Brevet FR2750692A1 — publié le 19980109

NOUVELLE SILICE ABRASIVE, UTILISABLE DANS LES DENTIFRICES, SON PROCEDE DE PREPARATION ET COMPOSITIONS DENTIFRICES LA CONTENANT La présente invention a pour objet une silice précipitée abrasive, utilisable notamment dans les compositions dentifrices, son procédé de préparation, son utilisation dans les compositions dentifrices notamment pour usage fréquent, ainsi que les compositions dentifrices comprenant ladite silice. Des silices d'abrasivité élevée sont usuellement mises en oeuvre dans les compositions dentifrices en raison du pouvoir nettoyant performant qu'elles confèrent auxdites compositions ; toutefois en raison des risques de dommages que peuvent créer de telles silices aux tissus oraux par de fréquents brossages, on est à la recherche de silices qui, tout en conservant un pouvoir nettoyant élevé en formulation, présentent une abrasivité inférieure à celle des silices standard pour dentifrices. La demanderesse a trouvé une silice permettant de résoudre ce problème. Un premier objet de l'invention consiste en une silice précipitée, utilisable comme agent abrasif dans les compositions dentifrices, présentant - une surface spécifique BET de l'ordre de 60 à 1 50m2/g, de préférence de l'ordre de 70 à 130m2/g - une surface spécifique CTAB de l'ordre de 20 à 80m2/g, de préférence de l'ordre de 30 à60m2/g - une abrasivité RDA de l'ordre de 30 à 90, de préférence de l'ordre de 40 à 80 - un indice de réfraction de l'ordre de 1,440 à 1,450 - et une prise d'huile DOP de l'ordre de 115 à 170 ml/100g, de préférence de plus de 120 ml/100g à environ 170 ml/100g. La surface spécifique BET est déterminée selon la méthode de BRUNAUER EMET - TELLER décrite dans "The journal of the American Chemical Society", Vol. 60, page 309, février 1938 et correspondant à la norme NFT 45007 (novembre 1987). La surface spécifique CTAB est la surface externedéterminée selon la norme NFT 45-007 (novembre 1987) (5.12). L'abrasivité RDA ("Radioactive Dentine Abrasion") est mesurée selon la méthode décrite par J.J. HEFFERREN dans "Journal of Dental Research", vol. 55(4), pages 563573, 1976. Selon cette méthode, les dents humaines irradiées par un flux de neutrons sont soumises à un certain brossage mécanique ; L'indice d'abrasion de la silice testée correspond à la radioactivité 32p émanant de la dentine. On choisit comme référence une suspension contenant 10 grammes de pyrophosphate de calcium dispersé dans 50ml d'une solution eau/glycérine 90/10 en volume et contenant 0,5% de carboxyméthylcellulose de sodium, référence dont la RDA est fixée arbitrairement à 100. La silice dont on veut mesurer la RDA est mise en suspension comme le pyrophosphate de calcium et soumise au même brossage mécanique. La prise d'huile DOP est déterminée selon la norme ISO 787/5 en mettant en oeuvre du dioctylphtalate. L'indice de réfraction mesuré dans le sorbitol est celui de la suspension la plus transparente (donc transmission maximum) de cette silice dans diverses solutions eausorbitol, transparence déterminée par la transmission à 589nm avec un spectrophotomètre. Chaque suspension est obtenue par dispersion d'un gramme de silice dans 19 grammes de solution eau-sorbitol, puis désaération sous léger vide avant lecture de la tranmission (lecture faite avec, comme produit de référence, la solution eau-sorbitol sans silice) sur le spectrophotomètre et de l'indice de réfraction sur un réfractomètre. D'une manière préférentielle, ladite silice présente un diamètre médian de particules d50 de l'ordre de 5 à 13 pu, tout particulièrement de l'ordre de 7 à 12 um. La diamètre médian en poids d50 des particules de silice est déterminé à l'aide d'un appareil SYMPATEC HELOS. Cet appareil applique le principe de la diffraction FRAUNHOFFER et met en oeuvre un laser He/Ne de faible puissance. L'échantillon est préalablement dispersé par application d'ultra-sons dans l'eau pendant 30 secondes pour obtenir une suspension aqueuse. Un deuxième objet de l'invention consiste en un procédé de préparation de ladite silice. Selon ce deuxième objet de l'invention, il s'agit d'un procédé de préparation de silice précipitée par réaction d'un silicate de métal alcalin M , de rapport SiO2 / M20 de l'ordre de 2 à 4, de préférence de l'ordre de 3 à 3,8 , avec un agent acidifiant, éventuellement mûrissement de la bouillie de silice formée, séparation et séchage de la suspension de silice récupérée et broyage éventuel, I'opération de formation de la bouillie de silice étant réalisée selon les étapes suivantes: - une première étape consistant à mettre en oeuvre un pied de cuve initial constitué d'eau, d'un sel électrolyte et d'une fraction de la quantité totale de silicate engagée; - une deuxième étape consistant à préneutraliser ledit pied de cuve par l'agent acidifiant jusqu'à neutralisation d'environ 50 à 85% de la quantité de M2O présente; - une troisième étape consistant à introduire dans ledit pied de cuve préneutralisé la fraction restante de silicate de métal alcalin en solution aqueuse et l'agent acidifiant, dans des conditions telles que le pH du milieu réactionnel reste sensiblement constant et de l'ordre de 8,6 à 9,6; - une quatrième étape consistant, après arrêt de l'addition de silicate, à poursuivre l'addition d'agent acidifiant jusqu'à obtenir un pH du milieu de l'ordre de 7 à 8; - une cinquième étape consistant, après mûrissement, à continuer l'acidification du milieu réactionnel jusqu'à obtenir une bouillie de silice de pH de l'ordre de 3,7 à 4,6; ledit procédé étant caractérisé en ce que le taux de consolidation TC quantité totale de silicate engagée, exprimée en SiO2 TC= quantité totale de silicate dans le pied de cuve, exprimée en SiO2 est inférieur à 7,5 , de préférence de l'ordre de 4 à 7. Le choix du silicate et de l'agent acidifiant pour réaliser le procédé de l'invention, se fait d'une manière bien connue en soi. Le silicate de métal alcalin est avantageusement un silicate de sodium ou de potassium. On peut citer tout particulièrement les silicates de sodium. Ledit silicate est mis en oeuvre sous forme d'une solution aqueuse présentant une concentration exprimée en SiO2, de l'ordre de 50 à 350 g/l, de préférence de l'ordre de 100 à 250 g/l. On utilise généralement comme agent acidifiant un acide minéral fort tel que l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique ou un acide organique comme l'acide acétique, l'acide formique ou l'acide carbonique. D'une manière préférentielle, il s'agit de i'acide sulfurique. Ce dernier peut être mis en oeuvre sous forme dilué ou concentré, de préférence sous forme d'une solution aqueuse présentant une concentration de l'ordre de 40 à 400g/l, de préférence de l'ordre de 60 à 400g/l. Parmi les électrolytes on peut citer notamment les sels de métaux alcalins ou alcalin o-terreux, notamment le sel du métal du silicate de départ et de l'agent acidifiant, à savoir de préférence le sulfate de sodium ; les chlorure, nitrate et hydrogénocarbonate de sodium sont également intéressants. La première étape consiste à former le pied de cuve constitué d'eau, d'au moins un sel électrolyte et d'une fraction de la quantité totale de silicate. La concentration en silicate dans le pied de cuve initial est de l'ordre de 10 à 100, de préférence de l'ordre de 25 à 90 g de SiO2 par litre de pied de cuve. La quantité de sel électrolyte présente dans le pied de cuve peut être de l'ordre de 0,05 à 0,5 mole/litre lorsqu'il s'agit d'un sel électrolyte de métal alcalin ou de l'ordre de 0,005 à 0,05 mole/litre lorsqu'il s'agit d'un sel électrolyte de métal alcalino-terreux. Le pied de cuve obtenu est porté à une température de l'ordre 70 à 98"C, de préférence de l'ordre de 80 à 95"C, et maintenu sous agitation. La deuxième étape consiste à ajouter, dans les mêmes conditions, de l'agent acidifiant audit pied de cuve initial, jusqu'à ce que de l'ordre de 50 à 85%, de préférence de l'ordre de 55 à 80% de la quantité de M20 présente soient neutralisés. La troisième étape consiste à ajouter au pied de cuve préneutralisé maintenu sous agitation, la fraction restante de solution de silicate et l'agent acidifiant simultanément. Les quantités respectives de silicate de métal alcalin et d'agent acidifiant sont choisies de manière à maintenir le pH du milieu réactionnel à une valeur sensiblement constante de l'ordre de 8,6 à 9,6 de préférence de l'ordre de 9 à 9,4, pendant toute l'introduction des deux réactifs. Ces deux solutions sont introduites en maintenant le milieu à une température de l'ordre de 70 à 98"C, de préférence de l'ordre de 80 à 95"C. On arrête ensuite l'introduction de la solution de silicate afin d'obtenir un taux de consolidation TC, tel que défini ci-dessus, inférieur à 7,5 , de préférence de l'ordre de 4 à7. La quatrième étape est réalisée en poursuivant l'addition d'agent acidifiant dans le milieu réactionnel sous agitation, dans les mêmes conditions de température, jusqu'à obtention d'un pH du milieu de l'ordre de 7 à 8, de préférence de l'ordre de 7,3 à 7,8. Le milieu est ensuite laissé mûrir dans les mêmes conditions de température, pendant environ 5 à 30 minutes de préférence pendant environ 5 à 10 minutes, avant réintroduction de l'agent acidifiant pour réaliser la cinquième étape jusqu'à obtention d'un pH du milieu (bouillie acidifiée) de l'ordre de 3,7 à 4,6, de préférence de l'ordre de 3,9à4,5. En fin de cinquième étape, après arrêt total de l'addition d'agent acidifiant, on laisse mûrir le milieu réactionnel dans les mêmes conditions de température. Cette opération de mûrissement peut durer de l'ordre de 5 à 30 minutes, de préférence de l'ordre de 5 à 10 minutes. On obtient à l'issue des opérations ci-dessus décrites une bouillie de silice, qui est ensuite séparée (séparation liquide-solide) ; cette opération consiste généralement en une filtration (par exemple à l'aide d'un filtre rotatif sous vide), suivie d'un lavage à l'eau. On récupère ainsi une suspension de silice gâteau de filtration), qui est ensuite séchée, de préférence par atomisation (par exemple atomiseur à turbines). La silice ainsi obtenue peut être broyée jusqu'à obtention du diamètre médian d50 de particules désiré, généralement de l'ordre de 5 à 13clam, de préférence de l'ordre de 7 à 12pm. La silice faisant l'objet de l'invention, susceptible d'être obtenue selon le procédé ci-dessus décrit, présente l'avantage par incorporation dans une composition dentifrice, de conférer à ladite composition dentifrice un pouvoir abrasif faible ou moyen sans risque de dommages pour les tissus oraux, tout en apportant un pouvoir nettoyant suffisant pour éliminer efficacement la plaque dentaire et les débris divers. Cette silice est donc tout particulièrement adaptée à la formulation de dentifrices pour usage fréquent. Le pouvoir abrasif RDA des pâtes dentifrices est également déterminé selon la méthode décrite par J.J. HEFFERREN dans "Journal of Dental Research", vol. 55(4), pages 563573, 1976, à l'aide de 25g de pâte dentifrice. Le pouvoir nettoyant des dentifrices est déterminé selon la méthode décrite par G.K. STOOKEY, T.A. BURKHARD et B.R. SCHEMEHORN dans "Journal of Dental Research", Vol. 61, n 11, novembre 1982, pages 1236-1239. La présente invention a également pour objet l'utilisation de la silice ci-dessus comme agent abrasif dans les compositions dentifrices, ainsi que les compositions dentifrices comprenant ladite silice. Ladite silice peut être présente dans lesdites compositions dentifrices à raison de l'ordre de 5 à 50%, de préférence de l'ordre de 5 à 30%du poids desdites compositions. Les compositions dentifrices faisant l'objet de l'invention présentent généralement une abrasivité RDA, mesurée comme ci-dessus indiqué à l'aide de 25g de pâte, inférieure à 55 pour une quantité de silice de l'invention de l'ordre de 10g pour 100g de pâte, avec un rapport pouvoir nettoyant / RDA supérieur à 1, de préférence supérieur à 1,5. Ces compositions peuvent en outre renfermer d'autres ingrédients habituels, en particulier des agents abrasifs minéraux autres, insolubles dans l'eau, des agents épaissisants, des humectants Comme agents abrasifs autres, on peut mentionner en particulier le carbonate de calcium, l'alumine hydratée, la bentonite, le silicate d'aluminium, le silicate de zirconium, les métaphosphates et phosphates de sodium, de potassium, de calcium et de magnésium. La quantité totale de poudre(s) abrasive(s) peut constituer de l'ordre de 5 à 50% du poids de la composition dentaire. Parmi les agents épaissisants, on peut mentionner tout particulièrement les silices épaississantes en quantité de l'ordre de 1 à 15 % du poids, la gomme xanthane, la gomme guar, les carraghénanes, les dérivés de la cellulose, les alginates, en quantité pouvant aller jusqu'à 5% du poids de ladite composition ... Parmi les agents humectants, on peut citer par exemple le glycérol, le sorbitol, les polyethylène glycols, les polypropylène glycols, le xylitol, en quantité de l'ordre de 2 à 85%, de préférence de l'ordre de 10 à 70% du poids de composition dentifrice exprimé en sec. Ces compositions dentifrices peuvent en outre comporter des agents tensio-actifs, des agents détergents, des colorants, des anti-bactériens, des dérivés fluorés, des opacifiants, des arômes, des édulcorants, des agents antitartre, antiplaque, des agents de blanchiment, du bicarbonate de sodium, des antiseptiques, des enzymes, des extraits naturels (camomille, thym . ...) ... Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif. Exemple 1 Préparation du pied de cuve On introduit dans un réacteur de 25 litres, .2,2 litres d'eau de ville 966g d'une solution aqueuse de silicate de sodium de rapport SiO2/ Na2O de 3,5 contenant 135gel de SiO2 72g de sulfate de sodium. La température est amenée à 90"C sous forte agitation. Préneutrallsatlon On ajoute ensuite, dans les mêmes conditions, une solution d'acide sulfurique à 80g/l, jusqu'à neutralisation de 71 % du pied de cuve. Addition simultanée On introduit ensuite simultanément une solution aqueuse de silicate de sodium de rapport SiO2/ Na20 de 3,5 contenant 135gel de SiO2 et une solution aqueuse à 809/l d'acide sulfurique, pendant 30 minutes, de manière à atteindre un pH sensiblement constant de 9-9,2, et ce jusqu'à l'obtention d'un taux de consolidation TC de 6,2. 1 ère acidification Après arrêt de l'introduction de silicate, on prolonge l'addition de solution d'acide sulfurique dans les mêmes conditions, jusqu'à obtention d'un pH de 7,5. Mûrissement On arrête l'addition d'acide et on laisse mûrir le milieu réactionnel pendant 5 minutes dans les mêmes conditions de température. 2ème acidification On introduit à nouveau la solution d'acide sulfurique, dans les mêmes conditions, jusqu'à obtention d'un pH de 4,2 . Le produit est ensuite filtré, lavé et séché par atomisation. Les caractéristiques du produit obtenu sont données au tableau 1. Exemple 2 Préparation du pied de cuve On introduit dans un réacteur de 2m3, 94 litres d'eau de ville .125 litres d'une solution aqueuse de silicate de sodium de rapport SiO2/ Na2O de 3,5 contenant 135gel de SiO2 .4kg de sulfate de sodium, ce qui correspond à 77g/litre de SiO2 et 18,3g/litre de sulfate de sodium dans le pied de cuve. La température est amenée à 92CC sous forte agitation. Préneutralisatlon On ajoute ensuite, dans les mêmes conditions, une solution d'acide sulfurique à 809/1, jusqu'à neutralisation de 71 % du pied de cuve. Addition simultanée On introduit ensuite simultanément une solution aqueuse de silicate de sodium de rapport SiO2/ Na2O de 3,5 contenant 135gel de SiO2 et une solution aqueuse à 809/l d'acide sulfurique, pendant 40 minutes, de manière à atteindre un pH sensiblement constant de 9-9,2 et ce jusqu'à l'obtention d'un taux de consolidation TC de 7. 1 ère acidification Après arrêt de l'introduction de silicate, on prolonge l'addition de solution d'acide sulfurique, dans les mêmes conditions, jusqu'à obtention d'un pH de 7,5. Mûrissement On arrête l'addition d'acide et on laisse mûrir le milieu réactionnel pendant 5 minutes dans les mêmes conditions de température. 2ème acidification On introduit à nouveau la solution d'acide sulfurique, dans les mêmes conditions jusqu'à obtention d'un pH de 4,2. Le produit est ensuite filtré, lavé, séché par atomisation et broyé. Les caractéristiques du produit obtenu sont données au tableau 1. Exemples 3-5 On répète les opérations décrites à l'exemple 2 en y apportant les modifications figurant au tableau 1. Les caractéristiques des produits obtenus sont données au tableau 1. Exemples 6 et 7 comparatifs On répète les opérations décrites à l'exemple 2 en y apportant les modifications figurant au tableau 1. Les caractéristiques des produits obtenus sont données au tableau 1. Les exemples 1 à 5 ci-dessus réalisés avec un taux de consolidation TC allant jusqu'à 7, montrent que l'abrasivité RDA des silices obtenues est d'au plus 75, tandis que la mise en oeuvre d'un taux de consolidation TC de 8 (exemples comparatifs 6 et 7) conduit à des silices d'abrasivité RDA d'au moins 97. Exemples 8-10 Les silices des exemples 2, 4 et 7 comparatif, sont mises en oeuvre comme agent abrasif dans la préparation de pâte dentifrice, dont la composition est donnée au tableau 2. Le pouvoir abrasif RDA et le pouvoir nettoyant de ces pâtes figurent au tableau 2. On constate que le pouvoir nettoyant des pâtes contenant 10% de leur poids de silice de l'invention (silice des exemples 2 et 4) est au moins aussi élevé que celui des pâtes contenant la même quantité de silice standard; le rapport pouvoir nettoyant / RDA des pâtes selon l'invention est donc particulièrement élevé. Tableau 1 exemple 1 2 3 4 5 6 7 comparatif comparatif procédé pied de cuve eau (litre) 2,2 94 101 101 101 78 78 silicate (litre) 0,85 125 148 135 135 104 104 sulfate de sodium (kg) 0,072 4 5,6 5,6 5,6 1,1 4,3 SiO2 (g/l) 38 77 80 77 77 77 77 Sulfate de sodium (g/l) 24 18,3 22,5 23,7 23,7 6 23,6 préneutrallsatlon taux (%) 71 71 65 72 57 71 71 addition simultanée TC 6,2 7 5,6 6 5,25 8 8 durée (minutes) 30 40 40 40 41,5 40 40 caractéristiques BET(m2/g) 109 112 89 73 83 91 70 CTAB (m2/g) 32 43 42 44 48 36 35 DOPml/100g) 146 122 140 137 151 120 96 RDA 68 75 62 66 51 97 125 lR 1,445 1,445 1,445 1,445 1,446 1,444 1,442 d50 (cil) 8,3 9,1 9,1 8,5 8,3 9,3 9,1 Tableau 2 formulation sorbitol (solution à 70%) 49% 49% 49% silice de l'exemples 2 10% silice de l'exemple 4 10% silice de l'exemple 7 10% silice épaississante TIXOSIL 43 9% 9% 9% laurylsulfate de sodium 1,3% 1,3% 1,3% dioxyde de titane 1% 1% 1% benzoate de sodium 0,2% 0,2% 0,2% carboxyméthylcellulose de sodium 0,9% 0,9% 0,9% saccharinate de sodium 0,2% 0,2% 0,2% fluorure de sodium 0,24% 0,24% 0,24% arôme 1% 1% 1% eau désionisée (qsp 100%) 27,16% 27,16% 27,16% caractéristiques RDA 42 38 70 pouvoir nettoyant (%) 75 69 73 pouvoir nettoyant / RDA 1,79 1,82 1,04 REVENDICATIONS 1) Silice précipitée présentant - une surface spécifique BET de l'ordre de 60 à 150m2/g, de préférence de l'ordre de 70 à 130m2/g - une surface spécifique CTAB de l'ordre de 20 à 80m2/g, de préférence de l'ordre de 30 à60m2/g - une abrasivité RDA de l'ordre de 30 à 90, de préférence de l'ordre de 40 à 80 - un indice de réfraction de l'ordre de 1,440 à 1,450 - et une prise d'huile DOP de l'ordre de 115 à 170 ml/i 00g, de préférence de plus de 120 ml/100g à environ 170 ml/100g. 2) Silice selon la revendication 1) caractérisée en ce qu'elle présente un diamètre médian de particules d50 de l'ordre de 5 à 13 pm, de préférence de l'ordre de 7 à 12 pu. 3) Procédé de préparation de silice précipitée par réaction d'un silicate de métal alcalin M , de rapport SiO2 / M20 de l'ordre de 2 à 4, de préférence de l'ordre de 3 à 3,8 , avec un agent acidifiant, éventuellement mûrissement de la bouillie de silice formée, séparation et séchage de la suspension de silice récupérée et broyage éventuel, l'opération de formation de la bouillie de silice étant réalisée selon les étapes suivantes: - une première étape consistant à mettre en oeuvre un pied de cuve initial constitué d'eau, d'un sel électrolyte et d'une fraction de la quantité totale de silicate engagée; - une deuxième étape consistant à préneutraliser ledit pied de cuve par l'agent acidifiant jusqu'à neutralisation d'environ 50 à 85% de la quantité de M20 présente; - une troisième étape consistant à introduire dans ledit pied de cuve préneutralisé la fraction restante de silicate de métal alcalin en solution aqueuse et l'agent acidifiant, dans des conditions telles que le pH du milieu réactionnel reste sensiblement constant et de l'ordre de 8,6 à 9,6; - une quatrième étape consistant, après arrêt de l'addition de silicate, à poursuivre l'addition d'agent acidifiant jusqu'à obtenir un pH du milieu de l'ordre de 7 à 8; - une cinquième étape consistant, après mûrissement, à continuer l'acidification du milieu réactionnel jusqu'à obtenir une bouillie de silice de pH de l'ordre de 3,7 à 4,6; ledit procédé étant caractérisé en ce que le taux de consolidation TC quantité totale de silicate engagée, exprimée en SiO2 TC = quantité totale de silicate dans le pied de cuve, exprimée en SiO2 est inférieur à 7,5 , de préférence de l'ordre de 4 à 7. 4) Procédé selon la revendication 3), caractérisé en ce que le silicate de métal alcalin est un silicate de sodium. 5) Procédé selon la revendication 3) ou 4), caractérisé en ce que le silicate est mis en oeuvre sous forme d'une solution aqueuse présentant une concentration exprimée en SiO2, de l'ordre de 50 à 350 g/l, de préférence de l'ordre de 100 à 250 g/l. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3) à 5), caractérisé en ce que la concentration en silicate dans le pied de cuve initial est de l'ordre de 10 à 100, de préférence de l'ordre de 25 à 90 g de SiO2 par litre de pied de cuve. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3) à 6), caractérisé en ce que l'électrolyte est un sel de métal alcalin ou alcalino-terreux. 8) Procédé selon la revendication 7), caractérisé en ce que l'électrolyte est du sulfate, du chlorure, du nitrate ou de l'hydrogénocarbonate de sodium. 9) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3) à 8), caractérisé en ce que la quantité de sel électrolyte présente dans le pied de cuve est de l'ordre de 0,05 à 0,5 mole/litre lorsqu'il s'agit d'un sel électrolyte de métal alcalin ou de l'ordre de 0,005 à 0,05 mole/litre lorsqu'il s'agit d'un sel électrolyte de métal alcalino-terreux. 10) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3) à 9), caractérisé en ce que l'agent acidifiant est de l'acide sulfurique, de l'acide nitrique, de l'acide chlorhydrique, de l'acide acétique, de l'acide formique ou de l'acide carbonique. 11) Procédé selon la revendication 10), caractérisé en ce que l'agent acidifiant est de l'acide sulfurique. 12) Procédé selon la revendication 11), caractérisé en ce que l'acide sulfurique est mis en oeuvre sous forme d'une solution aqueuse présentant une concentration de l'ordre de 40 à 400g/l, de préférence de l'ordre de 60 à 400g/l. 13) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3) à 12), caractérisé en ce que les différentes étapes de réalisation de formation de la bouillie de silice sont effectuées à une température de l'ordre de 70 à 98"C, de préférence de l'ordre de 80 à 95"C. 14) Utilisation de la silice précipitée faisant l'objet de la revendication 1) ou 2), ou susceptible d'être obtenue selon le procédé faisant l'objet de l'une quelconque des revendications 3) à 13), comme agent abrasif dans les compositions dentifrices, à raison de l'ordre de 5 à 50%, de préférence de l'ordre de 5 à 30% du poids desdites compositions. 15) Compositions dentifrices comprenant de l'ordre de 5 à 50%, de préférence de l'ordre de 5 à 30% de leur poids de la silice précipitée faisant l'objet de la revendication 1) ou 2), ou susceptible d'être obtenue selon le procédé faisant l'objet de l'une quelconque des revendications 3) à 13). 16) Compositions dentifrices selon la revendication 15), caractérisée en ce qu'elles présentent une abrasivité RDA inférieure à 55 pour un taux de ladite silice précipitée de l'ordre de 10%, avec un rapport pouvoir nettoyant I RDA supérieur à 1, de préférence supérieur à 1,5 .