Brevet FR2848225A1 — publié le 20040611

i L'invention concerne la sidérurgie, et plus précisément, la fabrication de pièces en acier pouvant être, notamment, utilisées en construction mécanique et mises en forme par le procédé appelé " thixoforgeage ". Le thixoforgeage appartient à la catégorie des procédés de mise en forme des métaux à l'état semi-solide. Ce procédé consiste à réaliser une déformation importante sur un lopin chauffé entre le solidus et liquidus. Les aciers utilisés pour ce procédé sont ceux classiquement utilisés pour la forge à chaud auxquels on fait, si nécessaire, préalablement subir une opération métallurgique consistant à 10 globuliser la structure primaire classiquement dendritique. En effet, cette structure primaire dendritique n'est pas adaptée aux opérations de thixoforgeage. Au cours du chauffage jusqu'à des températures comprises entre le solidus et le liquidus, la micro-ségrégation existante entre les dendrites et les espaces inter-dendritiques va entraîner la fusion de l'acier 15 préférentiellement dans ces espaces inter-dendritiques. Lors de l'opération de mise en forme de cet enchevêtrement de liquide et de solide, la phase liquide va, dans un premier temps, être éjectée lors du début de l'application de l'effort. Il faudra donc déformer la phase solide et un résidu de liquide en grande partie séparé de la phase solide, ce qui entraînera une augmentation des efforts. Pour 20 une opération de déformation dans ces conditions, le résultat obtenu est mauvais: ségrégations importantes, défauts internes. En revanche, lorsque le thixoforgeage est effectué sur un acier à structure globulaire, porté à l'état semi-solide par un chauffage à une température comprise entre le liquidus et le solidus, les particules globulaires 25 solides sont réparties de façon uniforme dans la phase liquide. En optimisant le choix de la proportion solide/liquide, on peut obtenir un matériau présentant une vitesse de déformation élevée sous l'effet d'une importante contrainte de cisaillement. Il présente donc une très haute déformabilité. Il est cependant possible, dans certains cas, d'obtenir la structure 30 globulaire désirée au cours du chaufffage préalable au thixoforgeage, sans avoir recours à une opération de globulisation de la structure primaire séparée. C'est le cas, notamment, lorsqu'on opère sur des lopins issus de barres laminées provenant de blooms de coulée continue ou de lingots. Les multiples réchauffages et les déformations importantes subis par l'acier ont alors conduit à une structure très imbriquée et diffuse o une structure primaire est pratiquement impossible à révéler. Elle permet d'obtenir une structure globulaire de la phase solide pendant le chauffage préalable au thixoforgeage. Le thixoforgeage permet, par rapport aux procédés classiques de forgeage à chaud, de réaliser en une seule opération de déformation des pièces de géométrie complexe pouvant présenter des parois minces (1 mm ou moins), et ce avec de très faibles efforts de mise en forme. En effet, sous 10 l'action d'efforts externes, les aciers adaptés pour une opération de thixoforgeage se comportent comme des fluides visqueux. Pour les aciers de construction mécanique, dont la teneur en carbone peut varier de 0,2% à 1,1%, la température de chauffage nécessaire à la déformation par le procédé de thixoforgeage est, par exemple, de 1430OC + 15 50OC = 14800C pour une nuance C38 (température de solidus mesurée + 500C pour obtenir le bon rapport phase liquide/phase solide nécessaire à la déformation) et de 131 5'C + 50C = 1 3650C pour une nuance 1 OOCr6. La température de chauffage et la quantité de phase liquide formée sont des paramètres importants du procédé de thixoforgeage. La facilité 20 d'obtention de la " bonne " température et l'intervalle de dispersion envisageable autour de cette température pour limiter les variations de la quantité de phase liquide dépendent de l'intervalle de solidification. Plus cet intervalle est grand, plus il est facile de régler les paramètres de chauffage. Par exemple, cet intervalle de solidification mesuré est de 1100C 25 pour une nuance C38 et de 1720C pour la nuance 10OCr6. Il est donc beaucoup plus facile de travailler avec cette dernière nuance qui présente, de plus, une température de solidus basse: 1315 OC. Les températures de mise en forme très élevées et les vitesses de déformation importantes qui sont utilisées dans le procédé de thixoforgeage, 30 conduisent à solliciter thermiquement les outils de déformation dans des conditions fréquemment extrêmes. Ceci conduit à utiliser pour ces outillages des alliages ayant de très hautes caractéristiques mécaniques à chaud, ou des matériaux céramiques. Les difficultés de réalisation de certaines géométries ou d'outils (inserts) de volume importants et les cots de réalisation de ceux-ci peuvent freiner le développement du procédé de thixoforgeage. Le but de l'invention est de proposer de nouvelles nuances d'acier 5 mieux adaptées au thixoforgeage que celles classiquement utilisées, en ce qu'elles permettraient d'abaisser la température de mise en forme, donc de procurer une moindre sollicitation thermique des outils de déformation, et en ce qu'elles amélioreraient le comportement de l'acier lors du thixoforgeage. Ces nouvelles nuances ne devraient pas, par ailleurs, dégrader les propriétés 10 mécaniques des pièces obtenues. A cet effet, I'invention a pour objet un acier pour construction mécanique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux: - 0,35 0,5% - traces De préférence, le rapport Mn%/Si% est supérieur ou égal à 0,4. L'acier peut contenir également traces L'invention a également pour objet un procédé de mise en forme à chaud d'une pièce d'acier, caractérisé en ce que: - on se procure un lopin d'acier de la composition précédente; - on lui applique éventuellement un traitement thermique lui procurant une structure primaire globulaire; - on le réchauffe à une température intermédiaire entre sa température de solidus et sa température de liquidus, dans des conditions telles que la fraction solide présente une structure globulaire; - on réalise un thixoforgeage dudit lopin pour obtenir ladite pièce; - et on effectue un refroidissement de ladite pièce. Ledit thixoforgeage a de préférence lieu dans une zone de températures o la fraction de matière liquide présente dans le lopin est comprise entre 10 et 40%. Ledit refroidissement est de préférence effectué à l'air calme, ou à une vitesse inférieure à celle que procurerait un refroidissement naturel à l'air. Comme on l'aura compris, l'invention consiste essentiellement à augmenter sensiblement la teneur en silicium des nuances d'acier habituellement utilisées pour fabriquer des pièces par thixoforgeage. En effet, cet ajout de silicium permet d'abaisser la température de solidus et, dans une moindre mesure, la température de liquidus. En 25 conséquence, on diminue la température à laquelle le thixoforgeage de l'acier peut être réalisé, à fraction liquide égale. De plus, on augmente l'ampleur de l'intervalle de solidification, ce qui va dans le sens d'une plus grande facilité de la réalisation du thixoforgeage puisque la précision sur la température de l'opération devient moins critique. D'autre part, le silicium a la propriété 30 d'améliorer la fluidité du métal. De préférence, il faut respecter un rapport Mn%/Si% supérieur ou égal à 0, 4. En effet, si la fluidité est élevée à cause d'une forte teneur en silicium, (par exemple 1% ou davantage), une teneur en manganèse trop faible procure au métal des propriétés mécaniques insuffisantes au cours du refroidissement lors de la coulée continue, d'o un risque d'apparition de fissures. De telles fissures peuvent également apparaître, pour les mêmes 5 raisons, lors du refroidissement suivant le thixoforgeage, d'autant plus que les fortes variations d'épaisseur de la pièce conduisent à des écarts notables sur les vitesses de refroidissement locales. On crée ainsi des contraintes susceptibles de favoriser l'apparition de fissures si les propriétés mécaniques de l'acier sont insuffisantes. Selon une variante de l'invention, cette addition de silicium se conjugue à une addition d'autres éléments qui, comme le silicium, peuvent ségréger aux joints de grains: phosphore, bismuth, étain, arsenic, antimoine. L'invention sera mieux décrite à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes: - la figure 1 qui montre la proportion de phase liquide en fonction de la température dans un premier acier de référence et dans un premier acier selon l'invention qui en dérive; - la figure 2 qui montre la proportion de phase liquide en fonction de la température dans un second acier de référence et dans un second acier 20 selon l'invention qui en dérive. Pour diminuer les sollicitations des outils lors du thixoforgeage et rendre celui-ci plus facile, l'homme du métier dispose d'une première solution qui consiste, comme on l'a dit, à abaisser les températures de travail grâce à un ajout de carbone. Cette solution permet d'abaisser les températures de liquidus 25 et de solidus. Elle présente cependant l'inconvénient d'influer sensiblement sur les propriétés mécaniques de l'acier. Les inventeurs ont imaginé qu'un effet bénéfique sur les sollicitations des outils de forgeage pouvait être obtenu par l'ajout d'éléments présentant une forte tendance à la ségrégation aux joints de grains: silicium, phosphore, 30 bismuth, étain, arsenic et antimoine. Cette forte ségrégation n'est habituellement pas recherchée. En effet la fusion de telles zones ségrégées à une température plus basse que le solidus, généralement appelée température de brlure, est néfaste aux opérations de formage à chaud classiques, laminage et forgeage. Pour une température de forgeage ou de laminage donnée, 5 inférieure à la température de solidus pour la matrice du métal à déformer, la présence de zones liquides dues à des éléments ségrégeants à bas points de fusion, même avec de très faibles volumes (quelques %), aux joints de grains solides va conduire à la désagrégation de la matière mise en forme. C'est la partie solide qui pilote les mécanismes de déformation pour ces procédés de 10 mise en forme, et les efforts nécessaires à la mise en forme conduisent à des ruptures de matière (totales ou partielles) néfastes à la réalisation du produit et à ses propriétés. Dans le cas o la phase liquide est supérieure à 10%, ce qui est le cas dans le thixoforgeage, le matériau est biphasé, ce qui entraîne un comportement très différent lors de la déformation: les particules solides sont 15 incluses dans du liquide, et s'il existe des contacts (appelés ponts) entre les particules solides, les efforts très faibles nécessaires à leurs ruptures ne sont pas des causes de ruine du matériau. Dans le cas du thixoforgeage o la température de brlure est largement dépassée, la fusion des zones ségrégées crée des poches liquides 20 qui favorisent et accélèrent la formation de la phase liquide au sein de l'acier. On a donc intérêt à la favoriser. Grâce à l'invention on peut ainsi obtenir la quantité de phase liquide nécessaire au bon déroulement du thixoforgeage à une température inférieure à celle habituellement nécessaire lorsqu'on ne procède pas à l'ajout d'au moins 25 un des éléments cités précédemment, et notamment de silicium. La teneur en carbone des aciers selon l'invention peut varier entre 0,35% et 2,5%. A cette condition, on peut obtenir des structures métalliques, des propriétés mécaniques et des propriétés d'usage désirables pour des pièces d'acier thixoforgées utilisables en construction mécanique. La teneur en 30 carbone doit être choisie en fonction de l'utilisation envisagée. La teneur en silicium des aciers de l'invention peut varier entre 0,60 et 3%. Comme le carbone, le silicium permet d'abaisser les températures de solidus et de liquidus et d'élargir l'intervalle de solidification. Il a aussi un effet synergétique sur la ségrégation des autres éléments. Il permet également d'améliorer la fluidité du métal. Pour les raisons que l'on a dites, il est préférable que le rapport Mn%/Si% soit supérieur ou égal à 0,4. La teneur en manganèse peut être comprise entre 0,10 et 2,5%. Elle doit être ajustée en fonction des propriétés mécaniques requises, en liaison avec les teneurs en carbone et silicium. Elle influe relativement peu sur les températures de liquidus et de solidus. L'obtention d'un rapport Mn%/Si% optimal peut conduire à devoir augmenter sensiblement la teneur en 10 manganèse conjointement à la teneur en silicium par rapport aux aciers de référence, toutes choses étant égales par ailleurs. La teneur en chrome peut être comprise entre des traces et 4,5%. La teneur en molybdène peut être comprise entre des traces et 4,5%. La teneur en nickel peut être comprise entre des traces et 4,5%. Le réglage des teneurs en chrome, molybdène et nickel permet d'assurer les propriétés mécaniques des pièces réalisées: résistance à la rupture, limite d'élasticité et résilience. La teneur en vanadium est comprise entre des traces et 0,5%. Pour 20 certaines applications o la résilience n'est pas importante, cet élément permet d'obtenir des aciers à très hautes caractéristiques mécaniques pouvant se substituer à des aciers riches en chrome et/ou molybdène et/ou nickel, plus coteux. La teneur en cuivre peut être comprise entre des traces et 4,0%. Cet 25 élément permet d'augmenter les caractéristiques mécaniques, d'améliorer la tenue à la corrosion et d'abaisser la température de solidus. Il faut noter que si le cuivre est présent en quantités élevées (0,5% et davantage), il faut que le nickel et/ou le silicium soient présents en quantité suffisante pour éviter des problèmes au laminage à chaud ou au forgeage. On considère que si Cu% Ä 30 0,5%, il faut que Cu% Les teneurs en aluminium et calcium, éléments désoxydants, sont comprises entre des traces et, respectivement, 0,060% pour l'aluminium et 0,050% pour le calcium. Le bore, élément trempant, a sa teneur comprise entre des traces et 0, 010%. La teneur en soufre est comprise entre des traces et 0,200%. Une teneur élevée favorise l'usinabilité du métal, en particulier si on lui adjoint des éléments tels que le tellure jusqu'à 0,020%), le sélénium (jusqu'à 0,040%) et le plomb (jusqu'à 0,070%). Ces éléments d'usinabilité n'ont que peu d'influence 10 sur les températures de solidus et de liquidus. Lorsque du soufre est ajouté en quantité notable, il est bon d'avoir un rapport Mn%/S% d'au moins 4 pour que le laminage à chaud s'effectue sans formation de défauts. Le niobium et le titane, lorsqu'ils sont ajoutés, permettent de maîtriser la taille des grains. Leurs teneurs maximales admissibles sont de 15 0, 050%. En ce qui concerne les éléments ségrégeants autres que le silicium dont la présence peut être conseillée, ces éléments peuvent être présents seuls ou en combinaison. S'ils sont seuls (c'est-à-dire que les autres éléments de la liste ne sont présents qu'à l'état de traces), pour qu'un effet significatif soit 20 obtenu, il doit y avoir au moins 0,050% de phosphore, ou 0,050% de bismuth, ou 0,050% d'étain, ou 0,050% d'arsenic ou 0,050% d'antimoine. La somme des éléments phosphore, bismuth, étain, arsenic et antimoine doit être de préférence supérieure à 0,050% et ne doit pas dépasser 0, 200% pour éviter les problèmes précités lors du laminage à chaud ou du 25 forgeage permettant d'obtenir le lopin destiné à subir le thixoforgeage. Bien entendu, en cas d'addition d'arsenic lors de l'élaboration du métal liquide, toutes les précautions nécessaires doivent être prises pour que les vapeurs toxiques dégagées soient captées de manière à ne pas intoxiquer le personnel de l'aciérie. Dans les faits, la présence d'arsenic résulte le plus 30 souvent de l'addition de cuivre ou d'étain, que l'arsenic accompagne généralement à titre d'impureté. Comme l'arsenic est un élément très fortement ségrégeant, il est nécessaire de le prendre en compte pour s'assurer qu'en conjugaison excessive avec les autres éléments ségrégeants, il ne conduise pas aux effets néfastes à la transformation à chaud qui ont été cités. Le tableau 1 expose les compositions d'un premier couple formé par un acier de référence et un acier selon l'invention qui en dérive. Tableau 1: Composition d'un acier de référence et d'un acier selon l'invention (en % pondéraux) C Mn Si Cr Mo Ni Cu S P Ti AI Référence 0. 962 0.341 0.237 1.5 0.017 0.089 0.161 0.01 0.009 0.002 0.037 Invention 1. 111 1.005 1.53 1.44 0.003 0.164 0.137 0.008 0.003 0.0027 0.039 Par rapport à l'acier de référence, on voit qu'outre l'addition très importante de silicium, la teneur en manganèse a été sensiblement augmentée pour rétablir un rapport Mn%/Si% conforme aux exigences préférentielles de l'invention. La figure 1 représente la proportion de phase liquide en fonction de 15 la température dans ces deux aciers. Les températures de solidus mesurées sont de 13150C pour l'acier de référence et 12780C pour l'acier de l'invention. Les températures de liquidus mesurées sont respectivement de 14870C et 14600C. Les intervalles de solidification pour ces deux aciers ont 20 donc des largeurs respectives de 1720C et 1820C. D'autre part, l'intervalle de températures dans lequel la fraction liquide de l'acier est comprise entre 10 et 40% et qui est habituellement considéré comme le plus favorable au thixoforgeage est: - pour l'acier de référence, de 1370 à 142200; 25 pour l'acier de l'invention, de 1328 à 13880C. On observe donc un abaissement de l'ordre de 30 à 400C de cet intervalle, et un élargissement de 80C de son ampleur, toutes choses qui vont dans le sens d'une moindre sollicitation des outils lors du thixoforgeage, et d'une plus grande facilité d'obtention de conditions favorables au bon déroulement de l'opération. Cet effet serait accentué si on ajoutait également d'autres éléments ségrégeants que le silicium dans les limites qui ont été dites. Le tableau 2 expose les compositions d'un second couple formé par un acier de référence et un autre acier selon l'invention qui en dérive. Tableau 2: Composition d'un acier de référence et d'un acier selon l'invention (en % pondéraux) C Mn Si Cr Mo Ni Cu P S AI Référence 0.377 0. 825 0.19 0.167 0.039 0.113 0.143 0.007 0.009 0.022 Invention 0.385 1.385 0.65 0.193 0.029 0.087 0.110 0.008 0.051 0.025 Par rapport à l'acier de référence, là encore la teneur en manganèse a été augmentée dans l'acier selon l'invention et pour les mêmes raisons que dans l'exemple précédent, mais dans des proportions moindres puisque la teneur en silicium de cet acier se situe dans le bas de la gamme exigée par l'invention. La figure 2 représente la proportion de phase liquide en fonction de la température dans ces deux aciers. Les températures de solidus mesurées sont de 1430'C pour l'acier de référence et de 14150C pour l'acier de l'invention. Les températures de liquidus mesurées sont respectivement de 15280C et 15150C. Les intervalles de 20 solidification pour ces deux aciers ont donc des largeurs respectives de 980C et 1000C. D'autre part, l'intervalle de température dans lequel la fraction liquide de l'acier est comprise entre 10% et 40% est: - pour l'acier de référence, de 14700C à 14940C; - pour l'acier de l'invention, de 14370C à 14690C. L'abaissement de cet intervalle est de l'ordre de 30'C, et son ampleur est élargie de 80C, ce qui est favorable à une moindre sollicitation des outils lors du thixoforgeage. Là encore, cet effet pourrait être accentué (notamment par un élargissement de cet intervalle) avec une addition supplémentaire d'éléments ségrégeants autres que le silicium. il A propos de la détermination des températures de solidus et de liquidus à prendre en compte pour la mise en oeuvre de l'invention, il faut remarquer qu'elles peuvent ne pas toujours concider avec celles que l'on calcule à partir de la composition de l'acier à l'aide des formules disponibles 5 classiquement dans la littérature. En effet, ces formules sont valables dans le cas d'un passage de l'acier liquide à l'acier solide lors d'une solidification et d'un refroidissement de l'acier, et pour des vitesses de refroidissement de quelques degrés par minutes. Dans le cas de mesures effectuées en vue d'une application au 10 thixoforgeage les mesures doivent être effectuées en partant de l'acier solide et en allant vers l'acier liquide, c'est-à-dire dans le cas d'un réchauffage puis d'une fusion de l'acier. Les essais sont également réalisés avec des conditions d'augmentation de la température de l'ordre de plusieurs dizaines de degrés par minute, correspondant aux conditions de chauffage préalables à l'opération 15 de thixoforgeage. La réalisation de l'opération de thixoforgeage sur les aciers de l'invention doit être précédée d'un traitement thermique de globulisation de la structure primaire du lopin si une telle structure globulaire n'est pas déjà présente, ou si elle ne peut être obtenue lors du chauffage amenant la pièce 20 devant subir le thixoforgeage à la température adéquate. Comme on l'a dit, la nécessité ou non de procéder à un tel traitement thermique préalable dépend notamment de l'histoire du lopin, en particulier des déformations et traitements thermiques qu'il a subis. L'obtention d'une telle structure globulaire avant thixoforgeage, pour 25 un acier de composition et d'histoire données, peut être vérifiée si on refroidit brutalement le lopin avant d'avoir procédé à son thixoforgeage. On observe alors la structure telle qu'elle était avant le refroidissement. En ce qui concerne l'opération de refroidissement de la pièce suivant son thixoforgeage, ce refroidissement doit être effectué à l'air calme, et non de 30 manière forcée, dans le cas, fréquent pour ce genre de pièces, o la pièce présente des variations de section très importantes, par exemple lorsque des parois fines (1 à 2mm) sont raccordées à des zones épaisses (5 à 10mm ou davantage). L'utilisation d'air soufflé est, dans ce cas, à proscrire car on risque alors d'introduire des contraintes résiduelles très importantes entre parois fines et zones épaisses. Il en résulterait des défauts de surface dégradant les propriétés de la pièce thixoforgée. Dans certains cas, il peut être nécessaire de ralentir le refroidissement des pièces pour favoriser l'homogénéité structurale des différentes parties de la pièce. On peut, en effet, faire passer la pièce dans un tunnel régulé en température dans l'intervalle 200-700'C par exemple. Mais si la pièce thixoforgée ne présente pas de telles variations de 10 section importantes, il peut être tolérable de réaliser un refroidissement à l'air soufflé. Un tel refroidissement peut être favorable à l'obtention d'une structure métallurgique homogène dans la section de la pièce et de bonnes caractéristiques mécaniques. REVENDICATIONS 1. Acier pour construction mécanique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux: - 0,35 0,5% - traces A 2. Acier selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport Mn%/Si% est supérieur ou égal à 0,4. 3. Acier selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il contient 25 également traces 4. Procédé de mise en forme à chaud d'une pièce d'acier, caractérisé en ce que: - on se procure un lopin d'acier de la composition selon l'une des revendications 1 à 3; - on lui applique éventuellement un traitement thermique lui procurant une structure primaire globulaire; - on le réchauffe à une température intermédiaire entre sa température de solidus et sa température de liquidus, dans des conditions telles que la fraction solide présente une structure globulaire; - on réalise un thixoforgeage dudit lopin pour obtenir ladite pièce. - et on effectue un refroidissement de ladite pièce. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit thixoforgeage a lieu dans une zone de températures o la fraction de matière 10 liquide présente dans le lopin est comprise entre 10 et 40%. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que ledit refroidissement est effectué à l'air calme. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on effectue ledit refroidissement à une vitesse inférieure à celle que procurerait un 15 refroidissement naturel à l'air. 8. Pièce d'acier caractérisée en ce qu'elle est obtenue par un procédé de mise en forme à chaud selon l'une des revendications 4 à 7.