Brevet FR2798864A1 — publié le 20010330

I L'invention présentée s'applique aux procédés de raffinage ou de pétrochimie et de façon générale à toute conversion mettant simultanément en jeu une phase liquide, ou au moins un hydrocarbure, et une phase gaz, mélange d'hydrogène et de fractions vapeurs de l'hydrocarbure en équilibre thermodynamique avec la phase liquide. Le domaine d'application de l'invention concerne les procédés fonctionnant avec par exemple un rapport des débits massiques du gaz sur celui du liquide G/L compris habituellement entre 0.1 et 10 et le plus souvent entre 0.5 et 2. Il s'applique en particulier dans les procédés d'hydrotraitement. Le procédé concerné a pour but en particulier de convertir, au moins en partie une charge d'hydrocarbures, par exemple un résidu atmosphérique obtenu par distillation directe d'un pétrole brut en fractions légères essence et gazole et en un produit plus lourd qui peut être utilisé comme charge un procédé de conversion plus sélectif tel que par exemple le craquage catalytique en lit fluide, après par exemple une étape intermédiaire de désasphaltage (extraction par solvant C3-C7 des asphaltènes). Le procédé peut également avoir pour but de convertir un distillat obtenu par distillation sous vide d'un résidu atmosphérique de pétrole brut en fractions légères essence et gazole et en un produit plus lourd qui peut être utilisé comme charge dans un procédé de conversion plus sélectif tel que par exemple le craquage catalytique en lit fluide. L'invention peut aussi s'appliquer aux procédés d'hydrotraitement de charges d'hydrocarbures lourdes ou légères tels que les procédés d'hydrodésulfuration, hydro- déazotation ou d'hydrodéaromatation. L'agencement du séparateur proposé (figure 1) peut être de deux types. Le séparateur (200) qui est placé en aval de la sortie liquide/gaz (300) du réacteur (100) peut être soit placé dans le circuit de recycle liquide du réacteur, soit être placé en sortie finale du réacteur. Le liquide issu de la séparation peut alors soit retourner au réacteur par le circuit de recycle (500), le produit étant alors soutiré en aval de (200) en (700), soit constituer le soutirage en produit du procédé. Le gaz séparé est évacué par (400). Le temps de séjour dans le système de séparation (200) du liquide sera compris entre sec et 10 min et le plus souvent entre 1 et 3 minutes, par exemple proche de 2 min. La plage du rapport des débits massiques gaz sur liquide G/L sera comprise entre 0.1 et et plus préférentiellement entre 0. 5 et 2. Les flux massiques de liquide dans le conduit d'entrée (300) à l'entrée du séparateur (200) sont en général compris entre 100 et 4000 kg/s/m2. Ces flux massiques de gaz sont le plus souvent compris entre 100 et 800 kg/s/m2 dans le conduit d'entrée (300) du séparateur. La température des fluides est généralement comprise entre 20 et 600 C, préférentiellement de 300 à 450 et la pression de fonctionnement peut varier de I à bars. La viscosité dynamique du gaz sera comprise entre 102 et 2.10-2 cP, celle du liquide entre 0.3 et 5 cP. La tension superficielle sera comprise entre 20 et 70 mN/m. La masse volumique du liquide est généralement comprise entre 500 et 1000 kg/m3 et le plus souvent entre 500 et 700 kg/m3. La masse volumique du gaz est habituellement comprise entre 1 et 50 kg/m3, le plus souvent entre 30 et 50 kg/m3. Une des originalités de ce système de séparation est de pouvoir fonctionner correctement pour les faibles valeurs de Ap = pL-PG (proche de 500 kg/m3) et pour une large gamme de rapport des débits massiques G/L (entre 0.1 et 10). Le système permet de continuer à fonctionner lorsque la phase liquide contient des particules solides de nature organique ou minérale. Description du système et du procédé associé Le procédé associé à l'invention présentée est destiné par exemple à traiter un distillat sous vide issu d'une zone de distillation sous vide d'un pétrole brut. Le procédé d'hydrotraitement (figure 2) fonctionne en général en présence d'hydrogène et comprend au moins un réacteur triphasique (100) contenant un catalyseur d'hydrotraitement convertissant en lit bouillonnant (20), fonctionnant généralement en écoulement à courant ascendant de liquide et de gaz. Le réacteur comporte de préférence au moins un moyen de soutirage de catalyseur hors dudit réacteur situé à proximité du bas du réacteur (50) et au moins un moyen d'appoint de catalyseur frais à proximité du sommet dudit réacteur (40). Ledit réacteur comporte au moins un circuit de recycle de la phase liquide (60), situé à l'intérieur ou à l'extérieur du réacteur, et destiné à maintenir un niveau d'expansion du lit suffisant nécessaire au fonctionnement en régime triphasique bouillonnant. Au sommet du réacteur, en aval de l'expansion du lit, un système de séparation axial gaz/liquide interne au réacteur permet de séparer la phase liquide à recycler (70). Le niveau de liquide dans ce séparateur interne est maintenu par la conduite (300) destinée à l'échappement de la phase gaz et au prélèvement des produits en phase liquide. L'écoulement de ces deux phases rejoint alors le séparateur correspondant à cette invention (200). Il est nécessaire d'obtenir une excellente séparation liquide gaz en aval du réacteur. En effet, si du liquide est entraîné en sortie gaz, cela va générer des fluctuations du procédé (" fluctuations process ") au niveau des échangeurs de chaleur. De même, si une fraction de gaz est aspirée du coté de la sortie liquide sous forme de poches, cela entraînera des pics de pression dans les conduites en aval du séparateur qui déstabiliseront l'écoulement stationnaire des produits. Ces dysfonctionnements sont donc nuisibles à la conduite des unités situées en aval du séparateur gaz/liquide. Dans le cas des unités d'hydrotraitement ou d'hydroconversion, cela conduit de plus une perte coûteuse en hydrogène, Il donc indispensable de disposer d'un système permettant une séparation rapide et efficace des deux phases liquide et gaz associée à une bonne régulation du niveau de liquide dans l'enceinte. Afin de limiter l'exposition du liquide à la haute température en dehors du réacteur pour limiter la dégradation thermique, il est indispensable de limiter le temps de séjour des liquides. L'objet de l'invention est donc de proposer un procédé de séparation gaz liquide efficace permettant l'évacuation rapide du liquide, caractérisé par le fait que ce système reste performant lorsque l'écart de densité liquide-gaz est faible (400-1000 kg/m3). Ce procédé de séparation de liquide(s) et de gaz en provenance d'une zone de conversion d'hydrocarbures est effectué dans une zone comportant généralement trois sections successives, la première section dite primaire fonctionnant pour les écoulements à G/IL compris entre environ 0, 1 et 10, la deuxième section dite secondaire fonctionnera pour les écoulements à G/L compris entre environ 10 et 50, la troisième section servant à limiter la formation d'un vortex liquide, o G/L est le rapport des débits massiques gaz sur liquide. La présente invention concerne également l'appareillage ou le système de séparation constitué de trois sections différentes (voir figure 3): un séparateur primaire (1) pour les écoulements à G/L compris entre environ 0.1 et 10 un séparateur secondaire (2) pour les écoulements à GIL compris entre environ 10 et 50 un système limitant la formation de vortex liquide (3). Les dimensions de l'enceinte (200) et la position imposée du niveau normal de liquide dans l'enceinte (200) sont déterminées de façon à imposer un temps de séjour compris entre 1 et 10 min et de préférence proche de 2 min. Le séparateur doit permettre d'atteindre une efficacité de séparation telle qu'il ne reste plus que entre 0.1 et 0.5 % maximum (en poids) de liquide dans la phase gaz en sortie du séparateur et entre 0.5 et 1 % maximum (en poids) de gaz dans la phase liquide en sortie du séparateur. Le séparateur primaire (1) est constitué de préférence d'un tube terminé par au moins une sortie tangentielle, imposant à l'écoulement une rotation de 90 à la sortie du tube. A titre d'exemple, le rapport de l'aire des fenêtres d'ouverture de chaque sortie tangentielle et l'aire de la section de passage dans le tube est compris entre 0.25 et 1, de préférence 0.5. Le rapport entre la hauteur et la largeur de chaque fenêtre est compris entre 1 et 4, de préférence 2. A l'intérieur du tube, à l'amont des sorties tangentielles, une hélice peut être ajoutée. Cette hélice (5) peut être à simple révolution ou à double révolution. Le rapport de la largeur de l'hélice, correspondant à la section de passage des fluides, sur le diamètre du tube doit être compris généralement entre 0.5 et 1. Le nombre de pas de l'hélice (soit le rapport de la hauteur totale sur le pas de l'hélice) doit être compris généralement entre 1 et 6, et préférentiellement entre 2 et 3. Le séparateur primaire (1) est traversé par la totalité de l'écoulement gaz/liquide entrant dans le séparateur. L'efficacité de ce séparateur est en général comprise entre 70 et % coté sortie gaz. L'écoulement de gaz produit à l'issue de la séparation gaz/liquide dans le séparateur primaire (1) se dirige vers le séparateur secondaire (2). Le séparateur secondaire (2) est constitué d'un cyclone à entrée tangentielle libre (6). A titre d'exemple, I'entrée tangentielle (6) est à section rectangulaire, le rapport de la largeur sur la hauteur de cette section est compris entre 0.2 et 0.6, et préférentiellement proche de 0.5. Le rapport de l'aire de la section d'entrée sur l'aire de la section du cyclone (2) est généralement compris entre 0.06 et 0.25, et souvent proche de 0.12. Le rapport du diamètre de la conduite de sortie de l'écoulement gaz (8) sur le diamètre du cyclone est généralement compris entre 0.3 et 0.6 et de préférence proche de 0.5. Ce rapport doit être maximisé de façon à réduire la AP (différence de pression entre l'entrée S et la sortie du cyclone) dans le cyclone. Le rapport de la hauteur de la conduite sortie gaz (8) sur le diamètre du cyclone est souvent compris entre 0 et 1, et très souvent proche de 0.5. La sortie liquide de ce cyclone (7a) reste toujours en dessous du niveau liquide dans l'enceinte du séparateur (200). La sortie liquide du cyclone (7) est de même diamètre que le cyclone et comporte des pales adhérentes aux parois. Ces pales sont réparties à pas angulaire constant et sont au nombre de 2 à 8 et par exemple de 4. Le rapport de la largeur de ces pales sur le diamètre du cyclone est compris entre 0.15 et 1, et préférentiellement proche de 0.3. La hauteur des pales est définie de façon à laisser une hauteur entre le sommet du cyclone et le sommet des pales comprise entre 2 et 5 diamètres de cyclone, préférentiellement 2 et 3 diamètres de cyclone, et à prolonger les pales jusqu'à la base du cyclone. La hauteur de liquide dans l'enceinte (200) doit correspondre au minimum à la base du cône de sortie de l'enceinte (200) et à la base du cyclone. La hauteur maximum du niveau liquide doit être au maximum inférieure à 3 diamètres de cyclone du sommet du cyclone, et de préférence inférieure de 4 à 6 diamètres du sommet du cyclone de façon à prendre en compte la perte de pression dans le cyclone. La hauteur séparant la sortie du séparateur primaire (4) de l'entrée du séparateur secondaire (6) doit être supérieure à deux hauteurs de l'entrée rectangulaire (6), I'entrée tangentielle du séparateur cyclonique étant située au-dessus de la sortie tangentielle (4) du séparateur primaire. La combinaison des deux séparateurs (1) et (2) permet d'obtenir une bonne compacité pour l'ensemble du séparateur et permet notamment de limiter le diamètre de l'enceinte (200). La hauteur imposée par le cyclone ne jouant que sur le temps de séjour du gaz, le système de séparateur gaz/liquide proposé permet donc de conserver un faible temps de séjour pour le liquide. Le séparateur comporte en fond de l'enceinte (200) un système (3) permettant d'éviter toute formation d'un vortex dans la phase liquide de façon à limiter tout entraînement de gaz coté sortie liquide. Ce système est composé de pales (9) adhérentes aux parois disposées à pas angulaire constant permettant de dissiper la quantité de mouvement angulaire. Ces pales seront au nombre de 2 à 8 et de préférence au nombre de 4. La hauteur de ces pales sera comprise entre la hauteur maximum du liquide et la partie basse du séparateur primaire (1). Le rapport entre la largeur de ces pales et le diamètre de l'enceinte sera compris entre 0.02 et 0.1, de préférence proche de 0.05. De façon à réduire la longueur et la force du coeur du vortex, un cylindre peut être ajouté au fond de l'enceinte (200), dans l'axe de l'écoulement de sortie liquide. Ce cylindre aura le même diamètre que la conduite de sortie liquide et une hauteur comprise entre 0.5 et 2 diamètres de conduite de sortie liquide. Ce cylindre peut être de paroi massive ou de paroi constituée d'une grille et dans cas être fermée sur la partie supérieure. REVENDICATIONS 1 - Procédé de séparation de liquide(s) et de gaz en provenance d'une zone de conversion d'hydrocarbures, ledit procédé étant effectué dans une zone de séparation comportant trois sections successives, la première section dite primaire fonctionnant pour les écoulements à G/L compris entre environ 0,1 et 10, la deuxième section dite secondaire fonctionnera pour les écoulements à G/L compris entre environ 10 et 50, la troisième section servant à limiter la formation d'un vortex liquide, o G/L est le rapport des débits massiques gaz sur liquide. 2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le temps de séjour dans la zone de séparation (200) du liquide est compris entre 30 sec et 10 min, la plage du rapport des débits massiques gaz sur liquide G/L étant comprise entre 0.1 et 10 et plus préférentiellement entre 0.5 et 2 à l'entrée, les flux massiques de liquide dans le conduit d'entrée du séparateur étant généralement compris entre 100 et 4000 kg/s/m2. 3 - Procédé selon la revendication 2 dans lequel la température des fluides est généralement comprise entre 20 et 600 C, préférentiellement de 300 à 450 et la pression de fonctionnement pouvant varier de 1 à 200 bars dans la zone de séparation la viscosité dynamique du gaz étant comprise entre 10-2 et 2.10-2 cP, celle du liquide entre 0.3 et 5 cP, la tension superficielle étant comprise entre 20 et 70 mN/m, la masse volumique du liquide étant généralement comprise entre 500 et 1000 kg/m3, la masse volumique du gaz étant habituellement comprise entre 1 et 50 kg/m3. 4- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 appliqué à la séparation d'effluents provenant d'un procédé d'hydrotraitement fonctionnant en présence d'hydrogène et comprenant au moins un réacteur triphasique contenant un catalyseur d'hydrotraitement convertissant en lit bouillonnant, fonctionnant généralement en écoulement à courant ascendant de liquide et de gaz, la zone de réaction comportant de préférence au moins un moyen de soutirage de catalyseur hors dudit réacteur situé à proximité du bas du réacteur et au moins un moyen d'appoint de catalyseur frais à proximité du sommet dudit réacteur, ladite zone de réaction comportant au moins un circuit de recycle de la phase liquide situé à l'intérieur ou à l'extérieur de la zone de réaction, et destiné à maintenir un niveau d'expansion du lit suffisant nécessaire au fonctionnement en régime triphasique bouillonnant, le procédé consistant en outre en ce que au sommet du réacteur, en aval de l'expansion du lit, un système de séparation axial gaz/liquide interne au réacteur permet de séparer la phase liquide à recycler, le niveau de liquide dans ce séparateur interne étant maintenu par une conduite destinée à l'échappement de la phase gaz et au prélèvement des produits en phase liquide, I'écoulement de ces deux phases rejoignant alors la zone de séparation selon l'invention. - Appareil comportant un système de séparation ou " enceinte de séparation " constitué de trois sections différentes: 10. un séparateur primaire pour les écoulements à G/L compris entre environ 0.1 et 10 un séparateur secondaire pour les écoulements à G/L compris entre environ 10 et 50 un système limitant la formation de vortex liquide (3), o G/L est le rapport des débits massiques gaz/liquide. 6 - Appareil selon la revendication 5 dans lequel les dimensions de l'enceinte (200) et la position imposée du niveau normal de liquide dans l'enceinte (200) sont déterminées de façon à imposer un temps de séjour compris entre 1 et 10 minutes et de préférence proche de 2 minutes. Le séparateur doit permettre d'atteindre une efficacité de séparation telle qu'il ne reste plus que entre 0.1 et 0.5 % maximum (en poids) de liquide dans la phase gaz en sortie du séparateur et entre 0.5 et 1 % maximum (en poids) de gaz dans la phase liquide en sortie du séparateur. 7 - Appareil selon l'une des revendications 5 et 6 dans lequel le séparateur primaire est constitué d'un tube terminé par au moins une sortie tangentielle, imposant à l'écoulement une rotation de 90 à la sortie du tube, le rapport de l'aire des fenêtres d'ouverture de chaque sortie tangentielle et l'aire de la section de passage dans le tube étant compris entre 0.25 et 1, et le rapport entre la hauteur et la largeur de chaque fenêtre étant compris entre 1 et 4. 8 - Appareil selon l'une des revendications 5 à 7 dans lequel, dans le séparateur primaire, on ajoute à l'intérieur du tube, à l'amont des sorties tangentielles, une hélice, cette hélice pouvant être à simple révolution ou à double révolution, le rapport de la largeur de l'hélice, correspondant à la section de passage des fluides, sur le diamètre du tube étant compris généralement entre 0.5 et 1, le nombre de pas de l'hélice (soit le rapport de la hauteur totale sur le pas de l'hélice) étant compris généralement entre 1 et 6, et préférentiellement entre 2 et 3. 9 - Appareil selon l'une des revendications 5 à 7 dans lequel le secondaire est constitué d'un cyclone à entrée tangentielle libre, I'entrée tangentielle (6) étant à section rectangulaire, le rapport de la largeur sur la hauteur de cette section étant compris entre 0.2 et 0.6. 10 - Appareil selon l'une des revendications 5 à 9 dans lequel dans le séparateur secondaire, le rapport de l'aire de la section d'entrée sur l'aire de la section du cyclone (2) est généralement compris entre 0.06 et 0.25, le rapport du diamètre de la conduite de sortie de l'écoulement gaz (8) sur le diamètre du cyclone est généralement compris entre 0.3 et 0.6, le rapport de la hauteur de la conduite sortie gaz (8) sur le diamètre du cyclone étant compris entre 0 et 1. 11il - Appareil selon l'une des revendications 5 à 10 dans lequel, dans le séparateur secondaire la sortie liquide de ce cyclone (7a) reste toujours en dessous du niveau liquide dans l'enceinte du séparateur, la sortie liquide du cyclone étant de même diamètre que le cyclone et comportant des pales adhérentes aux parois, réparties à pas angulaire constant et étant au nombre de 2 à 8 et le rapport de la largeur de ces pales sur le diamètre du cyclone étant compris entre 0.15 et 1. 12 - Appareil selon l'une des revendications 5 à 11 dans lequel ledit système limitant la formation de vortex liquide est composé de pales adhérentes aux parois disposées à pas angulaire constant permettant de dissiper la quantité de mouvements angulaires, ces pales étant au nombre de 2 à 8, la hauteur de ces pales étant comprise entre la hauteur maximum du liquide et la partie basse du séparateur primaire (1). 13 - Appareil selon l'une des revendications 5 à 12 dans lequel un cylindre est ajouté au fond de l'enceinte, dans l'axe de l'écoulement de sortie liquide, ce cylindre ayant le même diamètre que la conduite de sortie liquide et une hauteur comprise entre 0.5 et 2 diamètres de conduite de sortie liquide, ce cylindre pouvant être de paroi massive ou de paroi constituée d'une grille et dans ce cas être fermée sur la partie supérieure.