Brevet FR2749770A1 — publié le 19971219

La présente invention concerne un dispositif apte à être monté sur un récipient contenant une solution destinée à subir un traitement générant de vapeurs, notamment un chauffage à reflux et/ou une opération de mise à sec par exemple une minéralisation. Plus particulièrement, elle concerne un dispositif comprenant une chambre de condensation dont la partie inférieure est apte à être raccordée à l'intérieur du récipient, et un conduit de passage de vapeurs de l'intérieur à l'extérieur du récipient. On entend par "traitement" toutes opérations physiques telles que l'agitation, la dissolution, la cristalisation ou encore l'extraction, ou toute réaction chimique telle que par exemple, la minéralisation. On connaît déjà du document FR - 2 673 118, un dispositif du type précité dans lequel le conduit de passage des vapeurs de l'intérieur à l'extérieur du récipient, se présente sous la forme d'un tube central qui traverse la chambre de condensation. Ce tube central présente une extrémité supérieure débouchant à l'extérieur de la chambre de condensation et une extrémité inférieure engagée à l'intérieur du récipient s'ouvrant au-dessus de la solution contenue dans le récipient. L'extrémité supérieure du tube central étant raccordée à une tête d'aspiration, le tube central constitue un conduit de passage direct de vapeurs de l'intérieur à l'extérieur du récipient. La chambre de condensation de ce dispositif, présente une partie inférieure qui se prolonge vers le bas par un col entourant le tube central et étant apte à s'engager dans le récipient. Ce col ouvert à son extrémité, délimite un passage annulaire autour du tube central. Dans la chambre de condensation, il est prévu un trajet en chicane débouchant supérieurement par une partie évasée annulaire qui entoure le tube central. Cette partie évasée annulaire forme une zone d'action pour la tête d'aspiration connectée à l'extrémité supérieure du tube central. En laboratoire, par exemple lors de conduite de réactions chimiques générant des vapeurs, il est fréquent d'opèrer en deux phases successives. La première phase est une phase de fonctionnement à reflux, pendant laquelle on condense les vapeurs émises lors des réactions chimiques et l'on recycle le condensat à l'intérieur du récipient. La deuxième phase est une phase d'élimination de toute trace de liquide dans le produit final obtenu ou de diminution de volume, cette phase est dénommée phase de mise à sec. A l'aide du dispositif de l'état de la technique décrit ci-dessus, lors du fonctionnement à reflux, la tête d'aspiration doit être légèrement soulevée au-dessus de la zone d'action dudit dispositif et continue à aspirer à pleine puissance. Il se crée alors un courant d'air qui tend à diriger les vapeurs éventuellement évacuées par la partie évasée annulaire autour du tube central vers la partie centrale où se situe l'aspiration, c'est-à-dire au voisinage de l'extrémité supérieure du tube central. Pour fonctionner en phase de mise à sec, la tête d'aspiration est descendue dans la zone d'action de façon à s'adapter de manière étanche sur l'extrémité supérieure du tube central pour aspirer directement les vapeurs issues de la réaction chimique par le tube central. L'aspiration par le tube central créee alors une circulation d'air via la partie évasée annulaire entourant le tube central, poussant les vapeurs à s'évacuer uniquement par ce tube central. Le principal inconvénient de ce dispositif de l'état de la technique, réside dans le fait que l'on doit changer le positionnement de la tête d'aspiration lors du fonctionnement à reflux ou de la mise à sec. L'agencement d'un tel dispositif ne permet pas le fonctionnement à reflux en laissant la tête d'aspiration engagée dans la zone d'action et positionnée sur le tube central, même si la puissance de cette tête d'aspiration est considérablement réduite. Dans ces conditions, l'invention propose un nouveau dispositif apte à être monté sur un récipient contenant une solution destinée à subir un traitement générant des vapeurs, ce dispositif étant agencé de sorte que la tête d'aspiration peut demeurer engagée dans le dispositif, que ce soit pour un fonctionnement à reflux ou pour une mise à sec. Plus particulièrement, le dispositif conforme à la présente invention est caractérisé en ce que le conduit de passage des vapeurs est agencé de manière à raccorder directement et de façon permanente la chambre de condensation à l'entrée d'une tête d'aspiration, et en ce que ledit dispositif comprend un conduit de passage direct d'air ou de liquide de l'extérieur à l'intérieur du récipient, qui traverse ladite chambre de condensation et se prolonge vers le bas au-delà de cette dernière et sur une longueur suffisante pour rendre ledit conduit de passage apte à plonger dans la solution contenue dans le récipient. Ainsi, par l'intermédiaire du dispositif selon l'invention, lors du fonctionnement à reflux, la tête d'aspiration est maintenue en position sur le conduit de passage des vapeurs et sa puissance d'aspiration est réduite. Les vapeurs issues du traitement de la solution contenue dans le récipient montent alors dans la chambre de condensation. Une majeure partie de ces vapeurs se condense dans la chambre de condensation et redescend dans le récipient, alors que seule la faible partie restante est aspirée par la tête d'aspiration via le conduit de passage des vapeurs. Lors de la phase de mise à sec, l'aspiration fonctionnant à pleine puissance par le conduit de passage des vapeurs, provoque une entrée d'air dans le conduit de passage direct d'air ou de liquide de l'extérieur à l'intérieur du récipient, ce qui permet d'obtenir une agitation de la solution contenue par le récipient tant que le niveau de liquide reste suffisant. De plus, on peut avantageusement injecter un réactif par le conduit de passage direct du dispositif selon l'invention, ce réactif arrivant alors directement dans la solution puisque ledit conduit de passage direct plonge dans cette solution. On évite alors une dégradation éventuelle du réactif qui arriverait sur les parois chaudes du dispositif. Ceci est le cas dans le dispositif de l'état de la technique précité, puisque le tube central débouche au-dessus de la solution contenue dans le récipient. Le réactif alors injecté par ce tube central se dépose nécessairement sur les parois chaudes du récipient avant d'arriver au fond de celui-ci. Lors de la phase de mise à sec de la solution chauffée par l'intermédiaire du dispositif conforme à la présente invention, l'air frais arrive directement dans le bas du récipient via le conduit de passage direct d'air ou de liquide de l'extérieur à l'intérieur du récipient. On obtient alors un meilleur contrôle de la température dans ledit récipient et on augmente ainsi la sécurité. Avec le dispositif conforme à la présente invention, il ne se produit aucun échappement de vapeurs vers l'extérieur qui provoquerait des dépôts dans un four fermé, puisque la tête d'aspiration reste toujours en position sur celui-ci. On peut néanmoins utiliser un tel dispositif aussi bien dans un four ouvert que dans un four fermé. Un autre avantage du dispositif conforme à la présente invention, est que par son intermédiaire on peut maîtriser la qualité de l'air injectée dans le récipient lors de la phase de mise à sec. En effet, on peut prévoir que l'air qui rentre dans le conduit de passage direct d'air ou de liquide passe préalablement par un piège à eau ou dispositif du même type de façon à contrôler l'air injecté dans la solution chauffée. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée. Sur les dessins annexés - la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale d'un récipient contenant une solution, sur lequel est monté un dispositif conforme à la présente invention, ledit dispositif étant raccordé à une tête d'aspiration, lors d'un fonctionnement à reflux, - la figure 2 est une coupe longitudinale d'un récipient contenant une solution, ledit dispositif sur lequel est monté un dispositif conforme à la présente invention, étant raccordé à une tête d'aspiration, lors d'un fonctionnement de mise à sec. Sur les figures 1 et 2, on a représenté, un récipient 1 qui contient une solution 2 destinée à subir un traitement générant des vapeurs. Cette solution 2 peut contenir un produit ou un mélange de produits. Par récipient, on désigne tout contenant habituel utilisé pour réaliser une réaction chimique ou une opération physique en laboratoire, tels que par exemple, tube à essai, matras ou encore ballon. Sur le récipient 1 est monté un dispositif 100 qui s'étend selon un axe longitudinal X. Cet axe longitudinal X correspond avantageusement à l'axe du récipient 1. Le dispositif 100 comporte à l'extérieur du récipient 1 une chambre de condensation 110. Cette chambre de condensation 110 est généralement de forme essentiellement cylindrique et délimitée par une paroi latérale 111, une paroi supérieure 112 et une paroi de fond. La paroi de fond de la chambre de condensation 110 est légèrement inclinée vers le bas, et se prolonge vers le bas par un col tubulaire 140 ouvert à son extrémité inférieure. Ce col tubulaire 140 est apte à s'engager dans le récipient 1, son ouverture inférieure 141 débouchant à l'intérieur dudit récipient 1 au-dessus de la solution 2. Le col tubulaire 140 présente à proximité de son ouverture inférieure, une forme légèrement conique qui coopére avec un col la du récipient 1, prévu à l'ouverture supérieure de celui-ci. La coopération du col tubulaire 140 du dispositif 100 et du col la du récipient 1 est réalisée de manière étanche, généralement par rodage. Le dispositif 100 comprend par ailleurs au moins un conduit de passage des vapeurs 130 de l'intérieur du récipient 1 vers l'extérieur de celui-ci. Ce conduit de passage des vapeurs 130 présente ici une forme coudée. Il comporte une extrémité inférieure 131 qui débouche en partie supérieure de la chambre de condensation 110 par une ouverture prévue dans la paroi supérieure 112 de la chambre de condensation 110. Comme on peut le remarquer, l'extrémité inférieure 131 du conduit de passage 130 raccordée à la chambre de condensation 110 est légèrement excentrée par rapport à l'axe X du dispositif. En outre, ce tube coudé 130 formant conduit de passage des vapeurs comporte une extrémité supérieure 132 située au-dessus de la chambre de condensation à l'extérieur de celle-ci et centrée sur l'axe X. Cette extrémité supérieure 132 ouverte est destinée à être connectée directement de manière étanche à l'entrée d'une tête d'aspiration 200. On remarquera que la paroi latérale 111 de la chambre de condensation 110 se prolonge supérieurement au-dessus de la paroi supérieure 112 de ladite chambre de condensation 110 en délimitant une zone d'engagement 113 pour la tête d'aspiration 200 venant s'appliquer de manière étanche sur le tube coudé constituant le conduit de passage des vapeurs 130 du dispositif 100, ledit conduit 130 s'étendant dans cette zone d'engagement 113. Le dispositif 100 comprend en outre, un conduit de passage direct d'air ou de liquide 120 de l'extérieur à l'intérieur du récipient 1. Dans le mode de réalisation représenté sur les figures, ce conduit de passage direct d'air ou de liquide de l'extérieur vers l'intérieur du récipient 1, est un tube 120 qui traverse ladite chambre de condensation 110 et se prolonge vers le bas au-delà de cette dernière à travers le col tubulaire 140 de manière à plonger dans le récipient 1 et plus particulièrement dans la solution 2 contenue dans le récipient 1. Le col tubulaire 140 du dispositif 100 entoure le conduit de passage direct d'air ou de liquide 120 et délimite un passage annulaire autour dudit conduit de passage direct 120 par lequel s'évacuent les vapeurs générées dans le récipient 1 vers la chambre de condensation 110. Le tube 120 constituant le conduit de passage direct d'air ou de liquide est centré sur l'axe X du dispositif 100 et présente une extrémité supérieure ouverte 121 qui débouche vers l'extérieur de la chambre de condensation 110 au niveau de sa paroi supérieure 112, et une extrémité inférieure ouverte 122 plongée dans la solution 2. Les extrémités supérieure et inférieure 121, 122 du conduit de passage direct 120 sont centrées sur l'axe X. On remarquera que l'extrémité supérieure 121 de ce conduit de passage direct 120 est située légèrement en-dessous du conduit de passage des vapeurs 130. Cette extrémité supérieure 121 du conduit de passage direct 120 débouche dans la zone d'engagement 1 13 de la tête d'aspiration 200 située au-dessus de la chambre de condensation 110. Il est intéressant de remarquer que la paroi supérieure 112 de la chambre de condensation est légèrement inclinée vers le bas en se rapprochant du centre, et se raccorde directement à l'extrémité supérieure ouverte 121 du conduit de passage direct 120. I1 existe un jeu 114 entre la tête d'aspiration 200 engagée dans la zone d'engagement 113 et montée sur le conduit de passage des vapeurs 130. Ce jeu 114 permet de mettre à l'air libre le conduit de passage direct d'air ou de liquide 120 du dispositif 100. Ledit dispositif 100 est avantageusement réalisé d'une seule pièce en verre. En référence à la figure 1, nous allons maintenant décrire le fonctionnement à reflux du dispositif 100 relié à la tête d'aspiration 200 et monté sur le récipient 1. En fonctionnement à reflux, la solution 2 contenue dans le récipient 1 est chauffée pour réaliser la réaction chimique ou l'opération physique désirée. Le chauffage de cette solution 2 peut être réalisé dans un four ouvert ou fermé et plus particulièrement dans une cavité d'application de microondes ouverte ou fermée. Lorsque l'on fonctionne à reflux, la tête d'aspiration 200 engagée sur l'extrémité supérieure 132 du conduit de passage des vapeurs 130 fonctionne à une puissance minimale voire avec une dépression nulle, tout en étant maintenue sur ce conduit. Au cours du chauffage de la solution 2, les vapeurs issues de la réaction chimique ou de l'opération physique, montent dans le récipient 1 et arrivent dans la chambre de condensation 110 par l'intermédiaire du col tubulaire 140 qui définit autour du conduit de passage direct 120 un passage annulaire pour les vapeurs. Lorsque ces vapeurs arrivent dans la chambre de condensation 110, elles se condensent principalement sur la paroi latérale 111 et le condensat retourne dans le récipient 1 en s'écoulant sur les parois de ladite chambre de condensation, en particulier, sur la paroi inférieure inclinée vers le bas de ladite chambre de condensation 110. I1 peut arriver comme cela est schématisé par la flèche en pointillés sur la figure 1, que quelques vapeurs sortent à l'extérieur du récipient 1 par l'intermédiaire du conduit de passage des vapeurs 130. Elles sont alors évacuées par la tête d'aspiration 200. Durant le fonctionnement à reflux de l'ensemble, il peut être nécessaire d'injecter du réactif dans la solution. Ce réactif est alors injecté par le conduit de passage direct d'air ou de liquide 120. Le réactif arrive alors directement dans la solution 2 puisque l'extrémité inférieure de ce conduit de passage direct 120 plonge dans cette solution. Sur la figure 2, on a représenté le fonctionnement en phase de mise à sec du dispositif conforme à la présente invention. En phase de mise à sec, la tête d'aspiration toujours en position sur l'extrémité supérieure 132 du tube coudé 130 constituant le conduit de passage de vapeurs, fonctionne à pleine puissance. Les vapeurs sont aspirées via le col tubulaire 140, la chambre de condensation 110 et le conduit de passage des vapeurs 130 par la tête d'aspiration engagée de manière étanche sur ce dernier. Il se crée alors par le jeu 114, un courant d'air matérialisé par les flèches représentées sur cette figure 2, qui descend par le conduit de passage direct d'air ou de liquide 120 dans la solution 2 et qui permet d'obtenir une agitation de la solution 2 chauffée, tant que son niveau reste suffisamment haut. Au cours de la phase de mise à sec, il s'établit une entrée d'air frais qui arrive directement dans le bas du récipient par l'intermédiaire du conduit de passage direct d'air ou de liquide 120. On peut alors contrôler la température dans le récipient et on augmente ainsi la sécurité. On remarquera que par l'intermédiaire du dispositif 100 conforme à l'invention en aucun cas, il ne se produit des échappements de vapeurs vers l'extérieur, que ce soit en fonctionnement de mise à sec ou en fonctionnement à reflux, puisque la tête d'aspiration reste toujours en position de manière étanche sur le conduit de passage des vapeurs 130 et que le conduit de passage direct d'air ou de liquide 120 plonge dans la solution contenue dans le récipient. Ainsi, lorsque le dispositif selon l'invention est utilisé dans un four entièrement fermé, on évite tout risque de corrosion ou de dépôt sur les parois internes du four, consécutivement à la production de vapeurs. Il est intéressant de remarquer que selon l'invention, il est prévu un flacon intermédiaire 300 raccordé à la conduite d'évacuation qui permet de connecter la sortie de la tête d'aspiration 200 au système d'aspiration. Ce flacon intermédiaire 300 permet de recueillir un éventuel condensat formé en cours d'aspiration dans ladite conduite d'évacuation, entre la sortie de la tête d'aspiration et le système d'aspiration, en amont dudit flacon intermédiaire. Ce flacon intermédiaire trouve une application particulièrement avantageuse, lorsque le dispositif conforme à l'invention fonctionne en phase de mise à sec, généralement la phase terminale de la réaction chimique, car il récupère l'éventuel condensat issu des vapeurs aspirées par le système d'aspiration via la tête d'aspiration et la conduite d'évacuation. Ainsi, lorsque l'opération de mise à sec est terminée, on récupère ledit condensat dans le flacon intermédiaire et l'ensemble tête d'aspiration et/système d'aspiration est exempt dudit condensat ce qui permet d'éviter lors d'une utilisation ultérieure de la tête d'aspiration avec un dispositif conforme à la présente invention positionné sur un autre matras, une contamination de l'échantillon contenu dans ledit matras, cette contamination pouvant provenir de la tête d'aspiration. En outre, on remarquera qu'il est prévu une vanne de mise à l'air sur un côté de la tête d'aspiration 200, côté opposé à la connexion de ladite tête 200 avec le système d'aspiration. Cette vanne de mise à l'air est ouverte lors du fonctionnement à reflux du dispositif selon l'invention (voir figure 1) et fermée lors du fonctionnement en phase de mise à sec dudit dispositif (figure 2). Cette vanne de mise à l'air telle qu'elle est positionnée (voir figures 1 et 2) va permettre lors du fonctionnement à reflux dudit dispositif d'établir avantageusement un courant d'air juste au-dessus du raccordement de la tête d'aspiration avec le conduit coudé du passage de vapeur, en direction du système d'aspiration afin d'éviter la retombée d'éventuelles gouttes de condensats formées dans la tuyauterie de la tête d'aspiration, dans le matras via le dispositif 100. La présente invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté mais l'homme du métier saura y apporter toute variante conforme à son esprit. Bien entendu, on peut prévoir selon une variante non représentée que la tête d'aspiration présente les agencements nécessaires au raccordement de plusieurs dispositifs selon l'invention placés en parallèle ou en carrousel, chaque dispositif étant monté sur un matras. Par ailleurs, on peut prévoir au lieu du jeu 114, un conduit d'arrivée d'air spécial raccordé à la vanne de mise à l'air et qui débouche dans la zone d'engagement 113 de façon à maîtriser la qualité et la quantité d'air injecté dans le matras au cours du fonctionnement dudit dispositif selon l'invention. Dans ce cas, le jeu 114 est colmaté de manière à obtenir une application étanche de la tête d'aspiration sur le dispositif selon l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif (100) apte à être monté sur un récipient (1) contenant une solution (2) destinée à subir un traitement générant des vapeurs, ledit dispositif comprenant - une chambre de condensation (110) dont la partie inférieure est apte à être raccordée à l'intérieur du récipient (1), et - au moins un conduit de passage des vapeurs (130) de l'intérieur vers l'extérieur du récipient (1), caractérisé en ce que ledit conduit de passage des vapeurs (130) est agencé de manière à raccorder directement et de façon permanente la chambre de condensation (110) à l'entrée d'une tête d'aspiration (200), et en ce que ledit dispositif (100) comprend un conduit de passage direct d'air ou de liquide (120) de l'extérieur à l'intérieur du récipient (1), qui traverse ladite chambre de condensation (110) et se prolonge vers le bas au-delà de cette dernière et d'une longueur suffisante pour rendre ledit conduit de passage (120) apte à plonger dans la solution (2) contenue dans le récipient (1). 2. Dispositif (100) selon la revendication 1, dans lequel la chambre de condensation (110) est sensiblement cylindrique, délimitée par une paroi latérale (111) et une paroi supérieure (112), caractérisé en ce que ledit conduit de passage des vapeurs (130) comprend une extrémité inférieure (131) qui débouche en partie supérieure de la chambre de condensation (110) par une ouverture prévue dans la paroi supérieure (112) de celle-ci, et une extrémité supérieure (132) située à l'extérieur de ladite chambre de condensation (110) et destinée à être connectée à l'entrée de la tête d'aspiration (200). 3. Dispositif (100) selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit conduit de passage direct d'air ou de liquide (120) se présente sous la forme d'un tube dont l'extrémité supérieure ouverte (121) débouche vers l'extérieur de la chambre de condensation (110) au niveau de sa paroi supérieure (112), et dont l'extrémité inférieure ouverte (122) est apte à plonger dans la solution (2) contenue dans le récipient (1). 4. Dispositif (100) selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que la chambre de condensation (110) présentant un axe longitudinal X, l'extrémité inférieure (131) du conduit de passage des vapeurs (130) est excentrée par rapport audit axe longitudinal X, et l'extrémité supérieure (132) dudit conduit de passage des vapeurs (130) est centrée sur ledit axe longitudinal X. 5. Dispositif (100) selon la revendication 4, caractérisé en ce que le conduit de passage des vapeurs (130) est un tube coudé. 6. Dispositif (100) selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le conduit de passage direct d'air ou de liquide (120) de l'extérieur à l'intérieur du récipient (1), est un tube dont l'axe est l'axe longitudinal X de la chambre de condensation (110). 7. Dispositif (100) selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que la paroi latérale (111) de la chambre de condensation (110) se prolonge au-dessus de sa paroi supérieure (112) pour délimiter une zone d'engagement (113) de la tête d'aspiration (200), ledit conduit de passage des vapeurs (130) s'étendant dans cette zone d'engagement (113). 8. Dispositif (100) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la partie inférieure de la chambre de condensation (110) se prolonge vers le bas par un col tubulaire (140) apte à s'engager dans le récipient (1), ledit col tubulaire (140) entourant le conduit de passage direct d'air et de liquide (120) pour délimiter un passage annulaire autour dudit conduit de passage direct (120) par lequel s'évacuent les vapeurs générées dans le récipient (1) vers la chambre de condensation (110). 9. Dispositif (100) selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il est réalisé d'une seule pièce en verre.