Brevet FR2881108A1 — publié le 20060728

PROCEDE DE REMPLISSAGE D'UN CONTENANT AVEC UN LIQUIDE SUIVI D'UNE STERILISATION A CHAUD La présente invention concerne un procédé de remplissage d'un contenant avec un liquide suivi d'une stérilisation à chaud. On connaît les problèmes engendrés par le remplissage de bouteilles avec des liquides permettant de les conserver. Une première solution connue consiste à remplir le contenant à froid sous atmosphère stérilisée en utilisant un contenant et des moyens de fermeture stérilisés et un liquide stérile. Le contenant peut alors être fabriqué de façon relativement simple puisque ce contenant n'est soumis à aucune contrainte de température ou de pression. La quantité de matière nécessaire est réduite à son minimum pour assurer la reprise des efforts mécaniques. Ces contenant dits classiques peuvent prendre des formes très originales puisqu'ils ne sont soumis à aucune contrainte de réalisation pour résister à des déformations engendrées par la chaleur ou la pression. De plus, ces bouteilles sont d'un prix de revient réduit puisque la quantité de matière nécessaire pour leur réalisation est très limitée et que les procédés de fabrication de ces bouteilles mettent en oeuvre des dispositifs relativement simples et à haute cadence de production. L'inconvénient qui limite le développement de ce procédé est le risque d'un défaut dans la chaîne stérile et donc l'impossibilité de se prémunir de tout 20 défaut. Il n'existe en effet aucun moyen pour garantir un degré d'asepsie certain sur la ligne de production, dans le cas de production des emballages en continu. Aussi, on comprend que si la production de contenants est simple, le remplissage stérile ne l'est pas. Un tel procédé engage des investissements lourds, une grande quantité de produits chimiques stérilisants et des procédures de mise en place également lourdes. Dans tous les cas, le contrôle ne peut être réalisé que de façon statistique et en différé puisqu'il faut recourir à un laboratoire d'analyses. De fait, un autre procédé consiste à remplir le contenant avec un liquide chaud, à une température suffisante pour garantir la destruction des organismes pathogènes. L'absence de microorganismes est alors certaine lors du remplissage du contenant qui reçoit immédiatement un bouchon. Il suffit ensuite de mettre en contact le bouchon avec le liquide chaud par exemple en couchant le contenant pour que ledit bouchon soit également mis en contact avec le liquide chaud et soit stérilisé de façon certaine. Un autre avantage de ce procédé de remplissage à chaud est la réduction du taux d'oxygène apte à favoriser de façon préjudiciable l'oxydation du liquide du 20 contenant. Par contre, le fait de remplir à chaud un contenant en matière plastique de l'art antérieur avec un liquide engendre de très nombreux problèmes sur le contenant lui-même. Ces contenants sont généralement en PET, polyéthylène téréphtalate. Les contenants sont réalisés préalablement par des transformateurs fabricants de contenants en matière plastique, à l'aide de dispositifs de soufflage. Ces contenants ont nécessairement des formes très complexes pour résister aux 2881108 3 déformations ultérieures, en fonction des conditions précises de mise en oeuvre. Ces contraintes limitent parallèlement la liberté de conception des formes. C'est ainsi que l'on prévoit par exemple pour ces types de contenants une structure à panneaux, des ceintures hautes et basses, un fond complexe permettant aussi de résister. De même les épaisseurs sont nécessairement importantes pour minimiser les déformations de géométrie avant refroidissement. Des traitements thermiques visant à libérer les contraintes engendrées par la. fabrication du contenant sont également prévus en fabrication en sorte d'éviter leur libération au moment du remplissage à chaud. Les déformations qui se produiraient durant le remplissage se figeraient pendant le refroidissement et subsisteraient, ce qui n'est pas concevable. Des procédés de fabrication de contenants permettent aussi d'augmenter pour un même contenant la température de remplissage en conférant auxdits contenants une meilleure résistance à la température. C'est ainsi que le procédé de fabrication des contenants dit à une roue autorise des remplissages de liquides de ces contenants à des températures de l'ordre de 85 C. Le procédé consiste à mettre en forme une paraison dans un moule chaud à la température adaptée, de l'ordre de 140 C. Le contenant est soufflé puis est ensuite maintenu dans le moule jusqu'à élimination de la plus grande partie des contraintes du soufflage. Le contenant est ensuite refroidi par introduction d'air froid puis retiré du moule. Le procédé à cieux roues permet lui de remplir les contenants obtenus avec des liquides portés jusqu'à 95 C. Ce procédé de fabrication est aussi beaucoup plus complexe. On réalise à froid un contenant d'un volume double de celui qui est recherché. On chauffe ensuite le contenant obtenu dans un four dit de recouvrante, ce qui provoque le rétreint jusqu'à un volume inférieur à celui du contenant à obtenir. 2881108 4 Le contenant rétreint est ensuite soufflé dans un moule chaud à 140/160 C pour lui donner sa forme finale. Le contenant obtenu présente une cristallinité sphérolitique conférant la transparence nécessaire et le maintien dans le moule permet de libérer les contraintes engendrées par la mise en forme à chaud. Le contenant est ensuite refroidi par injection d'air puis retiré du moule comme précédemment dans le procédé à une roue. On connaît aussi un procédé pour lutter contre les déformations à chaud des contenants de l'art antérieur lors de leur remplissage à chaud. Ce procédé consiste à adjoindre dans la bouteille, après remplissage et immédiatement avant bouchage, un volume très limité d'azote liquide. Ce procédé est appliqué à des bouteilles qui ne sont pas réalisées en PET car le fond ne résiste pas à ces surpressions. Immédiatement après bouchage, ce volume d'azote liquide passe de la forme liquide à la forme gazeuse engendrant une expansion très importante de son 15 volume, de l'ordre de 600 fois. De fait cette expansion gazeuse place le contenant en pression et lui permet de compenser la diminution du volume libre du contenant et la dépression qui en découle lors du refroidissement. La quantité est calculée pour que le contenant après remplissage et refroidissement se trouve à la pression atmosphérique ou très proche. Un autre problème est donc celui du fond du contenant. Il faut en effet que le fond puisse résister à la pression mais puisse ensuite assurer la stabilité du contenant lorsque celui-ci est posé sur un plan. Or, on sait que la forme qui permet de résister au mieux à la pression est la forme hémisphérique mais elle a l'inconvénient de ne présenter aucune stabilité. Une solution connue consiste à rapporter un godet rigide comportant une collerette périphérique avec une géométrie plane à sa partie inférieure et un profil conjugué de celui du fond hémisphérique mais alors on comprend que le 2881108 5 coût d'un tel contenant avec une reprise et la nécessité d'un accessoire est nécessairement augmenté, ce qui va à l'encontre des objectifs de la présente invention. La présente invention vise à proposer un procédé qui autorise un remplissage d'un 5 contenant en PET traité pour résister à la chaleur avec un liquide à la température ambiante ou chaud et stérilisé à chaud. L'invention est maintenant décrite en détail, ceci en s'appuyant sur le jeu de dessins annexé sur lequel les figures représentent un mode de réalisation particulier, non limitatif et ces figures représentent: figures 1A à 1C: des vues d'un synoptique de remplissage selon un premier mode de mise en oeuvre, - figures 2A à 2D: des vues d'un synoptique de remplissage selon un deuxième mode de mise en oeuvre, et - figures 3A à 3E: des vues d'un synoptique de remplissage selon un 15 troisième mode de mise en oeuvre. Le procédé selon l'invention, comme montré sur les figures 1 à 3 consiste à recourir notamment à un contenant 10 tel qu'une bouteille de type connu. Le contenant 10 présente une forme simple par exemple cylindrique pour le corps 16 avec un goulot 18 de type connu également et un fond 20 de forme hémisphérique. Le matériau utilisé est préférentiellement du PET, bi-orienté. Le procédé de remplissage selon la présente invention propose trois voies. La première voie, figures lA à 1C, consiste à remplir le contenant 10 équipé de préférence d'un fond selon l'invention dès après la fabrication de ce contenant. En effet, on sait que lorsque ces contenants sont stockés durant quelques heures déjà, ces contenants sont soumis à une reprise d'eau qui diminue fortement la résistance à la température avant déformation, de l'ordre de 5 à 10 C. 2881108 6 De fait, selon le procédé de la présente invention, on fabrique le contenant et, de préférence sur la même chaîne, dans la continuité de la production, ou immédiatement après, le contenant est rempli. Il est à noter que le recours à un fond spécifique n'est pas nécessaire, compte tenu des suppressions de différentiels de pression. Il est donc possible de recourir à des fonds plus connus, en forme de pétales par exemple. En effet, le fond doit résister mécaniquement à la seule pression hydrostatique. Selon ce premier mode de réalisation, du fluide est introduit dans le contenant à la température ambiante. Le contenant ainsi rempli à 20 C, température ambiante Tan,b, ne subit aucune déformation. Les moyens de fermeture sont mis en place. Le contenant bouché est introduit dans une enceinte apte à monter en pression et en température, connue sous le nom d'autoclave. La montée en pression est proportionnelle à celle de la pression dans le contenant si bien que le différentiel de pression entre l'extérieur et l'intérieur est nul ou quasiment nul évitant ainsi toute déformation de ce contenant pendant la montée et le maintien en température de stérilisation de l'ordre de 85 C au moins et 88 C de préférence. Durant l'étape de refroidissement, la pression évolue aussi pour éviter tout différentiel de pression et donc toute déformation dudit contenant. Lorsque le contenant est ramené à la température ambiante, il peut ensuite être stocké et transporté. Après ouverture et lors de la consommation, le passage à la température d'un réfrigérateur 5 C environ ne pose plus de problème puisque le contenant a 25 généralement été ouvert. Un tel procédé, en recourant à du PET polyéthylène téréphtalate traité pour résister à la chaleur, permet aux créateurs de libérer les formes de contenants 2881108 7 car ils ne sont pas limités par des panneaux et autres éléments nécessaires pour conférer au contenant sa résistance mécanique comme dans l'art antérieur. Les formes de contenants peuvent être très libres. Le coût d'un tel contenant est également réduit du fait de la faible quantité de matière requise et de la fabrication simplifiée. Le procédé de stérilisation à chaud par lots semble plus coûteux mais un calcul montre qu'il n'en est rien. On note que les moyens de fermeture sont stérilisés à chaud simultanément à celle du contenu et du contenant ne nécessitant pas d'opération spécifique par exemple. De fait, dans le cas d'une installation industrielle, la stérilisation est réalisée par lots regroupant de très nombreux contenants, les autoclaves aptes à de telles opérations étant déjà disponibles dans le commerce. Des chaînes automatisées assurent même le chargement des autoclaves, les étapes de stérilisation et le déchargement en automatique jusqu'à la mise en palettes si nécessaire avec un suivi continu de production. Le préjugé à vaincre dans la présente invention est celui de la stérilisation à chaud dans des contenants en PET et par lots. Selon une première variante du procédé selon la présente invention, illustrée par les figures 2A à 2D, il est prévu de faire subir au liquide à introduire dans le contenant une pasteurisation rapide dite aussi flash pasteurisation, figure 2A, ce qui a pour effet de diminuer la quantité d'oxygène et donc aussi de limiter l'oxydation du produit durant son stockage. Le liquide est porté à une température de l'ordre de 40 à 60 C et introduit à cette température dans le contenant, figure 2B. Le contenant reçoit ensuite les moyens de fermeture puis il est porté comme précédemment à une température de stérilisation à chaud au-dessus de 85 C dans la limite de la résistance du PET utilisé, figure 2C. Durant cette montée en température, le contenant est placé dans une enceinte de mise en pression contrôlée de sorte à maintenir la pression telle que le différentiel de pression entre l'intérieur et l'extérieur du contenant reste quasiment nul, voire nul. Une fois le contenant et le liquide qu'il contient, stérilisés et ramenés à la température ambiante, figure 2D, le contenant doit assurer une résistance mécanique suffisante pour absorber le différentiel de pression entre la température de remplissage comprise entre 40 et 60 C et Ici température ambiante. Une solution pour compenser cette dépression engendrée par la diminution de volume des fluides liquide et gazeux due à la baisse de température, consiste à introduire dans le synoptique précédent, numéroté maintenant 3A à 3E, une étape supplémentaire de compensation de pression. Ainsi, le liquide subit une flash pasteurisation étape 3A puis il est introduit à une température comprise entre 40 et 60 C dans le contenant. C'est l'étape 3B. Le procédé prévoit alors, lors de l'étape 3C l'introduction dans le contenant d'un faible volume d'azote liquide, immédiatement avant la mise en place des moyens de fermeture. L'expansion de l'azote liquide lors de son passage à l'état gazeux permet de compenser la dépression ultérieure que va subir le contenant, plus précisément celle engendrée par la diminution de volume des fluides liquides et gazeux de 40 à 60 C jusqu'à la température ambiante. En effet, l'étape suivante 3D reste inchangée et consiste à porter à la température de stérilisation et en pression le contenant et son contenu en sorte d'obtenir une stérilisation sans soumettre le contenant à des contraintes de pression qu'il n'est pas apte à supporter. La pression varie au fur et à mesure de la température afin de pallier systématiquement le différentiel de pression entre l'intérieur et l'extérieur du contenant. 2881108 9 L'étape 3E consiste en un refroidissement à température ambiante du contenant et de son contenu stérilisé à chaud, la pression interne du contenant étant alors très proche d,e la pression externe à 20 C, évitant ainsi tout différentiel de pression nécessitant de la part du contenant des propriétés mécaniques supplémentaires. L'avantage de l'azote liquide est son faible coût, sa forte capacité d'expansion, son caractère non miscible, son passage rapide de la forme liquide à la forme gazeuse, rapide mais non instantanée, pour que le bouchage soit efficace avant cette transformation et pour que la mise en pression soit homogène d'une bouteille à l'autre. L'invention qui vient d'être décrite permet d'obtenir des contenants remplis d'un liquide dont la stérilisation peut être certaine et garantie puisqu'elle est réalisée à chaud. De plus, le contenant est réalisé en PET ayant subi un traitement lui conférant une bonne résistance à la température, ce qui permet de disposer de contenants d'un coût réduit, dont les formes peuvent être variées suivant les besoins et dont la quantité de matière est réduite. Le procédé permet de recourir à des contenants du commerce en PET et de remplir à chaud, ce qui est un préjugé vaincu important. REVENDICATIONS, 1. Procédé de remplissage d'un contenant en matière plastique avec un liquide à stériliser à chaud, muni de moyens de fermeture, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser la succession des étapes suivantes: fabrication dudit contenant en polyéthylène téréphtalate traité pour résister à la chaleur, - remplissage du contenant par ledit liquide, ceci immédiatement après fabrication dudit contenant, - mise en place des moyens de fermeture, - introduction de ce contenant rempli de liquide dans une enceinte apte à monter en température, au-delà de 85 C et au plus à la température acceptable par le polyéthylène téréphtalate du contenant, cette enceinte étant également apte à monter en pression de sorte à pouvoir compenser l'augmentation de la pression intérieure du contenant lors de la montée en température, - maintien en température et en pression pendant une durée suffisante pour obtenir la stérilisation, refroidissement et diminution simultanée de pression jusqu'à la température ambiante et à la pression atmosphérique. 2. Procédé de remplissage d'un contenant en matière plastique avec un liquide à stériliser à chaud, selon la revendication 1, caractérisé en ce l'introduction dut liquide dans le contenant est réalisée à la température ambiante. 3. Procédé de remplissage d'un contenant en matière plastique avec un liquide à stériliser à chaud, selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser une flash pasteurisation du liquide préalablement à son introduction dams le contenant, cette introduction étant réalisée à une température comprise entre 40 et 60 C. 4. Procédé de remplissage d'un contenant en matière plastique avec un liquide à stériliser à chaud, selon la revendication 3, caractérisé en ce que, immédiatement après l'introduction du liquide porté à une température de 40 à 60 C, et avant la mise en place des moyens de fermeture, on introduit dans le contenant un volume d'azote liquide.