Brevet FR2834787A3 — publié le 20030718

FR 2834787 A3 20030718 FR 0300262 A 20030110 L'invention concerne un dispositif de dosage de liquides, en particulier de réactifs, tel qu'utilisé lors de la détermination du sucre dans des liquides. La détermination de la teneur en sucre des liquides entre dans le domaine des déterminations les plus difficiles à effectuer. Une méthode procédant par voie chimique humide, simple, normalisée appliquée principalement dans la pratique de l'industrie viticole est décrite dans la littérature concernée et désignée de façon générale par le nom de son créateur comme étant la détermination du sucre selon le Dr. Rebelein. Dans ce procédé de détermination, le sucre inverti (glucose, fructose, saccharose après inversion), naturel, contenu dans le liquide à examiner est oxydé avec une solution de sulfate de cuivre alcaline, sachant que se forme un complexe sucrecuivre, converti par chauffage. La proportion de cuivre utilisé qui n'a pas réagi avec le sucre est ensuite détectée quantitativement par titrage au thiosulfate et permet de tirer directement des conclusions sur la teneur en sucre initiale du liquide. Outre le liquide à examiner, on doit globalement utiliser sept réactifs en solutions pour mettre en oeuvre le procédé. Lors d'une détermination de la teneur globale en sucre dans des liquides présentant une proportion de sucre brut, un réactif supplémentaire est encore nécessaire pour la conversion initiale du sucre (inversion). Le procédé permet en principe d'obtenir une détermination précise et reproductible de la teneur en sucre dans des liquides. En tout cas, il est compliqué et le coût est relativement élevé du fait de la présence de la solution de sulfate de cuivre, et de l'addition de la solution de titrage, nécessitent l'utilisation de burettes en fer, qui à cette fin doivent être fixées sur un pied et leur manipulation, en particulier lors du transport, et leur nettoyage demandent un coût élevé et ainsi surtout constitue une entrave à l'exécution d'un test non lié à un site d'exécution particulier. En outre, le chauffage nécessaire à la conversion du complexe sucre-cuivre s'effectue à l'aide d'un brûleur à miroir ou biendans le cas où l'on a des jeux de test vendus dans le commerce-au moins d'un brûleur à infrarouge. Il s'agit donc d'appareils de laboratoire spéciaux, relativement coûteux, qui influent nettement sur le prix d'une trousse de test. Il en va de même pour l'utilisation standard des cylindres de mesure automatique, dans le but de doser les autres réactifs nécessaires. Dans un autre système et procédé connus, les réactifs sont dosés à l'aide d'un doseur Heber, selon lequel le réactif à doser est comprimé en utilisant une pression sur le récipient de stockage souple au moyen d'un tube montant pour être introduit dans un appareil de dosage, et par un retournement de l'ensemble formé du récipient de stockage et du récipient de dosage, est introduit à partir du récipient de dosage dans le liquide à examiner tandis que le liquide se trouvant dans le récipient de stockage est retenu dans celui-ci par une pression négative. Ce dernier aspect n'est pas fiable. De plus, la manipulation doit se faire avec l'ensemble de l'unité citée. Enfin, il est connu d'aspirer les réactifs à doser à l'aide d'une seringue dans un récipient ouvert. Du fait que les réactifs sont souvent agressifs, les récipients de stockage correspondants doivent être ouverts avant prélèvement puis refermés ensuite, ce qui est complexe et, dans la manipulation pratique, est souvent négligé, de sorte qu'il peut se produire des endommagements des dispositifs et, également des blessures. En partant de ces considérations, l'invention a pour but d'abord de créer un dispositif de dosage de liquides qui pour une précision de détermination au moins identique, se distingue par la simplicité de l'appareillage par rapport à l'état de la technique et, ainsi, en cas de manipulation quotidienne et, en particulier, lors du passage des réactifs du récipient de stockage au liquide à examiner, permette d'obtenir une amélioration par rapport aux trousses de test usuellement utilisées pour conduire le procédé décrit. Ce problème est résolu selon l'invention par un dispositif de dosage de liquides, en particulier de réactifs, tel qu'utilisé lors de la détermination du sucre dans des liquides, caractérisé par un récipient de stockage avec un tube d'aspiration s'étendant depuis à peu près le fond du récipient au moins jusqu'à sa face supérieure, et avec une seringue présentant un cylindre et un piston déplaçable dans celui-ci, un appendice d'ouverture du cylindre étant susceptible d'être inséré de façon étanche dans les zones supérieures du tube d'aspiration et, de cette manière, à l'aide du piston, une quantité de liquide déterminée peut être aspirée du récipient de stockage pour être introduite dans le cylindre de la seringue. Un mode de réalisation préféré du dispositif selon l'invention prévoit que le tube d'aspiration ressorte de la face supérieure du récipient de stockage. De ce fait, la mise en place de l'appendice d'ouverture ou d'aspiration de la seringue et, ainsi, l'ensemble de la manipulation sont simplifiés davantage. Selon un autre mode de réalisation, il est prévu que le récipient présente un recouvrement désolidarisable, en particulier sous la forme d'une fermeture vissée. Selon un mode de réalisation particulier, le récipient est réalisé en matériau élastique, sachant que, le cas échéant, le récipient, et cependant également la seringue, peuvent être réalisés en matière synthétique. Tandis que le récipient est en matière synthétique souple, la seringue peut alors le cas échéant, de préférence être en matière synthétique dure. Pour obtenir une simplification supplémentaire afin de déterminer le sucre dans des liquides, il est prévu selon l'invention un dispositif caractérisé par au moins un dispositif en tant que dispositif de dosage et une plaque chauffante à résistance électrique comme source de chaleur pour la conversion du mélange de réaction. Dans le cadre de l'invention, on peut effectuer la détermination du sucre dans des liquides dans lesquels le sucre est oxydé au moyen d'une solution de sulfate de cuivre alcaline, en formant un complexe sucre-cuivre, sachant que le cuivre converti est réduit en oxyde de cuivre par chauffage, faisant que le cuivre non converti est éliminé par utilisation d'iodure de potassium et, avec du thiosulfate de sodium est déterminé quantitativement par un titrage et, en plus, une seringue médicale, ayant un appendice d'ouverture, montée de façon étanche sur un tube d'aspiration d'un récipient de stockage, le liquide réactif se trouvant dans le récipient de stockage étant aspiré dans la seringue de façon dosée au moyen du tube d'aspiration, la seringue étant enlevée du tube d'aspiration et le liquide se trouvant dans la seringue étant introduit dans la solution contenant le sucre à analyser. Selon un perfectionnement, il est alors prévu que la puissance de chauffage nécessaire pour chauffer le mélange de réaction soit fournie au moyen d'une plaque chauffante. Le chauffage du mélange de réaction s'effectue à l'aide d'une plaque chauffante simple, munie d'un chauffage à résistance électrique, favorable au prix du dispositif, et permet à tout un chacun de se familiariser avec sa manipulation, dans la vie quotidienne (plaques de cuisson montées dans la cuisine). Pour toutes les simplifications concernant la configuration de l'appareillage et la procédure d'exécution du procédé de détermination, on obtient, à l'aide du dispositif selon l'invention, une précision de détection correspondant à celle obtenue en utilisant des trousses de test dont l'appareillage est plus compliqué. Grâce au dispositif de dosage selon l'invention, on exclut tant le risque de blessures des personnes assurant la manipulation, que celui de rendre inutilisables les liquides servant à la détermination, du fait d'un apport incontrôlé de liquides d'analyse, tel que par exemple, en cas de rupture du récipient en verre. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention résultent des revendications et de la description ci-après, dans laquelle un exemple de réalisation de l'invention est explicité. Dans le dessin : . la figure 1 représente à titre d'exemple le dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention ; . la figure 2 représente un dispositif de dosage selon l'invention ; . la figure 3 représente schématiquement le déroulement du procédé de détermination pour du sucre inverti naturel, impliquant les appareils individuels du dispositif selon l'invention, utilisés pour les différentes étapes du procédé. La figure 1 représente les composants individuels du dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour la détermination du sucre dans des liquides. Celui-ci contient une plaque chauffante à résistance électrique 11 pour chauffer les mélanges de réaction, un erlenmeyer de contenance 200 ml utilisé comme récipient de réaction, ainsi que des seringues médicales 13 en matière synthétique, pour effectuer le dosage et l'addition des réactifs de détection. Les réactifs sont contenus dans des bouteilles en matière synthétique 14 flexible utilisées comme récipient de stockage, qui, de plus, présentent des supports à seringue 15. Pour remplir le volume d'échantillon, on a prévu des béchers de Griffine 16, de préférence en matière synthétique. En plus, le dispositif peut comprendre des pipettes de soufflage 17 pour doser l'échantillon de sulfate de cuivre et le liquide à analyser. Un minuteur de laboratoire 18 sert à la surveillance des temps de réaction prescrits dans le procédé. Sur la figure 2, on a représenté un dispositif de dosage de liquides utilisé dans le cadre de l'invention, que l'on appelle en abrégé le dispositif de dosage 1. Celui-ci présente les composants déjà représentés sur la figure 1, précisément une seringue 13 ainsi qu'un récipient de stockage 14, de préférence réalisé sous la forme d'une bouteille en matière synthétique souple ou flexible. Le récipient de stockage 14 est formé d'un contenant ou d'une partie inférieure 141, ainsi que d'un recouvrement 142, le cas échéant se présentant sous la forme d'une fermeture vissée. Le récipient de stockage présente en plus, un tube d'aspiration 143 sortant de son extrémité inférieure 144 à proximité au-dessus de la zone de fond 145 du récipient de stockage 14, en passant par le recouvrement 142 par sa zone supérieure 146. La seringue médicale présente un cylindre 131 ainsi qu'un piston 132 mobile dans celuici. Le cylindre 131 est prolongé à son extrémité inférieure par un appendice d'ouverture 133. L'appendice d'ouverture 133 est insérable de façon étanche dans l'extrémité supérieure 146 du tube d'aspiration 143. Après la pose de la seringue 13 sur le tube d'aspiration 146, on peut, au moyen du piston 132 et par le tube d'aspiration 146, extraire du récipient de stockage 14 du liquide 147 en quantité dosée, par exemple jusqu'à un marquage 143 réalisé sur le cylindre 131, puis, de façon dosée, on peut l'introduire dans l'erlenmeyer 12 dans lequel se trouve le liquide à examiner, par exemple du vin. La figure 3 représente le déroulement temporel (flèche en trait brisé orientée du haut vers le bas) du procédé selon l'invention avec les parties nécéssaires du dispositif. Les rectangles au-dessus de la seringue symbolisent dans le dessin des manipulations opératoires concrètes selon la prescription du procédé, les cercles désignent le récipient de réaction-l'erlenmeyer 22-, des cases rectangulaires symbolisent l'addition de réactifs de détection ou bien des liquides échantillons. La détermination du sucre faite au moyen du dispositif selon l'invention se fait de la façon suivante : la plaque chauffante 21 est mise en service au début de l'analyse afin d'effectuer le préchauffage. Dans cet erlenmeyer 22, on introduit l'un après l'autre 10 ml de solution de sulfate de cuivre (pipette, 23), 5 ml de solution de sel de Seignette (seringue, 24) ainsi que 2 ml du liquide à examiner (pipette, 25). Après addition de pierres bouillantes 26, le mélange est chauffé pendant 11/2 minute sur la plaque chauffante 21, puis on ferme avec un capuchon en caoutchouc (non représenté) et on refroidit en 27 sous un écoulement d'eau. Ensuite, l'un après l'autre, on ajoute 10 ml de solution d'iodure de potassium, de l'acide sulfurique à 16% et une solution d'amidon, en utilisant des seringues en matière synthétique 28 à 210 et, ensuite, on titre à l'aide d'une seringue 211, avec une solution de thiosulfate, jusqu'à un changement de coloration tendant vers le "jaune crème". Les réactifs correspondants sont à cette fin d'abord prélevés de manière dosée depuis les récipients de stockage 14, par le fait que la seringue 13 a été insérée de façon étanche par son appendice d'ouverture 133 dans la partie supérieure 146 du tube d'aspiration 143 et qu'ensuite une quantité déterminée du liquide 147 a été aspirée du récipient de stockage 14, passée dans le cylindre 131 de la seringue 13, par exemple par une aspiration résultant de la montée du piston 132, par exemple jusqu'au marquage 134. La plaque chauffante 21 peut alors être mise hors service après achèvement du processus de chauffage. Le dispositif selon l'invention n'est cependant pas limité à l'utilisation dans le cadre du procédé décrit ci-dessus de détermination du sucre inverti naturel, au contraire, il peut également être utilisé dans le cadre de la prescription de procédé légèrement modifiée, dans le but de la détermination du sucre, avec une inversion préalable. REVENDICATIONS 1. Dispositif de dosage de liquides, en particulier de réactifs, tel qu'utilisé lors de la détermination du sucre dans des liquides, caractérisé par un récipient de stockage (14) équipé d'un tube d'aspiration (143) allant d'un niveau près du fond (145) du récipient au moins jusqu'à sa face supérieure (142), et d'une seringue (13) présentant un cylindre (131) et un piston (132) déplaçable dans celui-ci, un appendice d'ouverture (133) du cylindre (131) étant inséré de façon étanche dans les zones supérieures (146) du tube d'aspiration (143) et, de cette manière, à l'aide du piston (132), une quantité de liquide déterminée peut être aspirée du récipient de stockage (14) pour être introduite dans le cylindre (131) de la seringue (13). 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tube d'aspiration ressort de la face supérieure (142) du récipient de stockage (14). 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le récipient présente un recouvrement désolidarisable, sous la forme d'une fermeture vissée. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le récipient est réalisé en matériau élastique. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la seringue et/ou le récipient sont en matière synthétique. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la seringue est en matière synthétique dure. 7. Dispositif de détermination du sucre dans des liquides, caractérisé par au moins un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 précédentes, en tant que dispositif de dosage, et par une plaque chauffante à résistance électrique (21) utilisée comme source de chaleur pour la conversion du mélange réactif.