Brevet FR2818288A1 — publié le 20020621

Procédé de fabrication d'une pièce de sécurité en alliage AI-Si. Domaine de l'invention L'invention concerne la fabrication de pièces moulées de sécurité, destinées notamment à l'automobile, telles que par exemple des pièces de suspension, en alliages Al-Si hypoeutectiques, ces pièces présentant après traitement thermique une résistance mécanique élevée, une ductilité suffisante, une bonne résistance à la corrosion et une bonne santé métallurgique. Etat de la technique L'utilisation des alliages d'aluminium de moulage se développe rapidement dans l'automobile, notamment pour les pièces de sécurité telles que les liaisons au sol, permettant un allègement du véhicule. Cet allègement est d'autant plus important qu'on peut obtenir, après traitement thermique, une résistance mécanique élevée. Par ailleurs, il est indispensable, pour ce type de pièce, d'avoir une ductilité suffisante pour éviter une rupture fragile en cas de choc, une bonne résistance à la corrosion, notamment à la corrosion sous contrainte, pour éviter une détérioration de la pièce dans un environnement corrosif tel que le sel de déneigement, et une absence de retassure, en particulier en surface, ce qui pourrait générer des fissures entraînant une rupture de la pièce. Les procédés couramment utilisés pour la production de telles pièces sont le moulage en moule métallique par gravité ou sous basse pression, le squeeze casting , le moulage en moule métallique suivi d'un forgeage, ou d'un matriçage tel que décrit dans le brevet US 5582659 (Nippon Light Metal et Nissan Motor), ou dans le certificat d'utilité FR 2614814 (Thomas DI SERIO), ou le formage à l'état semisolide par injection sous pression ou forgeage (thixomoulage ou rhéomoulage selon qu'on part de l'état solide ou de l'état liquide). Le moulage à modèles évaporatifs perdus (lost foam) sous pression isostatique, le moulage sous pression de haute qualité, éventuellement sous vide, et le moulage au sable ou en moule métallique suivi d'une compaction isostatique à chaud sont également applicables. Les alliages utilisés habituellement pour ce type de pièce sont généralement des alliages AI-Si-Mg, notamment du type AISi7Mg, AISi9Mg ou AlSilOMg. Ces alliages présentent en effet aux états F, T5 et surtout T6, un bon compromis entre la résistance mécanique et l'allongement, et une excellente résistance à la corrosion. Cependant, la résistance mécanique est limitée par la capacité de durcissement par la phase Mg2Si. Plusieurs brevets illustrent l'utilisation de tels alliages. Le brevet US 4104089, déposé en 1976 par Nippon Light Metal concerne des pièces moulées sous pression sans porosité pour l'automobile à haute résistance mécanique et tenue aux chocs, de composition (% en poids) : Si : 7-12 Mg : 0, 2-0, 5 Mn : 0, 55-1 Fe : 0, 65-1, 2 Les pièces sont traitées par mise en solution entre 450 et 530oC, trempées et soumises à un revenu de plus d'une heure entre 150 et 230oC. Le brevet US 5582659, déposé en 1993 par Nippon Light Metal et Nissan Motor, revendique un procédé de fabrication de pièces moulées comportant la coulée d'une ébauche contenant (% en poids) : Si : 2, 0-3, 3 Mg : 0, 2-0, 6 Fe Le brevet EP 0687742, déposé en 1994 par Aluminium Rheinfelden décrit un alliage pour coulée sous pression destiné à des pièces moulées de sécurité, de composition (% en poids) : Si : 9,5-11, 5 Mg : 0,1-0, 5 Mn : 0,5-0, 8 Fe (AlCuMgSi). Il existe de nombreux alliages connus et normalisés comportant une teneur en cuivre supérieure ou égale à 1%., notamment des alliages ASSIS comme : EN AC 45300 (type AISi5CulMg, proche de AA C355) contenant de 1, 0 à 1,5% Cu EN AC 45100 (type AISi5Cu3Mg, proche de AA 319) contenant de 2,6 à 3,6% Cu ou des alliages AINSI8 ou AISi9 comme : EN AC 46000 (type AlSi9Cu3), 46200 (typa AISi8Cu3) ou 46500 (type AISi9Cu3FeZn). L'alliage EN AC 46400 présente une teneur en Cu comprise entre 0,8 et 1,3%. D'une manière générale, il est admis qu'il faut des teneurs en Cu supérieures ou égales à 1% pour obtenir un gain de dureté et de limite élastique à température ambiante par rapport aux alliages AlSiMg. Mais, en raison même du durcissement apporté par ces teneurs en Cu, l'allongement devient faible et la résistance à la corrosion médiocre, généralement insuffisante pour les pièces de sécurité automobiles. L'article de F. J. Feikus Optimization of Al-Si cast alloys for cylinder head applications AFS Transactions 98-61, pp. 225-231, étudie l'ajout de 0,5% et 1% de cuivre à un alliage AISi7MgO, 3 pour la fabrication de culasses de moteurs à combustion interne. Après un traitement T6 classique comportant une mise en solution de 5 h à 525OC, suivi d'une trempe à l'eau froide et d'un revenu de 4 h à 165OC, il n'observe aucun gain en limite d'élasticité, ni en dureté à température ambiante. Ce n'est qu'à des températures d'utilisation au delà de 150 C que l'ajout de cuivre apporte un gain significatif de limite d'élasticité et de résistance au fluage. L'ancienne norme française NF A57-702 de février 1960 mentionnait l'alliage AS4G, avec une tolérance très large en fer ( 25 kgf/mm2 (245 MPa) Rpo, 2 > 18 kgf/mm2 (176 MPa) A > 1,5%. Ces caractéristiques étaient inférieures à celles de l'alliage A-S7GO, 6, normalisé dans l'édition de février 1981 de la même norme, qui étaient respectivement : R > 290-320 MPa RpO, 2 > 210-240MPa A > 4-6% Le but de la présente invention est de fournir des pièces de sécurité, pouvant être coulées en utilisant l'ensemble des procédés de moulage, et présentant une résistance mécanique élevée, une bonne résistance à la corrosion sous contrainte et une bonne ductilité. Objet de l'invention L'invention a pour objet une pièce de sécurité à haute résistance mécanique et bonne ductilité, moulée en alliage Al-Si de composition (% en poids) : Si : 2-11 Mg : 0, 3-0, 7 Cu : 0, 3-0, 9 autres éléments De préférence, l'alliage contient de 0,5 à 0,7% Mg et de 0,3 à 0,9% Cu. Dans le cas où le procédé de moulage peut tolérer des alliages avec une plus grande tendance à la retassure, comme par exemple la coulée sous pression, le squeeze casting , la coulée suivie d'une compaction isostatique à chaud, le moulage à l'état semi-solide (thixomoulage ou rhéomoulage), le moulage suivi d'un forgeage ou d'un matriçage, et le moulage à modèles évaporatifs perdus (lost foam) sous pression isostatique, la composition de l'alliage comprend de 2 à 7% Si. L'invention a également pour objet une pièce de sécurité à haute résistance mécanique et bonne ductilité, moulée en alliage Al-Si de composition (% en poids) : Si : 2-6 Mg : 0, 3-0, 7 Fe 485 MPa. Description des figures La figure unique représente, pour des alliages Ainsi à 7% de silicium contenant respectivement 0,45% et 0,9% de cuivre, la variation de dureté HB en fonction de la durée de revenu en heures, pour 3 températures de revenu : 170oC, 180 C et 190oC. Description de l'invention L'invention repose sur la constatation qu'une addition de cuivre, à une teneur comprise entre 0, 3 et 0, 9%, à un alliage AISiMg, non seulement est acceptable en ce qui concerne la résistance à la corrosion sous contrainte, mais conduit également, dans des conditions particulières de revenu, à une amélioration de la limite d'élasticité et de la résistance à la rupture sans détérioration de l'allongement par rapport à l'alliage de même composition sans cuivre. Si on compare un alliage classique du type AISi7MgO, 6 au même alliage avec 0,45% de cuivre, au même état T6 obtenu par un revenu de 6 h à 160oC, on constate, pour l'alliage au cuivre, une absence de variation de la limite d'élasticité, une légère augmentation de l'allongement, une légère diminution de la dureté HB, qui passe de 119 à 114, et surtout une dégradation importante de la résistance à la corrosion sous contrainte, mesurée selon la norme ASTM G49. Par contre, si au lieu du revenu classique de 6 h à 160oC, on effectue par exemple un revenu de 16 h à 170oC, conduisant à une dureté de la pièce traitée de l'ordre de 130 HB, on constate que, pour l'alliage au cuivre, la limite d'élasticité augmente (de 309 à 320 MPa), et, de manière surprenante, sans aucune dégradation de l'allongement, ni surtout de la résistance à la corrosion sous contrainte. L'invention s'applique à tous les alliages AISiMgCu contenant (en poids) de 2 à 11% de silicium, de 0,3 à 0,7% de magnésium et de 0,3 à 0,9% de cuivre, les autres éléments d'addition ou impuretés n'excédant pas 1% chacun et 2% au total. De préférence, la teneur en magnésium est comprise entre 0,5 et 0,7%, et celle en cuivre entre 0,3 et 0,6%. L'alliage peut contenir avantageusement de 0,05 à 0,3% de titane dans un but d'affinage, et un ou plusieurs éléments modificateurs ou affinants de l'eutectique, tels que le sodium (entre 0,001 et 0,020%), le strontium (entre 0,004 et 0,050%) ou l'antimoine (entre 0,03 et 0,3%). La teneur en fer est maintenue, de préférence, en dessous de 0,15%, ou, encore mieux, en dessous de 0,12%, de manière à éviter la formation de phases au fer défavorables à l'allongement. Dans le cas où on utilise un procédé de moulage tolérant mieux les alliages ayant une plus grande tendance à la retassure, on peut encore améliorer le compromis entre les propriétés recherchées. Ces procédés de moulage, qui se sont développés récemment, sont notamment le moulage à l'état semi-solide (thixomoulage ou rhéomoulage), le squeeze casting, le moulage suivi d'un forgeage ou d'un matriçage, le moulage à modèles évaporatifs perdus ( lost foam ) sous pression isostatique, la coulée sous pression sous vide, et le moulage suivi d'une compaction isostatique à chaud (HIP). Dans ces cas, il est possible d'abaisser sensiblement la teneur en silicium en dessous de 7%, sans altérer la santé des pièces produites, ce qui conduit à une amélioration notable de la ductilité. L'abaissement de la teneur en silicium peut aller jusqu'à 2%, et son ampleur dépend des paramètres de coulée ; il n'est limité que par l'aptitude à la coulée, le comportement à la retassure et la criquabilité. Lorsqu'on utilise des alliages selon l'invention avec une teneur en silicium comprise entre 7 et 11%, et le revenu selon l'invention, par exemple pour la fabrication de pièces minces nécessitant une bonne coulabilité, on peut éviter la perte de ductilité induite par la teneur élevée en silicium en utilisant un procédé de moulage avec une vitesse de solidification élevée, conduisant à un espacement de bras de dendrites inférieur à 20 um, comme le squeeze casting, la coulée sous pression sous vide, le thixomoulage ou le rhéomoulage. Le degré de durcissement structural conduisant à une dureté HB de plus de 125 est obtenu par un revenu dans le domaine de température 170 - 190oC, d'une durée comprise entre 4 h et 20 h, la durée décroissant lorsque la température croît, comme le montre la figure où sont représentées, en fonction du temps, les duretés obtenues à des températures respectives de 170,180 et 190oC, pour un alliage à 7% de silicium contenant 0,45 ou 0,9% de cuivre. L'invention concerne également l'utilisation, pour le même type de pièces de sécurité, d'un alliage à basse teneur en silicium, comprise entre 2 et 6%, contenant de 0,3 à 0,7% de magnésium et moins de 0,20% de fer, les autres éléments d'addition et impuretés n'excédant pas 0,3% chacun et 1% au total. La teneur en magnésium est, de préférence, comprise entre 0,45 et 0,65%. La teneur en fer est maintenue de préférence en dessous de 0,15%, et encore mieux en dessous de 0,12%. L'alliage peut contenir de 0,05 à 0,30% de titane dans un but d'affinage, ainsi qu'un ou plusieurs éléments modificateurs ou affinants de l'eutectique, tels que le sodium à une teneur comprise entre 0,01 et 0,20%, le strontium entre 0,004 et 0,050% ou l'antimoine entre 0,03 et 0,3%. Les pièces moulées en un tel alliage présentent, lorsqu'elles sont traitées à l'état T6, une résistance à la rupture au moins égale à celle de l'alliage équivalent à 7% de silicium, et un allongement supérieur, ce qui leur confère un indice de qualité Q nettement supérieur, de l'ordre de 515 MPa, au lieu de 480 à 485 MPa. Cet indice de qualité Q = Rm + 150 log A a été défini dans l'article de M. Drouzy, S. Jacob et M. Richard du Centre Technique des Industries de la Fonderie Le diagramme charge de rupture allongement des alliages d'aluminium. L'indice de qualité. Application aux A-S7G. , Fonderie, no 355, avril 1976, pp. 139-147. Cet indice est un bon indicateur de la performance mécanique globale de ce type d'alliages. Exemples Exemple 1 On a coulé sous forme d'éprouvettes coquille de diamètre 18 mm selon la norme NF A 57-702 les 3 alliages A, B et C de composition (en % en poids) indiquée au tableau 1, qui ne diffèrent, pour l'essentiel, que par leur teneur en cuivre. Tableau 1 Alliage Si Fe Cu Mg Ti A 6, 95 0, 12 0, 01 0, 60 0, 12 B 6, 85 0, 13 0, 47 0, 58 0, 13 C 6, 87 0, 13 0, 94 0, 59 0, 13 Après coulée, les éprouvettes sont soumises à une compaction isostatique à chaud destinée à éliminer toute microporosité, cette compaction étant représentative des divers procédés de moulage comportant une phase de compaction sous haute pression pendant la solidification, comme la coulée sous pression, le squeeze casting, le thixomoulage, le rhéomoulage ou le moulage à modèles perdus évaporatifs sous pression isostatique, ou après la solidification, comme le moulage-matriçage. Les éprouvettes ont été ensuite mises en solution avec des paliers préliminaires destinés à remettre en solution les eutectiques contenant du cuivre, et un palier principal d'homogénéisation et de globulisation du silicium eutectique de 16 h à 530oC. Elles sont ensuite trempées à l'eau et soumises aux traitements de revenu indiqués au tableau 2. Le revenu de 6 h à 160oC est conforme à l'art antérieur, les revenus de 10 h et 16 h à 170oC sont conformes à l'invention. Le tableau 2 indique les caractéristiques mécaniques statiques des éprouvettes traitées : - résistance à la rupture Rm (en MPa) limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement RpO, 2 (en MPa) - allongement à la rupture A (en %) - dureté Brinell (HB) On indique également l'indice de qualité Q = Rm + 150 log A. Tableau 2 Alliage Revenu Rm RpO, 2 A HB Q A 6h-160 319 243 12, 8 119 485 A 10h-170 343 304 8,3 124 480 A 16h-170 341 309 7, 8 125 474 B 6h-160 '345 246 14, 2 114 518 B 16h-170 374 320 8,3 128 512 C 6h-160 361 244 15, 7 115 540 C 16h-170 388 320 9,1 131 532 On constate que, pour les alliages au cuivre B et C, la résistance à la rupture Rm et la limite élastique Rpo, 2 augmentent par rapport à l'alliage A avec le revenu selon l'invention, alors que Rpo, 2 est pratiquement inchangée avec le revenu de l'art antérieur. Avec le revenu selon l'invention, l'allongement, contrairement à ce qu'on aurait pu attendre, ne diminue pas, et augmente même légèrement avec la teneur en cuivre, ce qui, compte tenu de l'augmentation de Rm améliore substantiellement l'indice de qualité Q. A partir des mêmes éprouvettes d'alliage B et C, on a usiné des éprouvettes plates d'épaisseur 2 mm qu'on a soumises à l'essai de corrosion sous contrainte par immersion-émersion dans l'eau de mer artificielle suivant la norme ASTM G49, avec des contraintes égales à 75% de la limite d'élasticité mentionnée au tableau 2. Les résultats sont repris au tableau 3 : Tableau 3 Teneur en Cu Revenu Rupture des éprouvettes 0,45% 6h-160 C100% rompent entre 5 et 11J 0,45% 16h-170 C100% résistent plus de 60 j 0,90% 6h-160 C100% rompent entre 5 et 7j 0,90% 16h-170 C75% résistent > 60j, 25% rompent entre 15 et 60 j On constate que le revenu selon l'invention améliore très nettement la résistance à la corrosion sous contrainte par rapport au revenu T6. Exemple 2 On a préparé, dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, des éprouvettes en 3 alliages D, E et F à 4% de silicium, dont la composition (% en poids) est indiquée au tableau 4 : Tableau 4 Alliage Ti D 4,0 0,11 0,03 0,63 0,13 E 3,9 0,08 0,44 0,63 0,13 F 4,1 0,09 0,85 0,64 0,13 On a mesuré, après différents revenus, les mêmes paramètres que dans l'exemple 1, qui sont indiqués au tableau 5 : Tableau 5 Alliage Revenu Rm Rpo, 2 A HB Q D 6h/160oC 342 266 15, 0 119 518 1510h/170 C 358 309 11, 2 124 515 E 16h/170 C 378 322 11,6 132 538 F 16h/170 C 388 319 9,3 132 533 On constate tout d'abord que l'alliage D sans cuivre à 4% de silicium présente, par rapport à l'alliage A de l'exemple 1 à 7% de silicium, et quel que soit le revenu pratiqué, une résistance mécanique et un allongement supérieurs, et donc un indice de qualité substantiellement amélioré. On constate ensuite qu'avec les alliages au cuivre et le revenu selon l'invention, on améliore à la fois, par rapport à l'alliage sans cuivre, la résistance à la rupture, la limite élastique et l'indice de qualité, du fait que l'allongement, contrairement à ce qu'on aurait pu attendre, ne diminue pas, et même augmente légèrement. Exemple 3 On a remplacé les alliages E et F de l'exemple 2 par des alliages E'et F', de même composition à l'exception du fer, leur teneur en fer étant portée respectivement à 0,18 et 0,16%. Avec le même traitement thermique comportant un revenu de 16 h à 170 C, on obtient des allongements A respectifs de 7,5% et 6,8%, soit une baisse respective de 35% et 27%. Revendications 1. Pièce de sécurité à haute résistance mécanique et bonne ductilité, moulée en alliage Al-Si de composition (% en poids) : Si : 2-11 Mg : 0, 3-0, 7 Cu : 0, 3-0, 9 autres éléments 2. Pièce de sécurité selon la revendication 1, caractérisée en ce que la teneur en Mg est comprise entre 0,5 et 0,7%. 3. Pièce de sécurité selon l'une des revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la teneur en Cu est comprise entre 0,3 et 0,6%. 4. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle contient de 0,05 à 0,3% Ti. 5. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle contient moins de 0,15%, et de préférence moins de 0,12%, de fer. 6. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle contient au moins un élément modificateur ou affinant de l'eutectique, tel que le sodium (entre 0,001 et 0,020%), le strontium (entre 0,004 et 0,050%) et l'antimoine (entre 0,03 et 0,30%). 7. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la teneur en Si est comprise entre 2 et 7%. 8. Pièce de sécurité selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle est moulée à l'aide d'un procédé de moulage appartenant au groupe : le moulage à l'état semi- solide (thixomoulage), le squeeze casting, le moulage suivi d'un forgeage ou d'un matriçage, le moulage à modèles évaporatifs perdus sous pression isostatique, la coulée sous pression sous vide, et le moulage suivi d'une compaction isostatique à chaud (HIP). 9. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la teneur en Si est comprise entre 7 et 11%. 10. Pièce de sécurité selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle est moulée à l'aide d'un procédé de moulage avec une vitesse de solidification élevée, conduisant à un espacement de bras de dendrites inférieur à 20 um. 11. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que le revenu est effectué à une température comprise entre 170 et 190oC pendant une durée de 4 à 20 h. 12. Pièce de sécurité à haute résistance mécanique et bonne ductilité, moulée en alliage Al-Si de composition (% en poids) : Si : 2-11 Mg : 0, 3-0, 7 Fe 485 MPa. 13. Pièce de sécurité selon la revendication 12, caractérisée en ce que la teneur en Mg est comprise entre 0,45 et 0,65%. 14. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce qu'elle contient de 0,05 à 0,3% Ti. 15. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisée en ce qu'elle contient moins de 0,15%, et de préférence moins de 0,12%, de fer. 13 16. Pièce de sécurité selon l'une des revendications 12 à 15, caractérisée en ce qu'elle contient au moins un élément modificateur ou affinant de l'eutectique, tel que le sodium (entre 0, 001 et 0, 020%), le strontium (entre 0, 004 et 0, 050%) et l'antimoine (entre 0, 03 et 0, 30%).