Brevet FR2879111A1 — publié le 20060616

La présente invention concerne un procédé et une installation microfluidiques de préparation d'un mélange de composants. De manière générale, il existe un besoin constant de l'industrie de développer des produits nouveaux, présentant des propriétés nouvelles, par exemple de nouveaux composés chimiques ou de nouvelles compositions comprenant de nouveaux produits chimiques e /ou de nouvelles associations de produits chimiques. Il est particulièrement intéressant de procéder à des tests des différents produits précités, afin de déterminer certaines de leurs propriétés, telles que la viscosité, des constantes cinétiques de réaction chimique, la solubilité, ou encore les coefficients d'interdiffusion. Par conséquent, on soulignera qu'il existe un besoin en procédés et installations permettant d'accélérer les processus de recherche et développement, par exemple pour tester un plus grand nombre de produits et/ou pour mettre en oeuvre des tests sur de plus petites quantités de produits, et/ou pour mettre en oeuvre ces tests de manière plus rapide. L'écoulement microfluidique, faisant appel à des microcanaux, se révèle approprié pour réaliser les tests évoqués ci-dessus. La dimension caractéristique de ces microcanaux, telle que visée par l'invention, est comprise entre quelques micromètres et un millimètre. De manière typique, cette dimension provoque un écoulement sensiblement laminaire au sein des microcanaux, avec un nombre de Reynolds inférieur à un. L'un des avantages de cette solution microfluidique est qu'elle permet d'utiliser seulement une quantité extrêmement faible de fluide. Lorsqu'un nouveau produit, qu'il s'agit de tester, est formé à partir de plusieurs composants, il convient de réaliser un mélange préalable de ces derniers, afin d'accéder au nouveau produit considéré. On soulignera qu'un tel mélange doit en particulier être homogène, de manière à ne pas fausser les tests mis en uvre en aval. Ceci étant précisé, l'invention vise à proposer un 5 procédé microfluidique, permettant de préparer un mélange fiable et homogène de différents composants, notamment de manière à obtenir un produit qui pourra faire l'objet de tests ultérieurs. A cet effet, elle a pour objet un procédé de préparation d'un mélange d'aa moins deux composants, dans lequel on introduit lesdits au moins deux composants dans un microcanal de mélange et on introduit un gaz de mélange dans le microcanal de mélange, Selon d'autres caractéristiques de l'invention: - le matériau dans lequel est gravé le microcanal de mélange est susceptible d'absorber ledit gaz de mélange; - le débit desdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange, le débit dudit gaz de mélange dans ce microcanal de mélange, ainsi que la longueur de ce microcanal de mélange sont tels que sensiblement la totalité dudit gaz de mélange est absorbée par ledit matériau à l'extrémité aval dudit microcanal de mélange; on introduit lesdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange selon un débit compris entre 0,1 microlitre par heure et 100 millilitres par minute, de préférence entre 1 microlitre par heure et 1000 microlitres par heure; - on introduit ledit gaz de mélange dans le 30 microcanal de mélange selon une pression comprise entre 0,1 pascal et 10 pascal; - le microcanal de mélange possède une longueur comprise entre 0,5 mm et 100 mm, de préférence entre 10 mm et 50 mm; - le microcanal de mélange est gravé dans du PDMS (poly(dyméthylsiloxane)), alors que le gaz de mélange est de l'air; - le débit desdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange, le débit dudit gaz de mélange dans ce microcanal de mélange, ainsi que la longueur de ce microcanal de mélange sont tels que, à l'extrémité aval du microcanal de mélange, le mélange desdits au moins deux composants se présente sous forme d'une succession d'entités dispersées, notamment des gouttes, qui sont séparées par des tronçons de gaz de mélange; - le mélange desdits au moins deux composants est liquide. L'invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini ci-dessus, comprenant: - un corps, notamment en forme de plaquette, qui est réalisé en ledit matériau; des moyens d'amenée desdits au moins deux composants; - ledit microcanal de mélange de ces composants, ménagé dans ledit corps; des moyens d'amenée dudit gaz de mélange dans le microcanal de mélange. Selon d'autres caractéristiques de l'invention: - les moyens d'amenée des composants comprennent des microcanaux d'amenée de ces composants, qui débouchent dans le microcanal de mélange; - les moyens d'amenée du gaz de mélange 30 comprennent un microcanal d'amenée de ce gaz, qui débouche dans le microcanal de mélange; le microcanal de mélange est pourvu de replis, permettant de créer des chocs dans le mélange des composants, en vue de leur homogénéisation; - le corps est réalisé en PDMS (poly(dyméthylsiloxane) ; - la section transversale du microcanal de mélange et/ou des microcanaux d'amenée des composants et/ou 5 du microcanal d'amenée du gaz de mélange est comprise entre et 500 micromètres, de préférence entre 50 et 200 micromètres; - la longueur du microcanal de mélange est comprise entre 0,5 et 100 mm, de préférence entre 10 et 50 10 mm; - le corps est réalisé en un matériau susceptible d'absorber ledit gaz de mélange; - le microcanal de mélange est relié à un dispositif microfluidique de test, comprenant des microcanaux, ce dispositif de test étant propre à la détermination d'au moins une propriété du mélange desdits au moins deux composants. L'invention va être décrite ci-après, en référence aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif, dans lesquels la figure unique est une vue de face, illustrant de façon schématique une installation microfluidique de mélange conforme à l'invention. Cette installation comprend un corps 2, formant plaquette, qui peut être réalisée de façon connue en soi en poly(diméthylsiloxane), ou PDMS. Cette plaquette 2 possède une longueur typique de 60 mm, une largeur typique de 40 mm, ainsi qu'une épaisseur typique de 4 mm. Elle est gravée de différents microcanaux, selon des procédures classiques de l'état de la technique. La dimension caractéristique de ces microcanaux, telle que visée par l'invention, est comprise entre la dizaine de micromètres et le millimètre. De manière typique, cette dimension provoque un écoulement sensiblement laminaire au sein de ces microcanaux, avec un nombre de Reynolds inférieur à 1. A titre ind-_catif, en vue d'illustrer la réalisation et les propriétés de ces microcanaux, on citera l'ouvrage de Stéphane COLIN, Microfluidique (Traité EGEM série Microsystèmes), aux éditions Hermès Science Publications. De façon plus précise, il est tout d'abord prévu deux microcanaux 4 et 6 d'amenée de deux composants, qui s'étendent horizontalement sur la figure 1. Chaque microcanal est associé à une entrée 8 et 10, propre à recevoir une première extrémité d'un tube 12 ou 14, dont l'autre extrémité est reliée à une seringue 16 ou 18. Le débit du composant administré par chaque seringue est par ailleurs contrôlé grâce à un pousse-seringue 20 ou 22. La plaquette 2 est en outre creusée d'un microcanal 24, permettant l'amenée d'un gaz, qui est par exemple de l'air. De façon analogue à ce qui a été décrit ci-dessus, ce microcanal 24 est associé à une entrée 26, à un tube 28, ainsi qu'à un manomètre 30. Les différents organes mécaniques 8 à 22, ainsi que 26 à 30, qui sont de type connu en soi, ne seront pas décrits plus en détail dans ce qui suit. Les deux microcanaux 4 et 6 se rejoignent tout d'abord en un microcanal intermédiaire 32, vertical sur la figure 1, qui est lui-même mis en ccmmunication avec le microcanal 24. En aval de cette zone de jonction, il est ainsi formé un microcanal 34, dit de mélange. On notera que ce microcanal 34 est pourvu d'une succession de replis 341, formant lacets, dont les parois constituent des obstacles permettant de mélanger les composants, comme on le verra plus en détail dans ce qui suit. L'extrémité aval du microcanal de mélange 34 débouche dans une sortie 36. La dimension axiale, ou longueur, de ce microcanal de mélange 34 est avantageusement comprise entre 0,5 et 100 mm, de préférence entre 10 et 50 mm. Ceci signifie par conséquent que les composants à mélanger parcourent un chemin correspondant à cette longueur, au sein de ce microcanal 34. Conformément à l'invention, la section de passage des différents microcanaux 4, 6, 24, 32 et 34 est avantageusement comprise entre 20 et 500 micromètres, de préférence entre 50 et 200 micromètres. La sortie 36 précitée peut être reliée à un dispositif supplémentaire, non représenté. Ce dernier est avantageusement un dispositif de test, propre à déterminer au moins certaines propriétés du mélange de composants formé dans le microcanal 34. De manière non limitative, ces propriétés sont par exemple la viscosité, les constantes d'une réaction chimique, ou encore un produit de solubilité. La mise en ouvre de l'installation, décrite ci-dessus, va maintenant être explicitée dans ce qui suit. Conformément à l'invention, on désire mélanger deux composants, dans cette installation, afin de former un produit susceptible, par exemple, d'être testé en aval. Ces deux composants circulent tout d'abord dans les microcanaux 4 et 6, selon des débits contrôlés par les pousse- seringues 20 et 22. A cet égard, une gamme typique de débits est par exemple comprise entre 1 microlitre par heure et 100 millilitres par minute. Puis, ces deux composants circulent dans le microcanal intermédiaire 32, selon un écoulement globalement parallèle. Il est à noter que, dans ce microcanal 32, il n'existe sensiblement aucun mélange entre ces deux composants, étant donné la nature même de ces microcanaux, en particulier leur très faible section. Par ailleurs, on fait circuler de l'air dans le microcanal 24, de manière à créer des bulles gazeuses. La pression de l'air est avantageusement comprise entre 0,1 Pascal et 10 Pascal. Les bulles précitées engendrent des perturbations dans l'écoulement parallèle des deux composants, au sein du microcanal de mélange 34. Ces perturbations sont d'autant plus importantes que ce microcanal 34 est pourvu de replis 341, qui génèrent des chocs dans l'écoulement précité. Par conséquent, à la sortie 36, on dispose d'un fluide bien mélangé, qui est en particulier un mélange liquide, susceptible d'être testé grâce à un dispositif approprié, non représenté sur la figure. Ce mélange possède une composition parfaitement déterminée, grâce à la connaissance des débits respectifs des composants délivrés par les microcanaux 4 et 6. A cet égard, il est à souligner que la composition de ce mélange peut être modifiée de manière très simple, moyennant une simple variation des débits précités, délivrés dans les microcanaux 4 et 6. On remarquera également que l'utilisation d'air, associé à du PDMS, est avantageuse pour la mise en oeuvre d'un premier mode de réalisation de l'invention. En effet, étant donné que ce matériau est poreux à l'air, la taille des bulles tend à diminuer, au fur et à mesure de leur avancée dans le microcanal de mélange 34, de sorte que l'air s'échappe progressivement au travers de la membrane de PDMS. Ainsi, dans ce premier mode de réalisation, l'homme du métier est à même d'ajuster convenablement le débit des composants, le débit d'air et la longueur de ce microcanal, de façon à obtenir un produit qui est parfaitement mélangé, tout en étant sensiblement dépourvu de bulles d'air. Par conséquent, la détermination postérieure des caractéristiques de ce produit ne sera pas perturbée, du fait d'une présence éventuelle de gaz. A titre de variante, on peut associer un gaz de mélange et un matériau constitutif de la plaquette, qui sont différents de l'air et du PDMS. De façon non limitative, on citera l'hélium, l'azote ou l'argon en tant que gaz alternatif. Dans un second mode de réalisation de l'invention, l'homme du métier est à même d'ajuster le débit des composants, le débit du gaz de mélange et la longueur du microcanal de mélange, de sorte que ce gaz n'est pas entièrement, voire pas du tout, absorbé par le matériau constitutif de la plaquette 2. Dans ces conditions, au voisinage de la sortie 36, à savoir de l'extrémité aval du microcanal 34, le mélange des composants se présente sous forme d'une succession d'entités dispersées, en particulier de gouttes dans le cas d'un mélange liquide. Ces entités dispersées sont séparées par des tronçons intermédiaires, dont chacun est constitué par le gaz de mélange. Ce second mode de réalisation est avantageux, dans la mesure où il permet de s'affranchir de tout problème de miscibilité du mélange de composants avec le gaz de mélange, en particulier dans le cas où ce mélange de composants est liquide. Ceci permet également d'éviter toute pollution du mélange, destiné à être testé en aval. Dans ces conditions, on conçoit que les tests ainsi réalisés sont d'une précision satisfaisante, l'utilisation d'un gaz de mélange conférant en outre une modularité intéressante à l'invention. A titre de variante non représentée, le nombre de composants à mélanger, afin d'obtenir le produit à tester, peut être supérieur à deux. Dans cette optique, la procédure de mélange décrite ci-dessus est recommencée avec un composant supplémentaire, soit à l'entrée, soit à la sortie du microcanal de mélange. 9 REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un mélange d'au moins deux composants, dans lequel on introduit lesdits au moins deux composants dans un microcanal de mélange (34), et on introduit un gaz de mélange dans le microcanal de mélange. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau dans lequel est gravé le microcanal de mélange (34) est susceptible d'absorber ledit gaz de mélange. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le débit desdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange (34), le débit dudit gaz de mélange dans ce microcanal de mélange (34), ainsi que la longueur de ce microcanal de mélange sont tels que sensiblement la totalité dudit gaz de mélange est absorbée par ledit matériau à l'extrémité aval (36) dudit microcanal de mélange (34). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on introduit lesdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange (34) selon un débit compris entre 0,1 microlitre par heure et millilitres par minute, de préférence entre 1 microlitre par heure et 100 microlitres par heure. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on introduit ledit gaz de mélange dans le microcanal de mélange (34) selon une pression comprise entre 0,1 pascal et 10 pascal. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le microcanal de mélange (34) possède une longueur comprise entre 0,5 mm et 100 mm, de préférence entre 10 mm et 50 mm. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le microcanal de mélange (34) est gravé dans du PDMS (poly(dyméthylsiloxane)), alors que le gaz de mélange est de l'air. 8. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit desdits au moins deux composants dans le microcanal de mélange, le débit dudit gaz de mélange dans ce microcanal de mélange, ainsi que la longueur de ce microcanal de mélange sont tels que, à l'extrémité aval du microcanal de mélange, le mélange desdits au moins deux composants se présente sous forme d'une succession d'entités dispersées, notamment des gouttes, qui sont séparées par des tronçons de gaz de mélange. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 précédentes, caractérisé en ce que le mélange desdits au moins deux composants est liquide. 10. Installation de mélange pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant: - un corps (2), notamment en forme de plaquette, qui est réalisé en ledit matériau; - des moyens (4, 6) d'amenée desdits au moins deux composants; - ledit microcanal (34) de mélange de ces 25 composants, ménagé dans ledit corps (2) ; - des moyens (24) d'amenée dudit gaz de mélange dans le microcanal de mélange (34). 14. Installation selon la revendication 10, caractérisée en ce que les moyens d'amenée des composants comprennent des microcanaux (4, 6) d'amenée de ces composants, qui débouchent dans le microcanal de mélange (34). 15. Installation selon la revendication 10 ou 11, caractérisée en ce que les moyens d'amenée du gaz de mélange comprennent un microcanal (24) d'amenée de ce gaz, qui débouche dans le microcanal de mélange (34). 13. Installation selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisée en ce que le 5 microcanal de mélange (34) est pourvu de replis (341), permettant de créer des chocs dans le mélange des composants, en vue de leur homogénéisation. 14. Installation selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisée en ce que la section transversale du microcanal de mélange (34) et/ou des microcanaux (4, 6) d'amenée des composants et/ou du microcanal (24) d'amenée du gaz de mélange est comprise entre 20 et 500 micromètres, de préférence entre 50 et 200 micromètres. 15. Installation selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, caractérisée en ce que la longueur du microcanal de mélange (34) est comprise entre 0,5 et 100 mm, de préférence entre 10 et 50 mm. 16. Installation selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisée en ce que le corps (2) est réalisé en un matériau susceptible d'absorber ledit gaz de mélange. 17. Installation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le corps (2) est réalisé en PDMS 25 (poly(dyméthylsiloxane)). 18. Installation selon l'une quelconque des revendications 10 à 17, caractérisée en ce que le microcanal de mélange (34) est relié à un dispositif microfluidique de test, comprenant des microcanaux, ce dispositif de test étant propre à la détermination d'au moins une propriété du mélange desdits au moins deux composants.