Brevet FR2820438A1 — publié le 20020809

Procédé de fabrication d'un produit corroyé à haute résistance en alliage AIZnMgCu Domaine de l'invention L'invention concerne la fabrication de produits corroyés par laminage, filage ou forgeage en alliage d'aluminium du type AlZnMgCu à haute résistance mécanique, utilisés notamment dans la construction aéronautique, en particulier pour les extrados d'ailes d'avions. Etat de la technique Les alliages du type Al-Zn-Mg-Cu sont utilisés depuis plus de 50 ans dans la construction aéronautique, et notamment pour les extrados d'ailes. On a utilisé ainsi les alliages 7075, 7178, 7050, 7150 et, plus récemment les alliages 7055 et 7449. Ces alliages ont été le plus souvent utilisés à l'état T6, c'est-à-dire à un revenu correspondant au maximum de la limite d'élasticité en traction, ou à un état sur- revenu T76, T79 ou T77 pour obtenir une meilleure résistance à la corrosion. A titre d'illustration de cet état de la technique, on peut citer les brevets EP 0020505 de Boeing relatif à l'alliage 7150, les brevets US 4,477,292, US 4,832,758, US 4,863,528 et US 5,108,520 d'Alcoa sur le traitement T77, le brevet EP 0377779 d'Alcoa relatif à un procédé de fabrication de l'alliage 7055, et la demande de brevet EP 0670377 de la demanderesse décrivant un procédé de fabrication de tôles en alliage 7449. Les propriétés de l'alliage 7449 développé par la demanderesse pour les tôles destinées aux extrados de voilure sont étudiées dans la communication de T. Warner et al. " Aluminium alloy developments for affordable airframe structures ", Conference on Synthesis, Processing and Modelling of Advanced Materials, ASM International, Paris, 25-27 juin 1997, pp.77-88. La figure 2 de l'article, reproduite comme figure 1 ciaprès, représente les propriétés typiques de tôles d'épaisseur comprise entre 15 et 40 mm en cet alliage, à savoir la résistance à la rupture et la limite d'élasticité sens L en traction, la limite d'élasticité en compression sens L et le seuil de corrosion sous tension (sens ST), à l'état T651 et à un état T7x51 à résistance à la corrosion amélioré. Cet état a été identifié dans des publications ultérieures des mêmes auteurs comme T7951 (ou T79511 pour les produits filés), par exemple dans la communication de F. Heymès et al. "New aluminium semi- products for airframe application ", METEC Congress, D sseldorf, juin 1999, qui reprend la même figure. La figure 1 ci-après montre que la limite d'élasticité en compression à l'état T79 est inférieure à celle à l'état T6. A cet état T7951, les tôles en 7449 présentent, par rapport au 7150 à l'état T651 utilisé habituellement pour les extrados d'ailes d'avions commerciaux, un gain de 10% en limite d'élasticité en compression, une résistance améliorée à la corrosion feuilletante et sous tension et à la fatigue, sans diminution de la tolérance aux dommages. En résumé, l'état de la technique montre d'une part que la résistance mécanique à la compression est une propriété essentielle pour les extrados d'ailes, et que, d'autre part les fabricants d'alliages à haute résistance proposent pour cette application des produits soit à l'état T6, correspondant au pic de limite d'élasticité en traction, soit à un état T7 sur-revenu avec une meilleure résistance à la corrosion, mais avec une perte de résistance mécanique. Objet de l'invention L'invention a pour but d'améliorer encore la résistance mécanique en compression des produits en alliages 7000 à haute résistance destinés notamment aux extrados d'ailes d'avions sans perte sur les autres propriétés d'emploi L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium Al-Zn-Mg-Cu à haute résistance mécanique, comportant: - la coulée d'une ébauche en alliage de composition (% en poids): Zn: 9,0 - 11,0 Mg: 1,8 - 3,0 Cu: 1,2 - 2,6 l'un au moins des éléments Mn (0,05 - 0,4), Cr (0,05 - 0,30), Zr (0, 05 - 0,20), Hf (0,05 - 0,5), V (0,05 - 0,3), TI (0,01 - 0,2) et Sc (0,05 0,3), reste aluminium et impuretés inévitables, - éventuellement l'homogénéisation de cette ébauche, - la transformation à chaud de cette ébauche par laminage, filage ou forgeage, - la mise en solution et la trempe du produit obtenu, - éventuellement une traction contrôlée conduisant à un allongement permanent compris entre 1 et 3%, - le revenu du produit à une température et d'une durée telles que le produit atteigne le pic de limite d'élasticité sens L en compression. Description des figures La figure I représente les propriétés typiques, à savoir la limite élastique en traction (sens L), la résistance à la rupture en traction (sens L), la limite d'élasticité en compression (sens L) et le seuil de corrosion sous tension (sens ST), de tôles d'épaisseur comprise entre 15 et 40 mm en alliages 7150-T651, 7449-T651 et 7449- T7951 selon l'art antérieur. La figure 2 représente le domaine temps-température du revenu du procédé selon l'invention. La figure 3 représente la résistance à la rupture et la limite élastique en traction de tôles d'épaisseur 38 mm en alliage 7449 de l'exemple 1 en fonction du temps équivalent à 120 C du revenu pour différentes températures de revenu. La figure 4 représente la résistance à la rupture en traction (sens L) et la limite d'élasticité en traction et en compression (sens L) de tôles de 38 mm en alliage 7449 de l'exemple 2 en fonction du temps équivalent à 120 C du revenu. La figure 5 représente la limite d'élasticité en compression des tôles en alliages A et B de l'exemple 3 en fonction du temps équivalent à 120 du revenu. Description de l'invention L'invention repose sur la mise en évidence d'un décalage entre le pic de résistance mécanique en traction obtenu au revenu, qui correspond à ce qu'on nomme habituellement l'état T6, et le pic de résistance mécanique en compression. Bien qu'il soit connu depuis très longtemps que les extrados d'ailes travaillent surtout en compression, et que donc la limite d'élasticité en compression est une propriété dimensionnante pour les éléments de structure de cette partie d'aile, les métallurgistes ont toujours utilisé la résistance en traction pour définir l'état T6 de résistance maximale atteinte au revenu. Les inventeurs ont trouvé qu'entre les états T6 et T79 de l'art antérieur, il existait un état métallurgique pour lequel la limite d'élasticité en compression passe par un pic se situant entre 20 à 25 MPa au-dessus des limites d'élasticité en compression de ces deux états. Le procédé selon l'invention s'applique aux alliages du type Al-Zn-Mg-Cu à teneur élevée en zinc, comprise entre 7 et 11%, avec une teneur en magnésium comprise entre 1,8 et 3%, et de préférence entre 1,8 et 2,4%, et une teneur en cuivre entre 1,2 et 2,6% et de préférence entre 1,6 et 2, 2%. Elle s'applique en particulier aux alliages utilisés pour la fabrication d'éléments d'extrados d'ailes d'avions, par exemple les alliages 7055, 7349 et 7449, sous forme de produits corroyés, c'est-àdire laminés, filés ou forgés. Ce procédé comporte, de manière connue, la fabrication d'une ébauche, à savoir une plaque pour les produits laminés, une billette pour les produits filés ou un bloc de forge pour les produits forgés. Cette ébauche est, de préférence, homogénéisée à une température proche de la température de fusion commençante de l'alliage, comme indiqué dans la demande de brevet EP 0670377. Elle est ensuite transformée par laminage à chaud, filage ou forgeage, à la dimension désirée. Le produit obtenu est mis en solution, également à une température assez proche de la température de fusion commençante de l'alliage, cette température étant contrôlée par analyse enthalpique différentielle. La mise en solution est suivie d'une trempe, généralement à l'eau froide. Le produit trempé est soumis, de préférence, à une traction contrôlée conduisant à un allongement permanent compris entre 1 et 5%. Le produit subit ensuite un revenu pour obtenir le pic de limite d'élasticité en compression sens L. Le revenu peut être mono-palier, c'est-à-dire comportant une rampe de montée en température, linéaire ou non en fonction du temps, un palier à température constante dans la limite de tolérance de température du four utilisé, et un refroidissement jusqu'à la température ambiante. Dans le cas d'un revenu mono- palier, le palier est à une température comprise entre 120 et 150 C, et d'une durée comprise dans le parallélogramme AEFG de la figure 2, et de préférence entre 120 et C d'une durée comprise dans le parallélogramme ABCD de la figure 1. Le revenu peut également être bi-palier, avec un premier palier à une température comprise entre 80 et 120 C, et un second palier à une température plus élevée, comprise entre 120 et 160 C. Il peut également être tri-palier, avec un premier et un second palier dans les mêmes limites que le revenu bi-palier, et un troisième palier à une température plus basse que le second, comprise entre 100 et 140 C. Compte tenu du temps nécessaire, dans les fours industriels, pour les montées en température, il n'est guère envisageable d'avoir des paliers d'une durée inférieure à 2 h, et de préférence à 5 h. Dans tous les cas, on peut ramener les deux paramètres température et durée à un paramètre unique, le temps équivalent à 120 C, défini par la formule: fexp(- 16000 / T) dt t(eq) - '_ _ _ _ __ _ _ _ _ exp(-16000 / Tref) dans laquelle T est la température du palier de revenu en K, t la durée de traitement en heures et Tref la température de référence prise ici à 120 C, soit 393 K. La durée du revenu est comprise entre 100 et 250 h de temps équivalent à 120 C, et de 50 à h de plus que le temps équivalent correspondant au revenu T651. La durée de revenu nécessaire pour atteindre le pic en compression dépend de la composition de l'alliage, et notamment du rapport Cu/Mg, la durée nécessaire croissant avec ce rapport. Exemples Exemple 1 On a réalisé des tôles en alliage 7449 d'épaisseur 38 mm. La composition de l'alliage était la suivante (% en poids): Zn = 8,11 Mg = 2,19 Cu = 1, 94 Si = 0,04 Fe = 0,07 Zr = 0,09 Cr = 0,005 Ti = 0,025 reste aluminium et impuretés ( Les tôles ont subi un pré-élargissement pour passer d'une largeur de plaque de 1100 mm à 2500 mm, un laminage à chaud jusqu'à 38 mm avec une température de sortie à 378 C, une mise en solution à 475 C, une trempe à l'eau froide, et une traction contrôlée à 2,8% d'allongement permanent après une attente de 1 h après trempe. Des échantillons prélevés à mi-épaisseur des tôles ont été soumis à 11 revenus différents, de type mono- ou bi-palier, mentionnés au tableau 1. Les rampes de montée et de descente entre paliers étaient respectivement de 16 C/h et 65 C/h, correspondant à des vitesses observables sur des fours industriels de traitement thermique. Pour chaque revenu, on a calculé le temps équivalent à 120 C téq selon la formule: =exp(-16000 / T) dt t(eq)-'_ _ _ _ __ _ _ _ _ exp(-16000 / Tref) dans laquelle T est la température du palier de revenu en K, t la durée de traitement en heures et Tref la température de référence prise ici à 120 C, soit 393 K. Les 11 revenus essayés sont compris entre le revenu T651 et le revenu T7951 de l'art antérieur, et leurs paramètres, ainsi que les temps équivalents correspondants, sont indiqués au tableau 1. On a mesuré dans chaque cas les caractéristiques statiques en traction dans le sens L (résistance à la rupture Rm, limite d'élasticité R0,2 et allongement A) sur des éprouvettes TOR 6 prélevées à coeur des tôles. Les résultats sont la moyenne d'au moins deux mesures; ils sont indiqués au tableau 1, ainsi que sur la figure 3. Tableau 1 Revenu Revenu Teq à 120 C RO,2(L) Rm (L) A 1er palier 2ème palier (h) (Mpa) (MPa) (%) 24h- 120 C 24 617 661 12 48h-120 C 48 623 661 12 96h120 C 96 624 655 12 6h-135 C 29 616 655 12 12h-135 C 55 619 651 11 24h135 C 108 619 651 11 48h-135 C 215 611 642 11 24h-120 C 5h-150 C 125 620 649 11 24h-120 C 9h-150 C 196 613 642 11 24h-120 C 13h-150 C 265 607 636 10 24h-120 C 17h-150 C 336 595 627 10 On constate qu'au voisinage du pic, ce sont les revenus à plus basse température, c'est-à-dire à 120 C, qui conduisent aux valeurs de R0,2 et Rm les plus élevées. En ce qui concerne les revenus bi-palier, c'est la température du second palier qui est déterminante pour cet effet. Par ailleurs, les pics pour R0,2 et Rm sont voisins, mais pas exactement au même endroit. On peut définir le traitement T651 au pic comme le traitement permettant de s'approcher de la valeur maximum potentielle de R0,2 et de Rm à moins de 5 MPa près, tour en restant industriellement acceptable. Dans le cas présent, il s'agit du traitement de 48 h à 120 C. Exemple 2 On a réalisé, de la même manière que dans l'exemple 1, des échantillons prélevés dans des tôles de 38 mm d'épaisseur en alliage 7449 de composition: Zn = 8,38 Mg = 2,15 Cu = 1,96 Si = 0,04 Fe = 0,06 Zr = 0,11 reste aluminium i5 et impuretés ( Ces échantillons sont soumis à 8 revenus différents, compris entre le revenu T651 défini à l'exemple 1 et le revenu T7951. Les températures et durées de ces 8 revenus, ainsi que les temps équivalents à 120 C correspondants, sont indiqués au tableau 2. Tableau 2 Revenu Paramètres Temps équivalent A (T651) 48h-120 C 48 B 12h135 C 48 C 18h-135 C 78 D 24h-135 C 102 E 30h-135 C 130 F 24h-120 C + 5, 5h-150 C 130 G 24h-120 C+ lh-150 C 222 H (T7951) 24h-120 C + 17h-150 C 321 En plus des caractéristiques mécaniques de traction, on a mesuré la limite d'élasticité en compression dans le sens L sur des éprouvettes de diamètre 13 mm et de longueur mm, ainsi que la conductivité électrique sur des échantillons prélevés en surface. Les résultats, moyennes de deux mesures, sont indiqués au tableau 3, et sur la figure 4 pour Rm et R0,2 en traction, et R0,2 en compression. Tableau 3 Revenu Rm trac. R0,2 trac. A R0,2 Conduct. (MPa) (MPa) (%) comp(MPa) (MS/m) A 638 676 12,4 596 18,4 B 639 673 11,8 599 18,7 C 637 668 12,0 611 19,1 D 634 663 11,0 614 19,7 E 633 663 10,5 615 20,0 F 635 662 11,2 613 20,1 G 619 648 10,5 608 21,2 H 597 621 10,7 590 21,9 On constate que le revenu conduisant au pic de limite d'élasticité en compression (sens L) se situe à un temps équivalent de l'ordre de 150 h, c'est-à-dire à un temps équivalent intermédiaire entre un revenu T651 et un revenu T7951. La plage intéressante se situe entre 100 et 250 h de temps équivalent à 120 C, soit 50 à 200 h de plus que celui du revenu T651. Ce revenu au pic en compression conduit à un gain de 19 MPa par rapport au revenu T651 et de 25 MPa par rapport au revenu T7951. Exemple 3 On a fabriqué, de la même manière que dans les exemples précédents jusqu'à la trempe, des tôles en deux alliages 7449 dont les épaisseurs et les compositions sont indiquées au tableau 4. Tableau 4 Alliage e (mm) Si Fe Cu Mg Zn Zr Ti A 30 0,049 0,075 1,87 2,35 8,38 0,11 0,03 B 23 0,045 0,068 1,95 2,27 8,31 0,10 On a soumis ces tôles à différents revenus indiqués au tableau 5, les 11 premiers correspondant à l'alliage A et les 7 derniers à l'alliage B. On a mesuré sur des éprouvettes de diamètre 13 mm et de longueur 25 mm, prélevées à coeur des tôles, la limite d'élasticité R0,2 en compression sens L, ainsi que le module d'élasticité en compression, également sens L. Les résultats sont indiqués au tableau 5 et reportés, pour la limite d'élasticité, sur la figure 5 en fonction du temps équivalent à 120 C du revenu. Tableau 5 Revenu Revenu Revenu R0,2 compr. Module 1er palier 2ème palier 3ème palier (MPa) (MPa) 24h-80 C 24h-135 C 605 70281 24h-100 C 24h135 C 602 71200 24h-120 C 24h-135 C 607 72335 24h-100 C 18h-140 C 603 70598 24h-100 C 7h-150 C 601 70618 24h-100 C 2,5h-160 C 607 72302 24h100 C 30h-140 C 600 72806 24h-100 C 18h-140 C 24h-120 C 616 71621 24h100 C 7h-150 C 24h-120 C 615 70862 24h-100 C 2,5h-160 C 24h- 120 C 622 72569 T7951 587 24h-80 C 24h-135 C 635 72910 24h-120 C 24h-135 C 611 72222 24h-100 C 18h140 C 614 73244 24h-100 C 7h-1500 C 610 72349 24h-100 C 30h-140 C 596 70181 24h-100 C 7h-150 C 24h-120 C 621 71303 T7951 598 O10 On constate que le pic de limite d'élasticité en compression se situe pour un temps équivalent à 120 C compris entre 100 et 200 h, et que les revenus tri-palier conduisent à des valeurs plus élevées. Par ailleurs, on note par rapport au revenu T7951 une augmentation de la limite d'élasticité en compression de l'ordre de 15 MPa pour les revenus bipalier, et de 25 MPa pour les revenus tri-palier. 1l Revendications 1. Procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage d'aluminium AlZn-Mg- Cu à haute résistance mécanique, comportant: - la coulée d'une ébauche en alliage de composition (% en poids): Zn: 7,0 - 11,0 Mg: 1,8 3,0 Cu: 1,2 - 2,6 l'un au moins des éléments Mn (0,05 - 0,4), Cr (0,05 0,3), Zr (0,05 - 0,20), Hf (0,05 - 0,5), V (0,05 - 0,3), Ti (0,01 - 0,2) et Sc (0,05 - 0,3), reste aluminium et impuretés inévitables, éventuellement l'homogénéisation de cette ébauche, - la transformation à chaud de cette ébauche par laminage, filage ou forgeage, - la mise en solution et la trempe du produit obtenu, - éventuellement une traction contrôlée conduisant à un allongement permanent compris entre 1 et 3%, le revenu du produit à une température et d'une durée telles que le produit atteigne le pic de limite d'élasticité sens L en compression. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en magnésium de l'alliage est comprise entre 1,8 et 2,4%. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la teneur en cuivre de l'alliage est comprise entre 1,6 et 2,2%. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'alliage est le 7349 ou le 7449. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'alliage est le 7055. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le revenu est un revenu mono-palier à une température et une durée comprises dans le parallélogramme AEFG dont les sommets ont, dans un diagramme température - durée, les coordonnées suivantes: A: 120 C - 100 h E: 150 C - 5 h F: 150 C-40h G: 120 C -700 h 7. Procédé selon la revendications 6, caractérisé en ce que le revenu est un revenu mono-palier à une température et une durée comprises dans le parallélogramme ABCD dont les sommets ont, dans un diagramme température durée, les coordonnées suivantes: A: 120 C - 100 h B: 145 C - 9 h C: 145 C - 22h D: 120 C - 230 h 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le revenu a une durée en temps équivalent à 120 C comprise entre 100 et 250 h. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le revenu a une durée en temps équivalent à 120 C supérieure de 50 à 200 h à celle correspondant à l'état T651.