Brevet FR2846421A1 — publié le 20040430

i PROCEDE DE DETECTION DE COUCHES MINCES TRES FAIBLEMENT VISIBLES L'invention concerne la détection de couches minces sur le verre ou un matériau équivalent, en particulier la détection de couches minces très faiblement visibles. Parmi les couches à détecter on peut citer toutes les couches ayant une réflexion différente de celle du verre, ainsi les couches dites hydronettoyantes, autonettoyantes, antisalissures, faciles à nettoyer (" easy to cldean "), hydrophiles/oléophiles, hydrophobes/oléophobes, photocatalytiques, colorées ou non, transparentes. On peut io citer les couches à base de SiO2, SiOC, TiO2, silane fluoré, en particulier à fonction (per)fluoroalkyle. Pour ce qui concerne les couches à caractère hydro-, auto-nettoyant, antisolaire, " easy to clean "..., la fonction nettoyante n'est efficace que si la face du vitrage sur laquelle est déposée la couche (ou les couches) est en contact avec l'atmosphère 15 extérieure. Il s'avère donc indispensable de s'assurer en usine que la face " couche " est bien située sur une face extérieure d'un double vitrage lorsque ce verre à couche est assemblé en double vitrage; il s'avère aussi indispensable sur le chantier de vérifier que la face couche est montée vers l'extérieur du bâtiment. De plus dans le cas des couches dites autonettoyantes, qui sont chimiquement actives, en particulier à base de TiO2 anatase nanoparticulaire, il importe que lors de la fabrication de doubles vitrages, le verre avec ladite couche soit tourné du bon côté (couche côté extérieur), sinon la couche active risque de dégrader les joints organiques qui scellent le double vitrage. De même il convient de veiller à ce qu'une telle couche 25 chimiquement active ne soit pas en contact avec l'intercalaire plastique d'un vitrage feuilleté ou tout autre produit organique d'assemblage qui serait alors progressivement dégradé, entraînant une détérioration rapide du vitrage. La détection de la position de la face couche sur le verre est donc primordiale aussi bien lors de l'assemblage de vitrages doubles, multiples, feuilletés... que lors de 30 la pose des vitrages sur les bâtiments ou des véhicules de transport. Les caractéristiques optiques précédemment décrites de ces couches (absence de coloration, transparence, réflexion proche de celle du verre) rendent impossible la détection visuelle de la position de la face couche sur le vitrage lors de son assemblage et lors de sa mise en place sur les chantiers. La nature diélectrique de la couche interdit l'utilisation de détecteur par conduction électrique disponible sur le marché. La détection peut être effectuée par dispositif optique dont le principe est fondé sur la mesure de la réflexion de la lumière par les faces du vitrage. Ces dispositifs mesurent la quantité de lumière réfléchie spéculairement par la surface avec laquelle ils sont en contact. Cette mesure met en oeuvre un système optoélectronique qui compare 1o le signal ainsi obtenu à une valeur de référence mémorisée dans le détecteur. Cette valeur de référence, qui est fixée lors de la conception du détecteur, correspond à un niveau de signal un peu supérieur à celui obtenu par réflexion sur une face verre. Si le signal mesuré est inférieur au signal de référence, la face en contact avec le dispositif est une face verre, si le signal est supérieur au signal de référence, le dispositif est en 15 contact avec la face couche. A l'utilisation on constate qu'un tel détecteur fournit après quelques temps d'utilisation des résultats erronés. La principale cause de ces erreurs de détection réside dans la pollution de l'optique de mesure. Lorsque, comme c'est inévitable, l'optique de mesure se pollue progressivement (poussières, traces de doigts, rayures...) 20 la lumière réfléchie est atténuée jusqu'à atteindre un niveau systématiquement inférieur au signal de référence, quelle que soit la nature de la face en contact avec le détecteur. Le détecteur ne voit plus que des faces verre au risque de provoquer un mauvais assemblage ou un mauvais montage du vitrage. Le nettoyage d'un tel dispositif ne pouvant être effectué par les utilisateurs, le détecteur est alors hors d'usage. L'invention a pour but la mise à disposition d'un moyen de détection d'une couche mince, notamment très faiblement visible, déposée sur du verre, s'affranchissant du problème de pollution ou détérioration quelconque du détecteur, en particulier de l'optique de mesure, comme mentionné ci-dessus. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de détection d'une couche sur un 30 substrat verrier, les propriétés de réflexion d'un rayonnement lumineux par ladite couche étant connues, notamment à son interface avec l'air. La particularité de ce procédé réside dans le fait qu'on mesure successivement la réflexion d'un rayonnement lumineux par la surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, puis par une autre surface, puis on compare les résultats afin de déterminer si ladite surface à tester est munie de ladite couche. L'avantage de ce procédé de détection réside dans la double mesure qui 5 compense l'atténuation du signal pouvant résulter d'une pollution ou autre phénomène (dérive de l'électronique de mesure, par exemple). Si le premier signal mesuré SI est atténué d'un facteur r, le second signal S2 sera atténué du même facteur r. Or pour comparer les résultats des deux mesures, on effectue, selon un mode de réalisation avantageux, le quotient des deux signaux mesurés, en l'occurrence r.Sl/r.S2=S1IS2. io Ce rapport est donc identique à celui obtenu sans atténuation des signaux SI et S2. Il est possible, dans la mise en oeuvre de ce procédé, de comparer la surface à tester avec une surface témoin, constituée par exemple, soit de la surface " attendue " munie de sa couche, notamment feuille de verre + couche, soit du même substrat sans la couche (feuille de verre seule). Dans le premier cas, la présence de la couche 15 donnera un quotient des signaux suffisamment proche de 1, dans le second suffisamment éloigné de 1; l'absence de couche aboutira aux résultats inverses. Cependant il est préféré que ladite autre surface soit la face opposée de ladite surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple. Ceci est particulièrement avantageux quand une seule des deux faces dudit substrat 20 verrier, vitrage monolithique, feuilleté ou multiple est munie de la couche, situation constituant un mode privilégié du présent procédé. En effet dans ce cas la présence de la couche à la première ou la seconde mesure se traduit par un quotient des signaux supérieur, respectivement inférieur à 1 dans l'hypothèse o la réflexion de la couche est supérieure à celle du substrat sans couche. Selon des modes de réalisation préférés: -ladite couche est, comme indiqué précédemment, hydronettoyante, autonettoyante, antibuée et/ou antisalissure, du type salissure organique et/ou minérale, facile à nettoyer (" easy to clean "), hydrophile/oléophile ou hydrophobe/oléophobe, et/ou photocatalytique, colorée ou non, transparente, notamment à base de SiO2, SiOC, 30 TiO2, silane fluoré en particulier à fonction (per)fluoroalkyle; -on compare lesdits résultats en positionnant le quotient du signal Si du rayonnement réfléchi par la première face sur le signal S2 du rayonnement réfléchi par la deuxième face, par rapport à deux valeurs numériques positives a et b, respectivement inférieure et supérieure à 1 (à titre indicatif, on peut choisir a=0,9 et b=1,l). Par ailleurs l'invention a pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du 5 procédé décrit précédemment, comprenant au moins un bouton de déclenchement de la mesure, un circuit de mesure constitué d'une source lumineuse, d'une fenêtre de mesure, d'un récepteur associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal, et deux diodes électroluminescentes. Avantageusement, l'ensemble source, fenêtre et récepteur est placé dans une io configuration permettant d'éclairer la face soumise à la mesure sous un angle d'incidence suffisamment élevé pour que seul le rayonnement réfléchi par ladite face atteigne le récepteur. Un autre objet de l'invention consiste en l'application du procédé cidessus à un vitrage pour le bâtiment, notamment du type double vitrage, un vitrage pour véhicule du 15 type pare-brise, lunette arrière ou latéral d'automobile, véhicule de transport terrestre, aérien ou aquatique, à un vitrage utilitaire tel que verre d'aquarium, vitrine, serre, vitrage d'ameublement intérieur, vitrage de douche, à un vitrage de mobilier urbain, un miroir, un écran notamment de télévision, un vitrage à absorption variable commandée électriquement. L'invention est maintenant illustrée par l'exemple de réalisation suivant. On détecte la présence, sur l'une des faces d'une feuille de verre flotté silicosodocalcique de 4 mm d'épaisseur, d'une couche de TiO2 de 25 nm d'épaisseur telle que décrite dans le brevet EP 0 850 204. On utilise un détecteur se présentant sous la forme d'un boîtier facilement 25 manipulable, équipé d'un bouton de déclenchement de la mesure, de deux diodes électroluminescentes (led) et d'une fenêtre de mesure pratiquée sur la face inférieure du boîtier, face qui sera en contact avec la face à tester. Le circuit de mesure du détecteur est constitué d'une source lumineuse de type led, d'une fenêtre de mesure protégée par une lame de verre mince ou équivalent et 30 d'un récepteur de type photodiode ou équivalent associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal. L'ensemble source, fenêtre, récepteur est placé dans une configuration permettant d'éclairer la surface à mesurer sous un angle d'incidence suffisamment élevé ( environ 600) pour que les rayons réfléchis sur différentes faces et interfaces soient suffisamment distants les uns des autres et puissent ainsi être facilement séparés grâce à la largeur de fenêtre ou diaphragme, le rayon réfléchi sur couche étant 5 seul capté; la lumière réfléchie par les autres faces du vitrage (y compris par l'interface de la couche et de son substrat) n'est pas perçue. Seul le faisceau lumineux réfléchi par la face à mesurer atteint le récepteur. La longueur d'onde d'émission de la led est choisie en fonction du spectre en réflexion de la couche à détecter. Les couches hydro-, autonettoyantes... citées io précédemment présentant un maximum de réflexion dans la partie bleue du spectre visible, dans laquelle elles réfléchissent plus que le substrat verrier qu'elles revêtent (par exemple 8% du rayonnement au lieu de 4%), on choisit un led émettant dans cette bande spectrale. L'électronique de traitement est constituée d'un contrôleur électronique adapté et 15 des éléments périphériques nécessaires (mémoire...). La phase de test consiste à placer le détecteur en contact avec la surface à tester du vitrage et à presser un bouton pour effectuer la première mesure. L'opérateur place ensuite le détecteur sur la seconde face du vitrage puis déclenche une seconde mesure. Deux leds repérées face 1 (première mesure) et face 2 (seconde mesure) 20 informent l'opérateur du numéro de la face couche. Si la couche a été détectée lors de la première, respectivement seconde mesure, la led face 1, respectivement 2 s 'allume. En l'absence de couche, le quotient des signaux est compris par exemple entre 0,9 et 1,1, c'est-à-dire considéré ni inférieur ni supérieur à 1, et aucune led ne s'allume, à moins qu'une troisième ne soit prévue à cet effet. Une disposition judicieuse des leds et 25 l'ajout d'une sérigraphie informative sur le boîtier facilitent l'utilisation et l'interprétation des résultats. REVENDICATIONS 1. Procédé de détection d'une couche sur un substrat verrier, les propriétés de 5 réflexion d'un rayonnement lumineux par ladite couche étant connues, notamment à son interface avec l'air, caractérisé en ce qu'on mesure successivement la réflexion d'un rayonnement lumineux par la surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, puis par une autre surface, puis en ce qu'on compare les résultats afin de déterminer si ladite surface à tester est munie de ladite 10 couche. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite autre surface est la face opposée de ladite surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'une seule des deux faces 15 dudit substrat verrier, vitrage monolithique, feuilleté ou multiple est munie de la couche. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite couche est hydronettoyante, antibuée et antisalissure, facile à nettoyer (" easy to clean "), hydrophile/oléophile, transparente, et à base de l'un au moins des 20 composés SiO2, SiOC, TiO2. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on compare lesdits résultats en positionnant le quotient du signal SI du rayonnement réfléchi par la première face sur le signal S2 du rayonnement réfléchi par la deuxième face, par rapport à deux valeurs numériques positives a et b, respectivement inférieure et 25 supérieure à 1. 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 5, comprenant au moins un bouton de déclenchement de la mesure, un circuit de mesure constitué d'une source lumineuse, d'une fenêtre de mesure, d'un récepteur associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal, et deux diodes 30 électroluminescentes. 7. Dispositif selon la revendication 6, dont l'ensemble source, fenêtre et récepteur est placé dans une configuration permettant d'éclairer la face soumise à la mesure sous un angle d'incidence suffisamment élevé pour que seul le rayonnement réfléchi par ladite face atteigne le récepteur. 8. Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 5 à un vitrage pour le bâtiment, notamment du type double vitrage, un vitrage pour véhicule du type parebrise, lunette arrière ou latéral d'automobile, véhicule de transport terrestre, aérien 5 ou aquatique, un vitrage utilitaire tel que verre d'aquarium, vitrine, serre, vitrage d'ameublement intérieur, vitrage de douche, un vitrage de mobilier urbain, un miroir, un écran notamment de télévision, un vitrage à absorption variable commandée électriquement.