Brevet FR2907691A1 — publié le 20080502

Description La présente revendication concerne un procédé de fabrication d'un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche. Elle concerne également une installation industrielle permettant de mettre en oeuvre ce procédé. Elle concerne encore un béton à base de liant hydraulique comportant un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche en tant qu'adjuvant. L'invention concerne le domaine technique de l'industrie cimentaire et plâtrière et plus particulièrement les agents réducteurs d'eau pour béton à base de liant hydraulique. Par béton , on entend au sens de la présente invention, un matériau de construction composite fabriqué à partir de granulats (sable, gravillons) agglomérés par un liant. Par liant hydraulique , on entend au sens de la présente invention un liant faisant prise par hydratation à l'eau. Ce liant est couramment appelé ciment. Le liant peut être associé à d'autres adjuvants secs aptes à modifier les propriétés mécaniques et/ou physico-chimiques du béton, on parle alors de prémix sec. Ce dernier se présente sous la forme d'une composition granuleuse sèche prête à l'emploi et formée par la combinaison du liant et de différents adjuvants préalablement choisis et dosés en fonction de l'utilisation du béton. L'utilisation d'un prémix sec est donc particulièrement avantageuse car, il évite d'avoir recours à une multitude de composés différents et évite l'étape laborieuse du dosage de ces différents composés. 2907691 -2 D'une manière connue en soi, le béton est formé en mélangeant le granulat et le liant hydraulique, ou le prémix sec, avec de l'eau de gâchage. La maniabilité du béton est liée à sa composition, mais surtout à sa teneur en eau. On peut avoir un béton fluide en ajoutant une quantité importante d'eau, 5 nettement supérieure à celle nécessaire à l'hydratation du liant. Cependant, l'eau excédentaire s'évapore et laisse des pores amoindrissant les caractéristiques mécaniques du béton. De ce fait, la recherche de la qualité et de la durabilité du béton passe par l'amélioration de sa maniabilité et par la diminution de la teneur en eau. 10 Il existe certains adjuvants tels que les plastifiants et/ou les fluidifiants destinés à augmenter la fluidité du béton et faciliter sa mise en oeuvre. Les fluidifiants sont des réducteurs d'eau permettant, à même teneur en eau, d'augmenter l'ouvrabilité du béton. Ils fluidifient le mélange de béton par 15 dispersion rapide des particules de liant qui ont tendance à rester agglomérées au contact de l'eau. Parmi les réducteurs d'eau couramment employés, on connaît les polycarboxylates ou les polyacrylates. Ce sont des composés liquides que l'on ajoute à l'eau de gâchage avant ou pendant le malaxage du béton 20 Du fait qu'ils se présentent sous forme liquide, ces réducteurs d'eau ne conviennent pas à la fabrication des prémixs secs. Ils doivent donc être stockés dans un conditionnement spécifique et dosés avant d'être mélangés à l'eau de gâchage. L'utilisation d'un agent réducteur d'eau fluidifiant apte à être utilisé dans 25 la préparation d'un prémix sec apparaît en conséquence tout à fait avantageuse. Le problème technique principal que se propose de résoudre l'invention est d'élaborer un procédé permettant de transformer un agent réducteur d'eau 30 fluidifiant liquide de manière à ce qu'il puisse être utilisé dans un prémix sec. 2907691 3 La solution proposée par l'invention est un procédé de fabrication d'un agent réducteur d'eau fluidifiant, consistant à : a) mélanger un réducteur d'eau fluidifiant liquide avec une charge minérale b) déshydrater le mélange obtenu de manière à obtenir un agent réducteur 5 d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche. Ce procédé permet d'obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sec pouvant être incorporé dans un mélange sec à base de liant hydraulique en tant qu'adjuvant. Ce nouvel adjuvant peut facilement être utilisé dans tous les matériaux à base de liant hydraulique (ciment, sulfates de calcium, chaux). 10 Ce nouvel adjuvant par sa forme pulvérulente sèche apporte des avantages par rapport aux adjuvants liquides traditionnels tels que : une possibilité d'utilisation dans des premix secs, une stabilité de l'adjuvant à basse température (pas de gel), - une utilisation à de basses températures, 15 - une concentration importante (jusqu'à 50% par rapport au liquide), des méthodes de dosages beaucoup plus fines que pour les voies liquides, - une facilité de conditionnement sous forme de doses autosolubles, une couleur blanche gardant l'intégrité de la couleur des prémix, 2C) Un autre objet de l'invention consiste dans une installation industrielle pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus mentionné, comportant un dispositif pour déshydrater le mélange d'un réducteur d'eau fluidifiant liquide et d'une charge minérale et obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme 25 de poudre sèche. Un autre objet de l'invention consiste en un béton composé de liant et comportant un agent fluidifiant réducteur d'eau sous forme de poudre sèche en tant qu'adjuvant. 30 2907691 -4 D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux à la lecture de la description qui va suivre, faite à titre d'exemple indicatif et non limitatif, en regard du dessin annexé sur lequel la figure 1 représente schématiquement un exemple de réalisation de l'installation 5 objet de l'invention. Conformément à l'invention, on mélange un réducteur d'eau fluidifiant liquide avec une charge minérale inerte ou réactive, on déshydrate le mélange obtenu jusqu'à obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de 10 poudre sèche. On peut éventuellement microniser l'agent obtenu de manière à obtenir une poudre de granulométrie choisie. La déshydratation d'un réducteur d'eau fluidifiant liquide seul aboutie à l'obtention d'un produit collant difficilement exploitable. L'utilisation d'une charge 15 minérale sur laquelle vient se fixer le réducteur d'eau fluidifiant est tout à fait avantageuse pour obtenir une poudre sèche exploitable. Il est à noter que l'invention ne se limite pas à un mélange constitué d'un réducteur d'eau fluidifiant liquide et d'une charge minérale, d'autres composés et notamment des liants hydrauliques et/ou des adjuvants liquides ou solides 20 habituellement employés pour la fabrication des bétons, peuvent être utilisés. Il est par exemple avantageux, mais non nécessaire, d'utiliser un cristallisant pour optimiser la formation d'une poudre sèche. On utilise préférentiellement comme réducteur d'eau fluidifiant liquide un 2E; ou plusieurs composés de la liste suivante : polymélamines condensées, polycarboxylate, polyacrylates, polynaphtalènes sulfonés, lignosulfates, polynaphtalènes condensés, polyalcools modifiés. Toutefois, d'autres composés équivalents et convenant à l'homme du métier peuvent être employés. 30 De même, on utilise préférentiellement comme charge minérale un ou plusieurs composés de la liste suivante : carbonates de calcium, hydroxydes de 2907691 5 calcium, sulfate de calcium, silicate, alumino-silicate, chamotte, bauxite, sable, diatomée. Toutefois, d'autres composés équivalents et convenant à l'homme du métier peuvent être employés. On choisira une charge minérale appropriée et notamment par : 5 - ses propriétés absorbantes d'un fluide, - son diamètre - sa composition chimiques favorisant une cristallisation du fluidifiant sur la surface des particules (de 1 à 100 pm) de la charge, cette dernière servant à fixer la matière liquide, 10 - sa compatibilité chimique avec le réducteur d'eau fluidifiant. L'utilisation de la diatomée apparaît particulièrement avantageuse car elle est légère et présente un fort pouvoir absorbant. De ce fait, il est possible d'utiliser une faible quantité de charge minérale (10%) par rapport au réducteur d'eau fluidifiant (90%). 15 La granulométrie de la charge minérale à traiter est comprise entre 1 pm et 15 mm selon la nature de ladite charge utilisée et du type de dispositif de déshydratation et éventuellement de micronisation employés. Le mélange du réducteur d'eau fluidifiant liquide et de la charge minérale 20 (ci après intitulé /e mélange ) est chauffé dans un dispositif de chauffage de manière à éliminer les particules d'eau. Le mélange peut être chauffé entre 50 C et 300 C pendant un temps variant de quelques secondes à plusieurs heures. La température et le temps de chauffage dépendent toutefois de plusieurs facteurs dont principalement le type de composés à traiter et le 25 procédé de chauffage employé. On pourra réaliser le chauffage de manière directe ou indirecte, par des procédés de calcination par échangeur aéraulique à contre ou co-courant, des fours rotatifs, des chaudrons de cuisson ou tout autre dispositif de calcination équivalent. D'autres procédés permettant d'enlever les molécules d'H20 contenues 30 dans le mélange peuvent être employés. On peut par exemple prévoir d'utiliser des procédés de centrifugation , des ultras-sons, freeze drying (lyophilisation). 2907691 -6 Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, on déshydrate le mélange par une calcination aéraulique à contre ou co-courant évitant toute dégradation des propriétés du réducteur d'eau fluidifiant liquide. Le dispositif de 5 calcination flash s'entend notamment comme un dispositif comportant une colonne de séchage dans laquelle le mélange à traiter est transporté par un flux d'air chaud généré par un brûleur et une soufflerie. Un premier procédé de fabrication consiste à mélanger la matière 10 minérale avec le réducteur d'eau sous forme liquide dans un malaxeur à proportion désirée, de 0,01:1 à 1:1 par exemple. Le mélange homogénéisé passe dans le dispositif de calcination aéraulique afin d'être séché. II faut faire attention à la température de séchage pour ne pas modifier la longueur de chaîne et la masse moléculaire du polymère faisant office de principe actif du 15 réducteur d'eau fluidifiant. Le principe actif du réducteur d'eau fluidifiant sera ainsi déposé sur les particules composant la matière minérale. Il est avantageux, mais non nécessaire, de réaliser la calcination aéraulique à une température inférieure à 150 C. Le mélange déshydraté obtenu en sortie du dispositif de calcination aéraulique se présente sous forme de poudre sèche et 20 peut ensuite être éventuellement micronisé et/ou mélangé à d'autres composants (liants hydrauliques ou autres adjuvants secs) afin de réaliser des prémixs secs. Un second procédé de fabrication consiste à introduire séparément la 25 matière minérale sèche et le réducteur d'eau fluidifiant dans le dispositif de calcination aéraulique. Les composés sont dosés à proportion désirée, de 0,01:1 à 1:1 par exemple. Il se crée dans le l'échangeur aéraulique à contre ou co-courant une suspension liquide du réducteur d'eau fluidifiant. La matière minérale sèche passe dans cette suspension puis est ensuite séchée à une 30 température telle qu'elle ne détériore pas la longueur de chaîne et le poids moléculaire du polymère faisant office de principe actif du réducteur d'eau 2907691 7 fluidifiant. Le principe actif du réducteur d'eau fluidifiant sera ainsi déposé sur les particules de la matière minérale. II est avantageux, mais non nécessaire, de réaliser la calcination aéraulique à une température inférieure à 150 C. Le mélange déshydraté obtenu en sortie du dispositif de calcination aéraulique se 5 présente sous forme de poudre sèche et peut ensuite être éventuellement micronisé et/ou mélangé à d'autres composants (liants hydrauliques ou autres adjuvants secs) afin de réaliser des prémixs secs. Le dispositif destiné à microniser le mélange déshydraté et permettant 10 d'obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche à granulométrie choisie, peut être du type à pistons, à broyage centrifuge entre 1.000 tr/min et 30.000 tr/min. Tout autre dispositif équivalent convenant à l'homme du métier peut être employé. L'étape de micronisation, non nécessaire, permet d'obtenir une poudre 15 sèche granuleuse homogène dont les particules ont un diamètre compris entre 1 pm et 300 pm, de préférence entre 6 pm et 10 pm. A titre d'exemple, un mode de réalisation de l'installation industrielle permettant de mettre en oeuvre le procédé objet de l'invention est représenté 2C) sur la figure annexée. Cette installation permet de réaliser l'étape de déshydratation et de micronisation en même temps en faisant circuler le mélange dans un échangeur aéraulique à co-courant 4. En se rapportant à la figure annexée, le dispositif de calcination 25 aéraulique est constitué d'une turbine à air 20 associée à un brûleur 21. Le mélange est injecté, via un orifice 1, dans une gaine 30 agencée avec les injecteurs d'air chaud 22 et transporté à vitesse élevée (entre 5 m/s et 30 m/s) par le flux d'air chaud ainsi généré. Les injecteurs 22 sont configurés de manière à créer des turbulences pour homogénéiser le mélange et favoriser les 30 échanges thermiques. 2907691 -s Selon une caractéristique préférée de l'invention, le flash est réalisé à une température inférieure à 150 C de manière à ne pas détériorer la longueur de chaîne et le poids moléculaire du polymère faisant office de principe actif du réducteur d'eau fluidifiant. Le principe actif du réducteur d'eau fluidifiant est 5 ainsi déposé sur les particules de la matière minérale. L'homme du métier peut faire varier le débit du flux d'air chaud généré par l'échangeur aéraulique à cocourant et la température de chauffage en fonction du type de réducteur d'eau fluidifiant liquide employé et/ou du type de charge minérale employée et/ou du diamètre des particules de ladite charge minérale. 10 En se rapportant à la figure 1, la gaine 30 est reliée à un conduit d'impactage 40 configuré de manière à ce que les particules du mélange impactent ses parois lors de leur déplacement. Les particules sont avantageusement projetées à une vitesse comprise entre 5 m/s et 30 m/s 15 contre la paroi et micronisées entre 5 pm et 50 pm. Toutefois, la vitesse de micronisation dépend de la taille initiale et de la nature des particules ainsi que de la granulométrie finale souhaitée. La turbine à air 20 associée au brûleur 21 permet de générer un flux d'air chaud ayant une telle vitesse. Le conduit d'impactage 40 est avantageusement de forme sensiblement 20 toroïdale de manière à ce qu'à chaque changement de direction, les particules impactent les parois. Le conduit d'impactage 40 peut être parfaitement toroïdale ou comporter des portions droites avant les changements de direction. Toutefois, le conduit d'impactage 40 peut avoir toute autre configuration permettant aux particules d'impacter sur les parois, par exemple, des conduits 25 en forme de 'L' ou de 'U'. En pratique, on préfère utiliser un turbo-sécheur RINA-JET fabriqué par la société RIERA NADEU SA. En se rapportant à la figure 1, la sortie 41 du conduit d'impactage 40 est disposée sur la face interne dudit conduit. Cet agencement permet de ne 30 récupérer que les particules ayant atteint le diamètre souhaité. Du fait des accélérations centrifuges générées dans le conduit 40, les particules de gros 2907691 9 diamètre et donc de poids élevé, sont attirées vers la paroi extérieure dudit conduit contre laquelle elles s'éclatent et se micronisent. Seules les particules de petit diamètre et de faible poids peuvent atteindre la sortie 41 et être récupérées. Tant que les particules ne sont pas micronisées au diamètre voulu, elles ne peuvent atteindre la sortie 41 et continuent de circuler dans le conduit 40. Conformément à l'installation représentée sur la figure annexée, la sortie 41 du conduit centrifuge 40 peut être est reliée via un conduit 42, à un dispositif 10 de stockage du type silo permettant de stoker l'agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche. Ce dernier est alors conditionné ou mélangé à un liant hydraulique et/ou d'autres adjuvants de manière à former un prémix sec prêt à l'emploi. Revendications 1. Procédé de fabrication d'un agent réducteur d'eau fluidifiant, se caractérisant par le fait qu'il consiste à : a) mélanger un réducteur d'eau fluidifiant liquide avec une charge minérale, b) déshydrater le mélange obtenu de manière à obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel à l'étape a) on mélange le réducteur d'eau fluidifiant liquide et la charge minérale avec un cristallisant. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on déshydrate le mélange obtenu à l'étape a) par une calcination aéraulique. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel 20 on mélange le réducteur d'eau fluidifiant liquide avec la charge minérale dans un malaxeur puis on déshydrate ce mélange par une calcination aéraulique. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel on 25 introduit séparément dans un dispositif de calcination aéraulique le réducteur d'eau fluidifiant liquide et la charge minérale. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on utilise comme réducteur d'eau fluidifiant liquide un ou plusieurs 30 composés de la liste suivante : polymélamines condensées, 2907691 polycarboxylate, polyacrylates, polynaphtalènes sulfonés, lignosulfates, polynaphtalènes condensés, polyalcools modifiés. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel 5 on utilise comme charge minérale un ou plusieurs composés de la liste suivante : carbonates de calcium, hydroxydes de calcium, sulfate de calcium, silicate, alumino-silicate, chamotte, bauxite, sable, diatomée. 8. Installation industrielle pour la mise en oeuvre du procédé 10 conforme à l'une des revendications 1 à 7, comportant un dispositif (4, 20, 21, 22) pour déshydrater le mélange du réducteur d'eau fluidifiant liquide avec la charge minérale et obtenir un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche. 15 9. Installation selon la revendication 8, dans laquelle le réducteur d'eau fluidifiant liquide et la charge minérale sont injectés dans un conduit d'impactage (40) configuré de manière à ce que les particules impactent ses parois lors de leur déplacement, l'entrée dudit conduit étant connectée à un générateur d'air chaud (20, 21, 22). 10. Installation selon la revendication 9, dans lequel le conduit d'impactage (40) est de forme sensiblement toroïdale. 11. Installation selon l'une des revendications 9 ou 10, dans laquelle l'agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche sortant du conduit d'impactage (40) est mélangé à un liant hydraulique. 12. Béton à base de liant hydraulique, se caractérisant par le fait qu'il comporte un agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche en tant qu'adjuvant. 2907691 -12- 13. Prémix sec utilisé pour la préparation d'un béton, se caractérisant par le fait qu'il comporte l'agent réducteur d'eau fluidifiant sous forme de poudre sèche obtenu par le procédé conforme à l'une des revendications 1 à 7.