Brevet FR2907219A1 — publié le 20080418

Caractérisation de qaz par spectrométrie optique a émission. La présente invention se rapporte à la caractérisation de gaz par spectrométrie optique à émission (OES). Elle concerne plus particulièrement un dispositif de 5 prélèvement en vue de l'analyse du gaz. L'industrie des semi-conducteurs a un besoin réel de mieux connaître in-situ la composition des mélanges gazeux. On connaît des analyseurs permettant à ce jour d'obtenir une mesure qualitative et quantitative des espèces présentes dans un mélange gazeux, comme celui dont le principe est décrit dans le document US-6,643,014. Un tel 10 analyseur comporte une source plasma qui excite un mélange de gaz présent dans une enceinte. En se désexcitant, les espèces gazeuses émettent des photons qui sont dirigés vers un spectromètre optique à émission par l'intermédiaire d'une fibre optique. Le spectromètre optique à émission (OES) sépare la lumière en longueurs d'ondes. La forme et l'intensité des raies du spectre de l'intensité lumineuse en fonction des 15 longueurs d'onde permettent d'obtenir une information sur la nature des espèces présentes dans le gaz et leur quantité. Toutefois dans le cadre d'une analyse quantitative des espèces gazeuses, cet analyseur n'est utilisable que si la pression reste constante. Si la pression totale est constante, l'analyseur permet de suivre l'évolution de pressions partielles de gaz. 20 Lorsque la pression totale évolue, l'intensité totale du plasma évolue également en modifiant les proportions des pressions partielles. Deux paramètres font alors varier simultanément les proportions des espèces, ce qui rend toute interprétation impossible. Par ailleurs le document US-5,986,747 décrit un autre dispositif d'analyse des gaz permettant de réaliser une mesure par spectrométrie optique à émission sur un 25 mélange gazeux présent dans une chambre de procédé principale. Le dispositif comprend une chambre d'analyse de petite taille qui est reliée à la chambre de procédé. Le temps de résidence des gaz dans la chambre d'analyse est régulé par une vanne et un refoulement supplémentaire. Le système de refoulement supplémentaire peut maintenir la pression désirée dans la chambre d'analyse indépendamment de ce qui se 30 passe dans la chambre de procédé. 2907219 2 Le procédé comprend le prélèvement d'un échantillon de gaz dans la chambre de procédé, l'isolation de cet échantillon dans la chambre d'analyse, l'excitation de l'échantillon dans la chambre d'analyse pour produire une radiation, et l'analyse de la radiation par un spectromètre. Ce document concerne le prélèvement de gaz dans une chambre de procédé dans une plage de pression inférieure à 27 mbar. II n'enseigne pas comment caractériser les espèces gazeuses sur une gamme de pression élevée allant jusqu'à la pression atmosphérique (1 bar) ou même au-delà. La présente invention a pour but d'éliminer les inconvénients de l'art antérieur, en proposant un système d'analyse permettant d'associer les variations d'intensité du spectre seulement aux variations de pressions partielles, et non plus aux variations de puissance de la source plasma induites par des variations de la pression totale. La présente invention a aussi comme but de permettre le fonctionnement de l'analyseur malgré une pression dans l'enceinte trop élevée pour obtenir un plasma, et ainsi de caractériser les espèces gazeuses d'un mélange sur toute la gamme de pressions allant de la pression atmosphérique (1 bar) ou de pressions supérieures, à des basses pressions inférieures à 10-2 bar, même si cette pression varie dans le temps. L'invention a encore pour but de proposer un procédé et un dispositif de prélèvement en vue de la détection d'espèces gazeuses dans une enceinte permettant de maintenir une pression constante au niveau de la source plasma, et ainsi s'affranchir de toute variation de pression dans l'enceinte. L'invention a aussi pour but de proposer un procédé et un dispositif de prélèvement en vue de la détection d'espèces gazeuses dans une enceinte permettant une mesure en continu et en temps réel. L'objet de la présente invention est un dispositif de prélèvement de gaz dans une enceinte en vue de son analyse communiquant d'une part avec une enceinte contenant le gaz à analyser et d'autre part avec un analyseur comportant une chambre contenant un moyen d'excitation du gaz et un spectromètre optique à émission. Le dispositif inclut une portion de la canalisation, reliant l'enceinte à l'analyseur, comprenant au moins une vanne à conductance variable apte à imposer en aval, entre la vanne et l'analyseur, une pression indépendante de la pression en amont, entre la vanne et la chambre. 2907219 3 Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la portion de canalisation est formée d'au moins deux branches parallèles comprenant chacune une vanne à conductance variable. Avantageusement, la vanne à conductance variable est pilotée par un 5 contrôleur de manière à maintenir une pression de consigne en aval. Selon une forme d'exécution particulière de l'invention, le dispositif comprend au moins une vanne à conductance variable coopérant avec une vanne d'isolation. L'invention a aussi pour objet un système d'analyse d'un gaz contenu dans une enceinte comprenant un analyseur, comportant une chambre contenant un moyen 10 d'excitation du gaz et un spectromètre optique à émission, et un dispositif tel que décrit précédemment. Avantageusement le système communique avec l'enceinte par l'intermédiaire du groupe de pompage de l'enceinte comprenant une pompe secondaire, le dispositif étant connecté au refoulement de la pompe secondaire. De façon alternative, lorsque 15 l'enceinte est maintenue à basse pression au moyen d'un groupe de pompage comportant une pompe secondaire, telle qu'une pompe turbomoléculaire, le dispositif de prélèvement peut être placé au refoulement de la pompe secondaire. Au niveau du refoulement de la pompe secondaire, la pression dans la canalisation est plus élevée que dans l'enceinte et comprend sensiblement les mêmes proportions d'espèces 20 gazeuses que l'on souhaite analyser. La différence de pression en amont et en aval de la vanne à conductance variable est alors suffisante pour conserver un débit et réaliser un prélèvement. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un mode de réalisation, donné bien entendu à titre 25 illustratif et non limitatif, et dans le dessin annexé sur lequel - la figure 1 représente une installation comprenant un système d'analyse de gaz selon l'invention, - la figure 2 montre un mode de réalisation du dispositif de prélèvement selon l'invention, 30 - la figure 3 montre un autre mode de réalisation du dispositif de prélèvement selon l'invention. La figure 1 représente une enceinte 1 contenant le gaz à analyser reliée à un premier groupe de pompage 2 par une canalisation 3 munie d'une vanne 4. L'enceinte 1 2907219 4 peut être par exemple une chambre de procédé, une chambre de transfert (load lock), ou un sas d'entrée / sortie. Dans l'enceinte 1, la pression peut varier depuis la pression atmosphérique jusqu'à des basses pressions de l'ordre de 10-6 bar. L'enceinte 1 est aussi reliée à un système d'analyse de gaz 5 selon l'invention. 5 Ce système 5 communique avec l'enceinte 1 par une canalisation 6 connectée à un second groupe de pompage 7. Le système 5 comprend un dispositif de prélèvement 8. Un capteur de pression 9 et un analyseur 10 de référence APS de la société ALCATEL , comprenant une chambre d'excitation et un spectromètre optique à émission (OES), sont raccordés sur la canalisation 6 en aval du dispositif de 10 prélèvement 8. Le groupe de pompage 7 comporte avantageusement des moyens de vide secondaire de manière à obtenir une pression basse dans le système 5 qui procure un vide propre, évitant les pollutions par le dégazage des parois et la rétrodiffusion des gaz du pompage primaire. Le groupe de pompage de référence DRYTEL proposé par la 15 société ALCATEL répond à ces critères puisqu'il permet d'obtenir un vide moléculaire atteignant 5.10-2 mbar pour un débit de 2.10-3 mbar.l.s-' à moindre coût et pour un faible encombrement, grâce à une pompe moléculaire dite MDP (de l'anglais molecular drag pump ). En outre on choisit la canalisation 6 du système 5 avec le volume le plus petit possible afin d'éviter la perturbation de la mesure par le dégazage 20 des parois ou par la dilution de l'échantillon de gaz à mesurer et afin d'obtenir un temps de réponse rapide. Le dispositif de prélèvement 8 selon l'invention comporte au moins une vanne, comme par exemple une vanne d'isolation 11 et une vanne à conductance variable 12 pilotée par un contrôleur 13. Si la vanne à conductance variable est capable de fermer 25 complètement le passage, il n'est plus nécessaire de lui adjoindre une vanne d'isolation. La vanne 12 à conductance variable est disposée sur la canalisation 6 de telle sorte que la pression en aval de la vanne 12 soit régulée à une pression de consigne choisie et indépendante de la pression en amont de cette vanne 12. A cet effet la sortie 14 du signal du capteur de pression 10 placé en aval de la vanne 12 est reliée au 30 contrôleur 13. Selon une forme particulière d'exécution de l'invention, plusieurs vannes à conductances variables peuvent être disposées en parallèle de manière à mieux adapter la conductance en fonction de la pression dans l'enceinte 1, et pour couvrir toute la gamme de pression comprise entre la pression atmosphérique et 10-2 mbar. Dans le 2907219 5 mode de réalisation préféré représenté sur la figure 2, la portion de la canalisation 6 traversant le dispositif de prélèvement 8 comprend trois branches 6a, 6b et 6c disposées en parallèle. Chacune des canalisations 6a, 6b, 6c comporte une vanne d'isolation 11a, 11b et 11c respectivement. Les canalisations 6a et 6c comportent 5 chacune en outre une vanne à conductance variable 12a et 12b respectivement. Un contrôleur 13 gère les ouvertures et fermetures des vannes d'isolation 11 et contrôle l'ouverture/fermeture des conductances des vannes à conductance variable 12. Le contrôleur 13 peut comporter un système de régulation classique tel qu'un correcteur PID (pour Proportionnel Intégral Dérivé ). 10 L'invention vise à conserver une pression constante acceptable par l'analyseur 10 quelle que soit la pression à l'intérieur de l'enceinte 1. Pour cela, le prélèvement est effectué à un faible débit (de 1.10-2 à 3.10-1 mbar.l.s-', et de préférence 5.10-2 mbar.l.s-') grâce une vanne à conductance variable 12 contrôlée en pression. De cette manière, il est possible de conserver en entrée de l'analyseur 10 une pression 15 suffisamment faible pour permettre d'amorcer le plasma servant à la réalisation de la mesure sur le gaz. Avantageusement la pression en aval de la vanne à conductance variable 12 est de l'ordre de 50 mbar. De la mesure de la concentration des espèces gazeuses dans la canalisation 6 en aval de la vanne à conductance variable 12, on peut déduire les concentrations des espèces gazeuses dans l'enceinte 1. 20 Le second groupe de pompage 7 permet d'évacuer le flux d'échantillon gazeux, mais il est nécessaire, lorsque l'enceinte 1 est à basse pression, de modifier sa capacité de pompage afin de maintenir un débit d'échantillonnage constant. En effet, à basse pression, la différence de pression en amont et en aval de la vanne à conductance variable 12 devient trop faible pour conserver un débit constant. 25 Une restriction 15, telle qu'une vanne à conductance variable ou une restriction fixe, est placée en amont du groupe de pompage 7 pour permettre de réguler la vitesse de pompage du groupe de pompage 7 en fonction de la pression dans le système d'analyse 5 de manière à maintenir constant le débit d'échantillonnage. Lorsque la pression dans l'enceinte 1 est élevée, la conductance de la première 30 vanne à conductance variable 12a est régulée dans le sens de la fermeture, et la conductance de la seconde vanne à conductance variable 12b est régulée dans le sens d'une plus grande ouverture. Lorsque la pression dans l'enceinte diminue, la vanne à conductance variable 12 s'ouvre au maximum et la restriction 15 commence à se fermer. 2907219 6 Le diamètre d'orifice de la conductance de la première vanne à conductance variable 12a est avantageusement inférieur à 1 mm pour un flux de gaz de 1.10-2 mbar.l.s-' à 50 mbar.l.s-'. Si une autre vanne à conductance variable 12b est disposée en parallèle de la première vanne 12a, alors le diamètre d'orifice peut 5 avantageusement être de l'ordre de 2 à 8 mm, et de préférence de l'ordre de 5 mm pour un flux de 10 mbar.I.s"1 à 2.103 mbar.l.s-'. La plage de valeurs de la conductance de la seconde vanne à conductance variable 12b est plus étendue, et permet des débits de 2.103 mbar.l.s-' avec des diamètres d'orifice de l'ordre de 7 mm. Les vannes de référence 132 commercialisées par la société CELERITY conviennent à cet 10 usage. Ces vannes possèdent un temps de réponse extrêmement court, ce qui permet de faire une mesure en temps réel Elles prélèvent un petit débit de gaz à mesurer, ce qui permet de réaliser l'échantillonnage. Et elles peuvent réguler des pressions de l'ordre de 1 à 100 mbar, ce qui correspond à la gamme de pression qui convient à l'analyseur APS . 15 La figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'invention dans lequel une enceinte 31 à basse pression est reliée à un premier groupe de pompage 32 par une canalisation 33 munie d'une vanne 34. Le groupe de pompage 32 comporte une pompe secondaire telle qu'une pompe turbomoléculaire. Un système d'analyse de gaz 35 selon l'invention communique avec l'enceinte 31 au moyen d'une canalisation 36 20 connectée au refoulement de la pompe secondaire du groupe de pompage 32. Le système d'analyse de gaz 35 est relié à un second groupe de pompage 37. Le système 35 comprend un dispositif de prélèvement 38. Un capteur de pression 39 et un analyseur 40 sont raccordés sur la canalisation 36 en aval du dispositif de prélèvement 38. Le dispositif de prélèvement 38 selon l'invention comporte au moins une 25 vanne disposée sur la canalisation 36, comme par exemple une vanne d'isolation 41 et une vanne à conductance variable 42 pilotée par un contrôleur 43. REVENDICATIONS 1. Dispositif de prélèvement de gaz dans une enceinte en vue de son analyse communiquant d'une part avec une enceinte contenant le gaz à analyser et d'autre part avec un analyseur comportant une chambre contenant un moyen d'excitation du gaz et un spectromètre optique à émission, caractérisé en ce que le dispositif inclut une portion de la canalisation, reliant l'enceinte à l'analyseur, comprenant au moins une première vanne à conductance variable apte à imposer en aval une pression indépendante de la pression en amont. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la portion de canalisation est formée d'au moins deux branches parallèles comprenant chacune une vanne à conductance variable 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel la vanne à conductance variable est pilotée par un contrôleur de manière à maintenir une pression de consigne en aval. 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel au moins une vanne à conductance variable coopère avec une vanne d'isolation. 5. Système d'analyse d'un gaz contenu dans une enceinte comprenant un analyseur, comportant une chambre contenant un moyen d'excitation du gaz et un spectromètre optique à émission, et un dispositif selon l'une des 20 revendications précédentes. 6. Système selon la revendication 5, communiquant avec l'enceinte par l'intermédiaire du groupe de pompage de l'enceinte qui comprend une pompe secondaire, le dispositif étant connecté au refoulement de la pompe secondaire. 7