Brevet FR2836153A1 — publié le 20030822

sous la forme d'un gel. La présente invention concerne un tensioactif utilisé notamment dans des détergents et plus spécifiquement un tensioactif ayant une solubilité et une fluidité améliorées, ainsi qu'une composition cosmétique pour la peau et les cheveux qui comprend ce tensioactif. Les tensioactifs sont utilisés comme ingrédients sous forme liquide ou solide dans différents types de détergents et de cosmétiques. Les tensioactifs solides peuvent se présenter sous forme puivérulente et sont utilisés principalement comme détergents en poudre, par exemple sous forme de poudre pour le nettoyage du visage et de savon en poudre, et ils peuvent étre aussi utilisés sous forme de détergent liquide, par exemple dans un shampooing corporel, par dissolution. Les tensioactifs en poudre doivent avoir des propriétés leur permettant d'étre produits aisément au moyen d'un disperseur ou nébuliseur et doivent présenter une grande solubilité quand ils sont utilisés sous forme de poudre pour le nettoyage du visage, notamment, et en outre ils ne doivent pas provoquer de colmatage quand ils sont introduits dans des récipients depuis un réservoir, de manière à pouvoir étre manipulés aisément. Ainsi, il est souhaitable de développer un tensioactif en poudre présentant toutes ces , propretes. Concernant les tensioactifs solides, de nombreuses études ont été faites sur la solubilité, la formation de poussière, la fluidité et l'aptitude au compactage. Les procédés de préparation connus comprennent, par exemple, un procédé de préparation constitué par une combinaison du procédé de dispersion et du procédé de granulation en lit fluidisé (Maesaka et al., Funtai to Kogyo (Powder Science & Engineering), Vol. 21, n 10, p.32 (1989)), un procédé de préparation utilisant, après l'étape de dispersion, une granulation au moyen de cylindres, une granulation par agitation ou une granulation par extrusion (brevet US n 3 886 098, demandes de brevet japonais publiées avant examen (Kokai) N (Hei)2 232299/1990, (Hei)2-232300/1990, (Hei)2-222498/1990, (Hei)2 222499/1990, 2001-152183, Nakamura M., Funtai to Kogyo, Vol. 28, n 6, p. 63 (1996), Isa, H., Yushi (Oils and Fats), Vol. 48, n 4, p.77 (1995) et un procédé utilisant des granulateurs dans des étapes multiples (demande de brevet japonais (Kohyo) n (Hei)10-506141/1998). Toutefois, les procédés évoqués ci-dessus ont pour but d'obtenir une aptitude au compactage des tensioactifs en augmentant la densité apparente. Bien que les tensioactifs ainsi obtenus présentent différents avantages comme une aptitude améliorée à empêcher la formation de poussière et une fluidité améliorée, I'absence de moussage lors de ia préparation d'une mousse pour le nettoyage du visage, et ia facilité d'utilisation sous forme de savon, ils présentent des inconvénients du fait qu'ils se dissolvent diffficilement sur les mains quand ils sont utilisés comme poudre pour le nettoyage du visage ou comme savon en poudre, et du fait qu'ils sont diffficiles à compacter dans la préparation des savons. De plus, dans les procédés mentionnés précédemment, différents adjuvants et liants sont utilisés pour la granulation, de sorte que ces procédés ne peuvent pas être appliqués à des matières premières. On dispose également de plusieurs procédés dans lesquels une composition particulière est utilisée pour améliorer la solubilité, indépendamment du fait qu'un procédé de granulation soit employé ou non. Toutefois, de tels procédés peuvent poser un problème car ils ne peuvent pas être appliqués à des matières premières. On conna^'t également un procédé dans lequel la préparation e* réalisée au moyen d'un sécheur à tambour sans granulation (Kamei S., "Kagaku Kikai no Riron to Kelsan (Theory and Calculation for Chemical Machinery)", 2ème édition, p.367, Sangyo Tosho (1975)). Toutefois, les produits ainsi obtenus sont de forme irréqulière et sont fragiles de sorte qu'ils se brisent aisément si bien qu'ils ne sont pas satisfaisants en ce qui concerne la formation de poussière et la fluidité. Pour remédier aux inconvénients évoqués ci-dessus, la présente invention a pour but de proposer un tensioactif ayant une solubilité et une fluidité améliorées. Plus spécifiquement, la présente invention a pour but de proposer un tensioactif ayant une solubilité et une fluidité améliorées quand il est utilisé dans une composition cosmétique telle qu'une poudre pour le nettoyage du visage, qui permet d'éviter une dégradation de la qualité due à l'application d'une trop forte chaleur et une modification de la composition due à l'addition d'eau. On a constaté selon la présente invention qu'il est possible d'obtenir un tensioactif ayant une solubilité et une fluidité supérieures, et qui ne forme pas de poussière, sans dégradation de la qualité due à l'application d'une trop forte chaleur, en réduisant dans le tensioactif la proportion de particules dont la dimension est située dans un certain domaine. Ainsi, dans un premier mode de réalisation, la présente invention concerne un tensioactif comprenant un acide N-acyle à longue chane-aminé ou un sel de cet acide qui est séché au moyen d'un disperseur ou nébuliseur et qui contient3 % en masse ou moins de particules passant au tamis de 53,um (280 mesh). La présente invention concerne aussi, dans un second mode de réalisation, un tensioactif comprenant un acide N-acyle à longue chane-aminé ou un sel de cet acide séché au moyen d'un disperseur, et qui ne contient sensiblement pas de particules passant au tamis de 75,um (200 mesh). La présente invention concerne également, dans un troisième mode de réalisation, un tensioactif comprenant un acide N- acyle à longue chaine-aminé ou un sel de cet acide, séché au moyen d'un disperseur, et qui ne contient sensiblement pas de particules passant au tamis de 106 um (140 mesh). De préférence, les tensioactifs ci-dessus contiennent au moins 95 % en masse de particules passant au tamis de 500 m (30 mesh). La présente invention concerne également une composition cosmétique pour la peau et les cheveux qui contient l'un quelconque des tensioactifs ci-dessus. Le type d'acide N-acyle à longue chane-aminé contenu dans les tensicactifs selon la présente invention n'est pas limité particulièrement et il est possible d'utiliser comme groupe acyle, par exemple, un groupe acyle d'acide gras linéaire ou ramifé, saturé ou insaturé, ayant 8 à 22 atomes de carbone. Il est possible aussi d'utiliser comme acide N-acyle à longue chane-aminé un mélange de deux ou plusieurs types d'acides N-acyle à longue chane-aminés ayant des groupes acyle différents ou des longueurs de chane différentes. Le groupe acyle peut être par exemple un groupe 2-éthylhexanoyle, capryloyle, caproyle, lauroyle, myristoyle, palmitoyle, stéaroyle, isostéaroyle, oléoyle, béhénoyle, cocoyle, acyle d'acide gras de suif, acyle d'acide gras de suif hydrogéné. Cependant, le groupe acyle n'est pas limité à ces exemples. L'acide N-acyle à longue chane-aminé peut être synthétisé par exemple par addition d'un chlorure d'acide gras à une solution alcaline d'un acide aminé, par un procédé qui est bien connu de l'homme du métier et qui permet ainsi d'obtenir aisément un acide N-acyle à longue chane-aminé. Le type d'acide aminé qui constitue l'acide N-acyle à longue chane-aminé n'est pas limité non plus et ce peut être par exemple l'acide glutamique, la glycine, l'alanine ou la thréonine. Il est possible d'utiliser comme acide aminé tout mélange d'isomères optiques ou d'antipodes optiques ou de racémates. Le type de sel de l'acide N-acyle à longue chane-aminé n'est pas limité non plus et ce sel peut être choisi parmi ceux qui sont utilisés habituellement dans ce domaine. Il peut s'agir par exemple d'un sel de métal alcalin comme un sel de sodium ou un sel de potassium, un sel de métal alcalino-terreux comme un sel de calcium ou un sel de magnésium, un sel métallique comme un sel d'aluminium ou un sel de zinc, un sel d'ammonium, un sel d'amine organique comme un sel de monoéthanol amine, un sel de diéthanolamine ou un sel de triéthanolamine, un sel d'acide aminé basique comme un sel d'arginine ou un sel de Iysine. Pour produire le tensioactif selon la présente invention, il est possible d'utiliser deux ou plusieurs types de substances choisies dans le groupe consistant en les acides N-acyle à longue chane-aminé et leurs sels. Le tensioactif séché au moyen d'un disperseur selon la présente invention est généralement à l'état puivérulent, et il consiste habituellement en particules poreuses ou creuses. On peut mesurer la teneur en particules passant au tamis de 53,um au moyen du test d'analyse par tamisage selon la norme japonaise IS Z8815. Par exemple, on peut déterminer cette teneur en tamisant les particules sur un tamis de 53,um au moyen d'un vibrateur et en mesurant le poids des particules qui ont traversé le tamis. On peut par exemple appliquer des vibrations d'une amplitude de 2,0 mm pendant 5 min à un tamis selon la norme IS Z8801-. Ce procédé de tamisage est illustré dans l'exemple donné dans la suite. Quand la teneur en particules passant au tamis de 53 m est supérieure à 3 % en masse, la sol ubilité et la fluid ité du tensioactif peuvent être dégradées de même que les propriétés empêchant la formation de poussière. De préférence, la proportion de particules passant au tamis de 53 um est 2 % en masse ou moins, de préférence encore % en masse ou moins. De manière particulièrement préférable, le tensioactif est sensiblement exempt de particules passant au tamis de 53,um. En outre, dans le cas du tensioactif selon le second mode de réalisation de la présente invention, il n'y a sensiblement pas de particules passant au tamis de 75 m, et de préférence il n'y a sensiblement pas de particules passant au tamis de 106,um. On peut mesurer la teneur en particules passant au tamis de 75 um ou de 106,um de la même manière que ci-dessus, une erreur de mesure de quelques pour-cents étant acceptable. Le terme "sensiblement pas" signifie que la teneur en les particules en question est inférieure à environ 0,5 % en masse. Il est possible de produire un tensioactif selon la présente invention en classant un tensioactif puivérulent obtenu au moyen d'un disperseur. Pour ce faire, on peut employer tout moyen de classification disponible dans ce domaine mais on préfère utiliser une classification de type sec. Plus précisément, il est possible d'employer un moyen tel qu'un cyclone, un tamis ou la classification centrifuge. Comme appareil de classification par tamisage, on peut utiliser par exemple un tamis vibrant (Dalton), ou un tamis vibrant de type disque (Tokuju Kosakusho), et comme appareil de classification centrifuge on peut utiliser un séparateur à tamis de type micron (HOSOKAWA MICRON CORP.), ou un turbocrible (Turbo Kogyo). En outre, il est possible de redissoudre, de sécher et d'utiliser de nouveau comme produit de départ les particules de petit diamètre séparées par la classification. A titre d'alternative, pendant la préparation d'un tensioactif puivérulent au moyen d'un disperseur, il est possible aussi de choisir judicieusement les conditions opératoires comme le débit d'apport de liquide, la vitesse de rotation du disperseur et la température de l'air entrant pour réduire le plus possible la proportion de particules de petit diamètre. Les tensioactifs selon la présente invention peuvent être utilisés sans limitation particulière, par exemple dans les shampooings corporels, les shampooings capillaires, les poudres pour le nettoyage du visage et les savons en barre, et on préfère les utiliser dans des compositions cosmétiques pour la peau et les cheveux comme les shampooings corporels et les shampooings capillaires. L'homme du métier peut produire aisément de telles compositions cosmétiques et peut si nécessaire ajouter un ou plusieurs types d'additifs utilisés pour la fabrication des compositions cosmétiques, qu'il peut choisir selon les propriétés voulues. Les exemples non limitatifs suivants sont destinés à illustrer l'invention de manière plus précise. Dans les exemples, les parties sont des parties en masse. Exemples de formulations Exemple de formulation (poudre pour nettoyer le visage) N-lauroyl-L-glutamate de sodium 18,0 N-myristoyl-L-glutamate de sodium 12,0 Talc 10,0 Mannitol 20,0 Amidon 39,8 Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2 Total 100,0 Exemple de formulation 2 (poudre pour nettoyer le visage) N-lauroyl-L-glutamate de sodium 6,0 N-palmoyl-L-glutamate de sodium 4,0 Cocoyliséthionate de sodium 20,0 Talc 10,0 Mannitol 20,0 Amidon 39,8 Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2 Total 100,0 Exemple de formulation 3 (poudre pour nettoyer le visage) N-stéaroyl-L-glutamate de sodium 12,0 N-myristoyl-L-glutamate de sodium 8,0 Cocoyliséthionate de sodium 10,0 Talc 10,0 Mannitol 20,0 Amidon 39,8 Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2 Total 100,0 Exemple de formulation 4 (shampooing en poudre) Ncocoyl-L-glutamate de sodium 23,0 N-lauroyl-L-glutamate de potassium 7,0 Chlorure de 0-[2-hydroxy-3-(triméthylammonio)- 0,2 propyl] hydroxyéthylcellulose Talc 10,0 Sorbitol 20,0 Amidon 39,5 Allantone 0,1 Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2 Total 100,0 Exemple de formulation 5 (poudre pour nettoyer le visage) N-cocoylglycinate de sodium 12,0 Nmyristoyl-L-glutamate de sodium 10,0 Cocoyliséthionate de sodium 8,0 Talc 10,0 Mannitol 20,0 Amidon 39,8 Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2 Total 100,0 Exem ple de pré pa ration Dans cet exemple, on a réalisé la classification en soumettant un tamis à des vibrations d'une amplitude de 2,0 mm pendant 5 min au moyen d'un vibrateur produit par la société Retsch. On a préparé des échantillons puivérulents d'une manière conventionnelle en utilisant un disperseur avec du N-lauroyl-L-glutamate de sodium, du N-myristoyl-L glutamate de sodium, du N-palmoyl-L-glutamate de sodium et du N cocoylglycinate de sodium comme sels d'acides N-acyle à longue chane aminés, dans les conditions suivantes: Température du liquide introduit: 50 à 70 C Concentration du liquide introduit: 25 à 31% Température du gaz entrant: 120 à 150 C Température du gaz sortant: 80 à 100 C Vitesse de rotation du disperseur: 7000 à 9000 tr/min On a constaté que les échantillons puivérulents obtenus contenaient 4,7 % en masse de particules passant au tamis de 53 um. A partir des échantillons obtenus au moyen du disperseur, on a préparé par tamisage des échantillons ne passant pas au tamis de 53,um, de 75 m et de 106 um, respectivement, et on a utilisé comme témoins des échantillons qui n'ont pas été soumis à la classification par tamisage. Pour évaluer la solubilité, on a placé sur une main 0,2 9 de chaque échantillon à évaluer, on a ajouté 2,0 9 d'eau du robinet et on a mélangé 20fois avec les doigts, puis on a évalué à l'_il nu l'état de l'échantillon. Cette observation a été réalisée par un jury de trois experts selon les critères d'évaluation suivants, et on a calculé la moyenne des notes d'évaluation attribuées par les trois experts. Concernant les notes liées aux critères d'évaluation, x représente 1 à moins de 2, représente 2 à moins de3, O représente 3 à moins de 4 et représente 4. Les résultats ainsi obtenus sont présentés dans les tableaux 1 à 4 suivants. 1: Il reste de grands agrégats 2: Il reste de petites parties non dissoutes 3: Dissolution uniforme 4: Dissolution rapide Pour l'évaluation de la fluidité, on a mesuré les paramètres d'angle de talus, de degré de compa*age, d'angle de spatule et de degré d'agrégation en utilisant le dispositif d'essai des poudres modèle PT-N produit par HOSOKAWA MICRON CORP. et en appliquant le procédé d'évaluation de l'indice de fluidité de Carr. Les résultats obtenus pour chacun des paramètres et pour l'indice de fluidité sont présentés dans les tableaux 1 à 4 suivants. Tableau 1: lauroylglutamate de Na Di*ribufion - 53 pm 4,7 % 0 % 0 % 0 % des 53 75 pm 7,9 % 8,3 % 0 % 0 % diamètres de 75 - 106 pm 8,4 % 8,8 % 9,6 % 0 % particule - 106 pm 79,0 % 82,9 % 90,4 % 100 % Fluidité Angle de talus ( ) 33,0 28,6 30,6 29,1 Degré de compactage (%) 18,3 14,0 12,7 13,7 Angle de spatule ( ) 46,7 36,7 31,7 29,5 Degré d'agrégation ( /O) 15,1 12, 5 15,7 34,6 Indice de fluidité 67,0 78,0 77,0 76,0 Solubilité Evaluation delasolubilité O Ei Tableau 2: myristoylglutamate de Na Distribution 53 pm 7,7 % 0 % 0 % 0 % des 5375 pm 6,0% 6,5 % 0% 0 % diamètres de 75 106 pm 13,0 % 14,1 % 15,1 % 0 % particule 106 pm 73,3% 79,4 % 84,9 % 100 % Fluidité Angle de talus ( ) 26,6 31,1 30,1 30,8 Degré de compactage (%) 16,5 12,8 11,1 11,3 Angle despatule ( ) 49,3 38,8 37,0 34,8 Degréd'agrégation (%) 12,3 15,9 19,g 13,5 Indice de fluidité 70,0 74,5 77, 5 77,0 Solubilité Evaluation de la solubilité O Tableau 3: palmoylglutamate de Na Distribution 53 pm 5,3 % 0 % 0 % 0 % des 53 75 pm 4,5 % 4,8 % 0 % 0 % diamètres de 75 106 pm 16,9 % 17,8 % 14,4 % 0 % particule 106 pm 73,3 % 77,4 % 81,3 % 100 % Fluidité Angle de talus( ) 39, 3 35,5 37,4 32,0 Degré de compactage (%) 15,6 12,4 12,4 10,2 Angle despatule ( ) 59,0 52,4 53,4 49,2 Degréd'agrégation (%) 17,6 21,5 20,6 26, 4 Indi_ de fluidité 65 5 68,5 67,0 71,5 solubilité Evaluation delasolubilité x O O Tableau 4: cocoylglycinate de Na Distribution 53 pm 5,5 % 0 % 0 % 0 % des 53 75 pm 4,4 % 6,5 % 0 % 0 % diamètres de 75 106 pm 17,1 % 15,3 % 9,2 % O % particule 106 pm 73,0 % 78,2 % 90,8 % 100 % Fluidité Angle de talus ( ) 36,7 33,0 31,0 28,6 Degré de compactage (%) 16,4 14,5 15,1 15,6 Angle despatule ( ) 62,0 56,0 50,0 43,4 Degré d'agrégation (%) 32,8 28,4 28,1 27,9 Indice de fluidité 58,0 70,0 70,0 74, 0 solubilité Evaluation de la solubilité O (> reshow de tout ce qui prAcAde que les nsloai salon la present invention peuvent Atre produi par On pcAdA Me et Bible coOt et quay prdsennt une solubOi et une Auidi supbheures sans pduim de poussi@. De Big ces nsioai peuvent m ups de manibre approbate dens des compositions cosm6Uques Dues que les shampooings corporeal et les shampooings capOlaim REVENDICATIONS 1. Tensioactif caractérisé en ce qu'il comprend un acide N-acyle à longue chane-aminé ou un sel de cet acide séché au moyen d'un disperseur, qui contient 3 % en masse ou moins de particules passant au tamis de 53 um. 2. Tensioactif caractérisé en ce qu'il comprend un acide N-acyle à longue chane-aminé ou un sel de cet acide séché au moyen d'un disperseur, qui ne contient sensiblement pas de particules passant au tamis de 75,um. 3. Tensioactif caractérisé en ce qu'il comprend un acide N-acyle à longue chane-aminé ou un sel de cet acide séché au moyen d'un disperseur, qui ne contient sensiblement pas de particules passant au tamis de 106,um. 4. Tensioa*if selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend au moins 95 % en masse de particules passant au tamis de 500 m. 5. Composition cosmétique pour la peau et les cheveux, caractérisée en ce qu'elle comprend un tensioactif selon l'une quelconque