Brevet FR2822079A1 — publié le 20020920

i La présente invention est relative à un procédé de production d' oxygène ultra-pur par distillation d' air, du type dans lequel on introduit un mélange contenant de l'oxygène, notamment de l'air, dans une colonne de distillation qui produit en cuve un produit riche en oxygène; on soutire un flux intermédiaire sensiblement dépourvu d'impuretés plus lourdes que l'oxygène, à un niveau de la colonne situé au-dessus du point d' introduction dudit mélange, le point de soutirage étant séparé de ce point d' introduction dudit mélange par un tronçon de distillation, notamment à garnissage; on envoie le flux soutiré à une colonne de purification d'oxygène qui produit en cuve de l'oxygène ultra-pur; et on distribue un liquide de reflux sur ledit tronçon au moyen d'un distributeur comportant des perforations de passage de liquide et des ouvertures de passage de gaz. Dans ce qui suit, on supposera que le mélange de départ est l'air. Dans les procédés de ce type, la présence du tronçon de distillation situé entre le point d' introduction de l'air et le point de soutirage du flux intermédiaire garantit l' absence quasi-totale dans ce flux d'impuretés plus lourdes que l'oxygène, et en particulier de méthane, qui est l' impureté la plus légère parmi celles-ci. L' élimination de ces impuretés lourdes est réalisée par le tronçon de distillation gusqu'à des teneurs acceptables pour la production d'oxygène ultra-pur désirse. L'inconvénient de cette méthode est que ce nombre de plateaux requis pour éliminer les produits lourds, réduit également la teneur en oxygène au niveau du soutirage et rend donc la distillation dans la colonne d'oxygène pur plus difficile avec, pour conséquence, un rendement de production d'oxygène ultra-pur plus faible. i Pour limiter cet inconvénient, il a été proposé (US- A-5 590 543) de réduire le taux de reflux dans le tronçon de distillation en question, en soutirant de la colonne de distillation une fraction du liquide qui alimente le tronçon en question et en la ré-injectant dans la même colonne au- dessous de celui-ci. Par suite, la séparation oxygèneazote dans le tronçon est moins efficace, ce qui conduit à une teneur en oxygène accrue au niveau du soutirage. L'effet négatif de cette disposition sur l'élimination des impuretés lourdes peut être compensé par une légère augmentation du nombre de plateaux théoriques (augmentation du nombre de plateaux ou de la hauteur du garnissage). Cette augmentation a peu.d'effet sur la séparation oxygène/azote, car celle-ci se situe dans la zone de reflux minimale, o le nombre de plateaux est un paramètre peu sensible. Cette solution est efficace mais présente un inconvénient: on prélève un liquide très pur en ce qui concerne les contaminants lourds, et on réinjecte directement ce liquide dans une fraction riche en impuretés lourdes (au voisinage de l'air d'alimentation). Cette ligne de communication directe entre une région o l' on désire maintenir une très haute pureté et une région o il existe une forte concentration de polluants est indésirable, car on introduit ainsi le risque d'une pollution accidentelle de la colonne de purification d'oxygène lors d'un arrêt ou d'une phase transitoire de l' installation ou à l' occasion d'une man_uvre erronce. L' invention a pour but d'obtenir un enrichissement en oxygène du flux intermédiaire avec un plus grand degré de séaurité. A cet effet, l' invention a pour objet un procédé du type précité, caractérisé en ce qu'on réalise un défaut prédéterminé d'uniformité de la distribution du liquide de reflux sur la surface supérieure dudit tronçon dans au moins une zone localisée de cette surface. Le procédé suivant l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes: - on réalise le défaut prédéterminé d'uniformité en soutirant de la colonne de distillation une fraction contrôlée du liquide qui alimente le distributeur et en réinjectant localement dans la même colonne cette fraction sous le distributeur et sur la surface supérieure dudit tronçon, de sorte que le ou les emplacement(s) de ladite surface qui reçoit (vent) cette fraction reçoit (vent) un débit de liquide nettement supérieur à celui reçu par les autres emplacements de ladite surface; - on réalise le défaut prédéterminé d'uniformité en créant un défaut d'uniformité des perforations de passage de liquide du distributeur au droit de ladite zone, par rapport à un agencement des perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure; - ladite zone localisée est voisine de l'axe central - de la colonne; - ladite zone localisée est voisine de la périphérie du distributeur; et - on envoie sur ladite surface supérieure la totalité du liquide qui alimente le distributeur et qui nest pas envoyé à la colonne de purification. L' invention a également pour obet une installation de production d'oxygène ultra-pur par distillation d' air destinée à la mise en muvre du procédé défini ci-dessus. Cette installation, du type comprenant une colonne de distillation munie d'un point d' introduction d'un mélange contenant de l'oxygène, notamment d' air, et d'un point de soutirage d'un flux intermédiaire sensiblement dépourvu d'impuretés plus lourdes que l'oxygène, le point de soutirage étant situé au-dessus du point d' introduction dudit mélange et étant séparé de celui-ci par un tronçon de distillation, notamment à garnissage; une colonne de purification d' oxygène qui produit en cuve de l' oxygène ultra-pur; une conduite qui relie ledit point de soutirage à la tête de la colonne de purification d'oxygène; et des moyens de distribution de liquide de reflux sur la surface supérieure dudit tronçon, ces moyens comprenant un distributeur qui comporte des perforations de passage de liquide et des ouvertures de passage de gaz, est caractérisée en ce que les moyens de distribution sont adaptés pour réaliser un défaut prédéterminé d'uniformité de la distribution du liquide de reflux sur la surface supérieure dudit tronçon dans au moins une zone localisée de cette surface. Suivant d'autres caractéristiques de cette installation: - les moyens de distribution comprennent en outre une conduite de soutirage de la colonne de distillation d'une fraction contrôlée du liquide qui alimente le distributeur, et de ré-injection dans la même colonne de cette fraction sous le distributeur et sur la surface supérieure dudit tronçon, de sorte que le ou les emplacemenUts) de ladite surface supérieure qui reçoit(vent) cette fraction reçoit(vent) un débit de liquide nettement supérieur à celui reçu par les autres emplacements de ladite surface; - le distributeur comporte un fond perforé dont les perforations présentent un défaut prédéterminé d'uniformité par rapport à l'agencement des perforations qui conduit à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure; - au droit de ladite zone, le distributeur comporte des perforations de passage de liquide supplémentaires par rapport à un agencement des perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure; - au droit de ladite zone, le distributeur comporte des perforations de passage de liquide de dimensions accrues ou réduites, par rapport à un agencement des mêmes perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure; et - ladite zone localisée est voisine de l'axe central de la colonne. Des exemples de mises en _uvre de l' invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels:. - la Figure 1 est une vue schématique partielle d'une installation conforme à l' invention; - la Figure 2 est une vue prise en coupe suivant la ligne II-II de la Figure 1, à plus grande échelle; - la Figure 3 est une vue partielle prise en coupe suivant la ligne III-III de la Figure 2, à encore plus grande échelle; - la Figure 4 est une vue partielle analogue à la Figure 2, à échelle agrandie, représentant un autre mode de mise en _uvre de l' invention; et - la Figure 5 est une vue analogue à la Figure 4 représentant encore un autre mode de mise en _uvre de linvention. On a représenté sur la Figure 1 la partie inférieure d'une colonne de distillation d' air 1 alimentée en cuve par de l' air préalablement comprimé, épuré en eau et en CO2 et refroidi au voisinage de son point de rosée. Cette colonne 1 peut être la colonne moyenne pression d'une double colonne de distillation d' air, ou une simple colonne de distillation d' air, par exemple de production d'azote (colonne HPN ou " High Purity Nitrogen "). On a également représenté sur la Figure 1 une colonne 2 de purification d'oxygène couplée à la colonne 1 et produisant en cuve de l'oxygène liquide ultra-pur UPOL via une conduite de production 3. L'air à traiter est introduit dans la colonne 1 en s un point 4, via une conduite d'amenée 5. Au-dessus du point 4, la colonne contient un tronçon de distillation 6, par exemple à garnissage structuré tel qu'un garnissage ondulé- croisé. Un espace libre 7 est prévu au-dessus de la surface supérieure plane 8 du tronçon 6. Cet espace est surmonté d'un distributeur 9 fixé à la virole 10 de la colonne. Sur ce distributeur repose un autre tronçon de distillation 11, également à garnissage structuré. Comme il est bien connu dans la technique, le distributeur 9 (Figures 1 à 3), comporte un fond plat perforé 12 muni d'une série de lumières allongéss 13 parallèles les unes aux autres, dont chacune s'étend sur l'essentiel d'une corde du fond 12. La région perforée du fond 12 est ainsi constituce d'une série de bandes parallèles 12A et d'une couronne périphériques 12B. Une paroi verticale 14, munie dans sa partie supérieure d'une rangée de fenêtres 14A (Figure 3) de passage de gaz, s'élève le long de chaque bord de chaque lumière 13. Les bords supérieurs des deux parois 14 associées à chaque lumière 13 sont reliés par un toit 15 à section en V renversé. En vue en plan (Figure 2), les perforations 16 du fond 12, qui sont circulaires et toutes de même diamètre, sont sensiblement uniformément réparties, sauf éventuellement dans la région périphérique. Leur agencement est celui qui assure l'uniformité optimale de la distribution du liquide sur toute la surface supérieure 8 du tronçon 6. Ainsi, en service, le liquide L qui tombe du tronçon 11 sur le distributeur 9 forme un bain sur le fond 12, jusqu'à un niveau inférieur à celui des fenêtres 14A, et le liquide de ce bain est sensiblement uniformément distribué sur la surface 8 du tronçon 6 à travers les perforations 16. Le gaz montant passe entre les paires de parois 14 et monte jusqu'au tron,con 11 via les fenêtres 14A. Une conduite de soutirage principale 17 munie d'une vanne 18 relie l'espace de la colonne 1 situé juste au dessus du fond 12, c'est-à-dire en regard du bain du distributeur, à la tête de la colonne 2. Une conduite de soutirage auxiliaire 19 munie d'une vanne 20 relie le même espace à un point de déversement 21 situé dans l'espace 7, à l'aplomb d'une zone localisée détermince de la surface 8. Dans l'exemple représenté, il s'agit d'une zone unique située sensiblement sur l'axe central X-X de. la colonne 1. Le niveau du point de soutirage 22 des conduites 17 et 19 est. comme connu, choisi de fa,con que le liquide soit pratiquement exempt des impuretés plus lourdes que l'oxygène. En fonctionnement, le liquide qui parvient au distributeur 9 et qui n'est pas envoyé à la colonne 2 est en totalité déversé sur la surface 8. Une fraction de ce liquide est sensibIement uniformément répartie sur cette surface par les perforations 16, agencées dans ce but comme indiqué plus haut, tandis qu'une autre fraction, prédéterminée par la commande de la vanne 20, est déversoe en un seul emplacement 21 de l'espace 7 ou, en variante, en un petit nombre d' emplacements de cet espace. Il en résulte un défaut volontaire et prédéterminé d'uniformité de la distribution du liquide sur la surface supérieure du tron,con 6, et donc à l'intérieur de celui-ci, et par suite une dégradation des conditions de fonctionnement de ce tron,con. Ceci permet d'enrichir en oxygène le liquide envoyé à la colonne 2, sans pour autant créer de communication directe entre la région du distributeur 9, exempte d'impuretés lourdes, et la cuve de la colonne 1, polluée par ces impuretés. De plus, il est facile de calculer la hauteur du tronçon 6 de manière que ce résultat soit obtenu sans que la teneur en impuretés du liquide envoyé à la colonne 2 soit augmentée. Dans la variante de la Figure 4, la conduite 19 est supprimée. Le fond 12 comporte, au droit d'au moins une zone localisée 23 de la surface 8 située, dans cet exemple, au voisinage de la périphérie du distributeur, un certain nombre de perforations circulaires supplémentaires 116 de même diamètre que les perforations 16. Par suite, en fonctionnement, la zone 23 de la surface 8 reçoit, par unité de surface, un débit de liquide nettement supérieur à celui reçu par le reste de la surface 8. L'uniformité de la répartition du liquide dans le garnissage 6 est donc dégradée de façon prédétermince de par la construction du distributeur lui-même, et il en est par suite de même de l'efficacité de la distillation dans le tronçon 6. Finalement, comme précédemment, le liquide envoyé à la colonne 2 est enrichi en oxygène tout en restant pratiquement exempt d'impuretés lourdes. Dans la variante de la Figure 5, le même résultat est obtenu non pas en augmentant le nombre des perforations au droit de la ou des zones 23, mais en y augmentant la section de passage des perforations 16. Les perforations agrandies sont notées 216. Dans cette variante, on peut également réduire la dimension des perforations 216 au lieu de les augmenter, ce qui conduit également au défaut prédéterminé d'uniformité recherché pour la distribution. Bien entendu, les solutions des Figures 1, 4 et S peuvent se combiner entre elles. L' invention s'applique également à l' extraction d'un flux de mélange essentiellement constitué d' argon et d'oxygène quelques plateaux audessus de l'alimentation d'une cologne de production d' argon impur (ou colonne de mixture argon >), et l'introducLion de ce flux, sensiLlemenL dApourvu d'impureL6s lourdes, dans une cologne de producLion d'oxygAne ulLa-pur Lelle que la cologne 2. a REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'oxygène ultra-pur par distillation d' air, du type dans lequel on introduit un mélange contenant de l'oxygène, notamment de l'air, dans une colonne de distillation (1) qui produit en cuve un produit riche en oxygène; on soutire (en 17) un flux intermédiaire sensiblement dépourw d'impuretés plus lourdes que l'oxygène, à un niveau de la colonne situé au-dessus du point d'introduction (4) dudit mélange, le point de soutirage (22) étant séparé de ce point d' introduction (4) par un tronçon de distillation (6), notamment à garnissage; on envoie le flux soutiré (en 17) à une colonne de purification d' oxygène (2) qui produit en cuve de l' oxygène ultra-pur; et on distribue un liquide de reflux sur ledit tronçon (6) au moyen d'un distributeur (9) comportant des perforations (16; 16, 116; 16, 216) de passage de liquide et des ouvertures (14A) de passage de gaz, caractérisé en ce qu'on réalise un défaut prédéterminé d'uniformité de la distribution du liquide de reflux sur la surface supérieure (8) dudit tronçon (6) dans au moins une zone localisoe (23) de cette surface. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on réalise le défaut prédéterminé d'uniformité en soutirant de la colonne de distillation (1) (en 19, 20) une fraction contrôlée du liquide qui alimente le distributeur (9) et en réinjectant localement dans la même colonne cette fraction sous le distributeur (9) et sur la surface supérieure (8) dudit tronçon (6), de sorte que le ou les emplacement(s) de ladite surface supérieure (8) qui reçoit (vent) cette fraction reçoit (vent) un débit de liquide nettement supérieur à celui reçu par les autres emplacements de ladite surface. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on réalise le défaut prédéterminé d'uniformité en créant un défaut d'uniformité (116; 216) des perforations de passage de liquide du distributeur (9) au droit de ladite zone (23), par rapport à un agencement des perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure (8). 4. Procédé suivant l'une quelcouque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite zone localisée (23) est voisine de l'axe central (X-X) de la colonne (1). 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite zone localisée (23) est voisine de la périphérie du distributeur (9). 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on envoie sur ladite surface supérieure (8) la totalité du liquide qui alimente le distributeur (9) et qui n'est pas envoyé à la colonne de purification (2). 7. Installation de production d'oxygène ultra-pur par distillation d' air, du type comprenant une colonne de distillation (1) munie d'un point d' introduction d'un mélange contenant de l'oxygène, notamment d' air (4), et d'un point (22) de soutirage d'un flux intermédiaire sensiblement dépourvu d'impuretés plus lourdes que l'oxygène, le point de soutirage (22) étant situé au-dessus du point d' introduction dudit mélange (4) et étant séparé de celui-ci par un tronçon de distillation (6), notamment à garnissage; une colonne de purification d'oxygène (2) qui produit en cuve de l'oxygène ultra-pur; une conduite (17) qui relie ledit point de soutirage (22) à la tête de la colonne de purification d'oxygène; et des moyens (9, 19; 9) de distribution de liquide de reflux sur la surface supérieure (8) dudit tronçon, ces moyens comprenant un distributeur (9) qui comporte des perforations de passage de liquide (16; 16, 116; 16, 216) et des ouvertures (14A) de passage de gaz, caractérisée en ce que les moyens de distribution (9, 19; 9) sont adaptés pour réaliser un défaut prédéterminé d'uniformité de la distribution du liquide de reflux sur la surface supérieure (8) dudit tronçon (6) dans au moins une zone localisée (23) de cette surface. 8. Installation suivant la revendication 7, caractérisoe en ce que les moyens de distribution (9, 19) comprennent en outre une conduite (19) de soutirage de la colonne de distillation (1) d'une fraction contrôlée du liquide qui alimente le distributeur, et de ré-injection dans la même colonne de cette fraction sous le distributeur (9) et sur la surface supérieure (8) dudit tronçon (6), de sorte que le ou les emplacement(s) de ladite surface supérieure (8) qui reçoit(vent) cette fraction recoit(vent) un déLit de liquide nettement supérieur à celui reçu par les autres emplacements de ladite surface. 9. Installation suivant la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce que le distributeur (9) comporte un fond perforé (12) dont les perforations (16, 116; 16, 216) présentent un défaut prédéterminé d'uniformité par rapport à l'agencement des perforations qui conduit à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface . superleure. 10. Installation suivant la revendication 9, caractérisée en ce que, au droit de ladite zone (23), le distributeur (9) comporte des perforations de passage de liquide supplémentaires (116) par rapport à un agencement des perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure (8). 11. Installation suivant la revendication 9 ou 10, caractérisce en ce que, au droit de ladite zone (23), le distributeur (9) comporte des perforations de passage de liquide (216) de dimensions accrues ou réduites, par rapport à un agencement des mêmes perforations conduisant à une distribution du liquide d'uniformité optimale sur ladite surface supérieure (8). 12. Installation suivant l'une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisée en ce que ladite zone localisse (23) est voisine de l'axe central (X-X) de la colonne (1). 13. Installation suivant l'une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisée en ce que ladite zone localisoe (23) est voisine de la périphérie du distributeur