Brevet FR2849777A1 — publié le 20040716

La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un extrait s d'Hamamélis enrichi et stabilisé, ainsi que son utilisation en cosmétologie et en pharmacologie. L'Hamamélis (Hamamelis virginia) surnommée " noisetier de sorcière ", est connue pour posséder des vertus médicinales particulières longtemps exploitées par les Indiens de la Côte Est d'Amérique du Nord. Cette plante est aujourd'hui io largement utilisée en médecine occidentale pour ses propriétés astringentes et vasoconstrictrices veineuses qu'on attribue aux proportions importantes de tanins qu'elle contient. Les principaux constituants de l'Haamamélis sont des composés polyphénoliques, notamment: - des acides phénols, tels que l'acide gallique ou l'acide caféique, - des flavano'des tels que les hétérosides du kaempferol, du quercetol ou du myrcetol, et tels que les dérivés flavanniques sous forme de polymères de catechol et de l'épicatechol, - des tanins galliques, principalement l'hamamelitanin, diester de l'hamamelose (isomère du glucose) avec l'acide gallique, - des tanins condensés, notamment des tanins leucoanthocyaniques qui libèrent des anthocyanes par hydrolyse acide. Les compositions pharmaceutiques préparées à partir d'Hamamélis sont en général obtenues à partir des feuilles, des jeunes rameaux et de l'écorce d'Hamamélis. Elles sont obtenues par extraction avec un solvant hydroalcoolique 25 contenant le plus souvent plus de 45 % en volume d'alcool. L'eau distillée d'Hamamélis, utilisée depuis les années 1800 pour ses propriétés adoucissantes et anti-inflammatoires, est obtenue à partir des feuilles et de l'écorce d'Hamamélis par distillation à la vapeur d'eau. La pharmacopée française VIllème édition décrit trois préparations obtenues 30 à partir de l'extraction à l'alcool à 45 ou 60 de feuilles d'Hamamélis: l'extrait, l'extrait fluide et la teinture. La conservation de ces préparations est de courte durée et impose ainsi un renouvellement fréquent (environ 1 an). La demande de brevet FR 2 578 744 décrit un procédé de préparation d'un extrait concentré d'Hamamélis par extraction à froid au moyen d'un solvant hydroalcoolique, suivi d'un traitement par une solution aqueuse saline saturée. Les extraits obtenus à partir des ces procédés présentent des problèmes de stabilité et contiennent une forte proportion en alcool. La présente invention a pour objet la préparation d'un extrait d'Hamamélis, obtenu par extraction aqueuse à chaud et concentration, et qui présente l'avantage 1o d'être enrichi en principe actif et d'être stable dans le temps, sans emploi d'alcool comme agent solvant d'extraction. Le procédé objet de la présente invention comprend les étapes consistant à: - couper le matériel végétal d'Hamamélis en petits fragments, - faire macérer de 0,25 à 4 parties en poids de ces fragments dans 11 parties 15 en poids d'eau purifiée, pendant une durée comprise entre 4 et 24 heures, - chauffer le mélange à ébullition et concentrer jusqu'à obtenir 1 partie du volume d'eau initialement mis en oeuvre, - après refroidissement, ajouter un agent solubilisant et stabilisant au concentré ainsi obtenu en proportion suffisante pour obtenir un extrait final limpide. 20 Le matériel végétal d'Hamamélis peut être constitué de feuilles, de jeunes rameaux, de branches ou d'écorces d'Hamamélis, seuls ou en mélanges. Selon le procédé objet de la présente invention, le matériel végétal d'Hamamélis est coupé en fragments de petite taille, de préférence inférieure à 2 cm, puis est avantageusement introduit dans la cuve d'un réacteur muni d'un 25 chauffage. De préférence, 1 partie en poids des fragments d'Hamamélis est ensuite additionnée de 11 parties en poids d'eau purifiée. L'étape de macération dure de préférence une nuit ou 12 heures. Après macération, le mélange est chauffé à ébullition et concentré jusqu'à obtenir 1 partie du volume d'eau initialement mis en oeuvre. Cette opération d'extraction-concentration à chaud dure avantageusement entre 5 et 9 heures. Le concentré enrichi ainsi obtenu est de couleur brun rougeâtre. Après 5 refroidissement, il se forme un précipité fin par sursaturation de la solution aqueuse dont la fraction insoluble est riche en tanins. Selon le procédé objet de la présente invention, un agent solubilisant et stabilisant est ajouté au concentré refroidi dans une proportion suffisante pour solubiliser la fraction insoluble et ainsi obtenir un extrait final limpide. En outre, l'ajout d'agent solubilisant et stabilisant permet d'éviter que le concentré ne re-précipite ultérieurement et prévient toute modification de l'extrait d'Hamamélis enrichi au cours du temps. L'extrait enrichi final d'Hamamélis est ainsi stabilisé. L'agent solubilisant et stabilisant est avantageusement choisi parmi les i5 alcools, de préférence l'alcool éthylique, et les glycols, de préférence le propylène glycol, ainsi que leurs mélanges. L'ajout d'alcool et/ou de polyglycol constitue en outre un moyen efficace de protection de l'extrait enrichi d'Hamamélis contre la contamination microbienne et/ou fongique. Selon une variante du procédé objet de la présente invention, l'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis est en outre additionné d'eau distillée d'Hamamélis, en toute proportion et en fonction des applications envisagées. L'eau distillée d'Hamamélis apporte une composante olfactive agréable et en même temps un effet adoucissant complémentaire à l'activité des tanins présents 25 dans l'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis. La présente invention concerne également l'extrait d'Hamamélis enrichi et stabilisé susceptible d'être obtenu par le procédé précédemment décrit. Cet extrait d'Hamamélis enrichi et stabilisé contient des composés solubles dans l'eau à ébullition, tels que les tanins et les polyphénols, et se différencie ainsi des extraits d'Hamamélis classiques qui contiennent des composés solubles dans des mélanges hydroalcooliques. L'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis objet de la présente invention, optionnellement additionné d'eau distillée d'Hamamélis, est avantageusement s utilisé en cosmétologie et/ou en pharmacologie, en tant qu'agent décongestif, antiinflammatoire, anti-radicalaire ou bien inhibiteur de diverses enzymes dont l'élastase, ou pour traiter l'insuffisance veineuse, les varices, les fissures annales, la symptomatologie hémorroidaire, les petites plaies, pour réduire les saignements, contre l'irritation ou la gêne oculaire, les diarrhées, en tant que désinfectant, 1o hémostatique, analgésique léger ou anti-oxydant. La présente invention a ainsi également pour objet les compositions cosmétiques et/ou pharmaceutiques, destinées à être appliquées sur la peau ou les muqueuses, et contenant entre 1 % et 20 % en poids de l'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis objet de la présente invention, optionnellement additionné 15 d'eau distillée d'Hamamélis. L'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis objet de la présente invention, optionnellement additionné d'eau distillée d'Hamamélis, et les compositions cosmétiques et/ou pharmaceutiques le contenant, sont de préférence utilisés dans les indications suivantes: - en dermatologie et dermo-cosmétologie: pour traiter le prurit, l'eczéma, l'atopie, les lésions suintantes, les fluxions et éruptions, les contusions, les inflammations locales de la peau et des muqueuses, pour le soin des peaux grasses, de la couperose, des peaux crevassées, pour la prévention du vieillissement et du photo-vieillissement, pour le soin après-soleil et l'atténuation 25 des tâches cutanées, - en hygiène bucco-dentaire, o le produit est utilisé pour son action anti-radicalaire, anti-inflammatoire et anti-exsudative, sous forme de bain de bouche ou de gel gingival. Exemple de préparation d'un extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis: Dans la cuve d'un réacteur muni d'un chauffage, on place 1 partie en poids de végétal (feuilles, jeunes rameaux, branches avec l'écorce) (150 kg), coupés en s fragments de 2cm, et 11 parties en poids d'eau purifiée (16501). On laisse macérer une nuit (12 heures). Après macération, le mélange est chauffé à ébullition et concentré lentement pendant 9 h jusqu'à obtenir un concentré enrichi liquide dont le volume correspond à 1 partie du volume d'eau initialement mis en oeuvre (1501). Ce concentré enrichi io liquide est de couleur brun rougeâtre. Après refroidissement, le concentré enrichi se trouble et forme un précipité fin coloré. L'extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis est obtenu en ajoutant un agent solubilisant et stabilisant au concentré enrichi d'Hamamélis dans les proportions 15 suivantes: (parties exprimées en volume) 1. - Concentré enrichi d'Hamamelis 80 parties - Alcool éthylique 950 20 parties 2. Concentré enrichi d'Hamamelis 80 parties - Propylène glycol 20 parties 3. - Concentré enrichi d'Hamamelis 80 parties - Alcool éthylique 950 10 parties - Propylène glycol 10 parties Exemple de préparation d'un extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis additionné d'eau distillée d'Hamamélis: (parties exprimées en volume) Extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis 10 parties 50 parties 90 parties Eau distillée d'Hamamélis 90 parties 50 parties 10 parties Exemples de formulations contenant un extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis 1. Lotion dermique: - Extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis contenant 15 % en poids d'eau distillée d'Hamamélis: 10 g - Glycérine: 3 g - Excipient aqueux: qsp 100 ml 2. Gel dermique: Extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis: - Gel aqueux: 8g qsp 100 g 3. Crème dermique: - Extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis contenant 7 % en poids d'eau distillée d'Hamamélis: 5 g - Propylène glycol 3 g Emulsion HIE: qsp 100 g o l'extrait et le propylène glycol sont ajoutés à la phase aqueuse de l'émulsion. 4. Bain de bouche: - Extrait enrichi et stabilisé d'Hamamélis - Glycérine - Excipient aqueux: 4g 10 g qsplOO mi Test de stabilité L'extrait d'Hamamélis objet de la présente invention a été conservé 18 mois à température ambiante. On n'a observé aucune modification de la couleur de io l'extrait et aucune formation de précipité. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un extrait d'Hamamélis comprenant les étapes consistant à: - couper le matériel végétal d'Hamamélis en petits fragments, - faire macérer de 0,25 à 4 parties en poids de ces fragments dans 11 parties en poids d'eau purifiée, pendant une durée comprise entre 4 et 24 heures, - chauffer le mélange à ébullition et concentrer jusqu'à obtenir 1 partie du volume d'eau initialement mis en oeuvre, - après refroidissement, ajouter un agent solubilisant et stabilisant au concentré ainsi obtenu en proportion suffisante pour obtenir un extrait final limpide. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le matériel végétal d'Hamamélis comprend des feuilles, des jeunes rameaux, des branches ou bien 15 des écorces d'Hamamélis, seuls ou en mélanges. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la taille des fragments est inférieure à 2cm. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'on fait macérer 1 partie en poids des fragments dans 11 parties en poids d'eau purifiée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que 25 l'étape de macération dure environ 12 heures. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que l'étape de concentration dure environ entre 5 et 9 heures. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que l'agent solubilisant et stabilisant est choisi parmi les alcools, de préférence l'alcool éthylique, et les glycols, de préférence le propylène glycol, ainsi que leurs mélanges. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le concentré limpide est en outre additionné d'eau distillée d'Hamamélis. 9. Extrait d'Hamamélis susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une io quelconque des revendications 1 à 8 contenant des composés solubles dans l'eau à ébullition, tels que les tanins et les polyphénols. 10. Composition cosmétique et/ou pharmaceutique destinée à être appliquée sur la peau ou les muqueuses comprenant entre 1 et 20% en poids d'un extrait 15 d'Hamamélis selon la revendication 9. 11. Utilisation d'un extrait d'Hamamélis selon la revendication 9 en tant qu'agent décongestif, anti-inflammatoire, anti-radicalaire ou bien inhibiteur de l'élastase. 12. Utilisation d'un extrait d'Hamamélis selon la revendication 9 pour la fabrication d'un médicament destiné à traiter l'insuffisance veineuse, les varices, les fissures annales, la symptomatologie hémorrodaire, les petites plaies, pour réduire les saignements, contre l'irritation ou la gêne oculaire, les diarrhées, en tant que désinfectant, hémostatique, analgésique léger ou anti-oxydant. 13. Utilisation d'un extrait d'Hamamélis selon la revendication 11 pour la fabrication d'un produit dermatologique ou dermo-cosmétique, ou destiné à l'hygiène buccodentaire.