Brevet FR2805034A1 — publié le 20010817

La présente invention concerne un procédé et dispositif de liquéfaction d'azote, et en particulier un procédé et dispositif de liquéfaction d'azote en utilisant les frigories fournies par vaporisation de gaz naturel liquéfié (GNL). JP46016081 décrit un procédé de vaporisation de GNL dans lequel de l'azote comprimé se refroidit contre un débit de GNL qui se vaporise, l'azote est ensuite détendu dans une vanne et envoyé dans un séparateur de phases. EP-A-0304355 décrit un procédé de vaporisation de GNL intégré avec un procédé de séparation d'air. Le GNL se vaporise dans un échangeur où se refroidissent deux débits d'azote à des pressions différentes et un des débits d'azote se liquéfie. US5141543 concerne également l'usage de GNL pour fournir frigories à un procédé de liquéfaction d'azote. L'azote est soutiré à un point intermédiaire de l'échangeur de liquéfaction pour être comprimé avant d'être envoyé à l'echangeur. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de liquéfaction d'azote dans lequel l'azote est comprimé à une pression supercritique, refroidi par echange de chaleur avec un débit de gaz naturel liquéfié dans un premier échangeur, détendu jusqu'à une première pression et au moins partiellement liquéfié premiere pression et au moins partiellement liquéfié caractérisé en ce que seule une partie du naturel liquéfié envoyé au premier échangeur se vaporise dans le premier échangeur. De préférence, une partie du gaz naturel sort du premier échangeur à une première sortie sous forme gazeuse et au moins une autre partie du naturel liquéfié sort du premier échangeur en amont de la première sortie sous forme liquide. Optionnellement moins de 10% ou même moins de 5% du naturel liquéfié envoyé au premier échangeur se vaporise dans le premier échangeur Selon une variante, on envoie une partie du gaz naturel liquéfié à un point intermédiaire du premier échangeur et on le sort sous forme gazeuse et on envoie reste du gaz naturel liquéfié au bout froid du premier échangeur et on le sort sous forme liquide à un niveau intermédiaire de l'échangeur. Eventuellement une partie de l'azote détendu sous forme gazeuse réchauffe dans le premier échangeur avant d'être mélangé avec l'azote à liquéfier amont du premier échangeur. Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention - l'azote qui se réchauffe dans le premier échangeur est mélangé avec l'azote à comprimer et/ou comprimé à une pression en dessous de la pression supercritique ; - de l'azote liquéfié sous-refroidi dans un deuxième échangeur, divise deux parties, une partie détendu dans une vanne jusqu'à une deuxième pression plus basse que la premiere pression pour former un mélange biphasique qui envoyé dans un séparateur de phases dont la fraction liquide sert à sous-refroidir l'azote liquéfié dans le deuxième échangeur et l'autre partie est la production d'azote liquide ; - la fraction gazeuse du séparateur de phases est réchauffée et mélangé avec l'azote à liquéfier; - une partie de l'azote liquéfié est détendue à une deuxième pression plus basse que la première pression envoyée au premier échangeur; Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un dispositif de liquefaction d'azote comprenant un premier échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer un débit d'azote à liquefier et un débit de gaz naturel liquéfié au premier échangeur, des moyens pour détendre isenthalpiquement l'azote pour former une fraction gazeuse e une fraction liquide des moyens pour envoyer de l'azote liquide au stockage caractérise en ce comprend des moyens pour sortir une partie du naturel liquéfié du premier echangeur sous forme gazeuse et des moyens pour sortir le reste du gaz naturel liquéfié premier échangeur sous forme liquide. De préférence, il y a une sortie de gaz naturel liquéfié sous forme gazeuse et au moins une sortie de gaz naturel liquéfié sous forme liquide en amont de celle-là. Optionnellement il y a des moyens pour envoyer une partie du naturel liquéfié à un niveau intermédiaire du premier échangeur et des moyens pour envoyer le reste du gaz naturel liquéfié au bout froid du premier échangeur. Optionnellement le dispositif comprend - des moyens pour réchauffer au moins une partie de la fraction gazeuse et de la mélanger avec l'azote à liquéfier en amont du premier échangeur. - au moins un separateur de phases et des moyens pour envoyer une fraction gazeuse de la (chaque) séparateur de phases au premier échangeur de chaleur; - un premier compresseur pour comprimer l'azote à une pression intermédiaire et un deuxième compresseur pour comprimer l'azote de la pression intermédiaire à une pression supercritique ; - des moyens pour recycler de l'azote gazeux en amont du premier compresseur et/ou en amont du deuxième compresseur. L'invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant aux deux figures qui sont diagrammes schématiques de dispositifs selon l'invention. Dans Figure 1, l'azote pur et sec 1 est comprimé à une pression supérieure celle de son point critique dans les compresseurs 20 et 30. II alimente ensuite l'échangeur principal où il se refroidit et se liquéfie. Après une détente isenthalpique dans la vanne 4 à pression moyenne, il est envoyé dans un séparateur de phases 40. Le gaz ainsi produit 5 renvoyé à l'échangeur où il se réchauffe avant d'être mélangé avec l'azote comprime dans le compresseur 20 pour être comprimé dans le compresseur 30. Le liquide formé 6 est sous-refroidi dans un échangeur 7 avant d'être envoyé en partie au stockage d'azote liquide 9. Le reste du liquide 10 est détendu isenthalpiquement dans la vanne à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique et envoyé dans un séparateur de phases 50. La partie liquide 12 est vaporisée dans l'échangeur 7 et ensuite mélangé avec la partie gazeuse 13 pour former un débit 14. Ce débit 1 se réchauffe dans l'échangeur 3 et est envoyé à l'entrée du compresseur 20. L'apport principal de frigories se fait par un très grand débit de gaz naturel liquéfié 15 qui traverse l'échangeur 3 et se réchauffe à contre-courant de l'azote à haute pression 2.La partie principale de GNL 16, 17 quitte l'échangeur 3 à des points intermédiaires en étant toujours liquide ou partiellement gazeuse. Le reste du GNL 18 constituant environ 5% du debit total est entièrement vaporisé dans l'échangeur 3. Pour produire 410 tonnes /jour d'azote liquide, un débit 2 de 22685Nm3/h d'azote à 35 bars 15 C est envoyé à l'échangeur 3 ainsi qu'un débit de 500m3/h de à 7 bara et 57 C. débit 5 constitue 6150Nm3/h à une pression de 5,3 bara et le débit d'azote à basse pression 14 est de 2500Nm3/h. débit de GNL 18 sous forme gazeuse à 13 C est de 5850Nm3/h tandis la partie principal du GNL reste liquide et les débits 16 et 17 sont respectivement à -153,5 C -142 C. Le débit 17 est inférieur au débit 16 et les deux ensemble constituent environ 95% du débit total. Dans la version de la Figure 2, la partie de la figure représentant la liquéfaction d'azote identique à celle de la Figure 1. Par contre, le débit de gaz naturel liquéfie 15 est divisé en deux en amont premier échangeur 3. 95% du débit est envoyé au bout froid de l'échangeur où il se rechauffe sans se vaporiser. Il sort de l'échangeur à deux sorties différentes 16,17, le debit passant dans la sortie la plus en amont 16 étant le plus grand. Le débit 18 constituant du gaz naturel liquéfié est envoyé après détente dans une vanne (non illustré) à un point en aval de la sortie 17 et le liquide se vaporise avant de sortir au bout chaud de l'echangeur 3. L'échangeur 3 peut être constitué par deux échangeurs dont un reçoit debit de GNL qui ne doit pas se vaporiser et l'autre reçoit le débit 18 de GNL qui doit se vaporiser. REVENDICATIONS 1. Procédé de liquéfaction d'azote dans lequel l'azote(1) est comprimé à une pression supercritique, refroidi par échange de chaleur avec un débit gaz naturel liquéfié (15) dans un premier échangeur (3), détendu jusqu'à une premiere pression et au moins partiellement liquéfié caractérisé en ce que seule une partie gaz naturel liquéfié envoyé au premier échangeur se vaporise dans le premier échangeur (3). 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel une partie du naturel liquéfié sort du premier échangeur à une première sortie sous forme gazeuse au moins une autre partie du gaz naturel liquéfié sort du premier échangeur en amont de la première sortie sous forme liquide. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel moins de du gaz naturel liquéfié envoyé au premier échangeur se vaporise dans le premier échangeur (3). Procédé selon le revendication 1 à 3 dans lequel on envoie une partie du gaz naturel liquéfié à un point intermédiaire du premier échangeur et on le sort sous forme gazeuse et on envoie le reste du gaz naturel liquéfié au bout froid du premier échangeur et on sort sous forme liquide à un niveau intermédiaire de l'échangeur. Procédé selon la revendication 1 à 4 dans lequel l'azote qui réchauffe dans 1e premier échangeur (3) est mélangé avec l'azote à comprimer et/ou comprimé à une pression en dessous de la pression supercritique. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel de l'azote liquéfié est sous-refroidi dans un deuxième échangeur (7), divisé deux parties, une partie est détendu dans une vanne (45) jusqu'à une deuxième pression plus basse que la première pression pour former un mélange biphasique qui est envoyé dans un séparateur de phases (50) dont la fraction liquide sert à sous-refroidir l'azote liquéfié dans le deuxième échangeur et l'autre partie est la production d'azote liquide. Procédé selon la revendication 6 dans lequel la fraction gazeuse du séparateur de phases (50) est réchauffée et mélangé avec l'azote à liquéfier. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel une partie (10) de l'azote liquéfié est détendue à une deuxième pression plus basse que la première pression, partiellement vaporisé et la partie vaporisée est envoyée au premier échangeur (3). 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel une partie (5,14) de l'azote détendu sous forme gazeuse se réchauffe dans le premier échangeur (3) avant d'être mélangé avec l'azote à liquéfier en amont du premier échangeur. 10. Dispositif de liquéfaction d'azote comprenant un premier échangeur de chaleur (3), des moyens pour envoyer un débit d'azote à liquéfier et un debit de gaz naturel liquéfié au premier échangeur, des moyens pour détendre isenthalpiquement l'azote refroidi dans premier échangeur pour former une fraction gazeuse et une fraction liquide et moyens pour envoyer de l'azote liquide au stockage caractérise er ce qu'il comprend moyens (18) pour sortir une partie du gaz naturel liquéfié du premier échangeur sous forme gazeuse et des moyens (16,17) pour sortir le reste du gaz naturel liquéfie du premier échangeur sous forme liquide. 11. Dispositif selon la revendication 10 comprenant une sortie de naturel liquéfié sous forme gazeuse et au moins une sortie de gaz naturel liquéfie sous forme liquide en amont celle-là. 12. Dispositif selon les revendications 10 ou 11 comprenant des moyens pour envoyer une partie gaz naturel liquéfié à un niveau intermédiaire du premier échangeur et des moyens pour envoyer le reste du gaz naturel liquéfié au bout froid du premier échangeur