Brevet FR2900076A1 — publié le 20071026

La présente invention concerne la décontamination de terres polluées, et plus particulièrement la décontamination de terres polluées par des hydrocarbures (essence, fioul, gazole, kérosène...). ARRIERE PLAN DE L'INVENTION Il existe déjà de nombreuses techniques de dé-contamination de terres polluées, et l'on peut citer les traitements dits "hors site" avec un enfouissement ou une incinération en centre agréé à l'extérieur du site, ou un inertage, ou un lavage physicochimique en installation fixe. De telles techniques de traitement sont intéressantes pour obtenir une élimination totale des polluants de toutes sortes, mais leur coût est général prohibitif. On peut également citer les traitements dits "in situ", par exemple d'écrémage avec un pompage sélectif des produits flottants au-dessus de la nappe, ou une ex-traction forcée des vapeurs, ou encore une biodégradation in situ avec une consommation accélérée du polluant par des bactéries dans la zone non saturée. Il existe égale- ment des traitements de lessivage, d'inertage -stabilisation, ou des :raitements thermiques par désorption à l'eau chaude. On pourra à ce titre se référer aux documents US-A-5 741 761, US-A-5 664 911 et US-A-5 076 727 pour des traitements de décontamination in situ, et aux documents US-A-5 482 402 et EP-A-O 597 154 pour des traitements in situ essentiellement thermiques. Il existe également des traitements qui sont essentiellement des traitements chimiques ou électrochimiques. On pourra par exemple se référer aux documents WO-A-2004/032624, WO-A- 95/21034, WO-A-93/24249, US-A-5 008 019, US-A-4 761 221, US-A-4 167 973, et FR-A-2 691 949. L'arrière-plan technologique de l'invention peut être également complété en mentionnant des techniques de décontamination thermique utilisant un lit vibré, avec l'inconvénient d'un traitement très dur des sols pollués 2 qui sont pratiquement incinérés et par suite inexploitables. On peut enfin citer des traitements de type biologique utilisant des bactéries, lesquels traitements sont très longs (plus d'un an par exemple) et donc inexploita- bles industriellement, et des traitements de phytoremédiation mettant en oeuvre des plantes dans lesquelles peuvent s'accumuler certains composés organiques via une absorption au niveau des racines, en complément de processus de métabolisation par les microorganismes de la rhizosphère. L'invention s'intéresse tout particulièrement à la pollution par des hydrocarbures, telle qu'elle sur-vient par exemple sur des sites de stationnement, de stations services ou de stockage d'hydrocarbures. Les déver- sements d'hydrocarbures par le biais de fuites d'huiles ou de pompes à essence génèrent en effet une pollution imprégnant le sol en s'y accumulant de manière plus ou moins importante. C'est ainsi que les pouvoirs publics tendent de plus en plus à recenser sur des bases de don-nées les divers sites pollués et les divers types de pollution associés. Ces données sont intéressantes dans le cadre d'un changement du plan d'occupation des sols, par exemple lorsque l'on décide de transformer une aire de stationnement en aire d'habitation. Or, les techniques antérieures précitées sont inadaptées, soit en raison de leur coût, soit en raison de la durée du traitement, soit encore en raison des nuisances générées par les installations nécessaires. OBJET DE L'INVENTION L'invention a pour objet de concevoir un procédé de décontamination de terres polluées, notamment de terres polluées par des hydrocarbures, qui soit aisé à mettre en oeuvre et ne nécessite que des installations de petites dimensions et aisément déplaçables, de façon à pou- 3 voir intervenir sur des sites de stations services en périphérie urbaine ou même des sites urbains d'habitation. L'invention a également pour objet de concevoir un procédé de décontamination qui permette d'obtenir une décontamination rapide à un niveau de décontamination suffisant pour envisager une utilisation de type urbain. L'invention a enfin pour objet de concevoir un procédé de décontamination qui autorise une réhabilitation du site pollué, avec une réutilisation des sols dé-contaminés comparable à l'utilisation de sols sains. DEFINITION GENERALE DE L'INVENTION Le problème technique précité est :résolu conformément à l'invention grâce à un procédé de décontamination de terres polluées, notamment de terres polluées par des hydrocarbures comportant les étapes successives sui-vantes . a) on mélange dans un réacteur des particules de terre polluée avec des granulats de charbon, avec un temps de séjour prédéterminé dans ledit réacteur qui est suffisant pour que la mise en contact solide - solide ainsi réalisée transfère par adsorption la pollution de la terre au charbon ; b) on traite à l'eau le mélange terre -charbon pour initier la séparation des particules de terre dé- contaminée et des granulats de charbon pollué ; c) on laisse décanter le tout dans un décanteur pour réaliser la séparation complète des particules de terre décontaminée et permettre la récupération du char-bon pollué qui flotte en surface, la terre décontaminée étant récupérée au fond du décanteur. Ainsi, le procédé de décontamination selon l'invention se base sur l'adsorption des hydrocarbures sur les particules de charbon, par transfert de type solide-solide. Ce phénomène permet de séparer les matériaux or- ganiques de la matrice terreuse qui sont souvent princi- 4 paiement composé} de matériaux inorganiques. Ce ne sera cependant pas toujours le cas, comme par exemple pour des applications telles que le traitement de sols forestiers ou de tourbières. Les agglomérats formés (charbon plus hydrocarbures) sont ensuite séparés de la matrice terreuse par traitement à l'eau et décantation. Il convient de noter que l'on utilise un mélange solide-solide en-suite soumis à une séparation des agglomérats par une flottation sans emploi de tensioactifs ou d'autres pro- duits facilitant. la séparation et l'agglomération. Ce n'est en effet que la différence de densité entre l'eau et le charbon qui permet la séparation physique de ces deux phases. De préférence, l'étape a) de mélangeage est pré- cédée d'une étape préliminaire de tari granulométrique grossier des particules de terre polluée, afin de ne retenir que des particules ne dépassant pas une granulométrie donnée, par exemple 5 mm. En effet, avec des parti-cules de granulcmétrie excessive, le procédé de décanta- mination serait moins efficace car la pollution est en principe plutôt concentrée sur les fines particules. Conformément à un premier mode d'exécution, le traitement à l'eau réalisé à l'étape b) s'effectue directement dans le réacteur dans lequel est réalisé le mé- lange des particules de terre polluée et des granulats de charbon. En variante, le traitement à l'eau réalisé à l'étape b) s'effectue dans une cuve de dispersion séparée agencée en aval du réacteur dans lequel est réalisé le mélange des particules de terre polluée et des granulats de charbon, ledit mélange terre - charbon étant transféré dans ladite cuve de dispersion une fois écoulé le temps de séjour prédéterminé dudit mélange dans ledit réacteur. De préférence, l'eau et le mélange terre - charbon sont soumis à un brassage dans la cuve de dispersion. Avantageusement encore, les granulats de charbon, lorsqu'ils sont dans un état pollué mais non saturé, sont récupérés du décanteur pour être recyclés dans le réacteur de mélange, de préférence après une phase d'égout- tage. Lorsque les granulats de charbon présents dans le décanteur sont saturés, lesdits granulats peuvent être soumis à un traitement de régénération par lavage par un solvant afin d'être dépollués et recyclés dans le réacteur de mélange. On pourra également prévoir que la décantation réalisée lors de l'étape c) s'effectue avec ajout d'air pour une aéroflottation des granulats de charbon pollué et/ou ajout de surfactants. Il pourra aussi s'avérer intéressant de prévoir que les particules de terre décontaminée reposant au fond du décanteur sont soumises à une étape finale de traite-ment à l'eau dans une cuve de dispersion agencée en aval du décanteur, et de séparation par décantation dans une cuve de séparation agencée en aval de ladite cuve de dis- persion pour récupérer les derniers granulats de charbon pollué qui flottent en surface, la terre décontaminée étant récupérée au fond de ladite cuve de séparation. Le charbon utilisé lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention pourra être du charbon de bois, ou encore du charbon actif si l'on souhaite traiter des terres polluées par des métaux lourds ou des composés organiques. Dans la pratique enfin, la quantité de charbon admise dans le réacteur de mélange sera déterminée en fonction de la teneur massique en polluants de la terre à décontaminer concernée. D'autres caractéristiques et avantages de l'in-vention apparaîtront plus clairement à la lumière de la description qui va suivre et des dessins annexés, illus- trant un mode de réalisation particulier de l'invention. 6 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS Il sera fait référence aux figures des dessins annexés où : - la figure 1 illustre schématiquement une ins- tallation de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, - la figure 2 est une vue illustrant une variante de l'installation précédente dans laquelle on utilise une cuve de dispersicn, - la figure 3 illustre une installation du type de celle de la figure 2 qui est complétée par une instal- lation de traitement final à l'eau et de séparation par décantation. DESCRIPTION DETAILLEE DU MODE DE REALISATION PREFERE La figure 1 illustre schématiquement une instal- lation de traitement 100 permettant de mettre en oeuvre un procédé de décontamination de terres polluées conforme à l'invention. Les terres T sont amenées, après un éventuel émottage préalable, dans une trémie 1, et convoyées par une ligne 2 à un moyen de triage granulométrique grossier 10. Ce moyen de triage 10 permet d'écarter les particules de terre polluée dont la granulométrie dépasse un seuil prédéterminé, par exemple 5 mm. Une ligne 3 permet alors d'écarter les particules de granulométrie excessive, tan- dis que les particules de terre polluée de granulométrie inférieure au seuil prédéterminé sortent par une ligne 4. Un tel tri préliminaire n'est aucunement obligatoire, mais il est néanmoins intéressant pour obtenir un procédé à la fois rapide et efficace. L'installation comporte un réacteur de mélange 20, qui est ici représenté schématiquement avec un arbre central 21 portant des organes de brassage 22 solidaires en rotation dudit arbre 21. Une ligne 5 permet d'amener des granulats de charbon C à l'intérieur du réacteur 20. Le terme "granulats" doit être compris dans son accepta- 7 tion la plus lar.ge, et englober aussi bien de la poudre de charbon que des particules granulaires, éventuellement comprimées sous forme de boulets ou de vrac. Dans la pratique, on utilisera des granulats dont la taille moyenne est de l'ordre du millimètre. Il convient aussi, autant que faire se peut., d'éviter la présence de fines particules de charbon susceptibles de causer des infections pulmonaires pour le personnel présent sur le site. Pour la décontamination de terres polluées par des hydrocarbures, on utilisera de préférence du charbon de bois, qui présente l'avantage d'être un matériau peu onéreux. L'invention n'est cependant pas limitée à ce matériau particulier, et on pourra aussi bien envisager d'utiliser du charbon actif, afin de traiter des terres polluées par des métaux lourds ou des composés organiques particuliers. Conformément à une caractéristique essentielle du procédé de l'invention, on mélange dans le réacteur 20 des particules de terre polluée T avec des granulats de charbon C, avec un temps de séjour prédéterminé dans le réacteur qui est suffisant pour que la mise en contact solide - solide ainsi réalisée transfère par adsorption la pollution de la terre au charbon. Le phénorlène physique d'adsorption permet de dé- polluer le sol par contact entre les molécules de polluants (hydrocarbures) et le médium d'adsorption (ici le charbon). Il est rappelé que plusieurs processus physiques se déroulent lors d'une adsorption, à savoir une diffusion des molécules de polluants vers les particules de charbon par mélange de terre polluée - charbon, une diffusion externe du constituant à travers la couche limite située au voisinage du milieu adsorbant, une diffusion interne du constituant dans la structure poreuse du grain, une désorption de molécules de diluant ou autre de l'adsorbant, et enfin une adsorption du constituant sur 8 l'adsorbant. Dans la pratique, on prévoira que la quantité de charbon C admise dans le réacteur 20 de mélange est dé-terminée en fonction de la teneur massique en polluant de la terre à décontaminer T concernée. Cette teneur massique est préalablement déterminée par une analyse physico-chimique des sols concernés. A titre indicatif, avec un sol initialement pollué à 2 % en masse de sol total, soit 20 000 ppm, on pourra utiliser une quantité de charbon en masse qui est de l'ordre de six fois celle du polluant initial. Bien entendu, plus la quantité de charbon utilisée est grande, plus le taux de décontamination augmente, mais plus le coût: augmente aussi, ce qui oblige à trouver un compromis satisfaisant. Avec de telles données, on parvient à un mélange suffisant pour qu'une partie essentielle de la pollution soit transférée au charbon après écoulement d'un temps de séjour de l'ordre de vingt à trente minutes. Après cette première étape de mélangeage, on pro- cède à un traitement à l'eau du mélange terre -charbon T, C pour initier la séparation des particules de terre contaminée et des granulats des charbons pollués. Dans le cadre de l'installation 100 illustrée à la figure 1, l'eau de traitement est admise directement dans le réacteur 20 par une ligne d'alimentation 6 équipée d'une vanne 26. A titre indicatif, on admettra dans le réacteur 20 une quantité d'eau correspondant environ à 75 % d'eau en masse par rapport à 25 % de terre en masse. Avec ces données, le traitement sera effectué pendant un temps de l'ordre de vingt minutes. Dans la pratique, on utilisera pour ce traitement à l'eau de l'eau en phase liquide, mais on pourra envisager en variante d'utiliser de l'eau en phase vapeur. A l'issue du processus de traitement à l'eau, le mélange terre - charbon ainsi traité est évacué du réac- 9 teur 20 par une ligne 9 équipée d'une vanne 25, pour arriver dans un décanteur 30. Dans ce décanteur 30 s'effectue une séparat:on presque complète des particules de terre décontaminées, ce qui permet la récupération du charbon pollué C qui flotte en surface en formant une masse d'écume épaisse, la terre décontaminée T reposant au fond du décanteur 30 et pouvant être récupérée par une sortie 35 du décanteur. On pourra éventuellement prévoir que la décantatiDn s'effectue avec ajout d'air pour une aéroflotation des granulats de charbon pollué et/ou ajout de surfactants. Ceci est illustré par la présence d'une ligne 32 permettant l'ajout d'air ou de surfactants directement dans l'eau du décanteur 30. Plus généralement, la récupération du contaminant adsorbé pourra s'effectuer autrement que par flottation, en mettant en œuvre tout autre processus physico-chimique tel que centrifugation, pressage ou filtration. Sur la figure 1, on a illustré en pointillé deux possibilités intéressantes pour optimiser le processus. On a tout d'abord prévu une ligne 8 associée au recyclage de l'eau, permettant de transvaser une partie de l'eau 31 contenue dans le décanteur 30 vers la ligne d'admission 6 d'eau dans le réacteur 20. Plus intéressant est le recyclage possible du charbon en état de flottation en sur- face dans le décanteur 30. On a en effet prévu une ligne 7 en vue de recycler les granulats de charbon C dans le réacteur 20, de préférence après une phase d'égouttage, ce qui permet de diminuer la consommation du charbon ad-mis dans le réacteur par la ligne d'alimentation normale 5. Ceci est en effet possible lorsque les granulats de charbon C sont dans un état pollué mais non encore saturé. Dans ce cas, les granulats peuvent être aisément récupérés du décanteur par simple écrémage, pour être recyclés dans le réacteur de mélange 20, de préférence après une phase d'égouttage. Lorsque les granulats de charbon C 10 présents dans le décanteur 30 sont saturés, on pourra bien sûr soumettre lesdits granulats à un processus d'incinération, mais il est plus intéressant de pouvoir valoriser ces déchets en soumettant les granulats à un lavage par un solvant afin de dépolluer ces granulats, et per-mettre également leur recyclage dans le réacteur de mélange 20. A titre indicatif, le temps nécessaire pour obtenir une séparation satisfaisante dans le décanteur 30 est de l'ordre de vingt minutes. Ceci signifie que le procédé de l'invention permet un traitement de décontamination de terres polluées se déroulant sur un temps de l'ordre d'une heure, avec vingt minutes pour le mélange solide -solide, vingt minutes pour le traitement à l'eau, et vingt minutes pour la séparation par décantation. Une telle performance est extrêmement intéressante par rapport aux processus très longs de l'état de la technique rappelés plus haut. Sur la figure 2, on a illustré une variante de l'installation précédente, l'installation concernée 101 se différenciant de l'installation 100 précédemment décrite et illustrée à la figure 1 par le fait que le traitement à l'eau du mélange terre - charbon T, C, s'effectue non plus dans le réacteur 20, mais dans une cuve de dispersion séparée. Il est ainsi prévu une cuve de dispersion 40 qui est agencée en aval du réacteur 20, en étant alimentée en mélange terre -charbon par la ligne 9 via la vanne 25. La cuve de dispersion 40 est alimentée en eau par une ligne 41 équipée d'une vanne 26. De préfé- rence, l'ensemble 42 contenu dans la cuve de dispersion 40, qui est constitué par l'eau et le mélange terre - charbon T, C, est soumis à un brassage permanent dans la cuve de dispersion 40. On a illustré ici une hélice de brassage 43 montée en bout d'un arbre tournant vertical 44. Le mélange triphasique eau-terre-charbon en présence 11 est alors maintenu très homogène, ce qui accroît la séparation par cisaillement et aussi évite un bouchage du système de vidange de la cuve par sédimentation. Une fois écoulé le temps prévu pour l'étape de traitement à l'eau du mélange terre - charbon T, C, par exemple environ vingt minutes, le tout est envoyé vers le décanteur 30 via une ligne de sortie 45 équipée d'une vanne 27. Les autres équipements et processus de mise en oeuvre associés correspondent à l'identique avec ceux qui ont été décrits en référence à la figure 1, et ne seront donc pas à nouveau décrits. Si l'on utilise comme réacteur 20 une bétonnière, ou une toupie da type de celles qui sont classiquement montées sur les camions de BTP, il sera préférable d'uti- liser le réacteur uniquement pour effectuer le mélange des particules de terre polluée avec les granulats de charbon, et ensuite de décharger le réacteur dans une cuve de dispersion, conformément à l'installation 101 il-lustrée sur la figure 2. L'installation qui est alors mise en place sur le site se limite à la cuve de dispersion 40 et au décanteur 30, ce qui permet d'envisager une installation de faible encombrement et aisément déplaçable. On pourra éventuellement compléter l'installation de la figure 1 ou de la figure 2 par une installation complémentaire de finition si l'on souhaite obtenir un niveau encore plus poussé de décontamination. On a ainsi illustré sur la figure 3 une installation qui comporte l'installation 101 de la figure 2, et qui est complétée par une installation de traitement de finition 200. Il va de soi que l'installation de finition 200 pourrait aussi bien équiper l'installation 100 de la figure 1. La terre T qui a été récupérée au fond du décan- teur 30 à l'issue du premier cycle de processus, via la sortie 35 dudit décanteur, est maintenant transférée au niveau d'une cuve de dispersion 60 analogue à la cuve de dispersion 40 précitée. Ce transfert est par exemple effectué par une colonne 50 renfermant une vis de transfert 51 du type vis d'Archimède. En sortie 52, la terre déjà en grande partie dépolluée tombe dans la cuve de dispersion 60 qui contient de l'eau de traitement admise par une ligne associée 61 équipée d'une vanne 29. L'ensemble 62 contenu à l'intérieur de la cuve de dispersion 60 est de préférence soumis à un brassage permanent, au moyen d'une hélice de brassage 63 montée en bout d'un arbre tournant vertica__ 64. On procède ainsi à une étape finale de traitement à l'eau dans la cuve de dispersion 60 pendant un temps prédéterminé, pa::. exemple de l'ordre de vingt minutes, et l'ensemble est ensuite évacué par la ligne 65 équipée d'une vanne 28 pour arriver dans une cuve de séparation 70 analogue au décanteur 30 précité. On retrouve alors un processus de séparation par décantation dans la cuve de séparation 70 qui est agencée en aval de la cuve de dispersion 60, pour récupérer par écrémage le charbon pollué qui flotte en surface, la terre décontaminée de façon plus poussée étant récupérée au fond de la cuve de séparation 70. La cuve de séparation 70 comporte à cet effet une sortie 75 permettant de récupérer la terre qui est alors décontaminée à un niveau supérieur. Comme précédemment, l'eau 71 de la cuve de séparation 70 pourra donner lieu à un recyclage via une ligne 78. De même, les derniers granulats de charbons pollués pourront être récupérés par une ligne 77, pour être traités et éventuellement recyclés. Enfin, on pourra prévoir une ligne 72 d'injection d'air pour une aéroflottation des granulats pollués, ou de surfactants, analogue à la ligne 32 précitée. On est ainsi parvenu à réaliser un procédé de dé- contamination qui est à la fois économique et efficace, tout en permettant une mise en œuvre au moyen d'une installation légère et aisément transportable. Un tel procédé convient donc particulièrement bien pour les réhabili- tations de sites ou les travaux en site urbain. L'invention n'est pas limitée au mode de réalisation qui vient d'être décrit, mais englobe au contraire toute variante reprenant, avec des moyens équivalents, les caractéristiques essentielles énoncées plus haut. REVENDICATIONS 1. Procédé de décontamination de terres polluées, notamment de terres polluées par des hydrocarbures, ca- ractérisé en ce qu'il comporte les étapes successives suivantes . a) on mélange dans un réacteur (20) des particules de terre polluée (T) avec des granulats de charbon (C), avec un temps de séjour prédéterminé dans ledit ré- acteur qui est suffisant pour que la mise en contact solide - solide ainsi réalisée transfère par adsorption la pollution de la terre au charbon ; b) on traite à l'eau le mélange terre - charbon (T, C) pour initier la séparation des particules de terre décontaminée et des granulats de charbon pollué ; c) on laisse décanter le tout dans un décanteur (30) pour réaliser la séparation complète des particules de terre décontaminée et permettre la récupération du charbon pollué qui flotte en surface, la terre décontami- née étant récupérée au fond du décanteur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape a) de mélangeage est précédée d'une étape préliminaire de tri granulométr:Lque grossier (10) des particules de terre polluée (T), afin de ne retenir que des particuLes ne dépassant pas une granulométrie donnée, par exemple 5 mm. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le traitement à l'eau réalisé à l'étape b) s'effectue directement dans le réac- teur (20) dans lequel est réalisé le mélange des particules de terre polluée et des granulats de charbon. 4. Procédé selon la revendication :L ou la revendication 2, caractérisé en ce que le traitement à l'eau réalisé à l'étape b) s'effectue dans une cuve de disper- sion (40) séparée agencée en aval du réacteur (20) danslequel est réalisé le mélange des particules de terre polluée et des granulats de charbon, ledit mélange terre - charbon (T, C) étant transféré dans ladite cuve de dispersion une fois écoulé le temps de séjour prédéterminé dudit mélange dans ledit réacteur. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'eau et le mélange terre - charbon (T, C) sont soumis à un brassage dans la cuve de dispersion (40). 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les granulats de charbon (C), lors-qu'ils sont dans un état pollué mais non saturé, sont récupérés du décanteur (30) pour être recyclés dans le ré-acteur de mélange (20), de préférence après une phase d'égouttage. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que, lorsque les granulats de charbon (C) présents dans le décanteur (30) sont saturés, lesdits granulats sont soumis à un lavage par un solvant afin d'être dépollués et recyclés dans le réacteur de mélange (20). 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en :e que la décantation réalisée lors de l'étape c) s'effectue avec ajout d'air pour une aéroflottation des granulats de charbon pollué et/ou ajout de surfactants. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les particules de terre décontaminée reposant au fond du décanteur sont soumises à une étape finale de traitement à l'eau dans une cuve de dispersion (60) agencée en aval du décanteur (30), et de sé- paration par décantation dans une cuve de séparation (70) agencée en aval de ladite cuve de dispersion pour récupérer les derniers granulats de charbon pollué qui flottent en surface, la terre décontaminée étant: récupérée au fond de ladite cuve de séparation. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, 16 caractérisé en ce que le charbon (C) utilisé lors de la mise en œuvre dudit procédé est du charbon de bois. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le charbon (C) utilisé lors de la mise en œuvre dudit procédé est du charbon actif, afin de traiter des terres polluées par des métaux lourds ou des composés organiques. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la quantité de charbon (C) ad- mise dans le réacteur de mélange est déterminée en fonction de la teneur massique en polluants de la terre (T) à décontaminer concernée.