Brevet FR2864241A1 — publié le 20050624

De part leurs ressources actuellement identifiées à 1000 Gb, les hydrocarbures bruts lourds (définis par une densité inférieure à 20 API) constituent une réserve d'hydrocarbures considérable quasiment identique à celle des huiles conventionnelles. Néanmoins, en raison de leur forte viscosité, l'exploitation de ces produits pétroliers reste techniquement difficile. Dans les conditions réservoirs, ces bruts ont généralement des viscosités au moins supérieures à 100 centipoises. Marginale aujourd'hui, leur production ne représente que 6 à 8% de l'activité mondiale. Mais les bruts lourds constituent des réserves en hydrocarbures stratégiques qui seront amenées à être largement exploitées dans les années à venir. Par bruts lourds, on comprend aussi les bruts extra lourds, notamment les bitumes. La présente invention s'applique également aux émulsions aqueuses de résidus que l'on peut obtenir après raffinage, par exemple les résidus de distillation atmosphérique ou sous-vide. On connaît des procédés de transport de ces bruts visqueux qui consistent à fluidifier le brut par chauffage, ou le mélanger avec un produit fluidifiant. Une autre technique utilisée actuellement pour faciliter le transport des huiles lourdes est leur mise en émulsion. La mise en émulsion directe d'un brut lourd consiste à le disperser sous forme de gouttelettes dans de l'eau afin de diminuer sa viscosité. C'est une technique efficace pour réduire la viscosité de ces produits pétroliers et la rendre compatible avec les spécifications de transport en conduite [Rimmer D., Greogoli A., Hamshar J., Yildirim E., "Pipeline emulsion transportation for heavy oils", in L.L. Schramm (Ed.), Emulsions Fundamentals and Applications in the Petroleum Industry, American Chemical Society, Washington DC, chapter 8, 295-312,1992]. Les possibilités de formulation sont non seulement variées (ajout ou création in situ de surfactants...) mais aussi fiables. Elles aboutissent à des émulsions faiblement visqueuses et très stables qui contiennent, en général, jusqu'à 70% en volume de brut. Bien que déjà utilisée pour quelques gisements en Indonésie, au Venezuela et au Canada, la mise en émulsion des bruts lourds est une technologie nouvelle en plein développement. Elle met en jeu de nombreux paramètres dont les interactions sont complexes. La taille des gouttes est le paramètre clé à contrôler lors de la mise en émulsion des bruts lourds. D'une part, il est préférable de fabriquer des émulsions avec des gouttes volumineuses pour réduire la viscosité et faciliter leur transport. D'autre part, les grosses gouttes coalescent plus aisément que les petites et rendent ces systèmes plus instables. . Il a déjà été tenté d'obtenir des informations sur des émulsions de pétrole brut (eau dans huile) par RMN (Résonance Magnétique Nucléaire). Mais, cela ne peut pas s'appliquer aux émulsions huile visqueuse dans l'eau. Malgré l'importance de connaître précisément, la granulométrie d'une telle émulsion, il est très difficile de caractériser correctement la taille des gouttelettes de bruts lourds émulsionnés dans l'eau. Ceci est du au fait que ces émulsions sont des émulsions concentrées (généralement supérieure à 60% en volume de brut dispersé dans l'eau), relativement visqueuses et noires. Elles peuvent être aussi très polydisperses. Les techniques classiques comme la diffusion de lumière ou la microscopie sont ici très peu efficaces pour caractériser la distribution en taille de ces émulsions aqueuses concentrées de bruts lourds. Pour illustrer ces difficultés, on peut se référer à la figure 1 qui représente une photo au MEB d'une émulsion de brut "Vénézuélien" 70/30 à pH=12. Il est clair que la caractérisation de cette émulsion est difficile à partir des images de microscopie, en raison de la polydispersité des tailles des gouttes, de la forte concentration en brut, et du faible contraste des images. En utilisant les techniques RMN classiques, la mesure du coefficient de diffusion d'un liquide contenu dans une goutte permet de déterminer la taille de celle-ci. Cela peut être appliqué en principe dans le cas d'une émulsion aqueuse d'huile. En effet, la technique RMN permet en général de mesurer le coefficient d'auto-diffusion d'un liquide en fonction du temps, c'est-à-dire en fonction de la distance moyenne parcourue par les molécules. Si le fluide n'est pas confiné dans un espace tel qu'une goutte, le coefficient de diffusion mesuré est indépendant du temps; par contre, dans un espace confiné, le coefficient de diffusion mesuré (ou effectif) diminue fortement lorsque le libre parcours moyen atteint la taille de la goutte et c'est cette information qui est utilisée. Dans le cas d'émulsion aqueuse d'huile visqueuse, l'application de la méthode standard décrite brièvement ci-dessus devient très difficile. Premièrement, la mesure du coefficient d'un liquide très visqueux pose des problèmes techniques sérieux car les molécules sont très peu mobiles et le signal RMN décroît trop rapidement pour permettre une mesure de diffusion pour des temps ou des distances suffisamment grands. Deuxièmement, le signal de l'eau contribue de manière importante et doit être éliminé, par exemple en utilisant de l'eau deutérée. Un tel procédé pose donc des problèmes pratiquement insolubles. Dans le cadre de la présente invention, les émulsions aqueuses de brut lourd sont constituées par une phase continue eau, dans laquelle le brut lourd est en gouttelettes. D'une manière plus générale, l'émulsion aqueuse selon l'invention est constituée à partir d'hydrocarbures ayant une valeur de viscosité relativement contrastée par rapport à celle de la phase aqueuse, c'est-à-dire ayant une viscosité au moins supérieure à 100 centipoises en température ambiante, par exemple à 25 C. Ainsi, la présente invention concerne une méthode de détermination d'au moins un paramètre caractéristique d'une émulsion constituée par un hydrocarbure dans une phase continue aqueuse, ledit hydrocarbure ayant une viscosité notablement différente de celle de ladite phase aqueuse, méthode dans laquelle on utilise la résonance magnétique nucléaire pour mesurer les distributions des temps de relaxation T2 de ladite émulsion par analyse d'un signal d'aimantation résultant d'une séquence de type CPMG, et en ce qu'à partir des distributions obtenues respectivement pour l'eau et l'huile, on détermine au moins un paramètre fonction d'une des caractéristiques de l'émulsion compris dans la liste suivante: - rapport volumique eau/huile; - taille moyenne des gouttes; - polydispersité des gouttes. Selon la méthode, la distribution des temps de relaxation T2 de la phase continue aqueuse de ladite émulsion peut être analysée à partir de la 15 relation suivante: 1 1 S +p2 T2 T2B V où :S est la surface de l'espace entre les gouttes d'huile, V le volume de cet espace, T. le temps de relaxation de référence de l'eau hors émulsion, p2 (m/s) paramètre qui traduit l'intensité des interactions eau-huile. La taille moyenne des gouttes et le coefficient p2 peuvent être obtenus en déterminant le rapport S2./V, en mesurant le coefficient de diffusion Deff de la phase aqueuse en fonction du temps. On peut effectuer une comparaison desdites distributions T2 avec les distributions obtenues à partir d'un échantillon d'émulsion dans lequel la phase continue a été remplacée par une phase aqueuse deutérée. L'invention concerne également un dispositif de caractérisation d'un effluent émulsionné comportant: des moyens de prélèvement d'un échantillon d'émulsion en circulation dans une conduite de transport, des -30 moyens de mise en oeuvre de la méthode décrite ci-dessus, des moyens de contrôle de la qualité de l'émulsion en fonction du paramètre obtenu par ladite méthode. La présente méthode s'appuie donc sur l'analyse du signal de relaxation et diffusion de la phase continue eau. En effet, la relaxation magnétique nucléaire apporte une solution au problème de la détermination de la taille des gouttelettes d'émulsions de bruts lourds. La présente invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus clairement, à la lumière des exemples de mises en oeuvre ci-après décrits, nullement limitatifs, illustrés par les figures ci-après annexées parmi lesquelles: - la figure 1 représente une photo au microscope d'une émulsion brut lourd dans l'eau; - la figure 2 illustre une séquence d'écho stimulé pour la mesure des coefficients de diffusion; - la figure 3 représente la mesure des temps de relaxation sur de l'eau, de l'huile visqueuse, et sur une émulsion huile dans l'eau; - la figure 4 représente l'étalonnage des distributions de tailles par la 20 mesure du coefficient de diffusion; - la figure 5 montre un exemple de distribution de taille de gouttes après étalonnage des interactions eau/huile par la mesure de diffusion; - la figure 6 représente la mesure des temps de relaxation sur différentes émulsions. La présente méthode selon l'invention a été testé sur différentes émulsions afin de la valider. Les émulsions ont été préparées à l'échelle du laboratoire avec le mode opératoire suivant: ^ Vitesse d'agitation: 13500 t/min ^ Temps d'agitation: 5 min. ^ Température: 60-70 C Un homogénéisateur a été utilisé pour le procédé de fabrication des émulsions. Il s'agit d'un appareil Ultra-Turrax T25, dont le principe est expliqué ci-après. En raison de la vitesse élevée du rotor, les deux liquides à émulsionner sont aspirés en direction axiale dans la tête dispersante de s l'appareil, ensuite en direction radiale dans l'entrefer rotor-stator. La présence d'encoches conduit à une turbulence importante qui garantit un mélange optimal. Le volume d'émulsion préparé est de 150 ml en respectant le rapport volumique huile/eau = 70/30. Ce volume permet d'immerger correctement la tige dispersante de l'Ultra-Turrax. Les émulsions ont été réalisées avec deux bruts lourds différents: un brut lourd Vénézuélien et un brut lourd Canadien. De façon naturelle, un mélange de brut et d'eau forme une émulsion d'eau dans le brut (émulsion inverse). Il est en effet établi que les composés polaires contenus dans les bruts lourds leurs confèrent ce pouvoir émulsionnant, dispersant et stabilisant de l'eau à l'intérieur du brut. Pour former une émulsion concentrée de brut dans l'eau on peut utiliser deux voies: l'addition de bases ou de tensioactifs. L'eau utilisée est de l'eau milli Q au pH ajusté à 12,5 à l'aide d'une solution de soude (30%). Un pH basique permet de saponifier les acides présents dans le brut, créant ainsi des tensioactifs naturels permettant de former l'émulsion de brut dans l'eau. On a également testé l'influence de l'ajout d'un tensioactif. Pour cela, on a choisi un tensioactif neutre, le Triton X405 (HLB = 18.6) (commercialisé par la société FLUKA), et un tensioactif ionique (anionique), le Sodium Dodecyl Sulfate SDS (HLB = 40). Chaque tensioactif est introduit à une concentration de 1% en masse dans l'eau. On peut étudier ainsi l'influence des charges présentes aux interfaces grâce au tensioactif ionique. L'influence de la fraction volumique en huile est observée également en préparant une émulsion contenant 50% d'huile et 50% d'eau en volume. 2864241 7 Enfin, on a testé l'influence de la vitesse d'agitation de l'émulsion, en utilisant le procédé décrit précédemment, tout en augmentant la vitesse d'agitation à 24000 t/min. Le tableau suivant résume les différents essais effectués. Tableau 1 N essais Phase continue Phase dispersée Ratio Ultra Turax 1 Eau à pH=12 Vénézuélien 70/30 13000 t/min 2 Eau + 1% Triton Vénézuélien 70/30 13000 t/min 3 Eau + 1% SDS Vénézuélien 70/30 13000 t/min 4 Eau à pH=12 Canadien 70/30 13000 t/min Eau à pH=12 Vénézuélien 50/50 13000 t/min 6 Eau à pH=12 Vénézuélien 70/30 24000 t/min La méthode RMN proposée repose sur la mesure de la distribution lo des temps de relaxation de l'eau et de l'huile constituant l'émulsion aqueuse de brut lourd. Plusieurs caractéristiques peuvent en être extraites: - le rapport volumique eau/huile, - la granulométrie moyenne, - et une indication sur la polydispersité des gouttelettes. Les interactions RMN de l'eau à la surface des gouttes d'huiles pour un type de brut sont évaluées à l'aide d'une expérience de diffusion telle que celle décrite plus haut mais dont l'interprétation est très différente. Un exemple de mesure sur l'émulsion 1 (Tableau 1) est reporté à la figure 3. Les trois distributions de temps de relaxation T2 ont été obtenues par analyse multiexponentielle du signal d'aimantation mesuré à l'aide d'une séquence CPMG standard. Les temps de relaxation élevés sont caractéristiques de l'eau (référence 1), tandis que les temps de relaxation faibles sont caractéristiques de l'huile (référencé 2). On montre pour comparaison les temps de relaxation de l'eau (1) et de l'huile (2) mesurés séparément avant la fabrication de l'émulsion (ligne 3 de la figure 3). Pour l'huile visqueuse, le temps de relaxation est dominé par les interactions inter et intramoléculaires. Le temps de relaxation moyen dépend de la température T et de la viscosité r) (Dunn K.J., Bergman D.J. and G.A. La Torraca, "Nuclear Magnetic Resonance petrophysical and Logging Applications", Seismic Exploration Vol. 32, Pergamon, 2002.): 1 T T2 27 et la distribution observée traduit la complexité de l'huile en terme de masse moléculaire. Ce signal est exploité pour calculer la fraction volumique eau/huile (rapport des aires sous les courbes respectives de l'eau et de l'huile). Pour l'eau de l'émulsion (référence 3), on constate que son temps de relaxation a fortement diminué par rapport à sa valeur avant fabrication de l'émulsion (de 2717 à 797 ms sur la figure 3). Cela indique une interaction de l'eau à la surface des gouttes d'huile. En effet, par diffusion, les protons de l'eau interagissent avec les protons aux interfaces eau-huile. Pour une huile peu visqueuse, les interactions eauhuile ne sont pas différentes des interactions entre molécules d'eau. Par contre, il a été constaté que ceci n'est pas vrai pour les bruts visqueux car l'huile peut être considéré comme un solide et contient des composants polaires. La relaxation de l'eau est analysée à l'aide de la relation fondamentale suivante: 1 1 S +p2 T2 T2B V où : S est la surface de l'espace entre les gouttes d'huile, V le volume de 25 cet espace, T2B le temps de relaxation de référence de l'eau hors émulsion, p2 (m/s) paramètre qui traduit l'intensité des interactions eau-huile. (3) (4) La relation 4, utilisée en milieux poreux (Godefroy, S., Korb, J.-P., Fleury M., Bryant, R. G., "Surface nuclear magnetic relaxation and dynamics of water and oil in macroporous media", Phys. Rev. E, 64 2001), est appliquée selon l'invention à une émulsion concentrée. Il faut remarquer que la relation 4 s'applique également au temps de relaxation longitudinal Ti mais on préfère utiliser T2 en pratique car sa mesure est bien plus rapide et adaptée à l'analyse des distributions de temps de relaxation. Essentiellement, la diffusion moléculaire permet au proton de. l'eau d'interagir avec la surface des gouttes d'huile pendant le temps de mesure (c'est le régime de diffusion rapide), mais elle ne permet pas le transport de ce proton dans l'espace voisin. La distribution des temps de relaxation T2, corrigé de la valeur T2B, traduit alors la distribution du rapport S/V des gouttes d'huiles. Celles-ci étant sphériques, elle traduit donc directement la distribution de tailles de gouttes (S/V=6/D), dans le cas où elles sont sensiblement monodisperses. Un avantage important de la mesure CPMG est qu'elle est très rapide et robuste (de l'ordre de quelques minutes). On peut donc facilement étudier l'évolution dans le temps des émulsions. La seconde étape consiste à étalonner la distribution de temps de relaxation T2 en déterminant le coefficient d'interaction p2. Pour cela, il faut une mesure indépendante du rapport S/V que l'on obtient par la mesure de la variation du coefficient de diffusion Deff de la phase aqueuse (et non de la phase dispersée) en fonction du temps. On effectue une mesure d'auto-diffusion du liquide autour des gouttes en utilisant, par exemple, la séquence RMN indiquée à la Figure 2. Sans entrer dans les détails de ces séquences (on peut citer en référence: Price W.S., "Pulsed-field gradient nuclear magnetic resonance as a tool for studying translationnal diffusion", Part I and II, Concept in Magnetic Resonance, Vol. 10(4), 1998), la méthode consiste essentièllement à coder le moment magnétique nucléaire avec un premier pulse de gradient_ (durée 8, amplitude g, Figure 2), à laisser évoluer le système pendant un temps A, puis à décoder de manière identique le système de spins nucléaires et enregistrer l'écho. Les molécules porteuses du moment magnétique nucléaire de l'espèce étudiée (proton) se déplace dans l'espace et provoque ainsi une atténuation de l'écho. Le coefficient de diffusion effectif Deff peut être calculé par la relation: ln(E(k, A) ) = A- Deff k2 F (A - 8/3) (1) avec: A: temps entre gradients (temps de diffusion) k yg 8 (nombre d'onde) F: facteur de forme de l'impulsion A: constante dépendant de la relaxation E: intensité de l'écho Deff: coefficient de diffusion y: rapport gyromagnétique du proton (26752.02 radJs/Gauss) g: intensité du gradient (Gauss/cm) 8: durée du gradient En général, on fait varier k en agissant sur la valeur g pour déterminer par régression linéaire Deff à une valeur A fixe du temps de diffusion. Cette mesure de Deff est utilisée pour déduire la surface totale ST des 25 gouttes d'huile présentes dans le système divisé par le volume total d'eau VT en interaction avec ces gouttes. Pour un liquide confiné, on a montré (Mitra, P.P., Sen, P.N., Schwartz, L.M., and Le Doussal, P., 1992, "Diffusion propagator as a probe of the structure of porous media" Physical Review Letters, v. 65, p. 3555) que les variations à faible temps du coefficient de 30 diffusion sont reliées au rapport ST/ VT par la relation suivante: 2864241 11 De (A) =1 4 T,/Dma + O(DD) D 9Ç VT La mesure de la courbe Deff(t) permet de déterminer le rapport S.,JVT, la taille moyenne des gouttes d'huiles. De manière plus générale, on peut montrer que la courbe de diffusion en fonction du temps peut être approchée par la relation suivante: \2 C LT L + (1 a) L Deff(LD) =1 (1a) VT L Dm (1 a)+CLT L +(1 a)i LD VT (6) avec: Dm est le coefficient de diffusion moléculaire (sans confinement), LD est la longueur de diffusion (6Dmt)l'2, a est la valeur asymptotique du coefficient de diffusion (lorsque le libre parcours moyen des molécules excède plusieurs espaces entre gouttes), Lc est une longueur caractéristique du système. Il est préférable d'utiliser la relation (6) car les effets d'ordre 2 dans (5) ne sont pas négligeables au temps de diffusion réalisables en pratique. La relation (6) n'est pas issue d'un modèle physique mais provient d'une interpolation mathématique utilisant la méthode de Pade où on suppose que la pente à l'origine (t=0) est liée au rapport S,,JVT, (relation 5) et la valeur asymptotique est a. Le est un paramètre agissant sur la courbure. La courbe Deff(t) a été mesurée sur l'émulsion 1 (Figure 4) et ajustée suivant la relation (6) pour extraire les paramètres ST/ V T, Le et a. On trouve: ST/VT =0,42 m1, soit D=14,2 m Ce résultat est cohérent avec la taille des gouttes observées sur les photos prise au microscope électronique à balayage (Figure 1). (5) avec C = Pour montrer la sensibilité de la mesure, on a tracé la courbe correspondant à un diamètre moyen de 10 m (Figure 4), les autres paramètres Lc et a restant fixes. On constate une bonne sensibilité. Enfin, on peut calculer le paramètre d'interaction p2 (relation 4) permettant d'exprimer les temps de relaxation T2 en terme de tailles de gouttes: 1 1 vc-i P2 = -- II = 2.lum/s T2 T2B JIVT avec: T2=0,797 s, T2B=2,713 s (Figure 3) S,IVT=0,42 micron-' En extrayant le signal de l'eau de la distribution mesurée sur l'émulsion 1, on peut tracer la distribution de tailles de gouttes (Figure 5). Exemples Des mesures de relaxation ont été effectuées sur toutes les émulsions du tableau 1. La figure 6 donne les distribution des temps T2 (abscisse) en fonction des émulsions 1 à 6. Dans chaque cas, on obtient une valeur de la fraction huile-eau très proche de celle utilisée initialement lors de la fabrication des émulsions. On obtient 0,759, 0,666, 0,661, 0,718, 0, 475, 0,639 respectivement pour les émulsions 1, 2, 3, 4, 5 et 6. Concernant la taille de goutte, on peut vérifier l'influence d'une vitesse élevée de l'homogénéisateur pour produire des gouttes plus petites, à 25 la comparaison de la mesure de T2=391 ms (émulsion 6), par rapport à l'émulsion 1 (T2=815 ms). On peut aussi constater qu'avec une fraction initiale de 50/50, pour une même nature d'huile et d'eau, on obtient des gouttes plus grandes (comparer les émulsions 1 et 5). (7) Cette méthode permet également d'apprécier l'effet d'ajout d'additif, par exemple de tensioactif (émulsions 2 et 3) par rapport à l'émulsion 1, sans additif. Les distributions calculées pour les émulsion 5 et 6 montrent la présence d'un pic secondaire situé entre le pic dominant de l'eau et celui de l'huile. Cela est du, pour l'émulsion 5 à un taux d'eau important (50%), pour l'émulsion 6 à un brassage très important. Ce pic peut être interprété de deux manières: premièrement, il peut être associé à la présence de gouttes d'eau d'une taille de l'ordre du micron au sein des gouttes d'huile, deuxièmement il peut s'agir également d'espaces entre gouttes très petits traduisant une polydispersité très importante des gouttes d'huiles. Pour pouvoir choisir l'une ou l'autre interprétation, il suffit de remplacer la phase continue par une phase aqueuse de même nature mais deutérée, qui ne produit pas de signal de relaxation. Pour cela, on pourra par exemple injecter lentement cette phase à travers l'émulsion à l'aide d'un filtre semi-perméable à l'eau permettant de retenir la phase huile. La persistance ou non du pic secondaire permet alors de décider de l'existence de gouttes d'eau au sein des gouttes d'huiles. Les exemples montrent par ailleurs que la méthode s'applique à différents types de bruts. L'émulsion 4 fabriquée à partir d'un brut lourd canadien produit un signal de relaxation utilisable. Le type de tensioactif influence également la distribution de temps de relaxation mesurée et ainsi la taille de gouttes. Cependant, dans ces cas, on se rapproche de la valeur limite T2b et la méthode ne permet de déterminer que la taille moyenne. La distribution devient imprécise car la différence 1/T2-1/T2B devient sensible aux erreurs de mesure. Une solution consiste à travailler à température plus élevée (60 C au lieu de 30 C par exemple) ce qui a pour effet d'augmenter la valeur T2B et ainsi la gamme de mesure des espaces entre gouttes. La méthode selon l'invention est avantageusement mise en oeuvre par un appareil de mesure comprenant un dispositif RMN qui peut prélever, automatiquement ou non, un échantillon d'un effluent transporté par pipeline selon la technique de mise en émulsion d'un brut. L'analyse fournit par cet appareil est utilisée pour régler, ou contrôler, le processus de mise en émulsion pour le transport, par exemple par des réglages de débits, d'additifs, ou autres paramètres. Cet appareil peut être disposé proche de la conduite de transport et en communication avec l'émulsion par des conduits de dérivation. REVENDICATIONS 1) Méthode de détermination d'au moins un paramètre caractéristique d'une émulsion constituée par un hydrocarbure dans une phase continue aqueuse, ledit hydrocarbure ayant une viscosité notablement différente de celle de ladite phase aqueuse, méthode dans laquelle on utilise la résonance magnétique nucléaire pour mesurer les distributions des temps de relaxation T2 de ladite émulsion par analyse d'un signal d'aimantation résultant d'une séquence de type CPMG, et en ce qu'à partir des distributions obtenues respectivement pour l'eau et l'huile, on détermine au moins un paramètre fonction d'une des caractéristiques de l'émulsion compris dans la liste suivante: - rapport volumique eau/huile; - taille moyenne des gouttes; - polydispersité des gouttes. 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle la distribution des temps de relaxation T2 de la phase continue aqueuse de ladite émulsion est analysée à partir de la relation suivante: 1 1 S = +P2 T2 T2a V où :S est la surface de l'espace entre les gouttes d'huile, V le volume de cet espace, T. le temps de relaxation de référence de l'eau hors émulsion, p2 (m/s) paramètre qui traduit l'intensité des interactions eau-huile. 3) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on obtient la taille moyenne des gouttes et le coefficient p2 en déterminant le rapport S,,JVT en mesurant le coefficient de diffusion De, de la phase aqueuse en fonction du temps. 4) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on effectue une comparaison desdites distributions T2 avec les distributions obtenues à partir d'un échantillon d'émulsion dans lequel la phase continue a été remplacée par une phase aqueuse deutérée. 5) Dispositif de caractérisation d'un effluent émulsionné comportant: des moyens de prélèvement d'un échantillon d'émulsion en circulation dans une conduite de transport, des moyens de mise en oeuvre de la méthode selon l'une des revendications 1 à 4, des moyens de contrôle de la qualité de l'émulsion en fonction du paramètre obtenu par ladite méthode. 6) Application de la méthode selon d'une des revendications 1 à 4, à la caractérisation des émulsions aqueuses de bruts lourds, extra lourds, ou de résidus de distillation.