Brevet FR2834711A1 — publié le 20030718

La présente invention concerne une alumine calcinée, un procédé pour sa production et une fine poudre d'a-alumine obtenue à partir de cette alumine calcinée. Les poudres d'a-alumine sont largement utilisées comme matières premières pour produire différentes céramiques comme des corps frittés et des tubes translucides, et ces poudres sont utilisées aussi comme abrasif, notamment. Une telle poudre d'a-alumine est obtenue par calcination dans l'air d'un composé de l'aluminium comme l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, l'alun d'ammonium, le chlorure d'aluminium ou le carbonate d'aluminium et d'ammonium. Une fine poudre d'a-alumine possède d'excellentes propriétés de frittage et, quand une telle poudre est utilisée pour produire un corps fritté, il est possible d'obtenir une densification même si la température de frittage est basse si bien qu'il est possible d'obtenir un corps fritté à grains fins et à grande résistance mécanique. Ces avantages rendent souhaitables les fines poudres d'a-alumine. Conventionnellement, comme procédé pour obtenir une fine poudre d'a-alumine on connaît le procédé de calcination d'un composé de l'aluminium à basse température évoqué ci-dessus et un procédé consistant à ajouter un composé du silicium à un composé de l'aluminium et à calciner le mélange. Cependant, dans le procédé de calcination à basse température, une phase e différente de la phase a a tendance à subsister dans la poudre obtenue et il est difficile d'obtenir une poudre d'alumine composée uniquement de phase a. Quand on moule et fritte une poudre d'a-alumine contenant une phase 0 il n'est pas toujours possible d'obtenir un corps fritté de haute masse volumique. Par ailleurs, si on disperse une telle poudre d'a-alumine dans l'eau pour préparer une suspension, la viscosité de la suspension varie au cours du temps ce qui peut conduire à des difficultés lors du moulage. Dans le procédé consistant à ajouter un composé du silicium et à calciner le mélange, bien qu'il soit possible d'obtenir une poudre d'alumine sensiblement plus fine, les corps frittés obtenus en moulant et frittant cette poudre d'alumine ne présentent pas une taille de grain uniforme et n'ont pas toujours une résistance mécanique et une résistance à la corrosion suffisantes. Dans ces procédés, même si l'on obtient une fine poudre d'a-alumine, il n'est pas possible d'obtenir un corps fritté ayant une taille de grain uniforme par moulage et frittage de cette poudre, car elle ne contient pas uniquement de l'a-alumine. La présente invention a pour but de fournir une alumine calcinée de haute pureté et permettant de produire une fine poudre d'a-alumine ainsi qu'un procédé pour produire cette alumine calcinée. La présente invention a aussi pour but de fournir une fine poudre d'a- alumine permettant de produire un corps fritte ayant une taille de grain uniforme. Ainsi, la présente invention fournit une alumine calcinée ayant une surface spécifique BET de 10 à 20 m2/g, dont la phase cristalline principale est une phase a, qui est sensiblement dépourvue de phase 0 et dont la taille de particule moyenne est 0, 5 um ou moins. En outre, la présente invention fournit un procédé de production d'une alumine calcinée dans lequel une substance contenant de l'aluminium et sensiblement dépourvue d'éléments métalliques autres que l'aluminium est calcinée dans une atmosphère à une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins. Par ailleurs, la présente invention fournit une fine poudre d'a-alumine ayant une pureté de 99,99 % ou plus et une surface spécifique BET de 15 m2/g ou plus, ne contenant sensiblement pas d'alumine de transition et permettant d'obtenir, quand elle est calcinée à 12500C à la pression normale, un corps calciné ayant une masse volumique relative de 95 % ou plus. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit et se réfère aux dessins annexés, dans lesquels : la figure 1 est un spectre de diffraction des rayons X de l'alumine de transition utilisée dans l'exemple 1 ; la figure 2 est un spectre de diffraction des rayons X de l'alumine calcinée obtenue dans l'exemple 1 ; la figure 3 est une photographie au microscope électronique à transmission de la fine poudre d'alumine obtenue dans l'exemple 1 ; la figure 4 est un diagramme de corrélation de la température de calcination et de la surface spécifique BET de l'alumine calcinée obtenue à partir d'une substance contenant de l'aluminium qui est une poudre d'alumine de transition de masse volumique apparente 0,2 g/crn et quand le point de rosée de l'atmosphère de calcination est-15 C, 0 C ou +20 C. La figure 5 est un diagramme de corrélation de la température de calcination et de la surface spécifique BET de l'alumine calcinée obtenue quand la substance contenant de l'aluminium est une poudre d'alumine de transition de masse volumique apparente 0,9 gjcm3 et quand le point de rosée de l'atmosphère de calcination est-15 C ; et la figure 6 est un diagramme de corrélation de la température de calcination et de la surface spécifique BET de l'alumine calcinée obtenue quand la substance contenant de l'aluminium est une poudre d'hydroxyde d'aluminium et quand le point de rosée de l'atmosphère de calcination est-15 C. L'alumine calcinée selon la présente invention a une surface spécifique BET de 10 m2/g ou plus, de préférence de 12 m2jg ou plus, de préférence encore de 13 m2/g ou plus et de 20 m2jg ou moins, de préférence de 17 m2jg ou moins. Cette alumine calcinée a une taille de particule moyenne de 0,5 pm ou moins, de préférence de 0, 1 um ou moins. Il est possible de mesurer la taille de particule moyenne en photographiant l'alumine calcinée au microscope électronique à transmission et en mesurant la taille des particules sur la photographie. De plus, dans cette alumine calcinée, la phase cristalline principale est une phase a et d'autres phases que la phase a, par exemple une phase 0, sont sensiblement absentes, ce qui signifie, par exemple, que l'intensité de la phase 0 est 0,01 ou moins par rapport à l'intensité de la phase a dans le spectre de diffraction des rayons X. La phase cristalline d'une alumine calcinée peut être déterminée d'après la diffraction des rayons X d'une composition. Il est possible par exemple d'obtenir l'alumine calcinée selon la présente invention en calcinant une substance contenant de l'aluminium dans une atmosphère ayant une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins. Comme substances contenant de l'aluminium, on peut utiliser par exemple celles contenant des composés qui sont convertis en a-alumine par calcination dans l'air à 10000C ou plus, tels qu'une alumine de transition de phase cristalline, %, 0 ou K, l'alumine amorphe, l'hydroxyde d'aluminium dont la phase cristalline est la gibbsite, la boehmite, la pseudo-boehmite, la bayerite, la norstrandite ou la diaspore, l'hydroxyde d'aluminium amorphe, l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, l'alun d'ammonium, le lactate d'aluminium, le laurate d'aluminium, le carbonate d'aluminium et d'ammonium, le sulfate d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'ammonium, le nitrate d'aluminium ou le nitrate d'aluminium et d'ammonium. On peut utiliser ces composés seuls ou en mélange. La substance contenant de l'aluminium contient de préférence de l'alumine de transition ou de l'hydroxyde d'aluminium comme composant principal. Dans ce cas, la quantité d'alumine de transition ou d'hydroxyde d'aluminium est habituellement 60 % en masse ou plus, de préférence 80 % en masse ou plus, de préférence encore 95 % en masse ou plus par rapport à la substance contenant de l'aluminium. Cette substance contenant de l'aluminium ne contient sensiblement aucun élément métallique différent de l'aluminium, et, par exemple, les teneurs en éléments comme le silicium, le fer, le titane, le sodium et le calcium sont de l'ordre de 50 ppm ou moins chacune. De préférence, la quantité totale de tels éléments est 100 ppm ou moins. De préférence, cette substance contenant de l'aluminium contient de l'a-alumine ou un précurseur d'a-alumine (par exemple diaspore) qui est converti en a-alumine à une température plus basse qu'un composant principal (boehmite, pseudo-boehmite, par exemple). On utilise de préférence une substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine car il est ainsi possible d'obtenir une poudre d'a-alumine plus fine. Habituellement, cette a-alumine est contenue à raison de 1 % en masse ou plus et de 20 % en masse ou moins, de préférence 10 % en masse ou moins par rapport à la substance contenant de l'aluminium. Le procédé pour produire une substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine peut inclure un procédé consistant à mélanger une substance contenant de l'aluminium avec des particules d'a-alumine ou un procédé dans lequel la substance contenant de l'aluminium est précalcinée et un composé de l'aluminium contenu dans la substance contenant de l'aluminium est partiellement converti en a-alumine. Dans le premier procédé, les particules d'a-alumine qui doivent être incorporées ont de préférence une taille de particule inférieure à celle d'une fine poudre d'a-alumine obtenue par calcination d'une substance contenant de l'aluminium pour obtenir de l'alumine calcinée et par broyage de l'alumine calcinée, et de préférence elles ont une taille de particule de 0, 1 um ou moins. Dans le second procédé, la substance contenant de l'aluminium peut contenir de l'a-alumine très fine. Dans ce cas, il est possible de réaliser une précalcination en maintenant la substance contenant de l'aluminium dans l'air à une température de 800 à 1200 C. Il est possible de réguler la teneur en a-alumine très fine en modifiant la température et la durée de la calcination, par exemple il est possible d'augmenter la teneur en a-alumine en augmentant la température de calcination ou en prolongeant la durée de la calcination. Il est possible d'utiliser un produit du commerce s'il s'agit d'une substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine en les quantités évoquées ci-dessus. Le procédé pour produire une substance contenant de l'aluminium qui contient un précurseur d'a-alumine peut inclure un procédé consistant à mélanger une substance contenant de l'aluminium avec des particules de précurseur. Habituellement, la teneur de ce précurseur est 1 % en masse ou plus et 20 % en masse ou moins, de préférence 10 % en masse ou moins en termes d'oxyde d'aluminium (At203), par rapport à la substance contenant de l'aluminium. La substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine ou un précurseur d'a-alumine peut être broyée avant la calcination, si nécessaire. Il est possible de disperser uniformément l'a-alumine ou son précurseur dans la substance contenant de l'aluminium par broyage. Le broyage peut être réalisé au moyen d'un broyeur vibrant, d'un broyeur à boulets ou d'un broyeur à jet d'air, notamment. Dans le broyage, il est préférable de minimiser la pollution par le silicium et le calcium provenant d'un agent de broyage, et, pour ce faire, il est recommandé d'utiliser une alumine ayant une pureté de 99 % en masse ou plus comme matériau d'un agent de broyage d'un broyeur vibrant ou d'un broyeur à boulets ou d'une buse et d'un revêtement dans un broyeur à jet d'air. La substance contenant de l'aluminium qui est utilisée pour produire l'alumine calcinée a de préférence une faible masse volumique apparente, par exemple de 0, 5 g/cm3 ou moins, de préférence de 0,3 g/cm3 ou moins, en termes d'oxyde d'aluminium. En calcinant une substance contenant de l'aluminium de faible masse volumique apparente, il est possible de produire une alumine calcinée permettant d'obtenir une fine poudre d'alumine. La calcination de la substance contenant de l'aluminium est réalisée dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est régulée, habituellement dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de la vapeur d'eau est 600 Pa ou moins (le point de rosée est 0 C ou moins dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa). De préférence, la pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère de calcination est 165 Pa ou moins (le point de rosée est-15 C ou inférieur dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa), de préférence encore 40 Pa ou moins (le point de rosée est-30 C ou moins dans le cas d'un gaz ayant une pression totale de 105 Pa). La calcination peut être conduite au moyen d'un appareil permettant de réguler la pression partielle de la vapeur d'eau à 600 Pa ou moins, par exemple par évacuation d'un gaz d'un four ou par introduction d'un gaz, au moyen d'un four de calcination tel qu'un four électrique tubulaire, un four électrique en caisson, un four tunnel, un four à infrarouge lointain, un four à hyperfréquence, un four vertical, un four à réflexion, un four rotatif, un four à rouleaux, un four à sole mobile, un four poussant, un four de calcination à lit fluidisé. Dans la calcination, quand une substance contenant de l'aluminium produisant peu de vapeur d'eau comme une alumine de transition est utilisée comme matière première, il est possible de conduire la calcination en introduisant la substance contenant de l'aluminium dans un récipient et en introduisant de l'air sec ayant une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins avant de fermer le récipient. La calcination peut être conduite sous pression réduite quand l'atmosphère a une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins, par exemple dans une atmosphère sous pression réduite ayant une pression totale de 600 Pa ou moins composée d'un gaz comme l'air, l'hydrogène, l'hélium, l'azote ou l'argon. Le four de calcination utilisé dans cette opération peut être discontinu ou continu. La calcination est conduite à une température nécessaire pour la transition de phase de la substance contenant de l'aluminium à l'a-alumine, et la température est habituellement 10000C ou plus, de préférence 1100 C ou plus, et 12500C ou moins, de préférence 12000C ou moins. La durée de la calcination varie en fonction du type de four de calcination utilisé et de la température de calcination, et elle est habituellement de 10 min ou plus, de préférence de 30 min ou plus, et de 12 h ou moins. Comme gaz à introduire dans le four, on utilise de préférence un gaz ayant une pression partielle de la vapeur d'eau régulée, et on utilise par exemple de l'air sec obtenu par compression de l'air au moyen d'un compresseur pour condenser l'humidité qu'il contient, séparation de l'humidité condensée puis réduction de la pression, de l'air sec obtenu par élimination de l'humidité qu'il contient au moyen d'un dessiccateur, de l'azote sec obtenu par évaporation de l'azote liquide, notamment. Il est possible d'utiliser une bouteille du commerce remplie d'air, d'hélium ou d'azote à condition qu'elle ne contienne pas d'humidité. Il est possible de réguler la taille des particules de la poudre d'alumine obtenue par calcination, par broyage et classification, si nécessaire. Le broyage peut être réalisé au moyen d'un broyeur vibrant, d'un broyeur à boulets ou d'un broyeur à jet d'air et la classification peut être réalisée au moyen d'un tamis par exemple. L'alumine calcinée ainsi obtenue est aisément broyée pour donner une fine poudre d'alumine permettant d'obtenir des corps frittés ou des abrasifs. Habituellement, une fine poudre d'alumine obtenue par broyage a une pureté de 99,99 % ou plus, une surface spécifique BET de 15 m2/g ou plus et une phase cristalline qui est sensiblement une phase a dépourvue de phase 0. On peut obtenir un corps fritté ayant une masse volumique relative de 95 % ou plus en utilisant cette fine poudre d'alumine comme matière première et en la moulant au moyen d'une presse mono-axiale sous une pression de moulage de 30 MPa puis en la moulant par compression isostatique à froid (CIF) à une pression de moulage de 100 MPa, et en frittant ce corps moulé à la pression normale pendant 2 h dans l'air à 12500C. Habituellement, cette fine poudre d'alumine a des teneurs en Si, Fe, Ti, Na et Ca de 50 ppm ou moins chacune, en termes des éléments métalliques, et une teneur totale en ces éléments de 100 ppm ou moins. Il est possible également d'obtenir une fine poudre d'alumine dont les teneurs en ces éléments sont réduites encore en choisissant le matériau du four de calcination et le matériau de l'agent de broyage utilisé lors du broyage. La présente invention est illustrée plus précisément par les exemples non limitatifs suivants dans lesquels la surface spécifique BET, la phase cristalline et les teneurs en Si, Fe, Ti, Na et Ca ont été déterminées par les procédés suivants. Surface spécifique BET (m/g) : déterminée par le procédé d'adsorption d'azote. Phase cristalline : un échantillon a été analysé au moyen d'un diffractomètre à rayons X (dénomination commerciale :"Rint-200" fabriqué par Rigaku Denti K. K.), les phases cristallines ont été identifiées au moyen des pics du spectre de diffraction des rayons X résultant, et la phase présentant la plus grande intensité de pic relative a été utilisée comme phase cristalline principale. Teneurs en Si, Fe, Ti, Na et Ca (ppm) : déterminées par analyse spectrochimique d'émission. Exemple 1 Préparation d'une poudre d'alumine de transition On a précalciné de l'hydroxyde d'aluminium obtenu en hydrolysant de l'isopropylate d'aluminium pour obtenir une alumine de transition dans laquelle la phase cristalline est une phase e et qui contient de l'a-alumine en une quantité de 3 % en masse. Concernant la teneur en a-alumine de l'alumine de transition, on a analysé celle-ci au moyen d'un diffractomètre à rayons X, on a comparé le spectre de diffraction des rayons X ainsi obtenu avec un spectre standard obtenu en ajoutant une quantité donnée d'a-alumine à de l'alumine de transition, pour calculer la teneur en a-alumine. On a broyé l'alumine de transition mentionnée ci-dessus au moyen d'un broyeur à jet d'air pour obtenir une alumine de 3 transition ayant une masse volumique apparente de 0, 21 gjcm3. Production d'une alumine calcinée On a introduit 100 g de cette poudre d'alumine de transition dans un four électrique tubulaire d'un volume de 8 L (fabriqué par Motoyama K. K. ), on a introduit dans le four de l'air sec ayant un point de rosée de-15 C (pression partielle de la vapeur d'eau : 165 Pa) à un débit de 1 L/min, on a chauffé la poudre à 1170 C et on a maintenu cette température pendant 3 h tout en maintenant le point de rosée de l'atmosphère dans le four à-15 C, puis on a refroidi la poudre progressivement. On a obtenu une alumine calcinée par calcination dans les conditions mentionnées ci-dessus. Cette alumine calcinée avait une surface spécifique BET de 13 m/g, une phase cristalline principale qui était une phase a et dépourvue de phase 0, et elle avait une taille de particule moyenne de 0, 1 um. Le spectre de diffraction des rayons X de l'alumine de transition est montré sur la figure 1, et le spectre de diffraction des rayons X de l'alumine calcinée obtenue est montré sur la figure 2. Pour déterminer la présence ou l'absence d'une phase 0 dans l'alumine calcinée, on a analysé l'alumine calcinée au moyen d'un diffractomètre à rayons X, on a mesuré l'intensité maximale Z d'une phase H (angle de diffraction : 32, 7 ) et l'intensité maximale d'une phase a (angle de diffraction : 57, 5 ) sur le spectre de diffraction des rayons X résultant, et quand le rapport Z/W était supérieur à 0,01, on en a conclu qu'une phase e était présente. Production d'une fine poudre d'alumine On a broyé cette alumine calcinée au moyen d'un broyeur vibrant (agent de broyage en alumine) pour obtenir une fine poudre d'alumine. Cette fine poudre d'alumine avait une surface spécifique BET de 16 m2jg, une teneur en Si de 19 ppm, une teneur en Fe de 8 ppm, une teneur en Ti de 1 ppm ou moins, une teneur en Na de 8 ppm et une teneur en Ca de 3 ppm, et une pureté de 99,996 %. La figure 3 représente une photographie de cette poudre au microscope électronique à transmission. On a moulé cette poudre au moyen d'une presse monoaxiale sous une pression de moulage de 30 MPa, puis on l'a moulée par compression isostatique à froid à une pression de moulage de 100 MPa, et on a fritté le corps moulé ainsi obtenu à la pression normale pendant 2 h dans l'air à 1250 C. Le corps fritté résultant avait une masse volumique relative de 97 %. Quand on utilise cette fine poudre d'alumine, il est possible d'obtenir une céramique ayant une excellente résistance mécanique et une excellente résistance à la corrosion. De plus, quand on utilise cette fine poudre d'alumine comme grains abrasifs, il est possible d'obtenir un abrasif à haute vitesse d'abrasion qui ne provoque pas de défauts d'abrasion. Exemple 2 On a ajouté une poudre d'a-alumine ayant une taille de particule moyenne de 0, 1 um à de l'isopropylate d'aluminium, puis on a hydrolysé le mélange pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium dont la phase cristalline principale est une pseudo-boehmite et qui contient de l'a-alumine en une quantité de 1 % en masse. On a calciné 100 9 d'hydroxyde d'aluminium résultant dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 pour obtenir une alumine calcinée. Cette alumine calcinée avait une surface spécifique BET de 14 m2/g, une phase cristalline principale qui était une phase a et dépourvue de phase 0, et une taille de particule moyenne de 0,1 um. Exemple 3 On a obtenu une alumine calcinée de la même manière que dans l'exemple 1 à ceci près que le point de rosée de l'air introduit dans le four était 0 C (pression partielle de la vapeur d'eau : 600 Pa) lors de la calcination. Cette alumine calcinée avait une surface spécifique BET de llm/g, une phase cristalline principale qui était une phase a sans phase e, et une taille de particule moyenne de 0,1 um. Exemple comparatif 1 On a obtenu une alumine calcinée de la même manière que dans l'exemple 1 à ceci près que le point de rosée de l'air introduit dans le four était 20 C (pression partielle de la vapeur d'eau : 2300 Pa) lors de la calcination. Cette alumine calcinée avait une surface spécifique BET de 9 m2jg, une phase cristalline principale qui était une phase a, sans phase e. On a soumis cette alumine calcinée à la même opération que dans l'exemple 1 pour obtenir une poudre d'alumine. Cette poudre d'alumine avait une surface spécifique BET de 11 m2jg. On a moulé cette poudre au moyen d'une presse mono-axiale sous une pression de moulage de 30 MPa puis on l'a moulée par compression isostatique à froid à une pression de moulage de 100 MPa et on a fritté le corps moulé ainsi obtenu à la pression normale pendant 2 h dans l'air à 1250 C. Le corps fritte résultant avait une densité relative de 90 %. Exemple comparatif 2 On a obtenu une poudre d'alumine de la même manière que dans l'exemple comparatif 1 à ceci près que la température de calcination était 1150 C. Cette poudre d'alumine avait une surface spécifique BET de 10 m2/g et une phase cristalline principale qui était une phase a sans phase 0. Exemple de test 1 On a obtenu une alumine calcinée de la même manière que dans l'exemple 1 à ceci près que l'on a utilisé une poudre d'alumine de transition ayant une masse volumique apparente de 0,2 gjcm3 et que l'on a modifié le point de rosée de l'atmosphère dans le four et la température de calcination. La corrélation entre la température de calcination à chaque point de rosée et la surface spécifique BET de l'alumine calcinée résultante est montrée sur la figure 4. Exemple de test 2 On a obtenu une alumine calcinée de la même manière que dans l'exemple 1 à ceci près que l'on a utilisé une poudre d'alumine de transition ayant une masse volumique apparente de 0, 9 gjcm3 et que l'on a modifié la température de calcination. La corrélation entre la température de calcination et la surface spécifique BET de l'alumine calcinée résultante est montrée sur la figure 5. Exemple de test 3 On a obtenu une alumine calcinée de la même manière que dans l'exemple 1 à ceci près que l'on a utilisé une poudre d'hydroxyde d'aluminium et que l'on a modifié la température de calcination. La corrélation entre la température de calcination et la surface spécifique BET de l'alumine calcinée résultante est montrée sur la figure 6. L'alumine calcinée selon la présente invention convient comme matière première pour la production d'une fine poudre d'a-alumine. Grâce au procédé selon la présente invention, il est possible d'obtenir aisément l'alumine calcinée évoquée précédemment. De plus, avec la fine poudre d'a-alumine de la présente invention, il est possible d'obtenir des céramiques ayant une excellente résistance mécanique et une excellente résistance à la corrosion. REVENDICATIONS 1. Alumine calcinée caractérisée en ce qu'elle a une surface spécifique BET de 10 à 20 m2/g, une phase cristalline principale constituée par une phase a, sensiblement sans phase 0, et une taille de particule moyenne de 0, 5 um ou moins. 2. Alumine calcinée selon la revendication 1, caractérisée en ce que la surface spécifique BET est 12 à 17 m2/g. 3. Alumine calcinée selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la taille de particule moyenne est 0,1 um ou moins. 4. Procédé de production d'une alumine calcinée, caractérisé en ce qu'il comprend la calcination d'une substance contenant de l'aluminium et ne contenant sensiblement pas d'élément métallique autre que l'aluminium dans une atmosphère ayant une pression partielle de la vapeur d'eau de 600 Pa ou moins. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium contient de l'a-alumine ou un précurseur d'a-alumine. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium a une masse volumique apparente de 0, 5 gjcm3 ou moins en termes d'oxyde d'aluminium. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium a une masse volumique apparente de 0,3 gjcm3 ou moins en termes d'oxyde d'aluminium. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que le composant principal de la substance contenant de l'aluminium est de l'alumine de transition ou de l'hydroxyde d'aluminium. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que la calcination est réalisée à des températures de 1000 à 12500C. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la calcination est réalisée à des températures de 1100 à 12000C. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 10, caractérisé en ce que la pression partielle de la vapeur d'eau est 165 Pa ou moins. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la pression partielle de la vapeur d'eau est 40 Pa ou moins. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 12, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium est précalcinée pour produire une substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine avant la calcination. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 12, caractérisé en ce que la substance contenant de l'aluminium et des particules d'a-alumine sont mélangées pour produire une substance contenant de l'aluminium qui contient de l'a-alumine avant la calcination. 15. Fine poudre d'a-alumine caractérisée en ce qu'elle a une pureté de 99,99 % ou plus et une surface spécifique BET de 15 m2/g ou plus, sensiblement dépourvue d'alumine de transition et produisant, quand elle est calcinée à 12500C à la pression normale, un corps fritté ayant une masse volumique relative de 95 % ou plus.