Brevet FR2879114A1 — publié le 20060616

Procédé pour mouler à chaud du verre de borosilicate plat, corps creux en verre moulé selon ce procédé et utilisation de ce corps comme enveloppe d'un corps de mesure pour un détecteur de neutrinos. L'invention a pour objet un procédé pour mouler à chaud du verre de borosilicate plat, en particulier du borosilicate flotté pour former un corps creux en verre. L'invention a pour objet aussi un corps creux en verre formé selon ce procédé, 5 ainsi que son utilisation comme enveloppe d'un corps de mesure pour un détecteur de neutrinos. Des verres de borosilicate sont des verres de silicate contenant de l'acide borique, et dont la composition typique est 70 80 % SiO2,7 13 % de trioxyde de bore (B203), 4 8 % Na2O et K20 ainsi que 2 7 % d'oxyde d'aluminium (Al203). Des verres d'une telle composition possèdent typiquement une résistance élevée aux agents chimiques et aux différences de température. C'est pourquoi ils sont particulièrement utilisés dans l'industrie chimique, pour des appareils de laboratoire et à usage pharmaceutique, mais également comme objets ménagers sous forme d'appareils résistant à la chaleur. Du verre plat en verre de borosilicate peut être fabriqué par étirage vertical et horizontal. Est particulièrement important le formage de verre plat par le procédé de flottage. Par ce procédé, un verre de borosilicate flotté peut être réalisé avec des faces très planes, une épaisseur uniforme et une bonne qualité optique. Un verre de borosilicate flotté connu, de haute qualité, est par exemple celui connu sous la marque "Borofloat ". Le verre de borosilicate possède, en plus d'une bonne transmission des rayons ultraviolets, une très faible dilatation linéaire, qui peut varier en fonction de sa composition. Il est alors usuel d'associer la valeur de cette dilatation thermique à la désignation du verre en tant que caractéristique. Par exemple, dans le "verre de borosilicate 3.3" ou dans le verre "BOROFLOAT 33", la dilatation thermique linéaire est 3,3 É 10-6 / K. Du verre plat étiré ou flotté en verre de borosilicate est le produit initial typique (demi produit) pour l'usinage ultérieur aboutissant à des objets en verre différents. Dans cet usinage, il est souvent nécessaire de former à chaud la partie en verre plat. Jusqu'à présent, pour mouler des pièces en verre plat, par exemple des vitres en verre de borosilicate, notamment en verre de la marque Borofloat , on utilise des procédés classiques de flexion dans des fours de flexion par flexion sous l'effet de la gravité dans des moules à base de silicate ou de métaux appropriés, ou la technique de soufflage. Dans ces procédés connus de flexion ou de soufflage, il se produit, dans la paroi moulée en verre, des déformations ou des variations des épaisseurs de cette paroi typiques du procédé, ce qui, dans des utilisations à fortes contraintes du corps moulé en verre, comme par exemple une enveloppe de corps de mesure, peut entraîner des désordres. Par des procédés d'usinage ultérieurs à froid, comme par exemple une rectification ou un polissage, il serait possible d'effectuer encore une correction, mais cela représenterait un coût immense et donc antiéconomique. L'invention a pour objectif de conduire le procédé décrit précédemment, de manière que lors du moulage il ne se produise aucune déformation ou variation de l'épaisseur dans la paroi de verre moulée. Cet objectif est atteint avec un procédé de moulage à chaud de verre plat en 15 verre de borosilicate selon l'invention, en prévoyant que le moulage à chaud est effectué par un procédé d'étirage profond sous vide. Le procédé d'étirage profond sous vide permet avantageusement de contraindre le verre plat à mouler, qui est à l'état plastique visqueux, de se conformer aux contours du moule d'étirage profond, sans que la masse de verre mou modifie son spectre d'épaisseur uniforme. Des déformations ou des variations d'épaisseur de paroi sont ainsi évitées. Ainsi ce procédé permet un moulage très régulier du verre de borosilicate, pour donner notamment un corps creux en verre, ce qui ne peut être obtenu ni par le procédé de flexion usuel décrit plus haut, ni même par la technique de soufflage utilisée par un verrier ou par un fabricant d'appareillages en verre. Les pièces moulées, c'est-à-dire notamment les corps creux en verre, maintiennent, avec cette technique de moulage par le procédé d'étirage profond, leur qualité optique qui reste égale à celle qu'avait déjà le matériau initial. De préférence, dans cette configuration du procédé selon l'invention, sont 30 accomplies les étapes suivantes: - mise à disposition d'une plaque en verre de borosilicate coupée au format final de l'objet à former, introduction de la plaque coupée en verre de borosilicate dans un moule d'étirage profond préchauffé, - chauffage de la plaque en verre de borosilicate pour l'amener à l'état plastique visqueux, - application d'un vide dans le moule d'étirage profond en dessous de la plaque en verre de borosilicate, amenant le verre à épouser le contour du moule, refroidissement du corps creux en verre moulé à partir de la plaque en verre de borosilicate. Cette conduite du procédé permet de fabriquer économiquement des corps en verre moulé, notamment des corps creux en verre à partir de verre de borosilicate plat. Comme matériau du moule servant au moulage par étirage profond, on utilise un acier au nickel chrome avec une teneur en chrome de 0,2 0,25 %. Ce matériau se distingue par une stabilité de forme très élevée, même à des températures de moulage dépassant 800 C, et le verre n'a alors pas tendance à coller. La géométrie du moule est conçue de manière à permettre au verre de descendre régulièrement sans détérioration de sa surface, pendant l'opération d'étirage profond. La surface du moule présente un état de polissage brillant réalisé au cours d'une étape de travail coûteuse, car le plus petit défaut de cette surface apparaîtrait sur la surface du verre. Influent également les températures du four, la température du moule, la température du verre et le temps de moulage. La plaque de verre usinée à sa dimension finale est placée sur le moule en acier préchauffé et amené avec lui dans le four. Il faut garantir que l'opération de descente s'effectue régulièrement afin qu'une épaisseur uniforme du verre sur toute la surface soit conservée. La température du verre est surveillée en permanence à l'aide de capteurs de température (pyromètres). La dépression (vide) est réglée en correspondance à une valeur de 0,1 0,6 bar 25 au moyen d'une soupape. Quand le procédé de moulage est achevé, la pièce en verre formée doit encore rester quelque temps dans le moule, avant de pouvoir être retirée de celui-ci au moyen d'un aspirateur à vide. Avantageusement, on met en oeuvre un procédé dans lequel le verre de borosilicate utilisé est un verre plat flotté. Spécifiquement, on utilise comme verre de borosilicate flotté celui commercialisé sous la marque BOROFLOAT . Avec ces configurations du procédé, on parvient notamment à fabriquer des corps creux en verre de borosilicate présentant des surfaces interne et externe très lisses. Ces surfaces très lisses conviennent tout particulièrement comme substrats recevant des couches réfléchissantes et des revêtements dans les zones de nm et m. Si, dans ce procédé, selon une autre configuration de l'invention, est utilisé comme verre de borosilicate flotté celui qui présente un coefficient de dilatation thermique linéaire de 3,3 É 10"6 / K, on obtient d'autres possibilités d'utilisation du corps en verre moulé, notamment du corps creux en verre de borosilicate, en particulier en ce qui concerne des contraintes de température. Par la technologie de moulage selon l'invention, il est possible de donner au verre de borosilicate de nouvelles utilisations avec davantage de contraintes, et de plus il est possible de relier des corps en verre creux assez grands formés selon l'invention, par l'intermédiaire d'autres composants tels que des tubes ou des verres de transition, à des métaux quelconques résistant au vide et pouvant être mis sous pression, avec également la possibilité d'utiliser au mieux un usinage et un façonnage par soufflage de verre. Ainsi peuvent être fabriquées par exemple, avec un avantage particulier, les douilles pour des détecteurs de neutrinos. Pour ces enveloppes de corps de mesure, est nécessaire un matériau possédant une bonne transmission des rayons ultraviolets. De plus, l'enveloppe doit constituer un corps qui résiste aux contraintes de pression jusqu'à 8 bar, tout en conservant une épaisseur de paroi uniforme sur toute la forme de son corps. De plus, les liaisons aux unités électroniques de mesure à l'intérieur de l'enveloppe doivent réaliser un encapsulage hermétique évitant des sorties de gaz et 20 des pertes de pression. Ces exigences peuvent être satisfaites par un corps creux en verre de borosilicate fabriqué par la technologie selon l'invention, dans la mesure où l'enveloppe du corps de mesure est capable de garantir la transmission nécessaire des rayons dans son spectre actuel, sans facteurs de perturbation qui porteraient atteinte finalement aux résultats des mesures. Revendications 1. Procédé pour mouler à chaud du verre de borosilicate plat, caractérisé en ce que le moulage à chaud est assuré par un procédé d'étirage profond sous vide. 2. Procédé selon la revendication 1, présentant les étapes suivantes: 5 mise à disposition d'une plaque en verre de borosilicate coupée au format final de l'objet à former, - introduction de la plaque coupée en verre de borosilicate dans un moule d'étirage profond préchauffé, - chauffage de la plaque en verre de borosilicate pour l'amener à l'état plastique 10 visqueux, - application d'un vide dans le moule d'étirage profond en dessous de la plaque en verre de borosilicate, amenant le verre à épouser le contour du moule, - refroidissement du corps creux en verre moulé à partir de la plaque en verre de borosilicate. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le verre de borosilicate utilisé est un verre de borosilicate plat flotté. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel est utilisé comme verre de borosilicate flotté un verre tel que celui commercialisé sous la marque BOROFLOAT . 5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, dans lequel est utilisé comme verre de borosilicate flotté un verre qui possède un coefficient de dilatation thermique linéaire de 3,3 É 10-6/ K. 6. Corps en verre creux à paroi moulée qui sans étape d'usinage ultérieure ne présente aucune déformation ou variation d'épaisseur de la paroi, fabriqué selon un 25 procédé caractérisé par les revendications 1 à 5. 7. Utilisation du corps en verre creux, selon la revendication 6, comme enveloppe du corps de mesure d'un détecteur de neutrinos.