Brevet FR2795855A1 — publié le 20010105

FERRITES A FAIBLES PERTES L'invention concerne des ferrites à faibles pertes et notamment des matériaux ferrites utilisés à haute, très haute et ultra haute température (entre 1,5 MHz et 500 MHz) et plus particulièrement des matériaux présentant de faibles pertes magnétiques pour des puissances appliquées importantes. Les particularités de ces matériaux sont d'une part leur faible température de frittage (T 1, 5 MHz), on utilise pour ces applications des ferrites de Nickel-Zinc en raison de leurs propriétés magnétiques adaptées et de leur résistivité électrique élevée. Les ferrites " faibles pertes " destinés aux applications haute fréquence (f > 1 MHz) sont généralement des ferrites de Nickel-Zinc de formule chimique NixZnyFe2O4 avec x + y = 1. Ils sont utilisés comme noyaux magnétiques de formes variées (tores, pots, bâtonnets, etc...) permettant la réalisation d'inductances ou de transformateurs bobinés, la partie bobinage étant réalisée à l'aide de fil de cuivre émaillé ou de conducteur coaxial. Les performances de ces composants sont souvent limitées par les pertes totales du ferrite qui de ce fait déterminent les dimensions du composant et la puissance incidente admissible. La figure 1 indique les performances d'un ferrite Nickel-Zinc commercial optimisé pour ce type d'applications. Elle représente la variation des pertes totales mesurées à 1,5 MHz en fonction de l'induction et à température ambiante. La mesure est effectuée sur un tore bobiné à l'aide d'un fil de cuivre émaillé. La perméabilité initiale statique du ferrite vaut 125. La figure 2 représente la variation des pertes totales du même matériau en fonction de la fréquence et pour un produit fréquence induction égal à 37,5 MHz.mT, conditions correspondant au fonctionnement des transformateurs de puissance large bande. Il faut noter que les pertes i0 diminuent lorsqu'on augmente la fréquence, car l'induction dans le matériau diminue. Les pertes totales en fonction de la fréquence et de l'induction peuvent être estimées selon la relation: p (f, B) = cste. B . f' o a > 2 et f3 i. Elles augmentent de façon monotone lorsque la fréquence augmente. Les ferrites de type connu présentent des pertes importantes à hautes fréquences et fortes puissances. L'invention a pour but des ferrites permettant de résoudre cet inconvénient. L'invention concerne donc un matériau ferrite à base de Nickel, de Cuivre et de Zinc, caractérisé en ce qu'il présente la formule suivante: NixZnyCuzCoúFe2 +80 4+7 dans laquelle: X+y+Z+=1+ 6 ô 0,04 plus clairement dans la description qui va suivre et les figures annexées données à titre d'exemple: - les figures 1 et 2, des courbes de pertes totales mesurées en fonction de l'induction et de la fréquence; - les figures 3 et 4, des courbes et tableau caractéristiques d'un exemple de ferrites selon l'invention; - les figures 5 et 6, des courbes caractéristiques de variante de ferrite selon l'invention. Les ferrites faisant l'objet de la présente invention ont la composition chimique suivante: NixZnyCuzCoFe2 804 avec: x+y+z+ 1 + ô 5 * E supérieur à 0,04 mais de préférence 0,04 mais surtout à fort niveau d'induction. Le procédé d'élaboration des ferrites de la présente invention est décrit dans le brevet n 96 04316. Les propriétés finales du ferrite sont étroitement liées à la composition chimique et particulièrement au taux de cobalt, à l'écart par rapport à la stoechiométrie en fer et à la pression partielle d'oxygène durant le frittage. Un premier exemple de réalisation de ferrites de Nickel-Zinc- Cuivre substitués au cobalt de composition chimique Nio,39Zno,39Cuo,20Co 0,021 Fe2+O04 a été réalisé en utilisant le procédé industriel suivant. Les matières premières utilisées sont des oxydes industriels de Nickel (NiO), de Zinc (ZnO), de Fer (Fe203), de Cuivre (CuO) et de Cobalt (CO304) ou des dérivés (carbonates, hydroxydes...). ô qui représente l'écart en Fer par rapport à la stoechiométrie varie de + 0,015 à - 0,045. Les valeurs négatives correspondent à des défauts de Fer et les valeurs positives à des excès de Fer. Les poudres sont chamottées à 800 C puis frittées,à 950 C pendant 2 heures sous air. Différents échantillons avec différentes valeurs de ô ont été réalisés. La mesure des pertes totales est effectuée sur des tores o de dimensions Dext = 6.8 mm, Dint = 3.15 mm, h = 4 mm. La figure 3 donne la variation des pertes totales en fonction de la fréquence pour chaque échantillon. On observe que pour des conditions de mesures identiques (température ambiante et produit B.f = 25 mT.MHz), les pertes totales diminuent lorsque le défaut de Fer augmente. Par contre, les variations de pertes mesurées à bas niveau de puissance comme cela est indiqué sur le tableau de la figure 4 qui représente la perméabilité statique et facteur de pertes à faible niveau de puissance et à 1,5 MHz mesurés à l'aide d'un Q- mètre sur un tore bobiné (dimensions Dext = 6.8 mm, Dint = 3.15 mm, h = 4 mm; nombre de spires = 10), ne suivent pas la même logique: l'échantillon ayant les pertes les plus faibles à bas niveau (référencé 523) présente des pertes à fort niveau intermédiaire. Selon un deuxième exemple de réalisation, les ferrites de Nickel- Zinc-Cuivre substitués au Cobalt de composant chimique NixZnyCuo.2oCosFel, 9604 o 2x + s = 0,86 ont été synthétisés en utilisant un procédé industriel similaire à celui décrit précédemment. Les matières premières utilisées sont des oxydes industriels de Nickel (NiO), de Zinc (ZnO), de Fer (Fe203), de Cuivre (CuO) et de Cobalt (Co304) ou des dérivés (carbonates, hydroxydes...). Pour différentes valeurs de taux de Cobalt, on a mesuré la variation des pertes totales en fonction de l'induction à température ambiante et pour une fréquence de fonctionnement de 1,5 MHz. La figure 4 indique que plus le taux de Cobalt est important, plus les pertes totales sont faibles. Les écarts relatifs sont d'autant plus importants que l'induction est élevée. Par contre, les mesures réalisées à bas niveau de puissance montrent exactement l'inverse (voir tableau figure 6). L'échantillon qui a le moins de pertes à bas niveau a également les pertes totales les plus élevées (référence 896). Le tableau de la figure 6 donne la perméabilité statique (ps) et le facteur de perte (tg6/p) à faible niveau de puissance avec B différents échantillons à valeurs de Cobalt différentes. Les mesures ont été faites à l'aide d'un Q-mètre sur un tore bobiné (dimensions Dext = 6.8 mm, Djnt = 3.15 mm, h = 4 mm; nombre de spires = 10). Un matériau en ferrite selon l'invention peut fonctionner à faibles pertes dans une gamme de fréquences de 0,5 à 500 MégaHertz pour des inductions de puissances élevées notamment jusqu'à 30 mT. Un tel matériau peut être utilisé dans différents types de composants, magnétiques notamment. Par exemple, il peut être utilisé pour la fabrication de noyaux de micro-inductances ou comme composant magnétique (transformateurs, inductances) dans les alimentations à découpage ou convertisseur DC/DC. Il peut être également utilisé pour la fabrication de circulateurs ou de déphaseurs hyperfréquences. On va maintenant décrire un procédé de fabrication d'un matériau ferrite selon l'invention. Ce procédé comprend les étapes suivantes: Pesée des matières premières suivantes Oxyde de Nickel (NiO), oxyde de Zinc (ZnO), oxyde de Fer (Fe203), oxyde de Cuivre (CuO) et oxyde de Cobalt (CO304). Lors de la pesée de l'oxyde de Fer, il est préférable de compenser I'apport de Fer dû à l'usure des éléments de broyage lorsque ceux-ci sont des billes ou des barreaux d'acier. Broyage des matières premières Cette opération a pour double but de mélanger les différents constituants et de réduire leur taille de grains, les rendant ainsi plus réactifs. Chamottage de la poudre Ce traitement thermique a pour but de former en partie la phase cristalline recherchée. Cette opération peut typiquement être réalisée entre 750 C et 850 C selon la nature recherchée du matériau ferrite de l'invention, sous air durant environ 2 heures. Rebroyage du produit de chamottage Cette opération est rendue nécessaire par le grossissement des grains de poudre induit par le chamottage. Elle est effectuée dans des conditions analogues à celles du premier broyage. Pressage de la poudre O10 Le pressage est réalisé à l'aide de moules en acier et de presses mécaniques axiales pouvant délivrer des pressions de l'ordre de 0,5 à 2t/cm2. Frittage Ce traitement thermique a pour but la formation complète de la phase cristalline recherchée ainsi que la densification de la céramique polycristalline. Pour les matériaux ferrites faisant l'objet de la présente invention, ce traitement peut être réalisé à des températures voisines de 900 C à I 000 C, avec un temps de palier allant de 2 heures à 15 heures. Ce frittage peut être réalisé sous air dans des fours conventionnels. Pour avoir moins de pertes pour la même composition de départ, ce frittage peut être réalisé dans des fours étanches sous oxygène ou en atmosphère en teneur en oxygène supérieure à l'atmosphère ambiante (Po2 > 20 % par exemple). Il peut également être fait dans des fours conventionnels avec une circulation d'oxygène. REVENDICATIONS 1. Matériau ferrite à base de Nickel, de Fer et de Zinc, caractérisé en ce qu'il présente la formule suivante: NixZnyCuzCoEFe2 +04 dans laquelle: x+y+z+= 1 + 5 ô 0,04 revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte au moins un noyau en ferrite. 4. Composant selon la revendication 3, caractérisé en ce que le composant est une inductance. 5. Composant selon la revendication 3, caractérisé en ce que le composant est un transformateur. 6. Composant selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte un circulateur ou un déphaseur hyperfréquence en matériau ferrite. 7. Procédé de réalisation d'un matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - pesage des matériaux suivants pour obtenir la composition du matériau ferrite: oxyde de Nickel, oxyde de Zinc, oxyde de Fer, oxyde de Cuivre, oxyde de Cobalt; - broyage des matériaux d'oxydes; - chamottage à une température comprise entre 750 C et 850 C; - rebroyage de la poudre obtenue; - pression de la poudre et frittage à une température voisine de 900 à 1 000 C. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le frittage a lieu sous oxygène (Po2 > 20 %). 9. Procédé selon ai revendication 8, caractérisé en ce que le frittage est réalisé dans une enceinte étanche avec une teneur en oxygène supérieure à l'atmosphère ambiante. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le frittage et réalisé dans une enceinte avec une circulation d'oxygène.