Brevet FR2841485A1 — publié le 20040102

EXTRACTEUR CENTRIFUGE ANNULAIRE A ROTOR D'AGITATION NOYE DESCRIPTION Le sujet de cette invention est un extracteur centrifuge destiné à un procédé d'extraction à deux liquides. Les procédés d'extraction liquide-liquide de composants de mélanges par centrifugation sont couramment utilisés depuis longtemps dans les industries chimiques, pharmaceutiques et nucléaires en particulier. Certains appareils utilisés pour accomplir ces procédés sont des extracteurs centrifuges annulaires dans lesquels les mélanges sont introduits dans un bol d'un rotor tournant à une extrémité et en ressortent à l'extrémité opposée. La séparation résulte d'une décantation dans laquelle la phase lourde du mélange est centrifugée à la périphérie du bol alors que la phase légère se rassemble plus près du centre de rotation. Les extracteurs appliquant une extraction à deux liquides sont généralement à double entrée, c'està-dire que les phases liquides mélanger et à séparer y entrent par des conduits généralement différents. Elles sont alors mélangées en une émulsion au moyen du rotor avant d'entrer dans le bol. Une de ces phases liquides est dite phase d'alimentation et comporte des solutés à extraire, et l'autre est dite solvant et capte préférentiellement certains des solutés. Le mélange des phases suivi de leur séparation fait passer ces solutés B 14113.3/JCI dans le solvant et les extrait donc de la phase d'alimentation. Le transfert des solutés peut également se faire dans le sens du solvant vers la phase aqueuse et est donc appelé désextraction. On se réfère maintenant aux figures annexées: - la figure 1 illustre un extracteur centrifuge annulaire connu, - et la figure 2, un extracteur selon l'invention. Un exemple d'extracteur annulaire connu est donné à la figure 1, o il comprend essentiellement un boîtier 1 et un rotor 2 tournant en lui. Le rotor 2 comprend un arbre moteur 3, un bol 4 et un bloc 5 reliant les deux précédents entre eux. Il tourne autour d'un axe vertical, le bol 4 étant placé en bas. Le boîtier 1 comprend deux canaux d'entrée 6 et 7 des phases, qui se déversent dans une chambre inférieure 8 contenant le bol, puis coulent dans un entre-deux 9 annulaire étroit entre le bol 4 et le boîtier 1 o elles sont mises en émulsion par les forces de cisaillement produites par la rotation du bol 4. En arrivant au fond du boîtier 1, elles coulent sous le bol 4. Des reliefs appelés contre-pales 11 sont installés au fond du boîtier 1 pour freiner la rotation de l'émulsion et la diriger vers un orifice 10 situé au centre du fond du bol 4. Par effet de la force centrifuge, l'émulsion des phases se décante à l'intérieur du bol 4 après avoir franchi l'orifice 10, la phase lourde s'accumulant contre la paroi du bol 4 jusqu'à une B 14113.3/JCI interface 12 et la phase légère étant présente au-delà de cette interface 12 vers l'axe de rotation. Le mélange séparé coule vers le haut du bol 4 et en sort par un conduit 13 situé du côté de la phase lourde et pardessus un premier déversoir 14 situé du côté de la phase légère. Le conduit 13 mène à une chambre intermédiaire de phase lourde 15, que la phase lourde quitte en passant par-dessus un second déversoir 16, et elle se déverse vers un anneau de recueil de phase lourde 17. La phase légère passe dans une chambre intermédiaire 19 puis dans un canal d'évacuation 20 qui l'amène à un anneau de recueil de phase légère 21. Les anneaux de recueil 17 et 21 sont situés à la paroi périphérique du boîtier 1, l'un au-dessus de l'autre, alors que les éléments précédents étaient façonnés dans le bloc 5 solidaire du bol 4. Des conduits de sortie 18 et 22 débouchant dans les anneaux de recueil 17 et 21 acheminent les phases séparées vers l'extérieur. Certains perfectionnements peuvent compliquer la structure de cet extracteur annulaire, mais on se heurte de toute façon à des difficultés de réglage correct de l'appareil, en raison de ce que l'agitation créant l'émulsion, la décantation créant la séparation ainsi que la capacité d'aspiration de l'émulsion dans le bol dépendent surtout de la rotation du bol 4, et qu'une vitesse de rotation conciliant un fonctionnement optimal de ces trois fonctions est souvent impossible à trouver. Le risque le plus important est une aspiration trop importante des phases en émulsion dans le bol, qui conduirait à un temps de B 14113.3/JCI contact très courant et par conséquent à une mauvaise efficacité de transfert, ou à une aspiration d'air. En réduisant la vitesse de rotation du rotor 3, on supprimerait ce risque, mais la décantation serait alors moindre. Il est aussi difficile de choisir de bonnes dimensions pour les éléments de l'extracteur et en particulier le bol 4, dont le diamètre et la hauteur doivent être suffisants pour produire le cisaillement à l'émulsion, qui ne se développe qu'avec l'étroitesse de l'intervalle entre le boîtier 1 et le bol 4 et doit aussi s'exercer sur une longueur suffisante de coulée dans l'entre-deux 9. Il s'ensuit que le volume du bol 4 devient important et que s'accroît donc ce qu'on 1S appelle le hold- up (l'inventaire) de l'extracteur, c'est-à-dire la quantité de liquide qui y est retenue et qu'on voudrait au contraire réduire puisqu'elle est temporairement soustraite à d'autres traitements dans le processus industriel et qu'elle complique la vidange de l'extracteur pendant un arrêt. Il est aussi désavantageux que la rotation du liquide en émulsion doive être freinée par les contre-pales 11 pour le diriger vers l'orifice 10, avant qu'une remise en rotation ne soit faite dans le bol 4, faisant perdre de l'énergie. Enfin, on a parfois constaté que l'interface 12 n'était pas toujours au rayon attendu, ce qui rend le fonctionnement de l'extracteur incertain. Tous ces facteurs expliquent certaines limites de fonctionnement, en particulier pour le débit B 14113.3/JCI de séparation, qu'on rencontre dans ce genre d'extracteurs. L'invention, sous sa forme la plus générale, consiste en un extracteur centrifuge de deux phases fluides, comprenant un rotor central tournant autour d'un axe de rotation et comprenant un bol, un stator, une chambre de décantation contenue dans le bol du rotor et une chambre d'émulsion contenue entre le rotor et le stator, les chambres d'émulsion et de décantation communiquant entre elles et la chambre d'émulsion étant placée sous la chambre de décantation, caractérisé en ce que les chambres d'émulsion et de décantation sont alignées en succession sur l'axe de rotation du rotor, le rotor comprenant une pièce d'axe délimitant la chambre d'émulsion. Les conséquences de cette disposition originale peuvent être présentées comme suit. Les dimensions de rayon des chambres d'émulsion et de décantations deviennent indépendantes, ce qui permet de les choisir au mieux. La chambre d'émulsion peut ainsi être construite avec une petit rayon pour y instaurer un écoulement de Couette-Poiseuille favorable à la régularité du procédé, alors que la chambre de décantation peut rester assez large avec un rayon plus grand que celui de la chambre d'émulsion, ce qui était exclu par la construction précédente, mais permet de maintenir des forces centrifuges supérieures. Les hauteurs (ou longueurs) des deux chambres sont aussi indépendantes, ce qui permet d'avoir une chambre de décantation courte et dont le volume reste donc modéré, mais une chambre d'émulsion B 14113.3/JCI longue et étroite pour favoriser celle-ci, alors que la chambre de décantation était forcément plus longue que la chambre d'émulsion dans la conception connue. Le mouvement d'écoulement est d'autant plus régulier entre la chambre d'émulsion et la chambre de décantation que leur alignement est accompagné d'un passage de l'une à l'autre sans contrarier la rotation du fluide par des contre-pales ou des moyens du même genre. La chambre d'émulsion étroite laisse dégagé un volume important au bas de l'extracteur, que peuvent occuper des canaux d'introduction des phases s'étendant sensiblement verticalement à côté de la chambre d'émulsion et la joignant par leur fond. Ces canaux servent en fait de canaux de garde, c'est-à-dire de réservoirs partiellement emplis des phases avant quelles ne passent dans la chambre d'émulsion. Il devient alors improbable d'aspirer de l'air dans la chambre d'émulsion, ce qui maintient le volume mis en émulsion constant et régularise le travail de l'extracteur aussi bien dans l'émulsion que dans la décantation. Une autre disposition favorable est obtenue si la pièce d'axe du rotor présente un accroissement de rayon, à une portion s'étendant dans la chambre de décantation, en allant vers la chambre d'émulsion. Une autre possibilité d'entrée d'air, cette fois vers l'aval de la chambre d'émulsion, est alors interdite. Un dernier perfectionnement digne d'être mentionné ici est réalisé si des chambres B 14113.3/JCI intermédiaires des phases, situées en aval de la chambre de décantation et limitées vers l'aval par des déversoirs annulaires, communiquent entre elles. L'égalisation des pressions alors obtenue tend à réduire les incertitudes sur la position de l'interface. Tous ces perfectionnements ainsi que d'autres apparaîtront au commentaire de la figure 2, qui illustre une réalisation préférée de l'invention. Le boîtier (stator) porte ici la référence 25, le rotor la référence 26, et son axe tournant la référence 27. Le rotor 26 comprend encore un bol 28, s'étendant cette fois en haut du boîtier 25, et aussi une pièce d'axe 29 coaxiale à l'axe 27 et s'étendant sous le bol 28, presque jusqu'en bas du boîtier 25, et aussi à l'intérieur du bol 28. La chambre d'émulsion 32 est délimitée par la pièce d'axe 29 et la paroi (plus épaisse que dans la réalisation connue) du boîtier 25; elle se prolonge sur une certaine hauteur à l'intérieur du bol 28 de façon à éviter que les liquides ne se trouvent dans l'entre- deux situé entre le bol 28 et le stator 60. Dans la partie inférieure dudit stator, se trouvent des pales 61 qui permettent de renvoyer les liquides présents dans l'entre-deux mentionné précédemment, par exemple dans le cas d'un démarrage de l'appareil en présence de liquide. et elle est alimentée par des canaux 30 et 31 d'entrée des deux phases, qui s'étendent sensiblement verticalement sur toute la hauteur de chambre d'émulsion 32 et la joignent par un canal de raccordement vertical 34 et un orifice inférieur 33. Les phases liquides emplissent B 14113.3/JCI une grande partie des canaux 30 et 31 en toute circonstance et ne sont mises en rotation qu'après avoir traversé l'orifice 33. Le sommet de la pièce d'axe 29 est garni d'une portion amovible 35 en forme de manchon dont le rayon s'accroît vers le bas en formant un disque 38 restreignant la section de la chambre de décantation 36 qui s'étend autour de lui. Le volume liquide laissé à décanter est régi par le volume de la portion amovible 35 choisie et par un déversoir annulaire 37 dont le rayon intérieur est plus petit que celui de ce disque 38, de sorte que celui-ci est immergé et empêche l'air d'entrer dans la chambre d'émulsion 32 par l'aval, de même que le liquide emplissant les canaux 30 et 31 offrait la même protection à l'amont. La portion amovible 35 porte aussi des pales 56 d'entraînement du liquide dans la chambre de décantation 36. Au-delà du déversoir 37 s'étend une chambre intermédiaire pour la phase légère 39, qui communique à un anneau de recueil de la phase légère 40 pouvant être disposé en hélice, c'est-à-dire que son fond est en dénivellation jusqu'à un canal de sortie 41 pour favoriser l'écoulement hors du séparateur. Un canal 42 creusé dans le bol permet à la phase lourde de sortir de la chambre de décantation 36 et de joindre une chambre intermédiaire pour phase lourde 43 et de la quitter par un second déversoir annulaire 44. La phase lourde rejoint alors un anneau de recueil 45, lui aussi pouvant être éventuellement en hélice ou en dénivellation, puis quitte le séparateur par un canal de sortie 46 débouchant au point le plus bas de B 14113.3/JCI l'anneau de recueil 45. Une communication 47 relie les chambres intermédiaires 39 et 43 et y égalise les pressions, ce qui réduit les paramètres d'incertitude sur la position de l'interface 48 dans la chambre de décantation 36. On remarquera que les déversoirs annulaires 37 et 44 sont tous deux des pièces amovibles, ce qui permet de les remplacer facilement par d'autres pour changer les conditions de réglage du séparateur. Pour cela, le bol 28 comprend un fond vissé 57 dont l'enlèvement permet de retirer la pièce d'axe 29 puis la portion amovible du décanteur 35. Le sommet du corps 50 est un couvercle vissé 58 (porteur de l'axe 27) et qui permet de retirer le déversoir 44 dès qu'il a été dévissé. Cependant, le rotor 26 complet peut être retiré du boîtier 25 après avoir enlevé le couvercle 59 de celui-ci. Un déflecteur 49 s'étend au sommet du corps appartenant au rotor et qui contient les chambres intermédiaires. Enfin, l'extracteur comprend une paire de tournants 51 et 52 en bas du boîtier 25, tous deux évidés de canaux d'évacuation 53 et 54 verticaux dont le premier peut s'aboucher à un canal de prélèvement 55 menant sous le bol 28, afin de procéder à des prélèvements de liquides mélangés, et dont le second s'abouche au bas du canal 34 pour vider l'extracteur. Le débit de phase d'alimentation traité dans un prototype a été trois fois plus grand qu'avec les appareils connus (avec un taux d'extraction de solutés maintenu) pour un même hold-up total. B 14113.3/JCI REVENDICATIONS 1) Extracteur centrifuge de deux phases fluides, comprenant un rotor central (26) tournant autour d'un axe de rotation (27) et comprenant un bol (28), un stator (25), une chambre de décantation (36) contenue dans le bol du rotor et une chambre d'émulsion (32) contenue entre le rotor et le stator, les chambres d'émulsion (32) et de décantation (36) communiquant entre elles et la chambre d'émulsion étant placée en amont de la chambre de décantation, caractérisé en ce que les chambres d'émulsion et de décantation sont alignées en succession sur l'axe de rotation du rotor, le rotor comprenant une pièce d'axe (29) délimitant la chambre d'émulsion. 2) Extracteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la chambre de décantation a un plus grand rayon que la chambre d'émulsion. 3) Extracteur selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la chambre d'émulsion communique à des canaux d'introduction et de garde des phases (30, 31) s'étendant sensiblement verticalement à côté de la chambre d'émulsion. 4) Extracteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la pièce d'axe du rotor présente un accroissement de rayon, à une portion (38) d'étendant dans la chambre de décantation, en allant vers la chambre d'émulsion. ) Extracteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que des chambres intermédiaires des phases (39, 43), situées en B 14113.3/JCI il aval de la chambre de décantation et limitées par des déversoirs annulaires (37, 44), communiquent entre elles. 6) Extracteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la pièce d'axe s'étend dans la chambre de décantation et comprend une pièce amovible (35) munie de pales. 7) Extracteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend des anneaux (40, 45) de recueil des phases en aval de la chambre de décantation et qui ont un fond en pente vers des orifices de sortie du séparateur. B 14113.3/JCI