Brevet FR2875405A1 — publié le 20060324

Procédé de purification d'une argile La présente invention concerne un procédé de purification d'une argile pour un usage thérapeutique. Cette argile peut être une argile de type smectite, montmorillonite beidellitique ou attapulgite. L'argile est un produit naturel connu pour son pouvoir absorbant et adsorbant. Ainsi l'argile de type smectite, commercialisée sous la marque Smecta , est utilisée par exemple dans le traitement symptomatique des douleurs liées aux affections oesogastroduodénales et coliques et les diarrhées aiguës et chroniques. La matière brute ne contenant en général que 30 à 60 % environ de matière active; il est donc indispensable de la purifier pour obtenir une argile pure au sens pharmaceutique. Un procédé de préparation d'une argile à usage thérapeutique est décrit dans le brevet FR 2346017. Ce dernier comprend les grandes étapes suivantes: une étape de broyage, une mise en suspension dans l'eau, un traitement chimique de la suspension obtenue avec un acide jusqu'à une stabilisation à pH 2-3, un traitement physique dans des hydrocyclones et enfin le séchage. La déposante a trouvé que le traitement chimique avec une stabilisation à pH 2-3 telle que décrite dans le brevet FR 2346017 n'était pas nécessaire et que le traitement 20 chimique pouvait s'effectuer à un pH moins acide. La présente invention a donc pour objet un procédé de purification d'une argile pour un usage thérapeutique, le procédé comprenant les étapes successives suivantes: 1) un traitement mécanique de l'argile brute: il s'agit d'un broyage grossier de la matière brute pour réduire les blocs à des dimensions acceptables pour la suite du procédé et éliminer les matières dures indésirables telles que les graviers; 2) la mise en suspension dans l'eau afin de permettre la purification de l'argile par voie humide suivie d'un traitement granulométrique qui permet de réduire l'argile en particules suffisamment fines pour être distinguée des particules étrangères encore présentes mais de dimensions plus grandes; 3) un traitement chimique afin d'éliminer le calcaire qui est la seule impureté résiduelle dans l'argile en suspension; 4) un traitement physique incluant décantation / centrifugation, ce qui permet une sélection progressive de l'argile brute; et enfin 5) un traitement thermique qui permet de récupérer une argile pure et stérilisée, procédé caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue par addition d'un acide fort pour une stabilisation à un pH de l'ordre de 3-5. L'argile ainsi obtenue est une argile pure au sens pharmaceutique. De préférence, le traitement chimique d'un procédé selon la présente invention s'effectue à un pH de l'ordre de 3,5-4,5, et de manière très préférentielle à un pH de l'ordre de 4-4,5. De préférence également, le traitement chimique d'un procédé selon l'invention 15 s'effectue par addition d'un acide minéral fort, et de manière très préférentielle par addition d'acide chlorhydrique. De préférence également, le traitement chimique d'un procédé selon l'invention s'effectue par addition d'un acide dans un rapport (quantité d'acide/quantité de matière brute) compris entre 0,010 à 0,020. Un procédé selon la présente invention présente donc l'avantage d'utiliser moins d'acide ce qui permet de limiter et/ou d'éliminer les relargages d'acides et les vapeurs acides. Par ailleurs, cette diminution de la consommation d'acide susceptible non seulement de dégrader l'argile mais également les appareils utilisés, présente aussi des avantages à la fois pour le produit final mais également en terme de coût. Tous les termes techniques et scientifiques utilisés dans le présent texte ont la signification connue de l'homme de l'art. Partie expérimentale: Après l'extraction de la matière brute (environ 1 kg) et le traitement mécanique, l'argile est mise en suspension puis subit un traitement granulométrique pour réduire l'argile en particules suffisamment fines. La suspension (20 % dans l'eau) est mise sous agitation et 0,010 à 0,020 kg d'acide chlorhydrique 36 % est alors ajouté pour obtenir une valeur de pH de l'ordre 3-5. Initialement, l'acide est ajouté en excès pour être sûr d'éliminer tous les carbonates qui seraient présents. La neutralisation complète des carbonates se fait par le suivi de la valeur du pH. Après le traitement physique à l'aide d'hydrocyclones et le retour à une phase solide, la pâte sera séchée pour obtenir ainsi une argile pure au sens pharmaceutique. REVENDICATIONS, 1. Procédé de purification d'une argile pour un usage thérapeutique, le procédé comprenant les étapes successives suivantes: 1) un traitement mécanique de l'argile brute; 2) la mise en suspension dans l'eau suivie d'un traitement granulométrique; 3) un traitement chimique afin d'éliminer les minéraux non argileux; 4) un traitement physique; et enfin 5) un traitement thermique qui permet de récupérer une argile pure et stérilisée, procédé caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue par addition d'un acide fort pour une stabilisation à un pH de l'ordre de 3-5. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue à un pH de l'ordre de 3,5-4,5. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue à un pH de l'ordre de 4-4,5. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue par addition d'un acide minéral fort. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le traitement chimique s'effectue par addition d'acide chlorhydrique. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport (quantité d'acide/quantité d'argile brute) est compris entre 0,010 à 0,020.