Brevet FR2866119A1 — publié le 20050812

Procédé de mesure de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat La présente invention concerne un procédé de mesure de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat, et en particulier d'un revêtement métallique déposé sur un substrat métallique. L'adhérence d'un revêtement sur un substrat peut être évaluée au moyen d'éprouvettes constituées de disques de même matériau que le substrat comportant le revêtement sur une de leurs faces. Ces disques sont collés sur des contre-éprouvettes que l'on fixe sur les mors d'une machine d'essai en traction. La mesure de l'adhérence du revêtement est alors fournie par une mesure mécanique de la force nécessaire pour arracher le revêtement du substrat. Toutefois, on observe des dispersions considérables des forces de rupture mesurées sur des éprouvettes identiques, ce qui montre que le mode opératoire utilisé introduit des incertitudes qui sont si grandes qu'il est difficile d'accorder une valeur à ces essais. II est probable que le collage est responsable de défauts d'uniformité de transmission de la force de traction à travers l'assemblage, mais on ne peut y remédier même en prenant le plus grand soin en le réalisant. De plus, certains revêtements du type carbure de tungstène présentent une adhérence supérieure à celle de la colle utilisée, de telle sorte que l'on mesure en fait la résistance à la rupture de la colle seule et non celle du revêtement. Dans le brevet EP 1 130 391 de la demanderesse, on a décrit un procédé de mesure de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat grâce à des ondes ultrasonores, ce procédé utilisant un transducteur qui est éloigné de l'échantillon à mesurer et qui est immergé avec l'échantillon dans une cuve remplie d'eau. Ce procédé connu ne peut être appliqué qu'à des éprouvettes car il est en général impossible d'immerger une pièce réelle massive dans une cuve remplie d'eau. II ne peut pas non plus être appliqué à des 2866119 2 revêtements poreux qui absorbent l'eau de la cuve par capillarité, ce qui rend la mesure inefficace. De plus, il faut dans ce procédé connu que le transducteur soit orienté perpendiculairement à l'éprouvette à mesurer, tout défaut d'orthogonalité provoquant des dispersions d'ondes dans l'eau et faussant les mesures. Un but de la présente invention est de pallier ces inconvénients, grâce à un procédé permettant notamment une évaluation in situ de l'adhérence d'un revêtement d'un substrat ou d'une pièce quelconque, au moyen d'ondes ultrasonores. Ce but est atteint au moyen d'un procédé de mesure de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat, consistant à émettre des ultrasons au moyen d'un transducteur en direction du substrat et du revêtement, à capter une succession d'échos résultant de réflexions des ultrasons sur les faces du substrat et du revêtement, et à calculer un rapport d'amplitude de deux échos successifs, caractérisé en ce que la mesure est faite dans l'air et en ce qu'il consiste à appliquer le transducteur sur le substrat au moyen d'une couche mince de gel, à calculer un facteur de qualité du revêtement donné par le rapport entre les amplitudes des échos associés aux deux premières réflexions sur l'interface substrat - revêtement après traversée du substrat ou sur l'interface revêtement - air après traversée du substrat et du revêtement, et à déduire l'adhérence d'une fonction de corrélation entre le facteur de qualité et la contrainte à la rupture du revêtement, obtenue préalablement par des essais mécaniques sur des éprouvettes d'étalonnage. Le procédé selon l'invention est applicable à tout type de pièces et de revêtement. En particulier, il permet des mesures in situ sur des pièces revêtues quelconques et sur des revêtements poreux. Lorsque l'impédance acoustique du substrat est grande devant celle du revêtement, l'onde ultrasonore est réfléchie par l'interface substrat revêtement. Lorsque les impédances acoustiques du substrat et du revêtement sont voisines, l'onde ultrasonore traverse cette interface et le revêtement et est réfléchie par l'interface revêtement-air. Le procédé selon l'invention permet de répéter les mesures in situ à des intervalles de temps réguliers ou non pour suivre l'évolution de la qualité de l'adhérence du revêtement sur une pièce dans le temps. Un autre avantage du procédé selon l'invention est la détermination de la qualité de la liaison substrat - revêtement et de la qualité de la structure du revêtement. De manière générale, un avantage majeur de la présente invention est de permettre des mesures rapides in situ sur des pièces comportant un revêtement, sans démontage et sans immersion de ces pièces dans de l'eau. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif et en 15 référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue schématique de l'appareillage utilisé pour le procédé ; la figure 2 est une vue schématique de l'appareillage utilisé selon une variante de réalisation du procédé ; les figures 3 et 4 sont des vues schématiques illustrant deux modes de réflexion des ultrasons; - la figure 5 représente une courbe d'échos obtenue par le procédé ; la figure 6 est une vue schématique illustrant un essai mécanique à la rupture; la figure 7 représente une courbe de corrélation entre la contrainte à la rupture et le facteur de qualité. En figure 1, la référence 1 désigne un substrat, formé par un matériau quelconque, et la référence 2 désigne un revêtement déposé sur ce substrat. Typiquement le substrat et le revêtement sont métalliques Le revêtement 2 a été réalisé par un procédé tel que la projection au plasma pour lequel les mesures de l'adhérence ont une grande importance 2866119 4 en raison de l'irrégularité de structure du revêtement 2 et donc de sa fragilité. Le revêtement 2 présente une épaisseur beaucoup plus faible que celle du substrat 1. Un transducteur 3 générant une onde ultrasonore longitudinale, est appliqué sur le substrat du côté opposé au revêtement 2. Le transducteur 3 est relié à un moyen de commande 4, tel qu'un microordinateur, à un oscilloscope 5 et à un générateur d'impulsions 6. Pour améliorer le contact entre le transducteur et la surface sur laquelle il est appliqué, une couche mince 7 de gel est placée entre eux, et 10 a une épaisseur d'environ 10 m. Le transducteur 3 émet une onde ultrasonore longitudinale et fonctionne aussi comme récepteur. L'oscilloscope 5 enregistre et affiche les échos captés par le transducteur 3 et permet de les exploiter de la façon qu'on examinera plus loin. La figure 2 illustre une variante de réalisation de l'appareillage, dans lequel deux transducteurs 3, 3' sont utilisés. Le premier transducteur 3 est disposé de la même manière que décrit précédemment et a pour fonction d'émettre des ondes ultrasonores alors que le deuxième transducteur 3', en contact avec la surface inférieure libre du revêtement 2, fonctionne en récepteur, le premier transducteur 3 étant relié au moyen de commande 4 et au générateur d'impulsions 6, le second transducteur 3' étant relié à l'oscilloscope 5. Dans cette variante, la mesure est réalisée non sur les réflexions de l'onde ultrasonore, mais sur les transmissions à travers le revêtement 2. Quand les impédances acoustiques du substrat 1 et du revêtement 2 sont différentes, l'onde ultrasonore émise par le transducteur 3 est réfléchie à l'interface substrat 1 - revêtement 2, alors que dans le cas contraire, si les impédances acoustiques sont voisines, l'onde ultrasonore émise par le transducteur 3 traverse le revêtement 2 et est réfléchie à l'interface revêtement 2 - air. 2866119 5 Les figures 3 et 4 illustrent les modes correspondants de réflexion des ondes ultrasonores par les interfaces précitées, la direction de l'onde étant représentée en oblique pour plus de clarté. Les ondes ultrasonores émises et reçues sont en réalité dirigées perpendiculairement à la surface supérieure du substrat 1, la représentation en oblique étant destinée à simplifier le dessin et faciliter l'explication, le principe de la mesure n'étant pas modifié. En figure 3, l'onde émise par le transducteur 3 appliqué sur la surface du substrat 1, est représentée par la ligne Li. Le contact étant assuré par une couche très mince de gel 7, la partie de l'onde réfléchie par la face supérieure du substrat 1 est indétectable. Comme les impédances acoustiques du substrat 1 et du revêtement 2 sont différentes, l'onde ultrasonore transmise à travers le substrat 1 est réfléchie à l'interface substrat 1 - revêtement 2 selon une ligne L2. L'onde ultrasonore qui retraverse le substrat selon la ligne L2 est en partie transmise à l'extérieur selon la ligne L3 et forme un premier écho , et en partie réfléchie à l'interface substrat 1 - air et retraverse le substrat 1 selon la ligne L4 pour être en partie à nouveau réfléchie selon la ligne L5, à l'interface substrat 1 - revêtement 2. L'onde ultrasonore se propageant selon la ligne L5 est en partie transmise à l'extérieur à travers l'interface substrat 1 - air selon la ligne L6 et forme un second écho . En figure 4, les impédances du substrat 1 et du revêtement 2 sont proches, l'onde émise par le transducteur 3 selon Li' traverse le substrat 1 et le revêtement 2 et est réfléchie selon la ligne L2' par l'interface revêtement 2 - air. L'onde réfléchie selon la ligne L2' est en partie transmise ( premier écho ) et en partie réfléchie selon les lignes L3' et L4', comme précédemment décrit. L'onde réfléchie selon L4' est à nouveau en partie réfléchie par l'interface revêtement 2 - air selon la ligne L5'. Une partie de cette onde réfléchie est transmise selon la ligne L6' à travers l'interface substrat 1 - air et forme le second écho . Les lignes L2, L4, L5 et L2', L4', L5' traversant le substrat 1 ont la même longueur, si bien que les échos successifs parvenant au transducteur 3 par les lignes L3, L6 et L3', L6' sont séparés par des intervalles de temps égaux, correspondant respectivement à deux fois le temps de parcours des ultrasons à travers l'épaisseur x1 du substrat 1, et à travers l'épaisseur x1+x2 du substrat 1 et du revêtement 2. Le procédé selon l'invention consiste à mesurer les amplitudes des deux premiers échos successifs de l'onde émise par le transducteur 3, ces deux échos étant désignés par les références 8 et 9 sur le diagramme de la figure 5 qui représente l'évolution de l'amplitude des échos en fonction du temps. Le rapport des amplitudes y1 et y2 des deux premiers échos est appelé facteur de qualité du revêtement. Pour une pièce dont les impédances acoustiques du substrat et du 15 revêtement sont proches, c'est-à-dire pour une réflexion à l'interface revêtement 2 air, le facteur de qualité du revêtement a pour expression: _ Yl e2a1x1 e2a2x2 Y2 rlcc t12t21 Pour une pièce dont les impédances acoustiques du substrat 1 et du revêtement 2 sont différentes, c'est-àdire pour une réflexion à l'interface substrat 1 - revêtement 2, le facteur de qualité du revêtement a pour expression: e 2a1x1 1 Q7= Y1 = Y2' rlcc ri2 Dans ces expressions, al et a2 sont les coefficients d'atténuation des ondes ultrasonores dans le substrat 1 et dans le revêtement 2 respectivement, t12 et t21 sont les coefficients de transmission en amplitude du substrat 1 vers le revêtement 2 et du revêtement 2 vers le substrat 1 respectivement et rlcc et r12 sont les coefficients de réflexion en amplitude à l'interface substrat 1 - couche mince 7 et à l'interface substrat 1 - revêtement 2 respectivement. Le facteur de qualité Q est composé d'un premier terme qui fait intervenir les propriétés du substrat 1, et d'un second terme qui fait intervenir la qualité structurale du revêtement 2 par la quantité e2a2X2 et la qualité de sa liaison avec le substrat 1 par la quantité t12t21. De même, le facteur de qualité Q' comprend un premier terme qui fait intervenir les propriétés du substrat 1, et un second terme qui fait intervenir la qualité de la liaison du revêtement 2 avec le substrat 1 par le coefficient r12. On a constaté que le coefficient de réflexion r1c entre le substrat 1 et la couche mince 7 de gel est égal au coefficient de réflexion entre le substrat 1 et l'eau, que l'on peut déterminer expérimentalement. Cela permet de ne pas prendre en compte les propriétés de la matière utilisée pour former la couche mince 7, dans le calcul du facteur de qualité. On établit une corrélation entre le facteur de qualité et l'adhérence du revêtement 2 au moyen de mesures mécaniques sur des éprouvettes d'étalonnage, qui sont réalisées de la façon suivante. Ces éprouvettes sont des disques de même nature que les pièces à revêtir, ayant par exemple un diamètre d'un pouce (25,4 millimètres) et une épaisseur de six millimètres, qui sont placés à côté des pièces à revêtir et reçoivent le même revêtement 2 que ces pièces. Ensuite, comme représenté schématiquement en figure 6, chaque disque 10 est collé à deux contre-éprouvettes 11, 12 au moyen d'un adhésif 13 à haute résistance mécanique tel que le FM1000 de la société American Cyanamid. Les deux contre-éprouvettes sont fixées dans des mors ou têtes d'amarrage 14 d'une machine de traction. La vitesse de mise en charge du disque 10 est constante, par exemple de un millimètre par minute. L'adhérence du revêtement 2 sur le substrat 1 est mesurée comme la force nécessaire pour le séparer du substrat 1. La contrainte à la rupture a est le rapport de la force de traction maximale atteinte et de l'aire de la surface sur laquelle le revêtement 2 est déposé. La figure 7 représente une courbe de variation de la contrainte de rupture 6 en MPa en fonction du facteur de qualité Q mesuré à une fréquence de 5 MHz dans le cas d'un revêtement 2 de WC à 17% sur un substrat 1 de Z12C13. On voit que dans ce cas, le facteur de qualité Q augmente quand 6 diminue. Dans d'autres cas, tels par exemple que celui d'un revêtement de NIAI à 15% sur un substrat de Z12C13, le facteur de qualité Q' mesuré à une fréquence de 10 MHz varie dans le même sens que la contrainte à la rupture 6 et augmente quand l'adhérence du revêtement 2 sur le substrat 1 est plus grande. On peut donc, pour chaque type de revêtement 2 et de substrat 1, établir une courbe d'étalonnage de facteur de qualité Q ou Q' à partir d'essais de traction réalisés sur des éprouvettes, puis mesurer directement le facteur de qualité Q ou Q' sur des pièces revêtues, ce qui permet d'estimer la qualité de l'adhérence du revêtement 2 sur une pièce in situ en quelques minutes. On peut ainsi contrôler la qualité du revêtement 2, et aussi suivre son évolution dans le temps, les mesures du facteur de qualité pouvant être répétées à des intervalles de temps prédéterminés. La variabilité des mesures des facteurs de qualité est faible par rapport à celle des essais de traction et ces mesures représentent assez fidèlement l'adhérence du revêtement. Par ailleurs, l'invention permet d'évaluer la qualité de l'adhérence d'un revêtement poreux et celle des revêtements qui ont des contraintes à la rupture supérieures à celle de l'adhésif utilisé pour le collage des éprouvettes dans les essais de traction. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de l'adhérence d'un revêtement (2) sur un substrat (1), consistant à émettre des ultrasons au moyen d'un transducteur (3) en direction du substrat (1) et du revêtement (2), à capter une succession d'échos résultant de réflexions des ultrasons sur les faces du substrat (1) et du revêtement (2) et à calculer un rapport d'amplitude de deux échos successifs, caractérisé en ce que la mesure est faite dans l'air et en ce qu'il consiste à appliquer le transducteur (3) sur le substrat (1) au moyen d'une couche mince (7) de gel, à calculer un facteur de qualité du revêtement donné par le rapport entre les amplitudes des échos associés aux deux premières réflexions sur l'interface substrat (1) - revêtement (2) après traversée du substrat (1) ou sur l'interface revêtement (2) air après traversée du substrat (1) et du revêtement (2), et à déduire l'adhérence d'une fonction de corrélation entre le facteur de qualité et la contrainte à la rupture du revêtement, obtenue au préalable par des essais mécaniques sur des éprouvettes d'étalonnage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ultrasons ont une fréquence de l'ordre de 5 à 10 MégaHertz. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que des mesures de facteur de qualité sont faites in situ sur des pièces revêtues. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste à répéter les mesures sur les pièces à des intervalles de temps réguliers ou non pour suivre l'évolution de la qualité de l'adhérence du revêtement sur les pièces dans le temps. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement (2) et le substrat (1) sont métalliques.