Brevet FR2772394A1 — publié le 19990618

DISPOSITIF DE MESURE DE LA SOLIDIFICATION D'UN MATERIAU CONDUCTEUR DE L'ELECTRICITE, DOPE, ET DE CONTRÔLE EN CONTINU DE SA TENEUR EN DOPANT Domaine technique et art antérieur La présente invention a pour objet un dispositif et un procédé de mesure adaptés au contrôle de la solidification d'un monocristal, obtenu par exemple selon les méthodes de Czochralski, de Bridgman ou de Stockbarger tant dans leur réalisation terrestre que spatiale. Ce dispositif et ce procédé sont compatibles avec les systèmes de solidification d'un matériau dopé conducteur de l'électricité, décrits dans les documents EP-246 940 et EP-549 449. Le dispositif concernant l'invention peut, soit remplacer l'instrumentation existante, soit se greffer à elle. La compatibilité et la complémentarité des systèmes permettent de favoriser le diagnostic concernant la structure élaborée. Les dispositifs existants décrits dans les documents cités ci-dessus ne font pas mention de la mesure ou du contrôle de la caractéristique qu'est la résistivité du cristal formé. Une mesure précise de cette caractéristique renseigne sur la structure en cours de formation et surtout sur ses anomalies. Plusieurs systèmes existants exploitent cette caractéristique (sur un échantillon séparé) pour connaître la position et la vitesse de déplacement de l'interface mobile. Mais cette caractéristique n'est pas utilisée en analyse de structure. La zone Bridgman (ou zone de solidification) évolue en température à mesure que le cristal se forme. Mais la résistivité de cette zone évolue également avec la structure formée. Pour un déplacement linéaire du four on obtient une évolution quasi-linéaire de la résistance. La méthode de mesure classique est relativement simple. Un courant stabilisé traverse la charge qui est en cours de solidification. Par une méthode dite "quatre fils" la tension aux bornes de celle-ci est récupérée. Cette tension est directement proportionnelle à la résistance de la charge. Au cours d'une solidification, la variation de la résistance est d'environ 10 à 15%, au maximum, de la valeur globale de la charge. La figure 1 illustre un schéma de principe d'un procédé de l'art antérieur. Il s'agit là de l'exemple d'une charge utilisée pour la formation d'un alliage métallique quelconque. La charge a un diamètre approximatif d'environ 6 mm et une longueur de 1 m. Elle est située à l'intérieur d'un dispositif comportant par exemple deux fours, un four fixe et un rnobile, tel que décrit dans le document EP-246 940. Ce montage des fours n'est pas représenté sur la figure 1. Quatre zones distinctes 2, 4, 6, 8 sont représentées sur cette figure. Les deux zones 2, 4 aux extrémités de la charge représentent les parties restant toujours solides. La zone 6 centrale représente la zone fondue par les fours fixe et mobile. Enfin, la zone 8 dite "Bridgman", correspond à la zone soumise à une ou plusieurs solidifications successives grâce au déplacement du four mobile qui va, selon le sens du déplacement, soit fondre la zone Bridgman, soit la solidifier. Une alimentation alternative 16 fournit un courant alternatif I=Imsinot qui circule entre deux points 12 et 14 d'entrée et de sortie du courant situés sur les faces externes des deux zones solides 2, 4. La résistance globale de la charge est le résultat de la somme des diverses zones résistives soumises au gradient thermique des fours. La mesure globale de la résistance selon la procédure décrite ne permet pas d'obtenir une sensibilité suffisante pour pouvoir juger de la structure formée. Exposé de l'invention Afin d'accroître la sensibilité de la mesure l'invention propose de réaliser une mesure différentielle de résistance entre deux parties de l'échantillon, par exemple entre deux moitiés de l'échantillon. A cette fin, l'invention a pour objet un dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure différentielle de résistance a'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide de la charge et un second point situé dans une portion liquide, et entre un troisième point situé dans une autre portion solide de la charge et le second point. Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance, indépendamment de la valeur absolue de la résistance de charge. Or, cette dernière est bien supérieure aux variations elles-mêmes. Le dispositif selon l'invention améliore donc la précision à l'égard de variations qui peuvent être faibles. Selon un mode de réalisation, les moyens de mesure différentielle comportent des moyens pour mesurer une première tension V1, entre les premier et second points, et une deuxième tension V2, entre les second et troisième points. La première tension est par exemple mesurée entre une première électrode, appliquée au premier point et une deuxième électrode, dite électrode de récupération et appliquée au deuxième point. La deuxième tension est alors prélevée entre l'électrode de récupération et une troisième électrode appliquée au troisième point. Les moyens de mesure de la tension comportent par exemple un transformateur différentiel. Dans une configuration symétrique, le second point est situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge. Pour une configuration non symétrique, le transformateur différentiel a un premier et un second bobinages primaires ayant respectivement un nombre de spires kl, k2, les tension V1 et V2 étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que klvl-k2V2=0. Selon un autre mode de réalisation, le dispositif comporte en outre un potentiomètre disposé en série entre un premier et un second bobinages primaires du transformateur et relié électriquement au second point de mesure de la tension. Enfin, on peut prévoir des moyens de mesure de la résistance totale de la charge. En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface (la résistance variable ou la résistance fixe servant de référence) qui cause une variation. Brève description des figures De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels - La figure 1 représente un dispositif connu de l'art antérieur, - La figure 2 représente un schéma de mesure de résistance différentielle, conformément à l'invention. - La figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'invention. - La figure 4 représente un montage électrique d'un dispositif selon l'invention. - La figure 5 illustre un exemple de charge pour une mesure selon l'invention. - Les figures 6 et 7 représentent l'évolution de la sensibilité en fonction de la valeur de la résistance de la charge. Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention Un mode de réalisation de l'invention est représenté sur la figure 2. Sur cette figure, une charge comporte, à l'intérieur d'un creuset 23, une partie liquide 20 et deux parties latérales solides 22, 24. Une source 16 permet d'alimenter en courant alternatif un circuit fermé par la charge 20, 22, 24. Trois électrodes 26, 28, 30 permettent de prélever deux tensions V1 et V2. L'une d'elle, dite électrode 30 de récupération est introduite dans la partie liquide de la charge. Les deux autres sont en contact avec la partie solide de la charge. Cette disposition sépare en deux parties la résistance globale de la charge. Le prélèvement V1 est, par exemple, le reflet de la partie de la résistance qui évolue avec le déplacement du four, le prélèvement V2 étant alors le reflet de la partie de la résistance fixe, cette dernière servant de référence. L'utilisation d'un transformateur différentiel 32 permet de récupérer la tension Vs, qui a pour expression Vs=K(V1-V2) où K est un coefficient dépendant du transformateur utilisé. Un tel dispositif permet d'extraire la variation de la résistance seule, et élimine de ce fait la valeur absolue de la résistance de la charge. Cette dernière étant bien supérieure aux variations ellesmêmes, une mesure directe limite fortement la précision sur les variations. Par exemple si R près. Cet exemple illustre l'intérêt d'un tel dispositif, qui améliore la précision à l'égard de variations qui peuvent être très faibles. Les moyens de mesure de la tension Vs peuvent être reliés à des moyens 33 de calcul de la résistance différentielle qui sont eux-mêmes reliés à des moyens 35 d'affichage et/ou de mémorisation. En particulier, ces moyens peuvent permettre la transmission des données relatives à la résistance différentielle à un micro-ordinateur 37, par exemple pour le pilotage ou la commande du dispositif de solidification. La configuration décrite ci-dessus convient pour des charges parfaitement symétriques. Cela n'est pas toujours le cas. En effet, dans certains cas, le tube de remplissage du creuset est le seul lieu possible pour installer l'électrode de prélèvement. Or, ce tube peut être décentré, pour permettre au four mobile un déplacement maximum (par exemple de l'ordre de 120 mm). Pour pallier à cette dissymétrie, obtenir un dispositif qui soit compatible avec le principe décrit, et réussir à atteindre l'objectif de démarrer un cycle, avec une valeur de résistance nulle, on peut par exemple fixer des coefficients multiplicatifs différents pour chacune des tensions V1 et V2 ; ainsi, on peut adapter les enroulements 27, 29 sur le transformateur pour obtenir (k1V1-k2V2) =0 où k1 et k2 sont proportionnels au rapport du nombre de spires secondaire/primaire (k1 (respectivement k2) est égal au rapport du nombre de spires de l'enroulement secondaire/nombre de spires de la bobine primaire 27 (respectivement 29)). Cette solution présente des difficultés de réalisation du fait qu'un rapport entier du nombre de spires est plus aisé à réaliser. De plus, un transformateur spécifique est à adapter pour chacune des charges réalisées, sachant que toutes n'ont pas la même taille. La solution pratique, illustrée sur la figure 3, est d'adjoindre un potentiomètre 34 en série avec les deux enroulements 36, 38 du primaire du transformateur et de relier son curseur 40 à l'électrode de récupération 30. Avec cette configuration on obtient, dans l'hypothèse d'un transformateur idéal et sous la condition joeL (r1+r2), où rl et r2 représentent les deux parties de la résistance en potentiomètre, de part et d'autre du curseur, avec Ns = nombre de spires au secondaire. N = nombre de spires au primaire, sachant que L1=L2=kN2=L V1 = RlxI V2 = R2xI. Le potentiomètre 34 rattrape les écarts de potentiel entre V1 et V2 dus au décentrage mécanique du point 40. Cette relation (1) est établie de la manière suivante, en considérant le schéma et les notations de la figure 4. Soient M l'inductance mutuelle des bobines 36, 38, M1 et M2 les inductances mutuelles, de la bobine du secondaire (d'inductance Ls) et, respectivement, de la bobine primaire 36 (d'inductance L1) et de la bobine primaire 38 (d'inductance L2). Si l'on pose les conditions Is=O, I1=L2=L, on peut alors écrire e1=-j#MxI2 et e2=-j#MxI1 De plus Ou encore Sachant de et sous l'hypothèse K-1 (transformateur idéal), il vient Comme Is=0, et que l'on impose, par construction des inductances mutuelles M1 et M2 égales ou semblables, la tension Vs est égale à Vs=~j#Msx(I1+I2) avec Ms=M1+M2 Enfin, sachant que j#L#(r1+r2) On obtient donc avec Ns = nombre de spires au secondaire, N = nombre de spires au primaire (nombre de spires de N1 et de N2, avec la condition N1=N2=N, car L1=L2=L) t I = courant d'excitation de la charge, R1 = résistance variable à mesurer, R2 = résistance fixe servant de référence. On peut donc facilement ajuster les coefficients multiplicateurs pour V1 et V2 Ceux-ci vont dépendre du rapport (rl/r2). Cette solution permet d'annuler Vs, quelle que soit la dissymétrie de la charge et, de ce fait, autorise à obtenir la sensibilité maximum pour tous les déplacements. Une fois l'équilibrage réalisé (Vs=0) il y a insensibilité aux variations du courant I, et l'évolution de la température ambiante est alors également totalement compensée. En mesurant simultanément la résistance totale et la résistance différentielle, on peut connaître l'interface cause de la variation. Une variation positive de la résistance totale aura le même signe sur la mesure différentielle si R1 est la source de la variation, et aura un signe contraire si c'est R2 qui est cause de la variation. Par contre, la sensibilité est fonction du réglage. Mais, comme l'exemple numérique suivant va le montrer, le réglage est peu influant. EXEMPLE On considère la géométrie illustrée sur la figure 5. La charge a une longueur totale 1=960 mm et deux longueurs partielles (de part et d'autre du tube de remplissage et, donc, de l'électrode de prélèvement) l1=508 mm et 12=380 mm. On considère une charge eutectique SnCu 0,94 atCu. La résistance de la charge à température ambiante avant la montée en température est de 11,47 mi. Cette valeur correspond aux longueurs de 508 mm (côté mobile) et 380 mm (côté fixe) qui s'avèrent être des longueurs utilisées pour la mesure de la résistance. La longueur de 508 mm correspond à R1, la longueur de 380 mm correspond à R2. (côté mobile) (côté fixe) Ces valeurs sont celles de la charge à température ambiante, avant la montée en température. A 600 C, le four étant rentré (cote 0), la résistance totale de la charge atteint 21,6 mQ après avoir effectué la fusion Fo et la solidification Si. Le four amené à la cote 120 mm, la résistance atteint la valeur de 24,96 mQ. La zone fondue, four rentré (cote 0), est de 131x2=262 mm (d'interface à interface). Par rapport à l'ambiante cette zone fondue augmente Rl+R2 de environ 10 mQ (compensation de volume incluse). Les longueurs des zones solides intéressant la mesure ont alors pour valeurs - 380-131=249 mm (côté fixe), - 508-131=377 mm (côté mobile). Les zones de gradient sont les mêmes, côté fixe et côté mobile. La longueur solide supplémentaire (côté mobile) est une longueur très voisine de celle à la température ambiante, car elle est située après le puits froid. Si l'on néglige, dans un premier temps, la légère augmentation de section dans la zone des 120 mm, on peut estimer l'écart maximum possible entre R1 et R2. (L'augmentation de section réduit l'écart). La différence de longueur des zones est : 377249=128 mm. La résistance d'un morceau de 128 mm de charge à la température ambiante est 1l,47x127 1, 1,65m# (écart du départ). 888 Les valeurs de la résistance four rentré (cote 0) pour R2 et R1 sont 21,6 - 1,65 = 9,975mR = R2 2 R2 + 1,65 = 11,625mon = R1 Le four mobile étant rentré à la cote 0, l'écart de résistance entre les deux moitiés est relativement plus faible lorsque les fours sont montés en température que lorsque la température est la température ambiante. La compensation pour annuler la tension Vs donne, pour valeur de r1 et r2 Comme V1=IR1 et V2=IR2, alors En prenant par exemple (r1+r2)=lQ (condition (j#L#(r1+r2) vérifiée), on obtient r1=0,5382# (coefficient multiplicateur pour R2), r2=0,4618# (coefficient multiplicateur pour R1). Ces valeurs de rl et r2 représentent les coefficients multiplicateurs pour chaque côté. La variation de tension pour un "delta" de résistance donné ne sera pas équivalent selon le coté concerné. Par exemple, pour une variation de #R=1m# côté mobile, la tension correspondante AV est NS #RxIx x0,4618 = 166 V # #V / #R = 166 V / m# N et #R / #V # (6 # / V) avec : I = 30 mA, Ns/N = 12. Pour le coté fixe, il vient NS #RxIx x0,5382 + 193 V # #V / #R = 193 V / m# N et #r / #v # (5,2 # / V) Lorsque le four mobile se déplace (120 mm au maximum), R1 est cause de toute la variation. Dans l'exemple présent, la variation est de 3,36m#. Cette valeur est à comparer à la valeur absolue de R qui est 7 fois plus grande. On peut donc gagner un facteur 7 en sensibilité sur toute la variation de R si on opte pour une mesure différentielle au lieu d'une mesure absolue. Pour de petits déplacements du four, en reprenant les réglages du potentiomètre on peut obtenir une sensibilité maximum quel que soit le lieu de la variation. La sensibilité peut être ainsi améliorée d'un facteur très important par rapport à une mesure absolue de la résistance. Mais la sensibilité est fonction du réglage, et on peut recalculer la nouvelle position du potentiomètre d'équilibrage pour compenser la variation maximum, soit - R2 reste fixe et vaut 9,975m#, - R1 passe de 11,625m# à 14,985m#. Pour équilibrer, il faut Valeur de r2 9,975 = 0,3996# 14,985 + 9,975 Valeur de r1 14,985 14,985 + 9,975 La sensibilité correspondante pour chacune des interfaces sera alors de NS #RxIx x 0,3996 = 144 V # #V / #R = 144 V / m# N et AR / AV # (6,9 # / V) (interface mobile) NS #RxIx x0,6004 = 2166 V # #V / #R = 2166 V / m# N et #R / #V # (4,62 # / V) (interface fixe) A équilibrage refait, la sensibilité concernant les deux interfaces (Sm et Sf) va évoluer dans la fourchette 144 V / m# # Sm # 166 V / m#, ou 7 # / V # Sm # 6 # / V 216 V / m# # Sf # 193 V / m#, ou 4,6#V / #V # Sf # 5,2 # / V On peut également tracer l'évolution théorique de la sensibilité S (en uV/mQ) pour les deux interfaces selon la valeur de la résistance R de la charge (en mQ), et recaler la position du four mobile en conséquence. Cette évolution est représentée sur la figure 6, où la courbe I correspond à S mobile et la courbe II à S fixe. A une plage DE déplacement D du four mobile (120 mm) correspond la plage de variation de la résistance repérée par ARD sur la figure 6. La figure 7 est une représentation agrandie des courbes I et II sur cette plage. Les flèches A, B, C représentent les réglages aux cotes 0 mm, 60 mm et 120 mm. Les valeurs S1 et S2 sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 0 mm, les valeurs S3 et Sq sont les sensibilités obtenues pour un équilibrage réalisé à la cote 120 mm. Si l'équilibrage est réalisé entre les deux cotes (0 mm et 120 mm),les sensibilités respectives de Sm et Sf vont évoluer selon les courbes (fixe, Smobile), la cote variant de façon totalement linéaire. Par exemple, les sensibilités obtenues à la cote 60 mm seront celles que l'on trouve situées entre la cote 0 mm et la cote 120 mm. Une solution intéressante est de réaliser le réglage de la cote 60 mm. Cela permet d'obtenir la variation de R1 en ~1,68m#. L'échelle de mesure choisie pour le voltmètre ou la détection synchrone qui traite Vs peut correspondre à l'équivalent de ~2mW. Cette échelle est beaucoup plus intéressante que l'échelle nécessaire à la valeur absolue totale de la charge qui sera pratiquement équivalente à 50 mQ, car les calibres sur les voltmètres ou les détections synchrones sont ainsi faits. La précision ainsi obtenue pour toute la variation de R1 est directement améliorée d'un facteur supérieur à 10 par rapport à la mesure directe et absolue de la charge. Le réglage peut n'être fait qu'une seule fois en début de mesure, et il n'a normalement pas besoin d'être retouché. Les sensibilités à prendre en compte pour les deux interfaces sont celles obtenues pour le réglage de la cote 60, soit 155pV/mQ (ou 6, 45yQ/uV) pour l'interface mobile. Pour augmenter encore la sensibilité il suffit d'effectuer des déplacements réduits du four mobile et de retoucher les réglages du potentiomètre pour chaque cote de départ. Le choix d'une échelle adaptée à la variation prévue permet d'obtenir la plus grande précision possible. La limite de précision est imposée par le bruit électronique de l'amplification, et non pas par le calibre de l'appareil de mesure comme cela est le cas aujourd'hui. REVENDICATIONS 1. Dispositif de solidification d'un matériau conducteur de l'électricité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (26, 28, 30, 32 ; 36, 38) de mesure différentielle de résistance d'une charge de matériau conducteur, entre un premier point situé dans une portion solide (22) de la charge et un second point situé dans une portion liquide (20), et entre un troisième point (28) situé dans une autre portion solide de la charge et le second point (30). 2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens de mesure différentielle comportant des moyens (22, 30, 36) pour mesurer une première tension V1, entre les premier et second points, et des moyens (28, 30, 38) pour mesurer une deuxième tension V2, entre les second et troisième points. 3. Dispositif selon la revendication 2, les moyens de mesure différentielle comportant en outre un transformateur différentiel (32). 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, le second point (30) étant situé à mi-chemin entre les deux extrémités de la partie liquide de la charge. 5. Dispositif selon la revendication 3, le transformateur différentiel (32) ayant un premier et un second bobinages primaires (36, 38) ayant respectivement un nombre de spires kl, k2, les tension V1 et V2 étant, pour une résistance différentielle nulle, telles que k1V1-k2V2=0. 6. Dispositif selon la revendication 3, comportant en outre un potentiomètre (34) disposé en série entre un premier et un second bobinages (36, 38) primaires du transformateur (32), et relié électriquement au second point (40) de mesure de la tension. 7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (33, 35, 37) pour mesurer la résistance totale de la charge.