Brevet FR2807674A1 — publié le 20011019

DISPOSITIF POUR PREPARER DES MELANGES DE GAZ La présente invention se rapporte à un dispositif pour préparer des mélanges de gaz standards. Dans le brevet d'Afrique du Sud n 90/8032 de la demanderesse, est décrit un dispositif pour préparer des mélanges standards précis, particulièrement pour l'étalonnage des chromatographes en chromatographie gazeuse, le dispositif compre- nant un cylindre fermé, un piston mobile de façon étanche dans le cylindre et qui définit une première et une deuxième chambres, des tiges de piston présentant exac- tement le même diamètre des deux côtés du piston et s'étendant de façon étanche à travers les parois d'extrémité du cylindre, le piston présentant un passage muni d'une valve et le traversant de sorte que le gaz puisse être déplacé d'une chambre à l'autre en déplaçant le piston sur une distance calculée correspondant au volume de gaz qu'il est nécessaire de déplacer, et des moyens pour introduire ou extraire du gaz de l'une ou l'autre des chambres. Bien que ce dispositif se soit révélé très utile pour la plupart des rapports de mélange de gaz, la superficie importante du piston a pour conséquence que pour la préparation de mélanges de gaz très dilués, le déplacement très réduit nécessaire pour le piston est difficile à contrôler et à mesurer avec précision. Un objet de la présente invention est précisément de proposer un dispositif qui soit non seulement de structure plus simple que celle de l'invention précédente, mais qui permette également de déplacer des volumes de gaz très petits d'une chambre à l'autre, c'est-à-dire qui soit capable de réaliser des mélanges précis et mesurables pour des très faibles concentrations de gaz. Selon l'invention, le dispositif pour la préparation de mélange de gaz est caractérisé en ce qu'il comporte: un cylindre divisé en chambres par une barrière fixe ou mobile présentant un orifice central apte à recevoir, de façon étanche et coulis- sante, une tige présentant une partie centrale de diamètre correspondant à l'orifice et munie de parties d'extrémités qui traversent de façon étanche des plaques d'extrémité du cylindre, les parties d'extrémité présentant un diamètre plus petit ou plus impor- tant que la partie centrale, un passage muni d'une valve à travers la barrière, qui peut également être installé dans la tige coulissante, des moyens d'agitation dans chaque chambre, des moyens pour déplacer avec précision la tige ou la barrière de division au moins sur de petites distances, et des moyens pour introduire ou extraire du gaz de l'une ou l'autre chambre. La différence de diamètre entre la partie centrale de la tige et les parties d'extrémité est proportionnelle au volume de gaz déplacé d'une chambre à l'autre par unité de longueur de tige déplacée. Selon un autre mode de réalisation, les parties d'extrémité présentent des diamètres exactement égaux, de sorte que si la tige est déplacée vers le haut ou vers le bas, il n'y ait pas de variation dans le volume intérieur total de l'appareil. Le volume de gaz injecté d'un compartiment dans l'autre est ainsi uniquement proportionnel au volume déplacé de la tige, mais les parties d'extrémité de la tige peuvent présenter des diamètres qui sont dans un rapport sélectionné pour obtenir la sensibilité souhaitée. Les diamètres de tiges ne sont pas en relation avec le diamètre intérieur du cylindre. Selon un autre mode de réalisation, la partie centrale et les parties d'extrémité de la tige assurent l'étanchéité avec les orifices correspondant par l'intermédiaire de joints d'étanchéité toriques. La partie centrale est étanche par rapport à l'orifice par l'intermédiaire des joints toriques et il en est de même pour les parties d'extrémité dans les plaques d'extrémité du cylindre. Comme mentionné ci-dessus, la barrière peut comporter un passage muni d'une valve et selon un perfectionnement de l'invention, ce passage est muni de deux valves dont les points d'étanchéité sont situés respectivement aussi proches que possible des extrémités du passage. Cet agencement évite d'avoir à tenir compte du "volume mort" lorsque l'on utilise une valve unique. Les valves peuvent être des électrovalves ou valves à solénoïde. Le passage est de préférence rempli avec le gaz de l'une des chambres en évacuant la chambre avec la valve correspondante dans le passage ouvert et en permettant ensuite au gaz de remplir le passage via la valve ouverte jusqu'au point d'étanchéité de la deuxième valve. La chambre opposée est remplie d'un gaz différent avec la valve de communication sur son côté fermé à son point d'étanchéité très proche de l'interface entre la barrière et la chambre. Le déplacement de la tige coulissante avec la valve s'ouvrant dans la deuxième chambre alors ouverte, va déplacer le gaz de la première chambre vers la deuxième chambre sans avoir tout d'abord à remplir ou à déplacer un "volume mort" quelconque dans le passage entre les deux chambres. Pour déplacer le gaz de la chambre du haut à la chambre du bas, on utilise l'opération inverse de celle indiquée ci-dessus. Ceci sera expliqué plus en détail en référence au dessin. Trois modes de réalisation de l'invention sont décrits ci-dessous en référence aux dessins annexés, dans lequel la figure 1 et la figure 2 représentent respectivement en coupe axiale deux modes de réalisation différents du dispositif pour préparer des mélanges de gaz selon l'invention. En se référant tout d'abord à la figure 1, le dispositif comporte un cylindre 10 en deux moitiés 12, 14. Une barrière 16 est interposée entre les deux moitiés et cette barrière présente un orifice central 18 à travers lequel passe une tige 20. Cette tige présente une partie centrale 22 qui est susceptible de coulisser dans l'orifice et d'y assurer l'étanchéité au moyen de joints d'étanchéité toriques 24 en haut et en bas; et des parties d'extrémité 28. Les deux parties d'extrémité présentent des diamètres (D1) égaux qui sont inférieurs au diamètre (D2) de la partie centrale. Les parties d'extré- mité s'étendent à travers les plaques d'extrémité 30 et leur étanchéité y est assurée par des joints d'étanchéité toriques 32. Une structure en variante de la tige dans laquelle la partie centrale 22 présente un diamètre inférieur aux deux parties d'extrémité 28 constitue une configuration en variante qui fonctionne d'une façon similaire. La barrière 16 comporte deux électrovalves ou valves solénoïdes miniatures 34 qui sont reliées pour constituer un passage entre les deux chambres 12, 14. La barrière 16 comporte également des bobinages de solénoïdes 36 qui contrôlent les agitateurs 38 dans les deux chambres 12, 14. Chaque chambre comporte un capteur de température 40 et une valve de décharge 41, de sorte que les gaz dans chaque chambre puissent être évacués vers l'atmosphère. Les chambres comportent égale- ment des entrées/sorties 44 pour remplir ou évacuer les chambres 12 et 14, et un capteur de pression 42 est monté dans la plaque d'extrémité 30 de la chambre 12. Sur la figure 2, le cylindre comporte une barrière 50 qui est maintenue en posi- tion par des vis ou des boulons 52. Pour le reste, la structure est la même que sur la figure 1 et des numéros de référence similaires sont utilisés pour indiquer des parties identiques. Un septum d'échantillonnage 54 est prévu (voir la figure 2) pour l'introduction d'un liquide volatil tel que du benzène, qui est déchargé sur la cuillère 56 qui est susceptible d'être chauffée pour vaporiser le liquide. De cette façon, de très petites quantités d'un liquide volatil (par exemple de l'ordre du ppm) peuvent être mélangées avec le volume principal de gaz dans la chambre inférieure. Un dessin détaillé d'une électrovalve est représenté séparément sur la droite à la figure 2 pour inclure un piston 60 dans un passage 62 et des bobines 64 prévues pour le déplacement du piston. Dans la position représentée, l'espace dans le passage est rempli du gaz en provenance de la chambre concernée de sorte qu'il n'y a pas d'espace mort. La valve est fermée ou étanchée au point 65. En service, la chambre 12 est remplie du gaz A et est autorisée à atteindre la pression atmosphérique à l'aide de la valve de décharge, l'électrovalve supérieure dans la barrière 16 étant fermée. La chambre 14 est ensuite remplie du gaz B tandis que l'électrovalve inférieure 34 est ouverte. Le gaz B remplit ainsi le passage jusqu'au point d'étanchéité de la valve supérieure. Si la valve supérieure est ensuite également ouverte et si la tige est déplacée vers le bas, le gaz B va pénétrer dans la chambre 12 sans avoir à remplir aucun volume mort. Ainsi, aucune correction n'est nécessaire. Lorsqu'un mélange très dilué doit être formé dans la chambre 14, on adopte la procédure inverse, de sorte que le gaz A de la chambre 12 peut tout d'abord remplir le passage jusqu'au point d'étanchéité de la valve inférieure. Pour des concentrations extrêmement faibles (par exemple de l'ordre du ppm (partie par million)) du gaz A dans le gaz B, on peut utiliser ce qu'on appelle la procédure de "doubledilution". Dans ce procédé, un mélange très dilué de A dans B est formé dans la chambre du bas 14. La chambre 12 est ensuite évacuée et remplie du gaz pur B. De petites quantités du mélange A dans B dans la chambre inférieure 14 peuvent ensuite être propulsées dans le gaz pur B dans la chambre supérieure 12 par le déplacement vers le bas de la tige 20 contrôlée par un moteur pas à pas pour de petits incréments. De très faibles concentrations d'un liquide C dans le gaz B peuvent, de façon similaire, être réalisées en injectant tout d'abord une petite quantité de C à travers le septum d'échantillonnage sur la cuillère chauffée 56 dans la chambre 14 contenant le gaz B. Après homogénéisation avec les agitateurs, de petites quantités de ce mélange gaz vapeur peuvent ensuite être propulsées dans le gaz pur B dans la chambre supé- rieure 12 par le déplacement vers le bas de la tige 20 contrôlée par le moteur pas à pas. Des choix appropriés de rapports de diamètre des parties d'extrémité et de la partie centrale de la tige permettent d'ajuster la sensibilité de l'appareil au but souhaité - de petites différences de diamètre assurant une extrême précision comme cela serait nécessaire pour préparer des mélanges à des concentrations de quelques ppm (partie par million). Il est également possible d'utiliser une tige coulissante présentant des diamètres d'extrémité plus importants que le diamètre de la partie médiane, qui nécessitent alors un déplacement vers le haut de la tige pour déplacer le gaz de la chambre inférieure vers la chambre supérieure. Les avantages de la présente invention par rapport aux modes de réalisation connus et à l'invention précédente sont les suivants: 1. Le diamètre intérieur du cylindre n'a pas besoin d'être uniforme comme c'est le cas dans le brevet d'Afrique du Sud n0 90/8032 car la présente inven- tion n'utilise pas un piston mobile pour assurer l'étanchéité et séparer les deux chambres. 2. Les diamètres du cylindre et de la tige ne sont pas en relation et peuvent varier selon un rapport arbitraire quelconque. 3. L'utilisation de deux électrovalves identiques reliées en série évite d'avoir à calculer le petit "volume mort". 4. Il est relativement simple d'usiner la tige au degré nécessaire d'uni- formité et de précision. 5. On peut utiliser des joints toriques de petite dimension pour assurer l'étanchéité de la tige coulissante, de manière à réduire la friction de façon à pouvoir utiliser un moteur pas à pas de plus petite dimension. En outre, les joints toriques peuvent être agencés pour présenter une surface très limitée en contact avec les gaz. 6. On peut obtenir une sensibilité beaucoup plus grande. Les variations de D1 et de D2 peuvent être modifiées à l'infini pour s'adapter à une application particulière. Si D1 est modifié, il est nécessaire de modifier les joints d'étanchéité 32. Ceci peut conduire à prévoir au moins deux plaques d'extrémité 30 présentant des dimensions d'orifice différentes pour recevoir des diamètres D1 différents, ou un certain nombre de joints toriques insérés 32 de diamètres différents. La même consi- dération es également applicable en ce qui concerne la structure pertinente dans la barrière pour recevoir des diamètres D2 différents. A la limite, pour D1 -D2, un déplacement de tige très petit produira une concentration nulle de A dans B ou du gaz B dans A. Aucun autre équipement similaire ne présente une telle capacité. 7. Les conducteurs électriques pour les agitateurs et les électrovalves vers l'extérieur de l'équipement peuvent facilement traverser la barrière fixe 16 ou respectivement 50. 8. Les compartiments supérieur et inférieur ne doivent pas nécessaire- ment être cylindriques et peuvent présenter des formes arbitraires et des diamètres différents, par exemple lorsqu'ils sont séparés par une barrière comme dans la figure 1. 9. La taille des agitateurs 38 peut être augmentée, ce qui n'était pas possible avec l'appareil précédent. L'agitateur supérieur peut être étendu vers le haut par exemple et l'agitateur inférieur vers le bas pour se rapprocher des plaques d'extrémité d'étanchéité, car les agitateurs ne sont plus fixés à un piston mobile. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés mais elle s'applique à toutes les variantes aisément accessibles à l'homme de l'art. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour la préparation de mélange de gaz, caractérisé en ce qu'il comporte: un cylindre (10) divisé en chambres (12, 14) par une barrière (16, 50) présentant un orifice central (18) apte à recevoir, de façon étanche et coulissante, une tige (20) présentant une partie centrale (22) de diamètre correspondant à l'orifice et présentant des parties d'extrémités (28) qui traversent de façon étanche des plaques d'extrémité (30) du cylindre; un passage muni de valves à travers la barrière; des moyens d'agitation dans chaque chambre; des moyens pour déplacer la tige au moins sur de petites distances; et des moyens pour introduire ou extraire du gaz de l'une ou l'autre chambre. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les parties d'extrémité (28) présentent des diamètres qui sont supérieurs ou inférieurs à celui de la partie centrale (22). 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les parties d'extrémités (28) présentent des diamètres qui sont dans un rapport sélec- tionné. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la partie centrale (22) et les parties d'extrémité (28) de la tige (20) assurent l'étanchéité avec les orifices correspondants par l'intermédiaire de joints toriques (24, 32). 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la barrière (16) comporte un passage muni d'au moins une valve (34). 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le passage comporte deux valves (34) dont les zones d'étanchéité sont situées respectivement aussi proches que possible des deux extrémités du passage. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les valves (34) sont des électrovalves ou valves à solénoïde. 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le passage est rempli de gaz en provenance de l'une des chambres (12, 14) en évacuant la chambre avec la valve concernée dans sa position ouverte et en permettant ensuite au gaz de remplir le passage par la valve ouverte jusqu'au point d'étanchéité de la deuxième valve, et en ouvrant la valve dans la deuxième chambre tout en déplaçant la tige (20) pour déplacer le gaz de la première chambre vers la deuxième chambre.