Brevet FR2846906A1 — publié le 20040514

Procédé de réalisation d'un composant comportant un micro-joint et composant réalisé par ce procédé Domaine technique de l'invention L'invention concerne un procédé de réalisation d'un composant, comportant un substrat micro-structuré et un élément complémentaire assemblés au moyen d'un joint d'assemblage. Elle concerne également un composant réalisé par ce 10 procédé. tat de la technique La réalisation de composants micro-structurés, notamment les dispositifs microfluidiques (bio-puces, " lab-on-chip ", etc...) ou micro-mécaniques (MEMS, MOEMS, etc...), implique généralement la micro-structuration en surface ou en volume d'au moins un substrat o sont créés des espaces libres qui permettent la circulation ou le stockage de fluides. Les cavités et canaux ainsi créés sont 20 ouverts sur au moins un côté et nécessitent donc d'être connectés ou assemblés à une autre structure ( capot ouvert ou fermé, capillaires, autre substrat micro-fluidique...). L'assemblage de composants micro-structurés nécessite des joints 25 d'assemblage et des joints d'étanchéité éventuellement micro-structurés. Or, la manipulation et le positionnement de joints micro-structurés est très difficile. Il existe des techniques utilisant en particulier le Polydiméthylsiloxane comme joint d'assemblage, avec des méthodes complexes pour définir la surface du joint. Il existe d'autres techniques d'assemblage de substrats dont les surfaces d'assemblage peuvent être localement très petites, mais ces techniques nécessitent des températures élevées ou des préparations chimiques limitant la possibilité de fonctionnariser les composants à assembler (par exemple par greffage biologique) et sont limitatives dans le choix des matériaux. Dans le 5 domaine de l'assemblage des polymères, la soudure thermique limite elle aussi le choix des matériaux. L'utilisation de films adhésifs préencollés présente l'inconvénient de présence de colle au contact de fluides à manipuler et pose des problèmes de compatibilité biologique. Les techniques d'encollage plus classiques (distribution de colle par seringue, tampographie, rouleaux encolleurs, sérigraphie), outre les problèmes liés à la polymérisation de colles liquides en présence d'espèces biologiques, s'avèrent inadaptées à l'assemblage de microstructures présentant des surfaces d'assemblage très petites ( Ainsi, les techniques d'assemblage connues posent des problèmes de compatibilité biologique et/ou sont complexes, ce qui limite les possibilités d'application. De plus, certaines techniques ne permettent pas un assemblage réversible de deux composants. Objet de l'invention L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients et, plus particulièrement, 25 de proposer un procédé de fabrication de composants micro-structurés, minimisant les problèmes de compatibilité biologique, tout en réduisant la complexité et le cot de fabrication. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que le procédé comporte la fabrication du joint d'assemblage par: - une première étape, de dépôt sur un substrat de transfert d'une couche mince d'un polymère, le substrat de transfert et la couche mince de polymère ayant une affinité chimique prédéterminée, - une seconde étape, de mise en contact du substrat micro-structuré et de la couche mince de polymère, le substrat micro-structuré et la couche mince de polymère ayant une affinité chimique plus forte que l'affinité chimique entre le substrat de transfert et la couche mince de polymère, - une troisième étape, de retrait du substrat de transfert, de manière à ce que le joint d'assemblage soit formé par les zones de la couche mince de polymère venant en contact avec le substrat micro-structuré au cours de la seconde étape. Selon un mode de réalisation préférentiel, le substrat de transfert est flexible et le retrait du substrat de transfert est effectué en le tirant par une extrémité. Selon un développement de l'invention, le procédé comporte une étape d'activation chimique de l'élément complémentaire et/ou, après la troisième 20 étape, une étape d'activation chimique du joint d'assemblage disposé sur le substrat micro-structuré. Ainsi, un assemblage irréversible du substrat microstructuré et de l'élément complémentaire peut être réalisé. L'invention a également pour objet un composant, réalisé par le procédé ci25 dessus, et comportant un élément complémentaire assemblé au substrat microstructuré par le joint d'assemblage, l'élément étant un capot, un autre substrat micro-structuré, un capillaire ou une matrice de capillaires solidaires entre eux. Description sommaire des dessins D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la 5 description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels: Les figures 1 à 6 représentent différentes étapes d'un mode particulier de 10 réalisation d'un procédé selon l'invention. La figure 7 représente un mode particulier de réalisation de l'invention avec des zones d'appui sur le substrat micro-structuré. La figure 8 représente un mode particulier de réalisation d'un composant selon l'invention, dans lequel l'élément complémentaire est un capillaire. La figure 9 représente une variation de réalisation d'un substrat de transfert. Description de modes particuliers de réalisation. Dans une première étape du procédé représenté aux figures 1 à 6, une couche mince de polymère 2 est déposée sur un substrat de transfert 1. Une technique de dépôt typiquement utilisée est l'étalement à la tournette. Le polymère de la couche mince 2 et le matériau du substrat de transfert 1 doivent avoir une affinité chimique permettant les seconde et troisième étapes décrites ci25 dessous. Dans un mode de réalisation préféré, les matériaux du substrat de transfert 1 et de la couche mince de polymère 2 sont tous deux du Polydiméthylsiloxane (PDMS). Une propriété avantageuse d'un substrat de transfert 1 en PDMS est sa flexibilité. Selon le polymère utilisé pour la couche mince 2 et la technique de dépôt, une étape supplémentaire intermédiaire de réticulation, par exemple par échauffement, peut être rajoutée juste après le dépôt. La seconde étape (figure 3) consiste à mettre en contact la couche mince de 5 polymère 2, portée par le substrat de transfert 1, avec le substrat micro-structuré 3. L'affinité chimique entre la couche mince de polymère 2 et le substrat microstructuré 3 doit être plus forte que l'affinité chimique entre la couche mince de polymère 2 et le substrat de transfert 1. L'adaptation de l'affinité chimique entre la couche mince de polymère 2 et le substrat micro-structuré 3 peut être 10 effectuée, avant la seconde étape, par des étapes supplémentaires intermédiaires d'activation chimique. Comme représenté à la figure 2, les étapes d'activation chimique peuvent s'appliquer à la couche de polymère 2 et/ou au substrat micro-structuré 3. Un moyen d'activation chimique utilisé est un plasma d'oxygène. A la figure 2, une oxydation plasma simultanée de la couche mince 15 de polymère 2 et du substrat micro- structuré 3 est représentée. De plus, la ténacité de la couche mince de polymère 2 diminue après l'oxydation plasma, facilitant la troisième étape du procédé décrite ci-dessous. La couche mince de polymère peut être irréversiblement collée au substrat micro-structuré en adaptant de manière appropriée l'affinité chimique par des étapes d'activation 20 chimique avant la seconde étape (figure 2). Dans une troisième étape, le substrat de transfert 1 est retiré. Seules les zones de la couche mince de polymère 2 en contact avec le substrat micro-structuré 3 pendant la seconde étape restent sur le substrat microstructuré 3. En effet, 25 l'affinité chimique entre le substrat microstructuré 3 et la couche mince de polymère 2 étant plus forte que l'affinité chimique entre la couche mince de polymère et le substrat de transfert 1, la couche mince de polymère 2 se déchire, une partie 4 restant fixée au substrat micro-structuré 3, le reste 6 partant avec le substrat de transfert 1. Les zones de la couche mince de polymère 2 qui n'étaient pas en contact avec le substrat micro-structuré 3 lors de la seconde étape restent ainsi en tant que résidus 6 sur le substrat de transfert 1. Le joint d'assemblage 4 est ainsi formé par les zones de la couche mince de polymère 2 restant sur le substrat micro-structuré 3. Dans le cas d'un 5 substrat de transfert 1 plan, la seconde étape ne nécessite aucun alignement, le substrat micro-structuré 3 définissant lui-même les zones de contact avec la couche mince de polymère 2. Pour que la couche mince de polymère se déchire au bord des motifs usinés dans le substrat micro-structuré 3, la ténacité de la couche mince de polymère 2 doit être très faible. La ténacité peut être diminuée 10 notamment par une oxydation plasma précédant la seconde étape (figure 2). Le procédé décrit ci-dessus permet la formation d'un joint d'assemblage 4 conforme au substrat micro-structuré 3 à connecter ou à assembler, sans laisser de volume mort et sans apport de matière au-dessus de cavités 5 formées dans 15 le substrat micro-structuré 3. La surface du joint d'assemblage 4 en contact avec les matériaux (fluides, liquides, etc...) contenus dans les cavités 5 est donc minimisée, ce qui permet d'atténuer au maximum une éventuelle interaction entre le matériau du joint d'assemblage 4 et les matériaux contenus dans les cavités 5. La compatibilité biologique du composant est ainsi optimisée. Ce procédé permet une formation simultanée d'une multitude de microjoints d'assemblage, chacun pouvant être très petit ( importante pouvant endommager le composant. Après la troisième étape, un élément complémentaire 7 peut être fixé sur le 5 substrat micro-structuré 3 au moyen du joint d'assemblage 4, éventuellement de manière réversible, en maintenant l'élément complémentaire 7 par un dispositif (non représenté) assurant un contact intime avec le joint d'assemblage 4. Il est aussi possible de fixer l'élément complémentaire 7 de manière irréversible sur le substrat microstructuré 3 en rajoutant une ou plusieurs étapes d'activation 10 chimique du joint d'assemblage 4 et/ou de l'élément complémentaire 7, par exemple par oxydation plasma (figure 5). Un composant ainsi obtenu, comportant un substrat micro-structuré 3 et un élément complémentaire 7 assemblés au moyen d'un joint d'assemblage 4, est représenté à la figure 6. Dans un mode de réalisation particulier, représenté à la figure 7, le substrat micro-structuré 3 comporte une zone d'appui 8 servant d'appui au substrat de transfert 1 au cours de la seconde étape dans le cas o des zones destinées à définir le joint d'assemblage 4 se trouvent relativement distantes l'une de l'autre. Les zones d'appui 8 empêchent ainsi un collage de la couche mince de 20 polymère 2 sur des surfaces inférieures 9 du substrat micro-structuré 3 comprises entre deux zones définissant le joint d'assemblage, tout en assurant le parallélisme entre le substrat de transfert et le substrat micro-structuré pendant la seconde étape. Dans la variante de réalisation représentée à la figure 6, l'élément complémentaire 7 est un capot 7 fermant les cavités 5 du substrat microstructuré 3. Selon un autre mode particulier de réalisation de l'invention, représenté à la figure 8, l'élément complémentaire est constitué par un capillaire ou une matrice de capillaires solidaires entre eux. Dans un autre mode de réalisation, l'élément complémentaire 7 est un autre substrat microstructuré. Dans un mode de réalisation particulier, représenté à la figure 9, le substrat de 5 transfert est un substrat micro-structuré 11, permettant d'éviter le contact de la couche mince de polymère 2 sur certaines zones 12 de la surface du substrat micro-structuré 3. La formation d'un tel substrat de transfert micro-stucturé 11 peut être effectué par moulage par exemple. Cependant, contrairement à un substrat de transfert plan, un substrat de transfert micro-structuré 11 nécessite 10 un alignement avec le substrat micro-structuré 3 lors de la seconde étape du procédé, rendant le procédé plus compliqué. Le matériau du joint d'assemblage sera choisi parmi les résines thermodures, les élastomères ou les thermoplastiques élastomères répondant aux critères 15 suivants: - être suffisamment souple une fois le joint formé pour assurer sa fonction d'étanchéité et d'assemblage, permettant par exemple de compenser des défauts de rugosité ou de planéité du substrat micro-structuré (comportement visco-élastique), - former, éventuellement après un traitement adéquat, des liaisons covalentes avec le substrat micro-structuré et le substrat de transfert, - être peu tenace, éventuellement après un traitement adéquat, pour se déchirer facilement lors du transfert. Les familles de polymères précitées voient leur ténacité diminuer sur une profondeur généralement de 100gm à 25 150,tm après une oxydation plasma. La gamme d'épaisseur du joint décrit étant inférieure, il sera oxydé et donc fragilisé sur toute son épaisseur, favorisant ainsi l'opération de transfert, - préférentiellement, être disponible sous forme liquide pour pouvoir être étalé à la tournette. Le Polydiméthylsiloxane (PDMS), et plus particulièrement le grade 184 Sylgard de Dow Corning , est particulièrement adapté, notamment grâce à ses qualités optiques et de compatibilité biologique. Le PDMS du grade 184 Sylgard de 5 Dow Corning peut être activé par un plasma d'oxygène à faible énergie (création de sites SiOH et OH; hydroxylation) lui permettant d'être irréversiblement collé au silicium, au verre, à une large gamme de plastiques, à lui-même, etc... Il est disponible sous forme non réticulée, livré avec un agent durcissant, et donc suffisamment liquide pour être étalé à la tournette. 10 L'hydroxylation de surface pourrait éventuellement être faite en plongeant le polymère choisi dans de l'eau bouillante. Cette voie s'avère cependant moins simple à mettre en oeuvre. Le matériau du substrat de transfert est préférentiellement choisi pour pouvoir 15 former des liaisons covalentes (groupes méthacryl libres par exemple, qui se lient aux groupes méthacryl du PDMS de la couche mince) avec le matériau du joint d'assemblage et pour sa souplesse. Pour cette raison, un choix préférentiel est un substrat de transfert en PDMS, fraîchement fabriqué pour éviter tout problème d'empoussièrement lié au stockage, le PDMS étant très avide de 20 poussière. La couche mince de PDMS est préférentiellemnt réticulée à chaud pour gagner du temps (4 heures à 60 ). L'utilisation d'une tournette permet de choisir l'épaisseur du joint d'assemblage (typiquement entre quelques micromètres et 25 5Oum). Le matériau du substrat micro-structuré à assembler ou à connecter, ou du moins des surfaces dédiées à la formation du joint d'assemblage, doit pouvoir être activé pour former des liaisons covalentes avec ledit joint d'assemblage. De manière analogue, des liaisons covalentes peuvent être réalisées entre ledit joint et l'élément complémentaire. Dans ces conditions, le composant final assemblé peut être étanche aux fluides. Dans la fabrication de réacteurs de digestion enzymatique sur silicium, le substrat micro-structuré se compose de canaux longs de plusieurs millimètres et larges de 1 mm, dans lequel sont micro-usinées des matrices de colonnes de 5 jgm ou 10 gtm de diamètre (plusieurs millions de colonnes). Ceci permet 10 d'augmenter le rapport surface/volume desdits réacteurs, la réaction de digestion enzymatique ayant lieu entre des enzymes greffées aux parois et des protéines véhiculées dans ces réacteurs. La présente invention, telle que décrite ci-dessus, a notamment permis la 15 formation d'un joint d'assemblage sur des motifs très petits (colonnes carrées de gm de côté et colonnes hexagonales de 10 tm de diamètre), et sur des composants de surface relativement grande (4x2cm2), sans volume mort audessus des colonnes, et en minimisant la surface de PDMS en regard des fluides (problèmes d'adsorption des protéines sur le PDMS). Revendications 1. Procédé de réalisation d'un composant, comportant un substrat micro5 structuré (3) et un élément complémentaire (7, 10) assemblés au moyen d'un joint d'assemblage (4), procédé caractérisé en ce qu'il comporte la fabrication du joint d'assemblage par: - une première étape, de dépôt sur un substrat de transfert (1, 11) d'une couche mince d'un polymère (2), le substrat de transfert et la couche mince de polymère 10 ayant une affinité chimique prédéterminée, - une seconde étape, de mise en contact du substrat micro-structuré (3) et de la couche mince de polymère (2), le substrat micro-structuré et la couche mince de polymère ayant une affinité chimique plus forte que l'affinité chimique entre le substrat de transfert (1, 1 1) et la couche mince de polymère, - une troisième étape, de retrait du substrat de transfert (1, 11), de manière à ce que le joint d'assemblage (4) soit formé par les zones de la couche mince de polymère (2) venant en contact avec le substrat micro-structuré (3) au cours de la seconde étape. 2. Procédé de réalisation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de réticulation de la couche mince de polymère (2) entre les première et seconde étapes. 3. Procédé de réalisation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en 25 ce qu'il comporte une étape d'activation chimique de la couche mince de polymère (2) déposée sur le substrat de transfert (1, 11) entre les première et seconde étapes. 4. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'activation chimique du substrat micro-structuré (3) entre les première et seconde étapes. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le substrat de transfert (1, 11) est flexible et le retrait du substrat de transfert est effectué en le tirant par une extrémité. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce 10 que le substrat de transfert (1, 11) est en Polydiméthylsiloxane (PDMS). 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte, après la troisième étape, une étape d'activation chimique du joint d'assemblage (4) disposé sur le substrat micro-structuré (3). 15 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'activation chimique de l'élément complémentaire (7, ). 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le substrat micro-structuré (3) comporte au moins une zone d'appui (8) servant d'appui au substrat de transfert (1, 11) au cours de la seconde étape. 1O.Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le 25 substrat de transfert (1) est plan. 11.Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le substrat de transfert est micro-structuré (11). 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le matériau polymère de la couche mince de polymère (2) est choisi parmi les résines thermo-dures, les élastomères et les thermoplastiques élastomères. 13.Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le matériau polymère de la couche mince de polymère (2) est du Polydiméthylsiloxane (PDMS). 14.Composant, réalisé par le procédé selon l'une quelconque des 10 revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'élément complémentaire est un capot (7). 15.Composant, réalisé par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'élément complémentaire (7) est 15 un autre substrat micro-structuré. 16.Composant, réalisé par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'élément complémentaire est un capillaire (1i0) ou une matrice de capillaires solidaires entre eux.