Brevet FR2837496A1 — publié le 20030926

par les vis hélicodales de compression, les pompes, les vannes à guillotines. 1 La présente invention concerne un procédé de concentration d'aromes volatils de fleurs ou d'autres substrats odorants destinés à l'industrie de la parfumerie. L'invention repose sur le fait que ce processus de concentration d'arômes est effectué à froid et sans l'aide d'aucun solvant organique de quelque nature que ce soit contrairement aux procédés généralement utilisés pour la production de bases de parfums. Le procédé, obet de la présente invention, préserve do nc l 'ensemble des prop riétés organoleptiques et olfactives de l'arôme des fleurs telies qu'un "nez" averti peut les reconstituer. Défintions Dans la suite de la description de l'invention, on entendra par huile essentielle une fraction odorante obtenue à partir de fleurs, plantes, racines, fruits, graines ou gousses, par entranement à la vapeur d'eau à 100 C, c'est-à-dire par un procédé proche de la distillation consistant en un entranement par la dite vapeur des composés volatils constituant l'arome recherché, suivi d'une séparation de l'huile ou des composés huileux de l'eau provenant de la vapeur par une décantation par gravité dans un vase ou récipient dit vase florentin. On entendra par concrète une fraction obtenue par extraction par un solvant organique type hexane, acétate d'éthyle dichlorométhane ou éther éthylique, ou tout autre solvant non miscible à l'eau et autorisé pour la technique concernée, et évaporation du dit solvant. On entendra par absolute un concentré d'aromes obtenu après macération de suif avec les substrats odorants d'intérêt et extraction subséquente des dits aromes par un solvant comme lalcool éthylique ou l'hexane ou tout autre solvant autorisé et volatil. 1 Enfin l'utiilsation de gaz carbonique liquide pour l'extraction d'arômes (dit aussi gaz carbonique supercritique) conduit à l'obtention de concentrés proches des concrètes. Cette dernière technique est proche de celle conduisant à l'obtention de concrètes et sera donc assimilée à celle-ci. Parmi les huiles essentielles obtenues par entrânement à la vapeur, on considérera quatre types d'huiles essentielles selon leur densité et leur température de condensation: Extra, grade I, grade II, grade III et fractions lourdes. Dans l'industrie de la parfumerie, plus précisément pour la fabrication de formu les parfumantes, seu le est utilisée l' huile essentielle Extra de q ual ité reproductible: la fraction légère distillant en tête de processus de production par entrânement à la vapeur. Cependant, même si les huiles essentielles de qualité Extra ou I constituent la base de nombreux parfums, la qualité de ces dernières ne cesse de se dégrader pour diverses raisons: récolte non adaptée des substrats odorants souvent loin de leur maturité, distillation dans des installation vétustes, corrodées, oxydées, à la géométrie non adaptée à une production optimale dhuile essentielle de qualité Extra, utilisation d'eau de qualité médiocre, encrassement des vases florentins de décantation, mauvais suivi de la température de condensation, densité des distillats non contrôlée. L'industrie de la parfumerie, très attachée à ses traditions, est généralement sceptique à propos de la venue de nouveaux produits ou nouvelles technologies qui pourraient bouleverser les habitudes bien affirmées de production de parfums. Cependant, et pour les raisons évoquées ci-dessus, cette industrie est dans l'attente d'une technologie nouvelle de produ*ion de concentrés d'arômes de fleurs ou autres matières premières parfumantes, de qualité égale et reproductible, et également nouvelle quant aux propriétés organoleptiques contrôlées. La présente invention se situe exactement comme une alternative aux techniques traditionnelles de production de concentrés d'arômes, huiles essentielles, concrètes ou absolutes. Description de l'invention. La présente invention repose sur le maintien, depuis la cueillette jusqu'à I'obtention du concentré d'arômes, de conditions physico- chimiques favorables à la préservation de l'intégralité des composants aromatiques des fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses, d'intérêt pour la production de concentrés d'arômes. L'obtention de concentrés d'arômes selon la présente invention requiert en premier lieu une cueillette adaptée des dites fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses, à leur maturité, généralement tôt le matin afin d'éviter une dissipation des arômes par l'élévation de la température, en particulier dans les zones climatiques tropicales. 1 En second lieu, afin de préserver l'intégrité des dits arômes en minimisant le plus possible une dégradation de _s derniers par des processus variés d'oxydation au cours du vieillissement cellulaire des fleurs, plantes, racines, fruits, écor_s, graines, gousses apparaissant dès la cueillette de ces derniers, il est procédé à une congélation rapide des éléments aromatiques cueillis à la température de -25 C. Cette précaution permet de stopper les processus biochimiques de dégradation des propriétés aromatiques des dites fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses. L'acheminement du lieu de cueillette vers le lieu de congélation doit donc être rapide afin de minimiser ces pro_ssus. La co ngélation proprement d ite est contrôlée, afi n d 'éviter d es processu s de fermentation locaux, par brassages périodiques permettant d'optimiser la descente en température des fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses. En troisième lieu, lorsque la congélation est atteinte de manière uniforme, les substrats ci-dessus mentionnés (fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses) peuvent être condiffonnés dans des emballages isothermes adéquats afin d'être acheminés sur le site d'extraction. Le transport doit être sufffisamment rapide pour éviter un réchauffement des substrats - moins de 24 heures - et enfin conserver les dits substrats à une température de 25 C jusqu'à leur traitement. L'extraction proprement dite des matières volatiles constituant les aromes en vue de l'obtention de concentrés d'aromes peut alors étre effectuée de manière optimale avec ces substrats préservés à létat congelé. Description de la technique dextraction. Les substrats (fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses) à l'état congelé sont conditionnés directement ou après broyage manuel ou mécanique dans des plateaux en acier inoxydable préalablement refroidis à C comportant un fond épais et parfaitement plan afin de réaliser un échange de chaleur optimal et également une inertie thermique suffisante pour ne pas autoriser un réchauffement des fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses,... avant le démarrage du processus d'extraction proprement dit. Ces plateaux sont disposés sur des étagères chauffantes, elles-mêmes situées dans une enceinte hermétique. Un piège à la température de - 50 C est disposé en dessous de l'ensemble des étagères sur lesquelles reposent les plateaux en acier inoxydables recevant les substrats. L'enceinte est alors soumise à un vide d'environ 0.5 mBar à l'aide d'un dispositif mécanique approprié ne relevant pas de la présente invention. Un dispositif faisant partie de la présente invention permet d'appliquer la source de vide à la base du piège à la température de -50 C afin de permettre un piégeage optimal des aromes volatils. Ce dispositif comporte un déflecteur tronconique qui oblige le flux de substances volatiles à entrer en contact étroit avec le dit piège. Lorsque la température des plateaux est stabilisée à environ -12 C, un programme de chauffage n'excédant pas 50 C au plus est initié afin d'extraire 1 I'ensemble des substances aromatiques volatiles. Cette température de 50 C correspond à celle rencontrée lors d'une exposition directe au soleil en été et dans une zone climatique tropicale. Lorsque la température programmée est atteinte en état stationnaire sans consommation d'énergie de chauffa e additionnelle, 17extraction des aromes volatils est considérée comme terminée et le processus est arrété. Le vide est cassé, I'enceinte restant fermée. L'ensemble des composés volatiles et l'eau constitutive des substrats (fleurs, plantes, racines, fruits, écorces, graines, gousses), à concurrence de g5 % environ pour fleurs et feuilles, sont recueillis sous forme d'une émuision laiteuse après un réchauffement progressif du piège mentionné ci-dessus à la température amblante. L'émuision est transférée dans un récipient adéquat et additionnée de chlorure de sodium jusqu'à saturation soit environ 350 grammes par litre afin de réduire 1'érnuision par augmentation de la densité de la phase aqueuse et accélération de la remontée de la phase huileuse extraite. La phase huileuse est recueillie par décantation et directement conditionnée à la température amblante. L'ensemble des opérations décrites ne fait appel ni à de hautes températures, ni à 1'utilisation de solvants, ni à 1'utilisation de procédés mécaniques pouvant altérer les propriétés physico-chimiques des substances odorantes d'intérêt. 1 Exemple Dans une application particulière du procédé décrit, des fleurs d'ylangylang matures de couleur jaune (Cananga odorata, Annonacées) cueillies à Mayotte sur la commune de Combani entre 6 et 9 heures du matin ont été immédiatement congelées à -25 C avec brassage périodique de la masse de fleurs afin déviter toute fermentation localisée et accélérer la congélation de cette masse de fleurs. Les dites fleurs ont été acheminées sur site en moins de 24 heures dans des caisses isothermes en polystyrène sans décongélation notable puis stockées à -25 C usqu'au traitement. A partir de 100 kg de fleurs, on obtient environ 500 9 d'un concentré légèrement huileux, de couleur jaune pâle, d'odeur persistante, légère, très florale et frache rappelant très exactement l'arôme de la fleur mature. Analyse des composants odorants obtenus Le concentré d'arômes obtenu à partir de fleurs d'ylang-ylang a été soumis à une analyse qualitative par chromatographie en phase gazeuse et comparé à l'huile essentielle correspondante dylang-ylang. Dans la figure 1, YLTEST est le chromatogramme relatif au concentré d'arômes obtenu à froid selon la présente invention et YLHE est le chromatogramme relatif à l'huile essentielle obtenue par entrânement à la vapeur. Chaque chromatogramme comporte deux groupes de composés chimiques: un groupe éluant avant 50 minutes, un groupe éluant après 50 minutes. Le concentré d'aromes obtenu selon la présente invention renferme systématiquement une plus grande abondance des constituants éluant entre 1 Revendications 1. Procédé d'extraction d'arômes volatils à froid et sans utilisation de solvants organiques à partir de substrats odorants comportant un ensemble de plateaux de réception du substrat/ des étagères chauffantes, directement situé dessous 1'ensemble d'étagères un piège à basse température comportant un système de déflexion du flux de composés volatils vers le dit piège et un système de mise sous vide de l'ensemble. 2. Procédé selon la revendication 1 comportant une étape de séparation de la phase aqueuse recueillie au terme du pro_ssus d'extraction proprement dit selon la revendication consistant à séparer les arômes de 1'eau par décantation après addition de chlorure de sodium afin d'augmenter la densité de la dite phase aqueuse afin de favoriser la séparation de la phase aromatique de cette dernière par décantation progressive. 3. Procédé selon les revendications et 2 comportant une étape de congélation rapide du substrat odorant à traiter immédiatement après la cueillette de ce dernier à une température de -25 C et conservation du substrat à cette température jusqu'au traitement proprement dit tel que décrit par les revendications et 2. 4. Procédé selon la revendication 3 comportant une étape de broyage du substrat avant 1'extraction proprement dite. 5. Procédé selon la revendication 3 comportant une étape de broyage après la collecte du substrat et avant la congélation rapide de ce dernier. 1 6. Procédé selon les revendication 1 à 5 dans lequel la nature du substrat odorant est une fleur ou partie de fleur, feuille, fruit, écorce, tige ou racine ou rhizome ou une plante entière utilisée pour la production d'arêmes dans l'indu*rie de la parfumerie ou de la cosmétique. 7. Procédé selon les revendication 1 à 5 dans lequel la nature du sub*rat odorant est un composant alimentaire tel qu'épice, fruit, léqume, ou toute autre substance odorante utili e dans la préparation de plats cuisinés pour la consommation humaine. 8. Procédé d'obtention de concentrés d'aromes volatils selon les revendications 1 à 6 de*inés à l'indu*rie de la parfumerie. 9. Procédé d'obtention de concentrés d'arêmes volatils lon les revendications à 6 de*inés à l'industrie de la cosmétique. 10. Procédé selon les revendications 1 à 5 et la revendication 7 de production de concentrés d'arêmes volatils destinés à l'indu*rie de