Brevet FR2837924A1 — publié le 20031003

ce modAle de valeurs au carrd eUou cube de lad#e pression AP. 1 2837924 La présente invention concerne un procédé et un dispositif de prélèvement et d'analyse microblologique et/ou particulaire d'un fluide cryogénique, ledit fluide étant stocké ou acheminé à l'état liquide dans une enceinte sous pression. Dans toute la suite, les pressions indiquées sont en bars absolus. De tels procédés et dispositifs permettent d'analyser, au moins partiellement, la contamination microblologique et chimique (particulaire) de fluides cryogéniques, tels que l'azote, le dioxyde de carbone, I'oxygène, le protoxyde d'azote et l'argon, utilisés dans les domaines alimentaire, pharmaceutique, électronique et médical. Ainsi à titre illustratif le contrôle particulaire et microblologique des fluides cryogéniques se révèle de plus en plus souvent indispensable dans certaines industries pour assurer l'absence de contaminants chimiques et/ou biologiques, ou de particules solides dans les produits alimentaires, pharmaceutiques, électronique et médicaux fabriqués à partir ou à l'aide de ces fluides. La détection et la quantification d'éventuels contaminants doivent en outre pouvoir être menées avec le plus de rigueur et de précision possible, aussi bien au niveau d'enceintes de stockage (citernes de transport, tanks, bouteilles,...) que de distribution (conduites d'acheminement, lignes d'alimentation,...) du fluide cryogénique considéré. Actuellement, on conna^'t des procédés et dispositifs permettant d'analyser la présence de microorgan is mes dans des liquides cryogén iq u es, qu i mettent en _uvre un système de transfert dun volume connu de liquide dans une capacité préalablement lavée et stérilisée, une vaporisation du liquide et une filtration du gaz pour récupérer les microorganismes. Le filtre est ensuite mis à incuber sur une gélose nutritive dans le but de réaliser un dénombrement des micro organismes présents. Cette méthode nécessite donc plusieurs étapes qui peuvent fausser le résultat final et notamment en raison du fait que la charge microbienne présente dans un liquide n'est pas nécessairement identique à celle présente dans le gaz obtenu par vaporisation et détente de ce liquide. Par ailleurs, le document WO-A-92 05420 décrit un procédé de prélèvement d'un fluide (gaz ou liquide) dans un réseau sous haute pression (jusqu'à 350 bars), notamment un réseau de lubrifiant, destiné à récupérer un échantillon gazeux à pression ambiante, a priori représentatif à 100 % de la pureté du fluide circulant dans le réseau haute pression. Commercialisé par la 2 2837924 société FRAS AS, un dispositif amélioré de mise en _uvre de ce procédé comporte en outre une chambre à deux lamelles espacées d'un faible jeu, permettant de créer, par circulation prolongée (plusieurs mois) du fluide entre ces lamelles, une contamination de surface de type biofilm. L'analyse ultérieure de ce biofilm permet de déduire la présence de contaminants dans le fluide analysé. Ce dispositif, ainsi que celui de mise en _uvre du procédé décrit dans WO-A-92 05420, nécessitent un temps d'utilisation important et ne permettent pas de quantifier la contamination microbiologique du liquide circulant à un instant donné. Le but de la présente invention est de proposer un procédé de prélèvement et d'analyse microbiologique et chimique du type précité, permettant l'analyse qualitative et quantitative de la charge microbienne ainsi que particulaire d'un liquide cryogénique, sans vaporisation de celui-ci avant prélèvement, ni circulation prolongée du liquide dans un dispositif de prélèvement associé. A cet effet, I'invention a pour objet un procédé du type précité, dans lequel successivement on raccorde l'enceinte à un dispositif de prélèvement et d'analyse comportant un filtre sélectionné compatible avec la nature du fluide à analyser, ainsi qu'avec la température et la pression de stockage ou d'acheminement du liquide à prélever, on envoie dans le filtre une quantité que I'on détermine du fluide cryogénique à l'état liquide; et on récupère le filtre pour analyse microbiologique et/ou particulaire. Suivant d'autres caractéristiques de ce procédé, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles: - le filtre et la partie dudit dispositif en amont du filtre sont stériles. 2s - avant raccordement du dispositif de prélèvement et d'analyse à l'enceinte, on stérilise, au moins en partie, ledit dispositif, par apport thermique ou bien en utilisant un mélange gazeux contenant de l'oxyde d'éthylène et du dioxyde de carbone. - après stérilisation du dispositif de prélèvement et d'analyse ledit dispositif est exempt d'eau. - le dispositif de prélèvement et d'analyse comporte, dans sa partie en aval du filtre, une buse de mise à l'air du fluide cryogénique, ladite buse est à débit d'évacuation calibré, et on détermine la quantité de fluide cryogénique 3 2837924 prélevée et analysée en fonction de la durée de prélèvement et de la pression de stockage ou d'acheminement du fluide cryogénique à l'état liquide. - le dispositif de prélèvement et d'analyse comporte, dans sa partie en aval du filtre, un vaporiseur et un débitmètre gazeux et on détermine la quantité de fluide cryogénique prélevée et analysée en fonction de la durée de prélèvement et de la valeur mesurée par le débitmètre. - le dispositif de prélèvement et d'analyse comporte, situé entre le vaporiseur et le débitmètre gazeux, un second filtre apte à filtrer le gaz issu du vaporiseur. - le dispositif comprend deux vaporiseurs en série permettant d'effectuer deux étapes de détente successives du gaz. - le liquide prélevé et analysé est sous une pression comprise entre 1 et bars et à une température comprise entre -273 C et 30 C. - le fluide cryogénique est l'azote, le dioxyde de carbone, I'oxygène, le protoxyde d'azote, I'héllum ou l'argon. L'invention a en outre pour objet un dispositif de prélèvement et d'analyse microbiologique d'un fluide cryogénique, ledit fluide étant stocké ou acheminé à l'état liquide dans une enceinte sous pression, lequel dispositif comporte un filtre sélectionné compatible avec la nature du fluide à analyser, ainsi qu'avec la température et la pression de stockage ou d'acheminement du liquide à prélever, des moyens de raccordement à l'enceinte disposés en amont du filtre, et des moyens d'évacuation du fluide à l'état gazeux disposés en aval du filtre, lesdits moyens de raccordement et d'évacuation étant adaptés pour maintenir le fluide cryogénique à l'état liquide depuis l'enceinte au moins jusqu'au filtre inclusivement. Suivant d'autres caractéristiques de ce dispositif, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles: -le dispositif comprend des moyens de détermination de la quantité de fluide cryogénique envoyé dans le filtre pour analyse. - lesdits moyens d'évacuation comprennent une buse de mise à 1'air du fluide cryogénique, et ladite buse est à débit d'évacuation calibré. - lesdits moyens d'évacuation comprennent un vaporiseur et un débitmètre gazeux. 4 2837924 - le dispositif comprend, situé entre le vaporiseur et le débitmètre gazeux, un second filtre apte à filtrer le gaz issu du vaporiseur. - le dispositif comprend deux vaporiseurs en série aptes à effectuer deux étapes de détente successives du gaz. S L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins sur lesquels: - la figure 1 est une vue en perspective du dispositif selon l'invention, raccordé à une bouteille de stockage d'un fluide cryogénique à l'état liquide; - la figure 2 est une vue éclatée en perspective d'un organe du dispositif de la figure 1; - la figure 3 est une vue schématique d'un second mode de réalisation du dispositif selon l'invention, raccordé à un réservoir de stockage d'un fluide cryogénique à l'état liquide; - la figure 4 illustre un autre mode de mise en _uvre de l'invention mettant en _uvre une filtration en deux étapes: filtration du liquide sous pression et filtration du gaz obtenu par vaporisation en sortie de vaporiseur; - la figure 5 illustre un mode de réalisation de l'invention tout particulièrement avantageux dans le cas du CO2 liquide mettant en _uvre une double détente. Sur la figure 1 sont représentés à la fois une bouteille 1 de stockage de dioxyde de carbone liquide sous une pression de 50 bars, et un dispositif 2 de prélèvement et d'analyse microblologique de dioxyde de carbone, adapté pour être utilisé sur la bouteille 1. Le dispositif 2 comporte essentiellement: - un organe 4 de filtration de dioxyde de carbone liquide; - des moyens 6 de raccordement à la bouteille 1, disposés en amont de l'organe 4; et - des moyens 8 de mise à l'air du dioxyde de carbone gazeux. Plus précisément, les moyens de raccordement 6 comportent, d'amont en aval, c'est-à-dire dans le sens indiqué par la flèche S sur la figure 1, un raccord tubulaire 10 adapté pour être fixé de façon étanche à la sortie de la bouteille 1, et une vanne de fermeture 12, par exemple une vanne à volant ou une vanne-quart de tour. 2837924 Les moyens de mise à l'air 8 comportent, d'amont en aval, une vanne de fermeture 14, analogue à la vanne 12, et une buse 16 d'évacuation à l'air. Le débit maximal d'évacuation autorisé par la buse 16 est très inférieur au débit de sortie de la bouteille 1. En option non représentée, un disque de rupture de S sécurité peut être agencé entre la vanne 14 et la buse 16, sous la forme d'une partie de tube à paroi mince adaptée pour se rompre en cas de surpression. Les moyens de raccordement 6 et de mise à l'air 8 sont adaptés pour, lorsque les vannes 12 et 14 sont ouvertes, envoyer, à travers l'organe de filtration 4, du dioxyde de carbone à l'état liquide. Le dispositif 2 assure en effet que le fluide cryogénique sortant de la bouteille 1 à l'état liquide ne se vaporise qu'au niveau de la buse 16, toute la partie amont du dispositif 2 étant dans des conditions de température et de pression très proches de celles de la bouteille 1. Par ailleurs, la buse 16 est une buse calibrée qui permet de conna^'tre, en fonction du temps d'analyse et de la pression du liquide analysé, la quantité de liquide prélevée. Par exemple, pour une buse calibrée de débit d'évacuation dimensionnée à 3 litres/mn et sous 50 bars de pression, il a été établi par la Demanderesse que la quantité de dioxyde de carbone, notée QCO2, est liée au temps d'analyse, notée tanaySe, suivant la relation: QCO2 = 0,691 x tanayse' avec QCO2 en kg et tanaySe en minutes. Une telle relation est obtenue par extrapolation linéaire de nombreuses mesures effectuées au préalable. D'autres relations plus fines sont bien entendu envisageables, notamment des relations qui tiennent compte de la nature du filtre, ainsi que le recours à un système de correspondance quantité de dioxyde de carbone / temps d'analyse par le blais d'un abaque préétabli. D'autres relations QCO2 tanaySe sont résumées dans le tableau ci-dessous: Débit calibré de buse Pression de stockage du CO2 Relation entre QCO2 et tanySe 4,9 I/mn 16 bars QCO2 = 0,424 x tanaySe 4,9 I/mn 20 bars QCO2 = 1, 029 x tanalyse En revenant maintenant à la description de la figure 1, I'organe de filtrage 4 comporte un support de filtre 20, représenté seul en détail sur la figure 2, 6 2837924 pourvu d'un filtre ou d'une membrane de fixation de contaminants contenus dans le liquide traversant le filtre, ce dernier étant décrit plus loin. Comme représenté sur la figure 2, le support de filtre 20 comporte, d'amont en aval, un adaptateur d'entrée 22, un plateau d'entrée 24, une grille 26 S de support pour la membrane de filtration, un plateau de sortie 28 et un adaptateur de sortie 30. Les plateaux 24 et 28 comportent une série d'orifices de réception de vis 32 adaptées pour maintenir les plateaux serrés l'un contre l'autre en emprisonnant la grille 26. Des joints 34 sont en outre prévus pour assurer l'étanchéité des éléments les uns par rapport aux autres. Ce support de filtre 20 est adapté pour supporter des hautes pressions pouvant atteindre 200 bars, et est par exemple distribué par la société MILLIPORE. Le filtre ou la membrane utilisé dans l'organe de filtrage 4 est adapté pour retenir physiquement des contaminants sans les dégrader, dans le sens o ces contaminants ne sont pas fixés de manière irréversible, par exemple par dégradation chimique comme dans un filtre pour l'élimination de particules (les contaminants sont donc piégés de façon réversible). De plus, ce filtre est sélectionné de façon à être compatible avec la nature du fluide cryogénique à analyser, ainsi qu'avec la température et la pression du liquide analysé. Ainsi, pour l'analyse du dioxyde de carbone provenant de la bouteille 1 de la figure 1, le filtre est choisi de nature hydrophile, la molécule de dioxyde de carbone étant bipolaire. De même, dans la mesure o, en sortie de la bouteille 1, le dioxyde de carbone est à l'état liquide sous une pression d'environ bars et à une température d'environ + 1 5 C, le filtre sélectionné doit être apte à supporter ces conditions de température et de pression, sans détérioration. Par ailleurs, le filtre sélectionné est en outre adapté pour supporter le cas échéant une étape de stérilisation, décrite en détail plus loin. Une méthode de sélection d'un tel filtre est la méthode dite du point de bulle. Un test de point de bulle, réalisé après stérilisation et application du liquide à analyser, permet de vérifier la résistance de la membrane à un tel traitement. Ce test, connu en soi, consiste à mesurer la pression minimale requise pour chasser un liquide retenu dans un capIllaire du filtre par sa tension superficielle, cette pression étant inversement proportionnelle au diamètre du capillaire. Le test de point de bulle est effectué en prémouillant le filtre et en augmentant progressivement la pression appliquée en amont du filtre, puis en observant 7 2837924 I'apparition des bulles de gaz en aval du filtre. La pression pour laquelle un débit continu de bulle appara^'t est appelée pression de point de bulle ou point de bulle. Si ce point de bulle est nettement inférieur à celui spécifié par le fabricant du filtre, la membrane de filtration est endommagée. En revanche, si le point de bulle est supérieur ou égal à la spécification du fabricant, I'intégrité du filtre est confirmée. A titre d'exemples non limitatifs, le filtre en polyéthersulfone, distribué par la société GELMAN, ont été testés par la Demanderesse comme compatibles avec le dioxyde de carbone à l'état liquide contenu dans la bouteille 1, alors que ces filtres ne sont pas spécifiés par leur fabricant comme supportant des liquides sous pression. Le fonctionnement du dispositif de prélèvement et d'analyse 2 va étre décrit ci-dessous, en détaillant en parallèle un exemple de mise en _uvre du procédé de prélèvement et d'analyse selon l'invention appliqué au dioxyde de carbone en bouteille de la figure 1. On assemble tout d'abord l'organe 4 de filtration du dioxyde de carbone liquide, en plaçant un des filtres précités sur la grille 26 et en fixant les plateaux 24 et 28 I'un contre l'autre par les vis 32. On fixe ensuite de façon étanche sur I'organe 4 les moyens 6 de raccordement à la bouteille 1 et les moyens 8 de mise à l'air. On stérilise alors le dispositif 2 ainsi assemblé par passage en autoclavage (typiquement une trentaine de minutes à 121 C). Après autoclavage, le dispositif 2 est asséché par passage prolongé d'air sec stérile ou bien encore par passage dans une étuve (typiquement 3h à une température de à 1 00 C). Une autre possibilité de stérilisation consiste à recourir à une méthode dite " >, en utilisant un gaz stérilisant de type 8 2837924 pendant plusieurs heures à la température ambiante, avant de pouvoir utiliser le dispositif 2. Le dispositif stérilisé se doit d'être exempt d'eau car il peut être amené à fonctionner à des températures inférieures à 0 C, ce qui entranerait une S congélation immédiate de l'eau à la surface du filtre et empêcherait la filtration du fluide cryogénique à l'état liquide. Une fois ce dispositif stérilisé, au moins depuis son extrémité amont jusqu'à l'organe de filtrage 4 compris, le dispositif 2 est mis en place sur la bouteille 1. On ouvre alors ceffe dernière, puis successivement la vanne 12 puis lentement la vanne 14 de façon à faire circuler du dioxyde de carbone à l'état liquide dans le dispositif 2, en sortie duquel le dioxyde de carbone se vaporise dans l'air. On laisse ainsi s'échapper du dioxyde de carbone durant un temps donné de quelques minutes, 2 à 5 mn par exemple, avant de refermer successivement les vannes 14 et 12. Le dispositif 2 peut être alors retiré de la bouteille et désassemblé afin de récupérer le filtre du porte-filtre 20. Ce filtre fait ensuite l'objet d'analyses microbiologiques, par exemple en le déposant sur une gélose nutritive qui va permeffre la culture des contaminants microblologiques, les contaminants abiotiques étant stables dans le temps et fixés sur le filtre. La nature hydrophile du filtre assure une mise en culture rapide et simple. Le procédé selon l'invention permet ainsi de réaliser, après stérilisation du dispositif 2, un prélèvement sous pression rapide, directement à partir du fluide cryogénique à l'état liquide. La culture microbiologique permet d'identifier des contaminants microbiologiques tels que des bactéries, des levures ou des moisissures, ainsi que de dénombrer ces contaminants. Comme de plus on conna^'t la quantité de liquide prélevée, on peut analyser quantitativement le niveau de contamination biologique du fluide. Le dispositif selon l'invention est simple d'utilisation et de faible encombrement. En variante au procédé décrit ci-dessus pour le prélèvement et l'analyse de fluide stocké dans une enceinte de petite dimension telle que la bouteille 1, on peut remplacer la buse calibrée par une buse standard, la détermination de la quantité de liquide analysée s'effectuant par des pesées avant et après prélèvement. 9 2837924 Sur la figure 3 est représenté un second mode de réalisation d'un dispositif 40 de prélèvement et d'analyse microbiologique d'azote à l'état liquide. De la même façon que le dispositif 2 de la figure 1, le dispositif 40 comporte des moyens 6 de raccordement à un réservoir 42 de stockage d'azote liquide sous 12 S bars, et un organe de filtration 4. Le dispositif 40 se différencie du dispositif 2 par des moyens 44 d'évacuation différents des moyens de mise à l'air 8. Ces moyens 44 comportent, d'amont en aval, une vanne 46 analogue à la vanne 14, un vaporiseur 48 et un débitmètre gazeux 50, I'extrémité aval 52 des moyens 44 étant par exemple constitués d'une mise à l'air. Les moyens 44 sont donc adaptés pour évacuer l'azote liquide en sortie de l'organe de filtrage 4 en le vaporisant, permettant alors de mesurer sa quantité à l'aide du débitmètre gazeux 50. Le procédé de prélèvement et d'analyse utilisant le dispositif 40 est sensiblement analogue à celui décrit plus haut. La molécule d'azote étant apolaire, on sélectionne un filtre hydrophobe, évitant ainsi les risques de formation de bouchon dans l'organe de filtrage. L'utilisation d'un tel filtre hydrophobe entrane par ailleurs une étape de récupération des micro organismes avant leur mise en culture sur une gélose à base aqueuse. De manière connue dans le domaine de l'analyse microblologique, on place la membrane hydrophobe qui porte des contaminants filtrés, dans un liquide physiologique stérile; on la soumet à des ultrasons pour décrocher tous les contaminants fixés sur cette membrane, puis on récupère les contaminants à mettre en culture sur une gélose, par exemple par filtrage du liquide physiologique sur une membrane hydrophile. Si tout ce qui précède a été tout particulièrement décrit en liaison avec une analyse microbiologique, on comprend qu'une telle installation peut également être utilisée pour effectuer le prélèvement et l'analyse quantitative de particules (métaux, poussières etc...). On comprend également que dans un tel cas d'analyse particulaire il n'est pas nécessaire de procéder à la stérilisation du filtre et de la partie du dispositif en amont du filtre. Concernant la récupération de telles particules, après filtration, les supports de filtre sont démontés et les filtres traités suivant l'analyse souhaitée: 2837924 - immersion dans une solution acide et oxydante (par exemple HNO3 + H2O2), afin de dissoudre les métaux, qui sont ensuite dosés par une technique adaptée à la détermination des métaux en solution aqueuse; - immersion dans un solvant organique bien choisi, pour récupérer les S espèces organiques à mesurer; - immersion dans un liquide physiologique aseptique ou dans une solution aqueuse et traitement par ultrasons pour décrocher les particules à la surface du filtre. Puis pratique d'une analyse chimique. Par ailleurs si ce qui a été décrit précédemment l'a été avec l'utilisation d'un débimètre gazeux, on comprend que l'on peut, sans aucunement sortir du cadre de la présente invention, utiliser en lieu et place de ce débimètre un compteur de volume de gaz et déterminer alors la quantité de fluide prélevée en faisant la soustraction entre le volume initial et le volume final indiqué par le compteur. La figure 4 illustre un autre mode de mise en _uvre de l'invention mettant en _uvre une filtration en deux étapes: - filtration du liquide sous pression, - filtration du gaz obtenu par vaporisation en sortie de vaporiseur. On conçoit que le second filtre permet d'arrêter les contaminants qui n'auraient pas été arrêtés en amont au stade de la filtration liquide. Le dispositif comporte donc les deux filtres 4 et 63 séparés par un évaporateur (serpentin 61 dans un bain 60 d'eau chaude) dimensionné en fonction du débit souhaité. L'évaporateur associé au débitmètre 64, permet de mesurer le volume de gaz prélevé. Considérons maintenant le cas particulier du CO2 liquide. En effet, le point triple du CO2 est situé à - 56,6 C et 5,185 bars absolus. La détente du liquide à la pression atmosphérique produit donc de la neige carbonique qui risque de boucher le serpentin de l'évaporateur. Il est donc avantageux pour un liquide 11 2837924 - une seconde détente à pression atmosphérique et apport de chaleur pour la simple élévation de température du gaz formé. Une variante pourrait consister dans l'utilisation d'un capillaire bien dimensionné en diamètre et longueur, en fonction du débit souhaité. Cet arrangement permet d'utiliser le gradient de pression tout au long du capillaire pour vaporiser à pression relativement élevée sans risque à nouveau de formation de neige carbonique. Une telle structure de double détente est illustrée par la figure 5, avec la présence de deux vannes à aiguille graduées 73 et 74, chacune en amont d'un des serpentins 71/72 de vaporisation, le tout étant à nouveau situé entre le couple de filtres 4 et 63 (non représenté sur la figure 5). A titre illustratif il est possible de donner les chiffres suivants de température et pression aux différents endroits du circuit pour exemplifier les deux détentes: - entre le filtre 4 et la vanne 73: 20 C, 57 bars; - en aval de la vanne 73 avant l'entrée dans le bain: -52 C, 6 bars; - en amont de la vanne 74 hors du bain: 0 C, 6 bars; - en aval de la vanne 74 hors du bain avant d'atteindre le second serpentin: -10 C, 1 bar; - en amont du filtre 63 hors du bain: 30 C, 1 bar. 12 2837924 REVENDICATIONS 1. Procédé de prélèvement et d'analyse microblologique et/ou particulaire d'un fluide cryogénique, ledit fluide étant stocké ou acheminé à l'état liquide dans une enceinte sous pression, caractérisé en ce que successivement: - on raccorde l'enceinte (1; 42) à un dispositif (2; 40) de prélèvement et d'analyse comportant un filtre sélectionné compatible avec la nature du fluide à analyser, ainsi qu'avec la température et la pression de stockage ou d'acheminement du liquide à prélever; - on envoie dans le filtre une quantité que l'on détermine du fluide cryogénique à l'état liquide; et - on récupère le filtre pour analyse microblologique et/ou particulaire. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le filtre et la partie dudit dispositif (2; 40) en amont du filtre sont stériles. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que, avant raccordement du dispositif de prélèvement et d'analyse (2; 40) à l'enceinte (1; 42), on stérilise, au moins en partie, ledit dispositif, par apport thermique ou bien en utilisant un mélange gazeux contenant de l'oxyde d'éthylène et du dioxyde de carbone. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que, après stérilisation du dispositif de prélèvement et d'analyse (2; 40), ledit dispositif est exempt d'eau. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de prélèvement et d'analyse (2) comporte, dans sa partie en aval du filtre, une buse (16) de mise à l'air du fluide cryogénique, en ce que ladite buse (16) est à débit d'évacuation calibré, et en ce qu'on détermine la quantité de fluide cryogénique prélevée et analysée en fonction de la durée de prélèvement et de la pression de stockage ou d'acheminement du fluide cryogénique à l'état liquide. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dispositif de prélèvement et d'analyse (40) comporte, dans sa partie en aval du filtre, un vaporiseur (48) et un débitmètre gazeux (50), et en ce qu'on détermine la quantité de fluide cryogénique prélevée et analysée en fonction de la durée de prélèvement et de la valeur mesurée par le débitmètre (50). 13 2837924 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le dispositif de prélèvement et d'analyse (40) comporte, situé entre le vaporiseur (48) et le débitmètre gazeux (50), un second filtre apte à filtrer le gaz issu du vaporiseur. 8. Procédé suivant l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le dispositif comprend deux vaporiseurs en série permettant d'effectuer deux étapes de détente successives du gaz. 9. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liquide prélevé et analysé est sous une pression comprise entre 1 et bars et à une température comprise entre -273 C et 30 C. 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide cryogénique est l'azote, le dioxyde de carbone, I'oxygène, le protoxyde d'azote, l'hélium ou l'argon. 11. Dispositif de prélèvement et d'analyse microbiologique et/ou particulaire d'un fluide cryogénique, ledit fluide étant stocké ou acheminé à l'état liquide dans une enceinte (1; 42) sous pression, caractérisé en ce qu'il comporte un filtre sélectionné compatible avec la nature du fluide à analyser, ainsi qu'avec la température et la pression de stockage ou d'acheminement du liquide à prélever, des moyens (6) de raccordement à l'enceinte (1; 42) disposés en amont du filtre, et des moyens (8; 44) d'évacuation du fluide à l'état gazeux disposés en aval du filtre, lesdits moyens de raccordement (6) et d'évacuation (8; 44) étant adaptés pour maintenir le fluide cryogénique à l'état liquide depuis l'enceinte (1; 42) au moins jusqu'au filtre inclusivement. 12. Dispositif de prélèvement et d'analyse selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de détermination de la quantité de fluide cryogénique envoyé dans le filtre pour analyse. 13. Dispositif de prélèvement et d'analyse selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que lesdits moyens d'évacuation comprennent une buse (16) de mise à l'air du fluide cryogénique, et en ce que ladite buse (16) est à débit d'évacuation calibré. 14. Dispositif de prélèvement et d'analyse selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que lesdits moyens d'évacuation comprennent un vaporiseur (48) et un débitmètre gazeux (50). 14 2837924 15. Dispositif de prélèvement et d'analyse Solon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend, situé entre le vaporiseur (48) et le débitmètre gazeux (50), un second filtre apte à filtrer le gaz issu du vaporiseur. 16. Dispositif de prélèvement et d'analyse Solon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le dispositif comprend deux vaporiseurs en série aptes à