Brevet FR2859469A1 — publié le 20050311

La présente invention concerne un procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide. Le procédé de formage de verre plat flotté consiste à amener du verre chaud sortant d'un four de fusion sur une nappe d'étain liquide maintenue dans une cuve. La cuve est constituée d'un caisson métallique dont les parois sont garnies d'un matériau réfractaire. Le verre s'étale sur l'étain plus dense jusqu'à une épaisseur d'environ 6 mm conditionnée par l'effet combiné des forces de gravité, de tension superficielle et de traction. Cette dernière force s'exerce par les rouleaux de support du ruban de verre figé dans l'étenderie de recuisson située en aval de la cuve d'étain. Le formage de verre plat est réalisé sous atmosphère comprenant de l'azote et de l'hydrogène (3 à 10 % en volume de l'atmosphère) afin de limiter l'oxydation de l'étain sous l'effet de faibles rentrées d'air, du dégazage du verre et d'espèces résiduelles dans l'azote et l'hydrogène introduit, telles que l'eau. Cette atmosphère est maintenue à pression légèrement positive et est renouvelée en continu afin d'éviter l'accumulation d'impuretés pouvant causer des défauts sur le verre. La présence d'eau et d'oxygène contamine l'étain et entraîne une émission d'oxyde stanneux (SnO) dans l'atmosphère. Cet oxyde stanneux peut se condenser sur les parois réfractaires dans la partie avale de la cuve et, par réduction chimique, tomber en gouttes métalliques sur le ruban de verre. En outre, l'augmentation de la teneur en oxygène dissous dans le bain d'étain entraîne l'absorption de quantités croissantes d'oxyde stanneux en face inférieure du ruban de verre. Si ces quantités sont trop importantes, cet oxyde stanneux peut se transformer en oxyde stannique lors des traitements thermiques ultérieurs du ruban de verre et former un voile bleuté sur le verre. Enfin, la solubilité de l'oxygène étant fortement corrélée à la température (de 630 à 5 ppm lorsque l'étain passe de 1000 à 600 C), et le défilement du verre entraînant la circulation rapide de l'étain de la zone amont chaude (1000 C) à la zone avale froide de la cuve (600 C), l'oxygène dissous en zone chaude peut précipiter en oxyde stannique dans la partie froide de la cuve et générer un encrassement progressif du bain d'étain. Pour éviter ces problèmes, il est connu d'ajuster le profil de chauffe en voûte de cuve et la distribution des flux d'azote et d'hydrogène (sous forme de flux de mélange azote/hydrogène et éventuellement d'azote pur) en fonction des conditions opératoires: tirée de verre produit, prises de température ponctuelles dans l'enceinte, mesure de l'épaisseur du verre et suivi de l'évolution temporelle du taux de défauts d'origine due à étain. On peut également mesurer la teneur en eau de l'atmosphère à l'aide d'hygromètres conventionnels. Ces hygromètres peuvent être des systèmes à miroir refroidi ou des systèmes à spectrométrie IR. Ils présentent les inconvénients suivants: - la mesure étant ponctuelle et locale, elle n'est pas nécessairement représentative de l'ensemble de la zone considérée, ils doivent être nettoyés et étalonnés fréquemment en raison de l'encrassement par contact direct avec l'atmosphère de la cuve, - les signaux qu'ils génèrent ont un caractère discontinu (ou continu par morceaux), il n'est donc pas possible de les utiliser dans des boucles de régulation pour le contrôle en temps réel de l'atmosphère de la cuve et des conditions de formage du verre flotté. - leur temps de réponse peut être de l'ordre de la minute an fonction de la longueur de la ligne de prélèvement et de la mise en température du miroir. Le but de la présente invention est de proposer un procédé de contrôle du formage de verre plat par mesure de la teneur en eau ne présentant pas les problèmes précédents. Dans ce but, l'invention concerne un procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide, dans lequel on mesure, à l'aide d'au moins une diode laser, la concentration en H2O au-dessus de la surface du verre en cours de formage. Dans le cadre de la présente invention, on entend par diode laser, un système de mesure se composant: - d'un émetteur de faisceau laser ayant de préférence une longueur d'onde variable dans une plage de longueurs d'onde M qui englobe l'une au moins des longueurs caractéristiques absorbées par l'espèce dont on veut détecter la présence, - d'un détecteur de ce faisceau après sa traversée du milieu à analyser - de moyens de comparaison, par exemple de l'amplitude du faisceau laser reçu (intensité du faisceau) et de l'amplitude du faisceau laser émis dans toute la plage de longueurs d'ondes considérées. Selon une variante, au moins une diode laser du procédé mis en place mesure également la température. La diode laser peut être placée à une distance de la surface du verre en cours de formage comprise entre 2 et 50 cm, de préférence entre 5 et 20 cm. Plusieurs diodes laser peuvent être placées en différents points de la longueur de la cuve. De préférence, au moins une diode laser mesurant la concentration en H2O est placée à au moins un des emplacements suivants: dans la zone chaude et amont de la cuve, car la solubilité de l'oxygène dans l'étain y est importante, - dans la zone froide et avale de la cuve, car les rentrées d'air y sont souvent plus importantes du fait de la sortie du ruban de verre. II est également préférable de placer au moins une diode laser mesurant la température dans la zone chaude et amont de la cuve. Les diodes laser sont positionnées de manière à ce que leur rayon laser soit transversal au défilement du verre en cours de formage. En pratique, le rayon laser pénètre dans le four par des fenêtres de visée percées dans la paroi du caisson métallique à une hauteur telle que le faisceau laser passe à faible distance au-dessus de la surface du verre en cours de formage. L'émetteur et le récepteur laser peuvent être positionnés derrière chacune de ces fenêtres de visée. Selon une variante, l'émetteur et le récepteur peuvent être placés derrière la même fenêtre de visée; un miroir est placé derrière la seconde fenêtre de visée de manière à réfléchir le rayon laser émis par l'émetteur vers le récepteur. Un gaz, tel que de l'azote, peut être utilisé pour nettoyer la surface des fenêtres de visée de l'émetteur et du récepteur et éventuellement du miroir afin d'éviter le dépôt de poussière pour prévenir un échauffement trop important de l'émetteur et du récepteur. La diode laser présente l'intérêt de réaliser une mesure moyenne le long du chemin optique, donc sur toute la largeur de la cuve, de l'information désirée. Elle permet la mesure à quelques centimètres au-dessus de la surface du verre en cours de formage sans pénétration d'élément dans la cuve, ce qui évite une maintenance élevée des capteurs en contact avec l'atmosphère de la cuve et un accès limité ou difficile aux capteurs. En outre, la diode laser ne génère pas de modifications du transfert thermique à la charge contrairement au cas d'une sonde qui serait disposée quelques cm au- dessus de la charge. Grâce à l'invention, on peut ajuster le profil de chauffe de la cuve de formage et la distribution de flux d'azote et d'hydrogène introduits dans la cuve en fonction des valeurs de concentration en H2O et de température mesurées par la diode laser. L'évolution du taux des défauts générés par l'étain et les conditions de marche de la ligne (tirée et épaisseur de verre produit) sont des paramètres qui peuvent également être pris en compte en complément de la concentration en H2O et de la température pour ajuster le profil de chauffe et la distribution des flux d'azote et d'hydrogène. Grâce à l'invention, on peut également programmer des opérations d'entretien et/ou de nettoyage du bain d'étain en fonction des valeurs de concentration en H2O mesurées par la diode laser. Les conditions de marche de la ligne (tirée et épaisseur de verre produit) peuvent également être prises en compte pour effectuer cette programmation. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide présent dans une cuve de formage, caractérisé en ce qu'on mesure, à l'aide d'au moins une diode laser, la concentration en H2O au-dessus de la surface du verre en cours de formage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesure la température. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la diode laser est placée à une distance de la surface du verre en cours de formage comprise entre 2 et 50 cm, de préférence entre 5 et 20 cm. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesurant la concentration en H2O est placée à au moins un des emplacements suivants: dans la zone chaude et amont de la cuve et dans la zone froide et avale de la cuve. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesurant la température est placée dans la zone chaude et amont de la cuve. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la diode 25 laser est positionnée de manière à ce que son rayon laser soit transversal au défilement du verre en cours de formage. 7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce qu'on ajuste le profil de chauffe de la cuve de formage et la distribution de flux d'azote et d'hydrogène introduits dans la cuve en fonction des valeurs de concentration en H2O et de température mesurées par la diode laser. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on programme les opérations d'entretiens et/ou nettoyage du bain d'étain des valeurs de 35 concentration en H2O mesurées par la diode laser.