Brevet FR2755054A1 — publié le 19980430

La présente invention concerne un perfectionnement aux procédés de traitement du bois dans lesquels on imprègne celuici d'un produit durcissable. On sait, qu'à l'état naturel, le bois ou les fibres de bois qui sont au contact d'une atmosphère humide ont tendance à se gorger d'eau, allant jusqu'à absorber 100% de leur poids de celle-ci. Cette absorption d'eau s'accompagne d'un gonflement caractéristique d'une diminution des qualités de cohésion du matériau, pouvant aller dans certains cas jusqu une désagrégation avancée de celui-ci. C'est pourquoi on a pour habitude de faire précéder toute opération de façonnage du bois d'une étape de séchage qui, en éliminant l'eau de celui-ci, améliore sa stabilité dimensionnelle. Si l'étape de séchage permet d'éliminer l'eau du bois elle ne modifie en rien par contre le caractère hydrophile de celuici, si bien qu'il est de nouveau apte à réabsorber l'eau éliminée lors du séchage, lorsqu'il se trouve de nouveau en atmosphère humide. Afin de diminuer le caractère hydrophile du bois naturel, et de lui conférer ainsi une stabilité dimensionnelle durable, on a proposé différentes technique de traitement thermique à haute température. Parmi ces techniques, on a proposé de faire subir au bois naturel différentes étapes de traitement comprenant notamment un séchage en circuit ouvert suivi d'un chauffage et d'un maintien à une température comprise entre environ 2200C et 300 C pendant une période déterminée. Une telle technique de traitement, dite de rétification, permet de conférer au bois à la fois un caractère hydrophobe et une excellente stabilité dimensionnelle. On a également proposé, notamment afin d'améliorer d'une part les propriétés mécaniques du bois, de faire appel à des techniques de traitement qui consistent à imprégner celui-ci avec un monomère puis, cette imprégnation ayant été réalisée, à le polymériser in situ, en faisant appel pour ce faire à différentes techniques telles que notamment l'action d'un rayonnement gamma ou l'action de la chaleur. Les méthodes de traitement utilisées dans l'état antérieur de la technique consistent à disposer le bois à traiter dans une enceinte dans laquelle on fait le vide, à remplir celle-ci du monomère d'imprégnation, et à appliquer une forte pression dans cette enceinte de façon à faire pénétrer le monomère dans le bois. Il ne reste plus alors qu'à faire polymériser le monomère. Si ces techniques se révèlent satisfaisantes sur le plan de l'amélioration des propriétés mécaniques du bois traité, et notamment sur celui de la dureté, elles le sont beaucoup moins sur celui de la stabilité volumique du bois en atmosphère humide. On a ainsi remarqué que des bois ainsi imprégnés présentaient la particularité, au bout d'un certain temps d'utilisation, de perdre leur adhérence avec le polymère dont ils étaient imprégnés, ce qui se traduisait par un gonflement de ce bois. La présente invention a pour but de proposer un perfectionnements aux techniques d'imprégnation de bois par des produits durcissables, et notamment par des monomères, en vue notamment de conférer à ceux-ci des caractéristiques de stabilité dimensionnelle lorsqu'ils sont exposés par la suite à une atmosphère humide. La présente invention a ainsi pour objet un procédé de traitement du bois du type dans lequel on dispose le bois à traiter dans une enceinte dans laquelle on crée un vide, où l'on remplit ladite enceinte d'un produit durcissable, notamment un monomère, de façon à imprégner le bois en faisant pénétrer le produit dans l'espace interfibres de celui-ci, où l'on provoque ensuite le durcissement dudit produit, notamment par polymérisation, caractérisé en ce que l'on fait précéder l'opération d'imprégnation du bois d'une étape de rétification. De façon intéressante ledit produit est un monomère que l'on durcit par polymérisation, notamment par voie de rayonnement ou par voie thermique. On peut réaliser l'imprégnation immédiatement après l'étape de rétification, de façon à utiliser la chaleur restante du bois en cours de refroidissement, pour assurer, par voie thermique la polymérisation du monomère. On sait qu'une opération de rétification consiste à soumettre le bois à un traitement thermique dans des conditions contrôlées afin de provoquer des réactions de thermocondensation au niveau de la structure ligno-cellulosique du bois. Une opération de rétification est habituellement réalisée sous atmosphère neutre ou réductrice sur du bois préalablement séché, en soumettant celui-ci à une température comprise entre 2200C et 2800C pendant un temps suffisamment long pour que la totalité de la masse du bois traité atteigne la température de traitement et sans dépasser ce temps de traitement. On conçoit que, dans ces conditions, cette durée est fonction de la nature et de l'épaisseur du bois. La demanderesse a constaté que cette opération de rétification possédait trois effets importants, à savoir d'augmenter légèrement la porosité du bois, de conférer à celui-ci un caractère hydrophobe, et d'améliorer sa mouillabilité vis-à-vis des monomères en modifiant la tension de surface du bois. Ces trois effets sont notamment utilisés suivant la présente invention pour favoriser l'imprégnation du bois par le monomère. Les essais réalisés par la demanderesse, et qui seront décrits en détails ci-après, ont ainsi permis de démontrer qu'en faisant précéder, suivant l'invention, l'imprégnation du produit, et notamment d'un monomère, par une opération de rétification, non seulement on obtenait une imprégnation supérieure à celle obtenue suivant l'état antérieur de la technique, mais que cette imprégnation était obtenue à une pression voisine de la pression atmosphérique sans qu'il soit nécessaire de mettre sous pression l'enceinte contenant le bois à traiter et le produit d'imprégnation. La demanderesse a également établi que le procédé suivant l'invention permettait de réaliser une imprégnation par des monomères de variétés de bois qui étaient jusqu'à présent réputées quasiment non imprégnables par les procédés de l'état antérieur de la technique, tels que notamment l'épicéa, le chêne, le chataigner, le hêtre. Suivant l'invention certains des agents de gonflement, tels que notamment le méthanol, qui sont utilisés suivant l'état antérieur de la technique préalablement à l'opération d'imprégnation, ne sont plus nécessaires, ce qui représente une économie, d'une part sur le plan du coût du produit lui-même, et d'autre part sur le plan du coût de la mise en oeuvre du procédé. La polymérisation du monomère peut bien entendu être effectuée en faisant appel à plusieurs techniques et notamment parmi celles-ci par l'action de rayons gamma, par chauffage par convection et par chauffage par micro-ondes. On décrira ci-après diverses exemples de mise en oeuvre de l'invention en regardsdu dessin annexé sur lequel: La figure 1 est un graphique qui représente la variation de la température à laquelle est soumis un bois à traiter en fonction du temps lors d'une opération de rétification, La figure 2 est une vue schématique d'un réacteur permettant de réaliser un opération d'imprégnation d'une pièce de bois par un monomère. La figure 3 est un graphique qui représente la variation du taux d'imprégnation en fonction du temps d'un échantillon de bois par un monomère, respectivement dans le cas d'un bois naturel et d'un bois rétifié. La figure 4 est un graphique qui représente la variation du gonflement volumique en fonction du temps d'échantillons de bois en présence d'une atmosphère humide. Bien que la demanderesse ait établi que la présente invention soit applicable à de nombreuses essences de bois, et notamment au hêtre, au charme, au frêne et au peuplier, on décrira à titre d'exemple le procédé suivant l'invention dans le cas d'une application au charme. On se propose donc de traiter suivant l'invention des échantillons constitués de pièces de charme. Conformément à l'invention, la première partie du traitement consiste à faire subir à ces pièce de bois un traitement de rétification. Pour ce faire ces dernières sont introduites dans une enceinte de traitement où elles sont soumises à des variations de température programmées. On a ainsi représenté sur la figure 1 la variation de température T (en OC) en fonction du temps t (en min), à laquelle on a porté l'enceinte contenant les pièces de charme à traiter et en pointillés la température du bois. Un tel processus de traitement comprend trois étapes essentielles, à savoir une étape de séchage A, préférentiellement une étape de transition vitreuse B, et une étape de rétification proprement dite C. La première étape de séchage A se décompose elle-même en deux phases, une première phase Al au cours de laquelle on élève progressivement la température de l'enceinte de traitement contenant le charme à traiter avec une vitesse de montée en température d'environ 50C/min, à partir de la température ambiante jusqu a une température T1, voisine de 1000C, suivie d'une phase A2 au cours de laquelle on maintient la température de l'enceinte 1 à une valeur palier T1 jusqu'à la fin du séchage. Au cours de la seconde étape B qui est facultative mais qui, lorsqu'elle est réalisée améliore grandement l'efficacité du procédé, on élève progressivement la température de l'enceinte avec une vitesse de montée en température voisine de la précédente, à partir de la température T1 jusqu'à une température Tg voisine de la température de transition vitreuse de l'essence de bois considéré, à savoir le charme dans. le cas présent. On maintient la température Tg à cette valeur palier pendant le temps nécessaire pour que la totalité de la masse de bois traité atteigne la température de transition vitreuse Tg. On remarquera que le fait de prolonger la durée de ce palier ne se traduit par aucune conséquence néfaste en ce qui concerne le respect des qualités mécaniques du produit traité. Au cours de la troisième étape C on élève progressivement, au cours d'une phase C1, la température de l'enceinte avec une vitesse de montée en température voisine de la précédente, de la température de transition vitreuse Tg à la température de rétification Tr et l'on maintient pendant une seconde phase C2 la température du four à cette valeur palier, jusqu'à ce que la plupart des hémicelluloses soient décomposées. On sait qu'une des difficulté de cette étape spécifique réside dans le fait que le maintien en température doit s'effectuer pendant un temps suffisamment long pour que l'hémicellulose soit décomposée dans sa quasi totalité, mais qu'il est impératif de ne pas dépasser ce temps sous peine de commencer à détruire du même coup la lignine et la cellulose, ce qui se traduirait alors par une chute des caractéristiques mécaniques du bois traité. Cette première partie a permis de préparer le matériau de façon quasi parfaite à la seconde partie, à savoir l'imprégnation, qui va suivre, notamment en ouvrant les pores du bois, en conférant à celui-ci un caractère hydrophobe et en augmentant sa mouillabilité vis-à-vis du monomère. On met alors en oeuvre cette seconde partie du traitement, qui comprend elle-même deux étapes, à savoir une étape d'imprégnation avec un produit durcissable et notamment un monomère polymérisable, et une étape de durcissement, ou polymérisation, du produit dont on a imprégné le bois. Pour mettre en oeuvre la première étape on utilise un dispositif du type de celui représenté sur la figure 2, et qui est bien connu de l'état antérieur de la technique. Ce dispositif se compose essentiellement d'une enceinte 1, ou réacteur, qui comporte une conduite d'aspiration 3 reliée à une pompe à vide, non représentée sur le dessin, une conduite 5 d'injection du monomère dans l'enceinte 1, et une conduite 7 d'évacuation de celui-ci. Le bois à traiter 2 est introduit dans l'enceinte 1 par une porte 8, puis on fait le vide dans celle-ci en aspirant l'air qu'elle contient par la conduite 3 de façon à vider autant que faire se peut les "cellules" du bois. On injecte ensuite le produit dont on veut imprégner le bois dans l'enceinte 1. On laisse en l'état pendant une durée d'environ une trentaine de minutes, en fonction de la viscosité du produit utilisé, puis on vide le réacteur 1 par la conduite 7. La demanderesse a établi que le traitement de rétification permettait d'améliorer l'imprégnation du bois, sans que, comme dans l'état antérieur de la technique, il soit nécessaire pour autant de mettre sous pression le produit contenu dans le réacteur 1. On a représenté sur la courbe de la figure 3 la variation du taux d'imprégnation du charme (en %) en fonction du temps de passage t dans le réacteur 1, pour du charme naturel (courbe a) et du charme ayant subi préalablement une rétification par un monomère qui est du GMA (courbe b), c'est à dire du méthacrylate de glycidyle. On constate que, dans les deux cas, l'imprégnation de glicidyle se stabilise après une durée d'environ trente minutes, et que le taux d'imprégnation du charme qui, à l'état naturel était de 50%, est passé à une valeur de 55% lorsqu'il était, préalablement à l'imprégnation, soumis à une rétification. La demanderesse a obtenu des résultats du même ordre avec des essences de bois et des monomères différents, et notamment pour du hêtre, du frêne, du peuplier et divers résineux. On réalise ensuite l'étape de durcissement du produit. Si celui-ci est un monomère on peut soumettre le bois imprégné, en fonction de la nature du monomère utilisé, soit à l'action d'un rayonnement gamma soit à l'action de la chaleur afin de provoquer sa polymérisation. Le chauffage peut être réalisé notamment par des moyens classiques de convection ou encore par micro-ondes. En ce qui concerne la polymérisation par voie thermique, la demanderesse a constaté que le bois rétifié présentait un meilleur comportement que le bois naturel. En effet, en raison du traitement qu'il a subi, le bois rétifié n'émet plus de gaz ou de vapeur d'eau comme le bois naturel, émission qui est la cause d'une mauvais adhérence du polymère On peut également réaliser l'imprégnation immédiatement après l'étape de rétification, de façon à bénéficier de la chaleur restante du bois en cours de refroidissement, pour assurer, par voie thermique la polymérisation du monomère ce qui permet à la fois d'optimiser le procédé et de réaliser un gain d'énergie. La demanderesse a réalisé des tests afin de comparer la stabilité dimensionnelle du bois naturel imprégné à celle du même bois traité suivant l'invention, lorsqu'ils étaient disposés en atmosphère humide. Ces tests ont été réalisés dans une enceinte climatique dans laquelle ont a effectué une cinétique de reprise d'humidité. L'enceinte possédait une hygrométrie de 75% et une température de 25"C, suivant la norme NF 51-264. On a mesuré le gonflement en fonction du temps d'échantillons de bois constitués en l'espèce par le charme traité précédemment, respectivement à l'état naturel (courbe a), à l'état imprégné suivant l'état antérieur de la technique (courbe b), et à l'état imprégné après rétification (courbe c). Les résultats ont été consignés sur la figure 4. On constate sur cette figure que l'imprégnation n'a pas stabilisé dimensionnellement le bois à l'état naturel. En effet y a très peu de différence entre le bois naturel (AV voisin de 7%) et le bois naturel imprégné (AV voisin de 6,5%). On constate que le bois qui, préalablement à son imprégnation, a subi un traitement de rétification présente un gonflement AV très réduit puisqu'il est de l'ordre de 3%. La demanderesse a bien entendu par ailleurs traité des échantillons de charme, d'une part à l'état naturel et d'autre part à l'état rétifié, à l'aide de monomères de natures diverses, à savoir du HEMA (méthacrylate de hydroxyéthyle), du HEA (acrylate de 2-hydroxyéthyle) et du AGE-AM (mélange à 70% d'allyl glycidile éther et 30% d'anhydride maléique) et du GMA puis, après traitement, a soumis ces divers échantillons à un test de. gonflement suivant la norme NF 51-264 précitée et a mesuré le gonflement de ces échantillons. Les résultats ont été portés dans le tableau I ci-après, dans lequel ils sont exprimés en pourcentage d'unités ASE, c'est à dire en pourcentage du coefficient de stabilisation dimensionnel conventionnel. ASE Type de bois Monomère (en % du coefficient de stabilisation dimensionnel conventionnel) Naturel imprégné HEMA 44,1 ., ., HEA 35,4 .. .. AGE-AM 42,1 .. .. GMA 26,6 Rétifié imprégné HEMA 49,1 " " HEA 64,3 " " AGE-AM 59,9 " " GMA 77 On constate que les différents monomères utilisés sont plus ou moins efficaces quant à la stabilisation dimensionnelle en atmosphère humide du bois traité, mais que dans tous les cas cette stabilisation est supérieure à celle procurée suivant l'état antérieur de la technique, c'est à dire par une imprégnation sans rétification préalable. Outre la stabilité dimensionnelle, la présente invention permet également d'augmenter la dureté du bois traité. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement du bois du type dans lequel on dispose le bois à traiter dans une enceinte dans laquelle on crée un vide, où l'on remplit ladite enceinte d'un produit durcissable, notamment un monomère, de façon à imprégner le bois en faisant pénétrer le produit dans l'espace interfibres de celui-ci, où l'on provoque ensuite le durcissement dudit produit, notamment par polymérisation, caractérisé en ce que l'on fait précéder l'opération d'imprégnation du bois d'une étape de rétification. 2. - Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que ledit produit est un monomère que l'on durcit par polymérisation. 3. - Procédé suivant la revendication 2 caractérisé en ce que le monomère appartient au groupe de monomères suivants GMA, HEMA, HEA, AGE-AM. 4. - Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que le procédé de rétification comprend une étape de transition vitreuse. 5. - Procédé suivant l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'on réalise l'imprégnation immédiatement après l'étape de rétification, de façon à utiliser la chaleur restante du bois en cours de refroidissement pour assurer, par voie thermique, la polymérisation du monomère. 6. - Procédé suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'imprégnation du bois à traiter par ledit produit s'effectue dans une enceinte de traitement dont la pression interne est voisine de la pression atmosphérique.