Brevet FR2797644A1 — publié le 20010223

Certaines Eaux-de-vie, non retraitées, présentent des défauts liés à l'évolution des techniques de production des matières premières, à l'utilisation de plus en plus fréquente du SOZ pour la conservation des vins, à la construction des colonnes avec du cuivre pur ayant perdu ses qualités d'alliage. A titre d'exemple : un excès de potasse dans les vergers peut amener une production de vins et cidres à pH plus élevés que la norme, difficiles à conserver et définissant une présence d'amines dans les distillats. A titre d'exemple : la mise en #uvre de vins sulfités riches en anthocyanes ne permet pas la production d'Eaux-de-vie désulfitées malgré un dégazage conséquent en colonne, le sulfite lié continuant à se libérer sur la colonne Distillatrice. A titre d'exemple : le sulfite, qui s'accumule en tête de la colonne de concentration, dissout le cuivre de la colonne et des satellites de condensation. Les Eaux-de-vie ainsi produites doivent être traitées sur résines pour éliminer le cuivre et sont très acides et présentent une forte âcreté au palais. Les cuivres récents de grande pureté résistent beaucoup moins bien à la corrosion que les cuivres anciens moins purs mais plus résistants au sulfite par leur qualité d'alliage. L'objet du présent brevet est d'élaborer un produit de qualité destiné à la fabrication d'Eaux-de-vie, appauvri en composés indésirables, directement à la sortie d'un atelier de Distillation sans qu'il soit nécessaire de le traiter pour qu'il réponde aux standards de qualité. Les composés indésirables des Eaux-de-vie sont : les composés volatils azotés : amines et pyrazines, les composés volatils soufrés . S02, SH2, l'acroléine, le carbamate d'éthyle, le cuivre dissous, l'excès d'acidité. Cette liste n'est pas limitative mais représente les principaux constituants étudiés. Le procédé pour l'obtention de ce produit comprend la mise en ceuvre simultanée de plusieurs actions . (se reporter à la figure 1) - I1 convient de distiller le moût fermenté sur un atelier continu comportant . une colonne A , Distillatrice, une colonne B de dégazage, une colonne C de Concentration, une colonne D dite de Lutter servant à épuiser les reflux de la colonne C de concentration. - Il sera nécessaire d'acidifier le moût fermenté MF à une valeur de pH de 3,5 u pH si ce substrat présente une valeur de pH plus élevée et s'il comporte des composés azotés indésirables tels que les amines et pyrazines. - I1 sera nécessaire de neutraliser les vapeurs hydroalcooliques qui se concentrent sur la colonne de concentration C si le substrat mis en #uvre comporte des composés volatils indésirables tels que Sulfite SOz - l'hydrogène sulfuré H2S, et autres composés soufrés, ainsi que le carbamate d'éthyle. Cette action de neutralisation sera modulée en fonction des produits que l'on souhaite éliminer et des résultats que l'on souhaite obtenir. - Il sera nécessaire de gérer une extraction des têtes de colonne C , l'Eau-de-vie étant extraite en position dite de Pasteurisé , # soit en sortie de l'atelier, le taux d'extraction étant supérieur à 0,5% de l'alcool mis en ceuvre,position T1 sur la Fig 1. soit en recyclage sur la colonne de dégazage B, le taux de recyclage pouvant être réglé entre 1 et 10% de l'alcool mis en aeuvre, position T2 sur la Fig 1. Les actions d'acidification du moût fermenté et de neutralisation plus ou moins poussée des vapeurs hydroalcooliques sur la colonne de concentration C peuvent être conduites simultanément grâce à la colonne dite de Lutter qui élimine l'alcool des reflux provenant de la colonne de concentration C. La mise en place de cette colonne D et la définition d'une zone de lavage L en pied de colonne de concentration C sont des adaptation innovantes pour les ateliers actuels de production d'Eaux-de-Vie constitués systématiquement par les colonnes A et C et plus rarement la colonne B . En présence de fortes teneurs en composés très volatils tels que sulfite S02, le HZS ou l'acroléine, la colonne B de dégazage sera particulièrement chauffée. Le condenseur de cette colonne E3 sera dimensionné pour absorber un flux calorifique de 25 kilowatts pour la mise en oeuvre de 1m3 de moût fermenté MF, le moût fermenté étant introduit sur cette colonne à une température inférieure de 25 C à la température d'ébullition sur le plateau considéré. Plus les composés indésirables décrits ci-dessus seront éliminés à ce stade de Distillation, et moins la neutralisation en colonne C et extractions de tête seront importantes. La partie basse de la colonne de concentration sera prolongée d'une section comportant 2 à 6 plateaux, qui sera utilisée non pas comme zone de concentration mais comme zone intermédiaire de lavage L et de neutralisation des vapeurs hydro-alcooliques par un alcali non volatil, Sb introduit dans sa partie haute. Selon la valeur du pH, contrôlée sur les flegmasses F évacuées de la colonne D, l'introduction de solution alcaline Sb sera modulée en fonction des objectifs que l'on se fixe. # si l'on souhaite seulement réduire l'agressivité au nez, l'âcreté en bouche et la teneur en cuivre dissous, on choisira de travailler dans l'intervalle de pH compris entre 4,5 et 7 u pH. Les composés volatils à réaction acide voient ainsi leur concentration réduite dans une proportion qui dépendra de la valeur de pH retenue. Indirectement, la captation du sulfite à ce stade évitera la dissolution du cuivre en tête de colonne C . # si l'on souhaite supprimer le carbamate d'éthyle en salifiant la fraction HCN il sera nécessaire, selon la concentration en carbamate d'éthyle, de définir un pH des Flegmasses F dans l'intervalle de 7 à 9 u pH. L'extraction de l'Eau-de-vie en position dite de Pasteurisation P se fait habituellement sur l'un ou l'autre des plateaux 2 à 6 comptés à partir du plateau supérieur de la colonne de concentration C . Cette extraction de l'Eau-de-vie en pasteurisé, associée à la gestion des extractions de tête de colonne C, en T1 ou T2 permet de finaliser l'élimination des composés volatils indésirables tels que le sulfite et l'acroléine. L'atelier de distillation permettant la mise en #uvre du procédé que nous venons de décrire doit être constitué des éléments décrits ci-dessous . - Colonne B équipée de 2 à 6 plateaux. - Colonne A équipée de 16 à 22 plateaux. - Colonne C équipée de 12 à 45 plateaux. - Colonne D équipée de 13 à 17 plateaux. - et satellites de condensation normalement dimensionnés E3 condenseur de dégazage, E1 condenseur dit Chauffe-vin , E2 condenseur final de concentration. L'atelier de Distillation continu, tel que décrit, peut travailler sous vide, à pression atmosphérique ou sous pression. Le procédé s'applique à tous les moûts fermentés distillés en atelier continu et destinés à la production d'Eaux-de-vie tels que - Vins pour la production de Brandies - Armagnacs. - Moûts fermentés de canne ou de mélasse de canne pour la production de rhums. - Cidres et poirés pour la production d'Eaux-de-vie de cidre et de Calvados. - Moûts de céréales pour la production de Whiskies. - Moûts de diverses matières amylacées et sucrées destinées à la production de Vodkas Cette liste n'étant pas limitative. REVENDICATIONS 1 ) Produit alimentaire pour l'obtention d'Eaux Vie,caractérisé par une faible teneur en composés volatils azotés, composés volatils soufrés, acroléine, carbamate d'éthyle, cuivre dissous, acidité. 2 ) Procédé pour l'obtention du produit selon revendication 1 caractérisé en ce qu'il met en #uvre . - une distillation continue sur un atelier comportant 4 sections décrites sur la figure 1 : Colonne A , Distillatrice, Colonne B de dégazage, Colonne C de concentration, Colonne D dite de Lutter servant à épuiser les reflux de la colonne C de Concentration. - une acidification Ac du moût fermenté. - une neutralisation des vapeurs alcooliques sur la colonne C de concentration. - une gestion des extractions en tête de colonne C par T1 et/ou T2. 3 )Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le pH du moût fermenté MF avant distillation sur les colonnes B et A peut être amené à pH S 3,5 par un acide minéral Ac dans le but de rétrograder les composés azotés volatils tels que amines, pyrazines. 4 ) Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le moût fermenté MF est dégazé énergiquement sur la colonne B dite de dégazage :Flux calorifique émis en tête de cette colonne pouvant atteindre 25 kilowatts pour 1 m3 de moût fermenté MF distillé, la température de MF étant inférieure de 25 c à celle régnant sur le plateau d'alimentation, la mise en ceuvre de ce dispositif permettant d'entraîner à la vapeur les composés indésirables tels que SOZ - SHZ - Acroléine. 5 ) Procédé selon la revendication 2 caractérisé par la mise en ceuvre - d'une colonne de concentration C disposant en partie basse d'une zone de lavage des vapeurs alcooliques L comportant utilement 2 à 6 plateaux avec introduction en partie haute d'une solution alcaline non volatile Sb . - et d'une colonne D d'épuisement des reflux de la colonne C . 6 ) Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le pH des flegmasses F produites au pied de la colonne D est contrôlé manuellement ou automatiquement pour être maintenu à une valeur . - dans l'intervalle de 4,5 à 7 u pH pour réduire l'agressivité au nez, l'âcreté en bouche, la teneur en cuivre dissous dans les Eaux-de-Vie produites. - dans l'intervalle de 7 à 9 u pH pour réduire la teneur en carbamate d'éthyle dans les Eaux-de-Vie. 7 ) Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que . - l'extraction d'Eaux-de-Vie se fait en position dite de Pasteurisation , 2 à 6 plateaux sous le plateau supérieur de la colonne C . - l'extraction de têtes à partir du condenseur E2 est faite soit pour être extraite en position T1 à un taux minimum de 0,5s par rapport à l'alcool mis en oeuvre , soit pour être recyclée en position T2 sur la colonne de dégazage à un taux habituellement compris entre 1 et 10s de l'alcool mis en oeuvre. 8 )Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que la gestion des dispositions décrites permet de parfaire l'élimination des compoosés soufrés volatils et de l'acroléine, susceptibles de se concentrer en tête de colonne C . 9 ) Procédé selon la revendication 2 mettant en #uvre un atelier de Distillation comportant utilement - pour la Colonne B : 2 à 6 plateaux. - Pour la Colonne A : 16 à 22 plateaux. - Pour la Colonne C : 12 à 45 plateaux. - Pour la Colonne D : 13 à 17 plateaux. - et les satellites de condensation : E3 condenseur de dégazage, El condenseur dit Chauffe-vin , E2 condenseur final de concentration, cet atelier de Distillation pouvant fonctionner sous vide, à pression atmosphérique ou sous pression. 10 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce qu'il s'applique à tous les moûts fermentés distillés en atelier continu - Vins pour la production de Brandies - Armagnacs. - Moûts fermentés de canne ou de mélasse de canne pour la production de rhums. - Cidres et poirés pour la production d'Eaux-de-vie de cidre et de Calvados. - Moûts de céréales pour la production de Whiskies. - Moûts de diverses matières amylacées et sucrées destinées à la production de Vodkas.