Brevet FR2753110A1 — publié le 19980313

Poudre dense à base de poussiéres de silice Domaine de l'invention L'invention concerne le domaine des poussières de silice résultant de la filtration des fumées des fours électriques utilisés pour la production de silicium métallurgique, de ferrosilicium ou d'alliages de silicium. Ces poussières sont utilisées notamment comme additifs dans les ciments et bétons. Ltat de la technique L'élaboration au four électrique du silicium, du ferrosilicium et des alliages de silicium dégage de grandes quantités de famées qu'il est nécessaire de filtrer pour éviter leur rejet dans l'atmosphère. Les poussières résultant de cette íiltration sont constituées essentiellement de fines particules de silice colloïdale, de taille élémentaire comprise entre 0,01 et 0,60 Fm, rassemblées en agrégats de dimension maximale comprise entre 0,2 et 1 am. Ces poussières présentent une faible masse volumique, de l'ordre de 120 à 180 kg/m3, ce qui entraxe un coût élevé de transport par unité de poids entre le producteur et le lieu d'utilisation. On a donc été conduit, pour réduire leur coût de transport, à recourir à divers traitements. On a proposé d'abord de former avec la silice une pâte aqueuse par addition d'eau. On obtient ainsi des mélanges assez stables eau-silice contenant de 30% à 70% en poids de chacun des constituants. Toutefois, le transport d'une quantité importante d'eau n'est pas une solution très rationnelle sur le plan économique. Le brevet FR 2349539 d'ELKEM décrit un procédé de densification pneumatique, dans lequel la poussière est maintenue à l'état fluidisé dans une trémie par de l'air injecté par la base. Le brevet FR 2349540, également d'ELKEM, décrit un procédé de densification mécanique à l'aide d'un tambour rotatif, éventuellement pourvu de nervures intérieures. Le brevet FR 2363369 de GRANGES décrit un procédé de densification mécanique par passage dans un broyeur à billes ou à barres. Ces techniques permettent, selon les cas, d'obtenir des masses volumiques allant de 300 à 700 kg/m3. Elles ont en général pour effet de rassembler les agrégats en agglomérats dont la dimension maximale se situe entre 1 et 100 Fm. Malheureusement, les applications des poussières de silice nécessitent presque toutes une granulométrie fine, et les utilisateurs cherchent le plus souvent à redisperser les agglomérats pour retrouver des agrégats dont les dimensions soient aussi proches que possible de celles des agrégats du produit non densifié d'origine. Pour ce faire, on ajoute aux poussières densifiées, avant utilisation, des produits dispersants, comme indiqué par exemple dans les brevets FR 2537127 (ELKEM) ou FR 2693128 (AXIM). Cependant, l'expérience montre que cette redispersion n'est pas aisée et que les agrégats obtenus sont toujours plus gros que ceux d'origine. L'invention a pour but d'obtenir une poudre densifiée à base de poussières de silice qui forme, à la redispersion, des agrégats de taille comparable à ceux de la poudre avant densification. Objet de l'invention L'invention a pour objet une poudre dense à base de poussière de silice constituée d'un mélange de 70 à 98% (en poids) de poudre densifiée et de 2 à 30% de poudre non densifiée. La poudre densifiée résulte, de préférence, d'une densification pneumatique. Description de l'invention L'invention repose sur la constatation surprenante faite par la demanderesse qu'en ajoutant jusqu'à 30% de poudre non densifiée à une poudre déjà densifiée, on obtient un mélange dont la masse volumique dépasse nettement, parfois de plus de 30%, la masse volumique théorique, c'est à dire celle résultant de la formule: l/d = xl/dl + x2/d2 où x1 et x2 représentent les fractions massiques et dl et d2 les masses volumiques d'origine des poussières densifiées et non densifiées. Or, l'examen par microscopie de tels mélanges montre que la poussière non densifiée ajoutée se retrouve bien dans le mélange final sous forme d'agrégats non modifiés. Cette poussière non densifiée constitue ainsi un apport complémentaire d'agrégats de petite dimension (0,2 à 1 clam), qui ne présente plus l'inconvénient d'une faible masse volumique. L'écart entre la masse volumique réelle et la masse volumique théorique diminue nettement lorsque la quantité de poussières non densifiées introduite dans les poussières densifiées dépasse 30%. Ainsi, lorsqu'on ajoute moins de 30% de poussières densifiées à des poussières non densifiées, l'écart est pratiquement inexistant.De manière surprenante, l'écart est plus important si les poussières densifiées l'ont été par un procédé pneumatique, c'est à dire par injection d'air dans la poussière maintenue à l'état fluidisé. L'invention permet d'obtenir à la fois des poudres de masse volumique comprise entre 350 et 700 kg/m3, permettant un transport dans des conditions économiques acceptables, et comportant un taux de particules inférieures à 1 ssm compris entre 10 et 40%, ce qui représente une amélioration très substantielle de la finesse de la granulométrie par rapport aux poudres densifiées de l'art antérieur, ce qui facilite la redispersion dans les applications les plus courantes, en particulier l'ajout dans le béton. Exemples Exemple 1 A partir d'une poussière de silice de masse volumique dl = 130 kg/m, on prépare une poudre densifiée par voie pneumatique de densité d2 = 690 kg/m3. On mélange ensuite à cette poudre densifiée respectivement 10%, 20% et 30% de la poudre non densifiée de départ, et on compare les massses volumiques théorique et réelles des 3 mélanges. Les résultats sont donnés au tableau 1. Tableau 1 Ajout d théorique d réel Ecart 10% 480 600 + 25% 20% 370 490 + 33% 30% 300 350 + 16% On constate que l'écart maximum est obtenu avec un ajout de 20% de poudre non densifiée. Par mesure de granulométrie laser, on trouve que 98% des grains de la poudre non densifiée ont une taille inférieure à 2ym, alors que 3% seulement des grains de la poudre densifiée ont une taille inférieure à 2,am. Sur les 3 mélanges, on peut vérifier que le pourcentage réel des grains de taille Tableau 2 % non densifié % 2 lim théorique % 2 ,um réel 10 12,5 12 20 22,0 21,5 30 31,8 31 Exemple 2 On part d'une poudre non densifiée de masse volumique d2 = 200 kg/m3 dont on densifiée une partie par un procédé pneumatique en lit fluidisé jusqu'à une masse volumique de 670 kg/m3. On prépare divers mélanges de la poudre de départ et de la poudre densifiée à différentes teneurs et on compare la masse volumique réelle à la masse volumique théorique. Les résultats sont indiqués au tableau 3. Tableau 3 non densifié d théorique d réel % écart O 670 670 0 10 542 620 14 20 456 560 23 30 393 465 18 80 233 235 0,5 90 215 1 215 1 95 208 208 o 100 200 1 200 1 On constate qu'il n'y a pratiquement pas d'écart entre la densité théorique et la densité mesurée pour les fortes teneurs en poudre non densifiée. Par granulométrie laser, on mesure un taux de grains de taille inférieure à 1 m de 95% sur la poudre non densifiée et de 1% sur la poudre densifiée. On vérifie également sur cet exemple que, pour les différents mélanges, le taux réel de grains de taille inférieure à 1 m est très voisin du taux théorique, ce qui confime que la fine granulométrie de la poudre non densifiée est maintenue dans le mélange. Les résultats sont indiqués au tableau 4. Tableau 4 % non densifié % % 1 m réel 10 10,4 10 20 19,8 20 30 29,2 29 80 76,2 75 90 85,6 85 95 90,3 90 REVENDICATIONS 1. Poudre dense à base de poussières de silice constituée d'un mélange de 70 à 98% en poids de poussières densifiées et de 2 à 30% de poussières non densifiées. 2. Poudre dense selon la revendication 1, caractérisée en ce que les poussières densifiées l'ont été par un procédé pneumatique. 3. Poudre dense selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que sa masse volumique est comprise entre 350 et 700 kg/m3. 4. Poudre dense selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comporte de 10 à 40% de particules de taille