Brevet FR2895513A1 — publié le 20070629

Nouveaux systèmes d'introduction de gaz dans les instruments d'analyse De nombreuses méthodes d'introduction d'échantillons (gazeux, liquides, solides) dans les appareils d'analyse sont déjà utilisées. Ces systèmes assez complexes et coûteux, ne permettent généralement pas d'analyse quantitative rigoureuse. La nouvelle invention propose des dispositifs très simples d'introduction d'échantillons en phase gazeuse dans un analyseur S (spectromètre de masse, par exemple) permettant une mesure précise de la concentration des différentes molécules constituant l'échantillon. Le principe consiste à introduire dans S un volume de gaz v à la pression pi. v est rigoureusement défini par le volume interne d'une aiguille microfine A et est de l'ordre de 10 mm 3. Dans la plupart des applications, pi est égale à la pression atmosphérique. La pression p dans S sous pompage permanent est, avant introduction de gaz, de l'ordre de 10 mbars ou moins. L'analyseur S (spectromètre de gaz, par exemple) peut être isolé de son système de pompage par une vanne V et est muni d'un orifice d'introduction de gaz, obturé par un disque D, d'une matière élastique, aisément traversée par une aiguille fine, mais restant étanche après retrait de celle-ci. Une des réalisations possibles consiste essentiellement en une seringue dans laquelle le piston en fin de course obture parfaitement l'extrémité antérieure de l'aiguille A (Fig.I). Pour analyser un gaz, on prélève avec la seringue un certain volume de celui-ci. On repousse ensuite le piston jusqu'à obturation de l'orifice antérieur de A. Après avoir isolé S avec la vanne V, on traverse complètement le disque D avec A. Le volume v de gaze contenu dans A s'écoule presque instantanément dans S où il est analysé. On dégage A de D et on ouvre à nouveau la vanne V. Si le spectro S a été traité suivant les règles habituelles de la technique du vide, la remontée de pression dans S correspond uniquement au volume v de gaz introduit. Si le volume interne de S est vo, la pression p après introduction est égale à p = p; vü Soit va = 106 mm3 et v = 10"1 mm3 p = pi 10 -7 Pour p; égale à la pression atmosphérique, p=10-4 mbar. C'est une pression suffisament basse pour un fonctionnement correct de S. 1 . Pour une simple détection et identification d'un gaz, on peut laisse la vanne V ouverte. Si on veut détecter dans l'atmosphère ambiante un gaz (méthane par exemple) on peut adopter la procédure suivante : Le piston de la seringue étant enfoncé à fond, on purge l'aiguille A par une première ,; introduction dans S. On retire A de S. A se remplit du gaz ambiant. Une deuxième introduction dans S permet alors une détection grossièrement quantitative des gaz ambiants. Bien entendu, la seringue est dans ce cas inutile : une simple aiguille A, obturée à une extrémité, convient parfaitement à l'opération. Une application importante de l'invetion consiste à analyser l'atmosphère d'une enceinte 10.E sous vide avec son système de pompage propre, destinée par exemple à l'élaboration de composants électroniques. Le système d'analyse est alors raccordé à E par deux tubulures B et C (fig. II). B est munie d'une vanne de fermeture F. La canalisation C est située dans l'axe du disque D qui obture l'orifice d'introduction de l'analyseur. C contient l'aiguille A, obturée à son 1 3 extrémité antérieure par un cylindre de guidage. Le mouvement de A, permettant son introduction et son retrait à travers D, est obtenu magnétiquement ou mécaniquement. (De nombreux systèmes permettent d'obtenir ce type de translation sous vide). Pour des pressions inférieures à 10' mbars, la vanne F reste ouverte et la dérivation C n'est pas activée. 20,POur des pression supérieures à 10' mbars, trop élevées pour le fonctionnement de S, l'introduction se fait, vanne F fermée, par l'aiguille A. Pour de simples mesures de pression, l'analyseur peut être remplacé par une petite pompe ionique. Le système constitue alors un manomètre couvrant une plage allant de la pression atmosphérique à l'ultra vide. (Le courant de décharge dans la pompe ionique permet la 25': mesure de la pression). En conclusion, un appareil très simple permet, soit l'analyse rigoureuse d'échantillons gazeux ou la détection rapide de gaz dans l'atmosphère ou la mesure de la pression totale dans une enceinte ou encore l'analyse du gaz dans cette enceinte, dans une plage allant de la pression atmosphérique à l'ultra vide. 30,Le champ d'application est très large (élaboration sous vide de composants électroniques, environnement, sécurité, industrie pharmaceutique, etc...) 2 Revendications 1. Système d'introduction d'un mélange de gaz dans un analyseur sou vide S, notamment un spectromètre de masse, muni d'un orifice obturé par un disque D d'une matière élastique étanche, caractérisé par une aiguille microfine A dont l'extrémité antérieure à l'extérieur de l'analyseur est obturé par un piston ou un cylindre de guidage lors de son introduction à travers le disque D. 2. Système d'introduction d'un mélange de gaz suivant la revendication) caractérisé en ce qu'il comprend des moyens mécaniques ou magnétiques de déplacement sous vide de l'aiguille microfine A, obturée à une extrémité par un cylindre de guidage. 3. Système d'introduction d'un mélange de gaz selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'aiguille microfine A est solidaire d'une seringue et que son extrémité antérieure est obturée par le piston de la seringue lors de l'introduction à travers le disque D (fig 1). 4. Utilisation du système d'introduction d'un mélange de gaz suivant les revendications 1 et 2 pour prélever le mélange de gaz dans une enceinte sous vide E et pour l'introduction dans un analyseur S, relié à l'enceinte E par deux canalisations B et C, la canalisation B étant munie d'une vanne de fermeture F et la canalisation C, contenant l'aiguille microfine A, obturée à son extrémité antérieure par un cylindre de guidage (fig.2). 5. Utilisation du système d'introduction d'un prélèvement de mélange gazuex selon les revendications 1,2 et 4 pour prélever le mélange de gaz dans une enceinte sous vide R et l'introduire dans une pompe ionique, afin de déterminer la pression dans l'enceinte E. 1