Brevet FR2838865A1 — publié le 20031024

(P2) de la deuxieme portion (70) de la lame (64). La presente invention concerne d'une facon generale la fabrication de substrats composites, a base de silicium, tels que des substrats de type >, acronyme de ltexpression anglo-saxonne > pour >, ou encore des substrats de silicium massif. Plus particulierement, l' invention vise a realiser un substrat forme d'une couche mince de silicium monocristallin de qualite appropriee, ou autre semi conducteur, sur un support massif de resistivite elevee, typiquement superieure a 1 KQ.cm (la couche mince pouvant etre d'une resistivite quelconque), un tel substrat etant qualifie de >. De tels substrats vent utilises par exemple dans des applications hyperfrequences, lorsque l'on cherche a integrer des composants actifs et passifs (notamment des inductances) sur un meme substrat. Le recours a des substrat s semi -i solants pour realiser des circuits fonctionnant a hautes frequences et tres hautes frequences (typiquement de l'ordre des quelques gigahertz pour des circuits dits > pour >) permet de limiter les pertes haute frequence par courants de Foucault dans la masse du support. C'est pourquoi on utilise conventionnellement pour realiser le support de l'arseniure de gallium AsGa, connu pour ses bonnes proprietes intrinseques et pour sa resistivite elevee, typiquement de ltordre de 10 MQ.cm. Une autre justification de l'utilisation de substrats fortement resistifs pour de tels circuits est liee a la realisation des composants passifs integres appartenant a de tels circuits, dont le facteur de qualite doit etre le plus eleve possible aux frequences considerees. Or pour des tres hautes frequences, ce facteur de qualite chute en presence d'elements conducteurs ou semi-conducteurs au voisinage du composant. La preoccupation ci-dessus est a bien distinguer de celle consistent, dans les substrats SOI classiques, a realiser une tres mince couche isolante entre la partie utile du substrat et le reste de celui-ci. En effet, il stagit dans le present contexte de supprimer autant que possible des elements conducteurs a des distances pouvant atteindre quelques centaines de,um ou davantage, et done de disposer d'une resistivite elevee dans toute l'epaisseur du support. En termes de substrats a support isolant, on connalt egalement bien les substrats >, acronyme de > pour >, ou encore >, acronyme de > pour >, dont le support presente la resistivite elevee requise. Toutefois, de tels substrats peuvent etre difficiles a obtenir avec une bonne qualite, en etant souvent contamines par des impuretes metalliques. Une bonne qualite de la couche mince de silicium peut egalement etre difficile a obtenir, queue que soit la technique de realisation de celle-ci (hetero-epitaxie, report de couche avec collage par adhesion moleculaire principalement). Des problemes connexes peuvent etre poses par de tels substrats, et notamment par le fait que certains fabricants de circuits integres peuvent ne pas accepter de les introduire dans leur ligne de production, soit pour des raisons de contamination, soit parce que leur caractere transparent a la lumiere les rend incompatibles avec certains capteurs optiques mis en uvre dans les processus industrials pour des fonctions de metrologie notamment, soit encore parce que la temperature maximale a laquelle ils peuvent etre exposes sans dommage les rend incompatibles avec certains processus. On notera egalement que des substrats SOQ ou SOS de bonne qualite ne vent pas disponibles en grand diametre. Une autre approche pourrait consister a realiser des circuits integres a hautes frequences dans des substrats possedant une couche support en silicium de resistivite habituelle (soit des substrats de en Si massif, soit des substrats SOI), puis a transferer ces circuits sur des supports isolants. De telles techniques seraient d'une part lourdes, car impliquant un double retournement du circuit, et d'autre part inadaptees sur le plan industrial (cout de revient eleve, notamment du fait de la perte de la couche support d'origine ou de la necessiter de retraiter celle-ci, et rendements faibles). Une autre approche encore pourrait consister a recourir a des substrats de silicium FZ (pour > en terminologie anglo-saxonne) massif. Un premier inconvenient de tels substrats est qu'il ne vent pas aujourd'hui disponibles en diametres superieurs a 150 mm. Un second inconvenient est lie a leur faible teneur en oxygene residue!, qui d'une part les rend fragiles mecaniquement, et d'autre part, en limitant la formation de precipites d'oxygene, limite leur effet de piegeage d'impuretes metalliques ( > en terminologie anglo-saxonne). Par ailleurs, la realisation de substrats de silicium CZ massifs de resistivite importante pourrait etre envisagee avec une variante de la technique CZ connue sous le nom MCZ (pour > en terminologie anglo-saxonne, pour >), ce qui imposerait toutefois de sacrifier la qualite cristallographique de ces substrats, jusqu'a les rendre impropres a la realisation de composants dans coux-ci. En particulier, une qualite cristalline rendue mediocre notamment par la presence d'un exces de precipites d'oxygene, d'amas de lacunes - connus sous l'acronyme COPs pour > en terminologie anglo-saxonne, etc.) interdirait de realiser des circuits de bonne qualite avec un rendement convenable. On notera en outre que dans les substrats massifs de silicium FZ ou CZ, la couche utile et la masse du substrat, formant support de la couche utile, proviennent de la meme plaquette ou du meme [ingot de silicium, ce qui presente un degre de contrainte pour les concepteurs. En particulier, alors que la presence de defauts dans la masse du [ingot ne pose en general pas de problemes insurmontables, la presence de tels defauts au voisinage de la surface de la partie utile du substrat decoupe dans un tel [ingot rend celui-ci impropre a sa destination, et le taux de rebut est important. On pourrait enfin envisager de realiser de tels circuits a haute frequence sur des substrats SOI dont la couche support serait en silicium FZ, ou encore sur un substrat dont la couche utile serait rapportee par collage sur une telle couche support en silicium FZ, pour obtenir le meme decouplage couche utile/support. On conserverait toutefois les inconvenients notamment de la limitation de diametre a 150 mm anjourdthui. On connait par ailleurs par le document WO-A-00 55397 un procede de fabrication d'un substrat en silicium dans lequel on part d'un [ingot en silicium CZ possedant une certaine teneur en oxygene interstitial Oi, puis a ['aide d'un traitement thermique de precipitation, on reduit la teneur en oxygene interstitial, pour obtenir un substrat qui conserve une resistivite elevee tout en presentant des grains de precipites d'oxygene propices a l'effet de piegeage des impuretes metalliques), et une resistance mecanique convenable. Ce document decrit egalement la realisation d'un substrat de type SOI par collage d'une couche utile sur un tel substrat a resistivite elevee, et dans ce cas le traitement thermique de precipitation est avantageusement realise apres le collage et sert egalement a renforcer l' interface de collage. Cette technique presente toutefois certains inconvenients. En premier lieu, il peut etre requis dans certains cas de ne pas soumettre la couche utile a des temperatures trop elevees (cas notamment de couches utiles en arseniure de gallium AsGa ou en phosphure d'indium InP, ou encore de couches utiles en silicium pre-traitees impliquant des limitations en matiere d' exposition ulterieure a des temperatures elevees), et de tels materiaux peuvent done etre incompatibles avec ce procede connu. En deuxieme lieu, le fait que traitement thermique necessaire a la precipitation doive etre aussi concu dans la perspective du renforcement de l' interface de collage apporte un manque de souplesse evident, sachant qu'il pourra etre difficile de realiser un bon compromis entre le traitement adequat pour le travail sur l' interface de collage et le traitement adequat pour la precipitation et la stabilisation. Il est a noter a cet egard, le comportement de l'oxygene en matiere de generation de donneurs electriques et de precipitation et de croissance des grains de precipites varie assez sensiblement en fonction des conditions (duree et temperature) des differentes phases du traitement thermique. Enfin et surtout, dans le cas d'un SOI, la teneur en oxygene interstitial Oi et son comportement au voisinage d'une couche isolante d'oxyde separant le support de la couche utile vent mal maitrises, notamment en ce qui concerne la facon dont l'oxygene va pouvoir exodiffuser dans la couche d'oxyde. Ainsi risque-l-on de constater, sans que ces phenomenes poissent etre maltrises: - soit une teneur en Oi localement trop faible pour obtenir une bonne formation de precipites, - soit au contraire une teneur en Oi localement excessive, amenant a une baisse significative de la resistivite, et/ou a un defaut de stabilite de cette resistivite (qui pourrait notamment chuter lors de ltexposition ulterieure a des temperatures elevees, par exemple au cours de la realisation de composants). La presente invention vise a faire face a l' absence de perspective des voies explorees plus haut, a pallier les limitations de l'etat de la technique, et a proposer, dans le cadre d'une technique de realisation de substrats mettant en jeu une operation de formation d'une couche utile sur un support, un procede de fabrication d'un substrat a couche support de resistivite elevee dans loquel on puisse obtenir au moins l'un des avantages suivants: - preserver et stabiliser la resistivite naturelle du materiau utilise pour le support, y compris au voisinage de la couche utile; - garantir des qualites de surfaces permettant un depot ou un collage satisfaisant de la couche utile; - garantir et stabiliser les qualites du support au voisinage de la couche utile en termes notamment de piegeage d'impuretes; et - obtenir un substrat ayant de bonnes proprietes mecaniques. A cet effet la presente invention propose un procede de fabrication d'un substrat de type SOI comportant une couche utile semi-conductrice sur un support presentant une resistivite elevee adaptee a la realisation de circuits electroniques a hautes frequences, caracterise en ce qutil comprend les etapes successives suivantes: (a) preparer un substrat de base en materiau semi- conducteur comportant une quantite controlee d'oxygene interstitial, (b) effectuer un traitement thermique determine de facon a realiser une precipitation au moins partielle de l'oxygene interstitial du substrat de base, (c) sur une face du substrat de base destinee a recevoir une couche utile, eliminer une couche superficielle sur une profondeur controlee, (d) former ladite couche utile sur ladite face du substrat de base, ce dernier formant le support. Certains aspects preferes, mais non limitatifs, de ce procede vent les suivants: - l'etape (a) comprend: (al) la fabrication d'un [ingot de silicium par procede MCZ, et (a2) le decoupage d'un substrat de base dans ce [ingot. - la concentration en oxygene interstitial dans le substrat de base est egale ou superieure a environ 1017/cc - l'etape (d) est realisee par transfert de couche a partir d'une plaquette donneuse. - l'etape (d) comprend les sous-etapes suivantes: (dl) creation dans une plaquette donneuse, par implantation d'especes gazeuses, d'une zone de fragilisation situee sous une face de la plaquette destinee a delimiter la couche utile, (d2) collage de la plaquette sur le substrat de base au niveau de ladite face, et (d3) detachement de la couche utile par rapport au reste de la plaquette donneuse par application de contraintes au niveau de la zone de fragilisation; ces contraintes vent typiquement d'origine thermique et/ou mecanique. - l'etape (b) est mise en uvre de facon a egalement realiser une stabilisation de l'oxygene precipite. - l'etape (b) comprend au moins deux, et de preference trots, traitements thermiques a des temperatures differentes. - les traitements thermiques s'effectuent dans des gammes de temperatures progressivement croissantes. - ltetape (c) est commune a au moins une operation de polissage de ladite face du substrat de base. - l'etape (c) comprend une operation choisie dans le groupe comprenant le polissage mecano-chimique, la gravure par vole seche ou humide et ltoxydation sacrificielle. - ltepaisseur de matiere enlevee au cours de l'etape (c) est comprise entre environ 0,5 um et environ um. - la plaquette donneuse est en un materiau choisi dans le groupe comprenant le silicium, le silicium germanium, l'arseniure de gallium, le phosphure d'indium, le carbure de silicium et le nitrure de gallium. - le procede comprend egalement, avant l'etape (d), une etape de formation d'une couche isolante sur la couche utile et/ou sur le substrat de base, ladite couche isolante se trouvant entre la couche utile et le substrat de base apres l'etape (d). D'autres aspects, buts et avantages de la presente invention apparaltront mieux a la lecture de la description detaillee suivante d'une forme de realisation preferee de celle-ci, donnee a titre d'exemple non limitatif et faite en reference au dessin annexe, sur lequel: la figure 1 est un schema des principales etapes d'un exemple de procede de fabrication de substrats selon l' invention, et les figures 2A-2F illustrent schematiquement en coupe transversale les differents etats des materiaux dans un cas part icul ier de mi se en muvre du procede de la figure 1. En reference aux figures, on prepare tout d'abord un substrat de base 10 (figure 2B), destine a former une couche support a resistivite elevee, typiquement de 1000 ohm.cm ou davantage, d'un substrat SOI pour circuits radiofrequences ou hyperfrequences. A cet effet, on fait tout d'abord croitre un [ingot de silicium MCZ 1 (figure 2A), selon la technique classique (etape 100), a la suite de quoi ce [ingot est decoupe a l'etape 110, par sciage, en tranches 10 d'une epaisseur donnee (figure 2B). On realise par exemple une tranche de 200 mm de diametre et d'une epaisseur de 725 um Chacune de ces tranches forme un substrat de base comme on va le voir plus loin. On notera ici que les conditions de croissance MCZ vent telles que le cristal comporte une quantite relativement importante d'oxygene interstitial Oi, typiquement de ltordre de 15.1017/cc ou davantage. Un traitement thermique (etape 120) est ensuite applique au substrat de base 10 pour realiser une precipitation de l'oxygene interstitial et effectuer une stabilisation des precipites, ceci dans le but de donner au substrat de base le caractere hautement resistif souhaite. Avantageusement, ce traitement thermique, destine a assurer des phases de nucleation (formation des germes de precipites) et de croissance de ces germes, comprend une succession de phases a des temperatures progressivement croissantes et pendant des durees determinees. Par exemple, les parametres vent les suivants: - 650 C pendant 2 heures; 800 C pendant 2 heures; - 1000 C pendant 4 heures. Ces parametres peuvent toutefois largement varier, en respectant toutefois preferentiellement les regles suivantes: * une progression des temperatures doit etre assuree; * cette progression doit comporter des paliers marques, ou bien des phases pendant lesquelles la montee en temperature est tres lente; * la temperature de debut du traitement est comprise entre environ 400 et 650 C i * la temperature de fin de traitement est comprise entre environ 1000 C et 1100 C, etant precise que si l'on excede une certaine temperature, typiquement comprise entre 1100 et 1200 C, on risque de dissoubre brutalement les precipites formes. A l' issue de ce recuit de precipitation, le substrat 10 est soumis, sur sa face destinee a recevoir une couche utile mince comme on va le detailler ci dessous, a une etape 130 de polissage destinee de la facon habituelle a obtenir une rugosite de surface suffisamment faible pour autoriser une bonne qualite du collage par adhesion moleculaire realise en-quite. On a toutefois observe, selon un aspect de l' invention, qutun tel polissage, si on l'utilisait pour enlever une quantite de matiere bien superieure a celle enlevee lors d'un polissage classique, avait d'autres avantages substantiels. Plus precisement, ltenlevement de matiere sur une certaine epaisseur qui decoule d'un tel polissage, contribue a ameliorer significativement la qualite du substrat de base au voisinage de sa surface qui recevra la couche mince utile. En effet on a constate qu'a l' issue du recuit de precipitation, le comportement de l'oxygene dans la zone situee au voisinage de la face libre du substrat de base qui recevra la couche utile etait mal maltrise. Plus precisement, on peut assister dans cette zone, en liaison avec le traitement thermique, aux phenomenes mal controles suivants: exodiffusion de l'oxygene, ce qui conduit a une zone appauvrie en oxygene, et par consequent pauvre en precipites d'oxygene contribuant au piegeage dtimpuretes (zone cite denudee); - mauvaise stabilisation de l'oxygene interstitial, les atomes d'Oi pouvant se regrouper avec d'autres pour former des donneurs electriques susceptibles, de par le dopage intempestif qu'ils occasionnent, d'abaisser considerablement la resistivite de la couche support. Ainsi, en realisant par le polissage une elimination de la matiere du substrat de base au niveau de cette zone, on resout les problemes precites, car on retrouvera alors, pour recevoir la couche utile, une zone du materiau du support peu ou pas affectee par ces phenomenes. De la sorte, la structure obtenue va presenter des qualites convenables: principalement en termes de stabilite de l'oxygene interstitial residue! et done de preservation et de stabilisation de la resistivite electrique; - secondairement en termes de teneur en precipites d'oxygene contribuant a l'effet de piegeage; - enfin en termes d'homogeneite structurelle et de resistance mecanique. L'enlevement de matiere precise est mis en uvre en une ou plusieurs etapes, avec l'une des techniques disponibles sur le marche ou une combinaison de celles ci. On citera notamment les techniques de polissage mecano-chimique, la gravure chimique par vole seche (par plasma) ou par vole humide (bain d'attaque), ou encore les techniques d'oxydation sacrificielle (oxydation du materiau sur une epaisseur controlee suivie d'une attaque chimique selective de l'oxyde) en combinaison avec d'autres techniques. Dans un mode de realisation prefere, on utilise une etape de polissage mecano-chimique suivie par une etape de finition par gravure chimique ou oxydation sacrificielle, ou encore une etape de gravure chimique suivie d'un polissage mecano-chimique. De preference, le polissage est realise de maniere a enlever au global une epaisseur de matiere de ltordre de 0,5 a 10 um, la valeur etant choisie par experience en fonction de l'ampleur des phenomenes cites plus haut. Ensuite, de facon non illustree sur la figure 1, la surface poke peut si necessaire etre soumise a une etape de formation d'une couche isolante classique en elle-meme (couche 30' sur la figure 2B). Dans le cas d'espece ou la couche utile du substrat SOI final est realisee par une technique de transfert de couche de type > (marque deposee de la Demanderesse), un substrat donneur 20 (figure 2C), typiquement en silicium monocristallin, est de son cote soumis, de facon classique, a une oxydation thermique (etape 200), ou encore a un depot d'oxyde, pour former une couche d'oxyde 30'', puis a une etape de creation d'une zone de fragilisation 21 (figure 2D) a une profondeur donnee sous la couche d'oxyde (non representee), de preference par implantation d'especes gazeuses (etape 210) i cette zone de fragilisation delimite une couche mince 22, cote oxyde, par rapport au reste 23 du substrat donneur 20, et cette couche mince constituera la couche utile. Un collage par adhesion moleculaire est ensuite realise (etape 140; figure 2E) au niveau d'une interface de collage entre les couches d'oxyde 30', 30'' du substrat de base 10 et du substrat donneur 20, pour qu'elles forment au final l'oxyde enterre 30 du substrat SOI (figure 2F). Un traitement thermique en une ou plusieurs etapes est ensuite mene (etapes indiquees globalement en 150), ce traitement etant destine pour l'essentiel: - a participer au detachement au niveau de la zone de fragilisation 21, - a renforcer l' interface de collage, - a stabiliser et ameliorer la structure cristalline du substrat SOI forme, - le cas echeant, a realiser la phase d'oxydation d'une etape de finition par oxydation sacrificielle. A cet egard, la figure 2F illustre la situation apres detachement complet le long de la zone de fragilisation 21. On obtient d'un cote le substrat SOI recherche, avec la couche 10 formant support, a haute resistivite, et la couche mince 22 formant couche utile, l'oxyde 30 realise sur cette derriere et situe au niveau de l' interface de collage formant l'isolant. Le cas echeant, ces etapes peuvent egalement avoir un role de precipitation d'un reliquat d'oxygene interstitial situe dans le support 10 et non precipite lors du recuit de precipitation specifique mis en uvre avant collage, ou encore de stabilisation, principale ou complementaire des precipites formes lors audit recuit specifique. Bien entendu, la presente invention n'est nullement limitee a la forme de realisation decrite ci-dessus et representee sur les dessins. En particulier, elle s'applique a des substrats SOI dont la couche support presente une cible de resistivite qui peut largement varier, et a des materiaux semi-conducteurs divers. On citera notamment des substrats SOI comprenant une couche utile en silicium-germanium, en arseniure de gallium, en phosphure d'indium, sur un support en silicium a haute resistivite, substrats particulierement utilises pour la realisation de circuits hautes frequences. On peut egalement prevoir des couches utiles en germanium, en nitrure de gallium, en carbure de silicium, etc. On notera ici que, pour la realisation de couches utiles en arseniure de gallium ou en phosphure d'indium, il est particulierement important de realiser ltessentiel des traitements thermiques destines a precipiter l'oxygene et a le stabiliser dans le support en Si avant le collage, car ces materieux ne doivent pas etre exposes a des temperatures trop elevees. Typiquement, ces temperatures ne doivent pas depasser 300 a 400 C si les materiaux ne vent pas proteges, et 700 a 800 C si les materiaux vent recouverts par une couche de protection (par exemple en SiO2) ou si le recuit est realise sous atmosphere specifique (arsine, phosphine, etc.). En outre, la presente invention s'applique egalement au cas ou la couche utile mince est rapportee sur le support par des techniques diverges de report de couche mince (typiquement des techniques de report de couche de type > (pour >) ou encore de type connu sous la denomination commercials > marque deposer), ou encore au Gas ou la couche utile mince est formee directement sur le support, par exemple par epitaxie, la preparation du support dans ce cas etant similaire. REVENDI CAT IONS 1. Procede de fabrication d'un substrat de type SOI comportant une couche utile semi-conductrice sur un support presentant une resistivite elevee adaptee a la realisation de circuits electroniques a hautes frequences, caracterise en ce qu'il comprend les etapes successives suivantes: (a) preparer un substrat de base en materieu semi conducteur comportant une quantite controlee d'oxygene interstitial, (b) effectuer un traitement thermique determine de facon a reali ser une precipitation au moins partiel le de l'oxygene interstitial du substrat de base, (c) sur une face du substrat de base destinee a recevoir une couche utile, eliminer une couche superficielle sur une profondeur controlee, (d) former ladite couche utile sur ladite face du substrat de base, ce dernier formant le support. 2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'etape (a) comprend: (al) la fabrication d'un [ingot de silicium par procede MCZ, et (a2) le decoupage d'un substrat de base dans ce [ingot. 3. Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que la concentration en oxygene interstitial dans le substrat de base est egale ou superieure a environ 1017/cc 4. Procede selon l'une des revendications 1 a 3, caracterise en ce que l'etape (d) est realisee par transfert de couche a partir d'une plaquette donneuse. 5. Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que l'etape (d) comprend les sous-etapes suivantes: (dl) creation dans une plaquette donneuse, par implantation d'especes gazeuses, d'une zone de fragilisation situee sous une face de la plaquette destinee a delimiter la couche utile, (d2) collage de la plaquette sur le substrat de base au niveau de ladite face, et (d3) detachement de la couche utile par rapport au reste de la plaquette donneuse par application de contraintes au niveau de la zone de fragilisation. 6. Procede selon l'une des revendications precedentes, caracterise en ce que ltetape (b) est mise en muvre de facon a egalement realiser une stabilisation de ltoxygene precipite. 7. Procede selon l'une des revendications 1 a 6, caracterise en ce que l'etape (b) comprend au moins deux, et de preference trots, traitements thermiques a des temperatures differentes. 8. Procede selon la revendication 7, caracterise en ce que les traitements thermiques s'effectuent dans des gammes de temperatures progressivement croissantes. 9. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que ltetape (c) est commune a au moins une operation de polissage de ladite face du substrat de base. 10. Procede selon la revendication 9, caracterise en ce que ltetape (c) comprend une operation choisie dans le groupe comprenant le polissage mecano-chimique, la gravure par vole seche ou humide et l'oxydation sacrificielle. 11. Procede selon l'une des revendications 1 a 10, caracterise en ce que l'epaisseur de matiere enlevee au cours de l'etape (c) est comprise entre environ 0,5 um et ... .,; environ 10 um. 12. Procede selon l'une des revendications 1 a 11, caracterise en ce que la plaquette donneuse est en un materiau choisi dans le groupe comprenant le silicium, le silicium-germanium, l'arseniure de gallium, le phosphure d'indium, le carbure de silicium et le nitrure de gallium. 13. Procede selon l'une des revendications 1 a 12, caracterise en ce qutil comprend egalement, avant l'etape (d), une etape de formation d'une couche isolante sur la couche utile et/ou sur le substrat de base, ladite couche isolante se trouvant entre la couche utile et le substrat