Brevet FR2822471A1 — publié le 20020927

PROCEDE DE CUISSON/SECHAGE D'AMIDONS RICHES EN AMYLOSE L'invention a pour objet un nouveau procédé de préparation d'amidons riches en amylose prégélatinisés. Elle a également pour objet les amidons obtenus selon ce procédé. Les amidons prégélatinisés sont généralement préparés par des techniques thermiques, chimiques ou mécaniques susceptibles d'engendrer un gonflement des granules d'amidons de façon ä ce qu'ils soient solubles dans l'eau froide. Les techniques préférées sont l'atomisation, la cuisson sur tambour ou l'extrusion. L'autoclavage ou le chauffage indirect sur échangeur de chaleur sont des procédés de cuisson qui tendent ä produire des dispersions colloïdales complexes consistant en granules intacts, fragmentés et gonflés. Il est bien connu que les amidons riches en amylose, c'est ä dire présentant plus de 50% en poids d'amylose, sont particulièrement difficiles ä disperser et nécessitent de fortes températures de cuisson. Le document US-A-3, 086/890 décrit un procédé de préparation d'amylose prégélatinisée. Ce procédé consiste en un autoclavage à 191OC sous pression d'une solution d'amylose à 25% en poids de matière sèche au plus, puis un séchage sur tambour à 110-200 C. Les poudres obtenues sont amorphes et forment des gels irréversibles après dispersion. Leur densité apparente est élevée, c'est à dire généralement supérieure à 0,4 g/ml. Le document US-A-3,607, 394 décrit un procédé de prégélatinisation d'amidons présentant des teneurs en amylose inférieures à 60% en poids. Ce procédé consiste en une cuisson de l'amidon ä 149OC suivie d'un séchage sur tambour, par atomisation ou autre type de moyen de séchage. Le document EP 0.366. 898 décrit un procédé couplé de cuisson/atomisation, permettant d'obtenir des produits amorphes, pratiquement non rétrogradés, et présentant une densité apparente supérieure ä celle d'un même amidon ayant subi le même procédé mais en deux étapes distinctes, soit une densité apparente supérieure ä 0.45 g/ml. La cuisson des amidons riches en amylose est effectuée sur j et-cooker à 143 oC et l'atomisation est mise en oeuvre avec une température d'air entrant de 220 C. Ce document présente en figure 7 une comparaison des différents amidons prégélatinisés de l'art antérieur. Partant de cet enseignement, la Demanderesse a alors trouve, après de longs travaux de recherche, que l'on pouvait préparer un amidon riche en amylose prégélatinisé en mettant en oeuvre un procédé particulier conduisant ä des produits de faible densité apparente tout en travaillant ä des températures peu élevées, ce qu'aucune des techniques de l'art antérieur ne permettaient d'obtenir. L'invention a donc pour objet un procédé de préparation d'amidon riche en amylose prégélatinisé caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant : - à former une suspension comprenant un amidon riche en amylose et de l'eau ; - à soumettre ladite suspension ä une cuisson par jet de vapeur à une température comprise entre 125 et 135OC de manière à obtenir une colle d'amidon riche en amylose prggdlatinisg ; ä à sécher ledit amidon prégélatinisé sur tambour sécheur ä une pression comprise entre 2 et 10 bars de manière à obtenir un amidon riche en amylose prégélatinisé. L'amidon riche en amylose prégélatinisé obtenu peut être ensuite récupéré et broyé de manière à obtenir une poudre de granulométrie choisie en fonction des utilisations qui en seront faites par la suite. On désigne par amidons riches en amylose au sens de la présente invention les amidons présentant une teneur en amylose supérieure ou égale à 50% en poids, et de préférence comprise entre 50 et 80% en poids, provenant de toutes origines végétales comme notamment le mais, la pomme de terre, le manioc. De préférence, le procédé selon l'invention met en oeuvre un amidon de mais comme par exemple l'EURYLON commercialisé par la Demanderesse. L'invention s'applique également aux amidons riches en amylose modifiés par voie chimique ou physique. De preference, on choisira l'amidon modifié dans le groupe constitue par les amidons acétylés, hydroxypropylés, fluidifiés, et les octenyl succinates d'amidon. Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, on choisira un amidon acétylé. La suspension d'amidon est préparée à une matière sèche comprise entre 30 et 40% en poids de manière à obtenir une suspension dans l'eau. Cette suspension est ensui te prégélatinisée au moyen d'une tuyère à la sortie de laquelle est appliquée une contre-pression de vapeur suffisante pour atteindre une température de cuisson de la suspension comprise entre 125 et 135OC tout en maintenant une viscosité acceptable de manière ä ce que le débit du lait sortant après cuisson ne soit pas trop faible. Par exemple, on appliquera des contre-pressions de l'ordre de 2 ä 3 bars. De facon surprenante et inattendue, cette température de cuisson est nécessaire et suffisante pour obtenir une bonne solubilité de l'amidon prégélatinisé. On entend par tuyère tout dispositif de cuisson directe par jet de vapeur permettant la cuisson instantanée d'une suspension d'amidon au moyen de vapeur d'eau sous pression. On obtient ä l'issue de cette cuisson une colle d'amidon prégélatinisé qui est ensuite séchée sur tambour sécheur. Un tel équipement permet de reproduire sur un seul et même dispositif les étapes de cuisson et de séchage en exploitant la chaleur transférée depuis la surface des tambours chauffés ä la vapeur jusqu'à la colle d'amidon. On appliquera par exemple, suivant le type d'amidon utilisé, des pressions de vapeur de l'ordre de 2 ä 10 bars. La colle d'amidon est étalée uniformément en une mince pellicule sur la surface chaude des tambours par des éléments applicateurs. Les tambours sont animés d'un mouvement de rotation, ä une vitesse de l'ordre de 5 ä 8 tours par minute. Ainsi, la cuisson de la colle se poursuit, suivie du séchage. Le film forme est ensuite raclé ä l'aide d'un couteau racleur de manière à décoller une feuille qui peut être ensuite broyée. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des amidons riches en amylose prégélatinisés de façon homogène sans qu'il soit nécessaire d'avoir recours ä de très hautes températures comme l'enseigne l'art antérieur. Le procédé selon l'invention est particulièrement avantageux par le fait qu'il met en oeuvre des techniques simples, avec un coût en energie plus faible que les techniques connues d'atomisation ou d'autoclavage. Les amidons riches en amylose prégélatinisés selon l'invention sont caractérisés par une densité apparente inférieure ä 0,4 g/ml pour une granulométrie moyenne de 100 micromètres, ce qui est particulièrement surprenant compte tenu des densités plus élevées obtenues selon les techniques de l'art antérieur et notamment celles décrites dans le brevet EP-B1 0. 366.898. Leur solubilité dans l'eau tiède est bonne, voisine de 80%, alors que celle-ci est inférieure ä 30% lorsqu'on supprime l'étape de cuisson sur tuyère. Ces amidons présentent en outre différents avantages applicatifs comme notamment une bonne capacité ä la compression, et surtout de très bonnes aptitudes ä former un film. Cette aptitude est particulièrement intéressante pour le pelliculage de comprimés notamment mais aussi pour de nombreuses autres applications nécessitant la formation d'une barrière ä l'humidité et ä l'air. A la connaissance de la Demanderesse, il n'existait pas sur le marché de tels amidons riches en amylose prégélatinisés susceptibles d'avoir ces propriétés filmogènes. L'invention a donc en outre pour objet l'utilisation d'amidons riches en amylose prégélatinisés pour la fabrication de capsules molles ou de gélules, ainsi que pour l'enrobage de formes solides en pharmacie, alimentation humaine, alimentation animale, agrochimie ou encore de substances végétales telles que les semences. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, qui se veulent explicatifs et non limitatifs. Exemple 1 On prépare des amidons riches en amylose modifiés ou non selon un procédé comprenant les étapes suivantes : préparation d'une suspension d'amidon et d'eau cuisson sur tuyère - séchage sur tambour sécheur récupération d'une poudre Dans tous les cas, l'amidon de départ est l'EURYLON#7 commercialisé par la Demanderesse, présentant une teneur en amylose de 70% en poids. Les différents paramètres du procédé sont repris dans le tableau l, ainsi que les densités apparentes et les granulométries moyennes des différents produits obtenus. La densité apparente est mesurée selon la méthode de pharmacotechnie 2.9. 16 de la Pharmacopée Européenne, 3èm édition. La granulométrie moyenne est calculée à partir de la granulométrie mesurée par tamisage sur tamis successifs de 500,315, 200, 150, 100 et 50 micromètres. La densité de déplacement est mesurée selon la méthode décrite dans le brevet EP-B1 0.366. 898. ESSAI 4 ESSAI 5 ESSAI 6 ESSAI 2 ESSAI 3 ESSAI 1 EURYLON#7 EURYLON#7 EURYLON#7 EURYLON#7 EURYLON#7 EURYLON#7 OCTENYL HYDROXYPR FLUIDIFIE ACETALE ACETYL SUCCINATE OPYLE ACIDE MATIERE 33, 5 33,4 33,4 38 35,4 39 SECHE (%) TEMPERATURE 130 135 135 133 135 135 TUYERE (OC) CONTRE PRESSION 2,67 3,1 TUYERE (Bars) VITESSE DE ROTATION TAMBOUR 6,5 7 8 6,5 7 6, 5 (tours/ min) PRESSION TAMBOUR 10 10 2 10 10 10 (Bars) GRANULCMETRIE 88, 2 101,2 100,8 100,6 100,6 100,4 MOYENNE ( m) DENSITE APPARENTE 0,31 0, 22 0, 23 0, 34 0, 16 0,37 (g/ml) DENSITE DE DEPLACEMENT 1,26 1,26 1, 2 1, 6 1,05 1,95 (g/ml) Exemple 2 Afin d'en illustrer les propriétés filmogènes, le produit obtenu selon l'essai n 3 de l'exemple précédent est solubilisé dans de l'eau chaude (70-80 C) sous agitation mécanique, à 15% de matière sèche. La viscosité Brookfield est de 4000 mPa s à 70 C et de 5000 mPa s à 60 C. Cette solution est déposée sur un support de polyéthylène sur une épaisseur de 45,7 micromètres. La solution ainsi déposée est séchée à température ambiante, et donne un film rigide, non cassant, et insoluble dans l'eau. Ce film peut donner lieu à de très nombreuses applications, puisqu'il peut servir à revêtir tous types de formes solides que l'on souhaite protéger, qu'elle soient pharmaceutiques (comprimés, gélules), alimentaires (frites, fonds de tartes, confiseries) ou agricoles (semences, granulés). Ces propriétés filmogènes peuvent également être mises en application dans la fabrication de capsules molles ou de gélules. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'amidon riche en amylose prégélatinisé caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant : ä former une suspension comprenant un amidon riche en amylose et de l'eau ; ä soumettre ladite suspension à une cuisson par jet de vapeur à une température comprise entre 125 et 135OC de manière à obtenir une colle d'amidon riche en amylose prégélatinisée ; ä à sécher ladite colle d'amidon prégélatinisé sur tambour sécheur ä une pression comprise entre 2 et 10 bars de manière à obtenir un amidon riche en amylose prégélatinisé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de broyage de l'amidon riche en amylose prégélatinisé, de manière à obtenir une poudre. 3. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la teneur en amylose dudit amidon est supérieure ou égale à 50% en poids, et de préférence comprise entre 50 et 80% en poids. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit amidon est un amidon de mais. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ä 4, caractérisé en ce que ladite suspension présente une matière sèche supérieure à 25% en poids et de préférence comprise entre 30 et 40% en poids. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ä 5, caractérisé en ce que ledit amidon riche en amylose est modifié par voie chimique ou physique. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit amidon modifié est choisi dans le groupe constitue par les amidons acétylés, hydroxypropylés, fluidifiés, et les octenyl succinates d'amidon. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit amidon modifié est un amidon acétylé. 9. Amidon riche en amylose prégélatinisé caractérisé en ce qu'il présente une densité apparente inférieure ä 0.4 g/ml pour une granulométrie moyenne de 100 micromètres. 10. Utilisation d'un amidon selon l'une ou l'autre des revendications 8 et 9, pour la fabrication de capsules molles ou de gélules et le pelliculage de formes solides pharmaceutiques, alimentaires ou agricoles.