Brevet FR2827793A1 — publié le 20030131

Dispositif de production de billes sphériques Domaine technique de l'invention L'invention concerne un dispositif de production de billes sphériques comportant : des moyens d'introduction, dans un récipient de fusion, de matériau destiné à constituer les billes, un second récipient communiquant avec le récipient de fusion de manière à recevoir le matériau fondu, des moyens pour former, à partir du matériau fondu contenu dans le second récipient, un jet à travers au moins un orifice, des moyens de vibration pour transmettre des vibrations à l'orifice, de manière à transformer le jet en gouttelettes, une tour de refroidissement, disposée à la sortie de l'orifice et remplie d'un gaz inerte, dans laquelle les gouttelettes, tombant par gravité, se solidifient pour former les billes, et des moyens de réception des billes à une extrémité inférieure de la tour de refroidissement État de la technique Il existe de nombreux procédés et dispositifs de granulation, appliqués dans de nombreux domaines industriels, que ce soit dans la métallurgie, les fertilisants, l'industrie alimentaire ou pharmaceutique, etc... Ils ont tous pour objectif de transformer en billes des matériaux qui, fondus, ont, à l'air ou sous gaz neutre, une faible viscosité, une bonne tension superficielle, une bonne facilité à s'écouler au travers d'orifices et sont susceptibles d'être solidifiés par refroidissement. À titre d'exemple, le document WO-A-8101811, correspondant au brevet US 4428894, décrit un procédé et un dispositif de fabrication de granulés métalliques, de 0,1 à 5 mm de diamètre, à partir d'un bain de métal en fusion. Selon ce procédé connu, on forme un jet de métal fondu, on le fait passer à travers un orifice vibrant pour diviser le jet en gouttes individuelles, on fait tomber les gouttes du jet par gravité à travers une atmosphère de gaz inerte, de manière à provoquer par refroidissement la solidification des gouttes en granulé. Cependant, en pratique, il existe peu de procédés et dispositifs de granulation calibrés, c'est-à-dire capables de produire industriellement, avec un bon rendement, des billes de dimensions uniformes présentant un très bon état de surface. Or, il est indispensable, pour certaines applications, de produire des billes, plus spécifiquement des microbilles, sans défaut de surface et avec une gralunométrie très précise. C'est le cas, notamment, pour les billes d'alliage de soudure destinées à être utilisées en électronique pour former des connexions, par exemple pour des boîtiers du type BGA ( Ball Grid Array ), c'est-à-dire à réseau de billes. Or, les métaux utilisés dans les alliages de soudure sont des métaux tendres et l'état de surface d'une bille constituée par de tels métaux peut être très facilement altéré. Objet de l'invention L'invention a pour but l'obtention de billes sans défaut de surface. Plus particulièrement, les billes doivent être parfaitement sphériques, avec un excellent état de surface, non oxydé. La composition des billes doit être très stable à l'intérieur de chaque lot de fabrication et les tolérances très resserrées en ce qui concerne la gralunométrie. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que le dispositif comporte une chambre de sortie dans le récipient de fusion et des moyens d'agitation par ultrasons du matériau fondu contenu dans la chambre de sortie avant son transfert dans le second récipient, le gaz inerte contenu dans la tour de refroidissement contenant une quantité prédéterminée d'oxygène. Selon un développement de l'invention, les moyens de réception des billes comportent des moyens d'amortissement. Ceux-ci comportent, de préférence, des brosses constituées par des fils à base de polyamide, faisant un angle d'environ 450 avec la trajectoire des billes dans la tour de refroidissement. Des rouleaux en toile peuvent, de plus, être disposés sur la périphérie inférieure de la paroi interne de la tour de refroidissement, au-dessus des brosses Selon un mode de réalisation préférentiel, le dispositif comporte, à la sortie de la tour de refroidissement, des moyens d'extraction périodique des billes et des moyens de calibrage comportant des moyens de tri des billes en trois catégories, en fonction de leurs dimensions. Il peut également comporter des moyens de pesage de l'ensemble des billes de chaque catégorie obtenues à chaque séquence d'extraction, des moyens de détermination, à partir d'informations fournies par les moyens de pesage, d'un pourcentage de billes dans des normes prédéterminées et des moyens d'ajustement de la fréquence des moyens de vibration en fonction dudit pourcentage. Description sommaire des dessins D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs, et représentés aux dessins annexés, dans lesquels : La figure 1 représente schématiquement, en coupe, un mode particulier de réalisation d'un dispositif selon l'invention. La figure 2 représente plus en détail la partie inférieure du creuset de granulation du dispositif selon la figure 1. La figure 3 illustre plus en détail un mode de réalisation particulier d'un orifice de sortie du creuset de granulation selon la figure 2. La figure 4 est une vue en coupe, selon A-A, d'un creuset de fusion selon la figure 1. La figure 5 représente un mode particulier de réalisation d'un dispositif d'amortissement disposé à la partie inférieure de la tour de refroidissement d'un dispositif selon la figure 1. La figure 6 est une vue en coupe, selon B-B, du dispositif d'amortissement de la figure 5. La figure 7 représente, sous forme schématique, un mode de réalisation particulier d'un dispositif de calibrage et de pesage disposé à la sortie de la tour de refroidissement d'un dispositif selon la figure 1. Description de modes particuliers de réalisation Le dispositif selon la figure 1 comporte un récipient ou creuset de fusion 1, chauffé par tout moyen approprié (non représenté), dans lequel le matériau destiné à constituer les billes peut être introduit, sous forme d'alliage solide, par l'intermédiaire d'un sas d'alimentation 2. Le matériau, introduit sous forme de billettes, de lingots ou de barres 3, est fondu dans le récipient de fusion. Un second récipient ou creuset de granulation 4, également chauffé par tout moyen approprié (non représenté), est relié, à sa base, à la base du creuset de fusion 1 par au moins un tube de transfert 5. Un tube de liaison 6 relie les parties supérieures des creusets 1 et 4, au-dessus du niveau 7 du matériau fondu, de manière à ce que la pression P de l'atmosphère gazeuse surmontant le matériau fondu soit identique dans les deux creusets. De plus, un détecteur de niveau (non représenté), est relié au système d'introduction des lingots de manière à maintenir constant le niveau du matériau fondu dans les creusets 1 et 4. Le creuset de granulation 4 comporte classiquement, à sa partie inférieure, au moins un orifice 8 de diamètre prédéterminé, au travers duquel l'alliage fondu s'écoule sous forme de jet. Un vibrateur 9, fixé sur le couvercle du creuset de granulation 4, transmet des vibrations aux orifices 8 par l'intermédiaire d'une palette vibrante 10, qui est animée d'un mouvement vertical de va-et-vient. De manière connue, la palette vibrante 10 est connectée au vibrateur 9, par exemple de type électromagnétique, par une tige métallique 11 qui traverse le couvercle 12 du creuset de granulation 4 par un passage étanche. La fréquence des vibrations est comprise entre 200Hz et 10. 000Hz, de préférence entre 200Hz et 6. 000Hz. Le matériau, par exemple un alliage métallique de soudure, est fondu dans le creuset de fusion 1, puis transféré sous forme liquide, par le tube de transfert 5, dans le creuset de granulation 4. La pression P de l'atmosphère gazeuse (azote par exemple) surmontant le matériau fondu est mesurée en permanence et régulée par un circuit de commande 13, de manière à imprimer une vitesse prédéterminée (de préférence entre 0,5 et 5 m/s selon le diamètre de l'orifice) à un jet de matériau fondu traversant chaque orifice 8 à la partie inférieure du creuset de granulation. Les vibrations de la palette vibrante 10 se transmettent au jet 14, laminaire, sortant de l'orifice 8. Comme représenté à la figure 2, le jet 14 se divise alors en gouttelettes 15 dont le diamètre est déterminé principalement par le diamètre D de l'orifice 8 (de préférence compris entre 80 et 800m). Les gouttelettes tombent, par gravité, à l'intérieur d'une tour de refroidissement 16, remplie d'un gaz inerte dans laquelle elles se solidifient pour former des billes sphériques. L'utilisation d'hélium, sous une pression comprise entre 30mbars et plus de 100mbars, de préférence de l'ordre de 50mbar, parfaitement régulée à l mbar, permet un refroidissement rapide des billes, en 2 à 3s par exemple. La hauteur de la tour de refroidissement 16 est classiquement de plusieurs mètres, 7m par exemple. Un autre gaz inerte peut bien sûr être utilisé. Cependant, l'utilisation d'azote ou d'argon impliquerait l'utilisation d'une tour environ deux fois plus haute. Un ou plusieurs orifices 8, circulaires, de diamètre D, sont de préférence formés dans un matériau qui n'est pas mouillable par le matériau fondu les traversant et dont la tension de surface annule la tension superficielle du matériau à granuler. À titre d'exemple, les orifices 8 sont réalisés dans du saphir ou du rubis. Dans un mode particulier de réalisation illustré aux figures 2 et 3, la paroi 17 du creuset de granulation 4 est en acier inoxydable et comporte à sa partie inférieure un insert 18, en saphir ou en rubis, dans lequel est formé au moins un orifice 8. Chaque orifice 8 est délimité par une paroi verticale, de hauteur H inférieure ou égale au diamètre D. Dans un mode de réalisation préférentiel, D = 450um et H = 190) im. Dans le mode de réalisation particulier des figures 2 et 3, l'orifice 8 s'élargit dans sa partie inférieure où il est délimité par des parois 19 inclinées ou courbes de l'insert 18. Selon l'invention, le creuset de fusion 1 comporte une chambre de sortie 20 dans laquelle le matériau fondu est soumis à une agitation par ultrasons. Cette agitation peut être réalisée au moyen d'un barreau 21 plongé dans le matériau fondu contenu dans la chambre de sortie 20 et animé d'un mouvement vertical de va-et-vient par un dispositif vibrant 22, par exemple de type piézoélectrique. Cette agitation par ultrasons, par exemple à une fréquence comprise entre 20KHz et 30KHz, permet d'améliorer de façon substantielle l'état de surface des billes. Cette agitation ne peut être réalisée dans le creuset de granulation 4 car elle perturberait l'écoulement du matériau fondu à travers les orifices 8. Cette agitation provoque essentiellement une homogénéisation du matériau fondu avant son introduction dans le creuset de granulation 4. Cette agitation est effectuée uniquement dans la chambre de sortie 20, c'est-à-dire dans une partie du creuset de fusion 1 située à proximité de la sortie du matériau fondu en direction du creuset de granulation 4 et dans laquelle tout le matériau est déjà fondu. Dans un mode de réalisation préféré, illustré à la figure 4, la chambre de sortie 20 a un volume inférieur à environ 20% du volume du creuset de fusion 1. Une paroi 23, qui peut être courbe, délimite la chambre de sortie 20 à l'intérieur du creuset de fusion 1. La paroi 23 est munie d'un passage 24 de quelques millimètres (par exemple 5mm) à sa partie inférieure pour permettre l'entrée du matériau fondu dans la chambre de sortie. L'homogénéisation du matériau fondu avant son introduction dans le creuset de granulation 4 a, à la fois, pour conséquence de favoriser la dispersion des germes de cristallisation et la mise en suspension dans le matériau préalablement fondu de micro-impuretés, qui risqueraient de perturber l'écoulement du matériau fondu à travers les orifices 8, voire d'obstruer ceux-ci. On observe qu'un dispositif ne comportant pas cette agitation par ultrasons produit des billes qui peuvent comporter, à leur surface, des cratères de dimensions et de profondeurs diverses, qui les rendent inadaptées à une utilisation en électronique. L'agitation par ultrasons selon l'invention permet d'atténuer considérablement ce type de défauts et généralement même de les faire disparaître totalement. L'agitation par ultrasons peut être réalisée de manière permanente. Elle peut également être effectuée seulement par intermittence sous le contrôle du circuit de commande 13. Il est à noter que le matériau fondu peut être transféré en continu de la chambre de sortie 20 vers le creuset de granulation 4, l'effet de l'homogénéisation se faisant ressentir sur l'état de surface des billes même si le matériau fondu doit rester en attente pendant un certain temps, à titre d'exemple jusqu'à 30mn, dans le creuset de granulation 4 avant son passage par les orifices 8. Une autre mesure, permettant d'améliorer l'état de surface des billes obtenues, consiste agir sur la nature du gaz contenu dans la tour de refroidissement 16. En effet, celle-ci a une importance primordiale sur la sphéricité des billes, leur rapidité de solidification et leur état de surface. Selon un autre aspect de l'invention, on introduit dans le gaz inerte de la tour de refroidissement 16 une quantité prédéterminée d'oxygène, de préférence quelques ppm, par exemple de l'ordre de 15 à 150ppm. En l'absence d'oxygène dans le gaz inerte de la tour de refroidissement, les billes peuvent présenter à leur surface des microfacettes, qui disparaissent si l'on introduit de l'oxygène dans le gaz inerte. Cependant, si la quantité d'oxygène est trop importante, les billes ne présentent pas toujours la sphéricité requise. La combinaison de l'homogénéisation, par ultrasons dans la chambre de sortie, du matériau fondu et de l'introduction d'une quantité prédéterminée d'oxygène dans la tour de refroidissement permet d'optimiser l'état de surface de billes sphériques, notamment de microbilles formées à partir d'un alliage métallique de soudure. La réception des billes à l'extrémité inférieure de la tour de refroidissement 16 est, de préférence, amortie pour éviter toute altération de l'état de surface des billes. Dans de nombreux dispositifs connus, les billes sont reçues dans un liquide. Ce type de réception a pour inconvénient de nécessiter un séchage ultérieur des billes. Dans le mode de réalisation préférentiel représenté aux figures 5 et 6, l'amortissement est effectué essentiellement par des brosses 25. Ceci permet d'éliminer tout liquide dans la zone de réception, toutes les phases du processus s'effectuant alors à sec. Chaque brosse 25 est constituée par des fils à base de polyamide dont une extrémité est fixée à proximité de la jonction de la partie inférieure verticale de la paroi interne de la tour de refroidissement et d'un cône de réception 26. Les fils font un angle d'environ 450 avec la trajectoire des billes dans la tour de refroidissement, c'est-à-dire sensiblement un angle de 45 avec la verticale. Dans un mode de réalisation particulier, quatre brosses 25 d'environ 10cm de large, opposées par paire, sont réparties le long de la périphérie de la tour de refroidissement, les extrémités libres des fils de deux brosses opposées se superposant. Le diamètre des fils est inférieur au diamètre des billes. La souplesse des brosses permet le passage des billes après amortissement, sans altérer leur état de surface. L'amortissement des billes par les brosses 25 avant leur passage dans le cône de réception 26 peut être complété par l'utilisation de rouleaux 27, de préférence en toile à base de polyamide, disposés sur la périphérie inférieure de la paroi interne de la tour de refroidissement, au-dessus des brosses. Les rouleaux 27, qui peuvent être disposés verticalement (figures 5 et 6) tapissent la zone située immédiatement au-dessus des brosses. Tout choc d'une bille contre la paroi interne de la tour de refroidissement, qui peut éventuellement être provoqué par un rebond de la bille sur une brosse 25, est ainsi également amorti. Le cône de réception 26 de la tour de refroidissement se prolonge par un sas 28 muni d'une vanne d'entrée 29 et d'une vanne de sortie 30, toutes deux contrôlées par le circuit de commande 13. Le sas permet d'extraire périodiquement les billes accumulées dans le cône de réception 26. Celles-ci passent alors dans un système de calibrage. Dans le mode de réalisation particulier de la figure 7, les billes extraites (typiquement entre 100 et 300g/mn) tombent par gravité sur un tamis supérieur 31 qui retient les billes dont les dimensions sont supérieures à des normes prédéterminées. Les billes qui ont traversé le tamis supérieur 31 tombent, à travers un premier entonnoir 32, sur un tamis inférieur 33, qui laisse passer les billes top fines. Celles-ci tombent, à travers un second entonnoir 34, dans un premier bac 35. Les billes correspondant aux normes sont retenues dans le tamis inférieur 33. Par un basculement des tamis 31 et 33, on fait tomber les billes trop grosses et les billes correspondant aux normes, respectivement à travers des troisième et quatrième entonnoirs 36 et 37, respectivement dans des second et troisième bacs 38 et 39. Les billes sont ainsi triées en trois catégories, en fonction de leurs dimensions : les billes conformes dans le troisième bac 39, les billes trop fines dans le premier bac 35 et les billes trop grosses dans le second bac 38. Des première, seconde et troisième balances 40,41 et 42, placées respectivement sous les premier, second et troisième bacs 35,38 et 39, fournissent au circuit de commande 13, pour chaque cycle d'extraction, des signaux M1, M2 et M3, représentatifs du poids des billes recueillies respectivement dans les premier, second et troisième bacs. Le circuit de commande 13 détermine, à partir de ces informations de pesage, le pourcentage de billes extraites qui sont dans les normes et intervient sur les paramètres de granulation pour maintenir un rendement proche de 100%. Dans un mode de réalisation préféré, le circuit de commande 13 régule et ajuste notamment la fréquence du vibrateur 9. En effet, l'augmentation de la fréquence du vibrateur 9 tend à réduire les dimensions des billes. À titre d'exemple, pour une fréquence nominale du vibrateur de 500Hz, la variation peut porter sur 5Hz. L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation particuliers représentés. En particulier, le nombre et la disposition des orifices 8 peuvent être différents de ceux représentés sur les figures. De même, le tri et le pesage des billes à la sortie de la tour de refroidissement peuvent être réalisés par tout autre moyen approprié susceptible de séparer les billes répondant aux normes des autres billes et de fournir les informations recherchées. Le nombre et la disposition des tamis, des entonnoirs et des bacs peut être différent de ce qui est représenté. Le circuit de commande 13 reçoit, de préférence, des signaux représentatifs des divers paramètres susceptibles d'avoir une influence sur les billes produites par le dispositif et contrôle les divers organes susceptibles d'influencer ces paramètres. Il reçoit ainsi notamment, par tout moyen approprié, outre les signaux M1, M2 et Mg, des signaux de mesure de la pression P et de la température dans les creusets 1 et 4 ainsi que dans la tour de refroidissement 16. Il contrôle notamment l'entrée du matériau 3 en provenance du sas d'alimentation 2, l'extraction des billes par le sas 28, le dispositif vibrant 22, le vibrateur 9, le chauffage des creusets 1 et 4, la pression gazeuse à l'intérieur des creusets et de la tour de refroidissement et la quantité d'oxygène contenue dans la tour de refroidissement. Revendications 1. Dispositif de production de billes sphériques comportant : des moyens d'introduction, dans un récipient de fusion (1), de matériau destiné à constituer les billes, un second récipient (4) communiquant avec le récipient de fusion (1) de manière à recevoir le matériau fondu, des moyens pour former, à partir du matériau fondu contenu dans le second récipient, un jet (14) à travers au moins un orifice (8), des moyens de vibration (9, 10, 11) pour transmettre des vibrations à l'orifice (8), de manière à transformer le jet (14) en gouttelettes (15), une tour de refroidissement (16), disposée à la sortie de l'orifice (8) et remplie d'un gaz inerte, dans laquelle les gouttelettes (15), tombant par gravité, se solidifient pour former les billes, et des moyens de réception des billes à une extrémité inférieure de la tour de refroidissement (16), dispositif caractérisé en ce qu'il comporte une chambre de sortie (20) dans le récipient de fusion (1) et des moyens (21, 22) d'agitation par ultrasons du matériau fondu contenu dans la chambre de sortie (20) avant son transfert dans le second récipient (4), le gaz inerte contenu dans la tour de refroidissement (16) contenant une quantité prédéterminée d'oxygène 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'oxygène contenue dans le gaz inerte de la tour de refroidissement (16) est de l'ordre de 15 à 150 ppm. 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le volume de la chambre de sortie (20) est inférieur à environ 20% du volume du récipient de fusion (1). 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le récipient de fusion (1) comporte une paroi (23) délimitant la chambre de sortie (20), ladite paroi (23) étant munie d'un passage (24) à sa partie inférieure pour permettre l'entrée du matériau fondu dans la chambre de sortie (20). 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les moyens d'agitation par ultrasons comportent un barreau (21) plongeant dans le matériau fondu de la chambre de sortie et animé d'un mouvement vertical de va-et-vient. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'orifice (8) est réalisé en un matériau non mouillable par le matériau fondu. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les moyens de réception des billes comportent des moyens d'amortissement. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens d'amortissement comportent des brosses (25) constituées par des fils à base de polyamide, faisant un angle d'environ 450 avec la trajectoire des billes dans la tour de refroidissement (16). 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens d'amortissement comportent des rouleaux (27) en toile disposés sur la périphérie inférieure de la paroi interne de la tour de refroidissement (16), audessus des brosses (25). 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte, à la sortie de la tour de refroidissement (16), des moyens (28, 29,30) d'extraction périodique des billes et des moyens de calibrage comportant des moyens (31,33) de tri des billes en trois catégories, en fonction de leurs dimensions. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (40,41, 42) de pesage de l'ensemble des billes de chaque catégorie obtenues à chaque séquence d'extraction, des moyens (13) de détermination, à partir d'informations (M1, M2, M3) fournies par les moyens de pesage, d'un pourcentage de billes dans des normes prédéterminées et des moyens d'ajustement de la fréquence des moyens de vibration (9) en fonction dudit pourcentage.