Brevet FR2782804A1 — publié le 20000303

La présente invention concerne un séparateur de phases destiné à séparer et mesurer le volume des différentes phases d'un mélange de fluides. Le séparateur selon l'invention convient de façon générale, pour mesurer les volumes des constituants de mélanges de fluides dans toutes sortes de récipients destinés au stockage de produits ou substances fluides liquides et/ou polyphasiques réservoirs et cuves utilisés pour le stockage ou le transport d'hydrocarbures, de colonnes, fermetures ou autres récipients utilisés en génie chimique etc. Il est plus particulièrement avantageux pour la mesure de volumes dans des enceintes o l'on maintient des températures et des pressions élevées. C'est le cas notamment dans le cadre d'études en continu de caractéristiques physiques d'échantillons de matériaux poreux et notamment d'échantillons géologiques prélevés dans des formations recelant ou susceptibles de receler des hydrocarbures o l'on reproduit en laboratoire les conditions de pression et de température régnant dans les zones souterraines de prélèvement. La connaissance que l'on peut acquérir de différents paramètres pétrophysiques des roches durant des phases de drainage ou d'imbibition, peut servir par exemple à choisir le fluide le plus apte à déplacer les hydrocarbures pétroliers qu'elles contiennent et à améliorer de ce fait l'efficacité des procédés de récupération assistée d'hydrocarbures dans un gisement. Il est connu de déterminer par exemple la saturation et la mouillabilité des roches vis-à-vis de fluides tels que l'eau (sous forme de saumure généralement), l'huile et éventuellement une phase gazeuse qui peuvent y être contenus. A cet effet, on procède à des opérations de drainage de la roche c'est- à-dire à un déplacement des fluides visant à diminuer la saturation en eau, suivies de phases d'imbibition, visant au contraire à augmenter sa saturation en eau (Sw). On peut mesurer ainsi la pression capillaire en un point d'un échantillon poreux en présence d'eau et d'huile en phase continue, qui se définit, on le rappelle, comme la différence Pc à l'équilibre entre la pression P(huile) et la pression P(eau) de l'eau. Des dispositifs permettant de mesurer des paramètres pétrophysiques de roches sont décrits par exemple dans les demandes de brevet FR.2.603.040, 2.708.742 ou 2.724.460 du demandeur. ART ANTERIEUR Par le brevet FR 2.728.346 du demandeur, on connaît un séparateur destiné à séparer et mesurer les volumes des constituants d'un mélange d'un premier liquide et d'un deuxième liquide, comprenant un récipient initialement rempli avec le premier liquide et posé sur une balance électronique. Le mélange est recueilli dans le récipient, le premier liquide en excès s'écoulant au dehors. L'accumulation progressive du deuxième fluide dans le séparateur, fait varier la masse totale. Un processeur programmé calcule en permanence les valeurs des saturations de l'échantillon vis-à-vis du premier et du deuxième fluide, à partir des variations mesurées de la masse du séparateur (9). Par le brevet FR 2 728 344 (US 5 698 791) du demandeur, on connaît un séparateur pour un mélange polyphasique adapté à mesurer après décantation dans un récipient, les volumes des différentes constituants d'un mélange polyphasique contenu dans un récipient, essentiellement en comparant au moyen de deux capteurs de pression relatifs ou différentiels, les pressions générées par trois colonnes fluides de même hauteur remplies l'une, entièrement avec au moins un des fluides (une phase liquide par exemple surmontée d'une phase gazeuse), une deuxième avec au moins deux des fluides, (deux phases liquides par exemple surmontée de la même phase gazeuse), une troisième contenant du gaz. Il est connu de détecter la position de l'interface entre un fluide conducteur de l'électricité et d'un autre fluide par la mesure des variations de la capacité électrique d'un condensateur comportant généralement une tige métallique centrale recouverte d'une fine couche isolante, disposée suivant l'axe d'un récipient contenant le mélange. On mesure, la variation de la capacité inter-électrodes entre la tige gainée et le fluide conducteur résultant de la variation du niveau. La précision de ce type de mesure électrique est affectée dans la pratique pour plusieurs raisons: a) la surface des électrodes en regard est faible du fait que la tige est mince, b) il est difficile de déposer une couche isolante uniforme et mince sur une tige métallique, et c) les matériaux utilisés pour constituer cette fine gaine isolante sont généralement microporeux, si bien que dans le cas d'un séparateur liquide-gaz, la constante diélectrique peut varier dans des proportions notables selon que la gaine est plus ou moins saturé avec le liquide. DEFINITION DE L'INVENTION Le dispositif selon l'invention permet de séparer les phases d'un mélange polyphasique et de mesurer (par le biais d'un suivi d'interface(s)), les volumes respectifs des phases par des mesures de type électrique dans une gamme très étendue de variation de la pression et de la température, en évitant notamment les inconvénients signalés précédemment. Le dispositif de séparation et de mesure selon l'invention comprend au moins une unité de séparation d'un premier fluide conducteur de l'électricité (e.g. un liquide tel que de l'eau) et d'un deuxième fluide de masse spécifique différente de celle du premier fluide (e.g. de l'huile par exemple ou un gaz), et de mesure de type capacitif, de la position de l'interface entre les deux phases qui est caractérisée en ce qu'elle comporte un récipient tubulaire allongé pour les phases liquides dont la paroi extérieure est en un matériau conducteur et la paroi intérieure est en un matériau diélectrique, ce récipient étant disposé verticalement en opération, un élément conducteur au contact du premier fluide conducteur, un ensemble de mesure relié électriquement par des conducteurs respectivement à l'élément conducteur et à la paroi extérieure du récipient, adapté à la mesure des variations de la capacité électrique résultant de la variation du niveau de l'interface entre les deux fluides, et des moyens d'alimentation en fluides connectés au récipient. Suivant un premier mode de réalisation, la paroi extérieure du récipient est celle d'un tube métallique et la paroi intérieure est celle d'un tube d'épaisseur bien constante disposé à l'intérieur du tube métallique. Suivant un deuxième mode de réalisation, la paroi extérieure du récipient est celle d'un tube métallique et la paroi intérieure est celle d'un revêtement isolant rapporté sur la face intérieure du tube métallique. L'élément conducteur en contact avec le fluide conducteur est par exemple une paroi d'un socle sur lequel repose le récipient tubulaire. Suivant un mode de réalisation, le dispositif de séparation et de mesure comporte en combinaison une deuxième unité de séparation d'une phase liquide non conductrice et d'une phase gazeuse, et de mesure de la position de l'interface entre ces deux phases, comprenant un deuxième récipient tubulaire allongé en un matériau conducteur pour les deux phases, ce deuxième récipient étant disposé verticalement en opération, une électrode allongée disposée sensiblement suivant l'axe du deuxième récipient et électriquement isolée de lui, et des conducteurs électriques pour relier respectivement le deuxième récipient et l'électrode à l'appareil de mesure. La deuxième unité de séparation peut être superposée à la première unité de séparation soit par l'intermédiaire d'une pièce de raccordement adaptée à isoler électriquement le premier et le deuxième récipient tubulaire, les moyens d'alimentation étant connectés aux deux unités de séparation, soit par l'intermédiaire d'une pièce de raccordement adaptée à isoler électriquement le premier et le deuxième récipient tubulaire, ainsi qu'à mettre en communication les volumes intérieurs des deux récipients, les moyens d'alimentation délivrant un mélange comprenant un premier liquide conducteur, un deuxième liquide de messe spécifique moindre que celle du premier liquide, et un gaz, et étant connectés à la pièce de raccordement. Le dispositif selon l'invention se prête particulièrement bien à des mesures précises dans des enceintes o règnent des températures et des pressions élevées. Il comporte une unité de séparation de liquides particulièrement sensible et précise du fait que la surface des électrodes est celle relativement grande d'un tube (ou d'un revêtement) isolant à la périphérie du récipient contenant les liquides. La réalisation d'une tel tube (ou revêtement) isolant est aussi plus facile car la surface des électrodes étant relativement grande, on peut utiliser une plus grande épaisseur isolante sans diminuer sensiblement la sensibilité de la mesure. D'autres caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation, en se référant aux dessins annexés o: - la Fig. 1 montre schématiquement une première unité de séparation de deux fluides, et de suivi d'interface - la Fig.2 montre un exemple de courbe de variation de la capacité inter-électrodes en fonction de la variation de volume du liquide conducteur dans l'unité de séparation de la Fig. 1; - la Fig. 3 montre un deuxième mode de réalisation du dispositif avec deux unités de séparation superposées pour la séparation et le suivi d'interfaces des fluides d'un mélange - la Fig.4 montre un exemple de variation de la capacité inter-électrodes en fonction de la variation de volume du liquide dans l'unité de séparation liquide-gaz du mode de réalisation de la Fig.3; et - la Fig.5 montre l'effet de la pression sur les mesures de capacité obtenues avec l'unité de séparation de la Fig. 1. DESCRIPTION DETAILLEE Le séparateur diphasique de la Fig. 1 est adapté à séparer les constituants d'un mélange de liquide conducteur de l'électricité tel que de la saumure par exemple et de l'huile non conductrice. Il comporte un récipient T constitué d'un tube métallique cylindrique I recouvert sur sa surface intérieure d'une couche isolante 2. Cette couche isolante 2 peut être aussi la paroi d'un tube en matière plastique isolante chemisant intérieurement le tube métallique I ou bien un revêtement isolant déposé bien uniformément sur sa face intérieure. La surface inter-électrodes est ici la surface de la paroi interne du tube 1. On utilise par exemple un matériau plastique tel que du Makrolon ou, si la température de fonctionnement est élevée (250 C par exemple) un matériau thermoplastique tel que du Peek. Le tube T est disposé verticalement sur un socle 3 muni de préférence de pieds 4 de hauteur réglable, de façon à rectifier au besoin la verticalité. Il est pourvu d'un embout de façon à être isolé électriquement du socle 3. Des conduits intérieurs au socle font communiquer le volume intérieur du tube 1 avec un connecteur 5 de branchement permettent le raccordement au socle 3 d'une tube 6 relié à un appareil extérieur 7 délivrant les fluides à mesurer. Il peut s'agir par exemple d'une pompe d'injection o une cellule d'essai d'échantillons telle que celles décrites dans les brevets précités FR. 2.603.040, 2.708.742 ou 2.724.460. Les fluides introduits sont en contact électrique avec le socle 3. Un impédancemètre d'un type connu 8 est connecté par des conducteurs Li, L2 à la paroi extérieure du tube 1 et à la paroi du socle 3. A sa partie supérieure, le tube isolant 2 est terminé par un embout 9 avec un connecteur permettant la connexion d'une voie d'échappement pour le gaz. La capacité inter-électrodes entre le tube 1 et le socle 3 a pour expression c = 2rZEoEr In( R h = 27rEú0oúr -, O e R est le rayon intérieur du tube isolant 2, e, son épaisseur, e, la constante diélectrique du matériau isolant, E, la constante diélectrique du vide qui vaut 8,859 iO.-'2 A.s/V.m, h, la hauteur variable de la partie du tube 1 plongée dans le fluide conducteur (position de l'interface Ilentre les deux liquides). Les mesures de volume que l'on effectue étant déduite d'une variation de hauteur de l'interface entre les fluides, on définit au préalable un niveau de référence dans le récipient T et l'on dresse des courbes d'étalonnage de la variation de la capacité inter-électrodes en fonction du volume de fluide conducteur introduit et pour différentes fréquences. On établit ainsi des courbes de réponse de la sonde telles que celle de la Fig.2. A titre d'exemple, on a réalisé un séparateur WOS avec les dimensions suivantes: diamètre intérieur du tube 2: 11 mm, épaisseur e: 0.7 mm, hauteur du récipient 230 mm, contenance: 21 ml, et l'on a déterminé qu'une variation de volume de 1% se traduisait par une variation de capacité de 0.3 pF. Le séparateur triphasique schématisé à la Fig.3, comporte l'assemblage d'un séparateur analogue à celui de la Fig.1 avec un séparateur gaz- huile à électrode centrale GOS que l'on superpose par l'intermédiaire d'une pièce de raccordement 11. Le séparateur gaz-huile GOS comporte un tube métallique 12 terminé à sa partie supérieure par un embout métallique 13 comportant un connecteur 14 pour la mise en communication de l'intérieur du tube 12 avec un tuyau d'évacuation. Une électrode allongée 14 est disposée suivant l'axe du tube 12. Elle est fixée à l'embout 13 par l'intermédiaire d'un manchon isolant 15. Des conducteurs L3, L4 relient respectivement l'électrode 14 et la paroi métallique du tube 12 avec les entrées de l'impédancemètre 8. Suivant un mode de mise en oeuvre, la pièce de raccordement 1 1 est pourvue d'une cavité intérieure 16 communiquant avec l'intérieur des tubes 2 et 12 et avec des canaux radiaux pouvant être raccordés par l'intermédiaire d'un connecteur 17 avec une voie d'introduction d'un mélange triphasique W+O+G d'eau, d'huile et de gaz connectée à un élément 19. Le mélange triphasique se stratifie par décantation, l'huile occupant la partie intermédiaire de part et d'autre de la pièce de raccordement 1 1. Lorsque l'interface huile-gaz I2 monte dans le tube 12 par exemple, la capacité du condensateur constitué par ce tube 12 et l'électrode 14 change du fait que la constante diélectrique de l'huile est supérieure à celle du gaz. La capacité inter- électrodes s'exprime également par la relation c = 2FlEOer Iln R h o R2 est le rayon intérieur du tube 12 et R1, le rayon de la tige 14, Er étant la constante diélectrique relative du fluide non conducteur. A titre d'exemple, on a réalisé un séparateur huile-gaz GOS comportant un tube 12 de diamètre intérieur de 8 mm, une longueur h de 140 mm, et une électrode centrale 14 de rayon R = 3 mm de, l'écartement inter-électrodes e étant par conséquent égal à 2.5 mm. Quand on étalonne le séparateur huile-gaz GOS, on obtient des courbes de variation telles que celle représentée à la Fig.3. On a noté une variation de capacité de quelques 8 pF, une variation de volume de 1% se traduisant par une variation de l'ordre de 0.08 pF mesurable par l'impédancemètre 8. La pièce intermédiaire 11 comporte un connecteur 18 pour le branchement d'une voie de soutirage de l'huile en excès. Le gaz et l'eau en excès sont évacués respectivement par les connecteurs 20 et 5 associés respectivement à l'embout 13 et au socle 3. On a décrit un mode de réalisation o les deux unités de séparation sont superposées avec une pièce de raccordement adaptés à isoler électriquement les récipients tubulaires, tout en assurant leur mise en communication de leurs volumes intérieurs, par l'intermédiaire de laquelle on peut introduire directement un mélange triphasique de fluides. On ne sortirait pas du cadre de l'invention en utilisant un troisième unité de séparation disposée en amont, destinée à séparer au préalable les liquides et les gaz et permettant une alimentation séparée des deux séparateurs WOS et GOS. On a décrit à la Fig.3 un dispositif de séparation et de mesure d'un mélange comprenant un liquide conducteur et un autre liquide non conducteur. Il est bien évident toutefois que l'on pourrait utiliser l'agencement de la Fig.3 pour mesurer la position de l'interface entre un liquide conducteur et un gaz non conducteur. Un processeur (non représenté) peut être associé à l'appareil de mesure 8 pour calculer les variations de volume des différents constituants du mélange concomitant aux déplacement des interfaces I, et I2. REVENDICATIONS 1) Dispositif de séparation et de mesure du volume des différentes phases d'un mélange de fluides comprenant au moins une unité (WOS) de séparation d'un premier fluide conducteur de l'électricité et d'un deuxième fluide de masse spécifique différente de celle du premier fluide, et de mesure de type capacitif, de la position de l'interface entre ces deux fluides, caractérisé en ce qu'il comporte un récipient tubulaire allongé (T) pour le mélange de fluides dont la paroi extérieure (1) est en un matériau conducteur et la paroi intérieure (2) est en un matériau diélectrique, ce récipient étant disposé verticalement en opération, un élément conducteur au contact du premier fluide conducteur et un ensemble de mesure (8) relié électriquement par des conducteurs (L1, L2) respectivement à l'élément conducteur (3) et à la paroi extérieure (1) du récipient (T), adapté à la mesure des variations de la capacité électrique résultant de la variation du niveau de l'interface (I) entre le premier fluide et le deuxième fluide, et des moyens (7) d'alimentation en fluides connectés au récipient. 2) Dispositif de séparation et de mesure selon la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi extérieure du récipient (T) est celle d'un tube métallique (1) et la paroi intérieure est celle d'un tube (2) d'épaisseur (e) bien constante disposé à l'intérieur du tube métallique. 3) Dispositif de séparation et de mesure selon la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi extérieure du récipient (T) est celle d'un tube métallique (1) et la paroi intérieure est celle d'un revêtement isolant (2) rapporté sur la face intérieure du tube métallique (1). 4) Dispositif de séparation et de mesure selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément conducteur en contact avec le fluide conducteur est une paroi d'un socle (3) sur lequel repose le récipient tubulaire (T). ) Dispositif de séparation et de mesure selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison une deuxième unité (GOS) de séparation d'une phase liquide non conductrice de l'électricité et d'une phase gazeuse, et de mesure de la position de l'interface entre ces deux phases, comprenant un deuxième récipient tubulaire allongé (12) en un matériau conducteur pour les deux phases, ce deuxième récipient (12) étant disposé verticalement en opération, une électrode allongée (14, 15) disposée sensiblement suivant l'axe du deuxième récipient et électriquement isolée de lui, et des conducteurs électriques (L3, L4) pour relier respectivement le deuxième récipient (12) et l'électrode (14, 15) au dit appareil de mesure (8). 6) Dispositif de séparation et de mesure selon la revendication 5, caractérisé en ce que la deuxième unité de séparation (GOS) est superposée à la première unité de séparation (WOS) par l'intermédiaire d'une pièce de raccordement (11) adaptée à isoler électriquement le premier et le deuxième récipient tubulaire, les moyens d'alimentation étant connectés séparément aux deux unités de séparation. 7) Dispositif de séparation et de mesure selon la revendication 5, caractérisé en ce que la deuxième unité de séparation (GOS) est superposée à la première unité de séparation (WOS) par l'intermédiaire d'une pièce de raccordement (11) adaptée à isoler électriquement le premier et le deuxième récipient tubulaire, et à mettre en communication les volumes intérieurs des deux récipients (T, 12), les moyens d'alimentation (19) délivrant un mélange comprenant un premier liquide conducteur, un deuxième liquide de masse spécifique moindre que celle du premier et un gaz, et étant connectés à la pièce de raccordement (11). 8) Dispositif de séparation et de mesure selon la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens d'alimentation sont adaptés à alimenter séparément la première unité (WOS) et la deuxième unité (GOS). 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le deuxième fluide dans le premier séparateur (WOS) est un liquide non conducteur. ) Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le deuxième fluide dans le premier séparateur (WOS) est un gaz.