Brevet FR2822166A1 — publié le 20020920

1-1 PROCÉDÉ DE CONTRÔLE D'UN RÉACTEUR DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR À INJECTION DE GOUTTES DE PRÉCURSEURS LIQUIDES La présente invention concerne un procédé de contrôle de la génération de la phase gazeuse dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à injection de gouttes de précurseurs liquides. La présente invention s'applique plus particulièrement à un réacteur du type décrit dans le brevet français 2707671. Un tel réacteur est représenté très schématiquement en figure 1. Un ou plusieurs injecteurs 1 sont alimentés par un liquide 2 à pression constante. Chaque injecteur est commandé en fréquence et en durée d'ouverture par un microprocesseur 3 pour envoyer une gouttelette calibrée dans une enceinte 4 de dépôt chimique en phase vapeur, pour développer une couche sur un substrat 5. Ainsi, quand la pression et la viscosité du liquide 2 sont déterminées, on envoie dans l'enceinte 4 à chaque ouverture de l'injecteur 1 une gouttelette bien calibrée. Ce procédé a donné de bons résultats. Toutefois, on s'aperçoit que, dans certains cas, les paramètres d'injection peuvent dériver au cours d'une phase de dépôt sur le substrat 5. Cette dérive peut résulter de variations de température du liquide source 2 qui entraînent des variations de viscosité, ou de variations de la pression appliquée au liquide source 2 qui résultent par exemple de la présence de bulles d'air dans les tuyauteries de l'injecteur. Pour éviter ces inconvénients, on a prévu dans l'art antérieur divers moyens pour fixer avec précision la pression en amont de l'injecteur et pour stabiliser autant que faire se peut la température de la source et des canalisations. Toutefois, les inventeurs ont constaté que toutes les causes possibles de dérive des caractéristiques de l'injecteur ne peuvent pas être contrôlées en amont (par exemple la présence de bulles d'air dans l'injecteur, une obstruction partielle ou une obstruction mécanique de l'injecteur, une variation de viscosité du liquide...). Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé de contrôle simple et précis de la quantité de liquide effectivement injectée dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à injection périodique de gouttelettes d'un liquide. Pour atteindre cet objet, la présente invention prévoit un procédé de contrôle d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur dans lequel on injecte périodiquement et de façon contrôlée des gouttes de précurseurs liquides, consistant à mesurer les variations de pression dans le réacteur, et asservir la commande d'ouverture d'un injecteur pour obtenir une variation de pression constante. Selon un mode de réalisation de la présente invention, lesdites variations de pression sont des variations d'amplitude. Selon un mode de réalisation de la présente invention, lesdites variations de pression correspondent à l'intégrale des variations sur au moins une partie de la durée entre deux injections. Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'asservissement de la commande est un asservissement en fréquence. Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'asservissement de la commande est un asservissement de durée d'ouverture. Selon un mode de réalisation de la présente invention, il est en outre prévu de mesurer l'intégrale de la pression entre deux injections et à interrompre le fonctionnement de l'injecteur quand la sommation des valeurs intégrales a atteint une valeur déterminée. Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres de la présente invention seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 représente un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur auquel s'applique la présente invention ; et la figure 2 représente l'allure de la pression P dans un réacteur à injection de gouttes de précurseurs liquides en fonction du temps t. La présente invention prévoit d'adjoindre à un réacteur 4 à injection de gouttes de précurseurs liquides un capteur de pression 10. L'invention se base sur la constatation faite par les inventeurs que les fluctuations de pression dans le réacteur résultant de l'injection séquentielle de gouttes de précurseurs liquides constituent une image fidèle de la croissance du dépôt sur le substrat 5. La présente invention utilise la mesure de ces variations de pression pour stabiliser le débit de liquide injecté. Ainsi le signal de pression dans le réacteur 4 est envoyé au microprocesseur 3 où il est traité et utilisé pour asservir le fonctionnement de l'injecteur 1. Selon l'invention, l'asservissement est réalisé de façon à stabiliser l'amplitude ou l'aire A (ou une partie de cette aire) de la partie oscillante du signal de pression (voir figure 2). Les paramètres d'injection (durée d'ouverture et/ou fréquence) sont corrigés à chaque injection ou sur plusieurs injections pour maintenir constante l'amplitude de la variation du signal entre son minimum et son maximum (AP en figure 2), ou pour maintenir constante l'aire (ou une partie de l'aire, ou leur moyenne sur plusieurs injections) sous la courbe (aire A hachurée en figure 2). La somme de toutes les aires ou parties d'aire délimitées par la courbe de pression sur la durée d'une phase de dépôt est une fonction directe de la masse de liquide injecté. Ceci permet en outre d'arrêter l'injection pour divers cycles de dépôt lorsque les mêmes quantités actives ont été injectées. La reproductibilité des épaisseurs déposées est ainsi fixée avec une grande précision. La présente invention s'applique au cas où plusieurs injecteurs sont utilisés. On veille alors à ce que les périodes d'injection des divers injecteurs soient décalées les unes par rapport aux autres et on considère les variations de pression sur la période qui sépare le début de l'injection par un injecteur donné du début de l'injection par un autre injecteur. La présente invention est susceptible de diverses modifications et variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. Notamment, d'autres paramètres fluctuant dans le réacteur pourront être choisis comme indicateurs de la masse déposée sur un substrat dans le réacteur et pourront être mesurés et utilisés pour asservir le fonctionnement de l'injecteur. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur dans lequel on injecte périodiquement et de façon contrôlée des gouttes de précurseurs liquides, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : mesurer les variations de pression dans le réacteur (4), et asservir la commande d'ouverture d'un injecteur (1) pour obtenir une variation de pression constante. 2. Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que lesdites variations de pression sont des variations d'amplitude (AP). 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites variations de pression correspondent à l'intégrale (A) des variations sur au moins une partie de la durée entre deux injections. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'asservissement de la commande est un asservissement en fréquence. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'asservissement de la commande est un asservissement de durée d'ouverture. 6. Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à mesurer l'intégrale de la pression entre deux injections et à interrompre le fonctionnement de l'injecteur quand la sommation des valeurs intégrales a atteint une valeur déterminée.