Brevet FR2814676A1 — publié le 20020405

PROCEDE D'OBTENTION D'UN PRINCIPE ACTIF A EFFET TENSEUR IMMEDIAT DE LA PEAU ET PRINCIPE ACTIF OBTENU La présente invention a pour objet un principe actif à effet tenseur immédiat de la peau, réalisé à partir de protéines de céréales polymérisées d'un tourteau d'amandes blanches. L'invention couvre aussi le procédé d'obtention et les compositions cosmétiques. En cosmétique, de nombreux travaux sont engagés pour agir sur la peau en sorte d'obtenir un effet tenseur. C'est ainsi que l'on traite les rides et les faiblesses du derme en certains endroits plus fragiles afin de lutter contre les relâchements. Il existe des traitements qui se prolongent à long terme qui agissent en profondeur. De tels traitements permettent de compenser les effets de l'âge au niveau cellulaire. Par contre, les consommateurs sont demandeurs de produits permettant de disposer d'un effet liftant et lissant immédiat. Dans ce cas, c'est l'instantanéité du résultat qui est recherché. On sait que le fait d'agir sur la peau et de provoquer une tension de cette peau, au moins superficiellement, conduit à des résultats tout à fait visibles car l'état de surface de la peau est amélioré. Ainsi le teint lui-même s'en ressent puisque la lumière est renvoyée différemment par rapport à une peau présentant des relâchements. Afin de lutter contre une perte de régularité de la surface de la peau, la présente invention propose un principe actif qui assure un effet tenseur immédiat. Pour obtenir le résultat visé, on cherche un principe actif riche en protéines de haut poids moléculaire, toujours soluble dans l'eau, ce qui est un paramètre très utile dans le domaine de la cosmétologie. A cet effet, selon l'invention, le procédé d'obtention d'un principe actif à effet tenseur immédiat de la peau se caractérise en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - solubilisation en phase aqueuse d'un tourteau de céréales, par exemple Prunus Amygdalus Dulcis, à raison de 50 à 500 g/l et plus particulièrement de 100 à 300 g/l, - hydrolyse enzymatique modérée de la solution à pH acide et à une température comprise entre 40 et 80 C, - séparation des phases soluble et insoluble et inactivation du milieu pour interrompre la réaction enzymatique, -polymerisation des protéines par ajout d'un initiateur de polymérisation. - séparation des protéines polymérisées par filtration, décantation, centrifugation et concentration. L'invention couvre aussi le principe actif obtenu par la mise en oeuvre de ce procédé ainsi que les compositions cosmétiques destinées à procurer un effet tenseur immédiat présenté sous toute forme galénique adaptée. La présente invention est maintenant décrite suivant un mode de réalisation particulier, à travers le procédé d'obtention et les résultats expérimentaux obtenus. Le tableau annexé sous forme de dessins est relatif aux résultats obtenus avec le principe actif selon la présente invention et permet de caractériser les effets. Il est également joint une courbe de résultats. Le procédé consiste à solubiliser en phase aqueuse un tourteau d'amandes blanches à raison de 50 à 500 g/) et plus particulièrement à raison de 100 à 300 g/1. On fait subir à cette solution une hydrolyse à pH acide, à une température comprise entre 40 et 80 C, en présence d'une enzyme, avec une action enzymatique modérée. On procède à la séparation des phases soluble et insoluble et on inactive le milieu pour interrompre l'action enzymatique. Une étape essentielle du procédé selon la présente invention est une polymérisation des protéines retenues. Cette étape est réalisée par ajout d'un initiateur de polymérisation, en l'occurrence au moins 1 % d'un composé multifonctionnel comme un polychlorure d'acides, un polyanhydride d'acides, un polyisocianate, un polythioisocyanate. Une séparation par filtration, centrifugation ou décantation permet de ne retenir que la fraction lourde des protéines ainsi polymérisées, à savoir la fraction ayant une masse molare supérieure à 600 Kdaltons. Le principe actif selon la présente invention est caractérisé par les données suivantes : 1/Le taux de matière sèche est supérieur à 50 g/l, compris entre 50 et 500 g/l plus particulièrement entre 50 et 250 g/l. Ce taux est obtenu par passage à l'étuve à 105 C jusqu'à obtention d'un poids constant. 2/Le pH est compris entre 2,0 et 10,0, notamment entre 4,0 et 10,0, plus particulièrement entre 7 et 9. Cette valeur est obtenue par la méthode potentiométrique, à température ambiante. 3/Le taux de protéines par rapport aux matières sèches est supérieur à 70%. 4/Profil chromatographique : La masse molaire des différentes espèces moléculaires est estimée par filtration moléculaire F. P. L. C (Fast Protein Liquid Chromatography). La colonne de filtration, du type commercialisée sous la marque "superdex 75"est étalonnée avec des marqueurs de masse moléculaire connues tels que : - cytochrome C : 12 500 daltons, - albumin bovine : 66 000 daltons, - alcool déshydrogénase : 150 000 daltons. La détection des composants élués est effectuée dans l'ultra-violet à 280 nm. On obtient les résultats indiqués dans le tableau de la figure 1 qui complètent les caractéristiques du principe actif obtenu. 5/Détermination des poids moléculaires Cette détermination est réalisée par électrophorèse SDS-Page avec un gel à 10% polyacrylamide/bisacrylamide présentant un rapport de 36/1. On détecte deux fractions A et B : Fraction A : Présence de protéines de forme dimères avec des poids moléculaires de 30 et 51 Kdaltons. Fraction B : Présence de protéines de très haut poids moléculaire supérieur à 600 Kdaltons. La répartition des deux fractions est sensiblement 50/50. 6/Autres paramètres : Le principe actif obtenu est stable pour des pH supérieurs à 5, des températures inférieures à 50 C en présence d'éthanol. Afin de caractériser encore l'effet tenseur obtenu grâce à ce principe actif par exemple mis en émulsion, ceci sur des volontaires, on utilise comme moyen de contrôle un appareil du commerce connu sous la dénomination "Cutomètre" (Courage et Khazaka). Un tel moyen de contrôle comprend une sonde avec un orifice. Cette sonde est appliquée sur la peau et une dépression constante est maintenue dans cette sonde. On mesure la profondeur de pénétration de la peau dans cette sonde à travers l'orifice, sous l'effet de l'aspiration. La peau, soumise à des dépressions, se fatigue plus ou moins vite et les temps de réponse comme les amplitudes permettent de déterminer notamment une déformation instantanée Ue dite composante élastique, une extensibilité Uf. On réalise ainsi sur des volontaires une première série d'applications de l'émulsion contenant le principe actif selon l'invention contre placebo sur une zone déterminée, par exemple le visage, les bras ou les cuisses. Une nouvelle série de mesures, identique à la première, aux mêmes endroits et avec les mêmes réglages de l'appareil de mesure, est conduite après une durée de 2 heures en sorte de déterminer l'effet. Le tableau de la figure 2 récapitule ces résultats avec des pourcentages croissants de principe actif. Lorsque la déformation instantanée Ue diminue, la peau est moins souple donc plus tendue et si Uf diminue la peau est moins extensible donc plus tendue également. On constate que 2 heures après l'application isolée, on obtient un effet tenseur dose-dépendant très intéressant et statistiquement significatif et que cet effet est aussi bien perçu sur les différentes zones étudiées. Le principe actif peut être associé à toute forme galénique : crème, gel, onguent, lotion, lait, émulsion ou solution, et à des excipients adaptés et connus de l'homme de l'art pour en permettre un meilleur usage. On peut citer les exemples de composition suivants avec un principe actif ayant un taux de matière sèche de 121 g/1, un taux de protéines de 118 g/1 et un pH de 7,8 : 1/Composition gel effet tenseur : - Montanov 202 : 3% - Lanol 99 : 2% -Lanol 1688 : 10% -Principe actif selon la présente invention : 3% - Sepigel 305 : 2% - Conservateur : 0, 5% - Eau qsp : 100 2/Lait corporel soin du corps amincissant et lissant : - Lanol 2681 : 2% - Lanol 99 : 3% - Dc 345 : 5% - Glycerol : 2% - Sepigel 501 : 3% - Ethanol : 8% - Consrvateur : 0,5% - Actif amincissant : 3% - Principe actif selon l'invention : 3% - Eau qsp : 100 REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'un principe actif à effet tenseur immédiat de la peau, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - solubilisation en phase aqueuse d'un tourteau de céréales à raison de 50 à 500 g/l, - hydrolyse enzymatique modérée à pH acide et à une température comprise entre 40 et 80 C, en présence d'une enzyme, - séparation des phases soluble et insoluble et inactivation du milieu pour interrompre la réaction enzymatique, -polymerisation des protéines retenues par ajout d'un initiateur de polymérisation, - séparation des protéines polymérisées. 2. Procédé d'obtention d'un principe actif a effet tenseur immédiat de la peau selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solubilisation est réalisée à raison de 100 à 300 g/l de tourteau de céréales. 3. Procédé d'obtention d'un principe actif a effet tenseur immédiat de la peau selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le tourteau de céréales est un tourteau de Prunus Amygdalus Dulcis. 4. Procédé d'obtention d'un principe actif à effet tenseur immédiat de la peau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'initiateur de polymérisation comprend au moins 1 % d'un composé multifonctionnel comme un polychlorure d'acides, un polyanhydride d'acides, un polyisocianate, un polythioisocyanate. 5. Procédé d'obtention d'un principe actif à effet tenseur immédiat de la peau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fraction de protéines polymérisée présente une masse moléculaire supérieure à 600 Kdaltons. 6. Principe actif obtenu par la mise en oeuvre du procédé défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il présente les paramètres suivants : - taux de matière sèche supérieur à 50g/l, de préférence compris entre 50et 500 g/) et plus particulièrement limité à la plage 50/250 g/). - pH compris entre 2,0 et 10,0, notamment 4,0 et 10,0, plus spécifiquement 7,0 et 9,0. - taux de protéines par rapport aux matières sèches supérieur à 70%. - répartition des poids moléculaires 50/50 de * protéines de forme dimère de poids moléculaire compris entre 30 et 51 Kdaltons * protéines de très haut poids moléculaire supérieur à 600 Kdaltons.