Brevet FR2800467A1 — publié le 20010504

L'invention concerne un procédé pour l'essai non destructif de cibles de pulvérisation pour la détection de défauts internes, et plus particulièrement un procédé pour déterminer la dimension réelle d'inclusion de défauts mesurée par un essai aux ultrasons. La pulvérisation cathodique est un procédé de dépôt impliquant un bombardement ionique d'une cible composée d'une matière devant être déposée sur un substrat. La cible fait partie d'un ensemble à cathode dans une chambre vidée d'air, contenant un gaz inerte tel que de l'argon. Un champ électrique est établi entre l'ensemble à cathode et une anode dans la chambre, et le gaz est ionisé par collision avec des électrons éjectés depuis la surface de la cathode, formant un plasma entre la surface de la cible et le substrat. Les ions positifs du gaz sont attirés vers la surface de la cathode, et des particules de matière délogées lorsque les ions heurtent la cible traversent alors l'enceinte et se dépcsent en un film mince sur un substrat ou plusieurs substrats positionnés sur un support maintenu au potentiel d'anode ou au voisinage de ce potentiel. Cette technique de dépôt a été largement appliquée dans l'industrie électronique pour revêtir des tranches de semiconducteur en silicium avec de l'aluminium ou un alliage d'aluminium lors de la fabrication de circuits intégrés. La fabrication de circuits intégrés à un niveau élevé d'intégration, par exemple des mémoires vives dynamiques (DRAM) d'une capacité supérieure à 4 MB, nécessite le dépôt de couches métalliques d'interconnexion de faible épaisseur (environ 1 Mm), qui sont ensuite gravées par attaque chimique pour former des lignes extrêmement fines (d'une largeur inférieure à 0,5 Mm), permettant un accès individuel à chaque position de mémoire. Dans ces conditions, tout défaut dans la couche de métallisation, dont la dimension est proche de la largeur d'une ligne d'interconnexion, peut conduire à un défaut matériel pendant l'opération de gravure du circuit intégré, et aboutir au rejet du circuit intégré. Dans le cas des générations actuelles et futures de circuits à ultra haute intégration, par exemple les mémoires DRAM de 16 MB ou plus, la finesse de la gravure a pris une importance considérable, et la largeur de la ligne a été portée à quelques dixièmes de micromètres, étant de l'ordre de 0,2 à 0,5 pm. Des défauts tels que des inclusions provenant de la cible déposée sur le substrat en semiconducteur pendant la pulvérisation cathodique sont devenus une cause majeure de rejet des circuits intégrés, et ces défauts coûtent chaque année d'importantes sommes d'argent à l'industrie électronique mondiale. Pour réduire le nombre de substrats revêtus d'un film mince, rejetés par suite de défauts de gravure par attaque chimique du fait d'inclusions ou d'autres défauts de la cible de pulvérisation, un examen non destructif portant sur ces défauts internes est réalisé sur des cibles de pulvérisation à. cathode en aluminium ou en alliage d'aluminium. Des procédés de contrôle par ultrasons sont habituellement utilisés pour cet examen, procédés dans lesquels la cible est immergée dans un liquide et la matière est soumise à un balayage pour la recherche de défauts. La dimension du défaut est habituellement déterminée en comparant l'amplitude du signal généré avec le signal provenant d'un défaut artificiel de dimension connue, usiné dans une cible vierge de référence. Comme décrit dans le brevet des E.U.A. n 5 887 481, un capteur ou une sonde à ultrasons est étalonné par rapport à des défauts artificiels constitués de trous à fond plat ayant un diamètre de 0,1 mm usinés dans une cible composée d'un alliage identique ayant des caractéristiques métallurgiques similaires à celles du produit devant être contrôlé. Les cibles devant être contrôlées sont ensuite immergées dans le liquide et l'amplitude de l'écho d'ultrasons obtenu est comparée à l'amplitude du défaut artificiel pour déterminer la dimension relative des défauts. De plus, le nombre d'échos dépassant l'amplitude correspondant au défaut artificiel de 0,1 mm peut être compté. Ce procédé permet de rejeter des cibles ayant de trop nombreux défauts par unité de volume ou ayant des défauts de grandes dimensions afin d'empêcher l'utilisation de ces cibles qui peuvent avoir un effet négatif sur la qualité du film pulvérisé. Un inconvénient de ce procédé est que la dimension maximale admissible d'un défaut dans des cibles de pulvérisation qui doivent convenir aux dimensions en largeur actuelles des lignes est inférieure d'un facteur d'environ 10 aux dimensions les plus petites des défauts artificiels qui peuvent être matériellement usinés dans les cibles vierges de référence. I1 risque donc d'y avoir une grande différence entre la dimension des défauts réels et la dimension du défaut artificiel auquel ils sont comparés. On a donc besoin de développer un procédé pour déterminer des dimensions de défauts réelles dans des cibles de pulvérisation cathodique soumises à un examen par ultrasons, qui soit précis et relativement aisé à exécuter. L'invention propose un procédé de contrôle non destructif de cibles de pulvérisation par un examen aux ultrasons pour déterminer la dimension réelle de défauts à l'intérieur de la matière des cibles. À cet effet et conformément aux principes de l'invention, des signaux ultrasonores générés à partir de défauts réels de dimension inconnue sont comparés à des mesures de dimension métallurgique des mêmes défauts réels. Pour les mesures de dimension métallurgique, un défaut réel peut être mesuré par élimination par meulage et polissage de la surface du métal de la cible jusqu'à ce que le défaut soit' mis à nu et par l'utilisation d'un microscope électronique à balayage, d'un microscope optique ou d'un autre dispositif de mesure pour déterminer la dimension. Un facteur de corrélation peut être obtenu à partir de la comparaison de la mesure par ultrasons et de la mesure métallurgique pour une matière particulière de la cible de pulvérisation, lequel facteur, lorsqu'il est multiplié par des signaux ultrasonores générés à partir de toute cible de pulvérisation constituée de cette matière, fournit des estimations précises et fiables des dimensions des défauts réels. Lorsque le nombre de défauts internes ayant une grande dimension réelle dépasse un nômbre minimal acceptable, la cible de pulvérisation peut être rejetée pour éviter la formation de défauts par attaque chimique dans des substrats revêtus d'un film mince. Ces objets et avantages ainsi que d'autres de la présente invention ressortiront mieux de- la description détaillée suivante. Une cible de pulvérisation est immergée dans un liquide et soumise à un balayage pour la recherche de défauts internes en utilisant du matériel de balayage par ultrasons. La cible de pulvérisation est habituellement montée sur un support, qui est descendu dans le liquide. L'examen par ultrasons est exécuté à une fréquence d'environ 5 à 50 MHz, et avantageusement comprise entre 15 et 25 MHz, le faisceau d'ultrasons étant focalisé de façon à balayer la cible sur sa largeur. Des défauts à l'intérieur de la matière, tels que des inclusions, génèrent des signaux, ou des ondes, et cette information est appliquée à un ordinateur, lequel relève les données. Les amplitudes des ondes ultrasonores sont mesurées puis enregistrées. Cette même cible est ensuite soumise à un contrôle métallurgique par montage de sections de la cible, par exemple dans un moule en matière plastique, et élimination par meulage et polissage de la surface métallique de la cible en petites couches jusqu'à la mise à découvert d'un ou plusieurs des défauts. Ceci peut être réalisé à l'aide de roues classiques de meulage et de polissage qui utilisent des papiers abrasifs de plus en plus fins. Si cela est souhaité, une attaque chimique classique peut également être effectuée pour parvenir également -à une mise à nu des inclusions. Les dimensions des défauts sont mesurées à l'aide d'un dispositif de mesure, tel qu'un microscope électronique à balayage ou un microscope optique, et avantageusement â l'aide d'un microscope électronique à balayage à un grossissement d'environ 1000X à 2000X, qui est capable de déterminer avec précision des dimensions de défauts extrêmement petits. Une fois que la mesure de dimension métallurgique est obtenue, elle est comparée à l'amplitude du signal généré à partir de l'examen par ultrasons. On peut alors déterminer un facteur de corrélation qui, lorsqu'il est multiplié par la mesure par ultrasons, donne la dimension réelle du défaut telle que mesurée par le procédé de contrôle métallurgique. Une fois que le facteur de corrélation a été déterminé pour une matière particulière de la cible de pulvérisation, d'autres cibles de pulvérisation de cette même matière peuvent être soumises à un examen par ultrasons, et les amplitudes des signaux ainsi générés peuvent ensuite être multipliées par le facteur de corrélation pour déterminer les dimensions réelles des défauts. Ainsi, une fois qu'un facteur de corrélation a été déterminé, il n'est pas nécessaire de procéder de nouveau à un contrôle métallurgique pour déterminer avec précision la dimension des défauts dans la matière de la cible de pulvérisation. À titre d'exemple, une cible de pulvérisation en A1/0,5% de Cu a été examinée pour la recherche d'inclusions et d'autres défauts en utilisant une transmission d'ultrasons d'une fréquence comprise dans la plage d'environ 15 à 25 MHz. Quatre défauts ont été sélectionnés et les amplitudes des signaux générés présentaient une dimension de défaut moyenne de 250 gym. Cette cible vierge de pulvérisation a ensuite été coupée et des échantillons ont été prélevés des zones présentant les défauts. Ces échantillons ont d'abord été montés, meulés et polis puis examinés au microscope SEM/EDAX (analyseur à décharge d'électrons) à un grossissement de 1000X à 2000X, grâce à quoi on a localisé un certain nombre de défauts. Des images micrographiques ont été prises et les défauts ainsi mesurés présentaient une dimension moyenne de 25 pm. À partir de ces données, on a déterminé que le facteur de corrélation était de 0,1. Ainsi, pour des matières de cible de pulvérisation en A1/0,5% de Cu, les amplitudes des signaux générés à partir d'un examen aux ultrasons peuvent être multipliées par le facteur de corrélation de 0,1 pour déterminer la dimension réelle de chaque défaut détecté. Le procédé de l'invention permet une détermination de la dimension de défaut pour des cibles de pulvérisation soumises à un examen par ultrasons, plus précise et plus représentative que les procédés de l'art antérieur. Étant donné que ce procédé utilise des défauts réels plutôt que des défauts usinés de façon artificielle, il évite les inconvénients du procédé de l'art antérieur associés aux défauts artificiels et procure un meilleur moyen pour accepter ou rejeter des cibles destinées à des opérations essentielles de fabrication de circuits, limitant ainsi le risque d'expédition de cibles de pulvérisation défectueuses à des clients. En outre, le procédé de l'invention réduit le temps et le coût demandés pour l'évaluation des défauts, car il n'est pas nécessaire que chaque défaut détecté soit comparé à un défaut de cible de référence pour que sa dimension soit déterminée. On doit comprendre que le facteur de corrélation diffère d'un métal à un autre métal et d'un alliage à un autre alliage et que, par conséquent, l'essai de corrélation initial doit être exécuté pour un type particulier de matière de cible de pulvérisation afin de déterminer le facteur de corrélation correspondant à cette matière particulière. Pour de l'aluminium et des alliages d'aluminium faiblement alliés, on a déterminé que le facteur de corrélation était d'environ 0,1. Une fois que le facteur de corrélation est déterminé, il n'est pas nécessaire de procéder de nouveau à l'essai de corrélation pour cette matière particulière. Les principes de l'invention s'appliquent à n'importe quel type de métal ou d'alliage utilisé pour la fabrication de cibles de pulvérisation. Une fois que les dimensions réelles des défauts sont déterminées pour des défauts internes détectés dans une matière d'une cible de pulvérisation, une décision peut être prise pour accepter ou rejeter la cible. Habituellement, des cibles de pulvérisation sont rejetées lorsque le nombre de défauts internes ayant une dimension réelle supérieure à une dimension maximale prédéterminée dépasse une quantité maximale acceptable. Dans une forme de réalisation de l'invention, avec des largeurs de lignes de courant de 0,2 à 0,5 Mm, la dimension maximale prédéterminée d'un défaut est d'environ 50 um, et le nombre de défauts internes ayant une dimension réelle supérieure à cette dimension prédéterminée ne doit pas dépasser la valeur maximale acceptable de 25 sur une cible d'un diamètre de 30 cm environ. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la détermination non destructive de la dimension réelle de défauts d'une cible soumise à un examen par ultrasons, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes dans lesquelles on obtient une mesure par ultrasons de la dimension d'un défaut interne réel ayant une dimension" inconnue dans une matière d'une cible de pulvérisation en balayant la matière et en enregistrant une amplitude d'un signal généré ; on obtient une mesure métallurgique de la dimension du défaut interne en mettant à nu le défaut interne et en mesurant sa dimension réelle à l'aide d'un dispositif de mesure ; et on met en corrélation la mesure par ultrasons avec la mesure métallurgique pour obtenir un facteur de corrélation pour la matière de la cible de pulvérisation, lequel facteur, lorsqu'il est multiplié par une mesure future par ultrasons d'un défaut interne, donne la dimension réelle de ce défaut. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en éliminant par meulage et polissage une ou plusieurs couches superficiel les de la matière de la cible de pulvérisation jusqu'à ce que le défaut interne soit mis à nu. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en mettant à nu le défaut et en mesurant la dimension réelle par l'utilisation d'un microscope électronique à balayage. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en mettant à nu le défaut et en mesurant la dimension réelle par l'utilisation d'un microscope optique. 5. Procédé pour l'élimination de cibles défectueuses ayant une quantité inacceptable de défauts internes plus grands qu'une dimension prédéterminée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes dans lesquelles on obtient une mesure par ultrasons de la dimension d'un défaut interne réel ayant une dimension inconnue dans une matière d'une cible de pulvérisation en balayant la matière et en enregistrant une amplitude d'un signal généré ; on obtient une mesure métallurgique de la dimension du défaut interne en mettant à nu le défaut interne et en mesurant sa dimension réelle à l'aide d'un dispositif de mesure ; on met en corrélation la mesure par ultrasons avec la mesure métallurgique pour obtenir un facteur de corrélation pour la matière de la cible de pulvérisation, lequel facteur, lorsqu'il est multiplié par une mesure future par ultrasons d'un défaut interne, donne la dimension réelle de ce défaut ; on obtient une mesure par ultrasons pour un ou chacun de plusieurs défauts internes ayant une dimension inconnue à l'intérieur d'une cible de pulvérisation constituée de la matière de cible de pulvérisation ; on multiplie la mesure par ultrasons pour chaque défaut interne par le facteur de corrélation pour déterminer la dimension réelle de chaque défaut interne ; et on rejette une cible de pulvérisation dans laquelle le nombre de défauts internes ayant une dimension réelle plus grande que ladite dimension prédéterminée dépasse une valeur maximale acceptable. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en éliminant par meulage et polissage une ou plusieurs couches superficiel les de la matière de la cible de pulvérisation jusqu'à ce que le défaut interne soit mis à nu. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en mettant à nu le défaut et en mesurant la dimension réelle par l'utilisation d'un microscope électronique à balayage. 8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mesure métallurgique est obtenue en mettant à nu le défaut et en mesurant la dimension réelle par l'utilisation d'un microscope optique. 9. Procédé pour l'élimination de cibles défectueuses en aluminium ayant une quantité inacceptable de défauts internes plus grands qu'une dimension prédéterminée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes dans lesquelles on obtient une mesure par ultrasons pour un ou chacun de plusieurs défauts internes ayant une dimension inconnue à l'intérieur d'une cible de pulvérisation constituée d'aluminium ou d'un alliage d'aluminium ; on multiplie la mesure par ultrasons pour chaque défaut interne par un facteur de corrélation d'environ 0,1 pour déterminer la dimension réelle de chaque défaut interne ; et on rejette une cible de pulvérisation dans laquelle le nombre de défauts internes ayant une dimension réelle plus grande que ladite dimension prédéterminée dépasse une valeur maximale acceptable. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la dimension prédéterminée est inférieure à environ 50 gm et la valeur maximale acceptable est de 25.