Brevet FR2835057A1 — publié le 20030725

La présente invention concerne un dispositif de visée et un spectromètre d'émission à source plasma à couplage inductif comportant un tel dispositif. La spectrométrie d'émission à source plasma à couplage induit implique une excitation suffisante d'un échantillon à analyser pour qu'il émette des radiations détectables. Les radiations émises sont alors dispersées et analysées spectrométriquement afin de déterminer de manière quantitative la composition élémentaire de l'échantillon. Cette technique est connue pour fournir une sensibilité sur les concentrations des espèces élémentaires de l'ordre du ppb (parts per billion), voire ppt (parts per trillion) pour certains éléments. La Figure 1 est une représentation schématique d'un spectromètre à source plasma à couplage inductif tel que mis en oeuvre dans un dispositif de l'art antérieur. En général, l'échantillon à analyser est nébulisé 1 et les éléments nébulisés sont entraînés dans le flux du gaz support du plasma, typiquement de l'argon. Le dispositif d'excitation des éléments vaporisés est une source à plasma à couplage inductif 2 ("Inductively coupled plasma"-ICP). Elle constitue une source d'excitation à très haute température (7000-8000 K) qui vaporise, excite et ionise les atomes. Le plasma ainsi créé est aligné avec l'axe d'entrée 3 d'une enceinte 4 sous vide partiel. Le faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons 5 issus du plasma est introduit dans cette enceinte 4 à travers l'orifice 6 d'un cône métallique 7. La différence de pression entre l'enceinte 8 où est créé le plasma (environ 1 bar) et l'enceinte 4 sous vide partiel (typiquement, 1 mbar derrière le cône) permet l'extraction supersonique du faisceau d'ions d'atomes et d'électrons 5. Cette extraction du faisceau 5 à travers l'orifice 6 de petite section (de l'ordre de 1 mm2) du cône 7 entraîne une réionisation des éléments au voisinage de ce dernier. Le plasma, constitué d'atomes, d'ions et d'électrons, est pompé par des pompes à vide (pompes mécaniques) et forme un faisceau dirigé vers une lentille 10 placée dans l'axe d'entrée du faisceau de particules. Cette lentille 10 assure la collimation des radiations émises à différentes longueurs d'onde par le faisceau d'ions 5 hautement énergétiques vers un spectromètre à réseau de diffraction pour analyse. Cependant, la durée d'utilisation de cette lentille 10 est très réduite de part son exposition directe au plasma. Il est donc nécessaire de changer fréquement cette lentille 10, ce qui entraîne des coûts importants. L'objectif de la présente invention est donc de proposer un dispositif simple dans sa conception et dans son mode opératoire permettant un allongement sensible de la durée d'utilisation de la lentille de collimation sans pertes de sensibilité pour le système optique. A cet effet, l'invention concerne un spectromètre d'émission à source plasma pour la mesure d'un échantillon comportant : - une source d'excitation dudit échantillon ayant un axe central d'excitation et produisant un plasma, - une enceinte d'extraction recevant un faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons, provenant du plasma et comportant une lentille optique collectant des radiations lumineuses émises par les atomes et les ions du faisceau et définissant un axe optique de collecte avec la fente d'entrée d'un système optique d'analyse, Selon l'invention : - la lentille n'est pas exposée directement au plasma et au faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons. La présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront au cours de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles : - l'axe central d'excitation est incliné par rapport à l'axe de collecte, - il comprend un dispositif de visée allongeant considérablement la durée de vie de la lentille comportant : - une structure métallique principalement cylindrique de longueur axiale 1 et de section D ayant une première et seconde faces comprises respectivement dans un premier et second plans, - ladite première face comprenant un orifice d'entrée pour un faisceau à analyser, et - la seconde face comprenant un orifice de sortie pour ledit faisceau, une bride métallique de diamètre d comportant un couteau, centrée et raccordée à la structure métallique par un manchon métallique, ledit manchon ayant un axe principal parallèle à la normale au second plan et contenant l'orifice de sortie de la seconde face, et en ce que : - l'orifice d'entrée comprend un évidement cylindrique de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal parallèle à la normale au premier plan, une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan, - l'orifice de sortie comprend un évidement cylindrique de section d", ayant un axe principal passant par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique de l'orifice d'entrée, - le premier plan fait un angle a avec la normale du second plan, - l'axe principal de l'évidement cylindrique de l'orifice de sortie du dispositif de visée est incliné d'un angle P par rapport à la normale au premier plan, - le dispositif de visée a une structure métallique dont la longueur axiale 1 la plus courte est suffisante pour assurer la tenue mécanique du dispositif, - le dispositif de visée a un orifice d'entrée non centrée sur la première face de la structure métallique, - la première face de la structure métallique du dispositif de visée comporte un premier et second évidements cylindriques filetés ne débouchant pas sur la seconde face, - les centres respectifs du premier et second évidements du dispositif de visée sont diamétralement opposés sur un cercle de diamètre D'centrée sur l'orifice d'entrée, - l'angle a du dispositif de visée est compris entre 5 et 20 , - l'angle p du dispositif de visée est compris entre 10 et 5 , - le dispositif de visée a un évidement réalisé dans la seconde face entre deux cylindres centrés sur ladite seconde face, de longueur axiale 1"et de diamètres respectifs 0 et '. L'invention concerne également un dispositif de visée comportant une structure métallique principalement cylindrique de longueur axiale 1 et de section D ayant une première et seconde faces comprises respectivement dans un premier et second plans, ladite première face comprenant un orifice d'entrée pour un faisceau à analyser et la seconde face comprenant un orifice de sortie pour ledit faisceau, une bride métallique de diamètre d comportant un couteau, centrée et raccordée à la structure métallique par un manchon métallique, ledit manchon ayant un axe principal parallèle à la normale au second plan et contenant l'orifice de sortie de la seconde face, Selon l'invention : - l'orifice d'entrée comprend un évidement cylindrique de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal parallèle à la normale au premier plan, une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan, - l'orifice de sortie comprend un évidement cylindrique de section d", ayant un axe principal passant par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique de l'orifice d'entrée, et en ce que : - le premier plan fait un angle a avec la normale du second plan. L'invention sera décrite plus en détail en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une représentation schématique d'un spectromètre à source plasma à couplage inductif de l'art antérieur décrit plus haut ; - la figure 2 est une représentation schématique d'un spectromètre à source plasma à couplage inductif avec axe incliné, selon l'invention ; - la figure 3 représente une coupe selon l'axe B-B du dispositif de visée selon l'invention ; - la figure 4 est une représentation schématique de la seconde face du dispositif de visée selon l'invention ; Le jet d'atomes et d'ions excités d'un échantillon à étudier généré à l'intérieur d'un plasma à couplage inductif 2 est analysé selon son axe central 3 donnant ainsi au spectromètre une sensibilité généralement supérieure à celle qu'il aurait si l'émission était recueillie transversalement. L'axe central 3 du plasma est donc centré sur l'orifice d'entrée 6 d'un cône métallique 7 et la fente d'entrée 11 d'un système optique d'analyse 12. La faible section de l'orifice 6 du cône 7 et la différence de pression entre l'enceinte 8 de la source à plasma et l'enceinte 4 comprenant le système optique assurent l'extraction supersonique du faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons 5 et font de la bride 13 portant le cône 7 et séparant lesdites enceintes 4 et 8, un dispositif de visée 100. Selon l'invention, le dispositif de visée 100 permet l'analyse de l'émission axiale du jet d'atomes et d'ions excités extrait du plasma par la différence de pression au travers du cône métallique tout en assurant l'inclinaison du faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons 5 par rapport à la lentille 10 servant à collimater les radiations émises à différentes longueurs d'onde par ledit faisceau 5 de façon à protéger ladite lentille 10. Le spectromètre d'émission à source plasma à couplage induit, selon l'invention, comprend une source d'excitation 2 d'un échantillon à analyser ayant un axe central 3 d'excitation et produisant un plasma. Il comprend également une enceinte d'extraction 4 recevant un faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons 5 provenant du plasma. Cette enceinte 4 comporte une lentille optique 10 collectant des radiations lumineuses émises par le faisceau 5 et définissant un axe optique de collecte 14 avec la fente d'entrée 11 d'un système optique d'analyse 12. Dans un mode de réalisation préféré, la lentille 10 n'est pas exposée directement au plasma. Une collecte d'un flux lumineux émis par le faisceau d'ions 5 suffisant pour l'obtention d'une sensibilité du spectromètre la plus grande possible implique que la lentille 10 soit placée au voisinage du plasma. Cependant, il a été constaté qu'un contact direct entre la dite lentille 10 et ledit faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons 5 n'était pas nécessaire pour atteindre une telle sensibilité. En conséquence, on entend ici par-non exposition directe-de la lentille 10 au plasma, le fait que la lentille soit placée de telle sorte à minimiser autant que possible tout contact direct avec le plasma sans perte de sensibilité pour le spectromètre. L'orifice du cône 20 est considérée comme un point source lumineux formant un axe optique avec le centre de la lentille 10 et la fente d'entrée 11 du spectromètre à réseau de diffraction. La lentille est inclinée perpendiculairement à cet axe et est placée à mi distance entre l'orifice du cône 20 et la fente d'entrée 11. La distance entre l'orifice du cône et la fente d'entrée est égale à quatre fois la longueur focale de la lentille 10 (figure 1). De plus, l'émission de radiations lumineuses par les ions ou atomes hautement énergétiques du faisceau n'ayant pas de directions privilégiées, l'inclinaison relative de l'axe central 3 d'excitation par rapport à l'axe de collecte 14 ne présente pas de désavantages significatifs par rapport à ses avantages. Pour ces raisons et afin de préserver la lentille 10 au maximum, l'axe central 3 d'excitation est avantageusement incliné par rapport à l'axe optique de collecte 14. Le spectromètre comprend également un système optique d'analyse des radiations lumineuses émises par le faisceau d'ions 5 et des moyens pour créer un vide partiel dans l'enceinte d'extraction 4. Dans un mode de réalisation préféré, le vide partiel dans l'enceinte 4 est réalisé par des pompes mécaniques. Le spectromètre d'émission à source plasma comporte dans un mode de réalisation préférentiel un dispositif de visée 100. Ce dispositif de visée 100 selon l'invention comporte avantageusement une structure métallique 13 principalement cylindrique de faible longueur axiale 1 et de section D ayant une première 15 et seconde 16 faces comprises respectivement dans un premier 17 et second 18 plans. Selon un mode de réalisation, le diamètre D de la structure métallique 13 est de 106 mm. Une échancrure 19 à 450 est réalisée sur une largeur de 2 mm sur la seconde face 16 de ladite structure 13. La structure métallique 13 est avantageusement en cuivre. La première face 15 de cette structure 13 comprend un orifice 20 d'entrée pour un faisceau 5 à analyser. Ce faisceau 5 peut, dans un mode de réalisation préféré, provenir d'une torche plasma et être composé d'ions, atomes et électrons hautement énergétiques. L'orifice d'entrée 18 est centrée sur l'axe central 3 du plasma. Cet orifice 20 comprend un évidement 21 cylindrique de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal 22 parallèle à la normale au premier plan 17, une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan 17. Selon un mode de réalisation, la section de cet évidement cylindrique 21 est de 17,2 mm pour une longueur l'égale à 4 mm. L'orifice 20 d'entrée n'est pas centrée sur la première face 15 de la structure métallique 13. Avantageusement, son centre se situe à une distance de l'ordre de 7,5 mm du centre 23 de ladite première face 15. La première face 15 de la structure métallique 13 comprend également un premier 24 et second 25 évidements cylindriques filetés ne débouchant pas sur la seconde face 16. Leurs centres respectifs 26-27 sont diamétralement opposés sur un cercle de diamètre D' centrée sur l'orifice d'entrée 20. Dans un mode de réalisation, D'vaut 46 mm. Les évidements 24-25 sont de type M6 avec une profondeur utile de 6 mm. Il est ainsi possible de fixer un cône métallique 7 ayant un orifice 6 d'environ 1 mm de diamètre afin d'introduire le faisceau 5 dans l'enceinte 4 sous vide partiel. Le cône métallique 7 est réalisé dans un des matériaux suivants : nickel, cuivre, Platine, Aluminium, Or ou tout autre matériau équivalent. La seconde face 16 comprend un orifice 28 de sortie pour ledit faisceau 5. Cet orifice de sortie 28 comprend un évidement 29 cylindrique de section d" avec d"avantageusement inférieure à d'. Selon un mode de réalisation, d"est pris égal à 8 mm. L'axe principal 30 de cet évidement cylindrique 29 passe avantageusement par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique 21 de l'orifice d'entrée 20. Ledit axe 30 est incliné d'un angle p par rapport à la normale au premier plan 17. L'angle ss est compris entre 1 et 5 . Dans un mode de réalisation préféré, cet angle est avantageusement pris égal à 3 . Le centre 31 de l'orifice de sortie 28 est positionné à 5,65 mm du centre 32 de seconde face 16 de la structure métallique 13. Un évidement 33 est réalisé dans la seconde face 16 entre deux cylindres 34-35 centrés sur ladite seconde face 16, de longueur axiale 1" et de diamètres respectifs et '. Selon un mode de réalisation, et 'sont pris respectivement égaux à 30 et 37,5 mm et 1"vaut 2,1 mm. Cet évidement sert de gorge pour recevoir un joint. Une bride métallique 36 de diamètre d comportant un couteau 37, est centrée et raccordée à la seconde face 16 de la structure métallique 13 par un manchon métallique 38. L'axe principal 39 dudit manchon 38 est parallèle à la normale au second plan 18. Le diamètre intérieur de la bride 36 et du manchon 38 sont telles qu'ils contiennent l'orifice de sortie 28 de la seconde face 16. Selon un mode de réalisation, ce diamètre est de 23 mm. Le premier plan 17 (Fig. 3) est incliné d'un angle a par rapport à la normale au centre du second plan 18. L'angle a est compris entre 5 et 20 . Dans un mode de réalisation préféré, l'angle a est pris égal à 8 . La longueur axiale 1 de la structure métallique 13, la plus courte est suffisante pour assurer la tenue mécanique du dispositif. L'invention concerne également un dispositif de visée 100. Ce dispositif de visée 100 selon l'invention comporte une structure métallique 13 principalement cylindrique de faible longueur axiale 1 et de section D ayant une première 15 et seconde 16 faces comprises respectivement dans un premier 17 et second 18 plans. Selon un mode de réalisation, le diamètre D de la structure métallique 13 est de 106 mm. La structure métallique 13 est avantageusement en cuivre. La première face 15 de cette structure 13 comprend un orifice 20 d'entrée pour un faisceau 5 à analyser, centrée sur l'axe central 3 du plasma. Cet orifice 20 comprend un évidement 21 cylindrique de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal 22 parallèle à la normale au premier plan 17, une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan 17. Selon un mode de réalisation, la section de cet évidement cylindrique 21 est de 17,2 mm pour une longueur l'égale à 4 mm. La seconde face 16 comprend un orifice 28 de sortie pour ledit faisceau 5. Cet orifice de sortie 28 comprend un évidement 29 cylindrique de section d" avec avantageusement d"inférieure à d'. Selon un mode de réalisation, d"est pris égal à 8 mm. L'axe principal 30 de cet évidement cylindrique 29 passe avantageusement par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique 21 de l'orifice d'entrée 20. Ledit axe 30 est incliné d'un angle ss par rapport à la normale au premier plan 17. L'angle ss est compris entre 1 et 5 . Dans un mode de réalisation préféré, cet angle est pris égal à 3 . La seconde face 16 comprend une bride métallique 36 de diamètre d comportant un couteau 37, centrée et raccordée à la structure métallique 13 par un manchon métallique 38, ledit manchon 38 ayant un axe principal 39 parallèle à la normale au second plan 18. Le diamètre intérieur de la bride 36 et du manchon 38 sont telles qu'ils contiennent l'orifice de sortie 28 de la seconde face 16. Selon un mode de réalisation, ce diamètre est de 23 mm. Le premier plan 17 fait un angle a avec la normale du second plan 18. Dans un mode de réalisation préféré, l'angle a est pris égal à 8 . REVENDICATION 1. Spectromètre d'émission à source plasma pour la mesure d'un échantillon comportant : - une source d'excitation (2) dudit échantillon ayant un axe central (3) d'excitation et produisant un plasma, - une enceinte d'extraction (4) recevant un faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons (5) provenant du plasma et comportant une lentille optique (10) collectant des radiations lumineuses émises par les atomes et les ions du faisceau (5) et définissant un axe optique de collecte (14) avec la fente d'entrée d'un système optique d'analyse, caractérisé en ce que ; - la lentille (10) n'est pas exposée directement au plasma et au faisceau d'ions, d'atomes et d'électrons. 2. Spectromètre d'émission à source plasma selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'axe central (3) d'excitation est incliné par rapport à l'axe de collecte (14). 3. Spectromètre d'émission à source plasma selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de visée allongeant considérablement la durée de la vie de la lentille (100) comportant - une structure métallique (13) principalement cylindrique de longueur axiale 1 et de section D ayant une première (15) et seconde (16) faces comprises respectivement dans un premier (17) et second (18) plans, - ladite première face (15) comprenant un orifice d'entrée (20) pour un faisceau (5) à analyser, et - la seconde face (16) comprenant un orifice de sortie (28) pour ledit faisceau (5), une bride métallique (36) de diamètre d comportant un couteau (37), centrée et raccordée à la structure métallique (13) par un manchon métallique (38), ledit manchon (38) ayant un axe principal (39) parallèle à la normale au second plan (18) et contenant l'orifice de sortie (28) de la seconde face (16), et en ce que : - l'orifice d'entrée (20) comprend un évidement cylindrique (21) de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal (22) parallèle à la normale au premier plan (17), une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan (17), - F orifice de sortie (28) comprend un évidement cylindrique (29) de section d", ayant un axe principal (30) passant par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique (21) de l'orifice d'entrée (20), - le premier plan (17) fait un angle a avec la normale du second plan (18). 4. Spectromètre d'émission à source plasma selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'axe principal (30) de l'évidement cylindrique (29) de l'orifice de sortie (28) du dispositif de visée (100) est incliné d'un angle ss par rapport à la normale au premier plan (17). 5. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le dispositif de visée (100) a une structure métallique (13) dont la longueur axiale 1 la plus courte est suffisante pour assurer la tenue mécanique du dispositif. 6. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que le dispositif de visée (100) a un orifice d'entrée (20) non centrée sur la première face (15) de la structure métallique (13). 7. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que la première face (13) de la structure métallique (12) du dispositif de visée (100) comporte un premier (24) et second (25) évidements cylindriques filetés ne débouchant pas sur la seconde face (16). 8. Spectromètre d'émission à source plasma selon la revendication 7, caractérisé en ce que les centres respectifs (26-27) du premier (24) et second (25) évidements du dispositif de visée (100) sont diamétralement opposés sur un cercle de diamètre D'centrée sur l'orifice d'entrée (20). 9. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que l'angle a du dispositif de visée (100) est compris entre 5 et 20 . 10. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que l'angle ss du dispositif de visée (100) est compris entre 1 et 5 . 11. Spectromètre d'émission à source plasma selon l'une quelconque des revendications 3 à 10, caractérisé en ce que le dispositif de visée (100) a un évidement (33) réalisé dans la seconde face (16) entre deux cylindres (34-35) centrés sur ladite seconde face (16), de longueur axiale 1" et de diamètres respectifs et o'. 12. Dispositif de visée (100) de spectromètre d'émission à plasma comportant une structure métallique (13) principalement cylindrique de longueur axiale 1 et de section D ayant une première (15) et seconde (16) faces comprises respectivement dans un premier (17) et second (18) plans, ladite première face (15) comprenant un orifice d'entrée (18) pour un faisceau (5) à analyser et la seconde face (16) comprenant un orifice de sortie (28) pour ledit faisceau (5), une bride métallique (36) de diamètre d comportant un couteau (37), centrée et raccordée à la structure métallique (12) par un manchon métallique (38), ledit manchon (38) ayant un axe principal (39) parallèle à la normale au second plan (18) et contenant l'orifice de sortie (28) de la seconde face (16) caractérisé en ce que : - l'orifice d'entrée (20) comprend un évidement cylindrique (21) de longueur axiale l'et de section d', ayant un axe principal (22) parallèle à la normale au premier plan (17), une première et seconde faces ouvertes, la première face étant contenue dans le premier plan (17), - l'orifice de sortie (28) comprend un évidement cylindrique (29) de section d", ayant un axe principal (30) passant par le centre de la seconde face de l'évidement cylindrique (21) de l'orifice d'entrée (20), et en ce que, - le premier plan (17) fait un angle a avec la normale du second plan (18).