Brevet FR2829665A1 — publié le 20030321

vivants ou glacés. La présente invention concerne une formulation solide de Dinotéfuran (1méthyl-2-nitro-3-[(3-tétrahydrofuryl)méthyl]guanidine), une formulation aqueuse qui peut être obtenue par dissolution ou dispersion de cette formulation solide et un procédé de lutte contre les mouches utilisant cette formulation. La 1-méthyl-2-nitro-3-[(3-tétrahydrofurvl)méthyl] guanidine est un excellent composé insecticide, décrit par exemple dans le brevet US n 532 365, qui a été utilisé en outre comme ingrédient actif d'appâts selon le document P-Hei-10-139604A. Cependant, les effets de lutte contre les nuisibles ne sont pas satisfaisants quand ce composé est utilisé pour des appâts solides courants. Par ailleurs, des appôts aqueux contenant ce composé à titre d'ingrédient insecticide sont suggérés dans le document P-2000-53505A. Cependant, les compositions aqueuses d'appât correspondantes sont volumineuses car leur teneur en eau est élevée, ce qui fait cro'^tre les coûts de transport et de stockage. Ainsi, la présente invention a pour but de fournir une formulation solide aisément transportable pour préparer des appâts aqueux contenant du Dinotéfuran comme ingrédient inse*icide. La présente invention concerne une formulation solide qui comprend (a) 10 à 40 % en masse de Dinotéfuran, (b) 5 à 30 % en masse d'au moins un carbonate choisi parmi l'hydrogénocarbonate de sodium, le carbonate de sodium et le carbonate de potassium, (c) 5 à 30 % en masse d'au moins un acide solide choisi parmi l'acide citrique et l'acide malique et (d) 10 à 80 % en masse d'un aliment et/ou substance attirant les mouches. En outre, la présente invention concerne une formulation aqueuse qui peut être obtenue par dissolution ou dispersion dans l'eau de la formulation solide ci-dessus, ainsi qu'un procédé de lutte contre les mouches qui utilise la formulation aqueuse ci-dessus par application à un endroit habité par des mouches. Le Dinotéfuran est un composé insecticide connu utilisé en agriculture qui peut être préparé selon le procédé décrit dans le brevet US-5 532 365 ou qui peut être obtenu auprès de la Société Mitsui Chemical. Le carbonate utilisé peut être un carbonate unique ou un mélange de deux ou plusieurs des carbonates cités dans un rapport de mélange quelconque. De même, I'acide solide utilisé peut être un acide unique ou un mélange des deux acides cités dans un rapport de mélange quelconque. Dans la formulation solide selon la présente invention, le rapport massique du Dinotéfuran au carbonate est habituellement de 4:1 à l:3, de préférence de 2:1 à l:2 et le rapport massique du carbonate à l'acide solide est habituellement de 2:1 à 1:2. L'aliment pour les mouches qui est utilisé dans la formulation solide selon la présente invention peut être par exemple un saccharide comme le saccharose, le glucose, le fructose, le lactose, la dextrine et l'amidon issu du mas, de la pomme de terre ou de la patate douce, une farine comme la farine de blé, la farine de riz, la farine de mas, la farine de pomme de terre, la farine de poisson, la farine de b_uf, la farine de crevettes, la farine de crabe, la farine d'insectes, un produit laitier comme le lait écrémé en poudre et le fromage séché en poudre, et la substance attirant les mouches peut être par exemple le 9-tricosène, un acétal (acétaldéhyde diéthylacétal) ou un produits d'addition d'acide et de la triméthylamine (par exemple chlorhydrate de triméthylamine, bromhydrate de triméthylamine). De préférence, l'aliment et/ou substance attirant les mouches est contenu à raison de 30 à 70 % en masse dans la formulation solide. La formulation solide selon la présente invention peut contenir aussi un desséchant pour empêcher une réaction chimique au cours du stockage comme le sulfate de sodium, l'oxyde de calclum ou l'oxyde de magnésium anhydre. Par ailleurs, elle peut contenir éventuellement un agent colorant tel qu'un colorant dérivé des goudrons et un fongicide tel qu'un ester benzoate ou l'acide sorbique. Il est possible d'obtenir la formulation solide puivérulente selon la présente invention en mélangeant et puivérisant le Dinotéfuran, le carbonate, l'acide solide et l'aliment et/ou substance attirant les mouches, et éventuellement le desséchant, l'agent colorant, et le fongicide, et de la mettre sous forme de comprimés ou granulés au moyen d'une machine à comprimés ou d'une machine à agglomérés. Habituellement, la formulation solide selon la présente invention est ajoutée à de l'eau à raison de 0,0025 9 à 500 9 par litre dans laquelle elle se dissout aisément pour produire un appât aqueux qui constitue la formulation aqueuse selon la présente invention. La formulation aqueuse ainsi obtenue peut étre appliquée à un endroit habité par des mouches pour lutter contre les mouches. Les procédés typiques d'application de la formulation aqueuse comprennent un procédé d'application au moyen d'un puivérisateur de poudre à un endroit habité par des mouches, un procédé de revêtement d'un endroit habité par des mouches, comme le sol, les murs, les piliers, par exemple, à la brosse ou au rouleau, et un procédé d'application par mise en place à un endroit habité par des mouches d'une étoffe non tissée, d'une éponge ou d'un coton imbibé de la formulation aqueuse. Habituellement la formulation aqueuse est appliquée à raison de 0,01 mg à 000 mg, de préférence de 0, mg à 250 mg de Dinotéfuran par mètre carré de surface de l'endroit o l'on souhaite combattre les mouches. Typiq uement, I 'end roit ha bité pa r des mouches est le sol, les murs, le plafond et les pIliers des maisons et des locaux pour le bétail, ainsi que les aliments et l'environnement du bétail. Les mouches contre lesquelles il est possible de lutter comprennent par exemple Musca domestica, Muscina stabulans, Fannia canicularis, les phoridées les drosophilidées et les psychodidées. La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples non limitatifs suivants. Exemple de formulation On a mélangé 5 g de Dinotéfuran, 2 g d'hydrogénocarbonate de sodium, 2 g d'acide malique et 5 g de saccharose (sucre blanc en poudre produit par Taito Co., Ltd.) que l'on a pressés sous deux tonnes pendant une minute au moyen d'une machine à comprimés (Shimadzu SSP-iOA) pour obtenir un comprimé rond de Formulation de 14 g et 30 mm de diamètre. Exemple de formulation 2 On a obtenu la formulation 2 par le même processus que dans l'exemple de formulation à ceci près que l'on a utilisé de l'acide citrique à la place de l'acide malique. Exemple de formulation 3 On a obtenu la formulation 3 par le même processus que dans l'exemple de formulation 2 à ceci près que 1'on a utilisé du carbonate de sodium à la place de l'hydrogénocarbonate de sodium. Exemple de formulation 4 On a obtenu la formulation 4 par le même processus que dans l'exemple de formulation 2 à ceci près que 1'on a utilisé du carbonate de potassium à la place de l'hydrogénocarbonate de sodium. Exemple de formulation 5 On a mélangé 0,5 9 de Dinotéfuran, 0,5 9 d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,5 9 d'acide citrique et 1,0 9 de saccharose (sucre blanc en poudre produit par Taito Co. Ltd.) que l'on a pressés sous deux tonnes pendant une minute au moyen d'une machine à comprimés (ShimaUzu SSP-1OA) pour obtenir un comprimé rond de formulation 5 de 2,5 9 et 30 mm de diamètre. Exemple de formulation 6 On a mélangé 16,5 9 de Dinotéfuran, 5 9 d'hydrogéno carbonate de sodium, 5 9 d'acide citrique, 23,4 9 de saccharose (sucre blanc en poudre produit par Taito Co., Ltd.) et 0,1 9 d'agent colorant (Bleu n 1 indiqué dans les tableaux en annexe de l'ordonnance ministérielle du Ministère de la Santé, du Travail et du Bien-être du Japon) que l'on a pressés sous deux tonnes pendant une minute au moyen d'une machine à comprimés (ShimaUzu SSP-10A) pour obtenir un comprimé rond de Formulation 6 de 50 9 et 30 mm de diamètre. Exemple de référence 1 On a obtenu la Formulation de Référence 1 par le même processus que dans l'exemple de Formulation 1 à ceci près que 1'on a utilisé de l'acide succinique à la place de l'acide malique. Exemple de référence 2 On a obtenu la Formulation de Référence 2 par le même processus que dans l'exemple de Formulation 2 à ceci près que 1'on a utilisé du carbonate de magnésium à la place de l'hydrogénocarbonate de sodium. Exemple de Référence 3 On a mélangé uniformément dans un mortier 5 g de Dinotéfuran et 5 9 de saccharose (sucre blanc en poudre produit par Taito Co., Ud.) pour obtenir la Formulation de Référence 3. Exemple de Référence 4 On a mélangé 0,5 9 de Dinotéfuran, 0,5 g d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,5 g d'acide malique et 1,0 9 de saccharose (sucre blanc en poudre produit par Taito Co., Ltd) que l'on a pressés sous deux tonnes pendant une minute au moyen d'une machine à comprimés (ShimaUzu SSP-iOA) pour obtenir un comprimé rond de Formulation de Référence 4 de 2,5 9 et 30 mm de diamètre. Exemple de test On a introduit chacune des formulations à 4 obtenues dans les exemples de formulation à 4 dans 100 ml d'eau distillée et qu'on a observé leur solubilité au bout de cinq minutes. De même, on a introduit chacune des formulations de référence à 3 obtenues dans les exemples de référence à 3 dans 100 ml d'eau distillée et on a observé leur solubilité au bout de cinq minutes. On a ainsi obtenu les résultats présentés dans le tableau ci-après. Tableau Formulation Ingrédient Carbonate Acide Aiiment Résultat testée insecticide Solide observé Formulation Dinotéfuran Hydrogéno- Acide Saccharose O carbonate malique de sodium Formulation 2 Dinotéfuran Hydrogéno- Acide Saccharose O carbonate citrique de sodium Formulation 3 Dinotéfuran Carbonate Acide Saccharose O de sodium citrique Formulation 4 Dinotéfuran Carbonate Acide Saccharose O de citrique Potassium Formulation de Dinotéfuran Hydrogéno- Acide Saccharose X Référence carbonate succinique de sodium Tableau (suite) Formulation de Dinotéfuran Carbonate Acide Saccharose X Référence 2 de citrique magnesium Formulation de Dinotéfuran Saccharose X Référence 3 O: complètement dissoute X: en partie non dissoute, précipitation observée Exemple de test 2 On a dissous la formulation 5 obtenue dans 1'exemple de formulation 5 dans de 1'eau distillée pour obtenir un volume total de 100 ml. Puis, au moyen d'une pipette, on a déposé sur un panneau (15 cm x cm) un millilitre de la solution aqueuse ainsi obtenue. Dans une enceinte en verre (70 cm x 70 cm x 70 cm) on a introduit 20 mouches domestiques adultes (10 mâles et 10 femelles) et on a placé le panneau traité comme décrit ci-dessus sur le fond de l'enceinte en verre. Au bout de deux heures, on a déterminé le nombre de mouches étourdies, après quoi on a transféré toutes les mouches dans un récipient propre et on leur a donné un appét (lait écrémé) et de 1'eau, et on a observé la mortalité au bout de 24 heures. On a réalisé ce test trois fois. En outre, on a réalisé le même test avec la Formulation de Référence 4 obtenue dans 1'exemple de référence 4, et on a obtenu les résultats indiqués dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2 Dosage de composé A Taux Mortalité au (mg/m2) d'étourdissement au bout de 24 h bout de 2 heures (%) Formulation 5 10 83 100 Formulation de 10 3 10 référence 4 Repros ce qul precede, apparah que la rmulaBon soNde salon la prdsente invention est ante manipuler du R qu'eUe se dissout rapidement I'endroit oU on souhaite l'appliquer. Par ailleu, alla est trds ecace pour la lube contra les mooches. S REVENDICATIONS l. Formulation solide caractérisée en ce qu'elle comprend (a) à 40 % en masse de l-méthyl-2-nitro-3-[(3-tétrahydrofuryl)méthyl] guanidine, (b) 5 à 30 % en masse d'au moins un carbonate choisi parmi l'hydrogénocarbonate de sodium, le carbonate de sodium et le carbonate de potassium, (c) 5 à 30 % en masse d'au moins un acide solide choisi parmi l'acide citrique et l'acide malique et (d) 10 à 80 % en masse d'un aliment et/ou substance attirant les mouches. 2. Formulation selon la revendication caractérisée en ce que l'aliment et/ou la substance attirant les mouches est un saccharide. 3. Formulation selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisée en ce que l'aliment et/ou substance attirant les mouches est le saccharose. 4. Formulation aqueuse caractérisée en ce qu'elle peut être obtenue par dissolution ou dispersion dans l'eau de la formulation solide selon l'une quelconque des revendications précédentes. 5. Procédé de lutte contre les mouches caractérisé en ce qu'il com prend l'a p plication à u n end roit ha bité pa r des mouches de la formulation aqueuse selon la revendication 4. 6. Utilisation de la formulation solide selon l'une quelconque des