Brevet FR2858777A1 — publié le 20050218

PROCEDE DE FORMULATION D'EMULSIONS HUILE-DANS-EAU COMPLEXES ET STABLES, FORMULATIONS AINSI OBTENUES ET PROCEDE DE FORMULATION DE PRODUITS CONTENANT LESDITES EMULSIONS. L'invention concerne un procédé de préparation d'émulsions huile-dans-eau complexes qui présentent une stabilité remarquable. Dans de nombreux domaines techniques, les émulsions sont très utilisées étant donné qu'elles permettent l'association durable d'au moins deux phases liquideliquide non miscibles. Les émulsions peuvent être classées en deux grandes catégories, les émulsions huile-dans-eau et les émulsions eau-dans-huile. Dans les émulsions huile-dans-eau la phase continue est l'eau, dans cette phase sont dispersées des gouttelettes d'huile. Inversement, dans les émulsions eau-dans-huile, la phase continue est l'huile dans laquelle sont dispersées des gouttelettes d'eau. La présente invention porte sur un procédé de formulation d'émulsions huile-dans-eau. Plus particulièrement, conformément au procédé de l'invention, sont préparées des émulsions huile-dans-eau complexes . Ces émulsions sont dites complexes car dans la phase aqueuse, qui peut elle-même comprendre des agents actifs, sont dispersés de façon stable plusieurs types de particules ou gouttelettes d'huile. Suivant le domaine technique dans lequel les émulsions sont mises en #uvre, les qualités requises sont différentes. Cependant, certaines qualités sont souhaitées pour toutes les émulsions, notamment la stabilité au cours du temps et aux variations de températures, mais encore des qualités spécifiques en terme notamment de rhéologie, de variation de pH, de stabilité aux électrolytes. En cosmétique, en pharmacie ou en alimentaire par exemple, les émulsions doivent présenter de nombreuses qualités supplémentaires, notamment en termes d'aspect, de compatibilité avec des substances actives, de sensation au toucher, de sensation en bouche, de parfum, d'acceptation dermatologique ou alimentaire, etc. Les émulsions obtenues par les méthodes conventionnelles présentent cependant l'inconvénient d'être très sensibles, notamment à la température et à la dilution ou à des paramètres physico-chimiques tels que la concentration en électrolytes ou au pH. Ainsi, toute modification, aussi minime soit elle, de la composition d'une émulsion, entraîne la plupart du temps une modification de ses qualités, voire un déphasage de l'émulsion et nécessite donc la mise au point d'un nouveau procédé de formulation approprié. Dès lors, de façon classique, lorsque l'on souhaite introduire un nouveau produit dans une émulsion afin de lui conférer une propriété donnée ou un aspect donné, ou bien augmenter ou diminuer la teneur en l'un des constituants, il est nécessaire de définir par tâtonnements successifs un nouveau protocole complet de formulation. Les présents inventeurs ont recherché un moyen de simplifier le travail des formulateurs. Après des recherches longues et approfondies, ils ont trouvé un procédé extrêmement simple et extrêmement pratique de formulation d'émulsions complexes huile-dans- eau, qui nécessite un faible apport énergétique et conduit à des émulsions présentant unes stabilité remarquable. Dans la présente demande, on entend par émulsion stable , une émulsion qui ne présente pas de phénomènes de coalescence ou de séparation de phases après conservation pendant 6 mois à la température ambiante, de préférence après conservation pendant 12 mois à la température ambiante, et plus préférentiellement encore pendant 18 mois à la température ambiante. Ainsi, l'invention porte sur un nouveau procédé de formulation d'une émulsion huile-dans-eau complexe comprenant les étapes selon lesquelles : - on détermine les propriétés et fonctionnalités de l'émulsion huile-dans-eau finale souhaitée ; - on choisit des émulsions élémentaires présentant cha- cune au moins l'une des propriétés ou fonctionnalités devant être présentées par l'émulsion finale ; - éventuellement on dilue au moins l'une des émulsions élémentaires avec une phase aqueuse; - on mélange les différentes émulsions élémentaires, dont éventuellement certaines ont préalablement été diluées ; - on dilue éventuellement avec une phase aqueuse ; les étapes de dilution et de mélange étant réalisées de préférence sans exercer de forces de cisaillement ; chacune desdites émulsions élémentaires étant une émulsion huile-dans-eau stable, contenant - au moins un corps gras simple ou complexe choisi dans le groupe comprenant notamment les esters d'acides gras, les cires, les beurres, les cire-esters, les hui- les naturelles, synthétiques, ou minérales, les huiles hydrogénées et leurs mélanges ; - au moins un tensio-actif, de préférence un tensio-actif non-ionique, plus particulièrement choisi dans le groupe comprenant les esters d'acides gras de polygly- cérol éventuellement éthoxylés, les éthoxylats d'alcools ; - au moins un co-tensioactif, choisi parmi les composés hydrophiles, de préférence comprenant au moins un groupe hydroxyle, choisis notamment dans la famille des polyols, - de l'eau, - et éventuellement au moins un agent actif, ce par quoi l'émulsion complexe résultante est stable. Ainsi, selon le procédé de l'invention, il est possible de préparer de façon très simple et avec un très faible apport énergétique des émulsions huile-dans-eau complexes et stables. Dans la présente description, le terme huile utilisé de façon générale désigne les huiles d'origine naturelle, végétale, animale, d'origine marine ou d'origine synthétique, les huiles minérales telles que les huiles de silicone, les huiles hydrogénées mais également les autres corps gras simples ou complexes tels que notamment les esters d'acides gras, les cires, les cire-esters, les beurres, et leurs mélanges. Chaque étape de mélange ou de dilution peut se faire à une température inférieure à 70 C, de préférence inférieure à 40 C et plus préférentiellement encore à température ambiante. L'opération mécanique de mélange se fait de façon modérée, sans qu'il soit nécessaire d'exercer un cisaillement, celui-ci étant même préférentiellement évité. Selon le type de tensio-actif(s) mis en oeuvre dans les émulsions élémentaires utilisées dans le procédé de l'invention, la taille des particules ou gouttelettes d'huile varie. Selon un mode de réalisation avantageux, chacune des émulsions élémentaires est fine, c'est-à-dire que le diamètre moyen des particules ou gouttelettes d'huile est inférieur à 10 m environ, généralement il est inférieur à 1 m environ, de préférence il est compris entre 150 et 750nm environ. Afin d'obtenir la stabilité requise de chacune des émulsions élémentaires et de l'émulsion complexe résultante, il est particulièrement avantageux de préparer chacune des émulsions élémentaires par le procédé dit Detergent-phase , tel qu'il est décrit notamment dans les articles suivants Fragrance Journal 1993-4,35-40, H. Sagitani, J.Dispersion Sci. 9,115 (1988) et H. Sagitani, Y. Hirai, K. Nabet, Chem.Soc.Jpn, 35,102 (1986). Chacune de ces émulsions élémentaires peut bien entendu inclure des additifs classiquement utilisés dans les émulsions, par exemple des stabilisants, des modificateurs de pH, des anti-oxydants. Chacune des émulsions élémentaires est caractérisée comme présentant une ou des propriétés ou fonctionnalités qui se retrouveront dans l'émulsion complexe résultante. Ces propriétés ou fonctionnalités propres à chaque émulsion élémentaire sont conférées par le choix de la phase huileuse, du tensioactif et/ou par le fait qu'un agent actif est incorporé dans la phase aqueuse et/ou dans la phase huileuse. De façon tout à fait remarquable, chacune de ces propriétés ou fonctionnalités va se retrouver dans l'émulsion complexe résultante. Ainsi, l'émulsion complexe résultante pourra de façon très avantageuse présenter une multitude de combinaisons de fonctionnalités et propriétés. Ainsi, certaines émulsions élémentaires apporteront la structure de base de l'émulsion et/ou des propriétés physico-chimiques à l'émulsion complexe résultante, par exemple une rhéologie donnée, une texture particulière, une aptitude à l'étalement, et/ou des propriétés sensorielles, notamment un parfum, une teinte ou couleur. Ces propriétés sont conférées par exemple par l'ajout dans l'émulsion élémentaire d'au moins un agent modifiant les caractéristiques physico-chimiques et/ou sensorielles de l'émulsion, qui est choisi dans le groupe comprenant notamment les colorants, agents de rhéologie, agents de texture, agents de charge, parfum ou leurs mélanges. D'autres émulsions élémentaires pourront apporter une fonctionnalité à l'émulsion complexe finale, par exemple, une fonctionnalité gustative, une fonctionnalité ou activité pharmaceutique, dermatologique, cosmétique, etc. Une fonctionnalité gustative ou utile pour des émulsions alimentaires est par exemple une saveur particulière, une aromatisation, une amélioration de la sensation en bouche, un enrichissement en vitamines ou sels minéraux. Cette fonctionnalité est conférée par l'utilisation d'émulsions élémentaires qui comprennent par exemple un arôme naturel ou de synthèse, un agent sucrant, un agent salant, des édulcorants, des vitamines, des sels minéraux, un agent d'amertume, un agent rafraîchissant, etc. Une fonctionnalité ou activité pharmaceutique peut être conférée par l'utilisation d'une émulsion élémentaire dans laquelle l'huile est une huile pharmaceutique active ou bien dans laquelle au moins une substance pharmaceutiquement active est présente, ou bien par l'utilisation d'une émulsion élémentaire permettant une modification de la libération de la substance active. Une fonctionnalité ou activité cosmétique ou dermatologique peut être une activité de lutte contre le vieillissement, de cicatrisation, de limitation de la sécrétion de séborrhée, de nettoyage, de protection contre les UV, d'hydratation, d'émollience, d'astringence, etc. Ces fonctionnalités sont apportées par des émulsions élémentaires qui comportent ou bien une phase huileuse ayant des propriétés cosmétiques et/ou par l'ajout dans la phase huileuse ou aqueuse d'agents actifs, tels que un agent anti-rides, un filtre UV, un agent hydratant, un agent tenseur, un émollient, un agent astringent, un agent moussant, un agent soyeux, un agent rafraîchissant, des vitamines, huiles essentielles, protéines, acides aminés, acides de fruits, etc. Compte tenu du fait que chaque propriété ou fonctionnalité est apportée par une émulsion élémentaire différente, et que les différentes émulsions élémentaires sont combinées entre elles, il est possible de préparer conformément à l'invention des émulsions complexes comprenant simultanément des agents actifs incompatibles. L'incompatibilité de certaines matières actives entre elles n'est donc pas un obstacle à la formulation d'émulsions conformément au procédé de l'invention. Bien entendu, une émulsion élémentaire peut ellemême comprendre plusieurs propriétés et/ou fonctionnalités. Celle-ci pourra alors être mélangée avec une autre émulsion élémentaire présentant d'autres propriétés ou fonctionnalités, par exemple une émulsion parfumante, une émulsion modifiant le toucher, etc, ou bien diluée avec une phase aqueuse. Le nombre d'émulsions élémentaires pouvant être combinées entre elles n'est pas un facteur limitant. Cependant, de façon générale, le procédé conforme à l'invention comprend le mélange d'au plus 20 émulsions élémentaires, de préférence d'au plus 10 émulsions élémentaires, et de façon davantage préférée encore de 2 à 8 émulsions élémentaires. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux du procédé conforme à l'invention, le tensioactif d'au moins l'une des émulsions élémentaires, de préférence de chacune des émulsions élémentaires est choisi dans le groupe comprenant les esters d'acides gras de polyglycérol éventuellement éthoxylés, de préférence des esters d'acides gras de décaglycérol, de façon davantage préférée encore le myristate, isostéarate, l'oléate ou le laurate de décaglycérol, et leurs mélanges. Le co-tensioactif utilisé est quant à lui choisi parmi les composés hydrosolubles, de préférence les compo- ses comportant au moins une fonction hydroxyles, notamment les polyols, de préférence le diglycérol. Ces tensio-actifs sont particulièrement appropriés dans des émulsions destinées à venir en contact avec la peau ou les muqueuses car ils sont très peu irritants. Les émulsions élémentaires mises en #uvre dans le procédé conforme à l' invention, ainsi que l' émulsion complexe résultante, comprennent de 0,5% à 95% en poids d'huile, de préférence de 50 à 92% en poids d'huile. La teneur en huile peut être diminuée selon le désir du formulateur ou de l'utilisateur final par dilution avec une phase aqueuse, par simple mélange de l'émulsion complexe résultante ou de l'une ou chacune des émulsions élémentaires avec une phase aqueuse. De façon avantageuse, la teneur en tensioactif dans chacune des émulsions élémentaires est au plus d'environ 12% en poids, de préférence d'au plus environ 10% en poids et plus préférentiellement encore d'au plus environ 5% en poids. La phase aqueuse peut être de l'eau, de l'eau déionisée, de l'eau stérilisée, ou bien, une émulsion huile-dans-eau, ou bien une solution aqueuse dans laquelle sont dilués, dispersés ou suspendus, des agents actifs. Le pH de la phase aqueuse peut varier dans une large gamme de pH=2 environ à pH=10 environ. La quantité d'agents actifs présents dans les émulsions élémentaires dépend bien entendu de leur nature. La quantité d'agents actifs hydrosolubles, qui sont présents dans la phase aqueuse, peut varier dans une très large plage de valeurs pouvant aller jusqu'à 80% en poids du poids total de l'émulsion, plus généralement elle est d'au plus environ 10%, et de préférence de l'ordre de 5% environ. La quantité d'agents actifs liposolubles, présents dans la phase huileuse, peut être jusqu'à 92% environ en poids, de préférence de 30 à 50% en poids et plus préférentiellement encore de 1 à 10% en poids du poids total de l'émulsion. De façon particulièrement avantageuse, le procédé conforme à l'invention permet la formulation d'émulsions cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires. Le procédé est alors mis en #uvre avec au moins l'une des émulsions élémentaires qui comprend au moins un agent ayant une activité cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire. La présente invention porte sur les émulsions huile-dans-eau complexes ainsi obtenues qui présentent une stabilité remarquable et peuvent comprendre un mélange de matières actives incompatibles. Elle porte également sur un procédé de préparation de produits contenant au moins une émulsion huile-dans-eau complexe. Ce procédé comporte les étapes consistant en la préparation d'au moins une émulsion huile-dans-eau complexe selon l'invention, le mélange de cette (ou ces) émulsion(s) avec les autres constituants du produit. Lorsque plusieurs émulsions huile-dans-eau complexes selon l'invention sont utilisées, elles sont avantageusement préalablement mélangées entre elles avant l'addition des autres constituants. L'invention va être décrite plus en détail dans les exemples suivants qui sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'invention et qui ne sont pas limitatifs. EXEMPLES Exemple 1 : préparation d'une émulsion solaire hydratante avec parfum agrumes pulvérisable On choisit les émulsions élémentaires suivantes : - (A) base crème - (B) émollience et base émulsion fluide - (C) solaire - (D) parfum agrumes Ces émulsions élémentaires sont introduites dans les proportions données dans le tableau 1 ci-dessous, avec une phase aqueuse contenant de l'eau et 0,2% de méthylparaben en tant que conservateur, dans un Becher. On mélange alors de façon modérée jusqu'à l'obtention d'une émulsion homogène. On obtient ainsi une émulsion fluide pouvant être appliquée sur la peau par pulvérisation, qui est de couleur blanche et qui est stable. Tableau 1 Emulsion élémentaire % en poids A 30,0 B 20,0 C 20,0 D 1,0 Phase aqueuse 29,0 La composition de chaque émulsion élémentaire est donnée ci-après : (A) - Base crème : Ingrédients Phases Nom commercial Producteur Appellation INCI en poids A- Eau distillée ~ Aqua 3,28 ~--Diglyc~é~ rine S -~~ Sakamoto Diglycerin ~ ~~ ~--- 3-, 9~ 2~.-~-~ S-Face M-1001 Sakamoto Polyglyceryl-10 4,8 Myristate B- Parleam NOF Hydrogenated 45,0 -------------------------------------- ------------------------------- Polyisobutene ------------------------- Purester 40 Strahl & Stearyl Behenate 0,4 Pitsch Beurre de Cacao A&E Theobroma Cacao 17,2 Connock (Cocoa) Seed ~~~ ~~~ ~~~~ ~~~ Butter ~~~ ~~~ ~ ~~~~~~ Purester 24 Strahl & Lauryl Laurate 3,0 Pitsch --------------~---------~-~-~----------~ -~-------------------~---------- ----------~-------------------------~----- ----~----------~-------~ Lanette 16 Cognis Cetyl Alcohol 2,4 C- Eau distillée Aqua 19,8 Methylparaben Methylparaben 0,2 B) émollience et base émulsion fluide Ingrédients % en Phases Nom commercial Producteur Appellation INCI Poids A- Eau distillée - Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 M-1001 Sakamoto Polyglycerol-10 4,8 Myristate B- Parleam NOF Hydrogenated 68,0 Polyisobutene C- Eau distillée- Aqua 18,8 Aristoflex AVC Clariant Amonium 1,0 Acryloyldimethyltaurate /VP copolymer Methylparaben Tri-K Methylparaben 0,2 (C) solaire Ingrédients % en Phases ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ Nom commercial Producteur Appellation INCI poids A- Eau distillée Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 Polyglyceryl-10 S-Face M-1001 Sakamoto Myristate 4,8 B- Parsol MCX Roche Ethyl Hexyl 48 Vitamines Methoxycinnamate Finsolv TPP Finetex PPG-15 Stearyl 16,0 ether benzoate, Dipropylene Gly- @ col Dibenzoate, C12 C15 Alkyl ~~ !' Benzoate ~~~~~~~ 'Finsolv TN FÏnëtex CÏ2""ci5"AÏkyï 4,0 Benzoate C- Eau distillée Aqua 19,8 Méthylparaben Tri-K Methylparaben 0,2 (D) parfum agrumes Ingrédients Phases ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ Nom commercial Producteur Appellation INCI en poids A- Eau distillée Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 Polyglyceryl-10 S-Face M-1001 Sakamoto Myristate 4,8 B- Parfum Citron Fragrance Fragrance 16,0 Oils Parleam 4 NOF Hydrogenated 4,0 Polyisobutene Purester 24 Strahl & Lauryl Laurate 12,0 Pitsch Parleam NOF Hydrogenated 36,0 Polyisobutene C- Eau distillée Aqua 19,8 Méthylparaben Tri-K Methylparaben 0,2 Chacun des blocs élémentaires (A) à (D) est préparé de la façon suivante : A la température ambiante, on mélange les ingrédients de la phase A jusqu'à l'obtention d'une émulsion air dans eau . Puis, sous agitation lente on ajoute peu à peu la phase B, et enfin on ajoute la phase C. On obtient ainsi une émulsion huile-dans-eau, fluide et très blanche. La répartition granulométrique de l'émulsion résultante est relativement monodisperse, et ne présente aucune coalescence dans le temps. Exemple 2 : préparation d'une émulsion à base d'huile de ricin et de polyisobutène hydrogéné On souhaite préparer une émulsion stable comprenant à la fois du polyisobutène hydrogéné et de l'huile de ricin. Ces deux huiles sont totalement non miscibles. On choisit les émulsions élémentaires suivantes : - (E) Parleam - (F) huile de ricin Ces émulsions élémentaires sont introduites dans les proportions données dans le tableau 2 ci-dessous, avec une phase aqueuse contenant de l'eau et 0,2% de méthylparaben en tant que conservateur, dans un flacon. On mélange alors de façon modérée jusqu'à l'obtention d'une émulsion homogène. On obtient ainsi une émulsion qui est stable. Il ressort de cet exemple que le procédé de l'invention permet de formuler de façon très simple une émulsion stable comportant deux composant incompatibles. Tableau 2 Émulsion élémentaire % en poids E 42,5 F 42,5 Phase aqueuse 15,0 La composition de chaque émulsion élémentaire est donnée ci-après : (E) -Parleam: Ingrédients Phases Nom commercial Producteur Appellation INCI en poids A- Eau distillée - Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 M-1001 Sakamoto Polyglycerol-10 4,8 Myristate B- Parleam NOF Hydrogenated 68,0 Polyisobutene C- Eau distillée- Aqua 20,0 (F) huile de ricin Phases Ingrédients Phases Ingrédients 70 0 . en Producteur INCI poids A- Eau distillée - Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 M-1001 Sakamoto Polyglycerol- 4,8 10 Myristate B- Huile de ricin Bertin Ricinus 68,0 Communis (Castor) Seed Oil C- Eau- 20,0 distillée Ces émulsions élémentaires sont préparées comme décrit dans l'exemple 1. Exemple 3 : préparation d'une crème de jour au toucher léger-non gras avec filtre solaire : On choisit les émulsions élémentaires suivantes : - (A) base crème - (G) silicone (C) solaire - (D) parfum agrumes Ces émulsions élémentaires sont introduites dans les proportions données dans le tableau 3 ci-dessous, avec une phase aqueuse contenant de l'eau et 0,2% de méthylparaben en tant que conservateur, dans un flacon. On mélange alors de façon modérée jusqu'à l'obtention d'une émulsion homogène. On obtient ainsi une émulsion de couleur blanche qui est stable. Tableau 3 Émulsion élémentaire % ajouté en poids A 4,0 G 20,8 C 10,4 D 1,25 Phase aqueuse 27,55 Les émulsions (A), (C) et (D) sont celles décrites dans l'exemple 1. L'émulsion (G) a la composition suivante et est préparée suivant le procédé décrit à l'exemple 1. (G) Silicone : Phases Ingrédients % en Nom commercial Producteur Appellation INCI poids A- Eau distillée - Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 IS-1001 Sakamoto Polyglyceryl-10 2,4 Isostearate M-1001 Sakamoto Polyglycerol-10 2,4 Myristate ~~~~ B- DC 345 Dow Corning Cyclomethicone 48,0 Purester 24 Strahl & Lauryl Laurate 20,0 Pitsch ~~~~~ C- Eau distillée - Aqua 19,8 Methylparaben Tri-K Methylparaben -~~~ 0,2 ~~~~~ Exemple 4 : préparation d'une émulsion corporelle hydratante et pulvérisable : On choisit les émulsions élémentaires suivantes : - (B) émollience et base émulsion fluide - (G) silicone - (D) parfum agrumes Ces émulsions élémentaires sont introduites dans les proportions données dans le tableau 4 ci-dessous, avec une phase aqueuse contenant de l'eau et 0,2% de méthylparaben en tant que conservateur, dans un flacon. On mélange alors de façon modérée jusqu'à l' obtention d'une émulsion homogène . On obtient ainsi une émulsion fluide pouvant être appliquée sur la peau par pulvérisation, qui est de couleur blanche et qui est stable. Tableau 4 Emulsion élémentaire % en poids B 50,0 G 20,8 D 2,0 Phase aqueuse 27,2 Les émulsions (B), (C) et (D) sont celles décrites dans les exemples précédents. Exemple 5 : préparation d'une crème de nuit enrichie en huiles végétales On choisit les émulsions élémentaires suivantes : - (A) base crème - (B) émollience et base émulsion fluide - (H) huiles végétales - (D) parfum agrumes Ces émulsions élémentaires sont introduites dans les proportions données dans le tableau 5 ci-dessous, avec une phase aqueuse contenant de l'eau et 0,2% de méthylparaben en tant que conservateur, dans un flacon. On mélange alors de façon modérée jusqu'à l'obtention d'une émulsion homogène. On obtient ainsi une émulsion de couleur blanche qui est stable. Tableau 5 Émulsion élémentaire % en poids A 40,0 B 20,0 H 10,0 D 1,25 Phase aqueuse 28,75 Les émulsions (A), (B) et (D) sont celles décrites dans l'exemple 1. L'émulsion (H) a la composition suivante et est préparée suivant le procédé décrit à l'exemple 1. (H) Huiles végétales: Phases Ingrédients % en Nom commercial Producteur Appellation INCI poids A- Eau distillée - Aqua 3,28 Diglycérine S Sakamoto Diglycerin 3,92 M-1001 Sakamoto Polyglycerol-10 4,8 Myristate B- Huile d'amande douce Bertin Sweet Almond Oil 48,0 0~~~ Huile d'Onagre Bertin Evening Primerose 8,0 ~ ~ ~~~ ~~~~ ~~~~~~~ ~~~~ ~~~~~ ~ Oil 1 ~ ~~~~~~~ ~~~ Huile de Bourrache Bertin Borage Oil 12,0 C- Eau distillée Aqua 19,8 Methylparaben Tri-K Methylparaben 0,2 REVENDICATIONS 1. Procédé de formulation d'une émulsion huile-danseau complexe comprenant les étapes selon lesquelles : - on détermine les propriétés et fonctionnalités de l'émulsion huile-dans-eau finale souhaitée ; - on choisit des émulsions élémentaires présentant cha- cune au moins l'une des propriétés ou fonctionnalités devant être présentées par l'émulsion finale ; - éventuellement on dilue au moins l'une des émulsions élémentaires avec une phase aqueuse; - on mélange les différentes émulsions élémentaires, dont éventuellement certaines ont préalablement été diluées ; - on dilue éventuellement avec une phase aqueuse ; les étapes de dilution et de mélange étant réalisées de préférence sans exercer de forces de cisaillement ; chacune desdites émulsions élémentaires étant une émulsion huile-dans-eau stable, contenant - au moins un corps gras simple ou complexe choisi dans le groupe comprenant notamment les esters d'acides gras, les cires, les beurres, les cire-esters, les hui- les naturelles, synthétiques, ou minérales, les huiles hydrogénées et leurs mélanges ; - au moins un tensio-actif, de préférence un tensio-actif non-ionique, plus particulièrement choisi dans le groupe comprenant les esters d'acides gras de polygly- cérol éventuellement éthoxylés, les éthoxylats d'alcools; - au moins un co-tensioactif, choisi parmi les composés hydrophiles, de préférence comprenant au moins un groupe hydroxyle, choisis notamment dans la famille des polyols, - de l'eau, - et éventuellement au moins un agent actif, ce par quoi l'émulsion complexe résultante est stable. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les émulsions élémentaires sont des émulsions fines dont le diamètre moyen des particules ou gouttelettes d'huile est inférieur à 20 m environ, généralement inférieur à 1 m, de préférence compris entre 150 et 750nm environ. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé par le fait que les émulsions élémentaires sont obtenus par le procédé dit Détergentphase . 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisés par le fait qu'au moins l'une des émulsions élémentaires comprend un agent actif dans la phase aqueuse et/ou dans la phase huileuse. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il comprend le mélange d'au plus 20 émulsions élémentaires, de préférence d'au plus 10 émulsions élémentaires, et de façon davantage préférée encore de 2 à 8 émulsions élémentaires. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée par le fait que chaque étape de mélange ou de dilution se fait à une température inférieure à 70 C, de préférence inférieure à 40 C et plus préférentiellement encore, à la température ambiante. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'émulsion complexe est une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que le tensio-actif d'au moins l'une des émulsions élémentaires, de préférence de chacune des émulsions élémentaires est choisi dans le groupe comprenant les esters d'acides gras de polyglycérol éventuellement éthoxylés, de préférence des esters d'acides gras de décaglycérol, de façon davantage préférée encore le myristate, isostéarate, l'oléate ou le laurate de décaglycérol, et leurs mélanges et par le fait que le co-tensioactif est un polyol, de préférence le diglycérol. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que chaque émulsion élémentaire comprend de 0,5% à 95% en poids d'huile, de préférence de 50 à 92% en poids d'huile. 10. Procédé de préparation d'un produit comprenant une émulsion huile-dans-eau complexe comprenant les étapes consistant en la préparation d'au moins une émulsion huile-dans-eau complexe selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 9, et le mélange de cette (ou ces) émulsion(s) avec les autres constituants du produit.