Brevet FR2770301A1 — publié le 19990430

DISPOSITIF ET PROCEDE DE CARACTERISATION D'UN ISOLANT A L'ECHELLE SUB-MILLIMETRIQUE, PAR MESURE DE FORCES ELECTROSTATIQUES DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTERIEUR L'invention concerne un procédé et un dispositif de caractérisation de tous les types d'isolants électriques, à l'échelle sub-millimétrique, par l'intermédiaire de mesures de forces électrostatiques au voisinage de leur surface. Les très bons isolants possèdent des résistances électriques si élevées que les charges électriques extrinsèques, amenées volontairement ou non, peuvent y rester quasiment immobiles. La présence de ces charges piégées a une influence notable sur les propriétés physiques macroscopiques du matériau considéré. I1 est donc très intéressant de pouvoir, d'une part, déceler leur présence et, d'autre part, les localiser. Pour étudier la capacité d'un matériau à se charger, encore faut-il s'assurer que le dispositif de mesure utilisé ne modifie pas les propriétés électriques cherchées. La plupart des techniques existantes utilisent des électrodes de mesure liées plus ou moins efficacement à l'échantillon considéré ce contact induit des difficultés supplémentaires d'interprétation des mesures qui dépendent alors de la qualité du contact et du type d'électrodes utilisées. C'est pourquoi les mesures sans contact avec l'échantillon sont préférables. Dans ce but, une technique existe à l'échelle macroscopique. Elle est décrite dans l'article de J.D. Cross et al. intitulé Electrical measurements with an electronic microforce balance , Journal of Scientific Instruments (Journal of Physics E), p.633, 1969. Elle utilise l'attraction électrostatique subie par une électrode plane, placée au proche voisinage d'une surface isolante, dans une géométrie de condensateur plan. Les forces induites sont mesurées par une microbalance électronique. Dans cette configuration, seule la quantité globale de charges peut être déterminée. Cette technique ne donne pas accès à leur répartition surfacique. De plus, la face non sondée de l'isolant est en contact avec une masse métallique. Par ailleurs, une technique de localisation des charges de surfaces, maintenant couramment utilisée, a été développée en tentant de s'affranchir des problèmes de contact. Elle est par exemple décrite par J.E. Stern et al. dans l'article Deposition and imaging of localized charge on insulator surfaces using a force microscope , Applied Physics letters, vol.53, p.2717-2719 (1988). Cette technique, connue sous le nom de microscope à force électrostatique , réalise des mesures par l'intermédiaire du gradient de forces (mode vibrant ) d'interaction entre une pointe métallique et la surface d'un échantillon. Les résolutions atteintes sont alors de quelques centaines de nanomètres. La méthode utilisée consiste à ajuster la distance pointe-échantillon de manière à garder constant le gradient de force agissant sur la pointe. De cette image , il n'est pas possible de déduire la forme réelle de la distribution de charges, car la modélisation qu'il serait nécessaire d'utiliser est rendue impossible du fait de la complexité géométrique de la zone d'interaction de la pointe avec l'échantillon. Même si cette technique permet de localiser des charges ponctuelles, elle ne permet pas de réaliser une réelle cartographie de la répartition des charges à la surface d'un isolant. Par ailleurs, elle n'est pas utilisable à une échelle millimétrique ou submillimétrique. Cette technique est très sensible à de faibles quantités de charges (inférieures à une centaine d'électrons) à condition que celles-ci soient suffisamment localisées pour que les gradients de force soient importants. En revanche, elle peut difficilement détecter des densités de charges uniformes à l'échelle des zones caractérisées. Enfin, les caractérisations sous vide sont extrêmement délicates en raison de la technologie utilisée pour les mesures de forces. En tout état de cause, les modes de fonctionnement du microscope ne permettent pas de passer simplement du vide à une atmosphère contrôlée en conservant la même sensibilité. On connaît, enfin, les techniques mettant en oeuvre une sonde de potentiel : la mesure réalisée est cependant d'une sensibilité assez moyenne. EXPOSE DE L'INVENTION L'invention vise à résoudre les problèmes exposés ci-dessus. L'invention a pour objet un dispositif de mesure électrostatique, du type fonctionnant sans contact, comportant - un fil conducteur, la section du fil, dans un plan perpendiculaire à la direction du fil lorsque le dispositif est en position de mesure et au repos, ayant une largeur, ou dimension ou diamètre maximum, comprise entre 10-2 et 10-4 m, - des moyens de mesure d'une force, reliés au fil conducteur. L'invention a également pour objet un dispositif de mesure électrostatique, du type fonctionnant sans contact, comportant - une sonde, disposée à l'extrémité d'un fil conducteur, la section de la sonde, dans un plan perpendiculaire à la direction du fil lorsque le dispositif est en position de mesure et au repos, ayant une largeur, ou dimension ou diamètre maximum, comprise entre 10-2 et 10-4 m, - des moyens de mesure d'une force, reliés au fil conducteur. Un tel dispositif, mettant en oeuvre une mesure de force, présente une très bonne sensibilité. Sa résolution dépend de la taille du fil, ou de la sonde, qui peut être comprise entre 10-2 et 10-4 m. Le dispositif selon l'invention permet alors d'établir une cartographie de la répartition des charges à la surface d'un échantillon, ce que ne permet pas de réaliser un microscope du type décrit dans l'article de J.E. Stern et al. déjà cité ci-dessus. D'ailleurs, le dispositif selon l'invention met en oeuvre un principe de mesure (mesure d'une force) différent du principe mis en oeuvre dans le dispositif décrit par J.E. Stern et al. (Mesure d'un gradient de force par la mesure de la fréquence de résonance d'un système masse-ressort). Contrairement à la technique du microscope à force électrostatique , l'invention peut tout aussi bien détecter la présence de densités de charges, même uniformes, à l'échelle de l'échantillon. Par ailleurs, le dispositif peut indifféremment être utilisé sous vide ou sous n'importe quelle atmosphère contrôlée. Sa géométrie et sa précision en sont totalement indépendantes. En outre, par nature, les mesures ne nécessitent aucun contact électrique avec l'isolant. L'invention permet de réaliser la cartographie de la distribution des charges localisées au voisinage de la surface d'un isolant. Elle permet, si nécessaire, d'y implanter, par contact avec une électrode métallique polarisée, des charges électriques positives ou négatives. Par la suite, elle permet de suivre l'évolution de la répartition des espèces chargées et de fournir des informations sur les propriétés spécifiques du matériau. L'invention peut alors déterminer l'influence de paramètres tels que la température, le champ électrique appliqué ou bien l'atmosphère gazeuse environnante, sur l'évolution des distributions de charges. Bien que le dispositif soit conçu pour travailler principalement sous vide secondaire, où l'effet perturbateur de l'atmosphère ambiante sur les charges est considérablement amoindri, il est possible de fixer des conditions de pression pour une atmosphère gazeuse caractérisée environnant l'isolant testé. Selon un mode particulier de réalisation, et dans le cas d'une sonde disposée à l'extrémité d'un fil, la sonde peut avoir une forme sphérique ou hémisphérique ou ellipsoïdale ou cylindrique ou conique. Dès lors que la géométrie d'ensemble du dispositif, y compris celle de l'électrode, ou de la sonde, est bien connue, il est possible de calculer de manière analytique, dans les cas les plus simples, ou par simulation numérique dans les autres cas, la fonction de réponse élémentaire du dispositif à la sollicitation d'une charge ponctuelle. Cette fonction de réponse est obtenue à partir des équations de l'électrostatique. Cette modélisation permet de déterminer la distribution réelle des charges de surface, à partir des mesures de force effectuées à distance de la surface de l'échantillon, par exemple à une distance constante de celui-ci. On peut utiliser une microbalance électronique pour réaliser les moyens de mesure de force reliés au fil conducteur. L'échantillon, quant à lui, peut être monté sur un porte-échantillon muni de moyens de déplacement, par rapport au fil ou à la sonde, et suivant au moins une direction de l'espace. Une contre-électrode peut être située de l'autre côté du porte-échantillon par rapport au fil ou à la sonde de mesure du dispositif. Une telle contreélectrode peut permettre de limiter la zone de charge sondée. Enfin, des moyens peuvent être prévus pour maintenir la température de l'échantillon à une valeur donnée. L'invention a également pour objet un procédé de caractérisation d'un échantillon mettant en oeuvre le dispositif selon l'invention : on applique une tension au fil, ou à la sonde, et on mesure, à l'aide des moyens de mesure de force, la force électrostatique entre le fil, ou la sonde, et l'échantillon. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donné à titre explicatif et non limitatif, en se référant à ces dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention, - la figure 2 représente un schéma de principe d'une boucle d'asservissement de la distance électrode-échantillon, dans un dispositif selon l'invention, - les figures 3 et 4 donnent des exemples de cartographie de charges pouvant être réalisées grâce au dispositif selon l'invention, - la figure 5 est un exemple de localisation de charge ponctuelle implantée à la surface d'un échantillon. EXPOSE DÉTAILLÉ DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION Un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention va être décrit en liaison avec la figure 1. Ce dispositif est placé dans son intégralité dans une enceinte hermétique 1 dont le contenu gazeux peut être aspiré par l'intermédiaire d'une pompe turbomoléculaire 19. Un gaz, ou un mélange gazeux autre que l'air, peut être aisément introduit dans l'enceinte grâce à une vanne 20. Le dispositif est constitué d'une sonde, ou électrode métallique (ici : une électrode sphérique) 7 liée à des moyens 2 de mesure d'une force électrostatique appliquée à cette sonde ou électrode. Ici, ces moyens comportent une microbalance électronique 2, liée à la sonde par l'intermédiaire d'une tige spéciale qui se compose de quatre parties distinctes 3, 4, 5 et 6. Un fil très fin 6, de préférence rigide, et vertical en position d'utilisation, de même nature que l'électrode à laquelle il est lié, est soudé à une tige métallique 5 de diamètre plus important pour assurer une meilleure rigidité. Celle-ci est insérée dans un manchon en Téflon 4 qui isole les parties conductrices inférieures 5, 6 et 7 de la tige supérieure 3 assurant le lien final avec la microbalance. L'électrode est portée à un potentiel électrostatique par l'intermédiaire d'un fil conducteur très souple 16 reliant la tige inférieure 5 à un câble coaxial blindé 18 maintenu par un serrecâble blindé 17. L'échantillon 8 est maintenu en place par un ensemble porte-échantillon 10 auquel est adjoint une bague support isolante 9 et une contre-électrode 11, destinée à limiter la zone de charges sondée. La contre-électrode 11 est alimentée électriquement par un câble coaxial blindé 21. Des régulateurs thermiques 12, chauffant par effet Joule et refroidissant par effet Peltier, appliqués sur la bague 9, permettent de changer la température de l'échantillon. La température est contrôlée par un thermocouple non représenté. L'ensemble porte-échantillon 10 est susceptible d'être translaté dans diverses directions et permet ainsi de faire varier la position relative de l'électrode de mesure sphérique 7 par rapport à la surface étudiée. Ces translations sont assurées, sur le schéma de la figure 1, par l'intermédiaire de platines de translation 13, 14 et 15 mues par des moteurs pas-àpas. Les platines 13 et 14, perpendiculaires l'une par rapport à l'autre, déplacent l'échantillon parallèlement à sa surface, avec une précision de 10-7 m. La platine 15 réalise une translation perpendiculaire à sa surface. La distance séparant l'électrode 7 de la surface de l'échantillon 8 peut être déterminée avec précision à 10-7 m près grâce à la microbalance 2 : si l'on amène l'électrode 7 en contact avec l'échantillon 8, l'instant de mise en contact peut être aisément repéré en suivant, à l'aide de la microbalance 2, l'évolution de la masse apparente de la sonde 7. L'électrode 7, polarisée par les sources de tension, peut permettre de déposer des charges à la surface de l'échantillon 8, soit par effet corona, soit en venant au contact de celle-ci. Les différents composants mécaniques 13, 14 et 15 qui sont susceptibles de se déplacer, ainsi que les sources hautes tensions qui polarisent les électrodes, peuvent être asservis. Un schéma de principe d'une boucle d'asservissement de la distance électrode-échantillon est donné sur la figure 2. Ce programme peut gérer également les acquisitions et le traitement des données de mesure visant à obtenir les cartographies des charges. Cette boucle d'asservissement peut être mise en oeuvre à l'aide d'un micro-ordinateur conventionnel 22, spécialement programmé. Des instructions de programme peuvent être mémorisées dans des mémoires ROM ou RAM conventionnelles. Le dispositif illustré en figure 2 comporte en outre un écran d'affichage 26 et un clavier de commande 24. Grâce à l'ordinateur 22, un opérateur peut commander des moyens 30 de correction de position et diverses sorties graphiques 32. Le correcteur de position commande, à son tour, les platines de translation désignées globalement par la référence 38. Des moyens 36 de mesure de la tension et d'alimentation en tension des électrodes sont également prévus. Le capteur 2 permet de mesurer la force électrostatique appliquée. Des mesures issues des moyens 2 et 36, on peut déduire, à l'aide de moyens 28 de calcul de distance, la distance électrode 7-échantillon 8. Connaissant cette distance, les autres caractéristiques géométriques de la zone d'interaction entre l'électrode de mesure et l'isolant, le potentiel électrique appliqué et la force mesurée par la microbalance électronique, on déduit une distribution de charges à la surface de l'isolant testé, de la manière suivante. La force subie par l'électrode peut être décomposée sous la forme d'un polynôme de degré 2 en fonction du potentiel appliqué, dont on peut déterminer les coefficients en faisant varier ledit potentiel F = aV2 + ssV + y. Le coefficient a du terme de degré 2 de ce polynôme ne fait intervenir que les paramètres géométriques de la zone d'interaction et la constante diélectrique du matériau testé. il permet donc, à l'aide d'un étalonnage préliminaire, de connaître précisément, et sans contact, la distance séparant l'électrode de la surface de l'isolant. Cette distance peut en effet évoluer, à cause principalement des défauts d'horizontalité de l'échantillon, des dilatations thermiques des constituants mécaniques de la sonde, ou encore des imperfections d'état de surface. Sa mesure permet donc soit de la maintenir constante, par translation de l'échantillon, grâce à une contre-réaction adéquate dont le principe a été donné en figure 2, soit d'en tenir cornpte dans un traitement mathématique qui permet de remonter à la valeur de la charge. Le coefficient ss du terme de degré 1 du polynôme évoqué plus haut dépend non seulement des paramètres géométriques de la zone d'interaction et de la constante diélectrique du matériau testé, mais également de la répartition des charges dans l'isolant. Ce coefficient ss permet donc, à lui seul, d'avoir une bonne représentation de la répartition surfacique de charges. De plus, la mesure de ce coefficient ss dans une zone suffisamment étendue de l'espace avoisinant la surface de l'échantillon permet, par une déconvolution utilisant la fonction de réponse élémentaire du dispositif à la sollicitation d'une charge ponctuelle, de remonter de manière quantitative à la distribution des charges électriques. Connaissant la distribution des charges dans l'isolant et la géométrie de l'électrode polarisée, le champ électrique total est calculable dans la zone d'interaction à l'aide des équations de l'électrostatique. L'évolution de la distribution des charges électriques permet de remonter au déplacement des charges induit par ce champ. L'invention permet alors de mesurer directement la mobilité des charges, qui est une caractéristique de l'isolant testé. Cette mobilité est une mobilité moyenne . On la déduit de la relation v= E, v étant approximée par la mesure des positions des charges aux instants t et t+At. Pour un échantillon constitué d'un très bon isolant, At peut être de l'ordre de plusieurs heures. Des résultats ont été obtenus en utilisant une sonde sphérique de diamètre 5.10-4 m. Elle est réalisée à partir d'un fil de platine de 1,25.10-4 m de diamètre. Ce fil est plongé dans un bain de mercure porté à un potentiel adapté. Le courant électrique qui circule alors provoque l'échauffement et la fusion de l'extrémité du fil. Après refroidissement, une sphère est formée à l'extrémité du fil. Une telle électrode permet de détecter une charge minimale de 5.10-14 C, soit 3.105 charges élémentaires réparties sur une zone de taille inférieure à 10-6 m2. La résolution atteinte est de l'ordre de 5.10-4 m. Un exemple de mesure de distribution de charges surfaciques sur un échantillon d'alumine est donné sur la figure 3. Une densité initialement quasiment homogène a été neutralisée volontairement par contact avec l'électrode en certains points de la surface. La surface sondée correspond à 100 mm2 et la densité surfacique de charges o, représentée sous forme de cartographie, est exprimée en nanocoulombs par millimètre carré. Sur la figure 3, les pics A et B correspondent à des zones faiblement chargées, la zone C correspondant aux zones plus fortement chargées. La longueur e correspond à 10 mm. La figure 4 représente la mesure d'une densité surfacique résiduelle laissée à la surface d'un échantillon de polyéthylène après implantation sous le faisceau d'électrons d'un microscope électronique à balayage. La longueur L correspond à 20 mm. La figure 5, quant à elle, montre la localisation d'une charge de 9 pC quasiment ponctuelle implantée par contact de l'électrode sphérique polarisée avec la surface d'un échantillon de corindon monocristallin. La description faite ci-dessus convient également pour un fil, de diamètre maximum compris entre l02m et 10-4 m, sans sonde à l'extrémité : le dispositif est le même (il s'agit par exemple de celui de la figure 1) et les méthodes de mesure et les procédés d'analyse des mesures sont identiques à ceux déjà décrits ci-dessus. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure électrostatique, du type fonctionnant sans contact avec un échantillon, comportant - un fil conducteur (6), la section du fil, dans un plan perpendiculaire à la direction du fil lorsque le dispositif est en position de mesure et au repos, ayant une largeur maximale, ou dimension maximale, comprise entre 10-2 et 10-4 m, - des moyens (2) de mesure d'une force, reliés au fil conducteur. 2. Dispositif de mesure électrostatique, du type fonctionnant sans contact avec un échantillon, comportant - une sonde, disposée à l'extrémité d'un fil conducteur, la section de la sonde, dans un plan perpendiculaire à la direction du fil lorsque le dispositif est en position de mesure et au repos, ayant une largeur, ou dimension ou diamètre maximum, comprise entre 10-2 et 10-4 m, - des moyens (2) de mesure d'une force, reliés au fil conducteur. 3. Dispositif selon la revendication 2, la sonde (7) ayant une forme sphérique ou hémisphérique ou ellipsoïdale ou cylindrique ou conique. 4. Dispositif de mesure selon l'une des revendications 1 à 3, le moyen (2) de mesure d'une force comportant une microbalance électronique. 5. Dispositif de mesure électrostatique selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre un porte-échantillon (10) et des moyens (13, 14, 15) de déplacement de l'échantillon, par rapport au fil ou à la sonde, suivant au moins une direction de l'espace. 6. Dispositif de mesure électrostatique selon la revendication 5, une contre-électrode (11) étant située de l'autre côté de l'échantillon par rapport au fil ou à la sonde de mesure du dispositif. 7. Dispositif selon la revendication 5 ou 6, le porte-échantillon comportant en outre des moyens (12) pour maintenir la température de l'échantillon à une température donnée. 8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (36) pour appliquer une tension au fil ou à la sonde (7). 9. Dispositif selon la revendication 8, comportant en outre des moyens (36) pour mesurer une tension appliquée au fil ou à la sonde (7). 10. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (28) de calcul d'un paramètre représentatif d'une distance séparant le fil, ou la sonde (7), d'un échantillon (8). 11. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (30) pour maintenir le fil, ou la sonde (7), à une distance constante d'un échantillon (8). 12. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (22) de calcul d'un paramètre représentatif de la répartition de charges à la surface d'un échantillon (8). 13. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre des moyens (22, 32) pour réaliser une représentation graphique d'une distribution de charges à la surface d'un échantillon (8). 14. Dispositif selon la revendication 8, comportant en outre des moyens (22) pour calculer une distribution de charges à la surface d'un échantillon, en fonction de valeurs mesurées d'une force électrostatique, appliquée au fil ou à la sonde et d'une tension appliquée à la sonde. 15. Procédé de caractérisation d'un échantillon (8), par mesure de forces électrostatiques, mettant en oeuvre un dispositif de mesure électrostatique selon l'une des revendications 1 à 13, dans lequel on applique une tension au fil, ou à la sonde et on mesure, à l'aide des moyens (2) de mesure de force, la force électrostatique entre le fil, ou la sonde (7) et l'échantillon (8). 16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel on déplace l'échantillon (8) par rapport au fil ou à la sonde et on répète la mesure de force pour différentes positions relatives de l'échantillon et du fil ou de la sonde. 17. Procédé selon la revendication 15 ou 16, la mesure de force, ou bien chaque mesure de force, étant réalisée pour au moins deux valeurs de la tension du fil ou de sonde. 18. Procédé selon l'une des revendications 15 à 17, le dispositif de mesure électrostatique fonctionnant sous vide. 19. Procédé selon l'une des revendications 15 à 17, le dispositif de mesure électrostatique fonctionnant sous atmosphère contrôlée.