Brevet FR2835256A1 — publié le 20030801

Les articles abrasifs agglomérés sont généralement caractérisés par une structure tridimensionnelle dans laquelle les grains abrasifs sont retenus dans une matrice ou un agglomérant. Dans certains cas, l'agglomérant est un agglomérant organique, auquel on se réfère également sous le nom d'agglomérant résinoïde ou polymère. Cependant, les outils à agglomérant organique ont souvent des performances médiocres lorsqu'il s'agit de meuler à l'eau. La conservation de la résistance lors du meulage à l'eau est particulièrement médiocre dans le cas de certains outils formés de grains à base d'alumine, retenus dans des agglomérants en résine phénolique. Des meules qui comprennent des grains abrasifs désignés par grains"38A" agglomérés par une résine phénolique, par exemple, sont connues pour leur usure rapide en meulage à l'eau en raison, pense-t-on, de la chimie de surface fortement sensible à l'eau, c'est-à-dire la forte teneur en Na2O, de ce type de grains abrasifs. En présence d'un fluide de meulage aqueux, les grains abrasifs non consommés sont prématurément libérés de l'agglomérant. Pour tenter d'améliorer les performances à l'eau d'outils abrasifs employant des agglomérants en résine phénolique, les grains abrasifs sont traités avec des silanes, ce qui les rend hydrophobes. Cependant, comme rapporté dans US-A-5 042 991 aux noms de Kunz et al., cette technique est accompagnée de difficultés de fabrication, et 1 la performance améliorée des grains diminue après quelques mois de stockage. Selon une autre approche, divulguée dans US-A-3 323 885, la durée de vie de la meule est améliorée en empêchant la perte prématurée de grains utilisables depuis l'agglomérant ; de l'humidité est fournie au travers de la masse d'une meule verte au stade initial du procédé de durcissement, c'est-à-dire qu'une humidité relative d'au moins 20 % est maintenue pendant au moins 5 minutes à environ 1000C. Pour fournir cette humidité relative, la meule verte est emballée dans un film imperméable à l'humidité avant le durcissement. Bien que les meules résultantes aient une durée de vie améliorée, les étapes d'emballage et de déballage de chaque meule ajoutent au coût de fabrication des outils abrasifs agglomérés. En outre, le film empêche l'échappement de produits de réaction indésirables, tels que l'ammoniac, qui reste piégé dans le corps de l'article fini. En l'absence d'emballage, la vapeur d'eau s'échappe et s'évapore tandis que le corps vert est chauffé au-dessus de 100 C. Il existe donc un besoin en articles abrasifs à agglomérant organique et en procédés de production de tels articles qui réduisent ou limitent à un minimum les difficultés mentionnées ci-dessus. La présente invention concerne généralement des articles abrasifs agglomérés organiquement, tels que des meules, des segments de meule et d'autres, et des procédés de production de tels articles. Dans une forme d'exécution, l'invention concerne un procédé de production d'un article abrasif aggloméré organiquement qui inclut la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique. Les composants combinés sont moulés. Le composant résine à base phénolique est durci thermiquement dans une atmosphère qui comprend de l'humidité, formant ainsi l'article abrasif aggloméré organiquement. L'atmosphère comprenant l'humidité vient en contact avec les composants moulés. L'invention concerne également un article abrasif produit par un procédé qui inclut la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique, et le moulage des composants combinés. Le composant résine à base phénolique est durci thermiquement dans une atmosphère comprenant de l'humidité, l'atmosphère venant en contact avec les composants moulés. Selon un exemple, l'atmosphère comprenant de l'humidité est obtenue en dirigeant de la vapeur dans une chambre employée pour mettre en oeuvre le durcissement thermique. Dans une forme d'exécution préférée, les grains abrasifs sont tout d'abord combinés avec un composant organo-silicium pour former des grains abrasifs traités par un organo-silicium, suivi par la combinaison du composant résine à base phénolique et des grains abrasifs traités par un organo-silicium. Dans une autre forme d'exécution, l'invention concerne une meule produite par le procédé de l'invention et ayant une conservation de sa résistance supérieure à 57 W. Dans une autre forme d'exécution, l'invention concerne un article abrasif, produit par le procédé de l'invention et ayant une teneur en ammoniac présente dans la meule qui est inférieure à environ 50 parties par million (ppm). L'invention a de nombreux avantages. Par exemple, l'invention élimine la nécessité des étapes d'emballage et de déballage dans la fabrication des meules. De plus, la quantité d'ammoniac et d'autres produits de réaction indésirable piégés dans le corps de la meule au cours de la fabrication se trouve réduite. Les outils abrasifs obtenus en mettant en oeuvre l'invention ont généralement de bonnes propriétés de conservation de leur résistance en présence d'eau, c'est-à-dire que les grains abrasifs sont retenus dans l'agglomérant organique pendant la durée de leur vie utile sous des conditions de meulage à l'eau. L'invention est particulièrement avantageuse en ce sens qu'elle confère une conservation de leur résistance en présence d'eau à des meules de grade tendre. Par"meule de grade tendre", on entend des meules ayant un grade plus tendre que le grade Q sur l'échelle de grade Norton Company. Les outils abrasifs fabriqués par les procédés selon l'invention offrent également une bonne conservation de leur résistance à sec et une faible détérioration de leurs performances de meulage. Les objectifs, caractéristiques et avantages précités de l'invention, ainsi que d'autres, ressortiront de la description suivante de formes d'exécution préférées de l'invention. Une description des formes d'exécution préférées de l'invention est donnée ci-après. La présente invention concerne un procédé de production d'articles abrasifs agglomérés organiquement. Le procédé selon l'invention inclut la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique. Les composants combinés peuvent être moulés, par exemple, en un corps vert selon une forme convenant à la formation d'un article abrasif. Le composant résine à base phénolique est durci thermiquement dans une atmosphère qui comprend de l'humidité et qui vient en contact avec les composants moulés. Dans une forme d'exécution, le composant grains abrasifs employé par le procédé selon l'invention inclut des grains abrasifs à base d'alumine. Tels qu'utilisés ici, les termes "alumine", "A1203" et "oxyde d'aluminium" sont utilisés de façon interchangeable. De nombreux grains abrasifs à base d'alumine sont disponibles dans le commerce et des grains spéciaux sont faits sur demande. Des exemples spécifiques de grains abrasifs à base d'alumine convenables pouvant être employés selon la présente invention comprennent les grains d'alundum blanc, désignés par "grains 38A", disponibles auprès de Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. ou l'alundum rose, désigné par"grains 86A", disponible auprès de Treibacher Schleifmittel, AG. D'autres grains abrasifs, tels que, par exemple, l'alumine sol-gel frittée ensemencée ou non ensemencée, avec ou sans modification chimique, telle que par les oxydes de terres rares, MgO, et analogues, l'alumine-oxyde de zircone, le bore-alumine, le carbure de silicium, le diamant, le nitrure de bore cubique, l'oxynitrure d'aluminium, et des combinaisons de différents grains abrasifs peuvent également être employés. La taille des grains abrasifs est souvent exprimée en grosseur de grains, et l'on dispose de tableaux qui donnent la relation entre une taille de grains et la taille moyenne de particules correspondantes, exprimée en m ou en pouces, comme est également connue la corrélation avec les tailles de mailles des tamis standard des Etats-Unis (USS). La sélection de la taille des grains dépend de l'application de meulage ou du procédé de meulage auquel l'outil abrasif est destiné. Des grosseurs de grains convenables qui peuvent être employées selon la présente invention vont d'environ 16 (correspondant à une taille moyenne d'environ 1 660 m) à environ 320 (correspondant à une taille moyenne d'environ 32 yam). Les grains de A1203 sont de préférence enrobés au moyen d'un organo-silicium avant de fabriquer l'article abrasif. Des composants organo-silicium convenables comprennent des silanes organo-fonctionnels, tels que ceux habituellement employés comme agents de couplage. On préfère particulièrement les aminosilanes, par exemple, le gamma-aminopropyltriéthoxysilane. D'autres exemples de composés organo-silicium qui peuvent être employés comprennent, sans que cela soit limitatif, le vinyltriéthoxysilane, le gamma-aminopropyltriméthoxysilane et le diaminopropyléthoxysilane. Le composant résine à base phénolique comprend au moins une résine phénolique. Les résines phénoliques peuvent généralement être obtenues en polymérisant des phénols avec des aldéhydes, en particulier, le formaldéhyde, le paraformaldéhyde ou le furfural. En plus des phénols, on peut utiliser des crésols, des xylénols et des phénols substitués. Les résoles sont généralement obtenus par une réaction en une étape entre du formaldéhyde aqueux et du phénol en présence d'un catalyseur alcalin. Les résines novolaques, également connues sous le nom de résines phénoliques à deux étapes, sont généralement produites dans des conditions acides en présence d'un agent de réticulation, tel que l'hexaméthylènetétramine (également appelé ici"hexa"). On peut utiliser soit un résole soit une résine novolaque. On peut employer plus d'une résine à base de phénol. Dans une forme d'exécution, le composant résine à base phénolique comprend au moins un résole et au moins une résine phénolique de type novolaque. De préférence, au moins une résine à base de phénol est sous forme liquide. Des combinaisons convenables de résines phénoliques sont décrites, par exemple, dans US-A-4 918 116 aux noms de Gardziella et al. Dans une forme d'exécution préférée, le composant grains abrasifs est tout d'abord combiné avec le composant organo-silicium. Des procédés de traitement de grains abrasifs avec un composé organo-silicium sont connus dans la technique. Par exemple, les grains abrasifs peuvent être mouillés, pulvérisés ou dispersés dans une solution contenant un composé organo-silicium convenable pour enrober les grains. Les grains enrobés sont généralement séchés avant utilisation. Les grains abrasifs traités par un organo-silicium sont ensuite combinés avec le composant résine à base phénolique. Dans un exemple, les grains abrasifs traités par un organo-silicium sont tout d'abord combinés avec une ou plusieurs résines à base de phénol sous forme liquide, puis avec une ou plusieurs résines à base de phénol sous une forme pulvérulente. Selon un autre exemple, les résines à base de phénol liquide et pulvérulente sont ajoutées simultanément aux grains abrasifs traités par un organosilicium. Les grains abrasifs traités par un organo-silicium et le composant résine à base phénolique sont combinés par un procédé convenable, tel que par mélange dans un mélangeur convenable. Un exemple de mélangeur convenable est un mélangeur Eirich, par exemple, le modèle RV02, un mélangeur Littleford ou un mélangeur du type à bol. Dans d'autres formes d'exécution, le composé organosilicium est tout d'abord combiné avec le composant résine à base phénolique, puis avec le composant grains abrasifs. Par exemple, le composant organo-silicium peut être combiné avec une ou plusieurs résines liquides à base de phénol. Dans d'autres formes d'exécution, tous les composants sont combinés en une étape. Des procédés de combinaisons des composants sont connus dans la technique. Des ingrédients supplémentaires, tels que par exemple des charges, des agents de durcissement et d'autres composés habituellement utilisés dans la fabrication d'articles abrasifs à agglomérant organique peuvent également être inclus. Les charges peuvent être sous la forme d'une poudre finement divisée, comme de granules, de sphères, de fibres, ou de quelque autre pièce conformée. Des exemples de charges convenables comprennent le sable, le carbure de silicium, de l'alumine en bulles, de la bauxite, des chromites, de la magnésie, des dolomites, de la mullite en bulles, des borures, de la silice pyrogénique, du dioxyde de titane, des produits carbonés (par exemple, du noir de carbone, du coke ou du graphite), de la farine de bois, de l'argile, du talc, du nitrure de bore hexagonal, du disulfure de molybdène, du feldspath, de la néphéline syénite et d'autres formes de verre, telles que les fibres de verre et les sphères de verre creuses. En Général, la quantité de charge est comprise dans la gamme allant d'environ 0,1 à environ 30 parties en poids, par rapport au poids de la composition totale. Les agents de réticulation employés pour le durcissement des résines novolaques phénoliques comprennent l'hexa et d'autres agents de durcissement connus dans la technique. On peut également employer des précurseurs de tels matériaux, tels que par exemple, l'hydroxyde d'ammonium. Des quantités convenables d'agents de durcissement sont employées, telles que d'environ 5 à environ 20 parties en poids d'agent de durcissement pour 100 parties de résine novolaque phénolique totale. D'autres matériaux qui peuvent être ajoutés comprennent des auxiliaires de traitement, tels que : des agents antistatiques ; des oxydes métalliques, tels que la chaux, de l'oxyde de zinc, de l'oxyde de magnésium ; des lubrifiants, tel que l'acide stéarique et le monostéarate de glycérol et leurs mélanges. La quantité appropriée de chacun de ces matériaux peut également être déterminée par l'homme du métier. Dans une forme d'exécution, un corps vert est formé en plaçant les composants combinés dans un moule approprié en vue du pressage. Tel qu'utilisé ici, le terme"vert"se réfère à un corps qui conserve sa forme au cours de l'étape de traitement suivante, mais qui n'a généralement pas suffisamment de résistance pour conserver sa forme en permanence ; un agglomérant résineux présent dans le corps vert est à l'état non durci ou non polymérisé. Les composants combinés peuvent être moulés à la forme de l'article voulu. Par exemple, les composants combinés peuvent être moulés sous la forme de meules, de disques, de segments de meule, de pierres et d'outils de rodage cylindrique. Dans une forme d'exécution préférée, les composants combinés sont moulés et comprimés à la forme voulue pour une meule. Des bouchons conformés peuvent également être utilisés pour couvrir le mélange, comme cela est connu dans la technique. Pour produire les articles abrasifs selon l'invention, le composant résine à base phénolique du corps vert est durci thermiquement, c'est-à-dire polymérisé, dans une atmosphère comprenant de l'humidité. Tandis que le corps vert est chauffé, les processus chimique et physique prennent place, c'est-à-dire que des résines à base phénolique thermodurcies sont réticulées, formant ainsi l'article abrasif. En général, le corps vert est chauffé de façon régulée, pas à pas, jusqu'à une température de durcissement finale. Le processus dans son entier est généralement appelé cycle de"durcissement"ou de"cuisson". En général, les grands corps verts sont chauffés lentement pour que le durcissement du produit se fasse régulièrement en laissant se dérouler le procédé de transfert thermique. Des étapes d'" imprégnation thermique" peuvent être utilisées à des températures données pour permettre à la masse de la meule de s'équilibrer en température au cours de la période de chauffage progressif avant d'atteindre la température à laquelle la résine à base phénolique est polymérisée. Une étape d'"imprégnation thermique"se réfère au maintien des composants moulés, c'est-à-dire du corps vert, à une température donnée pendant une période de temps. Le corps vert est également chauffé lentement, par exemple, de la température ambiante à une température d'imprégnation thermique pour permettre la libération lente (régulée) de produits volatils générés à partir de sous-produits du durcissement de la meule. Par exemple, le corps vert peut être préchauffé jusqu'à une température initiale, par exemple, d'environ 100 C, où il subit une imprégnation thermique, par exemple, pendant une période d'environ 0,5 heure à plusieurs heures. Ensuite, le corps vert est chauffé pendant une période de temps, par exemple, de plusieurs heures, jusqu'à la température de durcissement final. Telle qu'utilisée ici, l'expression "température de durcissement final"est la température à laquelle l'article moulé est soumis à une imprégnation thermique pour effectuer la polymérisation, c'est-à-dire la réticulation, d'un composant résine à base phénolique, formant ainsi un article abrasif. Tel qu'utilisé ici, le terme"réticulation"se réfère à la ou aux réaction (s) chimique (s) qui prennent place en présence de chaleur et généralement en présence d'un agent de réticulation, par exemple, de l'hexa, par lesquelles un composant résine à base phénolique durcit. En général, l'article moulé est soumis à une imprégnation thermique à la température de durcissement final du cycle de durcissement pendant une période de temps, par exemple, de 10 à 36 heures, ou jusqu'à ce que le centre de la masse de l'article moulé atteigne la température de réticulation et durcisse. La température de durcissement final employée dépend de la composition de la résine. La polymérisation des résines à base de phénol se déroule généralement à une température comprise dans la gamme allant d'environ 1100C à environ 225 C. Les résines résoles polymérisent généralement à une température dans la gamme comprise entre environ 140 C et environ 225 C, et les résines novolaques généralement à une température comprise dans la gamme allant d'environ 1100C à environ 195 C. La température de durcissement final peut également dépendre d'autres facteurs, tels que, par exemple, la taille et/ou la forme de l'article, la durée du durcissement, le système de catalyseur exact employé, le grade de la meule, le poids moléculaire et la chimie de la résine, l'atmosphère de durcissement et d'autres. Pour plusieurs composants à base de phénol convenables décrits ci-dessus, la température de durcissement final est d'au moins environ 150 C. Le durcissement thermique, c'est-à-dire la polymérisation, du composant résine à base phénolique est mis en oeuvre dans une atmosphère contenant de l'humidité, c'est-à-dire une atmosphère qui a une humidité relative H. R., qui excède la H. R. normale à une température donnée. Tel qu'utilisé ici, le pourcentage d'humidité relative "% H. R." se réfère au rapport entre la concentration réelle en vapeur d'eau dans un gaz, par exemple, l'air, l'azote, à une température donnée, et la concentration en eau à saturation, dans le même gaz et à la même température. L'atmosphère comprenant de l'humidité vient en contact avec le corps vert, c'est-à-dire que la surface du corps vert n'est pas emballée dans un matériau formant barrière, tel qu'un film imperméable à l'eau, mais est exposée à l'atmosphère comprenant de l'humidité ou de la vapeur d'eau. En plus de la vapeur d'eau, l'atmosphère comprenant de l'humidité peut également inclure de l'air ou un autre gaz convenable, tel que par exemple de l'azote. L'atmosphère qui comprend de l'humidité peut également inclure des gouttelettes d'eau, de l'ammoniac gazeux, du dioxyde de carbone gazeux et d'autres composants. De préférence, le durcissement thermique est mis en oeuvre au pourcentage d'humidité relative maximale ( H. R.) pouvant être obtenu à la température de durcissement final. En pratique, le % H. R. réel obtenu à une température donnée est souvent quelque peu inférieur au % H. R. théorique. Par exemple, à une température de 150 C, le % H. R. maximal théorique sous une pression de 1 atmosphère est de 21, 30 %. Le % H. R. mesuré dans un four à humidité convenable est compris entre environ 18 % et environ 20 %, ce qui se traduit par une différence d'environ 5-15 % par rapport au % H. R. maximal théorique. De préférence, le durcissement thermique est mis en oeuvre au pourcentage d'humidité relative maximal (% H. R. ) pouvant être obtenu à la température de durcissement final. Dans l'air, on préfère généralement un % H. R. d'au moins 85-90 % de la valeur maximale théorique. Le durcissement thermique peut également être mis en oeuvre dans une atmosphère comprenant de l'humidité en employant moins de % H. R. que le % H. R. maximal pouvant être obtenu à une température donnée. Par exemple, on a constaté qu'un % H. R. de 40-50 % inférieur au % H. R. maximal pouvant être obtenu à la température du durcissement thermique, dans l'air, améliorait le fonctionnement à l'eau des outils produits par le procédé selon l'invention. L'atmosphère comprenant de l'humidité peut être présente pendant toute la période pendant laquelle le composant résine à base phénolique polymérise, formant ainsi l'article absorbant. Elle peut être également présente pendant un temps inférieur. Par exemple, pour des cycles de durcissement s'étendant sur 23 à environ 36 heures pour effectuer la polymérisation du composant résine à base phénolique et la formation de l'article abrasif, on peut fournir une atmosphère comprenant de l'humidité pendant respectivement environ 5 et environ 16 heures. L'atmosphère peut être fournie pendant une durée aussi courte que 35 % de la période utilisée pour durcir le composant résine à la température de durcissement maximal. Une atmosphère comprenant de l'humidité peut également être présente avant le durcissement thermique du corps vert, c'est-à-dire pendant le préchauffage et/ou pendant le chauffage depuis la température du durcissement initial jusqu'à une température à laquelle le composant résine à base phénolique est thermiquement durci. On préfère des procédés dans lesquels l'atmosphère comprenant de l'humidité est présente pendant tout le cycle de durcissement, c'est-à-dire depuis la température ambiante jusqu'à la température du durcissement final et pendant toute la durée de la température du durcissement final. En outre, une atmosphère comprenant de l'humidité peut également être présente pendant le refroidissement de l'article abrasif, par exemple, pendant la durée au cours de laquelle la température du four est réduite jusqu'à environ 100 C. On peut employer différents niveaux de % H. R. à différentes étapes du cycle de durcissement. Le durcissement thermique du composant résine à base phénolique dans une atmosphère comprenant de l'humidité peut se faire dans une enceinte fermée hermétiquement, en présence d'une quantité connue d'eau introduite dans la chambre avant le durcissement. La quantité connue d'eau peut en outre comprendre des gaz dissous, tels que, par exemple, de l'ammoniac ou du dioxyde de carbone, et/ou des sels de métaux dissous, par exemple, des halogénures métalliques, des carbonates, des acétates, des hydroxydes métalliques, des complexes métalliques et d'autres composés. Elle peut également inclure des résoles phénoliques aqueux, des composés acryliques et d'autres. D'autres techniques de génération d'une atmosphère comprenant de l'humidité dans une chambre hermétique comprennent, par exemple, l'usage d'adsorbants capables de libérer de l'eau à une température élevée, par exemple, des zéolites hydratés, des matériaux formant tamis moléculaire adsorbant l'eau, de la silice hydratée, de l'alumine hydratée et d'autres. Des sels métalliques et complexes métalliques qui contiennent de l'eau liée peuvent également être inclus dans une chambre hermétique pour générer une atmosphère comprenant de l'humidité au cours d'un durcissement thermique. Le durcissement thermique du composant résine à base phénolique dans une atmosphère comprenant de l'humidité peut également être mis en oeuvre en dirigeant de la vapeur dans une chambre autonome. Par exemple, un four de durcissement ou un autoclave peuvent être pourvus de conduits pour injecter de la vapeur vive. Telle qu'utilisée ici, l'expression"vapeur vive"se réfère à de la vapeur provenant d'une source de vapeur située à l'extérieur de la chambre de durcissement, par exemple, d'un générateur de vapeur. Selon un exemple, la chambre est fermée hermétiquement et mise en oeuvre à une légère pression interne, par exemple, dans une gamme allant de la pression atmosphérique à environ moins de 2 livres/pouce2. La chambre peut également être pourvue de moyens pour recycler la vapeur en vue de favoriser une humidité uniforme dans toute la chambre. Des moyens convenables pour faire recirculer de la vapeur comprennent des pompes, des ventilateurs, des condensateurs, des chicanes/tubulures, et autres connus dans la technique. La chambre peut être, par exemple, une chambre ménagée dans un four électrique, rendant possible le durcissement dans un environnement fortement humide sans gêner la mise en oeuvre du four électrique et en protégeant le circuit électrique contre tout dommage. Par exemple, la chambre peut être équipée d'une plaque perforée pour disperser la vapeur uniformément. Il peut être prévu un amortisseur réglable au niveau de la ligne d'échappement pour réguler le renouvellement de l'air à l'intérieur de la chambre, des orifices d'entrée pour rentrer de l'air, et l'introduction de thermocouples et de capteurs d'humidité, et des soupapes d'entrée de vapeur pouvant être commandées. On peut employer des chambres à vapeur suffisamment grandes pour durcir des meules organiques de taille pleine, c'est-à-dire ayant des diamètres pouvant aller jusqu'à 860 millimètres (mm). Dans une forme d'exécution, de la vapeur vive est employée seule ou en combinaison avec d'autres techniques connues dans l'art, pour chauffer le corps vert, par exemple, jusqu'à la température de durcissement final ou jusqu'à une température inférieure à la température de durcissement final. La vapeur vive peut être appliquée à un corps vert après que la température de l'air de l'environnement entourant la meule a atteint au moins 80 C, réduisant ainsi au minimum la condensation de la vapeur d'eau sur les parois de la chambre pendant l'élévation initiale de température. La vapeur sortant de la ligne d'échappement est à une température d'approximativement 110 C, et de la chaleur externe est appliquée pour élever la température de l'environnement de durcissement jusqu'à la température d'imprégnation thermique finale. Le durcissement thermique du composant résine à base phénolique dans une atmosphère comprenant de l'humidité peut également être mis en oeuvre dans un four à humidité régulée. Des exemples convenables de four à humidité régulée sont décrits par exemple par M. Grande,"Process Heating", p. 22-24 (avril 2000). On peut employer aussi bien une injection de brouillard que de vapeur d'eau. On préfère les fours à humidité régulée par injection de vapeur. Un four à humidité régulée convenable est disponible dans le commerce auprès de Despatch Industries, Minneapolis, MN. Les fours à humidité du commerce sont généralement pourvus de profils pour les H. R. maximaux pouvant être obtenus aux températures de fonctionnement du four. Du fait que le corps vert est en contact avec, ou exposé à, l'atmosphère, c'est-à-dire que sa surface n'est pas emballée dans un film imperméable à l'eau, l'eau de l'atmosphère de durcissement peut circuler dans et hors du corps vert et les produits des réactions se déroulant au cours de son chauffage et de son imprégnation thermique peuvent s'échapper ; des quantités de produits réactionnels, tels que, par exemple, de 11 ammoniac, piégé dans l'article fini sont réduites par comparaison aux quantités trouvées dans des articles fabriqués avec emballage. Un procédé de mesure de la teneur en ammoniac dans un article abrasif est le procédé de dosage de l'azote total Kjeldahl (en abrégé TKN, d'après la nomenclature anglaise"Total Kjeldahl Nitrogen"), décrit dans EPA méthode 351.3. Dans une forme d'exécution, un article abrasif, par exemple, une meule, fabriquée par le procédé de l'invention, a une conservation de sa résistance supérieure à 57 %. Dans une autre forme d'exécution, l'ammoniac présent dans un article produit par le procédé de l'invention est en une quantité inférieure à 50 ppm. Dans une forme d'exécution préférée, le procédé selon l'invention est utilisé pour produire des meules abrasives qui ont une structure de pores ouvertes. Généralement, de telles meules auront une porosité ouverte allant de préférence d'environ 20 à environ 40 % en volume, et facultativement de 2 à environ 60 % en volume. Sans être lié par une quelconque interprétation particulière du mécanisme chimique mis en oeuvre selon l'invention, on pense que des molécules d'eau rompent la fixation à la surface des grains de quelques groupes fonctionnels du composé organo-silicium, tout en laissant une portion du composé organo-silicium liée à la surface des grains abrasifs. Dans le cas de silanes aminofonctionnels, par exemple, la présence de l'eau libère l'extrémité amino du silane. Au cours du durcissement, un groupe ami no (-NH2) réagit avec le groupe hydroxy (-OH) de la résine à base de phénol, fournissant ainsi une forte interface entre le grain abrasif et l'agglomérant organique. En outre, l'addition d'eau au cours du durcissement peut également avoir un effet sur la réaction d'équilibre pour la réticulation du résole. On pense que la présence d'eau peut inhiber la réaction de réticulation à un certain degré, fournissant ainsi des groupes alkylhydroxy (par exemple,-CHOH) libres supplémentaires, disponibles pour réagir avec un aminosilane, par exemple, un aminopropyl silane. Dans le cas de résines novolaques, on pense que l'eau catalyse l'hydrolyse de l'hexa. Il s'agit d'un procédé nécessaire pour la réaction de réticulation entre l'hexa et les résines novolaques, débouchant sur une densité de réticulation accrue. On pense que les résines novolaques ayant une densité de réticulation accrue peuvent être moins susceptibles aux attaques par l'eau. En outre, on pense que les niveaux d'ammoniac dans les meules fabriquées par les procédés selon l'invention sont grandement réduits, ce qui à son tour débouche sur une durée de vie accrue de la meule ainsi que sur des solutions de liquide d'arrosage. L'ammoniac est un sous produit de la réaction de durcissement des novolaques et il est généré au cours du processus de durcissement de la résine. L'ammoniac est nuisible dans le meulage à l'eau en ce sens qu'il élève le pH des solutions de liquide d'arrosage, ce qui à son tour favorise la dégradation de la meule en accélérant la rupture hydrolytique de l'interface résine/abrasif, avec pour résultat une durée de vie réduite de la meule. Les procédés classiques de durcissement de meules dans des environnements clos, par exemple, enveloppées dans un film, font que l'ammoniac est piégé dans la meule tandis qu'elle durcit. Dans le procédé décrit ici, le durcissement dans un environnement ouvert, c'est-à-dire que le corps vert est exposé à l'atmosphère de durcissement, permet à l'ammoniac gazeux de se vaporiser hors de la meule tandis que celle-ci durcit. L'invention est davantage décrite par les exemples suivants qui n'ont pas de caractère limitatif. Exemple 1 Il a été préparé onze échantillons témoin en utilisant les grains abrasifs désignés par"38A", obtenus auprès de Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc., Worcester, MA. Ces grains abrasifs sont formés d'un alundum blanc et friable, connu pour avoir une conservation de sa résistance médiocre lorsqu'il est utilisé dans des procédés de meulage à l'eau. L'aminopropyltriéthoxysilane a été obtenu auprès de Witco Corp., Greenwich, CT. La résine phénolique liquide (en abrégé LPR, d'après la nomenclature anglaise"liquid phenolic resin") a été obtenue auprès d'Oxychem-Durez, Buffalo, NY. Deux agglomérants formés de résine phénolique sèche, A et B, obtenus auprès d'Oxychem-Durez, Buffalo, NY, ont été employés et ils contenaient 9 % d'hexa. Les deux résines ont été mouillées avec de l'alcool décylique (TDA) (20 cm3/1ivre de résine sèche) pour maîtriser la poussière. L'agglomérant A et l'agglomérant B avaient une viscosité moyenne et un poids moléculaire moyen. Les formulations nO 1A et nO lB, employant respectivement l'agglomérant A et l'agglomérant B, avaient les compositions et propriétés suivantes : AGGLOMERANT A Formulation nO 1A COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME (cm3) Abrasif, alumine de grain 60 455,8 g (4 0 6/im) Aminopropyl triéthoxy silane, 8 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 8, 6 g AGGLOMERANT A (résine 34, 5 g phénolique modifiée par un caoutchouc) * alcool décylique (TDA) 20 cm/livre de résine Propriétés Valeurs Masse spécifique du spécimen 2,249 g/cm Grade et structure du spécimen I-6 *Oxychem-Durez 29-717, résine phénolique modifiée par un caoutchouc (18 % de caoutchouc nitrile) contenant 7,5 % d'hexaméthylènetétramine (HEXA) AGGLOMERANT B Formulation nO 1B COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME 3 Abrasif, alumine de grain 60 455,8 g (406 hum) Aminopropyl triéthoxy silane, 8 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 8, 6 g AGGLOMERANT B (résine 34, 5 g phénolique non modifiée) * TDA 20 cm/livre de résine Propriétés Valeurs Masse spécifique du spécimen 2,249 g/cm Grade et structure du spécimen 1-6 *Oxychem-Durez 29-346, résine phénolique non modifiée contenant 9 % d'hexaméthylènetétramine (HEXA) Les mélanges ont été moulés soit en éprouvettes soit en meules tests. Les dimensions des éprouvettes tests étaient de 101,60 mm (4,0 pouces) par 25,40 mm (1,0 pouce) par 12,70 mm (0,5 pouce). Les dimensions des meules tests étaient de 130,175 mm (5,125 pouces) par 25,40 mm (1,0 pouce) par 10,16 mm (0,4 pouce). On a utilisé un poids de mélange de 74,8 g pour réaliser les éprouvettes moulées. Pour simuler l'emballage, tel que décrit dans US-A-3 323 885 aux noms de Rowse et al., des articles échantillons ont été placés dans un récipient et le récipient a été hermétiquement fermé avec du papier adhésif après le moulage et avant le chauffage. Il n'a pas été ajouté d'eau au récipient avant le durcissement thermique du composant résine à base phénolique. Les échantillons témoins verts ont été durcis dans un four en augmentant la température de façon régulée depuis la température ambiante jusqu'à 1600C puis en la maintenant à 1600C pendant 10 heures. Des mesures de résistance à la flexion (ASTM D790-91) ont été mises en oeuvre en utilisant un test de flexion à trois points et un écartement de 50,8 mm (2 pouces) et une vitesse de traverse de 2,54 mm (0,1 pouce) /minute. On a déterminé la résistance de chaque échantillon à la fois à sec et humide en collectant un total de 6 à 8 points de données pour chaque échantillon. Les données rapportées dans le Tableau 1 sont des résistances à la flexion moyennes (cr) et correspondant aux déviations standard, d. s. Les résultats pour chacun des onze échantillons et les résultats moyens pour les onze échantillons sont indiqués dans le Tableau 1. Tableau 1 Résistance à la flexion à l'état sec et humide des échantillons témoins % de Résistance Résistance conservamoyenne à moyenne tion de la sec humide N d.s. d.s. résistance à d.s. # (MPa) 0" (MPa) l'état humide 1 35, 1 1, 1 13, 3 0, 6 37, 9 5, 5 2 41 1, 6 21, 1 0, 5 51, 5 4, 6 3 30, 3 2 15 0, 5 49, 5 7, 4 4 32 1, 3 17 0, 8 53, 1 6, 2 5 35, 9 2, 4 13 0, 5 36, 2 7, 7 6 32, 2 1, 3 17 0, 8 52, 8 6, 2 7 35,1 2,3 12,5 0, 8 35, 6 9,2 # 35,4 2,5 15 0,4 42, 4 7, 4 7/5 9 38,7 2,4 12,9 0,3 33,3 6, 6 10 34, 8 1, 6 13 1 37, 4 9, 0 il 35, 9 2, 4 13 0, 5 36, 2 7, 7 Moyenne 35,1 1,9 14,8 0,6 42,4 7,1 Exemple 2 Des éprouvettes vertes préparées comme il est décrit à l'Exemple 1 ont été placées dans un récipient fermé hermétiquement en présence de 10,25 et 75 cm3 d'eau. L'eau a été placée dans un petit bac métallique posé sur le fond du récipient. Les éprouvettes ont été placées sur un matelas de fibres céramique pleines au-dessus du bac d'eau. La vaporisation de la vapeur dans tout le récipient a pu être obtenue facilement au cours du durcissement. L'effet de la concentration en eau pendant le durcissement (pression partielle de vapeur) sur la résistance à l'eau a été évalué en réglant le volume d'eau dans le récipient au cours du durcissement. Sur la base des résultats obtenus sur des éprouvettes, une quantité suffisante d'eau a été utilisée pour augmenter au maximum la résistance à l'eau. Les conditions de durcissement étaient les mêmes que celles décrites dans l'Exemple 1, excepté que l'humidité était présente pendant tout le durcissement. La résistance à la flexion à l'état sec et à l'état humide, ainsi que le pourcentage de conservation de la résistance des échantillons préparés selon l'invention, pour différents niveaux de concentration en eau, sont rapportés dans le Tableau 2 ci-dessous. Des données de comparaison sont fournies par les échantillons nO 2,3, 6 et 11 rapportés dans le Tableau 1, qui ont été durcis sans adjonction d'eau. Tableau 2 Effet de la concentration en eau (pression partielle de vapeur) sur la résistance à la flexion à l'état humide % de Résistance conservation de la Variation de Résistance à l'état résistance l'échantillon à ces humide d. s. d. s. à l'état d. s. o (MPa) o (MPa) humide Echantillon 41 1,6 21,1 0,5 51, 5 4,6 nO 2 10 3 H20 37, 8 1,5 25, 3 1,3 66, 9 6,5 Echantillon 30 2 15 0,5 50,0 7,5 n 3 25 cm3 H2O 33,1 2,3 30,9 1 93,4 7,7 Echantillon 32 1,3 17 0,8 53,1 6,2 n 6 25 cm3 H2O 33,7 1,3 30,3 0,9 89,9 4,9 Echantillon 35,9 2,4 13 0, 5 36, 2 7,7 n 11 75 cm3 H2O 35,9 1,5 33,9 1,2 94,4 5,5 Exemple 3 Les effets de l'humidité ont également été étudiés en introduisant de la vapeur à une pression d'une atmosphère dans le four au cours du durcissement. Les recettes de préparation de ces échantillons sont rapportées dans l'Exemple 1, où la formulation nO 1A a utilisé une résine phénolique modifiée par un caoutchouc et la formulation n 1B a utilisé une résine phénolique non modifiée. Des éprouvettes vertes, ayant la composition indiquée dans le Tableau 1, ont été placées sur un tamis en fil métallique et suspendues au-dessus d'eau placée dans le fond d'un réacteur non pressurisé de 3,785 litres (10 gallons). Le réacteur couvert et ventilé contenait les éprouvettes et environ 5,68 litres (1,5 gallon) d'eau placé dans le four pour le durcissement. De l'humidité était présente pendant tout le cycle. Les températures et durées ont été telles qu'indiqué à l'Exemple 1, excepté que, à la suite du durcissement, de l'eau résiduelle restait dans le bac, indiquant qu'une atmosphère saturée d'eau avait été obtenue pendant tout le durcissement, y compris l'imprégnation thermique à la température de durcissement final (une réduction de l'eau ne s'est pas produite au cours de la durée du cycle de durcissement). Les résultats sont rapportés dans le Tableau 3 et comparés à la moyenne des échantillons 1 à 11 indiqués dans le Tableau 1. Tableau 3 Effet de l'humidité atmosphérique (vapeur) sur la résistance à la flexion à l'état humide : 1 atm (autoclave non pressurisé) Effet du Résistance Résistance % de durcissement à sec à l'état conservation induit par d. s. humide d. s. de la d. s. l'humidité en 0' (MPa) 0' (ma) résistance à fonction du l'état humide type de résine Témoin-Pas d'humidité 35,1 1, 9 14, 8 0,6 42,4 7,1 ajoutée (obtenu d'après le Tableau 1) Durcissement à l'humidité de l'agglomérant 29, 4 1,1 28,8 2 98,0 7,9 A Spécimen nO 1A Durcissement à l'humidité de l'agglomérant 29, 5 1, 7 26, 7 1,7 90,5 8,6 B Spécimen n 1B Exemple 4 Le % H. R. ainsi que la durée de la régulation de l'humidité pendant le durcissement ont été étudiés en utilisant des ébauches tests de 157,16 mm x 85,625 mm (6-3/16 pouces x 3-3/8ème pouces). Les ébauches vertes ont été préparées comme il est décrit dans l'Exemple 1, en utilisant la résine sèche modifiée au caoutchouc (Agglomérant A) décrit dans l'Exemple 1. Un échantillon témoin a été préparé comme il est décrit à l'Exemple 1. Dix-sept échantillons verts ont été durcis en présence d'humidité à une pression de 1 atmosphère dans une chambre environnementale Despatch modèle 519 fabriquée par Despatch Industries, Minneapolis, MN. Il est noté qu'aux températures élevées, les valeurs de H. R. chutent exponentiellement en fonction de la température au-dessus de 1000C. Par conséquent, les valeurs de % H. R. utilisées comme points de consigne ne sont pas obtenues lorsque la température s'élève au-dessus de 1000C au cours du cycle du durcissement. Par exemple, le pourcentage d'humidité relative a chuté de 90 % à 15 % à 160 C, malgré l'utilisation d'un point de consigne de 90 %. Les valeurs de H. R. maximales pouvant être obtenues en fonction de la température sont rapportées dans le Tableau 4A pour des températures supérieures au point d'ébullition de l'eau pure (1000C). Ces valeurs sont théoriques et ont été calculées à partir de la pression de vapeur d'eau sur toute la gamme de température. Des tableaux de vapeur d'eau peuvent être trouvés dans CRC Handbook of Chemistry and Physics, Vol. 76, p. 6-15, CRC Press, Boca Raton, FL. Cela correspond aux trois premières colonnes du Tableau 4A ci-dessous. La 4ème colonne du Tableau 4A (%-H. R. ) a été calculée sur la base de la relation suivante : H. R. = (p/pj x 100 % ou H. R. = l/po x 100 % où p est la pression du système (supposée être 1 atmosphère) et po est la pression de vapeur de l'eau à une température donnée (cette valeur est rapportée dans la colonne 3 du tableau). Le profil de l'humidité du four varie avec la température. La H. R. maximale pouvant être obtenue à une température donnée dans les fours peut être trouvée dans le Tableau Température du four/Profil de l'Humidité. Tableau 4A Humidité relative maximale théorique en fonction de la température (calculée sur la base de la pression de vapeur d'eau à la température T) Temp ( C) Po (kPa) Po (atm) RH (%) 100, 00 101, 32 1, 00 100,00 105, 00 120,79 1, 19 83,89 110,00 143,24 1, 41 70,74 115, 00 169,02 1, 67 59,95 120, 00 198, 48 1, 96 51,05 125, 00 232,01 2, 29 43, 67 130, 00 270,02 2, 66 37,53 135, 00 312, 93 3, 09 32,38 140, 00 361, 19 3, 56 28, 05 145, 00 415, 29 4, 10 24, 40 150, 00 475, 72 4, 69 21, 30 155, 00 542, 99 5, 36 18, 66 160, 00 617, 66 6, 10 16,40 165, 00 700, 29 6, 91 14,47 170, 00 791, 47 7, 81 12, 80 175, 00 891, 80 8, 80 11, 36 180, 00 1001, 90 9, 89 10, 11 Des expériences ont été mises en oeuvre en faisant varier soit l'humidité relative et en maintenant l'humidité pendant le cycle du durcissement total, soit en faisant varier la durée pendant laquelle les échantillons ont été exposés à des humidités maximales au cours du durcissement. La longueur du temps d'exposition des échantillons à l'humidité est allée de 5 heures à 15 heures pour le cycle de durcissement total. Dans les expériences avec un point de consigne de H. R. de 90 %, une humidité maximale a été obtenue dans le système pendant la durée spécifiée. Les données sont rapportées dans les Tableaux 4B et 4C. TABLEAU 4B Effet de la durée de la régulation de l'humidité pendant le cycle de cuisson sur la résistance à la flexion à l'état humide à taux d'humidité relative constante (maximum pouvant être obtenu à une température donnée*) Conditions Résis-Résis-% de Passe tance à tance à résisnO Durée Temp. % Cycle sec l'état tance (heures) C (MPa) humide conser- (MPa) vée 1 5 135 33 33, 2 11, 3 34 2 5, 6 140 100 28, 6 17,5 61 3 6 120 35 27, 6 13,8 50 4 7, 5 135 40 29, 5 17 58 5 7, 5 160 50 32, 2 18,6 58 6 Il 160 75 31, 9 19,8 62 7 14 160 93 13,3 9,2 69 8 15 160 100 29, 7 22,3 75 9 23 160 100 29,3 21, 2 72 Témoin 160 32, 9 11, 6 35 * Le profil de l'humidité a varié avec le temps. L'humidité relative maximale pouvant être obtenue à une température donnée dans ces fours peut être trouvée dans le Tableau Température du four/Profil de l'Humidité. TABLEAU 4C Effet du pourcentage d'humidité relative sur la résistance à la flexion à l'état humide (maximum pouvant être obtenu à une température donnée*) en utilisant la régulation de l'humidité pendant tout le cycle de cuisson Conditions Point de Résistance Résistance % de Passe % consigne à à résisn Durée Temp. Cycle de sec l'état tance (heures) C l'humidité (MPa) humide conser- * (MPa) vée 1 15 h 160 100 30 28,3 7,5 27 2 15 h 160 100 40 32,1 11,5 36 3 15 h 160 100 50 29 12,6 43 4 15 h 160 100 60 31,5 18,6 59 5 15 h 160 100 75 28,6 20,2 71 6 15 h 160 100 90 29,7 22,3 75 7 15 h 170 100 90 20,9 14, 2 68 Témoin 160 32, 9 11,6 35 *Le profil de l'humidité a varié avec le temps. L'humidité relative maximale pouvant être obtenue à une température donnée dans ces fours peut être trouvée dans le Tableau Température du four/Profil de l'Humidité. Les résultats ont indiqué que lorsque l'humidité relative et la durée d'exposition à l'humidité augmentent, il en résulte des propriétés améliorées. Les conditions optimales ont été à l'humidité la plus forte pouvant être obtenue dans le four pour une température donnée, pendant la durée du cycle de durcissement. Les mesures de résistance à la flexion à l'état humide des échantillons durcis dans des conditions optimisées ont été supérieures au double de celles de la résistance à l'état humide de l'échantillon témoin. Exemple 5 Des meules standard ont été moulées avec une taille de 130,175 mm (5,125 pouces) x 10,16 mm (0,40 pouce) x 25,4 mm (1,0 pouce) pour une taille finie de 127,00 mm (5,0 pouces) x 5,08 mm (0,200 pouce) x 31,75 mm (1,25 pouce). Les meules ont été fabriquées en employant les grains, le silane, le résole et l'agglomérant sec A décrit à l'Exemple 1. Deux échantillons testés, nO 3A et nO 4A, avaient les compositions et propriétés indiquées ci-dessous : AGGLOMERANT A, Spécimen nO 3A COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME (Cm Abrasif, alumine de grain 60 455,8 g (406 hum) Aminopropyl triéthoxy silane, 8 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 8, 6 g AGGLOMERANT A (résine 34, 5 g phénolique modifiée par un caoutchouc) * TDA 20 cm3/livre de résine Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,249 g/cm Grade et structure de la meule 1-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 52 Agglomérant 30 Porosité 18 AGGLOMERANT A, Spécimen nO 4A COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME (cm) Abrasif, alumine de grain 60 449,4 g (406 ism) Aminopropyl triéthoxy silane, 9 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 9,9 g AGGLOMERANT A (résine 39, 7 g phénolique modifiée par un caoutchouc) * TDA 20 cm/livre de résine Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,281 g/cm Grade et structure de la meule K-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 52 Agglomérant 36 Porosité 12 Les meules ont été durcies en augmentant de façon régulée la température depuis la température ambiante jusqu'à 1600C pendant 10 heures. Les meules standard ont été empilées sur des matelas de fibres de céramique individuels et enfermées hermétiquement dans un récipient sans adjonction d'eau et elles ont été durcies dans des conditions sèches. Ces meules ont été utilisées comme meules témoins. Des meules vertes durcies à l'humidité (à la vapeur) ont été placées sur des matelas de fibres individuels après le moulage dans un récipient fermé hermétiquement contenant 0,25 l d'eau pour évaluer l'effet de meules durcies thermiquement sous des conditions d'humidité relatives élevées. Les meules initialement saturées d'eau ont été saturées par trempage dans l'eau (approximativement 10 % en poids d'eau/par poids de la meule) avant le durcissement et disposées sur des matelas de fibres ouverts dans le four pour évaluer l'effet d'une humidité élevée pendant les étapes initiales seulement du cycle de durcissement. Il n'a pas été ajouté d'eau supplémentaire et le durcissement thermique a été effectué en l 1 absence d'humidité. Des essais de rectification plane ont été mis en oeuvre, avec les conditions de réglage de la machine indiquées ci-dessous. Machine Machine à surfacer Brown & Sharpe Vitesse de la meule 5730 révol./min. (7500 pieds linéaires/min.).) Déplacement 50 pieds/min. (15240 mm/min.) transversal de la table Avance transversale à 0,180 pouce l'unité Avance en plongée à Acier 54340 éliminé 1,0 mm/50 mm l'unité/totale Acier 4340 éliminé 2,0 mm/50 mm Pré-meulage Acier 4340 éliminé 1,0 mm/30 mm Acier 4340 éliminé 2,0 mm/30 mm Type de matériau Acier 4340 Dureté Rockwell 48 Rc Dresseur diamant Profondeur de dressage 0,025 mm Liquide d'arrosage Master Chemical Trim SC210 semisynthétique, 5 % dans l'eau Les meules ont été testées telles que fabriquées et à la suite d'un trempage de deux jours dans du liquide d'arrosage pour simuler une exposition à long terme à du liquide d'arrosage au cours du meulage et pour évaluer les propriétés de résistance à l'eau des meules tests. Les résultats pour les meules standard durcies à l'humidité et pour les meules initialement saturées d'eau sont indiqués dans le Tableau 5A. Les données de puissance Hioki pour les meules standard et les meules durcies à l'humidité sont indiquées dans le Tableau 5B. Les données de rectification plane indiquées pour les meules tests fabriquées par le procédé selon l'invention avaient une conservation du coefficient de rendement améliorée pouvant atteindre 90 %. En outre, ces meules ont atteint des conditions de meulage stables à une phase précoce du procédé de meulage. TABLEAU 5A Pourcentage de conservation du coefficient de rendement de la meule avant et après exposition à un liquide d'arrosage aqueux (2 jours de trempage dans le liquide d'arrosage) en utilisant de l'alundum fondu blanc, comme abrasif Faible débit de coupe Débit de coupe élevé [Pénétration 0, 025 mm (0, 001 pouce)] [Pénétration 0, 051 mm (0, 002 pouce Variation du n 3A nO 4A nO 3A nO 4A durcis- (Grade I) (Grade K) (Grade I) (Grade K) serment t Spécimen n Standard 67, 8 54,3 53,7 41,9 Durcissement 89,1 87,3 92,6 86,3 à l'humidité Initialement 57,1 55,2 44,8 42,2 saturé à l'eau TABLEAU 5B Puissance Hioki (kW/h) de meules de type à Agglomérant A dans le test de rectification plane Faible débit de coupe Débit de coupe élevé (Pénétration 0,025 mm) (Pénétration 0,051 mm) Variation du nO 3A nO 4A nO 3A nO 4A durcissement (Grade I) (Grade K) (Grade I) (Grade K) ,, !. Spécimen n # Standard 0,0615 0,0729 0,0288 0, 0382 Durcissement 0,0549 0,0646 0,0314 0,0327 à l'humidité Initialement 0,540 0,0689 0,0299 0,0346 saturé à l'eau Exemple 6 L'utilisation d'un abrasif formé d'alumine sol-gel ensemencée de première qualité dans des produits abrasifs à agglomérant organique a été étudiée dans une opération de fraisage. On a utilisé un mélange 30/70 en poids de grains d'alpha alumine sol-gel ensemencée (frittée) avec des grains d'alundum 38A, tous deux obtenus auprès de Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. pour former des meules standard. Les meules durcies en utilisant la technologie classique ont été évaluées et comparées à des meules durcies en utilisant le cycle de durcissement sous humidité régulée décrit à l'Exemple 2. Les spécimens ont été préparés comme suit : AGGLOMERANT A, Spécimen nO 5A COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME (cm3) Abrasif, gel ensemencé de 487,1 g grain 60 (406 Mm) Aminopropyl triéthoxy silane, 9 cm 6% (v/v) dans l'eau Abrasif, alundum 38A de 1151,2 g grain 60 (406 m) Aminopropyl triéthoxy silane, 20 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 21, 1 g AGGLOMERANT A (résine 84, 5 g phénolique modifiée par un caoutchouc) TDA 20 cm/livre de résine Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,178 g/cm Grade et structure de la meule D-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 52 Agglomérant 10,3 Porosité 37, 7 AGGLOMERANT A, Spécimen nO 6A COMPOSANT POIDS (g) ou VOLUME (cm) Abrasif, gel ensemencé de 487,1 g grain 60 (406 um) Aminopropyl triéthoxy silane, 9 cm 6% (v/v) dans l'eau Abrasif, alundum 38A de 1151, 2 g grain 60 (406 Mm) Aminopropyl triéthoxy silane, 20 cm 2% (v/v) dans l'eau LPR 26, 7 g TDA 20 cm/livre de résine AGGLOMERANT A (résine 106, 6 g phénolique modifiée par un caoutchouc) Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,213 g/cm Grade et structure de la meule G-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 52 Agglomérant 13 Porosité 35 Les dimensions des meules moulées étaient de 130,175 mm (5, 125 pouces) x 9,47 mm (0,373 pouce) x 25,40 mm (1 pouce). Les meules ont été finies à une taille de 127,00 mm (5 pouces) x 6,35 mm (0,25 pouce) x 31,75 mm (1,25 pouce) pour le test. Les meules ont été testées telles que fabriquées et après deux jours de trempage dans du liquide d'arrosage pour simuler les effets de la dégradation à long terme, sur le produit abrasif aggloméré, du liquide d'arrosage (liquide d'arrosage semi-synthétique Master Chemical Trim SC210 utilisé à 5 % dans l'eau). Les meules ont été testées dans les conditions de consigne de la machine indiquées ci-dessous. Machine Machine à surfacer Brown & Sharpe Vitesse de la meule 5730 révol./min. (7500 pieds linéaires/min.) Déplacement 50 pieds/min. (15240 mm/min.) transversal de la table Avance transversale à 0,180 pouce l'unité Avance en plongée à Acier 54340 éliminé 1,0 mm/50 mm l'unité/totale Acier 4340 éliminé 2,0 mm/50 mm Pré-meulage Acier 4340 éliminé 1,0 mm/30 mm Acier 4340 éliminé 2,0 mm/30 mm Type de matériau Acier 4340 Dureté Rockwell 48 Rc Dresseur diamant Profondeur de dressage 0,025 mm Liquide d'arrosage Master Chemical Trim SC210 semisynthétique, 5 % dans l'eau Les résultats de cet essai sont rapportés dans les Tableaux 6A et 6B. Ces résultats indiquent que des meules traitées dans des conditions de durcissement thermique induit par l'humidité ont des performances surpassant de plus de 50 % le produit standard pour ce qui est de la rectification. La conservation du coefficient de rendement à la suite de l'exposition au liquide d'arrosage a été proche de ou supérieure à 90 % dans les diverses conditions de meulage dans des grades durs et tendres. Les données de puissance illustrent à la fois les meules standard et les meules durcies thermiquement dans une atmosphère comprenant de l'humidité mise en oeuvre au même régime de puissance. TABLEAU 6A Pourcentage de conservation du coefficient de rendement de la meule avant et après exposition à un liquide d'arrosage aqueux (2 jours de trempage dans le liquide d'arrosage) en utilisant comme grains abrasifs de l'alumine sol-gel (SG) ensemencée Faible débit de coupe Débit de coupe élevé (Pénétration 0,025 mm) (Pénétration 0,051 mm) Variation du nO 5A nO 6A n 5A nO 6A durcissement (Grade D) (Grade G) (Grade D) (Grade G) i Spécimen n Standard 59,0 62,4 64,5 66,5 Durcissement 93,7 90,6 89,5 92,7 à l'humidité TABLEAU 6B Puissance Hioki (kW/h) de meules de type à Agglomérant A dans le test de rectification plane Faible débit de coupe Débit de coupe élevé (Pénétration 0,025 mm) (Pénétration 0,051 mm) Variation du nO 5A n 6A nO 5A nO 6A durcissement (Grade D) (Grade G) (Grade D) (Grade G) JSpécimen n # Standard 0,0251 0, 0431 0,0127 0,0214 Durcissement 0,0194 0, 029 0,0096 0,0174 à l'humidité Exemple 7 Une série de meules boisseaux de 127,00 mm (5 pouces) x 50,8 mm (2 pouces) x 38,10 mm (1,5 pouce) a été fabriquée pour une opération de rectification plane avec contact sur une surface étendue, en ayant recours à une machine à surfacer à axe vertical. Le système d'agglomération employé pour ce test était le suivant : AGGLOMERANT C COMPOSANT POURCENTAGE PONDERAL Résine modifiée au caoutchouc utilisée 42, 73 dans l'agglomérant A Fluorspar (fluorure de calcium) 33, 17 Mullite en bulles 24, 10 Trois formulations différentes de meules de divers grades (H, J, L), toutes comprenant cet agglomérant sec, ont été formées et elles sont décrites ci-dessous. AGGLOMERANT C, Spécimen nO 1C COMPOSANT POIDS (en livres) en kg Abrasif, alundum 38A prétraité (30,52) 13,8 au silane, de grain 60 (406 m) LPR (0,48) 0, 22 AGGLOMERANT C (4,00) 1,81 Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,0836 g/cm Grade et structure de la meule H-9 Composition Pourcentage volumique Abrasif 46 Agglomérant 20,1 Porosité 33, 9 AGGLOMERANT C, Spécimen nO 2C COMPOSANT POIDS (en livres) en kg Abrasif, alundum 38A prétraité (30,08) 13,60 au silane, de grain 60 (406 m) LPR (0,52) 0,24 AGGLOMERANT C (4,40) 2,00 Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,1141 g/cm Grade et structure de la meule J-9 Composition Pourcentage volumique Abrasif 46 Agglomérant 22,4 Porosité 31,6 EXEMPLE 5C, AGGLOMERANT C, Spécimen nO 3C COMPOSANT POIDS (en livres) en kg Abrasif, alundum 38A prétraité (29,60) 13,42 au silane, de grain 60 (406 m) LPR (0, 57) 0, 26 AGGLOMERANT C (4,83) 2, 19 Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,1486 g/cm Grade et structure de la meule L-9 Composition Pourcentage volumique Abrasif 46 Agglomérant 25,0 Porosité 29,0 Les meules ont été durcies en utilisant soit le cycle de durcissement standard (classique) décrit à l'Exemple 1, soit le cycle de durcissement à humidité régulée décrit à l'Exemple 2. Les meules ont été testées telles que fabriquées et à la suite d'un trempage de cinq jours dans du liquide d'arrosage pour simuler les effets à long terme de la dégradation par le liquide d'arrosage du produit abrasif aggloméré en utilisant les conditions de consigne de la machine indiquées ci-dessous pour un meulage à zone de contact étendue. Type de machine Broche verticale Vitesse de la meule 4202 révol. /min. (5500 pieds linéaires/min.) Vitesse de la pièce 8 révol. /min. (0,5 m/heure) Vitesse d'avance 0,0381 mm (0,0015 pouce) i/révol. * 0,06858 mm (0,0027 pouce) /révol. * Planification 3 sec. Pré-meulage 1-5 min. Type de matériau AISI 1070 Dureté Rockwell Rc Liquide d'arrosage Trim Clear, 2% dans de l'eau Les résultats sont indiqués dans les Tableaux 7A et 7B ci-dessous. TABLEAU 7A Pourcentage de conservation du coefficient de rendement de la meule avant et après exposition à un liquide d'arrosage aqueux (5 jours de trempage dans le liquide d'arrosage) dans le cadre d'un meulage à zone de contact étendue Débit de coupe faible Débit de coupe élevé [Pénétration 0, 038 mm [Pénétration 0, 069 mm (0, 015 pouces (0,027 pouce)] Variation du nO 1C nO 2C nO 3C nO 1C nO 2C n 3C durcissement # Spécimen nos grade H Grade J Grade L Grade H Grade J Grade L Standard 63, 6 59, 7 65, 7 64,0 61,8 66,7 Durcissement 100,0 100,0 97,5 100,0 100, 0 98,0 à l'humidité TABLEAU 7B Puissance moyenne (kW) des meules tests de type Agglomérant C dans le cadre d'un meulage à zone de contact étendue Débit de coupe faible Débit de coupe élevé [Pénétration 0,038 mm [Pénétration 0,069 mm (0,015 pouce)] (0,027 pouce)] Variation n 1C nO 2C nO 3C nO 1C n 2C nO 3C du durcissemen t t Spécimen Grade H Grade J Grade L Grade H Grade J Grade L n # Standard 6,11 7,08 7,90 6,86 8,20 8,72 Durcissement à 5, 59 7,23 10,6 6,04 7,83 9,02 l'humidité Les résultats indiqués dans les tableaux 7A et 7B montrent clairement que les produits abrasifs agglomérés durcis dans des conditions d'humidité élevée (90 % à 950C à 15 % à 1600C) ont manifesté une forte résistance à la dégradation par le liquide d'arrosage dans des conditions de ponçage. Les données rapportées ci-dessus indiquent qu'une conservation du coefficient de rendement de 100 % peut être obtenue en utilisant des produits abrasifs à agglomérant phénolique traités conformément à l'invention. On s'attend à ce que la durée de vie résultante des produits soit augmentée de 40 %, sur la base des valeurs de conservation du coefficient de rendement. Exemple 8 Des meules produites par le procédé selon l'invention ont été soumises à un test d'éclatement. On a utilisé les formulations ci-dessous. AGGLOMERANT A, Spécimen nO 7A COMPOSANT POIDS (en livres) en kg Abrasif, alundum 38A prétraité (78,61) 35,65 au silane, de grain 24 (1035 yam) LPR (1,01) 0,46 AGGLOMERANT A (4,04) 1,83 Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,186 g/cm Grade et structure de la meule D-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 52 Agglomérant 10,3 Porosité 37, 7 AGGLOMERANT C, Spécimen nO 4C COMPOSANT POIDS en livres (kg) Abrasif, alundum 38A prétraité 37,51 (17,01) au silane, de grain 24 (1035 m) LPR 0,31 (0,14) AGGLOMERANT C 2, 18 (0, 99) Propriétés Valeurs Masse spécifique de la meule 2,191 g/cm Grade et structure de la meule D-6 Composition Pourcentage volumique Abrasif 50 Agglomérant 12,5 Porosité 37,5 Mode opératoire pour la qualification de meules en utilisant les critères de résistance à l'éclatement à l'état humide Des meules pour le test d'éclatement [304, 79 mm (12 pouces) x 25, 4 mm (1 pouce) x 101, 60 mm (4 pouces)] ont été fabriquées avec l'agglomérant C et l'agglomérant A décrits respectivement aux Exemples 7 et 1. On a utilisé des grains de grade tendre et grossier pour tester la résistance à l'éclatement à l'état humide. Ces tests ont été mis en oeuvre en utilisant l'abrasif 38A, qui est connu pour avoir une résistance médiocre à l'état humide, à la fois avec l'agglomérant C et l'agglomérant A. La formulation pour les applications de rectification plane concernait l'agglomérant A, Spécimen nO 7A et, pour les applications de ponçage, l'agglomérant C, Spécimen nO 4C. Les produits standard ont été préparés par emballage classique décrit ci-dessus. Les vitesses de qualification minimales et les données d'éclatement à l'état humide sont rapportées dans le Tableau 8. Il est observé une augmentation de 35 % de la vitesse d'éclatement à l'état humide dans le produit expérimental par rapport au produit standard, dans les conditions de rectification plane. Par rapport à la meule standard, il est observé une augmentation de 9 % de la vitesse d'éclatement à l'état humide dans l'opération de polissage pour la meule durcie thermiquement dans une atmosphère comprenant de l'humidité TABLEAU 8 Données d'éclatement à l'état humide et vitesses de qualification minimales dans les conditions de rectification plane et de ponçage LIANT/no Spécimen AGGLOMERANT A AGGLOMERANT C Spécimen n 7A Spécimen n 4C Vitesse de fonctionnement 9500 6000 (pieds lin./min.) Vitesse de fonctionnement 3022 1908 (révol./min.) Vitesse de qualification 16765 10588 minimale Vitesse d'éclatement du standard, 4000 3425 Produit (révol./min.) Standard Vitesse d'éclatement du standard, 12575 10770 (pieds lin./min.) Vitesse d'éclatement, 5375 3735 Durci à (révol./min.) l'humidité Vitesse d'éclatement, 16900 11740 (pieds lin./min.) Testé à l'état humide seulement. Vitesse de qualification = (Vitesse de fonctionnement x 1,5)/0, 85 Exemple 9 Des échantillons standard et des échantillons durcis thermiquement dans une atmosphère comprenant de l'humidité ont été préparés selon le mode opératoire décrit à l'Exemple 5. (Agglomérant A, Spécimens nO 3A et 4A). Les échantillons résultants ont été placés dans un récipient d'extraction pressurisé (autoclave) avec de l'eau pour extraire l'ammoniac des échantillons. L'autoclave a été enlevé du four et trempé avant ouverture. Les taux d'ammoniaque dans l'extrait aqueux résultant ont été analysés en utilisant le procédé 351.3 EPA pour l'azote total Kjeldahl (TKN). Les résultats sont rapportés dans le Tableau 9. TABLEAU 9 Résultats de l'analyse de l'ammoniaque sur des échantillons durcis par le procédé standard et par le durcissement à l'humidité Concentration en ammoniaque Spécimen nO 3A 103 durcissement standard Spécimen nO 3A 20 durcissement à l'humidité Spécimen nO 4A 112 durcissement standard Spécimen nO 4A 21 durcissement à l'humidité La concentration en ammoniaque est rapportée en mg/l (ppm). Elle représente la quantité d'ammoniac extrait d'un segment de meule de 1000 g dans un volume régulé d'eau (1 0 0 0 cm). Bien que l'invention ait été particulièrement représentée et décrite en se référant à des formes d'exécution préférées de celle-ci, l'homme du métier comprendra que diverses modifications puissent être apportées quant à la forme et aux détails sans sortir de la portée de l'invention telle que définie par les revendications annexées. REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'un article abrasif aggloméré organiquement, comprenant les étapes suivantes : a) la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique b) le moulage des composants combinés ; c) le durcissement thermique du composant résine à base phénolique dans une atmosphère comprenant de l'humidité, ladite atmosphère venant en contact avec les composants moulés, produisant ainsi l'article abrasif aggloméré organiquement. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le composant grains abrasifs est un grain d'alumine. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le composant résine à base phénolique inclut une résine à base phénolique sous une forme liquide. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le composant résine à base phénolique inclut un résole. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le résole est dissous dans de l'eau. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le composant résine à base phénolique inclut une résine novolaque. 7. Procédé selon la revendication 1, qui comprend la combinaison du composant grains abrasifs, du composant résine à base phénolique et d'un composant organo-silicium. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel le composant grains abrasifs est combiné avec le composant organo-silicium pour former des grains abrasifs traités par l'organo-silicium, puis combiné avec le composant résine à base phénolique. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le grain abrasif traité par un organo-silicium est tout d'abord combiné avec une résine à base de phénol sous forme liquide, puis avec une résine à base de phénol sous une forme pulvérulente. 10. Procédé selon la revendication 7, dans lequel le composé organo-silicium est combiné avec le composant résine à base phénolique puis avec les grains abrasifs. 11. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le durcissement thermique est à une température de durcissement final d'au moins environ 1500C. 12. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère comprend en outre de l'air. 13. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère comprend en outre de l'ammoniac. 14. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le durcissement thermique est mis en oeuvre en présence de vapeur. 15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le durcissement thermique est mis en oeuvre en présence de vapeur vive. 16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel le durcissement thermique est mis en oeuvre dans une chambre et la vapeur est recyclée au travers de la chambre. 17. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère est présente pendant une période d'au moins 5 heures. 18. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère vient en contact avec les composants combinés avant le durcissement thermique du composant résine à base phénolique. 19. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le durcissement thermique se fait dans une chambre maintenue à une pression excédant la pression atmosphérique. 20. Article abrasif issu d'un procédé comprenant les étapes suivantes : a) la combinaison d'un composant grains abrasifs avec un composant résine à base phénolique ; b) le moulage des composants combinés pour former un corps vert ; et c) le durcissement thermique du composant résine à base phénolique, dans une atmosphère comprenant de l'humidité, ladite atmosphère venant en contact avec le corps vert, produisant ainsi l'article abrasif aggloméré organiquement. 21. Article abrasif selon la revendication 20, dans lequel ledit procédé comprend la combinaison du composant grains abrasifs, du composant résine à base phénolique et d'un composant organo-silicium. 22. Article abrasif selon la revendication 21, dans lequel le composant organo-silicium est combiné avec le composant grains abrasifs pour former des grains abrasifs traités par un organo-silicium, puis avec le composant résine à base phénolique. 23. Article abrasif produit par un procédé comprenant les étapes suivantes : a) la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique ; b) le moulage des composants combinés pour former un corps vert ; et c) le durcissement thermique du composant résine à base phénolique, dans une atmosphère comprenant de l'humidité, ladite atmosphère venant en contact avec le corps vert, produisant ainsi l'article abrasif aggloméré organiquement, lesdites particules abrasives ayant une teneur en ammoniac inférieure à environ 50 ppm. 24. Article abrasif selon la revendication 23, comprenant en outre l'étape de combinaison des grains abrasifs avec un composant organo-silicium. 25. Article abrasif selon la revendication 24, dans lequel les grains abrasifs sont combinés avec le composant organo-silicium, puis avec le composant résine à base phénolique. 26. Article abrasif selon la revendication 23, comprenant en outre l'étape de mesure de la quantité d'ammoniac présent dans la meule par analyse d'azote gazeux Kjeldahl. 27. Meule produite par un procédé comprenant les étapes suivantes : a) la combinaison d'un composant grains abrasifs et d'un composant résine à base phénolique ; b) le moulage des composants combinés pour former un corps vert ; et c) le durcissement thermique du composant résine à base phénolique dans une atmosphère comprenant de l'humidité, ladite atmosphère venant en contact avec le corps vert, produisant ainsi une meule agglomérée organiquement, la meule ayant ainsi une conservation de sa résistance supérieure à environ 57 %. 28. Meule selon la revendication 27, dans laquelle le procédé comprend la combinaison du composant grains abrasifs, du composant résine à base phénolique et d'un composant organo-silicium. 29. Meule selon la revendication 28, dans laquelle le composant organo-silicium est combiné avec le composant grains abrasifs pour former des grains abrasifs traités par un organo-silicium, puis avec le composant résine à base phénolique.