Brevet FR2880016A1 — publié le 20060630

Arrière-plan et objet de l'invention L'invention concerne la réalisation de préformes fibreuses pour la fabrication de pièces en matériau composite de type carbone/carbone (C/C), c'est-à-dire à renfort fibreux en carbone et matrice principalement 10 en carbone. Un domaine d'application de l'invention est celui des pièces de friction en matériau composite de type C/C, plus particulièrement des disques de frein d'avions. Dans le but d'améliorer la résistance à l'usure de disques de frein en matériau composite de type C/C, il est proposé, dans le document US 6 376 431, d'incorporer de la céramique, plus précisément du carbure de silicium (SiC), au sein du renfort en fibres de carbone. A cet effet, le renfort, ou préforme, est imprégné par une solution de type sol-gel contenant un précurseur de SiO2 pour laisser, après traitement thermique, des particules de SiC distribuées sensiblement uniformément dans la préforme. Le pourcentage massique de SiC ainsi introduit est faible: au plus 1 % de la masse du matériau composite. Ce procédé connu nécessite une manipulation des préformes après leur élaboration. La manipulation doit se faire en plusieurs étapes (avant et après imprégnation) qui sont longues et coûteuses et doivent être accomplies avec précaution pour éviter une déformation de la préforme imprégnée, alors lourde et rnolle. En outre, il n'est pas possible de faire varier de façon maîtrisée la concentration en particules de SiC au sein de la préforme. La déposante a constaté aussi que la présence de particules de SiC peut affecter les propriétés mécaniques du matériau composite en fragilisant les fibres de carbone constitutives du renfort. La conservation de bonnes propriétés mécaniques dans les parties des disques de frein sollicitées mécaniquernent, notamment l'âme des disques assurant la transmission du couple de freinage, est particulièrement importante et, notamment pour l'application au freinage aéronautique où 2880016 2 des couples importants doivent être transmis, une fragilisation de l'âme des disques ne peut être acceptée. L'invention a pour but de permettre l'incorporation de particules de céramique dans des préformes fibreuses de pièces en matériau composite, tout en évitant les inconvénients précités. Résumé de l'invention Ce but est atteint, conformément à l'invention, par un procédé de réalisation de préforme fibreuse pour pièce en matériau composite, 10 comportant les étapes consistant à : (a) imprégner une ou plusieurs textures fibreuses bidimensionnelles en fibres de carbone ou de précurseur de carbone par une solution ou une suspension capable de laisser subsister sur la texture fibreuse une dispersion de particules cliscrètes en céramique, et (b) réaliser la préforme fibreuse par superposition et liaison entre elles de strates formées de texture bidimensionnelle en fibres de carbone ou de précurseur de carbone, certaines au moins des strates étant au moins partiellement formées d'une texture bidimensionnelle préalablement imprégnée à l'étape (a). Ainsi, le procédé est remarquable en ce qu'une dispersion de particules en céramique sur des strates de la préforme est obtenue par imprégnation de texture fibreuse bidirnensionnelle utilisée pour la réalisation de la préforme, avant formation de celle-ci. Cette imprégnation peut être réalisée sur la texture fibreuse en amont d'un poste où des strates de texture fibreuse sont superposées. Une telle étape d'imprégnation peut alors s'intégrer dans le processus de réalisation de la préforme sans avoir à apporter des modifications importantes. En outre, l'imprégnation peut aisément être réalisée de façon 30 sélective, pour avoir des concentrations désirées de particules en céramique au sein de la préforme, ou limiter la présence de particules en céramique à certaines zones de la préforme. L'imprégnation de la texture fibreuse bidimensionnelle dans le procédé selon l'invention peut être réalisée par passage de la texture en 35 continu dans un bain ou par projection de la solution ou suspension sur la texture. 2880016:3 On peut utiliser une solution de type sol-gel contenant un précurseur de la céramique, la présence de particules céramiques dispersées étant obtenue après traitement thermique ultérieur. En particulier, on peut utiliser une solution de type sol-gel laissant, après séchage, une dispersion de particules d'oxyde, tel que, notamment, d'oxyde réfractaire, notamment TMO2r ZrO2, HfO2 et SiO2. La quantité d'oxyde répartie sur la texture fibreuse représente de préférence entre 0, 1 % et 20 % de la masse de la texture fibreuse, un pourcentage compris entre 1 % et 15 % étant encore plus préféré. Les particules d'oxyde peuvent ensuite être transformées en particules de carbure réfractaire par réaction avec le carbone des fibres de la texture fibreuse, sous traitement thermique, celui-ci étant de préférence réalisé sous atmosphère neutre à une température comprise entre 1400 C et 1750 C. On peut, en variante, utiliser une suspension colloïdale de particules d'oxyde, notamment de TiO2, ZrO2, HfO2 ou SiO2 dont le diamètre moyen, de préférence, n'excède pas 100 nm, voire même 50 nm. On pourra utiliser une solution sol-gel autre que celles laissant une dispersion de particules de SiO2, lorsque la présence de particules en 20 SiC dans la préforme n'est pas souhaitée. Avantageusement, pour la réalisation d'une préforme d'un disque de frein, on utilise pour la partie de la préforme constituant le renfort fibreux de la partie du disque assurant la transmission mécanique du couple de freinage, des strates de texture bidimensionnelle non imprégnées d'une solution ou suspension capable de laisser sur la texture une dispersion de particules en céramique. Selon un autre de ses aspects, l'invention vise aussi une préforme de disque de frein telle qu'elle peut ainsi être obtenue, c'est-à-dire une préforme formée en fibres de carbone et comportant des particules en céramique réfractaire dispersées dans la préforme, dans laquelle la partie de la préforme constituant le renfort fibreux de la partie du disque assurant la transmission mécanique du couple de freinage est dépourvue ou quasi dépourvue de particules en céramique. Selon encore un autre de ses aspects, l'invention vise aussi un disque de frein en matériau composite de type C/C dont le renfort fibreux est obtenu au moyen d'un procédé de réalisation de préforme de disque 2880016 4 de frein ou à partir d'une préforme de disque de frein tels que définis ci-avant. Plus généralement, la présente invention vise toute pièce en matériau composite de type C/C telle qu'obtenue par un procédé tel que 5 défini plus haut. Avantageusement, dans les parties d'un disque de frein ou d'une pièce en matériau composite de type C/C ainsi obtenu contenant des particules en céramique, celles-ci représentent, en masse, de 0,1 % à 5 % de la masse du matériau composite. Brève description des dessins L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description faite ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés, sur lesquels: - les figures 1 à 4 montrent l'enchaînement des étapes pour différents modes de réalisation du procédé selon l'invention; - les figures 5 et 6 représentent très schématiquement deux installations pour l'élaboration de préformes fibreuses aiguilletées mettant en oeuvre un procédé selon l'invention; - la figure 7 montre très schématiquement une pièce en matériau composite obtenue par un procédé selon l'invention; - la figure 8 est une photographie prise au microscope électronique à balayage montrant la dispersion de particules en céramique sur des fibres d'une préforme fibreuse; - la figure 9 illustre des résultats d'essais en friction; et - les figures 10 et 11 sont des photographies prises au microscope électronique à balayage montrant la dispersion de particules en céramique sur des fibres d'une préforme fibreuse. Description détaillée de modes de réalisation de l'invention L'élaboration de préformes fibreuses tridimensionnelles par superposition et liaison entre elles de strates ou couches d'une texture bidimensionnelle est un processus bien connu en soi. La texture bidimensionnelle peut être sous forme d'un tissu, 35 d'un feutre, d'un tricot ou d'une nappe unidirectionnelle (UD) ou multidirectionnelle (nD). Une nappe UD est: formée de filaments ou fils sensi- 2880016 5 blement parallèles entre eux et éventuellement liés en direction transversale, par exemple par aiguilletage léger, pour donner une cohésion à la nappe UD. Une nappe nD est formée de n nappes UD superposées dans des directions différentes et liées entre elles par exemple par aiguilletage, couture ou analogue. Des textures bidimensionnelles sous forme de complexes comprenant un tissu ou une nappe sur lesquels un voile de fibres libres est déposé et lié, par exemple par aiguilletage, peuvent aussi être utilisées. On pourra se référer notamment aux documents US 4 790 052 et US 5 792 715 qui clécrivent la formation d'une plaque fibreuse aiguilletée dans laquelle des préformes peuvent être découpées, telles que des préformes annulaires cle disques de frein. On pourra aussi se référer au document EP 0 232 059 qui décrit la formation de préforme annulaire par superposition de strates annulaires et aiguilletage circulaire. La texture bidimensionnelle peut aussi être sous forme d'une texture hélicoïdale, tel qu'un tissu hélicoïdal ou une tresse ou autre texture déformable qui est enroulée en spires superposées à plat pour constituer une préforme fibreuse annulaire, typiquement une préforme de disque de frein. Les spires formant les strates superposées peuvent être liées entre elles par aiguilletage. On pourra se référer aux documents US 6 009 605 et US 6 363 593. Dans le procédé conforme à l'invention, une imprégnation de la texture fibreuse destinée à l'élaboration de la préforme est effectuée avant ou au cours de la fabrication de la préforme afin d'obtenir une dispersion souhaitée de particules en céramique au sein de la préforme terminée. Selon le mode de réalisation particulier de la figure 1, une texture fibreuse bidimensionnelle en fibres de carbone ou de précurseur de carbone, telle qu'une nappe nD, est imprégnée (étape 11) par une solution sol-gel contenant un précurseur de particules d'oxyde. Si une texture en fibres de précurseur de carbone est utilisée, un précurseur ayant déjà un taux relativement élevé de carbone est de préférence choisi, par exemple un taux de carbone au moins égal à 80 %. A titre d'exemple, dans le cas de fibres obtenues à partir de polyacrylonitrile (PAN) préoxydé, il est préférable que l'imprégnation soit réalisée après une précarbonisation à une température par exemple d'au moins 900 C ayant amené le taux de carbone à une valeur de 80 % à 95 %. La solution sol-gel est choisie en fonction de la nature des particules d'oxyde Ei souhaitées. A titre d'exemple, une solution sol-gel contenant un précurseur de silice SiO2 peut être obtenue en mélangeant du tétraéthoxysilane (TEOS) Si(OC2H5)4, précurseur de SiO2, avec de l'éthanol, de l'acide chlorhydrique et de l'eau. Pour obtenir après séchage ultérieur des particules en un oxyde autre que SiO2, il suffit d'utiliser un précurseur adapté. Ainsi, des particules de TiO2 peuvent être obtenues en remplaçant le TEOS par du titanium tétraéthoxyde Ti(OCH2CH3)4 et des particules de ZrO2 en remplaçant le TEOS par du zirconium n-butoxyde Zr(O(CH2)3CH3)4. On notera que l'imprégnation de la texture fibreuse peut être réalisée par projection de la solution sol-gel sur une surface ou sur les deux surfaces de la texture, par exemple en faisant défiler la texture fibreuse devant une ou plusieurs buses ou rangées de buses de projection, ou en déplaçant une ou plusieurs buses ou rangées de buses de projection le long d'une ou des deux surfaces de la texture. L'imprégnation peut aussi être réalisée par passage de la texture fibreuse dans un bain de la solution sol-gel, de préférence suivi par un essorage de la texture. L'imprégnation de la texture fibreuse est de préférence réglée 20 de manière, après séchage ultérieur, à avoir une quantité de particules d'oxyde réfractaire répartie sur la texture fibreuse qui représente entre 0,1 % et 20 % de la masse de texture fibreuse sèche, de préférence entre 1%et15%. Des strates de texture imprégnée humides sont superposées et liées entre elles au fur et à mesure de leur superposition. La liaison peut être réalisée par aiguilletage, (étape 12), comme décrit par exemple dans les documents précités US 4 790 052 et US 5 792 715. D'autres modes de liaison peuvent être envisagés, tels que couture ou implantation de fils à travers les strates superposées. Lorsque l'épaisseur désirée de structure fibreuse tridimensionnelle est atteinte, on procède à un séchage en étuve (étape 13) qui laisse sur les fibres de la préforme fibreuse obtenue une dispersion de particules d'oxyde. Le séchage est réalisé par exemple à une température comprise entre 50 C et 110 C pendant 12 h à 24 h. Un traitement thermique est ensuite effectué (étape 14) sous atmosphère neutre, par exemple sous azote, au cours duquel les 2880016 7 particules d'oxyde réfractaire sont transformées en particules de carbure réfractaire par réaction avec le carbone des fibres de la structure fibreuse. Le traitement thermique est réalisé à une température comprise entre 1 400 C et 1 750 C pendant une durée pouvant aller jusqu'à 4 h. Lorsque les fibres de la texture fibreuse imprégnées sont encore à un stade précurseur de carbone, la carbonisation des fibres et la transformation de l'oxyde des particules en carbure réfractaire peuvent être réalisés lors d'un même traitement thermique. On notera que des préformes fibreuses tridimensionnelles dont la forme correspond à celle des pièces en matériau composite à réaliser, peuvent être découpées dans la structure fibreuse tridimensionnelle avant ou après traitement thermique. En variante, une préforme de forme désirée peut être obtenue directement en superposant et en aiguilletant des strates ayant la forme voulue. La densification des préformes fibreuses (étape 15) par une matrice carbone est ensuite effectuée de façon bien connue, par exemple par infiltration chimique en phase gazeuse (ou CVI pour "Chemical Vapour Infiltration"), en utilisant une phase gazeuse réactionnelle contenant un ou plusieurs précurseurs de carbone donnant du carbone pyrolytique par décomposition dans des conditions de température et de pression déterminées. La densification par une matrice carbone peut aussi être réalisée par voie "liquide", c'est-à-dire par imprégnation de la préforme par une composition liquide contenant un précurseur de carbone, tel que, par exemple, un brai ou une résine, et transformation du précurseur en carbone par traitement thermique. Dans tous les cas, on obtient une pièce en matériau composite de type qC: avec dispersion de particules en carbure réfractaire, celles-ci représentant, en masse, environ entre 0,01 et 10 %, de préférence entre 0,1 % et 5 % de la masse finale du matériau composite. La figure 2 illustre un autre mode de réalisation d'un procédé selon l'invention. Le procédé de la figure 2 se distingue de celui de la figure 1 en ce que la texture bidimensionnelle imprégnée à l'étape 21 (analogue à l'étape 11) est séchée en étuve (étape 21) avant l'étape 23 (analogue à l'étape 12) de superposition et liaison entre elles de strates de texture fibreuse sèches contenant une dispersion de particules d'oxyde réfractaire pour obtenir une préforme fibreuse. Les étapes de traitement 2880016 8 thermique 24 et de densification 25 de la préforme, analogues aux étapes 14 et 15, sont ensuite réalisées. Dans le cas notamment où la liaison entre elles de strates superposées est réalisée par aiguilletage, on notera toutefois qu'il est préférable de réaliser l'aiguilletage sur les strates humides, avant séchage, afin, notamment, d'éviter la dispersion dans l'environnement de fibrilles ou poussières due à l'aiguilletage de texture fibreuse sèche. La figure 3 illustre encore un autre mode de réalisation d'un procédé selon l'invention utile notamment pour la fabrication de disques de frein en composite C/C. Selon le mode de réalisation de la figure 3, l'élaboration d'une pièce en matériau composite comprend: - une étape 31 d'imprégnation d'une texture fibreuse bidimensionnelle en fibres de carbone ou de précurseur de carbone par une solution sol-gel (analogue à l'étape 10), - la superposition et la liaison entre elles de plusieurs strates imprégnées humides (étape 32), pour obtenir une première épaisseur de structure fibreuse, - le dépôt (étape 33) sur cette première épaisseur de structure fibreuse de plusieurs strates non imprégnées de texture fibreuse bidimen- sionnelle, de préférence la même texture que celle imprégnée à l'étape 31, les strates de texture fibreuse non imprégnée étant superposées et liées entre elles et aux strates sous- jacentes de la première épaisseur de structure fibreuse, pour former une deuxième épaisseur de structure fibreuse liée à la première, - le dépôt (étape 34) sur cette deuxième épaisseur de structure fibreuse de plusieurs strates imprégnée humides de texture fibreuse, de préférence la même texture fibreuse que celle imprégnée à l'étape 31, ces strates de texture fibreuse imprégnées étant liées entre elles et à la deuxième épaisseur sous-jacente de structure fibreuse, pour former une troisième épaisseur de structure fibreuse liée à la deuxième, - une étape 35 de séchage de la structure fibreuse, analogue à l'étape 13, - une étape 36 de traitement thermique de préforme fibreuse analogue à l'étape 14, et - une étape 37 de densification de préforme fibreuse analogue à l'étape 15. 2880016 9 On obtient ainsi une pièce 38 en matériau composite de type C/C (figure 7) avec deux parties 39a, 39b adjacentes à des faces opposées 38a, 38b de la pièce dans lesquelles des particules en carbure réfractaire sont dispersées, et une partie centrale 39ç dépourvue de particules de carbure réfractaire, ou quasiment dépourvue de particules de carbure réfractaire, l'éventualité de migration d'une très faible quantité de composition d'imprégnation dans la partie centrale de la préforme lors de l'aiguilletage à l'étape 33 n'étant pas exclue. Dans les parties de la pièce en matériau composite contenant des particules en carbure réfractaire, celles-ci représentent, en masse, de préférence environ 0,1 % à 5 % de la masse du matériau composite. Dans le cas d'un disque de frein en matériau composite C/C, la présence de particules en carbure réfractaire peut donc être limitée aux parties de friction, l'âme du disque qui assure la transmission mécanique du couple de freinage étant dépourvue ou quasi dépourvue de particules en carbure réfractaire. On notera que la structure fibreuse tridimensionnelle pourra être élaborée après séchage de la texture bidimensionnelle imprégnée, comme dans la variante illustrée par la figure 2. On notera aussi que l'utilisation de strates imprégnées avec des solutions sol-gel contenant des concentrations différentes en précurseur d'oxyde réfractaire, et de strates non imprégnées, permet de réaliser des préformes fibreuses avec toute distribution non uniforme désirée de particules en carbure réfractaire dans l'épaisseur de la préforme. La figure 4 montre les étapes d'encore un autre mode de réalisation de l'invention, dans lequel une structure fibreuse tridimensionnelle est formée par enroulement d'une texture fibreuse bidimensionnelle hélicoïdale, par exemple un tissu hélicoïdal. Une bande de tissu hélicoïdal est amenée (étape 41) et est imprégnée en continu (étape 42) de préférence par projection d'une solution sol-gel contenant un précurseur d'oxyde réfractaire, telle que celle utilisée dans l'étape 11, la bande de tissu hélicoïdal défilant devant une ou plusieurs buses de projection. La bande de tissu imprégnée est enroulée (étape 43) en strates 35 ou spires annulaires superposées à plat et les spires sont liées les unes 2880016 10 aux autres (étape 44) par exemple par aiguilletage pour former une préforme fibreuse annulaire. Lorsque l'épaisseur de préforme fibreuse désirée est atteinte, celle-ci est séchée en étuve. L'étape 45 de séchage est analogue à l'étape 14. On procède ensuite à des étapes 46 et 47 de traitement thermique et densification analogues aux étapes 14 et 15. On obtient une pièce annulaire en matériau composite de type C/C dans laquelle des particules de carbure réfractaire sont dispersées. Par variation de la composition de la solution sol-gel projetée sur la bande de texture hélicoïdale et par interruption momentanée de la projection de cette solution sur la bande défilant en continu, il est possible de contrôler la densité de particules en carbure réfractaire dans différentes régions de l'épaisseur de la préforme annulaire. En particulier, il est possible de limiter la présence de particules en carbure réfractaire à certaines zones ce qui, comme déjà indiqué, permet par exemple d'avoir des disques de frein en matériau composite C/C dont la partie d'âme ne contient pas ou pratiquement pas de telles particules. Dans ce qui précède, il a été envisagé l'imprégnation de la 20 texture fibreuse bidimensionnelle par une solution de type sol-gel contenant un précurseur d'oxyde. En variante, il est possible d'utiliser une suspension colloïdale d'oxyde, par exemple une solution colloïdale de ZrO2, TiO2, HfO2, SiO2 ou autre. Après séchage, les particules d'oxyde sont transformées en particules de carbure réfractaire par traitement thermique provoquant une réaction avec le carbone des fibres de la texture fibreuse, comme indiqué précédemment. Dans le cas d'utilisation de suspensions, les particules d'oxyde ont une taille moyenne de préférence inférieure à 100 nm, voire inférieure à 50 nm, en particulier lorsque l'on veut réaliser des pièces de friction. En effet, la présence de particules solides en céramique de taille relativement importante dans des pièces de friction en composite de type C/C peut entraîner une usure plus rapide. De préférence, les particules d'oxyde réfractaire introduites représentent, en masse, entre 0,1 % et 20% de la masse de la texture fibreuse sèche, de préférence entre 1 % et 15 %. 2880016 11 On notera toutefois que l'utilisation d'une solution de type sol-gel est préférée pour obtenir une répartition uniforme de particules après séchage pour la ou les strates concernées par l'imprégnation par une solution sol-gel donnée. Comme indiqué au début de la description, un avantage du procédé selon l'invention est que l'imprégnation peut être intégrée aisément au processus habituel de fabrication de préforme fibreuse. Un premier exemple est illustré par la figure 5 qui montre très schématiquement une installation pour fabriquer une structure fibreuse tridimensionnelle sous forme de plaque par superposition et aiguilletage de strates de texture fibreuse bidimensionnelle, installation du type de celles utilisées pour la mise en oeuvre des procédés décrits dans les documents US 4 790 052 et US 5 792 715 précités. Une plaque fibreuse aiguilletée 51 est obtenue en superposant et en liant par aiguilletage des strates 52. La plaque 51 est déplacée horizontalement devant une planche à aiguilles 53 animée d'un mouvement alternatif vertical. Un mode de réalisation d'un dispositif d'avance d'une telle plaque fibreuse en cours d'aiguilletage est décrit dans le document US 6 568 050. Une passe d'aiguilletage est réalisée en déplaçant la plaque fibreuse 51 en cours de réalisation dans une direction (flèche F). Au terme de la course, une nouvelle strate 52 est déposée sur la surface supérieure de la plaque et une nouvelle passe d'aiguilletage est réalisée en déplaçant la plaque fibreuse 51 dans la direction opposée. Les strates sont prélevées de bobines 54, 55 de texture fibreuse bidimensionnelles situées de part et d'autre des plateaux latéraux 56, 57 de la table d'aiguilletage, par exemple au moyen de rouleaux ou de pinces d'entraînement (non représentés). Des rangées transversables de buses 58, 59 sont disposées sur le trajet de la texture fibreuse bidimensionnelles entre la bobine 54 et le plateau 56 et entre la bobine 55 et le plateau 57. Les buses 58, 59 sont alimentées sous pression en une solution de type sol-gel ou une suspension pour permettre d'imprégner les strates lorsqu'elles sont déplacées pour être amenées sur la plaque fibreuse 51 en cours de fabrication, l'alimentation des buses; étant commandée pour réaliser 2880016 12 l'imprégnation des strates de façon systématique ou sélective. On pourrait en variante imprégner les strates par passage dans un bain. Un deuxième exemple est illustré par la figure 6 qui montre très schématiquement une installation pour fabriquer une structure fibreuse tridimensionnelle annulaire par enroulement en strates ou spires superposées à plat d'une bande de texture fibreuse hélicoïdale et liaison des spires par aiguilletage. Une telle installation est du type de celle montrée dans les documents US 6 009 605 et US 6 363 593 précités. Une texture fibreuse hélicoïdale en bande 61, par exemple un tissu hélicoïdal alimente un plateau support horizontal rotatif 62 (flèche fi) sur lequel le tissu est déposé en strates ou spires annulaires superposées pour former une structure fibreuse annulaire 63. Sur son trajet, le plateau passe en regard d'une tête d'aiguilletage 64 occupant un secteur d'anneau et animée d'un mouvement vertical alternatif. L'amenée du tissu hélicoïdal et l'aiguilletage sont réalisés en continu jusqu'à obtenir l'épaisseur désirée de préforme annulaire aiguilletée, le plateau support étant progressivement déplacé verticalement par rapport à la tête d'aiguilletage. Sur son trajet, avant d'être déposé sur le plateau support 62, le tissu hélicoïdal passe devant une rampe de buses 65 permettant de projeter sur le tissu la solution de type sol-gel ou la suspension destinée à imprégner le tissu. Les buses 65 sont commandées de manière à réaliser une imprégnation continue ou non du tissu hélicoïdal, selon les besoins. Exemple 1 On a utilisé une texture fibreuse bidimensionnelle sous forme d'une bande obtenue par nappage d'une nappe UD sur une autre nappe UD défilant en continu, le nappage étant réalisé de manière à obtenir une nappe 3D avec des directions formant: entre elles des angles de 60 . Les nappes UD étaient en filaments de carbone. Une composition d'imprégnation a été préparée formée, en volume, de 18,5 % de TEOS (Si(OC2H5)4) 2,99 % d'eau 78,5 % d'éthanol et 0,01 % d'acide chlorhydrique 10N. 2880016 13 La concentration en TEOS était de 0,83 mol/I, le pH était d'environ 3 et le rapport molaire H2O/TEOS était d'environ 2. Pour la préparation de la composition, on a préparé séparément un mélange de TEOS avec la moitié de l'éthanol et un mélange du reste de l'éthanol avec l'eau et l'acide chlorhydrique puis l'ensemble a été mélangé sous agitation pendant environ 2 h. On obtient une composition de type sol-gel stockable et utilisable pendant plusieurs jours. Une structure fibreuse tridimensionnelle a été réalisée par superposition et liaison entre elles par aiguilletage de strates de cette texture fibreuse bidimensionnelle, après imprégnation par cette composition. Après séchage à 60 C en étuve pendant 16 h, un traitement thermique sous azote a été effectué à 1 600 C pendant 4 h. On a réalisé ainsi la transformation de SiO2 en SiC. La figure 8 montre la dispersion des particules de SiC sur les fibres de la préforme. La structure fibreuse ainsi obtenue a été densifiée par une matrice de carbone pyrolytique par infiltration chimique en phase gazeuse jusqu'à atteindre une densité d'environ 1,78. La concentration massique en SiC dans le matériau composite obtenue était d'environ 2,5 %. Des éprouvettes en matériau composite de type C/C enrichi en particules de SiC ainsi obtenu ont été soumises à des essais de friction. Des simulations de freinage ont été effectuées sur des éprouvettes de dimensions réduites par rapport à des disques de frein usuels, à savoir un diamètre extérieur de 144 mm, un diamètre intérieur de 98 mm et une épaisseur de 14 mm. Des énergies par masse dans la plage de 16 kJ/kg à 1 700 kJ/kg ont été appliquées en imposant des vitesses de rotation initiales des éprouvettes de 521 à 3 400 tr/min et des pressions de freinage de 3,2 à 7,62 bars. Cela correspondait à une succession de 11 freinages répétés pour obtenir des valeurs moyennes de débit d'usure et de coefficient de frottement significatives. La courbe A de la figure 9 représente le débit d'usure mesuré en fonction de la température mesurée à 1 mm au-dessous de la surface frottante, cette température étant liée à l'énergie de freinage appliquée. Le débit d'usure est ici mesuré en variation d'épaisseur par face frottante et par seconde. 2880016 14 A titre de comparaison, les courbes B et C de la figure 9 représentent l'enveloppe du domaine (hachuré) des résultats obtenus avec un matériau composite C/C non enrichi en SiC. On constate qu'à l'exception de la plage de températures faibles 5 (c'est-à-dire jusqu'à environ 180 C), la présence de particules SiC se traduit par une diminution importante de l'usure et ce jusqu'à des températures élevées. Il s'agit là d'un résultat significatif. Toutefois, la mesure du coefficient de frottement a montré une certaine instabilité à haute température qui peut être liée à la nature (SiC) des particules en céramique. Pour une application dans le domaine du freinage à haute énergie, on pourra donc préférer la présence de particules autres que SIC, ce qui impliique l'utilisation d'une solution sol-gel contenant un précurseur d'oxyde autre que SiO2 ou d'une suspension colloïdale d'un oxyde autre que SiO2. Exemple 2 On réalise une structure fibreuse tridimensionnelle comme dans l'exemple 1, mais en superposant successivement 5 strates de texture fibreuse imprégnées, 12 strates non imprégnées et 5 strates imprégnées. Après séchage, une préforme de disque de frein est découpée dans la structure fibreuse obtenue puis est soumise à un traitement thermique pour transformer SiO2 en SiC, avant densification par une matrice en carbone pyrolytique par infiltration chimique en phase vapeur. On obtient ainsi un disque de frein dont la partie d'âme est 25 pratiquement dépourvue de particules en SiC, de façon similaire à ce qui est très schématiquement montré par la figure 7. Exemple 3 On procède comme dans l'exemple 1, mais en utilisant une composition d'imprégnation avec une concentration de TEOS de 0,17 mol/I, un pH d'environ 3 et un rapport H2O/TEOS de 2. Après formation de la structure fibreuse par aiguilletage, séchage et traitement thermique, on observe la présence de particules en SiC dans deux plages de tailles différentes, comme apparent sur la photographie de la figure 10. Le choix de la composition d'imprégnation permet donc non seulement 2880016 15 d'avoir des natures de particules différentes, mais aussi des morphologies différentes. Exemple 4 On procède comme dans l'exemple 1 mais en utilisant des nappes UD en filaments de carbone intermédiaire, c'est-à-dire un stade précurseur de carbone avancé. De tels filaments sont constitués par des fibres de carbone du commerce ou des fibres de PAN préoxydé ayant subi une précarbonisation par traitement thermique à 900 C. La transformation finale des filaments en carbone est produite lors du traitement thermique à 1 600 C pendant lequel les particules de SiO2 sont transformées en particules de SiC et l'on obtient une structure fibreuse tridimensionnelle en carbone additionnée de particules de SiC semblable à celle de l'exemple 1. Exemple 5 On procède comme dans l'exemple 1 mais en remplaçant la solution sol-gel précurseur de SiO2 par une suspension colloïdale de ZrO2 de concentration massique égale à 5 %. Après traitement thermique à 1 600 C pendant 4 h, on obtient une dispersion de particules de ZrC au sein de la structure fibreuse tridimensionnelle comme montré par la photographie de la figure 11. 16 REVENDICATIONS 1. Procédé pour la réalisation de préforme fibreuse à partir d'au moins une texture fibreuse bidimensionnelle en fibres de carbone ou de précurseur de carbone, pour la fabrication de pièce en matériau composite de type carbone/carbone, procédé caractérisé en ce qu'il comporte les étapes consistant à : (a) imprégner une ou plusieurs textures fibreuses bidimensionnelles en fibres de carbone ou de précurseur de carbone par une solution ou une suspension capable de laisser subsister sur la texture fibreuse une dispersion de particules discrètes en céramique, et (b) réaliser la préforme fibreuse par superposition et liaison entre elles de strates formées de texture bidimensionnelle en fibres de carbone ou de précurseur de carbone, certaines au moins des strates étant au moins partiellement formées d'une texture bidimensionnelle préalablement imprégnée à l'étape (a). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'imprégnation de texture fibreuse bidimensionnelle est réalisée par passage de la texture en continu dans un bain. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'imprégnation de texture fibreuse bidimensionnelle est réalisée par projection de la solution ou suspension sur la texture défilant en continu. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'imprégnation est réalisée au moyen d'une solution de type sol-gel contenant un précurseur d'oxyde. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'imprégnation est réalisée au moyen d'une solution de type sol-gel contenant un précurseur d'oxyde choisi parmi TiO2, ZrO2, HfO2 et SiO2. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, 30 caractérisé en ce que l'imprégnation est réalisée au moyen d'une solution sol-gel contenant un précurseur d'oxyde autre que SiO2. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'imprégnation est réalisée au moyen d'une suspension colloïdale de particules d'oxyde. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les particules d'oxyde sont en un oxyde choisi parmi TiO2, ZrO2, HfO2 et SiO2. 2880016 17 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que l'imprégnation est réalisée au moyen d'une suspension colloïdale de particules d'oxyde autre que SiO2. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6 et 7 à 9, caractérisé en ce que les particules d'oxyde sont transformées en particules de carbure réfractaire par réaction avec le carbone des fibres de la texture fibreuse sous traitement thermique. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé sous atmosphère neutre à une 10 température comprise entre 1400 C et 1750 C. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les particules de céramique dispersées sur la texture fibreuse représentent entre 0,01 % et 10 %, et de préférence entre 0,1 la et 5 %, de la masse du matériau composite à réaliser. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la liaison des strates entre elles est réalisée par aiguilletage avant séchage de la texture fibreuse bidimensionnelle imprégnée. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 pour la réalisation d'une préforme fibreuse d'un disque de frein, caractérisé en ce que l'on utilise, pour la partie de la préforme constituant le renfort fibreux de la partie du disque assurant la transmission mécanique du couple de freinage, des strates de texture bidimensionnelle non imprégnées d'une solution ou suspension capable de laisser sur la texture une dispersion de particules en céramique. 15. Préforme fibreuse pour disque de frein formée en fibres de carbone et comportant des particules en céramique réfractaire dispersées dans la préforme, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 et en ce que la partie de la préforme constituant le renfort fibreux de la partie du disque assurant la transmission mécanique du couple de freinage est dépourvue ou quasi dépourvue de particules en céramique. 16. Pièce en matériau composite de type carbone/carbone, caractérisée en ce qu'elle comporte un renfort fibreux obtenu par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 et densifié par une matrice en carbone. 2880016 18 17. Disque de frein en matériau composite de type carbone/ carbone comprenant des particules en céramique, caractérisé en ce qu'il comporte un renfort fibreux constitué par une préforme fibreuse selon la revendication 15 ou obtenue par un procédé selon la revendication 14 et densifiée par une matrice carbone. 18. Pièce ou disque de frein selon l'une quelconque des revendications 16 et 17, caractérisé en ce que, dans les parties contenant des particules en céramique, celles-ci représentent, en masse, de 0,1 % à 5 % de la masse du matériau composite.