Brevet FR2845373A1 — publié le 20040409

La présente invention concerne une poudre d'alumine a et un procédé pour la produire, et plus spécifiquement une poudre d'alumine a qui peut être utilisée comme additif pour un support d'enregistrement magnétique, et son procédé de production. L'alumine a est utilisée comme additif pour les supports d'enregistrement magnétiques. Dans cette application, il est courant de disperser une poudre magnétique et une matière de polissage comme l'alumine a avec un liant comme une résine de poly(chlorure de vinyle) ou une résine d'uréthane, par exemple, dans un solvant organique pour 10 former un agent de revêtement qui est appliqué sur un matériau de base d'un support magnétique puis séché pour former une couche magnétique. Avec la diminution actuelle de l'épaisseur des couches magnétiques, on recherche une alumine a plus fine. Pour produire une telle alumine a plus fine, on dispose par exemple d'un procédé de calcination d'une substance 15 contenant de l'aluminium à basse température. On connaît également un procédé de calcination d'une substance contenant de l'aluminium en présence d'un composé du silicium (demande de brevet japonais mise à la disposition du public n0 5-345 611). L'alumine a obtenue par un procédé conventionnel n'a pas une 20 dispersibilité suffisante dans un solvant organique d'un agent de revêtement utilisé pour la formation d'une couche magnétique. Pour remédier à cet inconvénient, la présente invention concerne une poudre d'alumine a ayant une bonne dispersibilité dans un solvant organique dans laquelle le diamètre de particule primaire moyen 25 est 10 à 100 nm, la teneur en phase a représentée par la formule suivante: I(113)/(I(113) + I(200)) (1) o I(113) représente l'intensité maximale d'un plan (113) de l'alumine a dans un spectre de diffraction des rayons X et I(200) représente l'intensité maximale d'un plan (200) de l'alumine 0 dans un spectre de diffraction des rayons X est 90 % ou plus, au moins un premier composant choisi parmi le silicium, le zirconium, le phosphore et le bore est contenu en une 35 quantité de 0,1 à 10 % en masse exprimée en oxyde, et au moins un second composant choisi parmi le titane, le fer et le chrome est contenu en une quantité de 0,1 à 30 % en masse exprimée en oxyde. De plus, la présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'alumine a comprenant la calcination d'un 5 mélange contenant une substance contenant de l'aluminium, un retardateur de croissance des particules et un germe cristallin dans une atmosphère dont la pression partielle de la vapeur d'eau est 600 Pa ou moins. La poudre d'alumine a selon la présente invention est un 10 composé de formule A1203 composé principalement d'un composant ayant une phase ax et qui comprend en outre un premier composant choisi parmi le silicium, le zirconium, le phosphore et le bore et un second composant choisi parmi le titane, le fer et le chrome. Le premier composant peut aussi être constitué 15 avantageusement par un mélange de deux ou plusieurs substances parmi le silicium, le zirconium, le phosphore et le bore. La teneur du premier composant est 0,1 % en masse ou plus, de préférence 0,2 % en masse ou plus et 10 % en masse ou moins, de préférence 3 % en masse ou moins exprimée en oxyde, c'est-à- dire en masse de SiO2, ZrO2, P205 et B203 par 20 rapport à la poudre d'alumine a de la présente invention. Quand le premier composant est un mélange, sa teneur totale peut avantageusement être située aussi dans ce domaine. Quand la quantité du premier composant est trop faible, la taille de particules de la poudre d'alumine cc augmente ou bien le lissé d'une couche magnétique formée 25 au moyen d'un agent de revêtement obtenu en mélangeant la poudre d'alumine x et un solvant organique diminue dans certains cas. D'autre part, quand cette quantité est trop importante, la poudre d'alumine ca a tendance à s'agglomérer dans un solvant organique de sorte que sa dispersibilité diminue, dans certains cas. De même, comme second composant, il est possible d'utiliser avantageusement au moins une substance choisie parmi le titane, le fer et le chrome, ou bien encore un mélange de deux ou plusieurs de ces substances. La teneur du second composant est 0,1 % en masse ou plus, de préférence 1 % en masse ou plus et 30 % en masse ou moins, de 35 préférence 20 % en masse ou moins exprimée en oxyde, c'est-à-dire en masse de TiO2, Fe2O3 et Cr2O3 par rapport à la poudre d'alumine a de la présente invention. Quand le second composant est constitué par un mélange, sa teneur totale peut avantageusement être située également dans ce domaine. Quand la quantité du second composant est trop faible, la température nécessaire pour transformer une substance contenant de 5 l'aluminium en alumine a ne diminue pas et une calcination à des températures plus élevées est nécessaire, et les particules d'alumine aE s'agglomèrent fortement de sorte que la dispersibilité de la poudre d'alumine cx dans un solvant organique diminue dans certains cas. La teneur du silicium, du zirconium, du bore, du titane, du fer et du chrome 10 dans une poudre d'alumine a peut être mesurée par spectrométrie de masse. La poudre d'alumine a selon la présente invention a de préférence un diamètre de particule primaire moyen de 10 nm ou plus, de préférence de 20 nm ou plus et de 100 nm ou moins, de préférence de 15 50 nm ou moins. Lorsqu'une poudre d'alumine a a un petit diamètre de particule primaire moyen, sa dispersibilité dans un solvant organique diminue. D'autre part, dans le cas d'une poudre d'alumine a ayant une grand diamètre de particule primaire moyen, même s'il est possible de former une couche magnétique avec un agent de revêtement contenant 20 cette poudre d'alumine a, il n'est pas possible d'obtenir une couche magnétique ayant d'excellentes propriétés magnétiques et d'excellentes caractéristiques de conversion électromagnétique. De préférence, la poudre d'alumine a selon la présente invention a une teneur en phase a de 90 % ou plus, de préférence de 25 95 % ou plus. Une poudre d'alumine a ayant une teneur en phase ac inférieure à 90 % n'a pas une dispersibilité suffisante dans un solvant organique et, à la suite d'un traitement dispersant, un agent de revêtement contenant une telle poudre d'alumine a s'épaissit dans certains cas. Il est possible d'obtenir la teneur en phase a en mesurant 30 l'intensité maximale I(113) d'un plan (113) de l'alumine a et l'intensité maximale I(200) d'un plan (200) de l'alumine 0 (alumine de transition ayant une phase 0) dans un spectre de diffraction des rayons X, et en appliquant la formule (1) mentionnée ci-dessus. La poudre d'alumine a selon la présente invention a de 35 préférence une surface spécifique BET de 20 m2/g ou plus. Habituellement, les particules de la poudre d'alumine ac selon la présente invention n'ont pas une forme polyédrique régulière telle qu'un octaèdre régulier et comportent des surfaces constituées par au moins trois plans, de préférence cinq plans ou plus (environ 30 ou plus), ayant des aires différentes. En calcinant un mélange contenant une substance contenant de l'aluminium, un retardateur de croissance des particules et un germe cristallin dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est régulée à 600 Pa ou moins, il est possible de produire 10 une poudre d'alumine a ayant un diamètre de particule primaire moyen situé dans le domaine approprié et ayant une excellente dispersibilité dans un solvant organique. De plus, quand un composé du silicium, un composé du zirconium, un composé du phosphore ou un composé du bore est utilisé comme retardateur de croissance des particules et quand un 15 composé du titane, un composé du fer et/ou un composé du chrome est utilisé comme germe cristallin, il est possible d'obtenir une poudre d'alumine a contenant le premier composant et le second composant mentionnés ci-dessus qui a une excellente dispersibilité. En utilisant comme germe cristallin un composé de l'aluminium 20 spécifique, à savoir l'alumine a, le nitrure d'aluminium, le carbure d'aluminium ou le diaspore, il est possible d'obtenir une poudre d'alumine a ayant une dispersibilité dans un solvant organique encore meilleure. La substance contenant de l'aluminium qui est utilisée dans la production d'une poudre d'alumine a peut avantageusement être par 25 exemple une substance qui se transforme en alumine a, par calcination dans l'air à 10000C ou plus, comme une alumine de transition ayant une phase X, x, 8, p ou K, de l'alumine amorphe, de l'hydroxyde d'aluminium ayant une phase cristalline de gibbsite, boehmite, pseudo-boehmite, bayérite ou norstrandite, de l'hydroxyde d'aluminium amorphe, de 30 l'oxalate d'aluminium, de l'acétate d'aluminium, du stéarate d'aluminium, de l'alun d'ammonium, du lactate d'aluminium, du laurate d'aluminium, du carbonate d'aluminium et d'ammonium, du sulfate d'aluminium, du sulfate d'aluminium et d'ammonium, du nitrate d'aluminium ou du nitrate d'aluminium et d'ammonium. Ces substances peuvent être utilisées 35 individuellement ou en combinaison de deux ou plusieurs d'entre elles. Parmi elles, I'alumine de transition et l'hydroxyde d'aluminium sont préférables. Le retardateur de croissance des particules a pour effet de réguler la croissance des particules de l'alumine c lors de la calcination 5 pour donner de fines particules. Sous l'angle de la dispersibilité de la poudre d'alumine ca résultante, le retardateur de croissance des particules est de préférence un composé du silicium, un composé du zirconium, un composé du phosphore ou un composé du bore. Le composé du silicium peut être par exemple l'oxyde de silicium (SiO2), le nitrure de silicium 10 (Si3N4), le carbure de silicium (SiC), un borure de silicium (SiB3, SiB6), un halogénure de silicium (tétrachlorure de silicium, trichlorosilane, méthyldichlorosilane), un silicone liquide, un silicate d'alkyle (silicate de tétraméthyle, silicate de tétraéthyle), un aminosilane (aminométhyltriéthoxysilane, di(aminométhyl)diéthoxysilane, y15 aminopropyltriméthoxysilane, r-aminopropyltriéthoxysilane). Le composé du zirconium peut être par exemple l'oxyde de zirconium (ZrO2), le nitrure de zirconium (ZrN), le carbure de zirconium (ZrC), le borure de zirconium (ZrB2), un halogénure de zirconium (oxychlorure de zirconium, tétrachlorure de zirconium), le nitrate de zirconium (Zr(N03)2), le 20 carbonate de zirconium (ZrC03), le sulfate de zirconium (ZrS04), un alcoolate de zirconium (éthylate de zirconium, butylate de zirconium, tétraisopropylate de zirconium), un hydroxycarboxylate de zirconium (Zr(OH)2C204), le dichlorobis(diméthylamino)zirconium [ZrCI2[N(CH3)2]2]. Le composé du phosphore peut être par exemple un oxyde de phosphore 25 (P03, P205), un halogénure de phosphore (PCI3), I'acide phosphorique (H3P04), I'acide phosphoreux (H2PH03), I'acide hypophosphoreux (HPH202), un acide polyphosphorique (H4P207, H5P3010, H6P4013), I'acide métaphosphorique [(H PO3)n], un phosphate [(NH4)3P04, (NH4)2HP04, NH4H2P04], un phosphate d'alkyle [C6H1504P, C12H2704P], une phosphine 30 [P(CH3)3, P(C6H5)3, (C6H5)3P0]. Le composé du bore peut être par exemple l'oxyde de bore (B203), le nitrure de bore (BN), le carbure de bore (B4C), un acide borique (HB02, H3B03), un borate d'ammonium (NH4B02, (NH4)2B407, NH4Bs508), un halogénure de bore (BBr3, BCI3), un trialcoxyborane (triméthoxyborane), un amineborane [(CH3)2NHBH3], un 35 aminoborane [(CH3) 2NBH2]. Ceux-ci peuvent également être utilisés isolément ou en combinaison de deux ou plusieurs d'entre eux. Parmi eux, les composés du silicium sont préférables, et l'oxyde de silicium, le silicate de tétraméthyle, le silicate de tétraéthyle, I'aminométhyltriéthoxysilane, le di(aminométhyl)diéthoxysilane, le yaminopropyltriméthoxysilane et le yaminopropyltriéthoxysilane sont préférables encore. Quand un retardateur de croissance des particules solide est utilisé, son diamètre de particule moyen est de préférence de 1 pm ou moins, de préférence encore de 0,1 pm ou moins. Habituellement, le retardateur de croissance des particules est utilisé en une quantité de 0,1% en masse ou plus, de préférence de 0,2 % en masse ou plus et 10 habituellement de 10 % en masse ou moins, de préférence de 3 % en masse ou moins exprimé en oxyde, par rapport à la poudre d'alumine oa obtenue par calcination. Le germe cristallin mélangé avec la substance contenant de l'aluminium et le retardateur de croissance des particules est de 15 préférence un composé du titane, un composé du fer, un composé du chrome ou un composé de l'aluminium pour des raisons de dispersibilité. Le composé du titane peut être par exemple l'oxyde de titane (TiO2), le nitrure de titane (TiN), le carbure de titane (TIC), le borure de titane (TiB2). Le composé du fer peut être par exemple l'oxyde de fer (Fe304), un 20 nitrure de fer (FeN, Fe3N, Fe4N, Fe16N2), un carbure de fer (Fe2C, Fe5C2, Fe3C), un borure de fer (Fe2B, FeB, FeB2). Le composé du chrome peut être par exemple l'oxyde de chrome (Cr203), un nitrure de chrome (Cr2N, CrN), un carbure de chrome (Cr4C, Cr3C2, Cr7C3), un borure de chrome (Cr4B, Cr2B, Cr3B2, CrB, CrB2). Le composé de l'aluminium peut être par 25 exemple l'alumine a (AI203), le nitrure d'aluminium (AIN), le carbure d'aluminium (Al4C3) ou le diaspore (AIOOH). Ces germes cristallins peuvent aussi être utilisés isolément ou en combinaison de deux ou plusieurs d'entre eux. Parmi eux, I'oxyde de titane, I'oxyde de fer, I'oxyde de chrome, I'alumine a( et le diaspore sont préférable, et l'oxyde de titane est 30 encore préférable. Habituellement, le germe cristallin est utilisé en une quantité de 0,1% en masse ou plus, de préférence de 1 % en masse ou plus et habituellement de 30 % en masse ou moins, de préférence de 20 % en masse ou moins exprimé en oxyde par rapport à la poudre d'alumine a obtenue par calcination. Habituellement, il est possible de mélanger une substance contenant de l'aluminium, un retardateur de croissance des particules et un germe cristallin au moyen d'un broyeur à boulets, d'un broyeur vibrant, d'un broyeur Dyno MiIl(, d'un granulateur vertical ou d'un mélangeur Henschel, par exemple. L'opération de mélange peut être réalisée à l'état sec ou à l'état humide. La calcination du mélange est réalisée dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est régulée, et habituellement dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est de 600 Pa ou moins (point de rosée de 00C ou moins dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa). De préférence, 10 la pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère de calcination est plus basse, de préférence de 165 Pa ou moins (le point de rosée est de -151C ou moins dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa), de préférence encore de 40 Pa ou moins (point de rosée de -300C ou moins dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa). La calcination peut être réalisée au moyen d'un appareil permettant de réguler l'atmosphère à une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins, par exemple par évacuation d'un gaz d'un four de calcination ou introduction d'un gaz dans un four de calcination tel qu'un four de type tubulaire, un four électrique à moufle, un four tunnel, 20 un four à infrarouges lointains, un four à chauffage hyperfréquence, un four droit, un four à réflexion, un four rotatif ou un four à rouleaux. Quand une substance contenant de l'aluminium dégageant très peu de vapeur d'eau comme l'alumine de transition est utilisée comme matière première, il est possible de réaliser la calcination en introduisant la substance 25 contenant de l'aluminium dans un récipient et en introduisant de l'air sec ayant une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins avant de fermer le récipient. La calcination peut être réalisée sous pression réduite quand l'atmosphère a une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins, par exemple dans une atmosphère sous pression réduite 30 ayant une pression totale de 600 Pa ou moins, qui est composée d'un gaz comme l'air, l'hydrogène, l'hélium, l'azote ou l'argon. Le four de calcination utilisé dans cette opération peut être de type discontinu ou continu. La calcination peut être réalisée à une température nécessaire pour la transition de phase d'une substance contenant de l'aluminium à 35 une alumine a, à une température d'environ 9000C ou plus, de préférence d'environ 10000C ou plus, et d'environ 12500C ou moins, de préférence d'environ 12001C ou moins. La durée de la calcination varie en fonction du type de four de calcination utilisé et de la température de calcination appliquée, mais habituellement elle est d'environ 10 min ou plus, de préférence d'environ 30 min ou plus, et d'environ 12 h ou moins. Comme gaz introduit dans le four, on utilise de préférence un gaz ayant une pression partielle de la vapeur d'eau régulée, par exemple de l'air sec obtenu en comprimant de l'air au moyen d'un compresseur pour condenser l'humidité qu'il contient, en séparant cette humidité condensée puis en réduisant la pression, de l'air sec obtenu en retirant 10 l'humidité de l'air au moyen d'un dessiccateur, ou de l'azote sec obtenu par évaporation de l'azote liquide. Il est possible d'utiliser une bouteille du commerce remplie d'air, d'hélium ou d'azote, à condition qu'elle ne contienne pas d'humidité. Habituellement, une poudre d'alumine x obtenue par 15 calcination est utilisée en l'état ou broyée au préalable. Il est possible de réaliser le broyage dans un broyeur vibrant, un broyeur à boulets ou un désintégrateur à jet d'air, par exemple. La taille de particule de la poudre d'alumine a peut être régulée par exemple par classification au moyen d'un tamis ou d'un cyclone, à l'état sec ou à l'état humide. La poudre d'alumine a. obtenue selon la présente invention a une excellente dispersibilité dans un solvant organique malgré son petit diamètre de particule primaire moyen, de sorte qu'elle peut être utilisée comme additif pour des supports magnétiques tels que des bandes magnétiques pour des caméscopes de type DVCPRO, HDCAMTM, P cam, P 25 cam numérique utilisés dans les stations de diffusion, des bandes magnétiques pour des dispositifs de stockage de données de grande capacité comme DDS2, DDS-3, DDS-4, D8, DLT, S-DLT, LTO, DTF, SD1, IBM3590, notamment. Cette poudre d'alumine a peut aussi être mélangée avec un solvant aqueux pour produire une suspension aqueuse. En outre, 30 cette poudre d'alumine a peut être utilisée de manière appropriée comme matière première pour la production de différentes céramiques telles qu'un corps fritté, un abrasif, un additif pour toner, une charge pour résine, en plus de l'application mentionnée ci-dessus dans les supports d'enregistrement magnétique. La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples non limitatifs suivants. Dans les exemples, le diamètre de particule primaire moyen, la teneur en phase a et la surface spécifique BET d'une poudre d'alumine a ont été mesurés selon les procédés suivants. Diamètre de particule primaire moyen (nm) Un échantillon a été photographié au moyen d'un microscope électronique à transmission (dénomination commerciale: "H-7000", produit par la société Hitachi Ltd.), le diamètre de particule primaire d'au moins 20 particules a été mesuré sur la photographie obtenue, et la moyenne des valeurs mesurées a été choisie comme diamètre de particule 10 primaire moyen. Teneur en phase a (%): Un spectre de diffraction des rayons X d'un échantillon a été mesuré au moyen d'un diffractomètre à rayons X (dénomination 15 commerciale "Rint-2100", produit par la société Rigaku Denki K.K.), et l'intensité maximale I(113) d'un plan (113) de l'alumine a et l'intensité maximale I(200) d'un plan (200) de l'alumine 0 ont été mesurées sur le spectre de diffraction, et la teneur en phase a a été calculée d'après la formule (1) mentionnée ci-dessus. Surface spécifique BET (m2/g) Celle-ci a été mesurée selon un procédé d'adsorption d'azote au moyen d'un appareil de mesure de surface spécifique (dénomination commerciale "FLOWSORP II2300", produit par la société Shimadzu Corp.). 25 Exemple 1 Production d'une poudre d'alumine ax Une suspension aqueuse préparée en dispersant 115 parties en masse d'hydroxyde d'aluminium (phase cristalline: pseudo-boehmite, 30 78 % en masse exprimés en A1203) obtenu par hydrolyse d'isopropylate d'aluminium, et 10 parties en masse d'oxyde de titane (dénomination commerciale "TTO55N" produit par la société Ishihara Sangyo Co. Ltd.) dans 40 parties en masse d'eau, et une solution aqueuse préparée en dissolvant 2,2 parties en masse de yaminopropryltriéthoxysilane 35 (dénomination commerciale "A-1100", produit par la société Nippon Unicar Co. Ltd.) dans 70 parties en masse d'eau ont été introduites successivement dans un supermélangeur et on été mélangées à 600 tr/min pendant 20 min. Le mélange obtenu a été séché puis introduit dans un four électrique tubulaire d'un volume interne de 8 L (produit par la société Motoyama K.K.). De l'air sec ayant un point de rosée de -150C 5 (pression partielle de la vapeur d'eau: 165 Pa) a été introduit dans le four à un débit de 1 L/min et la poudre a été chauffée à 10800C, et cette température a été maintenue pendant 3 h tandis que le point de rosée de l'atmosphère dans le four était maintenu à -150C, puis le produit calciné a été refroidi progressivement. Ce produit calciné a été broyé dans un 10 broyeur vibrant muni d'éléments de broyage constitués par des billes d'alumine d'un diamètre de 15 mm, pour obtenir une poudre d'alumine ax qui avait une teneur en SiO2 de 0,6 % en masse, une teneur en TiO2 de 10 % en masse, un diamètre de particule primaire moyen de 50 nm, une teneur en phase cx de 100 % et une surface spécifique BET de 30 m2/g. 15 Evaluation de la dispersibilité de la poudre d'alumine a % en masse de la poudre d'alumine a obtenue, 2,4 % en masse d'une résine de poly(chlorure de vinyle) (dénomination commerciale "RllO", produite par la société Nippon Zeon Co. Ltd.), 20 40,6 % en masse de méthyléthylcétone (produite par la société Wako Pure Chemical Industries Ltd.) et 27 % en masse de cyclohexanone (produite par la société Wako Pure Chemical Industries Ltd.) ont été mélangés. Le mélange obtenu a été dispersé pendant 4 h dans un broyeur à sable discontinu ("4TSG-1/8", capacité 0,5 L, éléments de broyage: 25 billes de verre d'un diamètre de 2 mm, vitesse d'agitation: 2000 tr/min, produit par la société Igarashi Kikai Seizou K.K.) pour obtenir un agent de revêtement. Cet agent de revêtement a été appliqué sur un film de polyéthylènetéréphtalate ayant une épaisseur de 14 pm au moyen d'une raclette (distance entre le film et la raclette: 45 pm) et séché pour former 30 une couche d'une longueur de 200 mm et d'une largeur de 60 mm). Sur cette couche, le poli spéculaire à 450 par rapport à la direction longitudinale de la couche a été mesuré au moyen d'un appareil de mesure de poli (dénomination commerciale "VG-1D", produit par la société Nippon Denshoku Kogyo K.K.) selon la norme japonaise JIS-Z8741. Une 35 valeur élevée de ce poli spéculaire à 450 traduit une dispersion plus il uniforme de l'alumine ax dans la couche. Le poli spéculaire à 450 était égal à 52 %. Exemple comparatif 1 115 parties en masse d'hydroxyde d'aluminium (phase cristalline: pseudo-boehmite, 78 % en masse exprimés en A1203) obtenu par hydrolyse d'isopropylate d'aluminium et une solution aqueuse préparée en dissolvant 4,4 parties en masse de yaminopropyltriéthoxysilane (dénomination commerciale "A-1100", produit 10 par la société Nippon Unicar Co. Ltd.) dans 70 parties en masse d'eau ont été introduites successivement dans un supermélangeur et ont été mélangées. Ce mélange a été séché puis introduit dans un four électrique tubulaire d'un volume interne de 8 L (produit par la société Motoyama K.K.). De l'air ayant un point de rosée de +200C (pression partielle de la 15 vapeur d'eau: 2300 Pa) a été introduit dans le four à un débit de 1 L/min et la poudre a été chauffée à 12300C, et cette température a été maintenue pendant 3 h tandis que le point de rosée de l'atmosphère dans le four était maintenu à +200C, puis le produit calciné a été refroidi progressivement. Ce produit calciné a été broyé dans un broyeur vibrant 20 muni d'éléments de broyage constitués par les billes d'alumine d'un diamètre de 15 mm, pour obtenir une poudre d'alumine a qui avait une teneur en SiO2 de 1,2 % en masse, un diamètre de particule primaire moyen de 50 nm, une teneur en phase ax de 100 %, une surface spécifique BET de 30 m2/g et des teneurs en zirconium, en bore, en 25 titane, en fer et en chrome inférieures chacune à 0,01 % en masse. Cette poudre d'alumine ax a été évaluée dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Le poli spéculaire à 450 était égal à 5 %. La poudre d'alumine a selon la présente invention a un petit diamètre de particule primaire moyen et une excellente dispersibilité dans 30 un solvant organique. Le procédé de production selon la présente invention permet d'obtenir aisément une telle poudre d'alumine a. REVENDICATIONS 1. Poudre d'alumine ax caractérisée en ce que son diamètre de particule primaire moyen est 10 à 100 nm, sa teneur en phase a représentée par la formule suivante I(113)/(I(113) + I(200)) (1) o I(113) représente l'intensité maximale d'un plan (113) de l'alumine a dans un spectre de diffraction des rayons X et I(200) représente l'intensité 10 maximale d'un plan (200) de l'alumine 0 dans un spectre de diffraction des rayons X est 90 % ou plus, au moins un premier composant choisi parmi le silicium, le zirconium, le phosphore et le bore est contenu en une quantité de 0,1 à 10 % en masse exprimée en oxyde, et au moins un second composant choisi parmi le titane, le fer et le chrome est contenu 15 en une quantité de 0,1 à 30 % en masse exprimée en oxyde. 2. Poudre d'alumine ax selon la revendication 1, caractérisée en ce que sa surface spécifique BET est 20 m2/g ou plus. 3. Poudre d'alumine ax selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que son diamètre de 20 particule primaire moyen est 20 à 50 nm. 4. Poudre d'alumine ax selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que sa teneur en phase aX est 95 % ou plus. 5. Procédé de production d'une poudre d'alumine ax caractérisé 25 en ce qu'il comprend la calcination d'un mélange contenant une substance contenant de l'aluminium, un retardateur de croissance des particules et un germe cristallin dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est 600 Pa ou moins. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la 30 substance contenant de l'aluminium est choisie parmi l'alumine de transition, l'alumine amorphe, l'hydroxyde d'aluminium, l'hydroxyde d'aluminium amorphe, l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, l'alun d'ammonium, le lactate d'aluminium, le laurate d'aluminium, le carbonate d'aluminium et d'ammonium, le sulfate 35 d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'ammonium, le nitrate d'aluminium et le nitrate d'aluminium et d'ammonium. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium est l'alumine de transition ou l'hydroxyde d'aluminium. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le retardateur de croissance des particules est choisi parmi un composé du silicium, un composé du zirconium, un composé du phosphore et un composé du bore. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le composé du silicium est choisi parmi l'oxyde de silicium, le silicate de tétraméthyle, le silicate de tétraéthyle, l'aminométhyltriéthoxysilane, le di(aminométhyl)diéthoxysilane, le y-aminopropyltriméthoxysilane et le yaminopropyltriéthoxysilane. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que la quantité de retardateur de croissance des particules est 0,1 à 10 % en masse exprimée en oxyde par rapport à la poudre d'alumine oc obtenue par calcination. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, caractérisé en ce que le germe cristallin est choisi parmi un composé du titane, un composé du fer, un composé du chrome, l'alumine a, le nitrure d'aluminium, le carbure d'aluminium et le diaspore. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le composé du titane est l'oxyde de titane, le composé du fer est l'oxyde de fer et le composé du chrome est l'oxyde de chrome. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 11, caractérisé en ce que le germe cristallin est l'oxyde de titane. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 13, caractérisé en ce que la quantité de germe cristallin est 0,1 à 30 % en masse exprimé en oxyde par rapport à la poudre d'alumine oc obtenue par calcination. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 14, caractérisé en ce que la pression partielle de la vapeur d'eau est 165 Pa ou moins.