Brevet FR2840239A1 — publié le 20031205

une temperature de 20 a 180 C. DISPOSITIF D'INTRODUCTION DE REACTIF SOLIDE La presente invention concerne un systeme d' introduction de solides dans un reacteur chimique permettant un contrdle des quantites introduites et surtout de conna^tre la quantite exacte introduite en fonction du temps et de controler au mieux la reaction chimique. De plus ce systeme permet d'avoir une tracabilite de ['introduction du reactif par un enregistrement de la masse de poudre reellement introduite. Cet appareil d'introduction de reactifs solides dans un reacteur permet done d'avoir une introduction du solide regulee et reproductible en fonction du temps. Cette introduction peut etre realisee sous atmosphere contr81ee. Les systemes connus consistent generalement a introduire de maniere manuelle regulierement le reactif dans le reacteur ce qui n'est pas reproductible. I1 est difficile dans ces conditions de maintenir une etancheite du reacteur et la manipulation de produits dangereux devient tres delicate. Des systemes d' introduction de poudre vent egalement connus. L' utilisation d' un erlenmeyer en position horizontale entraAme par un moteur sur un reacteur ouvert. Ce systeme ne permet pas de faire la manipulation sous atmosphere contr81ee et d'avoir un enregistrement de la masse de poudre introduite en fonction du temps. Ce systeme a ete decrit au forum d'utilisateur RC1 en 1992, San Antonio: >. I1 existe egalement un systeme commercial utilisant une boucle d'introduction controlee par un moteur de type RC1 comprenant une vis helicodale. Ce systeme a ete decrit au forum d'utilisateur RC1 en 1991, Davos >. Ce systeme ne permet d'enregistrer la masse de poudre introduite en fonction du temps. I1 existe egalement des systemes de bras articules. Les inconvenients de ces systemes vent de deux ordres, la difficulte d'avoir une precision sur la quantite introduite en fonction du temps, et de maintenir l'etancheite du systeme. En effet pour optimiser une reaction avant de la realiser a une echelle plus grande il est important de ma^1triser tous les parametres et d'en verifier leur influence. Pour cela leur reproductibilite est necessaire. De plus, certaines reactions vent fortement exothermiques et ['introduction des reactifs doit etre matrisee pour avoir une securite maximum. La presente invention permet de resoudre les inconvenients susmentionnes par la realisation d'un systeme totalement symetrique caracterise en ce que une premiere vis sans fin introduit le reactif dans le reacteur et une seconde vis identique a la premiere mais positionne en sens inverse a la premiere introduit simultanement la meme quantite de reactif sur une balance. La balance enregistre ainsi ce qui est introduit dans le reacteur d'une maniere indirecte. Ceci permet de savoir ce qui est introduit, a queue vitesse et ainsi de connatre ['impact de ['introduction de la poudre sur la reaction. De plus, le systeme peut etre realise de maniere a ce que le reactif soit introduit et stocke sous une atmosphere controlee. De systeme permet done d' introduire une masse de reactif sous atmosphere isolee de l ' exterieure d' une maniere lineaire en fonction du temps ou en fonction d' un gradient d' introduction. Ce systeme permettra egalement de programmer ['introduction du reactif solide. Ce systeme permet egalement d'introduire ce reactif a tout moment dans un milieu qu'il soit sous vice, sous pression, a ebullition ou sous atmosphere gazeuse reactive. Cet appareil d/introduction de reactifs solides dans un reacteur regulee et reproductible en fonction du temps est caracterise en ce que il est constitue de deux vis sans fin fonctionnant simultanement de manieres identiques, la premiere deversant le reactif solide dans le reacteur et la seconde deversant le reactif solide sur une balance. Cet appareil peut etre utilise sous atmosphere controlee. Cet appareil est caracterise en ce que la balance enregistre en fonction du temps la quantite de reactif versee. Cet appareil est utilise pour l'optimisation de reaction chimique. Cet appareil est un appareil peripherique de reacteur calorimetrique et peut etre entierement pilote par tout systeme de regulation tout en conservant les fonctionnalites existantes du dispositif. La presente invention est illustree de maniere non limitative avec l'exemple de realisation suivant. L'appareil est decrit avec les figures 1 et 2. La figure 1 represente l'appareil de maniere isolee et la figure 2 l'appareil qui est monte sur le reacteur pour son utilisation. L'appareil est constitue de deux vis en teflon(D (l) dont l'une a un pas inversee par rapport a l'autre, d'un axe de rotation (9) entre les deux vis en acier inox@D, d'un moteur (4) d'agitation de type IKA 502000tr/min par exemple, de reservoirs de poudre en verre (2) resistant au vice et a la pression et ayant des extremites rodes. La legende des figures l et 2 est explicitee ci dessous 1 Deux vis en teflon(D a pas inverses 2 Deux reservoirs en verre pour le solide 3 Boucle de regulation moteur pour introduction de la poudre 4 Moteur Arrivee du gaz 6 Balance 7 Reacteur 8 Recipient receveur sur la balance 9 Axe de rotation , 2840239 REVENDICATIONS 1. Appareil d'introduction de reactifs solides dans un reacteur regulee et reproductible en fonction du temps est caracterise en ce que il est constitue de deux vis sans fin fonctionnant simultanement de manieres identiques, la premiere deversant le reactif solide dans le reacteur et la seconde deversant le reactif solide sur une balance. 2. Appareil d'introduction de reactifs solides sous atmosphere controlee dans un reacteur regulee et reproductible en fonction du temps est caracterise en ce que il est constitue de deux vis sans fin fonctionnant simultanement de manieres identiques, la premiere deversant le reactif solide dans le reacteur et la seconde deversant le reactif solide sur une balance. 3. Appareil selon la revendication 1 ou 2 est caracterise en ce que la balance enregistre en fonction du temps la quantite de reactif versee. 4. Utilisation de l'appareil selon la revendication 3 pour l'optimisation de