Brevet FR2816408A1 — publié le 20020510

La présente invention concerne un procédé de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage. Il est connu de stocker les composants électroniques à l'intérieur d'emballages souples couramment dénommés dry pack en langue anglaise. Ces emballages délimitent un espace clos empli d'azote à l'intérieur duquel sont confinés les composants. L'emballage est normalement hermétiquement clos. Toutefois, on constate que l'humidité parvient, à long terme, à traverser l'emballage, notamment par adsorption. Il en résulte une contamination de l'atmosphère interne dont la teneur en eau augmente. Il est nécessaire, pour des stocks importants de composants, de connaître périodiquement, et avec un niveau élevé de précision, la teneur en eau de l'atmosphère régnant à l'intérieur des emballages. La détermination de la teneur en eau de l'emballage est difficile puisque l'humidité n'est qu'à l'état de trace. La solution proposée actuellement consiste à insérer lors de l'emballage une cartonnette munie de marqueurs à l'intérieur de certains emballages témoins. Les marqueurs présents sur la cartonnette permettent d'effectuer une analyse par colorimétrie, la couleur des marqueurs changeant en fonction de la teneur en eau de l'emballage. Afin d'assurer une protection satisfaisante des composants électroniques, les emballages doivent comporter une couche de métal, ce qui les rend opaques, interdisant de voir la cartonnette au travers de l'emballage. Pour déterminer la teneur en eau de l'atmosphère régnant dans l'emballage, il est donc nécessaire de procéder à l'ouverture de celui-ci afin d'accéder à la cartonnette. Lors de cette ouverture, la cartonnette est mise en contact avec l'air ambiant qui est fortement chargé en eau, alors que l'atmosphère de l'emballage est très peu chargée en eau. Lors de l'ouverture, le résultat fourni par l'indicateur coloré sur la cartonnette se trouve faussé. Ainsi, la solution existante n'est pas complètement satisfaisante, les résultats obtenus manquant de précision. L'invention a pour but de proposer un procédé de mesure de la teneur en eau, améliorant la qualité des résultats obtenus. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes successives suivantes : - assécher un réceptacle clos ; - transférer dans le réceptacle clos préalablement asséché, au moins une partie de l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage ; et - procéder à une mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos. Suivant un mode particulier de réalisation, le procédé comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - it comporte, avant l'étape de transfert, les étapes consistant en : . disposer l'emballage dans une enceinte hermétiquement close ; et . assécher l'espace intérieur de l'enceinte hermétiquement close ; - la ou chaque étape d'assèchement est conduite jusqu'à ce que l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos ait une teneur en eau proche de la teneur escomptée pour l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage ; -la ou chaque étape d'assèchement est effectuée par balayage à l'aide d'un gaz ayant une faible teneur en eau ; - le gaz utilisé pour le balayage lors de l'étape d'assèchement est l'un des gaz choisi dans le groupe consistant en de l'azote ayant une teneur inférieure à 5 ppmv d'eau, tel que de l'azote de qualité cryogénique ; - l'étape de transfert s'effectue par aspiration dans une seringue dont une chambre constitue ledit réceptacle clos préalablement asséché ; - la seringue comporte deux chambres adjacentes séparées par un piston mobile, et la chambre adjacente à la chambre constituant le réceptacle clos préalablement asséchée est asséchée avant l'étape de transfert ; - l'étape de transfert comporte une étape initiale d'introduction d'une aiguille creuse au travers de l'emballage pour assurer la mise en communication de l'espace clos de l'emballage avec le réceptacle clos préalablement asséché ; - il comporte avant l'étape d'introduction d'une aiguille creuse, une étape d'apposition sur l'emballage d'un tampon élastique, et l'aiguille creuse est introduite au travers du tampon élastique ; - il comporte après l'étape d'assèchement du réceptacle clos, une étape de mesure de la teneur en eau initiale de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos avant transfert, et il comporte, pour la mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans ledit espace clos de l'emballage, une étape de correction de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle après transfert, en fonction de la teneur en eau initiale de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos avant transfert. L'invention a en outre pour objet une installation de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage, caractérisée en ce qu'elle comporte : - un réceptacle clos ; - des moyens pour assécher ledit réceptacle clos ; - des moyens de transfert dans le réceptacle clos préalablement asséché, d'au moins une partie de l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage ; et - des moyens de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos. Suivant des modes particuliers de réalisation, l'installation comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - elle comporte une enceinte hermétiquement close de réception de l'emballage et des moyens pour assécher l'espace intérieur de l'enceinte hermétiquement close ; et - lesdits moyens de transfert comportent une seringue dont une chambre constitue ledit réceptacle clos. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins sur lesquels : - la figure 1 est une vue schématique d'une installation permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, avant mise en place de l'emballage ; - la figure 2 est une vue analogue à celle de la figure 1 lors de la phase de balayage à l'azote ; - la figure 3 est une vue analogue à la figure 1 lors de la phase de perforation de l'emballage ; - la figure 4 est une vue analogue à celle de la figure 1 lors de la phase de prélèvement de l'atmosphère contenue dans l'emballage ; et - la figure 5 est une vue analogue à celle de la figure 1 lors de la phase d'analyse de l'atmosphère préalablement contenue dans l'emballage. L'installation représentée sur la figure 1 est destinée à la mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage. Cet emballage est par exemple constitué d'un sachet hermétiquement clos renfermant des composants électroniques. Le sachet est délimité par une feuille perforable constituée d'un film de polymère recouvert d'une pellicule métallique. L'emballage est, lors du conditionnement des composants, empli d'azote anhydre. L'installation comporte essentiellement une cuve 12 hermétiquement close propre à recevoir l'emballage et des moyens 14 de transfert d'une partie de l'atmosphère contenue dans l'emballage dans un réceptacle clos 16 préalablement asséché, ainsi que des moyens 18 de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle 16. Plus précisément, l'enceinte 12 est constituée d'une cuve pouvant être hermétiquement fermée et présentant des moyens d'introduction d'un emballage souple noté E visible sur la figure 2. Cette cuve est formée par exemple d'une boite à gants transparente et étanche, permettant de manipuler facilement l'emballage. La cuve 12 est équipée d'une soupape 19 maintenant en permanence une surpression dans la cuve. Un dispositif 20 de mesure de la teneur en eau dans l'enceinte 12 est monté sur l'enceinte. Ce dispositif peut comporter par exemple un afficheur 22 et un capteur 24 disposé à l'intérieur de l'enceinte 12. L'enceinte 12 est reliée à une conduite 26 d'amenée d'un gaz de balayage pauvre en eau. La conduite 26 est équipée d'une vanne 28 de réglage de débit. L'entrée de la vanne 28 de réglage de débit est reliée à un réservoir 30 de stockage d'un gaz de balayage pauvre en eau au travers d'une vanne d'arrêt 32. Le gaz contenu dans le réservoir de stockage 30 peut être de l'azote anhydre, dont la teneur en eau est inférieure à 5 ppmv. Un tel gaz est commercialisé par exemple sous la référence Azote U dans la gamme des gaz industriels par la société L'AIR LIQUIDE. De l'azote de qualité cryogénique convient également pour cette application. En variante, le réservoir de stockage 30 est remplacé par une connexion à un réseau de distribution d'air comprimé asséché et purifié. En outre, l'enceinte 12 est reliée à une conduite 34 d'évacuation des gaz contenus dans l'enceinte, cette conduite 34 étant équipée d'une vanne d'arrêt 36. La sortie de la vanne d'arrêt 36 est mise à l'air. Les moyens de prélèvement 14 comportent une seringue 40 comportant deux chambres étanches indépendantes 42,44 séparées par un piston mobile 46 solidaire d'une tige d'actionnement 48. La première chambre 42 constitue le réceptacle clos 16 destiné au prélèvement d'une fraction de l'atmosphère contenue dans l'emballage. Un capteur 50 des moyens 18 de mesure de la teneur en eau dans le réceptacle 16 est monté dans cette première chambre 42. Ce capteur est de petite taille pour que son volume ne perturbe pas la mesure. Il est relié à une unité de traitement et d'affichage 52. Ces moyens de mesure 18 sont formés par exemple par un analyseur d'humidité infrarouge à fibre optique. La première chambre 42 est reliée par une conduite de prélèvement 54 équipée d'une vanne d'arrêt 56 à une aiguille creuse 58 disposée à l'intérieur de l'enceinte 12. Cette aiguille creuse 58 est adaptée pour perforer la paroi souple de l'emballage E dont l'atmosphère intérieure est à analyser. La première chambre 42 est en outre reliée à une conduite 60 d'amenée d'un gaz de balayage pauvre en eau. Cette conduite 60 est équipée d'une vanne d'arrêt 62. Elle est reliée à une conduite de distribution 63 connectée au réservoir 30 en aval de la vanne d'arrêt 32. La conduite de distribution 63 est équipée d'une vanne 64 de réglage de débit. La seconde chambre 44 de la seringue est également connectée à la conduite de distribution 63 par une conduite 66 d'amenée d'un gaz de balayage pauvre en eau, cette conduite 66 étant équipée d'une vanne d'arrêt 68. Enfin, la seconde chambre 44 est reliée par une conduite 70 à l'enceinte 12. Pour les différentes figures, chacune des vannes d'arrêt est représentée par deux triangles opposés reliés par une pointe. Les triangles sont noircis lorsque la vanne est fermée et ceux-ci sont laissés blancs lorsque la vanne est ouverte. Pour la mise en oeuvre du procédé, l'emballage dont l'atmosphère doit être analysée est équipé d'un tampon élastique avant d'être introduit dans l'enceinte 12. Ce tampon élastique est constitué d'un disque par exemple réalisé en caoutchouc. Il est solidarisé par une colle adaptée à la surface extérieure de l'emballage. Le collage s'effectue sur toute la surface du tampon élastique. Le tampon élastique rapporté sur l'emballage est désigné par la référence 80 sur les figures. Le tampon utilisé est par exemple un septum identique à ceux utilisés en chromotographie gazeuse. Comme illustré sur la figure 1, en l'absence d'emballage dans l'enceinte 12, chacune des vannes est fermée de sorte que l'enceinte est isolée, et qu'aucune circulation d'azote n'a lieu. Dans cette configuration de l'installation, un emballage E équipé du tampon 80 est mis en place dans l'enceinte 12 afin de procéder à la mesure de la teneur en eau de l'atmosphère régnant dans l'espace clos délimité par l'emballage. Après mise en place de l'emballage, l'enceinte est hermétiquement fermée. Tel qu'illustré sur la figure 2, et selon l'invention, une phase d'assèchement des différents espaces de l'installation, et notamment du réceptacle 16 est d'abord mise en oeuvre. Cette étape est réalisée par balayage à partir de l'azote contenu dans le réservoir 30 de l'intérieur de l'enceinte 12, des premières et secondes chambres 42,44 de la seringue, ainsi que de la conduite de prélèvement 54 et de l'aiguille 58. A cet effet, les vannes 32,36, 56,62 et 68 sont ouvertes. Ainsi, l'azote anhydre issue du réservoir 30 circule au travers de la vanne 28 et de la conduite 26 pour emplir l'enceinte 12 et progressivement chasser le gaz qui y est préalablement contenu. De même, l'azote circule au travers de la conduite 60 pour emplir la première chambre de la seringue. L'azote ressort de la première chambre 42 par la conduite de prélèvement 54. Ainsi, l'azote issue de la première chambre 42 est refoulée dans l'enceinte 12. De même, de l'azote est acheminé au travers de la vanne 64 par la conduite 66 jusqu'à la seconde chambre 44 et est réintroduit dans l'enceinte 12 au travers de la conduite 70. Le balayage des différentes parties de l'installation par le flux d'azote pauvre en eau permet de chasser la vapeur d'eau initialement présente et de réduire la quantité d'eau adsorbée sur les parois. Le balayage est maintenu pendant une période suffisante, afin que la teneur en eau dans l'enceinte 12 et dans la première chambre 42 soit très faible et soit notamment voisine de la teneur en eau escomptée à l'intérieur de l'emballage. Le balayage est maintenu typiquement jusqu'à obtenir une atmosphère dont la teneur en eau est comprise entre 35 et 120 ppmv, c'est à dire une atmosphère ayant un point de rosé compris entrez et-50 C. La teneur en eau est vérifiée à partir des moyens de mesure 18 et 20 associés respectivement à la première chambre 42 et à l'enceinte 12. La présence des vannes de réglage de débit 28 et 64 permet, lors de la phase de balayage à l'azote d'avoir des débits de balayage différents dans l'enceinte 12 et dans les chambres 42,44 de la seringue. En particulier, le débit d'azote vers l'enceinte 12 est réglé à une valeur plus élevée que vers les chambres de la seringue. La phase suivante de mise en oeuvre du procédé est illustrée sur la figure 3. Celle-ci consiste à mettre en communication la première chambre 42 de la seringue avec l'espace clos délimité dans l'emballage par perforation de l'emballage à l'aide de la seringue 58. Avant perforation de l'emballage E par l'aiguille 58, le piston 46 est placé manuellement sous la commande de la tige 48 dans une position telle que le volume de la première chambre 42 soit minimale. Le volume noté Vi de la chambre 42 ajouté aux volumes de la conduite 54 et de la vanne 56 est relevé ainsi que sa teneur en eau notée Qi. Sa teneur en eau est déterminée par les moyens de mesure 18. Lors du perçage de l'emballage, les vannes 36,56, 62 et 68 sont fermées. Toutefois, la vanne 32 est maintenue ouverte. Le débit est réglé depuis la vanne de réglage de débit 28 de façon à ce que l'enceinte 12 soit maintenue à une surpression de quelques millibars et de préférence de 3 à 4 millibars par rapport à la pression atmosphérique, la vanne 36 étant fermée. Cette surpression est contrôlée par la soupape 19. Lors de la perforation proprement de l'emballage E, l'aiguille creuse 58 est introduite au travers du tampon élastique 80 préalablement collé sur la paroi de l'emballage. Après perforation du tampon élastique et de la paroi de l'emballage proprement dite, le matériau constituant le tampon élastique se resserre progressivement autour de l'aiguille 58, empêchant toute fuite. Comme illustré sur la figure 4, la vanne 56 équipant la conduite de prélèvement 54 est alors ouverte. Sous l'action d'un déplacement du piston 46 suivant le sens de la flèche F1, une partie de l'atmosphère contenue dans l'emballage est aspirée au travers de la conduite 54 et la vanne 56 jusque dans la première chambre 42. Lors du déplacement du piston 46, le gaz contenu dans la seconde chambre 44 est transféré vers l'enceinte 12 au travers de la conduite 70. Après un temps suffisant pour qu'un équilibre s'établisse entre l'espace clos délimité par l'emballage et la première chambre 42, une lecture de la teneur en eau noté Qf de l'atmosphère contenue dans cette chambre 42 est effectuée depuis les moyens de mesure 18. De même, le volume final noté Vf de la chambre 42 ajouté aux volumes de la conduite 54 et de la vanne 56 de la seringue est déterminé à partir de la position finale du piston 46. La teneur en eau de l'atmosphère contenue dans l'espace clos délimité par l'emballage est déterminée par la relation : où Vi : volume initial de la chambre 42 et volumes de la conduite 54 et de la vanne 56 Q, : teneur initiale en eau de la chambre 42 (après balayage) Qf : teneur finale en eau de la chambre 42 ; et Vf : volume final de la chambre 42 et volumes de la conduite 54 et de la vanne 56. Ainsi, la mesure de la teneur en eau de l'atmosphère de l'emballage tient compte de la teneur en eau initiale de la chambre 42 après balayage à l'azote. Après détermination de la teneur en eau recherchée, toutes les vannes sont fermées comme illustré sur la figure 5, l'enceinte 12 est ouverte et l'emballage E est retiré. La mesure de la teneur en eau d'un autre emballage peut alors être effectuée par la reprise des étapes décrites précédemment. On conçoit qu'avec un procédé tel que décrit ici, le résultat obtenu est d'une grande fiabilité et d'une bonne précision, puisque le réceptacle formé de la chambre 42 servant à recevoir une fraction de l'atmosphère contenue initialement dans l'emballage est préalablement asséché, réduisant ainsi les erreurs de mesure du fait d'une trop grande humidité présente dans le réceptacle. De plus, la précision sera d'autant plus grande que la sonde 50 des moyens 18 de mesure de la teneur en eau est de petite taille et notamment que ceux-ci sont constitués d'un hygromètre infrarouge à fibre optique. De plus, le calcul de la teneur en eau de l'atmosphère présente dans l'emballage tenant compte de la teneur en eau initialement présente dans le réceptacle clos, une valeur très précise de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans l'emballage peut être obtenue. Lors du prélèvement, l'emballage étant confiné dans une enceinte préalablement asséchée et mise en légère surpression, l'humidité ne peut s'introduire dans le réceptacle où est réalisée la mesure. Enfin, la présence du tampon élastique 80 préalablement rapporté sur l'emballage évite toute fuite au niveau de l'aiguille perforant l'emballage. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage (E), caractérisé en ce qu'il comporte les étapes successives suivantes : - assécher un réceptacle clos (16) ; - transférer dans le réceptacle clos (16) préalablement asséché, au moins une partie de l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage (E) ; et - procéder à une mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos (16). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte, avant l'étape de transfert, les étapes consistant en : - disposer l'emballage (E) dans une enceinte hermétiquement close (12) ; et - assécher l'espace intérieur de l'enceinte hermétiquement close (12). 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la ou chaque étape d'assèchement est conduite jusqu'à ce que l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos (16) ait une teneur en eau proche de la teneur escomptée pour l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage (E). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la ou chaque étape d'assèchement est effectuée par balayage à l'aide d'un gaz ayant une faible teneur en eau. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le gaz utilisé pour le balayage lors de l'étape d'assèchement est l'un des gaz choisi dans le groupe consistant en de l'azote ayant une teneur inférieure à 5 ppmv d'eau, tel que de l'azote de qualité cryogénique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de transfert s'effectue par aspiration dans une seringue (40) dont une chambre (42) constitue ledit réceptacle clos (16) préalablement asséché. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la seringue (40) comporte deux chambres adjacentes (42,44) séparées par un piston mobile (46), et en ce que la chambre (44) adjacente à la chambre constituant le réceptacle clos préalablement asséchée (42) est asséchée avant l'étape de transfert. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de transfert comporte une étape initiale d'introduction d'une aiguille creuse (58) au travers de l'emballage (E) pour assurer la mise en communication de l'espace clos de l'emballage (E) avec le réceptacle clos (16) préalablement asséché. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comporte avant l'étape d'introduction d'une aiguille creuse (58), une étape d'apposition sur l'emballage d'un tampon élastique (80), et en ce que l'aiguille creuse (58) est introduite au travers du tampon élastique (80). 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte après l'étape d'assèchement du réceptacle clos (16), une étape de mesure de la teneur en eau initiale de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos (16) avant transfert, et en ce qu'il comporte, pour la mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans ledit espace clos de l'emballage (E), une étape de correction de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle (16) après transfert, en fonction de la teneur en eau initiale de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos (16) avant transfert. 11. Installation de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans un espace clos d'un emballage (E), caractérisée en ce qu'elle comporte : - un réceptacle clos (16) ; - des moyens (30,60) pour assécher ledit réceptacle clos (16) ; - des moyens (14) de transfert dans le réceptacle clos (16) préalablement asséché, d'au moins une partie de l'atmosphère contenue dans l'espace clos de l'emballage (E) ; et - des moyens (18) de mesure de la teneur en eau de l'atmosphère contenue dans le réceptacle clos (16). 12. Installation selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle comporte une enceinte hermétiquement close (12) de réception de l'emballage (E) et des moyens (26,30) pour assécher l'espace intérieur de l'enceinte hermétiquement close (12). 13. Installation selon la revendication 11 ou 12, caractérisée en ce que lesdits moyens de transfert comportent une seringue (40) dont une chambre (42) constitue ledit réceptacle clos (16).