Brevet FR2909905A1 — publié le 20080620

Domaine de l'invention L'invention concerne le domaine de la préparation de solides lamellaires à base de silicate, connus également sous le nom de solides lamellaires de type phyllosilicates ou silicates lamellaires. On entend par solide lamellaire à base de silicate un composé solide formé de couches (ou feuillets) superposées mais séparées les unes des autres d'une distance variant entre 2 et 5 A, lesdites couches étant constituées de silicium arrangé en coordination tétraédrique (SiO4). D'autres éléments que le silicium Si peuvent être présents dans le solide également en position tétraédrique. Art antérieur Parmi les silicates lamellaires, on peut citer la magadiite, natrosilite, kenyaite, makatite, nekoite, kanemite, okenite, dehayelite, macdonalite et rhodesite. 15 Ces solides existent souvent à l'état naturel avec une composition du type AXSiYOZ, nH2O,avec 1 x15,2 Description sommaire de l'invention L'invention a pour objet un procédé de préparation d'au moins un solide lamellaire cristallisé choisi parmi la magadiite et la kenyaite consistant à procéder dans une étape (i) au mélange d'au moins une source de silice, d'au moins un structurant organique de formule HO-(CH2)n-OH, 2 99 %, Aldrich) 15 dans 60,50 g d'eau déionisée. Le mélange est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 20 heures à 175 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. 20 Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la magadiite pure. Exemple 2 : synthèse de la magadiite silicique 25 27,53 g d'une suspension colloïdale de silice, connue sous le terme commercial Ludox HS-40 commercialisée par Aldrich, est incorporée dans une solution composée de 1,84 g de soude (prolabo), 42,87 g d'éthylène glycol (> 99%, Aldrich) dans 45,82 g d'eau déionisée. Le mélange est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un 30 autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 20 heures à 175 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. 2909905 8 Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la magadiite pure. Exemple 3 : synthèse de la maqadiite substituée avec de l'aluminium 5 32,16 g d'une suspension colloïdale de silice, connue sous le terme commercial Ludox HS-40 commercialisée par Aldrich, est incorporée dans une solution composée de 1,99 g de soude (prolabo), 0,172 g d'aluminate de sodium (carlo erba), 21,01 g d'éthylène glycol (> 99%, Aldrich) dans 60,63 g d'eau déionisée. Le mélange 10 est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le gel ainsi formé présente un rapport Si/AI de 60. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 20 heures à 175 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. 15 Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la magadiite pure. Exemple 4 : synthèse de la maqadiite substituée avec de l'aluminium 20 25,58 g d'une suspension colloïdale de silice, connue sous le terme commercial Ludox HS-40 commercialisée par Aldrich, est incorporée dans une solution composée de 1,55 g de soude (prolabo), 0,109 g d'aluminate de sodium (carlo erba), 23,89 g de 1,4 -butanediol (99 %, Aldrich) dans 47,88 g d'eau déionisée. Le mélange est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le gel ainsi formé 25 présente un rapport Si/AI de 130. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 24 heures à 160 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la magadiite 30 pure. Exemple 5 : synthèse de la kenyaite silicique 2909905 9 24,70 g d'une suspension colloïdale de silice, connue sous le terme commercial Ludox HS-40 commercialisée par Aldrich, est incorporée dans une solution composée de 1,55 g de soude (prolabo), 26,63 g de 1,5 - pentanediol (96 %, Aldrich) 5 dans 46,917 g d'eau déionisée. Le mélange est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 16 heures à 175 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. 10 Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la kenyaite pure. Exemple 6 : synthèse de la kenyaite substituée avec de l'aluminium 15 24,66 g d'une suspension colloïdale de silice, connue sous le terme commercial Ludox HS-40 commercialisée par Aldrich, est incorporée dans une solution composée de 1,49 g de soude (prolabo), 0,105 g d'aluminate de sodium (carlo erba), 26,60 g de 1,5 pentanediol (96 %, Aldrich) dans 46,11 g d'eau déionisée. Le mélange est agité vigoureusement pendant une demi-heure. Le gel ainsi formé présente un 20 rapport Si/AI de 130. Le mélange est ensuite transféré, après homogénéisation, dans un autoclave. L'autoclave est chauffé pendant 24 heures à 160 C sous agitation. Le produit cristallisé obtenu est filtré, lavé à l'eau déionisée (pour atteindre un pH neutre) puis séché une nuit à 100 C. Le diffractogramme (DRX) effectué sur ce produit est caractéristique de la kenyaite 25 pure. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'au moins un solide lamellaire cristallisé choisi parmi la magadiite et la kenyaite consistant à procéder dans une étape (i) au mélange d'au moins une source de silice, d'au moins un structurant organique de formule HO-(CH2)n-OH, 2 _ 2. Procédé de préparation selon la revendication 1 tel que ledit structurant organique est choisi parmi l'éthylène glycol, le 1,4 -butanediol et le 1,5 - pentanediol. 3. Procédé de préparation selon la revendication 2 tel que ledit structurant organique est l'éthylène glycol. 4. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 3 tel que ledit métal alcalin et/ou alcalino-terreux M est choisi parmi le lithium, le potassium, le sodium et le calcium et le mélange d'au moins deux de ces métaux. 5. Procédé de préparation selon la revendication 4 tel que ledit métal alcalin et/ou alcalino-terreux M est le sodium. 6. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 5 tel que ladite source de silice incorporée dans ladite étape (i) est une silice colloïdale. 7. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 6 tel que ledit mélange formé au cours de ladite étape (i) comprend au moins une source d'au moins un élément X à coordinence tétraédrique et différent du silicium. 8. Procédé de préparation selon la revendication 7 tel que ledit élément X est l'aluminium. 9. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 8 tel que le mélange réactionnel obtenu à ladite étape (i) présente une composition chimique exprimée, en termes de moles d'oxydes, par la formule : SiO2 :WXOa:xM+OH-:yH2O:zR w étant compris entre 0 et 0,5, x étant compris entre 0,001 et 1, y étant compris entre 10 et 100, z étant compris entre 0,05 et 15, a étant compris entre 1 et 3, et où X est au moins un élément à coordinence tétraédrique et différent du silicium, M est au 2909905 Il moins un cation choisi parmi le lithium, le potassium, le sodium et le calcium et le mélange d'au moins deux de ces métaux, R est le structurant organique de formule HO-(CH2),-OH, 2 n s 5, w, x, y et z représentant respectivement le nombre de moles de XOa, de M+OH-, de H2O et de R. 5 10. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 9 tel que ladite étape (ii) est mise en oeuvre en soumettant ledit mélange réactionnel à des conditions hydrothermales, sous une pression de réaction autogène à une température de cristallisation comprise entre 100 et 200 C. 11. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 10 tel que la durée de 10 ladite étape (ii) varie entre 10 et 48 heures. 12. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 11 tel que ledit produit issu de ladite étape (ii) de cristallisation est soumis à au moins : iii) une étape de séparation d'au moins dudit solide lamellaire cristallisé du mélange de cristallisation, 15 iv) une étape de lavage d'au moins dudit solide lamellaire cristallisé, et v) une étape de séchage d'au moins dudit solide cristallisé.