Brevet FR2853414A1 — publié le 20041008

I Procédé et dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression contenu dans un container Domaine concerné, problème posé Il existe un réel besoin dans l'industrie et dans les laboratoires de recherche 5 de dispositifs pour le prélèvement fiable de microéchantillons en vue d'analyse par exemple par chromatographie. L'art antérieur 11 est connu des dispositifs de prélèvements permettant de choisir la taille de l'échantillon dans un très large intervalle, notamment le brevet n0 FR-A10 2 476 311 déposé le 20 février 1980 (n0 de dépôt 80 03674) pour " Dispositif de prélèvement d'échantillons d'un produit gazeux ou liquide sous pression en vue d'analyse et le brevet 2 580 808, déposé le 19 avril 1985, (n0 de dépôt 85 05999) ayant pour titre " dispositif automatique de micro-échantillonage et d'injection de fluides sous pression " décrivent de 15 tels dispositifs. Les parties en contact avec les fluides à échantillonner sont métalliques. Toutefois, ces dispositifs comportent des joints d'étanchéité (étanchéité dynamique) sur la partie arrière de l'échantillonneur en contact avec le circuit de gaz vecteur du chromatographe. De tels joints limitent le domaine d'utilisation de ces dispositifs de prélèvements à des valeurs 20 maximum de température de l'ordre de 200 OC. Dans le brevet n0 2 782 557, déposé le 21 août 1998, ayant pour titre: "Procédé et dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression", il a été décrit un dispositif de prélèvement pouvant être utilisé à des températures plus élevées (400 'C classiquement et 600 'C 25 dans des cas particuliers) et à des pressions de 600 bars. A cet effet, le mode d'actionnement du prélèvement par levier, nécessitant une étanchéité dynamique (joint torique en polymère), a été remplacé par une chambre extensible constituée d'un soufflet métallique. Toutefois, ces dispositifs de prélèvements présentent les inconvénients suivants. D'une part, la taille des échantillons prélevés est fortement dépendante de la température d'utilisation. En effet, la partie intérieure du soufflet, qui est soumise à la pression du gaz vecteur pour aider au recul du pointeau, peut conduire à un volume mort qui doit absolument être en température afin 5 d'éviter tout risque de condensation des échantillons vapeurs prélevés. Il en résulte qu'une partie assez longue de l'échantillonneur subit les effets de dilatation et cela revient à une modification de course du pointeau et en conséquence à une modification des quantités prélevées. D'autre part, en cas de manque d'air comprimé l'échantillonneur à soufflet 10 se retrouve en position ouverte ce qui, dans certains cas, peut être inacceptable pour des raisons de sécurité. Le problème posé Le problème posé et résolu par la présente invention a pour objet un dispositif de prélèvement présentant les caractéristiques: de revenir en position fermée en cas de manque d'énergie, - d'être pratiquement insensible à la température d'utilisation, l'échantillonneur peut être réglé en usine pour toutes conditions d'utilisation chez l'utilisateur. La solution L'invention concerne un dispositif pour prélever des microéchantillons d'un fluide sous pression, en vue d'analyser les échantillons prélevés, notamment par chromatographie. Le dispositif comprend: - un container contenant le fluide sous pression comportant un tube 25 capillaire se terminant par une buse d'injection, un circuit de transfert, parcouru par un fluide d'entraînement, communicant avec la buse d'injection du tube capillaire, - un piston mobile comportant un nez obturateur coulissant dans un alésage permettant le passage du fluide d'entraînement. Le piston mobile est contenu à l'intérieur d'une chambre fermée. Le piston mobile comportant le nez obturateur est susceptible d'occuper deux positions, l'une de fermeture de la buse d'injection, l'autre d'ouverture de la buse d'injection. Le piston mobile comportant le nez obturateur est 5 actionné en position de fermeture par un ressort et en position d'ouverture par un actionneur, notamment un électro-aimant, comprenant une partie mobile située à l'intérieur de la chambre fermée. I résulte de la combinaison des traits techniques ci-dessus exposés qu'en cas d'incident de l'électro-aimant, le piston mobile comportant le nez 10 obturateur est maintenu en position de fermeture par le ressort. I résulte également de la combinaison des traits techniques que l'étanchéité de la chambre fermée, vis-à-vis de l'environnement extérieur, est assurée sans qu'il soit nécessaire de prévoir un joint d'étanchéité coulissant. De préférence, selon l'invention, le piston mobile est contenu à l'intérieur d'une chambre fermée communiquant dynamiquement avec le circuit de transfert. On facilite ainsi la réalisation d'une chambre fermée, vis-à-vis de l'environnement extérieur, sans qu'il soit nécessaire de prévoir un joint d'étanchéité coulissant. De préférence, selon l'invention le nez obturateur est réalisé en un matériau, notamment un matériau polymère, susceptible d'être conformé par la buse d'injection à la forme de celle-ci. B résulte de la combinaison de ce trait technique avec les autres traits techniques selon l'invention que l'on réalise ainsi une étanchéité entre le 25 nez obturateur et la buse d'injection sans qu'il soit nécessaire de mettre en oeuvre une buse d'injection dans lequel pénètre un organe d'obturation et de limitation de débit. Par conséquent, la buse d'injection peut être de très faible section par rapport à la section interne du tube capillaire. Ainsi lors d'un prélèvement la pression reste sensiblement constante dans le tube capillaire ce qui permet d'éviter des séparations du type liquide vapeur avant le passage dans la buse d'injection. De plus le faible débit dans la buse permet d'éviter un réglage du recul pour maîtriser la quantité prélevée au profit d'un réglage par durée d'ouverture. En conséquence le recul du 5 nez obturateur peut être relativement élevé et corrélativement la quantité prélevée ne dépend pratiquement pas des effets des dilatations. De préférence, selon l'invention, le dispositif est tel que: - le diamètre interne du tube capillaire est de préférence compris entre 0,1 et 0,2 mm, - le diamètre interne de la buse d'injection est de préférence compris entre 0,005 mm et 0,05 mm. De préférence, selon l'invention, le dispositif est tel qu'il comprend des moyens de contrôle, notamment un temporisateur, pour contrôler la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston mobile. Il 15 est ainsi possible de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression. De préférence, selon l'invention, le dispositif comprend en outre des moyens de chauffage, notamment des cartouches chauffantes, pour chauffer une zone située à proximité de la buse d'injection. Grâce à ce trait technique, le fluide sous pression est vaporisé au moment du prélèvement, 20 lorsqu'il est à l'état liquide. Pour réduire l'influence de la température d'utilisation sur la taille des échantillons prélevés, à une valeur de la température qui n'excède pas une variation par un facteur de 1 à 5 sur une gamme de température allant de la température ambiante à 450 'C, l'actionneur (par exemple électro-aimant) 25 et le ressort de rappel (fermeture) sont éloignés de la chambre d'injection d'échantillons et maintenus à température voisine de la température ambiante par des ailettes de refroidissement. Description détaillée D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description de variantes de réalisation de l'invention données à titre d'exemple indicatif et non limitatif, et de la - figure 1 qui représente une vue en coupe longitudinale d'une variante de réalisation du dispositif selon l'invention, - figure la qui représente une vue en coupe transversale au droit du circuit de transfert du dispositif représenté sur la figurel, - figure 2 qui représente une vue éclatée de la variante de réalisation représentée sur la figure 1 - figure 2a qui représente une vue de détail du tube capillaire 5 et sa buse 10 d'injection 4, ainsi qu'une vue de détail du nez obturateur 8. On va maintenant décrire la variante de réalisation du dispositif selon l'invention représentée sur les figures 1, la et 2, 2a. Le dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression, en vue d'analyser les échantillons prélevés, notamment par chromatographie 15 comprend un container (non visible sur la figure 1). Le container contenant le fluide sous pression est relié par une tubulure capillaire 5 à un orifice situé à l'extrémité d'une buse d'injection 4. Un circuit de transfert 2, 3 parcouru par un fluide d'entraînement, communique avec la buse d'injection 4 et par conséquent avec le container. Un piston mobile 7 comporte un nez obturateur 8 coulissant dans un alésage 9 permettant le passage du fluide d'entraînement. Un piston mobile 7 comportant le nez obturateur 8 est susceptible d'occuper deux positions: - l'une de fermeture de l'orifice situé à l'extrémité d'une buse 25 d'injection 4, - l'autre d'ouverture de l'orifice situé à l'extrémité d'une buse d'injection 4. Le piston mobile 7 est contenu de manière étanche dans une chambre fermée 10 communiquant dynamiquement avec le circuit de transfert 2, 3. L'étanchéité autour du piston mobile 7 est ainsi assurée sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un joint d'étanchéité coulissant autour du piston mobile. Le piston mobile 7 comportant le nez obturateur 8 est actionné en position 5 de fermeture par un ressort l l et en position d'ouverture par un actionneur, notamment un électroaimant 12 dont la partie mobile est située à l'intérieur de la chambre fermée 10. Le nez obturateur 8 est réalisé en un matériau, notamment un matériau polymère, susceptible d'être conformé par la buse d'injection 4 à la forme 10 de celle-ci. La buse d'injection 4 forme une empreinte dans le nez obturateur sous l'action de la pression exercée par le ressort l. L'empreinte ainsi réalisée permet de réaliser l'étanchéité entre le nez obturateur 8 et la buse d'injection 4. Pour assurer l'étanchéité, il n'est donc pas nécessaire de mettre en oeuvre, comme dans le cas des dispositifs 15 connus, une buse d'injection dans lequel pénètre un organe d'obturation et de limitation de débit. La buse d'injection 4 peut donc être de très faible section par rapport à la section interne du tube capillaire 5. Il en résulte que lors d'un prélèvement, la pression reste sensiblement constante dans le tube capillaire 5, puisque les pertes de charges sont localisées au niveau de 20 la buse d'injection 4. Il est ainsi possible d'éviter des séparations du type liquide vapeur avant le passage dans la buse d'injection 4. De plus la quantité prélevée ne dépend pratiquement pas du recul du nez obturateur 8. Ce recul peut être en proportion plus importante que dans le cas des dispositifs selon l'art antérieur. On peut ainsi s'affranchir des effets des 25 dilatations susceptibles d'affecter la quantité prélevée. Des moyens de contrôle, notamment un temporisateur 13, permettent de contrôler la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston mobile 7. f est ainsi possible de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression. Egalement, plus la durée pendant laquelle le piston mobile 7 est en position d'ouverture est longue, plus la quantité de fluide prélevé est grande. L'avantage du dispositif est de s'affranchir du réglage de débit par recul du nez d'o la suppression de la vis différentielle. Pour la réalisation de l'empreinte en usine on utilisera le fait que la pièce 17 comportant des ailettes de refroidissement est vissée sur le filetage 16, ce qui permet d'exercer un effort initial, ensuite la pièce 17 est légèrement dévissée pour obtenir un recul prédéfini du nez obturateur 8 par rapport à la buse d'injection 4, par exemple 2/ 10 ième de millimètres. Enfin la pièce 10 17 est bloquée en rotation par la vis de blocage 18. Le joint polymère 15, non coulissant, sert à l'étanchéité de la chambre 10 vis à vis de l'extérieur. Dans le cas de la variante de réalisation représentée sur la figure la, le dispositif comprend en outre des moyens de chauffage, notamment des cartouches chauffantes électriques, de la zone 14 située à proximité de la 15 buse d'injection 4. Ainsi, le fluide sous pression à l'état liquide est vaporisé au moment du prélèvement. Revendications 1. Dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression, 5 en vue d'analyser les échantillons prélevés, notamment par chromatographie; ledit dispositif comprend: - un container (1) contenant le fluide sous pression comportant un tube capillaire (5) se terminant par une buse d'injection (4) - un circuit de transfert (2, 3), parcouru par un fluide d'entraînement, 10 communicant avec ladite buse d'injection (4) du tube capillaire (5), - un piston mobile (7) comportant un nez obturateur (8) coulissant dans un alésage (9) permettant le passage du fluide d'entraînement ledit piston mobile (7) étant contenu à l'intérieur d'une chambre fermée (10); ledit piston mobile (7) comportant ledit nez obturateur (8) étant susceptible d'occuper deux positions, l'une de fermeture de ladite buse d'injection (4), l'autre d'ouverture de ladite buse d'injection (4); ledit piston mobile (7) comportant ledit nez obturateur (8) étant actionné en position de fermeture par un ressort (11) et en position d'ouverture par 20 un actionneur, notamment un électro-aimant (12), comprenant une partie mobile située à l'intérieur de ladite chambre fermée (10). 2. Dispositif selon la revendication 1; ledit piston mobile (7) étant contenu à l'intérieur d'une chambre fermée (10) communiquant dynamiquement avec le circuit de transfert (2, 3). 3. Dispositif selon la revendication 1 ou la revendication 2; ledit nez obturateur (8) étant réalisé en un matériau, notamment un matériau polymère, susceptible d'être conformé par la buse d'injection (4) à la forme de celle-ci. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3; ledit dispositif étant tel que - le diamètre interne dudit tube capillaire (5) est de préférence compris entre 0,1 et 0,2 mm, - le diamètre interne de ladite buse d'injection (4) est de préférence compris entre 0,005 mm et 0,05 mm. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4; ledit dispositif étant tel qu'il comprend des moyens de contrôle, notamment un temporisateur (13), pour contrôler la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston mobile (7). 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7; ledit dispositif comprenant en outre des moyens de chauffage, notamment des cartouches chauffantes, pour chauffer une zone (14) située à proximité de ladite buse d'injection (4).