Brevet FR2828191A1 — publié le 20030207

PROCEDE DE TRAITEMENT D'UN VITRAGE FEUILLETE ET APPLICATION. La présente invention se rapporte au domaine des vitrages feuilletés. Elle concerne plus particulièrement un procédé de traitement d'un vitrage feuilleté en vue d'une opération ultérieure où te vitrage sera porté à une température d'au moins 100 C. Parmi les différents procédés de transformation ou d'équipement de vitrages, certains requièrent de porter le vitrage, ou au moins une partie de ceux-ci à des températures élevées, de l'ordre de 100 C ou plus. C'est le cas par exemple, lorsque l'on dote te vitrage d'équipements en matière plastique formés in situ ou appliqués à chaud sur le vitrage. On utilise en particulier la technique de surmoulage (ou encapsulation) pour réaliser un élément profité en particulier à la périphérie d'un vitrage, l'élément profité courant sur au moins une partie de la périphérie du vitrage et adhérant à au moins une face du vitrage : on place te vitrage ou au moins une partie du vitrage dans un moule comportant une cavité correspondant au profil de l'élément que l'on veut réaliser et l'on injecte dans le moule une matière de moulage qui est soit une matière plastique fondue soit une composition réactive. Que ce soit pour des raisons liées à la viscosité de la matière fondue ou à ta réactivité de ta composition (qui peut nécessiter un apport de chaleur ou bien générer de la chaleur), te verre est généralement exposé dans te moule à une température élevée, de l'ordre d'au moins 100 C, pendant la durée du cycle d'injection, qui dure souvent quelques minutes. Cette technique, bien maîtrisée avec des vitrages monolithiques pose quelques difficultés lorsqu'on essaye de l'appliquer à des vitrages feuilletés. Les vitrages feuilletés sont constitués par l'association d'au moins deux feuilles de verre reliées les unes aux autres par un film intercalaire thermoplastique. Lorsqu'on réalise une fabrication de vitrages encapsulés feuilletés, une proportion importante des produits sortant du moule présentent des défauts au niveau du verre feuilleté sous ta forme de bulles qui se sont formées à l'intérieur de la structure feuilletée. Le nombre de buttes peut être très élevé, de l'ordre de 50 à 200 bulles visibles à t'oeit nu par cm2 de surface de vitrage. Le mécanisme de formation de ces bulles n'est pas encore complètement connu, mais il est certain qu'il est activé thermiquement, et que l'apparition des bulles est directement liée aux conditions de température qui règnent dans le moule au cours de l'opération de surmoulage. Il y a lieu de noter que toute opération de traitement, de transformation ou d'équipement mettant en oeuvre un processus thermique à 100 C ou plus est donc susceptible d'engendrer le même genre de défaut dans le produit final. Un moyen de résoudre ce problème peut résider dans l'adaptation des procédés de traitement, transformation ou équipement, c'est-à-dire par exemple l'adaptation de l'outil d'encapsulation, mais cette voie s'annonce délicate et surtout coûteuse puisqu'elle est susceptible de remettre en cause des procédés industriels déjà développés. Il serait donc souhaitable de trouver une solution à ce problème, en amont de l'opération de sollicitation thermique, c'est-à-dire susceptible de s'appliquer au vitrage lui-même. C'est l'objectif que la présente invention se proposait d'atteindre. A cet égard l'invention a pour objet un procédé de traitement d'un vitrage feuilleté en vue d'une opération ultérieure où le vitrage sera soumis à une forte sollicitation thermique, notamment à une température d'au moins 100 C, dans lequel on soumet te vitrage à un conditionnement thermique où l'on chauffe progressivement te vitrage à une température maximale de 150 C pendant une durée totale d'au moins 4 heures. Contre toute attente, les inventeurs ont constaté qu'un conditionnement thermique préalable du vitrage feuilleté, dans des conditions contrôlées, permettait d'inhiber te mécanisme de formation de bulles lorsque le vitrage feuilleté est ultérieurement soumis à une sollicitation thermique telle que celles décrites précédemment. Le procédé de conditionnement thermique selon l'invention repose sur deux paramètres essentiels, à savoir la vitesse de montée en température et la durée de L'exposition à la température de traitement. L'invention a ainsi mis en évidence : - d'une part, qu'un apport brutal de calories à un vitrage feuilleté provoque l'apparition de bulles et ce même si la température effective du vitrage n'a pas encore atteint la valeur limite connue pour laquelle le vitrage est présumé rester intact, - d'autre part, qu'un chauffage progressif non seulement ne produit pas en soi l'apparition de bulles, mais encore a un effet positif sur la résistance ultérieure du vitrage dans des conditions thermiques bien plus rudes, pour autant qu'il soit suffisamment prolongé. Bien que cela ne soit encore qu'une supposition, il est possible que le conditionnement thermique selon l'invention provoque une modification du film thermoplastique intercalaire au sein du vitrage feuilleté, qui empêcherait l'apparition des bulles. Le fait qu'une durée minimale de chauffage de plusieurs heures soit requise laisse à penser que cette modification est gouvernée par une cinétique lente. Selon l'invention, on amène progressivement le vitrage à une température de traitement, c'est-à-dire que le vitrage n'est pas directement placé dans une enceinte ou mis en contact avec un corps dont la température est la température de traitement, mais que l'on chauffe le vitrage avec une vitesse de montée en température (non infinie) modérée, de préférence inférieure à KTC/min. Avantageusement, on chauffe progressivement le vitrage jusque dans la plage de température de l'ordre de 100 à 140 C. A l'intérieur de cette plage, la température de traitement ne semble pas être critique, et les résultats du traitement sont principalement dépendants de la durée du chauffage. Le programme de chauffage peut consister en une montée en température progressive et continue à une vitesse de montée en température unique, ou bien selon plusieurs tranches caractérisées par des vitesses de montée en température différentes, chacune modérée, de préférence inférieure à 10 C/min. Suivant une variante avantageuse, te programme de chauffage comprend une montée en température progressive jusqu'à une température de traitement T1 inférieure ou égale à 150 C, et au moins un palier de température chacun à une température de traitement Ti (où i est un entier non nul) inférieure ou égale à 150 C. Chaque température de traitement Ti est avantageusement choisie dans la plage de 100 à 140 OC. Dans te cas de plusieurs paliers de température, ceux-ci peuvent être séparés par une phase intermédiaire de montée ou de descente en température, de préférence à une vitesse de montée en température inférieure à 10 C/min. Au total, la durée du chauffage est avantageusement inférieure ou égale à 16 heures. Au-delà de 16 heures de chauffage, on n'observe en effet pas d'amélioration significative de l'aptitude du vitrage feuilleté à résister à une sollicitation thermique sans apparition de buttes. Suivant une réalisation avantageuse, le conditionnement thermique comporte après te chauffage, une étape où l'on laisse te vitrage refroidir jusqu'à une température T2 inférieure à ta ou à ta dernière température de traitement, et on le maintient éventuellement à cette température. On a en effet observé qu'une période de repos du vitrage feuilleté après te chauffage améliore significativement ta faculté du vitrage feuilleté à endurer une sollicitation thermique. Le refroidissement jusqu'à la température T2 peut être rapide ou progressif. De préférence T2 est ta température ambiante, c'est-à-dire de l'ordre de 15à30 C. Il n'est pas souhaitable toutefois que le refroidissement et l'éventuel maintien à température inférieure du vitrage soient trop longs : on observe dans certains cas une augmentation du phénomène de buttage pour des vitrages qui ont été conservés trop longtemps avant d'être utilisés dans les conditions thermiques critiques. Il est possible que la modification liée au conditionnement thermique soit au moins en partie réversible. C'est pourquoi la durée t2 du refroidissement et du maintien éventuel à la température T2 est de préférence inférieure à 24 heures, notamment de 1 à 7 heures, en particulier de 1 à 4 heures. Le procédé selon l'invention s'applique à toutes sortes de verres feuilletés. Les plus classiques sont constitués d'au moins deux feuilles de verre flotté d'au moins 1 mm d'épaisseur chacune, avantageusement de 1 à 4 mm, en particulier d'au moins 2 mm d'épaisseur chacune, reliées entre elles par un film thermoplastique translucide, en une matière choisie notamment parmi te poly (butyral de vinyle) (PVB), de composites multicouches à base de PVB tels que les tricouches PVB/PET avec couche antisotaires/PVB (ou PET désigne te polytéréphtalate d'éthylène), ou des copolymères vinyliques, notamment à base d'éthylène et de monomère vinylique, fluorure de vinylidene ou acétate de vinyle. De manière générale, des couches fonctionnelles diverses peuvent être prévues sur au moins une face d'au moins un élément en feuille du vitrage feuilleté. Le procédé de préparation de vitrages selon l'invention trouve des applications lors des mises en oeuvre des vitrages feuilletés dans des procédés variés, qui ont en commun de soumettre le vitrage à des sollicitations thermiques pendant plusieurs minutes, comportant notamment une opération dans laquelle te vitrage est porté à une température d'au moins 100 C. Ainsi le procédé de traitement selon l'invention peut être destiné à préparer un vitrage feuilleté à une opération de surmoulage. Selon la matière surmoulée, les conditions thermiques du procédé varient mais imposent toujours des sollicitations thermiques fortes du vitrage. Ainsi, pour te surmoulage de thermoplastiques, tels que te poly (chlorure de vinyle) (PVC) ou des oléfines thermoplastiques (TPO) ou des élastomères thermoplastiques (TPE), on dépose sur te vitrage un primaire d'adhérence thermoactivabte. On place donc dans ta cavité d'un moule froid , c'est-à-dire à température ambiante, te vitrage chauffé à environ 80 à 120 C pour activer te primaire, puis l'on injecte la matière plastique fondue à une température de t'ordre de 180'C. C'est essentiellement te contact avec la matière injectée qui provoque la sollicitation thermique. Pour te surmoulage d'élastomères réticulables, tels que le caoutchouc éthylène/propylène/diène (EPDM), on place te vitrage froid , c'est-à-dire à température ambiante, dans la cavité d'un moule chauffé à une température d'environ 160 à 200 C, puis l'on injecte la matière plastique à une température d'environ 80 à 100 C. Dans ce cas, c'est le contact du vitrage avec te moule chaud qui provoque ta sollicitation thermique. Enfin, pour le surmoulage d'une composition réactive, comme dans le cas de l'injection réactive de polyuréthanne (RIM pour Reaction Injection Molding), on place le vitrage froid , c'est-à-dire à température ambiante, dans ta cavité d'un moule chauffé à une température plus modérée d'environ 80 à 100 C, puis l'on injecte une composition dont la température peut s'élever sous l'effet de la réaction exothermique jusqu'à environ 120 C. Dans ce cas, c'est l'échauffement de la matière en contact avec te vitrage qui provoque la sollicitation thermique. Le procédé selon l'invention trouve aussi à s'appliquer dans une autre technique, où l'on dépose par extrusion un élément profité sur la surface du vitrage, notamment par extrusion de polyuréthanne monocomposant ou d'élastomère thermoplastique. Ce procédé peut comprendre en outre une opération de rectification du profité extrudé par surmoulage d'un composant additionnel ou de remplacement, dans une partie localisée du vitrage. Comme dit précédemment, il est avantageux de réaliser le conditionnement thermique moins de 24 heures avant de procéder à l'opération de transformation ultérieure ; ainsi te procédé de traitement selon l'invention peut être intégré comme étape préliminaire du procédé correspondant effectué chez te transformateur. Les exemples suivants illustrent l'invention. Dans un vitrage feuilleté de la structure suivante : Verre flotté 2.1 mm/intercalaire de PVB 0.76 mm/verre flotté 2.1 mm on a préparé des échantillons carrés de 5 cm de côté que l'on a soumis au conditionnement thermique suivant : - chauffage de ta température ambiante jusqu'à une température T1 dans une étuve avec une vitesse de montée en température inférieure à 10 C/min ; - maintien à ta température T1 pendant une durée t1 ; - refroidissement à ta température ambiante et maintien à cette température sur une durée totale de 1,5 heures. Après le conditionnement, les échantillons sont déposés sur une plaque chauffée à la température de 180 C : l'apport d'énergie est si rapide que l'on peut considérer comme infinie la vitesse de montée en température. On observe l'apparition de bulles à l'intérieur de ta structure feuilletée et l'on mesure après combien de temps tB apparaît ta première butte. On soumet également à ce test un échantillon témoin qui n'a pas subi le conditionnement thermique. Les résultats obtenus en faisant varier T1 et ti sont consignés dans le tableau suivant. T1 ( C) t1 (h) tB (s) témoin néant néant 30 selon l'invention 100 4 150 ' 100 16 500 ' 100 24 500 ' 110 16 170 ' 110 24 270 ' 120 4 130 ' 120 16 240 ' 120 24 290 ' 130 4 130 ' 130 16 400 ' 130 24 360 Il ressort de ces essais qu'il est possible de retarder de plusieurs minutes L'apparition des bulles due au chauffage du verre feuilleté grâce au procédé selon l'invention. Un palier prolongé pendant 16 h est préférable au palier de 4 h, mais il n'est généralement pas utile de prolonger te palier jusqu'à 24 h. Par ailleurs, les résultats obtenus sont du même ordre de grandeur pour toutes les températures. On procède à un essai d'encapsulation en conditions de production industrielle d'un vitrage automobile. La matière surmoulée étant de t'EPDM, la technique d'encapsulation consiste à déposer le vitrage feuilleté dans un moule chaud, à 180 C environ, à fermer te moule, à injecter la matière sous haute pression, à maintenir l'ensemble pendant 90 à 180 s dans te moule chaud pour assurer la vulcanisation de ta matière EPDM, à ouvrir te moule puis démouler la pièce encapsulée. Le temps de cycle est de 3 minutes environ dont une minute 30 secondes à 2 minutes pendant lesquelles une partie du vitrage (surtout la périphérie en contact avec te moule) est portée à une température proche de la température du moule, c'est à dire 180 C. Le vitrage a été soumis au conditionnement thermique suivant : - montée en température à 10 C/min jusqu'à 100 C - maintien en température pendant 16 heures - refroidissement et maintien à température ambiante 1 heure et trente minutes avant encapsulation. Dans ces conditions le vitrage a été encapsulé avec succès sans aucune apparition de bulles au sein de la structure feuilletée. La description qui vient d'être faite, insistant plus particulièrement sur l'équipement d'un vitrage feuilleté avec un élément de matière plastique formé in situ, n'est pas limitative et l'invention est apte à s'appliquer à bien d'autres types de conditions de sollicitation thermique d'un vitrage feuilleté. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement d'un vitrage feuilleté en vue d'une opération ultérieure où le vitrage sera soumis à une forte sollicitation thermique, notamment porté à une température d'au moins 100 C, 1 dans lequel on soumet le vitrage à. un conditionnement thermique où l'on chauffe progressivement le vitrage à une température maximale de 150 C pendant une durée totale d'au moins 4 heures. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse de montée en température jusqu'à la température de traitement est inférieure à 10OC/min. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on chauffe progressivement le vitrage jusque dans la plage de température de l'ordre de 100 à 140 C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le chauffage comprend une montée en température progressive jusqu'à une température de traitement T1 inférieure ou égale à 150 C et au moins un palier de température chacun à une température de traitement T, (où i est un entier non nul) inférieure ou égale à 150 C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que t'on chauffe te vitrage pendant une durée totale inférieure ou égale à 16 heures. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le conditionnement thermique comporte ensuite une étape, pendant une durée t2, où l'on laisse le vitrage refroidir jusqu'à une température T2, et on le maintient éventuellement à cette température. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que Tz est la température ambiante. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la durée t2 du refroidissement et du maintien éventuel à la température T2 est inférieure à 24 heures, notamment de 1 à 7 heures. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'on refroidit rapidement le vitrage jusqu'à la température Tz. 10. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 à la préparation d'un vitrage feuilleté pour subir un traitement comportant 10 une opération dans laquelle le vitrage est porté à une température d'au moins 1000 C.