Brevet FR2823306A1 — publié le 20021011

La présente invention concerne un dispositif pour le comptage et l'analyse de particules ou d'aérosols en suspension dans l'air. Elle s'intègre avantageusement, mais non exclusivement, dans un dispositif d'analyse d'une composition gazeuse par spectrophotométrie de flamme par exemple du type de celui décrit dans le brevet FR No 98 00761 déposé au nom de la Demanderesse. D'une façon générale, on sait que la spectrophotométrie de flamme est une méthode consistant à effectuer l'analyse spectrographique du rayonnement produit par la flamme d'un mélange gazeux incluant les éléments à analyser et un gaz comburant tel que de l'hydrogène. Cette analyse s'effectue en isolant les radiations caractéristiques des éléments recherchés et en effectuant la mesure, par voie photométrique, de ces radiations. Pour pouvoir appliquer ce processus à certains éléments qui n'engendrent pas d'émission lumineuse caractéristique, il est nécessaire de provoquer, préalablement à la combustion, une réaction de ces éléments avec un élément réactif pour obtenir un composé produisant une émission lumineuse détectable et identifiable. Cette réaction préalable peut s'effectuer en réalisant une première combustion en présence d'un réactif. Le mélange gazeux issu de cette première combustion est soumis à une deuxième combustion qui produit une émission lumineuse dont on effectue également l'analyse spectrophotométrique. Cette détection spectrophotométrique peut être associée à une détection de l'ionisation de la flamme, grâce à des électrodes disposées dans la chambre de combustion du brûleur. Ces électrodes sont connectées à un circuit électronique de mesure de la conductivité de la zone où se produit la combustion. Cette mesure permet de détecter la présence de constituants combustibles dans l'échantillon et, en particulier, de matières organiques : la combustion de cette matière organique produit, en effet, entre les électrodes de mesure, un courant d'ionisation en relation avec la concentration en matière organique. Les informations délivrées par le montage spectrophotométrique ainsi que de détection de l'ionisation peuvent être transmises à un processeur programmé de manière à interpréter ces informations et à en déduire des concentrations en éléments recherchés, qu'il s'agisse de composés, de substances chimiques ou même de substances biologiques (bactéries). En effet, dans le cas où l'échantillon gazeux que l'on veut analyser contient des particules en suspension, ces particules en brûlant engendrent des impulsions lumineuses (flash) de durée limitée qu'il est possible de compter pour obtenir le nombre de particules par unité de volume de gaz à analyser. L'invention a plus particulièrement pour but d'améliorer les résultats de ces analyses et de ces comptages en étendant autant que possible la gamme de substances biologiques pouvant être analysée. Elle propose, à cet effet, d'éclairer le courant gazeux entrant dans l'appareil de détection spectrophotométrique et/ou d'ionisation, au moyen d'une source lumineuse émettant selon une gamme de longueurs d'onde non utilisée par le détecteur spectrophotométrique et d'effectuer une détection néphélométrique et/ou turbidimétrique du flux gazeux ainsi éclairé. Avantageusement, le détecteur spectrophotométrique sera conçu de manière à ce que le flux gazeux éclairé s'écoule dans l'axe du brûleur et de l'optique de détection du spectrophotomètre. Dans ce cas, la source lumineuse sera axée perpendiculairement à l'axe d'écoulement du flux gazeux : la détection néphélométrique pourra utiliser l'optique, voire même le détecteur du dispositif effectuant les mesures spectrophotométriques. Il est clair que grâce à ces dispositions, la détection néphélométrique et/ou turbidimétrique permet de détecter la présence et la taille des particules et/ou des caractéristiques pouvant contribuer à les identifier. Ces informations sont transmises au processeur utilisé à la fois pour effectuer les réglages du spectrophotomètre et pour traiter les informations détectées en vue de déterminer les concentrations en éléments recherchés. En présence d'une particule sélectionnée en fonction de sa taille, le processeur pourra faire les réglages nécessaires pour permettre d'obtenir un maximum de précision lors de l'analyse du rayonnement lumineux produit lors du passage de cette particule dans la flamme. Bien entendu, cette double détection permet d'affiner les relevés statistiques et les déductions qui sont nécessaires pour l'identification de la particule. En particulier, cette double détection permet de distinguer les particules humides des particules sèches. Un mode d'exécution de l'invention sera décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif, avec référence aux dessins annexés dans lesquels : La figure unique est un schéma de principe d'un appareil d'analyse combinant les mesures spectrophotométriques, d'ionisation de la flamme, néphélométrique, turbidimétrique et, éventuellement, de fluorescence. Dans cet exemple, l'appareil d'analyse comprend un brûleur tubulaire 1 comprenant une buse tubulaire 2 connectée d'un côté à un conduit d'amenée de gaz à analyser 3 et ouverte de l'autre côté et, coaxialement à cette buse 2 : - un premier manchon tubulaire 4, de diamètre légèrement supérieur à celui de la buse 2 et axialement décalé par rapport à cette dernière, de manière à délimiter, d'une part, avec la buse 2, une première chambre annulaire d'admission 5 connectée à un circuit d'injection 6 d'hydrogène provenant d'une source 7 et, d'autre part, au-delà de la première buse 2, une chambre de combustion 8 dans laquelle la combustion partielle du gaz à analyser et de l'hydrogène engendre une première flamme FI : ce premier manchon tubulaire 4 se referme d'un côté sur la buse 2 et débouche, de l'autre côté, dans une deuxième chambre de combustion 9 ; - un deuxième manchon tubulaire 10, de diamètre supérieur à celui du premier manchon tubulaire 4 et délimitant avec celui-ci, une deuxième chambre d'admission annulaire 11 connectée à un circuit d'admission 12 d'un gaz ou d'un mélange gazeux oxydant, par exemple de l'air : ce deuxième manchon 10 se referme d'un côté sur la buse 2 et/ou sur le premier manchon 4 et délimite, de l'autre côté, au-delà de celui-ci, la deuxième chambre de combustion 9, dans laquelle s'effectue une postcombustion en milieu oxydant des gaz issus de la première chambre de combustion 8 et de la chambre d'admission 11 ; - une électrode annulaire 14, de section sensiblement en forme de C inversé, solidarisée par sa face de plus grand diamètre 15 au deuxième manchon 10, et dont la face de plus petit diamètre 16, qui présente une longueur axiale plus petite que celle de la face 15, délimite un conduit de sortie S de la chambre de combustion 9 : au-delà de l'électrode 14 (du côté opposé au manchon 4), le manchon 11 comprend un orifice latéral 17 dans lequel débouche un conduit d'échappement, muni d'une turbine 18 actionnée par un moteur ; - une optique focalisatrice 19 telle qu'une lentille montée dans l'ouverture circulaire d'un opercule refermant le manchon 10, du côté opposé à la buse 2, cette optique focalisatrice 19 étant conçue de manière à focaliser le rayonnement lumineux émis dans les deux chambres de combustion 8,9, en particulier la première chambre 8, sur l'orifice d'entrée d'un montage spectrophotométrique 20. Dans cet exemple, le manchon tubulaire 4 est réalisé en un matériau électriquement conducteur et constitue une seconde électrode qui coopère avec l'électrode 14 en vue de permettre la mesure de la conductivité de la zone de la deuxième chambre 9 dans laquelle se développe la seconde flamme (flamme F2). Ces deux électrodes sont électriquement reliées à des moyens de mesure de résistance 21 qui comprennent une source de tension 22 montée en série avec un voltmètre 23, cet ensemble étant shunté par une résistance 24. Les informations délivrées par le montage spectrophotométrique 20 et par le voltmètre 23 sont transmises à un ensemble processeur/afficheur 25 programmé de manière à déterminer la concentration en éléments et/ou en substances recherchées de l'échantillon gazeux amené par la buse 2. Comme précédemment mentionné, la surface extérieure du manchon 4 pourra être recouverte par un revêtement 26 en un matériau apte à émettre un gaz réactif à la température à laquelle ce manchon 4 est amené sous l'effet de la combustion engendrée dans la première chambre de combustion 8. A titre d'exemple, ce matériau réactif pourra consister en de l'Indium, l'élément recherché correspondant étant alors le chlore. Dans ce cas, le brûleur pourra comprendre un troisième manchon tubulaire coaxial 30 s'étendant dans l'espace intercalaire compris entre les manchons 4 et 10. Ce troisième manchon 30 délimite avec le manchon 4 une chambre annulaire débouchant dans la deuxième chambre de combustion 9 et servant à l'admission dans cette chambre 9 d'un courant d'hydrogène provenant de la source 7. A cet effet, la chambre annulaire 31 est connectée à la source 7 par l'intermédiaire d'un circuit d'admission 32 commandé par une vanne 33. Le fonctionnement du brûleur précédemment décrit est alors le suivant : L'ensemble des deux chambres 8, 9 est mis en dépression par la turbine 18 de manière à provoquer une aspiration du gaz à prélever dans la buse 2, à travers un ajutage prévu dans le circuit d'admission 3. A l'intérieur du manchon 4, le flux de gaz aspiré (par exemple de l'air) se mélange avec le courant d'hydrogène injecté par la chambre d'admission 5, dans une proportion telle que la combustion produite dans la première chambre de combustion 8 soit réductrice. Le rayonnement lumineux engendré par la flamme FI présente dans la première chambre 8 permet de détecter grâce au montage spectrophotométrique 20 des composés tels que le phosphore et le soufre et à en déduire la présence en éléments recherchés. La température engendrée par cette combustion provoque le chauffage du manchon 4 et, par conséquent, du revêtement 26. Lorsqu'il atteint ou dépasse sa température de vaporisation, ce revêtement 26 émet une vapeur réactive qui se mélange au flux d'hydrogène injecté par la chambre d'admission 31 et à l'air provenant de la chambre d'admission 11. Au sortir de ces chambres 11 et 31, le mélange gazeux réagit (combustion oxydante) avec le flux gazeux résultant de la combustion partielle produite dans la chambre 8 pour produire une flamme F2 qui émet une lumière caractéristique d'un composant tel que du chlore qui a réagi avec la vapeur réactive d'Indium. Cette lumière, de même que celle produite dans la chambre 8, se trouve focalisée par la lentille 19 à l'entrée du montage spectrophotométrique 20. Les informations délivrées par le montage 20 ainsi que par l'ampèremètre 23 (qui sont représentatives des variations de conductibilité de la flamme (ionisation) présente dans la seconde chambre de combustion) sont transmises au processeur 25, lequel est programmé de manière à interpréter ces informations et à en déduire des concentrations en éléments recherchés, qu'il s'agisse de composés, de substances chimiques ou même de substances biologiques (bactéries). Bien entendu, dans le cas où l'échantillon gazeux que l'on veut analyser contient des particules en suspension (par exemple des bactéries ou des poussières), ces particules en brûlant engendrent des impulsions lumineuses (flash) de durée limitée qu'il est possible de compter pour obtenir le nombre de particules par unité de volume de gaz à analyser. Conformément à l'invention, le conduit d'amenée 3 de gaz à analyser comprend une portion transparente 35, par exemple en verre ou en quartz, de préférence de section carrée ou rectangulaire de manière à présenter deux faces planes parallèles 36,37. La face 36 de cette portion transparente est éclairée à incidence normale par une source lumineuse 38 axée perpendiculairement au trajet d'écoulement du gaz à analyser et donc coaxialement au brûleur et à l'optique focalisatrice 19. A l'opposé de la source 38, relativement à la portion transparente, est disposé un capteur optique 39 connecté au processeur 25. Ce capteur optionnel 39 est destiné à effectuer une mesure turbidimétrique du flux gazeux. Grâce aux particularités du brûleur et du fait de son passage dans la portion transparente 35, le flux gazeux se trouve dans l'axe de l'optique focalisatrice 19, le montage spectrophotométrique est utilisé pour effectuer une mesure néphélométrique de ce flux gazeux (détection de la lumière diffusée par les particules présentes dans le flux gazeux éclaré). A cet effet, la longueur d'onde du rayonnement émis par la source 38 est choisie (ici dans le proche infrarouge) de manière à ne pas perturber la mesure photométrique effectuée par le montage 20. L'analyse néphélométrique donne une estimation de la lumière diffusée par les particules présentes dans le courant gazeux. Elle permet la détermination, au moyen de mesures de variation de la quantité de lumière, de faibles concentrations de substances. L'analyse turbidimétrique permet de fournir une mesure mieux adaptée lorsque le gaz à analyser véhicule un nombre important de particules. Il est clair que la conjugaison de ces mesures permet de déterminer des paramètres (taille, poids, humidité..) permettant de classifier les particules avant même de procéder à leur analyse spectrophotométrique. Ces deux analyses peuvent être éventuellement complétées par une mesure de fluorescence. Dans ce cas, on utilise une source lumineuse fonctionnant en régime impulsionnaire. Eventuellement, le montage spectrophotométrique associé au brûleur pourra être conçu pour effectuer en outre la spectroscopie par fluorescence du courant gazeux en amont du brûleur. Bien entendu, le microprocesseur 25 devra être programmé de manière à tirer parti des résultats de toutes ces analyses. Revendications 1. Procédé pour l'analyse d'un gaz susceptible de contenir des particules ou d'aérosols en suspension, ce procédé mettant en oeuvre un appareil de détection spectrophotométrique et/ou d'ionisation, caractérisé en ce que le courant gazeux entrant dans l'appareil est éclairé au moyen d'une source lumineuse (38) émettant dans une gamme de longueurs d'onde distincte de celle utilisée pour la spectrophotométrie, en ce que l'on effectue une détection néphélométrique et/ou turbidimétrique du flux gazeux utilisé, et en ce que l'on utilise les informations résultant de cette détection pour effectuer un réglage approprié de l'appareil spectrophotométrique, pour effectuer un comptage des particules présentes dans le flux gazeux, et/ou pour déduire la composition desdites particules à partir desdites informations et de celles délivrées par l'appareil spectrophotométrique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une mesure de fluorescence du courant gazeux éclairé par ladite source (38). 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la susdite source (38) fonctionne en régime impulsionnaire. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la susdite mesure néphélométrique est assurée par le susdit appareil de détection spectrophotométrique. 5. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le conduit (3) d'amenée de gaz à analyser du susdit appareil spectrophotométrique est éclairé par une source lumineuse (38) axée perpendiculairement au trajet d'écoulement du gaz à analyser. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un capteur de mesure turbidimétrique est placé dans l'axe de la source (38), du côté du conduit d'amenée (3) opposé à celle-ci. 7. Dispositif selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que la susdite source lumineuse émet dans le proche infrarouge. 8. Dispositif selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le susdit appareil spectrophotométrique est conçu de manière à effectuer la mesure néphélométrique du courant gazeux éclairé par ladite source (38). 9. Dispositif selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que l'appareil spectrophotométrique comprend un processeur programmé de manière à exploiter les informations spectrophotométriques et/ou néphélométriques et/ou turbidimétriques et/ou relatives à la fluorescence du courant gazeux.