Brevet FR2766923A1 — publié le 19990205

La présente invention concerne un instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide et notamment de l'eau de mer. Le calcul des propriétés physiques de l'eau de mer est réalisé actuellement à partir des mesures de trois variables la pression, la température, la conductivité. La mesure simultanée de la pression (P), de la température (T) et de la conductivité (C) permet le calcul de la salinité (S) à partir d'une échelle internationale (Practical Salinity Scale de 1978 : PSS-78). Connaissant la valeur des paramètres S, T et P, on peut calculer : la masse volumique de l'eau (p), son volume spécifique (V=l/p) et son anomalie de masse spécifique (y=p1000kg/m3) . La valeur de V intervient ensuite dans le calcul de la profondeur et surtout dans celui de la vitesse du son. Si les mesures de P et T peuvent être réalisées avec des capteurs dont la précision et la stabilité sont suffisantes, moyennant des ré-etalonnages périodiques, il n'en est pas de même pour le paramètre C, dont la mesure se fait à l'aide de cellules qui sont sensibles aux pollutions marines. De plus l'étalonnage de ces cellules reste délicat à réaliser. T et C devant être mesurés simultanément, des problèmes d'ajustement de temps de réponse viennent nuire également à la précision du calcul de S. Il faut noter aussi, que la salinité est un paramètre qui n'intervient que pour moins de 20% lors d'une variation de conductivité, et que la salinité est définie dans la PSS-78 à partir du rapport de conductivité d'une solution de KCl et non à partir du rapport de conductivité d'une eau de mer de référence, car celui-ci ne peut être mesuré directement. Il s'ensuit des erreurs de l'ordre de quelques dizaines de ppm sur l'estimation de la masse volumique. Or, il existe un autre moyen connu depuis une centaine d'année pour estimer directement la salinité et surtout le volume spécifique d'une substance. Ce moyen nécessite de mesurer la valeur locale in-situ de l'indice de réfraction optique (n) . La relation dite de Lorentz-Lorentz donne directement la valeur de n en fonction de la masse volumique d'une substance à 3% près. Pour obtenir une précision plus grande, il faut calculer un polynôme qui lie n à T, P et S à une longueur d'onde donnée. La valeur de n varie de façon fine en fonction de quatre paramètres : la longueur d'onde (X), la température (T), la pression (P) et la concentration en solutés (NaCI, KCl...) que l'on appellera salinité (S) . Il est donc nécessaire de connaître avec précision la (ou les) relation(s) qui lie(nt) ces quatre paramètres à l'indice de réfraction afin de pouvoir en déduire leur part de variation respective. Millard et Seaver ont établi des relations pour relier l'indice à la température, à la pression, à la salinité et à la masse volumique de l'eau de mer. Ils ont montré que la relation polynomiale qui lie n à la densité est plus simple que celle basée sur la mesure de C. Cette relation est pour l'instant moins précise, mais plus fiable. La mesure de l'indice de réfraction des liquides et des gaz se fait en général par rapport à l'indice de l'air qui est connu à mieux que 5.10-8 par la relation dite de Bengt-Edlen. Les mesures en laboratoire se font à l'aide d'interféromètres optiques du type Mach-Zender (variante de l'interféromètre de Michelson) ou Fabry-Perot. Les mesures dans l'industrie où le milieu hospitalier se font également par interférométrie, avec des appareils de moindre précision, mais transportables. Elles se font aussi à l'aide d'appareils à fibre optique basés directement sur la mesure d'angles de réfraction. En laboratoire, la mesure de la concentration en sel de l'eau de mer est réalisée à l'aide d'appareils appelés salinomètres qui mesurent la conductivité de l'eau à analyser par rapport à la conductivité d'une eau de référence. Si la qualité des eaux de référence ne peut être mise en doute, il arrive qu'il y ait des disparités d'un lot à l'autre, ce qui nuit à la fiabilité des résultats. Pour réaliser des mesures en mer, des réfractomètres de précision ont été fabriqués. Ainsi le brevet US-A-4 699 951 décrit une méthode originale utilisant un réfractomètresalinomètre pouvant être utilisé en mouillage océanographique et qui est basée sur la mesure d'extinction de longueurs d'onde par réflexion totale. On connaît également, par un article écrit par Mahrt et Waldmann, un densitomètre basé sur un principe de réfractométrie permettant de réaliser des profils de micro-densité à grande vitesse avec une précision de 1.10-6 sur n, ce qui représente une incertitude relative de 0,0017 kg/m3 sur la masse volumique. Une équipe russe a également réalisé un appareil qui permet de mesurer n avec une précision relative de 1.10-6. Mais cet appareil qui est un interféromètre du type Mach-Zehnder est très volumineux. Ainsi si les performances de ces appareils sont intéressantes, il n'en demeure pas moins que ce sont des instruments encombrants et qui ne permettent pas d'accéder à des mesures absolues d'indices. Un objectif de la présente invention est la réalisation d'un instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide et notamment de l'eau de mer, qui soit très peu encombrant et précis. Ainsi, selon l'invention, l'instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide comporte un capteur usiné pour contenir le fluide dont on cherche à mesurer l'indice de réfraction, une source de lumière cohérente éclairant par au moins un faisceau de lumière cohérente ledit capteur, un photodétecteur et des moyens de traitement permettant de déterminer l'indice de réfraction du fluide à partir des franges d'interférences produites par les interférences par transmission et/ou réflexion dudit faisceau sur les différentes interfaces optiques dudit capteur. Selon une caractéristique permettant d'accéder à des mesures absolues d'indice, la forme du capteur est un cube ou un parallélépipède comportant un alésage, l'axe de ce dernier étant préférentiellement confondu avec l'un des axes de symétrie dudit cube ou parallélépipède. Selon une caractéristique permettant la réduction des artefacts de mesure et la réalisation des mesures d'indice de réfraction sur un fluide sous pression, l'entrée et/ou la sortie de l'alésage sont usinées. Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres de la présente invention seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles la figure 1 représente un instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant un capteur selon l'invention, la figure 2 représente un capteur selon l'invention en vue de dessus, la figure 3 représente un capteur selon l'invention en vue de côté, la figure 4 représente un capteur destiné à des mesures sur un fluide statique en vue de dessus, la figure 5 représente un capteur selon un mode de fabrication à tartir de deux demi-éléments en vue de dessus, la figure 6 représente un capteur et des flasques de fixation de raccords de pression en vue de côté, la figure 7 représente un capteur double permettant de réaliser des mesures différentielles en vue de côté, la figure 8 représente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant une lame semi-réfléchissante et un capteur selon l'invention en vue de dessus, la figure 9 représente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant un prisme en calcite et un capteur selon l'invention en vue de dessus, la figure 10 représente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant un prisme à 90" et un capteur selon l'invention en vue de dessus - La figure 1 représente un instrument de mesure de l'indice de réfraction de l'eau de mer. L'instrument comporte une source de lumière cohérente 1, par exemple un laser qui émet au moins un faisceau de lumière cohérente éclairant le capteur 6 sous une incidence quelconque. Le faisceau de lumière cohérente est transmis ou réfléchi du capteur 6 vers un détecteur photoélectrique 14. La superposition des rayons ayant subi des trajets optiques différents à travers les parois du capteur 6, par transmission et/ou réflexion du faisceau sur les différentes interfaces optiques du capteur 6, entraîne la formation de franges d'interférences. Le détecteur photoélectrique 14 suit le déplacement des franges qui est fonction des variations de l'indice de réfraction n, du fluide contenu ou traversant le capteur 6. Une électronique comprenant un amplificateur, un convertisseur analogique-numérique et un micro-ordinateur permet le traitement des mesures réalisées au moyen de l'instrument. La valeur absolue de l'indice de réfraction du fluide est déterminée par la méthode connue des excédents fractionnaires ou celle des coïncidences, ou directement par l'utilisation des relations qui lient l'indice à mesurer, à l'ordre des franges d'interférence ou à l'intervalle entre 2 franges consécutives. Cet instrument présente de nombreux avantages et en particulier - il présente une grande sensibilité, - il est peu encombrant, - il est simple et peu coûteux, - on peut travailler sur un fluide en circulation, - on peut travailler avec de petits volumes de fluide, - on peut déterminer la valeur absolue de l'indice, - un modèle théorique permet de prévoir le comportement du capteur, - le capteur peut être réalisé par des techniques de micro-optique intégrée. Selon un mode de réalisation particulier de l'instrument, un faisceau de lumière cohérente d'une puissance de 5 mW et de longueur d'onde 632,8 nm est émis par un laser 1 Hélium-Néon du type 05 LHP 151 de la société Melles Griot. L'intensité du faisceau est ajustée par un prisme polariseur Glan-Taylor 2 du type Melles Griot 03 PTA 101 suivi d'une lame demi-onde 3 du type Melles Griot 02 WRQ 023. Le faisceau est ensuite polarisé par une autre lame demi-onde 4 puis il est filtré spatialement par une fente circulaire 5 du type Melles Griot 04 PIP 019. Les images des franges d'interférences, captées par une caméra CCD 9 du type MICAM VHR 1000 de la société Digital Vision Technologie équipée d'un objectif grossissant 8, sont mémorisées par une carte 10 du type IMAQ PCI-1408 de la société National Instrument et traité par le logiciel Labview de la société National Instrument. En parallèle une photodiode 14 du type Melles Griot 13 DSI 001 précédée d'une lentille 12 du type Melles Griot 01 LAO 119 et d'un filtre spatial circulaire 13 du type Melles Griot 04 PIP 003, permet de suivre l'évolution des franges d'interférences. La photodiode 14 est reliée à un amplificateur 15 dont la sortie est branchée sur une carte de conversion analogique-numérique 16 insérée dans le microordinateur 11. Dans une variante de réalisation, l'instrument seut être fabriqué à partir d'une technologie de micro-optique intégrée. Ainsi, la source de lumière cohérente 1, le capteur 6 et le dispositif de photodétection 14 sont intégrés sur un même substrat. L'instrument obtenu est alors extrêmement compact et peut être produit en grande quantité pour un moindre coût. Les figures 2 et 3 représentent le capteur selon l'invention. Le capteur 6 selon l'invention est un cube ou un parallélépipède 20 dont le centre est percé sur toute la longueur parallèlement à une des faces. L'alésage 22 permet la circulation du fluide que l'on cherche à caractériser. Grâce à cette forme de capteur, l'expression mathématique de l'interférogramme obtenu est particulièrement simple. En effet les différences de marches à l'origine de la formation des franges d'interférence sont au nombre de 4 et leurs expressions mathématiques sont simples. Ainsi le capteur selon l'invention permet d'accéder à des mesures absolues d'indice. Il faut noter que dans le cas d'un capteur du type tube capillaire, le nombre de différences de marches à l'origine de la formation des franges d'interférences est très élevé (supérieur à une dizaine) et la complexité de leur traitement ne permet pas de réaliser directement des mesures d'indice absolues. Par ailleurs, un capteur selon l'invention possède du fait de sa forme une plus grande résistance aux contraintes mécaniques, ce qui permet la mesure d'indice avec un fluide sous pression. De plus un capteur selon l'invention n'est pas soumis aux variations de température du liquide qui entraîneraient une dilatation du capteur et donc une variation de l'indice mesuré indépendante des variations de l'indice du fluide. Ainsi, il n'est pas nécessaire de travailler avec un fluide dont la température est quasi-constante. Selon une caractéristique additionnelle, l'entrée 24 et/ou la sortie 26 de l'alésage 22 peuvent être usinées pour des usages multiples. Dans un exemple e particulier de réalisation l'entrée 24 et/ou la sortie 26 de l'alésage 22 sont de forme conique. Une telle caractéristique permet d'une part réduire les artefacts de mesure et d'autre part de réaliser des mesures d'indice de réfraction sur un fluide sous pression. En effet dans le cas d'une utilisation en tant que capteur de mesure de salinité ou de densité in-situ, les dimensions de ce cône peuvent être adaptées à la vitesse de déplacement du capteur ou de la masse d'eau, pour rendre l'écoulement laminaire dans l'orifice de mesure. L'intérêt d'un écoulement laminaire est la limitation des artefacts de mesure qui peuvent être induits par des turbulences. De plus dans le cas d'une utilisation en laboratoire, cette forme conique peut être mise à profit pour adapter un embout flexible étanche à la pression. Il est alors possible de réaliser des mesures d'indice de réfraction sur un fluide sous pression. En océanographie, cette caractéristique est alors utilisée pour améliorer la connaissance de la relation reliant l'indice de réfraction de l'eau de mer à la pression. Dans ce mode de réalisation, il est aussi possible d'étalonner et de vérifier la réponse du capteur à une mise sous pression. Le capteur est fabriqué dans un matériaux transparent aux longueurs d'ondes utilisées. Avantageusement ce matériaux transparent est choisi parmi des matériaux constitués de mélanges de silice ou de quartz naturels, de silice ou de quartz synthétiques, de verres optiques du type borosilicates Crown ou Flint, de Saphire, de silicium cristallin, de zinc sélénide ou de verres céramiques composites du type Zérodur (Zérodur est une marque déposée par Schott Glass Technologies). Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les dimensions du capteur sont adaptées aux contraintes liées à la mesure de l'indice de réfraction de l'eau de mer sous pression. Dans ces conditions, l'indice n qui varie entre 1,33 et 1,36 doit être mesuré avec une précision de 1.10-6 dans un domaine de température compris entre -2 OC et +35 "C et dans un domaine de pression compris entre 0 et 600 bar. On usine, dans un bloc en verre du type Crown borosilicate BK 7 de la société Schott Glass Technologies, un parallélépipède 20 de 14 mm de côté et 25,8 mm de hauteur dans lequel on perce un trou 22 de diamètre 1 mm parallèlement à la hauteur. Le choix d'un tel diamètre pour l'alésage 22 permet d'obtenir un écoulement laminaire de l'eau de mer jusqu'à une vitesse de 2 m/s. Les extrémités du perçage 24 et 26 sont rendues coniques afin d'une part de favoriser l'écoulement et d'autre part de recevoir des raccords de pression 7 du type DH 1500 de la société Desgranges et Huot. La hauteur de la partie conique est de 7,9 mm. L'extrémité des cônes est élargie et rendue cylindrique sur une hauteur de 4 mm, afin de recevoir les bagues d'étanchéité des raccords de pression, servant à conduire le fluide sous pression. Enfin, les faces extérieures du parallélépipède et la paroi du perçage central sont polies et rendues plane à mieux que 0,05 um. Les faces extérieures du parallélépipède comportent un revêtement antireflet. Selon une première variante de réalisation, présentée à la figure 4, le parallélépipède n'est pas percé sur toute sa hauteur, ce qui permet de mesurer des indices de réfraction sur un fluide statique. L'entrée 24 de l'alésage 22 peut être usiné afin de recevoir un raccord de pression 7, comme précédemment. Selon une autre variante de réalisation, on rajoute un revêtement antireflet sur la surface du capteur éclairée par le faisceau de lumière cohérente et un revêtement absorbant le faisceau réfléchi sur la surface opposée. Cette variante de réalisation permet de diminuer le nombre de trajets optiques et donc le nombre de différence de marche qui participent à la formation des franges d'interférences lors d'une utilisation du capteur en réflexion. Il faut noter que si le capteur est éclairé sous incidence faible, les franges d'interférences sont alors semblables à celles obtenues avec un dispositif interférométrique à deux ondes. Selon une autre variante de réalisation, le capteur peut être réalisé à partir d'un bloc de verre de forme cylindrique dont on aurait aplani la surface du capteur éclairée par le faisceau de lumière cohérente et la surface du capteur transmettant les franges d'interférences. Avantageusement, un tube capillaire peut être inséré dans l'alésage du capteur afin de réduire le diamètre de l'alésage. Selon une autre variante de réalisation, présentée à la figure 5, le capteur est réalisé à partir de deux demiséléments 21 hémi-cylindriques ou parallélépipèdiques, qui sont assemblés par contact optique ou tout autre procédé de collage. L'alésage 22 peut alors être usiné sous une forme rectangulaire. Selon une autre variante de réalisation, présentée à la figure 6, les raccords de pression 7 peuvent être maintenus au capteur par deux flasques 35. Les flasques 35 sont munies de décrochements 36 dans lesquels viennent s'encastrer le capteur 6. Les flasques sont percées et filetés dans l'axe d'alignement du capteur et des raccords de pression. Les raccords de pression 7 sont vissés aux flasques par l'intermédiaire des filetages 37. Les deux flasques sont assemblés et rendus solidaires par l'intermédiaire de guides 38 et d'ensembles visécrous 39. Selon une autre variante de réalisation, présentée à la figure 7, le capteur comporte deux perçages parallèles 22 et 23. Le premier 22 et le second perçage 23 contiennent respectivement un fluide de référence dont l'indice et les variations de l'indice de réfraction sont connues et un fluide dont l'indice ou les variations d'indice sont à déterminer par rapport au fluide de référence. Si on souhaite obtenir une température homogène entre les deux conduits, les deux perçages sont alors réalisés dans le même bloc de verre 25. Si les deux fluides doivent être étudiés à des températures différentes, les deux perçages sont alors réalisés dans des blocs de verre différents 20. Ces deux types de capteurs permettent également de mesurer des variations relatives d'indice entre deux fluides dont les indices de réfraction sont inconnus. La lumière cohérente peut provenir d'une même source et être séparée en deux faisceaux par des techniques de séparation connues. La figure 8 présente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant une source de lumière cohérente polarisée linéairement 1. Une lame semi-réfléchissante 30 permet de séparer le faisceau en deux. Le faisceau est ensuite renvoyé vers le second capteur par l'intermédiaire d'un miroir de renvoi 31 et une lame demionde 4 permet de régler l'angle de phase du deuxième faisceaux. La figure 9 présente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant une source de lumière cohérente non polarisée 32. Un prisme de séparation en calcite 33 permet de séparer le faisceau en deux. La figure 10 présente un instrument de mesure différentielle de l'indice de réfraction d'un fluide utilisant une source de lumière cohérente non polarisée. Un prisme de séparation à 90" ou 45" 34 permet de séparer le faisceau en deux. Une lame demi-onde 4 est utilisée pour régler l'angle de phase d'un des deux faisceaux. Le capteur selon l'invention peut être utilisé comme capteur de température, salinomètre, pressiomètre ou densitomètre suivant son confinement et les traitements réalisés sur les mesures d'indice de réfraction. Le principal domaine concerné par le capteur est l'océanographie. Mais d'autres domaines peuvent être concernés, notamment les industries qui réalisent des mesures de densité ou de température de fluides en lignes de production. Le domaine médical peut également être concerné, notamment en ce qui concerne l'analyse de gaz. Enfin, les laboratoires de mesure peuvent avoir recours à ce type de capteur pour caractériser des fluides pouvant circuler sous pression. REVENDICATIONS 1. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide comportant un capteur (6) usiné pour contenir le fluide dont on cherche à mesurer l'indice de réfraction, une source de lumière cohérente (1) éclairant par au moins un faisceau de lumière cohérente ledit capteur (6), un photodétecteur (14) et des moyens de traitement (10, 11, 15, 16) permettant de déterminer l'indice de réfraction du fluide à partir des franges d'interférences produites par les interférences par transmission et/ou réflexion dudit faisceau sur les différentes interfaces optiques dudit capteur (6). 2. Instrument Ide mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la forme du capteur est un cube ou un parallélépipède (20) comportant un alésage (22) sur toute sa longueur. 3. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la forme du capteur -est un cube ou un parallélépipède (20), percé sur une partie seulement de sa longueur afin de mesurer l'indice de réfraction d'un fluide statique. 4. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'entrée (24) de l'alésage (22) du capteur est usinée. 5. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'entrée (24) de l'alésage (22) du capteur est de forme conique. 6. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 2, caractérisé en ce que la sortie (26) de l'alésage (22) du capteur est usinée. 7. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 6, caractérisé en ce que la sortie (26) de l'alésage (22) du capteur est de forme conique. 8. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 5 ou 7, caractérisé en ce que les dimensions du cône sont telles que l'écoulement dans l'alésage (22) soit laminaire. 9. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce qu'un embout flexible étanche à la pression peut être adapté à l'entrée (24) et/ou à la sortie (26) du capteur. 10. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le capteur (6) est fabriqué dans un matériaux transparent aux longueurs d'ondes utilisées, qui est choisi parmi des matériaux constitués de mélanges de silice ou de quartz naturels, de silice ou de quartz synthétiques, de verres optiques du type borosilicates Clown ou Elinl, de Saphire, de silicium cristallin, de zinc sélénide ou de verres céramiques composites. 11. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que les faces extérieures du parallélépipède et la paroi de l'alésage sont polies, lesdites faces extérieures comportant un revêtement antireflet. 12. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source de lumière cohérente (1), le capteur (6) et le dispositif de photodétection (14) sont fabriqués à partir d'une technologie de micro-optique et sont intégrés sur un même substrat. 13. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 11, caractérisé en ce que la surface du capteur éclairée par le faisceau de lumière cohérente comporte un revêtement antireflet et la surface opposée comporte un revêtement absorbant le faisceau réfléchi. 14. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la forme du capteur est un cylindre dont la surface du capteur éclairée par le faisceau de lumière cohérente et la surface du capteur transmettant les franges d'interférences sont aplanies. 15. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le capteur comporte deux perçages parallèles (22 et 23) contenant respectivement un fluide de référence d'indice de réfraction connu et un fluide dont l'indice de réfraction est à déterminer. 16. Instrument de mesure de l'indice de réfraction d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le capteur est réalisé à partir de deux demis-éléments (21) hémicylindriques ou parallélépipèdiques, assemblés par contact optique ou tout autre procédé de collage et dont l'alésage (22) a une forme rectangulaire.