Brevet FR2755703A1 — publié le 19980515

PROCEDE ET INSTALLATION DE DEPOT SOUS VIDE DE COUCHES ULTRAMINCES DE MATERIAU CONDUCTEUR A EFFET DISSIPATIF OU CONDUCTIF L'invention concerne un procédé et une installation pour déposer dans une enceinte sous vide un matériau électriquement conducteur sur une surface d'un substrat isolant en vue d'obtenir une couche ultramince dissipative ou conductrice, c'est-à-dire une certaine diminution de la résistivité à la surface. Dans tout le texte, le terme ultramince désigne une épaisseur inférieure à 100 nm, typiquement de l'ordre de 5 à 10 nm. Les couches de matériaux conducteurs peuvent être déposées sous vide par différentes procédés connus parmi lesquels on peut citer les procédés d'évaporation, de pulvérisation, de jet moléculaire, de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) assisté ou non par plasma... Dans certaines applications, on cherche à réaliser sur le substrat isolant une couche procurant un effet dissipatif, notamment de passivation antistatique. Par exemple, dans le cas de l'observation de circuits intégrés par microscopie électronique (contraste de potentiel), on cherche à déposer une couche de carbone ultramince de l'ordre de 5 à 10 nm sur la surface isolante du circuit pour obtenir un effet de passivation antistatique qui ne perturbe pas l'démission des électrons secondaires (cf. par exemple, la publication "SEM Voltage Contrast Mechanism of Passivated Devices" N. Suotyama et al. SCANNING, Vol. 10, 3-8 (1988)). De même, dans les cathodes froides MIM (métal-isolant-métal) on cherche à deposer une couche ultramince (de l'ordre de 10 nm) de métal tel que de l'or sur l'isolant (cf. "Emission characteristics of metalinsulator-metal tunel cathodes" Hiroshi Adachi, J. Vac. Sci. Technol. B 14(3), May/Jun 1996, 2093). Le même problème se pose aussi notamment pour la fabrication de dynodes pour tubes photomultiplicateurs à très grand gain. Dans d'autres applications, on cherche à obtenir une couche ultramince conductrice. Dans les procédés connus de dépôt sous vide des couches minces de matériaux conducteurs, on contrôle la quantité de matériau déposée en mesurant l'épaisseur de la couche en temps réel in situ (à l'aide d'une microbalance à quartz), après dépôt (à l'aide d'un ellipsomètre ou d'un profilomètre), ou par calcul direct de la quantité émise par la source lorsque celle-ci est bien caractérisée (jet moléculaire). Néanmoins il s'avère que l'épaisseur de la couche réellement déposée dépend en fait de nombreux paramètres dont certains varient pour chaque substrat (nature, état de surface, ...). Par ailleurs, la relation entre l'effet électrique recherché et la quantité de matériau qui doit être déposée pour obtenir cet effet est mal maîtrisée car elle dépend aussi de chaque substrat, de la source de matériau, de la qualité du matériau, des conditions opératoires du dépôt, et de la qualité de la couche déposée. En particulier, les épaisseurs de l'ordre de 5 à 10 nm des couches permettant d'obtenir un effet dissipatif ou conductif correspondent à quelques dizaines de couches atomiques, de sorte que la nature de la surface de chaque substrat a une importance prépondérante. En outre, les variations de l'effet dissipatif ou conductif recherché en fonction de la durée du dépôt, c'est-à-dire de la quantité de matériau déposée, présentent deux stades successifs. Après une durée de dépôt initiale (qui varie en fonction du substrat) pendant laquelle la surface reste totalement isolante, l'effet dissipatif ou conductif varie extrêmement rapidement. Ainsi, la mesure d'épaisseur n'est pas assez sensible dans le domaine des couches ultraminces, notamment de l'ordre de 10 nm, correspondant à un effet dissipatif ou conductif. En conséquence, dans les procédés connus, on ne sait pas déterminer à l'avance les paramètres caractéristiques du dépôt (durée, nature du matériau et du substrat, réglages de fonctionnement de la source de matériau, ...) pour obtenir un certain effet dissipatif ou conductif donné. On ne sait pas non plus contrôler le procédé en temps réel en fonction de l'épaisseur de la couche de matériau déposée. Dès lors, dans les procédés connus de dépôt de couches ultraminces dissipatives ou conductrices, on ajuste empiriquement les paramètres caractéristiques du dépôt, et on vérifie a posteriori si les propriétés recherchées sont bien obtenues. Par exemple, dans le cas de l'observation microscopique par contraste de potentiel, on mesure après le dépôt le courant de consommation au repos du circuit intégré et/ou la qualité de l'image obtenue, et on procède par itérations successives pour ajuster les paramètres des dépôts ultérieurs. Cette méthode présente un taux d'échec important qui en réduit considérablement l'intérêt. En particulier, elle ne peut pas être mise en oeuvre à l'échelle industrielle pour une production en série ou pour le traitement de substrats uniques (par exemple lors de l'expertise de défauts) ou très couteux. L'invention vise donc à pallier ces inconvénients en proposant un procédé et une installation de dépôt sous vide de matériau électriquement conducteur dans lesquels on sait déterminer et ajuster les paramètres caractéristiques de l'opération de dépôt pour obtenir une couche ultramince présentant un effet dissipatif ou conductif prédéterminé, c'est-à-dire une conductivité correspondant à cet effet. L'invention vise également à proposer un tel procédé et une telle installation qui permettent d'obtenir cet effet de façon certaine, quel que soit le substrat utilisé et ce sans nécessiter des réglages spécifiques pour chaque substrat avant chaque dépôt. L'invention vise également à proposer un tel procédé et une telle installation qui peuvent être mises en oeuvre à l'échelle industrielle, et en particulier qui soient simples et économiques à fabriquer et à utiliser. L'invention vise, en outre, à proposer un procédé et une installation permettant de réaliser des dépôts sous vide de matériau conducteur d'épaisseur minimale pour obtenir un effet dissipatif ou conductif prédéterminé. Pour ce faire, l'invention concerne un procédé pour déposer dans une enceinte sous vide un matériau électriquement conducteur sur une surface d'un substrat isolant en vue d'obtenir une couche ultramince dissipative ou conductrice, caractérisé en ce que - on relie à l'intérieur de l'enceinte un premier conducteur en contact électrique avec un premier point de la surface du substrat, et un deuxième conducteur en contact électrique avec un deuxième point de la surface du substrat distinct du premier point, de telle façon que ces conducteurs soient aussi reliés en contact électrique, en ces points, avec la couche de matériau formée au cours du dépôt, - on relie les deux conducteurs à l'extérieur de l'enceinte à des moyens de mesure de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs, - on mesure, alors que la surface est placée dans l'obscurité, la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs de façon à pouvoir déterminer la fonction dérivée dR(n)/dt de cette résistance par rapport au temps -notamment la variation AR de cette résistance induite au cours du temps- au fur et à mesure que l'on dépose le matériau sur la surface, - on arrête le dépôt du matériau lorsque la valeur et/ou l'évolution de la fonction dérivée dR(n)/dt -notamment de la variation AR- de la résistance satisfait à au moins une condition prédéterminée en fonction de l'effet dissipatif ou conductif recherché. En particulier et selon l'invention, en vue d'obtenir une couche ultramince de matériau présentant une conductivité dissipative de passivation antistatique, on arrête le dépôt du matériau lorsque l'une des conditions prédéterminées suivantes (ou une condition équivalente) est satisfaite - la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt -notamment de ladite variation AR- de la résistance devient supérieure à une valeur prédéterminée, - la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt -notamment de ladite variation AR- de la résistance commence à décroître (après avoir augmenté jusqu'à une valeur non nulle maximum). En variante, dans le cas où l'on souhaite obtenir une couche ultramince conductrice, on arrête le dépôt du matériau lorsque la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt -notamment de ladite variation AR- de la résistance devient inférieure à une valeur prédéterminée après avoir augmenté jusqu'à une valeur non nulle maximum. Avantageusement et selon l'invention, on mesure la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs de façon intermittente, et on détermine ladite dérivée dR(n)/dt en calculant la variation AR de la résistance entre deux mesures successives. Dans tout le texte, la notion de mesure de la résistance électrique R(n) inclut de façon usuelle le fait de mesurer une grandeur électrique (tension ou courant) représentative de la valeur réelle de cette résistance. La détermination de la fonction dérivée dR(n)/dt ou la variation AR inclut donc aussi le fait de calculer soit directement la valeur de cette fonction ou de cette variation, soit de calculer celle de la dérivée ou de la variation de ladite grandeur électrique représentative de la valeur de cette résistance. Il en va de même desdites conditions prédéterminées que cette dérivée ou variation doit satisfaire qui peuvent être appliquées soit sur la dérivée ou variation de ladite grandeur par rapport au temps, soit directement sur la dérivée calculée dR(n)/dt ou sur la variation calculée AR de la résistance. L'invention permet ainsi d'obtenir une couche ultramince dissipative ou conductrice en s'affranchissant complètement des aléas dus au substrat, au matériau, ou à l'installation. L'invention procure donc un procédé de contrôle en temps réel in situ du procédé de dépôt qui est extrêmement simple, fiable, indépendant de la nature du substrat et de ses caractéristiques propres et de celles de la source de matériau et de l'installation. L'invention permet aussi d'arrêter le dépôt dès que l'effet recherché est atteint, et donc d'obtenir systématiquement une couche ultramince d'épaisseur minimale, et ce sans aucun contrôle d'épaisseur ni réglage spécifique complexe avant chaque dépôt. Ainsi, dans un procédé selon l'invention, on ne mesure pas en temps réel in situ (pendant que l'on effectue le dépôt) dans l'enceinte l'épaisseur de la couche de matériau déposée pour déterminer la fin de l'opération de dépôt. L'invention s'étend aussi à une installation pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention. L'invention concerne donc une installation comprenant des moyens de dépôt, dans une enceinte sous vide, d'un matériau électriquement conducteur sur une surface d'un substrat isolant, caractérisée en ce que lesdits moyens de dépôt sont du type pouvant être mis en fonctionnement et arrêtés depuis l'extérieur de l'enceinte à tout instant, et en ce qu'elle comprend - un premier et un deuxième conducteurs traversant une paroi de l'enceinte de façon à pouvoir être reliés à l'intérieur de l'enceinte en contact électrique respectivement avec un premier et un deuxième point distincts de la surface du substrat, de telle façon que ces conducteurs soient aussi reliés en contact électrique en ces points avec une couche de matériau formée au cours du dépôt, - des moyens de mesure, à l'extérieur de l'enceinte, de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs, - un compartiment de l'enceinte dans lequel la surface du substrat est placée ou peut être placée à l'obscurité au moins pendant chaque mesure de la résistance R(n) entre les conducteurs, - des moyens de visualisation et/ou de calcul de la dérivée dR(n)/dt de la résistance électrique entre les conducteurs induite par rapport au temps notamment de la variation AR de cette résistance au cours du temps- au fur et à mesure que le matériau est déposé sur la surface. Avantageusement et selon l'invention, l'installation comprend un automate de contrôle relié aux moyens de mesure de la résistance électrique entre les conducteurs, et adapté et programmé pour calculer ladite dérivée dR(n)/dt -notamment ladite variation AR- de la résistance électrique entre les conducteurs, et pour arrêter le dépôt lorsque la valeur et/ou l'évolution de cette dérivée dR(n)/dt -notamment de cette variation ARde la résistance satisfait à au moins une condition prédéterminée en fonction de l'effet dissipatif ou conductif recherché. Il est à noter en particulier qu'une installation selon l'invention peut être exempte de moyens de mesure in situ de l'épaisseur de la couche de matériau disposée. L'invention concerne aussi un procédé et une installation comprenant en combinaison tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-apres. D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante d'un de ses modes de réalisation donné uniquement à titre d'exemple et représenté sur les figures dans lesquelles - la figure 1 est un schéma général d'une installation selon l'invention, - la figure 2 est une vue schématique en coupe axiale d'une enceinte d'évaporation sous vide d'une installation selon l'invention pour le dépôt d'une couche de passivation antistatique sur un circuit intégré, - la figure 3 est un schéma électrique des moyens de mesure de résistance d'une installation selon l'invention, - la figure 4 est un diagramme illustrant l'évolution dans le temps, au cours d'un dépôt, de la résistance R(n) entre les deux conducteurs dans un procédé selon l'invention, - la figure 5 est un diagramme illustrant l'évolution dans le temps, au cours d'un dépôt, de la valeur absolue de la dérivée dR(n)/dt de la résistante entre les deux conducteurs par rapport au temps dans un procédé selon l'invention, - la figure 6 est un organigramme schématique des principales étapes d'un procédé selon l'invention. L'installation représentée figure 1 comprend une enceinte 1 étanche aux gaz associée à des moyens 2 de pompage adaptés pour pouvoir former un vide de qualité suffisante à l'intérieur de l'enceinte 1, et à des moyens 3 de dépôt d'un matériau électriquement conducteur, ces moyens 3 de dépôt étant du type pouvant être mis en fonctionnement et arrêtés depuis l'extérieur de l'enceinte 1 à tout instant. En particulier, les moyens 3 de dépôt comprennent une source du matériau conducteur à déposer. Cette source peut être une simple alimentation en gaz dans le cas d'un dépôt chimique en phase vapeur, ou une source à élément conducteur solide dans le cas d'un procédé par évaporation ou pulvérisation. Dans le mode de réalisation représenté, l'installation est plus particulièrement et avantageusement applicable à un dépôt effectué par évaporation. Les moyens 3 de dépôt sont constitués d'un évaporateur à canon d'électrons dans lequel le dégazage et l'évaporation du matériau sont faits par chauffage puis par sublimation d'un échantillon du matériau placé au point de focalisation d'un faisceau d'électrons accéléré par une tension continue. Le matériau peut être formé d'un métal (par exemple du tungstène ou de l'or) ou d'un semi-métal (par exemple du carbone), pur ou en mélange. L'enceinte 1 incorpore également un support 4 pour un substrat 5 isolant électrique à la surface 6 duquel on veut réaliser le dépôt. Ce support 4 est placé à l'intérieur d'un compartiment 7 de l'enceinte 1 dans lequel au moins la surface 6 du substrat 5 est placée ou peut être placée à l'obscurité. Sur la figure 2, ce compartiment 7 est formé à l'intérieur d'un boîtier 8 métallique comprenant un corps de boîtier 8a et un couvercle 8b doté d'une lumière 9 pour le passage du matériau conducteur lors du dépôt. Le couvercle 8b porte également un dispositif d'obturateur 10 à commande électronique en regard de la lumière 9. De la sorte, lorsque l'obturateur 10 est fermé, la surface 6 du substrat 5 est masquée par l'obturateur 10 interposé entre cette surface et la source rayonnante de matériau conducteur des moyens 3 de dépôt. Au contraire, lorsque l'obturateur 10 est ouvert, la surface 6 n'est plus masquée et le matériau conducteur vient se déposer sur cette surface 6. Il est à noter que dans le cas d'un procédé ne mettant pas en oeuvre une source rayonnante de matériau conducteur, par exemple dans le cas d'un dépôt de type CVD, la présence du boîtier 8 n'est pas indispensable, le compartiment 7 obscur étant en fait constitué de l'intérieur de l'enceinte qui peut rester entièrement obscur. Comme on le voit figures 1 et 2, les moyens 2 de pompage communiquent non seulement par un conduit îîa avec l'intérieur de l'enceinte 1, mais également par un deuxième conduit îîb avec le compartiment 7 à l'intérieur du boîtier 8 afin d'assurer que la même dépression soit obtenue dans l'enceinte 1 et à l'intérieur de ce boîtier, évitant ainsi toute détérioration de l'obturateur 10. Le support 4 peut être constitué comme dans l'exemple représenté figure 2, d'un support de circuit intégré doté de connecteurs femelles 12 adaptés pour recevoir les broches 13 métalliques d'un circuit intégré dont la puce forme le substrat 5. Sur la figure 2 l'échelle verticale a été exagérément agrandie et les éléments superposés du circuit intégré ont été séparés pour plus de clarté. Les connecteurs 12 femelles, sont en contact électrique avec les broches 13. Un premier conducteur 15 est relié électriquement à l'un des connecteurs femelles 12, et un deuxième conducteur 16 est relié à un autre connecteur femelle 12 opposé au premier. Les broches 13 du circuit intégré connectées à ces deux connecteurs femelles 12 opposés, sont également opposées et sont reliées électriquement de façon traditionnelle par des microfils de liaison à deux points 17, 18 opposés de la surface 6 de la puce 5. Ainsi, le premier conducteur 15 est relié électriquement en contact avec le premier point 17 de la surface 6, et le deuxième conducteur 16 est relié électriquement en contact avec le deuxième point 18 de la surface 6. Les points 17, 18 sont formés des soudures des extrémités des microfils de liaison à la surface de la puce 5. Il est à noter que ces microfils de liaison ayant traditionnellement un diamètre de l'ordre de 25 um, les extrémités de ces microfils s'étendent en ' saillie perpendiculairement à la surface 6 sur une hauteur très largement supérieure à l'épaisseur de la couche ultramince du matériau conducteur ultérieurement déposée sur cette surface 6. Ainsi, les deux conducteurs 15, 16 sont reliés en contact électrique avec les points 17, 18 de la surface 6 et sont reliés au contact électrique en ces points 17, 18 avec la couche ultramince de matériau qui est ultérieurement formée au cours du dépôt sur cette surface 6. Les deux conducteurs 15, 16 traversent le support 4 puis le corps 8a du boîtier, puis la paroi 19 de fond de l'enceinte 1 à travers un joint 14 étanche au vide, pour être reliés à l'extérieur de l'enceinte 1 à des moyens 20 de mesure de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs 15, 16. En mesurant la résistance électrique entre les deux conducteurs 15, 16, on mesure donc in situ la résistance électrique entre les deux points 17, 18 opposés de la surface 6 du substrat. L'installation comprend en outre un automate de contrôle 21 relié aux moyens 20 de mesure de la résistance et recevant le signal de mesure. Cet automate 21 de contrôle peut être constitué d'un simple microordinateur doté d'un écran 22 de visualisation et d'un clavier 23 et incorporant une carte d'interface adaptée pour permettre sa liaison avec les différents dispositifs électroniques de l'installation. L'obturateur 10 à commande électronique est commandé de l'extérieur de l'enceinte 1 par des moyens 24 électroniques de commande eux-mêmes pilotés par l'automate 21. Ainsi, l'obturateur comprend un actionneur 33 relié à un câble 34 de commande traversant la paroi 19 de fond de l'enceinte 1 par un joint étanche au vide, ce câble 34 étant relié à l'extérieur de l'enceinte 1 à une carte 24 électronique de commande. En outre, l'installation comprend une carte 25 électronique de commande des moyens 3 de dépôt, c'est-à-dire de l'évaporateur, cette carte 25 de commande étant elle-même pilotée à partir de l'automate 21. Il est à noter que l'invention est applicable à d'autres substrats 5 que des puces de circuit intégré. Ainsi, les conducteurs 15, 16 peuvent être reliés eux-mêmes directement à la surface 6 du substrat 5 comme représenté schématiquement figure 1 et non de façon indirecte par l'intermédiaire des connecteurs 12 et des broches 13 comme dans le cas d'un circuit intégré. L'obturateur 10 est choisi de façon à pouvoir supporter les conditions de vide à l'intérieur de l'enceinte 1. Dans le cas d'un dépôt par évaporation, ce vide est typiquement de l'ordre de 5,10-5 Pa. Pour obtenir de telles conditions de vide dans l'enceinte 1, on peut utiliser par exemple une pompe turbo moléculaire à titre de moyens 2 de pompage. L'automate 21 est adapté et programmé pour refermer l'obturateur 10 et ainsi masquer la surface 6 du substrat 5 de façon à la protéger de tout rayonnement pendant que l'on effectue chaque mesure de la résistance électrique. Egalement, cet automate 21 est adapté et programmé pour calculer dérivée dR(n)/dt de la résistance par rapport au temps -notamment la variation AR- de la résistance électrique entre les deux conducteurs 15, 16 induite au cours du temps entre deux mesures au fur et à mesure que le matériau est déposé sur la surface 6. L'automate 21 de contrôle est également adapté et programmé pour arrêter le dépôt, c'est-à-dire arrêter les moyens 3 de dépôt (évaporateur) par l'intermédiaire de la carte 25 de commande lorsque la valeur et/ou l'évolution de la dérivée dR(n)/dt de la résistance satisfait à au moins une condition prédéterminée en fonction de l'effet dissipatif ou conductif recherché. Avantageusement, l'automate 21 est également adapté et programmé pour commander la mise en fonctionnement des moyens 3 de dépôt. Il est également possible de prévoir que l'automate 21 soit programmé pour gérer le fonctionnement des moyens 2 de pompage. La figure 3 est un schéma illustrant la constitution générale de la carte 20 de mesure de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs 15, 16. Celle-ci comprend une source électrique 26 de tension Vmax continue à partir de piles ou d'accumulateurs 27, et une résistance série 28 de valeur prédéterminée R1, dont une borne est reliée en série à une des bornes de la source électrique de tension, et des moyens 31 de mesure de la tension U électrique entre l'autre borne 29 de la résistance 28 et l'autre borne 30 de la source électrique 26 de tension. L'une 30 de ces deux bornes étant reliée à la masse, la tension électrique à l'autre borne 29 fournit le signal de mesure aux moyens 31 de mesure de la tension U. Ces moyens 31 de mesure de la tension U comprennent un circuit électronique ayant pour fonction de réaliser un filtrage passe-bas, une adaptation d'impédance et une amplification du signal. Autrement dit, ce circuit est essentiellement constitué d'un amplificateur à très haute impédance et à filtre passe-bas permettant d'éliminer le bruit. Le circuit 31 de mesure de la tension U fournit en sortie un signal de mesure R qui est transmis à l'automate 21 et qui est représentatif de la valeur R(n) de la résistance entre les deux conducteurs 15, 16. Les extrémités des deux conducteurs 15, 16, sont reliées respectivement aux deux bornes 29, 30 entre lesquelles on mesure la tension U. On a représenté sur la figure 3 un schéma équivalent de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs 15, 16 que 1 on souhaite mesurer et qui est donc formée de la résistance Rs de surface du substrat 5, de la résistance Ri interne du circuit intégré formant le substrat 5 et de la résistance Rc de la couche ultramince de matériau conducteur déposée. Sur ce schéma, on a RO = RsRi / (Rs + Ri) (résistance initiale entre les conducteurs 15, 16 avant le début du dépôt) U = (RcR0 / (Rc + RO)) . Vmax / (R1 + (RcRO / (Rc + R0)) Rc = UROR1 / (ROVmax - U(R1 + R0)) R(n) = RiRcRs / (RiRc + RiRs + RcRs) R(n) = R1U / (Vmax - U) Ainsi, la mesure U est représentative de la valeur de R(n). Avant le début du dépôt, Rc est infinie, R(n) = RO se limite à Rs et Ri, et la valeur de U est très proche de Vmax (10/11 Vmax pour R1 = R0/10). Lorsque la résistance R(n) a commencé à varier, Rc devient au contraire prépondérante devant Ri et Rs, et R(n) Rc. Si le dépôt se prolonge jusqu'à l'état conductif, Rc devient très faible devant R1 et U tend vers zero. Ainsi, la variation AU de la tension entre les bornes 29, 30 fournit une image de la variation AR de la résistance R(n) entre les conducteurs 15, 17 et de celle Rc de la couche déposée. Avant le début du dépôt, la résistance électrique entre les deux conducteurs 15, 16 est formée uniquement des résistances Rs et Ri et a une valeur R0. Avantageusement, on choisit la résistance série 28 de façon à pouvoir calibrer sa valeur R1 à une valeur inférieure à ou de l'ordre R0/10. Ainsi, la résistance 28 incorpore avantageusement des moyens de calibrage de la valeur R1 de cette résistance 28. Avantageusement, la valeur R1 est de l'ordre de 1GQ. La valeur Vmax de la tension délivrée par la source électrique 26 est choisie de façon que cette tension n'active pas les dispositifs électroniques à l'intérieur du substrat 5, notamment les composants du circuit intégré. Pour ce faire, on choisit avantageusement une source électrique 26 de tension telle que Vmax s 0,3 V. La source électrique 26 de tension et la résistance série 28 constituent ainsi une source électrique délivrant entre les bornes 29, 30 reliées aux conducteurs 15, 16, un courant électrique continu de puissance limitée. Avantageusement et selon l'invention, le premier point 17 et le deuxième point 18 auxquels les conducteurs 15, 16 sont reliés sur la surface 6 sont situés au moins au voisinage de deux bords opposés de la surface 6 recevant le dépôt. Comme on le voit figure 2, un masque 32 de MYLAR (marque enregistrée) est avantageusement appliqué sur le circuit intégré 14 sous le couvercle 8b du boîtier, de façon à protéger les parties du circuit intégré en dehors de la surface 6 qui ne doivent pas recevoir le dépôt. La figure 4 représente l'allure de la courbe de l'évolution de la résistance R(n) entre les deux conducteurs 15, 16 en fonction du temps. Comme on le voit, cette résistance reste constante et égale à la valeur initiale R0 pendant une période de temps qui est en pratique de l'ordre de plusieurs secondes au cours de laquelle la quantité de matériau déposée sur la surface 6 n'est pas suffisante pour assurer une modification de la conductivité en surface. A partir d'un certain moment, cette résistance varie néanmoins considérablement et très rapidement de façon quasiment linéaire en fonction du temps et donc de la quantité de matériau déposée, jusqu'à ce que la couche ultramince devienne entièrement conductrice si on poursuit le dépôt jusqu'à ce stade. La figure 5 représente l'allure de la valeur absolue de la dérivée dR(n)/dt en fonction du temps de la résistance électrique R(n), c'est-à-dire l'évolution de la variation AR de la résistance entre deux mesures successives. Comme on le voit, la valeur absolue de cette variation de résistance est au départ nulle puis augmente rapidement, passe par un maximum puis diminue pour redevenir quasi-nulle lorsque l'état conducteur est atteint. Dans un procédé de dépôt selon l'invention, on mesure la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs de façon intermittente, c'est-à-dire que l'on effectue des mesures de façon discontinue échantillonnée dans le temps. En outre, on calcule la dérivée dR(n)/dt en calculant la variation Au de résistance (soit directement, soit par le calcul de la variation AU de la tension entre les bornes 29, 30) entre deux mesures successives. Tant que la résistance R(n) reste à peu près constante, il n1 est pas utile de multiplier les mesures. En effet, pour effectuer chaque mesure, on doit masquer la surface 6 du substrat de façon à la protéger du rayonnement, et donc interrompre l'opération de dépôt proprement dite. Avantageusement et selon l'invention, on utilise au moins deux intervalles de temps de valeurs distinctes entre les mesures de la résistante. En particulier, on mesure la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs 15, 16 à intervalles de temps de valeur constante AT2 lorsque la variation AR de résistance est nulle, et de valeur AT3 On a représenté sur la figure 6 un exemple d'organigramme de programmation de l'automate 21 mettant en oeuvre un procédé selon l'invention dans le cas où l'on cherche à obtenir une couche ultramince de matériau conducteur présentant une conductivité de type dissipative. Après avoir placé le substrat 5 dans l'enceinte 1 et avoir préparé cette enceinte 1 et ses accessoires en vue du dépôt (mise sous vide, dégazage du matériau, ...), on mesure tout d'abord lors de l'étape 35 la résistance électrique initiale R0 entre les deux conducteurs 15, 16 avant le début du dépôt du matériau. On calibre ensuite éventuellement en 36 la valeur R1 de la résistance série 28 (de l'ordre de R0/10) puis on initialise le dépôt lors de l'étape 37 par laquelle l'automate 21 déclenche la mise en fonctionnement de l'évaporateur par l'intermédiaire de la carte de commande 25. Il est à noter que cette étape 36 de calibrage n a pas a être réitérée pour chaque dépôt sur chaque substrat d'une série de substrats à traiter. Elle reste en effet valable pour toute une série de substrats de même nature. L'automate 21 procède alors à l'ouverture de l'obturateur 10 lors de l'étape 38 et déclenche une temporisation et une étape 39 d'attente lors de laquelle l'obturateur 10 est maintenu ouvert pendant une période AT1. La valeur de cet intervalle de temps AT1 est choisie de façon à correspondre à une quantité de matériau déposée sur la surface 6 qui est insuffisante à provoquer une modification de sa résistivité, mais pour se rapprocher le plus près possible de l'instant où cette résistivité commence à diminuer. Par exemple, AT1 est égale à la fraction entière de la valeur en secondes du temps nécessaire à obtenir une variation de résistance. A la suite de cette étape d'attente 39, l'automate 21 procède à la fermeture de l'obturateur 10 lors de l'étape 40 puis recueille le signal de mesure R(n) lors de l'étape 41. L'automate 21 calcule ensuite la variation AR = R(n) - R0 de la résistance électrique R(n) entre les conducteurs 15, 16 et on détermine si cette variation AR est différente de 0 lors de l'étape 42. Dans la négative, l'automate 21 procède à l'ouverture à nouveau de l'obturateur 10 lors de l'étape 43 et maintient cet état ouvert lors d'une étape d'attente 44 pendant un intervalle de temps AT2. A la fin de cette attente, l'automate 21 réitère les étapes 40 à 42 en boucle et ce tant que la variation de la résistance AR n'est pas non nulle. Lorsque le calcul de la variation AR aboutit à un résultat différent de 0, l'automate 21 procède à l'ouverture de l'obturateur 10 lors de l'étape 45 et maintient cet état ouvert lors d'une étape d'attente 46 pendant un intervalle AT3. L'intervalle de temps AT3 est inférieur à l'intervalle de temps AT2 et peut être constant ou diminué à chaque mesure. A la suite de l'étape 46 d'attente pendant l'intervalle de temps AT3, l'automate 21 procède à la fermeture de l'obturateur 10 lors de l'étape 47, puis à une mesure en 48 de la résistance électrique R(n). La valeur de la résistance mesurée lors des étapes 41 et 48 peut être représentée graphiquement et visualisée sur l'écran 22 lors de l'étape 49, ce qui permet éventuellement à l'opérateur de procéder manuellement à l'arrêt 50 du dépôt. A la suite de la mesure de la résistance lors de l'étape 48, l'automate 21 calcule lors de l'étape 51 la variation AR = R(n) - R(n-1) de résistance entre cette mesure et la précédente, et compare en valeur absolue cette variation AR de résistance à une valeur prédéterminée ARS. Si la variation AR est en valeur absolue supérieure à cette valeur prédéterminée ARS, l'automate 21 arrête le dépôt du matériau lors de l'étape 50 en commandant les moyens 3 de dépôt par l'intermédiaire de la carte 25. Dans la négative, l'automate 21 détermine en 52 si la variation AR a diminué en valeur absolue par rapport à celle obtenue de la mesure précédente. Lorsque cette variation AR a commencé à décroître en valeur absolue, l'automate 21 procède également à l'étape 50 d'arrêt du dépôt (correspondant au point 54 de la figure 5). Par contre, si cette dernière condition n'est pas remplie, l'automate 21 réitère les étapes 45, 46, 47, 48, 51 et éventuellement 52 en boucle. Ainsi, ce procédé permet d'arrêter le dépôt du matériau lorsque l'une des conditions prédéterminées suivantes est satisfaite - la valeur absolue de la variation AR de résistance entre les deux conducteurs devient supérieure à une valeur prédéterminée ARS, - la valeur absolue de la variation AR de résistance entre les deux conducteurs commence à décroître, après avoir augmenté jusqu'à un maximum. Avec un tel procédé, on assure que le dépôt est arrêté, quelle que soit la valeur initiale R0 de la résistance -de surface, dès que la couche ultramince de matériau déposé sur la surface 6 est suffisante pour présenter un effet dissipatif. Sur la figure 5 on a représenté par la courbe 53 en traits pleins, le cas d'un dépôt de matériau pour lequel la variation de la résistance n'atteind pas en valeur absolue la valeur prédéterminée ARS. Dans ce cas, le dépôt est tout de même arrêté suffisamment tôt au point 54 pour lequel on a détecté un début de décroissance de résistance. On a également représenté sur la figure 5 une deuxième courbe en traits mixtes pointillés 55 pour laquelle la variation de résistance atteind en valeur absolue la valeur ARS prédéterminée au point 56 où le dépôt est arrêté. Sur la figure 4, on a représenté en regard la courbe correspondant à la courbe 53 de la figure 5. L'invention peut faire l'objet de nombreuses variantes par rapport aux modes de réalisation décrits et représentés. En particulier, les mesures de la résistance R(n) et le calcul de la dérivée dR(n)/dt peuvent être effectuées en continu, notamment dans les cas où la source de matériau n'est pas rayonnante, le substrat étant en permanence à l'obscurité. L'invention peut faire l'objet de diverses applications et notamment pour la préparation d'échantillons en vue d'observations microscopiques par contraste de potentiel ou pour la réalisation de cathodes tunel métal-isolant-métal (MIM) ou de dynodes de tubes photomultiplicateurs à très grand gain, ou autres. L'invention est également applicable à d'autres substrats que les circuits intégrés. Les premier 15 et deuxième 16 conducteurs peuvent être reliés électriquement en contact avec les points 17, 18 de la surface 6 du substrat 5 directement par soudure ou à l'aide de pinces. Les différentes fonctions électroniques et/ou informatiques mentionnées ci-dessus peuvent être réalisées par l'homme du métier à l'aide de circuits et/ou par programmation de façon connue en soi. EXEMPLES A l'aide de l'installation représentée sur les figures 1 et 2, on réalise des dépôts de couches ultraminces de carbone sur une douzaine de circuits intégrés MOTOROLA MC54HCU04. On utilise un évaporateur BALZER MED10 (marque enregistrée) avec un canon à électrons EK030 BALZER (marque enregistrée) piloté par une unité de commande EVM030 BALZER (marque enregistrée) dans les conditions suivantes : dégazage à 1,5 keV et 50mA pendant 5 min et dépôt à 1,9 keV à 90mA. L'obturateur 10 utilisé est un UNIBLITZ (marque enregistrée) 214L. La distance entre la surface 6 du circuit et la source d'évaporation est de 15 cm. Les circuits sont préalablement nettoyés à l'aide d'un plasma oxygène pendant 1 min à un débit de 25 cm3 / min et une puissance RF de 50W. On choisit aT1 = 4 s, AT2 = 1 s, et AT3 = 0,5 s, R1 = 1GQ, Vmax = 0,3 V. Le dépôt de carbone est interrompu automatiquement conformément au procédé décrit ci-dessus. On constate que sa durée totale est d'environ 20 à 25 s dont environ 15 s de dépôt. On constate que l'automate 21 réalise environ une vingtaine de mesures de R(n) au cours du dépôt. A l'observation microscopique par contraste de potentiel (balayage TV à 50 H , courant faisceau 1nA grossissement x 200) aucun phénomène de charge n'est observé. Par contre, les potentiels statiques ont pu être observés à travers cette couche de carbone et la couche isolante du circuit (passivation). En conséquence, la couche de carbone déposée présente un effet dissipatif satisfaisant et ne nuit pas à l'observations du circuit. Cette observation permet notamment de localiser un défaut sur le circuit ou d'améliorer la qualité des mesures de tension par contraste de potentiel. REVENDICATIONS 1/ - Procédé pour déposer dans une enceinte sous vide un matériau électriquement conducteur sur une surface (6) d'un substrat (5) isolant en vue d'obtenir une couche ultramince dissipative ou conductrice, caractérisé en ce que - on relie à l'intérieur de 1 'enceinte (1) un premier conducteur (15) en contact électrique avec un premier point (17) de la surface (6) du substrat (5), et un deuxième conducteur (16) en contact électrique avec un deuxième point (18) de la surface (6) du substrat (5) distinct du premier point (17), de telle façon que ces conducteurs (15, 16) soient aussi reliés en contact électrique, en ces points (17, 18), avec la couche de matériau formée au cours du dépôt, - on relie les deux conducteurs (15, 16) à l'extérieur de l'enceinte (1) à des moyens (20) de mesure de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs (15, 16), - on mesure, alors que la surface (6) est placée dans l'obscurité, la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs (15, 16) de façon à pouvoir déterminer la dérivée dR(n)/dt de cette résistance par rapport au temps au fur et à mesure que l'n dépose le matériau sur la surface (6), - on arrête le dépôt du matériau lorsque la valeur et/ou l'évolution de cette dérivée dR(n)/dt de la résistance satisfait à au moins une condition prédéterminée en fonction de l'effet dissipatif ou conductif recherché. 2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'en vue d'obtenir un couche ultramince de matériau présentant une conductivité dissipative de passivation antistatique, on arrête le dépôt du matériau lorsque l'une des conditions prédéterminées suivantes est satisfaite - la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt de la résistance devient supérieure à une valeur prédéterminée, - la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt de la résistance commence à décroître. 3/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'en vue d'obtenir une couche ultramince conductrice de matériau, on arrête le dépôt du matériau lorsque la valeur absolue de ladite dérivée dR(n)/dt de la résistance devient inférieure à une valeur prédéterminée après avoir augmenté jusqu'à une valeur non nulle maximum. 4/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'à titre de moyens (20) de mesure de résistance électrique entre les conducteurs, on utilise - une source électrique (26) de tension Vmax, - une résistance série (28) de valeur prédéterminée R1 dont une borne est reliée en série à l'une des bornes de la source électrique (26) de tension, - et des moyens (31) de mesure de la tension U entre l'autre borne (29) de la résistance (28) et l'autre borne (30) de la source électrique (26) de tension. 5/ - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on choisit Vmax s 0,3 V. 6/ - Procédé selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que - on mesure la résistance électrique initiale R0 entre les deux conducteurs (15, 16) avant le début du dépôt du matériau, - on calibre ladite valeur prédéterminée R1 à une valeur inférieure à ou de l'ordre de R0/10. 7/ - Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce qu'on choisit R1 de l'ordre de 1GQ. 8/ - Procédé selon l'une des revendications à a 7, caractérisé en ce que le premier point (17) et le deuxième point (18) sont situés au moins au voisinage de deux bords opposés de la surface (6) recevant le dépôt. 9/ - Procédé selon l'une des revendications à a 8, caractérisé en ce qu'on mesure la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs (15, 16) de façon intermittente, et en ce qu'on détermine ladite dérivée dR(n)/dt en calculant la variation AR de la résistance entre deux mesures successives. 10/ - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu ' on mesure la résistance électrique R(n) à intervalles de temps de valeur constante T2 lorsque la variation AR de résistance est nulle, et de valeur AT3 inférieure à AT2 dès que l'on détecte une variation /R de résistance non nulle. 11/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, dans lequel on utilise une source (3) rayonnante de matériau conducteur, caractérisé en ce qu'on masque la surface (6) du substrat (5) de façon à la protéger de tout rayonnement pendant que l'on effectue chaque mesure de la résistance électrique R(n). 12/ - Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on utilise, pour masquer la surface du le substrat (5), un obturateur (10) à commande électronique interposé entre la surface (6) du substrat (5) et ladite source (3), et piloté de l'extérieur de l'enceinte (1) par des moyens (24) électroniques de commande. 13/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'on ne mesure pas l'épaisseur de la couche de matériau déposée pendant que l'on effectue le dépôt. 14/ - Installation pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 13 comprenant des moyens (3) de dépôt, dans une enceinte (1) sous vide, d'un matériau électriquement conducteur sur une surface (6) d'un substrat (5) isolant, caractérisée en ce que lesdits moyens (3) de dépôt sont du type pouvant être mis en fonctionnement et arrêtés depuis l'extérieur de l'enceinte (1) à tout instant, et en ce qu'elle comprend - un premier (15) et un deuxième (16) conducteurs traversant une paroi (19) de l'enceinte (1) de façon à pouvoir être reliés à l'intérieur de l'enceinte (1) en contact électrique respectivement avec un premier (17) et un deuxième (18) point distincts de la surface (6) du substrat (5), de telle façon que ces conducteurs (15, 16) soient aussi reliés en contact électrique en ces points (17, 18) avec une couche de matériau formée au cours du dépôt, - des moyens (20) de mesure, à l'extérieur de l'enceinte (1), de la résistance électrique R(n) entre les deux conducteurs (15, 16), - un compartiment (7) de l'enceinte (1) dans lequel la surface (6) du substrat (5) est placée ou peut être placée à l'obscurité au moins pendant chaque mesure de la résistance R(n) entre les conducteurs (15, 16), - des moyens (21) de visualisation et/ou de calcul de la dérivée dR(n)/dt de la résistance électrique entre les conducteurs (15, 16) par rapport au temps, au fur et à mesure que le matériau est déposé sur la surface (6). 15/ - Installation selon la revendication 14, caractérisée en ce qu'elle comprend un automate (21) de contrôle relié aux moyens (20) de mesure de la résistance électrique entre les conducteurs (15, 16), et adapté et programmé pour calculer ladite dérivée dR(n)/dt de la résistance, et pour arrêter le dépôt lorsque la valeur et/ou l'évolution de cette dérivée dR(nY/dt de la résistance satisfait à au moins une condition prédéterminée en fonction de l'effet dissipatif ou conductif recherché. 16/ - Installation selon l'une des revendications 14 et 15, caractérisee en ce que les moyens (20) de mesure de la résistance électrique entre les conducteurs (15, 16) comprennent - une source électrique (26) de tension Vmax, - une résistance série (28) de valeur prédéterminée R1, dont une borne est reliée en série à l'une des bornes de la source électrique (26) de tension, - des moyens (31) de mesure de la tension U entre l'autre borne (29) de la résistance et l'autre borne (30) de la source électrique (26) de tension. 17/ - Installation selon la revendication 16, caractérisée en ce que Vmax s 0,3 V. 18/ - Installation selon l'une des revendications 16 et 17, caractérisée en ce que ladite résistance série (28) est adaptée pour pouvoir être calibrée à une valeur R1 inférieure à ou de l'ordre de R0/10, où R0 est la valeur de la résistance électrique mesurée entre les deux conducteurs (15, 16) avant le début du dépôt. 19/ - Installation selon l'une des revendications 16 à 18, caractérise en ce que R1 est de l'ordre de 1GQ. 20/ - Installation selon l'une des revendications 14 à 19 comprenant une source (3) rayonnante de matériau conducteur, caractérisée en ce qu'elle comprend un obturateur (10) à commande électronique interposé dans l'enceinte (1) entre la surface (6) du substrat (5) et ladite source (3) de façon à pouvoir masquer la surface (6) du substrat (5), et des moyens (24) électroniques de commande de l'obturateur (10) depuis l'extérieur de l'enceinte (1).