Brevet FR2804539A1 — publié le 20010803

1i 2804539 L'invention concerne un procédé de fabrication d'un fil conduc- teur réalisé dans un matériau composite à matrice en cuivre dans laquelle sont dispersées des particules métalliques ou céramiques, et le fil conducteur obtenu à partir de ce procédé. Le cuivre est un matériau largement utilisé, du fait de sa haute conductivité électrique, en tant que matériau constituant le fil conducteur dans les câbles électriques et électroniques. Cependant, le cuivre présente des caractéristiques mécaniques médiocres souvent insuffisantes pour qu'il constitue le matériau du fil io conducteur de cables devant présenter une forte résistance mécanique, notamment en flexion et en torsion. Traditionnellement, on utilise alors un alliage de cuivre qui, par différents mécanismes de durcissement, présente une tenue mécanique supérieure au cuivre, tout en présentant une conductivité électrique au moins égale à 85 % de la conductivité électrique du cuivre. Parmi ces alliages, on peut citer Cu-Cd, Cu-Zr, Cu-Fe et Cu-Cd-Cr. Parmi ces alliages, le dernier alliage précité (cuivre-cadmium- chrome) est très utilisé du fait qu'il présente une conductivité électrique intéressante (90 % de celle du cuivre) et une résistance mécanique bien meilleure que le cuivre (charge à la rupture en traction = 420 MPa). La présente invention a pour objet de fournir un procédé de fabrication permettant l'obtention d'un fil conducteur présentant une meilleure conductivité électrique que les alliages de l'art antérieur, en même temps qu'une résistance mécanique accrue, notamment en torsion et en flexion, ainsi qu'une bonne stabilité à haute température de ces propriétés mécaniques. Le procédé de fabrication selon la présente invention est caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - on fournit un fil de base réalisé dans ledit matériau composite, - on réalise un revêtement du fil de base avec un matériau ductile afin d'obtenir un fil primaire présentant un diamètre nominal, - on réalise le tréfilage dudit fil primaire pour aboutir à un fil secondaire présentant un diamètre final, et 2 2804539 - on réalise un traitement de recuit dudit fil secondaire afin de relâcher les contraintes induites par le tréfilage. Avantageusement, ledit matériau ductile appartient au groupe comprenant l'argent, l'or, le platine, le palladium et leurs alliages. De manière particulièrement avantageuse, lesdites particules comportent de l'oxyde d'aluminium, de préférence de 0.2 à 0.4 % en poids du matériau composite. Selon une autre disposition avantageuse, ladite étape de revête- ment du fil de base comprend le dépôt par voie électrolytique, d'une couche io d'argent présentant une épaisseur comprise entre 1 et 10 prm, de préférence entre 3 et 6 pm. De manière préférentielle, ladite étape de revêtement du fil de base comprend les étapes suivantes: - dégraissage alcalin du fil de base, rinçage à l'eau du fil de base, - décapage acide du fil de base, - rinçage à l'eau du fil de base, - dépôt par voie électrolytique d'une sous-couche d'argent sur le fil de base, - dépôt par voie électrolytique d'une couche d'argent sur ladite sous-couche afin de former le fil primaire, et - rinçage à l'eau du fil primaire. Une solution favorable quant à la technique de fabrication prévoit que le tréfilage comprend plusieurs passages dans une machine de tréfilage multipasse à froid et permet d'obtenir un diamètre final pour le fil secondaire au moins cinq fois plus petit que le diamètre nominal du fil primaire, de préférence sensiblement dix fois plus petit. La présente invention a également pour objet un fil conducteur tel qu'il résulte du procédé de fabrication précité, ce fil conducteur étant réalisé dans un matériau composite à matrice en cuivre dans laquelle sont dispersées les particules métalliques ou céramiques, ce fil se caractérisant en ce qu'il comporte en outre un revêtement en matériau ductile et en ce qu'il présente une conductivité électrique au moins égale à 92% de la conductivité électrique du cuivre (International Annealed Copper Standard) . 3 2804539 En outre, de préférence, le fil conducteur selon la présente invention se caractérise en ce que lorsqu'une tresse de blindage électromagnétique de câble est réalisée avec ledit fil conducteur, lorsque ledit câble est soumis à un million (1.000.000) de cycles de flexion et de torsion combinées, chaque cycle de flexion et de torsion correspondant au passage d'un tronçon de câble par rapport à une position initiale, d'une part par rapport à une direction principale du câble depuis une position 0 , vers une position à +140 , vers une position à -140 et le retour à la position 0 (torsion), et d'autre part par rapport à une direction orthogonale à ladite direction principale du câble depuis une position 0 , vers une position à +140 , vers une position à -140 et le retour à la position 0 (flexion), ladite tresse présente une variation de résistance électrique maximale de 7%. De plus, de préférence, le fil conducteur présente une valeur de charge à la rupture en traction supérieure ou égale à 300 Mpa. Avantageusement, ledit matériau ductile appartient au groupe comprenant l'argent, l'or, le platine, le palladium et leurs alliages. De manière préférentielle, le matériau ductile est une couche d'argent obtenue par voie électrolytique et lesdites particules comportent de l'oxyde d'aluminium, de préférence de 0.2 à 0.4 % en poids du matériau composite. Un exemple de réalisation va maintenant être décrit et illustré ci-après. Il est entendu que la description et les dessins ne sont donnés qu'à titre indicatif et non limitatif. Il sera fait référence aux dessins annexés, dans lesquels: - la figure 1 est une section transversale d'un câble utilisé pour effectuer des tests de résistance mécanique du fil conducteur objet de la présente invention, - la figure 2 est une représentation schématique du test de tenue à la flexion et à la torsion mis en oeuvre, et - la figure 3 est une courbe comparative de la tenue en flexion et en torsion du câble de la figure 1 selon qu'il utilise ou non le fil conducteur selon la présente invention. Selon une des caractéristiques essentielles de la présente invention, le procédé de fabrication du fil conducteur utilise un fil de base 4 2804539 réalisé dans un matériau composite à matrice en cuivre dans laquelle sont dispersées des particules métalliques ou céramiques. Le matériau composite utilisé est donc élaboré par la métallurgie de poudre en faisant disperser de façon homogène des particules fines métalliques ou céramiques (par exemple des oxydes, des carbures, des nitrures ou des siliciures) dans une matrice en cuivre. Ainsi, l'effet de ces particules dispersées sur la microstructure métallurgique de cuivre permet, d'une part, d'augmenter les résistances mécaniques du matériau et, d'autre part, de maintenir cette tenue mécanique jusqu'à de hautes températures, sans trop altérer la conductivité électrique de la matrice en cuivre. Le procédé de fabrication selon la présente invention permet l'obtention d'un fil conducteur présentant, de manière surprenante, de très hautes performances mécaniques, de conductivité électrique et de tenue mécanique à haute température. Le procédé de fabrication selon la présente invention comprend essentiellement trois étapes de traitement du fil de base réalisé dans le matériau composite précité, à savoir successivement l'argentage, le tréfilage et le traitement thermique de recuit. Les essais effectués ont utilisé comme matériau composite le "GLIDCOP" (marque déposée) commercialisé par la société SCM Metal Products Inc. (référence UNS C15 715). Ce matériau composite contient de 0.25 à 0.35 % en poids de particules d'oxyde d'aluminium dispersées dans la matrice en cuivre et il possède une conductivité électrique maximale égale à 92 % de celle du cuivre. La taille de ces particules est comprise entre 3 et 12 nanomètres. Un fil de base de diamètre 0.8 mm réalisé dans ce matériau a été utilisé comme point de départ pour élaborer un fil conducteur selon la présente invention. L'étape suivante du procédé de fabrication consiste, notamment afin d'éviter une rupture du fil de base lors du passage ultérieur dans la machine de tréfilage à froid permettant la réduction en continu de la section du fil de base, à déposer un revêtement en argent sur le fil de base, ce 2804539 revêtement étant préférentiellement réalisé par voie électrolytique et présentant une épaisseur de 3 à 6 pm. De manière plus précise, cette étape de revêtement du fil de base par de l'argent comprend les étapes suivantes: dégraissage alcalin du fil de base, rinçage à l'eau du fil de base, décapage acide du fil de base, rinçage à l'eau du fil de base, dépôt par voie électrolytique d'une souscouche d'argent sur le fil de base, dépôt par voie électrolytique d'une couche d'argent sur la sous-couche afin de former un fil primaire, et rinçage à l'eau du fil primaire. Ce fil primaire (fil argenté) est ensuite, dans une deuxième étape, tréfilé en continu en utilisant une machine de tréfilage multipasse à froid, les dernières filières utilisées permettant d'aboutir à un fil secondaire présentant un diamètre final de 0.106 mm, ou 0.100 mm ou 0.079 mm. Au cours de cette étape, on constate que le revêtement en argent reste continu et homogène et aboutit à une couche d'épaisseur environ 1 pim. La dernière étape du procédé de fabrication est constituée d'un traitement thermique. Ce traitement thermique a pour but de restaurer la ductilité du matériau composite en atténuant les contraintes internes du matériau créées par l'étape du tréfilage. Avantageusement, ce traitement thermique va consister en un recuit au cours duquel le fil secondaire a été porté à une température comprise entre 450 et 520 C pendant un temps compris entre 150 et 210 min. Comme on peut le voir sur le tableau I ci- après, ce traitement thermique du recuit permet d'améliorer de façon très significative les carac- téristiques mécaniques et électriques des fils tréfilés. Dans ce tableau, on a en effet reporté la valeur de la charge à la rupture et de l'allongement lors de la rupture dans un essai de traction, ainsi que la conductivité électrique des fils exprimés en pourcentage de la conductivité électrique du cuivre dénommée IACS (International Annealed Copper Standard correspondant à 1,7241 micro.ohms.cm à 20 C). 6 2804539 Tableau I Evolution des caractéristiques des fils avant et après le traitement thermique. Charge à la rupture Allongement Conductivité MPa %_ %IACS Fil de base 645 1.0 88 Fil 0 non traité 631 0.8 87 0.079 mm traité 357 5.5 94 Fil 0 non traité 694 1.2 88 0.106 mm traité 352 8.3 96 De manière étonnante, on constate donc qu'après le traitement de recuit précité, on obtient un fil conducteur présentant une conductivité électrique de l'ordre de 94 à 95 % de la conductivité électrique du cuivre, c'est-àdire largement supérieure à celle du fil de base. En outre, on constate que le fil conducteur selon la présente invention présente une meilleure conductivité électrique que les alliages utilisés dans l'art antérieur. Afin d'illustrer la tenue thermique du fil conducteur obtenu selon le procédé de la présente invention, c'est-à-dire la stabilité à haute tempé- rature de ces propriétés mécaniques, le test suivant a été mis en oeuvre. Un fil conducteur en alliage Cu-Cd et un fil conducteur résultant du procédé selon la présente invention, les deux fils présentant un diamètre de 0.1 mm, ont été portés à 400 C pendant une heure. La réduction de la résistance à la rupture en traction de ces fils a été mesurée à l'issue de ce vieillissement thermique. On constate que le fil conducteur en alliage Cu-Cd présente une perte de 20 % de sa charge à la rupture en traction alors que le fil conducteur selon la présente invention présente seulement une perte en charge à la rupture de 5 %. Il en résulte donc que le fil conducteur issu du procédé de fabrication selon la présente invention présente une meilleure tenue thermique par rapport à un fil conducteur en alliage Cu-Cd. 7 2804539 Afin de compléter les tests permettant d'évaluer la résistance mécanique du fil conducteur issu du procédé selon la présente invention, un test de tenue à la flexion et à la torsion a été mis en place. Dans ce test, le fil conducteur résultant du procédé de fabrication selon la présente invention a été utilisé pour la formation d'une tresse de blindage électromagnétique au sein d'un câble électrique qui est illustré sur la figure 1. Ce câble 10 comprend cent quarante deux conducteurs coaxiaux répartis au sein de huit groupes (référence 12) de seize câbles coaxiaux et de sept paires (référence 14 de câbles coaxiaux). L'ensemble des câbles io coaxiaux est torsadé autour d'une fibre centrale anti-arrachement 16, le tout étant enveloppé dans un ruban 18 entouré de la tresse de blindage 20, elle- même protégée par une gaine extérieure 22 en matière plastique. Au cours de ce test de tenue à la flexion et à la torsion illustré à la figure 2, on soumet un échantillon 24 du câble 10 décrit précédemment à des cycles de flexion et de torsion combinées. Au cours de chaque cycle, l'aspect flexion comprend des mouvements de rotation par rapport à un axe horizontal (X, X'), ces mouvements étant constitués par le passage de l'échantillon 24 depuis une position initiale 0 à la position +140 , puis son passage de la position +140 à la position -140 et enfin son passage de la position -140 à la position initiale 0. Pour cela, l'échantillon 24 traverse de manière orthogonale une poutre horizontale 26 entraînée en rotation (mécanisme d'entraînement non représenté) et qui impose le mouvement décrit précédemment de va-et-vient en rotation (flèche A sur la figure 2) autour de l'axe horizontal (X, X') qui est parallèle à la direction longitudinale de la poutre 26. Au cours de chaque cycle, l'aspect torsion comprend des mouvements de rotation par rapport à un axe (Y,Y') orthogonal à l'axe horizontal (X, X') précité, ces mouvements étant constitués par le passage de l'échantillon 24 depuis une position initiale 0 à la position +140 , puis son passage de la position +140 à la position -140 et enfin son passage de la position -140 à la position initiale 0. A cet effet, un module de torsion 28 traverse la poutre 26 selon l'axe (Y, Y') en formant une liaison pivot, un tronçon de l'échantillon 24 8 2804539 étant logé de manière solidaire à l'intérieur du module de torsion 28 selon l'axe (Y,Y'). Plus précisément, comme on peut le voir sur la figure 2 qui représente sensiblement la position à +140 , une première extrémité 24a du tronçon de l'échantillon dépasse d'un premier manchon 28a entouré d'un étrier 28a', ces deux éléments formant une première partie du module 28, et une deuxième extrémité 24b du tronçon de l'échantillon dépasse d'un deuxième manchon 28b formant une deuxième partie du module 28. Ainsi, l'échantillon 24 est entièrement soumis aux mouvements i0 du module 28, incluant le mouvement décrit précédemment de va-et-vient en rotation (flèches B sur la figure 2) autour de l'axe (Y, Y') (mécanisme d'entraînement en rotation autour de (Y, Y') non représenté). On comprend que les rotations autour des axes (X, X') et (Y, Y') se déroulent en même temps, la position angulaire de l'échantillon 24 ayant à chaque instant la même valeur entre -140 et +140 , d'une part en flexion autour de l'axe (X, X'), et d'autre part en torsion autour de l'axe (Y, Y'). A part le tronçon retenu par le module 28, l'échantillon 24 du câble est entièrement libre de mouvement, donc soumis uniquement à la gravité. Ce test permet notamment de reconstituer les sollicitations auxquelles est soumis un câble relié à un appareil électrique médical portatif tel qu'une sonde. Cet essai est mis en oeuvre dans les conditions suivantes: -point de départ:position à 0 correspondant à une position verticale du câble, l'étrier 28a' étant en bas, - flexion:280 /cycle, - torsion: 280 /cycle, fréquence de cycle: 9 cycles/min, - nombre de cycles 1 000 000 au moins sans rupture de fil conducteur dans la tresse. A des fins de comparaison, ce même essai a été mis en oeuvre pour un câble A tel que défini précédemment ayant une tresse de blindage réalisée en alliage Cu-Cd-Cr et pour un câble B présentant une tresse de blindage 20 réalisée avec le fil conducteur résultant du procédé de fabrication selon la présente invention. 9 2804539 Il ressort du graphique de la figure 3 que le câble B présente une résistance électrique bien plus stable, entraînant par là même une efficacité de blindage plus importante, que le câble A. En effet, dans le cas de l'essai correspondant à la figure 3, on constate une variation maximale de la résistance électrique de la tresse de 20.4% pour le câble A et de 4.4% pour le câble B. Au cours d'une campagne d'essais, on a constaté que la valeur la plus importante de la variation maximale de la résistance électrique d'une tresse réalisée avec le fil conducteur selon l'invention, c'est-à-dire le plus fort écart de la io résistance électrique au cours d'un essai, est de 7%. Le fil conducteur résultant du procédé de fabrication selon la présente invention apparaît donc comme présentant une plus grande résistance mécanique, alliée à une meilleure tenue thermique, tout en présentant une conductivité électrique supérieure aux fils conducteurs de l'art antérieur. La présente invention concerne également une tresse de blindage électromagnétique pour un câble électrique, comprenant au moins un fil conducteur tel que défini précédemment. 2804539 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un fil conducteur réalisé dans un matériau composite à matrice en cuivre dans laquelle sont dispersées des particules métalliques ou céramiques, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - on fournit un fil de base réalisé dans ledit matériau composite, - on réalise un revêtement du fil de base avec un matériau ductile afin d'obtenir un fil primaire présentant un diamètre nominal, on réalise le tréfilage dudit fil primaire pour aboutir à un fil secondaire présentant un diamètre final, et - on réalise un traitement de recuit dudit fil secondaire afin de relâcher les contraintes induites par le tréfilage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit matériau ductile appartient au groupe comprenant l'argent, l'or, le platine, le palladium et leurs alliages. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdites particules comportent de l'oxyde d'aluminium, de préférence de 0.2 à 0.4 % en poids du matériau composite. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite étape de revêtement du fil de base comprend le dépôt par voie électrolytique d'une couche d'argent présentant une épaisseur comprise entre 1 et 10 gm, de préférence entre 3 et 6 gm. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite étape de revêtement du fil de base comprend les étapes suivantes: - dégraissage alcalin du fil de base, - rinçage à l'eau du fil de base, - décapage acide du fil de base, - rinçage à l'eau du fil de base, - dépôt par voie électrolytique d'une sous-couche d'argent sur le fil de base, - dépôt par voie électrolytique d'une couche d'argent sur ladite sous-couche afin de former le fil primaire, et - rinçage à l'eau du fil primaire. 1 2804539 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le tréfilage comprend plusieurs passages dans une machine de tréfilage multipasse à froid et permet l'obtention d'un diamètre final pour le fil secondaire au moins cinq fois plus petit que le diamètre nominal du fil primaire, de préférence sensiblement dix fois plus petit. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit traitement de recuit comporte le chauffage dudit fil secondaire entre 450 et 520 C pendant 150 à 210 minutes. 8. Fil conducteur réalisé dans un matériau composite à matrice en cuivre dans laquelle sont dispersées des particules métalliques ou céramiques, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un revêtement en matériau ductile et en ce qu'il présente une conductivité électrique au moins égale à 92% de la conductivité électrique du cuivre (International Annealed Copper Standard). 9. Fil conducteur selon la revendication 8, caractérisé en ce que lorsqu'une tresse de blindage électromagnétique de câble est réalisée avec ledit fil conducteur, lorsque ledit câble est soumis à un million (1. 000.000) de cycles de flexion et de torsion combinées, chaque cycle correspondant, au passage d'un tronçon de câble par rapport à une position initiale, d'une part, pour la torsion (B), par rapport à une direction principale (Y, Y') du câble depuis une position 0 , vers une position à +140 , vers une position à -140 et le retour à la position 0 , et d'autre part, pour la flexion (A), par rapport à une direction (X, X') orthogonale à ladite direction principale du câble (Y, Y') depuis une position 0 , vers une position à +140 , vers une position à -140 et le retour à la position 0 , ladite tresse présente une variation de résistance électrique maximale de 7%. 10. Fil conducteur selon la revendication 8 ou 9 caractérisé en ce qu'il présente une valeur de charge à la rupture en traction supérieure ou égale à 300 MPa. 11. Fil conducteur selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit matériau ductile appartient au groupe comprenant l'argent, l'or, le platine, le palladium et leurs alliages. 12. Fil conducteur selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit matériau ductile est une couche d'argent obtenue par voie électrolytique. 12 2804539 13. Fil conducteur selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que lesdites particules comportent de l'oxyde d'aluminium, de préférence de 0.2 à 0.4 % en poids du matériau composite. 14. Tresse de blindage électromagnétique pour un cable électrique, comprenant au moins un fil conducteur selon l'une des revendica- tions 8 à 13.