Brevet FR2895797A1 — publié le 20070706

Procédé pour le pilotage d'un processus de déparaffinage des huiles hydrocarbonées La présente invention concerne un procédé pour le pilotage, c'est-à-dire la conduite et le contrôle, d'un processus de déparaffinage d'huile hydrocarbonée contenue dans un milieu solvant, par utilisation d'une sonde d'analyse granulométrique pour la détection des phénomènes de démixtion (i.e. séparation des phases d'un mélange) de la phase huileuse. Plus généralement, l'invention concerne l'utilisation d'une telle sonde pour la détection de phénomènes de démixtion dans des phases liquides constituées de solides ou liquides dans un tiers liquide. Dans un procédé de fabrication d'huiles de base .ubrifiantes d'une raffinerie de pétrole, les hydrocarbures issus de la distillation sous vide du pétrole, après différents traitements visant à les débarrasser de certaines espèces indésirables, notamment les molécules aromatiques, sont essentiellement constitués de molécules naphténiques et paraffiniques, plus ou moins longues et plus ou moins ramifiées. Les molécules paraffiniques présentant par nature une tendance à cristalliser à température ambiante, leur présence dans une huile lubrifiante aurait pour effet une perte de fluidité de celle-ci à des températures courantes d'utilisation, pouvant entraîner des perturbations graves dans le fonctionnement des moteurs, notamment automobiles, en particulier lors de leur démarrage à froid. Il est donc indispensable d'éliminer les molécules pare ffiniques à point de cristallisation élevé de la majorité des hydrocarbures servant de bases, aussi appelés raffinats dans le domaine pétrolier, à la fabrication des lubrifiants. Ce déparaffinage peut être réalisé par craquage et/ou isomérisation en présence de catalyseurs spécifiques (cas du déparaffinage catalytique), ou bien par séparation mécanique dans des conditions de températures et pressions particulières, des fractions paraffiniques contenues dans les raffinats préalablement mélangés avec un ou plusieurs solvants. Ce dernier procédé, communément appelé dans la profession Déparaffinage au solvant , comprend une étape de cristallisation des molécules paraffiniques (majoritaire::vent des normales-paraffines et iso-paraffines) par refroidissement en présence d'un solvant, suivie d'une étape de séparation des cristaux formés dans la phase huileuse diluée (dans le solvant) qui reste liquide à basse température. La séparation des cristaux paraffiniques se fait typiquement par filtration de la suspension au moyen d'un filtre rotatif à tambour tournant lentement au dessus d'une auge cor tenant le mélange liquide-solide, la fraction solide de ce mélange étant entraînée par le tambour filtrant en rotation, partiellement immergé dans celui-ci. La phase huileuse est aspirée à travers une toile filtrante vers l'intérieur du tambour maintenu constamment en dépression. Les cristaux paraffiniques retenus par la toile, appelés gatch clans la profession, sont ensuite retirés par un moyen mécanique approprié, tel qu'un système de raclage et/ou une soufflerie, pour être éventuellement soumis à des étapes de purification. Dans un tel procédé de déparaffinage par cristall.sation et filtration, le solvant a essentiellement pour fonction de réduire la viscosité de la phase liquide contenant la suspension de cristaux afin de faciliter l'étape de séparation solide/liquide. Il est à noter que certains types de solvants, communément appelés antisolvants ou antisolvants des paraffines , ont en outre plus spécifiquement pour fonction de favoriser la cristallisation des paraffines et d'augmenter ainsi le rendement du déparaffinage. Ces antisolvants sont généralement utilisés en combinaison avec au moins un bon solvant de la phase huileuse appelé solvant ou solvant de la phase huileuse , et l'ajustement du rapport solvant/antisolvant permet d'optimiser le rendement du déparaffinage, c'est à dire l'efficacité du processus de séparation des cristaux par filtration, et donc en fin de compte la qualité du gatch avec une teneur en huile la plus faible possible. Lors de l'utilisation d'un tel système solvant-antisolvant, on constate généralement que les performances en termes de rendement de cristallisation et de facilité de filtration sont d'autant meilleures que la proportion d'antisolvant dans le mélange solvant-antisolvant est élevée. L'augmentation de la teneur en antisolvant permet en outre de réduire le coût énergétique du procédé de déparaffinage. En effet, avec une proportion accrue d'antisolvant, on obtient une qualité et une quantité de cristaux équivalentes pour des températures de refroidissement relativement moins basses. Autrement dit, un même rendement de déparaffinage est obtenu avec une moindre capacité de froid et une moindre dépense d'énergie, ou bien avec une unité de déparaffinage ayant une capacité de froid donnée, on pourra obtenir une plus grande quantité d'huile déparaffinée. La proportion d'antisolvant doit toutefois être r.laintenue inférieure à une valeur limite au-delà de laquelle des phénomènes de démixtion indésirables se produisent dans la phase liquide. En effet, lorsque la teneur en antisolvant devient trop importante, il se forme, à côté de la phase liquide huile-solvant-antisolvant de faible viscosité, une deuxième phase huileuse d'une viscosité considé:-ablement supérieure à celle de la première phase liquide. Cette phase huileuse ne passe pas la toile filtrante du tambour de filtration mais reste avec le gatch paraffinique à l'extérieur du tambour. Il en résulte un gatch trop huileux, une chute importante du rendement de filtration, ce qui entraîne une chute de la quantité d'huile déparaffinée et un encrassement de l'ensemble du système de filtration. L'apparition de cette deuxième phase rend donc pratiquement totalement inefficace l'étape de filtration et l'ensemble des produits sortant: de ladite étape de filtration pendant la démixtion sont inutilisables. On comprend pourquoi une telle démixtion doit à tout prix être évitée. La teneur limite supérieure en antisolvant dépend non seulement de la température de la suspension mais également du rapport de dilution (c'est-à-dire le volume de diluant par rapport au volume de la charge à déparaffiner) et de la composition particulière de la charge du raffinat de départ, et est, de ce fait, difficile à prévoir et à maîtriser. Pour cette raison, les procédés de déparaffinage au solvant utilisant des systèmes solvant-antisolvant tels que décrits ci-dessus fonctionnent actuellement à l'échelle industrielle avec des rapports antisolvant/ solvant nettement en dessous de la valeur optimale qui est proche du point de démixtion du système solvant-antisolvant-charge à déparaffiner. Ainsi, dans un procédé de déparaffinage industriel d'un raffinat relativement lourd (660 Neutral) utilisant de la méthyléthylcétone (MEC) en tant qu'antisolvant des paraffines et du toluène en tant que bon solvant de la phase huileuse, la proportion de MEC dans le mélange MEC-toluène ne dépasse généralement pas 50 % en volume, alors que la limite supérieure de démixtion du système est située au-de là de 70 % en volume de MEC. La marge de sécurité que les raffineurs respectent pour éviter à tout prix les phénomènes de démixtion est donc considérable et entraîne des pertes de rendement importantes. C'est pourquoi un dispositif efficace de détection précoce des phénomènes de démixtion, couplé à un dispositif d'alerte et éventuellement à un dispositif automatisé d'intervention visant à ajuster les paramètres de fonctionnement du procédé de déparaffinage ou de dilution de la phase liquide huile-solvant-antisohant pour inverser rapidement le phénomène de démixtion, doit permett:-e de faire fonctionner les procédés de déparaffinage au solvant au plus près de leur point optimal, c'est-à-dire avec des proportions en antisolvant nettement supérieures à celles utilisées actuellement dans lei; procédés de déparaffinage industriels. Les phénomènes de démixtion tels que décrits ci-dessus sont toutefois difficiles à détecter dans les installations industrielles de déparaffinage. En effet, les suspensions envoyées vers l'étape de filtration sont opaques du fait de leur forte teneur en particules (cristaux), ce qui interdit l'utilisation de méthodes spectroscopiques usuelles par transmission de lumière. Par ailleurs, on ne connaît jusqu'ici pas de méthode directe de détection d'une séparation de phase dans des conditions d'écoulement à fort cisaillement, une telle détection nécessitant habituellement le prélèvement d'un échantillon et la décantation de celui-ci. La présente invention est basée sur la découverte tout à fait inattendue qu'une sonde d'analyse granulométrique, décrite plus en détail ci-dessous et utilisée jusqu'ici uniquement pour la détermination du nombre et de la taille de particules dans des systèmes dispersés, par exemple dans l'industrie pharmaceutique pour la quantification de cristaux de principes actifs dans différents procédés de préparation de médicaments, pouvait servir à la détection précoce du prDblème de démixtion dans un procédé de déparaffinage d'huiles utilisant un mélange de solvants organiques. En effet, la Demanderesse a constaté que, de façon surprenante, l'apparition du phénomène de démixtion se traduisait immédiatement par une perturbation du signal enregistré par la sonde d'analyse granulométrique, et plus précisément par une chute brusque du nombre de particules détectées dans le flux de la suspension. La détection d'une telle chute de l'intensité du signal, permet alors avantageusement de prendre les mesures qui 5.;'imposent, par exemple l'injection d'une quantité supplémentaire d solvant approprié afin de remédier rapidement à ce problème avant qu'une grande quantité de deuxième phase huileuse n'atteigne l'unité de séparation solide/liquide de l'installation de déparaffinage et engendre les perturbations indiquées ci-dessus. La présente invention a par conséquent pour objet un procédé de pilotage d'un processus de déparaffinage de phase huileuse comprenant au moins une huile hydrocarbonée éventuellement préalablement diluée dans au moins un solvant organique, comprenant une étape (a) de formation des cristaux de paraffine dans la phase huileuse, et une étape (b) de séparation de cristaux de paraffine ainsi formée d'avec la phase huileuse déparaffinée, caractérisé par le fait qu'il comprend, - entre l'étape (a) et l'étape (b), la mesure du nombre de cristaux de paraffine dans un flux transportant une suspension de cristaux en sortie de l'étape (a) au moyen d'au moins une sonde d'analyse granulométrique par réflexion de lumière sur lesdits cristaux, - le déclenchement d'une procédure d'alerte et/ ou d'une procédure d'intervention dès que le nombre de particules mesurées par la sonde chute brusquement d'une valeur prédéterminée. De façon générale, l'étape (a), l'étape de mesure et l'éta De (b) sont successives, mais il est aussi possible que s'intercale au moins une étape telle qu'une étape de transport de flux. La mesure de sonde granulométrique se fait de préférence sur un 25 flux continu. De préférence, la sonde d'analyse granulométrique est du type à rétrodiffusion laser. Des sondes d'analyse granulométriques utilisables pour la présente invention sont connues et commercialisées, par exemple par les sociétés Lasentech (USA) et MessTechn kSchwartz 30 GmbH (Düsseldorf, Allemagne). Elles sont décrites par exemple dans les brevets US 6 449 042 et US 5 900 933. La société Lasentech a protégé cette technologie de sonde sous la dénomination commerciale FBRM . Bien que l'utilisation d'une sonde d'analyse granulométrique par mesure de la rétrodiffusion laser pour la détection de phénomènes de 35 démixtion ait été inventée ici dans le cadre du déparaffinage au solvant d'huiles minérales, cette utilisation pourrait s'avérer utile dans de nombreux autres domaines techniques, partout où il s'agit de détecter, de prévenir ou, au contraire, de déclencher des phénomènes de démixtion liquide/liquide dans un système généralement dispersé contenant des particules solides et/ou liquides en dispersion dans une phase continue liquide, éventuellement introduites artificiellement dans un procédé pour permettre leur détection. L'invention a par conséquent également pour objet l'utilisation d'au moins une sonde d'analyse granulométrique par mesure de la rétrodiffusion laser, pour détecter au moins un phénomène de démixtion de phase liquide continue dans au moins un flux de suspension solide/liquide ou de dispersion liquide/liquide. Le principe de fonctionnement de cette sonde est le suivant : un faisceau laser est focalisé en un point situé par exemple dans une suspension à analyser ou dans la sonde, à très faible distance, de l'ordre de quelques centièmes de millimètres, de l'interface suspension- fenêtre de mesure de la sonde. Ce point de focalisation esi: en outre déplacé à une vitesse très élevée par rapport à la vitesse de déplacement des particules à détecter, selon une trajectoire circulaire ou en zigzag. Lorsque le faisceau laser focalisé rencontre une particule, uni: partie de la lumière laser est rétrodiffusée et renvoyée vers un détecteur situé dans la sonde. Etant donné que la vitesse de déplacement propre des particules est négligeable par rapport à la vitesse connue di balayage du faisceau laser, la durée de rétrodiffusion de la lumière est directement proportionnelle à la longueur de la trajectoire (corde) que le faisceau laser parcourt sur la particule. Un système électronique approprié permet de calculer à partir de la lumière rétrodiffusée par les particules passant à proximité immédiate de l'interface sonde/suspension, le nombre et la taille de celles-ci et de fournir ainsi des renseignements sur la distribution granulométrique des particules en suspension. L'utilisation d'une sonde d'analyse granulométrique pour la détermination et le suivi du nombre et de la taille de particules liquides ou solides en suspension dans un fluide en écoulement est d crite dans la littérature technique depuis une dizaine d'années. Dans les travaux se rapportant à ces mesures granulométriques, il n'est toutefois pas fait mention de la possibilité de détecter presque instantanément les phénomènes de démixtion dans la phase liquide conti:ue de la suspension. Selon un mode préféré de la présente invention, la Demanderesse met donc à profit la perturbation du signal capté par Lne sonde d'analyse granulométrique par mesure de la rétrodiffusion laser, pour la détection rapide de la démixtion d'une phase liquide d'une suspension de particules, de préférence de particules solides, dans la phase liquide continue. La suspension de particules solides est de préférence une suspension de cristaux en cours de formation dans une phase liquide continue. De manière encore plus préférée de la présente invention, le pilotage du processus de déparaffinage des huiles hydrocarbonée qui est utilisé par la Demanderesse est un pilotage en continu, c'est-à-dire que chaque variation de la réponse de la sonde d'analyse granulométrique, dans des proportions préétablies initialement, déclenche automatiquement une procédure d'intervention, de façon préférée sans manipulation humaine. Le procédé de déparaffinage au solvant décrit en détail ci-après est un exemple d'application préférée d'une telle utilisation où les cristaux sont des cristaux de paraffine en cours de formation dans une phase continue huileuse diluée par un mélange de solvants organiques. On peut en principe utiliser n'importe quel solvant organique ou mélange de solvants organiques (y compris les antisolvants) présentant les caractéristiques suivantes : bonne solubilité à température ambiante et à froid (environ moins 20 C) pour la fraction huileuse, mauvaise solubilité pour la fraction paraffinique, température de solidification nettement inférieure à la température de l'étape de séparation solide/liquide, faible viscosité à basse température, volatilité suffisante pour permettre une élimination facile par évaporation, conformité aux exigences de sécurité. Bien entendu lorsqu'on utilise un mélange de deux ou plus de deux solvants organiques, ces différents solvants doivent être miscibles entre eux pour les proportions de mélange utilisées. A des fins d'optimisation du procédé de déparaffinage. on utilise de préférence un mélange solvant-antisolvant. L'utilisation d'un tel mélange et l'ajustement approprié du rapport volumique antisolvant/ solvant permet en effet d'optimiser le procédé de déparaffinage par réduction de ce que l'on appelle couramment dans la technique le différentiel de déparaffinage (en anglais dewaxing differential ). Ce différentiel de température ou de déparaffinage est égal à la différence entre la température de filtration de la suspension et la température ou point d'écoulement de l'huile finie débarrassée de tout solvant organique. La température de filtration étant inférieur au point d'écoulement de l'huile finie, la réduction du différentiel de température permet en effet, pour un point d'écoulement donné de l'huil finie, de filtrer à une température moins basse, autrement dit de moins refroidir le mélange de déparaffinage avant filtration, ce qui est synonyme d'économie d'énergie. Or, l'augmentation de la proportion d'antisolvant dans un mélange solvant-antisolvant permet justement de réduire le différentiel de température de déparaffinage en améliorant la filtrabilité du mélange de déparaffinage. Ainsi, comme déjà expliqué en introduction, un mélange contenant une plus grande :proportion d'antisolvant, peut être filtré efficacement à des températures plus élevées. De nombreux couples solvant-antisolvant sont connus dans la technique. On peut citer à titre d'exemples les mélanges toluène / méthyléthylcétone, toluène/acétone, benzène / méthyléthylcétone, benzène/acétone, méthylisobutylcétone/rnéthyléthyl-cétone, dichloroéthane / dichlorométhane ou trichloroéthylène / dichloro- méthane. Parmi ceux-ci, les mélanges toluène/méthyléthylcétone (MEC) et méthylisobutylcétone/méthyléthylcétone (MIBC/MEC) sont particulièrement préférés. Pour un mélange solvant-antisolvant donné, la teneur optimale en antisolvant est la teneur maximale qui ne donne pratiquement pas lieu à des phénomènes de démixtion de la phase liquide. Cette teneur optimale peut être déterminée au préalable pour chaque et Large dans des installations de déparaffinage à l'échelle du laboratoire et être ensuite appliquée aux installations à l'échelle industrielle, comme il est connu de l'homme du métier. Dans un mode de réalisation préféré du procédé selon ]'invention, la charge à déparaffiner est diluée, à chaud ou à température ambiante, en une ou plusieurs fois, avec un mélange solvant-antisolvant, qui est ensuite, ou simultanément, soumis à un refroidissement dans un échangeur de chaleur. Les échangeurs de chaleur utilisables sont du type échangeur double tubes et/ou chiller , habituellement à racloirs, et sont généralement connus dans la technique. La charge à déparaffiner peut aussi être refroidie par refroidissement direct, par exemple en lui ajoutant un mélange solvant-antisolvant beaucoup plus froid dans des colonnes de mélange. La température finale du mélange charge-solvant-antisolvant est généralement comprise de -1C C à -25 C, de préférence de -10 C à -15 C. Comme expliqué ci-dessus, pour un mélange donné, on choisit généralement une température finale de refroidissement la moins basse possible permettant une efficacité de filtration satisfaisante. Les cristaux de paraffine en suspension dans une phase liquide relativement peu visqueuse sont ensuite généralement envoyés vers l'étape (b) de séparation qui est du type à filtration, de préférence sous aspiration, mais qui peut égale ment être une étape de filtration sous pression ou encore une étape de décantation ou de centrifugation. Dans la conduite transportant la suspension de cristaux de paraffine vers l'étape de séparation, est avantageusement prévue selon l'invention une sonde d'analyse granulométrique par mesure de la rétrodiffusion laser telle que décrite ci-dessus. Cette sonde mesure, de préférence en continu, le nombre de particules (cristaux) dans le flux envoyé vers l'étape de séparation. Le nombre de particules mesurées est relativement indépendant du débit de la suspension dans la conduite et doit par conséquent varier très peu. Etant donné que le procédé selon l'invention fonctionne le plus souvent avec un rapport antisolvant/ solvant proche de la limite de démixtion du système, des phénomènes de démixtion peuvent généralement se produire lorsque intervient par exemple, une variation de la composition de la charge, une augmentation non voulue de la teneur en antisolvant, une diminution de la température finale de refroidissement, une pollution par de l'eau ou une teneur en eau résiduelle trop importante. Un début de démixtion se traduit immédiatement par la perturbation du signal enregistré par la sonde et par une chute instantanée et importante du nombre apparent de cristaux mesurés. Le système électronique et informatique associé à la sonde d'analyse granulométrique est programmé de manière à déclencher immédiatement une procédure d'alerte et/ou d'intervention lorsque le nombre de particules mesurées par la sonde diminue ainsi très brusquement. Ainsi le procédé selon l'invention comporte de préférence une détection de la chute du nombre de particules mesurées suivie d'un déclenchement d' une procédure d'alerte, comprenant le plus souvent l'émission d'un signal d'alerte, et de préférence d'un apport de mesure(s) corrective(s), généralement nécessaire(s) au bon fonctionnement du processus de déparaffinage. Il convient de définir à l'avance c.e manière appropriée l'amplitude de la chute du nombre de particules mesuré qui déclenche la procédure d'alerte et/ou d'intervention. L'homme du métier est à même de le réaliser, prédéterminant ainsi la valeur de la chute du nombre de particules. Lorsque cette valeur de seuil est trop faible, on court en effet le risque de déclencher inutilement la procédure d'alerte et/ou d'intervention. A l'inverse, lorsque cette valeur est trop importante, une séparation de phase pourrait ne pas être détectée à temps. La Demanderesse a constaté qu'un système de détection programmé de manière à déclencher une procédure d'alerte et/ou d'intervention lorsque l'amplitude de la chute du nombre de particules mesurées est de 5 à 20 % de la valeur initiale, de préférence de 5 à 15 %, avait généralement une sensibilité satisfaisante. La procédure d'alerte consiste par exemple en l'émission d'un signal d'alarme sonore et/ou lumineux. Elle est de préférence associée à une procédure d'intervention, généralement automatisée, visant d'une part à empêcher la suspension dans laquelle une démix :ion a été détectée d'arriver telle quelle jusqu'à l'unité de séparation, par exemple jusqu'au tambour filtrant, et d'autre part à remédier, en amont du point de détection, aux causes du phénomène de démixtion observé. Une solution simple pour empêcher la suspension de parvenir à l'état démixé jusqu'à l'unité de séparation, consiste à diminuer la proportion d'antisolvant dans la suspension en injectant pendant au moins une période donnée dans le flux de suspension, en amont du point de détection, une quantité supplémentaire de solvant 1ant que le nombre de cristaux mesuré par la sonde n'a pas atteint de nouveau un niveau acceptable. Ainsi, dans ce cas, la procédure d'intervention comprend l'augmentation de la proportion de solvant dans e mélange solvant-antisolvant utilisé dans l'étape (a). D'autres étapes de procédures d'intervention peuvent être envisagées après la détection du phénomène de démixtion, éventuellement en combinaison. Ainsi, la procédure d'intervention peut comprendre une déviation, de préférence automatisée, du flux continu transportant une suspension de cristaux de l'étape (a) vers l'étape (b), vers au moins un bac de stockage. D'autre part, la procédure d'intervention peut comprendre l'injection automatisée dans le flux transportant une suspension de cristaux de l'étape (a) vers .'étape (b), en un point situé en amont et/ ou en aval, de préférence en amont, de la mesure du nombre de cristaux de paraffine, d'une quantité supplémentaire de solvant. Dans ce cas, la quantité de solva;at injectée est de préférence de 2% à 10% en volume, en particulier de 3% à 6% en volume, par rapport à la quantité totale solvant-antisolvant. Grâce à cette ou ces étapes de procédure d'intervention, le nombre de cristaux de paraffine, mesuré par la sonde d'analyse granulométrique augmente généralement de nouveau. Dans ce cas, lorsque le nombre de cristaux de paraffine, mesuré par la sonde d'analyse granulométrique, atteint une valeur prédéterminée, de préférence une valeur proche de celle mesurée avant la chute du nombre de cristaux de paraffine, l'injection de solvant est arrê tée. Un tel arrêt peut être progressif ou brutal, réalisé manuelle ment ou automatiquement, de préférence automatiquement. Dans un mode de réalisation préféré du procéd celui-ci comprend en outre l'augmentation de la proportion de solvant dans le mélange solvant-antisolvant utilisé dans l'étape de cristallisation. Cette augmentation de la proportion de solvant a pour but de prévenir le phénomène de démixtion dans la suspension de déparaffinage nouvellement formée. Elle doit être suffisante pour faire revenir rapidement le système à l'état de départ non démixé. Une réduction trop importante de la proportion d'antisolvant aurait toutefois les inconvénients mentionnés en introduction. La procédure d'intervention telle que décrite ci-dessus est de préférence couplée de manière automatisée à la détection de la chute du nombre de particules par la sonde d'analyse granulométrique et/ou à la procédure d'alerte. La présente invention est expliquée plus en détail en référence aux figures annexées 1 à 5 suivantes dans lesquelles : - la figure 1 représente le schéma de fonctionnement d'un mode de réalisation du procédé de déparaffinage selon l'invention - la figure 2 est une courbe indiquant, pour un exemple donné, la répartition moléculaire (en % poids) en normale paraffine; Cn de la charge à déparaffiner, - la figure 3 est une courbe indiquant, pour ce même exemple, les protocoles de température de consigne T ( C) de refroidissement de la charge à déparaffiner et de la teneur en MEC, TMEC, dans le bisolvant de dilution, en fonction du temps (t), en minutes (min) ; - la figure 4 est une courbe indiquant, pour ce même exemple, les protocoles de température de consigne T ( C) de refroidissement de la charge à déparaffiner et de la dilution (D) dans le bisolvant de dilution, en fonction du temps (t), en minutes (min) ; et - la figure 5 est une courbe indiquant, pour ce même exemple, les mesures de température T ou TR (en C), et du nombre de particules comptées par seconde (Np/s), en fonction du temps (t, en minl. La figure 1 présente le schéma de fonctionnernent d'un mode de réalisation du procédé de déparaffinage selon l'invention. Sur la figure 1, le procédé de déparaffinage comprend d ux étapes distinctes : a) une cristallisation C pendant laquelle la charge à déparaffiner, ici le raffinat R, arrivant par une conduite 2, est d'abord diluée avec un apport de diluant qui est un mélange solvant-antisolvan t par une conduite 3, dans des proportionsdéterminées, puis refroidie dans des échangeurs de chaleur qui sont un premier échangeur à dotbles tubes 6, d'où sort le produit apporté par une conduite 8 à laquelle s'ajoute éventuellement le diluant par une conduite 4, puis un second échangeur ou chiller au propane 7, d'où sort le produ Lt par une conduite 9, à laquelle s'ajoute le diluant apporté par une conduite 5 ; b) une filtration F où est réalisée une séparation du mélange liquide (huile déparaffinée HD) - solide ( gatch G ou cristaux de paraffines avec une teneur en huile la plus faible possible) qui arrive par une conduite 18, puis, après passage par un ballon de charge 19 du filtre, par une conduite 20 jusqu'au filtre rotatif 21 constitué d'un tambour tournant au-dessus d'une auge contenant ledit mélange. Entre ces deux étapes, est effectuée l'étape de coni:rôle et de régulation de la démixtion, une sonde de détection 11 étant installée en aval de la cristallisation C et en amont de la filtration F sur le flux transportant le mélange liquide-solide vers l'étape de filtration F. Une première partie de cette étape, CAM, est une partie de régu: ation R en amont de la sonde 11. Elle comporte un passage du flux de :.a conduite 9 dans un dispositif 10 de réchauffage de la suspension pour traiter la démixtion, donnant un flux sortant par une conduite 16. Un ajout éventuel de solvant pour diluer la démixtion peut être ajouté par une conduite 13. Une seconde partie de cette étape, CAV, est une partie de régulation en aval de la sonde 11. Elle comporte un passage lu flux de la conduite 16 dans un dispositif 12 de réchauffage de la suspension pour traiter la démixtion, donnant un flux sortant par une conduite 17. Un ajout éventuel de solvant pour diluer la démixtion peut titre ajouté par une conduite 14. Une conduite 15 est prévue pour éven:uellement dévier la suspension démixée. C'est lors de la détection du phénomène de démixtion après l'étape a) qu'il est prévu différentes actions pour remé lier à ce phénomène, par exemple un réchauffage du mélange, ou un ajout de solvant, ou encore une déviation de la suspension, ou phase démixée, vers une capacité de stockage spécifique. Les figures 2 à 5 sont explicitées ci-après dans l'exemple de réalisation. L'exemple qui suit sert à illustrer l'invention sans pour autant en limiter la portée. Exemple Cet exemple reprend le schéma de fonctionnement de la figure 1. Une charge à déparaffiner, préalablement désaromatisée, est traitée sur une unité pilote pour l'enregistrement de l'apparition des phases de démixtion, par utilisation, conformément à la présente invention, d'une sonde d'analyse granulométrique fonctionnant par mesure de rétrodiffusion laser. Les propriétés physiques de ladite charge, ainsi que sa répartition moléculaire en normales-paraffines, sont indiquées respectivement dans le tableau et sur la figure 2 ci-jointe. La figure 2 est une courbe indiquant, pour un exemple donné, la répartition moléculaire (en poids) en normales paraffines Cn de la charge à déparaffiner 1 où n est le nombre de carbones). Tableau : Propriétés physiques de la charge à déparaffin r. Charge Origine du pétrole brut Arabe Luger Propriété Méthode Unité TBP (1 simulée Interne C 444 / 553 (5% / 95%) Point de trouble NF EN 23015 C > 49 Point NF T60-105 C > 49 d'écoulement Viscosité NF EN ISO 2104 mm2.s-1 25,87 cinématique à 70 C Viscosité mm2.s-1 11,02 cinématique à NF EN ISO 2104 100 C Répartition en Interne - cf. Fi e 1 n-paraffines Teneur en Interne % 4,81 n-paraffines Centrage Interne C37 moléculaire Masse NF EN ISO kg.m-3 826,6 volumique à 12185 100 C Indice de ASTM D 1747 - trouble réfraction à 70 C Teneur en ASTM D2622 % 0,75 souffre * : TBP ( True Boiling Point ) simulée : distillation simulée par chromatographie. Dans une opération de déparaffinage des huiles hydrocarbonées par dilution de la charge dans un mélange de solvant-antisolvant, la proportion d'antisolvant (ici Méthyl Ethyl Cétone ou en abrégé MEC) doit être la plus élevée possible pour que : - le débit des unités de déparaffinage soit maximal grâce à 10 une résistance spécifique des gâteaux de paraffine plus faible et à une viscosité des filtrats diminuée, et pour que - l'huile soit de meilleure qualité à iso-température de filtration pour obtenir plus de paraffines filtrées. Toutefois, si la proportion d'antisolvant (MEC) est trop élevée, une nouvelle phase huileuse apparaît, c'est la démixtion. Les débits d'huile chutent car les filtres sont colmatés, les gâteaux de paraffine emprisonnent une grande quantité d'huile, diminuant dautant la production d'huile et rendant les gâteaux de paraffine non-conformes pour une utilisation ultérieure, par exemple pour des utilisations alimentaires. La charge à déparaffiner diluée dans un mélange antisolvantsolvant (ou bisolvant) est cristallisée suivant le protocole de température décrit sur la figure 3. La figure 3 est une courbe indiquant, pour ce même exemple, les protocoles de température de consigne T ( C) de refroidissement de la charge à déparaffiner et de la teneur en MEC, TMEC, dans le bisolvant de dilution, en fonction du temps (t), en minutes (min). La proportion de MEC (antisolvant) varie dans le diluant par des ajouts de MEC pur ou de toluène (solvant) pur la même température que le mélange charge-bisolvant. Ces ajouts de solvants ont également pour effet de modifier la dilution de la charge (par exemple, le volume du mélange a ntisolvantsolvant par rapport au volume de la charge) comme indiqué sur la figure 4. La figure 4 est une courbe indiquant les protocoles de température de consigne T ( C) de refroidissement de la charge à déparaffiner et de la dilution (D) dans le bisolvant, en fonction du temps (t), en minutes (min). La figure 4 indique donc l'évolution de I.a dilution, suite aux changements de la composition du bisolvant dans la charge à déparaffiner. Une sonde commercialisée par la société américaine Lasentec sous la dénomination commerciale FBRM est utilisée pour détecter la démixtion à différentes phases du processus de refroidissement ou de dilution, et plus exactement à différentes teneurs en antisolvant dans le bisolvant. Les signaux de la sonde, après étalonnage préalable, sont exprimés en nombre de particules comptées, quand la démixtion apparaît, le nombre de cristaux devient plus faible et le nombre de particules comptées diminue. Les résultats sont rassemblés sur la figure 5 qui est une courbe indiquant les mesures de température T ou TR (en C), et du nombre de particules comptées par seconde (Np/s), en fonction du temps (t, en min). T est la consigne de température, Tr la température réelle de la suspension, Np/ s est le nombre Np de particules comptées par seconde. Sur cette figure 5, les éléments suivants ont pour données ^ 52 C;D=2;85% de MEC O -1 C ; D=2 ; 85% de MEC ^ -5 C ; D=2 ; 85% de MEC ^ -2 C ; D=2 ; 85% de MEC 0 C ; D=3 ; 90% de MEC ^ 0 C ; D=3,25 ; 83% de MEC 0 C ; D=3,50 ; 77% de MEC ^ 0 C ; D=3,75 ; 72% de MEC -17 C ; D=3,75 ; 72% de MEC ^ -20 C ; D=3,75 ; 72% de MEC Sur la figure 5, on voit : - l'épisode de démixtion Où*OO , symbolisé par la référence 29, qui est dû à un dépassement de quelques degrés de la température de démixtion pour la teneur en MEC de 85% et la dilution D = 2 (2 C environ), - l'épisode de démixtion ù> a lieu à 0 C, on ajoute de la MEC pure (1V, à 0 C), cet ajout étant symbolisé par la référence 25, en faisant passer la teneur en MEC dans la suspension de 85% à 90%. Or à 0 C la concentration de démixtion à D = 3 est environ 87% ( REVENDICATIONS 1. Procédé de pilotage d'un processus de déparaffinage de phase huileuse comprenant au moins une huile hydrocarbonée éventuellement préalablement diluée dans au moins un solvant organique, comprenant une étape (a) de formation des cristaux de paraffine dans ladite phase huileuse, et une étape (b) de séparation de cristaux de paraffine ainsi formés d'avec la phase huileuse déparaffinée, caractérisé par le fait qu'il comprend, -entre l'étape (a) et l'étape (b), la mesure du nombre de cristaux de paraffine dans un flux transportant une suspension de cristaux en sortie de l'étape (a) au moyen d'au moins une sonde d'analyse granulométrique par réflexion de lumière sur lesdits cristaux, - le déclenchement d'une procédure d'alerte et/ ou d'une procédure d'intervention dès que le nombre de particules mesurées par la sonde chute brusquement d'une valeur prédéterminée. 3. Procédé selon la revendication précédente, tel que la mesure par la sonde d'analyse granulométrique par réflexion de lumière est du 20 type à rétrodiffusion laser. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que l'amplitude de la chute du nombre de particules mesurées est de 5 à 20 %, de préférence de 5 à 15 % de la valeur initiale. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes 25 comportant une détection de la chute du nombre de particules mesurées suivie d'un déclenchement d'une procédure d'alerte et de préférence d'un apport de mesure(s) corrective(s). 6. Procédé selon la revendication précédente, tel que la procédure d'alerte comprend l'émission d'un signal d'alerte. 30 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'étape (b) de séparation des cristaux de paraffine d'avec la phase huileuse déparaffinée est du type à filtration, de préférence sous aspiration. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que 35 le solvant organique est un mélange solvant/antisolvant, de préférence un mélange toluène / méthyléthylcétone, toluène/acétone, benzène/méthyléthyl-cétone, benzène/acétone, méthylisobutylcétone / méthyléthyl-cétone, dichloroéthane / dichlorométhane ou trichloroéthylène / dichlorométhane, de façon encore plus préférée un mélange toluène / méthyléthylcétone ou méthylisobutylcétone / méthyléthylcétone. 9. Procédé selon l'une des revendications précédente s, tel que, lorsqu'il comprend une procédure d'intervention, la procédure d'intervention comprend l'augmentation de la proportion de solvant dans le mélange solvant-antisolvant utilisé dans l'étape (a). 10. Procédé selon les revendications précédentes, tel que, lorsqu'il comprend une procédure d'intervention, la procédure d'intervention comprend l'injection automatisée dans le flux transportant une suspension de cristaux de l'étape (a) vers l'étape (b), en un point situé en amont et/ou en aval, de préférence en ar.zont, de la mesure du nombre de cristaux de paraffine, d'une quantité supplémentaire de solvant, comprise de préférence de 2 à 10% en volume, en particulier de 3% à 6 % en volume, par rapport à la quantité totale solvant-antisolvant. 11. Procédé selon la revendication précédente, tel que l'injection de solvant est arrêtée lorsque le nombre de cristaux de paraffine, mesuré par la sonde d'analyse granulométrique, atteint une valeur prédéterminée, de préférence une valeur proche de celle mesurée avant la chute du nombre de cristaux de paraffine. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que, lorsqu'il comprend une procédure d'intervention, la procédure d'intervention comprend la déviation, de préférence automatisée, du flux transportant une suspension de cristaux de l'étape (a) vers l'étape (b), vers au moins un bac de stockage. 13. Utilisation d'au moins une sonde d'analyse granulométrique par mesure de la rétrodiffusion laser, pour détecter au moins un phénomène de démixtion de phase liquide continue dans au moins un flux de suspension solide/liquide ou de dispersion liquide/ligaide.