Brevet FR2822720A1 — publié le 20021004

DISPOSITIF DE FILTRATION ET DE SECHAGE DE PARTICULES SOLIDES EN SUSPENSION DANS UN SOLVANT L'invention concerne un dispositif de filtration et de séchage de particules solides en suspension dans un solvant organique ou aqueux. Elle se rapporte plus particulièrement à la filtration de suspensions de particules solides précipitées sous forme de sel, puis au séchage desdites particules pour former alors des cristaux. Le dispositif de l'invention est plus particulièrement décrit, sans que ce soit limitatif, en relation avec la filtration et le séchage des matières premières de type poudre ou micro-cristaux entrant dans les préparations pharmaceutiques ou cosmétiques, et notamment les principes actifs. Les principes actifs mis en oeuvre dans l'industrie pharmaceutique sont, la plupart du temps, obtenus par synthèse au terme d'un nombre d'étapes variable. En fin de procédé, ou à l'issue d'une des étapes intermédiaires de fabrication, le principe actif recherché ou un des produits intermédiaires recherché est précipité sous forme de sel lors d'une étape de cristallisation. Il est alors en suspension dans un solvant aqueux ou organique. Dans la mesure ou le principe actif doit être isolé du solvant, on procède alors à une étape de filtration, c'est-à-dire à une séparation solide/liquide puis à une étape de séchage de la matière active ainsi séparée. Le document FR-A-2 520 249 décrit un dispositif de filtration de matières premières en suspension ou boues, constitué d'une cuve subdivisée en deux chambres séparées par un média filtrant, la première chambre recevant le liquide à filtrer, la seconde servant à l'évacuation du liquide filtré. La filtration proprement dite est effectuée en mettant en oeuvre artificiellement une différence de pression entre les deux chambres, la première chambre étant soumise à une haute pression relative plus élevée que la basse pression régnant dans la seconde chambre. La chambre supérieure est par ailleurs munie sur sa partie externe d'un serpentin traversé par un fluide caloporteur destiné à réchauffer ou refroidir la cuve et son contenu. Ce fluide caloporteur est utilisé ou non lorsque les opérations de filtration doivent être effectuées à froid ou à chaud de sorte qu'en aucun cas il ne peut être assimilé à un système de séchage de la matière première. Il est d'ailleurs précisé que l'évacuation du gâteau est effectuée par remise en suspension de la matière première filtrée, conduisant à la formation de boues, faciles à évacuer par la goulotte agencée parallèlement et au niveau du filtre proprement dit. On obtient donc une masse humide destinée à être séchée dans une installation indépendante. L'étape de filtration de la matière active en suspension peut également être effectuée au moyen d'une essoreuse, permettant de séparer les eaux mères de la matière active de manière à obtenir une masse humide. Dans les deux cas, la masse humide est ensuite séchée dans un sécheur du type de celui décrit dans le document FR-A-2 572 795. Ce document divulgue en effet un sécheur bi-cône à double parois parcourues par un fluide de chauffage, le sécheur étant animé d'un mouvement de rotation autour d'un arbre horizontal. L'arbre est en outre relié à une canalisation de vide à travers laquelle les vapeurs, qui se forment pendant l'opération de séchage sont aspirées en étant préalablement filtrées au travers d'un filtre permettant d'éviter le passage de matière première dans la pompe à vide. Ce procédé de filtration puis de séchage de matières premières en suspension présente plusieurs inconvénients. Tout d'abord, se pose un problème important de rupture de charge. En effet, une essoreuse présente une contenance bien moindre par rapport à un sécheur du type de celui décrit, de sorte qu'il est nécessaire de répéter les opérations de filtration dans l'essoreuse pour charger complètement le sécheur. Se pose également un problème de contamination, non divulgué d'ailleurs dans les documents cités, puisque la matière entre l'essoreuse ou le filtre et le sécheur se trouve au contact de l'air. Dès lors, le problème que se propose de résoudre l'invention est de développer une installation qui permette d'effectuer la filtration et le séchage de matière première en suspension sans risque de contamination et sans rupture de charge. Pour ce faire, l'invention propose un dispositif de filtration et de séchage de particules solides en suspension dans un solvant. Ce dispositif se caractérise en ce qu'il se présente sous la forme d'une cuve unique comprenant de haut en bas : * une première chambre destinée à recevoir les particules solides en suspension dans le solvant ; * un média filtrant destiné à retenir les particules solides ; * une seconde chambre, séparée de la première chambre par le média filtrant, ladite seconde chambre présentant des moyens d'aspiration et d'évacuation du solvant recueilli lors des étapes de filtration puis de séchage des particules solides. En d'autres termes, le dispositif de l'invention permet dans une seule enceinte et donc en circuit fermé, d'assurer successivement la filtration de particules solides en suspension, en pratique le solide précipité, et le séchage proprement dit des particules solides alors séparées. Ce concept permet donc non seulement de résoudre le problème de rupture de charge, mais également celui du risque de contamination, aucun transfert de la matière n'étant opéré entre l'étape de filtration et l'étape de séchage. Selon une première caractéristique de l'invention, la première chambre se présente sous forme d'un cylindre surmonté d'un cône, l'extrémité du cône étant pourvue d'une ouverture permettant le chargement des particules solides en suspension dans le solvant. Selon une autre caractéristique, la seconde chambre se présente sous forme d'un fond cylindrique bombé ou d'un fond cylindrique complété d'un cône, ledit fond cylindrique présentant des moyens de solidarisation avec le cylindre constitutif de la première chambre. Dans une forme de réalisation avantageuse, les moyens de solidarisation se présentent sous forme de charnières, permettant d'ouvrir le fond de l'appareil et ainsi d'avoir accès au média filtrant de même qu'à l'intérieur des chambres pour les inspecter, les nettoyer et le cas échéant remplacer le média filtrant. Par ailleurs et comme déjà dit, la première chambre est séparée de la seconde chambre par un média filtrant. Compte tenu de la forme cylindrique de la première chambre (pour une partie) et de la seconde chambre, le filtre proprement dit est également circulaire et de même diamètre que le cylindre constitutif des première et seconde chambres. De part cette forme il présente donc une surface de filtration importante également utile pendant le séchage pour retenir les poussières. En pratique, le média filtrant se présente sous la forme d'un tamis à mailles métalliques ou d'un filtre textile. Aussi, l'agencement d'un média filtrant entre la première et la seconde chambre permet à partir d'une enceinte unique non seulement d'assurer la séparation physique solide/liquide pendant l'étape de filtration mais également d'éviter, pendant l'étape de séchage, le passage de la poussière dans l'éventuelle pompe à vide. Selon une autre caractéristique du dispositif, la seconde chambre présente des moyens d'aspiration et d'évacuation du solvant recueilli lors des étapes de filtration puis de séchage des particules solides. En pratique, les moyens d'aspiration et d'évacuation se présentent sous forme d'une canalisation connectée soit à une pompe, en phase de filtration ; soit éventuellement à une pompe à vide ou un ventilateur, en phase de séchage. En phase de filtration, la pompe permet d'aspirer et d'évacuer le solvant filtré. En effet, la mise en dépression de la seconde chambre crée une différence de pression entre les deux chambres, induisant le transfert de la suspension de la première à la seconde chambre et donc la récupération des particules solides au niveau du média filtrant, sous la forme d'un gâteau. Dans une forme de réalisation préférée, la première chambre est équipée d'un moyen d'amenée d'un gaz inerte destiné à mettre en pression la première chambre et ainsi à accélérer le procédé de filtration. Plus précisément, le flux de la suspension entraînée à travers le média filtrant étant sensiblement proportionnel à la différence de pression entre les deux chambres, et la dépression étant imposée par la performance de la pompe, la mise sous pression de la première chambre présente l'avantage d'accélérer la filtration. S'agissant du séchage, celui-ci a lieu lorsque l'humidité relative en solvant dans la phase gazeuse est inférieure au seuil défini par l'équilibre de sorption. L'humidité relative en solvant correspond au quotient de la pression partielle du solvant dans le gaz environnant par la pression de vapeur à saturation. Pour diminuer l'humidité relative, deux moyens sont possibles, seuls ou en combinaison : 1-faire chuter la pression partielle du solvant, par diminution de la pression totale ; 2-augmenter la pression de vapeur à saturation en augmentant la température. Dans la première hypothèse, on diminue la pression totale en équipant la canalisation reliant la seconde chambre d'une pompe à vide ou un ventilateur. En effet, une fois la suspension filtrée, les particules solides retenues au niveau du média filtrant présentent, adsorbées sur leur surface et à l'intérieur de leurs cavités ou leur pores, plusieurs couches de molécules de solvant. Lors de l'opération de séchage, une partie de la masse de solvant adsorbée sur les particules solides est transférée par évaporation dans la phase gazeuse environnante. Le séchage a lieu lorsque l'équilibre thermodynamique entre le solvant adsorbé et l'air est rompu. Dans le cas du dispositif de l'invention, cette rupture est provoquée par la mise sous dépression de l'enceinte à l'aide de la pompe à vide ou du ventilateur. Dans la seconde hypothèse, le séchage est obtenu par une élévation de la température de la première et le cas échéant, de la seconde chambre. En effet, en chauffant le produit, on cherche à évaporer le solvant. Dès lors, l'élévation de la température de ce solvant permet d'augmenter sa pression de vapeur à l'équilibre de sorption et donc d'augmenter le flux de solvant évaporé. Dans ce cas, la cuve est équipée d'un système de chauffage ou de chauffage/refroidissement par traçage électrique ou par circulation d'un fluide thermique dans une double enveloppe, la mise en oeuvre d'un fluide thermique permettant en outre de refroidir ensuite l'appareil. Dans ce dernier cas, les première et seconde chambre sont en tout ou partie recouverte d'une enceinte formant double paroi, ladite enceinte étant avantageusement équipée d'un dispositif de chicanes ou d'hélices permettant de canaliser la circulation du fluide thermique à l'intérieur de la double enveloppe. Dans une autre forme de réalisation, tout ou partie des première et seconde chambres est équipée d'une double paroi sous forme de portions de tubes soudés sur les parois des chambres, à l'instar des modes de chauffage utilisés pour de nombreuses cuves et réacteurs. Dans chacune des deux hypothèses précédentes, on peut accélérer le séchage par la mise en pression de la première chambre au moyen d'un gaz inerte ou d'un liquide n'intervenant pas dans les réactions de sorption sur la poudre à sécher, de sorte qu'à pression totale, on diminue la pression partielle du solvant que l'on cherche à évaporer ce qui permet d'augmenter le flux de solvant évaporé. Selon un mode de réalisation avantageux, on introduit dans la première chambre un gaz ou un liquide de composition contrôlée permettant soit de désorber sélectivement certaines molécules, soit d'en absorber d'autres sur les mêmes particules solides. Dès lors, en maîtrisant la composition de l'atmosphère de l'enceinte par l'introduction en cours de séchage d'un gaz ou d'un liquide approprié, il devient possible de procéder à un séchage sélectif de la poudre vis à vis de tel ou tel solvant. Pour ce faire, il est nécessaire d'une part, de maintenir la pression partielle d'un premier solvant en dessous du seuil de son équilibre de sorption pour qu'il s'évapore, et d'autre part de maintenir la pression partielle d'un second solvant au dessus du seuil de son équilibre de sorption pour qu'il reste adsorbé, voire qu'il s'adsorbe sur la poudre en prenant place sur les sites du réseau cristallin libérés par le premier solvant. Pour permettre d'accélérer le séchage des particules selon le procédé décrit ci-avant, la première chambre est en outre équipée d'un moyen d'amenée d'un gaz inerte ou d'un liquide de composition contrôlé. Par ailleurs, que ce soit pour permettre la rupture du gâteau de filtration retenu à la surface du média filtrant ou pour augmenter la vitesse de séchage, la cuve du dispositif de l'invention est avantageusement montée en rotation autour d'un axe horizontal. Dès lors, le dispositif peut être mis en rotation à la fin de l'étape de filtration pour casser le gâteau ou pendant l'opération de séchage de manière à homogénéiser ce dernier. En pratique, la première chambre présente de part et d'autre de sa partie cylindrique un arbre horizontal monté en rotation sur deux montants fixes. Comme il sera vu dans la suite de la description, le dispositif de l'invention est apte à filtrer des particules solides en suspension en appliquant une différence de pression entre la première et la seconde chambre puis à laver lesdites particules avec un solvant propre ou un autre solvant, de manière soit à remettre en suspension les particules, soit à les dissoudre sélectivement, avant de procéder à l'étape de séchage proprement dite. Pour ce faire, la première chambre est avantageusement équipée d'un moyen d'amenée de solvant destiné à laver les particules solides pendant l'étape de filtration, sous forme notamment d'une canalisation. Le solvant peut être introduit sans modifier la pression ou la dépression dans l'enceinte, donc sans perte de temps. En outre, la cuve peut être mise en rotation pour faciliter le lavage. Dans une forme de réalisation avantageuse, l'amenée du solvant est effectuée par la même canalisation que celle utilisée pour l'amenée du gaz inerte et du liquide mis en oeuvre lors de l'étape de séchage. Selon une autre caractéristique, le dispositif de l'invention est muni d'un certain nombre de joints tournants permettant de conduire tous les fluides de la partie statique du dispositif vers la partie rotative en phase de fonctionnement. En pratique, il est nécessaire de prévoir des joints tournants au niveau de la double enveloppe aller, de la double enveloppe retour, de l'aspiration des solvants ou tirage au vide dans la seconde chambre, et de l'introduction de gaz ou de liquide dans la première chambre. L'invention des avantages qui en découlent ressortiront mieux de l'exemple de réalisation suivant à l'appui les figures annexées. La figure 1 est une représentation schématique du dispositif de filtration et de séchage de l'invention vu de face. La figure 2 est une représentation du dispositif de l'invention lors du chargement de la matière en suspension. La figure 3 est une représentation du dispositif de l'invention pendant l'étape de filtration. La figure 4 est une représentation du dispositif de l'invention pendant l'étape de séchage. La figure 5 est une représentation du dispositif lors du déchargement de la matière première sèche. La figure 6 est une représentation du dispositif de l'invention en cours de nettoyage, vu de dessus. Comme le montre la figure 1, le dispositif de filtration et de séchage de matière première en suspension de l'invention se présente sous forme d'une cuve définie par la référence générale (1), munie de deux chambres respectivement une première chambre (2) séparée d'une seconde chambre (3) par l'intermédiaire d'un média filtrant (4). Selon une première caractéristique, la première chambre (2) se présente sous forme d'un cylindre (5) se prolongeant vers le haut par un cône (6) muni à son extrémité d'une ouverture (7). La seconde chambre (3) se présente sous forme d'un fond cylindrique bombé dont le diamètre correspond à celui de la partie cylindrique (5) de la première chambre. La seconde chambre est en outre reliée à son niveau le plus bas (8) à une pompe à vide (19) par le biais d'une canalisation (9), la même canalisation dérivant vers une pompe (20). Entre la vanne (21) et la pompe à vide (19) est monté un équipement de condensation sur point froid des solvants évaporés dans la cuve, représenté sur les figures sous forme de pointillés. Un tel équipement permet d'une part, d'éviter d'engorger la pompe à vide avec des solvants, et d'autre part, d'éviter le dégagement de solvants dans l'atmosphère. Le choix de la pompe (20) ou de la pompe à vide (19) en fonction des phases de fonctionnement est effectué en manoeuvrant les vannes (21,22). La première et la seconde chambre sont rendues solidaires par le biais de charnières (17), ce qui permet d'ouvrir le fond de la cuve et ainsi d'avoir accès à l'intérieur des chambres et au tamis de manière à en assurer l'inspection, l'entretien et le cas échéant le remplacement du média. La première et seconde chambres sont comme déjà dit séparées par un média filtrant (4) circulaire dont le diamètre correspond à celui de la partie cylindrique desdites première et seconde chambres. La porosité du média, ici un filtre textile, est choisie en fonction de la nature de la matière à filtrer. Selon une autre caractéristique, la cuve (1) est montée en rotation sur deux piliers (10, 11) par le biais d'un arbre (12) agencé de part et d'autre de la partie cylindrique (5) de la première chambre. La cuve et précisément la première chambre (2) est en outre équipée d'un système de chauffage de la paroi sous la forme d'une double enveloppe (13) parcourue par un fluide thermique (18) équipant la paroi de la première chambre. Dans un second mode de réalisation non représenté, la paroi de la seconde chambre est également équipée d'une double enveloppe. Dans ce cas, l'agencement de charnière reliant la première à la seconde chambre permet donc à la cuve d'être ouverte sans qu'il ne soit nécessaire de déconnecter les tuyauteries d'amenée et de retour du fluide thermique dans la double enveloppe équipant la seconde chambre. En effet, le double enveloppe de la seconde chambre est reliée en parallèle ou en série à la double enveloppe de la seconde chambre au moyen de tuyauteries flexibles ou rigides en utilisant des dispositifs de joints tournants. Cette même première chambre de forme conique est par ailleurs munie d'une ouverture (14) dans laquelle débouche une arrivée (15) de gaz ou de liquide, telle que par exemple représentée sur la figure 2. Le dispositif est en outre équipé de joints tournants non représentés permettant de conduire l'ensemble des fluides de la partie statique de filtre sécheur vers la partie rotative. Le fonctionnement du dispositif de l'invention va maintenant être décrit. Sur la figure 2, on a représenté le dispositif de l'invention au moment du chargement de la matière première en suspension (16). Comme illustré, la matière première en suspension est chargée par l'ouverture (7) en position verticale et immobile de la cuve, c'est-à-dire la première chambre positionnée au-dessus de la seconde chambre. Dans une forme de réalisation avantageuse, la pompe (19) reliant la cuve inférieure par le biais de la canalisation (9) est mise en marche dès l'opération de chargement et ce, de manière à commencer la filtration en permettant l'évacuation en continu des eaux mères, en particulier lorsque des suspensions très diluées sont chargées. Le dispositif de l'invention présente en effet l'avantage de pouvoir être utilisé pour la mise en oeuvre de procédés de filtration par lots, en discontinu, comme de procédés de filtration continue. L'étape de filtration discontinue proprement dite par lot est représentée sur la figure 3. Cette étape de filtration est effectuée toujours en maintenant l'appareil en position verticale et immobile par mise sous pression ou non de la première chambre (2) au moyen notamment d'azote combiné avec une mise sous pression réduite de la seconde chambre (3). En pratique l'azote est conduit jusqu'à l'ouverture (14) de la cuve par le conduit (15). En effet, la différence de pression entre les deux chambres permet d'induire le transfert de matière entre les deux chambres, les particules de la suspension étant arrêtées à la surface du média filtrant (4) pour former un gâteau. Par ailleurs, le flux de la suspension entraînée à travers le média filtrant étant sensiblement proportionnel à la différence de pression entre les deux chambres, et la dépression étant imposée par la performance de la pompe, la mise sous pression de la première chambre présente l'avantage d'accélérer la filtration. Dans une troisième étape, il est bien souvent nécessaire de laver le gâteau de filtration (16) en le remettant en suspension ou en le dissolvant dans un solvant propre ou un autre solvant. Pour ce faire, la voie d'amenée d'azote (15) est alors utilisée pour le passage d'un solvant de lavage. Le lavage de la matière première peut être réalisé sans décompresser l'appareil si la pression d'alimentation du solvant est suffisante. Bien entendu, le solvant sera choisi par l'homme du métier en fonction des caractéristiques physiques ou chimiques de la matière première à laver. Pour homogénéiser le mélange de matière première au sein du solvant, on procède à une étape dite de délayage pendant laquelle la cuve est alors mise en rotation autour de l'arbre horizontal identifié par les repères (12). Cette rotation permet un lavage efficace, sans dégradation de la matière première, puisqu'en l'absence de tout moyen d'agitation. Lorsque les opérations de lavage/délayage non représentées sur les figures sont achevées, on procède ensuite à une nouvelle étape de filtration effectuée de la même manière que précédemment, c'est-à-dire en position verticale et fixe de la cuve. Les opérations de lavage, avec ou sans délayage, suivies d'une filtration, peuvent être répétées plusieurs fois par l'homme de l'art, pour purifier le produit ou substituer le solvant. Sur la figure 4, on a représenté l'étape de séchage de la matière première. Le séchage est effectué sous vide par la pompe à vide (20), c'est-à-dire par mise sous pression réduite de la seconde chambre. On rappelle que la présence du média filtrant (4) permet d'éviter tout passage de poussières jusqu'à la pompe à vide (20). Pendant cette phase ultime de séchage, la cuve est mise en rotation autour de son arbre horizontal de manière à permettre un séchage homogène de la matière première, c'est-à-dire de chacune des particules individualisées la constituant. Pour accélérer le séchage, on peut avantageusement chauffer les parois de la première chambre, les vapeurs issues du solvant étant évacuées toujours par le même filtre, sans donc nécessiter un dispositif de filtration additionnel. En effet, en chauffant le produit, on cherche à évaporer le solvant. Dès lors, l'élévation de la température de ce solvant permet d'augmenter sa pression de vapeur à l'équilibre de sorption et donc d'augmenter le flux de solvant évaporé. Il est également possible d'améliorer d'avantage encore la vitesse du séchage en mettant la première chambre en pression, ce qui permet de sécher la matière par entraînement. La mise en pression de la première chambre au moyen d'un gaz inerte n'intervenant pas dans les réactions de sorption sur la poudre à sécher, à pression totale imposée par la performance de la pompe à vide, permet de diminuer la pression partielle du solvant que l'on cherche à évaporer et donc d'augmenter le flux de solvant évaporé. Lorsque le produit est sec, la matière première est déchargée en retournant la cuve autour de son axe horizontal de manière à ce que la seconde chambre passe au-dessus de la première chambre, en position verticale et immobile. Dans cette position, le produit séché est évacué par la même ouverture (7) utilisée pour le chargement de la suspension. Comme déjà dit, un avantage de l'invention réside également dans sa facilité de nettoyage. Ainsi et comme le montre la figure 6, le couvercle constituant la seconde chambre (3) peut être facilement ouvert tout en restant solidaire de la première chambre au moyen d'une charnière (17) permettant ainsi un accès facile dans le cône formant la première chambre. En fonction de la taille de la cuve, l'ouverture du couvercle (3) pourra être effectuée soit en position horizontale de la cuve, soit en position verticale, la première chambre étant positionnée au-dessus de la seconde chambre. Ce système permet également d'avoir un accès aisé au filtre proprement dit, qui peut être vérifié et le cas échéant remplacé. L'invention et les avantages qui en découlent ressortent bien de la description. On notera en particulier l'idée d'un dispositif qui permet à la fois la filtration et le séchage de matière première en suspension s'affranchissant ainsi des problèmes de rupture de charge et de contamination. REVENDICATIONS 1/Dispositif de filtration et de séchage de particules solides en suspension dans un solvant, caractérisé en ce qu'il se présente sous forme d'une cuve (1) unique comprenant de haut en bas : une première chambre (2) destinée à recevoir les particules solides en suspension dans le solvant ; un média filtrant (4) destiné à retenir les particules solides ; une seconde chambre (3), séparée de la première chambre (2) par le média filtrant (4), ladite seconde chambre présentant des moyens d'aspiration et d'évacuation du solvant recueilli lors des étapes de filtration puis de séchage des particules solides. 2/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première chambre (2) se présente sous forme d'un cylindre (5) surmonté d'un cône (6), l'extrémité du cône étant pourvue d'une ouverture permettant le chargement des particules solides en suspension dans le solvant, et en ce que la seconde chambre (3) se présente sous forme d'un fond cylindrique bombé ou d'un fond cylindrique complété d'un cône, la seconde chambre (3) présentant des moyens de solidarisation avec la première chambre. 3/Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens de solidarisation se présentent sous forme de charnières (17). 4/Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le média filtrant (4) est circulaire et de même diamètre que le cylindre constitutif (5) des première (2) et seconde chambres (3). 5/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens e d'aspiration et d'évacuation se présentent sous forme d'une canalisation connectée, soit à une pompe (20), en phase de filtration, soit éventuellement à un ventilateur ou une pompe à vide (19), en phase de séchage. 6/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cuve est équipée d'un système de chauffage ou de chauffage/refroidissement par circulation d'un fluide thermique (18) dans une double enveloppe (13). 7/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première chambre (2) présente de part et d'autre de sa partie cylindrique (5) un arbre horizontal (12) monté en rotation sur deux montants fixes (10,11). 8/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première chambre (2) est équipée d'un même moyen d'amenée (15) d'un gaz ou d'un liquide de composition contrôlée permettant soit de désorber sélectivement certaines molécules de solvant, soit d'en absorber d'autres sur les mêmes particules solides. 9/Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première chambre (2) est équipée d'un moyen d'amenée de solvant (15) destiné à laver les particules solides pendant l'étape de filtration. DEPOSANT : SARL VALLET PHARMA MANDATAIRE : Cabinet LAURENT et CHARRAS