Brevet FR2802342A1 — publié le 20010615

La présente invention concerne un élément à ondes magnétostatiques et, plus précisément, un élément à ondes magnétostatiques qui convertit par exemple micro-ondes en ondes magnétostatiques qui se propagent dans une couche mince de grenat magnétique monocristallin et qui convertit les ondes magnétostatiques en micro-ondes constituant un signal de sortie, ainsi son procédé fabrication. La figure 1 des dessins annexés montre un exemple d'élément ' ondes magnétostatiques selon la présente invention. Un élément à ondes magnéto- statiques 0 contient un substrat non magnétique 12 qui peut être constitue par exemple par un grenat de gadolinium et de gallium (GGG). Une couche mince de grenat magnétique monocristallin 14, qui peut être par exemple un grenat d'yttrium et de fer (YIG,) est formée sur le substrat non magnétique 2. Par ailleurs, deux lignes formant microbandes 16 et 18, séparées par une distance déterminée, sont formées sur la couche mince 14. La ligne formant microbande 16 est utilisée pour l'entrée des signaux et la ligne formant microbande 18 utilisée pour la sortie des signaux. Quand un tel élément à ondes magnétostatiques 10 est utilisé, un champ magnétique H est appliqué, par exemple, dans une direction parallèle aux lignes formant microbandes 16 et 18. Ainsi, quand un signal hyperfréquence est appliqué ' l'une des lignes formant microbandes comme la ligne formant microbande 16, il est convertit en une onde magnétostatique qui se propage dans la couche mince de grenat magnétique monocristallin 14 pour être convertie ensuite micro-ondes au niveau de l'autre ligne formant microbande pour constituer signal de sortie hyperfréquence. Avec un tel élément à ondes magnétostatiques, quand signal d'entrée ayant une puissance électrique Pin qui n'est pas inférieure est introduit une fréquence fo, un signal ayant une puissance électrique qui est inférieure à celle du signal d'entrée de la valeur Pin-Psh est émis seulement au voisinage de la fréquence fo, comme le montrent les figures 2A et 2B annexées. Ce comportement peut être utilisé pour la production d'un amplificateur signal/bruit (SB) ou d'un limiteur, notamment. Ainsi, cet élément à ondes magnétostatiques produit un signal de sortie ayant une puissance électrique inférieure à celle du signal d'entrée à la fréquence On observe également un phénomène selon lequel le signal de sortie est supprimé pour un signal d'entrée ayant une puissance électrique inférieure à Psh dans région de fréquence qui est inférieure ou supérieure à fo. Bien qu'il soit préférable que le signal de sortie ne soit pas supprimé pour un signal d'entrée ayant une puissance électrique qui n'est pas supérieure à Psh en pratique, ce phénomène existe en réalité, ce qui détériore les propriétés d'un élément à ondes magnétostatiques. général, il est souhaitable qu'un élément à ondes magnétostatiques qui a de bonnes propriétés ait une bande passante étroite dans laquelle signal de sortie est supprimé pour un signal d'entrée ayant une puissance électrique qui n'est pas supérieure à Psh. Autrement dit, on préfère un élément à ondes magnéto- statiques à bande passante Ba étroite dans lequel un signal de sortie réduit de 3 dB ou plus voisinage de la fréquence fo, comme le montrent les figures 2A et 2B. Ainsi, la présente invention concerne un élément à ondes magnéto- statiques à bande passante Ba étroite où un signal de sortie est réduit de 3 dB ou plus au voisinage de la fréquence fo dans le cas d'un signal d'entrée ayant une puissance électrique qui n'est pas supérieure à Psh, ainsi qu'un procédé de fabrication élément à ondes magnétostatiques. L'élément à ondes magnétostatiques selon la présente invention comprend couche mince de grenat magnétique monocristallin contenant environ S en masse ou moins de Pb. Cette couche mince de grenat magnétique monocristallin peut être formée sur un substrat non magnétique par le procédé épitaxial en phase liquide, éventuellement au moyen d'une matière première comprenant M003. En outre, cette couche mince de grenat magnétique monocristallin peut être à base de grenat d'yttrium et de fer. Par ailleurs, deux lignes formant microbandes sensiblement parallèles et séparées par une distance spécifique peuvent être formées sur la couche mince de grenat magnétique monocristallin. Cet élément est fabriqué selon la présente invention par un procédé de fabrication qui comprend les étapes de préparation d'une matière première par fusion dans un solvant, dont le composant principal est un oxyde de molybdène et qui est sensiblement exempt de Pb, d'un composant destiné à former couche mince de grenat magnétique monocristallin, et de mise en contact de cette matière première avec un substrat d'ensemencement pour faire croître une couche mince de grenat magnétique monocristallin ayant une teneur en Pb d'environ ppm ou moins en masse sur le substrat d'ensemencement. L'oxyde de molybdène peut être contenu dans le solvant à raison d'environ 90 mol% et peut être M003, et le solvant peut comprendre en outre un oxyde métal alcalin, par exemple à raison d'environ 10 à 50 mol%. Par ailleurs, le substrat d'ensemencement est un substrat non magnétique qui peut être constitué par un grenat de gadolinium et de gallium. Pour former une couche mince de grenat magnétique monocristallin sur un substrat non magnétique par le procédé épitaxial en phase liquide, on utilise une solution sursaturée d'un composant formant couche mince monocristalline fondu à titre de soluté dans un composant solvant, et on met cette solution en contact avec un substrat non magnétique en rotation de manière à faire croître un monocristal sur le substrat non magnétique. Selon les procédés les plus répandus, on utilise un composé de Pb parmi les composants du solvant. De ce fait, la couche mince de grenat magnétique monocristallin ainsi formée inclut Pb n'est pas un élément destiné à constituer le grenat magnétique. la suite de recherches visant à étudier la relation entre la teneur en Pb d'une couche mince de grenat magnétique monocristallin et la bande passante Ba dans laquelle le signal de sortie est réduit de 3 dB ou plus au voisinage de la fréquence on a constaté que Ba devient plus étroite quand la teneur Pb diminue, comme le montre la figure 3 des dessins annexés. On a donc supposé qu'il était possible d'obtenir un élément à ondes magnétostatiques ayant bonnes propriétés si la couche mince de grenat magnétique monocristallin était sensiblement exempte de Pb. Ainsi, on note que la teneur en Pb doit être d'environ 5 ppm en masse ou moins, car la limite de détection de la spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif est d'environ 5 ppm en masse pour mesurer la teneur en Pb d'une couche mince de grenat magnétique monocristallin. Ainsi, selon la présente invention, il est possible de rendre plus étroite la bande passante Ba dans laquelle la puissance électrique d'un signal de sortie est abaissée de 3 dB ou plus au voisinage de la fréquence fo, si la couche mince de grenat magnétique monocristallin formée sur un substrat non magnétique a une teneur en Pb d'environ 5 ppm en masse ou moins. Dans ces conditions, il est possible d'obtenir un élément à ondes magnétostatiques ayant de bonnes propriétés de fréquence et de l'utiliser dans la fabrication d'un amplificateur S/B ou d'un limiteur ayant de bonnes propriétés. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux dans la description détaillée qui suit et se réfère aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels - la figure 1 est une vue montrant la structure d'un élément à ondes magnétostatiques ; les figures 2A et 2B sont des graphiques montrant la relation entre les signaux d'entrée et les signaux de sortie dans un élément à ondes magnéto- statiques conventionnel ayant la structure montrée sur la figure 1 ; et la figure 3 est un graphique montrant la relation entre la teneur en impureté d'une couche mince de grenat magnétique monocristallin et la bande passante Ba de l'élément à ondes magnétostatiques montré sur la figure 1. Un élément à ondes magnétostatiques 10 ayant la structure représentée sur la figure 1 est utilisé selon la présente invention. Dans cet élément, un substrat constitué par un grenat de gadolinium et de gallium (GGG) est utilisé comme substrat magnétique 12 ou substrat d'ensemencement, par exemple, et une couche mince de grenat d'yttrium et de fer (YIG) est utilisée comme couche mince de grenat magnétique monocristallin 14 qui a une teneur en Pb d'environ 5 ppm en masse moins. Des matières premières liquides fondues contenant un composant formant couche mince monocristalline fondu dans un solvant contenant des composés sensiblement exempts de Pb sont préparées pour former la couche mince de grenat magnétique monocristallin 14. Pour ce faire ces matières premières liquides fondues sont préparées dans un état sursaturé sont mises en contact avec le substrat non magnétique 12 qui est en rotation. Comme solvant exempt de Pb, il est possible d'utiliser un solvant dont le composant principal est un oxyde de molybdène qui peut être Mo0z ou M003, car on suppose que M002 est converti en M003 lors de la fusion des matières premières à haute température. Par ailleurs, le solvant contient de préférence un oxyde de métal alcalin comme l'oxyde de lithium, l'oxyde de potassium, notamment, en plus oxyde de molybdène. Ces oxydes de métaux alcalins ont pour effet de supprimer l'évaporation de l'oxyde de molybdène et de diminuer la viscosité des matières premières liquides fondues. II est préférable aussi de combiner l'oxyde de molybdène et l'oxyde de métal alcalin à raison d'environ 50-90 mol% d'oxyde de molybdène et d'environ 10-50 mol% d'oxyde de métal alcalin, car ceci améliore les propriétés de surface spéculaire de la couche mince de grenat magnétique monocristallin obtenue. On note que, quand la teneur en oxyde de molybdène est inférieure à environ 50 mol% et quand la teneur en oxyde de métal alcalin dépasse environ 50 mol%, le point de fusion des matières premières liquides fondues augmente, ce qui rend plus délicate une croissance épitaxiale en phase liquide stable d'une couche mince de grenat magnétique monocristallin. D'autre part, quand la teneur en oxyde de molybdène dépasse environ 90 mol% et quand la teneur en oxyde de métal alcalin est inférieure à environ 10 mol%, la quantité d'oxyde de molybdène évaporé augmente pendant la croissance cristalline, ce qui a tendance rendre moins reproductible la croissance cristalline. Le solvant peut inclure en outre de l'oxyde de bismuth, de l'oxyde de baryum ou de l'oxyde de bore, notamment. Toutefois, il est préférable qu'il ne contienne pas d'oxyde de baryum car le baryum de l'oxyde de baryum parvient dans la couche mince de grenat magnétique monocristallin pendant la croissance épitaxiale en phase liquide de la couche mince, ce qui a une influence sur les propriétés magnétostatiques. Concernant l'oxyde de bismuth, une quantité d'oxyde de bismuth trop élevée rend délicate la formation d'une couche mince monocristalline à surface spéculaire. Toutefois, l'oxyde de bismuth peut être utilisé à titre d'additif à l'état de traces, de même que l'oxyde de bore. L'élément à ondes magnétostatiques 10 ainsi obtenu comporte une couche mince de grenat magnétique monocristallin 14 dans laquelle Pb n'est pas détecté par spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif, ce qui permet d'obtenir une bande passante Ba plus étroite dans laquelle la puissance électrique du signal de sortie est abaissée de 3 dB ou plus au voisinage de la fréquence fo, comme le montre la figure 3. II est ainsi possible d'obtenir un élément à ondes magnétostatiques 10 ayant de bonnes propriétés de fréquence. Exemple 1 Tout d'abord, on a combiné M00; et Li2O en tant que composants du solvant et Fe203 et Y103 en tant de composants de YIG pour former une couche mince de grenat magnétique monocristallin, dans le rapport molaire M003 : Li2O Y203 : Fe203 = 39,1 : 37,5 : 16,9 : 6,5. On a introduit ce mélange dans un creuset en Pt, on l'a fait fondre pendant 12 h à 1200 C, on l'a refroidi à 1100 C et on mis en contact avec un substrat de GGG d'un diamètre de 52 mm pendant 2 h pour former une couche mince de YIG monocristallin d'une épaisseur d'environ 5 pm sur le substrat de GGG. On a analysé la composition de la couche mince de YIG monocristallin par spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif. Ainsi on a détecté Mo, Li et Pt à titre de composants autres que Fe203 et Y203 qui étaient les composants monocristallins, comme le montre le tableau 1 ci-dessous. Cependant, les teneurs de Mo, Li et Pt étaient toutes extrêmement basses et ne dépassaient pas 40 ppm en masse. est naturel que l'on n'ait pas détecté Pb dans la couche mince monocristalline. Tableau 1 Eléments d'impuretes Teneur des impuretés ( m en masse) Mo 36 Li 22 Pt 16 On a formé deux lignes formant microbandes sensiblement parallèles entre elles et séparées par une distance spécifique sur la couche mince de YIG monocristallin ainsi préparée pour obtenir un élément à ondes magnétostatiques tel que celui qui est représenté sur la figure 1. La bande passante Ba était de 1,4 MHz d'après une mesure dans laquelle on a fixé la fréquence fo du signal d'entrée à 1,5 GHz, on a fixé la puissance électrique Pin du signal d'entrée à -17 dBm et on a fixé le champ magnétique appliqué H à 8 000 A/m. La valeur de 1,4 MHz pour la bande passante ainsi obtenue était extrêmement satisfaisante car, comme le montre une comparaison avec celle de la figure 3, elle était égale à seulement 115 à 1l2 de celle obtenue avec une couche mince de YIG mono- cristallin contenant Pb produite à partir de matières premières liquides fondues constituées par un système Pb0-B203. Exemple 2 On a combiné Mo03 et K20 à titre de composants du solvant et Fe203 et Y,03 à titre de composants de YIG dans le rapport molaire Mo03 : K20 : Y203 : Fe203 = 39,1 : 37,5 : 16,9 : 6,5. On a introduit ce mélange dans un creuset en Pt, on l'a fait fondre pendant 12 h à 1200 C, on l'a refroidi à 1100 C et on l'a mis en contact avec un substrat de GGG d'un diamètre de 52 mm pendant 2 h pour former une couche mince de YIG monocristallin d'une épaisseur d'environ 5 gm sur le substrat de GGG. On a analysé la composition de la couche mince de YIG monocristallin par spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif. Ainsi, on a détecté Mo, K et Pt comme composants différents de Fe203 et Y203 qui étaient les composants monocristallins, comme le montre le tableau 2 ci- dessous. Toutefois, les teneurs en Mo, K et Pt étaient toutes extrêmement faibles ne dépassaient pas 40 ppm en masse. Il est normal que l'on ait pas détecté Pb dans la couche mince monocristalline. Tableau 2 Eléments d'impuretés Teneur des impuretés ( m en masse Mo 40 K 33 Pt 23 On a formé deux lignes formant microbandes sensiblement parallèles séparées par une distance spécifique sur la couche mince de monocristallin ainsi préparée, et on a ainsi obtenu un élément à ondes magnétostatiques tel que celui représenté sur la figure 1. La bande passante Ba était de ,6 MHz selon une mesure dans laquelle on a fixé la fréquence fo du signal d'entrée à 1,5 GHz, on a fixé la puissance électrique Pin du signal d'entrée à -17 dBm et a fixé le champ magnétique appliqué H à 8 000 A/m. La valeur de 1,6 MHz obtenue pour la bande passante était extrêmement satisfaisante car, d'après une comparaison avec celle de la figure 3, cette valeur était égale seulement à 115 à 1/2 de celle obtenue avec une couche mince de YIG monocristallin contenant Pb qui avait été produite avec des matières premières constituées par un système Pb0-B,03. On a ainsi confirmé que l'on obtient un élément à ondes magnéto- statiques ayant de bonnes propriétés de fréquence quand on ne détecte pas de composant Pb dans une monocouche de grenat magnétique monocristallin par spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif, c'est-à-dire quand la teneur en Pb est inférieure ou égale à 5 ppm en masse ou est inférieure à la limite de détection par spectroscopie d'émission à plasma à couplage inductif. REVENDICATIONS 1. Elément à ondes magnétostatiques caractérisé ce qu'il comprend une couche mince de grenat magnétique monocristallin (1 contenant environ 5 ppm en masse de Pb ou moins. 2. Elément selon la revendication 1 caractérisé ce que la couche mince de grenat magnétique monocristallin contient Mo. 3. Elément selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la couche mince de grenat magnétique monocristallin ne contient pas Ba. 4. Elément selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche mince de grenat magnétique monocristallin est une couche mince monocristalline de grenat d'yttrium et de fer. 5. Elément selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend en outre deux lignes formant microbandes séparées (16, 18) disposées sensiblement parallèlement entre elles sur ladite couche mince de grenat magnétique monocristallin. 6. Procédé de fabrication d'un élément à ondes magnétostatiques comportant une couche mince de grenat magnétique monocristallin caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de formation d'une solution de matières premières comprenant un solvant sensiblement exempt de Pb comprenant un oxyde de molybdène et un composant formant une couche mince de grenat magnétique monocristallin, de mise en contact de cette solution de matières premières avec un substrat ( pour faire croître sur ledit substrat une couche mince de grenat magnétique monocristallin (14) ayant une teneur en Pb d'environ 5 ppm en masse ou moins. 7. Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que ledit oxyde de molybdène comprend M003. 8. procédé selon l'une quelconque des revendications 6 et 7 caractérisé en ce que ledit solvant comprend en outre un oxyde de métal alcalin. 9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que ledit solvant comprend environ 50-90 mol% dudit oxyde de molybdène et environ 10-50 mol% dudit oxyde métal alcalin. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 9 caractérisé en ce que ledit composant formant une couche mince monocristalline comprend un composant de grenat d'yttrium et de fer. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 10 caractérisé en ce que ledit substrat est un substrat non magnétique. 12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que ledit substrat non magnétique comprend un grenat de gadolinium et de gallium. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12 caractérisé en ce qu'il comprend en outre la formation de deux lignes formant microbandes (16, 18) sensiblement parallèles sur ladite couche mince de grenat magnétique monocristallin (14).