Brevet FR2826121A1 — publié le 20021220

La présente invention concerne un dispositif et un procédé de positionnement d'un échantillon monté sur un spectromètre à décharge luminescente. La spectrométrie à décharge luminescente permet d'établir la composition multi-élémentaire d'un échantillon conducteur ou non conducteur sur des profondeurs variant de quelques nanomètres à plusieurs centaines de micromètres. C'est une méthode d'analyse rapide et directe des solides qu'ils soient sous la forme de métaux, poudres, polymères, céramiques ou encore de verres. La spectrométrie d'émission à décharge luminescente ("GD-OES"-Glow Discharge Optical Emission Spectrometry) comporte une source à décharge lumineuse et un ou plusieurs spectromètres optiques. L'échantillon à analyser est placé généralement manuellement sur le spectromètre et son positionnement se fait en aveugle. Cette difficulté dans le positionnement de l'échantillon provient d'un manque de visibilité de la zone du spectromètre faisant face à l'anode. Il en résulte r également que le repérage, préalablement à l'analyse, de la partie de la surface de l'échantillon qui sera effectivement exposée à la décharge luminescente crée dans le spectromètre est difficile. Un tel spectromètre inclut souvent un dispositif permettant le nettoyage de l'anode après la mise en service de la source à décharge luminescente. En effet, dans le principe de fonctionnement d'une telle source, un gaz, généralement de l'argon (à une pression de l'ordre de 5 mbar) est ionisé et vient éroder ("sputterring") la surface de l'échantillon à analyser. Il en résulte l'éjection d'atomes constitutifs dudit échantillon qui soit sont pompés, soit viennent recouvrir les surfaces de l'anode. Cette dernière tend donc à être recouverte d'un dépôt pouvant dégrader le fonctionnement de la source. Il est ainsi nécessaire d'éliminer ce revêtement par un outil tranchant, un foret par exemple. L'objectif de la présente invention est de proposer un dispositif et un procédé simples dans leur conception et dans leur mode opératoire permettant le positionnement précis d'un échantillon sur une source à décharge luminescente en faisant appel au dispositif permettant le nettoyage de l'anode. A cet effet, l'invention concerne un dispositif de positionnement d'un échantillon dans un spectromètre à décharge luminescente comprenant un organe protecteur d'un ensemble mécanique, ledit ensemble mécanique comportant un outil coupant apte à recevoir un embout amovible ayant un axe principal, ledit spectromètre à décharge luminescente comprend des moyens de première électrode, de diamètre intérieur D, contre lesquels un échantillon à analyser est susceptible d'être monté, ledit échantillon ayant une première face et une seconde face, ladite première face étant susceptible d'être exposée en partie à une décharge luminescente crée dans le spectromètre et la seconde face étant externe audit spectromètre et en vis à vis de l'ensemble mécanique, Selon l'invention : - l'embout amovible comporte une source de lumière produisant un faisceau lumineux centré sur lesdits moyens de première électrode. La présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront au cours de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles : - le faisceau lumineux a un diamètre d sensiblement égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode, - la source de lumière est une diode laser, - la source de lumière est placée suivant l'axe principal de l'embout, - la source de lumière est placée perpendiculairement à l'axe principal de l'embout, - un miroir plan est inséré dans l'embout et positionné à 45 de l'axe principal de l'embout, - l'embout est muni d'une lentille optique de sortie. L'invention concerne également un procédé de positionnement d'un échantillon dans un spectromètre à décharge luminescente. Selon l'invention, - non monte un échantillon à analyser contre des moyens de première électrode d'un spectromètre à décharge luminescente, - non monte un embout amovible sur un ensemble mécanique comprenant un outil coupant, ledit embout étant centré et dans l'axe des moyens de première électrode, - non éclaire ledit échantillon avec un faisceau lumineux de diamètre d sensiblement égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode, - on repère la position du faisceau lumineux sur l'échantillon. La présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront au cours de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles : - on cartographie la structure de l'échantillon à l'aide du spectromètre à décharge luminescente. L'invention sera décrite plus en détail en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est représentation schématique du dispositif de positionnement d'un échantillon, selon l'invention ; - la figure 2 est une représentation schématique de l'embout amovible avec la source de lumière insérée suivant l'axe principal de l'embout ; - la figure 3 représente l'embout amovible avec la source de lumière placée perpendiculairement à l'axe principal de l'embout ; La Figure 1 montre le dispositif de positionnement d'un échantillon selon l'invention. Il comporte un organe protecteur 1 d'un ensemble mécanique qui comprend un outil coupant 2. On entend par-outil coupant-tout outil rotatif tranchant comme des forets, des fraises par exemple, ou permettant le ponçage comme, par exemple, des têtes à poncer. Dans un mode de réalisation préféré, l'ensemble mécanique comporte des moyens d'entraînement 3 dudit outil coupant 2. L'organe protecteur 1 peut par exemple être un carter et les moyens d'entraînement 3 de l'outil coupant 2 comprendre un moteur et un piston. Lesdits moyens d'entraînement 3 et l'outil coupant 2 définissent un axe 4 centré sur des moyens de première électrode 5, de diamètre intérieur D (typiquement entre 1 et 8 mm), d'un spectromètre 6 à décharge luminescente. Dans un mode de réalisation, l'organe protecteur 1 est monté sur des rails 7 et est susceptible de glisser ou rouler entre deux positions extrêmes, une position rétractée et une position avancée. La position avancée correspond à l'outil coupant 2 inséré au plus profond dans les moyens de première électrode 5. Un échantillon 8 est susceptible d'être monté sur le spectromètre 6 pour analyse. L'échantillon 8 comporte une première face 9 et une seconde face 10. La première face 9 est celle susceptible d'être exposée en partie à une décharge luminescente crée dans le spectromètre 6 et la seconde face 10 est externe audit spectromètre 6 et en vis à vis de l'ensemble mécanique. Les moyens de première électrode 5 comprennent dans un mode de réalisation préféré une anode. Le dispositif comprend un embout 11 amovible ayant une ouverture 12 à son extrémité de diamètre d'et ayant un axe principal 13 centré sur les moyens de première électrode 5. L'embout 11 est dans un mode de réalisation en Téflon. Cet embout 11 amovible comporte une source de lumière 14 produisant un faisceau lumineux centré sur lesdits moyens de première électrode 5. Le diamètre d du faisceau lumineux est sensiblement égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode 5. Avantageusement, l'amplitude de variation du rapport d/D reste inférieure à dix pour cent. Dans un mode de réalisation avantageux, la source de lumière 14 est une diode laser. Elle est alimentée en courant par une alimentation électrique 15 externe. Le diamètre d'est avantageusement au moins égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode 5 de façon à laisser passer le faisceau lumineux. Dans un premier mode de réalisation, l'embout 11 est positionné sur l'outil coupant 2. Dans un second mode de réalisation il est positionné sur les moyens d'entraînement 3, l'outil coupant 2 ayant été préalablement démonté. Dans un premier mode de réalisation (cf. Fig. 2), la source de lumière 14 est insérée suivant l'axe principal 13 de l'embout 11 amovible. L'embout 11 est muni d'une lentille optique 16 de sortie permettant la collimation du faisceau lumineux. Ledit faisceau lumineux est centré sur les moyens de première électrode 5 créant ainsi une tache 17 lumineuse sur la face externe 10 de l'échantillon 8 et permettant ainsi de pointer précisément la partie de la première face 9 qui sera effectivement exposée à la décharge luminescente. Il est ainsi possible de repérer sur la seconde face 10 de l'échantillon 8 et donc de manière externe, ladite partie. Dans un second mode de réalisation (cf. Fig. 3), la source de lumière 14 est placée perpendiculairement à l'axe principal 13 de l'embout 11. Ce dernier comprend donc des moyens de réflexion 16 du faisceau lumineux vers les moyens de première électrode 5. Avantageusement, lesdits moyens 18 comprennent un miroir plan positionné à 45 de l'axe principal 13 de l'embout 11 amovible entre la source de lumière 14 et la sortie de l'embout 11. L'embout 11 est muni d'une lentille optique 16 de sortie permettant la collimation du faisceau lumineux issu de la source de lumière 14. L'invention concerne également un procédé de positionnement d'un échantillon 8 dans lequel on monte un échantillon 8 à analyser contre des moyens de première électrode 5 d'un spectromètre 6 à décharge luminescente. Dans un mode de réalisation, on maintient, pour cela, manuellement l'échantillon 8 en position contre les moyens de première électrode 5 et on réalise le vide dans le spectromètre 6 à l'aide de pompes mécaniques. On monte ensuite un embout 11 amovible sur un ensemble mécanique comprenant un outil coupant 2, ledit embout 11 étant centré et dans l'axe des moyens de première électrode 5. Dans un mode de réalisation, l'organe protecteur 1 est un carter, l'outil coupant 2 comprend un foret, par exemple. On éclaire enfin ledit échantillon 8 avec un faisceau lumineux de diamètre d sensiblement égale au diamètre intérieur D des moyens de première électrode 5 et on repère la position du faisceau lumineux sur l'échantillon 8. Dans un mode de réalisation préféré, le faisceau lumineux est issu d'une diode laser. Dans un mode de réalisation, l'organe 1 est en position rétracté et on pointe l'échantillon 8 avec le faisceau. Avantageusement, l'échantillon 8 est monté sur un dispositif de positionnement de précision, par exemple, une table X-Y. Le relevé des positions des zones effectivement exposées à la décharge luminescente permet alors de cartographier la structure de l'échantillon 8 à l'aide du spectromètre à décharge luminescente 6. REVENDICATIONS 1. Dispositif de positionnement d'un échantillon dans un spectromètre à décharge luminescente (6) comportant un organe protecteur (1) d'un ensemble mécanique, ledit ensemble mécanique comportant un outil coupant (2) apte à recevoir un embout amovible (11) ayant un axe principal (13), ledit spectromètre à décharge luminescente (6) comprend des moyens de première électrode (5), de diamètre intérieur D, contre lesquels un échantillon (8) à analyser est susceptible d'être monté, ledit échantillon (8) ayant une première face (9) et une seconde face (10), ladite première face (9) étant susceptible d'être exposée en partie à une décharge luminescente crée dans le spectromètre (6) et la seconde face (10) étant externe audit spectromètre (6) et en vis à vis de l'ensemble mécanique, caractérisé en ce que : - l'embout (11) amovible comporte une source de lumière (14) produisant un faisceau lumineux centré sur lesdits moyens de première électrode (5). 2. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon la revendication 1, caractérisé en ce que le faisceau lumineux a un diamètre d sensiblement égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode (5). 3. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la source de lumière (14) est une diode laser. 4. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la source de lumière (14) est placée suivant l'axe principal (13) de l'embout (11). 5. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la source de lumière (14) est placée perpendiculairement à l'axe principal (13) de l'embout (11). 6. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un miroir plan (18) est inséré dans l'embout (11) et positionné à 45 de l'axe principal (13) de l'embout (11) 7. Dispositif de positionnement d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'embout est muni d'une lentille optique (16) de sortie. 8. Procédé de positionnement d'un échantillon dans un spectromètre à décharge luminescente caractérisé en ce que ; - on monte un échantillon (8) à analyser contre des moyens de première électrode (5) d'un spectromètre à décharge luminescente (6), - on monte un embout (11) amovible sur un ensemble mécanique comprenant un outil coupant (2), ledit embout (11) étant centré et dans l'axe des moyens de première électrode (5), - oon éclaire ledit échantillon (8) avec un faisceau lumineux de diamètre d sensiblement égal au diamètre intérieur D des moyens de première électrode (5), - on repère la position du faisceau lumineux sur l'échantillon (8). 9. Procédé de positionnement d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on cartographie la structure de l'échantillon (8) à l'aide du spectromètre à décharge luminescente (6).