Brevet FR2872228A1 — publié le 20051230

L'invention concerne un équipement de recyclage et de pressurisation d'un gaz condensable. Elle s'applique avantageusement, mais de manière non limitative, au recyclage et à la pressurisation d'un gaz rare, tout particulièrement du xé- non. En particulier, en technologie de fabrication des semiconducteurs, le xénon est. utilisé par les machines de lithographie les plus récentes. En effet, la réduction du pas de gravure à des valeurs de plus en plus faibles, qui atteignent aujourd'hui à peine quelques dizaines de nanomètres, impose pour la gravure des couches semiconductrices ou diélectriques l'utilisation de sources lumineuses opérant dans l'ultraviolet extrême, typiquement à des longueurs d'onde situées autour de 13,5 nm. Ces sources particulières, généralement des sources laser, requièrent pour leur fonctionnement un apport continu de xénon de très grande pure- té, typiquement avec un niveau de contaminants inférieur à 1 ppb. Le xénon utilisé par la source peut être rejeté dans l'atmosphère, car il s'agit d'un gaz neutre, non polluant. Toutefois, compte tenu de son coût élevé, il peut être avantageux de le récupérer après utilisation par la source et de le recycler au moyen d'une machine appropriée. Cette machine doit d'une part assurer la purification du xénon, pour en éliminer les contaminants introduits en cours de processus notamment la déshumidification et l'élimination de l'oxygène et autres contaminants comme H2, N2, CO, CO2 et les composés organiques volatils tels que des hydrocarbures qui peuvent être notamment introduits par les système de pompage de l'installation. D'autre part, la machine de recyclage doit pouvoir délivrer le xénon purifié sous pression élevée, typiquement mais non limitativement de 30 à 100 bars (ci-après haute pression ), à par-tir du gaz de récupération issu de la machine, obtenu à une pression voisine de la pression atmosphérique, de quelques bars tout au plus (ciaprès basse pression ). II existe déjà de tels équipements de recyclage et de pressurisation du xénon, qui permettent la purification de ce gaz et sa distribution à débit constant et haute pression. Pour élever la pression du xénon, ces équipements utilisent des compres35 seurs mécaniques, généralement des compresseurs à diaphragme ou des compresseurs à mouvement alternatif. Mais les pompes utilisées, et de façon générale la conception des circuits, présentent cependant l'inconvénient de polluer le gaz, de sorte qu'il est ensuite nécessaire de le purifier soigneusement pour en éliminer les contaminants, notamment les hy- drocarbures, qui ont pu être introduits lors du recyclage. De plus, malgré des efforts pour les rendre plus compacts, ces équipements connus restent encore assez volumineux et exigent une emprise au sol relativement importante. Cet inconvénient n'est pas négligeable, car ces équipements, lorsqu'ils sont utilisés avec des machines de lithogra- phie, sont installés dans des salles blanches où la place est comptée et où toute réduction de l'emprise au sol est fortement appréciable. Enfin, la présence d'organes tournants et autres pièces mobiles des compresseurs présente l'inconvénient de nécessiter un suivi et un entretien rigoureux pour assurer la fiabilité requise pour ce type d'équipement. L'un des buts de l'invention est de proposer un équipement de recyclage et de pressurisation d'un gaz condensable tel que le xénon, qui s'affranchisse de ces inconvénients et limitations. On verra notamment que l'invention n'utilise aucun moyen mécanique en contact avec le gaz pour comprimer celui-ci, ce qui préserve ce gaz de 20 toute pollution et simplifie grandement l'étape d'épuration. De plus, l'équipement de l'invention, qui repose sur une structure de base simple et compacte, permet de réaliser des équipements complets avec une emprise au sol très réduite, ce qui est particulièrement avantageux lorsque ces équipements sont installés dans des salles blanches où se trouvent les machines de lithographie auxquelles ils sont associés. Avant toute chose, on soulignera que l'application au recyclage du xénon, bien qu'elle soit particulièrement avantageuse, n'est pas limitative, et l'invention peut s'appliquer aussi bien au recyclage et à la pressurisation de tout autre gaz, notamment un gaz rare, dès lors que l'on recherche un fonctionnement en circuit fermé avec délivrance du gaz à débit continu, sous haute pression contrôlée, et en préservant un degré élevé de pureté du gaz. Comme on le comprendra, l'invention permet aisément non seulement de pressuriser le gaz, mais également de l'épurer sélectivement pour en éli35 miner les contaminants que l'on souhaite isoler et rejeter. Ces contami- nants peuvent être notamment l'oxygène ou d'autres gaz tels que l'argon, l'hélium ou le krypton. Dans une autre application particulière, l'invention peut également s'appliquer au recyclage et à l'épuration d'un gaz chargé de tritium, que l'on sou- haite isoler et traiter ensuite d'une manière appropriée à ce type de déchet. L'invention repose essentiellement sur l'utilisation d'un dispositif de type cryostat fonctionnant cycliquement par alternance de phases de liquéfac- tion et d'évaporation du gaz, selon une technique connue depuis le FR-A- 10 1 394 030 (Saunders Roe & Nuclear Enterprises Ltd). Ce document décrit un dispositif comprenant une bouteille refroidie par un fluide frigorigène tel que l'azote liquide, et dans laquelle le gaz à basse pression est introduit et vient se condenser sous forme liquide. Dans un deuxième temps, la bouteille est réchauffée, ce qui produit l'évaporation du gaz liquéfié, qui peut alors être délivré sous haute pression. Ce système de cryopompage à effet purement thermique, n'utilisant aucun moyen mécanique, ne permet cependant pas de délivrer le gaz de façon continue en raison de l'alternance des cycles de condensation et d'évaporation inhérents à son fonctionnement, sauf à stocker le gaz sous haute pression dans des réservoirs tampon en sortie de la cryopompe: cette dernière solution n'est cependant pas satisfaisante sur le plan de l'encombrement, compte tenu du volume du réservoir, et requiert en outre des circuits de régulation complexes pour assurer la constance de la haute pression et du débit du gaz délivré en sortie du réservoir tampon. L'invention propose, à partir de ce concept connu de cryopompe, de réaliser un équipement permettant une délivrance en continu du gaz sous haute pression, par multiplication des cryostats, au moins au nombre de trois, de manière que lorsque l'un des cryostats est en phase de débit du gaz sous haute pression, un autre cryostat soit en phase d'évaporation et le troisième soit en phase de remplissage et de condensation, un automate de séquencement opérant une permutation circulaire des phases respectives de fonctionnement des trois cryostats. Plus précisément, l'équipement de recyclage et de pressurisation selon l'invention est un équipement d'un type connu, par exemple d'après le FR35 A-1 394 030 précité, c'est-à-dire comprenant au moins un cryostat avec: une enceinte fermée, couplée à des moyens d'admission et d'extraction du gaz, et comprenant des moyens de refroidissement du volume interne de l'enceinte par circulation d'un fluide frigorigène, ainsi que des moyens de réchauffement de ce volume interne, des premiers moyens, aptes à opérer l'admission sous faible pression du gaz à recycler dans l'enceinte fermée et le refroidissement de cette enceinte à une température produisant la condensation du gaz qui y a été admis, - des deuxièmes moyens, mis en oeuvre séquentiellement après les premiers moyens, aptes à opérer le réchauffement de l'enceinte à une température produisant la vaporisation sous haute pression du gaz liquéfié enfermé dans l'enceinte, et - des troisièmes moyens, mis en oeuvre séquentiellement après les deuxièmes moyens, aptes à opérer une délivrance à pression et/ou débit contrôlés du volume de gaz sous haute pression enfermé dans l'enceinte. De façon caractéristique de l'invention, l'équipement: comprend au moins trois cryostats aptes à être alimentés parallèle-ment par le gaz à basse pression à recycler et à pressuriser, et à déli- 20 vrer parallèlement le gaz sous haute pression, et il comprend en outre un automate de séquencement apte: É à commander sélectivement le fonctionnement des trois cryostats de manière à activer les premiers moyens d'un premier des trois cryostats tandis que sont activés les deuxièmes moyens d'un deuxième des trois cryostats et que sont activés les troisièmes moyens du troisième cryostat, et à opérer une permutation circulaire de l'activation des premiers, deuxièmes et troisièmes moyens pour les trois cryostats, cette per- mutation circulaire étant opérée en fin de cycle de délivrance contrôlée du volume de gaz sous haute pression enfermé dans l'en- ceinte du cryostat pour lequel sont activés les troisièmes moyens. II est ainsi possible de délivrer de manière continue le gaz sous haute pression en sortie de l'équipement, à pression et débit sensiblement constants. Le nombre de cryostats est, comme indiqué, d'au moins trois, mais il peut être plus élevé en fonction des besoins et/ou du niveau de sécurité souhaité (redondance), par exemple quatre cryostats identiques pour une plus grande souplesse de fonctionnement, ou même six cryostats identiques, pour une redondance totale de l'installation. Le nombre de cryostats peut également être augmenté si l'on souhaite un débit relativement important de gaz, c'est-à-dire si une quantité conespondante du gaz sous haute pression est délivrée plus vite qu'elle ne peut être condensée dans un seul cryostat. Selon diverses caractéristiques subsidiaires avantageuses: l'équipement comprend en outre, en amont des cryostats, un circuit de prélèvement de gaz avec un réservoir de stockage intermédiaire du gaz à recycler et une pompe à vide apte à permettre le remplissage de ce réservoir. Le circuit de prélèvement peut en outre comprendre une 15 pompe de mise en pression du gaz à recycler stocké dans le réservoir avant admission dans les cryostats; - l'équipement comprend en outre, en amont des cryostats, un module de purification apte à déshumidifier et/ou désoxygéner le gaz à recycler avant admission dans les cryostats; l'équipement comprend en outre, en amont des cryostats, un organe régulateur du débit de gaz à recycler avant admission dans les cryostats; - chaque cryostat comporte un organe régulateur de la pression régnant dans l'enceinte fermée; chaque cryostat comporte des moyens de détection de la fin du cycle de délivrance contrôlée, comprenant un capteur de pression et/ou de température du gaz délivré en sortie de l'enceinte, et des moyens pour détecter une baisse de la pression et/ou une augmentation de la température de ce gaz; l'équipement comprend en outre, en aval des cryostats, un organe régulateur de la pression et/ou du débit du gaz délivré en sortie des cryostats; l'équipement comprend en outre, en aval des cryostats, une ligne d'injection d'au moins un gaz de mélange, avec avantageusement, en 35 amont des cryostats, un cryostat auxiliaire pour la condensation et l'élimination du gaz de mélange avant admission du gaz à recycler dans les cryostats. 0 5 On va maintenant décrire un exemple de réalisation d'un équipement selon l'invention, en référence aux dessins annexés. La figure 1 est un schéma d'ensemble montrant les divers organes fonctionnels d'un recycleur de xénon selon l'invention. La figure 2 est une vue en coupe de l'un des trois cryostats utilisés par l'équipement de la figure 1. Sur la figure 1, la référence 10 désigne l'entrée du xénon à recycler en provenance de la machine de lithographie, sous une pression de quelques bars correspondant à la pression de refoulement des pompes à vide de cette machine. Le xénon sera recyclé vers la machine par une sortie 12 après épuration et sous haute pression, typiquement de 30 à 100 bars. Un réservoir 14, souple ou rigide, d'un volume de l'ordre de 100 litres per-met de stocker le xénon à recycler. Le xénon collecté sur l'entrée 10 traverse un premier filtre particulaire 16, et un analyseur 18 contrôle en continu sa teneur en oxygène; en cas de pollution, une vanne de décharge 20 permet de rejeter automatiquement le gaz à l'atmosphère, en 22. Une entrée auxiliaire 24 d'appoint de xénon, contrôlée par une vanne manuelle 26, permet également le remplissage du réservoir 14 à partir d'une source externe de gaz. Par ailleurs, une soupape de sécurité 28 protège le réservoir 14 en cas de surpression, détectée par un transmetteur 30 mesurant en continu la pression absolue régnant dans le réservoir 14. Une pompe à vide à membrane 32 permet de tirer au vide l'ensemble de l'installation, en isolant de manière appropriée les circuits au moyen de vannes manuelles. Le gaz est prélevé dans le réservoir 14 par un circuit protégé par un filtre 36 et équipé de deux vannes pneumatiques 38, 40 permettant d'envoyer le xénon soit vers un compresseur à membrane 42 (par ouverture de la vanne 38) soit de court-circuiter ce compresseur (par ouverture de la van- ne 40). Le compresseur 42, protégé par un détendeur 44 assurant un contrôle de la pression, permet de prélever le gaz en basse pression dans le réservoir 14 et de le comprimer à une pression de l'ordre de 4 bars absolus pour faciliter son injection dans le divers circuits situés en aval. Un ensemble formé d'une vanne 50, d'une capacité tampon 52 et d'un régulateur de pression 48 permet de contrôler la pression du réservoir pour la maintenir compatible avec la pression de refoulement des pompes à vide de l'appareil de lithographie, en renvoyant si nécessaire du gaz en sortie du compresseur 42 vers le réservoir 14 via le régulateur de débit 54. En sortie de compresseur est monté un module de purification 56, constitué de deux cartouches d'épuration 58 montées en parallèle et permettant d'éliminer les traces d'humidité et d'oxygène dans le xénon. En sortie de chaque cartouche est prévu un filtre particulaire 1 micron, désigné 60, et un manifold de vannes 62 permet de passer d'une cartouche à l'autre pour en assurer la régénération en alternance, avec un circuit de purge 64. En sortie du module de purification 56, un débitmètre régulateur massique 66, en combinaison avec une soupape de sécurité 68, contrôle la quantité de xénon gazeux. Le coeur du système est constitué de trois cryostats identiques 70, com--prenant chacun, essentiellement, un réservoir 72 en-acier inoxydable d'un volume de l'ordre de 500 cm3 isolé thermiquement de l'ambiance par une double enveloppe sous vide. Chaque cryostat 70 est équipé d'un système de refroidissement cryogénique et de chauffage qui sera expliqué plus en détail en référence à la figure 2. Le réservoir 72 reçoit le xénon gazeux à basse pression par un port 74, stocke ensuite ce xénon sous forme liquide et le restitue sous forme gazeuse à haute pression par la même port 74. Le refroidissement est obtenu par de l'azote liquide (LN2) à une température comprise entre 185 C et -150 C entrant par le port 76 et sortant par le port 78, ou par tout autre fluide frigorigène amené à une température inférieure à celle du point de condensation du gaz à recycler, ici celle du xénon (-110 C). Des résistances électriques, schématisées en 80, assurent le réchauffage des cryostats. D'autres systèmes de réchauffage peuvent également être 35 envisagés, par exemple par circulation d'un fluide caloporteur. Des son2872228 8 des de température 82 de type Pt100 (sonde en platine présentant une résistance de 100 ohms à 0 C) mesurent la température de l'enceinte, et des capteurs de pression 84 surveillent en continu la pression dans les cryostats. Des vannes 86 assurent l'admission contrôlée du xénon à basse pression sélectivement dans l'un des trois cryostats par le port 74, tandis que des vannes 88 assurent sélectivement l'extraction contrôlée du xénon à haute pression par le port 74 d'un autre cryostat. Le xénon ainsi délivré présente une pression de l'ordre de 30 à 100 bars, avec un débit maximum de l'ordre de 100 Nl/h. La pression de sortie est réglable par l'utilisateur à l'aide du capteur 84 et d'un débitmètre régulateur massique 92 protégé par un filtre 90 (le choix d'un débitmètre régulateur massique pour contrôler la pression en sortie assure une plus grande précision et une plus grande fiabilité qu'un détendeur, en permettant de maintenir une pression stable pour l'utilisateur et pallier les fluctuations inhérentes au fonctionnement discontinu de l'équipement). Un réseau annexe de purge permet de maintenir la pureté du xénon dans les cryostats par purge des gaz non condensés, le choix étant laissé à l'opérateur de recycler ces gaz ou bien de les purger du système. Ce réseau annexe de purge inclut, pour chaque cryostat, un port 94 et une soupape 96, avec une ligne de retour 98 vërs le réservoir 14, utilisée en cas de recyclage des gaz non condensés. Des vannes 100 permettent également de mettre en communication le port 94 de purge du cryostat avec un cryostat auxiliaire 102 pour la séparation des gaz non condensés, avec possi- bilité de rejet, via la vanne 104, à l'atmosphère 106. Dans certaines applications, il peut être intéressant, avant recyclage vers la machine de lithographie, de mélanger au xénon un autre gaz, notamment argon, hélium ou krypton. Pour ce faire, il est prévu une ligne d'injection de gaz de mélange avec une entrée 108 et un débitmètre massique régulateur 112 (disposant de gamme d'étalonnage pour chaque gaz de mélange), en association avec diverses vannes pneumatiques d'isolement et de purge. Après injection d'un ou plusieurs gaz de mélange supplémentaire, à tout moment l'utilisateur pourra éliminer par condensation le gaz ajouté au moyen du cryostat auxiliaire 102, éventuellement après plusieurs opérations de condensation si plusieurs gaz de mélange ont été injectés. Le cryostat auxiliaire 102 fonctionne de manière classique, avec une entrée 112 d'azote liquide LN2 (azote pouvant être rejeté par une sortie 114 après utilisation compte tenu de la faible quantité nécessaire), une sortie 118 de purge vers l'atmosphère 106 via la vanne 104, et une sortie 120 de recyclage vers le réservoir 14. Afin de garantir un parfait fonctionnement de l'installation, toutes les vannes sont du type à isolement par soufflet inox. Les raccordements sont de type VCR de qualité ppb à joints métalliques et soudures orbitales. La pompe à vide 32 et le compresseur 42 sont du type à membrane élastomère, garantissant une absence de pollution, notamment une absence de contamination par des hydrocarbures. L'installation comporte en outre diverses vannes, capteurs, régulateurs et/ou enregistreurs de température (T), pression (P) et débit (F) qui n'ont pas été décrits en détail, ainsi que diverses vannes manuelles ou à commande pneumatique, des clapets anti-retour, etc. et autres organes, représentés schématiquement ou non sur la figure 1, dont le rôle est bien connu de l'homme du métier ainsi que la manière de les commander, et qui ne seront pour cette raison pas décrits plus en détail. L'ensemble de l'installation est piloté par un automate contrôlé par une interface à écran tactile permettant à l'opérateur de régler les divers paramètres de fonctionnement, connaître l'état du procédé, visualiser les alarmes, etc. La figure 2 illustre la structure, en elle-même connue, d'un cryostat 70. Le port d'entrée/sortie de xénon 74 est relié à un serpentin 122 débouchant dans une enceinte fermée 124 définissant un volume interne 126 où aura lieu la condensation/évaporation du xénon. Le serpentin 122 et l'en-ceinte close 124 sont enfermés dans une enveloppe 128 définissant un volume interne distinct 130, qui sera rempli d'azote liquide (LN2) via le port d'entrée 76 communiquant avec un tube de distribution 132 conformé au-tour de l'enceinte 124 pour optimiser les échanges thermiques entre l'azote liquide et le volume intérieur 126 de l'enceinte 124. L'azote liquide est collecté en partie haute en 134 par le port 78, pour évacuation ou recyclage. Le cryostat 70 comporte également des moyens réchauffeurs, qui dans cet exemple sont constitués d'un élément chauffant électrique 136 en con-tact avec l'enceinte 124 et d'un élément chauffant électrique 138 en con-tact avec le serpentin 122. En variante, il est également possible d'injecter dans l'enceinte 122 un fluide caloporteur chaud, liquide ou gazeux, en lieu et place du réchauffement par la résistance électrique. Le cryostat 70 assure la condensation par évaporation du xénon suivant le cycle discontinu suivant: la première phase consiste à remplir le volume 126 par le xénon à re- cycler sous basse pression (quelques bars), puis à injecter dans le volume 130 le fluide caloporteur froid, ici l'azote liquide, ce qui a pour effet de liquéfier le xénon, dont le point de condensation est inférieur à celui de l'azote liquide. - la deuxième phase consiste, une fois le xénon condensé, à chauffer l'enceinte 124 de manière à provoquer l'évaporation du xénon liquide et, concomitamment, sa montée en pression jusqu'à la pression de vapeur. À la fin de cette phase, le cryostat, chargé dans l'enceinte 124 de xénon gazeux sous haute pression, est mis en attente. - la troisième phase consiste à délivrer le xénon gazeux à débit, pression et température constants, en fonction des divers capteurs électroniques qui permettent de renseigner de façon très précise l'automate de commande. Afin que l'installation puisse délivrer le xénon de façon continue, le cycle à trois phases que l'on vient de décrire s'effectue avec permutation circu- taire sur les trois cryostats, cette permutation étant contrôlée par les diverses vannes commandant l'admission du xénon gazeux pour la liquéfaction, et la distribution sous pression du xénon évaporé. Les transitions entre phases sont commandées de la manière suivante: 1 ) phase de liquéfaction: mise en froid du cryostat et contrôle de la quantité de xénon admis dans celui-ci. Le temps nécessaire au remplissage du cryostat ne pourra être inférieur à un temps minimum de à 20 minutes. Le cryostat est ensuite maintenu à une pression consignée par l'opérateur, prêt au passage en phase d'évaporation. 2 ) phase d'évaporation: régulation de la pression désirée de la phase gazeuse et contrôle de l'apport calorifique par le circuit de réchauffage; la pression de régulation est choisie par l'opérateur. 3 ) une fois l'évaporation achevée, le cycle progresse à la phase suivante de débit du xénon. La fin de la phase de débit du xénon est détectée par une chute de pression et une augmentation de la température au sein du réservoir. Ceci a pour effet de déclencher la permutation circulaire évoquée plus haut: l'automate qui gère les étapes du processus détecte le cryostat qui est en phase de débit et dont la pression diminue et la température augmente, ce qui signifie qu'il est en fin de production de gaz; il va mettre fin au débit du xénon par ce cryostat et basculer le circuit de délivrance du xénon sur celui des cryostats se trouvant en attente avec le xénon vaporisé sous haute pression. Le cryostat qu'il vient d'arrêter est, quant à lui, basculé en phase de condensation. REVENDICATIONS 1. Un équipement de recyclage et de pressurisation d'un gaz condensable, notamment pour le recyclage et la pressurisation du xénon en circuit fermé, cet équipement comprenant au moins un cryostat (70) avec: une enceinte fermée (124), couplée à des moyens (74) d'admission et d'extraction du gaz, et comprenant des moyens (76, 78, 128, 130) de refroidissement du volume interne (126) de l'enceinte par circulation d'un fluide frigorigène (LN2), ainsi que des moyens (80, 136, 138) de réchauffement de ce volume interne (126), des premiers moyens, aptes à opérer l'admission sous faible pression du gaz à recycler dans l'enceinte fermée et le refroidissement de cette enceinte à une température produisant la condensation du gaz qui y a été admis, - des deuxièmes moyens, mis en oeuvre séquentiellement après les premiers moyens, aptes à opérer le réchauffement de l'enceinte à une température produisant la vaporisation sous haute pression du gaz liquéfié enfermé dans l'enceinte, et des troisièmes moyens, mis en oeuvre séquentiellement après les deuxièmes moyens, aptes à opérer une délivrance à pression et/ou débit contrôlés du volume de gaz sous haute pression enfermé dans l'enceinte, cet équipement étant caractérisé : en ce qu'il comprend au moins trois cryostats (70) aptes à être alimen- tés parallèlement par le gaz à basse pression à recycler et à pressuri- ser, et à délivrer parallèlement le gaz sous haute pression, et en ce qu'il comprend en outre un automate de séquencement apte: à commander sélectivement le fonctionnement des trois cryostats de manière à activer les premiers moyens d'un premier des trois cryostats tandis que sont activés les deuxièmes moyens d'un deuxième des trois cryostats et que sont activés les troisièmes moyens du troisième cryostat, et à opérer une permutation circulaire de l'activation des premiers, deuxièmes et troisièmes moyens pour les trois cryostats, cette per- mutation circulaire étant opérée en fin de cycle de délivrance contrôlée du volume de gaz sous haute pression enfermé dans l'en- ceinte du cryostat pour lequel sont activés les troisièmes moyens, de manière à assurer une délivrance permanente à pression et débit sen- siblement constants du gaz sous haute pression en sortie de l'équipement de recyclage et de pressurisation de ce gaz. 2. L'équipement de la revendication 1, comprenant en outre, en amont des cryostats, un circuit de prélèvement de gaz comportant un réservoir (14) de stockage intermédiaire du gaz à recycler et une pompe à vide (32) apte à permettre le remplissage de ce réservoir. 3. L'équipement de la revendication 2, dans lequel le circuit de prélèvement de gaz comporte en outre une pompe (42) de mise en pression du gaz à recycler stocké dans le réservoir avant admission dans les cryostats. 4. L'équipement de la revendication 1, comprenant en outre, en amont des cryostats, un module de purification (56) apte à déshumidifier et/ou 20 désoxygéner le gaz à recycler avant admission dans les cryostats. 5. L'équipement de la revendication 1, comprenant en outre, en amont des cryostats, un organe (66) régulateur du débit de gaz à recycler avant admission dans les cryostats. 6. L'équipement de la revendication 1, dans lequel chaque cryostat comporte un organe (84) régulateur de la pression régnant dans l'enceinte fermée. 7. L'équipement de la revendication 1, dans lequel chaque cryostat comporte des moyens de détection de la fin du cycle de délivrance contrôlée, comprenant un capteur de pression (84) et/ou de température (82) du gaz délivré en sortie de l'enceinte, et des moyens pour détecter une baisse de la pression et/ou une augmentation de la température de ce gaz. 8. L'équipement de la revendication 1, comprenant en outre, en aval des cryostats, un organe (92) régulateur de la pression et/ou du débit du gaz délivré en sortie des cryostats. 9. L'équipement de la revendication 1, comprenant en outre, en aval des cryostats, une ligne (108, 110) d'injection d'au moins un gaz de mélange (Ar, He, Kr). 10. L'équipement de la revendication 9, comprenant en outre, en amont des cryostats, un cryostat auxiliaire (102) pour la condensation et l'élimination du gaz de mélange avant admission du gaz à recycler dans les cryostats.