Brevet FR2857825A1 — publié le 20050128

PROCEbE D'EXTRACTION b'HUILE bE GRAINES OLEOPROTEAGINEUSES, NOTAMMENT bE GRAINES bE LUPIN ET EXTRAIT OBTENU La présente invention concerne un procédé d'extraction d'huile d'oléoprotéagineux, plus particulièrement de lupin, ainsi que l'extrait oléique obtenu dont la composition est spécifique. On connaît par exemple le lupin et plus particulièrement la variété la plus connue 5 le Lupinus albus ou lupin blanc et plus spécifiquement la variété à semis précoce ares. Cette plante est une légumineuse annuelle à grosses graines riches en protéines et possédant une certaine quantité d'huile. Cette plante se présente avec des tiges portant des grappes de fruits sous 10 forme de gousses jaunâtres contenant deux à six graines, ces graines étant rondes, aplaties, de couleur jaune blanchâtre. Pour les graines de lupin, on sait qu'il y a d'une part la coque de chaque graine, d'autre part l'amande elle-même et enfin le germe de la graine. Il se trouve que ces germes de lupin contiennent des fractions riches en 15 insaponifiables tels que stérols, tocophérols et phospholipides. En effet, une huile végétale est constituée pour sa majeure partie par des glycérides, c'est-à-dire des esters d'acides gras du glycérol qui, sous l'action d'un alcalin tel que de la soude, s'hydrolysent avec formation de savon et de glycérine. Par contre un faible pourcentage ne se transforme pas en savon et cette fraction dite insaponifiable des huiles végétales et en particulier celle du lupin trouve des applications nombreuses et spécifiquement en cosmétique pour ses propriétés biologiques intéressantes, par exemple pour lutter contre le vieillissement cutané. Le problème qui se pose est d'obtenir séparément les fractions qui sont issues 5 de l'amande et des germes alors que les germes restent le plus souvent liés à la coque. De plus, il faut prévoir un procédé qui ne soit pas à visée de laboratoire mais à application industrielle donc qui soit rapide et avec le plus haut rendement. En effet, comme le volume des produits spécifiques aux germes est limité, il faut 10 l'extraire de la façon la plus complète possible. Il faut prévoir un procédé adapté et c'est le but de l'invention de proposer un procédé industriel, sachant que l'extrait, riche en composés insaponifiables, obtenu par ce procédé fait également partie de l'invention. Le procédé est maintenant décrit en détail en associant les résultats obtenus qui 15 caractérisent l'extrait obtenu. Deux figures sont annexées comportant des courbes - figure 1: courbe d'adsorption et de désorption concernant les germes, et - figure 2 courbe d'adsorption et de désorption concernant les amandes. Selon le procédé, on assure une première étape de concassage de graines 20 entières de Lupinus albus au moyen d'un broyeur à grains, en l'occurrence à marteaux équipé d'une grille de 6 à 12 mm permettant aussi de détacher les coques des amandes. Ce mélange concassé est ensuite introduit dans un séparateur de flux à air continu associant un tamis, en sorte d'obtenir deux fractions distinctes dites: - fraction lourde: elle est constituée essentiellement des amandes de lupin et représente environ 80% de la masse de graines traitées. - fraction légère: elle est constituée des fines comprenant les éclats fins d'amandes, les germes et les fragments des coques. La fraction lourde est traitée de façon connue par broyage fin permettant d'obtenir de la farine décoquée de lupin de laquelle on peut extraire par solvants les fractions lipidiques, le tourteau final, riche en protéines, étant encore valorisable pour l'alimentation animale ou humaine. Cette farine décoquée présente un aspect homogène de couleur jaune citron riche en protéines avec une teneur supérieure à 40% et une teneur en huile supérieure à 10%. On retrouve ci-après dans le tableau suivant les principales paramètres caractérisant la farine décoquée de lupin (Lupinus albus ares): Graines | Fraction lourde Rendement massique des graines, en % 100,0 80,0 Teneur en eau et matières volatiles, en % 9,0 9,0 Teneur en huile, en % de matière sèche 9,6 10,8 Protéines totales, en % de matière sèche 38,0 44,0 Néanmoins, l'extraction directe de l'huile de cette farine par solvant pose un problème de colmatage des tamis et conduit donc un mauvais rendement du fait de la mauvaise circulation du solvant. La surface d'échange solide/liquide est diminuée. Il est donc fait appel à une granulation préalable, notamment par extrusion au moyen d'une extrudeuse monovis ou bivis du type de celle du commerce qui consiste en une vis ou deux vis tournant dans un fourreau en sorte de comprimer le mélange. L'extrudeuse est équipée d'une filière de sortie des extrudés avec un diamètre 20 de6àl10mm. L'huile est ensuite obtenue par extraction par solvant, notamment l'hexane, ceci dans tout type d'extracteur industriel connu. On connaît les quantités de protéines et d'huiles attendues mais on constate que l'extraction est plus rapide lorsque l'on recourt à une phase de granulation préalable ou plus complète pour un temps donné par rapport à l'art antérieur. Quant à la fraction légère, on constate qu'elle est très hétérogène avec des gros 5 débris de coques, ainsi que des éclats d'amandes et surtout la totalité des germes d'amandes. Ce sont les germes qui présentent un grand intérêt mais quel est le moyen de soustraire les composés spécifiques lorsqu'ils sont en si petites quantités et ceci dans des conditions réalisables en milieu industriel et pas uniquement en laboratoire. be plus, on constate qu'une partie du germe reste souvent lié à un fragment de coque ou d'amande, ce qui complique encore cette étape d'extraction. Là encore la mise sous forme de granulés est très importante car elle permet d'optimiser l'extraction par capillarité. En effet, il y a une relation entre le solvant et le pore: la pression augmente de façon très importante au sein même 15 du pore du granulé, ceci indépendamment de la pression à laquelle est soumise le solvant. Aussi, les conditions d'extrusion permettent de générer des pores de dimensions adaptées en fonction du solvant pour optimiser les interactions matière/solvant conformément aux paramètres obtenus par la loi dite de Jurin. On peut aussi penser qu'il se produit une interaction entre les protéines et la cellulose lors de l'extrusion, ce qui structure aussi les granulés, contribuant à générer des pores stables, si bien que la granulation est une étape réactive. Or, on constate que cette fraction légère présente un intérêt tant du point de vue de la présence d'huile que de protéines comme le montre le tableau 25 récapitulatif qui suit: Graines | Fraction légère Rendement massique des graines, en % 100,0 20,0 Teneur en eau et matières volatiles, en % 9,0 9,5 Teneur en huile, en % de matière sèche 9,6 4,4 Protéines totales, en % de matière sèche 38,0 15,4 Les analyses montrent aussi que les fragments de grandes dimensions c'est-àdire supérieures à 4 mm, ont un taux très faible en huile inférieur à 1% et un 5 taux en protéines également très faible inférieur à 4%/. Il s'agit réellement des coques et d'ailleurs, ces fragments représentent de l'ordre de 3% en poids de l'ensemble. Ces fragments de grandes dimensions sont essentiellement riches en fibres, cellulose, hémicellulose et substances pectiques. Par contre, il convient de les isoler et pour cela un simple tamisage à la maille de 10 4 mm permet de conserver les éléments utiles devant être ensuite traités constitués par le passant. Le procédé selon l'invention consiste à conditionner la fraction légère par passage dans des moyens mécaniques, notamment une extrudeuse de façon à obtenir des granulés poreux comme précédemment. De tels moyens pour obtenir des granulés poreux peuvent être une granuleuse ou une bivis par exemple. On réalise de préférence des granulés de dimensions de l'ordre de 4 à 12 mm. Cette étape a lieu avant toute extraction d'huile par pressage ou par toute autre technique, sur la fraction légère complète. Pour donner un ordre de grandeur des performances d'une bivis adaptée pour obtenir des granulés adaptées, on peut utiliser une extrudeuse de la marque Clextral avec au moins une filière de 6 mm permettant de sortir des granulés à 60/80 C. La capacité est bien entendu adaptée à la production recherchée. On réalise, au droit de la tête d'extrudeuse, des granulés de 4 à 12 mm de longueur, pour donner un ordre d'idée. Ces granulés sont ensuite placés dans un extracteur à solvant organique, hexane, éthanol ou tout autre solvant susceptible d'extraire l'huile contenue dans les 5 granulés. Les extracteurs sont généralement des tours d'extraction par lixiviation des granulés par aspersion de solvant recyclé jusqu'à obtenir un taux d'huile constant dans le solvant. On peut aussi mesurer l'épuisement de l'huile dans les granulés. Il convient ensuite de séparer l'huile du solvant de façon connue par 10 vaporisation, notamment par distillation. L'utilisation de granulés évite tout colmatage des tamis qui les supportent pendant l'aspersion, ce qui augmente aussi les surfaces d'échange. On note aussi que ces granulés évitent la formation d'un bloc en favorisant un cheminement préférentiel dans la masse elle-même. Ainsi que cela a été expliqué précédemment, l'interaction pore/solvant permet une meilleure extraction et pour le moins plus rapide. On obtient ainsi un rendement d'extraction de 90 à 97% d'huile. De plus, le fait de disposer de granulés poreux permet aussi un meilleur retrait du solvant après extraction. On peut aussi caractériser les granulés obtenus de façon préférentielle selon l' invention grâce à une extrudeuse. Les résultats sont récapitulés dans le tableau ci-après On détermine la densité apparente en remplissant le volume d'un réacteur de façon aléatoire sous vibrations de préférence et on pèse la matière, le rapport 25 poids / volume donnant la densité. La densité absolue est établie grâce à une immersion dans un contenant rempli à un niveau donné d'un solvant, de l'hexane, ce solvant n'exerçant aucune interaction avec les protéines. Le solvant remplit les pores et lorsque le bullage cesse, on détermine le volume de solvant nécessaire pour atteindre de nouveau le niveau initialement fixé. Sur les figures 1 et 2, on a représenté les courbes d'adsorption et de désorption pour les germes et pour les amandes. On constate une hystérésis qui confirme 5 I'existence dans ce cas de l'interaction des pressions internes selon la loi de Jurin. Par contre, après analyse des paramètres de volume poreux, on constate que les granulés présentent un volume de pores supérieur à la quantité d'huile extraite. Ceci s'explique par le fait que les pores sont obturés en bouche de pore par 10 lI'huile. Un autre paramètre important est celui du pouvoir de rétention du solvant dans les granulés pour déterminer le retraitement postérieur nécessaire. A cet effet, on égoutte les granulés qui sont pesés puis repesés après retraitement et séchage. Paramètres Unité Germes Amande biamètre mm 7-9 4-6 Densité apparente à 25 C g/I 415 552 Densité absolue à 25 C g/ml 1,307 1,312 Capacité rétention ml/g 0,189 0,236 L'huile de germes de lupin obtenue est spécifique et les paramètres qui la caractérisent sont récapitulés dans le tableau qui suit: UNITE ETAT/VALEUR Etat physique t ambiante Visqueux Matières volatiles % Indice d'iode 9 d'I2/1009g 105 - 110 Indice d'acide mg KOH / g 5 Indice de saponification mg KOH / 9 165 - 175 Indice de peroxyde meqO2/kg En ce qui concerne la composition en phospholipides et en insaponifiables, les valeurs sont récapitulées ci-dessous: UNITE VALEUR Phosphatidyléthanolamine % 13,0 -16,5 Phosphatidylinositol % 18,0- 22,0 Lyso-Phosphatidyléthanolamine % 1,3 - 1,7 Phosphatidylcholine % 32,0- 37, 0 On peut compléter les résultats par les valeurs en stérols totaux dont une partie 10 des principaux stérols est indiquée: UNITE VALEUR Teneur en stérols totaux mg / 100 g 2 050 - 3 000 Cholestérol 0,1 24 Méthylène-Cholestérols 0,3 - 0,5 Campestérol I 21,5 - 27,5 Campestanol 0,5 - 0,6 Stimastérol 7,0 - 9,5 ô 7- Campestérol 0,1- 0,3 3 5 - 23 Stigmastadiénol % UNITE VALEUR Teneur en tocophérols totaux mg / kg 1 000 - 1 850 a - Tocophérol mg / kg 21,0-30,0 - Tocophérol mg / kg 2,0 - 3,0 y - Tocophérol mg / kg 900 - 1 750 3 - Tocophérol mg / kg 27,0 - 40,0 L'huile ainsi obtenue présentent de nombreuses propriétés nutraceutiques telles que anti-âge régénérante, anti-inflammatoire et/ou cicatrisante. Les applications se situent dans les domaines de la cosmétique, de la diététique et/ou des compléments alimentaires. La description qui vient d'être faite l'a été à partir de graines de lupin mais on peut envisager des applications autres sur des graines de pois, de soja ou de lentilles qui sont des graines relativement pauvres en huile comparées aux graines de tournesol notamment. REVENbICATIONS 1. Procédé d'extraction des protéines et de l'huile de graines ou de parties de graines pauvres ou très pauvres en huile telles que du lupin, notamment la variété Lupinus albus, des pois, du soja ou des lentilles, comprenant une amande, une coque et un germe, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les étapes suivantes: - concassage des graines entières, séparation des fractions: lourde comprenant les amandes et légère comprenant le tout-venant du produit issu du concassage comprenant essentiellement les débris de coques et les germes, 10 - granulation de chaque fraction, et - extraction par solvants des protéines et de l'huile à partir des granulés de chacune des fractions, lourde pour obtenir les protéines et les huiles de l'amande, et légère pour obtenir notamment les protéines et les huiles spécifiques aux germes. 2. Procédé d'extraction des protéines et de l'huile selon la revendication 1, caractérisé en ce que, préalablement à la granulation de la fraction légère, on inclut une étape de séparation des fragments, notamment de coques, de dimensions importantes. 3. Procédé d'extraction des protéines et de l'huile selon l'une quelconque 20 des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la séparation consiste en un passage à un tamis de 4 mm, seul le passant étant utilisé. 4. Procédé d'extraction des protéines et de l'huile selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'on réalise la granulation au moyen d'une extrudeuse pour obtenir des granulés de dimensions comprises entre 4 et 12 mm. 5. Procédé d'extraction des protéines et de l'huile selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le diamètre des granulés est de 6 mm. 6. Extrait obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque 5 des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une fraction importante d' insaponifiables. 7. Extrait selon la revendication 6, caractérisé en ce que, dans le cas du Lupinus albus, la fraction d'insaponifiables est comprise entre 6,0 et 15,0%. 8. Extrait selon la revendication 5, 6 ou 7, caractérisé en ce que, dans le 10 cas du Lupinus albus, la fraction de stérols totaux est comprise dans une plage de 2 050 mg/100 9 et 3 000 mg/100 9 et la fraction des tocophérols est comprise entre 1 000 mg/1 kg et 1 850 mg/1 kg.