Brevet FR2874090A1 — publié le 20060210

La présente invention concerne généralement un système utilisé pour réguler l'humidité et la température d'un échantillon soumis à essai dans un analyseur thermogravimétrique (ATG). Plus particulièrement, la présente invention concerne une enceinte à régulation d'humidité conçue pour contrôler simultanément l'atmosphère d'un échantillon d'ATG et des enceintes de référence par rapport à un niveau d'humidité relative spécifique équivalent et à une température spécifique équivalente. Un ATG est généralement utilisé pour mesurer la décomposition d'un échantillon en fonction de la température. Le dispositif chauffe un échantillon et mesure le gain ou la perte de poids au cours de la méthode. Dans un appareil de type, un échantillon est suspendu à une balance très sensible. Lorsqu'il est chauffé, l'échantillon subit une modification physique. Le poids par rapport à la température et le poids par rapport au temps sont ensuite enregistrés et relevés pour chaque échantillon. Les ATG sont décrits, par exemple, dans le brevet US n 5 165 792, qui est intégré ici pour référence. Les ATG sont différents d'autres appareils d'analyse thermique (tels que les analyseurs mécaniques dynamiques et certains calorimètres à compensation de puissance, par exemple), étant donné que l'échantillon dans I'ATG doit entrer en contact avec l'atmosphère. L'humidité est constamment présente dans notre environnement et peut affecter les matières à l'état solide en raison de son influence sur leur phase structurelle. Ceci peut être dû à la formation d'une phase d'hydrate ou à une transition de phase amorphe en phase cristalline induite. Ces modifications induites par l'humidité peuvent affecter les propriétés mécaniques et peuvent également entraîner des interactions chimiques. L'effet de l'humidité sur les médicaments, par exemple, peut altérer la production, la pureté, et les calculs de dosage. Par conséquent, il est souhaitable d'analyser les matériaux dans des environnements où le niveau d'humidité ou l'humidité est contrôlé(e) en plus de la température. Un appareil permettant de contrôler l'environnement d'un échantillon pour une analyse microscopique, spectroscopique, ou cristallographique est décrit dans la série de demandes PCT n WO 01/92460 par Levoguer et al. intitulée Controlled Sample Environment for Analytical Devices . Cet appareil comprend une enceinte pour échantillons mais il est alimenté par un flux gazeux dont le contenu de vapeur est connu, qui est généré en mélangeant deux flux gazeux, un sensiblement saturé en une substance volatile et un sensiblement exempt de la substance volatile. La température de l'appareil, et en particulier de l'enceinte d'échantillon, est précisément contrôlée et régulée par un régulateur de température. Un appareil de mesure thermogravimétrique qui inclut le contrôle de l'humidité est décrit en détail dans la série de brevets n US 5 669 554 par Nakamura et al. intitulée Humidity Control Thermal Analyzer et dans la série de brevets n US 2002/0080848 Al par Nakamura et al. intitulée Automatic Humidity Step Control Thermal Analysis Apparatus . L'appareil comprend une enceinte permettant de générer de la vapeur d'eau, une enceinte d'échantillon, un tuyau d'isolation thermique, et un détecteur. Le brevet US 5 669 554 et la demande US 2002/0080848 diffèrent essentiellement dans leurs procédés de contrôle de la température de l'enceinte d'échantillon et dans leur contrôle et leur détection du signal. L'appareil décrit dans la demande WO 01/92460 n'a pas été adapté à une utilisation avec les ATG. L'appareil décrit en détail dans le brevet US 5 669 554 et la demande US 2002/0080848 n'a pas été conçu pour fonctionner facilement dans une analyse thermique standard. Au vue de ce qui précède, il peut être apprécié qu'il existe un besoin important d'appareil, de systèmes, et de procédés qui peuvent facilement être utilisés pour adapter un ATG standard à des expériences à régulation d'humidité en plus d'une analyse thermique standard. La présente invention concerne des systèmes et des procédés d'ajout d'un système à régulation d'humidité à un appareil thermogravimétrique. Un mode de réalisation de la présente invention est une enceinte à régulation d'humidité conçue pour contrôler simultanément l'atmosphère d'un échantillon d'ATG et des enceintes de référence par rapport à un niveau d'humidité relative prédéterminée équivalent (pourcentage de HR) dans une plage de 5 % de HR à % de HR et par rapport à une température prédéterminée équivalente dans la plage de 10 C à 80 C. La traditionnelle fixation d'une tare est étendue pour créer une symétrie entre l'échantillon et les porte-cuvettes de référence, de sorte que l'échantillon et la tare sont influencés de la même manière par les modifications de l'humidité relative. L'influence identique de l'échantillon et de la tare par les modifications de l'humidité relative élimine un écart de poids dû à une différence d'humidité relative entre l'échantillon et la tare. Un gaz sensiblement saturé est créé en faisant barboter un premier gaz sec dans une matière volatile ou en l'évacuant dans une matière à effet de mèche humide immergée dans un bain de matière volatile. Dans les deux cas, le gaz sec est sensiblement saturé en matière volatile. Le gaz sensiblement saturé a, de préférence, une humidité relative d'au moins 95 %. Le gaz sec a, de préférence, une humidité relative inférieure à 5 %. L'enceinte à régulation d'humidité utilise trois régulateurs de débitmasse (MFC). Un premier MFC est utilisé pour contrôler le flux de HR d'un premier gaz sec. Le deuxième MFC est utilisé pour contrôler le flux du deuxième gaz sec traversant l'humidificateur, en créant un gaz sensiblement saturé. Un troisième MFC est utilisé pour contrôler le flux du troisième gaz sec traversant la chambre d'équilibrage, en empêchant le gaz humidifié de pénétrer dans la zone d'équilibrage. Le gaz contrôlé pour un pourcentage de HR prédéterminé, ou le gaz humidifié, est créé en mélangeant le gaz sensiblement saturé est le premier gaz sec. Le mélange obtenu pénètre ensuite simultanément dans l'échantillon et les enceintes de référence. Le gaz humidifié traverse la cuvette, se mélange au gaz sec de la chambre d'équilibrage, puis quitte le système. Le débit du gaz humidifié est maintenu constant. La conception et le système de contrôle électronique garantissent que le gaz sec de la chambre d'équilibrage ne se mélange pas au gaz humidifié dans la zone de la cuvette. Un capteur d'humidité est placé à proximité de l'échantillon pour détecter le pourcentage de HR de l'atmosphère de l'échantillon. Le capteur permet d'obtenir des informations dans un système en boucle fermée avec les premiers et deuxième MFC. Les logiciels, le matériel, ou à la fois les logiciels et le matériel sont utilisés pour ajuster le flux gazeux et par conséquent le mélange de gaz sensiblement saturé et de gaz sec par rapport au niveau de pourcentage de HR prédéterminé. Etant donné que le pourcentage de HR clépend de la température, un système de contrôle de la température actif activé conjointement avec un capteur de température est utilisé pour maintenir la température de l'enceinte à régulation d'humidité. Les spécialistes la technique apprécieront qu'un système de contrôle de la température actif soit un appareil qui peut être utilisé pour à la fois chauffer et refroidir. Dans un mode de réalisation préféré de l'enceinte à régulation d'humidité, le système de contrôle de la température actif est un appareil Peltier (refroidi par circulation d'eau), et le capteur de température est une thermistance intégrée. La conception de l'enceinte à régulation d'humidité intègre l'humidificateur, l'enceinte d'échantillon, l'enceinte de référence, le système de contrôle de la température actif, le capteur d'humidité, le capteur de température, et les conduites de transport de gaz dans un seul ensemble. L'ensemble unique comprend, par exemple, un collecteur en aluminium. Un passeur d'échantillons d'ATG est un accessoire qui est utilisé pour charger automatiquement des échantillons dans un ATG et décharger des échantillons d'un ATG. II permet le fonctionnement d'un ATG sans surveillance pendant de longues périodes. Il inclut généralement un plateau pouvant supporter plusieurs cuvettes d'échantillon et un mécanisme de déplacement de ces cuvettes entre le plateau et I'ATG. L'enceinte à régulation d'humidité peut être déplacée automatiquement. L'enceinte à régulation d'humidité est montée sur un bras qui est luimême monté sur un vérin linéaire mécanique. Ceci permet l'ouverture automatique de l'enceinte et le remplacement de l'échantillon. Ceci peut être réalisé avec ou sans l'aide d'un passeur d'échantillons. Ceci est également réalisé tout en contrôlant la température de l'enceinte et le pourcentage de HR. Le déplacement de l'enceinte permet également son remplacement par un autre type de fourneau. Ceci permet à l'utilisateur de librement adapter l'appareil au type d'études et augmente l'utilisation globale de l'appareil. La figure la est un schéma simplifié d'une vue avant d'un exemple de système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant l'intérieur de l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de régulation de la présente invention. La figure 1 b est un schéma simplifié d'une vue latérale d'un système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant les capteurs et les appareils Peltier fixés à l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure l c est un schéma simplifié d'une vue avant d'un système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant II'écoulement d'eau de refroidissement dans les appareils Peltier fixés à l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 2 est un schéma simplifié d'un ATG contenant un système permettant le remplacement de différents types de fourneaux, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 3a est un schéma simplifié illustrant un ATG contenant un fourneau à température uniquement, conformément à un mode de réalisation de la 20 présente invention. La figure 3b est un schéma simplifié illustrant un ATG contenant une enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 4 est un organigramme illustrant un procédé de chargement de 25 l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 5 et un organigramme d'un procédé de contrôle d'une enceinte à régulation d'humidité utilisant un bloc de commande électronique d'un appareil E thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 6 est un organigramme d'un 1procédé de contrôle de la température d'une enceinte à régulation d'humidité utilisant un bloc de commande électronique d'un appareil thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 7 est un organigramme d'un procédé de contrôle de l'humidité d'une enceinte à régulation d'humidité utilisant un bloc de commande électronique d'un appareil thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. La figure 8 est un organigramme d'un procédé de contrôle de l'accès à une cuvette d'échantillon et à une cuvette de référence au cours d'une expérience à l'aide d'un bloc de commande électronique dans un système à régulation d'humidité d'un appareil thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. Les spécialistes de la technique apprécieront que l'invention ne soit pas limitée dans son application aux détails de construction, à l'installation de composants, et à l'ordre des étapes définies dans la description détaillée suivante ou illustrées sur les dessins. L'invention permet d'autres modes de réalisation, d'autres applications ou d'autres réalisations selon plusieurs méthodes. De plus, il doit être compris que la phraséologie et la terminologie utilisées ici le sont pour des besoins de description et ne doivent pas être considérées comme limitatives. La figure 1 est un schéma simplifié d'une vue avant d'un exemple de système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant l'intérieur de l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de régulation de la présente invention. La chambre d'équilibrage 101, les crochets de fixation 102, la cuvette de référence 103, et la cuvette d'échantillon 104 d'un ATG sont illustrés. Les atmosphères de l'enceinte de référence 105 et de l'enceinte d'échantillon 106 sont contrôlées, étant donné qu'elles sont enfermées dans le logement de l'enceinte à régulation d'humidité 107. Les atmosphères de l'enceinte de référence 105 et de l'enceinte d'échantillon 106 sont simultanément contrôlées par rapport à un niveau de pourcentage de HR équivalent dans une plage comprise entre environ 5 % de HR et environ 95 % de HR et par rapport à une température spécifique équivalente comprise entre environ 10 C et environ 80 C. Le système à régulation d'humidité 100 utilise trois MFC. L'alimentation en gaz 121 est une source de gaz sec ou de, gaz qui est sensiblement exempt de matière volatile. Le gaz sec présente, de préférence, moins de environ 5 % de HR. Comme exemples non limitatifs, l'azote ou l'air peut être utilisé pour le gaz sec. D'autres gaz inertes peuvent également être utilisés, mais les capteurs d'humidité relative et d'écoulement doivent être étalonnés en conséquence. Les gaz inertes incluent l'hélium (He), le néon (Ne), l'argon (Ar), le krypton (Kr), le xénon (Xe) et le radon (Rn). Un premier MFC, 111, est utilisé pour contrôler le flux d'un premier gaz sec 112, ou d'un gaz qui est sensiblement exempt de matière volatile, dans l'enceinte à régulation d'humidité. Un deuxième MFC, 108, est utilisé pour contrôler le flux d'un deuxième gaz sec 130 dans l'humidificateur 109, créant un gaz sensiblement saturé 110. Ce gaz sensiblement saturé peut être créé en faisant barboter le deuxième gaz sec dans une matière volatile, telle que l'eau, ou selon une autre possibilité, en évacuant le deuxième gaz sec dans une matière à effet de mèche humide immergée dans un bain de matière volatile. Le gaz saturé 110 a, de préférence, une HR supérieure à environ 95 %. De plus, le liquide organique (par exemple, de l'alcool ou de l'éther) peut être utilisé à la place de l'eau. Cependant, dans le cas d'un liquide organique, un capteur d'humidité relative n'est pas utilisé, et la saturation relative est estimée en utilisant la proportion entre le flux de gaz sec et de gaz sensiblement saturé. Un troisième MFC, 113, est utilisé pour contrôler le flux d'un troisième gaz sec 30 dans la chambre d'équilibrage 101, en empêchant le gaz humidifié 127 de pénétrer dans la zone d'équilibrage. Le gaz sec 123 se déplace dans la zone d'équilibrage et s'évacue via la sortie de gaz de l'enceinte d'échantillon 118 et la sortie de gaz de l'enceinte de référence 116. Le gaz humidifié 127, ou le gaz contrôlé pour une teneur cible prédéterminée en matière volatile, est créé en mélangeant le gaz sensiblement saturé 110 et le premier gaz sec 112 dans le collecteur 114 et il pénètre simultanément dans l'enceinte de référence 105 et l'enceinte d'échantillon 106. Le gaz humidifié 127 pénètre dans l'enceinte de référence 105 au niveau de l'entrée de gaz 115, traverse la cuve de référence 103, se mélange au gaz sec 123 provenant de la chambre d'équilibrage 101 à l'emplacement 124, puis s'évacue par la sortie de gaz 116. De manière similaire, le gaz humidifié 127 pénètre dans l'enceinte d'échantillon 106 au niveau de l'entrée de gaz 117, traverse la cuvette d'échantillon 104, se mélange au gaz sec 123 provenant de la chambre d'équilibrage 101 à l'emplacement 125, puis s'évacue par la sortie de gaz 118. La conception et le contrôle du système 100 garantissent que le gaz sec 123 provenant de la chambre d'équilibrage 101 ne se mélange pas au gaz humidifié 127 dans les zones des cuvettes de référence ou d'échantillon. Les capteurs d'humidité 119 et 120 sont respectivement placés à proximité de la cuvette de référence 103 et de la cuvette d'échantillon 104. Les capteurs d'humidité 120 permettent d'obtenir des informations en boucle fermée avec les MFC 108 et 111. Les logiciels, le matériel ou à la fois les logiciels et le matériel du bloc de commande électronique 126 sont utilisés pour récupérer la mesure de l'humidité réalisée par le capteur d'humidité 120, pour comparer cette humidité mesurée à un niveau de pourcentage de HR cible, et pour ajuster les MFC 108 et 111 pour le contrôle du mélange de gaz sensiblement saturé 110 et de gaz sec 112 en réponse à cette comparaison. Un utilisateur fourni le niveau de pourcentage de HR cible aux logiciels, matériel, ou à la fois aux logiciels et au matériel via une interface utilisateur de l'ATG. Le capteur d'humidité 119 est utilisé pour tester si l'humidité dans l'enceinte de référence 105 correspond à l'humidité dans l'enceinte d'échantillon 106. Si les capteurs d'humidité 119 et 120 ne mesurent pas des valeurs inférieures à un certain seuil (par exemple, 4 points de pourcentage de HR, basé sur chaque capteur fournissant +/- 2 % de HR), un avertissement s'affiche sur l'interface utilisateur de I'ATG ou le test s'arrête. (Dans un mode de réalisation préféré, l'utilisateur peut sélectionner une de ces deux options d'avertissement via un logiciel, du matériel, ou un menu d'options pilotées à la fois par logiciel ou matériel. De plus, dans un mode de réalisation préféré, les mesures des capteurs d'humidité 119 et 120 sont comparées par le bloc de commande électronique 126. Si le pourcentage de HR mesurée par les capteurs 120 n'est pas égal au niveau de pourcentage de HR cible entré par l'utilisateur sous un seuil prédéterminé, les logiciels, le matériel, ou à la fois les logiciels et le matériel ajustent le pourcentage de HR du gaz saturé 127 en ajustant la sortie du MFC 108 et du MFC 111. Dans un exemple de mode de réalisation, si le pourcentage mesuré de HR du gaz humidifié 127 est inférieur au niveau de pourcentage de HR cible, les logiciels, le matériel, ou à la fois les logiciels et le matériel indiqueront alors au MFC 108 d'évacuer plus de gaz et au MFC 111 d'évacuer proportionnellement moins de gaz. De manière similaire, si le pourcentage mesuré de HR du gaz saturé 127 est supérieur au niveau de pourcentage de HR cible, les logiciels, le matériel, ou à la fois les logiciels et le matériel indiqueront alors au MFC 108 d'évacuer moins de gaz et au MFC 111 d'évacuer proportionnellement plus de gaz. Dans les deux cas, le débit dans les enceintes d'échantillon et de référence est maintenu constant. Le débit du MFC 113 est également maintenu constant. Dans un autre mode de réalisation, le niveau de pourcentage de HR cible varie en cours d'expérience et est pré-programmé par un utilisateur avant une expérience à l'aide du bloc de commande électronique. Etant donné que le niveau de pourcentage de HR cible de gaz humidifié 127 dépend de la température, il est important de contrôler la température de l'enceinte à régulation d'humidité. Dans un mode de réalisation, un utilisateur fournit une température cible. La température cible est entrée dans l'interface utilisateur de I'ATG. La température cible est maintenue par un système de contrôle de la température actif placé à proximité de l'enceinte de référence 105 et de l'enceinte d'échantillon 106. Un capteur de température est placé entre l'enceinte de référence 105 et l'enceinte d'échantillon 106. Le système de contrôle de la température actif ajuste la température de l'enceinte à régulation d'humidité d'environ 0,1 C par rapport à la température cible. Le système de contrôle de la température actif et le capteur de température sont respectivement contrôlés et vérifiés par le bloc de commande électronique 126. Dans un autre mode de réalisation, les appareils Peltier et une thermistance de contrôle de la température du logement sont utilisés pour contrôler la température de l'enceinte à régulation d'humidité. La figure 1 b est un schéma simplifié d'une vue latérale d'un système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant les capteurs et les appareils Peltier fixés à l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. L'appareil Peltier 130 est fixé sur un côté de l'enceinte. Cet appareil inclut une pompe à chaleur thermoélectrique Peltier 131, un raccordement de refroidissement par eau 132, un bloc de refroidissement par eau 133, et une thermistance de sécurité Peltier 134. Une thermistance de contrôle de la température du logement 135 et un capteur d'humidité 120 sont également illustrés sur la figure. Un deuxième appareil Peltier 136 est fixé sur l'autre côté de l'enceinte. Quatre appareils Peltier (deux seulement sont illustrés) sont utilisés dans le mode de réalisation de la figure 1 b pour parvenir à une uniformité de température. Les appareils Peltier et la thermistance de contrôle de la température du logement 135 sont utilisés pour contrôler les températures des enceintes de référence et d'échantilllon. Une thermistance de contrôle de la température du logement 135 est montée de manière centrée entre l'enceinte de référence et l'enceinte d'échantillon (comme illustré sur la figure 1c). Une thermistance de sécurité Peltier 134 est montée au centre de l'un des blocs de refroidissement par eau pour empêcher l'endommagement des appareils Peltier. Le bloc de commande électronique de l'ATG (repéré par le numéro 126 sur la figure la) est utilisé pour contrôler les appareils Peltier et vérifier la thermistance de contrôle de la température du logement 135. Le bloc de commande électronique mesure la température du logement en effectuant un relevé de la thermistance de contrôle de la température du logement 135. La température cible du logement est entrée par l'utilisateur dans le bloc de commande électronique via l'interface utilisateur de I'ATG. Le bloc de commande électronique compare la température mesurée au niveau de la thermistance 135. Si cette mesure est différente de la température cible, le bloc de commande électronique ajuste le signal électrique par rapport aux appareils Peltier pour augmenter ou diminuer la quantité de chaleur pompée. Dans un mode de réalisation, si la température du logement telle que mesurée par la thermistance 135 est inférieure à la température cible, les appareils Peltier reçoivent alors le signal leur indiquant de pomper la chaleur vers le logement. De manière similaire, si la température du logement telle que mesurée par la thermistance 135 est supérieure à la température cible, les appareils Peltier reçoivent alors un signal leur indiquant de pomper la chaleur en dehors du logement. Lorsque les appareils Peltier sont utilisés pour refroidir l'enceinte à régulation d'humidité, ils pompent la chaleur de l'enceinte vers les blocs de refroidissement par eau, qui, à leur tour, sont refroidis par l'eau circulant dans leurs blocs de refroidissement. Tous les blocs de refroidissement des appareils Peltier utilisés dans le système à régulation d'humidité sont connectés et reçoivent le même flux d'eau de refroidissement. La figure 1c est un schéma simplifié d'une vue avant d'un système à régulation d'humidité utilisé par un ATG illustrant le flux d'eau de refroidissement dans les appareils Peltier fixés à l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. L'eau de refroidissement pénètre au niveau de l'entrée d'eau de refroidissement 140 et circule dans le bloc de refroidissement Peltier 133. L'eau de refroidissement circule ensuite depuis le bloc de refroidissement Peltier 133 vers le bloc de refroidissement Peltier 142 via le bloc 141. Après avoir circulé dans le bloc de 142, l'eau de refroidissement s'écoule vers l'autre côté du logement de l'enceinte à régulation d'humidité 107 au niveau du bloc 143, et de manière similaire circule dans les blocs de refroidissement des deux appareils Peltier sur l'autre côté du logement 107. L'eau de refroidissement revient par l'autre côté du logement 107 au niveau du bloc 144, s'écoule du bloc de refroidissement 142 vers le bloc de refroidissement 133 via le bloc 145, et quitte le bloc de refroidissement 133 et le système au niveau de la sortie d'eau de refroidissement 146. Les appareils Peltier peuvent être également utilisés pour chauffer l'enceinte à régulation d'humidité. Lorsque cela se produit, les appareils Peltier pompent la chaleur des blocs de refroidissement par eau vers l'enceinte à régulation d'humidité. Dans ce cas, l'eau qui circule fournit de la chaleur aux blocs de refroidissement pour remplacer l'eau pompée dans l'enceinte à régulation d'humidité. Ceci est réalisé en inversant l'écoulement dans les appareils Peltier. Le bloc de commande électronique 126 fournit des quantités de courant différentes de polarité quelconque aux appareils Peltier pour pomper la chaleur vers ou en dehors de l'enceinte à régulation d'humidité en fonction de ce qui est nécessaire pour maintenir la température souhaitée. Un exemple de conception du système à régulation d'humidité intègre un humidificateur, une enceinte de référence, une enceinte d'échantillon, des appareils Peltier, un capteur d'humidité, un capteur de température, et des conduites de transport de gaz dans un simple logement d'enceinte à régulation d'humidité. Ce logement comprend, par exemple, un collecteur en aluminium. La conception unique de l'ensemble d'enceinte à régulation d'humidité présente de nombreux avantages. Premièrement, elle prévient le besoin d'appareils supplémentaires pour réduire les effets de l'environnement ambiant sur le matériel générant de l'humidité. Par exemple, le brevet US 5 669 554 et la demande US 2002/0080848 nécessite un tuyau d'isolation thermique pour empêcher la condensation. Deuxièmement, elle permet le déplacement automatique de l'enceinte à régulation d'humidité. Ceci permet le chargement et le déchargement automatiques de l'enceinte d'échantillon. Troisièmement, elle permet le remplacement facile de l'ensemble de l'enceinte par un autre type de fourneau. Ceci permet à l'utilisateur d'adapter l'appareil à un type particulier d'étude et d'augmenter l'utilisation globale de l'appareil. La figure 2 est un schéma simplifié d'un ATG contenant un système permettant 30 le remplacement de différents types de fourneaux, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. Le système 200 inclut une armature 201, un logement de fourneau 202, un vérin linéaire mécanique 203, un bloc de commande électronique 126, et un châssis d'ATG 210. L'armature 201 est attachée au vérin linéaire mécanique 203. Le vérin linéaire mécanique 203 et le bloc de commande électronique 126 sont montés sur le châssis d'ATG 210. Le vérin linéaire mécanique 203 est électriquement connecté (non illustré) au bloc de commande électronique 126. Sur Ira figure 2, un logement de fourneau d'ATG àtempérature uniquement 202 classique est illustré en position fermée. Pour ouvrir le fourneau, le vérin linéaire 203 s'engage dans le logement de fourneau 202 et se déplace vers le bas, ce qui permet d'accéder à l'échantillon. Selon une autre possibilité, une enceinte à régulation d'humidité peut être installée sur le bras 201. Les spécialistes de la technique apprécieront qu'une enceinte à régulation d'humidité soit un type de fourneau d'ATG. La figure 3a est un schéma simplifié illustrant un ATG contenant un fourneau à température uniquement, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. Le logement de fourneau d'ATG 202 classique est illustré monté sur le vérin linéaire 203. La figure 3b est un schéma simplifié illustrant un ATG contenant une enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. Le logement de l'enceinte à régulation d'humidité 107 est illustré monté sur le vérin linéaire 203. Les deux figures 3a et 3b illustrent comment l'échantillon peut être chargé ou déchargé par un déplacement automatique vers le haut ou vers le bas du fourneau ou de l'enceinte à régulation d'humidité. Ceci peut être réalisé avec ou sans passeur d'échantillons 303. D'autres pièces de l'ATG incluent la balance 304, l'affichage interactif 305, le bloc de commande électronique 126, le châssis 210, et le coffret 307. La figure 4 est un organigramme illustrant un exemple de procédé de chargement de l'enceinte à régulation d'humidité, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. A l'étape 401 du procédé 400, le type de fourneau utilisé pour une expérience est sélectionné. Une enceinte à régulation d'humidité serait sélectionnée pour une expérience permettant de mesurer les effets de l'humidité sur un médicament, par exemple. A l'étape 402, le fourneau est monté sur le vérin linéaire mécanique de l'ATG. A l'étape 403, les cuvettes d'échantillon et de référence de l'ATG sont ensuite chargées et le fourneau est soulevé pour réaliser l'expérience. A l'étape 404, le fourneau est abaissé par une commande du bloc de commande électronique. L'abaissement du fourneau permet d'accéder aux cuvettes de référence et d'échantillon. A l'étape 405, une décision est prise. Si une série d'échantillons est soumise à essai, l'échantillon suivant peut être chargé, et le procédé revient à l'étape 403. A l'étape 406, une fois que tous les échantillons ont été soumis à essai, une autre décision est prise. Si un type différent d'expérience doit être réalisé, la méthode revient à l'étape 401. Dans le cas contraire, la méthode s'arrête à l'étape 407. La figure 5 est un organigramme d'un procédé permettant de commander une enceinte à régulation d'humidité utilisant un bloc de commande électronique d'un appareil thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. A l'étape 501 du procédé 500, la température de l'enceinte d'échantillon et de l'enceinte de référence de l'enceinte à régulation d'humidité est maintenue sensiblement à une température cible. A l'étape 502, l'humidité de l'enceinte d'échantillon et de l'enceinte de référence est maintenue sensiblement à une humidité cible. A l'étape 503, l'accès à la cuvette d'échantillon et à la cuvette de référence de l'appareil thermogravimétrique est commandé par le déplacement de l'enceinte à régulation d'humidité par rapport à la cuvette d'échantillon et à la cuvette de référence. La figure 6 est un organigramme d'un procédé de contrôle de la température d'une enceinte à régulation d'humidité à l'aide du bloc de commande électronique d'un appareil thermogravirnétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. A l'étape 601 du procédé 600, une température cible pour l'enceinte à régulation d'humidité est définie par un utilisateur. L'utilisateur entre cette information dans le bloc de commande électronique via l'interface utilisateur de l'ATG. Dans un mode de réalisation de ce procédé, la température cible ne change pas avec le temps. Dans un autre mode de réalisation de ce procédé, la température cible change avec le temps. A l'étape 602, la température de l'enceinte à régulation d'humidité est mesurée. Le bloc de commande électronique mesure cette température en effectuant un relevé du capteur de température dans l'enceinte à régulation d'humidité. A l'étape 603, la température mesurée est comparée à la température cible. A l'étape 604, le système de contrôle de la température actif fixé à l'enceinte à régulation d'humidité ajuste la température de l'enceinte à régulation d'humidité si la température mesurée et la température cible ne correspondent pas sous un seuil de température prédéterminé. Un exemple de seuil de température prédéterminé est 0,1 C. Dans un autre mode de réalisation, la température de l'enceinte à régulation d'humidité est ajustée par des appareils Peltier. Les étapes du procédé 600 sont exécutées tant que la température de l'enceinte à régulation d'humidité est maintenue. Dans un mode de réalisation de ce procédé, cette température est maintenue au cours du remplacement des cuvettes d'échantillon et de référence et au cours de plusieurs expériences. La figure 7 est un organigramme d'un procédé 700 permettant de contrôler l'humidité d'une enceinte à régulation d'humidité à l'aide d'un bloc de commande électronique d'un appareil thermogravimétrique, conformément à un mode de réalisation de la présente invention. A l'étape 701 du procédé 700, une humidité cible pour l'enceinte à régulation d'humidité est définie par un utilisateur. L'utilisateur entre cette information dans le bloc de commande électronique via l'interface utilisateur de l'ATG. Dans un mode de réalisation de ce procédé, l'humidité cible ne change pas avec le temps. Dans un autre mode de la réalisation de ce procédé, l'humidité cible change avec le temps. A l'étape 702, l'humidité de l'enceinte à régulation d'humidité est mesurée. Le bloc de commande électronique mesure cette humidité en effectuant un relevé du capteur d'humidité à proximité de l'enceinte d'échantillon de l'enceinte à régulation d'humidité. A l'étape 703, l'humidité mesurée est comparée à l'humidité cible. A l'étape 704, le débit d'un premier régulateur débit-masse est ajusté et le débit d'un deuxième régulateur débit-masse est ajusté en proportion pour ajuster d'humidité de l'enceinte de référence et de l'enceinte d'échantillon, si l'humidité cible n'est pas sensiblement équivalente à l'humidité mesurée. Le premier régulateur débit-masse fournit un premier flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile. Le deuxième régulateur débit-masse mélange un deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile à la matière volatile pour produire un flux gazeux sensiblement saturé en matière volatile. Le premier flux gazeux et le flux de gaz saturé sont mélangés dans un collecteur pour créer un flux de gaz humidifié qui traverse l'enceinte d'échantillon et l'enceinte de référence. Les débits du premier régulateur débit-masse et du deuxième régulateur débit-masse sont ajustés de sorte que le débit du flux de gaz humidifié reste constant. Les étapes du procédé 700 sont réalisées tant que l'humidité de l'enceinte à régulation d'humidité est maintenue. La figure 8 est un organigramme d'un procédé de contrôle de l'accès à une enceinte d'échantillon et une enceinte de référence au cours d'une expérience à l'aide d'un bloc de commande électronique dans un système à régulation d'humidité d'un appareil thermogravimétrique conformément à un mode de réalisation de la présente invention. A l'étape 801 du procédé 800, un logement du système à régulation d'humidité est abaissé pour ouvrir l'enceinte d'échantillon et l'enceinte de référence. Ceci réalisé en activant un vérin linéaire mécanique. Le logement est monté sur une armature de vérin linéaire mécanique. A l'étape 802, le logement du système à régulation d'humidité est soulevé pour fermer l'enceinte d'échantillon et l'enceinte de référence. Ceci est réalisé en activant le vérin linéaire mécanique. Les étapes 801 et 802 sont nécessaires pour charger un nouvel échantillon ou une nouvelle référence. L'appareil, les systèmes, et les procédés conformes à un mode de réalisation de la présente invention décrits ici peuvent améliorer de manière avantageuse l'utilisation d'un ATG. La présente invention permet le contrôle du pourcentage de HR et de la température des enceintes d'échantillon et de référence. Elle permet l'accès par ordinateur aux enceintes d'échantillon et de référence pour remplacer la cuvette d'échantillon ou de référence. Elle fonctionne conjointement avec un passeur d'échantillons. La conception permet de contrôler le pourcentage de HR de l'enceinte d'échantillon pendant le remplacement de l'échantillon. L'ensemble de l'enceinte à régulation d'humidité est conçu comme un petit bloc indépendant. Cette conception permet le remplacement facile par un autre type de fourneau. Les modes de réalisation d'un appareil, d'un système, et d'un procédé d'ajout d'une enceinte à régulation d'humidité à un ATG ont été décrits. Dans la description précédente, pour des besoins d'explication, de nombreux détails spécifiques sont définis pour permettre de bien comprendre la présente invention. Les spécialistes de la technique, cependant, apprécieront que la présente invention puisse être utilisée sans ces détails spécifiques. Dans d'autres cas, les structures et les appareils sont illustrés sous forme de schéma fonctionnel. De plus, les spécialistes de la technique peuvent facilement apprécier que les séquences spécifiques dans lesquelles les procédés sont présentés et réalisés sont illustratives et qu'il est envisagé que les séquences peuvent varier et restent toujours dans l'esprit et le cadre de la présente invention. Dans la discussion détaillée précédente, l'appareil, les systèmes, et les procédés conformes aux modes de réalisation de la présente invention ont été décrits en faisant référence à des exemples de modes de réalisation spécifiques. Par conséquent, la présente invention et les figures doivent être considérées comme illustratives plutôt que restrictives. Le cadre d'invention doit être défini par les revendications jointes, et par leurs équivalents. REVENDICATIONS 1. Système à régulation d'humidité contrôlée pour un appareil thermogravimétrique comprenant: un logement (107, 202) monté sur une armature (201) ; une enceinte d'échantillon (106) interne au logement (107) ; une enceinte de référence (105) interne au logement (107) ; un système de contrôle de la température actif, proche des enceintes d'échantillon (106) et de référence (105) ; un capteur de température, entre l'enceinte d'échantillon (106) et l'enceinte de référence (105) ; un c pteur d'hümidité (-20 installé dans l'enceinte d'échantillon (106) ; un premier régulateur débit-masse (111) fournissant un premier flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile (112) ; un deuxième régulateur débit-masse (108) qui mélange un deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile à la matière volatile produisant un flux de gaz sensiblement saturé (110) ; un collecteur (114) permettant de mélanger le premier flux gazeux (112) et le flux de gaz saturé (110) pour générer un flux de gaz humidifié (127) ayant une première teneur en matière volatile prédéterminée; une première entrée de gaz (117) permettant de faire passer le flux de gaz humidifié (127) depuis le collecteur (114) vers l'enceinte d'échantillon (106) ; une deuxième entrée de gaz (115) permettant de faire passer le flux de gaz humidifié (127) depuis le collecteur (114) vers l'enceinte de référence (105) ; un troisième régulateur débit-masse (113) générant un troisième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile (123), dans lequel le troisième flux gazeux traverse une chambre d'équilibrage (101) de l'appareil thermogravimétrique pour empêcher le flux de gaz humidifié (127) provenant des enceintes d'échantillon (106) et de référence (105) de pénétrer dans la chambre d'équilibrage (101) ; une première sortie de gaz (118) permettant de faire passer le flux de gaz humidifié (127) et le troisième flux gazeux (123) provenant de l'enceinte d'échantillon (106) ; une deuxième sortie de gaz (116) permettant de faire passer le flux de gaz humidifié (127) et le troisième flux gazeux (123) provenant de l'enceinte de référence (105) ; un vérin (203) fixé à l'armature (201) ; et un bloc de commande électronique (126), dans lequel le bloc de commande électronique (126) contrôle la température de l'enceinte d'échantillon (106) et de l'enceinte de référence (105) en effectuant un relevé de la température sur le capteur de température et en contrôlant le système de contrôle de la température actif en réponse à la mesure de température, dans lequel le bloc de commande électronique (126) contrôle l'humidité de l'enceinte d'échantillon (106) et de l'enceinte de référence (105) en effectuant un relevé de l'humidité sur le capteur d'humidité et en contrôlant les débits du premier régulateur débit-masse (111) et du deuxième régulateur débit masse (108) en réponse aux mesures d'humidité, et dans lequel le bloc de_commande électronique (126) permet l'accès à l'enceinte d'échantillon (106) et à l'enceinte de référence (105) pour remplacer une ou plusieurs cuvette(s) d'échantillon (104) et cuvette(s) de référence (103) en commandant le vérin (203). 2. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le système de contrôle de la température actif comprend une pluralité d'appareils Peltier (130, 131, 133, 134, 136, 142) refroidis par eau. 3. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le capteur de température comprend une thermistance de contrôle de la température du logement (135). 4. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le logement (107, 202) comprend un collecteur (114) en aluminium. 5. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le mélange d'un deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile avec la matière volatile produisant un flux gazeux sensiblement saturé (110) inclut le barbotage du deuxième flux gazeux dans la matière volatile. 6. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel la matière volatile comprend de l'eau et un liquide organique. 7. Système à régulation d'humidité de la revendication 6, dans lequel le liquide organique comprend de l'alcool, de l'acétone, du diluant, et de l'éther. 8. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le mélange d'un deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile avec la matière volatile produisant un flux de gaz sensiblement saturé (110) inclut l'évacuation du deuxième flux gazeux dans une matière à effet de mèche humide immergée dans un bain de matière volatile. 9. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le premier flux gazeux (112) comprend de l'air, de l'azote, de l'hélium, du néon, de l'argon, du krypton, du xénon et du radon. 10. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le deuxième flux gazeux (110) comprend de l'air, de l'azote, de l'hélium, du néon, de l'argon, du krypton, du xénon et du radon. 11. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le troisième flux gazeux (123) comprend de l'air, de l'azote, de l'hélium, du néon, de l'argon, du krypton, du xénon et du radon. 12. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, dans lequel le vérin (203) est un vérin linéaire mécanique. 13. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un système de remplacement et d'ouverture d'une enceinte à régulation d'humidité dans un appareil thermogravimétrique comprenant: une armature (201) sur laquelle l'enceinte à régulation d'humidité est montée; un vérin (203) sur lequel l'armature (201) est montée; et un bloc de commande électronique (126) dans la commande du vérin. 14. Système de la revendication 13, dans lequel le vérin (203) est un vérin linéaire mécanique. 15. Système à régulation d'humidité de la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un analyseur thermogravimétrique comprenant: une balance (304) ; une enceinte à régulation d'humidité montée sur un vérin (203) ; un bloc de commande électronique (126) ; une interface utilisateur (305) ; et un châssis (210), dans lequel la balance (304), le vérin (203), le bloc de commande électronique (126), et l'interface utilisateur (305) sont fixés au châssis (210). 16. Système à régulation d'humidité de la revendication 15, caractérisé en ce que l'analyseur thermogravimétrique comprend en outre un passeur d'échantillons (303) fixé au châssis (210). 17. Système à régulation d'humidité de la revendication 16, caractérisé en ce que l'analyseur thermogravimétrique comprend en outre un coffret (307), dans lequel le coffret enferme le châssis (210). 18. Procédé de contrôle d'une enceinte à régulation d'humidité utilisant un bloc de commande électronique (126) d'un appareil thermogravimétrique comprenant: le maintien de la température d'une enceinte d'échantillon (106) et d'une enceinte de référence (105) de l'enceinte à régulation d'humidité sensiblement à une température cible; le maintien de l'humidité d'une enceinte d'échantillon (106) et d'une enceinte de référence (105) de l'enceinte à régulation d'humidité sensiblement à une humidité cible; et le contrôle de l'accès à une cuvette d'échantillon (104) et une cuvette de référence (103) de l'appareil thermogravimétrique par le déplacement de l'enceinte à régulation d'humidité par rapport à la cuvette d'échantillon (104) et à la cuvette de référence (103). 19. Procédé de la revendication 18, dans lequel le maintien de la température de l'enceinte d'échantillon (106) et de l'enceinte de référence (105) de l'enceinte à régulation d'humidité sensiblement à la température cible comprend: la réception de la température cible par une interface utilisateur (305) de l'appareil thermogravimétrique; le relevé de la température de l'enceinte à régulation d'humidité mesurée par un capteur de température installé dans l'enceinte à régulation d'humidité ; la comparaison de la température cible et de la température mesurée; et l'ajustement d'une température de l'enceinte à régulation d'humidité à l'aide d'un système de contrôle de la température actif proche de l'enceinte à régulation d'humidité, si la température cible n'est pas sensiblement équivalente à la température mesurée. 20. Procédé de la revendication 19, dans lequel le système de contrôle de la température actif comprend une pluralité d'appareils Peltier (130, 131, 133, 134, 136, 142) refroidis par eau. 21. Procédé de la revendication 19, dans lequel le capteur de température comprend une thermistance de contrôle de la température du logement (135) installée entre l'enceinte d'échantillon et l'enceinte de référence. 22. Procédé de la revendication 19, dans lequel le maintien de l'humidité de l'enceinte d'échantillon (106) et de l'enceinte de référence (105) sensiblement à une humidité cible, comprend: la réception de l'humidité cible par une interface utilisateur (305) de l'appareil thermogravimétrique; le relevé de l'humidité de l'enceinte à régulation d'humidité mesurée par un capteur d'humidité (120) installé dans l'enceinte à régulation d'humidité ; la comparaison de l'humidité cible et de l'humidité mesurée; et l'ajustement d'un débit d'un premier régulateur débit-masse (111) et l'ajustement en proportion d'un débit d'un deuxième régulateur débit-masse (108), si l'humidité cible n'est pas sensiblement équivalente à l'humidité mesurée, dans lequel le premier régulateur débit-masse (111) fournit un premier flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile (112), le deuxième régulateur débit-masse (108) mélange un deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile à la matière volatile pour créer un flux gazeux sensiblement saturé (110), et le premier flux gazeux (112) et le flux de gaz saturé (110) sont mélangés pour créer un flux de gaz humidifié (127) qui traverse l'enceinte d'échantillon (106) et l'enceinte de référence (105). 23. Procédé de la revendication 22, dans lequel l mâtièré vlek comprend de l'eau et un liquide organique. 24. Procédé de la revendication 23, dans lequel le liquide organique comprend de l'alcool, de l'acétone, du diluant, et de l'éther. 25. Procédé de la revendication 22-, dans lequel le mélange du deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile avec la matière volatile produisant un flux de gaz sensiblement saturé (110) comprend le barbotage du deuxième flux gazeux dans la matière volatile. 26. Procédé de la revendication 22, dans lequel le mélange du deuxième flux gazeux sensiblement exempt de matière volatile avec la matière volatile produisant un flux de gaz sensiblement saturé (110) comprend l'évacuation du deuxième flux gazeux dans une matière à effet de mèche humide immergée dans un bain de matière volatile. 27. Procédé de la revendication 22, dans lequel le premier flux gazeux (112) comprend de l'air, de l'azote, de l'hélium, du néon, de l'argon, du krypton, du xénon, et du radon. 28. Procédé de la revendication 22, dans lequel le deuxième flux gazeux (110) comprend de l'air, de l'azote, de l'hélium, du néon, de l'argon, du krypton, du xénon, et du radon. 29. Procédé de la revendication 18, dans lequel le contrôle de l'accès à une cuvette d'échantillon (104) et une cuvette de référence (103) par le déplacement de l'enceinte à régulation d'humidité par rapport à la cuvette d'échantillon (104) et à la cuvette de référence (103) comprend: l'abaissement de l'enceinte à régulation d'humidité pour ouvrir l'enceinte d'échantillon (106) et l'enceinte de référence (105) en activant un vérin (203), dans lequel le logement (107, 202) est monté sur un bras du vérin (203) ; et le soulèvement de l'enceinte à régulation d'humidité pour fermer l'enceinte d'échantillon (106) et l'enceinte de référence (105) en activant le vérin (203). 30. Procédé de la revendication 29, dans lequel le vérin (203) est un vérin linéaire mécanique. 31. Procédé de la revendication 18, caractérisé en ce qu'il comprend des étapes de chargement et déchargement des enceintes d'échantillon et de référence d'un fourneau dans un appareil thermogravimétrique, lesdites étapes comprenant: la sélection d'un fourneau; l'installation du fourneau sur une armature (201) fixée à un vérin (203) ; le soulèvement du fourneau pour charger des enceintes de référence (105) et d'échantillons (106) ; et l'abaissement du fourneau pour décharger les enceintes de référence (105) et d'échantillons (106) et permettre l'accès à un échantillon et à une cuvette de référence (103) pour remplacer les échantillons ou les cuvettes, dans lequel le soulèvement du fourneau et l'abaissement du fourneau sont réalisés en activant le vérin (203) par la commande d'un bloc de commande électronique (126). 32. Procédé de la revendication 31, dans lequel le fourneau comprend une enceinte à régulation d'humidité. 33. Procédé de la revendication 31, dans lequel le vérin (203) est un vérin linéaire mécanique.