Brevet FR2812824A1 — publié le 20020215

l 2812824 Nouveau procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte. La présente invention concerne un nouveau procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte. Ce procédé concerne plus particulièrement le remplissage de réacteurs de type chimique ou électrochimique, pétrolier ou pétrochimique, avec des particules solides à l'état divisé, qui peuvent se présenter sous forme de billes, de grains, de cylindres, de pastilles, de bâtonnets, ou d'autres formes, mais de dimensions relativement faibles. Ces particules peuvent être en particulier des tamis moléculaires ou des grains de catalyseurs solides, généralement extrudés, réalisés soit sous forme irrégulière, sous forme de billes, soit encore sous forme de monoou multilobes, dont les dimensions varient, selon les cas, de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. C'est à cette application que l'on se référera plus particulièrement dans la suite de la présente description, mais le procédé conforme à l'invention s'applique naturellement au chargement de tout autre type de particules dans une enceinte. Il est connu qu'un réacteur à lit fixe a un meilleur rendement réactionnel, quand sa masse catalytique est chargée de la façon la plus homogène possible. Cette homogénéité, qui, pour des raisons de simplicité et d'efficacité, doit être obtenue pendant la phase de chargement du catalyseur, permet d'assurer un contact uniforme et constant entre les différents grains de catalyseur et le milieu réactionnel liquide, sans création de passages préférentiels pour celui-ci. Les méthodes de chargement couramment adoptées aujourd'hui consistent à charger le lit fixe du réacteur à l'aide d'un tuyau souple, encore appelé " manche " ou " chaussette ", à partir de la traduction de l'anglais " sock loading ", voire à l'aide de seaux remplis de catalyseur, dont le contenu est successivement versé dans le réacteur par l'orifice de la partie supérieure de l'enceinte à charger (appelé " trou d'homme " ou " orifice de remplissage "). Ces méthodes conduisent à des chargements effectués de façon ponctuelle dans le réacteur, favorisant généralement la création de pentes et de talus sur la surface du lit en cours de chargement. Les 2 2812824 différences d'orientation des grains et la ségrégation des plus lourds par roulement le long de ces pentes ou talus conduisent naturellement à des hétérogénéités, nuisibles au bon fonctionnement ultérieur du réacteur. En effet, des chemins préférentiels, empruntés par la phase réactionnelle liquide, apparaissent alors dans le lit catalytique, du fait de la présence aléatoire d'espaces importants entre les grains de catalyseur ainsi chargés. En conséquence, le contact du liquide avec les différents grains de catalyseur, de même que la durée de ce contact, diminuent et conduisent à une réaction chimique incomplète, pouvant conduire à une désactivation apparente de l'ensemble de la masse catalytique. On sait également depuis longtemps que, pour remédier à cet inconvénient et augmenter par conséquent l'homogénéité d'un lit catalytique à charger, on peut procéder à un chargement non plus ponctuel, mais réparti sur l'ensemble de la section de l'enceinte à charger, à la manière d'une pluie. Cette distribution des particules solides par effet de pluie est généralement réalisée à l'aide de dispositifs placés au-dessous d'un organe d'alimentation en grains de catalyseur, et constitués, par exemple, par un cône rotatif, pour une distribution de particules par effet centrifuge, comme décrit dans US-A-3 804 273, ou par des éléments statiques, sur lesquels tombent les grains de catalyseur et en direction desquels de l'air est parfois soufflé latéralement, comme exposé dans USA-4 051 019. D'autres types d'équipements ont été également proposés en vue d'obtenir une répartition globalement homogène au-dessus de toute la surface du lit à charger, par exemple dans FR-A-2 319 427 et, plus récemment, dans DE-A1-198 35 699. La Demanderesse a pour sa part breveté un procédé et un dispositif pour la distribution uniforme d'un solide sous forme divisée dans une enceinte, qui font l'objet, notamment, de EP-A-007 854 et EP-A-116 246, ainsi que de EP-A-769 462. Malheureusement, si tous ces procédés de chargement, que l'on regroupe sous l'appellation de " chargements denses " (de l'anglais " dense loadings "), tendent vers une augmentation de l'homogénéité de la masse catalytique, ils favorisent aussi dans des proportions appréciables un gain de la densité du chargement lui-même. Ce gain de densité peut être supérieur à 10%, voire 20 %, quand un mode de 3 2812824 chargement dense est utilisé en lieu et place de la méthode dite à la manche. Il en résulte donc nécessairement que les espaces entre grains de catalyseur, dans lesquels le fluide réactionnel du réacteur doit circuler, sont plus petits, ce qui augmente la différence de pressions entre l'entrée et la sortie de la charge à traiter dans le réacteur, différence appelée AP ou encore perte de charge du réacteur. Il s'avère néanmoins que, dans certains cas et pour certains procédés, il est nécessaire pour l'industriel de bénéficier seulement de l'amélioration de l'homogénéité du lit catalytique ainsi obtenue, sans subir la contrainte de l'augmentation de la perte de charge du réacteur. En poursuivant ses travaux dans ce domaine, la Demanderesse a établi qu'il est possible d'obtenir ce résultat en distribuant les particules dans l'enceinte à charger au-dessus d'un liquide contenu dans cette enceinte et compatible avec ces particules, le lit de particules se formant ainsi au sein même de ce liquide. La Demanderesse a en effet constaté que, lors des chargements denses de type classique, c'est-à-dire dans une enceinte ne contenant qu'une phase gazeuse, l'augmentation de la densité de chargement est vraisemblablement liée à la vitesse de chute libre des grains, et donc à leur énergie d'impact lors de leur arrivée sur le lit en cours de constitution, associées à une orientation préférentielle de ces grains dans le lit catalytique. Il apparaît donc que le fait d'interposer un liquide, pour diminuer cette vitesse de chute, permet de résoudre de façon simple, tant le problème de la répartition homogène des grains que celui de l'augmentation de la densité. La présente invention a donc pour objet un procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte, caractérisé en ce que ladite enceinte est emplie au moins en partie d'un liquide, et en ce que le flux des particules introduites dans l'enceinte est divisé, puis réparti de façon homogène dans une phase gazeuse au-dessus de la surface de ce liquide, au sein duquel les particules descendent par gravité, pour se déposer en formant un lit fixe. Un premier avantage du procédé objet de l'invention est donc d'obtenir une bonne homogénéité du lit formé, sans augmenter la 4 2812824 densité du chargement. En effet, la limitation de la vitesse de chute des grains dans le liquide permet de limiter leur énergie d'impact, en favorisant ainsi la création d'espaces suffisamment importants entre les grains et, dans le cas de grains de catalyseur, un meilleur contact et un passage plus libre du liquide réactionnel entre ces grains, sans création de chemins préférentiels, diminuant ainsi d'autant la perte de charge du réacteur. Un second avantage de l'invention est la possibilité de charger des grains, notamment de catalyseurs, ayant une tenue mécanique plus fragile, par exemple des extrudés sous forme de cylindres dont la longueur est plusieurs fois supérieure au diamètre, par exemple une longueur supérieure à 5 millimètres ou plus, pour un diamètre de l'ordre d'un millimètre. Ces extrudés ont en effet tendance à se briser, quand les grains chargés denses sous atmosphère gazeuse s'entrechoquent, lors de leur impact à leur arrivée sur le lit catalytique. La phase liquide utilisée dans le procédé conforme à l'invention limite en effet cette énergie d'impact sur le lit, qui est la cause des brisures des grains, tout en diminuant également les phénomènes d'attrition entre ces derniers, en réduisant ainsi la quantité de fines ou poussières de catalyseur, formées lors du chargement du catalyseur. Un troisième avantage du procédé de l'invention est lié à la diminution du volume gazeux dans le réacteur, du fait de la présence du liquide en quantité plus ou moins importante. Cette diminution peut être un élément favorable pour la mise en oeuvre du procédé de chargement, dans le cas o les particules, notamment de catalyseur, présentent une réactivé chimique avec le gaz de chargement, par exemple l'oxygène de l'air. Elle peut également être un facteur économique important, du fait de la moindre quantité de gaz à introduire dans le réacteur, quand il s'agit d'un gaz rare ou inerte, comme par exemple l'argon ou l'azote. Tous les types de liquides ainsi que leurs mélanges peuvent être utilisés dans la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, à condition que les grains de catalyseur arrivant au niveau supérieur du liquide puissent traverser librement ce liquide jusqu'à la surface du lit catalytique. 2812824 L'Homme du Métier choisira donc un liquide ou un mélange de liquides compatibles physiquement et chimiquement entre eux, ainsi qu'avec la nature des particules à charger, dont la constitution et les caractéristiques physico-chimiques, comme par exemple la densité et la viscosité, varient en fonction des paramètres et précautions à apporter au chargement. Dans le cas d'un réacteur chimique et de particules de catalyseur, le liquide utilisé peut être le liquide réactionnel, un hydrocarbure tel qu'une huile, de l'eau, ou tout autre type de produit aqueux. Un liquide s'évaporant très rapidement, par exemple un alcool, peut également être utilisé de façon à être évaporé à la fin du chargement. La distance nécessaire pour qu'une particule solide, telle qu'un grain de catalyseur utilisé pour le chargement de réacteurs, atteigne sa vitesse limite dans un liquide est de l'ordre de quelques centimètres, et il n'est donc pas nécessaire de disposer d'une importante quantité de liquide au-dessus de la surface du lit catalytique. Toutefois, la hauteur du liquide dans le réacteur évoluant en fonction de la quantité de catalyseur chargé, cette hauteur devra être constamment maintenue supérieure à celle du lit, pendant toute la durée du chargement, pour permettre de limiter la vitesse de chute des grains, comme proposé par la présente invention. L'homme du métier calculera la quantité de liquide directement nécessaire au chargement, ou utilisera des moyens connus pour ajuster cette hauteur en fonction des quantités de catalyseur chargées. La hauteur du liquide au-dessus de la surface du lit catalytique de particules sera de préférence supérieure à 10 cm. Le procédé de chargement objet de l'invention permet l'utilisation de différents types de gaz dans les réacteurs chimiques, dont la nature peut varier en fonction de la réactivité des catalyseurs avec ces gaz. En particulier, l'air ambiant est généralement utilisé pour le chargement des réacteurs, par exemple des réacteurs d'hydrotraitement dans l'industrie pétrolière, cet air pouvant éventuellement être desséché ou déshydraté pour l'adapter à des conditions particulières nécessaires au chargement de certains types de catalyseurs. Des gaz neutres ou inertes, comme par exemple l'argon ou l'azote, peuvent être utilisés pour le chargement de catalyseurs spécifiques 6 2812824 destinés à des procédés particuliers, comme par exemple les catalyseurs d'isomérisation des essences légères dans une raffinerie de pétrole. Tous les modes de chargements denses mis en oeuvre de façon classique, c'est-à-dire dont le dispositif de répartition des grains permet une distribution homogène de ceux-ci suivant toute la section transversale du réacteur ou de l'enceinte à charger, au-dessus de la surface d'un liquide, sont susceptibles d'être utilisés conformément à l'invention. En particulier, quand le réacteur doit être chargé jusqu'à sa partie supérieure, il convient d'utiliser des dispositifs susceptibles de créer une pluie homogène dans l'espace gazeux minime disponible en fin de chargement au-dessus du liquide. Avantageusement, seront mis en oeuvre au niveau du trou d'homme ou de l'orifice de remplissage des dispositifs rotatifs disposés sous une trémie d'alimentation en grains de catalyseur, pouvant se déployer sous l'effet de la vitesse de rotation dans la partie la plus haute du réacteur, sur au moins la moitié de la section transversale de celui-ci. De préférence, on utilisera le dispositif décrit dans EP-A-769 462 ou ses équivalents. En effet, ce dispositif comprend un axe mobile, sur lequel des éléments déflecteurs souples, ayant chacun la forme d'une lanière verticale au repos, sont disposés à plusieurs niveaux et articulés de façon à pouvoir se soulever sous l'effet de la force centrifuge. Ces déflecteurs souples, constitués par exemple d'une matière caoutchouteuse et animés d'une faible vitesse de rotation, généralement inférieure à 200 tours par minute et de préférence inférieure à 150 tours par minute, permettent de limiter les brisures des grains de catalyseur qui s'entrechoquent lors de leur chute sur les déflecteurs, ainsi que les phénomènes d'attrition, conduisant à la création de fines de catalyseur. Pour certaines utilisations, le dispositif peut être mis en oeuvre d'une manière fixe au niveau du trou d'homme, ou descendu dans le réacteur pour accompagner ensuite la montée du lit catalytique pendant le chargement. Bien entendu, peuvent également être utilisés d'autres dispositifs de répartition des grains tels que décrits ci-dessus, dont l'organe de répartition est constitué d'une matière rigide, comme décrit dans EP 0 470 142 ou FR-A-2 721 900. 7 2812824 Différents types de particules solides peuvent être chargées avec le procédé objet de l'invention, comme des billes, des grains, des cylindres, des pastilles, des bâtonnets, des formes mono ou multilobes, ou toute autre forme, dont les différentes dimensions vont de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. Il peut s'agir de grains de catalyseurs, de tamis moléculaires, de masses de contact pour les besoins des industries chimique, pétrolière ou pétrochimique. D'autres types de particules solides, présentant les dimensions ci-dessus indiquées et nécessitant un chargement homogène dans une enceinte, peuvent bien entendu être utilisées. Le procédé conforme à l'invention autorise le chargement de particules présentant une réactivité avec le fluide gazeux, du fait de leur temps de séjour très court dans celui-ci, les particules se retrouvant très vite dans le milieu liquide, qui peut être choisi chimiquement compatible avec la nature des particules. Des imprégnations de liquide peuvent également être réalisées sur ces grains de catalyseurs, préalablement à leur chargement dans le réacteur, ce liquide pouvant être de même nature que celui contenu dans le réacteur, ou simplement compatible chimiquement et physiquement avec celui-ci. Des aménagements connus de l'homme du métier, comme par exemple des écoulements liquides sous forme de jets, sont alors nécessaires en amont de la distribution, pour casser les agrégats de grains et entrainer ces derniers dans le dispositif de répartition par effet de pluie. Les dessins annexés illustrent d'une manière non limitative une forme de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, et des résultats d'exemples comparatifs, qui seront décrits ci-après. Sur ces dessins: - la figure 1 est une vue schématique d'une enceinte en cours de chargement par le procédé conforme à l'invention; - la figure 2 est une vue schématique d'une enceinte avant le chargement; - la figure 3 est une vue schématique de la même enceinte après le chargement; - les figures 4, 5 et 6 sont des représentations de photographies de la surface du lit catalytique après des chargements successifs des mêmes grains de catalyseurs, respectivement par le procédé dit à la 8 2812824 manche sous atmosphère gazeuse, après un chargement dans les mêmes conditions que précédemment, mais en remplaçant la manche par un dispositif de chargement dense, et enfin après un chargement dans un liquide, conformément à la présente invention. La figure 1 représente une enceinte 1, par exemple un réacteur chimique, dont le diamètre et la hauteur peuvent atteindre plusieurs mètres, dans lequel le lit catalytique 6, dont la masse est supportée dans le réacteur 1 par des billes inertes 7, est en cours de chargement. Conformément à l'invention, au-dessus de ce lit est disposé un liquide 2, par exemple de l'eau. Au-dessus de ce liquide, la phase gazeuse peut être constituée de différents gaz, notamment de l'air. Les grains de catalyseur sont introduits en continu dans la partie haute du réacteur, par exemple par l'intermédiaire d'une trémie 3 d'alimentation, puis tombent sur un dispositif de répartition permettant d'obtenir ensuite une distribution homogène de ces grains dans le réacteur 1. Le dispositif représenté et utilisé d'une manière préférée, dénommé commercialement " Densicat ", est décrit en détail dans EP-A- O 769 462. Ce dispositif est constitué de déflecteurs souples en caoutchouc, solidaires à plusieurs niveaux d'un axe mobile, dont la vitesse de rotation est variable, pour ajuster la qualité du chargement. Les déflecteurs s'écartent d'autant de l'axe mobile que la vitesse de rotation de celui-ci augmente, cette vitesse pouvant atteindre plus d'une centaine de tours par minute. Les grains de catalyseurs, après leur chute sur ces déflecteurs en rotation, sont répartis à la manière d'une pluie dans la phase gazeuse sur toute la section transversale du réacteur, au- dessus de la surface du liquide 5. La vitesse de chute des grains traversant le liquide 2 est alors ralentie, permettant ainsi de diminuer l'énergie d'impact des grains, quand ces derniers rencontrent la surface du lit catalytique 6. Grâce à cette diminution d'énergie, les grains peuvent se poser plus doucement et de manière homogène sur le lit catalytique, sans s'agglomérer, et créent ainsi des espaces réguliers entre eux, diminuant d'autant la densité du chargement. Il importe de veiller, pendant le chargement, à ce que la hauteur du liquide au-dessus du lit catalytique demeure au moins à son 9 2812824 niveau minimum, et on l'ajustera par tout moyen connu en cas de besoin. La phase liquide introduite dans le réacteur avant le chargement peut avoir une hauteur quelconque, mais celle-ci doit être de préférence supérieure à dix centimètres, correspondant au niveau minimum 8 indiqué sur la figure 2. En fin de chargement, le liquide atteint son niveau supérieur 9, indiqué sur la figure 3. Le dispositif constitué de déflecteurs décrit précédemment permet, par son faible encombrement, d'être opérationnel même si le niveau maximum du liquide 9 est très proche de l'extrémité haute du réacteur. Sur la figure 4, on voit l'aspect de la surface du lit catalytique, après un chargement avec une manche d'alimentation, qui permet de disperser au mieux, de manière ponctuelle et par un moyen humain, les grains de catalyseur sur la surface du lit. Les espaces entre les grains sont répartis aléatoirement et les grains ne sont pas tassés, offrant au liquide réactionnel des chemins préférentiels importants et nombreux, qui conduisent à une réaction chimique incomplète. Le chargement est non homogène et non dense. Sur la figure 5, au contraire, les grains de catalyseur sont très agglomérés et occupent le maximum d'espace disponible, les vides entre les particules étant ainsi très faibles. Le chargement dense réalisé pour cet essai a permis de charger le réacteur d'une manière homogène et dense, c'est-à-dire présentant un maximum de grains de catalyseur au liquide réactionnel, mais libérant très peu d'espaces pour la libre circulation du liquide, ce qui induit de fortes pertes de charges à l'intérieur du réacteur. Sur la figure 6, on voit l'aspect de la surface du lit catalytique après le chargement du même catalyseur que celui utilisé pour les deux chargements précédents, mais réalisé maintenant avec le procédé conforme à l'invention, c'est-à-dire dans un liquide. Les grains sont répartis de manière homogène et des espaces globalement réguliers sont répartis autour des grains. Les molécules constituant le liquide réactionnel ont donc une probabilité globalement identique de rencontrer la même quantité de grains de catalyseur, sans être déviées par la présence de chemins préférentiels. Il en résulte, un écoulement régulier et suffisant, facilité par une présence également 2812824 homogène d'espaces régulièrement répartis autour des grains, permettant d'optimiser la réaction chimique souhaitée. Le chargement est homogène et non dense. Les exemples qui suivent visent à illustrer l'invention, de manière non limitative. Exemple 1 Trois séries d'essais ont été réalisées en laboratoire avec le même catalyseur, sur une colonne transparente, dont les dimensions sont les suivantes: - diamètre 440 mm, - hauteur 1000 mm. Le catalyseur utilisé pour les essais est constitué principalement d'alumine et se présente sous forme d'extrudés secs, dont les dimensions moyennes sont les suivantes: - longueur: 5 mm, - diamètre: 3 mm. Essai 1 Le catalyseur est chargé de façon classique, c'est-à-dire en phase gazeuse (air), à l'aide d'une manche constituée d'un tuyau de tissu souple de 10 cm de diamètre. Essai 2 Le même lot de catalyseur est chargé dans l'air avec le dispositif de répartition par effet de pluie de type Densicat (chargement dense), c'est-à-dire comprenant des déflecteurs souples en caoutchouc, solidaires à plusieurs niveaux d'un axe animé d'un mouvement de rotation à vitesse variable. Essai 3 Préalablement au chargement, on a ajouté dans la colonne un volume d'eau dont la hauteur est de 100 mm. Le même lot de catalyseur est chargé dans ce liquide avec un dispositif de répartition identique à celui utilisé dans l'Essai 2, c'est-à-dire favorisant un chargement dense, conformément à l'invention. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le Tableau 1 ci- après. il 2812824 Tableau 1 Essai 1 Essai 2 Essai 3 Mode de Manche Chargement Liquide chargement dense Milieu de Air Air Eau chargement Hauteur O O 100 mm d'eau Quantité de 46,39 kg 46,39 kg 46,39 kg catalyseur chargé Densité du lit 0,78 0,90 0,77 catalytique (t/m3) Etat du lit Voir Voir Voir catalytique Fig 4 Fig 5 Fig 6 On voit que la densité de la masse catalytique obtenue, avec un mode de chargement de type dense dans l'air (Essai 2), est supérieure globalement de 15 % à celle obtenue par un chargement avec une manche dans l'air (Essai 1). Le chargement dans un liquide (Essai 3), réalisé avec le même dispositif que celui adopté pour le chargement dense (Essai 2), mais dans un liquide, conformément à l'invention, permet de réduire significativement la densité, dont la valeur se rapproche sensiblement de celle enregistrée avec un chargement à la manche. On obtient donc, avec le procédé conforme à l'invention, un chargement de type dense, dans lequel la présence du liquide permet de réduire significativement l'augmentation de densité de la masse catalytique inhérente à ce type de chargement. L'examen des figures 4, 5 et 6, qui sont des représentations de photographies de la surface du lit catalytique obtenue dans chacun des essais de chargement ci-dessus, montre que le procédé de chargement conforme à l'invention, tout en réduisant la densité de la 12 2812824 masse catalytique à une valeur proche de celle obtenue avec la manche, permet en plus d'obtenir une répartition sensiblement homogène des grains, comme seuls peuvent le faire actuellement les chargements de type dense dans l'air, lesquels, en contrepartie, entraînent une augmentation significative de la densité de chargement. Le procédé conforme à l'invention apporte donc une solution au problème posé par l'obtention d'un chargement homogène résultant habituellement d'un mode de chargement de type dense, mais dont la densité de la masse chargée est ici sensiblement identique à celle enregistrée avec un chargement de type à la manche. Exemple 2 Les essais ci-dessus ont été repris, mais, dans l'Essai 3, le liquide a été remplacée par une solution aqueuse d'éthylène-glycol, présentant une viscosité 17 à 18 fois plus élevée que celle de l'eau, pour étudier l'influence de la viscosité du liquide utilisé. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le Tableau 2 ci- apres. Tableau 2 1 2 3 Mode de Manche Chargement Liquide chargement dense Milieu de Air Air Eau+ chargement éthylène- glycol Hauteur de liquide 0 0 100 mm Quantité de 45,27 kg 45,27 kg 45,27 kg catalyseur chargé Densité du lit 0,78 0,90 0,79 catalytique (t/m3) On voit qu'une viscosité plus grande du liquide n'a pas d'effet sur les résultats obtenus et que le procédé conforme à l'invention n'est 13 2812824 pas dépendant de la viscosité du liquide utilisé pour le chargement des grains de catalyseur. 14 2812824 REVENDICATIONS 1. Procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte (1), caractérisé en ce que ladite enceinte (1) est emplie au moins en partie d'un liquide (2), et en ce que le flux des particules (3) introduites dans l'enceinte (1) est divisé, puis réparti de façon homogène dans une phase gazeuse (4) au-dessus de la surface (5) du liquide, au sein duquel les particules descendent par gravité, pour se déposer en formant un lit fixe. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase liquide (2) est constituée d'un liquide ou d'un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique des particules solides. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que, pendant toute la durée du chargement, la hauteur du liquide (2) traversée par les particules solides, au-dessus du lit de particules en cours de constitution, est supérieure à 10 cm. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la phase gazeuse est constituée d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique des particules solides. 5. Procéde selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le flux de particules (3) introduites dans l'enceinte (1) est divisé, puis réparti de façon homogène, par un dispositif (4) permettant une distribution de ces particules à la manière d'une pluie sur toute la section transversale de l'enceinte (1). 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le dispositif de distribution (4) comprend des déflecteurs souples solidaires à plusieurs niveaux d'un axe animé d'un mouvement de rotation. 7. Procédé selon les revendications Set 6, caractérisé en ce que les déflecteurs sont articulés sur l'axe mobile de façon à pouvoir se soulever sous l'effet de la force centrifuge. 8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la vitesse de rotation de l'axe mobile est inférieure à 200 tours par minute et de préférence à 150 tours par minute. 9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que chacun des déflecteurs est constitué par une lanière souple. 2812824 10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que l'organe de répartition des particules est constitué d'une matière rigide. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la phase liquide (2) est le liquide réactionnel d'un réacteur chimique. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la phase liquide (2) est un hydrocarbure, un produit aqueux, un alcool ou leurs dérivés. 13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la phase gazeuse est de l'air. 14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la phase gazeuse est un gaz neutre ou inerte. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que le gaz neutre ou inerte est l'argon ou l'azote. 16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le gaz utilisé est desséché ou déshydraté. 17. Procédé selon les revendications 1 à 17, caractérisé en ce que les particules solides ont des dimensions comprises entre quelques dixièmes de millimètres et quelques centimètres. 18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que les particules solides sont imprégnées d'un liquide préalablement à leur chargement. 19. Procédé selon les revendications 1 à 18, caractérisé en ce que l'enceinte (1) est un réacteur chimique, tandis que les particules (3) sont des grains de catalyseur.