Brevet FR2848226A1 — publié le 20040611

L'invention concerne la sidérurgie, et plus précisément, la fabrication de pièces en acier pouvant être, notamment, utilisées en construction mécanique et mises en forme par le procédé appelé " thixoforgeage ". Le thixoforgeage appartient à la catégorie des procédés de mise en forme des métaux à l'état semi-solide. Ce procédé consiste à réaliser une déformation importante sur un lopin chauffé entre le solidus et le liquidus. Les aciers utilisés pour ce procédé sont ceux classiquement utilisés pour la forge à chaud, auxquels on fait si nécessaire préalablement subir une 10 opération métallurgique consistant à globuliser la structure primaire classiquement dendritique. En effet, cette structure primaire dendritique n'est pas adaptée aux opérations de thixoforgeage. Au cours du chauffage jusqu'à des températures comprises entre le solidus et le liquidus, la micro-ségrégation existant entre les dendrites et les espaces interdendritiques va entraîner la 15 fusion de l'acier préférentiellement dans ces espaces inter-dendritiques. Lors de l'opération de mise en forme de cet enchevêtrement de liquide et de solide, la phase liquide va dans un premier temps être éjectée lors du début de l'application de l'effort. Il faudra donc déformer la phase solide et un résidu de liquide en grande partie séparé de la phase solide, ce qui entraînera une 20 augmentation des efforts. Pour une opération de déformation dans ces conditions le résultat obtenu est mauvais: ségrégations importantes, défauts internes. En revanche, lorsque le thixoforgeage est effectué sur un acier à structure globulaire porté à l'état semi-solide par un chauffage à une 25 température comprise entre le liquidus et le solidus, les particules globulaires solides sont réparties de façon uniforme dans la phase liquide. En optimisant le choix de la proportion solide/liquide, on peut obtenir un matériau présentant une vitesse de déformation élevée sous l'effet d'une importante contrainte de cisaillement. Il présente donc une très haute déformabilité. Il est cependant possible, dans certains cas, d'obtenir la structure globulaire désirée au cours du chauffage préalable au thixoforgeage, sans avoir recours à une opération de globulisation de la structure primaire séparée. C'est le cas, notamment, lorsqu'on opère sur des lopins issus de barres laminées provenant de blooms de coulée continue ou de lingots. Les multiples 35 réchauffages et les déformations importantes subies par l'acier ont alors conduit à une structure très imbriquée et diffuse o une structure primaire est pratiquement impossible à révéler. Elle permet d'obtenir une structure globulaire de la phase solide pendant le chauffage préalable au thixoforgeage. Le thixoforgeage permet ainsi, par rapport aux procédés classiques de forgeage à chaud, de réaliser en une seule opération de déformation des 5 pièces de géométrie complexe pouvant présenter des parois minces (1 mm ou moins), et ce avec de très faibles efforts de mise en forme. En effet, sous l'action d'efforts externes, les aciers adaptés pour une opération de thixoforgeage se comportent comme des fluides visqueux. Pour les aciers de construction mécanique, dont la teneur en carbone 10 peut varier de 0,2% à 1,1%, la température de chauffage nécessaire à la déformation par le procédé de thixoforgeage est, par exemple, de 14300C + 5QOC = 14800C pour une nuance C38 (température de solidus mesurée + 500C pour obtenir le bon rapport phase liquide/phase solide nécessaire à la déformation) et de 13150C + 500C = 13651C pour une nuance 100Cr6. La température de chauffage et la quantité de phase liquide formée sont des paramètres importants du procédé de thixoforgeage. La facilité d'obtention de la " bonne " température et l'intervalle de dispersion envisageable autour de cette température pour limiter les variations de la quantité de phase liquide dépendent de l'intervalle de solidification. Plus cet 20 intervalle est grand plus il est facile de régler les paramètres de chauffage. Par exemple, cet intervalle de solidification est de 1100C pour une nuance C38, et de 1720C pour la nuance 100Cr6. Il est donc beaucoup plus facile de travailler avec cette dernière nuance qui présente une température de solidus basse: 13150C, et un grand intervalle de solidification: 1720C. Les températures de mise en forme très élevées, les vitesses de déformation importantes qui sont utilisées dans le procédé de thixoforgeage, conduisent à solliciter thermiquement les outils de déformation dans des conditions fréquemment extrêmes. Ceci conduit à utiliser pour ces outillages des alliages avec de très hautes caractéristiques mécaniques à chaud, ou des 30 matériaux céramiques. Les difficultés de réalisation de certaines géométries ou d'outils (inserts) de volumes importants et les cots de réalisation de ceux-ci peuvent freiner le développement du procédé de thixoforgeage. Le but de l'invention est de proposer de nouvelles nuances d'acier mieux adaptées au thixoforgeage que celles classiquement utilisées, en ce 35 qu'elles permettraient de réduire les sollicitations des outils de déformation. Ces nouvelles nuances ne devraient pas, par ailleurs, dégrader les propriétés mécaniques des pièces obtenues. A cet effet, I'invention a pour objet un acier pour construction mécanique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux: - 0,35% 0,5% traces Selon une variante de l'invention, sa teneur en Si est comprise entre 0, 10% et 1,0%. Le rapport Mn%/Si% est de préférence supérieur ou égal à 0,4. L'invention a également pour objet un procédé de mise en forme à chaud d'une pièce d'acier, caractérisé en ce que: - on se procure un lopin d'acier de la composition précédente - on lui applique éventuellement un traitement thermique lui procurant une structure primaire globulaire; - on le réchauffe à une température intermédiaire entre sa température de solidus et sa température de liquidus, dans des conditions telles que la fraction solide présente une structure globulaire; - on réalise un thixoforgeage dudit lopin pour obtenir ladite pièce; - et on effectue un refroidissement de ladite pièce. Ledit thixoforgeage a lieu de préférence dans une zone de températures o la fraction de matière liquide présente dans le lopin est comprise entre 10 et 40%. Ledit refroidissement est de préférence effectué à l'air calme. Ledit refroidissement peut être effectué à une vitesse inférieure à celle que procurerait un refroidissement naturel à l'air. L'invention a également pour objet une pièce en acier thixoforgée, caractérisée en ce qu'elle a été fabriquée par le procédé précédent. Comme on l'aura compris, l'invention consiste essentiellement à 15 rajouter à un acier pour construction mécanique de composition habituelle un ou des éléments choisis parmi le phosphore, le bismuth, l'étain, l'arsenic et l'antimoine, voire également du silicium, dans des proportions définies. Ces modifications analytiques rendent l'acier particulièrement bien adapté à la mise en forme de la pièce qu'il constitue par le procédé de thixoforgeage. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence à la figure 1 annexée qui montre la proportion de phase liquide dans l'acier en fonction de la température pour un acier de référence et pour un acier selon l'invention et à la figure 2 qui montre la même grandeur pour un autre couple acier de référence / acier selon l'invention. Pour diminuer les sollicitations des outils lors du thixoforgeage et rendre celui-ci plus facile, l'homme du métier dispose d'une première solution qui consiste, comme on l'a dit, à abaisser les températures de travail grâce à un ajout de carbone. Cette solution permet d'abaisser les températures de liquidus et de solidus. Elle présente cependant l'inconvénient d'influer sensiblement sur 30 les propriétés mécaniques de l'acier. Les inventeurs ont imaginé qu'un effet bénéfique sur les sollicitations pouvait être obtenu par l'ajout d'éléments présentant une forte tendance à la ségrégation aux joints de grains. Cette forte ségrégation n'est habituellement pas recherchée. En effet, la fusion de telles zones ségrégées à une température plus basse que le solidus, généralement appelée température de brlure, est néfaste aux opérations de formage à chaud classiques: laminage et forgeage. Pour une température de forgeage ou de laminage donnée, inférieure à la température de solidus pour la matrice du métal à déformer, la présence de 5 zones liquides dues à des éléments ségrégeants à bas points de fusion, même avec de très faibles volumes (quelques %), aux joints de grains solides, vont conduire à la désagrégation de la matière mise en forme: c'est la partie solide qui pilote les mécanismes de déformation pour ces procédés de mise en forme, et les efforts nécessaires à la mise en forme conduisent à des ruptures de 10 matière (totales ou partielles) néfastes à la réalisation du produit et à ses propriétés. Dans le cas o la phase liquide est supérieure à 10%, ce qui est le cas dans le thixoforgeage, le matériau est biphasé, ce qui entraîne un comportement très différent lors de la déformation: les particules solides sont incluses dans du liquide et s'il existe des contacts (appelés ponts) entre les 15 particules solides, les efforts très faibles nécessaires à leurs ruptures ne sont pas des causes de ruine du matériau. Dans le cas du thixoforgeage o la température de brlure est largement dépassée, la fusion des zones ségrégées crée des poches liquides qui favorisent et accélèrent la formation de phase liquide au sein de l'acier. On a 20 donc intérêt à la favoriser. On peut ainsi obtenir la quantité de phase liquide nécessaire au bon déroulement du thixoforgeage à une température inférieure à celle habituellement nécessaire lorsqu'on ne procède pas à l'ajout d'au moins un des éléments phosphore, bismuth, étain, arsenic ou antimoine lorsque la somme 25 des teneurs en ces éléments est d'au moins 0,050%. La somme des éléments phosphore, bismuth, étain, arsenic et antimoine ne doit pas dépasser 0,200% pour éviter les problèmes précités ors du laminage à chaud ou du forgeage permettant d'obtenir le lopin destiné à subir le thixoforgeage. Bien entendu, en cas d'addition d'arsenic lors de l'élaboration du métal liquide, toutes les précautions nécessaires doivent être prises pour que les vapeurs toxiques dégagées soient captées de manière à ne pas intoxiquer le personnel de l'aciérie. Dans les faits, la présence d'arsenic résulte le plus souvent de l'addition de cuivre ou d'étain, que l'arsenic accompagne 35 généralement à titre d'impureté. Comme l'arsenic est un élément très fortement ségrégeant, il est nécessaire de le prendre en compte pour s'assurer qu'en conjugaison avec les autres éléments ségrégeants, il ne conduise pas aux effets néfastes à la transformation à chaud qui ont été cités. La teneur en carbone des aciers selon l'invention peut varier entre 0,35% et 1,2%. A cette condition, on peut obtenir des structures métallurgiques, 5 des propriétés mécaniques et des propriétés d'usage désirables pour des pièces d'acier thixoforgées utilisables en construction mécanique. La teneur en carbone doit être choisie en fonction de l'utilisation envisagée. La teneur en silicium des aciers de l'invention peut varier typiquement entre 0,10 et 1,0%, mais peut aller jusqu'à 3,0% si on recherche un effet 10 particulièrement accentué de l'addition d'éléments ségrégeants et si le cot de l'addition massive de silicium ne paraît pas rédhibitoire au fabricant. Comme le carbone, le silicium permet d'abaisser les températures de solidus et de liquidus et d'élargir l'intervalle de solidification. Il a aussi un effet synergétique sur la ségrégation des autres éléments. Il permet également d'améliorer la 15 fluidité du métal. La teneur en manganèse peut être comprise entre 0,10 et 2,0%. Elle doit être ajustée en fonction des propriétés mécaniques requises, en liaison avec les teneurs en carbone et silicium. Elle influe relativement peu sur les températures de liquidus et de solidus. Mais, si la fluidité est élevée à cause 20 d'une forte teneur en silicium (par exemple 1 % ou davantage), une teneur en manganèse trop faible procure au métal des propriétés mécaniques insuffisantes au cours du refroidissement lors de la coulée continue, d'o un risque d'apparition de fissures. De telles fissures peuvent également apparaître, pour les mêmes raisons, lors du refroidissement suivant le thixoforgeage, 25 d'autant plus que les fortes variations d'épaisseur de la pièce conduisent à des écarts notables sur les vitesses de refroidissement locales. On crée ainsi des contraintes susceptibles de favoriser l'apparition de fissures si les propriétés mécaniques de l'acier sont insuffisantes. Pour ces raisons, il est préférable que le rapport Mn%/Si% soit supérieur ou égal à 0,4. La teneur en chrome peut être comprise entre des traces et 4,5%. La teneur en molybdène peut être comprise entre des traces et 2,0%. La teneur en nickel peut être comprise entre des traces et 4,5%. Le réglage des teneurs en chrome, molybdène et nickel permet d'assurer les propriétés mécaniques des pièces réalisées: résistance à la 35 rupture, limite d'élasticité et résilience. La teneur en vanadium est comprise entre des traces et 0,5%. Pour certaines applications o la résilience n'est pas importante, cet élément permet d'obtenir des aciers à très hautes caractéristiques mécaniques pouvant se substituer à des aciers riches en chrome et/ou molybdène et/ou nickel, plus coteux. La teneur en cuivre peut être comprise entre des traces et 3,5%. Cet élément permet d'augmenter les caractéristiques mécaniques, d'améliorer la tenue à la corrosion et de baisser la température de solidus. Il faut noter que si le cuivre est présent en quantités élevées (0,5% et davantage), il faut que le nickel et/ou le silicium soient présents en quantités suffisantes pour éviter des 10 problèmes au laminage à chaud ou au forgeage. On considère que si Cu% > 0,5%, il faut que Cu% En ce qui concerne les éléments ségrégeants dont la présence est typique de l'invention, la somme des teneurs en phosphore, bismuth, étain, arsenic et antimoine doit être d'au moins 0,050% et ne doit pas dépasser 15 0,200%. Ces éléments peuvent être présents seuls ou en combinaison. S'ils sont seuls (c'est à dire que les autres éléments de la liste ne sont présents qu'à l'état de traces), il doit donc y avoir au moins 0, 050% de phosphore, ou 0,050% de bismuth, ou 0,050% d'étain, ou 0,050% d'arsenic ou 0,050% d'antimoine. Les teneurs en aluminium et calcium, éléments désoxydants, sont 20 comprises entre des traces et respectivement 0,060% pour l'aluminium, 0, 0050% pour le calcium. Le bore, élément trempant, a sa teneur comprise entre des traces et 0, 010%. La teneur en soufre est comprise entre des traces et 0,200%. Une 25 teneur élevée favorise l'usinabilité du métal, en particulier si on lui adjoint des éléments tels que le tellure (jusqu'à 0,020%), le sélénium (jusqu'à 0,040%) et le plomb (jusqu'à 0,070%). Ces éléments d'usinabilité n'ont que peu d'influence sur les températures de solidus et liquidus. Lorsque du soufre est ajouté en quantités notables, il est bon d'avoir un rapport Mn%/S% d'au moins 4 pour que 30 le laminage à chaud s'effectue sans formation de défauts. Le niobium et le titane, lorsqu'ils sont ajoutés, permettent de maîtriser la taille des grains. Leurs teneurs maximales admissibles sont 0,050%. Des exemples de compositions d'acier selon l'invention, et d'aciers de référence utilisables avec profit pour fabriquer des pièces thixoforgées sont 35 donnés dans le tableau 1, conjointement avec les caractéristiques mécaniques Re (limite élastique) et Rm (résistance à la traction) obtenues sur les pièces thixoforgées après refroidissement à l'air calme. Les pourcentages sont pondéraux et exprimés en 10-3%, Re et Rm sont exprimées en MPa. Tableau 1: Compositions d'échantillons d'aciers selon l'invention et d'aciers de référence (en 10-3%) et leurs caractéristiques mécaniques (en MPa). N0C Mn Si Cr Mo Ni V CuS AI_ P Re _Rm 1 502 1391 200 164 Le tableau 2 montre la composition d'un acier de référence et d'un acier selon l'invention qui lui est comparable, à ceci près qu'on y a introduit du phosphore et un peu plus de silicium. Tableau 2: Compositions d'échantillons d'un acier de référence et d'un acier selon l'invention (en 10-3%) C Mn Si Cr Mo Ni Cu V P S AI référence 392 1383 523 193 29 87 118 88 8 56 25 invention 396 1405 620 158 21 85 151 89 96 85 2 La figure 1 représente le rapport phase liquide/phase solide dans ces 20 aciers en fonction de la température. Pour l'acier de référence, la température de solidus mesurée est de 14150C alors qu'elle est de 13750C pour l'acier de l'invention. Les températures de liquidus mesurées sont respectivement de 1525 et 152000. L'addition de phosphore et de silicium a donc joué notablement sur la température de solidus uniquement, mais cela a suffi pour élargir sensiblement (de 350C) l'intervalle de solidification. Il faut également remarquer que l'intervalle de température dans lequel la fraction liquide de l'acier est comprise entre 10 et 40% et qui est habituellement considéré comme le plus favorable au thixoforgeage, est: - pour l'acier de référence, de 1437 à 146800; - pour l'acier de l'invention, de 1427 à 14630C. On observe donc un abaissement de l'ordre de 5 à 100C de cet intervalle, et un élargissement de 5OC de son ampleur, toutes choses qui vont dans le sens d'une moindre sollicitation des outils lors du thixoforgeage, et d'une 10 plus grande facilité d'obtention de conditions favorables au bon déroulement de l'opération. Cet effet serait accentué si on augmentait la quantité de phosphore ajoutée, ou si on ajoutait également d'autres éléments ségrégeants dans les limites qui ont été dites. Le tableau 3 montre la composition d'un acier de référence et d'un 15 acier selon l'invention qui lui est comparable, à ceci près qu'on y a introduit du phosphore, du silicium, du manganèse (pour compenser l'ajout de silicium, de manière à conserver un rapport Mn%/Si% convenable) et du soufre. Tableau 3: Compositions d'échantillons d'un acier de référence et 20 d'un acier selon l'invention (en 10-3%) C Mn Si Cr Mo Ni COu P S AI référence 0,377 0,825 0,19 0,167 0,039 0,113 0,143 0,007 0,009 0,022 invention 0, 396 1,405 0,62 0,158 0,021 0,085 0,151 0,095 0,085 0,002 La figure 2 représente le rapport phase liquide / phase solide dans ces aciers en fonction de la température. Pour l'acier de référence, la 25 température de solidus mesurée est de 1430'C, alors qu'elle est de 13780C pour l'acier de l'invention. Les températures de liquidus mesurées sont respectivement de 15280C et 15210C. L'intervalle de solidification a donc été élargi de 450C. L'intervalle de température dans lequel la fraction solide de l'acier est comprise entre 10 et 40% est: - pour l'acier de référence, de 1470 à 14940C, - pour l'acier de l'invention, de 1428 à 14640C. On observe donc un abaissement de l'ordre de 30 à 420C de cet intervalle et une augmentation de 12'C de son ampleur. A propos de la détermination des températures de solidus et de liquidus à prendre en compte pour la mise en oeuvre de l'invention, il faut remarquer qu'elles peuvent ne pas toujours concider avec celles que l'on calcule à partir de la composition de l'acier à l'aide des formules disponibles 5 classiquement dans la littérature. En effet, ces formules sont valables dans le cas d'un passage de l'acier liquide à l'acier solide lors d'une solidification et d'un refroidissement de l'acier et pour des vitesses de refroidissement de quelques degrés par minutes. Dans le cas de mesures effectuées en vue d'une application au 10 thixoforgeage les mesures doivent être effectuées en partant de l'acier solide et en allant vers l'acier liquide, c'est à dire dans le cas d'un réchauffage puis d'une fusion de l'acier. Les essais sont également réalisés avec des conditions d'augmentation de la température de l'ordre de plusieurs dizaines de degrés par minute, correspondant aux conditions de chauffage préalables à l'opération de 15 thixoforgeage. Classiquement, la réalisation de l'opération de thixoforgeage sur les aciers de l'invention doit être précédée d'un traitement thermique de globulisation de la structure primaire du lopin si une structure globulaire n'est pas déjà présente et si l'expérience montre qu'elle ne peut être obtenue lors du 20 réchauffage du lopin en vue de son thixoforgeage. L'obtention d'une telle structure globulaire avant thixoforgeage pour un acier de composition et d'histoire données peut être vérifiée si on refroidit brutalement le lopin avant d'avoir procédé à son thixoforgeage. On observe alors la structure telle qu'elle était avant le refroidissement. En ce qui concerne l'opération de refroidissement de la pièce suivant son thixoforgeage, ce refroidissement doit être effectué à l'air calme, et non de manière forcée, dans le cas, fréquent pour ce genre de pièces, o la pièce présente des variations de section très importantes, par exemple lorsque des parois fines (1 à 2mm) sont raccordées à des zones épaisses (5 à 10mm ou 30 davantage). L'utilisation d'air soufflé est, dans ce cas, à proscrire car on risque alors d'introduire des contraintes résiduelles très importantes entre parois fines et zones épaisses. Il en résulterait des défauts de surface dégradant les propriétés de la pièce thixoforgée. Dans certains cas, il peut être nécessaire de ralentir le 35 refroidissement des pièces pour favoriser l'homogénéité structurale des différentes parties de la pièce. On peut, à cet effet, faire passer la pièce dans un tunnel régulé en température dans l'intervalle 200-700'C par exemple. il Mais si la pièce thixoforgée ne présente pas de telles variations de section importantes, il peut être tolérable de réaliser un refroidissement à l'air soufflé. Un tel refroidissement peut être favorable à l'obtention d'une structure métallurgique homogène dans la section de la pièce et de bonnes caractéristiques mécaniques. REVENDICATIONS 1. Acier pour construction mécanique, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux: - 0,35% 0,5% - traces 2. Acier selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa teneur en Si est comprise entre 0,10% et 1,0%. 3. Acier selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport Mn%/Si% est supérieur ou égal à 0,4. 4. Procédé de mise en forme à chaud d'une pièce d'acier, caractérisé en ce que: - on se procure un lopin d'acier de la composition selon l'une des revendications 1 à 3; - on lui applique éventuellement un traitement thermique lui procurant une structure primaire globulaire; - on le réchauffe à une température intermédiaire entre sa température de solidus et sa température de liquidus, dans des conditions telles que la fraction solide présente une structure globulaire; - on réalise un thixoforgeage dudit lopin pour obtenir ladite pièce; - et on effectue un refroidissement de ladite pièce. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit thixoforgeage a lieu dans une zone de températures o la fraction de matière 10 liquide présente dans le lopin est comprise entre 10 et 40%. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que ledit refroidissement est effectué à l'air calme. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on effectue ledit refroidissement à une vitesse inférieure à celle que procurerait un 15 refroidissement naturel à l'air. 8. Pièce en acier thixoforgée, caractérisée en ce qu'elle a été fabriquée par le procédé selon l'une des revendications 4 à 7.