Brevet FR2807335A1 — publié le 20011012

L'invention concerne une installation de transfert d'un gaz dans un liquide, notamment pour transférer dans un tel liquide du dioxyde de carbone (carbonatation), de l'oxygène (oxygénation), de l'ozone (ozonation), ou encore de l'azote, par exemple en vue du déplacement d'un gaz déjà dissous dans le liquide. Par "gaz ", on entend un fluide qui est à l'état gazeux dans les conditions normales de température et de pression, mais qui, dans les conditions opératoires, peut être soit à l'état gazeux, soit à l'état liquide lors de son introduction dans le liquide proprement dit. De manière générale, une masse de liquide initialement dépourvue de gaz ou peu pourvue en gaz et dont la surface libre est en contact avec un volume de gaz, est l'objet d'un transfert d'une partie du gaz dans le liquide, et l'ensemble tend vers une répartition liquide-gaz en équilibre stable. On démontre que la masse M de gaz pouvant être transférée dans un certain volume de liquide est proportionnelle à la différence D entre la concentration de saturation et la concentration réelle, à la surface A de l'interface liquide/gaz, au temps t, et à un coefficient de transfert superficiel f. On notera que la différence D varie au cours du temps, jusqu'à s'annuler. Si, en vue de diminuer la durée de l'opération de transfert, on cherche à augmenter, toutes choses restant égales par ailleurs, la surface de l'interface A entre le liquide et le gaz, on aboutit à des installations de transfert de relativement grandes dimensions. L'invention a pour but de remédier à cet inconvénient et concerne à cette fin une installation de transfert d'un gaz à l'état gazeux ou à l'état liquide dans un liquide, caractérisée en ce qu'elle comporte un circuit de liquide dans au moins une partie duquel le liquide est mis en circulation sous pression, un circuit de gaz dans au moins une partie duquel circule le gaz sous pression et comprenant en sortie un dispositif d'injection de gaz à l'état gazeux ou à l'état liquide sous pression débouchant dans la partie du circuit de liquide dans laquelle le liquide circule sous pression, le circuit de liquide comprenant une enceinte de mélange du gaz avec le liquide située en aval du dispositif d'injection de gaz et dont une sortie est reliée au ciel gazeux d'une capacité tampon située en aval de l'enceinte de mélange, pour y introduire sous forme de gouttelettes ou de filets de liquide, du liquide auquel est mélangé du gaz, et des moyens de soutirage de la capacité tampon, de liquide auquel est mélangé du gaz. Grâce à ces caractéristiques, I'installation présente une grande efficacité et permet un transfert rapide sans occuper un espace important; elle permet de plus de régler avec une grande précision la quantité de gaz dissoute dans le liquide. L'installation peut en outre posséder une ou plusieurs des caractéristiques suivantes: - elle comprend des moyens de réglage de la pression du ciel gazeux de la capacité tampon; - elle comprend des moyens de réglage de la pression du ciel gazeux de la capacité tampon en fonction de la température du liquide; - les moyens de réglage comprennent des moyens de mesure de ladite pression et de comparaison avec une pression de consigne, des moyens pour commander un échappement de gaz hors de la capacité tampon si la pression mesurée est supérieure à la pression de consigne, et des moyens pour commander une admission de gaz dans la capacité tampon si la pression mesurée est inférieure à la pression de consigne; - ladite admission de gaz est effectuée dans le ciel gazeux de la capacité tampon; - le gaz est du gaz carbonique, par exemple du gaz carbonique filtré et stérilisé pour applications alimentaires; - le gaz est de l'azote, de l'oxygène ou de l'ozone; - le liquide est un liquide aqueux; - le gaz est introduit dans le circuit de liquide à l'état gazeux, et le dispositif d'injection comporte un appareil d'injection asservi à la pompe de transfert afin que le débit de gaz soit interrompu si la pompe s'arrête, cet appareil alimentant un injecteur de sortie qui débouche dans le circuit de liquide; - le gaz est introduit dans le circuit de liquide en étant lui-même à l'état liquide, et le dispositif d'injection comporte une vanne de détente et de régulation alimentant un injecteur de sortie qui débouche dans le circuit de liquide; - I'enceinte de mélange est un dispositif constitué de tubes se succédant en formant un serpentin tel qu'un réacteur tubulaire; - I'enceinte de mélange est un mélangeur statique en ligne; - les moyens de réglage de la pression dans le ciel gazeux de la capacité ont une pression de consigne variable en fonction de la température du liquide; - les moyens de réglage de la pression dans le ciel gazeux de la capacité comprennent une vanne de détente dont l'entrée est reliée au circuit de gaz et dont la sortie est reliée au ciel de la capacité. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre d'une forme de réalisation de cette invention donnée à titre d'exemple non limitatif et représentée sur le schéma joint. L'installation représentée sur ce schéma est une installation de s transfert dans un liquide aqueux, par exemple un liquide alimentaire destiné à constituer une boisson gazeuse, de dioxyde de carbone à l'état gazeux ou à l'état liquide; dans une telle application au domaine alimentaire, le dioxyde de carbone a préalablement été filtré et stérilisé, par exemple par le procédé de la demande de brevet français publiée sous le N 2 774 006. Cette installation comporte un circuit de liquide 1 comprenant d'amont en aval une pompe de transfert 11 dont l'entrée est alimentée en liquide à carbonater, une canalisation 12 dont l'extrémité amont est connectée à la sortie de la pompe, une enceinte 13 dans l'extrémité amont de laquelle débouche l'extrémité aval de la canalisation et au moyen de laquelle on effectue le mélange intime du gaz, ici le dioxyde de carbone, introduit dans la canalisation 12 ou en entrée de l'enceinte de mélange, avec le liquide, une capacité tampon 14 à la partie supérieure de laquelle on maintient un ciel gazeux constitué du même gaz et auquel est reliée l'extrémité aval de l'enceinte 13 de mélange, et des moyens de soutirage 15 pour évacuer à des moments désirés, du liquide carbonaté de la capacité tampon 14, en fonction des besoins. Le circuit de liquide I comporte également un détecteur de niveau du liquide dans la capacité, ainsi qu'au moins un détecteur de température dans le circuit, non représentés. La canalisation 12 est mise et maintenue en charge de telle manière que le dioxyde de carbone soit "forcé " dans le liquide, et que l'on n'observe pas dans la canalisation un écoulement de liquide et un écoulement de dioxyde de carbone distincts. Comme on le décrira plus loin, la pression dans le ciel gazeux de la capacité tampon 14 est ici régulée, par rapport à une valeur de consigne, indépendamment du niveau du liquide. Cette régulation permet de piloter avec précision l'évolution de la concentration du gaz dans le liquide. L'installation comporte également un circuit de gaz sous pression 2, ici à l'état gazeux, comportant en sortie un dispositif d'injection de gaz comportant un appareil d'injection 21 tel que celui commercialisé sous la dénomination " Coffret d'injection Carb'Eco " par la Société " Carboxyque Française ", alimentant un injecteur de sortie 22 à clapet anti-retour débouchant comme on l'a vu en aval de la pompe de transfert 11, dans la canalisation 12 mise en pression par cette pompe ou, en variante, dans la région d'entrée de l'enceinte de mélange 13. L'appareil d'injection 21 est asservi à la pompe de transfert 11, de telle sorte notamment que l'injection de gaz soit interrompue si la pompe s'arrête. Dans l'exemple représenté, dans lequel le gaz (dioxyde de carbone) provient d'une sphère de gaz liquéfié ou vrac cryogénique, la partie amont du circuit de gaz est double afin que lorsqu'une sphère 23 est vide, une autre sphère 23' puisse prendre le relais et ainsi permettre le remplacement de la sphère vide par une sphère pleine destinée à prendre elle-même le relais de cette autre sphère lorsqu'elle sera vide à son tour. lo Ainsi, le circuit de gaz comporte deux sphères 23, 23' de gaz liquéfié (non cryogénique) dont les sorties respectives sont reliées par un appareillage de contrôle 24, 24' approprié à deux entrées respectives d'un vaporiseur 25 à résistance électrique dont les sorties sont reliées à deux entrées respectives d'un appareil 26 de détente et de commutation automatique des sphères; cet appareil 26 comporte une seule sortie pouvant être reliée à l'une ou l'autre de ses entrées, de telle sorte que quand l'une des sphères est vide, la liaison entre l'entrée correspondante et la sortie soit interrompue et une liaison entre l'entrée correspondant à l'autre sphère et la sortie soit établie; la sortie de l'appareil 26 est reliée à I'entrée du dispositif d'injection par l'intermédiaire d'un régulateur de pression aval 27; la sortie du régulateur de pression aval 27 est reliée d'une part directement à l'entrée de l'appareil d'injection 21, et d'autre part, par l'intermédiaire d'une vanne de détente 16, au ciel gazeux de la capacité tampon 14 afin d'y introduire du gaz quand la pression y est insuffisante, et cela quel que soit le niveau du liquide dans la capacité tampon, détecté par le détecteur de niveau. Plus précisément, la pression du gaz est ici maintenue constante dans le ciel de la capacité tampon 14, au moyen d'un appareillage de régulation de pression comprenant un capteur de pression 17 placé dans le ciel de la capacité tampon, un régulateur P.l.D. de pression 18 recevant un signal de consigne de pression et un signal de pression mesurée délivré par le capteur de pression 17, et une vanne de décharge 19 dont l'entrée est reliée au ciel de la capacité tampon, et dont la sortie débouche dans l'atmosphère. Cette vanne de décharge 19 et la vanne de détente 16 sont commandées par le régulateur 18 respectivement pour évacuer du gaz du ciel gazeux quand la pression y monte à une valeur supérieure à la pression de consigne et pour y introduire du gaz quand elle descend à une valeur inférieure à cette pression de consigne; de plus, le ciel de la capacité tampon 14 est équipé d'une soupape de sécurité 30 évacuant du gaz dans l'atmosphère si malgré la régulation, la pression dans le ciel de la capacité atteint une valeur de seuil prédéterminée. L'enceinte de mélange 13 est un réacteur tubulaire constitué d'une succession de tubes parallèles, par exemple ascendants et descendants, formant un serpentin assurant au liquide et au gaz qu'il contient un temps de contact suffisant pour permettre le transfert du gaz dans le liquide, en évitant comme on l'a vu toute séparation des deux phases; cette enceinte peut en variante être un mélangeur statique en ligne. A la sortie de l'enceinte de mélange 13, le liquide chargé en gaz est, par l'intermédiaire d'une buse 31, introduit dans le ciel de la capacité, en pluie sous la forme de gouttelettes ou en filets formant un film s'écoulant de haut en bas le long de la surface interne de la paroi de la capacité; ainsi, on obtient une grande surface d'échange entre le liquide chargé de gaz et le gaz du ciel de la capacité dont la pression est régulée, et la concentration du gaz dans le liquide est maintenue sensiblement constante. Plus précisément, la pression choisie comme pression de consigne dans le ciel de la capacité 14 est donnée par la loi de Henry: P =H.x, dans laquelle P est la pression partielle de gaz, H est le coefficient de Henry pour ce gaz, et x est la concentration de gaz dans le liquide à obtenir. La pression de consigne peut être choisie avec une valeur de x correspondant à une température donnée de liquide, ou mieux être choisie en corrélation avec la température du liquide et par exemple asservie à cette température, la diminution de la température facilitant la dissolution du gaz; dans ce cas, pour obtenir une concentration constante, quand la température du liquide, repérée par un détecteur de température placé en un emplacement convenablement choisi du circuit de liquide, varie, on fait varier dans le même sens la valeur de la pression de consigne. A titre indicatif, la pression relative dans le circuit de liquide 1 à la sortie de la pompe de transfert 11 est de l'ordre de quelques dixièmes de bars à quelques bars, et celle dans le circuit de gaz 2 entre l'appareil d'injection 21 et l'injecteur de sortie 22 est de quelques bars, typiquement moins de 10 bars à moins que le gaz soit injecté sous forme liquide. Le gaz provient d'une sphère 23, 23' o il est stocké à l'état liquide sous une pression de quelques dizaines de bars, ou, en variante, de bouteilles de stockage à l'état gazeux ou vrac; en sortie du régulateur de pression aval 27, la pression de gaz est de l'ordre d'une dizaine de bars, et c'est approximativement à cette pression ou à une pression inférieure que le gaz est délivré au dispositif d'injection 21 et à la vanne de détente 16 qui règle conjointement à la vanne de décharge 19, la pression dans le ciel gazeux de la capacité tampon 14, à une valeur ici par exemple de l'ordre de 2,5 à 3 bars. Dans l'hypothèse o le gaz initialement stocké à l'état liquide n'est pas destiné à être mis à l'état gazeux dans le circuit dit "de gaz ", qui est alors très simplifié par rapport à celui de l'exemple décrit plus haut, et o il est alors ainsi transmis à l'état liquide dans le circuit de liquide, I'appareil d'injection peut être simplement une vanne de détente et de régulation; en revanche, I'appareillage de régulation ou d'asservissement de la pression du ciel gazeux de la capacité doit comporter des moyens appropriés pour apporter au ciel du gaz à l'état gazeux. Ainsi, de manière générale, si l'injection de liquide est sur-saturée en gaz ou si le volume du ciel gazeux diminue rapidement par suite d'un arrêt de soutirage, et ainsi la pression dans le ciel de la capacité 14 dépasse la valeur de consigne, la vanne de décharge 19 s'ouvre et permet au gaz de s'échapper jusqu'à ce que la pression redescende à la valeur de consigne; en revanche, dans le cas o le liquide est déficitaire en gaz ou si le volume du ciel gazeux augmente rapidement par suite d'un soutirage imparfait, c'est la vanne de détente 16 qui s'ouvre, et du gaz à l'état gazeux est introduit jusqu'à ce que la pression dans le ciel gazeux soit remontée à la valeur de consigne. Bien entendu, I'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation cidessus décrites et représentées, et on pourra en prévoir d'autres sans sortir de son cadre, et notamment des formes de réalisation destinées à transférer dans un liquide un autre gaz que du gaz carbonique, notamment de l'oxygène, de l'ozone, ou encore de l'azote. REVENDICATIONS 1. Installation de transfert d'un gaz à l'état gazeux ou à l'état liquide dans un liquide, caractérisée en ce qu'elle comporte un circuit de liquide (1) dans au moins une partie duquel le liquide est mis en circulation sous pression, un circuit de gaz (2) dans au moins une partie duquel circule le gaz sous pression et comprenant en sortie un dispositif d'injection de gaz (21, 22) à l'état gazeux ou à l'état liquide sous pression débouchant dans la partie du circuit de liquide (1) dans laquelle le liquide circule sous pression, le circuit de liquide comprenant une enceinte (13) de mélange du gaz avec le liquide située en aval du dispositif d'injection de gaz et dont une sortie est reliée au ciel gazeux d'une capacité tampon (14) située en aval de l'enceinte de mélange (13), pour y introduire sous forme de gouttelettes ou de filets de liquide, du liquide auquel est mélangé du gaz, et des moyens de soutirage (15) de la capacité tampon (14), de liquide auquel est mélangé du gaz. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de réglage (16, 17, 18, 19) de la pression du ciel gazeux de la capacité tampon (14). 3. Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens de réglage (16, 17, 18, 19) de la pression du ciel gazeux de la capacité tampon (14) en fonction de la température du liquide. 4. Installation selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisée en ce que les moyens de réglage comprennent des moyens de mesure de ladite pression et de comparaison avec une pression de consigne, des moyens (18, 19) pour commander un échappement de gaz hors de la capacité tampon si la pression mesurée est supérieure à la pression de consigne, et des moyens (18, 16) pour commander une admission de gaz dans la capacité tampon si la pression mesurée est inférieure à la pression de consigne. 5. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que ladite admission de gaz est effectuée dans le ciel gazeux de la capacité tampon. 6. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le gaz est du gaz carbonique, par exemple du gaz carbonique filtré et stérilisé pour applications alimentaires. 7. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le gaz est de l'azote, de l'oxygène ou de l'ozone. 8. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que le liquide est un liquide aqueux. 9. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le gaz est introduit dans le circuit de liquide (1) à l'état gazeux, et le dispositif d'injection comporte un appareil d'injection (21) asservi à la pompe de transfert (11) afin que le débit de gaz soit interrompu si la pompe s'arrête, cet appareil alimentant un injecteur de sortie (22) qui débouche dans le circuit de liquide. 10. Installation selon l'une quelconque des revendications I à 8, caractérisée en ce que le gaz est introduit dans le circuit de liquide (1) en étant lui-même à l'état liquide, et le dispositif d'injection comporte une vanne de détente et de régulation alimentant un injecteur de sortie qui débouche dans le circuit de liquide. 11. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que l'enceinte de mélange (13) est un dispositif constitué de tubes se succédant en formant un serpentin tel qu'un réacteur tubulaire. 1 5 12. Installation selon l'une quelconque des revendications I à 10, caractérisée en ce que l'enceinte de mélange est un mélangeur statique en ligne. 13. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce que les moyens de réglage (16, 17, 18, 19) de la pression dans le ciel gazeux de la capacité (14) ont une pression de consigne variable en fonction de la température du liquide. 14. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisée en ce que les moyens de réglage de la pression dans le ciel gazeux de la capacité comprennent une vanne de détente (16) dont l'entrée est reliée au circuit de gaz (2) et dont la sortie est reliée au ciel de la capacité (14).