Brevet FR2836592A1 — publié le 20030829

RESISTOR EN MATERIAU CARBONE Domaine de l'invention L'invention concerne les résistances électriques, notamment les résistances de four à haute température, qui sont également connues sous le nom de résistors . L'invention concerne tout particulièrement des résistors en matériaux carbonés. Etat de la technique Les résistances électriques, ou résistors , sont des moyens de chauffage bien connus et largement utilisés dans les fours fonctionnant à haute température. Les matériaux constitutifs de ces résistances sont choisis en fonction notamment des températures de fonctionnement visées et des environnements physico-chimiques au voisinage des résistors. Pour les fours fonctionnant à des températures supérieures à 1000 C environ et en atmosphère contrôlée ne contenant pas d'oxygène, il est courant d'utiliser des résistors à base de matériaux carbonés, tels que du graphite, du carbone ou un composite carbone/carbone (composite CIC). Ce choix s'explique en particulier par le caractère réfractaire du carbone, qui est peu sensible aux cycles thermiques et aux hautes températures (jusqu'à 2800 C dans la cas du graphite), par des propriétés électriques convenant à l'application de résistance électrique (notamment le graphite dont la résistivité électrique se situe typiquement entre 400 et 5000 un. cm) et par un coût d'obtention raisonnable. Les résistances électriques de four prennent différentes formes et sont assemblées de différentes manières. En particulier, pour les matériaux fragiles tels que le graphite et, dans un moindre mesure, les composites CIC, ces résistances prennent souvent la forme d'un cylindre creux dont la paroi comprend des fentes droites, alternées et régulièrement espacées, qui forment un circuit en méandre, tel qu'illustré à la figure 1. Le courant électrique circule le long de ce circuit. Ce type de résistor est désigné par la suite sous le vocable résistor crénelé . La forme en méandre des résistors crénelés leur confère une tenue mécanique élevée, limite le nombre des connexions électriques et permet d'obtenir une paroi sensiblement continue, qui émet un rayonnement thermique sensiblement uniforme, produisant ainsi un chauffage très homogène à l'intérieur de l'enceinte formée par le cylindre. Toutefois, en fonctionnement, les résistors crénelés présentent quelques hétérogénéités de température (ou points chauds ) aux extrémités des créneaux (ou lobes) du méandre. Ces hétérogénéités sont attribuées à une concentration des lignes de courant (et donc à une augmentation de la densité d'énergie dissipée par unité de surface) dans la partie des créneaux où le rayon de courbure est le plus faible. Ces points chauds rompent l'homogénéité de chauffage à l'intérieur de ladite enceinte et peuvent créer des gradients thermiques néfastes sur les objets traités à l'intérieur de celle-ci. En outre, ces points chauds constituent des zones potentiellement très réactives avec l'atmosphère environnante en raison de leur température nettement plus élevée que celle des sections rectilignes du résistor. Cette réactivité peut se traduire par des transformations physico-chimiques locales du matériau constituant le résistor (telles qu'une oxydation ou une siliciuration du matériau carboné), qui modifient généralement les propriétés physiques du matériau dans les endroits les plus fragiles mécaniquement (les contraintes mécaniques se concentrent le plus souvent dans les zones de courbure). Ces phénomènes accélèrent la dégradation et l'usure du résistor. La demanderesse a recherché un résistor de four à haute température qui permette d'obtenir une grande homogénéité de température, qui évite les inconvénients de l'art antérieur, qui possède les propriétés d'usage de la forme en méandre et qui reste économiquement viable. Description de l'invention L'invention a pour objet un résistor crénelé, c'est-à-dire une résistance cylindrique creuse avec un circuit en méandre, en matériau carboné, caractérisé en ce que l'épaisseur de la paroi du résistor possède un profil apte à produire une température de surface homogène en fonctionnement. La demanderesse a eu l'idée de modifier l'épaisseur de la paroi du résistor de manière à modifier les densités de lignes de courant, notamment dans les parties d'extrémité des créneaux du méandre où le courant change de direction. Cette idée permet d'obtenir une plus grande homogénéité de la température sans diminuer sensiblement les propriétés mécaniques du résistor. L'invention a aussi pour objet l'utilisation d'un résistor crénelé selon l'invention, notamment son utilisation dans les fours à haute température. L'invention a en particulier pour objet l'utilisation d'un résistor crénelé selon l'invention pour le tirage de monocristaux de silicium (notamment selon le procédé Czochralski). L'invention a également pour objet les fours de tirage de monocristaux de silicium comprenant au moins un résistor crénelé selon l'invention. L'invention est particulièrement avantageuse pour le tirage de monocristaux de silicium. Dans cette application, en effet, le procédé produit une atmosphère riche en vapeur de silice, qui entraîne généralement une usure prématurée du résistor à l'endroit des points chauds. En outre, cette application nécessite un chauffage homogène à l'intérieur de l'enceinte chauffée. L'invention sera mieux comprise à l'aide des figures et de la description détaillée qui suivent. La figure 1 illustre la forme générale d'un résistor crénelé. La figure 2 illustre de manière schématique un créneau d'un résistor crénelé de l'art antérieur, vu de face (A) et vu en section (B). La figure 3 illustre de manière schématique les lignes de courants dans les créneaux d'un résistor crénelé de l'art antérieur. La figure 4 illustre schématiquement un créneau de résistor crénelé selon un mode de réalisation de l'invention, vu de face (A) et vu en section (B). La figure 5 illustre schématiquement un créneau de résistor crénelé selon une mode de réalisation préféré de l'invention, vu de face (A) et vu en section (B). Tel qu'illustré à la figure 1, un résistor crénelé (1), ayant généralement la forme d'un cylindre, comprend normalement une série de fentes droites (2), qui sont alternées et régulièrement espacées. Les fentes (2) débouchent alternativement à chacune des extrémités (H et B) du résistor, ce qui définit un circuit en méandre de résistance linéaire sensiblement uniforme, au moins dans les parties droites (3). Les circonvolutions du méandre forment des créneaux ou lobes (6). Par la suite, le terme créneau sera utilisé pour désigner indifféremment les lobes et les créneaux. Le résistor crénelé, sous forme de cylindre, définit une enceinte intérieure (9) apte à recevoir les pièces et/ou les produits à traiter. En général, le résistor crénelé comprend des moyens de raccordement (5,5') électrique et/ou mécanique qui sont typiquement des extensions d'un ou de plusieurs créneaux. La paroi des résistors crénelés (1) de l'art antérieur a une épaisseur (et plus précisément une épaisseur radiale par rapport à l'axe C du cylindre) Eo sensiblement uniforme. La longueur L d'un résistor crénelés est typiquement de quelques centaines de millimètres jusqu'à 1 m, voire 2 m. Son diamètre D est typiquement de l'ordre de 100 à 1000 mm. Les épaisseurs de paroi sont typiquement comprises entre 5 mm et 40mm. La figure 2 représente un des créneaux (6) d'un résistor crénelé (1), par rapport à une ligne médiane M, vu de face (figure 2A) et vu selon la section A-A' (figure 2B). Chaque créneau constitue un motif élémentaire de la résistance qui se répète sur sa périphérie, alternativement vers le haut et vers le bas. Les créneaux possèdent typiquement deux branches sensiblement rectilignes (3) et une section de transition (ou extrémité) (4) liant ces deux branches rectilignes. Les extrémités (4) des créneaux peuvent prendre une forme partiellement ou totalement arrondie. En fonctionnement, les lignes de courant (10) sont sensiblement parallèles dans les parties rectilignes et changent de direction graduellement dans la section de transition (4). La figure 3 illustre de manière schématique la forme des lignes de courants (10, 10') dans lesdits créneaux. Selon l'invention, le résistor crénelé (1) en matériau carboné est caractérisé en ce que l'épaisseur (ou épaisseur radiale ) E des créneaux (6) possède un profil apte à produire une température de surface homogène en fonctionnement, c'est-à-dire lorsqu'un courant circule dans le circuit en méandre. Plus précisément, le résistor crénelé (1) en matériau carboné selon l'invention a la forme d'un cylindre creux dont la paroi comprend des fentes droites (2,2'), alternées et régulièrement espacées, qui définissent un circuit en méandre, chaque créneau (6) dudit circuit en méandre comprenant deux branches sensiblement rectilignes (3) et une section de transition (4), ladite section de transition (4) comprenant un bord périphérique (8) et un bord intérieur (7), et est caractérisé en ce que, de manière à obtenir une température de surface sensiblement homogène lorsqu'un courant électrique circule dans ledit résistor, l'épaisseur (et plus précisément l'épaisseur radiale) E des créneaux (6) suit un profil déterminé. Le profil d'épaisseur E peut être défini par une fonction. Par exemple, le profil d'épaisseur E le long d'une ligne de vue radiale par rapport au point de courbure C' de la section de transition (4) (ligne T de la figure 4) peut être défini par une fonction E (x, 0), où 8 est l'angle entre la ligne de vue T et un axe de référence (typiquement l'axe principal Ao du créneau) et x la distance entre le point p considéré sur la ligne T et le point de courbure C'du créneau. Le profil d'épaisseur E est typiquement une fonction symétrique par rapport à l'axe principal Ao du créneau. Le profil d'épaisseur radiale E peut être déterminé empiriquement, par calcul, notamment à l'aide de calculs numériques (tels que les méthodes de calcul par éléments finis), ou par modélisation mathématique. La température de surface est liée à la puissance dissipée par rayonnement à la surface du résistor. La demanderesse a constaté que ledit profil d'épaisseur pouvait être simplement déterminé par un calcul utilisant la puissance Po produite par effet Joule par unité de volume du résistor et en posant que cette puissance, une fois ramenée à la fraction de surface correspondante, est proportionnelle à la température de surface. Dans ce mode de calcul, le profil d'épaisseur est tel que, au moins dans la section de transition (4), la puissance électrique produite par unité de surface est sensiblement uniforme. De manière plus détaillée, le profil d'épaisseur radiale peut être déterminé en posant que la puissance dissipée P est égale à la puissance produite Po (situation d'équilibre) et en utilisant la relation Po = AU2/ (R x S), où AU est la chute de potentiel entre deux extrémités d'un élément de surface donné du circuit, R la résistance électrique (Ohmique) entre ces deux extrémités et S l'aire de la surface. La puissance Po peut être calculée en utilisant les relations approximatives suivantes : AU = Ua-Ub, R==7rrp/ (ex dr) et S = 1t r x dr, où Ua et Ub sont, respectivement, les potentiels des lignes équipotentielles a et b de la figure 4, p est la résistivité du matériau carboné et r, e dr sont respectivement le rayon moyen à partir du point de courbure C'de la section de transition (4), l'épaisseur et la largeur de chaque marche infinitésimale i. La puissance P par unité de surface est alors donnée par Po = (Ua - Ub) 2 x e/ (p 1t2 r2). Le profil d'épaisseur peut être calculé en imposant que la puissance dissipée par chaque marche soit une constante. Lorsque p est homogène, ce qui est généralement le cas, cette quantité est une constante et n'intervient pas dans le calcul. De préférence, le profil d'épaisseur radiale est tel que l'épaisseur de la section de transition (4) est la plus élevée à proximité du bord périphérique (8) de ladite section et la plus faible à proximité du bord intérieur (7), c'est-à-dire près du centre de courbure C', de ladite section (4). Une telle configuration permet de rendre la température de surface plus homogène tout en maintenant des propriétés mécaniques élevées. Dans une version simplifiée de ce mode de réalisation, le profil est tel que l'épaisseur E diminue graduellement entre le bord périphérique (8) et le bord intérieur (7) de la section de transition (4). Il a été trouvé suffisant et avantageux d'utiliser une variante dans laquelle l'épaisseur varie en escalier entre le bord périphérique (8) et le bord intérieur (7) de la section de transition (4). En d'autres termes, le profil d'épaisseur comprend un nombre limité de sections ayant une épaisseur (El, E2,...) uniforme, mais différente pour chaque section, c'est-à-dire pour chaque marche (Ml, M2,...). La largeur (LI, L2,...) de chaque marche peut être différente. La partie la plus épaisse est normalement à la périphérie (8), ce qui permet de maintenir des caractéristiques mécaniques élevées. Cette variante simplifie considérablement le procédé de fabrication du résistor selon l'invention. La figure 5 illustre un mode de réalisation préféré de cette variante avantageuse de l'invention. La section A-A'de la figure SA (illustrée à la figure 5B) montre une diminution en escalier et progressive de l'épaisseur du bord périphérique (8) au bord intérieur (7) de la section de transition (4). Dans ce mode de réalisation, le profil d'épaisseur en escalier a une forme similaire pour toutes les lignes de vue (TA, TB,...) comprises entre les lignes a et b et l'épaisseur est sensiblement constante dans les sections rectilignes (3). Le profil d'épaisseur peut être symétrique par rapport au plan du créneau. La fabrication du résistor est plus simple lorsque le profil d'épaisseur est asymétrique comme illustré à la figure SB. Le profil d'épaisseur selon cette variante simplifiée peut être calculé en utilisant les relations mathématiques données ci-dessus. Les marches i ont alors une largeur finie (LI, L2,...), qui est typiquement comprise entre 1 et 20 mm. Le nombre des marches est limité ; il est typiquement compris entre 3 à 10 marches. Un nombre trop faible de marches ne permet pas d'obtenir l'homogénéité recherchée et un nombre trop élevé augmente de manière rédhibitoire les coûts de fabrication du résistor crénelé. L'épaisseur de base de la paroi est typiquement comprise entre 5 et 40 mm. La partie la plus épaisse du profil d'épaisseur selon l'invention se situe typiquement entre 25 et 40 mm. La partie la moins épaisse, qui est située sur le bord intérieur (7) dans cette variante de l'invention, a une épaisseur environ 2 à 10 fois plus faible (typiquement environ 5 fois plus faible) que la partie la plus épaisse, qui est située sur le bord périphérique (8) dans cette variante de l'invention. Il a également été trouvé suffisant de ne modifier le profil d'épaisseur que dans la section de transition (4) des créneaux (et de ne pas modifier l'épaisseur des sections rectilignes (3)). Les bords périphérique (8) et intérieur (7) peuvent être, en tout ou partie, droits ou arrondis. Ils peuvent également comprendre des surfaces planes ou courbes. La demanderesse a évalué, à l'aide d'un calcul par éléments finis des densités de courant, les valeurs de densité de puissance dissipées (c'est-à-dire de la puissance dissipée par unité de surface) dans les sections de transition d'un résistor crénelé de l'art antérieur, dont l'épaisseur est uniforme, et trouvé qu'elles peuvent varier d'un facteur supérieur à 200 sur la surface de la section de transition (typiquement de 50 uW/mm à 15 mW/mm). Elle a également trouvé par calcul que, dans des conditions similaires, les valeurs de densité de puissance dissipées peuvent varier d'un facteur inférieur à 10, voire inférieur à 5, lorsque les sections de transition ont un profil d'épaisseur selon l'invention comprenant seulement 4 marches d'épaisseur différente. Un profil à 10 marches permet de réduire le facteur de variation de la densité de puissance dissipée à moins de 3. Le matériau carboné peut être choisi dans le groupe constitué du graphite, des carbones et des composites carbone/carbone. Les résistors crénelés selon l'invention peuvent être obtenus par tout moyen de production connu des pièces et éléments en matériaux carbonés. Le procédé de fabrication comprend typiquement : - la fabrication d'un cylindre creux, dont la paroi a de préférence une épaisseur déterminée ; - des opérations de découpage ou de ciselage (incluant si nécessaires des opérations d'usinage, de perçage ou de découpage) de la paroi du cylindre de manière obtenir un résistor comprenant le circuit en méandre ayant la forme, les dimensions et le profile d'épaisseur souhaités. Le cylindre creux peut être fabriqué, à partir d'un bloc en matériau carboné, par usinage, perçage, découpage, ou tout autre moyen. Le résistor peut être fabriqué à partir d'un bloc ou d'un cylindre creux cru, auquel cas le procédé de fabrication comprend au moins une étape de cuisson. REVENDICATIONS 1. Résistor crénelé (1) en matériau carboné ayant la forme d'un cylindre creux dont la paroi comprend des fentes droites (2,2'), alternées et régulièrement espacées, qui définissent un circuit en méandre, chaque créneau (6) dudit circuit en méandre comprenant deux branches sensiblement rectilignes (3) et une section de transition (4), ladite section de transition (4) comprenant un bord périphérique (8) et un bord intérieur (7), ledit résistor étant caractérisé en ce que, de manière à obtenir une température de surface sensiblement homogène lorsqu'un courant électrique circule dans ledit résistor, l'épaisseur E des créneaux (6) suit un profil déterminé. 2. Résistor selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit profil est tel que l'épaisseur E diminue entre le bord périphérique (8) et le bord intérieur (7) de la section de transition. 3. Résistor selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit profil est tel que la section de transition (4) comporte des marches d'épaisseur constante. 4. Résistor selon la revendication 3, caractérisé en ce que le nombre de marches est compris entre 3 et 10. 5. Résistor selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau carboné est choisi dans le groupe constitué du graphite, des carbones et des composites carbone/carbone. 6. Four de tirage de monocristaux de silicium comprenant au moins un résistor crénelé selon l'une des revendications 1 à 5. 7. Utilisation d'un résistor crénelé selon l'une des revendications 1 à 5 pour le tirage des monocristaux de silicium.