Brevet FR2764981A1 — publié le 19981224

L'invention conceme une éprouvette de corrosion pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements apparus sur une face d'observation de l'éprouvette. Une telle éprouvette sert à caractériser la piqûration et la fissuration des matériaux métalliques. Le document 941NPT0096 intitulé "Etude statistique par analyses d'images numérisées de la corrosion par piqûres d'un acier inoxydable du type AISI 304 en milieu chlorure" décrit un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements apparus sur une face d'observation d'une éprouvette, qui comprend un microscope optique avec une source de lumière et une platine motorisée destinée à recevoir l'éprouvette, une caméra reliant le microscope optique à une station incluant un calculateur et un écran de visualisation pour acquérir et analyser des images de la face d'observation. Les endommagements qui apparaissent sur la face d'observation de l'éprouvette sont détectés et suivis en fonction du temps d'une façon individuelle grâce à un repère lié à la platine motorisée qui permet d'assigner à chaque point de la face d'observation des coordonnées par rapport à ce repère. Cependant l'éprouvette doit conserver pendant toute la durée de l'observation une position inchangée, ce qui impose une observation continue sur une période de temps donnée. En pratique, cette période est limitée à quelques heures, et ne se conçoit pas pour une observation de plusieurs jours ou de plusieurs mois, qui présenterait l'avantage de refléter les conditions réelles de formation et de croissance des endommagements de corrosion à la surface du matériau métallique étudié. Pour cette raison, le dispositif prévoit d'amorcer les piqûres et de les faire croître au delà d'un seuil de repassivation en imposant à l'éprouvette un potentiel électrique en présence d'un bain de corrosion. Cependant le potentiel électrique peut conduire à une détermination erronée du temps réel d'amorçage des endommagements. Le but de l'invention est donc de proposer une éprouvette de corrosion et un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements apparus sur une face d'observation de l'éprouvette, ledit dispositif étant affranchi d'une observation continue sur une période de temps donnée pour permettre notamment une détermination du temps réel d'amorçage des endommagements. A cet effet, I'invention a pour objet une éprouvette de corrosion pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion apparus sur une face d'observation de l'éprouvette, caractérisée par une empreinte formée sur la face d'observation qui définit un point de repérage servant à orienter l'éprouvette par rapport à un repère fixe d'observation. L'invention s'étend à un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion apparus sur une face d'observation d'une telle éprouvette de corrosion, comprenant un microscope optique avec une source de lumière et une platine motorisée destinée à recevoir l'éprouvette, une caméra reliant le microscope optique à une station incluant un calculateur et un écran de visualisation pour acquérir et analyser des images de la face d'observation, cette station étant agencée pour récupérer des coordonnées du point de repérage de la face d'observation par rapport à un repère fixe lié à la platine motorisée en vue de déterminer un angle de rotation défini par un axe du repère fixe et la droite passant par le point de repérage et un point de la face d'observation de l'éprouvette situé à l'aplomb d'un point de mire de la platine motorisée. L'orientation de l'éprouvette selon l'invention permet de superposer des images de la face d'observation acquises à des instants différents entre lesquels l'éprouvette a été retirée de la platine motorisée du microscope optique puis remise dans une position quelconque par rapport au repère fixe. De cette façon, chaque endommagement qui apparaît sur la face d'observation est détecté et suivi par une série d'observations discontinues sur une période de temps qui peut aller de quelques heures à plusieurs mois. Entre deux observations, I'éprouvette est replacée dans un bain de corrosion pour permettre aux phénomènes corrosifs de se développer naturellement. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description d'un mode de réalisation illustrés par les dessins. La figure 1 montre une face d'observation d'une éprouvette de corrosion portant une empreinte définissant un point de repérage. La figure 2 montre schématiquement un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements apparus sur une face d'observation d'une éprouvette de corrosion selon l'invention. La figure 3 montre un moyen optique créant une illumination à incidence rasante d'une face d'observation d'une éprouvette de corrosion selon l'invention. L'éprouvette de corrosion selon l'invention est destinée à être observée pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion. Le matériau de l'éprouvette est par exemple un acier inoxydable. Par endommagements de corrosion, il faut comprendre notamment des piqûres, fissures, crevasses apparues à la surface de l'éprouvette au cours ou à la suite d'une immersion dans un bain de corrosion, par exemple une solution de sulfate de Sodium et de chlorure de Sodium. La durée d'une immersion est variable de quelques heures à quelques jours. L'éprouvette se présente par exemple sous la forme d'un cylindre de 2 centimètres (cm) de hauteur à base circulaire de 2 cm de diamètre, mais ceci n'est pas obligatoire, une base rectangulaire par exemple pouvant convenir. Figure 1, une face d'observation 3 de l'éprouvette porte une empreinte 7 qui définit un point de repérage I. L'empreinte est constituée de préférence d'une pyramide renversée dont la base est un rectangle ou un losange et dont le sommet définit le point de repérage I. Elle est obtenue par exemple par poinçonnage à l'aide d'une pointe de dureté. Une telle empreinte 7 est compatible avec l'immersion de l'éprouvette dans un bain de corrosion. Dans ce mode de réalisation, les arêtes de la pyramide renversée permettent de déterminer avec une grande précision le point de repérage I situé à l'intersection. Mais une autre forme géométrique peut convenir pour l'empreinte 7. De préférence l'empreinte 7 est disposée à proximité de la périphérie de la face d'observation 3. La figure 2 montre schématiquement un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion d'une éprouvette telle qu'elle est décrite dans la figure 1. Le dispositif comprend un microscope optique 9 avec une source de lumière Il coaxiale. Le microscope possède au moins deux ensembles d'objectifs à grandissement 10 et 20 par exemple. Une platine motorisée 13 destinée à recevoir l'éprouvette de corrosion pour une observation sous le microscope optique 9 est commandée en déplacement plan selon deux directions perpendiculaires x et y par la station 19 à l'aide de deux moteurs 15 à pas de l'ordre de un micron (clam) Un autofocus non représenté est prévu pour régler la distance focale du microscope optique 9 par rapport à la face 3 de l'éprouvette disposée sur la platine motorisée 13. Une caméra 17 monochrome CCD possédant un capteur à 512 pixels de résolution dans deux directions perpendiculaires est disposée en sortie du microscope optique 9 et envoie à une station 19 des images de la face 3 de l'éprouvette codées sur 256 niveaux de gris. La résolution spatiale est de l'ordre de 2,08 Fm avec l'objectif à grandissement 10 du microscope optique 9 et de 1,04 Fm avec l'objectif à grandissement 20. L'acquisition des images est effectuée par un balayage de la face 3 de l'éprouvette en déplaçant la platine motorisée 13 devant l'objectif du microscope optique 9. Un balayage complet correspond à environ 300 images. La station 19 traite chaque image de manière à déterminer la position ou l'orientation par rapport à un repère fixe d'observation des piqûres et à extraire des paramètres de forme tels l'aire, le périmètre et la circularité. Le traitement des images repose sur un logiciel développé spécialement sur la base d'outils de la morphologie mathématique. Le repère fixe est construit par exemple à l'aide des deux directions perpendiculaires x et y de déplacement plan de la platine motorisée 13 qui définissent respectivement l'axe des abscisses x et l'axe des ordonnées y. L'origine du repère est définie à l'aide d'un point de mire non représenté de la platine motorisée 13. Un porteéchantillon 14 est conçu de telle manière que lorsque l'éprouvette de corrosion est disposée sur la platine motorisée 13, un point O situé à l'aplomb du point de mire de la platine motorisée se confond avec le centre de la face d'observation 3 de l'éprouvette. Un repère lié à l'éprouvette de corrosion est construit à l'aide de deux directions perpendiculaires i et j, l'une des directions par exemple i étant définie par la droite qui passe par le point M de la face 3 de l'éprouvette et par le point de repérage I. Un pointeur 25 relié au calculateur 21 permet d'assigner à chaque point d'une image de la face d'observation 3 de l'éprouvette des coordonnées dans le repère fixe d'observation. Lors d'une observation de l'éprouvette de corrosion, la station 19 récupère par l'intermédiaire du pointeur 25 les coordonnées du point de repérage I et du point de mire de la platine motorisée dans le repère fixe et calcule l'angle de rotation û défini par exemple par l'axe des abscisses x du repère fixe et la droite passant par le point de repérage I et le point O de la face d'observation situé à l'aplomb du point de mire de la platine motorisée. Chaque endommagement apparu sur la face d'observation 3 est ensuite repéré dans le repère fixe, le calculateur 21 convertissant les coordonnées dans le repère lié à l'éprouvette de corrosion à l'aide de l'angle de rotation 0. De cette manière, chaque endommagement est localisé indépendamment de la position angulaire de l'éprouvette de corrosion sur la platine motorisée 3. II est alors possible de superposer des images d'une même zone de la face 3 de l'éprouvette acquises à des temps d'observation différents entre lesquels l'éprouvette de corrosion a été retirée puis remise sur la platine motorisée 3 dans une position quelconque vis à vis de la position précédente. La superposition permet de détecter et de suivre des endommagements sur une période de temps de plusieurs mois par une série d'observations discontinues. Le point O situé à l'aplomb du point de mire de la platine motorisée se confond exactement avec le centre de la face 3 de l'éprouvette si l'éprouvette de corrosion et le porte-échantillon sont exempts de défauts géométriques. Avantageusement, le dispositif selon l'invention prend en compte des tolérances de forme de ces deux éléments en définissant le point O d'une façon intrinsèque par rapport à l'éprouvette de corrosion. Lors de chaque observation, la station 9 récupère par l'intermédiaire du pointeur 25 les coordonnées de trois points A, B, et C, figure 1, de la circonférence 5 de la face d'observation 3 de l'éprouvette et détermine le point O par l'intersection des médiatrices LO, MO, et NO des segments du triangle formé par les trois points. De cette manière, le dispositif s'affranchit d'une incertitude sur la position du point O résultant des défauts géométriques de l'éprouvette et du porteéchantillon. Le dispositif selon l'invention comprend en outre un moyen optique pour transformer une partie de la lumière émise à incidence normale par la source de lumière en rayons lumineux à incidence rasante par rapport à la face d'observation de l'éprouvette. Figure 2, un réflecteur plan 27 est maintenu solidaire du porteéchantillon 4 et de la platine motorisée 3 par un système de fixation non représenté. Le réflecteur plan 27 présente une ouverture centrale tronconique définissant une surface de révolution en biseau 29 avec un angle a de 45 degré, le sommet du cône étant dirigé vers la platine motorisée 3. L'ouverture tronconique est destinée à recevoir l'éprouvette de telle sorte que la face d'observation 3 se trouve environ à mi-hauteur dans l'ouverture. La source de lumière 11 émet un faisceau de rayons lumineux 31A qui éclairent la face d'observation 3 sous une incidence normale. Certains rayons lumineux 31 B frappent la surface de révolution en biseau 29 qui est finement polie et qui réfléchit les rayons lumineux dans une direction moyenne perpendiculaire à la direction normale des rayons incidents. Les rayons réfléchis 32 éclairent la face d'observation 3 sous une incidence moyenne rasante de l'ordre de quelques degrés. La symétrie de révolution de la surface en biseau 29 induit un éclairage à incidence rasante sensiblement isotrope dans toute direction radiale de la face d'observation 3. Il faut noter qu'un tel éclairage peut aussi être obtenu par un moyen optique équivalent au réflecteur 27 plan, et notamment par une cavité diffractante. Le double éclairage de la face d'observation résultant des rayons à incidence normale et à incidence rasante permet d'extraire et de localiser avec une probabilité accrue des endommagements de corrosion par rapport à un bruit de fond constitué par exemple d'arrachements, de poussières, ou encore de stries de polissage de la face d'observation. En effet, une piqûre ou une crevasse agit comme un piége des rayons lumineux à incidence normale, et apparaît sur l'écran de visualisation sous la forme d'une tache d'autant plus sombre que la piqûre ou la crevasse est plus profonde. Au contraire, un artefact agit comme un réflecteur ponctuel et apparaît à l'écran de visualisation comme une tache claire. Les rayons à incidence rasante ne sont presque pas piégés par les endommagements de corrosion, mais sont réfléchis par les artefacts, la réflexion étant encore augmentée par la symétrie de révolution de l'éclairage à incidence rasante. De cette manière, ils contribuent à saturer les images de la face d'observation et à augmenter par contraste les niveaux de gris sombres représentatifs des endommagements. Le dispositif selon l'invention est ainsi capable de détecter avec une bonne probabilité des piqûres de l'ordre de 10 lim. II peut avantageusement permettre d'observer une éprouvette brute d'usinage ou d'opérations de mise en forme comme un laminage, un forgeage, ou encore une coulée-usinage, sans qu'il soit nécessaire comme cela était le cas dans l'art antérieur de recourir à un polissage fin de la face d'observation, dont il est connu qu'il peut modifier le comportement à la corrosion. L'augmentation du contraste permet également de procéder à l'acquisition et au traitement des images de la face d'observation de I'éprouvette en deux balayages effectués à des grandissements différents, par exemple 100 puis 200, le deuxième balayage étant conduit de façon sélective sur les zones d'endommagements extraites du bruit de fond à l'issue du premier balayage. De cette manière, le dispositif est mis en oeuvre avec une double économie de temps de calcul du calculateur et de mémoire informatique de la station qui acquiert et analyse les images de la face d'observation de l'éprouvette. REVENDICATIONS 1. Une éprouvette de corrosion pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion apparus sur une face d'observation (3) de l'éprouvette, caractérisée par une empreinte (7) formée sur la face d'observation (3) qui définit un point de repérage (I) servant à orienter l'éprouvette par rapport à un repère fixe d'observation. 2. L'éprouvette selon la revendication 1, dans laquelle l'empreinte (7) a la forme d'une pyramide renversée dont la base est un rectangle ou un losange et dont le sommet définit le point de repérage (I). 3. L'éprouvette selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la face d'observation (3) de l'éprouvette qui porte l'empreinte (7) est polie ou brute d'usinage ou d'opérations de mise en forme. 4. Un dispositif pour détecter et suivre en fonction du temps d'une façon individuelle des endommagements de corrosion apparus sur une face d'observation d'une éprouvette de corrosion selon la revendication 1, 2 ou 3, comprenant un microscope optique (9) avec une source de lumière (11) et une platine motorisée (13) destinée à recevoir l'éprouvette, une caméra (17) reliant le microscope optique (9) à une station (19) incluant un calculateur (21) pour acquérir et analyser des images de l'éprouvette, cette station (19) étant agencée pour récupérer des coordonnées du point de repérage (I) de la face d'observation (3) par rapport à un repère fixe lié à la platine motorisée (13) en vue de déterminer un angle de rotation (6) défini par un axe (x) du repère fixe et la droite passant par le point de repérage (I) et un point (O) de la face d'observation (3) de l'éprouvette. 5. Le dispositif selon la revendication 4, dans lequel la station récupère les coordonnées de trois points (A, B, C) de la circonférence (5) de la face d'observation (3) de l'éprouvette par rapport au repère fixe et calcule les coordonnées du point (O) de la face d'observation (3) par l'intersection des médiatrices (LO, MO, NO) des segments du triangle formé par les trois points. 6. Un dispositif selon la revendication 4 ou 5, comprenant un moyen optique (27) pour transformer une partie de la lumière émise à incidence normale (31B) par la source de lumière (11) en rayons lumineux à incidence rasante (32) par rapport à la face d'observation (3) de l'éprouvette. 7. Le dispositif selon la revendication 6, dans lequel le moyen optique (27) est un réflecteur plan avec une ouverture tronconique offrant une surface réfléchissante en biseau (29) disposé autour de la face d'observation (3) de l'éprouvette. 8. Le dispositif selon la revendication 6, dans lequel le moyen optique (27) est une cavité diffractante disposée autour de la face d'observation (3) l'éprouvette.