Brevet FR2834653A1 — publié le 20030718

La présente invention a pour objet un procédé pour la production d'une poudre. Un composé à base de phosphate de calcium, qui est un type de matière céramique, est couramment utilisé par exemple, comme biomatériau et comme matériau de phase stationnaire pour chromatographie. Lors de l'utilisation d'un composé à base de phosphate de calcium comme biomatériau, une poudre d'un composé à base de phosphate de calcium est préparée à partir d'une suspension contenant le composé à base de phosphate de calcium. La poudre préparée est mise sous une forme désirée pour obtenir un corps cru, et est ensuite frittée. Le corps fritté ainsi obtenu est utilisé pour des os artificiels, les implants dentaires et les articles similaires dans les domaines médicaux et dentaires. Lors de l'utilisation d'un composé à base de phosphate de calcium comme matériau de phase stationnaire pour chromatographie, une poudre d'un composé à base de phosphate de calcium est préparée de la même manière que dans le cas d'un biomatériau. La poudre ainsi préparée est frittée, et la poudre frittée est utilisée comme phase stationnaire pour remplir une colonne ou un élément similaire pour chromatographie. Cependant, un tel corps fritté destiné à être utilisé dans des os artificiels, des implants dentaires et des articles similaires pose un problème consistant en la difficulté de traitement et d'ajustement de porosité si la poudre préparée ne possède pas une résistance de particule suffisante (uniforme). En général, un tel corps fritté est produit par les trois étapes suivantes. Tout d'abord, une poudre préparée est préfrittée et est ensuite broyée au moyen d'un broyeur. Deuxièmement, la poudre broyée est mélangée à, par exemple, une solution aqueuse de méthylcellulose. Troisièmement, le mélange est gélifié pour être mis sous forme d'un bloc. Le broyage de la poudre préfrittée dans la première étape est nécessaire pour obtenir convenablement des irrégularités sur la surface de chaque particule de poudre broyée de telle sorte que chaque particule puisse avoir une surface spécifique accrue, ce qui augmente la surface de contact entre les particules. Un corps fritté à partir d'une telle poudre, dont les particules ont une surface spécifique accrue, présente une excellente résistance mécanique. Cependant, si la résistance des particules de la poudre préparée (c'est-àdire une poudre avant préfrittage) est trop faible, la poudre préfrittée est excessivement fragmentée, ce qui donne des particules trop fines lors du broyage. D'autre part, si la résistance des particules de la poudre préparée est trop forte, un tel effet dû au broyage de la manière décrite ci-dessus ne peut être obtenu, ce qui fait que la poudre broyée n'aura pas une distribution uniforme des diamètres de particules et, ainsi, un corps fritté produit à partir d'une telle poudre ne pourra avoir une porosité et une résistance uniformes. Une poudre frittée destinée à être utilisée comme phase stationnaire pour chromatographie pose un problème consistant en le fait que, si une poudre préparée avant frittage ne possède pas une résistance de particules suffisante, la poudre frittée tendra à s'affaisser lors du remplissage d'une colonne, ce qui peut avoir pour résultat le colmatage d'un filtre. Un résultat de ce problème est l'impossibilité d'effectuer une séparation convenable des protéines. Pour résoudre les problèmes décrits ci-dessus, les inventeurs ont effectué des recherches approfondies et, en résultat, ont trouvé que, dans une étape de préparation d'une suspension contenant une matière synthétique telle qu'un composé à base de phosphate de calcium, en ajustant le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présente dans la suspension, il est possible d'ajuster la résistance de la poudre obtenue pour obtenir la résistance désirée. En conséquence, un objectif de la présente invention consiste à proposer un procédé pour la production d'une poudre, permettant d'ajuster la résistance (résistance de particules) de la poudre obtenue. Afin d'atteindre l'objectif précité, la présente invention concerne un procédé pour la production d'une poudre. Le procédé comprend les étapes consistant à préparer une suspension contenant des particules agglomérées d'une matière synthétique qui est produite en faisant réagir une première matière et une seconde matière sous agitation, et à sécher la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique, le diamètre des particules agglomérées étant ajusté, dans l'étape de préparation en une suspension, en régulant la puissance d'agitation pour agiter la suspension. Avec ce procédé, il est possible d'ajuster la résistance de la poudre obtenue. Il faut noter dans ce cas que l'expression "puissance d'agitation" désigne une puissance électrique (puissance en watts) qui est appliquée pour l'agitation d'une suspension. Dans le procédé décrit ci-dessus, il est préféré que la puissance d'agitation soit régulée en fonction de la variation de la viscosité, de la suspension et/ou de la variation de la valeur de pH de la suspension. De cette manière, la puissance d'agitation peut être régulée aisément et de manière fiable. Dans ce cas, la puissance d'agitation comprend de préférence au moins une première puissance d'agitation et une seconde puissance d'agitation qui est inférieure à la première puissance d'agitation. En outre, dans le cas où la régulation de la puissance d'agitation est effectuée en fonction de la variation de viscosité de la suspension, il est préféré que la suspension soit agitée initialement à la première puissance d'agitation et, au moment où la viscosité de la suspension est proche de sa valeur maximale, la suspension soit agitée à la seconde puissance d'agitation. D'autre part, dans le cas où la régulation de la puissance d'agitation est effectuée en fonction de la variation de la valeur de pH de la suspension, il est préféré que la suspension soit agitée initialement à la première puissance d'agitation et, au moment où la valeur de pH de la suspension atteint une valeur du point isoélectrique de la matière synthétique, la suspension soit agitée à la seconde puissance d'agitation. Cela permet d'ajuster de manière précise la résistance de la poudre obtenue. Dans ce cas, la première puissance d'agitation est de préférence une puissance de sortie de 0,75 à 2 W pour 1 1 de la suspension, ce qui permet d'accroître davantage l'efficacité de la réaction de la première matière et de la seconde matière, et la seconde puissance d'agitation est de préférence une puissance de sortie de 0,27 à 0,7 W pour 1 1 de la suspension, ce qui permet d'accroître davantage l'efficacité de l'agglomération de la matière synthétique. En outre, la puissance d'agitation comprend de préférence une troisième puissance d'agitation qui est supérieure à la deuxième puissance d'agitation, la régulation de la puissance d'agitation étant effectuée de telle sorte que la suspension soit agitée à la troisième puissance d'agitation avant ou après l'achèvement de la réaction de la première matière et de la deuxième matière. Cela permet d'ajuster efficacement le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présente dans la suspension. Dans ce cas, la troisième puissance d'agitation est de préférence une puissance de sortie de 0,75 à 2 W pour 1 1 de la suspension, ce qui permet d'ajuster plus efficacement le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présente dans la suspension. En outre, la durée d'agitation de la suspension à la troisième puissance d'agitation (désignée simplement ci-après sous le nom de "durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation") est de préférence déterminée en fonction de la distribution des diamètres des particules agglomérées. De cette manière, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation peut être déterminée de manière plus précise. Dans ce cas, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est de préférence régulée de telle sorte que le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à la moitié d'un diamètre cible de particules de la poudre au total des particules agglomérées présentes dans la suspension est égale ou supérieure à 55 %. En outre, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation peut être régulée de telle sorte que les particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à un tiers d'un diamètre cible de particules de la poudre occupent le pourcentage le plus élevé du total des particules agglomérées existant dans la suspension. De cette manière, il est possible d'accroître davantage la résistance de la poudre obtenue. Dans la présente invention, au moins une des première et deuxième matières est de préférence utilisée sous forme d'une solution, ce qui permet de produire plus aisément et efficacement la matière synthétique. En outre, la matière synthétique est avantageusement une matière céramique, de préférence un composé à base de phosphate de calcium. En outre, il est préféré que la première matière, la deuxième matière et la matière synthétique consistent respectivement en hydroxyde de calcium, acide phosphorique et hydroxyapatite. La présente invention convient à la production d'une poudre d'une matière céramique, notamment d'une poudre d'hydroxyapatite qui est un type de composé à base de phosphate de calcium. Dans ce cas, l'achèvement de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique est de préférence déterminé en détectant une quantité d'une substance autre que l'hydroxyapatite existant dans la suspension, ce qui permet de déterminer avec précision l'achèvement de la production d'hydroxyapatite. En outre, la substance consiste de préférence en hydroxyde de calcium ou phosphate tricalcique. En détectant une quantité d'une telle substance, il est possible de déterminer plus précisément l'achèvement de la production d'hydroxyapatite. De plus, dans le cas où le diamètre cible des particules de la poudre est choisi dans l'intervalle de 15 à 43 m, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est de préférence régulée de telle sorte que le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à la moitié du diamètre cible de particules de la poudre au total des particules agglomérées existant dans la suspension soit égal ou supérieur à 55 %. En outre, dans le cas où le diamètre cible des particules de la poudre est choisi dans l'intervalle de 15 à 43 m, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation peut être régulée de telle sorte que les particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à un tiers du diamètre cible des particules de la poudre occupent le pourcentage le plus élevé du total des particules agglomérées présentes dans la suspension. De cette manière, il est possible d'accroître davantage la résistance de la poudre obtenue. En outre, lorsque le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m, est défini par A et le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m est défini par B, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est de préférence régulée en fonction du rapport entre A et B. Cela permet de déterminer plus précisément la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation. Dans ce cas, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est de préférence régulée de telle sorte que le rapport entre A et B satisfasse la formule B/A>2, ce qui permet d'accroître davantage la résistance de la poudre d'hydroxyapatite obtenue. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description détaillée qui va suivre, faite en regard du dessin annexé sur lequel : la figure 1 est un graphique qui représente la distribution des diamètres des particules agglomérées d'hydroxyapatite présentes dans une suspension en fonction de la différence de durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation. Une description détaillée est présentée ci-dessous en ce qui concerne un procédé pour la production d'une poudre conforme à la présente invention, par référence à une forme de réalisation préférée. Le procédé de production d'une poudre de la présente invention comprend une étape de préparation d'une suspension contenant des particules agglomérées d'une matière synthétique qui est produite en faisant réagir une première matière et une deuxième matière sous agitation, une étape de séchage de la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique. A cet égard, il faut noter que, dans le présent mémoire, le terme "poudre" a une signification générale qui comprend des particules d'une poudre, des granules, etc., dont la forme ou la configuration n'est pas particulièrement limitée. Dans la présente invention, la matière synthétique peut être une matière organique ou une matière inorganique, mais une matière inorganique, notamment une matière céramique, est préférée. Des exemples de matière céramique comprennent : des matières céramiques à base d'oxydes telles que l'alumine, la silice, l'oxyde de titane, la zircone et l'oxyde d'yttrium ; des composés à base de phosphate de calcium ; des matières céramiques à base de nitrures telles que le nitrure de silicium, le nitrure d'aluminium, le nitrure de titane et le nitrure de bore ; des matières céramiques à base de carbures telles que le graphite et le carbure de tungstène ; et des matières ferroélectriques telles que le titanate de baryum, le titanate de strontium, le PZT, le PLZT, le PLLZT, etc. Parmi ces matières céramiques, des composés à base de phosphate de calcium sont utilisés par exemple comme biomatériau et comme matériau de phase stationnaire pour chromatographie. Des exemples de tels composés à base de phosphate de calcium comprennent : des apatites telles que l'hydroxyapatite, la fluoroapatite et la carbonateapatite ; le phosphate dicalcique ; le phosphate tricalcique ; le phosphate tétracalcique ; et le phosphate octacalcique. Parmi ces composés à base de phosphate de calcium, l'hydroxyapatite présente une bonne biocompatibilité, et en conséquence, est utilisée dans les domaines médicaux et dentaires comme biomatériau destiné à être utilisé dans la production d'une charge, d'os artificiels, et d'implants dentaires. En outre, l'hydroxyapatite présente, par exemple d'excellentes propriétés d'adsorption des protéines. Dans la présente forme de réalisation, une explication est fournie en utilisant de l'hydroxyapatite comme exemple de matière synthétique de la présente invention. Il va sans dire que la matière synthétique de la présente invention n'est pas limitée à l'hydroxyapatite. Le procédé pour la production d'une poudre de la présente forme de réalisation comprend une étape de préparation d'une suspension contenant des particules agglomérées d'hydroxyapatite (cette étape est désignée sous le nom de "SI"), et une étape de séchage de la suspension pour obtenir une poudre d'hydroxyapatite (cette étape est désignée par "S2"). Ces étapes sont décrites ci-dessous dans l'ordre. SI : Etape de préparation d'une suspension contenant des particules agglomérées d'hydroxyapatite. Dans cette étape, pour préparer une suspension contenant des particules agglomérées d'hydroxyapatite, de l'hydroxyde de calcium (une première matière) et de l'acide phosphorique (une seconde matière) sont amenés à réagir sous agitation. S11 Tout d'abord, une solution aqueuse d'acide phosphorique (seconde matière) est ajoutée goutte à goutte à une suspension contenant de l'hydroxyde de calcium (première matière) placée dans un récipient (non représenté), la suspension dans le récipient étant agitée à une première puissance d'agitation pour mélanger la solution aqueuse d'acide phosphorique et la suspension contenant de l'hydroxyde de calcium. La présente forme de réalisation utilise un procédé en phase humide dans lequel de l'acide phosphorique (seconde matière) est utilisé sous forme d'une solution aqueuse. Par ce procédé, il est possible de produire de l'hydroxyapatite (matière synthétique) plus aisément et efficacement sans la nécessité d'un dispositif coûteux de production. A cet égard, il faut noter que, dans la présente invention, il suffit qu'au moins une des première et seconde matières soit utilisée sous forme d'une solution. Bien entendu, les deux matières peuvent être utilisées sous forme de solution. En outre, l'agitation facilite la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique, ce qui signifie que l'agitation accroît l'efficacité de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique. La première puissance d'agitation n'est pas limitée à une quelconque valeur spécifique mais est avantageusement une puissance de sortie d'environ 0,75 à 2 W, de préférence une puissance de sortie d'environ 0,925 à 1,85 W, pour 1 1 de la suspension. En réglant la première puissance d'agitation dans l'intervalle précité, il est possible d'accroître davantage l'efficacité de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique. Lorsque la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique s'effectue progressivement, de fines particules d'hydroxyapatite (matière synthétique) (désignées simplement ci-après sous le nom "fines particules") sont produites dans la suspension. Dans la suspension certaines des fines particules sont chargées positivement et d'autres sont chargées négativement, ce qui fait qu'une force de Van der Waals (force intermoléculaire) agit entre les fines particules chargées positivement et les fines particules chargées négativement, ce qui fait qu'il se produit une agglomération des fines particules. De cette manière, les particules agglomérées d'hydroxyapatite (matière synthétique) (désignées simplement ci-après sous le nom "particules agglomérées") sont produites. Lorsque la production des particules agglomérées s'effectue, la viscosité de la suspension augmente progressivement. Lorsque la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique se poursuit, le rapport des charges positives aux charges négatives dans la suspension devient proche de l'unité. Ainsi, la force de répulsion agissant entre les fines particules diminue, ce qui fait que l'agglomération des fines particules est accélérée. En résultat, la viscosité de la suspension augmente nettement jusqu'à approcher sa valeur maximale (pic). A cet égard, il faut noter que, même dans le cas où une matière synthétique autre que l'hydroxyapatite doit être produite, une telle augmentation nette de viscosité d'une suspension se produit généralement au moment où la valeur du pH de la suspension atteint une valeur proche du point isoélectrique de la matière synthétique. S12 Puis, lorsque la viscosité de la suspension avoisine sa valeur maximale, la puissance d'agitation de la suspension est amenée à une seconde puissance d'agitation qui est inférieure à la première puissance d'agitation. En ajustant la puissance d'agitation de cette manière, il est possible de faciliter la réaction (synthèse) de l'hydroxyde de calcium (première matière) et de l'acide phosphorique (seconde matière) sans affecter l'agglomération des fines particules. A ce propos, dans cette forme de réalisation, la puissance d'agitation est régulée en fonction de la variation de viscosité de la suspension. Cela permet de réguler la puissance d'agitation de manière aisée et fiable puisque la viscosité de la suspension peut être aisément mesurée. Il faut noter dans ce cas que la seconde puissance d'agitation est de préférence réglée à une valeur qui ne réduit pas l'efficacité de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique. La seconde puissance d'agitation n'est pas limitée à une quelconque valeur spécifique mais est avantageusement une puissance de sortie d'environ 0,27 à 0,7 W, plus avantageusement une puissance de sortie d'environ 0,37 à 0,555 W pour 1 1 de la suspension. En réglant la seconde puissance d'agitation dans l'intervalle précité, il est possible de faciliter la réaction (synthèse) de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique sans affecter l'agglomération des fines particules. L'agitation de la suspension à la seconde puissance d'agitation est continuée en contrôlant l'évolution de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique, c'est-à-dire en contrôlant l'évolution de la production d'hydroxyapatite. A cet égard, il faut noter que, dans le cas où la synthèse de l'hydroxyapatite n'a pas été encore achevée, l'existence d'hydroxyde de calcium (substance n'ayant pas réagi) est constatée dans la suspension. D'autre part, dans le cas où la synthèse de l'hydroxyapatite a été totalement achevée, l'existence d'un produit secondaire tel que le phosphate tricalcique ou un produit similaire est constatée dans la suspension. En conséquence, en détectant une quantité d'une substance autre que l'hydroxyapatite (par exemple l'hydroxyde de calcium, le phosphate tricalcique ou un produit similaire) présent dans la suspension, il est possible de déterminer avec précision si la synthèse d'hydroxyapatite est ou non parvenue à son terme. Il faut noter que la détection de l'hydroxyde de calcium, du phosphate tricalcique ou d'un composé similaire existant dans la suspension peut être effectuée en soumettant un échantillon de suspension séché à une analyse par diffraction des rayons X. De la manière décrite ci-dessus, puisqu'une augmentation nette de la viscosité de la suspension se produit généralement au moment où la valeur du pH de la suspension atteint une valeur proche du point isoélectrique de la matière synthétique, la puissance d'agitation de la suspension peut également être réduite (modifiée) de la première puissance d'agitation à la seconde puissance d'agitation à ce moment. A ce propos, la régulation de la puissance d'agitation peut être effectuée en fonction de la variation de la valeur de pH de la suspension au lieu de la variation de viscosité de la suspension. Dans le cas d'une matière synthétique pour laquelle une variation de la viscosité de la suspension et une variation de la valeur du pH de la suspension ne se produisent pas en même temps, la régulation de la puissance d'agitation peut être effectuée sélectivement en fonction soit de la variation de viscosité de la suspension, soit de la variation de la valeur du pH de la suspension suivant le type de matière synthétique. En outre, la régulation de la puissance d'agitation peut être effectuée en fonction à la fois de la variation de viscosité de la suspension et de la variation de la valeur du pH de la suspension, de la manière requise. Il n'est pas nécessaire d'effectuer l'agitation secondaire (S12) décrite ci-dessus si une poudre obtenue nécessite simplement une résistance accrue. S13 Puis, après avoir déterminé que la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique est pratiquement ou totalement parvenue à son terme, c'est-àdire avant ou après l'achèvement de la réaction, la puissance d'agitation de la suspension est portée de la deuxième puissance d'agitation à une troisième puissance d'agitation qui est supérieure à la deuxième puissance d'agitation. L'agitation à cette troisième puissance d'agitation permet la rupture (l'écrasement) des particules agglomérées ayant des diamètres de particules relativement grands qui existent dans la suspension, et d'obtenir ainsi des particules agglomérées ayant des diamètres de particules relativement petits. La figure 1 représente la distribution des diamètres des particules agglomérées d'une matière synthétique présente dans la suspension, la matière synthétique consistant en hydroxyapatite. Plus précisément, la figure 1 est un graphique qui représente la distribution des diamètres des particules agglomérées d'hydroxyapatite présentes dans la suspension en fonction de la différence de durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation. Comme le montre la courbe A sur la figure 1, la distribution des diamètres des particules agglomérées présentes dans la suspension au moment de l'achèvement de l'étape S12 décrite ci-dessus présente une distribution normale, dans laquelle les particules agglomérées ayant un diamètre de particules d'environ 16,0 m existent principalement. Lorsque la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est étendue, les particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m diminuent, tandis que les particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m augmentent, comme le montrent les courbes B à E sur la figure 1. La troisième puissance d'agitation n'est pas limitée à une quelconque valeur spécifique mais est avantageusement une puissance de sortie d'environ 0,75 à 2 W, plus avantageusement une puissance de sortie d'environ 0,925 à 1,85 W. En réglant la troisième puissance d'agitation dans l'intervalle précité, il est possible d'ajuster plus efficacement le diamètre des particules agglomérées existant dans la suspension. A cet égard, il faut noter que, en ce qui concerne l'augmentation de la résistance de la poudre obtenue, il est préféré que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation soit régulée de telle sorte que les particules agglomérées dans la suspension aient de très petits diamètres de particules en ce qui concerne les diamètres des particules de la poudre à produire (c'est-àdire un diamètre cible des particules de la poudre). Plus précisément, il est préféré que la distribution des diamètres des particules agglomérées d'hydroxyapatite présentes dans la suspension, c'est-à-dire le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre spécifique de particules au total des particules agglomérées présentes dans la suspension, soit ajustée de manière à satisfaire les conditions suivantes. (1) Le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à la moitié du diamètre cible des particules de la poudre au total des particules agglomérées présentes dans la suspension est égal ou supérieur à 55 %, de préférence égal ou supérieur à 60 %. (2) Les particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à un tiers du diamètre cible de particules de la poudre occupent le pourcentage le plus élevé du total des particules agglomérées présentes dans la suspension. Il faut noter dans ce cas que, dans la présente invention, il est préférable qu'au moins une des conditions 1 et 2 décrites ci-dessus soient satisfaites, et il est plus avantageux que ces deux conditions soient satisfaites. Cela permet d'accroître davantage la résistance de la poudre obtenue. Dans le cas où la matière synthétique produite consiste en hydroxyapatite, les conditions 1 et 2 sont de préférence appliquées lorsque le diamètre cible des particules de la poudre est choisi dans l'intervalle d'environ 10 à 80 m, notamment d'environ 15 à 43 m. En outre, dans le cas où la matière synthétique produite consiste en hydroxyapatite, lorsque le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m est défini par A, et le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m est défini par B, il est préférable que A et B soient ajustés de manière à satisfaire la formule B/A>2, et il est plus avantageux qu'ils soient ajustés de manière à satisfaire la formule B/A>3. Cela permet d'accroître davantage la résistance de la poudre d'hydroxyapatite. Lorsqu'au moins une des conditions 1 et 2 décrites ci-dessus est satisfaite, l'étape S13 (SI) est achevée, puis le procédé de production s'effectue en passant à l'étape suivante S2. De la manière décrite ci-dessus, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est déterminée en fonction de la distribution des diamètres des particules agglomérées présentes dans la suspension. En particulier, dans le cas où la matière synthétique produite consiste en hydroxyapatite, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est déterminée en fonction du rapport entre les particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m et les particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m. Cela permet de déterminer plus précisément la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation et, en résultat, il est possible d'ajuster plus précisément la résistance de la poudre obtenue à une résistance désirée. Il faut noter que le diamètre des particules agglomérées peut être mesuré sur la base d'un échantillon de suspension prélevé, en utilisant un analyseur de diamètre de particules. De la manière décrite ci-dessus, dans la présente forme de réalisation, le diamètre des particules agglomérées est ajusté en diminuant temporairement la puissance d'agitation de la suspension jusqu'à une valeur relativement faible (deuxième puissance d'agitation), puis en augmentant de nouveau la puissance d'agitation à une valeur relativement élevée (troisième puissance d'agitation). A ce propos, le diamètre des particules agglomérées est ajusté en produisant des particules agglomérées ayant des diamètres de particules relativement grands, puis en provoquant la rupture de ces particules en particules plus petites. Par ce procédé, il est possible d'ajuster plus efficacement le diamètre des particules agglomérées à un diamètre désiré en un temps d'agitation relativement plus bref, comparativement au cas où le diamètre des particules agglomérées est ajusté sans modifier la puissance d'agitation de la suspension (c'est- à-dire en maintenant constante la puissance d'agitation de la suspension). S2 : Etape de séchage de la suspension pour obtenir une poudre d'hydroxyapatite. Dans cette étape, la suspension préparée dans l'étape SI est séchée pour obtenir une poudre. Un procédé de séchage par pulvérisation est de préférence utilisé à cette fin, car il permet d'obtenir de manière fiable en un temps bref une poudre ayant un diamètre de particules désiré. Le diamètre des particules de la poudre produite (c'est-à-dire le diamètre cible des particules de la poudre) n'est pas limité à une quelconque valeur spécifique, mais est compris avantageusement dans l'intervalle d'environ 3 à 300 m, plus avantageusement d'environ 10 à 120 m. A cet égard, il faut noter que le procédé de production d'une poudre de la présente forme de réalisation convient particulièrement à la production d'une poudre dont le diamètre de particules cibles est compris dans l'intervalle d'environ 10 à 80 m, notamment d'environ 15 à 43m. Par les étapes décrites ci-dessus, une poudre d'hydroxyapatite (matière synthétique) est produite. La poudre d'hydroxyapatite ainsi produite est frittée, et la poudre frittée est utilisée convenablement comme phase stationnaire ou phase similaire pour chromatographie. En outre, une telle poudre d'hydroxyapatite est de préférence utilisée comme biomatériau pour divers articles médicaux ou dentaires tels que des os artificiels, un élément intercalaire destiné à être utilisé dans le traitement d'un arc vertébral, un osselet de l'oreille, des implants dentaires, etc. Dans ce cas, la poudre d'hydroxyapatite est mise sous une forme désirée pour préparer un corps cru, et le corps cru est ensuite fritté pour obtenir de tels articles. Bien que le procédé de production d'une poudre de la présente invention ait été décrit ci-dessus, la présente invention n'est pas limitée à cette description. Par exemple, la présente invention peut comprendre en outre un procédé désiré de prétraitement avant l'étape SI, un procédé désiré de traitement intermédiaire entre l'étape SI et l'étape S2, ou un procédé désiré de post-traitement après l'étape S2. En outre, dans la présente forme de réalisation décrite ci-dessus, le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présentes dans la suspension est ajusté afin d'accroître la résistance de la poudre obtenue. Cependant, le but de l'ajustement des diamètres de particules de la présente invention n'est pas limité à ce but. Par exemple, il est possible d'obtenir une poudre ayant une résistance désirée en ajustant de manière appropriée le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présente dans la suspension en fonction du diamètre cible des particules de la poudre. Plus précisément, dans le cas où la matière synthétique consiste en hydroxyapatite, l'ajustement approprié d'une valeur du rapport B/A décrit ci-dessus dans l'intervalle de 0,5 à 4,5 permet d'obtenir des poudres ayant une résistance désirée dans un intervalle d'une valeur relativement basse à une valeur relativement élevée. EXEMPLE Une description concernant des exemples réels de la présente invention est présentée maintenant. Exemple 1 Dans l'exemple 1, il a été produit une poudre d'hydroxyapatite qui peut être utilisée comme matière d'un corps fritté utilisé pour un os artificiel. Il faut noter dans ce cas que, dans l'exemple 1, le diamètre des particules agglomérées présentes dans une suspension a été ajusté afin de produire une poudre ayant une grande résistance, car l'os artificiel doit présenter une grande résistance. En outre, dans l'exemple 1, le diamètre cible des particules de la poudre d'hydroxyapatite (c'est-à-dire le diamètre des particules de la poudre produite) a été choisi de manière à être égal à 18 m. Exemple 1A Tout d'abord, 140 g d'hydroxyde de calcium ont été dispersés dans 1200 ml d'eau pure et la dispersion a été placée dans un bécher. Puis 700 ml d'une solution aqueuse d'acide phosphorique (dans laquelle la concentration d'acide phosphorique était égale à 10 % en poids) ont été ajoutés goutte à goutte à l'eau pure renfermant l'hydroxyde de calcium dispersé dans le bécher sous agitation à une première puissance d'agitation, pour obtenir ainsi une suspension. Il faut noter dans ce cas que la première puissance d'agitation à ce moment a été réglée à une puissance de sortie de 1,3 W pour 1 1 de la suspension. Dans ce cas, lors de l'addition goutte à goutte de la solution aqueuse d'acide phosphorique, la viscosité de la suspension a augmenté. Puis, au moment où la valeur du pH de la suspension a atteint une valeur proche de 9, 8 (c'est-à-dire le point isoélectrique de l'hydroxyapatite), la viscosité de la suspension s'est élevée nettement jusqu'à avoisiner sa valeur maximale (pic). A ce moment, c'est-à-dire au moment où la viscosité de la suspension est devenue proche de sa valeur maximale, la puissance d'agitation de la suspension a été réduite de la première puissance d'agitation à une deuxième puissance d'agitation. A cet égard, il faut noter que la deuxième puissance d'agitation à ce moment a été réglée à une puissance de sortie de 0,37 W (c'est-à-dire une puissance de sortie égale à environ 28 % à la puissance de sortie de la première puissance d'agitation) pour 1 1 de la suspension. Après détermination de l'achèvement de la synthèse d'hydroxyapatite, la puissance d'agitation de la suspension a été portée de la deuxième puissance d'agitation à une troisième puissance d'agitation. A cet égard, il faut noter que la troisième puissance d'agitation à ce moment a été réglée à une puissance de sortie de 1,1 W (c'est-à-dire une puissance de sortie égale à environ 297 % de la puissance de sortie de la deuxième puissance d'agitation) pour 1 1 de la suspension. L'agitation de la suspension à la troisième puissance d'agitation a été continuée pendant 0,5 h en contrôlant la distribution des diamètres des particules agglomérées d'hydroxyapatite existant dans la suspension. Sur le tableau 1 ci-dessous, le rapport des particules agglomérées d'hydroxyapatite ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m et le rapport des particules agglomérées d'hydroxyapatite ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m au total des particules agglomérées existant dans la suspension au moment où l'agitation de la suspension à la troisième puissance d'agitation a été achevée sont indiqués. Puis la suspension a été séchée par pulvérisation pour obtenir une poudre d'hydroxyapatite. Le diamètre moyen des particules de la poudre d'hydroxyapatite obtenue est égal à environ 18 m. La poudre d'hydroxyapatite ainsi obtenue a été préfrittée sous la pression atmosphérique à une température de 750 C pendant 4 h et a été ensuite broyée au moyen d'un broyeur (ayant une puissance de sortie de 11 kW), pour obtenir ainsi une poudre d'hydroxyapatite secondaire. Puis 2000 g d'une solution aqueuse de méthylcellulose (à 1 % en poids) ont été ajoutés à 1000 g de la poudre d'hydroxyapatite secondaire et ont été mélangés pour préparer une pâte contenant des bulles. La pâte a été utilisée pour remplir une matrice de façonnage ayant une forme prédéterminée et a été séchée à l'air, pour obtenir ainsi un corps cru. Puis le corps cru a été fritté sous la pression atmosphérique à une température de 1200 C pendant 4 h, pour obtenir ainsi un corps fritté. 100 corps frittés ont été produits dans l'exemple 1A. Exemple 1B Dans l'exemple 1B, une poudre d'hydroxyapatite a été produite de la même manière que dans l'exemple 1A, sauf que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation a été réglée à 9 h. 100 corps frittés ont été ensuite produits de la même manière que dans l'exemple 1A en utilisant la poudre d'hydroxyapatite ainsi obtenue. Exemple 1C Dans l'exemple 1C, une poudre d'hydroxyapatite a été produite de la même manière que dans l'exemple 1A, sauf que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation a été réglée à 72 h. 100 corps frittés ont été ensuite produits de la même manière que dans l'exemple 1A en utilisant la poudre d'hydroxyapatite ainsi obtenue. Evaluation Pour chacun des corps frittés produits dans les exemples 1A à 1C, une mesure de porosité a été effectuée. Il a été considéré que des corps frittés ayant une porosité de 45 3 % étaient des produits acceptables. Les résultats de mesure de porosité et les conditions de production d'une poudre d'hydroxyapatite dans les exemples 1A à 1C sont présentés sur le tableau 1. Tableau 1 (exemple 1) Première Seconde Troisième Proportion de particules Corps puissance puissance puissance agglomérées ayant un diamètre fritté d'agitation d'agitation d'agitation spécifique de particules Diamètre des particules existant dans la suspension (%) agglomérées occupant le ~~~~~~~~~~ Puissance Puissance Puissance Diamètre des Diamètre des pourcentage le plus Nombre de de sortie de sortie de sortie particules de particules égal élevé dans la produits (W)/l 1 de (W)/l 1 de (W)/l 1 de 3,27 à 5,50 m ou inférieur à la suspension ( m) acceptables suspension suspension suspension ~~~~~~~~~~~~ moitié du Diamètre des diamètre cible particules de des particules de 13,0 à à 18,5 m la poudre Exemple 1A 1,3 0,37 1,1 12,09 22,90 15,56 84 20,51 21,36 Exemple 1B 1,3 0,37 1,1 21,36 41,03 13,08 92 15,83 Exemple 1C 1,3 0,37 1,1 41,55 62,82 4,62 99 9,68 Comme le montre le tableau 1, presque tous les corps frittés produits dans les exemples 1A à 1C avaient la porosité désirée. Ce résultat montre que chacune des poudres d'hydroxyapatite produites dans les exemples 1A à 1C possède une résistance de particules suffisante pour que la poudre préfrittée ne subisse pas une fragmentation excessive lors du broyage ce qui a permis d'éviter de manière appropriée la production d'un corps fritté ayant une densité excessive. A ce propos, il est manifeste qu'un corps fritté ayant une porosité désirée peut être obtenu de manière fiable en utilisant n'importe laquelle des poudres d'hydroxyapatite produites dans les exemples 1A à 1C. En outre, tous les corps frittés produits dans les exemples 1A à 1C avaient une résistance suffisante. D'après les résultats décrits ci-dessus, il est manifeste que tous les corps frittés produits dans les exemples 1A à 1C avaient des qualités appropriées permettant leur utilisation pour des os artificiels. Exemple 2 Dans l'exemple 2, une poudre d'hydroxyapatite pouvant être utilisée comme matière de phase stationnaire pour chromatographie a été produite. Il faut noter dans ce cas que, dans l'exemple 2, le diamètre des particules agglomérées présentes dans la suspension a été ajusté afin de produire une poudre ayant une grande résistance de telle sorte qu'une phase stationnaire destinée à être utilisée en chromatographie ne s'affaisse pas lors du remplissage d'une colonne, puisqu'il est nécessaire qu'une phase stationnaire pour chromatographie présente une grande résistance. En outre, dans l'exemple 2, le diamètre cible des particules de la poudre d'hydroxyapatite (c'est-à-dire le diamètre des particules de la poudre produite) a été choisi de manière à être égal à 40 m. Exemples 2A à 2C Dans chacun des exemples 2A à 2C une poudre d'hydroxyapatite a été produite de la même manière que dans l'exemple 1A, à l'exception des conditions indiquées sur le tableau 2. A cet égard, il faut noter que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation a été réglée à 1 h, 11 h et 72 h respectivement dans l'exemple 2A, l'exemple 2B et l'exemple 2C. La valeur de sortie de la troisième puissance d'agitation a été réglée à 1,3 W pour 1 1 de la suspension. Puis chacune des poudres d'hydroxyapatite ainsi obtenue a été calibrée en utilisant un appareil de calibrage à air pour obtenir une poudre d'hydroxyapatite ayant un diamètre moyen de particules de 40 m et une distribution nette des diamètres des particules. Une telle poudre d'hydroxyapatite a été frittée sous la pression atmosphérique à une température de 400 C pendant 4 h, pour obtenir ainsi une poudre frittée. Evaluation Pour chacune des poudres frittées produites dans les exemples 2A à 2C, une mesure de la résistance à la compression a été effectuée. Il faut noter dans ce cas que la mesure a été effectuée en utilisant une micromachine d'essai de compression (produite par Shimadzu Corporation, code de produit MCT-500). Les résultats de mesure de résistance à la compression et les conditions de production d'une poudre d'hydroxyapatite dans chacun des exemples 2A à 2C sont présentés sur le tableau 2. Tableau 2 (exemple 2) Première Deuxième Troisième Proportion de particules Poudre puissance puissance puissance agglomérées ayant un diamètre frittée d'agitation d'agitation d'agitation spécifique de particules Diamètre des existant dans la suspension (%) particules agglomérées ~~~~~~~~~~~ Puissance Puissance Puissance Diamètre des Diamètre de occupant le de sortie de sortie de sortie particules de particules égal pourcentage le plus Résistance à (W)/l 1 de (W)/l 1 de (W)/l 1 de 3,27 à 5,50 m ou inférieur à la élevé dans la compression compression suspension suspension suspension Diamètre des moitié du suspension ( m) (MPa) particules de diamètre cible 13,0 à 18,5 m des particules de ~~~~~~~~~~ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ la poudre ~~~~~~~~~~~ Exemple 2A 1,3 0,37 1,3 12,94 57,42 15,56 1,980 18,77 Exemple 2B 1,3 0,37 1,3 21,78 61,86 4,62 2,191 15,15 Exemple 2C 1,3 0,37 1,3 37,00 78,16 4,62 3,410 11,05 Comme le montre le tableau 2, chacune des poudres frittées produites dans les exemples 2A à 2C présentait une résistance à la compression extrêmement élevée. La résistance à la compression de la poudre frittée présentait une tendance à augmenter proportionnellement à la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation. En outre, il a été confirmé qu'il n'existe aucune différence entre les poudres frittées produites dans les exemples 2A à 2C en ce qui concerne leurs propriétés initiales telles que la surface ayant un effet sur l'adsorption et les capacités de séparation qui sont requises pour une phase stationnaire destinée à être utilisée en chromatographie. D'après les résultats décrits ci-dessus, il est manifeste que chacune des poudres frittées produite dans les exemples 2A à 2C présentait une excellente longévité et des qualités appropriées permettant son utilisation pour une phase stationnaire destinée à la chromatographie. Comme le montre la description ci-dessus, conformément à la présente invention, dans l'étape de préparation en une suspension contenant une matière synthétique telle qu'un composé à base de phosphate de calcium, en ajustant le diamètre des particules agglomérées de la matière synthétique présente dans la suspension, il est possible d'ajuster la résistance de la poudre obtenue. En outre, il est également possible d'ajuster de manière plus fiable la résistance de la poudre obtenue en réglant de la manière appropriée la séquence de régulation de la puissance d'agitation. En particulier, en régulant la puissance d'agitation de telle sorte que les particules agglomérées de la matière synthétique présentes dans la suspension aient de petits diamètres de particules, il est possible d'obtenir une poudre ayant de manière satisfaisante une grande résistance. Enfin, il doit être entendu que de nombreuses modifications et additions peuvent être apportées aux formes de réalisation décrites ci-dessus sans s'écarter du cadre et de l'esprit de la présente invention, de la manière définie dans les revendications suivantes. En outre, il est doit être également entendu que la présente description concerne le sujet figurant dans la demande de brevet japonais n 2002-004596 (déposée le 11 janvier 2002), qui est citée ici à titre de référence. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la production d'une poudre, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant : à préparer une suspension contenant des particules agglomérées d'une matière synthétique qui est produite en faisant réagir une première matière et une seconde matière sous agitation ; et à sécher la suspension pour obtenir une poudre de la matière synthétique, le diamètre des particules agglomérées étant ajusté, dans l'étape de préparation de la suspension, en régulant la puissance d'agitation pour l'agitation de la suspension. 2. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la puissance d'agitation est régulée en fonction de la variation de viscosité de la suspension et/ou de la variation de la valeur de pH de la suspension. 3. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la puissance d'agitation comprend au moins une première puissance d'agitation et une seconde puissance d'agitation qui est inférieure à la première puissance d'agitation. 4. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la régulation de la puissance d'agitation est effectuée de telle sorte que la suspension soit agitée initialement à la première puissance d'agitation et, au moment où la viscosité de la suspension avoisine sa valeur maximale, la suspension est agitée à la seconde puissance d'agitation. 5. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la première puissance d'agitation est une puissance de sortie de 0,75 à 2 W pour 1 1 de la suspension. 6. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la seconde puissance d'agitation est une puissance de sortie de 0,27 à 0,7 W pour 1 1 de la suspension. 7. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la régulation de la puissance d'agitation est effectuée de telle sorte que la suspension soit agitée initialement à la première puissance d'agitation et, au moment où la valeur de pH de la suspension atteint une valeur proche du point isoélectrique de la matière synthétique, la suspension soit agitée à la seconde puissance d'agitation. 8. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la première puissance d'agitation est une puissance de sortie de 0,75 à 2 W pour 1 1 de la suspension. 9. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la seconde puissance d'agitation est une puissance de sortie de 0,27 à 0,7 W pour 1 1 de la suspension. 10. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la puissance d'agitation comprend en outre une troisième puissance d'agitation qui est supérieure à la deuxième puissance d'agitation, la régulation de la puissance d'agitation étant effectuée de telle sorte que la suspension soit agitée à la troisième puissance d'agitation avant ou après l'achèvement de la réaction de la première matière et de la seconde matière. 11. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 10, caractérisé en ce que la troisième puissance d'agitation est une puissance de sortie de 0,75 à 2 W pour 1 1 de la suspension. 12. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 10, caractérisé en ce que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est déterminée en fonction de la distribution des diamètres des particules agglomérées. 13. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 12, caractérisé en ce que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée de telle sorte que le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à la moitié d'un diamètre cible des particules de la poudre au total des particules agglomérées existant dans la suspension soit égal ou supérieur à 55 %. 14. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 12, caractérisé en ce que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée de telle sorte que les particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à un tiers d'un diamètre cible des particules de la poudre occupent le pourcentage le plus élevé du total des particules agglomérées existant dans la suspension. 15. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins une des première et seconde matières soit sous forme d'une solution. 16. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière synthétique est une matière céramique. 17. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière synthétique est un composé à base de phosphate de calcium. 18. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la première matière, la seconde matière et la matière synthétique consistent respectivement en hydroxyde de calcium, acide phosphorique et hydroxyapatite. 19. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 18, caractérisé en ce que l'achèvement de la réaction de l'hydroxyde de calcium et de l'acide phosphorique est déterminé en détectant la quantité d'une substance autre que l'hydroxyapatite existant dans la suspension. 20. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 19, caractérisé en ce que la substance consiste en hydroxyde de calcium ou phosphate tricalcique. 21. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 10, caractérisé en ce que la première matière, la seconde matière et la matière synthétique consistent respectivement en hydroxyde de calcium, acide phosphorique et hydroxyapatite. 22. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 21, caractérisé en ce que le diamètre cible des particules de la poudre est choisi dans l'intervalle de 15 à 43 m, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée de telle sorte que le rapport des particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à la moitié du diamètre cible des particules de la poudre au total des particules agglomérées présentes dans la suspension soit égal ou supérieur à 55 %. 23. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 21, caractérisé en ce que le diamètre cible des particules de la poudre est choisi dans l'intervalle de 15 à 43 m, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée de telle sorte que les particules agglomérées ayant un diamètre de particules égal ou inférieur à un tiers d'un diamètre cible des particules de la poudre occupent le pourcentage le plus élevé du total des particules agglomérées présentes dans la suspension. 24. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 21, caractérisé en ce que, lorsque la proportion de particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 13,0 à 18,5 m est défini par A et la proportion de particules agglomérées ayant un diamètre de particules de 3,27 à 5,50 m est défini par B, la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée en fonction du rapport entre A et B. 25. Procédé pour la production d'une poudre suivant la revendication 24, caractérisé en ce que la durée d'agitation à la troisième puissance d'agitation est régulée de telle sorte que le rapport entre A et B satisfasse la formule B/A>2.