Brevet FR2766842A1 — publié le 19990205

La présente invention a trait à un procédé pour précipiter le nickel et le cobalt à partir de solutions aqueuses acides. Le procédé convient à une utilisation dans la récupération du nickel et du cobalt à partir de minerais ou de concentrés, en particulier les minerais latéritiques et les concentrés obtenus à partir de minerais latéritiques. On traite couramment les minerais latéritiques afin de récupérer le nickel et le cobalt au moyen d'un lessivage sous pression avec un acide. Ceci aboutit à l'extraction du nickel et du cobalt du minerai dans la phase aqueuse. L'étape de lessivage aboutit également à l'extraction d'autres métaux dans le minerai dans la phase aqueuse. Typiquement, le manganèse, le magnésium et le fer sont également lessivés du minerai et l'on produit une solution mixte contenant plusieurs ions métalliques. Les installations de traitement de minerai de nickel typiques traitent la solution de lessivage pour produire un précipité contenant du nickel et du cobalt et traitent encore le précipité pour récupérer séparément le nickel et le cobalt à une pureté satisfaisante. Le traitement complémentaire du précipité peut impliquer un lessivage complémentaire pour extraire le nickel et le cobalt, suivi par une extraction liquide/liquide pour séparer le nickel et le cobalt et des étapes de récupération pour récupérer séparément le nickel et le cobalt. L'expérience d'exploitation des installations qui traitent des minerais du nickel a indiqué qu'un certain nombre de difficultés existent dans le traitement de la phase aqueuse résultant du lessivage acide sous pression du minerai. Par exemple, l'ajout d'hydroxyde de sodium ou de carbonate de sodium à la solution de lessivage acide aboutit à la formation d'un précipité très fin vaseux qu'il est difficile de faire sédimenter et de filtrer. Le lavage du gâteau de filtre peut également être difficile en raison de la petite granulométrie du précipité. La précipitation avec l'hydroxyde de calcium aboutit à la formation d'un précipité de sulfate de calcium insoluble, aboutissant à une contamination du produit nickel/ cobalt. La précipitation du nickel et du cobalt sous forme de sulfure est sélective et donne un précipité que l'on peut facilement filtrer. Toutefois, l'équipement nécessaire à la réalisation de la précipitation demande des investissements considérables, ainsi que l'équipement nécessaire à la production du sulfure d'hydrogène. Le sulfure de nickel/cobalt résultant demande un lessivage sous pression pour qu'il se dissolve, ce qui demande également un équipement de prix élevé. Le sulfate qui en résulte demande une élimination soit sous forme de sulfate d'ammonium soit de sulfate de sodium. Ceci demande à ce que l'on utilise de l'ammoniaque ou de l'hydroxyde de sodium comme agent neutralisant, tous les deux étant onéreux. Un autre procédé de précipitation du nickel et du cobalt dans des solutions de lessivage consiste à ajouter de l'oxyde de magnésium aux solutions de lessivage acides. Une précipitation avec l'oxyde de magnésium doit aboutir à la dissolution du magnésium pour former du sulfate de magnésium soluble. Toutefois, c'est fréquemment une opération imparfaite qui aboutit à un produit nickel/cobalt contenant des teneurs élevées en magnésium. Toutes les techniques ci-dessus en dehors de la précipitation de sulfure manque également de sélectivité envers la précipitation de manganèse, aboutissant à un précipité nickel/ cobalt à teneur élevée en manganèse. Un brevet antérieur qui reconnaissait certaines des difficultés ci-dessus est le brevet australien n" 655774 (AU-B22766/92) au nom de Hoefer. Ce brevet décrit le traitement d'une liqueur provenant d'un circuit de lessivage ou d'amélioration 1 pour du minerai contenant du nickel oxydé en faisant précipiter l'espèce de valeur et en faisant passer la liqueur à travers un circuit épaississeur/filtrant afin de séparer l'espèce de valeur d'avec la liqueur. Le brevet affirme que ce n'est pas une solution satisfaisante pour le nickel parce que les précipités de nickel qui peuvent se former le plus facilement, tels que les hydroxydes et sulfures de nickel, sont gélatineux et difficiles à épaissir et à filtrer. En particulier, les précipités de nickel ont tendance à colmater rapidement les filtres. Le brevet s'attaque aux problèmes de l'épaississement et de la filtration en ajoutant un véhicule particulaire inerte et un floculant à la liqueur afin de former des flocons. Toutefois, ce procédé nécessite l'addition de matières supplémentaires à la liqueur et n'attaque pas le problème de la précipitation du manganèse. Le brevet US n" 2 899 300 au nom de Bailey (cédé à Quebec Metallurgical Industries Ltd) décrit un procédé pour traiter les minerais latéritiques de nickel. Le procédé consiste à mettre le minerai en contact avec de l'acide sulfurique en une quantité suffisante pour saturer le minerai. On sèche le minerai saturé en acide en le cuisant à une température entre 100 et 1500C et on le concasse par la suite. Ensuite, on lessive le minerai concassé avec de l'eau afin d'obtenir une solution de lessivage contenant des teneurs en nickel et en cobalt, ainsi qu'en fer, manganèse et chrome. Ensuite, on ajuste le pH de cette solution de lessivage dans la plage de 3,5 à 4,2 afin de précipiter l'ion ferrique. Après avoir retiré le précipité contenant du fer, on ajoute de la magnésie réactive (sous forme de poudre ou de lait) à la solution pour élever son pH jusqu'à 8,2 afin de précipiter ainsi un concentré contenant du nickel. Pratiquement tout le nickel et le cobalt précipitent dans la solution, ainsi que le fer restant et environ 50% du manganèse. On affirme que le précipité sédimente rapidement en une pulpe dense. L'exemple inclus dans ce brevet traite un minerai latéritique ayant une faible teneur en manganèse de 0,26% pp de Mn. La liqueur de lessivage possède un rapport de (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur de lessivage de 11,2. Le même rapport dans le précipité final est de 17,9, ce qui indique que l'on obtient qu'une concentration relativement faible en nickel et en cobalt par rapport à celle du manganèse. En d'autres termes, la précipitation n'est pas sélective envers une précipitation du nickel et du cobalt. En conséquence, le procédé décrit dans US 2 899 300 ne conviendrait qu'au traitement de minerai latéritique ayant de faibles teneurs en manganèse. De plus, le produit précipité contient des quantités significatives de fer (6,2% pp). Ceci peut être nuisible parce que la présence du fer dans le précipité peut supprimer un nouveau lessivage du nickel et du cobalt dans le précipité. Le brevet US n" 3 466 144 au nom de Kay (cédé à American Metal Climax, Inc.) décrit un procédé hydrométallurgique pour récupérer le nickel et le cobalt à partir de minerais à oxyde nickelifère. Dans le procédé, on lessive le minerai avec de l'acide sulfurique à une température et une pression élevées. On sépare la solution chargée d'avec le résidu solide. On augmente le pH de la solution chargée jusqu'à environ 3,4 à 4,5 en ajoutant de la chaux ou de la magnésie pour faire précipiter le fer, l'aluminium et le silicium, tandis que le nickel, le cobalt et le manganèse restent en solution. On sépare le précipité résultant d'avec la solution. Ensuite on traite la solution chargée en ajoutant de la magnésie jusqu'à ce que le pH soit d'au moins 8 afin de précipiter le nickel, le cobalt et le manganèse. Ensuite, on sépare les hydroxydes de nickel, de cobalt et de manganèse ainsi formés d'avec la solution (par exemple au moyen d'une filtration sous vide) et on lave le gâteau de filtre avec de l'eau et on l'envoie pour un complément d'affinage. Le brevet US 3 466 144 décrit une précipitation en deux étapes dans laquelle l'on retire d'abord le fer de la solution, suivi par une précipitation non sélective du nickel, du cobalt et du manganèse dans la solution. Ceci aboutit à un précipité solide qui contient des quantités significatives de manganèse. Le brevet US n" 3 720 749 au nom de Taylor et al. (également cédé à American Metal Climax, Inc.) décrit un procédé similaire à celui décrit dans US 3 466 144 mais avec l'amélioration consistant en ce que l'on réalise la précipitation de la première étape pour éliminer les impuretés telles que le fer, l'aluminium et le silicium dissous d'avec la solution en ajustant le pH à une température et une pression élevées. Ceci permet d'utiliser une plus large plage de pH pour la précipitation de la première étape. On peut réaliser la précipitation de la deuxième étape pour précipiter le nickel, le cobalt et le manganèse dans la solution en ajoutant un agent neutralisant pour provoquer une précipitation des hydroxydes ou en ajoutant H2S pour provoquer une précipitation des sulfures. L'exemple 2 indique que l'on réalise la précipitation de l'étape 2 en ajoutant MgO jusqu'à ce que le pH de la solution de lessivage tombe dans la plage de 5,6 à 8,8. Ceci a abouti à la précipitation de 88,4% du nickel, 83,7% du cobalt, 57,8% du manganèse et 30,6% du chrome. Evidemment, le procédé ne permet pas une précipitation sélective du nickel et du cobalt par rapport au manganèse. La présente invention fournit un procédé pour précipiter le nickel et le cobalt qui surmonte ou du moins améliore un ou plusieurs des inconvénients de la technique antérieure. Selon la présente invention, on fournit un procédé pour précipiter le nickel et le cobalt à partir d'une solution aqueuse acide contenant au moins du nickel, du cobalt et du manganèse dissous, le procédé consistant: a) à ajouter de l'oxyde de magnésium calciné caustique solide ou de l'oxyde de magnésium calciné caustique fraîchement mis en suspension à la solution, l'oxyde de magnésium étant ajouté en une quantité suffisante pour précipiter une proportion importante du nickel et du cobalt en solution et pour précipiter une proportion mineure du manganèse en solution; b) à maintenir l'oxyde de magnésium en contact avec la solution pendant une durée d'environ 1 heure à environ 9 heures pour obtenir ainsi une précipitation d'une proportion substantielle du nickel et du cobalt dans la solution et une précipitation d'une proportion mineure du manganèse dans la solution; et c) à séparer les solides ayant précipité dans l'étape (b) ci-dessus à partir de la solution aqueuse. De préférence, le procédé de la présente invention comprend de plus les étapes consistant: (i) à déterminer les quantités de nickel, de cobalt et de manganèse en solution; (ii) à déterminer la quantité d'oxyde de magnésium nécessaire pour réaliser la précipitation d'une proportion substantielle du nickel et du cobalt en solution et une proportion mineure du manganèse en solution; et (iii) à ajouter la quantité déterminée d'oxyde de magnésium à la solution. L'étape (ii) ci-dessus comprend de manière tout particulièrement préférée les étapes consistant: iia) à déterminer une quantité théorique de l'oxyde de magnésium à ajouter à la solution pour provoquer la précipitation d'une proportion substantielle de nickel et du cobalt en solution et une proportion mineure du manganèse en solution, ladite quantité théorique d'oxyde de magnésium étant déterminée par les conditions stoechiométriques pour obtenir ladite précipitation; et iib) à ajuster la quantité théorique d'oxyde de magnésium déterminée dans l'étape (iia) ci-dessus en multipliant ou en divisant la quantité théorique par un coefficient d'efficacité pour obtenir une quantité d'addition d'oxyde de magnésium, ledit coefficient d'efficacité étant déterminé pour tenir compte de la durée de séjour et de la réactivité de l'oxyde de magnésium. On ajoute ensuite la quantité d'addition d'oxyde de magnésium à la solution aqueuse. Des essais au niveau du laboratoire et d'une installation pilote effectués par les présents inventeurs ont trouvé que l"'efficacité" de l'oxyde de magnésium se situe autour de 70 à 90%. En d'autres termes, environ 70 à 90% de l'oxyde de magnésium ajoutés à la solution aqueuse participent efficacement dans la réaction de précipitation. Ainsi on peut calculer typiquement la quantité d'addition d'oxyde de magnésium en divisant la quantité théorique d'oxyde de magnésium (déterminée à partir de conditions stoechiométriques) par un coefficient d'efficacité de 0,7 à 0,9. On préfère que la proportion importante de nickel et de cobalt dans la solution qui précipite, constitue environ 80% à environ 100% du nickel et du cobalt en solution, respectivement, de manière tout particulièrement préférée environ 90%. On préfère que la proportion mineure de manganèse qui précipite, constitue environ 5% à environ 15%, de manière tout particulièrement préférée environ 8% du manganèse dans la solution. (Tous les pourcentages sont donnés sur une base pondérale). On préfère particulièrement que la solution en cours de traitement soit essentiellement exempte de fer dissous parce que du fer dissous peut supprimer un nouveau lessivage du nickel et du cobalt à partir du précipité pendant un traitement ou raffinage ultérieur du précipité. L'agent précipitant ou de précipitation ajouté à la solution aqueuse constitue l'oxyde de magnésium calciné caustique solide ou de l'oxyde de magnésium calcine caustique fraîchement mis en suspension. Des essais par les présents inventeurs ont découvert que l'oxyde de magnésium mis en suspension subit un phénomène de "vieillissement" et devient moins efficace à mesure que l'intervalle de temps depuis sa mise en suspension augmente. Par conséquent, l'agent de précipitation le plus efficace était l'oxyde de magnésium calciné caustique solide ou fraîchement mis en suspension. Par le terme "fraîchement mis en suspension", on entend que la mise en suspension de l'oxyde de magnésium ne remonte pas à plus de 6 heures avant son mélange avec la solution aqueuse. Pour faciliter la manipulation des matières, on préfère que l'oxyde de magnésium ait été mis en suspension pour permettre l'utilisation d'un pompage pour ajouter l'oxyde de magnésium à la solution aqueuse. Si l'on utilise de l'oxyde de magnésium calciné solide, il se trouve de préférence sous forme d'une matière particulaire ou d'une poudre fine. Pour permettre à la réaction de se dérouler essentiellement jusqu'à son achèvement, il faut une durée de réaction comprise entre une (1) et neuf (9) heures, de préférence de 1 à 6 heures, de manière tout particulièrement préférée de 3 à 5 heures. Si la durée de séjour est inférieure à 1 heure, il se produit une dissolution incomplète de l'oxyde de magnésium et le précipité solide récupéré est contaminé avec l'oxyde de magnésium. Si la durée de séjour est supérieure à environ 9 heures, on diminue la sélectivité dans la précipitation et le précipité contiendra des teneurs plus élevées en impuretés précipitées. La température de l'étape de précipitation est de préférence d'environ 30"C à environ 90"C, une température d'environ 50"C étant particulièrement appropriée. On préfère que le pH de la solution aqueuse soit ajusté de 4,5 à 6,0 avant d'ajouter oxyde de magnésium, bien que ceci ne soit pas critique. L'oxyde de magnésium ajouté à la solution aqueuse doit être un oxyde de magnésium calciné caustique. Des fournitures appropriées de magnésie caustique du commerce que l'on peut utiliser dans la présente invention comprennent Causmag AL4 et Causmag TGM fournis par Causmag International, B.P 438, Young, Nouvelles Galles du Sud 2594, Australie, et EMAG 75 et EMAG 45 vendus par Queensland Magnesia (Marketing) Pty Ltd, B.P. 445, Toowong, Queensland 4066, Australie. D'autres magnésies calcinées caustiques peuvent également convenir à une utilisation dans la présente invention La solution aqueuse alimentant le procédé de précipitation, en plus de sa teneur en ions nickel, cobalt et manganèse, peut également comprendre certains parmi les ions magnésium, sulfate et chlorure ou leur totalité. La solution aqueuse récupérée de l'étape (c) de la présente invention peut contenir du nickel et du cobalt non précipité en solution. On préfère que cette solution soit traitée pour faire précipiter le nickel et le cobalt restants, par exemple au moyen d'une précipitation non sélective en utilisant du magnésium ou de la chaux en tant qu'agent de précipitation. Le nickel et le cobalt ainsi précipités peuvent alors être retournés vers le circuit de lessivage ou le précipité mixte est dissout. Une proportion importante du manganèse peut également retourner au précipité mixte. Le procédé de la présente invention aboutit à la formation d'un précipité d'hydroxyde de nickel-cobalt qui possède les propriétés suivantes. 1) Faible teneur en magnésium; 2) Faible teneur en manganèse; 3) Sédimentation et filtration faciles; 4) Solubilité à la pression atmosphérique dans de l'acide chlorhydrique dilué, de l'acide sulfurique dilué, des solutions de sulfate d'ammonium et des solutions ammoniacales de carbonate d'ammonium. Le procédé de la présente invention permet la précipitation sélective du nickel et du cobalt dans des solutions de lessivage acides, en particulier les solutions de lessivage à base de sulfate, de chlorure ou de mélange sulfate/chlorure, en utilisant l'oxyde de magnésium pour produire un précipité mixte nickel/cobalt qui possède une faible teneur en magnésium et en manganèse et qui se sédimente et se filtre facilement. A son tour, ce produit est facilement lessivé à nouveau dans de l'acide chlorhydrique, de l'acide sulfurique, des solutions ammoniacales de sulfate d'ammonium ou de carbonate d'ammonium. On a trouvé de manière étonnante que les propriétés de sédimentation et de filtration du précipité sont favorables et que le précipité se sédimente facilement et en fait il peut être auto-drainant. Les propriétés de filtration sous vide sont extrêmement favorables, des vitesses de filtration primaires dépassant 5 000 kilogrammes par mètre carré par heure étant mesurées. Ceci permet à son tour de simplifier le lavage des sels solubles entraînés. La présente invention fournit un procédé pour la précipitation sélective du nickel et du cobalt dans une solution de lessivage contenant au moins du nickel, du cobalt et du manganèse. Ce procédé permet une précipitation sélective du nickel et du cobalt par rapport au manganèse pour produire un précipité contenant du nickel/cobalt ayant de faibles quantités de manganèse dans celui-ci. Les procédés de la technique antérieure ont été dans l'incapacité d'obtenir une précipitation sélective du nickel et du cobalt par rapport au manganèse, rendant ainsi difficile ou onéreux, le traitement des minerais latéritiques ou concentrés ayant du manganèse dans ceux-ci. Le précipité présente également des propriétés favorables de sédimentation et de filtration. On préfère particulièrement que le rapport pondéral de (Ni+Co)/Mn dans le précipité soit au moins cinq (5) fois supérieur au rapport pondérai de (Ni+Co)/Mn dans la solution avant la précipitation. On va à présent décrire un mode de réalisation préféré de la présente invention en référence aux figures annexées dans lesquelles: La figure 1 présente un schéma de principe du procédé de précipitation de la présente invention; et La figure 2 présente une partie d'un schéma de principe plus grand incorporant le procédé de précipitation de la figure 1. On peut utiliser le schéma de principe de la figure 1 dans tout procédé où l'on demande une précipitation sélective du nickel et du cobalt, par exemple dans la récupération du nickel et du cobalt à partir de minerais latéritiques. En se référant à présent à la figure 1, on introduit la solution d'alimentation 24 contient Ni, Co, Mn et éventuellement d'autres métaux tels que Mg et Cu, tous dissous, dans un premier réacteur 50. On alimente également le réacteur 50 en oxyde de magnésium 51. Le mélange résultant de la solution d'alimentation et de l'oxyde de magnésium (ou de la suspension d'oxyde de magnésium), traverse deux réacteurs supplémentaires 52, 53 afin d'obtenir la durée de séjour et le débit de l'installation souhaités. Après avoir quitté le réacteur 53, le mélange liqueur/précipité 54 est transféré vers un épaississeur 55. Le courant de fond provenant de l'épaississeur 55 passe alors dans un filtre sous vide 56 afin de retirer encore du liquide du précipité. Le courant supérieur provenant de l'épaississeur à hydroxyde 55 est envoyé vers un étage de précipitation non sélective pour récupérer de celui-ci tout le nickel et tout le cobalt restants. On appréciera que le courant supérieure de surface provenant de l'épaississeur d'hydroxyde 55 peut être traité par un certain nombre de procédés pour récupérer les teneurs résiduelles en nickel et en cobalt et pour éliminer le manganèse. Par exemple, on peut réaliser une précipitation non sélective du nickel et du cobalt en utilisant de l'oxyde de magnésium ou de l'hydroxyde de calcium comme agent de précipitation, suivi par un épaississement et un recyclage du précipité vers une solution de lessivage acide. On peut encore traiter la solution restante contenant du manganèse avec de l'hydroxyde de calcium et un oxydant si nécessaire pour précipiter le manganèse en vue de s'en débarrasser. En variante, on peut faire précipiter le nickel et le cobalt restants sous forme de sulfures et on peut se débarrasser de la liqueur contenant le manganèse. Dans le schéma de principe présenté à la figure 2, qui fait partie d'un schéma de principe plus important qui incorpore le schéma de principe de la figure 1, un procédé d'élimination du fer 72 (si nécessaire) est alimenté en solution de lessive fraîche additionnée ou chargée 70. Ensuite, on traite la solution obtenue du procédé d'élimination du fer 72 pour précipiter sélectivement le nickel et le cobalt selon la présente invention. On désigne cette étape par le numéro de référence 74 dans la figure 2. On appréciera que le numéro de référence 74 dans la figure 2 correspond au schéma de principe qui est en amont de l'épaississeur 55 dans la figure 1. L'épaississeur 55 de la figure 1 correspond à l'étape de séparation solide/liqueur 76 dans la figure 2. On soumet la liqueur 78 provenant de l'étape de séparation solide/liqueur 76 (qui correspond au courant de surface provenant de l'épaississeur dans la figure 1) à une précipitation non sélective 80 en ajoutant de la magnésie ou de la chaux (ou tout autre agent de précipitation approprié) afin de précipiter ainsi toute teneur en nickel et en cobalt restante en solution. On utilise la séparation solide/liquide 82 pour récupérer le précipité mélangé en vue de le recycler vers le circuit de lessivage à l'acide, tandis qu'éventuellement on peut encore traiter la solution avec de la chaux en 84 pour précipiter davantage de manganèse. On va à présent décrire la présente invention en se référant aux exemples suivants. EXEMPLE 1 On a mis une liqueur contenant 2,82 g/l de nickel, 0,68 g/l de cobalt, 2,75 g/l de manganèse et 6,3 g/l de magnésium dans un récipient agité à 50"C pendant 2 heures en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sous le nom de Causmag AL4, à un débit de 3,3 grammes de Causmag AL4 par litre de solution. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur I 0,25 0,015 2,67 7,06 Précipité % pp) 29,7 7,9 3,0 9,9 % précipités 91,4 91,4 97,9 9,0 On peut constater que plus de 90% du nickel et du cobalt ont précipité, tandis que seulement 9% du manganèse ont précipité. Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 1,27:1, dans le précipité il est de 12,5:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du Causmag AL4 est de 72%. EXEMPLE 2 On a mis une liqueur contenant 2,69 g/l de nickel, 0,66 g/l de cobalt, 2,78 g/l de manganèse et 6,37 g/l de magnésium en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sous le nom de EMAG 75, selon une disposition présentée à la figure 1. Le débit d'addition de EMAG 75 était de 3,56 g/l, la température était de 50"C et la durée totale de séjour dans les réacteurs était de 2 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,40 0,058 2,43 6,99 Précipité % pp) 23,9 5,65 2,87 10,2 % précipités 85,0 91,3 12,6 Alors que 85% du nickel et 91,3% du cobalt ont précipité, il n'y a que 12% du manganèse qui ont précipité. Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 1,21:1, dans le précipité il est de 10,3:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du EMAG 75 est de 64%. EXEMPLE 3 On a mis une liqueur contenant 4,56 g/l de nickel, 1,26 g/l de cobalt, 8,76 g/l de manganèse et 5,79 g/l de magnésium en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sous le nom de EMAG 75, dans une installation pilote continue similaire à celle présentée à la figure 1. Le débit d'addition de la magnésie était de 4,63 g/l, la température était de 50"C, et la durée totale de séjour dans les réacteurs était de 3 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,636 0,16 8,12 6,55 précipité % 25,8 7,51 4,14 2,08 % précipités ités 86,1 87,3 7,3 Alors que 86% du nickel et 87% du cobalt ont précipité, il n'y a que 7,3% du manganèse qui ont précipité. Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 0,66:1, dans le précipité il est de 8,0:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du EMAG 75 est de 84%. On a réalisé des essais de filtration sous vide sur des suspensions produites de la manière cidessus. On a obtenu des durées de filtration de 5 secondes avec des durées de déshydratation totale de 35 à 45 secondes. Celles-ci correspondent à des vitesses de filtration formelles comprises entre 5 000 et 7 500 kg/h/m2 et des vitesses de filtration totale comprises entre 700 et 820 kg/h/m2. On a réalisé un vide entre 57 kPa et 63 kPa. La température était de 50"C, la suspension d'alimentation avait une teneur en solides de 27 à 31%, le gâteau du filtre une teneur en solides de 41 à 44%. EXEMPLE 4 On a mis une liqueur contenant 4,63 g/l de nickel, 0,83 g/l de cobalt, 5,60 g/l de manganèse et 6,51 g/l de magnésium en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sous le nom de EMAG 75, dans une installation pilote continue similaire à celle de la figure 1. Le débit d'addition de la magnésie était de 4,30 g/l avec une durée totale de séjour dans les réacteurs de 292 minutes. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: I Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,50 0,064 5,07 8,44 Précipité % pp) 34,4 5,81 5,63 1,06 % précipités ités 88,8 91,3 11,4 Alors que 88,8% du nickel et 91,3% du cobalt ont précipité par rapport à l'équilibrage des masses, il n'y a que 11,4% du manganèse qui ont précipité. Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 0,97:1, dans le précipité il est de 7,14:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du EMAG 75 est de 87%. On a fait réagir la liqueur de décharge précédente contenant 0,50 g/l de nickel, 0,064 g/l de cobalt, 5,07 g/l de manganèse et 8,44 g/l de magnésium avec de l'hydroxyde de calcium, ajouté sous forme de chaux hydratée, à raison de 11,3 g de CaO par litre de solution. Cette étape incorpore une précipitation non sélective pour récupérer le nickel et le cobalt restants en solution. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,002 0,003 3,77 7,99 Précipité % pp) 7,34 1,38 17,8 1,95 % précipités 99,4 95,1 16,6 On a recyclé ce précipité vers une solution de Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 0,64:1, dans le précipité il est de 10,04:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du EMAG 75 est de 72%. On a fait réagir la liqueur de décharge précédente contenant 0,25 g/l de nickel, 0,098 g/l de cobalt et 7,06 g/l de manganèse avec de l'hydroxyde de calcium, ajouté sous forme de chaux hydratée, à raison de 3,74 g de CaO par litre de solution. Cette étape incorpore une précipitation non sélective pour récupérer le nickel et le cobalt restants en solution. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,01 0,006 5,12 Précipité (% pp) 2,18 0,78 17,7 2,22 % précipités 96,0 93,9 27,5 On a recyclé ce précipité vers une solution de lessive acide pour récupérer les teneurs en nickel et en cobalt. EXEMPLE 6 On a mis une liqueur contenant 2,80 g/l de nickel, 0,67 g/l de cobalt, 2,78 g/l de manganèse et 6,31 g/l de magnésium en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sous le nom de EMAG 75, à raison de 3,77 grammes de EMAG 75 par litre de solution, pendant une durée de 2 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,29 0,024 2,52 7,11 Précipité (%pu) 26,2 6,77 2,64 11,0 % précipités 89,6 89,6 96,4 9,4 Tandis que 89,6% du nickel et 96,4% du cobalt ont précipité en se basant sur les analyses de la liqueur, il n'y a que 9,4% du manganèse qui ont précipité. Alors que le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 1,24:1, dans le précipité il est de 12,48:1. En se basant sur ce qui précède, l'efficacité ou la réactivité du EMAG 75 est de 62%. EXEMPLE COMPARATIF 1 On a mis une liqueur contenant 3,27 g/l de nickel, 0,814 g/l de cobalt, 1,33 g/l de manganèse et 5,54 g/l de magnésium en contact avec une suspension de EMAG 75, que l'on avait vieillie pendant une durée dépassant 24 heures. Le taux d'addition de EMAG 75 était de 10,2 g/l, la température de 50"C et la durée totale de séjour dans les réacteurs était de 5 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur i 0,008 0,004 0 7633 6,46 Précipité % on) 12,4 3,03 4,77 19,7 %précipités 99,8 99,5 52,4 Le surdosage en magnésium a abouti à une sélectivité nettement moindre de la précipitation du nickel et du cobalt par rapport à la précipitation du manganèse. La contamination en magnésium est élevée en raison du surdosage. On a obtenu des vitesses de filtration de 400 kg/h/m2 dans cet exemple, qui sont nettement inférieures à celles dans l'exemple 3. En outre, la quantité de nickel et de cobalt filtrée par rapport au total des solides est considérablement inférieure à celle de l'exemple 3. EXEMPLE COMPARATIF 2 On a mis une liqueur contenant 3,24 g/l de nickel, 0,806 g/l de cobalt, 2,88 g/l de manganèse et 5,25 g/l de magnésium en contact avec une suspension de EMAG 75, que l'on avait vieillie pendant une durée dépassant 24 heures. Le taux d'addition de EMAG 75 était de 5,6 g/l, la température de 50"C et la durée totale de séjour dans les réacteurs était de 5 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: e Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/l) 0,523 0,147 1,48 7,72 Précipité (% pp) 15,3 3,49 6,07 7,41 % précipités 84 82 49 La sélectivité de la précipitation du nickel et du cobalt par rapport à celle du manganèse est nettement inférieure à celle des exemples 1 à 5. Le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 1,40:1 et n'atteint que 3,10:1 dans le précipité. EXEMPLE COMPARATIF 3 On a mis une liqueur contenant 2,69 g/l de nickel, 0,66 g/l de cobalt et 2,80 gilde manganèse en contact avec une magnésie calcinée caustique connue sou le nom de CAUSMAG AL4, à raison de 5,3 grammes de CAUSMAG AL4 par litre de solution, pendant une durée de 6 heures. Les dosages de liqueur et de précipité finals étaient: Nickel Cobalt Manganèse Magnésium Liqueur (g/lp 0,001 0,002 1,71 Précipité (% pp) 21,87 4,95 12,21 7,3 % précipités 99,8 99,7 38,9 On a obtenu une précipitation du nickel et du cobalt essentiellement complète. Toutefois, la sélectivité de la précipitation du nickel et du cobalt par rapport à celle du manganèse est inférieure à celle des exemples 1 à 6. Le rapport (nickel plus cobalt) au manganèse dans la liqueur d'alimentation est de 1,19:1 et n'atteint que 2,19:1 dans le précipité. On appréciera que l'invention décrite dans la présente peut être sujette à des variations et à des modifications autres que celles décrites spécifiquement. Il est sous-entendu que l'invention englobe toutes ces variations et modifications qui tombent dans son esprit et son champ. REVENDICATIONS 1. Procédé pour précipiter du nickel et du cobalt à partir d'une solution aqueuse acide contenant au moins du nickel, du cobalt et du manganèse dissous, le procédé consistant: a) à ajouter de l'oxyde de magnésium calciné caustique solide ou de l'oxyde de magnésium calciné caustique fraîchement mis en suspension à la solution, l'oxyde de magnésium étant ajouté en une quantité suffisante pour précipiter une proportion importante du nickel et du cobalt en solution et pour précipiter une proportion mineure du manganèse en solution; b) à maintenir l'oxyde de magnésium en contact avec la solution pendant une durée d'environ 1 heure à environ 9 heures pour obtenir ainsi une précipitation d'une proportion substantielle du nickel et du cobalt en solution et une précipitation d'une proportion mineure du manganèse en solution; et c) à séparer les solides précipités dans l'étape (b) ci-dessus de la solution aqueuse. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant de plus les étapes consistant: i) à déterminer les quantités de nickel, de cobalt et de manganèse dans la solution; ii) réaliser une précipitation d'une proportion substantielle du nickel et du cobalt en solution et d'une proportion mineure du manganèse en solution; et iii) à ajouter la quantité déterminée d'oxyde de magnésium à la solution. 3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel l'étape (ii) ci-dessus comprend les étapes consistant: iia) à déterminer une quantité théorique de l'oxyde de magnésium à ajouter à la solution pour provoquer la précipitation d'une proportion substantielle du nickel et du cobalt en solution et d'une proportion mineure du manganèse en solution, ladite quantité théorique d'oxyde de magnésium étant déterminée par les conditions stoechiométriques pour obtenir ladite précipitation; et iib) à ajuster la quantité théorique d'oxyde de magnésium déterminée dans l'étape (iia) ci-dessus en multipliant ou en divisant la quantité théorique par un coefficient d'efficacité pour obtenir une quantité d'addition d'oxyde de magnésium, ledit coefficient d'efficacité étant déterminé pour tenir compte de la durée de séjour et de la réactivité de l'oxyde de magnésium. 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel le coefficient d'efficacité est de 70% à 90% et l'étape (iib) constitue l'étape de détermination de la quantité d'addition en divisant la quantité théorique par une valeur allant de 0,7 à 0,9. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel environ 80% à 100% du nickel en solution précipite. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel environ 90% du nickel en solution précipite. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel environ 80% à 100% du cobalt en solution précipite. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel environ 90% du cobalt en solution précipite. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel environ 5% à environ 15% du manganèse en solution précipite. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel environ 8% du manganèse en solution précipite. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la solution ajoutée à l'étape (a) est essentiellement exempte de fer dissout. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'oxyde de magnésium solide ajouté à la solution est sous forme d'une matière particulaire fine ou d'une poudre. 13 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel une suspension d'oxyde de magnésium est ajoutée à la solution, dans lequel la mise en suspension de l'oxyde de magnésium ne remonte pas à plus de 6 heures avant le mélange avec la solution. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la durée de séjour dans l'étape (b) est d'environ 1 heure à environ 6 heures. 15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel la durée de séjour est d'environ 3 heures à environ 5 heures. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le rapport pondérai de (Ni+Co)/Mo dans le précipité est au moins cinq (5) fois supérieur au rapport pondéral de (Ni+Co)/Mo dans la solution fourni à l'étape (a). 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la température dans l'étape (b) est d'environ 30"C à environ 90"C. 18. Procédé selon la revendication 17 dans lequel la température dans l'étape (b) est d'environ 50"C. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le pH de la solution aqueuse et ajusté à un pH de 4,5 à 6,0 avant d'ajouter l'oxyde de magnésium. 20. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la solution aqueuse récupérée de l'étape (c) est encore traitée pour précipiter tout le nickel et tout le cobalt restants en solution. 21. Procédé selon la revendication 20 dans lequel le traitement complémentaire de la solution aqueuse récupérée de l'étape (c) constitue une précipitation non sélective.