Brevet FR2812829A1 — publié le 20020215

La présente invention concerne un procédé de fabrication de poudres métalliques peu oxydées à partir d'un métal ou d'un alliage métallique. Actuellement, les poudres métalliques sont généralement fabriquées par des procédés comportant une phase de broyage pouvant rendre les poudres pyrophoriques et oxydées. Or, l'oxydation superficielle des grains de ces poudres métalliques est souvent un problème gênant pour les utilisateurs des poudres. Pour atténuer ce phénomène d'oxydation gênant, on a également envisagé de fabriquer les poudres par un broyage cryogénique mais un tel procédé est coûteux et lourd à mettre en oeuvre. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en procurant un procédé permettant de fabriquer des poudres fines, à grains ronds et peu oxydés, dans une installation relativement simple à faible investissement et faible coût de fonctionnement. A cet effet, ce procédé de fabrication de poudres métalliques peu oxydées à partir d'un métal ou d'un alliage métallique en fusion est caractérisé en ce qu'on projette, sur un filet de coulée du métal ou de l'alliage, des jets de liquide sous haute pression, de manière à pulvériser et refroidir le métal ou l'alliage, et on recueille les particules de métal ou d'alliage qui en résultent, dans un bain d'eau contenant un liquide réducteur. La pression des jets de liquide projetés sur le filet de coulée est suffisamment élevée pour provoquer un refroidissement brutal du métal ou de l'alliage en fusion et une pulvérisation de celui-ci sous la forme d'une poudre très fine. Les particules de la poudre métallique obtenue sont rondes, du fait que leur morphologie cristalline est régulière, très fines (d'un diamètre compris entre 5 et 50 micromètres en moyenne), et elles présentent très peu d'oxydation superficielle, la teneur en oxygène étant de 0,5% + 0,2% en poids, sur la poudre finale séchée. On donnera ci-après quelques exemples d'application du procédé suivant l'invention à la fabrication de poudres de divers métaux et alliages. Exemple 1 : poudre de cuivre Dans un creuset on introduit 5 kilogrammes de cuivre très pur et on le porte à 1400 C, température supérieure à sa température de fusion qui est de 1083 C. On verse ensuite le métal en fusion dans un réacteur contenant un bain d'eau et un liquide réducteur, tel que l'hydrazine, un bain d'eau et un liquide réducteur, tel que l'hydrazine, soumis à une agitation permanente. Au cours de la chute du filet de cuivre en fusion, vers le fond du réacteur, ce filet est soumis à la projection de jets d'eau sous pression de manière à pulvériser et refroidir le cuivre en fusion. La poudre de cuivre ainsi formée est recueillie dans le bain d'eau et d'hydrazine, elle est récupérée ensuite, puis traitée avec un antioxydant et séchée. Les caractéristiques de la poudre de cuivre obtenue sont . distribution granulométrique (d étant le diamètre des particules de la poudre) d > 200 pm 27,16% 200 > d > 100 gm 15,70% 100 > d > 45 Dun 23,52% d Les caractéristiques de la poudre d'alliage, d'étain et de cuivre sont . distribution granulométrique d > 200 lm 9,04% 200 > d > 180 #tm 0,21% 180 > d > 100 pm 17,88% 100 > d > 80 p.m 5,67% 80 > d > 45 #im 21,7l% d Exempl e____3_____:_.__poudre__ -d'-un... alliage--- _d_'_é_t a i n___ et de plomb Dans un creuset on introduit 5 kilogrammes d'un mélange constitué d'étain et de plomb à la composition de l'eutectique, les métaux utilisés étant très purs. Le diagramme de phase Sn-Pb présente un eutectique à 183 C pour le mélange comprenant 73,9% d'étain et 26,1% de plomb. On traite le mélange en fusion comme dans le cas des exemples 1 et 2 et on obtient une poudre dont les caractéristiques sont . distribution granulométrique 100 > d > 500 #tm 5,43% 500 > d > 400 gm 6,06% 400 > d > 200 Nm 18,53% 200 > d > 100 Wn 20,37% 100 > d > 45 @,m 26, 19 % d 200 #tm 7,96% 200 > d > 180 pt.m 0,12'é 180 > d > 100 #tm 10,56 : 100 > d > 80 pun 2,37% 80 > d > 45 gm 16,20F-,. d Lorsqu'on utilise de l'hydrazine en tant que liquide réducteur, le pH du bain d'eau et d'hydrazine a une valeur comprise entre 9,50 et l0,50 et son potentiel rédox est compris entre -400 et -600 mV, avec une électrode du calomel en tant que référence. On peut utiliser également, en tant que liquide réducteur à la place de l'hydrazine, le bromo-hydrure, le formol, l'acide formique, l'hydroxylamine etc.... REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de poudres métalliques peu oxydées à partir d'un métal ou d'un alliage métallique en fusion caractérisé en ce qu'on projette, sur un filet de coulée du métal ou de l'alliage, des jets de liquide sous haute pression, de manière à pulvériser et refroidir le métal ou l'alliage, et on recueille les particules de métal ou d'alliage qui en résultent, dans un bain d'eau contenant un liquide réducteur. 2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on agite en permanence le bain d'eau et de liquide réducteur. 3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce qu'on utilise, en tant que liquide réducteur, de l'hydrazine. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'on projette les jets de liquide à une pression comprise entre 2 et 100 bars.