Brevet FR2768945A1 — publié le 19990402

La présente invention concerne la mise au point d'un traceur facilement repérable qui permet d'attester et de contrôler l'homogénéité d'un mélange pulvérulent (poudres fines à granuleuses, semoulettes, farines...) L'homogénéité des mélanges pulvérulents est une préoccupation forte de nombreux métiers, en particulier en alimentation et en pharmacie. ll existe de nombreuses techniques, en particulier basées sur l'échantillonnage et des techniques analytiques, qui permettent le contrôle de l'homogénéité d'un mélange. Généralement ces méthodes sont mises en oeuvre a posteriori et dans le cadre de validation de process. 11 existe également des techniques qui permettent d'effectuer des contrôles en cours de fabrication. Si l'homogénéité en sortie de mélangeuse est généralement assurée, il n'en est pas nécessairement de même après stockage, transfert, transport. La présente invention permet d'attester qu'un mélange a été fait, et qu'il reste homogène. La présente invention concerne l'utilisation d'un traceur facilement repérable qui permet d'attester qu'un mélange a été effectué et qu'il est apparemment homogène. L'invention ne se substitue pas aux contrôles analytiques qui permettent une validation de process, ni à des contrôles finaux de titre en principe actif (par exemple de libération en pharmacie). Le traceur décrit dans cette invention est compatible avec le mélange. Sa nature et ses caractéristiques seront généralement identiques ou proches de ceux d'un des constituants majeurs ou du support ou de l'excipient. La granulométrie du traceur est très régulière, définie et le nombre de particules au gramme constant. Par exemple, dans le cadre d'un prémélange d'additifs destiné à l'alimentation animale, le traceur est constitué de carbonate de calcium (CaCO3), support habituel de ce type de mélange. Le traceur est coloré pour être facilement repérable. Le choix de la nature, de la couleur et de la granulométrie dépend de l'application souhaitée. Le repérage du traceur est immédiat dans le cadre de mélange de poudres granuleuses ou de semoulettes. A la surface du produit mélangé, le traceur est régulièrement réparti. Un comptage des particules visibles sur une surface définie permet de contrôler que le mélange a été effectué et qu'il est a priori homogène ; en effet, le nombre de particules est calculé en fonction du taux d'incorporation du traceur, du nombre de particules au gramme du traceur. L'intervalle de confiance dépend du coefficient de variation de l'homogénéité du mélange (défini par exemple par des contrôles d'homogénéité ou fourni par le fabricant), de l'intervalle de confiance du nombre de particules au gramme de traceur, de la précision du taux d'incorporation. Pour une utilisation dans un mélange électrostatique et/ou de granulométrie fine, le traceur est choisi de granulométrie légèrement supérieure au mélange. Les particules sont repérées et comptées après tamisage d'une quantité définie (volume ou poids) de mélange. Le calcul théorique du nombre de particules est analogue à ce qui est décrit dans le cadre de mélange de poudres granuleuses. Par ailleurs, l'utilisation de traceurs de différentes couleurs permet une identification immédiate de catégories de produits. C'est donc un facteur de sécurité pour éviter les contaminations croisées. Revendications 1. Traçeur pour l'attestation et le contrôle visuel rapide de l'homogénéité d'un mélange de poudres, de farines, de semoulettes, caractérisé en ce qu'il est constitué de particules visibles de nature proche de ou identique à un des constituants majeurs du mélange, ou du support, ou de l'excipient, de granulométrie régulière et définie et d'une couleur facilement repérable. 2. Traçeur selon la revendication 1 pour l'identification immédiate de catégories de mélange, caractérisé en ce qu'il est constitué de particules visibles de couleur différente en fonction des catégories de mélange. 3. Procédé pour le contrôle rapide et l'attestation de l'homogénéité d'un mélange caractérisé par l'incorporation au mélange d'un traceur selon les revendications 1 et 2 et par le décompte immédiat des particules constitutives de ce traçeur rapporté au nombre théorique de particules assorti d'un intervalle de confiance dépendant des caractéristiques du mélange mis en oeuvre.