Brevet FR2736282A3 — publié le 19970110

FR 2736282 A3 19970110 FR 9608329 A 19960704 La présente invention concerne un séparateur de liquides utilisé de préférence dans les réactions chimiques que l'on met en oeuvre sans solvant et à températures élevées. On réalise de nombreuses réactions chimiques, par exemple les estérifications ou les transestérifications, en l'absence de solvants et à températures élevées, lesquelles températures sont beaucoup plus élevées que la température d'ébullition du condensat liquide en cours de formation, par exemple l'eau ou l'alcool. Les températures de réaction allant jusqu'à 2250C sont fréquentes dans les estérifications et les transestérifications. Le condensat liquide formé au cours de la réaction est évacué et mesuré à l'aide d'un appareillage pour la détermination de liquide (figure 1) ou d'un tube de Claisen (figure 2). Les tubes de Claisen ont besoin d'un grand espace, donc on les remplace au laboratoire par des appareils de détermination d'eau tels que l'on illustre par la figure 1.Ils sont constitués d'un tube ascendant dans lequel condense le liquide réactionnel pouvant provoquer de vives surchauffes par la retombée des gouttes dans le ballon réactionnel. On pallie le plus souvent ce problème par chauffage du tube ascendant à l'aide d'un sécheur à air chaud et par évaporation du liquide réactionnel, afin que celui-ci ne condense que dans le réfrigérant ou dans le récipient de réception. Ce mode opératoire est exigent en temps et compliqué. Le but de la présente invention est donc de mettre au point un séparateur de liquides qui n'a besoin que d'une place réduite et qui permet de minimiser le risque des retombées de gouttes dans le réacteur. En vue de résoudre ce problème, on propose que le séparateur de liquides présente un tube ascendant (R), à l'extrémité supérieure duquel se trouve un dispositif pour réaliser un assemblage étanche aux gaz, de préférence un raccord conique mâle rodé ou une douille rodée, avec le récipient du réacteur (G) et à l'extrémité inférieure duquel se trouve un récipient de réception (A) pour le liquide en cours de séparation (figure 3). En outre, on propose que l'extrémité supérieure du récipient de réception (A) soit reliée à un réfrigérant (K), de préférence à l'aide d'une douille rodée, plus particulièrement d'une douille conique rodée. Le réfrigérant est de façon appropriée un réfrigérant à reflux usuel, tel qu'un réfrigérant de Liebig, à boules ou de Dimroth. En outre, on propose que le récipient de réception (A) présente à l'extrémité inférieure un dipositif d'évacuation, par exemple un robinet, en vue de vidange ou de prélèvement d'échantillons. En outre, on propose que le récipient de réception (A) soit marqué d'une échelle graduée, permettant de lire la quantité de liquide séparé. De façon appropriée, le volume total d'environ 20 ml du récipient de réception des charges réactionnelles à l'échelle de laboratoire est marqué d'une échelle graduée dont environ 1G ml sont divisés de préférence en étapes de 0,1 ml. De façon appropriée, pour de telles charges réactionnelles, on préfère de plus un tube ascendant (R) d'une longueur d'environ 20 à 30 cm, de préférence de 15 à 25 cm. De façon appropriée, les raccords coniques mâles rodés et les douilles coniques rodées ont des rodages normalisés 29/32. La matière de l'installation conforme à l'invention est le verre, le verre quartzeux, le verre borosilicate, le verre au plomb, le verre pour appareillage ou une autre matière utilisée généralement dans la construction d'appareils de laboratoire. Dans le dispositif conforme à l'invention le liquide réactionnel condense d'abord dans le tube ascendant (R) et s' écoule automatiquement dans le récipient de réception. Grâce à la taille réduite de l'espace à gaz entre le réacteur et l'extrémité supérieure du tube ascendant, il ne se produit pas de condensation, de sorte qu'on empêche efficacement les retombées de gouttes dans le ballon réactionnel. Bien entendu, le ballon réactionnel ne doit pas être excessivement grand et si possible, doit être relié au raccord rodé du tube ascendant afin que le volume de l'espace à gaz soit le plus faible possible. Ainsi, on empêche les surchauffes dues aux retombées de gouttes de liquide et de ce fait, les poussées de tension qu'elles provoquent. Etant donné qu'il n'y a essentiellement pas de surchauffes, il n'y a pas non plus de dépôts de substances sur le bord supérieur du récipient de réaction où ladite substance, en raison des températures plus faibles à cet endroit, ne participe plus à la réaction. De ce fait, le produit final est plus pur. REVENDICATIONS 1. Séparateur de liquides avec un tube ascendant (R) où, à son extrémité supérieure, se trouve un dispositif pour la réalisation d'un assemblage étanche aux gaz avec un récipient de réaction (G) et où, à son extrémité inférieure, se trouve un récipient de réception (A) pour le liquide à séparer. 2. Séparateur de liquides selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif pour la réalisation de l'assemblage étanche aux gaz avec le récipient de réaction (G) est un raccord rodé ou une douille rodée. 3. Séparateur de liquides selon la revendication 2, caractérisé en ce que le raccord rodé est un raccord conique mâle rodé ou la douille rodée est une douille conique rodée. 4. Séparateur de liquides selon la revendication 3, caractérisé en ce que le rodage est chaque fois un rodage normalisé NS 29/32. 5. Séparateur de liquides selon une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le récipient de réception (A) est relié à un réfrigérant (K). 6. Séparateur de liquides selon au moins l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le récipient de réception (A) présente un dispositif d'évacuation, de préférence un robinet. 7. Séparateur de liquides selon au moins l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le récipient de réception (A) présente une échelle graduée pour des parties en volume. 8. Séparateur de liquides selon au moins l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est en verre ou en verre quartzeux.