Brevet FR2888516A1 — publié le 20070119

La présente invention concerne un système de recyclage de gaz à haute performance thermique tel que l'hélium. L'industrie automobile par exemple développe de plus en plus de systèmes de climatisation pour répondre à la demande de confort de ses clients. Ces systèmes intègrent en général un dessiccateur pour éliminer l'humidité de l'air, un compresseur, un évaporateur de fluide réfrigérant et un condenseur. En terme de qualification finale, les différents composants peuvent être testés par détection de fuites à l'hélium. Généralement, elle consiste à pressuriser le composant testé avec de l'hélium (dont la pureté est généralement supérieure à 97 %) à une pression comprise entre 10 et 20 bar et de le placer dans une enceinte sous vide relié à un détecteur de fuites pour déceler d'éventuels défauts d'étanchéité. Une fois le contrôle terminé, l'hélium est rejeté à l'atmosphère. Afin de diminuer le coût économique de cette étape, des mélanges azote/hélium sont souvent utilisés avec, dans la pratique, soit la commande d'un mélange soit la réalisation du mélange in-situ avec des précisions de l'ordre du %. Pour limiter l'impact économique du coût lié à la consommation d'hélium et pour pouvoir simplifier la logistique en proposant le remplacement des mélanges d'hélium par de l'hélium pur (> 95 %), il serait avantageux de pouvoir mettre en place sur de telles applications un système de recyclage d'hélium. Une telle solution supposerait au minimum la récupération de l'hélium rejeté, sa purification ou la dilution des impuretés qu'il contient et sa re-compression. La qualité de l'hélium recyclé doit pouvoir être mesurée à tout moment. Le recyclage de l'hélium pour la détection de fuites ne soulève pas de problèmes technologiques particuliers. Ainsi, des systèmes dits pointof-use ont été proposés par différentes sociétés (telles Alcatel, Syrius, VIC). Ils comprennent un gazomètre pour la récupération de l'hélium et un compresseur. Le gazomètre permet de prendre en considération l'aspect batch ou lot i.e composant par composant du test de qualification, et de stocker l'hélium jusqu'à l'obtention d'une quantité suffisante pour être à nouveau comprimé. L'hélium récupéré n'étant pas purifié , ces systèmes sont associés à des tests qui nécessitent la mise sous vide du composant avant sa compression en hélium afin de ne pas le mélanger avec de l'air et maintenir sa pureté. On peut avantageusement adjoindre des systèmes de purification tels qu'un PSA ou une séparation par membrane pour éviter cette étape de mise sous vide. En effet, on peut considérer que le mélange à recycler comprend environ 5 à 10 % d'air ou d'azote mélangé à l'hélium compte tenu des pressions de test utilisées. Le PSA permet de réaliser efficacement une telle purification. Il présente l'avantage de disposer de l'hélium en sortie d'épuration à une pression supérieure à la pression de travail (pression du compresseur moins la perte de charges du PSA) mais sa mise en oeuvre nécessite deux réservoirs d'adsorbants - l'un étant en mode de purification pendant que l'autre est en régénération - et demande une certaine stabilité dans le temps de la composition du mélange à l'entrée du PSA. En outre, la régénération peut consommer une quantité d'hélium non négligeable. Pour résoudre ce problème, le document WO2003/011434 propose par exemple un système complexe de retraitement de cet hélium consommé par la régénération. La séparation par membrane est aussi une solution bien adaptée compte tenu des pressions mises en jeu et de la composition du mélange à séparer. Cependant, l'hélium diffusant du côté du perméat, la pression d'hélium en sortie de la membrane est de l'ordre de la pression atmosphérique ou tout au mieux de quelques bars. Le recyclage de l'hélium nécessite donc une étape de compression en aval de la membrane pour atteindre la pression d'utilisation. Cela suppose la mise en oeuvre d'un second compresseur, ce qui représente un surcoût d'investissement d'au moins 30 % et aussi d'exploitation pour sa maintenance, supprimant ainsi l'avantage économique de la séparation par membrane. Comme on le verra plus en détails ci-après, on propose selon la présente invention une solution de recyclage d'hélium (ou d'autres gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique) utilisant la séparation membranaire et ne nécessitant pas la mise en oeuvre d'un second compresseur. Outre la réduction de l'investissement, l'utilisation d'un seul compresseur permet de réduire les coûts de maintenance. La présente invention concerne alors un procédé de recyclage de gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique en provenance d'une installation utilisatrice utilisant de tels gaz ou mélanges de gaz, comprenant les étapes suivantes: a) on récupère tout ou partie du gaz ou mélange de gaz de l'installation utilisatrice pour le diriger vers un premier gazomètre; b) on extrait du gaz du premier gazomètre, que l'on comprime grâce à un compresseur jusqu'à un niveau de pression suffisant pour l'opération d'un séparateur membranaire situé en aval du compresseur; c) on sépare le gaz ou mélange de gaz ainsi comprimé dans ledit séparateur membranaire afin d'obtenir du coté perméat du séparateur un mélange gazeux riche en ledit gaz ou mélange de gaz à haute performance thermique; d) on dirige le dit mélange gazeux obtenu coté perméat dans un second gazomètre; e) lorsque le premier gazomètre a été vidé lors de l'étape b), on met en oeuvre le compresseur pour pressuriser le mélange gazeux contenu dans le second gazomètre, et diriger le mélange ainsi pressurisé vers une capacité de stockage à haute pression; f) on alimente l'installation utilisatrice en gaz à partir de la capacité de stockage à haute pression quand l'installation utilisatrice le nécessite. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à l'une ou plusieurs combinées des dispositions suivantes: - durant l'étape b), le gaz comprimé grâce au compresseur est stocké provisoirement dans une capacité tampon intermédiaire, avant d'être dirigé vers le séparateur membranaire. - le gaz en provenance du second gazomètre subit, avant d'être dirigé vers le compresseur, une étape d'analyse, et selon le résultat de l'analyse, est dirigé vers le compresseur puis de là vers ladite capacité de stockage à haute pression ou bien subit au moins un autre passage dans la bouche comprenant le compresseur, le cas échéant la capacité tampon, le séparateur membranaire, le second gazomètre, avant qu'une analyse ne le déclare apte à rejoindre la capacité haute-pression et à alimenter ainsi l'installation utilisatrice. - on met en oeuvre un compresseur dont le débit est au moins deux fois supérieur au débit moyen de recyclage nécessité par l'installation utilisatrice. - on met en oeuvre entre le premier gazomètre et la capacité tampon, une opération de purification spécifique à l'installation utilisatrice considérée, tel qu'un charbon actif pour enlever toute trace d'humidité avant l'arrivée sur le séparateur membranaire. La présente invention concerne également un équipement de recyclage de gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique en provenance d'une installation utilisatrice utilisant de tels gaz ou mélanges de gaz, comprenant les éléments suivants: i) un premier gazomètre apte à récupérer tout ou partie du gaz ou mélange de gaz de l'installation utilisatrice; j) un compresseur, apte à comprimer du gaz du premier gazomètre jusqu'à un niveau de pression suffisant pour l'opération d'un 30 séparateur membranaire situé en aval du compresseur; k) un séparateur membranaire apte à séparer le gaz issu du compresseur afin d'obtenir du coté perméat du séparateur un mélange gazeux riche en ledit gaz ou mélange de gaz à haute performance thermique; I) un second gazomètre apte à stocker ledit mélange gazeux obtenu coté perméat; m) une capacité de stockage à haute pression apte à stocker du gaz issu du second gazomètre après pressurisation de celui-ci par ledit compresseur et à alimenter l'installation utilisatrice en gaz quand l'installation utilisatrice le nécessite. Selon un des modes de mise en oeuvre, l'équipement de recyclage comprend une capacité tampon intermédiaire située entre le compresseur et le séparateur membranaire, et apte à stocker provisoirement le gaz comprimé grâce au compresseur avant que ce gaz ne soit dirigé vers le séparateur membranaire. Le compresseur est préférentiellement caractérisé par un débit qui est au moins deux fois supérieur au débit moyen de recyclage nécessité par l'installation utilisatrice. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en référence à la figure unique annexée qui est une représentation schématique d'un exemple de mode de réalisation de l'invention La figure illustre les éléments et le fonctionnement suivants: Dans le mode de réalisation illustré ici, un mélange essentiellement composé d'hélium et d'air est rejeté par un procédé utilisateur (par exemple une installation de détection de fuite), et récupéré dans un Gazomètre 1 (ballon tampon) jusqu'au remplissage de celui-ci. On sait qu'un gazomètre est une sorte de capacité tampon mais qui se caractérise par un volume flexible qui lui permet de se remplir tout en restant à pression sensiblement constante (proche en général de la pression atmosphérique). Lorsque le Gazomètre 1 est rempli, ou qu'à tout le moins le gaz qui devait être récupéré du procédé utilisateur a été récupéré, le compresseur C pressurise le mélange jusqu'à une pression de séparation dans le séparateur membranaire qui permet de séparer le mélange gazeux précédent. La membrane permet ainsi de récupérer l'hélium basse pression côté perméat tandis que l'air est rejeté côté rétentat. L'hélium purifié est alors stocké dans le Gazomètre 2. On note la présence préférée, entre le compresseur C et le séparateur membranaire d'un réservoir tampon, dont la présence est avantageuse même si elle n'est pas formellement une obligation, pour atteindre la pression de fonctionnement de la membrane sans phase transitoire. Lorsque le Gazomètre 1 a été vidé, le compresseur peut alors être utilisé pour pressuriser l'hélium purifié contenu dans le Gazomètre 2 et le diriger ainsi vers une capacité de stockage à haute pression à partir de laquelle il pourra être ré-utilisé pour alimenter le procédé utilisateur initial. Selon un mode avantageux de mise en oeuvre, on utilise un compresseur dont le débit est environ deux fois supérieur au débit moyen de recyclage exigé par le procédé utilisateur. La figure et la description ci-dessus illustrent un mode de réalisation particulier de l'invention, mais l'on pourrait, sans sortir à aucun moment du cadre de la présente invention, et notamment afin de répondre à une demande de pureté très exigeante de la part de certains sites utilisateurs, mettre en place l'une ou plusieurs des mesures suivantes: en provenance du gazomètre 2, le gaz peut, au lieu d'être directement dirigé vers le compresseur puis de là vers la capacité haute pression comme précédemment cité, être analysé, par exemple en oxygène (analyseur non représenté sur la figure), et selon le résultat de l'analyse, être repassé une ou plusieurs fois dans la boucle compresseur -capacité tampon séparateur membranaire - retour gazomètre 2, avant d'être déclaré apte à rejoindre la capacité haute-pression et à alimenter ainsi l'installation utilisatrice. Un tel mode de fonctionnement peut également être très utile si l'installation utilisatrice veut traiter des lots avec des puretés de gaz différentes. - de même, on a parlé dans ce qui précède de séparateur membranaire , on doit entendre ici qu'un tel séparateur peut comporter une ou plusieurs membrane ou modules membranaires montées en série, présentant des propriétés de séparation du gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique considéré par rapport au mélange entrant dans le séparateur. Et ce séparateur peut notamment mettre en oeuvre des séparateurs successifs de sélectivité différente (par exemple par l'utilisation de membranes de qualités différentes, ou encore par l'utilisation de membranes de même type mais mises en oeuvre dans des conditions opératoires différentes, notamment de température). - de même on peut mettre en oeuvre en amont du séparateur une option de purification plus spécifique à l'installation utilisatrice considérée, par exemple un charbon actif pour enlever toute trace d'humidité avant l'arrivée sur la membrane. Bien qu'illustrée ci-dessus par l'exemple de la détection de fuites la solution de recyclage selon la présente invention peut être avantageusement appliquée pour le recyclage d'hélium de toute application industrielle ne nécessitant pas de l'hélium de pureté extrême, et par exemple pour des applications de traitement thermique. REVENDICATIONS 1. Procédé de recyclage de gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique en provenance d'une installation utilisatrice utilisant de tels gaz ou mélanges de gaz, comprenant les étapes suivantes: a) on récupère tout ou partie du gaz ou mélange de gaz de l'installation utilisatrice pour le diriger vers un premier gazomètre; b) on extrait du gaz du premier gazomètre, que l'on comprime grâce à un compresseur jusqu'à un niveau de pression suffisant pour l'opération d'un séparateur membranaire situé en aval du compresseur; c) on sépare le gaz ou mélange de gaz ainsi comprimé dans ledit séparateur membranaire afin d'obtenir du coté perméat du séparateur un mélange gazeux riche en ledit gaz ou mélange de gaz à haute performance thermique; d) on dirige le dit mélange gazeux obtenu coté perméat dans un second gazomètre; e) lorsque le premier gazomètre a été vidé lors de l'étape b), on met en oeuvre le compresseur pour pressuriser le mélange gazeux contenu dans le second gazomètre, et diriger le mélange ainsi pressurisé vers une capacité de stockage à haute pression; f) on alimente l'installation utilisatrice en gaz à partir de la capacité de stockage à haute pression quand l'installation utilisatrice le nécessite. 2. Procédé de recyclage selon la revendication 1, caractérisé en ce que durant l'étape b), le gaz comprimé grâce au compresseur est stocké provisoirement dans une capacité tampon intermédiaire, avant d'être dirigé vers le séparateur membranaire. 3. Procédé de recyclage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le gaz en provenance du second gazomètre subit, avant d'être dirigé vers le compresseur, une étape d'analyse, et selon le résultat de l'analyse, est dirigé vers le compresseur puis de là vers ladite capacité de stockage à haute pression ou bien subit au moins un autre passage dans la bouche comprenant le compresseur, le cas échéant la capacité tampon, le séparateur membranaire, le second gazomètre, avant qu'une analyse ne le déclare apte à rejoindre la capacité haute-pression et à alimenter ainsi l'installation utilisatrice. 4. Procédé de recyclage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un compresseur dont le débit est au moins deux fois supérieur au débit moyen de recyclage nécessité par l'installation utilisatrice. 5. Procédé de recyclage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre entre le premier gazomètre et la capacité tampon, une opération de purification spécifique à l'installation utilisatrice considérée, tel qu'un charbon actif pour enlever toute trace d'humidité avant l'arrivée sur le séparateur membranaire. 6. Equipement de recyclage de gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique en provenance d'une installation utilisatrice utilisant de tels gaz ou mélanges de gaz, comprenant les éléments suivants: i) un premier gazomètre apte à récupérer tout ou partie du gaz ou mélange de gaz de l'installation utilisatrice; j) un compresseur, apte à comprimer du gaz du premier gazomètre jusqu'à un niveau de pression suffisant pour l'opération d'un séparateur membranaire situé en aval du compresseur; k) un séparateur membranaire apte à séparer le gaz issu du compresseur afin d'obtenir du coté perméat du séparateur un mélange gazeux riche en ledit gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique; I) un second gazomètre apte à stocker ledit mélange 30 gazeux obtenu coté perméat; m) une capacité de stockage à haute pression apte à stocker du gaz issu du second gazomètre après pressurisation de celui-ci par ledit compresseur et à alimenter l'installation utilisatrice en gaz quand l'installation utilisatrice le nécessite. 7. Equipement de recyclage selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend une capacité tampon intermédiaire située entre le compresseur et le séparateur membranaire, apte à stocker provisoirement le gaz comprimé grâce au compresseur avant que ce gaz ne soit dirigé vers le séparateur membranaire. 8. Equipement de recyclage selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que ledit séparateur membranaire comporte plusieurs membranes montées en série, présentant des propriétés de séparation du gaz ou mélanges de gaz à haute performance thermique consi déré par rapport au mélange entrant dans le séparateur. 9. Equipement de recyclage selon la revendication 8, caractérisé en ce que lesdites membranes présentent des sélectivités différentes. 10. Equipement de recyclage selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend, entre le premier gazomètre et la capacité tampon, un épurateur spécifique à l'installation utilisatrice considérée, tel qu'un charbon actif pour enlever toute trace d'humidité avant l'arrivée du gaz sur le séparateur membranaire. 11. Equipement de recyclage selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce ledit compresseur se caractérise par un débit qui est au moins deux fois supérieur au débit moyen de recyclage nécessité par l'installation utilisatrice. ---------------------------