Brevet FR2894671A1 — publié le 20070615

OUTIL POUR LA DETERMINATION DE FORME DE POINTE DE MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE L'invention concerne un outil de caractérisation de pointes de microscopes à force atomique. Un microscope à force atomique utilise une très fine pointe d'exploration, par exemple en céramique ou en matériau semiconducteur, placée à l'extrémité d'une poutre élastique en porte à faux un peu à la manière des diamants d'électrophone du vingtième siècle. La pointe se déplace sur une surface à explorer et on enregistre les mouvements de déflexion de la poutre, engendrés par le relief de la surface explorée au fur et à mesure des déplacements. L'amplitude de la déflexion de la poutre est 1 o détectée en général par un système optique amplifiant considérablement la déflexion ; un tel système optique comprend typiquement une diode laser qui éclaire une surface réfléchissante de la poutre sous une incidence oblique, et un détecteur sensible à la position du faisceau réfléchi qu'il reçoit et donc capable de détecter les modifications d'orientation du faisceau dues aux 15 déflexions de la poutre. Un microscope à force atomique mesure typiquement des hauteurs de relief avec une résolution de 0,01 nanomètre en hauteur et environ 5 nanomètres dans le plan de la surface explorée. Classiquement, les pointes ont des formes coniques ou pyramidales comme l'étaient les diamants d'électrophones. Mais on 20 comprend que ce type de pointe ne permet d'explorer que des reliefs sans surplombs (tels que des formes en collines et vallées). Il ne permet pas d'explorer des reliefs présentant des surplombs. On a donc imaginé des pointes de formes complexes dites pointes AFM-3D permettant de mesurer des dimensions de reliefs complexes et 25 notamment de reliefs présentant des surplombs. La figure 1 représente à titre d'exemple simple à gauche (1 a) le principe de l'exploration d'un relief sans surplomb par une pointe simple conique ou pyramidale, au centre (1 b) la difficulté que pose l'exploration d'une forme avec cavités ou surplombs par cette pointe qui ne peut pas 30 toucher les zones au-dessous des surplombs, et à droite (1c) le principe de l'exploration d'un relief présentant des surplombs à l'aide d'une pointe AFM- 3D de forme plus complexe (forme en patte d'éléphant, suffisamment évasée pour venir toucher le relief sous le surplomb). Pour les pointes simples comme pour les pointes complexes, le problème qui se pose est la connaissance exacte de la forme et des dimensions réelles de la pointe. En effet, faute de cette connaissance, on ne peut pas déterminer exactement le relief qu'on observe à l'aide de la pointe. Typiquement, comme c'est illustré sur la figure 2 pour une pointe simple, si on suppose qu'une pointe conique rencontre un trou cylindrique à parois verticales et à fond plat (2a), l'observation des déplacements de la pointe io (courbe d'observation représentée en 2b) laisse croire que la forme du trou est tronconique et non cylindrique. En effet, la forme de la courbe observée n'est pas la forme du trou mais c'est une convolution de la forme de la pointe et de la forme du trou. Seule une déconvolution, utilisant la connaissance de la forme exacte de la pointe, permet de reconstituer réellement le relief (2c). 15 D'où l'importance de cette connaissance de la forme de la pointe. Le problème est encore plus crucial pour les pointes complexes, et la détermination de la forme et des dimensions de ces pointes est beaucoup plus difficile. Elle est pourtant cruciale pour la précision et la reproductibilité des mesures. 20 Pour la calibration des pointes complexes, on peut utiliser successivement deux structures de caractérisation distinctes en silicium, l'une permettant de déterminer le diamètre global de la pointe, l'autre permettant de déterminer la forme. La première structure de caractérisation, schématisée à la figure 3 est constituée simplement par un mur (ou ligne) de 25 silicium de largeur connue L1, à flancs verticaux relativement lisses, s'élevant au-dessus d'une surface de silicium. La pointe 10 de forme complexe, à deux pointes latérales en saillie 12 et 14, se déplace par rapport au mur 20 (figure 3a) en s'appuyant successivement sur le flanc gauche, sur le sommet, et sur le flanc droit.. Le contour de déplacement (figure 3b) suivi 30 par la pointe est un rectangle dont la largeur L n'est pas L1 mais L1+L2, si L2 est la largeur de la pointe c'est-à-dire la distance qui sépare les deux pointes latérales 12 et 14 l'une de l'autre. Ceci est tout simplement dû au fait que la pointe 14 droite s'appuie sur le flanc gauche du mur 20 mais c'est la pointe gauche 12 qui s'appuie sur le flanc droit. On mesure donc la largeur L du contour et on peut en déduire la largeur L2 = L û L1 dès lors qu'on connaît L1. On peut ensuite utiliser une deuxième structure de caractérisation, en forme de cavité, pour déterminer et quantifier plus précisément les formes de la pointe de chaque côté de celle-ci. La cavité (figure 4) est une cavité 30 qui est creusée dans une plaque de silicium (par exemple) et qui a des dimensions et formes connues. La forme de la cavité est telle que tous les points de la pointe 10 puissent être à un moment en contact en un seul point avec une paroi de la cavité. De là résulte la forme choisie pour la cavité, avec des surplombs 32 et 34 de forme légèrement remontants et amincis en haut pour présenter des rayons de courbure faibles, inférieurs à 10 nanomètres. Les points de contact entre la pointe et la structure peuvent alors être considérés comme quasi-ponctuels. Le contour suivi par la pointe dans son déplacement permet de remonter à la forme de la pointe (par déconvolution avec la forme de la cavité et de ses surplombs). La reconstitution de la forme se fait en déterminant une succession de coordonnées (x, z) des points de contact au fur et à mesure des déplacements de la pointe dans la cavité, et c'est la courbe de cette succession qui fait l'objet de la déconvolution. L'échantillonnage des prises de mesure du contour doit être suffisant (au moins un point par nanomètre) pour assurer une précision de reconstitution suffisante. L'inconvénient de ce procédé de caractérisation est qu'il nécessite deux structures de caractérisation différentes et que l'incertitude sur la mesure de forme est la somme des incertitudes liées à chacune des structures. Un autre inconvénient résulte du fait que la cavité de silicium n'est pas facile à réaliser, et en particulier les surplombs remontants qui peuvent difficilement être réalisés avec un rayon de courbure inférieur à 10 nanomètres alors qu'on a plutôt besoin de 1 nanomètre. Un rayon de courbure trop grand ne permet pas d'aboutir à une reconstitution exacte de la forme de la pointe lors de la déconvolution entre la forme du contour obtenu et la forme de la cavité. Enfin, les surplombs remontants s'usent au fur et à mesure de leur utilisation pour la caractérisation de pointes, et leurs rayons de courbure augmentent en conséquence sans que ce soit pris en compte lors de la caractérisation des pointes. L'augmentation du rayon de courbure est proportionnelle à l'usure et avec une pente d'autant grande que la pointe est plus pointue. Cela induit des erreurs supplémentaires qui ne sont pas négligeables par rapport aux grandeurs mesurées. L'invention a pour but de réaliser un outillage de caractérisation qui réduit ces inconvénients dans une large mesure, en permettant notamment une caractérisation complète par une seule structure. On propose à cet effet un outil pour la détermination de forme et dimensions de pointes de microscope à force atomique, qui comporte une plaque de support portant deux plots séparés surélevés par rapport à la plaque et reliés par une poutre mince suspendue dont la section a une forme et des dimensions connues. L'épaisseur de la poutre (dans le sens vertical) est petite par rapport aux dimensions de la pointe à mesurer, car elle définit la précision de la mesure. La hauteur de surélévation de la poutre est au moins égale à la longueur de la partie de pointe dont on veut déterminer la forme et les dimensions. La longueur de la poutre, c'est-à-dire en pratique la distance entre les plots, est suffisante pour laisser passer la pointe entre les plots. La largeur de la poutre doit être connue pour permettre la caractérisation de forme des deux côtés d'une pointe de forme complexe. La poutre a de préférence une section transversale rectangulaire et constante sur toute sa longueur entre les plots. , de dimensions petites par rapport aux dimensions de la pointe à mesurer. L'outil comporte de préférence une série de poutres parallèles espacées les unes des autres, réalisées simultanément, de sorte qu'une nouvelle poutre peut être utilisée lorsqu'une précédente poutre est usée ou cassée. L'outil est destiné à être utilisé - soit dans un microscope à force atomique destiné principalement à l'observation de reliefs et accessoirement à la caractérisation de pointes ; dans ce cas il est utilisé lors des opérations de caractérisation de pointes, à la place d'un objet dont le relief est à mesurer, - soit dans un appareil qui n'est destiné qu'à la caractérisation de pointes ; dans ce dernier cas, l'appareil qui utilise l'outil selon l'invention est tout à fait analogue à un microscope à force atomique mais il n'est utilisé que pour observer la poutre de forme connue à l'aide d'une pointe de forme inconnue : l'appareil comporte donc tous les moyens essentiels d'un microscope à force atomique, à savoir des moyens de déplacement horizontal de la pointe dans une direction de balayage imposée perpendiculaire à la longueur de la poutre, des moyens de suspension verticale de la pointe autorisant le déplacement vertical de celle-ci en réponse au contact entre la pointe et la poutre, et des moyens de détection et de mesure des déplacements verticaux effectués par la pointe au fur et à mesure des déplacements horizontaux. Les moyens de détection sont de préférence optiques. Les plots de l'outil sont de préférence des plots de silicium formés sur une plaque de silicium ou carbure de silicium. La poutre est de 15 préférence en silicium. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit et qui est faite en référence aux dessins annexés dans lesquels : 20 - la figure 1, déjà décrite, représente le principe de l'exploration d'un relief avec deux types de pointe, selon la nature du relief observé ; - la figure 2, déjà décrite, représente le principe de reconstitution d'une forme de relief par déconvolution entre une courbe de relief obtenue (2b) et la forme connue de la pointe d'observation . 25 - la figure 3, déjà décrite, représente la première étape de caractérisation d'une pointe complexe dans l'art antérieur ; - la figure 4, déjà décrite, représente la deuxième étape de caractérisation de la pointe complexe dans l'art antérieur ; - la figure 5 représente le principe de l'outil de détermination de 30 forme de pointe selon l'invention ; - la figure 6 représente des phases d'usure croissante de la poutre de la figure 5 ; - la figure 7 représente des exemples de pointes pouvant être caractérisées à l'aide de l'outil selon l'invention. 35 La figure 5 représente le principe général de l'outil d'aide à la détermination de forme de pointe de microscope à force atomique. L'outil se compose essentiellement - de deux plots surélevés 30A et 30B formés sur un substrat 40, ces plots étant séparés par un espace vide constituant une tranchée ayant une largeur L suffisante pour que la pointe à caractériser puisse passer entre les plots ; - d'une poutre rigide 50 de longueur L et d'épaisseur E, encastrée entre les plots, suspendue au-dessus du substrat, à une hauteur H suffisante pour que la totalité de la partie de pointe à caractériser puisse descendre au- dessous de la poutre sans que la pointe ne touche le substrat. L'outil de détermination est une structure mécanique micro-usinée par des procédés de microélectronique (dépôts, photolithographies, gravures, etc.). Les dimensions de cette structure sont très petites : la poutre notamment a une épaisseur E extrêmement faible, de préférence de l'ordre de 5 nanomètres. C'est en effet cette faible dimension qui peut garantir une bonne caractérisation des pointes. Le substrat peut être en silicium ou en carbure de silicium. Les plots également. La poutre est de préférence réalisée dans le même matériau que les plots (silicium ou carbure de silicium notamment) ou dans un matériau différent, de préférence un matériau couramment utilisé en microélectronique ou compatibles avec les procédés classiques de microélectronique tel que l'oxyde de silicium, le nitrure de silicium, le nitrure de titane, et également des métaux tels que l'aluminium ou des alliages de métaux tels que AICu. Pour réaliser l'outil de la figure 5, on peut utiliser des procédés très simples et très bien maîtrisés. Par exemple, on part d'un substrat de silicium monocristallin qui 30 peut être recouvert d'une fine couche d'oxyde de silicium (couche tampon d'arrêt de gravure). Etape 1 : on dépose par épitaxie une couche de silicium monocristallin uniforme d'une épaisseur au moins égale à H, qui servira à constituer l'essentiel des plots 30 A et 30B. On grave cette couche après une 35 étape de photolithographie réalisant un masque de gravure qui correspond à la forme désirée pour les plots et à leur espacement L qui sera la longueur de la poutre. La gravure s'arrête sur la couche tampon. On peut éliminer la couche tampon là où elle affleure sur le substrat, c'est-à-dire en dehors des plots. On obtient les deux plots sur le substrat, séparés par une tranchée longitudinale de largeur L le long de laquelle on pourra faire passer la pointe à caractériser. Etape 2 : on dépose alors une couche d'un matériau qui va combler l'espace entre les plots, de préférence de l'oxyde de silicium. L'oxyde se dépose dans cet espace et également au-dessus des plots. On enlève l'excédent d'oxyde qui se trouve sur les plots (étape de planarisation) pour obtenir une structure dans laquelle le sommet des plots affleure à la même hauteur que l'oxyde. Etape 3 : on dépose sur l'ensemble uniformément plan une couche mince de silicium, de préférence par croissance épitaxiale de manière que le silicium obtenu soit monocristallin ; l'épaisseur de cette couche est l'épaisseur désirée E de la poutre 50 à réaliser, par exemple 5 nanomètres. Cette épaisseur est un compromis pour que la poutre ait une résistance mécanique suffisante en utilisation, une poutre trop mince pouvant être trop fragile ; mais, tout en respectant cette condition, on comprendra qu'il est souhaitable que la poutre soit la moins épaisse possible car c'est une garantie de meilleure précision de mesure. La couche de silicium repose alors à la fois sur l'oxyde et sur les plots ; elle complète ces derniers puisqu'elle en est solidaire. Etape 4 : on grave la deuxième couche de silicium selon un motif qui comprend à la fois la poutre de petites dimensions reposant sur l'oxyde et une partie plus large située au-dessus de chacun des plots de silicium précédemment formés. La gravure s'arrête sur l'oxyde. On obtient un motif de poutre de silicium encastrée dans deux parties de silicium solidaires des plots précédemment formés, cette poutre reposant sur de l'oxyde de silicium. Etape 5 : on enlève par gravure humide au fluorure d'hydrogène (HF) la totalité de l'oxyde située au-dessus du substrat dans la tranchée entre les plots. La poutre reste suspendue à une hauteur H au-dessus du substrat, encastrée dans des plots qui sont constitués par la superposition du silicium déposé à l'étape 1 et du silicium déposé à l'étape 3. La structure est alors celle de la figure 5. Pour réaliser la caractérisation d'une pointe de microscope à force atomique à l'aide de l'outil de détermination ainsi décrit, on déplace la pointe à caractériser latéralement dans la tranchée de largeur L située entre les plots. Ce déplacement est fait dans la direction longitudinale de la tranchée qui sépare les plots, de manière à venir appliquer la pointe contre la poutre 50 (en un seul point de contact), et on exerce par ailleurs une force verticale sur la pointe (comme dans un microscope à force atomique) pour que la pointe soit appliquée avec une force calibrée sur la poutre. La pointe à calibrer est déplacée à la fois en hauteur et en largeur pour que tous les points de la surface de pointe à caractériser viennent s'appliquer successivement contre la poutre. L'appareil de caractérisation de pointes qui comprend l'outil de détermination de forme représenté à la figure 5 est donc lui-même un microscope à force atomique, ou en tous cas il en comporte tous les éléments essentiels, mais, au lieu que la pointe "observe" un relief à mesurer, elle "observe" la poutre en s'appuyant contre elle de toutes les manières possibles. Au cours de cette observation, on repère les positions successives de la pointe, en deux dimensions (déplacement horizontal de la pointe entre les plots, dans un sens perpendiculaire à la poutre, et déplacement correspondant en hauteur verticale entre les plots en fonction de la position du point de contact entre la pointe et la poutre) et on en déduit une courbe de déplacement qui, du fait que la pointe reste en permanence en contact avec la poutre, traduit la forme de la pointe. La forme exacte peut être obtenue par déconvolution entre la courbe de déplacement et la forme connue de la poutre. La forme connue de la poutre peut être assimilée d'un point de vue théorique à une simple plaquette d'épaisseur quasi-nulle et de largeur connue ; dans ce cas la déconvolution ne comporte que la prise en compte de la largeur de la poutre : il faut soustraire cette largeur de la courbe des déplacements obtenue lors de l'application de la pointe d'un côté puis de l'autre de la poutre, comme on l'a expliqué en référence à la figure 3. La largeur L de la tranchée est suffisante pour permettre le passage de la pointe entre les plots. La hauteur H est, comme on l'a dit, suffisante pour que les différentes parties de la pointe puissent venir toucher la poutre sans que l'extrémité inférieure de la poutre ne touche le substrat. On utilise cette structure d'outil pour la détermination complète de la taillé et la forme de la pointe, sans qu'il soit besoin d'utiliser deux outils différents. En effet, connaissant la largeur de la poutre, il est possible d'obtenir la taille de la pointe dès lors qu'on utilise les deux côtés de la poutre, le côté droit de la pointe s'appuyant contre le côté gauche de la poutre et réciproquement. L'épaisseur de la poutre (dimension en hauteur verticale entre les plots) est très faible et de préférence inférieure à 5 1 o nanomètres. La pointe pouvant se glisser sous la poutre si elle a une forme complexe, on peut déterminer sa forme complète. La poutre est parfaitement horizontale par rapport au substrat 40, en particulier si elle est réalisée comme indiqué précédemment par des étapes de superposition et gravure de couches dont les épaisseurs sont bien 15 maîtrisées dans les techniques de microélectronique. Au fur et à mesure de son usure, l'extrémité rectangulaire de la section de la poutre s'arrondit, ce qui ne fait qu'accroître la précision de la connaissance du point de contact entre la poutre et la pointe à caractériser, comme le montre la figure 6. Sur la figure 6 on voit trois états a, b, c d'usure croissante du bord actif de la poutre 20 qui est représentée en section transversale perpendiculaire à sa longueur. On comprend que la précision de connaissance du point de contact n'est pas détériorée par l'usure. Une fois que l'usure dépassera un seuil, la poutre se cassera de façon naturelle et deviendra inutilisable. L'outil pourra comporter une série de poutres adjacentes parallèles, séparées par des intervalles 25 suffisants pour pouvoir y passer des pointes à caractériser, et on utilisera alors une nouvelle poutre lorsque la précédente sera cassée. Avec l'outil selon l'invention, on peut déterminer la taille et la forme de toutes sortes de pointes simples (par exemple coniques) ou complexes (pointes évasées, pointes en pattes d'éléphant), ou encore des pointes qui 30 auraient été en partie détériorées. Des exemples de pointes qui peuvent être ainsi caractérisées sont représentées à la figure 7 : pointe simple détériorée en 7a, pointe complexe en 7b. Parmi les pointes complexes qu'on peut ainsi caractériser, il y a notamment les pointes au bout desquelles a été greffé un nanotube de carbone 60 de diamètre extrêmement faible disposé 35 obliquement par rapport à un axe vertical de la pointe (7c). Dans ce qui précède, on a fait l'hypothèse que la poutre ne se déforme pas lors de l'application d'une force de contact entre la pointe à caractériser et la poutre. Cependant, il est possible de prendre en compte cette déformation, qui est calculable dès lors qu'on connaît les dimensions de la poutre, le matériau qui la constitue et la valeur de la force de contact. La valeur de la force de contact est déterminable, du fait que les appareils de mesure du type microscope à force atomique, dans lesquels cet outil peut être utilisé, ont un fonctionnement qui repose sur l'application d'une force de contact connue, par des moyens en général piézoélectriques. Par ailleurs, la flèche de la poutre soumise à son propre poids est également connue et peut être prise en compte pour ne pas introduire d'erreur dans la position du point de contact entre la poutre et la pointe. En pratique cependant, le poids est très faible et peut être négligé par rapport à la force appliquée par la pointe. Globalement, l'expérience montre que la déformation de la poutre sous l'effet de la force d'application de la pointe reste très faible, surtout si la poutre est relativement large, et cette déformation n'a pas d'impact significatif sur la reproductibilité des mesures. Avantageusement, l'outil selon l'invention s'utilise en mode dit "tapping", c'est-à-dire un mode de force oscillante dans lequel la pointe oscille selon l'axe vertical à une fréquence donnée, en exerçant une force de l'ordre d'une dizaine de nanonewtons en chaque point de contact de la surface analysée, la pointe balayant la surafce horizontale. Le mode de tapping préféré est le mode CD ou mode de dimension critique (de l'anglais "critical dimension"), dans lequel la pointe oscille à une amplitude constante fixée par l'utilisateur dans l'axe horizontal. On trouvera plus de détails sur le mode tapping dans l'article "Tip Characterization and Surface Reconstruction of Complex Structures with Critical Dimension Atomic Force Microscopy" de G. Dahlen, M. Osborn, N. Okulan, W. Foreman, A. Chand et J. Foucher dans Journal of Vacuum Science & Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures -- Novembre 2005 -- Volume 23, Issue 6, pp. 2297-2303. REVENDICATIONS 1. Outil pour la détermination de forme et dimensions de pointes de microscope à force atomique, qui comporte une plaque de support (10) portant deux plots séparés (30A, 30B) surélevés par rapport à la plaque et reliés par une poutre mince (50) suspendue dont la section a une forme et des dimensions connues. 2. Outil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poutre est de section transversale rectangulaire, et d'épaisseur petite par rapport aux dimensions de la pointe à mesurer. 3. Outil selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le support est une plaque en silicium ou carbure de silicium. 4. Outil selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que 15 la poutre et les plots sont formées dans un même matériau. 5. Outil selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la poutre est en silicium. 20 6. Outil selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte une série de poutres adjacentes parallèles espacées les unes des autres. 7. Application de l'outil selon l'une des revendications 1 à 6 en tant 25 qu'outil de caractérisation de pointes dans un microscope à force atomique. 8. Outil selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de déplacement horizontal de la pointe dans une direction de balayage imposée, perpendiculaire à la direction 30 longitudinale de la poutre, des moyens de suspension verticale de la pointe autorisant le déplacement vertical de celle-ci en réponse au contact entre la pointe et la poutre, et des moyens de détection et de mesure des10déplacements verticaux effectués par la pointe au fur et à mesure des déplacements horizontaux.