Brevet FR2807517A1 — publié le 20011012

DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTERIEUR L'invention concerne le domaine des appareils optiques, en particulier pour mettre en oeuvre les techniques de mesure par spectroscopie d'absorption. Aujourd'hui, la technique de spectroscopie d'absorption s'impose comme une référence pour la détection de traces d'impuretés gazeuses. Une de ses applications est la détection de traces d'humidité (avec une précision de l'ordre du ppb) dans les gaz corrosifs et réactifs utilisés dans l'industrie des semi-conducteurs. Un dispositif de mesure basé sur la spectroscopie d'absorption est illustré sur la figure 1. Ce dispositif met en oeuvre les éléments suivants - un ensemble optique 2 délivrant un faisceau lumineux (issu par exemple d'une diode laser 4), et collimaté à un diamètre de 1 à 10 mm - une cellule multipassages 6, de type Herriot, dans laquelle circule un gaz à analyser ; cette cellule est séparée de l'extérieur par une fenêtre 10 (fenêtre d'entrée) ; - un détecteur 8 qui récupère le faisceau lumineux sortant de la cellule. La cellule multipassages 6, dite de Herriôt, est une cavité généralement cylindrique dotée de deux miroirs sphériques 12, 14. Le faisceau lumineux est introduit dans la cellule par un trou 11, pratiqué dans le miroir 12 et de position choisie. Cette cellule est équivalente à un système optique constitué d'une série de lentilles équidistantes, de même focale et de même axe optique. Le faisceau lumineux, entrant dans ce type de cellule par le trou 11, subit de multiples réflexions sur les deux miroirs sphériques 12, 14, avant de ressortir par un trou qui peut être celui par lequel le faisceau a été introduit. Ce type de cellule permet donc, pour un encombrement minimum, d'allonger le trajet optique de la lumière dans le gaz à analyser, et d'améliorer ainsi la sensibilité de la méthode. L'ensemble optique 2, situé en amont de la cellule 6, permet de disposer le faisceau lumineux incident en site, azimut et position selon les valeurs nécessaires au bon fonctionnement de la cellule. Pratiquement, chaque cellule de mesure nécessite un assemblage optique 2 spécifique, souvent associé à des réglages optiques précis et minutieux. Par conséquent, chaque application de la technique de spectroscopie d'absorption, avec mise en oeuvre d'une telle cellule, nécessite le développement d'un système optique adapté. Bien que satisfaisants à certains égards, les systèmes existants posent certains problèmes. En particulier, la cellule 6 et l'ensemble optique 2 sont appairés. L'alignement optique est réalisé lorsque l'ensemble optique 2 et la cellule 6 sont assemblés. De plus, l'alignement est souvent délicat car le faisceau incident doit être dirigé dans une direction, certes connue, mais quelconque dans l'espace. Lorsque le faisceau incident est un faisceau infrarouge, l'alignement devient souvent problématique. Or, pour certaines applications, telles que le contrôle in situ de l'humidité dans les rejets des procédés de fabrication de semi conducteurs, l'instrument doit pouvoir - être adapté au procédé, ce qui peut imposer un changement de 1â cellule de mesure et, par conséquent, de la technologie de la tête optique, - être facilement remplacé en cas de panne de la tête optique ou de la cellule de mesure. Les figures 2 et 3 montrent deux types de configurations très différentes l'une de l'autre. Pour chacune de ces configurations, il a fallu adapter une cellule multipassages et le système optique associé. La figure 2 correspond au cas d'une cellule multipassages 20 disposée en sortie 22 d'un four 24 pour le traitement de matériaux semi- conducteurs (dépôt CVD Si3N4). La circulation du gaz depuis le four 24 est assurée par une pompe 19. La figure 3 représente une configuration, dans laquelle une cellule 6 d'Herriot et sa tête optique 2 sont également montées en sortie d'une chambre 26 d'un procédé (dépôt CVD TiN), mais selon une configuration nettement différente de celle de la figure 2. En effet, la cellule 6 communique avec la chambre 26 par une vanne 28 de sortie de procédé et un conduit 31. Une vanne 29 permet d'établir, par la cellule 6, une communication entre une turbopompe 27 et un conduit d'évacuation 23 à l'extrémité duquel sont disposés des moyens 25 de pompage. II se pose donc le problème de trouver un montage d'un ensemble comportant une cellule multipassages et un ensemble optique, et qui permette un assemblage et un démontage aisé de ces deux éléments, tout en évitant tout problème d'alignement du faisceau sur la cellule. EXPOSE DE L'INVENTION Le dispositif selon l'invention comporte, en entrée de la cellule multipassages, un composant optique ou des moyens optiques permettant de rendre l'alignement de la cellule et celui de la tête optique indépendants. L'invention a pour objet une cellule multipassages comportant un premier et un second miroirs, un orifice d'entrée dans la cellule, pour un faisceau d'entrée, et un orifice de sortie de la cellule, pour un faisceau de sortie, et une fenêtre d'entrée, cette cellule étant caractérisée en ce que un. élément optique réfringent présentant une première et une deuxième faces non parallèles entre elles est situé devant la fenêtre d'entrée. Selon un autre aspect, l'invention concerne également une cellule multipassages comportant un premier et un second miroirs, un orifice d'entrée dans la cellule, pour un faisceau d'entrée, et un orifice de sortie de la cellule, pour un faisceau de sortie, et une fenêtre d'entrée, cette cellule étant caractérisé en ce que la fenêtre d'entrée est constituée d'un élément optique réfringent présentant une première et une deuxième faces non parallèles entre elles. Ainsi, selon l'invention, un élément optique réfringent peut être placé devant la fenêtre d'entrée ou à la place de celle - ci. La deuxième solution (fenêtre remplacée par un élément réfringent à faces non parallèles) est préférable pour éviter des réflexions parasites. Dans la cellule selon l'invention un élément réfringent, comportant au moins deux faces non parallèles, est donc inséré en entrée de la cellule. Pour un faisceau incident normal à la surface extérieure du flasque de la cellule (c'est-à-dire parallèle à l'axe mécanique de la cellule), la déviation de faisceau engendrée par le prisme est telle que le faisceau dévié a les directions souhaitées en site et azimut. La cellule peut donc être couplée à un système optique indépendant, susceptible de produire un faisceau lumineux, par exemple un faisceau collimaté (typiquement de diamètre compris entre 1 et 10 mm). Les réglages pour assembler les deux systèmes se limitent au positionnement du système optique par rapport à l'entrée optique de la cellule, afin que le faisceau lumineux entre dans la cellule au point prévu. Les deux systèmes peuvent donc être alignés et vérifiés séparément. Ensemble optique et cellule de mesure ne sont donc plus appairés. En cas de panne, l'un ou l'autre des composants peut être changé. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est un schéma d'un système de mesure connu, - les figures 2 et 3 représentent chacune un système de mesure mis en oeuvre dans le cadre d'un procédé particulier, - les figures 4 et 5 représentent l'interface entre une cellule de mesure et une tête optique, dans un dispositif selon l'invention, - la figure 6 est un exemple de système optique monté, conformément à l'invention, en entrée d'une cellule de mesure. DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION Un montage d'une cellule de mesure et d'une tête optique selon l'invention est représenté sur les figures 4 et 5. Sur ces figures, les références 32 et 36 désignent respectivement une tête optique et une cellule de mesure multipassages, du type cellule de Herriot. Cette cellule de mesure fonctionne de la manière déjà décrite ci-dessus. Elle présente un axe longitudinal AN, parallèle à un axe Z d'un système de repérage des coordonnées dans l'espace. Dans l'exemple de la figure 4, un élément réfringent 46 est monté à l'entrée de la cellule 36, et a en outre une fonction de fenêtre d'entrée de la cellule, avant le premier miroir sphérique 12. Cet élément réfringent a une face plane d'entrée 51 et une face plane de sortie 49. Cet élément réfringent possède donc deux faces planes 49, 51, non parallèles entre elles et qui, géométriquement, font un angle y entre elles ou se déduisent l'une de l'autre par une rotation d'angle y autour d'un axe commun aux deux plans contenant ou définis par les deux faces planes 49 et 51. Selon un exemple, cet élément réfringent est un prisme et la rotation d'angle y a lieu autour de l'arête 47 du prisme. On appelle plan d'incidence le plan défini par l'axe d'un faisceau incident 38 et par la normale à' la surface d'entrée 51 de l'élément réfringent 46 ou du prisme. L'élément réfringent, couplé à la cellule, permet de transformer, selon les lois usuelles de la réfraction, un faisceau lumineux incident 38, parallèle à l'axe AN ou dirigé perpendiculairement au plan P du miroir 12 d'entrée, en un faisceau qui entre dans la cellule 36 au point 48 voulu et sous l'angle voulu. En fait, l'angle au sommet y du prisme (ou l'angle qui sépare les deux plans considérés de l'élément réfringent) définit la déviation d'un faisceau incident 38 dans le plan XZ (plan de la figure 4). II suffit ensuite d'ajuster la position de l'élément réfringent (ici : l'inclinaison @, dans le plan d'incidence, entre la face 49 et le plan XY ou plan P du miroir d'entrée) ou, par translation, sa position en XYZ, ou ces deux paramètres, pour que le faisceau 42 passe par le trou d'entrée 48 de la cellule avec l'angle voulu. Sur la figure 5, l'angle @ry représente la projection de l'angle sur le plan zy. L'angle d'entrée 6 (en fait, ses trois composantes 8X OY 6Z) est connu en fonction de la focale des miroirs, du nombre de passages N du faisceau à l'intérieur de la cellule (ce qui détermine la longueur du trajet optique), et de la position des points d'entrée et de sortie dans le miroir 12. On peut donc déterminer cet angle d'entrée, puis déterminer l'angle yr (ici : l'angle au sommet du prisme), ou l'angle entre les deux faces non parallèles 49 et 51, ainsi que l'angle d'inclinaison @. L'angle d'entrée peut par exemple être fixé par le nombre de passages N souhaités, et les paramètres géométriques que constituent les distances focales et les positions des points d'entrée et de sortie. Ces paramètres sont fixés par construction de la cellule. Chaque cellule peut donc être aisément munie du prisme ou de l'élément réfringent correspondant, par exemple pour un nombre de passages N donné. Le faisceau de sortie sort de la cellule 36 avec un angle 6"-' par rapport à l'axe AN. Le prisme ou l'élément réfringent peut en outre être orienté, par exemple par rotation autour de l'axe défini par le faisceau laser, de manière à éliminer les réflexions parasites et/ou à générer un faisceau de référence 50 par réflexion. Lorsqu'il génère un tel faisceau de référence, il a alors une fonction identique à celle d'une lame séparatrice qui serait située sur le trajet du faisceau incident 38. . Lorsque le système optique 32 fournit un faisceau lumineux incidént 38 perpendiculaire au plan P des miroirs (et donc parallèle à l'axe AN) de la cellule 36, le prisme ou l'élément optique réfringent d'entrée 46 détermine l'angle d'entrée (0 ) du faisceau entrant dans la cellule. Il détermine donc aussi l'angle (6""') de sortie des faisceaux lumineux après leur trajet dans la cellule 36. L'ensemble constitué par des éléments couplés que sont la cellule 36 et l'élément réfringent ou le prisme 46 est indépendant de la source lumineuse utilisée et de sa distance au point d'entrée 48, dès lors que le faisceau lumineux incident est parallèle à l'axe AN de la cellule (Z), et est dirigé au point d'entrée 48 de la cellule, qui est défini par ses coordonnées (X, Y) dans le plan du miroir 12 d'entrée. De même, il est possible d'adapter n'importe quelle cellule de mesure multipassages sur une tête optique ou un système optique d'entrée, dès lors que cette cellule est dotée du prisme d'entrée ou de l'élément optique 46. La description ci-dessus convient également pour le cas où l'élément réfringent est situé devant une fenêtre d'entrée 10 (représentée en pointillés sur la figure 4). Mais, dans ce cas, d'éventuelles réflexions parasites peuvent se produire. L'élément réfringent ou le prisme est en un matéraiux d'indice supérieur à celui de l'air. II peut être par exemple en silice (S;02) pure ou recouverte d'une couche de saphir. II est fixé à la cellule 36 par un support non représenté sur les figures. Une cellule et un dispositif selon l'invention peuvent être intégrés dans un système tel que décrit ci-dessus sur l'une des figures 2 ou 3. La cellule est donc munie de moyens pour y faire entrer l'atmosphère contenant le gaz à tester par spectroscopie d'absorption. Par exemple elle est munie, comme sur la figure 3, de conduits d'arrivée de gaz, ou d'ouvertures pour fixer de tels conduits. Des moyens de pompage permettent de faire circuler ce gaz depuis une chambre, telle qu'une chambre de procédé 24 ou 26, vers la cellule multipassages. Le rayonnement produit par le système optique .32, et donc la source de rayonnement produisant ce rayonnement, ont une longueur d'onde adaptée au gaz à tester ou aux éléments de ce gaz qui sont à tester. Cette longueur d'onde est une longueur d'onde d'absorption de ce gaz ou de ces éléments. Un exemple d'application va être donné, qui concerne la réalisation d'un analyseur de traces d'humidité dans lés gaz, basé sur la technique de spectroscopie d'absorption à diode laser. La longueur d'onde d'absorption choisie est la longueur d'onde la plus intense de la molécule d'eau dans le proche infrarouge : 1,368 Nm. Un rayonnement à cette longueur d'onde est fourni par une diode laser monochromatique de type InGaAS/InP, assemblée dans un système optique susceptible de détecter deux faisceaux lumineux : un faisceau de référence et un faisceau d'analyse transmis après le passage dans la cellule de mesure. Un problème est de pouvoir adapter cet analyseur sur les tubes de rejet des procédés de fabrication de semi-conducteurs, ce qui impose les contraintes suivantes - l'espace disponible est réduit, ce qui conditionne la taille de la cellule utilisable, - le diamètre des tubes de rejet fixe le diamètre des miroirs, - il faut un seuil de détection le plus bas possible, donc un nombre de réflexions maximum dans la cellule multipassages, pour optimiser la sensibilité de l'appareil de mesure, qui joue sur la focale des miroirs. L'ensemble de ces contraintes conduit à la définition d'une cellule de Herriot dédiée à l'application, définie par l'angle d'entrée du faisceau incident (0 ), sa longueur D et le nombre N de réflexions subies par le faisceau sur les miroirs avant qu'il ne ressorte de la cellule sous un angle (0"-'). Ceci conduit à la définition du prisme 46 utilisé comme fenêtre d'entrée de cette cellule. L'analyseur sera donc doté d'une tête optique utilisable pour chaque cellule d'Herriot dédiée à une application. Le système optique ainsi que l'entrée de la cellule d'Herriot sont représentés sur la figure 6. Sur cette figure, des références numériques identiques à celles des figures précédentes y désignent des éléments identiques ou correspondants. Les angles @ry et yr ry désignent la projection sur le plan ZY des angles @ et y. Un faisceau laser 38 (collimation à 2 mm) est émis dans une direction (AB), par une source 52 (diode laser à 1,368 Nm) et est réfléchi sur un miroir plan 54 dans une direction parallèle à l'axe de la cellule (Z). Le prisme 46 a en outre subi une rotation de 45 autour du faisceau laser afin de dévier le faisceau incident d'une manière identique dans les deux directions X et Y. II serait possible de dévier le faisceau incident différemment dans les deux directions en tournant le prisme d'un angle différent. De plus, il est légèrement décalé (par exemple de 14 ) par rapport à la direction du faisceau incident, afin d'éviter les réflexions parasites. Le prisme est monté fixé dans un support 53, à l'entrée de la cellule de Herriot. Le faisceau laser pénètre dans la cellule multipassages par le prisme d'entrée 46 qui détermine à la fois l'angle d'entrée (0 ) du faisceau dans la cellule 36 et son angle de sortie (0"-'). Le faisceau de sortie est ensuite collecté dans le système optique sur le miroir 56 et est focalisé sur l'entrée d'une fibre optique au point 58 par le miroir sphérique 60. Puis, le signal transmis par la fibre optique 59 est détecté par un détecteur 61 de type InGaAs et est converti en teneur d'humidité. Pour chaque cellule et son prisme associé 46, les miroirs dédiés 56 et 60 seront mis en place et ajustés dans le système optique, tous les autres éléments étant identiques par ailleurs. Ce système permet l'adaptation angulaire de toute cellule multipassages munie d'un prisme 46 comme fenêtre d'entrée. L'utilisation du prisme couplé à la cellule est compatible avec la mise en oeuvre de la technique de détection par différence utilisée en infrarouge. Dans ce cas, le prisme peut être orienté de manière à produire un faisceau de référence, et il permet alors d'éviter l'utilisation d'une lame séparatrice dans le montage optique. On utilise par exemple la réflexion du faisceau laser sur la première face du prisme comme faisceau de référence 50 (le trajet optique est alors identique au faisceau de mesure dans le système optique 32). Celui-ci est ensuite collecté au moyen d'un miroir plan 62, puis focalisé sur une deuxième fibre optique 65 au point 64 au moyen du miroir sphérique 66, et transmis à un détecteur 63. Ainsi, avec le même système optique, il est possible d'utiliser différentes cellules de mesure indépendantes de celui-ci et de mettre en oeuvre les deux grandes méthodes conventionnelles de calcul, c'est-à- dire la méthode différentielle et la méthode du second harmonique. REVENDICATIONS 1. Cellule multipassages (36) comportant un premier et un second miroirs d'entrée (12,14), un orifice d'entrée (48) dans la cellule, pour un faisceau d'entrée, et un orifice de sortie (48) de la cellule, pour un faisceau de sortie, et une fenêtre d'entrée (10), caractérisée en ce que un élément optique réfringent (46) présentant une première et une deuxième faces (49,51) non parallèles entre elles est situé devant la fenêtre d'entrée. 2. Cellule multipassages (36) comportant un premier et un second miroirs (12,14), un orifice d'entrée (48) dans la cellule, pour un faisceau d'entrée, et un orifice de sortie (48) de la cellule, pour un faisceau de sortie, et une fenêtre d'entrée (10), caractérisée en ce que la fenêtre d'entrée est constituée d'un élément optique réfringent (46) présentant une première et une deuxième faces (49,51) non parallèles entre elles. 3. Cellule multipassages (36) selon l'une des revendications 1 ou 2, l'élément optique réfringent comportant un prisme (46). 4. Cellule selon l'une des revendications 1 à 3, l'orifice d'entrée (48) dans la cellule, étant confondu avec l'orifice de sortie (48) de la cellûle. 5. Dispositif d'analyse comportant une cellule multipassages (36) selon l'une des revendications 1 à 4, et une tête optique (32) pour produire un faisceau d'entrée de la cellule. 6. Dispositif selon la revendication 5, la cellule présentant un axe longitudinal (A,A'), le faisceau d'entrée (38) étant dirigé parallèlement à l'axe de la cellule. 7. Dispositif selon la revendication 5 ou 6, la tête optique (32) comportant une source de rayonnement infrarouge (52). 8. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 7, l'élément optique réfringent (46) étant réglé de manière à produire un faisceau de référence (50). 9. Dispositif selon la revendication 8, comportant un premier détecteur (61) pour détecter un faisceau de sortie de la cellule multipassages et un second détecteur (63) pour détecter un faisceau de référence. 10. Dispositif selon la revendication 9, le faisceau de référence (50) étant produit par réflexion, sur une des faces (51) de l'élément réfringent (46), du faisceau d'entrée (38). 11. Dispositif selon l'une des revendications 5 à 10, la cellule étant disposée sur un conduit de sortie d'un système de fabrication de semi-conducteurs. 12. Procédé de réalisation d'une cellule multipassages, comportant un premier et un second miroirs (12,14), un orifice d'entrée (48) dans la cellule, pour un faisceau d'entrée, et un orifice de sortie (48) de la cellule, pour un faisceau de sortie, caractérisé en ce qu'on dispose, devant une fenêtre d'entrée (10), ou à la place de cette fenêtre d'entrée (10), un élément optique réfringent (46) présentant une première et une deuxième faces (49,51) non parallèles entre elle.