Brevet FR2772598A1 — publié le 19990625

COMPOSITION COSMETIQUE OU DERMOPHARMACEUTIQUE COMPRENANT UNE BASE ET AU MOINS UN ELEMENT ACTIF D'ORIGINE VEGETALE. PROCEDE DE FABRICATION ET UTILISATION L'invention se rapporte à une composition cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant une base et au moins un élément actif d'origine végétale. Elle se rapporte en outre au procédé de fabrication et à l'utilisation d'une telle composition. I1 existe différents procédés d'extraction de la partie active des végétaux et plus particulièrement de celle des plantes. L'un des procédés les plus usités consiste en une macération, laquelle est réalisée sur une période relativement longue, en général d'au moins une semaine, à température ambiante, et dans laquelle les solvants d'extraction mis en oeuvre sont généralement l'eau, les alcools, glycol et plus particulièrement le propylène glycol. Même si on obtient un bon rendement d'extraction, la présence de solvants alcooliques dans la composition finale confère à celle-ci un certain nombre d'inconvénients et notamment celui d'un mauvais toucher. En outre, I'utilisation de ce type de solvant entraîne fréquemment des phénomènes d'irritation. Un autre procédé d'extraction consiste à irradier un mélange de solvant et de matière végétale par micro-ondes, autrement dit par augmentation de la température interne de la matière végétale. Ce type de procédé est plus particulièrement décrit dans le document EP-A0 398 798, lequel se rapporte à l'extraction de produit naturel. Pour ce faire, la matière biologique est mise en contact avec un solvant extractant transparent ou partiellement transparent aux micro-ondes, puis le mélange est exposé simultanément à une irradiation par micro-ondes. Dans ce cas, le solvant transparent mis en oeuvre est un solvant organique apolaire du type hexane, tétrachlorure de carbone, dioxyde de carbone liquide, c'est-à-dire un solvant parfaitement inadapté à une utilisation cosmétique et plus particulièrement topique. Pour résoudre ce problème, on a proposé dans le document FR-A-2 740 991 un procédé d'extraction de plantes par irradiation par micro-ondes dans lequel le solvant utilisé absorbe fortement les micro-ondes. En pratique, le solvant utilisé est choisi parmi l'eau, la glycérine, les glycols tels que le propylène glycol. Comme déjà dit, si le propylène glycol peut être utilisé pour une application topique, il présente pourtant l'inconvénient de conférer à la composition finale un mauvais toucher. En outre, on note qu'une extraction du type irradiation par micro-ondes mettant en oeuvre comme solvant de l'eau, ne permet pas d'obtenir une concentration en principe actif optimisée. De plus, la présence d'eau dans la composition finale est propice au développement bactériologique. Le but recherché par l'invention est donc de proposer une composition cosmétique ou dermopharmaceutique qui soit exempte de tout solvant susceptible d'affecter les caractéristiques physiques ou chimiques de la composition et notamment, d'éviter la présence de solvants tels que polyols, glycols ou eau. Un autre objectif de l'invention est diminuer le coût de production des préparations cosmétiques, notamment en abaissant le nombre de constituants. Pour ce faire, I'invention propose une composition cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant une base et au moins un élément actif d'origine végétale, caractérisée en ce que la base est apte à dissoudre l'élément actif tout en gardant sa fonctionnalité d'origine et en ce que la valeur du facteur de perte (E) de ladite base est comprise entre 0,01 et 0,5. En d'autres termes, l'invention consiste en une double sélection parmi les bases disponibles à savoir: . une base qui cumulativement est apte à assurer la fonction de solvant d'extraction de l'élément actif tout en gardant sa fonction propre, une base présentant un facteur de perte choisi dans un domaine déterminé entre les solvants absorbants les micro-ondes et les solvants transparents. Par facteur de perte (E) , on désigne la capacité de la base à s'échauffer lorsqu'elle est soumise à une irradiation par micro-ondes. Plus précisément, un matériau apte à être chauffé sous l'action des microondes est un matériau diélectrique à perte, c'est à dire pas ou très peu conducteur de l'électricité et atténuant les ondes électromagnétiques. Ainsi, les matériaux sans perte sont transparents aux micro-ondes tandis que les conducteurs les réfléchissent. On peut donc caractériser un matériau à perte par un facteur de perte élevé supérieur à 3 et un matériau sans perte par un facteur de perte inférieur à 0.003. Ce facteur de perte est fonction de la température et de la fréquence des micro-ondes appliquées. Dans le cas présent, la température de référence est de 27"C tandis que la fréquence est de l'ordre de 2500MHz. Bien entendu, les valeurs de facteur de perte peuvent être transposées de façon connu pour l'Homme du métier pour des conditions opératoire différentes. Or, on a constaté qu'on obtenait de bons rendements d'extraction en utilisant des solvants chauffant peu ou pas sous l'action des micro-ondes et dont le facteur de perte est compris entre 0.01 et 0,5. Pour une valeur de facteur de perte supérieur à 0,5, la base absorbe la quasitotalité des micro-ondes et chauffe donc indirectement le matériel végétal, ce qui a uniquement pour intérêt d'augmenter la vitesse d'extraction. Pour une valeur de facteur de perte inférieure à 0,01, la base est transparente et le matériel végétal est chauffé directement de sorte qu'on se heurte à des risques de surchauffage, lesquels ne sont pas toujours maîtrisables. De plus, les éléments actifs thermosensibles peuvent être altérés. La composition de l'invention est donc exempte de tout solvant du type eau ou propylène glycol, dont les facteurs de perte sont égaux respectivement à 12 et 7,5 donc très éloignés du domaine revendiqué. L'invention permet donc de diminuer le coût de la fabrication en utilisant en tant que solvant d'extraction une substance qui remplisse la fonction de dissolution de l'élément actif mais également une fonction de base cosmétique ou dermopharmaceutiques . Parmi les bases, on peut citer notamment les agents tensioactifs, les agents moussants, les agents détergents, solubilisants, émulsifiants, agents de consistance, agents conditionneurs, agents émollients et agents de toucher. Bien entendu, la composition de l'invention peut comprendre, en tant que base susceptible de dissoudre l'élément actif d'origine végétale, l'une ou plusieurs des bases précitées prises seules ou en combinaison. De plus et comme déjà dit, I'absence d'eau dans la composition permet d'éviter tout risque de développement bactériologique. Autrement dit, il n'est pas nécessaire de rajouter un agent conservateur dans la composition de l'invention, lequel pourra être rajouté seulement lors de la formulation galénique finale, ce qui diminue le coût de production mais également limite le cumul de conservateurs. Selon une première caractéristique de l'invention, pour permettre à la fois la dissolution des éléments actifs de la plante et l'amélioration du toucher de la composition cosmétique, la base est un agent émollient choisi dans le groupe des silicones. De préférence, la viscosité de ces silicones est comprise entre 5 et 500 centipoises, avantageusement 100 centipoises. Selon une première forme de réalisation, pour conférer à la composition de l'invention un toucher doux et une facilité d'étalement, la silicone est le diméthicone, tel que celui commercialisé, par exemple par DOW CORNING sous la marque déposée DOW CORNING 200 FLUID. Selon une autre forme de réalisation, si l'on veut obtenir un étalement soyeux et non gras de la composition, la silicone choisie est le cyclométhicone tels que les fluides commercialisés par DOW CORNING sous la marque déposée DOW CORNING 244 et 344 FLUID. Enfin, si l'élément actif extrait est lipophile, la silicone choisie sera avantageusement le phénylméthicone, tel que celui commercialisé par DOW CORNING sous la marque déposée DOW CORNING 556 FLUID. Bien entendu, ces silicones ne sont pas citées limitativement et on peut également envisager des silicones susceptibles non seulement de conférer à la composition finale une amélioration du toucher, mais également d'agir en tant qu'émulsifiants et donc obtenir une composition émulsifiée. Ce pourra être par exemple, le cas pour le cyclodiméthicone commercialisé par DOW CORNING sous la marque déposée DOW CORNTNGz 3225C FLUID. Selon une autre forme de réalisation de l'invention, L'agent émollient utilisé est l'isostéarate disostéaryle. Avantageusement, si l'élément actif extrait est lipophile, on pourra utiliser en tant qu'agent émollient, l'octyldodecyl myristate. Selon une autre caractéristique de l'invention, la composition cosmétique contient de 5 à 75 % en poids de base par rapport à la composition finale. En résumé, l'invention propose une composition du type "deux en un", c'est à dire un complexe base/actif en un seul produit. La base est donc apte à extraire et donc dissoudre l'élément actif tout en gardant sa fonction propre que ce soit en tant qu'agent améliorant le toucher, agent émulsifiant... L'invention se rapporte également au procédé de fabrication d'une composition cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant une base et au moins un élément actif d'origine végétale, caractérisé en ce que on broie les parties de plantes comprenant des éléments actifs; on mélange le produit obtenu avec une base apte à dissoudre l'élément actif, et dont le facteur de perte est compris entre 0,01 et 0,5 on soumet le mélange à une irradiation par micro-ondes ; on soumet ensuite le produit obtenu à une clarification, afin de récupérer une composition formée exclusivement d'un complexe base/actif. Par Selon une forme avantageuse de réalisation du procédé, les plantes sont congelées après la ramasse. On a en effet constaté que le rendement d'extraction était fortement amélioré lorsque les plantes avaient été congelées, fraîches. Pour augmenter encore le rendement d'extraction, les plantes congelées sont soumises à un cryobroyage à une température comprise entre moins 160 et moins 190"C. Avantageusement, la base est refroidie à une température comprise entre 5 et 15"C avant mélange avec la plante. Bien entendu, les températures d'extraction et la puissance mis en oeuvre seront fonction des éléments actifs à extraire et de la base utilisée. Enfin, l'invention se rapporte également à l'utilisation de la composition ainsi obtenue pour la préparation de formulations galéniques du types shampooings, lotions, laits, gels, pommades, crèmes, protection des lèvres etc... De telles préparations consistent notamment à compléter la composition de l'invention avec d'autres excipients, dont les caractéristiques seront fonction de la forme galénique désirée. Ainsi, pour la fabrication d'un lait après solaire, le formulateur pourra partir d'un complexe base/actif dans lequel la base sera un diméthicone apte à dissoudre l'élément actif et conférer à la composition des caractéristiques améliorées d'étalement, l'élément actif pouvant être, dans ce cas, extrait de Calendula. De même, pour fabriquer une crème pour peau grasse, le formulateur pourra partir d'un complexe cyclométhicone/cîfron, le cyclométhicone conférant à la composition un toucher sec. Par ailleurs, pour fabriquer un tonifiant du cuir chevelu, le formulateur pourra partir d'un complexe phénylméthicone/capsicum. De plus, le formulateur pourra disposer d'une composition base/actif dont les concentrations seront directement utilisables dans les proportions requises dans la forme galénique finale. La manière de réaliser l'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation suivants. Exemple 1: Dans l'exemple qui suit, on prépare un extrait de Camomille Matricaire en utilisant successivement comme base le diméthicone (commercialisé par DOW CORNING sous la marque déposée DOW CORNING 200 FLUIDE ), I'isostéarate d'isostéaryle. Pour chacun des essais, on utilise un dispositif d'extraction assisté par micro-ondes du type comprenant un tube en verre dans lequel circule en continu une vis sans fin du type Archimède. Les parties de plantes, c'est à dire dans ce cas les sommités fleuries, sont broyées dans une cuve d'alimentation puis mélangées avec la base. Le mélange plante/base est ensuite réceptionné dans une cuve de réception avant d'être soumis à une clarification. La clarification est dans l'exemple, réalisée par filtration sur membrane. Les paramètres à optimiser pour avoir l'extraction maximale d'éléments actifs et pour que le produit final soit coloré sont: la puissance des micro-ondes, la durée d'application des micro-ondes et le rapport base/ plante dans le mélange. Sur le filtrat, on mesure automatiquement la couleur GARDNER à l'aide d'un colorimètre du type LANGE, cette technique étant parfaitement connue de l'homme du métier. Par ailleurs et pour chaque base, on utilise la plante sous trois formes différentes, à savoir: plante sèche broyée plante fraîche, congelée, broyée plante sèche broyée réhumidifiée. L'ensemble des résultats sont présentés dans le tableau ci-après. Les colonnes numérotées de 1 à 10 correspondent respectivement à 1 : Masse de plante en gramme 2 : Masse de base en gramme 3 : Rapport en poids base/charge 4 : Puissance émise en Watt 5 : Durée d'application (en minute) 6 : Température finale en C 7 : Densité de puissance en kW/kg de plantes 8 : Energie absorbée en kW/kg de plantes 9 : Analyse couleur GARDNER 10 : concentration en élément actif de l'extrait obtenu EXTRACTION DE CAMOMILLE MATRICAIRE DIMETHICONE Parties de plante 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10* Partie sèche 6 70 11,7 100 5 38 9,4 0,78 0 0 Partie sèche 7,14+ 45,8 6,41 100 4 94 14 0,93 1,6 4,2 humidifiée 23,2g d'eau Plante broyée 3 60 20 100 5 117 30 2,5 8,1 20 ante broyée 6 60 10 100 4,5 107 16,7 1,25 10,0 35 10* = concentration en flavonoide en milligramme pour 100 millilitres d'extrait. ISOSTEARATE D'ISOSTEARYLE Partie sèche 6 60 10 100 5 108 16,7 1,4 5,5 15,3 Plante broyée 3 60 10 100 5 118 33,3 1,9 8,5 24 ante broyée 6 60 10 100 5 134 16,7 1,39 12,5 37 Exemple 2 : On réalise ensuite les mêmes essais à partir de Calendula, pour lequel on utilise la fleur fraîche congelée avec une partie de la tige. Les résultats obtenus figurent dans le tableau suivant. EXTRACTION DE CALENDULA DIMETHICONE Parties de plante 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Fleur sèche 6,7 60 8,96 100 2,5 118 14,9 0,62 3,9 0,75 Fleur sèche humidifiée 4+16g 60,14 15,04 100 3,5 94 25 1,46 4,2 1,1 d'eau Fleur fraîche 20,15 64,15 3,18 100 3,5 90 4,96 0,29 8,6 9,5 coupée 10* = concentration en bétacarotene en milligramme pour 1 kilogramme d'extrait. ISOSTEARATE D'ISOSTEARYLE fleur sèche 6,7 60 8,96 100 4 118 14,9 0,99 5,1 1,75 eur sèche 4+16, 56,3 14,08 111 3,5 94 25 1,46 5,9 2,2 humidifiée 5g fraîche 20 55,8 2,79 100 2,5 90 5 0,21 9,8 11,7 On constate que la couleur GARDNER et la concentration en éléments actifs sont très bonnes à partir de plantes fraiches congelées. La composition de l'invention présente donc un grand nombre d'avantages. Elle comporte en effet une base susceptible de dissoudre les éléments actifs tout en conférant des propriétés particulières, par exemple une amélioration du toucher, ou l'obtention d'une émulsion. Elle ne comporte donc pas de solvant d'extraction tel que propylène glycol, lequel présente des inconvénients notamment au niveau du toucher de la préparation finale. En outre, on obtient une économie des coûts en diminuant le nombre de constituants de la composition finale, notamment en évitant le cumul des conservateurs. REVENDICATIONS 1/ Composition cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant une base et au moins un élément actif d'origine végétale, caractérisée en ce que la base est apte à dissoudre l'élément actif tout en gardant sa fonctionnalité d'origine et en ce que la valeur du facteur de perte (E) de ladite base est comprise entre 0,01 et 0,5. 2/ Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la base est un agent émollient choisi dans le groupe des silicones. 3/ Composition cosmétique selon la revendication 2, caractérisée en ce que la silicone est choisie dans le groupe comprenant le diméthicone, le cyclométhicone et le phénylmethicone. 4/ Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la base est l'isostéarate d'îsostéaryle agissant en outre en tant qu'agent émollient. 5/ Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la base est l'octyldodecyl myristate agissant en outre en tant qu'agent émollient. 6/ Composition cosmétique selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend de 5 à 75 % en poids de base, 7/ Procédé de fabrication d'une composition cosmétique ou dermopharmaceutique comprenant une base et au moins un élément actif d'origine végétale, caractérisé en ce que: on broie les parties de plantes comprenant des éléments actifs; on mélange le produit obtenu avec une base apte à dissoudre l'élément actif, et dont le facteur de perte est compris entre 0,01 et 0,5 on soumet le mélange à une irradiation par micro-ondes ; on soumet ensuite le produit obtenu à une clarification afin de récupérer une composition formée exclusivement d'un complexe base/actif. 8/ Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que les plantes sont congelées après la ramasse. 9/ Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les plantes congelées sont soumises à un cryobroyage. 10/ Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que la base est refroidie entre 5 et 150C avant d'être mélangée avec la plante. 11/Utilisation de la composition selon l'une des revendications 1 à 6 pour la préparation de formulations galéniques du types shampooings, lotions, laits, gels, pommades, crèmes, protection des lèvres.