Brevet FR2780719A1 — publié le 20000107

-1- DESCRIPTION L' invention concerne un procédé de traitement de substrats dilués ou eaux de lavage contenant principalement des sucres et des composés volatils d' origine fermentaire à fin d' obtenir une eau épurée et des produits concentrés valorisables. L'invention concerne également 1' installation permettant la mise en oeuvre de ce procédé. On sait que les établissements qui produisent, transforment ou conditionnent des substrats sucrés ou fermentés: caves vinicoles, producteurs de jus de fruits et autres boissons, glucoseries, brasseries, sont confrontés au traitement des eaux de lavage de la cuverie et des eaux de rinçage des divers appareils mettant en oeuvre ces substrats. L' invention propose une alternative aux systèmes de dépollution, habituellement mis en place, de dégradation des matières organiques dissoutes par voie biologique aérobique ou anaérobique. Le procédé, selon 1' invention, décrit sur la figure FIG. 1, consiste: -à protéger les eaux de lavage aussitot collectées contre une possible évolution bactérienne ou fermentaire, -à assurer une concentration distincte des composés solubles volatils et des composés solubles non volatils, 1' objectif étant de pouvoir réintégrer ces concentrés dans le procédé principal ou de les commercialiser, comme matière première auprès d' établissements spécialisés: distilleries, fabriquants d' aliments du bétail. Les condensats d' évaporation débarrassés de 1' acidité volatile, par un traitement spécifique décrit ci-après, peuvent etre utilisés en eau de lavage, après stabilisation, ou rejetés directement dans le milieu naturel. L' utilisation, selon le procédé, d' un produit bactéricide volatil stabilisant permet un recyclage presque total de ce produit. L' extraction des composés volatils et la concentration des substances dissoutes non volatiles se font, selon le procédé, par un système d' économie d' énergie. Ces deux particulaités du procédé définissent des couts de traitement particulièrement bas et procurent des matières concentrées commercialisables. Le procédé, selon 1' invention, comporte les phases de traitement successives suivantes des matières mises en oeuvre: -2- -Stockage des substrats dilués ou eaux de lavage stabilisés par addition de produit bactéricide volatil, -Extraction sur colonne des composés volatils, permettant la production d' une solution concentrée de bactéricide volatil, recyclée, et, la production de distillats organiques concentrés, d' autre part, -Concentration,par évaporation, en économie d'énergie, des substrats ainsi traités, avec élimination de 1' acidité organique volatile des buées par lavage sur une colonne alimentée avec une solution alcaline, -Composition des produits concentrés, -Stockage et stabilisation des eaux épurées en vue de leur utilisation. Le procédé, selon l' invention, utilise, pour stabiliser les eaux collectées stockées, tout produit bactéricide à forte volatilité. Deux composés ont été sélectionnés: le gaz sulfureux S02 et l'aldéhyde formique, en solutions, qui sont recyclables à plus de 98% grace à 1' installation décrite. Le gaz sulfureux est communément disponibledans de nombreux secteurs professionnels: caves vinicoles, glucoseries, industries des jus de fruits et autres boissons. L' aldéhyde formique est d' utilisation moins facile à cause de ses propriétés réactives générant des polymérisations. Les condensats d' évaporation, débarrassés de leur acidité volatile, représentent plus de 90% des matières mises en oeuvre; elles constituent une eau traitée ET d'excellente qualité réutilisable pour les opérations de lavage après stabilisation. Le procédé, selon l'invention, permet de classer distinctement les composés organiques volatils, de bonne volatilité, mais qui sont moins volatils que le gaz sulfureux ou 1' aldéhyde formique. Ces composés organiques volatils sont majoritairement des alcools et esters d' origine fermentaire ou organique: éthanol, méthanol, propanol, butanols, pentanols et esters correspondants. Ils constituent la fraction DC valorisable sous cette forme concentrée ou mélangée avec la fraction mout concentré MC. Le procédé, selon 1' invention, définit le chauffage de la colonne d' extraction CS par de la vapeur VbP provenant de 1' évaporateur EV. Cet évaporateur EV assure la concentration des substrats en mettant en oeuvre un thermocompresseur TC. Les appareils évaporateur et colonnes sont calculés, selon le procédé, de manière à ce que le flux de vapeur VbP nécessaire au fonctionnement de la colonne d' extraction CS soit voisin du flux de vapeur VP nécessaire au fonctionnement de 1' évaporateur EV. Dans -3- 1' hypothèse d'une mise en oeuvre de mouts ou eaux de lavage très dilués et stabilisés avec une faible concentration de produit bactéricide volatil, il est possible d' améliorer le bilan énergétique de 1' installation en plaçant en parallèle avec le thermocompresseur TC un compresseur mécanique de vapeur C. Le procédé, selon 1' invention, cdéfinit le réchauffage de la matière à traiter transférée du bac de stockage SSD vers la colonne d' extraction CS par 1' intermédiaire d' un échangeur R transférant les calories disponibles dans 1' eau traitée ET provenant de 1' évaporateur EV. Le procédé, selon l'invention, définit 1' élimination de 1' acidité volatile des buées de 1' évaporateur EV par salification à travers une colonne de lavage CLA, alimentée par une solution alcaline A de soude potasse, ou lait de chaux. La solution saline concentrée SSC est évacuée de la colonne LCA et constitue un résiduaire. Si 1' alcali utilisé est une solution de potasse, il est possible de valoriser ce résiduaire SSC en engrais. Le procédé, selon l'invention, ne définit pas de condition particulière de pression de fonctionnement de 1' évaporateur et des colonnes d' extraction CS et de concentration CC. Il est possible de travailler sous pression, ou à pression atmosphérique, ou sous vide modéré. La thermosensibilité des substrats mis en oeuvre définit le régime de pression optimaL Des conditions de fonctionnement dans la fourchette de pression: 0,5 bar abs à 0,7 bar abs donnent d' excellents résultats en traitement de substrats d' origine vinicole. L' organe de transfert PV des incondensables, qui comprennent en constituant principal le produit bactéricide volatil, vers la colonne d' absorption CA est soit une pompe à vide soit un ventilateur ou compresseur. La liqueur d' absorption BV contenant le produit bactéricide volatil est transférée dans le bac de stockage SSD des substrats dilués. Le procédé, selon l'invention, définit la possibilité de mélanger le mout concentré MC sortant de 1' évaporateur EV avec le distillat concentré DC provenant de la colonne de concentration CC, ceci au voisinage du bac de stockage du mout concentré reconstitué SMR. Cette disposition permet, par exemple en cave vinicole, de reconstituer des vins ou lies destinées à la distillation, sans qu' une production d' alcool soit identifiée, qui poserait un problème de réglementation administrative. Le procédé, selon l'invention, définit également la possibilité de stocker de manière distincte le mout concentré MC et le distillat -4- concentré DC, respectivement dans les bacs SMIR et SDC. Cette possibilité est retenue quand la commercialisation ou 1' utlisation des concentrés distincts est préférée. L' installation permettant la mise en oeuvre du procédé ci- dessus décrit, faisant également partie de la présente invention, comporte les matériels ci-après désignés, reliés entre eux par les canalisations et organes de transfert désignés sur la figure FIG. 1: -un bac de stockage des substrats dilués SSD, homogénéisé, recevant les substrats dilués SD, la liqueur d'absorption BV et 1' appoint en substance bactéricide volatile aBV, -un échangeur R de réchauffage du substrat dilué avant passage en colonne d' extraction CS, -une colonne d'extraction CS et une colonne de concentration CC, disposant chacune de leurs condenseurs C1 et C2, -un organe de transfert des incondensables PV et une colonne d' absorption CA du composé bactéricide volatil produisant la liqueur BV, -un évaporateur EV assurant la concentration du substrat transféré de la colonne d' extraction CS et comportant une surface d' échange, un cyclone séparateur, une colonne de lavage des buées CLA alimentée avec une solution alcaline A, un thermocompresseur TC alimenté par de la vapeur sous pression VP,et, un compresseur mécanique de vapeur C dans 1' hypothèse d' une optimisation énergétique, -un bac de stockage SET des eaux traitées ET, homogénéisé, susceptible de recevoir, à fmin de stabilisation, une addition de bactéricide volatil, -un bac de stockage SMR, homogénéisé, des mouts concentrés et reconstitués, -un bac de stockage SDC, homogénéisé, des distillats concentrés. Selon la présente invention, le nombre de plateaux ou d' étages de séparation des colonnes d' extraction CS et de concentration est calculé et défini pour obtenir 1' élimination des composés volatils avec un rendement supérieur ou égal à 99%, en utilisant 1' énergie disponible sous forme de vapeur VbP provenant de 1' évaporateur EV. Selon la présente invention, le nombre de plateux ou d' étages de la colonne d' absorption CA est calculé et défini, en intégrant le débit d' eau de lavage, pour que le rendement de captation du bactéricide volatil soit supérieur ou égal à 99%. Selon la présente invention, 1' évaporateur EV est de type tubulaire à flot tombant accéléré, avec distribution du liquide 2780719 recirculé par buse de pulvérisation à cone plein et écart de temperature entre extérieur tubes et intérieur tubes utilement compris entre 3 C et 8 C. Selon la présente invention, la colonne de lavage CLA mettant en oeuvre une solution alcaline A, et intégrée à 1' évaporateur EV, comprend au moins deux étages: un étage supérieur alimenté par des condensats, un étage inférieur alimenté en solution alcaline recirculee. Exemple de paramétrage des conditions de fonctionnement de 1' installation selon 1' invention, à titre indicatif, avec une mise en oeuvre d' eaux de lavage de caves vinicoles: -substrat dilué mis en oeuvre: 5.000 kg/h sulfité à 200 ppm -composition substrat: sucre: 1,2%p - éthanol: 0,8% p -DC: 500 kg/h éthanol 8% p -MC: 400 kg/h sucre 15%p -DC + MC =900 kg/h potentiel alcool ± 9,5 GL - chauffage évapo: variante 1:vapeur seule 10 bars ef: VP=1200 kg/h variante 2: vapeur VP= 550kg/h + compresseur C: 45 kw Colonne CS: 16 plateaux à calottes Colonne CC: 6 plateaux à calottes DT evapo: 4 C ET: eau traitée: 5.300 kg/h ou 4.650kg/h selon variante DCO REVENDICATIONS 1 ) Procédé d' obtention d' eau épurée et de produits concentrés valorisables, par la mise en oeuvre de substrats dilués ou eaux de lavage contenant principalement des sucres et des composés volatils d' origine fermentaire, caractérisé en ce qu' il comporte les phases de traitement successives suivantes des matières mises en oeuvre: - Stockage des substrats dilués ou eaux de lavage stabilisés par addition de produit bactéricide volatil, - Extraction sur colonne des composés volatils, permettant la production d' une solution concentrée de bactéricide volatil, recyclée, d' une part,et, la production de distillats organiques concentrés d' autre part, - Concentration, par évaporation, en économie d' énergie, des substrats ainsi traités, avec élimination de 1' acidité organique volatile des buées par lavage sur une colonne alimentée avec une solution alcaline, - Composition des produits concentrés, - Stockage et stabilisation des eaux épurées en vue de leur utilisation. 2 ) Procédé, selon la revendication t, caractérisé en ce que les eaux traitées épurées ET sont constituées par les condensats d' évaporation extraits de 1' évaporateur EV et sont utilisables pour des opérations de lavage. 3 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit bactéricide volatil utilisé est du gaz sulfureux S02 en solution, recyclé avec un rendement supérieur à 98%. 4 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit bactéricide volatil est de 1' aldéhyde formique en solution, recyclée avec un rendement supérieur à 98%. ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que les composés volatils organiques sont classés distinctement du produit bactéricide volatil et constituent un distillat concentré DC constitué notablement d' alcools et esters d' origine fermentaire ou organique: éthanol, méthanol, propanol, butanols, pentanols et esters correspondants. -7- 6 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la colonne d' extraction CS est chauffée par de la vapeur VbP provenant de 1' évaporateur EV et en ce que la concentration des substrats sur 1' évaporateur se fait par la mise en oeuvre d' un thermocompresseur TC. 7 ) Procédé, selon les revendications.1 et 6, caractérisé en ce que le flux de vapeur VbP nécessaire au fonctionnement de la colonne d' extraction CS est voisin du flux de vapeur VP nécessaire au fonctionnement de 1' évaporateur EV et provient uniquement de cet évaporateur. 8 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la compression mécanique des vapeurs C complète, si nécessaire, le dispositif de chauffage par thermocompression TC de 1' évaporateur EV. 9 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière à traiter, transférée du stockage SSD vers la colonne d' extraction CS est réchauffée par l' intermédiaire d' un échangeur à surface R transférant les calories disponibles dans 1' eau traitée ET provenant de 1' évaporateur EV. ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que les acides organiques volatils contenus dans les buées émises par P' évaporateur EV sont salifiés par une solution alcaline A, de soude, potasse ou lait de chaux et évacués de la colonne CLA, en solution concentrée SSC. 11 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que 1' absorption du composé volatil bactéricide sur la colonne CA par 1' intermédiaire de 1' organe de transfert PV se fait sous pression, à pression atmosphérique, sous vide, en fonction de la thermosensibilité des substrats mis en oeuvre; la liqueur d' absorption BV contenant le composé bactéricide volatil est transférée dans le bac de stockage des substrats dilués SSD. ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mout concentré MC sortant de 1' évaporateur EV est mélangé au distillat concentré DC provenant de la colonne de concentration CC, au voisinage du bac de stockage SMR, pour produire un mout reconstitué. 13 ) Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mout concentré MC et le distillat concentré DC sont stockés de manière indépendante dans les bacs SMR et SDC. -8- 14 ) Installation permettant la réalisation du procédé, selon 1' une ou 1' autre des revendications 1 à 13, caractérisée en ce qu'elle comporte les matériels suivants reliés entre eux par les canalistions et organes de transfert décrits sur la figure 1, FIG 1: - un bac de stockage des substrats dilués SSD, homogénéisé, recevant les substrats dilués SD, la liqueur d' absorption BV et l'appoint en substance bactéricide volatile aBV, - un échangeur R de chauffage du substrat dilué avant passage en colonne d' extraction CS, -une colonne d' extraction CS et une colonne de concentration CC, disposant chacune de leurs condenseurs C1 et C2, -un organe de transfert des incondensables PV et une colonne d' absorption CA du composé bactéricide volatil produisant la liqueur BV, -un évaporateur EV assurant la concentration du substrat transféré de la colonne d' extraction CS et comportant une surface d' échange, un cyclone séparateur, une colonne de lavage des buées par une solution alcaline CLA, un thermocompresseur TC alimenté par de la vapeur sous pression et un compresseur mécanique de vapeur C dans 1' hypothèse d' une optimisation énergétique, -un bac de stockage des eaux traitées ET, homogénéisé, susceptible de recevoir à fm de stabilisation une addition de bactéricide volatil, -un bac de stockage, homogénéisé, des mouts concentrés et reconstitués, SMR, -un bac de stockage, homogénéisé, des distillats concentrés, SDC. ) Installation, selon la revendication 14, caractérisée en ce que le nombre de plateaux ou d' étages de séparation des colonnes d' extraction CS et de concentration CC est défmini par 1' élimination des composés volatils avec un rendement supérieur ou égal à 99%, en utilisant l' énergie disponible sous forme de vapeur d'eau VbP provenant de 1' évaporateur EV. 16 ) Installation, selon la revendication 14, caractérisée en ce que le nombre de plateaux de la colonne d'absorption CA et le débit d' eau de lavage permettent un rendement de captation du bactéricide volatil supérieur ou égal à 99%. 17 ) Installation, selon la revendication 14, caractérisée en ce que 1' évaporateur EV est de type à flot tombant accéléré, avec distribution du liquide recirculé par buse de pulvérisation à cone plein et écart de température entre extérieur tubes et intérieur tubes utilement compris entre 3 C et 8 C. -9- 18 ) Installation selon la revendication 14, caractérisée en ce que la colonne de lavage par solution alcaline CLA comprend au moins deux étages: un étage supérieur alimenté en condensats, un étage inférieur alimenté en solution alcaline recirculée.