Brevet FR2908235A1 — publié le 20080509

La présente invention concerne un équipement pour la tomographie d'objet. La tomographie est une technique permettant d'obtenir une vision tridimensionnelle des objets. II est connu de réaliser la tomographie aux rayons X qui permet d'observer les objets du millimètre jusqu'au micron. II est également connu de réaliser la tomographie électronique dans un microscope électronique à transmission qui couvre une échelle allant de la centaine de nanomètres à l'échelle atomique. Pour réaliser la tomographie électronique d'un échantillon, il est connu d'utiliser un équipement comprenant : un rnicroscope électronique à transmission produisant un faisceau d'électron, un porte-échantillon, destiné à positionner un échantillon sur le passage du faisceau d'électron, comprenant : o un support, o des moyens de préhension d'un échantillon, et o des moyens d'entraînement en rotation selon un axe sensiblement perpendiculaire au faisceau d'électrons des moyens de préhension par rapport au support, des moyens de détection d'un signal représentatif de l'interaction entre l'échantillon et le faisceau d'électron, et des moyens d'enregistrement du signal détecté, en combinaison avec la position angulaire des moyens d'entrainement. Ce type d'équipement donne satisfaction pour la réalisation de la tomographie d'un échantillon. Toutefois, il est souhaitable d'obtenir une vision tridimensionnelle d'un matériau complexe à une échelle pertinente permettant la compréhension des relations entre l'élaboration d'un matériau complexe, sa microstructure, et les propriétés d'usage des matériaux. En particulier, il est souhaitable de couvrir l'échelle allant de la dizaine de microns à la dizaine de nanomètres. Le problème technique à la base de l'invention est donc de fournir un équipement permettant de procéder à la tomographie d'échantillon dans l'échelle de grandeur indiquée ci-dessus. 2908235 2 A cet effet, la présente invention a pour objet un équipement du type précité, caractérisé en ce que le microscope est un microscope électronique à balayage et les moyens d'enregistrement sont agencés pour l'enregistrement de l'association d'une valeur de signal détecté et d'une 5 positionnement du faisceau. Ces dispositions permettent d'obtenir un ensemble d'image à une échelle de l'ordre de la dizaine de microns à la dizaine de nanomètres, et de reconstituer une visualisation tridimensionnelle de la structure d'un échantillon avec une précision du même ordre. 10 Avantageusement, le microscope électronique à balayage peut être un microscope à pression contrôlée. Ces dispositions permettent d'éviter de métalliser des objets isolants. Il est ainsi possible d'observer des échantillons dans leur état naturel, par exemple à l'état hydraté, en jouant sur la température de l'objet et sur la 15 pression environnante. Des échantillons biologiques vivants pourraient être étudiés par cette technique. De préférence, la rotation des moyens d'entraînement couvre un angle de 360 . Ces dispositions permettent d'obtenir un ensemble d'image 20 représentant toutes les orientations de l'objet, et de réaliser ainsi une reconstruction complète de l'objet, contrairement à ce qui est réalisé de façon connue dans un microscope électronique à transmission, dans lequel la rotation est d'environ 60 en raison de la géométrie de l'échantillon et de sa position dans le microscope. La reconstruction du volume analysé est alors 25 gênée par la présence d'images manquantes. Avantageusement, le support est posé sur une platine du microscope permettant des déplacements en translation selon trois axes, et un positionnement en rotation selon deux axes. De préférence, l'équipement comprend des moyens de réglage 30 eucentrique de la mise en place de l'échantillon sur l'axe de rotation du porte échantillon. Avantageusement, l'équipement comprend des moyens de réglage de la distance entre l'échantillon et les moyens de détection. Ces dispositions permettent d'optimiser le contraste des images. 35 Selon différents modes de réalisation, les moyens de détection comprennent au moins un détecteur d'électrons secondaires, ou un détecteur 2908235 3 d'électrons rétrodiffusés, ou un détecteur d'électrons transmis à champ clair, à champ sombre, ou à champ sombre annulaire grand angle, ou un détecteur de rayons X. Avantageusement, les moyens de détection comprennent au moins 5 deux types de détecteurs distincts. Ces dispositions permettent d'analyser des échantillons de volume plus important en utilisant un détecteur champ sombre annulaire grand angle par exemple. Ces dispositions donnent en outre accès à des informations 10 complémentaires sur la même zone de l'objet et permettent d'enrichir la visualisation tridimensionnelle, en permettant de préciser par exemple quel élément chimique est positionné à un point donné, avec un capteur de rayons X par exemple. De toute façon, l'invention sera bien comprise à l'aide de la 15 description qui suit, en référence au dessin schématique annexé, représentant à titre d'exemple non limitatif, un mode de réalisation d'un équipement selon l'invention. Ainsi que représenté sur la figure 1, un équipement pour la tomographie d'un échantillon selon l'invention comprend un microscope 20 électronique 2 comprenant des moyens de production 3 d'un faisceau d'électrons 4 se déplaçant pour effectuer un balayage d'une zone d'intérêt. Ce microscope comprend une platine 5 associés à des moyens de déplacements 6 en translation selon trois axes (x, y, z), et des moyens de rotation 7 selon deux axes (x et z). 25 Un porte-échantillon 8, indépendant du microscope et amovible, est positionné sur la platine 5 comprenant un support fixe 9 par rapport à la platine, des moyens de préhension 10 d'un échantillon 12 fixés sur une tige 11, et des moyens d'entraînement en rotation 13 des moyens de préhension 10 selon un axe sensiblement perpendiculaire au faisceau d'électrons par rapport au 30 support. La rotation des moyens d'entraînement 13 couvre un angle supérieur à 360 . Le microscope 2 est un microscope électronique à balayage à pression contrôlée dans une enceinte non représentée. 35 L'équipement comprend un détecteur 14 d'électrons transmis à travers l'échantillon 12, associé à des moyens de réglage 15 de la distance 2908235 4 entre l'échantillon 12 et le détecteur 14 pour optimiser le contraste. Le détecteur 14 comprend des capteurs situés à distance de l'axe du faisceau d'analyse. Le détecteur 14 est associé à des moyens d'enregistrement 16 du 5 signal détecté, en combinaison avec la position du faisceau d'électrons 4 et la position angulaire des moyens d'entrainement. L'équipement comprend en outre des moyens de réglage eucentrique 17 de la mise en place de l'échantillon 12 sur l'axe de rotation du porte-objet 8. Ces moyens sont constitués par exemple par deux moteurs pas 10 à pas associés à une bande de réglage sur laquelle est fixée la tige 11 du porte échantillon. Des moyens de visualisations non représentés permettent de visualiser l'échantillon en rotation et de repérer les mouvements d'une zone d'intérêt, puis d'utiliser les moteurs pour positionner cette zone sur l'axe de rotation. 15 Selon une variante non représentée, les moyens de détection comprennent plusieurs types de détecteurs distincts. Ainsi, on peut utiliser également un détecteur d'électrons secondaires, un détecteur d'électrons rétrodiffusés, un détecteur d'électrons transmis à champ clair, à champ sombre ou à champ sombre annulaire grand 20 angle, ou encore un détecteur de rayons X. Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas à la forme de réalisation préférentielle décrite ci-dessus, à titre d'exemple non limitatif ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1 Equipement pour la tomographie d'un échantillon, comprenant : un microscope électronique (2) produisant un faisceau d'électrons (4), un porte-échantillon (8), destiné à positionner un échantillon (12) sur le passage du faisceau d'électrons (4), comprenant : o un support (8), o des moyens de préhension (10) d'un échantillon, et o des moyens d'entraînement en rotation (13) selon un axe sensiblement perpendiculaire au faisceau d'électrons des moyens de préhension (10) par rapport au support (8), des moyens de détection (14) d'un signal représentatif de l'interaction entre l'échantillon et le faisceau d'électron, et des moyens d'enregistrement (16) du signal détecté, en combinaison avec la position angulaire des moyens d'entrainement (13). caractérisé en ce que 20 le microscope (2) est un microscope électronique à balayage et les moyens d'enregistrement (16) sont agencés pour l'enregistrement de l'association d'une valeur de signal détecté et d'une positionnement du faisceau (4). 2. Equipement selon la revendication 1, dans lequel le microscope 25 électronique (2) à balayage est un microscope à pression contrôlée. 3. Equipement selon la revendication 1, dans lequel la rotation des moyens d'entraînement (13) couvre un angle de 360 . 4. Equipement selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le support (8) est posé sur une platine (5) du microscope permettant des 30 déplacements en translation selon trois axes (x, y, z), et un positionnement en rotation selon deux axes. 5. Equipement selon l'une des revendications 1 à 4, comprenant des moyens de réglage (17) eucentrique de la mise en place de l'échantillon (12) sur l'axe de rotation du porte échantillon (8). 10 15 2908235 6 6. Equipement selon l'une des revendications 1 à 5, comprenant des moyens de réglage (15) de la distance entre l'échantillon (12) et les moyens de détection (14). 7. Equipement selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel les 5 moyens de détection comprennent au moins un détecteur d'électrons secondaires. 8. Equipement selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel les moyens de détection comprennent au moins un détecteur d'électrons rétrodiffusés. 9. Equipement selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel les moyens de détection comprennent au moins un détecteur d'électrons transmis. 10. Equipement selon la revendication 9, dans lequel au moins un détecteur d'électrons transmis est de type détecteur à champ clair. 11. Equipement selon l'une des revendications 9 ou 10, dans lequel au moins un détecteur d'électrons transmis est de type détecteur à champ sombre. 12. Equipement selon l'une des revendications 9 à 10, dans lequel au moins un détecteur d'électrons transmis est de type détecteur à champ sombre annulaire grand angle. 13. Equipement selon l'une des revendications 1 à 12, dans lequel les moyens de détection comprennent au moins un détecteur de rayons X. 14. Equipement selon l'une des revendications 1 à 13, dans lequel les moyens de détection comprennent au moins deux types de détecteurs distincts.25