Brevet FR2760091A1 — publié le 19980828

La présente invention concerne un procédé de séparation gravimétrique des caractéristiques de la séparation d'un hydrocarbure liquide en plusieurs phases. Ce procédé peut être utilisé chaque fois qu'un mélange homogène se sépare en deux phases comme lors du dégazage d'un liquide, de la démixtion entre deux liquides ou de la cristallisation suivie de la sédimentation (ou du crémage)de particules solides dans un liquide. Ce procédé est particulièrement adapté, dans l'industrie pétrolière, à la mesure de la démixtion dans un mélange homogène d'eau et d'hydrocarbures, au dégazage d'un liquide ou à la sédimentation des paraffines dans les pétroles bruts, les gazoles ou les fiouls. Lors de ces séparations gravimétriques, il s'agit généralement d'une partition entre une fraction lourde et une fraction légère sous l'effet d'une variation de température du liquide initialement homogène. La modification de la température provoque une modification des caractéristiques de solubilisation de la fraction légère dans la fraction lourde ou inversement. Ainsi, la possibilité de prévoir les conditions dans lesquelles un liquide apparemment homogène peut se séparer en deux phases est un atout considérable pour l'utilisation de ce liquide. Par exemple, lorsqu'on abaisse la température d'un gazole entre OOC et -3O0C, le fait de savoir à partir de quelle température, et comment, la phase lourde cristallise, la fraction légère restant à l'état liquide, permet de fixer les conditions de stockage et d'utilisation de ce gazole pour qu'il reste sous la forme d'une phase liquide homogène. Ainsi, on peut éviter le colmatage des tuyauteries et les difficultés de pompage se traduisant par un fonctionnement instable des moteurs diesel. Les paraffines se retrouvent non seulement dans les gazoles mais aussi dans tous les hydrocarbures lourds tels que les fuels domestiques, les fuels lourds, les bruts et les bitumes et provoquent également des problèmes de filtration, de pompage et de bouchage notamment dans les chaudières industrielles et domestiques. On parle souvent, pour les fiouls domestiques, de fioul d'été et d'hiver selon leur taux de paraffines tolérables à ces périodes. Pour éviter l'apparition du phénomène de cristallisation/sédimentation, on ajoute, aux hydrocarbures, des additifs qui ont pour action de retarder l'apparition des cristaux, de les maintenir en suspension ou d'empêcher leur sédimentation. Il est donc important de mesurer l'impact de ces additifs sur les phénomènes de sédimentation. Pour mesurer les caractéristiques de la séparation d'un liquide en deux phases, liquide et solide, il existe différentes méthodes. Un premier type de test est fondé sur la mesure du poids des solides, tels que les paraffines dans les gazoles ayant cristallisé à une température donnée. Ces paraffines sont extraites de l'hydrocarbure par centrifugation ( brevet EP-O355 053 A2) ou par agglomération des paraffines dans un sédimenteur à gravité ( brevet US 4 357 244 ) . Ces tests permettent uniquement de connaître la quantité totale de paraffines ayant cristallisé et pouvant sédimenter. Ils donnent une mesure de la sédimentation par excès. Un second type de test simule la sédimentation en temps réel dans de petites cuves ( norme NF M 07-085 ) où sont stockés des hydrocarbures à basse température pendant 24 ou 48 heures. L'aspect et le volume de chaque phase sont ensuite appréciés visuellement par l'expérimentateur, en particulier la position de l'interface entre les deux phases. Ces tests donnent une mesure qualitative approchée de la sédimentation. Ces méthodes possèdent des inconvénients et des insuffisances Elles sont longues puisqu'elles durent en général 24 heures ou 48 heures, Elles ne sont pas fiables, car elles dépendent uniquement de la subjectivité de l'observateur, Mais surtout, elles ne permettent pas de mesurer les quantités des phases séparées, ni de connaître la vitesse de séparation des phases, ni même d'expliquer et de quantifier les états successifs par lesquels passe le liquide lorsque la température varie. D'autres méthodes consistent à déterminer la température de séparation des phases par voie optique, soit par une mesure du point de trouble d'un gazole, brevet FR 2 577 319,soit par mesure de la démixtion de deux liquides, brevet FR 2 681 428. Ce dernier brevet présente une méthode de mesure du point d'aniline des hydrocarbures. Ces techniques de détection de la séparation par infrarouge, permettent de mesurer la température exacte de changement de phase que ce soit le point de trouble, le point de congélation ou encore le point d'aniline dans les hydrocarbures. Mais, en aucun cas, ces méthodes ne permettent de mesurer quantitativement les séparations de phases, ni la vitesse de ces séparations. Le procédé de mesure de la séparation gravimétrique des phases, objet de l'invention résoud le problème de la mesure quantitative de la séparation d'un liquide homogène en plusieurs phases. La présente invention a donc pour objet un procédé de mesure gravimétrique des caractéristiques de la séparation, d'un mélange liquide homogène en milieu hydrocarbure, en plusieurs phases distinctes du mélange original, sous l'effet d'une variation de la température, caractérisé en ce qu'il consiste au moins à a)Immerger, dans une cuve contenant le mélange liquide homogène, la nacelle d'une balance, susceptible de recueillir les constituants changeant de phase lors des variations de température, b)Faire varier la température du liquide dans la cuve jusqu'à un seuil à partir duquel la séparation des phases est visible, c)Maintenir l'ensemble à cette température, d)Mesurer les variations du poids apparent de la nacelle au cours du temps, et éventuellement à enregistrer cette courbe de variation, e) Calculer la masse réelle de la phase séparée dans la nacelle, à tout instant, selon la formule (1): Mp= P dp/g[dpd1 (1) dans laquelle Mp est la masse totale de phase séparée, dL est la masse volumique du liquide avant séparation des phases, dp est la masse volumique de la phase séparée, [dp-dL]est la valeur absolue de la différence des masses volumiques, P est le poids apparent de la nacelle à l'instant t et g l'accélération de la pesanteur, f)Déterminer la vitesse de séparation des phases à l'instant t par la mesure de la pente de la courbe enregistrée. On entend par séparation visible, une séparation décelable à l'oeil nu ou par infrarouge comme il est décrit dans les brevets FR 2 577 319 et FR 2 681 428. La vitesse de séparation entre deux phases est déterminée par la pente de la courbe de variation, par rapport au temps, de la masse absolue de la phase séparée ou du poids relatif de la nacelle. Pour utiliser la formule (1) ci-dessus, la valeur de dl est calculée en divisant le poids mesuré de la nacelle par son volume connu de part sa géométrie et la valeur de dp est calculée à partir des valeurs trouvées dans la littérature par exemple : SCHAERER A.A et al., J.A.C.S. 77 2017-18, 1995. Les avantages du procédé, objet de l'invention, sont la précision, la fiabilité et la reproductibilité des résultats obtenus aussi bien pour mesurer les variations de poids de la phase séparée que pour apprécier la vitesse de séparation des phases. Selon un premier mode de réalisation, on applique le procédé au cas de la séparation liquide/solide ; la température seuil de l'étape b) est alors égale ou inférieure à la température de cristallisation des solides et supérieure à celle du point d'écoulement du liquide. Lorsqu'on applique ce procédé à la mesure de la sédimentation des paraffines dans les gazoles, cette température est comprise entre la température de point de trouble, déterminée par la norme ISO 3015 et la température du point d'écoulement, déterminée par la norme ISO 3016, c'est à dire entre la température d'apparition des premiers cristaux et la température à laquelle le gazole passe de l'état liquide à l'état solide. Selon un deuxième mode de réalisation, lorsqu'on applique le procédé à la séparation liquide/liquide, la température seuil de l'étape b) est égale ou supérieure à la température de démixtion des deux liquides. Les masses volumiques des deux liquides sont mesurées par la méthode décrite dans la norme NF, EN, ISO 3838. On rencontre les problèmes de démixtion sur les champs pétroliers ou dans les raffineries où il faut séparer l'eau du pétrole brut mélangés en une émulsion, en particulier dans les opérations de dessalage du brut et de séparation eau/brut. Dans d'autres cas, il faut au contraire maintenir en émulsion un mélange d'eau et de gazole pour élaborer ainsi un carburant ayant des propriétés de bonne combustion et de faible pollution. Ce procédé est alors quantitatif quant à la mesure précise de l'efficacité des additifs favorisant le maintien de l'homogénéité du liquide ou la séparation rapide du liquide en plusieurs phases, c'est-à-dire à l'efficacité des additifs tels que les émulsifiants ou les désémulsifiants. Selon un troisième mode de réalisation, lorsqu'on applique le procédé à la séparation liquide/gaz, la température seuil de l'étape b), est égale ou inférieure à la température d'évaporation de la fraction légère, mais inférieure à la température d'évaporation de la fraction lourde. Dans ce cas, on mesure une quantité de gaz qui s'échappe du liquide, en fonction du temps. La forme de la nacelle sera nécessairement différente de celle utilisée dans les cas précédents. Elle aura la forme d'un entonnoir renversé dans lequel seront piégés les gaz. On ne sortirait pas du cadre de l'invention si, au lieu de faire varier la température, on faisait varier une autre condition thermodynamique telle que la pression. En effet, il existe, comme pour la température, une pression seuil à partir de laquelle on observe l'évaporation de la fraction légère. Ce procédé peut ainsi permettre la mesure précise du dégazage d'un hydrocarbure. Le mélange liquide homogène à séparer est au moins un hydrocarbure de coupe pétrolière distillant entre 400C et 3600C à pression atmosphérique du groupe constitué par les essences, les distillats moyens, les solvants, les gaz de pétrole liquéfiés (GPL), seuls ou en mélange, les pétroles bruts et les distillats lourds, les émulsions eau/huile contenant éventuellement des additifs. La présente invention a également pour objet un dispositif de mesure de la séparation gravimétrique d'un liquide homogène en au moins deux phases dont l'une au moins est liquide, comprenant une balance thermo-gravimétrique munie d'une nacelle plongée dans une cuve remplie par un liquide, la dite cuve étant reliée à un circuit de chauffe ou de refroidissement, caractérisé en ce que la cuve est cylindrique, coaxiale avec la nacelle, de section supérieure à la plus grande section de la nacelle et de préférence telle que le rapport du plus grand diamètre de la nacelle sur le diamètre de la cuve est compris entre 0,1 et 0,9. La nacelle possède une forme cylindrique comprenant un fond et des rebords dont la hauteur ne dépasse pas le niveau de liquide dans la cuve. La hauteur des rebords est comprise entre 5 mm et 30 mm et généralement égale à 5 mm. Dans le cas d'une séparation liquide/gaz, la nacelle est remplacée par un cône ou encore par un entonnoir renversé, fermé en partie supérieure, immergé dans le liquide dont l'axe de révolution est confondu avec l'axe de la cuve. Le rapport de la plus grande section de l'entonnoir à celle de la cuve est compris entre 0,1 et 0,9. La hauteur de l'entonnoir est comprise entre 5 et 30 mm. On ne sortirait pas du cadre de l'invention si on appliquait le procédé et le dispositif à la mesure de l'efficacité des additifs favorisant le maintien de l'homogénéité du liquide ou la séparation rapide du liquide en plusieurs phases ou encore à la mesure de la solubilisation de plusieurs phases en une seule. Les caractéristiques du présent dispositif apparaîtront plus clairement en regardant les figures lA, 1B, 1C et 1D et leur description ci-après. Le dispositif, représenté sur la figure lA, comprend une balance thermo-gravimétrique(1) à fléau (de type SETARAM), une cuve(2) contenant le mélange liquide homogène à étudier(3), un appareil de contrôle de la température (non représenté sur le schéma) permettant de refroidir ou réchauffer la cuve et un système informatique (non représenté sur le schéma) d'enregistrement et de traitement des données Le fléau(4) de la balance(l) porte, suspendue au bras de gauche sur le schéma, une nacelle(5) immergée dans la cuve(2) contenant le mélange. La cuve(2)possède une double enveloppe(6) et permet, grâce à un circuit de chauffe ou de refroidissement, non représenté sur le schéma, de modifier la température du mélange. La nacelle(5) possède une forme cylindrique, comme la cuve, et comprend un fond et des rebords(7). Un système optique et magnétique classique(10), associé à la balance, permet de mesurer et d'enregistrer les variations du poids de la nacelle. Les figures 1B et 1C présentent les détails de la nacelle dans le premier mode de réalisation pour la séparation liquide/solide ou liquide/liquide. La figure 1D présente, dans un deuxième mode de réalisation pour le cas d'une séparation liquide/gaz, une nacelle en forme de cône ou d'entonnoir(8) renversé, fermé en partie supérieure dont l'axe de révolution est confondu avec l'axe de la cuve, et dont la hauteur est comprise entre 5 et 30 mm. Les courbes des figures 2,3,4,5 et 6 présentent les résultats de mesure obtenus sur divers exemples de séparation de phases Les caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lecture de des quatre exemples d'utilisation du procédé présentés ci-après, à titre non limitatif, qui se réfèrent aux figures 2 à 6. EXEMPLE 1 Le premier exemple décrit l'application de l'invention au suivi d'une séparation liquide/solide et particulièrement à la sédimentation des paraffines dans les gazoles. Le procédé de suivi de la séparation des phases solide et liquide est mis en oeuvre comme suit On utilise une balance thermo-gravimétrique du type B60, à compensation électromagnétique, commercialisée par SETARAM. La nacelle est une soucoupe de 20 mm de diamètre avec des rebords de 5 mm de hauteur. Elle est placée dans un cylindre de 30 mm de diamètre et de 100 mm de hauteur contenant le gazole à tester. On immerge la nacelle, dans la cuve à 33 mm sous la surface du gazole. On abaisse ensuite la température du gazole jusqu'à -150C, à la vitesse de 0,7"C par minute, température à laquelle la formation de cristaux est visible, puis on maintient la cuve à cette température pendant six heures. Les variations de poids relatif du mobile durant la baisse de température et durant le palier sont enregistrées. Nous observons alors une diminution du poids relatif de la nacelle uniquement dues aux variations de la masse volumique du liquide qui augmente avec la baisse de température, puis une augmentation du poids relatif, due aux paraffines qui sédimentent dans la nacelle. Le gain de poids G dû aux paraffines sédimentées est p obtenu en soustrayant, à chaque instant, le poids relatif Ps de la nacelle mesuré au début de l'étape stationnaire, au poids P de la nacelle mesuré à l'instant t : Gp= P La courbe enregistrée a un aspect semblable à celle de la figure 2A La première partie de la courbe ( OA ) s'explique par une perte de poids relatif apparente, due à l'augmentation de la masse volumique du gazole pendant la diminution de la température. Au point A, la rupture de pente enregistrée correspond au début de la cristallisation des paraffines ou point de trouble. La nouvelle pente de la courbe ( AB correspond à une diminution plus rapide du poids relatif due à la cristallisation des paraffines qui a lieu, de manière connue, avec une cinétique relativement rapide. On remarque ensuite un temps de latence (partie BC où le poids ne varie pas, La partie CD traduit une augmentation du poids relatif, correspondant au poids des paraffines se déposant à la surface de la nacelle pendant la phase stationnaire où la température est maintenue à -150C ( + 0,20C Enfin, la courbe présente une rupture D à partir de laquelle le gain de poids relatif est nul. L'observation visuelle faite à cet instant montre une séparation de phases. Il n'y a alors plus aucune sédimentation sur le mobile, le poids relatif mesuré demeure constant. La courbe de sédimentation de la figure 2A permet de définir deux caractéristiques 1/ Le gain de poids relatif après 6 heures (Gp) en milligrammes qui représente la quantité totale de paraffines ayant sédimenté au cours de l'expérience. 2/ La vitesse de sédimentation initiale (Vini) en mg par heure. La vitesse d'augmentation du poids relatif n'est pas constante. Elle est initialement rapide puis diminue ensuite. En effet, les grosses particules sédimentent rapidement d'où une augmentation importante de poids dés le début de la phase stationnaire. Ensuite, la vitesse de sédimentation diminue, puisque seules restent les petites particules, jusqu'à s'annuler lorsque toutes les particules ont sédimenté. La vitesse de sédimentation initiale permet donc de comparer différents gazoles. Dans le cas du gazole testé, on peut dire que la variation du poids a été de 12,1 mg, comme le montre la courbe de la figure 2B. EXEMPLE 2 Le deuxième exemple a pour but de montrer que le procédé, objet de l'invention, est quantitatif et que les résultats sont en accord avec les calculs théoriques. L'exemple consiste à étudier le comportement d'un gazole modèle à différentes températures. Lors de chaque expérience, nous avons mesuré le gain de poids relatif après 6 heures que nous avons comparé au gain de poids théorique. On a choisi, comme gazole modèle, un distillat léger (kérosène) auquel a été rajouté un mélange de paraffines linéaires dont la répartition est comparable à celle rencontrée dans les distillats moyens classiques c'est à dire de C6 à C24. Une quantité pondérale de 4k de paraffines permet d'obtenir une température de point de trouble de -50C, une température limite de filtrabilité de -60C et un point d'écoulement de -90C. On fait varier la température de palier et on observe l'influence de cette température sur la quantité de paraffines sédimentées comme il est présenté sur les courbes enregistrées de la figure 3. A chaque température d'expérience correspond une quantité théorique P de paraffines cristallisées qui est mesurée, par ailleurs, par analyse calorimétrique différentielle classique, comme par exemple celle exposée dans la revue :FUEL, de juin 1986, Volume 65, pages 861-864. En l'absence d'additif antisédimentation nous pouvons considérer que toutes les paraffines présentes à l'état solide dans le milieu sédimentent dans la nacelle de pesée au cours de la durée de l'expérience. Les résultats sont présentés dans le tableau 1 ciaprès. Tableau 1 :Gain de poids de la nacelle dans le gazole modèle en fonction de la température. Température( C) -7.30C -6.70C -5.10C Gain de poids Gp mesuré 15.9 12.8 10.4 par le procédé objet de l'invention (mg) Poids théorique de toutes (17.3) (13.0) (10.3) les paraffines cristallisées (mg) Nous constatons que, pour des quantités de paraffines cristallisées moyennes, il y a corrélation entre les résultats obtenus par le procédé, objet de l'invention, et les résultats obtenus par micro-calorimétrie. Ce procédé est donc bien quantitatif. EXEMPLE 3 Cet exemple montre l'utilisation du procédé pour la mesure de l'efficacité des additifs antidédimentation. Nous avons étudié la sédimentation des paraffines dans six gazoles commerciaux. Ces gazoles ont tous des compositions et des caractéristiques différentes. Tableau 2 : Caractéristiques des gazoles vierges Type de Point de Temp. Limite de Point W de gazole trouble filtrabilité d'écoulement paraffines OC OC OC X1 -1 -1 -6 7.3 X2 -9 -7 -12 15.9 X3 -6 -5 -15 15.4 X4 -6 -5 -12 12.6 X5 -4 -5 -12 13.5 X6 -6 -7 -12 14.9 Pour les expériences deux types de gazoles commerciaux ont été utilisés : des gazoles X contenant 250 ppm ( 250 mg/kg d'additif de filtrabilité KEROFLUX 3144 de BASF de façon à obtenir une température de filtrabilité inférieure ou égale à -150C. Nous les appellerons gazoles non dopés. des gazoles Y identiques aux gazoles X dans lequel nous avons rajouté 375 ppm d'additif antisédimentation CP 9555 de ELF. Nous les appellerons gazoles dopés. Les tableaux 3 et 4 ainsi que les courbes de la figure 4 regroupent les résultats obtenus pour les gazoles dopés et non dopés. Tableau 3 : Mesure de la sédimentation dans des gazoles non dopés, par le procédé, objet de l'invention. Gazole X1 X2 X3 X4 X5 X6 Température 17147X5 limite de -15 -16 -17 -17 -19 -19 filtrabilité( C) Vitesse initiale 11.4 6.1 2.3 6.0 6. 0 5.8 de sédimentation (mg/h) Gain de poids 10.8 12.4 8.4 12.7 10.3 9.4 (mg) Tableau 4 : Mesure de la sédimentation dans des gazoles dopés, par le procédé, objet de l'invention. Gazole Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Vitesse initiale 5.6 7.3 0.8 1.6 3.9 2 7 de sédimentation Gain de poids 7.1 4.5 2.8 2.0 1.7 2.1 (mg) Efficacité de l'additif 34% 64% 68% 84% 83% 78% antisédimentation (E) On constate, en premier lieu, que pour des gains de poids voisins, la vitesse initiale peut varier du simple au double selon la qualité des gazoles c'est à dire du pourcentage et de la nature des paraffines qu'ils contiennent. L'étude des courbes et des tableaux 3 et 4 met en évidence plusieurs différences majeures toutes liées à l'action de l'additif antisédimentation 1/ Le gain de poids Gp est fortement diminué, 2/ La vitesse de sédimentation initiale avec le gazole dopé est nettement inférieure à celle obtenue avec le gazole non dopé. L'additif antisédimentation induit donc une diminution de la vitesse de sédimentation des cristaux. 3/ Les courbes ne présentent plus la rupture au point D. La vitesse de sédimentation diminue lentement jusqu'à s'annuler et l'observation visuelle ne montre plus la séparation des phases. 4/ La comparaison entre les résultats obtenus avec et sans additif antisédimentation permet de calculer l'efficacité de l'additif dans le gazole. Cette efficacité E est définie par la formule: E = [ 1 - ( Gp (gazole dopé) /Gp (gazole non dopé) ) ] *100 EXEMPLE 4 Le présent exemple décrit l'application de l'invention à la séparation liquide/liquide, ou démixtion, de deux mélanges eau/gazole émulsionnés. La première émulsion contient 13% d'eau 87% de gazole. Elle est étudiée à la température de 250C On observe, (courbe de la figure 5), que l'émulsion se brise presque immédiatement après formation. L'eau, plus dense tombe au fond de la cuve ; on obtient un gain de poids relatif rapide. Lorsque la séparation de phase est terminée, la nacelle baigne dans une phase homogène et le poids relatif reste constant. La seconde émulsion est identique à la première mais contient en plus un émulsifiant du type phénol éthoxylé ou ester de sorbitol. On observe, (courbe de la figure 6), que la séparation de phases se fait plus lentement car l'augmentation du poids relatif de la nacelle est plus lente que dans le premier cas. Ces résultats prouvent que le procédé objet de l'invention, s'applique à la mesure, qualitative et quantitative, de la séparation de deux phases liquides. REVENDICATIONS 1-Procédé de mesure gravimétrique des caractéristiques de la séparation, d'un mélange liquide homogène en milieu hydrocarbure, en plusieurs phases distinctes du mélange original, sous l'effet d'une variation de la température, caractérisé en ce qu'il consiste au moins à a)Immerger, dans une cuve contenant le mélange liquide homogène, la nacelle d'une balance, susceptible de recueillir les constituants changeant de phase lors des variations de température, b)Faire varier la température du liquide dans la cuve jusqu'à un seuil, à partir duquel la séparation des phases est visible, c)Maintenir l'ensemble à cette température, d)Mesurer les variations du poids apparent de la nacelle au cours du temps, et éventuellement à enregistrer cette courbe de variation, e)Calculer la masse réelle de la phase séparée dans la nacelle, à tout instant, selon la formule (1): Mp= P dp/g[dp-dl] (1) dans laquelle Mp est la masse totale de phase séparée, dL est la masse volumique du liquide avant séparation des phases, dp est la masse volumique de la phase séparée, [dPdL] est la valeur absolue de la différence des masses volumiques, P est le poids apparent de la nacelle à l'instant t et g l'accélération de la pesanteur, f)Déterminer la vitesse de séparation des phases à l'instant t par la mesure de la pente de la courbe enregistrée. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas de la séparation liquide/liquide, la température seuil de l'étape b) est égale ou supérieure à la température de démixtion. 3- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas de la séparation liquide/gaz, la température seuil de l'étape b), est égale ou inférieure à la température d'évaporation de la fraction légère mais inférieure à la température d'évaporation de la fraction lourde 4- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas de la séparation liquide/solide, la température seuil de l'étape b) est égale ou inférieure à la température d'apparition des cristaux solides et supérieure à celle du point d'écoulement du liquide. 5- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le mélange liquide homogène à séparer est au moins un hydrocarbure de coupe pétrolière distillant entre 400C et 3600C à pression atmosphérique du groupe constitué par les essences, les distillats moyens, les solvants, les gaz de pétrole liquéfiés, seuls ou en mélange, les pétroles bruts et les distillats lourds, les émulsions eau/huile contenant éventuellement des additifs. 6 - Dispositif de mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'une des revendications 1 à 5, comprenant une balance thermo-gravimétrique(l) munie d'une nacelle(5) plongée dans une cuve (2) remplie d'au moins un liquide, la dite cuve étant reliée à un circuit de chauffe ou de refroidissement, caractérisé en ce que la cuve est cylindrique, coaxiale avec la nacelle, de section supérieure à la plus grande section de la nacelle et de préférence telle que le rapport du diamètre de la nacelle sur le diamètre de la cuve est compris entre 0,1 et 0,9. 7- Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que la nacelle possède une forme cylindrique comprenant un fond et des rebords(7) dont la hauteur est comprise entre 5 mm et 30 mm et généralement égale à 5 mm. 8 - Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que, dans le cas d'une séparation liquide/gaz, la nacelle est remplacée par un cône ou encore par un entonnoir(8) renversé, fermé en partie supérieure, immergé dans le liquide dont l'axe de révolution est confondu avec l'axe de la cuve. Le rapport de la plus grande section de l'entonnoir à celle de la cuve est compris entre 0,1 et 0,9. La hauteur de l'entonnoir est comprise entre 5 et 30 mm. 9- Application du procédé selon les revendications 1 à 5 à la mesure de l'efficacité des additifs favorisant le maintien de l'homogénéité d'un liquide. 10- Application du procédé selon les revendications 1 à 5 à la mesure de l'efficacité des additifs favorisant la séparation rapide du liquide en plusieurs phases. 11- Application du procédé selon les revendications 1 à 5 à la mesure de la solubilisation de plusieurs phases en une seule.