Brevet FR2823646A1 — publié le 20021025

des revendications 1 à 9. L' invention concerne un procédé d'obtention d'une boisson trouble dont la phase aqueuse comprend une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, l'émulsion étant stabilisée par un émulsifiant choisi parmi les lécithines en particulier les lécithines enrichies en Iysolécithines. L'invention concerne également une boisson trouble ainsi obtenue. Des boissons d'aspect trouble, telles que des boissons présentant le trouble d'un pur jus de fruit, sont déjà connues. Un tel aspect trouble est obtenu typiquement en incorporant à une boisson aqueuse une émulsion. La boisson obtenue est une boisson d'aspect trouble renfermant une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, du type émulsion huile- dans-eau. Dans une telle émulsion, la phase huile est uniformément dispersée dans la o phase continue eau, sous la forme de fines gouttes. C'est cette dispersion de gouttes qui confère à la boisson son aspect trouble. Toutefois, une telle émulsion est instable thermodynamiquement, ayant tendance à revenir à son état initial de deux phases non miscibles, huile et eau. Lorsque la phase huile est plus légère que la phase eau de la boisson, ces deux phases vont se séparer, la phase huile montant à la surface, par un effet de type crémage, néfaste à la consommation. Inversement si la phase huile est plus lourde, elle va tomber au fond du contenant ce qui est également non souhaité. Pour éviter ces inconvénients, on conna^t déjà plusieurs techniques. Par exemple, un agent alourdissant peut être incorporé pour augmenter la densité de la phase huile. Des tels agents tel que le BVO (huile végétal brominé) sont toutefois déconseillés pour des raisons réglementaires. Le document US 5,616,358 décrit un procédé visant à obtenir une émulsion conférant une distribution spécifique de la taille de gouttes d'huile dans l'émulsion. Le document US 5,919,512 décrit des agents épaississants tels que l'alginate de 2s propylène glycol, des gommes de xanthanes, des pectines, de l'amidon, de la carboxymethylcellulose, mais ces épaississants ont l'inconvénient de provoquer un goût non souhaité. Ce document décrit également l'effet positif obtenu par la combinaison de polyphosphates avec de gommes de xanthanes. o De même le document W097/03576 décrit l'utilisation d'un épaississant (amidon modifié) mais le produit obtenu présente des problèmes de stabilité de l'émulsion physique et sensorielle pour des longues durées de conservation, notamment au delà d'un an. Par ailleurs, on conna^'t des agents émulsifiants ou stabilisants d'émulsions, notamment: - des émulsifiants à poids moléculaire faible tels que des surfactants anioniques, des surfactants cationiques tels que des sels d'ammonium quaternaire, des surfactants non ioniques tels que des esters d'acide gras glycérine, des surfactants s amphotériques tels que des lécithines, des surfactants naturels tels que la saponine - des émulsifiants à haut poids moléculaire: agar, carraghénane, gomme angelica, gomme karaya, pectine, gomme de xanthane, alginate de sodium, gomme de guar, gomme arabique, gélatine, lactosérum et d'autres alLumines, carboxyméthyle cellulose, méthylcellulose, propylèneglycol alginate. tels que les émulsifiants à bas o poids moléculaire tels que les surfactants qui incluent des esters de glycérines et des esters de sucre. Les émulsifiants à poids moléculaire faible ont l'inconvénient d'étre sensibles à des modifications de pH en particulier. Les émulsifiants à haut poids moléculaire posent souvent des problèmes d'approvisionnement et ont des propriétés de viscosité parfois inadaptées avec la boisson à produire. Le document US G,015,840 utilise comme agent stabilisant de 1'émulsion spécifiquement des composés d'hémicellulose, éventuellement associés à d'autres agents émulsifiants pour palier les inconvénients de ces derniers. Ce document mentionne ne décrit ni ne suggère l'utilisation de lécithines utilisées comme seul agent émulsifiant. L'invention vise à pallier les inconvénients de l' art antérieur, en proposant une boisson, et un procédé d'obtention d'une telle boisson, présentant un caractère trouble et des propriétés gustatives avantageuses, stabilisée à l'aide d'agents émulsifiants qui ne présentent pas de caractéristiques gênantes par ailleurs notamment gustatives ou de viscosité. L' invention vise également à obtenir une boisson trouble stable dans le temps, notamment au delà de trois mois, y compris dans le cas de boissons acides. A cet effet l'invention a pour objet selon un premier aspect un procédé d'obtention d'une boisson trouble dont la phase aqueuse comprend une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsifiant, le procédé comprenant: - la préparation d'une macro émulsion aqueuse d'une phase alimentaire liposoluble, incorporant au moins un agent émulsifiant choisi parmi les lécithines; - la préparation d'une boisson aqueuse; - I' incorporation de la macro émul sion dans la boisson aqueuse de mani ère à produire un trouble stable et/ou des propriétés gustatives. Selon un mode de réalisation, I 'agent émulsifiant est choisi parmi les lécithines enrichies en Iysolécithines. Selon une réalisation la lécithine est une lécithine déshuilée à 50-100% de Iysolécithines, typiquement 50 à 70 % de Iysolécithines. Selon une réalisation, dans le cas de milieux acides, du type boisson à base d'agrumes, d'extraits ou d'autres fruits acides, les lécithines comprennent 50 à 100 % de Iysolécithines. o La préparation de la macro émulsion comprend typiquement le mélange d'huile alimentaire, de lécithine, d'eau. Selon un mode de réalisation le trouble de la macro émulsion avant incorporation dans la phase aqueuse est de 100 à 300 NTU par ml ajouté par I de phase aqueuse. L' on incorpore la macro émulsion dans la boisson aqueuse typiquement à raison de 1 à 100 ml de macro émulsion par litre de boisson aqueuse. Selon une réalisation, le procédé comprend le mélange de: a) 0.01 - 0.5 % d'huile alimentaire b) 0.001 - 0.05% de lécithines dont 50 à 100% sont des Iysolécithines c) 0-30%dejus d) 0 - 15% desucres e) O - 2% d'arôme hydroou lipo- soluble f) O - 0.1% d'antioxydant g) O - 1% de colorant h) complément à 1 00%: eau; de manière à obtenir une boisson dont le diamètre moyen de 1'émulsion est de 1'ordre de 300 à 500 nm, le trouble de la boisson étant de 500 à 8000 NTU, la boisson étant stable à la conservation physiquement et sensoriellement pendant au moins un an. I1 est entendu que les composantes gustatives sont en proportions suff santes tell es que la somme c) + d) + e) soit supérieure typiquement à 5%. Selon un mode de réalisation l'huile alimentaire est une phase grasse peu sensible aux oxydations, typiquement une huile comprenant au moins 50% d'acide oléique. Le rapport lécithine/huile dans la macro émulsion est compris typiquement entre 1/5 à 1/15. Selon un mode de réalisation la teneur en huile alimentaire est de 50 à 150 g/kg de macro émulsion. s Selon un mode de réalisation la boisson aqueuse incorpore un acide alimentaire ou un jus de fruit acide, pour obtenir un pH de la boisson aqueuse de 3,2 à 3,5. Selon un mode de réalisation la macro émulsion incorpore des caroténoïdes comme colorants ou comme anti-oxydants, typiquement à raison de 50 à 700 mg/kg, et/ou des antioxydants afin de stabiliser l'émulsion lécithine/huile, typiquement à raison de 5 à o 100 mg/kg. Selon une réalisation la préparation de la macro émulsion comprend l' incorporation d'un arôme liposoluble. La préparation de la boisson aqueuse comprend typiquement le mélange d'un sucre à raison de O à 150 g/L de boisson aqueuse, d'eau, d'un arôme hydrosoluble, d'un colorant hydrosoluble. Selon une réalisation la boisson aqueuse comprend O à 30% de jus de fruit. L'émulsion est typiquement obtenue par cisaillement, pression ou mélangeur en ligne, ou analogue. Selon un deuxième aspect l'invention concerne une boisson alimentaire trouble dont la phase aqueuse comprend une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsifiant, la boisson comprenant: a) 0.01 - 0.5 % d'huile alimentaire b) 0.001 - 0.05% de lécithines dont 50 à 100% sont des Iysolécithines c) 0-30%dejus s d) 0 - 15% de sucres e) O - 2% d'arôme hydro- ou lipo- soluble f) O - O. 1% d'antioxydant g) O - 1% de colorant h) complément à 100%: eau. Le diamètre moyen de l'émulsion est typiquement de l'ordre de 300 à 500 nm. s Le trouble de la boisson est typiquement de 500 à 8000 NTU, la boisson étant stable à la conservation physiquement et sensoriellement pendant au moins un an. L'invention sera particulièrement bien comprise à l' aide de la description détaillée qui suit. s On rappelle tout d'abord certaines caractéristiques des constituants de la phase lipidique et de la boisson aqueuse mélangée à la phase lipidique. La phase non hydrosoluble alimentaire est de préDérence peu sensible aux oxydations. Un grand nombre de graisses ou d'huiles peuvent être utilisées à condition qu'elles 0 soient appropriées pour la préparation des boissons décrite ci-après. De prétérence ces graisses ou huiles ont été raffinées, traitées et désodorisées pour éviter toute nuisance gustative. Il s'agit notamment d'huiles de soja, de mais, de tournesol. On prétérera une huile peu sensible aux oxydations, par exemple une huile à haut pourcentage d'acide oléique (huile de tournesol utilisée dans les exemples décrits plus loin). Les antioxydants utilisables sont par exemple l'alphatocophérol, I'acide ascorbique, le palmitate d'ascorbyle, le BHA ( butyrate hydroxyle anisole) , le BHT (butyrate hydroxyle toluène) ou un mélange de ces antioxydants. La boisson trouble fabriquée peut également incorporer des caroténoïdes qui sont des pigments naturellement jaune à rouge, du groupe des terpènoïdes, trouvés dans des plantes, des algues, des bactéries. Ils incluent les carotènes notamment: I'a-carotène, le -carotène, le ycarotène, le Iycopène, la zéaxanthine, la lutéine, la bixine, la cataxanthine par exemple. Nombre de ces colorants naturels peuvent êtres fabriqués synthétiquement, notamment le,-carotène. Dans le cas d'une boisson aqueuse analogue à un jus de fruit, la boisson aqueuse 2s comprend typiquement un arôme extrait de jus de fruit. La boisson aqueuse peut également comprendre une part de pur jus de fruit, typiquement entre 0 et 30 %, notamment entre 1 et 20 % et de préDérence entre 2 et 10 %. Le jus de fruit peut être incorporé dans la boisson aqueuses en tant que purée ou en tant que concentré de jus de fruit. Les fruits utilisés sont typiquement choisis dans le groupe comprenant les agrumes (citron, orange, pamplemousse, mandarine, tangérine, nectarine), la pomme, le raisin, la poire, la fraise, la framboise, le kiwi, la mangue, la papaye, la cerise, et le mélange de tels fruits. La boisson aqueuse peut également étre obtenue à partir de légumes ou de plantes telles que le thé (thé non fermenté ou thé partiellement fermenté) . On rappelle ensuite certaines caractéristiques des lécithines et Iysolécithines utilisables. Dans l'industrie des huiles et graisses alimentaires7 le terme "lécithine" fait rétérence à un mélange de phosphatid es qui peut inclure la phophatidyl choline (PC), la pho sphatidyléthanol amine (PE), le pho sphatidyl inositol (PI), la pho sphatidyl sérine (P S), 17acide phosphatidique (PA) notamment. De très nombreuses lécithines sont disponibles sur le marché. Les lécithines donnent lieu à des dérivés, notamment: - les Iysolécithines7 les formes lécithines hydrogénées. - d7autres dérivés: dimyristoylphosphatidylcholine7 dipalmitoylphosphatidylcholine7 distéaroylphosphatidylcholine, qui sont des phospholipides synthétiques. Les Iysolécithines sont des molécules de lécithines dont un des deux acides gras estérifiés sur le glycérol a été éliminé. Cet acide gras est plus particulièrement celui positionné en C2 sur le glycérol7 le plus labile et le plus insaturé. Parmi les Iysolécithines originaires des plantes, on peut utiliser par exemple la Iysolécithine de soja (2-monoacylglycérophospholipide, ou 1 monoacylglycérophospholipide, ces deux composés étant produits couramment à l'aide de phospholiphase A1 ou A2, ces deux enzymes hydrolysant la liaison ester entre les acides gras et le phospholipide). La lécithine de soja utilisée pour la fabrication de Iysolécithine de soja est par exemple sous forme d'une pate comprenant 60 à 65% en poids de phospholipide, 35 à 40% en poids d7une huile neutre7 et des traces d7acides gras libres et de stérols. De nombreux procédés de fabrication de Iysolécithines sont connus7 par exemple décrits dans le document EP 870 840. On peut également utiliser des lécithines et Iysolécithines par exemple de céréales ou d7ceuf. La demanderesse a démontré que 17utilisation de lécithines7 et en particulier de Iysolécithines est très avantageuse. Une méme boisson produite en 17absence de lécithine ne présentera pas un diamètre moyen d'émulsion équivalent, ce qui se traduit par une turbidité plus faible pour une même quantité d'huile incorporée et une stabilité physique dans le temps non satisfaisante (crémage de l'huile au cours du stockage conduisant à une diminution de l'opacité de la boisson et l'apparition d'un anneau "gras" en surface). Par rapport au lécithines, les Iysolécithines sont particulièrement intéressantes pour obtenir des propriétés d'émulsification accrue, une meilleure stabilité de l'émulsion en condition acide et en coexistence avec des sels. Plus précisément, la supériorité de l'utilisation de Iysolécithines par rapport à des lécithines est la production d'un système plus stable, physiquement et sensoriellement, notamment lorsque le milieu est acide. Ce résultat s'explique par le fait que: - l es Iysolécithines sont deux foi s mo in s riches en acid e gras (élément oxydab l e de la o molécule), donc moins productrices de notes "rances" dues à l'oxydation des acides gras. - les acides qu'elles renferment sont moins insaturés que ceux des lécithines (I'acide éliminé pour produire les Iysolécithines à partir des lécithines est essentiellement celui en position C2 qui est connu pour être plus insaturé et donc plus facilement oxydable que celui qui subsiste, en C1). - dans une lécithine, la liaison ester de l'acide gras en C2 est plus labile que celui en C1, les Iysolécithines (ester en C1 essentiellement) sont donc plus résistantes à l'hydrolyse, par exemple en milieu acide. Les deux premières caractéristiques se traduisent par une meilleure stabilité sensorielle des boissons à base de Iysolécithine par comparaison aux boissons à base de lécithines (moins d' apparition de notes rances au cours du vieillissement des boi ssons). Le troisième point explique la plus grande stabilité physique des boissons à base de Iysolécithines du fait de leur moindre sensibilité à l'hydrolyse en milieu acide de l' émulsifiant et donc de l' émulsion produite (stabilité dans le temps de l'émulsion, attestée par 1'absence de crémage et par 1'absence de diminution de la turbidité) Par comparaison à une boisson du méme type mais produite avec un autre tensioactif du type amidon modifié, la formule appara^t plus satisfaisante à la fois sur un critère organoleptique et sur un critère de stabilité au vieillissement: - la boisson présente plus de corps en bouche (pour une même teneur en huile) - ne nécessite pas 1'emploi d'épaississants en plus de 1'émulsifiant - I'émulsion, et donc la boisson, présente des stabilités physique et sensorielle plus grandes, de l'ordre de 1 an et à température ambiante. On retrouve dans la boisson décrite une fourchette de diamètre moyen différente de celle précisce dans le document WO 97/03576 (taille moyenne des gouttes d'huiles dans l'émulsion: 0.1 à 0.3 micron). On cite ci-après quelques exemples de boissons aqueuses aux propriétés physiques et organoleptiques avantageuses. Exemple n 1: Formulation d'une boisson présentant le trouble d'un pur jus de fruit. On réalise une émulsion concentrée grâce à un mélangeur à hélice de type Polytron, composée d'huile de tournesol à haut % d'acide oléique, de lécithine de soja déshuilée à lo 60% de Iysolécithines et d'eau. Le ratio "lécithine/huile" est de 1/10, la teneur en huile étant de 90 g/kg. Le diamètre moyen produit est de 340 nm. Le trouble de cette émulsion dans de l'eau est O 200NTU par ml ajouté par litre d'eau. La boisson dans laquelle l'émulsion est rajoutée est composée de 100 g/1 de saccharose, d'un arome hydrosoluble d'orange, de 100 ml/L de jus d'orange pulpé et d'acide citrique pour amener le pH à 3,3. L'émulsion est dosée à raison 29 ml/1 afin d'atteindre 6000 NTU en final. Les boissons sont pasteurisées et conservoes dans des conditions réfrigérées. Elles sont stables physiquement et sensoriellement pendant plus de deux mols. Exemple n 2: Formulation d'une boisson présentant le trouble d'un pur jus de fruit. Une émulsion similaire à celle produite dans l'exemple n l est réalisée avec comme ingrédients supplémentaires, incorporés dans la phase lipidique avant mélange des phases à émulsionner, du,B-carotène à raison de 500 mg/kg et/ou 9 mg/kg de BHA. L'émulsion colorée ainsi obtenue est formulée de la même façon que précédemment. Exemple n 3: Formulation d'une boisson présentant le trouble d'un pur jus de fruit. La méme formule que celle mentionnée en exemple n l ou n 2 est employée, mais cette fois-ci un arome liposoluble est utilisé. Il est alors incorporé dans la phase grasse, avant émulsification. Exemple n 4: Amélioration des qualités gustatives et de l'aspect trouble d'une.boisson à base de fruits. Une émulsion comme celle produite dans les exemples précédents est ajoutée à raison de 2 ml/1 dans une boisson aqueuse à base de fruits. On produit ainsi une nouvelle boisson présentant les avantages d'étre plus trouble (1000 NTU), ce gain de turbidité étant stable plus de 6 mois à température ambiante. Par ailleurs, les propriétés sensorielles apparaissent améliorées: la boisson possède plus de "corps" en bouche et de meilleures qualités aromatiques et ces caractéristiques se conservent au cours du stockage. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'une boisson trouble dont la phase aqueuse comprend une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsifiant, caractérisce en ce qu'il comprend: - la préparation d'une macro émulsion aqueuse d'une phase alimentaire liposoluble, incorporant au moins un agent émulsifiant choisi parmi les lécithines; - la préparation d'une boisson aqueuse; 0 - l'incorporation de la macro émulsion dans la boisson aqueuse de manière à produire un trouble stable et/ou des propriétés gustatives; l' agent émulsifiant étant choisi parmi les lécithines enrichies en lysolécithines. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la lécithine est une lécithine déshuilée à 50-100% de lysolécithines, typiquement 50 à 70 % de lysolécithines. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 caractérisé en ce que les lécithines comprennent 50 à 100 % de lysolécithines dans le cas de milieux acides, du type boisson à base d'agrumes, d'extraits ou d'autres fruits acides. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la préparation de la macro émulsion comprend le mélange d'huile alimentaire, de lécithine, d'eau. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le trouble de la macro émulsion avant incorporation dans la phase aqueuse est de 100 à 300 NTU par ml ajouté par litre de phase aqueuse. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que l'on incorpore la macro émulsion dans la boisson aqueuse à raison de 1 à 100 ml de macro émulsion par litre de boisson aqueuse. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que 1'on incorpore la macro émulsion dans la boisson aqueuse à raison de 1 à 100 ml de macro émulsion par litre de boisson aqueuse. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce qu'il comprend le mélange de: a) 0.01 - 0.5 % d'huile alimentaire b) 0.001 - 0. 05% de lécithines dont 50 à 100% sont des Iysolécithines c) 0-30%dejus lo d) O - 15% de sucres e) O - 2% d'arome hydro- ou lipo- soluble f) O - 0.1% d'antioxydant g) O - 1% de colorant h) complément à 100%: eau; de manière à obtenir une boisson dont le diamètre moyen de 1'émulsion est de 1'ordre de 300 à 500 nm, le trouble de la boisson est de 500 à 8000 NTU, la boisson étant stable à la conservation physiquement et sensoriellement pendant au moins un an. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 caractérisé en ce que 1'huile alimentaire est une phase grasse peu sensible aux oxydations, typiquement une huile comprenant au moins 50% d'acide oléique. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 9 caractérisé en ce que le rapport lécithine/huile dans la macro émulsion est compris entre 1/5 à 1/15. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10 caractérisé en ce que la teneur en huile alimentaire est de 50 à 150 g/kg de macro émulsion. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que la boisson aqueuse incorpore un acide alimentaire ou un jus de fruit acide, pour obtenir un pH de la boisson aqueuse de 3,2 à 3,5. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que la macro émulsion incorpore des caroténoides comme colorants ou comme antioxydants, typiquement à raison de 50 à 700 mg/kg, et/ou des antioxydants afin de stabiliser I'émulsion lécithine/huile, typiquement à raison de 5 à 100 mg/kg. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 caractérisé en ce que la préparation de la macro émulsion comprend l'incorporation d'un arême liposoluble. o 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que la préparation de la boisson aqueuse comprend le mélange d'un sucre à raison de O à 150 g/L de boisson aqueuse, d'eau, d'un arome hydrosoluble, d'un colorant hydrosoluble. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15 caractérisé en ce que la boisson aqueuse comprend 0 à 30% de jus de fruit. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16 caractérisé en ce que l'émulsion est obtenue par cisaillement, pression ou mélangeur en ligne, ou analogue. 18. Boisson alimentaire trouble dont la phase aqueuse comprend une émulsion aqueuse d'huile alimentaire, ladite émulsion étant stabilisée par un émulsifiant, caractérisée en ce qu'elle comprend: a) 0.01 - 0.5 % d'huile alimentaire b) 0.001 - 0.05% de lécithines dont 50 à 100% sont des Iysolécithines c) 0-30%dejus d) O - 15% de sucres e) O - 2% d'arôme hydroou lipo- soluble f) O - 0.1% d'antioxydant g) 0 - 1% de colorant h) complément à 100%: eau. 19. Boisson selon la revendication 18 caractérisée en ce que le diamètre moyen de l'émulsion est de l'ordre de 300 à 500 nm. 20. Boisson selon l'une quelconque des revendications 18 ou 19 caractérisée en ce que le trouble de la boisson est de 500 à 8000 NTU, la boisson étant stable à la conservation