Brevet FR2749864A1 — publié le 19971219

PROCEDES DE FABRICATION ET DE TRAITEMENT D'UNE PIECE TEXTILE ET APPLICATIONS. L'invention concerne la fabrication et le traitement de pièces comprenant une structure de fibres textiles. Dans toute la présente demande, l'expression "pièce comprenant une structure de fibres textiles" couvre non seulement toutes les pièces textiles obtenues par assemblage de fils ou filés de fibres (tissu, non-tissé, tresse, tricot, tulle, composite...), à l'étant morcelé ou en nappe ou même en bobine, mais également les fils, filés, filaments, cordes, câbles eux-mêmes, désignés ci-après de façon générique par le terme "fils". Dans l'industrie textile, on assemble mécaniquement des fibres textiles lors d'au moins une étape mécanique d'assemblage telle que la filature (ensemble des opérations d'assemblage des fibres entre elles pour l'obtention d'un fil) ; le tressage, le tricotage et le tissage (assemblage des fils par entrelaçage et/ou entrebouclage...) , le feutrage, le collage, l'agglomération des fibres et/ou des fils et/ou de plusieurs étoffes entre elles ou à d'autres produits (non tisse, composite...). Après ces étapes d'assemblage, les pièces dites "tombées de métier" ou écrues, subissent des traitements de finition (desencollage, blanchiment, teinture, impression, apprêts...). A l'issue de toutes ces étapes, la pièce obtenue présente les formes et l'aspect désirés, mais incorpore de nombreuses impuretés indésirables et inutiles, emprisonnées dans la structure, et qui n'entrent pas dans la composition des fibres ou de la structure. Parmi ces impuretés, on peut citer : les impuretés incorporées dans les fibres lors de l'obtention ou de la fabrication des fibres elles-mêmes ; les adjuvants et les impuretés incorporés volontairement (par exemple des adjuvants d'ensimage ou antistatiques) ou non lors desdites étapes d'assemblage ; les contaminants organiques ou les microorganismes... Compte-tenu de la grande difficulté qu'il y a à éliminer l'ensemble de ces impuretés incorporées au coeur même de la structure et des fibres, on se résigne dans la plupart des applications à utiliser ces pièces de structure fibreuse ainsi contaminées. Dans le cas particulier où une purification s'impose, par exemple pour la fabrication de matériaux implantables en structure de fibres textiles (ligaments artificiels, patch, membranes artificielles, prothèses vasculaires...), on procède à une succession d'étapes complexes, multiples, de natures très différentes (adaptées à l'élimination de chaque type d'impuretés), et sophistiquées, de lavage, nettoyage, désensimage, désinfection, élimination des solvants, neutralisation... Tous ces traitements consistent à utiliser des produits actifs tels que des détergents, des désinfectants, des solvants puissants et nocifs qui peuvent eux-mêmes rester à l'état de traces dans la structure et sont dangereux pour les manipulateurs. En outre, ces traitements sont longs, couteux et sont souvent polluants du fait de l'utilisation de ces produits puissants et nocifs. Malgré tous ces traitements, il n'est pas rare de constater que les pièces restent quelque peu contaminées. Par exemple, il a été démontré que des réactions immunitaires négatives peuvent être dues à des contaminations de surface de prothèses vasculaires implantées dans des conditions stériles parfaites. En outre, certaines structures en fibres textiles fragiles, par exemple en polymères biorésorbables, ne supportent pas les solvants, les détergents ou les désinfectants, ni les traitements thermiques. On renonce donc jusqu'à maintenant à utiliser ces fibres pour la fabrication de pièces nécessitant une grande pureté. Or, les fibres textiles fragiles possèdent parfois, par ailleurs, des propriétés particulières, recherchées pour des applications précises. Par exemple, elles peuvent être biocompatibles et/ou biorésorbables. L'invention vise à pallier ces inconvénients en proposant un traitement simple, peu coûteux et efficace pour la purification des pièces à structure textile. L'invention vise en particulier à proposer un traitement permettant de purifier, en une seule étape, des pièces à structure textile en assurant l'élimination des différents composés physico-chimiques indésirables et, simultanément, celle des différents contaminants organiques et biochimiques (micro-organismes), tout en préservant l'intégrité physico-chimique de la structure de la pièce et ses caractéristiques mécaniques. Ainsi, l'invention vise à proposer un procédé de traitement de purification totale en une seule étape de pièces de structure de fibres textiles. L'invention vise à proposer un tel procédé qui puisse être appliqué à toutes sortes de pièces et structures textiles. L'invention vise plus particulièrement à proposer un tel procédé de traitement permettant la purification des pièces de matériaux biocompatibles comprenant une structure de fibres textiles, et pouvant rentrer dans la composition des implants (pièces implantables) pour l'homme ou l'animal. Ainsi, l'invention vise en particulier à proposer un procédé de traitement avant implantation d'implants à structure de fibres textiles, notamment de fils ou de structure tissée et/ou tricotée et/ou tressée et/ou agglomérée (non tissé, composite)..., qui garantisse la pureté et la stérilité de ces implants, en préservant leur intégrité physico-chimique. L'invention vise aussi à proposer un procédé de traitement qui n'impose pas de placer les pièces à haute température, et qui donc peut être mis en oeuvre à basse température (notamment à moins de 600 C). L'invention vise aussi à proposer un procédé de traitement qui soit extrêmement propre, ne produise pas d'effluents polluants ou toxiques, et ne soit pas dangereux pour les manipulateurs. L'invention vise aussi à proposer un tel procédé de traitement de purification qui puisse être appliqué aux pièces dont la structure comprend des fibres textiles fragiles, qu'il était impossible de purifier auparavant, y compris les fibres en polymères biorésorbables, et ouvre ainsi de nouvelles possibilites d'utilisation de ces fibres textiles, par exemple dans les matériaux implantables. Pour ce faire, l'invention concerne un procédé de traitement après sa fabrication d'une pièce comprenant une structure de fibres textiles obtenue par au moins une étape mécanique d'assemblage de fibres textiles (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...), caractérisé en ce que - on choisit une composition de fluide(s) à l'état supercritique adaptée pour solubiliser des impuretés emprisonnées dans la structure, mais préservant l'intégrité de la structure, - on soumet chaque pièce à une étape de purification lors de laquelle on la place au contact d'un courant de la composition de fluide(s) à l'état supercritique pendant une durée déterminée pour éliminer les impuretés emprisonnées dans la structure. Avantageusement et selon 1 invention, on soumet la pièce à une et une seule étape de purification après toutes les étapes d'assemblage permettant d'obtenir ladite structure, notamment immédiatement après la fabrication de la pièce, et avant de réaliser le conditionnement final de la pièce. Ainsi, le traitement selon l'invention remplace I'ensemble des opérations longues, multiples, diverses, complexes et couteuses, antérieurement nécessaires pour obtenir une pièce textile pure -notamment implantable- par une seule étape simple, efficace et propre. On rappelle que les fluides à l'état supercritique peuvent être définis comme des gaz placés dans des conditions de température et de pression telles que leurs propriétés sont intermédiaires entre celles des gaz et celles des liquides. On les nomme encore "gaz denses" ou "liquides expansés". Pour un corps chimique donné, le point précis du diagramme température-pression pour lequel les deux phases liquide et vapeur n'en forment plus qu ' une est appelé point critique. Au-delà de cette température critique (Tc) et de cette pression critique (Pc), le fluide est en l'état dit "supercritique". Différents fluides à l'état supercritique peuvent être utilisés dans le cadre de l'invention. I1 est à noter à cet égard que si les fluides supercritiques sont surtout connus pour leur fonction d'extraction des matières organiques à partir des végétaux ou d'organes, (par exemple US-4749522), l'invention a mis en évidence que ces fluides permettent simultanément de laver, de nettoyer, de désensimer et de désinfecter les structures de fibres textiles avec une très grande efficacité, tout en ayant une grande neutralité physico-chimique et mécanique vis-à-vis de ces fibres. Avantageusement et selon l'invention, on choisit du dioxyde de carbone à l'état supercritique à titre de composition de fluide(s) à l'état supercritique. Avantageusement et selon l'invention, on place la pièce au contact d'un courant de dioxyde de carbone supercritique pendant une durée comprise entre 1 h et 24h, notamment de l'ordre de 12 h. L'invention s'étend aussi à un procédé de fabrication d'une pièce comprenant une structure de fibres textiles, ce procédé comprenant au moins une étape mécanique d'assemblage des fibres (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...), caractérisé en ce qu'on soumet la pièce à un procédé de traitement selon l'invention, après avoir effectué toutes les étapes d'assemblage permettant d'obtenir ladite structure. Avantageusement et selon l'invention, on soumet la pièce au procédé de traitement immédiatement après avoir effectué toutes les étapes d'assemblage et de finition pour l'obtention de ladite structure, et sur le meme site. L'invention s'étend aussi à une pièce comprenant une structure de fibres textiles obtenue par au moins une étape mécanique d'assemblage de fibres textiles (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...) et ayant subi un traitement de purification conforme à un procédé selon l'invention. Avantageusement, ladite structure est une structure d'assemblage de fils obtenus à partir des fibres textiles, notamment un assemblage tissé et/ou tricoté et/ou tressé et/ou aggloméré de fils. Avantageusement et selon l'invention, la pièce est formée de matériaux biocompatibles et/ou biorésorbables de sorte qu'elle peut rentrer dans la composition d'un implant pour l'homme ou l'animal. En particulier, l'invention concerne une pièce stérile et pure de structure de fibres textiles en un matériau polymère fragile, notamment choisi dans le groupe formé des polyesters tels que le polyéthyléne téréphtalate ou l'acide polyglycolique. L'invention concerne aussi une telle pièce qui est suffisamment pure pour pouvoir être implantable chez l'homme ou l'animal. L'invention s'étend aussi à l'application d'un procédé de traitement selon l'invention pour le traitement avant leur implantation, d'implants à structure de fibres textiles, notamment d'implants en forme de fils ou d'implants à structure tissée et/ou tricotée et/ou tressée et/ou agglomérée. L'invention s'étend aussi à l'application d'un procédé de fabrication selon l'invention pour la fabrication d'implants à structure de fibres textiles. L'invention concerne aussi un procédé de traitement, un procédé de fabrication, une pièce, et l'application d'un procédé selon l'invention, comprenant en combinaison tout ou partie des caractéristiques ci-dessus ou ci-après mentionnées. D'autres caractéristiques et avantages de 1' invention. apparaîtront des exemples suivants et des figures annexées dans lesquelles - la figure 1 est une représentation photographique prise au microscope électronique à balayage d'une pièce de textile à l'issue de sa fabrication, - la figure 2 est une représentation photographique prise au microscope électronique à balayage avec un plus fort grossissement d'une portion de la pièce de textile de la figure 1, avant son traitement par un procédé selon l'invention, - la figure 3 est une représentation photographique prise au microscope électronique à balayage avec un plus fort grossissement d'une portion de la pièce de textile de la figure 1, après son traitement par un procédé selon l'invention. EXEMPLE 1 Une prothèse de ligament croisé antérieur en une structure mixte tissée tricotée de fils en fibres de polyéthylène téréphtalate issue de fabrication (figure 1) est coupée en deux fragments. Le premier fragment n'est pas traité et est utilisé comme témoin. Le second fragment est préalablement pesé, puis placé dans un réacteur de traitement au contact d'un courant de dioxyde de carbone à l'état supercritique, et est maintenu au contact de ce courant à 500 C et 2,5 107 Pa pendant 12 heures. Après ce traitement, on constate que le poids du second fragment (dont la valeur initiale était de 8,69g) a diminué de 0,69 % (environ 60 mg). On constate en comparant les figures 2 (premier fragment avant traitement), et 3 (second fragment après traitement), la disparition des impuretés et la préservation parfaite de la structure tissée. EXEMPLE 2 Des cellules polynucléaires neutrophiles de sang humain ont été utilisées pour des tests. d'activation. Ces cellules ont été placées sur les premier et second fragments de l'exemple 1 à 370 C pendant une heure sous atmosphère enrichie à 5 % de CO2. Par des techniques d'immunofluorescence, elles ont ensuite été quantifiées par cytométrie de flux. Le critère pris en compte étant la dérive du pic de fluorescence de l'intégrine CD 18. Celleci était de 88,2 (unité arbitraire) pour le premier fragment témoin, et seulement de 10,5 pour le second fragment traité. Ces chiffres sont à comparer avec la valeur de 58,5 obtenue pour des cellules incubées en présence de TNF (tumor necrosis factor). Ces chiffres permettent donc de conclure qu'en cas d'implantation, le second fragment de ligament traité selon l'invention provoquerait une réaction immunitaire à son encontre bien moindre -voire inexistante- que celle provoquée par le premier fragment de ligament non traité. EXEMPLE 3 Une implantation des fragments de l'exemple 1 dans l'articulation du genou chez le rat a été réalisée. Le second fragment traité selon l'invention et le premier fragment témoin ont été implantés chacun sur une patte du même rat. Trois temps d'implantation : 3, 10 et 30 jours ont été testés. Au total 15 animaux ont subi l'implantation. Une étude histologique sur des coupes minces de 5 pm en paraffine a été faite. Les critères d'évaluation ont été le type et l'intensité de la réaction inflammatoire. Pour le premier fragment non traité, on observe dès 3 jours que les fibres textiles sont emprisonnées dans un réseau de fibrine contenant des globules rouges, des plasmocytes et des éosinophiles. La réaction inflammatoire était modérée et en phase aiguë. A 10 jours, la réaction inflammatoire augmente avec l'apparition de macrophages et de cellules géantes caractéristiques d'une réaction à un corps étranger. La réaction de cicatrisation se traduit par l'apparition d'un tissu montrant une prolifération fibroblastique et une synthèse de collagène. Pour le second fragment traité selon l'invention, la réaction à 3 jours est similaire. En revanche, après 10 jours la réaction est fondamentalement différente. Le tissu autour de l'implant est beaucoup plus mince et ne pénètre pas entre les fibres de l'implant. La réaction inflammatoire est chronique et modérée. A 30 jours, on n'observe pas de prolifération tissulaire autour de l'implant et la membrane synoviale est faiblement hyperplasique indiquant que le matériau ainsi traité est faiblement réactif. EXEMPLE 4 On fabrique un ruban de structure textile à partir de fibres de polyéthylène téréphtalate (Pet). Pour permettre le filage, un ensimage est réalisé lors de la fabrication des fibres. En revanche, aucun adjuvant n'est ajouté lors du tissage de la structure, qui est un tissage classique avec une armure conventionnelle (toile). Le ruban est d'une faible largeur (3,5 mm). Le duitage de cette structure est de 400 fils/cm, afin d'obtenir une densité de fils assez importante. Plusieurs fragments de rubans sont réalisés avec cette structure textile : un premier fragment de ruban brut à la sortie du métier à tisser ; un deuxième fragment de ruban uniquement traité selon l'invention par un courant de dioxyde de carbone supercritique uniquement sous une pression de 1,8.107 Pa, pendant 22 heures à une température de 350 C avec un débit moyen de CO2 de 37,77 kg/h. On constate à l'examen visuel et au toucher que l'aspect, la souplesse et la résistance des deux fragments sont les mêmes. Différentes analyses sont réalisées sur ces fragments : microscopie électronique à balayage, Infrarouge, ESCA, DSC. L'ensemble de ces analyses permet de constater que le traitement selon l'invention (deuxième fragment) ne modifie pas la structure intrinsèque du ruban et des fibres de Pet, le premier fragment de ruban renferme des contaminants de type hydrocarbure qui ont disparu après le traitement selon l'invention (deuxième fragment). EXEMPLE 5 On fabrique un ruban de structure textile tissée selon une armure traditionnelle (toile) avec des fils formés de fibres de polyéthylène téréphtalate selon un duitage de 400 fils/cm. On soumet deux fragments de ce ruban à un traitement de purification selon l'invention au contact d'un courant de dioxyde de carbone supercritique sous une pression de 1,8.107 Pa pendant 22 heures à 350 C avec un débit moyen de 37,77 kg/h de CO2 supercritique. On constate à l'examen visuel et au toucher que l'aspect, la souplesse et la résistance du ruban ne sont pas altérés. Une analyse de contamination est ensuite effectuée sur les fragments de ruban. On constate l'absence totale de micro-organismes aérobies, mésophiles, et de levure et moisissures. Un contrôle de stérilité effectué sur les fragments de ruban démontre qu'ils sont stériles après le traitement. Un essai mécanique de résistance à la rupture en traction est effectué sur ces deux fragments de ruban, et sur un fragment témoin du même ruban non traité au CO2 supercritique. On constate une amélioration surprenante de la résistance à la rupture en traction de 9 % pour un fragment et de 9,3 % pour l'autre fragment, par rapport au fragment témoin. EXEMPLE 6 On fabrique une membrane de structure textile tissée selon une armure satin avec des fils formés de fibres d!acide polyglycolique (PGA) selon un duitage de 25 fils/cm et avec un nombre de 85 fils/cm. Il est à noter que ces fibres d'acide polyglycolique sont des fibres biorésorbables et qu'elles sont particulièrement sensibles et fragiles aux traitements de purification traditionnels. On soumet un fragment de cette membrane à un traitement de purification selon l'invention au contact d'un courant de dioxyde de carbone supercritique sous une rs pression de 2,8.107 Pa pendant 15 heures à 350 C avec un débit moyen de 54,6 kg/h de CO2 supercritique. On constate à l'examen visuel et au toucher que la membrane n'est pas altérée du point de vue de son aspect, de sa souplesse et de sa résistance. Une analyse de contamination est ensuite effectuée sur le fragment de membrane. On constate l'absence totale de micro-organismes aérobies et mésophiles, et de levure et moisissures. Un contrôle de stérilité effectué sur le fragment de membrane démontre qu'elle est stérile après le traitement. Un essai mécanique de résistance à la rupture en traction effectué sur le fragment de membrane traité et sur un fragment témoin non traité de la même membrane permet de constater, de façon surprenante, une amélioration de la résistance à la rupture en traction de 2 %. EXEMPLE 7 On fabrique deux membranes de tissu d'armure satin comme indiqué dans l'exemple 6. La première est utilisée brute à la sortie du métier, tandis que la seconde est soumise au traitement au CO2 supercritique de l'exemple 6. On analyse ces deux membranes par microscopie électronique à balayage, Infra-rouge, ESCA, DSC. On constate d'après ces analyses que le traitement ne modifie pas la structure intrinsèque de la seconde membrane et des fibres de PGA, les deux membranes renfermaient des contaminants de type hydrocarbures qui disparaissent après le traitement dans la seconde membrane, la qualité du nettoyage des fibres après le traitement est satisfaisante. REVENDICATIONS 1/ - Procédé de traitement après sa fabrication d'une pièce comprenant une structure de fibres textiles obtenue par au moins une étape mécanique d'assemblage de fibres textiles (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...), caractérisé en ce que - on choisit une composition de fluide(s) à l'état supercritique adaptée pour solubiliser des impuretés emprisonnées dans la structure, mais préservant l'intégrité de la structure, - on soumet chaque pièce à une étape de purification lors de laquelle on la place au contact d'un courant de la composition de fluide(s) à l'état supercritique pendant une durée déterminée pour éliminer les impuretés emprisonnées dans la structure. 2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet la pièce à une et une seule étape de purification après toutes les étapes d'assemblage permettant d'obtenir la structure. 3/ - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue une étape de purification immédiatement après la fabrication de la pièce. 4/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu on choisit du dioxyde de carbone à l'état supercritique à titre de composition de fluide(s) à l'état supercritique. 5/ - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on place la pièce d'un courant de dioxyde de carbone supercritique pendant une durée comprise entre 1 h et 24 h, notamment de l'ordre de 12 h. 6/ - Procédé de fabrication d'une pièce comprenant une structure de fibres textiles comprenant au moins une étape mécanique d'assemblage des fibres (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...), caractérisé en ce qu'on soumet la pièce à un procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 5 après avoir effectué toutes les étapes d'assemblage permettant d'obtenir ladite structure. 7/ - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on soumet la pièce au procédé de traitement immédiatement après avoir effectué toutes les étapes d'assemblage et de finition pour l'obtention de ladite structure, et sur le même site. 8/ - Pièce comprenant une structure de fibres textiles obtenue par au moins une étape mécanique d'assemblage de fibres textiles (filature et/ou tressage et/ou tricotage et/ou tissage et/ou agglomération...) et ayant subi un traitement conforme à un procédé selon l'une des revendications 1 à 5. 9/ - Pièce selon la revendication 8, caractérisée en ce que ladite structure est une structure d'assemblage de fils obtenus à partir des fibres textiles, notamment un assemblage tissé et/ou tricoté et/ou tressé et/ou aggloméré de fils. 10/ - Pièce selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisée en ce qu'elle est formée de matériaux biocompatibles de sorte qu'elle peut rentrer dans la composition d'un implant. 11/ - Application d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 5 au traitement avant leur implantation, d'implants à structure de fibres textiles, notamment d'implants en forme de fils ou d'implants à structure tissée et/ou tricotée et/ou tressée et/ou agglomérée. 12/ - Application d'un procédé selon l'une des revendications 6 et 7 pour la fabrication d'implants à structure de fibres textiles, notamment d'implants en forme de fils ou d'implants à structure tissée et/ou tricotée et/ou tressée et/ou agglomérée.