Brevet FR2795407A1 — publié le 20001229

L'invention concerne un procédé de production d'au moins un isomère des xylènes, à partir d'une coupe C8 aromatique, ledit procédé comprenant l'enchaînement d'une étape de séparation par adsorption en lit mobile simulé du paraxylène ou du mélange orthoxylène et rnétaxylène,ou du métaxylène ou de l'éthylbenzène, et d'une étape d'isomérisation de la fraction pauvre en isomère recherché. Bien que le principe de la combinaison d'une étape d'adsorption en lit mobile simulé et d'une étape d'isomérisation, ainsi que celui consistant de préférence à effectuer notamment dans le cas du paraxylène au moins une étape de cristallisation soit déjà décrit dans l'art antérieur, le fait d'utiliser dans le procédé d'isomérisation, un catalyseur d'isomérisation comprenant au moins une zéolithe de type structural EUO, par exemple la zéolithe EU-1 et au moins un élément du groupe VIII de la classification périodique des éléments permet d'améliorer de manière surprenante la productivité de l'enchaînement et d'en réduire les pertes. Dans une forme préférée de réalisation de l'invention on utilisera dans l'étape d'adsorption un adsorbant incorporant un liant zéolithisé qui présente une grande capacité d'adsorption. Selon une variante de l'invention, dans le procédé d'adsorption, l'injection de petites quantités d'eau avec le désorbant permet de réduire le taux de solvant. Enfin selon une autre variante de l'invention, dans le procédé de cristallisation on effectue une étape de recristallisation sur la liqueur mère La combinaison de ces diverses variantes permet d'améliorer de manière surprenante la productivité de l'enchaînement et d'en réduire les pertes par des effets de synergie. La production d'un isomère spécifique des xylènes est un procédé pétrochimique important dans la synthèse des polyesters, notamment utilisés dans l'industrie de la confection de tissus. Il est alors important de pouvoir synthétiser l'isomère recherché, de préférence le paraxylène avec un maximum de pureté. Plusieurs techniques de séparation des isomères ont été mises au point. Ainsi, la séparation des isomères peut se faire par adsorption, par exemple sur un tamis zéolithique, qui délivre une fraction très riche en paraxylène et une fraction pauvre en paraxylène et donc riche en particulier en ortho et métaxylène, en présence d'un solvant d'élution. Mais comme la composition des charges aromatiques à 8 atomes de carbone varie largement selon leur origine, la teneur en isomère para et ortho avoisinant généralement 50%, un seul procédé ne permet pas de maximiser la production de l'isomère recherché tel que par exemple du paraxylène. II est alors nécessaire de combiner une étape d'adsorption de la charge suivie d'une étape d'isomérisation de cette fraction pauvre en isomère recherché comme cela est par exemple décrit dans le brevet GB 1,420,796. Le brevet EP 531 191 de la demanderesse décrit un procédé de production de paraxylène par traitement dans une zone d'adsorption suivi d'au moins une étape de cristallisation du paraxylène adsorbé, le raffinat pauvre en paraxylène étant envoyé dans une zone d'isomérisation. Dans le brevet US 5,401,476 de la demanderesse, la combinaison décrite est un enchaînement 1) d'un procédé de séparation du paraxylène en lit mobile simulé avec de préférence un nombre de lits réduits où l'on cherche à obtenir surtout une productivité très élevée et un taux de solvant réduit au dépend de la pureté, on obtient une première fraction riche en paraxylène et en toluène et une seconde fraction riche en autres isomères aromatiques en C8 et contenant du toluène, 2) d'une première colonne à distiller apte à séparer le paraxylène du toluène, 3) d'une seconde colonne à distiller apte à séparer les autres isomères aromatiques en C8 du toluène, 4) d'une cristallisation permettant à partir de paraxylène de pureté comprise entre 75% et 98% de produire du paraxylène de pureté commerciale (au moins 99,5%) et une liqueur mère recyclée en partie à l'étape 1 5) d'une isomérisation traitant le mélange des autres isomères aromatiques en C8 afin de produire du paraxylène à l'équilibre thermodynamique avec les autres isomères aromatiques en C8, puis après élimination des constituants légers produits au cours de l'isomérisation le recyclage à l'étape 1. Les trois principales étapes décrites dans l'art antérieur ont été fortement améliorées par la demanderesse, il en résulte que la combinaison par un effet de synergie est devenue beaucoup plus productive et que les valeurs relatives des différents flux n'ont plus qu'un lointain rapport avec les valeurs données dans les exemples de US 5,401,476. L'étape d'adsorption a été améliorée en ce qui concerne le ratio débit de charge sur débit de solvant tel que décrit dans le brevet français 2,757,507 par l'injection d'eau à teneur contrôlée : au lieu d'un taux de solvant de l'ordre de 1,35/1 l'injection d'eau soit dans le courant de désorbant soit dans le courant de charge de manière à obtenir une moyenne pondérée en eau sur les sorties d'environ 80 ppm dans le cas d'un adsorbant à base de zéolithe X échangée au baryum et environ 10 ppm dans le cas d'une zéolithe Y échangée au baryum et potassium a permis de réduire par exemple le taux de solvant jusqu'à 1/1 dans le premier cas et 1.2/1 dans le second cas. L'étape d'adsorption a également été améliorée en ce qui concerne son contrôle et sa stabilité les brevets US 5,578,215 et 5,578,216 enseignent comment compenser les différences de volume de lit à lit et en particulier celle créée par la pompe de recyclage soit par la réalisation d'un lit plus court pour l'étage solidaire de la pompe de recyclage, soit par la désynchronisation des instants de permutation des différents flux de manière à compenser les retards ou les avances des fronts d'élution. D'autre part le brevet français 2,762,793 du demandeur montre comment à partir d'au moins un point d'analyse du profil de concentration interne il est possible de contrôler les ratios internes des débits de liquide aux débits de solide de manière à rester en permanence à l'optimum des performances malgré d'inévitables fluctuations de débit et de composition de la charge à séparer. L'adsorbant lui-même a été fortement amélioré en utilisant un liant particulier qu'il est possible de transformer en partie au moins en zéolithe après la mise en forme et soit avant soit après l'échange d'ions. De cette manière la capacité d'adsorption est augmentée d'au moins 15/0 (FR 99/02151). D'autre part en utilisant une zéolithe X très particulière, de ratio Sï/AI voisin de 1 il est possible d'augmenter encore plus la capacité d'adsorption (FR 97/10535). La demanderesse dans la demande de brevet français FR 2729660 a montré plus précisément comment une seconde étape de cristallisation réalisée sur la liqueur mère sortant de la première cristallisation permet d'augmenter le rendement de la cristallisation et de réduire de manière importante le débit de recyclage de liqueur mère vers l'étape d'adsorption. Pour l'étape d'isomérisation, le catalyseur utilisé dans les réactions d'isomérisation est généralement la mordénite en mélange avec d'autres zéolithes telle que la zéolithe ZSM-5 comme décrit dans les brevets US 4,467,129 ; US 4,482, 773 et EP 138 617 B. D'autres catalyseurs sont à base de mordénite et ont été décrits par exemple dans les brevets US 4,723,051 ; US 4,665,258 et FR 2,477,903. Des catalyseurs d'isomérisation des coupes C8 aromatiques à base de zéolithes de type structural EUO, c'est à dire les zéolithes EU-1, TPZ-3 et ZSM-50 ont été décrits par la demanderesse dans les demandes de brevet FR 97I16.456 et 97I16.458, incorporées comme références. Le but de l'invention est de remédier aux inconvénients de l'art antérieur en proposant une solution optimisée dans laquelle la productivité est augmentée et les pertes sont réduites. Un autre but de l'invention est de décrire un procédé hybride de production et de séparation de paraxylène de productivité très supérieure à celle obtenue avec les procédés de l'art antérieur et dont les pertes sont réduites grâce l'utilisation d'un catalyseur d'isomérisation plus sélectif et de préférence grâce aux recyclages réduits à cause de la mise en oeuvre d'un ensemble de moyens particuliers décrits ci-après. Au sens de la présente description on désigne par procédé hybride un procédé comportant au moins une étape de cristallisation en aval de la zone d'adsorption. Le procédé selon la présente invention permet de manière surprenante d'obtenir des rendements en paraxylène bien supérieurs à ceux de l'art antérieur grâce à des performances améliorées en activité et en sélectivité lors de l'étape d'isomérisation, ce qui entraîne de plus une diminution des volumes de recyclage ainsi qu'une diminution de la taille de la zone de récupération du paraxylènë.-En effet, le procédé selon la présente invention permet de limiter les pertes pendant l'étape d'isomérisation, grâce à l'utilisation d'un catalyseur comprenant une zéolithe de type structural EUO. De plus, la stabilité du catalyseur d'isomérisation est améliorée par rapport aux catalyseurs de l'art antérieur. Également, les différentes améliorations réalisées sur la zone de séparation permettent d'augmenter notablement la productivité du procédé. L'invention concerne un procédé de conversion d'hydrocarbures et de production d'au moins un isomère des xylènes choisi parmi l'orthoxylène, le paraxylène et le métaxylène avec un rendement en isomère recherché amélioré par rapport aux procédés de l'art antérieur grâce à l'utilisation dans la zone d'isomérisation d'un catalyseur à base de zéolithe de type structural EUO et d'au moins un métal du groupe VIII de la classification périodique des éléments. Ce procédé peut utiliser de préférence dans la zone de séparation un adsorbant incorporant un liant zéolithisé. Selon une autre forme de mise en oeuvre du procédé on peut injecter dans la zone d'adsorption de petites quantités d'eau avec le désorbant. Ce procédé utilise de préférence une étape de recristallisation sur la liqueur mère dans la zone de cristallisation, comprenant le plus souvent un agencement de plusieurs étapes, dans des conditions étroites de température et de pression qui permettent d'obtenir un fonctionnement optimal de l'ensemble. Plus précisément le procédé de production d'au moins un isomère du xylène de la présente invention comprend en général les étapes suivantes a) On met en contact en continu dans au moins une zone d'adsorption à lit mobile simulé, une charge contenant des composés aromatiques à huit atomes de carbone c'est-à-dire du métaxylène, du paraxylène, de féthylbenzène et de l'orthoxylène avec un lit d'adsorbant zéolithique en présence d'un solvant de désorption approprié, dans des conditions d'adsorption telles qu'on obtient une première fraction, contenant du solvant, riche en isomère recherché , et une deuxième fraction pauvre en isomère recherché comprenant la majeure partie des autres isomères et du solvant. La première fraction contiendra par exemple du paraxylène avec une pureté comprise entre 75 et 99,9 %. La deuxième fraction contiendra alors du métaxylène, de l'éthylbenzène et éventuellement de forthoxylène, b) On distille la première fraction pour séparer le solvant d'une part et l'isomère recherché d'autre part, c) On distille la deuxième fraction pauvre en isomère recherché et l'on récupère le solvant d'une part et la majeure partie des autres isomères d'autre part , d) On isomérise la fraction contenant la majeure partie des autres isomères récupérée dans l'étape c) dans des conditions appropriées en présence d'hydrogène dans une zone d'isomérisation et l'on récupère un isomérat qui est de préférence au moins en partie recyclé vers l'étape a) après avoir éliminé généralement les composés légers (de point d'ébullition inférieur à 80 C) et la coupe 80-135 C qui est par exemple recyclée à l'entrée de la zone d'isomérisation, ledit procédé étant caractérisé en ce que la réaction d'isomérisation décrite à l'étape d) est mise en oeuvre en présence d'un catalyseur comprenant au moins une zéolithe de type structural EUO et au moins un élément du groupe VIII de la classification périodique des éléments. Selon une forme préférée de réalisation du procédé selon la présente invention, on peut utiliser au moins une zone de cristallisation en aval de la zone d'adsorption. C'est ainsi que dans le cas où l'isomère recherché est du paraxylène on procède à au moins une cristallisation du paraxylène de l'étape b) dans au moins une zone de cristallisation à une température comprise entre + 10 C et - 25 C et l'on obtient d'une part une liqueur mère que l'on peut au moins en partie recycler vers l'étape a) et d'autre part des cristaux de paraxylène imbibés de liqueur mère. Selon une forme préférée de réalisation du procédé selon la présente invention, on peut laver dans une zone de lavage avec un solvant de lavage approprié les cristaux de l'isomère recherché et on récupère ces cristaux. Dans le cas où l'isomère recherché est du paraxylène on récupère les cristaux de paraxylène à un très grand degré de pureté, soit généralement au moins 99,6 % et de préférence au moins 99,8 %. Ainsi le catalyseur utilisé dans l'étape d'isomérisation comprend au moins une zéolithe EUO, c'est à dire les zéolithes EU-1, TPZ-3 et ZSM-50. La zéolithe EU-1 de type structural EUO, déjà décrite dans l'art antérieur, présente un réseau microporeux monodimensionnel, dont le diamètre des pores est de 4,1 x 5,7 Â (1 Â = 1 Angstrôm = 1.10-" m) (" Atlas of Zeolites Structure types ", W.M. Meier et D.H. Olson, 4"" édition, l996). D'autre part, N.A. Briscoe et al ont enseigné dans un article de la revue Zeolites (1988, 8, 74) que ces canaux monodimensionnels possèdent des poches latérales de profondeur 8,1 Â et de diamètre 6,8 x 5,8 Â. Le mode de synthèse de la zéolithe EU-1 et ses caractéristiques physico-chimiques ont été décrits dans le brevet EP- 42 226. Le brevet US-4 640 829 concerne la zéolithe ZSM-50, qui d'après " l'Atlas of Zeolites Structure types ", W.M. Meier et D.H. Olson, 4"e édition, 1996, présente le type structural EUO. Le demande de brevet EP-51 318 traite de la zéolithe TPZ-3, qui présente d'après 1" l'Atlas of Zeolites Structure types ", W.M. Meier et D.H. Olson, 4" édition, 1996, le type structural EUO. La présente invention est également, selon une forme préférée de réalisation, caractérisée en ce que l'adsorbant comprend une zéolithe X ou une zéolithe Y mis en forme avec un liant tel qu'une argile par exemple le kaolin apte à se transformer en zéolithe dans des conditions particulières de température de pression et de PH. Après la transformation d'au moins 50 !o du liant en zéolithe, intervient un échange par exemple avec des ions baryum ou avec des ions strontium dans le cas de la zéolithe X et par exemple avec des ions potassium puis baryum dans le cas de la zéolithe Y. La présente invention est également, selon une forme préférée de réalisation, caractérisée en ce que l'adsorbant peut avoir une granulométrie plus élevée que dans l'art antérieur et la température d'adsorption est un peu plus élevée. En effet, l'adsorbant décrit en particulier dans les exemples du brevet US 5,401,476 a une granulométrie de forme sphérique de 0,3 à 0,5 mm de diamètre ce qui entraine des pertes de charges importantes. Avec une granulométrie de forme sphérique plus forte de 0,4 à 0,8 mm de diamètre, centrée sur 0,65 mm de diamètre et une température d'adsorption un peu plus élevée (l60 à 170 C) pour compenser un transfert de matière plus difficile, on obtient une perte de charge environ 2,5 fois plus faible par unité de longueur, et il est possible d'utiliser des poutres de soutien des panneaux distributeurs, des panneaux distributeurs et une virole ayant à supporter moins de contraintes mécaniques donc d'épaisseur et de coût réduit. D'autre part la consommation d'électricité de la pompe de recyclage est également fortement réduite. Toujours selon une forme préférée de réalisation, la présente invention est également caractérisée en ce que l'on peut injecter de l'eau, dans la zone d'adsorption, de préférence avec le-désorbant, de manière à contrôler une teneur en eau sur la moyenne pondérée des débits d'extrait et de raffinat, cette moyenne pondérée dépendant bien entendu du type de zéolithe utilisée. On peut ainsi réduire le taux de solvant par rapport à la charge. Selon une autre forme préférée de mise en oeuvre de la présente invention (procédé hybride) on peut utiliser un ensemble de lits d'adsorbant disposés à l'intérieur d'une seule colonne dont le nombre varie habituellement de 9 à 15 selon la composition de la charge. Pour une charge facile à traiter, comportant 24% par exemple de paraxylène et de l'ordre de 4% d'éthylbenzène, le nombre de lits est par exemple de 10; pour une charge moyenne par exemple comportant 22% de paraxylène et 10% d'éthylbenzène, le nombre de lits est par exemple de 12, enfin pour les charges les plus difficiles par exemple 17% de paraxylène et 30% d'éthylbenzène, le nombre de lits est par exemple de 15. Pour le procédé d'adsorption ne comportant pas d'étape(s) finale(s)de cristallisation on utilise habituellement un ensemble de lits d'adsorbant, disposés à l'intérieur de deux ou plusieurs colonnes, dont le nombre varie habituellement de 16 à 30 (24 lits par exemple pour la production de paraxylène ou 30 lits par exemple pour la coproduction de paraxylène et de métaxylène). Dans une mise en oeuvre particulière de l'invention, le premier ou le dernier lit de chaque colonne (dépendant du système de vannes permettant l'introduction ou le soutirage des fluides) peut avoir un volume réduit de manière à compenser à peu près le volume de la boucle de recyclage : cette compensation est telle que l'ensemble des volumes non sélectifs de ce lit ajoutés au volume de la boucle de recyclage est sensiblement égal au volume non sélectif d'un lit intermédiaire. L'unité une fois réalisée le calcul des quantités d'adsorbant chargé lit par lit permet de réaliser des compensations des temps de branchement de chacun des flux à chacun des lits, toujours en raison des volumes non sélectifs de chacun des lits. Cette technique de correction n'est bien sûr possible qu'à la condition d'employer une vanne tout ou rien par lit et par flux. Une fois l'unité en marche, on réalise des analyses en ligne en continu (par un spectromètre Raman par exemple tel que décrit dans le brevet US 5569808) ou en discontinu au moyen d'un chromatographe en phase vapeur sur la boucle de recyclage. En connaissant d'une part le profil de concentration et d'autre part les débits internes et le temps de permutation moyen on calcule les ratios des débits liquides au débit de solide ou encore les volumes élués dans chaque zone au cours d'une période que l'on utilise comme variable de commande pour maximiser la pureté et le rendement en permanence. La zone de séparation comprend au moins une zone d'adsorption dans laquelle est adsorbée la majeure partie de l'isomère recherché ou la majeure partie des isomères non recherchés. Dans une mise en oeuvre de l'invention, la zone de séparation permet de récupérer le paraxylène, c'est à dire que le paraxylène est adsorbé et récupéré comme extrait. D'autres mises en oeuvre de l'invention permettent de récupérer le métaxylène et l'orthoxylène en fonction de l'adsorbant choisi. La zone d'adsorption fonctionne en lit mobile simulé et comprend au moins un lit d'adsorbant zéolithique qui fonctionne en présence d'un solvant de désorption approprié, et dans des conditions d'adsorption telles qu'on obtient, dans le cas où l'on cherche à récupérer du paraxylène, une première fraction contenant du solvant, du métaxylène, de l'éthylbenzène et de l'orthoxylène et une deuxième fraction essentiellement du paraxylène et du solvant. Le paraxylène obtenu a généralement une pureté comprise entre 75 et 98% dans le cas du procédé hybride et de 99,6 à 99,9 % dans la cas du procédé sans cristallisation. La première fraction est distillée pour récupérer le paraxylène d'une part et le solvant d'autre part et la deuxième fraction est distillée pour séparer le solvant d'une part et le mélange métaxylène, orthoxylène et éthylbenzène d'autre part. La deuxième fraction est alors envoyée dans la zone d'isomérisation des xylènes. Le solvant peut être recyclé à l'entrée de la zone de séparation. Le lit mobile simulé peut-être un lit à contre-courant simulé ou un lit à co-courant simulé. Le solvant d'élution ou de désorption est par exemple choisi parmi le toluène ou le paradiéthylbenzène. Cette liste est non limitative et d'autres solvants tel que le méthyl tertio butyl éther (MTBE) ou le diisopropyl éther (RIPE) peuvent également être employés. Les adsorbants permettant d'adsorber sélectivement le paraxylène comprennent au moins une zéolithe choisie parmi les zéolithes X, Y dont le plus souvent les sites échangeables sont occupés par des cations alcalins ou alcalino-terreux, tels que par exemple le potassium, le baryum. Les adsorbants permettant d'adsorber sélectivement le métaxylène et l'orthoxylène sont par exemples les zéolithes X ou Y échangées avec par exemple au moins un des métaux suivants: Li, Na, Be, Mg, Ca, Sr, Mn, Cd, Cu, Ni. La zone de séparation des xylènes peut comprendre de préférence au moins une zone de cristallisation en aval de la zone d'adsorption. Ainsi par exemple le paraxylène récupéré après distillation de ladite deuxième fraction est envoyé dans au moins une zone de cristallisation à une température comprise par exemple entre +10 et -25 C et l'on obtient d'une part une liqueur mère que l'on recycle de préférence vers la zone d'adsorption et d'autre part des cristaux de paraxylène imbibés de liqueur mère, puis on lave ensuite avec un solvant de lavage approprié de manière à obtenir les cristaux de paraxylène à un très grand degré de pureté, soit généralement de pureté supérieure à 99,6% et de préférence supérieure à 99,8%. Un procédé préféré de cristallisation à deux étapes a été décrit par la demanderesse dans les demandes de brevet WO 96/20907, WO 96I20908 et WO 96/22262. Comme solvant de lavage des cristaux, on peut utiliser par exemple le n-pentane, l'eau, du paraxyléne purifié ou du toluène. De préférence on utilise le même solvant pour la désorption et pour le lavage des cristaux, comme par exemple le toluène ou encore, du paraxylène purifié de manière à éviter d'avoir à redistiller les dernières traces de solvant de 1 avage. La première fraction distillée récupérée après l'étape de séparation des xylènes, comprenant de l'orthoxylène, du métaxylène et de l'éthylbenzène est traitée dans une zone d'isomérisation. L'étape c) d'isomérisation est mise en aeuvre en présence d'un catalyseur comprenant une zéolithe de type structural EUO, par exemple la zéolithe EU-1. La zéolithe de type structural EUO est au moins en partie sous forme acide, et comprend du silicium et au moins un élément T choisi dans le groupe formé par l'aluminium, le fer, le gallium et le bore, de préférence l'aluminium et le bore, avec un rapport atomique Si/T global supérieur à 5. La zéolithe de type structural EUO, par exemple la zéolithe EU-1, comprise dans le catalyseur selon l'invention, peut être au moins en partie, de préférence pratiquement totalement, sous forme acide, c'est-à-dire sous forme hydrogène (H+), la teneur en sodium étant de préférence telle que le rapport atomique Na/T est inférieur à 0,5, de préférence inférieur à 0, 1, de manière encore plus préférée inférieur à 0,02. Le catalyseur comprend en outre au moins une matrice qui comprend au moins un composé choisi dans le groupe formé par les argiles, la magnésie, les alumines, les silices, l'oxyde de titane, l'oxyde de bore, la zircone, les phosphates d'aluminium, les phosphates de titane, les phosphates de zirconium et les silices-alumines. De préférence la matrice est l'alumine. Le catalyseur comprend au moins un élément du groupe VIII de la classification périodique des éléments, choisi de préférence parmi le platine et le palladium, et peut contenir en outre éventuellement au moins un métal choisi parmi les métaux des groupes IIIA et IVA, choisi de préférence parmi l'étain et l'indium et éventuellement du soufre. Le catalyseur d'isomérisation peut comprendre en poids par rapport à la masse totale de catalyseur # de 1 à 90% poids d'au moins une zéolithe de type structural EUO, de préférence de 3 à 60% et de manière encore plus préférée de 4 à 40%, # de 0,01 à 2% poids d'au moins un métal du groupe VIII, de préférence de 0,05 à 1 %, # éventuellement de 0,01 à 2% d'au moins un élément additionnel choisi dans les groupes IIIA et IVA de la classification périodique des éléments, de préférence de 0,05 à 1 %, # éventuellement du soufre # un liant assurant le complément en poids à 100% du catalyseur. Le catalyseur utilisé dans le procédé selon l'invention peut être préparé par toute méthode connue des hommes du métier et en particulier par celles décrites dans l'art antérieur concernant les catalyseurs contenant au moins une zéolithe de type structural EUO et en particulier la zéolithe EU I, ZSM-50 et TPZ-3. Le catalyseur est de préférence préparé tel que décrit dans la demande de brevet de la demanderesse FR 97/I6.456. Ainsi, le catalyseur présente de préférence une dispersion du métal du groupe VIII comprise entre 50 et 100%, et de manière plus préférée comprise entre 60 et 100% et de manière encore plus préférée comprise entre 70 et 100%, un coefficient de répartition macroscopique dudit métal du groupe VIII compris entre 0,7 et 1,3. De préférence le catalyseur est mis en forme sous forme de billes ou d'extrudés et présente une résistance mécanique telle que la valeur de l'écrasement en lit est supérieure à 0,7 MPa, de préférence compris entre 0,$ et 1,2. La zone d'isomérisation est habituellement opérée à une température d'environ 300 C à 500 C, de préférence d'environ 320 C à 450 C et d'une manière encore plus préférée d'environ 350 C à 420 C, à une pression partielle d'hydrogène d'environ 0,3 à 1,5 MPa, de préférence d'environ 0,4 à 1,2 MPa, à une pression totale d'environ 0,45 à 1,9 MPa, de préférence d'environ 0,6 à 1,5 MPa, à une PPH (poids de charge/poids de catalyseur/heure) d'environ 0,25 h-' à 30 h-', de préférence d'environ 1 à 10 h-', et très souvent de 2 h-' à 6 h-'. L'hydrogène introduit pour la réalisation de l'isomérisation peut être recyclé dans ladite zone d'isomérisation. Dans une mise en oeuvre particulière de l'étape d'isomérisation, la zone d'isomérisation peut comprendre un recyclage tel que décrit dans la demande de brevet de la demanderesse FR 98/04 526. Le procédé comprend alors au moins une zone de distillation en aval de la zone d'isomérisation, de manière à récupérer, après élimination de la fraction comportant les composés légers (de point d'ébullition inférieur à 80 C), une fraction qui contient en majeure partie des aromatiques contenant au moins 8 atomes de carbone par molécule et qui est envoyée dans la zone de séparation des xylènes et de manière à récupérer une fraction comprenant des composés de point d'ébullition d'environ 80 C à 135 C et plus particulièrement au moins un des composés choisis dans le groupe constitué par les naphtènes à 8 atomes de carbone par molécule, les paraffines à 8 atomes de carbone par molécule, le benzène et le toluène, au moins un des composés de ladite fraction, isolé de l'ensemble de la fraction par traitement dans au moins une zone de distillation, pouvant être recyclé à l'entrée de la zone d'isomérisation. Le pourcentage en masse de composés recyclés par rapport à la charge totale qui entre dans la zone d'isomérisation est compris entre 0,01 et 20%. En effet, de manière surprenante, le fait de recycler au moins un composé de point d'ébullition compris entre 80 C et 135 C permet de diminuer les réactions parasites de l'isomérisation ce qui combiné avec les performances du catalyseur utilisé dans le cadre de la présente invention permet une économie importante du procédé. De manière préférée, on peut recycler les naphtènes à 8 atomes de carbone dans la zone d'isomérisation, les autres composés de la fraction de point d'ébullition compris entre 80 C et 135 C tels que le toluène et les paraffines pouvant être récupérés à ce niveau du procédé. L'effluent de sortie de la zone d'isomérisation comprenant les trois isomères des xylènes dans un rapport essentiellement proche de celui de l'équilibre thermodynamique est ensuite soit en partie ou totalement recyclé dans la zone de séparation des xylènes, après un traitement éventuel à la terre (W0/20907). Selon une forme préférée de réalisation de l'invention on utilisera un catalyseur comprenant une zéolithe de type structural EUO dont la taille des cristaux est inférieure à 5 micromètres (pm) souvent inférieure à 0,5 Nm, et le plus souvent inférieure à 0,2 pm. Ces cristaux ou cristallites sont souvent au moins en partie regroupés en agrégats présentant une granulométrie telle que la valeur de Dv,90 est inférieure ou égale à 500 pm, souvent inférieure à 400 pm, le plus souvent inférieure à 200 pm et de manière encore préférée inférieure ou égale à 50 pm. La taille des agrégats est déterminée par granulométrie à diffraction laser. Cette mesure est réalisée sur la poudre de zéolithe mise en suspension dans de l'eau. Après une première mesure, la suspension est soumise à des ultrasons pendant trente secondes puis une nouvelle mesure est réalisée. Les ultrasons utilisés sont caractérisés par une puissance de 50 W et une fréquence de 50 kHz. Cette procédure est répétée jusqu'à ce que le résultat ne varie plus (à 5 %). La distribution en taille des agrégats définie en volume est calculée à partir des signaux lumineux collectés par les détecteurs et avec la théorie de Fraunhofer. On définit Dv,X comme étant le diamètre de la sphère équivalente telle que X% en volume des agrégats a une taille inférieure audit diamètre. Ces caractéristiques seront obtenues directement lors de la synthèse de la zéolithe et/ou par toute méthode permettant de diminuer la taille des agrégats comme par exemple le broyage post- synthèse ou encore un malaxage adéquat avant mise en forme. L'invention sera mieux comprise au vu du schéma illustrant de manière non limitative le procédé et le dispositif. Les conditions opératoires de l'adsorption sont choisie de façon à ce que la première fraction contenant le paraxylène soit un extrait et la deuxième fraction contenant essentiellement le métaxylène, l'orthoxylène et l'éthylbenzène soit un raffinat. On véhicule par une ligne 1 une charge comprenant environ 18 % d'éthylbenzène, 18 % de paraxylène, 45 % de métaxylène et 17 % d'orthoxylène. On y joint par une ligne 2 un effluent recyclé dont la teneur en éthylbenzène est sensiblement plus faible, typiquement 7 à 13 %, la teneur en paraxylène plus forte, typiquement 18 à 24%. Par une ligne 3 on introduit un autre effluent recyclé dont la teneur en paraxylène est plus forte, typiquement 40 à 70 %. Une ligne 4 récupère la charge et ces deux effluents, elle véhicule un mélange de composition approximative, paraxylène 20 à 23%, éthylbenzène 8 à 14 %, orthoxylène 19 à 22 %, métaxylène 45 à 50 % qui est introduit dans une unité 8 de chromatographie d'adsorption en contre-courant simulé comprenant un nombre limité de colonnes et de préférence une seule colonne 6 remplie d'un adsorbant zéolithique, la ou les colonnes étant divisée en un nombre limité de sections (le nombre total des sections de colonnes étant compris entre 9 et 15), la productivité exprimée par rapport au paraxylène produit étant comprise entre 0,065 et 0,14 m3 par m3 de tamis et par heure exprimée aux conditions ambiantes. On désorbe par du toluène, à raison d'environ 1,I5 m3 de toluène par m3 de charge, la température opératoire étant à peu près 165 C. On soutire de cette unité par une ligne 10 un raffinat appauvri en paraxylène contenant essentiellement du toluène, du métaxylène, de l'éthylbenzène et de forthoxylène et par une ligne 9 un extrait de composition enrichie en paraxylène contenant essentiellement du paraxylène et du toluène, l'impureté majeure étant féthylbenzène. Le raffinat est introduit dans une colonne à distiller 12 (température de tête 125 C, température de fond 160 C par exemple) dans laquelle est éventuellement recyclé du toluène impur ou du paraxylène impur par une ligne 13 provenant de l'unité de lavage d'une unité de cristallisation précisée ci-dessous. On soutire en tête par une ligne 14 du toluène (environ 40 à 45% % de la quantité introduite par exemple) contenant par exemple, moins de 200 ppm de coupe C8 aromatique et l'on soutire en fond de cette colonne par une ligne 15 un liquide (raffinat débarrassé du solvant) riche en éthylbenzène, en métaxylène et en orthoxylène et appauvri en paraxylène (moins de 0,6 % par exemple) que l'on envoie dans une unité d'isomérisation 21. Ce raffinat est mis en contact avec de l'hydrogène introduit par une ligne 20 et avec un catalyseur à base de zéolithe EU I (de rapport Si/Al par exemple égal à 18) et de platine sur alumine comprenant en poids par exemple 10 %, 0,3 % de platine et 89,7 % d'alumine). Une ligne 22 conduit fisomérat de la sortie du réacteur vers une colonne à distiller 23 (température de tête 90 C, température de fond 160 C par exemple). On soutire en tête par une ligne 24 des hydrocarbures de Cl à C5, de l'hexane, du cyclohexane et en fond de cette colonne par une ligne 25, un effluent contenant 0 à 1 % de benzène, 0 à 4 % de toluène, 6 à 12 % d'éthylbenzène, 16 à 22 % de paraxylène, 15 à 21 % d'orthoxylène, de 41 à 46 % de métaxylène et de 2 à 10% de constituants naphténiques et paraffiniques. Cet effluent entre dans une colonne à distiller 26 apte à séparer en tête une coupe 80 - 135 C riche en naphtènes qui est recyclée par la ligne 27 vers le réacteur 21 d'isomérisation. Par une ligne 2 la coupe de fond de la colonne 26 comprenant moins de 0,5% de paraffines et naphtènes est recyclé vers l'unité de chromatographie liquide d'adsorption. L'intérêt de la colonne à distiller 26 et du recyclage des naphtènes par la ligne 27 est de réduire les pertes en aromatiques en C8. La ligne 9 introduit l'extrait dans une colonne à distiller 16 d'où l'on soutire en tête par la ligne 17 du toluène à moins de 0,20 % de coupe C8 aromatique (environ 55 à 60 % de la quantité introduite par exemple) qui est recyclé par la ligne 1 1 vers l'alimentation en solvant de désorption de l'unité d'adsorption et éventuellement vers l'unité de cristallisation par la ligne 18. En fond de colonne 16 à environ 160 C on soutire le paraxylène basse pureté (à environ 90 % de paraxylène) au moyen d'une ligne 19 qui le conduit dans une unité de cristallisation 5 fonctionnant à environ -10 C. Dans cette unité 5 on produit d'une part une solution ou liqueur mère appauvrie en paraxylène (typiquement de 40 à 70 %) qui est recyclée par la ligne 3 à l'entrée de l'unité de chromatographie liquide au point d'introduction de la charge et d'autre part un gâteau de cristaux de paraxylène imbibé de solution mère. Ce gâteau est centrifugé dans une unité non représentée sur la figure et lavé par du toluène ou par du paraxylène purifié. Le toluène de lavage est amené par la ligne 18 et peut provenir comme représenté sur la figure de l'unité de distillation du raffinat 12 et/ou encore de l'unité de distillation de l'extrait 16. Le toluène peut également provenir du recyclage d'une partie d'une partie du toluène utilisé pour le lavage décrit ci-devant. On récupère de l'unité 5 du paraxylène refondu de pureté 99,8 % par une ligne 28, et éventuellement du toluène impur que l'on envoie par la ligne 13 vers la distillation 12. On a donc décrit un mode de réalisation où le solvant de désorption de l'unité d'adsorption est soit le seul solvant (si du paraxylène est recyclé pour laver les cristaux) et soit éventuellement le même solvant que celui de lavage de l'unité de cristallisation : le toluène. Dans le cas où le paradiéthylbenzène est le solvant de désorption et le toluène le solvant de lavage, les unités de distillation 12 et 16 n'alimentent en solvant que l'unité d'adsorption. Un organe de distillation supplémentaire est alors nécessaire pour distiller le toluène utilisé dans l'unité de lavage de l'unité de cristallisation. Ce toluène sensiblement pur est ensuite recyclé vers l'unité de lavage tandis que la solution récupérée en fond de distillation est jointe à la liqueur mère et recyclée vers l'unité d'adsorption par la ligne 3. L'ensemble des documents cités ci-devant dans la présente description est incorporé comme référence. La mise en aeuvre simultanée des moyens obligatoires et des moyens optionnels améliorent largement le fonctionnement du procédé. L'exemple suivant illustre les conditions de fonctionnement du procédé et ses performances. Exemple L'unité d'adsorption est constituée de 11 lits de 1,05 m de hauteur et un lit de 0,7 m de hauteur, le diamètre commun des lits est 0,9216 m, ils sont situés dans une seule colonne. Chaque plateau distributeur est équipé de deux lignes distinctes reliées à l'extérieur, l'une véhiculant l'extrait et le solvant et la seconde la charge et le raffinat. Pour chaque lit quatre vannes tout ou rien permettent d'injecter de la charge ou du solvant ou de prélever de l'extrait ou du raffinat. La colonne est chargée avec du tamis moléculaire X échangé Baryum dont la granulométrie est comprise entre 0,4mm et 0,8mm de diamètre. La température opératoire est de 163 C, la pression à l'aspiration de la pompe de recyclage est 10 bars absolus la perte de charge à travers l'ensemble des 12 lits est 7,5 bars . On injecte 7,73 m'/h d'une charge dont la composition est (%poids) Paraffines et naphtènes 1,959% Toluène 0,063% Éthylbenzène 10,385% Paraxylène 19,993% Métaxylène 43,361% Orthoxylène 21,546% C9 et C I 0 aromatiques : 2,694% On injecte 9,33 m; /h d'un désorbant dont la composition est (%poids) Toluène 99,009% Éthylbenzène 0,012% Paraxylène : 0,013% Métaxylène 0,021% Orthoxylène : 0,004% Paraffines et naphtènes 0,943% On prélève sous contrôle de débit 7,07 m;/h un extrait dont la composition est (%poids) Paraffines et naphtènes : 1,067% Toluène : 76,894% Éthylbenzène : 0,297% Paraxylène : 21,106% Métaxylène : 0,292% Orthoxylène 0,132% C9 et C l0 aromatiques 0,211% On prélève sous contrôle de pression 9,99m-' /h de raffinat dont la composition est (%poids) Paraffine et naphtènes 1,644% Toluène 37,54% Éthylbenzène 7,881% Paraxylène 0,776% Métaxylène 33,542% Orthoxylène 16,67% C9 et C I 0 aromatiques 1,949% Le débit moyen sur la pompe de recyclage est de 33,2 m'/h, tandis que le temps de permutation est de 67,4 secondes. La teneur en eau mesurée par la méthode de Karl Fisher est de 130 ppm dans le toluène, et respectivement de 88 et 76 ppm dans l'extrait et le raffinat. Le rendement en paraxylène dans l'extrait est de 94,98%, la pureté exprimée par rapport aux C8 aromatiques est de 96,7% et 94,1 % après distillation du solvant en comptant les paraffines et naphtènes non distillés et les aromatiques en C9 et C 10, la productivité est de 132 kg de paraxylène par m' de tamis et par heure. Le raffinat est distillé afin d'éliminer le toluène qui est réinjecté dans l'unité d'adsorption. Après distillation, la composition de la fraction recueillie est (%poids) Paraffine et naphtènes 0,80% Toluène 1,21% Éthylbenzène 12,69% Paraxylène 1,25% Métaxylène 53,99% Orthoxylène 26,92% C9 et C 10 aromatiques 3,15% Ce raffinat, mélangé avec les naphtènes à 8 atomes de carbone ainsi que les paraffines à 8 atomes de carbone et le toluène issus de l'effluent d'isomérisation et recyclé à l'entrée du réacteur, est isomérisé en présence d'un catalyseur à base de 10% de zéolithe EU- I de rapport Si/Al de 18, de 0,3% de platine et de 89,7% d'alumine servant de liant à une température opératoire de 370 C, sous une pression de 8 bar et en présence d'hydrogène dans un rapport molaire H2/hydrocarbures de 4. La composition du mélange à l'entrée du réacteur d'isomérisation est (%poids) Toluène : 1,62% Naphtènes à 8C : 8,81% Paraffines à 8C : 0,22% Éthylbenzène : 11,57% Paraxylène : 1,14% Métaxylène 49,23% Orthoxylène : 24,54% C9 et C I 0 aromatiques : 2,87% L'effluent d'isomérisation a la composition suivante (%poids) C6- 0,69% Benzène : 0,10% Toluène : 1,88% Naphtènes à 8C 8,93% Paraffines à 8C 0,25% Éthylbenzène : 6,94% Paraxylène : 18,25% Métaxylène : 40,18% Orthoxylène : 19,69% C9 et C 10 aromatiques : 3,08% Le rendement en aromatiques en C8 est de 98,37% et la conversion de l'éthylbenzène est de 40,0%. REVENDICATIONS 1 - Procédé de production d'au moins un isomère du xylène à partir d'une charge comprenant des hydrocarbures aromatiques à huit atomes de carbone comprenant les étapes suivantes a) On met en contact en continu dans au moins une zone d'adsorption à lit mobile simulé, une charge contenant des composés aromatiques à huit atomes de carbone c'est-à-dire du métaxylène, du paraxylène, de l'éthylbenzène et de l'orthoxylène avec un lit d'adsorbant zéolithique en présence d'un solvant de désorption approprié, dans des conditions d'adsorption telles qu'on obtient une première fraction, contenant du solvant, riche en isomère recherché , et une deuxième fraction pauvre en isomère recherché comprenant la majeure partie des autres isomères et du solvant, b) On distille la première fraction pour séparer le solvant d'une part et l'isomère recherché d'autre part, c) On distille la deuxième fraction pauvre en isomère recherché et l'on récupère le solvant d'une part et la majeure partie des autres isomères d'autre part, d) On isomérise la fraction contenant la majeure partie des autres isomères récupérée dans l'étape c) dans des conditions appropriées en présence d'hydrogène dans une zone d'isomérisation et l'on récupère un isomérat qui est au moins en partie recyclé vers l'étape a) après l'avoir distillé, ledit procédé étant caractérisé en ce que la réaction d'isomérisation décrite à l'étape d) est mise en oeuvre en présence d'un catalyseur comprenant au moins une zéolithe de type structural EUO et au moins un élément du groupe VIII de la classification périodique des éléments. 2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'isomère recherché est le paraxylène. 3 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'isomère recherché est le métaxylène. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel on procède à une cristallisation de l'isomère recherché dans au moins une zone de cristallisation à une température comprise entre + 10 C et - 25 C et l'on obtient d'une part une liqueur mère et d'autre part des cristaux de l'isomère recherché imbibés de liqueur mère. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel on lave avec un solvant de lavage approprié les cristaux de l'isomère recherché et on récupère les cristaux. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 et 4 ou 5 dans lequel l'adsorbant de la zone d'adsorption à lit mobile simulé utilisé pour extraire spécifiquement le paraxylène comprend au moins une zéolithe X ou une zéolithe Y dont les sites échangeables sont occupés par des cations alcalins ou alcalino-terreux. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 3 ou 5 dans lequel l'adsorbant de la zone d'adsorption à lit mobile simulé utilisé pour extraire spécifiquement le métaxylène et l'orthoxylène comprend au moins une zéolithe choisie parmi les zéolithes X ou Y échangées avec au moins un des métaux suivants : Li, Na, Be, Mg, Ca, Sr, Mn, Cd, Cu, Ni. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel on utilise dans la zone de séparation un adsorbant incorporant un liant au moins en partie zéolithisé. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel l'adsorbant de la zone d'adsorption à lit mobile simulé a une forme sphérique et une granulométrie de 0,4 à 0,8 millimètre de diamètre. 10 - Procédé selon l'une des revendications I à 9 dans lequel on injecte de l'eau dans la zone d'adsorption, de manière à contrôler une teneur en eau sur la moyenne pondérée des débits d'extrait et de raffinat. 11 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 dans lequel la zéolithe de type structural EUO contenue dans le catalyseur d'isomérisation est au moins en partie sous forme acide, et comprend du silicium et au moins un élément T choisi dans le groupe formé par l'aluminium, le fer, le gallium et le bore, avec un rapport atomique Si/T global supérieur à 5, et de préférence la zéolithe de type structural EUO est une zéolithe EUl. 12 - Procédé selon la revendication 11 dans lequel l'élément T du catalyseur d'isomérisation est choisi dans le groupe formé par l'aluminium et le bore. 13 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 dans lequel le catalyseur d'isomérisation comprend au moins une matrice choisie dans le groupe formé par les argiles, la magnésie, les alumines, les silices, l'oxyde de titane, l'oxyde de bore, la zircone, les phosphates d'aluminium, les phosphates de titane, les phosphates de zirconium et les silices-alumines. 14 - Procédé selon la revendication 13 dans lequel la matrice du catalyseur d'isomérisation est de l'alumine. 15 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 14 dans lequel le catalyseur de la zone d'isomérisation est sous forme de billes ou d'extrudés et présente une résistance mécanique telle que la valeur de l'écrasement en lit est supérieure à 0,7 MPa. 16 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 15 dans lequel la zéolithe de type structural EUO comprise dans le catalyseur d'isomérisation, est au moins en partie sous forme acide, la teneur en sodium étant telle que le rapport atomique Na/T est inférieur à 0,5, 17- Procédé selon l'une des revendications 1 à 16 dans lequel le catalyseur d'isomérisation comprend en poids par rapport à la masse totale de catalyseur # de 1 à 90% poids d'au moins une zéolithe de type structural EUO, # de 0,01 à 2% poids d'au moins un métal du groupe VIII, # un liant assurant le complément en poids à 100% du catalyseur. 18 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 17 dans lequel le catalyseur d'isomérisation contient une zéolithe de type structural EUO dont la taille des cristaux est inférieure à 5 micromètres (gym). 19 - Procédé selon la revendication 18 dans lequel les cristaux sont au moins en partie regroupés en agrégats présentant une granulométrie telle que la valeur de Dv,90 est inférieure ou égale à 500 pm