Brevet FR2754598A1 — publié le 19980417

DILATOMETRE BASSE TEMPERATURE DE PRECISION DESCRIPTION Dizaine technique L'invention concerne un dilatomètre conçu pour mesurer, avec une très bonne précision (au moins égale à 10-7 C-1) les coefficients de dilatation thermique de matériaux présentant une très grande stabilité dimensionnelle, dans une gamme de températures s'étendant largement en dessous et au-dessus de 0 C (par exemple entre - 185"C et + 1500C). Le dilatomètre selon l'invention peut notamment être utilisé pour caractériser de nouveaux matériaux réputés très stables dimensionnellement, tels que des matériaux composites carbone-résine. De façon plus générale, le dilatomètre selon l'invention peut être utilisé pour caractériser tous matériaux présentant ou non une grande stabilité dimensionnelle, comme c'est notamment le cas pour les matériaux utilisés dans les systèmes aérospatiaux tels que les satellites d'observation. Etat de la technique On connait du document DE-A-1 648 247 un dilatomètre dans lequel l'échantillon du matériau à tester ainsi que l'ensemble de la cellule de mesure, généralement appelée tête dilatométrique", sont placés dans une enceinte sous vide. La partie basse de l'en- ceinte sous vide plonge dans un vase Dewar rempli d'un milieu réfrigérant et des moyens de chauffage sont placés à l'intérieur de l'enceinte, notamment autour de l'échantillon. Ce dernier repose verticalement sur une plaque de quartz, elle-même suspendue à une plaque horizontale par deux tiges de quartz orientées verticalement. La mesure de l'allongement de l'échantillon est assurée par un capteur à induction monté sur cette plaque horizontale, de façon à être en contact avec l'extrémité haute d'une troisième tige verticale de quartz, dont l'extrémité basse est en appui sur l'extrémité haute de l'échantillon. Malgré la présence d'un milieu réfrigérant à l'extérieur de l'enceinte sous vide, un tel dilatomètre ne permet pas de faire des mesures à très basse température. En effet, du fait que les mesures se font sous vide, les transferts thermiques entre l'échantillon et le milieu qui l'entoure ne peuvent se faire que par rayonnement. Il s'agit en outre d'un appareillage relativement complexe et dont la mise en oeuvre est délicate. Par ailleurs, on connaît aussi du document FR-A-2 468 902 un dilatomètre différentiel, dans lequel la tête dilatométrique est placée à l'intérieur d'un tube de protection en acier, d'axe vertical, prolongé en partie basse par un manchon de chauffage entourant à la fois l'échantillon et une pièce étalon de référence. Un liquide cryogénique circule de bas en haut autour du manchon de chauffage et du tube de protection. La tête dilatométrique comprend un tube de silice placé coaxialement dans le tube de protection et sur le fond duquel reposent côte à côte l'échantillon et la pièce étalon. L'extrémité haute du tube de silice communique avec une zone thermostatée par une circulation d'eau. Dans cette zone thermostatée sont placés deux capteurs à induction ainsi que des moyens permettant d'appliquer une force d'appui réglable sur deux tiges de silice verticales dont les extrémités basses sont en appui respectivement sur l'échantillon et sur la pièce étalon. L'un des cap teurs mesure la force d'appui appliquée sur les tiges de silice, alors que l'autre capteur mesure le déplacement relatif entre les extrémités hautes des deux tiges. La chambre formée à l'intérieur du tube de protection peut être balayée par un gaz thermiquement conducteur. Le dilatomètre décrit dans ce document est prévu pour fonctionner à une température réglable entre 4K et 500K et il procure une mesure différentielle de l'allongement. Cependant, l'enveloppe extérieure de l'appareil est à température ambiante, de telle sorte qu'une température homogène ne peut pratiquement être obtenue que dans un volume très restreint. La longueur de l'échantillon est donc nécessairement limitée à des valeurs n'excédant pas 20 à 25 mm. Cela rend pratiquement impossible une mesure très précise du coefficient de dilatation différentielle d'un matériau présentant une très grande stabilité dimensionnelle. Explosé de l'invention L'invention a précisément pour objet un dilatomètre différentiel de conception et de mise en oeuvre particulièrement simples, permettant d'effectuer une mesure sur une gamme de températures étendue, à la fois en dessous et au-dessus de 0 C, sur un échantillon de longueur suffisante pour effectuer une mesure très précise, notamment sur un matériau présentant une grande stabilité dimensionnelle. Conformément à l'invention, ce résultat est obtenu au moyen d'un dilatomètre, apte à mesurer un allongement différentiel entre un matériau à tester et un matériau étalon, dans une gamme de températures s'détendant en dessous et au-dessus de 0 C, caractérisé par le fait qu'il comprend - une enceinte hermétique délimitant un puits thermique à température réglable, au moins dans ladite gamme de températures - un tube de confinement vertical, thermiquement conducteur, plongeant dans le puits thermique et muni d'un fond - une tête dilatométrique logée au moins en partie dans le tube de confinement, apte à recevoir un échantillon du matériau à tester et incluant des moyens de mesure de l'allongement différentiel et des moyens de mesure de la température de I'échantillon ; - une conduite d'injection d'un gaz sec thermiquement conducteur, à faible débit, comprenant un tronçon d'amenée du gaz à une température de mesure, situé dans le puits thermique, cette conduite débouchant dans la tête dilatométrique, à proximité de léchan- tillon. Dans un dilatomètre ainsi conçu, le gaz sec qui est injecté à proximité de l'échantillon se trouve à la température régnant dans le puits thermique, puisqu'il a circulé auparavant à faible débit dans un tronçon de conduite situé dans ce puits. L'utilisation d'un tube de confinement, combinée au caractère sec du gaz injecté dans ce tube, permettent de mesurer avec la précision souhaitée le coefficient de dilatation thermique de matériaux très hydrophiles, aussi bien au-dessus de 0 C qu'en dessous de cette température. L'absence de vide ou de réfrigérant liquide favorise grandement la mise en oeuvre. Avantageusement, la tête dilatométrique comprend - un tube dilatométrique vertical plongé dans le tube de confinement, réalisé dans le matériau étalon et muni d'un fond, d'une fenêtre d'entrée en partie basse et d'un passage de sortie en partie haute - deux tiges de transfert verticales réalisées dans le matériau étalon et disposées dans le tube dilatomé trique avec leurs extrémités basses respectivement en appui sur le fond de ce tube et sur l'échantillon ; et les moyens de mesure de l'allongement différentiel sont montés dans le haut du tube dilatométrique, dans le prolongement des tiges de transfert, dans une zone à température constante Dans une forme de réalisation préférentielle, un porte-échantillon repose sur le fond du tube dilatométrique, de façon à maintenir l'échantillon dans une position verticale. De préférence, le porte-échantillon est muni de moyens de réglage, lui permettant de recevoir des échantillons de sections différentes, en ménageant un jeu horizontal réglable, par exemple d'environ 100 um, entre l'échantillon et le porte-échantillon. Afin que le dilatomètre soit parfaitement adapté à la réalisation d'essais sur des matériaux composites multicouches, un étrier en un métal à très faible coefficient de dilatation est avantageusement interposé entre l'échantillon et la tige de transfert qui lui correspond. Une pièce, réalisée dans le même métal et de même épaisseur que l'étrier, est alors interposée entre l'autre tige de transfert et le fond du tube dilatométrique. De préférence, le matériau étalon est de la silice. Dans la forme de réalisation préférentielle de l'invention, les moyens de mesure de l'allongement différentiel comprennent deux capteurs de déplacements aptes à mesurer les déplacement relatifs entre les extrémités hautes de chacune des tiges de transfert et le haut du tube dilatométrique. Chacun de ces capteurs de déplacement inclut de préférence une bobine d'axe vertical montée dans le haut du tube dilatométrique et un noyau mobile à l'intérieur de cette bobine, ce noyau étant en appui sur l'extrémité haute de l'une des tiges de transfert. Avantageusement, le tronçon d'amenée du gaz à une température de mesure est enroulé en hélice autour du tube de confinement. Afin d'éviter que des vibrations environnantes n'affectent la mesure, le tube de confinement comprend avantageusement une bride supérieure horizontale qui repose sur une paroi supérieure de l'enceinte hermétique par l'intermédiaire d'un amortisseur de vibrations. De préférence, les tiges de transfert présentent une différence de longueur d'au moins environ 120 mm (par exemple, 150 mm) correspondant à la longueur de l'échantillon. Cette longueur correspond au compromis idéal permettant d'obtenir la précision recherchée dans la mesure du coefficient de dilatation, sans risque de flambage de l'échantillon. Brève description des dessins On décrira à présent, à titre d'exemple non limitatif, une forme de réalisation préférentielle de l'invention, en se référant aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 est une coupe verticale illustrant de façon schématique un dilatomètre conforme à l'invention ; - la figure 2 est une coupe verticale qui représente à plus -grande échelle la tete dilatométrique du dilatomètre de la figure 1 - la figure 3 est une perspective qui représente un porte-échantillon en Invar utilisable dans le dilatomètre selon l'invention ; - la figure 4 est une vue de dessus du porte-échantillon de la figure 3 ; - la figure 5 illustre la distribution des écarts (en um) obtenus entre les mesures de dilatation fournies par les deux capteurs, après dix essais entre - 1800C et + 1500C, en remplaçant l'échantillon par de la silice - la figure 6 représente l'évolution de l'allongement (en um) d'un échantillon de silice, en fonction de la température (en OC), dans le cas des valeurs théoriques (courbe A) et des valeurs mesurées non corrigées (courbes B à E) - la figure 7 représente l'évolution de l'allongement (en um) d'un autre échantillon de silice, en fonction de la température (en "C), dans le cas des valeurs théoriques (courbe F) et des valeurs mesurées corrigées (courbe G) ; - la figure 8 représente l'évolution de l'allongement (en um) d'un échantillon de matériau composite ("Nida Kevlar") en fonction de la température (en "C), dans le cas des valeurs mesurées en l'absence de tube de confinement (courbe H) et en présence de tube de confinement (courbe I) ; et - la figure 9 représente l'évolution de l'allongement (en um) d'un échantillon de cuivre, en fonction de la température, dans le cas des valeurs théoriques (courbe J) et mesurées (courbe K). Exposé détaillé d'une forme de réalisation préférentielle Comme l'illustre la figure 1, le dilatomètre de précision basse température conforme à l'invention comprend une enceinte hermétique 10, délimitant un puits thermique 11. L'enceinte hermétique 10 est munie de moyens de réglage de température (non représentés) permettant d'établir, à l'intérieur du puits thermique 11, une température régulée programmable, dans une gamme de températures au moins égale à la gamme de températures dans laquelle les mesures doivent être effectuées. A titre d'exemple non limitatif, dans la forme de réalisation décrite qui concerne la caractérisation de matériaux dans une gamme de températures comprise entre - 185"C et + 1500C, le puits thermique peut engendrer une température évoluant entre - 1850C et + 200"C. L'enceinte hermétique 10 comprend une paroi supérieure horizontale 12 dans laquelle est formée une ouverture circulaire 13 délimitée par une garniture étanche 14 thermiquement isolante. Le dilatomètre conforme à l'invention comprend de plus un tube de confinement vertical 16, de section circulaire, qui traverse de façon étanche l'ouverture 13 et plonge verticalement dans le puits thermique 11 délimité par l'enceinte hermétique 10. Le tube de confinement 16 est réalisé en un matériau thermiquement conducteur tel que de l'acier inoxydable. Son extrémité haute est ouverte et comporte une bride extérieure horizontale 18 qui repose sur la paroi supérieure horizontale 12 de l'enceinte hermétique 10 par l'intermédiaire d'un amortisseur de vibrations 20. Cet amortisseur de vibrations 20 peut notamment être constitué par un tore creux en un matériau élastomère, rempli d'un gaz sous pression. Par ailleurs, la partie du tube de confinement 16 placée à l'intérieur du puits thermique 11 délimité par l'enceinte hermétique 10 est étanche. En particulier, le tube de confinement 16 est fermé à son extrémité inférieure par un fond horizontal 22. Le dilatomètre selon l'invention comprend aussi une tête dilatométrique 24 dans laquelle est placé l'échantillon 26 à tester. L'échantillon 26 est formé par un bloc du matériau à tester. Ce bloc, dressé verticalement, présente une longueur d'au moins 120 mm et, de préférence, de 150 mm environ. Sa section horizontale, généralement rectangulaire, est plus ou moins épaisse selon la nature du matériau Ainsi, un échantillon de matériau composite sandwich est plus épais qu'un échantillon composite formé d'un simple empilement de nappes. La tête dilatométrique 24 est destinée à fournir une mesure extrêmement précise de l'allongement différentiel entre le matériau de l'échantillon 26 à tester et un matériau étalon. Ce dernier matériau, qui présente un coefficient de dilatation très faible, est constitué de préférence par de la silice dans la forme de réalisation décrite. La partie basse de la tête dilatométrique 24, qui reçoit notamment l'échantillon 26 à tester, est placée dans le tube de confinement 16, alors que la partie haute de la tête dilatométrique 24, incluant notamment des moyens de mesure de l'allongement différentiel précité, sont situés au-dessus du tube de confinement 16, c'est-à-dire dans l'atmosphère extérieure au puits thermique 11 délimité par l'enceinte hermétique 10. Comme le montre mieux la figure 2, la tête dilatométrique 24 comprend tout d'abord un tube dilato métrique vertical 28, de section circulaire, réalisé dans le matériau étalon, c'est-à-dire de préférence en silice. Le tube dilatométrique 28 présente une longueur supérieure à celle du tube de confinement 16, de telle sorte que, lorsque la partie basse du tube dilatométrique 28 est introduite coaxialement dans le tube de confinement 16 jusqu'à proximité du fond 22 de ce dernier, la partie haute du tube dilatométrique 28 soit située au-dessus de la bride 18 du tube de confinement 16. Le tube dilatométrique 28 est maintenu dans cette position par gravité, du fait de la venue en appui d'une bride extérieure horizontale 30 liée à ce tube dilatométrique, sur la bride extérieure 18 liée au tube de confinement 16. L'étanchéité de l'espace annulaire alors défini entre les tubes 16 et 28 est assurée par un joint d'étanchéité annulaire 32 (figure 1) monté sur la face supérieure de la bride 18. Dans ces conditions, les tubes 16 et 28 sont disposés coaxialement selon un axe vertical. Dans sa partie basse; le tube dilatométrique 28 est fermé par un fond horizontal 34. En revanche, sa paroi tubulaire attenante au fond 34 présente une fenêtre 36 d'entrée de gaz sec, par laquelle l'espace annulaire délimité entre les tubes 16 et 18 communique avec l'espace délimité à l'intérieur du tube dilatométrique 28. A son extrémité haute située au-dessus de la bride 30, le tube dilatométrique 28 est fermé par un bouchon creux 38 présentant une hauteur suffisante pour permettre d'y loger les moyens de mesure de l'allongement différentiel. Ce bouchon creux 28 comporte toutefois un passage 40 de sortie de gaz sec, par lequel l'espace délimité à l'intérieur du tube dilatométrique 28 communique avec l'atmosphère extérieure. Les moyens de mesure de l'allongement différentiel logés dans le bouchon creux 38 comprennent deux capteurs de déplacement identiques 42 et 44, montés cote à côte dans deux logements verticaux prévus à cet effet dans l'épaisseur du bouchon creux 38. Ces capteurs de déplacement 42 et 44 sont par exemple des capteurs LVDT (de l'anglais "Linear Variable Differential Transformer"). Chacun des capteurs 42, 44 comprend une bobine 42a, 44a, d'axe vertical, fixée dans le bouchon creux 38, ainsi qu'un noyau 42b, 44b, mobile verticalement à l'intérieur de la bobine. Les déplacements du noyau de chaque capteur dans la bobine qui lui correspond provoquent des variations de la tension électrique aux bornes de cette dernière. La mesure de ces variations détermine le sens et l'amplitude des déplacements du noyau. De préférence, le bouchon creux 38 inclut des moyens permettant de maintenir les capteurs de déplacements 42 et 44 à une température constante, proche par exemple de la température ambiante. Ces moyens de régulation de température peuvent notamment être constitués par un bain d'eau thermostaté 46 remplissant le bouchon creux 38, ce bain étant recirculé en permanence par un circuit extérieur dont seules les extrémités d'entrée 48 et de sortie 50 sont illustrées sur la figure 2. Ce circuit extérieur inclut des moyens (non représentés) permettant de réguler la température de façon très précise, par exemple à plus ou moins 0,1"C. La tête dilatométrique 24 comprend de plus deux tiges de transfert verticales 52 et 54, réalisées dans le même matériau étalon que le tube dilatométrique 28, c'est-à-dire en silice dans la forme de réalisation préférentielle. Les tiges de transfert 52 et 54 sont disposées côte à côte verticalement dans le tube dilatométrique 28, respectivement entre le capteur de déplacement 42 et le fond 34 de ce tube et entre le capteur de déplacement 44 et l'échantillon 26. Ce dernier est lui-même en appui sur le fond 34 du tube dilatométrique. La longueur de la tige de transfert 52 est donc égale à la longueur de la tige de transfert 54 augmentée de la longueur de l'échantillon 26. De façon plus précise, l'extrémité basse de la tige de transfert 54 est en appui sur l'extrémité haute de l'échantillon 26 par l'intermédiaire d'un étrier 56 chevauchant la partie supérieure de l'échantillon, alors que le noyau 44b du capteur de déplacement 44 est en appui sur l'extrémité haute de la tige de transfert 54, par l'intermédiaire d'une pièce d'appui et de centrage 60. Par ailleurs, l'extrémité basse de la tige 52 est en appui sur le fond 34 du tube dilatométrique 28 par l'intermédiaire d'une pièce 58 en forme de plaquette, alors que le noyau 42b du capteur de déplacement 42 est en appui sur l'extrémité haute de la tige de transfert 52 par l'intermédiaire d'une pièce d'appui et de centrage 62. Lorsque l'échantillon 26 est en matériau composite, c'est-à-dire formé par exemple de fibres et de résines dont la dilatation est différente, l'utilisation de l'étrier 56 permet de mesurer la valeur moyenne de l'allongement. Les pièces 56, 58, sont réalisées en un matériau à très faible coefficient de dilatation tel que de l'Invar (Marque déposée) . De plus, la pièce 58 et l'étrier 56 présentent une même épaisseur. Il en est de même des pièces d'appui et de centrage 60 et 62. La dilatation parasite susceptible d'être introduite par ces pièces est donc très faible et identique dans les deux cas. Elle s'annule donc totalement lorsque la mesure différentielle est effectuée à l'aide des deux capteurs 42 et 44. Comme l'illustrent schématiquement la figure 2 et plus en détail les figures 3 et 4, l'échantillon 26 est maintenu par un porte-échantillon 64, de façon à pouvoir se dilater et se rétracter librement, tout en étant maintenu en dessous du capteur de déplacement 44 et de la tige de transfert 54, dans une position verticale telle que son extrémité basse repose directement sur le fond 34 du tube dilatométrique 28. Le porte-échantillon 64 est utilisé pour tenir compte du fait que l'échantillon 26 présente avantageusement une relativement grande longueur, d'au moins 120 mm et de préférence d'environ 150 mm, comme on l'a déjà noté. Le porte-échantillon 64 est réalisé en un matériau présentant un très faible coefficient de dilatation, tel que de l'Invar (Marque déposée). Comme l'illustrent plus en détail les figures 3 et 4, le porte-échantillon 64 peut notamment être formé de deux plateaux horizontaux 66, en forme de disques, liés l'un à l'autre par quatre entretoises verticales 68. Chacun des plateaux 66 présente dans sa partie centrale une ouverture 70, par exemple de forme rectangulaire ou carrée, dont les dimensions sont suffisantes pour permettre le passage de l'échantillon 26, quelles que soient les dimensions de celui-ci. Chacun des plateaux 66 porte quatre vis horizontales 72 disposées selon deux axes perpendiculaires l'un à l'autre et aux côtés des ouvertures 70. La tête 74 de chacune des vis, située au-delà de la périphérie du plateau 66, est munie de moyens de manoeuvre tels que des moletages, alors que l'extrémité de chaque vis 72, située à l'intérieur de l'ouverture 70, est munie d'un plateau d'appui 76. Comme l'illustre bien la figure 4, cet agencement permet de positionner l'échantillon 26 avec précision, au niveau de chacun des plateaux 66. Plus précisément, ce positionnement est réalisé au moyen de cales, afin que l'échantillon 26 dispose d'un jeu prédéterminé de faible amplitude dans les deux directions horizontales. Ce jeu, volontairement accentué sur les figures à des fins d'illustration peut notamment être de 0,1 mm. I1 est calculé pour éviter qu'un blocage de l'échantillon 26 dans le porte-échantillon 64 puisse se produire lors des mesures, sous l'effet de la dilatation différentielle entre le matériau formant l'échantillon 26 et le matériau du porte-échantillon 64. En se reportant à nouveau à la figure 1, on voit que le dilatomètre selon l'invention comprend également un moyen de mesure de la température de l'échantillon 26 et du matériau étalon formant la tige de transfert vertical 52. Ce moyen de mesure de température est constitué par un thermocouple 78 placé dans le fond du tube dilatométrique 28, entre l'échantillon 26 et la tige 52. Pour compléter la description du dilatomètre conforme à l'invention, on voit également sur la figure 1 que cet appareil comprend une conduite 80 d'injection d'un gaz sec thermiquement conducteur tel que de l'azote, débouchant dans le fond 22 du tube de confinement 16. De façon plus précise, la conduite d'injection 80 est reliée à un circuit d'azote extérieur (non représenté) fournissant de l'azote sec à faible débit (par exemple d'environ huit litres par heure). A l'intérieur du puits thermique 11 délimité par l'enceinte hermétique 10, la conduite d'injection 80 comprend un tronçon 82, enroulé en hélice autour du tube de confinement 16, dont la longueur est suffisante pour amener le gaz à une température de mesure qui correspond à la température régnant dans le puits thermique 11, compte tenu du faible débit d'injection du gaz. Grâce à l'agencement qui vient d'être décrit, de l'azote sec est injecté dans le fond du tube de confinement 16, à faible débit et à la température régulée qui règne à l'intérieur de l'enceinte hermétique 10. Ce gaz sec pénètre dans le bas du tube dilatométrique 28 par la fenêtre d'entrée 36 pratiquée dans ce tube au niveau de l'échantillon 26. Il amène ainsi à la température désirée l'échantillon 26 et le matériau étalon constitué dans l'exemple décrit par de la silice, tout en empêchant le matériau testé de réabsorber de l'eau. Le gaz sec s'échappe ensuite vers le haut à l'extérieur de l'appareil par le passage de sortie 40 formé dans le bouchon creux 38. Lorsque le dilatomètre est en fonctionnement, la température qui règne dans le puits thermique 11 délimité par l'enceinte hermétique 10 est amenée à différentes valeurs, dans la gamme de températures négatives et positives à l'intérieur de laquelle une caractérisation du matériau de l'échantillon 26 est souhaitée. Pour chaque valeur de la température régnant dans le puits thermique, une mesure de l'allongement différentiel entre l'échantillon 26 et la silice de la tige de transfert 52 est effectuée, après qu'un équilibre thermique ait été atteint, notamment sous l'effet du balayage d'azote sec à l'intérieur du tube dilatométrique 28. Pour effectuer cette mesure, on compare l'allongement de la tige 52 à l'allongement cumulé de l'échantillon 26 et de la tige 54, en calcu lant la différence entre les tensions de sortie délivrées par les capteurs de déplacement 42 et 44. Etant donné que ces capteurs sont maintenus en permanence à une température constante, la précision sur la mesure différentielle ainsi effectuée est particulièrement grande. Pour vérifier cette précision, des mesures ont été effectuées en plaçant sous chacun des capteurs de déplacement 42 et 44 des tiges de silice de même longueur, issues d'une même barre de silice (en l'absence de tout échantillon). Dix essais non consécutifs ont été effectués avec un tel montage, en phase montante, avec une cinétique de 0,5 C/mn. Lors de chaque essai, les tensions délivrées par chacun des deux capteurs 42 et 44 ont été mesurées, de 10"C en 10"C, entre - 1800C et + 1500C. Les différences (représentatives des dilatations ou allongement, exprimés en um) entre ces tensions mesurées et leurs valeurs de référence, prises par convention à 20"C, ont ensuite été calculées. Enfin, pour chaque valeur de la température, l'écart entre les deux différences ainsi calculées a été déterminé. Après dix essais, on obtient une distribution des écarts (en um) telle qu'illustrée sur la figure 5. La valeur moyenne des écarts ainsi obtenue entre - 1800C et + 150"C est voisine de zéro (0,02 um). En considérant que la distribution des écarts suit une loi normale, on peut donc dire que, pour un intervalle de confiance de 99 % le dilatomètre est précis à + 1 um. Sur la base de cette erreur sur la mesure de l'allongement différentiel, on a déterminé que la mesure du coefficient de dilatation a d'un matériau à l'aide du dilatomètre selon l'invention, avec une précision de 10-7 C-l à environ 1000C, conduisait à utiliser un échantillon 26 d'au moins environ 120 mm de long. C'est pourquoi il a été décidé d'utiliser des échantillons d'environ 150 mm de long, afin d'atteindre de façon certaine la précision désirée, sans risquer un flambage de l'échantillon dû à une trop grande longueur. Quatre essais non consécutifs ont ensuite été effectués sur un échantillon de silice de 2 mm d'épaisseur, commercialisé par la Société "Quartz et Silice". Les mesures étaient faites de 10"C en 10"C, entre - 1800C et + 1500C. Comme l'illustre le Tableau 1 relatif à l'un des essais, les valeurs "V.M. Réf." et "V.M. Ech." des signaux délivrés par chacun des capteurs 42 et 40 ont été consignées pour chacune des températures. On a ensuite calculé, pour chacune de ces valeurs, la dilatation ou l'allongement (en um) "D.L. Réf." et "D.L. Ech.", respectivement de la pièce de référence (représentée par une longueur de 150 mm de la tige 52) et de l'échantillon 26, par rapport aux mesures faites à 20"C. On a aussi porté sur le Tableau l les valeurs "DL Théor. Réf." de l'allongement théorique de la pièce de référence, qui sont les valeurs données par le "Bureau National des Standards" américain pour de la silice pure. Sur la base des dilatations "D. L. Réf." et D. L. Ech." mesurées et des valeurs "DL Théor. Réf.", on a ensuite calculé les allongements "DL Réelle Ech." de l'échantillon, pour chaque température considérée. Ces valeurs, données dans le Tableau 1, sont calculées en utilisant la relation DL Réelle Ech. = DL Théor. Réf. + D.L. Ech. - D.L. Réf. (1) Enfin, on a calculé les valeurs des coefficients de dilatation thermique Alpha Réf. et Alpha Ech. (en 10-6 C-1) de la pièce de référence et de l'échan- tillon de silice considéré, en utilisant la relation DL Réelle Ech. Alpha = (2), Lo.## où Lo=150mm et ##= = écart de température par rapport à 5 20 C. TABLEAU 1 Temp V.M. V.M. DL DL DL Théo- DL Réelle Alpha Alpha Ecart ( C) Ref Ech Ref Ech rique Ref Ech Ref Ech Ref-Ech -185 -206,4 247,6 | 2.4 0,6 -1,1 -2.9 0.04 0.09 -0,06 -180 -206.7 247.6 2.1 0.6 -1.1 -2.6 0,04 0.09 -0,05 -170 -206,8 247.7 2.0 0.7 -2,0 -3,3 0.07 0,12 -0,05 -160 -206.8 247.7 2,0 0.7 -2.7 -4,0 0.10 0.15 -0,05 -150 -206,9 247,7 1.9 0,7 -3,4 -4,6 0,13 0,18 -0,05 -140 -206.9 247.8 1.9 0.8 -3.9 -5.0 0,16 0,21 -0,05 -130 -207,0 247.7 1.8 0.7 -4,3 -5.4 0.19 0,24 -0,05 -120 -207.2 247.7 1,6 0.7 4,6 -5.5 0,22 0,26 -0,04 -110 -207,3 247,7 1,5 0,7 -4,8 -5,6 0,25 0,29 -0,04 -100 -207,5 247,6 1,3 0,6 -4,9 -5,6 0,27 0,31 -0,04 -90 -207,7 247,6 1,1 0,6 -4,9 -5,4 0,30 0,33 -0,03 -80 -207,8 247,6 1,0 0,6 -4,8 -5,2 0,32 0,35 -0,03 -70 -207,8 247,6 1,0 0.6 4.7 -5.1 0,35 0,38 -0,03 -60 -207,9 247,5 0,9 0,5 -4,4 -4,8 0,37 0,40 -0,03 -50 -208,0 247,5 0,8 0,5 -4,1 -4,4 0,39 0,42 -0,03 -40 -208,3 247,3 0,5 0,3 -3,8 -4,0 0,42 0,44 -0,02 -30 -208,4 247,3 0,4 0,3 -3,3 -3,4 0,44 0,45 -0,01 -20 -208,5 247,2 0,3 0,2 -2,8 -2,9 0,47 0,48 -0,02 -10 -208.7 247,2 0,1 0.2 -2,2 -2.1 0.49 0,47 0,02 O 0 -208.7 247,1 0.1 0.1 | -1.4 -1.4 0.47 0.47 0,00 10 -208,9 247,1 -0,1 0,1 -0,9 -0,7 0-,60 0,47 0,13 20 -208.8 247,0 0,0 0.0 | 0.0 0.0 30 -209.0 247,0 -0.2 0,0 0,5 0,7 0,3 0,47 -0,13 40 -209,0 246,8 -0,2 -0,2 1,1 1,1 0,37 0,37 0,00 50 -209,3 246,7 -0,5 -0,3 2,0 2,2 0,44 0,49 -0,04 60 -209.3 246.8 -0.5 -0.2 2.7 3.0 0.45 0.50 -0.05 70 -209,4 246,6 -0,6 -0.4 | 3.6 3.8 0.48 0.51 -0.03 80 -209.4 246.6 -0.6 -0,4 4.5 4.7 | 0.50 0.52 -0.02 90 -209,3 246,6 -0,5 -0,4 5,4 5,5 0,51 0,52 -0,01 100 -209,4 246.5 -0.6 0,5 6,2 6.3 0.52 0.53 -0.01 110 -209.3 246.6 -0,5 -0.4 7.1 7.2 0,53 0,53 -0.01 120 -209,2 246,6 -0,4 -0,4 8,0 8,0 0,53 0,53 0,00 130 -209,0 246,7 -0.2 -0.3 8.9 8.8 0.54 0.53 0.01 140 -209,0 246,7 -0,2 -0,3 9,9 9,8 0,55 0,54 0,01 150 -208,8 247,1 0,0 0,1 10,8 10,9 0,55 0,56 -0,01 Après ces quatre essais, on a porté sur la figure 6 les variations des allongements "DL Réelle Ech.'r (en ,um) en fonction de la température (en OC), dans le cas des valeurs théoriques données par le "Bureau National des Standards" américain (courbe A) et dans le cas des valeurs mesurées (courbes B,C,D et E). La comparaison des valeurs mesurées confirme la précision de l'appareil. En effet, la dispersion des résultats obtenus sur quatre essais non consécutifs est au plus égale à 1 um (voir la colonne "Ecart Ref-Ech" dans le Tableau 1). Par ailleurs, on observe un décalage vers le bas des résultats mesurés, par rapport à la valeur théorique, à basses températures. Quatre essais effetués entre - 70"C et + 100 cl, sur un échantillon de matériau commercialisé sous la dénomination "ZERODUR" par la société "SCHOTT" ont conduit à des observations comparables. Ces différents essais ont montré le bon fonctionnement de- l'appareillage, tout en faisant apparaître que les valeurs théoriques utilisées pour quantifier l'allongement de la tige de silice 52 ne sont pas en parfaite concordance avec la silice réellement utilisée. Pour permettre d'apporter les faibles corrections systématiques requises afin d'optimiser les résultats, une autre série de quatre essais a été effectuée, en prenant pour étalon 26 une plaquette de silice N.B.S., dont l'allongement théorique "DL Théor. Réf." est connu avec précision. Quatre tableaux analogues au Tableau 1 ont ainsi été établis. Sur le Tableau 2, on a reporté en "MES (N 1)", "MES(N02)", "MES (N"3)" et "MES(N04)" les valeurs des allongements "DL Réelle Ech." obtenus à la suite des quatres essais. On a également porté, dans la colonne "Moyenne", la moyenne arithmétique des quatre valeurs d'allongements, pour chaque température considérée. Enfin, on a porté dans la colonne "Correction" la différence entre la valeur théorique de l'allongement (REF. NBS") et la moyenne des valeurs mesurées. TABLEAU 2 TEMP REF Mes Mes Mes Mes Moyenne Correc T ( C) NBS (N 1) (N 2) (N 3) (N 4) tion -185 -0,9 -1,7 -1,7 -2,1 -1,9 -1,9 1.0 -180 -1.4 -2,0 -2.1 -2.4 -2.1 -2,2 0,8 -170 -2,2 -2,8 -3.0 -3,2 -2.9 -3.0 0,8 -160 -2.9 -3.6 -3,5 -3.6 -3.7 -3.6 0,7 -150 -3.5 4.1 4.0 4.5 4,2 4.2 0.7 -140 -4,0 -4,5 -4,6 -4,9 -4,5 -4,6 0,6 -130 4,4 4.9 4.8 -5.1 -5.1 -5,0 0,6 -120 -4,7 -4,9 -5,1 -5,3 -5,2 -5,1 0,4 -110 4.8 5.3 -5.2 -5.4 -5,3 -5,3 0.5 -100 4.9 -5,2 -5.4 -5.6 -5.4 -5,4 0,5 -90 -4,9 -5,2 -5,3 -5,6 -5,4 -5,4 0,5 -80 -4,8 -5,0 -5,1 -5,3 -5,2 -5,2 0,4 -70 4.6 -5.1 4.9 -5.0 -4.7 -4,9 0,3 -60 -4,3 -4,6 -4,5 -4,8 -4,5 -4,6 0,3 -50 4.0 -4,2 4.4 -4.4 -4,4 4.4 0.4 -40 -3,6 -3,8 -3,8 -4,2 -3,9 -3,9 0,3 -30 -3,1 -3,3 -3,3 -3,3 -3,5 -3,4 0,3 -20 -2.6 -2.9 -2.8 -3.0 -3.1 -3.0 0,4 -10 -2.0 -2,1 -2.0 -2,4 -2.1 -2,2 0.2 0 -1,4 -1,4 -1,4 -1,5 -1,4 -1,4 0,0 10 -0,7 -0,9 -0,9 -1,1 -0,7 -0,9 0,2 20 0,0 0,0 0,0 0,0 0 0,0 0,0 30 0.7 0.8 0.5 0.5 0.8 0.7 0.0 40 1.5 1.6 1.3 1.6 1.4 1.5 0.0 50 2,3 2,5 1,8 2,4 2 2,2 0,1 60 3.1 3,2 2.6 3.0 3.3 3.0 0,1 70 3.9 4.4 3.6 3.7 4,3 4.0 -0.1 80 4.8 S.0 4.5 4.9 5.3 4.9 -0.1 90 5,7 5,7 5,3 5,8 5,8 5,7 0,0 100 6,5 6,4 6,0 6,4 6,8 6,4 0,1 110 7.4 7.1 6.8 7.6 7,5 7,3 0,2 120 8.3 8.0 7.7 8.3 8.3 8.1 0.2 130 9,2 8.9 8.6 9,2 9.5 9.1 0.1 135 9,7 9,5 9,2 10,0 9,8 9,6 0,1 Sur la base de ces observations, on a établi qu'une optimisation satisfaisante des résultats pouvait être faite en effectuant une correction de la valeur de l'allongement mesuré de l'échantillon, seulement pour les valeurs négatives de la température. Plus précisément, il est proposé d'effectuer une correction qui varie linéairement avec la température, pour être égale à 1 um à - 185"C et nulle à OOC. La courbe de la figure 7 montre qu'en apportant une telle correction, les variations de l'allongement mesuré (en um) (courbe G) avec la température (en OC) coïncident presque parfaitement avec les variations de l'allongement théorique (courbe F) en fonction de la température. Par ailleurs, des essais effectués sur des matériaux très hydrophiles, tels que des matériaux composites, ont démontré l'efficacité du tube de confinement 16 associé à la circulation d'un gaz sec thermiquement conducteur, pour empêcher le matériau de réabsorber de l'eau, faussant ainsi les résultats en dessous de 0 C. Au cours de ces essais, une éprouvette en matériau composite "Nida Kevlar" référencé KD5, a été testée en l'absence de tube de confinement et en présence d'un tel tube et du circuit de circulation de gaz sec associé. Les variations des allongements (en um) avec la température (en OC), obtenues de la même manière que précédemment, sont portées sur la figure 8, en H dans le cas où le tube de confinement n'est pas utilisé et en I lorsque ce tube est en place, ainsi que la circulation associée d'azote sec. On voit que l'inflexion de la courbe H au voisinage de 0 C, due à la réabsorption de l'eau par l'air ambiant, est supprimée sur la courbe I. Le débit très faible du gaz introduit dans la conduite d'injection 80 ainsi que la présence du tronçon en hélice 72 permettent d'amener ce gaz à la température de mesure. Par ailleurs, cet agencement permet de travailler sous n importe quel gaz thermiquement conducteur, tout en évitant les problèmes dus aux changements de phase de l'eau, du fait que le gaz injecté dans la tête dilatométrique est sec. Si le dilatomètre conforme à l'invention a été conçu en particulier pour caractériser des matériaux à coefficients de dilatation thermique très faible, il peut aussi être utilisé pour mesurer le coefficient de dilatation thermique de matériaux thermiquement instables. Ainsi, la figure 9 montre que les variations de longueur (en um) théorique (courbe J) et mesurée à l'aide du dilatomètre selon l'invention (courbe K) d'un échantillon de cuivre, en fonction de la température (en "C) sont pratiquement identiques. Le dilatomètre conforme à l'invention permet donc bien de déterminer avec une très grande précision le coefficient de dilation thermique d'un matériau, présentant ou non une grande stabilité dimensionnelle, dans une gamme de températures étendue aussi bien en dessous de 0 C qu'au-dessus de 0C. REVENDICATIONS 1. Dilatomètre, apte à mesurer un allongement différentiel entre un matériau à tester et un matériau étalon, dans une gamme de températures s'étendant en dessous et au-dessus de 0 C, caractérisé par le fait qu'il comprend - une enceinte hermétique (10) délimitant un puits thermique (11) à température réglable, au moins dans ladite gamme de températures - un tube de confinement vertical (16), thermiquement conducteur, plongeant dans le puits thermique (11) et muni d'un fond (22) - une tête dilatométrique (24) logée au moins en partie dans le tube de confinement (16), apte à recevoir un échantillon (26) du matériau à tester et incluant des moyens (42,44) de mesure de l'allongement différentiel et des moyens (78) de mesure de la température de l'échantillon - une conduite d'injection (80) d'un gaz sec thermiquement conducteur, à faible débit, comprenant un tronçon (72) d'amenée du gaz à une température de mesure, situé dans le puits thermique, cette conduite (80) débouchant dans la tête dilatométrique (24), à proximité de ltéchantillon (26). 2. Dilatomètre selon 'la revendication 1, dans lequel la tête dilatométrique (24) comprend - un tube dilatométrique vertical (28), réalisé dans le matériau étalon et muni d'un fond (34), d'une fenêtre d'entrée (36) en partie basse et d'un passage de sortie (40) en partie haute - deux tiges de transfert verticales (52,54) réalisées dans le matériau étalon et disposées dans le tube dilatométrique (28) avec leurs extrémités basses respectivement en appui sur le fond (34) de ce tube et sur un échantillon (26) du matériau à tester ; et les moyens (42,44) de mesure de l'allongement différentiel sont montés dans le haut du tube dilatométrique (28), dans le prolongement des tiges de transfert (52,54), dans une zone (46) à température constante. 3. Dilatomètre selon la revendication 2, dans lequel un porte-échantillon (64) repose sur le fond du tube dilatométrique (28), de façon à maintenir l'échantillon (26) dans une position verticale. 4. Dilatomètre selon la revendication 3, dans lequel le porte-échantillon (64) est muni de moyens de réglage (72) lui permettant de recevoir des échantillons de sections différentes, en ménageant un jeu horizontal réglable entre l'échantillon et le porte-échantillon. 5. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel un étrier (56) en un métal à très faible coefficient de dilatation est interposé entre l'échantillon (26) et une première des tiges de transfert, une pièce (58) dans le même métal, de même épaisseur que l'étrier, étant interposée entre l'autre tige de transfert (52) et le fond du tube dilatométrique (28). 6. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel le matériau étalon est de la silice. 7. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, dans lequel les moyens de mesure de l'allongement différentiel comprennent deux capteurs de déplacements (42,44) aptes à mesurer les déplacements relatifs entre les extrémités hautes de chacune des tiges de transfert (52,54) et le haut du tube dilatométrique (28). 8. Dilatomètre selon la revendication 7, dans lequel chaque capteur de déplacement (42,44) inclut une bobine d'axe vertical montée dans le haut du tube dilatométrique et un noyau mobile dans cette bobine, en appui sur l'extrémité haute de l'une des tiges de transfert (52,54). 9. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, dans lequel les tiges de transfert (52,54) présentent une différence de longueur d'au moins environ 120 mm correspondant à la longueur de l'échantillon (26). 10. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le tronçon (72) d'amenée du gaz à une température de mesure est enroulé en hélice autour du tube de confinement (16). 11. Dilatomètre selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le tube de confinement (16) comprend une bride supérieure horizontale (18) qui repose sur une paroi supérieure de l'enceinte hermétique (10) par l'intermédiaire d'un amortisseur de vibrations (20).