Brevet FR2814475A1 — publié le 20020329

L'invention concerne notamment un procédé pour réduire le jaunissement d'articles textiles traités avec des agents de finissage à base d'huile amino silicone. L'utilisation d'agents de finissage adoucissants à base d'amino silicone permet d'obtenir un toucher particulièrement agréable en donnant du gonflant et de la souplesse à l'article textile traité. Mais l'utilisation de ces agents à base d'amino silicone a tendance à jaunir les articles lors des traitements thermiques. Certes le jaunissement peut être diminué en utilisant des huiles amino silicone contenant un pourcentage relativement faible d'azote mais ceci présente l'inconvénient majeur de diminuer le pouvoir adoucissant du produit. X est également possible de diminuer le jaunissement des articles en réduisant les températures de séchage ou de traitement thermique. Cette dernière solution est industriellement peu satisfaisante car généralement, les adoucissants à base d'amino silicone sont utilisés conjointement à des résines qui nécessitent une température supérieure à 140 C pour réagir correctement avec le support traité. H existe donc un besoin pour des moyens qui permettraient de diminuer le jaunissement des articles textiles traités avec des agents de finissage adoucissants à base d'huile amino silicone et n'ayant pas d'influence défavorable sur le toucher. L'invention vise à satisfaire ce besoin. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour réduire le jaunissement, provoqué par un traitement thermique ultérieur, d'un article textile préalablement traité avec une composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7, 5 % servant d'agent de finissage adoucissant, caractérisé en ce qu'on ajoute à ladite composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino un dérivé de l'acide phosphonique sous forme d'acide ou sous forme de sel hydrosoluble, à titre d'agent réducteur du jaunissement. L'invention concerne aussi une composition aqueuse de finissage adoucissant pour articles textiles comprenant une huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 %, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un dérivé de l'acide phosphonique sous forme acide ou sous forme de sel hydrosoluble. De préférence, la composition aqueuse est une émulsion. Selon l'invention, il a été observé de manière surprenante que l'utilisation de dérivés d'acide phosphonique permettait de réduire grandement le jaunissement des articles textiles traités avec des adoucissants à base d'huile amino silicone au cours des opérations de séchage et de traitement thermique. Les principaux adoucissants à base d'huile amino silicone appartiennent généralement à au moins l'un des trois types suivants : - huile de polydiméthylsiloxane à fonction diamino contenant le fragment - huile de polydiméthylsiloxane à fonction amino contenant le fragment - huile de polydiméthylsiloxane à fonction amine stériquement encombrée contenant le fragment Cette liste n'est pas limitative et l'on pourrait utiliser d'autres types d'huiles aminosilicones. Les huiles de polydiméthylsiloxanes aminés sont caractérisées par leur teneur massique d'azote, qui varient généralement de 0, 05 à 7, 5 % mais plus couramment de 0,2 à 2%. Les émulsions aqueuses d'huile de polydiméthylsiloxanes aminés que l'on utilise préférentiellement sont sous forme de micro ou macroémulsions et contiennent généralement une teneur massique de polydiméthylsiloxane aminé comprise entre 5 et 50 % plus généralement entre 10 et 25 %, et un agent tensio-actif dont la teneur massique dans la composition est comprise entre 2,5 et 40 %. De nombreux agents tensio-actifs sont connus et utilisables. Un agent tensio-actif préféré est un alcool gras oxyéthyléné. Comme dérivés de l'acide phosphonique utilisable, on peut utiliser notamment des dérivés commercialement disponibles tels que : l'acide nitrilotri (méthylène phosphonique) (en abrégé NTMP), l'acide éthylènediamine tétraméthylène phosphonique (en abrégé EDTMP), l'acide (1-hydroxyéthylidène) diphosphonique (en abrégé HEDP), et l'acide diéthylène triamine penta- (méthylène phosphonique) (en abrégé DTMP) et leurs sels. Pour des motifs de disponibilité commerciale, l'utilisation du sel de sodium des dérivés d'acide phosphonique sera la plus courante mais il va de soi que l'on pourrait leur substituer d'autres sels, par exemple d'ammonium, de potassium ou de magnésium et que l'utilisation de ces autres sels doit être considérée comme incluse dans le cadre de l'invention. Ces dérivés de l'acide phosphorique et leurs sels sont disponibles en solution dans l'eau ou sous forme de poudre. Les propriétés séquestrantes de ces produits sont connues de l'homme de l'art, ce qui explique leur usage courant dans les bains de blanchiment mais aussi dans les formulations détergentes. D'autre dérivés de l'acide phosphonique, comme par exemple les sels d'acides alkylaminométhylènephosphoniques, décrits dans le brevet français 2 707 308 à titre d'agents ignifuges, permettent également de diminuer de manière surprenante le jaunissement des articles textiles lors du traitement avec des adoucissants à base d'amino silicone. Les dérivés de l'acide phosphonique ou leurs sels peuvent être ajoutés à raison de 2 à 200 % en poids par rapport à la quantité d'huile amino silicone. Les compositions de l'invention sont de préférence, appliquées sur l'article textile par imprégnation à partir de bains de foulardage, puis les articles ainsi traités sont exprimés au foulard et séchés à une température de l'ordre de 100 à 2200 C. Le pH des bains de foulardage est réglé entre 1 et 9, de préférence entre 2,5 et 7. L'utilisation de dérivés de l'acide phosphonique dans des formulations d'enduction ou dans des pâtes d'impression est également réalisable. Les articles textiles susceptibles de bénéficier de la présente invention sont notamment un tissu, un tricot, un non-tissé en coton, laine, polyester, polyamide, acrylique, viscose ou mélange de ces différentes matières fibreuses. Les exemples donnés ci-après à titre indicatif et non limitatif permettront de mieux comprendre l'invention. Les méthodes d'évaluation suivantes ont été utilisées : Evaluation du jaunissement : On mesure à l'aide d'un spectrocolorimètre Minolta CM-3600d le degré de blanc d'un échantillon de tissu traité avec l'agent de l'invention. La mesure du degré de blanc est faite sur des échantillons séchés à 1200C, puis traités à 1800C pendant 1 minute. La mesure du degré de blanc est exprimé en Wl CIE. Le produit M1 est une émulsion aqueuse d'amino silicone dont l'extrait sec est de 25% Le produit M1, présenté à un pH de 4 contient : - 15 % d'huile amino silicone dont la teneur en masse de N est de 0,5% - 10 % de tensio-actif (alcool gras oxyéthyléné) Le produit M2 est une émulsion aqueuse d'amino silicone dont l'extrait sec est de 25 %. Le produit M2, présenté à un pH de 4 contient : - 13 % d'huile amino silicone dont la teneur en masse de N est de 1% - 12 % de tensio-actif (alcool gras oxyéthyléné). Le produit P-ign correspond au produit décrit dans l'exemple n'1 du brevet français 2 707 308 concernant des ignifuges pour textiles à base d'acides alkylaminométhylènephosphoniques. Le produit P-ign est une solution à 50 % d'acide méthylaminobis (méthylènephosphonique) neutralisé avec un équivalent de dicyandiamide et un équivalent d'ammoniaque. Exemples 1 à 17 On imprègne un tissu 100% coton, azuré optiquement, d'un grammage de 125g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 120 C, puis traités 1 minute à 180 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons. La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants : exemple 1 2 3 4 M1 en gel 40 40 40 40 NTMP en g/t0, 5 1 2 degré de blanc WI-CIE 116, 3 117, 5 118, 5 120 après l'à 180 C exemple 1 5 6 7 M1 en gll 40 40 40 40 DTMPA en gll 0, 5 1 2 degré de blanc WI-CIE 116, 3 117, 9 119, 7 120, 3 après l'à 180 C exemple 1 8 9 10 M1 en gel 40 40 40 40 HEDP en g/l 0,5 1 2 degré de blanc WI-CIE 116, 3 122, 4 124, 0 126, 7 après l'à 180 C exemple 1 11 12 13 M1 en gel 40 40 40 40 EDTMP en gel 0, 5 1 2 degré de blanc WO-WIE 116, 3 116, 0 122, 3 124, 1 après l'à 180 C exemple 1 14 15 16 M1 en gel 40 40 40 40 P-igneng/t05'12 degré de blanc WI-CIE 116, 3 122, 4 123, 1 123, 4 après l'à 180 C L'exemple 1 est le témoin c'est-à-dire I le bain de foulardage dans lequel il n'y a pas de phophonate. Les exemples 2-17 montrent que les différents phosphonates utilisés permettent de réduire ou éviter le jaunissement du support traité. Exemples 18 à 21 On imprègne un tissu 100 % coton, azuré optiquement d'un grammage de 125g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 1200C puis traités 1 minute à 180 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons. La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants. exemple 17 18 19 20 M2 en g/l 40 40 40 40 HEDP en gel 2 4 8 degré de blanc WI-CIE 113, 5 117, 5 118, 8 122 après l'à 180 C exemple 17 21 22 23 M2 en gel 40 40 40 40 EDTMP en g/l 2 4 8 degré de blanc WI-CIE 113, 5 116, 0 117, 8 121, 3 après 1'à 180 C L'exemple n 17 est le témoin c'est-à-dire le bain de foulardage dans lequel il n'y a pas de phosphonate. On constate que l'exemple n 17 jaunit plus que l'exemple nol En effet, le pourcentage d'azote dans l'huile amino silicone contenue dans l'émulsion M2 est supérieure au pourcentage d'azote contenu dans l'émulsion M1 Les exemples 18-21 montrent que l'addition d'un phosphonate dans le bain de foulardage permet de réduire le jaunissement du support traité avec l'émulsion M2. Exemples 24 à 27 On imprègne un tissu 100% coton d'un grammage 125g/m2, dans différent bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 120 C puis traités 1 minute à 170 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons. La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants : Le pH des bains 24 et 26 est ajusté avec de l'acide acétique. Le pH des bains 25 et 27 est ajusté avec de la soude. Exemple 24 25 26 27 M1 en gll 60 60 60 60 HEDP en gel 6 6 pH du bain 3,5 8 3,5 8 degré de blanc WO-JE 116, 8 113, 6 120, 8 120, 1 après l'à 180 C Les bains 24 et 25 sont des bains témoins. On constate que l'addition de phosphonate dans le bain de traitement permet de réduire le jaunissement indépendamment du pH du bain de foulardage. Classiquement les pH des bains de traitement sont légèrement acides : pH entre 3,5 et 5,5. Exemples 28 à 33 On imprègne un tissu 100% coton d'un grammage 125 g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 120 C puis traités 1 minute à 140 C pour les exemples n 28 et 29 ou traités 1 minute à 180 C pour les exemples nu 30 et 31 ou traités 1 minute à 200 C pour les exemples nu 32 et 33. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans le tableau suivant : Exemple 28 29 30 31 32 33 M1 en gll 60 60 60 60 60 60 EDTMP en gel 6 6 6 température de traitement 140 140 180 180 200 200 thermique en C degré de blanc WI-CIE 127, 8 131, 1 116, 0 120,0 100, 5 112 Les bains 28,30 et 32 sont les bains témoins. On constate que l'addition de phosphonate dans le bain de traitement permet de réduire le jaunissement lors du traitement thermique. On voit aussi que les phosphonates sont efficaces en tant que réducteur de jaunissement, dans une large gamme de température, lors de l'application d'adoucissants à base d'amino-silicone REVENDICATIONS 1. Procédé pour réduire le jaunissement, provoqué par un traitement thermique ultérieur, d'un article textile préalablement traité avec une composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 % servant d'agent de finissage adoucissant, caractérisé en ce qu'on ajoute à ladite composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino un dérivé de l'acide phosphonique sous forme d'acide ou sous forme de sel hydrosoluble, à titre d'agent réducteur du jaunissement. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la quantité d'agent réducteur du jaunissement est comprise entre 2 et 200% en poids par rapport à la quantité d'huile de polydiméthylsiloxane à fonction amino. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'article est traité dans un bain de foulardage dont le pH est compris entre 1 et 9. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le pH du bain de foulardage est compris entre 2,5 et 7. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'article traité est séché à une température comprise entre 100 et 220 C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'article traité est séché à une température comprise entre 120 et 220 C. 7 Une composition aqueuse de finissage adoucissant pour articles textiles comprenant une huile de polydiméthysiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 %, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un dérivé de l'acide phosphonique sous forme acide ou sous forme de sel hydrosoluble. 8. Une composition selon la revendication 7 sous forme d'émulsion aqueuse. 9. Une composition selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce que la proportion de dérivé de l'acide phosphonique ou de son sel représente 2 à 200 % en poids de la quantité d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino. 10. Article textile ayant été traité par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 ou avec une composition selon l'une quelconque des 7 à 9