Brevet FR2894107A1 — publié le 20070601

SOURCE A RAYONS X COMPACTE Le domaine de l'invention est celui des sources à rayons X, et notamment des sources à rayons X impulsionnelles utilisant l'interaction d'impulsions laser ultra-brèves avec un matériau. Ces sources reposent sur l'interaction d'impulsions laser ultra-brèves (subpicosecondes) et très énergétiques avec une cible métallique par exemple, qui irradiée peut émettre un rayonnement X. Le principal domaine d'application de telles sources est la diffraction X appliquée à des domaines allant de la physique du solide à la biologie. Le domaine de l'imagerie est également particulièrement concerné par la réalisation de source ponctuelle (typiquement point source de l'ordre d'une trentaine de microns) afin d'améliorer la résolution spatiale accessible par des techniques d'imagerie médicale par rayons X (mammographie). En effet, aujourd'hui on cherche à détecter des tumeurs du sein le plus tôt possible pour améliorer le diagnostic. Les mammographies sont réalisées avec des sources de rayons X dont le point focal est au moins de 100 microns. Or cette dimension est déterminante pour la résolution spatiale avec laquelle on fait l'observation : ainsi il n'est pas possible d'observer des opacités de tailles très inférieures au point focal. Une source de dimensions beaucoup plus réduites permettrait d'observer des opacités de quelques dizaines de microns. De manière générale, les sources comprennent une source laser et au sein d'une enceinte maintenue sous vide, une optique de focalisation de la source laser, des moyens de génération et de détection d'un rayonnement X. Les moyens de génération comprennent une cible irradiée par la source laser ; grâce à ce type de source il est possible d'analyser un échantillon placé au coeur de I `enceinte. De telles enceintes sont nécessairement relativement volumineuses, complexes et difficiles à miniaturiser et non adaptées à certains types d'applications qui sont incompatibles avec la possibilité de placer l'échantillon à analyser au coeur de l'enceinte, type radiographie médicale. Dans ce contexte, la présente invention a pour objet une source à rayons X, compacte permettant de positionner un échantillon au plus près de l'émission du rayonnement X tout en assurant sa pérennité, et présentant un bon rendement photonique. Plus précisément l'invention a pour objet une source à rayons X comprenant une source laser émettant un rayonnement laser, une enceinte à une pression très faible équipée d'optiques et une cible irradiée par le rayonnement laser de manière à générer un faisceau de rayons X destiné à irradier un échantillon, caractérisée en ce que la cible est constituée dans un matériau filaire comprenant une première partie interne à l'enceinte et une seconde partie externe à l'enceinte, ladite enceinte comprenant en outre des moyens hermétiques de passage du matériau filaire dans l'enceinte de manière à préserver la pression de l'enceinte. Selon une variante de l'invention, la source de rayons X comprend 15 des moyens de défilement du matériau filaire de manière à renouveler la cible irradiée par la source laser. Avantageusement les moyens hermétiques de passage d'introduction sont de type filière. Avantageusement, la source à rayons X peut comprendre une 20 bobine de fil et les moyens de défilement peuvent comprendre un laminoir qui permet d'imposer une vitesse de défilement au fil et une épaisseur calibrée. Les moyens de défilement peuvent également comprendre un tireur qui permet d'imposer une tension sur le fil. 25 Ils peuvent également comprendre un amortisseur permettant de compenser les à-coups du déroulement de la bobine. Selon une variante de l'invention, l'enceinte peut comprendre en outre des moyens pour imposer un angle d'inclinaison du matériau filaire par rapport à la direction du faisceau incident issu de la source laser, 30 typiquement, les moyens peuvent comprendre deux galets alignés selon l'angle d'inclinaison de la cible. Avantageusement l'enceinte peut comprendre un ensemble d'optiques transparentes au rayonnement de la source laser, permettant l'introduction du faisceau laser en direction de la cible et sa sortie de l'enceinte et une seconde optique transparente au rayonnement X et de préférence également des moyens de protection des optiques de l'enceinte. Selon une variante de l'invention, les moyens de protection des optiques comprennent des bandes de matériaux transparents au rayonnement de la source laser et au rayonnement X, placées devant lesdites optiques et des moyens de défilement desdites bandes devant les optiques. Avantageusement, les moyens de défilement de bandes de matériaux transparents peuvent être situés dans des parties périphériques de l'enceinte, la partie irradiée du matériau filaire étant située dans la partie centrale. Selon cette variante, l'épaisseur centrale de la partie centrale de l'enceinte peut être typiquement d'un ordre de grandeur plus faible que les épaisseurs périphériques des parties périphériques. Avantageusement la source à rayons X de l'invention peut comprendre des moyens de focalisation du rayonnement laser, externes à l'enceinte, ce qui concourt à la compacité de la solution proposée. Avantageusement, la source selon l'invention est une source impulsionnelle fonctionnant avec une source laser émettant des impulsions ultra-brèves inférieures à environ une picoseconde avec des énergies par impulsion de l'ordre du millijoule permettant de réaliser une source quasi-ponctuelle d'impulsions X subpicosecondes. L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description donnée à titre non limitatif qui va 25 suivre et grâce aux figures annexées parmi lesquelles : la figure 1 illustre un premier schéma de source à rayons X selon l'invention - la figure 2a illustre un second schéma de source à rayons X selon l'invention, mettant en évidence des moyens de 30 protection des optiques dont est équipée l'enceinte. - La figure 2b illustre un exemple de réalisation dans lequel les moyens de protection des optiques illustrés en figure 2a, comprennent des bobines déportées par rapport à la partie centrale de l'enceinte. 35 Nous allons décrire l'invention dans le cadre d'une source impulsionnelle de rayonnement X, pouvant être destinée notamment à la détermination de structure moléculaire avec une résolution atomique , mais l'invention n'est pas spécifique à des applications implusionnelles et peut- être généralisée à toute source à rayons X compacte. Le schéma illustré en figure 1, montre une source à rayons X comportant une enceinte E dans laquelle un vide primaire est imposé pour permettre à l'énergie d'être déposée au niveau de la cible sans interaction préalable avec l'air. Cette cible peut typiquement être constituée dans un matériau filaire métallique de type cuivre, argent, fer, ou tout autre matériau. La nature du matériau est choisie en fonction de l'énergie d'émission requise en cas d'analyse. Typiquement l'utilisation de fer conduit à obtenir un faisceau de rayons X d'énergie de l'ordre de 6,4 keV, celle du cuivre : un faisceau de l'ordre de 8,0 keV, celle de l'argent : un faisceau de l'ordre de 22,2 keV et ce à partir de l'impact d'une source laser implusionnelle de puissances crêtes de l'ordre de 10 17(W / cm2) / m 2. Selon l'invention, le matériau filaire comprend une première partie interne à l'enceinte C, et une seconde partie externe à l'enceinte C2 . Un échantillon Ech est représenté, destiné à recevoir le faisceau de rayons X, pouvant être positionné très près de la cible. Avantageusement la source à rayons X selon l'invention comprend des moyens de mise en mouvement pour régénérer la cible et pouvoir disposer de points d'impact renouvelés. Moyens de mise en mouvement du matériau filaire : Dans l'exemple illustré en figure 1, le matériau filaire est un fil monté sur une bobine Bi, et introduit dans l'enceinte par l'intermédiaire d'une première filière fi et extrait de ladite enceinte par l'intermédiaire d'une seconde filière f2, ces filières permettent d'assurer l'étanchéité nécessaire pour maintenir le vide primaire au sein de l'enceinte, de l'ordre typiquement de 1 mbar. Ces filières peuvent être en téflon et suffisamment longues pour assurer leur fonction d'étanchéité, typiquement de l'ordre d'une dizaine de 35 millimètres et ce malgré le mouvement du fil. Le fil est actionné grâce à un laminoir L et un tireur T, dont les fonctions sont dissociées. Avantageusement, le laminoir permet de régler la vitesse de défilement de la partie interne C1 devant la source laser et le tireur T de type système d'entraînement à dentures, permet d'en régler la tension de traction. La combinaison de ces deux moyens permet ainsi un déroulement constant de la cible devant la source laser. Avantageusement, le dispositif peut également comprendre un amortisseur A qui est une roue libre, maintenue souple et qui permet de réduire les possibles à-coups du fil lors de la rotation de la bobine. io Selon une variante privilégiée de l'invention, la partie interne C1 du fil dans l'enceinte est véhiculée sur deux galets G1 et G2, positionnés de manière à former avec le faisceau d'incidence de la source laser, une interaction optimale, soit typiquement une orientation de 60 par rapport à la normale au plan de la cible. Avantageusement les galets sont mobiles sur 15 eux-même pour éviter des phénomènes de frottement et d'usure lors du contact avec le fil constitutif de la cible. Ces galets sont par ailleurs avantageusement couplés à un moyen qui permet de maintenir le fil en position constante, ce moyen pouvant être une pointe à tête arrondie Po. 20 La source à rayons X est équipée d'optiques sur les trajets de la source laser et sur le trajet du rayonnement X créé, que nous allons décrire ci-après : 25 Optiques de la source : Grâce à la configuration adoptée de la source à rayons X de l'invention, la majeure partie des composants qui la constituent peuvent être situés à l'extérieur. C'est notamment le cas de la source laser SL et de son optique de focalisation FL, permettant de focaliser le rayonnement laser sur 30 la cible C1 à l'intérieur de l'enceinte. L'enceinte comprend par ailleurs au niveau de ses parois : -une optique 0, d'entrée et une optique O1, de sortie, transparentes au faisceau laser, pouvant être en silice - une optique 02 transparente au rayonnement X émis, pouvant 35 être en Béryllium II est par ailleurs nécessaire de protéger l'ensemble de ces optiques, des débris issus des impacts du faisceau laser sur la cible. Pour cela la source à rayons X peut avantageusement comprendre des systèmes de bandes de protection en défilement, intégrées ou non à l'enceinte et positionnés entre la cible et lesdites optiques. Par ailleurs, l'enceinte peut avantageusement présenter comme représenté en figure 1, une géométrie élargie au niveau des optiques d'entrée et de sortie du rayonnement laser de manière à respecter l'ouverture importante du faisceau laser Nous allons décrire ci-après une variante illustrée en figures 2a et 2b dans lesquelles, des bandes de protection sont intégrées à l'enceinte mais décentrées par rapport à la cible pour conserver la petite taille de l'enceinte au niveau de la cible. L'enceinte présente une partie centrale de petite dimension, typiquement d'épaisseur d'environ une dizaine de millimètres, et des parties périphériques présentant des dimensions de l'ordre d'une dizaine de centimètres. Une première bande b1, pouvant être en plastique d'épaisseur environ une cinquantaine de microns, est placée entre la partie interne C, et l'optique 01. Une seconde bande b2, pouvant être en mylar d'épaisseur environ une vingtaine de microns est placée devant l'optique 02. La figure 2a illustre une vue dans laquelle apparaissent les bandes b1 et b2, la bobine B1 et le tireur T. La seconde bande b2 peut être complétée par une pièce ajourée Pa située entre la cible et ladite bande de manière à limiter la quantité de débris sur la bande. La figure 2b illustre quant à elle un exemple de réalisation, montrant comment les moyens de protection sont intégrés dans des parties périphériques de l'enceinte et notamment comment les bobines en défilement sont placées à la fois en périphérie et en partie centrale de l'enceinte. II s'agit de compartiments déportés par rapport à la partie centrale de l'enceinte. Des moyens de mise en défilement pour assurer le renouvellement desdites bandes, sont intégrés dans les parties périphériques. Typiquement ces bandes peuvent défiler à une vitesse de l'ordre de 2cm/s pour assurer un renouvellement des bandes transparentes entre la cible et les faisceaux laser et à rayons X.35 Moyens pour assurer un vide primaire dans l'enceinte : De manière classique, la source selon l'invention peut comprendre ou être couplée à une pompe de type à spirales permettant d'assurer dans 5 l'enceinte un vide inférieur de l'ordre du millibar. Exemples d'applications et de fonctionnement pour des sources à rayons X selon l'invention : 10 De manière générale, la source de rayons X selon l'invention permet d'améliorer sensiblement la résolution temporelle accessible aux techniques basées sur l'utilisation de rayonnement X, et permet, pour certaines d'entre elles, la détermination de structure moléculaire avec une résolution atomique. Grâce à son enceinte très compacte (empreinte de 15 quelques centimètres carrés) et sa cible renouvelée, la source à rayons X proposée peut être remarquablement fiable et facile d'utilisation au regard des enceintes classiques , qui incluent optiques et réglages mécaniques. Une telle source peut permettre, notamment, de visualiser les mouvements atomiques d'une molécule lors des tous premiers instants ( Le flux de rayons X engendrés dans tout l'espace est extrapolé à partir de la mesure effectuée à l'aide de la caméra, et atteint 1011 photons par seconde à la longueur d'onde de la raie Ka du Cuivre (8.05keV). Les rayons X sont émis sous forme d'impulsions de durée 180fs à la cadence d'un kilohertz. io L'échantillon à étudier est placé le plus près possible devant la fenêtre de sortie des rayons X. On peut alors réaliser deux types d'expérience : soit observer le faisceau X transmis par l'échantillon ( radiographie ) en plaçant la caméra après l'échantillon sur le trajet du faisceau. Le grand intérêt de notre dispositif vient alors de la taille réduite du point source, qui permet une résolution spatiale très supérieure aux techniques usuelles. En d'autres termes, avec cette source, on sera capable de voir des opacités de moins de 100 microns lors d'une radiographie. - soit observer la diffraction du faisceau par l'échantillon ( diffraction X ), en enregistrant les rayons diffractés sur le coté par l'échantillon. Le signal de diffraction peut permettre de remonter à des informations sur la structure tridimensionnelle de l'échantillon. 25 Applications avec résolution temporelle La nature impulsionnelle et ultrabrève de la source X permet d'observer les modifications du signal au cours du temps avec une résolution temporelle d'environ 200 femtosecondes (10-15s). Une telle résolution 30 temporelle n'est possible qu'avec un procédé dit pompe-sonde , qui consiste à exciter l'échantillon avec une impulsion lumineuse ultra-brève, puis à venir sonder les modifications induites avec une seconde impulsion. Le retard temporel entre les deux impulsions donne alors le délai après excitation auquel on observe les modifications. Une série de 15 20 mesures pour différents délais permet de reconstruire un film des modifications induites. Concrètement, à chaque tir laser (toutes les millisecondes), une impulsion pompe excite l'échantillon, tandis qu'une impulsion sonde vient sonder les modifications induites dans l'échantillon, par exemple 500 fs après l'excitation. On enregistre ainsi avec la caméra autant d'images que nécessaire pour avoir un signal exploitable, pour un délai donné (500 fs). Puis on reproduit l'expérience pour différents délais, et on reconstruit ainsi l'évolution temporelle de l'échantillon.10 REVENDICATIONS 1. Source à rayons X comprenant une source laser (SL) émettant un rayonnement laser, une enceinte (E) à une pression très faible équipée d'optiques (01, 01', 02) et une cible irradiée par le rayonnement laser de manière à générer un faisceau de rayons X destiné à irradier un échantillon, caractérisée en ce que la cible est constituée dans un matériau filaire comprenant une première partie interne (C1) à l'enceinte et une seconde partie externe (C2) à l'enceinte, ladite enceinte comprenant en outre des moyens hermétiques de passage du matériau filaire dans l'enceinte de manière à préserver la pression de l'enceinte. 2. Source à rayons X selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de défilement du matériau filaire de manière à renouveler la cible irradiée par la source laser. 3. Source à rayons X selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que les moyens hermétiques de passage sont de type filière (f1i f2) 4. Source à rayons X selon l'une des revendications 2 ou 3, 20 caractérisée en ce qu'elle comprend une bobine de fil (B1) et que les moyens de défilement de la cible comprennent un laminoir (L). 5. Source à rayons X selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisée en ce que les moyens de défilement comprennent un tireur (T). 6. Source à rayons X selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisée en ce que les moyens de défilement comprennent un amortisseur (A) permettant de compenser des à-coups lors du déroulement de la bobine. 30 7. Source à rayons X selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'enceinte comprend en outre des moyens pour 25 11 imposer un angle d'inclinaison du matériau filaire par rapport à la direction du faisceau incident issu de la source laser. 8. Source impulsionnelle à rayons X selon la revendication 7, caractérisée en ce que les moyens pour imposer un angle d'inclinaison de la cible par rapport à la direction du faisceau incident issu de la source laser comprennent deux galets (G1, G2) alignés selon l'angle d'inclinaison de la cible. 9. Source impulsionnelle à rayons X selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que les moyens pour maintenir imposer un angle d'inclinaison de la cible par rapport à la direction du faisceau incident issu de la source laser sont couplés à un moyen qui permet de maintenir le fil en position constante (Po). 10. Source impulsionnelle à rayons X selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce qu'elle comprend un premier ensemble d'optiques (01, O1') transparentes au rayonnement de la source laser et une seconde optique (02) transparente au rayonnement X. 11. Source à rayons X selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de protection des optiques de l'enceinte. 25 12. Source à rayons X selon la revendication 11, caractérisée en ce que les moyens de protection des optiques comprennent des bandes de protection (b1, b2) en matériaux transparents au rayonnement de la source laser et au rayonnement X situées entre la cible et lesdites optiques, et des moyens de défilement desdites bandes. 30 13. Source à rayons X selon la revendication 12, caractérisée en ce que les moyens de défilement des bandes de matériaux transparents sont situés dans des parties périphériques de l'enceinte, la partie irradiée du matériau filaire étant située dans la partie centrale. 35 12 14 . Source à rayons X selon la revendication 13, caractérisée en ce que l'épaisseur centrale de la partie centrale de l'enceinte est d'un ordre de grandeur plus faible que les épaisseurs périphériques des parties périphériques. 15. Source à rayons X selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de focalisation (FL) du rayonnement laser (SL), externes à l'enceinte. 10 16. Source à rayons X selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce que la source laser émet des implusions de durée inférieure à environ une picoseconde avec des énergies par impulsion de l'ordre du millijoule. 15 20