Brevet FR2864095A1 — publié le 20050624

La présente invention concerne un procédé pour éliminer des polluants contenus dans une pièce élastomère. Ce procédé convient à tous types de matériaux élastomères mais est appliqué de préférence aux joints d'étanchéité prévus dans les valves doseuses ainsi que dans les pompes. Il est bien connu que la polymérisation des élastomères laisse subsister au sein de l'élastomère des monomères et des polymères de faible degré généralement toxique. En outre, dans le cas des élastomères, on utilise des agent de cuisson, à base de souffre ou de peroxyde, et d'autres additifs qui produisent des résidus au sein de l'élastomère. Ces résidus, tout comme les monomères et polymères de faible degré susmentionnés, ont un faible poids moléculaire par rapport aux polymères constituant l'élastomère. Lorsque des pièces en élastomère sont destinées à entrer en contact avec certaines substances pharmaceutiques fragiles, ou qui doivent rester très pures, il est connu d'extraire les polluants, notamment ceux de faible poids moléculaire, avant de mettre en oeuvre les pièces en élastomère, pour éviter que les polluants ne se mélangent à la substance pharmaceutique. Ce procédé est utilisé en particulier pour les joints en élastomère destinés aux valves aérosols. En effet, les gaz propulseurs HFA associés parfois à de l'éthanol, peuvent être de bons solvants. Ils risque donc de solvater les polluants contenus dans les joints élastomères et de les mélanger aux substances pharmaceutiques qui sont elles aussi solvatées ou en suspension dans ledit gaz propulseur. Jusqu'ici, les produits utilisés pour extraire les polluants avant la mise en oeuvre des joints étaient des gaz CFC (Fréon 11 notamment), qui donnaient des résultats satisfaisants, mais qui ont un effet néfaste sur la couche d'ozone de l'atmosphère, de sorte qu'ils doivent être abandonnés pour des raisons environnementales. La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités par le biais d'une solution de substitution au CFC garantissant une élimination satisfaisante des polluants notamment de bas poids moléculaire, contenus dans les matériaux élastomère. 2 2864095 La présente invention a aussi pour but de fournir un procédé d'élimination de polluants contenus dans une pièce élastomère qui soit simple, et peu coûteux à mettre en oeuvre, et aisément modulable en fonction du matériau élastomère à traiter. La présente invention a donc pour objet un procédé d'élimination de polluants contenus dans une pièce élastomère, ledit procédé comportant une étape d'extraction des polluants par immersion de la pièce dans un solvant, ledit solvant étant de l'éthanol. Avantageusement, ladite étape d'extraction est effectuée dans une Io colonne d'extraction dans laquelle circule de l'éthanol. Avantageusement, ladite étape d'extraction est effectuée à une température comprise entre 20 C et 75 C, de préférence entre 25 C et 70 C. Avantageusement, ladite étape d'extraction est conduite sur une durée comprise entre 1 heure et 72 heures, de préférence entre 2 heures et 48 heures. Avantageusement, lesdits polluants sont des polluants de faible poids moléculaire. Avantageusement, ladite pièce élastomère est un joint de valve doseuse. En variante, ladite pièce élastomère est un joint de pompe. Le procédé d'extraction de l'invention consiste à immerger les pièces élastomères, notamment les joints de valve ou de pompe, dans de l'éthanol pendant un temps et une température donnés. Le but de cette immersion est d'éliminer un maximum de polluants, notamment ceux de faible poids moléculaire, aussi appelés extractibles, sans affecter les propriétés des pièces élastomères traitées. Divers résultats expérimentaux sont fournis sur les schémas 1, 2 et 3. 3 2864095 SCHEMA 1 Influence du temps d'extraction (Temp 45'C) 15 25 Tempe d' traetlon (h) Le schéma 1 représente le pourcentage d'extractibles restant sur un joint nitrile en fonction de la durée d'extraction. Le schéma 1 montre qu'une mise en présence d'un joint nitrile avec de l'éthanol, à une température donnée de 45 par exemple, présente un effet extrêmement avantageux sur le niveau d'extraction des polluants contenus dans io le joint. Au bout de 5 heures d'immersion dans l'éthanol, une forte diminution de la quantité d'extractibles contenue dans le joint est observée, le pourcentage d'extractibles restant tombant à 35%. Ensuite, les mesures expérimentables révèlent une diminution régulière du pourcentage d'extractibles passant à 25% d'extractibles restant au bout de 15 heures et à 7% d'extractibles restant au bout de 25 heures. 4 2864095 SCHEMA 2 Influence de la température d'extraction (Temps 15h) 100 20 0 45 Température d'extraction (ÉC) No extraction e5 Le schéma 2 représente le pourcentage d'extractibles restant sur un joint nitrile en fonction de la température d'extraction. Ce schéma illustre l'influence de la température dans l'étape d'extraction à l'éthanol de polluants contenus dans un joint nitrile. En plaçant le joint nitrile dans l'éthanol pendant 15 heures à différentes températures, il peut être noté que to le pourcentage d'extractibles restant varie en fonction de la température imposée. Les résultats expérimentaux montrent que plus la température de la réaction d'extraction est élevée, plus le pourcentage d'extractibles restant dans le joint est faible. Ainsi, une immersion du joint dans l'éthanol pendant 15 heures à 25 C engendre une élimination de 20 % des extractibles soit un pourcentage d'extractibles restants de 80% alors que le pourcentage d'extractibles restants à 45 C et à 75 C atteint respectivement 25% et 10%. SCHEMA 3 Influence du temps d'extraction (Temp 60 C) 8 15 Temps d'extraction (h) 20 Le schéma 3 représente le pourcentage d'extractibles restant sur un joint EPDM en fonction de la durée d'extraction. Ce schéma 3 illustre enfin l'influence de la durée d'extraction sur le niveau d'extractibles restants dans un joint EPDM. Ce schéma montre de manière identique au schéma 1 une chute du pourcentage d'extractibles restant lorsque la durée d'immersion dans l'éthanol du joint EPDM augmente. Ainsi, une immersion à 60 C pendant 8 heures se traduit par un pourcentage d'élimination des polluants s'élevant à 75% soit seulement 25% de polluants conservés dans le joint, le pourcentage d'extractibles restant tombant à 20% et à 10% respectivement au bout de 15 heures et de 25 heures. Il est à noter que la durée et la température d'extraction peuvent être établies en prenant en compte différents critères qui sont notamment le niveau d'extractibles restant final souhaité dans le joint et le type de matériau élastomère à traiter. Ainsi, certains matériaux tels que les nitriles sont plus sensibles à l'extraction à l'éthanol et des conditions trop sévères (durée longue, température élevée) sont alors susceptibles d'affecter les propriétés du joint tel que ses propriétés mécaniques. L'invention a été décrite en référence à des exemples particuliers, mais l'homme du métier peut réaliser toutes modifications utiles sans sortir du cadre 5 de la présente invention, tel que défini par les revendications annexées. 7 2864095 Revendications 1.- Procédé d'élimination de polluants contenus dans une pièce élastomère, caractérisé en ce que ledit procédé comporte une étape d'extraction des polluants par immersion de la pièce dans un solvant, ledit solvant étant de l'éthanol. 2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite étape d'extraction est effectuée dans une colonne d'extraction dans laquelle circule de l'éthanol. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ladite étape d'extraction est effectuée à une température comprise entre 20 C et 75 C, io de préférence entre 25 C et 70 C. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite étape d'extraction est conduite sur une durée comprise entre 1 heure et 72 heures, de préférence entre 2 heures et 48 heures. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel lesdits polluants sont des polluants de faible poids moléculaire. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite pièce élastomère est un joint de valve doseuse. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel ladite pièce élastomère est un joint de pompe. * * *