Brevet FR2901601A1 — publié le 20071130

B7586 2 vingtaine d'années, sont par exemple utilisés pour mesurer des irrégularités de surface ayant des dimensions de l'ordre du nanomètre, c'est-à-dire que l'on arrive à observer des molécules, voire des atomes. Deux façons principales d'utiliser un microscope à force atomique ont été proposées. Dans un premier cas, une poutre extrêmement souple (de très faible raideur) est utilisée. La pointe est mise en contact permanent avec la surface mesurée et la déflexion de la poutre est enregistrée. En ce cas, il existe une forte interaction répulsive avec la surface à mesurer et il en résulte des risques de dégradation de la pointe, et/ou de la surface mesurée. Dans un deuxième cas, la poutre est excitée en vibration au voisinage de sa fréquence de résonance. A proximité de la surface balayée, les forces d'interaction attractive et répulsive modulent cette vibration en phase et/ou en fréquence. L'analyse de la modulation de la vibration de la poutre permet de déterminer ladite interaction. Dans ce cas, la sensibilité de la mesure est fondamentalement limitée par le bruit thermique de la poutre. Il existe diverses variantes selon que la pointe est autorisée ou non à frapper la surface étudiée pendant de brèves durées ou en fonction du mode de régulation obtenu : amplitude de vibration régulée et fréquence d'excitation constante ou recherche permanente de la fréquence de résonance compte tenu du décalage de fréquence induit par l'interaction. Quel que soit le détail de mise en oeuvre, ce mode à vibration permanente de la poutre présente des problèmes, inhérents à son principe, quand on veut mesurer des distances et des forces d'interaction dans un milieu liquide, par exemple un milieu biologique. En effet, cette technique repose sur la vibration forcée de la poutre et des problèmes fondamentaux se posent pour utiliser un tel microscope atomique en milieu liquide : comment combiner mise en vibration et milieu liquide, comment concilier résonance marquée nécessaire à une bonne résolution et amortissement dû au fluide. B7586 3 Résumé de l'invention Ainsi, un objet de la présente invention est de prévoir une structure de microscope atomique adaptée à un nouveau mode de fonctionnement qui pallie au moins certains des inconvénients des modes d'utilisation précédemment exposés et qui en outre est particulièrement adapté à une utilisation en milieu liquide. Pour atteindre tout ou partie de ces objets, la pré-sente invention prévoit un microscope à force atomique compre- nant une micropointe disposée sur un support souple lié à une tête de microscope en regard d'une surface à étudier, comprenant des moyens pour asservir à une valeur donnée la distance entre ladite tête et ladite surface, et des moyens pour inhiber la vibration de la micropointe. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la micropointe est disposée à l'extrémité d'une poutre encastrée. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les moyens pour inhiber la vibration de la micropointe compren- nent des moyens conducteurs solidaires de la tête de microscope, en couplage capacitif avec la poutre et recevant, sans filtrage haute fréquence, le signal d'asservissement utilisé pour stabiliser la distance entre la tête de microscope et la surface à étudier. Selon un mode de réalisation de la présente invention, lesdits moyens conducteurs reçoivent des fréquences allant au-delà de la fréquence du troisième mode de résonance de la poutre. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la vitesse de balayage transverse entre la tête de microscope et la surface à étudier est choisie pour que la mesure de variation de relief n'ait que des composantes fréquentielles à des fréquences inférieures à la fréquence propre de vibration de la poutre. B7586 4 Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres de la présente invention seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 représente de façon très schématique la partie active d'un microscope atomique ; la figure 2 représente très schématiquement un premier 10 mode de réalisation d'un microscope atomique selon la présente invention ; la figure 3 est une représentation sous forme de schéma blocs de la présente invention ; les figures 4A à 4D sont des courbes illustrant un 15 premier exemple d'utilisation d'un microscope atomique selon la présente invention ; et les figures 5A à 5D sont des courbes illustrant un second exemple d'utilisation d'un microscope atomique selon la présente invention. 20 Description détaillée La figure 2 illustre un exemple de réalisation d'un microscope atomique selon la présente invention. La pointe 1 est disposée à l'extrémité d'une poutre en un matériau conducteur 2, par exemple du silicium fortement dopé, gravée à partir d'un 25 support en silicium 3. Le support est solidaire d'une tête de microscope atomique orientable et réglable en position 11. Dans la figure, on a représenté une pièce intermédiaire 12 en un matériau conducteur dont une extrémité 13 est en couplage capacitif avec la poutre 2. La pièce intermédiaire 12 est isolée 30 électriquement du support 3 et de préférence également de la tête 11. Le support et la tête sont par exemple tous deux à la masse. L'échantillon à mesurer 5 est posé par l'intermédiaire d'une structure piézoélectrique 17 sur une table X-Y 19 permet- tant par exemple d'assurer le déplacement dans la direction x 35 mentionnée en relation avec la figure 1. La poutre 1 est B7586 éclairée par un laser 21 dont le faisceau réfléchi est détecté par un photodétecteur 22 disposé de façon connue pour fournir un signal correspondant à la position, z, de la poutre. La présente invention prévoit de maintenir constante 5 la distance zd entre le support de poutre (l'ensemble constitué du support 3, de la pièce intermédiaire 12 et de la tête de microscope 11) et l'échantillon 5. La présente invention prévoit en outre de stabiliser la poutre, c'est-à-dire d'éviter ses vibrations, de façon que la distance entre la pointe de mesure et la surface de l'échantillon 5 soit effectivement constante. En effet, comme l'ont constaté les inventeurs, normalement, en l'absence de toute action sur la poutre, celle-ci tend à vibrer sous l'effet du bruit thermique à des fréquences voisines de sa fréquence propre et de ses harmoniques. Pour une poutre en sin- cium ayant une longueur L de 50 à 500 pm, une largeur de 10 à 60 pm et une épaisseur e de 1 à 5 pm, la fréquence propre de la poutre sera comprise entre 10 et 500 kHz. Par exemple, pour une poutre ayant une longueur L de 125 pm, une épaisseur e de 4 pm et une raideur de 40 N/m, la fréquence propre sera de 300 kHz. Selon un mode de réalisation de l'invention, le signal de position de la poutre, Sz, fourni par le dispositif de mesure 22 est comparé à une valeur désirée SzO, de préférence 0, dans un contrôleur de stabilisation 31. Le signal de sortie du contrôleur est fourni à un contrôleur 32 de point de réglage de la structure piézoélectrique 17 portant l'échantillon 5. Le signal du contrôleur 32 est amplifié par un amplificateur 33. Ce signal de réglage comprend des composantes fréquentielles allant sensiblement du continu à une fréquence qui dépend de la vitesse de balayage de l'échantillon sous le microscope et qui, comme on le verra ci-après, peut être du même ordre de grandeur que la fréquence propre de vibration de la poutre mais est de préférence nettement inférieure. Le signal de sortie du contrôleur de stabilisation 31 est également fourni à un amplificateur 35 fournissant une ten- sion à la pièce intermédiaire 12 ou au moins à son extrémité 13 B7586 6 qui agit par effet capacitif sur la poutre 2. L'amplificateur 35 amplifie les fréquences allant d'une valeur inférieure à celle de la fréquence fondamentale de résonance de la poutre à des valeurs aussi élevées que possible pour corriger les fréquences de résonance d'ordres plus élevés. De préférence, on choisira une plage de fréquences permettant de compenser les vibrations de la poutre jusqu'à des fréquences élevées, typiquement au moins jusqu'à la fréquence du troisième mode de résonance de la poutre. Cette chaîne d'asservissement est représentée sous forme de schéma blocs en figure 3. On y retrouve le photodétecteur 22 fournissant un signal Sz dont la sortie est comparée à un signal de position désirée Sz0 dans un comparateur 41 suivi d'un contrôleur de stabilisation 42, l'ensemble des éléments 41 et 42 correspondant au contrôleur 31 de la figure 2. Le signal d'asservissement Sf de sortie de ce contrôleur est fourni d'une part à un deuxième comparateur 43 suivi d'un contrôleur 44, l'ensemble du comparateur 43 et du contrôleur 44 correspondant au contrôleur 32 de la figure 2. Le comparateur 43 compare le signal d'asservissement Sf à un signal désiré S0. Le contrôleur 44 fournit une tension de positionnement qui est envoyé par l'intermédiaire d'un amplificateur 33 à l'ensemble piézoélectrique 17 qui fournit un signal correspondant à la position de l'échantillon. De même, le signal Sf est fourni à un amplifica- teur 35 et à un actionneur capacitif 36 correspondant au couplage entre la pièce intermédiaire 12 et la poutre 2. A chaque instant, l'intégrale du signal d'asservissement Sf constitue le signal de mesure d'interaction selon l'invention. Les figures 4A à 4C représentent le signal Sz(w) tel 30 qu'il serait dans diverses hypothèses. La figure 4D représente le signal Sf(w) correspondant. En figure 4A, on a montré ce que serait le signal Sz(w) à la sortie du contrôleur 31 en l'absence de tout asser- vissement. Ce signal comprendrait trois composantes 61, 62 et 35 63. Le signal 61 est lié au bruit thermique du système et B7586 7 comprend des pics à la fréquence de résonance w0 de la poutre et à des modes de résonance plus élevés, wl, w2.... Le signal 62, basse fréquence, est lié au bruit électrique et mécanique du système. Le signal dû à l'interaction de surface entre la pointe et l'échantillon se déplaçant devant celle-ci est contenu dans la bande spectrale 63 représentée. Ce signal d'interaction de surface peut comprendre des fréquences jusqu'à une valeur ws liée à la vitesse de balayage de l'échantillon. La figure 4B représente la résultante des trois compo-10 santes de la figure 4A. La figure 4C représente le mouvement de la poutre résultant de l'amortissement selon la présente invention. On a supposé que ce mouvement n'est pas complètement amorti et on a représenté un déplacement encore relativement important pour 15 mieux faire comprendre l'invention. On notera toutefois qu'en pratique, on imposera une atténuation du mouvement d'un facteur de l'ordre de 100 par rapport à ce que serait ce mouvement non amorti tel que représenté en figure 4B. La figure 4D représente le signal Sf(w) mesuré à la 20 sortie du contrôleur 42 de la figure 3, qui correspond à l'énergie d'asservissement fournie. Bien entendu, la valeur de ce signal ainsi que l'efficacité de l'amortissement dépendront des fréquences de coupure choisies et des taux d'amplification des divers amplificateurs. 25 On notera que l'évolution de l'énergie d'asservissement nécessaire à l'amortissement de la poutre en fonction de la fréquence dépend de l'allure de la fonction de réponse de la poutre. A amplitude de déplacement égale, une force bien plus grande est nécessaire pour amortir un déplacement en dehors 30 d'une plage de résonance que dans une plage de fréquences de résonance (ceci explique le creux dans l'énergie d'asservissement pour un déplacement constant au voisinage de la résonance). En d'autres termes, le déplacement induit par un signal d'amplitude donnée à une fréquence située en dehors d'une 35 plage de résonance sera pratiquement indiscernable par rapport B7586 8 au déplacement induit par ce même signal à une fréquence située dans une plage de résonance. Par contre les énergies nécessaires à l'annulation des déplacements seront sensiblement égales. Ainsi, l'influence d'un bruit thermique uniforme, qui est majo- ritaire aux fréquences de résonance dans la représentation du déplacement de la figure 4C, s'estompe à ces fréquences de résonance sur la courbe d'énergie d'amortissement de la figure 4D. L'intégrale de la courbe d'énergie d'amortissement de la figure 4D représentera donc l'influence d'une interaction en dehors des plages de fréquences de résonance beaucoup mieux que ne le ferait l'intégrale de la courbe de déplacement de la figure 4B dans laquelle l'influence de la composante de bruit aux fréquences de résonance serait loin d'être négligeable. Si on veut améliorer encore les résultats de la présente invention, on peut se placer dans les conditions illustrées en figures 5A à 5D qui correspondent respectivement aux figures 4A à 4D. La différence entre ces figures résulte du choix de la vitesse de balayage relative entre la micropointe et l'échantillon d'où il résulte que le signal d'interaction n'est pas susceptible de contenir des composantes aux fréquences de résonance de la poutre. Comme l'illustre la figure 5A, la vitesse de balayage entre la micropointe et l'échantillon est choisie pour que la composante fréquentielle la plus élevée pouvant résulter de l'interaction de surface soit inférieure à la fréquence propre de la poutre. On notera que l'effort d'amortissement qui apparaît en figure 5D comprend pour l'essentiel une composante liée à l'interaction de surface. On aura ainsi une mesure plus précise de l'interaction. Selon le cas, on pourra choisir un balayage rapide tel qu'illustré en relation avec les figures 4A à 4D, qui fournit quand même une bonne mesure du relief de l'échantillon, ou un balayage plus lent tel qu'illustré en relation avec les figures 5A à 5D si on veut obtenir un traitement homogène de toutes les composantes fréquentielles du signal. Par exemple, si on veut B7586 9 observer des surfaces de matières vivantes, en déplacement, on choisira un balayage relativement rapide, correspondant aux conditions de la figure 4. Selon un premier avantage de la présente invention, l'absence de vibration de la poutre entraîne que la mesure de la force d'interaction est effectuée pour une distance précise et non pour une moyenne de distances comme dans le cas où la poutre est en permanence excitée en vibration. Cela améliore intrinsèquement la précision de la mesure. Selon un deuxième avantage de la présente invention, l'absence de vibration de la poutre entraîne que l'invention est bien adaptée à une mesure dans un milieu liquide. En effet dans un tel milieu, les vibrations seraient perturbées par le milieu ambiant et la création de vibrations dans le milieu peut entraîner divers inconvénients. Selon un troisième avantage de la présente invention, l'annulation par la boucle d'asservissement de vibrations de la poutre entraîne une réduction du bruit thermique et donc une grande augmentation de la précision de mesure. En effet, dans un système classique, le bruit thermique se traduit essentiellement par une excitation de la poutre qui se met à résonner. Ainsi, l'amortissement des vibrations équivaut à un refroidissement de l'ensemble du système, qui serait impossible en milieu liquide. Bien entendu, la présente invention est susceptible de nombreuses variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art, notamment en ce qui concerne la réalisation des divers circuits électriques et électroniques décrits. Par ailleurs la présente invention s'applique à divers types de microscopes à force atomique, par exemple des microscopes dans lesquels la micropointe, au lieu d'être portée par une poutre est portée par une autre structure souple, par exemple une membrane. REVENDICATIONS 1. Microscope à force atomique comprenant une micro-pointe disposée sur un support souple lié à une tête de microscope (11) en regard d'une surface à étudier (5), comprenant : des moyens (31, 32) pour asservir à une valeur donnée la distance entre ladite tête et ladite surface, et des moyens (31, 35) pour inhiber la vibration de la micropointe. 2. Microscope atomique selon la revendication 1, dans lequel, à tout instant, le signal de mesure de l'interaction avec la surface à étudier est constitué de l'intégrale du signal d'asservissement (Sf (w)) . 3. Microscope atomique selon la revendication 1, dans lequel la micropointe (1) est disposée à l'extrémité d'une poutre encastrée (2). 4. Microscope atomique selon la revendication 3, dans lequel les moyens pour inhiber la vibration de la micropointe comprennent des moyens conducteurs (12) solidaires de la tête de microscope (11), en couplage capacitif avec la poutre (2) et recevant, sans filtrage haute fréquence, le signal d'asservisse- ment utilisé pour stabiliser la distance entre la tête de microscope et la surface à étudier. 5. Microscope selon la revendication 4, dans lequel lesdits moyens conducteurs reçoivent des fréquences allant au-delà de la fréquence du troisième mode de résonance de la poutre. 6. Microscope selon la revendication 2, dans lequel la vitesse de balayage transverse entre la tête de microscope et la surface à étudier est choisie pour que la mesure de variation de relief n'ait que des composantes fréquentielles à des fréquences inférieures à la fréquence propre de vibration de la poutre.