Brevet FR2772477A1 — publié le 19990618

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour faire des mesures de caractéristiques physiques d'un échantillon poreux. En y déplaçant des fluides par centrifugation. Un tel outil convient notamment pour tester des échantillons géologiques et déterminer différents paramètres tels que la pression capillaire des roches dans des phases de drainage ou d'imbibition, leur indice de mouillabilité, leur perméabilité relative, leur indice de résistivité, etc. Le dispositif trouve des applications notamment dans le domaine pétrolier pour tester des roches qui ont été prélevés dans des formations recelant ou susceptibles de receler des effluents pétroliers. Il est important de déterminer la mouillabilité des roches vis à vis de l'eau et de l'huile qui peuvent y être contenues. A cet effet, il faut procéder à un drainage de la roche c'est-à-dire à un déplacement des fluides visant à diminuer la saturation en eau, suivi d'une imbibition, en désignant par ce terme un déplacement des fluides permettant d'augmenter la saturation en eau (Sw) de la roche. La pression capillaire en un point se définit comme la différence Pc à l'équilibre entre la pression Po de l'huile et celle Pw de l'eau. Ce paramètre n'a de sens que si les deux fluides sont en phase continue dans le milieu poreux. Pour un milieu mouillable à l'eau, seules les valeurs positives ont un sens. Par contre, lorsque le milieu a une mouillabilité mixte, les fluides peuvent rester en phase continue aussi bien pour les pressions capillaires (Pc) positives que négatives. Pour une application de ce type, un cycle complet de mesure de la pression capillaire doit donc comporter (Fig.l): a) un drainage primaire positif d'un échantillon saturé initialement en eau à % (courbe 1); b) une imbibition positive (courbe 2); c) une imbibition négative (courbe 3); d) un drainage négatif (courbe 4); et e) un drainage secondaire positif (courbe 5). La connaissance de différents paramètres et notamment de la mouillabilité des roches, est utile notamment quand on doit procéder à une récupération assistée d'une formation, en drainant les effluents qu'elle contient par une injection d'un fluide sous pression, et déterminer par des tests préalables, le fluide (eau ou gaz) qui convient le mieux pour déplacer les effluents. L'invention trouve aussi des applications en génie civil pour faire de l'hydrologie de terrains pour évaluer leur degré de pollution par exemple, ou encore dans le bâtiment pour tester des matériaux de construction afin notamment de décider de traitements hydrofuges par exemple. Par le brevet FR-A-2.603.040 du demandeur, on connaît une méthode permettant de faire des mesures de caractéristiques physiques de roches saturées en les soumettant à une centrifugation à vitesse progressive. et en mesurant la quantité de fluide déplacée en fonction de la vitesse de rotation. L'échantillon saturé avec un liquide A par exemple est placé dans un récipient ou godet allongé contenant un autre fluide B de densité différente. Le godet est fixé au bout d'un bras tournant, et on lui applique une force centrifuge de façon à étudier les déplacements des fluides dans l'échantillon au cours d'au moins deux phases distinctes. Durant une première phase de drainage, on soumet alors l'ensemble à une force centrifuge dirigée suivant la longueur du récipient de manière à exercer sur lui une force d'expulsion qui tend à faire sortir une partie du premier fluide B. Dans le même temps, du fluide A pénètre à l'intérieur de l'échantillon. Les deux fluides se déplacent à l'intérieur de l'échantillon jusqu'à une position d'équilibre o la force due à la pression capillaire dans les pores, compense la force centrifuge exercée. On sait que la pression capillaire PC à la distance R de l'axe de rotation, lorsqu'elle est positive, s'exprime par la relation Pc(R) = 1/2 Ap C02(R2,,nax - R2) PC(Rnix) = 0 o co est la vitesse angulaire de rotation, Rmax, la distance de la base du barreau de l'échantillon S à l'axe. Ap. la différences des masses spécifiques respectives des deux fluides. Pour des valeurs négatives, la pression capillaire PC à la distance R de l'axe de rotation, Pc(R) = 1/2 Ap co2(R2min - R2) Pc(Rmin,,) = 0 Dans la phase de ré-imbibition (courbe 2), on diminue la vitesse de façon à étudier la réintégration du fluide initial dans celui-ci. Les saturations locales, avec ce type de méthode, sont calculées par un programme d'inversion à partir de la quantité totale d'eau expulsée hors de l'échantillon. A partir de la mesure précise de la quantité du fluide initial extraite en fonction de la force centrifuge exercée, et la variation de la saturation moyenne Sm de l'échantillon en fluide, en fonction de la force centrifuge exercée, qui est obtenue par exemple par détection acoustique, on peut déduire la pression capillaire dans l'échantillon. Avec un échantillon saturé avec un fluide, on voit (Fig.l) que la saturation durant la phase de drainage par centrifugation, pour un rayon r déterminé, diminue (courbe 1) au fur et à mesure de l'augmentation de la vitesse de rotation w jusqu'à une valeur minimale Si. Durant cette phase de drainage. on augmente la vitesse de rotation par paliers successifs jusqu'à atteindre une vitesse de 3500 t/m par exemple. On mesure les variations de la saturation en fluide durant la phase de décélération. On observe un phénomène d'hystérésis et un retour suivant une autre courbe de variation (courbe 2) jusqu'à un maximum relatif Sm durant la phase de ré-imbibition du matériau poreux. De préférence, on utilise un système permettant de maintenir le fluide drainé au contact du barreau d'échantillon de façon que lorsque la phase de décélération s'amorce, il puisse réimbiber correctement le barreau. Pour assurer ce maintien, le système stabilise le niveau de l'interface entre les deux fluides à un niveau minimal o il effleure la base du barreau c'est-à-dire la plus éloignée de l'axe de rotation (Rmax), et ceci au moins durant toute la phase de décélération. Un tel système est facile à mettre en oeuvre mais il requiert l'usage de moyens de pompage portés par le bras et capables de supporter les accélérations importantes nécessaires à la mise en oeuvre du procédé, quelques 3000 g typiquement. Par la demande de brevet EN. 97/06.434 du demandeur, on connaît un dispositif également de type à centrifugation permettant de mesurer des caractéristiques physiques d'un échantillon solide poreux en réalisant des phases de drainage et d'imbibition successives, en présence d'un premier fluide conducteur de l'électricité tel que de la saumure par exemple) et d'un deuxième fluide de masse spécifique plus faible que celle du premier fluide (tel que de l'huile par exemple). Il inclut un équipage mobile en rotation, comprenant un récipient ou godet allongé (de préférence au moins une paire de godets) pourvu d'une cavité interne pour l'échantillon, chaque godet étant monté pivotant à l'extrémité d'un bras entraîné en rotation de façon à lui appliquer une force centrifuge orientée suivant la direction d'allongement du godet. Un système hydraulique permet de forcer le déplacement des fluides et l'on utilise une sonde capacitive disposée dans le godet, suivant la direction d'allongement de celui-ci, pour suivre en continu les déplacements dans le godet de l'interface entre les deux fluides. Elle est reliée extérieurement à un appareil de mesure par un connecteur tournant électro-hydraulique. Ce dispositif est capable de détecter des variations du niveau de saumure avec une très bonne précision mais il exige pour sa mise en oeuvre l'utilisation d'un connecteur électro-hydraulique tournant relativement coûteux si l'on veut maintenir une parfaite étanchéité. Le dispositif selon l'invention permet de mesurer des caractéristiques physiques d'au moins un échantillon solide poreux en réalisant des phases de drainage et d'imbibition successives, en présence d'un premier fluide conducteur de l'électricité et d'un deuxième fluide de masse spécifique plus faible que celle du premier fluide. Il comporte un ensemble de centrifugation comprenant au moins un godet allongé pourvu d'une première chambre pour l'échantillon, chaque godet étant fixé à l'extrémité d'un bras solidaire d'un axe de rotation, des moyens moteurs pour entraîner le bras en rotation et créer une force centrifuge orientée suivant la direction d'allongement du godet, et un ensemble de mesure et de pilotage comprenant des moyens de détection de la position, dans chaque godet, de l'interface entre le premier et le deuxième fluide. Le dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte dans chaque première chambre, une cale disposée dans le prolongement de l'échantillon, le volume de la cale étant choisi pour que, en opération, l'interface entre les deux fluides ne vienne pas en contact avec l'échantillon, les positions respectives de l'échantillon et de la cale associée dans la première chambre étant interverties suivant que l'on est dans une phase de drainage de l'échantillon ou dans une phase d'imbibition. On choisit de préférence le volume de chaque cale pour que le volume libre restant dans la première chambre autour de l'échantillon et de la cale soit au moins égal au volume poreux de l'échantillon et de préférence voisin de celui-ci, de manière à optimiser la variation de la position de l'interface en fonction de la variation du volume de fluide dans la première chambre. Les moyens de détection dans chaque godet, de la position de l'interface entre les deux fluides comportent de préférence une sonde capacitive placée dans une chambre auxiliaire communiquant avec la première chambre, reliée par un connecteur électrique tournant à un appareil de mesure dans le système de mesure et de pilotage. Ce système comporte par exemple un micro-ordinateur associé à des moyens d'acquisition des signaux de chaque sonde et à des moyens de commande des moyens moteurs et il est adapté à déterminer différents paramètres physiques de l'échantillon en tenant compte des quantités de fluide déplacées en opération. Chaque godet comporte par exemple deux canaux faisant communiquer les extrémités opposées de la première chambre avec l'extérieur du côté de l'extrémité du godet la plus proche en opération de l'axe de rotation, et des bouchons pour isoler l'intérieur de la chambre durant la centrifugation. De préférence l'ensemble de centrifugation comporte une paire de bras (ou deux paires) et des godets placés en opposition à l'extrémité de chaque paire de bras pour y placer des échantillons. Le procédé de mise en oeuvre du dispositif selon l'invention est caractérisé en ce qu'il comporte des opérations de drainage de fluide hors de chaque échantillon incluant: a) l'installation de chaque échantillon saturé au préalable de fluide conducteur et de la cale associée dans la première chambre d'un godet, cette cale étant placée de manière à se trouver plus éloignée que l'échantillon de l'axe de rotation de l'ensemble de centrifugation; - l'injection de fluide conducteur en quantité connue dans la première chambre, du côté de celle- ci occupé par la cale; l'augmentation de la vitesse de centrifugation par paliers successifs jusqu'à obtenir pour chaque palier, un équilibre capillaire; et l'acquisition des signaux issus de la sonde représentatifs des variations de la position de l'interface entre les deux fluides et la détermination par le système de mesure et de pilotage, des volumes de fluide déplacés. De préférence, on procède à un retrait du fluide conducteur hors de chaque godet en injectant un volume de l'autre fluide et on mesure du volume extrait de manière à corroborer celui déterminé par l'ensemble de mesure et de pilotage. -7 On peut procéder ensuite sur les échantillons à des opérations d'imbibition forcée, et pour cela: a) on installe chacun d'eux et la cale associée dans la chambre d'un godet contenant du fluide conducteur, de manière que la dite cale soit plus proche de l'axe de rotation de l'ensemble de centrifugation que l'échantillon; b) on injecte dans chaque godet une quantité connue de l'autre fluide; - on augmente la vitesse de centrifugation par paliers successifs jusqu'à obtenir pour chaque palier un équilibre capillaire; et - on acquiert les signaux issus de la sonde et représentatifs des variations de la position de l'interface entre les deux fluides et on détermine au moyen de l'ensemble de mesure et de pilotage, les volumes de fluide déplacés. De préférence, on retire le deuxième fluide hors de chaque godet en injectant un volume de fluide conducteur, et on mesure le volume extrait que l'on compare à celui déterminé par le système de mesure et de pilotage. Le dispositif selon l'invention permet de réaliser plus simplement des opérations de drainage et d'imbibition d'un échantillon et de détecter avec précision les déplacements de l'interface entre les deux fluides Chaque godet n'est plus relié en opération à l'appareil de mesure que par l'intermédiaire d'un connecteur tournant purement électrique et donc moins coûteux. Ses caractéristiques sont bien stables notamment vis- à-vis de la vitesse de rotation. La précision obtenue par l'utilisation de la sonde capacitive dans la mesure du niveau de l'interface entre les deux liquides, se traduit par une égale précision sur la mesure de la saturation dans l'échantillon et permet la détermination de la pression capillaire dans la partie du barreau entre l'interface et la face la plus proche de l'axe de rotation. D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description ci-après de modes de réalisation décrits à titre d'exemples non limitatifs, en se référant aux dessins annexés o: - la Fig. l montre différentes courbes représentatives des variations de la saturation d'un échantillon au cours d'un cycle de drainage imbibition; - la Fig.2 montre, un mode d'installation, dans un récipient ou godet, dans la position verticale qu'il a au repos quand la centrifugeuse est arrêté, d'un échantillon à centrifuger et d'une cale de positionnement, convenant pour un drainage; - la Fig.3 montre un mode d'installation dans un récipient ou godet placé dans une l O semblable position, d'un échantillon à centrifuger et d'une cale de positionnement, convenant pour une imbibition forcée; - la Fig.4 illustre le calcul de la variation de la capacité de la sonde en fonction de la variation du niveau du liquide conducteur évacué en opération hors de l'échantillon; - la Fig.5 montre un exemple de variation en pourcentage (IL) du signal délivré par la sonde de la Fig.4, en fonction de la hauteur H (et du volume IV) de saumure dans le godet; - la Fig.6 montre schématiquement l'agencement d'un ensemble de centrifugation, les godets mis en position horizontale par l'effet de la force centrifuge; et - la Fig.7 montre le schéma fonctionnel d'un système extérieur de contrôle et d'acquisition des signaux de mesure. I) Dispositif Pour soumettre les échantillons de roche poreuse 1 à centrifugation, on utilise des récipients ou godets allongés 2 comprenant chacun (Fig.2, 3) une première chambre principale 3 et une deuxième chambre latérale tubulaire 4 communiquant avec la première. L'échantillon 1, préalablement associé à deux plaques 5A, 5B sur ses deux faces terminales, est placé dans la chambre 3. Il n'en occupe qu'une partie du volume (la moitié par exemple). Dans l'autre partie, est placé une pièce cylindrique pleine ou cale 6. Sa section transversale est choisie de façon que le volume résiduel de la chambre 3 autour d'elle et de l'échantillon 1, soit au moins égale au volume des pores de l'échantillon. L'une des extrémités 7 du godet comporte des moyens (non représentés) pour le solidariser à un ensemble d'entraînement en rotation (centrifugeuse) tel que celui représenté sur la Fig.6. Du côté de cette extrémité débouchent deux canalisations 8, 9 communiquant respectivement avec les extrémités opposées de la chambre 3 et fermées par un bouchon vissable 10. Une sonde 11 détectrice de niveau de type capacitif est placée dans la chambre latérale tubulaire 4. Elle est adaptée à détecter la variation de l'interface, dans la chambre latérale 4, entre un fluide conducteur de l'électricité tel que de la saumure et un fluide non conducteur, tel que de l'huile. Cette sonde 11 comporte (Fig.4) une première électrode 12 constituée d'une tige métallique recouverte d'une fine couche 13 d'un matériau diélectrique tel que du Téflon ( ou une céramique de verre par exemple, et une deuxième électrode métallique nue 14 (une paroi conductrice de la chambre 4 par exemple) dont le potentiel sert de référence. La capacité inter-électrodes a pour expression: R+e R C = 21fIeoerln" "i h =2HlEE -h, o C=2Élúú'01n R) -nore Rest le rayon de la tige 6, e, l'épaisseur de la gaine ou revêtement 7 entourant la tige, Er, est la constante diélectrique relative du matériau de la gaine, EO, est la constante diélectrique du vide qui vaut 8,859 10 -2 A.s/V.m, h. est la longueur variable de la sonde plongée dans le fluide conducteur. o10 La sonde 1 1 est connectée à un câble conducteur 15 reliée à un appareil de mesure 16 (Fig.6) qui sera décrit plus loin. Toute variation h dans le niveau du fluide conducteur dans le godet, se traduit par une variation de la capacité de la sonde. En utilisant une électrode avec un rayon de 3 mm et un revêtement isolant de 0.05 mm, on obtient par exemple une gamme de variation de capacité de la sonde comprise entre 10 et 1000pF. Avant toute utilisation, on calibre la sonde en indiquant à l'ensemble de mesure 16 associé, le niveau minimal (0%) et le niveau maximal (100%) entre lesquels peut se déplacer en opération le niveau de la saumure dans le godet. On établit ainsi la courbe de réponse de la sonde telle que celle de la Fig.5. Pour obtenir la meilleure sensibilité possible i.e. la plus grande variation possible du niveau de l'interface pour une variation de volume donnée, on ajuste le volume de chaque cale 6 de manière que le volume livre restant autour d'elle et de l'échantillon soit très proche. La centrifugeuse comporte (Fig.6) une cuve 17, un moteur électrique 18 dont l'axe entraîne en rotation un moyeu 19. Deux (ou quatre) bras 20 identiques sont montés en opposition deux à deux sur le moyeu 19. Des récipients ou godets 2 sont montés pivotants aux extrémités de chacun des bras 20 de façon à s'aligner spontanément avec la direction de la force centrifuge appliquée, et ils s'équilibrent l'un l'autre en rotation. Un échantillon 1 associé à une cale 6, est placé dans chacun des godets 2. Les câbles 15 associés aux différentes sondes capacitives 1 1, sont connectés à un connecteur électrique tournant multi-lignes 21 d'un type connu porté par le moyeu 19. Le stator de ce tournant 21 est connecté par un câble 22, à l'appareil extérieur de commande 16, Le connecteur tournant peut comporter par exemple douze voies permettant le raccordement de quatre godets 2 à l'appareil 16, dans la configuration o la centrifugeuse comporte quatre bras 20. il L'appareil extérieur 16 comporte (Fig.7) un microprocesseur 23 comportant une carte 24 d'acquisition des différents signaux de mesure produits par les différentes sondes 11 transmis par les câbles 15 et 22. Le microprocesseur 23 est relié à un boîtier 25 de commande du moteur 18 (Fig.6) par l'intermédiaire d'une carte d'interface 26. A partir des signaux de mesure délivrés par les différentes sondes 11, qui sont proportionnels à la hauteur de liquide conducteur dans les chambres 3, 4 de chaque godet 2, et, les volumes libres autour des échantillons 1 et des cales 6 étant connus, le microprocesseur calcule les variations de volume correspondantes des fluides. II) Mise en ouvre: Selon la position respective de l'échantillon I et de la cale 6 à l'intérieur de chaque godet 2, le dispositif peut être utilisé pour réaliser aussi bien des phases de drainage que d'imbibition (modes de mise en oeuvre des Fig.2 et 3 respectivement). Pour le drainage, on place l'échantillon dans la partie de chaque godet la plus proche en opération de l'axe du moteur 18 (Fig.2) pour suivre la production de fluide conducteur (la saumure en l'occurrence), alors que pour une imbibition, ce même échantillon est placé à l'opposé i.e. dans la partie la plus éloignée pour suivre la production d'huile (Fig.3). a) Drainage: Un échantillon saturé au préalable de saumure par exemple, est installé dans chaque godet 2 contenant de l'huile, la cale 6 étant placée (Fig.2) de manière à se trouver plus éloignée que échantillon de l'axe de rotation (en bas à l'arrêt). De la saumure en quantité connue, est injectée à la base du godet par le canal 9. Les bouchons 10 sont refermés. La centrifugeuse est lancée et sa vitesse est augmentée par paliers successifs jusqu'à obtenir pour chacun d'eux un équilibre capillaire. Le signal produit par la sonde I1I en réponse à la variation de niveau de l'interface eau- huile, est enregistré en continu par le microprocesseur 23, 24 de l'ensemble 16 (Fig.6). Quand le palier de vitesse maximal est atteint, on arrête la machine. On retire la saumure du godet en injectant par le canal 8 et on fait le bilan du volume de saumure produite en vérifiant qu'il est bien égal à celui calculé par l'ensemble 16 d'après la mesure de la sonde 11. b) Imbibition forcée: On installe l'échantillon dans le godet 2 rempli de saumure, cale en haut (Fig.3). On injecte une quantité connue d'huile par le canal 8 jusqu'à atteindre un certain niveau. Par paliers de vitesse successifs, on augmente la vitesse de rotation de la centrifugeuse jusqu'à atteindre pour chacun d'eux, l'équilibre capillaire. De la même manière, on acquière en continu les signaux et on calcule la quantité d'huile expulsée de l'échantillon. Quand le palier de vitesse maximal est atteint, on arrête la machine. On retire l'huile en injectant de la saumure par le canal 9. Le volume d'huile produit est mesuré et comparé à celui calculé au fur et à mesure par le microprocesseur pendant la centrifugation. On peut recommencer les opérations précédentes, pour mesurer les courbes de deuxième drainage, si nécessaire. Le micro-ordinateur peut également être programmé pour réaliser directement les calculs des paramètres pétrophysiques déductibles des mesures effectuées au cours des cycles de drainage et d'imbibition. On a décrit un mode de réalisation préféré o la position de l'interface entre les deux fluides dans chaque godet, est mesurée par une sonde et les résultats transmis à un appareil d'acquisition extérieur fixe. On ne sortirait pas du cadre de l'invention toutefois en utilisant à la place d'autres moyens de suivi d'interface, notamment un système d'un type connu, de lecture des niveaux d'interface au travers de lumières ménagées dans la paroi des godets REVENDICATIONS 1) Dispositif pour mesurer des caractéristiques physiques d'au moins un échantillon solide poreux (1) en réalisant des phases de draînage et d'imbibition successives, en présence d'un premier fluide conducteur de l'électricité et d'un deuxième fluide de masse spécifique plus faible que celle du premier fluide, comportant un ensemble de centrifugation comprenant au moins un godet allongé (2) pourvu d'une première chambre (3) pour l'échantillon, chaque godet étant fixé à l'extrémité d'un bras (20) solidaire d'un axe de rotation (1 9), des moyens moteurs (18) pour entraîner le bras en rotation et créer une force centrifuge orientée suivant la direction d'allongement du godet, et un ensemble (1 6) de mesure et de pilotage comprenant des moyens de détection de la position, dans chaque godet, de l'interface entre le premier et le deuxième fluides, caractérisé en ce qu'il comporte dans chaque première chambre (3), une cale (6) disposée dans le prolongement de l'échantillon (1), le volume de la cale étant choisi pour que, en opération, l'interface entre les deux 1 5 fluides ne vienne pas en contact avec l'échantillon, les positions respectives de l'échantillon et de la cale associée (6) dans la première chambre (3) étant interverties suivant que l'on est dans une phase de drainage de l'échantillon ou dans une phase d'imbibition. 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une cale dont le volume est choisi de manière que le volume libre restant dans la chambre (3) autour de l'échantillon et de la cale (6) soit au moins égal au volume poreux de l'échantillon (1) et de préférence voisin de celui-ci, de manière à optimiser la variation de la position de l'interface en fonction de la variation de volume des deux fluides dans la première chambre (3). 3) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de détection dans chaque godet, de la position de l'interface entre les deux fluides comportent une sonde capacitive (11) placée dans une chambre auxiliaire (4) communiquant avec la première chambre (3), reliée à un appareil de mesure (23, 24) dans le système de mesure et de pilotage (16) par un connecteur électrique tournant (21). 4) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la sonde capacitive ( 1) comporte une tige métallique (I 2) revêtue d'une fine couche ( 13) d'un matériau diélectrique, laquelle sonde (I 1) est reliée à un appareil ( 16) pour mesurer la variation de la capacité électrique de la sonde au contact des fluides dans chaque godet (2), résultant de la variation de son immersion dans le dit premier fluide conducteur et déterminer le volume de fluide déplacé. 5) Dispositif selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que le système de mesure et de pilotage (16) comporte un micro-ordinateur (23) associé à des moyens (24) d'acquisition des signaux de chaque sonde (11) et à des moyens de commande (25, 26) des dits moyens moteurs (18). 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système de mesure et de pilotage (16) comporte des moyens pour déterminer différents paramètres physiques de l'échantillon en tenant compte des quantités de fluides déplacées en opération. 7) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque godet comporte deux canaux (8, 9) faisant communiquer les extrémités opposées de la première chambre (3) avec l'extérieur du côté de l'extrémité du godet (2) la plus proche en opération de l'axe de rotation (19), et des bouchons (10) pour isoler l'intérieur de la chambre durant la centrifugation. 8) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'ensemble de centrifugation comporte au moins une paire de bras (20) et des godets placés en opposition à l'extrémités de ces deux bras pour une paire d'échantillons. 9) Procédé de mise en oeuvre du dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte des opérations de drainage de fluide hors de chaque échantillon comprenant: a) l'installation de chaque échantillon (1) saturé au préalable de fluide conducteur et de la cale (6) associée dans la première chambre (3) d'un godet (2), la dite cale étant placée de manière à se trouver plus éloignée que l'échantillon de l'axe de rotation (19) de l'ensemble de centrifugation; - l'injection de fluide conducteur en quantité connue dans la première chambre (3), du côté de celle-ci occupé par la dite cale (6); - I'augmentation de la vitesse de centrifugation par paliers successifs jusqu'à obtenir pour chaque palier un équilibre capillaire; et - l'acquisition des signaux issus de la sonde (11) représentatifs des variations de la position de l'interface entre les deux fluides et la détermination par le système de mesure et de pilotage (16), des volumes de fluide déplacés. 10) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un retrait du fluide conducteur hors de chaque godet en injectant un volume de l'autre fluide et une mesure du volume extrait que l'on compare à celui déterminé par le système de mesure et de pilotage (16). 1 1) Procédé selon la revendication 10 ou 1 1, caractérisé en ce qu'il comporte des opérations d'imbibition forcée de chaque échantillon comprenant: a) l'installation de chaque échantillon (1) et de la cale (6) associée dans la chambre (3) d'un godet (2) contenant du fluide conducteur, de manière que la dite cale (6) soit plus proche de l'axe de rotation (19) de l'ensemble de centrifugation que l'échantillon; b) l'injection dans chaque godet (2) d'une quantité connue de l'autre fluide; - I'augmentation de la vitesse de centrifugation par paliers successifs jusqu'à obtenir pour chaque palier un équilibre capillaire; et l'acquisition des signaux issus de la sonde représentatifs des variations de la position de l'interface entre les deux fluides et la détermination par l'ensemble de mesure et de pilotage (16), des volumes de fluide déplacés. 12) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un retrait du deuxième fluide hors de chaque godet en injectant un volume de fluide conducteur, et une mesure du volume extrait que l'on compare à celui déterminé par le système de mesure et de pilotage (I 6).