Brevet FR2840925A1 — publié le 20031219

La presente invention concerne une chambre d'evaporation de materiaux sous vice. L'etat de proprete d'une surface ou de purete d'un film depose vent primordiaies dans des domaines techniques tels que les nanotechnologies, la chimie catalytique, les biotechnologies,... Dans les nanotechnologies, par exemple, dont le champ d'application porte sur des objets de l'ordre de quelques nanometres a quelques micrometres, la comprehension de phenomenes tels que la croissance de films, les reactions photoinduites dans lesdits films ne peut se faire que si les films et, les substrats sur lesquels ils vent formes, vent vierges de toute contamination. Dans le domaine des semi-conducteurs, la croissance de films presentant peu d'impuretes, et done peu de dopants non intentionnels, est egalement essentielle. Le depot de materiaux purs en quantite connue sur des surfaces semi-conductrices est. en effet, particulierement important pour la realisation de jonctions metal-semiconducteurs et heterostructures semi-conductrices. Les premieres se retrouvent dans tous les contacts metalliques des dispositifs semiconducteurs, par exemple, les contacts ohmiques de detecteur electronique. Les secondes vent importantes pour les dispositifs optoelectroniques. Enfin, les heterostructures metalliques connaissent egalement un interet marque de part leurs applications possibles dans des domaines tels que le magnetisme. Une des techniques courantes pour preparer de telles structures sous ultravide est l'Epitaxie par Jet Moleculaire ("MBE"- Molecular Beam Epitaxy). Avec cette technique, des couches epitaxiales vent obtenues par le transport du materiau, contenant les elements constitutifs de la couche a former, jusqu'a un substrat, metallique ou semi-conducteur, ou il s'adsorbe. L'Epitaxie par Jet Moleculaire permet d'obtenir, en particulier pour les semi- conducteurs, une croissance de couches controlees en dopage et i 2 2840925 dont la composition chimique peut etre variee en profondeur sur I'espace de quelques angstroms. Une chambre d'evaporation comprend done plusieurs sources de materiau 1 (Figure 1). Ces sources 1 vent utilisees alternativement en fonction de l'empilement de couches a former. Diverses sources de materieu 1 peuvent etre envisagees, la plus courante etant ['evaporation a partir d'une cellule comportant un creuset chauffe par effet Joule. D'autres possibilites comprennent l'utilisation d'une source de plasma dont le gaz est. par exemple, de l'oxygene (O2), de l'hydrogene (H2), de l'azote (N2) ou autres, ou des injecteurs a gaz ou encore des canons a evaporation par bombardement electronique. Lorsque ces sources 1 vent des cellules, leurs creusets ont generalement une forme cylindrique ou conique ou autre, ouverte a une extremite 2 et vent montes de teile sorte que ladite ouverture 2 est placee en regard du substrat 3 sur lequel le depot de materieu doit etre opere. Comme decrit precedemment, un des imperatifs de ces systemes de deposition est la faible contamination des films formes. Outre le depot de materiau dans une chambre 4 sous vice et de preference sous ultra-vice, i.e. a une pression inferieure a 10-9 mbar, les sources de materieu 1 ne doivent pas, elles-memes, etre une source eventuelle de contamination. Wiles vent done ['objet d'un degazage pousse. Cependant, la presence de plusieurs sources 1 dans la chambre d'evaporation est a l'origine d'un autre type de contamination: une contamination croisee des sources de materieu 1. Cette contamination peut, en partie, etre celle des sources solides par les gaz en presence (ionise ou non). Lorsque l'une de ces sources 1 est utilisee par la suite, non seulement les elements audit creuset vent evapores en direction du substrat 3 mais eventuellement aussi des elements contaminateurs adsorbes ou ayant reagis avec ladite source. La couche ainsi deposee sur le substrat 3 contient alors des impuretes non intentionnelles qui peuvent influer en cas de materiau semi-conducteur non seulement sur son dopage mais egalement sur les proprietes du materiau. La presence de 3 2840925 panneaux reservoirs 5 a circulation d'azote liquide places au voisinage de ces sources 1 pour condenser les gaz et de caches individuals 6 places devant les sources 1 non utilisees ne constitue pas une solution totalement satisfaisante pour eviter cette contamination croisee. L'objectif de ia presente invention est de proposer une chambre d'evaporation de materiaux sous vice, simple dans sa conception et dans son mode operatoire, comprenant des sources d'evaporation de materiau pour la croissance de couches sur un substrat qui solent proteger de tout type de contamination. A cet effet, I'invention concerne une chambre d'evaporation de materiaux comprenant une chambre a vice, une premiere unite de pompage pour pomper ladite chambre et des sources de materiau. Selon ['invention, À une paroi pouvant assurer une etancheite totale ou partielle au vice, delimite au sein de la chambre a vice un premier volume pompe par ladite premiere unite de pompage et un deuxieme volume pompe par une deuxieme unite de pompage, À certaines desdites sources de materieu ayant un axe principal vent placees dans le deuxieme volume et d'autres sources vent placees dans le premier volume, À Iadite paroi comporte des evidements, chaque evidement etant centre sur l'axe principal d'une des sources de materieu ayant un axe principal, et À Ia chambre comprend des moyens pour obturer ou degager chacun desdits evidements, lesdits moyens etant controles individuellement pour proteger les sources de materiau ayant un axe principal non utilisees. La presente invention concerne egalement les caracteristiques qui ressortiront au cours de la description qui va suivre et qui devront etre considerees isolement ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles: t 4 2840925 - les moyens pour obturer ou degager lesdits evidements comprennent des caches, - lors d'une croissance, le debit, a travers les evidements degages, des elements constitutifs des materieux venant du premier volume est pompe par la deuxieme unite de pompage. On entend par "croissance", le developpement progressif de couches sur l'echantillon par ['adsorption des elements constitutifs des materiaux evapores par les sources placees dans la chambre d'evaporation. On distingue la croissance en coevaporation dans laquelle au moins une des sources de materieu placees dans le premier volume et au moins une des sources placees dans le deuxieme volume vent mises en oeuvre simultanement et la croissance sequentielle ou une seule des sources placees dans la chambre d'evaporation est en fonctionnement a la foist Dans ce dernier cas, lors de 1'operation d'une des sources placees dans le premier volume, les moyens pour obturer ou degager chacun desdits evidements vent en position d'obturation. - la paroi pouvant assurer une etancheite totale ou partielle au vice comprend une plaque, - la premiere unite de pompage comprend une pompe primaire et une pompe secondaire, - la deuxieme unite de pompage comprend une pompe secondaire, - le premier volume et le deuxieme volume comprennent au moins un panneau reservoir a azote liquide, - le deuxieme volume delimite par la paroi est a une pression inferieure a 10-7 mbar. - la chambre d'evaporation comprend des moyens de contr61e de la pression pour mesurer independamment la pression dans le premier volume et le deuxieme volume, - les sources de materieu ayant un axe principal placees dans le deuxieme volume comprennent des cellules a creusets chauffes par effet Joule, 2840925 - les sources de materiau ayant un axe principal placees dans le deuxieme volume comprennent des canons a evaporation par bombardement electronique, - les sources placees dans le premier volume comprennent au moins une source de plasma, - les sources placees dans le premier volume comprennent au moins un injecteur a gaz. L'invention sera decrite plus en detail en reference aux dessins annexes dans lesquels: - la figure 1 est une representation schematique d'une chambre d'evaporation de l'art anterieur, - la figure 2 est une representation schematique d'une chambre d'evaporation de materiaux, selon un mode de realisation de ['invention; - la figure 3 est une vue de dessus d'une paroi pouvant assurer une etancheite totale ou partielle au vice, selon un mode de realisation de ['invention; La chambre d'evaporation de materiaux, selon ['invention, comprend une chambre a vice 10 comportant un echantillon 11 pouvant etre monte sur un manipulateur 12. Cette chambre a pour objectif premier la croissance de couches par evaporation de materiaux purs et en quantite connue sur cet echantillon 11. II stagit de tout type de materiau pouvant etre usuellement evapore sous vice (Aluminium (Al), Calcium (Ca), Indium (In), Lanthane (La), Lithium (Li), Gallium (Ga), Strontium (Sr), Titane (Ti), Yttrium (Y), Zirconium (Zr),...). Ladite chambre 10 comporte de preference des brides ou piquages de transfert permettant de relier celle- ci a d'autres chambres pour constituer un ensemble unique sous vice pour le traitement et la preparation d'un echantillon 11, voire l'analyse et la modification audit echantillon 11 forme. Le transport audit echantillon 11 d'une chambre a une autre est alors realise par des bras manipulateurs. La chambre d'evaporation est pompee par une premiere unite de pompage 13. Cette premiere unite de pompage 13 comprend 6 2840925 preferentiellement une pompe primaire et une pompe secondaire, par exemple, une pompe cryogenique ou une pompe turbomoleculaire, ou autre. En outre, ladite unite de pompage 13 peut comprendre un sublimateur de Titane 14 et un panneau cryogenique 15. La chambre 10 peut comprendre un panneau cryogenique general 16 permettant de maintenir la purete des couches. La chambre comprend egalement des moyens de controle de la pression au sein de celle-ci. Ces moyens de controle comprennent, par exemple, des jauges cites BAYARD-ALPERT reliees a un dispositif externe de controle de la pression. La chambre d'evaporation comprend des sources de materiau. Diverses sources de materiau peuvent etre envisagees, la plus courante etant ['evaporation a partir d'une source 17 du type Knudsen. II s'agit alors d'un creuset chauffe par effet Joule. Le creuset qui peut etre realise en nitrure de Bore ou en graphite de haute purete, par exemple, presente une forme cylindrique ou conique ou autre, ayant un axe principal 18. L'une des extremites 19 audit creuset est ouverte et placee en vis-a-vis du manipulateur 12. Cet effet Joule peut etre obtenu par l'utilisation d'un element resistant par exemple, un filament. Le filament est avantageusement realise en Tantale (Ta) mais peut egalement etre realise en d'autres materiaux refractaires (Molybdene (Mo), Tungstene (W),....). Dans un autre mode de realisation, I'evaporation est generee par le bombardement electronique d'un materiau source dans un canon d'evaporation 20. La chambre d'evaporation comprend aussi d'autres sources de materiau 21 telles que des sources de plasma ou des injecteurs a gaz dont le prod u it est susceptible de reagir avec les materiaux des sources 17 ayant un axe principal 18. Cet axe principal 18 definit egalement un axe principal d'evaporation. Le gaz support du plasma ou le gaz de l'injecteur est alors choisi parmi l'oxygene (02), i'azote (N2), I'hydrogene (H2),... De preference, I'echantillon 11 est egalement controle en temperature, i.e. sa temperature peut etre variee selon les elements a deposer sur la surface audit echantillon 11. Selon ['invention, les sources de materieu 17 ayant un axe principal 18 vent placees dans un volume delimite 22 au sein de ladite chambre par une paroi 23. Cette paroi 23 peut assurer une etancheite totale ou partielle au vice et le volume delimite 22 par la paroi 23 est pompe par une deuxieme unite de pompage 24. Cette paroi 23 est dans un mode de realisation realise en metal (Tamale, Molybdene, inox,...). On distinguera done un premier volume 25 contenant les sources 21 telles que sources a plasma ou injecteurs a gaz, ledit volume etant pompe par la premiere unite de pompage 13, et un deuxieme volume 22 comprenant les sources de materisux 17 ayant un axe principal 18 telles que des cellules a creuset, et des canons d'evaporation 20 par bombardement electronique. Ladite paroi 23 comporte des evidements 26, cheque evidement 26 etant centre sur l'axe principal 18 d'une des sources de materiau 17 ayant un axe principal 18 placees dans le deuxieme volume 22. Lorsque la source de materieu 17 correspondante a un evidement 26 est en fonctionnement, le jet moleculaire emis par cette source traverse dans son transport vers l'echantillon 11 ledit evidement 26. Afin de maintenir un vice pousse dans le deuxieme volume 22 delimite par la paroi 23, i.e. une pression inferieure a -7 mbar et preferentiellement a 10-9 mbar, la chambre 10 comprend des moyens 27 pour obturer chacun desdits evidements 26. Ces moyens 27 vent controles individuellement pour degager I'evidement 26 d'une source de materiau 17 selectionnee. Ces moyens 27 pour obturer chacun desdits evidements 26 vent dans un mode de realisation des caches, par exemple, a basculement ou lineaires, ou autres. Ces moyens 27 permettent de proteger les sources de materiaux 17 d'eventuelles contaminations. Ces contaminations peuvent resulter, par exemple, de ['operation d'une des sources 21 (injecteur a gaz, source de plasma,...) placees dans le premier volume 25. Avantageusement, la pression partielle p, mesuree dans le premier volume 25 lors d'un depot n'affecte sensiblement pas la pression P2 mesuree dans le deuxieme volume 22 pompe par la deuxieme unite de pompage. En d'autres termes, 8 2840925 lors d'une croissance, le debit des elements constituents le plasma, par exemple, a travers les evidements 26 ouverts est inferieur a la vitesse de pompage S de la deuxieme unite 24 de pompage et est done pompe par celle-ci. Cependant, meme si ledit debit est superieur a la vitesse de pompage, le principe de pompage differential permet quand meme la protection des sources de materiaux 17. En effet, la quantite des elements constituents le plasma qui aura penetre dans la partie basse de la chambre sera pompee par la deuxieme unite de pompage 24, une fois les evidements 26 de la paroi 23 obtures par les caches 27 fermes. Le temps de presence des elements constituents le plasma a proximite des sources de materiaux 17 ne sera done que limite. La deuxieme unite de pompage 24 comprend au moins une pompe secondaire telle qu'une pompe cryogenique, une pompe turbomoleculaire ou autre. Le deuxieme volume 22 delimite par la paroi 23 peut aussi comporter au moins un panneau reservoir 28 a circulation d'Azote Iiquide. Ces surfaces de condensation supplementaires permettent de limiter la presence d'impuretes dans le jet moleculaire et dans le deuxieme volume 22. De preference, la pression dans le deuxieme volume 22 delimite par la paroi 23 est mesuree par des moyens de controle de la pression du type jauge cite BAYARD ALPERT. La figure 2 montre un mode de realisation de ['invention. Le volume de la chambre d'evaporation est divisee en un premier volume 25 et un deuxieme volume 22 par une paroi 23. Cette paroi 23 est une plaque en molybdene qui est fixee sur ies murs lateraux 29 de l'enceinte 10 de fa,con a assurer une etancheite totale ou partielle au vice. Wile est dans ce cas soudee ou fixee aux dits murs 2g. Cette plaque 23 comporte des evidements 26 dont un seul est schematise sur la figure 2 par simplification. Cet evidement 26 est centre sur l'axe principal 18 d'une source de materiau 17 placee dans le deuxieme volume 22 delimite par la plaque 23, dans ia partie basse de la chambre d'evaporation. C)es moyens 27 permettent d'obturer et de degager ledit evidement 26. Ces moyens 27 comprennent un cache a bascuiement active par un dispositif 9 2840925 externe de basculement 30. Chaque cache 27 est controle individuellement. Lorsqu'un cache 27 est en position d'obturation, la lame 31 du cache est parallele a la surface de la plaque 23 autour de l'evidement 26 considere de maniere a assurer un contact parfait entre ladite surface et le cache 27. Cette etancheite est egalement renforcee par la difference de pression qui existe entre le premier volume 25 et ie deuxieme volume 22 lors de ['operation d'une des sources 21 telles qu'un source de plasma ou un injecteur a gaz, placees dans le premier volume 25. Le premier volume 25 de la chambre d'evaporation est pompe par une premiere unite de pompage 13 constituee d'un pun' de pompage 32 comprenant un panneau cryogenique 15 offrant ainsi une surface de condensation, une ou plusieurs pompes secondaires cryogeniques servant a la fois pour la descente en vice de la chambre et pour le pompage des elements en presence lors de la croissance de couches, un sublimateur de Titane 14 pour assurer la descente en vice. Le deuxieme volume 22 delimite par la plaque 23 est pour sa part pompe par une pompe turbo- moleculaire 24 et un panneau reservoir 28 a circulation d'Azote liquide pour le pompage des especes en presence lors de la croissance de couches et lors de l'ouverture du cache 27 de la source selectionnee correspondante. La figure 3 montre une vue de dessus de la plaque 23 decrite dans le mode de realisation precedent et correspondent a la figure 2. Cette plaque 23 comporte des evidements 26 qui ont une forme elliptique. Cette forme elliptique resulte de la prise en consideration de la forme tubulaire des sources de materiau 17 et de l'inclinaison de leur axe principal 18 par rapport a la plaque 23. Le double trait 33 schematise le decrochement de la plaque 23 en son milieu, apparent sur la figure 2. Les sources de materiau 17 ayant un axe principal 18 placees dans le d@uxieme volume 22 delimitd par la paroi 23 et ies sources 21 telles qu'une source de plasma ou injecteur a gaz placees dans le premier volume 25 vent utilisees dans cette chambre d'evaporation 1 0 2840925 pour obtenir la croissance de couches d'oxyde, de nitrure ou de semi-cond ucteu rs. 11 2840925 REVENDICATIONS 1. Chambre d'evaporation de materiaux comprenant une chambre a vice (10), une premiere unite de pompage (13) pour pomper iadite chambre et des sources de materiau, caracterisee en ce que: - une paroi (23) pouvant assurer une etancheite totale ou partielle au vice, delimite au sein de la chambre a vice (10) un premier volume (25) pompe par ladite premiere unite de pompage (13) et un deuxieme volume (22) pompe par une deuxieme unite de pompage (24), - certaines desdites sources de materiau (17) ayant un axe principal (18) vent placees dans le deuxieme volume (22) et d'autres sources (21) vent placees dans le premier volume (25), - ladite paroi (23) comporte des evidements (26), chaque evidement (26) etant centre sur i'axe principal (18) d'une des sources de materiau (17) ayant un axe principal (18), et en ce que, - la chambre comprend des moyens (27) pour obturer ou degager chacun desdits evidements (26), lesdits moyens (27) etant controles individuellement pour proteger les sources de materiau (17) ayant un axe principal d'evaporation (18) non utilisees. 2. Chambre d'evaporation selon la revendication 1, caracterisee en ce que les moyens (27) pour obturer ou degager lesdits evidements (26) comprennent des caches. 3. Chambre d'evaporation selon la revendication 1 ou 2, caracterisee en ce que lors d'une croissance, le debit, a travers les evidements (26) degages, des elements constitutifs des materiaux venant du premier volume (25) est pompe par la deuxieme unite de pompage (24). 4. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 3, caracterisee en ce que la paroi (23) pouvant assurer une etancheite totale ou partielie au vice cornprend une plaq ue. 12 2840925 5. Chambre d'evaporation selon l'une des revendications 1 a 4, caracterisee en ce que la premiere unite de pompage (13) comprend une pompe primaire et une pompe secondaire. 6. Chambre d'evaporation selon l'une des revendications 1 a 5, caracterisee en ce que la deuxieme unite de pompage (24) comprend une pompe secondaire. 7. Chambre d'evaporation selon les revendications 5 et 6, caracterisee en ce que le premier volume (25) et le deuxieme volume (22) comprennent au moins un panneau reservoir (16, 28) a azote liquide. 8. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 7, caracterisee en ce que le deuxieme volume (22) delimite par la paroi (23) est a une pression inferieure a 10-7 mbar. 9. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 8, caracterisee en ce que la chambre d'evaporation comprend des moyens de controle (16) de la pression pour mesurer independamment la pression dans le premier volume (25) et le deuxieme volume (22). 10. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 9, caracterisee en ce que les sources de materinu (17) ayant un axe principal (18) placees dans le deuxieme volume (22) comprennent des cellules a creusets chauffes par effet Joule. 11. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 1 O. caracterisee en ce que les sources de materiau (17) ayant un axe principal (18) placees dans le deuxieme volume (22) comprennent des canons a evaporation (20) par bombardement electronique. 12. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 11, caracterisee en ce que les sources (21) placees dans le premier volume (25) comprennent au moins une source de plasma. 13. Chambre d'evaporation selon l'une quelconque des revendications 1 a 12, caracterisee en ce que les sources (21) 1 3 2840925 placees dens le premier volume (25) comprennent au mains un