Brevet FR2873444A1 — publié le 20060127

DESCRIPTION La présente invention concerne le domaine des dispositifs et appareils de mesure de caractéristiques physiques et mécaniques de matériaux solides, liquides ou intermédiaires comme les gels et les élastomères, en particulier celles relatives à la rhéologie. La présente invention a pour objet une cellule de mesure de piézorhéomètre améliorée, un appareil de mesure du type piézorhéomètre et un procédé de mesure mettant en oeuvre cet appareil. On connaît déjà des piézorhéomètres de cisaillement ou de compression qui comprennent une cellule de mesure essentiellement constituée, d'une part, par deux lames porte-échantillon recevant entre elles l'échantillon solide, liquide ou de type intermédiaire à analyser, d'autre part, par des éléments céramiques piézolélectriques rapportés sur les faces des lames opposées aux faces en contact avec l'échantillon et, enfin, par un bâti formant boîtier et maintenant comprimé l'arrangement de lames et d'éléments céramiques. Un ou des élément(s) céramique(s) est(sont) lié(s) à l'une des deux lames ou lame émettrice et soumet(tent) celle-ci à des vibrations de cisaillement ou de compression sous l'action d'un signal d'excitation délivré par une chaîne d'alimentation et un ou des élément(s) céramique(s) est(sont) lié(s) à l'autre lame ou lame réceptrice et transforme(nt) les contraintes auxquelles cette dernière est soumise en un signal de mesure. On peut ainsi définir un ou plusieurs élément(s) céramique(s) émetteur(s) ou d'émission et un ou plusieurs élément(s) céramique(s) récepteur(s) ou de réception. Un piézorhéomètre connu comprenant une cellule du type précité (avec un unique élément céramique par lame) est représenté sur la figure 1 des dessins annexés. Deux exemples de mises en oeuvre d'un tel piézorhéomètre connu pour la détermination de caractéristiques de différents matériaux sont décrits dans les publications suivantes: "Influence of molecular parameters on the elastic and viscoelastic properties of side-chain liquid crystalline elastomers", J. J. Zanna et al., Macromolecules, Vol. 35, n 14, pages 5459- 5965, 2002; "Rheology of liquid crystalline elastomers in their isotropic and smectic A state", J. Weilepp, Macromolecules, Vol. 32, n 14, pages: 4566-4574, 1999. Un tel piézorhéomètre est, comme le montre la figure 1, un rhéomètre planplan travaillant, en fonction des types des éléments céramiques piézoélectriques utilisés, soit en cisaillement, soit en compression. Son principe consiste, selon la première variante, à imposer une très petite déformation à un échantillon solide ou liquide au moyen d'une céramique piézoélectrique vibrant en cisaillement (c'est-à-dire dans une direction parallèle au plan du rhéomètre) et solidarisée à la lame porteéchantillon émettrice, et à mesurer l'amplitude et la phase de la contrainte transmise à travers l'échantillon avec une seconde céramique piézoélectrique solidarisée à la lame porte-échantillon réceptrice. Le rapport de la contrainte sur la déformation donne le module de cisaillement complexe G = G' + iG" de l'échantillon (ou sa viscosité complexe p = + ire"). Dans le cas où les céramiques d'émission et de réception vibrent en compression (c'est-à-dire dans une direction perpendiculaire au plan du rhéomètre), le rapport de la contrainte sur la déformation donne soit la viscosité complexe dans le cas de fluides de faible viscosité (comme l'eau ou des substances biologiques) grâce à un facteur géométrique d'amplification, soit le module d'Young (E ou Z) dans le cas de solides mous, comme les gels ou les élastomères. L'échantillon est placé entre deux lames, par exemple de verre de silice, chacune des lames étant collée sur l'une des céramiques. L'excitation de l'élément céramique piézoélectrique émetteur ou céramique émettrice est réalisée au moyen d'un signal à tension variable, par exemple sinusoïdale, délivré par un générateur de fonction ou analogue. La tension variable est transformée par cet élément céramique ou céramique émettrice en déplacement 8 qui est transmis à l'échantillon via la lame porte-échantillon émettrice. L'échantillon, d'épaisseur L, est alors soumis à une déformation c = 8/L qui induit une contrainte 6 sur la céramique de réception. Cette contrainte crée des charges dans la céramique qui sont intégrées par un amplificateur de charge et transformées en une tension sinusoïdale. Les tensions d'entrée et de sortie, V;,, et V0,, , ainsi que le déphasage cp entre les deux signaux sont mesurées à l'aide d'un dispositif adapté, par exemple un oscilloscope équipé d'un module à transformées de Fourier. Ces informations sont transmises à un ordinateur de type PC (ordinateur personnel), programmé pour calculer le module de cisaillement complexe G. La partie réelle G' et la partie imaginaire G" du module de 5 cisaillement complexe G sont données par: G' (w) L X,,, (w) X COS çp(W) I Avd15S V (w) G"4) = L X4)XsinÇo) AvdZ 15S v (w Dans ces formules, S est la surface de l'échantillon en contact avec les lames, Av le gain de l'amplificateur de charge, et d15 la constante 15 piézoélectrique impliquée Dans le cas de la compression, le rapport Z = 6/8 est donné par: Z' (w1 _ LZ X V (w X sin (w) 11 Avd33S V;,,(w) Ces formules sont identiques aux formules précédentes, à l'exception de la constante piézoélectrique qui est maintenant d33. Il convient de noter que ces piézorhéomètres peuvent également fonctionner en utilisant des excitations de différentes formes: triangles, rampes, créneaux, etc. Toutefois, dans le cadre de l'utilisation et de la mise en oeuvre du piézorhéomètre connu précité, les inventeurs ont constaté un certain nombre d'inconvénients et de limitations, restreignant l'application de ce type d'appareil, ainsi que la qualité et la fiabilité des mesures fournies. Z'(r.0)= L X Vo: (w) X cos Ç9(CO) Avd323S Vi (w) Un inconvénient majeur constaté par les inventeurs est lié à l'existence d'un couplage électrostatique entre la céramique d'émission et la céramique de réception. Cet effet résulte de la très faible distance (généralement au plus de quelques millimètres) séparant ces céramiques et est à l'origine d'un signal rayonné parasite. Ainsi, le premier but de l'invention est de proposer une solution permettant de réduire notablement, voire de pratiquement éliminer, ledit signal parasite et de permettre de différencier celui-ci du signal de mesure associé à la réponse mécanique de l'échantillon. A cet effet, l'invention a pour objet une cellule de mesure de piézorhéomètre de cisaillement ou de compression, essentiellement constituée, d'une part, par deux lames porte-échantillon recevant entre elles l'échantillon solide, liquide ou de type intermédiaire à analyser, d'autre part, par des éléments céramiques piézolélectriques rapportés sur les faces des lames opposées aux faces en contact avec l'échantillon et, enfin, par un bâti maintenant comprimé l'arrangement de lames et d'éléments céramiques, au moins un élément céramique, ci-après dénommé céramique émettrice, étant lié à l'une des deux lames ou lame émettrice et soumettant celle-ci à des vibrations de cisaillement ou de compression sous l'action d'un signal d'excitation et au moins un élément céramique, ci-après dénommé céramique réceptrice, étant lié à l'autre lame ou lame réceptrice et transformant les contraintes auxquelles cette dernière est soumise en un signal de mesure, cellule caractérisée en ce que les céramiques émettrice(s) et réceptrice(s) sont disposées de telle manière que les polarisations respectives de la céramique émettrice et de la céramique réceptrice, ou les polarisations résultantes respectives des céramiques émettrices et des céramiques réceptrices, sont parallèles et de même sens. En outre, il peut être prévu que les lames porte-échantillon présentent une épaisseur accrue, supérieure à celle nécessaire pour leur conférer une résistance et une rigidité suffisantes à leur fonction, et qu'une ou des pièce(s) de blindage destinée(s) à limiter le rayonnement électrostatique et le couplage électrostatique qui en résulte entre la ou les céramique(s) émettrice(s) et la ou les céramique(s) réceptrice(s) sont montée(s) dans le bâti. L'invention sera mieux comprise, grâce à la description ci-après, qui se rapporte à un mode de réalisation préféré, donné à titre d'exemple non limitatif, et expliqué avec référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels: la figure 2 est une vue en coupe d'une cellule de mesure selon l'invention; la figure 3 est une vue de dessus d'une demi-coque faisant partie de la cellule représentée sur la figure 2; la figure 4 est une représentation schématique d'un piézorhéomètre selon l'invention; les figures 5 et 6 représentent sous forme de courbes de variations en fonction de la fréquence les corrections respectivement de la phase et du gain de la chaîne de mesure faisant partie du piézorhéomètre selon l'invention; la figure 7 représente la courbe de détermination de la constance piézoélectrique d'un élément céramique de compression; la figure 8 est une vue en coupe, à une échelle différente, de lames porteéchantillon selon une variante de réalisation de l'invention; les figures 9A et 9B sont des représentations schématiques partielles d'arrangements de deux ensembles [céramiques/lame porte-échantillon] faisant partie d'une cellule de mesure selon l'invention, respectivement de mesure de cisaillement et de mesure de compression, montrant les polarisations des céramiques émettrices et réceptrices, et, la figure 10 est une représentation schématique partielle d'un arrangement de deux ensembles [céramique/lame porte-échantillon] faisant partie d'une cellule de mesure de cisaillement selon une variante de l'invention. Comme le montre la figure 2 et partiellement les figures 9A, 9B et 10 des dessins annexés, la cellule de mesure 1 est essentiellement constituée, d'une part, par deux lames porte-échantillon 2 et 2' recevant entre elles l'échantillon 3 solide, liquide ou de type intermédiaire à analyser, d'autre part, par des éléments céramiques piézolélectriques 4 et 4' rapportés sur les faces des lames 2 et 2' opposées aux faces en contact avec l'échantillon 3 et, enfin, par un bâti 5, 5' maintenant comprimé l'arrangement de lames 2, 2' et d'éléments céramiques 4, 4', au moins un élément céramique 4, ci-après dénommé céramique émettrice, étant lié à l'une des deux lames ou lame émettrice 2 et soumettant celle-ci à des vibrations de cisaillement ou de compression sous l'action d'un signal d'excitation et au moins un élément céramique 4', ci-après dénommé céramique réceptrice, étant lié à l'autre lame ou lame réceptrice 2' et transformant les contraintes auxquelles cette dernière est soumise en un signal de mesure. Conformément à l'invention, les céramiques émettrice(s) et réceptrice(s) sont disposées de telle manière que les polarisations respectives de la céramique émettrice 4 et de la céramique réceptrice 4', ou les polarisations résultantes respectives des céramiques émettrices 4 et des céramiques réceptrices 4', sont parallèles et de même sens. On comprend bien entendu que chacune des deux lames 2 et 2' peut être pourvue d'un unique élément céramique piézoélectrique 4 ou 4' comme représenté sur la figure 1, ou de plusieurs éléments 4 ou 4', en particulier deux éléments comme cela ressort de la figure 2 et des figures 9A et 9B. De manière particulière, il peut être prévu que, dans le cas d'une cellule de mesure 1 travaillant en cisaillement, chaque élément céramique d'émission 4 et de réception 4' soit constitué par un empilement de deux céramiques présentant des directions de polarisation orthogonales dans le plan médian de ladite cellule de mesure 1, comme représenté sur la figure 10. Un tel empilement de céramiques croisées à l'émission et à la réception permet de mesurer directement une anisotropie éventuelle du module de cisaillement complexe sur un même échantillon. En vue d'écarter davantage les éléments céramiques émetteur(s) 4 et récepteur(s) 4', et donc de limiter le couplage électrostatique entre eux, il peut être avantageusement prévu que les lames porte-échantillon 2, 2' présentent une épaisseur accrue, supérieure à celle nécessaire pour leur conférer une résistance et une rigidité suffisantes à leur fonction de maintien de l'échantillon 3. En outre, pour réduire davantage encore le rayonnement parasite entre céramiques d'émission 4 et de réception 4', une ou des pièce(s) de blindage 6 destinée(s) à limiter le rayonnement électrostatique et le couplage électrostatique qui en résulte entre la ou les céramique(s) émettrice(s) 4 et la ou les céramique(s) réceptrice(s) 4' sont montée(s) dans le bâti 5, 5'. Préférentiellement, cette ou chaque pièce de blindage 6 destinée à réduire ou à supprimer le rayonnement et le couplage électrostatique qui en résulte consiste en une enveloppe, une plaque ou une lame métallique, disposée entre, d'une part, la lame émettrice 2 ou la lame réceptrice 2' et, d'autre part, le bâti 5, 5'. Cette ou ces pièce(s) de blindage 6 s'étendra(ont) en particulier au-dessus du point d'alimentation en signal d'excitation des éléments céramiques 2 émetteurs. En vue de permettre d'adapter la cellule de mesure 1 à la nature chimique de l'échantillon 3, l'une ou chacune des deux lames porte-échantillon 2 et 2' est pourvue, sur sa face tournée vers l'échantillon 3, d'une couche ou d'un revêtement 2", par exemple sous forme de lame de recouvrement additionnelle, rapporté(e) ou fixé(e) de manière amovible sur cette lame 2 et 2'. Ces couches ou lames de recouvrement ("surlames") additionnelles peuvent par exemple être dissoutes ou se détacher (dissolution de la colle de fixation) lorsque la partie de coque 5 ou 5' correspondante est plongée dans un bain de solvant adéquat (ce solvant étant inerte vis-à-vis des autres liaisons entre les autres composants de la partie considérée). Préférentiellement, les lames porte-échantillon 2 et 2' comportent au niveau de leurs faces, ou des faces des lames de recouvrement additionnelles 2", en contact avec l'échantillon 3 à analyser un traitement de surface empêchant ou favorisant le glissement de l'échantillon 3 ou orientant ce dernier au niveau desdites faces en contact avec ce dernier (par exemple des stries, des cannelures, des rugosités ou des traitements chimiques). Ces faces peuvent donc être parfaitement définies en terme de caractéristiques et de propriétés, notamment en fonction de la nature de l'échantillon, du type d'analyse et de la ou des grandeur(s) ou paramètre(s) à mesurer. Dans la plupart des cas, les faces des lames 2, 2' ou des lames additionnelles amovibles 2" rapportées sur ces dernières seront planes et 30 plates. Néanmoins, conformément à une variante de réalisation représentée sur la figure 8, la lame porte-échantillon émettrice 2 présente au niveau de sa face en contact avec l'échantillon 3 une protubérance formant piston 7, la couche d'échantillon 3 située entre la face frontale 7' de la protubérance 7 et la face plane et plate de la lame porte-échantillon réceptrice 2' formant la partie d'échantillon analysée. On aboutit ainsi à la réalisation d'une cellule 1 avec réservoir, avantageusement adaptée aux mesures en compression sur les systèmes aqueux (ou sur les systèmes présentant une évaporation rapide) et permettant de faire des mesures rhéologiques en s'affranchissant des enceintes à humidité contrôlée. En outre, cette conformation particulière des lames 2, 2' de la cellule 1 permet de bénéficier des effets géométriques liés à la différence d'épaisseur sur la réponse mécanique au niveau de la réalisation physique de la mesure. Afin d'obtenir une structure compacte avec des contacts intimes et rigides entre les différentes parties constituantes de la cellule de mesure 1, il est avantageusement prévu que les éléments céramiques piézoélectriques 4, 4' sont rapportés sur les lames porte-échantillon 2 et 2' respectives par collage ou soudure et assemblés chacune avec le bâti 5, 5' par collage ou soudure, éventuellement avec interposition d'une pièce 8 d'entretoisement et d'isolation électrique, la ou les colle(s) de liaison et d'assemblage conservant leur propriété adhésive et leur rigidité dans une plage de température de -60 C à +180 C, préférentiellement de -100 C à +200 C. Pour permettre une prise en compte précise des variations de dimensions de la cellule 1 dans l'exploitation des signaux de mesure, le ou les matériau(x) de liaison et d'assemblage, le matériau constituant le bâti 5, 5' et, le cas échéant, le matériau constituant les pièces 8 d'entretoisement et d'isolation électrique, présentent tous des facteurs de dilatation/rétraction thermiques prédéterminées sensiblement de même valeur que le facteur de dilatation/ rétraction thermique du matériau constituant les lames porte-échantillon 2, 2', par exemple du verre. En particulier, la rigidité des différents composants précités devra être supérieure à celle du matériau ou de la substance formant l'échantillon 3. En effet, les mesures en fonction de la température supposent que la distance entre les lames porte-échantillon ou entrefer de la cellule 1 ne soit pas sensible aux variations de température, cette condition devant être vérifiée avant chaque excursion thermique et dépendant de l'adéquation entre les coefficients de dilatation des différents éléments constituant la cellule (colles ou soudure, bâti, lames porte-échantillon céramiques). Selon une caractéristique très avantageuse de l'invention, ressortant des figures 2 et 3 des dessins annexés, l'ensemble formé par le bâti 5, 5' avec, montés en lui, les éléments céramiques piézoélectriques 2, 2', ainsi que, le cas échéant, la ou les pièce(s) de blindage 6 et/ou les pièces d'entretoisement et d'isolation électrique 8, présente une structure ajourée comportant deux ouvertures opposées 9 et 9' d'observation et d'irradiation de l'échantillon 3 s'étendant respectivement de l'extérieur du bâti 5, 5' jusqu'aux lames porte- échantillon 2, 2'. Il sera ainsi possible, par exemple, d'observer l'échantillon 3 pendant la déformation imposée ou encore de soumettre de façon homogène l'ensemble de l'échantillon 3 à un rayonnement, par exemple ultra violet, permettant de suivre la réponse mécanique associée à la photo réticulation d'une solution (transition sol-gel), ainsi qu'éventuellement d'observer optiquement une réticulation se produisant sans le rayonnement U.V. Conformément à un mode de réalisation pratique préférentiel ressortant de la figure 2 notamment, le bâti formant boîtier peut être composé de deux demi-coques 5 et 5' assemblées entre elles (de manière amovible et sous pression), constituant un logement de réception par coopération complémentaire de deux renfoncements 10, 10' recevant chacun, préférentiellement de manière calée, un arrangement lame porteéchantillon 2, 2'/élément(s) céramique(s) piézoélectrique(s) associé(s) 4, 4' et, éventuellement, une ou des pièce(s) de blindage 6 et/ou des pièces d'entretoisement et d'isolation électrique 8. Lesdites deux demi- coques 5 et 5' sont assemblées sous pression à l'aide de vis de serrage 11, plusieurs, préférentiellement trois, contrevis de réglage 12, avantageusement à déplacement micrométrique, étant prévues sur l'une des deux demi-coques 5 ou 5' en vue de l'ajustement du parallélisme entre les faces en regard de ces dernières et des cales d'espacement calibrées étant éventuellement disposées entre les faces en regard desdites deux demi-coques 5, 5' en fonction des épaisseurs des arrangements précités et de celle de l'échantillon 3 à analyser. La ou les colles d'assemblage des différents composants peuvent consister en des colles époxy, le cas échéant chargés d'un métal (par exemple de l'argent) pour les rendre électriquement conductrices. Comme cela ressort des figures 9A et 9B des dessins annexés, les éléments céramiques 4 et 4' peuvent être mis à la masse au niveau de leurs faces en contact avec la lame porte-échantillon 2, 2' correspondante, de même que les faces respectivement concernées desdites lames 2 et 2'. A cet effet, les lames 2 et 2' peuvent comporter une piste conductrice pour une mise à la masse commune, permettant de réaliser des mesures avec absence de champ électrique au niveau de l'échantillon 3. En variante, il est également possible de mettre les éléments céramiques 4 et 4' à la masse au niveau de leurs faces opposées à celles en contact avec les lames porte-échantillon 2, 2' respectives (indiqué à titre d'exemple en pointillé sur la figure 9B). Dans cette variante, il sera possible d'effectuer des mesures avec application d'un champ électrique (par exemple analyse d'écoulement sous champ). Il sera en outre possible de polariser les deux céramiques émettrices 4 en inverse l'une par rapport à l'autre, pour appliquer un signal 15 d'excitation différentiel à l'échantillon. L'invention a également pour objet un appareil de mesure, préférentiellement portatif, du type piézorhéomètre, comprenant une cellule de mesure recevant l'échantillon 3 à analyser et comportant des éléments céramiques piézoélectriques d'émission 4 et de réception 4', une chaîne d'alimentation 13 reliée fonctionnellement au(x) céramique(s) piézoélectrique(s) émettrice(s) ou d'émission 4 et une chaîne de mesure 13' reliée fonctionnellement au(x) céramique(s) piézoélectrique(s) réceptrice(s) ou de réception 4'. Cet appareil est essentiellement caractérisé en ce que la cellule de mesure consiste en une cellule de mesure 1 telle que décrite précédemment. La chaîne d'alimentation 13 comprend par exemple un générateur 16 de signaux d'excitation alimentant, éventuellement par l'intermédiaire d'un moyen d'amplification 17, le ou les élément(s) céramique(s) émetteur(s) 4 et la chaîne de mesure 13' est essentiellement constituée par un moyen d'amplification 15 recevant les signaux délivrés par le ou les élément(s) céramique(s) récepteur(s) 4', la sortie dudit moyen étant relié à une unité 18 de traitement et d'exploitation desdits signaux de mesure amplifiés, éventuellement après conversion, par exemple sous la forme d'une unité informatique, couplée ou non à un oscilloscope. Cette unité 18 pourra également intégrer des logiciels préprogrammés ou paramétrés permettant d'étalonner le piézorhéomètre et de compenser ou de corriger des dérives, des variations, des interférences ou analogues susceptibles d'influer sur les résultats de la mesure. Cette unité 18 pourra également gérer le fonctionnement de l'ensemble de l'appareil de mesure et être pourvue d'interfaces d'affichage, d'édition et de programmation. Afin de permettre des mesures rhéologiques sous pression, la cellule de mesure 1 est avantageusement disposée dans une enceinte fermée de manière étanche, préférentiellement en forme de caisson 14, dont la pression et la température internes peuvent être fixées ou variées de manière contrôlée dans des plages prédéfinies (Figure 4). Ainsi, la réalisation d'une enceinte spécifique destinée à 10 recevoir la ou les cellules 1 du piézorhéomètre, permet de faire des mesures de rhéologie sous des pressions de l'ordre de lkbar et plus. Selon une caractéristique de l'invention, ledit appareil de mesure du type piézorhéomètre comporte, d'une part, un moyen de compensation ou de correction du déphasage ou du décalage temporel parasite induit par les chaînes d'alimentation 13 et de mesure 13' en particulier par le moyen d'amplification 15 du signal de mesure délivré par le ou les second(s) élément(s) céramique(s) piézoélectrique(s) 4' solidaire(s) de la lame porte-échantillon réceptrice 2' et, d'autre part, un moyen de correction ou de compensation des variations de gain desdites chaînes 13, 13', en particulier dudit moyen d'amplification 15, ce en fonction de la fréquence du signal d'excitation délivré par la chaîne d'alimentation 13. Ces moyens de correction et de compensation se présentent avantageusement sous la forme de moyens logiciels ou de calcul mis en oeuvre au niveau de l'unité 18, étalonnés dans une phase de calibrage préliminaire après détermination des dérives effectives en termes de gain et de phase de la chaîne d'alimentation 13 et de mesure 13' (voir les courbes des figures 5 et 6). Enfin, l'invention a également pour objet un procédé de mesure de propriétés ou de caractéristiques physiques ou mécaniques d'échantillons de matériaux solides, liquides ou de type intermédiaire (par exemple gels et élastomères) au moyen d'un appareil tel que décrit ci-dessus. Ce procédé est caractérisé en ce qu'il consiste, avant mise en oeuvre dudit appareil, à effectuer des opérations d'étalonnage et de calibrage préliminaires comprenant au moins l'une, préférentiellement plusieurs, des opérations suivantes: le réglage du parallélisme entre les lames porte-échantillon 2 et 2', le réglage de l'écartement entre les deux demicoques 5, 5' constituant le bâti, en fonction notamment de l'épaisseur de l'échantillon 3 à analyser, la détermination et l'enregistrement de la fonction de variation de la phase entre signal d'excitation et signal de mesure en fonction de la fréquence, la détermination et l'enregistrement de la fonction de variation du gain des chaînes d'alimentation 13 et de mesure 13' en fonction de la fréquence, la détermination et l'enregistrement de la fonction de dilatation/rétraction thermique de la cellule de mesure 1, la détermination et l'enregistrement de la constante piézoélectrique des éléments céramiques 4, 4' solidarisés aux lames porte échantillon 2, 2'. L'enregistrement des différentes données déterminées s'effectue au niveau de l'unité 18. Le réglage du parallélisme pourra être réalisé soit à l'aide de cales calibrées, soit par interférométrie optique. Dans le cas d'un liquide, la variation de l'épaisseur de la cellule de mesure 1 peut être réalisée soit: par des cales calibrées d'épaisseur décroissante (par exemple 100 m, 50 m et 20 m) lorsque l'on sait à l'avance quelles sont les épaisseurs d'échantillon 3 que l'on veut étudier; par des vis micrométriques qui permettent de faire varier de façon continue l'épaisseur de l'échantillon. Une cellule 1 utilisant ces vis présentent une réduction de la partie haute fréquence du domaine de fréquence utilisable, par suite d'une diminution de la rigidité du bâti de la cellule. La détermination de la constante piézoélectrique de cisaillement ou de compression de chaque élément céramique 4, 4' se fait in situ, après collage dudit élément sur sa lame correspondante 2 ou 2'. Cette détermination peut se faire au moyen d'un accéléromètre calibré à l'aide d'une lame vibrante entretenue par un moteur. Cet accéléromètre permet également de vérifier la direction de polarisation de l'élément céramique mesuré. - 13 - On décrit ci-dessus, de manière plus détaillée et en relation avec les figures 2, 3 et 4, un exemple de réalisation pratique d'une cellule de mesure 1 et d'un piézorhéomètre comprenant au moins une telle cellule selon l'invention. Comme le montre la figure 2, une telle cellule 1 est essentiellement constituée de deux demi-coques ou demi-boîtiers 5 et 5' assemblés par des vis de serrage 11. Les céramiques piézoélectriques 4, 4' sont collées surune rondelle en verre de silice 8, elle-même collée dans le logement 10, 10' de chaque demi-boîtier 5, 5'. Le rôle de cette rondelle 8 est d'isoler électriquement les céramiques du bâti en acier ou dans un matériau rigide conducteur similaire. Les lames porte échantillon 2, 2' sont collées sur l'autre face des éléments céramiques 4, 4'. Des câbles coaxiaux 19 permettent d'amener et de recevoir les signaux d'excitation et de réception ou de mesure. Une lame métallique 6, placée entre le bâti et les lames porte- échantillon a pour but de minimiser le rayonnement électrostatique dû au fait que les céramiques d'émission et de réception sont proches l'une de l'autre. Des contrevis de réglage 12, ou des vis micrométriques, permettent d'ajuster l'entrefer (distance entre les lames 2 et 2') de la cellule 1 (de la dizaine de micron au millimètre), le parallélisme entre les lames étant vérifié optiquement grâce aux ouvertures 9 et 9' s'étendant à travers les parties de boîtier 5, 5', l'élément 8 et entre les éléments céramiques 4, 4' (absence d'élément céramique au centre de la lame 2 ou 2'). Ces ouvertures 9 et 9' permettent également une mesure directe de l'épaisseur de l'échantillon à l'aide d'un micromètre, l'épaisseur des lames porte-échantillon étant préalablement déterminée. Elles permettent aussi soit d'observer directement l'échantillon 3, soit d'irradier celuici avec un rayonnement UV par exemple. La petite taille de la cellule de mesure 1 permet de la placer dans le champ optique d'un microscope, rendant ainsi possible une observation de l'échantillon à une échelle plus fine. Le bâti 5, 5' de la cellule est généralement en acier invar mais il peut également être réalisé en d'autres matériaux comme l'inox ou le laiton pour les mesures sous champ magnétique. La cellule peut être placée dans un four (non montré sur la figure) qui permet d'effectuer des mesures entre - 60 C et 180 C. Le four est piloté par un régulateur thermique relié à l'unité 18 de gestion ou ordinateur, et la température de l'échantillon est mesurée par un thermomètre digital également connecté à l'ordinateur. Ces dispositions permettent une automatisation des expériences; la température peut-être changée par paliers successifs, et, pour chaque température, les propriétés mécaniques de l'échantillon peuvent être déterminées en fonction de la fréquence. Parmi les avantages de la cellule et du piézorhéomètre faisant état des différentes caractéristiques selon l'invention, on peut notamment citer non limitativement les suivants: La grande gamme de fréquence accessible (10-2Hz-104Hz), - La possibilité de faire varier l'épaisseur de l'échantillon de façon contrôlée entre 10 m et 100 m, Les très faibles déformations imposées (10-6-10-3), Le contrôle des conditions limites sur les parois en contact avec l'échantillon (vitesse nulle ou différente de zéro), La possibilité d'étudier des matériaux orientés (cristaux liquides) en traitant les lames de verre avec un surfactant approprié, La possibilité d'observer optiquement la structure de l'échantillon pendant les mesures mécaniques, La possibilité d'irradier l'échantillon (photoréticulation par exemple), et de suivre un processus de gélification, Les dimensions réduites de la cellule (0 = 6 cm; h = 3 cm) qui permettent de la placer dans un espace confiné (entrefer d'un électroaimant; navette spatiale), ou d'en faire un rhéomètre de terrain, La faible quantité de produit nécessaire ( Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention. -15-REVENDICATIONS 1) Cellule de mesure de piézorhéomètre de cisaillement ou de compression, essentiellement constituée, d'une part, par deux lames porte-échantillon recevant entre elles l'échantillon solide, liquide ou de type intermédiaire à analyser, d'autre part, par des éléments céramiques piézolélectriques rapportés sur les faces des lames opposées aux faces en contact avec l'échantillon et, enfin, par un bâti maintenant comprimé l'arrangement de lames et d'éléments céramiques, au moins un élément céramique, ci-après dénommé céramique émettrice, étant lié à l'une des deux lames ou lame émettrice et soumettant celle-ci à des vibrations de cisaillement ou de compression sous l'action d'un signal d'excitation et au moins un élément céramique, ci-après dénommé céramique réceptrice, étant lié à l'autre lame ou lame réceptrice et transformant les contraintes auxquelles cette dernière est soumise en un signal de mesure, cellule caractérisée en ce que les céramiques émettrice(s) et réceptrice(s) sont disposées de telle manière que les polarisations respectives de la céramique émettrice (4) et de la céramique réceptrice (4'), ou les polarisations résultantes respectives des céramiques émettrices (4) et des céramiques réceptrices (4'), sont parallèles et de même sens. 2) Cellule de mesure selon la revendication 1, caractérisée en ce que les lames porte-échantillon (2, 2') présentent une épaisseur accrue, supérieure à celle nécessaire pour leur conférer une résistance et une rigidité suffisantes à leur fonction, et en ce qu'une ou des pièce(s) de blindage (6), destinée(s) à limiter le rayonnement électrostatique et le couplage électrostatique qui en résulte entre la ou les céramique(s) émettrice(s) (4) et la ou les céramique(s) réceptrice(s) (4'), sont montée(s) dans le bâti (5, 5'). 3) Cellule de mesure selon la revendication 2, caractérisée en ce que la ou chaque pièce de blindage (6) destinée à réduire ou à supprimer le rayonnement et le couplage électrostatique qui en résulte consiste en une enveloppe, une plaque ou une lame métallique, disposée entre, d'une part, la lame émettrice (2) ou la lame réceptrice (2') et, d'autre part, le bâti (5, 5'). 4) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'une ou chacune des deux lames porte-échantillon (2 et 2') est pourvue, sur sa face tournée vers l'échantillon (3), d'une couche ou d'un revêtement (2"), par exemple sous forme de lame de recouvrement additionnelle, rapporté(e) ou fixé(e) de manière amovible sur cette lame (2 et 2'). 5) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les lames porte-échantillon (2 et 2') comportent au niveau de leurs faces, ou des faces des lames de recouvrement additionnelles (2"), en contact avec l'échantillon (3) à analyser un traitement de surface empêchant ou favorisant le glissement de l'échantillon (3) ou orientant ce dernier au niveau desdites faces en contact avec ce dernier. 6) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la lame porte-échantillon émettrice (2) présente au niveau de sa face en contact avec l'échantillon (3) une protubérance formant piston (7), la couche d'échantillon (3) située entre la face frontale (7') de la protubérance (7) et la face plane et plate de la lame porte-échantillon réceptrice (2') formant la partie d'échantillon analysée. 7) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que les céramiques (4, 4') sont rapportées sur les lames porte-échantillon (2 et 2') respectives par collage ou soudure et assemblées chacune avec le bâti (5, 5') par collage ou soudure, éventuellement avec interposition d'une pièce (8) d'entretoisement et d'isolation électrique, la ou les colle(s) de liaison et d'assemblage conservant leur propriété adhésive et leur rigidité dans une plage de température de -60 C à +180 C, préférentiellement de -100 C à +200 C. 8) Cellule de mesure selon la revendication 7, caractérisée en ce que le ou les matériau(x) de liaison et d'assemblage, le matériau constituant le bâti (5, 5') et, le cas échéant, le matériau constituant les pièces (8) d'entretoisement et d'isolation électrique, présentent tous des facteurs de dilatation/rétraction thermiques sensiblement de même valeur que le facteur de dilatation/ rétraction thermique du matériau constituant les lames porte-échantillon (2, 2'), par exemple du verre. 9) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que l'ensemble formé par le bâti (5, 5') avec, montés en lui, les éléments céramiques piézoélectriques (2, 2'), ainsi que, le cas échéant, la ou les pièce(s) de blindage (6) et/ou les pièces d'entretoisement et d'isolation électrique (8), présente une structure ajourée comportant deux ouvertures opposées (9, 9') d'observation et d'irradiation de l'échantillon (3) s'étendant respectivement de l'extérieur du bâti (5, 5') jusqu'aux lames porte-échantillon (2, 2'). 10) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que le bâti formant boîtier est composé de deux demicoques (5 et 5') assemblées entre elles, constituant un logement de réception par coopération complémentaire de deux renfoncements (10, 10') recevant chacun, préférentiellement de manière calée, un arrangement lame porte-échantillon (2, 2')/élément(s) céramique(s) piézoélectrique(s) associé(s) (4, 4') et, éventuellement, une ou des pièce(s) de blindage (6) et/ou des pièces d'entretoisement et d'isolation électrique (8), en ce que lesdites deux demi-coques (5 et 5') sont assemblées sous pression à l'aide de vis de serrage (11), plusieurs, préférentiellement trois, contrevis de réglage (12), avantageusement à déplacement micrométrique, étant prévues sur l'une des deux demi-coques (5 ou 5') en vue de l'ajustement du parallélisme entre les faces en regard de ces dernières et des cales d'espacement calibrées étant éventuellement disposées entre les faces en regard desdites deux demi-coques (5, 5') en fonction des épaisseurs des arrangements précités et de celle de l'échantillon (3) à analyser. 11) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que, dans le cas d'une cellule de mesure (1) travaillant en cisaillement, chaque élément céramique d'émission (4) et de réception (4') est constitué par un empilement de deux céramiques présentant des directions de polarisation orthogonales dans le plan médian de ladite cellule de mesure (1). 12) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que les éléments céramiques (4 et 4') sont mis à la masse au niveau de leurs faces en contact avec la lame porte-échantillon (2, 2') correspondante, de même que les faces respectivement concernées desdites lames (2 et 2'). 13) Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que les éléments céramiques (4 et 4') sont mis à la masse au niveau de leurs faces opposées à celles en contact avec les lames porte-échantillon (2, 2') respectives. 14) Appareil de mesure, préférentiellement portatif, du type piézorhéomètre, comprenant une cellule de mesure recevant l'échantillon à analyser et comportant des éléments céramiques piézoélectriques d'émission et de réception, une chaîne d'alimentation reliée fonctionnellement au(x) céramique(s) piézoélectrique(s) émettrice(s) ou d'émission et une chaîne de - 18 mesure reliée fonctionnellement au(x) céramique(s) piézoélectrique(s) réceptrice(s) ou de réception, appareil caractérisé en ce que la cellule de mesure consiste en une cellule de mesure (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 13. 15) Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que la cellule de mesure (1) est disposée dans une enceinte fermée de manière étanche, préférentiellement en forme de caisson (14) dont la pression et la température internes peuvent être fixées ou variées de manière contrôlée dans des plages prédéfinies. 16) Appareil selon l'une quelconque des revendications 14 et 15, caractérisé en ce qu'il comporte, d'une part, un moyen de compensation ou de correction du déphasage ou du décalage temporel parasite induit par les chaînes d'alimentation (13) et de mesure (13'), en particulier par le moyen d'amplification (15) du signal de mesure délivré par le ou les second(s) élément(s) céramique(s) piézoélectrique(s) (4') solidaire(s) de la lame porte-échantillon réceptrice (2') et, d'autre part, un moyen de correction ou de compensation des variations de gain desdites chaînes (13, 13'), en particulier dudit moyen d'amplification (15), ce en fonction de la fréquence du signal d'excitation délivré par la chaîne d'alimentation (13). 17) Procédé de mesure de propriétés ou de caractéristiques physiques ou mécaniques d'échantillons de matériaux solides, liquides ou de type intermédiaire au moyen d'un appareil selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, caractérisé en ce qu'il consiste, avant mise en oeuvre dudit appareil, à effectuer des opérations d'étalonnage et de calibrage préliminaires comprenant au moins l'une, préférentiellement plusieurs, des opérations suivantes: - le réglage du parallélisme entre les lames porte-échantillon (2 et 2'), le réglage de l'écartement entre les deux demi-coques (5, 5') constituant le bâti, en fonction notamment de l'épaisseur de l'échantillon (3) à analyser, la détermination et l'enregistrement de la fonction de variation de la phase entre signal d'excitation et signal de mesure en fonction de la fréquence, la détermination et l'enregistrement de la fonction de variation du gain des chaînes d'alimentation (13) et de mesure (13') en fonction de la fréquence, 35 la détermination et l'enregistrement de la fonction de dilatation/rétraction thermique de la cellule de mesure (1), la détermination et l'enregistrement de la constante piézoélectrique des éléments céramiques (4, 4') solidarisés aux lames porte échantillon (2, 2').