Brevet FR2826549A1 — publié le 20030103

PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D'UN COMPRIME ÉDULCORANT ET COMPRIME ÉDULCORANT AINSI OBTENU. L'invention a pour objet un procédé de préparation d'un comprimé édulcorant ainsi qu'un comprimé comprenant au moins un édulcorant intense. Les édulcorants de synthèse, agents de remplacement du sucre, tels que la saccharine, le cyclamate ou l'aspartame sont apparus sur le marché au début du siècle, présentés sous forme de poudre ou de comprimés. Depuis leur commercialisation en grande surface en 1988 sous la forme de la célèbre sucrette , les édulcorants ont évolué en fonction des nouvelles habitudes de consommation qui se sont installées. Les consommateurs intègrent maintenant l'édulcorant au vocabulaire quotidien, se familiarisent avec la notion de goût sucré sans calories et adoptent les tablettes, pastilles ou poudres qui se substituent au sucre qu'ils absorbaient directement. Les producteurs s'efforcent donc de multiplier les formes et les utilisations des édulcorants. C'est ainsi que la plupart des produits du commerce, comme notamment le CANDERELO, existent sous forme de sucrettes ou de poudre, dans divers conditionnements : distributeurs de sucrettes, bocaux, sachets individuels ou étuis de poudre. Les consommateurs d'édulcorants sous ces formes visent principalement les boissons froides ou chaudes. Ils attendent des formes mises à leur disposition qu'elles soient discrètes et se désintègrent très vite dans la boisson à édulcorer sans laisser de résidu visible. Les producteurs de comprimés édulcorants, appelés communément sucrettes , cherchent quant à eux à réaliser un comprimé stable, présentant la plus petite taille possible et une dureté suffisante pour leur manipulation, se désintégrant et se solubilisant le plus rapidement possible dans le liquide à édulcorer, présentant une neutralité gustative, c'est à dire ne dénaturant pas la saveur du liquide à édulcorer, et cherchent des formules et procédés les plus simples possibles réalisables industriellement. De plus, ces produits s'apparentant aux nutraceutiques, les fabricants recherchent des ingrédients naturels . La production de comprimés par compression directe est la technique la plus avantageuse, notamment sur le plan économique, car elle ne nécessite pas de traitement préalable de la poudre à comprimer. La plupart des sucrettes édulcorantes sont produites par compactage/compression ou briquetage/compression, avec du lactose monohydrate comme agent de charge-liant et un super désintégrant comme notamment la carboxyméthyl cellulose réticulée. Ces ingrédients sont insuffisamment comprimables et ne peuvent donc être utilisés dans un procédé de compression directe. L'une des techniques connues pour conférer aux poudres des aptitudes à la compression est la granulation humide. Il s'agit d'un procédé onéreux et relativement complexe à mettre en oeuvre, dans lequel on a recours à des additifs supplémentaires que sont les liants. Plusieurs formulations galéniques à l'aspartame ont été testées (MOLARD et al., Labo-Pharma-Problèmes et techniques - N0310 - Juin 1981) mais aucune ne permet une mise en oeuvre simple par compression directe de poudre, puisqu'une granulation ou un compactage préalable de la poudre à comprimer sont toujours nécessaires pour obtenir des caractéristiques de comprimés satisfaisantes. D'autres excipients adaptés à la compression directe ont été testés, comme notamment le sorbitol, le dextrose ou les maltodextrines, mais ces excipients trop solubles entravent la désintégration des comprimés. Il est alors nécessaire d'employer des quantités élevées d'agents super désintégrants qui sont coûteux. Il existe donc un besoin non satisfait pour une formulation édulcorante simple à produire et peu coûteuse. Fort de ce constat, la Demanderesse s'est donc attachée à pallier cette carence. Et c'est ainsi qu'après maints travaux de recherche, la Demanderesse a trouvé que l'on pouvait, de façon surprenante et inattendue, en mettant en oeuvre un excipient particulier, préparer des comprimés édulcorants présentant à la fois : une dureté suffisante un délitement très rapide dans une boisson une absence de résidu après dissolution une neutralité gustative un coût de production faible des ingrédients naturels L'invention a donc pour objet un procédé de préparation d'un comprimé édulcorant, caractérisé en ce que l'on comprime directement une poudre comprenant des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. Lesdits granules mis en oeuvre dans le procédé conforme à l'invention correspondent aux compositions décrites dans la demande de brevet EP 00/402159.8 dont la Demanderesse est titulaire. Ces granules sont caractérisés par une friabilité réduite, une structure sphérique et une comprimabilité avantageuse. De plus, l'amidon et le lactose dont ils sont constitués sont des produits naturels tout à fait adaptés à une utilisation alimentaire. Selon un mode préféré de réalisation du procédé conforme à l'invention, ladite poudre comprend de 20 à 95%, de préférence de 50 à 80% en poids desdits granules. De préférence, ces granules présentent un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75 et plus préférentiellement encore compris entre 85/15 et 50/50. Ces granules peuvent être obtenus selon plusieurs variantes et en particulier par coséchage. De préférence, lesdits granules sont obtenus par coatomisation de lactose et d'amidon, selon un procédé décrit dans la demande de brevet précitée. Pour procéder à la préparation de comprimés édulcorants conformes à l'invention, on procède à une compression directe d'une poudre comprenant lesdits granules et au moins un édulcorant intense, sans granulation préalable, ce qui constitue un avantage considérable par rapport aux méthodes traditionnelles de compression. De préférence, ladite poudre comprend de 5 à 80%, de préférence de 20 à 50% en poids d'au moins un édulcorant intense. On entend par édulcorant intense des substances à pouvoir sucrant élevé, supérieur à celui du saccharose, naturelles ou synthétiques, telles que par exemple l'aspartame, l'acesulfame K, l'alitame, le cyclamate de sodium, de calcium, le sucralose, la néohesperidine, la saccharine, le stévioside, la thaumatine, cette liste n'étant pas limitative. Un ou plusieurs édulcorants intenses pourront être incorporés à la poudre comprenant les granules de lactose et d'amidon par simple mélange physique, ou bien coséchés en même temps que le lactose et l'amidon par exemple selon le procédé conforme à la demande de brevet EP 00402159.8. Pour fabriquer, conformément à l'invention, un comprimé édulcorant, on a recours à la poudre définie plus haut, celle-ci pouvant être mélangée intimement avec les quantités nécessaires d'ingrédients de lubrification, d'arômes, de colorants, d'acidulants et éventuellement de principes actifs, le mélange ainsi obtenu étant directement soumis à la compression. Il est également possible d'incorporer ces ingrédients, tout comme l'édulcorant intense, lors de la fabrication des granules d'amidon et de lactose. Le type de presse et de poinçons, ainsi que les paramètres de compression de la poudre visant à déterminer la taille et la dureté des comprimés seront adaptés en fonction des besoins et du type de produit visé. L'invention vise également, en tant que nouveau produit industriel, un comprimé édulcorant caractérisé en ce qu'il comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. Selon une variante préférentielle, lesdits granules représentent 20 à 95%, de préférence 50 à 80% en poids du comprimé. Ceux-ci présentent avantageusement un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75, de préférence entre 85/15 et 50/50. De très bons résultats ont été obtenus avec des granules obtenus par coatomisation de lactose et d'amidon. En ce qui concerne l'édulcorant intense, on préfère que celui-ci représente 5 à 80%, de préférence 20 à 50% en poids du comprimé. L'invention a en outre pour objet une poudre édulcorante directement compressible caractérisée en ce qu'elle comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. Ce nouveau produit industriel pourra avantageusement être conditionné sous forme de sachets, d'étuis, ou en boites pour édulcorer tous types de produits alimentaires ou diététiques. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, visant à illustrer de manière non limitative des modes de réalisation avantageux et à mettre en évidence la supériorité par rapport à l'art antérieur du procédé conforme à l'invention et des produits obtenus. Exemple 1 : préparation de comprimés édulcorants par compression directe et comparaison aux produits de l'art antérieur. On prépare des sucrettes édulcorantes de poids moyen 100 mg, d'épaisseur environ 2,5 mm à l'aide d'une presse FROGERAIS de type AM équipée de poinçons concaves de diamètre 7mm. On comprime une poudre de composition suivante (% en poids) : - granules de lactose et amidon (STARLAC) 78% - aspartame 20% - DL leucine 2% - Stéarate de magnésium 0,1% Les comprimés obtenus présentent une dureté de 58,4 Newtons, une friabilité de 0,76% et un temps de délitement de 12 secondes dans 100ml d'eau à 500C avec agitation modérée. Il n'est pas observé de résidu dans l'eau après dispersion complète du comprimé dans l'eau. La dureté des comprimés est mesurée à l'aide d'un duromètre de type ERWEKA TBH 30 GMD. La friabilité est mesurée à l'aide d'un friabilimètre de type ERWEKA TA, selon la méthode de pharmacotechnie 2.9. 7 de la pharmacopée européenne, 3ème édition. On prépare des sucrettes selon le même procédé mais avec la composition suivante : - STARLACO 74,9% - Aspartame : 20% - DL leucine : 5% - Stéarate de magnésium : 0,1% Les comprimés obtenus présentent une dureté d'environ 36 N, une friabilité de 0,9%, et un temps de délitement dans 100ml d'eau à 500C de 7 secondes. On compare les caractéristiques des comprimés obtenus avec des sucrettes de l'art antérieur : PRODUIT Poids Édulcorant Ingrédients Dureté Temps de Aspect de d'un utilisé Erweka délitement la solution comprimé (secondes) Lactose CANDEREL Aspartame Cellulose # ou = 85 mg 7 Léger dépôt (MERISANT 23,5% (CMC) 25N L-leucine SUCRINEL Aspartame Lactose 60 mg Cellulose #5N 8 Léger dépôt (SLAMARK 30% (CMC) Sucrettes selon Aspartame Lactose 100 mg 7 Pas de dépôt 1'invention 20% amidon 36N Les comprimés selon l'invention ont une friabilité très faible (inférieure à 1%) et se délitent en moins de 10 secondes dans l'eau chaude (dissolution complète en 30 secondes) comme les sucrettes du commerce. Aucune trace d'aucun composant n'est décelable après dissolution complète de deux comprimés dans du thé, alors que les carboxyméthylcelluloses (CMC) des sucrettes du commerce restent visibles. Lors de la compression, on observe un écoulement très régulier de la poudre, permettant de s'affranchir de l'adjonction de silices ou autres agents améliorant l'écoulement, et d'obtenir un poids régulier de comprimés. On constate également que les quantités de lubrifiant nécessaires sont plus faibles. Les comprimés selon l'invention sont tout à fait comparables aux sucrettes selon l'art antérieur en termes de dissolution et de dureté et présentent en plus l'avantage de n'engendrer aucun dépôt dans la boisson. Le procédé selon l'invention permet d'envisager une économie sur les procédés de l'art antérieur (absence d'étape préliminaire de compactage/briquetage, absence de super désintégrant) tout en mettant en oeuvre des ingrédients naturels (amidon et lactose). REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de comprimés édulcorants caractérisé en ce que l'on comprime directement une poudre comprenant des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. 2. Procédé de préparation de comprimés édulcorants selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre comprend de 20 à 95%, de préférence de 50 à 80% en poids de granules consistant en lactose et amidon coséchés. 3. Procédé de préparation de comprimés édulcorants selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ladite poudre comprend de 5 à 80%, de préférence de 20 à 50% en poids d'au moins un édulcorant intense. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que lesdits granules présentent un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75, de préférence entre 85/15 et 50/50. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que lesdits granules sont obtenus par coatomisation de lactose et d'amidon. 6. Comprimé édulcorant caractérisé en ce qu'il comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. 7. Comprimé selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits granules représentent de 20 à 95%, de préférence de 50 à 80% en poids du comprimé. 8. Comprimé selon l'une ou l'autre des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que ledit édulcorant représente de 5 à 80%, de préférence de 20 à 50% en poids du comprimé. 9. Comprimé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que lesdits granules présentent un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75, de préférence entre 85/15 et 50/50. 10. Poudre édulcorante directement compressible caractérisée en ce qu'elle comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense.