Brevet FR2802293A1 — publié le 20010615

La présente invention est relative à un appareil et procédé de séparation par distillation cryogénique. La distillation cryogénique s'effectue principalement dans des colonnes en aluminium ou en acier, en particulier en acier contenant du nickel ou du chrome nickel (Tieftemperaturtechnik, pages 480 et 482.) II est également connu de J03204582 de construire des colonnes de séparation d'air en acier inoxydable pour éviter la contamination de produits ultra- purs. II est nécessaire de produire des quantités toujours plus importantes de fluide de l'air tel que l'oxygène et des projets de d'oxygène à pression élevée sont envisagés dans un futur proche. Dans le cas de l'aluminium, les épaisseurs des colonnes deviennent très importantes, ce qui impose des contraintes de fabrication et de contrôle extrêmement pénalisantes. Pour une colonne de 6 mètres de diamètre, sous une pression de service de 15 bars, avec de l'aluminium l'épaisseur de la virole de la colonne est d'environ 66mm.En utilisant de l'acier inoxydable, il devient possible de réduire cette épaisseur à 40mm. Les pressions dont il est question dans ce document sont des pressions absolues. Selon un objet de l'invention, il est prévu un appareil de distillation cryogénique comprenant au moins deux colonnes dont au moins une première colonne qui est celle ou une de celles conçue(s) pour opérer à la pression la plus élevée a une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel, des moyens pour envoyer un mélange à séparer à une des colonnes, éventuellement la première colonne, et des moyens pour soutirer des fluides, enrichis en une composante du mélange, d'une des colonnes caractérisé en ce que la première colonne est conçue pour supporter des pressions supérieures à 4,5 bar et/ou en ce que le diamètre de la colonne est supérieur à 4 mètres. De préférence la (les) colonne(s) conçue(s) pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 80 plateaux théoriques. Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de distillation cryogénique comprenant une seule colonne ayant une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel, des moyens pour envoyer un mélange à la colonne et des moyens pour soutirer des fluides enrichis en une composante du mélange de la colonne caractérisé en ce que la colonne est conçue pour supporter des pressions supérieures à 4,5 bar et/ou en ce que le diamètre de la colonne est supérieur à 4 mètres. De préférence la simple colonne contient moins de 80 plateaux théoriques. Selon d'autres aspects facultatifs des appareils mentionnés ci-dessus - la colonne conçue pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 60 plateaux théoriques, éventuellement moins de 50 plateaux théoriques ou moins de 40 plateaux théoriques. - -l'appareil comprend au moins une autre colonne avec une virole en aluminium ou en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel. - le diamètre d'une des colonnes ayant une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est supérieur à 5 m, éventuellement à 6m. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé de distillation cryogénique dans un appareil de séparation comprenant au moins une colonne dont au moins la colonne opérant â la pression la plus élevée est en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel dans lequel on envoie un mélange à une des colonnes où il se sépare en des fluides enrichis en des composants plus volatils et moins volatils caractérisé en ce que la(les) colonne(s) en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel opère à au moins 4,5 bara et/ou a un diamètre d'au moins 4 mètres et/ou en ce que l'appareil de séparation produit comme produit final au moins un fluide ne comprenant pas plus que 98 mol.% de son composant principal. Ainsi des liquides et des gaz contenant plus que 98 mol.% de leur composant principal peuvent être produits mais il y a au moins un produit impur (contenant moins que 98 mol. % de son composant principal). Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention - l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui produit au moins comme produits finaux gazeux riches en oxygène des fluides ne comprenant pas plus que 98 mol.-% d'oxygène, éventuellement 95mol.-% d'oxygène, éventuellement 85mol-% d'oxygène. Des liquides plus riches en oxygène, par exemple contenant au moins 99 mol % d'oxygène, peuvent être produits simultanément. -l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui ne produit comme produits finaux gazeux riches en oxygène que des fluides ne comprenant pas plus que 98 mol.-% d'oxygène, éventuellement 95mol.-% d'oxygène, éventuellement 85mol-% d'oxygène. Des liquides plus riches en oxygène, par exemple contenant au moins 99 mol % d'oxygène, peuvent être produits simultanément. - l'appareil de séparation comprend une colonne haute pression reliée thermiquement avec au moins une colonne basse pression et éventuellement une colonne opérant à pression intermédiaire entre les haute et basse pressions. - l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui produit au moins comme produits finaux gazeux riches en azote des fluides comprenant plus de 1 ppm d'oxygène, éventuellement 5 ppm d'oxygène, éventuellement 10ppm d'oxygène. Des liquides plus riches en azote que ce produit gazeux, par exemple contenant moins que 1 ppm d'oxygène peuvent être produits simultanément. - l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui ne produit comme produits finaux gazeux riches en azote que des fluides comprenant plus de 1 ppm d'oxygène, éventuellement 5 ppm d'oxygène, éventuellement 10ppm d'oxygène. Des liquides plus riches en azote que ce produit gazeux, par exemple contenant moins que 1 ppm d'oxygène peuvent être produits simultanément. - le procédé permet de séparer de l'air épuré ou un mélange comprenant au moins 1% d'azote et/ou au moins 1% de monoxyde de carbone et/ou au moins 1 % d'hydrogène et/ou au moins 1 lo d'hydrocarbures. - la (les) colonne(s) en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est (sont) la colonne haute, intermédiaire ou basse pression d'une double colonne ou triple colonne ou la colonne de mélange d'un appareil de séparation d'air. - la colonne ou au moins une des colonnes en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est une colonne basse pression ou une colonne de mélange d'une double ou triple colonne et l'appareil produit de l'oxygène gazeux ayant une pureté maximale de 90mo1.-%, éventuellement 85% molaires d'oxygène soutiré de la colonne basse pression ou la colonne de mélange. - la colonne ou au moins une des colonnes en acier inoxydable ou contenant entre 8 et 10% de nickel est alimentée par de l'air épuré et/ou un mélange enrichi en azote et/ou oxygène et/ou argon. - la colonne ou au moins une des colonnes en acier inoxydable ou contenant entre 8 et 10% de nickel opère à une pression au-dessus de 7,5 bars, éventuellement au-dessus de 10 bars, éventuellement au-dessus de 12 bars, éventuellement au-dessus de 14 bars. L'acier inoxydable est du type 4307 ou 4306 ou 304L et l'acier contenant entre 8 et 10% de nickel contient de préférence 9% de nickel (type A353). Typiquement pour une virole de colonne en acier inoxydable, pour une pression de fonctionnement de 5 bara et un diamètre de 5m, en suivant le code ASME, une épaisseur de l'ordre de 12 mm en acier inoxydable est nécessaire, pour une pression de fonctionnement de 12 bara et un diamètre de 5m, avec le même code une épaisseur de l'ordre de 30 mm en acier inoxydable est nécessaire et pour une pression de fonctionnement de 15 bara et un diamètre de 5m une épaisseur de l'ordre de 40 mm en acier inoxydable est nécessaire. Un exemple de ce genre de procédé sera maintenant décrit. Dans un appareil de distillation d'air .selon l'invention l'air se sépare dans une double colonne comprenant une colonne haute pression opérant à 15 bava et une colonne basse pression opérant à 5 bara. Chaque colonne comprend une virole en acier inoxydable d'un diamètre de l'ordre de 5m. La virole de la colonne haute pression a une épaisseur de 40mm et la virole de la colonne basse pression a une épaisseur de 12mm. La colonne basse pression contient 40 plateaux théoriques sous forme de garnissages structurés. Les colonnes contiennent des garnissages structurés en aluminium ou en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel ou en cuivre. Les ou certaines tuyauteries reliant les colonnes, par exemple pour transférer le liquide riche et le liquide pauvre de la colonne haute pression à la colonne basse pression sont en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel. L'appareil produit un débit d'oxygène gazeux comprenant au plus 98% molaires d'oxygène en cuve de la colonne basse pression. Aucun gaz ou liquide plus pur en oxygène n'est produit par l'appareil. L'appareil produit également comme gaz le plus pur en azote un débit de gaz comprenant 98% molaires d'azote, ou de préférence 95 mol. lo d'azote . Alternativement, dans la double colonne décrite ci-dessus la colonne haute pression peut par exemple avoir une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel et la colonne basse pression peut avoir une virole en aluminium. Les deux colonnes peuvent être placées cote à cote comme décrit dans la demande de brevet française S4531(Francine- merci de remplacer par le no de publication) et non pas l'une au-dessus de l'autre. Evidemment les colonnes de distillation opérant en dessous de 4,5 bar et/ou ayant un diamètre en dessous de 5m peuvent avoir des viroles en acier inoxydable ou contenant 9% de nickel de plus faible épaisseur qu'avec de l'aluminium et peuvent produire des produits finaux riches en oxygène, azote ou argon.. Dans une triple colonne comme décrit dans EP-A-0538118 de Ha, il y a une colonne haute pression, une colonne opérant à une pression entre les hautes et basse pressions et une colonne basse pression. Toutes ces colonnes peuvent opérer à une pression au-dessus de 4,5 bar avec un diamètre supérieur à 5m. S'il faut choisir lesquelles des colonnes auront une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel, contenant de préférence 9% de nickel, on privilégiera les colonnes haute pression et moyenne pression, éventuellement en plaçant ces colonnes à coté de la colonne basse pression. Eventuellement juste la colonne haute pression ou la colonne moyenne pression aura une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel. De même, dans une installation comprenant une double colonne et une colonne de mélange opérant à une pression bien plus élevée que la colonne haute pression de la double colonne, la colonne de mélange sera en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel de préférence contenant 9% de nickel et les autres colonnes pourraient être en acier de même types. Revendications 1 . Appareil de distillation cryogénique comprenant au moins deux colonnes dont au moins une première colonne qui est celle ou une de celles conçue(s) pour opérer à la pression la plus élevée a une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel, des moyens pour envoyer un mélange à séparer à une des colonnes, éventuellement la première colonne, et des moyens pour soutirer des fluides, enrichis en une composante du mélange, d'une des colonnes caractérisé en ce que la première colonne est conçue pour supporter des pressions supérieures à 4,5 bar et/ou en ce que le diamètre de la colonne est supérieur â 4 mètres. 2. Appareil selon la revendication 1 dans lequel la (les) colonne(s) conçue(s) pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 80 plateaux théoriques. 3. Appareil de distillation cryogénique comprenant une seule colonne ayant une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel, des moyens pour envoyer un mélange à la colonne et des moyens pour soutirer des fluides enrichis en une composante du mélange de la colonne caractérisé en ce que la colonne est conçue pour supporter des pressions supérieures à 4,5 bar et/ou en ce que le diamètre de la colonne est supérieur à 4 mètres. 4. Appareil selon la revendication 3 dans lequel la colonne contient moins de 80 plateaux théoriques. 5. Appareil selon l'une des revendications précédentes dans lequel la colonne conçue pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 60 plateaux théoriques. 6. Appareil selon la revendication 5 dans lequel la colonne conçue pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 50 plateaux théoriques. 7. Appareil selon la revendication 6 dans lequel la colonne conçue pour opérer à la pression la plus basse contient moins de 40 plateaux théoriques. 8. Appareil selon la revendication 1 comprenant au moins une autre colonne avec une virole en aluminium ou en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel. 9. Appareil selon l'une des revendications précédentes dans lequel le diamètre d'une colonnes ayant une virole en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est supérieur à 5 m, éventuellement à 6m. 10. Procédé de distillation cryogénique dans un appareil de séparation comprenant au moins une colonne dont au moins la colonne opérant à la pression la plus élevée est en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel dans lequel on envoie un mélange à une des colonnes où il se sépare en des fluides enrichis en des composants plus volatils et moins volatils caractérisé en ce que la(les) colonne(s) en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel opère à au moins 4,5 bara et/ou a un diamètre d'au moins 4 mètres et/ou en ce que l'appareil de séparation produit comme produit final au moins un fluide ne comprenant pas plus que 98mol.% de son composant principal. 11. Procédé selon la revendication 10 dans lequel l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui produit au moins comme produits finaux gazeux riches en oxygène des fluides ne comprenant pas plus que 98 mol.-% d'oxygène, éventuellement 95mol.-% d'oxygène, éventuellement 85mol-% d'oxygène. 12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui ne produit comme produits finaux gazeux riches en oxygène que des fluides ne comprenant pas plus que 98 mol.-% d'oxygène, éventuellement 95mo1.-% d'oxygène, éventuellement 85mol-% d'oxygène. 13. Procédé selon l'une des revendications 10 à 12 dans lequel l'appareil de séparation comprend une colonne haute pression reliée thermiquement avec au moins une colonne basse pression et éventuellement une colonne opérant à pression intermédiaire entre les haute et basse pressions. 14. Procédé selon la revendication 10 à 13 dans lequel l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui produit au moins comme produits finaux gazeux riches en azote des fluides comprenant plus de 1 ppm d'oxygène, éventuellement 5 ppm d'oxygène, éventuellement 10ppm d'oxygène. 15. Procédé selon la revendication 14 dans lequel l'appareil de séparation est un appareil de séparation d'air qui ne produit comme produits finaux gazeux riches en azote que des fluides comprenant plus de 1 ppm d'oxygène, éventuellement 5 ppm d'oxygène, éventuellement 10ppm d'oxygène. 16. Procédé de distillation cryogénique d'air épuré ou d'un mélange comprenant au moins 1 % d'azote et/ou au moins 1 % de monoxyde de carbone et/ou au moins 1 % d'hydrogène et/ou au moins 1 % d'hydrocarbures selon l'une des revendications 10 à 15. 17. Procédé selon la revendication 16 dans lequel la (les) colonne(s) en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est (sont) la colonne haute, intermédiaire ou basse pression d'une double colonne ou triple colonne ou la colonne de mélange d'un appareil de séparation d'air. 18. Procédé selon la revendication 17 dans lequel la colonne en acier inoxydable ou en acier contenant entre 8 et 10% de nickel est une colonne basse pression ou une colonne de mélange d'une double ou triple colonne et l'appareil produit de l'oxygène gazeux ayant une pureté maximale de 90mo1.-%, éventuellement 85% molaires d'oxygène soutiré sous forme gazeuse et/ou sous forme liquide, et ensuite vaporisé, de la colonne basse pression ou la colonne de mélange. 19. Procédé selon une des revendications 16 à 18 dans lequel la colonne en acier inoxydable ou contenant entre 8 et 10% de nickel est alimentée par de l'air épuré et/ou un mélange enrichi en azote et/ou oxygène et/ou argon. 20. Procédé selon une des revendications 10 à 19 dans lequel la colonne en acier inoxydable ou contenant entre 8 et 10% de nickel opère à une pression au-dessus de 7,5 bars, éventuellement au-dessus de 10 bars, éventuellement au-dessus de 12 bars, éventuellement au-dessus de 14 bars.