Brevet FR2789489A1 — publié le 20000811

DETERMINATION DES TENEURS EN CARBONE ET EN SILICIUM DANS DU FER FONDU ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION Cette invention concerne un procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans du fer fondu et, plus particulièrement, un procédé de prévision des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage ou de la fonte brute fondue par analyse thermique. Il n'est pas nécessaire de définir ci-après la fonte de moulage ou la fonte brute, on l'appelle "fonte de moulage". Le fer fondu préparé au cubilot ou la fonte brute fondue dans un haut fourneau à courant d'air forcé, est désigné par le terme de "structure eutectique", et les teneurs en carbone dans la structure eutectique du métal fondu sont converties en fer hypoeutectique ou hypereutectique en fonction des conditions opératoires en ce qui concerne les quantités de coke de fonderie et l'air insufflé dans le four. Dans certains cas, on peut ajouter des additifs comme du silicium à la fonte de moulage fondue pour obtenir une composition voulue et dans le cas de la fonte brute, on transfère la fonte brute fondue dans un convertisseur pour enlever le carbone et le silicium de manière à la transformer en acier. Pour obtenir de l'acier à partir de la fonte brute fondue, il est nécessaire de régler la qualité de l'air devant être insufflé dans le convertisseur en fonction des teneurs en carbone et en silicium. On utilise habituellement une analyse spectroscopique d'émission pour mesurer les teneurs en carbone ou en silicium dans la fonte de moulage ou la fonte brute fondue. Lors de l'analyse spectroscopique d'émission, on prélève dans un récipient pour échantillons, une partie du métal fondu, et on laisse l'échantillon se solidifier. On polit la surface de l'échantillon solidifié avec un abrasif extrêmement fin et on analyse ensuite la surface polie. Dans le passé, on utilisait l'analyse thermique pour mesurer les teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue. Bien que les valeurs de l'équivalent en carbone (EC) de chacune des compositions hypoeutectiques et hypereutectiques dans de la fonte de moulage fondue soient différentes l'une de l'autre, dans une courbe de refroidissement obtenue par l'analyse, les températures de cristallisation primaires des deux compositions se trouvent souvent sur le même point. En conséquence, l'analyse thermique pour mesurer les teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue est donc habituellement limitée à quelques fontes de moulage hypoeutectiques ou hypereutectiques. Dans une fonte de moulage exactement hypereutectique, du graphite ou de la cémentite (Fe3C) est cristallisé à partir de la fonte de moulage fondue. Toutefois, les températures de cristallisation primaires du graphite et de la cémentite sont différentes l'une de l'autre comme le montre clairement le diagramme de phases et les teneurs en carbone du graphite et de la cémentite sont également différentes. Les cristaux primaires de l'hypoeutectique sont seulement constitués de fonte de moulage de type austénite et on peut mesurer la teneur en carbone par la température hypoeutectique de l'austénite. Comme le montre clairement le diagramme de phases de la fonte de moulage fondue (Fe-C) dans la région hypereutectique, il existe deux courbes de liquidus (AB et BE). On peut mesurer la teneur en carbone dans la fonte de moulage par la température de cristallisation primaire, mais comme il n'y a pas suffisamment de noyaux cristallins, la courbe du liquidus de la cémentite n'apparaîtra pas sur le diagramme. La température primaire réelle apparaît donc entre les deux courbes de liquidus. Si la fonte de moulage fondue est de la fonte de moulage hypoeutectique, du graphite ou de la cémentite est cristallisé. Si les noyaux de graphite sont plutôt en excès dans la fonte de moulage fondue, la courbe du liquidus du graphite apparaîtra dans le diagramme de phases de la fonte de moulage fondue (Fe-C). D'autre part, s'il n'y a suffisamment de noyaux de graphite dans la fonte de moulage fondue, elle refroidit dans des conditions de super refroidissement, et la température de cristallisation primaire apparaît au dessous de la courbe du liquidus. En l'absence de noyaux de graphite dans la fonte de moulage fondue, la cémentite est cristallisée. Toutefois, le matériau nucléaire dans la fonte de moulage fondue réelle n'apparaîtra pas sur le diagramme de phases sous la forme d'une courbe du liquidus de la cémentite. En conséquence, pour mesurer la teneur en carbone dans de la fonte de moulage fondue réelle, il est nécessaire de lui ajouter suffisamment de matériau nucléaire graphitique ou de faire disparaître le matériau nucléaire graphitique qui existe dans celle-ci. A la lumière de ce qui précède, il est impossible de mesurer ou de déterminer la teneur en carbone ou en silicium dans de la fonte de moulage ou de la fonte brute fondue par le procédé habituel d'analyse thermique, si le métal fondu est à l'état hypereutectique. L'invention a principalement pour objet de fournir un procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage ou de la fonte brute fondue. D'autres objectifs de la présente invention apparaîtront ci-après. BREVE DESCRIPTION DE LA FIGURE La figure est un diagramme de phases de fonte de moulage fondue Fe-C. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Pour atteindre les objectifs de l'invention, un procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage ou de la fonte brute fondue conforme à la présente invention comprend les étapes consistant à: (1) préparer un premier récipient pour échantillon destiné à être utilisé dans l'analyse thermique du métal fondu dans lequel on place une petite quantité de tellure (Te); (2) préparer un second récipient pour échantillon dans lequel on place une petite quantité de silicium (Si); (3) prélever simultanément du métal fondu dans le premier et le second récipients pour échantillon; (4) effectuer l'analyse thermique de la fonte de moulage fondue dans le premier récipient pour échantillon; (5) effectuer l'analyse thermique de la fonte de moulage fondue dans le second récipient pour échantillon; (6) comparer la température de cristallisation primaire du métal fondu dans le premier récipient pour échantillon avec celle du métal fondu dans le second récipient pour échantillon. Conformément à la présente invention, on procède à une analyse thermique de la fonte de moulage fondue en utilisant le premier récipient pour échantillon dans lequel on ajoute une petite quantité de tellure et le second récipient pour échantillon dans lequel on ajoute une petite quantité de silicium et on compare ensuite l'une à l'autre les températures de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue dans les deux récipients. En résultat de la comparaison ci- dessus, si la température de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue dans le premier récipient est supérieure à celle de la fonte de moulage fondue dans le second récipient, on peut en conclure que la fonte de moulage fondue est de la fonte de moulage hypoeutectique. Au contraire, si la température de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue dans le second récipient est supérieure à celle dans le premier récipient, on conclut que la fonte de moulage fondue est hypereutectique. De plus, comme le premier récipient pour échantillon contient une petite quantité de tellure, les cristaux primaires dans la fonte de moulage fondue sont des cristaux de cémentite. Lorsque l'on a déterminé que l'échantillon est de la fonte de moulage hypoeutectique, on connaitra donc facilement la teneur en carbone de l'échantillon par sa courbe d'étalonnage. D'autre part, lorsque l'on prélève l'échantillon de fonte de moulage fondue dans le second récipient contenant du silicium, l'équivalent en carbone de la fonte de moulage fondue sera augmenté par l'action du silicium. En conséquence, comme on l'a représenté dans le diagramme de phases, la température de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue s'approche de la température eutectique qui est inférieure à la température de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue dans le premier récipient. Lorsque l'échantillon donné est de la fonte de moulage hypereutectique, la température de cristallisation primaire de l'échantillon dans le second récipient est supérieure à celle dans le premier récipient pour échantillon. Après avoir déterminé s'il s'agit de fonte de moulage hypereutectique ou hypoeutectique, on peut mesurer la teneur en carbone de la fonte de moulage fondue dans le premier récipient à l'aide de la courbe d'étalonnage. De plus, comme le premier récipient pour échantillon contient du tellure même si la fonte de moulage fondue dans le premier récipient est de la fonte de moulage hypereutectique, elle est solidifiée sous la forme de fonte brute blanche, et on peut obtenir une température eutectique fixée pour l'analyse du carbone et du silicium. EXPERIENCE On a respectivement maintenu à une température de 1500 C les échantillons de fonte de moulage fondue N 1 à N 5 qui sont chimiquement analysés en ce qui concerne la teneur en carbone (C) et la teneur en silicium (Si), et la valeur de l'équivalent en carbone (EC), comme indiqué dans le TABLEAU I. On a prélevé ces échantillons du premier récipient pour échantillon dans lequel on avait ajouté une petite quantité de tellure, du second récipient pour échantillon dans lequel on avait ajouté une petite quantité de silicium comme des ferro- siliciums (par exemple du Fe-75% de Si) ou du Fe-40% de Si-10% de Ca, et du troisième récipient pour échantillon qui était dépourvu d'additif et on a ensuite analysé thermiquement les échantillons pour obtenir des courbes de refroidissement pour mesurer respectivement les températures de cristallisation primaire et eutectique, les teneurs en carbone et en silicium et l'équivalent en carbone. TABLEAU I Echantillon N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 C (%) 4,75 4,4 4,1 3,75 3,5 Si (%) 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 EC 5,2 4,9 4,6 4,3 4,0 On représente les résultats de l'analyse thermique des échantillons No1 à N05 dans le TABLEAU II, et le TABLEAU III présente les teneurs en carbone et en silicium dans ces échantillons. TABLEAU II (Résultats de l'analyse thermique) Température de cristallisation primaire EC 4,0 4,3 4,6 4,9 5,2 1er récipient 1192 1150 1124 1164 1212 2'=e récipient 1189 1152 1167 1223 1258 3re récipient 1195 1157 1160 1185 1241 Température eutectique 1er récipient 1123 1123 1123 1123 1122 2è:e récipient 1150 1152 1153 1154 1153 3è=e récipient 1129 1133 1147 1149 1151 TABLEAU III Echantillon N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 C (%) 4,7 4,4 4,1 3,8 3,5 Si (%) 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 EC 5,2 4,9 4,6 4,3 4,0 Si on compare le TABLEAU I avec le TABLEAU III, les résultats de l'analyse thermique sont approximativement en accord avec les résultats de l'analyse chimique. Conformément à la présente invention, on analyse thermiquement le même échantillon de fonte de moulage fondue en utilisant le premier récipient pour échantillon dans lequel on a placé une petite quantité de tellure et le second récipient pour échantillon dans lequel on a placé une petite quantité de silicium, et on compare l'une à l'autre les températures de cristallisation primaire de la fonte de moulage fondue dans le premier et le second récipients pour échantillon. REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue comprenant les étapes consistant à: (1) préparer un premier récipient pour échantillon destiné à être utilisé dans l'analyse thermique de la fonte de moulage fondue dans lequel on ajoute une petite quantité de tellure; (2) préparer un second récipient pour échantillon dans lequel on ajoute une petite quantité de silicium; (3) prélever simultanément ladite fonte de moulage fondue dans lesdits premier et second récipients pour échantillon; (4) effectuer l'analyse thermique de ladite fonte de moulage fondue dans ledit premier récipient pour échantillon; (5) effectuer l'analyse thermique de ladite fonte de moulage fondue dans ledit second récipient pour échantillon; et (6) comparer la température de cristallisation primaire de ladite fonte de moulage fondue dans ledit premier récipient avec celle de ladite fonte de moulage fondue dans ledit second récipient. 2. Procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue selon la revendication 1, dans lequel ledit silicium est choisi parmi les ferro-siliciums. 3. Procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue selon la revendication 1, dans lequel ledit silicium est du Fe-75% de Si. 4. Procédé de détermination des teneurs en carbone et en silicium dans de la fonte de moulage fondue selon la revendication 1, dans lequel ledit silicium est du Fe-40% de Si-10% de Ca.