Brevet FR2750248A1 — publié le 19971226

Dispositif de pompage par getter non évaporable et procédé de mise en oeuvre de ce petter. La présente invention concerne des perfectionnements apportés au pompage par getter non évaporable (NEG) pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface. Dans un système métallique étuvable dans lequel doit être réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au moins 10-10 Torr, voire d'un ordre de grandeur de 10-13 à 10-14 Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide constituent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable, cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'épais- seur du métal et est relâché à la surface définissant l'enceinte. De même, lorsque les parois de la chambre à vide sont bombardées par des particules (rayonnement de synchroton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que CO, C02, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocarbures, carbures et oxydes. Le niveau de vide obtenu dans l'enceinte est donc défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la fois une grande propreté de la surface de l'enceinte réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de particules dont les chambres sont généralement de petite section, les pompes doivent être rapprochées les unes des autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu, afin de surmonter la limitation de conductance. Dans ces conditions, pour parvenir à obtenir un vide aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage complémentaire à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte: ce matériau est capable de produire des composés chimiquement stables par réaction avec les gaz présents dans une enceinte à vide (notamment H2, 2, CO, CO2, N2) et cette réaction donne lieu à la disparition des espèces moléculaires concernées, ce qui correspond à un effet de pompage. Pour que la réaction chimique souhaitée puisse effectivement se produire, il est nécessaire que la surface du getter soit propre, c'est-à-dire exempte de toute couche de passivation formée lors de l'exposition du getter à l'air ambiant. Cette couche de passivation peut notamment être éliminée en diffusant les gaz de surface (02 principalement) à l'intérieur du getter par chauffage (processus d'activation du getter qui est alors dénommé getter non évaporable: NEG). Les getters non évaporables présentent l'avantage de pouvoir être réalisés sous forme d'un ruban que l'on peut alors mettre en place tout le long de l'enceinte à vide de sorte qu'il en résulte un effet de pompage distribué. Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non évaporable, le niveau de vide susceptible d'être obtenu dans l'enceinte reste défini par l'équilibre dynamique entre la vitesse de pompage (quels que soient les moyens mis en oeuvre) et la vitesse de dégazage de la surface métallique de l'enceinte (quelle qu'en soit la cause) ; autrement dit pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste tributaire du taux de dégazage dans l'enceinte. Or jusqu'à présent, aucune solution pratique n'a été proposée pour tenter de réduire sensiblement le taux de dégazage, et par là même d'accroître sensiblement l'effica- cité des moyens de pompage. L'invention a donc pour but de proposer une solution perfectionnée qui permette de résoudre ce problème et qui, en raison du taux de dégazage se produisant dans l'enceinte, accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis en oeuvre et conduise à une amélioration de plusieurs ordres de grandeurs du niveau de vide susceptible d'être créé dans 1 'enceinte. A ces fins, il est proposé conformément à l'invention que le getter non évaporable soit déposé en couche mince sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte. Cette couche de getter constitue un écran qui inhibe le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en produire à son tour. En outre, dans les chambres des accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit les impacts des particules en mouvement et qui, formant écran, empêche la libération d'espèces moléculaires susceptible de polluer le vide dans l'enceinte. I1 en résulte que, par ce moyen, on empêche, au moins dans une grande mesure, le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans l'enceinte. De plus, un getter mis en oeuvre sous la forme d'une telle couche s'étend sur toute la longueur de l'enceinte et conserve donc l'avantage d'un pompage réparti de façon uniforme. Enfin, une couche de getter conforme à l'invention n'occupe aucun espace sensible, et offre l'avantage de procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce qui permet sa mise en oeuvre même dans des cas où les contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un getter sous forme de ruban. De même, dans les machines à électrons, la conception de la chambre à vide pourrait être grandement simplifiée par l'élimination du canal latéral de pompage devenu inutile. Pour que l'efficacité du getter en couche mince puisse conduire à l'effet de pompage optimum recherché, le matériau utilisé posséde certaines caractéristiques isolées ou combinées en tout ou partie. Le matériau doit bien entendu posséder un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz chimiquement réactifs présents dans l'enceinte malgré l'effet de barrière procuré par la couche mince. Le matériau doit posséder également un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, avec capacité à former une phase hydrure. I1 doit, en outre, présenter une pression de dissociation de la phase hydrure inférieure à 10-13 Torr à environ 20"C. Le matériau doit également posséder une température d'activation aussi basse que possible, compatible avec les températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400"C pour les chambres en acier inoxydable, 200-250"C pour les chambres en cuivre et alliage d'aliminium) et compatible avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 200C ; dans ces conditions, d'une façon générale la température d'activation doit être au plus égale à 400"C. Le matériau doit enfin posséder une grande solubilité, supérieure à 2 %, pour l'oxygène afin de permettre l'absorption de la quantité d'oxygène pompée en surface lors d'un grand nombre de cycles d'activation et d'exposition à l'air. Par exemple, avec une couche de getter non évaporable de 1 um d'épaisseur et une épaisseur de 20A d'oxyde formé en surface à chaque exposition, une concentration d'oxygène de 2 % dans le getter serait atteinte après environ 10 cycles, sans compter les autres gaz pompés pendant l'opération sous vide ; des couches plus épaisses pourraient être envisagées, mais elles seraient plus longues à déposer et leur adhésion pourrait devenir moins bonne. En définitive, le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et le scandium qui présentent une limite de solubilité,pour l'oxygène,à la température ambiante, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non évaporables appropriés pour constituer un revêtement en couche mince dans le cadre de l'invention. On notera que le titane, le zirconium et le hafnium ont une solubilité pour l'oxygène voisine de 20 %, tandis que le vanadium et le scandium présentent une grande diffusivité pour les gaz. On peut bien entendu retenir également, isolément ou en association avec au moins un des corps précités, tout alliage comprenant au moins un des corps, de manière a combiner les effets obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant pas directement du cumul des effets individuels. A titre d'exemple, le titane est activable à 400"C, le zirconium à 300"C et l'alliage Ti 50 % - Zr 50 8 à 250"C. Une activation à ces températures pendant deux heures réduit de quatre ordres de grandeur le taux de désorption induit par un bombardement d'électrons d'une énergie de 500 eV et produit des vitesses de pompage pour CO et C02 de l'ordre de 1 ls-l par cm2 de surface. I1 faut ajouter comme avantage supplémentaire que la mise en oeuvre d'un getter sous forme d'une couche mince adhérant à un substrat métallique fait jouer à ce dernier le rôle de stabilisateur thermique apte à limiter la température dans la couche mince. Cette disposition est très avantageuse car elle permet d'utiliser, en tant que getter, des matériaux à pyrophoricité élevée sans qu'il se pose de problèmes de sécurité en raison de l'effet de stabilisation conféré par le substrat dont la capacité thermique est grande par rapport à la chaleur de combustion de la couche mince de getter. On peut enfin noter que l'utilisation d'un getter non évaporable sous forme de couche mince offre la possibilité de créer des matériaux thermodynamiquement instables, ce qui élargit le domaine du choix du matériau optimum en tant que getter. Cette possibilité peut être exploitée de façon simple en mettant en oeuvre une technique de pulvérisation cathodique simultanée de plusieurs corps, à l'aide d'une cathode composite dont il est question plus loin. Selon un second de ses aspects, l'invention propose un procédé pour la mise en oeuvre d'un getter non évaporable afin de créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, lequel procédé comprend les étapes qui suivent a) on nettoie l'enceinte ; on introduit le dispositif de dépôt en couche mince à l'intérieur de l'enceinte ; on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue le dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi définissant l'enceinte b) on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte et on extrait le dispositif de dépôt hors de l'enceinte; c) on assemble l'enceinte revêtue intérieurement de la couche mince de getter au sein de l'installation qu'elle doit équiper ; on crée un vide relatif ; on réalise un étuvage de l'installation à la température voulue tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter d) on arrête l'étuvage de l'installation et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation du getter que l'on maintient pendant une durée prédéterminée (par exemple 1 à 2 heures) ; et enfin on ramène la température de l'enceinte à la température ambiante. A la fin de cette procédure, la surface de la couche mince de getter est propre et son dégazage thermique ou induit par bombardement de particules (ions, électrons, ou lumière de synchrotron) est fortement réduit. En même temps apparaît un phénomène de pompage moléculaire dû à la réaction chimique, sur la surface de la couche de getter, des gaz présents dans l'enceinte. Pour effectuer le dépôt du getter en couche mince sur la surface de la paroi de l'enceinte, on peut certes avoir recours à un processus d'évaporation sous vide toutefois un tel processus semble difficile à contrôler de façon efficace pour constituer une couche uniforme et homogène en particulier lors du dépôt simultané de plusieurs corps, et il semble en pratique plus avantageux d'avoir recours à un processus de pulvérisation cathodique qui autorise un contrôle beaucoup efficace des conditions de formation de la couche mince. De plus, un processus de pulvérisation cathodique permet de déposer simultanément plusieurs matériaux pour former un getter de type alliage combinant des matériaux ayant des caractéristiques optimales différentes dont on recherche le cumul, comme indiqué plus haut. Pour ce faire, on constitue une cathode, destinée à être disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par une torsade de plusieurs (par exemple deux ou trois) fils métalliques des matériaux respectifs de l'alliage que l'on souhaite former. Le recours à une cathode composite ainsi constituée permet le dépôt simultané de plusieurs métaux et donc de créer artificiellement un alliage de matériaux thermodynamiquement instables qu'il ne serait pas possible d'obtenir par d'autres voies traditionnelles. Les moyens proposés par l'invention offrent la possibilité inégalée de produire des vides poussés de 10-10 a 10-14 Torr pour des applications de laboratoire, pour l'isolation thermique et/ou phonique et pour les systèmes d'analyse de surface, surtout lorsqu'ils sont utilisés pour des matériaux réactifs. Toutefois, il faut noter que la mise en oeuvre de l'invention dans des systèmes à vide souvent exposés à l'atmosphère ou opérant sous des vides peu poussés conduirait très rapidement à la saturation de la surface du getter en couche mince et que les avantages mentionnés plus haut ne pourraient pas etre atteints. Plus spécifiquement, un domaine d'application particulièrement intéressant de l'invention est constitué par l'obtention et l'entretien sur une longue durée de temps d'un vide poussé dans les accélérateurs/accumulateurs de particules dont la période de conditionnement par circulation de faisceau de particules serait alors effacée et dans lesquels les problèmes d'instabilité du vide seraient éliminés. Comme il va de soi et comme il résulte déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Dispositif de pompage par getter non évaporable pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé en ce qu'il comprend une couche mince de getter non évaporable déposée sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte. 2. Dispositif de pompage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le getter non évaporable possède : - un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz présents dans l'enceinte, et/ou - une grande solubilité pour l'oxygène d'au moins 2 %, et/ou - un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, et/ou - une capacité à former une phase hydrure, et/ou - une pression de dissociation de la phase hydrure qui est inférieure à 10-13 Torr à environ 20"C, et/ou - une température d'activation au plus égale à 400"C et aussi basse que possible en compatibilité avec sa stabi lité à l'air à environ 20"C. 3. Dispositif de pompage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le getter non évaporable est choisi parmi le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et/ou le scandium et/ou un alliage comprenant au moins un de ces derniers. 4. Procédé pour la mise en oeuvre d'un getter non évaporable afin de créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé par la succession des étapes qui suivent a) on effectue un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte, b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable, c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la tempéra ture d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'à l'étape a/, le dépôt de la couche de getter non évaporable est effectué par pulvérisation cathodique. 6. Procédé selon la revendication 5 pour déposer une couche de getter non évaporable constitué par un alliage de plusieurs matériaux, caractérisé en ce qu'on utilise une cathode, disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par plusieurs fils des matériaux respectifs de l'alliage torsadés les uns autour des autres.