Brevet FR2895060A1 — publié le 20070622

L'invention concerne un dispositif de remplissage d'une bouteille de gaz etalon. L'invention concerne plus precisement un dispositif de remplissage sous une pression superieure a la pression atmospherique d'une bouteille de gaz etalon, comprenant des moyens de remplissage de gaz et d'injection de liquide dans la bouteille de gaz etalon. Le gaz etalon forme par le dispositif conforme a !'invention peut notamment etre utilise pour etalonner ou calibrer des chromatographes ou des analyseurs de gaz. Les bouteilles sous pression (superieure a la pression atmospherique) de gaz etalon proposees sur le marche permettent de constituer des melanges gazeux etalons en proportions bien determinees, mais seulement pour des gaz conventionnels. C'est le cas de la solution proposee dans le document US 2005/0000981. L'usage de telles bouteilles, Iimite a des gaz conventionnels, n'est donc pas adapte a toutes les situations. Par exemple, dans le secteur automobile, les bouteilles sous pression (superieure a la pression atmospherique) de gaz etalon proposees ne permettent pas d'etalonner des analyseurs de gaz emis par des installations de peinture. Ces applications presentent par ailleurs des difficultes particulieres dans la mesure ou les gaz emis par de telles installations de peinture sont peu volatils, et que soumis a des pressions elevees, ils peuvent condenser sur les parois de la bouteille de gaz etalon. Cette condensation fausse ainsi la proportion du melange gazeux de la bouteille, laquelle ne peut des lors plus etre utilisee pour effectuer un etalonnage. Pour faire face a ces problemes, it existe deja des bancs d'etalonnage specifiques, fonctionnant pression atmospherique, et qui sont des installations couteuses, de taille importante et de ce fait inutilisables sur site. L'objectif de la presente invention est donc de proposer une solution peu couteuse, facile a mettre en oeuvre sur site et bien sur adaptee a des applications specifiques. Pour atteindre ces objectifs, ii est prevu dans le cadre de la presente invention un dispositif de remplissage d'une bouteille de gaz etalon a une pression superieure a la pression atmospherique, comprenant un moyen de remplissage de gaz de la bouteille, caracterise en ce que le moyen de remplissage de gaz est agence de sorte qu'iI permet une injection de liquide dans la bouteille. Le dispositif selon ''invention pourra en outre presenter au moins ''une des caracteristiques suivantes : - it comprend une source de liquide a injecter, la source de 10 liquide etant preferentiellement une seringue ; - it comprend une source de gaz sous une pression superieure Ia pression atmospherique reliee au moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide ; - it comprend une pompe a vide reliee au moyen de remplissage 15 de gaz et d'injection de liquide ; - it comprend un moyen de chauffage de la bouteille ; - le moyen de chauffage est agence de sorte que la bouteille est maintenue a une temperature superieure a la temperature de condensation du liquide ; 20 -le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide presente deux connections distinctes pour I'alimentation en gaz et I'alimentation en liquide ; - le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide comprend un canal rectiligne entre son entree de liquide et sa 25 sortie de liquide vers la bouteille ; - le canal presente un diametre hydraulique inferieur a 5 mm ; - le liquide a injecter dans la bouteille est un solvant. D'autres caracteristiques, buts et avantages de la presente invention apparaitront a la lecture de la description detainee qui va 30 suivre, et en regard des dessins annexes, donnes a titre d'exemples non limitatifs et sur Iesquels : la figure 1 represente une vue schematique d'un dispositif de remplissage d'une bouteille de gaz etalon selon un mode prefers de realisation de I'invention ; La figure 2 represente une vue schematique, en vue de coupe partielle, d'un moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide dans la bouteille de gaz etalon compris dans le dispositif de la figure 1. Dans toute la description detaillee qui suit, on entend par le terme sous pression, des pressions superieures a la pression atmospherique, et plus precisement de quelques bars a quelques centaines de bars. Sur la figure 1, it est represents schematiquement un dispositif de remplissage d'une bouteille de gaz etalon. Ce dispositif comprend un systeme formant un moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 dans une bouteille de gaz etalon 2, une source de liquide 3, une source de gaz sous pression 4 et une pompe a vide 5. La bouteille de gaz etalon 2, la source de liquide 3, la source de gaz sous pression 4 et la pompe a vide 5 sont tous relies au moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1. A cet effet, it est prevu sur le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1, quatre connections 12, 13, 14 et 15 respectivement associees a la bouteille de gaz etalon 2, la source de liquide 3, la source de gaz sous pression 4 et la pompe a vide 5, ces connections etant munies de vannes d'ouverture/fermeture. II est egalement prevu une liaison 51 entre la pompe a vide 5 et la connexion 15 du moyen 1. Le dispositif selon I'invention comprend aussi un manometre 6 installs entre le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 et la bouteille de gaz etalon 2, et ce afin de controler la pression dans celle-ci. Sur la figure 2, it est represents schematiquement, et en vue de 30 coupe partielle, le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 et ses quatre connections 12, 13, 14 et 15. Du cote de la connexion 13 destinee a la source de liquide 3, le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 presente un evasement 16 pour guider la source de liquide vers un canal 17 rectiligne et etroit. Ce canal 17 est dimensionne de sorte que le liquide injecte dans le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 soit integralement transfers dans la bouteille de gaz etalon 2, et ce afin que la quantite de liquide injecte qui est mesuree au niveau de la source de liquide 3 se retrouve bien integralement dans la bouteille de gaz etalon 2. Pour ce faire, le canal 17, defini entre les connections 12 et 13 du moyenl, est rectiligne pour eviter toute zone morte et etroit de sorte que la vitesse du liquide dans ce canal 17 est elevee. Typiquement, un tel canal 17 presente un diametre hydraulique inferieur a 5mm. Le procede de remplissage de la bouteille de gaz etalon 2 consiste en quatre stapes principales successives dites de conditionnement de la bouteille de gaz etalon, d'injection de liquide dans la bouteille de gaz etalon, de remplissage de gaz de la bouteille de gaz etalon et enfin de desaccouplement de la bouteille de gaz etalon. Pour l'etape de conditionnement de la bouteille de gaz etalon, les vannes V15, V12, V13 et V14 doivent tout d'abord etre fermees. La pompe a vide 5 est alors mise en marche, et les vannes V15 et V12 ouvertes pour purger la bouteille de gaz etalon 2 et le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1. Puis, la pompe a vide 5 est stoppee et la vanne V15 fermee. Pour I'etape d'injection de liquide de la bouteille de gaz etalon, les vannes V13 et V14 doivent tout d'abord etre fermees pour permettre ('injection de liquide dans la bouteille de gaz etalon 2 a travers le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1. Apr6s cette injection de liquide dans la bouteille de gaz etalon 2, la source de liquide 3 est retiree et la vanne V13 fermee. Pour I'etape de remplissage de gaz de la bouteille de gaz etalon, la vanne V14 est ouverte. Cette ouverture de la vanne V14 est effectuee graduellement de sorte que la temperature et la pression n'augmentent pas trop brutalement dans la bouteille de gaz etalon 2. Une fois atteinte la pression desiree dans la bouteille de gaz etalon 2, la vanne V14 est fermee. Enfin, pour I'etape de desaccouplement, la vanne V12 est fermee et la vanne V15 ouverte progressivement afin que les canaux du moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide 1 soit mis a la pression atmospherique. La bouteille de gaz etalon 2 peut alors etre desaccouplee. La bouteille de gaz etalon 2 est munie d'un moyen de chauffage (non represents) qui permet de maintenir la temperature de celle-ci a une temperature minimale assurant que le liquide injects dans la bouteille de gaz etalon 2 ne condense pas sur les parois de celle-ci en raison du niveau de pression qui y regne. La temperature de chauffage est determinee de sorte que la temperature de la bouteille de gaz etalon, une fois mise sous pression, est maintenue a une temperature superieure a la temperature de condensation du liquide. La temperature de chauffage est egalement determinee de sorte que la temperature de la bouteille de gaz etalon ne depasse pas une temperature impliquant une pression situee au-dela de Ia pression limite (limite mecanique) acceptable pour la bouteille de gaz etalon 2. Dans tous les cas, a I'issue du processus de remplissage de la bouteille de gaz etalon 2, la pression est inferieure ou sgale a la pression initiale de la source de gaz sous pression 4. De plus, et typiquement, cette temperature de chauffage est de I'ordre de 100 C. Le moyen de chauffage peut etre mis en oeuvre au cours du procsde de remplissage de la bouteille de gaz etalon 2, mais surtout apres remplissage de celle-ci. Ce moyen de chauffage peut etre a titre d'exemple non limitatif, une couverture chauffante ou un cordon chauffant dispose a I'exterieur de la bouteille de gaz etalon 2. Ce moyen de chauffage peut aussi etre integre a la bouteille de gaz etalon. La source de liquide 3 est formee par un moyen capable de fournir des quantites de liquide tres faibles et parfaitement controlees. Preferentiellement, cette source de liquide est une seringue. Le liquide employe est un solvant dont la nature est parfaitement connue et predeterminee en fonction de I'application souhaitee. La source de gaz sous pression 4 est le plus souvent une bouteille de gaz dit de complement. Ce gaz de complement peut etre choisi parmi I'air, I'azote, I'helium ou tout autre constituant chimique de nature adaptee au gaz etalon qu'on souhaite elaborer. Typiquement, une telle bouteille de gaz de complement depasse une pression de 100 bars. La presente invention n'est pas limitee au mode de realisation decrit ci-dessus mais s'etend a tout dispositif conforme a son esprit.10 REVENDICATIONS 1. Dispositif de remplissage d'une bouteille de gaz etalon a une pression superieure a la pression atmospherique, comprenant un moyen de remplissage de gaz (1) de la bouteille, caracterise en ce que le moyen de remplissage de gaz (1) est agence de sorte qu'il permet une injection de liquide (1) dans la bouteille (2). 2. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce qu'il comprend une source de liquide (3) a injecter, la source de Iiquide etant preferentiellement une seringue. 3. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce qu'il comprend une source de gaz (4) sous une pression superieure a la pression atmospherique reliee au moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide (1). 4. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce qu'il comprend une pompe a vide (5) reliee au moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide (1). 5. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce qu'il comprend un moyen de chauffage de la bouteille (2). 6. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce que le moyen de chauffage est agence de sorte que la bouteille (2) est maintenue a une temperature superieure a la temperature de condensation du liquide. 7. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce que le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide (1) presente deux connections distinctes (13, 14) pour I'alimentation en gaz et I'alimentation en liquide. 8. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce que le moyen de remplissage de gaz et d'injection de liquide (1) comprend un canal rectiligne (17) entre son entree de liquide et sa sortie de liquide vers la bouteille (2). 9. Dispositif selon la revendication 8, caracterise en ce que le canal (17) presente un diametre hydraulique inferieur a 5 mm. 10. Dispositif selon rune des revendications precedentes, caracterise en ce que le liquide a injecter dans la bouteille (2) est un solvant.