Brevet FR2838826A1 — publié le 20031024

combustion d'un motsur combustion interns. s La presente invention a trait a une methode et un dispositif permettant ['injection de gaz dans une chambre au moyen d'une seringue sans contamination par le milieu ambient et/ou du milieu ambient. Le dispositif selon ['invention trouve des applications dans tous les systemes ou l'on io a a introduire des echantillons de gaz de faible volume dans un appareil au travers d'un septum ferment un orifice d'entree, a des fins d'analyse et notamment, tels que les systemes analytiques sous flux de gaz vecteur (par exemple les systemes chromatographiques). Etat de la technique La technique classique consiste a prelever le gaz a analyser dans un container muni d'un septum au moyen d'une seringue puis a l'injecter au travers d'un septum isolant ['entree du systeme analytique. Malgre ['existence de seringues reputees etanches au gaz, avec systeme de fermeture, il reste aleatoire de reussir a injecter du gaz sans qu'il y ait le moindre echange entre le contenu de la seringue et le milieu exterieur au systeme. En effet, le contenu de l'aiguille peut etre contaminee par le milieu (ou le contaminer) entre le moment ou le gaz est preleve et le moment ou il est injecte. D'autre part le controle de la pression n'est pas assure dans cette configuration. Il est souvent imperatif d'eviter toute echange ou contamination, par exemple quand le gaz a echantillonner risque d'etre modifie par le rneme gaz qui se trouve aussi a l'etat naturel dans ['atmosphere exterieure. C'est le cas notamment pour l'azote gazeux (en particulier pour les compositions isotopiques), l'oxygene, ['argon, etc. Toute contamination doit etre evitee egalement quand le gaz echantillonne est toxique et doit imperativement rester confine dans la seringue d'injection et ne pas s'echapper vers l'exterieur. C'est vrai par exemple quand on manipule des gaz toxiques: monoxyde de carbone, hydrogene sulfure, etc. Le dispositif et la methode selon ['invention Le dispositif selon ['invention permet ['injection d'un echantillon de gaz dans un appareil d'analyse pourvu d'une entree fermee par un premier septum, sans possibilite de contamination croisee entre le gaz de l'echantillon et le milieu ambient. Il comporte une chambre avec une premiere ouverture pouvant etre connectee de facon etanche a ['entree de l'appareil d'analyse, une deuxieme ouverture adaptee a etre connectee a un reservoir contenant du gaz par l'intermediaire d'une premiere vanne, une lo troisieme ouverture adaptee a etre connectee a un moyen d'aspiration par l'intermediaire d'une premiere vanne et une quatrieme ouverture fermee par un deuxieme septum, et une seringue pourvue d'une aiguille dont la longueur est superieure a la distance separant les deux septums. De preference la quatrieme ouverture est sensiblement en regard de la premiere ouverture connectee a l'appareil d'analyse, de fa,con a faciliter l'enfoncement en deux temps de l'aiguille au travers des deux septums. La methode selon ['invention permet l'inject:ion d'un echantillon de gaz dans un app areil d' an al yse pourvu d'une entree fermee par un premier septum, s an s po s sibilite de contamination croisee entre le gaz de l'echantillon et le milieu ambient. Wile comporte les etapes suivantes: a) on connecte de fa,con etanche a ['entree de l'appareil d'analyse, une chambre pouvant communiquer par des voies munies d'une premiere vanne et d'une deuxieme vanne, respectivement avec un reservoir de gaz et avec un moyen d'aspiration; b) on introduit dans la chambre, l'aiguille d'une seringue au travers d'un deuxieme septum; c) on evacue completement le gaz contenu dans la chambre et ses voies de communication et dans l'aiguille de la seringue; d) on remplit la seringue avec un echantillon de gaz preleve dans le reservoir de gaz; et e) on enforce la seringue au travers du septum suffisamment pour que l'aiguille penetre au travers du septum ferment l'appareil d'analyse, et on injecte dans celui-ci l'echantillon de gaz. Suivant un mode de mise en ccuvre, le reservoir etant ferme par un robinet ou analogue, on realise l'etape c) en laissant ferme le reservoir et en ouvrant simultanement les deux vannes, en ce que l'on realise l'etape d) en ferment la deuxieme vanne et en ouvrant la premiere vanne et le robinet, et en ce que l'on realise l'etape e) apres avoir fermer les deux vannes. Avec cet acces a deux temps a l'appareil d'analyse par le biais d'une aiguille lo penetrant dans une chambre intermediaire que l'on vice de tout gaz susceptible d'etre introduit depuis l'exterieur, on realise une claire separation entre le gaz a echantillonner et le milieu ambient. Presentation sommaire des figures Les caracteristiques et avantages de la methode et du dispositif selon ['invention, appara^tront plus clairement a la lecture de la description ci-apres d'un exemple non limitatif de realisation et de mise en oeuvre, en se referent aux dessins annexes ou: la Fig.1 montre schematiquement la chambre d'isolement et ses acces; - la Fig.2 montre schematiquement une premiere etape de mise en ouvre avec evacuation prealable des gaz de la chambre; - la Fig.3 montre schematiquement une deuxieme etape de mise en ccuvre avec prelevement d'un echantillon de gaz dans la chambre d'isolement; et la Fig.4 montre schematiquement une troisieme etape de mise en ccuvre avec injection de l'echantillon de gaz dans l'appareil d'analyse. Description detaillee 2s Le dispositif comporte une chambre etanche 1 pourvue d'un embout 2 destine a venir s'emboter de facon etanche sur une entree 3 d'un appareil d'utilisation 4 ou les echantillons de gaz doivent etre injectes. Cette entree 3 est normalement fermee par un septum 5 realise dans un materiau plastique traversable par une aiguille de seringue. Sur une premiere ouverture de la chambre 1, on peut connecter une canalisation 6 reliee a un reservoir 7 contenant du gaz a analyser. Une autre ouverture de la chambre 1 est destinee a etre connectee une autre canalisation 8 communiquant avec une pompe a vice 9. Des vannes de commande V1, V2 vent interposees respectivement sur les canalisations 6 et 8. La sortie du reservoir de gaz est contr81ee par un robinet 10. La chambre 1 comporte dans une paroi opposee, une ouverture close par un septum 11, qui fait face a l'embout 2. La distance entre les deux septums 5 et 11 est inferieure a la longueur de l'aiguille 12 de la seringue 13 (Fig.3-5) qui doit normalement servir a injecter l'echantillon de gaz. La 0 chambre 1 communique egalement avec un manometre 14. La chambre etanche 1 et les septums vent adaptes a supporter par exemple des pressions comprises entre quelques centaines de kPa et quelques dixiemes de Pa. Son volume est par exemple de quelques cc. Fonctionnement du dispositif i5 1) On raccorde l'embout 2 de la chambre 1 de fa,con etanche a ['entree 3 de l'appareil d'analyse 4, et on raccorde les canalisations 6 et 8 respectivement au reservoir de gaz 7 et a la pompe a vice 9. Le piston de la seringue 13 etant en position de refoulement, l'aiguille 12 est enfoncee au travers du septum 11 sur une partie de sa longueur (Fig.3). On ouvre alors les vannes V1 et V2 sans toutefois ouvrir le robinet 10 de sortie du reservoir de gaz 7. La pompe a vice 9 aspire au dehors les gaz contenus initialement dans la chambre et dans la canalisation 6 reliee au reservoir de gaz 7. Un controle de la qualite du vice peut etre effectue par lecture de la pression sur le manometre. 2) Lorsque la qualite du vice est satisfaisante, la vanne V2 sur la sortie comrnuniquant avec la pompe a vice 9 est fermee et du gaz est introduit dans la chambre etanche 1 (Fig.4) par ouverture du robinet 10 de sortie du reservoir 7. Apres equilibrage des pressions, la vanne d'entree V1 est fermee. La seringue 13 peut alors etre rincee par le gaz a analyser avant prelevement de la quantite a analyser dans les conditions de pression donnees par le manometre. s 3) Une poussee supplementaire sur le corps de la seringue (Fig.5) fait alors penetrer l'aiguille 12 au travers du septum 5 de l'appareil analyseur 4 et le gaz est injecte dans l'analyseur. Avec ce mode d'injection a trots phases successives toute possibility de melange du s gaz a analyser et des gaz du milieu exterieur (ambient) est totalement eliminee. REVENDICATIONS 1) Dispositif pour ['injection d'un echantillon de gaz dans un appareil d'analyse (4) pourvu d'une entree fermee par un premier septum (5), sans possibilite de contamination croisee entre le gaz de l'echantillon et le milieu ambient, caracterise en ce qu'il comporte s une chambre (1) avec une premiere ouverture (2) pouvant etre connectee de fa,con etanche a ['entree de l'appareil d'analyse, une deuxieme ouverture adaptee a etre connectee a un reservoir (7) contenant du gaz par l'intermediaire d'une premiere vanne (V1), une troisieme ouverture adaptee a etre connectee a un moyen d'aspiration (9) par l'intermediaire d'une premiere vanne (V2) et une quatrieme ouverture fermee par un deuxieme septum (11), et 0 une seringue (13) pourvue d'une aiguille (12) dont la longueur est superieure a la distance separant les deux septums (5, 11). 2) Dispositif selon la revendication 1, caracterise en ce que la quatrieme ouverture est sensiblement en regard de la premiere ouverture connectee a l'appareil d'analyse (4). 3) Methode pour injecter un echantillon de gaz dans un appareil d'analyse (4) pourvu d'une entree fermee par un premier septum (5), sans possibilite de contamination croisee entre le gaz de l'echantillon et le milieu ambient, caracterisee en ce qu'elle comporte les etapes suivantes: a) on connecte de fa,con etanche a ltentree de l'appareil d'analyse, une chambre (1) pouvant communiquer par des voles (6, 8) munies d'une premiere vanne (V1) et d'une deuxieme vanne (V2), respectivement avec un reservoir de gaz (7) et avec un moyen d'aspiration (9); b) on introduit dans la chambre (1), l'aiguille (12) d'une seringue (13) au travers d'un deuxieme septum (11); c) on evacue completement le gaz contenu dans la chambre (1) et ses voies de 2s communication et dans l'aiguille de la seringue; d) on remplit la seringue avec un echantillon de gaz preleve dans le reservoir de gaz (7); et e) on enforce la seringue (13) au travers du septum (11) suffisamrnent pour que l'aiguille (12) penetre au travers du septum (5) ferment l'appareil d'analyse (4), et on injecte dans celui-ci l'echantillon de gaz. 4) Methode selon la revendication 3, caracterisee en ce que le reservoir etant ferme par un robinet ou analogue (10), on realise lietape c) en laissant ferme le reservoir et en ouvrant simultanement les deux vannes (V1, V2), en ce que l'on realise l'etape d) en ferment la deuxieme vanne (V2) et en ouvrant la premiere vanne (V1) et le robinet (10), et