Brevet FR2783254A1 — publié le 20000317

Procédé d'obtention d'une couche de germanium monocristallin sur un substrat de silicium monocristallin, et produits obtenus. La présente invention concerne de manière générale un procédé d'obtention d'une couche de germanium monocristallin sur un substrat de silicium monocristallin. Le silicium (Si) est le composé de base de la micro-électronique. Il est disponible actuellement sur le marché en tranches de 200 mm de diamètre. Les limites en termes de performance des circuits intégrés sont donc en définitive celles liées aux propriétés intrinsèques du silicium. Parmi ces propriétés, on peut citer la mobilité électronique. Le germanium (Ge) qui fait partie de la colonne IV de la classification périodique des éléments est un semi-conducteur. Il serait potentiellement plus intéressant que Si car, (i) il possède une mobilité électronique plus élevée, (ii) il absorbe bien dans le domaine du rayonnement infrarouge, (iii) son paramètre de maille est plus grand que celui de Si, ce qui autorise les hétéro-épitaxies avec les matériaux semni- conducteurs des colonnes III-V de la classification périodique. Malheureusement, le germanium ne possède pas d'oxyde stable et on ne trouve pas sur le marché de plaquettes de germanium de grand diamètre ou alors à des prix prohibitifs. On a déjà fait croître des alliages Sil xGexsur des substrats de Si monocristallin. Les alliages obtenus ne dépassent que rarement des taux de 50% en germanium dans l'alliage. D'autre part, lorsque l'on fait croître des alliages SiGe sur du Si monocristallin, la croissance de l'alliage SiGe est au départ monocristalline. Plus l'épaisseur de la couche et sa teneur en germanium sont élevées, plus la couche devient "contrainte". Au-delà d'une certaine épaisseur, la "contrainte" devient trop forte et la couche se relaxe en émettant des dislocations. Ces dislocations ont un effet délétère sur les futurs circuits qui seront construits sur cette couche et la relaxation des couches fait perdre certains avantages de la structure de bandes contrainte (décalage des bandes de conduction et de valence suivant les états de contrainte: Si/SiGe ou SiGe/Si). A chaque composition et à chaque température d'élaboration correspond donc une couche contrainte d'épaisseur maximum.. Dans certaines applications, on a développé le concept de "substrats relaxés", c'est-à-dire que l'on fait croître des couches de Sil xGex sur du silicium en dépassant l'épaisseur critique pour une composition donnée mais en ajustant les paramètres de dépôt des couches pour que les dislocations émises ne se propagent pas verticalement mais se courbent pour se propager dans le plan de la couche pour ensuite s'évaporer sur les bords de la plaque. La croissance s'effectue donc à partir de couches de plus en plus enrichies en germanium, le gradient en germanium pouvant se faire par palier ou continûment. Mais les dépôts obtenus par ce procédé de "substrats relaxés" possèdent, soit un taux d'enrichissement en germanium relativement faible ( inacceptable pour des applications en micro-électronique. Ainsi, l'article intitulé "Stepwise equilibrated graded GexSil x buffer with very low threading dislocation density on Si (001), G. Kissinger, T. Morgenstern, G. Morgenstemrn et H. Richter, Appl. Phy. Lett. 66 (16), 17 Avril 1995", décrit un procédé dans lequel on dépose sur un substrat la séquence de couches suivantes: 250 nm Ge0,05Si0,95 + 100 nm Ge0,1Si0,9 + 100 nm Ge0o 15Si0o,85 + 150 nm Ge0,2Si0,8. Chaque couche est, après dépôt, soumise à un recuit in situ dans l'hydrogène à 1095 ou 1050 C. A titre de comparaison, des séquences semblables de couches ont été déposées, mais sans recuit. Une couche de 300 nm de GexSil x de même composition que la couche tampon supérieure est également déposée sur celle-ci. Les échantillons qui n'ont pas été soumis aux recuits intermédiaires présentent une densité de dislocations émergentes de 106 cm'2, cependant que l'échantillon ayant subi les recuits présente une densité de dislocations émergentes de 103 - 104 cm-2. L'article intitulé "Line, point and surface defect morphology of graded, relaxed GeSi alloys on Si substrates", E.A. Fitzgerald, S.B. Samavedam,Thin Solid Films, 294, 1997, 3-10, décrit la fabrication de substrats relaxés comportant jusqu'à 100% de germanium. Mais le procédé employé est long (de l'ordre de plus de 4 heures par plaque) et par conséquent inattractif du point de vue industriel. D'autre part, ce procédé n'est pas réversible, c'est-à-dire qu'il ne permet pas de réaliser des dépôts de silicium pur sur un substrat de germanium. En outre, lors de la fabrication de tels substrats relaxés, on observe une rugosité de surface qui augmente suivant les conditions dépôt et qui peut avoir des effets négatifs car cumulatifs, c'est-à-dire qu'un début de rugosité ne fait que s'amplifier au cours du dépôt. On a également proposé un procédé de dépôt permettant de former sur un substrat de silicium des couches de Sil xGex (x variant de 0 à 1), pouvant aller jusqu'à une couche de Ge pur et présentant une faible densité de dislocations émergentes. La caractéristique essentielle de ce procédé consiste, lors du dépôt chimique en phase vapeur, à modifier en permanence le flux de gaz actifs (SiH4 et GeH4, par exemple) en même temps que l'on fait varier la température de dépôt. Ainsi, on rejette et évacue rapidement les dislocations émises pour relaxer au fur et à mesure la couche en croissance. On peut ainsi obtenir ses substrats relaxés allant d'une concentration en Ge égale à zéro (substrat Si) à une concentration en Ge de % avec un dépôt de 4 à 5 gm alors que les techniques antérieures exigent des couches intermédiaires de plus de 10 prm (typiquement autour de 25 gm). Ce dernier procédé a donc pour avantages une épaisseur plus faible de couche intermédiaire pour obtenir une couche superficielle de substrat relaxé, une densité de défauts (dislocations émergentes) faible de défauts/cm2 environ (comparés à 106 pour les procédés antérieurs). Toutefois, ce dernier procédé exige toujours le dépôt d'une couche intermédiaire présentant un gradient de concentration en Ge, ce qui nécessite des épaisseurs de dépôt de l'ordre de 4 à 5 grm. D'autre part, cette technique nécessite également de longs temps de dépôt, de plus d'une heure par plaque traitée dans certains cas, ce qui diminue le débit de plaques à l'heure et accroît le coût de fabrication des plaques. La présente invention a donc pour objet un nouveau procédé de dépôt d'une couche de germanium pur monocristallin sur un substrat de silicium monocristallin, qui ne nécessite pas le dépôt d'une couche intermédiaire à gradient de concentration. La présente invention a encore pour objet un tel procédé de dépôt fournissant de faibles densités de dislocations émergentes résiduelles, inférieures à 103 défauts/cm2 en surface. La présente invention a aussi pour objet un tel procédé, permettant l'obtention d'une couche finale dans un temps très court et de faible épaisseur (10 minutes environ pour une couche de Ge pur de 1 gm). Selon un premier mode de réalisation de l'invention, le procédé de formation sur un substrat de silicium monocristallin d'une couche de germanium pur monocristallin comprend: (a) la stabilisation en température du substrat de silicium monocristallin à une première température stabilisée prédéterminée (T1) de 400 C à 500 C, de préférence de 430 C à 460 C; (b) le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de germanium à ladite première température prédéterminée (T) jusqu'à obtention d'une couche de base de germanium sur le substrat d'une épaisseur prédéterminée inférieure à une épaisseur finale voulue; (c) l'accroissement de la température de dépôt chimique en phase vapeur du germanium depuis la première température prédéterminée (T1) jusqu'à une seconde température prédéterminée (T2) allant de 750 C à 850 C, de préférence de 800 à 850 C; et (d) la poursuite du dépôt chimique en phase vapeur du germanium à ladite seconde température prédéterminée (T2) jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour la couche de germanium monocristallin. Selon un deuxième mode de réalisation de l'invention, le procédé de formation sur un substrat de silicium monocristallin d'une couche de germanium pur monocristallin comprend après l'étape (c) et avant l'étape (d) - (cl) une étape dans laquelle on arrête le dépôt CVD de germanium et on abaisse la température depuis la seconde température prédéterminée (T2) jusqu'à une troisième température prédéterminée (T3) de 500 à 600 C, de préférence de 540 à 560 C; - (c2) une étape de dépôt chimique en phase vapeur à la troisième température prédéterminée (T3) d'un alliage SilxGex o x > 0,9, jusqu'à obtention d'une couche intermédiaire d'alliage SilxGex ayant une épaisseur prédéterminée; - (c3) une étape de transition dans laquelle, à la troisième température prédéterminée (T3), on passe du dépôt chimique en phase vapeur de l'alliage Sil xGex à un dépôt chimique en phase vapeur de Ge pur; -(c4) une étape dans laquelle on poursuit le dépôt CVD de germanium à ladite troisième température prédéterminée (T3) de manière à obtenir un empilement de couches comprenant la couche de base de germanium, une couche intermédiaire d'alliage Sil xGex et une couche supérieure de germanium, l'épaisseur de l'empilement étant inférieure à l'épaisseur finale voulue; et -(c5) une étape dans laquelle on accroît la température du dépôt chimique en phase vapeur du germanium depuis la troisième température prédéterminée (T3) jusqu'à une quatrième température prédéterminée (T4) de 750 à 850 C, de préférence 800 à 850 C; l'étape (d) s'effectuant à cette quatrième température prédéterminée (T4), identique ou différente de la deuxième température prédéterminée (T2), mais de préférence identique. Pour les dépôts chimiques en phase vapeur de germanium pur, on peut utiliser tous gaz précurseurs du germanium tel que GeH4. Comme cela est bien connu, le gaz précurseur de germanium est dilué avec un gaz porteur tel que l'hydrogène. Les facteurs de dilution peuvent varier de 10 à 1000. De préférence, le rapport en volume GeH4/H2 est de 10%. Les dépôts de germanium s'effectuent de préférence à la pression atmosphérique, car lorsque la pression totale est inférieure à 500 hPa, les dépôts deviennent très vite rugueux et la densité de dislocations émergentes augmente. L'étape de stabilisation de la température du substrat de silicium (a) s'effectue en l'absence de tout gaz réactif, mais en présence du gaz porteur, généralement H2. Dans toutes les étapes de dépôt chimique en phase vapeur, on utilise de préférence comme gaz porteur H2 avec un débit de 20 l/minute, environ (purifié ou non). Dans les étapes de dépôt de germanium pur, le gaz précurseur est de préférence GeH4 et le flux est généralement compris entre 30 et 400 cm3/minute dans les conditions standard, la valeur optimale étant de 300 cm3/minute (il s'agit bien évidemment de valeurs de flux nominal de GeH4 dilué à 10% en volume dans H2). Les durées des étapes de dépôt CVD de germanium sont bien évidemment déterminées en fonction de l'épaisseur voulue pour la couche de germanium finale. Ainsi, dans le premier mode de réalisation de l'invention, avec les conditions préférentielles ci-dessus, une durée de 10 minutes de l'étape (b), de 60 secondes de l'étape (c) et de 120 secondes de l'étape (d), on obtient une couche finale de germanium pur monocristallin de 1 grm environ présentant une densité de dislocations émergentes extrêmement faible, pouvant être inférieure à 10 défauts/cm2. Dans le cas du second mode de réalisation de l'invention, toutes les étapes s'effectuent également en présence d'un gaz porteur, de préférence l'hydrogène et également de préférence à la pression atmosphérique. L'étape d'abaissement de la température (cl) s'effectue en l'absence de gaz précurseurs réactifs, mais en présence de gaz porteur, par exemple de l'hydrogène. Les dépôts CVD de germanium, mis à part les températures de dépôt, s'effectuent dans les mêmes conditions que précédemment. Le dépôt CVD de la couche d'alliage Sil.xGex s'effectue en utilisant un mélange de gaz précurseurs de germanium et de silicium dans les proportions voulues pour obtenir un dépôt d'alliage SilxGex comportant au moins 90 atomes % de germanium. Le gaz précurseur de germanium recommandé est GeH4. Les gaz précurseurs du silicium recommandés sont SiH4, Si2H6, SiH2CI2, SiHC13, SiCl4 et Si(CH3)4, SiH4 étant préféré. La couche intermédiaire d'alliage SiGe aura généralement une épaisseur comprise entre 5 et 10 nm, de préférence de l'ordre de 10 nm, et bien évidemment les conditions de dépôt CVD de cette couche seront choisies pour satisfaire les exigences d'épaisseur et de teneur en germanium de la couche. En particulier, si la teneur en germanium de cette couche intermédiaire d'alliage SiGe est inférieure à 90 atomes %, la densité de dislocations- émergentes augmente. Le procédé selon l'invention peut comporter, préalablement à l'étape (a) de stabilisation de la température du substrat, une étape d'imprégnation de la surface du substrat par dépôt CVD en phase vapeur d'une couche de silicium à une température de 500 à 600 C, de préférence de 550 C. Cette étape de dépôt CVD s'effectue également de préférence à la pression atmosphérique. Le gaz précurseur préféré est SiH4 et comme cela est bien connu, le dépôt s'effectue en présence d'un gaz porteur, de préférence l'hydrogène. L'épaisseur de la couche de silicium d'imprégnation est en général de 1 à 5 nm, de préférence de l'ordre de 3 nm. Bien que cela ne soit pas très bien compris, la présence d'une telle couche d'imprégnation réduit la densité de dislocations émergentes dans le produit final. De préférence encore, on soumet la surface du substrat à une étape de préparation préalablement à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Cette étape de préparation peut être classiquement une étape de nettoyage de la surface, par exemple tout procédé en phase liquide ou gazeuse qui nettoie la surface de silicium des résidus métalliques et organiques, comme les solutions classiques SC 1 (NH4OH + H202) et SC2 (HC1 + H202) ou encore H2S04 + H202. Dans tous les cas, le nettoyage s'achève par une phase de traitement par une solution aqueuse diluée de HF suivie d'un rinçage à l'eau. Les produits obtenus par le procédé selon l'invention présentent en général une densité de dislocations émergentes même être inférieure à 10 défauts/cm2. Bien que le procédé décrit ci-dessus limite l'apparition d'une rugosité de surface, il est encore souhaitable de réduire la rugosité de surface du dépôt de germanium. Pour supprimer la rugosité, on peut utiliser dans la présente invention tout type de polissage mécano-chimique classiquement utilisé dans la technologie du silicium. Le principe du polissage mécano-chimique est connu et classique et consiste à frotter la plaque à polir sur un tissu imbibé d'abrasif, en appliquant une pression et un déplacement sur cette plaque par rapport au tissu. Les effets mécaniques et chimiques conjugués provoquent le retrait de molécules du matériau poli préférentiellement sur les zones en relief et induisent l'aplanissement du matériau à polir. Le contrôle du polissage se fait, soit in-situ par contrôle de données du polissage comme le courant des moteurs, soit ex-situ de façon qualitative par observation optique ou microscopique, et/ou de façon quantitative par technique de microscopie à force atomique [mesure de la rugosité moyenne (rms) ou sommet/vallée]. Après polissage, il peut subsister des résidus mécaniques (incrustés) sur la surface qui seront enlevés par un brossage mécanique et rinçage. Après ce nettoyage, le polissage peut laisser une zone perturbée en surface et un traitement de régénération de la surface peut être nécessaire. Ce traitement qui sera de type gravure devra néanmoins être effectué sans faire disparaître toute la couche active. Plusieurs voies sont possibles. On peut, soit (i) graver par voie sèche ou humide la couche, soit (ii) oxyder la surface puis dissoudre l'oxyde. Ces deux moyens utiliseront la sensibilité extrême du Ge à l'oxygène (gazeux ou ozone ou ozone dissout dans l'eau, ou plasma...), les oxydes de Ge étant volatils ou instables. On peut, après ces traitements, reprendre une épitaxie sur la surface, en particulier selon le procédé de l'invention décrit ci-dessus. Dans ce cas préféré, on obtient immédiatement l'état de la surface voulu (comptage de défauts) et donc une couche "garantie" dont on peut ajuster l'épaisseur en fonction de l'application envisagée. De plus, on obtient un piégeage des impuretés par le réseau de dislocations sous-jacent. La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent, respectivement Figure 1 - un graphe des températures de dépôt en fonction du temps (courbe A), ainsi que des graphes des débits des gaz précurseurs SiH4 et GeH4 en fonction du temps (courbes B et C) pour le premier mode de réalisation du procédé selon l'invention; Figure 2 - des graphes des débits des gaz précurseurs SiH4 (courbes B et D) et GeH4 (courbes C et E) en fonction du temps, ainsi qu'un graphe des températures de dépôt en fonction du temps (courbe A); et Figure 3 - une microphotographie d'une coupe d'un substrat de silicium monocristallin revêtu, selon le premier mode de réalisation du procédé de l'invention, d'un dépôt de germanium pur monocristallin (zone observée en microscopie électronique sur la tranche)y; et Figure 4 - une microphotographie d'une surface d'un substrat de silicium monocristallin revêtu, selon le premier mode de réalisation du procédé de l'invention, d'un dépôt de germanium pur monocristallin (zone observée en microscopie électronique en vue plan). En se référant à la figure 1, on va maintenant décrire une mise en oeuvre préférée du premier mode de réalisation du procédé de l'invention. Dans un réacteur industriel monoplaque, on place une plaquette de silicium monocristalline (200 mm). On imprègne la surface de la plaquette par dépôt chimique en phase vapeur de silicium dans les conditions suivantes schématisées à la figure 1 par la courbe B et la partie correspondante de la courbe A. Pression totale: pression atmosphérique Température de dépôt: 550 C Gaz précurseur SiH4: 350 cm3/minute Gaz porteur H2: 20 I/minute Durée du dépôt: 30 secondes. On obtient un dépôt d'une couche de silicium de 3 nm environ. (a) On arrête l'arrivée de SiH4 et on abaisse la température jusqu'à stabilisation à 450 C. (b) On effectue alors le dépôt CVD d'une couche de germanium monocristallin dans les conditions suivantes: Pression totale: pression atmosphérique Température de dépôt (TI): 450 C Gaz précurseur GeH4: 300 cm3/minute Gaz porteur: H2: 20 I/minute Durée de dépôt: 10 minutes. On obtient une couche de Ge d'épaisseur légèrement inférieure à 1 jim. (c) On poursuit le dépôt de germanium pendant 60 secondes en accroissant la température de 450 à 850 C et en maintenant toutes les autres conditions de dépôt. (d) Enfin, on maintient le dépôt de germanium à 850 C (T2) pendant 120 secondes pour obtenir une couche de germanium pur monocristallin ayant une épaisseur de 1 pm. La figure 3 est une microphotographie au microscope électronique à balayage d'une coupe du dépôt obtenu et la figure 4 une vue en plan du dépôt. Ces vues montrent l'absence de dislocations émergentes dans le dépôt de germanium. On a répété le même procédé de dépôt mais en faisant varier la température finale de dépôt (T2) et on a déterminé la densité de dislocations émergentes. Les résultats sont donnés dans le tableau I ci-dessous. TABLEAU I T2. (température finale Densité de dislocations émergentes de dépôt) défauts/cm2 700 C 5.105 750 C 5.104 800 C 5.103 830 C 850 C En se référant à la figure 2, on va maitenant décrire une mise en oeuvre préférée du second mode de réalisation du procédé selon Il l'invention. La mise en oeuvre du procédé débute comme précédemment par imprégnation de la surface de la plaquette et mise en oeuvre des étapes (a), (b) et (c). (cl) A la fin de l'étape (c), on supprime l'arrivée de GeH4 tout en maintenant le flux de H2 et on abaisse la température de 850 C à 550 C en une minute environ. (c2) On procède alors au dépôt CVD d'une couche d'alliage Sio1 Ge0O9 dans les conditions suivantes: Pression totale: pression atmosphérique Température de dépôt: 550 C Flux GeH4: 300 cm3/minute Flux SiH4: 10 cm3/minute Flux H2: 20 1/minute Durée du dépôt: 120 secondes. On obtient une couche de Si0o1 Ge0o9 d'environ 15 nm. (c3) Après 120 secondes de dépôt, on supprime progressivement l'arrivée de SiH4 en 60 secondes. (c4) On poursuit alors le dépôt de germanium à 550 C (flux GeH4: 300 cm3) pendant 60 secondes, puis (c5) tout en poursuivant le dépôt de germanium, on accroît en 120 secondes la température de 550 C à 850 C (T4) et (d) on poursuit le dépôt du germanium à cette dernière température pour obtenir la couche de germanium monocristallin d'épaisseur voulue d'environ 1 pgm, y compris la couche intermédiaire d'alliage SiGe. On répète ce procédé en faisant varier la température (T2) de l'étape (b) et la température finale (T4) de l'étape (d). On a mesuré les densités de dislocations pour chaque couple de températures. Les résultats sont donnés dans le tableau II. TABLEAU II T2 T4 Densité de dislocations émergentes défauts/cm2 750 C 700 C 1,6. 103 750 C 850 C 2,5. 102 850 C 850 C 1,6. 103 800 C 700 C 2. 104 REVENDICATIONS 1. Procédé de formation sur un substrat de silicium monocristallin d'une couche finale de germanium monocristallin, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) la stabilisation en température du substrat de silicium monocristallin à une première température prédéterminée (T1) de 400 à 500 C; (b) le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de germanium à ladite première température prédéterminée (T1) jusqu'à obtention d'une couche de base de germanium sur le substrat, d'une épaisseur prédéterminée inférieure à une épaisseur finale voulue; (c) l'accroissement de la température de dépôt CVD du germanium depuis ladite première température prédéterminée (T1) jusqu'à une seconde température prédéterminée (T2) de 750 C à 850 C; et (d) la poursuite du dépôt CVD du germanium à ladite seconde température prédéterminée (T2) jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour la couche finale de germanium monocristallin. 2. Procédé de formation sur un substrat de silicium monocristallin d'une couche finale de germanium monocristallin, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) la stabilisation en température du substrat de silicium monocristallin à une première température prédéterminée (TI) de 400 à 500 C; (b) le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de germanium à ladite première température prédéterminée (Ti) jusqu'à obtention d'une couche de base de germanium sur le substrat, d'une épaisseur prédéterminée inférieure à une épaisseur finale voulue; (c) l'accroissement de la température de dépôt CVD du germanium depuis ladite première température prédéterminée (T1) jusqu'à une seconde température prédéterminée (T2) de 750 C à 850 C; (cl) l'arrêt du dépôt CVD de germanium et l'abaissement de la température depuis ladite seconde température prédéterminée (T2) jusqu'à une troisième température prédéterminée (T3) de 500 à 600 C; (c2) le dépôt CVD, à ladite troisième température prédéterminée (T3) d'un alliage SilxGex o x > 0,9 jusqu'à l'obtention d'une couche intermédiaire d'alliage Sil xGex ayant une épaisseur prédéterminée; (c3) le passage à ladite troisième température prédéterminée (T3) du dépôt CVD de l'alliage SilxGex au dépôt CVD de germanium pur; (c4) la poursuite du dépôt CVD du germanium pur à ladite température prédéterminée (T3) de manière à obtenir un empilement de couches comprenant la couche de base de germanium, la couche intermédiaire d'alliage SilxGex et une couche supérieure de germanium. l'épaisseur de l'empilement étant inférieure à ladite épaisseur finale voulue; (c5) l'augmentation de la température de dépôt CVD du germanium depuis ladite troisième température prédéterminée (T,) jusqu'à une quatrième température prédéterminée (T4) de 750 C à 850 C; et (d) la poursuite du dépôt CVD du germanium à ladite quatrième température prédéterminée (T4) jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour la couche finale de germanium monocristallin. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la troisième tempérture prédéterminée (T3) est choisie dans la gamme de températures de 540 à 560 C. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la quatrième température prédéterminée (T4) est choisie dans la gamme de températures de 800 à 850 C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la couche intermédiaire d'alliage Sil xGex (x > 0, 9) a une épaisseur comprise entre 5 et 10 nm. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que le dépôt CVD de l'alliage Sil.xGex s'effectue à partir d'un mélange de gaz précurseurs comprenant GeH4 et SiH4. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 6, caractérisé en ce que la seconde température prédéterminée (T,) est choisie dans la gamme de températures de 800 à 850 C. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 7. caractérisé en ce que la première température prédéterminée (TI) est choisie dans la gamme de températures de 430 à 460 C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les dépôts CVD de germanium comprennent l'utilisation de GeH4 comme gaz précurseur. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que toutes les étapes (a) à (d) s'effectuent en présence d'hydrogène. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que toutes les étapes s'effectuent à la pression atmosphérique. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement à l'étape (a), une étape de dépôt CVD d'une couche de silicium d'imprégnation, à une température de 500 à 600 C. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la couche de silicium d'imprégnation a une épaisseur de 1 à 5 nm. 14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le dépôt CVD de la couche de silicium d'imprégnation s'effectue à la pression atmosphérique. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans un réacteur mono-plaque.