Brevet FR2847907A1 — publié le 20040604

La présente invention a trait à un procédé d'obtention d'algues unicellulaires de la classe des diatomées, enrichies en iode. L'accumulation de l'iode par les algues brunes (classe des phaeophycées) ou par les algues rouges (classe des rhodophycées) en milieu marin est connue pratiquement depuis la découverte de l'iode par Courtois en 1811 dans le varech. La teneur en iode des algues alimentaires est régulièrement contrôlée afin de vérifier la conformité à la législation en vigueur en France ( l'iode algal, précision sur les aspects nutritionnels et réglementaires , Algorythme 23 :9-10 (1995)). En revanche, la teneur en iode des algues unicellulaires est mal documentée, et est a priori insuffisante. Or, il s'avère important de disposer d'algues unicellulaires à teneur en iode non seulement bien déterminable, mais également supérieure aux cultures d'algues connues. De telles atgues présenteraient en effet un intérêt dans des domaines variés, notamment dans le domaine agroalimentaire par l'apport nutritionnel de l'iode, mais aussi dans le domaine cosmétique, l'iode étant connu comme agissant sur le métabolisme des graisses. Les auteurs de la présente invention ont découvert que la culture de microalgues unicellulaires dans des milieux de culture spécifiques permettait d'obtenir un enrichissement de la teneur en iode des microalgues unicellulaires considérées. La présente invention a donc pour objet un procédé d'obtention d'algues unicellulaires de la classe des diatomées enrichies en iode, ce procédé comprenant la culture d'algues unicellulaires de la classe des diatomées dans un milieu de culture présentant une concentration en iode de 0,1 à 13 mg/l, ce qui aboutit à un enrichissement en iode de ces algues. La source d'iode peut être d'origine naturelle (par exemple, par apport d'extraits d'algues, comme décrit ci-après), ou d'origine synthétique (par exemple, par apport des iodures, comme décrit ci-après), ou encore consister en une combinaison de source (s) d'originenaturelle et de source (s) synthétique. L'iode peut être notamment apporté sous forme de iodure, de préférence sous forme de Mgl2, Nal ou KI. Il peut également être apporté sous forme de iodhydrate de triéthanolamine. L'iode peut également être apporté par des extraits naturels d'algues, par exemple par un extrait de laminaire, de fucus, de levringia, de pelvetia, de caulerpe, d'ulva, d'enteromorpha, de cladophora, de gracillaria, de chondrus, et de corallina. Un tel extrait peut être de type aqueux, hydroalcoolique (par exemple par mise en oeuvre d'éthanol, propanol ou isopropanol), ou hydroglycolique (par exemple par mise en #uvre de propylène glycol, butylène glycol, glycérol, éthyldiglycol, tripropylèneglycol méthyléther, méthylpropane diol, ou néopentylglycol). L'eau utilisée pour préparer ces extraits d'algues est douce ou salée, par exemple à un pourcentage de 40 à 100 % (en poids). Les solvants peuvent être utilisés seuls ou en combinaison. On peut notamment combiner des polyols non éthérés et des monoéthers de polyols. De préférence, la teneur en iode totale de ces extraits est de 0,1 à 10 000 mg/l. Un milieu de culture standard préféré comprend : Eau de mer (salinité totale 10-70 g/l) qs-1000 ml Na2EDTA 30-60 mg H3BO3 20-40 mg NaN03 50-200 mg NaH2P04 10-100 mg MnCl2 0,1-1 mg FeCl3 0, 5-10 mu/1 Zn Cl2 5-100 mg/l COCI2, 6H20 5-100 mg/1 Na2 Mo04, 2H20 2-200 mg/l CUS04, 5H20 5-100 mg/l Thiamine 2-50 mg/l Pyridoxine 2-50 mg/l Cyanocobalamine 0,01-1 mg/l Biotine 0,01-1 mg/l Na2Si03 0,2-20 mg/l Les algues unicellulaires considérées, de la classe des diatomées, incluent notamment les familles thalassiosiracées (thalassiosira, skeletonema, planktoniella), fragilariacées (fragilaria, thalassiothrix, thalassionéma, asterionella), auriculacées (auricula), lithodesmiacées (lithodesmium), eupodiscacées (odontella). Les conditions de culture sont connues de l'homme du métier. Par exemple le procédé de culture peut être réalisé dans les conditions suivantes : - culture de la souche algale dans un récipient, par exemple de type tube à essai, pendant 15 jours à 22 C, sous lumière permanente ou en cycle alterné éclairage/obscurité ; - transfert dans des récipients de plus grand volume, par exemple de type fiole Erlenmeyer 250-500-1000 puis 5000 ml (26 jours), puis ballon de 20 @ (6 jours) puis cuve de 200 I(7 jours), à chaque fois sous bullage air/C02 à 0,5- 5%. Un objet de l'invention vise également les algues unicellulaires enrichies en iode, susceptibles d'être obtenues par le procédé de culture cidessus, et en particulier les algues qui présentent une teneur en iode d'environ 150 à 200 mg/kg. Ces algues peuvent être entières en suspension, ou encore être sous la forme de broyats. L'invention vise également les extraits riches en iode (iodés) de ces algues unicellulaires. Ces extraits peuvent être préparés de la même manière que pour les algues macroscopiques utilisés comme apport d'iode pour les milieux de culture, comme décrit ci-dessus. L'invention concerne également des compositions cosmétiques comprenant des algues unicellulaires enrichies en iode, susceptibles d'être obtenues selon le procédé décrit ci-dessus ou les extraits de ces algues. Les compositions cosmétiques selon la présente invention comprennent de préférence de 0,1 à 70 % en poids des algues unicellulaires en suspension (avec un extrait sec d'algues compris entre 1 et 20 % (en poids)). D'une manière avantageuse, la concentration en algues unicellulaires est comprise entre 106 et 4.109 cellules/ml. La salinité importante des biomasses d'algues selon l'invention n'étant pas un obstacle à la préparation des compositions cosmétiques, celles-ci se présentent de préférence sous la forme d'une émulsion simple huile-dans-eau ou eau-dans-huile, ou d'une émulsion multiple, de microémulsion, de gel aqueux ou hydroalcoolique, de crème, d'huile, de lotion aqueuse ou hydroalcoolique, dont les viscosités peuvent varier de 1 mPa.s à 400 000 mPa.s. De plus, l'invention concerne une méthode de traitement cosmétique, comprenant l'application topique d'une composition cosmétique telle que définie précédemment. Ces compositions cosmétiques sont particulièrement avantageuses pour la stimulation du métabolisme des graisses, notamment les soins amincissants et anti-cellulite, et les crèmes de massage. Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée. Exemple 1 :culture de-l'algue cellulaire Thalassiosira eccentrica Milieu de culture KN03 100 mg H3BO3 33 mg KH2P04, H20 20 mg Na2Si03, 9H20 26 mg Na2EDTA 45 mg FeCl3, 6H20 1,3 mg MnCl2, 4H20 0,36 mg CuS04, 5H20 0,020 mg Zn S04, 7H20 0,021 mg COCI2, 6H20 0,020 mg NaMo04, 2H20 0,009 mg Thiamine HCI 0,01 mg Biotine 0,0001 mg Cyahocobalamine 0,0001 mg Pyridoxine 0,01 mg Extrait de laminaire dosé à 1,75 g/l d'iode par litre d'extrait 2,5 g Eau de mer filtrée sur 0,2 m 35 g/l de salinité totale qsp 1 kg L'algue est maintenue en culture pendant deux semaines dans des bacs de 200 1 sous agitation par bullage d'un mélange air-dioxyde de carbone sous éclairage permanent. La culture est ensuite centrifugée. La biomasse ainsi obtenue est analysée pour déterminer la teneur en iode. L'algue Thalassiosira cultivée sur le milieu tel que décrit cidessus présente une teneur en iode de 176 mg/kg. Par comparaison, l'algue Thalassiosira cultivée sur un milieu à phytoplancton classique ne présente qu'une teneur en iode de 6 mg/kg, (les teneurs en iode étant déterminées par rapport au poids sec de l'algue). Exemple 2 : lotion vaporisable (en % poids/poids) Eau déminéralisée 46,72 Extrait de laminaire (Laminaria digitata) 10 Extrait de fucus (Fucus vesiculosus) 5 Suspension de Thallassiosira eccentrica à 1.106 cellules/ml 15 Théophylline 0,1 Tetrasodium EDTA 0,4 PPG-3 méthyléther 5 Méthylpropanediol 8 Oleth-20 0,8 Octyldodécaneth-30 1,2 Parfum 0,2 Ethanol 7 Phénoxyéthanol 0,3 Méthylparabène 0,2 Propylparabène 0,05 O-cyménol 0,03 Exemple 3 : gel amincissant (en % poids/poids) Eau de mer partiellement dessalée (17 g/l) 45,4 Acrylates/C 10-30 polymère acrylate réticulé 1,2 Carraghénane 0,6 Hydroxyde de sodium 0,3 Ethylènediamine de tétrahydroxypropyle 3 Glycérine 3 Méthylpropanediol 7 Phénoxyéthanol 0,3 Méthylparabène 0,3 Propylparabène 0,07 Butylparabène 0,03 Ethanol 3 Huile de ricin hydrogénée PEG-40 1 Octyldodécaneth-30 1,5 Parfum 0,3 Suspension d'Odontella aurita à 4.106 cellules/ml 10 Extrait de laminaire (Laminaria hyperborea) 10 Extrait d'enteromorpha (Enteromorpha flexusosa) 10 Extrait d'asparagopsis (Asparagopsis armata) 3 Exemple 4 : lait amincissant visage (en % poids/poids) Eau de mer partiellement dessalée (15 g/l) 51,55 Méthylpropanediol 5 Phénoxyéthanol 0,3 Méthylparabène 0,3 Propylparabène 0,1 Butylparabène 0,04 Extrait de laminaire (Laminaria hyperborea) 2 Suspension d'Asterionella japonica à 4.106 cellules/ml 10 Glycérine 3 Gomme xanthane 0,2 Acrylates/C 10-30 polymère réticulé alkylacrylate 0,6 Cocoate d'éthyl hexyle 3 Beurre de shéa 2 Stéarate de sorbitane 1,8 Alcool cétylique 3 Céteth-20 1,4 Cyclopentasiloxame 4 Stéarate de glycéryle 1,3 Caprylate/caprate de coco 3 Acide linoléique 0,6 Palmitate de rétinyle 0,05 Tocophérol 0,1 Collagène de poisson 0,5 Parfum 0,4 Oxyde de titane 2 Oxyde de fer rouge 0,1 Oxyde de fer jaune 0,6 Oxyde de fer noir 0,06 Exemple 5 : crème amincissante (en % poids/poids) Eau déminéralisée 44,17 Disodium EDTA 0,3 Butylèneglycol 3 Méthylpropanediol 5 Ethanol 5 Phénoxyéthanol 0,3 Méthylparabène 0,2 Propylparabène 0,07 Butylparabène 0,03 Carbomère 0,6 Acrylates/polymère réticulé vinylisodécanoate 0,2 Tétrahydroxypropyléthylènediamine 0,6 Arginine 0,2 Hydroxyde de sodium 0,003 Stéarate de PEG-100 2 Cétéaryléthylhexanoate 4 Carbonate de dicaprylyle 5 Huile de palme hydrogénée 2 Beurre de shéa 1 Alcool cétylique 5 Octyldodécanol 3 Stéarate de PEG-8 1 Beta sitostérol 1 Lécithine (soja) 0,5 Polyacrylamide 0,4 Parfum 0,4 Suspension d'Ondotella aurita à 1.106 cellules/ml 10 Méthylsilanol mannuronate de sodium 5 Exemple 6 : crème amincissante (en % poids/poids) Eau déminéralisée 33,43 Eau mère (Chorumag 50, Compagnie des salins du Midi) 2 Suspension d'Odontella aurita à 4.106 cellules/ml 10 PPG 3 méthyléther 3 Méthylpropanediol 5 Méthylparabène 0,3 Propylparabène 0,1 O-cyménol 0,07 PCA 0,2 Panthénol 1 Chlorure de guar hydroxypropyltrimonium 0,7 Silica 2 Stéarate de PEG-50 1,9 Stéarate de PEG-8 1,6 Stéarate de glycéryle 3,2 Stéarate de pentaérythrityle 4 Squalane 4 Cocoate éthyl hexyle 7 Cyclopentasiloxame 5 Bétasitostérol 0,8 Acide linoléique 0,2 Huile de jojoba 0,2 Hexadécane 9 Parfum 0,3 Méthylsilanol mannuronate de sodium 5 Exemple 7 : crème de massage (en % poids/poids) Eau de mer partiellement dessalée 39,4 Suspension de Thalassiosira eccentrica à 4.106 cellules/ml 20 Méthylpropanediol 5 PEG-4 3 Midazolidinulurée 0,3 Méthylparabène 0,2 Propylparabène 0,07 Butylparabène 0,03 Cétyldiméthicone copolyol 3 Huile de ricin hydrogénée PEG-7 0,9 PEG-45/ copolymère dodécylglycol 1,6 Sesquioléate de sorbitan 3 Huile minérale 7 Pétrolatum 5 Hexyldécanol 1 Linoléate de glycéryle 1 Huile de ricin hydrogénée 2 Diméthicone 1 Squalane 3 Cyclopentasiloxame 3 Parfum 0,5 REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'algues unicellulaires de la classe des diatomées enrichies en iode, procédé comprenant la culture d'algues unicellulaires de la classe des diatomées dans un milieu de culture présentant une concentration en iode de 0,1 à 13 mg/l, ce qui aboutit à un enrichissement en iode de ces algues. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'iode est apporté sous la forme d'iodure. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'iode est sous la forme de Mgl2, Nal, KI, ou d'iodhydrate de triéthanolamine. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'iode est apporté sous la forme d'un extrait aqueux, hydroalcoolique ou hydroglycolique choisi parmi un extrait de laminaire, de fucus, de levringia, de pelvetia, de caulerpe, d'ulva, d'enteromorpha, de cladophora, de gracillaria, de chondrus, et de corallina. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le milieu de culture comprend : Eau de mer (salinité totale 10-70 g/l) qs-1000 ml Na2EDTA 30-60 mg H3B03 20-40 mg NaN03 50-200 mg NaH2PO4 10-100 mg MnCl2 0,1-1 mg FeCI3 0,5-10 mg/l Zn Cl2 5-100 mg/l COCI2, fiH20 5-100 mg/1 Na2Mo04, 2H20 2-200 mg/l CUS04, 5 H20 5-100 mg/l Thiamine 2-50 mg/l Pyridoxine 2-50 mg/l Cyanocobalamine 0,01-1 mg/l Biotine 0,01-1 mg/l Na2Si03 0,2-20 mg/l 6. Algues unicellulaires susceptibles d'être obtenues par le procédé des revendications 1 à 5. 7. Algues selon la revendication 6, qui présentent une teneur en iode d'environ 150 à 200 mg/kg. 8. Extrait iodé aqueux, hydroalcoolique ou hydroglycolique d'une algue telle que définie à la revendication 6 ou 7. 9. Extrait d'algue selon la revendication 8, comprenant une teneur en iode totale de 0,1 à 10 000 mg/l 10. Composition cosmétique comprenant des algues unicellulaires de la revendication 6 ou 7. 11. Composition selon la revendication 10, dans laquelle les algues unicellulaires sont en suspension et comprises à un pourcentage de 0,1 à 70 % en poids de la composition. 12. Composition selon la revendication 10 ou 11, dans laquelle lesdites algues unicellulaires sont présentes à une concentration de 106 à 4.109 cellules/ml. 13. Composition cosmétique comprenant un extrait d'algue tel que défini à l'une des revendications 8 ou 9. 14. Méthode de traitement cosmétique à effet amincissant, comprenant l'application topique d'une composition cosmétique telle que définie à l'une des revendications 10 à 13.