Brevet FR2825453A1 — publié le 20021206

La présente invention est relative à un procédé et à une installation de séparation par distillation. En particulier elle concerne un procédé et une instal- lation de séparation par distillation d'un mélange contenant au moins 90 mol. % d'azote pour la production d'un fluide contenant plus de 90 mol. % d'azote, et de préférence au moins 95 mol. % d'azote. EP-A-0299364 décrit un procédé dans lequel un débit gazeux riche en azote provenant de la tête de la colonne moyenne pression d'une double co- lonne est envoyé en cuve d'une colonne ayant un condenseur de tête et un débit d'azote pur est soutiré en tête de cette colonne. US-A-5934106 décrit un appareil de séparation d'air pour la production d'azote dans une simple colonne ayant un condenseur de tête. Le liquide riche vaporisé est détendu dans une turbine ayant la même température d'entrée que la turbine d'air et la turbine de liquide riche vaporisé est couplée à un compresseur froid de vapeur provenant d'un niveau intermédiaire de la simple colonne. GB-A-2126700 décrit un appareil de séparation d'air pour la production d'azote dans une simple colonne ayant un condenseur de tête. Selon une mode d'opération le liquide riche vaporisé est détendu dans une turbine ayant la même température d'entrée que la turbine d'air et l'air détendu et le liquide riche vaporisé détendu sont envoyés à l'air. Sur les appareils de séparation d'air qui ne sont pas prévus pour la production d'azote pur, il n'est bien évidemment pas possible de faire de l'azote gazeux et/ou liquide pur a posteriori sans apporter des modifications très importantes aux appareils. Un but de l'invention est de permettre de façon simple et économique de produire l'azote pur liquide et/ou gazeux à partir d'un gaz enrichi en azote provenant d'un appareil de séparation d'air principal. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans lequel : a) on prélève au moins un débit contenant au moins 90mol. % d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote dans un premier appareil de séparation d'air b) on envoie au moins une partie du débit comme débit d'alimentation à une simple colonne ayant un condenseur de tête, éventuelle- ment après une étape de compression, c) on sépare le débit d'alimentation par distillation cryogénique pour former des fluides enrichis en azote et en oxygène par rapport au débit d'alimentation, d) on soutire un débit contenant plus de 95 mol. % d'azote, notamment au moins 97 mol. % d'azote, d'un niveau de la colonne au-dessus du point d'injection du débit d'alimentation, caractérisé en ce que l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote dans un échangeur du premier appareil de séparation d'air et on refroidit le débit d'alimentation dans un autre échangeur avant de l'envoyer à la simple colonne. Selon d'autres aspects facultatifs : - on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une température au moins égale à la température ambiante et de préférence supérieure à 100 C dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air. - on détend au moins une partie du débit d'alimentation ou un gaz soutiré de la simple colonne dans une turbine. - on envoie au moins une autre partie du débit contenant au moins 90mol. % d'azote à une unité consommatrice du débit contenant au moins 90mol. % d'azote, notamment en amont de la machine de détente d'une turbine à gaz. - on comprime le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote en amont de l'unité consommatrice et ensuite on prélève le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote destiné à la simple colonne. - le débit d'alimentation de la simple colonne provient de la colonne moyenne pression et/ou de la colonne basse pression d'une double colonne du premier appareil de séparation d'air ou de la colonne haute pression et/ou de la colonne pression intermédiaire et/ou de la colonne basse pression d'une tri- ple colonne du premier appareil de séparation d'air et/ou d'une colonne de mélange du premier appareil de séparation d'air. - au moins une partie d'un liquide de cuve de la simple colonne est détendu et envoyé au condenseur de tête de la simple colonne où il se vaporise au moins partiellement pour former un débit gazeux contenant moins de 90 mol. % d'azote. - on détend au moins une partie du débit gazeux contenant moins de 90 mol. % d'azote dans une turbine. - on surpresse au moins une partie du débit d'alimentation dans au moins un surpresseur et on en détend au moins une partie dans une turbine, avant d'envoyer la partie détendue à la simple colonne. - la turbine dans laquelle se détend une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote est couplée au surpresseur ayant la température d'entrée la plus élevée et la turbine dans laquelle se détend au moins une partie du débit d'alimentation est couplé au surpresseur ayant la température d'entrée la plus basse. - on produit un débit contenant au moins 95 % mol. d'azote sous forme liquide et/ou gazeuse comme produit final. - après avoir réchauffe le débit contenant au moins 90% mol. d'azote dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air, il n'est pas épuré en eau et/ou en dioxyde de carbone avant de se refroidir dans l'autre échangeur. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de sé- paration d'un débit contenant au moins 90% mol. d'azote par distillation cryo- génique comprenant un appareil de séparation d'air, comprenant un échangeur dans lequel se refroidit l'air et au moins une colonne de distillation, des moyens pour soutirer au moins un gaz contenant au moins 90 % mol. d'azote, de l'oxygène et éventuellement de l'argon d'au moins une des colonnes et des moyens pour envoyer ce gaz (ces gaz) à l'échangeur où il (s) se réchauffe (nt), des moyens pour envoyer au moins une partie de ce (s) gaz à une simple colonne et des moyens pour soutirer un fluide comprenant au moins 95 % mol. d'azote de la simple colonne caractérisée en ce qu'elle comprend un échangeur pour refroidir le (s) gaz envoyé (s) à la simple colonne en amont de la simple colonne. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans une simple colonne comprenant une simple colonne ayant un condenseur de tête, un échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer un débit d'alimentation à l'échangeur et de l'échangeur à la simple colonne, une première turbine de détente et des moyens pour envoyer au moins une partie du débit d'alimentation à la première turbine et ensuite à la colonne, des moyens pour envoyer un débit de liquide de cuve de la colonne au condenseur de tête, des moyens pour soutirer un gaz vaporisé du condenseur de tête, des moyens pour envoyer le gaz vaporisé à l'échangeur, des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz vaporisé à une deuxième turbine et des moyens pour soutirer un fluide plus riche en azote que le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote de la simple colonne, caractérisée en ce que la première turbine a une température d'entrée plus basse que celle de la deuxième turbine ou que la première turbine a une température d'entrée plus élevée que celle de la deuxième turbine. Selon d'autres aspects facultatifs, l'installation comprend des moyens pour surpresser la partie du débit d'alimentation destiné à la première turbine et/ou les moyens pour surpresser la partie du débit d'alimentation destiné à la première turbine comprennent deux surpresseurs, un couplé à chacune des première et deuxième turbines. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation intégrée de séparation d'air et d'une unité consommatrice d'un débit enrichi en azote comprenant : a) un premier appareil de séparation d'air par distillation cryogénique produisant un débit enrichi en azote, b) un deuxième appareil de séparation, b) une unité consommatrice d'une partie du débit enrichi en azote, c) des moyens pour envoyer de l'air à l'appareil de séparation d'air, et d) des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote à l'unité consommatrice, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote au deuxième appareil de séparation pour la production d'un débit plus riche en azote que le débit enrichi en azote. Selon d'autres aspects de l'invention : - les moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote à un appareil de séparation sont en aval de moyens pour comprimer le débit enrichi en azote provenant de l'appareil de séparation d'air, éventuellement à la pression requise par l'unité consommatrice d'un débit riche en azote. - l'unité consommatrice du débit enrichi en azote est une turbine à gaz. -le deuxième appareil de séparation est un appareil de distillation cryogénique, un système d'adsorption ou une membrane. L'invention sera maintenant décrit en se référant aux figures : La Figure 1 est un dessin schématique d'une installation de séparation d'un débit contenant au moins 90 % moi. d'azote selon l'invention La Figure 2 est un dessin schématique d'une installation intégrée de production d'énergie et de séparation d'air selon l'invention. Dans la Figure 1, un débit 1 contenant au moins 90 % mol. d'azote et 10 mol. % d'autres gaz, de préférence au moins 95 % mol. provenant de la colonne haute pression d'un appareil de séparation d'air 35 (voir figure 2) à 8 bar est envoyé à une deuxième appareil de séparation d'air 15 est surpressé dans deux surpresseurs C1, C2 à une pression de 12 bars. Ensuite il est envoyé dans un échangeur E1 où il se refroidit jusqu'à une température intermédiaire de l'échangeur avant d'être divisé en deux débits 3,5. Le débit 3 poursuit son refroidissement, est détendu dans une vanne en se liquéfiant au moins partiel- lement et est envoyé à la colonne K1. Le débit 5 est détendu dans la turbine T1 couplée au surpresseur C1 à une pression de 8 bars et est envoyé à la colonne sous forme gazeuse quelques plateaux en dessous du point d'entrée du débit 3. Du liquide 7 contenant environ 90 mol. % d'azote est soutiré de la cuve de la colonne K1, détendu dans une vanne et envoyé au condenseur de tête E2 où se condense partiellement le gaz de tête de la colonne K1. Le liquide se vaporise au moins partiellement dans le condenseur E2 et le gaz 9 est envoyé à l'échangeur E1 où il se réchauffe à une température intermédiaire supérieure à la température d'entrée de la turbine T1. A cette température, il est envoyé à une deuxième turbine T2 couplée au surpresseur C2, renvoyé dans l'échangeur à une température intermédiaire supérieure à la température d'entrée de la turbine T1 et réchauffé avant d'être rejeté à 1 atmosphère. L'agencement des turbines peut être inversé. Un débit gazeux 11 contenant au moins 95 % mol. d'azote (au moins 97 % mol. si le débit d'alimentation contient 95 % mol. d'azote) et un débit liquide 13 contenant 95 % mol. d'azote (au moins 97 % mol.) si le débit d'alimentation contient 95 % mol. d'azote) sont soutirés en tête de la colonne K1. Le débit gazeux 11 se réchauffe dans l'échangeur E1. Le gaz d'alimentation (ou une partie de ce gaz) peut provenir, comme montré en pointillés, de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air et peut être mélangé après compression dans le compresseur C3 dans le débit de gaz provenant de la colonne haute pression. Dans la Figure 2, l'appareil de séparation de la Figure 1 est représenté par l'appareil 15. Un compresseur 17 couplé à la machine de détente 19 d'une turbine à gaz produit de l'air comprimé à entre 8 et 20 bars. Une partie 21 de l'air est envoyé à une chambre de combustion 23 tandis que le reste 25 est refroidi dans un échangeur E3 et envoyé à un appareil de séparation 35 qui dans ce cas comprend une double colonne (non-illustré). L'appareil de séparation d'air produit de l'oxygène et deux gaz enrichis en azote de la colonne haute pression et la colonne basse pression. Ces deux gaz 27,29 se réchauffent dans l'échangeur E3 et sont mélangés après la compression en C4 du débit 29 à la pression de 27. Ensuite le mélange est comprimé à la pression de la chambre de combustion dans un compresseur C5 avant d'être divisé en deux. La partie 1 est envoyé à l'appareil de séparation 15 pour servir de gaz d'alimentation après avoir été refroidi et le reste 24 de l'air est envoyé à la chambre de combustion après avoir été mélangé avec du carburant 31. En utilisant le deuxième appareil de séparation 15 il devient possible de produire de l'azote pur sous forme liquide 13 et sous forme gazeuse 11 en utilisant le compresseur d'un appareil intégré à une turbine à gaz pour amener l'azote à sa pression de distillation. Dans le cas où l'appareil 35 est sous pression, le compresseur C5 n'est pas toujours nécessaire et dans ce cas le compresseur d'azote basse pression de la Figure 1 correspond au compresseur C4. Au lieu d'être un appareil de séparation cryogénique, l'appareil 15 peut être une membrane ou un système d'adsorption. Revendications 1. Procédé de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans lequel : a) on prélève au moins un débit contenant au moins 90 % mol, éventellement au moins 95 % mol. d'azote, dans un premier appareil de séparation d'air (35), b) on envoie au moins une partie du débit comme débit d'alimentation à une simple colonne (K1) ayant un condenseur de tête (E2), éventuellement après une étape de compression, c) on sépare le débit d'alimentation par distillation cryogénique pour former des fluides enrichis en azote et en oxygène par rapport au débit d'alimentation, d) on soutire un débit (11,13) contenant plus de 95 mol. % d'azote, notamment au moins 97 % mol. d'azote, d'un niveau de la colonne au-dessus du point d'injection du débit d'alimentation ; caractérisé en ce que l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote dans un échangeur du premier appareil de séparation d'air et on refroidit le débit d'alimentation dans un autre échangeur (E1) avant de l'envoyer à la simple colonne. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une température au moins égale à la température ambiante dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air (35). 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on détend au moins une partie du débit d'alimentation ou un gaz soutiré de la simple colonne dans une turbine (T1, T2). 4. Procédé selon la revendication 1,2 ou 3 dans lequel on envoie au moins une autre partie du débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une unité (23) consommatrice du débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, no- tamment en amont de la machine de détente d'une turbine à gaz. 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel on comprime le dé- bit contenant au moins 90 % mol. d'azote en amont de l'unité (23) consomma- trice et ensuite on prélève le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote desti- né à la simple colonne (K1). 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel le débit d'alimentation de la simple colonne provient de la colonne moyenne pression et/ou de la colonne basse pression d'une double colonne ou de la colonne haute pression et/ou de la colonne pression intermédiaire et/ou de la colonne basse pression d'une triple colonne et/ou d'une colonne de mélange. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel au moins une partie d'un liquide de cuve (7) de la simple colonne est détendue et envoyée au condenseur de tête (E2) de la simple colonne où elle se vaporise au moins partiellement pour former un débit gazeux (9) contenant moins de 90 % mol. d'azote. 8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel on détend au moins une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote dans une turbine (T2). 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on surpresse au moins une partie du débit d'alimentation dans au moins un surpresseur (C1, C2) et on en détend au moins une partie (5) dans une turbine (T1), avant d'envoyer la partie détendue à la simple colonne. 10. Procédé selon les revendications 8 et 9 dans lequel la turbine (T2) dans laquelle se détend une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote est couplée au surpresseur (C2) ayant la température d'entrée la plus élevée et la turbine (T1) dans laquelle se détend au moins une partie du débit d'alimentation est couplé au surpresseur (C1) ayant la température d'entrée la plus basse.