Brevet FR2865671A1 — publié le 20050805

L'invention concerne un procédé de synthèse d'une nanopoudre multiéléments directement apte au frittage. L'invention concerne également une nanopoudre multiéléments et un procédé de fabrication d'une céramique composite Si3N4/SiC dans lequel on utilise la nanopoudre multiéléments précitée. Les céramiques composites structurales Si3N4/SiC présentent des propriétés telles qu'une résistance élevée à la rupture, une résistance aux hautes températures et une faible densité, qui les rendent particulièrement intéressantes pour des applications mettant en jeu des contraintes thermiques et mécaniques, par exemple dans l'industrie aérospatiale ou automobile. Ces céramiques Si3N4/SiC ont cependant vu leur développement freiné par leur grande difficulté de mise en forme. En effet, une telle mise en forme nécessite une étape de frittage, suivie généralement d'une étape d'usinage qui s'avère être longue, délicate et coûteuse en raison de la dureté de ces céramiques. Le frittage se définit communément comme un traitement à haute température donnant une cohésion mécanique au produit fritté : les particules de produit se rapprochent et se soudent, le produit se densifie avec diminution de la porosité et retrait linéaire. Dans la pratique, le frittage d'une céramique consiste essentiellement en un traitement thermique par chauffage de la poudre de céramique en présence ou non d'ajouts de frittage, accompagné ou non d'un pressage de ladite poudre. Les ajouts de frittage permettent l'apparition d'une phase liquide en surface des grains de poudre, conduisant à la densification de la céramique Dans le cas des céramiques composites Si3N4/SiC, il est connu d'utiliser une nanopoudre de céramique contenant du Silicium (Si), du Carbone (C) et de l'azote (N), notée nanopoudre Si/C/N, de réaliser une barbotine pour mélanger cette nanopoudre avec des ajouts de frittage nanométriques ou non, généralement AI203 et Y203, de sécher cette barbotine et de procéder finalement au frittage. L'étape de mélange de la nanopoudre avec les ajouts de frittage est cependant toujours délicate et la répartition des ajouts n'est jamais homogène. Or, cette mauvaise répartition peut être à l'origine de défauts dans la céramique finale, qui dégradent ses propriétés. Pour éliminer cette étape de mélange critique, une solution est d'incorporer les éléments d'ajouts de frittage directement lors du processus de synthèse de la poudre. Pour ce faire, on réalise un mélange liquide contenant les éléments Si, C et N, avec des précurseurs métalliques comprenant les éléments d'ajout de frittage, par exemple l'aluminium (AI), l'oxygène (0) et l'yttrium (Y). Un aérosol contenant tous les éléments précités est alors généré io à partir de ce mélange liquide. Cet aérosol, mélangé à un gaz, est ensuite envoyé au travers d'un faisceau laser et on récupère une nanopoudre multiéléments Si/C/N/AI/Y/O produite lors de l'interaction entre le laser et le mélange. Pour designer cette dernière étape, on parle de pyrolyse laser. Ainsi, il est connu de synthétiser des nanopoudres Si/C/N/AI/O à partir de mélange liquide d'hexaméthyldisilazane Si2C6NH19, noté ci-après HMDS, d'isopropanol C3H7OH, d'isopropoxyde d'aluminium C9H21O3AI, ainsi que des nanopoudres Si/C/N/AI/Y/O à partir de mélange liquide d'HMDS, d'isopropanol, d'isopropoxyde d'aluminium, et d'isopropoxyde d'yttrium C9H21O3Y. Ces mélanges liquides sont pulvérisés au moyen d'un générateur d'aérosol et injectés dans un réacteur, où ils subissent une pyrolyse laser. On notera que I'HMDS réagissant lentement avec l'isopropanol, il est nécessaire de soumettre rapidement le mélange à un traitement, une fois qu'il est réalisé. Dans ce procédé de synthèse connu, malgré l'inconvénient précité, la présence de l'isopropanol est considérée comme indispensable car on estime que l'isopropanol favorise la solubilité des isopropoxydes solides dans l'HMDS liquide, et qu'il diminue la viscosité des mélanges liquides obtenus, ce qui permet, d'une part, d'obtenir une nébulisation homogène du mélange et, d'autre part, d'obtenir un mélange approprié pour être utilisé dans un générateur d'aérosol, c'est-à-dire un mélange liquide de viscosité suffisamment faible contenant le moins possible de composés solides non-dissous. Un exemple de nanopoudre, notée nanopoudre B, obtenue par ce procédé de synthèse connu, est donné dans la dernière ligne du tableau de la figure 1. La nanopoudre obtenue étant essentiellement amorphe, la composition chimique est exprimée en pourcentages élémentaires en masse, ce qui correspond à l'analyse élémentaire. A partir de cette composition élémentaire, on détermine par calcul une composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, utilisée couramment dans le domaine des céramiques. Cette composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents est utile dans la pratique pour io effectuer des calculs et réaliser des comparaisons, mais à cette étape du procédé de fabrication de la céramique, elle ne reflète pas la réalité. La liste des composés stoechiométriques équivalents est donnée dans la colonne de droite du tableau de la figure 1, et a été établie en supposant que tous les atomes d'AI et d'Y sont sous la forme AI2O3 et Y2O3, que les atomes d'oxygène restants sont sous la forme SiO2, puis que tous les atomes d'azote N sont sous la forme Si3N4, et que les atomes de Si restants sont sous la forme SiC; les atomes de carbone libre Clibre en excès étant obtenus par différence entre la totalité des atomes de carbone et les atomes de carbone liés à Si dans SiC. On détermine ainsi les teneurs en ajouts de frittage AI2O3 et Y2O3, ainsi que les teneurs en SiO2 et en Clibre. A l'image de cet exemple, les nanopoudres obtenues par les procédés de synthèse connus jusqu'ici présentent une forte teneur en oxygène, qui conduit à une teneur élevée en SiO2, et une forte teneur en carbone, qui conduit à une teneur en Clibre importante. Or, le carbone est un inhibiteur de densification de la nanopoudre lors du frittage et est une source de défauts, et donc de ruptures dans la céramique finale obtenue. De plus, le SiO2 est nuisible aux propriétés mécaniques hautes températures de cette céramique. En raison de leur composition, les nanopoudres synthétisées par les procédés connus présentent de très mauvaises propriétés de stabilité thermique (en moyenne 30% de perte de masse à 1 500 C), et doivent subir nécessairement une étape de recuit avant frittage. Le procédé de l'invention a pour but de synthétiser une nanopoudre multiéléments stable thermiquement et directement apte au frittage, c'està-dire une nanopoudre apte à atteindre rapidement une densité proche de la densité théorique de la céramique que l'on souhaite obtenir, sans que la nanopoudre ait dû subir avant frittage une étape de mélange avec des ajouts de frittage, comme ceci est fait classiquement à l'aide d'une barbotine ou une étape de recuit préalable. Pour atteindre ce but, l'invention a pour objet un procédé de synthèse d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O directement apte au io frittage, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, comprenant les étapes suivantes: - on réalise au moyen d'un générateur d'aérosol un aérosol comprenant au moins un précurseur métallique contenant au moins un desdits éléments métalliques, et de l'hexaméthyldisilazane Si2C6NH19 (HMDS) utilisé comme source principale de Si et comme unique solvant dudit au moins un précurseur métallique, - on ajoute à cet aérosol du silane SiH4 ou son équivalent, sous forme gazeuse, de manière à former un mélange réactionnel, et - on procède à une pyrolyse laser dudit mélange réactionnel. On notera tout d'abord que la formule générique Si/C/N/Ea/Fb/GJO de la nanopoudre multiéléments n'est pas une formule stoechiométrique et que les lettres E, F, et G ont été choisies arbitrairement pour représenter plusieurs éléments métalliques possibles. Ces trois lettres ne sont donc pas des symboles d'élément chimique (contrairement aux lettres C, Si, O... qui sont les symboles du carbone, du silicium, de l'oxygène...). Par ailleurs, dans l'ensemble du présent mémoire, les indices a, b ou c ont comme seul but d'indiquer la présence ou l'absence de l'élément métallique indicé. Ainsi, ces indices peuvent être soit nuls, soit non nuls et dans ce dernier cas ils sont égaux à 1. Toutefois, comme précisé, au moins un de ces indices doit être non nul. Lorsqu'un indice est nul, cela signifie que la nanopoudre ne contient pas l'élément indicé, et lorsqu'un indice est non nul (égal à 1), cela signifie que la nanopoudre contient l'élément indicé. Ainsi, une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O, avec a non nul et b et c nuls, est une nanopoudre Si/C/N/E/0, qui contient l'élément métallique E, mais ne contient ni F, ni G. Dans le procédé de l'invention on n'utilise pas d'isopropanol, contrairement au préjugé technique qui consistait à considérer l'isopropanol comme nécessaire à la bonne dissolution des précurseurs solides dans l'HMDS et à la diminution de la viscosité des mélanges liquides utilisés. En effet, l'HMDS est l'unique solvant utilisé pour dissoudre le ou les précurseurs métalliques, qu'ils soient sous forme solide ou sous forme liquide, et contre toute attente, les synthèses de nanopoudres effectuées par les inventeurs en l'absence d'isopropanol ont montré que les éventuels précurseurs solides se dissolvent parfaitement dans l'HMDS et que la viscosité des solutions obtenues se révèle suffisamment faible pour que ces solutions puissent être utilisées dans un générateur d'aérosol. En outre, l'absence d'isopropanol C3H7OH présente l'avantage de limiter la teneur en oxygène et en carbone à l'intérieur de la nanopoudre synthétisée, de sorte que les teneurs en SiO2 et en Clibre sont limitées. Cette nanopoudre a donc de par sa composition une bonne stabilité thermique, elle est par ailleurs directement apte au frittage et peut se densifier rapidement. D'autre part, l'ajout de silane SiH4, ou de son équivalent, comme source secondaire de silicium permet d'augmenter la teneur en Si dans la poudre, ce qui favorise la formation de SiC à partir des atomes de Si et des atomes de carbone en excès, et permet de limiter la teneur en Clibre. De plus, les liaisons Si-H du silane, ou de son équivalent, sont susceptibles d'absorber efficacement la radiation du laser utilisé pour la pyrolyse laser, ce qui provoque l'échauffement du mélange réactionnel, et permet de procéder à la pyrolyse de ce mélange à des températures plus élevées qu'en présence d'HMDS sans silane. En conséquence, la décomposition des précurseurs métalliques est meilleure, et l'ordre local des atomes à l'intérieur des grains de nanopoudre synthétisés s'en trouve amélioré. Une telle structure ordonnée se traduit en particulier par une surface des grains moins sensible à la pollution par adsorption d'02 et de H20, ce qui contribue à diminuer la teneur en 0 dans la poudre. Ainsi, un équivalent du Silane au sens de l'invention est un composé s comprenant du silicium et susceptible d'être utilisé pour augmenter les proportions de Si dans la poudre. En particulier, on peut citer comme composés équivalents du silane, les méthylsilanes de formule générale (CH3)4_ xSiHx, les chlorosilanes de formule générale CI4_xSiHx, avec x=1, 2 ou 3, ou le disilane Si2H6. io Avantageusement, lesdits éléments métalliques E, F, et G sont choisis parmi les éléments métalliques suivants: aluminium (AI), yttrium (Y), magnésium (Mg), ytterbium (Yb), et lanthane (La). Ces éléments sont en effet de bons éléments d'ajout de frittage pour les céramiques composites du type Si3N4/SiC. Préférentiellement, on choisira Al et Y comme éléments métalliques de frittage ou uniquement l'un de ces deux éléments. On peut citer comme exemples de précurseurs métalliques pouvant être utilisés, seuls ou en combinaison, l'isopropoxyde d'aluminium C9H2103AI, l'isopropoxyde d'yttrium C9H21O3Y, l'isopropoxyde d'ytterbium C9H21O3Yb et le secbutoxyde d'aluminium C12H2103AI. Selon un mode particulier de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on ajoute audit aérosol de l'ammoniac NH3 ou son équivalent sous forme gazeuse. Cet ajout d'ammoniac permet de faire augmenter la teneur en azote dans la poudre. En jouant sur les ajouts d'ammoniac NH3 et de silane SiH4 pour former ledit mélange réactionnel, on peut faire varier les proportions d'azote et de silicium dans la poudre, et par exemple ajuster la teneur en Si3N4 qui influe sur les propriétés mécaniques de la céramique finale. Les équivalents de l'ammoniac au sens de l'invention sont des gaz comprenant de l'azote et susceptibles d'être utilisés pour augmenter les proportions d'azote dans la poudre. En particulier, on peut citer comme composés équivalents de l'ammoniac, le diazote N2, la méthylamine CH3NH2 ou le protoxyde d'azote N20. L'invention a également pour objet une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, susceptible d'être obtenue par le procédé de synthèse de l'invention, caractérisée en ce que s chaque grain de nanopoudre contient tous les éléments Si, C, N, Ea, Fb, G, et O, et en ce qu'elle présente une composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, déterminée par calcul à partir de l'analyse élémentaire, telle que la teneur en carbone libre Clibre est inférieure à 2 % en masse et la teneur en oxyde de silicium SiO2 est inférieure à 10 % en io masse. La caractéristique selon laquelle chaque grain de nanopoudre contient tous les éléments Si, C, N, Ea, Fb, Gc et 0 vient préciser clairement que la nanopoudre revendiquée est une véritable nanopoudre multiéléments. En effet, dans le domaine technique de l'invention, il arrive parfois que l'expression nanopoudre multiéléments X/Y/Z soit utilisée abusivement pour décrire une poudre dont chaque grain ne comprend pas l'ensemble des éléments X, Y et Z. On notera d'ailleurs qu'à ce jour, de nombreuses nanopoudres synthétisées par des procédés connus ne sont pas des nanopoudres multiéléments au sens de l'invention. La bonne répartition des divers éléments dans chaque grain, et en particulier la bonne répartition des éléments métalliques d'ajout de frittage (ces éléments sont E, F et G précités, étant rappelé que seuls un ou deux de ces éléments peuvent être présents, selon les valeurs des indices a, b et c, comme indiqué précédemment), permet d'obtenir une nanopoudre apte à être frittée directement et, par la suite, une céramique présentant très peu de défauts de structure et donc de bonnes propriétés. En particulier, meilleure est la structure de la céramique (i.e. peu de défauts, et des grains fins de formes sphériques), meilleures sont ses propriétés de déformation plastique et plus il est facile de réaliser des pièces en céramique avec une bonne précision, tout en limitant l'étape d'usinage. Avantageusement, lesdits éléments métalliques E, F, et G sont choisis parmi les éléments métalliques suivants: aluminium (AI), yttrium (Y), magnésium (Mg), ytterbium (Yb), et lanthane (La). Avantageusement, l'indice c de Gc est nul, donc la nanopoudre ne contient que les deux éléments métalliques de frittage E et F. De plus, avantageusement, les éléments métalliques E et F sont respectivement de l'aluminium Al et de l'Yttrium Y. On obtient en effet avec ces seuls deux éléments de bons résultats (ces résultats sont donnés ci-après). Avantageusement, la composition chimique de la nanopoudre exprimée io en terme de composés stoechiométriques équivalents, déterminée par calcul à partir de la composition chimique élémentaire, est telle que la somme des teneurs en AI2O3 et Y2O3 est supérieure à 3 %. En effet, on constate qu'en deçà de cette valeur, la nanopoudre est plus difficile à fritter. L'invention a également pour objet l'utilisation d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/GJO selon l'invention pour la fabrication d'une céramique composite, et un procédé de fabrication d'une céramique composite dans lequel: on synthétise une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O directement apte au frittage selon le procédé de synthèse de l'invention; et on fritte directement ladite nanopoudre. On a constaté que la céramique composite Si3N4/SiC obtenue par le procédé précédemment mentionné se distinguait des céramiques connues à ce jour, en particulier par la taille nanométrique de ses grains. L'invention a donc également pour objet une céramique composite de type Si3N4/SiC, élaborée à partir d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/GcJO, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul (i.e. égal à 1) et susceptible d'être obtenue par le procédé de fabrication défini ci-dessus, caractérisée par le fait que les grains qui la constituent sont de taille nanométrique, c'est à dire inférieure à 100 nanomètres. La faible taille des grains peut permettre en particulier à la céramique Si3N4/SiC obtenue de présenter une bonne plasticité à haute température, ce qui permet de fabriquer plus facilement (par exemple par formage à chaud) des pièces en céramique avec une bonne précision et de limiter l'étape d'usinage. Avantageusement, la céramique composite Si3N4/SiC objet de l'invention présente une densité égale à 100% de sa densité théorique. Une telle densité peut garantir, entre autre, les bonnes performances mécaniques de la céramique. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de mise en oeuvre io particulier du procédé de l'invention, d'un exemple de nanopoudre selon l'invention et d'un exemple d'utilisation de cette nanopoudre pour fabriquer une céramique composite. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est un tableau dans lequel figurent la composition chimique élémentaire, et la composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, pour une nanopoudres obtenue par un procédé de synthèse connu (nanopoudre B), et une nanopoudre selon l'invention (nanopoudre A) ; - la figure 2 est une vue en coupe d'un générateur d'aérosol liquide de type pyrosol ; - la figure 3 est une vue en coupe d'un réacteur à l'intérieur duquel un mélange réactionnel croise un laser CO2 continu; - la figure 4 représente des profils de concentration (en pourcentages en masse) pour chaque élément de la nanopoudre, sur cent zones différentes d'un compact de nanopoudre selon l'invention; - la figure 5 est un spectre EDS obtenu par spectrométrie dispersive en énergie, réalisé sur un grain de nanopoudre selon l'invention; et - la figure 6 est une courbe de densification d'une nanopoudre selon l'invention. En référence aux figures 2 et 3, on va maintenant décrire un exemple particulier de procédé de synthèse d'une nanopoudre Si/C/N/AI/Y/0. Cette i0 nanopoudre est synthétisée par pyrolyse laser d'un mélange réactionnel obtenu par pulvérisation ultrasonique d'un mélange liquide comprenant de l'HMDS (liquide) et deux précurseurs métalliques: du secbutoxyde d'aluminium C12H2103AI (liquide) et de l'isopropoxyde d'yttrium C9H2103Y (sel dissous dans l'HMDS). Dans le cas présent, le mélange liquide était composé de 73,5 % de HMDS, de 11,4 % de C12H2103AI et de 15,1 % de C9H2103Y. Ce mélange a pu être pulvérisé au moyen d'un générateur d'aérosol de type pyrosol communément utilisé, et ce sans problème particulier. On notera que d'autres types de générateurs d'aérosol peuvent être io utilisés pour mettre en oeuvre le procédé de synthèse de l'invention, comme par exemple un générateur de type injecteur. Un générateur d'aérosol de type pyrosol est représenté figure 2. Il comprend une enceinte en verre 2 équipée à sa base d'un transducteur ultrasonore 4. Ce transducteur 4 est une pastille piézoélectrique en titanate de baryum de 40 mm de diamètre, dont la fréquence d'accord est d'environ 800 KHz. Il est alimenté par un générateur radiofréquence 6 délivrant une puissance de 100 W. Les oscillations électriques sont transformées par le transducteur 4 en vibrations mécaniques à l'origine d'ondes ultrasonores. Le mélange liquide précité est introduit dans l'enceinte en verre 2, au niveau du transducteur 4, par le biais d'un tuyau 8. Les ondes ultrasonores émises par le transducteur 4 se propagent à travers le mélange liquide et induisent un phénomène de cavitation dans sa zone subsurfacique. L'explosion des cavités à la surface du mélange liquide conduit à la formation d'un épais brouillard de fines gouttelettes. L'aérosol liquide ainsi formé est ensuite entraîné par un gaz d'entraînement introduit dans l'enceinte 2 par un tuyau 10, vers un réacteur 12 en acier inoxydable représenté figure 3. Ce gaz d'entraînement comprend de l'ammoniac NH3, ce qui permet de favoriser la formation d'une nanopoudre riche en azote N. De plus, du silane gazeux SiH4, formant une source secondaire de Si (la source principale étant l'HMDS), est mélangé aux gouttelettes d'aérosol liquide pour former un mélange réactionnel avant que l'aérosol n'atteigne la zone de 2865671 Il réaction située au centre du réacteur 12. Dans le réacteur 12 la pression est contrôlée, ainsi que l'atmosphère qui est de l'argon. Le mélange réactionnel est alors injecté selon la flèche E en partie inférieure du réacteur 12. Le flux de mélange réactionnel 13 croise un laser 11 infrarouge CO2 émettant à 10,6 micromètres. L'interaction entre le laser et le mélange réactionnel donne naissance à une flamme 14. Les grains de nanopoudre 15 sont produits lors de l'interaction laser/mélange, puis transportés dans un flux gazeux d'argon selon la flèche S vers une chambre de collection munie d'un filtre. On récupère les grains de nanopoudre dans cette chambre. io On notera que pour mieux appréhender certaines étapes du procédé précédemment décrit, il peut être profitable de se référer à deux publications scientifiques qui traitent de la synthèse de nanopoudres par pyrolyse laser et qui ont pour références: - R. DEZ, F. TÉNÉGAL, C. REYNAUD, M. MAYNE, X. ARMAND, N. HERLIN-BOIME, Laser synthesis of silicon carbonitride powders, structure and thermal stability, Journal of the European Ceramic Society, 22 (2002) 2969-2979; et - M. CAUCHETIER, X. ARMAND, N. HERLIN, M. MAYNE, S. FUSIL, Si/C/N nanocomposite powders with Al (and Y) additives obtained by laser spray pyrolysis of organometallic compounds, Journal ofmateria/s science, 34 (1999) 1-8. Une fois la nanopoudre récupérée, on a d'abord cherché à connaître les profils de concentration (en pourcentage en masse) pour chaque élément de la nanopoudre, sur cent zones différentes d'un compact de nanopoudre. Ces concentrations ont été mesurées au moyen d'une microsonde électronique ou microsonde de Castaing. Par ailleurs, un microscope électronique à balayage a permis de prendre des clichés de la nanopoudre. Les profils de concentration sont représentés figure 4. On constate immédiatement que les éléments Al, Y et 0 sont bien présents partout au sein de la nanopoudre. On a pu noter que les pics de densité correspondaient à des grains de plus grande taille sur les photos de microscopie. Ces résultats ont été vérifiés par spectrométrie à sélection en énergie ou Energy Dispersive Spectrometry (EDS) à l'aide d'une nanosonde de 10 nm permettant d'analyser la nanopoudre grain par grain. Un des spectres EDS obtenus, réalisé sur un grain de nanopoudre, est représenté figure 5. Ce spectre confirme que tous les éléments Si, C, N, Y, Al et 0 sont présents au sein d'un même grain. La figure 1 est un tableau dans lequel sont indiquées la composition chimique élémentaire et la composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, pour une nanopoudre A obtenue selon le procédé de l'invention précédemment décrit, et pour une nanopoudre B obtenue par un procédé connu. Les compositions chimiques sont données en pourcentages en masse. Il ressort clairement de ce tableau que les teneurs en SiO2 et en Clibre sont nettement inférieures dans la nanopoudre de l'invention. Ces faibles teneurs associées à la présence de tous les éléments, et en particulier les éléments d'ajout de frittage (Al, Y et O) sur chaque grain de poudre, ont pour première conséquence le fait que la nanopoudre obtenue présente une meilleure stabilité thermique que les nanopoudres (similaires à B) connues à ce jour. En effet, en mesurant cette stabilité par recuit sous atmosphère d'azote, on constate une perte de masse inférieure à 1 % à 1 500 C, tandis qu'avec les nanopoudres connues, la perte de masse à 1 500 C est au moins de 20 %. La deuxième conséquence de ces faibles teneurs en SiO2 et en Clibre est que la nanopoudre de l'invention peut être frittée sans subir aucun traitement préliminaire. La courbe de densification représentée figure 6, a été obtenue en préparant un échantillon de nanopoudre selon l'invention, en disposant cet échantillon dans un moule, et en le soumettant à un frittage par pressage uni-axial (ou frittage HP) sous 35 MPa, avec une rampe de montée en température de 20 C/min et un palier de 10 minutes à 1 750 C. Dans ces conditions, une densité égale à 100 % de la densité théorique de la céramique a été atteinte. On peut donc facilement et rapidement obtenir par frittage une céramique composite du type Si3N4/SiC totalement dense à partir de la nanopoudre de l'invention. Selon une variante de mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une céramique selon l'invention, le frittage de la nanopoudre peut être réalisé autrement que par pressage uni-axial: on peut par exemple utiliser les techniques bien connues de frittage par pressage isostatique à chaud ou frittage HIP (Hot Isostatic Pressing), ou de frittage par plasma d'arc ou frittage SPS (Spark Plasma Sintering). Les bonnes propriétés physiques des céramiques du type Si3N4/SiC fabriquées à partir de la nanopoudre de l'invention, comme leur résistance élevée à la rupture, leur stabilité thermique, leur bonne tenue aux chocs thermiques et leur ténacité élevée, rendent ces céramiques particulièrement appropriées pour des applications industrielles mettant en jeu des contraintes thermiques et mécaniques. Ainsi, ces céramiques peuvent être utilisées dans la réalisation d'un outil de coupe ou de roulements à bille. D'autre part, la faible densité de ces céramiques (sensiblement égale à 3,2) fait qu'elles peuvent également être utilisées dans la réalisation de pièces dans le domaine de l'automobile et de l'aérospatiale, comme les soupapes de moteur, les guides de soupape ou les pistons et rotors de turbocompresseur. Les avantages de ces céramiques par rapport aux métaux sont leur meilleure résistance à l'usure, la réduction des forces de friction, leur faible coefficient d'expansion thermique, leur faible densité et la possibilité de les utiliser à des températures plus élevées. Enfin, la capacité réfractaire de ces céramiques, leur résistance thermique, et leur stabilité chimique vis-à-vis des métaux fondus leur permettent d'être utilisées pour des pièces de fonderie de l'aluminium, comme les tubes de coulée, les matrices de coulage et les rotors de pompe. REVENDICATIONS 1. Procédé de synthèse d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O directement apte au frittage, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - on réalise au moyen d'un générateur d'aérosol un aérosol comprenant au moins un précurseur métallique contenant au moins un desdits éléments métalliques, et de l'hexaméthyldisilazane Si2C6NH19 utilisé comme source principale de Si et comme unique solvant dudit au moins un précurseur métallique, - on ajoute à cet aérosol du silane SiH4 ou son équivalent, sous forme gazeuse, de manière à former un mélange réactionnel, et - on procède à une pyrolyse laser dudit mélange réactionnel. 2. Procédé de synthèse selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits éléments métalliques sont choisis parmi Al, Y, Mg, Yb, et La. 3. Procédé de synthèse selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'au moins un précurseur métallique comprend de l'isopropoxyde d'yttrium C9H21O3Y. 4. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'au moins un précurseur métallique comprend du secbutoxyde d'aluminium C12H21O3AI. 5. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'au moins un précurseur métallique comprend de l'isopropoxyde d'aluminium C9H21O3AI. 6. Procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on ajoute également audit aérosol de l'ammoniac NH3 ou son équivalent, sous forme gazeuse. 7. Nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O directement apte au frittage, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, obtenue par un procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8. Nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/0, susceptible d'être obtenue par un procédé de synthèse selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, caractérisée en ce que chaque grain de nanopoudre contient tous les éléments Si, C, N, Ea, Fb, Gc, et 0, et en ce qu'elle présente une composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, déterminée par calcul à partir de l'analyse élémentaire, telle que la teneur en carbone libre est inférieure à 2% en masse, et la teneur en SiO2 est inférieure à 10% en masse. 9. Nanopoudre selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce que les éléments métalliques E, F et G sont choisis parmi Al, Y, Mg, Yb, et La. 10. Nanopoudre selon la revendication 9, caractérisée en ce que les éléments métalliques E et F sont respectivement de l'aluminium Al et de l'Yttrium Y. 11. Nanopoudre selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisée en ce que l'indice c de Gc est nul, de sorte que la nanopoudre ne contient que les deux éléments métalliques E et F. 12. Nanopoudre selon la revendication 10 ou 11, caractérisée en ce que la composition chimique exprimée en terme de composés stoechiométriques équivalents, déterminée par calcul à partir de l'analyse élémentaire, est telle que la somme des teneurs en AI203 et Y203 est supérieure à 3%. 13. Procédé de fabrication d'une céramique composite, caractérisé en ce que: on synthétise une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O directement apte au frittage, selon le procédé de synthèse de l'une quelconque des revendications 1 à 6; et on fritte directement ladite nanopoudre. 14. Utilisation d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 pour la fabrication d'une céramique composite. 15. Céramique composite de type Si3N4/SiC élaborée à partir d'une nanopoudre multiéléments Si/C/N/Ea/Fb/Gc/O, E, F et G représentant trois éléments métalliques distincts, différents de Si, et au moins a, b ou c étant non nul, susceptible d'être obtenue par le procédé de fabrication de la revendication 13 et caractérisée par le fait que les grains qui la constituent sont de taille inférieure à 100 nanomètres. 16. Céramique composite selon la revendication 15, caractérisée en ce qu'elle présente une densité égale à 100% de sa densité théorique.