Brevet FR2774754A1 — publié le 19990813

I La présente invention concerne les procédés et les postes de vaporisation de liquides, en particulier pour la distillation d'air. Tous les mélanges gazeux à séparer, et en particulier l'air atmosphérique, contiennent des impuretés nombreuses et variées diversement volatiles et à des teneurs très variables. Peu solubles, ces impuretés présentent, seules ou en combinaison, des risques de disfonctionnement, notamment d'explosions. Dans le cas d'appareils de distillation de l'air, I'air atmosphérique à séparer est épuré avant liquéfaction dans un poste d'épuration à adsorption qui arrête la quasi-totalité des impuretés eau, dioxide de carbone et hydrocarbures insaturés présents dans l'air. Cette pré-épuration n'est toutefois pas suffisante et on prévoit donc de la compléter par un système de déconcentration en impuretés par purge continue et/ou adsorption en phase liquide, comme décrit par exemple dans le document DE-A-1 936 049. De plus, lorsqu'une impureté difficilement épurable, parfaitement identifiée et détectable peut poser un problème, on prévoira avantageusement, dans une zone critique de l'appareil, une mesure de la présence de cette impureté, comme décrit par exemple, pour l'impureté N20, dans le document US-A-5 629 208 (Darredeau et al.). Il n'en demeure pas moins que nombre d'impuretés, par exemple temporaires, locales ou imprévisibles, ne sont pas prises en compte, les dispositifs d'épuration existants permettant d'en arrêter certaines mais étant relativement transparents pour d'autres qui, selon les limites de solubilité et de concentration, peuvent se déposer sur les surfaces d'échange de l'appareil, en particulier les vaporiseurs. Pour éviter ce risque, on utilise des vaporiseurs à bain dans lesquels un thermo-siphon permet de faire circuler un grand débit de liquide à travers l'échangeur de manière à assurer un bon lavage de ces surfaces. On utilise également des vaporiseurs dits à films tombant ou à ruissellement de film liquide, dans lesquels le liquide à vaporiser est finement distribué à la partie supérieure de la surface et ruisselle sur celle-ci en films minces permettant un écart de température plus faible. De manière à éviter le dépôt de particules solides sur la surface, on veille à assurer un bon mouillage de cette surface, jusqu'en bas du vaporiseur, en l'alimentant avec un débit de liquide nettement supérieur au débit vaporisé, le plus souvent en recourant à l'utilisation d'une pompe de recyclage. Cette dernière présente toutefois l'inconvénient de concentrer les impuretés résiduelles dans le bain de liquide, que le dispositif de filtration dans le circuit de recirculation sus-mentionné peut ne pas suffire à retenir. La présente invention a pour objet de proposer des procédés et dispositifs permettant, non pas de détecter la présence d'impuretés dans le liquide à évaporer, mais de détecter la formation éventuelle de dépôt d'impuretés sur les surfaces d'échange critique, et donc d'intervenir rapidement pour modifier les conditions de fonctionnement de l'installation et/ou assurer des épurations plus poussées, au moins temporairement, et/ou arrêter l'installation. Pour ce faire selon un aspect de l'invention, cette dernière propose un procédé de détection de présence d'impuretés résiduelles dans au moins un flux de liquide destiné à être au moins partiellement vaporisé dans au moins un poste de vaporisation, o l'on dérive une partie du flux entrant au poste de vaporisation pour le diriger au moins en partie sur une surface réceptrice maintenue à une température légèrement supérieure à celle du liquide surveillé, et o on détecte la formation éventuelle de dépôts solides sur la surface. Typiquement, selon l'invention, on mesure en outre la quantité de matière solide déposée et la quantité de liquide dérivé vaporisé sur la surface pour établir à partir des corrélations, la présence, la nature et la teneur des impuretés au cours de la période précédent ces mesures. De cette façon, quelles que soient les qualités des épurations amont ou locales, I'absence de formation de dépôt solide sur la surface réceptrice, qui reconstitue à petite échelle et de façon directement accessible la situation de la surface d'échange dans l'appareil, démontre que, dans les conditions opératoires du moment, les risques de dépôt ou agglomération de particules solides indésirées sur la surface d'échange sont nuls. Par contre, quelle que soit l'impureté responsable, préalablement identifiée ou non, I'apparition d'un dépôt sur la surface réceptrice indique une condition de risques permettant de prendre rapidement des mesures correctrices. La présente invention a également pour objet un poste de vaporisation convenant pour la mise en oeuvre du procédé, comprenant, dans une enceinte, au moins un vaporiseur, des moyens de fourniture au vaporiseur d'un flux liquide à vaporiser, un circuit de dérivation d'une partie du flux à vaporiser connectée aux moyens de fourniture et comportant un moyen de projection d'une partie du flux dérivé sur une surface réceptrice, et des moyens de détection de formation de dépôts solides sur cette surface. Un tel poste de vaporisation peut être aisément mis en oeuvre dans de nombreuses applications, éventuellement par adaptation rapide de postes de vaporisation pré-existants. Il trouve une application particulièrement intéressante pour les vaporiseurs-condenseurs en cuve de colonne supérieure de dispositifs de distillation à double colonne, à alimentation simple par gravité et/o à alimentation au moins partielle par pompe de recirculation. La vérification en temps réel de l'absence de formation de dépôt (ou à contrario, l'apparition de tels dépots) permet de travailler dans des conditions parfaitement sûres sans devoir recourir à des mesures préventives non nécessairement nécessaires, comme par exemple le surmouillage du vaporiseur ou son fonctionnement sous une pression élevée. Ainsi, selon un aspect de l'invention, il est possible de réaliser une vaporisation d'oxygène sous une pression non supérieure à 3, 5 x 105 Pa et de réaliser une double colonne de distillation d'air comportant, en cuve de colonne supérieure, un vaporiseur à ruissellement de film liquide totalement dépourvu de pompe de recirculation. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation, donnée à titre illustratif mais nullement limitatif, faite en relation avec les dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 est une vue schématique d'un poste de vaporisation selon l'invention; - la figure 2 est une vue schématique d'un mode de réalisation d'une double colonne de distillation d'air selon l'invention; et - la figure 3 est une vue schématique d'un boîtier de mesure et d'analyse de dépôts selon l'invention. Dans la description qui va suivre et sur les dessins, les éléments identiques ou analogues portent les mêmes chiffres de référence, éventuellement indices. Sur la figure 1 on a représenté schématiquement, dans une enceinte 1, un vaporiseur à film de type ouvert 2 recevant par gravité, d'un déverseur 24, un flux F de liquide à vaporiser. Selon l'invention dans un boîtier 3 monté à I'extérieur de l'enceinte 1 est disposée une surface réceptrice optiquement polie 4 chauffée par un dispositif de chauffage 5 et au-dessus de laquelle s'étend, comme un déversoir, I'extrémité d'un conduit de faible section 6 prélevant le liquide du flux F, typiquement dans le collecteur distributeur au- dessus du vaporiseur 2. La surface réceptrice 4 est contrôlée par un dispositif optique 7, par exemple du type à visée directe par un observateur et/ou avantageusement du type à détecteur photoélectrique analysant un signal lumineux réfléchi provenant d'une source 8 dans le boîtier 3. Le mini flux de gaz s'écoulant par le conduit 6 ruisselle, comme le flux principal F dans le vaporiseur 2, sur la surface chaude 4, o il se vaporise, le gaz vaporisé dans la chambre 3 retournant dans l'enceinte 1 par une conduite de retour de gaz 9. Comme expliqué plus haut, on comprendra aisément que la surface inspectée de la surface réceptrice 4 reproduit très exactement les conditions les plus sévères existant dans le vaporiseur 2 de sorte que, pour autant qu'aucun dépôt ne soit constaté sur la surface 4, le vaporiseur 2 peut fonctionner en fonctionnement dit partiellement à sec, avec un débit de liquide très limité à la partie inférieure de l'échangeur, jusqu'à 0 % dans le cas d'une production d'oxygène gazeux, et ce quelle que soit la pression dans l'enceinte 1, même inférieure aux valeurs habituellement considérées " de seuil ", par exemple inférieures à 3,5 x 10O Pa pour de la vaporisation d'oxygène. La figure 2 illustre une application de l'invention à la réalisation d'une double colonne de distillation d'air pour la production d'oxygène. Sur cette figure 2, on reconnaît une double colonne avec une enceinte supérieure 1, dite colonne basse pression, et une enceinte inférieure dite colonne moyenne pression 10, cette dernière étant alimentée par un compresseur 11 en air sous pression épuré dans un poste d'épuration 12 du type à adsorption. Dans la cuve de l'enceinte supérieure 1 est disposé un vaporiseur- condenseur double constitué, dans l'exemple représenté, d'un vaporiseur ouvert 2, recevant directement par gravité un flux de liquide à vaporiser F comme dans l'exemple précédent, ici associé avec un boîtier vaporiseur fermé 13 alimenté, lui, en liquide à vaporiser F' recyclé du bain 14 de bas de cuve par une pompe de recirculation 15. Comme sus- mentionné, un dispositif d'épuration du type à adsorbant solide 16 est avantageusement prévu dans le circuit de refoulement de la pompe 15 pour éviter le surenrichissement en impuretés du bain 14 et limiter les risques de dépôt de ces impuretés dans le vaporiseur 13. Selon l'invention, la conduite de prélevement 6 gouttant sur la surface réceptrice 4 est ici piquée en aval du dispositif d'épuration 16, le boîtier 3 étant avantageusement monté directement sur la paroi extérieure, représentée en 17, de la boîte froide enclosant la double colonne de distillation. Avantageusement, un second boîtier 3 peut être prévu pour représenter la situation dans le vaporiseur ouvert 2 en détournant une partie du flux F, comme dans l'exemple précédemment décrit. Sur la figure 3 on a représenté plus en détail un boîtier 3 d'analyse et de mesure de dépôts. Le boîtier 3 comporte un couvercle amovible 18 permettant I'accès à la surface réceptrice 4 pour le prélèvement et l'analyse des dépôts non vaporisables. Le boîtier comporte un conduit 19 d'amenée sélective d'un gaz propre de dégivrage et la conduite de retour de gaz 9 est pourvue d'une vanne d'isolement 20 et d'un analyseur 21 pour analyser les impuretés déposées vaporisées lors du dégivrage du boîtier. Le capillaire 6 d'arrivée de liquide gravitaire est également pourvu d'un détecteur de débit 22 pour mesurer la quantité de liquide dérivé vaporisé dans le boîtier et la corréler avec les teneurs d'impuretés déposées dans la période, variable, précédant les mesures. Sur la figure 3, la source lumineuse 8 est une source collimatée et le dispositif de détection comporte une cellule photoélectrique 7 et un hublot 23 d'inspection visuelle. Quoique la présente invention ait été décrite en relation avec des modes de réalisation particuliers, elle ne s'en trouve pas limitée mais au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art, dans le cadre des revendications ci-après. REVENDICATIONS 1. Procédé de détection de présence d'impuretés résiduelles dans au moins un flux de liquide destiné à être au moins partiellement vaporisé dans au moins un poste de vaporisation, caractérisé en ce qu'on dérive une partie du flux entrant au poste de vaporisation, on en dirige au moins une partie sur une surface réceptrice maintenue à une température légèrement supérieure à la température du liquide surveillé, et on détecte la formation éventuelle de dépôts solides sur la surface. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mesure la quantité de matière solide déposée. 3. Procédé selon les revendications 1-2, caractérisé en ce qu'on mesure la quantité de flux dérivé de liquide vaporisé. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, o le liquide est un gaz liquéfié. 5. Procédé selon la revendication 4, o le liquide est un gaz de l'air. 6. Procédé selon la revendication 5, o le liquide est l'oxygène. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la totalité du flux de liquide est vaporisé dans le poste de vaporisation. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le poste de vaporisation comporte au moins un vaporisateur à ruissellement de film liquide. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le vaporiseur est disposé en cuve d'une colonne de distillation. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le flux entrant du liquide tombe par gravité depuis le tronçon de distillation situé au- dessus du vaporiseur. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le flux entrant de liquide est pompé en cuve de la colonne supérieure et injecté dans le vaporiseur. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le flux de liquide pompé est épuré en sortie de la pompe et avant la dérivation vers la surface réceptrice. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le flux liquide pompé est épuré par passage dans au moins un lit d'adsorbant. 14. Procédé de vaporisation totale d'un flux d'oxygène liquide dans un vaporiseur dont au moins une portion est non mouillée par l'oxygène liquide, caractérisé en ce qu'il met en oeuvre le procédé de détection selon l'une des revendications 6 à 13. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la vaporisation s'effectue à une pression non supérieure à 3,5 x 105 Pa. 16. Poste de vaporisation comprenant, dans une enceinte (1), au moins un vaporiseur (2; 13), des moyens (24; 15) de fourniture au vaporiseur d'un flux (F; F') de liquide à vaporiser, un circuit (6) de dérivation d'une partie du flux à vaporiser connecté aux moyens de fourniture et comportant un moyen de projection d'une partie du flux dérivé sur une surface réceptrice (4), et des moyens (7) de détection de formation de dépôts solides sur cette surface. 17. Poste selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'enceinte (1) est une colonne de distillation. 18. Poste selon la revendication 17, caractérisé en ce que les moyens de fourniture sont constitués par un déverseur (24) dans la colonne. 19. Poste selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que les moyens de fourniture comprennent une pompe (15) de recirculation du liquide (14) en bas de la colonne. 20. Poste selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend un module filtrant (16) entre la pompe (15) et le circuit de dérivation (6). 21. Double colonne de distillation d'air comprenant un poste de vaporisation selon l'une des revendications 17 à 20. 22. Double colonne de distillation d'air (1, 10) comportant, en cuve de la colonne supérieure (1), un vaporiseur (2) à ruissellement de film liquide dépourvu de pompe de recirculation.