Brevet FR2856151A1 — publié le 20041217

La présente invention concerne un procédé de mesure thermoélectrique pour analyser des propriétés ou caractéristiques physiques d'un échantillon par une mesure de la thermoélectricité circulant à travers celui-ci, en particulier un procédé de mesure thermoélectrique destiné à permettre la mesure des propriétés physiques d'une poudre, telle qu'un toner destiné à être utilisé en électrophotographie, par exemple, avec utilisation de ce procédé de mesure thermoélectrique sous l'atmosphère voulue de vapeur d'eau, et elle concerne également un dispositif de mesure thermoélectrique destiné à réaliser une analyse par mesure du courant stimulé thermiquement de celui-ci, ainsi qu'un dispositif de mesure thermoélectrique utilisant ce dernier. Un procédé pour analyser les propriétés ou caractéristiques physiques d'un matériau à mesurer (c'est-à-dire un échantillon), par l'intermédiaire d'une mesure du courant stimulé thermiquement (TSC) de celui-ci est déjà connue, par exemple dans la Norme Industrielle Japonaise K7131, etc., comme étant le procédé de mesure thermoélectrique destiné à analyser les caractéristiques physiques de l'échantillon par mesure de la thermoélectricité. Dans ce procédé d'analyse déjà bien connu, tel quel, un procédé d'essai d'un courant stimulé thermiquement d'un film plastique, on détecte un courant de l'ordre des femto-ampères (Fa = 10-15 A) ou de l'ordre des pico-ampères (pA) (c'est ce qu'on appelle le courant stimulé thermiquement), qui s'écoule dans un circuit externe en positionnant une pièce ou une pointe d'essai entre ceux-ci, lorsqu'une polarisation diélectrique et/ou des charges électriques sont libérées ou déchargées du fait d'une augmentation de température de celle-ci, qui sont congelées ou piégées dans la pointe d'essai d'une substance diélectrique ou d'un matériau isolant, tel que des matières plastiques, par exemple à basse température (par exemple -180 C), de manière à analyser les caractéristiques physiques des matériaux. Dans un dispositif de mesure utilisant ce procédé à TSC, comme cela est connu d'après le Brevet 1 qui suit, un ensemble d'échantillon inclut des fils, qui sont tirés depuis une électrode en contact avec la surface d'un échantillon et supportés par une paire de tiges de support, et cet ensemble est structuré de sorte qu'il peut être reçu à l'intérieur d'un four électrique pour utiliser une augmentation de température, une bobine chauffante étant enroulée autour de sa périphérie extérieure. Cet ensemble et le four électrique sont reçus dans un récipient destiné à constituer l'isolation thermique de ceux-ci et le blindage électromagnétique de ceux-ci vis-à-vis de l'extérieur. De plus, ce récipient pour échantillon a une structure telle qu'un espace est établi pour faire circuler de l'azote liquide, etc., ou de l'eau à température constante à l'intérieur de celui-ci, par exemple à l'intérieur d'une chambre sous vide prévue pour l'isolation thermique vis-à-vis de l'extérieur, pour amener l'intérieur de celui-ci à pouvoir être commandé à une température voulue, et pour recevoir de plus l'ensemble et le four électrique à l'intérieur de celui-ci. Egalement, on connaît déjà, par le Brevet 2 qui suit, un procédé de mesure pour mesurer la charge à l'aide de caractéristiques d'électricité ou d'électrification du toner destiné à être utilisé en électrophotographie, qui est le matériau en poudre, en particulier en utilisant un procédé d'analyse des caractéristiques physiques à l'aide du procédé à TSC. Ainsi, dans ce Brevet 2, il est décrit que, après avoir été pesé, une certaine quantité du toner à mesurer pour une utilisation en électrophotographie est montée sur un support électriquement conducteur (c'est-à-dire une électrode), et est comprimé par un piston plongeur à la température ambiante, de manière à être formé selon une forme analogue à un disque par la formation sous pression. Ensuite, il est chargé en électricité par l'intermédiaire d'un dispositif d'électrification à effet corona, pour être un échantillon de toner. Alors, cet échantillon de toner chargé ou électrifié est introduit dans le dispositif de mesure, et un courant est détecté à partir des électrodes opposées tout en augmentant la température à un taux, ou une vitesse, d'augmentation prédéterminé à l'aide d'un thermocouple, de manière à établir la composition et les caractéristiques physiques d'une résine pour le toner pouvant être obtenu, ainsi qu'une préparation du toner, et des données quantitatives supplémentaires qui sont utiles pour étudier la relation entre l'état et la caractéristique d'électrification de celui-ci. Brevet 1 : Brevet Japonais Mis à l'Inspection Publique n 2002-071 599 (2002) ; en particulier la figure 4 de celui-ci ; et Brevet 2 : Brevet Japonais Mis à l'Inspection Publique n Hei 8-62885 (1996) ; en particulier les figures 5 et 6 de celui-ci. Egalement, en ce qui concerne le Brevet 2 mentionné ci-dessus, les Documents suivants qui ne sont pas des Brevets sont déjà connus : Document 1 : Kenji HORI, et al. "Thermally stimulated current spectra of powdered binder-resins for toner", un article de Japan Electrostatic Institute 1994 (1994. 8) pages 247 à 250 ; Document 2 : OsamuTAKAHASHI, et al. "Emission of Charged Particles by Friction and Its Effect on Frictional Charging", un magazine de Japan Electrostatic Institute, 20,4 (1996) pages 252 à 254 ; Document 3 : Kazuo IKEZAKI, et al. "Fundamental Electric Properties of Powder-Formed Material", un magazine de Japan Electrostatic Institute, 22,2 (1998) pages 79 à 82 ; Document 4 : Ronji KUWABARA, et al. "Thermal shrinkage effect of power-formed polymers on their thermally stimulating current spectra", un article de Japan Electrostatic Institute, 2000 (2000. 9) pages 229 à 232 ; Document 5 : Tatunori HASHMOTO, et al. "Thermally Stimulated Current Spectra of Cryogenically Pulverized Polypropylene", un article de Japan Electrostatic Institute, 2001 (2001. 9) pages 111 à 114 ; etDocument 6 : Keiki SUGANAMI, et al. "Configura- tion of CCA Particles in the Toner Surface and Its Influence on Charging Characteristics", un magazine de Society of Powder Technology, Japan, 39, pages 642 à 647 (2002). Néanmoins, à l'aide de cette mesure et du dispositif destiné à utiliser le procédé à TSC, en ce qui concerne les techniques antérieures mentionnées ci-dessus, en général, un échantillon à mesurer est chargé en électricité par l'intermédiaire d'un dispositif d'électrification à effet corona, par exemple, et il est mesuré dans de l'hélium gazeux ou de l'air (c'est-à-dire l'atmosphère). Dans le cas d'hélium gazeux, il ne contient pas de vapeur d'eau, et dans le cas de l'air, c'est en fonction de l'état (c'est-à-dire l'humidité) de l'atmosphère à cet instant. C'est-à-dire qu'avec la technique classique, il est impossible d'effectuer une mesure sur l'échantillon à mesurer sous une atmosphère ajustée en termes d'humidité. Cependant, en particulier, pour un échantillon en poudre, tel quel le toner destiné à être utilisé en électrophotographie ou analogue, par exemple, connu par le Brevet 2 mentionné ci-dessus, il est parfois néces- saire d'effectuer la mesure, dans une atmosphère ayant une humidité voulue (par exemple vapeur d'eau). Par exemple, les performances du toner destiné à être utilisé en électrophotographie sont déterminées en fonction de la quantité de charge électrique ou de l'électrification, cependant cette quantité de charge électrique est de plus largement influencée par la température et l'humidité. Egalement, dans le but de mesurer le toner pour une utilisation en électrophotographie dans l'état proche de la situation d'utilisation réelle de celui-ci, on a besoin d'un procédé pour mesurer la thermoélectricité, permettant la mesure de celle-ci même dans l'atmosphère constituée d'humidité (ou de vapeur d'eau), et de plus un dispositif de mesure de la thermoélectricité de celui-ci. Alors, selon la présente invention, c'est un but de résoudre les problèmes des techniques classiques mentionnés ci-dessus, et de manière plus détaillée, de fournir un procédé pour mesurer la thermoélectricité, de manière à permettre une analyse des propriétés ou caractéristiques physiques d'un échantillon par mesure ou détection de la thermoélectricité même sous une atmosphère d'humidité voulue (ou de vapeur d'eau), et en plus de ceci, en utilisant ce procédé pour mesurer la thermoélectricité de celui-ci, afin de fournir un procédé pour mesurer l'électricité thermique, en permettant ainsi une mesure des propriétés ou caractéristiques physiques, en particulier, incluant la caractéristique d'électrification de l'échantillon en poudre, tel qu'un toner pour utilisation en électrophotographie, par exemple, ainsi qu'un dispositif pour mesurer la thermoélectricité de celui-ci. Pour atteindre ce but, selon la présente invention, on fournit tout d'abord un procédé de mesure de thermoélectricité pour analyser des caractéristiques physiques d'un échantillon par mesure de la thermoélectrici- té de celui-ci, comportant les étapes suivantes consis- tant à : une étape de montage de l'échantillon à l'intérieur d'un dispositif de mesure d'échantillon, de manière à mesurer la thermoélectricité de celui-ci, la mesure de la thermoélectricité étant effectuée sur l'échantillon situé à l'intérieur du dispositif de mesure, tout en maintenant une chambre de mesure du dispositif de mesure dans une atmosphère de vapeur d'eau voulue, au cours de l'étape de mesure de la thermoélectricité. De plus, selon la présente invention, dans un procédé de mesure de thermoélectricité mentionné ci-dessus, il est préférable qu'un gaz contenant de la vapeur d'eau à la valeur voulue pour celle-ci soit alimenté dans la chambre de mesure existant à l'intérieur du dispositif de mesure, à partir de l'extérieur, tout en établissant une température de paroi de la chambre de mesure pour qu'elle soit légèrement supérieure à la température du gaz, pour maintenir l'atmosphère de vapeur d'eau à l'intérieur de la chambre de mesure du dispositif de mesure à une valeur voulue. Egalement, selon la présente invention, on fournit un procédé de mesure de thermoélectricité pour analyser des caractéristiques physiques d'une poudre en mesurant la thermoélectricité de celle-ci, en utilisant le procédé de mesure de thermoélectricité tel que décrit ci-dessus, comportant les étapes suivantes : une étape pour former la poudre selon une forme prédéterminée ; une étape pour charger à l'aide d'électricité la poudre formée dans la forme prédéterminée ; et une étape pour charger la poudre mise en forme, qui est chargée en électricité, à l'intérieur du dispositif de mesure et pour mesurer le courant stimulé thermiquement de celle-ci, dans lequel : le courant stimulé thermiquement est mesuré sur la poudre mise en forme, qui est chargée en électricité, tout en maintenant l'intérieur de la chambre de mesure du dispositif de mesure à l'atmosphère voulue de vapeur d'eau, au cours de l'étape de mesure du courant stimulé thermiquement. De plus, selon la présente invention, on fournit également un dispositif de mesure de thermoélectriciété, pour le procédé de mesure de thermoélectricité tel que décrit ci-dessus, qui comporte : une partie de chambre à température constante, dans laquelle la chambre de mesure est formée ; une partie de chauffage, qui est re- çue dans la partie de chambre à température constante ; une partie d'électrode, qui est reçue à l'intérieur de la partie de chambre à température constante, et ayant une électrode de support pour monter sur celle-ci un matériau à mesurer et une électrode opposée, qui est agencée séparément de l'électrode de support à travers le matériau à mesurer, une partie de détection de courant pour détecter le courant stimulé thermiquement à partir du matériau à mesurer ; et des moyens pour guider une atmosphère contenant de la vapeur d'eau vers une valeur voulue à l'intérieur de la chambre de mesure agencée dans la partie de chambre à température constante. Egalement, selon la présente invention, dans le dispositif de mesure de thermoélectricité, tel que décrit ci-dessus, il est préférable que les moyens de guidage d'atmosphère de vapeur d'eau puissent être commandés en termes d'humidité de la vapeur d'eau guidée dans la chambre de mesure, et également de température de celle-ci, et qu'un dispositif d'alimentation en eau à température constante, pour alimenter une eau à température constante dans la partie de chambre à température constante, commande la température de l'eau à température constante à alimenter, pour qu'elle soit légèrement supérieure à la température de l'atmosphère de vapeur d'eau à guider dans la chambre de mesure. Ces buts, propriétés et avantages, ainsi que d'autres, de la présente invention vont mieux apparaître à la lecture de la description détaillée qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 est une vue en coupe pour montrer la structure globale d'un dispositif de mesure, en utilisant le courant stimulé thermiquement, selon un mode de réalisation de la présente invention, - la figure 2 est un schéma fonctionnel pour représenter la structure générale du dispositif de mesure, incluant un circuit électrique de celui-ci, - les figures 3(a) à 3(c) sont des vues représentant, de manière plus détaillée, un exemple de la structure des électrodes agencées dans le dispositif de mesure mentionné ci-dessus, - la figure 4 est une vue représentant un autre exemple de la structure des électrodes, dans le dispositif de mesure mentionné ci-dessus, - la figure 5 est un ordinogramme pour expliquer un procédé de mesure de la thermoélectricité, de mesure d'une quantité de charge électrique d'un toner destiné à être utilisé en électrophotographie, à l'aide du dispositif de mesure mentionné ci-dessus, - les figures 6(a) et 6(b) sont des vues représentant, de manière plus détaillée, un exemple de mesure réelle du courant stimulé thermiquement, sur le toner destiné à être utilisé en électrophotographie en utilisant le dispositif de mesure mentionné ci-dessus, et - la figure 7 est une vue représentant un résultat de mesure réelle du courant stimulé thermiquement, qui est obtenu en réalité en utilisant le dispositif de mesure mentionné ci-dessus, mais dans des conditions différentes qui diffèrent en termes d'humidité. Ci-dessous, des modes de réalisation de la présente invention vont être expliqués, en référence aux dessins annexés. Tout d'abord, la figure 2 annexée représente un dispositif de mesure avec application du courant stimulé thermiquement à l'intérieur, par exemple en tant qu'une des mesures de la thermoélectricité, selon un mode de réalisation de la présente invention. Sur cette figure, bien que cela va être mentionné plus tard de manière plus détaillée, un échantillon 10 constitué d'une poudre, tel que du toner destiné à être utilisé en électrophotographie, formée selon une forme prédéterminée, est relié à une paire de couches d'électrode opposées formant un récipient (c'est-à-dire une partie d'électrode, incluant une électrode de support, pour le montage d'un article à mesurer, et une électrode agencée à l'opposé mais séparée de l'électrode de support par l'intermédiaire de l'article à mesurer), et alors un courant est détecté de l'ordre des pico-ampères (Pa) ou femto-ampères (Fa = 10-15A), s'écoulant à travers un circuit externe formé d'une pièce d'essai (c'est-à-dire l'échantillon 10), de manière à analyser les caractéristiques ou propriétés physiques du matériau. Cependant, sur cette figure, la référence numérique 21 représente un commutateur, dont la fonction est de connecter de manière sélective un courant continu 22 à l'échantillon, qui nécessite l'application d'une tension de courant continu à travers celui-ci. Les figures 3(a) à 3(c) annexées représentent un exemple des structures détaillées de la partie d'électrode mentionnée ci-dessus. Ainsi, comme représenté sur la figure 3(a), un élément de support analogue à une plaque 120 constituée d'un matériau isolant est relié aux deux extrémités inférieures d'une paire de tiges de support 12 et 12 opposées l'une à l'autre, qui sont constituées d'un matériau conducteur, par l'intermédiaire par exemple d'écrous 121 et 121, ou analogue. De plus, approximativement au niveau de la partie centrale de l'élément de support 120 (voir figure 3(b)), une électrode de support 122 est également fixée, par l'intermédiaire d'un écrou 123, sur laquelle est monté l'échantillon 10 (c'est-à-dire un ensemble d'échantillon) reçu dans le récipient. Comme cela apparaît sur la figure 3(c), en particulier, une tige de la paire de tiges de support (sur la figure celle du côté gauche) et l'électrode 122 mentionnée ci-dessus sont connectées électriquement l'une à l'autre par l'intermédiaire d'une courte barre 124, qui est reliée à une surface inférieure de l'élément de support 120. D'autre part, à l'autre tige (celle de droite sur la figure) de la paire de tiges de support est reliée l'électrode opposée 125 (sans-contact) au niveau d'une partie de pointe de celle-ci, et également un élément de support 126 pouvant se déplacer verticalement le long desdites tiges de support, de manière à réaliser un ajustement. De plus, l'état dans lequel l'échantillon 10 est monté sur cette partie d'électrode est représenté sur la figure 3(a). De cette manière, l'échantillon 10 (c'est-à-dire l'ensemble d'échantillon) est connecté électriquement à un détecteur de minuscule courant 20 (pour détecter un courant de l'ordre des pico-ampères ou femto-ampères) du dispositif, à travers la paire de ces tiges de support 12 et 12. Bien qu'on va expliquer uniquement un exemple des électrodes opposées (sans-contact) des figures 3(a) à 3 (c) mentionnées ci-dessus, la présente invention ne sera pas limitée uniquement à ceci, et comme représenté sur la figure 4 annexée, il est également possible d'utiliser des électrodes du type à contact. Cependant, dans cet exemple, une couche d'électrode intermédiaire 127 est formée sur l'élément de support analogue à une plaque 120 constitué du matériau isolant, et sur la partie centrale de la couche d'électrode intermédiaire 127 se trouve une couche adhésive 128, et de plus sur la surface supérieure de celle-ci se trouve des films ayant une structure à deux couches de Ti et Au, par exemple. Egalement, la référence numérique 130 sur la figure représente une paire de couches d'électrode formées sur la surface supérieure de l'échantillon 10 mentionné ci-dessus, la référence numérique 131 est un fil constitué de Au, par exemple, pour connecter électriquement la paire de couches d'électrode 130 et les couches d'électrode intermédiaires 127 formées sur les deux extrémités de l'élément de support 120. De plus, la référence numérique 132 désigne une plaquette de Au, et la référence numérique 133 une vis femelle, pour venir en prise avec une vis qui est formée dans la partie d'extrémité inférieure de chacune des tiges de support 12. A nouveau, en référence à la figure 2 mentionnée ci-dessus, à la périphérie de cet échantillon 10, on a positionné un four électrique 30, qui est constitué d'une bobine de chauffage qui est enroulée autour d'un recouvrement qui a une forme pratiquement analogue à un cylindre. Ce four électrique 30 peut être levé, et par conséquent il peut couvrir la périphérie de l'échantillon 30 (c'est-à-dire l'ensemble d'échantillon) qui est positionné dans le dispositif lorsque sa position est abaissée. En variante, il est également possible de positionner l'échantillon 10 (c'est-à-dire l'ensemble d'échantillon) à l'intérieur du four électrique 30 en amenant l'échantillon 10 (c'est-à-dire l'ensemble d'échantillon) à pouvoir être levé, contrairement à ce qui précède. De plus, la bobine de chauffage constituant le four électrique 30 est alimentée par un courant de chauffage par l'intermédiaire d'une commande de courant non-représentée sur la figure, de manière à élever la température de l'échantillon 10 selon un taux ou une vitesse voulue d'augmentation de température. De plus, sur la figure 1 annexée, on a également représenté la structure générale de l'ensemble d'échantillon, y compris l'échantillon 10, les tiges de support 12 et 12, le four électrique 30, etc. Cet ensemble d'échantillon et les autres éléments sont stockés ou reçus dans une chambre de mesure 50, qui est un récipient, dont les détails vont être mentionnés plus tard. Ainsi, à l'aide de la chambre de mesure 50 destinée à recevoir l'ensemble d'échantillon dans sa partie intérieure, dans laquelle le minuscule courant est détecté s'écoulant à travers l'échantillon 10 lorsqu'on augmente la température de l'échantillon 10 à la vitesse voulue d'augmentation de température, il est constitué d'acier, par exemple, et est formé selon une forme cylindrique ayant un fond, pour constituer un blindage électromagnétique ainsi qu'un four à température constante avec celui-ci, comme cela est représenté sur la figure. Dans l'exemple représenté sur cette figure, il a une structure à trois couches, incluant un carter extérieur 51, un carter médian 52 et un carter intérieur 53, par exemple. Ainsi, l'espace défini entre le carter extérieur 51 et le carter médian 52 est mis sous vide, de manière à isoler thermiquement l'intérieur (c'est-à-dire la chambre de mesure 50) du récipient (c'est-à-dire le four à température constante) de l'extérieur de celui-ci. De plus, entre le carter médian 52 et le carter intérieur 53, on a également formé ce qu'on appelle la couche de température constante. De manière plus détaillée, un dispositif d'alimentation en eau à température constante 80, incluant une pompe, etc., par exemple, bien que n'étant pas représenté sur la figure, est connecté à la couche de température constante, qui est définie entre le carter médian 52 et le carter intérieur 53, pour qu'elle soit alimentée en eau à température constante ayant une température voulue, y compris, par exemple, la température ambiante, etc., depuis l'extérieur, dans le but de maintenir la paroi intérieure du récipient (c'est-à-dire le ré- cipient à température constante), afin d'éviter qu'une goutte d'eau ne se condense sur l'intérieur du carter 53. Egalement, bien que non-représenté sur la figure, ce dispositif d'alimentation en eau à température constante 80 comporte un contrôleur de température, de manière à rendre la température de l'eau à alimenter à température constante réglable de manière appropriée et sélective. Cependant, la chambre de mesure 50 a été expliquée ci-dessus comme ayant le carter extérieur sous vide 51 à la périphérie la plus extérieure de celle-ci, en prenant en considération le cas de l'abaissement de la température de l'échantillon jusqu'à une température faible (telle que -180 C, par exemple), cependant lorsque ceci n'est pas nécessaire, il va sans dire que le dispositif peut avoir la structure (par exemple la structure à deux couches) dans laquelle le carter extérieur 51 n'est pas présent. Il est également possible de fournir un hygroscope dans la chambre de mesure pour détecter l'humidité à l'intérieur de celle-ci, en réalisant la structure de ce qu'on appelle le contrôle de type "beef-back". Selon la présente invention, on fournit de plus un générateur de vapeur d'eau 100, et à l'aide de celui-ci, une atmosphère de vapeur d'eau à une température voulue et à une humidité voulue peut être délivrée à l'intérieur (par exemple la chambre de mesure 50) du récipient mentionné ci-dessus (par exemple le récipient à température constante équipé du blindage électromagnétique). En tant qu'exemple de ce générateur de vapeur d'eau 100, selon la présente invention, on utilise un "contrôleur d'humidité" HUM-1 fabriqué par Rigaku Co., Japon, de manière à obtenir l'atmosphère de vapeur d'eau à la température voulue et à l'humidité voulue, de manière appropriée et sélective, par exemple dans la plage de température allant de la température ambiante jusqu'à 60 C et dans la plage de concentration en humidité de 20 % d'hu- midité relative à 90 % d'humidité relative, par exemple, pour qu'elle soit guidée à l'intérieur du récipient (par exemple la chambre de mesure 50) par l'intermédiaire d'une conduite 110, par exemple. Egalement, ce générateur de vapeur d'eau 100 est capable de convertir les informations concernant l'humidité et/ou la température de la vapeur d'eau générée à l'intérieur en un signal électrique S (y compris un signal numérique/analogique), de manière à ce qu'il soit transmis au dispositif d'alimentation en eau à température constante 80. Après ce qui précède, on va expliquer de manière plus détaillée un procédé de mesure de la thermoélectricité pour analyser les caractéristiques ou propriétés physiques de la poudre en utilisant le dispositif de mesure, dont la structure a été expliquée ci-dessus, et en particulier, le procédé de mesure de la thermoélectricité, pour mesurer une quantité de charge électrique ou d'électrification sur le toner destiné à être utilisé en électrophotographie, dans l'état proche de son utilisation réelle. Comme représenté sur la figure 5 annexée, tout d'abord l'échantillon (c'est-à-dire le toner destiné à être utilisé en électrophotographie) est positionné dans un récipient et pesé (à l'étape SI). Après ceci, l'échantillon est installé dans un dispositif d'élimination d'électricité statique, de manière à amener la quantité de charge électrique à zéro (0), et après ceci le potentiel de surface de celui-ci est mesuré pour contrôler son état anti-statique ou d'électricité statique éliminée (à l'étape S2). De plus, l'échantillon est positionné dans un dispositif d'électrification (par exemple un dispositif d'électrification à effet corona, etc. ), de manière à être chargé par une quantité prédéterminée de charge électrique, et après ceci son potentiel de surface est mesuré, de manière à contrôler l'électrification ou l'état de charge électrique, à nouveau (à l'étape S3). Ensuite, l'échantillon obtenu de la manière ci-dessus est fixé sur le dispositif de mesure mentionné ci-dessus (à l'étape S4). De plus, dans ce cas, il va sans dire que l'échantillon est maintenu entre l'électrode de support mentionnée ci-dessus et la partie d'électrode ayant l'électrode opposée, et par conséquent il est connecté électriquement au détecteur de minuscule courant 20 pour détecter le minuscule courant du courant stimulé thermiquement s'écoulant dans celui-ci, de l'ordre des pico-ampères ou femto-ampères. Après ceci, par exemple, comme représenté sur les figures 6(a) et 6(b) annexées, l'échantillon est fixé dans la chambre de mesure 50 du dispositif de mesure, dont l'atmosphère est ajusté à une humidité constante, et après avoir été laissé ici pendant une période de temps prédéterminée (par exemple environ 25 minutes), on commence à mesurer le courant stimulé thermiquement tout en changeant la température de 20 C à 160 C, par exemple, au taux ou à la vitesse voulue d'augmentation de température. Cependant, dans le mode de réalisation mentionné ci-dessus, la mesure est commencée après que 25 minutes se soient écoulées après le chargement en électricité (par exemple l'électrification), cependant pendant 23 minutes à l'intérieur de cette période de temps (c'est-à-dire 25 minutes), la mesure est effectuée tout en étant dans les atmosphères d'humidité suivantes, à savoir (A) à la température de 10 C et à l'humidité de 15 %, (B) à la température de 20 et à l'humidité de 65 %, et (C) à la température de 30 C et à l'humidité de 90 %, par exemple. Egalement, dans ce cas, comme cela a été mentionné ci-dessus, selon le mode de réalisation de la présente invention, lorsqu'on alimente l'atmosphère humide générée à l'aide du générateur de vapeur d'eau 100 men- tionné ci-dessus dans la chambre de mesure 50, en établissant ainsi l'humidité à l'intérieur de celle-ci, comme cela a été mentionné ci-dessus, les informations concernant l'humidité et/ou la température de la vapeur d'eau générée à l'intérieur sont transférées au dispositif d'alimentation en eau à température constante 80. C'est-à-dire qu'à l'aide de cette structure, il est possible de commander l'eau à température constante pour qu'elle soit alimentée depuis le dispositif d'alimentation en eau à température constante 80 dans la couche de température constante, qui est définie entre le carter médian 52 et le carter intérieur 53 constituant la chambre de mesure 50, de manière appropriée, de manière à permettre d'éviter une influence néfaste sur le résultat de la mesure, par exemple du fait de la goutte d'eau qui est générée par condensation de l'atmosphère de vapeur d'eau à l'intérieur de celle-ci, quelle que soit l'alimentation de l'atmosphère de vapeur d'eau dans la chambre de mesure 50. Ainsi, il est possible de mesurer le courant stimulé thermiquement avec stabilité même sous atmosphère humide. Par exemple, malgré une fluctuation dépendant légèrement de la concentration en vapeur d'eau (% d'humidité relative) de l'atmosphère de vapeur d'eau alimentée par le générateur de vapeur d'eau 100, cependant, l'eau à température constante qui est alimentée par le dispositif d'alimentation en eau à température constante 80 dans la couche de température constante, qui est définie entre le carter médian 52 et le carter intérieur 53 constituant la chambre de mesure 50, est commandée de manière à être au-dessus de la température de l'atmosphère de vapeur d'eau à alimenter, légèrement supérieure (par exemple de 0 C à 5 C), par conséquent, il est possible d'empêcher que l'atmosphère de vapeur d'eau soit condensée en goutte d'eau, quelle que soit l'alimentation de l'atmosphère de vapeur d'eau dans la chambre de mesure 50. Cependant, dans ce cas, comme cela a été mentionné précédemment, il est également possible de commander la température de l'eau à température constante, automatiquement, en utilisant les informations concernant l'humidité et ou la température de la vapeur d'eau, c'est-à-dire le signal électrique S envoyé par le générateur de vapeur d'eau 100. Egalement, la figure 7 annexée représente un exemple d'un des résultats du courant stimulé thermiquement qui est mesuré sur l'échantillon (c'est-à-dire le toner destiné à être utilisé en électrophotographie), conformément au procédé de mesure, en utilisant le procédé de mesure mentionné ci-dessus, sous la forme d'un graphique. C'est-à-dire que sur cette figure 7, une courbe A représentée par un trait épais indique le courant stimulé thermiquement, qui est en réalité obtenu dans le cas (C) mentionné ci-dessus ; c'est-à-dire à une température de 30 C et une humidité de 90 % ; d'autre part, une courbe B représentée par un trait fin indique le courant stimulé thermiquement dans le cas d'un état sec (c'est-à-dire aucun ajustement d'humidité). Cependant, les pics de ces courbes sur le côté gauche indiquent ceux dus au fait des charges électriques déchargées à l'approche du point de transition vitreuse de la partie de résine du toner (c'est-à-dire la transition depuis un état analogue à du verre en celui analogue à du caoutchouc), d'autre part, les pics sur le côté droit indiquent ceux dus au fait des charges électriques déchargées qui accompagnent la fusion cristalline de la partie de résine du toner. Egalement, ici, la raison d'un courant circulant dans une direction négative est due à l'électrification négative du toner, et au contraire, lorsque le toner est chargé ou électrifié de manière positive, il va être évi- dent pour l'homme du métier que le courant circule dans une direction positive. De manière évidente d'après une comparaison entre ces deux (2) courbes caractéristiques, qui sont obtenues en réalité pour le toner destiné à être utilisé en électrophotographie, il est clair que le courant stimulé thermiquement indiqué ici diffère, également, en fonction du changement d'humidité lors de la mesure. C'est-à-dire qu'on peut voir qu'une quantité d'électrification, c'est-à-dire la performance du toner, est influencée largement par l'humidité, ainsi que la température. A l'aide du procédé de mesure et également du dispositif de mesure de celle-ci, qui sont proposés selon la présente invention mentionnée ci-dessus, en particulier, pour mesurer les caractéristiques ou propriétés physiques, telles que la thermoélectricité de la poudre, puisque l'environnement humide peut être établi de manière appropriée, lorsqu'on mesure les caractéristiques ou propriétés physiques, en particulier d'un toner destiné à être utilisé en électrophotographie, il est par conséquent possible de réaliser la mesure sous un état proche de l'état réel d'utilisation. Cependant, dans les modes de réalisation mentionnés ci-dessus, bien qu'on ait décrit de manière détaillée uniquement le dispositif de mesure et le procédé de mesure de ceux-ci, en particulier par l'intermédiaire du courant stimulé thermiquement, sous la forme d'un procédé de mesure de la thermoélectricité, pour analyser les caractéristiques ou propriétés physiques d'échantillons, incluant la poudre, la présente invention ne doit pas être limitée uniquement à ceux-ci. Ainsi, de manière différente, également, les procédés de mesure suivants peuvent être adoptés en tant que procédés de mesure de la thermoélectricité, avec lesquels la présente invention peut être appliquée, tels qu'une Analyse Diélectrique (DEA), Spectroscopie de Transitoires de Niveau Profond (DTLS) Spectroscopie de Transitoires de Capacité Isothermique (ICTS), Courant Ionique Stimulé Thermiquement (TSIC), Caractéristique Courant-Tension (IV), Caractéristique Capacité-Tension (CV), etc., par exemple. De plus, la mesure est effectuée dans l'état où les électrodes sont en contact avec l'échantillon ou non (c'est-à-dire que l'un ou l'autre cas est appliqué, entre les structures des électrodes qui sont représentées sur les figures 3 (a) à 3(c) ou sur la figure 4 mentionnées ci-dessus), en fonction des procédés de mesure, en particulier lorsqu'on applique divers procédés de mesure mentionnés ci-dessus, par conséquent, la différence entre "contact" et "sans-contact" est indiquée dans le tableau ci-dessous : TABLEAU 1 Procédé de Mesure Sans-Contact Contact TSC TSI/Courant ionique 0 TSSP/ Potentiel de Surface 0 IV/Courant-Tension CV/Capacité-Tension 0 DEA/Relaxation Diélectrique Egalement, l'exemple d'application des divers types de procédés de mesure mentionnés ci-dessus (c'est-à-dire l'échantillon à mesurer) ne doit pas être limité uniquement au toner, mais le procédé de mesure peut également être appliqué à ce qui suit ; par exemple un film, un film mince organique (tel qu'un film photosensible, EL organique, un transistor à effet de champ organique, un capteur, un matériau à faible valeur k, etc. ), un film mince inorganique (tel qu'un photocatalyseur, un matériau à faible valeur k ou à forte valeur k, un composé ferroélectrique, une substance fluorescente, etc. ), une poudre de haut polymère (tel qu'un matériau moulé qui est un élément d'étanchéification pour un semi-conducteur, etc.), une poudre inorganique (telle qu'un matériau fluorescent, un catalyseur, etc. ), et d'autres composés médicinaux (incluant une poudre, un comprimé, et une estimation d'étanchéité à l'air d'un emballage, etc. ), par exemple, pour permettre la mesure d'un changement de qualité ou d'une détérioration due à l'humidité, de manière à faire une observation de l'effet dû à l'humidité. De plus, en appliquant également la présente invention à des matières vivantes (telles qu'un film protéinique, une graine végétale, etc. et de plus un tissu de type gel, un tissu de type liquide, etc. ), et des aliments (tels qu'une farine, un grain de riz, un produit de pâte de poisson), on permet la mesure d'une détérioration due à l'humidité, de manière à effectuer une observation de l'effet dû à l'humidité, tout en maintenant l'échantillon tel quel dans son état, son caractère et sa propriété. Comme cela a été mentionné ci-dessus, selon la présente invention, il est possible de fournir un procédé de mesure pour permettre la mesure de la thermoélectricité même sous une atmosphère à une humidité voulue (vapeur d'eau), pour analyser les caractéristiques thermoélectriques de l'échantillon, et de plus un procédé de mesure pour mesurer la thermoélectricité et également un dispositif pour mesurer la thermoélectricité utilisant celui-ci, de manière à permettre la mesure de la thermoélectricité même sous une atmosphère à l'humidité voulue (vapeur d'eau), en particulier pour analyser les caractéristiques d'électrification de l'échantillon en poudre, et permettre d'obtenir des données quantitatives qui sont utiles pour étudier la composition et les propriétés physiques d'une résine destinée à être utilisée avec un toner, et un procédé d'ajustement du toner et également de son état, ainsi que les caractéristiques d'électrifica- tion du toner, par exemple, avec une bonne reproductibilité, tout en le maintenant bien plus dans l'état proche de sa situation d'utilisation réelle. Cependant, la présente invention peut être mise en oeuvre sous d'autres formes spécifiques, mais sans sortir de l'esprit ni de la propriété ou des caractéristiques essentielles de celle-ci. Le ou les présents modes de réalisation décrits ici sont par conséquent à considérer à tout égard comme étant illustratifs et non-limitatifs, et la portée de la présente invention est indiquée par les revendications annexées. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de thermoélectricité pour analyser des caractéristiques physiques d'un échantillon (10) par mesure de la thermoélectricité de celui-ci, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes consistant à : monter l'échantillon (10) à l'intérieur d'un dispositif de mesure d'échantillon, de manière à mesurer sa thermoélectricité, la mesure de la thermoélectricité étant effectuée sur l'échantillon (10) à l'intérieur du dispositif de mesure, tout en maintenant une chambre de mesure (50) de celui-ci dans une atmosphère de vapeur d'eau voulue à l'intérieur du dispositif de mesure, au cours de l'étape de mesure de la thermoélectricité. 2. Procédé de mesure de thermoélectricité selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un gaz contenant de la vapeur d'eau à la valeur voulue est alimenté dans la chambre de mesure (50) située à l'intérieur du dispositif de mesure depuis l'extérieur, tout en établissant une température de paroi de la chambre de mesure (50) à une valeur légèrement supérieure à la température du gaz, pour maintenir l'atmosphère de vapeur d'eau dans la chambre de mesure (50) du dispositif de mesure à sa valeur voulue. 3. Procédé de mesure de thermoélectricité pour analyser des caractéristiques physiques d'une poudre, par mesure de la thermoélectricité de celle-ci, en utilisant le procédé de mesure de thermoélectricité selon la revendication 1 ou 2, comportant les étapes suivantes consistant à : former la poudre selon une forme prédéterminée, charger en électricité la poudre formée selon la forme prédéterminée, et charger la poudre mise en forme, qui est chargée en électricité, à l'intérieur du dispositif de mesure pour mesurer un courant stimulé thermiquement de celle-ci, caractérisé en ce que : le courant stimulé thermiquement est mesuré sur la poudre mise en forme, qui est chargée en électricité, tout en maintenant l'intérieur de la chambre de mesure (50) du dispositif de mesure dans l'atmosphère voulue de vapeur d'eau, au cours de l'étape de mesure du courant stimulé thermiquement. 4. Dispositif de mesure de thermoélectricité, pour le procédé de mesure de thermoélectricité selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte : une partie de chambre à température constante, dans laquelle la chambre de mesure est formée, une partie d'élévation de température, qui est reçue dans la partie de chambre à température constante, une partie d'électrode, qui est reçue à l'intérieur de la partie de chambre à température constante, et ayant une électrode de support (122) pour monter un matériau à mesurer et une électrode opposée (125), qui est séparée de l'électrode de support par l'intermédiaire du matériau à mesurer (10), une partie de détection de courant (20) pour détecter un courant stimulé thermiquement depuis le matériau à mesurer, des moyens pour guider une atmosphère contenant une vapeur d'eau (100) à une valeur voulue dans la chambre de mesure (50) agencée dans la partie de chambre à température constante. 5. Dispositif de mesure de thermoélectricité selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de guidage d'atmosphère de vapeur d'eau peuvent commander l'humidité de la vapeur d'eau guidée dans la chambre de mesure, et également sa température. 6. Dispositif de mesure de thermoélectricité selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un dispositif d'alimentation en eau à température constante (80), pour alimenter une eau à température constante dans la partie de chambre à température constante, commande la température de l'eau à température constante à alimenter, pour qu'elle soit légèrement supérieure à la température de l'atmosphère de vapeur d'eau à guider dans la chambre de mesure.