Brevet FR2823228A1 — publié le 20021011

RESERVOIR POUR INSTALLATION D'EPITAXIE ET INSTALLATION COMPRENANT UN TEL RESERVOIR. La présente invention concerne le domaine des équipements d'épitaxie. Il est connu dans l'art antérieur de procédé au dépôt par sublimation de molécules d'arsenic pour la formation de composants semi-conducteurs. Le brevet français FR2679929 décrit une installation comprenant une chambre de sublimation des molécules primaires qui sont transférées avec un débit de transfert dans une tête de craquage à température supérieure pour y être transformées en molécules secondaires plus légères et former des jets moléculaires. Le débit de transfert est réglé par réglage d'un débit vecteur global qui est celui d'un gaz vecteur introduit dans la chambre de sublimation par un tube d'amenée et aspiré par un tube d'aspiration. Le brevet européen EP122088 décrit une source de faisceaux moléculaires ou atomiques, destinée à être utilisée en épitaxie par jets moléculaires, comprenant un creuset creux ouvert à une extrémité, et un ou plusieurs éléments de chauffage de creuset, caractérisée en ce que chaque élément comprend un ensemble de bandes de métal allongées, minces et pratiquement parallèles, disposées a l'extérieur du creuset et à distance de ce dernier, avec des surfaces principales faisant face au creuset, ces bandes étant connectées électriquement de manière qu'un courant électrique puisse traverser toutes les bandes. L'état de la technique le plus proche est constitué par un équipement décrit dans le brevet américain US5156815. Cet équipement comprend un ensemble constitué d'un réservoir, d'une vanne et d'un élément de craquage [cracker] solidaire, dans lequel la prise d'alimentation en vapeur de la vanne est située à l'opposée de la bride de charge. La figure 1 représente un exemple de réalisation d'une installation selon l'art antérieur. Le réservoir (1) rechargeable par un ensemble de brides de chargement (3) internes et externes est placé sous l'enceinte d'épitaxie (2), avec lequel il communique par une vanne (4). L'axe (5) du cracker (6) est incliné d'environ 400 par rapport à la verticale, et l'axe principal (7) du réservoir (1), perpendiculaire à l'axe (5) du cracker, est incliné d'environ 400 par rapport à l'horizontale. Un tel équipement selon l'état de la technique est certes compact et facile à concevoir pour l'homme du métier. Il s'avère toutefois présenter divers inconvénients. Tout d'abord, la maintenance d'un tel équipement est difficile. Le réservoir, dont le poids est important, est délicat à manipuler car il est situé sous l'enceinte, et doit être retiré par un déplacement vers le bas, avec un angle décalé par rapport à la verticale. Par ailleurs, le positionnement du réservoir limite le volume acceptable, et implique donc des rechargements fréquents, et donc des manipulations contraignantes lors de remise à l'air du système, impliquant une immobilisation prolongée. Ce rechargement se fait par l'ensemble de brides (3) situé en une zone de moindre température, à l'opposé de la sortie de vapeur. Il en résulte un risque d'obturation rapide des brides. L'ensemble de brides (3) est situé en effet à l'extrémité opposée de la vanne (4), qui est, elle, surchauffée pour éviter son obturation. L'objet de l'invention est de remédier à ces différents inconvénients, en proposant un réservoir et un équipement amélioré. L'invention concerne selon son acception la plus générale un réservoir pour la production de vapeur d'arsenic notamment destiné à un équipement d'épitaxie par jet moléculaire] constitué par un creuset placé à l'intérieur d'une enceinte extérieure destinée à l'isoler de l'atmosphère ambiante. L'espace compris entre le creuset et l'enceinte extérieure est soumis à une pression inférieure à la pression atmosphérique. Le creuset est muni d'un conduit de sortie, et d'une bride de chargement. Le conduit de sortie et ladite bride de chargement sont situés dans la partie supérieure du creuset. De préférence, le conduit de sortie et la bride sont placées dans une zone sensiblement isotherme. Selon un mode de réalisation préféré, le conduit de sortie de vapeur est situé dans la moitié du creuset de température élevée dans laquelle se situe la bride de chargement principale. Avantageusement, le creuset comporte des moyens pour la connexion démontable du conduit sur l'enceinte. Selon un mode de réalisation particulier, l'enceinte présente une zone de condensation dans la partie inférieure du réservoir, ladite zone de condensation communiquant avec une bride d'accès. Avantageusement, la bride de chargement du creuset est située dans un plan horizontal, à l'extrémité de la partie supérieure du réservoir. L'invention concerne également une installation d'épitaxie comportant une enceinte d'épitaxie communiquant par l'intermédiaire d'une vanne avec un réservoir, caractérisé en ce que l'enceinte d'épitaxie et le réservoir sont découplables. Avantageusement, le réservoir est relié à l'enceinte par l'intermédiaire d'un conduit dont la température est supérieure à celle du creuset. Il présente selon une variante préférée un gradient de température positif. Selon une variante préférée, l'axe de couplage entre l'enceinte et le réservoir est horizontal. Selon une autre variante, le conduit est relié à l'enceinte par un raccord tournant. De préférence, l'axe de la génératrice du réservoir est sensiblement vertical. Selon une variante avantageuse, le segment du tube de sortie de vapeur, dans l'enceinte d'épitaxie, est sensiblement perpendiculaire à l'axe du conduit de liaison entre l'enceinte et le réservoir. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, se référant aux dessins annexés relatifs à un exemple non limitatif de réalisation, où : - la figure 1 représente une vue schématique d'un équipement d'épitaxie selon l'art antérieur ; - la figure 2 représente une vue schématique partielle de l'installation d'épitaxie selon l'invention ; la figure 3 représente une variante de réalisation de l'invention. La figure 2 représente une vue schématique, partielle, d'une installation selon l'invention. Elle est composée, comme dans l'art antérieur, d'un réservoir (1) et d'une enceinte d'évaporation (2). A la différence des installations de l'art antérieur, le réservoir (1) est séparé de l'enceinte (2). Il est placé verticalement, et est relié à l'enceinte par un conduit (10) thermostaté. Le réservoir (1) est constitué par un creuset (11) placé dans une enceinte sous vide (12). Le corps du réservoir présente un axe principal (13) vertical. Il est formé par un élément tubulaire d'une section intérieure d'environ 350 mm et d'une hauteur d'environ 1000 mm. Il peut être remplit par une bride de chargement (14) placée dans un plan horizontal. Cette bride obture de façon étanche l'extrémité frontale du creuset (11). Ce creuset est entouré par des résistances de chauffage (16) pour permettre assurer une température de l'ordre de 500 oC. Le creuset (11) peut contenir une centaine de kilogrammes d'arsenic. Il peut être rechargé sans avoir à vider entièrement le réservoir comme dans l'art antérieur. L'enceinte (12) est en contact avec la chambre d'épitaxie et est sous vide pousse, afin d'éviter la pénétration d'air dans l'enceinte. Cette enceinte (12) est refroidie afin de provoquer la condensation des vapeurs d'arsenic sur les parois. Elle présente un point froid dans sa partie inférieure (17) afin de provoquer la condensation à proximité d'un orifice communiquant avec un bac de rétention (15). L'enceinte (12) présente un gradient de température, la température décroissant vers la partie inférieure. L'enceinte (12) est également fermée par une bride (18) fermée de manière étanche en cours d'utilisation. L'innovation majeure concerne la liaison entre le réservoir (1) et l'enceinte (2). Elle est assurée par un conduit thermostaté (10) se raccordant d'une part sur le creuset (11) et d'autre part sur la vanne (20). Du côté du réservoir, le conduit (10) est raccordé à une lumière (21) située à proximité de la bride (14). La bride (14) et la lumière sur laquelle se raccorde le conduit (10) sont situées dans la même partie du creuset, dans la partie supérieure du réservoir, où règne la température maximale. Les deux ouvertures-l'ouverture d'alimentation en arsenic, et l'ouverture pour la fourniture de vapeur d'arsenic-sont donc toutes deux placées dans une zone de vaporisation, évitant l'obturation par de l'arsenic condensé. Le raccordement entre le conduit (10) et le réservoir (1) se fait par une jonction démontable permettant de séparer le réservoir de l'enceinte, notamment pour des opérations de maintenance. Le réservoir peut être supporté par un châssis mobile (22) permettant de l'écarter de l'enceinte d'épitaxie (2) et de retirer le creuset (11) verticalement, à travers l'extrémité frontale de l'enceinte (12) après démontage et retrait de la bride (18). Le conduit (10) est constitué par un ensemble de tubes coaxiaux. Le tube intérieur (25) est destiné à transmettre la vapeur d'arsenic produite par le réservoir (1). Il est entouré par un second tube (26) communiquant avec l'enceinte (12) destinée à l'isolation de l'atmosphère, ainsi que du creuset (11) et de l'enceinte d'épitaxie (2). Un élément de chauffage (27) assure le maintien de la température, avec un gradient positif de température faisant passer la température entre une température de l'ordre de 5000 en sortie du creuset, jusqu'à une température de l'ordre de 7000 au niveau de la vanne (20). Optionnellement, un tube extérieur (29) assure l'isolation thermique. La longueur du conduit correspond sensiblement au rayon de l'enceinte d'épitaxie, et plus précisément est déterminé en fonction des dimensions de l'enceinte d'épitaxie et celle du réservoir (1). A titre d'exemple, il présente une longueur de l'ordre de 1500 mm. Il s'étend horizontalement entre l'orifice d'entrée de la vanne (20) et la bride de raccordement du réservoir (1). La bride de raccordement (40) est démontable pour permettre le désassemblage de l'installation, et le retrait du réservoir par des manipulations simples. Ce conduit (10) est raccordé à l'extrémité opposée au réservoir (1) à la vanne (20). Cette vanne est enfermée dans une enveloppe étanche (30) communiquant avec le tube (26). La vanne (20) est commandée manuellement ou par un moteur (31). La sortie de la vanne est formée par un conduit (32) se raccordant à l'enceinte d'épitaxie (2) par une bride d'accouplement (33). Ce conduit (32) débouche en regard du substrat d'épitaxie. Sa longueur peut être déterminée pour assurer une diffusion très proche du substrat, alors que dans l'art antérieur, sa longueur était limitée par le fait que le retrait du réservoir ne pouvait se faire qu'en retirant ce conduit de l'enceinte d'épitaxie. Cette bride (33) assure la communication avec le conduit (34) délivrant la vapeur d'arsenic. Il est entouré par un élément chauffant (35) assurant une élévation de la température jusqu'à la température de craquage lorsque l'on souhaite diffuser de l'AS 2et non pas de l'As4. La figure 3 représente une même vue deux variantes alternatives d'installation d'un dispositif d'évaporation d'Arsenic sur une enceinte. Le dispositif peut être monté sur un piquage vertical, (partie gauche de la figure) ou sur un piquage incliné à 40 degrés (partie droite de la figure). Le dispositif peut être monté sur un piquage vertical (partie gauche de la figure) ou sur un des piquages inclinés à environ 40/450 que comporte l'enceinte d'épitaxie. De tels piquages inclinés sont généralement destinés à l'installation de fours destinés à l'évaporation d'éléments tels que le gallium, l'indium ou l'aluminium. REVENDICATIONS 1-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic notamment destiné à un équipement d'épitaxie constitué par un creuset placé à l'intérieur d'une enceinte (12) extérieure destinée à l'isolation de l'atmosphère ambiant, l'espace compris entre le creuset et l'enceinte (12) extérieure étant soumis à une pression inférieure à la pression atmosphérique, le creuset étant muni d'un conduit de sortie, et d'une bride (14) de chargement caractérisé en ce que le conduit de sortie et ladite bride (14) de chargement sont situés dans la partie surchauffée notamment l'extrémité supérieure] du creuset. 2-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic selon la revendication 1 caractérisé en ce que le conduit de sortie et la bride (14) sont placées dans une zone sensiblement isotherme. 3-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic selon la revendication 1 caractérisé en ce que le conduit de sortie de vapeur est situé dans la moitié du creuset de température élevée dans laquelle se situe la bride (14) de chargement principale. 4-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic selon la revendication 1 caractérisé en ce que le creuset comporte des moyens pour la connexion démontable pour la maintenance du conduit sur l'enceinte (12). 5-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic selon l'une au moins des revendications caractérisé en ce que l'enceinte (12) présente une zone de condensation dans la partie inférieure du réservoir (1), ladite zone de condensation communiquant avec une bride (14) d'accès. 6-Réservoir (1) pour la production de vapeur d'arsenic selon l'une au moins des revendications caractérisé en ce que la bride (14) de chargement du creuset est située dans un plan horizontal, à l'extrémité de la partie supérieure du réservoir (1). 7-Installation d'épitaxie comportant une enceinte (2) d'épitaxie communiquant par l'intermédiaire d'une vanne avec un réservoir (1) conforme à l'une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce que l'enceinte (2) d'épitaxie et le réservoir (1) sont reliés par un conduit thermostaté (10) de façon découplable. 8-Installation d'épitaxie selon la revendication 7 caractérisée en ce que le réservoir (1) est relié à l'enceinte d'épitaxie (2) par l'intermédiaire d'un conduit présentant un gradient de température positif. 9-Installation d'épitaxie selon la revendication 7 caractérisée en ce que l'axe de couplage entre l'enceinte (2) et le réservoir (1) est horizontal. 10-Installation d'épitaxie selon l'une au moins des revendications précédentes 7 à 9 caractérisée en ce que le conduit est relié à l'enceinte (2) par un raccord tournant. 11-Installation d'épitaxie selon l'une au moins des revendications précédentes 7 à 10 caractérisée en ce que l'axe de la génératrice du réservoir (1) est sensiblement vertical. 12-Installation d'épitaxie selon l'une au moins des revendications précédentes 7 à 11 caractérisée en ce que le segment du tube de sortie de vapeur, dans l'enceinte (2) d'épitaxie, est sensiblement perpendiculaire à l'axe du conduit de liaison entre l'enceinte (2) et le réservoir (1). 13-Installation d'épitaxie selon l'une au moins des revendications précédentes 7 à 11 caractérisée en ce que le segment du tube de sortie de vapeur, dans l'enceinte (2) d'épitaxie, est incliné d'environ 40 à 450 afin de permettre le raccordement avec le piquage incliné de l'enceinte (2) d'épitaxie.