Brevet FR2766170A1 — publié le 19990122

L'invention concerne un procédé de fabrication de poudre de silice par une méthode sol-gel, dans lequel on réalise une suspension dans l'eau de particules de silice, on gélifie la suspension, on sèche sous micro-onde le gel obtenu, on fractionne le gel-sec en granulés de silice de diamètre compris entre 10 microns (im) et 1000 j.m, et on effectue un tamisage des granulés. Un tel procédé est notamment connu de la demande de brevet français N 92 08369 au nom de la Demanderesse, dans lequel les granulés de silice issus du fractionnement du gel-sel présentent une densité apparente de l'ordre de 0,5 grammes par centimètres cubes (g/cm3) à 0,6 g/cm3 et une porosité inférieure à 20% et dans lequel le tamisage des granulés est effectué entre 100 Jlm et 500 pim. Le but de l'invention est d'améliorer la capacité de production du procédé décrit dans cette demande, qui est considérée comme faisant partie intégrante de la présente description. A cet effet, I'invention a pour objet un procéde de fabrication de poudre de silice par une méthode sol-gel, dans lequel on réalise une suspension dans l'eau de particules de silice, on gélifie la suspension, on sèche sous micro-onde le gel obtenu, on fractionne le gel-sec en granulés de silice de diamètre compris entre 10 kim et 1000.m, et on effectue un tamisage des granulés, caractérisé en ce qu'on utilise comme particules de silice un mélange de suies synthétiques dont la taille est inférieure à 0,1 jim et de grains de silice dont la taille est supérieure à I pim. La suspension aqueuse ainsi réalisée atteint une concentration maximale en poids total de silice supérieure à la concentration maximale en poids d'une suspension constituée uniquement des suies synthétiques, respectivement égales par exemple à 90% et 70%. Il en résulte que la capacité de production du procédé selon l'invention augmente sous l'effet de l'augmentation de la concentration de la suspension aqueuse, le rendement du tamisage étant pris constant et égal à celui décrit dans la demande citée précédemment. D'une façon avantageuse, le procédé selon l'invention est mis en oeuvre par des cycles successifs tels qu'on utilise comme grains de silice pour n'importe lequel de ces cycles des granulés hors normes rejetés par le tamisage des granulés fabriqués lors d'un cycle immédiatement précédent. Il en résulte d'une part, une augmentation progressive de la capacité de production de chaque cycle due à l'augmentation de la concentration totale en poids de silice a l'issue de chaque cycle, limitée cependant par une valeur asymptotique. D'autre part, le rendement cumulatif de production compté en poids cumulé de granulés fabriqués rapporté au poids cumulé de suies synthétiques introduites dans chaque cycle augmente avec le nombre de cycles en se rapprochant de la valeur théorique de l'unité. L'exemple unique ci-dessous donne des valeurs des augmentations de capacité et de rendement cumulatif du procédé selon l'invention pour une série de 10 cycles. Exemple unique - On réalise la même suspension aqueuse que celle de l'exemple 1 de la demande citée précédemment, à laquelle on fait subir les mêmes étapes jusqu'au tamisage des granulés entre 100 pm et 500 j.m, le rendement du tamisage étant généralement compris entre 50% et 70% et égal à 70% dans cet exemple. Ce cycle 1 est dit d'amorçcage. - Les granulés hors normes sont récupérés pour être recyclés dans le cycle 2 et ainsi de suite. - Au début de chaque nouveau cycle, on mélange une quantité constante et égale à 70 kilogrammes (kg) de suies synthétiques dans une quantité constante et égale à 30 kg d'eau avec les granulés hors normes rejetés par le tamisage du cycle immédiatement précédent. - Dans le tableau ci-dessous, + la colonne 1 indique le numéro du cycle, + la colonne 2 indique la concentration en poids et en pour- cent des particules de silice dans le mélange au début de chaque cycle, + la colonne 3 indique la quantité en kg de granulés produits dont la taille est comprise 100 km et 500 prm, + la colonne 4 indique la quantité en kg de granulés hors normes rejetés par le tamisage entre 100 gm et 500 Iim, + la colonne 5 indique le rendement cumulatif du procédé selon l'invention. 1 2 3 4 5 1 70 49 21 70 2 75 64 27 80 3 76 69 29 86 4 77 69 30 89 77 70 30 91 6 - 77 - 70 30 93 l 6 I_ 77 7 77 70 30 94 8 77 70 30 95 9 77 70 30 95 77 70 30 96 Les cycles 2 et 3 au cours desquels la concentration en poids des particules de silice dans la suspension aqueuse augmente rapidement sont dits de démarrage. Cette concentration devient constante au cours du cycle 4 et suivants qui sont dits stabilisés. Il faut noter que la suspension aqueuse des cycles stabilisés possède une viscosité environ trois fois inférieure à celle du cycle de d'amorçage, ce qui engendre une économie de la puissance consommée par l'outil de dispersion des particules de silice dans l'eau. Entre le cycle 1 et le cycle stabilisé 10, la concentration en poids de la suspension aqueuse passe de 70% à 77%, et le rendement de production cumulatif, de 70% a 96%. Ces résultats illustrent l'augmentation de capacité et de rendement global de production du procédé selon l'invention. REVENDICATIONS 1. Un procédé de fabrication de poudre de silice par une méthode sol- gel, dans lequel on réalise une suspension dans l'eau de particules de silice, on gélifie la suspension, on sèche sous micro- onde le gel obtenu, on fractionne le gel-sec en granulés de silice de diamètre compris entre 10 tm et 1000 tm, et on effectue un tamisage des granulés, caractérisé en ce qu'on utilise comme particules de silice un mélange de suies synthétiques dont la taille est inférieure à 0,1 lim et de grains de silice dont la taille est supérieure à 1 Fm. 2. Le procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel on recycle les granulés hors normes rejetés par le tamisage en tant que grains de silice de la suspension aqueuse. 3. Le procédé selon la revendication 2, dans lequel on recycle les granulés hors normes rejetés par le tamisage qui sont compris entre 100 jlm et 500!im.