Brevet FR2829838A1 — publié le 20030321

DISPOSITIF ET PROCEDE DE MESURE DE PROPRIETES MECANIQUES D'UN MATERIAU DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE Le domaine technique de la présente invention est celui des dispositifs d'essais permettant de mesurer des propriétés mécaniques d'un échantillon de matériau sous déformation. Plus particulièrement, le secteur dans lequel s'inscrit l'invention concerne celui des dispositifs d'essais utilisés pour mesurer des propriétés mécaniques de matériaux, tout en contrôlant la concentration en composés volatils dans les échantillons testés. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Lors des tests mécaniques réalisés comme ceux de traction, de compression ou encore lors de tout autre test visant à mesurer une caractéristique mécanique, le comportement des matériaux peut souvent être modifié par l'interaction avec divers composés. A titre d'exemple, on peut citer l'influence de l'eau sur les matériaux hydrophiles pour lesquels le contrôle de l'hydratation est indispensable pour étudier de manière précise les propriétés mécaniques. Lors d'essais comparatifs réalisés sur des matériaux hydrophiles, on a pu constater la différence de comportement entre les échantillons d'un même matériau placé soit en immersion, soit à l'air ambiant. Malgré la courte durée dans le temps des opérations, on a observé que l'échantillon placé à l'air ambiant séchait durant l'expérience, ce qui provoquait un changement des propriétés mécaniques. Une réhydratation ponctuelle de l'échantillon permet de se rapprocher du comportement en immersion, comme le montre la figure 1. A partir de ces constatations, les dispositifs de mesure de propriétés mécaniques de matériau ont été adaptés pour aboutir à la réalisation de tests permettant de contrôler la concentration en composés volatils des échantillons. Dans ce domaine, plusieurs réalisations ont déjà été proposées. On connaît des dispositifs classiques de mesure dans lesquels on immerge intégralement les échantillons à étudier dans de l'eau ou dans n'importe quel autre liquide avec lequel le matériau doit être étudié. Néanmoins, ces réalisations ne permettent pas d'effectuer des essais à différentes concentrations en composé volatil. D'autre part, on connaît également des dispositifs où le contrôle de la concentration de l'eau dans l'échantillon ne s'effectue qu'indirectement, à savoir en maintenant l'atmosphère entourant l'échantillon dans l'enceinte des mesures à différents taux d'humidité. Ce type de méthode est décrit dans le document US 4,817, 438 pour la mesure des propriétés mécaniques du papier sous atmosphère saturée en eau. Elle présente de nombreux inconvénients. En effet, l'utilisation d'une telle méthode nécessite de prendre en compte la cinétique d'adsorption ou de désorption de l'eau dans l'échantillon après le montage de l'échantillon et la fermeture de l'enceinte de mesure pour fixer l'instant de départ de l'expérience. On peut alors déduire la teneur en eau du matériau soit en se rapportant au graphe d'isotherme d'adsorption, soit en déterminant le taux d'hydratation de l'échantillon après l'expérience. Dans ce dernier cas, l'hydratation du matériau après le test doit rester constante et la précision de la mesure est donc subordonnée au contrôle de l'atmosphère entourant l'échantillon et à la rapidité de la mesure effectuée après l'expérience. En outre, on rappelle que les composés volatils peuvent être différents de l'eau. Dans ce cas, nous pouvons citer d'autres inconvénients affiliés au type de dispositifs qui vient d'être décrit, comme le caractère dangereux pour le manipulateur en raison de la nature parfois nocive de certains composés utilisés, ou encore la rareté que l'on peut rencontrer dans l'existence d'isothermes d'adsorption de ces composés volatils. EXPOSÉ DE L'INVENTION Le but de la présente invention est donc de remédier aux différents inconvénients cités ci-dessus en proposant un dispositif de mesure de propriétés mécaniques d'un échantillon de matériau permettant de contrôler de manière précise et simplifiée la quantité de composés volatils en contact avec l'échantillon. Par composé volatile, on entend un composé dont l'évaporation à partir du matériau qui le contient, est suffisante pour modifier les propriétés mécaniques dudit matériau pendant la durée du test ou de la mesure. Pour ce faire, l'invention a pour objet un dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon de matériau ayant une concentration en composés volatils contrôlée, ce dispositif comprenant une gaine entourant l'échantillon testé. Cet échantillon présente une teneur en composé volatil prédéterminée et la gaine est apte à isoler l'échantillon de l'atmosphère extérieure. Ce dispositif selon l'invention mettant en oeuvre une gaine isolant l'échantillon testé présente de nombreux avantages, dont principalement celui de permettre une étude relativement simple des propriétés mécaniques de matériaux, de manière précise, sans pour autant nécessiter de moyens très importants. Un autre avantage de l'invention est celui du pouvoir d'adaptation de la gaine à toutes les dimensions d'échantillons, ainsi que sa faculté à s'adapter à tout type de machine d'analyse mécanique. A l'aide du dispositif selon l'invention, la gamme des composés manipulables, restreinte initialement dans l'art antérieur par les problèmes de nocivité, de corrosion ou de volatilité, est à présent fortement étendue du fait de l'utilisation de la gaine isolante. Avantageusement, on peut noter la simplicité du contrôle de la concentration de l'atmosphère entourant l'échantillon, ce contrôle dépendant uniquement de la diffusion réelle à travers le film et pouvant être facilement mesurée par pesée de l'échantillon juste avant et juste après l'expérience. De préférence, la gaine utilisée comprend un film fin replié ainsi qu'une pluralité d'anneaux de renforcement situés dans les plis de ce film fin. Avantageusement, le choix des composants pour réaliser cette gaine dépend uniquement de leurs paramètres relatifs au comportement mécanique comme la rigidité minimale des anneaux ou la flexibilité minimale pour le film fin, ou encore de leur compatibilité chimique avec le composé volatile. Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, le film fin et les anneaux de renforcement sont réalisés dans du polyéthylène. Un autre avantage de l'invention porte alors sur la possibilité d'utiliser des matériaux à faible coût pour réaliser la gaine, cette utilisation ayant pour conséquence de rendre le coût de fabrication de cette dernière très faible. L'invention a également pour objet un procédé de mesure d'au moins une propriété mécanique utilisant un tel dispositif et comprenant les étapes suivantes : (a) la mise en place de la gaine autour de l'échantillon, (b) le traitement de l'échantillon à tester afin qu'il présente une teneur en composé volatil prédéterminée, (c) l'isolement de l'échantillon par fermeture étanche de la gaine, (d) la mise en place de l'ensemble gaine/échantillon sur le dispositif de mesure, (e) la réalisation des mesures mécaniques. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description détaillée, non limitative, ci-dessous. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS Cette description sera faite au regard des dessins annexés parmi lesquels : - la figure 1 représente un graphe mettant en évidence la différence de comportement mécanique entre un échantillon se trouvant immergé et un autre se trouvant à l'air ambiant, - la figure 2 représente un graphe mettant en évidence la faible interférence mécanique de la gaine lors d'essais de traction réalisés sur des échantillons de polyimide sulfoné contenant différentes concentrations en eau, - la figure 3 représente un graphe mettant en évidence la faible interférence mécanique de la gaine lors d'essais de traction réalisés sur des échantillons de polyimide sulfoné gonflés ou non par du dioxane, les figures 4a à 4d représentent chacune une vue schématique de la gaine lors de ses différentes étapes de réalisation, - la figure 5 représente une vue schématique de la gaine positionnée autour de l'échantillon à tester, la figure 6 représente une vue schématique de l'ensemble gaine/échantillon positionné dans les mors de fixation du dispositif selon l'invention, avant la phase d'essais de traction, la figure 7 représente une vue schématique de l'ensemble gaine/échantillon positionné dans les mors de fixation du dispositif selon l'invention, pendant la phase d'essais de traction. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS En référence aux figures 1 à 3, on constate que la nécessité de contrôler la concentration de composés volatils dans l'atmosphère entourant l'échantillon est plus qu'une nécessité si l'on veut obtenir des résultats précis et corrects. Dans les essais qui ont été effectués et dont les mesures ont permis d'aboutir à ce graphe (figure 1), l'échantillon concerné était du Nafion 115 hydraté et le test pratiqué celui de la traction. Notons que le graphe de la figure 1 ainsi que ceux des figures 2 et 3 représentent la force F (en N) appliquée sur l'échantillon testé, en fonction de son allongement (en %). On peut apercevoir sans aucune difficulté que l'échantillon immergé (courbe B) a un comportement mécanique différent de celui se trouvant à l'air ambiant (courbe A). En effet, ce dernier non immergé sèche durant l'expérience. Une réhydratation ponctuelle provoquée ramène le comportement mécanique du matériau vers un comportement similaire à celui de l'état hydraté. Cette opération démontre que l'assèchement non contrôlé fausse l'ensemble des résultats. En référence à la figure 6, on voit une partie du dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon 1 de matériau selon l'invention, cet échantillon 1 ayant une concentration en composés volatils contrôlée. Les tests mécaniques réalisés peuvent être quelconques, comme celui de traction ou de compression. Le dispositif peut comprendre un premier 2a et un second mors 2b permettant à l'échantillon 1 à la fois d'être maintenu sur la machine à tester (non représentée) et également d'être sollicité mécaniquement par cette dernière. Le fonctionnement de ces premier et second mors 2a, 2b est donc identique à l'ensemble des mors se situant sur des dispositifs classiques de mesure de propriétés mécaniques. L'échantillon 1, avant d'être testé, est tout d'abord muni d'une teneur en composé volatil prédéterminée et administrée par le manipulateur, cette teneur correspondant à la teneur à laquelle on désire réaliser les essais. Pour conserver cette teneur dans le matériau tout au long de l'expérience, l'échantillon 1 à tester est entouré d'une gaine 3 de matière étanche, isolant celui-ci de l'atmosphère extérieure. Cette gaine 3 va donc limiter la diffusion, voire interdire les échanges de composés entre l'atmosphère entourant l'échantillon à l'intérieur de la gaine et l'air ambiant. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la portion 10 de la gaine 3 utilisée se situant autour d'une partie de l'échantillon 1 soumis à déformation est du type soufflet. Il est à noter que les première 3a et seconde extrémités 3b de la gaine 3 sont réalisées de façon quelconque. Cette portion 10 de la gaine 3 comprend un film fin 4 replié, ainsi qu'une pluralité d'anneaux de renforcement 5. Ceux-ci se placent au niveau des plis décomposés en plis externes 9a et plis internes 9b. Selon les cas, on peut placer les anneaux de renforcement 5 soit au niveau des plis externes 9a, soit au niveau des plis internes 9b. De la même manière, les anneaux de renforcement 5 peuvent se situer soit à l'extérieur du film fin, soit à l'intérieur de ce dernier. Pour maximiser la précision des résultats du dispositif selon l'invention, il est souhaitable et avantageux d'utiliser une gaine 3 ayant des caractéristiques telles que le pouvoir de se déformer sans casser, de présenter une contribution mécanique négligeable par rapport à celle de l'échantillon, de ne pas présenter de contacts avec la partie de l'échantillon soumise à déformation, de former une barrière aux échanges avec l'atmosphère extérieure ou encore d'avoir une structure chimique interagissant le moins possible avec les composés gazeux présents. Par exemple, lorsqu'un composé volatil est de l'eau, un film fin 4 réalisé dans du polyéthylène étiré rempli l'ensemble des caractéristiques précédemment citées. La diffusion d'eau avec de tels matériaux est très faible, puisqu'elle est environ de 2. 10-5 g/ (cm2. H). En référence à la figure 2, on voit un graphe reprenant les résultats d'essais de traction effectués sur des échantillons gainés de polyimide sulfoné gonflés par différentes quantités d'eau (courbes C à H). De plus, la partie I des courbes C, D, E, F, G, H représentant la déformation de la gaine après la rupture de l'échantillon, démontre que la contribution mécanique de cette gaine 3 est négligeable, ce qui permet de se prévaloir de résultats précis. En référence à la figure 3, on voit un autre graphe relatant les résultats des essais de traction effectués sur des échantillons de polyimide sulfoné gonflés ou non par le dioxane, respectivement représentés par les courbes K et J. Encore une fois, à l'aide de ce composé volatil nocif, les essais démontrent que l'influence de la gaine 3 sur les propriétés mécaniques est négligeable (partie L de la courbe J sans dioxane et partie M de la courbe K avec dioxane), même pour des déformations beaucoup plus importantes. Comme rappelé ci-dessus, selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le film fin 4 est du polyéthylène étiré, au même titre que les anneaux de renforcement 5 qui peuvent eux aussi être réalisés dans du polyéthylène. Cette gaine 3 est alors conçue selon les dimensions de l'échantillon à isoler et est adaptable à tout type de machine classique de mesure de propriétés mécaniques, les extrémités 3a et 3b de la gaine 3 coopérant avec les mors 2a, 2b du dispositif, de la même façon que les extrémités lla et llb de l'échantillon 1. En d'autres termes, le premier mors 2a coopère avec à la fois la première extrémité lla de l'échantillon 1, mais également avec la première extrémité 3a de la gaine 3. Le mors 2a maintient donc ces deux éléments fixement l'un par rapport à l'autre sur la machine, comme il en de même pour le second mors 2b avec les extrémités 3b et 11b de la gaine et de l'échantillon. Ainsi, cet agencement permet d'obtenir un volume fermé dans lequel se trouve l'échantillon 1 et vis à vis duquel la gaine 3 interdit tout échange avec l'atmosphère extérieure. Un autre objet de l'invention concerne un procédé de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon 1 de matériau utilisant un dispositif tel que décrit précédemment. Lors d'une étape préalable illustrée aux figures 4a à 4d, il convient de réaliser la gaine 3 selon les dimensions de l'échantillon à tester. Pour ce faire, on effectue la mise en place du film fin 4, des anneaux de support 7 et des anneaux de renforcement 5 sur un axe de support 6, tous ces éléments étant calibrés pour coopérer avec un échantillon aux dimensions déterminées (figure 4a). L'emplacement des différents anneaux sur l'axe 6 détermine la longueur totale ainsi que la portion déformable 10 de la gaine 3. Ensuite, comme on peut le voir sur la figure 4b, le film 4 est étiré le long de l'axe 6 pour permettre, lors de sa contraction, de fixer les anneaux de renforcement 5. Une fois repliée et en référence à la figure 4c, la gaine 3 est maintenue dans cette position repliée grâce à la mise en place sur la portion 10 déformable de la gaine 3 d'un support 8. L'étape suivante voit le retrait des anneaux de support 7 ainsi que celui de l'axe de support 6. Enfin, l'une des première 3a ou seconde extrémité 3b de la gaine 3, cette gaine disposant à présent de sa forme définitive aux dimensions souhaitées, va être obturée par l'intermédiaire d'une soudure thermique (figure 4d). L'autre extrémité de la gaine 3 reste bien entendu ouverte pour pouvoir introduire l'échantillon à tester à l'intérieur de cette gaine. On traite ensuite l'échantillon à tester pour lui donner les caractéristiques voulues en ce qui concerne la teneur en composé volatil. En référence à la figure 5, l'étape du procédé suivant le traitement de l'échantillon 1 consiste à isoler cet échantillon à l'intérieur de la gaine, en obturant l'extrémité de cette gaine 3 restée ouverte pour permettre l'introduction de l'échantillon, par exemple au moyen d'un soudage thermique. Ensuite, l'ensemble gaine/échantillon est placé sur la machine entre les mors 2a et 2b, en s'assurant bien comme cela est visible sur la figure 6, que la portion déformable 10 de la gaine 3 entoure bien la partie de l'échantillon 1 soumis à déformation. Lorsque toutes ces étapes sont réalisées, il est donc possible d'effectuer les séries de mesures mécaniques sur l'échantillon, la gaine 3 étant, comme on peut le voir sur la figure 7, tout à fait adaptée pour assurer le bon déroulement de l'expérience. En effet, la gaine 3 se déforme au même titre que l'échantillon 1, sans pour autant créer des interférences dans les résultats obtenus. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au dispositif et au procédé qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatif, sans sortir du cadre de protection défini par les revendications annexées. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau ayant une concentration en composés volatils contrôlée, caractérisé en ce qu'il comprend une gaine (3) entourant l'échantillon (1) testé, ce dernier présentant une teneur en composé volatil prédéterminée, ladite gaine (3) étant apte à isoler l'échantillon (1) de l'atmosphère extérieure. 2. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que la gaine (3) comprend une portion déformable (10) se situant autour d'une partie de l'échantillon soumis à déformation. 3. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite portion déformable (10) est du type soufflet et comprend un film fin (4) replié par l'intermédiaire de plis externes (9a) et de plis internes (9b), ainsi qu'une pluralité d'anneaux de renforcement (5) se situant au niveau des plis (9a, 9b) du film fin (4). 4. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon la revendication 3, caractérisé en ce que les anneaux de renforcement (5) sont placés à l'extérieur du film fin (4). 5. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon la revendication 3, caractérisé en ce que les anneaux de renforcement (5) sont placés à l'intérieur du film fin (4). 6. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que les anneaux de renforcement (5) sont placés sur les plis externes (9a). 7. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que les anneaux de renforcement (5) sont placés sur les plis internes (9b). 8. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que le film fin (4) est réalisé dans du polyéthylène. 9. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que les anneaux de renforcement (5) sont réalisés dans du polyéthylène. 10. Dispositif de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif comprend un premier (2a) et un second mors (2b) destinés à respectivement coopérer avec une première (lla) et une seconde extrémité (llb) de l'échantillon (1), lesdits premier (2a) et second mors (2b) étant également destinés à respectivement coopérer avec une première (3a) et une seconde extrémité (3b) de la gaine (3). 11. Procédé de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau utilisant un dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : (a) la mise en place de la gaine (3) autour de l'échantillon (1), (b) le traitement de l'échantillon (1) à tester afin qu'il présente une teneur en composé volatil prédéterminée, (c) l'isolement de l'échantillon (1) pour fermeture étanche de la gaine (3), (d) la mise en place de l'ensemble gaine/échantillon sur le dispositif de mesure, (e) la réalisation des mesures mécaniques. 12. Procédé de mesure d'au moins une propriété mécanique d'un échantillon (1) de matériau selon la revendication 11, caractérisé en ce que ce procédé présente les étapes préliminaires suivantes : (f) la mise en place sur un axe de support (6) d'un film (4), d'anneaux de renforcement (5) ainsi que d'anneaux de support de déformation (7), (g) l'étirement du film fin (4) le long de l'axe de support (6), (h) le repliement de la gaine (3) et la mise en place d'un support (8) sur une partie de la gaine (3) comprenant les anneaux de renforcement (5), (i) le retrait de l'axe de support (6) ainsi que des anneaux de support de déformation (7), (j) la réalisation de la soudure thermique obturant une des extrémités de la gaine (3).