Brevet FR2845078A1 — publié le 20040402

L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN et notamment à un procédé de fabrication permettant d'obtenir un substrat de faible épaisseur. Les substrats en AIN sont très utilisés pour supporter les composants électroniques 5 de puissance car ils sont électriquement isolants et bons conducteurs de la chaleur. De tels substrats en AIN sont habituellement réalisés par frittage et sont commercialement disponibles en 0,635 mm d'épaisseur minimum pour des raisons de tenue mécanique et de déformation pendant la cuisson à haute température. Une telle épaisseur du substrat AIN permet de tenir des tensions de plusieurs dizaines de 1i0 kiloVoIts et est adaptée aux applications de forte puissance, telle que la traction ferroviaire. Cependant, cette épaisseur de 0,635 mm est excessive pour les applications basse tension, tel que les bus à traction électrique, o la surépaisseur du substrat AIN par rapport à l'épaisseur nécessaire pour tenir la tension devient un inconvénient du point de vue du cot et de la résistance thermique. Aussi, un but de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication d'un substrat en AIN permettant notamment d'obtenir des substrats en AIN de 0,1 à 0,5 mm d'épaisseur. L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN. Selon l'invention, le procédé de fabrication est caractérisé en ce 20 que le substrat est obtenu par projection d'une poudre à haute température et à haute vitesse sur un élément support, la poudre comportant des grains d'AlN recouverts d'une couche d'un précurseur d'oxyde, le précurseur d'oxyde étant choisi parmi les précurseurs d'oxydes donnant un oxyde formant une phase liquide autour des grains d'AlN au cours de la projection. Selon une autre caractéristique de l'invention, la poudre est projetée au moyen d'une torche plasma. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, la poudre est projetée au moyen d'un flux d'air associé à un chalumeau oxyacétylénique. Selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé comporte les étapes 30 suivantes: - dissolution d'un précurseur d'oxyde d'yttrium dans un alcool, - dispersion d'une poudre fine et pure d'AlN dans la solution précédemment obtenue par agitation vigoureuse, - atomisation sous atmosphère inerte de la suspension ainsi obtenue pour obtenir de la poudre granulée, - projection de la poudre sur l'élément support. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, l'oxyde est un oxyde de terre rare. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le précurseur d'oxyde est un 10 précurseur d'oxyde d'yttrium et la poudre d'AlN obtenue après atomisation comporte 2 à 3 % en poids d'oxyde d'yttrium. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le précurseur d'oxyde d'yttrium est de l'isopropionate d'yttrium qui est dissous dans du propanol. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le substrat est obtenu en 1 5 plusieurs passes sur l'élément support en fonction de l'épaisseur désirée. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, l'élément support est métallique et est refroidi par jets d'air sous pression lors de l'étape de projection de la poudre d'AIN. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le substrat d'AlN obtenu par la 20 projection de poudre d'AlN sur l'élément support est recuit à basse température pour relaxer les contraintes résiduelles entre l'élément support et la céramique AIN. On comprendra mieux les buts, aspects et avantages de la présente invention, d'après la description donnée ci-après d'un mode de réalisation particulier de l'invention, présenté à titre d'exemple non limitatif Dans une première phase du procédé, une poudre d'AlN adaptée pour être projetée au moyen d'une torche plasma est élaborée au moyen des étapes successives suivantes: dissolution d'un précurseur d'oxyde d'yttrium Y203 tel que l'isopropionate d'yttrium ou yttrium isopropoxide dans de l'isopropanol au moyen d'un agitateur. i - dispersion d'une poudre fine et pure d'AlN, possédant des grains de l'ordre de 2 à 3 gm de diamètre, dans la solution obtenue lors de l'étape précédente de manière à obtenir une barbotine d'AlN contenant l'équivalent de 2 à 3% d'oxyde d'yttrium. Cette dispersion de la poudre d'AlN est réalisée par broyage ou par agitation 5 vigoureuse, par exemple au moyen d'une turbine, avec l'aide d'un stabilisant ou d'un surfactant pour que la suspension reste stable jusqu'à l'atomisation. - atomisation sous atmosphère inerte de la barbotine obtenue précédemment au moyen d'un atomiseur, la température et le débit de pulvérisation de l'atomiseur étant réglés afin que les sphères creuses obtenues ne s'écrasent pas sur les parois 1 0 de l'atomiseur. Une telle atomisation permet l'obtention d'une poudre formée de sphères creuses dont le diamètre est compris entre 40 et 150 jLm, ces sphères creuses étant composées de grains d'AlN recouverts d'une fine couche de précurseur d'oxyde d'yttrium et agglomérés par atomisation. - tamisage éventuel de la poudre atomisée pour éliminer les fractions trop fines ou 1 5 trop grosses et ne conserver que les sphères creuses d'AlN dont le diamètre est compris entre 50 et 100 grm. Dans une seconde phase du procédé, la poudre d'AlN ainsi obtenue est projetée au moyen d'une torche plasma sur un support métallique, par exemple en aluminium, ce dernier étant refroidi par des jets d'air sous pression sur sa face opposée de manière à maintenir une température d'équilibre de l'ordre de 150'C. La torche plasma peut être par exemple une torche à plasma d'arc dont la température peut atteindre 15000 0K ou bien encore une torche à plasma à induction à quelques milliers de 'C. Les grains sphériques d'AlN sont projetés dans le plasma avec un débit ajustable et arrivent partiellement fondus, à une vitesse voisine de la vitesse du son, sur le support métallique refroidi pour former une couche quasiment dense. Au cours de cette phase de projection, les grains d'AlN sont protégés de l'oxydation par le précurseur d'oxyde d'yttrium, ce dernier se décomposant dans le plasma pour donner l'oxyde et réagir sur l'AlN pour générer une phase YAG (Yttrium Aluminium Garnet). Le nombre de passage de la torche plasma au-dessus du support métallique est fonction de la surface et de l'épaisseur du substrat AlN désirée, chaque passe permettant le dépôt d'une épaisseur de 40 à 60 gtm d'AlN, un balayage avec recouvrement partiel étant réalisé pour obtenir une surface homogène. Dans une variante de réalisation du procédé de fabrication selon l'invention, la projection de la poudre pourra également être réalisée au moyen d'un flux d'air au travers du flux d'un chalumeau oxyacétylénique permettant de projeter la poudre à haute vitesse et haute température sur le support. Afin de favoriser l'adhérence du dépôt d'AlN en cyclage thermique, une sous couche d'accrochage est éventuellement réalisée sur le support métallique préalablement à la projection de l'AlN. Cette sous-couche d'accrochage sera par exemple, dans le cas d'un support en aluminium, constituée d'une fine couche d'oxyde obtenue par anodisation et possédant une épaisseur de quelques micromètres afin de ne pas trop 1 0 pénaliser le cot et la résistance thermique. Dans le cas d'un support en cuivre, un nickelage chimique et éventuellement un chromage léger sera préférentiellement réalisé sur le support. Dans une phase suivante du procédé, le susbtrat d'AlN sur son support métallique est avantageusement recuit à basse température pour relaxer les contraintes résiduelles 1 5 dues au différentiel entre les coefficients de dilatation du support et de la céramique AIN. Un tel procédé de fabrication permet ainsi d'obtenir un substrat en AIN dont l'épaisseur peut être comprise entre 0,1 mm et 0,5 mm de façon à être optimisée pour servir de support à des composants électroniques dans les applications basse tension. 20 Pour améliorer la rugosité superficielle du substrat AIN ainsi obtenu, par exemple pour les applications en électronique de puissance o il est nécessaire de cuivrer la surface du substrat céramique pour y braser des composants semi-conducteurs, la surface du substrat d'AlN peut avantageusement être activée par laser excimère pour lisser la surface, un dépôt électrolytique de cuivre pouvant ensuite être réalisé sur les 25 zones activées. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et illustré qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de 30 l'invention. Ainsi, dans une variante du procédé le précurseur d'oxyde d'yttrium utilisé pourra être de l'hexafluoroacetylacetonate qui sera dissous dans du tetrahydrofuranne au cours de la première étape de la phase de préparation de la poudre d'AlN. Ainsi, dans d'autres modes de réalisation du procédé selon l'invention, le précurseur 5 d'oxyde utilisé pourra être choisi parmi les précurseurs d'oxyde de cérium, de samarium, de calcium ou des lanthanides. A titre d'exemple, le précuseur d'oxyde choisi pourra être de l'acetylacetonate de samarium qui sera dissous dans un solvant organique comme le tétrahydrofuranne. REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN, caractérisé en ce que le substrat est obtenu par projection d'une poudre à haute température et à haute vitesse sur un élément support, ladite poudre comportant des grains d'AlN 5 recouverts d'une couche d'un précurseur d'oxyde, ledit précurseur d'oxyde étant choisi parmi les précurseurs oxydes donnant un oxyde formant une phase liquide autour des grains d'AlN au cours de la projection. 2) Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre est projetée au moyen d 'une torche plasma. 1i0 3) Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre est projetée au moyen d'un flux d'air associé à un chalumeau oxyacétylénique. 4) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes 1 5 successives suivantes: - dissolution d'un précurseur d'oxyde sous forme d'un composé organométallique dans un solvant organique, dispersion d'une poudre fine et pure d'AlN dans la solution précédemment obtenue par agitation vigoureuse, - atomisation sous atmosphère inerte de la suspension ainsi obtenue pour obtenir de la poudre granulée, - projection de la poudre sur l'élément support. ) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit oxyde est un 25 oxyde de terre rare. 6) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon les revendications 4 et 5, caractérisé en ce que ledit précurseur d'oxyde est un précurseur d'oxyde d'yttrium et en ce que la poudre d'AlN obtenue après atomisation comporte l'équivalent de 2 à 3 % en poids d'oxyde d'yttrium. 7) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit précurseur d'oxyde d'yttrium est de l'isopropionate d'yttrium qui est dissous dans du propanol. 8) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon l'une 5 quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ledit substrat est obtenu en plusieurs passes sur l'élément support en fonction de l'épaisseur désirée. 9) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que ledit élément support 10 est métallique et est refroidi par jets d'air sous pression lors de l'étape de projection de la poudre d'AlN. ) Procédé pour la réalisation d'un substrat en nitrure d'aluminium AIN selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le substrat d'AlN obtenu par la projection de poudre d'AlN sur l'élément support est recuit à basse 15 température.