Brevet FR2748582A1 — publié le 19971114

DEVELOPPATEUR ET PROCEDE DE PREPARATION CONTEXTE DE L'INVENTION 1. Domaine de l'invention La présente invention concerne , un procédé de préparation de développateur de type sec qui est utilisé par les électrophotocopieuses, les imprimantes, etc. 2. Description de l'état de la technique Comme décrit dans la publication de brevet japonais de la demande de brevet non-examinée NO 07-261456, un procédé de fabrication de toner consistant à faire fondre et à malaxer des matériaux de toner, à réduire en poudre fine et classer les matériaux mélangés et malaxés ainsi obtenus était jusqu'ici connu comme procédé de préparation de développateur de type sec, c'est-à-dire, de ce que l'on appelle un "toner". Dans une série de ces procédés de préparation, lors du procédé de mélange des matériaux, les matériaux sont agités mécaniquement et mélangés, et les matériaux agrégés, s'il y en a, sont réduits en poudre fine au préalable et uniformément dispersés. Et ces matériaux mélangés sont encore plus mélangés et malaxés en chauffant les matériaux mélangés, les autres matériaux sont dispersés uniformément dans la résine liante qui est un des principaux composés du toner. Si l'état dispersé des matériaux dans la résine liante n'est pas bon, il est à l'origine de divers problèmes, par exemple, la charge par friction du toner obtenu peut devenir instable ou le développement chromogène peut empirer. Il est, par conséquent, extrêmement important de disperser uniformément les matériaux dans la résine liante. Les matières premières du toner sont utilisées sélectivement pour pouvoir obtenir facilement une polarité chargée souhaitable. Toutefois, des matières premières chargées à la polarité inverse de celle du toner peuvent être utilisées. De plus, les valeurs absolues du volume de charge des matériaux qui doivent être utilisés varient suivant les ordres de charge électrique des matières premières. Par conséquent, comme les divers matériaux constituant le toner ont une capacité de charge par friction différente, il y avait des problèmes selon lesquels, si toutes les matières premières étaient mélangées lors d'une seule et unique étape de mélange, les matériaux ayant des polarités de charge différentes produisaient un corps agrégé ou certains matériaux recouvraient les surfaces d'autres matériaux. En plus de l'agrégation résultant de la différence entre les polarités chargées, les fines particules ayant des granulométries inférieures à 1 ym ont, à l'origine, une nature prompte à s agréger. Par conséquent, quand plusieurs types de fines particules sont utilisés, des problèmes similaires se produiront. Par conséquent, si toutes les matières premières constituant le toner étaient mélangées simultanément, il s'ensuivait un problème selon lequel les matières premières étaient agrégées et les matériaux ne pouvaient pas être dispersés uniformément. Comme décrit ci-dessus, si toutes les matières premières constituant le toner étaient mélangées simultanément, un problème se posait selon lequel les matériaux étaient agrégés et la dispersion uniforme des matériaux était empêchée. RESUME DE L'INVENTION Un objet de la présente invention est de proposer un procédé de préparation de développateur qui permet d'obtenir un état uniformément dispersé et mélangé des matières premières constituant le toner sans qu'elles soient agrégées. Un autre objet de la présente invention est de proposer des développateurs qui ont une bonne propriété de développement chromogène, sont capables de procurer la densité d'image souhaitée et ont une capacité de charge électrique par friction stable. Selon la présente invention, un procédé de fabrication de développateur, comprenant un premier et un deuxième matériaux, est prévu qui comporte une première étape de mélange pour mélanger le premier matériau chargé à la polarité définie, avec une résine thermoplastique une deuxième étape de mélange pour mélanger le deuxième matériau chargé à la polarité inverse de la polarité définie, avec le mélange obtenu lors de la première étape de mélange ; une étape de fusion/malaxage pour faire fondre et malaxer le mélange obtenu lors de la deuxième étape de mélange ; et une étape de réduction en poudre fine/classement pour réduire en poudre fine et classer le mélange obtenu lors de l'étape de fusion/malaxage. De plus, selon la présente invention, un développateur est proposé, qui est préparé en mélangeant un premier matériau, chargé à la polarité définie, avec une résine thermoplastique, puis en mélangeant un deuxième matériau, chargé à la polarité inverse de la polarité définie, avec le mélange obtenu lors du mélange ci-dessus, et en réduisant en poudre fine et en classant le mélange ainsi obtenu après l'avoir fait fondre et malaxé. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS La figure 1 est une vue en coupe de la partie principale d'un appareil de formation d'image qui forme des images en utilisant un développateur impliqué dans un premier mode de réalisation de la présente invention la figure 2 est un organigramme montrant un procédé de préparation de développateur impliqué dans le mode de réalisation de la présente invention la figure 3 est une vue en coupe illustrant schématiquement un mélangeur utilisé dans le procédé de préparation de développateur de la présente invention la figure 4 est une vue en coupe illustrant schématiquement un autre exemple de mélangeur utilisé dans le procédé de préparation de développateur de la présente invention la figure 5 est une vue en coupe illustrant schématiquement un autre exemple de mélangeur utilisé dans le procédé de préparation de développateur de la présente invention la figure 6 est un schéma illustrant un procédé pour mesurer le volume chargé du développateur la figure 7 est un tableau montrant les conditions de mélange des matières premières selon le mode de réalisation de la présente invention et un exemple comparatif la figure 8 est un tableau montrant les résultats de l'évaluation de l'état de dispersion des matériaux et les caractéristiques du développateur selon le mode de réalisation de la présente invention et un exemple comparatif la figure 9 est un organigramme montrant un procédé de préparation de développateur impliqué dans un autre mode de réalisation de la présente invention la figure 10 est un tableau montrant les conditions de mélange des matières premières selon les modes de réalisation de la présente invention et un exemple comparatif ; et la figure 11 est un tableau montrant l'état de dispersion des matières premières et le résultat de l'évaluation des caractéristiques du développateur selon les modes de réalisation de la présente invention et un exemple comparatif. DESCRIPTION DES MODES DE REALISATION PREFERES Ci-après, des modes de réalisation préférés de la présente invention seront décrits en détail en référence aux schémas. MODE DE REALISATION 1 Avant d'expliquer un procédé de préparation de développateur selon la présente invention, un procédé photoélectrique utilisant un développateur sera décrit. La figure 1 est une vue en coupe de la partie principale d'un appareil de formation d'image qui forme des images en utilisant un développateur (ci-après désigné sous le nom de "toner"). Sur la figure 1, un tambour photoconducteur 3 est prévu, doué de rotation dans le sens indiqué par la flèche a. Les dispositifs suivants sont prévus autour du tambour photoconducteur 3, dans le sens de sa rotation d'abord, il est prévu un chargeur principal 5 qui charge uniformément le tambour photoconducteur 3, à l'inverse du tambour photoconducteur 3. Pour former une image électrostatique latente en une position en aval du chargeur principal 5, un faisceau laser L appliqué à partir d'un appareil optique (non illustré) traverse le chargeur principal 5. En aval encore du chargeur principal 5, il est prévu un dispositif de développement 11 qui contient un toner T, qui est un développateur, et forme une image de toner en révélant une image électrostatique latente exposée sur le tambour photoconducteur 3. En aval du dispositif de développement 11, il est prévu un chargeur de transfert 21 qui transfère une image de toner formée sur le tambour photoconducteur 3 vers un papier P. Pour séparer le papier P qui adhère électrostatiquement au tambour photoconducteur 3 lors du transfert de l'image de toner, un chargeur de séparation 23 est prévu en une position adjacente au chargeur de transfert 21. En aval du chargeur de séparation 23, il y a un dispositif de nettoyage 25 pour enlever le toner T subsistant sur le tambour photoconducteur 3, après le transfert de l'image de toner. En aval du dispositif de nettoyage 25, un dispositif suppresseur de charge 29 est prévu, contraire au tambour photoconducteur 3 pour supprimer la charge sur la surface du tambour photoconducteur 3. A proximité du chargeur de transfert 21, il est prévu une paire de rouleaux d'alignement 33 pour faire passer le papier P, extrait d'une cassette d'alimentation de papier (non illustrée) par un rouleau d'extraction (non illustré) , entre le tambour photoconducteur 3 et le chargeur de transfert 21. En aval du chargeur de séparation 23, suivant le sens de déplacement du papier P, il est prévu un tapis roulant 35 pour transporter le papier P portant une image de toner transférée vers un fixateur (non illustré). Le procédé de formation d'image d'un appareil de formation d'image ayant la structure décrite ci-dessus sera maintenant décrit. Quand le départ de la formation d'image est donné à partir d'un panneau de commande (non illustré), le tambour photoconducteur 3 commence à tourner et le chargeur principal 5 charge uniformément la surface du tambour photoconducteur 3 à environ -800 V. Au tambour photoconducteur 3 qui est uniformément chargé par le chargeur principal 5, un faisceau laser est appliqué correspondant à un signal d'image et une image électrostatique latente est formée sur le tambour. Le dispositif de développement 11 développe l'image électrostatique latente sur le tambour photoconducteur 3 en faisant adhérer un toner qui est chargé à environ 20 yC/g et forme une image de toner sur le tambour photoconducteur 3. Par ailleurs, la paire de rouleaux d'alignement 33 fait passer le papier P entre le tambour photoconducteur 3 et le chargeur de transfert 21, selon une synchronisation définie. Le chargeur de transfert 21 transfère une image de toner sur le tambour photoconducteur 3 vers le papier P au moyen d'une décharge CC à effet corona. Lors du transfert d'une image de toner, le papiér P est adsorbé électrostatiquement sur le tambour photoconducteur 3, puis le chargeur de séparation 23 supprime la charge présente sur le papier P au moyen d'une décharge CA à effet corona et sépare le papier P du tambour photoconducteur 3. Après transfert d'une image de toner, le dispositif de nettoyage 25 enlève toute trace de toner subsistant sur le tambour photoconducteur 3. Après nettoyage, le tambour photoconducteur 3 est déchargé par le dispositif suppresseur de charge 29, ce qui achève un cycle du procédé de formation d'image, puis il est de nouveau chargé par le chargeur principal 5 pour le procédé de formation d'image suivant. Ensuite, un procédé de préparation du toner T qui est utilisé dans le procédé de formation d'image décrit ci-dessus sera expliqué en référence à la figure 2. A titre de matières premières constituant le toner T, une résine styrène-acrylique est utilisée comme résine liante, un colorant azoïque à base de sel chromique complexe comme agent de contrôle de charge et un pigment phtalocyanine comme agent colorant. De plus, à titre de matière première constituant le toner T, une cire polypropylène est utilisée pour empêcher qu'un phénomène de déviation ne se produise au moment de la fixation. Parmi les matières premières, d'abord la résine styrène-acrylique, le colorant azoïque à base de sel Cr complexe et la cire polypropylène ont été mélangés dans les proportions indiquées ci-dessous. Les polarités chargées des matières premières préparées sont également indiquées. Résine styrène-acrylique (neutre) 87% en poids Colorant azoïque à base de sel Cr 5% en poids complexe (moins) Cire polypropylène (neutre) 8% en poids A titre de première étape de mélange (ST1) , ces matériaux préparés ont été mélangés dans un mélangeur Henschell 51. Le mélangeur Henschell 51 sera décrit plus loin. La vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 était réglée à 40 m/s et un temps de mélange était de 5 minutes. Puis, la résine styrène-acrylique et le pigment phtalocyanine ont été préparés et, à titre de deuxième étape de mélange (ST2), ces matériaux ont été mélangés avec le mélange obtenu lors de la première étape de mélange (ST1) dans les proportions de mélange suivantes Mélange obtenu lors de la première étape de mélange (ST1) 35% en poids Résine styrène-acrylique (neutre) 60% en poids Pigment phtalocyanine (plus) 5% en poids Lors de la deuxième étape de mélange (ST2), le mélangeur Henschell 51 a également été utilisé comme mélangeur. La vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 était de 40 m/s et le temps de mélange était de 5 minutes. Le mélange ainsi obtenu a été dissous et malaxé lors de l'étape de fusion et de malaxage (ST3), et le mélange dissous et malaxé a été réduit en poudre fine et classé lors de l'étape de réduction en poudre fine & classement (ST4) . Via ces étapes, des particules de toner d'une granulométrie moyenne de 9 Hm ont été obtenues. 0,5% en poids de silice hydrophobe ont été ajoutés aux particules de toner obtenues par 100% en poids, à titre d'additif externe, lors de l'étape d'addition d'additif externe (ST5) et ainsi, un toner T a été obtenu. Ce toner T avait une couleur bleue et une polarité de charge négative. La composition du toner T obtenu est indiquée ci-dessous Résine styrène-acrylique 90,4% en poids Colorant azoique à base de sel Cr 1,8% en poids complexe Cire polypropylène 2,8% en poids Pigment phtalocyanine 5 % en poids Quand le toner T obtenu a été mélangé à des particules porteuses à une densité définie et utilisé dans le procédé de formation d'image, une image d'une densité extrêmement élevée a été obtenue, aucun changement n'a été observé dans le volume de charge du toner, le rapport T/C (Toner/Porteur) était stable et aucune détérioration de la densité d'image n'a été observée. Le rapport de densité T/C a été obtenu en mesurant un poids après enlèvement d'une quantité fixe d'un toner, c'est-à-dire d'un développateur, en séparant le toner par soufflage au moyen d'un gaz sous pression en utilisant un appareil de mesure de volume chargé de fines particules par soufflage qui sera décrit plus loin. De plus, la densité d'image a été mesurée à l'aide d'un densitomètre MacBeth. De plus, pour évaluer la dispersibilité des matériaux, une partie du mélange malaxé obtenu lors de l'étape de fusion & malaxage (ST3) du procédé de préparation du toner T décrit ci-dessus a été réglée pour être utilisée à titre d'échantillon de fragment mince et observée au moyen d'un microscope électronique par transmission (LEM-2000, fabriqué par TOPCON Corp.). A la suite de cette observation, il s'est avéré que les matériaux étaient dispersés uniformément et que l'état dispersé était extrêmement satisfaisant. C'est-à-dire que, dans ce mode de réalisation, le colorant azoïque à base de sel Cr complexe chargé négativement et le pigment phtalocyanine chargé positivement n'ont pas été mélangés simultanément mais mélangés par étapes. Par conséquent, en mélangeant les matériaux par étapes selon les polarités chargées, l'état uniformément dispersé est obtenu tout en empêchant les matériaux d'être agrégés. Dans ce mode de réalisation, l'étape de mélange est divisée en deux étapes. Pour les première et deuxième étapes de mélange, le même modèle de mélangeur ou des modèles différents peuvent être utilisés. De plus, quand le même mélangeur est utilisé, les conditions de mélange pour les première et deuxième étapes peuvent être identiques ou différentes. A titre de mélangeur représentatif, le mélangeur Henschell 51, illustré sur la figure 3, est indiqué. Le mélangeur Henschell 51 comprend un réservoir de mélange 53 où les matériaux sont agités et mélangés. A l'intérieur du réservoir de mélange 53, un agitateur supérieur 55 et un agitateur inférieur 57, doués de rotation, sont prévus. Un déflecteur 63 est prévu pour réguler l'état de circulation des matériaux à l'intérieur du réservoir de mélange 53. L'agitateur supérieur 55 et l'agitateur inférieur 57 sont entraînés en rotation à une vitesse élevée par une force d'entraînement générée par une source d'entraînement (non illustrée). En faisant tourner l'agitateur supérieur 55 et l'agitateur inférieur 57 à grande vitesse, un courant de circulation est créé à l'intérieur du réservoir de mélange 53 et les matériaux sont mélangés par convection. Les conditions de mélange pour le mélangeur Henschell 51 peuvent être fixées de manière variable en jouant sur la forme, la vitesse de rotation et le temps de mélange de l'agitateur supérieur 55 et de l'agitateur inférieur 57, et en jouant sur une distance entre le déflecteur 63 et la surface de paroi du réservoir de mélange 53. De plus, la vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 décrit dans le mode de réalisation ci-dessus est la vitesse périphérique de la pointe de l'agitateur inférieur 57. En plus du mélangeur Henschell 51, divers mélangeurs sont utilisables. Par exemple, un mélangeur en forme de V 71, illustré sur la figure 4, un mélangeur Nauta 75, illustré sur la figure 5, etc. sont utilisables. Le mélangeur en forme de V 71 a un réservoir de mélange en forme de V 73, qui tourne sur lui-même pour agiter les matériaux dans le réservoir. Le mélangeur Nauta 75 est doté d'une vis 79 pour agiter le contenu du réservoir de mélange 77. La vis 79 tourne tout en tournant sur son axe dans le réservoir de mélange 77 de manière à mélanger les matériaux à l'intérieur du réservoir de mélange 77. Pour mesurer les polarités chargées des matières premières, un appareil de mesure de volume chargé de fines particules par soufflage (TB-2000, fabriqué par Toshiba Chemical Corp.) a été utilisé. Le procédé de mesure du volume chargé par cet appareil de mesure de volume chargé de fines particules par soufflage sera expliqué en référence à la figure 6. Le matériau en fines particules (ci-après désigné sous le nom d'échantillon) dont le volume chargé doit être mesuré est mélangé à des particules de fer et introduit dans une cage de séparation par soufflage 81. La cage de séparation par soufflage 81 est équipée d'un filet métallique 83 en son extrémité et connectée à un potentiomètre 85. A l'état initial, une charge totale dans la cage de séparation par soufflage 81 est nulle et l'aiguille du potentiomètre 85 est bloquée pour indiquer le point nul. En choisissant une taille de mailles de filet métallique qui est une taille intermédiaire entre la taille des particules et la taille des particules de fer, un gaz sous pression est injecté dans la cage de séparation par soufflage 71 à partir d'une buse d'injection de gaz 87. Les particules de fer et l'échantillon sont séparés et, par exemple, l'échantillon seul est évacué par soufflage à travers les mailles du filet métallique 83. En conséquence, la charge retenue par les particules de fer est conservée dans la cage de séparation par soufflage 81 et le potentiomètre 85 indique une valeur correspondant à la charge sur les particules de fer. Une charge équivalant à la charge des particules de fer ainsi obtenue avec un code modifié est une charge retenue par l'échantillon. En divisant la charge obtenue par une masse, un volume de charge par masse unitaire de l'échantillon est obtenu. L'ordre chargé des matières premières peut être déterminé selon le volume de charge obtenu. Toutefois, si une différence de granulométrie des divers matériaux dont le volume chargé doit être obtenu est importante, il n'est pas toujours possible de déterminer l'ordre de charge avec précision à partir de la charge par masse unitaire. Dans ce cas, il vaut mieux déterminer un ordre de charge en obtenant une aire spécifique par poids unitaire de chaque matériau et en convertissant le volume de charge par masse unitaire en un volume de charge par aire spécifique unitaire. Ci-après, un autre mode de réalisation sera décrit. Dans le mode de réalisation décrit ci-après, les mêmes chiffres repères seront utilisés pour désigner les mêmes éléments que dans le mode de réalisation 1 et l'explication leur correspondant sera omise. MODE DE REALISATION 2 Mis à part le fait que le mélange a été effectué pendant 5 minutes à la vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 lors de la première étape de mélange (ST1) et que le mélange a été effectué pendant 3 minutes à la vitesse de rotation de 40 m/s lors de la deuxième étape (ST2), le toner T a été préparé de la même manière que dans le'mode de réalisation 1. Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, une image de densité suffisante a été obtenue. De plus, même quand des images ont été formées de manière répétée, aucun changement n'a été observé dans le volume de charge du toner T. De plus, quand une partie du matériau mélangé et malaxé obtenu à l'issue de l'étape de fusion et de malaxage (ST3) a été prélevée et observée du point de vue de l'état dispersé des matériaux, il a été observé que les matériaux étaient uniformément dispersés. MODE DE REALISATION 3 Le toner T a été fabriqué pratiquement de la même manière que dans le mode de réalisation 1, à part que le mélange a été effectué pendant 5 minutes à une vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 de 30 m/s lors de la première étape de mélange (ST1) et que le mélangeur Nauta 75 a été utilisé lors de la deuxième étape de mélange (ST2) . Le nombre de rotations du mélangeur Nauta 75 sur son axe était de 60 tours/minute et le nombre de révolutions était de 2 par minute. Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, une image de densité suffisante a été obtenue. De plus, même quand des images ont été formées de manière répétée, aucun changement n'a été observé dans le volume de charge du toner T. De plus, quand une partie des matériaux mélangés et malaxés ainsi obtenus a été prélevée et observée du point de vue de l'état de dispersion à l'issue de l'étape de fusion & malaxage (ST3), un état dispersé satisfaisant a été observé. EXEMPLE COMPARATIF 1 Les matières premières utilisées dans le mode de réalisation 1 ont été préparées dans les proportions indiquées ci-dessous et tous ces matériaux ont été mélangés au moyen du mélangeur Henschell 51. La vitesse de rotation du mélangeur Henschell était de 40 m/s et le temps de mélange était de 5 minutes. Résine styrène-acrylique 90,4t en poids Colorant azolque à base de sel Cr 1,8% en poids complexe Cire polypropylène 2,8% en poids Pigment phtalocyanine 5,0 % en poids Au terme du mélange, les matériaux ont été dissous et malaxés et le toner T a été préparé de la même manière que dans le mode de réalisation 1. Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, une image de densité partiellement mince a été obtenue. De plus, quand une partie des matériaux mélangés et malaxés a été prélevée à l'issue de la fusion et du malaxage et observée du point de vue de l'état de dispersion, l'état partiellement agrégé a été observé. Les conditions de mélange impliquées dans les modes de réalisation 1 à 3 et l'exemple comparatif 1 sont indiquées collectivement sur la figure 7. De plus, les résultats de l'évaluation de l'état de dispersion des matériaux dans le produit mélangé et malaxé obtenu à l'issue de l'étape de fusion & de malaxage (ST2) dans les modes de réalisation 1 à 3 et l'exemple comparatif 1 sont indiqués sur la figure 8. L'état de dispersion a été jugé par observation au microscope par transmission décrit précédemment en exprimant l'état de dispersion "extrêmement bon" par le symbole O, l'état "bon" par le symbole O, l'état "pas très bon" par le symbole A et l'état "extrêmement mauvais" par le symbole X. Le changement du volume de charge du toner T, le changement T/C (%) et le changement de densité d'image (changement DI) obtenus par le toner T dans les modes de réalisation 1 à 3 et l'exemple comparatif 1 sont également indiqués sur la figure 8. Pour ces changements, les valeurs initiales mesurées avant formation de l'image et les valeurs mesurées après 20 000 formations d'images sont indiquées. Comme on le voit clairement d'après les résultats indiqués sur la figure 7 et la figure 8, il est possible d'améliorer la dispersibilité des matériaux et de fabriquer un excellent toner T en mélangeant les matières premières par étapes en fonction de leurs polarités chargées. Dans les modes de réalisation 1 à 3, les matériaux ayant une polarité de charge positive et ceux ayant une polarité de charge négative ont été ajoutés dans des étapes de mélange séparées. La présente invention est également applicable quand plus de deux matériaux ayant la même polarité chargée sont mélangés. C'est-à-dire que la charge par masse unitaire de chaque matière première peut être obtenue à l'aide de l'appareil de mesure de volume chargé de fines particules par soufflage décrit précédemment et l'ordre de charge peut être déterminé en fonction du volume chargé obtenu. D'un autre côté, même quand les charges des matériaux mesurées par l'appareil de mesure de volume chargé de fines particules par soufflage sont toutes de polarité positive, si deux matériaux différents quelconques parmi ceux choisis sont chargés par friction, l'un des matériaux est chargé positivement et l'autre est chargé négativement. Par conséquent, si des matériaux qui sont dans la relation de position la plus éloignée dans le système d'ordre de charge sont chargés par friction, la force d'agrégation la plus grande s'exerce. En conséquence, même quand des matériaux ont la même polarité chargée, si les positions des deux matériaux sont relativement éloignées dans le système d'ordre de charge, il est possible d'empêcher l'agrégation des matériaux en les mélangeant par étapes comme dans les modes de réalisation décrits précédemment. Dans les modes de réalisation 1 à 3, l'étape de mélange a été subdivisée en fonction de la polarité chargée des matériaux et il est également efficace pour augmenter la dispersibilité des matériaux de subdiviser l'étape de mélange en fonction des granulométries des matériaux. C'est-à-dire que les matériaux ayant une petite granulométrie, inférieure à 1 Um, ont à l'origine une nature prompte à s'agréger. Ainsi, dans le mode de réalisation décrit ci-après, l'agrégation des matériaux de fines granulométries est empêchée en subdivisant l'étape de mélange selon les granulométries des matériaux. Ceci sera définitivement décrit dans le mode de réalisation illustré ci-dessous. MODE DE REALISATION 4 Ce mode de réalisation sera décrit en référence à la figure 9. D'abord, d'une manière similaire au mode de réalisation 1, la résine styrène-acrylique, le colorant azoïque à base de sel Cr complexe et la cire polypropylène ont été préparés à titre de matières premières constitutives du toner T. Toutefois, du noir de carbone a été utilisé comme agent colorant, ce qui diffère du mode de réalisation 1. D'abord, la résine styrène-acrylique, le colorant azoique à base de sel Cr complexe et la cire polypropylène ont été préparés dans les proportions indiquées ci-dessous. Ici, les volumes des matériaux respectifs sont également indiqués. Résine styrène-acrylique (environ 87% en poids 150 ym) Colorant azoïque à base de sel Cr 5% en poids complexe (moins de 1 Hm) Cire polypropylène (environ 50 8% en poids Fm) Ces matériaux ont été mélangés lors de la première étape de mélange (ST11) à l'aide du mélangeur Henschell 51 décrit précédemment. La vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 était de 40 m/s et le temps de mélange était de 5 minutes. Ensuite, les matériaux suivants ont été préparés Matériaux mélangés & malaxés 35% en poids obtenus lors de la première étape de mélange Résine styrène-acrylique 60% en poids Noir de carbone (moins de 1 ym) 5% en poids Ces matériaux ont été agités et mélangés, là encore à l'aide du mélangeur Henschell 51, lors de la deuxième étape de mélange (ST12) . La vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 était de 40 m/s et le temps de mélange était de 5 minutes. Les matériaux mélangés et malaxés lors de la deuxième étape de mélange (ST12) ont été traités pour fournir le toner T via l'étape de fusion et de malaxage (ST13), l'étape de réduction en poudre fine et classement (ST14) et l'étape d'addition d'additif externe (ST15) pour ajouter une silice hydrophobe. Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, une image de densité extrêmement élevée a été obtenue et même quand la formation d'image a été répétée, aucun changement n'a été observé dans le volume chargé du toner T. De plus, quand une partie des matériaux mélangés et malaxés a été observée du point de vue de la dispersibilité des matériaux à l'issue de l'étape de fusion et de malaxage (STl3), il s'est avéré que les autres matériaux étaient uniformément dispersés dans la résine. MODE DE REALISATION 5 Dans ce mode de réalisation, le toner T a été préparé pratiquement de la même manière que dans le mode de réalisation 4, à part que les matériaux ont été mélangés à la vitesse de rotation de 30 m/s du mélangeur Henschell 51, avec un temps de mélange de 5 minutes lors de la première étape de mélange (ST11) et à la vitesse de rotation du mélangeur Henschell 51 de 40 m/s pour un temps de mélange de 3 minutes lors de la deuxième étape de mélange (ST12). Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, une image de densité extrêmement élevée a été obtenue et aucun changement n'a été observé dans le volume chargé du toner T même quand la formation d'image a été répétée. De plus, quand une partie des matériaux mélangés a été prélevée et observée du point de vue de la dispersibilité des matériaux à l'issue de l'étape de fusion et de malaxage (STl3), il s'est avéré que les autres matériaux étaient uniformément dispersés dans la résine. MODE DE REALISATION 6 Dans ce mode de réalisation, le toner T a été préparé pratiquement de la même manière que dans le mode de réalisation 4, à part que les matériaux ont été mélangés à la vitesse de rotation de 30 m/s du mélangeur Henschell 51, avec un temps de mélange de 5 minutes lors de la première étape de mélange (ST11) et encore mélangés pendant 30 minutes à l'aide du mélangeur Nauta 75 lors de la deuxième étape de mélange (STl2). Le toner T obtenu présentait le résultat satisfaisant comparable à celui du mode de réalisation 4, et la dispersibilité des matériaux était également satisfaisante. EXEMPLE COMPARATIF 2 Les matériaux utilisés dans le mode de réalisation 4 ont été préparés dans les proportions indiquées cidessous et tous ces matériaux ont été mélangés au moyen du mélangeur Henschell 51. La vitesse de rotation du mélangeur Henschell était de 40 m/s et le temps de mélange était de 5 minutes. Résine styrène-acrylique 90,4W en poids Colorant azoïque à base de sel Cr complexe 1,8% en poids Cire polypropylène 2,8% en poids Noir de carbone 5,0% en poids Au terme du mélange, les matériaux ont été dissous, mélangés et malaxés et le toner T a été préparé de la même manière que dans le mode de réalisation 4. Quand le toner T obtenu a été utilisé à titre de développateur comme dans le mode de réalisation 1, l'image obtenue présentait la densité partiellement mince. De plus, quand une partie des matériaux a été prélevée à l'issue de la fusion et du malaxage et observée du point de vue de l'état de dispersion, l'état partiellement agrégé a été observe. Dans les modes de réalisation 4 à 6, le colorant azoïque à base de sel Cr complexe et le noir de carbone, qui étaient très petits du point de vue de la granulométrie, ont été utilisés à titre de matières premières pour le toner T. Si ce colorant azoïque à base de sel Cr complexe et ce noir de carbone avaient été mélangés simultanément, ils se seraient agrégés l'un à l'autre, empêchant une bonne dispersion. Par conséquent, comme on peut le voir dans les modes de réalisation 4 à 6, il est possible d'améliorer la dispersibilité des matériaux en mélangeant les matériaux par étapes, par exemple, en mélangeant soit le colorant azoïque à base de sel Cr complexe, soit le noir de carbone avec la résine liante sans les mélanger simultanément, puis en ajoutant celui qui reste et en mélangeant encore tous les matériaux. A titre de toner T impliqué dans les modes de réalisation 7 à 15, les exemples comparatifs 3 et 4, le toner T a été préparé dans les conditions de mélange de la première étape de mélange (ST11) et de la deuxième étape de mélange (ST12) indiquées sur la figure 10 et les autres conditions sont pratiquement les mêmes que celles utilisées dans le mode de réalisation 4. Les résultats mesurés de l'état dispersé et du changement du volume chargé du toner T comme dans le mode de réalisation 1 sont indiqués sur la figure 11. Comme on peut le voir d'après les résultats indiqués sur la figure 11, il est possible d'améliorer la dispersibilité et de fournir un excellent toner T en mélangeant les matériaux de granulométries extrêmement petites par étapes. Dans les modes de réalisation décrits ci-dessus, il vaut mieux que la quantité du mélange obtenu lors de la première étape de mélange (ST1, ST11) qui doit être utilisée dans la deuxième étape de mélange (ST2, ST12) soit de 10-50% du matériau obtenu lors de la deuxième étape de mélange. Quand elle est inférieure à 10%, une grande quantité d'agent de contrôle de charge, etc. est contenue dans une résine liante lors de la première étape de mélange et l'état mélangé et dispersé empirera. D'un autre côté, quand elle est supérieure à 50%, la proportion de résine liante qui doit être utilisée lors la deuxième étape de mélange devient inférieure à celle des autres matériaux et l'état mélangé et dispersé empirera. Bien que la présente invention ait été décrite en citant les modes de réalisation ci-dessus, inutile de dire qu'il est possible de mettre la présente invention en oeuvre sous diverses formes sans s'écarter de son esprit et de sa portée. Par exemple, dans les modes de réalisation décrits ci-dessus, la cire a été mélangée avec d'autres matériaux lors de la première étape de mélange (ST1, ST11) mais elle peut être ajoutée et mélangée avec les autres matériaux lors de la deuxième étape de mélange (ST2, ST12). Toutefois, comme la dispersibilité de la cire dans une résine liante est moins bonne, il est préféré de mélanger la cire avec les autres matériaux lors de la première étape de mélange (ST1, ST11) parce qu'un temps de mélange plus long peut être mis en oeuvre. A titre de résine liante, diverses matières qui étaient jusqu'ici utilisées pour le toner T sont utilisables. Par exemple, un copolymère de styrène et son produit de substitution, la résine acrylique, etc., peuvent être utilisés. A titre de copolymère de styrène et son produit de substitution, il y a, par exemple, un homopolymère de polystyrène, une résine styrène hydrogénée, un copolymère de styrène-isobutylène, un copolymère de styrènebutadiène, un copolymère ternaire d'acrylonitrilebutadiène-styrène, un copolymère ternaire d'acrylonitrile-styrène-ester d'acide acrylique, un copolymère de styrène-acrylonitrile, un copolymère ternaire d'acrylonitrile-caoutchouc acrylique-styrène, un copolymère ternaire d' acrylonitrile-polystyrène chloré-styrène, un copolymère ternaire d'acrylonitrile-EVA-styrène, un copolymère de styrène-p-chlorostyrène, un copolymère de styrène-propylène, du caoutchouc styrène-butadiène, un copolymère de styrène-ester maléique, un copolymère de styrène-isobutylène, un copolymère de styrène-anhydride phtalique, etc. De plus, à titre de résines acryliques, il y a, par exemple, le polyacrylate, le polyméthacrylate de méthyle, le polyméthacrylate d'éthyle, le polyméthacrylate de nbutane, le polyméthacrylate de glycidyle, le polyacrylate fluoré, un copolymère de styrène-méthacrylate, un copolymère de styrène-méthacrylate de butyle, un copolymère de styrène-éthyle d'acide acrylique, etc. De plus, il existe des matériaux qui peuvent être utilisés à titre de résine liante, indépendamment ou par mélange, par exemple, le polychlorure de vinyle, le polyacétate de vinyle, le polyéthylène, le polypropylène, le polyester, le polyuréthanne, le polyamide, une résine époxy, une résine phénol, une résine d'urée, le polyvinylbutyral, une résine polyacrylique, la colophane, la colophane dénaturée, une résine terpénique, une résine d'hydrocarbure aliphatique ou alicyclique, une résine de pétrole aromatique, la paraffine chlorée, la cire paraffinique, etc. A titre d'agents colorants, le noir de carbone, le pigment et le colorant organique ou inorganique sont utilisés. Les noirs de carbone tels que le noir d'acétylène, le noir fourneau, la suie inactive, le noir au tunnel, le noir "ketjen", etc. sont utilisables. De plus, à titre de pigment propre, il y a le Fast Yellow G, le Benzidine Yellow, l'Indofast Orange, l'Irgazine Red, le Carmine FB, le Permanent Bordeaux FRP, le Pigment Orange R, le Lithol Red 2G, le Lake Red C, le Rhodamine FB, le Rhodamine B Lake, le Phtalocyanine Blue, le Pigment Blue, le Brilliant Green B, le Phtalocyanine Green, le Quinacridone, etc. Ces matériaux peuvent être utilisés indépendamment ou en mélange. A titre d'agents de contrôle de charge, il y a les agents de contrôle de cathode tels que le chélate métallique d'acide alkylsalicylique, le chélate métallique azotique, le polyester chloré, le polyester à radical acide en excès, la polyoléfine chlorée, le sel métallique d'acide gras, le savon d'acide gras, et les agents de contrôle d'anode tels qu'un colopymère d' acrylate de diméthylamino-éthylméthyle-styrène, un activateur de fluor, un composé d'alkylammonium, un colorant à base de polyamine-nigrosine, une silice hydrophobe, etc. A titre d'additifs externes, la silice à grain fin, l'oxyde métallique à grain fin, l'auxiliaire de nettoyage, etc. sont utilises. A titre de silice à grain fin, le dioxyde de silice, le silicate d'aluminium, le silicate de sodium, le silicate de potassium, le silicate de zinc, le silicate de magnésium, etc. sont indiqués. A titre d'oxydes métalliques, l'oxyde de zinc, l'oxyde de titane, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de strontium et de titane, l'oxyde de baryum et de titane, etc. sont indiqués. L'utilisation de ces additifs externes est souhaitable après le procédé hydrophobe, s'ils sont hydrophiles. Quand la présente invention est appliquée en choisissant les matériaux convenables parmi ces matériaux, il devient possible d'améliorer leur dispersibilité et de fabriquer un excellent toner T. Le procédé de fabrication de la présente invention peut être une combinaison d'un procédé pour subdiviser l'étape de mélange selon la polarité chargée des matériaux, décrit ci-dessus, et d'un procédé pour mélanger des particules par étapes lors du mélange de plus de deux types de particules ayant une granulométrie inférieure à 1 Hm. C'est-à-dire que, même quand des particules ayant une granulométrie inférieure à 1 Um et qui doivent être chargées à une polarité définie sont d'abord mélangées dans une résine liante et qu'ensuite, des particules qui sont chargées à une polarité inverse de la polarité définie sont mélangées dans le mélange ainsi obtenu, un excellent développateur peut être obtenu. Comme décrit ci-dessus, selon le procédé de fabrication de la présente invention, les matières premières peuvent être dispersées uniformément sans agréger les matières premières du toner. De plus, selon la présente invention, il est également possible de proposer un développateur qui est capable de procurer des images de la densité souhaitée et est stable du point de vue de la capacité de charge par friction. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un développateur, comprenant un premier et un deuxième matériaux, comportant les étapes suivantes une première étape de mélange pour mélanger le premier matériau chargé à la polarité définie, avec une résine thermoplastique une deuxième étape de mélange pour mélanger le deuxième matériau chargé à la polarité inverse de la polarité définie, avec le mélange obtenu lors de la première étape de mélange une étape de fusion/malaxage pour faire fondre et malaxer le mélange obtenu lors de la deuxième étape de mélange ; et une étape de réduction en poudre fine/classement pour réduire en poudre fine et classer le mélange obtenu lors de l'étape de fusion/malaxage. 2. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une proportion du mélange obtenu lors de la première étape de mélange par rapport à tous les matériaux qui doivent être mélangés lors de la deuxième étape de mélange est de 10-50%. 3. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les granulométries des premier et deuxième matériaux sont inférieures à 1 pm, respectivement. 4. Procédé de fabrication d'un développateur selon l'une quelconque des revendications qui précèdent caractérisé en outre en ce qu'il comprend une étape d'addition pour ajouter un additif externe au mélange obtenu lors de l'étape de réduction en poudre fine/classement. 5. Procédé de fabrication d'un développateur, caractérisé en ce qu'il comprend un premier et un deuxième matériaux, comportant les étapes suivantes une première étape de mélange pour mélanger le premier matériau chargé à la polarité définie, avec une résine thermoplastique une deuxième étape de mélange pour mélanger le deuxième matériau chargé à la polarité définie, avec le mélange obtenu lors de la première étape de mélange, le deuxième matériau occupant la position la plus éloignée par rapport au premier matériau dans le système d'ordre de charge de tous les matériaux constituant le développateur étape de fusion/malaxage pour faire fondre et malaxer le mélange obtenu lors de la deuxième étape de mélange ; et étape de réduction en poudre fine/classement pour réduire en poudre fine et classer le mélange obtenu lors de l'étape de fusion/malaxage. 6. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'une proportion du mélange obtenu lors de la première étape de mélange par rapport à tous les matériaux qui doivent être mélangés lors de la deuxième étape de mélange est de 10-50%. 7. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que les granulométries des premier et deuxième matériaux sont inférieures à 1 pm, respectivement. 8. Procédé de fabrication d'un développateur selon l'une quelconque des revendications 5 à 7 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'addition pour ajouter un additif externe au mélange obtenu lors de l'étape de réduction en poudre fine/classement. 9. Procédé de fabrication d'un développateur, comprenant un premier et un deuxième matériaux, comportant les étapes suivantes une première étape de mélange pour mélanger le premier matériau, qui a une granulométrie inférieure à 1 ym, avec une résine thermoplastique une deuxième étape de mélange pour mélanger le deuxième matériau, qui a une granulométrie inférieure à 1 tim et qui est différent du premier matériau, avec le mélange obtenu lors de la première étape de mélange une étape de fusion/malaxage pour faire fondre et malaxer le mélange obtenu lors de la deuxième étape de mélange ; et une étape de réduction en poudre fine/classement pour réduire en poudre fine et classer le mélange obtenu lors de l'étape de fusion/malaxage. 10. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'une proportion du mélange obtenu lors de la première étape de mélange par rapport à tous les matériaux qui doivent être mélangés lors la deuxième étape de mélange est de 10-50%. 11. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 9 ou 10 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'addition pour ajouter un additif externe au mélange obtenu lors de l'étape de réduction en poudre fine/classement. 12. Procédé de fabrication d'un développateur comprenant les étapes suivantes une première étape de mélange pour mélanger une résine thermoplastique avec soit un agent de contrôle de charge, soit un agent colorant une deuxième étape de mélange pour mélanger le mélange obtenu lors de la première étape de mélange avec l'autre composé, c'est-à-dire soit l'agent de contrôle de charge, soit l'agent colorant une étape de fusion/malaxage pour faire fondre et malaxer le mélange obtenu lors de la deuxième étape de mélange ; et une étape de réduction en poudre fine/classement pour réduire en poudre fine et classer le mélange obtenu lors de l'étape de fusion/malaxage. 13. Procédé de fabrication d'un développateur selon la revendication 12, caractérisé en ce que la première étape de mélange comprend en plus une étape d'addition pour ajouter une cire. 14. Développateur préparé en mélangeant un premier matériau, chargé à la polarité définie, avec une résine thermoplastique, puis en mélangeant un deuxième matériau, chargé à la polarité inverse de la polarité définie, avec le mélange obtenu lors du mélange ci-dessus, et en réduisant en poudre fine et en classant le mélange ainsi obtenu après l'avoir fait fondre et malaxe. 15. Développateur préparé en mélangeant un premier matériau, ayant une granulométrie inférieure à 1 Hm, avec une résine thermoplastique, puis en mélangeant un deuxième matériau, ayant une granulométrie inférieure à 1 Hm et différant du premier matériau, avec le mélange obtenu lors du mélange ci-dessus, et en réduisant en poudre fine et en classant le mélange ainsi obtenu après l'avoir fait fondre et malaxé.