Brevet FR2895792A1 — publié le 20070706

MESURE D'EPAISSEUR DE FILM(S) PRESENT(S) EN COUCHE MINCE SUR UN SUPPORT ECHANTILLON DESCRIPTION 5 DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un dispositif de mesure de l'épaisseur d'au moins un film présent en couche mince sur un support échantillon, ainsi que le procédé de mesure utilisant ce dispositif. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Les films déposés sous forme de couches minces, également dénommés couches minces, sont utilisés dans de nombreuses utilisations (par exemple 15 pour la fonctionnalisation de surface afin de limiter le frottement ou protéger une surface, pour réaliser des films de démoulage sur des tôles en métallurgie ou sur des coffrages pour béton...), où il est important de connaître avec précision l'épaisseur du film déposé. 20 On entend par couche mince une couche dont l'épaisseur est inférieure à quelques centaines de micromètres. De nombreuses méthodes permettent de mesurer l'épaisseur d'une couche mince. Par exemple, on 25 peut utiliser la méthode de la pesée où l'on mesure la différence de masse entre le support nu et le support comportant la couche mince. Connaissant la surface et la masse du support utilisé, ainsi que la masse volumique de la couche mince, il est possible de 30 connaître l'épaisseur de la couche mince appliquée sur 10 le support. Il suffit de diviser la différence entre la masse mesurée après application de la couche mince et celle du support nu par le produit de la surface du support et de la masse volumique de la couche mince. Cependant, cette méthode présente de nombreux inconvénients. Tout d'abord, cette méthode ne peut être réalisée qu'en laboratoire, car elle requiert des balances de haute précision. Une telle mesure en laboratoire peut difficilement être utilisée pour effectuer des contrôles en ligne sur une chaîne de production. Par ailleurs, la masse mesurée du support supportant la couche mince est sujette à des variations car la couche mince, théoriquement appliquée uniquement sur la surface du support, peut se déposer ou couler sur les bords et au dessous du support, faussant ainsi la mesure et n'étant alors plus représentative de l'épaisseur de la couche mince sur la surface étudiée du support. Une deuxième technique consiste à utiliser un dispositif appelé jauge de mesure d'épaisseur de film humide . Il s'agit d'un peigne de mesure présentant, entre deux pieds d'embase, des dents de différentes longueurs classées par ordre croissant. Pour mesurer l'épaisseur d'un film humide présent sur un support, on dispose la jauge perpendiculairement au support, les deux pieds d'embase étant en contact avec le support. La mesure de l'épaisseur du film humide se fait en localisant la dent humide (c'est-à-dire la dent qui est juste en contact avec le film humide) et la dent adjacente sèche. L'épaisseur du film humide se situe ainsi entre les valeurs de la dent humide et de la dent sèche adjacente. L'inconvénient de cette méthode est qu'elle est assez imprécise ; en effet, elle permet d'évaluer une épaisseur en donnant son ordre de grandeur, mais pas de la quantifier avec précision. De plus, cette méthode ne peut s'appliquer que sur un film humide (type peinture, huile, etc...). De plus, elle peut permettre d'obtenir un ordre de grandeur de l'épaisseur d'un film sec qu'à condition de connaître la valeur de retrait du film lors du séchage. EXPOSÉ DE L'INVENTION Le but de l'invention est donc d'obtenir un procédé de mesure, ainsi qu'un dispositif de mesure permettant d'obtenir une mesure précise de l'épaisseur d'au moins une couche mince présente sur la surface d'un support, et de manière non intrusive pour le support. Ce but est atteint par un dispositif de mesure de l'épaisseur d'au moins une couche mince supportée par un support échantillon, le support échantillon étant en un matériau de composition élémentaire différente de celle de la au moins une couche mince, ledit dispositif comprenant : - une source de rayonnements ionisants, qui provoque l'émission de photons par fluorescence X du support échantillon, et - un détecteur de photons X, qui détecte la fluorescence X émise par le support échantillon, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de comparaison pour comparer la valeur du signal de fluorescence X détecté par le détecteur avec des valeurs étalons, de manière à déduire, à partir de la valeur de la fluorescence X détectée, l'épaisseur de la au moins une couche mince. Les valeurs étalons peuvent consister en une courbe d'étalonnage. Les moyens de comparaison peuvent par exemple être un appareil de traitement qui va comparer la quantité de photons émis par fluorescence X avec les valeurs étalons de fluorescence X enregistrées dans une base de données. On travaillera alors avec une fonction d'étalonnage, puis par interpolation. Il est essentiel que le support échantillon soit en un matériau de composition élémentaire (c'est-à-dire en éléments du tableau de Mendeleiev) différente de celle de la au moins une couche mince. Il est en effet nécessaire que la couche mince considérée ne soit pas de composition élémentaire similaire au support, de manière à ne pas être perturbé par la fluorescence X provenant de la couche mince. La méthode selon l'invention repose sur l'utilisation des propriétés d'atténuation des rayonnements ionisants. Lorsqu'on bombarde un matériau métallique avec des rayonnements ionisants, le matériau réémet de l'énergie sous la forme, entre autres, de rayons X (photons X). Or, les rayonnements ionisants ne sont pas très pénétrants et sont donc freinés dès leur pénétration dans la matière. Selon la figure 1, si l'on place un film en couche mince 2 sur un support 1 métallique, les rayonnements ionisants vont donc être atténués par le film. Le film 2 est généralement constitué par des éléments légers non métalliques (plastiques, huile, peinture...) et n'émet donc pas de photons X dans la bande d'énergie du support. Du fait de la présence du film en couche mince, le nombre de particules ionisantes qui atteignent le substrat est plus faible et entraîne une émission 3 de photons X réduite dans la même proportion. Les photons X émis par le support 1 traversent le film 2 et sont détectés par le détecteur 4 situé au dessus du support 1. La mesure des photons X se fait donc en mesurant le flux de photons X atteignant le détecteur, sachant que ce flux est directement dépendant de l'atténuation des particules ionisantes dans le film. Selon l'épaisseur du film, on obtiendra donc une mesure de photons X différente. On précise que dans le cas où on aurait plusieurs couches minces, le dispositif permet de mesurer l'épaisseur totale des couches minces présentes sur le support échantillon. Avantageusement, le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que la source et le détecteur sont disposés sur un même support, distinct du support échantillon sur lequel est disposée ladite au moins une couche mince, ledit support étant placé en vis-à-vis de ladite au moins une couche mince de manière à ce que les rayonnements ionisants émis par la source atteignent le support échantillon en traversant ladite au moins une couche mince. Un des avantages du dispositif selon l'invention est qu'il permet d'effectuer une mesure d'un film déjà présent sur un support, sans avoir à irradier le support et ensuite à déposer le film. Avantageusement, le détecteur de photons émis par fluorescence X est disposé coaxialement à la source de rayonnements ionisants. Cela permet de maximiser le signal de fluorescence X reçu par le détecteur. En ce qui concerne le choix du détecteur, tout détecteur de photons X peut convenir. Avantageusement, le détecteur est choisi parmi une diode silicium ( Silicon Drift Detector en anglais ou SDD), un scintillateur NaI avec fenêtre en Béryllium ou un détecteur en Tellure de Cadmium (CdTe). Il convient cependant de choisir le détecteur en fonction de la fluorescence X émise par le support échantillon. En ce qui concerne le support échantillon, le matériau du support échantillon comprend avantageusement au moins un élément de numéro atomique supérieur ou égal à 11 (sodium), par exemple pour une utilisation dans l'air. Plus préférentiellement, l'élément de numéro atomique supérieur ou égal à 11 est un constituant majoritaire du matériau du support échantillon. Avantageusement, le matériau du support échantillon est du béton. Avantageusement, le matériau du support échantillon comporte un métal ou un alliage métallique. Avantageusement, ladite au moins une couche mince est un film métallique ou organique, par exemple du plastique, de l'huile, de la peinture ou du PTFE. Avantageusement, ladite au moins une couche mince a une épaisseur comprise entre 1/100 de micromètre et 1 micromètre. Selon une première variante, les rayonnements ionisants sont des rayonnements alpha. Avantageusement, la source de rayonnements 10 alpha est du Polonium 210. Selon une deuxième variante, les rayonnements ionisants sont des rayonnements béta, de photons X ou d'électrons. Avantageusement, la source de rayonnements 15 béta est du Krypton 85. L'invention concerne également un procédé de mesure de l'épaisseur d'au moins une couche mince supportée par un support échantillon, en détectant la 20 fluorescence X émise par le support échantillon, caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes suivantes . - approcher, à une distance déterminée de la face du support échantillon comportant la au moins une couche 25 mince, la face d'un support comportant : - une source de rayonnements ionisants destinée à exciter le support échantillon de sorte qu'il émette des photons par fluorescence X, et - un détecteur pour détecter les photons X 30 émis par le support échantillon, la face dudit support comportant la source et le détecteur étant placée en vis-à-vis de la au moins une couche mince de manière à ce que les rayonnements ionisants produits par la source atteignent le support échantillon en traversant la au moins une couche mince, - quantifier la quantité de photons X émis par le support échantillon pendant une durée déterminée, -comparer cette quantité de photons X avec des valeurs étalons présentant la valeur de fluorescence X d'un support échantillon de référence supportant une épaisseur donnée d'une couche mince de référence. L'étape de comparaison peut se faire par exemple à l'aide d'une courbe d'étalonnage fonction des mesures de photons X émis par un support échantillon de référence supportant une épaisseur donnée d'une couche mince de référence, le support échantillon de référence et la couche mince de référence ayant la même composition élémentaire que le support échantillon et la au moins une couche mince utilisés, respectivement. Avantageusement, l'étape d'approche à une distance déterminée se fait pour une distance constante et identique à la distance utilisée pour l'étalonnage, c'est-à-dire sans contact entre la face du support comportant la source et le détecteur, et la face du support échantillon comportant la au moins une couche mince. Des variations de distances de travail peuvent introduire des erreurs de mesures importantes du fait de l'absorption des rayonnements ionisants dans l'air. Par ailleurs, l'absence de contact évite un nettoyage de la source. De préférence, la source et le détecteur sont placés sous incidence quasi normale par rapport à la surface de l'échantillon. Avantageusement, les valeurs étalons sont obtenues à partir de feuilles de Mylar d'épaisseurs connues. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée des dessins annexés parmi lesquels : - la figure 1, déjà décrite précédemment, représente un dispositif de mesure selon un mode de réalisation de l'invention, selon une vue en coupe latérale, - la figure 2 représente un dispositif de mesure selon un autre mode de réalisation de l'invention, selon une vue en coupe latérale. Notons que les dessins ne sont pas à l'échelle. En particulier, la couche mince présente à la surface du support d'échantillon est dans la réalité extrêmement fine par rapport à l'épaisseur du support échantillon. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Nous allons décrire en particulier le mode de réalisation dans laquelle la source et le détecteur utilisés sont placés dans un même support distinct du support comportant le film à mesurer. La source émet des rayonnements alpha ou béta, de photons X ou d'électrons. Elle est par exemple fixée sur le support, tout autour du détecteur afin de maximiser le signal de fluorescence X reçu par le détecteur. Lorsque l'on bombarde de la matière (ici le support échantillon) avec des rayonnements ionisants, la matière réémet de l'énergie sous la forme, entre autres, de rayons X ; c'est la fluorescence X. La présence d'un film sur le support échantillon a pour effet d'atténuer l'intensité du faisceau de particules ou rayonnements ionisants. Le nombre de particules atteignant le support échantillon est par conséquent diminué d'autant, tout comme le nombre de photons X (N (XO comptabilisés par le détecteur. De manière plus détaillée, le faisceau de particules alpha ou béta, de photons X ou d'électrons émis en direction du support échantillon comportant le film à mesurer va être atténué par le film avant de pénétrer dans le support échantillon. Puis les particules alpha (ou béta ou X) vont ioniser les atomes du support échantillon avant d'être arrêtées. Les atomes ionisés vont chercher à revenir à l'état d'équilibre en récupérant des électrons dans le milieu environnant. Cette opération s'accompagne d'une émission de photons (rayonnements X) que l'on mesure avec le détecteur. Le détecteur utilisé doit permettre de mesurer les photons dans une gamme d'énergie comprenant l'énergie de fluorescence du support échantillon. La mesure de la quantité de photons émis par fluorescence X peut être spectroscopique, c'est-à-dire qu'on mesure toutes les longueurs d'onde de fluorescence X émise par le support échantillon, ou intégrée sur une fenêtre de largeur spectrale prédéfinie, lorsqu'on mesure la fluorescence d'un élément chimique particulier qui émet à une longueur d'onde déterminée. Pour avoir une source de rayonnements alpha, on peut utiliser du Polonium 210 par exemple ; pour une source de rayonnements béta, on utilisera par exemple du Krypton 85. Comme détecteur, on peut utiliser une diode Silicium. Pour le film, on peut utiliser du PTFE (téflon) ou de l'huile, et pour le support, de l'acier. De préférence, on prend comme support échantillon un substrat dont la surface plane va pouvoir recevoir le film dont on veut mesurer l'épaisseur. On a représenté sur la figure 2 le dispositif de mesure selon l'invention. On approche la face d'un support 15, comprenant une source 10 de rayonnements ionisants 16 et un détecteur 14 de fluorescence X, de la face d'un support échantillon 11 comprenant une couche mince 12. Les rayonnements ionisants 16 émis par la source 10 atteignent le support échantillon 11 et le support échantillon 11 réémet de la fluorescence X 13, qui traverse la couche mince 12, et est détectée par le détecteur 14. Pour déduire la valeur de l'épaisseur de la couche mince 12 ou du film, on utilise la relation existant entre l'épaisseur de film (d) présente sur le support échantillon et traversée par les rayonnements ionisants (rayonnements alpha ou béta), et la quantité N(x) de photons de fluorescence X détectée. N (X) = No . exp (-pd) avec No : support échantillon sans film, et ü : coefficient d'absorption du film. Cette quantité N() est une exponentielle du premier ordre décroissante en fonction de d. Selon cette relation, plus l'épaisseur de la couche mince est grande, plus la quantité de fluorescence X détectée est faible. La courbe obtenue peut dépendre également de la composition élémentaire du support échantillon utilisé, ainsi que de la composition élémentaire de la couche mince. On a donc généralement une courbe spécifique à chaque couple film sur support échantillon utilisé (si les rayonnements ionisants sont des rayonnements alpha, la courbe ne dépendra que de la composition du support échantillon). Un étalonnage préalable par une autre méthode précise de mesure d'un même couple film sur support échantillon (par exemple des mesures par pesée) permet d'établir la loi de comportement reliant l'épaisseur du film à la quantité de photons de fluorescence détectés. La méthode selon l'invention est une méthode non destructrice et non intrusive ; elle permet de réaliser des mesures in situ de manière très précise (c'est-à-dire à mieux que 1%) de couches très minces, c'est-à-dire dont l'épaisseur est comprise typiquement entre 1/100 micromètre et 1 micromètre. Pour illustrer l'utilisation du dispositif et du procédé de mesure selon l'invention, nous avons effectué la mesure de l'épaisseur d'un film d'huile de décoffrage apposé sur un coffrage (paroi métallique destinée à servir de moule lors du coulage de béton). Cette huile a pour premier rôle de limiter l'adhérence entre la paroi et le béton une fois durci. Elle facilite également le décoffrage (retrait du moule). Il est également connu que la nature et la composition des huiles utilisées sur les chantiers de génie civil ont d'autres effets sur le béton et notamment une forte influence sur l'aspect du béton. Pour déterminer l'influence des huiles sur le béton, il est donc nécessaire de caractériser ces huiles, et notamment de déterminer quelles caractéristiques du béton sont obtenues pour une épaisseur donnée d'huile présente sur le support échantillon (le moule). La précision obtenue pour les mesures permet d'établir des corrélations réalistes entre l'huile, les paramètres physico-chimiques de l'huile et les réactions physicochimiques entre l'huile et le béton frais. On a donc mesuré l'épaisseur d'un film de plusieurs huiles différentes déposées sur une plaque en acier. Pour cela, on a suivi le mode opératoire suivant. Tout d'abord, on vérifie la calibration du détecteur en énergie. Comme nous l'avons vu précédemment, le détecteur doit pouvoir détecter la fluorescence X provenant du support échantillon. Le choix du détecteur se fait donc en fonction de la composition du support échantillon utilisé. Pour l'étalonnage du dispositif, on utilise une propriété des rayonnements alpha. En effet, comme l'atténuation des rayonnements alpha est peut sensible au numéro atomique de l'absorbant, seule la masse surfacique est importante. Ceci permet de réaliser l'étalonnage de la jauge (terme technique désignant un ensemble de mesures permettant de mesurer un paramètre physique) en utilisant du mylar, qui existe en feuilles minces (de l'ordre du micromètre) et qui est un excellent équivalent à l'huile. Puis on place le support échantillon comportant la couche mince à mesurer à une distance d'environ 5 mm du dispositif de mesure. On enregistre le signal de fluorescence X (quantité de photons de fluorescence X) émis par le support échantillon pendant une durée suffisante (quelques secondes, par exemple 10 secondes) et on intègre le signal sur une bande d'énergie (c'est l'énergie de fluorescence qui permet de différencier la fluorescence provenant de la couche mince de celle provenant du support échantillon). Enfin, on ramène cette mesure de photons X émis à une épaisseur : à partir de la quantité de photons de fluorescence X émis par le support échantillon, on est capable de connaître la valeur de l'épaisseur du film d'huile présent sur la plaque d'acier. Les résultats montrent que le dispositif et le procédé selon l'invention permettent d'obtenir des valeurs très précises, de l'ordre de quelques dizaines de micromètres, de l'épaisseur du film d'huile présent sur le support échantillon en acier, quelque soit le type d'huile utilisé. Le dispositif et le procédé selon l'invention permettent de mesurer avec précision les épaisseurs de films très minces constitués par exemple d'éléments légers tels que des plastiques, des hydrocarbures, des films organiques à base de carbone et/ou d'hydrogène. Les valeurs des épaisseurs sont obtenues de manière non intrusive, non destructrice et rapidement. De plus, les mesures sont réalisées in situ. Le dispositif et le procédé de mesure selon l'invention permettent de mesurer de nombreux films sur une grande variété de supports. On peut ainsi effectuer par exemple la mesure d'épaisseur de peinture sur les carrosseries automobiles, des épaisseurs de graisse sur les éléments métalliques sortant des chaînes de laminage dans les industries métallurgiques... Le dispositif et le procédé de mesure peuvent également s'appliquer à la mesure d'épaisseur de films d'Or (inférieure à 1 micromètre) présents sur un support. De manière générale, le dispositif et le procédé selon l'invention permettent de mesurer l'épaisseur de films minces organiques, métalliques ou autres présents sur un support échantillon de composition élémentaire différente de celui du film. On peut utiliser des rayonnements alpha comme on l'a vu ci-dessus, mais on peut également utiliser des rayonnements béta, gamma, X ou d'électrons. En utilisant des rayonnements béta, gamma ou X, on n'est pas limité par le numéro atomique du constituant majoritaire du support échantillon comportant le film. En effet, du point de vue du rendement de fluorescence, les rayons alpha excitent bien les éléments de faible numéro atomique, tandis que les rayons X excitent plutôt les éléments de numéro atomique élevé, les rayons béta ayant un rendement se situant entre les rayons alpha et X. Par conséquent, ce qui est important, c'est la masse surfacique de la couche mince, c'est-à-dire le produit de l'épaisseur par la densité de la couche. Ainsi, pour les couches ayant une masse surfacique inférieure à 20 g/m2, on utilisera de préférence des rayons alpha, tandis que pour une masse surfacique inférieure à 2000 g/m2, on pourra utiliser des rayons béta. C'est ainsi que pour mesurer des films d'épaisseurs inférieures ou égales à 20 micromètres, on utilise de préférence des rayonnements alpha, qui permettent d'obtenir une très bonne sensibilité lors de mesures d'épaisseurs inférieures à 1 micromètre. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure de l'épaisseur d'au moins une couche mince (2, 12) supportée par un support échantillon (1, 11), le support échantillon (1, 11) étant en un matériau de composition élémentaire différente de celle de la au moins une couche mince (2, 12), ledit dispositif comprenant : - une source (10) de rayonnements ionisants (16), qui provoque l'émission de photons par fluorescence X (3, 13) du support échantillon (1, 11), et - un détecteur (4, 14) de photons X, qui détecte la fluorescence X (3, 13) émise par le support échantillon (1, 11), ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de comparaison pour comparer la valeur du signal de fluorescence X détecté par le détecteur (4, 14) avec des valeurs étalons, de manière à déduire, à partir du nombre de photons X détectés, l'épaisseur de la au moins une couche mince (2, 12). 2. Dispositif de mesure selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source (10) et le détecteur (14) sont disposés sur un même support (15), distinct du support échantillon (11) sur lequel est disposée ladite au moins une couche mince (12), ledit support (15) étant placé en vis-à-vis de ladite au moins une couche mince (12) de manière à ce que les rayonnements ionisants (16) émis par la source (10) atteignent le support échantillon (11) en traversant ladite au moins une couche mince (12). 18 3. Dispositif de mesure selon la revendication 2, caractérisé en ce que le détecteur (14) de photons émis par fluorescence X est disposé coaxialement à la source (10) de rayonnements ionisants. 4. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le détecteur (4, 14) est choisi parmi une diode silicium (Silicon Drift Detector), un scintillateur NaI ou un détecteur CdTe. 5. Dispositif de mesure selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau du support échantillon (1, 11) comprend au moins un élément de numéro atomique supérieur ou égal à 11 (sodium). 6. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le matériau du support échantillon (1, 11) est du béton. 7. Dispositif de mesure selon la revendication 5, caractérisé en ce que le matériau du support échantillon (1, 11) comporte un métal ou un alliage métallique. 8. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite au moins une couche mince (2, 12) est un film métallique ou organique. 19 9. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite au moins une couche mince (2, 12) a une épaisseur comprise entre 1/100 de micromètre et 1 micromètre. 10. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les rayonnements ionisants (16) sont des rayonnements alpha. 11. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la 15 source de rayonnements alpha est du Polonium 210. 12. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les rayonnements ionisants (16) sont des 20 rayonnements béta, de photons X ou d'électrons. 13. Dispositif de mesure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la source de rayonnements béta est du Krypton 85. 25 14. Procédé de mesure de l'épaisseur d'au moins une couche mince (12) supportée par un support échantillon (11), en détectant la fluorescence X (13) émise par le support échantillon, caractérisé en ce que 30 le procédé comprend les étapes suivantes :- approcher, à une distance déterminée de la face du support échantillon (11) comportant la au moins une couche mince, la face d'un support (15) comportant : - une source (10) de rayonnements ionisants (16) destinée à exciter le support échantillon de sorte qu'il émette des photons par fluorescence X (13), et - un détecteur (14) pour détecter les photons X émis par le support échantillon, la face dudit support (15) comportant la source (10) et le détecteur (14) étant placée en vis-à-vis de la au moins une couche mince (12) de manière à ce que les rayonnements ionisants (16) produits par la source (10) atteignent le support échantillon (11) en traversant la au moins une couche mince (12), - quantifier la quantité de photons X émis par le support échantillon (11) pendant une durée déterminée, - comparer cette quantité de photons X avec des valeurs étalons présentant la valeur de fluorescence X d'un support échantillon de référence supportant une épaisseur donnée d'une couche mince de référence. 15. Procédé de mesure selon la revendication précédente, dans lequel l'étape d'approche à une distance déterminée se fait pour une distance constante, c'est-à-dire sans mise en contact entre la face du support (15) comportant la source (10) et le détecteur (14), et la face du support échantillon (11) comportant la au moins une couche mince (12). 16. Procédé de mesure selon la revendication 14, dans lequel les valeurs étalons sontobtenues à partir de feuilles de Mylar d'épaisseurs connues.