Brevet FR2744118A1 — publié le 19970801

La présente invention a trait à des additifs de contrôle du filtrat destiné plus particulièrement à des fluides tels notamment les fluides dits pétroliers utilises pour les opérations de forage, de cimentation ou de stimulation dans des puits pétroliers, à gaz, à eau, géothermiques et analogues ou encore les fluides utilisés lors d'opération de génie civil comme par exemple des fluides entrant dans la composition de certains bétons, notamment ceux mis en oeuvre par injection ou plus généralement par des opérations de pompage. L'invention a également pour objet des fluides comprenant ledit additif. On sait que les coulis contenant un ciment hydraulique perdent une partie de leur eau quand ils entrent en contact avec des matériaux perméables notamment des formations souterraines argileuses ou tout autre type de roches plus ou moins perméables. Ce phénomène dit de "perte de filtrat" ou "fluid loss" a des effets négatifs à la fois sur les propriétés rhéologiques du coulis avec notamment une réduction de sa fluidité - qui devient de ce fait moins facile à pomper - et peut conduire jusqu'au bouchage. D'autre part un coulis sensible aux pertes de filtrat est généralement susceptible de ne pas s'opposer à la migration de gaz lors du temps de prise du ciment, ce qui peut poser de graves problèmes de sécurité pour les opérations effectuées sur des puits pétroliers. D'autre part, les pertes de filtrat ne sont généralement pas uniformes, et sont par exemple plus marquées pour les niveaux les plus chauds, près du fond du puits ou encore en fin de cimentation. Ceci nuit fortement à la qualité des opérations. Loin d'être strictement spécifique aux laitiers de cimentation pour puits pétroliers ou analogues, le problème des pertes de filtrat se rencontre également avec des bétons ou autres produits analogues utilisés notamment en génie civil et qui sont par exemple pompés pour être injectés dans des coffrages destinés par exemple à la réalisation de piles d'un ouvrage d'art. Le contrôle de telles pertes de filtrat est obtenue en ajoutant au coulis de ciment un additif de contrôle de filtrat. Ces additifs se répartissent en deux grandes classes : les polymères hydrosolubles et les matériaux en particules finement divisées. Parmi les polymères hydrosolubles, méritent plus particulièrement d'être cités les produits dérivés de la cellulose comme notamment l'hydroxyéthyl cellulose ou la carboxyméthyl cellulose et les polymères synthétiques tels en particulier les dérivés de l'acrylamide ou encore les copolymères polyalkylène-polyamines ou l'alcool polyvinylique. En général, le mécanisme d'action des polymères hydrosolubles repose sur une augmentation de la viscosité de la phase aqueuse du coulis de ciment et une diminution de la perméabilité du cake de filtration, c'est à dire des particules solides déposées sur les parois du puits par le coulis de ciment. Très utilisés, les polymères hydrosolubles ont toutefois différentes limites : si la phase aqueuse est trop visqueuse, le mélange avec le ciment devient très difficile. Par ailleurs, ces produits ont le plus souvent un effet retardateur sur la prise du ciment. Enfin, et ce n'est pas le moindre des inconvénients, les produits d'origine synthétiques sont relativement onéreux et vont jusqu'à représenter près de la moitié du prix de revient d'une composition de ciment. ll est connu que certains matériaux solides sous forme de petites particules ont un effet sur le contrôle du filtrat même si ces matériaux ne sont pas habituellement ajoutés à la composition de cimentation dans ce but. ll en est ainsi de minéraux argileux tels que la bentonite, couramment utilisée pour alléger des coulis de cimentation. Enfin, il existe une classe un peu hybride d'agent de contrôle de filtrat constituée par des matériaux de taille submicroniques en suspension dans un liquide comme par exemple des émulsions de polymères de type latex notamment des polyvinylacétates ou des latex styrènebutadiène, ou encore des matériaux colloïdaux. Les latex sont des matériaux synthétiques parmi les plus sophistiqués et onéreux de tous les additifs utilisés dans cette industrie et sont de ce fait réservés aux applications les plus pointues comme notamment la prévention de la migration des gaz au travers du ciment durant la prise du ciment. L'effet de contrôle de filtrat obtenu avec de tels matériaux solides est généralement attribué à un colmatage des pores entre les grains de ciment. Mais il faut reconnaître que ce mécanisme est loin d'être totalement éclairci et implique probablement diverses interactions entre les particules solides elles-mêmes et les grains de ciment. L'attapulgite, matériau utilisé en substitution de la bentonite pour les milieux très salins n'a ainsi aucun effet reconnu de contrôle de filtrat. Par ailleurs, les performances des matériaux d'origine minérale sont très en deçà de celles des polymères hydrosolubles. Ainsi, il subsiste un besoin aujourd'hui insatisfait d'agents de contrôle de filtrat facilement disponibles, performants et compatibles avec la plupart des densités couramment utilisées pour les coulis de cimentation (de 10 à 25 ppg soit 1,2 g/cm3 à 3 g/cm3). La présente invention propose d'utiliser à titre d'agent de contrôle du filtrat dans un coulis de cimentation un additif constitué par des particules solides passées par un tamis de 50 microns ou de taille inférieure, par exemple de 20 microns ou encore de 10 microns. Le tamisage permet d'éliminer de préférence toutes particules de plus de 10 microns de diamètre. La notion de tamisage - ou encore de criblage - évoquée dans la définition de l'invention renvoie à une opération de séparation mécanique excluant par exemple l'emploi d'électrofiltres pour séparer les petites particules ou encore les procédés par voie liquide. Plus généralement, ce terme doit être entendu comme comprenant tout moyen de classification de fines particules par voie sèche, notamment au moyen de cyclones ou par rotation, vibration ou tout autre moyen équivalent. Par cette élimination des particules les plus grosses, on obtient un resserrement très net de la courbe granulométrique qui se caractérise par une rupture assez nette du côté des particules de plus grandes tailles, étant souligné toutefois que la taille moyenne des particules tamisées est bien inférieure à celle de la maille du tamis. Ainsi, un tamisage à 50 microns éliminent de fait la très grande majorité des particules dont la taille est supérieure à 20 microns. Les particules solides susceptibles d'être utilisées après tamisage selon l'invention sont de préférence d'origine minérale. Sont particulièrement préférés les produits à base de silice comme par exemple la farine de silice (ou silica flour), en général obtenue par broyage de sable fin, ou des cendres volantes (fly ash), produit résiduel de la combustion du charbon. De façon générale, seront préférés les produits dont les particules sont à peu près sphériques. Farine de silice et cendres volantes sont deux additifs très communément utilisés dans les compositions de ciment, en particulier pour alléger un coulis. Les cendres volantes sont avantage d'un caractère pouzzolanique c'est à dire qu'en présence d'eau, elle vont réagir avec l'hydroxyde de calcium du ciment Portland pour former des composés possédant les propriétés d'un ciment. D'une densité inférieure au ciment Portland, et d'une granulométrie voisine de celuiì, ces produits vont ainsi se substituer à tout ou partie du ciment Portland. Si les particules de plus grandes tailles ne sont pas éliminées, farine de silice et cendres volantes n'ont pas d'effet sensible sur le contrôle du filtrat. Par contre, après un simple tamisage, ces produits deviennent de bons agents de contrôle du filtrat. Les résultats sont d'autant meilleurs que les particules solides sont mieux dispersées. Un agent dispersant est donc de préférence ajouté aux compositions de ciment selon l'invention. A ce titre, on pourra notamment utilisé les dispersants couramment employés pour la préparation de coulis de ciment, aussi connus sous le nom de superplastifiants. Citons par exemples des sulfonates comme le polymélamine sulfonate (PMS), le polynaphtalène sulfonate (PNS), les lignosulfates, les polystyrène sulfonates, des polysaccharides hydroxylés ou encore certains acides hydroxycarboxyliques. L'invention a ainsi également pour objet des coulis de cimentation comprenant un ciment hydraulique notamment du type Portland, un agent de contrôle du filtrat selon l'invention, un agent dispersant et une phase aqueuse. A cette base peuvent s'ajouter de manière connue un retardateur - ou au contraire un accélérateur - de la prise du ciment, un agent alourdissant ou d'autres additifs connus de cet art. Des concentrations de 2 à 5 % (concentrations pondérales par rapport au poids de ciment) suffisent pour obtenir une forte réduction des pertes de filtrat. Les meilleurs résultats sont le plus souvent obtenus avec des concentrations voisines de 15% et plus généralement comprises entre 10 et 20%. Dans le cas de compositions très bien dispersées, la teneur en agent de contrôle de filtrat peut être légèrement réduite. Avec l'agent de contrôle de filtrat selon l'invention, un simple additif minéral solide, il est déjà possible d'obtenir des pertes de filtrat inférieures à 100 ml. Si des valeurs encore inférieures sont souhaitées, un agent de contrôle de filtrat encore plus performant, notamment un polymère hydrosoluble, peut être ajouté à la composition, mais en quantité bien moindre que celle requise en l'absence de l'agent de contrôle selon l'invention. D'autres détails et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortent de la description faite ci-après de tests établis pour différents exemples de compositions d'additif, en référence aux figures qui représentent: Figure let ibis : les courbes granulométriques pour des cendres volantes, avant et après criblage à 50 microns ainsi - à titre de comparaison - que celles correspondant à quelques ciments Portland utilisés pour la cimentation du puits; Figure 2: les courbes granulométriques pour de la farine de silice, avant et après criblage à 50 microns; Figure 3 : des graphiques représentant les pertes de filtrat à 85"C, en fonction des quantités de cendres volantes - tamisées ou non - ajoutées à la composition, les pourcentages étant donnés par rapport au poids de ciment; Figure 4 : des graphiques représentant les pertes de filtrat à 850C, en fonction des quantités de farine de silice - criblée ou non - ajoutées à la composition, les pourcentages étant donnés par rapport au poids de ciment; Figure S : pour un coulis de ciment à 1.44 g/cm3 (soit 12 ppg), L'effet d'une augmentation de la concentration en agent dispersant sur les pertes de filtrat pour différentes concentrations en cendres volantes tamisées à 50 microns. Figure 6 : pour un coulis de ciment à 2,04 g/cm3 (soit 17 ppg), l'effet d'une augmentation de la concentration en cendres volantes tamisées à 50 microns sur les pertes de filtrat; Pour illustrer de manière non limitative l'invention, il a été fait appel à deux types de matériaux des cendres volantes (exemples 1, 3 et 4) et de la farine de silice (exemple 2). Exemple 1 Les cendres volantes sont un produit résiduel de la combustion du charbon, notamment dans les centrales électriques thenniques. Dans les installations modernes, les brûleurs sont alimentés avec un charbon préalablement pulvérisé. La fraction imbrûlée est vaporisée dans les fumées et condense après refroidissement sous forme de particules finement divisées approximativement sphériques. Les électrofiltres des cheminées captent toutes les particules de moins de 200 . Le constituant majeur des cendres volantes est un verre principalement composé de silice, d'alumine et d'oxydes de fer. A ces oxydes de base qui constituent de préférence plus de 70% de la composition viennent s'ajouter de la chaux, des alcalis, des magnésiens et quelques matières combustibles imbrûlées. En pratique, la composition des cendres varie dans une assez large mesure en fonction de la source de charbon, du type des brûleurs et d'autres facteurs divers. La proportion de composés volatils (eau et carbonates) est généralement comprise entre 8 et 12%. La densité des cendres volantes est comprise entre 2 et 2,7 g/cm3. Pour les essais ici reportés, on a utilisé des cendres volantes de classe F selon la classification ASTM. Comme on peut le remarquer en comparant les courbes des figures 1 et 1 bis, avant criblage (fig. 1, courbe en trait plein), la distribution granulométrique de telles cendres volantes est pratiquement identique à la distribution d'un ciment Portland de classe G tel que ceux communément utilisés pour la cimentation de puits pétroliers. Les courbes granulométriques reportées figure l-bis correspondent à des ciments pétroliers commercialisés sous les dénominations Cemoil-l (courbe C1), Dyck G Gulf-3 (courbe C2) et Black Dyckerhoff4 (courbe C3). Après passage au crible de 50 microns, la majorité des particules ont un diamètre compris entre 1 et 10 microns (fig. 1, courbe en traits discontinus). On a mesuré conformément aux normes API (American Petroleum), les pertes de filtrat de ciments préparés avec des cendres volantes tamisées ou non, à partir de la base de cimentation élémentaire, destinée seulement à des essais de faisabilité, constituée pour 600 ml de coulis de: ciment de classe G: 1046 g eau: 240 g cendres selon pourcentage indiqué (par rapport au poids du ciment) Les histogrammes reportés à la figure 3 (les barres blanches correspondent au matériau tamisé selon l'invention, les barres hachurées au matériau non tamisé) indiquent clairement l'absence de tout effet de contrôle du filtrat pour des cendres volantes non tamisées, conformes à l'état de l'art, quelle que soit la concentration en cendres volantes dans la composition de ciment. Par contre, avec seulement 5% de cendres volantes passées au tamis, les pertes de filtrat sont déjà divisées par quatre. Le contrôle du filtrat est encore amélioré si la quantité de cendres volantes tamisées est augmentée, un palier apparaissant pour des concentrations de l'ordre de 20%. Exemple 2 Pour cet exemple, de la farine de silice a été substituée aux cendres volantes. La farine de silice a été obtenue par broyage de sable fin (références Schlumberger Dowell D66 pour la farine de silice non tamisée et C600 pour la farine de silice tamisée). La distribution granulométrique du produit avec (courbe en trait plein) ou sans l'opération de classification (courbe en trait discontinus) est montrée à la figure 2. On peut noter que cette distribution est très voisine de celle obtenue avec les cendres volantes. Comme pour l'exemple précédent, les particules solides ont été ajoutées à une base élémentaire de cimentation (eau fraîche + ciment de classe G). On vérifiera au moyen de la figure 4 - où les concentrations en silice sont des pourcentages par rapport au poids de ciment - l'absence de tout effet sur le contrôle du filtrat pour l'additif constitué de farine de silice non tamisée (barres hachurées) et au contraire, l'effet remarquable obtenu dans le cas de la farine de silice criblée à 50 microns (barres blanches). A nouveau, l'effet recherché est obtenu même pour des concentrations très faibles. Les pertes de filtrat les plus petites sont trouvées pour les compositions comportant 20 % de farine de silice tamisée. Exemple 3 Après cette phase de faisabilité, on a cherché à préparer des compositions optimisées par l'addition d'un dispersant. Pour ces tests on a utilisé un dispersant du type polynaphtalène sulfonate (référence D80 de Schlumberger Dowell). Des formulations d'une densité de 1,44 g/cm3 ont été préparées en faisant varier la concentration en agent dispersant (concentrations en gallons par sac de ciment de 94 livres ; une concentration de 0,lgal/sk ou 0,1 gps correspond ainsi à 0,90 litres de dispersant pour 100 kg de ciment ) et la concentration en cendres volantes tamisées, conformes aux cendres volantes de l'exemple 1. (les pourcentages indiqués sont des pourcentages pondéraux rapportés au ciment). Conformément aux recommandations de la norme API, les mesures n'ont été réalisées que dans le cas où les compositions testées étaient effectivement stables, c'est à dire qu'elles ne présentaient pas de séparation de phase avec une phase aqueuse surnageante (free water) ni de sédimentation. Les valeurs de pertes de filtrat mesurées pour les différentes formulations sont reportées à la figure 5. On vérifie à nouveau une amélioration du contrôle du filtrat quand les concentrations en cendres volantes tamisées augmentent. Par ailleurs, l'addition d'un dispersant améliore encore sensiblement ce contrôle, avec un optimum autour de 0,1 gal/sk. Au delà de telles concentrations, les pertes de filtrat ne sont plus améliorées. Les meilleurs résultats ont été obtenues avec 15% de cendres filtrées tamisées et 0,1 gaI/sk de dispersant. Exemple 4 On a cherché à vérifier que des coulis de cimentation d'une densité relativement élevées (17 ppg soit 2,04 g/cm3) pouvait être également préparés avec l'agent de contrôle de filtrat selon l'invention. Pour ce faire, on a préparé différentes formulations qui toutes comportaient un dispersant (0,05 gal/sk) et un retardateur de prise de ciment (0,05 gal/sk). La figure 6 montre que des pertes de fluides à 85 "C de l'ordre de 100 ml, peuvent être obtenues pour des concentrations en cendres volantes de l'ordre de 25%-30% (rapportée au poids du ciment) pour la concentration en retardateur et dispersant ici utilisée. I1 doit être souligné le caractère remarquable des performances ainsi obtenues par la simple addition d'un additif minéral, avant même toute optimisation des propriétés du coulis. Revendications 1. Agent de contrôle du filtrat pour un coulis de cimentation de puits pétroliers, à gaz, à eau, géothermiques et analogues caractérisé en ce qu'il est constitué par des particules solides, tamisées à 50 microns. 2. Agent de contrôle du filtrat selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules solides sont tamisées à 20 microns. 3. Agent de contrôle du filtrat selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'au moins 90% des particules tamisées ont une dimension inférieure à 10 microns. 4. Agent de contrôle du filtrat selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les particules solides tamisées proviennent de cendres volantes. 5. Agent de contrôle du filtrat selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les particules solides tamisées proviennent de farine de silice. 6. Composition de cimentation de puits pétroliers, à gaz, à eau, géothermiques et analogues, caractérisée en ce qu'elle comporte un agent de contrôle du filtrat selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 7. Composition de cimentation selon la revendication 6, caractérisée en ce que ledit agent de contrôle du filtrat est ajouté à raison de 2 à 30% en poids (par rapport au ciment). 8. Composition de cimentation selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'agent de contrôle de filtrat constitué par des particules solides, tamisées à 50 microns, est ajouté à raison de 10 à 20 % en poids (par rapport au ciment). 9. Composition de cimentation selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un agent dispersant.