Brevet FR2780283A1 — publié le 19991231

La présente invention concerne une composition cosmétique aqueuse sans conservateur contenant un composé diol en C3-C4 en association avec un agent séquestrant. Classiquement, les compositions cosmétiques sont préservées des contaminations microbiologiques dues aux développements de microorganismes introduits dans les compositions cosmétiques, soit au cours de leur fabrication, soir au cours de leur utilisation, par des matières premières qualifiées de "conservateurs" et qui font partie d'une liste positive (annexe IV de la Directive o10 Européenne 76/768/CEE modifiée d'août 1997). Cependant, si ces conservateurs permettent de résoudre les problèmes de contamination, ils sont également à l'origine d'autres problèmes. Ils sont en particulier susceptibles de provoquer des allergies, et d'être responsables d'irritations de la peau et des yeux. Pour pallier aux inconvénients de ces conservateurs, ainsi que pour répondre à la demande des consommateurs pour des produits "naturels", des compositions cosmétiques dites "sans conservateur" ont été développées (J.J. Kabara et D.S. Orth, Preservative-free and self-preserving Cosmetics and Drugs, Marcel Dekker, 1997). Dans le cas des compositions cosmétiques aqueuses, lesdites compositions cosmétiques "sans conservateur" présentent en fait un système d'autoconservation grâce aux propriétés physico-chimiques de la formulation envisagée. Ainsi, une activité de l'eau (aw) basse, un pH acide ou basique, ou des agents connus pour leurs propriétés antimicrobiennes, tels que des alcools, des tensioactifs, ou des composés d'ammonium quaternaire, préviennent ou empêchent le développement de microorganismes dans lesdites compositions cosmétiques. Dans l'ensemble de la description ci-après, on entend par l'expression "composition cosmétique sans conservateur" une composition cosmétique ne contenant aucune des matières premières de la liste de l'annexe IV de la Directive Européenne 76/768/CEE modifiée d'août 1997. Les auteurs de la présente invention ont découvert que l'association d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3-C4 et d'un agent séquestrant permet d'empêcher le développement de microorganismes dans les compositions cosmétiques aqueuses sans conservateur. La présente invention a donc pour objet l'utilisation d'une association d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3-C4 et d'un agent séquestrant en quantité efficace, dans une composition cosmétique aqueuse sans conservateur, pour empêcher le développement des microorganismes dans ladite composition cosmétique. Plus particulièrement, ledit agent hydratant peut être utilisé à une 1o teneur de 0,5 à 15 % en poids de la composition cosmétique et ledit agent séquestrant peut être utilisé à une teneur de 0,01 à 0,5 % en poids de la composition cosmétique. La présente invention a plus particulièrement pour objet une S5 composition cosmétique aqueuse sans conservateur contenant: - de 0,5 à 15 % en poids d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3-C4 seuls ou en mélange, et - de 0,01 à 0,5 % en poids d'un agent séquestrant. La teneur en ledit agent hydratant dans la composition cosmétique selon la présente invention peut être de préférence comprise entre 0,5 et 5 %, de préférence encore entre 3 et 4,5 %. Ledit agent hydratant peut être notamment le propylèneglycol, le butylèneglycol ou le 2-méthyl 1,3-propanediol (commercialisé sous le nom de MP Diol Glycol par Arco Chemical Compagny). Ledit agent hydratant choisi parmi les diols en C3-C4, peut être utilisé seul ou en mélange. De manière préférentielle, ledit agent hydratant est le 2-méthyl 1,3-propanediol, utilisé seul ou en mélange avec d'autres diols en C3- C4, tels que notamment le propylèneglycol. La teneur en ledit agent séquestrant peut être de préférence comprise entre 0,1 et 0,4 % en poids. Ledit agent séquestrant peut être notamment un sel d'EDTA, de préférence de l'EDTA tétrasodique. Ladite composition cosmétique selon l'invention peut également contenir un agent émulsionnant. La teneur en ledit agent émulsionnant peut être notamment comprise entre 0,1 et 5%, de préférence entre 0,3 et 1%. s Ledit agent émulsionnant peut être notamment un dérivé d'acide gras contenant de 6 à 14 atomes de carbone. Par " dérivé d'acide gras ", on entend notamment les esters d'acide gras, tels que le monolaurate de glycérol, les sels de métaux alcalins, tels que le laurate de sodium, ou les sels d'amines. De manière préférentielle, ledit dérivé 1o d'acide gras choisi est le laurate de sodium. Une composition cosmétique préférée selon l'invention est une émulsion contenant du 2-méthyl 1,3-propanediol, de l'EDTA tetrasodique et du laurate de sodium. De manière préférentielle, la teneur en EDTA tetrasodique est de 0,1%, et le 2-méthyl 1,3-propanediol et le laurate de sodium sont utilisés dans un rapport 2-méthyl 1,3-propanediol/laurate de sodium de 0,9/0,1. Une autre composition cosmétique préférée selon l'invention est une émulsion contenant du 2-méthyl 1,3-propanediol, de I'EDTA tetrasodique et du monolaurate de glycérol. De manière préférentielle, la teneur en EDTA tetrasodique est de 0,1%, et le 2-méthyl 1,3-propanediol et le monolaurate de glycérol sont utilisés dans un rapport 2-méthyl 1,3propanediol/monolaurate de glycérol de 0,9/0,1. Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. Exemple 1: Efficacité d'une composition cosmétique contenant du 2-méthyl 1,3-propanediol en association avec de l'EDTA tétrasodique pour prévenir les contaminations microbiologiques. A. Test préliminaire: a) Préparation de la formulation testée: Pour pouvoir analyser l'efficacité du 2-méthyl 1,3-propanediol pour prévenir le développement de microorganismes au sein d'une composition cosmétique contenant de l'EDTA tétrasodique, les auteurs de la présente io invention ont utilisé une formule de lait corporel telle que décrite dans le tableau I. Tableau 1: PHASE MATIERE PREMIERE QUANTITE Triéthanolamine 4 g Na4 EDTA 0,125 g A Propylèneglycol 25 g Allantoïne 0,5 g Eau déminéralisée 215,825 g Alcool de lanoline 1,5 g Vaseline 8,5 g B Stéarate de glycérol 0,750 g Acide stéarique 17,5 g Alcool cétylique 0,5 g Huile minérale 35 (Marcol 82, 34 g Esso Chimie) C Cyclométhicone 10 g D Eau 150 g Carbopol D 981 (BF Goodrich) 0,5 g E Huile minérale 35 (Marcol 82, 2 g Esso Chimie) Eau déminéralisée 24, 5 g Triéthanolamine 0,6 g G Eau déminéralisée 0,7 g Les conditions opératoires pour la fabrication de ce lait corporel sont les suivantes: - Préparer le gel de la phase E: Bien disperser le Carbopol 981 dans l'huile minérale 35; Agiter l'eau froide (pH: 5) vivement mais sans vortex; Introduire la dispersion huileuse de polymère. - Préparer l'émulsion: Dans le mélangeur, introduire les composants A, chauffer à 80 C- s 85 C en agitant par une turbine (RAYNERY) (1000 tours/minute), avec une plaque chauffante thermostat 5. Introduire successivement les composants de la phase B. Maintenir l'émulsion à une température de 800C pendant 30 minutes, à une vitesse de 1000 tours. Ajouter le silicone à 1 700 tours/minute. Introduire l'eau froide à 1 000 tours/minute. A environ 60 C, ajouter le gel, agiter avec une turbine vers 2 000 tours/minute pendant 10 minutes. Puis, passer sur agitation à pale (HEIDOLPH) à 1 000 tours/minute à 35 C. Rajouter la phase G. Arrêter à 30 C. Le pH est mesuré à température ambiante et si nécessaire le milieu est acidifié au moyen d'acide chlorhydrique. A cette formulation sont ajoutés 7 % de 2-méthyl 1,3-propanediol. b) Résultats: L'influence du 2-méthyl 1,3-propanediol a été étudiée visà-vis d'une contamination par Aspergillus niger. La différence en log UFC/ml entre J0 et J14 (UFC: Unité formatrice de colonie) est de -2,9 pour une concentration en 2-méthyl 1,3-propanediol de 7%. B. Etude de l'efficacité d'une composition contenant du 2- méthyl 1,3-propanediol et de r'EDTA en association avec des agents supplémentaires: a) Préparation de la formulation testée: Pour pouvoir analyser l'efficacité du 2-méthyl 1,3-propanediol en association avec des agents supplémentaires pour prévenir le développement de microorganismes au sein d'une composition cosmétique, les auteurs de la présente invention ont utilisés une formule de lait corporel telle que décrite dans le tableau Il. Tableau Il: Matière première Quantité Phase (en %) Alcool gras éthoxylé (Arlatone 985) 4 A Ester stéarylique de polyoxyéthylène 21 (Brij 721) 2 A Heptamethylnonane (Arlamol HD) 10 A Sorbeth 30 (Atlas G2330) 3 B Eau qsp B Mélange conservateur voir tableau C III Les conditions opératoires pour la fabrication de ce lait corporel sont les suivantes: Les deux phases A et B sont chauffées à 75 C et mélangées à la turbine (1 200 tours/minute) pendant 20 minutes à une température supérieure à 0C. A 60 C, la phase C est additionnée à l'émulsion. La vitesse d'agitation de 1 200 tours/minute est maintenue encore 5 minutes. Puis l'émulsion est transférée vers un mélangeur à pale (500 tours/minute) jusqu'au refroidissement. Le système est agité jusqu'à refroidissement au moyen d'une pale 4 hélices à 500 tours/minute. Les mélanges conservateurs ont pour formule (tableau III). Tableau II1: Référence MPDiol EDTA Propylène Monolaurate de glycerol Laurate de sodium de la glycol % (Na4) glycol % % formule % % 34 4,5 0,1 0 0,5 0 4,5 0,1 0 0 0,5 38 2,50 0,1 2,50 0 0 62 2,50 0 2,50 0 0 63 4,50 0 0 0,5 0 b) Résultats: Les résultats sont reportés dans le tableau IV ci-dessous. Tableau IV: Référence de E. coli S. aureus P. aeruginosa C. albicans A. niger la formule (log UFC/ml) (log UFC/mI) ( FCm)og UFC/ml) (log UFC/ml) JO 5,1 4,8 5,1 4,1 4,0 J1 (24h) 4.7 34 J7 J14 J28 JO 5,1 4,8 5,1 4,1 4,0 J1 (24h) J7 J14 J28 JO 5,1 4,8 5,1 4,1 4,0 JI1 (24h) 5,1 _ 38 J7 J14 J28 J0 5,1 5,1 5,7 4,3 4,0 J 1 (24h) 4,9 3,0 4,1 4,7 3,5 62 J7 _ 2,9 4,5 3,3 J14 _______ 1J28 JO 5,2 5,1 5,7 4,1 3,8 63 Jl (24h) 4,8 2,0 3,6 4,5 3,5 J7 4,5 4,1 J14 3,5 5,9 4,3 J28 3,5 5,7 2,0 CD -\q oo oD L'analyse des résultats montre que les échantillons 34, 35, et 38 contenant du 2-méthyl 1,3-propanediol (MPDiol glycol) et de I'EDTA répondent aux normes de la Pharmacopée Française pour l'ensemble des germes testés. En revanche les échantillons 62 et 63 ne contenant pas d'EDTA mais contenant du MPDiol glycol ne répondent pas aux normes de la Pharmacopée Francçaise. REVENDICATIONS 1. Composition cosmétique aqueuse sans conservateur contenant: - de 0,5 à 15 % en poids d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3- C4 seuls ou en mélange, et - de 0,01 à 0,5 % en poids d'un agent séquestrant. 2. Composition cosmétique selon la revendication 1 contenant de 0,5 à 5 %, de préférence de 3 à 4,5 %, en poids dudit agent hydratant. 3. Composition cosmétique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit agent hydratant est le 2-méthyl 1,3- propanediol, seul ou en mélange avec un autre diol en C3-C4. 4. Composition cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes, contenant de 0,1 à 0,4 % en poids dudit agent séquestrant. 5. Composition cosmétique selon. l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit agent séquestrant est un sel d'EDTA, de préférence de l'EDTA tetrasodique. 6. Composition cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes, contenant en outre un agent émulsionnant. 7. Composition cosmétique selon la revendication 6 contenant de 0,1 à 5 % en poids, de préférence de 0,3 à 1 % en poids dudit agent émulsionnant. 8. Composition cosmétique selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 dans laquelle ledit agent émulsionnant est un dérivé d'acide gras contenant de 6 à 14 atomes de carbone. 9. Composition cosmétique selon la revendication 8 dans laquelle ledit dérivé d'acide gras est le laurate de sodium. 10. Utilisation d'une association d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3-C4 et d'un agent séquestrant en quantité efficace, dans une composition cosmétique aqueuse sans conservateur, pour empêcher le développement des microorganismes dans ladite composition cosmétique. 11. Utilisation selon la revendication 10, ladite composition cosmétique aqueuse sans conservateur contenant: - de 0,5 à 15 % en poids d'un agent hydratant choisi parmi les diols en C3- C4seuls ou en mélange, et - de 0,01 à 0,5 % en poids d'un agent séquestrant.