Brevet FR2811082A1 — publié le 20020104

DISPOSITIF ET PROCEDE DE DETERMINATION D'AU MOINS UNE CARACTERISTIQUE D'UNE INTERFACE ENTRE DEUX PHASES D'UN MATERIAU CONDUCTEUR DE L'ELECTRICITE Domaine technique La présente invention concerne un dispositif et un procédé de détermination d'au moins une caractéristique d'une interface entre deux phases de l'état physique d'un matériau conducteur de l'électricité. On entend par matériau conducteur de l'électricité aussi bien un matériau électriquement conducteur comme les métaux, qu'un matériau semi- conducteur. L'invention peut en effet s'appliquer à tout matériau conduisant suffisamment l'électricité pour autoriser une mesure d'impédance. Elle trouve des applications dans le cadre de l'étude des changements de phase de la matière, et en particulier de la solidification de la matière. Le dispositif et le procédé de l'invention peuvent également être mis en oeuvre de façon industrielle pour évaluer de façon non destructive une qualité de trempe d'un matériau ou pour procéder à une solidification dirigée. Dans le domaine de la formation de monocristaux de semiconducteur, l'invention peut être mise à profit pour contrôler les procédés connus tels que les procédés de Czochralski, de Bridgman ou de Stockbarges, par exemple. Etat de la technique antérieure Parmi les techniques connues d'investigation non destructive de la matière, on peut distinguer en particulier la technique d'imagerie à rayon X, le diagnostic Seebeck et l'impédancemétrie. Ces techniques sont illustrées par les documents (1) à (5) dont les références sont précisées à la fin de la présente description. La technique d'imagerie à rayons X permet d'établir un grand nombre de paramètres caractérisant l'interface. Parmi ceux-ci figurent notamment la position de l'interface, son déplacement et sa forme. Il s'agit de paramètres importants pour l'étude et le contrôle des mécanismes de changement de phase. La mise en oeuvre de cette technique nécessite cependant un équipement complexe. La technique d'impédancemétrie repose sur la mesure d'une différence de résistivité existant entre matériau dans son état solide et dans son état liquide (fondu). La mise en oeuvre de la technique d'impédancemétrie est très simple: elle consiste à appliquer un courant de mesure à la charge électrique constituée par l'échantillon à analyser, et à relever la chute de tension à ses bornes. Le document (5) évoqué précédemment suggère d'effectuer une mesure différentielle de la chute de tension pour établir avec une meilleure précision la position de l'interface liquide/solide. Tandis que la méthode d'impédancemétrie permet de déterminer de façon simple et avec une bonne précision la position ou le déplacement de l'interface, elle ne permet pas de connaître la forme de l'interface. La forme de l'interface est cependant un paramètre important pour caractériser le processus de changement de phase. Elle est liée notamment à l'influence d'une vitesse de déplacement de l'interface solide/liquide d'un échantillon placé dans un gradient thermique créé par exemple par l'association d'un four et un puits froid. Exposé de l'invention La présente invention a pour but de proposer une technique d'investigation de la matière, différente des techniques à rayons X et à diagnostic Seebeck, qui puisse être mis en oeuvre facilement dans des fours monogradient, susceptibles d'être embarqués dans une station spatiale. Un autre but est de proposer un dispositif et un procédé d'investigation de la matière, constituant des perfectionnements de la technique d'impédancemétrie, et qui permettent de rendre compte de la forme et/ou de l'état d'une interface entre deux phases d'un matériau. Pour atteindre ces buts, l'invention a plus précisément pour objet un dispositif de caractérisation d'une interface entre deux phases d'un échantillon de matériau conducteur de l'électricité. Le dispositif comporte: - des moyens de mesure de l'impédance électrique d'une charge comprenant ledit échantillon, et - des moyens de calcul d'une caractéristique de ladite interface basée sur au moins une mesure d'impédance. Conformément à l'invention, les moyens de mesure de l'impédance comportent des moyens pour délivrer à la charge au moins un courant d'excitation ayant différentes composantes de fréquence, et des moyens pour déterminer les impédances, respectivement en fonction desdites composantes de fréquence du courant d'excitation. L'interface considérée ici peut être une interface entre une partie solide et une partie fondue (liquide) d'un matériau. Elle peut aussi être une interface entre deux parties solides présentant des phases cristallines différentes, par exemple, une phase cristalline et une phase amorphe. Le courant d'excitation peut être un courant périodique de forme quelconque susceptible d'être décomposé en séries de Fourier. Il peut aussi résulter de la somme de deux ou de plusieurs courants sinusoïdaux de fréquences différentes. L'invention repose essentiellement sur un phénomène de conduction des courants dépendant de la fréquence et désigné par "effet de peau". L'effet de peau est une manifestation de la tendance générale des courants alternatifs à devenir superficiels lorsque la fréquence augmente. A titre d'exemple, dans un fil conducteur ordinaire, rectiligne et de section circulaire, On observe la formation d'une pellicule superficielle de courant, lorsque le fil est alimenté à ses deux extrémités par une force électromotrice alternative. La formation de cette pellicule (ou peau) s'explique par le fait qu'un champ magnétique, créé par la force électromotrice aux bornes du conducteur, apparaît au sein du conducteur. Le champ magnétique, dont l'intensité dépend de la fréquence, s'oppose au passage du courant et repousse le trajet des électrons vers la périphérie du conducteur. La section apparente du fil conducteur diminue et sa résistance apparente augmente. L'effet de peau à pour conséquence d'augmenter les pertes par effet Joule et de limiter le rendement en puissance lorsque l'on transporte cette puissance dans des conducteurs cylindriques. L'effet de peau est donc considéré comme un phénomène gênant et néfaste. Dans le cadre de l'invention en revanche, l'effet de peau est mis à profit pour explorer la matière à différentes profondeurs. L'effet de peau ne se limite bien sûr pas uniquement aux matériaux rectilignes à section circulaire mais se manifeste quelle que soit la forme du matériau. Les courants de faible fréquence se déplacent sensiblement à travers l'ensemble du volume de matériau tandis que les courants de fréquence plus élevée n'explorent qu'une portion superficielle. L'épaisseur de cette portion superficielle est d'autant plus faible que la fréquence est élevée. Ce phénomène est utilisé dans le cadre de l'invention pour déterminer la position de l'interface à différentes profondeurs dans le matériau. Il permet donc d'identifier la forme de l'interface à l'intérieur de l'échantillon de matériau considéré. Bien que son expression puisse varier, en fonction notamment de la forme de l'échantillon considéré, l'épaisseur ô de la "peau", dans laquelle la conduction électrique se trouve confinée, peut être exprimée de façon générale sous la forme suivante: 3rOUIF woa. Dans cette expression, t, a, F et sont respectivement la perméabilité du matériau, sa conductivité électrique, la fréquence et la pulsation du courant appliqué. (La perméabilité t est le produit de la perméabilité relative du matériau par la perméabilité du vide). Pour des applications expérimentales, on utilise de préférence des échantillons de matériau de forme rectiligne et à section circulaire pour la simplification des calculs. Dans ce cas, il est possible de calculer aisément la résistance ARi d'un anneau intermédiaire du matériau par la formule suivante: ARi - R1R2 R2 -R1 Dans cette formule R1 désigne la résistance de l'échantillon pour une profondeur de peau donnée, c'est-à-dire à une fréquence donnée et R2 désigne la résistance pour une profondeur de peau plus faible, à une fréquence plus élevée. Les moyens de mesure de la résistance sont de préférence de type différentiel. Le ou les courants d'excitation sont appliqués en deux points de l'échantillon situés de part et d'autre d'une interface que l'on veut examiner, par exemple aux extrémités de l'échantillon. Une tension résultante est respectivement mesurée entre les deux points dans les phases différentes. Une tension de référence peut de plus être relevée pour réaliser une mesure d'impédance différentielle. Des données d'impédance, établies à partir de la tension mesurée et de l'intensité du courant d'excitation, peuvent être fournies à une unité de calcul, qui est apte à calculer une caractéristique choisie, par exemple, parmi - la position de l'interface, - la forme de l'interface, - le déplacement de l'interface. La position de l'interface pour chaque profondeur de l'effet de peau peut être obtenue simplement par comparaison des valeurs mesurées à des valeurs théoriques calculées. Le déplacement est obtenu par comparaison de valeurs successives décalées dans le temps Le déplacement AL de l'interface pour une variation A(ARi) de la résistance d'un anneau intermédiaire de matériau peut être donnée par exemple par une relation du type: A(ARi) =p"T max) - psTa) AL A =R-A S Dans cette expression pe(Tmax) est la résistivité du matériau à une température Tmax o il est liquide et ps(Ta) est la résistivité du matériau à température ambiante Ta. S désigne la surface d'une section du matériau explorée par un courant de fréquence déterminée. Une position initiale de l'interface peut être connue par calcul ou par mesure du gradient thermique le long de l'échantillon. La position de l'interface peut être établie avec un courant d'excitation à une fréquence unique. Elle est établie, dans ce cas, comme une position moyenne. Le déplacement de l'interface peut être établi à partir de deux mesures successives de la position et peut être caractérisé par sa vitesse en intégrant une donnée de temps. La forme de l'interface peut se résumer à une donnée simple du caractère convexe ou concave de l'interface. Elle peut aussi inclure une donnée d'une courbure de l'interface ou d'éventuelles irrégularités de la forme de l'interface, telle que des dendrites, par exemple. Une information d'autant plus fine et précise peut être établie lorsque le nombre de composantes de fréquence différentes présentes dans le courant d'excitation est élevé. Eventuellement, un moyen d'affichage tel qu'un écran de moniteur peut être prévu donner une représentation graphique de l'interface. L'invention concerne également un procédé de caractérisation d'une interface entre deux phases ou deux états de la matière d'un échantillon de matériau conducteur. Selon ce procédé: - on applique à l'échantillon au moins un courant d'excitation présentant différentes composantes de fréquence, - on établit des impédances de l'échantillon en fonction des composantes de fréquence, et - on calcule en fonction des impédances une caractéristique choisie parmi: * la position de l'interface, la forme de l'interface, le déplacement de l'interface. Comme indiqué précédemment, on peut établir la position de l'interface à partir d'une mesure différentielle de l'impédance. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, en référence aux figures des dessins annexés. Cette description est donnée à titre purement illustratif et non limitatif. Brève description des figures - Les figures 1 à 3 sont des coupes schématiques d'un barreau cylindrique de matériau conducteur de l'électricité présentant une portion en phase solide et une portion en phase liquide. Elles illustrent l'influence du déplacement de sources thermiques au voisinage du barreau. - La figure 4 est une représentation schématique d'une première possibilité de réalisation d'un dispositif conforme à l'invention. - La figure 5 est une 'coupe schématique à plus grande échelle d'un échantillon de matériau et illustre l'investigation du matériau conformément au procédé de l'invention. - La figure 6 est une représentation schématique d'une deuxième possibilité de réalisation d'un dispositif conforme à l'invention. Description détaillée de modes de mise en oeuvre de l'invention Les figures 1 à 3 montrent en coupe un échantillon 10 de matériau, associé à des moyens 12 de contrôle de sa température, représentés de façon très schématique. Les moyens de contrôle de la température, agencés selon un axe longitudinal de l'échantillon, sont susceptibles de se déplacer selon cet axe de façon relative par rapport à l'échantillon. Le déplacement relatif de l'échantillon et des moyens de contrôle de la température est indiqué simplement par des flèches. Dans l'exemple des figures 1 à 3, les moyens de contrôle 12 de la température comportent respectivement une source chaude 14, par exemple un four, une source froide 18 et une zone de transition adiabatique 16 entre la source chaude et la source froide. Une première partie 24 de l'échantillon 10, tournée vers la source chaude, est portée par cette source à une température suffisamment élevée pour se trouver dans un état liquide (fondu). Une deuxième partie 28 de l'échantillon 10 tournée vers la source froide est en revanche portée à une température suffisamment faible pour se trouver dans l'état solide. Les parties de l'échantillon respectivement à l'état solide et à l'état liquide sont séparées par une interface de changement de phase indiquée sur les figures avec la référence 30, et représentée par une ligne en trait mixte. Pour des raisons de simplification, les figures ne représentent pas de creuset contenant la partie liquide de l'échantillon. En l'absence de déplacement ou lors d'un déplacement relatif très lent entre les moyens de contrôle de la température et l'échantillon, le front de fusion, ou de solidification, c'est-à-dire l'interface de changement de phase 30 est sensiblement plane. Ce cas est illustré par la figure 1. Lors d'un déplacement relatif plus rapide, dans un sens permettant d'augmenter la proportion de la partie fondue de l'échantillon, l'interface 30 de changement de phase prend une forme incurvée représentée à la figure 2. L'interface 30 représentée sur la figure 2 présente une courbure convexe par rapport à la partie solide, c'est-à-dire une courbure dont le centre est situé dans la partie solide de l'échantillon. Lors d'un déplacement dans un sens opposé, permettant de diminuer la proportion de la zone fondue, par solidification du matériau, l'interface 30 de changement de phase prend une courbure concave par rapport à la partie solide. Celle-ci est représentée à la figure 3. Sur la figure 4, on a représenté une charge électrique comprenant un échantillon 10 dont la partie centrale liquide 24 est contenue dans un creuset cylindrique 100 et dont deux parties d'extrémité 28a, 28b, solides, bouchent le creuset. Dans cet exemple, on s'intéresse en particulier à l'une des interfaces liquide-solide, par exemple, entre la première partie solide 28a et la partie liquide 24. L'interface entre la deuxième partie solide 28b et la partie liquide est considérée ici comme immuable, car fixe en position et soumis à un gradient de température constant. Les moyens de contrôle de la température 12 permettant de faire fondre une partie de l'échantillon, sont représentés en trait discontinu, de façon très schématique. Ils comportent un four mobile 12a permettant de déplacer l'une des interfaces et un four fixe 12b. Celui-ci est séparé du four fixe par des moyens isolants 13. Une pluralité sources de courant 110 sont connectées en parallèle à l'échantillon et, plus précisément aux deux parties solides de celui-ci (alimentation coaxiale). Chaque source de courant délivre un courant sinusoïdal ayant une fréquence propre, différente de celle des autres sources. Les courants des sources présentent en revanche la même amplitude notée Io. L'expression générale du courant I délivré par une source k est I=Iosinwkt ou îk est la pulsation de la source et Io le module de l'amplitude. Dans l'exemple de la figure, seules quatre sources sont représentées. Un nombre plus important de sources peut cependant être utilisé. La précision ou la résolution pour la détermination de la forme de l'interface liquide/solide dépend du nombre de sources de courant, de fréquences différentes, mises en oeuvre. Trois électrodes 121, 122 et 123 sont respectivement en contact avec les première et deuxième parties solides de l'échantillon 28a, 28b et avec la partie liquide 24. Les électrodes permettent de prélever deux tensions V1 et V2. La tension Vl est mesurée entre une première électrode 121, en contact avec une première partie solide 28a, et une deuxième électrode 123, en contact avec la partie liquide. La tension V2 est mesurée entre la deuxième électrode 123 en contact avec la partie liquide de l'échantillon et une troisième électrode 122 en contact avec la deuxième partie solide 28b. L'une des tensions, par exemple Vl, reflète la partie de l'impédance qui évolue avec le déplacement des moyens de contrôle de la température, c'est-à-dire avec le déplacement de l'une des interfaces liquide/solide. L'autre tension, par exemple V2, reflète la partie de la résistance fixe, c'est-à-dire la partie de résistance qui correspond à une partie de l'échantillon dans laquelle l'interface liquide/solide n'est pas sous influence des moyens de mobiles de contrôle de la température. Un transformateur différentiel 130 à potentiomètre intégré, reçoit les tensions Vl et V2 et délivre une tension de sortie Vs exprimée comme une combinaison linéaire des tensions Vl et V2. Les coefficients de la combinaison linéaire sont adaptés aux contraintes géométriques du dispositif et ajustés pour extraire une tension Vs sensible seulement aux variations de l'impédance de l'échantillon, due aux déplacement de l'interface, et non à la partie constante de l'impédance. Le transformateur différentiel à potentiomètre intégré 130 est un dispositif connu en soi et n'est donc pas décrit en détail ici. On peut se reporter à ce sujet au document (5) évoqué précédemment. Le document (5) indique également des choix possibles de coefficients pour l'expression de Vs en fonction de Vl et V2. A titre d'alternative, la tension Vs peut également être remplacée plus simplement par une tension mesurée entre une partie liquide et une partie solide de l'échantillon, de part et d'autre d'une interface que l'on souhaite étudier, par exemple Vs=Vl. La tension Vs est mise à niveau par un amplificateur 132. A la sortie de l'amplificateur 132, on dispose d'une tension, dite tension de mesure, qui non seulement est représentative de la position et/ou de la forme de l'interface, mais qui résulte aussi de la circulation dans l'échantillon de courants à différentes fréquences, auxquels l'échantillon oppose différentes résistances électriques. Dans le cas de l'exemple décrit, l'amplitude des différents courants est la même. La tension de mesure est donc représentative de l'impédance de l'échantillon pour les différentes fréquences. Selon une première possibilité d'exploitation de la mesure, la tension Vs peut être délivrée à un analyseur de spectre. L'analyseur de spectre, de type connu (DSP) est représenté en trait discontinu et porte la référence 140. Il permet de décomposer la tension de mesure et donc d'établir pour chaque valeur de fréquence, la résistance électrique de l'échantillon. On obtient des valeurs telles que les valeurs R1 et R2 mentionnées précédemment. Selon une autre possibilité, représentée en trait plein, la tension peut également être fournie à une unité de calcul 150, par exemple un ordinateur, permettant d'établir différentes caractéristiques de l'échantillon et éventuellement les afficher sur un moniteur 160. La sortie de l'amplificateur 132 est connectée à l'ordinateur 150 par une pluralité d'unités de détection synchrone 152. Le nombre d'unités de détection synchrone est de préférence égal au nombre de sources de courant connectés à l'échantillon, c'est-à- dire, dans le cas de l'exemple décrit, au nombre de fréquences d'excitation. Chaque unité de détection synchrone reçoit un signal sinusoïdal de référence dont la fréquence coïncide avec la fréquence de l'une des sources de courant. Le signal de référence Vk reçu par une unité de détection associée à une source de courant k, dont la pulsation est Wk, est de la forme Vk=VsinOkt, o V est, par exemple, une constante. Sur la figure 4 des sources de signal de référence sont indiquées avec le repère numérique 154. Les unités de détection synchrone 152 comportent par exemple un multiplieur analogique permettant de multiplier la tension de mesure Vs reçu depuis l'amplificateur 132, respectivement par la tension de référence reçue depuis la source de signal de référence associée. Cette multiplication permet d'obtenir l'amplitude de la composante de la tension de mesure qui correspond respectivement à la fréquence (ou la pulsation) déterminée. Chaque unité de détection synchrone 152 délivre à l'unité de calcul 150 une amplitude, ou une donnée d'amplitude, notée Sk. Celle-ci est de la forme: Sk=ARkIo. Dans cette expression, k est un indice se référant à une unité de détection synchrone particulière, A est un coefficient de proportionnalité, Io est le module de courant des sources de courant, et Rk est la résistance électrique qu'oppose l'échantillon au passage d'un courant de fréquence Fk = (ok 2n L'unité de calcul peut établir ensuite la résistance d'un anneau intermédiaire du matériau de l'échantillon. On entend par anneau intermédiaire une couche de matériau d'épaisseur donnée située à une profondeur donnée dans l'échantillon et présentant une symétrie de révolution dans le cas d'un échantillon cylindrique. Par exemple, avec deux amplitudes Sl et S2 3el -e -,i2 correspondant à des fréquences l et 2, c'est-à-dire 2n 2n à deux épaisseurs différentes de l'effet de peau, on peut établir la résistance d'un anneau intermédiaire correspondant à la différence entre ces deux épaisseurs. L'anneau intermédiaire présente une résistance ARi de la forme: 1 SlS2 ARi = - A.Io S2 - Sl La profondeur de l'anneau intermédiaire, et donc aussi son diamètre, sont connus à partir de la formule indiquée précédemment, qui relie l'épaisseur de peau 6 à la fréquence. La figure 5 montre en coupe et à échelle agrandie un échantillon de matériau conducteur avec une partie solide 28 et une partie liquide 24. L'échantillon est dans cet exemple un barreau cylindrique. Des traits discontinus indiquent la profondeur de peau pour respectivement quatre valeurs de courant sinusoïdal Il à I4 de fréquence décroissante. Le dispositif de la figure 4 permet d'établir quatre amplitudes Sl à S4 de la tension Vs correspondant à quatre fréquences différentes du courant d'excitation. Il permet donc de calculer respectivement la résistance électrique de portions de barreau comprises entre deux cotes de profondeurs différentes. Sur la figure 5 ceci correspond à une couche de matériau comprise entre deux lignes discontinues. Pour chacune de ces couches de matériau, on peut déterminer la position de l'interface liquide solide. A cet effet, il est possible de comparer la valeur des résistances de plusieurs sections annulaires par rapport à une valeur théorique ou encore par rapport à une valeur dite de référence. Sur la figure 5, 1E, 12, 13 désignent des sections annulaires d'un barreau. Pour des raisons de simplification ces mêmes symboles sont aussi retenus pour désigner les surfaces des sections qu'ils représentent. Lorsque le four se déplace, les valeurs de résistance évoluent proportionnellement au déplacement. Généralement, la partie fondue présente une résistance plus forte que la partie solide. Ainsi, lorsque le four se déplace de façon à faire fondre du matériau, la longueur d'échantillon restant constante, la résistance absolue de la charge augmente. Inversement, lorsque le four se déplace dans un sens permettant la solidification, la résistance diminue. Par le biais de cette évolution, on obtient le déplacement. Le déplacement de l'interface liquide-solide peut être calculé à partir d'une position d'origine, connue en mesurant par exemple le gradient thermique le long du barreau et en déterminant, en fonction de la température de fusion de matériau, la position de l'interface à l'équilibre. Pour obtenir la forme de l'interface, on peut comparer la variation de la résistance des différentes sections. Cette variation n'a pas lieu avec la même vitesse selon la profondeur de la section observée dans l'échantillon. Plus la section mesurée est près du centre de l'échantillon plus le retard thermique est important. Par choix, il est possible de prélever des valeurs de résistances constantes en imposant la même surface pour chacune des sections observées. On a dans ce cas: (2rol _- ô2) Egalement: X2= z[ (2roâj - 62) + (62 - 62)] Dans ces expressions ro est le rayon du barreau et 61 et 62 les épaisseurs de peau pour deux fréquences distinctes. Ainsi, pour une longueur d'échantillon cylindrique donnée, la résistance électrique mesurée correspondante à chacune des sections est de valeur unique si les sections ont même surface. On choisit, dans l'exemple illustré des épaisseurs de peau qui évoluent de façon que les surfaces de chaque section soient identiques. Pour un premier coefficient permettant de passer de la section Il à la section 22, on a: 21 = 22 4(2r ob) = j [(2oôî - 62)1+ ( 21 - ô) soit posant 61 différence des surfaces Xô2-161 donne la section 2. De la même façon, on peut montrer pour kn (n entier >1) que: kn ro - jro2 - 61(kn-l(kn-1 - 2ro) - 2ro + 61) kn= ôî kn est le coefficient par lequel il faut multiplier ô afin que la nième section En soit aussi équivalente à S1. ln=E 6n-Ebn_1 Cette dernière équation permet de calculer la progression nécessaire des fréquences d'excitation de la charge pour obtenir une valeur de résistance constante pour chacune des sections considérées (S1 à Sn). A titre d'exemple, un échantillon en cuivre de 4 mm de diamètre, pour lequel on souhaite définir la forme de l'interface solide/liquide avec une définition de 1/100 de mm sur le bord, l'épaisseur de peau minimum donne la fréquence haute (Fl=Fmax) pour l'excitation. Pour une épaisseur de peau b1 de 1/100 mm avec du cuivre: i F1 = Fmax = 2 - 43,7.106Hz Avec o=5,8107 et t=4t10-7. Les fréquences suivantes ont pour valeur: F1 / kn o kn est le coefficient pour la nième section. La fréquence minimum à utiliser est celle qui donne une épaisseur de peau équivalente au rayon de l'échantillon. Ceci permet de définir un coefficient kn maximum. Sachant que l'on souhaite laisser au centre une section équivalente à Il, on obtient un coefficient kn maximum pour kn-1. Ainsi kn-1 est égal à: ro - 1 + kn kn - 1 D Y k1= i6 Dans cette expression kn-1 désigne le coefficient ultime juste avant d'atteindre le coeur du matériau. L'épaisseur de peau atteint donc le rayon de la charge, elle a pour valeur: ôn=blkn Les valeurs de résistances brutes Rn mesurées pour chacune des fréquences sont des valeurs de résistances correspondant aux surfaces 61 à I6n. Avec: Rn = P En Afin de remonter aux valeurs des résistances Rin de chacune des sections, on peut passer par la formule qui permet de calculer Rin, soit: RnRn- 1 Rin = RnRn-1 Rn-1 - Rn Chaque valeur de Rin est identique (si aucune imperfection, interfaceplan). Chacune est comparée soit à la valeur moyenne des Ri soit à une valeur théorique pre-définie. L'évolution dans le temps des différentes valeurs Ri donne le déplacement correspondant de l'interface solide/liquide dans toutes les strates radiales de l'échantillon. Dans ce type d'exemple, cent fréquences permettent de définir l'interface sur toute sa surface avec un pas de 1/100 de mm en périphérie de l'échantillon et 13/100 de mm au centre. La forme de cette surface est donc reconstituée sur la base de cent surfaces élémentaires. Il est, possible d'en avoir bien d'avantage, ou moins selon la précision souhaitée. L'ensemble des positions d'interface, déterminées à différentes profondeurs dans l'échantillon, permet de connaître la forme générale de l'interface et éventuellement de mettre en évidence des irrégularités de cette forme. La résolution de cette méthode est liée au nombre de fréquences du courant d'excitation appliqué à l'échantillon. En référence à la figure 6, on décrit à présent une variante de réalisation du dispositif dans lequel la pluralité de sources de courant sinusoïdal sont remplacées par un générateur de signaux périodiques 210. D'autres parties identiques ou équivalentes à celles de la figure 4 sont indiquées par les mêmes références numériques et leur description n'est pas reprise ici. Le générateur de signaux périodiques 210 est capable de délivrer un courant correspondant à une fonction particulière déterminée, susceptible d'être décomposée en série de Fourier. Il s'agit, par exemple, d'une source capable de délivrer un courant dont l'amplitude varie selon une fonction rectangulaire ou une fonction en dents de scie. Le courant I est par exemple décomposable en une série du type: 4Io r sin3o0t sin5w0t I = - [sin0ot + + 5 +... n 3 5 (fonction rectangle) ou 410 r. sin2w0t sin3o0t I =4o sinu0t + + + 3 + R 2 3 (fonction en dents de scie) Dans ces expressions, Io est une constante, w0 la fréquence fondamentale du signal et 2wo0, 3w0, etc. ses harmoniques. Bien entendu, un courant selon toute autre fonction périodique peut être retenu. Les sources de tension de référence délivrent à présent des tensions de la forme: Vk=Vsinko0t o w0 est la fréquence fondamentale et k un entier correspondant au rang de l'harmonique considérée. V est l'amplitude crête du signal excitateur à la fréquence considérée. Les unités de détection synchrone délivrent des signaux d'amplitude de la forme: Sk=AKkRkIo. Dans cette expression A est une constante, Kk est une constante propre à la kième harmonique et correspond à l'amplitude du courant excitateur de cette harmonique, Rk est la résistance de l'échantillon pour un courant à une fréquence de la kième harmonique et Io est le module du courant de la source de courant. La résistance ARi d'une partie annulaire d'un barreau cylindrique entre deux profondeurs d'effet de peau, correspondant à deux harmoniques successives, s'écrit: Sk - 1. Sk ARi 1 k- l k IoA Sk Sk - 1 k (k - 1) L'unité de calcul 150 peut être associée à une unité d'affichage 160 pour afficher les valeurs établies et pour fournir une représentation graphique de l'interface. DOCUMENTS CITES (1) "Visualization study of melting and solidification in convecting hypoeutectic Ga-In alloy de R. DEREBAIL et J.N. KOSTER Int. J. Hear Mass. Transfer, vol. 41, n 16, pp. 2537-2548, 1998. (2) "Dynamics of Solid/Liquid Interface Shape Evolution near an Insoluble Particle - an X-Ray Transmission Microscopy Investigation" de S. SEN et coll. Metallurgical and Materials Transactions A., volume 28A, October 19972129 (3) Thèse de J.J. FAVIER "Etude des cinétiques de cristallisation par application de l'effet thermoélectrique. Analyse de la température d'une interface de solidification." Soutenue le 10 septembre 1977. (4) Thèse de Stéphanie CORRE "Phénomènes instationnaires et ségrégation solutale en solidification Bridgman Soutenue le 14 novembre 1997. (5) FR-A-2 772 394 REVENDICATIONS 1. Dispositif de caractérisation d'une interface entre deux phases d'un échantillon de matériau conducteur de l'électricité comportant: - des moyens (110, 121, 122, 123, 130, 132, 152, 210) de mesure de l'impédance électrique d'une charge comprenant ledit échantillon (10), et - des moyens de calcul (150) d'une caractéristique de ladite interface basée sur au moins une mesure d'impédance, caractérisé en ce que les moyens de mesure de l'impédance comportent des moyens (110, 210) pour délivrer à la charge au moins un courant d'excitation présentant différentes composantes de fréquence et des moyens (140, 150) pour déterminer des impédances respectivement en fonction des composantes de fréquence du courant d'excitation. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens de mesure comportent un transformateur différentiel (130). 3. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens pour déterminer les impédances en fonction des composantes de fréquence comportent des unités (152) de détection synchrone connectées entre les moyens de mesure et les moyens de calcul. 4. Dispositif selon la revendication 3, comportant un nombre d'unités de détection synchrone au moins égal à un nombre de composantes de fréquence différentes du courant d'excitation. 5. Dispositif selon ' la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens pour déterminer lesdites impédances comportent un analyseur spectral (140). 6. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens pour délivrer le courant d'excitation comportent une pluralité de sources de courant (110) connectées en parallèle sur la charge (10), chaque source de courant de la pluralité de sources de courant délivrant un courant sinusoïdal de fréquence différente. 7. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens pour délivrer le courant d'excitation comportent un générateur (210) de signaux périodiques. 8. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens de calcul (150) sont aptes à établir au moins une caractéristique de l'interface choisie parmi: - la position de l'interface, - la forme de l'interface, - le déplacement de l'interface. 9. Dispositif selon la revendication 8, comprenant des moyens d'affichage (160) d'une représentation graphique de l'interface et/ou d'au moins une des caractéristiques de l'interface. 10. Dispositif selon la revendication 1, comportant des moyens (12) de contrôle localisé de la température de l'échantillon. 11. Procédé de caractérisation d'une interface entre deux phases d'un échantillon (10) de matériau conducteur, dans lequel: - on applique au moins un courant d'excitation présentant différentes composantes de fréquence à l'échantillon (10), et - on établit des impédances de l'échantillon en fonction des composantes de fréquence, et - on établit en fonction des impédances une caractéristique choisie parmi: la position de l'interface, la forme de l'interface, ' le déplacement de l'interface. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel on établit la position de l'interface à partir d'une mesure différentielle de l'impédance entre un premier point situé dans une première partie solide (28a) de l'échantillon présentant un premier état de matière, un second point situé dans une partie intermédiaire (24) de l'échantillon présentant un second état de matière et un troisième point situé dans une deuxième partie (28b) de l'échantillon présentant le premier état de matière et séparée de ladite première partie (28a) par la partie intermédiaire (24). 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le premier état est un état solide et le deuxième état est un état liquide. 14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le premier état est un état liquide avec une première viscosité et le deuxième état est un état liquide avec une deuxième viscosité. 15. Procédé selon la revendication 11, dans lequel on établit le déplacement de l'interface à partir d'au moins une position de l'interface. 16. Procédé selon la revendication 11, dans lequel on établit la forme de l'interface à partir de plusieurs mesures d'impédance correspondant à des composantes de fréquence différentes du courant d'excitation et associées à des couches de matériau situées à différentes profondeur dans l'échantillon. 17. Procédé selon la revendication 11, dans lequel on applique un courant d'excitation périodique multifréquence. 18. Procédé selon la revendication 11, dans lequel on applique à l'échantillon, de façon concomitante, une pluralité de courants d'excitation à différentes fréquences.