Brevet FR2760002A1 — publié le 19980828

"PROCEDE DE FABRICATION DE COAGULANTS MIXTES POUR CLARIFIER L'EAU, COAGULANTS MIXTES OBTENUS PAR CE PROCEDE ET METHODE DE CLARIFICATION DE L'EAU AVEC LESDITS COAGULANTS MIXTES" L'eau brute contient différents polluants qui doivent être éliminés pour obtenir de l'eau Potable. Parmi les polluants les plus courants, on peut citer les substances organiques, par exemple, les acides humiques, les cations, par exemple Fe++, les anions, par exemple, SO4 , etc. Un procédé usuel de clarification des eaux pénétrant dans les stations de traitement d'eau potable, chargées des polluants cités, comprend le dosage de coagulants à base de sels d'aluminium et de fer, du type sulfate d'aluminium, sulfate de fer, chlorure de fer, polyhydroxychlorure d'aluminium, ou polyhydroxy-chlorosulfate d'aluminium. Cette méthode présente de nombreux problèmes - sensibilité excessive au pH de l'eau brute, la plage de pH dans laquelle la coagulation est efficace étant étroite, - le dosage de coagulant doit être précis, car, en cas de sur-infradosage, ou si le pH se situe hors de la plage efficace, les cations Al+++ et Fie+++ restent libres, - nécessité de doses élevées de coagulants, occasionnant des problèmes de coût, de stocks, d'entretien de filtres. Le demandeur a trouvé la solution aux problèmes rencontrés en utilisant comme coagulants des produits à chaîne moléculaire beaucoup plus longue, obtenus par synthétisation des coagulants classiques précités avec des polymères cationiques solubles dans l'eau, obtenus par polymérisation ou condensation, tels que des dérivés de monomères vinyliques. Les nouveaux coagulants, que l'on peut appeler coagulants mixtes, caractérisés par une chaîne organique-inorganique présentent, de plus, des avantages supplémentaires lorsqu'ils sont utilisés pour la clarification de l'eau - les flocs formés lors de la décantation résistent mieux et sans rupture aux agitations et aux remous qui se produisent dans l'eau lors du pompage, - la décantabilité est améliorée, - la cinétique de coagulation est améliorée, la différence par rapport aux coagulants classiques augmentant à mesure que la température de l'eau diminue, - les paramètres qualitatifs de l'eau, tels que couleur, turbidité, cations résiduels (par exemple Al ) sont améliorés. Les nouveaux coagulants sont synthétisés selon une méthode nouvelle qui modifie les produits actuels pour élaborer les coagulants classiques à base de sels de fer et d'aluminium. Les coagulants connus à ce jour sont - sulfate d'aluminium (SO4)3A12 - chlorure de fer C13Fe - polyhydroxychlorosulfate d'Al Clx (OH)y (SO4)z Aln - sulfate de fer (S04)3 Fe2 lesquels s'associent, une fois produits ou en cours de production, à la structure desdits sels, chaînes organiques de polymères cationiques solubles dans l'eau, obtenus, à leur tour, par condensation ou polymérisation de radicaux de monomères vinyliques et, de préférence, d'un ou plusieurs monomères suivants (ou de leurs dérivés, sels ou composés quaternaires) - diméthylaminoéthyle acrylate - diméthylaminoéthyle métacrylate - diéthylaminoéthyle acrylate - diéthylaminoéthyle métacrylate - diallyldiméthyle chlorure d'ammonium - épichlorhydrine - diméthylamine en agitant la solution pendant 15 minutes au moins, mais, de préférence, pendant plus d'une heure, à une température supérieure à celle de la température ambiante, avant de la refroidir et de la filtrer. Le traitement des eaux avec ces coagulants mixtes consiste à doser, après les étapes habituelles de pré-oxydation, ce type de coagulants mixtes, en remplacement des coagulants classiques employés, pour réaliser une microfloculation sur des filtres à sable, une filtration sous pression, une décantation, ou tout autre type de procédé physico-chimique employé dans le traitement de l'eau potable incluant l'utilisation de coagulants classiques comme ceux précités. Dans les exemples mentionnés, on utilise certains des monomères sus-indiqués, mais l'utilisation de leurs sels, par exemple, de Na ou de dérivés quaternisés, entre également dans le cadre de l'invention. Exemple 1 "Après l'obtention selon les méthodes connues du polyhydroxychlorosulfate basique d'aluminium (concentration 10 %, comme l'A1203, basicité 50 % et teneur en sulfates 2 %), dans un réacteur doté d'une enveloppe de chauffage, on ajoute sous agitation à la masse de réaction à 55 OC une quantité de superfloc C 577 (polymère cationique formé par la condensation d'épychlorhydrine et de diméthylamine jusqu'à l'obtention d'un poids moléculaire de 75 000 g/mol, et se présentant dans le commerce sous forme d'une solution aqueuse à 50 %) telle que le polymère actif constitue 1 % du poids total du produit final. On maintient l'agitation pendant une heure à une température comprise entre 50 et 60 OC, on refroidit et on filtre pour obtenir un coagulant mixte". Exemple 2 "Dans un réacteur d'une capacité de 1,5 litre, doté d'une enveloppe de chauffage, on introduit sous agitation 698 grammes d'eau déminéralisée, 147 grammes d'hydrate d'alumine à 63 % (comme 1'A1203) et 255 grammes d'acide sulfurique à 98 %. On ferme le réacteur et on porte le mélange à 140 OC, en agitant pendant deux heures. On baisse la température à 60 OC et on ajoute 22,0 grammes de superfloc C 577 (polymère cationique formé par condensation d'épychlorhydrine et de diméthylamine jusqu'à l'obtention d'un poids moléculaire de 75 000 g/mol et se présentant dans le commerce sous forme d'une solution aqueuse à 50 %). On maintient l'agitation pendant une heure à une température comprise entre 55 et 65 OC, on refroidit et on filtre pour obtenir un coagulant mixte". Exemple 3 "Après l'obtention par les méthodes connues du polyhydroxychlorosulfate basique d'aluminium (concentration 10 %, comme l'A1203, basicité 50 % et teneur en sulfates 2 %), dans un réacteur doté d'une enveloppe de chauffage, on ajoute sous agitation à la masse de réaction à 48 OC une quantité de polymère cationique (formé par la polymérisation de radicaux de diallyldiméthylchlorure d'ammonium jusqu'à l'obtention d'un poids moléculaire de 200 000 g/mol et se présentant dans le commerce sous forme d'une solution aqueuse à 20 %), telle que ledit polymère actif représente 0,5 % du poids total du produit final. On maintient l'agitation pendant une heure à une température comprise entre 45 et 50 OC, on refroidit et on filtre pour obtenir un coagulant mixte". Exemple 4 "Dans un réacteur d'une capacité de 1,5 litre et doté d'une enveloppe de chauffage, on introduit sous agitation 698 grammes d'eau déminéralisée, 147 grammes d'hydrate d'alumine à 63 % (comme 1'A1203) et 255 grammes d'acide sulfurique à 98 %. On ferme le réacteur et on porte le mélange à 140 OC, en agitant pendant deux heures. On baisse la température à 60 OC et on ajoute 11,0 grammes d'un polymère cationique obtenu par polymérisation des radicaux de diallyldiméthylchlorure d' ammonium, jusqu'à l'obtention d'un poids moléculaire de 1 000 000 g/mol et se présentant dans le commerce sous forme de granulé solide. On maintient l'agitation pendant deux heures à une température comprise entre 55 et 65 OC, on refroidit et on filtre pour obtenir un coagulant mixte". Les matériaux, dimensions, proportions et, en général, tous les autres détails accessoires ou secondaires, pourront être modifiés, pour autant qu'ils n'altèrent, ne changent ou ne modifient pas l'essence de l'invention. Les termes dans lesquels la présente description a été rédigée sont exacts et constituent le reflet fidèle de l'objet décrit, lequel doit être pris dans son sens le plus large et non pas sous une forme limitative. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de coagulants mixtes pour clarifier l'eau, caractérisé en ce que l'on ajoute à une solution d'un coagulant inorganique de clarification de l'eau, maintenue à une température comprise entre 25 et 80 OC, au moins une quantité d'un polymère cationique soluble dans l'eau, provenant d'un ou plusieurs monomère(s) vinylique(s), telle que ledit polymère représente entre 0,1 et 10 % du poids total du produit final, ladite solution étant agitée pendant au moins 15 minutes à une température supérieure à la température ambiante, avant d'être refroidie puis filtrée. 2. Procédé de fabrication de coagulants mixtes pour clarifier l'eau, selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les monomères vinyliques consistent en un ou plusieurs des monomères suivants - diméthylaminoéthyle acrylate - diméthylaminoéthyle métacrylate - diéthylaminoéthyle acrylate - diéthylaminoéthyle métacrylate - diallyldiméthyle chlorure d'ammonium - épichlorhydrine - diméthylamine 3. Procédé de fabrication de coagulants mixtes pour clarifier l'eau, selon les revendications précédentes, caractérisé en ce que la température d'agitation de la solution est comprise entre 30 et 80 OC et en ce que le temps d'agitation est supérieur à une heure 4. Coagulant mixte pour clarifier l'eau, caractérisé en ce que sa structure comprend une partie inorganique provenant d'au moins un sel coagulant d'Al ou de Fe et une partie organique comprenant un polymère provenant d'un monomère vinylique. 5. Coagulant mixte pour clarifier l'eau, selon la revendication 4, obtenu selon le procédé revendiqué dans les revendications 1 à 3. 6. Méthode pour clarifier les eaux, caractérisée en ce qu'un coagulant mixte, parmi ceux revendiqués dans les revendications précédentes, est dosé après l'étape de pré-oxydation.