Brevet FR2781406A1 — publié le 20000128

l La présente invention concerne un procédé d'élaboration d'un matériau à base de ciment ou de tout matériau du type obtenu par une réaction de dissolution précipitation conduisant à un durcissement, en vue d'en diminuer le temps de durcissement et d'en améliorer les caractéristiques mécaniques. La présente invention concerne également les matériaux obtenus à partir d'un tel procédé. On sait que les matériaux réalisés à base de ciment, tels que notamment les mortiers, les coulis, les bétons, n'acquièrent leurs caractéristiques mécaniques optimales qu'après un certain temps, dit temps de durcissement, ce qui impose au concepteur, d'avoir à attendre, à chacune des étapes d'une construction mettant en oeuvre une coulée de ces matériaux, la fin de cette étape avant de mettre en oeuvre l'étape suivante. On comprend que, notamment dans le cas de réalisations techniques complexes faisant intervenir une série de coulées successives, ces différentes périodes d'attente, qui se superposent, augmentent considérablement le temps nécessaire à la réalisation d'un projet et en conséquence, le coût de celui-ci. Afin d'éviter cet inconvénient on a proposé, dans l'état antérieur de la technique, d'accélérer le durcissement d'un mortier à base de ciment en augmentant la température à laquelle on effectue l'opération de coulée. On a cependant constaté que cette augmentation de la vitesse de durcissement du matériau était obtenue au détriment des caractéristiques mécaniques à long terme du mortier ainsi formé. La présente invention a pour but de proposer un procédé d'élaboration de matériaux à base de ciment permettant d'obtenir de tels matériaux, en des temps de l'ordre de deux à trois fois moins élevés que ceux nécessités par la technique antérieure, ces matériaux possédant par ailleurs des caractéristiques mécaniques qui, non seulement ne sont pas diminuées, mais au contraire très nettement améliorées. La présente invention a ainsi pour objet un procédé d'élaboration, par coulée dans un moule, d'un matériau à base de ciment, ou de tout matériau du type obtenu par une réaction de dissolution précipitation conduisant à un durcissement, caractérisé en ce qu'il comprend une étape consistant à soumettre à une compression le matériau moulé, cette compression s'étendant au moins à partir du début du durcissement du matériau. Préférentiellement au cours de ladite étape, l'eau resuée lors de la compression est éliminée au moins en partie. Par ailleurs on pourra maintenir la compression du matériau jusqu'à l'instant du développement des résistances dans celui-ci. Dans un mode de mise en oeuvre de l'invention, la valeur de la compression à laquelle on soumet le matériau est égale à celle correspondant à la résistance à la compression de ce matériau à l'instant du développement des résistances dans celui-ci. Pour un ciment de type classique cette pression est de l'ordre de 3 MPa et la durée pendant laquelle on soumet le matériau à cette compression est de l'ordre de quatre à six heures. Dans un mode de mise en oeuvre de l'invention on dispose, en contact avec le matériau, des moyens propres à absorber l'eau resuée par le matériau lors de la compression. On a également remarqué que le procédé suivant l'invention permettait de conférer aux matériaux à base de ciment ainsi obtenus une résistance au gel tout à fait remarquable par rapport aux matériaux obtenus suivant l'état antérieur de la technique. La présente invention a également pour objet un matériau à base de ciment ou du type obtenu par une réaction de dissolution précipitation conduisant à un durcissement après coulée dans un moule, caractérisé en ce qu'il a subi, au moins en partie, une compression s'étendant au moins à partir du début du durcissement du matériau. Préférentiellement on effectue la compression jusqu'à l'instant du développement des résistances dans celui-ci. On décrira ci-après, à titre d'exemples non limitatifs, diverses formes d'exécution de la présente invention, sur différents ciments, qui seront désignés par leurs références actuelles usuelles, leurs anciennes désignations étant mentionnées entre parenthèses, en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est une courbe représentant la variation de la résistance à la compression d'un matériau à base de ciment en fonction du temps suivant la coulée de celui-ci. La figure 2 est une vue en coupe verticale schématique d'un exemple d'un dispositif de compression expérimental permettant de tester et mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention. La figure 3 est une vue en perspective du dispositif de compression représenté sur la figure 2. La figure 4 est un graphique représentant la variation de la résistance à la compression d'éprouvettes, réalisées dans un mortier de ciment de type CPA55 (CPA CEM I 52,5), qui ont été obtenues suivant l'invention, et ceci au bout respectivement de 1 jour, 2 jours, 7 jours, 28 jours et 90 jours. La figure 5 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la compression d'éprouvettes, réalisées dans un mortier de type CPA HP (CPA CEM I 52,5), qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 6 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la flexion d'éprouvettes, réalisées dans un mortier de type CPA ) HP (CPA CEM I 52,5), qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 7 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, du gonflement sous l'effet du gel d'éprouvettes réalisées dans un mortier de type CPA HP (CPA CEM I 52,5), qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 8 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la compression d'éprouvettes réalisées dans un mortier de type CPJL (CPJ CEM II/B) qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 9 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la flexion d'éprouvettes réalisées dans un mortier de type CPJL (CPJ CEM II/B) obtenues, d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 10 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, du gonflement sous l'effet du gel d'éprouvettes réalisées dans un mortier de type CPJL (CPJ CEM II/B), obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 11 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la compression d'éprouvettes constituées d'un mortier de type CLK (CLK CEM II/C), qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 12 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, de la résistance à la flexion d'éprouvettes constituées d'un mortier de type CLK (CLK CEM II/C), qui ont été obtenues d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. La figure 13 est un graphique représentant la variation, en fonction du temps, du gonflement sous l'effet du gel, d'éprouvettes constituées d'un mortier de type CLK (CLK CEM II/C), obtenu d'une part suivant l'état antérieur de la technique et d'autre part suivant l'invention. On sait que, suivant l'état antérieur de la technique, la variation de la résistance à la compression R: d'un matériau à base de ciment qui vient d'être moulé, en fonction du temps de durcissement de celui-ci, comporte plusieurs parties caractéristiques. En effet, ainsi que représenté sur la figure 1, partant de l'instant 0 de la coulée on constate (partie a de la courbe) que la valeur de la résistance reste non significative jusqu'à un instant t, o débute le durcissement du matériau. La résistance à la compression R.- augmente ensuite (partie b de la courbe) pour arriver, à un instant tr qui représente le début du "développement des résistances" à l'intérieur du matériau, à une partie linéaire (partie c) suivie d'une partie se terminant en palier (partie d). Une telle courbe peut être obtenue pour chacun des matériaux à base de ciment que l'on souhaite mettre en oeuvre. On décrira tout d'abord un dispositif de type 'expérimental qui permet de mettre en évidence les résultats obtenus suivant l'invention. Ce dispositif permet d'obtenir, à partir de différents types de mortiers des éprouvettes de forme parallélépipédique. Ce dispositif comprend un moule 1, de type normalisé, qui est formé d'une plaque de base 3 sur laquelle sont fixées deux plaques extrêmes transversales 5, maintenues sur celle-ci par boulonnage, entre lesquelles sont disposées et maintenues quatre plaques longitudinales 7 qui définissent ainsi trois logements. Chacun de ces logements est fermé par un couvercle 8 qui s'encastre entre les parois transversales et les plaques longitudinales 7. On dispose dans le fond du logement ainsi que sous les couvercles 8, des plaques poreuses 9 qui sont destinées à absorber l'eau resuée par le matériau lors de la compression, ainsi que mentionné ci- après. On pourrait également bien entendu, suivant l'invention, prévoir d'autres moyens permettant d'absorber cette eau resuée, ainsi que des moyens permettant à celle-ci de s'éliminer d'elle- même du moule par le biais notamment de divers orifices prévus à cet effet. On dispose cet ensemble dans une machine, non représentée sur le dessin, apte à exercer sur chaque couvercle 8 une force de compression verticale F. Suivant la présente invention, on comprime le matériau moulé depuis le début de la coulée de celui-ci jusqu'à l'instant tr, auquel débute le développement des résistances dans ce matériau. On a représenté sur la figure 4 la variation de la résistance à la compression R. d'un matériau à base de ciment de type CPA 55 (CPA CEM I 52,5) en fonction de la valeur de la compression P appliquée à celui-ci, pour différents temps de durcissement normalisés, respectivement 1 jour (courbe a), 2 jours (courbe b), 7 jours (courbe c), 28 jours (courbe d) et 90 jours (courbe e). On constate, sur ce graphique, que la résistance à la compression R- de chaque éprouvette passe par un maximum correspondant à une charge d'environ 3 MPa, pour redescendre ensuite. Cette valeur maximale de la résistance à la compression ne dépend pas, pour une charge donnée, de l'instant o l'on effectue la mesure, puisque pour les courbes de a à e la valeur maximale de chaque courbe est sensiblement obtenue pour une même valeur de compression égale à 3 MPa. Cette valeur est voisine de la valeur Pc correspondant (sur la figure 1) à la résistance du matériau à l'instant tr. Les essais qui seront décrits ci-après, ont, dans ces conditions, été effectués en soumettant les éprouvettes à une charge de compression de 3 MPa pendant une durée inférieure à t:, à savoir, pour un ciment CPA 55, une durée de quatre heures. EXEMPLE 1: MORTIER CPA HP (CPA CEM I 58,5) On a ainsi représenté sur la figure 5 la variation de la résistance à la compression R- de deux séries d'éprouvettes réalisées dans un mortier CPA HP (soit CPA CEM I 58,5) en fonction du temps de durcissement de celui-ci, une première série d'éprouvettes étant obtenue suivant l'état antérieur de la technique (courbe a') et l'autre série d'éprouvettes étant obtenue suivant l'invention (courbe a"). Les résultats obtenus, qui ont été consignés dans le tableau I ci-après, montrent d'une part que la résistance à la compression en fonction du temps augmente beaucoup plus rapidement dans le procédé suivant l'invention puisque, au bout de 30 heures (1,25 j), on obtient une résistance à la compression sensiblement égale à celle obtenue au bout d'une durée de sept jours dans les procédés suivant l'état antérieur de la technique. On observe par ailleurs, que cette augmentation de la rapidité de l'acquisition de la résistance à la compression du matériau ne se fait pas, contrairement aux procédés de l'état antérieur de la technique, comme par exemple dans ceux o l'on accélère la prise par chauffage, au détriment de la résistance globale du matériau une fois la réaction de durcissement totalement terminée. En effet, on remarque que la courbe (a") obtenue à partir des éprouvettes réalisées suivant l'invention se situe en totalité au-dessus de la courbe (a') obtenue à partir des éprouvettes réalisées suivant l'état antérieur de la technique, ce qui montre bien l'amélioration de la résistance à la compression à n'importe quel instant du durcissement. A titre d'exemple on constate qu'au bout de 90 jours, la résistance à la compression atteint une valeur palier de l'ordre de 100 MPa alors que, suivant l'état antérieur de la technique, cette valeur palier se situait aux environs de 60 Mpa. TABLEAU I (Figure 5) Ciment CPA - HP (CPA CEM I 52,5) - Compression Résistance à la compression (MPa) Age | (jours) Etat antérieur de la technique Invention _______i___ (Procédurenormalisée), - 1,25 X/ 49,2 7 45,4 73,8 28 64,2 99,0 74,0 109,3 On a également soumis des poutres fabriquées suivant l'invention à des essais de résistance à la flexion. Les valeurs obtenues ont été consignées dans le tableau II ci- après et l'on a représenté sur la figure 6 la variation de la résistance à la flexion RF de ces poutres (courbe a': mortier suivant l'état antérieur de la technique. Courbe a": mortier suivant l'invention) en fonction du temps de durcissement. Les résultats obtenus pour cet essai de résistance en flexion montrent, comme dans le cas de l'essai de la résistance à la compression, que non seulement le procédé suivant l'invention permet d'accroître, dans une forte proportion, la vitesse de durcissement du mortier, mais que la résistance à la flexion globale obtenue en fin de réaction, c'est-à-dire lorsque les courbes atteignent une valeur palier, sont supérieures à celles obtenues suivant l'état antérieur de la technique. On a également constaté que les mortiers obtenus par le procédé suivant l'invention présentaient des améliorations très notables de leur résistance au gel. Il TABLEAU II (Figure 6) Ciment CPA - HP (CPA CEM I 52,5) - Flexion Résistance à la flexion (MPa) Age (jours) Etat antérieur de la technique Invention ___ Démoulage 4,8'. 7,2 1,25 7,7 2,1 / 9,3 7 7,2 10,5 28 8,8 10,3 8,4 11,3 On a également constaté que les mortiers obtenus par le procédé suivant l'invention présentaient des améliorations très notables de leur résistance au gel. On a ainsi soumis à des essais de résistance au gel des éprouvettes respectivement réalisées suivant l'état antérieur de la technique et suivant l'invention. On a représenté sur la figure 7 la variation, en fonction du temps, du gonflement G subi par une éprouvette constituée d'un mortier CPA HP qui est mise au gel, à une température de -20 C. On a réalisé un tel essai respectivement avec des éprouvettes suivant l'état antérieur de la technique (courbes avec indice ') et pour des éprouvettes suivant l'invention (courbe avec indice "), dans un premier cas dès leur démoulage (courbes a' et a"), dans un second cas après 7 jours de durcissement (courbes b' et b'") et dans un troisième cas après 28 jours de durcissement (courbes c' et c"). On constate que le mortier classique soumis au gel dès son démoulage, présente au bout de 8 mois un gonflement de 20.000 pm alors que le mortier suivant l'invention présente au bout de ce même temps un gonflement de seulement 1.000 pm qui, de plus, constitue une valeur palier. Quant aux mortiers soumis au gel après respectivement 7 jours et 28 jours de durcissement, leur gonflement au bout de 8 mois qui est respectivement de 5.000 pm et 1.000 pm pour le mortier classique passe à des valeurs non significatives pour le mortier suivant l'invention. On constate également que de 8 mois à 36 mois ces valeurs ne sont pas modifiées. On décrira ci-après plusieurs autres essais au cours desquels on a réalisé des mesures similaires avec différents types d'autres mortiers. EXEMPLE 2: MORTIER CPJL (CPJ CEM II/B) On a mené des essais de compression et de flexion de même type que ceux effectués précédemment, avec un mortier de type CPJL (CPJL CEM II/B). Les résultats ont été respectivement consignés dans les tableaux III et IV, et représentés sur les figures 8 et 9. TABLEAU III (Figure 8) Ciment CPJL (CPJ CEM II/B) - Compression Résistance & la compression (MPa) Age (jours) Etat antérieur de la technique Invention (Procédure normalisée) 7 33,9 57,9 28 47,6 70,4 52,5 74,9 TABLEAU IV (Figure 9) Ciment CPJL (CPJ CEM II/B) - Flexion Résistance à la flexion (MPa) Age (jours) Etat antérieur de la technique Invention (Procédure normalisée) Démoulage 3,1 4,8 1,2 (30 h)/ 5,0 2,1 (50 h) 6, 3 7 6,0 8,4 28 7,6 9,9 7,8 10,4 Comme précédemment, on constate une augmentation très importante de la rapidité avec laquelle, suivant l'invention, les caractéristiques mécaniques de compression et de flexion sont atteintes. On constate, comme précédemment, que l'on obtient sensiblement au bout de 30 heures, soit 1,2 jours, des caractéristiques égales à celles obtenues au bout de 7 jours avec les mortiers suivant l'état antérieur de la technique. Comme précédemment on a également effectué des essais de résistance au gel, et on a représenté sur la figure 10 la variation de gonflement G d'une éprouvette dans un premier cas o le mortier est exposé au gel immédiatement après son démoulage, et ceci respectivement pour une éprouvette suivant l'état antérieur de la technique (courbe a') et pour une éprouvette suivant l'invention (courbe a"), dans un second cas o le mortier est mis au gel après 7 jours de durcissement, (courbes b' et b") et dans un troisième cas o le mortier est mis au gel après 28 jours de durcissement (courbes c' et c") On constate que dans le cas d'un mortier suivant l'invention mis au gel après 28 jours, le gonflement de l'éprouvette au bout de 36 mois est à peine significatif et correspond au gonflement qu'atteint le même mortier suivant l'état antérieur de la technique au bout de quelques jours. EXEMPLE 3: MORTIER CLK 45 (CLK CEM III/C) On a également mené des essais de compression et de flexion de même type que ceux effectués précédemment, avec un mortier de type CLK 45 (soit CLK CEM III/C). Les résultats ont été respectivement consignés dans les tableaux V et VI, et représentés sur les figures 11 et 12. TABLEAU V (Figure 11) Ciment CLK45 (CLK CEM III/C) - Compression Résistance à la compression (MPa) Age (jours) Etat antérieur Invention de la technique 7 36,8 63,0 28 93,4 72,5 68,4 83,2 TABLEAU VI (Figure 12) Ciment CLK45 (CLK CEM III/C) - Flexion Résistance à la flexion (MPa) Age (jours) Etat antérieur Invention de la technique Démoulage 1,5 2,7 1,2 (30 h)/ 3,0 2,1 (50 h) / 5,8 7 8,4 10,5 28 9,5 11,5 10,3 11,6 De tels résultats confirment en tous points les essais décrits précédemment. On a également effectué des essais de résistance au gel et on a représenté sur la figure 13 la variation de gonflement G d'une éprouvette dans un premier cas o le mortier est mis au gel dès le début du démoulage, respectivement pour une éprouvette suivant l'état antérieur de la technique (courbe a') et pour une éprouvette suivant l'invention (courbe a"), dans un second cas o le mortier est mis au gel après 7 jours de durcissement, (courbes b' et b") et dans un troisième cas o le mortier est mis au gel après 28 jours de prise (courbes c' et c"). On constate ainsi que dans l'hypothèse o le mortier est mis au gel après 28 jours, le gonflement de l'éprouvette au bout de 36 mois est à peine significatif et correspond au gonflement qu'atteint le produit suivant l'état antérieur de la technique au bout de quelques jours. La présente invention permet ainsi d'obtenir des pièces en mortier de ciment de très haute qualité mécanique, notamment en ce qui concerne la résistance à la compression, la résistance à la flexion, et la résistance au gel. De surcroît, la présente invention permet d'obtenir une prise du mortier qui est accélérée, par rapport aux mortiers de l'état antérieur de la technique, et ceci dans un rapport de l'ordre de 2 à 3. REVEND I CATIONS 1. Procédé d'élaboration, par coulée dans un moule, d'un matériau à base de ciment, ou de tout matériau du type obtenu par une réaction de dissolution précipitation conduisant à un durcissement, caractérisé en ce qu'il comprend une étape consistant à soumettre à une compression le matériau moulé, cette compression s'étendant au moins à partir du début du durcissement du matériau. 2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que, au cours de ladite étape on élimine, au moins en partie, l'eau resuée lors de la compression. 3. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que l'on maintient la compression du matériau jusqu'à l'instant du développement des résistances dans celui-ci. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la valeur de la compression à laquelle on soumet le matériau est égale à celle correspondant à la résistance à la compression de ce matériau à l'instant du développement des résistances dans celui-ci. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la durée de la compression est de l'ordre de quatre à six heures. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la valeur de la compression est de l'ordre de 3 MPa. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on dispose en contact avec le matériau des moyens propres à absorber l'eau resuée par celui-ci lors de la compression. 8. Matériau à base de ciment ou du type obtenu par une réaction de dissolution précipitation conduisant à un durcissement après coulée dans un moule, caractérisé en ce qu'il a subi, au moins en partie, une compression s'étendant au moins à partir du début du durcissement du matériau. 9. Matériau suivant la revendications 8 caractérisé en ce que la compression a été effectuée jusqu'à l'instant du développement des résistances dans celui-ci.