Brevet FR2796452A1 — publié le 20010119

L'invention concerne un procédé de mesure de la température en une pluralité de points répartis dans une charge, à l'intérieur d'un four de traite ment thermique par exemple de recristallisation, de détensionnement ou autre. La fabrication de produits métallurgiques tels que des tubes nécessite généralement des opérations successives qui peuvent être nombreuses et qui peuvent comporter par exemple plusieurs étapes de laminage, des trai tements de recuit intermédiaire entre les étapes de laminage et diverses opérations de traitement superficiel des tubes telles que des dégraissages et des décapages entre les opérations de laminage et les recuits. Un tel processus de fabrication est utilisé, en particulier, pour la fabri cation de tubes en alliage de zirconium qui sont utilisés, par exemple, pour constituer les tubes de gainage, ou encore les tubes-guides des assembla ges de combustible pour les réacteurs nucléaires tels que les réacteurs nu cléaires refroidis par de l'eau sous pression. Ces tubes sont des éléments essentiels dans les assemblages de combustible et en particulier les tubes de gainage, qui assurent la sépara tion entre le matériau combustible nucléaire et l'eau de refroidissement du réacteur, doivent être réalisés de manière à présenter des caractéristiques, en particulier des caractéristiques de tenue à la corrosion dans le réacteur nucléaire, qui soient extrêmement satisfaisantes et qui puissent être garan ties pour l'ensemble des tubes de la fabrication. Les tubes de gainage des assemblages de combustible des réacteurs nucléaires à eau sous pression qui présentent une longueur de l'ordre de quatre mètres et un diamètre extérieur inférieur à 15 mm doivent être élabo rés à partir d'ébauches, par une suite d'opérations nombreuses qui doivent être effectuées avec le plus grand soin, pour qu'on puisse garantir une très haute qualité des tubes. En particulier, les tubes doivent présenter, en fin de fabrication, une structure métallurgique et une taille de grains parfaitement contrôlées. Les tubes en alliage de zirconium sont soumis, après les opérations de laminage à leur dimension finale, à un traitement thermique pour ajuster leur état métallurgique final. Pour cela, les tubes d'une fabrication sont chargés dans un four, à l'intérieur duquel ils sont soumis à un cycle de traitement thermique com portant une période de maintien ou palier à une température la plus proche possible d'une température nominale de traitement. Pour obtenir une qualité constante des tubes, il est nécessaire de s'assurer que la répartition de la température dans la charge du four, pen dant le traitement, est suffisamment homogène pour qu'on puisse garantir un gradient de température suivant la longueur des tubes de préférence in férieur à 10 C. Pour s'assurer que le four de traitement thermique permet de réaliser ces conditions de traitement, on doit effectuer périodiquement des mesures de température à l'intérieur du four pendant le traitement thermique, en divers points de la charge contenue dans le four, pour déterminer si la ré partition des températures dans le four satisfait aux conditions requises pour la qualité du traitement thermique. Jusqu'ici, pour effectuer périodiquement des mesures, on a utilisé des thermocouples qui sont répartis dans la charge. Du fait qu'il est nécessaire de prévoir un passage pour l'instrumenta tion de mesure de température en ouvrant une porte de sas du four, le four n'est pas dans sa configuration réelle d'utilisation, pendant les mesures. De ce fait, il est difficile d'assurer, que pendant le cycle de traitement thermique, chacun des tubes constituant la charge du four est soumis en tout point à une température s'écartant de la température nominale de trai tement thermique, par exemple, de moins de 20 C et de préférence de moins de 10 C. On a donc proposé de disposer des éléments témoins à l'intérieur de la charge disposée dans le four de traitement thermique avant d'effectuer un cycle de traitement, pour déterminer, a posteriori, la répartition de tempéra ture dans la charge du four. On a par exemple proposé d'utiliser des pas tilles ou plaquettes en alliage à transformation de phase pour constituer des éléments témoins dont on mesure le durcissement à l'issue du cycle de traitement thermique. Le durcissement des plaquettes ou pastilles en cet alliage est révélateur de la température de maintien de la pastille ou pla quette dans la zone du four. Les alliages à transformation de phases sont utilisables dans des domaines de température spécifiques du fait que la transformation de phase de chaque alliage spécifique se produit à une température dépendant de la nature et de la composition de l'alliage. Pour faire des mesures dans diffé rentes plages de température, il serait donc nécessaire d'utiliser des gam mes d'alliages différents. De plus, les résultats sont fortement dispersés et ne sont pas satisfai sants et l'utilisation de telles pastilles ou plaquettes comme éléments té moins dans le four nécessite des opérations complexes. Bien que la validation des conditions thermiques à l'intérieur du four puisse être réalisée seulement avec une périodicité relativement grande, par exemple tous les six mois, les procédés connus d'étalonnage du four en température sont peu applicables du fait de leur coût, de leur difficulté de mise en ceuvre et surtout de leur imprécision. Le but de l'invention est donc de proposer un procédé de mesure de la température en une pluralité de points répartis dans une charge, à l'intérieur d'un four de traitement thermique dans lequel on maintient la charge pendant un cycle de traitement thermique, de manière que la charge soit à une température la plus proche possible d'une température nominale de traitement et la plus homogène possible, pendant une partie au moins du cycle de traitement thermique, ce procédé permettant d'obtenir des valeurs précises, reproductibles et tout à fait représentatives des températures réel les dans le four pendant le traitement. Dans ce but - on réalise une pluralité d'éprouvettes destinées à être soumises à au moins une contrainte prédéterminée dans le four à la température nomi nale de traitement, pendant le traitement thermique, - on constitue un lot d'éprouvettes analogues aux éprouvettes de la pluralité d'éprouvettes, - on établit une courbe d'étalonnage donnant, en fonction de la tem pérature, une déformation en fluage des éprouvettes du lot d'éprouvettes produite par un maintien d'une durée prédéterminée de chacune des éprou vettes du lot d'éprouvettes à une température située dans un intervalle de températures incluant la température nominale de traitement thermique, - on place chacune des éprouvettes de la pluralité d'éprouvettes dans la charge du four en un point de la pluralité de points, - on réalise le cycle de traitement thermique, et - après avoir refroidi la charge, on mesure la déformation due au fluage de chacune des éprouvettes et on en déduit la température en cha cun des points de la pluralité de points de la charge, à partir de la courbe d'étalonnage. Afin de bien faire comprendre l'invention, on va décrire, à titre d'exemples la mise en oeuvre du procédé de mesure suivant l'invention, dans le cas d'un four de traitement thermique de tubes en alliage zirconium. La figure 1 est une courbe de fluage type, déformation en fonction du temps. La figure 2 est un diagramme donnant différentes courbes de fluage d'un matériau sous différentes contraintes. La figure 3 est un diagramme donnant différentes courbes de fluage d'un matériau à différentes températures. La figure 4 est une courbe d'étalonnage de la mesure de température du procédé de l'invention donnant la déformation relative en fluage d'une éprouvette, en fonction de la température, dans un intervalle de tempéra ture. La figure 5 est une vue représentant une éprouvette qui peut être uti lisée pour la mise en ceuvre du procédé selon l'invention. La figure 6 est une vue en coupe longitudinale suivant 6-6 de la figure 7 montrant, à titre d'exemple, un four de traitement thermique contenant une charge constituée par des tubes en position horizontale, et un ensemble d'éprouvettes de mesure de température par le procédé de l'invention. La figure 7 est une vue en coupe transversale suivant 7-7 de la figure 6. Le procédé de l'invention est mis en oeuvre en plaçant à l'intérieur de la charge d'un four de traitement thermique, des éprouvettes qui sont desti- nées à subir, à la température de traitement thermique du four, une con trainte d'une valeur bien déterminée. Un exemple particulier de réalisation de telles éprouvettes sera décrit par la suite en se référant à la figure 5. Les éprouvettes placées dans la charge du four, qui sont soumises à une contrainte pendant le cycle thermique de traitement de la charge, subis sent au cours du temps, à la température de traitement, un fluage se tradui sant par une déformation. La mesure de la déformation des éprouvettes après le traitement thermique permet de déterminer la température à l'intérieur du four, en cha cun des points où est placée une éprouvette, en utilisant une courbe d'étalonnage déformation-température, préalablement établie. Le phénomène du fluage, qui est utilisé dans le cadre de l'invention est un phénomène de déformation des métaux qui se produit à une tempé rature élevée, généralement une température supérieure à 0,4 TF où TF est la température de fusion du métal considéré. Lorsqu'un élément en un matériau tel qu'un métal qui est soumis à une contrainte inférieure ou supérieure à la limite d'élasticité du matériau est maintenu à une température de fluage, telle que définie plus haut, cet élé ment présente une déformation plastique qui évolue au cours du temps, cette déformation plastique étant due au phénomène de fluage. On rappelle ra ci-dessous, en se référant aux figures 1, 2 et 3, quelques notions couran tes relatives aux fluage des matériaux. Sur la figure 1, on a représenté une courbe classique de fluage d'un matériau, sous la forme d'un diagramme déformation plastique s d'un élé ment constitué du matériau, en fonction du temps, lorsque l'élément est soumis à une contrainte et maintenu à une température de fluage. La courbe de fluage a été désignée de manière générale par le re père 1 et comporte trois parties successives l a, 1 b, 1 c correspondant à trois phases successives du fluage au cours desquelles les déformations dues au fluage varient en fonction du temps, suivant des lois différentes. A l'instant initial, au moment de la mise en charge de l'élément sou mis au fluage, la déformation so est obtenue instantanément, cette déforma tion so comportant une partie élastique et une partie plastique. Pendant la première phase du fluage représentée par la courbe l a, et appelé fluage primaire, qui se déroule jusqu'à l'instant t1, la vitesse de fluage diminue constamment, jusqu'au moment où la déformation en fluage atteint la valeur s, au temps t1. Pendant la seconde phase du fluage représentée par la courbe 1 b, et appelé fluage secondaire, la vitesse de fluage est sensiblement constante, la déformation passant de Fi à E2 du temps t1 au temps t2. Pendant la troisième phase du fluage représentée par la courbe 1 c, et désignée comme fluage tertiaire, la vitesse de fluage augmente constam ment, la déformation passant de e2 à la déformation à la rupture ER de l'élément soumis au fluage. Sur la figure 2, on a représenté les courbes de fluage 2a, 2b, 2c, 2d et 2e d'éprouvettes de fluage identiques qui ont été soumises au fluage à une même température T sous des charges se traduisant par des contraintes respectives QA, aB, CC, Co, CE, ces contraintes étant telles que QA>aB>aC>ap>QE. D'une part, la vitesse de fluage est d'autant plus grande dans toutes les phases de fluage que la contrainte est plus forte et d'autre part, pour les contraintes les plus faibles telles que ao et CE, la déformation augmente très faiblement ou est pratiquement constante, pendant le fluage secondaire ou fluage stationnaire, la vitesse de fluage étant alors très faible et pratique ment nulle. II est donc possible de choisir, pour réaliser une éprouvette de fluage dont la déformation reste pratiquement constante pendant le fluage secon daire, un matériau spécifique et compte tenu du matériau choisi, une con trainte à laquelle on soumet l'éprouvette de fluage. Sur la figure 3, on a représenté les courbes de fluage 3a, 3b, 3c et 3d d'éprouvettes de fluage analogues, à des températures Ti, T2, T3 et T4 tel que T>>T2>T3>T4, la contrainte a appliquée aux éprouvettes de fluage étant la même pour l'établissement des quatre courbes de fluage. On voit sur la figure 3 que plus la température est élevée, plus la vi tesse de fluage est rapide et que pour une température T4, par exemple une température proche de 0,4 TF où TF est la température de fusion du maté- riau des éprouvettes, la déformation due au fluage reste pratiquement constante au cours de la phase de fluage secondaire. Ces caractéristiques du phénomène de fluage qui ont été rappelées sont utilisées dans le cadre du procédé selon l'invention. Pour mettre en oeuvre le procédé de mesure de température suivant l'invention, à titre d'exemple, à l'intérieur d'un four de traitement thermique de tubes en alliage de zirconium, on a réalisé des éprouvettes de fluage qui seront décrites ci-après et qui sont utilisées aussi bien pour l'étalonnage de la mesure de température, à partir d'une mesure de déformation en fluage sur un lot d'éprouvettes, que pour les mesures de température à l'intérieur du four de traitement thermique, en plaçant dans le four une pluralité d'éprouvettes. Les exemples qui seront décrits par la suite sont relatifs à un four de traitement thermique de tubes en alliage de zirconium, en position horizon tale. Bien entendu, dans le cas de tubes ayant une autre disposition, par exemple de tubes suspendus en position verticale dans le four de traitement ou dans le cas d'éléments différents de tubes, par exemple d'éléments plats tels que des plaquettes, les éprouvettes pourront être obtenues d'une autre manière que celle qui sera décrite et présenter une forme de réalisation dif férente. Selon un premier exemple de réalisation, les tubes à traiter sont en Zircalloy 4 (alliage de zirconium contenant de l'étain) ; la température nomi nale de traitement doit se situer dans un intervalle compris entre 450 et 480 C. Selon un second exemple de réalisation, les tubes sont en un alliage zirconium-niobium à 1 % en poids de niobium, la température nominale de traitement doit être voisine de 580 C et généralement comprise dans un in tervalle de 560 à 6000C. Comme il est visible sur la figure 5, les éprouvettes de fluage qui sont désignées de manière générale par le repère 4 comportent un corps tubu laire 4a fermé à ses extrémités, de manière étanche par des bouchons 5a et 5b. De manière avantageuse, on peut prélever les éprouvettes sur un même lot de fabrication de tubes, c'est-à-dire sur un ou plusieurs tubes pré sentant les mêmes caractéristiques géométriques. Le diamètre extérieur moyen de ces tubes est de 9,500 mm, l'épaisseur de paroi moyenne des tubes est de 0,570 mm et la longueur utile LU de l'éprouvette, entre les bouchons 5a et 5b soudés à ses extrémités et assurant la fermeture étanche de l'éprouvette, est de 100 mm, dans le cas des exemples de réalisation particuliers qui seront décrits ci-dessous. On réalise dans un premier temps le soudage des bouchons 5a et 5b aux extrémités du tronçon de tube constituant le corps 4a de l'éprouvette 4. L'un au moins des bouchons 5a ou 5b comporte une ouverture traversante au niveau de sa partie en saillie vers l'extérieur qui constitue un ajutage par l'intermédiaire duquel on peut réaliser le vide à l'intérieur du corps de l'éprouvette. On assure alors le remplissage du corps tubulaire 4a de l'éprouvette en un gaz sous pression qui est généralement de l'argon. On ferme ensuite de manière étanche l'ajutage par soudage d'une partie effilée du bouchon, à la manière d'un queusot. On détermine, par des formules de calcul habituelles, la pression de remplissage des tubes, par le gaz, à la température ambiante (généralement 20 C) pour obtenir, à la température nominale de traitement dans le four, une contrainte d'une valeur déterminée s'exerçant sur les tubes constituant les parois des éprouvettes. Dans le cas des tubes en alliages de zirconium-niobium, la tempéra ture nominale de traitement est de 580 C (ou 853 K). On désigne la con trainte par a853. La contrainte a853 a été choisie à une valeur de 60 MPa (ou 70 MPa), de manière à obtenir une déformation plastique mesurable sur les éprou vettes soumises au fluage à une température proche de 580 C, tout en réa lisant le fluage, de manière que dans la phase de fluage secondaire, la dé formation évolue très faiblement en fonction du temps, pour les températu res proches de 580 C auxquelles sont portées les éprouvettes pendant les essais de fluage. La courbe de fluage pour la contrainte qui a été calculée et pour les températures voisines de 580 C présente une allure semblable à la courbe 2e représentée sur la figure 2, la déformation étant pratiquement uniforme en fonction du temps, pendant la phase de fluage secondaire. Dans le cas des tubes en Zircalloy 4, on choisit également une con trainte, à la température nominale du traitement, de l'ordre de 60 MPa. Dans le cas des essais réalisés pour l'établissement de la courbe d'étalonnage de la mesure de température, aussi bien que dans le cas des mesures effectuées à l'intérieur du four de traitement thermique, on peut réaliser, sur les éprouvettes tubulaires selon les exemples à température ambiante de 20 C, avant et après avoir soumis les éprouvettes au fluage, des mesures de diamètre extérieur du corps des éprouvettes, sur plusieurs sections transversales de l'éprouvette et suivant plusieurs génératrices par exemple à l'aide d'un banc de mesure par laser. On calcule la déformation diamétrale A@1@% en calculant le rapport de la moyenne des variations de diamètre mesurées sur la moyenne des dia mètres initiaux mesurés et en multipliant le rapport par 100. Dans un premier temps, on détermine la courbe d'étalonnage qui est nécessaire pour réaliser les mesures de température à partir des mesures de variations relatives de diamètre a@l@% des éprouvettes. Pour cela, on prélève un lot d'éprouvettes comportant n (par exemple 5 ou 6) éprouvettes et on introduit successivement chacune des éprouvettes du lot d'éprouvettes dans un four sous vide de laboratoire qui permet de porter l'éprouvette à une température d'essai comprise dans un intervalle encadrant la température nominale (par exemple de 20 C de part et d'au tre de la température nominale). Les températures auxquelles sont portées les éprouvettes sont réparties dans tout l'intervalle, de manière à pouvoir tracer une courbe d'étalonnage dans cet intervalle. On maintient les éprou vettes introduites dans le four sous vide à la température d'essai, pendant un palier de température d'une durée nominale correspondant à une durée réelle du traitement thermique. La température dans le four est mesurée avec une grande précision à l'aide d'un thermocouple étalonné en contact avec l'éprouvette. Pour chacune des éprouvettes introduites dans le four sous vide et ayant subi un fluage à l'intérieur du four sous vide pendant une durée don née à une température donnée, on mesure, après refroidissement de l'éprouvette à la température ambiante de 20 C, la déformation diamétrale relative comme indiqué plus haut. La mesure de la variation relative de diamètre du fait du fluage per met donc de mesurer la température avec une grande précision en se re portant à une courbe d'étalonnage telle que représentée sur la figure 4 (dans le cas de tubes en alliage zirconium-niobium). Dans le cas de tubes en Zircalloy 4, on établit une courbe analogue dans un intervalle de température allant de 450 à 480 C, la déformation diamétrale relative O@l@% allant de 1,5 à 8,5 %. Du fait de la précision des mesures de déformation diamétrale qui peuvent être effectuées comme indiqué plus haut, on parvient très facile ment à une précision de la mesure de température de 2 C à partir de la mesure de déformation d'une éprouvette. D'autre part, on a vérifié les performances de la méthode de mesure de température en déterminant la reproductibilité ou répétabilité des mesu res de variations des dimensions diamétrales des éprouvettes, en effectuant au moins trois traitements thermiques de même durée, à la même tempéra ture nominale du four sous vide, sur n éprouvettes prélevées sur n tubes en alliage de zirconium différents. On a pu déterminer que l'écart relatif sur les valeurs mesurées de la variation de diamètre est inférieure à 0,10 %. La méthode présente donc une très bonne répétabilité. Sur les figures 6 et 7, on a représenté de manière schématique, à titre d'exemple, un four de traitement thermique de tubes en alliage de zirconium désigné par le repère 6 qui comporte un moufle 7, par exemple de forme parallélépipédique à section transversale sensiblement carrée dans lequel les tubes en alliage de zirconium 8 soumis au traitement thermique sont dis posés suivant des couches horizontales successives. La longueur du moufle du four est supérieure à quatre mètres, de manière à recevoir des nappes de tubes 8 utilisés comme tubes de gainage ou comme tubes-guides d'assemblages de combustible d'un réacteur nu cléaire refroidi par de l'eau sous pression. Le four pourrait bien entendu présenter des dimensions différentes pour le traitement thermique d'éléments différents de tubes d'assemblages de combustible et une forme et une disposition quelconques ; par exemple, une forme cylindrique et une disposition verticale. Pour réaliser une opération d'étalonnage du four par mesure de la température dans le four en différents points répartis à l'intérieur de la charge constituée par les tubes 8 empilés dans le moufle 7 du four, on dis pose, dans certaines zones du four réparties à l'intérieur de la charge, des éprouvettes de mesure 4 analogues aux éprouvettes qui ont été décrites ci- dessus et sur lesquelles a été prélevé un lot de n éprouvettes permettant de réaliser les mesures pour établir la courbe d'étalonnage. Comme il est visible sur les figures 6 et 7, les éprouvettes de mesure 4 peuvent être réparties entre les tubes 8 d'une même nappe de tubes, sui vant toute la longueur des tubes 8, dans le cas de tubes dans des disposi tions horizontales. On utilise un nombre d'éprouvettes 4 égal au nombre de points ou de zones de mesure à l'intérieur du four de traitement thermique 6. On repère la position de chacune des éprouvettes 4, par exemple par un marquage des éprouvettes indiquant leurs coordonnées dans le four. On réalise ensuite, à l'intérieur du four, un cycle thermique analogue au cycle habituel lors d'un traitement thermique. Après refroidissement du four et de sa charge à une température am biante de l'ordre de 20 C et déchargement du four, on réalise, comme décrit plus haut, les mesures de déformation diamétrale relative sur chacune des éprouvettes 4. En se reportant à la courbe d'étalonnage préétablie, on en déduit la température dans chacune des zones de la charge du four où a été placée une éprouvette de fluage, lors du chargement du four. On obtient ainsi une cartographie très précise de la température dans le four de traitement thermique, ce qui permet de vérifier les performances du four et la qualité du traitement thermique effectué quant à l'homogénéité des conditions de traitement de la charge. Le procédé de mesure de température suivant l'invention peut être utilisé pour déterminer les caractéristiques thermiques d'un four lors de sa mise en service, pour effectuer des modifications du four afin d'améliorer ses performances ou encore pour valider et contrôler les caractéristiques des tubes d'une fabrication. L'invention ne se limite pas au mode de réalisation décrit. C'est ainsi qu'on peut utiliser des éprouvettes présentant une autre forme que celle qui a été décrite, ces éprouvettes devant comporter des moyens les soumettant à des contraintes d'un niveau bien déterminé dans le four, au voisinage de la température nominale de traitement thermique. L'invention ne se limite pas aux fours de traitement thermique de tu bes mais pourrait être appliquée dans le cas de fours de traitement thermi que de produits métallurgiques de différentes formes ou profils. L'invention ne se limite pas non plus au traitement thermique d'alliages tels que des alliages de zirconium mais s'applique aussi au traite ment thermique de nombreux autres matériaux. REVENDICATIONS 1.- Procédé de mesure de la température en une pluralité de points répartis dans une charge à l'intérieur d'un four de traitement thermique (6) dans lequel on maintient la charge pendant un cycle de traitement thermique de manière que la charge soit à une température la plus proche possible d'une température nominale de traitement et la plus homogène possible pendant une partie au moins du cycle de traitement thermique, caractérisé par le fait - qu'on réalise une pluralité d'éprouvettes (4) destinées à être soumi ses à au moins une contrainte prédéterminée dans le four, à la température nominale de traitement pendant le cycle de traitement thermique, - qu'on constitue un lot d'éprouvettes analogues aux éprouvettes (4) de la pluralité d'éprouvettes - qu'on établit une courbe d'étalonnage donnant, en fonction de la température, une déformation en fluage des éprouvettes (4) du lot d'éprouvettes produite par un maintien d'une durée prédéterminée de cha cune des éprouvettes du lot d'éprouvettes à une température située dans un intervalle de températures incluant la température nominale de traitement thermique, - qu'on place chacune des éprouvettes (4) de la pluralité d'éprou vettes dans la charge du four en un point de la pluralité de points, - qu'on réalise le cycle de traitement thermique, et - qu'après avoir refroidi la charge, on mesure la déformation due au fluage de chacune des éprouvettes (4) et on en déduit la température en chacun des points de la pluralité de points de la charge, à partir de la courbe d'étalonnage. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la contrainte prédéterminée à laquelle est soumise l'éprouvette (4) à la tempé rature nominale de traitement thermique est choisie de manière qu'une courbe déformation de fluage en fonction du temps du matériau de l'éprouvette (4) à la température nominale de traitement thermique et sous la contrainte prédéterminée indique une déformation sensiblement uniforme, pendant une phase de fluage secondaire. 3.- Procédé de mesure suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait - qu'on place chacune des éprouvettes du lot d'éprouvettes (4), suc cessivement dans un four de laboratoire, - qu'on porte chacune des éprouvettes (4) du lot d'éprouvettes, suc cessivement, à l'intérieur du four de laboratoire, à une température parfaite ment déterminée prise dans l'intervalle de températures, de manière que les températures auxquelles sont portées les éprouvettes (4) du lot d'éprou vettes soient réparties suivant tout l'intervalle de températures, - qu'on mesure une déformation due au fluage de chacune des éprouvettes, - qu'on trace une courbe d'étalonnage en portant sur un diagramme déformation-température, des points ayant pour coordonnée, pour chacune des éprouvettes (4) du lot d'éprouvettes, la déformation due au fluage et la température à laquelle a été portée l'éprouvette (4) dans le four de labora toire pendant une durée déterminée. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans le cas d'un four de traitement thermique de tubes en alliage de zirconium, caractérisé par le fait que chacune des éprouvettes (4) est constituée par un corps tubulaire (4a) constitué par un tronçon de tube en alliage de zirconium fermé de manière étanche à ses extrémités par des bouchons soudés (5a, 5b) et renfermant un gaz sous pression tel que l'argon et qu'on mesure, sur chacune des éprouvettes (4), un diamètre moyen du tube avant et après que l'éprouvette ait subi une déformation par fluage. 5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé par le fait qu'on calcule la pression de gaz de remplissage des éprouvettes (4) à une tempé rature ambiante, par exemple proche de 20 C, à partir de la pression à l'intérieur de l'éprouvette à la température nominale de traitement thermique nécessaire pour soumettre la paroi du corps (4a) de l'éprouvette (4) à la contrainte prédéterminée à la température nominale de traitement thermi que.