Brevet FR2793682A1 — publié le 20001124

La présente invention concerne de façon très générale un extrait de Cakile maritima. Le Caquillier, nom scientifique Cakile maritima appartient à la famille botanique des Crucifères, il porte également comme autres appellations "Roquettes des mers, Buniade maritime". C'est une plante annuelle, à longue racine dont la taille varie de 10 à 50 cm. Elle est glabre et grisâtre. Ses feuilles sont charnues, épaisses, dentées ou profondément divisées. Ses fleurs sont disposées en grappes terminales, de couleur lilas ou rougeâtre, elles s'épanouissent de juin à septembre. On rencontre cette plante en France sur le littoral de la Manche, de l'Océan Atlantique et de la Méditerranée, en Europe jusqu'au Sud de la Norvège mais aussi dans la partie occidentale de l'Asie, en Afrique du Nord et en Australie'. Le Cakile est décrit dans la littérature comme contenant des molécules présentes dans toute la famille des crucifères, les glucosinolates2 . Ces molécules sont soufrées et donnent à cette plante une odeur caractéristique proche de celle des choux. On trouve également décrites des substances polyphénoliques3. A l'état frais, la plante répand une odeur marine pénétrante rappelant celle des sels comme l'iode, le bromure, sa saveur est saline. Ces molécules justifient une utilisation traditionnelle antiscorbutique. La plante est également consommée pour ses propriétés apéritives'. Le Caquillier est une des premières plantes à coloniser une dune de sable. Elle est donc particulièrement adaptée à cette écologie, on peut également la trouver juste au bord de la mer, car elle résiste particulièrement bien aux embruns salés''. C'est donc une plante très bien adaptée à des conditions de vie stressante, par exemple la sécheresse, le manque d'eau (le sable ne retient que très peu d'eau), le soleil, le vent qui peut être déshydratant et enfin les fortes concentrations en sels. Conformément à la présente invention, l'extrait de Cakile maritima peut être avantageusement obtenu à partir des parties aériennes de la plante séchée et broyée. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'extrait de Cakile maritima est obtenu par extraction à l'aide d'un solvant polaire, en particulier choisi parmi les alcools aliphatiques inférieurs contenant de 1 à 4 atomes de carbone, l'acétone, l'eau, ainsi que les mélanges en toutes proportions de ces solvants. Selon une autre caractéristique de la présente invention, le rapport massique du végétal de départ au solvant d'extraction est avantageusement compris entre 1/4 et 1/20. Selon une autre caractéristique avantageuse de la présente invention, l'extrait contient de 0,5 à 5% en poids de glucosinolate par rapport à la matière sèche. La plupart du temps, on utilisera un extrait hydroglycolique de Cakile présentant une teneur en glucosinolates d'environ 1,5% en poids par rapport au poids de matière sèche. La méthode de dosage utilisée pour le dosage du glucosinolate est décrite par la norme ISO/DP9167. La préparation d'un extrait de Cakile maritima conforme à la présente invention, peut être mise en #uvre conformément au protocole général d'extraction rappelé ci-dessous. Les parties aériennes de Cakile maritima sont récoltées, séchées puis broyées. L'extraction est effectuée par des solvants polaires comme les alcools de Ci à C4, l' acétone, l'eau ou des mélanges en toutes proportions d'alcool de Ci à C4-eau ou acétone-eau. Le rapport plante-solvant varie de 1/4 à 1/20 en masse. L'extraction peut se faire sous agitation ou par lixiviation à des températures variant de la température ambiante à l'ébullition. La durée d'extraction varie de 1 heure à 24 heures. L'extraction réalisée, les solutions sont filtrées ou essorées ou centrifugées. Le marc peut être réextrait en reprenant les mêmes paramètres préalablement décrits. Les deux solutions limpides sont alors jointes. Les solutions obtenues peuvent être évaporées sous pression réduite aux températures d'ébullition des solvants aux pressions exercées. Cette concentration peut être menée complètement en combinaison avec une étape de séchage pour l'obtention d'un extrait sec sous forme de poudre. La concentration peut également n'être que partielle. Dans ce cas, un solvant est alors ajouté à la solution concentrée comme la glycérine, le propylène glycol ou le butylène glycol. Les teneurs en matières sèches de ces extraits liquides varient de 0,5 à 10%, les proportions eau/solvant varient de 10/90 à 90/10. Les extraits sont filtrés, si nécessaire, de façon à obtenir une solution limpide. La présente invention sera décrite ci-après plus en détail en se référant aux exemples de mise en #uvre particuliers ci-dessous. Exemple 1 : 100 kg de Cakile maritima sec sont broyés puis extraits sous agitation à l'aide de 700 kg d'alcool 96%. L'extraction est menée sous reflux pendant 1 heure de temps. Après refroidissement, les jus d'extraction sont essorés puis filtrés. Les solutions obtenues sont concentrées de façon à obtenir une solution contenant moins de 1 000 ppm d'éthanol et pesant 150 kg. La solution obtenue est filtrée puis on ajoute une quantité suffisante d'eau et de propylène glycol de façon à obtenir un extrait à 2% de matière sèche, 49% d'eau et 49% de propylène glycol. Exemple 2 : 100 kg de Cakile maritima sec, broyé sont extraits par une tonne d'eau à 60 C pendant 4 heures de temps. Les jus d'extraction sont essorés, filtrés puis concentrés jusqu'à l'obtention d'une matière sèche de 80%. Le concentrat est mis à sec en étuve à 60 C sous vide durant 24 heures. On obtient 15 kg d'extrait sec. Exemple 3 : 10 kg de Cakile maritima sec et broyé sont extraits avec 70 kg d'acétone par lixiviation durant 36 heures. 10 kg de glycérine sont ajoutés. La solution obtenue est concentrée jusqu'à l'obtention d'une solution pesant 20 kg. Cette dernière est filtrée de façon à obtenir une solution limpide. Le caractère hydratant d'un extrait hydroglycolique de Cakile maritima a été déterminé par spectrométrie infrarouge par Transformée de Fourier5. Cette technique, non invasive, consiste à évaluer l'état d'hydratation d'un stratum corneum par la mesure de bandes d'absorption de liaisons amide primaire et secondaire et des fonctions hydroxyle. La bande amide primaire est due à l'absorption des protéines de l'eau, la bande secondaire à l'absorption des protéines seules. Le ratio des intensités absorption amide primaire et secondaire permet de calculer la teneur de l'eau présente dans le stratum corneum. L'activité hydratante de l'extrait de Cakile a été déterminée sur 6 sujets sur leurs avant-bras traités ou non traités. L'extrait de Cakile est incorporé dans une émulsion simple. Son activité hydratant est déterminée en utilisant comme témoin l'émulsion sans extrait. On compare alors les ratios d'absorption des fonctions amides induites par le traitement de ces deux préparations. La détermination de l' indice d' hydratation est faite sur 6 lectures, la première à TO qui sert de témoin, puis toutes les heures pendant 5 heures. Les indices d'hydratation sont pour l'émulsion seule : 0-0,4 -1-2,3 et 4,1 pour l'émulsion contenant 3% d'extrait de Cakile : 0-1,6-2,4-2,7 et 7. On observe dès la première heure un indice d'hydratation pour l'émulsion contenant l'extrait de Cakile supérieur à celui de l'émulsion seule. Le maximum d'activité hydratante est révélé au point correspondant à 5 heures. En conséquence, la présente invention s'étend également aux compositions cosmétiques, et plus particulièrement aux compositions hydratantes de la peau, contenant de 0,1 à 10% en poids, et de préférence de 0,5 à 5% en poids d'un extrait de Cakile maritima tel que décrit précédemment. A titre d'illustration, on mentionnera quelques exemples de formulation de composition hydratante selon l'invention, contenant l'extrait de Cakile maritima précédemment décrit. EMULSION 1 (H/E) Triglycéride caprylique/caprique 7 Huile de carthame 7 Glycéryl stéarate + alcool stéarylique + 6,5 Ceteh-20 + Steareth-25 Beurre de karité 3 Diméthicone 2 Sodium carbomer 0,35 Cakile 0,2 Conservateurs, colorants, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g EMULSION 1 bis (H/E) Huile de paraffine 10 Triglycéride caprylique/caprique 7 Cyclométhicone 3 Sucrose stéarate 2 Sucrose distéarate 2 Carbomer 0,4 Cakilé 2 Triéthanolamine qs pH=7 Conservateurs, colorant, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g EMULSION 2 (Eau/Silicones) Cyclométhicone 10 Cétyl diméthicone copolyol + polyglycéryl-4 isostéarate + héxyl laurate Huile de carthame 4 Glycérine 10 PEG-12 10 Bentone 38 1,5 Cakilé 0,5 X Conservateurs, colorant, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g EMULSION 3 (E/H) Huile de paraffine 10 Palmitate d'isopropyle 3 Hostacerin WO 10 Vaseline 10 Cire d'abeille 2 Glycérine 5 Cakilé 3 Conservateurs, colorant, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g GEL CREME Sépigel 305 3,5 Cyclométhicone 6 Propylène glycol 5 Gomme xanthane 0,2 Cakilé 2 Triéthanolamine qs pH=6,5 Conservateurs, colorant, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g GEL HYDRO-ALCOOLIQUE Carbomer 0,3 Carraghénate 0, 3 Alcool 3 Butanédiol 1-3 10 Glycérine 5 Cakilé 1 Triéthanolamine qs pH=6,5 Conservateurs, colorant, parfum qs Eau déminéralisée qsp 100g LOTION Dipropylène glycol 2,5 PEG-12 1,5 Polysorbate 20 0,5 Cakilé 0,5 Conservateurs, colorant qs Eau déminéralisée qsp 100g Liste bibliographique 1 G. GARNIER, L. BEZANGER-BEAUQUESNE, G. DEBRAUX 1961, Ressources Médicinales de la Flore Française, Vigot Frères Editeurs, Paris VI p.556-557. 2 J. E. RODMAN 1987, Biochemical Systemetics and Ecology, 15,3, 365-372. 3 J. C.DAUGUET, D. MAUME, P. DALLEMAGNE, J. P. FOUCHER 1985, Plant Med Phytother, 19, 4, 277-85. 4 N. DIALLO, C. QUIEROZ-CLARET 1983, Physiol. Vég. 21,4, 621-632. M.G. BARBOUR, T.M. DEJONG 1977, Bull Torrey Bot Club, 104, 1, 29-34. 5 K. WICHVOWSKI, S. GOVE, A. KHAÏAT 1995, International Journal of Cosmetic Science, 17, 1-11. REVENDICATIONS 1. Extrait de Cakile maritima. 2. Extrait selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir des parties aériennes de la plante. 3. Extrait selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir des parties aériennes de la plante séchées et broyées. 4. Extrait selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est obtenu par extraction à l'aide d'un solvant polaire. 5. Extrait selon la revendication 4, caractérisé en ce que le solvant polaire est choisi parmi les alcools aliphatiques inférieurs contenant de 1 à 4 atomes de carbone, l'acétone, l'eau, ainsi que les mélanges en toutes proportions de ces solvants. 6. Extrait selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le rapport massique du végétal de départ au solvant d'extraction est compris entre 1/4 et 1/20. 7. Extrait selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il contient de 0,5 à 5% en poids de glucosinolate par rapport à la matière sèche. 8. Composition cosmétique, en particulier composition hydratante de la peau, caractérisée en ce qu'elle contient de 0,1 à 10% en poids, et de préférence de 0,5 à 5% en poids d'un extrait selon l' une des revendications 1 à 7.