Brevet FR2892114A1 — publié le 20070420

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR HOMOGENEISER UNE MATIERE VISQUEUSE La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif pour homogénéiser une matière visqueuse. Plus particulièrement, l'invention vise à un procédé d'homogénéisation d'une matière vitrifiable à l'état fondu ainsi qu'un dispositif ou fondoir pour la mise en oeuvre de ce procédé. Lors de la fusion de matières visqueuses tel que le verre fondu, la matière vitrifiable à l'état fondu est susceptible d'incorporer des corps hétérogènes (résidu de pierres réfractaires, particules de matières vitrifiables non fondues) et des bulles d'air lorsque cette matière vitrifiable est destinée, après passage dans une filière comportant une pluralité d'orifices et étirage, à former des filaments Or la présence de bulles d'air dissoutes dans la matière vitrifiable risque de générer des défauts lors du fibrage, les bulles d'air se trouvant entraînées dans le filament de verre conformant ainsi des inclusions. Généralement ce type de filament est utilisé pour élaborer des substrats support dans le domaine de la micro-électronique et on comprend aisément que si la matière conformant le substrat présente des inhomogénéités (des inclusions de bulles d'air même à l'échelle microscopique), ces inhomogénéités, compte tenu du facteur d'échelle peuvent conduire à des dysfonctionnements du composant électronique intégrant ce substrat (court circuit par exemple). Ce phénomène est d'autant plus présent que la matière première vitrifiable est conditionnée non pas sous la forme de matière pulvérulente mais sous la forme de billes de verre, ces billes de verre devant être réchauffées dans un dispositif approprié généralement dénommé fondoir jusqu'à une température de liquéfaction de manière à former la matière vitrifiable visqueuse destinée à s'écouler au 2892114 -2 travers d'orifices généralement situés en partie inférieure d'une filière supportant ledit fondoir, pour former les filaments. On connaît par US 3 056 846 et US 3 013 096 des fondoirs pour billes de verre, globalement parallélépipédiques, délimitant une cavité 5 pour recevoir les billes et dont l'une des parois de la cavité est pourvue d'orifices permettant l'écoulement de la matière vitrifiable vers un orifice de sortie alimentant la filière. Or dans ce type de fondoir l'orifice de sortie est sensiblement positionné dans l'axe de la zone d'arrivée des billes au sein de la cavité. 10 Selon cette configuration, la masse vitrifiable issue de la fusion des billes est entraînée rapidement vers la sortie après un temps de séjour très réduit au sein du fondoir, limitant de ce fait au minimum la durée nécessaire au dégazage des bulles d'air. Des mesures de comptage effectuées sur ce type de fondoir à 15 billes ont permis de déterminer plusieurs milliers de bulles par kg de matière vitrifiable fondue. La présente invention vise donc à pallier ces inconvénients en proposant un dispositif destiné à la fonte de billes, à base de matière haute performance, ou à usage technique, notamment à base de verre, 20 qui diminue singulièrement le nombre de bulles d'air au sein de la matière vitrifiable fondue. A cet effet le dispositif selon l'invention comprenant une chambre supérieure destinée à recevoir des billes ou similaire, une chambre inférieure séparée de la chambre supérieure par une paroi poreuse au 25 travers de laquelle, consécutivement à un échauffement thermique, des billes de verre se liquéfient sous la forme d'une matière vitrifiable, lesdites chambres supérieure et inférieure conformant une zone de fonte, se caractérise en ce qu'il comprend en outre une zone d'affinage alimentée par au moins un canal débouchant depuis la zone de fonte. 30 Grâce à cette zone d'affinage, la matière vitrifiable voit sa température de fusion dépassée celle correspondant à la température de bullage de la matière vitrifiable de sorte que la matière vitrifiable - 3 puisse dégazer en quasi totalité entre son point d'alimentation du fondoir et son point d'écoulement sur la filière. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à l'une et/ou à l'autre des 5 dispositions suivantes : - le dispositif de fonte comprend au moins une cloison centrale entre la zone de fonte et la zone d'affinage, ladite cloison étant pourvue dudit canal, - la zone d'affinage est délimitée d'une part par des parois 10 externes du fondoir et d'autre part, par la cloison centrale et une paroi d'affinage dans laquelle débouche une extrémité libre dudit canal, - la paroi d'affinage comporte également au moins une ouverture de sortie permettant un écoulement de la masse vitrifiable vers 15 un orifice de sortie du fondoir, - la paroi d'affinage comporte une paroi de séparation délimitant des compartiments entre l'extrémité libre dudit canal et l'ouverture de sortie, cette paroi de séparation étant pourvue d'au moins une ouverture mettant en communication les 20 compartiments, - l'orifice de sortie du fondoir est pourvu d'un clapet d'ouverture et de fermeture, - le clapet est commandé par un premier détecteur de niveau positionné une filière alimentée par ledit fondoir, 25 - le fondoir comporte un second détecteur de niveau régulant l'alimentation en billes ou similaire dans la zone de fonte dudit fondoir. Selon un autre aspect de l'invention, celle-ci vise un procédé d'homogénéisation d'une matière vitrifiable au sein d'un 30 fondoir comportant une zone de fonte et une zone d'affinage, se caractérise en qu'on alimente en billes de verre ou similaire (calcin, matière pulvérulente vitrifiable) une zone de fonte au sein de laquelle les billes de verre ou similaire sont fondues suite à un - 4 apport calorifique et amenées à l'état de matière vitrifiable, cette matière vitrifiable étant alors puisée et canalisée vers la zone d'affinage dans laquelle elle dégaze, puis cette matière vitrifiable dégazée est soutirée vers une filière de production. Selon encore un autre aspect de l'invention, celle-ci vise une matière vitrifiable obtenue par le procédé précédemment décrit, la matière vitrifiable comportant au plus 1000 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée, et de manière préférentielle entre 10 et 800 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée ci-après d'exemples de réalisation non limitatifs illustrés à partir des figures. - la figure 1 est une vue en perspective du fondoir objet de l'invention, - la figure 2 est une vue de face dudit fondoir, -la figure 3 est une vue de côté dudit fondoir. Les billes de verre réalisées à partir d'une composition appropriée de verre pour faire des fibres sont introduites dans le dispositif objet de l'invention, communément appelé fondoir, en venant d'une source de billes de verre destinées à être fondues. En variante, on peut remplacer l'alimentation en billes par une alimentation de calcin ou encore plus généralement par une alimentation de matière pulvérulente d'une matière vitrifiable dont on veut assurer la fonte et le dégazage. Suite à un apport calorifique les billes ou similaire sont fondues dans le fondoir et produisent une matière vitrifiable qui alimente une filière. Dans cette filière, la température de la matière vitrifiable est ajustée de manière à atteindre une viscosité déterminée et adaptée pour produire, après étirage, des filaments à base de verre et de titre donné. La composition de base du verre qui constitue les billes utilisées dans cet exemple est connue par exemple comme composition de verre E ou d'autres compositions pour des applications particulières qui nécessitent des propriétés 2892114 -5 spécifiques (faibles pertes diélectriques, hauts module et/ou résistance mécanique, bonne résistance aux agents chimiques acide et/ou basiques ...). Le fondoir objet de l'invention représenté en figure 1 est 5 constitué d'un alliage de 90 % de platine avec 10 % de rhodium et est de forme globalement parallélépipédique, ce parallélépipède étant entouré d'une gangue de matière réfractaire afin de limiter les déperditions calorifiques. Comme on peut le voir sur la figure 1, le fondoir 1 est défini 10 d'une manière classique par une paroi de fond 2, quatre parois latérales (2 grands côtés 4, 5 et 2 petits côtés 3, 6) ainsi qu'une paroi formant couvercle 7. Cette enceinte fermée est en fait séparée dans sa partie médiane, selon une direction sensiblement parallèle aux grands côtés 4, 5 du parallélépipède par une cloison 15 centrale 8 délimitant à l'intérieur du fondoir 2 parties distinctes : une zone de fonte ZF et une zone d'affinage ZA, ces deux zones étant rendues étanches par cette cloison 8 (visibles en figure 3). Nous décrirons successivement chacune de ces zones. La zone de fonte ZF est subdivisée en deux parties selon un plan 20 sensiblement parallèle à la paroi de fond 2 ou la paroi formant couvercle du fondoir 7. Cette séparation est réalisée par une paroi 9 ajourée en forme de grille et dont le profil qui est représenté sur la figure forme un V, le V délimitant d'une part, une zone de réception pour les billes ou similaire (calcin, ou matière vitrifiable 25 à l'état pulvérulent) délimitant une chambre supérieure A (visible en figure 3) dans laquelle les billes sous l'effet d'un apport calorifique passent d'un état solide à un état liquide et d'autre part, en partie inférieure, une chambre inférieure B (visible en figure 3) de maturation dans laquelle la matière vitrifiable est 30 amenée à la température et viscosité désirées. L'apport calorifique résulte du passage d'un courant électrique au travers du fondoir 1, le courant électrique cheminant entre au moins deux mors (visibles en figure 2) 10, 11 2892114 -6 faisant saillie latéralement par rapport à des parois de côtés 3, 6 du fondoir 1, le passage du courant électrique, par effet Joule, conduisant à la fusion des billes, du calcin, ou de la matière vitrifiable pulvérulente. 5 La cloison centrale 8 est munie en outre d'une pluralité de canaux 12, 13 ou cheminées permettant à la masse vitrifiable de passer de la zone de fonte à la zone d'affinage du fondoir. Ces canaux 12, 13, au nombre de deux dans cet exemple de réalisation, sont positionnés sensiblement à chacun des bords de 10 la cloison centrale 8 et selon une direction perpendiculaire à la paroi de fond 2 du fondoir 1. Chacun des canaux 12, 13 comporte, dans sa partie inférieure, une ouverture 14 dans laquelle peut s'engouffrer la masse vitrifiable et dans sa partie supérieure des ouvertures 15 de sortie. Sous l'effet de mouvement 15 convectif, la masse vitrifiable canalisée à l'intérieur de chacune des cheminées 12, 13 débouche au niveau de l'extrémité libre de chacun des canaux par les ouvertures 15 de sortie dans la zone d'affinage du fondoir 1. La zone d'affinage ZA du fondoir comporte une pluralité de 20 compartiments délimités par le positionnement judicieux d'une pluralité de cloisons permettant du fait du cloisonnement d'induire un temps de séjour conséquent de la masse vitrifiable depuis l'instant (t) elle débouche des canaux 12,13 provenant de la zone de chauffe jusqu'à l'instant (t+ 1), où la masse vitrifiable 25 s'écoule au travers de l'orifice de sortie 16 du fondoir pour alimenter la filière située en contre-bas. Comme on peut le voir sur les figures 1 et 3 la zone d'affinage ZA comporte ainsi 3 compartiments. Un premier compartiment occupe la quasi totalité du volume de la zone 30 d'affinage ZA. Ce compartiment est délimité par 3 des parois 3, 5, 6 de côté du fondoir 1 ainsi que la cloison centrale 8 séparant la zone d'affinage ZA de la zone de fonte ZF ainsi que la paroi de fond 2 du fondoir d'une part, et une paroi d'affinage 17 s'étendant 2892114 -7 sensiblement parallèlement aux parois de fond 2 et de couvercle 7 du fondoir 1 d'autre part. Cette paroi d'affinage 17 située dans cet exemple de réalisation sensiblement dans le partie supérieure du fondoir 1 5 est pourvue d'une pluralité de premiers et seconds orifices. Les premiers orifices 15 sont en fait les extrémités libres de sortie des canaux 12, 13 mettant en relation la zone de fonte ZF et la zone d'affinage ZA, et les seconds orifices 18 permettant le passage de la masse vitrifiable vers l'orifice de sortie 16. 10 Afin d'augmenter le temps de séjour de la masse vitrifiable (cette augmentation du temps de séjour se traduisant en fait par une augmentation du temps de parcours de la masse vitrifiable depuis son arrivée jusqu'à sa sortie de la zone d'affinage ZA), on compartimente le volume délimité par la paroi d'affinage 17 et la 15 paroi formant couvercle 7 du fondoir par une paroi de séparation 19. Cette paroi de séparation 19 sensiblement perpendiculaire à la paroi d'affinage 17 délimite au moins deux compartiments de par et d'autre de cette dernière. Cette paroi de séparation 19 induit des circonvolutions de la masse vitrifiable depuis les 20 orifices d'entrée 15 jusqu'aux orifices de sortie 18, le passage de la masse vitrifiable entre les 2 compartiments ne pouvant se faire qu'au travers d'une ouverture 20 pratiquée dans la paroi de séparation 19. Les circonvolutions permettent aux bulles de gaz emprisonnées dans la masse vitrifiable de dégazer au niveau de la 25 surface libre de la paroi d'affinage 17, permettant ainsi en sortie du fondoir de fournir une masse vitrifiable ne comportant au plus que quelques dizaines de bulles par kg de matière extraite (au lieu de quelques milliers par les fondoirs selon l'art antérieur). L'orifice de sortie 16 du fondoir 1 est pourvu d'un clapet 30 d'ouverture/fermeture actionné par un bras traversant la masse vitrifiable, ce bras étant relié directement ou indirectement par le biais d'une pluralité de bras de liaison et d'articulation à un 2892114 -8 premier détecteur de niveau situé dans l'élément filière situé en dessous du fondoir. Un second détecteur de niveau 21 est placé dans la zone de fonte ZF du dit fondoir 1 et régule l'arrivée de matière première 5 vitrifiable (billes, calcin, matière vitrifiable pulvérulente..).ce qui a pour effet de réduire sensiblement la viscosité du verre en entrée de fondoir et de commencer un dégazage grossier dès la surface de fonte. Ce second détecteur de niveau est en fait constitué par un flotteur en platine, obtenu par l'assemblage de deux demi- 10 coquilles soudées entre-elles, ce flotteur flottant à la surface libre du magma constitué par les billes en fusion. Afin de tenir compte des effets de dilatation du gaz emprisonné dans le flotteur, on réalise un orifice dans le flotteur assurant sa mise à l'air libre. A l'aide de ce fondoir, le procédé d'homogénéisation selon 15 l'invention se caractérise en ce qu'on alimente en billes de verre la zone de fonte au sein de laquelle les billes de verre sont fondues suite à un apport calorifique et amenées à l'état de matière vitrifiable, cette matière vitrifiable étant alors puisée et canalisée vers la zone d'affinage dans laquelle elle dégaze, puis cette matière 20 vitrifiable dégazée est soutirée vers une filière de production. Dans la zone d'affinage, la matière vitrifiable voit son temps de séjour augmenté du fait d'une pluralité de circonvolutions. La matière vitrifiable qui est soutirée comporte au plus 1000 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée, et de 25 manière préférentielle entre 10 et 800 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée. Cette matière vitrifiable qui alimente une filière permet de produire, après étirage, des filaments dont le diamètre est sensiblement inférieur à 5 microns, et comportant moins de 100 bulles de gaz par kg. 30 Une première méthode permettant de déterminer le taux de bulle consiste à partir d'un tissu réalisé à partir desdites fibres, à placer le tissu dans un liquide d'indice et sous lampe de Wood et - 9 à compter les zones plus claires consécutives à la présence de bulles. Une deuxième méthode consiste à réaliser un comptage de bulles à partir d'un appareil optique semi-automatisé qui permet de définir par ombroscopie l'histogramme de diamètre ( [30,60[ ; [60,90[ ; [90,120[ en m...) des bulles dans les gouttes de verre prélevées sous filière. Les gouttes placées dans des cuves remplies de liquide d'indice viennent se positionner à l'intersection d'une caméra CDD et d'une source lumineuse. Pour obtenir une bonne représentativité statistique, il faut compter au minimum 10 grammes d'échantillons sans défaut de surface ce qui correspond à environ 100 gouttes de verre. Le temps de mesure complet pour un échantillon est d'environ 2 heures. Un micro ordinateur détecte les bulles par analyse d'image. Pour éviter toutes fausses mesures, l'opérateur vérifie visuellement chaque goutte en changeant le gain et l'offset de la caméra et en tournant la cuve de 90 afin de distinguer la goutte et ainsi éliminer les fausses détections. REVENDICATIONS 1- Fondoir (1) comprenant une chambre supérieure (A) destinée à recevoir des billes ou similaire, une chambre inférieure (B) séparée de la chambre supérieure (A) par une paroi poreuse (9) au travers de laquelle, consécutivement à un échauffement thermique, des billes de verre ou similaire se liquéfient sous la forme d'une matière vitrifiable, lesdites chambres (A, B) supérieure et inférieure conformant une zone de fonte (ZF), caractérisé en ce qu'il comprend en outre une zone d'affinage (ZA) alimentée par au moins un canal (12, 13) débouchant depuis la zone de fonte (ZF). 2- Fondoir (1) selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une cloison centrale (8) entre la zone de fonte (ZF) et la zone d'affinage (ZA), ladite cloison (8) étant pourvue dudit canal (12, 13). 3- Fondoir (1) selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la zone d'affinage (ZA) est délimitée d'une part par des parois externes (2, 3, 5, 6) du fondoir (1) et d'autre part, par la cloison centrale (8) et une paroi d'affinage (17) dans laquelle débouche une extrémité libre (15) dudit canal (12, 13). 4- Fondoir (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la paroi d'affinage (17) comporte également au moins une ouverture de sortie (18) permettant un écoulement de la masse vitrifiable vers un orifice de sortie (16) du fondoir (1). 5- Fondoir (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la paroi d'affinage (17) comporte une paroi de séparation (19) délimitant des compartiments entre l'extrémité libre (15) dudit canal (12, 13) et l'ouverture de sortie (18), cette paroi de séparation étant pourvue d'au moins une ouverture (20) mettant en communication les compartiments. 2892114 -11 6- Fondoir (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'orifice de sortie (16) du fondoir (1) est pourvu d'un clapet d'ouverture et de fermeture. 7- Fondoir (1) selon la revendication précédente, caractérisé en 5 ce que le clapet est commandé par un premier détecteur de niveau positionné dans une filière alimentée par ledit fondoir. 8- Fondoir (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un flotteur (21) régulant l'alimentation en billes ou similaire dans la zone de fonte dudit fondoir. 10 9- Procédé d'homogénéisation d'une matière vitrifiable au sein d'un fondoir (1) comportant une zone de fonte (ZF) et une zone d'affinage (ZA), caractérisé en qu'on alimente en billes de verre ou similaire la zone de fonte (ZF) au sein de laquelle les billes de verre ou similaire sont fondues suite à un apport calorifique et amenées à l'état 15 de matière vitrifiable, cette matière vitrifiable étant alors puisée et canalisée vers la zone d'affinage (ZA) dans laquelle elle dégaze, puis cette matière vitrifiable dégazée est soutirée vers une filière de production. 10-Matière vitrifiable obtenue par le procédé selon la 20 revendication précédente, caractérisée en ce que la matière vitrifiable comportant au plus 1000 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée, et de manière préférentielle entre 10 et 800 bulles de gaz par kilogramme de matière soutirée. 11-Fibres ou filaments de verre fabriqués à partir d'une matière 25 vitrifiable selon la revendication 10, caractérisés en ce qu'ils comportent moins de 100 bulles de gaz par kg et de diamètre inférieur à 5 microns.