Brevet FR2756449A1 — publié le 19980529

PROCEDE DE GENERATION D'UN MICROFAISCEAU DE RAYONS X ET DISPOSITIF POUR CELUI-CI La présente invention concerne un procédé de génération d'un microfaisceau de rayons X pour divers types d'appareils utilisant des rayons X, et un dispositif pour le mettre en pratique. Les appareils utilisant des rayons X sont largement utilisés de nos jours. Pour une telle application, les rayons X doivent être concentrés de façon à former un microfaisceau ayant une petite taille de faisceau. Divers types de techniques pour concentrer des rayons X ont été proposés dans le passé. Les rayons X provenant, par exemple, d'un générateur de rayons X ou d'une source de rayons X, peuvent être concentrés vers une position de foyer, ou source de lumière virtuelle, par une plaque de zone de Fresnel de rayons X jouant le rôle d'un élément condenseur. La plaque de zone de Fresnel peut être remplacée par un miroir réfléchissant totalement les rayons X, basé sur le fait que les rayons X ayant un indice de réfraction inférieur à 1 sont entièrement réfléchis lorsqu'ils frappent la surface d'un objet selon un angle inférieur à un angle critique. Les publications mises à l'inspection publique des brevets japonais n" 62-15014 et 4-43998 enseignent chacune un agencement comportant un collimateur à cristal du type à réflexion asymétrique situé sur un chemin de rayons X d'entrée et un miroir. Les rayons X provenant d'un point d'émission fictif défini par le collimateur à cristal, et les rayons X provenant du point d'émission d'origine, sont réfléchis vers le même point par diffraction de rayons X asymétrique. En outre, un faisceau de rayons X peut avoir sa section transversale limitée par une fente ou un trou d'épingle, de façon à produire un faisceau de rayons X limité dans l'espace. Toutefois, les agencements classiques décrits cidessus présentent les problèmes suivants, toujours non résolus. Le problème avec l'aménagement de plaque de zone de Fresnel de rayons X est que le foyer varie avec une modification de l'énergie des rayons X. Le problème avec l'aménagement de miroir à réflexion totale de rayons X est qu'il lui manque une fonction de sélection d'énergie. En outre, le problème avec l'aménagement de diffraction de rayon X du type asymétrique est que le degré d'asymétrie varie avec une modification de la longueur d'onde, c'est-à-dire de l'énergie des rayons X, provoquant une fluctuation de l'efficacité de concentration. D'autre part, une fente solaire ou une diffraction dynamique utilisant le cristal parfait de rayons X est habituellement utilisée pour limiter la divergence angulaire d'un faisceau de rayons X. Toutefois, l'aménagement de fente solaire peut limiter l'angle de divergence de quelques minutes au plus, de sorte que le microfaisceau résultant est trop large pour être appelé onde plane. En ce qui concerne l'aménagement de cristal parfait de rayons X, les rayons X interagissent peu avec une substance, de sorte qu'un grand nombre de plans de réseau se réunissent en diffraction. C'est-àdire qu'un grand nombre d'ondes réfléchies contribue à l'interférence, mettant en oeuvre un effet d'interférence perceptible. Ceci limite encore l'étendue angulaire de l'onde diffractée, et permet, dans des conditions de diffraction, une divergence angulaire dans la direction des plans de diffusion définie par la direction des rayons X d'entrée et la direction des rayons X diffractés, de quelques secondes. Toutefois, la concentration des rayons X et la limitation de l'angle de divergence des rayons X sont habituellement réalisées indépendamment l'une de l'autre, ne parvenant pas à produire un microfaisceau de rayons X ayant un angle de divergence limité. Ceci est dû au fait que la concentration ne peut pas être obtenue sans augmenter la divergence angulaire, et que la divergence angulaire ne peut pas être diminuée sans augmenter l'étendue spatiale. De plus, l'étendue spatiale ne peut être diminuée par un élément condenseur que dans la position focale ; dans les autres positions, la taille du faisceau augmente. En conséquence, lorsque la distance par rapport à la position focale augmente, le microfaisceau s'étend spatialement d'un grand nombre de chiffres, en raison de la divergence angulaire. C'est-à-dire que le microfaisceau ne peut être utilisé dans des positions différentes de la position focale. En conséquence, un but de la présente invention consiste à proposer un procédé capable de générer un microfaisceau de rayons X avec un angle de divergence limité et une planitude concentrée souhaitable, et un dispositif pour le mettre en pratique. Un autre but de la présente invention consiste à proposer un procédé capable de générer un microfaisceau de rayons X en maintenant un degré d'asymétrie constant et une efficacité de concentration constante, même lorsque la longueur d'onde des rayons X est modifiée. Selon la présente invention, un procédé de génération d'un microfaisceau de rayons X d'onde plane comporte les étapes consistant à concentrer des rayons X provenant d'une source de rayons X vers un foyer, provoquer l'apparition simultanée de diffractions comportant des plans de diffusion perpendiculaires entre eux, et limiter l'angle de divergence du faisceau de rayons X concentré de manière à séparer ainsi une partie du faisceau de rayons X pouvant être considérée comme une onde plane. Egalement selon la présente invention, un dispositif de.génération d'un microfaisceau de rayons X d'onde plane comporte une source de rayons X, un élément condenseur destiné à concentrer les rayons X provenant de la source de rayons X vers un foyer, et un élément optique situé au niveau d'un foyer, destiné à limiter l'angle de divergence d'un faisceau de rayons X concentré. En outre, selon la présente invention, dans un procédé de génération d'un microfaisceau de rayons X, en utilisant un procédé de diffraction de rayons X à réflexion asymétrique utilisant un plan de diffraction non parallèle à une surface de cristal, un cristal est mis en rotation autour d'un axe perpendiculaire au plan de diffraction, de façon à faire varier un angle d'entrée vers, et un angle de sortie depuis la surface de cristal tout en conservant une condition de Bragg. Les buts, caractéristiques et avantages ci-dessus de la présente invention, ainsi que d'autres, deviendront évidents d'après la description détaillée qui suit, effectuée avec les dessins annexés, sur lesquels la figure 1 est une vue schématique représentant un dispositif classique de concentration d'un faisceau de rayons X utilisant une plaque de zone de Fresnel de rayons X la figure 2 est une vue schématique représentant un dispositif classique destiné à concentrer un faisceau de rayons X en utilisant un miroir de réflexion totale la figure 3 est une vue schématique représentant un dispositif classique destiné à concentrer un faisceau de rayons X en utilisant une fente ou un trou d'épingle la figure 4 est une vue schématique destinée à décrire une diffraction du cas de Laue; Les figures 5A et 5B présentent une réflexion simultanée ou une diffraction à faisceau multiple dans laquelle une pluralité de plans de réseau sont réunis la figure 6 est une vue schématique représentant un dispositif de génération de microfaisceau de rayons X réalisant la présente invention la figure 7 est une vue schématique représentant un autre mode de réalisation de la présente invention ; et Les figures 8A et 8B sont des vues schématiques représentant un autre mode de réalisation de la présente invention. Pour mieux comprendre la présente invention, une brève référence va être faite à un dispositif classique pour concentrer un faisceau de rayons X, représenté sur la figure 1. Comme représenté, le dispositif, de façon générale 10, comporte un générateur de rayons X ou source de rayons X, destiné à émettre des rayons X 14. Les rayons X 14 provenant du générateur de rayons X 12 sont concentrés par une plaque de zone de Fresnel de rayons X 16 vers un foyer ou source de lumière virtuelle 18. La plaque de zone de Fresnel de rayons X 16 est une plaque de zone de Fresnel réalisée à l'origine pour des rayons visibles, et appliquée aux rayons X. La figure 2 représente un autre dispositif classique de concentration de faisceau de rayons X. Comme représenté, le dispositif, de façon générale 10A, comprend un miroir 20 destiné à réfléchir totalement les rayons X, à la place de la plaque de zone de Fresnel 16. Ce dispositif est basé sur le fait que puisque les rayons X 14 ont un indice de réfraction inférieur à 1, ils sont entièrement réfléchis lorsqu'ils frappent la surface du miroir 20 selon un angle inférieur à un angle critique. La figure 3 représente encore un autre dispositif classique de concentration de faisceau de rayons X. Comme représenté, le dispositif, de façon générale 10B, diminue spatialement l'aire en coupe du faisceau de rayons X 14, en utilisant un trou d'épingle ou une fente 22. Les dispositifs classiques représentés sur les figures 1 à 3 présentent quelques problèmes, demeurant non résolus, comme expliqué précédemment. Fondamentalement, selon la présente invention, les rayons X sont concentrés de manière à former un microfaisceau. Puis, une partie du microfaisceau pouvant être considérée comme une onde plane est séparée. De façon spécifique, un dispositif de génération de microfaisceau de rayons X d'onde plane selon la présente invention comprend un générateur de rayons X ou source de rayons X et un élément condenseur. Un élément de Borrmann à réflexion simultanée est situé au foyer de l'élément condenseur. Les rayons X provenant du générateur de rayons X ont leur angle de divergence limité par l'élément de Borrmann. Le générateur de rayons X peut être mis en oeuvre par rayonnement synchrotron ou par un tube à rayons X. Dans une condition de diffraction dans laquelle les plans de divergence définis par la direction des rayons X incidents et celle des rayons X diffractés sont perpendiculaires entre eux, la divergence angulaire dans la direction contenue dans les plans de divergence peut être limitée à quelques secondes. Lorsque l'angle de divergence est limité par une telle diffraction dynamique, non seulement une onde diffractée dans la direction de réflexion, mais également une onde diffractée dans la direction de transmission, peuvent être limitées en angle de divergence. La figure 4 représente une diffraction du cas de Laue. Comme représenté, supposons qu un monocristal de silicium 24 ait une épaisseur suffisante. Alors, la diffraction du cas de Laue augmente la transmittance du faisceau de rayons X dans la direction de transmission, par rapport à un cas sans diffraction, et limite en outre la divergence angulaire. Un tel phénomène de transmission anormale est appelé effet Borrmann. Lorsqu'unie pluralité de plans de réseau se joignant pour la diffraction sont présents il apparaît une onde dans la direction de transmission et le même nombre d'ondes que de plans de réseau dans la direction de réflexion (réflexion simultanée ou diffraction de faisceau multiple) . La réflexion simultanée se rapporte à une condition dans laquelle lorsque la diffraction satisfaisant à la condition de Bragg se produit pour un certain plan de réseau (h, k, 1), elle satisfait également à la condition de Bragg pour un autre plan de réseau (m, n, o) en même temps. Les figures 5A et 5B représentent une réflexion simultanée à laquelle sont liés une pluralité de plans de réseau. Les figures 5A et 5B sont des coupes perpendiculaires l'une à l'autre ; la figure 5B est une coupe vue dans la direction de la flèche B représentée sur la figure 5A. Alors que les plans de réseau et la direction des rayons X diffractés représentée par des pointillés sont représentatifs de la diffraction incidemment permise du fait de la symétrie d'un monocristal de silicium 26 ils ne se rapportent pas à la présente invention. Du fait que les deux plans de diffraction sont perpendiculaires l'un à l'autre, le faisceau de rayons X dans la direction de transmission voit son angle de divergence limité dans la direction contenue dans le plan de diffusion individuel par diffraction. De ce fait, un faisceau de rayons X limité dans les deux directions différentes est réalisable. Une fente est placée après l'élément de Borrmann. Une partie des rayons X transmis et diffractés par un élément optique, c'est-à-dire satisfaisant aux conditions de diffraction, est produite de manière sélective du côté sortie de la fente ci-dessus. Ceci réussit à générer un microfaisceau de rayons X d'onde plane. La condition préalable à l'agencement précédent est que le générateur de rayons X, l'élément condenseur, l'élément de Borrmann à réflexion simultanée et la fente, soient agencés en séquence dans cet ordre. Si l'élément condenseur était positionné après l'élément de Borrmann, l'angle de divergence augmenterait et empêcherait d'obtenir un faisceau de rayons X ayant une petite taille de faisceau et un petit angle de divergence. En se référant à la figure 6, un dispositif de génération de microfaisceau de rayons X réalisant la présente invention va être décrit. Comme représenté, le dispositif générateur de microfaisceau, de façon générale 30, comporte un générateur de rayons X 32 capable d'émettre des rayons X ayant une taille de 3 mm carrés, un angle de divergence de 4 mrad et un nombre de photons de 10 9/s. Un élément condenseur est mis en oeuvre par une plaque de zone de Fresnel 34. Un élément de Borrmann à réflexion simultanée 36 comporte un monocristal de silicium qui a une épaisseur de 2 mm (1,4 mm ou davantage) et comporte un plan (001). Une plaque de tantale 38 de 1 mm à 5 mm est séparée de l'élément de diffraction 36 d'environ 5 cm, et formée avec une ouverture ayant un diamètre de 5 mm. Si désiré, la plaque de zone de Fresnel 34 peut être remplacée par un miroir réfléchissant totalement les rayons X ou une lentille de Bragg Fresnel, qui est une lentille de Fresnel du type à réflexion. Dans le dispositif 30 ci-dessus, les rayons X provenant du générateur de rayons X 32 sont limités dans l'espace par la plaque de zone de Fresnel 34 pour donner un faisceau de rayons X. Le faisceau de rayons X a son angle de divergence limité par l'élément de Borrmann 36 situé au foyer de la plaque de zone de Fresnel 34 (distance focale de 1 m). En conséquence, un microfaisceau de rayons X d'onde plane est généré. Ultérieurement, l'élément de diffraction 36 provoque en même temps l'apparition de réflexions 333, 333, 3 33 et 33 3 , pour les rayons X ayant une longueur d'onde de 0,12 nm. Les ondes diffractées de 70 degrés par rapport à la direction d'incidence sont exclues par une fente 38a formée dans la plaque de tantale 38, de façon que seule une onde diffractée dans la direction de transmission soit séparée. Des expériences ont montré que l'onde transmise avait un angle de divergence de 1 seconde à 2 secondes et un diamètre de faisceau allant jusqu'à 10 ym. Le mode de réalisation illustré n'est pas limité aux paramètres ci-dessus mais permet de choisir tous les plans de réseau convenables adaptés à une longueur d'onde. Par exemple, des rayons X ayant une longueur d'onde de 0,36 nm peuvent être incidents perpendiculairement à un plan de silicium (001) pour provoquer l'apparition simultanée de réflexions il 1 111, i 1 1 et il 1 . De même, pour des rayons X de 0,072 nm ou 0,052 nm, on peut utiliser des réflexions 555 , 555, 5 5 5 et 55 5 ou des réflexions 777 I 777 77 7 et 77 7 . En outre, le silicium jouant le rôle d'un élément de diffraction peut être remplacé, par exemple, par du germanium ou un cristal, de façon à modifier la distance entre les plans de réseau. Un tel autre cristal peut s'adapter à une autre longueur d'onde. Supposons que la fente 38a de la plaque de tantale 38 soit remplacée par un trou d'épingle. Alors, le trou d'épingle est situé dans une position ou les rayons X sont incidents sur l'élément de diffraction, car la taille du faisceau de rayons X est minimale au niveau du trou d'épingle. Dans ce but, du métal ou analogue est déposé sur la surface d'incidence du cristal de silicium de l'élément de diffraction 36, figure 6, et un trou d'épingle (allant jusqu'à 1 Um) est formé au point d'incidence par un laser. Avec cette configuration, il est également possible de générer un microfaisceau de rayons X d'onde plane. Tant que le cristal de silicium a une épaisseur suffisante, la planitude de l'onde n'est pas obtenue en raison de l'effet Borrmann, bien que l'intensité du faisceau de sortie soit diminuée. Comme énoncé précédemment, le mode de réalisation explicatif est capable de générer un microfaisceau de rayons X ayant un angle de divergence limité et une planitude souhaitable dans des régions différentes du foyer. Ceci réalise l'utilisation d'un microfaisceau de rayons X d'onde plane ayant une étendue spatiale suffisamment petite. En conséquence, les limitations appliquées jusqu'à présent à la région de travail dues au foyer et à la distance de travail sont supprimées, de sorte que la structure fine d'une substance peut être facilement analysée, par exemple par analyse aux rayons X. Il est fait référence à la figure 7 pour décrire un autre mode de réalisation de la présente invention. Comme représenté dans ce mode de réalisation, la taille du faisceau de rayons X est réduite par réflexion asymétrique en utilisant un plan de réflexion non parallèle à une surface de cristal 42, c'est-à-dire, un plan de réseau 44. Un cristal 40 est mis en rotation autour d'un axe 46 perpendiculaire au plan de réseau 44, pour faire varier l'angle d'incidence et l'angle d'incidence par rapport à la surface du cristal 42. Ceci permet au facteur asymétrique, c'est-à-dire au degré d'asymétrie imputable à une variation de l'énergie des rayons X, de rester constant, et met ainsi en oeuvre un balayage d'énergie de rayons X sans modifier l'efficacité de concentration. En supposant que le facteur d'asymétrie soit b, alors b est exprimé en termes d'un d'angle Oo entre la surface du cristal 42 et les rayons X d'entrée, et d'un angle 0o entre la surface 42 et les rayons X de sortie, comme suit b = sin00/siniG Eq. (1) Par diffraction avec le degré d'asymétrie cidessus, l'étendue spatiale des rayons X d'entrée dans le plan de diffusion est augmentée de 1/b fois en termes de rayons X de sortie, tandis que la divergence angulaire est augmentée de b fois. En supposant un angle de Bragg 9B et un angle a entre le plan de réseau 44 concernant la diffraction, et la surface de cristal 42, alors le degré d'asymétrie b est produit par b = sin(OB + a)/sin(OB - a) Eq. (2) a pouvant aller de -0B à eB- Si une pluralité de cristaux sont utilisés pour effectuer une réflexion séquentielle, alors la taille du faisceau peut être encore diminuée. Dans la réflexion asymétrique, en faisant tourner le cristal 40 autour de l'axe 46 perpendiculaire au plan de réseau 44, il est possible de faire varier les angles des rayons X d'entrée et des rayons X de sortie par rapport à la surface de cristal. En conséquence, dans la plage de rotations allant de 0 degré à 180 degrés, le facteur d'asymétrie peut varier de b jusqu'à 1/b, y compris b = 1, vérifié lorsque l'angle de rotation est de 90 degrés (a = 0) . En conséquence la rotation du cristal 40 compense une variation de longueur d'onde (ou de l'énergie) des rayons X d'entrée, et en conséquence une variation du degré d'asymétrie, c'est-à-dire l'angle de Bragg, conservant ainsi le degré d'asymétrie constant. En outre, toute condition ou valeur de concentration désirée peut être choisie sur la base du degré d'asymétrie b, de façon que la taille du faisceau puisse varier. Les figures 8A et 8B représentent un autre mode de réalisation de la présente invention. En bref, ce mode de réalisation utilise de manière séquentielle des plans de diffusion perpendiculaires pour la réflexion, pour diminuer la taille du faisceau. De plus, le mode de réalisation diminue la largeur angulaire concernant la diffraction des rayons X incidents de quelques secondes, générant ainsi un faisceau de rayons X ayant une largeur angulaire limitée. Comme représenté sur les figures 8A et 8B, un faisceau de rayons X 52 provenant d'un générateur de rayons X 50 a sa taille de faisceau limitée par un monocristal de silicium 54 effectuant une réflexion de Bragg asymétrique. Le générateur de rayons X 50 est mis en oeuvre par un générateur de rayons X du type à anode rotative ; la taille du faisceau est de 1 mm x 1 mm. Pour des rayons X de 0,05 nm, l'angle de Bragg pour une réflexion 422 est de 13,0 degrés. Lorsque le cristal 54 est coupé de façon que l'angle entre le plan (422) et la surface du cristal soit de 12,0 degrés, le degré d'asymétrie b est de 24,3. Les rayons X diffractés par le cristal 54 sont en outre diffractés par un cristal similaire 56, de sorte que la taille du faisceau peut être encore réduite à environ 10 ym, comme déterminé par les expériences. Les cristaux 58 et 68 sont agencés de manière à définir un plan de diffusion perpendiculaire au plan de diffusion des cristaux 54 et 56. En conséquence, la taille du faisceau est réduite à environ 10 ym, à la fois dans la direction horizontale et dans la direction verticale, comme déterminé également par les expériences. La divergence angulaire des rayons X diffractés a été trouvée comme étant d'environ 10 secondes. Puis, les cristaux 54-60 sont tournés de façon à délivrer en sortie des rayons X dont la longueur d'onde est de 0,15 nm. Dans ce cas, l'angle de Bragg et le facteur d'asymétrie sont respectivement de 42,6 degrés et 57,0. Des expériences ont montré que dans les conditions cidessus, les conditions de concentration ont sensiblement changé et ont mis en oeuvre une taille de faisceau d'environ 5 Um. Il a été découvert par les expériences que lorsque l'axe 46 du cristal individuel était mis en rotation pour mettre en oeuvre un angle de 2,3 degrés entre les rayons X de sortie et la surface du cristal, et un degré d'asymétrie d'environ 2,4, la taille du faisceau restait environ à 10 ijm, malgré une variation de longueur d'onde. En outre, en faisant varier l'angle entre les rayons X de sortie et la surface du cristal, il est possible de faire varier la taille du faisceau d'une manière sans marche, de 10 ssm à plusieurs centimètres. Comme énoncé ci-dessus, dans les modes de réalisation représentés sur les figures 7, 8A et 8B, l'énergie d'un faisceau de rayons X ayant un petit diamètre peut être balayée sur une large plage sans modifier les conditions de concentration. Ceci permet l'exécution facile d'une expérience de EXAFS ("Extended X-ray Absorption Fine Structure") ou d'une expérience similaire avec une petite taille de faisceau. De plus, la taille de faisceau est librement variable par l'intermédiaire des conditions de concentration pour effectuer l'analyse locale des contraintes d'un échantillon ou l'analyse d'une structure fine. De façon spécifique, il est possible de compenser une variation du degré d'asymétrie imputable à une variation de la longueur d'onde de rayons X sélectionnés, et en conséquence de maintenir le degré d'asymétrie constant. De plus, les conditions de concentration, y compris l'énergie des rayons X et la taille de faisceau, peuvent être déterminées chacune indépendamment des autres. Diverses modifications seront possibles pour l'homme de l'art après avoir reçu les enseignements de la présente description, sans s'écarter du cadre de celle-ci. REVENDICATIONS 1. Procédé de génération d'un microfaisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'on utilise un procédé de diffraction de rayons X à réflexion asymétrique utilisant un plan de réseau de réflexion non parallèle à une surface de cristal, et on fait tourner un cristal (54, 56, 58, 60) autour d'un axe perpendiculaire audit plan de réseau de réflexion, de façon à faire varier un angle d'entrée vers, et un angle de sortie depuis, ladite surface de cristal, tout en conservant une condition de Bragg. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le microfaisceau de rayons X est produit par l'intermédiaire d'une réflexion séquentielle provenant d'une pluralité de cristaux (54, 56, 58, 60). 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les plans de diffusion de ladite pluralité de cristaux (54, 56, 58, 60), perpendiculaires entre eux, sont utilisés pour la réflexion séquentielle. 4. Dispositif de génération d'un microfaisceau de rayons X utilisant un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3.