Brevet FR2740771A1 — publié le 19970509

BLOC CARBONE A HAUTE RESISTANCE AU CHOC THERMIQUE DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de fabrication de blocs carbonés à haute résistance au choc thermique et notamment d'anodes destinées à la production d'aluminium par électrolyse ignée d'alumine dissoute dans un bain de cryolithe fondue, selon le procédé Hall-Héroult. ART ANTERIEUR Parmi les produits réfractaires, les produits carbonés se distinguent par leurs propriétés de conductions thermique et électrique. De ce fait, ils sont très utilisés en électrométallurgie; toutefois dans la plupart de leurs applications, par exemple comme anode et cathode dans les cuves d'électrolyse ignée, ces produits carbonés doivent présenter de surcroît une très bonne résistance au choc thermique. Ainsi dans le cas de la production d'aluminium par électrolyse d'alumine en bain de cryolithe fondue, L'anode neuve précuite est introduite dans le bain d'électrolyse à une température voisine de 10000C et il est donc très important d'être assuré de sa bonne résistance au choc thermique avant sa mise en service. En effet, L'anode carbonée est essentiellement un produit consommable que l'on remplace sur la cuve d'électrolyse au fur et à mesure de sa consommation par combustion; or une usine moderne d'électrolyse produisant 240.000 tonnes d'aluminium par an consomme simultanément 150.000 anodes dont le poids unitaire est de l'ordre de 1 tonne. Une dégradation de la qualité des anodes, se traduisant par l'apparition et le développement de fissures consécutivement au choc thermique, conduit rapidement à une perte de production de métal.Ceci conduit à des instabilités de marche des cuves du fait de la chute dans le bain d'électrolyse de morceaux de carbone détachés des anodes fissurées. Si l'on peut considérer comme encore acceptable un taux de rebut des anodes par fissuration au choc thermique n'excédant pas 1 %, le coût d'exploitation pour une série d'électrolyse croît rapidement lorsque de façon régulière ce taux dépasse 2 SO. Pour l'homme du métier il est malheureusement assez fréquent de constater des dégradations importantes et sur de longues périodes de la résistance au choc thermique des anodes précuites sans pouvoir clairement en déterminer la cause, alors que les conditions de fabrication et d'utilisation desdites anodes n'ont pas été modifiées.A cet égard, il est nécessaire de rappeler pour la bonne compréhension de l'invention que ces anodes carbonées précuites sont obtenues par malaxage à une température généralement comprise entre 1300C et 1800C d'un mélange d'un agrégat carboné à base de coke broyé et d'un liant cokéfiable, tel que le brai, puis mise en forme de la pâte carbonée ainsi obtenue par un moyen approprié tel que filage, vibro-tassage, compactage... et enfin cuisson pendant une durée pouvant atteindre plusieurs semaines à une température au moins égale à 9000C et généralement comprise entre 1000" et 1200"C. Pour l'exploitant, la recherche de la meilleure qualité possible de produit carboné est un souci permanent, et s'agissant d'anodes pour l'electrolyse il est bien connu (EP0252859=US 4770826) que l'obtention d'une densité maximale pour l'anode après cuisson, favorise la marche régulière et le rendement énergétique d'électrolyse. Elle se traduit parallèlement par une consommation stabilisée, bien répartie et en définitive plus lente de l'anode, d'où une diminution du nombre d'anodes à fabriquer pour une même production de métal. Néanmoins cette recherche d'une densité maximale du produit après cuisson n'apporte aucune solution au problème de la résistance au choc thermique de ces mêmes produits carbonés. A ce jour en effet, L'homme du métier ne connaît aucune caractéristique intrinsèque du produit carboné après cuisson qui soit représentative de sa capacité de résistance au choc thermique, de sorte qu'il ignore quels sont les paramètres de fabrication sur lesquels il peut agir efficacement pour limiter, voire supprimer, les fissurations d'anode sans pour autant perdre les avantages liés à l'obtention d'une densité élevée de l'anode carbonée précuite. L'homme du métier dispose seulement pour contrôler la résistance au choc thermique des produits carbonés de méthodes analogiques dont la représentativité des conditions réelles de mise en oeuvre des produits carbonés, et donc la fiabilité, restent discutables. De plus, ces méthodes de contrôle pratiquées sur des échantillons prélevés dans des lots de produits carbonés après cuisson, c'est-à-dire au stade final d'élaboration, ne permettent que d'éliminer par contrôle statistique les lots de produits présumés défectueux, mais sans correction possible de la production en amont puisque l'on ignore quels sont les facteurs déterminants. II faut encore rappeler que parmi ces méthodes analogiques, la plus fréquemment utilisée est basée sur la conductivité électrique et consiste à chauffer par effet Joule un échantillon du produit jusqu'à une température censée correspondre à celle de son utilisation, puis à plonger brutalement celui-ci dans un fluide généralement à température ambiante. A noter également les études de SATO (S.SATO et al- Carbone 1975- vol.13p.309-316) sur les mécanismes d'endommagement des graphites par choc thermique. Cette méthode consiste à tailler des éprouvettes dans le matériau graphitique à contrôler et à le chauffer brutalement par décharge d'un arc électrique en son centre. Il se produit alors une fissure dans le matériau à partir du moment où la puissance dans l'arc atteint un certain niveau. Sur ce principe FR 2635188 décrit un procédé de contrôle de la résistance à la fissuration par choc thermique de produits carbonés.Bien que réalisant une meilleure simulation du choc thermique dans le matériau à contrôler, les méthodes d'échauffement brutal par décharge électrique ou par induction ne permettent pas d'apprécier avec suffisamment de fiabilité le comportement futur des anodes précuites lors de leur immersion, en raison de la grande dispersion des résultats des mesures de seuil de fissuration. En résumé, ces méthodes de contrôle analogiques ne sont d'aucun secours à l'homme du métier pour déterminer sur les blocs carbonés et notamment les anodes une caractéristique intrinsèque du matériau véritablement représentative de son aptitude à résister au choc thermique et a fortiori pour en déduire le ou les paramètres sur lesquels il peut agir dans la fabrication pour corriger rapidement toute dérive de cette caractéristique et cela sans dégrader parallèlement d'autres caractéristiques de l'anode comme la densité. PROBLEME POSE La fabrication de blocs carbonés et notamment d'anodes destinées à la production d'aluminium par électrolyse ignée, présentant systématiquement une bonne résistance au choc thermique mesurée par un taux de rebut par fissuration n'excédant pas 1% (1 électrode fissurée pour 100 électrodes mises en oeuvre) et cela sans altération des autres caraactéristiques reste un problème mal résolu. OBJET DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé de fabrication de blocs carbonés et notamment d'anodes, qui résout le problème de la tenue au choc thermique des anodes lors de leur immersion dans un bain d'électrolyse en fusion, sans altération des autres caractéristiques. L'invention repose sur le constat que par un choix approprié des granulométries des matières carbonées pulvérulentes, on obtient de façon surprenante une amélioration significative de la résistance au choc thermique des blocs carbonés contrôlée dans leurs conditions réelles d'utilisation et mesurée par le taux de rebut par fissuration. Plus précisément l'invention concerne un procédé de fabrication de blocs carbonés et notamment d'anodes à haute résistance au choc thermique comportant les étapes successives de: a) réglage de la granulométrie d'un agrégat carboné constituant la matière première sèche, par broyage et classement granulométrique appropriés; b) malaxage à une température généralement comprise entre 1300C et 1800C de l'agrégat broyé avec une quantité prédéterminée de liant à base de brai pour former une pâte homogène; c) densification par compactage et mise en forme de ladite pâte pour constituer le bloc carboné à l'état cru; d) cuisson du bloc carboné cru à une température généralement supérieure à 9000, caractérisé en ce que le réglage de la granulométrie dudit agrégat carboné par broyage et classement est effectué selon 3 fractions granulométriques théoriques ainsi définies Ultra-fine, ou UF, de diamètre de grain Sable, ou S, de diamètre de grain compris entre 30 pm et 300 pm Grain, ou Gr, de diamètre de grain > 300 pm. et que l'on ajuste le rapport pondéral des fractions Gr et S de telle sorte que Gr/S soit au moins égal à 4 et de préférence compris entre 6 et 15. Lors de nombreux essais de contrôle de la résistance au choc thermique de blocs carbonés précuits placées dans des conditions d'utilisation industrielles, la demanderesse a pu constater des comportements sensiblement différents des produits pourtant fabriqués et mis en oeuvre dans des conditions tout à fait similaires. Si l'hypothèse initiale visant à relier ces variations de résistance au choc thermique au changement de provenance de certaines matières premières comme le coke, n'a pu être confirmée, la demanderesse a pu constater de façon surprenante qu'en augmentant le rapport pondéral Gr/S il était possible de réduire très significativement le taux de rebut des blocs carbonés par fissuration consécutive au choc thermique, I'immersion de l'anode dans le bain.Ordinairement ce rapport pondéral Gr/S est systématiquement inférieur à 4 et généralement réglé entre 1 et 3 (Zabreznik p.527- publication LIGHT METAL 24 au 26 février 1987, ou encore Mannweiler & BR Keller- JOM - février 1994- fig.5- p.20). II est connu en effet que les matières sèches pulvérulentes pour préparer la pâte carbonée par malaxage avec du brai et la densifier ensuite par compactage, sont classées en 3 fractions granulométriques théoriques Gr, S et UF ayant des fonctions spécifiques et complémentaires lors de l'élaboration du bloc carboné cru qui s'avèrent déteminantes pour les propriétés du produit final. Ainsi les grains Gr, par leur empilement compact, forment une ossature à faible contraction thermique. Les ultra-fines UF forment avec le brai liquide à l'issue du malaxage un mélange plastique qui ne s'écoule pas. Quant au sable S il joue un rôle intermédiaire. Ces points étant précisés, il ressort que l'homme du métier n'a pas de raison de régler hors des limites habituellement préconisées (1 De plus, une modification notable des proportions pondérales relatives de Gr, S et UF peut altérer leurs relations de complémentarité et créer des hétérogénéités dans la pâte carbonée et ensuite dans le bloc, voire une dégradation des densités crues et après cuisson, même si le rapport pondéral global matière sèche (Gr + S + UF) / brai est inchangé dans la pâte carbonée. Enfin, L'homme du métier est freiné dans ses initiatives de changement des proportions pondérales des 3 fractions granulométriques Gr, S et UF par des contraintes économiques d'exploitation que nous examinerons plus loin. Néanmoins, en sortant délibérément du cadre habituel de mise en oeuvre des matières premières pulvérulentes carbonées, la demanderesse a mis en évidence (voir tableau 1 ci-après) que pour un rapport Gr/S 2 4 le taux de rebut par fissuration des anodes n'excédait pas 1% alors que pour des valeurs 6 15 on commence à enregistrer une diminution sensible des densités crue et après cuisson. TABLEAU 1 (Pour chaque Gr/S test d'immersion dans les conditions réelles sur 50 anodes) Gr/S Nb anode % rebut densité crue densité après cuisson rebut ~0,002 +0,002 1,5 3 6 1,640 1,590 2,5 2 4 1,64 1,595 4 1 2 1,640 1,595 6 0 0 1,641 1,60 10 0 0 1,642 1,595 15 0 0 1,640 1,590 30 0 0 1,626 1,578 Ces nouveaux réglages de Gr/S dans des plages granulométriques inhabituelles ont été réalisés en outre sans pénaliser économiquement le procédé industriel, c'est-à-dire en prenant en compte les contraintes inhérentes au procédé de base de fabrication des anodes. Ces contraintes bien connues de l'homme du métier concernent l'obligation de mettre en oeuvre à l'origine comme matière sèche pulvérulente 4 fractions granulométriques industrielles, à savoir: TG (très gros) 1,5 mm déchets inhérents de fabrication comme les mégots d'anode usée. G (gros) 1,5 mm granulométrique supérieure des grains de coke après tamisage à 1,5 mm. M (moyens) 0 fractions granulométriques inférieures à 1,5 mm des grains de coke et de recyclé. F (fines) - fines par broyage. Cette fraction fines doit comporter une proportion suffisante d'ultra-fines UF précédemment définie). Les fractions granulométrique théorique et industrielle se recouvrent donc selon le diagramme connu de la figure 1 unique (en Annexe). Ainsi le grain Gr est apporté par TG, G et une partie de M. Le sable S est apporté par une partie de M et de F et il en est de même pour les UF. L'augmentation de Gr/S en vue d'améliorer la résistance au choc thermique des anodes conduit à l'évidence à augmenter la fraction Gr et/ou à réduire la fraction S mais le nouveau réglage de la formulation de matière sèche outre la nécessité de conserver un certain pourcentage d'ultra-fines doit respecter un certain nombre de contraintes qui sont les suivantes: Les 4 fractions industrielles TG/G/M/F existent et sont inhérentes aux procédés d'élaboration des anodes d'électrolyse (recyclage des mégots d'anode). La totalité de ces 4 fractions industrielles doit être consommée pour des raisons économiques évidentes après leur reclassement selon les 3 fractions granulométriques théoriques Gr/S/UF et l'ajustement des proportions pondérales respectives. Les densités crues et après cuisson doivent rester les plus élevées possibles, tout en conservant de préférence inchangé le rapport brai/matière sèche, puisque la quantité totale de matière sèche Gr + S + UF reste constante. La granulométrie du coke en tant que matière première est imposée par les contraintes du procédé des fournisseurs. Le pourcentage fixé de TG doit être suffisant pour permettre le recyclage de la totalité des rebuts inhérents de fabrication notamment les mégots d'anode. II doit être pour cela supérieur à 10% et de préférence compns entre 20 et 30% de la charge totale de matières carbonées sèches. Ces précisions étant données, la plage des proportions pondérales respectives des 3 fractions granulométriques théoriques Gr, S et UF permettant d'accroître le Gr/S sans détérioration des caractéristiques de densité sont les suivantes: 60% de grains recyclés 0,5% 5% Sur le plan pratique, I'invention sera mieux comprise par la description détaillée de sa mise en oeuvre, c'est-à-dire par la description des moyens d'augmentation du rapport Gr/S jusqu'à au moins 4 et de préférence entre 6 et 15 pour une formulation de matière sèche précise et en s'aidant de la figure 1 représentative des répartitions granulométriques des 4 fractions industrielles TG, G, M et F et des 3 fractions théoriques reconstituées Gr, S et UF. MISE EN OEUVRE DETAILLEE DE L'INVENTION On agit d'abord sur Gr pour le maximiser puis sur S pour le minimiser. a) Pour maximiser Gr il faut conserver leur granulométrie aux 2 fractions industrielles les plus grossières, TG et G de l'agrégat carboné. Ainsi, pour une formulation classique où l'ensemble des grains recyclés, par exemple 26%, sont consommés sous forme de TG, on obtient des granulométries typiques des différentes fractions industrielles telles que celles indiquées dans le tableau 2 ci-après avec TG=26% - G=21% - M+F=53% (sachant que les fines F seront ultérieurement obtenues par le broyage spécifique au moins d'une aliquote de M). TABLEAU 2 TG 26,0% G 21,0 % M+F 53,0 % Total calculé Total cumulé Maille Tyler 1x% 2x% 1x% 2x% 1x% 2x% % % Gr/S 6,75 RT 3/8 45,0 11,7 5,9 1,2 12,9 RT 4 30,9 8,0 26,2 5,5 13,5 26,4 RT 10 18,7 4,9 48,1 10,1 4,2 2,2 17,2 43,6 Gr 87,1 RT 20 3,7 1,0 11,7 2,5 28,5 15,1 18,6 62,2 RT 48 0,8 0,2 5,8 1,2 44,3 23,5 24,9 87,1 RT 100 0,2 0,05 1,5 0,3 15,4 8,2 8,55 95,65 RT 200 0,2 0,05 0,5 0,1 4,9 2,6 2,75 98,4 S 12,9 > 30 m 0,5 0,1 0,3 0,1 2,7 1,6 100,0 30 m 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 100,0 UF 0,0 Total 100 26,0 100 21 100,0 53,0 100 lx pourcentage de refus pour 100 g, à la maille considérée exprimée en mesh. 2x pourcentage de refus à la maille considérée de la fraction granulométrique. C'est par l'autre mode d'action consistant à minimiser S que l'on peut régler définitivement le rapport Gr/S dans la plage désirée et produire la quantité d'ultra-fines nécessaire à l'obtention d'une densité élevée de l'anode. b) Pour minimiser S, 2 méthodes sont applicables qui sont en cohérence avec la contrainte de consommer la totalité de chacune des 4 fractions industrielles. Ces 2 méthodes sont décrites successivement. 1ère méthode Elle consiste à accroître la fraction UF au détriment de la fraction S par broyage intensif d'au moins une aliquote F de la fraction industrielle M. Ordinairement cette aliquote F broyée est destinée à enrichir les 2 fractions ternaires S et UF. Selon l'invention par un broyage plus poussé en broyeur à boulets on augmente la fraction UF en minorant S. Ainsi dans sa marche habituelle un broyeur à boulets produit de l'ordre de 35% d'ultra-fines UF et donc par différence environ 65% de S. Broyer plus fin consiste donc à réduire S. Le Tableau 3 ci-après permet de mettre en évidence l'incidence du degré de finesse de la fraction industrielle M après broyage, sur Gr, S et donc sur le rapport Gr/S et cela pour différents pourcentages d'ultra-fines UF dans la formulation reconstituée finale du mélange Gr, S et UF, pourcentages qui doivent évidemment rester compris entre 5 et 25% pour ne pas altérer ultérieurement d'autres propriétés du produit fini.Ainsi pour 4 degrés de finesse F1, F2, F3, F4 croissants, mesurés par le pourcentage d'ultra-fines UF ( Tableau 2, que pour chacun des 4 degrés de finesse: - le fait de broyer plus fin, F2 par rapport à F1, F3 par rapport à F2 et F4 par rapport à F3, permet d'augmenter Gr/S - c'est uniquement dans le cas d'une poudre broyée avec 100% d'UF (F4) que Gr/S augmente aussi avec le taux d'ultra-fines que l'on s'impose dans le mélange Gr, S, UF final. TABLEAU 3 Degré de finesse * F1 F2 F3 F4 % UF dans PT200 54 64 74 100 6%d'UFdans Gr 73,7 77,7 79,9 82,5 form.reconst. S 20,3 Gr/S 3,63 4,77 5,67 7,17 9% d'UF dans Gr 67,0 73,0 76,3 80,2 form.reconst. S 24 18,0 14,7 10,8 Gr/S 2,79 4,06 5,19 7,43 12% d'UF dans Gr 60,4 68,3 72,8 77,9 form. reconst. S 27,6 19,7 15,2 10,1 Gr/S 2,19 3,47 4,78 7,71 * Fraction M broyée après tamisage à 1,5 mm. 2ème méthode Elle consiste à réduire la fraction S en évitant d'envoyer au broyage la tranche granulométrique supérieure de M comprise entre 0,3 mm et 1,5 mm qui, si l'on se réfère à la figure 1, constitue une fraction de Gr. Cela revient à réduire l'étalement granulométrique de la fraction industrielle moyenne M en la rendant très proche de celui de la fraction sable S. II suffit pour cela de remplacer le tamis de 1,5 mm par un tamis de maille inférieure la plus proche possible de 0,3 mm et d'effectuer un broyage intensif sur au moins une aliquote et de préférence la totalité de ladite fraction industrielle M passant à ce nouveau tamis.Si la quantité d'ultra-fines visée dans la formulation finale reconstituée du mélange Gr, S et UF, comprise entre 5 et 25%, ne peut être atteinte à partir de la seule fraction industrielle M broyée, on effectuera un apport complémentaire à partir des fractions industrielles de grains G ou TG broyés. Le Tableau 4 ci-après permet comme précédemment de mettre en évidence l'incidence sur le rapport Gr/S du degré de finesse de la nouvelle fraction industrielle M tamisée à 0,3 mm puis broyée à différents pourcentages d'ultrafines F 1 =54S, F2=64S, F3=745 et F4= 1005; et cela pour 3 pourcentages différents d'ultra-fines UF dans la formulation reconstituée finale du mélange Gr, S et UF à savoir 6%, 9% et 12%. TABLEAU 4 Degré de finesse * F1 F2 F3 F4 % UF dans P 200 54 64 74 100 6% d'UF dans formule Gr 82,7** 87,10 87,1 87,1 reconstituée S 11,3 6,9 6,9 6,9 GrlS 7,32 12,62 12,62 12,62 9% d'UF dans formule Gr 73,9** 81,7** 86,0** 87,1 reconstituée S 17,1 9,3 s 3,9 Gr/S 4,32 8,78 1 7,2 22,33 12% d'UF dans formule Gr 65,3** 75,7** 81 ,4t* 87,1 reconstituée S 22,7 12,3 6,6 0,9 Gr/S 2,88 6,15 12,33 96,7 * Fraction M broyée après tamisage à 0,3 mm. **signifie qu'il a fallu broyer du gros grain G pour arriver à faire le taux d'ultrafines souhaité. On constate qu'à une exception près, l'on obtient des valeurs supérieures à 4 avec la possibilité même de dépasser nettement la plage préférentielle 6 à 15, notamment dans le cas d'une poudre à 100% d'UF, où là encore, le Gr/S augmente avec le taux d'ultra-fines, contrairement à ce que l'on observe avec les autres poudres F1, F2 et F3. L'homme du métier dispose donc de 2 méthodes pour minimiser S et ajuster Gr/S. II utilisera de préférence la 1ère méthode s'il dispose de moyens de broyage suffisant, sinon il optera pour la 2ème méthode qui ne nécessite qu'un faible suréquipement en moyens de tamisage par suite du déplacement du seuil de coupure de M vers les fines, ce qui n'exclut évidemment pas la combinaison des 2 méthodes. Par ailleurs, en réglant Gr/S dans la plage préférentielle 6 à 15, il est assuré d'éviter toute dégradation des autres caractéristiques des anodes et notamment des densités à l'état cru et après cuisson et cela en conservant les conditions standard d'élaboration des anodes à toutes les étapes suivantes de fabrication. Ces conditions connues sont seulement rappelées succinctement: Malaxage en présence d'une quantité prédéterminée de brai, de préférence au voisinage de 1500C, de l'agrégat broyé à base de coke dont la granulométrie reconstituée selon le mélange ternaire Gr/S/UF satisfait à la relation G Densification par compactage et mise en forme de ladite pâte pour constituer l'anode crue. Cuisson de préférence entre 1000"C et 1200"C, de préférence en four à chambres, de l'anode crue. REVENDICATIONS Procédé de fabrication de blocs carbonés et notamment d'anodes à haute résistance au choc thermique comportant les étapes successives suivantes: a) réglage de la granulométrie d'un agrégat carboné, par broyage et classement granulométrique, b) malaxage à une température généralement comprise entre 1300C et 1800C de l'agrégat broyé avec une quantité prédéterminée de liant à base de brai pour former une pâte homogène, c) densification par compactage et mise en forme de ladite pâte pour constituer le bloc carboné à l'état cru, d) Cuisson du bloc carboné cru à une température généralement supérieure à 9000C. caractérisé en ce que le réglage de la granulométrie dudit agrégat carboné par broyage et classement est effectué selon 3 fractions: Ultra-fine, ou UF, de diamètre de grain Sable, ou S ,de diamètre de grain compris entre 30 pm et 300 pm Grain, ou Gr, de diamètre de grain > 300 pm et que l'on ajuste le rapport pondéral des fractions Gr et S de telle sorte que Gr/S soit supérieur ou égal à 4. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le rapport Gr/S est réglé de préférence entre 6 et 15. 3 Procédé selon les revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que les proportions pondérales respectives des 3 fractions granulométriques théoriques Gr, S et UF sont les suivantes: 60% 0,5% ce que l'on maximise la valeur de Gr en conservant leur granulométrie aux 2 fractions industrielles TG et G les plus grossières de l'agrégat carboné. 5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'on minimise la valeur de S par broyage intensif d'au moins une aliquote de la fraction industrielle moyenne M de l'agrégat carboné de granulométrie comprise entre 0 et 1,5 mm, de manière à augmenter la fraction pondérale UF au détriment de S dans la répartition ternaire Gr/S/UF. 6 Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le degré de finesse du broyage dit intensif, mesuré par le pourcentage d'ultra-fines UF dans la fraction granulométrique passant au tamis 200 mesh, est compris de préférence entre 54% et 10070.. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'on minimise la valeur de S en réduisant l'étalement granulométrique de la fraction industrielle moyenne M pour le rendre très proche de celui de la fraction sable S et cela par déplacement du seuil de coupure habituel de 1,5 mm vers 0,3 mm et en effectuant un broyage intensif sur au moins une aliquote et de préférence sur la totalité de ladite fraction industrielle M. 8 Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que le pourcentage pondéral d'ultra-fines UF dans la fraction industrielle M après broyage intensif est compris de préférence entre 54 et 100% du passant au tamis de 200 mesh.