Brevet FR2901359A1 — publié le 20071123

n'est représentatif que des coulures dues à un accostage, et non des différents types de coulures qui peuvent être observées sur une structure. Ainsi, ce test est peu représentatif du phénomène global observé et peu exploitable. Un deuxième test consiste à réaliser une application de peinture par cataphorèse sur une plaque phosphatée, suivie d'un égouttage pendant 10 minutes, puis d'un dépôt de gouttes du produit du bain de cataphorèse sur la plaque en position horizontale. Généralement des gouttes de différents volumes connus sont déposées. La plaque est ensuite soumise à une étape de cuisson, toujours en position horizontale. Le bouillonnement et l'épaisseur des gouttes sont ensuite évalués visuellement. Ce test permet de déposer de manière précise différents volumes de gouttes et présente une bonne répétitivité. Il présente cependant l'inconvénient d'être difficile à manipuler, et de ne permettre que l'observation de gouttes et non de coulures. De plus, peu d'écarts sont observés entre les différents produits, de sorte qu'il est difficile de déterminer quel est le produit qui engendre le moins de coulures pour une application déterminée. L'invention vise à pallier ces inconvénients en proposant une méthode d'observation et de mesure de l'aptitude à couler de produits utilisés comme bains de cataphorèse, notamment pour des structures automobiles, qui soit représentative des défauts observés sur les structures en sortie d'une chaîne d'application de peinture par cataphorèse, simple à mettre en oeuvre, et qui permette un classement des produits en fonction de leur aptitude à couler, dans les conditions d'une application industrielle prédéterminée. A cet effet, l'objet de l'invention concerne une méthode d'observation et de mesure de l'aptitude à couler de produits utilisés comme bains de cataphorèse destinés à revêtir des structures pour une application industrielle prédéterminée, dans des conditions comparables à celles de ladite application industrielle, comprenant les étapes successives suivantes : (i) appliquer une couche de peinture sur une plaque par cataphorèse par immersion dans un bain d'une peinture conductrice d'électricité à tester dans des conditions permettant d'obtenir un dépôt de peinture d'une épaisseur pré-déterminée comparable à l'épaisseur obtenue avec ladite application industrielle, (ii) rincer la plaque recouverte de peinture au moyen d'un produit de rinçage afin d'éliminer le surplus de peinture conductrice non déposée lors de la cataphorèse, (iii) éliminer le produit de rinçage de la plaque recouverte de peinture, (iv) déposer sur une face de test de la plaque recouverte de peinture et placée horizontalement au moins deux gouttes de ladite peinture conductrice d'un volume prédéterminé, les gouttes pouvant présenter des volumes différents, (v) placer la plaque à l'intérieur d'une étuve dans une position inclinée par rapport à l'horizontale, la face de test étant orientée vers le haut, (vi) cuire la plaque ainsi inclinée dans les mêmes conditions de température et de durée que ladite application industrielle, (vii) observer et mesurer la forme, l'aspect et la dimension des gouttes déposées après cuisson. Les conditions de la méthode d'observation et de mesure sont ainsi très proches et représentatives des conditions de l'application industrielle pour laquelle on veut étudier l'aptitude à couler d'une peinture ionique. En particulier, cette méthode est représentative des conditions d'application dans l'industrie automobile, sans toutefois s'y limiter. L'application de peinture par cataphorèse de structure automobile comprend en effet les étapes (i), (ii), (iii), (v), et (vii) de la méthode selon l'invention, la plaque correspondant à une surface de la structure automobile à revêtir qui est dans une position inclinée, ce qui peut provoquer la coulure de gouttes de peinture qui n'ont pas été éliminées lors de l'étape de rinçage. Avantageusement, l'étape d'observation et de mesure comprend une ou plusieurs des étapes suivantes : - mesure de la largeur, et/ou de la longueur et/ou de l'épaisseur des coulures observées, - mesure de l'épaisseur des gouttes de rétention observées au niveau des extrémités inférieures des coulures. - mesure du diamètre et de l'épaisseur des gouttes n'ayant pas coulé, - observation de bulles au niveau des coulures, et/ou des gouttes n'ayant pas coulé, et/ou des gouttes de rétention, - observation des écarts de couleurs entre d'une part les coulures, et/ou les gouttes de rétention et/ou les gouttes n'ayant pas coulé, et d'autre part le reste de la surface de la plaque. La mesure et/ou l'observation systématique d'un ou plusieurs des paramètres énoncés ci-dessus permet de comparer les différents produits testés dans les mêmes conditions. De préférence, lors de l'étape de cuisson, la face de test de la plaque inclinée est protégée par un cache de manière à protéger les gouttes des mouvements d'air. Ceci permet d'éviter que les systèmes de ventilation existant habituellement dans les étuves ne perturbent l'écoulement des gouttes, ce qui fausserait les observations. Avantageusement, le volume d'au moins une goutte déposée au cours de l'étape (iv) et l'inclinaison de la plaque choisie lors de l'étape (vi) est déterminé de manière à ce que ladite goutte coule lors de la cuisson sans couler en dehors de la plaque. Il est ainsi possible de mesurer la longueur de la coulure. Avantageusement, le volume d'au moins une goutte déposée au cours de l'étape (iv) et l'inclinaison de la plaque choisie lors de l'étape (vi) sont déterminées de manière à ce que ladite goutte ne coule pas. Il est alors possible d'observer le comportement de cette goutte et notamment la formation éventuelle de bulles, ou la différence de coloration observée par rapport au reste de la plaque. Avantageusement, au cours de l'étape (iv), le volume des gouttes est choisi de 30 à 80 microlitres environ pour une inclinaison de la plaque comprise de 10 à 20 environ par rapport à l'horizontale. Ces valeurs sont à déterminer par des essais pour chaque type d'application industrielle pour laquelle on souhaite tester une peinture. De préférence, le produit de rinçage utilisé au cours de l'étape de rinçage est de l'eau déminéralisée, mais d'autres produits de rinçage adaptés peuvent être employés. De préférence également, le produit de rinçage est éliminé de la plaque par chauffage de la plaque, la plaque étant en position inclinée par rapport à l'horizontale. Cette inclinaison permet de favoriser l'élimination du produit de rinçage. Cette élimination est en effet nécessaire afin d'éviter toute dilution des gouttes de peinture à tester dans des traces de produit de rinçage, ce qui fausserait l'étude du comportement de la peinture. L'invention concerne également l'application de la méthode d'observation et de mesure selon l'invention à la comparaison de l'aptitude à couler de différentes peintures ioniques utilisées pour peindre par cataphorèse des structures automobiles, dans laquelle chaque peinture est testée dans les mêmes conditions. L'observation et la mesure des plaques obtenues pour chaque peinture permettent ainsi à l'utilisateur de choisir la peinture la plus appropriée à son application. Avantageusement, dans une application dans laquelle les structures automobiles ont subi un ou plusieurs traitements de surface préalables, la plaque utilisée dans la méthode a également subi le ou les mêmes traitements de surface que lesdites structures. Pour certaines applications, notamment dans l'industrie automobile, la plaque de test est, par exemple, phosphatée. L'invention est maintenant décrite en référence aux dessins annexés, non limitatifs, dans lesquels : - la figure 1 est une vue de dessus d'une plaque de test au moment du dépôt des gouttes de peinture, en position horizontale avant inclinaison ; - la figure 2 est une représentation schématique de côté d'un support d'une plaque de test pour la réalisation de la méthode selon l'invention, la plaque étant inclinée ; - la figure 3 est une vue de dessus d'une plaque de test à la fin de la méthode de test selon l'invention. Un exemple de mise en oeuvre d'une méthode d'observation et de mesure selon l'invention est décrit ci-après pour une application à l'industrie automobile. Plus précisément, l'application industrielle pour laquelle on souhaite observer le comportement des peintures pour bains de cataphorèse, correspond aux conditions pour revêtir les structures de peau externe d'un véhicule. Pour ce type d'application, l'épaisseur de peinture que l'on souhaite obtenir par cataphorèse sur la structure est typiquement de l'ordre de 20 microns, avec une erreur de 2 microns. Bien entendu cette épaisseur peut varier en fonction des applications. Une première étape de la méthode selon l'invention consiste à. réaliser un dépôt de peinture sur une plaque de test 1 mesurant par exemple 9 cm de large sur 19 cm de long, dans un bain de cataphorèse dans des conditions permettant d'obtenir une épaisseur de peinture de 20 2 microns. A cet effet, les paramètres suivants : température d'application, durée de montée en tension, tension et temps d'application, sont réglés de manière à obtenir cette épaisseur. Les structures automobiles présentant une surface phosphatée, on utilise une plaque de test identique aux structures de cette application particulière : la plaque est donc phosphatée dans cet exemple. Au cours d'une deuxième étape, la plaque de test, maintenant recouverte d'une couche de peinture d'une épaisseur de 20 2 microns, est rincée avec de l'eau déminéralisée comme produit de rinçage, par exemple au moyen d'un jet. Cette étape permet d'enlever le surplus de bain de cataphorèse qui ne s'est pas déposé sur la surface de la plaque en sortie de l'étape précédente. La plaque de test est ensuite séchée afin d'éliminer toute trace du produit de rinçage. Cette étape de séchage peut être réalisée dans une étuve chauffée à 40 pendant 10 minutes environ, la plaque de test étant inclinée par rapport à l'horizontale de 70 environ afin de favoriser l'égouttage. Bien entendu, la température et la durée de chauffage peuvent varier, pourvu que la plaque soit entièrement sèche à la fin de cette étape, le produit de rinçage ayant été éliminé par évaporation. Il n'est également pas forcément nécessaire d'incliner la plaque, pourvu qu'au moins une face de la plaque, destinée à servir de surface de test, puisse être complètement séchée. Sur la chaîne d'application de peinture, la structure automobile s'égoutte lors de son transport de la ligne de rinçage vers l'étuve pour la cuisson de la peinture du fait des mouvements induits par son déplacement. On prélève ensuite au moyen d'une micropipette une quantité déterminée de la peinture ionique qui a été utilisée comme bain de cataphorèse. Des gouttes de volumes prédéterminés sont déposées sur la plaque de test placée horizontalement au moyen de la micropipette : ces gouttes sont déposées le long d'une ligne horizontale située à proximité d'un bord de la plaque, tel que représenté sur la figure 1. Trois gouttes G de peinture présentant des volumes de 30, 50 et 80 pl (à 1%), respectivement, sont déposées dans cet ordre sur la face de test (face supérieure) de la plaque. La plaque de test est ensuite inclinée d'un angle a de 15 environ par rapport à l'horizontale, sa face de test étant dirigée vers le haut, au moyen d'un support adapté, tel que représenté sur la figure 2 . La plaque est orientée de manière à ce que son extrémité sur laquelle sont déposées les gouttes G soit plus élevée que son autre extrémité. Ce support consiste par exemple en une plaque 2 pourvue de rainures inclinées 3 dans lesquelles sont insérées deux pattes de support 4 et 5 respectivement, dont l'une 4 sert de butée à l'extrémité inférieure de la plaque de test 1 (du côté opposé aux gouttes G déposées), et l'autre 5 supporte le dessous de la plaque de test 1, la longueur de cette dernière patte 5 étant choisie de manière à obtenir l'angle a désiré. La plaque de test 1 ainsi inclinée est ensuite placée dans une étuve, un cache 6 étant placé au dessus de la face de test de la plaque afin d'éviter que les mouvements d'air ne perturbent l'écoulement des gouttes sur cette face de test. De préférence, ce cache 6 se présente sous la forme d'une cloche placée au dessus de la plaque de test et de son support 2. Cette cloche peut présenter par exemple une forme arrondie ou parallélépipédique. Dans l'étuve, la plaque est montée en 18 minutes à une température de 180 C, puis est maintenue 20 minutes à cette température. Ces conditions de cuisson de la peinture déposées correspondent aux conditions utilisées pour l'application envisagée dans cet exemple, à savoir pour l'application de peinture sur la peau externe d'un véhicule. La plaque est ensuite sortie de l'étuve, et l'on observe et mesure l'aspect, la forme et les dimensions des gouttes, à savoir : - largeur, longueur et épaisseur des coulures observées, (par coulure, on désigne une traînée de peinture sur la plaque issue d'une goutte), - épaisseur des gouttes de rétention observées au niveau des extrémités inférieures des coulures (par goutte de rétention, on désigne la goutte située à l'extrémité inférieure d'une coulure, dans laquelle s'est accumulée le produit ayant coulé). - diamètre et épaisseur des gouttes n'ayant pas coulé, - observation de bulles au niveau des coulures, des gouttes n'ayant pas coulé, et des gouttes de rétention, - observation des écarts de couleurs entre d'une part les coulures, les gouttes de rétention et les gouttes n'ayant pas coulé, et d'autre part le reste de la surface de la plaque. On peut également prendre en compte le jaunissement de la couleur. Les différentes dimensions énumérées ci-dessus sont mesurées au moyen d'un réglet millimétré et d'un appareil de mesure d'épaisseur, par exemple un palmer. Ces différents critères sont rassemblés dans le tableau 1 ciaprès Tableau 1 : Critères de mesure et d'observation Critères Gouttes G Coulures Gouttes de Rétention Taille Diamètre (mm) Largeur x longueur (mm) Epaisseur pm pm (épaisseur pm minimale à maximale) Bulles Oui : + à +++ (taille, quantité) / Non Couleur Ecart par rapport au film déposé de 20 pm : =, + à +++ La figure 3 représente une plaque obtenue avec une peinture typique A utilisée pour l'application de peinture sur un véhicule. On peut observer des bulles formées sur les gouttes de 30 p1 et de 20 50 pl, ces gouttes n'ayant pas engendré de coulure lors de la cuisson. La goutte de 80 pl a engendré une coulure, dont la longueur L, mesurée de l'extrémité inférieure de la marque de la goutte initiale à l'extrémité inférieure de la goutte en fin de coulure (goutte de rétention) est de 110 mm. Des bulles sont également observées au niveau de la 25 goutte de rétention, tandis que la marque de la goutte initiale est également visible.15 Le tableau 2 suivant indique les critères mesurés pour la goutte de 80 pl pour la plaque obtenue avec le produit A, ainsi que ceux mesurés pour un produit B. Tableau 2 : Observations après cuisson des gouttes de 80 pl pour deux produits A et B (inclinaison de la plaque : a = 15 ) Goutte de Produit A Produit B 80 pl Goutte Coulure Goutte Goutte Coulure Goutte de de rétention rétention Taille 12 6,5x110 10,5 6x70 _ Epaisseur 2 ,8 7 à 8 640 ù 6,5 4 à 6 190 Bulles N N +++ N N + Ecart de ++ +++ +++ + _ ++ couleur Il apparaît clairement à la lecture des résultats présentés dans le 10 tableau 2 que le produit B donne lieu à des défauts nettement moins visibles et importants que le produit A. L'utilisateur préférera ainsi utiliser le produit A plutôt que le produit B. REVENDICATIONS 1. Méthode d'observation et de mesure de l'aptitude à couler de produits utilisés comme bains de cataphorèse destinés à revêtir des structures pour une application industrielle prédéterminée, dans des conditions comparables à celles de ladite application industrielle, comprenant les étapes successives suivantes : (i) appliquer une couche de peinture sur une plaque par cataphorèse par immersion dans un bain d'une peinture conductrice d'électricité à tester dans des conditions permettant d'obtenir un dépôt de peinture d'une épaisseur pré-déterminée comparable à l'épaisseur obtenue avec ladite application industrielle, (ii) rincer la plaque recouverte de peinture au moyen d'un produit de rinçage afin d'éliminer le surplus de peinture conductrice non déposée lors de la cataphorèse, (iii) éliminer le produit de rinçage de la plaque recouverte de peinture, (iv) déposer sur une face de test de la plaque recouverte de peinture et placée horizontalement au moins deux gouttes de ladite peinture conductrice d'un volume prédéterminé, les gouttes pouvant présenter des volumes différents, (v) placer la plaque à l'intérieur d'une étuve dans une position inclinée par rapport à l'horizontale, la face de test étant orientée vers le haut, (vi) cuire la plaque ainsi inclinée dans les mêmes conditions de température et de durée que ladite application industrielle, (vii) observer et mesurer la forme, l'aspect et la dimension des gouttes déposées après cuisson. 2. Méthode d'observation et de mesure selon la revendication 1, dans laquelle l'étape d'observation et de mesure comprend une ou plusieurs des étapes suivantes : - mesure de la largeur, et/ou de la longueur et/ou de l'épaisseur des coulures observées, - mesure de l'épaisseur des gouttes de rétention observées au niveau des extrémités inférieures des coulures. -mesure du diamètre et de l'épaisseur des gouttes n'ayant pas coulé,-observation de bulles au niveau des coulures, et/ou des gouttes n'ayant pas coulé, et/ou des gouttes de rétention, - observation des écarts de couleurs entre d'une part les coulures, et/ou les gouttes de rétention et/ou les gouttes n'ayant pas coulé, et 5 d'autre part le reste de la surface de la plaque. 3. Méthode d'observation et de mesure selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle, lors de l'étape de cuisson, la face de test de la plaque inclinée est protégée par un cache de manière à protéger les gouttes des mouvements d'air. 10 4. Méthode d'observation et de mesure selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle le volume des gouttes déposées au cours de l'étape (iv) et l'inclinaison de la plaque choisie lors de l'étape (vi) sont déterminées de manière à ce qu'au moins une goutte coule lors de la cuisson sans couler en dehors de la plaque. 15 5. Méthode d'observation et de mesure selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle le volume d'au moins une goutte déposée au cours de l'étape (iv) et l'inclinaison de la plaque choisie lors de l'étape (vi) sont déterminées de manière à ce que ladite goutte ne coule pas. 20 6. Méthode d'observation et de mesure selon la revendication 4 ou 5, dans laquelle, au cours de l'étape (iv), le volume des gouttes est choisi de 30 à 80 microlitre environ pour une inclinaison de la plaque comprise de 10 à 20 environ par rapport à l'horizontale. 7. Méthode d'observation et de mesure selon l'une des 25 revendications 1 à 6, dans laquelle le produit de rinçage est éliminé de la plaque par chauffage de la plaque, la plaque étant en position inclinée par rapport à l'horizontale. 8. Application de la méthode d'observation et de mesure selon l'une des revendications 1 à 7 à la comparaison de l'aptitude à couler de 30 différentes peintures ioniques utilisées pour peindre par cataphorèse des structures automobiles, dans laquelle chaque peinture est testée dans les mêmes conditions. 9. Application selon la revendication 8, dans laquelle les structures automobiles ayant subi un ou plusieurs traitements de 35 surface préalables, la plaque utilisée dans la méthode a également subi le ou les mêmes traitements de surface que lesdites structures.