Brevet FR2864848A1 — publié le 20050708

La présente invention concerne un dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge pour analyser qualitativement et quantitativement des produits liquides contenant de l'eau, que ceux-ci soient d'origine végétale, plus particulièrement arboricole et vinicole, ou animale. Des dispositifs de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge sont connus de l'homme du métier, comme par exemple celui décrit dans le document EP-0.529.999-A. Ce dispositif comprend une source de rayonnement infra-rouge, un élément de réflexion interne, un échantillon en contact avec une surface de contact de l'échantillon de cet élément de réflexion interne, et un système optique pour diriger l'énergie de rayonnement vers et depuis l'élément de réflexion interne pour une unique réflexion à partir de la surface de contact d'échantillon de l'élément de réflexion interne qui comprend un diamant à facettes multiples. Lorsqu'on utilise un tel dispositif avec des échantillons liquides comportant des particules insolubles, on n'obtient pas de signaux stables pendant la mesure: en effet, de telles particules se déposent par sédimentation sur la surface en contact avec le diamant. Comme exemple de particules insolubles, on citera de façon non limitative les particules solides tels que des cristaux d'acides organiques, des globules gras, des micelles, des pulpes, des bulles de gaz, des gaz dissous tel que du gaz carbonique (CO2) dissous. Aussi un des buts de la présente invention est-il de fournir un dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra- rouge pour analyser qualitativement et quantitativement des produits liquides contenant de l'eau afin de permettre une mesure stable dans le temps lors de l'analyse de tels produits liquides contenant des particules insolubles. Un autre but de l'invention est de fournir un tel dispositif perfectionné qui n'entraîne pas un surcoût prohibitif tant du dispositif lui-même que de la mise en oeuvre de ce dernier. Ces buts, ainsi que d'autres qui apparaîtront par la suite, sont atteints par un dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge comprenant une source de rayonnement infra-rouge, un élément de réflexion interne constitué par un diamant à facettes multiples, un plateau comportant une ouverture dans laquelle est disposé cet élément de réflexion, une cloche reposant sur le plateau et recouvrant cet élément de réflexion, lequel dispositif est caractérisé, selon la présente invention, par le fait que, d'une part, l'axe de symétrie de la cloche est sensiblement perpendiculaire au plateau, la cloche, le plateau et l'élément de réflexion constituant une cellule de mesure dans laquelle on introduit, selon des moyens connus, un échantillon à analyser, les particules insolubles présentes dans cet échantillon ne se déplaçant que vers les parois de la cloche et que, d'autre part, ce dispositif comprend aussi un guide d'onde en forme de cupule dont le sommet est constitué par l'élément de réflexion et qui est ouverte en direction du faisceau émis par la source de rayonnement infra-rouge. De préférence, le plateau comporte des moyens pour thermostater l'échantillon à analyser. Avantageusement, la cloche comporte des moyens pour thermostater 10 l'échantillon à analyser. De préférence, la cellule de mesure comporte des moyens d'agitation. Avantageusement, le guide d'onde est en séléniure de zinc. Selon un premier mode de réalisation de l'invention, le plateau est disposé dans un plan sensiblement parallèle à l'accélération de la pesanteur. Avantageusement, l'ouverture du plateau est située dans la moitié supérieure de la cellule et de préférence sensiblement au tiers de cette cellule. Selon un second mode de réalisation de la présente invention, le plateau est disposé dans un plan sensiblement perpendiculaire à l'accélération de la pesanteur. La description qui va suivre et qui ne comporte aucun caractère limitatif doit être lue en regard des figures annexées, parmi lesquelles: - la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge selon un premier mode de réalisation de la présente invention; et, - la figure 2 est une représentation schématique du dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge selon un second mode de réalisation de la présente invention. Ainsi qu'on peut le voir sur la figure 1, un dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge comprend: - une source 1 de rayonnement infra-rouge émettant un faisceau Fe; - un élément de réflexion 2 qui est par exemple un diamant à facettes multiples, tels que ceux commercialisés par la société américaine SENSIR TECHNOLOGIES sous la marque commerciale DuraDisk; - un plateau 3 comportant une ouverture dans laquelle est disposé l'élément de 35 réflexion 2; - un guide d'onde 4 en forme de cupule dont le sommet est constitué par cet élément de réflexion 2 et qui est ouvert en direction de la source 1 de rayonnement. Ce guide d'onde 4 a pour but, d'une part, de transformer le faisceau émis Fe en un faisceau incident Fi pénétrant dans l'élément de réflexion 2 sous un angle incident déterminé et, d'autre part, de transformer le faisceau F1 sortant de l'élément de réflexion 2 en un faisceau réfléchi F2 sensiblement parallèle au faisceau émis en direction d'un détecteur 5. Dans le présent exemple de réalisation, le plateau 3 est situé dans un plan 10 vertical perpendiculaire, c'est-à-dire dans un plan parallèle à l'accélération de la pesanteur g. Le détecteur 5 permet d'analyser le faisceau réfléchi et de déterminer qualitativement et quantitativement la composition d'un échantillon à étudier. Le dispositif perfectionné selon la présente invention comprend une cloche 6 reposant sur le plateau 3 et recouvrant l'élément de réflexion 2: ainsi est constitué une cellule d'analyse 7 délimitée par la cloche 6, le plateau 4 et l'élément de réflexion 2. L'axe de symétrie de la cloche 6 est, dans cet exemple de réalisation, perpendiculaire au plateau 3. L'élément de réflexion 2 est préférentiellement 20 disposé dans la moitié supérieure de la cloche 6. Par ailleurs, la cloche 6 comporte des moyens connus d'introduction 8 d'un échantillon du produit à analyser dans la cellule 7 et des moyens connus d'évacuation 9 de ce produit après analyse. Ainsi que le comprendra l'homme du métier, si le produit à analyser comprend des particules insolubles, celles-ci s'accumuleront sur une paroi de la cloche 6 et non sur l'élément de réflexion 2: la mesure sera donc possible puisque l'élément de réflexion 2 ne sera pas sali par ces particules. Selon un second mode de réalisation de la présente invention telle que représentée à la figure 2, le dispositif perfectionné est identique à celui décrit en regard de la figure 1. Il n'en diffère que par le fait que le plateau 3 est situé dans un plan horizontal, c'est-à-dire dans un plan perpendiculaire à l'accélération de la pesanteur g. Dans ce cas, les particules insolubles présentes dans le produit à analyser disposé dans la cellule 7, sédimentent sur la paroi de la cloche 6 opposée à ce 35 plateau 3. Le dispositif perfectionné, ainsi que le comprendra l'homme du métier, selon ce second mode de réalisation ne convient pas pour des produits comprenant des produits insolubles qui ont une densité inférieure à celle de l'eau. Dans l'un ou l'autre de ces exemples de réalisation, le plateau 3, ou la cloche 6, peut comporter des moyens permettant de maintenir à une température donnée le produit présent dans la cellule 7: ces moyens pour thermostater étant bien connus de l'homme du métier ne seront pas décrits plus avant. De même, la cellule de mesure 7 comporte des moyens d'agitation 10 tel qu'un barreau magnétique, permettant notamment de maintenir l'homogénéité de l'échantillon de produit à analyser. Io Le dispositif perfectionné selon la présente invention permet d'analyser des produits liquides contenant de l'eau tels que du vin, du vin en cours de fermentation, des moûts, du lait, des jus de fruits par exemple. REVENDICATIONS 1. - Dispositif perfectionné de spectroscopie d'énergie de rayonnement infra-rouge comprenant une source (1) de rayonnement infra-rouge, un élément de réflexion interne (2) constitué par un diamant à facettes multiples, un plateau (3) comportant une ouverture dans laquelle est disposé ledit élément de réflexion (2), une cloche (6) reposant sur ledit plateau (3) et recouvrant ledit élément de réflexion (2), caractérisé par le fait que, d'une part, l'axe de symétrie de ladite cloche (6) est sensiblement perpendiculaire audit plateau (3), ladite cloche (6), ledit plateau (3) et ledit élément de réflexion (2) constituant une cellule (7) de mesure dans laquelle on introduit, selon des moyens connus, un échantillon à analyser, les particules insolubles présents dans ledit échantillon ne se déplaçant que vers les parois de ladite cloche (6) et que, d'autre part, ledit dispositif comprend aussi un guide d'onde (5) en forme de cupule dont le sommet est constitué par l'élément de réflexion (3) et qui est ouverte en direction du faisceau (Fe) émis par la source (1) de rayonnement infra-rouge. 2. - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le plateau (3) comporte des moyens pour thermostater l'échantillon à analyser. 3. - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la cloche (6) comporte des moyens pour thermostater l'échantillon à analyser. 4. - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la cellule de 20 mesure (7) comporte des moyens d'agitation (10). 5. - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le guide d'onde (5) est en séléniure de zinc. 6. - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le plateau (3) est disposé dans un plan sensiblement parallèle à 25 l'accélération de la pesanteur. 7. - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que l'ouverture du plateau (3) est située dans la moitié supérieure de la cellule (7). 8. - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'ouverture du plateau (3) est située sensiblement au tiers de la cellule (7). 9. - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le plateau (3) est disposé dans un plan sensiblement perpendiculaire à l'accélération de la pesanteur.