Brevet FR2850272A1 — publié le 20040730

EXTRAIT DE BOURGEONS DE Cryptomneriajaponica L'invention concerne un extrait de bourgeons de C;yptoineria japonica. Elle a également pour objet une composition cosmétique comprenant ledit extrait. Elle se rapporte enfin à différentes utilisations dans le domaine cosmétique, par application topique, de l'extrait et donc de la composition de l'invention. Originaire de Chine et du Japon, Ciyptorneria japonica est une espèce insulaire, unique représentant de son genre dans la famille des Taxodiacées. Ce résineux à croissance rapide, est très rustique et prospère dans les sols frais et humides, à tendance légèrement calcaire, en Europe mais surtout au Japon o il couvre au côté du cyprès du Japon (Chamaecyparis obtusa) et du pin rouge du 15 Japon (Piizls densiflor,), près de 40 % du territoire forestier. A la connaissance du Demandeur, seuls le bois, l'écorce et les feuilles de 0y3ptomeria japonica ont été valorisés. Dans une première application, le bois est utilisé pour la construction en bois blanc, de coffrages ou en bois rosé, de lambrissages ou la fabrication de meubles rustiques. Un produit dérivé du bois, le charbon de bois, a déjà été décrit, dans le document JP 2001 302444, dans une application cosmétique, pour améliorer les propriétés humectantes de la peau ou des cheveux. En pratique, la composition 25 cosmétique se présentc sous forme liquide et est obtenue par élution d'eau minérale sur un support constitué du charbon de bois. L'écorce de C Dptomeria japonica est utilisée comme agent antimicrobien, pour contrôler les microorganismes pathogènes des plantes. Ainsi, le document 30 JP 011292727 décrit un agent antimicrobien obtenu par extraction d'écorces de C7yptoneriajaponica, à partir d'un solvant organique non polaire. Les feuilles de Cryptomeria japonica ont trouvé une première application dans le domaine médical. Ainsi, le document JP 011228433 décrit un agent antibactérien, dirigé en particulier contre Escherichia Coli ou Légionella, associant 5 un extrait végétal composé de 35 types de plantes, dont Cỷptomeriajaponica avec une molécule organique munie d'un noyau tropolone, en présence d'un agent émulsifiant et d'un acide organique. Ce document n'indique pas quelle partie du Crvptoineriajaponica est utilisée. Le document JP 2001 000141 décrit un extrait de feuilles de Cryptomeria japonica utilisé pour la prévention des maladies 10 allergiques. Pour la même application, le document JP 01061415 décrit une comnposition à base d'extraits de rhizomes, de racines ou de feuilles de différentes plantes, en particulier de feuilles de Cryptomeriajaponica. Dans le domaine cosmétique, le document JP 2001 03719 décrit une 15 composition topique améliorant l'aspect de la peau, combinant extrait de citron, aloès et feuilles de CryptoMneriajaponica. En d'autres termes, aucun document ne décrit l'idée d'utiliser en lieu et place du bois, des feuilles ou de l'écorce, les bourgeons de Coyptomneriajaponica. Or, le 20 Demandeur a constaté que de manière tout à fait surprenante, les extraits de bourgeons de Ci yptomeria japonica présentaient des propriétés intéressantes lorsqu'ils étaient appliqués sur la peau. Autrement dit et selon un premier aspect, l'invention concerne un extrait de 25 bourgeons de Clyptomeria japonica susceptible d'être obtenu par une première étape d'extraction solide/liquide, suivie d'une seconde étape de séparation solide/liquide, puis d'une troisième étape de récupération de la phase liquide. Selon une première caractéristique, l'extraction solide/liquide peut être 30 effectuée par différentes techniques bien connues de l'homme du métier, telles que macération, re-macération, digestion, macération dynamique, extraction en lit fluide, extraction assistée par micro-ondes, extraction assistée par ultra-sons, extraction à contre courant, percolation, repercolation, lixiviation, extraction sous pression réduite, diacolation, extraction par fluide supercritique, extraction solideliquide sous reflux continu (soxhlet). Dans un mode de réalisation avantageux, l'extraction est effectuée par macération dynamique à chaud. Selon une autre caractéristique, l'extraction solide/liquide est effectuée à partir de bourgeons sous forme fraîche, sèche, fraîche traités par hyperfréquence, ou fraîche traités par hyperfréquence puis séchés, les bourgeons pouvant se présenter en outre sous forme entière, concassée, broyée, ou ciyobroyée. 10 Par ailleurs, le solvant d'extraction correspondant à la phase liquide est un solvant organique utilisable dans une application cosmétique par voie topique. Le solvant d'extraction est choisi dans le groupe comprenant l'eau, les alcools (éthanol, méthanol, etc.), les glycols (tels que le propylène glycol, le butylène 15 glycol, la glycérine...), seuls ou en mélange. En pratique, le ratio bourgeon/ solvant, pendant l'étape d'extraction, est compris entre 1/99 et 80/20 (en poids). De même, L'extraction est effectuée à une température comprise entre 3 et 1000C, de préférence entre 20 et 60C, pendant 20 quelques minutes à plusieurs jours, en fonction de la méthode d'extraction utilisée. De manière à optimiser l'extraction des composés actifs tout en protégeant ces composés de l'oxydation par l'oxygène de l'air, l'étape d'extraction solide/liquide peut être réalisée sous agitation et sous atmosphère d'azote. 25 Selon l'invention, l'extraction solide/liquide est suivie d'une étape de séparation solide/liquide, l'objectif étant de récupérer la phase liquide contenant la matière active. Cette séparation peut être effectuée par toute technique connue de l'homme du métier, en particulier l'égouttage, le pressage, l'essorage, la 30 centrifugation ou la filtration. Dans un mode de réalisation avantageux, l'étape de séparation liquide/solide est suivie par au moins une étape de clarification. Cette étape de clarification peut être effectuée par filtration sur plaques, filtration membranaire, filtration tangentielle, ou encore par centrifugation. Selon un autre mode de réalisation, l'étape de séparation liquide/solide est suivie d'une étape de concentration, laquelle permet d'obtenir une forme liquide concentrée. En pratique, l'étape de concentration est effectuée par évaporation sous vide ou osmose inverse. Bien entendu, l'étape de concentration peut être 10 effectuée directement après l'étape de séparation ou de clarification. Postérieurement à l'étape de séparation solide/liquide et dans un autre mode de réalisation, l'extrait obtenu est fractionné, enrichi ou purifié par différentes techniques telles que la filtration membranaire, l'extraction liquide/liquide ou la 15 chromatographie préparative. Enfin, en vue d'un conditionnement stérile ou non stérile, les étapes de clarification et/ou de concentration peuvent être suivies d'une étape de filtration stérilisante à 0.22pim. Commne déjà dit, à l'issue de l'étape de séparation, on récupère un extrait sous formne liquide. Pour obtenir un extrait liquide stable dans le temps en terme de contamination bactérienne, de stabilité physicochimique et de couleur et dans le cas d'un conditionnement non stérile, on incorpore à la phase liquide, le cas 25 échéant avant l'étape de filtration stérilisante, au moins un agent conservateur (ex. Phénonip ...) dans une concentration comprise entre 1 et lOg/l et un agent antioxydant (ex. acides organiques: ascorbique, citrique...) dans une concentration comprise entre 0.5 et 10 g/l par rapport au volume total de la phase liquide. Pour obtenir un extrait sous forme sèche, l'extrait obtenu à l'issue de l'étape de séparation liquide/solide, le cas échéant de clarification et/ou de concentration est séché, avec ou sans agent de conservation et avec ou sans agent texturant (tel que l'amidon, les maltodextrines, les sirops de glucose...), par lyophilisation, atomisation ou évaporation sous vide. Selon une autre caractéristique, lorsque l'extrait se présente sous forme liquide, il a une teneur en matière sèche comprise entre 1 et 100 g/kg. Lorsqu'il se présente sous forme sèche, il a une teneur en matière sèche comprise entre 10 et 10 1000 g/kg. L'extrait peut être utilisé dans le domaine cosmétique, en particulier lorsqu'il est appliqué par voie topique. Ainsi, le Demandeur a constaté que l'extrait de l'invention - stimulait la synthèse des composants essentiels de la matrice extracellulaire par les cellules du demle, avait une activité cytoprotectrice vis à vis de la peau. En d'autres tenrmes et selon un autre aspect de l'invention, l'extrait 20 précédemment décrit peut être utilisé dans ces applications. Dans un autre aspect, l'invention concerne une composition cosmétique comprenant un extrait de bourgeons de Ciyptomeria japonica, en particulier un extrait obtenu par le procédé ci-avant décrit. 25 En pratique, l'extrait représente entre 0,1 % et 10 % en poids de la composition, préférentiellement entre 0,3 % et 3 %. L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront bien de l'exemple 30 de réalisation suivant. EXEMPLE 1: Fabrication d'un extrait de bourgeons de Cryptomeria japonica Incorporer 473.7 g de butylène glycol et 426.3 g d'eau purifiée dans un même bêcher, - Mettre le solvant à chauffer à 40 C sous agitation continue, - Peser 100 g de bourgeons de Cryptomeriajaponica congelés, Broyer les bourgeons quelques secondes à l'aide d'un broyeur à couteau, Ajouter les bourgeons broyés au mélange eau/ butylène glycol, - Laisser extraire environ 8 heures à 40 C sous agitation constante, - Eliminer les bourgeons par passage sur voile de nylon (1001im), - Clarifier l'extrait sur filtres en papier de porosité décroissante. EXEMPLE 2: Composition cosmétique Crème visage PEG-8 beeswax Emulsifiant H/E 5,00 Acide stéarique Epaississant 1,50 Cyclométhicone Emollient 10,00 Phenyl triméthicone Emollient 5,00 Phenoxyethanol et methylparaben et butylparaben et Conservateur 0,50 ethylparaben et propylparaben Acrylates / Steareth-20 methacrylate copolymère Agent gélifiant 1,00 Hydroxyde de sodium (10% sol.) Neutralisant 0,40 Diméthicone et diméthiconol Agent de texture 4,00 Extrait de bourgeons de Cryptomeriajaponica 3,00 Eau Qsp REVENDICATIONS l/ Extrait de bourgeons de Cryptomeriajaponica susceptible d'être obtenu par une première étape d'extraction solide/liquide, suivie d'une seconde étape de 5 séparation solide/liquide et enfin d'une troisième étape de récupération de la phase liquide. 2/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extraction solide/liquide est effectuée par macération, re-macération, digestion, macération dynamique, l O extraction en lit fluide, extraction assistée par micro-ondes, extraction assistée par ultra-sons, extraction à contre courant, percolation, re-percolation, lixiviation, extraction sous pression réduite, diacolation, extraction par fluide supercritique, ou extraction solide-liquide sous reflux continu (soxhlet). 3/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ratio bourgeon/ solvant, pendant l'étape d'extraction solide/liquide, est compris entre 1/99 et 80/20 (en poids). 4/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extraction solide/liquide 20 est effectuée à une température comprise entre 3 et 100 C, de préférence entre 20 et 60 C. 5/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de séparation solide/liquide est effectuée par égouttage, pressage, essorage, centrifugation ou 25 filtration. 6/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de séparation liquide/solide$st suivie par au moins une étape de clarification. 7/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de séparation liquide/solide est suivie d'une étape de concentration. *à 2850272 8/ Extrait selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que les étapes de clarification et/ou de concentration sont suivies d'une étape de filtration stérilisante à 0.22/trm. 9/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est séché à l'issue de l'étape de séparation liquide/solide, par lyophilisation, atomnisation ou évaporation sous vide. 10/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que lorsque l'extrait se 10 présente sous forme liquide, il a une teneur en matière sèche comprise entre 1 et g/kg. 1 1/ Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce que lorsqu'il se présente sous forme sèche, il a une teneur en matière sèche comprise entre 10 et 1000 g/kg. 15 12/ Extrait selon la revendication 1 utilisé pour stimuler la synthèse des composants essentiels de la matrice extracellulaire par les cellules du dermne. 13/ Extrait selon la revendication 1 utilisé pour soni activité cytoprotectrice vis à 20 vis de la peau. 14/ Composition cosmétique comprenant un extrait de bourgeons de Cryptomneria japonica selon la revendication 1. 15/ Composition selon la revendication 14, caractérisée en ce que l'extrait représente entre 0,1 % et 10 % en poids de la composition, préférentiellement entre 0,3 % et3 %. Déposant: GATTEFOSSE S.A. Mandataire Cabinet LAURENT ET CHARRAS