Brevet FR2807162A1 — publié le 20011005

La présente invention concerne une sonde d'analyse de surface pour un microscope à force atomique, du type comportant un corps de support une lame déformable élastiquement liée au corps, la lame étant munie d'une pointe adaptée pour entrer en contact avec un échantillon à analyser. L'invention concerne en outre un microscope à force atomique com portant une telle sonde d'analyse. Dans un microscope à force atomique, la sonde d'analyse de la sur face et l'échantillon sont déplacés l'un par rapport à l'autre suivant des gnes. Une telle sonde comporte une lame déformable élastiquement portée à l'extrémité d'un corps de support. Cette lame est couramment désignée le terme anglais cantilever . A son extrémité libre, la lame présente pointe adaptée pour entrer en contact avec la surface de l'échantillon à ana lyser. La flexion de la lame est mesurée, notamment par des moyens opti ques, pour déterminer les effets de l'interaction mécanique entre la surface étudiée et la inte ménagée au bout de la lame. Il est connu, afin de moins altérer la surface de l'échantillon à analy ser, de faire vibrer la lame suivant une direction perpendiculaire au plan de l'échantillon, de sorte que la pointe vienne tapoter la surface de l'échantillon. Les interactions de la pointe avec la surface engendrent des changements dans la réponse en amplitude ou en phase de la lame, ceux-ci permettent d'accéder aux propriétés de surface de l'échantillon telles que la topographie ou l'élasticité. Ce mode d'analyse est généralement désigné par mode AC. Afin d'assurer la mise en vibration de la lame, il est connu, notamment du document WO-99/06793, d'ajouter une particule ou un dépôt d'un mate- riau magnétique sur le dessus de la lame, et de créer un champ magnétique oscillant dans l'espace de déplacement de la lame. Ce champ magnétique est créé par exemple par une bobine traversée par un courant alternatif. Cette manière de faire vibrer la lame est avantageuse par rapport aux me- thodes conventionnelles dans lesquelles la vibration est induite mécanique ment, car elle élimine les résonances dues à ce système mécanique, Cela est particulièrement vérifié pour une utilisation en milieu aqueux. Le dépôt homogène d'un matériau magnétique sur la lame est une opération délicate. De plus, ce matériau change les caractéristiques mécani ques de la lame. L'invention a pour but de proposer un microscope à force atomique une sonde d'analyse de surface pour ce microscope qui puissent fonctionner de manière satisfaisante dans un mode dans lequel la lame est mise en bration et où la lame peut être fabriquée facilement. A cet effet, l'invention a pour objet une sonde d'analyse de surface pour un microscope à force atomique, du type précité, caractérisée en qu'elle comporte, sur la lame, des moyens de conduction de l'électricité vant un parcours continu formant une boucle, lesquels moyens de conduc tion de l'électricité sont solidaires de la lame, et en ce que le corps de port est muni de deux tronçons conducteurs disjoints prolongeant la boucle et présentant chacun des moyens de connexion de la boucle à un générateur de courant alternatif. Suivant des modes particuliers de réalisation, la sonde d'analyse comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes - la boucle comporte une unique spire ouverte dans la région du corps de support ; - la lame comporte deux branches convergeant l'une vers l'autre puis des racines disjointes de liaison au corps de support jusqu'à un coude de réunion, et le parcours continu formant la boucle s'étend suivant la lon gueur des deux branches ; et - les moyens de conduction de l'électricité comportent un revêtement conducteur formé sur une face de la lame et se prolongeant sur le corps de support pour former les deux tronçons conducteurs disjoints, ceux-ci étant séparés par une plage du corps dépourvue de revêtement. L'invention a également pour objet un microscope à force atomique, caractérisé en ce qu'il comporte : une sonde d'analyse de surface d'un échantillon un mécanisme de déplacement relatif entre la sonde d'analyse et la surface de l'échantillon ; - une source de champ magnétique adaptée pour établir un champ magnétique dans la région de la lame de la sonde d'analyse , - un générateur de courant alternatif relié à la sonde d'analyse pour l'établissement d'un courant alternatif dans la boucle portée par la lame -, et - un détecteur pour déterminer la position de la lame. Suivant des modes particuliers de réalisation, le microscope comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - la source de champ magnétique est adaptée pour établir un champ magnétique permanent dans la région de la lame; - le générateur de courant alternatif comporte des moyens de réglage de la fréquence du courant adaptés pour amener celle-ci à une fréquence sensiblement égale à la fréquence de résonance de la lame - la source de champ magnétique est disposée pour établir un champ magnétique dont la direction s'étend sensiblement transversalement au plan de lame ; et - la source de champ magnétique est disposée pour établir un champ magnétique dont la direction s'étend sensiblement suivant l'axe longitudinal médian de la lame. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se reférant aux des sins sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique de la sonde d'analyse de surface disposée dans un microscope selon l'invention - la figure 2 est une vue montrant l'évolution de l'amplitude des vibra tions de la lame élastique d'un exemple de réalisation d'une sonde d'analyse en présence d'un courant d'excitation dont la fréquence varie de 0 à 40 kHz et - la figure 3 est une image d'un échantillon obtenue avec un micros cope utilisant une sonde selon l'invention. Le microscope à force atomique 10, dont seuls les eléments princi paux sont représentés sur la figure 1, comporte une sonde 1 d'analyse de la surface d'un échantillon E. Le microscope comporte en outre une table mo bile 14 de support de l'échantillon. Cette table 14 est mobile, suivant trois directions orthogonales, par rapport à la sonde d'analyse 12 sous l'action moyens 16 de déplacement de tout type adapté. Ces moyens assurent déplacement relatif entre la sonde 12 et l'échantillon E sensiblement suivant plan de la surface de l'échantillon E. lis sont adaptés pour permettre un balayage de la surface de l'échantillon avec la sonde 12. Le microscope 10 comporte en outre un aimant permanent 18 dispo se, de préférence, sous la table mobile 14. Cet aimant permanent 18 est propre à créer un champ magnétique permanent É dans la région d'observa tion de l'échantillon. L'aimant est choisi pour que le champÉ soit établi de manière sensiblement homogène dans la région de déplacement de l'extre- mité d'analyse de la sonde. Ce champÊest sensiblement perpendiculaire la surface de l'échantillon, c'est-à-dire à la direction de balayage de Véchantil Ion par la sonde. La sonde d'analyse 12 comporte un corps de support 20 permettant liaison mécanique de la sonde à la structure du microscope à force atomique et plus précisément aux moyens 16 de déplacement intégrés dans celui-ci. Le corps de support 20 présente une forme générale parallélépipédi- que et est réalisé essentiellement en verre ou en pyrex . Une face latérale du corps de support 20 est prolongée par une lame 22 déformable élasti- quement. Cette lame est obtenue par dépôt ultérieur sur le corps de nitrure de silicium Si3N4. La lame 22 a une épaisseur réduite très inférieure à celle corps, permettant ainsi sa déformation élastique. Son épaisseur est par exemple de 1 #tm. La longueur de la lame est par exemple de 200 #tm. La lame 22 est essentiellement plane et s'étend parallèlement ' la surface du corps 20. La lame n'est solidaire du corps 20 qu'à une extrémité. Elle s'étend ainsi en porte à faux. La sonde d'analyse est portée dans le microscope par un support surant que la lame 22 soit légèrement inclinée par rapport à la surface de l'échantillon E. La normale à la lame 22 est par exemple inclinée d'environ 100 par rapport à la normale au plan général de l'échantillon E. Ainsi, la nor male à la lame 22 définit un angle d'environ 10' avec le champ magnétique B . A son extrémité libre, la lame 22 porte une pointe 24 adaptée pour entrer en contact, en milieu aqueux, avec l'échantillon E à analyser. La pointe étend perpendiculairement au plan de la lame 22. Le rayon de cour bure la pointe 24 est d'environ 30 nm à son extrémité terminale. La lame 22 comporte avantageusement deux branches 26A, 26B co planaires convergeant l'une vers l'autre. Ces deux branches ont des racines distinctes où elles sont liées au corps de support 20. Leurs autres extrémités sont reliées l'une à l'autre par un coude de réunion où est portée la pointe 24. Selon l'invention, la lame 22 est munie de moyens de conduction de l'électricité suivant un parcours continu formant une boucle 27 s'étendant sur l'essentiel de la longueur de la lame. Cette boucle est solidarisée à ladite lame. Dans le mode de réalisation représenté, ces moyens de conduction de l'électricité sont formés d'un revêtement conducteur recouvrant l'une au moins faces de la lame de façon à créer un chemin conducteur. revê tement avantageusement un revêtement métallique, constitué préfé- re n ce d' Son épaisseur est comprise entre 5 nm et 500 nm et avanta geusement sensiblement égale à 50 nm. La boucle 27 formée par le revêtement métallique s'étend suivant les deux branches 26A, 26B. Elle est donc formée d'une spire unique ouverte dans la région du corps de support 20. Cette boucle se prolonge par des tronçons conducteurs disjoints 30A, 30B ménagés sur la surface du corps de support 20. Ces tronçons conduc teurs sont formés d'un revêtement conducteur s'étendant sur la surface prin cipale du corps et sur sa face latérale à laquelle est reliée la lame 22. Avan tageusement, le revêtement conducteur s'étendant sur le corps de support est de même nature que le revêtement appliqué sur la lame. Ils sont de pré férence formés simultanément et constituent un même revêtement s'éten dant à fois sur la lame et sur le corps de support. tronçons 30A et 30B sont séparés l'un de l'autre par une plage 32 isolante dépourvue de revêtement conducteur. Selon l'invention, un générateur de courant électrique alternatif 34 est relié entre les deux plages conductrices 30A et 30B. A cet effet, des pattes conductrices formant des bornes du générateur 34 sont maintenues appli quées sur tronçons conducteurs 30A et 30B, ceux-ci formant ainsi, dans la région ou appliquent les pattes conductrices, des moyens de connexion de la boucle au générateur de courant alternatif 34. Le courant électrique fourni par le générateur et circulant dans la - cle 27 est de préférence sinusoïdal et son intensité est comprise entre 0 et 100 mA. Enfin microscope à force atomique comporte une source lumineuse 50 illuminant surface portant le revêtement métallique de la lame 22, ainsi qu'un récepteur 52 de détection de la position du faisceau réfléchi. L'émet teur 50 et récepteur 52 sont adaptés, comme connu en soi, pour détermi ner l'évolution de la déflexion de la lame élastique 22. Le microscope à force atomique fonctionne de la manière suivante. Lors de l'analyse de la surface d'un échantillon E, le générateur de courant alternatif 34 est mis en route assurant ainsi la circulation d'un cou rant électrique oscillant dans la boucle 27 formée par le revêtement conduc teur porté par la lame 22. La circulation du courant électrique alternatif dans cette boucle crée un moment magnétique variableM. La présence du champ magnétiqueB, engendré l'aimant permanent 18 impose à chaque instant des contrain tes sur la lame 22, le moment magnétiqueÙde celle-ci ayant tendance à s'aligner avec le champ magnétique È. En d'autres termes, la boucle de courant formee sur la lame est soumise à des forces de Laplace qui sont transmises à la lame 22, celle-ci étant mécaniquement solidaire de la boucle. Il résulte des contraintes appliquées sur la lame une déformation continuelle de celle-ci, en. fonction de l'évolution du moment magnétique Û. Du fait de l'inversion périodique du sens du courant établi dans la boucle générateur de courant alternatif 34, le moment magnétique s'inverse a chaque demi-période du générateur, créant ainsi une oscillation de la lame et notamment de son extrémité portant la pointe 24. Avantageusement, la fréquence du générateur de courant alternatif 34 est fixée à fréquence de résonance de la lame 22. Sur la figure 2 est représentée l'amplitude de vibration de la lame 22 immergée dans l'eau pour un courant de l'ordre de 1 mA circulant dans la boucle 27 en fonction de la fréquence. Sur cette figure, la fréquence en hertz est donnée en abscisse alors qu'en ordonnée est représentée l'amplitude des oscillations en nanomètres. Le courant sinusoïdal circulant dans la spire est modulé en fréquence entre 0 et 40 kHz et son intensité crête est d'environ 1 mA. pic d'amplitude, bien défini, observé à environ 4 kHz correspond à la fréquence propre de vibration de la lame, c'est-à-dire à sa fréquence de résonance. La lame utilisée a une constante de raideur de l'ordre de 50 mN/m. La boucle de courant a été réalisée en déposant un film de 50 nm d'or la face inférieure de la lame, c'est-à-dire la face d'où émerge la pointe, L'amplitude très importante constatée pour les vibrations est d'autant plus élevée que la fréquence du générateur est proche de la fréquence - pre de résonance de la lame. Sur la figure 3 est représentée une image de topographie de filaments d'actine deposés à la surface d'une lame de verre réalisée avec la sonde proposée utilisant un microscope à force atomique adapté. Chaque veau de gris de cette image correspond à une altitude sur l'échantillon comme indiqué sur l'échelle. Cette image est réalisée dans l'eau en mode AC. L'excitation de la lame ressort est générée grâce à un courant sinusoïdal circulant dans la boucle portée par la lame avec une intensité crête de l'ordre de 1 mA. Sa fréquence est fixée à 3.7 kHz (proche de la fréquence propre). Le signal de sortie obtenu sur le photodétecteur est d'environ 5Vrms correspondant à une amplitude vibration d'environ 40 nm. Avec dispositif tel que décrit ici, on comprend que la mise en vibra tion de la lame dans un microscope à force atomique est simplifiée puis qu'elle ne nécessite que la mise en place d'une source de champ magnéti que permanent, et d'un générateur de courant alternatif. De plus, la mise en place d'un revêtement conducteur sur la surface de la lame 22 est une tech nologie bien maîtrisée, celle-ci étant appliquée couramment dans l'industrie des semi-conducteurs, où le dépôt d'un revêtement métallique est une opé ration courante. Dans une variante de réalisation du microscope, la position de l'aimant 1 créant le champ magnétique É, est modifiée. En particulier, l'aimant est pas placé avec son axe sensiblement perpendiculaire à la surface Vechantillon à analyser. Au contraire, l'aimant est disposé de manière à - duire un champ magnétique dont la direction s'étend parallèlement à la sur face de l'échantillon à analyser et ce, suivant une direction parallèle à laxe longitudinal médian de la lame. Dans ces conditions, lorsque la boucle 27 portée par la lame est - versée par un courant sinusoïdal, la lame 22 subit une torsion autour de axe longitudinal médian. Ainsi, sous l'action du mouvement alternatif de sion de la lame, la pointe 24 effectue un balayage alternatif local de la face de l'échantillon permettant ainsi la mesure des propriétés de frottement de la surface de l'échantillon. Ces propriétés de frottement sont déduites de l'analyse du mouve ment du faisceau lumineux réfléchi par la lame. REVENDICATIONS 1.- Sonde (12) d'analyse de surface pour un microscope à force ato mique, du type comportant un corps de support (20) et une lame (22) defor- mable élastiquement liée au corps (20), la lame étant munie d'une pointe (24) adaptée pour entrer en contact avec un échantillon (E) à analyser, ca- ractérisee en ce qu'elle comporte, sur la lame (22), des moyens (26A, 26B) de conduction de l'électricité suivant un parcours continu formant une boucle (27), lesquels moyens (26A, 26B) de conduction de l'électricité sont solidai res de la lame (22), et en ce que le corps de support (20) est muni de deux tronçons conducteurs disjoints (30A, 30B) prolongeant la boucle (27) et sentant chacun des moyens de connexion de la boucle à un générateur de courant alternatif. - Sonde (1 2) d'analyse de surface selon la revendication 1, caracté risée ce que la boucle (27) comporte une unique spire ouverte dans la région du corps de support (20). - Sonde d'analyse de surface selon la revendication 1 ou 2, caracté risée ce que la lame (22) comporte deux branches (26A, 26B) conver geant l'une vers l'autre depuis des racines disjointes de liaison au corps de support (20) jusqu'à un coude de réunion, et en ce que le parcours continu formant la boucle (27) s'étend suivant la longueur des deux branches (26A, 26B). 4.- Sonde d'analyse selon l'une quelconque des revendications précé dentes, caractérisée en ce que les moyens de conduction de l'électricité comportent un revêtement conducteur formé sur une face de la lame (22) et se prolongeant sur le corps de support (20) pour former les deux tronçons conducteurs disjoints (30A, 30B), ceux-ci étant séparés par une plage (32) du corps dépourvue de revêtement. 5.- Microscope à force atomique, caractérisé en ce qu'il comporte: - une sonde (12) d'analyse de surface d'un échantillon (E) selon l'une quelconque des revendications précédentes ; - un mécanisme (16) de déplacement relatif entre la sonde d'ana lyse (12) et la surface de l'échantillon (E) 'y - une source (18) de champ magnétique adaptee pour établir un champ magnétique dans la région de la lame (22) de sonde d'analyse (12) ; - un générateur (34) de courant alternatif relié à la sonde d'analyse (12) pour l'établissement d'un courant alternatif dans la boucle (27) portée par la lame (22) ; et - un détecteur (50, 52) pour déterminer la position de la lame (22). 6.- Microscope à force atomique selon la revendication 5, caractérisé en ce la source de champ magnétique (18) est adaptée pour établir un champ magnétique (à) permanent dans la région de la lame (22). - Microscope à force atomique selon la revendication 5 ou 6, carac térisé ce que le générateur de courant alternatif (34) comporte des moyens de réglage de la fréquence du courant adaptés pour amener celle-ci à une fréquence sensiblement égale à la fréquence de résonance de la lame (22). - Microscope à force atomique selon l'une quelconque des revendi cations 5 à 7, caractérisé en ce que la source de champ magnétique (18) est disposee pour établir un champ magnétique (à) dont la direction s'étend sensiblement transversalement au plan de la lame (22). 9.- Microscope à force atomique selon l'une quelconque des revendi cations 5 à 7, caractérisé en ce que la source de champ magnétique est dis posée pour établir un champ magnétique dont la direction s'étend sensible ment suivant l'axe longitudinal médian de la lame.