Brevet FR2846076A1 — publié le 20040423

La présente invention est relative à un procédé et à une installation de séparation d'air par distillation cryogénique. En particulier, il concerne un procédé de production d'oxygène gazeux. Il est connu de réguler la pureté d'une production d'oxygène gazeux en 5 argon pour un appareil de séparation d'air à pompe en variant un débit d'oxygène gazeux soutiré en bas de la colonne basse pression. Dans ce cas, il est difficile de maintenir les puretés basses de l'oxygène. Un but de la présente invention est de prévoir une solution alternative qui a l'avantage de permettre d'avoir une teneur en azote faible au ventre argon, ce 10 qui suppose d'y avoir une teneur en oxygène élevée au bain de la colonne basse pression. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans un appareil comprenant une double colonne, composée d'une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, et 15 une colonne auxiliaire comprenant les étapes de i) envoyer un débit d'air comprimé, épuré et refroidi à la colonne moyenne pression ii) envoyer un débit enrichi en azote et un débit enrichi en oxygène de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression iii) envoyer un débit enrichi en argon de la colonne basse pression à la colonne auxiliaire iv) soutirer un débit riche en oxygène et un débit riche en azote de la colonne basse pression v) renvoyer un premier débit de liquide provenant de la cuve de la 25 colonne auxiliaire à un premier niveau de la colonne basse pression vi) soutirer un débit en tête de la colonne auxiliaire caractérisé en ce qu'il comprend l'étape de l'envoyer un deuxième débit de liquide provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un deuxième niveau de la colonne basse pression, inférieur au premier niveau d'au moins un 30 plateau théorique. Selon d'autres aspects facultatifs - on varie le deuxième débit selon la teneur en oxygène du débit riche en oxygène soutiré de la colonne basse pression; - on renvoie le deuxième débit en cuve de la colonne basse pression - le deuxième débit contient entre 91 et 98 % mol. d'oxygène. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant une double colonne, composée d'une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, 5 une colonne auxiliaire, des moyens pour envoyer un débit d'air comprimé, épuré et refroidi à la colonne moyenne pression, des moyens pour envoyer un débit enrichi en azote et un débit enrichi en oxygène de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, des moyens pour envoyer un débit enrichi en argon de la colonne basse pression à la colonne auxiliaire, des 10 moyens pour soutirer un débit riche en oxygène et un débit riche en azote de la colonne basse pression, des moyens pour renvoyer un premier débit de liquide provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un premier niveau de la colonne basse pression, des moyens pour soutirer un débit en tête de la colonne auxiliaire caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour envoyer un deuxième débit de liquide provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un deuxième niveau de la colonne basse pression, inférieur au premier niveau d'au moins un plateau théorique. L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure qui 20 représente une installation selon l'invention. Un débit d'air comprimé, épuré et refroidi 1 est envoyé à la colonne moyenne pression Ki d'une double colonne. Un débit de liquide riche 3 est divisé en deux, une partie 5 étant détendue et envoyée à la colonne basse pression K2 et le reste 7 étant envoyé 25 au condenseur de tête E2 d'une colonne auxiliaire K3, appelée colonne de mixture, suite à une détente dans une vanne JT2. Le liquide riche vaporisé obtenu est envoyé à la colonne basse pression K2 ainsi que le liquide non vaporisé (non-illustré). Un débit d'azote liquide 9 est soutiré en tête de la colonne moyenne 30 pression KI et divisé en deux. Une partie 11 forme un produit final liquide et le reste 13 sert de reflux dans la colonne basse pression K2. Un débit gazeux riche en azote 17 est soutiré en tête de la colonne basse pression. Un débit gazeux riche en oxygène 19 est soutiré en cuve de la colonne basse pression. En addition ou alternativement un débit liquide riche en oxygène peut être soutiré de la cuve de la colonne basse pression, éventuellement pressurisé et vaporisé pour former un produit gazeux sous pression. La colonne basse pression est couplée thermiquement à la colonne moyenne pression de manière classique au moyen du vaporiseur El. Un débit 21 enrichi en argon par rapport à l'air est soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression K2 et envoyé à la cuve de la 10 colonne auxiliaire K3. Un débit riche en argon 23 est soutiré en tête de la colonne comme produit. Un débit de liquide de cuve 25 est soutiré en cuve de la colonne auxiliaire et divisé en deux. Un débit 27 est renvoyé à la colonne basse pression juste en dessous du point de soutirage du débit 21. Un autre débit 29 15 est envoyé en cuve de la colonne basse pression s'il est nécessaire de réguler la pureté du débit d'oxygène du bain de la colonne basse pression. Typiquement le débit 21 contient 90 % mol. d'oxygène, 10 % mol. d'argon et 100 ppm d'azote alors que les débits 27,29 contiennent 96 % mol. d'oxygène, 4 % mol. d'argon et 30 ppm d'azote. La colonne auxiliaire ne produit pas forcément un produit riche en argon. Les figories requises pour la distillation peuvent être obtenues par tout moyen connu: turbine Claude, turbine d'insufflation, turbine d'azote, biberonnage etc. Il est évidemment possible d'utiliser une colonne K3 contenant plus de 25 plateaux théoriques et de pomper le liquide de cuve de cette colonne pour qu'il remonte dans la colonne basse pression. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans un appareil comprenant une double colonne, composée d'une colonne moyenne 5 pression (KI) et une colonne basse pression (K2), et une colonne auxiliaire (K3) comprenant les étapes de i) envoyer un débit d'air comprimé, épuré et refroidi à la colonne moyenne pression (KI) ii) envoyer un débit enrichi en azote (9, 13) et un débit enrichi en 10 oxygène (3,5) de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression iii) envoyer un débit enrichi en argon (21) de la colonne basse pression à la colonne auxiliaire iv) soutirer un débit riche en oxygène (19) et un débit riche en azote (17) de la colonne basse pression v) renvoyer un premier débit de liquide (27) provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un premier niveau de la colonne basse pression vi) soutirer un débit (23) en tête de la colonne auxiliaire caractérisé en ce qu'il comprend l'étape de l'envoyer un deuxième débit de liquide (29) provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un deuxième 20 niveau de la colonne basse pression, inférieur au premier niveau d'au moins un plateau théorique. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on varie le deuxième débit (29) selon la teneur en oxygène du débit riche en oxygène soutiré de la colonne basse pression. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on renvoie le deuxième débit (29) en cuve de la colonne basse pression. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le deuxième débit (29) contient entre 91 et 98 % mol. d'oxygène. 5. Installation de séparation d'air par distillation cryogénique 30 comprenant une double colonne, composée d'une colonne moyenne pression (KI) et une colonne basse pression (K2), une colonne auxiliaire (K3), des moyens pour envoyer un débit d'air comprimé, épuré et refroidi (1) à la colonne moyenne pression, des moyens pour envoyer un débit enrichi en azote (9, 13) et un débit enrichi en oxygène (3, 5) de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, des moyens pour envoyer un débit enrichi en argon (21) de la colonne basse pression à la colonne auxiliaire, des moyens pour soutirer un débit riche en oxygène (19) et un débit riche en azote (17) de la colonne basse pression, des moyens pour renvoyer un premier débit de liquide 5 (27) provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à un premier niveau de la colonne basse pression, des moyens pour soutirer un débit (23) en tête de la colonne auxiliaire caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour envoyer un deuxième débit (29) de liquide provenant de la cuve de la colonne auxiliaire à 10 un deuxième niveau de la colonne basse pression, inférieur au premier niveau d'au moins un plateau théorique.