Brevet FR2903188A1 — publié le 20080104

DISPOSITIF ET PROCEDE DE MESURE DU POUVOIR CONTAMINANT D'UN MATERIAU DESCRIPTION 5 DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un dispositif, ainsi qu'un procédé associé permettant de mesurer le taux de contamination particulaire ou moléculaire d'un matériau. Ce dispositif et ce procédé sont 10 particulièrement intéressants pour mesurer le pouvoir contaminant des matériaux devant être utilisés dans des salles propres ou des zones à environnement contrôlé. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE 15 Selon la norme ISO 14644-4, le contaminant est défini comme étant toute entité particulaire, moléculaire, non particulaire ou biologique susceptible de produire un effet indésirable sur le produit ou le procédé . Dans ce qui suit, on ne considèrera que la 20 contamination particulaire et la contamination moléculaire. Dans les salles propres et plus généralement dans les zones à environnement contrôlé (ZEC), il est important de connaître et de maîtriser 25 les niveaux de contamination particulaire et moléculaire. C'est pour cette raison que toutes les sources potentielles de contamination telles que les matériaux, la main d'oeuvre, le matériel utilisé, les méthodes, les milieux_ doivent être contrôlés. 2903188 2 Il s'avère que l'une des principales sources de contamination des zones et des salles propres est constituée par les matériaux. Les matériaux en cours d'utilisation peuvent subir des sollicitations hydriques et/ou aérodynamiques et/ou mécaniques et/ou thermiques... et produisent ainsi des contaminants particulaires ou moléculaires. Par exemple, les matériaux subissant des sollicitations aérodynamiques produisent des contaminants particulaires aéroportés, généralement appelés aérosols. Ce sont des particules solides en suspension dans une atmosphère gazeuse (air ou autres gaz). Leur caractère contaminant résulte de leur effet optique, physico-chimique ou mécanique sur un produit, un procédé, une installation, un laboratoire... La taille des aérosols s'étend de quelques nanomètres à quelques centaines de micromètres. Ces aérosols sont généralement caractérisés par leur distribution en taille et leur concentration volumique. Dans le cas des salles propres ou zones à environnement contrôlé, il est généralement fait référence à la norme ISO 14644-1 pour qualifier leur taux de contamination particulaire en volume, allant du niveau ISO 1 pour les environnements les plus propres jusqu'au niveau ISO 9 pour les plus empoussiérés pour des particules d'intérêt ayant un diamètre compris entre le dixième et la dizaine de micromètres. Le problème est que, à ce jour, il n'existe pas de test ni de procédure normalisée garantissant la compatibilité de tel ou tel matériau (par exemple le matériau dont est composé un appareil utilisé dans les zones ZEC) pour une utilisation en zone à environnement 2903188 3 contrôlé avec tel ou tel niveau de propreté volumique ou de propreté surfacique. En effet, les matériaux introduits dans les salles propres sont généralement choisis selon des principes plus ou moins empiriques 5 visant à interdire, par exemple, l'introduction de papier, de carton, de matériaux composites, fibreux ou particulaires... En conséquence, il est possible d'introduire sans le savoir des matériaux contaminants dans les salles propres et lorsqu'on constate une 10 dégradation visuelle de ces matériaux, la contamination a souvent eu lieu depuis longtemps. Le but de l'invention est donc de fournir un dispositif ainsi qu'un procédé de mesure permettant de connaître le potentiel de contamination des 15 matériaux, en particulier pour une utilisation en salles propres ou en zones à environnement maîtrisé. En d'autres termes, on cherche à obtenir un dispositif et un procédé permettant de qualifier un matériau, par exemple avant son introduction et son utilisation en 20 salle propre, en fournissant des informations quantitatives et qualitatives concernant ledit matériau. EXPOSÉ DE L'INVENTION Ce but et d'autres encore sont atteints, conformément à l'invention par un dispositif de mesure du taux de contamination d'un matériau échantillon subissant une attaque fluidique, caractérisé en ce qu'il comprend : - une enceinte étanche, destinée à contenir le matériau échantillon, 25 30 2903188 4 - des moyens d'injection d'un fluide sur le matériau échantillon, le matériau échantillon et lesdits moyens d'injection du fluide étant en mouvement relatif l'un par rapport à l'autre de manière à ce que 5 le fluide puisse attaquer au moins une partie de la surface du matériau échantillon, - des moyens de mesure de la concentration des contaminants contenus dans l'enceinte. L'attaque fluidique peut être une attaque à 10 l'aide de liquide ou de gaz. Le fluide peut attaquer, lécher ou lixivier au moins une partie de la surface du matériau échantillon. Selon l'invention, le fluide peut attaquer 15 tout ou partie de la surface exposée du matériau échantillon. Les moyens de mesure permettent de mesurer la concentration des contaminants contenus dans l'enceinte, c'est-à-dire les contaminants relargués par 20 le matériau échantillon. Avantageusement, le dispositif comprend en outre des moyens de collecte d'au moins une partie des contaminants contenus dans l'enceinte. Les moyens de collecte permettent de 25 collecter les contaminants relargués ou produits dans l'enceinte par le matériau échantillon sous sollicitation. Avantageusement, les moyens de collecte sont soit une membrane si les contaminants sont, par 30 exemple, des aérosols, soit un adsorbat si les contaminants sont sous forme moléculaire. 2903188 5 Avantageusement, les moyens de mesure sont par exemple un compteur optique si les contaminants sont des aérosols ou une balance à quartz si les contaminants sont sous forme moléculaire. 5 Avantageusement, les contaminants sont des particules et/ou des molécules. Avantageusement, le fluide injecté par les moyens d'injection est un liquide tel que de l'eau ou un gaz tel que de l'air, à un débit et/ou une fréquence 10 d'injection contrôlée. Avantageusement, les moyens de collecte sont situés dans un sas en communication fluidique avec l'enceinte. En plaçant les moyens de collecte dans le sas, on peut ainsi récupérer les moyens de collecte 15 (par exemple une membrane ou un adsorbat) sans avoir à ouvrir l'enceinte. Avantageusement, le mouvement relatif du matériau échantillon par rapport auxdits moyens d'injection du fluide est un mouvement de rotation ou 20 de translation. Avantageusement, le mouvement de rotation (de translation) du matériau échantillon par rapport aux moyens d'injection est obtenu par rotation (par translation) du matériau échantillon au sein de 25 l'enceinte. Avantageusement, le mouvement de rotation (de translation) du matériau échantillon par rapport aux moyens d'injection est obtenu par rotation (par translation) des moyens d'injection autour du matériau 30 échantillon. 2903188 6 On peut ainsi avoir le cas où seul l'échantillon tourne (bouge selon un mouvement de translation), les moyens d'injection restant fixes, le cas où seuls les moyens d'injection tournent (bougent 5 selon un mouvement de translation) et le cas où à la fois l'échantillon et les moyens d'injection tournent (bougent selon un mouvement de translation). Dans ce dernier cas, il est important que l'échantillon bouge par rapport aux moyens d'injection. Il ne faut donc pas 10 que l'échantillon et les moyens d'injection tournent ou soient translatés à la même vitesse et dans le même sens. Mis à part cette contrainte, l'échantillon et les moyens d'injection peuvent tourner (être translatés) à n'importe quelle vitesse, dans un même sens ou dans des 15 sens inverses. Avantageusement, le mouvement de rotation ou le mouvement de translation est réalisé à une vitesse contrôlée, c'est-àdire à une vitesse uniforme et constante, ou à une vitesse variable. 20 Avantageusement, les moyens d'injection sont au moins une buse à injection. Les buses à injection peuvent par exemple être situées les unes en dessous des autres face à l'échantillon et placées selon la longueur de l'échantillon ; l'échantillon peut 25 alors tourner autour d'un axe de rotation parallèle à l'axe de la longueur, l'axe de rotation étant par exemple l'axe de symétrie d'un échantillon de forme rectangulaire. 30 L'invention concerne également un procédé de mesure du taux de contamination d'un matériau 2903188 7 échantillon subissant une attaque fluidique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) mise en place du matériau échantillon dans une enceinte étanche, 5 b) injection d'un fluide sur le matériau à l'aide de moyens d'injection, c) mise en mouvement du matériau échantillon par rapport aux moyens d'injection, d) mesure de la concentration en 10 contaminants contenus dans l'enceinte à l'aide de moyens de mesure. Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape e) d'observation et/ou de comptage des contaminants par tranche granulométrique, c'est-à-dire 15 selon leur diamètre. Avantageusement, l'étape d'injection et l'étape de mise en mouvement sont réalisées simultanément. Ainsi, pendant que les moyens d'injection et le matériau échantillon sont mis en 20 mouvement les uns par rapport aux autres, le matériau échantillon subit une attaque fluidique. Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape de collecte d'au moins une partie des contaminants contenus dans l'enceinte et une étape 25 d'analyse chimique des contaminants collectés. Avantageusement, l'étape de collecte permet de collecter la totalité des contaminants produits au cours de l'attaque fluidique. Avantageusement, la mise en mouvement du 30 matériau échantillon par rapport aux moyens d'injection 2903188 8 est réalisée par mise en rotation ou en translation du matériau échantillon et/ou des moyens d'injection. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée des dessins annexés parmi lesquels : - la figure 1 représente un dispositif de mesure selon un premier mode de réalisation de l'invention, - la figure 2 représente un dispositif de mesure selon un second mode de réalisation de 15 l'invention. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Le dispositif et le procédé selon l'invention peuvent être utilisés pour mesurer le 20 pouvoir contaminant d'un matériau subissant des sollicitations hydriques ou aérodynamiques et libérant des contaminants sous forme de particules ou de molécules. Nous allons tout d'abord décrire, à l'aide 25 de la figure 1, un exemple de réalisation d'un dispositif permettant de mesurer la contamination particulaire d'un matériau déterminé. Le matériau à tester 1 est par exemple une plaque en verre, en matériaux organiques ou 30 métalliques, ou un textile... de forme rectangulaire et 5 10 2903188 9 est placé dans un cadre support monté rotatif autour d'un axe de rotation 2, lui-même situé dans une enceinte 3. Ce cadre support est de préférence en matériau non polluant et compatible chimiquement avec 5 les fluides utilisés pour réaliser l'attaque (par exemple en téflon) et la rotation du cadre est commandée par un moteur électrique ou mécanique (non représenté) positionné à l'extérieur de l'enceinte 3. L'enceinte 3 est étanche. Elle est de 10 préférence régulée en température et en hygrométrie, de manière à ce qu'on puisse simuler des conditions de température et d'hygrométrie contrôlée. La surface de l'enceinte est de préférence électropolie afin de ne pas générer de contaminants étrangers au matériau à 15 tester 1. Un système de buses à injection permet d'asperger le matériau échantillon de fluide. Le système de buses comprend quatre buses à injection situées dans l'enceinte 3, ainsi qu'un circuit de 20 fluide 5 alimentant les buses en fluide. Les buses à injection 4 sont de préférence disposées de manière à ce que le fluide sortant desdites buses puisse recouvrir toute la surface du matériau à tester. Elles peuvent par exemple être disposées les unes en dessous 25 des autres selon toute la longueur du matériau échantillon. Le fluide sortant des buses peut être de l'air ou un liquide. De préférence, le circuit de fluide des buses à injection comprend un système de contrôle du débit d'air ou de liquide, ainsi qu'un 30 filtre pour retenir les éventuels contaminants contenus dans l'air ou le liquide. 2903188 10 Dans cet exemple, c'est le matériau échantillon 1 qui bouge par rapport aux moyens d'injection de fluide selon un mouvement de rotation. Le cadre support sur lequel est positionné 5 l'échantillon tourne sur lui-même selon une vitesse constante de manière à ce que le fluide injecté au moyen des buses à injection 4 puisse attaquer de manière régulière le matériau à tester 1. De préférence, le nombre des buses à injection et leur 10 position par rapport à l'échantillon sont choisis de sorte que toute la surface du matériau testé soit atteinte par le fluide. Dans l'exemple de réalisation illustré par la figure 1, on utilise quatre buses à injection, placées les unes en dessous des autres à 15 intervalles réguliers suivant la longueur de l'échantillon. Comme moyens de mesure de la concentration des contaminants contenus dans l'enceinte 3, on utilise de préférence au moins un compteur optique 9. Les 20 compteurs optiques sont des appareils de comptage discret présentant plusieurs canaux de mesure volumique. Par exemple, l'appareil peut comprendre quatre canaux, un canal pour compter le nombre de particules par unité de volume ayant une taille 25 supérieure à 0,5 m, à 1 m, à 3 m et à 5 m, respectivement. Une source de lumière (par exemple un laser) envoie des faisceaux de lumière à travers les canaux et des photodétecteurs détectent les faisceaux après leur passage dans la cellule de détection. Les 30 particules présentes dans le champs du faisceau vont occasionner de la diffusion de lumière ou/et de 2903188 11 l'absorption, qui est directement liée à la taille de la particule, supposée sphérique. Etant donné que, dans la réalité, les particules sont rarement sphériques et que leur 5 comportement optique dépend de leur nature physico-chimique, les résultas obtenus simplement en temps réel à l'aide d'un compteur optique peuvent être complétés pour déterminer la nature chimique des particules. De plus, si les particules sont très concentrées, les 10 compteurs optiques sous-estiment la concentration réelle des particules du fait du phénomène de coïncidence . Pour améliorer ces résultats, on peut utiliser des moyens de collecte des contaminants, de manière à pouvoir les analyser par la suite. Dans la 15 figure 1, on utilise une membrane comme moyens de collecte. L'enceinte 3 comprend un sas à membrane 6 afin de pouvoir extraire la membrane 7 et pour effectuer des analyses des contaminants particulaires récupérés sur la membrane 7, sans avoir à ouvrir 20 l'enceinte 3 et risquer de fausser les résultats d'analyse en faisant pénétrer ou sortir de l'enceinte des contaminants. De manière à collecter le maximum de contaminants présents dans l'enceinte, on peut utiliser un cône de réception 8 équipé d'une membrane 7 au fond 25 dudit cône. L'utilisation des moyens de collecte 7 permet de compléter les informations fournies en continu par le compteur optique. Ces membranes collectrices pourront être observées directement au 30 microscope optique ou au microscope électronique à balayage ou transmission après une préparation dédiée. 2903188 12 Avec les résultats obtenus grâce aux moyens de mesure et aux moyens de collecte, on a accès à un suivi en continu global du pouvoir contaminant du matériau tester et à un contrôle séquentiel différé 5 plus précis permettant de déterminer la nature physicochimique de ces contaminants. Le dispositif permet ainsi d'obtenir des cinétiques de vieillissement et de génération de contaminants particulaires et moléculaires. 10 La nature physico-chimique de la ou des membranes utilisées dépend des objectifs recherchés. Si l'on souhaite évaluer le danger sur un procédé de la présence de tel ou tel contaminant, c'est-à-dire les éventuels phénomènes d'interaction de ces contaminants 15 sur des matériaux sensibles, les membranes sont alors fabriquées dans le matériau sensible en question et traité dans les mêmes conditions d'utilisation que le matériau sensible dans des conditions normales d'utilisation. Les membranes peuvent également être 20 adaptées au moyen d'analyse utilisé pour identifier et étudier les contaminants (méthode MEB, FTIR, spectroscopie et microscopie Raman...). De préférence, les différents éléments constituant le dispositif, comme l'enceinte, les moyens 25 d'injection, le cadre support... sont réalisés en des matériaux résistants et propres. Le fluide injecté sur l'échantillon peut être un liquide ou un gaz. Les buses à injection permettent de préférence de régler le débit et/ou la 30 fréquence du fluide injecté. 2903188 13 Le dispositif selon l'invention permet ainsi de mesurer en continu le nombre et la taille des particules générées par le matériau échantillon, et éventuellement de connaître la morpho-chimie de ces 5 particules en étudiant séquentiellement ces particules par prélèvement sur membrane, suivi d'une observation et/ou d'une analyse à l'aide d'un microscope. L'utilisation d'un compteur optique 9 et 10 d'une membrane de collecte 7 est idéale pour mesurer une contamination sous forme particulaire. Cependant, si les contaminants sont sous forme moléculaire, on préfère utiliser d'autres moyens tels qu'illustré dans la figure 2. En effet, le compteur optique n'est pas 15 adapté pour l'analyse de particules ayant un diamètre inférieur à 0,1 m, à plus forte raison pour l'analyse de molécules. Les contaminants moléculaires (parfois même ioniques) sont des contaminants recherchés pour leur réactivité chimique avec telle ou telle surface 20 d'un matériau sensible. Les tailles caractéristiques de ces contaminants sont généralement inférieures à celles des contaminants particulaires. On préférera donc utiliser une balance à quartz 10 à la place d'un compteur optique pour mesurer 25 une contamination moléculaire. Une balance à quartz permet de mesurer en temps réel l'épaisseur du film moléculaire déposée. Une micro-balance à cristal de quartz est un dispositif de mesure très sensible basé sur une méthode électroacoustique qui permet 30 d'analyser la masse et la viscoélasticité des couches minces adsorbées à la surface de la couche d'or du 2903188 14 cristal piézoélectrique de la balance. Ce cristal de quartz, qui est recouvert d'une couche d'or sur chacun de ses côtés, est amené en résonance au moyen d'un courant électrique alternatif. Comme cette fréquence de 5 résonance peut être facilement déterminée avec une haute précision, habituellement moins de 1 Hz, la masse adsorbée à la surface peut être détectée dans l'échelle du ng/cm2. Il a été démontré qu'il y a une corrélation directe entre la masse adsorbée à la surface de 10 l'électrode et la fréquence enregistrée (pour les surfaces rigides). De même, au lieu d'utiliser une membrane, on pourra utiliser un adsorbat 12 (sorte d'éponge présentant une surface spécifique très élevée) afin de collecter les contaminants moléculaires par 15 physi ou chimie-sorption sur l'adsorbat.. L'adsorbat 12 peut être placé dans un sas à adsorbat 11 en communication fluidique avec l'enceinte 3. L'utilisation d'un sas est particulièrement indiquée pour l'introduction ou la collecte des membranes ou 20 adsorbats collecteurs, par exemple séquentiellement sans arrêter l'expérience en cours. La présence ou non d'un sas est indépendante de la nature du fluide. Par contre, sa conception sera différente suivant qu'on a affaire à des gaz ou à des liquides. Ainsi, la quantité 25 totale de contaminants moléculaires peut être suivie en continu via la balance à quartz et les contaminants moléculaires peuvent être prélevés à partir d'un certain volume de gaz et fixés sur les adsorbats. La balance à quartz permet de mesurer au cours du temps la 30 masse de contaminants moléculaires déposée sur le matériau échantillon. La chimie des différents 2903188 15 contaminants moléculaires peut ensuite être étudiée en prélevant des molécules contaminantes sur l'adsorbat et en analysant ces molécules par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse, suite à une 5 thermodésorption par exemple en phase gaz ou par analyse directe du liquide collecté (pour séparer les molécules de l'adsorbat). Le dispositif peut ainsi permettre de qualifier le niveau de propreté moléculaire d'un 10 matériau en service par des tests dédiés sur un matériau échantillon identique. Comme dans l'exemple précédent, le matériau échantillon est placé sur un cadre support qui tourne sur lui-même. Il est bien entendu que dans ces deux 15 exemples, on peut également avoir le cas où ce sont les moyens d'injection de fluide qui effectuent un mouvement de rotation autour de l'échantillon fixe, ou encore le cas où l'échantillon et les moyens d'injection bougent l'un par rapport à l'autre, par 20 exemple avec l'échantillon qui effectue un mouvement de rotation sur lui-même ,et les moyens d'injection tournant autour de l'échantillon, à des vitesses différentes et dans le même sens de rotation, ou à n'importe quelles vitesses et dans des sens de rotation 25 contraire. Le mouvement de rotation peut également être remplacé par un mouvement de translation. Le dispositif et le procédé selon l'invention présentent de nombreux avantages. 30 Ils permettent de tester les matériaux avant leur utilisation en salles propres ou zones à 2903188 16 environnement contrôlé afin de connaître leur pouvoir contaminant et éviter ainsi l'utilisation de matériaux contaminants. Le dispositif permet en effet de simuler l'usage en ZEC d'un matériau soumis à des fluides. 5 Ils permettent de mesurer la nature et la quantité de contaminants particulaires générés par des matériaux en service dans des conditions de température, de pression et d'hygrométrie représentatives, en fonction de la composition chimique 10 des fluides utilisés pour réaliser l'attaque des matériaux. Ils permettent ainsi de mesurer le vieillissement des matériaux utilisés dans les circuits de fluides (gaz ou liquide), des matériaux tels que des textiles, après des cycles de nettoyage, les matériaux 15 métalliques susceptibles de corrosion, les verres, minéraux ou céramiques... Enfin, ils permettent de prédire la maintenance des matériaux en fonction de la sensibilité des matériaux aux conditions d'utilisation en salles 20 propres et ainsi changer ces matériaux avant qu'ils ne soient trop contaminants. Le dispositif et le procédé selon l'invention peuvent trouver des applications dans de 25 nombreux domaines, comme par exemple dans les industries ayant trait au spatial, à la micromécanique, à l'optique, aux nanotechnologies, mais aussi dans l'industrie pharmaceutique et agroalimentaire ou les hôpitaux... En fait, le dispositif et le procédé selon 30 l'invention peuvent trouver des applications dans tout domaine dans lequel la maîtrise du niveau de 2903188 17 contamination particulaire ou moléculaire sur un procédé de fabrication, un produit ou un patient est une exigence vitale pour atteindre des performances et une fiabilité dans le temps. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure du taux de contamination d'un matériau échantillon (1) subissant une attaque fluidique, caractérisé en ce qu'il comprend : -une enceinte (3) étanche, destinée à contenir le matériau échantillon (1), - des moyens d'injection (4) d'un fluide sur le matériau échantillon, le matériau échantillon (1) et lesdits moyens d'injection (4) du fluide étant en mouvement relatif l'un par rapport à l'autre de manière à ce que le fluide puisse attaquer au moins une partie de la surface du matériau échantillon, - des moyens de mesure (9, 10) de la concentration des contaminants contenus dans l'enceinte. 2. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des moyens de collecte (7, 12) d'au moins une partie des contaminants contenus dans l'enceinte. 3. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les moyens de collecte sont soit une membrane (7) si les contaminants sont des aérosols, soit un adsorbat (12) si les contaminants sont sous forme moléculaire. 4. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé 30 2903188 19 en ce que les moyens de mesure sont un compteur optique (9) si les contaminants sont des aérosols ou une balance à quartz (10) si les contaminants sont sous forme moléculaire. 5. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les contaminants sont des particules et/ou des molécules. 10 6. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide injecté par les moyens d'injection (4) est un liquide tel que de l'eau ou un gaz tel que 15 de l'air. 7. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de collecte (7, 12) sont situés 20 dans un sas (6, 11) en communication fluidique avec l'enceinte. 8. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé 25 en ce que le mouvement relatif du matériau échantillon (1) par rapport auxdits moyens d'injection (4) du fluide est un mouvement de rotation ou de translation. 9. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le mouvement de rotation (de translation) du matériau 5 2903188 20 échantillon (1) par rapport aux moyens d'injection (4) est obtenu par rotation (translation) du matériau échantillon au sein de l'enceinte. 5 10. Dispositif de mesure selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que le mouvement de rotation (de translation) du matériau échantillon (1) par rapport aux moyens d'injection est obtenu par rotation (translation) des moyens 10 d'injection (4) autour du matériau échantillon. 11. Dispositif de mesure selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le mouvement de rotation ou le mouvement de translation 15 est réalisé à une vitesse contrôlée uniforme et constante ou variable. 12. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé 20 en ce que les moyens d'injection sont au moins une buse à injection. 13. Procédé de mesure du taux de contamination d'un matériau échantillon (1) subissant 25 une attaque fluidique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes . a) mise en place du matériau échantillon (1) dans une enceinte (3) étanche, b) injection d'un fluide sur le matériau à 30 l'aide de moyens d'injection (4), 2903188 21 c) mise en mouvement du matériau échantillon (1) par rapport aux moyens d'injection (4), d) mesure de la concentration en contaminants contenus dans l'enceinte à l'aide de 5 moyens de mesure (9, 10). 14. Procédé de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape e) d'observation et/ou de 10 comptage des contaminants par tranche granulométrique. 15. Procédé de mesure selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce que l'étape d'injection et l'étape de mise en mouvement sont 15 réalisées simultanément. 16. Procédé de mesure selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de collecte d'au 20 moins une partie des contaminants contenus dans l'enceinte et une étape d'analyse chimique des contaminants collectés. 17. Procédé de mesure selon l'une 25 quelconque des revendications 13 à 16, caractérisé en ce que la mise en mouvement du matériau échantillon par rapport aux moyens d'injection est réalisée par mise en rotation ou en translation du matériau échantillon et/ou des moyens d'injection.