Brevet FR2781053A1 — publié le 20000114

f CARACTERISATION D'UN MILIEU PERMEABLE POREUX PAR RMN DE GAZ POLARISE Domaine technique La présente invention concerne la caractérisation de milieux perméables poreux, par exemple des objets en bois attaqués par des parasites. Etat de la technique antérieure Il est connu, par exemple par le document US-A-5 357 063 d'utiliser l'énergie acoustique afin de détecter et d'identifier des objets enterrés dans le sol. De l'énergie acoustique est injectée dans le sol et on recueille un signal réfléchi qui est traité pour délivrer une image représentative de l'énergie réfléchie. Cette technique, qui s'applique plus particulièrement à la détection d'objets enterrés, est valable pour les milieux peu poreux. Si le milieu examiné est trop poreux, il se pose des problèmes de propagation de l'énergie acoustique qui influent sur la précision de la méthode. Le brevet US 5 285 688 implique aussi une méthode acoustique. Il divulgue un système pour la détection d'insectes destructeurs du bois, en particulier un système qui détecte les émissions acoustiques produites par ces insectes et qui sont révélatrices de leur présence. Ce système est basé sur l'écoute des insectes en activité et nécessite par conséquent la présence d'insectes vivants, ce qui n'est pas toujours le cas du milieu que l'on veut caractériser. B 13026.3 JL On peut encore caractériser un milieu perméable poreux par des méthodes impliquant l'imprégnation du milieu par un liquide dense, tel que le mercure, ou par de l'eau. Ces méthodes nécessitent la présence obligatoire d'un liquide. Elles s'appliquent donc plus particulièrement à des domaines o un liquide est déjà présent dans le milieu concerné, par exemple dans le domaine du forage (cf. les brevets US 5 309 098 et US 5 610 522). Dans d'autres domaines d'application, comme celui relatif aux oeuvres d'art, il y a un risque de détérioration du milieu à caractériser. Pour éviter la présence d'un liquide, l'imagerie RMN, à partir de la résonance de l'hélium 3, a été utilisée pour visualiser par exemple la porosité des poumons. Cette technique a été divulguée dans les articles suivants: "Voir les poumons grâce à l'hélium" de M. LEDUC et E.OTTEN, paru dans la revue La Recherche, n 287, mai 1996, pages 41-43; - "Low-field 3He nuclear magnetic resonance in human lungs" de L. DARRASSE, G. GUILLOT, P.-J. NACHER et G. TASTEVIN, C.R. Acad. Sci. Paris, t. 324, série IIb, p. 691-700, 1997. Elle consiste à faire inhaler à un patient de l'hélium 3 polarisé et à visualiser le gaz inhalé par résonance magnétique nucléaire. Dans cette technique, il est nécessaire de réaliser une imagerie haute résolution pour mesurer la porosité à partir de la mesure des dimensions des pores sur les images, ce qui nécessite des moyens expérimentaux lourds, complexes et onéreux. B 13026.3 JL Exposé de l'invention Pour remédier aux inconvénients de l'art antérieur, il est proposé une méthode de caractérisation qui utilise la RMN de gaz polarisés, tels que 3He ou 129Xe. L'invention a donc pour objet une méthode de caractérisation d'un objet perméable poreux, comprenant les étapes suivantes: - mise en place de l'objet dans une enveloppe étanche, - mise en dépression de l'enveloppe contenant ledit objet, - mesure de la pression résiduelle régnant dans l'enveloppe mise en dépression, - introduction d'une quantité de gaz polarisé dans l'enveloppe mise en dépression, - mesure de la pression régnant dans l'enveloppe suite à l'introduction de ladite quantité de gaz polarisé, - détermination de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe à partir desdites mesures de pression, - mesure par RMN de la quantité massique de gaz polarisé contenu dans un volume connu de l'objet placé dans l'enveloppe étanche, - détermination de la porosité de l'objet par calcul du rapport quantité massique de gaz polarisé/densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe. La mise en place de l'objet peut s'effectuer dans une enveloppe constituée par une enceinte rigide. Elle peut s'effectuer dans une enveloppe suffisamment souple pour que sa mise en dépression provoque l'application de l'enveloppe sur B 13026.3 JL l'objet. La quantité de gaz polarisé introduite dans l'enveloppe peut alors être telle que l'enveloppe reste appliquée sur l'objet. Le gaz polarisé peut être choisi parmi 3He et l29Xe. La mesure RMN peut être effectuée par un système RMN de surface. Cette mesure peut être effectuée par un système RMN de surface mettant en jeu des séquences CPMG, ce qui permet de déterminer les dimensions moyennes des porosités. La mesure RMN peut aussi être effectuée par un système RMN de volume. L'invention a aussi pour objet un dispositif de caractérisation d'un objet perméable poreux, comprenant: - une enveloppe étanche apte à recevoir ledit objet, - des moyens de mesure de la pression régnant dans l'enveloppe étanche, - des moyens permettant la mise en dépression de ladite enveloppe étanche, - des moyens permettant d'introduire une quantité de gaz polarisé dans l'enveloppe étanche mise en dépression, des moyens de mesure par RMN de la quantité massique de gaz polarisé contenu dans un volume connu de l'objet placé dans l'enveloppe étanche, des moyens de détermination de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe à partir de données fournies par les moyens de mesure, et de détermination de la porosité de l'objet à partir de la mesure de la quantité massique de gaz polarisé et de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe. B 13026.3 JL Brève description des dessins L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée des figures annexées parmi lesquelles: - la figure 1 est illustrative d'un dispositif de caractérisation d'un objet perméable poreux selon la présente invention et comprenant une enveloppe étanche constituée d'une enceinte rigide, - la figure 2 est illustrative d'un dispositif de caractérisation d'un objet perméable poreux selon la présente invention, comprenant une enveloppe étanche souple et un système RMN de surface, - la figure 3 est illustrative d'un dispositif de caractérisation d'un objet perméable poreux selon la présente invention, comprenant une enveloppe étanche souple et un système RMN de volume. Description détaillée de modes de réalisation de l'invention Selon l'invention, le gaz polarisé est introduit dans l'objet à caractériser à une pression contrôlée. Pour cela, et comme le montre la figure 1, l'objet 2 est placé dans une enveloppe étanche 4 reliée d'une part à un système de pompage 6 et d'autre part à un réservoir de gaz polarisé 8. Un manomètre 10 permet de mesurer la pression régnant à l'intérieur de l'enveloppe étanche 4. Dans le mode de réalisation représenté à la figure 1, l'enveloppe étanche 4 est constituée par une enceinte rigide. B 13026.3 JL Le gaz polarisé utilisé est par exemple 3He que l'on polarise par une méthode connue (voir par exemple l'article cité plus haut de M. LEDUC et E. OTTEN). La mesure RMN s'effectue dans un volume connu de l'objet à partir, par exemple, d'un système de surface tel que celui décrit dans le brevet US 5 610 522. Cette mesure permet de connaître la quantité massique de gaz contenue dans ce volume de l'objet. Après avoir placé l'objet 2 dans l'enveloppe étanche 4, celle-ci est mise en dépression. Une fois l'enveloppe mise en dépression, on mesure la pression résiduelle grâce au manomètre 10. Du gaz polarisé, provenant du réservoir 8, est alors introduit dans l'enveloppe étanche 4. On mesure alors la pression régnant à l'intérieur de l'enveloppe 4. De la différence entre la pression après introduction du gaz polarisé et la pression résiduelle, on déduit la densité du gaz polarisé présent à l'intérieur de l'enveloppe étanche. A partir de la quantité massique obtenue par la mesure RMN et de la densité du gaz polarisé, on déduit le volume de gaz polarisé dans l'objet, donc la porosité moyenne dans le volume de mesure. L'enveloppe étanche peut être rigide ou souple. L'utilisation d'une enveloppe souple permet de limiter le volume de gaz polarisé à introduire pour obtenir une pression de gaz donnée. Le signal RMN recueilli étant proportionnel à la densité de gaz, il est avantageux de la maximiser. En outre, cette solution permet de limiter l'espace entre l'objet et le capteur RMN au minimum en utilisant une pression finale inférieure à la pression atmosphérique ambiante, ce qui permet d'appliquer l'enveloppe souple sur l'objet. B 13026.3 JL -7 Cette configuration est importante pour les systèmes de surface tels que celui décrit dans le brevet US 5 610 522 pour lesquels la distance entre le système RMN et le volume de mesure est assez réduite (quelques centimètres par exemple). La figure 2 est illustrative d'un dispositif selon l'invention comprenant une enveloppe souple 14 plaquée sur l'objet 12 à caractériser lorsque l'intérieur de l'enveloppe est mis en dépression. Sur cette figure, on a également représenté sous la référence 11 un groupe de pompage avec réserve de gaz et manomètre, relié à l'intérieur de l'enveloppe souple 14 par une liaison pneumatique 13. La référence désigne un système RMN de surface en cours de mesure sur un volume donné 17 de l'objet 12. Comme pour une technique développée dans le domaine pétrolier (cf. le brevet US 5 309 098), l'utilisation d'un système RMN de surface mettant en jeu des séquences CPMG (Carr-Purcell-Meiboom-Gill) permet, à partir de l'analyse de la décroissance des signaux, de déterminer les dimensions moyennes des porosités. L'utilisation d'un système RMN de volume permet de balayer l'ensemble de l'objet à caractériser. Ce cas est illustré par la figure 3. L'objet 22 à caractériser est placé dans l'enveloppe souple 14 reliée au groupe 11 par la liaison pneumatique 13 comme pour la figure 2. La totalité de l'objet 22, enfermé dans l'enveloppe souple 14, est placée à l'intérieur du système RMN de volume 25. Ce dispositif est plutôt réservé à des objets de petites dimensions. B 13026.3 JL REVENDICATIONS 1. Méthode de caractérisation d'un objet perméable poreux (2, 12, 22), comprenant les étapes suivantes: - mise en place de l'objet dans une enveloppe étanche (4, 14), - mise en dépression de l'enveloppe contenant ledit objet, - mesure de la pression résiduelle régnant dans l'enveloppe mise en dépression, - introduction d'une quantité de gaz polarisé dans l'enveloppe mise en dépression, - mesure de la pression régnant dans l'enveloppe suite à l'introduction de ladite quantité de gaz polarisé, détermination de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe à partir desdites mesures de pression, - mesure par RMN de la quantité massique de gaz polarisé contenu dans un volume connu de l'objet placé dans l'enveloppe étanche, - détermination de la porosité de l'objet par calcul du rapport quantité massique de gaz polarisé/densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe. 2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la mise en place de l'objet (2) s'effectue dans une enveloppe (4) constituée par une enceinte rigide. 3. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la mise en place de l'objet (12, 22) s'effectue dans une enveloppe (14) suffisamment souple pour que sa mise en dépression provoque l'application de l'enveloppe sur l'objet. B 13026.3 JL 4. Méthode selon la revendication 3, caractérisée en ce que la quantité de gaz polarisé introduite dans l'enveloppe est telle que l'enveloppe (14) reste appliquée sur l'objet (12, 22). 5. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'étape d'introduction d'une quantité de gaz polarisé consiste à introduire un gaz choisi parmi 3He et 129Xe. 6. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la mesure par RMN est effectuée par un système RMN de surface (15). 7. Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que la mesure par RMN est effectuée par un système mettant en jeu des séquences CPMG, ce qui permet de déterminer les dimensions moyennes des porosités. 8. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la mesure par RMN est effectuée par un système RMN de volume (25). 9. Dispositif de caractérisation d'un objet perméable poreux (2, 12, 22), comprenant: - une enveloppe étanche (4, 14) apte à recevoir ledit objet, - des moyens (10) de mesure de la pression régnant dans l'enveloppe étanche, - des moyens (6) permettant la mise en dépression de ladite enveloppe étanche, - des moyens (8) permettant d'introduire une quantité de gaz polarisé dans l'enveloppe étanche mise en dépression, - des moyens de mesure par RMN de la quantité massique de gaz polarisé contenu dans un volume connu de l'objet placé dans l'enveloppe étanche, B 13026.3 JL - des moyens de détermination de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe à partir de données fournies par les moyens de mesure, et de détermination de la porosité de l'objet à partir de la mesure de la quantité massique de gaz polarisé et de la densité du gaz polarisé introduit dans l'enveloppe. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite enveloppe étanche (4) est une enceinte rigide. 11. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite enveloppe étanche (14) est une enveloppe suffisamment souple pour que sa mise en dépression provoque l'application de l'enveloppe sur l'objet (2, 12). 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que ladite enveloppe étanche (14) est une enveloppe suffisamment souple pour rester appliquée sur l'objet (2, 12) après l'introduction de ladite quantité de gaz polarisé. 13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que lesdits moyens (8) d'introduction d'une quantité de gaz polarisé sont des moyens d'introduction d'un gaz choisi parmi 3He et 129Xe. 14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que lesdits moyens de mesure par RMN comprennent un système RMN de surface (15). 15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit système RMN de surface (15) est un système susceptible de mettre en jeu des séquences CPMG afin de déterminer les dimensions moyennes des porosités. 16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que lesdits B 13026.3 JL moyens de mesure par RMN comprennent un système RMN de volume (25). B 13026.3 JL