Brevet FR2835451A1 — publié le 20030808

effectué par des trains d' air et de produit de nettoyage. La présente invention a pour objet: -un procédé original de tamisageforCage de produits pulvérulents, convenant pour conférer auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique présentant un mode principal de répartition s étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines-de microns ainsi qu'une fraction de particules microniques; - un dispositif original de tamisage-forçage de produits puivérulents, convenant à la mise en oeuvre dudit procédé; - un procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins o deux produits puivérulents; le mélange étant qualifié d'intime en ce qu'il s'agit d'un mélange à l'échelle micronique. Ledit procédé de préparation inclut ledit procédé de tamisage-forsage. La Demanderesse a développé l'invention dans le contexte de la fabrication de pastilles de combustible nucléaire, ces pastilles étant à base s d'un mélange d'oxyde d'uranium (UO2), d'oxyde de plutonium (Pu02) et généralement de chamotte. L'invention est ci-après plus particulièrement décrite dans ce contexte mais l'homme du métier comprendra aisément, à la lecture de ce qui suit, qu'elle n'est nullement limitée audit contexte. Les procédés et dispositif de l'invention conviennent pour l'obtention de tout o type de poudres ou mélanges de poudres optimisées, à l'échelle micronique, notamment de poudres ou mélanges de poudres de l'industrie pharmaceutique. A ce jour, les pastilles de combustible nucléaire (pastilles d'oxyde mixte: UO2 et PuO2, dites de type MOX), à teneur ajustée en PU02, sont obtenues: - à partir des matières premières adéquates, familières à l'homme du métier: U02, PuO2, chamotte, additifs.... La poudre de PuO2 présente généralement un diamètre moyen de 15,um, celle de UO2 un diamètre moyen de quelques dizaines de microns; diamètres moyens o mesurés par granulométrie laser voie sèche, sans agitation, par ultrasons; - à l'issue de la mise en oeuvre d'un procédé, dit procédé MIMAS, qui comprend principalement les étapes successives ci-après: + la préparation d'une première poudre, dite mélange mère ou primaire, renfermant l'oxyde de plutonium en mélange intime (à l'échelle as micronique) avec de l'oxyde d'uranium et généralement de la chamotte; + la dilution de ladite première poudre avec une seconde poudre dite poudre de dilution, renfermant voire consistant en de l'oxyde d'uranium; lesdites première et seconde poudres étant intimement , melangees; s + le pastillage dudit mélange intime desdites première et seconde poudres; + le frittage des pastilles obtenues; + leur rectification. Du fait de la faible interdiffusion des atomes uranium et o plutonium, dans les conditions de frittage industrielles, l'obtention de la première poudre, sous forme d'un mélange adéquat, impose une étape de fracturation des matières premières intervenantes. Cette étape de fracturation est mise en oeuvre par broyage à sec. par exemple dans un broyeur à boulets. Ce broyage provoque certes une certaine fracturation des particules de la matière première mais il entrane aussi la formation d'agglomérats dont le spectre granulométrique est large. Il convient alors de réduire la taille desdits agglomérats. A cette fin, il est mis en oeuvre, sur la matière première broyée, une étape de tamisage-forsage. o Ladite matière première broyée est ainsi passée au travers d'un dispositif associant dans sa structure une grille (un tamis monogrille) à des moyens (du type fléaux, rotor muni de bras) aptes à forcer le passage de ladite matière première broyée au travers de ladite grille (dudit tamis). Ce type de dispositif - tamiseur-forceur - existe dans le commerce. Il peut notamment s'agir de tamiseurs RETSCH ou FREWI. La dimension des orifices de ladite grille est un paramètre capital qui détermine la granulométrie de la poudre tamisée. La nécessité d'obtenir une première poudre très fine (apte à réaliser un mélange intime avec la poudre de dilution) rend obligatoire l'utilisation de grilles à très so petites mailles. De plus, pour répondre à des nécessités industrielles, le dispositif doit être capable de débiter un volume de poudre significatif. La grille doit donc présenter une grande surface de passage avec un grand nombre de petites mailles (de petits orifices). Ladite grille se présente donc sous la forme dun réseau croisé de fils métaliiques, de faibles sections, ce qui lui confère la "transparence" nécessaire requise mais inexorablement une faible résistance mécanique. Les dispositifs utilisés à ce jour pour le tamisage-forCage présentent donc l'inconvénient certain de la fragilité de la grille qui entre dans leur structure. Ladite grille casse fréquemment, ces casses fréquentes étant de surcro^'t difficilement décelables en opération industrielle dans des enceintes étanches, type bo^tes à gants, enceintes au sein desquelles les interventions de maintenance, pour remplacement de pièces défectueuses, sont complexes et coûteuses. o Le tamisage-forCage se révèle donc souvent l'opération limitante dans la mise en oeuvre du procédé de préparation des pastilles de combustible nucléaire, dans la mise en oeuvre, plus exa*ement, de la prem iè re étape d ud it procédé, cel le de la prépa ration de la prem ière poudre ou mélange primaire qui comprend, comme précisé ci-dessus, les trois phases ci-après: - une première phase de mélange des matières premières; - une seconde phase de broyage à sec de celles-ci; - une troisième phase de tamisage-forCage desdites matières premières broyées. o Ladite première étape est suivie, comme indiquée précédemment, de la dilution du mélange primaire obtenu avec une poudre de dilution. La p réparation d ud it méla nge prima i re et sa dilution sont schématisées, dans un contexte général, sur la figure annexée. La s considération de cette figure permet, d'ores et déjà, de mieux situer le contexte de conception de l'invention et aide à la compréhension de ladite invention. Sur cette figure, on retrouve les trois phases de la préparation de la première poudre (ou mélange primaire) suivies de la seconde étape de dilution. On a référencé PA: un principe actif en poudre que l'on souhaite intimement mélanger à au moins un autre produit puivérulent (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci-dessus, on a, bien évidemment: PA = PUO2); Pj: tout produit puivérulent dont on souhaite la présence dans le mélange final, mélange intime de produits puivérulents. Dans le contexte le plus simple, on a Pi = PD (voir plus loin) (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci s dessus, on a: Pi = UO2 + généralement de la chamotte + éventuellement au moins un additif en poudre); PD: la poudre de dilution, mono- ou pluricomposante (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci-dessus, on a PD = UO2 + éventuellement o au moins un additif en poudre (voire de la chamotte)). L'invention a donc été développée dans un tel contexte d'élaboration d'un mélange intime d'au moins deux produits puivérulents, élaboration en deux étapes qui comprend la constitution d'un mélange primaire puis la dilution de celui-ci. Elle a plus précisément été développée s au niveau de l'élaboration dudit mélange primaire et l'on conçoit aisément à la lecture de ce qui suit, qu'elle n'est pas limitée à ce contexte d'élaboration de mélanges intimes en deux étapes. De manière générale, selon l'invention, on propose un perfection nement aux procédé et dispositif de tam isage-forçage, utiles à o l'obtention de poudres microniques, en mélange ou non. Dans le cadre dudit perfectionnement, on rend possible l'obtention de poudres ou mélanges de poudres microniques optimisés, en référence à leur homogénéité, à leur granulométrie, à leur stabilité... en utilisant des dispositifs robustes. La Demanderesse, après avoir considéré ce problème de l'obtention de poudres ou mélanges de poudres parfaitement homogènes et stables, a réalisé, dans un premier temps, I'intérét, pour lesdites poudres ou mélanges de poudres, de présenter un spectre granulométrique à deux modes: so - un mode principal, de particules, de quelques dizaines de microns, et - un mode secondaire, de particules, très fines; lesdites particules très fines étant alors susceptibles d'occuper les espaces libres entre les plus grosses particules, en contact mutuel (ce qui a pour effet s positif d'améliorer l'homogénéité de l'ensemble des particules et de stabiliser mécaniquement ledit ensemble). Dans un second temps, elle propose d'obtenir des poudres ou mélanges de poudres, avec de tels spectres granulométriques bimodaux, s par tamisageforçage au sein de dispositifs qui ne présentent pas la fragilité des dispositifs de l'art antérieur de ce type, aptes à générer le même résultat au niveau des spectres granulométriques. Pour l'obtention dudit résultat, on propose, selon l'invention, d'utiliser, en lieu et place d'une grille, à mailles très fines, fragile, une association de grilles, à o mailles plus grosses, beaucoup moins fragile. Selon un premier objet' la présente invention concerne donc un procédé de ta misage-forçage de prod u its pu ivéru lents, destiné à conférer auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique présentant: - un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur s de quelques dizaines de microns (par exemple, 40,um); ainsi que: - une fraction de particules microniques (mode secondaire). Les produits puivérulents en cause - poudres ou mélanges de poudres peuvent être de tout type et notamment consister en des pigments, des produits de l'industrie pharmaceutique, de l'industrie o agroalimentaire, de l'industrie nucléaire (les mélanges primaires UO2 + PuO2, issus de la fracturation de particules de U02 et de PuO2: voir ci- dessus). Il s'agit généralement de poudres polluées par des agglomérats (de dimension moyenne supérieure à 100 um), que l'on souhaite débarrasser desUits agglomérats voire également réduire plus finement... s Le tamisage-forcage de l'invention comprend le passage forcé (au sens de l'art antérieur) des produits puivérulents au travers (et ce, de façon caractéristique) d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture, différente, croissante en référence au sens de passage desdits produits puivérulents so au travers dudit assemblage; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique de même type. L'originalité du procédé de tamisage-forçage de l'invention ss réside donc dans l'intervention, en lieu et place d'une unique grille à petites mailles, d'un assemblage rigide ordonné d'au moins deux grilles ou tamis à plus grosses mailles; et ce, pour l'obtention d'un résultat identique. Cette invention est particulièrement avantageuse: - le concept de la superposition de plusieurs grilles, au contact s les unes des autres, confère à la structure composite résultante une grande solidité; - l'usage de grilles à ouverture de maille de taille plus importante permet, sans affecter la surface de passage, de travailler avec des grilles dont les fils constitutifs sont nettement plus épais et donc o beaucoup plus résistants; - la disposition relative des grilles, constitutives de l'assemblage, permet d'obtenir le résultat visé au niveau de la granulométrie des poudres tamisées. Elle renforce par ailleurs la solidité dudit assemblage (la grille à plus grosses mailles étant placée dessous) et est favorable à une s moindre rétention des produits puivérulents tamisés au sein dudit assemblage. Le procédé de l'invention est avantageusement mis en oeuvre sur un mélange d'au moins deux produits pulvérulents. Il permet alors de parfaire ledit mélange. o Ledit procédé de i'invention, mis en oeuvre sur une poudre ou un mélange de poudres (selon la variante avantageuse ci-dessus), peut opportunément l'être après un broyage à sec de ladite poudre ou dudit mélange de poudres. Il convient parfaitement alors pour provoquer la fracturation des agglomérats générés lors dudit broyage. On comprend que ledit procédé de l'invention est ainsi avantageusement mis en oeuvre dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustibles nucléaires, tel que précisé ci-dessus. Le tamisage-forSage de l'invention est. selon une variante préférée, mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide de deux grilles. so Selon un second objet, la présente invention concerne un dispositif de tamisage-forCage de produits puivérulents, qui convient à la mise en oeuvre du procédé de tamisage-forçage tel que décrit ci-dessus. Ledit dispositif est du type de ceux de l'art antérieur en ce qu'il associe dans sa structure un tamis à des moyens aptes à forcer le passage desdits produits puivérulents au travers dudit tamis. Toutefois, de façon caractéristique, ledit tamis ne comporte pas une unique grille; ledit tamis comprend un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'u ne de l'a utre, de tail le d'ouvertu re différente, croissante avec leur distance d'éloignement desdits moyens aptes à forcer le passage; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du méme type, qui, utilisée dans les mémes conditions, conférerait auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique du méme type. L'assemblage rigide des grilles superposées peut résulter d'une o simple superposition (d'un simple placage) desdites grilles les unes sur les autres. Il peut aussi résulter d'une solidarisation entre elles desdites grilles. Dans le cadre de cette seconde variante de réalisation, les grilles constitutives dudit assemblage ont notamment pu étre soudées, frittées, entre elles. L'assemblage des grilles constitutif du tamis au sens de l'invention peut étre utilisé en tant que tel ou agencé sur une grille support. L'intervention d'une telle grille support peut se révéler avantageuse, en termes de solidité, de manipulation de l'ensemble. Pour ce qui concerne l'orientation des grilles les unes par o rapport aux autres, au sein de l'assemblage, elle est a priori quelconque. Selon une variante de réalisation préférée, le tamis du dispositif de tamisage-forsage de l'invention comprend un assemblage rigIde de deux grilles. Cette variante préférée, aussi bien en terme de dispositif que de procédé, a été cernée dans le cadre de l'élaboration de solutions solides (U. Pu) 02 à partir de poudres de PuO2 et d'UO2. Elle permet de générer des mélanges primaires avec un mode principal de granulométrie de quelques dizaines de microns (par exemple, 40,um) et une fraction de particules microniques. Ledit mode principal est celui de la poudre de dilution. On en vient maintenant au troisième objet de la présente invention, à savoir un procédé de préparation d'un mélange intime (à l'échelle micronique) de produits puivérulents, ledit mélange intime présentant une teneur ajustée en au moins l'un desdits produits puivérulents, qualifié de principe actif. Ledit procédé comprend, de fason classique: - la constitution d'un mélange primaire concentré en le(s) dit(s) principe(s) actif(s) à partir du(des) dit(s) principe(s) actif(s) et d'au moins un autre produit puivérulent; - le broyage à sec dudit mélange primaire; - le tamisage-forçage dudit mélange primaire broyé; - la constitution dudit mélange intime par dilution, dudit mélange primaire broyé et tamisé, dans une quantité adéquate d'une o poudre de dilution qui présente un spectre granulométrique monomode, de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns. De fason caractéristique, en vue de conférer audit mélange primaire broyé un spectre granulométrique présentant un mode principal voisin de celui du spectre granulométrique de ladite poudre de dilution et une fraction de particules microniques, ledit tamisage-forCage est un tamisage-forsage selon le premier objet de la présente invention, tel que décrit ci-dessus, un tam isage-forsage m is en oeuvre au travers de plusieurs grilles superposées, à tailles d'ouverture croissantes. o Selon différentes variantes de mise en oeuvre de ce procédé de préparation, qui peuvent être considérées indépendamment les unes des autres et/ou en combinaison: - un même produit puivérulent intervient à titre d'autre produit puivérulent dans la constitution dudit mélange primaire et dans la poudre de dilution; - ledit tam isage-forCage est m is en oeuvre au travers d'u n assemblage rigide de deux grilles; - ledit mélange intime d'au moins deux produits puivérulents obtenu est conditionné en pastilles; so - ledit principe actif consiste en de la poudre d'oxyde de plutonium (Pu02), ledit mélange primaire renferme ladite poudre d'oxyde de plutonium (Pu02), de la poudre d'oxyde d'uranium (UO2) et généralement de la chamotte et ladite poudre de dilution renferme de la poudre d'oxyde d'uranium. On se retrouve ici da-ns le contexte, précisé s dans l'introduction du présent texte, à savoir celui de l'élaboration de pastilles de combustible nucléaire, plus précisément celui de l'élaboration du mélange intime première poudre/seconde poudre. On rappelle ici que le procédé décrit ci-dessus n'est nullement limité audit contexte. Sa mise en oeuvre est particulièrement avantageuse pour la réalisation de tout mélange intime d'au moins deux poudres, réalisation en deux étapes. Dans le cadre de la première étape, on prépare un mélange primaire à granulométrie bimodale (en mettant en oeuvre le tamisage-forsage original de l'invention), adaptée à celle, mono mode, de la poudre de dilution qui intervient lors de la seconde étape. o On se propose enfin de revenir sur les différents aspects de la présente invention en référence aux figures annexées. Lesdites figures illustrent en fait, de façon nullement limitative, le troisième objet de la présente invention, à savoir le procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents. La figure illustre schématiquement les différentes étapes dudit procédé, dans un contexte général. On a déjà indiqué, dans l'introduction du présent texte, comment lire cette figure dans le contexte particulier de l'élaboration de pastilles de combustible nucléaire. On a, dans ledit contexte: PA = PUO2 Pi = UO2 + chamotte (généralement) + additif éventuel PD = UO2 + additif éventuel La figure 1 illustre en fait, à la fois l'art antérieur et l'invention, selon le mode de m ise en oeuvre d u ta misage-forSage (selon q ue le tam is intervenant comporte une seule ou plusieurs grilles, à ouvertures et positionnement respectif adéquats). La figure 2 montre, sur une échelle semi-logarithmique, les distributions granulométriques de poudres: - poudre UO2 de dilution, apte à intervenir pour constituer le so mélange intime recherché (courbe continue:-). - mélange des matières premières UO2 + PuO2, non tamisées que l'on peut qualifier de mélange brut (courbe semi-continue:--). Ce mélange renferme des agglomérats et sa granulométrie est centrée autour de 200 m; - mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage- forsage) selon l'art antérieur, au travers d'une unique grille, classique, d'ouverture de maille 250 m (courbe semi-continue: - - -). La distribution granulométrique est satisfaisante en ce qu'elle est bi- modale, s d u type sou haité, mais ma l heureusement on con na^'t la frag i lité d'u ne tel le grille à 250 um (sujette à de nombreuses ruptures); - mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage- forsage) selon l'art antérieur, au travers d'une unique grille, ciassique, d'ouverture de maille 310 m (courbe semi-continue:---). o La distribution granulométrique n'est pas satisfaisante. En effet, le mode des particules très fines est peu apparent; - mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage-forsage) selon l'invention, au travers d'un assemblage rigide de deux grilles: la première avec une ouverture de maille de 350,um et la s seconde avec une ouverture de maille de 750,um (courbe continue:-). La distribution granulométrique est satisfaisante en ce qu'elle est bi- modale, du type souhaité: on a un décalage du mode principai vers les quelques dizaines de microns et la présence, en quantité significative, de très fines particules microniques. Ces deux effets positifs sont également o observés avec l'unique grille à 250'um. Toutefois, l'assemblage intervenant ici est un assemblage solide, non sujet à des ruptures. Il a plus précisément été utilisé un tamiseur-forçeur de l'art antérieur modifié, équipé de l'assemblage rigide double grilles (350 et 750,um). Des assemblages rigides double grilles de ce type ont également s été testés sur différents tamiseurs forceurs, avec des grilles d'ouvertures de mailles suivantes: 200 et 56û,um; 210 et 560 um; 210 et 710 m; 250 et 750,um; 450 et 750,um. Ces tests ont don né des résu ltats com pa ra bles à ceux de la figure 2 pour ce qui concerne la distribution granulométrique bimodale du so type souhaité, le mode principal variant en fonction de la granulométrie recherchée. A la considération de ces courbes, l'homme du métier saisit immédiatement l'intérêt de la présente invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de tamisage-forCage de produits pulvérulents, convenant pour conférer auxdits produits puivérulents un spectre s granulométrique présentant un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns ainsi qu'une fraction de particules microniques, caractérisé en ce qu'il comprend le passage forcé desdits produits puivérulents au travers d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de o taille d'ouverture, différente, croissante en référence au sens de passage desdits produits puivérulents au travers dudit assemblage; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique du même type. 2. Procédé de tamisage-forsage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre sur un mélange d'au moins deux produits puivérulents. 3. Procédé de tamisage-forsage selon l'une des o revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les produits puivérulents tamisés ont été préalablement broyés à sec. 4. Procédé de tamisage-forCage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend le passage forcé desdits produits puivérulents au travers d'un assemblage rigide de deux grilles. 5. Dispositif de tamisage-forCage de produits puivérulents, convenant à la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, associant dans sa structure un tamis à des moyens aptes à forcer le passage desdits produits puivérulents au travers so d udit ta m is, ca ractérisé en ce que led it ta m is com prend u n assem blage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture différente, croissante avec leur distance d'éloignement desdits moyens aptes à forcer le passage; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mémes conditions, conférerait auxdits produits puivérulents un spectre granulométrique du méme type. 6. Dispositif de tamisage-forCage selon la revendication 5, caractérisé en ce que les grilles dudit tamis sont solidaires entre elles. s 7. Dispositif de tamisage-forsage selon l'une des revendications ou 6, caractérisé en ce que ledit tamis est agencé sur une grille support. 8. Dispositif de tamisage-forsage selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que ledit tamis comprend un assemblage rigide de deux grilles. o 9. Procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins deux produits puivérulents (PA + PD + Pl), ledit mélange intime présentant une teneur ajustée en au moins l'un desdits produits puivérulents (PA), qualifié de principe actif; ledit procédé comprenant: - la constitution d'un mélange primaire (PA + PI) concentré en le(s)dit(s) principe(s) actif(s) (PA) à partir du(des)dit(s) principe(s) actif(s) (PA) et d'au moins un autre produit puivérulent (Pj); - le broyage à sec dudit mélange primaire (PA + PI); - le tamisage-forCage dudit mélange primaire (PA + PI) broyé; - la constitution dudit mélange intime (PA + P! + PD) par o dilution, dudit mélange primaire (PA + PI) broyé et tamisé, dans une quantité adéquate d'une poudre de dilution (PD) qui présente un spectre granulométrique monomode, de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns; et étant caractérisé en ce que, en vue de conférer audit mélange s primaire (PA + PI) broyé un spectre granulométrique présentant un mode principal voisin de celui du spectre granulométrique de ladite poudre de dilution (PD) et une fraction de particules microniques, ledit tamisage forsage est mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre; ledit mélange primaire (PA + Pl) broyé traversant successivement des grilles de taille d'ouverture croissante; la taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage rigide étant supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mémes conditions, conférerait audit mélange primaire (PA + PI) broyé, un spectre granulométrique du même type. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'un même produit puivérulent intervient à titre d'autre produit puivérulent dans la constitution dudit mélange primaire et dans la poudre de dilution. ll. Procédé selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé s en ce que ledit tamisage-forCage est mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide de deux grilles. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que ledit mélange intime d'au moins deux produits puivérulents (PA + PD + PI) obtenu est conditionné en pastilles. o 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que: ledit principe actif (PA) consiste en de la poudre d'oxyde de plutonium (Pu02), en ce que ledit mélange primaire (PA + PI) renferme ladite poudre d'oxyde de plutonium (Pu02), de la poudre d'oxyde d'uranium (UO2) et généralement de la chamotte, et en ce que ladite poudre de dilution (PD) renferme de la poudre d'oxyde