Brevet FR2764204A1 — publié le 19981211

La présente invention concerne un dispositif de séparation de substances par chromatographie, en particu- lier les constructions d'extrémité de colonnes de chroma- tographie. La chromatographie est largement utilisée pour la séparation de substances maintenues dans des milieux fluides. Une colonne typique comporte une enceinte verti- cale remplie en utilisation d'un matériau de garnissage. Le matériau de garnissage est retenu dans la colonne par des agencements d'extrémité, ayant chacun une plaque d'extrémité, une ouverture ou des ouvertures d'en- trée/sortie de fluide communiquant à travers la plaque d'extrémité avec une surface interne d'écoulement de celle-ci, et une couche filtrante recouvrant la surface interne d'écoulement. La plaque d'extrémité peut être axialement mobile par rapport à l'enceinte de colonne. La couche filtrante permet au milieu fluide de s'étaler sur la section transversale de la colonne tout en retenant le matériau de garnissage. La surface interne d'écoulement de la plaque d'extrémité est de manière typique en creux vers le cen- tre de la plaque, par exemple comme une surface de ma- nière générale conique, en ayant un ou plusieurs passages traversants centraux pour l'entrée/sortie de fluide. La surface de plaque d'extrémité en creux fournit la surface arrière d'une zone d'écoulement qui est définie entre la plaque d'extrémité et la couche filtrante et est impor- tante pour assurer la répartition de l'écoulement sur la surface d'écoulement du filtre: sans écoulement uniforme il n'y peut pas y avoir de chromatographie satisfaisante. A cet effet, la surface d'écoulement d'une plaque d'ex- trémité habituelle a un réseau symétrique par rapport au centre de nervures radiales en saillie. Celles-ci suppor- tent aussi la surface arrière de la couche filtrante pour maintenir la zone d'écoulement et protéger la couche fil- trante vis-à-vis de forces d'écoulement et du poids de garnissage. Les maxima des nervures peuvent fournir eux- mémes un profil conique de sorte que la couche filtrante installée prend une forme conique. La couche filtrante elle-même est de manière typique un disque, fixé contre la plaque d'extrémité au- tour de son bord extérieur et habituellement aussi à son centre qui peut avoir une ouverture centrale pour une buse de remplissage, par exemple comme décrit dans WO-A- 96/10 451 au nom du présent demandeur. La fabrication habituelle d'une plaque d'extré- mité nervurée est réalisée par des étapes d'usinage, sui- vies par des étapes laborieuses de meulage, polissage et électro-polissage pour obtenir le poli de finition voulu. Un fini poli est important en chromatographie du fait que plus le fini est poli, plus l'écoulement est uniforme (ceci est particulièrement important dans le domaine pharmaceutique) et moins il est sensible à la contamina- tion. Avec des plaques d'extrémité en matière plastique, le meilleur poli pouvant être obtenu est uniquement celui qui peut être obtenu par un usinage soigné. Ce qu'on propose maintenant consiste à fournir une couche de revêtement entre la plaque d'extrémité et la couche de surface, la couche de revêtement ayant une surface formant recto qui fournit une surface arrière pour la zone d'écoulement et qui est formée en ayant un motif de surface en relief pour supporter la couche de filtration à partir de l'arrière et/ou diriger la répar- tition de l'écoulement dans la zone d'écoulement. Du fait que la couche de revêtement relative- ment mince ne sert pas nécessairement à assurer la fonc- tion structurelle de la plaque d'extrémité relativement épaisse, son utilisation amène une grande souplesse de fabrication. De plus, une préférence particulière consiste à former le revêtement à partir d'un matériau en feuille uniforme préfabriquée, par exemple une feuille de métal ou de matière plastique, en créant le motif de surface en relief par une déformation permanente du matériau en feuille. Ceci peut être fait contre un dispositif de mise en forme par exemple en repoussant la feuille par forma- tion à la presse ou sous vide, de manière à produire des reliefs sur un côté correspondant aux creux de l'autre. Un excellent fini de surface peut alors être obtenu par comparaison avec un usinage habituel, du fait que les matériaux en feuille sont disponibles de manière habituelle avec un degré élevé de poli de surface qui peut être pratiquement maintenu lorsque le motif en re- lief est formé. Ceci est particulièrement avantageux pour les composants en matière plastique, qui ne sont pas sus- ceptibles d'être polis après usinage. Il est possible de réaliser la couche de revê- tement par d'autres procédés tels que coulage ou moulage. Ceux-ci peuvent donner un fini de surface meilleur qu'un usinage mais habituellement moins bon que par déformation d'un matériau en feuille comme mentionné ci-dessus. Tou- tes ces techniques fournissent cependant une excellente alternative à la fabrication et à la finition de reliefs superficiels sur la plaque d'extrémité de structure elle- meme. Le revêtement peut être formé en une seule pièce ou sous forme de plusieurs segments, selon le choix. Un revêtement en une seule pièce est plus simple à installer mais un revêtement segmenté peut être fabriqué avec un dispositif de mise en forme plus petit, ce qui est important lorsque la plaque d'extrémité est plus grande. Le motif de surface en relief définit de préfé- rence un ensemble de canaux s'étendant côte à côte en s'éloignant d'une ouverture pour le milieu fluide. Il est à noter que cette "ouverture" peut être un ensemble d'ou- vertures. Un réseau de nervures est adapté. L'agencement habituel a un revêtement circulaire ayant une ou plu- sieurs ouvertures centrales pour le milieu fluide et un réseau de nervures allongées s'étendant entièrement ou partiellement radialement. L'agencement préféré, pour des plaques d'extrémité usinées habituelles, a un ensemble de nervures radiales principales, s'étendant sensiblement depuis la périphérie intérieure jusqu'à la périphérie ex- térieure de la zone d'écoulement, et un ou plusieurs en- sembles de nervures radiales mineures positionnées entre les nervures principales en direction de la périphérie extérieure pour subdiviser ce qui serait autrement un écartement entre nervures plus grand dans cette zone. Les reliefs du recto du revêtement peuvent fournir un support mécanique pour la couche filtrante, en ce sens que la couche filtrante se trouve contre ceux-ci et de manière souhaitable est fixée sur ceux-ci. Les maxima du motif en relief peuvent définir un profil de support plat ou creusé de manière conique contre lequel se trouve la couche filtrante pour prendre une forme cor- respondante. Le verso du revêtement se trouve contre une surface interne de la plaque d'extrémité. Dans un but de support mécanique, on préfère que ces surfaces soient pratiquement complémentaires. Habituellement, au moins les périphéries intérieure et extérieure et de préférence les zones ne correspondant pas aux reliefs formés sont formées de manière complémentaire à la surface interne de la plaque d'extrémité. La surface interne de la plaque d'extrémité est de préférence creusée en ayant une forme interne généralement conique, et est munie d'une ouver- ture (habituellement une ouverture centrale ou un agence- ment symétrique par rapport au centre d'ouvertures cen- trales) destinée au passage de milieu fluide. Puisque la configuration en relief et le fini de surface sont four- nis par le revêtement, la surface interne de la plaque d'extrémité peut être pleine. Pour un support mécanique supplémentaire, cependant, il est possible d'usiner la plaque d'extrémité pour qu'elle ait des reliefs corres- pondants à tous ceux du revêtement ou une partie de ceux- ci et de les agencer dans des creux du verso du revête- ment. On obtient encore un bénéfice du fait que le revê- tement peut fournir un excellent fini de surface et que les surfaces de plaque d'extrémité usinées ne doivent pas être finies. Le revêtement est de préférence un agencement imperméable fixé sur la plaque d'extrémité en ayant son verso rendu étanche par rapport à la zone d'écoulement. A cet effet, le revêtement (ou ses segments) peut avoir une zone de surface de verso continue, par exemple une zone marginale périphérique, qui est complémentaire de la sur- face interne de plaque d'extrémité et est fixée de ma- nière étanche sur celle-ci par exemple par soudage ou serrage. La couche filtrante elle-même peut être habi- tuelle. Des couches filtrantes en métal ou en matière plastique peuvent être utilisées, en choisissant habi- tuellement un matériau correspondant à celui des parties adjacentes du dispositif, et peuvent être agencées sur le revêtement ou adjacentes au revêtement par des moyens bien connus de l'homme du métier, par exemple soudage ou serrage. Le revêtement et le filtre peuvent être assem- blés ensemble pour former une unité de filtre-revêtement intégrée avant d'agencer celle-ci sur la plaque d'extré- mité. En combinant ces deux constituants avant assemblage final, les opérations sur site peuvent être simplifiées. La plaque d'extrémité peut avoir un ou plu- sieurs canaux traversants dans la zone située entre le revêtement et la plaque d'extrémité, pour tester aux fui- tes un joint existant entre eux, par exemple par applica- tion d'un gaz sous pression. Des modes de réalisation de la présente inven- tion vont maintenant être décrits à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 est une vue en coupe radiale d'une plaque d'extrémité et d'un revêtement, - la figure 2 est une vue de dessus du recto d'un segment de revêtement, - la figure 3 est une vue de dessus du recto de trois segments de revêtement situés sur la plaque d'ex- trémité de la figure 2, et - la figure 4 est une demi-vue en coupe repré- sentant des agencements de plaques d'extrémité supérieure et inférieure et d'une partie d'une enceinte de colonne. La construction représentée sur la figure 4 est particulièrement adaptée pour être fabriquée en matière plastique, par exemple à l'aide de plaques d'extrémité en polypropylène, mais les principes généraux s'appliquent à l'utilisation d'autres matériaux également. Un espace cylindrique S, pour lit, est défini par une paroi d'enceinte cylindrique 16 et des plaques d'extrémité circulaires supérieure et inférieure 12, 13. Dans cette version, le pied annulaire de la paroi d'enceinte 16 vient en appui de manière fixée contre la plaque d'extrémité inférieure 13, alors que la plaque d'extrémité supérieure 12 est mobile axialement à la ma- nière d'un piston dans la paroi d'enceinte 16 du fait d'un joint périphérique coulissant 22. Chaque plaque d'extrémité 12, 13 a une série d'ouvertures centrales 21 d'écoulement de fluide destinées au passage d'un milieu fluide en chromatographie. Une des plaques d'extrémité, ou les deux, peut aussi être munie d'une vanne ou d'au- tres moyens adaptés pour remplir un milieu solide dans l'espace S pour lit et/ou vider un milieu solide de ce- lui-ci; ceci est connu et n'est pas directement associé à la présente invention. Autour de l'ouverture d'écoulement centrale ou des ouvertures d'écoulement centrales 21, les plaques d'extrémité 12, 13 ont des surfaces internes 19 ayant la forme d'un cône étroit, lisse. Contrairement à l'inté- rieur d'une plaque d'extrémité habituelle, cette surface conique 19 est une surface pleine, c'est-à-dire sans ner- vure superficielle. Un disque de revêtement individuel 9 est agencé contre celle-ci, en fournissant un réseau de saillies dirigées vers le haut 17 qui supportent une cou- che filtrante 14, 15 à partir de l'arrière. Les couches filtrantes 14, 15 peuvent être de manière générale habi- tuelles, ayant une ouverture centrale qui correspond à l'installation centrale de la plaque d'extrémité et dont la périphérie est fixée autour de cette installation. Les périphéries extérieures des couches filtrantes sont aussi maintenues en position contre les plaques d'extrémité respectives 12, 13 par des moyens décrits plus en détail ci-après; ceci peut à nouveau être en lui-même habituel. L'utilisation des revêtements 9 est une carac- téristique spécifique de l'agencement. Des détails de ceux-ci seront mieux compris en se reportant aussi aux figures 1 à 3. Certaines spécifications de ces figures sont concernées par des revêtements de métal plutôt que des revêtements en matière plastique, mais les caracté- ristiques générales décrites maintenant sont applicables à la figure 4. Le revêtement 9 est constitué d'un matériau en feuille mis en forme (comme décrit ci-dessous) de sorte que la feuille 18 dans son ensemble prend une forme coni- que correspondant à la surface conique 19 de la plaque d'extrémité. Le matériau en feuille est aussi mis en forme pour fournir les saillies 17 mentionnées ci-dessus, qui, comme on le voit sur les figures 2 et 3 prennent la forme d'un réseau de nervures radiales angulairement es- pacées 10. Des nervures principales 10a s'étendent prati- quement à partir de l'intérieur du bord extérieur du re- vêtement 9 alors que des ensembles de nervures plus cour- tes lob, 10c, 10d sont répartis entre celles-ci, en s'éloignant progressivement du centre, pour maintenir le niveau d'occupation de la zone d'écoulement par des saillies formant nervure et par conséquent maintenir un support généralement uniforme derrière la couche fil- trante 14, 15. En utilisation, un milieu fluide est guidé le long des canaux existant entre les nervures pour ré- partir l'écoulement de manière régulière autour de la plaque d'extrémité. La configuration des nervures en tant que telle n'est pas critique, et peut correspondre à des configurations déjà connues pour être usinées dans une plaque d'extrémité. Les figures 2 et 3 représentent un revêtement constitué de quatre segments de revêtement ou secteurs 9' s'étendant chacun sur 90 (le quatrième secteur ayant été omis sur la figure 3 pour plus de clarté). L'utilisation de segments est une question de facilité de fabrication, en particulier pour des colonnes plus grandes dont le diamètre peut dépasser 2 mètres et pour lesquelles il est difficile de créer un revêtement en une seule pièce. On peut utiliser jusqu'à 10 ou plus de 10 segments pour une colonne importante, alors que pour une petite colonne, il peut être commode de réaliser le revêtement en une seule pièce. Le procédé préféré de fabrication d'un revête- ment en matière plastique (par exemple du polypropylène), comme représenté sur la figure 4, est la formation sous vide. Le revêtement est moulé sous vide à partir d'une feuille de polypropylène, en un ou plusieurs segments, comme approprié, en créant tout d'abord la forme générale conique de la surface de verso du revêtement 18 (complé- mentaire de la plaque d'extrémité) et deuxièmement les parties en saillie 17 sous la forme de nervures 10 comme déjà décrit. Comme on peut le voir sur la figure 1, les nervures ont une hauteur qui augmente en direction du centre du revêtement. Celle-ci peut être telle qu'elle fournit un profil plat de support par nervure de la cou- che filtrante, mais on préfère maintenir une légère coni- cité comme représenté. La formation sous vide des formes nécessaires n'est pas nécessairement un problème et des techniques habituelles peuvent être utilisées. Un anneau plein en matière plastique 23 four- nissant les séries annulaires d'ouvertures d'écoulement de fluide 21 est fixé à la périphérie intérieure du revê- tement 9, par exemple par soudage. La couche filtrante 14, 15 peut ensuite être fixée contre la face de recto du revêtement. Des maté- riaux filtrants adaptés sont des matériaux de polymères qui peuvent être fixés contre les parties supérieures des nervures 10, par exemple par soudage. Le filtre peut aus- si être soudé autour des anneaux périphériques du revête- ment 9. Des exemples de matériaux filtrants adaptés sont un agglomérat de polypropylène poreux et de tissus filtrants synthétiques. Ces produits sont sophistiqués mais leurs détails sont connus de l'homme du métier et n'ont pas à être décrits ci-après. Un ensemble préfabriqué de couche filtrante et de revêtement peut être installé contre la surface in- terne de la plaque d'extrémité et fixé en position. La manière de fixer dépend des matériaux, de la construction de la plaque d'extrémité et de la relation existant entre la plaque d'extrémité et la colonne entourante. Par exem- ple, le bord de l'ensemble peut être piégé et serré entre des faces dirigées axialement de la paroi d'enceinte 16 et une plaque d'extrémité fixée 13, comme on peut le voir à la partie inférieure de la figure 4. Le revêtement seul peut être piégé ou à la fois le revêtement et la couche filtrante peuvent être piégés. Lorsque la plaque d'extrémité peut se déplacer par rapport à l'enceinte, comme au niveau de la partie supérieure de la figure 4, le bord extérieur du revête- ment 9 ne peut être fixé que sur la plaque d'extrémité. Une partie du bord de revêtement peut être repliée autour de la surface extérieure de la plaque d'extrémité, si on le désire. L'étanchéité peut être réalisée par un ou plu- sieurs joints toriques 22 comme indiqué, ce qui est du ressort de l'homme du métier. A titre de représentation de l'amélioration de surface obtenue par cette construction, la surface de po- lypropylène usinée avec soin d'une plaque d'extrémité ha- bituelle a une rugosité de surface Ra de l'ordre de 50 à pm. Au contraire, un matériau en feuille de matière plastique commerciale telle que du polypropylène a de ma- nière typique une rugosité de surface Ra de 2 pm ou moins et cet ordre de grandeur du poli n'est pas perdu lors de la mise en forme sous vide. Le revêtement 9 peut être constitué d'un métal et certains détails de ceci vont maintenant être décrits. En ce qui concerne la mise en forme de la feuille, le revêtement (ou un segment de celui-ci) peut être réalisé en insérant une mince feuille de métal plate, par exemple d'acier inoxydable, dans une presse adaptée agissant contre un dispositif de mise en forme rigide ayant la géométrie du motif en relief voulu. Le matériau en feuille est appuyé contre le dispositif de mise en forme par une contre-surface qui peut se déformer pour être complémentaire du dispositif de mise en forme et entraîner ainsi la feuille à se conformer à ses cavi- tés. De telles presses sont bien connues pour mettre en forme un matériau en feuille. Les bords sont ensuite éba- vurés lorsque nécessaire, par exemple par ébavurage au laser pour éviter une incurvation non-voulue qui peut ap- paraître avec un ébavurage mécanique. Les figures 1, 2 et 3 représentent des segments 9' du revêtement soudés dans la cavité conique centrale de la plaque d'extrémité métallique 1. Les soudures 11 sont faites autour des marges périphériques de chaque segment 9'. Après soudage, un électro-polissage peut être utilisé pour réduire les irrégularités de surface, par exemple des marques de polissage et des soudures. La figure 1 représente la possibilité de réali- ser des petits canaux 7 à travers la plaque d'extrémité 1, communiquant avec la zone située derrière chaque seg- ment de revêtement 9'. La construction d'extrémité peut alors être testée en ce qui concerne l'intégrité des joints soudés 11 en appliquant une pression gazeuse dif- férentielle via les canaux 7 pour voir si une fuite quel- conque existe. Avec un revêtement métallique, une couche fil- trante métallique est aussi préférée. Un matériau adapté est une fibre d'acier tissée. D'autres peuvent être uti- lisés en fonction des connaissances existantes. De ma- nière typique, un disque filtrant est produit ayant une ouverture centrale, un anneau en acier est soudé dans l'ouverture et ensuite maintenu, par exemple par des vis de fixation, contre l'ouverture centrale de la plaque d'extrémité. Il peut être approprié de fixer la périphérie extérieure par serrage ou par soudage. La figure 1 montre une paire de petites marches 5 proches de la marge de fixation annulaire 4 de la plaque d'extrémité 1 qui re- çoivent les épaisseurs du revêtement 9 et de la couche filtrante pour avoir un agencement pratiquement affleu- rant contre le composant d'enceinte adjacent. La couche filtrante peut avoir plus d'une cou- che de matériau filtrant. Une couche à mailles fines peut être supportée par une ou plusieurs couches plus grossiè- res, par exemple au niveau du fond de la colonne. REVENDICATIONS 1. Colonne de chromatographie ayant un agence- ment d'extrémité comportant une plaque d'extrémité (12; 13) ayant une ou- verture (21) d'écoulement de fluide, et un filtre (14; 15) s'étendant sur une surface interne de la plaque d'extrémité pour définir entre eux une zone d'écoulement de fluide, dans laquelle s'ouvre l'ouverture (21) d'écoulement de fluide, caractérisée en ce qu'elle comporte un revête- ment (9) situé entre la surface interne (19) de la plaque d'extrémité et la couche filtrante, le revêtement ayant un motif de surface en relief pour espacer la couche fil- trante de la plaque d'extrémité et maintenir la zone d'écoulement de fluide à travers le filtre. 2. Colonne de chromatographie selon la revendi- cation 1, caractérisée en ce que le motif de surface en relief du revêtement est constitué d'un réseau de nervu- res espacées (10) s'étendant chacune en s'éloignant de l'ouverture (21) d'écoulement de fluide. 3. Colonne de chromatographie selon la revendi- cation 1 ou 2, caractérisée en ce que le revêtement (9) est constitué d'un matériau en feuille. 4. Colonne de chromatographie selon la revendi- cation 3, caractérisée en ce que le motif en relief est fourni par des déformations locales permanentes du maté- riau en feuille. 5. Colonne de chromatographie selon la revendi- cation 4, caractérisée en ce que le revêtement est cons- titué d'une feuille de matière plastique formée sous vide ou d'une feuille de métal embouti. 6. Colonne de chromatographie selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le revêtement (9) a une forme conique complémentaire d'une forme conique de la surface interne (19) de la pla- que d'extrémité. 7. Colonne de chromatographie selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface de verso du revêtement est fixée de ma- nière étanche contre la surface interne (19) de la plaque d'extrémité. 8. Colonne de chromatographie selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le revêtement est fourni sous la forme d'une plurali- té de segments (9'). 9. Colonne de chromatographie selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la couche filtrante (14; 15) est fixée directement sur le revêtement. 10. Agencement d'extrémité pour colonne de chromatographie telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 9. 11. Unité intégrée formant filtre-revêtement caractérisée en ce qu'elle comporte le revêtement (9) et la couche filtrante (14; 15) reliés, comme défini dans la revendication 9. 12. Procédé de fabrication d'une colonne selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, de l'agence- ment d'extrémité de la revendication 10 ou de l'unité in- tégrée de la revendication 11, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en forme le revêtement (9) en repous- sant une feuille uniforme de matière plastique ou un ma- tériau de base métallique contre un dispositif de mise en forme pour créer le motif de surface en relief par défor- mation permanente de la feuille. 13. Procédé selon la revendication 12, caracté- risé en ce que la feuille est constituée d'une matière plastique et que la mise en forme est un formage sous vide. 14. Procédé selon la revendication 12, caracté- risé en ce que la feuille est constituée d'un métal et la mise en forme est faite par appui contre le dispositif de mise en forme en utilisant une contre-surface déformable.