Brevet FR2804509A1 — publié le 20010803

La présente invention concerne une nouvelle méthodologie qui combine des considérations statistiques et des mesures d'émission acoustique pendant des tests sur mèches de fibres de verre ou de céramique. L'objet de cette méthodologie est l'obtention rapide, et fiable de la détermination d'un tracé des courbes v (vitesse de propagation des défauts de surface) en fonction de K (facteur d'intensité de contrainte de ces défauts). Les courbes v-K sont nécessaires au calcul de la dure de vie des pièces composites à renfort verre ou céramique. La précision du tracé de ces courbes conditionne la fiabilité des approches durabilistes. Les moyens d'investigation sont de deux types : indirects par analyse des temps de vie sous charge, directs par observation locale de l'avancée d'une fissure artificielle. D'un point de vue industriel, il faut connaître le comportement des défauts de surface présents à la surface des fibres après fabrication. Seules les approches indirectes sont donc pertinentes. Dans la suite du présent texte, on utilisera les notations ci-après # tf est le temps à rupture d'une éprouvette ou d'une fibre lors d'un essai statique, # 6i est la résistance mécanique d'une éprouvette ou d'une fibre en milieu inerte, # t est la variable temps, # a est la longueur d'un défaut de surface, # v la vitesse de propagation de ce défaut, # K est le facteur d'intensité de contrainte de ce défaut (criticité du défaut), # K,C.est la ténacité, # a est la contrainte appliquée lors de l'essai statique, # la notation en indice Moy désigne des valeurs moyennes. Les tests peuvent consister à procéder à un essai à contrainte imposée (statique) et à relever le temps à rupture. Mais le dépouillement et l'interprétation des résultats rencontrent deux écueils # la détermination hasardeuse de l'intensité de contrainte initiale (criticité) autour du défaut le plus nocif sur chaque fibre, # la nécessité de présupposés contraignants sur la forme de la fonction v-K. On connaît la méthode de Fett & Munz décrite notamment dans Determination of v-K, curves by a modified evaluation of lifetime measurements in static bending tests Journal of The American Ceramic Society, Vol. 68, No 8, August 1985. Les auteurs ont remarqué qu'il est mathématiquement possible de s'affranchir de ces problème grâce aux propriétés de l'intégrale tf = Jdt = jda/v. Il faut pour placer un point sur la courbe v-K générer un triplet (tf, ai, dln(a/a;)/dln(tî)). Pour obtenir des triplets (tf, a;, dln(a/(Yi)/d(ln(tî)) il faut tout d'abord générer des couples (tf, a;) puis tracer la courbe ln(a/ai) = f(ln(tf)) et la dériver. Dans cette méthode, ces triplets sont obtenus à partir d'essais sur massifs céramique. Pour un échantillon donné, on ne peut malheureusement obtenir à la fois le temps à rupture en atmosphère humide (tf) et la résistance en milieu inerte (ai), car cela implique deux essais destructifs. La solution repose sur des considérations statistiques. Considérons deux lots de N échantillons prélevés au sein d'une population d'éprouvettes céramiques de mêmes nature, forme et dimensions. Si N est suffisamment grand, ces deux lots pourront être considérés comme statistiquement identiques en terme de défauts de surface. Or tf et ai sont deux fonctions bijectives et monotones de la taille initiale du défaut. Donc, pour N grand, on peut considérer que N résistances en atmosphère inerte et N temps à rupture en atmosphère humide correspondent à un seul et même ensemble de N valeurs de taille de défaut. Dès lors, si les résultats expérimentaux tf et 6i sont classés par ordre croissant ou décroissant, on pourra coupler la i' valeur de temps à la i' valeur de résistance mécanique. L'incertitude liée à cet appariement est une fonction décroissante de N. Pour obtenir dln(a/ai)/d(ln(tf) à partir des couples (tf, ai), on peut tracer la courbe ln(a/ai)/ln(tî), mais sa dérivation n'est pas triviale. Pour une zone linéaire, il suffit de calculer une pente. Pour les zones non linéaires, la dérivation directe des données expérimentales produit soit des valeurs extrêmement bruitées, si l'on a beaucoup de points, soit des valeurs amorties si l'on en a peu. Les zones linéaires ne correspondent qu'à une fraction réduite de la courbe v-K (stade I). Dans la publication précédemment cité, [Fett & Munz] ne présentent que des courbes v-K partielles. Par la suite, ils ont proposés de procéder à une interpolation numérique puis de dériver la fonction ainsi obtenue. Mais alors, le résultat ne peut être considéré comme intrinsèque, car cela revient à injecter une forme mathématique à priori. Ainsi, la présente invention concerne une méthode pour caractériser une mèche constituée par un ensemble de fibres de verre ou céramique. Dans la méthode, on effectue les étapes suivantes - on effectue un essai de traction monotone sur un échantillon de ladite mèche et on enregistre un ensemble N1 de résistances mécaniques ai, - on effectue un essai de traction statique sur un échantillon de ladite mèche et on enregistre un ensemble N2 de temps à rupture tf, - on recherche des entiers diviseurs communs de N1 et N2, numérotés n1 à ni par ordre croissant, - on discrétise lesdits ensembles N1 et N2 en n1 intervalles, on calcule les valeurs moyennes tf".Y et ai,,oy sur ces intervalles et on les apparie pour former n1 couples (tfuoY, aiMoy), - on dérive la fonction ln(a/ai,,oY) = frln(tf",Y,)) pour obtenir la troisième valeur du triplet (tf,oY, aie,,, dln(a/aimoy)/d(ln(tfoY)), - on trace la courbe v-K correspondante, - on répète la discrétisation pour des valeurs croissantes de n et on trace la courbe v-K correspondante, jusqu'à la stabilisation de la courbe v-K. La présente invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit, illustrée par les figures ci-après annexées, parmi lesquelles La figure 1 représente schématiquement l'appareillage de test ; La figure 2 montre un exemple d'ensemble de mesures ; La figure 3 montre un exemple de courbe v-K obtenue à l'aide de l'invention. La méthodologie selon la présente invention répond donc à trois objectifs : résoudre les problèmes de manipulations d'une fibre isolée, obtenir en grand nombre et en peu de temps des valeurs de tf et 6i, et traiter ces données de manière à tracer une courbe v-K intrinsèque sur les zones linéaires et non linéaires. Dispositif expérimental Il est avantageux d'utiliser les techniques d'émission acoustique car elles permettent, lors d'essais sur mèches (par exemple constituées d'environ 2500 fibres de verre) de considérer individuellement toutes les ruptures de fibres comme autant d'essais individuels. La figure 1 illustre les moyens d'essais. La référence 1 désigne l'échantillon de mèche en fibres de verre fixé dans les mors 2 d'un machine de traction de type Instron. Les références 3 et 4 désignent respectivement un moyen de fixation élastique et une tête de l'éprouvette. Un capteur acoustique 5 transmet le signal à des moyens d'acquisition et de traitement 6. On peut utiliser deux capteurs placés aux deux extrémités de l'éprouvette 1. Le principe de la mesure est: lors d'un essai mécanique, la rupture d'une fibre émet un bruit qui est détecté par un capteur piézoélectrique (5) et est enregistré par un PC (fig.l). En fin d'essai on dispose donc d'un fichier répertoriant le nombre de ruptures Nc cumulées en fonction du temps t (fig.2). S'il s'agit d'un essai de traction statique (contrainte constante), on obtient donc directement une distribution de temps à rupture. S'il s'agit d'un essai de traction monotone (vitesse de chargement constante), il faut connaître l'évolution de la contrainte en fonction du temps pour obtenir la distribution des résistances mécaniques. Notre méthode selon l'invention, propose de coupler un essai monotone en atmosphère inerte et un essai statique en atmosphère humide, ou dans tout milieu que l'on connaît être corrosif, effectués sur des mèches de fibres de verre prélevées dans une même bobine. Un essai monotone peut prendre environ 10 minutes, un essai statique environ-24 heures. _ Analyse des résultats Le taux de détections des ruptures de fibres étant variable (dans notre cas autour de 80%) il est difficile d'obtenir d'un essai à l'autre des ensembles de données de même taille. On dénomme respectivement Nl et N 2 les quantités de temps à rupture et de résistances mécaniques obtenues respectivement en essai statique et en essai monotone. Soit n un entier diviseur commun, on peut discrétiser les deux ensembles en n parties de N1/n et N2/n valeurs respectivement. On pourra calculer sur chaque groupe de temps une valeur moyenne tf,,, et sur chaque groupe de résistance une valeur moyenne ai"oy. Si N1/n et N2/n sont suffisamment grands pour absorber les fluctuations statistiques locales, la stabilité des moyennes ainsi obtenues est assurée. On classe par ordre croissant les n valeurs moyennes aimoy et t,,, . On apparie deux à deux une temps et une résistance en respectant cet ordre. On dispose alors de n couples de valeurs moyennes et on trace la courbe ln(a/aiN,,) = f(ln(tf,,)). La stabilité des valeurs moyennes garantit la stabilité des écarts entre deux valeurs moyennes consécutives et la continuité de la dérivée de la courbe ln(a/aimoy) = f (ln(tf"Qy)). La dérivée en chaque point nous permet d'obtenir des triplets (tfl,, ai"oy, dln(a/ai;,,)/d(ln(tf,,oY)) et de tracer toute la courbe v- K. Toutefois lors de l'appariement des valeurs moyennes, on commet une erreur mathématique. Sauf à considérer que le temps à rupture et la résistance mécanique sont deux fonctions linéaires l'une de l'autre, l'image de la valeur moyenne d'un intervalle de la distribution des temps n'est pas la valeur moyenne de l'intervalle correspondant sur la distribution des résistances. Pour minimiser l'erreur qui en découle, il faut réduire la taille de l'intervalle de moyennage : la courbe expérimentale converge alors vers une position stable que mathématiquement, on peut identifier à la courbe intrinsèque. On répète donc, le tracé de la courbe v-K en faisant varier n en augmentant le nombre d'intervalles de moyennage n. L'association d'essais monotone et statique instrumentés en émission acoustique, puis le dépouillement par moyennage, permet, selon l'invention, d'obtenir en moins de deux jours (de manipulations et de dépouillement), avec une grande définition, toute une courbe v-K intrinsèque sur défauts naturels. La figure 3 donne un exemple d'une telle courbe pour du verre E. L'essai statique a été réalisé en atmosphère ambiante (T=25 C, 50% HR), sous une contrainte a = 1,1 GPa. L'essai monotone a été réalisé sous balayage d'azote sec à une vitesse de chargement de 1 mm/minute. Cette courbe montre clairement le seuil de non propagation 7 qui sépare deux domaines, l'un (A) où la durée de vie d'une pièce en verre est infinie, l'autre (B) où est elle est finie. Cette information capitale pour le dimensionnement d'une pièce est, avec les autres méthodes connues, très difficile à obtenir sur des défauts naturels. A tel point que l'existence même du seuil est parfois remise en cause. On observe aussi le stade I (référence 8) qui est linéaire dans une représentation semi-log, et dont la pente permet le calcul des durées de vie au dessus du seuil. REVENDICATIONS 1) Méthode pour caractériser une mèche constituée par un ensemble de fibres de verre ou céramique, caractérisée en ce que l'on effectue les étapes suivantes - on effectue un essai de traction monotone sur un échantillon de ladite mèche et on enregistre un ensemble N1 de résistances mécaniques 6i, - on effectue un essai de traction statique sur un échantillon de ladite mèche et on enregistre un ensemble N2 de temps à rupture tf, - on recherche des entiers diviseurs communs de N1 et N2, numérotés n1 à ni par ordre croissant, on discrétise lesdits ensembles Nl et N2 en n1 intervalles, on calcule les valeurs moyennes tf"oy et 6i"oy sur ces intervalles et on les apparie pour former n1 couples (tfoy , (5imoy), - on dérive la fonction ln(6/ai, f (ln(tf,I.y,)) pour obtenir la troisième valeur du triplet (tf.,,,, 6i@,oy, dln(6/6i.,,oY)/d(ln(tf,,oy)), - on trace la courbe v-K correspondante, - on répète la discrétisation pour des valeurs croissantes de n et on trace la courbe v-K correspondante, jusqu'à la stabilisation de la courbe v-K. 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle ledit essai statique est fait en milieu corrosif, par exemple en atmosphère humide, ledit essai monotone est fait en atmosphère inerte. 3) Méthode selon l'une des revendication précédentes, dans laquelle on détermine un seuil de non propagation des défauts naturels dans la mèche considérée.