Brevet FR2825454A3 — publié le 20021206

FR 2825454 A3 20021206 FR 0202347 A 20020225 La présente invention est relative à un procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique. En particulier, il concerne la production d'azote pur en utilisant une colonne auxiliaire associée à un système de colonnes classique. Il est connu de produire de l'azote pur en prenant de l'azote gazeux en tête de la colonne moyenne pression d'une double colonne et en l'envoyant dans une colonne auxiliaire ayant un condenseur de tête. J-A-03158693 décrit un système dans lequel le liquide riche de la colonne moyenne pression est également envoyé à la colonne auxiliaire. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans une installation comprenant une colonne moyenne pression, une colonne basse pression et une colonne auxiliaire dans lequel : a) on envoie de l'air comprimé et épuré dans la colonne moyenne pression pour produire un fluide enrichi en oxygène et des fluides enrichis en azote b) on envoie un fluide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne auxiliaire où il se sépare pour former un débit riche en azote en tête de colonne c) on condense au moins partiellement un des fluides enrichis en azote dans un rebouilleur de la colonne basse pression d) on envoie une partie du fluide enrichi en azote condensé du rebouilleur à la tête de la colonne basse pression e) on soutire un débit riche en oxygène en cuve de la colonne basse pression et un débit riche en azote en tête de la colonne basse pression caractérisé en ce que l'on envoie le fluide enrichi en azote à la cuve de la colonne auxiliaire comme seul débit d'alimentation. Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention, il est prévu que : - la colonne auxiliaire a un condenseur de tête et on envoie un liquide enrichi en oxygène de la cuve de la colonne moyenne pression au condenseur de tête, après une étape de détente. - le liquide enrichi en oxygène se vaporise partiellement dans le condenseur de tête de la colonne auxiliaire et au moins une partie du liquide vaporisé est envoyé à la colonne basse pression. - le liquide de cuve de la colonne auxiliaire est envoyé à la colonne moyenne pression. - un produit riche en azote de la colonne auxiliaire est soutiré sous forme liquide ou gazeuse. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'air comprenant une double colonne constituée par une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, une colonne auxiliaire, une ligne d'échange, des moyens pour envoyer de l'air à séparer au moins à la colonne moyenne pression, des moyens pour envoyer, directement ou indirectement, des débits enrichis en oxygène et en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, des moyens pour soutirer des débits enrichis en oxygène et azote de la colonne basse pression, des moyens pour envoyer un débit enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne auxiliaire et des moyens pour soutirer un produit riche en azote de la tête de la colonne auxiliaire caractérisé en ce qu'il n'y a aucun moyen d'effectuer un échange de masse et de chaleur en dessous du point d'entrée du débit enrichi en azote dans la colonne auxiliaire. Selon d'autres aspects facultatifs, l'appareil comprend : - un condenseur de tête de la colonne auxiliaire ; - des moyens pour renvoyer le liquide de cuve de la colonne auxiliaire à la colonne moyenne pression ; - une colonne argon ; - des moyens pour pomper et vaporiser le liquide soutiré en tant que produit riche en azote de la colonne auxiliaire. L'adjonction de cette colonne auxiliaire de petites dimensions permet d'éviter d'installer un tronçon de distillation de tête de colonne moyenne pression pour assurer la purification de l'azote. La colonne d'azote pur permet de produire de petites quantités d'azote pur en tête de colonne et les plateaux assurent prioritairement la séparation d'azote et d'oxygène et non spécifiquement la separation d'autres gaz incondensables (hydrogène, monoxyde de carbone, néon, hélium..). L'invention sera décrite en plus en détail en se référant à la Figure qui montre un appareil de séparation d'air selon l'invention. L'appareil comprend une double colonne comprenant une colonne moyenne pression MP et une colonne basse pression BP reliées entre elles thermiquement, une colonne auxiliaire d'azote pur N2 et une ligne d'échange LE. Trois débits d'air épuré à des pressions différentes se refroidissent dans la ligne d'échange. Le débit 3 AIR HP est surpressé dans le surpresseur S à la pression requise pour vaporiser les débits pompés dans la ligne d'échange, généralement entre 10 et 60 bar abs. A la sortie de la ligne d'échange LE, le débit liquéfié est divisé en deux. Une fraction 29 de l'air liquéfié est envoyé dans la colonne moyenne pression MP quelques plateaux théoriques au-dessus de la cuve et le reste de l'air liquéfié 31 est envoyé à la colonne basse pression BP. Le débit 5 AIR MP est sensiblement à la pression de la colonne moyenne pression MP, refroidi dans la ligne d'échange LE, d'où il sort à une température intermédiaire avant d'être envoyé en cuve de la colonne moyenne pression sous forme gazeuse. Le débit 7 AIR INS est comprimé dans le booster B à une pression de 10 bar abs., refroidi dans la ligne d'échange jusqu'à une température intermédiaire de celle-ci et ensuite détendu dans une turbine d'insufflation T avant d'être refroidi de nouveau dans la ligne d'échange jusqu'au bout froid et envoyé à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression BP. L'air envoyé à la colonne moyenne pression se sépare pour former un débit 9 enrichi en oxygène (liquide riche LR) et un débit enrichi en azote qui sert à chauffer le condenseur de tête 19 de la colonne MP qui constitue le rebouilleur de la colonne BP. Une conduite (non illustrée) sort les incondensables du condenseur 19. De l'azote liquide 27 (liquide pauvre LP) est soutiré en tête de la colonne MP et envoyé en tête de la colonne BP. De l'azote gazeux 15 est soutiré en tête de la colonne MP et envoyé en cuve de la colonne d'azote pur N2. Une conduite (non illustrée) sort les incondensables du condenseur de tête 22 de la colonne d'azote pur N2. Une partie 13 du liquide riche 9 est envoyée après détente dans la colonne basse pression BP, le reste 11 étant envoyé au condenseur de tête 22 de la colonne N2 où il se vaporise pour former le liquide riche vaporisé LRV 23, qui est ensuite envoyé à la colonne BP. Un débit liquide 17 est soutiré de la cuve de la colonne N2 et renvoyé en tête de la colonne MP. Le produit liquide 21 qui constitue de l'azote pur est pompé dans la pompe P2 et ensuite se vaporise dans la ligne d'échange LE pour former l'azote gazeux haute pression NG HP. Le liquide vaporisé dans le condenseur 19 est envoyé comme débit gazeux 32 en cuve de la colonne BP et un liquide 33 est pompé dans P3 pour surmonter la pression hydrostatique pour le monter au condenseur 19. Le liquide 35 qui sort du condenseur 19 est le produit riche en oxygène de l'appareil. Ce liquide est pompé à une pression élevée dans la pompe P1 et se vaporise dans la ligne d'échange LE. L'azote résiduaire gazeux NR 25 de la colonne BP sort de la tête de cette colonne et se réchauffe dans la ligne d'échange LE. Ce débit peut servir en partie à régénérer les lits d'adsorbants de l'appareil. Il sera compris que l'invention s'applique à d'autres systèmes (par exemples système avec colonne de séparation d'argon, avec trois colonnes dont une alimentée exclusivement de liquide riche provenant de la colonne moyenne pression, de type colonne Etienne (tel que décrit par exemple dans EP-A-538118), production d'oxygène pur ou impur..). L'invention permet la production d'azote liquide ou gazeux, sous pression élevée ou atmosphérique en particulier sur les sites de production du type GTL pour lesquels les besoins en azote sont très faibles comparés aux besoins en oxygène. On pourrait par exemple envisager un système avec quatre trains de séparation d'air dont trois à double colonne et un avec une double colonne et colonne d'azote pur selon l'invention. Une seule colonne d'azote pur appartenant à un appareil de séparation d'air peut être alimentée en azote impur provenant de plusieurs appareils de séparation d'air, par exemple par du liquide transporté par réseau ou par camion. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans une installation comprenant une colonne moyenne pression (MP), une colonne basse pression (BP) et une colonne auxiliaire (N2) dans lequel : a) on envoie de l'air comprimé et épuré (5) dans la colonne moyenne pression pour produire un fluide enrichi en oxygène (9) et des fluides enrichis en azote (15, 27) b) on envoie un fluide enrichi en azote (15) de la colonne moyenne pression à la colonne auxiliaire où il se sépare pour former un débit riche en azote (21) en tête de colonne c) on condense au moins partiellement un des fluides enrichis en azote dans un rebouilleur (19) de la colonne basse pression d) on envoie une partie du fluide enrichi en azote condensé (27) du rebouilleur à la tête de la colonne basse pression e) on soutire un débit riche en oxygène (33) en cuve de la colonne basse pression et un débit riche en azote (25) en tête de la colonne basse pression caractérisé en ce que l'on envoie le fluide enrichi en azote (15) à la cuve de la colonne auxiliaire comme seul débit d'alimentation. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la colonne auxiliaire (N2) a un condenseur de tête (22) et on envoie un liquide (11) enrichi en oxygène de la cuve de la colonne moyenne pression au condenseur de tête, après une étape de détente. 3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le liquide enrichi en oxygène (11) se vaporise partiellement dans le condenseur de tête (22) de la colonne auxiliaire et au moins une partie du liquide vaporisé (23) est envoyé à la colonne basse pression (BP). 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le liquide de cuve (17) de la colonne auxiliaire (N2) est envoyé à la colonne moyenne pression (MP). 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes comprenant des moyens pour soutirer un produit riche en azote (21) de la colonne auxiliaire sous forme liquide ou gazeuse. 6. Appareil de séparation d'air comprenant une double colonne constituée par une colonne moyenne pression (MP) et une colonne basse pression (BP), une colonne auxiliaire (N2), une ligne d'échange (LE), des moyens (1,5) pour envoyer de l'air à séparer au moins à la colonne moyenne pression, des moyens pour envoyer, directement ou indirectement, des débits enrichis en oxygène (9) et en azote (27) de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, des moyens pour soutirer des débits enrichis en oxygène (33) et azote (25) de la colonne basse pression, des moyens (15) pour envoyer un débit enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne auxiliaire et des moyens pour soutirer un produit (21) riche en azote de la tête de la colonne auxiliaire caractérisé en ce qu'il n'y a aucun moyen d'effectuer un échange de masse et de chaleur en dessous du point d'entrée du débit enrichi en azote dans la colonne auxiliaire. 7. Appareil de séparation d'air selon la revendication 6 comprenant un condenseur de tête (22) de la colonne auxiliaire. 8. Appareil de séparation d'air selon la revendication 6 ou 7 comprenant des moyens pour renvoyer le liquide de cuve (17) de la colonne auxiliaire (N2) à la colonne moyenne pression (MP). 9. Appareil de séparation d'air selon la revendication 6,7 ou 8 comprenant une colonne argon. 10. Appareil de séparation d'air selon la revendication 6,7, 8 ou 9 comprenant des moyens (P2, LE) pour pomper et vaporiser le liquide soutiré (21) en tant que produit riche en azote de la colonne auxiliaire.