Brevet FR2856313A1 — publié le 20041224

Domaine technique de l'invention L'invention concerne une méthode de gestion des vannes d'un système de séparation à lit mobile simulé, permettant de suivre plus finement un profil de concentration défini. Etat de la technique Comme déjà décrit par exemple dans le brevet FR 2 762 793 du demandeur, un système de séparation à lit mobile simulé (abréviation LMS) dit aussi à contre courant simulé (abréviation CCS), comporte (Fig.1) un ensemble de lits remplis d'adsorbant qui sont disposés suivant une boucle fermée. On établit une circulation de fluides au travers de cette boucle. La boucle ou colonne est divisée en une succession de zones (Z1... Z4), 15 généralement quatre, chaque zone étant composée d'un certain nombre de lits. Des conduits sont connectés à la boucle entre les différentes zones, permettant l'injection d'une charge (A+B) dont on cherche à séparer au moins un des composants et d'un éluant (S) qui contient principalement le désorbant, ou le soutirage d'un extrait (Ex) qui contient principalement le composant préférentiellement adsorbé ou d'un raffinat (Raf) qui se 20 compose principalement des éléments les moins préférentiellement adsorbés. Le terme adsorbant est utilisé dans son sens le plus général. Il peut être un adsorbant comme un tamis moléculaire, zéolithique par exemple, ou un adsorbant de type résine échangeuse d'ions. L'extrait peut contenir en plus du produit préférentiellement adsorbé, d'autres 25 produits en circulation dans la colonne qui devront être séparés dans des colonnes de distillation extérieures à la colonne d'adsorption, permettant ainsi d'obtenir le ou les produits au niveau de pureté requis. Dans le cas d'un système de séparation à contre courant réel (CCR), un profil des concentrations fixe et constant se développe le long de la colonne 1 de séparation. La position des points d'injection de la charge A+B, de l'éluant S, et de soutirage de l'extrait Ex et d'un raffinat Raf reste fixe. Le solide adsorbant 3 et les fluides 2 se déplacent à 5 contre-courant. Un système d'entraînement du solide et une pompe P de recyclage, placés tous les deux à l'emplacement de la colonne (à la jonction des zones Z1 et Z4 o la seule espèce présente tant dans le liquide que dans le solide est l'éluant), permettent de renvoyer respectivement le solide de la base vers le sommet, et le liquide inversement du sommet vers la base. Dans le cas d'un système de séparation à contre courant simulé (CCS), on fait avancer périodiquement dans le sens de la circulation des fluides les points d'introduction de la charge et de l'éluant, et les points de soutirage du raffinat et de l'extrait. L'ensemble des points d'introduction et de soutirage avance à chaque période d'un même incrément d'une longueur égale à un lit, de sorte que la longueur de chaque zone ou ce qui est 15 équivalent, le nombre de lits par zone, reste inchangé. Dans la colonne s'établit un profil de concentration des différentes espèces présentes qui va se déplacer le long de la boucle en fonction principalement du débit de recirculation qui est intégralement recyclé en tête ou en fond de colonne selon le sens de circulation choisi, généralement de haut en bas de la colonne. Toutes les lignes d'injection et de soutirage d'une connexion séparant deux zones consécutives sont donc déplacées simultanément à chaque période AT vers le haut ou vers le bas selon le sens de circulation du débit de recirculation, et au bout d'un certain temps appelé temps de cycle, elles retrouvent leur position initiale. Si l'on numérote de 1 à N toutes les connexions, par exemple de haut en bas de la 25 colonne, on peut à chaque période définir la position des injections de la charge et de l'éluant, et de soutirage du raffinat et de l'extrait en affectant à chacun des débits le numéro de la connexion qui lui correspond. Par exemple S (1)/ Ext (5)/ Charge (9)/ Raff(13) signifie que la charge est injectée à la connexion 9, que l'éluant S est injecté à la connexion 1, que le raffinat Raf est soutiré à 30 la connexion 13 et que l'extrait Ex est soutiré à la connexion 5. La colonne schématisée à la Fig.1 comporte 15 connexions, délimitant 15 lits, et chaque connexion est munie d'au moins une ligne d'injection et d'au moins une ligne de soutirage. Au temps To les positions de l'éluant, de l'extrait de la charge et du raffinat sont 5 donc: 1, 5, 9, 13. Au temps To+AT, les positions augmentent toutes d'un incrément et deviennent respectivement 2,6,10,14, au temps To +2* AT elles deviennent 3,7,11,15, etc. On comprend qu'au bout du temps T= To + 15 AT, les positions des points d'injection et des points de soutirage seront revenues à leur position d'origine. On peut également déterminer le nombre de lits affectés à chaque zone. La zone 1 10 étant définie comme se situant entre la ligne d'injection de l'éluant et la ligne de soutirage de l'extrait comporte donc 5-1 = 4 lits. De la même manière, la zone 2 est définie comme se situant entre la ligne de soutirage de l'extrait et la ligne d'injection de la charge comporte 9-5 = 4 lits. La zone 3 est définie comme se situant entre la ligne d'injection de la charge et la ligne de soutirage du raffinat comporte 13 - 9 = 4 lits. La zone 4 est définie 15 comme se situant entre la ligne de soutirage du raffinat et la ligne d'injection de l'éluant comporte 3 lits. En résumé les caractéristiques d'un lit mobile simulé sont définies par les zones qui comportent chacune un nombre déterminé et entier de lits, et un déplacement synchronisé d'un lit à chaque période AT de toutes les lignes d'injection et de soutirage qui permet de 20 maintenir constante la longueur de chaque zone. Le choix de la période AT et des débits d'injection et de soutirage est déterminé de façon à maximiser la pureté du produit à valoriser à rendement donné, ou inversement à maximiser le rendement pour une pureté fixée tel que cela est décrit dans le brevet FR 2 762 793 précité. Un système de séparation CCS présente deux inconvénients inhérents au concept même de lit mobile simulé qui entraîne le déplacement continu des profils de concentration des différentes espèces présentes dans la colonne par rapport au CCR dans lequel ces mêmes profils seraient stationnaires: 1) la longueur d'une zone ne peut être qu'un nombre entier de lits puisqu'une zone est précisément définie par les connexions qui l'encadrent, donc par le nombre de lits compris entre les dites connexions; et 2) pendant la période de soutirage, le profil se déplace devant le point de soutirage 5 d'une longueur d'un lit, ce qui conduit à soutirer sur une certaine longueur d'un lit autour du point optimal, sans être en permanence précisément sur ce point optimal, comme ce serait le cas dans un CCR puisque les profils sont alors stationnaires. Par le brevet FR 2 785 196 1.(EP 1 128 881) du demandeur, on connaît une méthode permettant d'améliorer la pureté du raffinat ou de l'extrait en divisant la période 10 de décalage des positions en plusieurs sous périodes pendant lesquelles la longueur de certaines des zones peut varier. Dans chacune des sous-périodes, une zone possède une longueur diminuée et une autre zone possède une longueur augmentée de la même quantité, de manière que la longueur totale des zones ou longueur de la colonne reste la même. A la sous-période suivante, la zone qui a sa longueur diminuée reste la même, mais celle qui a sa longueur augmentée se déplace pour devenir la zone immédiatement consécutive dans le sens d'écoulement des fluides dans la boucle, et ainsi de suite jusqu'à ce qu'au bout de la période, on soit revenu à la situation initiale. Tout se passe donc comme si sur la période, la colonne avait fonctionné en 20 moyenne avec des zones de longueurs différentes de leurs longueurs physiques. Pendant la période, c'est donc l'ensemble des connexions qui est concerné par le déplacement des points d'injection ou de soutirage, ce qui en pratique conduit à une gestion des vannes commandant l'injection et le soutirage extrêmement délicate et à fréquence élevée. De plus, le mode de fonctionnement exposé dans le brevet FR 2 785 196 précité 25 repose sur une ouverture et une fermeture des vannes consécutives complètement séparées au sens o elles ne présentent aucun recouvrement temporel. Chaque injection (respectivement chaque soutirage) s'effectue à chaque instant au travers d'un et d'un seul point d'injection (respectivement de soutirage). Le brevet FR 2 721 528 (US 5.578.215) décrit une méthode permettant d'améliorer 30 la pureté du raffinat ou de l'extrait en modifiant légèrement la période de décalage des positions d'injection ou de soutirage de chacun des lits par rapport à une valeur fixe AT de façon à prendre en compte les différences de remplissage en tamis moléculaire de chaque lit ou des différences de quantité de phase adsorbante d'un lit à un autre. La méthode décrite dans ce brevet consiste essentiellement à permuter les courants 5 d'injection et de soutirage indépendamment les uns des autres et à des intervalles de temps programmés de telle façon qu'au bout de N permutations chacun des courants ait parcouru la totalité de la boucle fermée. La méthode selon l'invention La méthode selon l'invention permet de simuler le fonctionnement d'une boucle de 10 séparation à lits mobiles simulés avec un nombre de lits non entier dans chaque zone et/ou un suivi plus fin du profil de concentration qui va permettre d'augmenter sensiblement la pureté du raffinat et/ ou de l'extrait. L'idée essentielle à la base de la méthode a été de remarquer que, dans le fonctionnement d'une unité de séparation à lit mobile simulé, à un moment donné o on 15 injecte de la charge par exemple sur un lit N2, et l'on soutire de l'extrait sur le lit N1situé au dessus du lit N2 (N2 > Ni, puisqu'on a numéroté les lits dans le sens de l'écoulement du débit de recirculation), la zone correspondante ayant donc pour longueur L= N2- NI, si on soutire 50 % de l'extrait sur le lit NI, et 50% de l'extrait sur le lit situé immédiatement au dessus N1 -1 par exemple, on aura conféré fictivement à la zone considérée la longueur N220 N1 +0,5. En effet, on a soutiré simultanément 50 % du débit total d'extrait sur des zones de longueur respectivement L et L +1. En pratiquant ce soutirage non plus sur le seul lit N1, mais sur le lit N1 et le lit immédiatement situé au dessus N1-1; ce qui revient à avoir soutiré la totalité du débit d'extrait sur une zone de longueur moitié entre L et L+ 1, soit donc à 25 avoir simulé une longueur de zone de L+0,5. Le raisonnement se généralise facilement. Si l'on veut simuler une zone de longueur comprise entre L et L+1, soit par exemple une zone de longueur L+1 -X (avec X nombre fractionnaire compris entre 0 et 1, puisque deux points de soutirage (ou de prélèvement) immédiatement consécutifs sont toujours séparés d'une longueur d'un lit), on devra 30 appliquer à l'extrémité o l'on effectue le soutirage de la zone considérée le débit de soutirage Q X et à l'extrémité immédiatement consécutive située au-dessus de la zone considérée, le débit de soutirage Q(1-X) pour un débit total soutiré pendant la période considérée de Q. La méthode vise donc à obtenir une longueur de zone non entière, en jouant sur les débits de soutirage effectués sur les deux lignes de soutirage consécutives. Le raisonnement serait exactement le même si l'on pratiquait une injection. Une autre idée essentielle à la base de la méthode a été de combiner les actions menées sur deux vannes de soutirage (ou d'injection) immédiatement consécutives, de façon à introduire un recouvrement. Dans la suite du texte on parlera de première et de seconde vanne pour désigner la vanne correspondant à la connexion de rang N et la vanne de même type (soutirage ou injection) correspondant à la connexion en aval de rang N+1 dans le sens d'écoulement du débit de recirculation. Suivant une première variante de la méthode, on applique sur deux vannes 15 immédiatement consécutives une certaine répartition de débit, par exemple 30 % sur la première vanne située à l'extrémité N, et 70 % sur la seconde vanne située à l'extrémité N+1, le degré d'ouverture des vannes ne variant pas au cours de la période de soutirage de manière à conserver la répartition de débit pendant toute la période delta T. Dans une seconde variante de la méthode, on introduit la notion de temps de 20 recouvrement au cours de la période pour chacune des vannes, c'est à dire qu'à un moment donné de la période, deux vannes consécutives peuvent être partiellement ouvertes. On définit précisément le temps de recouvrement entre les deux vannes comme le temps pendant lequel les deux vannes sont simultanément ouvertes quel que soit le degré d'ouverture de chacune d'elle. Ce temps de recouvrement sera toujours inférieur ou égal à 25 la période et sera défini par une fraction de la dite période. Dans certains cas, il pourra être égal à la période elle-même. Exprimée en d'autres termes, la méthode selon l'invention permet de gérer l'ouverture de vannes d'un système de séparation de composants à lit mobile simulé fonctionnant en boucle fermée avec des débits optimisés (les débits de recirculation et d'extrait peuvent être optimisés par exemple par la méthode décrite dans le brevet FR 2 801 225 précité, par exemple). Ce système comporte au moins une colonne composée d'une succession de lits chargés en solide adsorbant, chaque lit étant pourvu de connexions pour au moins une vanne de soutirage et au moins une vanne d'injection. La colonne 5 possède au moins un point d'alimentation d'une charge contenant les composants à séparer, un point de soutirage d'un extrait, un point de soutirage d'un raffinat et un point d'introduction d'un éluant, et elle est subdivisée en plusieurs zones comprenant chacune plusieurs lits, chaque zone étant définie à chaque instant par la position du point d'injection et du point de soutirage encadrant la dite zone, et l'ensemble des points de soutirage et 10 d'injection se décalant d'un lit à des intervalles de temps déterminés appelés période. La méthode est caractérisée en ce que, pendant chaque période la vanne située à une des extrémités d'une zone dite première vanne, s'ouvre et se ferme selon une loi déterminée, tandis que la vanne immédiatement consécutive à la première vanne dans le sens d'écoulement du débit de recirculation, s'ouvre et se ferme selon la même loi avec un 15 décalage dans le temps appelé temps de recouvrement par rapport à la première vanne, qui est inférieur ou égal à la période. La loi d'ouverture et de fermeture des vannes est telle que, à chaque instant, la somme des débits transitant dans deux vannes consécutives est constant. Le temps de recouvrement de deux vannes consécutives pourra varier dans la plage 20 comprise entre 0,05 et 1 fois la période et préférentiellement entre 0,2 et 1 fois la période. Les vannes utilisées à chaque connexion pourront être des vannes "tout ou rien" mais seront préférentiellement des vannes de régulation. L'invention n'est pas liée à une technologie particulière de vanne et peut être mise en oeuvre par tout type de vannes munies d'un actionneur programmable permettant de définir une loi d'ouverture/ fermeture 25 déterminée. Suivant un premier mode de mise en oeuvre, la loi d'ouverture et de fermeture de chaque vanne pourra dans certains cas présenter un profil en deux temps (tel que représenté sur la figure 2), un premier temps d'ouverture linéaire, ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est de une fois la période et un second temps de 30 fermeture linéaire ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est de une fois la période. Le temps de recouvrement (TR) entre deux vannes consécutives est alors de une période. Suivant un autre mode de mise en oeuvre la loi d'ouverture/fermeture de chaque vanne pourra présenter un profil en trois temps, (tel que représenté figure 3), un premier 5 temps d'ouverture ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur (DT1) dont la durée est comprise entre 0,4 et 0,9 fois la période, un second temps d'ouverture totale (DT2) de la vanne compris entre 0,6 et 0,1 fois la période, et un troisième temps (DT3) de fermeture linéaire ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est égale à celle du premier temps (DT1). Le temps de recouvrement (TR) entre deux vannes consécutives est 10 alors de DT1= DT3, soit entre 0,4 et 0,9 fois la période. La loi d'ouverture et de fermeture de chaque vanne pourra être une loi de premier ordre caractérisée par le temps nécessaire à obtenir 99 % de l'ouverture totale, ce temps pouvant varier de 0,1 à 0,98 fois la période et préférentiellement de 0,2 à 0,95 fois la période. Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à tout type de système de séparation à lit mobile simulé, par exemple à la séparation d'hydrocarbures aromatiques à huit atomes de carbone. Avec la méthode selon l'invention, on rapproche le mode de fonctionnement du système à contre-courant simulé (CCS) de celui d'un système à contre courant réel (CCR). Contrairement à la méthode décrite dans le brevet FR 2 721 528 précité, les points d'injection et de soutirage d'une connexion donnée ne sont pas traités indépendamment, mais associés par groupe de deux comme il sera expliqué en détail plus loin. La méthode selon l'invention corrige sensiblement les inconvénients notés plus haut aux points 1) et 2). En effet, elle permet de simuler des longueurs de zones composées 25 d'un nombre de lits non entier, et ainsi de mieux localiser les points d'injection ou de soutirage, et d'autre part de mieux suivre le profil de concentration, ce qui a pour effet d'augmenter la pureté du produit recherché. En effet en contre courant simulé (CCS), les points de soutirage et d'injection sont répartis de façon discrète le long de la colonne et le profil de déplace. Pendant tout le 30 temps qu'une vanne est ouverte, le profil se déplace devant elle et le point de soutirage (ou d'injection) qu'elle représente parcourt donc une certaine portion du profil de concentration. La présente invention en opérant l'ouverture non plus sur une seule vanne, comme dans l'état de la technique, mais sur deux vannes consécutives permet de suivre plus finement le profil de concentration. Description sommaire des figures Les caractéristiques et avantages de la méthode et du dispositif selon l'invention, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation, en se référant aux dessins annexés o: - la figure 1 montre représente schématiquement un exemple d'unité de séparation en lit mobile simulé à quatre zones, permettant de visualiser les fluides injectés et soutirés et le débit de recirculation ainsi que la numérotation des lits et la définition des zones; - la figure 2 montre un exemple de fonctionnement d'une unité, les vannes ayant une loi d'ouverture/fermeture linéaire dite en triangle; et la figure 3 montre un exemple de fonctionnement d' une unité, les vannes ayant une loi d'ouverture/fermeture du premier ordre et présentant un profil en trois temps. Description détaillée de la méthode La présente invention constitue une amélioration à la méthode de contrôle des unités en lit mobile simulé décrite dans les brevets FR 2 762 196 et 2 801 225 précités. En 20 particulier pour un débit de charge et d'éluant donnés et des débits d'extrait et de raffinat liés par le bilan matière, les débits de recirculation et d'extrait devront avoir une valeur optimisée selon la méthode décrite dans le brevet FR 2 801 225. En particulier l'appellation débit de recirculation optimisé fait donc référence à la méthode décrite dans le même brevet FR 2 801 225. f est très important de remarquer par ailleurs que la présente invention n'est pas liée à une technologie déterminée de vannes, mais peut s'appliquer à n'importe quelle type de vanne muni d'un actionneur permettant une commande automatique d'ouverture et de fermeture selon une loi déterminée On entend par commande automatique, un programmateur qui sera capable d'atteindre un niveau d'ouverture déterminé (par exemple 99% de l'ouverture totale) en un temps déterminé qui sera une fraction de la période. En pratique, chaque connexion comprend au moins une vanne de soutirage et une 5 vanne d'injection. Pour simplifier l'exposé, on parlera de vannes consécutives pour désigner le groupe de deux vannes du même type (injection ou soutirage) concernées par les opérations d'ouverture et de fermeture décalée. Dans une première variante de l'invention, on dispose d'un organe de régulation du débit traversant chaque vanne, on peut donc réguler ce débit en ouvrant les vannes sur la 10 même période AT, avec pour la première vanne le débit Q.X et pour la seconde vanne le débit Q.(1-X). Dans une seconde variante de l'invention, les débits soutirés au niveau des 2 vannes consécutives sont réglés de telle façon que la fermeture de la première vanne se déroule en partie simultanément avec l'ouverture de la seconde. On appelle temps de recouvrement le 15 temps pendant lequel deux vannes consécutives sont partiellement ouvertes simultanément. Ce temps de recouvrement est généralement inférieur à la période, mais peut dans certains cas être égal à la période. Il existe un nombre illimité de lois d'ouverture et de fermeture pour chaque vanne. On peut raisonner à titre d'exemple sur une loi en triangle qui permet de bien 20 comprendre la variante décrite. Cette variante est illustrée par la figure 2. La première vanne s'ouvre linéairement pendant une période, et pendant la période suivante, la dite première vanne se ferme linéairement. C'est la loi d'ouverture/fermeture en triangle. Pendant la période durant laquelle la première vanne se ferme, la seconde vanne s'ouvre linéairement, et pendant la période suivante, la dite seconde vanne se ferme linéairement. Il y a donc dans ce fonctionnement un recouvrement d'une période pendant lequel la première vanne se ferme tandis que la vanne consécutive s'ouvre. La durée totale d'ouverture sur l'ensemble des deux vannes est dans ce cas de deux périodes. D'autres lois d'ouverture/fermeture sont évidemment possibles. La figure 3 montre une loi d'ouverture/fermeture qui peut être décrite en 3 phases: a) une première phase d'ouverture se déroulant sur un temps DT1; b) une seconde phase de plateau correspondant à un niveau d'ouverture de la vanne maintenu sur une durée DT2; c) une troisième phase de fermeture de la vanne sur une durée DT3. Pour assurer que la somme des débits soutirés ou injectés sur les deux vannes consécutives est constante sur l'ensemble de la période, il faut que DT1 soit égal à DT3. Dans ce cas il y a recouvrement entre l'ouverture de la seconde vanne et la fermeture de la première vanne qui est de DT3 ou DT1 ( DT1= DT3 à cause de la condition de symétrie). Le profil d'ouverture/fermeture des vannes est généralement un profil dit du premier ordre caractérisé par le temps nécessaire pour obtenir 99 % de l'ouverture totale de la vanne. De manière générale, quelle que soit la loi d'ouverture et de fermeture pratiquée sur l'ensemble des vannes, il y a une condition de symétrie à respecter entre la fermeture d'une 15 vanne et l'ouverture de la vanne consécutive. Cette condition de symétrie permet de garantir la constance du débit total soutiré ou injecté sur l'ensemble des deux vannes consécutives. Or on a découvert de manière surprenante que le fait d'introduire un certain recouvrement entre deux vannes consécutives permettait d'améliorer les performances de 20 l'unité de séparation par rapport aux modes classiques de fonctionnement de ce type d'unité. Par exemple pour un niveau de pureté fixé de l'extrait, on peut améliorer de manière très significative le rendement en cet extrait comme cela sera démontré dans l'exemple comparatif ci -dessous. Un autre avantage de l'invention consiste dans le fait qu'au lieu d'utiliser comme 25 c'est le cas actuellement des vannes à ouverture et fermeture très rapides (environ 2 secondes dans la technologie actuelle des unités ELUXYL ), on peut utiliser au contraire des vannes à temps d'ouverture relativement long et pouvant même aller jusqu'à 80; 90% de la période, le temps d'ouverture de la vanne n 'étant plus une contrainte, mais devenant dans la présente invention un paramètre contrôlé. Ceci permettrait de remplacer les vannes actuelles par des vannes moins coûteuses. En effet, les vannes actuellement utilisées dans le procédé sont de type "tout ou rien" à ouverture intégrale, avec des temps d'ouverture/ fermeture de l'ordre de 2 secondes Ces vannes sont commandées par un opérateur électropneumatique éventuellement 5 assisté par un accélérateur pneumatique qui permet d'obtenir les temps très courts d'ouverture/fermeture recherchés (de l'ordre de quelques secondes). La contrainte sur le temps d'ouverture/ fermeture impose également des matériaux assez coûteux au niveau du siège de ces vannes qui subissent des chocs et doivent résister à une usure mécanique importante. La mise en oeuvre de l'idée exposée dans la présente invention va se traduire par un assouplissement de la contrainte d'ouverture /fermeture remplacée par une consigne de profil et va permettre le remplacement des vannes actuelles par des vannes de régulation à métallurgie moins coûteuse. Exemple comparatif L'exemple comparatif suivant est destiné à illustrer l'avantage que peut apporter l'invention. On a donc simulé le fonctionnement d'une colonne CCS selon l'art antérieur et selon la variante de l'invention correspondant à l'application d'une loi ouverture/fermeture sur deux vannes consécutives avec un temps de recouvrement contrôlé entre les deux vannes. Les conditions de l'exemple sont les suivantes: * nombre de lits: 15 À nombre de lits par zone: * Zone 1 entre le soutirage de l'extrait (EA) et 1' introduction de 1' éluant (S): 4 lits ò Zone 2 entre l'injection de la charge (A+B) et le soutirage de l'extrait (EA): 5 lits 25 * Zone 3 entre le soutirage du raffinat (RB) et l'injection de la charge (A +B): 4 lits À Zone 4 entre le soutirage du raffinat (RB) et l'injection de l'éluant (S) 2 lits. À Débit d' éluant: 36,6 m*3/h * débit de charge: 34,4 m*3/h À Débit de soutirage de l'extrait: 22,3 m*3/h * Débit de soutirage du raffinat: 48,7 m*3/h ò Débit de recirculation: 136 m*3/h ò Composition de la charge en % massique: * Paraxylène: 20,3 % * Meta et orto xylène: 68,5 % ò Ethylbenzène: 11,1 % La période (AT) dans tous les cas est de 75 secondes. L'outil de simulation utilisé est un modèle de connaissance de ce type d'unité de séparation en lit mobile simulé qui inclus des éléments thermodynamiques et des éléments 10 de cinétique. La thermodynamique du système est représentée par des isothermes d'adsorption et la cinétique est représentée par un coefficient de dispersion propre à chacun des constituants. Ce simulateur résout un modèle de connaissance classique tel qu'on peut en trouver dans la littérature accessible à tout homme du métier connaissant les procédés de 15 séparation par chromatographie. La partie plus spécifique de ce modèle concernant la modélisation des vannes a été publiée par D. PAVONE et G. HOTIER dans la revue Oil and Gas Science and Technology, Special issue, 2000, vol 55 N 4 aux EditionsTechnip en juillet/aout 2000. L'usage de ce simulateur pour obtenir les conditions opératoires optimales d'un 20 système à lit mobile simulé a fait l'objet du brevet FR 2 762 793 (US 5 902 486) du demandeur. Chaque connexion comprend deux vannes de soutirage et deux vannes d'injection qui sont des vannes de régulation commandées par un automate programmable. La colonne a une longueur de 19,5 m et contient 48 m3 de solide adsorbant de type 25 zéolithique. On a comparé quatre lois d'ouverture/ fermeture pratiqués en application de la méthode (cas 1, 2, 3 et 4) à un cas de référence (cas ref) qui correspond à une gestion classique des vannes fonctionnant en "tout ou rien" et sans recouvrement. Le cas 1 correspond à une loi d'ouverture du premier ordre pour lequel 99, % de l'ouverture de la vanne est atteinte en 27,5 secondes, soit 36,7 % de la période AT. Le cas 2 correspond à une loi d'ouverture du premier ordre pour lequel 99 % de l'ouverture de la vanne est atteinte en 46 secondes, soit 61,3 % de la période AT. Le cas 3 correspond à une loi d'ouverture du premier ordre pour lequel 99 % de l'ouverture de la vanne est atteinte en 69 secondes, soit 92 % de la période AT. Le cas 4 correspond à une loi d'ouverture en triangle telle que décrite plus haut; l'ouverture est obtenue au bout d'une période. La période est dans chaque cas de 75 secondes. et le temps de recouvrement dans 10 les cas 1; 2 et 3 est respectivement de 47,5, 29 et 6 secondes, soit 63,3 %, 38,7 et 8% de la période. Dans le cas 4, le temps de recouvrement est de une période soit 75 secondes. Le niveau de pureté est resté le même sur l'extrait soit 92 % -et on a comparé le rendement maximum en paraxylène dans 1' extrait dans chacun des cas. On remarque que par rapport au cas de référence (ref.), le gain de rendement en paraxylène est d'au moins 4 points ce qui est remarquable, et que ce gain a tendance à augmenter avec le temps nécessaire pour atteindre 99% d'ouverture de la vanne, c'est-àdire qu'on a finalement intérêt à pratiquer une ouverture progressive des vannes et non pas comme cela était fait jusqu'à présent, à essayer de limiter au minimum les temps 20 d'ouverture et de fermeture. C'est en ce sens que la loi d'ouverture et de fermeture en triangle représente le meilleur mode de gestion des vannes. Les gains de rendement à pureté fixée sont indiqués par le tableau ciaprès. fonction utilisée pureté imposée 92% rendement maximum gain de rendement Cas ref sans recouvrement 92.0 % 85.1% 0 Cas 1 fonction ler ordre 92.0 % 89.7% 4.6 Cas 2 fonction 1er ordre 92.0 % 90.1% 5.0 Cas 3 fonction 1er ordre 92.0 % 90.2% 5.1 Cas 4 fonction triangle 92.0 % 91.8% 6.7 REVENDICATIONS 1- Méthode pour gérer l'ouverture de vannes d'un système de séparation de composants à lit mobile simulé fonctionnant en boucle fermée avec des débits optimisés, 5 comportant au moins une colonne composée d'une succession de lits chargés en solide adsorbant, chaque lit étant pourvu de connexions pour au moins une vanne de soutirage et au moins une vanne d'injection, la dite colonne possédant au moins un point d'alimentation d'une charge (A+B) contenant les composants à séparer, un point (Ex) de soutirage d'un extrait, un point de soutirage d'un raffinat (Rf) et un point d'introduction d'un éluant (S), et 10 subdivisée en plusieurs zones (Zl - Z4) comprenant chacune plusieurs lits, chaque zone étant définie à chaque instant par la position du point d'injection et du point de soutirage encadrant la dite zone, et l'ensemble des points de soutirage et d'injection se décalant d'un lit à des intervalles de temps déterminés appelés période (T), la méthode étant caractérisé en ce que, pendant chaque période, la vanne située à une des extrémités d'une zone dite 15 première vanne, s'ouvre et se ferme selon une loi déterminée, tandis que la vanne en aval de la dite première vanne relativement sens d'écoulement du débit de recirculation, s'ouvre et se ferme selon la même loi avec un décalage dans le temps appelé temps de recouvrement par rapport à la première vanne, qui est inférieur ou égal à la période, la loi imposant que le débit total transitant dans les deux vannes consécutives soit constant 20 pendant tout le temps de recouvrement. 2- Méthode selon la revendication 1, dans lequel le temps de recouvrement de deux vannes consécutives peut varier dans la plage comprise entre 0,05 et 1 fois la période et préférentiellement entre 0,2 et 1 fois la période. 3- Méthode selon les revendications 1 et 2 dans lequel les vannes utilisées à chaque 25 connexion sont des vannes "tout ou rien". 4- Méthode selon les revendications 1 et 2 dans lequel les vannes utilisées à chaque connexion sont des vannes de régulation. 5- Méthode selon les revendications 1 et 2, dans laquelle la loi d'ouverture/fermeture de chaque vanne présente un profil en deux temps; un premier temps 30 d'ouverture linéaire, de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est égale à une fois la période, et un second temps de fermeture linéaire, de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est égale à une fois la période. 6- Méthode selon les revendications 1 et 2, dans laquelle la loi d'ouverture/fermeture de chaque vanne présente un profil en trois temps, un premier temps 5 d'ouverture linéaire, ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est comprise entre 0,4 et 0,9 fois la période, un second temps d'ouverture totale de la vanne compris entre 0,6 et 0,1 fois la période, et un troisième temps de fermeture linéaire ou de premier ordre ou d'un ordre supérieur dont la durée est égale à celle du premier temps, 7- Méthode selon les revendications 1 et 2, dans laquelle la loi 10 d'ouverture/fermeture de chaque vanne est une loi de premier ordre, caractérisée par le temps nécessaire à obtenir 99 % de l'ouverture totale, ce temps pouvant varier de 0,1 à 0,98 fois la période et préférentiellement de 0,2 à 0,95 fois la période. 8-Application de la méthode selon l'une quelconque des revendications précédentes à la séparation d'hydrocarbures aromatiques à huit atomes de carbone.