Brevet FR2826870A1 — publié le 20030110

La présente invention concerne un appareil et un procédé permettant de capter l'odeur issue d'une matière première, puis de la fixer ou de la transmettre sur un support et ses applications dans la parfumerie, la cosmétique ou dans les arômes. La technique d'enfleurage, déjà appliquée dans l'antiquité (Egypte, Grèce), est une des premières techniques ayant participé à l'essor de la Parfumerie. L'enfleurage est basé sur la propriété que possèdent les corps gras d'absorber l'odeur de fleurs. La méthode d'enfleurage a été largement appliquée au traitement du Jasmin et de la Tubéreuse ou aux fleurs qui sont connues pour leur incompatibilité avec la technique d'hydrodistillation. Toutefois, au cours du siècle dernier, son utilisation a progressivement disparu au profit de l'extraction par des solvants volatils. En effet, l'enfleurage traditionnel demande une main-d'oeuvre importante, un travail laborieux et est d'une productivité faible. Par ailleurs, les supports traditionnels comme les graisses animales sont aujourd'hui en désaffection et nécessitaient une extraction subséquente de ce support par un solvant. Dans la méthode classique d'enfleurage, la fleur était le plus souvent piquée dans une fine couche de graisse étalée sur une plaque de verre montée sur un châssis en bois ou encore disposées dans des compartiments fermés par 2 châssis successifs et contenant la graisse. Cette opération nécessitait un temps de contact de deux à trois jours, et était renouvelée plusieurs fois, jusqu'à saturation de la graisse. La graisse était ensuite extraite afin de récupérer les composés volatils odorants. Il serait donc souhaitable de disposer d'un procédé et d'un appareil pour absorber l'odeur notamment de fleurs avec une bonne productivité, une mise en oeuvre et une industrialisation aisée. D'autre part, un tel procédé devrait permettre le traitement de tout type de produits odorants, sans aucune restriction, sur tout type de support, dans des conditions douces et naturelles (sans solvant, sans température) et en respectant parfaitement l'odeur de la matière première mise en oeuvre Or après de longues recherches la demanderesse a découvert un tel procédé et un appareil pour sa mise en oeuvre. C'est pourquoi la présente demande a pour objet un procédé de captation d'odeurs d'une matière première brute, de préférence d'une matière première naturelle, notamment de plantes et particulièrement de fleurs dans lequel on introduit une matière première brute dans une chambre dans laquelle se développent les principes actifs odorants, on dirige grâce à un système de ventilation lesdits principes actifs odorants vers un support d'extraction adapté à la captation de l'odeur désirée et on récupère le support d'extraction imprégné. Dans la présente demande et dans ce qui suit, le terme"matière première brute"désigne toute matière odorante ou qui libère une odeur lors d'une opération spécifique telle que ventilation, broyage, chauffage, fusion, action enzymatique etc...) Cette matière première de préférence naturelle peut être d'origine animale, minérale, et particulièrement végétale. Ce peut être une plante entière ou partie de plante, feuille, fleur fraîche ou sèche ou bien encore vivante . Ce peut être des graines, des fruits, des épices, des fumées ou odeurs libérées lors de la chauffe, fusion, torréfaction, pyrogénation de certains produits (gommes, graines, bois, exsudations de plantes, etc...), des algues ou produits de la mer, des produits d'origine animale (huîtres, crustacés etc...), des bulbes ou rhizomes, des champignons tels que les truffes etc..., de préférence des plantes et particulièrement des fleurs. La chambre peut avoir un volume par exemple de 0,5 litre à plusieurs m3, notamment de 1 litre à 1 m3, de préférence de 2 litres à 200 litres et tout particulièrement de 2 litres à 100 litres. La chambre peut être notamment équipée d'un système de pales de brassage ou d'un système de broyage afin de libérer l'odeur de certaines matières premières qui relâchent des composés volatils principalement lors d'une telle opération. La chambre peut aussi être équipée d'un système, par exemple de chauffage, permettant l'émission de fumées, ou la torréfaction de certaines matières premières (gommes, graines, etc...). Dans la présente demande et dans ce qui suit, le terme support d'extraction désigne toute substance apte à piéger l'odeur issue de la matière première. On peut citer par exemple un support gras, naturel de préférence, ou non naturel, liquide ou solide, soluble ou non dans l'alcool oulet dans l'eau, tel que des huiles végétales comme l'huile de jojoba ou l'huile de ricin, crodamol, propylène glycol, mygliol, beurre de mangue, de karité etc.... ou un mélange de corps gras. Dans le cas d'un support gras mou ou solide, comme du beurre, celui-ci est avantageusement porté à sa température de fusion par un système adapté. On peut citer aussi un support liquide non gras tel que des solvants comme les alcools aliphatiques tels que l'éthanol, de l'eau, etc..., un support solide comme le charbon actif ou des résines, de préférence ces dernières. On utilise particulièrement un support gras, notamment liquide. Le fluide gazeux peut par exemple être dirigé vers le support d'extraction par un système de conduits pouvant comprendre des canalisations et des vannes appropriées. Le système peut aussi comprendre des dispositifs d'élimination de particules, par exemple liquides, comme un cyclone. De préférence, on opère en circuit fermé. Par"système de ventilation", on entend un système favorisant l'entraînement du fluide gazeux (de préférence l'air) chargé des odeurs vers le support. On peut par exemple utiliser une pompe d'aspiration à cette fin. En fin de procédé, le support chargé de molécules odorantes peut être utilisé directement tel quel, dans l'application en parfumerie ou en cosmétique ou dans les arômes, à la différence de l'enfleurage conventionnel, ou bien encore si cela est nécessaire, traité selon des processus classiques afin d'isoler la partie odorante. La surface d'échange du support d'extraction peut être fixe. Cependant une amélioration notable de la captation et/ou de la vitesse de captation peut être obtenue en renouvelant la surface d'échange au cours de la mise en oeuvre du procédé, et ceci en continu ou non. On peut renouveler la surface d'échange périodiquement, à intervalles réguliers ou non, ou de préférence en continu, c'est-à-dire constamment. Le système utilisé pour renouveler la surface d'échange du support d'extraction peut être un système à contre-courant installé dans une colonne d'extraction munie de chicanes optimisant le contact, le flux d'air circulant alors de préférence de bas en haut et le support de haut en bas. On peut citer aussi par exemple un système à rouleaux. Dans un mode de réalisation d'un tel système, une toile montée sur deux rouleaux installés sur deux axes parallèles et formant une bande tournant sans fin est imprégnée de façon continue par un support d'extraction contenu dans un bac dans lequel plonge l'un des rouleaux. Le flux gazeux provenant de la chambre rencontre en permanence la surface de la toile imprégnée. On peut citer encore un système où le support est pulvérisé sur une plaque inclinée et qui par gravité et à l'aide d'une pompe est continuellement recyclé. Le flux d'air chargé de"l'odeur"balaie de façon continue cette surface d'échange de préférence constamment renouvelée. On peut tout autant citer un système où l'odeur est piégée sur ou dans le support par barbotage à travers un dispositif ou fritté spécialement conçu. Un exemple est par exemple une cuve contenant le support d'extraction dans laquelle le flux d'air chargé de"l'odeur"arrive par le fond ou par une pluralité d'orifices. On peut encore citer un système où l'odeur est piégée sur un support solide ou un système de lit fluidisé. La récupération du support d'extraction imprégné peut se faire directement, par exemple dans un bac ou une cuve, comme celle dans laquelle plonge l'un des rouleaux dans un système à rouleaux. Le procédé objet de la présente invention possède de très intéressantes qualités. On peut citer notamment une restitution fidèle de l'odeur de la matière première, telle que l'on peut la sentir naturellement, le fait qu'il s'agit d'un procédé naturel, sans solvant d'extraction, sans contact direct entre le support et la matière première, éventuellement sans chauffage. Le procédé selon la présente invention respecte le végétal lorsque l'on utilise des plantes vivantes. Il est applicable à une large gamme de matières premières ou de supports. Il est capable de restituer l'odeur de plantes et de fleurs délicates ou fragiles (rose, jasmin, tubéreuse, lilas, muguet etc...). Sa mise en oeuvre est simple et rapide. Le procédé est industriel et facilement adaptable aux quantités à produire et doté d'une bonne productivité. 1\ donne accès à des produits caractérisés par de nouveaux types de produits odorants. Ces propriétés justifient l'utilisation du procédé ci-dessus décrit, en parfumerie, en cosmétique et dans les arômes. L'invention vise également les produits obtenus par la mise en oeuvre de ce procédé et leur application en parfumerie, en cosmétique et dans les arômes. La présente demande a aussi pour objet un appareil conçu pour sa mise en oeuvre. C'est pourquoi la présente demande a aussi pour objet un appareil comprenant une chambre pour recevoir la matière première brute renfermant des principes actifs odorants, en communication de fluide gazeux avec un support d'extraction, un système de ventilation pour conduire le flux gazeux contenant les principes actifs odorants vers ledit support d'extraction et un système pour récolter le support d'extraction imprégné par les principes actifs odorants et de préférence en outre un système pour renouveler la surface d'échange entre ledit support d'extraction et le flux gazeux. Dans la chambre la matière première brute peut être agitée ou non, et est de préférence soumise à l'action d'au moins un système facilitant la libération des composés volatils et odorants (battage, brassage, chauffage, ultra-sons par exemple). Le système de ventilation permet de véhiculer l'odeur de la matière première jusque sur le support. Il peut fonctionner en aspiration ou en soufflerie et permet de travailler en circuit fermé ou ouvert. Dans des conditions préférentielles de mise en oeuvre, le flux gazeux a une surface de contact importante avec le support d'extraction afin d'optimiser les échanges. Dans d'autres conditions préférentielles de mise en oeuvre de l'invention, l'appareil ci-dessus décrit comprend un conduit de retour pour diriger le fluide gazeux à nouveau vers la chambre, après extraction. Les conditions préférentielles de mise en oeuvre du procédé de captation d'odeurs ci-dessus décrit s'appliquent également aux autres objets de l'invention visés ci-dessus L'invention sera mieux comprise si l'on se réfère aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente un schéma d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé visé ci-dessus comprenant un extracteur à colonne ; - la figure 2 représente un schéma d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé visé ci-dessus comprenant une bande d'extraction plongeant dans une cuve. Sur la figure 1 on observe une chambre 1 cylindrique disposée horizontalement. Cette chambre 1 est remplie de fleurs 2 dont on cherche à extraire l'odeur. Ces fleurs sont brassées par des pales 3 de brassage entraînées par un moteur 4. Les principes actifs odorants se développent dans la chambre 1 et l'air chargé des molécules odorantes est aspiré vers la gauche par une pompe de ventilation 5, puis refoulé vers un cyclone 6 installé verticalement et dont la partie de plus faible diamètre est disposée vers le haut pour piéger les particules liquides pouvant revenir de la colonne 7. Il est alors conduit vers une colonne d'extraction 7 disposée verticalement et équipée de plateaux en PTFE munis de chicanes, dans laquelle il remonte en circulant à contre-courant par rapport à un support d'extraction liquide. Ce support d'extraction liquide provient d'un bocal 8 thermostaté muni de pales d'agitation 9 mues par un moteur 10. Une pompe de circulation 11 conduit le support d'extraction liquide depuis le bocal 8 vers le haut de la colonne 7 d'où il redescend à la rencontre de l'air chargé des odeurs que l'on cherche à extraire. En haut de la colonne 7, l'air est reconduit en circuit fermé par une canalisation 12 jusqu'à la chambre 1 cylindrique horizontale pour repartir vers la colonne 7. Des vannes sont prévues sur toutes les canalisations et notamment sous le bocal 8 pour permettre le soutirage. A la fin de l'extraction, le support imprégné peut donc être soutiré au fond du bocal 8. Sur la figure 2, on observe une chambre 1 parallélépipédique remplie de fleurs 2 dont on cherche à extraire l'odeur. Une soufflerie dirige l'air en direction d'une bande de tissu 13 tendue entre deux rouleaux 14,15. Un des rouleaux 14 est plongé dans un bocal 8 renfermant un support d'extraction liquide tandis que l'autre rouleau 15 est mu en rotation par un moteur. Ainsi, un endroit donné de la bande de tissu 13 est plongé dans le support avec une périodicité déterminée par la vitesse de rotation des rouleaux 14,15. Les extrémités gauche et droite du dispositif sont reliées par un conduit (non représenté) pour pouvoir opérer en circuit fermé. Les exemples qui suivent illustrent la présente demande. Exemple 1 : Préparation d'un extrait de jacinthes bleues On a traité des jacinthes bleues vivantes (hyacinthus orientai) c'est-àdire en pot et non coupées avec l'appareillage de la figure 1 muni d'une chambre 3 du type illustré à la figure 2. Dans cette chambre d'un volume de 0, 25 m3, on dispose 30 jacinthes dont la fleur est bien épanouie. Le bocal à support d'extraction est rempli de 300 g d'huile de jojoba et thermostaté à 20 C. On met en marche l'appareillage avec la ventilation réglée au débit de 0,01 m3 par seconde et la circulation de l'huile au débit de 300 ml par minute. Après 45 heures de marche en continu, on arrête l'opération et on récupère l'huile de jojoba par l'intermédiaire de la vanne située sous le bocal à huile. On obtient 300 g d'extrait de jacinthe. Exemple 2 : Préparation d'un extrait de café On a traité du café avec l'appareillage de la figure 1 muni d'un système de broyage des grains de café fraîchement torréfiés et d'une chambre d'un volume de 0,02 m3. On place dans le broyeur 1,2 kg de grains de café et 300 g de crodamol dans le bocal à support d'extraction. On met l'appareil en marche et on arrête l'opération après 3 heures de fonctionnement. Le crodamol chargé de l'odeur du café est soutiré comme à l'exemple 1. Exemple 3 : Préparation d'un extrait de fleurs d'oranger On a traité des fleurs d'oranger avec l'appareillage de la figure 1 muni du système de brassage représenté. On place dans la chambre d'un volume de 30 litres, 7 kg de fleurs d'oranger du pays de Grasse fraîchement cueillies et 800 g de crodamol dans le bocal à support. On met l'appareil en marche. Après 24 heures, on retire les fleurs et on les remplace par 7 kg de fleurs d'oranger du pays de Grasse fraîchement cueillies et neuves. L'opération est arrêtée après 24 heures de fonctionnement. Le crodamol chargé de l'odeur de fleurs d'oranger est soutiré comme aux exemples 1 et 2. Exemple 4 : Préparation d'une crème de jour parfumée On a préparé une crème de jour parfumée comme suit : Les quantités sont indiquées en pourcentages pondéraux. Phase grasse EmulgadeC ! 9 SEV (stéarate de glycéryle & cetéareth-20 & alcool 6 cétéarylique & palmitate de cétyle) Steraffine (alcool stéarylique) 1,5 étiole 868 (stéarate d'octyle) 3, 0 Eutanol G \ ! 9 3, 0 MIglyol# 829 (triglycérides caprylique/caprique/succinique) 1,0 Parfum Orange 5,0 Butyl hydroxy toluène 0,05 Phase aqueuse GERMABEN# II (propylène glycol & diazolidinyl urée & 1,0 méthylparaben & propylparaben Eau désionisée Qsp 100 Glycérine 5,0 On chauffe les deux phases à 85 C sous agitation de façon à ce que les phases soient homogènes. On incorpore la phase grasse dans la phase aqueuse sous agitation de 600 tr/min environ. On laisse refroidir sous agitation. Lorsque la crème atteint 40 C, on ajoute la phase parfumée à savoir 5% du produit obtenu à l'exemple 3. REVENDICATIONS 1. Un procédé de captation d'odeurs d'une matière première brute dans lequel on introduit une matière première brute dans une chambre dans laquelle se développent les principes actifs odorants, on dirige grâce à un système de ventilation lesdits principes actifs odorants vers un support d'extraction adapté à la captation de l'odeur désirée et on récupère le support d'extraction imprégné. 2. Un procédé de captation d'odeurs selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière première brute est une plante entière ou partie de plante. 3. Un procédé de captation d'odeurs selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le support d'extraction est un support gras. 4. Un procédé de captation d'odeurs selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le support d'extraction est un support gras liquide. 5. Un procédé de captation d'odeurs selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on renouvelle la surface d'échange du support d'extraction au cours de sa mise en oeuvre. 6. Un procédé de captation d'odeurs selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on opère en circuit fermé. 7. Un procédé de captation d'odeurs selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le système utilisé pour renouveler la surface d'échange du support d'extraction est un système à contre-courant. 8. Un appareil comprenant une chambre pour recevoir une matière première brute renfermant des principes actifs odorants, en communication de fluide gazeux avec un support d'extraction, un système de ventilation pour conduire les principes actifs odorants vers ledit support, et un système pour récolter le support d'extraction imprégné par les principes actifs odorants. 9. Un appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend un conduit de retour pour diriger le fluide gazeux à nouveau vers la chambre, après extraction. 10. Un appareil selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comprend un système pour renouveler en continu la surface d'échange dudit support d'extraction. 11. Un appareil selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend un système facilitant la libération des sustances volatiles et odorantes tel qu'un système de battage, brassage, chauffage, ultrasons. 12. Un produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé de captation d'odeurs d'une matière première brute dans lequel on introduit une matière première brute dans une chambre dans laquelle se développent les principes actifs odorants, on dirige grâce à un système de ventilation lesdits principes actifs odorants vers un support d'extraction adapté à la captation de l'odeur désirée et on récupère le support d'extraction imprégné, défini à la revendications 1, ou par la mise en oeuvre du procédé tel que défini à l'une des revendications 2 à 7. 13. Une composition de parfumerie, cosmétique ou aromatique renfermant un produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 7.