Brevet FR2859033A1 — publié le 20050225

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LE PILOTAGE EN CONTINU D'UN PROCESSUS DE CRISTALLISATION DANS UN MILIEU REACTIONNEL La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour le pilotage, c'est-à-dire la conduite et le contrôle en continu, d'un processus de cristallisation dans un milieu réactionnel et, plus particulièrement, dans une unité de cristallisation de paraffines, intégrée par exemple, dans une ligne de fabrication d'huiles lubrifiantes d'une raffinerie de pétrole. Il est connu que le phénomène de cristallisation, qui consiste essentiellement en un changement d'état, par formation d'une phase solide cristalline à partir d'un milieu liquide (pouvant se présenter sous forme de substance fondue ou en solution) ou d'un produit gazeux, est couramment utilisé dans des procédés industriels pour réaliser des opérations de séparation ou de purification de différentes espèces chimiques. On sait aussi que la maîtrise de ce phénomène de cristallisation en milieu industriel, par exemple en chimie, en pharmacie, en pétrochimie ou encore dans le raffinage du pétrole, est un des paramètres critiques pour la conduite d'un procédé de fabrication, dont dépend directement la qualité des produits fabriqués. En effet, dans la plupart de ces procédés, il est essentiel de contrôler au plus près l'étape de cristallisation, afin de pouvoir adapter en conséquence les conditions opératoires du milieu réactionnel, en vue d'optimiser le phénomène d'apparition de la phase cristalline. En particulier, la formation des germes des cristaux, encore appelée nucléation , la vitesse d'accroissement de la taille des cristaux, aussi dénommée germination , leur nombre et aussi leur forme, sont autant de caractéristiques ayant une incidence importante, que ce soit directement ou indirectement, sur les rendements et les valeurs commerciales des produits traités ou fabriqués en aval de l'unité de cristallisation. De plus, les valeurs de ces caractéristiques dépendent directement des conditions opératoires adoptées pour l'unité de cristallisation et, notamment, de la vitesse de refroidissement du milieu réactionnel. C'est ainsi que, quand cette vitesse de refroidissement est lente, la nucléation est réduite, entraînant la formation d'un petit nombre de germes, 2859033 2 qui produiront ultérieurement des gros cristaux et, à l'inverse, quand la vitesse de refroidissement est rapide, la formation des germes est abondante, engendrant des cristaux petits et nombreux. La taille des cristaux et leur propension à s'agglomérer, quand celle- ci est importante, avec un risque accru d'insertion non contrôlée d'une espèce chimique différente et souvent non souhaitée entre les cristaux ainsi formés, sont également des paramètres essentiels pour la conduite d'un processus de cristallisation, directement liés à la qualité des produits fabriqués. On ne dispose cependant pas aujourd'hui de moyens permettant un pilotage en continu d'une unité de cristallisation, par exemple à partir de l'observation des cristaux en cours de formation. On procède généralement et simplement à un examen de prélèvements effectués à différents intervalles de temps, pouvant aller jusqu'à plusieurs heures, ou à une observation à posteriori du milieu réactionnel ou des cristaux formés, pour agir en temps différé sur les conditions opératoires dudit processus de cristallisation. Plusieurs dispositifs permettant la mesure de la forme des cristaux existent néanmoins dans la technique, mais ils sont essentiellement destinés au laboratoire. C'est ainsi que US-A-5 619 043 et US-A-5 815 264 décrivent des systèmes pour acquérir en laboratoire des images d'un fluide multiphasique dans des réactions de polymérisation ou de cristallisation. WO 95/06238 concerne un dispositif fonctionnant de préférence avec un laser pour mesurer en laboratoire les caractéristiques de formes de particules ayant circulé, par exemple, dans un procédé industriel faisant appel à la cristallisation. D'autres techniques ont également été proposées, comme celles basées sur l'amélioration de la méthode néphélométrique développée par la société Chevron, ou sur la mesure de la vitesse de propagation des ultra-sons dans un lubrifiant, après séparation des paraffines (Grzegorz Kozakowski, Central Petroleum Laboratory, Warsaw, Poland et Mariusz Lipowicz, Gdansk refinery S.A.,Poland). Tous ces dispositifs et toutes ces techniques ne permettent pas le pilotage en continu des paramètres opératoires d'un processus de cristallisation, par exemple dans une unité de cristallisation, à 2859033 3 partir de l'observation directe des cristaux présents dans le milieu réactionnel. On ne dispose donc pas actuellement dans la technique de procédés ou de dispositifs permettant d'agir directement et en temps réel, à partir des observations effectuées directement sur des cristaux en cours de formation, sur les conditions opératoires du milieu réactionnel, afin de procéder de manière automatique à des ajustements sur ces conditions, de manière à modifier les caractéristiques de ces cristaux, ou encore à appliquer une cinétique spécifique au processus de cristallisation. Ceci est d'autant plus regrettable que les caractéristiques physiques des cristaux ont un effet important sur les opérations auxquelles ils sont ensuite soumis, notamment à l'occasion de procédés de séparation ou de filtration. Il apparaît donc nécessaire d'être en mesure de bien contrôler et maîtriser le phénomène de cristallisation, lorsque celui-ci est inclus dans un processus industriel. C'est ainsi que, dans l'industrie du raffinage du pétrole, la qualité et les quantités des huiles de base lubrifiantes fabriquées, ainsi que la valorisation des paraffines dans différents segments du marché, notamment celui de l'industrie alimentaire, dépendent, entre autres procédés de traitement et de finition, de l'efficacité du processus de séparation des huiles et des paraffines. Un tel procédé de séparation, encore appelé dans la profession déparaffinage des huiles en milieu solvant , qui nécessite des moyens industriels considérables, avec des coûts de fonctionnement et d'entretien élevés, aura un rendement d'autant plus important que le phénomène de cristallisation des paraffines situé en amont de celui-ci sera contrôlé et piloté au mieux des capacités et du dimensionnement de l'unité correspondante. C'est à cette dernière application, qui constitue un type d'utilisation industrielle de l'invention, que l'on se référera plus précisément dans la suite de la présente description, sans que ceci ait un caractère limitatif pour la mise en oeuvre de l'invention. En vue de pallier cette absence, dans la technique, de solution simple et efficace pour le pilotage en continu d'un processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel, la 2859033 4 Demanderesse propose de recourir à un moyen bien connu dans une autre technique, à savoir l'utilisation d'un système d'enregistrement d'images, appliqué précisément aux cristaux en cours de formation ou préalablement formés, au sein même du milieu réactionnel, ces images étant ensuite traitées par des moyens informatiques et électroniques pour être transformées en signaux électriques, directement exploitables par un organe de commande programmé agissant sur certaines conditions opératoires, préalablement choisies et automatisées, de l'unité de cristallisation. Ces conditions opératoires peuvent être les débits de charge de l'unité de cristallisation, c'est-à-dire les débits des différentes coupes d'hydrocarbures provenant de l'opération de distillation du pétrole, les débits d'alimentation en solvants de dilution pour abaisser la viscosité du milieu réactionnel, la cinétique des températures de refroidissement de ce milieu, ainsi que son agitation, ou encore la quantité injectée d'un éventuel additif de déparaffinage. L'invention a par conséquent pour premier objet un procédé pour le pilotage en continu d'un processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel, ce procédé étant caractérisé en ce que: - on dispose, au plus près du milieu réactionnel, un système d'observation d'une quantité représentative de ce milieu réactionnel, - on réalise avec ce système d'observation des images successives des cristaux présents dans le milieu réactionnel, - on traite les images obtenues par des moyens informatiques et électroniques pour en déduire des informations sur certaines caractéristiques de ces cristaux, et - on restitue, en fonction des résultats ainsi obtenus et par comparaison à des valeurs préalablement définies, ces informations sous forme de signaux électriques pour commander un ou plusieurs paramètres fonctionnels du milieu réactionnel, en vue de maintenir les dites caractéristiques des cristaux dans un domaine prédéterminé. Le milieu réactionnel peut, par exemple, être celui d'un 35 réacteur chimique ou d'un échangeur de chaleur, par exemple à surfaces internes raclées, tel qu'utilisé dans les procédés de 2859033 5 fabrication des huiles lubrifiantes et des paraffines, dans une raffinerie de pétrole. Le système d'observation est généralement un dispositif optique, connu dans la technique, permettant l'examen par visée d'un objet au repos ou en mouvement, avec des possibilités d'agrandissement de l'image ainsi obtenue. De préférence, ce système d'observation sera choisi en fonction du grossissement souhaité de l'objet observé. Il pourra être un endoscope, avec un grossissement inférieur à 10, présentant, de manière préférée, une forme rigide, ou un tube de microscope de type binoculaire à fort grossissement (entre 5 et 60). L'éclairage du champ d'observation peutêtre réalisé par tout moyen et, de préférence, par des éclairs lumineux en provenance d'une fibre optique reliée en amont à un flash du type utilisé dans les appareils photographiques. Avantageusement, le dispositif d'éclairage interne de l'endoscope sera utilisé pour obtenir une image à contraste élevé. La lumière incidente destinée à l'éclairage du champ d'observation peut être filtrée au moyen d'un filtre interférentiel ou par tout système diffractométrique, afin d'isoler une série de longueurs d'onde, ou une longueur d'onde précise, par exemple une lumière bleu ou rouge qui est particulièrement bien adaptée à l'éclairage des cristaux de paraffine. Le milieu réactionnel peut être observé directement à des endroits choisis pour leur représentativité de ce milieu, comme par exemple à l'aplomb d'un réacteur ouvert, ou perpendiculairement à une paroi, éventuellement par l'intermédiaire d'une fenêtre transparente séparant le système d'observation du milieu réactionnel. L'homme du métier n'aura aucune difficulté à définir les angles de positionnement du système d'observation pour obtenir une image d'une qualité et d'un contraste suffisants pour une exploitation informatique ultérieure. Un puits interne en forme de doigt peut également être utilisé, pour permettre une observation située plus à l'intérieur du milieu réactionnel, ou encore une boucle d'échantillonnage adaptée, permettant d'isoler en continu une quantité représentative du milieu réactionnel. Connectée au système d'observation, une caméra enregistre les images suivant une fréquence préalablement définie, cette 2859033 6 dernière pouvant varier de façon telle que les images soient enregistrées en continu ou successivement, de préférence à une fréquence inférieure à 20 images par minute et, de manière encore plus préférée, inférieure à 10 images par minute. L'éclairage par des déclenchements du flash, ce dernier devant être de forte puissance mais de très courte durée, est synchronisé avec les prises de vue de la caméra, qui fonctionne alors comme un appareil enregistreur de photographies. L'enregistrement des images se fait sous forme numérique dans le format d'acquisition propre à la caméra, qui peut être équipée d'un capteur numérique supérieur ou égal à 785 x 512 pixels. Les images numériques enregistrées par la caméra sont successivement transmises à un micro-ordinateur, puis traitées individuellement par un logiciel de traitement d'images, comme par exemple le logiciel Visilog, commercialisé par la société Noesis. De nombreuses possibilités sont offertes par ce type de logiciel, telles que le calcul statistique, par exemple, des formes des cristaux, ou la suppression des effets de bord de la photographie, liés par exemple à des souillures éventuelles de la fenêtre d'observation. Chaque 2 0 cristal, ou un ensemble statistique de cristaux, ainsi photographié(s) , puis analysé(s), est ou sont considérés comme un ou des objets sur lesquels on procède à différentes mesures, parmi lesquelles, celles: du diamètre équivalent ou du diamètre projeté, qui correspond à la mesure du diamètre d'un disque possédant la même surface apparente que celle de l'objet analysé ; du diamètre de Féret (ou distance maximale entre deux points présents sur l'objet) ; du périmètre; - de la surface; du nombre de cristaux; ou de tout autre paramètre rendant compte de la complexité ou de la ramification de la forme du cristal. Pour chacune des mesures effectuées sur un enregistrement d'image, la grandeur mesurée préalablement choisie sera ensuite convertie, par l'intermédiaire d'un calculateur, en écart par rapport à une valeur de consigne de cette même grandeur initialement fixée. 2859033 7 Ce calculateur transformera ensuite cet écart en un signal électrique, ou optique, qui sera alors envoyé vers un ordinateur programmé pour piloter un ou plusieurs paramètres de réglage de l'unité de cristallisation. Le système de mesure sera donc facile à automatiser, puisqu'il suffira de le commander par au moins un dispositif automatique programmé, piloté par l'intermédiaire d'un ordinateur, pour déclencher les séquences de réglage de l'unité. Bien entendu, les vannes de réglage, par exemple des débits en solvants de dilution, situées tout au long de la ligne de cristallisation, ou des quantités d'additifs (par exemple d'aide au déparaffinage, dans le cas d'une unité de déparaffinage) seront également commandées de manière connue par l'ordinateur, en fonction de l'écart enregistré entre une grandeur mesurée et sa valeur de consigne. La durée d'un cycle complet de mesures accompagnées de l'action nécessaire sur les paramètres de l'unité dépendra du temps nécessaire pour l'enregistrement de l'image numérique, son traitement par l'ordinateur, la durée pour la transmission du ou des signaux électriques vers les moyens de commande de l'unité, ainsi 2 0 que du temps de réaction de ces derniers. Dans la pratique, cette durée est généralement inférieure à une heure, de préférence inférieure à une dizaine de minutes et, de manière encore plus préférée, inférieure à deux minutes. Ce temps de réaction du procédé de la présente invention constitue un avantage considérable par rapport aux techniques utilisées habituellement et qui consistent essentiellement en un contrôle de la cristallisation a posteriori avec des temps de réaction supérieurs à une heure, voire beaucoup plus importants, pouvant entraîner, par manque de lisibilité instantanée des critères de fabrication, un déclassement des produits, entraînant par conséquent un sérieux manque à gagner pour l'exploitant. L'invention a également pour objet un dispositif pour le pilotage en continu d'un processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend: - un système d'observation d'une quantité représentative du milieu réactionnel apte à être disposé au plus près de celui-ci, 2859033 8 - une source de lumière apte à émettre un flux lumineux à des intervalles de temps prédéfinis dans le champ de lecture du système d'observation, - connectée au système d'observation, une caméra numérique apte à acquérir des images numériques successives des cristaux présents dans le milieu réactionnel et situés dans le champ de visée du moyen d'observation, - connecté à la caméra, un système de traitement d'images apte à analyser les images que lui transmet cette caméra pour en déduire certaines caractéristiques des cristaux observés, - connecté à ce système de traitement d'image un moyen de calcul apte à comparer les caractéristiques mesurées à des valeurs prédéterminées et à transformer ces informations en signaux électriques, pour commander un ou plusieurs paramètres fonctionnels dans un domaine prédéterminé, et - connecté à ce moyen de calcul, un dispositif programmé de commande des paramètres fonctionnels de l'unité de cristallisation. Comme système d'observation, on peut avantageusement utiliser un endoscope et, dans ce cas, la tête d'observation de 2 0 l'endoscope peut être équipée d'un prisme fabriqué en un matériau transparent monté pivotant et pourvu de moyens de réglage à distance de sa position, en vue de pouvoir modifier le champ d'observation de l'endoscope et d'optimiser la prise d'images en fonction de l'orientation de cet endoscope, de l'espace disponible ou du sens de déplacement du flux dans le milieu réactionnel. Dans une telle forme de réalisation, la source de lumière est raccordée à l'endoscope (ou plus généralement à l'instrument optique) par l'intermédiaire d'une fibre optique. Cette source lumineuse peut être blanche, ou comporter un spectre plus restreint, mais elle doit être apte à éclairer localement le milieu réactionnel d'une manière suffisante, mais brève, pour permettre les prises de vues dans de bonnes conditions par la caméra ou le capteur. Cette caméra, de préférence numérique, peut comporter avantageusement des moyens de régulation de la température de son capteur CCD (de l'anglais Charge Coupled Device) qui est, de préférence, refroidi par effet Pelletier, en vue d'éviter des variations 2859033 9 de bruit de fond en fonction des écarts de températures, susceptibles de perturber les mesures. Le dispositif conforme à l'invention comporte, de préférence, un système informatique et électronique d'analyse des images pour en déduire un certain nombre de caractéristiques propres aux cristaux en phase de nucléation ou germination, constitué par exemple d'un micro-ordinateur de type courant équipé d'un logiciel de traitement d'image du commerce. Connecté à ce système, un moyen de calcul permet: - de comparer les caractéristiques mesurées sur les cristaux du milieu réactionnel à des valeurs initialement introduites en mémoire et qui représentent des valeurs de consigne, c'est à dire des valeurs des caractéristiques désirées pour les cristaux et réputées correctes par l'exploitant, - de transformer en temps réel les résultats de cette comparaison en signaux électriques, - d'envoyer ces signaux électriques à des moyens de commande de différents paramètres fonctionnels du milieu réactionnel. Avantageusement, le moyen de calcul est intégré dans le micro-ordinateur équipé du logiciel de traitement d'image. Ces moyens de commande sont généralement des vannes asservies pour réguler les débits en différents fluides d'alimentation du milieu réactionnel ou en additif de déparaffinage, ainsi que des moyens particuliers bien connus de l'Homme du métier, permettant de faire varier la température de refroidissement, ou encore déclencher et faire varier l'agitation du milieu réactionnel. Une forme de mise en oeuvre de l'invention va être décrite ci-après plus en détail, en référence aux dessins schématiques annexés. Sur ces dessins: La figure 1 est un schéma d'ensemble illustrant le procédé et le dispositif conformes à l'invention; La figure 2 est une vue de détail de l'endoscope utilisé dans cette forme de mise en oeuvre; La figure 3 est une vue à plus grande échelle, montrant le prisme pivotant dont est équipé cet endoscope. 2859033 10 Le dispositif représenté sur la figure 1 permet le pilotage en continu d'un processus de cristallisation intervenant dans un milieu réactionnel d'une enceinte 1, alimentée de manière réglable en divers réactifs ou additifs par des conduites 2, elles-mêmes munies de vannes commandables à distance (non représentées). Les conditions opératoires du milieu réactionnel (température etc..) sont elles-mêmes réglables. L'invention peut s'appliquer aussi bien à un milieu réactionnel statique situé dans une enceinte qu'à un milieu se présentant sous forme d'un flux continu, tel qu'une ligne de fabrication d'un produit dans un procédé industriel. Conformément à l'invention, la tête d'observation d'un endoscope 3 baigne dans le milieu réactionnel, en vue d'observer la formation et l'évolution des cristaux 4 qui apparaissent dans celui-ci. Avantageusement, cet endoscope 3, qui sera décrit ci-après plus en détail en référence aux figures 2 et 3, est connecté à un générateur 5 de lumière, qui projette cette lumière sous forme d'un faisceau 6 dans l'enceinte 1, ainsi qu'à une caméra numérique 7, destinée à observer l'évolution de la cristallisation dans le champ d'observation de l'endoscope. Compte-tenu du niveau d'éclairage du milieu réactionnel autour de la tête de mesure de l'endoscope, l'homme du métier adaptera l'intensité de la lumière et la fréquence des flashs pour obtenir une bonne qualité d'image des cristaux. Les images des cristaux 4 enregistrées par la caméra 7 sont transmises à un micro-ordinateur 8 auquel elle est connectée, en vue d'analyser les images et d'en déduire des informations sur certaines caractéristiques des cristaux présents dans le champ d'observation de l'endoscope et sur leur évolution en fonction du temps et de la température de refroidissement. Ces informations sont ensuite comparées, par des moyens de calcul internes au micro-ordinateur, à des valeurs prédéterminées par l'exploitant, la résultante de cette comparaison étant transformée en signaux électriques, qui sont ensuite transmis à une centrale programmée de commande 9, qui ajuste les débits dans un domaine prédéterminé, en fonction des besoins de l'exploitant. Comme il a été indiqué ci-dessus, le capteur CCD de la caméra 7 est stabilisé thermiquement, de préférence par effet 2859033 11 Pelletier, afin d'éliminer les contraintes dues aux variations de température, donc à des variations du bruit de fond ayant des incidences sur la qualité des mesures. Le dispositif 8 de traitement des images, après un préréglage destiné à optimiser la brillance et le contraste de ces images, est destiné notamment à compter les cristaux présents dans le faisceau lumineux 6 et à déterminer leurs distribution en fonction de leur taille. Il peut aussi fournir diverses informations sur la morphologie et la structure de ces cristaux, afin de pouvoir suivre et contrôler en temps réel la cinétique de cristallisation. L'endoscope 3 est illustré par les figures 2 et 3. Il est de forme tubulaire et son extrémité destinée à être introduite dans le milieu réactionnel à étudier comprend une fenêtre transparente 11, montée de façon étanche, en regard de laquelle débouche un faisceau 12 de fibres optiques, connectées au générateur de lumière 5. La fenêtre 11 peut avoir une inclinaison quelconque par rapport à l'axe de l'endoscope, cette inclinaison étant choisie en fonction de l'orientation de l'endoscope et de l'espace disponible dans l'enceinte. A l'autre extrémité de l'endoscope 3 sont prévus un oculaire 13 et des organes de raccordement à la caméra 7. A l'intérieur de l'endoscope est logée une optique de lentilles 14 destinées à redresser l'image observée et, entre cette optique et la fenêtre 1l, est monté pivotant par rapport à l'axe de l'endoscope un prisme en verre 15, commandable à distance et disposé en face d'une seconde fenêtre transparente 16, contiguë à la fenêtre 11 et, comme celleci, destinée à baigner dans le milieu réactionnel à étudier. Il est ainsi possible de faire varier à volonté l'inclinaison du prisme 15 pour optimiser les conditions de prise d'image, en fonction de l'inclinaison de l'endoscope, de l'espace disponible dans l'enceinte 1 et de la direction du flux dans cette enceinte. On notera la grande simplicité de mise en oeuvre du procédé et du dispositif conformes à l'invention. Les enregistrements des images des cristaux en cours de nucléation ou germination s'effectuent successivement et, le traitement des images étant lui même automatique, le pilotage de l'unité de cristallisation peut, par conséquent, s'effectuer en temps quasiment réel. 2859033 12 Exemple Pour améliorer le déparaffinage des huiles de base lubrifiantes par le procédé de filtration sur tambour rotatif, couramment utilisé dans une raffinerie de pétrole, l'exploitant a généralement recours à l'injection, lors de l'étape de cristallisation, de quantités importantes d'un additif de déparaffinage. Cet additif, généralement désigné par l'appellation générique de Dewaxing aid (auxiliaire de déparaffinage) et commercialisé par exemple par les sociétés Infineum ou Nalco, permet de modifier la croissance cristalline des cristaux afin de favoriser la formation d'agglomérats peu denses, qui ont la particularité de ne pas retenir l'huile par emprisonnement. De plus, les quantités injectées en additif de déparaffinage dépendent de la nature de la charge traitée et, en particulier, ces quantités injectées doivent être plus importantes pour une charge composée essentiellement de molécules hydrocarbonées lourdes. Il est donc d'autant plus important de pouvoir piloter automatiquement les quantités d'additifs injectées pour une optimisation des coûts en additifs de déparaffinage. Le présent exemple, qui n'a aucune valeur limitative quant à la mise en oeuvre de l'invention, montre que l'utilisation du procédé et du dispositif conformes à l'invention permet d'optimiser les quantités injectées d'additif de déparaffinage et par conséquent, le coût lié à l'utilisation de cet additif. L'unité de cristallisation comprend un ensemble d'échangeurs destinés à refroidir la charge à traiter avec des frigories fournies notamment par des évaporateurs au propane. Les échangeurs sont équipés de tubes à doubles enveloppes dans lesquelles circule le fluide froid, à contrecourant de la charge. Les lignes de circulation de ladite charge peuvent être raclées par des dispositifs automatiques, pour éviter le dépôt de paraffine sur les parois internes. La charge (mélanges huiles + paraffines) à traiter de l'unité de cristallisation est issue de la distillation sous vide d'un résidu de distillation atmosphérique du pétrole brut. Préalablement à son traitement par cristallisation, cette charge est désasphaltée au propane liquide, puis désaromatisée par extraction liquide/liquide 2859033 13 pour séparer les hydrocarbures saturés et naphténiques des hydrocarbures aromatiques. Les caractéristiques de la charge telle que définie ci-dessus sont rassemblées dans le Tableau 1 suivant. Tableau 1: Caractéristiques de la charge de l'unité de cristallisation. Deux formes de mise en oeuvre, A et B, de l'unité de cristallisation ont été réalisées, l'une, A, d'un type usuel et l'autre, B, conforme à l'invention, avec la même charge que celle définie ci-dessus. Le dispositif conforme à l'invention est disposé sur une passe d'un échangeur de chaleur à surface raclée (l'unité de cristallisation), situé en amont de l'unité de filtration, par l'intermédiaire d'un tube de microscope avec un grossissement de 50. L'observation du milieu réactionnel est réalisée à travers une fenêtre transparente aménagée dansl'épaisseur de la boucle de l'échangeur de chaleur. La fréquence du flash produisant une lumière blanche est de éclairs par minute. Le paramètre calculé est le diamètre de Féret. Les principaux résultats sont indiqués dans le Tableau 2. Normes Unités Résultats Intervalle de distillation ASTM D5236 C 450-550 Viscosité cinématique NF EN ISO mm2/s 11,00 3104 Indice de réfraction à 70 C ASTM D1747 - 1,5000 Teneur en soufre ASTM D2622 % poids 0,75 2859033 14 Tableau 2: Comparaison des résultats obtenus avec une marche sans mise en oeuvre de l'invention (A) et avec une marche intégrant la mise en oeuvre de l'invention (B) Alors que, dans la forme usuelle A de mise en oeuvre, l'exploitant avait l'habitude de surévaluer les quantités injectées d'additif de déparaffinage, la forme de mise en oeuvre B de l'invention, observée pendant une période d'une année, a permis d'optimiser les quantités d'additifs injectés, conduisant globalement à une économie pouvant varier de 150 à 300 kg/jour, soit un gain estimé, compte tenu du coût de ces additifs, d'environ 300 000 à 600 000 Euros par an. Bien que l'invention ait été décrite essentiellement dans son application au déparaffinage des huiles de base lubrifiantes, il sera clair, pour l'homme du métier, qu'elle peut s'appliquer également à tout type de processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel liquide. Forme de mise en A B oeuvre Débit de charge 1025 tonnes/jour 1063 tonnes/jour Quantités d'additifs de 810 kg/j 525kg/j déparaffinage injectées 2859033 15 REVENDICATIONS 1. Procédé pour le pilotage en continu d'un processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel (1), ce procédé étant caractérisé en ce que: - on dispose au plus près du milieu réactionnel (1) un système d'observation (3, 7) d'une quantité représentative de ce milieu réactionnel, - on réalise avec ce système d'observation des images successives des cristaux (4) présents dans le milieu réactionnel, - on traite les images obtenues par des moyens informatiques (8) et électroniques pour en déduire des informations sur certaines caractéristiques de ces cristaux, et - on restitue, en fonction des résultats ainsi obtenus et par comparaison à des valeurs préalablement définies, ces informations sous forme de signaux électriques pour commander un ou plusieurs paramètres fonctionnels du milieu réactionnel, en vue de maintenir les dites caractéristiques des cristaux dans un domaine prédéterminé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le 2 0 milieu réactionnel (1) est présent dans un réacteur chimique 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu réactionnel est présent dans un échangeur de chaleur à surfaces internes raclées. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le système d'observation comprend un endoscope (3). 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'endoscope (3) a une forme oblongue. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le système d'observation comprend un tube de microscope de type binoculaire. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'une fenêtre transparente est disposée entre le système d'observation et le milieu réactionnel (1). 8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que le système d'observation comprend également une caméra (7) . 2859033 16 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'éclairage de la zone d'observation est réalisée par des éclairs lumineux en provenance d'un flash (5). 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la fréquence des éclairs lumineux en provenance du flash (5) est synchronisée avec celle des prises de vue par la caméra (7). 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la fréquence d'enregistrement des images est inférieure à 20 par minute et, de préférence, inférieure à 10 par minute. 12. Procédé selon l'une des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que la caméra (7) est du type à enregistrement numérique. 13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que les mesures réalisées sur les images des cristaux (4) concernent leur diamètre équivalent, et/ou leur diamètre de Féret, et/ou leur périmètre, et/ou leur surface, et/ou la rugosité de leur périmètre, et ou leur nombre. 14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que les enregistrements des images des cristaux, le traitement de ces images par un logiciel spécifique, la transmission des signaux électriques résultants à des organes de commande et le pilotage de ces organes sont effectués par au moins un dispositif automatique programmé. 15. Procédé selon les revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la durée totale d'un cycle de mesure est inférieure à 1 heure, de préférence inférieure à une dizaine de minutes et, de manière encore plus préférée, inférieure à 2 minutes. 16. Dispositif pour le pilotage en continu d'un processus de cristallisation se produisant dans un milieu réactionnel (1), ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend: - un système d'observation (3) d'une quantité représentative du milieu réactionnel apte à être disposé au plus près de celui-ci, - une source de lumière (5) apte à émettre un flux lumineux à des intervalles de temps prédéfinis dans le champ de lecture (6) du système d'observation, - connectée au système d'observation, une caméra (7) apte à acquérir des images numériques successives des cristaux (4) 2859033 17 présents dans le milieu réactionnel (1) et situés dans le champ de visée du moyen d'observation, connecté à la caméra (7), un système (8) de traitement d'images apte à analyser les images que lui transmet cette caméra pour en déduire certaines caractéristiques des cristaux observés, - connecté à ce système de traitement d'image, un moyen de calcul apte à comparer les caractéristiques mesurées à des valeurs prédéterminées, à transformer ces informations en signaux électriques, pour commander un ou plusieurs paramètres fonctionnels du milieu réactionnel, en vue de maintenir ces caractéristiques dans un domaine prédéterminé, et - connecté à ce moyen de calcul, un dispositif programmé de commande des paramètres fonctionnels de l'unité de cristallisation. 17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que 15 le système d'observation comprend un endoscope (3). 18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que la tête d'observation de l'endoscope comporte un prisme pivotant (15) en un matériau transparent. 19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que 20 la position du prisme (15) est réglable à distance. 20. Dispositif selon l'une des revendications 15 à 18, caractérisé en ce que la source de lumière comprend un flash (5) connecté par une fibre optique au champ d'observation des cristaux. 21. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 20, caractérisé en ce qu'un filtre interférentiel est disposé sur le trajet optique du système d'éclairage du champ d'observation de façon à isoler certaines longueur d'ondes prédéterminées. 22. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 21, caractérisé en ce qu'un ensemble diffractométrique est disposé sur le trajet optique du système d'éclairage du champ d'observation, de façon à isoler certaines longueurs d'ondes prédéterminées. 23. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 21, caractérisé en ce que la caméra (7) est du type à enregistrement numérique. 24. Dispositif selon la revendication 23, caractérisé en ce que le capteur de la caméra (7) est refroidi par effet Peltier. 2859033 18 25. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 24, caractérisé en ce que le système informatique comprend un micro-ordinateur (8) et un logiciel de traitement d'images. 26. Utilisation du procédé selon la revendication 1 ou du dispositif selon la revendication 16 pour régler en continu la composition d'un milieu réactionnel (1) dans lequel se produit un processus de cristallisation et les conditions opératoires de la réaction, en fonction des caractéristiques observées des cristaux obtenus par analyse des images, en vue de maintenir ces caractéristiques dans un domaine prédéterminé. 27. Utilisation selon la revendication 26, dans un processus de déparaffinage d'huiles lubrifiantes. 28. Utilisation selon la revendication 27, caractérisée en ce que la composition du milieu réactionnel est réglée par injection commandée d'une quantité injectée d'additif de déparaffinage.