Brevet FR2843027A1 — publié le 20040206

PROCEDE D'OBTENTION D'UN EXTRAIT DE FEUILLES D'AVOCATIER RICHE EN LIPIDES FURANIQUES La présente invention concerne un procédé d'obtention d'un extrait végétal de feuilles d'avocatier riche en lipides furaniques. L'avocat comprend de manière connue des lipides particuliers de type furanique, dont le principal composant est un furane linoléique Ainsi, " Par lipides furaniques d'avocat ", on entend selon l'invention les composants répondant à la formule O R dans laquelle R est une chaîne linéaire hydrocarbonée en C11-Cl9 de préférence C13-C17 saturée ou comprenant une ou plusieurs insaturations éthyléniques ou acétyléniques. Ces lipides furaniques d'avocat ont été décrits notamment dans Farines, M. et al, 1995, J. of Am. Oil Chem. Soc. 72, 473. Actuellement, les voies de synthèse connues d'obtention de lipides furaniques et couramment utilisées partent des avocats sous forme de fruits comme matière première. Compte tenu de l'intérêt thérapeutique des lipides furaniques d'avocat pour leur action bénéfique et curative sur le tissu conjonctif, notamment dans les pathologies inflammatoires telles que l'arthrose, les parodontites et la sclérodermie, et de leur cot élevé en général, il existe donc un intérêt fort à trouver des voies alternatives de préparation de ces lipides furaniques d'avocat. La demanderesse a ainsi mis au point un procédé, permettant d'obtenir un extrait végétal de feuille d'avocatier riche en lipides furaniques, à savoir d'une teneur variant de 20 à 80% et de préférence 30 à 50%. Ce procédé, dont la matière première est constituée de feuilles d'avocatier, comprend les étapes suivantes: - une étape d'extraction liquide-solide suivie d'une évaporation sous vide et, - une étape de traitement thermique entre 80 et C. Ces deux étapes peuvent être mises en òuvre dans cet ordre ou dans l'ordre inverse. Les feuilles d'avocatier peuvent provenir des avocatiers appartenant aux variétés suivantes: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red ou Alpha Krome et plus avantageusement aux variétés Hass, Fuerte et Reed. Plusieurs solvants peuvent être utilisés lors de l'étape d'extraction liquide-solide des feuilles, ayant éventuellement préalablement subi une déshydratation. Les solvants peuvent être choisis dans le groupe constitué par les alcanes, les alcanes halogénés, les éthers, les esters, les alcools, les composés aromatiques et les fluides supercritiques. On préfère, seul ou en mélange, l'hexane, l'éthanol, le méthanol, le chloroforme, le dichlorométhane, et l'acétate d'éthyle. L'étape de traitement thermique, qu'elle intervienne directement sur les feuilles ou au stade de l'extrait végétal, est mise en òuvre à des températures comprises entre 80 et 1200C. Ce traitement thermique peut durer de 5 à 72 heures. Selon le procédé de l'invention, l'étape de traitement thermique peut se faire en présence ou non d'un catalyseur acide. On entend par catalyseurs acides au sens large les catalyseurs minéraux et organiques dits homogènes tels que les acides chlorhydrique, sulfurique, acétique ou paratoluènesulfonique mais aussi, et de préférence, les catalyseurs solides hétérogènes tels que la silice, l'alumine, les silices-alumines, les zircones, les zéolithes, les résines acides. On choisira en particulier les alumines acides de grandes surfaces spécifiques, c'est à dire au moins égales à 200 m2/g. Le procédé peut également comprendre une étape, préalable à l'extraction liquide-solide, de déshydratation des feuilles d'avocatier. On entend plus généralement par déshydratation des feuilles d'avocatier, l'ensemble des techniques connues de l'homme de métier et qui permettent d'extraire l'eau d'un composé. Parmi ces techniques on peut citer le séchage sous courant d'air chaud ou sous atmosphère contrôlée (ex. azote), à pression atmosphérique ou sous vide, en couche épaisse ou couche mince, mais encore le séchage par micro-ondes, le séchage par pulvérisation, la lyophilisation et la déshydratation osmotique en solution (osmose directe) ou en phase solide (ex. séchage en sacs osmotiques). D'une façon générale, la température lors de cette étape de déshydratation sera de préférence maintenue, quelle que soit la technique employée, inférieure ou égale à 800C. Par ailleurs, on préfère dans le cadre de la présente invention arrêter la déshydratation lorsque l'humidité résiduelle atteint le seuil de 5%. Dans le cadre du présent procédé, pour des raisons de facilité de mise en oeuvre industrielle et pour des raisons de cot, le séchage en séchoirs ventilés, en couche mince et sous courant d'air chaud, à une température comprise entre 70 et 750C est préféré. La durée de l'opération peut varier de 5 à 72 heures. Selon une première variante, le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes: - Etape 1: traitement thermique des feuilles d'avocatier, - Etape 2 extraction liquide-solide des feuilles d'avocatier, - Etape 3: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal désolvanté. Selon une deuxième variante, le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes: - Etape 1: extraction liquide-solide des feuilles d'avocatier, - Etape 2: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal désolvanté, - Etape 3: traitement thermique de l'extrait végétal. Selon une dernière variante, le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes: - Etape 1 déshydratation des feuilles d'avocatier, - Etape 2 extraction liquide-solide des feuilles d'avocatier, - Etape 3: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal, - Etape 4: traitement thermique de l'extrait végétal. Les feuilles sont avantageusement broyées avant toute opération effectuée dans le cadre du procédé de l'invention. La présente invention concerne enfin un extrait végétal de feuilles d'avocatier susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention, y compris selon toutes ses variantes. Les exemples suivants, non limitatifs, illustrent l'invention. Exemple 1: un kilogramme de feuilles d'avocatier de la variété Hass, est soigneusement broyé. Le broyat obtenu (320 g) est mis en contact avec 2 litres d'éthanol puis porté à reflux pendant 5 heures. Une fois refroidi le mélange est filtré sur buchner et le gâteau lavé par trois fois 100 ml d'éthanol. Le solvant est ensuite évaporé sous vide à l'aide d'un évaporateur rotatif, puis tiré sous vide pendant encore une heure après élimination totale du solvant. L'extrait obtenu est alors mis à l'étuve à 100'C pendant 24 heures, puis analysé. On obtient selon ce procédé 23 g d'extrait. L'analyse physico-chimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants - Résidu à l'incinération: phases hexaniques sont séchées en présence de Na2SO4. L'hexane est ensuite évaporé sous vide à l'aide d'un évaporateur rotatif, puis tiré sous vide pendant encore une heure après élimination totale du solvant. L'extrait obtenu est alors mis à l'étuve à 1000C pendant 24 heures, puis analysé. On obtient selon ce procédé 26 g d'extrait. L'analyse physico-chimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants - Résidu à l'incinération: une heure après élimination totale des solvants. L'extrait obtenu est alors mis à l'étuve à 100'C pendant 24 heures, puis analysé. On obtient selon ce procédé 21 g d'extrait. L'analyse physicochimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants: - Résidu à l'incinération: b chner et le gâteau lavé par trois fois 100 ml d'hexane. L'hexane est ensuite évaporé sous vide à l'aide d'un évaporateur rotatif, puis tiré sous vide pendant encore une heure après élimination totale du solvant. On obtient selon ce procédé 31 g d'extrait. L'analyse physico-chimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants - Résidu à l'incinération: obtient alors selon ce procédé 23 g d'extrait. L'analyse physico-chimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants - Résidu à l'incinération: b chner et le gâteau lavé par trois fois 100 ml d'hexane. L'hexane est ensuite évaporé sous vide à l'aide d'un évaporateur rotatif, à 60'C, puis tiré sous vide pendant encore une heure après élimination totale du solvant. On obtient selon ce procédé 27 g d'extrait. L'analyse physico-chimique et chromatographique de cet extrait a donné les résultats suivants - Résidu à l'incinération Revendications 1. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques, caractérisé en ce que la matière première est constituée des feuilles d'avocatier et le procédé comprend les étapes suivantes: - une étape d'extraction liquide-solide suivie d'une évaporation sous vide et - une étape de traitement thermique entre 80 et 1200C, ces deux étapes pouvant être mises en oeuvre dans cet ordre ou dans l'ordre inverse. 2. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques, caractérisé en ce que les feuilles d'avocatier proviennent des avocatiers appartenant aux variétés suivantes: Hass, Fuerte, Ettinger, Bacon, Nabal, Anaheim, Lula, Reed, Zutano, Queen, Criola Selva, Mexicana Canta, Region Dschang, Hall, Booth, Peterson, Collinson Red ou Alpha Krome. 3. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le traitement thermique est mis en oeuvre pendant une durée variant entre 5 et 72 heures. 4. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le ou les solvants appropriés lors de l'étape d'extraction liquidesolide sont choisis dans le groupe constitué par les alcanes, les alcanes halogénés, les éthers, les esters, les alcools, les composés aromatiques et les fluides supercritiques. 5. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon la revendication 4, caractérisé en ce que le ou les solvants appropriés lors de l'étape d'extraction liquide-solide sont choisis dans le groupe constitué par l'hexane, l'éthanol, le méthanol, le chloroforme, le dichlorométhane, et l'acétate d'éthyle, pris seul ou en mélange. 6. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon la revendication 1 à 5, caractérisé en ce que le procédé comprend une étape préalable à l'extraction, de déshydratation des feuilles d'avocatier. 7. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon la revendication 6, caractérisé en ce que la déshydratation est choisie parmi le groupe constitué par le séchage sous courant d'air chaud ou sous atmosphère contrôlée, la séchage à pression atmosphérique ou sous vide, en couche épaisse ou couche mince, le séchage par micro-ondes, le séchage par pulvérisation, la lyophilisation et la déshydratation osmotique en solution ou en phase solide. 8. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon la revendication 7, caractérisé en ce que la déshydratation consiste en un séchage en séchoirs ventilés, en couche mince et sous courant d'air chaud, à une température comprise entre 70 et 75 C. 9. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes: - Etape 1: traitement thermique des feuilles d'avocatier, - Etape 2: extraction liquide-solide des feuilles d'avocatier, - Etape 3: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal désolvanté. 10. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes: - Etape 1: extraction liquide-solide des feuilles d'avocatier, - Etape 2: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal désolvanté, - Etape 3: traitement thermique de l'extrait végétal. 11. Procédé d'obtention d'un extrait végétal riche en lipides furaniques selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le procédé est mis en oeuvre selon la succession d'étapes suivantes - Etape 1 déshydratation des feuilles d'avocatier, - Etape 2 extraction liquidesolide des feuilles d'avocatier, - Etape 3: évaporation sous vide du solvant jusqu'à obtention d'un extrait végétal, - Etape 4: traitement thermique de l'extrait végétal. 12. Extrait végétal de feuilles d'avocatier susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.