Brevet FR2806743A1 — publié le 20010928

La présente invention a pour objet un procédé de croissance de monocristaux et un dispositif associé, convenant à la mise en oeuvre dudit procédé. Lesdits procédé et dispositif conviennent tout particulièrement à la mise en oeuvre de la croissance de monocristaux de fluorure de calcium (CaF2). Pour augmenter la densité d'intégration de composants électroniques sur une plaque de semi-conducteur et dans la mesure o une lumière d'insolation de très faible longueur d'onde (inférieure à 248 nm) est nécessaire pour améliorer la résolution, des systèmes optiques à ultra-haute performance sont requis. Pour l'obtention de tels systèmes optiques, la technique la plus répandue à ce jour utilise de la silice fondue. Selon une autre technique, déjà exploitée, notamment par les sociétés Bicron et Schott, on utilise des monocristaux de fluorure de calcium (CaF2). Pour l'obtention de tels monocristaux ou de monocristaux du même type (monocristaux de fluorure d'alcalino-terreux, généralement, voire monocristaux de silice), on procède selon la méthode dite de Stockbarger ou Bridgman. Selon ladite méthode, les cristaux sont générés dans un four, à l'intérieur duquel un creuset renfermant le matériau fondu est déplacé, selon un axe vertical, du haut vers le bas, d'une zone chaude vers une zone froide. La température de ladite zone chaude est maintenue supérieure à la température de fusion du matériau en cause (elle est supérieure à 1525 C, pour CaF2). La vitesse de progression du creuset est d'environ 0,3 à 5 mm/h. En passant de la zone chaude à la zone froide, le matériau traverse une zone de fort gradient thermique. La cristallisation a lieu, au sein du creuset, lorsque le matériau atteint la zone o la température est inférieure à sa température de fusion. Le front de cristallisation, fixe, se propage à l'intérieur du creuset, au sein du matériau, du bas vers le haut, dans la mesure o ledit creuset est animé d'un mouvement descendant. Pour éviter toute oxydation du matériau et des composants du four, ledit four est généralement maintenu sous vide. Le creuset est réalisé en un matériau qui résiste à l'attaque chimique du matériau qu'il renferme. Il s'agit généralement d'un creuset en graphite. En fait, ladite méthode est principalement mise en oeuvre selon deux variantes. * Selon la première, mise en oeuvre en discontinu, une pile de creuset (chaque creuset de ladite pile renfermant le matériau en cause) est chargée à froid dans la zone supérieure d'un four, à axe vertical, zone supérieure destinée à devenir la zone chaude dudit four. Le four, chargé dans sa zone supérieure, est mis en chauffe. La pile de creusets est, dans un premier temps, maintenue chauffée, à une temperature supérieure à la température de fusion du matériau en cause, dans ladite zone supérieure ou zone chaude dudit four. Dans un second temps, ladite pile est descendue et maintenue dans la zone inférieure dudit four, dite zone froide, maintenue à une température inférieure à celle de la zone chaude, inférieure à la température de fusion dudit matériau en cause. Les principaux inconvénients de cette variante de mise en oeuvre sont sa faible productivité et son rendement médiocre. La productivité est entravée par des temps morts, avant et après la croissance des cristaux (temps morts de chargement du four, de mise sous vide dudit four, de chauffage des deux zones dudit four, de refroidissement desdites deux zones, de déchargement dudit four). Le rendement est affecté par le fait que chaque creuset de la pile n'est pas exposé aux mêmes conditions thermiques, pendant un cycle complet de ladite pile. Le creuset du bas de ladite pile est notamment plus rapidement mis au contact de la zone froide. Il demeure plus longtemps dans ladite zone froide. De surcroît, de telles conditions thermiques, discontinues (zone chaude/zone froide), à l'intérieur d'un même four, sont difficiles à maîtriser. Selon la seconde variante, décrite dans le certificat d'auteur russe n 2161891 déposé le 8 août 1975, on vise à mettre en oeuvre un traitement thermique continu. Une pile de creusets occupe toute la hauteur d'un four, à axe vertical, qui comporte deux chambres de traitement thermique superposées. Chaque creuset de la pile traverse successivement, lors d'un mouvement de translation de ladite pile, du haut vers le bas, la chambre supérieure puis la chambre inférieure. Pour chaque évacuation du creuset du bas de la pile (creuset qui a donc traversé successivement lesdites deux chambres de traitement thermique), ladite pile est stoppée, dans son mouvement de translation verticale (le creuset surmontant ledit creuset du bas de la pile étant enserré entre des mâchoires, pour le maintien et la stabilisation de ladite pile). Ceci implique une certaine discontinuité du traitement thermique; ceci implique, en tout état de cause, des décélérations et accélérations du mouvement de la pile, des à- coups, responsables de vibrations au sein du matériau traité. Ceci est fortement préjudiciable à une croissance optimisée des monocristaux recherchés. Dans un tel contexte, les inventeurs ont conçu et développé un procédé optimisé de croissance de monocristaux. Ledit procédé est également basé sur la méthode dite de Stockbarger ou Bridgman, exposée ci-dessus. Il est optimisé en ce qu'il s'agit réellement d'un procédé de traitement thermique continu, qui assure à chaque creuset de la pile en translation dans le four le même historique (tout particulièrement en ce qui concerne les conditions thermiques), et ceci sans à- coups, sans vibration aucune. L'art antérieur exposé ci-dessus ainsi que l'invention exposé ci-après ne le sont que sous l'aspect mécanique du procédé (et de son dispositif associé) en cause; l'aspect chimique, et notamment la présence avantageuse d'un agent de fluoration, n'étant pas rappelé ici, ayant été décrit, de manière générale, dans la littérature. Les procédé et dispositif de l'invention sont dans le présent texte qualifiés de procédé et dispositif de croissance de monocristaux. Cette qualification ne saurait être limitative. Ils peuvent plus généralement être qualifiés de procédé et dispositif de croissance de cristaux (poy- et monocristaux) dans la mesure o ils conviennent bien évidemment pour générer des polycristaux. Leur utilisation pour générer uniquement de tels polycristaux n'est pas exclue du cadre de la présente invention (mais elle apparaît toutefois guère pragmatique dans la mesure o des polycristaux peuvent être obtenus beaucoup plus simplement). Les procédé et dispositif de l'invention peuvent plus précisément être qualifiés de procédé et dispositif de croissance de cristaux, optimisés pour obtenir un rendement intéressant en monocristaux. Le procédé de l'invention est donc un procédé de croissance de monocristaux (du type CaF2, BaF2.... SiO2...), mis en oeuvre à l'abri des impuretés (sous vide, généralement, et/ou en atmosphère contrôlée) dans un four à axe vertical, à l'intérieur duquel sont aménagées deux chambres de traitement thermique superposées: une première chambre dite chambre de fusion et une seconde chambre dite chambre de recuit, un gradient thermique conséquent étant ménagé entre lesdites première et seconde chambres. Ledit procédé de l'invention comprend: - le maintien et la translation selon un axe vertical d'une pile de creusets renfermant la matière première (ladite matière première, au sein de chaque creuset, intervenant généralement sous la forme d'une poudre ou d'un disque préfondu), à l'intérieur dudit four; ladite pile de creusets présentant, en régime, une hauteur supérieure à la somme des hauteurs desdites première et seconde chambres superposées et étant maintenue et translatée, dans un sens tel que chacun des creusets la constituant traverse successivement ladite première chambre puis ladite seconde chambre, sous l'action de moyens, agissant sur au moins le creuset du bas de ladite pile et agencés dans une troisième chambre dite chambre de translation, positionnée sous l'ensemble desdites première et seconde chambres; - le chargement d'un nouveau creuset, en amont de ladite première chambre, en l'une des extrémités de ladite pile et le déchargement du creuset ayant successivement traversé lesdites première et seconde chambres, en l'autre des extrémités de ladite pile; les opérations de chargement et de déchargement étant mises en oeuvre à la même fréquence de sorte que la hauteur de ladite pile, en régime, est maintenue sensiblement constante. En cela, le procédé de l'invention est un procédé du type de celui décrit dans le certificat d'auteur russe mentionné ci-dessus. On peut toutefois d'ores et déjà noter que, selon le procédé de l'invention, la pile de creusets peut monter ou descendre, les chambres superposées de fusion et de recuit étant positionnées de manière adéquate. Selon une première variante, la pile de creusets est translatée du haut vers le bas, la première chambre (de fusion) surmontant alors la seconde chambre (de recuit) qui elle-même surmonte la chambre de translation. Selon une seconde variante, la pile de creusets est translatée du bas vers le haut, la première chambre (de fusion) surmontant alors la chambre de translation et se trouvant sous la seconde chambre (de recuit). Ladite première variante est a priori préférée. Les conditions thermiques assurées dans chacune des deux chambres de fusion et de recuit ainsi que le gradient thermique qui en résulte sont ceux nécessaires à l'obtention de l'effet escompté: la formation et la croissance de monocristaux au sein des creusets. De façon caractéristique, dans le cadre du procédé de l'invention tel que précisé ci-dessus, les opérations de chargement (des creusets chargés de matière première) et de déchargement (desdits creusets chargés, ayant successivement traversé les deux chambres de traitement thermique superposées) sont mises en oeuvre sans arrêt de la translation de la pile de creusets, au sein du four. Ladite translation est mise en oeuvre de façon parfaitement continue. Ladite pile est, selon l'invention, entraînée de façon continue, sans à-coups. Le traitement thermique ainsi mis en oeuvre l'est de façon, parfaitement continue, parfaitement identique pour tous les creusets, et ce, sans à-coups aucun. Pour le démarrage du procédé de l'invention, tel que décrit ci-dessus, on fait généralement appel à une première pile de creusets, dite d'amorçage. Il peut s'agir d'une pile de creusets, vides, ou directement d'une pile de creusets chargés, le contenu desdits creusets de ladite pile d'amorçage étant alors destiné au rebut..... Dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, la pile de creusets chargés peut être seulement animée du mouvement de translation continue qui transfère chaque creuset, successivement, au travers de la chambre de fusion, puis au travers de la chambre de recuit. Elle est avantageusement animée à la fois dudit mouvement de translation continue et d'un mouvement de rotation sur elle-même. On optimise ainsi l'homogénéité du traitement thermique dans la masse de matière, au sein de chaque creuset de ladite pile. Pour le maintien et la mise en mouvement de ladite pile - mouvement de simple translation ou mouvement combiné de translation et de rotation; mouvement, en tout état de cause, parfaitement continu - des moyens adéquats, agencés dans la chambre de translation, agissent, comme indiqué plus haut, sur au moins le creuset du bas de la pile. Pour des raisons évidentes de stabilité de ladite pile et de parfait entraînement de celle-ci, lesdits moyens agissent avantageu- sement sur au moins les deux creusets (2, voire 3, même 4) du bas de ladite pile. Dans le cadre de la variante préférée de mise en oeuvre du procédé de l'invention, lesdits moyens agissent sur la paroi latérale d'au moins le creuset du bas de la pile, avantageusement sur les parois latérales d'au moins les deux creusets (2, voire 3, même 4) du bas de ladite pile. Une telle action, latérale, est particulièrement opportune pour assurer un entraînement en continu, sans interruption. On a parlé de la paroi latérale, au singulier, des creusets, dans la mesure o il s'agit généralement de creusets cylindriques (présentant donc une unique paroi latérale). Ce singulier n'est nullement limitatif. Dans l'hypothèse de l'intervention - peu vraisemblable, a priori - de creusets parallélépipédiques, les moyens de maintien et de mise en mouvement de la pile interviennent bien évidemment, avantageusement, sur au moins deux des parois latérales (avantageusement opposées) d'au moins le creuset du bas de la pile. Pour le chargement d'un nouveau creuset et le déchargement d'un creuset ayant successivement traversé les deux chambres de traitement thermique superposées, on peut opérer de différentes manières. On peut notamment s'inspirer de la technique décrite dans le certificat d'auteur russe identifié cidessus. Avantageusement, dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on conduit l'opération de chargement et/ou (avantageusement et) l'opération de déchargement dans l'axe de la pile de creusets. Ledit axe de la pile de creusets correspond de préférence à l'axe du four à l'intérieur duquel progresse ladite pile. Le procédé de l'invention, tel que décrit ci-dessus en termes généraux, convient parfaitement, comme déjà indiqué, pour la croissance de (mono) cristaux de CaF2. Des variantes préférées de mise en oeuvre dudit procédé sont décrites, en référence aux figures annexées, de façon nullement limitative, plus avant dans le présent texte. Selon son deuxième objet, la présente invention concerne un dispositif convenant à la mise en oeuvre dudit procédé, c'est-à-dire un dispositif convenant à la croissance en continu de monocristaux, ledit dispositif comprenant, agencé dans une enceinte, à axe vertical: - trois chambres superposées, une première chambre de traitement thermique dite chambre de fusion, une seconde chambre de traitement thermique dite chambre de recuit et une troisième chambre dite chambre de translation positionnée sous l'ensemble desdites première et seconde chambres; - des moyens de chauffage, associés à chacune desdites deux chambres de traitement thermique, pour maintenir en leur sein des températures de traitement thermique adéquates avec un gradient thermique conséquent entre lesdites deux chambres; - des moyens pour assurer le maintien et la translation, selon un axe vertical, au travers desdites trois chambres superposées, d'une pile de creusets; lesdits moyens, étant agencés dans ladite troisième chambre, agissant sur au moins le creuset du bas de ladite pile et assurant ladite translation dans un sens tel que chacun des creusets de ladite pile traverse successivement ladite première chambre puis ladite seconde chambre; - des moyens pour mettre en communication, respectivement: ladite première chambre avec une zone de chargement de creusets, en haut de ladite pile et ladite troisième chambre avec une zone de déchargement de creusets, en bas de ladite pile, lorsque ladite pile de creusets est translatée du haut vers le bas; ou ladite troisième chambre avec une zone de chargement de creusets, en bas de ladite pile et ladite seconde chambre avec une zone de déchargement de creusets, en haut de ladite pile, lorsque ladite pile de creusets est translatée du bas vers le haut; - des moyens pour assurer les opérations de chargement et de déchargement; - des moyens pour maintenir lesdites trois chambres superposées et lesdites zones de chargement et de déchargement, à l'abri des impuretés; lesdits moyens pour assurer le maintien et la translation de ladite pile, lesdits moyens de mise en communication et lesdits moyens pour assurer les opérations de chargement et de déchargement coopérant pour que lesdites opérations de chargement et de déchargement soient assurées sans arrêt de la translation de ladite pile. Lesdits moyens coopèrent pour assurer une translation continue de ladite pile. Au sein de ladite enceinte (du four de cristallisation), on trouve donc, de haut en bas: - selon une première variante: + la zone de chargement, + la chambre de fusion, + la chambre de recuit, + la chambre de translation, + la zone de déchargement, les moyens, assurant le maintien et la translation de la pile de creusets, assurant, selon ladite première variante, ladite translation du haut vers le bas; - selon une seconde variante: + la zone de déchargement, + la chambre de recuit, + la chambre de fusion, + la chambre de translation, + la zone de chargement, les moyens, assurant le maintien et la translation de la pile de creusets, assurant, selon ladite seconde variante, ladite translation du bas vers le haut. Le dispositif de l'invention est avantageusement agencé selon la première variante ci-dessus. Dans le cadre de l'une ou l'autre desdites variantes, lesdites trois chambres superposées de fusion, de recuit et de translation ont avantageusement le même axe, qui coïncide de préférence avec l'axe de la pile de creusets et ladite zone de chargement ou (et, avantageusement et) ladite zone de déchargement est(sont) agencée(s) selon cedit même axe. Pour l'obtention du résultat escompté - le chargement et le déchargement de creusets sans arrêt de la translation continue de la pile de creusets - par coopération des moyens adéquats indiqués ci-dessus, on a avanta- geusement les moyens pour assurer le maintien et la translation de ladite pile qui agissent sur la paroi latérale d'au moins le creuset du bas de ladite pile, qui agissent avantageusement sur les parois latérales d'au moins les deux creusets du bas de ladite pile. Lesdits moyens qui assurent le maintien et la translation continue de ladite pile constituent les moyens clés du dispositif de l'invention. Ils peuvent exister sous différentes formes. Ils peuvent notamment convenir pour n'assurer qu'un simple mouvement de translation de ladite pile, ils peuvent également convenir pour assurer à la fois un mouvement de translation et un mouvement de rotation sur elle-même de ladite pile. On précise ci-après, à titre illustratif, trois types de tels moyens. Les deux premiers types conviennent pour une simple translation, le troisième pour une translation combinée à une rotation. Lesdits moyens pour assurer le maintien et la translation continue de la pile de creusets au sein de l'enceinte (four) à axe vertical peuvent notamment: - comprendre au moins un jeu d'au moins deux rouleaux à axes horizontaux, agissant sur la paroi latérale du creuset du bas de la pile, et comprendre avantageusement, en sus dudit jeu, au moins un autre jeu du même type, agissant sur au moins un autre creuset du bas de la pile (agissant avantageusement sur le creuset surplombant ledit creuset du bas de ladite pile). Le(s) jeu(x) de tels rouleaux comprend(comprennent) avantageusement quatre rouleaux, répartis à 90 . On préconise d'utiliser ainsi deux jeux superposés (l'un agissant sur le creuset du bas de la pile, l'autre sur le creuset juste au-dessus) de quatre rouleaux chacun, en un matériau convenable (1er type); - comprendre au moins deux jeux d'au moins deux coussinets de serrage chacun, chacun desdits jeux convenant pour assurer le maintien de ladite pile par serrage du creuset du bas de ladite pile et étant susceptible d'être écarté de ladite pile et mis en translation selon un axe vertical, en alternance avec l'autre jeu, pour assurer la translation continue de ladite pile (2ème type). Lesdits moyens pour assurer le maintien et la translation/rotation continue de la pile de creusets au sein de l'enceinte (four) à axe vertical peuvent notamment: - comprendre au moins un jeu d'au moins deux rouleaux à axe légèrement incliné par rapport à la verticale, agissant sur la paroi latérale du creuset du bas de ladite pile, et comprendre avantageusement, en sus dudit jeu, au moins un autre jeu du même type, agissant sur au moins un autre creuset du bas de ladite pile (agissant avantageusement sur le creuset surplombant ledit creuset du bas de ladite pile). Le(s) jeu(x) de tels rouleaux comprend(comprennent) avanta- geusement trois rouleaux, répartis à 120, en un matériau convenable (3ème type). Chacun des rouleaux d'un tel jeu, pour entraîner en rotation la pile de creuset lors de sa translation, est décalé, par rapport à celle-ci d'un angle a(. Chacun desdits rouleaux tourne en fait autour d'un axe qui n'est donc pas parallèle à l'axe vertical longitudinal du dispositif et qui n'est pas non plus concourant audit axe. Des variantes préférées de réalisation du dispositif de l'invention sont décrites, plus en détail, en référence aux figures annexées, ci-après. On se propose en effet maintenant de décrire l'invention aussi bien en termes de procédé qu'en termes de dispositif, en référence aux figures annexées. La figure 1 est une coupe longitudinale d'un dispositif (four de croissance de monocristaux) de l'invention, équipé d'un premier type de moyens pour assurer le maintien et la (simple) translation continue de la pile de creusets. La figure 2 est une coupe selon II-II de ladite figure 1 qui montre en détail lesdits moyens. La figure 3 est une coupe longitudinale partielle d'un dispositif de l'invention, équipé d'un second type de moyens pour assurer le maintien et la (simple) translation continue de la pile de creusets. La figure 4 est une coupe selon IV-IV de ladite figure 3 qui montre en détail lesdits moyens. La figure 5 est une coupe longitudinale partielle d'un dispositif de l'invention, équipé d'un troisième type de moyens pour assurer le maintien et la translation (associée à une rotation) de la pile de creusets. La figure 6 est une coupe selon VI-VI de ladite figure 5 qui montre en détail lesdits moyens. La figure 7 est une coupe selon VII-VII de ladite figure 6. Les procédé et dispositif de l'invention sont ci-après décrits en référence à la figure 1. Ladite figure 1 montre un four de l'invention. La structure externe dudit four est délimitée par une enveloppe externe 8, refroidie à l'eau, qui isole l'atmosphère dudit four de l'ambiante. Ladite structure externe inclut également un écran thermique 7, en graphite fibreux, positionné "à distance" des résistances électriques 2 et 4. Ledit écran thermique 7 protège l'enveloppe externe 8 du rayonnement thermique. A l'intérieur dudit four, on trouve les trois chambres superposées la chambre de fusion CI la chambre de recuit C2 la chambre de translation C3, et, dans l'alignement desdites trois chambres, au-dessus: la zone de chargement B, au-dessous: la zone de déchargement D. On pourrait, en fait, parler, plus précisément, de chargement en référence à la zone A et de conditionnement en référence à la zone B, de déchargement en référence à la zone E et de déconditionnement en référence à la zone D (voir plus loin le descriptif du procédé). La pile 1 des creusets (100, 101,..., 106,...) est traitée thermiquement dans la zone C = C1 + C2. Ladite pile 1 est, selon la figure 1, translatée en continu, du haut vers le bas. Elle est en fait maintenue et translatée par un mécanisme de translation qui comporte deux jeux de rouleaux horizontaux 5. Le matériau, poudre, à l'intérieur des creusets est mis à fondre dans la zone de fusion CI, supérieure, chauffée par les résistances électriques en graphite 2. Ledit matériau, fondu, se refroidit ensuite légèrement en passant de ladite zone de fusion CI à la zone de recuit C2, chauffée elle par d'autres résistances du même type 4. Le gradient de température à l'intérieur du four, entre lesdites zones CI et C2, est obtenu par un diaphragme 3, qui isole partiellement ladite zone C1 "chaude" de ladite zone C2 "froide". Il peut être prévu une circulation d'eau froide à l'intérieur dudit diaphragme 3, pour l'obtention d'un gradient d'intensité plus conséquente. Au passage de cette zone, la transition de température à l'intérieur du matériau, dans chaque creuset, crée un front de cristallisation stationnaire. La chambre de translation C3 est plus froide que la chambre de recuit C2. Un second diaphragme 6, qui peut lui aussi être refroidi par circulation d'eau, intervient pour isoler partiellement ladite chambre C3 de ladite chambre C2. Ledit diaphragme 6 protège ainsi les rouleaux 5 d'une trop forte chaleur. Lesdits rouleaux 5 sont avantageusement enduits de silicone. Le frottement avec les creusets (100, 101,...., 106,...) s'en trouve amélioré. Il intervient, sur la variante représentée, deux jeux de quatre rouleaux 5: un premier jeu qui agit sur le creuset du bas de la pile et un second jeu qui agit sur le creuset 101. On obtient ainsi une bonne stabilité de la pile 1 de creusets, dans toutes les directions, ainsi qu'un entraînement parfait de celle-ci, en translation, du haut vers le bas. Sur la figure 2, on voit parfaitement l'un de ces jeux à quatre rouleaux horizontaux. Chaque rouleau 5 est entraîné par un arbre 19 qui traverse l'enveloppe externe 8 du four ainsi que l'écran thermique 7. Les traversées de ladite enveloppe 8 sont réalisées de façon parfaitement étanche, ledit four opérant généralement sous vide. Tous les paliers et dispositifs d'entraînement mécanique se trouvent à l'extérieur dudit four. Les deux jeux de quatre arbres 19 sont couplés par des jeux d'engrenages et entraînés en rotation par un unique moteur (non représenté), ceci en vue d'assurer une synchronisation simple et fiable de la rotation des rouleaux 5. Le dispositif de l'invention, tel que représenté sur ces figures 1 et 2 fonctionne de la manière suivante. Un nouveau creuset 9 est chargé périodiquement à l'intérieur. Lorsque la zone de chargement B (sas) est à la température et à la pression ambiantes, deux portes symétriques 12 sont avantageusement ouvertes et un support 10 monte en position de prélèvement pour se saisir dudit nouveau creuset 9. Ledit support 10, chargé dudit creuset 9, redescend à l'intérieur de la zone B. Les deux portes 12 se ferment. Le vide est fait à l'intérieur de ladite zone B, au moyen d'une pompe (non représentée) et la température est augmentée grâce aux résistances électriques 1 1, similaires à celles, 2 et 4, se trouvant à l'intérieur du four. Lorsque les conditions de pression et de température à l'intérieur de la zone B sont similaires à celles de la chambre de fusion Cl, la porte 13 s'ouvre automatiquement et le nouveau creuset 9 est chargé au sommet de la pile 1. Le support 10 se retire alors à l'intérieur de la zone B, la porte 13 est refermée. Ladite zone B est remise à la température et pression ambiantes... Pour le déchargement, en bas de la pile 1, le processus est similaire mais inversé. Lorsque le creuset 100 du bas de la pile 1 est prêt à quitter les rouleaux 5, la porte 14 s'ouvre automatiquement. Un support 16 monte alors pour recevoir ledit creuset 100. Ledit support 16, chargé dudit creuset, redescend dans la zone de déchargement D (sas: qui a été mis aux mêmes conditions de pression et température que la chambre de translation C3). Pour la montée en température, on fait appel aux résistances électriques 17. La porte 14 se ferme ensuite et ladite zone D peut être remise à la température et à la pression ambiantes. Le creuset ainsi désolidarisé dela pile 1 a été référencé 100' sur la figure 1. Lorsque la zone D est à la température et à la pression ambiantes, la double porte 18 s'ouvre, le support 16 descend et le creuset 100' peut être récupéré. Le support 16 remonte alors dans la zone D, en position d'attente du creuset 100. La double porte 18 est refermée et ladite zone D est mise aux mêmes conditions de température et pression que la chambre de translation C3... Les dispositifs selon les figures 3 et 5 fonctionnent de manière similaire, avec toutefois des moyens, pour assurer le maintien et la translation continue de la pile 1 des creusets différents. Les moyens figurant sur les figures 3 et 4 assurent, tout comme les moyens figurant sur les figures 1 et 2, une simple translation de la pile 1 de creusets. Lesdits moyens selon les figures 3 et 4 sont plus complexes que ceux selon les figures 1 et 2. Ils présentent toutefois l'avantage d'agir sans exercer de roulement, de frottement sur les creusets. Lesdits moyens, selon les figures 3 et 4, comprennent quatre coussinets de serrage 20, 23, 24 et 25, qui sont aptes à retenir et à déplacer vers le bas la pile de creusets. Les mouvements de ces coussinets de serrage 20, 23, 24 et 25 ne sont pas des rotations mais des translations verticales et radiales (horizontales) successives, synchronisées mécaniquement. Les coussinets de serrage 20 et 23, diamétralement opposés, fonctionnent en alternance avec les coussinets de serrage 24 et 25, eux aussi diamétralement opposés. On voit clairement, sur la figure 4, les coussinets de serrage 20 et 23 qui entraînent la pile 1 vers le bas alors que les coussinets de serrage 24 et 25 ne sont plus au contact de ladite pile 1 et se déplacent eux vers le haut. Avant que lesdits coussinets de serrage 20 et 23 n'atteignent leur position basse, lesdits coussinets de serrage 24 et 25 sont pressés contre ladite pile 1, assurant, en continu, un maintien et une progression vers le bas de celle-ci. Alors, lesdits coussinets de serrage 20 et 23 sont écartés radialement et déplacés vers le haut. Chaque coussinet est activé, de manière indépendante, pour ses deux types de déplacements (déplacements horizontaux et déplacements verticaux), grâce à des arbres et cames. Ainsi, la came 21 intervient pour la translation verticale du coussinet 20 et la came 22 pour sa translation radiale. On recourt avantageusement à de telles cames dans la mesure o, ainsi, tous les mouvements d'entraînement sont des rotations. La traversée de l'écran thermique 7 et de l'enveloppe externe 8 par les arbres intervenants, ne pose guère de problème d'étanchéité. La synchronisation des mouvements de tous les coussinets de serrage peut être obtenue soit mécaniquement avec un seul moteur et des engrenages adéquats, soit en utilisant des moteurs sans balais ("brushless motors") avec une synchronisation électronique par la commande. Le dispositif selon les figures 5, 6 et 7 incorpore des moyens, dans la chambre de translation C3, aptes à assurer le maintien et la translation avec rotation, en continu, de la pile 1 de creusets. Lesdits moyens consistent en trois rouleaux 30, 30' et 30". L'axe de chacun desdits rouleaux 30, 30' et 30" est légèrement incliné par rapport à la verti- cale. L'angle d'inclinaison a été référencé ac sur la figure 7. Il se développe dans le plan (YOZ). Ledit angle d'inclinaison est généralement de l'ordre du degré. L'un desdits rouleaux - le rouleau 30 est entraîné en rotation par le moteur 31 via les moyens de transmission 32, de type courroie ou chaîne. Les deux autres rouleaux, o10 30' et 30", sont libres. L'invention peut en outre être précisée, à titre purement illustratif, par les données ci-après. Un four du type de celui schématisé sur les figures annexées est utilisé pour la croissance de monocristaux de CaF2. La dimension hors tout dudit four est de l'ordre de 2 à 3 mètres, son diamètre est d'environ 1 mètre. Des creusets de graphite sont utilisés. Leur diamètre est de 300 à 400 mm; leur hauteur d'environ 100 mm. Le débit du four est d'environ un creuset par jour ou un creuset tous les deux jours. Les températures dans les différentes chambres dudit four sont: >1525 C pour la chambre de fusion (chambre supérieure), REVENDICATIONS 1. Procédé de croissance de monocristaux, mis en oeuvre à l'abri des impuretés dans un four à axe vertical, à l'intérieur duquel sont aménagées deux chambres (CI et C2) de traitement thermique superposées, une première chambre (Cl) dite chambre de fusion et une seconde chambre (C2) dite chambre de recuit, un gradient thermique conséquent étant ménagé entre lesdites première (CI) et seconde (C2) chambres, ledit procédé comprenant: - le maintien et la translation selon un axe vertical d'une pile (1) de creusets (100, 101, 106,...) renfermant la matière première, à l'intérieur dudit four; ladite pile (1) de creusets (100, 101, ..., 106,...) présentant, en régime, une hauteur supérieure à la somme des hauteurs desdites première (CI) et seconde (C2) chambres superposées et étant maintenue et translatée, dans un sens tel que chacun des creusets (100, 101, 106,...) la constituant traverse successivement ladite première chambre (CI) puis ladite seconde chambre (C2), sous l'action de moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', 30"), agissant sur au moins le creuset (100) du bas de ladite pile (1) et agencés dans une troisième chambre (C3) dite chambre de translation positionnée sous l'ensemble desdites première et seconde chambres (CI et C2); - le chargement d'un nouveau creuset, en amont de ladite première chambre (CI), en l'une des extrémités de ladite pile (1) et le déchargement du creuset ayant successivement traversé lesdites première (CI) et seconde (C2) chambres, en l'autre des extrémités de ladite pile (1); les opérations de chargement et de déchargement étant mises en oeuvre à la même fréquence de sorte que la hauteur de ladite pile (1), en régime, est maintenue sensiblement constante; ledit procédé de croissance étant caractérisé en ce que ladite translation de ladite pile (1) est continue, lesdites opérations de chargement et de déchargement étant mises en oeuvre sans arrêt de ladite translation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la rotation sur elle-même de ladite pile (1) de creusets (100, 101,. 106,...) en translation. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite pile (1) de creusets (100, 101., 106,...) est maintenue et mise en mouvement, de simple translation ou de translation et de rotation, sous l'action de moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', 30") qui agissent sur la paroi latérale d'au moins le creuset (100) du bas de ladite pile (1), avantageusement sur les parois latérales d'au moins les deux creusets (100 et 101) du bas de ladite pile (1). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'opération de chargement ou (et) l'opération de déchargement est (sont) conduite(s) dans l'axe de ladite pile (1), avantageusement dans l'axe commun de ladite pile (1) et dudit four. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre pour la croissance de cristaux de CaF2. 6. Dispositif convenant à la croissance en continu de monocristaux comprenant, agencés dans une enceinte à axe vertical: - trois chambres superposées (CI, C2 et C3), une première chambre (C 1) de traitement thermique dite chambre de fusion, une seconde chambre (C2) de traitement thermique dite chambre de recuit et une troisième chambre (C3) dite chambre de translation positionnée sous l'ensemble (C1+C2) desdites première (CI) et seconde (C2) chambres; - des moyens de chauffage (2, 4), associés à chacune desdites deux chambres (C1 et C2) de traitement thermique, pour maintenir en leur sein des températures de traitement thermique adéquates avec un gradient thermique conséquent entre lesdites deux chambres (C1 et C2); - des moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', 30") pour assurer le maintien et la translation, selon un axe vertical, au travers desdites trois chambres superposées (CI, C2 et C3), d'une pile (1) de creusets (100, 101...., 106,...); lesdits moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', 30") étant agencés dans ladite troisième chambre (C3), agissant sur au moins le creuset (100) du bas de ladite pile (1) et assurant ladite translation dans un sens tel que chacun des creusets (100, 101,...., 106,...) de ladite pile (1) traverse successivement ladite première chambre (CI) puis ladite seconde chambre (C2); - des moyens (13, 14) pour mettre en communication, respectivement: ladite première chambre (C1) avec une zone de chargement (B) de creusets, en haut de ladite pile (1) et ladite troisième chambre (C3) avec une zone de déchargement (D) de creusets, en bas de ladite pile (1), lorsque ladite pile (1) de creusets (100, 101,..., 106,...) est translatée du haut vers le bas; ou ladite troisième chambre avec une zone de chargement de creusets, en bas de ladite pile et ladite seconde chambre avec une zone de déchargement de creusets, en haut de ladite pile, lorsque ladite pile de creusets est translatée du bas vers le haut; - des moyens (10, 16) pour assurer les opérations de chargement et de déchargement; - des moyens pour maintenir lesdites trois chambres superposées (CI, C2 et C3) et lesdites zones de chargement (B) et de déchargement (D), à l'abri des impuretés; caractérisé en ce que lesdits moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', ") pour assurer le maintien et la translation de ladite pile (1), lesdits moyens (13, 14) de mise en communication et lesdits moyens (10, 16) pour assurer les opérations de chargement et de déchargement coopèrent pour que lesdites opérations de chargement et de déchargement soient assurées sans arrêt de la translation de ladite pile (1). 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits moyens (5; 20 et 23, 24 et 25; 30, 30', 30") pour assurer le maintien et la translation de ladite pile (1) agissent sur la paroi latérale d'au moins le creuset (100) du bas de ladite pile (1), avantageusement sur les parois latérales d'au moins les deux creusets (100 et 101) du bas de ladite pile (1). 8. Dispositif selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que lesdites trois chambres (C1, C2 et C3) ont le même axe, qui correspond avantageusement à l'axe de la pile (1) de creusets (100, 101,.. ., 106,...); ladite zone de chargement (B) ou (et) ladite zone de déchargement (D) étant agencée(s) selon ledit axe. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que lesdits moyens pour assurer le maintien et la translation de ladite pile (1) comprennent au moins un jeu, d'au moins deux rouleaux (5) à axes horizontaux, agissant sur la paroi latérale du creuset (100) du bas de la pile (1), et comprennent avantageusement, en sus dudit jeu, au moins un autre jeu du même type, agissant sur au moins un autre creuset (101) du bas de la pile (1). 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que lesdits moyens pour assurer le maintien et la translation de ladite pile (1) comprennent au moins deux jeux (20 et 23, 24 et 25) d'au moins deux coussinets (20, 23; 24, 25) de serrage chacun, chacun desdits jeux (20 et 23, 24 et 25) convenant pour assurer le maintien de ladite pile (1) par serrage du creuset (100) du bas de ladite pile (1) et étant susceptible d'être écarté de ladite pile (1) et mis en translation selon un axe vertical, en alternance avec l'autre jeu, pour assurer la translation de ladite pile (1). 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que lesdits moyens (30, 30', 30") qui assurent le maintien et la translation continue de ladite pile (1) assurent également la rotation sur elle-même de ladite pile (1). 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que lesdits moyens comprennent au moins un jeu, d'au moins deux rouleaux (30, 30', 30") à axe légèrement incliné (ac) par rapport à la verticale, agissant sur la paroi latérale du creuset (100) du bas de ladite pile (1), et comprennent avantageusement, en sus dudit jeu, au moins un autre jeu du même type, agissant sur au moins un autre creuset du bas de ladite pile.