Brevet FR2882948A1 — publié le 20060915

La présente invention concerne un procédé de préparation de Composites à Matrice Métallique (CMM). L'invention concerne également un dispositif permettant de mettre en uvre un tel procédé. Les CMM peuvent être des alliages d'aluminium renforcés par des particules telles que, par exemple, des particules de carbure de silicium, de carbure de bore, d'alumine, ou tout autre matériau céramique. Les CMM sont principalement utilisés pour la fabrication de pièces métalliques dans le domaine de l'aéronautique telles que des pièces de rotor pour les hélicoptères. Le matriçage des pièces en CMM est effectué à partir de billettes de plusieurs dizaines de kilos qui sont obtenues par compaction de poudres préalablement mélangées. Dans certains procédés connus, l'étape principale de compaction est réalisée par pressage uniaxial conduisant à la formation de strates dans les billettes ce qui est désavantageux pour les propriétés mécaniques des pièces métalliques obtenues à partir de ces billettes. En effet, il est nécessaire que chaque billette présente une répartition la plus homogène possible des éléments la constituant, et notamment les particules renforçantes, afin que les pièces fabriquées à partir de ces billettes présentent les propriétés mécaniques requises. Enfin, la simplicité d'un procédé d'un procédé de 30 fabrication de CMM est nécessaire afin de limiter les coûts de production de ces CMM. Le procédé de l'invention permet de pallier les inconvénients précités et est essentiellement caractérisée en ce qu'il comprend au moins les étapes de: (il) compaction isostatique à froid de poudres préalablement mélangées 5, et de (b) pressage uniaxial à chaud du compact 12 obtenu à l'étape (a). Ces deux étapes permettent de réaliser à moindre coût un CMM à propriétés mécaniques améliorées. Avantageusement, les poudres sont mélangées à sec dans un mélangeur approprié soumis à un gaz sous pression comprenant un gaz neutre et de l'oxygène. Le mélange des poudres à sec présente l'avantage d'être plus économique qu'un procédé de mélange par voie humide et la présence d'un gaz neutre permet d'éviter les risques d'explosion présents lors d'un mélange à sec. De préférence, la pression dans le mélangeur est comprise entre 15 et 25 mBars, le gaz neutre est de l'azote et le taux d'oxygène est contrôlé et compris entre 5 et 10%. Le contrôle du taux d'oxygène permet de limiter plus encore les risques d'explosion. Plus préférentiellement, la pression dans le mélangeur est de 20 mBars et le taux d'oxygène est de 6%. De préférence, le mélange de poudres 5 est composé d'un alliage d'aluminium renforcé par des particules telles que, par exemple, des particules de carbure de silicium, de carbure de bore, d'alumine, ou tout autre matériau céramique. Plus préférentiellement, le mélange de poudres 5 comprend 94,7% en masse d'Aluminium, 4% en masse de Cuivre, 1,3% en masse de Magnésium et 15% en volume de carbure de silicium. En outre, le mélange de poudres 5 subit une 30 opération de tassage sur table vibrante préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique. Egalement préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique, le gaz contenu dans le mélange de poudres tassées 5 peut être est évacué par pompage afin d'obtenir un compact solide 12. 2882948 3 Lors de l'étape de compaction, le fluide de compaction 15 comprend avantageusement de l'eau et des additifs lubrificateurs. De préférence, la pression du fluide de compaction 5 15 est comprise entre 1500 et 4000 Bars et plus préférentiellement la pression est de 2000 Bars. On peut également prévoir que le compact obtenu à l'étape (a) subisse une opération de dégazage à une température comprise entre 100 et 450 C, de préférence 440 C. De préférence, l'étape (b) de pressage uniaxial à chaud est réalisée à une température comprise entre 400 et 600 C, de préférence à une température de 450 C, et à une pression appliquée comprise entre 1000 et 3000 Bars, de préférence de 1800 Bars. Avantageusement, la billette 22 obtenue à l'étape (b) est extrudée à chaud. Très avantageusement, les composites à matrices d'aluminium sont renforcés par des particules de carbure de silicium ou tout autres particules de céramique comme le carbure de bore ou l'alumine. L'invention concerne également la billette 22 obtenue par le procédé décrit précédemment. L'invention concerne en outre un dispositif pour 25 mettre en uvre l'étape (a) du procédé décrit précédemment comprenant: - une gaine en latex 1 dans laquelle est versé le mélange de poudres 5, - un récipient cylindrique perforé 2 dans lequel 30 est disposée la gaine en latex 1, et - des moyens d'isolation hermétique 7, 10, 11 du mélange de poudres 5 contenu dans la gaine 1, dans lequel la gaine 1, le récipient perforé 2 et les moyens d'isolation hermétiques 7, 10, 11 forment un dispositif pour la compaction isostatique 14 qui est apte à être placé dans le liquide de compaction 15 de la presse isostatique pour subir l'étape (a) de compaction isostatique. Avantageusement, les moyens d'isolation hermétique 7, 10, 11 comprennent au moins un bouchon 7 en un matériau élastiquement déformable emmanché à force dans la gaine 1. Très avantageusement, les moyens d'isolation hermétique 7, 10, 11 comprennent le bord supérieur 10 de la gaine 1 qui est replié en direction du fond de la gaine 1 en formant une bordure annulaire 11 élastiquement en appui contre la face externe 13a de la paroi latérale 13 du récipient perforé 2. De préférence, la gaine 1 et le récipient perforé 2 sont, préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique, disposés de façon amovible dans un conteneur cylindrique 3. Dans ce cas, le bord supérieur 10 de la gaine 1 est replié en direction du fond de la gaine 1 et vient élastiquement en appui contre la face externe 12a de la paroi latérale 12 du conteneur cylindrique 3. Par ailleurs, le dispositif de l'invention peut comporter des moyens 7a pour réaliser un tirage sous vide dans la gaine 1 de façon que le gaz contenu dans le mélange de poudres 5 soit évacué préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, avantages et caractéristiques de celle-ci apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit et qui est faite au regard des dessins annexés qui représentent des exemples non limitatifs de réalisation du dispositif l'invention et sur lesquels: - la figure 1 est une vue en perspective éclatée du dispositif de l'invention permettant l'évacuation des gaz résiduels préalablement à l'étape a) de compaction isostatique; - la figure 2 est une vue en coupe selon la ligne II-II de la figure 1 du dispositif de la figure 1 assemblé ; - la figure 3 est une vue identique du dispositif 5 de la figure 2 sans le conteneur et disposé ainsi dans la presse isostatique; - la figure 4 est une vue du dispositif pendant l'étape de dégazage; et - la figure 5 est une vue en coupe du dispositif 10 de pressage uniaxial. L'exemple de réalisation présenté ci-après s'adapte, de façon non limitative, à la préparation de composites à matrices d'aluminium renforcés par des particules de carbure de silicium. Un mélange de poudres pré alliée 5 composé de 94,7% en masse d'Aluminium, 4% en masse de Cuivre, 1,3% en masse de Magnésium et 15% en volume de carbure de silicium est mélangé à sec dans un broyeur à poulet ou dans un mélangeur conventionnel de poudres. Afin d'éviter tout risque d'explosion lors du mélange des poudres, l'atmosphère environnant comprend un gaz neutre tel que l'azote à une pression comprise entre 15 et 25 mBars, de préférence 20 mBars, ainsi que de l'oxygène à un taux compris entre 5 et 10%, de préférence de 6%. En référence aux Figures 1 et 2, une gaine en latex 1 est disposée dans un récipient perforé 2 de manière à laisser de l'espace libre entre le fond de la gaine 1 et le fond du récipient perforé 2. La gaine en latex 1 et le récipient perforé 2 sont placés dans un conteneur 3 comportant une embouchure 4 traversée par un canal 4a débouchant dans le conteneur 3, ledit canal 4a étant destiné à être raccordé à une pompe à vide par l'intermédiaire d'un tuyau non représenté. Après avoir fermé hermétiquement le dispositif par des moyens adaptés non représentés, un tirage au vide léger est effectué au niveau de l'embouchure 4 de façon que la gaine en latex 1 vienne se plaquer contre les parois du récipient perforé 2 en définissant un volume de contenance le plus grand possible. Après avoir arrêté la mise sous vide par obturation du canal 4a, le mélange de poudres 5 précité est versé dans la gaine 1 et simultanément tassé dans cette gaine 1 à l'aide d'une table vibrante non représentée. Afin d'obtenir une étanchéité optimale pour les opérations suivantes, la partie supérieure 10 de la gaine 1 est disposée de façon à dépasser du conteneur 3 en étant replié en direction du fond de la gaine 1 pour former un bord annulaire 11 élastiquement en appui contre la face externe 12a de la paroi latérale 12 du conteneur 3. Un bouchon en nitrile approximativement cylindrique 7 est emmanché à force dans la gaine 1 en laissant le bord annulaire 11 dépasser comme décrit précédemment. La disposition du bouchon en nitrile 7 et celle du bord annulaire 11 de la gaine 1 permettent d'obtenir un système totalement étanche. Le bouchon en nitrile 7 comporte un alésage central 7a destiné à être raccordé à une pompe à vide par l'intermédiaire d'un tuyau non représenté. Un tirage sous vide est effectué jusqu'à ce que le mélange de poudres 5 devienne un compact solide 12, puis la mise sous vide est stoppée par obturation du canal 7a par un obturateur 7b. Un filtre 6, fixé sur la face interne 9 du bouchon 7 et au contact du mélange de poudres tassé 5, permet d'éviter que les poussières provenant du mélange de poudres 5 ne passent dans le système de mise sous vide lors du tirage. En référence à la Figure 3, l'ensemble formant dispositif pour la compaction isostatique 14 constitué par le compact 12, la gaine 1, le récipient percé 2 et le bouchon 7 sont extraits du conteneur 3, l'étanchéité étant conservée par l'élasticité de la gaine 1 permettant, simultanément à l'extraction de ce dispositif 14 du conteneur 3, que le bord annulaire 11 se plaque contre la face externe 13a de la paroi latérale 13 du récipient perforé 2. Ce dispositif 14 est plongé dans le liquide de compaction 15 d'une presse isostatique 16 comprenant de l'eau et des additifs lubrifiants et est ainsi soumis à l'opération de compaction isostatique à froid par application d'une pression comprise entre 1500 et 4000 Bars de préférence 2000 Bars. La vitesse de montée en pression, pendant cette étape, est comprise entre 20 et 50 bars par minute et le temps de maintien à la pression maximum précitée est d'au moins une minute. De cette façon, les forces exercées sur le compact 12 le sont sur toute sa surface ce qui permet d'obtenir un compactage uniforme sans formation de strates ou autre discontinuité de matière. Le compact 12 obtenu après l'opération de 20 compaction isostatique présente une densité d'environ 85%. Après cette opération, la gaine 1 est extraite du récipient perforé 2 et l'extérieur de la gaine 1 ainsi que le bouchon 7 sont minutieusement nettoyés afin d'éviter tout contact entre le liquide de compaction 15 et le compact 12. Puis, la gaine 1 et le bouchon 7 sont retirés et les résidus du filtre 9 sont, le cas échéant, retirés par meulage ou polissage de la partie supérieure du compact 12. En référence à la figure 4, le compact 12 est alors disposé dans un conteneur tubulaire en aluminium 17 comportant une paroi de fond 18. Le conteneur 17 est obturé par soudage d'une paroi supérieure opposé en aluminium 19 comportant un orifice 20 dans lequel est soudé un tube 21 destiné à être relié à une pompe à vide. Un tirage sous vide est effectué pendant environ 30 minutes après avoir contrôlé l'étanchéité du conteneur en aluminium 17 et, tout en continuant d'effectuer le pompage, la conteneur 17 est placé dans un four à environ 440 C pendant environ 12 heures pour subir une opération de dégazage. A la suite de cette dernière opération, le tube 21 est obturé à environ 10-20 cm de la paroi supérieure 19. Le conteneur en aluminium 17 contenant le compact 12 est ensuite rapidement placé dans un outillage 23 préalablement chauffé à une température supérieure à 300 C de préférence comprise entre 400 et 600 C, avantageusement à 450 C afin le compact 12 ne refroidisse pas après l'étape de dégazage. La température précitée est conservée pendant toute la durée de l'opération de pressage uniaxial à chaud. L'outillage 23 comporte un alésage central cylindrique 24 de diamètre approximativement égal au diamètre du conteneur 17 de façon à pouvoir insérer le conteneur 17 dans le dit alésage 24. Le conteneur 17 repose sur une pièce formant éjecteur de matrice 25, pour des raisons expliquées après, qui est solidement et amoviblement fixée à la face interne 26 de l'alésage central 24. Un poinçon 27 vient alors appliquer une pression comprise entre 1000 et 3000 Bars, de préférence de 1800 Bars sur le conteneur 22 dans la direction indiquée par la flèche 28 jusqu'à ce que le poinçon 27 ne se déplace plus, la pression atteinte étant alors maintenue pendant environ une minute. Après l'opération de pressage uniaxial, le poinçon 27 est retiré et la billette 22, constituée du compact 12 dans le conteneur en aluminium 17 après l'opération de pressage uniaxial, est éjectée de l'outillage 23 par un éjecteur 29 disposé du coté opposé au poinçon 27 par application d'une pression dans le sens de la flèche 20. L'éjection de la billette 22 par le haut de l'outillage est rendue possible par l'éjecteur de matrice mobile 25 qui coulisse dans l'alésage central 24. Un écroûtage mécanique est alors effectué afin d'enlever la couche d'aluminium du conteneur autour de la billette 22. Après l'opération de pressage uniaxial, une billette 22 de densité de 100% est obtenue. Cette billette 22 est extrudée à chaud à une température d'environ 400 C afin de lui conférer une meilleure cohésion et des propriétés mécaniques optimales. La billette 22 peut alors être usinée afin de réaliser une pièce métallique de toute forme par forgeage, usinage ou tout autre technique connu. De par le procédé mis en oeuvre, les particules de carbure de silicium sont uniformément réparties dans la billette obtenue qui présente ainsi des propriétés mécaniques améliorées. Les propriétés du composite à matrice métallique ainsi obtenu dépendent de la nature de la matrice d'aluminium, du taux de renfort en particules et du traitement thermique réalisé sur le produit. La résistance à rupture est typiquement supérieure à 500MPa et le module d'Young se situe entre 95 et 130 GPa pour un taux de renfort variant entre 15 et 40% en volume. La contrainte limite de fatigue à 10' cycles se situe entre 250 et 350 MPa ce qui a pour conséquence, que les pièces mécaniques réalisées à partir de ce CMM élaboré selon le procédé décrit précédemment peuvent avoir une durée de vie multipliée par 10 par rapport à des matériaux conventionnels. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de composites à matrice métallique comprenant au moins les étapes de: (a) compaction isostatique à froid de poudres préalablement mélangées (5), et de (b) pressage uniaxial à chaud du compact (12) obtenu à l'étape (a). 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel des poudres sont mélangées à sec dans un mélangeur approprié soumis à un gaz sous pression comprenant un gaz neutre et de l'oxygène. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la pression dans le mélangeur est comprise entre 15 et 25 mBars, dans lequel le gaz neutre est de l'azote et dans lequel le taux d'oxygène est contrôlé et compris entre 5 et 10%. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la pression dans le mélangeur est de 20 mBars et dans lequel 20 le taux d'oxygène est de 6%. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le mélange de poudres subit une opération de tassage sur table vibrante préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel, préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique, le gaz contenu dans le mélange de poudres tassées (5) est évacué par pompage afin d'obtenir un compact solide (12). 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le fluide de compaction (15) comprend de l'eau et des additifs lubrificateurs. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la pression du fluide de compaction (15) est comprise entre 1500 et 4000 Bars. 2882948 11 9. Procédé selon la revendication 5 dans lequel la pression du fluide de compaction (15) est de 2000 Bars. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le compact obtenu à l'étape (a) subit, une opération de dégazage à une température comprise entre 100 et 450 C, de préférence 440 C. il. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'opération de pressage uniaxial à chaud est réalisée à une température comprise entre 400 et 600 C et dans lequel la pression appliquée est comprise entre 1000 et 3000 Bars. 12. Procédé selon la revendication 18 dans lequel l'opération de pressage uniaxial est réalisée à une température de 450 C à une pression de 1800 Bars. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la billette obtenue à l'étape (b) est extrudée à chaud. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel les composites à matrices d'aluminium renforcés par des particules de carbure de silicium ou tout autres particules de céramique comme le carbure de bore ou l'alumine. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le mélange de poudres comprend environ 94,7% en masse d'Aluminium, 4% en masse de Cuivre, 1,3% en masse de Magnésium et 15% en volume de carbure de silicium 16. Billette obtenue par le procédé selon l'une 30 quelconque des revendications 1 à 15. 17. Pièce métallique obtenue par forgeage, usinage ou tout autre technique équivalente à partir de la billette de la revendication 16. 18. Dispositif pour mettre en oeuvre l'étape (a) du 35 procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15 comprenant. - une gaine en latex (1) dans laquelle est versé le mélange de poudres (5) , - un récipient cylindrique perforé (2) dans lequel est disposée la gaine en latex (1), et - des moyens d'isolation hermétique (7, 10, 11) du mélange de poudres (5) contenu dans la gaine (1), dans lequel la gaine (1) , le récipient perforé (2) et les moyens d'isolation hermétiques (7, 10, 11) forment un dispositif pour la compaction isostatique (14) qui est apte à être placé dans le liquide de compaction (15) de la presse isostatique pour subir l'étape (a) de compaction isostatique. 19. Dispositif selon la revendication 18, dans lequel les moyens d'isolation hermétique (7, 10, 11) comprennent au moins un bouchon (7) en un matériau élastiquement déformable emmanché à force dans la gaine (1). 20. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 18 ou 19, dans lequel les moyens d'isolation hermétique (7, 10, 11) comprennent le bord supérieur (10) de la gaine (1) qui est replié en direction du fond de la gaine (1) en formant une bordure annulaire (11) élastiquement en appui contre la face externe (13a) de la paroi latérale (13) du récipient perforé (2). 21. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 18 à 20, dans lequel la gaine (1) et le récipient perforé (2) sont, préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique, disposés de façon amovible dans un conteneur cylindrique (3). 22. Dispositif selon la revendication 21, dans lequel le bord supérieur (10) de la gaine (1) est replié en direction du fond de la gaine (1) et vient élastiquement en appui contre la face externe (12a) de la paroi latérale (12) du conteneur cylindrique (3). 23. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 et 22 comprenant des moyens (7a) pour réaliser un tirage sous vide dans la gaine (1) de façon que le gaz contenu dans le mélange de poudres (5) soit évacué préalablement à l'étape (a) de compaction isostatique.