Brevet FR2863906A1 — publié le 20050624

La présente invention concerne un appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide de la phase aqueuse, réduisant notamment l'entrainement d'organiques par azéotropie. Ainsi, l'invention peut s'appliquer à la concentration d'effluents constitués d'hydrocarbures et d'eau, avec ou sans la présence de matières insolubles, dans divers domaines industriels, y compris l'industrie agroalimentaire, autorisant la réutilisation du distillat, et la réduction de la quantité de déchet ultime à détruire ou à éliminer. On connaît divers procédés de concentration de liquides par distillation sous vide, dont celui décrit par le brevet enregistré sous le numéro US5955135, concernant la concentration d'alcool dans les produits destinés à la consommation humaine, utilisant l'introduction du produit liquide à distiller par des buses d'injection, dans une ou plusieurs chambres d'évaporation successives. On connaît aussi par le brevet enregistré sous le numéro WO 00/24488, le procédé de concentration de solutions aqueuses contenant des organiques, avec recyclage d'une partie du distillat dans la chaudière d'évaporation. On connaît également par le brevet enregistré sous le numéro US4770748, la concentration de jus issus de la distillation sous vide, par évaporation de la phase aqueuse, ou de la plus légère de par le point d'ébullition, alliée à un ensemble de réfrigération hélicoïdal, de taille réduite, destiné à piéger la vapeur condensée. On connaît encore, par le brevet enregistré sous le numéro US4925558, l'utilisation de la distillation en couche mince sous vide destinée à améliorer le rapport de distillat/résidu dans l'industrie du pétrole. On connaît enfin par le brevet enregistré sous le numéro JP2003010601, l'extraction du concentrat en fond de cuve et en fin de distillation sous vide, par le point le plus bas de la chaudière sans casser le vide dans la totalité de l'installation. Au regard de cet état de la technique, la présente invention ne vaporise pas à l'aide de buses le produit à distiller, ne recycle pas tout ou une partie du distillat, mais utilise, avec le vide,-ou l'abaissement de la pression interne de travail-, la combinaison du 2863906 2 recyclage permanent par recirculation du concentrat, et de l'écoulement dynamique du liquide à concentrer sur la surface d'évaporation constituée par la chaudière. Dans le présent procédé, le but est d'éliminer par évaporation la phase aqueuse, à pression réduite, afin d'abaisser le point d'ébullition de l'eau et de réduire ainsi au mieux les entraînements azéotropique de la phase organique contenue dans les effluents industriels, jusqu'à l'obtention, par concentration, d'un culot de distillation encore véhiculable par un soutirage gravitaire. La pression de travail, dite d'évaporation ou de distillation, de 20 millibars environ pour l'exemple,est accessible dans l'industrie de par le matériel existant. La pompe à anneau liquide et l'hydroéjecteur permettent en effet d'atteindre une dépression de quelques dizaines de millibars, en s'affranchissant du problème de la présence de vapeur d'eau dans le système de production du vide; la dépression obtenue avec une pompe à vide mécanique, lubrifiée ou non, nécessite en effet une condensation exhaustive des vapeurs en amont. La concentration des effluents issus de la mécanique, se pratique avec succès sous une dépression obtenue par une pompe à anneau liquide, à laquelle est adjoint un hydroéjecteur, avec une condensation de la phase vapeur aqueuse en amont de l'ensemble pompe à anneau liquide/hydroéjecteur, par un réfrigérant descendant, ou directement par l'eau constituant le fluide moteur traversant la pompe à anneau liquide ou l'hydroéjecteur. La pression de travail, fixée pour l'exemple à 20 millibars, est entretenue pendant le processus d'évaporation, à condition que la température du fluide moteur de la pompe à anneau liquide et de l'hydroéjecteur, ou du réfrigérant descendant, soit maintenue constante par un groupe frigorifique ou tout autre source de froid, afin de maintenir stables la tension de vapeur du fluide moteur et celle du liquide à évaporer, ce dernier étant de l'eau dans le cas des effluents issus de la mécanique. Les effluents à concentrer sont stockés dans une cuve, et 35 amenés dans le réservoir destiné au concentrat par la dépression 2863906 3 créée dans l'unité de distillation sous pression réduite, sous réserve que la hauteur totale comprise entre la surface des effluents bruts de la cuve de stockage et la surface de ces mêmes effluents bruts et concentrés au cours de processus d'évaporation, soit inférieure à la pression atmosphérique déduction faite de la pression résiduelle de travail, soit, pour l'exemple précité, en mètres, 10,33 - 0,020 --10,31 mètres maximum évidemment, pour une pression mesurée au niveau de la mer L'effluent à concentrer est pompé à partir du réservoir destiné au concentrat, et introduit dans la chambre de distillation par une rampe d'arrosage qui répand uniformément un film de liquide sur la paroi chauffée, en vue de l'évaporation de la phase aqueuse sous pression réduite. Le liquide répandu en film sur la paroi de la chaudière et non évaporé, s'écoule gravitairement dans le réservoir destiné au concentrat, et est recyclé sur la même paroi chaude de la chambre de distillation par pompage, pour subir une nouvelle phase d'évaporation, après enrichissement en liquide brut provenant de la cuve de stockage, de par l'ajustement du niveau dans le réservoir destiné au concentrat, compte tenu de l'élimination d'une partie du volume de liquide par évaporation. Le distillat condensé par un réfrigérant descendant, pour l'exemple, est recueilli soit dans un récepteur soit directement mélangé au fluide moteur, et décanté par un trop plein. Lorsque la viscosité du concentrat atteint son point limite pour un soutirage gravitaire, mesurée en continu par un viscosimètre placé dans le réservoir du concentrat, et confirmée par une mesure de turbidité également en continu dans le même réservoir, un ensemble d'électrovannes permet d'isoler ce réservoir et d'en soutirer son contenu, jusqu'à un niveau bas mesuré par un détecteur de niveau, qui consigne à nouveau le remplissage du réservoir de concentrat à partir du jus brut contenu dans la cuve de stockage, par aspiration engendré par le groupe à vide précité, et la réouverture du jeu d'électrovannes pour poursuivre la distillation. 2863906 4 L'invention sera de toute façon mieux comprise à l'aide de la description qui suit, en référence aux dessins schématiques annexés, représentant, à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'appareil de concentration des effluents industriels, par distillation à basse température sous vide de la phase aqueuse. Figure 1 est un schéma de principe représentant les différentes étapes du circuit du liquide brut et distillé, avec réception du distillat en cuves fonctionnant par intermittence au soutirage de ce dernier. Figure 2 est un schéma de principe représentant les différentes étapes du circuit du liquide brut et distillé, avec réception du distillat directement dans le fluide moteur du groupe à vide. Figure 3 est un schéma de détail de la rampe d'arrosage qui répand uniformément un film du liquide à concentrer sur la paroi chauffée de la chambre de distillation. Figure 4 est un schéma de principe représentant la double enveloppe de circulation du fluide de refroidissement du réfrigérant descendant. L'appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide de la phase aqueuse comprend une chaudière 1, ou chambre de distillation 1, chauffée en sa périphérie par une double enveloppe 2, dans laquelle circule un fluide caloporteur introduit à la partie basse 3 de la double enveloppe 2. La chaudière 1 est équipée d'une gaine thermométrique 4 pour la mesure de température qui asservit le moyen de chauffage de la partie basse 3 de la double enveloppe 2, la paroi interne 5 étant recouverte d'un revêtement anti-adhérant aux fluides aqueux avec une présence d'hydrocarbures. La chaudière 1 est également équipée d'une rampe d'arrosage 6, destinée à répandre en couche mince le fluide brut 7, ou pré-concentré 8 obtenu en cours de concentration par évaporation, la partie supérieure de la chaudière 9 pouvant recevoir un hublot 10 de contrôle visuel de l'intérieur de la chambre de distillation 1. 2863906 5 La partie supérieure 9 de la chaudière 1, est reliée à un réfrigérant descendant 11, lequel réfrigérant 11 est connecté à un double récepteur de distillat 12, lui même raccordé à un groupe à vide 13 destiné à engendrer une dépression, par rapport à la pression atmosphérique, dans l'ensemble de l'appareil de concentration d'effluents, pour une configuration représentée à la Figure 1. Une variante de la configuration représentée à la Figure 1, est indiquée à la Figure 2, quant-à la réception du distillat condensé dans le réfrigérant descendant 11, lequel distillat est directement réceptionné dans le fluide moteur du groupe à vide 13. Le fluide moteur est bien évidemment de l'eau dans le cas de la concentration par distillation sous vide d'effluents aqueux, lorsque le groupe à vide 13 est constitué d'une pompe à anneau liquide, équipée ou non d'un hydroéjecteur. Le fluide moteur, pour ce type de groupe à vide, peut aussi être un liquide autre, en adéquation avec le liquide à évaporer, la dépression limite dépendant entre autre de la tension de vapeur du fluide moteur utilisé. La chaudière 1 est reliée à sa base avec un réservoir 8, destiné à réceptionner tout au long du cycle d'évaporation le concentrat de l'effluent issu de la chaudière 1, par une circulation continue de ce même effluent du réservoir 8 en direction de la chaudière 1, par l'intermédiaire de la rampe d'arrosage 6 ravitaillée par une canalisation 14, et alimentée par une pompe de circulation 15, afin d'obtenir un film permanent d'effluent sur la surface chauffée 5 par le liquide caloporteur de la double enveloppe 2, présentant ainsi un renouvellement continu de sa surface d'évaporation, en vue d'augmenter le rendement de la distillation sous vide réduit. L'alimentation du réservoir 8 en effluent brut 7 provenant de la cuve de stockage 19, est assuré par la dépression provoquée, dans le réservoir 8, par le groupe à vide 13 et l'intermédiaire de la canalisation 20, sous réserve que la différence de niveau 21, entre la surface du liquide contenu dans le réservoir 19, et le niveau du liquide contenu dans le réservoir du concentat 8, soit de 10,31 mètres, pour un pression de travail de 20 millibars, sur la base d'une pression atmosphérique mesurée au niveau de la mer. 2863906 6 Le réservoir de concentrat 8 est équipé d'un détecteur de niveau maximum 16, d'un détecteur de niveau minimum 17, et d'une mesure permanente de viscosité 18, cette dernière pouvant être confirmée par une mesure également permanente de turbidité, ces deux dernières consignes entrainant la vidange gravitaire du réservoir de concentrat 8, avec l'isolement de l'ensemble de l'installation d'évaporation sous vide par un ensemble d'électrovannes 22, 23, 24, 25 et 26. Un automate gère cet ensemble d'électrovannes 22, 23, 24, 25 et 26, afin, outre de ne pas casser le vide dans l'ensemble de l'appareil de concentration d'effluents, de maintenir un niveau maximum 16 de l'effluent pré-concentré dans le réservoir 8, dans le but de n'effectuer qu'un soutirage pour une quantité maximum d'effluents 7 à concentrer, la finalité étant d'obtenir un minimum de déchet ultime pour un concentré maximum dans le réservoir 8. L'automate gère également l'ajustement de la température du fluide caloporteur introduit à la partie basse 3 de la double enveloppe 2 de la chaudière 1, en fonction de la stabilisation de la pression interne de l'ensemble de distillation sous vide, ainsi que la température du fluide moteur du groupe à vide 13, et du fluide de condensation circulant dans le réfrigérant descendant 11 refroidis par un échangeur thermique alimenté en frigories par une source de froid. La vidange du distillat, par intermittence de chaque réservoir 12, est asservie par un détecteur de niveau 30 qui permet l'isolement du réservoir en cours de vidange, pendant que le second est en phase de remplissage, par le pilotage, par un automate, d'un ensemble d'électrovannes 27, 28, 29 et 31. Le distillat recueilli soit dans les réservoirs 12 fonctionnant en intermittence pour le soutirage, soit dans le fluide moteur du groupe à vide 13, peut être réutilisé dans l'industrie engendrant les effluents à concentrer, ou subir un ou plusieurs traitements annexes en vue de réduire une demande chimique en oxygène (DCO) ou une demande biologique en oxygène (DBO), dans le cas où des normes précises, propres à l'industrie concernée, exigent une eau de qualité supérieure à celle obtenue par distillation sous pression 2863906 7 réduite. L'invention précédemment décrite est applicable à la concentration en volume de tout effluent liquide issu de l'industrie, y compris de l'agroalimentaire, et en général chaque fois que la réduction de la quantité de déchets ultimes à détruire ou à éliminer est nécessaire. Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas à la seule forme d'exécution décrite ci-dessus; elle en embrasse au contraire toutes les variantes de réalisation et d'applications respectant les mêmes principes. Ainsi l'on ne s'éloignerait pas du cadre de l'invention en choisissant une pression de travail différente de celle proposée dans la présente description, et fournie à titre d'exemple, ou en l'appliquant à la concentration d'effluents ne contenant pas de phase aqueuse. 8 REVENDICATIONS 1 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement une chaudière (1) , une rampe d'arrosage (6), un réfrigérant descendant (11) à la sortie supérieure de la chaudière (1), lequel réfrigérant (11) est connecté à un double récepteur de distillat (12) équipé de moyens (27 à 29) et (31) d'évacuation, lui même raccordé à un groupe à vide (13), la chaudière (1) étant reliée à sa partie inférieure à un réservoir(8) raccordé à des moyens d'évacuation (22 à 26) et équipé d'une pompe (15) de circulation du fluide à concentrer, pour alimenter la rampe (6) située dans la chaudière (1). 2 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la chaudière (1) comporte sur sa paroi latérale interne (5) un revêtement anti-adhérant aux fluides aqueux contenant des hydrocarbures. 3 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon l'ensemble des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les moyens d'alimentation en fluide à concentrer, raccordés à la rampe de distribution (6) au sommet de la chaudière (1), comprennent des moyens de pompage (15), prélevant le fluide à traiter dans le réservoir de réception du concentrat (8), et le prélèvement du fluide brut à traiter (7) dans une cuve ou un réservoir de stockage (19) par des moyens de pompage (13) fondé sur l'aspiration par dépression. 4 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon l'ensemble des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le fluide à concentrer du réservoir (8) est injecté en film par la rampe de distribution (6) sur la circonférence de la paroi latérale anti-adhérente (5) de la partie supérieure de la chaudière (1), en recyclage continu par les moyens de pompage (15), pour l'évaporation du liquide réchauffé par les moyens de chauffage (3). 2863906 9 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les vapeurs du liquide réchauffé par les moyens de chauffage (3) , sont condensées par un réfrigérant (11) raccordé à deux récepteurs de distillat (12), ces derniers (12) fonctionnant par intermittence par leur isolement respectif pour la vidange du condensat, par des moyens de communication (27 à 29) et (31) entre le réfrigérant (Il) le groupe à vide (13) et l'air ambiant. 6 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 et 3, caractérisé en ce que la vidange du concentrat obtenu dans le réservoir (8) est réalisée en maintenant la dépression de travail dans l'ensemble de l'appareil de distillation, et la mise à la pression de l'air ambiant du réservoir de concentrat (8) par des moyens de communication (22 à 26), permettant également le prélèvement du fluide à traiter (7) contenu dans une cuve ou un réservoir de stockage (19), pour le remplissage du réservoir (8) vidangé, pour un nouveau cycle de concentration de l'effluent brut (7). 7 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce que la régulation de l'évaporation est assurée par l'asservissement du moyen de chauffage (3) de la partie basse de la chaudière (1), par un automate utilisant comme point de consigne principal la mesure de la température au sein de la chaudière (1) par une gaine thermométrique (4). 8 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la pression de travail régnant dans l'ensemble de l'unité de distillation est dépendante du fluide moteur utilisé dans le groupe à vide (13) constitué d'une pompe à anneau liquide et d'un hydroéjecteur, l'eau étant choisie comme fluide moteur pour la concentration des effluents aqueux concernés. 2863906 10 9 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 et 8, caractérisé en ce que la pression de travail régnant dans l'ensemble de l'unité de distillation est voisine de vingt millibars, de par l'utilisation de l'eau comme fluide moteur dans un groupe à vide (13) constitué d'une pompe à anneau liquide et/ou d'un hydroéjecteur. - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1, 8 et 9, caractérisé en ce que le fluide moteur du groupe à vide (13) peut être un liquide autre que l'eau. 11 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1, 8, 9 et 10, caractérisé en ce que le condensat peut être piégé dans le fluide moteur du groupe à vide (13), sans passer par la phase d'isolement en récepteur de distillat (12). 12 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le niveau du concentrat dans son réservoir (8) , est maintenu constant par les moyens de détection de viscosité (18) et/ou de turbidité, l'évacuation du concentrat asservie à des détections de niveau maximum (16) et niveau minimum (17) étant assurée par des moyens d'évacuation (22 à 26). 13 - Appareil de concentration des effluents industriels par distillation à basse température sous vide selon les revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'évacuation du distillat des récepteurs (12) est assurée par des moyens d'évacuation (27 à 29 et 31).