Brevet FR2792222A1 — publié le 20001020

AGENT EMULSIFIANT, SON PROCEDE DE PREPARATION ET SON UTILISATION POUR LA PREPARATION DE COMPOSITIONS COSMETIQUES, DERMATOLOGIQUES OU PHARMACOLOGIQUES. La présente invention se rapporte à des compositions se présentant sous la forme d'émulsions pour application topique, par exemple un lait ou une crème, présentant des propriétés hydratante et nourrissante améliorées et leur utilisation dans les domaines cosmétique, dermatologique et pharmacologique. L'invention se rapporte également à un agent émulsifiant, son procédé de préparation et son utilisation pour la préparation de compositions cosmétique, dermatologique ou pharmacologique, stables, se présentant sous la forme d'une émulsion pour application topique, sans addition de tensio-actifs. Les émulsions comportent généralement un ou plusieurs agents tensio-actifs susceptibles, dont il est admis que l'usage est susceptible d'entraîner des irritations de la peau limitant leur intérêt notamment dans le domaine cosmétique. Le but de la présente invention est précisément d'offrir une alternative à l'emploi de ces agents tensio- actifs agressifs. Ce but est atteint grâce à l'emploi d'un agent émulsifiant comprenant d'une part un composé riche en lipides d'origine végétal, et d'autre part, un polyholoside. Les agents émulsifiants selon l'invention sont remarquables en ce qu'ils permettent de réaliser sans addition de tensio-actifs des compositions se présentant sous la forme d'émulsions stables. Selon le rapport entre le composé riche en lipides d'origine végétal et le 2 2792222 polyholoside dans l'agent émulsifiant, il est possible d'obtenir des émulsions plus ou moins visqueuses, comme des crèmes, des laits, etc.... Ces émulsions sont stables et non irritantes ce qui présente un avantage considérable dans les domaines cosmétiques et dermatologiques. La proportion de composé riche en lipides d'origine végétale par rapport au polyholoside dans l'agent émulsifiant selon l'invention est compris entre 0,5 et %. Le composé riche en lipides d'origine végétale, aussi désigné ci-après LIPOWHEAT, entrant dans la composition de l'agent émulsifiant selon l'invention, comprend plus de 50 % et avantageusement plus de 80% en poids de lipides. Ce composé présente une composition remarquable en lipides polaires. Il se présente sous la forme d'une poudre fine grasse ou de paillettes légèrement jaunes, sans saveur, à odeur caractéristique. Ce composé riche en lipides d'origine végétal comprend de l'ordre de à 65 % de glycoplipides y compris les glycosylcéramides. Il comprend de 5 à 12 % et de préférence de 8 à 10 % de céramides y compris les glycosylcéramides. Ce Composé riche en lipides d'origine végétal comprend avantageusement de l'ordre de 20 à 40 % et de préférence de l'ordre de 30 à 35 % de phospholipides. Ce composé présente l'intérêt de comprendre moins de 1% et même aucun lipide neutre. Un exemple préféré de composition en lipides d'un tel composé est la suivante: - Lipides neutres essentiellement des triglycérides --H H D-Galacose Avantageusement, l'agent émulsifiant selon l'invention se présente sous la forme d'une dispersion du composé riche en lipides d'origine végétale dans une solution de polyholoside, de préférence de Fucogel. L'agent émulsifiant selon l'invention peut donc être préparé en dispersant le composé riche en lipide d'origine végétal dans une solution de polyholoside à une température de l'ordre de 50 à 80 C et de préférence de l'ordre de 60 à 65 C dans le cas du Fucogel, sous une agitation à environ 400 rpm pendant une durée de l'ordre de à 20 minutes et de préférence de l'ordre de 10 à 15 minutes. L'agent émulsifiant selon l'invention agit comme un co-émulgateur qui permet de réaliser des émulsions stables sans addition de tensioactif. En conséquence, l'invention se rapporte également à des compositions se présentant sous la forme d'émulsions stables comprenant au moins un agent émulsifiant comme défini précédemment, possédant des propriétés hydratante et nourrissante améliorées et donc utiles dans les domaines cosmétique, dermatologique et pharmacologique. L'invention a donc pour 4 2792222 objet une telle comprenant un ou plusieurs agents cosmétologiquement, dermatologiquement ou pharmaceutiquement actifs dans un ou plusieurs véhicules acceptables. Plus particulièrement dans le domaine cosmétique, l'agent émulsifiant selon l'invention permet de préparer des produits non irritants, comme des produits d'hygiène, de démaquillage, capillaires, et tout produit hydratant et/ou nourrissant pour la peau et plus particulièrement pour les peaux sensibles. En effet, le composé riche en lipides d'origine végétal apporte des lipides polaires qui enrichissent la barrière cutanée pauvre en lipide. Les émulsions selon l'invention comprennent de l'ordre de 5 à 20 % d'au moins un agent émulsifiant défini précédemment. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront des exemples qui suivent qui concernent la préparation du composé riche en lipide d'origine végétale entrant dans la composition de l'agent émulsifiant et la préparation d'un émulsion huile dans eau comprenant un agent émulsifiant selon l'invention. 1) Préparation du composé riche en lipide d'origine végétale entrant dans la composition de l'agent émulsifiant. Un procédé de préparation d'un composé riche en lipides d'origine végétale comprend les étapes suivantes: a) Extraction des lipides totaux: On introduit sous forte agitation un composé végétal tel que de la farine de céréales ou un produit issu de la transformation des céréales, comme du gluten, dans un solvant ou un mélange de solvants polaires, dans un rapport de 1 à 10 et de préférence de 1 à 5, à une température située entre 20 et 60 C et de préférence entre 20 et 40 C, puis l'on poursuit l'agitation pendant plusieurs heures et l'on sépare un gâteau de filtration délipidé et un filtrat riche en lipides polaires et apolaires par toute méthode appropriée. b) Concentration: On concentre sous vide le filtrat obtenu à l'étape (a) par exemple dans un appareil de type alambic, pour obtenir une huile brune orangée homogène, puis l'on déshydrate et l'on filtre cette huile pour obtenir la fraction lipidique totale qui se présente sous la forme d'un liquide parfaitement limpide et stable dont la composition en lipides neutres et lipides polaires est parfaitement constante et reproductible. b') récupération: on récupère le gâteau de céréales délipidé obtenue à l'étape (a) par tout moyen approprié. c) Extraction des lipides polaires: On traite la fraction lipidique totale obtenue à l'étape (b) par un solvant organique de façon à séparer les lipides polaires qui sont insolubles et précipitent de la fraction apolaire qui est solubilisée dans le solvant organique, puis l'on récupère le précipité de lipides polaires par tout moyen de séparation solide liquide adapté. Le procédé peut aussi comprendre après l'étape (c) une étape (d) d'extraction des lipides neutres. L'origine de la farine de céréales ou du produit issu de la transformation de céréales, comme du gluten, utilisé à l'étape (a) est choisie parmi le blé, le gluten de blé, le riz, le millet, l'avoine, l'orge, le sorgho, etc.... Parmi ces céréales on préfère tout particulièrement le blé dont la teneur en lipides totaux est supérieur à 5%. De préférence, la farine de céréales ou le produit issu de la transformation de céréales utilisé à l'étape (a) provient du blé et est constitué en majorité par les protéines de réserve du blé (le gluten). 6 2792222 Le solvant polaire de l'étape (a) est par exemple le méthanol, l'éthanol, etc.... ou un mélange de ceux-ci. Parmi ceux-ci, on préfère l'éthanol absolu. Une méthode appropriée pour séparer, à l'étape (a), le gâteau de filtration délipidé et un filtrat riche en lipides polaires et apolaires est par exemple une filtration, une centrifugation ou un essorage. Il convient de remarquer que l'extraction à l'alcool réalisé à l'étape (a) permet de solubiliser les triglycérides, les phospholipides, les glycolipides, les céramides et glycosylcéramides. L'évaporation du solvant ou du mélange de solvant polaire, comme l'éthanol, de l'étape (b) est avantageusement réalisée au moyen d'un réacteur de type alambic équipé d'une double paroi dans laquelle circule une huile thermique dont la température est ajustée en fonction des besoins du procédé et du niveau de vide de l'installation. Il est ainsi possible de récupérer au fond du réacteur la fraction lipidique totale qui se présente sous la forme d'un résidu liquide parfaitement homogène contenant environ 3 % de céramides et glycosylcéramides. L'extraction des lipides polaires de l'étape (c) est réalisée à l'aide d'un solvant organique choisi parmi l'acétone, l'éther, le benzène,, ou d'un mélange de ceux-ci. Parmi ceux-ci on préfère plus particulièrement l'acétone. Afin d'obtenir un concentré de lipides polaires de caractéristiques constantes et reproductibles, le traitement de l'étape (c) consiste à réaliser de 1 à 5 et de préférence 3 extractions successives avec un solvant organique dans un rapport en solvant organique par rapport à la fraction lipidique totale compris entre 1 et 10 v/v et de préférence entre 1 et 8 v/v, et dans les conditions de température et d'agitation préférées suivantes: - un température inférieure à 20 C et de préférence inférieure à 15 C, et l'on préfère tout particulièrement une température comprise entre 5 et 10 C; - un mode agitation adapté à un travail de dispersion d'un liquide dans un autre liquide lors de la première extraction, et à un travail de cisaillement de la pâte lipidique lors des opérations suivantes si l'on effectue plus d'une extraction, le mode d'agitation devant cependant éviter la dissolution d'oxygène de l'air dans le mélange; - une durée d'agitation comprise entre 15 et 45 minutes et de préférence de l'ordre de 20 à 30 minutes. - le solvant organique utilisé doit avoir une teneur en eau maximale de 0,3 %. Le précipité de lipides polaires obtenu à l'étape (c) est récupéré par tout moyen de séparation solide liquide adapté, comme par exemple une filtration frontale sous vide ou un essorage centrifuge sur toile filtrante 5-10 p entre 1500 et 2500 t/mn. On préfère plus particulièrement cette dernière technique car elle améliore la siccité en solvant du gâteau récupéré et est donc plus adaptée à une mise en oeuvre industrielle. Avantageusement, la pâte riche en lipides polaires récupérée à l'issue de l'étape (c) est séchée sous vide à une température de l'ordre de 35 C ou lyophilisée à des températures de congélation de l'ordre de -45 C, de sublimation de l'ordre de -30 C, et de désorption de l'ordre de 40 C, ou encore atomisée. Exemple 2: Préparation d'une émulsion huile dans eau. Un exemple d'émulsion huile dans eau selon l'invention comprend les ingrédients suivants: Lanette O (cire) 1,5 % Phase A Arlamol HD (huile) 3 % (huileuse) Arlamol E (huile) 2,075 % Dispersion de: 7 % Phase B LIPOWHEAT: 0,5 à 10 % (émulsifiant) FUCOGEL: 90 à 99,5 % 8 2792222 Ultrez 10 (gélifiant) 0,3 % Phase C Germaben II (Conservateur) 0,7 % (Aqueuse) H20 QSP NaOH QS DC 1401 (agent de texture) 1,32 % Cette émulsion est préparée de la manière suivante: a) On chauffe séparément les phases A et C à 75oC. b) On verse à 75 C la phase C dans la phase A sous forte agitation de l'ordre de 900 à 1000 rpm. c) On ajoute à une température de 72 C la phase B au mélange des phases A et C. d) On agite le mélange de l'étape c) à une température de 70 C à l'aide du Turrax à 25000 rpm pendant 2 minutes. e) 0 40 C, on neutralise avec de la soude et on l'ajoute le DC 1401. Cet exemple se rapporte à la préparation de g de produit qui se présente sous la forme d'une émulsion stable pour la peau présentant des propriétés hydratante et nourrissante. L'homme du métier sera à même de transposer les valeurs indiquées dans le procédé ci- dessus pour la préparation d'une plus grande quantité de produit. REVENDICATIONS 1) Un agent émulsifiant comprenant d'une part un composé riche en lipides d'origine végétal, et d'autre part, un polyholoside. 2) Un agent émulsifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion de composé riche en lipides d'origine végétale par rapport au polyholoside dans est compris entre 0,5 et 10 %. 3) Un agent émulsifiant selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le composé riche en lipides d'origine végétale comprend plus de 50 % et avantageusement plus de 80% en poids de lipides. 4) Un agent émulsifiant selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le composé riche en lipides d'origine végétale comprend de l'ordre de 50 à 65 % de glycoplipides y compris les glycosylcéramides. ) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le composé riche en lipides d'origine végétale comprend de 5 à 12 % et de préférence de 8 à 10 % de céramides y compris les glycosylcéramides. 6) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le composé riche en lipides d'origine végétale comprend de l'ordre de à 40 % et de préférence de l'ordre de 30 à 35 % de phospholipides. 7) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le composé 2792222 riche en lipides d'origine végétale comprend moins de 1% et avantageusement aucun lipide neutre. 8) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le polyholoside comprend des motifs de fucose. 9) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le polyholoside est un polysaccharide comprenant des motifs de fucose comme le Fucogel. ) Un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il se présente sous la forme d'une dispersion du composé riche en lipides d'origine végétale dans une solution de polyholoside, de préférence de Fucogel. 11) Procédé de préparation d'un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce que l'on disperse le composé riche en lipide d'origine végétal dans une solution de polyholoside à une température de l'ordre de 50 à 80 OC, sous une agitation à environ 400 rpm pendant une durée de l'ordre de 5 à 20 minutes et de préférence de l'ordre de 10 à 15 minutes. 12) Composition se présentant sous la forme d'une émulsion stable, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 10. 13) Composition selon la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle comprend un ou plusieurs agents cosmétologiquement, dermatologiquement ou pharmaceutiquement actifs dans un ou plusieurs véhicules acceptables. 14) Composition selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14, caractérisée en ce qu'elle comprend de l'ordre de 5 à 20 % d'au moins un agent émulsifiant selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.