Brevet FR2776673A1 — publié le 19991001

A La présente invention concerne la fabrication de panneaux de visualisation, notamment des panneaux à plasma. Elle concerne plus particulièrement le dépôt d'une couche à base de magnésie sur la surface diélectrique d'une dalle formant ledit panneau. La présente invention concerne aussi un four pour la mise en oeuvre du procédé. De manière générale, un panneau à plasma est constitué de deux dalles formées à partir d'un substrat en verre sur chacune desquelles est réalisé au moins un réseau d'électrodes conductrices recouvertes d'un o0 matériau diélectrique. Ces dalles sont assemblées l'une à l'autre de manière étanche, les réseaux d'électrodes étant sensiblement orthogonaux. Les deux dalles délimitent un espace rempli de gaz, chaque intersection d'électrodes définissant une cellule dans laquelle peut s'effectuer des décharges dans le gaz. La couche diélectrique qui recouvre les électrodes est une couche de type émail qui isole les électrodes du gaz et limite le courant de décharge en stockant les charges créées par ionisation, conférant au panneau un effet mémoire. Cette couche diélectrique est généralement réalisée par un émail à base d'oxyde de plomb, de silice et d'oxyde de bore (PbO, SiO2, B203). La couche diélectrique placée sur la dalle avant du panneau, c'est-à-dire la face vue par l'observateur, est généralement transparente tandis que celle placée sur la dalle arrière est généralement blanche pour renvoyer un maximum de lumière vers l'avant. Il est classique de recouvrir la surface diélectrique des dalles d'un dépôt à base de magnésie (oxyde magnésium MgO) pour la protéger du bombardement par les ions du gaz ainsi que pour diminuer la tension nécessaire pour que se produise une décharge et pour garantir la stabilité dans le temps de la tension nécessaire à la décharge. Pour être efficace, ce dépôt à base de magnésie doit présenter un certain nombre de caractéristiques: * ainsi, il doit avoir un coefficient d'émission électronique secondaire élevé, * présenter une stabilité chimique suffisante pour ne pas être dissocié sous l'action du bombardement par les ions du gaz, a recouvrir complètement la surface de la dalle, * supporter une cuisson à 400 environ sans subir de dégradation, * former une interface d'aspect uniforme et transparente avec la couche diélectrique et ne pas être électriquement conductrice. Pour obtenir ces caractéristiques, il est donc nécessaire de déposer la magnésie sous forme cristallisée et dense. Actuellement, le dépôt à base de magnésie est réalisé par évaporation sous vide d'une couche d'oxyde de magnésium de quelques centaines de nanomètres d'épaisseur. Cette opération nécessite une chambre à vide secondaire fonctionnant avec une pression inférieure ou égale à 10'5 hectopascal. Un canon à électrons est placé dans la chambre à vide. Il chauffe de la magnésie en la bombardant, ce qui provoque son évaporation et son dépôt sur la dalle recouverte du diélectrique. Le dépôt se fait avec une température du substrat se trouvant aux alentours de C. Or, I'installation permettant ce dépôt est coûteuse, le coût augmentant très vite avec la surface des substrats à traiter. De plus, la durée du dépôt est relativement longue du fait de l'épaisseur nécessaire et les cadences de production ne peuvent être élevées. Pour remédier à ces inconvénients, on a proposé dans la demande de brevet français n0 97 07853 en date du 24 juin 1997 au nom de THOMSON TUBES ELECTRONIQUES, d'utiliser un procédé de dépôt par pyrolyse d'aérosol. Ce procédé consiste à créer un brouillard à partir d'un composé organométallique du magnésium tel que l'acétate de magnésium ou l'acétyle acétonate de magnésium dissout dans un solvant organique tel que le butanol ou le méthanol, à acheminer ce brouillard à l'aide d'un gaz vecteur tel que l'air, I'oxygène pur ou un mélange d'azote et d'oxygène vers la surface diélectrique de la dalle, à évaporer le solvant à l'approche de la surface diélectrique de la dalle qui est portée à une température comprise entre environ 380 C et 450 C, et à déposer par pyrolyse le composé organométallique, donnant ainsi un dépôt à base de magnésie sur la surface de la dalle avec évaporation du radical organique du composé. Le dépôt ainsi pratiqué est imperméable à l'eau. Actuellement, pour réaliser le dépôt par pyrolyse d'aérosol, on utilise des fours du type de celui représenté à la FIGURE 1. Le four représenté schématiquement sur la FIGURE 1 est un four à passage ou four à tapis comportant un convoyeur 1 sur lequel est déposé le substrat 2 à traiter, la face de traitement du substrat est placée vers le haut. Le dépôt lui-même est réalisé après un premier module de chauffage 3 à l'aide d'une buse 4 vaporisant l'aérosol. Entre le module de chauffage 3 et la buse 4 est prévu un passage pour l'extraction des gaz. Un autre module de chauffage 4 est placé après la buse selon le sens de déplacement du tapis. La réalisation de dépôts épais présentant quelques centaines de nanomètres nécessite plusieurs chambres séparées par des zones de réchauffage des substrats. Dans ce cas, le chauffage des substrats et le dépôt ne sont pas simultanés. Le dispositif décrit ci-dessus présente un certain de nombre de limites. La dalle à traiter étant placée face travaillée dessus avec une injection de l'aérosol par le dessus, la surface sera donc polluée par la chute inévitable de particules provenant soit du four lui-même soit de la décomposition d'une partie de l'aérosol en phase vapeur avant contact avec la surface de la dalle. D'autre part, comme les opérations de chauffage et de dépôt ne sont pas réalisées simultanément, cela entraîne des variations de température lors du dépôt. De ce fait, la température baisse au fur et à mesure de l'avance de la dalle dans la chambre de dépôt. Cette modification de la température entraîne des écarts inévitables de la vitesse de refroidissement naturel, ce qui donne une non-uniformité dans l'épaisseur de la couche déposée et dans la largeur des dalles traitées. De plus, le fait d'alterner les modules de chauffage et les buses conduit à augmenter la taille du four. La présente invention a pour objet de proposer un procédé de dépôt ainsi qu'un four permettant de remédier à ces inconvénients. En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de dépôt à base de magnésie sur la surface diélectrique d'une dalle d'un panneau de visualisation consistant à déposer par pyrolyse sur ladite surface diélectrique un aérosol comportant un composé organométallique du magnésium dissout dans un solvant, caractérisé en ce que la dalle est positionnée de sorte que sa surface inférieure soit constituée par la surface diélectrique, I'aérosol étant injecté vers la face inférieure de la dalle tandis que la face supérieure est chauffée. Selon un mode de réalisation particulier, I'aérosol est injecté par l'intermédiaire d'un système d'injection comportant au moins une buse. De préférence, le système d'injection comporte plusieurs buses réparties uniformément sur une surface correspondant à la surface diélectrique à recouvrir. De préférence, pour limiter les températures de chauffage de la dalle, chaque buse est munie d'un dispositif de chauffage permettant un préchauffage de l'aérosol, ce préchauffage étant réalisé entre 150 et 250 . Selon un mode de réalisation préférentiel, le chauffage de la face supérieure est réalisé par un dispositif de chauffage du type chauffage à infrarouge ou chauffage par convection. Ce dispositif de chauffage porte la dalle à une température comprise entre 380 et 450 C. La présente invention concerne aussi un four pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, ce four comportant dans une enceinte à pression atmosphérique, un tapis transporteur muni d'au moins une fenêtre pour recevoir une dalle dont la surface diélectrique est orientée vers le dessous, un moyen de chauffage positionné au-dessus du tapis transporteur et un système d'injection d'aérosol placé en dessous du tapis transporteur. De préférence, le système d'injection d'aérosol est relié à un récipient contenant la solution pour l'aérosol et équipé d'un générateur de gouttelettes pour nébuliser la solution, le générateur de gouttelettes étant en général un générateur d'ultrasons. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture d'un mode de réalisation préférentiel d'un four, cette description étant faite avec référence aux dessins ci-annexés dans lesquels: La FIGURE 1, déjà décrite, représente schématiquement un four pour le dépôt par pyrolyse d'aérosol selon l'art antérieur. La FIGURE 2 représente schématiquement un four pour le dépôt par pyrolyse d'aérosol conforme à la présente invention, et La FIGURE 3 est une vue en perspective schématique d'une buse utilisée dans la présente invention. Sur la FIGURE 2, on a représenté schématiquement un four conforme à la présente invention. Ce four est constitué d'une enceinte, non représentée, à la pression atmosphérique. Dans cette enceinte est prévu un convoyeur de tapis (10) comportant au moins une fenêtre (10A) muni d'un cadre support (11) pour recevoir la dalle (12) à traiter. La dalle (12) est positionnée de telle sorte que sa surface (12A) comportant la couche diélectrique soit tournée vers le bas comme représenté sur la FIGURE 2. Le tapis (10) se déplace selon la flèche F par tout moyen connu. Conformément à la présente invention, au-dessus du tapis (10), est prévu un module de chauffage (13). Ce module de chauffage peut être constitué par des moyens de chauffage par infrarouge ou des moyens de chauffage par convection. Ils permettent de chauffer la dalle (12) à une température comprise entre 380 et 450 C. En dessous du tapis (10) est prévu un système d'injection d'aérosol (14). Ce système d'injection comporte plusieurs buses (14A), à savoir quatre dans le mode de réalisation représenté. Ces buses projettent l'aérosol vers la surface diélectrique {12A) de la dalle en verre, I'extraction des vapeurs étant faite par des orifices (14B). De préférence et comme représenté sur la FIGURE 2, chaque buse peut être munie d'un moyen de préchauffage (15) constitué par un fil métallique entourant ladite buse ou un échangeur de chaleur dans la buse. Le préchauffage est réalisé à environ 150 C et facilite la vaporisation de l'aérosol sur la face (12A) de la dalle. Les buses sont disposées sous toute la surface de la dalle (12), ce qui permet un dépôt uniforme d'oxyde de magnésium (MgO) sur toute la surface diélectrique. A titre d'exemple, on a représenté sur la FIGURE 3 i5 une buse spécifique avec les dimensions appropriées. La buse est de forme rectangulaire, présentant de manière spécifique une largeur d'environ 5 cm et une longueur supérieure ou égale à la largeur des dalles. Pour un dépôt uniforme sur la surface (12A), les trous d'extraction doivent se trouver à cm de chaque côté de ladite buse de telle sorte que les buses sont écartées d'environ 30 à 40 cm l'une de l'autre. De manière connue, le système d'injection (14) est relié à un dispositif connu par l'intermédiaire d'un conduit, ledit dispositif permettant de réaliser l'aérosol. Ce dispositif est constitué par un récipient contenant une solution formée d'une composé organométallique du magnésium tel que l'acétate de magnésium ou l'acétyle acétonate de magnésium dissout dans un solvant, de préférence un solvant organique tel que du butanol ou du méthanol. Pour nébuliser la solution, le récipient est équipé d'un générateur de gouttelettes, de préférence un générateur d'ultrasons qui plonge dans la solution dans la partie basse du récipient la contenant. De préférence, la solution est maintenue à température sensiblement constante et le récipient est thermostaté. L'utilisation d'une nébulisation par ultrasons donne une bonne homogénéité du brouillard formant l'aérosol avec des gouttelettes sertsiblement de la même taille, ce qui conduit à un dépôt dont l'épaisseur est sensiblement uniforme. Toutefois, d'autres techniques de nébulisation peuvent être envisagées, notamment des techniques mécaniques. De manière connue, un gaz vecteur tel que de l'air, de l'oxygène pur ou un mélange d'air et d'azote est introduit dans la partie haute du récipient pour assurer le transport de l'aérosol vers la surface diélectrique de la dalle (1 2). L'utilisation d'un four tel que décrit ci-dessus présente un certain nombre d'avantages. La face de la dalle à traiter étant orientée vers le dessus, les particules provenant du four ou générées par la décomposition de l'aérosol, ne tombent plus sur la surface utile. De ce fait, la contamination des substrats est fortement réduite. Il n'est pas non plus o0 nécessaire de prévoir des dispositifs de récupération des poudres produites par la réaction en phase gazeuse comme dans les fours actuels. Cela permet de diminuer la longueur des chambres de dépôt et de limiter la vitesse de dépôt calculée en mètres de chambre. D'autre part, les opérations de chauffage et de dépôt sont réalisées en parallèle, ce qui permet de maintenir une température constante aussi bien le long de la chambre de dépôt que dans la largeur de cette chambre. En conséquence, les caractéristiques physiques de la couche sont uniformes sur toute la surface et dans l'épaisseur de la couche. Avec le système ci-dessus, la vitesse de dépôt global calculée par unité de longueur du four est plus élevée que dans le cas des fours actuels, ce qui permet de traiter un nombre plus important de dalles. La présente invention a été décrite en se référant à un four particulier, il est évident pour l'homme de l'art que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications ci-après. REVENDICATIONS 1. Procédé de dépôt d'une couche à base de magnésie sur la surface diélectrique d'une dalle d'un panneau de visualisation consistant à déposer par pyrolyse sur ladite surface diélectrique un aérosol comportant un composé organométallique du magnésium dissout dans un solvant, caractérisé en ce que la dalle est positionnée de sorte que sa face inférieure soit constituée par la surface diélectrique, I'aérosol étant injecté vers la face inférieure de la dalle tandis que la face supérieure est chauffée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'aérosol est injecté par l'intermédiaire d'un système d'injection comportant au moins une buse 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le système d'injection comporte plusieurs buses réparties uniformément sur une surface correspondant à la surface diélectrique à recouvrir. 4. Procédé selon les revendications 2 et 3, caractérisé en ce que chaque buse est munie d'un dispositif de chauffage permettant un préchauffage de l'aérosol. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le préchauffage est réalisé entre 150 et 200 C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le chauffage de la face supérieure est réalisé par un dispositif de chauffage du type chauffage à infrarouge ou chauffage par convection. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le dispositif de chauffage porte la dalle à une température comprise entre 380 et 450 C. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le composé organométallique du magnésium est de l'acétate de magnésium ou de l'acétyle acétonate de magnésium. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le solvant est un solvant organique tel que du butanol ou du méthanol. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'aérosol est transporté vers la surface diélectrique de la dalle à l'aide d'un gaz vecteur tel que l'air, l'oxygène pur ou un mélange d'air et d'azote. 11. Four pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comporte dans une enceinte à pression atmosphérique un tapis transporteur (10) muni d'au moins une fenêtre (10A) pour recevoir une dalle (12) dont la surface diélectrique (12A) est orientée vers le dessous, un moyen de chauffage (13) positionné au-dessus du tapis transporteur et un système (14) d'injection d'aérosol placé en dessous du tapis transporteur. 12. Four selon la revendication 1 1, caractérisé en ce que le système d'injection d'aérosol est relié à un récipient contenant la solution pour l'aérosol et équipé d'un générateur de gouttelettes pour nébuliser la solution. 13. Four selon la revendication 12, caractérisé en ce que le générateur de gouttelettes est un générateur d'ultrasons.