Brevet FR2816959A1 — publié le 20020524

La présente invention est relative à un acier maraging particulièrement adapté à la fabrication de pièces nécessitant une très bonne résistance à la fatigue. De nombreuses pièces sont fabriquées à partir de bandes en acier maraging contenant, en % en poids, environ 18% de nickel, 9% de cobalt, 5% de molybdène, 0,5% de titane et 0,1% d'aluminium, traité pour avoir une limite d'élasticité supérieure à 1800 MPa. Ces bandes sont obtenues par laminage à chaud et laminage à froid. Les bandes ou les pièces découpées dans les bandes sont ensuite durcies par un traitement thermique de durcissement vers 500 C. Les pièces sont éventuellement nitrurées en surface pour améliorer leur tenue en fatigue. Cependant la tenue en fatigue de ces pièces est insuffisante. Afin d'améliorer la tenue en fatigue des pièces, il a été envisagé d'utiliser des aciers maraging ayant des compositions chimiques et des caractéristiques mécaniques différentes, telles que des aciers maraging contenant 18% de nickel, 12 % de cobalt, 4% de molybdène, 1,6% de titane et 0,2% d'aluminium, ou des aciers maraging contenant 18 % de nickel, 3% de molybdène, 1,4% de titane et 0,1% d'aluminium, ou encore, des aciers maraging contenant 13% de chrome, 8% de nickel, 2% de molybdène et 1% d'aluminium. Mais aucun de ces aciers n'a donné de résultats satisfaisants. Les tenues à la fatigue étant toujours inférieures à celle des pièces fabriquées avec l'acier habituel. Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient et de proposer une bande ou une pièce en acier maraging ayant une tenue à la fatigue améliorée. A cet effet, I'invention a pour objet un procédé pour de fabrication d'une bande ou une pièce découpée dans une bande en acier maraging laminée à froid. Selon ce procédé, avant d'effectuer le traitement thermique de durcissement, on soumet la bande ou la pièce à une déformation plastique à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à 30% et on et on soumet la bande ou la pièce à un recuit de recristallisation de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8. Eventuellement, après le recuit de recristallisation, on soumet la bande ou la pièce à un laminage à froid avec un taux de réduction compris ente 1% et 10%. De préférence, la composition chimique de l'acier comprend, en poids: 12% AI% Ti N Si C S P H O0 le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, la composition chimique satisfaisant en outre les relations: % d'élasticité après durcissement supérieur à 1850 MPa. La bande ou la pièce ainsi obtenue peut être utilisée pour la fabrication de pièces telles que des courroies. Ces pièces sont durcies par un traitement de durcissement entre 450 ou 550 C pendant 1 à 10 heures qui peut être suivi d'une nitruration en surface. L'invention va maintenant être décrite plus en détails mais de façon non limitative. Pour fabriquer une bande laminée à froid en acier maraging selon l'invention, on élabore l'acier en visant un carbone inférieur à 0,005% puis en désoxydant à l'aluminium. L'acier ainsi élaboré est coulé sous forme d'électrodes de refusion. Ces électrodes sont soit refondues sous vide (procédé VAR, " Vacuum Arc Remelting " connu en lui-même) pour former des lingots ou des brames, soit refondues une première fois sous vide (VAR) ou sous laitier électroconducteur (procédé ESR, " Electro Slag Remelting ", connu en lui même) pour former des secondes électrodes qui sont elles-mêmes refondues sous vide (VAR) pour former des lingots ou des brames. On réalise ainsi soit une simple refusion VAR soit une double refusion VAR + VAR ou ESR + VAR. Ces refusions permettent d'épurer le métal et d'améliorer la qualité de la solidification en réduisant les ségrégations. En particulier, la refusion ESR permet d'abaisser la teneur en soufre, et la refusion VAR permet d'abaisser la teneur en azote et en hydrogène. Les lingots ou brames sont alors laminés à chaud après réchauffage aux environs de 1200 C, et par exemple entre 1150 C et 1250 C pour obtenir des bandes laminées à chaud de quelques millimètres d'épaisseur, et par exemple d'environ 4,5 mm d'épaisseur. Les bandes laminées à chaud sont décapées puis laminées à froid avec un ou plusieurs recuits de recristallisation pour obtenir des bandes laminées à froid d'épaisseur inférieure à 1 mm, et par exemple de 0,4 mm ou de 0,2 mm d'épaisseur. Le dernier traitement de recuit de recristallisation intermédiaire est effectué à une épaisseur telle que la bande laminée à froid ait un taux d'écrouissage supérieur à 30% et mieux supérieur à 40%. La bande ainsi écrouie est recuite par exemple au four à passage pour obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8 (correspond à un diamètre moyen des grains inférieur à 20 microns), et mieux supérieur à 10 (correspond à un diamètre moyen des grains inférieur à 10 microns); la taille de grain étant déterminée selon la norme ASTM E1 12. Le traitement de recuit destiné à obtenir un grain fin est réalisé sous atmosphère protectrice en ajustant convenablement les paramètres température et durée. Ces paramètres dépendent des conditions particulières de réalisation du traitement thermique et l'homme du métier sait déterminer ces paramètres dans chaque cas particulier. Dans le cas d'un traitement réalisé dans un four à passage en continu, la durée (c'est à dire le temps de séjour d'un point quelconque de la bande dans le four) est comprise entre 10Os et 1 minute, et la température de consigne du four est comprise entre 900 C et 1100 C; I'atmosphère du four peut être de l'argon avec une température de rosée inférieure de préférence à - 50 C. Afin d'améliorer la planéité de la bande et, si nécessaire, de parfaire la transformation martensitique, la bande peut, en outre, être soumise à un laminage à froid léger avec un taux de réduction compris entre 1% et 10%, ce qui conduit à un taux d'écrouissage de même valeur. On peut alors découper dans la bande une pièce et mettre en forme cette pièce, par exemple par pliage, puis effectuer sur celle-ci un traitement de durcissement consistant en un maintien entre 450 et 550 C pendant 1 à 10heures. A noter que, lorsque la température de traitement se situe dans la partie supérieure de la plage de température (500 à 550 C), la ductilité est améliorée et la limite élastique est légèrement abaissée. Le traitement de durcissement peut également être effectué au four à passage à une température comprise entre 600 C et 700 C pendant un temps compris entre secondes et 3 minutes. On obtient ainsi une pièce constituée d'un métal ayant une limite d'élasticité élevée et une tenue à la fatigue excellente. Pendant le traitement de durcissement ou après celui-ci, la pièce peut être durcie en surface par un traitement de nitruration réalisé par un maintien de quelques heures vers 500 C dans un mélange gazeux réactif riche en azote. Dans une variante, des ébauches de pièces peuvent être découpées dans des bandes laminées à froid d'épaisseur supérieure à l'épaisseur finale voulue pour les pièces. Ces ébauches sont mises en forme, éventuellement soudées, puis laminées à froid jusqu'à l'épaisseur finale de façon à avoir un taux d'écrouissage supérieur à % ou mieux supérieur à 40%. Les pièces sont alors recuites dans les mêmes conditions que ce qui vient d'être décrit, de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8, ou mieux supérieur à 10, puis soumises à un traitement de durcissement comme indiqué ci-dessus. La limite d'élasticité obtenue est élevée et la tenue à la fatigue est excellente. On peut également fabriquer des pièces par découpage, par exemple par découpage chimique, dans des bandes durcies. L'ensemble du procédé, y compris le traitement thermique de durcissement, est alors appliqué à la bande. Ces pièces sont, par exemple, des grilles support de circuits intégrés. L'acier maraging qu'il est préférable d'utiliser pour obtenir de très bonnes propriétés en fatigue et une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa, contient principalement, en % en poids: - de 12% à 24,5% de nickel, de 2,5% à 12% de molybdène, - de 4,17% à 20% de cobalt, le reste étant du fer et des impuretés ou des éléments résiduels en faible quantité résultant de l'élaboration. Afin d'obtenir un point Ms (température de début de transformation martensitique) voisin de 200 C, les teneurs en nickel et molybdène doivent être telles que 20% Afin d'obtenir une limite d'élasticité, après traitement thermique de durcissement, supérieure à 1850 MPa, les teneurs en cobalt et molybdène doivent être telles que Co x Mo > 50, et de préférence telles que Co x Mo > 70. En effet, plus ce produit est élevé, plus la limite d'élasticité est élevée. Mais, pour obtenir une ductilité suffisante, les teneurs en cobalt et molybdène doivent être telles que Co x Mo entre limite élastique élevée et bonne ductilité et ténacité. - 6 à 8 % de Mo qui correspond à des aciers à très haute limite élastique ou plus économiques car de teneur réduite en cobalt. En combinant toutes ces conditions, on peut définir les domaines de composition préférentiels suivants pour les éléments principaux: 1) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa et une aptitude moyenne au durcissement par nitruration: 17% 50 2) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa et une aptitude forte au durcissement par nitruration: % 50 3) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable: % 70 4) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable et une aptitude moyenne au durcissement par nitruration: 17% 70 4) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable et une aptitude forte au durcissement par nitruration: % 70 Outre les éléments principaux dont les domaines de composition viennent d'être décrits, les éléments résiduels doivent être contrôlés de façon rigoureuse pour obtenir de bonnes propriétés de ductilité et de résistance à la fatigue. Ces limitations sont notamment: AI% Ti N Si C S P H O Pour chacun de ces éléments la teneur minimale peut être 0% ou des traces. De plus, et pour obtenir une tenue à la fatigue améliorée des courroies, les teneurs en azote et titane doivent être telles que: Ti x N A titre d'exemple et de comparaison, on a réalisé des bandes en acier maraging de composition: Ni=18,1% Co=16,2% Mo=5,3% AI=0,020% Ti=0,013% Si=0,03% Mn=0,03% C=0,003% Ca cuivre et le chrome dont les teneurs sont: Cu=0,07% et Cr=0,06%. Le point de transformation martensitique Ms de cette coulée est égal à + 195 C. Ces bandes ont été laminées à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,4mm, avec un taux d'écrouissage final de 70%. Une première bande A, donnée à titre d'exemple, a été recuite au four à passage sous hydrogène à 1020 C pendant 1 minute pour obtenir un grain fin d'indice ASTM 11 puis durcie par maintien à 4900C pendant 3 heures. Une deuxième bande B, donné à titre de comparaison, a été recuite au four à passage à 1150 C pendant 1 minute pour obtenir un grain grossier d'indice ASTM 7 puis durcie par maintien à 490 C pendant 3 heures. Des essais comparatifs de tenue en fatigue ont été réalisés avec les bandes A et B par traction ondulée, à 25 hertz, avec une contrainte maximale de 750 MPa et une contrainte minimale de 75 MPa. Pour la bande A conforme à l'invention, la limite de fatigue a été supérieure à 8 x 108 cycles, alors que pour la bande B, la limite de fatigue était égale à 5 x 108 cycles. Ces résultats montrent l'intérêt d'un grain fin pour améliorer la tenue à la fatigue de ces bandes. Les bandes A et B avaient toutes les deux une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa. Afin de mettre en évidence l'intérêt particulier de la composition chimique préférentielle de l'acier maraging conformément à l'invention, on a également fabriqué une bande en acier maraging contenant 18% de nickel, 9% de cobalt, 5% de molybdène, 0,5% de titane et 0,1% d'aluminium. Cette bande a été fabriquée par le procédé selon l'invention, le grain avait un indice ASTM de 10 et la limite d'élasticité était de 1910 MPa. La limite de fatigue mesurée dans les mêmes conditions que dans le cas précédent était de 2 x 108 cycles. Ces bandes peuvent avantageusement être utilisées pour fabriquer des courroies ou tout autre produit, tel que des grilles support de circuits intégrés. REVENDICATIONS 1- Procédé pour la fabrication d'une bande ou d'une pièce découpée dans une bande en acier maraging laminée à froid et durcie par un traitement thermique de durcissement, caractérisé en ce que avant d'effectuer le traitement thermique de durcissement, on soumet la bande ou la pièce à une déformation plastique à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à 30% et on soumet la bande ou la pièce à un recuit de recristallisation de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, après le recuit de recristallisation, on soumet la bande ou la pièce à un laminage à froid avec un taux de réduction compris entre 1% et 10%. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que l'acier maraging est refondu sous vide par le procédé VAR ou refondu une première fois sous vide par le procédé VAR ou sous laitier électroconducteur par le procédé ESR et refondu une seconde fois sous vide par le procédé VAR. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la composition chimique de l'acier maraging comprend, en poids: 12% AI% Ti N Si C S P H O le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, la composition chimique satisfaisant en outre les relations: % pendant 1 à 10 heures. 6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que pendant le traitement thermique de durcissement ou après celui-ci, on durcit la surface de la pièce par nitruration. 7 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le traitement thermique de durcissement est effectué au four à passage à une température comprise entre 600 C et 700 C pendant un temps compris entre 30 secondes et 3 minutes. 8 - Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que après le traitement thermique de durcissement, on durcit la surface de la pièce par nitruration. 9 - Bande ou pièce, d'épaisseur inférieure à 1 mm, en acier maraging caractérisé en ce que l'acier dont est constitué la bande ou la pièce a un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8. - Bande ou pièce selon la revendication 9 caractérisé en ce que la composition chimique de l'acier maraging comprend, en poids: 12% AI% Ti N Si C S P H O le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, la composition chimique satisfaisant en outre les relations: % L'acier ayant une limite d'élasticité après durcissement supérieur à 1850 MPa. 11 - Utilisation d'une bande selon la revendication 9 ou la revendication 10 pour la fabrication d'une courroie de transmission ou d'une grille support de circuits intégrés.