Brevet FR2778188A1 — publié le 19991105

! Procédé d'élaboration de fil tréfilé en acier inoxydable, notamment de fil de renfort de pneumatique et fil obtenu par le procédé. La présente invention concerne un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0, 3 mm par tréfilage d'un fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base. Les fils métalliques de renfort d'élastomères pour pneumatiques, pouvant être utilisé dans le domaine de la réalisation de pièces soumises à la fatigue, doivent présenter, un faible diamètre, 1o généralement compris entre 0,1 mm et 0,4 mm et des caractéristiques mécaniques élevées. La charge à la rupture en traction peut être supérieure à 2200 MPa, la ductilité résiduelle, mesurée par la striction en traction, la torsion ou par test de bouclage doit être non nulle, la limite d'endurance en fatigue par flexion rotative ou alternée doit être supérieure à 1000 MPa. Ces caractéristiques sont nécessaires pour supporter les efforts statiques ou alternés auquel le fil est soumis dans les assemblages incorporés aux pneumatiques. En outre, le tréfilage du fil d'acier inoxydable jusqu'au diamètre compris entre 0,1 et 0,4 mm doit être possible dans des conditions industrielles, c'est à dire avec des fréquences de casse aussi faibles que possible. La demande de brevet FR 93 12 528 traite de l'utilisation d'un fil d'acier inoxydable de diamètre compris entre 0,05 mm et 0,5 mm dont la résistance à la rupture Rm est supérieure à 2000 MPa. L'acier dont est composé le fil contient dans sa composition au moins 50% de martensite obtenue, par tréfilage, sous un taux de réduction supérieur à 2,11 avec des recuits intermédiaires, la somme de la teneur en nickel et chrome étant compris entre 20% et 35%. Le brevet NI 97 01 858 traite le l'élaboration d'un fil en acier inoxydable austénitique à l'état de fil tréfilé écroui contenant une certaine proportion de martensite formée lors du tréfilage, le tréfilage étant effectué sans recuit, avec un taux de réduction cumulé supérieur à 6. On entend par déformation cumulée par tréfilage s, la valeur du logarithme népérien du rapport des sections initiale et finale. déformation cumulée est très élevée et supérieure à 6. i0 Les renforts de pneumatiques sont généralement réalisés par toronnage de fils de diamètre compris entre 0,1 mm et 0,30 mm. Dans le cas des aciers inoxydables, une charge à la rupture de 2200 MPa est suffisante compte tenu de fait que le comportement en service de l'acier n'est pas ou seulement faiblement dégradé par l'environnement humide. Des charges à la rupture supérieures peuvent être intéressantes industriellement mais on rencontre des difficultés dans l'élaboration par tréfilage des fils à très hautes caractéristiques mécaniques car ceux ci deviennent cassants, notamment, par un excès de martensite. Il peut être utile de proposer aux fabriquants de renforts de pneumatiques, des fils aciers susceptibles d'être transformés sur leurs équipements, en prenant en compte des opérations de traitements physiques ou chimiques qui leur sont propres. L'invention a pour but l'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,4 mm par tréfilage d'un fil-machine de base de diamètre supérieur ou égal à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base en acier de composition donnée, et comportant une caractéristique mécanique en charge à la rupture supérieure à 2200 MPa et de préférence supérieure à 2400 MPa sans caractère de fragilité, c'est à dire comportant une striction non nulle en traction. L'invention a pour objet un procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,4 mm par tréfilage d'un fil-machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base d'un acier de composition pondérale suivante: 0,005% N% 0,1% pour chaque élément et inférieure à 1% au total. - la composition satisfaisant la relation suivante: JM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 * Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec -55 le fil de base étant soumis à: - un tréfilage préalable sous un taux de déformation cumulé s supérieur à 2 et inférieur à 4, pour obtenir un fil de diamètre compris entre 2 mm et 0,7 mm, - un traitement de recuit intermédiaire à plus de 700 C permettant la reconstitution d'une structure adoucie principalement austénitique, - éventuellement, un conditionnement avant réduction finale, - un tréfilage final, sous un taux de déformation cumulé E inférieur à 4,5 et supérieur à 3, pour obtenir un fil de diamètre compris entre 0,1 mm et 0, 4 mm, - le fil étant, pendant les deux opérations de tréfilage, maintenu à une température inférieure à 600 C, sans recuit entre les passes de tréfilage. Les autres caractéristiques de l'invention sont - en outre, la composition satisfait la relation suivante: JM = 551 - 462*( C% + N%) - 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 * Cr% 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec -55 - la composition comprend de 3% à 4% de cuivre. -le conditionnement avant tréfilage final, est en outre, une opération de revêtement du fil recuit par un métal ou d'un alliage métallique choisi parmi: le cuivre, le laiton, le zinc. - le traitement de recuit intermédiaire est réalisé à une température comprise entre 700 C et 1350 C en un temps adapté à la température et à la méthode de chauffage, - le conditionnement avant tréfilage final, comprend, en outre, un traitement de diffusion à moins de 700 C, des dépôts de Cu, Zn, ou laiton sur fil recuit. L'invention concerne également un fil d'acier obtenu par le procédé selon le procédé, fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,4 mm obtenu par tréfilage d'un fil machine de base de diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base caractérisé en la composition pondérale suivante: - 0,005% pour chaque élément et inférieure à 1% au total. Le fil ayant subit, lors de son élaboration un recuit puis éventuellement, avant tréfilage final, un conditionnement comprenant une opération de revêtement d'un métal ou d'un alliage métallique choisi parmi: le cuivre, le laiton, le zinc, pouvant être suivi d'un traitement de diffusion. La description qui suit et les figures annexées, le tout donné à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre l'invention. La figure 1 présente le taux maximum de déformation cumulé E qu'il est possible d'atteindre par tréfilage industriel entre les deux opérations de tréfilage, en fonction de l'indice JM défini par la relation satisfaisant la composition. Le figure 2 présente, en fonction du taux de déformation cumulé E l'évolution de la charge à la rupture, dans le procédé selon l'invention ( acier A et B), comparées à celle d'aciers de référence, hors invention. Le tréfilage d'un fil inoxydable de renfort dont le diamètre varie entre 0,1 et 0,4 mm, doit satisfaire une tenue en service du point de vue de l'endurance en fatigue en flexion ou en traction ou en torsion ainsi qu'une tenue à un environnement humide ou en sollicitation combinée environnement humide et fatigue et frottement fil sur fil. Le fil fin est réalisé par tréfilage à partir d'un fil machine ou d'un fil préalablement tréfilé d'acier. Du fait de la composition de l'acier, après tréfilage, le fil tréfilé final présente des propriétés améliorées de résistance en traction et une ductilité résiduelle suffisante pour sa mise en assemblage, par exemple, sous la forme de nappes, de câbles. Selon l'invention le tréfilage est réalisé avec un acier inoxydable de composition pondérale générale A et B présenté sur le tableau 1, les acier C, E, F, G étant pris en référence. Tableau 1 Acier C N Si Mn Cr Ni Cu Mo S P JM A 0,023 0,032 0,38 0.54 18.2 10,0 0,36 0,23 0,0090 0.023 - 36 B 0.024 0,024 0,47 1,24 18,3 9,7 0,31 0,39 0,0011 0,025 - C 0,011 0,027 0,40 1.83 17.2 8,1 3,24 0,36 0.0040 0,025 - 78 E 0,011 0,016 0,35 0.54 17,1 9.5 3.16 0,19 0,0020 0.027 -81 F 0.085 0,038 0,85 1,05 17,5 8,2 0,38 0,21 0.0020 0,023 - 27 G 0,082 0,045 0,67 0,78 18,5 8,8 0,34 0,20 0,0030 0.025 - 52 L'invention permet de définir un acier inoxydable austénitique susceptible d'être tréfilé sans recuit depuis le fil machine de diamètre supérieur à 5 mm jusqu'à un diamètre compris entre 0,7 mm et 2 mm, puis, d'être recuit à ce diamètre intermédiaire, et, éventuellement revêtu, par exemple de laiton, et enfin d'être tréfilé à nouveau sans recuit, entre les passes de tréfilage, jusqu'à un diamètre final compris entre 0,4 mm et 0,1 mm. Ainsi, on obtient une caractéristique mécanique en charge à la rupture Rm supérieure à 2200 MPa, et de préférence, supérieure à 2400 MPa, sans caractère fragile. La composition selon l'invention satisfait à une relation JM compris dans un intervalle limité déterminé telle que pour des taux de réduction cumulée spécifiques lors du tréfilage final compris entre s supérieur à 3, (soit de 1,6 mm à moins de 0,357 mm; de 1,2 mm à moins de 0,268 mm; de 0,8 mm à moins de 0,179 mm), et s inférieur à 4,5, (soit de 1,6 mm à plus de 0,169 mm; de 1,2 mm à plus de 0,126 mm; de 0,8 mm à plus de 0, 0084 mm), le tréfilage en direct de fil de diamètre final compris entre 0,1 mm et 0,4 mm soit possible sans fragilité excessive, avec une charge à la rupture supérieur à 2200 MPa. Par tréfilage en direct, on entend une opération de tréfilage comprenant une succession de passes de tréfilage pour chacune desquelles la température d'engagement du fil est comprise entre la température ambiante et 200 C sans qu'à aucun moment, le fil ne soit porté à une température supérieure à 600 C. Le tableau 1 présente, pour comparaison, des compositions aciers ne satisfaisant pas les caractéristiques de l'invention, (aciers C,E,F,G. ). Le tableau 2 présente quelques exemples de tréfilage sur des aciers selon l'invention et hors invention. to Tableau 2 Acier Diamètre Diamètre s Rm Martensite Tréfilage initial (mml final {mm) cumulé MPa % A 4. 36 1,19 2,60 2214 53 correct 4,36 0, 68 3,72 2500 69 casses B 1,0 0,18 3,43 2064 correct ,67 1.0 3,47 1828 16 correct C 5,56 0.59 4,49 2165 69 correct ,56 0,55 4,63 2211 72 ,56 0,25 6.24 2666 87 casses E 5,6 0,672 4,24 2069 62 correct ,6 0,355 5,52 2424 86 correct ,6 0,178 6,90 2644 90 casses F 5,5 1,8 2,14 1950 22 qques casses G 1,95 0,7 2,10 2064 35 qques casses Avec les aciers A et B selon l'invention, on peut tréfiler, sans casses excessives lors du tréfilage, avec une déformation cumulée supérieure à 3 et obtenir des fils ayant une charge à la rupture supérieure à 2200 MPa avec des déformations cumulées inférieures à 4,5. Avec l'acier E hors invention, dont le coefficient JM est inférieur à 55, on ne peut obtenir des charges à la rupture supérieures à 2200 MPa qu'avec une déformation cumulée supérieure à 4,6. Avec l'acier C, hors invention, dont le coefficient JM est inférieur à - , il n'est pas possible d'obtenir des charges à la rupture supérieures à 2200 MPa, avec une déformation cumulée inférieure à 4,5. Avec l'acier F, à forte teneur en carbone, hors invention, la fragilité est atteinte au tréfilage pour des déformations cumulées de 3, et il n'est pas possible d'atteindre un s supérieur à 3. Avec l'acier G, à forte teneur en carbone, hors invention, il en est de même, bien que l'indice JM se situe entre -30 et -55. Le tréfilage du fil est réalisé de préférence sur une machine l0 multipasses le fil étant d'une part, lubrifié au savon ou au lubrifiant liquide, et d'autre part, contrôlé en température entre 20 C et 180 C. Le fil peut également être laitonné entre les deux opérations de tréfilage. La couche de laiton améliore la capacité de tréfilage et l'adhésion du fil avec les élastomères des pneumatiques. Du point de vue métallurgique, il est connu que certains éléments d'alliage entrant dans la composition des aciers favorisent l'apparition de la phase ferrite de structure métallographique de type cubique centré. Ces éléments sont dit alpha-gènes. Parmi ceux-ci figurent le chrome, le molybdène, le silicium. D'autres éléments dits gamma-gènes favorisent l'apparition de la phase austénite de structure métallographique de type cubique à faces centrées. Parmi ces éléments figurent le carbone, I'azote, le manganèse, le cuivre, le nickel. Le carbone, I'azote, le chrome, le nickel, le manganèse, le silicium sont les éléments habituels permettant l'obtention d'un acier inoxydable austénitique. Il a été remarqué que les compositions formant une quantité excessive de martensite au tréfilage deviennent fragiles et cassantes au tréfilage. Cette quantité de martensite est fonction de la teneur totale en carbone et en azote de l'acier et est de l'ordre de 70% pour une teneur totale en carbone et azote inférieure ou égale à 0,060%, et par exemple, de 30% pour une teneur totale en carbone et azote d'environ 0,100%. Selon l'invention, I'acier comporte une teneur totale en carbone et azote inférieure ou égale à 0,060%, les conditions de tréfilage satisfaisant la relation suivante -55 On a également remarqué que les compositions ayant un indice JM supérieur à la valeur déterminée ci-dessus et une teneur totale en carbone et azote de l'ordre de 0,040% deviennent cassantes avant lo d'atteindre le tréfilage au diamètre final. De la même manière, la présence en quantité excessive de silicium, c'est à dire en quantité supérieure à 2%, a pour effet de fragiliser le fil à l'état écroui par tréfilage en présence d'une quantité importante de martensite. t5 Les teneurs en manganèse, chrome, soufre, en proportion sont choisies pour générer des sulfures déformables de composition bien déterminée. Le cuivre est ajouté à la composition de l'acier selon l'invention car il stabilise l'austénite et de ce fait, améliore les propriétés de déformation à froid. Cependant la teneur en cuivre est limitée à 4% pour éviter des difficultés de transformation à chaud car le cuivre, en quantité supérieure à 4%, abaisse sensiblement la limite supérieure de température de réchauffage de l'acier avant laminage, au delà de laquelle il y a fusion locale. Selon une forme de l'invention la teneur en soufre doit être inférieure à 0,030% pour obtenir des inclusions de sulfure d'épaisseur ne dépassant pas 5 pm sur produit laminé. Les inclusions grossières de type oxydes et sulfures sont généralement considérées comme néfastes vis à vis des propriétés d'emploi dans le domaine du tréfilage en fil fin et dans le domaine de la tenue en fatigue, notamment, en flexion et/ou en torsion. La composition de l'acier inoxydable selon l'invention, contenant plus de 5% de nickel, plus de 0,01% de cuivre, plus de 10% de chrome, une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,060%, un indice JM inférieur à -30 peut être tréfilée selon le procédé de I'invention, jusqu'au diamètre final avec un taux de casse réduit, le fil conservant des caractéristiques mécaniques qui permettent son usage dans le domaine du renfort des pneumatiques. L'indice JM doit être compris dans l'intervalle -55 et -30. En effet, si JM est inférieur à -55, la quantité de martensite formée reste faible et la charge à la rupture ne peut atteindre des valeurs élevées supérieures à 2200 MPa, même après tréfilage final avec une déformation cumulée s voisin de 4,5. Cette remarque justifie la limite de la teneur en chrome à moins de % et celle du total de cuivre et de nickel à moins de 16%. Le procédé appliqué au tréfilage de l'acier inoxydable selon l'invention permet d'obtenir un fil comportant une excellente tenue en fatigue mesurée par flexion rotative avec une contrainte d'endurance à 2.106 cycles supérieure à 1000 MPa. Le fil obtenu contient moins de 50% d'austénite ou plus de 50% de martensite. L'acier utilisé est à austénite légèrement instable avec une teneur totale en carbone et azote inférieure à 0,060%. Le procédé selon l'invention à partir d'un acier de composition optimisée pour une déformation à froid et tréfilage en fil fin assure - une faible tendance à la formation de martensite, formation en quantité suffisante pour durcir l'acier, et en quantité insuffisante pour provoquer une fragilisation du fil après tréfilage, - une consolidation très progressive de telle sorte que la résistance à la rupture peut être comprise entre 2200 MPa et 3000 MPa pour un fil tréfilé de 0,18 mm, tréfilé depuis 5,5 mm avec un recuit intermédiaire ou pour d'autres tréfilés obtenus avec un taux de réduction cumulé de 3 à 4,5 après le dernier recuit. REVENDICATIONS 1.-Procédé d'élaboration d'un fil tréfilé, notamment de fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,4 mm par tréfilage d'un fil- machine de base d'un diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base d'un acier de composition pondérale suivante: 0,005% N% 0,1% -55 le fil de base étant soumis à un tréfilage préalable sous un taux de déformation cumulé s supérieur à 2 et inférieur à 4, pour obtenir un fil de diamètre compris entre 2 mm et 0,7 mm, un traitement de recuit intermédiaire à plus de 700 C, permettant la reconstitution d'une structure adoucie principalement austénitique, éventuellement, un conditionnement avant réduction finale, 5. un tréfilage final, sous un taux de déformation cumulé s inférieur à 4,5 et supérieur à 3, pour obtenir un fil de diamètre compris entre 0,1 mm et 0,4 mm, le fil étant, pendant les deux opérations de tréfilage, maintenu à une température inférieure à 600'C, sans recuit entre les passes de 0o tréfilage. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que en outre, la composition satisfait la relation suivante: JM = 551 - 462*( C% + N%) 9,2 * Si% - 20 * Mn% - 13,7 * Cr% - 29*( Ni% + Cu%)- 18,5 * Mo%, avec -55 3. - Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la composition comprend de 3% à 4% de cuivre. 4. - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le conditionnement avant tréfilage final, est en outre, une opération de revêtement d'un métal ou d'un alliage métallique choisi parmi: le cuivre, le laiton, le zinc. 5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le traitement de recuit intermédiaire est réalisé à une température comprise entre 7000C et 1350'C en un temps adapté à la température et à la méthode de chauffage. 6. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le conditionnement avant tréfilage final, comprend, en outre, un traitement de diffusion à moins de 700 C, des dépôts de cuivre, zinc, ou laiton sur fil recuit. 7. - Fil d'acier obtenu par le procédé selon les revendications 1 à 6 notamment, fil de renfort de pneumatique de diamètre inférieur à 0,4 mm obtenu par tréfilage d'un fil machine de base de diamètre supérieur à 5 mm ou d'un fil préalablement tréfilé de base caractérisé en la o10 composition pondérale suivante: 0,005% carbone N% 60 10-3% 0,1%