Brevet FR2832335A1 — publié le 20030523

Le domaine d'application de la présente invention est essentiellement la fabrication de pièces de métaux, alliages, composites ou cermets dont la partie utile est consolidée à partir de poudres et composées de plusieurs couches de composition, épaisseur et caractéristiques différentes. On connaît un grand nombre d'exemples de plaques Triplex dans lesquels une plaque de caractéristiques particulières est prise entre deux plaques résistantes. On peut citer un isolant pris entre deux plaques de métal, un alliage d'uranium pris entre deux plaques d'alliage d'aluminium ou de zirconium, un nid d'abeille pris entre deux plaques métalliques. Dans certains cas, les plaques extérieures isolent et protègent un coeur présentant un caractère actif, dans d'autres, l'assemblage présente un ensemble de propriétés élevées, le moment d'inertie par exemple pour le nid d'abeille. Les plaques extérieures sont de même épaisseur ou non. Celle exposée à des contraintes ou des chocs peut être plus épaisse. On peut concevoir que celle destinée à l'intérieur d'un réservoir soit en métal ou alliage ayant une bonne tenue chimique ou alimentaire tandis que la plaque extérieure soit en alliage plus résistant mécaniquement. On peut imaginer un coté en cuivre pour assurer un bon refroidissement et l'autre en AG5 pour assurer une bonne résistance et une bonne tenue à l'atmosphère marine. L'AG5 étant un alliage classique d'aluminium et de 5 % en poids de magnésium. On peut envisager plus de trois couches mais également seulement deux couches dans le cas où on a besoin d'un corps réellement soudé sur une partie conductrice, cuivre ou résistante, acier et Inconel, particulière titane ou son alliage le TA6V. Dans ce domaine, on peut citer les contacts électriques, les cibles de pulvérisation cathodique ou à arc. Dans le procédé selon l'invention, le coeur qui peut être une quelconque des diverses couches est une poudre non préformée au départ consolidée pendant la même opération que le gainage. Le dit gainage pouvant être réellement lié au coeur ou se détacher tout seul après l'opération, ne jouant ainsi qu'un rôle transitoire. L'état de l'art : La technique de base de fabrication de pièces à partir de poudres peut être résumée par l'exemple des engrenages en acier. L'outillage est constitué par une matrice, un poinçon inférieur et un poinçon supérieur. La poudre est versée dans une matrice. Le poinçon supérieur descend et exerce sur elle une pression de l'ordre de 50 kg/mm2. Le poinçon supérieur remonte et éjecte le compact qui a une tenue suffisante pour permettre sa manipulation. Sa densité relative est de l'ordre de 85 %. Le compact est fritté dans un four à hydrogène, atmosphère réductrice ou sous vide. Sa densité atteint alors plus de 95%. L'engrenage est poussé dans une matrice qui le calibre, densifie la couche extérieure, la lisse. Il existe de nombreuses variantes de cette technique de base qui date des années 1940. Elles utilisent principalement le pressage à chaud, la compression isostatique à chaud, dite CIC, et permettent d'obtenir une grande variété de pièces de qualité. Le brevet américain US 5,397, 050 de Tosoh SMD inc. décrit une amélioration qui vise à obtenir le collage par diffusion sur une plaque en même temps que la consolidation de la poudre. On met la plaque de titane au fond d'un conteneur, on verse la poudre dessus, on ferme le conteneur et on l'aplatit à chaud avec une presse. Ensuite on le met dans une machine CIC qui lui applique une pression de l'ordre de 1000 Bars à une température de l'ordre de 1000 oc. Une opération CIC type peut durer 1 heure de montée en température et pression, 4 heures de palier et 4 heures de refroidissement décompression. La liaison entre la poudre consolidée et la plaque est obtenue par diffusion solide-solide. Le brevet américain US. 6,248, 291 B1 de Asahi Glass Cy Ltd donne un ordre de grandeur des températures nécessaires à l'obtention d'une densité relative de 95 % pour un mélange de poudres. Dans le cas, par exemple où le corps dont la température de fusion est la plus basse est l'aluminium qui fond à 660 c, la température de maintien pendant le présage est inférieure à celle de fusion de 50 c au moins ce qui donne 95% de la température en c. Une variante utilisant des matériels plus modernes est décrite dans le Metals Handbouk de l'ASM, go édition pages 188 et suivantes. La méthode est appelée forge de poudre ou P/F. L'engrenage dont nous avons parlé plus haut est pressé pour faire une préforme comme dans la méthode de base mais est ensuite calibré ou densifié par un choc. Dans l'exemple cité, la préforme est placée à chaud dans une matrice entre deux poinçons et par l'effet du choc, est amenée à s'écraser et à remplir tout l'espace libre dans la matrice. Cette variante agit par choc mais n'offre pas la possibilité de gainage. Un texte'Impact forging of sintered steel preforms, de A. A. Endrickson et col., paru dans Powder metallurgy 2000, Vol 43 ? 4 donne des précisions intéressantes sur cette technique et précise la notion de choc. Il définit les vitesses procurées par les machines employées. Presse hydraulique 0, 01 à 0,05 m/sec. Presse mécanique 0,2 à 0,6 m/sec. Presse à vis 0,5 à 1 m/sec. Pilon 4 à 7 m/sec. Marteau'petroforge'9 à 18 m/sec. La machine petroforge et les machines similaires offrent d'après Miller'81 une vitesse de l'outil pouvant atteindre au plus 20 m/sec. Une seule technique revendique la possibilité de consolider une poudre et de la gainer par la même opération, la technique par explosion. Le brevet américain US 5,779, 825 de Korea institute of machinery & materials utilise une substance explosive dont l'explosion est déclenchée par un détonateur qui soumet l'assemblage poudre-gainage à une onde de choc d'une vitesse de 2000 à 3000 m/sec. Sous une pression allant de 1 à 30 GPa soit 100 à 3000 kg/mm2. Le brevet américain US 4,713, 871 de Nippon oil & fats Cy Ltd donne pour la même technologie une pression de 10 Gpa à 1000 Gpa soit 1000 kg/mm2 à 10.000 kg/mm2. Le brevet allemand DE 2 198 686 A de Kemforschugsanlage Jülich GmbH, utilisant la même technologie précise que l'opération peut se faite sous vide ou sous une atmosphère contrôlée. Actuellement, on connaît de nombreuses pièces brasées dans lesquelles la partie active , soit le nid d'abeille ou le contact électrique, est brasée contre ou entre du cuivre, de l'aluminium, de l'acier, de Inconel. Mais les exemples les plus courants sont connus sous le nom d''Al-clad'. La plaque centrale est prise entre deux plaques donnant un meilleur aspect ou une résistance supérieure. Pour obtenir ce résultat la méthode classique consiste à empiler trois lingots d'aluminium ou alliages, de les solidariser par agrafage ou soudure sur les cotés et de les laminer ensemble à une température élevée. Le laminoir les comprime, les allonge et en réduit l'épaisseur. Le gainage est fait séparément de la consolidation. Principe de l'invention : L'onde de choc due à une percussion. La présente invention permet de fabriquer des pièces composées de plusieurs épaisseurs de matériaux différents, de les utiliser en l'état ou de les forger ou encore de les laminer. Le principe consiste à faire un assemblage des éléments à lier sous la forme de couches superposées ou concentriques. Ces couches peuvent être une première plaque destinée à devenir un gainage extérieur, une deuxième pour le coeur, une troisième pour une couche intermédiaire et une quatrième pour le deuxième gainage. La figure 1 montre un container composé de telles couches et prêt à être soumis au choc générateur de l'onde de choc. Ces couches sont utilisées sous une forme permettant de leur donner des densités et caractéristiques mécaniques très différentes. On applique sur une des faces ou les deux faces simultanément un choc à grande vitesse de façon à générer dans l'assemblage une onde de choc. La vitesse peut aller de 14 m/sec à 100 m/sec. Elle est préférentiellement comprise entre 20 m/sec et 60 m/sec. Cette onde de choc se propage dans le matériau à une vitesse qui est proche de celle du son dans le dit matériau. L'onde change de vitesse en traversant chaque matériau. Elle se diffracte dans le matériau mou et se réfléchit sur le matériau dur. La figure 2 montre un certain nombre de possibilités élémentaires dans le comportement d'une onde de choc à l'interface de deux matériaux de dureté différentes. Il en résulte dans les zones de liaison une addition des ondes de choc qui en multiplie l'énergie et assure par la, une compaction et une liaison très supérieures à celles obtenues par la forge, le laminage ou le soudage par explosion déjà bien connus. Comme il est décrit plus haut, la transition poudre tassée, couche plastique, couche dure décale l'onde qui se propage dans l'assemblage. L'onde change de vitesse chaque fois. Le procédé engendre en conséquence la superposition des ondes. Ce principe de superposition a des conséquences très importantes et qui sont calculables ou au moins prévisibles. En effet, pour combiner deux ondes, il suffit de les additionner. A l'inverse, il suffit pour analyser une onde de la décomposer en une addition d'ondes élémentaires. Le théorème de Fourier s'énonce ainsi : toute fonction F (t) d'une variable réelle t moyennant certaines conditions de régularité, peut être décomposée en une somme de fonctions harmoniques de la variable t. C'est à dire en une somme de fonctions de type : An cos WVn t + Bn cos WVn t F (t) = # Cn exp i ( Wn t + An ) @ Ou : F (t) = #-#+# C((Iw) exp. iwt dw F(t) = # An cos Wn t + Bn sin Wn t @ Chaque fonction élémentaire, ou composante de Fourier, est caractérisée par son taux d'évolution en t. Cette somme donne la superposition des harmoniques comme le montre la figure 3. La réalité du principe de superposition des ondes de choc provenant d'un seul choc trouve son origine dans la vitesse du son dans les matériaux en fonction de leur structure et de leurs propriétés mécaniques. La vitesse du son dans l'eau est de l'ordre de 1570 m/s, dans la plupart des matériaux durs elle avoisine 3000 m/s mais peut varier de 1000 à 6000 mis. Dans l'acier, elle est de l'ordre de 5000 m/s. Dans du cuivre à l'état pâteux elle peut être de l'ordre de 1000 m/s. On peut donc jouer en fonction des matériaux eux mêmes, de leur état et de leur température dans une gamme très suffisante pour que l'application du procédé selon l'invention soit réaliste industriellement. D'autre part, on sait calculer la diminution de l'intensité d'une onde sphérique à partir de sa source. En fait les mesures réelles ne correspondent jamais aux résultats du calcul. En effet, cette perte d'intensité se trouve même quand l'onde se propage dans un milieu homogène. L'origine de cette perte d'intensité se trouve dans son absorption et sa transformation en chaleur. Une cause est le frottement interne dans le matériau. Cette friction se produit en grande partie à l'interface entre deux matériaux, grains de poudre contre grain de poudre, plaque-grain, plaque-plaque... Des pics de température se produisent aux plans de compression maximaux. Cette température est transmise aux plans adjacents. Au niveau microscopique, l'énergie de l'onde ne sert pas uniquement à augmenter la vitesse de translation des atomes ou molécules mais une partie passe, par le fait des collisions, sous forme de vibrations. La vitesse de l'onde de choc augmente avec la fréquence. On aura donc intérêt à appliquer le choc générateur de l'onde de, choc sur une couche dure et mince dans laquelle la vitesse du son est élevée,. acier, inconel, titane par exemple. Les poudres, granulés ou couches plastiques comme le cuivre à température élevée devront être derrière. La couche de réflexion sera également dure pour éviter d'absorber l'onde et de revenir ainsi à une simple forge. Génération de l'onde de choc : Considérons une masse lourde telle qu'un marteau ou un outil de forge appelé tas, se déplaçant à la vitesse de 40 mis. Le tas percute un container ou un lingot posé sur une enclume rigide et de forte inertie. Le lingot est composé de plusieurs couches de matériaux différents comme il est montré sur la Figure 1. La couche de densité relative inférieure à 1 soit la deuxième couche a une capacité d'aplatissement de 2 mm. Le temps d'arrêt de la masse en mouvement sera de 1/10. 000 seconde. Nous sommes dans les conditions d'une percussion. Si la masse en mouvement a un poids de 30 tonnes, le travail fourni au lingot peut se calculer ainsi : Si la vitesse est de 40 m/s Une telle vitesse est obtenue, dans certaines conditions, sur des machines propulsées par air comprimé, par vapeur. Cette dernière solution présente des inconvénients dus à la condensation de détente. Une machine comportant deux tas opposés et de même vitesse a l'avantage de donner des pièces sans différence entre intrados et extrados. Temps de. choc : Le temps de choc ne dépend pas principalement de la vitesse du tas mais seulement de la masse du corps choquant et de la flexibilité du corps choqué, donc de la densité et du module d'élasticité du sandwich. Par exemple le module d'un alliage aluminium cuivre à froid est de 6500 kg/mm2, alors que celui de l'acier est de 22.000 kg ! mm2. Le temps de choc pourrait s'écrire : où L est l'épaisseur de la pièce. M est le module d'élasticité, D est la densité. Propagation de l'onde de choc : La vitesse de propagation de l'onde est pratiquement celle du son dans la matière. Pour des matières dont une au moins est relativement molle à cause de la température élevée ou de sa densité relative partielle, on peut considérer qu'il n'y a pas de rebondissement et que le faible temps de choc correspond à une première et unique onde de choc. Charge sur la pièce : La charge sur la pièce constitue la première phase inévitable du travail comme pour les autres procédés et comme on peut le faire sur un pilon classique ou sur une presse hydraulique ou mécanique ou encore dans une enceinte de CIC. A ce travail se superpose le travail effectué spécifiquement par l'onde de choc. Certaines études font état de la formule suivante : Où V est la vitesse M est le module d'élasticité d est la densité g 9.81 rn/S2 R est la charge spécifique en kglmm2 Qui est de l'ordre de 35 kg/mm2 en augmentation quand on densifie la matière et qui donne une charge de 25.000 tonnes pour un lingot de 1200 X 600 mm de surface. Charge et onde de choc : La charge seule a un effet bien connu. Elle peut être appliquée par une presse ou une machine à forger classique. Dans le cas objet de l'invention, la charge sert de base et compacte la matière. A partir d'une certaine vitesse et si l'on respecte une organisation précise de la pièce sandwich, on génère une onde de choc qui traverse la matière, se réfléchit et se diffracte et ainsi se concentre sur les interfaces choisies. C'est cette vitesse conjuguée à l'organisation appropriée qui fait l'objet de l'invention. Interfaces : L'onde se propage à grande vitesse dans les couches dures, à vitesse moindre dans les couches molles et se diffracte sur les point durs singuliers. Procédé type selon l'invention : Le procédé type selon l'invention est le suivant. On coupe un tronçon de tube. On le nettoie et on le ferme par soudure à une de ses extrémités . Ceci fait, on le rempli de poudre métallique à l'état naturel et on le ferme sous vide à l'autre extrémité. Cette opération est classique. On porte le tube à une température de l'ordre de la moitié de la température de fusion de la poudre. On le pose sur un bloc d'acier dur et on lui applique un choc généré par un autre bloc propulsé à une vitesse convenable comprise entre 20 et 60 m/sec. La poudre est consolidée, a une densité supérieure à 96 % et la liaison avec le tube est dite de qualité métallurgique. Le procédé est plus particulièrement caractérisé par les conditions suivantes. Le tube conteneur est destiné à devenir le gainage. La poudre est mise dans le conteneur à l'état naturel et non de préforme. Le choc se fait par un moyen mécanique excluant l'explosion. Le procédé n'emploie pas d'outillage comportant matrice et poinçons ni de matrice fermée. Les tas sont plats et ont seulement une vitesse relative de 20 à 60 m/sec. Les vitesses du son dans les différents corps, gainage, coeur et éventuellement d'autres composants sont dans un rapport de au moins 1 à 2 dans les conditions de travail. L'opération se fait à une température plus basse que la température habituelle de forge, de frittage ou de laminage soit entre 40% et 80% de la température de fusion en c au lieu de 80 à 95 % habituellement. Dans le cas le plus simple la poudre est une poudre métallique chrome par exemple. Dans une première variante, la poudre est un mélange de plusieurs poudres métalliques comme Ti et Al ou Cr et Ni ou Mo, Cr et Si celui ci étant d'ailleurs un non métal. Le nombre n'est pas limité si on sait obtenir un mélange suffisamment homogène. Dans la pratique l'auteur n'a que rarement dépassé le nombre de 6 composants avec des alliages à base cobalt. Dans une deuxième variante, la poudre est un mélange de poudres métalliques et céramiques, par exemple Ti et TiB2 ou Cr et Cr203. Dans une troisième variante le tube est en métal ou alliage différent soit à base cuivre, titane, inconel, aluminium. Dans une quatrième variante le tube n'est pas circulaire mais de section ellipsoïdale ou rectangulaire. Dans une cinquième variante le tube voulu soit en cuivre ou en aluminium était trop mou pour garder une forme contrôlée après l'impact, il a donc été placé dans un container ou tube extérieur en acier inoxydable. Dans une sixième variante le tube est d'une dimension trop forte et telle que la le travail de consolidation-liaison est trop faible soit une charge de seulement1 à 5 kg/mm2. La liaison obtenue a seulement servi de précurseur à une consolidation-liaison par laminage, remplaçant par les micro zones d'accrochage le soudage ou l'agrafage des bords destinés à assurer l'homogénéité des vitesses entre les couches pour éviter le cisaillage des liaisons à chaque passe de laminage. Premier exemple d'application industrielle. Un conteneur formé d'un tube en acier inoxydable d'un mètre de long, d'un diamètre de 140 mm et d'une épaisseur de 5 mm reçoit à l'intérieur une couche de cuivre. Cette couche constitue en fait un tube intérieur au premier d'une épaisseur de 10 mm. Le tube composite obtenu est fermé à une extrémité par soudage puis rempli d'un mélange de poudres de titane et d'aluminium qui n'a pas besoin d'être tassé ni d'être introduit sous une forme quelconque comme une préforme utilisée en P/F. L'ensemble est porté à une température qui peut être très inférieure à la température de fusion du corps ayant la plus basse, en l'occurrence l'aluminium soit plus de 100 c plus bas et frappé par deux masses plates opposées douées d'une vitesse de rapprochement de 28 mis. La couche d'acier inoxydable a, à cette température un module d'élasticité de 17.000, la poudre très faible et le cuivre de l'ordre de 2000. La charge porte la densité de la poudre aux environs de 90 %, soit ce qu'aurait fait une presse hydraulique de puissance modérée et l'onde de choc traverse l'acier sans changer ses caractéristiques de départ, traverse la poudre tassée avec une dispersion notable et se diffracte dans le cuivre. Elle est arrêtée et réfléchie par la deuxième couche d'acier. L'onde de choc se concentre sur la partie à gainer où elle dégage travail mécanique et chaleur. Après cette opération l'alliage est consolidé, parfaitement soudé au cuivre et on tire par usinage une plaque duplex dans laquelle le titane aluminium est parfaitement soudé au cuivre. L'acier a servi de transmetteur réflecteur de l'onde de choc et d'enceinte de confinement. La charge mécanique réelle peut être estimée à quelques kg/mrn2 appliquée pendant un temps très court, inférieur à 1/10 sec. La poudre est néanmoins complètement consolidée et le gainage assuré par une liaison métallurgique vraie. Deuxième exemple d'application industrielle. Un container formé d'un tube d'acier inoxydable d'une épaisseur de 4 mm est rempli de poudre de chrome puis scellé sous vide à ses deux extrémités. Le tube en acier cylindrique de section circulaire à l'origine a été aplati en ellipse avant remplissage. L'ensemble est porté à une température qui peut être aussi basse que la moitié de la température de fusion du chrome puis frappé par deux masses se déplaçant l'une vers l'autre à la vitesse de rapprochement de 25 m/s. L'onde de choc se diffracte sur les grains de chrome, se réfléchit et on obtient un effet de concentration d'énergie et d'addition d'ondes sur l'interface chrome-acier. On voit en microscopie électronique que les grains de chrome sont soudés à l'acier et qu'en cas de torsion la rupture se fait dans le chrome et non à l'interface. Malgré une charge mécanique faible et un temps très court, la poudre est consolidée et le gainage assuré. Troisième exemple d'application industrielle. Un lingot est constitué de deux plaques d'alliage d'aluminium séparées par une couche constituée d'un mélange de poudres à base d'alliage d'aluminium sans densité relative particulièrement élevée et pas dans l'état d'une préforme. L'ensemble est tenu par un cadre soudé en alliage d'aluminium ou dans un autre cas a été placé dans un container en acier inoxydable. L'ensemble est fermé sous vide. Le lingot est porté à une température moyenne, plus de 200 c inférieure à la température de fusion de l'aluminium et soumis au choc de deux masses en mouvement dont la vitesse de rapprochement est de 28 mis. La poudre est tassée par l'effet de la charge à une densité de l'ordre de 85 %. La consolidation de la poudre et la soudure de la partie centrale originalement en poudre mais maintenant en alliage est effectuée avec les deux plaques latérales ou gainage par la diffraction de l'onde de choc et son addition. La soudure coeur-gainage est suffisament solide pour permettre le colaminage de lingot sans glissement entre les constituants. Autre exemples d'applications industrielles. Outre les pièces décrites dans les trois exemples précédents, on a vérifié que le procédé s'applique avec succès sur les couples de matières suivants : Chrome-cuivre malgré la température inférieure à 1000 c et de l'ordre de 50% de celle de fusion du chrome en c, imposée par la tenue du cuivre ; Chrome-inconel ; titane-aluminium ; titane-Borure de titane, qui est une céramique-acier inoxydable ; alliages nickel chrome-acier et inconel, alliage de zirconium-alliage d'uranium-alliage de zirconium, le même avec un gainage à base d'aluminium. Le procédé est souple dans la mesure où un matériau dur peut être introduit sous forme de poudre ce qui casse la vitesse de propagation de l'onde. Il est arrivé qu'on utilise le procédé tel que décrit mais qu'on ne souhaite pas conserver le gainage dans la pièce définitive on l'a donc enlevé par usinage pour ne conserver que le coeur. Le gainage n'a servi que de manière transitoire pendant le cycle de fabrication. Revendications. 1-Procédé de consolidation et liaison simultanées de matériaux métalliques ou céramiques en plusieurs couches hétérogènes par une onde de choc dont on obtient l'addition en organisant sa réflexion, sa diffraction et sa concentration sur les interfaces par les différences des vitesses de propagation dans les différentes couches. 2-Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'onde de choc est générée par le choc sur la pièce d'une masse animée d'une vitesse comprise entre 20 m/sec et 60 m/sec.. 3-Procédé selon une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel le rapport des vitesses de propagation du son dans les diverses couches est dans le rapport de 1 à 2 ou supérieur. 4-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3 dans lequel la couche molle est de la poudre et les autres couches du métal massif. 5-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3,4 dans lequel la couche molle est du chrome pulvérulent et la couche dure de l'acier inoxydable. 6-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3,4 dans lequel la couche molle est un mélange ou un alliage Titane-aluminium et la couche dure de l'acier inoxydable 7-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3,4 dans lequel la couche molle est de la poudre contenant du borure de titane et la couche dure de l'acier inoxydable. 8-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3 dans lequelle la modification des vitesses successives de l'onde de choc est obtenue par un coeur constituant une couche molle, entouré de deux couches intermédiaires de dureté différente, ces couches elle mêmes entourées de deux couches extérieures plus dures à la fois que les trois couches précédentes. 9-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3,8 dans lequel la couche molle est du titane-aluminium et la couche intermédiaire est du cuivre. 10-Procédé selon une quelconque des revendications 1, 2,3, 8 dans lequel la couche molle est du chrome et la couche intermédiaire est du cuivre. Il-Procédé selon une quelconque des revendications 1,2, 3 dans lequel la couche molle contient du borure de titane et la couche intermédiaire est du cuivre. 12-Procédé selon une quelconque de revendications précédentes dans le cas où le procédé est employé comme précurseur à un gainage par co laminage et non plus en soi pour effectuer directement la liaison par forge.