Brevet FR2889515A1 — publié le 20070209

Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 1 - Dispositif de contrôle du déplacement d'un volume liquide entre deux ou plusieurs substrats solides et procédé de 5 déplacement Domaine technique et art antérieur La présente invention concerne le déplacement et le contrôle de micro-gouttes conductrices et éventuellement polaires dans un milieu liquide, diélectrique ou faiblement conducteur et non miscible avec les gouttes à l'aide de forces électrohydrodynamiques, entre deux ou plusieurs positions pouvant correspondre à des zones de contact spécifique sur des substrats solides. Une technique, souvent rencontrée, pour déplacer des gouttes à l'aide de forces électrostatiques est l'électromouillage sur diélectrique (Electro Wetting On Dielectric, EWOD). Les dispositifs basés sur cette technique sont constitués d'une matrice d'électrodes isolées et recouvertes d'une couche hydrophobe dont le mouillage présente une hystérésis très faible. Les gouttes à déplacer sont posées sur cette surface hydrophobe et en contact avec une électrode nue qui les polarise. Le déplacement d'une goutte au-dessus d'une électrode isolée adjacente à la goutte est réalisé en appliquant une tension entre l'électrode en question et l'électrode qui polarise la goutte. Cette technique est très robuste mais la qualité de la surface hydrophobe en contact avec les gouttes à déplacer est un point critique à maîtriser dans la fabrication des systèmes. Une autre technique permettant le déplacement de gouttes repose sur les forces diélectrophorétiques. Le dispositif est Stolmâr É Scheele. Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 2 - similaire à celui employé pour déplacer les gouttes par électromouillage mais ne comporte pas d'électrode nue en contact avec les gouttes, le potentiel électrique des gouttes n'est donc pas fixé. Le déplacement est provoqué par application de tensions électriques entre les électrodes de la matrice pour créer des zones de champ non uniformes. Les gouttes déplacées selon cette technique peuvent être encore une fois en contact avec une surface solide et la qualité de cette surface reste un point critique, ou bien en suspension à l'interface entre deux fluides non miscibles. Dans ce cas, les gouttes sont en lévitation. Dans ce dernier cas il est nécessaire de maintenir l'interface fluide/fluide, le long de laquelle la goutte se déplace, parallèle à la matrice d'électrodes; ce qui revient à imposer comme condition que le micro-système reste horizontal. Des particules ou des cellules peuvent être aussi manipulées à l'aide de champs électriques par diélectrophorèse. Les particules sont piégées dans des puits de potentiels électrostatiques. Les particules peuvent être maintenues en lévitation, hors de tout contact avec une surface solide, par cette technique. Les champs électriques employés sont alternatifs, de fréquence assez élevée. Le brevet US 5,486,337 A décrit un dispositif pour déplacer des gouttes d'une électrode à une autre en appliquant une tension entre les deux électrodes. Au contact de la première et sous l'effet du champ électrique, la goutte à déplacer se charge puis quitte, sous l'effet de la force électrostatique subie, l'électrode pour aller vers la seconde. L'inconvénient de cette méthode réside encore une fois dans les contacts prolongés avec des éléments solides, en particulier des éléments mouillants. Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR Une technique intéressante pour déplacer sans contact des gouttes consiste à les faire flotter à l'interface entre deux fluides superposés dont les densités encadrent celle de la goutte. Une matrice d'électrodes permet d'exercer des forces électrostatiques sur les gouttes pour les déplacer (Orlin D. Velev, Nature, 4 décembre 2003). Cependant cette technique est délicate à mettre en oeuvre. Il est nécessaire que l'interface entre les deux fluides soit horizontale et parallèle aux électrodes de la matrice. L'objectif de la présente invention est donc de trouver un procédé permettant de s'affranchir des contraintes pesant sur la qualité des surfaces solides. Un problème supplémentaire concerne le déplacement de gouttes dont certains constituants pourraient s'accrocher aux surfaces solides. Description de l'invention La présente invention concerne donc un dispositif de déplacement d'un volume de liquide sous l'effet d'une tension électrique, comprenant i) un premier substrat avec une première électrode ii) un second substrat avec une seconde électrode, situé en regard (en général au-dessus) du premier substrat iii) moyens pour imposer une première tension entre la première et la seconde électrode, une des deux électrodes comportant essentiellement une matrice consistant d'une pluralité de microélectrodes et présentant des moyens pour appliquer une seconde tension entre au moins deux Stolmâr É Scheele. Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 4 - microélectrodes. La présente invention concerne également un procédé de déplacement d'un volume de liquide, dans lequel ledit volume est initialement en contact avec un premier substrat avec la première électrode, comprenant les étapes suivantes: a) l'application d'une première tension entre la première et la seconde électrode b) l'application d'une seconde tension entre au moins deux microélectrodes d'une matrice consistant en une pluralité de microélectrodes l'amplitude de la première tension (3) est telle que les forces électrostatiques exercées sur le volume de liquide (1) à déplacer permettent de le décoller de la première électrode et la demi-période T de la première tension (3) est inférieure au temps du vol Tv du volume de liquide (1) entre les deux électrodes (4, 5). Le volume de liquide est généralement plongé dans un milieu diélectrique. La tension entre la première et la seconde électrode est en général alternative. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, en référence aux figures des dessins annexés. Les exemples de réalisation décrits avec référence aux dessins ci-annexés ne sont nullement limitatifs. La figure 1 illustre un dispositif et un procédé selon la Stolmâr É Scheele- Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 5 - présente invention. La figure 2 illustre un autre dispositif et un procédé selon la présente invention. La figure 3 illustre le principe de déplacement vertical d'un volume de liquide sous l'effet d'une tension électrique et dépendant de la tension électrique. La figure 4 illustre un agencement de microélectrodes et un déplacement possible d'une goutte au-dessus de cette matrice. La figure 5 illustre un agencement de microélectrodes et un déplacement possible d'une goutte audessus de cette matrice. La figure 6 illustre un agencement de microélectrodes et un déplacement possible d'une goutte au-dessus de cette matrice. La figure 7 illustre un exemple de réalisation selon la présente invention en utilisant des colorants pour réaliser un dispositif d'affichage. La figure 8 illustre le principe de coalescence de deux gouttes. Dans les figures, des indices de référence identiques sont utilisés pour la désignation de parties identiques. La figure 1 illustre un dispositif et un procédé selon la présente invention. Dans la figure 1, 1 fait référence à un volume de liquide (ici, une goutte conductrices), 2 à un milieu diélectrique liquide, 3 à une première tension alternative entre une électrode 4 et une matrice d'électrodes 5 distantes d'une distance supérieure au diamètre de la goutte à déplacer puis à l'application d'une seconde tension 6. Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 6 - La figure 1 illustre un exemple de réalisation de la présente invention où le support inférieur comportant la matrice d'électrodes 5 est un circuit imprimé. Les électrodes 4 ou 5 sont constituées d'un matériau conducteur. Le matériau conducteur est préférablement du cuivre ou un autre métal. Aucun traitement de surface n'est nécessaire. Cependant la surface des électrodes, notamment inférieures, est avantageusement texturée. Ces surfaces peuvent, par exemple, être constituées par des plots ou un réseau de murets. De plus la surface du substrat inférieur est avantageusement hydrophobe. Une couche très mince (quelques centaines d'angstrôms) de Téflon est par exemple déposée. Le gap entre les électrodes 4 et 5 est supérieur au diamètre d'une goutte et peut varier dans la présente invention. En général, l'écart entre les microélectrodes est inférieur au diamètre du volume de liquide (des gouttes) à déplacer. Il est préféré dans la présente invention que l'écart entre les microélectrodes soit de 1 à 500 pm. L'électrode supérieure 4 est avantageusement en verre ou en polycarbonate recouvert d'un film conducteur transparent comme l'ITO. Un traitement de surface n'est pas nécessaire. Cependant il pourrait avantageux que la ou les surfaces des électrodes soient texturées. La texture présente avantageusement des plots ou un réseau des murets. Le diélectrique 2 a en général une densité inférieure et proche du liquide 1 à déplacer, réduisant ainsi l'amplitude de la première tension. Il est avantageux que la différence de densité entre le liquide 1 et le diélectrique liquide 2 soit environ de 0,1. Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 7 - La figure 2 illustre un dispositif et un procédé selon la présente invention où 1 fait référence à un volume de liquide (ici, une goutte conductrice), 2 à un milieu diélectrique liquide, 3 à une première tension alternative entre une électrode 4 et une matrice d'électrodes 5 distantes d'une distance supérieure au diamètre de la goutte à déplacer puis à l'application d'une seconde tension 6. La figure 2 diffère donc de la figure 1 en ce que les positions de l'électrode 4 et de la matrice d'électrodes 5 sont échangées. A la différence de la réalisation de la figure 1, l'électrode 4 se trouve ici en dessous de la matrice d'électrodes 5. La seconde tension, appliquée entre 2 ou plusieurs électrodes de la matrice, permet de déplacer latéralement la goutte. Elle est, par exemple, de fréquence égale ou voisine de la première tension et sa phase est ajustable par rapport à celle de la première tension. Dans une configuration où les gouttes déplacées viennent au contact de la matrice d'électrode, pour éviter l'électrolyse, les électrodes de la matrice sont, par exemple, espacées de telle façon qu'une goutte ne puisse chevaucher deux électrodes à des potentiels différents en même temps. Il est également possible d'éviter l'électrolyse en prenant garde de ne pas mettre une électrode adjacente à celle au-dessus de laquelle une goutte sautille à un potentiel différent du potentiel de l'électrode au-dessus de laquelle la goutte sautille. La figure 3 illustre le principe de déplacement vertical d'un volume de liquide sous l'effet d'une tension électrique et dépendant de la tension électrique. L'amplitude de la première tension U1 est telle que les forces Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 8 - électrostatiques exercées sur la goutte à déplacer permettent de la décoller de la première électrode et la demi-période i de cette tension est inférieure au temps de vol de la goutte entre les deux systèmes d'électrodes. Dès que cette première tension est imposée, la goutte ne cesse de décoller d'une électrode et d'y revenir: les forces électrostatiques s'opposent au mouillage et la goutte n'est donc quasiment jamais en contact avec une surface solide. Les figures 4 à 6 présentent différents agencements intéressants d'électrodes. On présente également la projection des trajectoires possibles d'une goutte. La figure 4 illustre un déplacement possible d'un petit volume de liquide 1 sur une ligne d'électrodes 5 sous l'effet d'une tension 6 appliquée entre au moins deux électrodes de la matrice 5. La figure 5 illustre un déplacement possible d'un petit volume de liquide 1 sur une électrode centrale 5a sous l'effet d'une tension 6 appliquée entre au moins une électrode de la matrice 5b et l'électrode centrale 5a. La figure 6 illustre un déplacement possible d'un petit volume de liquide 1 sur une électrode centrale 5a sous l'effet d'une tension 6 appliquée entre au moins une électrode de la matrice 5b et l'électrode centrale 5a. La figure 7 illustre un exemple de réalisation selon la présente invention en utilisant des colorants pour réaliser un dispositif d'affichage. L'huile (utilisé comme diélectrique) peut être colorée pour être de couleur sombre avec un colorant qui ne migre pas dans une phase aqueuse comme le Solvent Blue 59 commercialisé par Aldrich Chemical Company et les gouttes d'eau peuvent être colorées dans d'autres couleurs. Dans cette Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR réalisation les gouttes 1 forment les pixels 7 d'un afficheur dont la vitre 8 peut être le capot en verre décrit dans l'exemple de réalisation. Le déplacement horizontal permet la répartition des gouttes et leur maintien aux différentes positions prédéfinies pour les pixels du dispositif d'affichage. Le déplacement vertical permet le changement de couleur de la vitre. La figure 8 illustre le principe de coalescence de deux gouttes 1 et 9 où 3 fait référence à une première tension alternative entre une électrode 4 et une ou plusieurs microélectrodes de la matrice 5, 6 à une autre tension alternative entre une électrode 4 et une microélectrode de la matrice 5. La première tension 3 permet le déplacement vertical incessant d'une goutte 1. La seconde tension 6 permet de porter une électrode de la matrice 5 à un potentiel différent de celui imposer par 3. Cette seconde tension 6 est ici de même fréquence que 3, mais de phase opposée. Les deux gouttes 1 et 9 acquièrent au contact des électrodes de la matrice 5 des charges opposées. La force électrique alors attractive qui s'exerce entre les gouttes conduit à leur coalescence. Le dispositif de la présente invention comprend avantageusement un liquide diélectrique entre le premier et le second substrat, la densité du diélectrique étant préférablement proche du liquide à déplacer. Les supports du dispositif de la présente invention peuvent être constitués de différents matériaux. Il est préférable que la matrice de microélectrodes soit un circuit imprimé. Il est préférable que les électrodes soient constituées d'un métal. Stolmâr É Scheele. Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 10 - Il est préféré dans le dispositif de la présente invention que l'un des supports soit constitué essentiellement de verre ou d'un matériau polymérique. Plus particulièrement, l'électrode réalisée sur ce support devrait être transparente. La matrice d'électrodes peut s'étendre selon une ou deux dimensions. En général, la seconde tension est de fréquence égale à ou proche de la première tension. La phase et / ou l'amplitude de la seconde tension est ajustable par rapport à celle de la première tension. Préférablement, le volume de liquide est, après déplacement vers le second substrat, maintenu contre la seconde électrode. Il est possible que le potentiel appliqué à deux microélectrodes adjacentes soit égal. Dans le procédé selon la présente invention, il est avantageusement possible de faire coalescer deux volumes de liquide à déplacer en imposant des charges opposées lors de leur rapprochement. La présente invention apporte plusieurs avantages spécifiques. Un volume de liquide (goutte) déplacé selon le procédé de la présente invention n'est presque jamais en contact avec une surface solide et donc les états de surface sont beaucoup moins critiques que dans les dispositifs de l'art antérieur. En particulier, le déplacement latéral d'une goutte a lieu pendant une phase de vol, durant laquelle seule des forces d'inertie et des forces visqueuses s'opposent au mouvement; Stolmâr É Scheele- Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 11 - les états des surfaces solides ont peu d'influence. Le dispositif et le procédé de la présente invention présentent une grande facilité pour faire coalescer deux gouttes lors d'un protocole. Il suffit en effet que les deux gouttes en question possèdent des charges opposées lors de leur rapprochement. En outre, le dispositif et le procédé de la présente invention sont compatibles avec la demande de brevet français FR 0450276 (correspondant à la demande de brevet européen 05101090-8) qui propose un dispositif de déplacement 3D de gouttes conductrices par des forces électrostatiques. Les exemples de réalisation suivantes ne sont nullement limitatifs. La réalisation décrite peut être utilisée dans des applications biologiques et/ou chimiques. Exemples de réalisation La matrice d'électrodes peut être réalisée sur un circuit imprimé, l'écart entre les électrodes étant de l'ordre de 200 pm. Le circuit imprimé est recouvert d'une couche très mince de Téflon (quelques dizaines de nanomètres). Le capot est en verre recouvert successivement d'une couche mince conductrice réalisée en ITO (oxide d'indium étain) (140 nm), d'une couche diélectrique en Si3N4 (300 nm), d'un film sec photosensible (100 pm) dans lequel peuvent être gravé des structures, des puits par exemple) et enfin une couche mince d'un matériau hydrophobe déposé par plasma. Le capot est distant de la matrice d'électrodes de 2 à 4 mm. Le diélectrique employé est par exemple une huile minérale dont la densité est proche de 0,9 et les gouttes déplacées d'eau ou de lait d'un volume de 1 pl. Stolmâr É Scheele. Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 12 - REVENDICATIONS 1. Dispositif de déplacement d'un volume de liquide (1) sous l'effet d'une tension électrique, comprenant i) un premier substrat avec une première électrode (4,5) ii) un second substrat avec une seconde électrode (4,5), situé en regard du premier substrat iii) moyens pour imposer une première tension (3) entre la première et la seconde électrode, une des deux électrodes comportant essentiellement une matrice (5) consistant d'une pluralité des microélectrodes et présentant des moyens pour appliquer une seconde tension entre au moins deux microélectrodes. 2. Dispositif selon la revendication 1, comprenant un liquide diélectrique (2) entre le premier et le second substrat. 3. Dispositif selon la revendication 2, la densité du diélectrique (2) étant inférieure ou proche du liquide (1) à déplacer. 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, le premier support étant un circuit imprimé. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, la première électrode consistant essentiellement d'un métal. 6. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, le second support consistant essentiellement de verre ou d'un matériau polymérique. Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 13 - 7. Dispositif selon la revendication 6, la seconde électrode étant transparente. 8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, l'écart entre les microélectrodes étant inférieur au diamètre du volume de liquide à déplacer. 9. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, la ou les surfaces des électrodes étant texturées. lO.Dispositif selon la revendication 9, la texture présentant des plots ou un réseau des murets. 11. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 10, la matrice d'électrodes (5) s'étendant suivant une ou deux dimensions. 12. Procédé de déplacement d'un volume de liquide (1), dans lequel ledit volume est initialement en contact avec un premier substrat avec la première électrode (4, 5), comprenant les étapes suivantes: a) l'application d'une première tension entre la première et la seconde électrode (4, 5) b) l'application d'une seconde tension entre au moins deux microélectrodes d'une électrode, l'amplitude de la première tension est telle que les forces électrostatiques exercées sur le volume de liquide à déplacer permettent de le décoller de la première électrode et la demi-période i de la première tension étant inférieure au temps du vol Tv du volume entre les deux électrodes. Stolmâr É ScheeleÉ Hinkelmann 32753-CEA-P-FR - 14 - 13. Procédé selon la revendication 12, la seconde tension étant de fréquence égale ou voisine de la première tension. 14. Procédé selon la revendication 13, la phase et/où l'amplitude de seconde tension est ajustable par rapport à celle de la première tension. 15. Procédé selon l'une des revendications 12 à 14, le volume de liquide étant, après déplacement vers le second substrat, maintenu contre la seconde électrode. 16. Procédé selon l'une des revendications 12 à 15, le potentiel appliqué à deux microélectrodes adjacentes étant égal. 17. Procédé selon l'une des revendications 12 à 16 pour faire coalescer deux volumes de liquide à déplacer en imposant des charges opposées lors de leur rapprochement.