Brevet FR2895749A1 — publié le 20070706

Dispositif et procédé de fabrication d'un bloc de matériau cristallin Domaine technique de l'invention L'invention concerne un dispositif de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée, comportant des moyens de chauffage et des moyens de refroidissement disposés de manière à établir un gradient thermique dans un creuset de cristallisation. 10 État de la technique Le document WO2004/094704 décrit un dispositif de fabrication d'un bloc de 15 matériau cristallin par cristallisation dirigée. Ce matériau est typiquement du silicium. Comme représenté à la figure 1, le dispositif comporte un creuset 1 de cristallisation dont le fond 7 permet d'évacuer la chaleur. Le fond 7 du creuset 1 a des propriétés de transfert thermique supérieures à celles des parois 8 latérales. Afin de générer un gradient thermique, un dispositif 20 chauffant 3 et un échangeur de chaleur 4 sont respectivement disposés au- dessus et au-dessous du creuset 1. Le gradient thermique pour la solidification du silicium nécessite une évacuation de chaleur efficace. Les propriétés anisotropes du creuset 1 25 permettent d'obtenir des surfaces isothermes sensiblement planes et parallèles. Par conséquent, le front de solidification est également sensiblement plan, parallèlement au fond 7 du creuset 1. Lors de la cristallisation du silicium, l'épaisseur de la phase solide 5 30 augmente, de manière à ce que le front de solidification progresse vers le haut en s'éloignant du fond 7 de creuset 1, comme représenté par la flèche5 20 à la figure 1. La température de fusion du silicium étant de 1410 C, la surface isotherme de 1410 C s'éloigne alors du fond 7 du creuset 1, ce qui se produit par une diminution de la température au fond 7 du creuset 1 au cours du procédé de cristallisation. L'augmentation de la quantité du matériau solide au fond 7 du creuset 1 est accompagnée par une augmentation de la résistance thermique. Or, pour maintenir constant le gradient thermique à l'interface solide/liquide, la puissance thermique évacuée par l'échangeur de chaleur 4 doit rester sensiblement constante pendant la durée de solidification. Il est alors nécessaire de prévoir un réglage. Ainsi, l'échangeur de chaleur 4 comporte, par exemple, un circuit de fluide caloporteur et, selon les applications, le fluide peut être de l'huile de synthèse ou un fluide fonctionnant à haute température, par exemple un gaz sous pression comme l'hélium, ce qui peu être très coûteux lorsque un liquéfacteur d'hélium est nécessaire. II est possible de faire varier la température du fluide caloporteur de manière contrôlée, afin d'assurer que la puissance évacuée reste constante pendant la durée de solidification. Le document WO2004/094704, par exemple, décrit un feutre 9 de graphite disposé entre le fond 7 du creuset 1 et les moyens de refroidissement 4, comme illustré à la figure 2. Le feutre 9 de graphite est comprimé pendant la solidification du silicium. Ainsi, l'épaisseur du feutre 9 de graphite diminue et sa conductivité thermique augmente. Le transfert thermique par conductivité du feutre 9 de graphite peut alors être contrôlé au cours du procédé de solidification. On peut également enlever progressivement le feutre 9 de graphite pour contrôler le refroidissement. Le gradient thermique dans le creuset 1 est typiquement contrôlé et maintenu à une valeur comprise entre 8 C/cm et 30 C/cm. Il existe également des systèmes de refroidissement à eau. Cependant, il est difficile de contrôler la température sur une gamme de températures importante, à moins d'utiliser la chaleur latente de vaporisation de l'eau, ce qui est compliqué à mettre en oeuvre. Objet de l'invention L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients et, en particulier, 10 d'assurer un réglage efficace de la température, tout en réduisant les coûts de mise en oeuvre du dispositif. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que les moyens de refroidissement comportent un échangeur et une source de chaleur 15 supplémentaire réglable. Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, les moyens de refroidissement sont constitués par une spire d'induction refroidie par un liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction et par 20 un suscepteur d'induction électriquement conducteur disposé entre le creuset et la spire d'induction. Selon un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, le suscepteur comporte des zones de plus faible conductivité électrique 25 surfacique permettant de réduire localement le chauffage d'induction et permettant de favoriser localement l'évacuation de la chaleur du creuset vers la spire d'induction. L'invention a également pour but un procédé de fabrication d'un bloc de 30 matériau cristallin par cristallisation dirigée utilisant un dispositif selon l'invention, le procédé comportant :5 le chauffage du creuset par le haut et le refroidissement du creuset par le bas, pour établir le gradient thermique dans le creuset de cristallisation, et le contrôle de l'évacuation de la chaleur du creuset vers le bas par l'intermédiaire de l'échangeur et par l'intermédiaire du réglage de la source de chaleur supplémentaire réglable. Selon un mode de réalisation préférentiel du procédé selon l'invention, le procédé comporte : ~o simultanément, le chauffage par l'intermédiaire d'une spire d'induction et le refroidissement par l'intermédiaire d'un liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction, et pendant qu'un front de solidification progresse dans le creuset en s'éloignant du suscepteur de la spire d'induction, la réduction progressive 15 du chauffage par l'intermédiaire de la réduction de l'alimentation électrique de la spire d'induction. Description sommaire des dessins D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels : 25 La figure 1 montre un dispositif de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée selon l'art antérieur. Les figures 2 et 3 montrent, en coupe, deux modes de réalisation particuliers du dispositif selon l'invention. 30 La figure 4 illustre, en vue de dessus, un mode de réalisation particulier d'un suscepteur d'un dispositif selon l'invention. 20 Description de modes particuliers de réalisation Le dispositif de fabrication représenté à la figure 2 comporte une source de chaleur 3 et un système de refroidissement 22 disposé de manière à établir un gradient thermique dans le creuset 1 de cristallisation. Le système de refroidissement 22 comporte un échangeur 17 et une source de chaleur supplémentaire réglable 18, par exemple des résistances chauffantes, un io chauffage par infrarouge ou tout autre moyen de chauffage réglable approprié. L'échangeur 17 comporte de préférence un circuit de refroidissement d'eau représenté schématiquement par la flèche 21. L'échangeur 17 peut notamment être étendu sur toute la largeur du creuset 15 Ainsi, l'évacuation de la chaleur du creuset peut être contrôlée, tout en bénéficiant des avantages d'un échangeur à puissance constante, notamment la mise en oeuvre simple. 20 Le dispositif peut également comporter un feutre 19 amovible disposé au-dessus de l'échangeur 17 et sous la source de chaleur supplémentaire réglable 18, ce qui permet de faire écran au rayonnement thermique entre la source de chaleur 18 et l'échangeur 17 et, ainsi, de contrôler davantage l'évacuation de chaleur du creuset 1. En introduisant le feutre 19 amovible 25 entre la source 18 et l'échangeur 17, l'évacuation de chaleur est diminuée, tandis que le retrait du feutre 19 autorise une évacuation directe du rayonnement émis par la source 18 en direction de l'échangeur 17. Dans le mode de réalisation préférentiel représenté à la figure 3, le système 30 de refroidissement 22 comporte une spire d'induction 10 refroidie par un liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction 10 et un suscepteur d'induction 11 électriquement et thermiquement conducteur disposé entre le creuset 1 et la spire d'induction 10. Ainsi, l'ensemble de la spire d'induction 10 et du suscepteur d'induction 11 constituent la source de chaleur supplémentaire réglable 18. Le réglage est effectué par l'intermédiaire de l'alimentation électrique 24 (voir figure 3) de la spire d'induction 10. En même temps, l'échangeur 17 est constitué par l'ensemble de la spire d'induction 10 et de son circuit de refroidissement par un liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction 10, 1 o illustré par la flèche 21 à la figure 3. Au-dessus du creuset 1 est disposée une source de chaleur 3, par exemple constituée par des résistances chauffantes, par une spire d'induction supplémentaire et son suscepteur supplémentaire ou par tout autre moyen 15 de chauffage approprié, comme un chauffage par infrarouge, par exemple. Sous le creuset est disposée la spire d'induction 10. Le suscepteur 11 d'induction est disposé entre le creuset 1 et la spire d'induction 10. Le creuset 1 comporte, de préférence, un fond 7 transparent en silice amorphe sans impuretés, permettant de transmettre le rayonnement infrarouge. 20 Lorsqu'un feutre amovible 19 est utilisé comme décrit précédemment, le feutre amovible 19 peut être installé entre la spire d'induction 10 et le suscepteur 11. Les spires d'induction selon l'art antérieur sont typiquement refroidies par un 25 liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction. Or, classiquement, les spires d'induction de chauffage ne sont pas en contact thermique avec l'objet destiné à être chauffé, voire isolées thermiquement de cet objet. Le refroidissement n'agit donc que sur la spire elle-même, et ne peut pas agir sur le dispositif à chauffer. 30 Le suscepteur 11 est, de préférence, en un matériau thermiquement conducteur et absorbant le rayonnement infrarouge, par exemple en graphite ou en carbure de silicium, qui sont des conducteurs et de bon corps noirs. Ainsi, la chaleur émise par le fond 7 du creuset 1 est absorbée par la face 12 du suscepteur disposée en regard du creuset 1, conduite à travers le suscepteur 11 et réémise par la face 13 du suscepteur 11 disposée en regard de la spire d'induction 10. La spire d'induction 10 permet d'évacuer la chaleur. Le suscepteur 11 peut constituer un support pour le creuset 1 et permet d'obtenir un bon échange thermique entre le suscepteur 11 et le creuset 1. La spire d'induction 10 est, de préférence, disposée dans une zone électriquement isolée, en utilisant par exemple des plaques en silice 23, permettant d'éviter des court-circuits et la formation d'étincelles vers le graphite 14 environnant. Comme représenté à la figure 3, les plaques en silice 23 sont disposées autour de la spire d'induction 10. Le suscepteur 11 peut simplement être constitué par une plaque plane. Dans un mode de réalisation particulier, le suscepteur 11 comporte des zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique permettant de réduire localement le chauffage d'induction et permettant aussi de favoriser localement l'évacuation de la chaleur du creuset 1 vers la spire d'induction 10. Les zones du creuset 1 disposées en regard des zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique sont, par conséquent, moins chauffées et constituent, ainsi, des centres de nucléation pour la cristallisation. De plus, les zones du creuset 1 disposées en regard des zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique sont mieux refroidies, car les zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique favorisent localement l'évacuation de la chaleur du creuset 1 vers la spire d'induction 10. Les zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique sont, par 30 exemple, constituées par des trous disposés dans le suscepteur 11, comme représenté à la figure 4. Les zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique peuvent également être constituées par une matériau ayant une plus faible conductivité électrique que le matériau du suscepteur 11 ou par une zone ayant une plus faible épaisseur que le suscepteur. La dimension latérale des zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique est, de préférence, égale ou supérieure à l'épaisseur du suscepteur. L'écart entre les zones 15 de plus faible conductivité électrique surfacique est, par exemple de 10cm pour un suscepteur d'une dimension de quelques dizaines de décimètres. Un procédé de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée utilisant un dispositif selon l'invention, comporte le chauffage du creuset 1 par le haut et le refroidissement du creuset 1 par le bas, pour établir le gradient thermique dans le creuset 1 de cristallisation. Le procédé comporte, de plus, le contrôle de l'évacuation de la chaleur du creuset 1 vers le bas par l'intermédiaire de l'échangeur 17 et par l'intermédiaire du réglage de la source de chaleur supplémentaire réglable 18. L'échangeur 17 peut notamment fonctionner en régime constant, ce qui simplifie la mise en oeuvre de l'échangeur 17. Le procédé de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée utilisant le dispositif selon l'invention, peut notamment comporter le chauffage par l'intermédiaire de la spire d'induction 10 et son suscepteur, d'une part, et, simultanément, le refroidissement par l'intermédiaire du liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction 10, d'autre part. Pendant qu'un front de solidification 16 progresse dans le creuset 1 en s'éloignant du suscepteur 11 vers le haut, comme représenté à la figure 3 par la flèche 20, le chauffage est progressivement réduit par l'intermédiaire de la réduction de l'alimentation électrique de la spire d'induction 10, tandis que le liquide de refroidissement peut circuler de manière constante à l'intérieur de la spire d'induction 10. Le procédé peut également comporter, avant la cristallisation, une étape de fusion du matériau destiné à être cristallisée, utilisant la source de chaleur 3 et la source de chaleur supplémentaire réglable 18, comportant, par exemple, la spire d'induction 10 et son suscepteur 11. Ceci permet notamment de faire fondre complètement le matériau destiné à être cristallisé. L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés. En particulier, le gradient n'est pas nécessairement établi de haut en bas, et io peut être orienté selon un axe quelconque, par exemple horizontal ou incliné. Dans ce dernier cas, les moyens de chauffage et de refroidissement sont respectivement disposés de part et d'autre de la zone de gradient. Revendications 1. Dispositif de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée, comportant des moyens de chauffage (3) et des moyens de refroidissement disposés de manière à établir un gradient thermique dans un creuset (1) de cristallisation, dispositif caractérisé en ce que les moyens de refroidissement (22) comportent un échangeur (17) et une source de chaleur supplémentaire réglable (18). 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de refroidissement (22) comportent une spire d'induction (10) refroidie par un liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction (10) et un suscepteur d'induction (11) électriquement conducteur disposé entre le creuset (1) et la spire d'induction (10). 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le suscepteur (11) est en un matériau conducteur thermiquement, et absorbant le rayonnement infrarouge. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le suscepteur (11) est en graphite ou en carbure de silicium. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le suscepteur (11) constitue un support pour le creuset (1). 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que le suscepteur (11) comporte des zones (15) de plus faible conductivité électrique surfacique permettant de réduire localement le chauffage d'induction et permettant de favoriser localement l'évacuation de la chaleur du creuset (1) vers la spire d'induction (10). 10 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les zones (15) de plus faible conductivité électrique surfacique sont constituées par des trous, - par une matériau ayant une plus faible conductivité électrique que le matériau du suscepteur ou par une zone ayant une plus faible épaisseur que le suscepteur (11). 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte des plaques en silice (23) disposées autour de la spire d'induction (10). 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le creuset (1) comporte un fond (7) transparent en silice amorphe sans impuretés. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte un feutre amovible (19) disposé audessus de l'échangeur (17). 20 11. Procédé de fabrication d'un bloc de matériau cristallin par cristallisation dirigée utilisant un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comporte : le chauffage du creuset (1) par le haut et le refroidissement du creuset (1) par le bas, pour établir le gradient thermique dans le creuset (1) de 25 cristallisation, et le contrôle de l'évacuation de la chaleur du creuset (1) vers le bas par l'intermédiaire de l'échangeur (17) et par l'intermédiaire du réglage de la source de chaleur supplémentaire réglable (18). 30 12. Procédé selon la revendication 11, les moyens de refroidissement (22) étant constitués par une spire d'induction (10) refroidie par un liquide de15 refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction (10) et par un suscepteur d'induction (11) électriquement conducteur disposé entre le creuset (1) et la spire d'induction (10), procédé caractérisé en ce qu'il comporte : simultanément le chauffage par l'intermédiaire de la spire d'induction (10) et le refroidissement par l'intermédiaire du liquide de refroidissement circulant à l'intérieur de la spire d'induction (10), et pendant qu'un front de solidification (16) progresse dans le creuset (1) en s'éloignant du suscepteur (11), la réduction progressive du chauffage par l'intermédiaire de la réduction de l'alimentation électrique de la spire d'induction (10). 13. Procédé selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce qu'il comporte, avant la cristallisation, une étape de fusion du matériau destiné à être cristallisée, utilisant les moyens de chauffage (3) et la source de chaleur supplémentaire réglable (18).