Brevet FR2747779A1 — publié le 19971024

Dans la suite du texte ci-après, on appellera emballage ou récipient une structure mécanique capable de contenir un produit liquide, solide ou gaz, et pouvant ou non être hermétiquement clos. Les emballages alimentaires modernes utilisent toutes sortes de matériaux pour la conservation des produits. On trouve des bouteilles de verre ou de plastique, des emballages du type TETFRAPAK ( marque déposée) en carton ou en plastique. Tous ces emballages sont hermétiquement clos afin de ne pas permettre l'introduction de composants chimiques ou bactériologiques qui viendraient polluer le produit alimentaire. Ces emballages peuvent être utilisés pour la conservation de produits frais ou de produits à longue conservation, la durée de conservation pouvant aller de quelques jours à plusieurs années. D'autres industries, comme par exemple l'industrie pharmaceutique utilisent également ce type d'emballage. Dans la plus grande part des cas, il est nécessaire de vérifier l'étanchéité de l'emballage afin de s'assurer la parfaite qualité de la conservation des produits. Le même problème se pose dans d'autres secteurs industriels comme par exemple celui de la pharmacie. Certains médicaments nécessitent d'être emballés hermétiquement de manière à assurer une parfaite conservation du produit. Dans d'autres secteurs, comme par exemple le contrôle d'étanchéité des bouteilles de gaz propane ou butane, la sécurité des utilisateurs impose que l'emballage soit parfaitement hermétique. Là encore, le contrôle de l'étanchéité du contenant revêt une importance primordiale. De nombreuses solutions ont été envisagées pour résoudre ce problème et ont fait l'objet de dépôt de titre de propriété industrielle. Parmi les solutions envisagées, nous citerons tout d'abord celles qui consistent à exercer sur l'emballage une pression mécanique et à observer la déformation de l'emballage avec des moyens qui permettent de détecter de très faibles variations de pression ou de force. Le brevet EP 0540148 propose d'établir une même pression à deux endroits différents du sachet à contrôler. La méthode dite du gaz traceur est utilisée dans de nombreuses applications. Elle consiste à placer le récipient à contrôler dans un environnement qui va permettre de détecter la présence de gaz qui s'échappe du récipient une fois que celui-ci a été rempli. Le gaz que l'on détecte peut être l'un de ceux qui sont normalement contenu dans le récipient pour son usage industriel ou domestique, ou bien un gaz que l'on aura préalablement introduit dans le récipient au moment de l'emballage pour détecter ensuite la fuite. Ainsi le brevet EP 0 445 002 mentionne une méthode de contrôle de l'étanchéité en utilisant un gaz traceur du type hélium qui est ensuite détecté par un capteur sensible à ce gaz. Dans ce cas, on mesure simplement la présence d'hélium qui est significative de la fuite du récipient. Dans les brevets déposés par la société ALCATEL-CIT Fur2657164, EP 0481414, et FR 2703782, on utilise également le principe du gaz traceur mais en ajoutant un procédé d'aspiration par une cloche qui vient capter le gaz qui s'échappe du récipient. La mesure de concentration se fait par un capteur déporté. Ce procédé était utilisé bien avant les années 90, dans le domaine du contrôle de l'étanchéité des bouteilles de gaz butane ou propane. La société PAM, fabricant de systèmes de remplissage de bouteilles de gaz utilise ce principe pour détecter l'étanchéité des bouteilles en sortie de chaîne. Ainsi une cloche vient se positionner sur la bouteille pour former une zone hermétique, un dispositif d'aspiration entraîne le gaz qui fuit vers un capteur capable de détecter le gaz qui s'échappe de la bouteille. La présente invention a pour objet un principe de mesure de l'étanchéité des récipients qui s'effectue en procédant de la manière suivante: on place le ou les récipients à contrôler dans une enceinte à pression réduite de manière à provoquer la sortie d'un gaz contenu dans le récipient dans le cas où l'emballage n'est pas étanche on effectue une mesure de concentration relative du gaz recherché à l'intérieur de l'enceinte, donc à pression réduite, par un procédé de mesure par spectrométrie d'absorption optique, la mesure se faisant, in-situ c'est à dire dans l'enceinte elle-même, par émission d'un faisceau optique qui passe dans l'enceinte contenant les récipients. Un détecteur infrarouge mesure la quantité d'énergie reçue du faisceau. Le gaz mesuré peut être soit un gaz traceur que l'on introduit dans le récipient au moment de l'emballage, soit un gaz contenu dans le produit et que le produit évapore naturellement ou sous l'effet de la sous pression. Par exemple la vapeur d'eau peut être l'un de ces gaz. Les méthodes de mesure par procédé optique utilisent le principe de l'affaiblissement d'un faisceau optique par le gaz qu'il traverse. En mesurant, à l'aide d'une cellule photosensible l'énergie d'un faisceau laser qui traverse le gaz, on déduit la concentration du gaz dans le volume. Ces mesures se font généralement dans le domaine infrarouge, c'est à dire dans les bandes de l'ordre de 0.8 à 12cl. Deux voies de mesure sont alors possibles: La première consiste à utiliser un procédé par spectrométrie à diode laser accordable en utilisant un rayonnement infrarouge et en mesurant l'absorption du gaz dans l'enceinte. Ce procédé bien connu présente l'avantage de pouvoir effectuer des mesures très rapides et extrêmement sensibles. Toutefois, il est nécessaire que le gaz utilisé possède des raies d'absorption dans le spectre infrarouge, c'est à dire dans les bandes de 0.8 à 12 > . On obtient ainsi des sensibilités de l'ordre de 10-9 en concentration de gaz mesuré, c'est à dire de l'ordre du ppbv. La sensibilité dépend du type de gaz traceur que l'on choisit. Cette technique est particulièrement intéressante à basse pression car les raies d'absorption infrarouges des gaz présentent alors une plus grande dynamique d'amplitude. Une deuxième voie consiste à utiliser un laser à gaz, par exemple un laser C02, qui présente l'avantage de pouvoir émettre des puissances de rayons infrarouges beaucoup plus importantes. Ainsi une diode laser accordable dans le proche infrarouge émettra avec une puissance de l'ordre de quelques milliwatts et une diode laser dans le moyen infrarouge ( 3 à 12Cl) peut ne disposer que d'une puissance de quelques microwatts seulement, alors qu'un laser à gaz type C02, permet des émissions de faisceau laser de l'ordre de quelques watts. On voit donc que cette technique permet d'obtenir des sensibilités de mesure extrêmement élevées et que les mesures peuvent être effectuées dans des temps très courts. Par exemple, il est possible d'obtenir des sensibilités de l'ordre de 10.11 en utilisant comme gaz traceur un gaz du type SF6 ( hexafluorure de soufre). Dans les deux cas, le procédé peut être amélioré en disposant d'une cuve multipassage qui permet de rallonger la longueur du trajet optique à l'intérieur de l'enceinte, ceci afin d'augmenter l'affaiblissement du faisceau laser par le gaz qu'il traverse. Les deux voies de mesure décrites ci-dessus sont donc particulièrement bien adaptées à des mesures de fuites de gaz pour des emballages pour les raisons suivantes: Elles permettent de faire des mesures rapides ( de l'ordre de la seconde) Elles sont particulièrement performantes à basse pression. Elles permettent de faire des mesures in-situ dans le dispositif décrit dans la présente invention. Le choix du gaz traceur est particulièrement important dans le cadre de la présente invention. En effet, il est nécessaire de choisir un gaz totalement inoffensif et qui dispose de caractéristiques d'absorption dans le spectre infrarouge. La présente invention associe principalement le gaz SF6 ( hexafluorure de soufre) aux mesures décrites ci-dessus. Ce gaz présente l'avantage d'être totalement compatible avec des produits alimentaires ( voir fiches INRS ) et de disposer de bandes et raies d'absorption importantes notamment dans les zones situées autour de 10 à 12CL. L'utilisation de gaz SF6 associé à une technique de mesure de concentration par laser C02 constitue la principale version de la présente invention. D'autres types de gaz traceur peuvent être utilisés. Toutefois, il est nécessaire que ces gaz disposent de spectres d'absorption dans le domaine infrarouge. Ainsi, on peut tout d'abord envisager d'utiliser comme gaz traceur, un gaz qui est contenu dans le produit lui-même, ou qui va s'évaporer lors de la diminution de pression dans l'enceinte. Ce gaz est identifié en fonction du produit par une analyse spectroscopique permettant de déterminer ces bandes d'absorption. Par exemple, un plat cuisiné en sauce peut dégager des gaz disposant de telles caractéristiques. Cela dépend de la composition du plat lui-même. I1 est également possible d'utiliser la vapeur d'eau comme gaz traceur. En effet, celle-ci est contenue en abondance dans beaucoup de produits alimentaires. Dans ce cas, il est nécessaire lors du contrôle d'étanchéité de l'emballage, de chasser l'eau ambiante de I'enceinte. Ceci peut se faire facilement en réduisant la pression et en injectant un gaz sec à 15ntérieun On arrive ainsi à obtenir des concentrations en eau de l'ordre du ppm en quelques secondes. Les concentrations à mesurer provenant d'une fuite éventuelle étant très nettement inférieures, on mesure alors la variation de concentration relative et on détecte la fuite en détectant une augmentation de cette concentration. La figure 1 représente un schéma simplifié d'un exemple de mise en oeuvre du procédé, objet de la présente invention. On trouve une enceinte (1) dans laquelle on introduit des récipients (5) dont on veut contrôler l'étanchéité. On effectue un vide partiel à l'Intérieur de l'enceinte pour obtenir une pression inférieure à 90% de la valeur de la pression atmosphérique. Le dispositif de mise sous vide partiel n'est pas représenté sur le schéma afin de ne pas alourdir la représentation. On dispose de part et d'autre de l'enceinte, d'une source laser (3) et dùn récepteur (2) infrarouge afin de mesurer l'affaiblissement du faisceau laser (4) par le gaz situé à 15intérieur de l'enceinte dans les bandes de fréquence du gaz qui absorbent le rayonnement. On peut également disposer d'une cuve multipassage constituée par des systèmes optiques réflecteurs qui permettent de multiplier la longueur du faisceau laser par un facteur 10 à 100. De même on peut envisager dans le cas d'un laser à gaz d'utiliser tout ou une partie de l'enceinte comme cavité de résonance du laser. Les applications visées sont toutes celles qui consistent à vérifier l'étanchéité des emballages dans divers secteurs industriels. Les domaines principaux sont ceux de l'alimentaire et de la pharmacie ou chimie fine, mais d'autres secteurs comme le nucléaire, l'électronique, la pétrochimie ou l'automobile peuvent également être intéressés. Une application particulière de ce procédé peut être effectuée pour la mesure du gaz trichloroanisole qui est contenu dans les bouchons de liège. En effet, la présence, dans les bouchons de liège, de certains corps du type de celui précité ou d'autres, est caractéristique d'un défaut du bouchon qui risque en possédant ce gaz de donner le goût de bouchon au vin contenu dans la bouteille que ledit bouchon va servir à boucher. I1 est donc important pour le fabricant de bouchons et pour le viticulteur de discriminer les bouchons contenant une dose trop forte de ce gaz. Dans ce cas, le bouchon peut être considéré comme un récipient contenant le gaz traceur à détecter. Pour mettre en oeuvre le procédé objet du présent brevet, il suffit de placer une certaine quantité de bouchons dans une enceinte telle que celle dans laquelle on place les récipients, de faire ensuite le vide et de mesurer la quantité de gaz issue des bouchons. Si cette quantité est supérieure à un certain seuil, on peut en déduire que certains bouchons sont pollués. Une autre application peut être réalisée dans le cadre du contrôle de l'étanchéité des boîtiers électroniques. Chaque boîtier électronique peut être considéré comme un récipient contenant un gaz que l'on détecte par le procédé décrit cidessus principalement en utilisant un gaz traceur. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle d'étanchéité des emballages(5) caractérisé en ce qu'il s'effectue de la manière suivante: - Les emballages(5) à contrôler contiennent un gaz, dénommé gaz traceur, et sont placés dans une enceinte(l) dans laquelle on diminue la pression - On mesure la concentration du dit gaz traceur à l'intérieur de l'enceinte, en utilisant une technique de mesure de concentration de gaz par émission d'un faisceau laser(4) qui traverse tout ou une partie de l'enceinte, la mesure de concentration s'effectuant à basse pression, c'est à dire à une pression inférieure à 90% de la valeur de la pression atmosphérique. 2. Procédé suivant la revendication 1 et caractérisé en ce que la source laser(3) est du type laser à gaz, par exemple un laser CO2 3. Procédé suivant la revendication précédente et caractérisé en ce que la cavité de résonance du laser à gaz inclus une partie ou la totalité du volume constitué par l'enceinte dans laquelle sont placés les emballages(5). 4. Procédé suivant la revendication 1, et caractérisé en ce que la mesure de concentration s'effectue à l'aide d'une diode laser accordable. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et caractérisé en ce qu'il comprend une cuve optique multipassage destinée à augmenter la longueur du trajet optique du faisceau. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et caractérisé en ce que la détection de fuite s'effectue en mesurant la variation de concentration du gaz traceur, à l'intérieur de l'enceinte, cette dernière pouvant contenir initialement une certaine quantité de gaz traceur. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et caractérisé en ce que le gaz traceur est du type Hexafluorure de Soufre ( SF6) 8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et caractérisé en ce que le gaz traceur est constitué par l'un des gaz que le produit emballé est susceptible de dégager, par exemple de la vapeur d'eau. 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes et caractérisé en ce que le gaz recherché est du type trichioroanisole ou autre gaz contenu dans des bouchons de liège. Dans ce cas, le liège est considéré comme un emballage contenant du gaz traceur.