Brevet FR2785832A1 — publié le 20000519

I Procédé de préparation de produits gazeux par réaction catalytique en phase gazeuse et dispositif pour la mise en oeuvre du procédé On obtient un produit comme, par exemple, I'anhydride phtalique, par oxydation partielle orientée d'o-xylène ou de naphtalène ou d'un mélange de ces deux produits de départ dans un réacteur. L'oxygène nécessaire à cette préparation est prélevé dans l'air qui sert en même temps de gaz porteur. Avec les tailles d'installations courantes actuellement, la quantité d'air comprimé aspiré et préchauffé à environ 180 C est comprise entre 20000 et 100 000 Nm3:h. On pulvérise ou on vaporise le produit de départ avant le réacteur dans le courant d'air chaud préalablement chauffé ou on l'y mélange sous forme vapeur. Les réacteurs connus ont une structure de réacteurs tubulaires. Le mélange d'air et du produit de départ y est oxydé en anhydride phtalique sur des catalyseurs. Il se forme alors comme produits secondaires indésirables, en plus de I'anhydride phtalique, de l'eau, du CO, du CO2, de l'anhydride maléique, du phtalide, etc. La réaction est tfortement exothermique. De plus, dans les réacteurs tubulaires connus, la majeure partie de la chaleur produite est évacuée vers l'extérieur par l'intermédiaire d'un bain de sel liquide. Une autre partie de la chaleur est évacuée sous forme du gaz de réaction chauffé à environ 380 C et chargé d'anhydride phtalique. Après sa sortie du réacteur, ce gaz de réaction est refroidi à environ 170 C dans des échangeurs de chaleur et est finalement conduit dans des séparateurs dans lesquels on récupère l'anhydride phtalique en le faisant passer de l'état gazeux à l'état solide (désublimation). Les réacteurs tubulaires connus ont, entre une calotte supérieure d'entrée du gaz et une calotte inférieure de sortie du gaz, une multiplicité de tubes échangeurs (entre environ 5 000 et 25 000). Avant la mise en service du réacteur tubulaire, ces tubes sont remplis d'un catalyseur sur presque toute la longueur. A cet effet, la composition de catalyseur active proprement dite est en général appliquée sur des éléments supports en céramique en forme d'anneaux ou de billes. Dans la partie supérieure des tubes échangeurs, le mélange d'air et de produits de départ entrant dans le réacteur tubulaire est chauffé à la température de la réaction par les tubes échangeurs chauds. L'oxydation s'effectue ensuite pour donner, en passant par plusieurs intermédiaires, le produit anhydride phtalique désiré et les produits secondaires indésirables évoqués précédemment. Au cours de cette oxydation, la température monte dans les tubes échangeurs jusqu'au point dit " point chaud " et retombe ensuite vers l'extrémité inférieure des tubes échangeurs à une valeur proche de la température du bain de sel liquide qui entoure les tubes échangeurs. Le gaz de réaction chargé d'anhydride phtalique quitte ensuite les réacteurs tubulaires par les calottes de sortie de gaz inférieures. De manière relativement coûteuse, il faut faire circuler continuellement les bains de sels liquides refroidissant les tubes échangeurs et l'enveloppe du réacteur à l'aide d'une pompe et les amener régulièrement autour de tous les tubes échangeurs pour éviter une oxydation trop poussée indésirable au niveau des endroits chauds ou une oxydation insuffisante au niveau des endroits froids. De ce fait, les bains de sels liquides ne doivent présenter que de petites différences de température, de l'ordre de 3 C. La chaleur prélevée à partir des bains de sels est évacuée à l'extérieur de l'enveloppe du réacteur, sous forme de vapeur sous haute pression, dans des refroidisseurs à bain de sel. Du fait que le mélange d'air et de produit de départ, ainsi que le gaz de réaction chargé d'anhydride phtalique, sont explosifs dans tout l'intervalle de température, il faut protéger l'enveloppe du réacteur dans différentes zones par des dispositifs de sécurité anti-explosion importants et aussi sensibles. Comme les réacteurs tubulaires sont refroidis par le sel liquide de température pratiquement uniforme, on ne peut pas, dans l'état de la technique, établir de températures de réaction optimales. Il se formne plutôt le long du tube un profil de température typique dépendant du catalyseur, avec un " point chaud "> à environ 40 % de la longueur du tube. Il s'ensuit une formation de produits secondaires indésirables, une oxydation trop poussée et une durée de vie très limitée des catalyseurs. Pour éviter au moins partiellement ces inconvénients, il a été proposé d'utiliser deux réacteurs tubulaires montés en série ou un réacteur tubulaire avec deux zones de réaction et un refroidissement par bain de sel séparé (demandes de brevets européens 0686633AI et 0453951 AI). Comme la construction, la fabrication et le fonctionnement de tels réacteurs tubulaires coûtent très cher, ils n'ont pas pu s'imposer jusqu'ici dans la pratique. Il est aussi très difficile techniquement d'obtenir le même refroidissement dans les enveloppes de réacteurs pour tous les tubes échangeurs. On ne peut donc pas exclure que, dans le cas connu, il se produise des réactions en partie différentes dans les milliers de tubes échangeurs. Un autre problème est constitué par le remplissage des tubes échangeurs par une composition de catalyseur. Ce remplissage doit sc faire avec beaucoup de soin pour que chaque tube échangeur contienne la même quantité de composition de catalyseur et présente la même perte de pression du côté du gaz. Les frais engagés pour le remplissage et les essais (près de 3 à 4 semaines) sont donc très importants et non économiques. De plus, lorsque la charge d'air avec le produit de départ augmente dans un réacteur tubulaire, il est plus difficile et plus coûteux d'évacuer la chaleur produite par l'intermédiaire du bain de sel. La raison en est l'augmentation de la chaleur de réaction proportionnellement à l'accroissement de la charge de l'air avec l'anhydride phtalique. En outre, une perte de pression élevée du côté de l'air et donc des coûts élevés de ventilation sont inévitables. Il existe aussi un certain risque de formation de fuites de bain de sel. D'autre part, les réacteurs tubulaires connus nécessitent de longues phases de chauffage et de refroidissement. L'inspection des réacteurs tubulaires pose aussi une série de problèmes. De la manière évoquée précédemment, dans le cas de charges élevées, il se produit davantage de produits secondaires indésirables qui ne peuvent être éliminés que de façon coûteuse par distillation. On a donc dans la pratique installé en série, à la suite du réacteur principal, un réacteur séparé (" post-réacteur >>). Dans ce post-réacteur, on brûle une partie des produits secondaires, et on transforme aussi une très petite partie en anhydride phtalique. En général, on refroidit encore dans un système de refroidissement intermédiaire le gaz de réaction sortant du réacteur principal avant son entrée dans le post-réacteur (document de brevet DE 198 07 018 AI). A partir de l'état de la technique, le problème à la base de l'invention est de concevoir un procédé de préparation de produits gazeux par réaction catalytique en phase gazeuse et un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, qui soient plus simples aussi bien du point de vue de la technique de préparation que de celui de la technique de fonctionnement, et qui permettent d'obtenir un rendement plus grand en produits, avec moins de produits secondaires et des normes de sécurité plus élevées. La solution de ce problème en ce qui concerne l'élément génie chimique est constituée par un procédé de préparation de produits gazeux par réaction catalytique en phase gazeuse d'un produit de départ, dans lequel, dans un palier de chauffage, on chauffe à la température de départ un gaz préchauffé et chargé du produit de départ dans une enveloppe de réacteur, puis, dans plusieurs paliers dc réaction successifs, pendant qu'il s'enrichit en produit, on le soumet à chaque fois d'abord à un passage sur une composition de catalyseur puis à un refroidissement, après quoi on envoie le gaz de réaction chargé en produit sortant de l'enveloppe du réacteur à une étape de transformation en l'état solide (désublimation) ou de condensation. La réaction totale est ainsi divisée en plusieurs paliers dans une enveloppe de réacteur. Dans un palier de chauffage, on chauffe d'abord à la température de départ optimale le gaz préchauffé et chargé du produit de départ correspondant entrant dans l'enveloppe du réacteur. Apres le palier de chauffage, on fait passer le gaz dans le premier palier de réaction sur une composition de catalyseur, o il se produit une première réaction partielle. On retfroidit ensuite, dans ce palier de réaction, le gaz de réaction alors partiellement chargé de produit à une température qui assure une réaction partielle optimale lors de son passage sur la composition de catalyseur suivante. Le nombre de paliers réactionnels que traverse le gaz de réaction de plus en plus chargé de produit devrait être compris entre 5 et 8 pour un fonctionnement approprié en pratique. Le temps de contact du gaz de réaction avec la composition de catalyseur correspondante peut être le même ou peut varier dans les différents paliers de réaction. On peut aussi prévoir une modification du nombre des paliers de réaction en ce qui concerne aussi bien les catalyseurs que le refroidissement, et ce en fonction du produit de départ, de la concentration de charge ou du type de la composition de catalyseur utilisée. Après la fin de la réaction, le gaz de réaction chargé de produit sort de l'enveloppe du réacteur et on le soumet à un refroidissement du gaz puis à une désublimation ou à une condensation. Le sens du courant du gaz chargé ou du gaz de réaction dans l'enveloppe du réacteur peut être quelconque. Il sera cependant en particulier vertical ou horizontal. Un avantage essentiel de l'invention est constitué par le fait que l'on n'a maintenant plus du tout besoin de bain de sel liquide. Il n'y a donc plus de risque de détonation due, en cas de fuite, à une réaction spontanée du sel et des constituants organiques du gaz de réaction. Un autre avantage important de l'invention est l'augmentation du rendement en produit de quelques unités en pourcentage. La raison en est le tfait que les compositions de catalyseur réparties proportionnellement dans les différents paliers de réaction produisent à la température de réaction optimale moins de produits secondaires et plus de produit. La diminution des produits secondaires signifie en même temps une simplification de la distillation du produit brut et donc une baisse des coûts d'investissement et de fonctionnement. La quantité de gaz à introduire dans le réacteur et la charge de produit de départ peuvent varier dans de larges limites, car on peut à chaque fois utiliser de façon optimale la composition de catalyseur. La réaction en plusieurs paliers selon l'invention a l'avantage d'une grande flexibilité par rapport à l'oxydation dans un réacteur tubulaire. Un réacteur tubulaire ne peut avoir un fonctionnement optimal qu'à un seul point. Celui-ci dépend de la température du bain de sel avec les effets sur la charge et le rendement. Une combinaison de catalyseur déterminée une fois n'est plus modifiable. L'invention permet en revanche de garantir un mode de fonctionnement toujours optimal dans les différents paliers de réaction. Dans le cadre du procédé selon l'invention, on procède par exemple à l'oxydation catalytique d'anthracène en anthraquinone. Un mode de réalisation particulièrement avantageux du procédé fondamental selon l'invention est cependant constitué par un procédé de préparation d'anhydride phtalique par oxydation catalytique en phase gazeuse d'un produit de départ comme l'o-xylène, le naphtalène ou un mélange de ces produits de départ, dans lequel, dans un palier de chauffage, on chauffe à la température de départ de l'air comprimé, chargé du produit de départ et préchauffé, dans une enveloppe de réacteur, puis, dans plusieurs paliers d'oxydation successifs, pendant qu'il s'enrichit en anhydride phtalique, on le soumet à chaque fois d'abord à un passage sur une composition de catalyseur puis à un refroidissement, après quoi on envoie à la désublimation le gaz de réaction ainsi chargé d'anhydride phtalique sortant de l'enveloppe du réacteur. Dans ce cas aussi, on chauffe d'abord à la température de départ optimale, dans un palier de chauffage, l'air comprimé chargé du produit de départ correspondant et préchauffé entrant dans l'enveloppe du réacteur. Après le palier de chauffage, on fait passer dans un premier palier d'oxydation l'air chargé sur une composition de catalyseur, o se produit une première oxydation partielle. On refroidit ensuite le gaz de réaction à présent partiellement chargé d'anhydride phtalique à une température qui garantit une nouvelle oxydation partielle optimale lors de son passage sur la composition de catalyseur suivante. Le nombre de paliers d'oxydation traversés par le courant de gaz de réaction de plus en plus chargé d'anhydride phtalique devrait être compris entre 5 et 8 pour un fonctionnement approprié en pratique. Le temps de contact du gaz de réaction avec la composition de catalyseur correspondante peut être le même ou peut varier dans les différents paliers de réaction. On peut prévoir en outre une modification du nombre des paliers d'oxydation en ce qui concerne aussi bien les catalyseurs que le refroidissement, et ce en fonction du produit de départ, de la concentration de charge ou du type de la composition de catalyseur utilisée. Après la fin de la réaction, le gaz de réaction chargé de produit sort de l'enveloppe du réacteur et on le soumet à un refroidissement du gaz puis à une désublimation. Pour, par exemple, rester toujours en-dehors des limites d'explosion du mélange air/produit de départ, on peut réinjecter du produit de départ dans le gaz de réaction chargé d'anhydride phtalique sur son parcours caractérisé par l'alternance d'une oxydation partielle sur une composition de catalyseur et d'un refroidissement dans l'enveloppe du réacteur. L'endroit de l'injection est de façon appropriée à peu près au milieu du parcours du courant du gaz de réaction dans l'enveloppe du réacteur. Pour éviter des dépôts de produit de départ et/ou d'anhydride phtalique sur les parties froides de l'enveloppe du réacteur, mais aussi pour raccourcir le temps de chauffage à la mise en route du réacteur, on peut chauffer l'enveloppe du réacteur et les compositions de catalyseur avant la mise en route du réacteur. Cela peut se faire avec de la vapeur. Mais on peut aussi utiliser une huile thermique ou un courant électrique. Dans le cas o on utilise de la vapeur, elle devrait avoir une pression le plus élevée possible. Dans ce cas, il est judicieux de prévoir dans le premier palier d'oxydation après le palier de chauffage une composition de catalyseur très active pour que la chaleur de réaction permette d'atteindre la température nécessaire pendant le démarrage. L'utilisation d'une huile thermique présente en outre l'avantage d'un réglage facile de la température. De plus, on peut utiliser l'huile thermique pour le chauffage dans la distillation. Pour le circuit d'huile, il ne faut alors prévoir qu'un seul brûleur de démarrage commun. Une autre caractéristique avantageuse de l'invention est constituée par le fait que l'on peut exploiter la chaleur dégagée lors du refroidissement pour réchauffer l'air chargé de produit de départ dans le palier de chauffage. Il peut alors s'agir d'un déplacement de chaleur interne. Une huile caloporteur appropriée est avantageuse à cet effet. La solution matérielle du problème à la base de l'invention est constituée par un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé qui comporte, dans une enveloppe de réacteur ayant une section transversale constante dans le sens du courant du gaz préchauffé et chargé de produit de départ, en un montage en série par paliers, d'abord une unité de chauffage pour le chauffage du gaz à la température de départ optimale, puis, en alternance, plusieurs catalyseurs pour la réaction partielle du produit et plusieurs unités de refroidissement pour le refroidissement du gaz de réaction chargé en produit à la température de réaction optimale du catalyseur suivant correspondant. Selon ces caractéristiques, on prévoit une enveloppe de réacteur qui a une coupe transversale constante dans le sens du courant du gaz, en particulier de l'air, préchauffé et chargé de produit de départ. L'air chargé de produit de départ arrive d'abord dans une unité de chauffage dans le palier de chauffage, o l'air est chauffé à la température de départ optimale. Cette unité de chauffage peut en outre être concçue de manière à exercer par sa résistance un effet de redresseur de courant. Grâce à cela, le catalyseur du premier palier de réaction, en particulier du palier d'oxydation, disposé juste après l'unité de chauffage, est alimenté sur toute la section transversale par de l'air ayant une vitesse et une température uniformes, ce qui peut ensuite s'observer aussi avantageusement dans les paliers de réaction suivants. Après l'unité de chauffage, sont prévus en alternance, dans plusieurs paliers de réaction, des catalyseurs pour la réaction partielle, en particulier pour l'oxydation partielle en produit, en particulier en anhydride phtalique, et des unités de refroidissement pour le refroidissement du gaz de réaction à la température de réaction optimale du catalyseur suivant correspondant. La couche des différents catalyseurs peut avoir une longueur constante ou variable. Les sections transversales de soufflage de l'unité de chauffage, des catalyseurs et des unités de refroidissement ont les mêmes dimensions. Les catalyseurs et les unités de refroidissement ont alors une structure simple qui permet d'avoir une vitesse du gaz constante souhaitable dans toutes les zones de l'enveloppe du réacteur pour la réaction catalytique partielle, en particulier pour l'oxydation partielle. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'invention, l'unité de chauffage, les catalyseurs et les unités de refroidissement ont une structure modulaire et sont intégrés de manière amovible dans l'enveloppe du réacteur. Cette structure modulaire permet d'encastrer les catalyseurs et les unités de refroidissement dans un châssis adapté à la section transversale de l'enveloppe du réacteur et d'avoir ainsi une section transversale de soufflage identique aussi bien pour les catalyseurs que pour les unités de refroidissement, ce qui, avec un montage simple, entraîne une vitesse de gaz constante. La structure modulaire permet d'incorporer individuellement les catalyseurs, les unités de refroidissement et l'unité de chauffage par l'intermédiaire des châssis dans l'enveloppe du réacteur, de façon à pouvoir aussi retirer individuellement les différents châssis de l'enveloppe du réacteur et de les y réintroduire. On peut ainsi effectuer très rapidement la maintenance, le nettoyage et aussi l'échange d'une composition de catalyseur. De plus, dans le cas o, par exemple, le développement technique le fait apparaître judicieux, la structure modulaire permet de remplacer ultérieurement des modules contenant des unités de refroidissement par des modules contenant des catalyseurs ou inversement. En outre, on peut prévoir de façon économique des zones libres pour un agrandissement futur ou un rattrapage. Il est possible aussi, dans le cadre de l'invention, de tfournir de manière économique des modules individuels avec des catalyseurs et'ou des unités de refroidissement pour pouvoir en cas de besoin procéder rapidement à un échange. L'invention permet d'encastrer chaque catalyseur et chaque unité de refroidissement dans un châssis et de les faire fonctionner en soi en tant que modules. Mais il est aussi envisageable de disposer un catalyseur et une unité de refroidissement ensemble dans un châssis et de les réunir ainsi sous formne d'un module amovible. On économise ainsi de la place et de l'espace, ce qui permet de raccourcir l'enveloppe du réacteur et d'économiser ainsi du matériel. Bien que la tfaçon dont sont constituées l'unité de chauffage ou l'unité de refroidissement soit en principe accessoire selon l'invention, c'està-dire que l'on peut utiliser des échangeurs de chaleur à tubes lisses ou comportant d'autres surfaces de transport de chaleur appropriées, un mode de réalisation préféré prévoit que l'unité de chauffage et les unités de refroidissement sont tformées par des échangeurs de chaleur à tubes à ailettes. Comme catalyseurs, on peut utiliser des anneaux, des billes ou des supports analogues chargés d'une composition de catalyseur. Mais on peut aussi envisager des nids d'abeilles qui ont l'avantage supplémentaire de pouvoir être montés et démontés très rapidement sous forme de modules. La chaleur nécessaire au préchauffage supplémentaire du mélange gaz/produit de départ dans l'unité de chauffage peut de préférence être prélevée dans au moins une des unités de refroidissement dégageant de la chaleur disposées dans les paliers de réaction suivants, en particulier dans les paliers d'oxydation. Il s'agit alors d'un déplacement de chaleur interne. On peut par exemple utiliser à cet effet une huile caloporteur appropriée qui a l'avantage d'un réglage facile de la température. De plus, cette huile caloporteur chaude peut être utilisée pour le chauffage dans la distillation. Il suffit alors à cet effet d'un circuit d'huile commun avec un brûleur de démarrage commun. Pour qu'il n'y ait pas de pression trop élevée dans l'enveloppe du réacteur en cas d'explosion ou de déflagration, on prévoit des ouvertures d'éclatement à plusieurs endroits de l'enveloppe du réacteur appropriés à cet effet. Leurs dimensions dépendent de la composition du mélange correspondante, de la température et du volume à soulager. On peut utiliser en même temps les ouvertures d'éclatement comme trous d'homme à des fins d'inspection, de maintenance et de nettoyage de l'enveloppe du réacteur, en enlevant le dispositif de sécurité spécifique pour l'éclatement. Pour ne pas agrandir inutilement l'enveloppe du réacteur avec les ouvertures d'éclatement et pour maintenir le volume à soulager le plus petit possible, il peut être avantageux de disposer les ouvertures d'éclatement directement au niveau des catalyseurs. Les ouvertures d'éclatement avec les dispositifs de sécurité en cas d'éclatement forment alors de façon appropriée un élément d'un châssis contenant un catalyseur à intégrer dans l'enveloppe du réacteur. L'enveloppe du réacteur peut être chauffée. Cela est avantageux en particulier pour raccourcir le temps de chauffage au démarrage, mais aussi pour éviter les dépôts de produit de départ ou de produit sur des parties froides de l'enveloppe. On peut utiliser à cet effet de la vapeur, une huile thermique ou du courant électrique. On peut par exemple installer à l'extérieur de l'enveloppe du réacteur des tubes chauffants qui peuvent être alimentés par un caloporteur correspondant. L'invention est décrite de manière plus détaillée dans ce qui suit au moyen des exemples de réalisation représentés dans les dessins. La figure I représente en coupe longitudinale verticale schématique un réacteur pour l'oxydation d'un mélange air/produit de départ en anhydride phtalique. La figure 2 représente la courbe de la température du mélange/gaz de réaction traversant le réacteur, rapportée au réacteur de la figure I. Les figures 3 et 4 donnent une représentation schématique agrandie d'un palier d'oxydation du réacteur de la figure I avec un catalyseur et une unité de refroidissement, et La figure 5 donne également une représentation schématique agrandie d'un autre mode de réalisation d'un palier d'oxydation du réacteur de la figure 1. Dans la figure 1, I désigne un réacteur qui forme un élément d'une installation, non représentée autrement de façon plus détaillée, destinée à la préparation d'anhydride phtalique. Le réacteur I possède une enveloppe de réacteur 2 allongée, de section transversale rectangulaire, et ayant une section transversale constante sur tout le segment longitudinal 5 compris entre la calotte d'entrée 3 et la calotte de sortie 4. La surface extérieure de la calotte d'entrée 3, de la calotte de sortie 4 et du segment longitudinal 5 compris entre les deux est garnie de tubes 6 qui peuvent être alimentés par un caloporteur approprié, comme, par exemple, une huile thermique. On voit aussi dans la figure I que des ouvertures d'éclatement 7 avec des dispositifs de sécurité en cas d'éclatement 8 sont incorporées dans la paroi de l'enveloppe 2 du réacteur au niveau de la calotte d'entrée 3 et dans la calotte de sortie 4, ainsi que dans le segment longitudinal 5 qui se trouve entre les deux. Dans le sens du courant du mélange 9 constitué d'air et de produit de départ comme, par exemple, de l'o-xylène, entrant par la calotte d'entrée 3, ou du gaz de réaction 10 chargé d'anhydride phtalique quittant l'enveloppe du réacteur par la calotte de sortie 4, l'enveloppe 2 du réacteur comporte d'abord, près de la calotte d'entrée 3, une unité de chauffage 11 dans un palier de chautffage HST pour le chauffage du mélange 9. L'unité de chauffage 1I1 a une structure modulaire et est formée d'un échangeur de chaleur à tubes à ailettes pouvant être intégré dans un châssis non représenté de façon plus détaillée. Le châssis est fixé de manière amovible à la périphérie d'une ouverture 12a de l'enveloppe 2 du réacteur à l'aide d'une plaque de châssis 12. Les raccordements pour l'entrée de l'agent de chauffage dans l'unité de chauffage 11 et pour sa sortie sont désignés par 13 et 14. Dans le sens du courant du mélange 9, un catalyseur 15 est disposé à une certaine distance après l'unité de chauffage 1I1 dans un premier palier d'oxydation I. Le catalyseur 15 comprend une composition de catalyseur qui est déposée sur des anneaux, des billes, des nids d'abeilles ou des éléments supports analogues. La composition de catalyseur est versée dans le catalyseur 15 encastré dans un châssis 16 (voir aussi la figure 3). Ce catalyseur 15 a ainsi également une structure modulaire et est fixé à la périphérie d'une ouverture 18 dans la paroi 19 de l'enveloppe 2 du réacteur à l'aide d'une plaque de châssis 17. Entre l'unité de chauffage 11 et le catalyseur 15, il y a un point de mesure de la température 20. A une certaine distance du catalyseur 15, une unité de refroidissement 21 Il est intégrée de façon amovible dans l'enveloppe 2 du réacteur dans le premier palier d'oxydation I (voir aussi la figure 4). L'unité de refroidissement 21 est constituée d'un échangeur de chaleur à tubes à ailettes. Elle est fixée sous tforme d'un module à l'aide d'une plaque de châssis 22 à la périphérie d'une ouverture 23 prévue dans la paroi 19 de l'enveloppe 2 du réacteur. Les raccordements pour l'entrée et la sortie de l'agent de refroidissement sont désignés par 24 et 25. Entre le catalyseur 15 et l'unité de refroidissement 21 est prévu un autre point de mesure de la température 26. Comme on peut le voir encore sur la figure 1, dans un montage en série par paliers, après la première oxydation I avec le catalyseur 15 et l'unité de refroidissement 21, on prévoit dans un deuxième palier d'oxydation Il un catalyseur 27 et une unité de refroidissement 28, dans un troisième palier d'oxydation III un catalyseur 29 et une unité de refroidissement 30, dans un quatrième palier d'oxydation IV un catalyseur 31 et une unité de refroidissement 32 et dans un cinquième palier d'oxydation V un catalyseur 33 et une zone libre 34. Les catalyseurs 27, 29, 31 et 33 de structure modulaire et les unités de refroidissement 38, 30 et 32 sont aussi fixés de manière amovible à la périphérie d'ouvertures 18, 23 dans la paroi 19 de l'enveloppe 2 du réacteur par l'intermédiaire de plaques de châssis 17, 22 selon la figure 3. Les couches des catalyseurs 15, 27, 29, 31 et 33 situées dans le sens du courant ont différentes longueurs. Les compositions de catalyseur des catalyseurs 15, 27, 29, 31 et 33 sont identiques dans l'exemple de réalisation. Les unités de refroidissement 28, 30 et 32 sont, comme l'unité de refroidissement 21, constituées d'échangeurs de chaleur à tubes à ailettes et sont munies de raccordements 24, 25 pour un agent de chauffage. On peut voir de plus sur la figure 3 que, au lieu des ouvertures d'éclatement 7 situées dans la paroi 19 de l'enveloppe 2 du réacteur entre les catalyseurs 15, 27 et 31 d'une part et les unités de refroidissement disposées derrière eux 21, 28 et 32 d'autre part, on peut aussi disposer une telle ouverture d'éclatement 7 directement sur un catalyseur 15, 27, 29, 31 et 33 de la manière indiquée par le tracé en traits et points. L'ouverture d'éclatement 7 se trouve alors dans la plaque de châssis 17. Alors que, dans la représentation des figures 1, 3 et 4, les catalyseurs 15, 27, 29, 31 et 33 et les unités de refroidissement 21, 28, 30 et 32 sont disposés à une certaine distance les uns derrière les autres et sont chacun intégrés individuellement de manière amovible dans l'enveloppe 2 du réacteur, la figure 5 présente un mode de réalisation dans lequel un catalyseur 35 et une unité de refroidissement 36 formant un palier d'oxydation VI sont disposés en un module dans un seul châssis 37 et sont fixés par l'intermédiaire d'une plaque de châssis 38 à la périphérie d'une ouverture 39 prévue dans la paroi 19 de l'enveloppe 2 du réacteur. De ce fait, on peut aussi retirer ensemble ce catalyseur 35 et l'unité de refroidissement 36 de l'enveloppe 2 du réacteur et les y réintégrer ensemble. En considérant ensemble les figures I et 2, on peut voir la courbe de la température du gaz à partir de l'entrée du mélange 9 dans la calotte d'entrée 3 jusqu'à la sortie du gaz de réaction 10 par la calotte de sortie 4. On peut voir que le mélange 9 entre dans l'enveloppe 2 du réacteur à une température d'environ 180 C. En passant dans l'unité de chauffage 1I1, le mélange 9 est porté ensuite à une température d'environ 270 C. Cette température est suffisante comme température de départ pour qu'une oxydation partielle optimale puisse se produire à environ 380 C dans le catalyseur 15 suivant du premier palier d'oxydation 1. Le gaz de réaction maintenant partiellement chargé d'anhydride phtalique traverse ensuite l'unité de refroidissement 21 du premier palier d'oxydation 1 et y est refroidi à environ 300 C. On obtient ainsi une température qui assure aussi une oxydation partielle optimale dans le catalyseur 27 suivant du palier d'oxydation II. La courbe de la température selon la figure 2 montre ensuite en outre, avec la clarté nécessaire, que chaque unité de refroidissement 28, 30 et 32 disposée après le catalyseur respectif 27, 29 et 31 se charge d'assurer de nouveau une oxydation partielle optimale par chacun des catalyseurs successifs correspondants 29, 31 et 32, de sorte que, à la fin, un gaz de réaction 10 chargé d'anhydride phtalique sort de la calotte de sortie 4 à une température d'environ 380 C. Les points de mesure de la température situés entre le premier palier d'oxydation I et le deuxième palier d'oxydation Il, dans le deuxième palier d'oxydation I1, entre le deuxième palier d'oxydation Il et le troisième palier d'oxydation III, dans le troisième palier d'oxydation 11I, entre le troisième palier d'oxydation III et le quatrième palier d'oxydation IV, dans le quatrième palier d'oxydation IV, entre le quatrième palier d'oxydation IV et le cinquième palier d'oxydation V, et après le cinquième palier d'oxydation V sont désignés par 40 - 47. On peut encore voir d'après la figure I que la section transversale de soufflage est la même pour les catalyseurs 15, 27, 29, 31 et 33 et pour les unités de refroidissement 21, 28, 30 et 12. Cela entraine pour les châssis 16 aussi des structures identiques et une structure modulaire très simple, de sorte que l'on obtient à la fin une vitesse constante souhaitable pour l'oxydation partielle catalytique sur les compositions de catalyseurs dans les catalyseurs 15, 27, 29, 31 et 33. Il en est de même lorsque l'on utilise le palier d'oxydation VI selon la figure 5 Liste des chiffres de référence 1- Réacteur 2 - Enveloppe du réacteur 3 - Calotte d'entrée de 2 4 - Calotte de sortie de 2 - Segment longitudinal entre 3 et 4 6 - Tubes sur 3 - 5 7 - Ouvertures d'éclatement 8 - Dispositif de sécurité à l'éclatement de 7 9 - Mélange - Gaz de réaction Il - Unité de chauffage 12 - Plaque de châssis pour 11 12aOuverture dans 19 13 - Raccordement de 11 14 - Raccordement de 11 Catalyseur 16 - Châssis pour 15 17 - Plaque de châssis de 16 18 Ouverture dans 19 19 - Paroi de 2 - Point de mesure de la température 21 Unité de refroidissement 22 - Plaque de châssis de 21 23 - Ouverture dans 19 24 - Raccordement de 21 - Raccordement de 21 26 - Point de mesure de la température 27 - Catalyseur de II 28 - Unité de refroidissement de II 29 Catalyseur de III - Unité de refroidissement de III 31 - Catalyseur de IV 32 - Unité de refroidissement de IV 33 - Catalyseur de V 34 - Zone libre de V - Catalyseur de VI 36 - Unité de refroidissement de VI 37 - Châssis pour 35 et 36 38 - Plaque de châssis de 37 39 - Ouverture dans 19 - Point de mesure de la température 41 - Point de mesure de la température 42 Point de mesure de la température 43 - Point de mesure de la température 44 - Point de mesure de la température - Point de mesure de la température 46 - Point de mesure de la température 47 - Point de mesure de la température I. - 1"' étape d'oxydation II. - 2"m étape d'oxydation m. 3ème étape d'oxydation IV. - 4ème étape d'oxydation V. - 5ème étape d'oxydation VI. - 6en étape d'oxydation HST - Palier de chauffage REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de produits gazeux par réaction catalytique en phase gazeuse d'un produit de départ, caractérisé en ce que, dans un palier de chauffage, on chauffe à la température de départ un gaz préchauffé et chargé du produit de départ dans une enveloppe de réacteur, puis, dans plusieurs paliers de réaction successifs, pendant qu'il s'enrichit en produit, on le soumet à chaque fois d'abord à un passage sur une composition de catalyseur puis à un refroidissement, après quoi on envoie le gaz de réaction chargé en produit sortant de l'enveloppe du réacteur à une étape de transformation en l'état solide (désublimation) ou de condensation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour préparer de l'anhydride phtalique par oxydation catalytique en phase gazeuse d'un produit de départ comme l'o- xylène, le naphtalène ou un mélange de ces produits de départ, on chauffe à la température de départ de l'air comprimé (9), chargé du produit de départ et préchauffé, dans un palier de chauffage (HST) dans une enveloppe de réacteur (2), puis, dans plusieurs paliers d'oxydation successifs (I-VI), pendant qu'il s'enrichit en anhydride phtalique, on le soumet à chaque fois d'abord à un passage sur une composition de catalyseur puis à un refroidissement, après quoi on envoie à la désublimation le gaz de réaction (10) ainsi chargé d'anhydride phtalique sortant de l'enveloppe du réacteur (2). 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on réinjecte du produit de départ dans le gaz de réaction (10) chargé d'anhydride phtalique sur son parcours caractérisé par l'alternance d'une oxydation partielle sur une composition de catalyseur et d'un refroidissement dans l'enveloppe (2) du réacteur. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'on chauffe l'enveloppe 2 du réacteur et les compositions de catalyseur avant la mise en route du réacteur (1). 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'on utilise la chaleur dégagée lors du refroidissement pour chauffer l'air (9) chargé de produit de départ dans le palier de chauffage (HST). 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications I à 5, caractérisé en ce qu'il comporte, dans une enveloppe de réacteur (2) ayant une section transversale constante dans le sens du courant du gaz (9) préchauffé et chargé de produit de départ, en un montage en série par paliers, d'abord une unité de chauffage (1l) pour le chauffage du gaz (9) à la température de - 17 départ optimale, puis, en alternance, plusieurs catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33, 35) pour la réaction partielle en produit et plusieurs unités de refroidissement (21, 28, , 32, 36) pour le refroidissement du gaz de réaction (10) chargé en produit à la température de réaction optimale du catalyseur (27, 29, 31, 33, 35) suivant correspondant. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les sections transversales de soufflage de l'unité de chauffage (11), des catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33, 35) et des unités de refroidissement (21, 28, 30, 32, 36) ont les mêmes dimensions. 8. Dispositif selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que l'unité de chauffage (11), les catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33, 35) et les unités de refroidissement (21, 28, 30, 32, 36) ont une structure modulaire et sont intégrés de manière amovible dans l'enveloppe (2) du réacteur. 9. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'un catalyseur (35) et une unité de refroidissement (36) correspondante montée à la suite sont réunis en un module amovible simultanément. 10. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que l'unité de chauffage (11) et les unités de refroidissement (21, 28, 30, 32, 36) sont formées par des échangeurs de chaleur à tubes à ailettes. 11. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que l'on utilise pour les catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33, 35) des couches d'anneaux, de billes ou d'éléments supports analogues chargés de la composition de catalyseur. 12. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que l'on utilise pour les catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33, 35) des nids d'abeilles chargés de la composition de catalyseur. 13. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que l'unité de chauffage (I 1) est couplée en échangeant de la chaleur avec au moins une unité de refroidissement (21, 28, 30, 32, 36). 14. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 13, caractérisé en ce que l'enveloppe (2) du réacteur présente des ouvertures d'éclatement (7) avec des dispositifs de sécurité (8) en cas d'éclatement. 15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que les ouvertures d'éclatement (7) sont disposées sur les catalyseurs (15, 27, 29, 31, 33). 16. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 15, caractérisé en ce que l'enveloppe (2) du réacteur peut être chauffée.