Brevet FR2751580A1 — publié le 19980130

La présente invention concerne un perfectionnement aux procédés de traitement du bois à haute température et notamment aux traitements dits de rétification, ainsi qu'un capteur permettant de mettre en oeuvre ledit perfectionnement. On sait, qu'à l'état naturel, le bois ou les fibres de bois qui sont au contact d'une atmosphère humide ont tendance à se gorger d'eau, allant jusqu'à absorber 100% de leur poids de celle-ci. Cette absorption d'eau- s'accompagne d'une part d'un gonflement et d'autre part d'une perte des qualités mécaniques et des qualités de cohésion du matériau, pouvant aller dans certains cas jusqu'à une désagrégation avancée de celui-ci. C'est pourquoi on a pour habitude de faire précéder toute étape d'usinage du bois d'une étape de séchage qui, en éliminant l'eau de celui-ci, améliore sa stabilité dimensionnelle. Si l'étape de séchage permet d'éliminer l'eau du bois elle ne modifie en rien par contre le caractère hydrophile de celuici, si bien qu'il est de nouveau apte à réabsorber l'eau éliminée lors du séchage lorsqu'il se trouve de nouveau en atmosphère humide. Afin de diminuer le caractère hydrophile du bois naturel et de lui conférer ainsi une stabilité dimensionnelle durable, on a proposé différentes technique de traitement thermique à haute température. Parmi ces techniques, on a proposé de faire subir au bois naturel différentes étapes de traitement comprenant notamment un séchage en circuit ouvert suivi d'un chauffage et d'un maintien à une température comprise entre environ 2200C et 300OC pendant une période déterminée. Une telle technique de traitement, dite de rétification, permet de conférer au bois à la fois un caractère hydrophobe et une excellente stabilité dimensionnelle. On a cependant constaté que l'opération de rétification devait être menée avec la plus grande rigueur sous peine de diminuer les caractéristiques mécaniques du bois traité. On sait en effet que cette étape de rétification a pour objet de détruire en partie l'hémicellulose du bois sans pour autant porter atteinte à la structure de celui-ci, autrement dit sans détruire la lignine. Dans ces conditions l'une des difficultés majeures rencontrées lors du traitement de rétification consiste à déterminer la durée pendant laquelle on doit maintenir la température de rétification pour détruire l'hémicellulose sans détruire, de façon significative, la lignine. La présente invention a pour but de pallier à cet inconvénient en proposant un procédé permettant de détecter la fin du palier de traitement de la phase de rétification. La présente invention a ainsi pour objet un procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter dans une enceinte de traitement à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois, caractérisé en ce qu'il consiste à surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et à interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante. Dans un mode de mise en oeuvre de l'invention, on dispose dans l'enceinte de traitement un capteur sensible à l'acide acétique et/ou au dioxyde de carbone et/ou à l'oxyde de carbone. La présente invention a également pour objet un capteur destiné à la détection et à la surveillance, dans une enceinte de traitement, de la présence d'au moins un gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, caractérisé en ce qu'il comprend un élément détecteur constitué d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. De façon intéressante, ledit oxyde métallique est un dioxyde d'étain ou de titane. On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est un graphique qui représente la variation de la température de l'enceinte de traitement et du bois à traiter en fonction du temps, lors d'un traitement de rétification. La figure 2 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part la variation d'absorbance dans l'infrarouge de plusieurs des gaz qui résultent de la décomposition de l'hémicellulose et, d'autre part, la variation de perte de masse du bois traité. La figure 3 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part, la variation d'absorbance dans l'infrarouge des gaz précités lors d'une étape de rétification, et d'autre part, le signal fourni par un capteur au cours de cette étape. La figure 4 est un graphique qui représente d'une part la température d'un four de traitement en fonction du temps, lors d'une étape de rétification du charme, et d'autre part le signal fourni par un capteur lors de cette opération. La figure 5 est un graphique qui représente la variation du signal fourni par un capteur en fonction du temps lors d'une étape de rétification de pin d'une part, et de hêtre d'autre part. Sur la figure 1, on a représenté la variation de température T (en OC) en fonction du temps t (en min), à laquelle on a porté une enceinte contenant du bois à traiter, constitué par du frêne, au cours d'un processus de rétification. Un tel processus de traitement comprend ainsi trois étapes, à savoir une étape de séchage A, une étape de transition vitreuse B, et une étape de rétification proprement dite C. La première étape de séchage A se décompose elle-même en deux phases, une première phase A1 au cours de laquelle on élève progressivement la température de l'enceinte de séchage contenant le frêne à traiter avec une vitesse de montée en température d'environ S"C/min, à partir de la température ambiante jusqu'à une température T1, voisine de 100"C, suivie d'une phase A2 au cours de laquelle on maintient la température de l'enceinte à la valeur palier T1 jusqu'à la fin du séchage. Au cours de la seconde étape B, on élève progressivement la température de l'enceinte, avec une vitesse de montée en température voisine de la précédente, à partir de la température T1 jusqu'à une température Tg de 1700C voisine de la température de transition vitreuse de l'essence de bois considérée, à savoir le frêne dans le cas présent. On maintient la température Tg à cette valeur palier pendant le temps nécessaire pour que la totalité de la masse de bois traité atteigne la température de transition vitreuse Tg. On remarquera que le fait de prolonger la durée de ce palier ne se traduit par aucune conséquence néfaste en ce qui concerne le respect des qualités mécaniques du produit traité. Au cours de la troisième étape C on élève progressivement, au cours d'une phase C1, la température de l'enceinte avec une vitesse de montée en température voisine de la vitesse de montée précédente, à partir de la température de transition vitreuse Tg, de 1700C jusqu'à la température de rétification Tr de 230"C et l'on maintient pendant une seconde phase C2 la température du four à cette valeur palier, jusqu'à ce qu'une forte proportion d'hémicellulose soit décomposée. On sait qu'une des difficultés de cette phase spécifique réside dans le fait que le maintien en température doit s'effectuer pendant un temps suffisamment long pour qu'un fort pourcentage d'hémicellulose soit décomposé, mais qu'il est impératif de ne pas dépasser ce temps, sous peine de commencer à détruire du même coup la lignine, ce qui se traduirait alors par une chute des caractéristiques mécaniques du bois traité. On a représenté sur la figure 2 un graphique constitué de deux séries de courbes que l'on a superposées. Une première courbe (référence I) représente la variation Am/At de la perte de masse Am du bois traité en fonction du temps, au cours du processus complet de rétification. Une seconde série de courbes représente la variation d'absorbance A en fonction du temps, dans le domaine de l'infrarouge, au cours du même processus de traitement, caractéristique d'un dégagement de trois gaz provenant de la décomposition de l'hémicellulose, à savoir l'acide acétique (courbe Ira), le dioxyde de carbone (courbe IIb) et l'oxyde de carbone (courbe Il,). En ce qui concerne la variation de la masse du bois traité représentée par la courbe I, on constate la présence de deux pics qui sont caractéristiques de première part de la perte de masse due au séchage du bois et de seconde part de la perte de masse due à la décomposition de l'hémicellulose. On constate également sur cette figure qu'il y a coïncidence du second pic correspondant à la chute de masse la plus élevée et des trois pics caractéristiques de l'acide acétique, du dioxyde de carbone et de l'oxyde de carbone produits. Suivant la présente invention on surveille la quantité de l'un ou de plusieurs des gaz produits par la décomposition de l'hémicellulose, afin de détecter l'instant tl qui correspond au moment où il n'y a plus décomposition de l'hémicellulose et qui indique donc que la réaction de rétification est terminée. Cette surveillance peut être effectuée au moyen de capteurs de type connu qui, d'une part, sont en mesure de détecter les gaz spécifiques produits par la décomposition de l'hémicellulose, et notamment de l'acide acétique, du dioxyde de carbone, ou de l'oxyde de carbone et, d'autre part, sont en mesure de résister aux températures du traitement. On peut également utiliser conjointement plusieurs capteurs qui sont spécifiquement sensibles chacun à l'un des gaz et dont les signaux sont traités par des moyens électroniques, de façon à réaliser une moyenne éventuellement pondérée des mesures effectuées par chaque capteur. On peut préférentiellement utiliser un capteur sensible à la fois aux trois gaz susmentionnés ce qui simplifie le traitement du signal fourni. on peut également bien entendu faire appel, pour effectuer la surveillance, à une chaîne de mesure d'analyse des gaz, notamment par spectrographie infrarouge. La demanderesse a établi qu'un certain type de capteurs est particulièrement intéressant pour mettre en oeuvre le procédé de traitement suivant l'invention. Les capteurs de ce type comportent un élément sensible qui est constitué d'un oxyde métallique, et plus particulièrement d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. On retiendra ainsi tout particulièrement les capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde d'étain. On peut également utiliser des capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde de titane ou d'oxyde de zinc. Sur la figure 3, on a représenté, sur un même graphique, d'une part l'absorbance A de l'acide acétique (courbe I), du dioxyde de carbone (courbe II) et de l'oxyde de carbone (courbe III) au cours d'une étape de rétification proprement dite de morceaux de hêtre et, d'autre part, le signal en volts (courbe IV) produit par un capteur de l'état antérieur de la technique qui est disposé dans l'enceinte de traitement. On constate sur la figure 3 que le maximum du signal S fourni par le capteur coïncide sensiblement avec les maxima des courbes d'absorbance de l'acide acétique, du dioxyde de carbone et de l'oxyde de carbone, avec cependant un léger retard, ce qui permet à l'utilisateur, lorsqu'il détecte le maximum du signal S donné par son capteur, d'être sûr que l'hémicellulose est bien décomposée. On décrira ci-après une opération de traitement thermique de morceaux de charme qui est mise en oeuvre suivant l'invention, c'est à dire en contrôlant la fin de la phase de rétification proprement dite par la détection du moment où l'hémicellulose est détruite dans sa plus grande partie. L'ensemble du traitement comprend une étape de séchage qui est elle-même suivie d'une étape de transition vitreuse et d'une étape de rétification que l'on contrôle suivant l'invention avec un capteur du type de celui décrit précédemment. Sur la figure 4, on n'a représenté que l'étape de rétification proprement dite. On a ainsi porté sur un même graphique et en fonction du temps, d'une part la variation de la température T de l'enceinte de traitement (en traits pointillés) et d'autre part, le signal S (en volts) fourni par le capteur (en traits pleins). On a, suivant l'invention, arrêté la phase de rétification proprement dite à l'instant tr où le signal S du capteur passe par un maximum, c'est-à-dire que l'on a interrompu le chauffage pour laisser la température descendre. Des mesures effectuées sur le bois de charme ainsi traité ont confirmé qu'une partie importante de l'hémicellulose est bien décomposée, ce qui garantit l'efficacité de la rétification, et que la lignine n'est pas en encore attaquée, ce qui garantit la conservation des qualités mécaniques du bois traité. Ces mesures sont regroupées sur le tableau ci-après. On a dosé les pentosanes qui représentent la plus grande partie des hémicelluloses de ce bois et l'on constate, que de l'état naturel à l'état rétifié, leur pourcentage passe de 25,6% à 15,9%, ce qui représente une diminution de 37%. TABLEAU ANALYSE ELENENTAIRE PENTOSANES LIGNINE DENSITE (%) (%) (g/cm3) CARBONE HYDROGENE OXYGENE (%) CHARME naturel 47,48 6,39 46,45 25,67 17,82 0,75 rétifié 49,95 5,99 43,83 15,95 23,30 0,67 PIN naturel 47,62 6,35 44,75 10,70 23,04 0,55 rétifié 51,93 5,92 42,18 3,24 25,63 0,47 On a également dosé les lignines et l'on constate qu'il n'y a pas destruction de celles-ci, ce qui garantit le maintien des qualités mécaniques du bois traité. On constate également que la densité ne diminue que faiblement, passant de 0,75 à 0,67, ce qui représente une diminution de l'ordre de 10%. On a également effectué le même traitement sur une autre essence de bois, à savoir le pin, et l'on a reporté les résultats dans le tableau ci-dessus. Les résultats obtenus confirment en tous points les résultats obtenus pour le charme. De façon intéressante, on pourra associer au capteur des moyens électroniques d'analyse du signal qui détecteront toute valeur nulle ou toute inversion de la pente de la courbe représentative du signal S produit au cours du traitement. Bien entendu, le signal produit par le capteur au cours de la phase de rétification est fonction de la nature du bois traité. On a ainsi représenté sur la figure 5, la variation du signal S produit par le même capteur, dans le cas d'un traitement de rétification effectué sur du pin (courbe a) et du même traitement effectué sur du hêtre (courbe b). On constate sur cette figure que si le pic caractéristique des signaux respectifs produits par le capteur est moins marqué dans le cas du pin que dans le cas du hêtre, il est néanmoins facile de détecter l'annulation de la pente ou son inversion définissant l'instant ta où le palier de rétification doit être interrompu. REVENDICATIONS 1.- Procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter dans une enceinte de traitement à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois, caractérisé en ce qu'il consiste à surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et à interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante. 2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que ledit gaz est de l'acide acétique et/ou du dioxyde de carbone et/ou de l'oxyde de carbone. 3.- Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on détecte lesdites quantités de gaz au moyen d'un capteur sensible à l'un au moins desdits gaz, qui est disposé dans l'enceinte de traitement. 4.- Capteur destiné à la surveillance et à la détection dans une enceinte de traitement de la présence d'au moins un gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, caractérisé en ce qu'il comprend un élément détecteur constitué d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. 5.- Capteur suivant la revendication 4 caractérisé en ce que ledit oxyde métallique est un dioxyde d'étain ou de titane.