Brevet FR2751639A1 — publié le 19980130

ADDITIF FIBREUX DU BITUME LIQUIDE ET SON PROCEDE D'ELABORATION L'invention concerne les additifs à base de fibres minérales destinés à améliorer le comportement du bitume. Les bitumes, qu'ils soient utilisés pour revêtir des surfaces en vue de les rendre étanches dans le cas des terrasses, pour permettre simplement le roulement des véhicules sur les routes, ou pour constituer à la surface de la route une couche perméable à l'eau grâce à la technique des enrobés drainants, ne sont généralement pas employés à l'état pur. En effet, leurs performances à basse et haute température sont insuffisantes. Seuls, ils fourniraient des revêtements fragiles et cassants par temps de gel et qui au contraire deviendraient très mous à la chaleur. Pour améliorer le comportement des bitumes et surtout ceux destinés à réaliser des enrobés, et élargir ainsi la gamme des températures où ils sont utilisables, on ajoute des substances diverses au bitume. I1 s'agit en particulier de matériaux fibreux tels que de l'amiante, des fibres de roches ou des fibres de verre ou des fibres de cellulose. En ce qui concerne les fibres minérales on connaît grâce au document EP-A-O 455 553 une technique consistant à ajouter à du bitume de la laine minérale dans une proportion pondérale comprise entre 0,5 et 20 % par rapport au bitume, les fibres ayant un micronaire avant tout traitement chimique ou mécanique au plus égal à 7 pour 5 grammes et ayant subi un traitement ultérieur avec un apprêt non ionique. Dans ce document, on décrit un procédé qui se termine par la formation de nodules par passage dans une plaque à trous de 3 à 30 mm de dimension moyenne juste avant le mélange de la laine minérale et du bitume, auparavant, on avait fait subir aux fibres un traitement chimique avec un apprêt non ionique, en particulier à base d'oxyde d'amine. La technique décrite dans EP-A-O 455 553 présentait des avantages substantiels par rapport aux techniques antérieures, en particulier la gamme de température pour laquelle le bitume ne coule pas, était très sensiblement élargie vers le haut. Cette technique permettait ainsi d'utiliser des bitumes comme revêtement d'enrobés drainants qui fournissaient à ceux-ci une excellente tenue en température. Dans un autre document la demande de brevet européen EP-A-O 509 893, on décrivait un procédé et un dispositif de préparation d'enrobés bitumineux. Le procédé comportait les étapes suivantes: a - séchage, chauffage et mélange des inertes, b - formation de nodules par passage des fibres minérales dans une plaque à trous de 8 à 10 mm de dimension moyenne de manière à obtenir au moins 75 % des fibres avec une longueur inférieure à 0,5 mm, c - introduction en continu des matériaux fibreux à débit contrôlé dans le courant de bitume liquide pour former un liant liquide avant mise en contact de celui-ci avec les inertes, d - mélange des inertes et du liant liquide chargé. Dans une variante du procédé précédent, il était prévu une étape de séchagechauffage et mélange des inertes suivie de la formation de nodules par passage des fibres dans une plaque à trous de 6 à 10 mm de dimension moyenne de manière à obtenir au moins 75 % des fibres avec une longueur inférieure à 0,5 mm, puis une étape de mélange de bitume avec les inertes pour constituer un enrobé liquide et enfin l'introduction continue des matériaux fibreux à débit contrôlé dans l'enrobé liquide. Dans les deux documents précédents, les meilleurs résultats étaient obtenus lorsque les fibres avaient subi dès leur élaboration, un enrobage avec un apprêt non ionique. Cet apprêt qui est destiné à faciliter la liaison de chaque fibre individuelle avec le bitume est très différent des liants utilisés habituellement pour maintenir ensemble les fibres d'un matelas isolant de laine de verre ou de laine de roche. L'invention qui est décrite ici se donne pour tâche de fournir un additif pour le bitume liquide qui soit facile à mettre en oeuvre avec les différentes techniques utilisées habituellement sur les chantiers, qui permette d'obtenir des résultats au moins équivalents si ce n'est meilleurs que ceux des techniques précédentes et qui soit d'un prix de revient aussi bas que possible. Pour atteindre ce résultat, l'invention propose un additif du bitume liquide à base de fibres minérales, les fibres étant avant leur introduction dans le bitume associées en nodules, L'additif comportant un liant stable à l'eau et à la chaleur et ayant subi un traitement avec un agent de mouillage des fibres par le bitume. La combinaison de l'utilisation d'un liant, en particulier d'un liant stable à la chaleur, et qui reste un liant même dans le bitume en fusion et d'un agent qui favorise le mouillage des fibres par le bitume permet une mise en oeuvre particulièrement rapide et une imprégnation des fibres et des nodules fibreux par le bitume particulièrement efficace. De préférence, le liant stable à l'eau et à la chaleur est à base de résines phénoliques du type de celles qu'on utilise habituellement pour réaliser les matelas de fibres isolantes qu'il s'agisse de laine de verre ou de laine de roche. De même, avantageusement, L'agent de mouillage est à base de résines silicones. Celles-ci qui sont traditionellement utilisées pour empêcher le mouillage par l'eau ont de manière surprenante une action qui facilite le mouillage des fibres par le bitume. En ce qui concerne les nodules, l'invention prévoit que l'additif du bitume soit constitué de préférence au maximum pour 60 % en poids par des nodules d'une dimension supérieure à 16 mm. Au-delà de ces dimensions, le mélange et l'imprégnation des nodules par le bitume devient difficile et inexploitable industriellement. L'invention propose également un procédé pour élaborer l'additif de l'invention dans lequel on met en oeuvre successivement les étapes suivantes a - on prélève les fibres d'un matelas de fibres minérales liées du type destiné à l'isolation, b - on pulvérise sur les fibres une résine qui agit comme un mouillant pour le bitume, c - on traite les fibres dans une noduleuse. L'opération b étant réalisé indifféremment avant ou après l'opération c. Le fait d'utiliser des matelas de fibres minérales du type destiné à l'isolation présente de nombreux avantages. En effet, les problèmes de recyclage des produits industriels deviennent de plus en plus préoccupants et le fait de trouver une utilisation pour les panneaux de fibres d'isolation destinés à être recyclés est très important. D'autre part, dans les lignes de fabrication industrielles de fibres de laine d'isolation, on a parfois des résultats qui sont insatisfaisants du point de vue de l'utilisation, soit parce que la densité n'est pas celle qu'on souhaitait, soit parce que l'aspect n'est pas correct, soit pour toute autre raison. L'exploitation de ces panneaux non conformes est très délicate, leur recyclage en particulier est une opération compliquée. Le fait de pouvoir les utiliser comme additifs efficaces dans le bitume est très important. Il est évident qu'en dehors de l'opération de prélèvement des fibres par exemple par déchiquetage du matelas et du traitement dans une noduleuse qui sont tout à fait classiques, la seule opération nouvelle, la pulvérisation d'une résine qui agit comme un mouillant pour le bitume, est extrêmement simple. Dans la variante préférée, le mouillant sur le bitume est à base de silicone. L'invention concerne également l'application de l'additif du bitume à la fabrication d'un mélange à base de bitume dans laquelle les nodules de fibres minérales sont transportés et distribués dans le bitume pneumatiquement. Cette technique de transport pneumatique est très avantageuse car elle permet une distribution régulière des nodules au sein du bitume liquide. L'invention concerne également l'application de l'additif à la fabrication d'un bitume dans laquelle les nodules de fibres minérales sont constitués au maximum pour 30 % en poids de nodules de dimension supérieure à 16 mm et où ils sont d'abord comprimés et conditionnés pour leur stockage avant d'être introduits sous forme comprimée dans l'appareil de préparation du mélange bitumineux. De préférence, avant leur introduction ils ont subi une compression jusqu'à une masse volumique comprise entre 100 et 300 kg/m3. Cette deuxième technique d'introduction des nodules dans le bitume liquide ne nécessite pas d'appareil compliqué comme la précédente, elle est beaucoup plus rustique mais du fait de la compaction des nodules elle ne peut pas être utilisée dans une aussi large gamme de granulométrie que la première. La figure et la description qui suivent permettront de comprendre le fonctionnement de l'invention et d'en apprécier les avantages. La figure présente les histogrammes de quatre échantillons de nodules conformes à l'invention. Le principe de l'invention est le suivant: On souhaite constituer des nodules qui soient des agrégats de fibres minérales d'une certaine dimension et dont les fibres restent liées lorsque les nodules sont imprégnés de bitume. Cette caractéristique permet au bitume renforcé par les fibres d'avoir des propriétés nouvelles par rapport à celles qui sont connues des nodules non liés. Ceux-ci entraînent en effet une dispersion finale des fibres dans le bitume sans qu'il soit possible de bénéficier des qualités mécaniques des nodules eux-mêmes. Pour obtenir les nodules de l'invention, il faut donc dans un premier temps, associer les fibres entre elles à l'aide d'un liant qui donne au lien qui associe les fibres un caractère de pérennité. La première caractéristique de ce liant sera donc de subsister même lorsqu'il est soumis aux températures du bitume liquide qui peuvent atteindre 1600C. Une autre caractéristique importante pour que le liant selon l'invention soit permanent est sa tenue à l'eau. En effet, il est courant sur les chantiers où du bitume a été préparé pour être étendu sur les routes, qu'on soit obligé d'attendre, en cas d'averse, jusqu'à ce que le temps sec soit revenu pour pouvoir procéder à l'épandage du complexe bitumineux. Dans ce cas, le mélange peut être soumis pendant des durées assez longues à l'action de l'eau. I1 n'est pas question non plus que le liant puisse être détruit par celle-ci. Une autre caractéristique à donner aux nodules de l'invention est une capacité à être imprégnés complètement par le bitume liquide tels quels. Ils constituent en effet un ensemble où le bitume à des difficultés à pénétrer. C'est pourquoi les inventeurs ont étudié les agents susceptibles de faciliter la pénétration du bitume à l'intérieur du réseau fibreux. Après une étude prolongée ils ont défini les caractéristiques que devait respecter cet agent. Finalement, la variante préférée de l'invention est celle qui utilise comme liant stable à l'eau et à la chaleur des résines phénoliques du type Bakélite et comme agent de mouillage par le bitume des résines silicones. (on constate ainsi un certain paradoxe à ce que les résines silicones qui sont surtout utilisées dans la pratique pour éviter le mouillage par l'eau liquide soient justement un agent qui favorise le mouillage par le bitume. Mais c'est néanmoins ce que les inventeurs ont observé). Du point de vue de l'invention, la nature des fibres minérales importe peu. Qu'il s'agisse de fibres de verre ou de fibres de roche, les unes comme les autres conviennent, leur diamètre et leur longueur importent également assez peu. La finesse des fibres minérales est déterminée par des grandeurs spécifiques utilisées par les hommes du métier dans ces industries ; c'est ainsi que les fibres de verre ont une finesse qui est caractérisée par leur micronaire tandis que les fibres de roche ont une finesse caractérisée par leur fasonaire . Les nodules de l'invention utilisent des fibres qui sont les plus couramment utilisées dans l'industrie pour réaliser des panneaux d'isolation par les techniques de centrifugation habituelles, c'est-à-dire que pour les fibres de verre conviennent toutes les fibres qui ont un micronaire compris entre 2 et 5 sous 5 grammes et que pour les fibres de roche conviennent les fibres qui ont un fasonaire égal ou supérieur à 140. Une manière particulièrement intéressante d'obtenir des nodules conformes à l'invention est d'utiliser comme matière première pour les réaliser des panneaux d'isolation équipés de leur liant habituel et débarrassés de tous leurs parements ou équipements superficiels pour qu'il ne subsiste que les fibres avec leur liant. On peut, en particulier, avantageusement, utiliser tous les panneaux qui lors d'une production de panneaux d'isolation ne sont pas conformes, soit parce que leurs dimensions ne sont pas correctes, ou parce que leur aspect ne l'est pas, soit encore parce que lors de leur traitement pour les recouvrir d'un parement on a abîmé celui-ci ou pour toute autre raison qui fait que le produit obtenu ne peut être vendu. La plupart des panneaux d'isolation habituels conviennent, notamment ceux qui ont une masse volumique inférieure à 100 kg/m3 et un taux de liant (résine phénolique) compris entre 2 et 8 %. On procède de la manière suivante: Pour prélever les fibres des matelas où elles snt liées, plusieurs méthodes sont possibles, l'une d'elle consise à les faire passer dans une déchiqueteuse. Dans ce cas, les panneaux de laine minérale isolante débarrassés de leur parement, s'ils en avaient, sont introduits dans l'appareil. I1 s'agit ici d'une machine qui est utilisée habituellement pour conditionner les déchets de manière à pouvoir les comprimer sans qu'ils occupent une place trop importante. Cette machine produit des fragments de fibres liées d'une dimension de l'ordre de 2 à 5 cm. Les fragments sont alors introduits dans une noduleuse. Cet appareil est le même que celui qui est décrit dans la demande de brevet européen EP-A-0 455 553. I1 comporte une buse d'entrée et une buse de sortie, I'espace amont est séparé de l'espace aval par une paroi en tôle métallique percée de trous. Cette tôle a la forme d'un cylindre qui est coaxial avec un tambour rotatif qui porte des couteaux dont le tranchant est légèrement incliné par rapport à l'axe commun. I1 existe également des couteaux fixes qui prolongent le cylindre percé de trous. Le matériau qui entre par une première buse du côté concave de la grille est pressé sur celle-ci par les couteaux mobiles et il peut ainsi pénétrer au travers des trous en étant calibré et en produisant de l'autre côté de la grille des nodules assez réguliers. La machine que l'on vient de décrire permet d'obtenir des nodules, non pas d'une taille unique même avec des trous de diamètre tous identiques dans la grille, mais une répartition de nodules de tailles différentes. Cette répartition ne dépend pas seulement de la dimension des trous de la grille, en effet, la taille des nodules dépend d'un certain nombre d'autres paramètres, en particulier des caractéristiques d'origine des fibres telles que leur micronaire ou leur fasonaire, de la pression qui s'exerce à l'entrée sur la grille, de la vitesse de rotation du tambour. Une population de nodules se caractérise par l'histogramme de ses dimensions. Pour obtenir un tel histogramme on utilise une technique de détermination granulométrique. Pour ce faire, classiquement, on utilise un système de tamisage avec des tamis superposés qui ont du haut vers le bas une taille de mailles de plus en plus réduite. Ces tamis sont agités de deux mouvements, un mouvement rotatif dans leur plan d'une part, et d'autre part un choc vertical à une fréquence assez élevée puisque les chocs se succèdent à 150 à la minute. Les tamis sont circulaires, d'un diamètre interne de 200 mm, leur hauteur est de 55 mm à l'exception du tamis le plus grossier qui a une hauteur de 85 mm. L'ensemble des tamis est recouvert d'un couvercle. Tous ces tamis correspondent à la norme française AFNOR NFX 11-501. Ils sont installés sur une tamiseuse électrique des Etablissements STEIN et ROUBAIX du type RO-TAP. Le tamis supérieur a une taille de mailles de 20 mm, le deuxième de 16 mm, le troisième de 10 mm, le quatrième de 6,3 mm, le cinquième de 4 mm. Tout en bas de l'empilage des tamis se trouve un fond qui recueille ce qui a réussi à passer dans les mailles de 4 mm. On dispose également d'une balance précise au centigramme. Le mode opératoire est le suivant: On pèse exactement 25 grammes de l'échantillon le plus représentatif possible de l'ensemble. On introduit ces 25 grammes sans les démotter dans le tamis n" 1 avec une maille de 20 mm. On pose le couvercle. L'ensemble des tamis qui se succèdent dans l'ordre mentionné ci-dessus est installé sur la tamiseuse qu'on met en mouvement pour une durée de 180 secondes. A l'arrêt du tamisage on sort l'ensemble des tamis et on pèse chaque fraction de l'échantillon initial qui se trouve maintenant dans chacun des tamis ou dans le fond. On présente alors les résultats selon une courbe analogue à celles de la figure. On présente les résultats en pourcentage pondéraux de l'ensemble. Pour chaque type d'additifs sous forme de nodules, on procède à trois mesures successives sur trois échantillons pris séparément. Le résultat présenté est la moyenne en pourcentage des trois essais. Lorsque le total des poids relevés sur l'ensemble des tamis dépasse ou est inférieur aux 50 grammes d'origine de + 1 g, on recommence l'essai. Sur la figure, on a représenté les histogrammes correspondant à quatre échantillons de nodules préparés dans des conditions variées, la noduleuse était un broyeur à couteaux ROTOPLEX 63/100 de la Société ALPINE. En abscisse, on voit les diamètres des nodules en millimètres. A gauche de l'axe des abscisses, > 20 signifie qu'un certain pourcentage de nodules (noté sur l'axe des ordonnées) avait un diamètre supérieur à 20, c'est-à-dire que les nodules en question ne traversaient pas la grille dont les mailles étaient de 20 mm. C'est ainsi par exemple que l'histogramme 1 a 70 % de ses nodules qui restent au-dessus de la grille de 20 mm. Cette même famille de nodules avait 75 % en masse des nodules qui ne traversaient ni la grille de 20, ni la grille de 16 mm et 90 % qui ne traversaient ni la grille de 20, ni la grille de 16, ni la grille de 10 mm. La courbe 1 dont les nodules ont des diamètres supérieurs à 20 mm pour 70 % de leur masse correspond à des débits de 6 tonnes par jour avec une grille d'un diamètre de 8 mm. Un autre essai a permis d'obtenir exactement le même résultat avec un débit tout différent de 27 tonnes par jour mais avec un diamètre de trous de la grille de 12 mm. La courbe 2 a été obtenue avec un débit de 12 tonnes par jour et une grille avec des trous de 8 mm et les courbes 3 et 4 avec une grille identique 8 mm et un débit de 20 tonnes par jour. Les histogrammes 3 et 4 sont différents, non pas à cause de la manière dont les nodules ont été obtenus mais à cause de l'origine des fibres qui n'était pas la même. Les quatre familles de nodules de la figure ont été traitées dans un bitume traditionnel par exemple du type 60/70, l'introduction étant effectué par deux méthodes différentes. La première méthode correspondait à celle de la figure 1 du document EP-A-5 09 893. Il s'agit d'introduire les nodules dans un tambour tournant à l'aide d'une buse qui les transporte pneumatiquement, les nodules sont introduits directement dans le jet de bitume liquide. Cette technique est nettement plus tolérante que la deuxième qui est une technique antérieure, celle qui consistait à introduire au milieu du tambour tournant des sacs de nodules comprimés qui se dispersent au milieu des agrégats avant d'être euxaussi, à leur tour, recouverts de bitume liquide. Cette deuxième méthode qui ne nécessite pas l'appareillage pour la projection pneumatique des nodules ne garantit pas la même bonne dispersion des nodules dans le bitume. Elle est par conséquent plus exigeante au niveau de la qualité des nodules. C'est ainsi que parmi les quatre familles de nodules de la figure, l'histogramme 4 et l'histogramme 3 correspondent à des nodules qui peuvent être mis en oeuvre par les deux techniques. En revanche, la courbe 2 correspond à une famille de nodules qui ne peuvent être mis en oeuvre que par la machine de soufflage. Quant à la famille 1 il est impossible d'obtenir une bonne dispersion quelle que soit la méthode utilisée. En résumé, on peut dire qu'avec la méthode pneumatique, on peut mettre en oeuvre une famille de nodules constituée au maximum pour 60 % en poids de nodules d'une dimension supérieure à 16 mm. En revanche, avec la méthode traditionnelle dans laquelle les nodules ont été stockés après compression jusqu'à des masses volumiques comprises entre 100 et 300 kg/m3, il convient, pour obtenir une bonne répartition et un bon mouillage par le bitume, que la famille de nodules soit constituée au maximum de seulement 30 % en poids de nodules de dimension supérieure à 16 mm. REVENDICATIONS 1. Additif du bitume liquide, à base de fibres minérales, les fibres étant, avant leur introduction dans le bitume, associées en nodules, caractérisé en ce qu'il comporte un liant stable à l'eau et à la chaleur et en ce qu'il a subi un traitement avec un agent de mouillage des fibres par le bitume. 2. Additif du bitume selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant stable à l'eau et à la chaleur est à base de résines phénoliques. 3. Additif du bitume selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agent de mouillage est à base de résines silicones. 4. Additif du bitume selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est constitué au maximum pour 60 % en poids par des nodules d'une dimension supérieure à 16 mm. 5. Procédé pour élaborer un additif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes a - on prélève les fibres d'un matelas de fibres minérales liées du type destiné à l'isolation, b - on pulvérise sur les fibres une résine qui agit comme un mouillant pour le bitume, c - on traite les fibres dans une noduleuse, l'opération (b) étant réalisée indifféremment avant ou après l'opération (c). 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la résine qui agit comme mouillant sur le bitume est à base de silicones. 7. Application de l'additif selon l'une des revendications 1 à 4 à la fabrication d'un bitume dans laquelle les nodules de fibres minérales sont transportés et distribués dans le bitume pneumatiquement. 8. Application de l'additif selon l'une des revendications 1 à 3 à la fabrication d'un bitume dans laquelle les nodules de fibres minérales sont constitués au maximum pour 30 % en poids de nodules de dimension supérieure à 16 mm et où ils sont d'abord comprimés et conditionnés pour leur stockage avant d'être introduits sous forme comprimée dans l'appareil de préparation du mélange bitumineux. 9. Application selon la revendication 8 dans laquelle les nodules ont subi une compression jusqu'à une masse volumique comprise entre 100 et 300 kg/m3.