Brevet FR2836992A1 — publié le 20030912

La présente invention concerne un procédé de mesure en continu de l'épaisseur d'un film mince déposé sur une surface photoémissive UV en défilement, comme par exemple une bande métallique, par une méthode photoélectronique UV non destructive, et une installation adaptée à la mise en oeuvre de ce procédé. Une surface est dite photoémissive UV lorsque le matériau qui la constitue possède une fonction de travail photoélectronique inférieure à 6,7 eV. Ce type de matériau est connu dans l'état de la technique. Généralement pour réaliser en ligne des mesures d'épaisseur de revêtements transparents aux rayonnements sur des bandes métalliques, on utilise des techniques infrarouges. Ces techniques fournissent des mesures correctes de l'épaisseur dès lors qu'on cherche à mesurer des revêtements dont le grammage est élevé, par exemple de l'ordre de 1000 mg/m2 dans le cas d'un film d'huile. En effet, la transmission infrarouge TIR d'un revêtement dépend à la fois de l'épaisseur e de ce revêtement et du coefficient d'absorption spécifique K du matériau constituant le revêtement, qui sont liés par la relation suivante TIR = exp. Ces techniques infrarouges impliquent que l'absorption du revêtement soit suffisante pour assurer une bonne sensibilité de la mesure. Ainsi, dès que le grammage du revêtement diminue, ces techniques ne sont plus assez sensibles et on ne peut pas les utiliser pour mesurer de fines épaisseurs. Pour mesurer l'épaisseur d'un film très mince sur une bande métallique, on est contraint de procéder à des contrôles destructifs qui nécessitent de prélever des échantillons de la bande revêtue de manière à les analyser par des techniques classiques de laboratoire, telle que le dosage ou la chromatographie en phase gazeuse. Il est également connu de mesurer des films de très fine épaisseur déposés sur des bandes métalliques par une technique non destructive utilisant le principe de l'émission photoélectronique par excitation UV. Cette technique permet de mesurer des films dont le grammage est faible, par exemple inférieur à 50 mg/m2 dans le cas de l'huile, et inférieur à 12 mg/m2 dans le cas de l'hydroxysulfate. Cependant il s'agit d'une méthode de mesure réservée au laboratoire. En effet, en laboratoire, les mesures sont effectuées sur des bandes immobiles, et les essais de l'utilisation de cette technique en ligne sur des bandes défilant en continu n'ont pas donné satisfaction. La présente invention a pour but de proposer un procédé et une installation pour mesurer en ligne des revêtements très minces, c'est à dire des revêtements dont le grammage est généralement inférieur à 50 mg/m2, par une méthode non destructive. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de mesure en continu de l'épaisseur d'un film mince d'un composé déposé sur une bande ou une plaque à surface photoémissive UV en cours de défilement, selon lequel : - on dispose une tête de mesure à émission électronique par excitation UV au-dessus de la bande ou plaque, ladite tête de mesure étant séparée de ladite bande ou plaque par une couche gazeuse, - on crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre la tête de mesure et la bande ou plaque, - on maintient la tête de mesure et la bande ou plaque à une distance constante, - on illumine la surface de la bande ou plaque, à l'aide de la tête de mesure, par une lumière UV avec une longueur d'onde adaptée pour que ladite surface émette des électrons, - on capte les électrons émis par la surface à l'aide de la tête de mesure, - on mesure l'intensité de l'émission des électrons captés, - et on détermine l'épaisseur du film en comparant l'intensité mesurée avec l'intensité d'échantillons préalablement étalonnés. Le procédé selon l'invention peut également présenter les caractéristiques suivantes. - on engendre un écoulement laminaire de ladite couche gazeuse en soufflant une lame de gaz dans le sens de défilement de la bande ou plaque, - le soufflage de la lame de gaz est adapté de manière à rendre l'écoulement du gaz entre la bande ou plaque et la tête de mesure indépendant des variations de vitesse de la bande ou plaque en défilement. - on souffle une lame de gaz à une pression relative comprise entre 0,2 et 1 bar, - le gaz soufflé est de l'air ou de l'azote, - le maintien de la tête de mesure et de la bande ou plaque à une distance constante est réalisé par au moins deux détecteurs de distance, - la bande ou plaque est une bande ou une plaque d'acier. L'invention a également pour objet un procédé de régulation en temps réel de l'épaisseur du film mince déposé sur la bande ou plaque selon lequel on mesure l'épaisseur dudit film à l'aide du procédé précédent, et on adapte la quantité du composé à déposer de façon à ce que l'épaisseur du film soit constante. L'invention a également pour objet une installation de mesure par photoémission UV de l'épaisseur d'un film mince revêtant la surface photoémissive d'une bande ou plaque en défilement, du type comprenant une tête de mesure à émission électronique par excitation UV comportant une lampe UV et un capteur, selon laquelle elle comporte en outre des moyens pour créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre ladite tête de mesure et la bande ou plaque, et des moyens pour maintenir la tête de mesure et la bande ou plaque à une distance constante L'installation selon l'invention peut également présenter les caractéristiques suivantes : - les moyens pour créer l'écoulement de la couche gazeuse comportent un dispositif de soufflage d'une lame de gaz parallèle à la face inférieure de la tête de mesure destinée à être mise en regard de la bande ou plaque, - les moyens assurant le maintien de la tête de mesure et de la bande ou plaque en défilement à une distance constante comprennent au moins deux détecteurs de distance. Les caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront mieux au cours de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence aux figures annexées sur lesquelles : - la figure 1 est une vue schématique de côté d'une installation de mesure par photoémission UV de l'épaisseur d'un film mince déposé sur une surface photoémissive UV, conforme à l'invention, - la figure 2 est une vue schématique de face de l'installation de la figure 1 disposée en regard de la surface photoémissive revêtue du film, conforme à l'invention, - la figure 3 montre la variation de l'intensité de l'émission des électrons lorsqu'on irradie par UV une bande d'acier revêtue d'un film mince d'huile et qu'on ne crée pas d'écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure, en fonction de la vitesse de défilement de la bande, - les figures 4 et 5 montrent la variation de l'intensité de l'émission des électrons lorsqu'on irradie par UV une bande d'acier revêtue d'un film mince d'huile et qu'on crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure, en fonction de la vitesse de défilement de la bande, - la figure 6 représente l'évolution de l'intensité de l'émission des électrons lorsqu'on irradie par UV une bande d'acier revêtue d'un film mince d'huile et qu'on fait varier la distance entre la tête de mesure à émission électronique par excitation UV et la bande Quand une surface photoémissive UV est illuminée par une lumière UV avec une longueur d'onde adaptée, elle émet des électrons Le procédé selon lequel les photons UV interagissent avec une surface photoémissive UV pour générer des électrons est appelé émission électronique par excitation UV ou encore émission photoélectronique UV. Les électrons émis par la surface sont collectés par un capteur qui mesure l'intensité d'émission des électrons captés En maintenant la distance entre le capteur et la surface photoémissive UV constante, les variations de la mesure de l'intensité de l'émission des électrons peuvent fournir des informations sur la surface. En effet, un film mince déposé sur la surface photoémissive UV est susceptible de s'opposer au passage des électrons, jouant ainsi le rôle d'une résistance, ce qui a pour effet de diminuer la valeur de l'intensité mesurée par le capteur. En conséquence, plus le film est épais, plus la résistance est élevée, et plus le signal représentatif de l'intensité mesurée sera faible. 1 Pour déterminer l'épaisseur du film d'un composé donné, on compare le signal obtenu, à conditions de mesure équivalentes, avec le signal d'échantillons préalablement étalonnés du même composé. La présente invention s'applique aux substrats dont la surface est photoémissive UV et sur laquelle on a déposée une très fine couche d'un film d'un composé susceptible de s'opposer au passage des électrons émis par la surface photoémissive UV lorsqu'on l'excite avec des UV. A titre d'exemple de composés susceptibles de s'opposer au passage des électrons, on peut citer les huiles, les revêtements organiques, les oxydes. A titre d'exemple non limitatif de substrats dont la surface est photoémissive UV on peut citer les plaques, bandes ou feuilles de métal tel que l'acier, l'aluminium, le magnésium ou le cuivre revêtues ou non d'une couche de métal tels que le zinc, l'aluminium, le nickel ou leurs alliages. L'invention peut être utilisée non seulement pour mesurer l'épaisseur du film déposé, mais aussi pour contrôler la propreté de la surface après l'avoir débarrassée du film, par exemple lorsqu'on cherche à vérifier qu'une surface huilée a été bien dégraissée. L'installation des figures 1 et 2 est destinée à mesurer par photoémission UV l'épaisseur d'un film 1 déposé sur une bande 2 dont la surface est photoémissive UV comme par exemple une bande métallique, la bande étant en cours de défilement dans le sens de la flèche. L'installation peut être reliée à un dispositif de traitement de la bande (non représenté) qui peut être soit un dispositif de revêtement, comme par exemple un dispositif d'enduction de peinture, soit un dispositif de dégraissage. L'installation comprend une tête de mesure à émission électronique par excitation UV 10 comportant une fenêtre 4 sur sa face inférieure qui est destinée à être mise en regard de la bande 2. La tête de mesure 10, connue en elle-même, comporte d'une part une lampe UV (non représentée) qui Illumine la bande 2, au travers de la fenêtre 4, avec une lumière UV dont la longueur d'onde est adaptée pour que la bande 2 émette des électrons, et d'autre part un capteur (non représenté) qui collecte, au travers de la fenêtre 4, les électrons émis par la bande 2 et en mesure l'intensité. La face inférieure de la tête de mesure 10 est disposée au dessus de la bande en défilement et est séparée de la bande par une couche gazeuse Comme représenté à la figure 1, on dispose la tête de mesure 10 de préférence au-dessus de la bande 2 en appui sur un rouleau support 3 On évite ainsi les flottements de la bande 2, pouvant intervenir lors du défilement, qui risquent de gêner les mesures. Les inventeurs ont mis en évidence que pour rendre possibles les mesures par photoémission UV de l'épaisseur de films minces 1 déposés sur des bandes 2 à surface photoémissive UV en défilement, il convient d'une part de créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone d'émission des UV et de collecte des électrons par la tête de mesure 10, c'est à dire de la zone de mesure 11 de l'intensité de l'émission des électrons, et d'autre part de maintenir la bande 2 et la tête de mesure 10 à une distance constante. A cet effet, l'installation comprend en outre des moyens pour créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone compnse entre la tête de mesure 10 et la bande 2, et des moyens pour maintenir la tête de mesure 10 et la bande 2 à une distance constante. Les moyens pour créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre la tête de mesure 10 et la bande 2 comportent un dispositif de soufflage d'une lame de gaz comprenant au moins une buse 5 soufflant un gaz, disposé parallèlement à la tête de mesure 10. L'au moins une buse 5 souffle une lame de gaz dans le sens de défilement de la bande 2 de manière à engendrer un écoulement laminaire de la couche gazeuse comprise entre la tête de mesure 10 et la bande 2 en défilement. On implante l'au moins une buse 5 en amont de la zone de mesure 11, et on l'adapte de manière à créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure 11 selon toute la largeur de la bande 2. A cet effet, dans l'exemple de réalisation représenté à la figure 2, le dispositif de soufflage comprend quatre buses 5 dimensionnées pour assurer un écoulement optimum du gaz. La pression relative du gaz soufflé est comprise entre 0,2 et 1 bar, de préférence entre 0,3 et 0,6 bar On entend par pression relative, la pression mesurée par rapport à la pression atmosphérique En créant un écoulement gazeux en légère surpression dans la zone de mesure, les inventeurs ont observé que les mesures d'intensité de l'émission des électrons ne sont perturbées ni par la vitesse de la bande 2 en défilement, ni par les inévitables courants d'air environnant l'installation de mesure en ligne Si la pression relative du gaz soufflé est inférieure à 0,2 bar, les turbulences à l'intérieur de la couche gazeuse de la zone de mesure sont trop importantes et les mesures réalisées sont affectées par la vitesse de la bande 2. Si la pression relative du gaz soufflé est supérieure à 1 bar, les signaux représentatifs de l'intensité de l'émission des électrons collectés par le capteur sont trop faibles pour que des écarts d'épaisseur du film puissent être mesurés de manière fiable Le gaz soufflé est de préférence de l'air ou de l'azote. Les figures 3,4 et 5 ont pour but d'illustrer l'influence de la vitesse de défilement d'un substrat à surface photoémissive UV sur la mesure par photoémission UV de l'épaisseur d'un film mince déposé sur ce substrat, selon qu'on crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure ou pas. Ces figures représentent l'évolution au cours du temps (exprimé en h : mn) de l'intensité des électrons émis par une bande d'acier revêtue d'un film mince d'huile dont le grammage est de 20 mg/m2, lorsqu'on illumine la bande avec un rayonnement UV dont la longueur d'onde est de l'ordre de 200 nm, et lorsqu'on fait varier la vitesse de défilement de la bande de 0 à 600 m/mn. La distance entre la bande et la tête de mesure est de 3 mm L'intensité de l'émission des électrons (exprimée en unité arbitraire u. a., et notée simplement intensité des électrons) est représentée par la courbe A, et la vitesse de défilement de la bande (exprimée en m/mn) est représentée par la courbe B. Quand on ne crée pas d'écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure (figure 3), la mesure de l'intensité de l'émission des électrons émis réalisée par le capteur est largement influencée par la vitesse de défilement de la bande. L'influence de la vitesse de défilement de la bande se fait encore sentir sur la mesure de l'intensité de l'émission des électrons quand on crée un faible écoulement de la couche gazeuse la zone de mesure avec un flux d'air à 0,1 bar (figure 4) En revanche la mesure de l'intensité de l'émission des électrons reste constante, voisine de 750 u. a, quand on crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure avec un flux d'air à 0,3 bar (figure 5). Les moyens pour maintenir une distance constante entre la tête de mesure 10 et la bande 2 comprennent au moins deux détecteurs de distance 6. Les mesures réalisées par les détecteurs 6 sont de préférence des mesures de distance sans contact pour ne pas gêner le déplacement de la bande 2, et par exemple des détecteurs à courant de Foucault ou des détecteurs optiques. Comme représenté à la figure 2, les détecteurs de distance 6 sont de préférence placés de part et d'autre de la tête de mesure 10, de manière à assurer le parallélisme de la tête de mesure 10 par rapport à la bande 2. La distance entre la tête de mesure 10 et la bande 2 est comprise entre 1 et 7 mm, de préférence entre 2 et 4 mm Au-dessus de 7 mm, le signal obtenu par le capteur est trop faible pour pouvoir être mesuré avec une précision suffisante. La figure 6 a pour but d'illustrer l'influence de la distance (expnmée en mm) entre la tête de mesure et la bande revêtue sur la mesure de l'intensité de l'émission des électrons par le capteur. A cet effet, on fait défiler une bande d'acier revêtue d'un film d'huile dont le grammage est de 20 mg/m2 à une vitesse de 400 m/mn. On crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone de mesure avec un flux d'air à 0,3 bar, et on fait varier la distance entre la bande et la tête de mesure Ainsi, on constate que la mesure de l'intensité de l'émission des électrons est relativement constante quand la distance entre la tête de mesure et la bande est comprise entre 2 et 4 mm. Avec ce procédé, la mesure de l'épaisseur du film étant non destructive, la productivité de la ligne n'est pas ralentie La description qui vient d'être donnée n'est nullement limitative. Ainsi, on pourra par exemple mettre en oeuvre le procédé selon l'invention pour mesurer de façon simultanée ou non l'épaisseur de films identiques ou différents revêtant chacun une des faces d'une bande en défilement en disposant une première tête de mesure à émission électronique par excitation UV au-dessus d'une face de la bande, et une deuxième tête de mesure au-dessus de l'autre face de la bande. On pourra également contrôler l'homogénéité du film sur la largeur de la bande soit à partir de plusieurs têtes de mesure à émission électronique par excitation UV placées en centre et rive de la bande, soit à partir d'une seule tête de mesure associée à un chariot se déplaçant latéralement En outre, la mesure en ligne, pour l'ensemble d'une bande, de l'épaisseur du film d'un composé pas ou faiblement photoémissif UV revêtant la bande permet de réguler en temps réel l'opération de revêtement en adaptant la quantité de composé déposée sur la bande. A cet effet, le capteur est équipé de moyens de transmission de données qui envoient le signal de mesure des électrons collectés par le capteur à un régulateur équipant le dispositif de revêtement. En cas de dérive de l'épaisseur du film, le régulateur agit sur la quantité de composé à déposer sur la bande en délivrant plus ou moins de composé selon l'écart entre la valeur du signal reçu par le capteur et une consigne L'utilisation d'une telle installation permet donc d'obtenir une bande revêtue d'un film dont l'épaisseur est constante en tout point de la bande. REVENDICATIONS 1-Procédé de mesure en continu de l'épaisseur d'un film mince (1) d'un composé déposé sur une bande (2) ou une plaque à surface photoémissive UV en cours de défilement, caractérisé en ce que. - on dispose une tête de mesure à émission électronique par excitation UV (10) au-dessus de la bande (2) ou plaque, ladite tête de mesure (10) étant séparée de ladite bande (2) ou plaque par une couche gazeuse, - on crée un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre la tête de mesure (10) et la bande (2) ou plaque, - on maintient la tête de mesure (10) par rapport à la bande (2) ou plaque à une distance constante, - on illumine la surface de la bande (2) ou plaque, à l'aide de la tête de mesure (10), par une lumière UV avec une longueur d'onde adaptée pour que ladite surface émette des électrons, - on capte les électrons émis par la surface à l'aide de la tête de mesure (10), - on mesure l'intensité de l'émission des électrons captés, - et on détermine l'épaisseur du film (1) en comparant l'intensité mesurée avec l'intensité d'échantillons préalablement étalonnés. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre la tête de mesure (10) et la bande (2) ou plaque, on engendre un écoulement laminaire de ladite couche gazeuse en soufflant une lame de gaz dans le sens de défilement de la bande (2) ou plaque, ledit soufflage de la lame de gaz étant adapté de manière à rendre l'écoulement du gaz entre la bande (2) ou plaque et la tête de mesure (10) indépendant des vanatlons de vitesse de la bande (2) ou plaque en défilement 3- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on souffle ladite lame de gaz à une pression relative comprise entre 0,2 et 1 bar. 4-Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en que le gaz soufflé est de l'air ou de l'azote. 5- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le maintien de la tête de mesure (10) et de la bande (2) ou plaque à une distance constante est réalisé par au moins deux détecteurs de distance (6) 6-Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la bande (2) ou plaque est une bande ou une plaque d'acier. 7-Procédé de régulation en temps réel de l'épaisseur du film mince (1) déposé sur la bande (2) ou plaque selon lequel on mesure l'épaisseur dudit film (1) à l'aide du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, et on adapte la quantité du composé à déposer de façon à ce que l'épaisseur du film (1) soit constante. 8-Installation de mesure par photoémission UV de l'épaisseur d'un film mince (1) revêtant la surface photoémissive d'une bande (2) ou plaque en défilement, du type comprenant une tête de mesure à émission électronique par excitation UV (10) comportant une lampe UV et un capteur, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre des moyens pour créer un écoulement de la couche gazeuse de la zone comprise entre ladite tête de mesure (10) et la bande (2) ou plaque, et des moyens pour maintenir la tête de mesure (10) et la bande (2) ou plaque à une distance constante. 9- Installation selon la revendication 8, caractérisé en ce que lesdits moyens pour créer l'écoulement de la couche gazeuse comportent un dispositif de soufflage d'une lame de gaz parallèle à la face inférieure de la tête de mesure (10) destinée à être mise en regard de la bande (2) ou plaque. 10- Installation selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que lesdits moyens assurant le maintien de la tête de mesure (10) et de la bande (2) ou plaque en défilement à une distance constante comprennent au moins deux détecteurs de distance (6)