Brevet FR2761777A1 — publié le 19981009

Dispositif, en particulier pour la mesure de la résistance à la rupture de aranulés ou similaires La présente invention concerne un dispositif, en particulier pour la mesure de la résistance à la rupture de granulés ou similaires. La fabrication de nombreux produits tels que médicaments, céramiques, aliments ou autres nécessite aujourd' hui souvent une étape de granulation qui consiste en l'agglomération de particules entre elles pour donner un grain dont les propriétés notamment rhéologiques sont différentes. En fonction d'un certain nombre de paramètres, ces grains peuvent varier non seulement par leur dimension mais encore par leur fragilité. Cette fragilité, encore appelée dureté, est en fait la résistance à la rupture de ces grains. Dans certains cas, une simple appréciation de la dureté du grain peut suffire pour permettre une fabrication acceptable du produit. Dans ce cas, la mesure de cette dureté peut être faite en écrasant le grain avec les doigts. On obtient ainsi une évaluation comparative entre plusieurs grains sans connaître réellement la masse nécessaire à cette rupture. En revanche, dans d'autres domaines, tels que dans le domaine des biomatériaux, des médicaments ou des céramiques, une quantification de la dureté du grain doit être réalisée car, dans ces domaines, les paramètres mécaniques ont une importance primordiale. Paradoxalement, aujourd'hui, les dispositifs de mesure de la résistance à la rupture présentent encore un grand nombre d'inconvénients alors même que l'on sait que la résistance à la rupture est une caractéristique importante car elle joue un rôle dans la friabilité du grain lors de diverses manipulations de conditionnement, de transport, de stockage, de remplissage et elle intervient encore dans la vitesse de dissolution de principe actif en ce qui concerne les médicaments. La dureté du grain a également une influence majeure dans la comprimabilité, dans les phénomènes de réarrangement de la poudre lors de la compression et dans la désagrégation des comprimés. Les dispositifs de mesure de résistance à la rupture principalement utilisés pour les comprimés sont tous basés sur le même principe. Le comprimé est placé entre un élément généralement fixe et un élément mobile et, lors de l'analyse, la partie mobile exerce une force croissante sur le comprimé jusqu'à la rupture de celui-ci. Cette force croissante est obtenue soit par un moteur déplaçant une masse, soit manuellement en vissant un élément qui comprime un ressort, soit au moyen d'une pince à mâchoires, comme cela est décrit dans le brevet FR-A-2.527.769. A la fin de l'analyse, l'appareil est remis à zéro, manuellement ou par un moteur et les débris de l'échantillon sont enlevés. Ces appareils sont tous prévus pour réaliser des mesures sur des formes agglomérées de dimension relativement importante comprise schématiquement entre 0,5 et 2 cm de diamètre et pour des grains sur lesquels un petit nombre de mesures seront réalisées (moins d'une dizaine de mesures). Le principe même de ces dispositifs en interdit une application pour la mesure des échantillons de petite taille. En effet, le positionnement d'un échantillon mesurant entre 1 mm et 1/10 de mm se révélerait rapidement fastidieux d'autant plus que, les procédés de fabrication pouvant engendrer une hétérogénéité de dureté importante, il est nécessaire de mesurer un nombre important d'échantillons sur le lot à tester. Généralement, le nombre de mesure adéquat est compris entre 50 et 100. Le but de la présente invention est donc de proposer un dispositif de mesure dont la conception permet la mesure de la résistance à la rupture d'échantillons de petite taille sans positionnement préalable desdits échantillons par rapport au dispositif. Un autre but de la présente invention est de proposer un dispositif pour la mesure de la résistance à la rupture de grains dont la manipulation est aisée pour permettre une mesure individuelle rapide et facile de plusieurs dizaines d'échantillons. A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif, en particulier pour la mesure de la résistance à la rupture de granulés ou similaires, du type comprenant des moyens de détection et de mesure de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement reliés à des moyens de traitement et d'analyse en temps réel ou en différé et en continu des signaux produits par lesdits moyens de détection en vue notamment de déterminer la force de réaction maximale à la rupture d'un tel grain, caractérisé en ce que les moyens de détection et de mesure sont disposés à l'intérieur d'un corps creux manipulable manuellement, ce corps creux renfermant en outre un organe de transmission de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement auxdits moyens de détection, cet organe de transmission, qui est rappelé élastiquement dans une position de repos prédéterminée dans laquelle il fait saillie partiellement dudit corps, exerçant, au cours d'un déplacement axial à l'intérieur dudit corps commandé manuellement par appui sur le corps, une force d'appui variable sur le grain et sur lesdits moyens de détection. Grâce à cette conception, ce dispositif permet une mesure rapide de la résistance à la rupture de grains de petite dimension sans positionnement préalable desdits grains autorisant ainsi une mesure sur un grand nombre de grains. L'invention sera bien comprise à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, en référence au dessin annexé qui représente une vue schématique en coupe d'un dispositif de mesure conforme à l'invention. Le dispositif de mesure de la résistance à la rupture de grains, objet de l'invention, est destiné à être utilisé comme un dispositif d'usage courant car il permet une mesure rapide et efficace de grains de petite dimension. Ce dispositif se présente sous forme d'un corps creux désigné par la référence générale 1 manipulable manuellement. Ce corps 1 affecte par exemple une forme d'allure générale cylindrique saisissable manuellement comme le montre la figure unique. Ce corps 1 peut être formé d'un ou plusieurs éléments. Dans l'exemple représenté, ce corps, représenté sous la référence générale 1, est constitué d'un élément tubulaire lA, d'une pièce de jonction 5 et d'un boîtier formant couvercle 6. La pièce de jonction 5 permet le maintien du couvercle 6 sur l'élément tubulaire 1A. A l'intérieur dudit corps 1 sont disposés des moyens de détection et de mesure 7 de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement. Ces moyens de détection 7 sont par exemple disposés directement en appui sur une face externe du boîtier 6 formant couvercle. Ces moyens de détection et de mesure 7 intègrent une surface de détection de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement. Dans l'exemple représenté, ces moyens 7 de détection et de mesure sont constitués par un capteur 7A et une plaque 7B disposée en appui à la surface du capteur 7A. Le rôle de cette plaque 7B sera décrit ci-après. L'électronique associée au fonctionnement de ce capteur 7A est disposée à l'intérieur du boîtier 6 formant couvercle. Le capteur 7A utilisé peut être constitué par une jauge de contrainte, un capteur de pression, un transmetteur d'effort ou une résistance de détection des forces. Une solution parmi les plus performantes à l'heure actuelle consiste à utiliser un capteur piézo-électrique couplé avec un convertisseur de charge. Cette configuration a l'avantage de ne présenter aucun vieillissement du capteur dans le temps, une excellente sensibilité du capteur aux variations rapides et un étalonnage linéaire. L'utilisation d'une résistance de détection de force à titre de capteur associée à un convertisseur résistance-tension permet de rendre le dispositif particulièrement économique. Tous ces types de capteurs ont leurs avantages et leurs inconvénients bien connus à l'homme de l'art. Un tel capteur 7A mesure les variations de pression ou de déplacement de sa surface de détection. Ces variations de pression ou de déplacement sont générées par un organe 4 de transmission de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement. Cet organe 4 de transmission est rappelé élastiquement dans une position de repos prédéterminée correspondant à celle représentée à la figure unique dans laquelle il fait saillie partiellement dudit corps 1, en particulier de l'élément tubulaire 1A. Au cours d'un déplacement axial à l'intérieur dudit corps 1 commandé manuellement par appui sur le corps 1, cet organe de transmission 4 exerce une force d'appui variable sur le grain et sur lesdits moyens de détection 7, en particulier sur la surface de détection du capteur 7A. Le capteur 7A mesure cette force d'appui. Afin de pouvoir vérifier de manière fiable la position initiale de l'organe de transmission 4, ce dernier est, dans sa position de repos prédéterminée, rappelé élastiquement dans une position en appui sur la surface de détection desdits moyens de détection et de mesure 7. Cette position en appui de l'organe de transmission 4 permet également de gérer l'usure d'un ressort qui sera décrit ciaprès et d'utiliser de manière optimale la plage de fonctionnement du capteur 7A. I1 est à noter que par position de repos de l'organe de transmission 4, on entend une position dans laquelle il n'est pas commandé en déplacement. Comme il a déjà été précisé ci-dessus, les moyens 7 de détection et de mesure sont constitués d'une plaque 7B disposée en appui à la surface du capteur 7A. Cette plaque 7B sert à répartir la force transmise par l'organe de transmission 4 sur une plus grande surface de la surface de détection dudit capteur 7A. En outre, cette plaque 7B peut permettre de garantir que la force de réaction exercée par le grain et transmise par ledit organe de transmission 4 sera toujours appliquée de la même manière à la surface de détection du capteur 7A. C'est pourquoi, généralement, cette plaque 7B comporte sensiblement centralement une portion évidée à l'intérieur de laquelle est logée l'extrémité de l'organe de transmission 4. Cette extrémité de l'organe de transmission 4 peut ainsi librement rotuler à l'intérieur de l'évidement de la plaque 7B, organe de transmission 4 et plaque 7B étant alors liés par une liaison ponctuelle. Généralement, l'organe de transmission 4 affecte la forme d'une tige épaulée qui, en position de repos de l'organe de transmission 4, vient à une extrémité en appui directement ou indirectement sur la surface de détection des moyens de détection et de mesure 7 et fait saillie à son autre extrémité dudit corps 1. Un ressort 3 est disposé coaxialement à ladite tige et est maintenu en position entre un épaulement 2 de la tige et une butée 9 ménagée à l'intérieur dudit corps 1. L'épaulement 2 de l'organe de transmission 4 est réglable axialement pour faire varier la force d'appui de l'organe de transmission 4 sur la surface de détection desdits moyens de détection et de mesure 7 en position dite de repos dudit organe de transmission 4. Ceci permet de régler la sensibilité en fonction du capteur utilisé et de prendre en considération une éventuelle usure du ressort 3. Cet épaulement 2 de l'organe de transmission 4 est constitué, par exemple, par un élément, tel qu'un écrou, vissé sur ladite tige constitutive de l'organe de transmission 4, cette tige étant filetée. Cet épaulement 2 de l'organe de transmission 4 peut encore être constitué par une butée maintenue en position sur l'organe 4 par une vis de pression. La butée 9 de maintien du ressort 3 ménagée à l'intérieur du corps 1 est, quant à elle, constituée par un épaulement interne de l'extrémité inférieure du corps 1, cet épaulement interne 9 étant prolongé par un conduit de guidage de l'organe de transmission 4. Pour permettre un fonctionnement optimal d'un tel dispositif, le corps 1 du dispositif est lesté de manière à rendre négligeable la vitesse de déplacement dudit corps 1 par rapport à la vitesse de déplacement de l'organe de transmission 4 au cours de la rupture de l'échantillon au cours de sa manipulation. Ce lest peut être constitué par les moyens de détection et de mesure 7, par le contenu du boîtier 6, par la masse du corps lui-même, etc. En effet, l'organe de transmission 4 doit être le plus léger possible alors que le corps 1 du dispositif doit au contraire être le plus massif possible de telle sorte qu'au cours de sa manipulation, ce soit l'organe de transmission 4 qui enregistre des variations de vitesse et non le corps 1 du dispositif. Ceci est lié à la relation ml vl = m2 v2 dans laquelle ml et vl sont respectivement la masse et la vitesse de l'organe de transmission 4 et m2, v2 celles du corps du dispositif. v2 doit donc pouvoir être rendue négligeable. L'utilisation d'un tel dispositif est la suivante. Les échantillons à tester sont placés sur un plan de travail rigide sans disposition particulière. L'opérateur saisit le dispositif de mesure dans la main à la manière d'un stylo. En maintenant verticalement le dispositif, il applique l'extrémité de l'organe de transmission 4 sur l'échantillon, généralement un grain de petite dimension, en appuyant jusqu'à ce que celui-ci se brise, puis il passe à l'échantillon suivant. Quand le nombre d'échantillons analysés est suffisant, l'opérateur arrête les manipulations. Un nettoyage du dispositif, en particulier de l'extrémité de l'organe de transmission 4, n'est normalement pas nécessaire. Toutefois, ce nettoyage peut s'effectuer sans démontage de l'appareil. Les signaux fournis par le capteur 7A sont analysés et traités en temps réel et en continu par des moyens de traitement et d'analyse appropriés (non représentés). Ces moyens de traitement et d'analyse en temps réel ou en différé et en continu peuvent être constitués par un ordinateur incorporant un logiciel d'acquisition et de traitement de données relié auxdits moyens de détection et de mesure 7 de la force de réaction exercée par un grain. Ces moyens peuvent être incorporés au dispositif ou être situés en dehors du dispositif et raccordés à ce dernier par exemple au niveau du couvercle 6. Dans le cas où ces moyens de traitement et d'analyse sont inclus dans le dispositif, ce dispositif peut comporter un afficheur pour exprimer les résultats obtenus. Généralement, ces moyens convertissent une tension en une valeur numérique. Si l'on visualise sur un écran l'ensemble des données acquises au cours d'un appui sur le grain, on constate au moment de la rupture du grain un phénomène particulier. En effet, avant la rupture, on constate qu'il y a une augmentation croissante des valeurs puisqu'on appuie progressivement à l'aide de l'organe de transmission 4 sur le grain donc sur la surface de détection du capteur 7A. Au moment de la rupture, ces valeurs diminuent brutalement puis augmentent rapidement par la suite. La rupture est donc caractérisée par un chute des valeurs, l'organe de transmission 4 n'étant plus en contact avec le capteur. Par la suite, l'organe de transmission 4 va appuyer sur le capteur avec force, c'est pourquoi on observe un pic assez haut après la diminution des valeurs. La valeur de rupture n'est donc pas la plus grande valeur obtenue. On remarque que, lorsque le grain se casse, la différence entre deux valeurs numériques constitutive est la plus grande. Il est donc ainsi possible d'arrêter automatiquement un traitement automatique et en temps réel des données fournies par le capteur lorsque l'on constate cette différence puis de commander par un acte volontaire de l'opérateur une nouvelle acquisition de données lorsque l'on veut procéder à une nouvelle série de mesures. Il est également possible de programmer un délai à partir duquel une nouvelle acquisition de données est commandée automatiquement. REVENDICATIONS 1. Dispositif, en particulier pour la mesure de la résistance à la rupture de granulés ou similaires, du type comprenant des moyens (7) de détection et de mesure de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement reliés à des moyens de traitement et d'analyse en temps réel ou en différé et en continu des signaux produits par lesdits moyens de détection en vue notamment de déterminer la force de réaction maximale à la rupture d'un tel grain, caractérisé en ce que les moyens (7) de détection et de mesure sont disposés à l'intérieur d'un corps creux (1) manipulable manuellement, ce corps creux (1) renfermant en outre un organe de transmission (4) de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement auxdits moyens de détection (7), cet organe de transmission (4), qui est rappelé élastiquement dans une position de repos prédéterminée dans laquelle il fait saillie partiellement dudit corps (1), exerçant, au cours d'un déplacement axial à l'intérieur dudit corps (1) commandé manuellement par appui sur le corps (1), une force d'appui variable sur le grain et sur lesdits moyens de détection (7). 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans sa position de repos prédéterminée, l'organe de transmission (4) est rappelé élastiquement dans une position en appui sur une surface de détection desdits moyens de détection et de mesure (7). 3. Dispositif selon l'une des revendications l et 2, caractérisé en ce que les moyens de détection et de mesure (7) de la force de réaction exercée par un grain lors de son écrasement sont constitués par un capteur (7A) et une plaque (7B) disposée en appui à la surface du capteur (7A), cette plaque servant à répartir la force transmise par l'organe de transmission (4) sur une plus grande aire de la surface de détection dudit capteur (7A). 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le capteur (7A), tel qu'une jauge de contrainte, un capteur de pression, un transmetteur d'effort ou une résistance de détection des forces, mesure les variations de pression ou de déplacement de sa surface de détection. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'organe de transmission (4) affecte la forme d'une tige épaulée venant à une extrémité en appui directement ou indirectement sur la surface de détection des moyens de détection et de mesure (7) et faisant saillie à son autre extrémité dudit corps (1), un ressort (3) étant disposé coaxialement à ladite tige et étant maintenu en position entre l'épaulement (2) de ladite tige et une butée (9) ménagée à l'intérieur dudit corps (1). 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'épaulement (2) de l'organe de transmission (4) est réglable axialement pour faire varier la force d'appui de l'organe de transmission (4) sur la surface de détection desdits moyens de détection et de mesure (7) en position dite de repos dudit organe de transmission (4). 7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la butée (9) de maintien du ressort (3) ménagée à l'intérieur dudit corps (1) est constituée par un épaulement interne de l'extrémité inférieure du corps (1), cet épaulement interne étant prolongé par un conduit de guidage de l'organe de transmission (4). 8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le corps (1) du dispositif affecte une forme d'allure générale cylindrique saisissable manuellement. 9. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le corps (1) du dispositif est lesté pour rendre négligeable la vitesse de déplacement dudit corps (1) par rapport à la vitesse de déplacement de l'organe de transmission (4) au cours de la rupture de l'échantillon.