Brevet FR2762672A1 — publié le 19981030

Spectromètre polyvalent, portable, compact et autonome La présente invention concerne un spectromètre polyvalent, portable, compact et autonome, pouvant être utilisé en n'importe quel site, indépendamment du milieu environnant. Elle concerne plus particulièrement un spectromètre permettant notamment des mesures de diffusion Raman par excitation de lumière monochromatique, des mesures d'absorption, de transmission et d'émission de fluorescence, allant des rayons X aux infrarouges, ou d'analyse des couleurs par l'utilisation d'une source adaptée au domaine d'analyse. Les appareils de spectrométrie fabriqués aujourd'hui sont généralement des appareils lourds, encombrants, installés à l'intérieur d'une salle qui leur est dédiée. Ces appareils de spectrométrie nécessitent, notamment pour leur fonctionnement, la présence d'un réseau électrique comme source d'énergie pour obtenir une puissance suffisante pour la source d'excitation, telle que laser ou rayons X, et au moins un réservoir de stockage d'un liquide de refroidissement cryogénique pour assurer un refroidissement approprié du détecteur du spectromètre pendant les phases de fonctionnement. Ces appareils nécessitent encore la présence d'un opérateur expérimenté et qualifié pour manipuler la source d'excitation, telle qu'un laser ou des rayons X. En effet, l'emploi de laser extérieur engendre des risques oculaires et corporels importants en raison de la puissance lumineuse émise et de la haute tension utilisée. La présence d'un opérateur expérimenté se justifie également du fait de la fragilité des sources de rayonnement utilisées qui nécessite du personnel qualifié pour manipuler les spectromètres, d'autre part, par le fait que les spectromètres utilisés actuellement nécessitent des réglages spécifiques après chaque déplacement. De ces contraintes de fonctionnement, il en résulte une impossibilité de réaliser des mesures sur site après transport de l'appareil. I1 en résulte également un coût de fonctionnement élevé de l'installation lié d'une part à l'emploi pour des raisons de sécurité d'un personnel qualifié pour l'utilisation globale du spectromètre, y compris des sources d'excitation, d'autre part, aux temps de réglage et de mise en configuration du spectromètre relativement longs. Le but de la présente invention est donc de proposer un spectromètre polyvalent, c'est-à-dire présentant différentes configurations de fonctionnement, portable, compact et autonome, sans pour autant nuire au pouvoir de résolution dudit spectromètre. Un autre but de la présente invention est de proposer un spectromètre dont la conception permet son utilisation par du personnel sans qualification spécifique du fait de l'absence de risques oculaires et corporels pour ce personnel. Un autre but de la présente invention est de proposer un spectromètre préréglé dont les temps de mise au service et de choix de configuration de fonctionnement sont réduits au minimum, les réglages étant effectués au moment de la construction du spectromètre. Un autre but de la présente invention est de proposer un spectromètre de poids faible et de dimension réduite formant un ensemble portatif. A cet effet, l'invention a pour objet un spectromètre polyvalent, portable, compact et autonome, caractérisé en ce qu'il comprend, renfermés à l'intérieur d'une enceinte fermée, d'encombrement réduit, au moins une source d'excitation lumineuse, au moins une source d'énergie autonome, un spectromètre à réseau holographique de focale réduite, au moins une fibre optique débouchant à l'extérieur de ladite enceinte pour amener la source d'excitation sur un échantillon à analyser, des moyens pour recueillir la lumière émise ou diffusée par l'échantillon et l'amener vers le spectromètre, et un détecteur à semiconducteur refroidi par effet Peltier apte à produire des signaux numériques et/ou analogiques à partir du faisceau reçu du spectromètre, ces éléments étant reliés à une unité de contrôle et de commande dont au moins les organes de commande sont externes à l'enceinte fermée, cette unité de contrôle et de commande pilotant, par l'intermédiaire desdits organes de commande, le fonctionnement de l'ensemble desdits éléments et traitant, en temps réel ou en différé, les signaux fournis par ledit détecteur. Selon une forme de réalisation préférée de l'invention, l'enceinte fermée du spectromètre est équipée d'un couvercle solidarisable à ladite enceinte, ce couvercle constituant au moins un élément de protection des organes de commande de l'unité de contrôle et de commande. L'invention sera bien comprise à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, en référence aux dessins annexés dans lesquels la figure 1 représente une vue schématique d'un spectromètre conforme à l'invention et la figure 2 représente en transparence une vue en perspective de l'enceinte renfermant le spectromètre, objet de l'invention. Le spectromètre, objet de l'invention, est destiné à être utilisé pour l'analyse qualitative et quantitative de matériaux, indépendamment de leur forme ou de leur état solide, liquide ou gazeux. Un tel spectromètre permet notamment l'identification, l'analyse de la composition chimique, de la proportion relative des composés d'un matériau complexe, l'analyse de la présence d'impuretés et éventuellement la détection d'éléments polluants, l'étude des propriétés physiques, des propriétés optiques, des propriétés structurales, des propriétés vibrationnelles, etc. des matériaux. A titre d'exemple, ce spectromètre est utilisable dans des conditions extrêmes en milieu agressif comme en milieu spécifique de laboratoire de recherche ou industriel et/ou en milieu subaquatique jusqu'en milieu embarqué en état d'apesanteur. Le spectromètre polyvalent, compact, portable et autonome, objet de l'invention, se présente extérieurement sous forme d'un ensemble portatif de forme généralement parallélépipédique d'encombrement réduit. Cet ensemble est constitué d'une enceinte fermée 19 généralement de forme parallélépipédique. Cette enceinte fermée 19 peut être équipée d'un couvercle 20 solidarisable de manière éventuellement amovible à ladite enceinte 19. Ce couvercle 20 délimite, avec l'une des faces externes de l'enceinte, un volume à l'intérieur duquel peuvent être logés par exemple au moins les organes de commande de l'unité de contrôle et de commande, des capteurs ou autres. L'ensemble enceinte fermée 19 et couvercle 20 présente alors sensiblement l'aspect et les dimensions d'une valise. A titre d'exemple, l'ensemble portatif pèse de l'ordre de 10 kg et présente des dimensions globales de l'ordre de 40 cm pour la longueur, 30 cm pour la largeur, 17 cm pour la hauteur. L'enceinte fermée 19 et le couvercle 20 peuvent être réalisés en aluminium rendant ainsi l'ensemble plus léger et anti-chocs. L'enceinte fermée 19 d'allure générale parallélépipédique, représentée en pointillé à la figure 1, renferme au moins une source d'excitation lumineuse 1 ou 4, un spectromètre 9 à réseau holographique de focale réduite, un détecteur 10 à semi-conducteur refroidi par effet Peltier et une source d'énergie autonome 13. Ces éléments sont commandés en fonctionnement par une unité de contrôle et de commande 12 dont au moins les organes de commande sont disposés à l'extérieur de ladite enceinte 19. Ces organes de commande peuvent affecter un grand nombre de formes qui seront décrites ci-après. Le spectromètre est un spectromètre 9 de focale réduite. La longueur focale du spectromètre 9 est de préférence comprise dans la plage [0 - 90 mm]. Grâce à cette focale réduite et à une ouverture adaptée, on permet la compacité du dispositif sans réduction de l'intensité lumineuse. Ce spectromètre peut être un spectromètre à réseau holographique par transmission ou à réseau holographique par réflexion. Ce spectromètre 9, préréglé, inclut uniquement des pièces optiques fixes pour empêcher tout déréglage de la mesure au cours du transport de l'ensemble du spectromètre. Ainsi, à titre d'exemple, ce spectromètre 9 est par exemple un spectromètre à réseau holographique par transmission dont le réseau holographique est fixé entre deux prismes. Dans ce cas, la longueur focale de ce spectromètre est de 80 mm, l'ouverture numérique de 1,8 mm et la résolution spectrale de 0,080 nm. I1 est procédé ainsi uniquement à un réglage des pièces optiques au moment de la construction du dispositif. Par la suite, plus aucun réglage n'est nécessaire. C'est ce qui permet de transporter le spectromètre sans avoir à chaque fois à pratiquer un nouveau réglage de l'ensemble. En fonction des mesures devant être réalisées, les sources d'excitation lumineuses peuvent affecter un grand nombre de modes de réalisation. Toutefois, dans une configuration de fonctionnement de l'invention dans laquelle le spectromètre est un spectromètre du type à diffusion Raman, au moins l'une 1 des sources d'excitation lumineuses est un laser à solide refroidi thermoélectriquement, ce laser étant de préférence un laser à fréquence variable de manière à permettre la sélection de la longueur d'onde excitatrice, cette longueur d'onde excitatrice et la température de refroidissement du laser étant commandées par l'unité de contrôle et de commande 12. Pour ce faire, l'unité de contrôle et de commande 12 est reliée à une unité 3 de contrôle et de stabilisation du laser et de son refroidissement. Ce couplage permet ainsi la commande de la température de refroidissement du laser, etc. Le fait de refroidir thermoélectriquement ce laser permet d'en réduire l'encombrement. Le laser choisi est un laser à solide avec une puissance suffisamment faible pour ne pas provoquer de dommages corporels empêchant ainsi tout risque d'accident avec l'opérateur situé à proximité du dispositif. A titre d'exemple, le laser utilisé peut être un laser à solide diode de longueur d'onde 532 nm et de puissance comprise entre 1 et 250 mW. De tels lasers sont notamment vendus sous les marques Adlas, Latronix, HMG (marques déposées). Le dispositif de refroidissement 2 du laser 1 peut, quant à lui, être constitué par un refroidisseur thermoélectrique, 2 par exemple, monoétage de 2 cm2, de puissance 40 W, de marque Melcor. Cette source d'excitation est alimentée en énergie au moyen de source(s) d'énergie qui seront décrites plus en détail ci-après. Ce laser 1 est couplé à au moins une fibre optique 7 de manière à permettre le transport du faisceau produit par la source d'excitation vers l'extérieur de l'enceinte 19, en particulier en direction de l'échantillon à analyser. Cette fibre optique est généralement équipée d'un capteur approprié située à l'extrémité de ladite fibre. Une autre source d'excitation lumineuse utilisée peut être constituée par une source d'excitation 4 polychromatique pilotée également par l'unité de contrôle et de commande 12. L'unité de contrôle et de commande 12 est, dans ce cas, reliée en particulier à une unité 5 de contrôle et de stabilisation de la source polychromatique. Cette source d'excitation polychromatique 4 est adaptée à la destination de l'appareil et peut aller du domaine des rayons X au domaine infrarouge. A titre d'exemple, dans le domaine du visible, cette source d'excitation 4 peut être constituée d'une lampe de bande spectrale étendue, telle qu'une lampe QTH Quartz-Tungstène-Halogène, résistante, peu encombrante. De telles lampes sont disponibles commercialement. Comme cela a déjà été dit dans le cas de la source d'excitation lumineuse à laser, il est nécessaire de disposer d'au moins une fibre optique 8 pour amener la source d'excitation sur un échantillon à analyser. Cette fibre optique 8 est équipée d'un capteur approprié pour permettre cette amenée de la lumière du faisceau sur l'échantillon à analyser. Une fois le faisceau émis et amené sur l'échantillon, des moyens 6 permettent de recueillir la lumière émise ou diffusée par l'échantillon et l'amener vers le spectromètre 9. Ces moyens peuvent être constitués soit à nouveau par une fibre optique, soit sans intermédiaire, le faisceau arrivant directement à travers une entrée ménagée dans l'enceinte 19, sur le réseau holographique du spectromètre 9. Le chemin du faisceau de l'entrée à la sortie du spectromètre 9 est linéaire de telle sorte que le détecteur 10 est indifféremment un récepteur de flux ou un récepteur d'image. Le détecteur 10, qui est un détecteur semi-conducteur, peut être utilisé dans plusieurs configurations, notamment comme détecteur à matrice, comme détecteur linéaire ou comme compteur de photons. Ce détecteur est refroidi par effet Peltier de manière analogue au laser tel que décrit cidessus. Le refroidisseur 11 utilisé peut être un refroidisseur du même type que celui utilisé pour le laser. Ce refroidisseur 11 est piloté en fonctionnement par l'unité de contrôle et de commande 12 qui détermine la température de fonctionnement du détecteur. Le détecteur à semi-conducteur 10 est directement relié à l'unité de contrôle et de commande 12 de manière à permettre le traitement en temps réel ou en différé des signaux analogiques ou numériques fournis par ce détecteur 10. A titre d'exemple, ce détecteur peut être un détecteur "Full Frame-Transfer et Dual Stage-Dual Gate Si-PbS" de marque Advanced Photonix (marque déposée). Dans ce cas, chaque photon du faisceau est reçu sur un pixel et la hauteur d'énergie reçue est comparée à une hauteur d'énergie de référence, la valeur de tension obtenue est transmise vers l'unité de contrôle et de commande 12 en vue d'une analyse et d'un traitement. Les sources d'énergie permettant le fonctionnement d'un tel spectromètre sont diverses et variées. Elles comporteront toutefois toujours au moins une source d'énergie 13 autonome disposée à l'intérieur de l'enceinte fermée 19, telle qu'une batterie rechargeable, et la possibilité d'un branchement à une source d'énergie extérieure à l'enceinte. Cette source d'énergie extérieure peut être constituée soit par l'énergie fournie par le secteur, soit par une batterie externe au dispositif. Pour ce faire, l'enceinte 19 du spectromètre est équipée sur l'une de ses faces de connexions 14, 15 permettant le raccordement du spectromètre à des sources d'énergie externes. De préférence, la face portant ces connexions 14, 15 est la face recouverte du couvercle 20 de manière à assurer, en position de non utilisation du spectromètre, une protection de ces connexions. Le spectromètre peut encore comporter un écran solaire 16 apte à permettre le stockage d'une énergie à l'intérieur de la batterie 13 intégrée au spectromètre et/ou le fonctionnement du spectromètre. On obtient ainsi un spectromètre entièrement autonome avec une durée d'autonomie relativement longue. Toutes ces sources d'énergie sont également pilotées en fonctionnement par une unité de contrôle 17 interne au spectromètre, cette unité de contrôle 17, qui gère les entrées d'énergie, étant associée à un stabilisateur d'énergie 18, l'ensemble étant piloté par l'unité de contrôle et de commande 12. Le fonctionnement d'un tel spectromètre ne nécessite pour son utilisation aucune ouverture de l'enceinte fermée 19. L'ensemble du fonctionnement de ce spectromètre est géré à partir de l'unité de contrôle et de commande 12 à travers les organes de commande, externes à ladite enceinte 19, de cette unité de contrôle et de commande 12. Cette unité de contrôle et de commande 12 va piloter l'ensemble du fonctionnement des éléments et en particulier commander les configurations de fonctionnement du spectromètre, l'acquisition et le traitement de données, etc. Cette unité de contrôle et de commande 12 peut se présenter sous forme d'un ordinateur portable disponible commercialement et doté d'un logiciel approprié conçu pour permettre le choix de configuration du dispositif. Dans ce cas, cette unité de contrôle et de commande 12 est externe à l'enceinte 19, l'écran 21 de l'ordinateur étant intégré au couvercle 20 solidarisable à ladite enceinte. Le clavier de 1' ordinateur, monté en applique sur l'une des faces externes de l'enceinte 19, constitue quant à lui les organes de commande 22 de ladite unité de contrôle et de commande 12. Toutefois, les organes de commande de l'unité de contrôle et de commande 12 peuvent affecter d'autres formes de réalisation. Ils peuvent ainsi se présenter sous forme d'une télécommande qui serait externe à ladite enceinte 19 tandis que le reste de l'unité de contrôle et de commande 12 serait intégré à l'intérieur de l'enceinte 19. L'écran 21 de visualisation pourrait alors être supprimé, chaque touche de la télécommande correspondant à une étape de fonctionnement du spectromètre et les informations seraient mémorisées sur un support de données pour être visualisées ultérieurement. Dans le cas d'une unité de contrôle et de commande 12 se présentant sous la forme d'un ordinateur portable, un système d'impression des données, tel qu'une imprimante, peut être intégré à l'ordinateur. Cette unité de contrôle et de commande 12 peut également être dotée d'un appareil de lecture pour l'utilisation d'une banque de données intégrée. De même, cette unité de contrôle et de commande 12 peut être couplée à un réseau informatique. Ainsi, supposons, à titre d'exemple, qu'un échantillon doive être analysé. L'opérateur procède alors de la manière suivante. Après avoir ouvert le couvercle 20 dans le cas où ce dernier existe, pour permettre l'accès aux organes de commande du dispositif, l'opérateur met en marche le système par mise en route de l'unité de contrôle et de commande 12 et, en particulier, de l'ordinateur constitutif de cette unité de contrôle et de commande 12 disposé sur la face supérieure de l'enceinte 19 parallélépipédique. Par l'enfoncement de touches du clavier, l'opérateur commande la mise en service du spectromètre et choisit également la configuration de fonctionnement du spectromètre, par exemple une configuration Raman. Cette procédure ne nécessite que quelques minutes. Le spectromètre est alors opérationnel pour effectuer des mesures. Le temps nécessaire par exemple à l'identification de la structure dlun échantillon, tel qu'un diamant, est alors de l'ordre de quelques secondes. Dans d'autres configurations de fonctionnement du dispositif, telles qu'une configuration absorption, la détection de la couleur d'un échantillon s'effectue en un temps similaire. Une fois les analyses terminées, l'opérateur referme le couvercle 20 et peut ensuite transporter l'enceinte fermée 19 et le couvercle 20 constituant un ensemble portatif en un autre emplacement. Pour faciliter la manipulation d'un tel ensemble, généralement l'enceinte fermée 19 et/ou le couvercle 20 seront équipés d'une poignée externe. REVENDICATIONS 1. Spectromètre polyvalent, portable, compact et autonome, caractérisé en ce qu'il comprend, renfermés à l'intérieur d'une enceinte fermée (19) d'encombrement réduit, au moins une source d'excitation lumineuse (1, 4), au moins une source d'énergie autonome (13), un spectromètre (9) à réseau holographique de focale réduite, au moins une fibre optique (7, 8) débouchant à l'extérieur de l'enceinte (19) pour amener la source d'excitation sur un échantillon à analyser, des moyens (6) pour recueillir la lumière émise ou diffusée par l'échantillon et l'amener vers le spectromètre (9), et un détecteur (10) à semi-conducteur refroidi par effet Peltier apte à produire des signaux numériques et/ou analogiques à partir du faisceau reçu du spectromètre (9), ces éléments étant reliés à une unité de contrôle et de commande (12) dont au moins les organes de commande (22) sont externes à l'enceinte fermée (19), cette unité de contrôle et de commande (12) pilotant, par l'intermédiaire desdits organes de commande, le fonctionnement de l'ensemble desdits éléments et traitant, en temps réel ou en différé, les signaux fournis par ledit détecteur (10). 2. Spectromètre portable selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'enceinte fermée (19) du spectromètre est équipée d'un couvercle (20) solidarisable à ladite enceinte (19), ce couvercle constituant au moins un élément de protection des organes de commande de l'unité de contrôle et de commande (12). 3. Spectromètre du type à diffusion Raman selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins l'une (1) des sources d'excitation lumineuses est un laser à solide, refroidi thermoélectriquement. 4. Spectromètre selon la revendication 1, tel que spectromètre permettant des mesures d'absorption et de transmission, de fluorescence, de réflexion et d'analyse des couleurs, caractérisé en ce qu'au moins l'une (4) des sources d'excitation lumineuse est une source d'excitation polychromatique pilotée par l'unité de contrôle et de commande (12) et ses organes de commande. 5. Spectromètre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le spectromètre (9) inclut uniquement des pièces montées fixes pour empêcher tout déréglage de la mesure au cours du transport de l'ensemble du spectromètre, le chemin du faisceau de l'entrée à la sortie du spectromètre (9) étant un chemin linéaire de telle sorte que le détecteur (10) est indifféremment un récepteur de flux ou un récepteur d'image.