Brevet FR2747595A1 — publié le 19971024

La présente invention est relative à un procédé pour fournir à une conduite d'utilisation de l'hélium ultra-pur. Les pressions dont il est question ici sont des pressions absolues. L'hélium ultra-pur est notamment utilisé dans l'industrie électronique, pour le maintien à température constante et le refroidissement des pastilles ("wafers") supports de circuits intégrés formant des mémoires ou des processeurs. L'augmentation des dimensions des pastilles et la réduction de l'épaisseur des couches successives constituant les circuits intégrés ont pour conséquence une exigence croissante concernant la pureté de l'hélium utilisé. En Europe, on exige actuellement, pour certaines applications, une teneur de l'hélium de l'ordre du ppb (partie par billion) pour chaque type d'impuretés (hydrogène, néon, autres gaz rares, azote,...). Les procédés habituels d'épuration de l'hélium consistent à faire passer l'hélium à l'état gazeux et haute pression (10 à 200 bars), stocké en bouteilles ou en tubes, dans un épurateur cryogénique comportant un adsorbant refroidi généralement aux environs de 80 K (adsorption physique), ou un getter à la température ambiante (chimisorption des impuretés autres que les gaz neutres). Cette technique est peu satisfaisante, car, d'une part, le stockage d'hélium gazeux est encombrant, et d'autre part, il faut utiliser plusieurs adsorbeurs en série pour le piégeage des impuretés gazeuses, ce qui est également encombrant et, de plus coûteux. L'invention a pour but de fournir un procédé plus économique et moins encombrant pour fournir de l'hélium ultra-pur. A cet effet, le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce qu'on soutire l'hélium, sous forme liquide ou supercritique, d'un réservoir de stockage, on le filtre sous cette forme liquide ou supercritique, on vaporise l'hélium filtré, et on envoie l'hélium gazeux résultant à la conduite d'utilisation. Le procédé suivant l'invention peut comporter une ou plusieurs des cararctéristiques suivantes: - on stocke temporairement l'hélium filtré, sous forme liquide ou supercritique, dans une capacité- tampon, et on prélève ledit hélium gazeux à partir de cette capacitétampon; - on régule le débit d'hélium liquide ou supercritique soutiré du réservoir de stockage à partir d'une mesure de la quantité d'hélium liquide ou supercri- tique contenue dans la capacité-tampon; - on assure un maintien en froid du filtre; - avant de commencer ledit soutirage, on balaie le filtre et on le met en froid avec un courant d'hélium provenant notamment du réservoir de stockage ou de la capacité-tampon, l'hélium de balayage et de mise en froid étant évacué; - on fait directement passer l'hélium liquide ou supercritique du réservoir de stockage au filtre; - après soutirage d'une quantité prédéter- minée d'hélium du réservoir de stockage, on réchauffe le filtre, puis on le balaie et on le met en froid avec un courant d'hélium provenant notamment du réservoir de stockage ou de la capacité-tampon, l'hélium de balayage et de mise en froid étant évacué. L'invention a également pour objet une installation de fourniture d'hélium ultra-pur destiné à la mise en oeuvre d'un procédé tel que défini ci-dessus. Cette installation comprend: - un réservoir de stockage d'hélium liquide ou supercritique; - un filtre adapté pour la filtration de l'hélium liquide ou supercritique, relié à la partie inférieure du réservoir de stockage; - des moyens de vaporisation de l'hélium filtré, reliés à la sortie du filtre; et - une conduite d'utilisation reliée à la sortie des moyens de vaporisation. Suivant d'autres caractéristiques que peut présenter cette installation: elle comprend en outre une capacité-tampon de stockage temporaire de l'hélium liquide ou supercri- tique filtré, cette capacité-tampon étant équipée desdits moyens de vaporisation; - elle comprend une vanne de régulation de débit disposée entre le filtre et la capacité-tampon et commandée par la quantité d'hélium liquide ou supercri- tique contenue dans cette capacité-tampon; - le filtre est équipé d'un dispositif de maintien en froid; - elle comprend au moins un piquage d'évacuation muni d'une vanne, à l'entrée et/ou à la sortie du filtre. Un exemple de mise en oeuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard du dessin annexé, dont la Figure unique représente schématiquement une installation conforme à l'invention. L'installation représentée au dessin est destinée à fournir sous une pression de l'ordre de 6 bars de l'hélium gazeux ultra-pur, ayant typiquement une teneur en chaque impureté au plus égale au ppb, à une conduite d'utilisation I équipée d'une vanne 2. Cette installation comprend essentiellement un réservoir 3 de stockage d'hélium liquide, de capacité importante, par exemple 40 000 litres, un filtre 4 et une capacité-tampon 5. Deux conduites sont reliées au réservoir 3: une conduite 6, munie d'une vanne 7 et reliée à la partie supérieure du réservoir, et une conduite 8 munie d'une vanne 9 et reliée à la partie inférieure du réservoir. La conduite 6 permet d'évacuer un excès d'hélium gazeux afin de maintenir la pression du réser- voir au-dessous d'une valeur limite prédéterminée, via un piquage 10 équipé d'une soupape de sécurité 11. La conduite 6 permet également d'injecter dans le réservoir de l'hélium gazeux froid sous pression provenant d'une source appropriée 12 tel qu'un réservoir auxiliaire d'hélium liquide muni de moyens de chauffage. Cette injection est réalisée en reliant la source 12 à un raccord terminal 13 de la conduite 6. La conduite 8 est une conduite de soutirage d'hélium liquide et se termine par un raccord 14. Une conduite 15 reliée à l'entrée 16 du filtre 4 est reliée par son autre extrémité à ce raccord 14 et comporte un piquage 17 équipé d'une vanne 18. De la sortie 19 du filtre 4 part une conduite d'hélium ultra-pur équipée d'une vanne 21 de régula- tion de débit et, en amont de celle-ci, d'un piquage 22 muni d'une vanne 23. Les piquages 17 et 22 sont typiquement reliés à l'aspiration d'un compresseur 24 dont le refoulement est lui-même relié à une centrale 25 de conditionnement d'hélium gazeux en bouteilles ou en tubes. La capacité-tampon 5 comporte à son entrée une conduite de liaison 26 munie d'une vanne 27 et d'un raccord terminal 28 auquel la conduite 20 est reliée. La capacité-tampon comporte un détecteur de niveau 29 qui commande la vanne de régulation de débit 21. La conduite d'utilisation 1 comporte, en amont de la vanne 2, un dispositif 31 de réchauffage de l'hélium froid. Cette conduite 1 part préférentiellement de la partie supé- rieure de la capazité-tampon, comme représenté, de façon à éviter le prélèvement d'impuretés solides résiduelles éventuelles encore contenues dans le liquide. Toutefois, pour la production de débits gazeux élevés, la conduite 1 peut aussi prélever directement du liquide; le ré- chauffeur 31 joue alors également le rôle de vaporiseur. Le revêtement interne ainsi que les accessoi- res de la capacité-tampon doivent être d'une qualité évitant la rétention et l'entrée d'impuretés (réservoir électropoli en particulier). Le filtre 4 est un filtre micronique ou submicronique en tissu d'acier dont les dimensions de mailles sont adaptées au degré de pureté désiré pour l'hélium à distribuer. Ce peut être notamment un filtre utilisant une "toile d'acier", par exemple telle que celles commercialisées par la société française Gantois, ou un filtre en matériau fritté type PORAL, ou encore un filtre céramique. Le fonctionnement de l'installation est le suivant. Avant d'ouvrir la vanne d'utilisation 2, le filtre 4 est conditionné et mis en froid par ouverture des vannes 9 et 23. Ainsi, de l'hélium liquide traverse le filtre et réalise un balayage de ce dernier et des conduites 8 et 15, et, simultanément, leur mise en froid. En variante, le conditionnement et la mise en froid peuvent être réalisés en ouvrant les vannes 27, 21 et 18, l'hélium liquide provenant alors de la capacité- tampon 5. Lorsqu'une température inférieure à 6 K est atteinte dans le filtre, la vanne 23 ou 18 est fermée, la vanne 2 est ouverte, de même que la vanne 27 si elle ne l'était pas, et le soutirage d'hélium gazeux à partir de la partie supérieure de la capacité-tampon provoque l'ouverture de la vanne 21 et, par suite, le soutirage d'hélium liquide à partir du réservoir 3. Si nécessaire, comme indiqué plus haut, ce soutirage peut être assisté au moyen d'hélium gazeux froid injecté dans le réservoir 3 via la conduite 6. L'hélium liquide, du fait de sa très basse température d'équilibre (4,3 à 6K), présente la particu- larité suivante du point de vue des impuretés q'il contient. Seules les impuretés hydrogène et néon sont dissoutes, toutes les autres, telles que les autres gaz rares, l'azote, etc., ainsi que les éventuelles poussiè- res, étant présentes sous forme solide. De plus, l'hydrogène et le néon sont présents dans une proportion inférieure au ppb à l'état dissous. Par conséquent, toutes les impuretés qu'il faut éliminer jusqu'à une teneur inférieure au ppb, pour obtenir la qualité d'hélium requise pour l'utilisation en question, peuvent être retenues par le filtre 4, qu'il est facile de dimensionner en conséquence. Après soutirage d'une quantité prédéterminée d'hélium liquide du réservoir 3, il convient de régénérer le filtre 4. Ceci s'effectue très simplement par simple réchauffage du filtre. Pour cela, on ferme toutes les vannes sauf les vannes 18 et 23, que l'on ouvre. L'hélium liquide contenu dans le filtre se vaporise, puis toutes les impuretés solides telles que l'azote se vaporisent également et s'échappent par les piquages 17 et 22. Quant aux éventuelles poussières, elles se trouvent dans l'hélium liquide en quantités si faibles qu'elles ne risquent pas de colmater le filtre. Après cette opération, le filtre est de nouveau conditionné et mis en froid comme décrit plus haut, et le soutiMage peut être repris. Une prise d'échantillonnage 30, entre le raccord 28 et la vanne 27, permet de contrôler la pureté de l'hélium liquide délivré à la capacité-tampon 5. Pour éviter que, lors des périodes o la vanne 21 est fermée, le filtre 4 se réchauffe et libère par vaporisation des impuretés solides piégées, on peut adjoindre à ce filtre un dispositif 32 de maintien en froid, par exemple un serpentin relié en amont à la conduite 15 et en aval, via une vanne de réglage de débit 33, à l'aspiration du compresseur 24. Si les conditions de stockage de l'hélium dans la capacité-tampon 5 correspondent à un état super- critique de l'hélium, la procédure décrite plus haut reste applicable, mais la régulation, par la vanne 21, du débit d'hélium soutiré doit être commandée par d'autres moyens qu'un détecteur de niveau, par exemple à partir d'une pesée de la capacité-tampon, laquelle est alors montée sur une bascule. Outre le faible encombrement et la simplicité de l'installation, celle- ci présente également l'avantage de conserver l'hélium froid jusqu'à la conduite d'utilisation. L'hélium gazeux véhiculé par cette dernière peut donc être directement utilisé pour des applications o une basse température est nécessaire. Si nécessaire, la capacité-tampon peut être équipée de moyens de chauffage pour favoriser la vapori- sation et éventuellement le réchauffage de l'hélium soutiré de cette capacité-tampon. La capacité-tampon 5 peut être disposée à poste fixe sur le site d'utilisation de l'hélium ultra- pur. En variante, il peut s'agir d'une capacité mobile qui, après remplissage de la manière décrite plus haut, est transportée sai le site d'utilisation et reliée à la conduite 1. Dans ce cas, on met en oeuvre les procédures de changement de récipients habituelles dans les indus- tries qui consomment des gaz ultra-purs. Il est à noter que si la capacité-tampon 5 a un volume important, par exemple de l'ordre de 10 000 1, on peut supprimer la régulation 21- 29 ainsi que le dispositif 32 de maintien en froid du filtre. La procé- dure utilisée est alors la suivante: - mise en froid et conditionnement du filtre 4; - remplissage total de la capacité-tampon 5; -utilisation de l'hélium qu'elle contient; -régénération, mise en froid et conditionne- ment du filtre; - remplissage de la capacité-tampon; et ainsi de suite. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour fournir à une conduite d'utilisation (1) de l'hélium ultra-pur, caractérisé en qu'on soutire de l'hélium, sous forme liquide ou supercritique, d'un réservoir de stockage (3), on le filtre sous cette forme liquide ou supercritique (en 4), on vaporise l'hélium filtré, et on envoie l'hélium gazeux résultant à la conduite d'utilisation (1). 2 - -rocadé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on stocke temporairement l'hélium filtré, sous forme liquide ou supercritique, dans une capacité-tampon (5), et on prélève ledit hélium gazeux à partir de cette capacité-tampon. 3 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on régule (en 21) le débit d'hélium liquide ou supercritique soutiré du réservoir de stockage (3) à partir d'une mesure (en 29) de la quantité d'hélium liquide ou supercritique contenue dans la capacité-tampon (4). 4 - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on assure (en 32) un maintien en froid du filtre (4). - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, avant de commencer ledit soutirage, on balaie le filtre (4) et on le met en froid avec un courant d'hélium provenant notamment du réservoir de stockage (3) ou de la capacité- tampon (5), l'hélium de balayage et de mise en froid étant évacué (en 17, 22). 6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on fait directement passer l'hélium liquide ou supercritique du réservoir de stockage (3) au filtre (4). 7 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, après soutirage d'une quantité prédéterminée d'hélium du réservoir de stockage (3), on réchauffe le filtre (4), puis on le balaie et on le met en froid avec un courant d'hélium provenant notamment du réservoir de stockage (3) ou de la capacité-tampon (5), l'hélium de balayage et de mise en froid étant évacué (en 17, 22). 8 - installation de fourniture d'hélium ultra-pur, comprenant, montés en série: - un réservoir (3) de stockage d'hélium liquide ou supercritique; un filtre (4) adapté pour la filtration de l'hélium liquide ou supercritique, relié à la partie inférieure du réservoir de stockage (3); - des moyens (5) de vaporisation de l'hélium filtré, reliés à la sortie du filtre (4); et - une conduite d'utilisation (1) reliée à la sortie des moyens de vaporisation. 9 - Installation suivant la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une capacité-tampon (5) de stockage temporaire de l'hélium liquide ou supercritique filtré, cette capacité-tampon formant notamment lesdits moyens de vaporisation. 10 - Installation suivant la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle comprend une vanne de régulation de débit (21) disposée entre le filtre (4) et la capacité-tampon (5) et commandée par la quantité d'hélium liquide ou supercritique contenue dans cette capacité-tampon. 11 - Installation suivant la revendication , caractérisée en ce que le filtre (4) est équipé d'un dispositif (32) de maintien en froid.