Brevet FR2851254A1 — publié le 20040820

PROCEDE PERMETTANT D'ACCELERER LA CINETIQUE DES COLLAGES REALISES PAR APPORTS D'ENERGIE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention est un nouveau procédé qui va faciliter le collage par accélération de la prise en masse, cette opération s'effectuant grâce à la présence d'un matériau spécifique que l'on introduit dans le procédé, ce matériau est un textile qui contient 10 des polymères conducteurs. ART ANTERIEUR L'accélération de la cinétique de collage des familles de résines telles que les aminoplastes, phénoplastes, vinyliques, et résines époxy est réalisée par deux types de méthode: les voies 15 chimiques et thermiques Par voie chimique, le dosage du durcisseur permet d'accélérer le collage, mais il faut veiller à conserver un temps ouvert compatible avec la durée de certains procédés industriels, ce qui n'est pas toujours le cas. Par voie thermique la durée du collage dépend de la température ambiante et de la température du plan de collage; pour une colle de type Mélamine Urée Formol.(M.U.F.) .le temps de pressage minimum à température ambiante 20'C se situe entre 6 et 10 heures, il se réduit à 2 heures à 30'C et à 12 minutes pour 25 600C. Dans certains procédés industriels on utilise des presses émettant des ondes hautes fréquence, ce qui entraîne des contraintes de mise en oeuvres complexes. Les inconvénients majeurs de ce dernier procédé sont liés à sa grande sensibilité due à la teneur en eau du matériau à coller, il faut employer des colles spéciales 30 correspondant à un facteur de perte élevé pour favoriser le chauffage, il s'en suit des cots élevés. L'invention va résoudre ces problèmes par la mise en oeuvre d'un procédé simple et peu coteux. Dans le cadre de ce nouveau procédé , nous allons mettre en oeuvre un procédé de collage par voie thermique utilisant des moyens simples,dans notre cas nous allons chauffer le joint de colle par dissipation d'une puissance par effet joule, en introduisant dans 5 ce joint de colle un matériau spécifique contenant un polymère conducteur de la famille suivante: polyaniline, polypyrrol, polythiophène, polyacétylène dans lequel on fait passer un courant électrique. Le brevet (WO99/06652) décrit un type de chauffage par effet joule dans le cas d'une structure en fibre de carbone, la puissance requise est 20 Watt/cm, d'autres brevets utilisent d'autres techniques par chauffage à induction ceci pour des résines chargées ( Brevets US 6056844 et US 51233989), mais ces techniques ne 15 peuvent pas s'appliquer à des pièces complexes ou volumineuses, alors que le présent procédé1 objet de l'invention, qui lui repose essentiellement sur un chauffage direct d'une grille en textile rendue conductrice, s'intégrant facilement dans le matériau à coller, permet de traiter la plupart des problèmes posés, aussi bien pour des petites 20 que pour des grosses pièces. La liste des dessins aidant à la compréhension de l'invention est la suivante: figure 1 Planche 1/3 Phases du procédé figure 2 Planche 2/3 Montage électrique utilisé sur les 25 supports et sur le joint de colle j figure 3 planche 3/3 Courbe T = f ( t) t est en minutes Le procédé P, objet de la présente invention comprend six phases de mise en oeuvre Phase 1 Préparation du ou des supports une colle 1 de type aminoplaste ou phénoplaste.. déja cités page 1 est enduite sur des supports à coller 5 et 6 Phase 2 un revêtement textile Te contenant un polymère conducteur intrinsèque Pci est intégré au niveau du joint de colle j Phase 3 Aux extrémités du textile Te on fixe mécaniquement deux connecteurs 3a et b Phase 4 On met en place un montage expérimental électrique Me (fig 2) dans lequel on fait passer un courant tel que V= VPcksS.L 5 Dans cette formule: V est la tension appliquée, Rs la résistivité superficielle du milieu en ohms.carré ,L: la distance entre les connecteurs. Pc est la puissance en Watt. par mètre carré. Dans le montage Me: cette tension est appliquée via un 10 générateur de courant 4. Durant cette phase on mesure la tension V appliquée avec un voltmètre 7, l'intensité du courant avec un ampèremètre 8, la température près du joint de colle j par un thermocouple 9 relié à une chaine de mesure 10 Rs, Résistivité superficielle du textile Te donnée par la 15 relation Rs =R. p / d dans laquelle p est le périmètre des électrodes et d la distance entre les électrodes et R la résistance mesurée en Q Phase 5 On arrête le passage du courant après un temps de chauffage qui correspond à la polymérisation de la colle; la température et le temps sont régis par une relation déterminée 20 expérimentalement:T = f(t) dans laquelle T est la température et t le temps, relation empirique donnée par l'expérience. On en déduit une loi expérimentale de temps de collage qui permet de quantifier la durée de prise pour divers matériaux grâce à la combinaison d'un apport d'énergie E et de la présence d'un polymère 25 conducteur intrinseque au milieu Pci situé au sein du revêtement textile: Exemple donné à titre illustratif dans le tableau ci dessous Type de Support textile Taux de charge Résistivité en plolyaniline superficielle g/m 2 Ohms Carré Grille ouverture 5 mm 5 10000 Grille ouverture 5 mm 9 1000 Film textile en fibre de 15 20 verre Phase 6 on enlève le dispositif électrique, le collage est prêt pour son utilisation Dans le cadre des collages des matériaux tels que les bois Un exemple d'application industrielle concerne le collage de bois 5 lamellé collé . Une grille de textile polyester d'ouverture supérieure à 5 mm avec une solution conductrice de polyaniline est insérée entre chaque lamelle de bois. le premier type de colle utilisée est une résorcine phénol formol composée d'une résine telle que son durcisseur a la 10 répartition pondérale suivante: 25% de durcisseur par rapport à la la quantité de résine, le deuxième type de colle utilisée est une mélamine urée formol avec une répartition pondérale du durcisseur vis à vis de cette colle de 20%; les temps de collage comparés pour deux types 15 de colle tels que résorcine phénol formol et mélanine urée formol sont donnés à titre d'exemple dans le tableau ci-dessous qui utilise le présent procédé objet de l'invention. Type de Colle Température du Durée de joint de colle en OC collage Résorcine Phénol formol 20 14 heures Enocol XLR 90 n 0 20 minutes Mélamine urée formol 20 10 heures cascomin 1240 60 15 minutes 41J La température du revêtement chauffant est mesurée par le thermocouple 9 situé près du joint de colle j, le graphique obtenu de la figure 3 montre la température T se stabilise rapidement on obtient donc très vite la température de chauffe et donc un temps de polymérisation ainsi bien déterminé. La relation expérimentale qui mesure une Puissance dissipée est T- To = 4 10 P., dans laquelle T est la Température de collage, To la Température ambiante et t la puissance dissipée en Watt/m n- Une fois effectué un certain nombre de mesures expérimentales avec les divers types de colles connues tels que répertoriées au début de la description, on en déduit des relations T=f(t) courbes ou abaques qui permettront dans certains cas de 5 s'affranchir du montage expérimental Me, il suffira de lire ces abaques pour déterminer le couple de paramètres Température et temps qui s'applique au cas concret. Des études et essais de caractérisation de tenue au cisaillement pour des collages tels que ceux précédemment décrits 10 montrent que l'on obtient de bonnes caractéristiques de tenue mécanique après mise en place du procédé et utilisation du joint de colle. Ceci a été confirmé par des essais en vieillissement accéléré et par des essais de délamination réalisés sur du bois en appliquant la norme Européenne EN 391, les résultats ont montré qu'aucune 15 dégradation du joint de colle ne s'est produite. RE VENDICATIONS 1- Procédé (P) permettant d'accélérer et de quantifier les cinétiques de collage caractérisé en ce qu'il comprend six phases: une phase 1 qui correspond à la préparation de deux supports 5 (5 et 6), qui consiste à les enduire d'une colle de type aminoplaste, phénoplaste,vinylique ou encore résine époxy une phase 2 qui consiste à placer au niveau du joint de colle j un revêtement textile conducteur (Te) contenant un polymère 10 conducteur intrinsèque (Pci) une phase 3 qui consiste à fixer aux extrémités du textile (Te) deux connecteurs (3a et b) une phase 4 qui consiste à mettre en place un montage expérimental électrique ( Me) dans lequel on fait passer un courant 15 tel que V= '/Pc Rs.L;dans cette formule: V est la tension appliquée, Rs la résistivité superficielle du milieu en ohms.carré, L la distance entre les connecteurs. Pc est la puissance en Watt/mètre.carré. la tension (V) étant appliquée via un générateur de courant (4),1'opération durant cette phase consistant à déterminer la tension V appliquée avec un voltmètre (7) et à mesurer ou à déterminer par le calcul à l'aide de formulation simples l'intensité du courant avec un ampèremètre ( 8) la température ( T O) près du joint de colle (j) ceci grâce à un thermocouple ( 9) situé près du joint de colle une phase 5 dans laquelle on arrête le passage du courant après un temps de chauffage qui correspond à la polymérisation de la colle; la température et le temps étant régis par une relation 30 expérimentale:T = f(t), une loi expérimentale de temps de collage est ainsi déduite, permettant de quantifier la durée de prise de la colle pour divers familles de matériaux une phase 6 dans laquelle on enlève le dispositif électrique, 2- Procédé (P)selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il permet de déduire une loi expérimentale de temps de collage 5 permettant de quantifier sa durée de prise pour divers familles de matériaux grâce à la combinaison d'un apport d'énergie (E) et de la présence d'un polymère conducteur intrinsèque (Pci) au milieu situé au sein du revêtement textile: 3-Procédé (P) suivant les revendications i ou 2 caractérisé en ce qu'une fois effectué un certain nombre de mesures expérimentales avec les divers types de colles répertoriées, telles que de préférence: les aminoplastes phénoplastes, vinyliques et résines epoxy., il est possible par la mise en place du montage (Me) 15 au sein du joint de colle (J) et par la mesure des paramètres principaux (température, tension intensité , Puissance..) d'en déduire diverses relations T=f(t) dénommées courbes ou abaques permettant de s'affranchir ensuite, du montage expérimental (Me), et qu'il suffira de lire les ditesabaques ou ditescourbes pour 20 déterminer les temps et Températures de collages correspondant à chaque matériau destiné à un collage déterminé.