Brevet FR2855872A1 — publié le 20041210

La présente invention est relative à un appareil de distillation et à un procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique. En particulier il concerne les procédés de production d'argon. Dans un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique, pour 5 produire de l'argon on prélève un gaz riche en argon à un point de piquage de la colonne basse pression d'une double colonne vers la colonne argon. Ce point de piquage est utilisé pour régler le fonctionnement de l'appareil comme dans le schéma ci-joint en agissant sur le débit d'air de la boîte froide. La section de colonne qui se trouve au-dessus de ce piquage réalise un travail important pour le 10 piquage argon en terme d'augmentation de la teneur en oxygène et diminution de la teneur en azote. Si cette section de distillation n'est pas parfaitement contrôlée, on peut avoir une augmentation de la teneur azote en au point piquage du gaz riche en argon qui peut, si elle est trop importante, bloquer le travail du condenseur au sommet de la colonne argon et arrêter le fonctionnement de cette 15 colonne. Le but de l'invention d'améliorer le contrôle d'une colonne argon d'un appareil de séparation d'air. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans un système de colonnes comprenant une double 20 colonne et une colonne argon comprenant les étapes de: i) envoyer de l'air comprimé, épuré et refroidi au système de colonnes y compris à la colonne moyenne pression de la double colonne ii) envoyer un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression 25 iii) soutirer des fluides de la colonne basse pression iv) soutirer un gaz enrichi en argon de la colonne basse pression à un premier niveau v) envoyer le gaz enrichi en argon à la colonne argon vi) soutirer un fluide riche en argon de la colonne argon vii) soutirer un débit de gaz à un deuxième niveau de la colonne basse pression caractérisé en ce que le deuxième niveau est supérieur au premier niveau et séparé de celui-ci de 1 à 12 plateaux théoriques et en ce qu'il comprend les étapes de mesurer la température du débit de gaz soutiré au deuxième niveau et d'utiliser la mesure pour contrôler la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. Selon d'autres aspects optionnels de l'invention - on modifie le débit d'air envoyé au système de colonnes en fonction de la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. - le gaz soutiré au deuxième niveau est prélevé au moyen d'un tube pénétrant dans la section de la colonne de façon oblique du haut vers le bas. Selon un autres aspect de l'invention, il est prévu un appareil de séparation 10 d'air par distillation cryogénique dans un système de colonnes comprenant: a) une double colonne b) une colonne argon c) des moyens pour envoyer de l'air comprimé, épuré et refroidi au système de colonnes y compris à la colonne moyenne pression de la 15 double colonne d) des moyens pour envoyer un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression e) des moyens pour soutirer des fluides de la colonne basse pression f) une conduite pour soutirer un gaz enrichi en argon de la colonne basse pression à un premier niveau g) des moyens pour envoyer le gaz enrichi en argon à la colonne argon et h) des moyens pour soutirer un fluide riche en argon de la colonne argon i) des moyens pour soutirer un débit de gaz à un deuxième niveau de la 25 colonne basse pression, le deuxième niveau étant supérieur au premier niveau caractérisé en ce que le deuxième niveau est séparé du premier niveau de I à 12 plateaux théoriques et en ce qu'il comprend des moyens pour mesurer la température du débit de gaz soutiré au deuxième niveau et des moyens pour 30 utiliser la mesure pour contrôler la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. L'appareil peut comprendre un tube pénétrant dans la section de la colonne de façon oblique du haut vers le bas. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un appareil de distillation comprenant au moins une colonne équipée de plusieurs sections de garnissages structurés, de préférence du type ondulés-croisés, comprenant un élément de prélèvement d'un échantillon de gaz constitué par un tube pénétrant dans la 5 section de la colonne de façon oblique du haut vers le bas, ce tube étant ouvert aux deux extrémités, I'extrémité supérieur étant relié avec l'extérieur de la colonne. La solution consiste à soutirer un débit de gaz dans cette section de colonne au-dessus du piquage argon et d'en mesurer la température. En effet si la 10 composition de l'azote augmente rapidement, la température du gaz soutiré réduit. Cette information de température est utilisée au travers d'un bloc dérivée (lead block) afin d'utiliser la vitesse de variation de la mesure et permet de corriger la sortie du contrôleur de teneur oxygène AIC (en anglais " analysis intrumentation control ") du piquage argon agissant sur le point de consigne de débit d'air à 15 I'entrée de la boîte froide. L'invention sera décrite par rapport aux figures ci-jointes dont la Figure 1 montre un appareil de séparation d'air selon l'invention et la Figure 2 montre un appareil d'échantillonnage selon l'invention. Dans la Figure 1 I'appareil de séparation d'air utilise une double colonne 20 comprenant une colonne moyenne pression 17 et une colonne basse pression 19 reliées thermiquement entre elles par un condenseur 21. Un débit d'air 1 est comprimé par le compresseur 3 à la moyenne pression et ensuite épuré dans l'unité d'épuration 5. L'air épuré est divisé en deux débits. Le débit 7 est refroidi dans l'échangeur 45 et envoyé à la colonne moyenne pression 17. Le reste de l'air 9 est surpressé dans un surpresseur 11 et ensuite se liquéfie dans l'échangeur 45 avant d'être envoyé à la colonne moyenne pression. Un débit liquide enrichi en oxygène 13 est envoyé de la colonne moyenne pression 17 à la colonne basse pression 19 et un débit liquide enrichi en azote 15 est envoyé de la colonne moyenne pression 17 en tête de la colonne basse 30 pression 19. Un débit d'oxygène liquide 39 soutiré en cuve de la colonne basse pression 19 est pressurisé au moyen d'une pompe 41 et ensuite se vaporise dans l'échangeur 45 pour former de l'oxygène gazeux sous pression. Un débit d'azote résiduaire 35 est soutiré en tête de la colonne basse pression 19 et se réchauffe dans l'échangeur 45 avant d'être envoyé à l'unité d'épuration 5. Un débit 23 enrichi en argon est soutiré à un premier niveau de la colonne 5 basse pression 19 et envoyé à la colonne argon 25. Un autre débit 27 est soutiré de la cuve de la colonne argon 25 et renvoyé à la colonne basse pression 19. Un débit 43 riche en argon est soutiré en tête de la colonne argon. Un débit gazeux 33 est soutiré par un tube inséré dans la section de garnissages structurés à un deuxième niveau de la colonne basse pression, de 1 10 à 12 plateaux théoriques au-dessus du premier niveau, et est ensuite mélangé avec l'azote résiduaire 35. La température de ce débit 33 est mesurée à l'aide de l'élément TIl. Cette information est utilisée pour ajuster la sortie du contrôleur de teneur en oxygène AIC monté au premier niveau. Le contrôleur AIC ajuste le contrôleur de débit FIC monté sur la ligne d'air en aval de l'unité d'épuration qui lui pilote le compresseur d'air pour modifier le débit comprimé. La Figure 2 montre le tube 51 de soutirage au deuxième niveau. L'axe de ce tube est perpendiculaire à la virole de la colonne 19 à la sortie mais pénètre 20 dans la colonne à un angle d'environ 45 à l'axe de la colonne. Le tube permet d'obtenir une température moyennée entre le gaz et le liquide présents dans la section de la colonne au point de soutirage. En effet, lors de l'extraction du gaz montant G, le débit de liquide L coule à l'extérieur du tube, en refroidissant le gaz. La longueur du tube permet également d'avoir une valeur moyenne de la section 25 de la colonne dans un plan horizontal suivant la profondeur du tube dans la section de la colonne, mais aussi dans le plan vertical puisque le système traverse plusieurs plateaux théoriques. En effet il est difficile de positionner une mesure de température au bon point ou l'augmentation de la teneur en azote sera la plus sensible. La longueur du tube est telle que le tube reste entièrement à l'intérieur d'une unique section de garnissages structurés 53. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans un système de colonnes comprenant une double colonne (17, 19) et une colonne argon (25) comprenant les étapes de: i) envoyer de l'air comprimé, épuré et refroidi au système de colonnes y compris à la colonne moyenne pression (17) de la double colonne ii) envoyer un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression (19) 10 iii) soutirer des fluides de la colonne basse pression iv) soutirer un gaz enrichi en argon (23) de la colonne basse pression à un premier niveau v) envoyer le gaz enrichi en argon à la colonne argon vi) soutirer un fluide riche en argon (43) de la colonne argon vii) soutirer un débit de gaz (33) à un deuxième niveau de la colonne basse pression caractérisé en ce que le deuxième niveau est supérieur au premier niveau et séparé de celui-ci de 1 à 12 plateaux théoriques et en ce qu'il comprend les étapes de mesurer la température du débit de gaz soutiré au deuxième niveau et 20 d'utiliser la mesure pour contrôler la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on modifie le débit d'air envoyé au système de colonnes en fonction de la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le gaz (33) soutiré au deuxième niveau est prélevé au moyen d'un tube (51) pénétrant dans la section (53) de la colonne de façon oblique du haut vers le bas. 4. Appareil de séparation d'air par distillation cryogénique dans un système de colonnes comprenant a) une double colonne (17, 19) b) une colonne argon (25) c) des moyens (7) pour envoyer de l'air comprimé, épuré et refroidi au système de colonnes y compris à la colonne moyenne pression de la double colonne d) des moyens (13,15) pour envoyer un liquide enrichi en oxygène et 5 un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression e) des moyens (35,39) pour soutirer des fluides de la colonne basse pression f) une conduite (23) pour soutirer un gaz enrichi en argon de la 10 colonne basse pression à un premier niveau g) des moyens pour envoyer le gaz enrichi en argon à la colonne argon et h) des moyens pour soutirer un fluide riche en argon de la colonne argon i) des moyens pour soutirer un débit de gaz (33) à un deuxième niveau de la colonne basse pression, le deuxième niveau étant supérieur au premier niveau caractérisé en ce que le deuxième niveau est séparé du premier niveau de 1 à 12 plateaux théoriques et en ce qu'il comprend des moyens pour mesurer la 20 température du débit de gaz soutiré au deuxième niveau et des moyens pour utiliser la mesure pour contrôler la teneur en oxygène du gaz soutiré au premier niveau. 5. Appareil selon la revendication 4 comprenant un tube (51) pénétrant dans la section de la colonne de façon oblique du haut vers le bas.