Brevet FR2779984A1 — publié le 19991224

PROCEDE D'ASSEMBLAGE PAR BRASAGE DE DIFFERENTS MATERIAUX UTILISANT UN ALLIAGE ALUMINIUM-GERMANIUM A L'ETAT SEMI-SOLIDE. DESCRIPTION Domaine technique L'invention a pour objet un procédé d'assemblage par brasage de différents matériaux avec un alliage à base d'aluminium et de germanium à l'état semi-solide, qui permet d'obtenir après brasage un joint de brasure ayant une structure globulaire homogène et de bonnes propriétés mécaniques. Elle s'applique à l'assemblage de divers matériaux tels que par exemple le cuivre et ses alliages, le béryllium et ses alliages, l'aluminium et ses alliages, les aciers inoxydables, les composites à matrice à base d'aluminium, etc. État de la technique antérieure Les procédés classique d'assemblage par brasage impliquent l'utilisation d'un alliage d'apport fondu pour mouiller les surfaces des matériaux à joindre, ce qui permet la formation de jonctions acceptables d'un point de vue mécanique et métallurgique. Habituellement, on réalise le brasage à une température supérieure à la température de fusion de l'alliage d'apport, soit de l'alliage de brasage. Des alliages de brasage à base d'aluminium et de germanium proches de la composition de l'eutectique AlGe ont déjà été utilisés pour réaliser des brasures, à des températures supérieures à 424 C (température de fusion de l'eutectique AlGe), comme il est décrit par Hayes et ai dans J. Of Phase Equil., vol. 14, n 4, pp. 425-431, 1993, [1]. Dans ce cas, l'alliage de composition eutectique est utilisé pour assembler des disque de silicium à des disques de molybdène. Cependant, les brasures obtenues ne sont pas satisfaisantes, car le joint de brasure est très fragile. Suéry et al dans Materials Science Forum, vols 217-222, 1996, pp. 1715-1720, [2], ont décrit l'utilisation d'alliages d'aluminium et de germanium thixotropes pour réaliser le brasage de pièces en cuivre à une température supérieure à la température de l'eutectique (424 C). Cette température de brasage est augmentée lorsque la teneur en germanium de l'alliage diminue. Ainsi, pour un alliage à 21,8 % de germanium, on utilise une température de brasage de 525 C. On peut obtenir ainsi des joints de brasure ayant une résistance à rupture de 25 MPa pour un alliage à 27,6 % en poids de germanium et de 75 MPa pour un alliage à 21,8 % en poids de germanium. Ce procédé a pour inconvénient de nécessiter la mise en oeuvre de températures élevées, difficilement supportables dans le cas de certains matériaux, et de conduire à une jonction dont la résistance à la rupture est encore insuffisante. Dans le document US-A-3 461 462, [3], et dans la publication de Illgen et ai dans Mat. Sci. and Eng., A 133, pp. 738-741, 1991, [4], il est décrit un procédé pour assembler des dispositifs semi- conducteurs à base de silicium sur un support, au moyen de brasures réalisées soit dans l'alliage eutectique aluminium-germanium, soit dans des alliages aluminium- germanium hypoeutectiques comprenant 21 à 30 % en atomes de germanium (40 à 51,6 % en poids de Ge). Les joints réalisés avec l'eutectique sont extrêmement fragiles et les joints réalisés avec des alliages hypoeutectiques sont également fragiles. Le document US-A-5 158 621 [5], décrit l'utilisation d'alliages d'aluminium et de germanium, rapidement solidifiés, contenant éventuellement un autre élément pour assembler deux pièces métalliques. Dans les exemples donnés, la teneur la plus faible en germanium est de 21 % en poids, mais l'alliage contient aussi 10 % en poids de Si, (température de solidus de 523 C et de liquidus de 542 C), et cet alliage n'est pas utilisé pour le brasage dans les exemples suivants. Aucune brasure n'est donc réalisée à partir d'alliage d'aluminium et de germanium comprenant moins de 35 % en poids de germanium mais contenant aussi des quantités variables d'autres éléments en particulier du Si. Parmi les alliages binaires Al-Ge, la quantité minimale de germanium est de 50 % en poids. Ainsi, l'état de la technique montre que pour pouvoir employer une température de brasage basse, il faut utiliser des teneurs en Ge élevées, proches de la composition eutectique, ce qui conduit à des joints de brasures très fragiles d'emploi difficile. Par contre, si l'on diminue la teneur en Ge pour augmenter la ductilité du joint de brasure, il faut utiliser une température de brasage beaucoup plus élevée. La présente invention a précisément pour objet l'utilisation d'alliages d'aluminium et de germanium, ayant une teneur en germanium inférieure à 22 % en poids, qui peuvent être utilisés pour obtenir à des températures de brasage inférieures ou égales à 520 C, des joints de brasure présentant de bonnes propriétés mécaniques. Exposé de l'invention Selon l'invention, le procédé de brasage de deux pièces à base de métal, consiste: - 1) à interposer entre les deux pièces un alliage de brasage à base d'aluminium comprenant 12 à 22 % en poids de Germanium, 0 à 12 % en poids au total d'au moins un élément choisi parmi Si, Ti, B, Zr, Mg, Bi, Sr, Li, Na, Cu, Sb, Ca, Zn et Sn, le reste étant de l'aluminium et des impuretés accidentelles, ledit alliage étant capable d'avoir un comportement thixotrope à l'état semi-solide, et - 2) à réaliser le brasage en portant l'alliage de brasage à l'état semi-solide à une température de brasage supérieure à la température de l'eutectique AlGe (424 C) ou supérieure à la température d'un eutectique susceptible de se former à une température inférieure à 424 C avec le matériau des pièces à assembler, la température de brasage étant au plus égale à 520 C. Ainsi, selon l'invention, on utilise une température de brasage supérieure à 424 C ou dans certains cas une température inférieure à 424 C. Ceci peut arriver lorsque le matériau des pièces à assembler forme un eutectique à une température plus basse que 424 C avec A1, Ge, les autres constituants de l'alliage de brasage et/ou l'alliage de brasage. Dans ce cas, la température de brasage devra être supérieure à celle de l'eutectique formé pour obtenir la phase liquide nécessaire au brasage. Par exemple, dans le cas du brasage de pièces en cuivre, il existe un eutectique Al-Ge-Cu à 410 C. Avantageusement, la température de brasage est de 425 à 520 C, et de préférence de 450 à 475 C. Selon l'invention, on peut utiliser un alliage binaire AlGe comprenant 10 à 22 %, de préférence 12 à 20 % en poids de germanium, ou un alliage au moins ternaire comprenant en plus de l'aluminium et du germanium un ou plusieurs autres éléments choisis parmi Si, Ti, B, Zr, Mg, Bi, Sr, Li, Na, Cu, Sb, Ca, Zn et Sn. Ces éléments peuvent être choisis pour améliorer le mouillage des pièces par l'alliage de brasage, (par exemple Mg), pour abaisser la température de l'eutectique (par exemple Cu, Mg, Zn) ou pour modifier la microstructure de façon à obtenir des propriétés mécaniques adaptées (par exemple Li, Ca, Ti, B, Zr, Sr, Na, Sb). A titre d'exemple d'alliage de brasage comportant un élément additionnel, on peut citer les alliages A1-Ge-Si. Les alliages de brasage utilisés dans l'invention ont été préparés de façon à pouvoir présenter un comportement thixotrope à l'état semi- solide après brasage. Cette façon de préparer l'alliage (i.e. le corroyage) permet de réaliser le brasage à des températures inférieures à celles qui devraient normalement être mises en oeuvre pour obtenir une phase liquide avec des alliages dont la teneur en Ge se situe bien en dessous de la composition eutectique (51,6 % en poids de Ge). Ainsi, selon l'invention, on peut utiliser des températures de brasage situées dans la gamme de 424 à 520 C, ce qui permet d'obtenir un joint de brasure présentant des propriétés mécaniques satisfaisantes sans endommager les pièces à assembler par mise en oeuvre de températures trop élevées. La thixotropie traduit la dépendance temporelle du comportement rhéologique de l'alliage à l'état semi-solide. Pour obtenir cet état semi-solide, l'alliage doit présenter un intervalle de température suffisant entre le solidus et le liquidus. Dans cet intervalle, l'alliage a un comportement visqueux particulier lié à la présence d'une phase liquide et d'une phase solide globulaire intimement liées. L'alliage est d'autant plus visqueux que la température est proche du solidus (présence plus importante de solide que de liquide). Plus la vitesse de cisaillement est élevée, plus la viscosité est faible. Cette viscosité diminue également quand la température se rapproche de la température de liquidus car la quantité de liquide augmente avec l'augmentation de la température. A des températures supérieures au liquidus, l'alliage a la comportement classique d'un liquide. Dans les conditions habituelles de fabrication des alliages à partir de l'état liquide, la structure de solidification d'un lingot se présente sous forme dendritique. La mise en forme à des températures plus basses, c'est-à-dire dans l'intervalle o l'alliage se trouve à l'état semi- solide, est très intéressante, mais la formation de la structure dendritique au cours de la solidification peut donner lieu à l'apparition de fissures dans la phase solide et de ségrégation de la phase liquide dès lors qu'une déformation est imposée à cette structure. Si on empêche la formation de cette structure dendritique, de façon à avoir une structure globulaire de la phase primaire, la viscosité de l'alliage devient faible, et l'alliage est susceptible d'être mis en forme dans cet état. Une caractéristique particulière de ces alliages est qu'ils présentent après solidification une structure constituée de globules de la phase primaire uniformément répartis dans une matrice résultant de la solidification du liquide existant. Cette structure confère aux alliages un comportement thixotrope à l'état semi-solide. Les alliages de brasage utilisés dans l'invention qui présentent un comportement thixotrope à l'état semi-solide, peuvent être obtenus par divers procédés. On peut, en particulier, utiliser les techniques de solidification rapide, les techniques de solidification avec brassage mécanique ou brassage électromagnétique, et les technique de refusion partielle (dans ce dernier cas, il faut réaliser un corroyage du matériau) pour obtenir un alliage à structure globulaire présentant un comportement thixotrope à état semi-solide. Ces techniques sont décrites par exemple par M. Suéry dans Techniques de l'Ingénieur, Métallurgie, Volume M31, Matériaux Métalliques, Mise en Forme, M612-1 à 13 [6]. On peut aussi utiliser la technique de déformation par corroyage après solidification qui est décrite par Laxmanan et al dans Met. Trans. A., 11 A, 1980, pp. 1927-1937, [7]. Cette méthode consiste à appliquer une déformation importante par corroyage (laminage, extrusion, forgeage, emboutissage, compression, etc.) à l'alliage et à le soumettre éventuellement à des traitements thermiques de refusion partielle (c'est-à-dire à l'état semi-solide). Ces traitements permettent de créer une structure globulaire à comportement thixotrope à l'état semi- solide. On peut aussi obtenir cette structure globulaire sans effectuer de traitement thermique complémentaire, lors du chauffage de l'alliage de brasage à la température de brasage. Le corroyage peut être effectué par toute technique qui permet d'obtenir une microstructure constituée par de fines particules de Ge distribuées de façon homogène dans la matrice d'Al. Le matériau avec cette microstructure est alors beaucoup plus ductile que l'alliage coulé ou globularisé. Selon la quantité de Ge et/ou Si (la quantité en phase fragile), il sera nécessaire de réaliser le corroyage à chaud pour éviter la fissuration de l'alliage. La répartition des particules de phase fragile Ge distribuées dans la matrice d'Al peut être modifiée soit au moment de la coulée de l'alliage en contrôlant le refroidissement, soit en contrôlant les paramètres de corroyage, par exemple, le taux de laminage, la température etc., car la structure finale va être dépendante de l'histoire thermomécanique de l'alliage. La déformation par corroyage est nécessaire afin d'avoir une structure ductile pour pouvoir mettre en forme l'alliage de brasage, ce qui est possible en réalisant la déformation de différentes façons. Ainsi, on peut utiliser un corroyage par déformation à chaud à une température qui dépend de l'alliage et de la quantité de phase fragile. Le fait de corroyer (par laminage, extrusion, forgeage, emboutissage, colaminage, etc.) l'alliage à chaud donne lieu à un changement de la morphologie de phase fragile; la déformation en elle-même aide au changement de la morphologie. De même, une répartition plus homogène des particules de Ge est obtenue. On peut aussi effectuer un traitement thermique après coulée et avant le corroyage de façon à obtenir le changement morphologique des phases fragiles. Après ce traitement, le corroyage peut être fait à la température ambiante ou à une température pas trop élevée. Ceci est possible si la quantité en phase fragile n'est pas trop élevée; si c'est le cas, il faudra déformer l'alliage à chaud. Enfin, on peut appliquer un taux de déformation minimum (par n'importe quel procédé de corroyage) pour obtenir la microstructure globulaire après traitement thermique à l'état semi-solide et application d'un traitement thermique à l'état solide de façon à obtenir la sphéroïsation de la phase fragile. De préférence, selon l'invention, l'alliage de brasage est obtenu par coulée, puis soumis à un corroyage de façon à obtenir un alliage de structure globulaire à comportement thixotrope à l'état semi- solide. Le corroyage peut, en particulier, être effectué par laminage à chaud, par exemple à une température de 350 à 400 C jusqu'à un taux de laminage d'environ 90 %, pour l'alliage à 21,8 % en poids de germanium. La température de laminage ou de corroyage peut être d'autant plus faible que le pourcentage de germanium est faible. L'alliage de brasage à base d'aluminium, de germanium et éventuellement d'un ou plusieurs des autres éléments mentionnés ci-dessus, obtenu comme il est décrit ci-dessus pour avoir un comportement thixotrope à l'état semi-solide, est ensuite utilisé pour l'assemblage par brasage de deux pièces à base de métal. Avant de réaliser le brasage, on peut mettre cet alliage sous la forme voulue convenant à la géométrie des pièces à assembler, par exemple par mise en forme à froid. Cette mise en forme peut aussi être effectuée lors de l'opération de corroyage, par exemple par extrusion, forgeage, compression à chaud, emboutissage, laminage etc...). On réalise ensuite le brasage en disposant l'alliage de brasage mis en forme entre les pièces à assembler et on porte l'ensemble à la température de brasage puis on l'y maintient pendant la durée voulue pour obtenir un joint de brasure satisfaisant. La température de brasage est choisie entre la température de l'eutectique susceptible de se former, par exemple l'eutectique AlGe (424 C) et la température de liquidus correspondant à la composition de l'alliage utilisé. On choisit cette température de façon à contrôler la quantité de liquide et par conséquent la diffusion du liquide dans les matériaux à assembler, et on utilise des températures plus basses que dans les procédés de l'art antérieur. On obtient ainsi une brasure qui présente une structure globulaire homogène, i1 ce qui permet d'obtenir de bonnes propriétés mécaniques de la jonction. De préférence, on réalise le brasage sous vide ou sous atmosphère inerte, et on applique par ailleurs une pression, par exemple de 1 à 100 kPa, pour assurer un bon contact de l'alliage de brasage avec les pièces à assembler, mais il faut que cette pression puisse s'exercer pendant tout le brasage sans qu'aucun système n'arrête l'application de cette pression. On peut envisager l'emploi de pressions plus élevées mais alors pour éviter que toute la brasure soit éjectée de la zone à assembler il faut mettre en place un système de blocage de la descente permettant d'obtenir une épaisseur donnée. Les cycles de brasage utilisés dépendent des matériaux à braser, de la quantité de Ge présente dans l'alliage de brasage, c'est-à-dire, de la quantité de liquide présente à la température de brasage. Le temps de chauffage jusqu'à la température de brasage dépend de la vitesse à laquelle l'alliage peut devenir globulaire, ce qui dépend de l'histoire thermomécanique de l'alliage (coulée, taux de déformation, application éventuelle des traitements à l'état solide,...). Le temps de maintien à la température de brasage dépend de la quantité de liquide présente et de la réactivité entre les matériaux impliqués dans l'assemblage. Des temps de maintien de 5 à 60 min. sont généralement satisfaisants pour obtenir une jonction de bonne qualité. Ce temps de maintien peut être plus long pour des pièces de grandes dimensions s'il existe un gradient thermique dans cette pièce. Selon l'invention, on peut aussi effectuer le brasage sans réaliser une mise en forme préalable de l'alliage avant de le disposer entre les pièces à assembler. Dans ce cas, on applique, de préférence, une pression à l'assemblage pour améliorer le contact entre les surfaces. Cette pression permet de déformer l'alliage à l'état semi- solide et d'obtenir la mise en forme de l'alliage de brasage et le brasage lui-même simultanément. Le procédé de l'invention peut être utilisé pour l'assemblage de divers matériaux. A titre d'exemple d'assemblages obtenus par le procédé de l'invention, on peut citer les assemblages suivants. L'assemblage des composants en micro- électronique ou des dispositifs semi-conducteurs qui peuvent être endommagés lorsque la température d'assemblage est au-dessus de 450 C à 500 C. L'assemblage des alliages d'aluminium de haute résistance obtenus par durcissement à base d'une précipitation. L'assemblage des alliages de moulage à base d'Al qui ont des températures de fusion très basses. La jonction de nouveaux matériaux, comme les composites à base d'alliages d'Al (par exemple des composites à matrice d'Al et renfort de SiC). L'assemblage des pièces utilisées dans l'industrie nucléaire qui doit être fait in-situ et au moyen de procédés robotisés. L'assemblage de pièces de géométrie complexe en profitant du caractère thixotrope des alliages ou des propriétés de ductilité des alliages apres corroyage. L'assemblage des pièces d'Al de grande taille (par exemple, échangeurs de chaleur) pour lesquelles il faut avoir un contrôle précis de la température afin d'éviter la fusion de la pièce. Avec ces pièces, le temps de chauffage devrait être long (de à 50 heures) pour éviter l'inertie thermique qui apparaît lorsque le chauffage jusqu'à la température de brasage est très rapide, ce qui risque de faire fondre les pièces. L'assemblage avec des alliages aluminium- germanium permet un chauffage beaucoup plus rapide, car la température de brasage est plus faible. L'assemblage de pièces en alliages qui sont soumis à des traitements thermiques de mise en solution car il est possible de faire en même tempos l'assemblage et les traitements thermiques. Le procédé de l'invention présente par ailleurs les avantages suivants. Il permet de braser à une température d'au moins 100 C au-dessous de la température de brasage des alliages base Al-Si (T > 577 C) en utilisant des alliages Al-Ge et Al-Ge-Si, avec une quantité de Ge faible par rapport aux quantités de Ge employées dans la littérature. On obtient une grande ductilité de la brasure corroyée, permettant la fabrication de formes complexes. On peut faire en même temps le corroyage et la mise en forme de l'alliage de brasage avant le brasage. On peut faire en même temps le brasage et la globularisation avec des alliages corroyés et mis en forme avant le brasage ou avec des alliages obtenus par d'autres procédés et obtenir après le brasage un alliage globulaire à comportement thixotrope à l'état semi-solide. La réactivité peut être contrôlée entre la brasure et les pièces, car la température de brasage est faible. On peut effectuer un rebrasage car l'alliage à l'état semi- solide reste en place. On obtient une faible viscosité de l'alliage thixotrope à l'état semi-solide, même avec une faible quantité de liquide, ce qui peut permettre la mise en forme de la brasure en même temps que l'on fait l'assemblage. On peut réaliser des traitements thermiques de mise en solution et de brasage en même temps, dans le cas o les pièces à braser sont en alliages d'aluminium. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit, d'exemples de réalisation donnés bien entendu à titre illustratif et non limitatif. Exposé détaillé des modes de réalisation Les exemples qui suivent illustrent l'utilisation d'alliages de brasage aluminium-germanium pour assembler des pièces en cuivre (exemples 1 à 3), ou des pièces en alliage d'aluminium (exemple 4). Exemple 1 Cet exemple concerne l'assemblage de pièces en cuivre OFHC (de haute conductivité exemptes d'oxydes: 99,99 % en poids de Cu avec quelques ppm d'oxygène et quelques ppm de métaux). Dans cet exemple, on utilise comme alliage de brasage, un alliage d'aluminium comprenant 21,8 % en poids de germanium. 1- Fabrication de l'alliage de brasure On coule un alliage d'aluminium comprenant 21,8 % en poids de germanium, puis on le soumet à un corroyage par laminage à chaud, entre 350 et 400 C, jusqu'à l'application d'un taux de laminage d'à peu près 90 %, ce qui correspond à une épaisseur finale de 1 mm. On utilise pour ces opérations un lubrifiant de nitrure de bore. On soumet ensuite l'alliage à un polissage pour enlever la couche de nitrure de bore, puis à un dégraissage à l'aide d'un mélange ternaire comprenant en volume 1/3 d'acétone, 1/3 d'alcool et 1/3 d'éther. 2 - Préparation des pièces en cuivre (OFHC) Les pièces en cuivre à assembler sont dégraissées avec un mélange ternaire comprenant en volume 1/3 d'acétone, 1/3 d'alcool et 1/3 d'éther. On les soumet ensuite à un décapage chimique afin de réduire les oxydes de surface. Les pièces ont une surface de 1,5 x 1,5 cm2 et une épaisseur de 2 mm. 3 - Brasage On dispose l'alliage d'aluminium et de germanium obtenu précédemment en 1 entre les deux pièces en cuivre préparées en 2, pour obtenir un sandwich. On introduit alors l'ensemble dans un four sous vide et on applique une masse de 150 g sur la plaque supérieure de l'ensemble afin d'assurer un bon contact de la brasure Al-Ge avec les plaques de cuivre, puis on soumet l'ensemble au cycle thermique suivant: - temps de montée en température 60 minutes, - température de brasage 450 C, maintient à la température de brasage: 10 min., - refroidissement: naturel. Un test mécanique de cisaillement à température ambiante de la jonction obtenue par ce brasage a été réalisé. La contrainte à la rupture de la jonction est supérieure à 120 MPa. La jonction présente donc des propriétés mécaniques supérieures à celles obtenues dans le cas du document [2] o le brasage est réalisé à une température de 525 C avec le même alliage. Exemple 2 Dans cet exemple, on utilise un alliage aluminium-germanium comprenant 19 % en poids de germanium pour assembler des pièces en cuivre GLIDCOP , qui présentent la composition suivante: - 99,51 % en poids de Cu, - 0,25 en poids de Al, - 0,0023 % en poids de Fe, - 0,0006 % en poids de Pb, et 0,017 % en poids de B. 1 - Fabrication de l'alliage de brasure On coule l'alliage d'aluminium à 19 % en poids de germanium, puis on le soumet à un corroyage par laminage à chaud, entre 350 et 400 C, jusqu'à l'application d'un taux de laminage d'à peu près 90 %, ce qui correspond à une épaisseur finale de 1,5 mm. On utilise, comme dans l'exemple 1, un lubrifiant de nitrure de bore et on soumet l'alliage à un polissage pour enlever la couche de nitrure de bore. On le dégraisse ensuite à l'aide d'un mélange ternaire (1/3 acétone, 1/3 alcool et 1/3 éther). 2 - Préparation des pièces en cuivre Les pièces en cuivre à assembler sont dégraissées avec le même mélange ternaire que celui utilisé dans l'exemple 1, et on réalise ensuite un décapage chimique pour réduire les oxydes de surface. Les pièces ont une surface de 1,5 x 1,5 cm2 et une épaisseur de 2 mm. 3 - Brasage On dispose l'alliage entre les deux pièces en cuivre pour obtenir un sandwich, puis on introduit l'ensemble dans un four sous vide. On applique sur la plaque supérieure du sandwich une masse de 150 g afin d'assurer un bon contact de la brasure Al-Ge avec les plaques de cuivre et on réalise le brasage dans les conditions suivantes: - temps de montée en température: 60 minutes, - température de brasage: 450 C, - maintien à la température de brasage: 10 min., - refroidissement: naturel. Un test mécanique de cisaillement à température ambiante de la jonction obtenue a été réalisé, comme dans l'exemple 1. La contrainte à rupture de la jonction est supérieure à 125 MPa. Exemple 3 Dans cet exemple, on utilise un alliage d'aluminium comprenant 13 % en poids de germanium pour assembler des pièces en cuivre OFHC identiques à celles de l'exemple 1. On prépare l'alliage d'aluminium et de germanium en adoptant le même processus de fabrication que celui de l'exemple 1, avec une épaisseur finale, après laminage de 2 mm. On prépare les pièces en cuivre en les soumettant à un dégraissage et à un décapage chimique, comme dans l'exemple 1. Les dimensions des pièces sont identiques à celles de l'exemple 1. Pour réalise le brasage, on opère comme dans l'exemple 1 avec les conditions suivantes: - temps de montée en température: 60 minutes, température de brasage: 470 C, - maintien à la température de brasage: 30 min., - refroidissement: naturel. Un test mécanique de cisaillement à température ambiante de la jonction ainsi obtenue est réalisé dans les mêmes conditions que celles de l'exemple 1. La contrainte à la rupture de la jonction est supérieure à 130 MPa. Exemple 4 Dans cet exemple, on utilise un alliage d'aluminium comprenant 17 % en poids de germanium pour assembler des pièces en Al-3003 ayant la composition suivante: - Si: 0,6 % en poids, - Fe: 0,7 % en poids, - Cu: 0,05 à 0,2 % en poids, - Mn: 1 à 1,5 % en poids, - Zn: 0,1 % poids, autres métaux: 0,15 % en poids, - aluminium: le reste. On prépare l'alliage aluminium-germanium comme dans l'exemple 1, sauf que l'épaisseur finale après laminage est de 0,5 mm. Les pièces en l'alliage Al-3003 sont polies et dégraissées avec le mélange ternaire 1/3 acétone, 1/3 alcool et 1/3 éther. Les pièces ont une surface de 1,5 x 1,5 cm2 et une épaisseur de 0,5 mm. On dispose l'alliage Al-Ge entre les deux pièces en Al-3003, pour obtenir un sandwich. On introduit l'ensemble dans un four sous vide et on applique une masse de 150 g sur la plaque supérieure du sandwich afin d'assurer un bon contact de la brasure avec les plaques d'alliage Al-3003. On réalisele brasage dans les conditions suivantes: - temps de montée en température: 60 minutes, - température de brasage: 500 C, - maintien à la température de brasage: 10 min., - refroidissement: naturel. L'assemblage présentait une bonne qualité Exemple 5: Cet exemple illustre le brasage de pièces en matériau composite ALUSIC (matrice métallique AS7GO5 à base d'aluminium avec 25 % en volume de particules de SiC) avec un alliage Al-17 % en poids de Ge. 1 - Fabrication de la brasure La fabrication de l'alliage Al-Ge est réalisée de la façon suivante: - coulée de l'alliage Al-17 % en poids de Ge, - laminage à chaud (entre 350 et 450 C) jusqu'à l'application d'un taux de laminage d'à peu près 90 % (épaisseur finale de 0,5 mm). On utilise un lubrifiant de nitrure de bore en " spray ", - polissage pour enlever la couche de nitrure de bore, - dégraissage à l'aide d'un mélange ternaire (1/3 acétone, 1/3 alcool, 1/3 éther). 2 - Préparation des pièces en composite ALUSIC Les pièces en ALUSIC à braser sont dégraissées avec un mélange ternaire. Un décapage par polissage est ensuite réalisé pour réduire les oxydes de surface. Les pièces ont une surface de 1 x 1 cm2 et une épaisseur de 3 mm. 3 - Le brasage L'alliage Al-17 % en poids de Ge est disposé entre les deux pièces ALUSIC pour obtenir un sandwich. L'ensemble est alors introduit dans un four sous vide. Lors du brasage, une masse est appliquée sur la plaque supérieure afin d'assurer un bon contact de la brasure Al-Ge avec les plaques ALUSIC . Le cycle thermique utilisé est le suivant: - temps de montée en température: 60 minutes, - température de brasage: 500 C, maintien à la température de brasage: 5 min., - refroidissement: naturel. Après le cycle de brasage, la jonction était correctement réalisée. REFERENCES CITEES [1]: Hayes et ai dans J. Of Phase Equil., vol. 14, n 4, pp. 425-431, 1993. [2]: Suéry et ai, Materials Science Forum, Vols 217- 222, pp. 1715-1720, 1996. [3]: US-A-3 461 462. [4]: Illgen et ai, Mat. Sci. and Eng., A 133, pp. 738-741, 1991. [5]: US-A-5 158 621. [6]: M. Suéry dans Techniques de l'Ingénieur, Métallurgie, Volume M3I, Matériaux Métalliques, Mise en Forme, M612-1 à 13. [7]: Laxmanan et ai dans Met. Trans. A., 11 A, 1980, pp. 1927-1937. REVENDICATIONS 1. Procédé d'assemblage par brasage de deux pièces à base de métal, consistant: -1) à interposer entre les deux pièces un alliage de brasage à base d'aluminium comprenant 12 à 22 % en poids de Germanium, 0 à 12 % en poids au total d'au moins un élément choisi parmi Si, Ti, B, Zr, Mg, Bi, Sr, Li, Na, Cu, Sb, Ca, Zn et Sn, le reste étant de l'aluminium et des impuretés accidentelles, ledit alliage étant capable d'avoir un comportement thixotrope à l'état semi- solide, et - 2) à réaliser le brasage en portant l'alliage de brasage à l'état semi-solide à une température de brasage supérieure à la température de l'eutectique AlGe (424 C) ou supérieure à la température d'un eutectique susceptible de se former à une température inférieure à 424 C avec le matériau des pièces à assembler, la température de brasage étant au plus égale à 520 C. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la température de brasage est de 425 à 520 C. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la température de brasage est de 450 à 475 C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'alliage de brasage est un alliage Al-Ge comprenant 10 à 22 % en poids de germanium. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'alliage de brasage est obtenu par coulée, puis soumis à un corroyage de façon à obtenir un alliage de structure globulaire à comportement thixotrope à l'état semi-solide. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le corroyage est effectué par laminage à chaud. 7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel l'alliage de brasage étant un alliage aluminium- germanium à 21,8 % en poids de germanium, le laminage à chaud est effectué à une température de 350 à 400 C jusqu'à un taux de laminage d'environ 90 %. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les pièces à assembler sont en cuivre, en alliage de cuivre, en alliage d'aluminium, ou en matériau composite à base d'aluminium, ou en béryllium. t15