Brevet FR2901490A1 — publié le 20071130

L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un tel dispositif, ce procédé étant caractérisé en ce que dans une première étape, on applique le dispositif de chauffage sur le substrat ou dans le substrat, et on le structure, - dans une seconde étape, on applique une couche sacrificielle et au niveau de l'élément de pipette, on réalise un masque avec une couche de masquage, - dans une troisième étape, on enlève la couche sacrificielle dans l'environnement au-delà de l'environnement de l'élément de pipette notamment par une opération de gravure de tranchée, -dans une quatrième étape, on forme l'élément de pipette par oxydation de la zone de paroi de la couche sacrificielle et - dans une cinquième étape, on enlève la couche sacrificielle à l'intérieur de l'élément de pipette notamment par une étape de gra- vure en phase gazeuse. Le dispositif micro-fluidique et le procédé selon l'invention pour la fabrication d'un dispositif micro-fluidique ont contrairement l'avantage de permettre un dosage ou une distribution de liquide de manière avantageuse, simple et avec des moyens de cons- traction simples et ainsi économiques alors que l'on peut manipuler des volumes dans la plage du picolitre et en dessous ; de plus de manière avantageuse, cette manipulation de volumes de liquide est possible avec une précision comparativement grande. Selon un premier développement ou selon un premier as- pect, le dispositif micro-fluidique selon l'invention présente un élément de pipette avec un côté de distribution, l'élément de pipette ayant un côté fermé et dans la zone fermée, le dispositif présente un dispositif de chauffage et l'élément de pipette présente un côté relié au réservoir ainsi que dans la zone du côté relié avec le réservoir, le dispositif présente un dispositif de chauffage. Ce développement du dispositif selon l'invention présente l'avantage de constituer un mécanisme d'actionneur simple et robuste pour la manipulation des volumes de fluide, particulièrement avantageux car il n'y a pas de pièces mobiles. Selon un second développement ou un second aspect, le dispositif micro-fluidique selon l'invention comprend un élément de pi- pette avec un volume compris entre environ 0,01 pico-litre et environ 10 picolitres, de préférence avec un volume d'environ 0,1 picolitre jus-qu'à 1 picolitre. Ainsi selon l'invention il est possible d'avoir un dosage extrêmement précis du liquide. Par exemple il est possible de distribuer le volume total nécessaire du liquide de la pipette par la distribution d'un nombre donné de volumes partiels, de sorte que le dispositif selon l'invention qui permet la distribution de petits volumes, assure une grande précision pour la distribution du volume total. Selon un troisième développement ou un troisième aspect, le dispositif micro-fluidique selon l'invention, comprend un élément de pipette ayant un diamètre d'environ 0,5 gm jusqu'à environ 500 gm et de préférence d'environ 1 gm jusqu'à environ 10 gm et l'épaisseur de paroi de l'élément de pipette représentant entre environ 10 nanomètres jusqu'à environ 10 gm et de préférence environ 15 100 nanomètres jusqu'à environ 2 m. Ainsi, il est possible avec des moyens simples, de manière avantageuse, de fixer de manière précise le volume dans l'élément de pipette et du fait du réglage exact de l'épaisseur de paroi de l'élément de pipette, de pouvoir également influencer la caractéristique lors de la sé- 20 paration de gouttes de liquide du côté de la distribution de l'élément de pipette. Les caractéristiques des différents développements du dispositif micro-fluidique selon l'invention peuvent être combinées de différentes manières. 25 Il est particulièrement avantageux selon l'invention que l'élément de pipette soit réalisé principalement en une matière à oxyde et, de préférence, en un semi-conducteur à oxydes. Ainsi il est possible de réaliser un élément de pipette particulièrement solide mécaniquement. De plus, il est également 30 avantageux de pouvoir fabriquer un tel élément de pipette avec des étapes de fabrication établies. En outre, un tel matériau, du fait de ses propriétés de résistance aux milieux est particulièrement approprié pour le dosage de liquides utilisés dans des procédés les applications à fort débit biologiques, médicinaux et/ou chimiques utilisés pour les 35 processus ou des procédés. Selon l'invention il est également avantageux que le dis-positif comporte plusieurs éléments de pipette, l'ensemble des éléments de pipette étant de préférence réparti suivant une matrice. Cela permet de simplifier d'accélérer et de rendre moins cher le moyen du dispositif selon l'invention. De plus il est avantageux selon l'invention qu'à chaque élément de pipette soit associée une installation de chauffage ou une installation de chauffage commune à chacun des groupes d'éléments de pipette ou un groupe de dispositifs de chauffage commandés en commun. Ainsi, les éléments de pipette séparés peuvent être activés de manière sélective et isolée ou on peut, pour un actionnement plus rapide, également activer des groupes entiers d'éléments de pipette en même temps. Il est également particulièrement avantageux que selon l'invention le dispositif de chauffage soit un dispositif de chauffage actif, 15 notamment un dispositif de chauffage électrique ou le dispositif de chauffage soit un dispositif de chauffage passif, notamment par absorption de rayonnement. On peut ainsi, de manière simple, réaliser selon l'invention différentes sortes de dispositifs de chauffage. Il peut être 20 également particulièrement avantageux par la suite de prévoir dans un même et unique dispositif selon l'invention aussi bien un dispositif de chauffage actif qu'également un dispositif de chauffage passif ; cela pré-sente l'avantage que par exemple le dispositif de chauffage actif est pré-vu pour l'activation en général de tous les éléments de pipette et que le 25 dispositif de chauffage passif est prévu pour l'activation sélective uniquement des pipettes isolées ou de groupes d'éléments de pipette ou inversement. En vue d'une activation, d'en particulier une activation électrique, le substrat a un premier côté et un second côté en regard de celui-ci, et à la fois l'élément de pipette et aussi un contact électrique du 30 dispositif de chauffage sont prévus sur le premier côté du substrat. Dessins Des exemples de réalisation de l'invention sont représentés aux dessins et seront décrits ci-après plus en détails. Ainsi : - la figure 1 montre un premier exemple de réalisation d'un dispositif 35 micro fluidique selon l'invention ; - la figure 2 montre un second exemple de réalisation d'un dispositif micro fluidique selon l'invention ; - la figure 3 montre un troisième exemple de réalisation d'un dispositif micro fluidique selon l'invention ; - les figures 4 à 7 montrent différentes structures d'ébauches pour illustrer la fabrication du dispositif selon le premier mode de réalisation - les figures 8 à 12 présentent différentes ébauches pour illustrer la fabrication de la seconde forme de réalisation du dispositif ; - les figures 13 à 16 montrent différentes ébauches pour la description de la fabrication d'une variante de la première forme de réalisation du dispositif ; - la figure 17 montre une variante de la première forme de réalisation du dispositif. Description de modes de réalisation La figure 1 montre un premier mode de réalisation du dispositif micro fluidique 10 selon l'invention, représenté en coupe schématique. Le dispositif présente un élément de pipette 2 qui pré-sente lui-même un côté de distribution 21 et un côté fermé 22. Par la suite, l'élément de pipette 2 sera également désigné comme aiguille de pipette 2 ou pointe de pipette 2. Pour réaliser un dispositif de chauffage 4, selon le premier mode de réalisation, une couche de résistance 4 est disposée entre une couche d'isolation 13, en particulier une couche d'isolation diélectrique, et une couche de passivation 14, en particulier une couche de passivation diélectrique. La couche de résistance 4 est prévue avec des contacts non représentés à la figure 1 pour le branchement à une source de tension, également non représentée ; par l'application d'une tension électrique correspondante on a au moins un réchauffement local de la couche de résistance 4 dans la zone du côté fermé 22 de l'élément de pipette 2. Ainsi un liquide ou un gaz se trouvant dans l'élément de pipette est réchauffé avec une expansion par laquelle une partie du liquide dans la zone du côté de distribution 21 est poussée à l'extérieur de l'aiguille de pipette 2. La couche de résistance 4 est restée, selon un premier mode de réalisation avantageux, parallèle à un plan d'extension 13 du substrat 1 s'étendant perpendi- culairement au plan du dessin dans la zone du côté fermé 22 de l'aiguille de pipette 2 structurée en méandres pour obtenir ici une transmission de chaleur la plus grande possible. Pour illustrer le procédé de fabrication du dispositif 10 selon l'invention, selon le premier mode de réalisation, une première, seconde, troisième, et une quatrième structure-ébauche 14 du premier exemple de réalisation du dispositif 10 sont représentées schématique-ment en coupe aux figures 5, 6 respectivement 7. Pour obtenir la première structure-ébauche (figure 4) on applique tout d'abord sur le substrat 1 qui est de préférence un substrat de silicium, la couche d'isolation 13 par exemple un oxyde de silicium, par le procédé de dépôt au plasma ou par une oxydation thermique. Sur la couche d'isolation 13 on applique la couche de résistance 4. Il peut s'agir ici d'une couche de métal, comme par exemple du platine ou également une couche de silicium dopé ou de polysilicium. La couche de résistance 4 est structurée de manière appropriée pour permettre le chauffage de l'aiguille de pipette 2. Sur la couche de résistance, on applique ensuite une couche de passivation 14, par exemple en oxyde de silicium ou en nitrure de silicium. Pour obtenir la seconde structure-ébauche (figure 5) on appli- que à la suite de cela, une couche sacrificielle 5 qui est avantageuse-ment en polysilicium. L'épaisseur de la couche sacrificielle définit la future hauteur ou longueur de l'aiguille de pipette. De manière optionnelle, la couche sacrificielle 5 peut être rendue planaire après sa dé-pose, par une étape de polissage mécano-chimique. Sur la surface supérieure de la couche sacrificielle on dépose une couche de masquage en particulier sous la forme d'une couche silicium-nitrure et qui est structurée dans la zone de la future aiguille de pipette 2. Par la réalisation de cette couche de masquage 6 on peut fixer la forme de l'ouverture ultérieure dans la pointe d'aiguille. Pour obtenir la troisième structure- ébauche (figure 6) on enlève le moyen préférentiel d'un autre masque de verni ou d'un masque solide, la couche sacrificielle 5 au moyen d'une étape de gravure en tranchée, jusqu'à la couche de passivation 14 de sorte que seule reste l'aiguille de pipette 2 ultérieure comme colonne massive. Grâce à une oxydation thermique on recouvre la surface de la colonne massive de la couche sacrificielle 5 avec une couche d'oxyde, cette couche d'oxyde constituant par la suite l'élément de pipette 2. L'épaisseur de cette couche d'oxyde défini l'épaisseur de paroi 25 de l'aiguille de pipette 2. La surface de l'aiguille de pipette 2 est protégée pendant le processus d'oxydation par la couche de masquage 6. Pour obtenir la quatrième structure-ébauche (figure 7) de préférence au moyen d'un procédé de gravure au plasma ou par gravure chimique humide, on enlève sélectivement la couche de masquage à la surface de l'aiguille de pipette 2 par rapport à la couche d'oxyde, en formant ainsi une entrée gravée autour de l'intérieur de l'aiguille de pipette 2, c'est-à-dire du reste de la couche sacrificielle 5 laissée jusqu'alors à l'intérieur. Cela se fait en particulier par gravure en phase gazeuse, par exemple par gravure CIF3. La figure 17 montre une variante du premier mode de réalisation du dispositif 10 en vue en coupe schématique. Le dispositif 15 10 présente, contrairement au premier exemple de réalisation, un con-tact électrique 45 sur la première face 11 du substrat 1. Les mêmes références que pour le premier exemple de réalisation (figure 1) désignent pour la variante du premier exemple de réalisation, les mêmes éléments ou composants du dispositif 10. 20 Pour illustrer le procédé de fabrication de la variante du dispositif 10 selon l'invention, du premier exemple de réalisation, les figures 13, 14, 15 et 16 représentent en une vue en coupe schématique une première, seconde, troisième et quatrième structure-ébauche de la variante du premier exemple de réalisation du dispositif 10. Pour fabri- 25 quer la première structure-ébauche (figure 13), de manière analogue à celle décrite au premier exemple de réalisation, on réalise tout d'abord sur le substrat 1, une couche d'isolation 13 sur laquelle on pose la couche de résistance 4 et on la structure ainsi que la couche de passivation 14. Dans la variante du premier exemple de réalisation pour obtenir 30 ultérieurement un contact 45, on ouvre la couche de passivation 14 à un emplacement portant la référence 46, en particulier par un procédé de gravure au plasma. Pour obtenir la seconde structure-ébauche (figure 14), par la suite, de manière analogue au premier exemple de réalisation, on applique la couche sacrificielle 5, qui doit être dopée, pour 35 réaliser la liaison faiblement ohmique à la couche de résistance 4. Sur la surface de la couche sacrificielle 5, de manière analogue au premier exemple de réalisation, on applique la couche de masquage 6 toutefois, uniquement dans la zone de la future aiguille de pipette 2. Pour obtenir la troisième structure-ébauche (figure 15), de manière analogue à celle du premier mode de réalisation, la couche sacrificielle 5, est enlevée jusqu'à la couche de passivation 14 (au moyen du masquage approprié) de sorte qu'aussi bien l'aiguille de pipette 2 ultérieure que le contact ultérieur 45 restent en place et sont oxydés comme dans le premier exemple de réalisation, par une oxydation thermique car l'épaisseur de cette couche d'oxydation doit être significativement plus faible que l'épaisseur de la couche de passivation 14. Pour obtenir la quatrième structure-ébauche (figure 16), de manière analogue au premier exemple de réalisation, on enlève la couche de masquage 6 et ensuite ce qui reste à l'intérieur de l'aiguille de pipette 2 de la couche sacrificielle 5. Dans ce cas, le contact 45 reste pratiquement inchangé. Pour fabriquer la variante (figure 17) du premier exemple de réalisation du dispositif 10 selon l'invention, on enlève maintenant l'oxyde resté sur la surface du contact 45 (de préférence au moyen d'un procédé de gravure au plasma anisotropique). Comme l'épaisseur de la couche de passivation 14 est plus grande que celle de l'oxyde sur les contacts 45, la couche de passivation 14 est seulement faiblement enlevée. Le poly silicium dopé maintenant nu à la surface des contacts 45 peut être localement métallisé comme surface de contact au moyen d'un procédé de dépôt sélectif de métal à la vapeur (sélectif métal-CVD), par exemple sous la forme d'un procédé salicide avec du tungstène ou équivalent. La figure 2 montre un second mode de réalisation du dis-positif micro-fluidique 10 selon l'invention en vue en coupe schématique. Comme dans le premier exemple de réalisation le dispositif présente un élément de pipette 2 ayant un côté de distribution 21 et un côté opposé 22 ; le côté 22 opposé au côté de distribution 21 est relié à un réservoir 3. Pour réaliser le dispositif de chauffage 4, il est également prévu, selon le second exemple de réalisation, (de manière correspondante au premier mode de réalisation) la couche de résistance 4 entre la couche d'isolation 13 et la couche de passivation 14. La couche de ré- sistance 4 a des contacts non représentés à la figure 2 pour le bran- chement à une source de tension également non représentée, par l'application d'une tension électrique correspondante on réchauffe localement la couche de résistance 4 dans la zone du côté 22 relié au réservoir de l'élément de pipette 2. Ainsi on réchauffe un liquide et le gaz à l'intérieur de l'élément de pipette 2 ou à l'intérieur du réservoir 3, s'expanse, et une partie du liquide dans la zone du côté de distribution est poussé à l'extérieur de l'aiguille de pipette 2. L'absorption par la pipette se fait par le procédé inverse : un gaz ou un liquide expansible se trouvant déjà dans la pipette est dilaté par expansion thermique. En-suite, la pipette est mise en contact avec le liquide à doser et on coupe alors le chauffage. Par la dépression qui en résulte, le liquide à doser est alors aspiré par la pipette. Selon un exemple de réalisation avantageux du second mode de réalisation, la couche de résistance 4 est parallèle à un plan d'extension principal 13 orthogonal au plan du dessin du 15 substrat 1, dans la zone du côté fermé 22 de l'aiguille de pipette 2, a une structure en méandres ou également un tracé essentiellement concentrique autour du passage de liaison 29 entre l'intérieur de l'aiguille de pipette 2 et le réservoir 3 structuré autour de ce passage pour obtenir ici la transmission de chaleur la plus grande possible. 20 Pour l'illustration du second mode de réalisation du procédé de fabrication du dispositif 10 selon l'invention, les figures 8, 9, 10, 11 et 12 montrent une première, seconde, troisième, quatrième et cinquième structure-ébauche du second mode de réalisation du dispositif 10 en coupe schématique. Pour fabriquer la première structure- 25 ébauche (figure 8), selon le premier exemple de réalisation, après application de la couche d'isolation 13 sur le substrat 1, on applique la couche de résistance 4 et on la structure ainsi que la couche de passivation 14. La couche de résistance 4 est structurée pour non seulement per-mettre le chauffage du liquide de l'aiguille de pipette 2 mais également 30 laisser libre une zone (de la couche de résistance 4), permettant un accès de gravure ultérieur au substrat 1. Pour la fabrication de la seconde structure-ébauche (figure 9), on réalise ensuite un accès de gravure 15, au moyen en particulier de photolithographie ainsi qu'ensuite une étape de gravure chimique humide à travers la couche de passivation 14 ainsi 35 que la couche d'isolation 13. De manière analogue à celle des seconde, troisième et quatrième structure-ébauche, une troisième structure-ébauche (figure 10), une quatrième structure-ébauche (figure 11) et une cinquième structure-ébauche (figure 12) sont obtenues. Pour cela, de manière analogue au premier mode de réalisation du dispositif 10, on réalise les étapes suivantes : on applique la couche sacrificielle ; puis la couche de masquage 6 et on la structure ; on enlève la couche sacrificielle 5 au moyen d'une étape de gravure en tranchée jusqu'à la couche de passivation 14 de sorte que seule la future aiguille de pipette 2 reste en place comme colonne massive ; par une oxydation thermique on forme l'élément de pipette 2 comme couche d'oxyde ; la couche de masquage 6 sur la surface de l'élément de pipette 2 est enlevée sélective-ment par rapport à la couche d'oxyde, donnée l'accès de gravure pour pouvoir enlever l'intérieur de l'aiguille de pipette 2 en particulier pour gravure en phase gazeuse. En fonction de la constitution l'accès de gra- vure 15 pour réaliser la seconde structure-ébauche (figure 9) du second mode de réalisation vers le substrat 1, lors de la gravure en phase gazeuse selon la cinquième structure-ébauche du second mode de réalisation, on enlève non seulement l'intérieur de l'aiguille de pipette 2 mais on réalise également le réservoir 3, c'est-à-dire qu'on enlève une partie du substrat 1. La taille du réservoir 3 est limitée uniquement par le temps de gravure ou l'épaisseur du substrat 1. La figure 3 montre un troisième mode de réalisation du dispositif micro fluidique 10 selon l'invention en vue en coupe schéma-tique. Comme dans le premier et le second mode de réalisation du dis- positif 10 le dispositif 10 présente un élément de pipette 2 ayant un côté de distribution 21 et un côté 22 opposé à celui-ci. Pour réaliser le dis-positif de chauffage 4, contrairement au premier et au second mode de réalisation, dans ce troisième mode de réalisation du dispositif 10 on a un dispositif de chauffage 4 passif. Cela signifie que (contrairement au dispositif de chauffage actif 4 selon le premier et le second exemple de réalisation assurant le chauffage par un passage de courant et une résistance ohmique) le dispositif de chauffage 4 est une couche d'absorption 4 (par exemple en polysilicium) qui reçoit un rayonnement 49. Ainsi il peut s'agir à titre d'exemple d'un rayonnement infrarouge ou de tout autre rayonnement. Dans la couche d'absorption 4, l'énergie de rayonnement est convertie en chaleur et permet ainsi le dosage du liquide. L'avantage du troisième mode de réalisation par rapport au premier et au second exemple de réalisation est que la couche d'absorption (contrairement à la couche de résistance) ne doive pas être structurée (mais peut être structurée). Pour améliorer le couplage énergétique entre le rayonnement 49 et la couche d'absorption 4, dans le troisième mode de réalisation, on peut réaliser un évidement dans le substrat 1 à partir du second côté 12 du substrat 1 (se trouvant du côté opposé à l'aiguille de pipette 2), en particulier avec les étapes de procédé suivantes : photolithographie suivie de gravure en tranchée ou gravure par KOH. Ainsi on enlève le substrat 1 en particulier jusqu'à la couche d'isolation 13. De manière alternative à la couche d'absorption on peut également appliquer un absorbeur (non représenté) en tant que couche supplémentaire par en dessous dans la cavité du côté arrière. 15 20 REVENDICATIONS 1 ) Dispositif microfluidique notamment pour doser un liquide ou doser un prélèvement et/ou une distribution de liquide, comprenant un substrat (1), caractérisé en ce que le dispositif (10) comporte un élément de pipette (2) avec un côté de distribution (21), l'élément de pipette (2) ayant un côté fermé (22) et au niveau du côté fermé, le dispositif (10) comporte un dispositif de chauffage (4) ou l'élément de pipette (2) a un côté (22) relié à un réservoir (3) et le dispositif (10) comporte au niveau du côté relié au réservoir (3) un dispositif de chauffage (4). 2 ) Dispositif microfluidique (10) selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif (10) comporte un élément de pipette (2) d'un volume d'environ 0,01 picolitre jusqu'à environ 1 microlitre, de préférence un volume d'environ 0,1 picolitre jusqu'à environ 1 picolitre. 3 ) Dispositif microfluidique (10) selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le dispositif (10) comprend un élément de pipette (2) d'un diamètre d'environ 0,5 m jusqu'à environ 500 m et de préférence d'environ 1 m jusqu'à environ 10 m et l'épaisseur de paroi (25) de l'élément de pipette (2) est comprise entre environ 10 nanomètres jusqu'à environ 10 m et de préférence environ 100 nanomètres jusqu'à environ 2 m. 4 ) Dispositif (10) selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément de pipette (2) est réalisé principalement en une matière oxydée et, de préférence, en un semi-conducteur à oxydes. 5 ) Dispositif (10) selon la revendication 1, 35 caractérisé en ce quele dispositif (10) comporte plusieurs éléments de pipette (2), l'ensemble des éléments de pipette (2) étant de préférence réparti suivant une matrice. 6 ) Dispositif (10) selon la revendication 5, caractérisé en ce qu' à chacun des éléments de pipette (2) est associé un dispositif de chauffage (4) et le dispositif (10) comporte chaque fois un groupe d'éléments de pipette 10 (2) avec un dispositif de chauffage (4) commun à ce groupe d'éléments de pipette (2). 7 ) Dispositif (10) selon la revendication 1, caractérisé en ce que 15 le dispositif de chauffage (4) est un dispositif de chauffage actif, notamment un dispositif de chauffage électrique ou le dispositif de chauffage (4) est un dispositif de chauffage passif, notamment par absorption de rayonnement. 20 8 ) Dispositif (10) selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat (1) a un premier côté (11) et un second côté (12) en regard de celui-ci, à la fois l'élément de pipette (2) et aussi un contact électrique (45) du 25 dispositif de chauffage (4) sont prévus sur le premier côté (11) du substrat (1) . 9 ) Procédé de fabrication d'un dispositif (10) selon l'une des revendications 1 à 8, 30 caractérisé en ce que dans une première étape, on applique le dispositif de chauffage (4) sur le substrat (1) ou dans le substrat (1), et on le structure, dans une seconde étape, on applique une couche sacrificielle (5) et au niveau de l'élément de pipette (2), on réalise un masque avec une 35 couche de masquage (6),- dans une troisième étape, on enlève la couche sacrificielle (5) dans l'environnement au-delà de l'environnement de l'élément de pipette (2) notamment par une opération de gravure de tranchée, - dans une quatrième étape, on forme l'élément de pipette (2) par oxy- dation de la zone de paroi de la couche sacrificielle (5) et dans une cinquième étape, on enlève la couche sacrificielle à l'intérieur de l'élément de pipette (2) notamment par une étape de gravure en phase gazeuse. 10 ) Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que pendant ou à la suite de la cinquième étape, on forme le réservoir (3) par gravure partielle du substrat (1).15