Brevet FR2863707A1 — publié le 20050617

La présente invention concerne l'évaluation in vitro de la résistance au transfert d'un produit cosmétique, notamment mais non exclusivement d'un fond de teint. Pour tester le transfert ou la tenue d'un fond de teint, on procède habituellement à des évaluations in vivo. Ces tests in vivo sont contraignants à mettre en oeuvre. De plus, un visa toxicologique doit être obtenu avant d'appliquer toute nouvelle composition, ce qui 10 complique encore la mise en oeuvre du test. Il existe un besoin pour bénéficier d'un test in vitro permettant d'évaluer la résistance au transfert d'un produit cosmétique, et capable de remplacer les tests in vivo précités. On connaît par le brevet US 6 340 466 un test pour évaluer in vitro les propriétés de non-transfert d'un produit cosmétique. Ce test utilise notamment un support constitué par une enveloppe alimentaire à réhydrater de manière prédéterminée et sur laquelle on applique un film du produit. Après transfert par rotation et pression du film sur un support, on mesure la réflectance du film transféré sur ce dernier support. Ce test, relativement compliqué à mettre en oeuvre, n'est pas entièrement satisfaisant. Aussi, est-ce un des objets de l'invention que de fournir une méthode permettant de réaliser une évaluation in vitro de la résistance au transfert d'un produit cosmétique, notamment d'un fond de teint, et qui résolve en tout ou partie les problèmes évoqués en référence aux méthodes connues. D'autres objets encore apparaîtront dans la description détaillée qui suit. Selon l'invention, ces objets sont atteints en réalisant un procédé pour mesurer la résistance au transfert d'un produit cosmétique, en particulier d'un fond de teint, consistant à : i) sur une première face d'un support, notamment en mousse, déposer une quantité déterminée dudit produit; ii) appliquer la première face dudit support sur une feuille, notamment de papier, dans des conditions de pression et de durée déterminées; iii) tout en maintenant une pression, causer un mouvement relatif de translation entre la feuille et le support, sensiblement dans le plan de la feuille et à vitesse sensiblement constante; et iv) déterminer un indice de transfert dudit produit cosmétique: a. en fonction de la quantité de produit résiduel sur ladite première face et; b. dans l'hypothèse d'une quantité résiduelle non nulle et inférieure à ladite quantité déterminée de produit, en fonction de la longueur de la traînée formée par le produit transféré sur la feuille. Avantageusement, la feuille est déplacée relativement au support, ce dernier étant fixe. La quantité de produit résiduel sur le support peut être appréciée visuellement. Alternativement, il peut être procédé à des pesées avant et après le déplacement. Par "quantité résiduelle non nulle", on entend une quantité supérieure à 10% de la quantité déterminée, et de préférence, supérieure à 5 %, et de préférence encore supérieure à 0 %. Dans le cas où la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement nulle, le transfert de produit peut être qualifié de "total". A l'inverse, dans le cas où la quantité de produit transféré sur la feuille est sensiblement nulle, c'est à dire dans le cas où la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement égale à la quantité de produit déterminée, le transfert peut être qualifié de "nul". Entre ces deux cas de figure extrêmes, le niveau de transfert du produit est partiel. La valeur de l'indice de transfert est alors directement liée à la longueur de la traînée de produit sur la feuille. Ainsi, l'indice de transfert se situe dans une plage encadrée par une première valeur extrême attribuée lorsque la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement nulle et par une seconde valeur extrême attribuée lorsque la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement égale à ladite quantité de produit déterminée. De même, et selon un mode de réalisation particulier, l'indice de transfert du produit est égal à la première valeur extrême lorsque la quantité de produit résiduel est non nulle et sensiblement inférieure à ladite quantité de produit déterminée et que la traînée de produit s'étend sur une longueur supérieure à une longueur maximale. A titre indicatif, la "note" ou "indice de transfert" peut se situer sur une échelle pouvant aller de 0 à 5. Selon un premier mode de réalisation, la première face du support est appliquée sur ladite feuille lorsque cette dernière est sèche. Alternativement, la première face du support est appliquée sur ladite feuille après avoir appliqué sur cette dernière une quantité déterminée d'un liquide, notamment du sébum, de la sueur ou de l'eau. La nature du liquide est choisie en fonction des conditions normales d'utilisation du produit et correspond à un ou plusieurs liquides avec lesquels le produit cosmétique est susceptible d'être mis en contact lors de son utilisation. Il est entendu que les produits, en fonction de leur nature, pourront être amenés à être testés soit à sec, soit en présence d'un seul liquide, soit successivement en présence d'une pluralité de liquides. Une seconde face du support, opposée à la première, peut être est recouverte d'une surface adhésive. Cette surface adhésive permet la fixation du support à l'outil destiné à appliquer la pression déterminée. La pression déterminée peut être appliquée au moyen d'une presse dynamométrique. La pression déterminée peut être comprise entre 100 g/cm2 et 2 kg/cm2, et de préférence, entre 200 g/cm2 et 2 kg/cm2. La durée déterminée peut être comprise entre l s et 20s, et de préférence, entre 2s et 10s. De préférence, la feuille est une feuille de papier qualité photo. Le support peut être en mousse, notamment de néoprène. Avantageusement, la feuille est déplacée selon une vitesse comprise entre 1 cm/s et 15 cm/s, et de préférence, entre 2 cm/s et 10 cmis. Le produit cosmétique peut être déposé sur la première face de la façon suivante: i) on colle sur la première face une couronne d'une épaisseur déterminée; ii) on dépose le produit à l'intérieur de la couronne; iii) on arase le dépôt de produit ainsi réalisé de manière à ce que son épaisseur soit sensiblement identique à celle de la couronne; iv) on laisse sécher le produit cosmétique; et v) on retire la couronne. Avantageusement, la couronne est réalisée en un matériau en feuille d'épaisseur comprise entre 50 pm et 400 pm, et de préférence, entre 150 Nm et 300 pm. Lorsque le produit cosmétique est coloré, la longueur de la traînée est déterminée visuellement de préférence. Alternativement, la mesure peut être automatisée par le biais d'une mesure colorimétrique, notamment au moyen d'une caméra. Lorsque le produit cosmétique est non coloré, le procédé peut comprendre en outre une étape de révélation de manière à le rendre visible sur la feuille. Un tel produit non coloré peut être par exemple un produit de soin de la peau ou un produit de protection contre les effets néfastes du soleil. L'étape de révélation peut consister à incorporer au produit un composé apte à réémettre dans le visible tout ou partie d'un rayonnement auquel il est exposé, notamment un rayonnement UV. A titre d'exemple, on utilise le rayonnement émis par une lampe de Wood. Avantageusement, la feuille est subdivisée en une pluralité de zones, se déplaçant successivement sous le support lors du déplacement en translation de la feuille, le nombre de zones sur tout ou partie desquelles s'étend la traînée de produit étant représentatif de la tenue du produit cosmétique. A titre indicatif, le nombre de zones peut être compris entre 2 et 10, et de préférence, entre 4 et 7. Avantageusement, le produit cosmétique est un fond de teint, un fard à joues ou à paupières, ou un blush. L'invention consiste, mises à part les dispositions exposées ci-dessus, en un certain nombre d'autres dispositions qui seront explicitées ci- après, à propos d'un exemple de réalisation non limitatif, décrit de manière détaillée dans la partie qui suit. On prépare un support (carré de 40 mm X 40 mm) constitué d'une couche de 30 mousse de néoprène adhésif sur une de ses faces (vendue sous la dénomination RE70X40 212B de la société JOINT TECHNIQUE LYONNAIS IND). Sur la face non adhésive du support on fixe une couronne adhésive ayant un diamètre interne de 24 mm et dont l'épaisseur est d'environ 250 pm. On applique à l'intérieur de la couronne la composition que l'on arase avec une lame de verre pour obtenir un dépôt de la composition d'environ 250 dam d'épaisseur puis on retire la couronne et on laisse sécher pendant 20 heures à l'étuve à 37 C. Le support est ensuite collé par sa face adhésive sur un embout d'un diamètre de 27 mm fixé sur une presse (STATIF MANUEL SV-1 de la société IMADA Co LTD) équipée d'un dynanomètre (DPS-5R de la société IMADA Co LTD) . Sur un papier couché qualité photo (référence EPSON SO41061 de 102g/m2) , on dessine une bande de 4 cm de largeur et 21 cm de longueur et dans cette bande on dessine 5 cases ayant chacune une longueur de 4,2 cm selon l'axe longitudinal de la bande. Le papier est placé sur le socle de la presse. On dépose au centre de la première case une goutte de 10 pl de sébum artificiel ayant la composition suivante: - trioléine 29 % - acide oléïque 28,5 % - oléate d'oléyle 18,5 % - squalène 14 % - cholestérol 7 % palmitate de cholestérol 3 % Puis on presse le support (comportant l'échantillon de composition) sur la première case de la bande de papier à une force d'environ 4 kg exercée pendant 5 secondes. Puis on déplace de manière rectiligne et régulière le papier sur toute la longueur de la bande de telle sorte que le support soit en contact avec toute la longueur de la bande. La vitesse de déplacement de la bande est de l'ordre de 10 cmis. On observe alors visuellement la traînée de produit déposée sur la bande de papier. On attribue une note allant de 0 à 5 par incréments de 0,5 en fonction du nombre de cases, de la première à la cinquième, traversées en tout ou partie par l'éventuelle traînée de produit. La note 5 est attribuée lorsqu'à l'observation, après avoir fait le déplacement relatif entre le papier et le support, il ne subsiste sur le support sensiblement aucun produit. Dans ce dernier cas, le transfert peut être qualifié de total. La note 5 est également attribuée lorsque la traînée de produit s'étend au delà de la cinquième case, indépendamment de la quantité de produit subsistant sur le support. La note 0 est attribuée dans le cas où aucun produit présent sur le support n'est 10 transféré sur la bande de papier. Aucune trace visible ne peut être observée sur la feuille. Le transfert peut être qualifié de nul. Par convention, le trait de séparation entre la case n et la case n+1 fait partie de la case n. Le tableau ci dessous illustre la façon dont sont attribuées les autres notes en fonction de l'endroit sur les cases 1 à 5 où s'arrête la traînée de produit. Pour ces notes, il reste une quantité plus ou moins grande de produit sur le support. Le transfert est partiel. Note N de la case où s'arrête la traînée de produit Au delà de la moitié de la case Au plus à la moitié de la case Dans la description détaillée qui précède, il a été fait référence à des modes de 5 réalisation préférés de l'invention. II est évident que des variantes peuvent y être apportées sans s'écarter de l'esprit de l'invention telle que revendiquée ci-après. p % f REVENDICATIONS 1. Procédé pour mesurer la résistance au transfert d'un produit cosmétique, en 5 particulier d'un fond de teint consistant à : i) sur une première face d'un support, notamment en mousse, déposer une quantité déterminée dudit produit cosmétique; ii) appliquer la première face dudit support sur une feuille, notamment de papier, dans des conditions de pression et de durée déterminées; iii) tout en maintenant une pression, causer un mouvement relatif de translation entre la feuille et le support, parallèlement au plan de la feuille et à vitesse sensiblement constante; et iv) déterminer un indice de transfert dudit produit cosmétique: a. en fonction de la quantité de produit résiduel sur ladite première 15 face et; b. dans l'hypothèse d'une quantité résiduelle non nulle et inférieure à ladite quantité déterminée, en fonction de la longueur de la traînée formée par le produit transféré sur la feuille. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la première face du support est appliquée sur ladite feuille lorsque cette dernière est sèche. 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la première face du support est appliquée sur ladite feuille après avoir appliqué sur cette dernière une 25 quantité déterminée d'un liquide, notamment du sébum, de la sueur ou de l'eau. 4. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'une seconde face du support, opposée à la première, est recouverte d'une surface adhésive. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la pression déterminée est appliquée au moyen d'une presse dynamométrique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que ladite pression déterminée est comprise entre 100 g/cm2 et 2 kglcm2, et de préférence, entre 200 g/cm2 et 2 kg/cm2. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent caractérisé en ce que ladite durée déterminée est comprise entre 1s et 20s, et de préférence, entre 2s et 10s. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé 10 en ce que ladite feuille est une feuille de papier qualité photo. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le support est en mousse, notamment de néoprène. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que la feuille est déplacée selon une vitesse comprise entre 1 cm/s et 15 cm/s, et de préférence, entre 2 cm/s et 10 cm/s. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé 20 en ce que le produit cosmétique est déposé sur la première face de la façon suivante: i) on colle sur la première face une couronne d'une épaisseur déterminée; ii) on dépose le produit à l'intérieur de la couronne; iii) on arase le dépôt de produit ainsi réalisé de manière à ce que son épaisseur soit sensiblement identique à celle de la couronne; iv) on laisse sécher le produit cosmétique; et v) on retire la couronne. 12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que la couronne est réalisée en un matériau en feuille d'épaisseur comprise entre 50 pm et 400 pm, et de préférence, entre 150 pm et 300 pm. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le produit cosmétique est coloré, la longueur de la traînée étant déterminée visuellement. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que le produit cosmétique est non coloré, le procédé comprenant en outre une étape de révélation de manière à le rendre visible sur la feuille. 15. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'étape de révélation consiste à incorporer au produit un composé apte à réémettre dans le visible tout ou partie d'un rayonnement auquel il est exposé, notamment un rayonnement UV. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications qui précèdent caractérisé en ce que la feuille est subdivisée en une pluralité de zones, se déplaçant successivement sous le support lors du déplacement en translation de la feuille, le nombre de zones sur tout ou partie desquelles s'étend la traînée de produit étant représentatif de la résistance au transfert du produit cosmétique. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'indice de transfert se situe dans une plage encadrée par une première valeur extrême attribuée lorsque la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement nulle et par une seconde valeur extrême attribuée lorsque la quantité de produit résiduel sur le support est sensiblement égale à ladite quantité de produit déterminée. 18. Procédé selon la revendication 17 caractérisé en ce que l'indice de transfert est égal à la première valeur extrême lorsque la quantité de produit résiduel est non nulle et inférieure à ladite quantité de produit déterminée et que la traînée de produit s'étend sur une longueur supérieure à une longueur maximale. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le produit cosmétique est un fond de teint, un fard à joues ou à paupières, ou un blush.