Brevet FR2781791A1 — publié le 20000204

I PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PIÈCES EN MATÉRIAUX COMPOSITES ARMÉS DE FIBRES. La présente invention concerne un procédé de fabrication de pièces en matériaux composites armés de fibres à partir de pièces brutes armées de fibres, présentant une matrice de carbone poreuse à base de carbone, en particulier à partir de pièces composites céramique/céramique C/C, dans le cas duquel on mélange des fibres, des faisceaux de matériau fibreux ou des agglomérats de fibres à base de carbone, azote, bore et/ou silicium, avec au moins un liant carbonisable et éventuellement d'autres matériaux d'addition ou charges pour obtenir une masse à presser et on presse la masse à presser pour obtenir une ébauche, que l'on pyrolyse ensuite, le liant, dont il y a au moins un, se convertissant en une matrice à base de carbone poreuse et la pièce brute, armée de fibres, résultante étant infiltrée d'un métal ou de silicium en fusion. Le procédé conforme à l'invention concerne en particulier la fabrication de matériaux céramiques composites ainsi que des matériaux céramiques composites armés de fibres. On y infiltre une pièce précéramique poreuse avec un bain de fusion d'un métal ou de silicium, Le métal ou le silicium liquide s'y dépose dans les pores. Dans le cas de l'infiltration par le silicium de pièces précéramiques à base de carbone, la réaction fait apparaître du carbure de silicium qui est la céramique proprement dite. Ce procédé est par exemple décrit dans le document DE 44 38 455 Cl. Ce procédé s'emploie en particulier lors de la fabrication de disques de frein céramiques. A cet égard, la fabrication de disques de frein ventilés de l'intérieur pose des problèmes. Il est très difficile d'obtenir des canaux de ventilation dans des disques céramiques massifs, du fait que le matériau est très réfractaire et difficile à usiner. Lors de l'obtention des canaux dans les pièces brutes précéramiques, des problèmes peuvent survenir parce que, selon les circonstances, les caractéristiques géométriques de la pièce et ses dimensions peuvent se trouver modifiées par suite de l'infiltration du bain de fusion. Le but de l'invention est donc de mettre à disposition un procédé du type mentionné ci-dessus avec lequel on puisse fabriquer des pièces céramiques présentant des structures internes, en particulier des canaux et analogues. La solution réside dans le fait qu'à l'ébauche on ajoute au moins un noyau à teneur de métal ou de silicium qui, lors de l'infiltration du bain de fusion, s'emploie comme source de métal ou de silicium. Le procédé conforme à l'invention, avec lequel on infiltre d'un bain de fusion les pièces précéramiques en employant des noyaux à teneur de métal ou de silicium, les noyaux servant de source de métal au silicium, présente l'avantage que l'on peut fabriquer de la façon la plus simple, avec une haute précision de cote, des pièces composites à structure interne. Une variante de la présente invention prévoit que l'on fabrique des pièces précéramiques ou des ébauches à structures internes, les noyaux étant insérés dans ces structures avant l'infiltration du bain de fusion. Une seconde forme de réalisation consiste en ce que l'on applique déjà lors du pressage de l'ébauche la structure interne, en particulier les canaux de ventilation, sous forme de noyaux à teneur de métal au silicium qui subsistent sur place jusqu'à l'infiltration du bain de fusion. On peut donc envisager aussi bien des noyaux servant de source de silicium pur que des noyaux opérant, par exemple lors de la fabrication de disques de frein ventilés, en tant que noyau de ventilation sous forme d'une garniture insérée en tant qu'outillage. Selon l'invention, on emploie de préférence des noyaux de métal ou de silicium techniquement purs. Une autre extension avantageuse prévoit d'employer un mélange de silicium et de nitrure de bore. Une troisième extension avantageuse consiste en l'emploi d'alliages, en particulier d'alliages silicium/fer ou d'alliages silicium/aluminium. On peut fabriquer ces noyaux par coulée ou pressage. La fabrication peut se faire sous gaz de protection. Un gaz de protection est nécessaire lors de la mise en fusion du silicium, avant la fabrication du noyau proprement dite. On peut fabriquer par coulée des noyaux de silicium allant de très pur à techniquement pur. Un procédé préféré de fabrication du noyau est le tir du noyau, tel qu'il s'applique par exemple lors de la fabrication du noyau de sable dans la technique de coulée. Des mélange silicium/nitrure de bore ou des alliages de silicium avec d'autres métaux peuvent être coulés, l'abaissement du point de fusion par rapport aux composants purs étant avantageux. On peut également les fabriquer par extrusion ou par coulée sous pression. On peut également obtenir par fraisage, après le pressage de l'ébauche, les canaux à remplir de noyaux. Une autre extension avantageuse prévoit qu'une ébauche contenant des noyaux à teneur de métal ou de silicium soit obtenue sur une presse à enveloppe volante, à partir d'une masse à presser contenant un ou plusieurs noyaux. Les fibres contenues dans la masse à presser s'orientent alors le long du noyau à teneur de métal ou de silicium selon la direction de la force. La pièce céramique résultante présente les caractéristiques typiques d'une céramique, à savoir rigidité et résistance élevée à l'usure. Ces caractéristiques conviennent particulièrement bien pour des disques de frein. On décrit en détail ci-dessous un exemple de réalisation de la présente invention à l'aide des dessins joints: - la figure la est une coupe schématique d'un dispositif de pressage d'une pièce précéramique formée contenant un noyau à teneur de silicium; avant (à droite) et après (à gauche) insertion du noyau la figure lb représente le dispositif de la figure la après le processus de pressage; la figure 2 est une coupe schématique d'une pièce précéramique formée que l'on peut obtenir avec le dispositif des figures la et lb. la figure 3 représente une autre forme de réalisation d'une pièce précéramique formée contenant un noyau à teneur de silicium. Pour fabriquer une pièce précéramique formée à partir d'une masse à presser, on peut employer un dispositif de pressage conventionnel. La masse à presser contient des fibres ou des faisceaux de matériau fibreux en fibres de silicium, de carbone, de bore et/ou à teneur d'azote avec un liant approprié pour la pyrolyse, d'autres liants, et charges. Les fibres ou les faisceaux de matériaux fibreux peuvent être imprégnés d'un liant convenant pour la pyrolyse et/ou revêtus de carbone pyrolytique. On presse cette masse pour fabriquer une ébauche. Puis on carbonise (on pyrolyse) l'ébauche sous vide ou sous gaz de protection pour fabriquer une pièce poreuse formée à teneur de carbone que l'on infiltre avec un bain de fusion de silicium. Le dispositif de pressage employé peut présenter des noyaux qui sont solidarisés avec la surface intérieure du dispositif de pressage. Mais les noyaux peuvent également être mobiles, par exemple être disposés hydrauliquement dans le dispositif de pressage. On enfiche les noyaux dans la masse à presser. On peut également introduire les noyaux dans le dispositif de pressage en les laissant libres. Après le pressage de l'ébauche, on extrait les noyaux, ce dont résulte une ébauche présentant des perçages de traversée. Dans ces perçages de traversée, on enfiche des noyaux qui sont constitués de silicium très pur ou techniquement pur, d'un mélange de silicium et de nitrure de bore ou d'un alliage contenant % de silicium et 40% de fer ou 60% de silicium et 40% d'aluminium. On carbonise et on silicifie ensuite, dans un procédé à une seule étape, les ébauches résultantes, garnies de ces noyaux. On peut par exemple couler les noyaux de silicium pur en les plaçant dans un moule, revêtu de nitrure de bore, que l'on remplit alors de silicium liquide. Après solidification, on peut enlever les noyaux finis. On peut par exemple fabriquer par tir de noyau ou par pressage isostatique des noyaux constitués d'un mélange de silicium et de nitrure de bore, éventuellement avec addition d'un liant. 1l est également possible de fabriquer une masse pâteuse de silicium, de nitrure de bore et d'un ou plusieurs liants et d'en obtenir des noyaux par extrusion, de façon comparable à l'extrusion des matières plastiques, connue en soit. On peut fabriquer des noyaux à partir d'un alliage, par exemple par mise en fusion ou pressage d'une poudre de métal avec une proportion d'environ 5 à 20% en poids de liant. En principe, il faudrait faire attention à ce que la teneur en silicium des noyaux suffise chaque fois pour une pénétration complète de la pièce précéramique formée à infiltrer. L'homme de l'art peut calculer pour chaque cas particulier le degré de pureté ou la teneur en silicium puisque l'on peut aussi bien connaître le volume des canaux de l'ébauche que calculer le besoin en silicium pour l'infiltration par le bain de fusion. La fabrication du noyau peut se faire sous gaz de protection, la mise en fusion du silicium devant se faire sous gaz de protection. Ensuite, on soumet à une infiltration par bain de fusion, connue, l'ébauche munie des noyaux de silicium enfichés. Alors, le silicium contenu dans les noyaux fond et pénètre dans les pièces précéramiques formées poreuses, une transformation s'opérant avec le carbone contenu dans la pièce précéramique formée pour donner le matériau céramique carbure de silicium. Les figures la et lb représentent un dispositif de pressage d'une pièce précéramique formée avec un noyau à teneur de silicium. Le dispositif 10 présente un poinçon supérieur 11 (figure lb) et un poinçon inférieur 12. Le poinçon inférieur 12 présente en outre un poinçon intérieur 13 qui peut se déplacer verticalement au moyen d'un dispositif de levage hydraulique 14. En outre le poinçon inférieur 12 est muni d'une " enveloppe volante " 15 qui peut également se déplacer verticalement au moyen d'un dispositif de levage hydraulique 16. On remplit de la masse à presser 30 (figure la à droite) l'espace intermédiaire situé entre la paroi intérieure de l'enveloppe volante 15 et la paroi intérieure du poinçon intérieur 13. Ensuite, on place dans le dispositif 10 un noyau en forme d'étoile 20 constitué de silicium ou de nitrure de bore ou d'un alliage à teneur de silicium. On peut fabriquer ce noyau en forme d'étoile 20 comme décrit ci-dessus. On place le noyau de façon que son bord extérieur a repose sur la face intérieure de l'enveloppe volante 15 et son bord intérieur 20b sur le poinçon intérieur 13. Le poinçon intérieur 13 et l'enveloppe volante 15 s'effacent alors un peu vers le bas le long de leur dispositif de levage 14 ou 16 (figure la, à gauche). Aussi bien l'enveloppe volante 15 que le poinçon intérieur 13 peuvent être munis de réceptacles 15' ou 13' pour le noyau 20. Ensuite, on pose une garniture annulaire 17 sur l'enveloppe volante 15 et sur le bord extérieur 20a du noyau 20 (figurerla à gauche). On remplit l'anneau 17 d'un complément de masse à presser 30. Puis le poinçon supérieur Il s'abaisse et la masse à presser 30 est pressée pour donner une pièce brute, l'enveloppe volante 15 et le poinçon intérieur 13 se déplaçant entièrement verticalement vers le bas (figure lb). La pièce précéramique formée 40, finie, contenant le noyau en forme d'étoile 20, est représentée schématiquement sur la figure 2. On la soumet ensuite de façon connue à une pyrolyse et à une infiltration par bain de fusion. Alors, le noyau en forme d'étoile 20 fond, le silicium pénètre dans les pores de la précéramique formée 40 et y forme du carbure de silicium. Il subsiste une pièce céramique présentant des perçages de traversée dont l'allure correspond avec une précision de cote élevée à celle du noyau en forme d'étoile. La figure 3 représente une pièce formée 40' avec une variante ' du noyau en forme d'étoile de la figure 2 qui dans ce cas recouvre les bords de la pièce formée pressée 40. Cette variante présente un avantage car le noyau en forme d'étoile 20, 20' est relativement fragile. Dans le cas de la conception représentée sur la figure 3, le noyau en forme d'étoile 20' ne peut pas se déplacer à l'intérieur de la pièce précéramique formée 40' et reste donc fiablement intact pendant la totalité des processus de fabrication. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de pièces en matériaux composites armés de fibres à partir de pièces brutes composites céramique- céramique armées de fibres, présentant une matrice poreuse à base de carbone, dans le cas duquel on mélange des fibres, des faisceaux de matériau fibreux ou des agglomérats de fibres à base de carbone, azote, bore et/ou silicium, avec au moins un liant carbonisable et éventuellement d'autres matériaux d'addition ou charges pour obtenir une masse à presser et on presse la masse à presser pour obtenir une ébauche, que l'on pyrolyse ensuite, le liant, dont il y a au moins un, se convertissant en une matrice à base de carbone poreuse et la pièce brute, armée de fibres, résultante étant infiltrée d'un métal ou de silicium en fusion, caractérisé par le fait qu'à la masse à presser on ajoute au moins un noyau métallique (20, 20') constitué de silicium ou d'un alliage de silicium qui est introduit à la presse dans l'ébauche et y subsiste et sert de source de silicium lors de l'infiltration par bain de fusion. 2. Procédé de la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on emploie un unique noyau en forme d'étoile (20, 20'). 3. Procédé selon l'une des revendications I et 2, caractérisé par le fait que l'on emploie des noyaux (20, 20') de silicium pur. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on emploie des noyaux à teneur de silicium constitués d'alliages fer/silicium ou aluminium/silicium ou de mélanges de nitrure de bore et de silicium. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on presse l'ébauche dans un dispositif de pressage (10) présentant une enveloppe volante (15). 6. Emploi du procédé selon l'une des revendications 1 à 5 pour fabriquer des disques de frein ventilés de l'intérieur en matériaux composites armés de fibres.