Brevet FR2825290A1 — publié le 20021206

2s PROCEDE DE REALISATION D'UN DISPOSITIF D'ABSORPTION DE GAZ RESIDUELS AU SEIN D'UNE ENCEINTE SOUS VIDE ET DETECTEUR D'ONDES ELECTROMAGNETIQllES METTANT EN _UVRE UN TEL DISPOSITIF D'ABSORPTION s L'invention concerne un nouveau procédé pour la réalisation d'un dispositif d'abs orpti on de gaz rési duels au s ein d ' une enceinte sous vide. Ell e a kait plus particulièrement au domaine technique mettant en _uvre de tel les enc cintes sous vide, dans lesquelles on cherche à maintenir un niveau de vide aussi élevé que possible, malgré la désorption inévitable des constituants situés à l'intérieur de cette enceinte. Cette invention s'applique en outre tout particulièrement au domaine des détecteurs, infrarouges notamment, pour lesquels un vide poussé de l'enceinte les recueillant est nécessaire, afin d'obtenir des données fiables et ainsi accro^tre la ..... precson des mesures realsces. Ainsi, il est connu de mettre en _uvre de tels dispositifs d'absorption, davantage connu sous l'expression en langue anglaise "getter", mis en place au sein de telles enceintes sous vide afin d' en conserver les caractéristiques. Pour ce faire, ces "getters" sont chanffés. En effet, afin qu'ils puissent absorber certains gaz, notamment résiduels tels qu'hydrogène, oxygène, dioxyde de carbone, ils sont constitués de matériaux composites poreux, tels que par exemple en zirconium - graphite, en alliage Zr - V - Fe + zirconium pur, etc..., et afin d'étre actifs, c'est-à dire afin qu'ils puissent absorber les gaz, ils nocessitent une phase de montée en température de dans la gamme de 500 (: à 900 C sous vide. Cet échanffement peut être obtenu par trois moyens principaux: chauffage par effet joule par passage de courant électrique dans une résistance électrique au contact du matériau constitutif du getter; À chauffage par rayonnement infrarouge; À chauffage par induction de courant (radiotréquence). Le mécanisme et les principes mis en _uvre par cette fonction dénommée "getter", ainsi que les matériaux utilis és et leur mode d' assemblage, sont à ce j our bien connus et sont par exemple décrits dans le document J.Vac.Sci. Technol. A14(6) Nov/Dec 1996 (American Vacuum Society) intitulé " Pumping characteristics of the St707 nonevaporable getter " de C. Benvenuti et al, ou encore dans le document "Vacuum/volume 35/number 1/ Pages 13 to 17 / 1984 intitulé "A new generation of porous non evaporable getter" de B. Ferrario et al. S'agissant des applications particulières liées aux détecteurs, et notamment aux détecteurs infrarouges, seul le procédé de chanffage par effet joule, donc par passage de courant électrique dans un conducteur peut être aisément mis en _uvre. A cet égard, si, les "getters" disponibles à ce j our activés par un courant électrique donnent des résultats satisfaisants en termes de maintien des niveaux de vide des enceintes sous vide, en revanche, ils présentent certains inconvénients. Tout d'abord, compte tenu des dimensions mises en _uvre au niveau des détecteurs, la géométrie des "getters" est quelquefois incompatible compte tenu du volume d'implantation qu'ils nécessitent. Par ailleurs, on se heurte également à des problèmes de tenue mécanique. En effet, les pattes de connexion du connecteur électrique associé à ces getters, et généralement réalisé en tungstène compte tenu des températures de fonctionnement ne sont généralement pas suffisamment solides pour garantir la tenue mécanique de l'ensemble pour des niveaux de choc et de vibration que sont susceptibles de rencontrer les détecteurs, notamment les détecteurs infrarouges au niveau de leur lieu d'implantation. De fait, afin de renforcer cette tenue mécanique, il s'avère nécessaire de raj outer des pièces de renfort mécanique, dont la réalisation est généralement malaisée et, dont le maintien n'est pas touj ours efficace car les pièces en question peuvent étre dégradées lors des phases de montée en température. En outre, compte tenu du mode de connexion, les broches en tungstène sont extraites de broches rigides dépourvues de zones de souplesse, et pouvant entraner des fragilisations par contrainte thermomécanique lors des 2s phases de montée en température. L'objet de l'invention est de proposer des dispositifs d'absorption de gaz résiduels, donc des "getters", dépourvus de ces inconvénients et notamment susceptibles d'être intogrés dans des enccintes sous vide de faible dimension, et plus particulièrement adaptés aux enceintes sous vide associées aux détecteurs, notamment détecteurs infrarouges. C e pro cédé pour la réalis ation d'un dispositif d' absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide, dont l'activation est obtenue par échanffement par effet joule consécutif au passage d'un courant électrique au sein du matériau constitutif du dispositif d'absorption, se caractérise en ce qu'il consiste à déposer ledit matériau constitutif sur une structure associant une couche isolante à un élément conducteur électrique, assurant l'acheminement du courant électrique au niveau du dispositif d'absorption. Selon une caractéristique de l'invention, cette structure est obtenue par la technique dite de cofrittage ou de co- cuiss on. En d'autres termes, l'invention consiste à réaliser des "getters" activables électriquement en association avec des techniques de dépôt du matériau "getter" par tout moyen classique, tel que notamment pulvérisation, sérigraphie, frittage, à un support obtenu par la techrologie des céramiques cocuites également dénommées "cotrittées". De la sorte, il est possible d'intégrer des "getters" dans des composants de détection, notamment infrarouges, soit de type refroidi, soit de type fonctionnant à température ambiante (micro - bolomètres), permettant ainsi de limiter leur encombrement tout en assurant leur activation dans des conditions, notamment de température satisfaisantes, propres à aboutir au résultat souhaité, en l'espèce le maintien du vide et l'absorption des gaz résiduels. La technique des céramiques cocuites ou cotrittées est bien connue, et consiste en l'assemblage de matériaux céramiques avec des conducteurs électriques réfractaires dans le cas de céramiques cocuites haute température, non réfractaires dans le cas de céramiques cocuites basse température en vue de la réalisation de pièce étanche de connectique, en particulier entre l'intérieur de l'enceinte cryostatique et l'extérieur. La fabrication de ces structures fait appel entre autre à une étape de cuisson ou frittage. Selon une première forme de réalisation de l'invention, on ménage une zone intermédiaire isolante entre le matériau "getter" et le conducteur électrique de la structure cotrittée, notamment lorsque l'épaisseur du matérau getter est trop importante pour assurer correctement un échanffement par effet joule à l' aide d'un courant dans la gamme de 5 Ampères. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, dans laquelle le matériau "getter" est plus mince, on s'affranchit de cette zone intermédiaire isolante. L'invention concerne également les détecteurs d'ondes éléctro-magnétiques, et notarument les détecteurs infra-rouges mettant en _uvre de tels getters. La manière dont l'invention peut étre réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent, donnés à titre indicatif et non limitatif à l'appui des figures annexées. La figure 1 est une vue schématique en section d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels conforme à l'art antérieur. La figure 2 est une représentation schématique en section du dispositif d'absorption obtenu selon une première forme de réalisation du procédé conforme à l'invention. La figure 3 est une vue analogue à la figure 2, mais pour une seconde forme de réalisation de l'invention. On a représenté en relation avec la figure 1, la réalisation d'un getter conforme à l'Art antérieur. Ce getter est activable électriquement, donc c'est-à-dire par passage de courant électrique au sein d'un conducteur (1) faisant office de résistance électrique, et typiquement réalisé en tungstène, c'est- à- dire en un métal susceptible de résister à des températures élevées, nécessaires à l'activation du matériau constitutif du getter, et notamment voisines de 900 C. Ce fil de résistance (1) est bobiné, puis trempé dans une barbotine d'alumine avant d'étre cuit ou fritté. De la sorte, on génère autour du fil (1) une zone (3) d'isolement constituée d'alumine frittée. Le matériau constitutif du getter (2) est alors fritté à une température voisine de 900 C. Ce matériau peut être de différentes natures et ainsi que déjà dit, peut être constitué de zirconium - graphite, ou d'un alliage Zr-V-Fe, associé à du . zlroomum pur. De fait, afin de réaliser le dispositif d'absorption, il est nécessaire de mettre en _uvre un moule en graphite, définissant la forme du matériau d'absorption autour de la couche d'alumine (3). Or, de tels moules s'avèrent généralement coûteux, et sont en outre spécifiques pour chaque type de géométrie de dispositif d'absorption déterminé. On a décrit en relation avec la figure 2, une première forme de réalisation du procédé conforme à l'invention. Préalablement à la mise en place du matériau (2) constitutif du dispositif d'absorption proprement dit, on met en oeuvre un support ou structure obtenue par la technologie dite des céramiques cocuites ou cofrittées. Ainsi, au sein de la figure 2, l'opération se passe sur une semelle de fixation (4) (optionnelle), sur laquelle est positionnée, par brasage, la structure cofrittée (5). Celle-ci est constituée de l' assemblage par cofrittage de deux céramiques d'alumine, respectivement une couche inférieure (6) et une couche supérieure (9), enserrant une couche résistive chauffante (7), réalisée en un matériau conducteur réfractaire, et notamment en tungstène, voire en molybJène, ou d'un couche résistive dans le cas de céramiques cofrittées basse température. La technique du cofrittage d'une céramique du type alumine avec un métal pouvant étre fritté, a déjà été décrite dans la littérature et utilisée pour obtenir des supports et/ou empaquetage multi-couches de micro circuits électroniques, lesdits supports incorporant dans leur volume les différents conducteurs électriques de liaison avec le micro circuit et/ou d' autres comp osants él e ctriques tell es que rési stanc e s, capacités, etc... A cet égard, on pourra se référer utilement aux publications suivantes: À Cox, J.J. "Multilayer Ceramic Wiring for Hybrid LSI", Microelectronics, v2, p34-8, Feb. 1969; À Otsuka, Kauji, Usami, Tamotsu & SeLibata, Masao, "Interfacial Bond Strength in Alumina Ceramics Metallized and Cofired with Tungsten", Ceramic Bulletin p 540-5, 1980; À Rogers, T., "Cofired Technology Incorporating Refractory Metals and Alumina of Beryllia Ceramic Materials", Nepcon West 1983. Cette technique du cofrittage peut être réalisoe à haute température, requérant ainsi des températures de traitement comprises entre 1000 et 1600 C, mais peut également être réalisée à basse température pour une gamme de température d'élaboration comprise entre 700 et 1000 C, en fonction des matériaux mis en _uvre. On vient alors déposer, soit par méthode de sérigraphie, soit par méthode de pulvérisation sous vide, sur la structure cofrittée (5) une couche d'un matériau absorbour de gaz résiduels ou getter proprement dit du type de celui décrit précédemment. Une fois ce dépôt réalisé, l'ensemble ainsi constitué est fritté à une température comprise entre 800 et 1000 C, donc parfaitement compatible avec notamment les céramiques cofrittées haute température (HTCC) dans le cas d'un dépôt par sérigraphie; dans le cas d'un dépôt par pulvérisation, aucun traitement therrnique n'est nécessaire. Il est finalement envisageable d'utiliser un matériau d' absorption ou getter activable à basse température comprise entre 400 et 500 C, tel par exemple les matériaux commercialisés sous les marques déposées Stl72 ou Stl22 par SAES Getter. Dans cette hypothèse, seule des céramiques cofrittées basse température (LTCC) sont alors susceptibles d'être mises en _uvre. De part et d'autre de la zone de dépôt du matériau d'absorption (2), demeure une zone exempte dudit matériau, au niveau de laquelle sont déposés par voie chimique sur la piste conductrice et résistive (7) des plots d'or (8) ou réalisés en un autre matériau conducteur, permettant alors d'assurer la connexion de ladite couche résistive avec l'extérieur, pour acheminer le courant électrique au niveau de ladite couche (7) et ainsi assurer l'activation du getter de par l'élévation de température par effet Joule en découlant. Lorsque l'on met en _uvre une épaisseur plus mince du matériau constitutif du getter tel que représenté en figure 3, la couche supérieure de céramique d'alumine (9) n'est plus nécessaire, la résistance électrique de l'ensemble étant suffisante pour assurer une élévation de température par effet joule avec un courant dans la gamme de 5 Ampères. Le matériau d' absorption ou getter est alors déposé directement au contact de la couche résistive (7). L'épaisseur du matériau getter mis en oeuvre peut être comprise entre 60 et 300 micromètres, permettant ainsi de disposer d'un matériau d'absorption développant des caractéristiques suffisantes d'absorption de gaz résiduels du type Hydrogène, Oxygène, Azote, Dioxyde de Carbone, susceptibles d'être désorbés par les éléments et autres organes contenus dans l'enceinte recevant le getter, pour maintenir sous vide ladite enceinte. En outre, compte tenu de son association avec une structure cofrittée (5), le getter peut être ainsi directement mis en place au niveau d'une structure servant de fermeture étanche à une enceinte sous vide, et assurant de manière concomitante les fonctions de connectique interne et/ou externe, et donc notamment d'amenée du courant électrique au niveau du dispositif de chauffage du getter. Une telle céramique de connectique est par exemple décrite dans le document FR-A-2 629 912. Il ressort de la description précédente les avantages suivants: Lorsque la technologie céramique cocuite ou cofrittée peut être mise en _uvre, on peut ainsi travailler par plaque, induisant de fait une réduction des coûts. Le coût du développement au niveau du matériau getter se traduit par la réalisation d'un masque, donc relativement faible par rapport à un moule graphite, tel que nécessaire pour la technique mise en _uvre dans l'Art antérieur. Il est en outre possible de mettre en oeuvre une liaison électrique entre les broches du bo^tier définissant l'enceinte isolée et le composant, et notamment le détecteur dans le cas de détecteurs infra-rouges (fil or, f1 brasé haute température, broche Kovar). À I1 est possible d'adapter les modes de fixation par aj out de semelle métallique, sur laquelle sont pratiquées des zones (trous, oblongs,...) susceptibles de supporter des efforts de vissages; À Enfin, il est possible de diminuer de manière importante les tailles des getter, et donc de favoriser leur introduction dans tous types d'enceintes travaillant sous vide. REVEICATIONS 1. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide, dispositif dont l'activation est obtenue par échauffement par effet joule consécutif au passage d'un courant électrique au sein du matériau qui le constitue, caractérisé en ce qu'il consiste à déposer ledit matériau constitutif (2) sur une structure (5) associant une couche isolante (6, 9) à un élément conducteur électrique résistif (7), assurant l'acheminement du courant électrique au niveau du dispositif d'absorption, ladite structure (5) étant obtenue par la technique dite de cofrittage ou de co cuisson des différents éléments qui la constitue. 2. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'après dépôt du matériau constitutif du dispositif d'absorption, l'ensemble constitué par la structure (5) et par ledit matériau subit une nouvelle phase de frittage. 3. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la ou les couches isolantes (6, 9) de la structure (5) sont réalisées en céramique d'alumine, et en ce que la couche conductrice résistive (7) est réalisée en un matériau conducteur électrique réfractaire, et notamment en tungstène ou en molybdène. 2s 4. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enccinte sous vide selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la ou les couches isolantes (6, 9) de la structure (5) sont réalisées en céramique d'alumine, et en ce que la couche conductrice résistive (7) est réalisée en un matériau conducteur résistif électriquement 5. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on ménage une zone intermédiaire isolante (9) entre le matériau absorbant (2) et la couche conductrice résistive (7) de la structure cotrittée (5) 6. Procédé pour la réalisation d'un dispositif d'absorption de gaz résiduels au sein d'une enceinte sous vide selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau absorLant (2) est directement déposé sur la couche conductrice résistive (7). s 7. Détecteur d'ondes électro-magnétiques, et notamment de rayonnement infra- rouges intégrant au sein d'une enceinte sous vide au moins un circuit de détection desdites ondes ou dudit rayonnement, connecté directement ou indirectement à un circuit de lecture et d'exploitation, et un dispositif d'absorption des gaz résiduels au sein de ladite enceinte, caractérisé en ce que ledit dispositif d' absorption est déposé au sein de l' enceinte selon le procédé conforme à l'une des revendications 1 à 6.