Brevet FR2892232A1 — publié le 20070420

PROCEDE DE FABRICATION D'UN CAPTEUR A MAGNETO-IMPEDANCE La présente invention est relative aux procédés de fabrication de capteur à magnéto-impédance. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un capteur à magnéto-impédance nanocristallin comprenant un élément en matériau magnétique de la famille FINEMET (Fe, Si, B, Cu, Nb). Par famille FINEMET, on comprend un matériau à base des composants Fer, Silicium, Bore, Cuivre, Niobium. La composition est en général voisine de Fe75Cu1Nb3Si15B6, cependant, certaines proportions peuvent varier légèrement. Des procédés connus de fabrication de capteurs à magnéto impédance utilisant des composés FINEMET présente une étape de recuit du matériau magnétique qui permet de passer d'un liquide amorphe à une structure nanocristalline. Cette étape de recuit se passe traditionnellement à une température supérieure à 600 C dans un four, et sous une contrainte, par exemple une contrainte mécanique importante notamment de 100MPa. De cette manière, on forme un matériau magnétique dont la perméabilité magnétique relative est relativement faible, c'est-à-dire de l'ordre de 500. Cependant, la variation relative de l'impédance (AZ/Z) de ce capteur soumis à un champ magnétique est en général faible et inférieure à 50%. De plus, la sensibilité de tels capteurs est en général faible et de l'ordre de 0,2%/A/m. Enfin, ce type de capteurs n'est linéaire que sur certaines plages réduites, et il est nécessaire de se placer préalablement au point de fonctionnement présentant une plage linéaire, par exemple en utilisant un courant de magnétisation important. Enfin, l'étape de recuit est relativement longue et le matériau ayant subi une telle étape de recuit est fragilisé. La présente invention a notamment pour but de pallier ces inconvénients. A cet effet, l'invention propose un procédé de fabrication du genre en question comprenant une étape de recuit de l'élément en matériau magnétique effectuée à une température comprise entre 600 C et 700 C pendant 5 à 20 secondes, l'élément de matériau magnétique étant soumis à une perturbation extérieure de faible intensité, ledit matériau magnétique ayant, après recuit, une perméabilité magnétique relative supérieure à 10 000. Grâce à ces dispositions, un capteur obtenu à partir de ce type de procédé de fabrication présente une sensibilité fortement améliorée, et qui peut avoisiner les 1,3%/A/m. Ceci permet donc de fabriquer des capteurs magnétiques de grande sensibilité, par exemple pour des applications dans le domaine du contrôle non destructif. Le matériau ainsi recuit pourrait également servir dans la réalisation de concentrateurs magnétiques dans les capteurs search-coil pour l'observation du champ magnétique propre des planètes. De plus, le demandeur a établi que l'utilisation de matériaux magnétiques doux, c'est-à-dire avec une perméabilité magnétique élevée, permet d'obtenir une amplitude de la variation relative d'impédance (LZ/Z) élevée et de l'ordre 700% dans certaines conditions de fonctionnement. Il est essentiel d'imposer une perturbation au matériau magnétique, afin de provoquer la formation de domaines magnétiques transverses, ce qui permet de réduire l'hystérésis du matériau. Cependant, cette perturbation doit être faible pour que la perméabilité magnétique relative soit élevée. De plus, le matériau magnétique ainsi obtenu possède des propriétés de non magnéto-striction, ce qui rend donc le matériau peu sensible aux contraintes externes. Dans divers modes de réalisation du procédé selon l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à l'une et/ou à l'autre des dispositions suivantes : - la perturbation comprend une contrainte mécanique en élongation d'une intensité comprise entre 1 et 5 MPa ; - la perturbation comprend la soumission à un champ magnétique transverse ; on réalise le capteur magnétique sous la forme d'un ruban de matériau magnétique d'une longueur sensiblement égale à 10 fois la largeur et d'épaisseur inférieure à 50pm ; - la longueur du capteur magnétique est comprise 10 entre 1 millimètre et 1 centimètre ; - on forme le capteur magnétique par l'interposition d'une couche conductrice entre une première couche de matériau magnétique et une seconde couche de matériau magnétique, le rapport de l'épaisseur de la couche 15 conductrice sur l'épaisseur de l'une des couches de matériau magnétique est compris entre 0,5 et 5 ; - la couche conductrice est réalisée à partir de l'un des métaux suivants : or, cuivre, aluminium, laiton ; - on interpose une couche isolante d'oxyde entre 20 la couche conductrice et les couches de matériaux magnétiques ; - l'épaisseur des couches de matériau magnétique est comprise entre 1pm et 50pm. - l'épaisseur de la couche conductrice est 25 comprise entre 10pm et 100pm ; - le rapport de la largeur de la couche conductrice sur la largeur de l'une des couches en matériau magnétique est compris entre 0,1 et 1. Par ailleurs, l'invention a également pour objet un 30 capteur nanocristallin à magnéto-impédance pouvant être obtenu par le procédé de fabrication tel que défini ci-dessus, ledit capteur comprenant un élément en matériau magnétique de la famille FINEMET (Fe, Si, B, Cu, Nb) ayant une perméabilité magnétique relative supérieure à 10 000 et 35 étant non magnéto-strictif. Ensuite, l'invention concerne un dispositif de détection à magnéto-impédance comprenant un capteur nanocristallin conforme à l'invention, comprenant en outre un circuit de détection, connectée en parallèle au capteur, un générateur de signal alternatif délivrant un signal alternatif au capteur, et un ampèremètre pour mesurer le courant traversant le capteur. Avantageusement, le circuit de détection comprend en outre une bobine de détection et une bobine de contre-réaction enroulées autour du capteur, la bobine de contre réaction étant alimentée par un courant de polarisation issu d'un montage comportant un intégrateur et une résistance variable. De plus, le générateur de signal alternatif délivre un signal alternatif ayant une fréquence comprise entre 15 10kHz et 1MHz. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un de ses modes de réalisation, donné à titre d'exemple non limitatif, en regard des dessins joints. 20 Sur les dessins : - la figure 1 est une vue schématique en perspective d'un capteur selon un premier mode de réalisation conforme à l'invention ; - la figure 2A est une vue schématique en 25 perspective d'un capteur selon un deuxième mode de réalisation conforme à l'invention ; - la figure 2B est une vue en coupe du capteur de la figure 2A ; - la figure 3 est une vue en perspective d'un 30 capteur selon un troisième mode de réalisation conforme à l'invention ; - les figures 4A et 4B sont des schémas électriques représentant la mise en oeuvre pratique d'un capteur conforme à l'invention. Sur les différentes figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou similaires. 35 Selon l'invention, on réalise un capteur à magnéto-impédance à partir d'une base amorphe d'un matériau de la famille FINEMET. Les matériaux de cette famille possèdent des propriétés physiques légèrement différentes en fonction de leur composition. En règle générale, ces matériaux sont constitués à environ 75% de Fer. Le Silicium permet de faire varier la résistivité du capteur. Le niobium, présent à environ 3%, permet de freiner la formation de cristaux lors de l'étape de recuit. Le matériau magnétique comprend de plus approximativement 1% de Cuivre. Cette composition peut varier légèrement en fonction de l'application, ou en fonction des spécifications mécaniques. Au cours du procédé de fabrication conforme à l'invention, on soumet cette base amorphe de FINEMET à une étape de recuit. Cette étape consiste à former la structure nanocristalline dans le matériau magnétique. Pour cela, on peut placer le matériau à une température comprise entre 600 et 700 C, de préférence 660 C. En effet, le demandeur a montré par expérience que cette température permet au matériau magnétique d'avoir une variation d'impédance magnétique maximale îZ/Z, comme le montre le tableau suivant établi à partir de tests sur un capteur : T ( C) ' AZ\ fréquen (%) ce \ sat /Max 500 150 600 592 660 597 50 kHz 700 474 750 9.7 800 9.6 Tableau 1 Effet de température de recuit (sans contrainte mécanique) A titre de comparaison, des capteurs à magnétorésistance géante présentent une variation relative de l'ordre de quelques dizaines de pourcent, et une sensibilité maximale de 0,01%/A/m. Par ailleurs, la variation relative maximale des capteurs à magnéto-impédance géante conventionnels, par exemple des capteurs à magnéto-impédance utilisant un alliage de CoFeSiB est atteinte à une fréquence de l'ordre de plusieurs dizaines de MHz, et n'excède en général pas 100%. La sensibilité de tels capteurs est en général inférieure à 0,2%/A/m. La fréquence relativement faible pour laquelle l'amplitude maximale de variation d'impédance est atteinte permet l'utilisation d'une électronique de détection à basse fréquence donc moins complexe et moins coûteuse. Le matériau est placé à cette température pendant une courte période, de l'ordre de quelques secondes. La structure nanocristalline se forme alors. Cependant, afin de supprimer tout phénomène d'hystérésis, on forme dans le matériau des domaines magnétiques transverses, en imposant une perturbation au matériau magnétique. Conformément à l'invention, cette perturbation doit être de faible intensité. De cette manière, les domaines transverses sont de grande dimension. Ainsi, pour un capteur magnétique d'une largeur de lcm, les domaines peuvent être de l'ordre de 500pm. Ainsi, la perméabilité relative du matériau, p, est supérieure à 10000 et la rémanence est proche de zéro, inférieure à 0.02T, qui assure une linéarité de la courbe d'aimantation sans hystérésis. De plus, grâce à cette étape de recuit, on atteint un coefficient de magnétostriction inférieure à 0,3ppm (donc peu sensible aux contraintes externes de conditionnement du capteur) et la rapidité du recuit permet de moins fragiliser le matériau et d'avoir en conséquence un matériau plus ductile lors de la fabrication du capteur. La perturbation de faible intensité peut être simplement une contrainte mécanique en traction. Cette contrainte doit être faible, de l'ordre de 1 à 5 MPa. Ce type de perturbation est simple à mettre en œuvre, par exemple, à partir de rouleaux de traction qui imposent ladite contrainte mécanique au cours de l'étape de recuit. De plus, une forte industrialisation d'un tel procédé est possible. Cependant, selon une variante de réalisation, cette perturbation peut être un champ magnétique. Ce type de perturbation peut permettre de former des capteurs plans, par exemple formés par dépôt sur des substrats, qui ne pourraient être soumis à une contrainte mécanique de type traction. Ainsi, en soumettant le matériau FINEMET déposé sur un substrat, on peut former des domaines transverses à l'intérieur de ce matériau. Différentes formes de réalisation du capteur peuvent être obtenues à partir de ce procédé de fabrication. La figure 1 représente une première forme de réalisation de l'invention, dans lequel un capteur magnétique 1 a sensiblement la forme d'un ruban. Ce capteur a une structure extrêmement simple qui est facile à reproduire industriellement à grande échelle. Préférentiellement, la longueur du capteur sous la forme de ruban est environ égale à 10 fois la largeur du ruban, qui avoisine elle le centimètre. Enfin, l'épaisseur de ce ruban est en général inférieure à 50pm. En effet, un capteur ayant de telles dimensions possèdent des performances de sensibilité et de gain (amplitude de la variation d'impédance) améliorées. Cependant, afin d'améliorer encore la sensibilité ainsi que le variation relative de l'impédance en fonction du champ magnétique, on peut préférer un capteur magnétique 2 avec une structure sandwich, illustrée par les figures 2A et 2B. Ce capteur magnétique 2 comprend une première couche de matériau magnétique 3, sur laquelle est disposée une couche conductrice 4, en général un métal. Une deuxième couche de matériau magnétique 5 est formée sur la couche conductrice 4. Cette couche 5 englobe la couche conductrice 4. Cette structure amplifie encore la variation relative de l'impédance. De même, cette variation dépend de la conductivité et en fonction du métal employé, l'effet peut encore être accentué comme le montre le tableau suivant : Type de (OZ (%) Fréquence conducteur Zsat/ma, Ruban simple 60 1 MHz Laiton 448 100 kHz Al 616 100 kHz Cu 768 50 kHz Tableau 2 : Effet de la structure sandwich (recuit à 660 C sous faible contrainte mécanique de traction 1-2 MPa) 15 Comme le montre le tableau précédent, la fréquence pour laquelle la variation maximale est obtenue diminue à mesure que le métal est meilleur conducteur. En conséquence, les fréquences utilisées notamment avec une 20 couche conductrice de cuivre sont relativement faibles, ce qui permet une électronique de détection simple. En effet, pour être utilisé, et comme le montre la figure 4A, le capteur 9 est soumis à un courant alternatif i, généré par un générateur 10. Afin de mesurer l'impédance 25 du capteur 9, un ampèremètre 11 et une détection synchrone 12 sont utilisés. Plus la fréquence d'utilisation du capteur est faible, plus simple en est l'électronique, notamment le générateur 10. Il est en effet plus simple de mettre en oeuvre le capteur si l'électronique de détection 10 utilise des basses fréquences. On peut aussi utiliser, comme illustré à la figure 4B, un bobinage de détection 13 constitué de N spires permettant d'augmenter la sensibilité du capteur jusqu'à une valeur autour de 10%/A/m en polarisant le capteur 9 grâce à un autre bobinage 14 de N' spires alimenté par un courant de polarisation ip issu d'un montage 15 constitué d'un intégrateur et d'une résistance variable. On voit d'après le tableau 2 que l'utilisation d'un 10 conducteur diminue fortement la fréquence pour laquelle la variation est maximale. Par ailleurs, les dimensions de chacune des couches peuvent influencer les performances du capteur. Conformément à la figure 2B représentant une coupe 15 d'un capteur magnétique selon cette invention, on définit : dl : l'épaisseur du conducteur d2 : l'épaisseur d'une couche de matériau magnétique bl : la largeur du conducteur b2 : la largeur du matériau magnétique 20 1 : longueur du ruban ou conducteur Le tableau 3 présente l'influence du rapport de l'épaisseur de la couche conductrice sur l'épaisseur de la couche de matériau magnétique. En effet, en fonction de ce 25 rapport, la variation de l'impédance est plus ou moins importante. Ce rapport est préférentiellement compris entre 0.5 et 5, car c'est pour ces valeurs que la variation de l'impédance est la plus grande. Comme le montre le tableau suivant, de préférence, ce rapport est sensiblement égal à 30 un. dl/d2 GAZ (%) fréquence \ Zsat / Mae 0.5 645 100 kHz 1 893 50 kHz 2 768 50 kHz 3 660 50 kHz 673 20 kHz Tableau 3 : Effet de l'épaisseur du cuivre (structure sandwich après recuit à 660 C sous contrainte mécanique de traction 1-2 MPa) pour 1/bl=33.33 et 1/b2=10 5 De plus, l'épaisseur des couches de matériau magnétique est généralement comprise entre 1 et 50pm. Par ailleurs, l'épaisseur de la couche conductrice est en général comprise entre 10pm et 100pm. Ensuite, on peut faire varier le rapport des largeurs des couches. Ainsi, on préfère notamment que le rapport de la largeur bl de la couche conductrice sur la largeur b2 de la couche de matériau magnétique soit environ égal à 0.5, c'est-à-dire que la largeur de la couche de matériau magnétique est environ égal au double de la largeur de la couche conductrice. C'est notamment ce que montre le tableau 4 : bl/b2 ~Z (%) fréquence \ Zsat )Max 0.1 415 100 kHz 0.2 685 50 kHz 0.3 768 50 kHz 0.5 982 20 kHz 0.7 515 20 kHz Tableau 4 : Effet de la largeur du cuivre (structure 11 sandwich après recuit à 660 C sous faible contrainte mécanique de traction 1-2 MPa) pour dl/d2=2 et 1/b2=10 Enfin, la longueur du capteur est de préférence égale à 10 fois la largeur de ce capteur, comme le montre le 5 tableau 5. Ces résultats sont transposables au cas du premier mode de réalisation sous la forme du ruban, où un maximum d'amplitude de variation est détecté pour une longueur de l'ordre de 10 fois la largeur. 10 1/b2 ( 4Z (%) Fréquence Zsat / Max 2 550 20 kHz 356 50 kHz 982 20 kHz 593 50 kHz 517 50 kHz Tableau 5 : Effet de la longueur du capteur (structure sandwich après recuit à 660 C sous faible contrainte 15 mécanique de traction 1-2 MPa) pour dl/d2=2 et bl/b2=0.5 Selon une variante de réalisation représentée à la figure 3, le capteur 6 est de forme sensiblement cylindrique. Une couche de matériau magnétique 7 entoure un 20 fil conducteur 8, par exemple en cuivre ou en aluminium. Par analogie aux considérations précédentes sur l'épaisseur des différentes couches dans le cas de la structure des figures 2A et 2B, on peut jouer sur les rayons respectifs des matériaux. En conséquence, on préfèrera un rapport des rayons environ égal à 1. Par ailleurs, du fait de la structure nanocristalline, un capteur obtenu par un procédé conforme à l'invention possède une stabilité thermique exceptionnelle, qui peut fonctionner dans des conditions extrêmes de températures. Ceci est notamment essentiel dans le cadre d'applications spatiales. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un capteur à magnéto- impédance nanocristallin comprenant un élément en matériau magnétique de la famille FINEMET (Fe, Si, B, Cu, Nb), comprenant une étape de recuit de l'élément en matériau magnétique effectuée à une température comprise entre 600 C et 700 C pendant 5 à 20 secondes, l'élément de matériau magnétique étant soumis à une perturbation extérieure de faible intensité, ledit matériau magnétique ayant, après recuit, une perméabilité magnétique relative supérieure à 10 000. 2. Procédé selon la revendication 1, suivant lequel la perturbation comprend une contrainte mécanique en élongation d'une intensité comprise entre 1 et 5 MPa. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la 20 revendication 2, suivant lequel la perturbation comprend la soumission à un champ magnétique transverse. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, suivant lequel on réalise le 25 capteur magnétique sous la forme d'un ruban (1) de matériau magnétique d'une longueur sensiblement égale à 10 fois la largeur et d'épaisseur inférieure à 50pm. 5. Procédé selon la revendication 4, suivant lequel 30 la longueur du capteur magnétique est comprise entre 1 millimètre et 1 centimètre. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, suivant lequel on forme le capteur 35 magnétique par l'interposition d'une couche conductrice (4) entre une première couche de matériau magnétique (3) et une15seconde couche de matériau magnétique (6), le rapport de l'épaisseur de la couche conductrice sur l'épaisseur de l'une des couches de matériau magnétique est compris entre 0,5 et 5. 7. Procédé selon la revendication 6, suivant lequel la couche conductrice est réalisée à partir de l'un des métaux suivants : or, cuivre, aluminium, laiton. 10 8. Procédé selon la revendication 6 ou la revendication 7, suivant lequel on interpose une couche isolante d'oxyde entre la couche conductrice et les couches de matériaux magnétiques. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, suivant lequel l'épaisseur des couches de matériau magnétique est comprise entre 1pm et 50pm. 10.Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, suivant lequel l'épaisseur de la couche conductrice est comprise entre 10pm et 100pm. 11.Procédé selon l'une quelconque des 25 revendications 6 à 10, suivant lequel le rapport de la largeur de la couche conductrice sur la largeur de l'une des couches en matériau magnétique est compris entre 0,1 et 1. 30 12.Capteur nanocristallin à magnéto-impédance pouvant être obtenu par le procédé de fabrication selon l'une des revendications précédentes, ledit capteur comprenant un élément en matériau magnétique de la famille FINEMET (Fe, Si, B, Cu, Nb) ayant une perméabilité 35 magnétique relative supérieure à 10 000 et étant non magnéto-strictif. 15 20 13.Dispositif de détection à magnéto-impédance comprenant un capteur nanocristallin (9) selon la revendication 12, comprenant en outre : - un circuit de détection (12, 13, 14, 15), connectée en parallèle au capteur, - un générateur de signal alternatif (10) délivrant un signal alternatif au capteur, - un ampèremètre (11) pour mesurer le courant 10 traversant le capteur. 14.Dispositif de détection à magnéto-impédance selon la revendication 13, dans lequel le circuit de détection comprend une bobine de détection (13) et une 15 bobine de contre-réaction (14) enroulées autour du capteur, la bobine de contre réaction étant alimentée par un courant de polarisation issu d'un montage (15) comportant un intégrateur et une résistance variable. 20 15.Dispositif de détection à magnéto-impédance selon la revendication 13 ou la revendication 14, dans lequel le générateur de signal alternatif délivre un signal alternatif ayant une fréquence comprise entre 10kHz et 1MHz. 25