Brevet FR2791762A1 — publié le 20001006

La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'argon par distillation cryogénique. Habituellement, un débit enrichi en argon est soutiré de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air et envoyé en bas d'une première colonne afin d'abaisser autant que nécessaire la quantité d'oxygène contenu dans l'oxygène produit. Dans le procédé classique l'argon produit par cette première colonne est soutiré en tête et contient l'essentiel de l'azote introduit dans l'alimentation. Il est alors d'usage comme on voit dans EP-A-0669509 et EP-A-0669508 de l'envoyer dans une deuxième colonne dite colonne de déazotation comportant un tronçon d'épuisement destiné à éliminer l'azote de I'argon produit en cuve, un tronçon de rectification destiné à éliminer l'argon de l'azote résiduaire soutiré en tête, un rebouilleur de cuve et un condenseur en tête. US-A- 5133790 décrit un système dans lequel on installe suffisamment de plateaux de distillation dans la colonne basse pression, au-dessus du point de prélèvement de l'alimentation de la première colonne, pour abaisser la teneur en azote dans des proportions telles que l'argon produit a une teneur en argon 'commerciale', généralement 1 ppm. Ainsi la colonne de déazotation peut être supprimée. Il est alors utile de disposer quelques plateaux de distillation au- dessus du point de soutirage du fluide riche en argon de la première colonne et de prévoir une purge en tête de la première colonne afin d'éliminer une partie de l'azote introduit. Dans ces conditions, la teneur en azote de l'argon produit peut être environ trois fois inférieure à celle de l'alimentation de la colonne. L'inconvénient de ce procédé est qu'il est indispensable de contrôler le fonctionnement de la colonne basse pression de façon à ce que jamais la teneur en azote au point de soutirage de l'alimentation destinée à la première 2 2791762 colonne n'excède la quantité admissible, à moins que la colonne ne comporte assez de plateaux pour disposer au point nominal d'une marge suffisante vis-à-vis de cette limite. US-A-4977746 et US-A-4824453 divulguent un procédé de production d'argon et d'oxygène ultra pur dans lequel un liquide prélevé à un niveau intermédiaire de la colonne de production d'argon alimente la tête d'une colonne d'épuisement à la cuve de laquelle se forme l'oxygène ultra pur. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes 1 0 suivantes - envoyer un débit de gaz enrichi en argon à une première colonne - séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon - condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête de la première colonne pour former du reflux - prélever un autre débit de gaz riche en argon contenant au plus 1000 ppm d'oxygène et 1000 ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne - renvoyer un gaz de tête de la deuxième colonne à la première colonne - chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène et - soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon comme produit final. De préférence, le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon qui alimente la première colonne. Dans certains cas, la première colonne est en deux sections, une section étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre ayant le condenseur de tête. Normalement, la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression d'une double colonne. 3 2791762 Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant une première colonne ayant un condenseur de tête une deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne des moyens pour soutirer un liquide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne des moyens pour envoyer le liquide riche en argon en tête de la deuxième colonne des moyens pour envoyer un gaz calorigène au rebouilleur de cuve des moyens pour soutirer un produit final riche en argon en cuve de la deuxième colonne caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques. De préférence elle comprend des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon au rebouilleur de cuve comme gaz calorigène. Eventuellement, la première colonne est construite en deux sections. L'invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant à la figure 1 qui représente une installation selon l'invention. Un débit d'air 100 est envoyé à une double colonne classique de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression 200 reliée thermiquement à une colonne basse pression 300. Une partie des détails de cette colonne a été omise pour faciliter la présentation de l'invention. Un débit 5 enrichi en argon contenant 7% d'argon, quelques ppm d'azote et de l'oxygène prélevé dans la colonne basse pression 300 est envoyé en cuve du premier tronçon 7 de la première colonne 1.Un débit liquide 6 est renvoyé de la cuve de la colonne première colonne à la colonne basse pression. 4 2791762 Le premier tronçon 7 contenant des garnissages structurés du type ondulé croisé sert à séparer le débit enrichi en argon. Un gaz de tête 9 du premier tronçon est envoyé en cuve du deuxième tronçon 11 et un liquide de cuve du deuxième tronçon est envoyé en tête du premier tronçon 7 pour servir de reflux. Le gaz de tête de la première colonne (colonne de mixture) est condensé au moins partiellement dans un condenseur de tête 15' contre du liquide riche de la cuve de la colonne moyenne pression ou un autre fluide. Une purge 13 de gaz riche en argon non-condensé peut être enlevée. Comme elle ne peut être riche en azote pour des raisons de température, la perte en argon sera proportionnelle à la quantité d'azote introduite dans le premier tronçon 7. Néanmoins, celle-ci pourra être cinq à dix fois supérieure à la teneur admissible dans le cas de US-A-5133790, pour une perte inférieure à 5%. Un débit liquide riche en argon 15 contenant de l'argon et au plus 1000ppm d'azote et 1000ppm d'oxygène est soutiré quelques plateaux théoriques en dessous du condenseur de tête, par exemple, trois plateaux théorique en dessous. Le liquide 15 est envoyé en tête de la deuxième colonne 2 dans laquelle elle s'enrichit en argon. Le gaz de tête 17 enrichi en azote est renvoyé au deuxième tronçon 11 de la première colonne. Une partie du gaz enrichi en argon sert à chauffer le rebouilleur de cuve 19 de la colonne 2 et le débit ainsi condensé est mélangé avec le liquide de cuve 6 du premier tronçon et renvoyé à la colonne basse pression 300. Tout fluide suffisamment chaud pour que sa condensation ou son refroidissement se produise à une température supérieure au liquide de cuve de la colonne 2 peut servir au rebouillage Un liquide 21 ou un gaz riche en argon 23 est soutiré en cuve de la deuxième colonne 2. 2791762 Le gaz enrichi en argon peut provenir au moins partiellement d'un appareil autre que la double colonne 200, 300. Par exemple il peut être transporté par camion ou par gazoduc depuis un appareil plus lointain. De préférence, le procédé n'utilise pas de catalyse pour épurer l'argon. 6 2791762 REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes - envoyer un débit de gaz (5) enrichi en argon à une première colonne (1) - séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon - condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête (15) de la première colonne pour former du reflux - prélever un autre débit (15) de gaz riche en argon contenant au plus 1000ppm d'oxygène et 1000ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne (2) - renvoyer un gaz de tête (17) de la deuxième colonne à la première colonne - chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène (5) et - soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon (21,23) comme produit final. 2. Procéde selon la revendication 1 dans lequel le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon (5) qui alimente la première colonne. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la première colonne (1) est en deux sections, une section (7) étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre (11) ayant le condenseur de tête. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3 dans lequel la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression (300) d'une double colonne. 5. Installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant une première colonne (1) ayant un condenseur de tête (15') 7 2791762 une deuxième colonne (2) ayant un rebouilleur de cuve (19) des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne des moyens pour soutirer un liquide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne des moyens pour envoyer le liquide riche en argon en tete de la deuxième colonne des moyens pour envoyer un gaz calorigène au rebouilleur de cuve des moyens pour soutirer un produit final riche en argon en cuve de la deuxième colonne caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques. 6. Installation selon la revendication 5 comprenant des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon au rebouilleur de cuve comme gaz calorigène. 7. Installation selon la revendication 5 ou 6 dans laquelle la première colonne est construite en deux sections.