Brevet FR2736261A1 — publié le 19970110

PRODUIT D'HYGIENE CAPILLAIRE OU DE TRAITEMENT PILEUX POUR L'HOMME OU L'ANIMAL L'invention a pour objet un produit d'hygiène capillaire pour l'homme ou de traitement pileux pour l'homme et l'animal, qui se présente sous une forme solide unidose et qui présente une grande vitesse de délitement dans l'eau. Elle a également pour objet le procédé de fabrication de ce produit. Des shampooings se présentant sous une forme solide ont déjà été proposés dans la littérature. Ainsi, le brevet US 4,012,341 décrit une barre de shampooing contenant des détergents synthétiques. Mais d'une part cette barre ne constitue pas une unidose, et d'autre part et surtout, sa vitesse de dissolution dans l'eau est extrêmement faible, puisque d'après le test employé dans ce brevet pour mesurer la solubilisation de la composition, il faut attendre 20 minutes pour solubiliser 0,5 gramme de produit, à une vitesse d'agitation de 200 tours par minute. Le shampooing solide décrit dans ce brevet s'apparente donc très nettement à une barre de savon conventionnelle. La demande de brevet WO 93/07245 décrit également une barre solide pouvant être utilisée en tant que shampooing et contenant, outre un détergent, au moins 65 % en poids d'un polyéthylène glycol ayant une masse moléculaire moyenne comprise entre 5 000 et 10 000. Tout comme la barre de shampooing décrite dans le brevet US 4,012,341 précité, cette barre solide est fabriquée par coulage de la composition dans un moule, le démoulage étant effectué après durcissement. Aucune indication relative à la solubilité du produit fini n'est donnée dans cette demande de brevet. Tout au plus peut-on lire que le système de base est solide, avec des caractéristiques de bonne solubilité dans l'eau chaude. Mais tout indique que lorsque la barre solide qui est décrite dans cette demande de brevet est utilisée en tant que shampooing, elle l'est de la même façon qu'un savon normal, la solubilisation n'étant obtenue que très lentement et grâce notamment au frottement de la barre solide sur la chevelure. Le brevet EP O 330 435 décrit quant à lui une barre solide de shampooing, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par compactage d'un détergent se présentant sous la forme d'aiguilles. I1 est indiqué dans cette demande de brevet que la barre de shampooing ainsi fabriquée se différencie facilement d'une barre de savon conventionnelle, du fait de la présence des aiguilles de détergent qui restent apparentes. Rien n'est spécifiquement mentionné quant à la solubilité du produit, mais il est indiqué que celui-ci est utilisé à la manière d'une savonnette classique. Des shampooings sous forme solide ont donc déjà été décrits dans l'art antérieur, mais il s'avère qu'ils se présentent tous sous forme de barres solides conventionnelles, similaires ou identiques à des savonnettes, et qu'ils s'utilisent de la même façon, par dissolution lente d'une partie de la barre solide entre les mains ou sur les cheveux. Outre leur banalité, ces produits souffrent de plusieurs désavantages, qui résident essentiellement dans le manque de caractère pratique de leur utilisation. Partant de cette constatation, les Demandeurs ont imaginé et ont réussi à mettre au point un produit d'hygiène capillaire qui présente un grand confort et une grande souplesse d'utilisation, et qui en outre se révèle très facile à transporter et stable à la conservation, même en atmosphère humide. Ce produit d'hygiène capillaire peut en outre servir de vecteur à des agents de traitement dermatologique, antiparasitaire ou cosmétologique. I1 peut également être utilisé comme produit de traitement pileux chez les animaux, et notamment chez les animaux domestiques comme le chat et le chien. L'invention a donc pour objet un produit d'hygiène capillaire pour l'homme ou de traitement pileux pour l'homme et l'animal, ce produit étant caractérisé par le fait qu'il se présente sous forme unidose et qu'il possède un temps de délitement très court dans l'eau ou dans les solutions aqueuses. Par produit d'hygiène capillaire, ou de traitement pileux, on entend notamment, au sens de la présente invention, les shampooings, les après-shampooings, les shampooings dits "2 en 1", les produits assouplissants, les produits à raser, les produits dépilatoires, les produits de traitement antipoux, anti-tiques ou antiparasites en général. Par le terme unidose, on entend au sens de la présente invention la dose correspondant à une application du produit. Cette dose peut évidemment varier, et être ajustée, en fonction des particularités des individus ou des animaux considérés et/ou en fonction des traitements visés. Enfin, en ce qui concerne le temps de délitement du produit dans l'eau ou dans les solutions aqueuses, il est évalué d'après un test extrêmement facile à réaliser. Ce test consiste à placer le produit dans un bécher de 1000 ml de forme haute rempli de 800 ml d'eau distillée portés à la température de 35 C, agités à la vitesse de 400 tours par minute par un agitateur de marque HANNA HI 322, muni d'un barreau magnétique en téflon de 70 mm de longueur sur 9,5 mm de section et à mesurer le temps nécessaire pour obtenir un délitement complet, c'est-à-dire une désagrégation ou une perte de cohésion complètes. Le produit conforme à l'invention possède dans ce test, qui sera dénommé par la suite "test D", un temps de délitement inférieur à 5 minutes, de préférence inférieur à 3 minutes, et plus préférentiellement encore inférieur à 2 minutes. A titre indicatif, ces tests ont été réalisés sur des comprimés de 3,20 g, de diamètre 28 mm, épaisseur 5 mm, dureté 8 kg plus ou moins 1. Des tests ont également été réalisés en employant 800 ml d'eau distillée à 20 C et 800 ml d'eau distillée contenant 8 g par litre de chlorure de sodium. Dans ces nouvelles conditions, le temps de délitement des comprimés reste pratiquement inchangé, ce qui permet de conclure que les produits selon l'invention peuvent être également utilisés facilement en eau de mer. Les produits selon l'invention sont de préférence préparés sous la forme de pastilles ou de comprimés, ces derniers étant préférés. Le plus généralement, ils présentent un diamètre variant d'environ 1,5 à environ 5 cm et une épaisseur de 2 mm à 10 mm. Leur poids se situe le plus généralement entre 1 et 7 grammes, de préférence entre 2,5 et 5 grammes. Le produit selon l'invention comprend, les pourcentages étant exprimés en poids par rapport à la matière sèche - de 3 à 30 %, de préférence de 4 à 24 % et plus préférentiellement encore de 8 à 20 % d'un agent tensioactif anionique et/ou d'un agent tensio-actif non ionique, - de 6 à 30 %, de préférence de 9 à 27 %, et plus préférentiellement encore de 12 à 22 % d'un produit amphotère, - de 15 à 40 , de préférence de 20 à 35 %, et plus préférentiellement encore de 22 à 32 % d'au moins un agent délitant. Le complément à 100 % est constitué, le cas échéant, par des excipients de granulation ou de compression, des agents de charge, des colorants, des protéines, des agents lubrifiants, des agents anticollage, des parfums, des ammoniums quaternaires, des agents de conservation, des antioxydants, des polymères ioniques, des agents chélatants ou complexants, des acides aminés, des oligo-éléments, des vitamines, des huiles essentielles enrobées ou encapsulées, des sels métalliques, organiques ou organo-métalliques, des matières actives utiles dans les traitements dermatologiques, antiparasitaires ou cosmétologiques éventuellement visés, lesdites matières actives pouvant être sous forme libre, granulée, complexée, ou encapsulée. De préférence, le produit conforme à l'invention comprend de 2 à 10 %, de préférence de 4 à 10 % de glycine et de 8 à 25 %, de préférence de 10 à 20 % d'un excipient de granulation ou de compression. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, l'agent délitant est constitué par de la polyvinylpyrrolidone insoluble. En tant que produits tensio-actifs anioniques ou non ioniques pouvant être utilisés dans le cadre de la présente invention, on peut citer par exemple des alkyl-polyglucosides, des alkylolamide sulphosuccinates d'acides gras, et notamment ceux commercialisés sous les marques ORAMIX SP 100 et REWODERM S1333 P par les Sociétés SEPPIC et WITCO. Les dérivés de Bétoine peuvent être utilisés à titre de produits amphotères. Comme excipients de granulation, on peut avoir recours à des produits amylacés ou des produits cellulosiques tels que 1'AVICEL et comme excipients de compression directe, on peut faire appel à des sucres ou des sucresalcools réputés pour leurs qualités d'aptitude à la compression. Le sorbitol constitue l'excipient de compression directe préféré. Comme mentionné précédemment, les produits selon l'invention sont préférentiellement préparés sous forme de comprimés, ceux-ci ayant un diamètre d'environ 1,5 à 5 cm et un poids d'environ 1 à 7 grammes. La mise au point de tels comprimés est difficile, dans la mesure où les agents tensio-actifs et les agents amphotères présents en grande quantité dans la composition des produits conformes à l'invention entraînent l'apparition de phénomènes de collage lors de l'opération de compression, ce qui peut conduire, dans certains cas, à l'impossibilité de poursuivre ladite opération. Par ailleurs, la nécessité d'obtenir une vitesse de délitement très élevée du produit fini constitue une contrainte difficile à respecter dans le cas des comprimés. En dépit de ces difficultés, les Demandeurs ont réussi à mettre au point des comprimés satisfaisant à la fois aux contraintes de fabrication et aux contraintes d'utilisation. Ces comprimés comprennent de 8 à 20 % d'un agent tensioactif anionique et/ou d'un agent tensio-actif en poudre tels que ceux commercialisés sous les marques REWODERM par la Société WITCO ou la marque ORAMIX SP 100 par la Société SEPPIC, de 12 à 22 % d'un produit amphotère comme le produit commercialisé sous la marque REWOTERIC AMB12 de la Société WITCO ou comme le produit TEGO BETAINE CKD commercialisé par la Société GOLDSCHMIDT, de 22 à 32 % d'un agent de délitement constitué essentiellement par de la polyvinylpyrrolidone insoluble, telle que celle commercialisée par la Société BASF sous la marque KOLLIDON CL, et de 8 à 25 % d'un excipient de compression directe tel que le sorbitol commercialisé par la Société ROQUETTE sous la marque NEOSORB P 60 W. Afin de diminuer les phénomènes de collage sur la machine à comprimer, les Demandeurs ont découvert qu'il était tout à fait avantageux d'encapsuler ou de complexer les agents amphotères par des produits tels que les cyclodextrines, et notamment la ss cyclodextrine de marque KLEPTOSE commercialisée par la Société ROQUETTE. Le fait que le produit selon l'invention se présente sous une forme unidose comporte de multiples avantages. Ainsi, le produit peut être transporté très facilement, sans aucun risque d'écoulement dans les valises ou sur les effets personnels, défauts malheureusement inhérents aux produits conventionnels qui se présentent sous forme liquide. Le transport du produit est également facilité dans la mesure où le consommateur peut prévoir la quantité qui lui est nécessaire pour la durée d'un voyage, ce qui n'est évidemment pas possible dans le cas d'un produit liquide ou dans le cas d'une barre solide. De même, la forme unidose élimine l'inconvénient résidant dans le transport du produit restant après utilisation. Les volumes et poids de ces produits sont donc sensiblement diminués au cours des voyages. La forme unidose permet également d'adapter très exactement la concentration en principe actif ou en produit de traitement en fonction de l'individu ou de l'animal concerné et en fonction des effets recherchés, ce qui évite l'utilisation de trop faibles, ou au contraire de trop fortes quantités de principe actif. La forme unidose permet également de fournir, lorsque les traitements sont complexes et font appel à plusieurs principes actifs, des kits dans lesquels les divers comprimés correspondent à des traitements différents, ces derniers pouvant être successifs ou simultanés. Des comprimés ou pastilles correspondant à chacun de ces traitements peuvent, au besoin, être repérés par exemple par des couleurs différentes obtenues par l'incorporation de colorants. La grande vitesse de délitement du produit selon l'invention procure quant à elle un très grand confort lors de l'utilisation. Cette vitesse de délitement ne doit cependant pas être trop faible, afin que le produit ait le temps de développer l'efficacité nécessaire. En pratique, le temps de délitement dans le test D se situe donc de préférence entre 30 secondes et 5 minutes. Ceci correspond à un délitement lors de l'utilisation effective du produit d'environ 30 secondes à 2 minutes, dans le cas par exemple d'un shampooing sous forme de comprimé de 2,8 cm de diamètre. I1 est remarquable de constater que les produits conformes à l'invention présentent, de façon surprenante et inattendue, une bonne stabilité à l'humidité. Ceci n'était absolument pas prévisible étant donné l'utilisation dans la formulation de ces produits de composés très hydrophiles, voire hygroscopiques, et étant donné la très grande vitesse de délitement des produits finis dans l'eau ou dans les solutions aqueuses. Du fait de cette stabilité à l'humidité, il n'est pas forcément nécessaire d'emballer les produits individuellement dans des matériaux étanches à l'humidité. Ceci peut constituer un gain économique important au niveau de l'emballage, les comprimés pouvant être conditionnés directement tels que dans un tube fermé. De plus, la stabilité à l'humidité des produits selon l'invention permet d'inclure des agents traitants ou des matières actives labiles ou instables dans l'eau, agents ou matières qui ne pouvaient être inclus dans des shampooings liquides. Compte tenu de leur encombrement et de leur poids réduits, ainsi que de leur stabilité, les produits selon l'invention peuvent notamment être utilisés dans des distributeurs automatiques, dans les salles de sport ou les piscines. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication des produits d'hygiène capillaire pour l'homme ou de traitement pileux pour l'homme et l'animal conformes à l'invention. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on effectue, dans une première étape, un mélange à sec des différents ingrédients devant rentrer dans la composition, cette étape de mélange étant éventuellement précédée par la micronisation ou le tamisage de certains composants, puis, que l'on procède dans une deuxième étape, à une mise en forme du produit, cette mise en forme étant réalisée de préférence, de manière connue en soi, par granulation ou par compression directe. Les produits obtenus sont alors soumis à des analyses microbiologiques et chimiques puis emballés et conditionnés. L'invention pourra être mieux comprise grâce aux deux exemples qui suivent et qui sont donnés à titre purement illustratif. Exemple 1 Un shampooing sous forme de comprimés est fabriqué d'après la formulation suivante Tensio-actif non-ionique en poudre, de marque ORAMIX SP 100, commercialisé par SEPPIC .............. 16 % Produit amphotère constitué par de la cocamidopropyl Bétaine, commercialisé sous la marque TEGO Betain CK D, par la Société TH.GOLDSCHMIDT AG .................... 18 % Produit commercialisé sous la dénomination Monteine WK HP par la Société SEPPIC ................. 1 % Urée ........................................ 2 % Caséinate de sodium .................................. 1 % Oxyde de titane..................................1 % Polyvinylpyrrolidone insoluble commercialisée sous la marque KOLLIDON CL par la Société BASF ............... 25 % Gomme de cellulose modifiée, dénommée Croscarmellose de sodium, commercialisée sous la marque Ac-Di-Sol par la Société SEPPIC ................................. 5 % Glycine ............................................... 6.5 % Colorant ........................................ 0.2 % Parfum ........................................ 0.3 * Sorbitol commercialisé sous la marque NEOSORB P 60 W par la société ROQUETTE ........................ 13 % Fibres de blé commercialisées sous la marque SOFABRAN F 146 par la société SOFALIA ................ 2 % Amidon de pomme de terre .............................. 5 % SYMPERONIC PE/F68 commercialisé par la société LAMBERT-RIVIERE ............................... 2 % Polymère cationique commercialisé sous la dénomination N HANCE 31 96 par la société HERCULES 2 % Les différents composants sont mélangés en plusieurs étapes, dans un mélangeur de type planétaire.Dans un premier temps les principes actifs sont mélangés avec les principaux excipients et le parfum est pulvérisé, puis la glycine est incorporée, et enfin les divers produits délitants utilisés sont introduits dans le mélange. L'opération de mélange est ensuite poursuivie pendant une demiheure environ, puis le produit est comprimé par compression directe sur une machine à comprimer du type alternatif 1B de marque FROGERAIS. Le comprimé ainsi obtenu présente un temps de délitement dans l'eau distillée de 90 secondes dans le test D. I1 reste stable en atmosphère humide. Le temps de délitement en utilisation normale, sous la douche, est d'environ 1 minute. Exemple 2 Un shampooing sous forme de comprimé a été préparé suivant le même mode opératoire que celui décrit dans l'exemple 1, la formulation étant la suivante Tensio-actif commercialisé par la Société WITCO sous la marque REWODERM S 13 33 P, qui est un Di sodium Ricinoleamido MEA-Sulfosuccinate ..................... 16 % Produit amphotère commercialisé par la société WITCO sous la dénomination REWOTERIC A M B 12 P qui est une Lauramidopropyl Bétaine .............................. 18 * Produit commercialisé sous la dénomination Monteine WK HP par la Société SEPPIC 1 % Urée 2 % Caséinate de sodium.................................. 1 * Oxyde de titane.................................. 1 * Polyvinylpyrrolidone insoluble commercialisée sous la marque KOLLIDON CL par la Société BASF................. 25 % Gomme de cellulose modifiée, dénommée Croscarmellose de sodium, commercialisée sous la marque Ac-Di-Sol par la Société SEPPIC ................................. 5 % Glycine ........................................ 6.5 % Colorant ................... .............. 0.2 % Parfum 0.3* Sorbitol commercialisé sous la marque NEOSORB P 60 W par la société ROQUETTE ....................... 13 % Fibres de blé commercialisées sous la marque SOFABRAN F 146 par la société SOFALIA ................. 2 % Amidon de pomme de terre .............................. 5 % SYMPERONIC PE/F68 commercialisé par la société LAMBERT-RIVIERE ....................................... 2 % Polymère cationique commercialisé sous la dénomination N HANCE 31 96 par la société HERCULES .... 2 % Le comprimé obtenu présente un temps de délitement d'environ 90 secondes dans le test D. I1 reste stable en atmosphère humide. Lors de l'utilisation dans la douche, son temps de délitement est d'environ 1 minute. I1 produit une mousse plus abondante que le produit de l'exemple 1. REVENDICATIONS 1. Produit d'hygiène capillaire pour l'homme ou de traitement pileux pour l'homme et l'animal, caractérisé par le fait qu'il se présente sous une forme unidose et qu'il possède un temps de délitement dans l'eau ou les solutions aqueuses inférieur à 5 minutes, de préférence inférieur à 3 minutes et plus préférentiellement encore inférieur à 2 minutes. 2. Produit selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins un agent tensio-actif anionique et/ou un agent tensio-actif non ionique, au moins un produit amphotère et au moins un agent délitant. 3. Produit selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il comprend, les pourcentages étant exprimés en poids sur matière sèche - de 3 à 30 %, de préférence de 4 à 24 %, et plus préférentiellement encore de 8 à 20 % d'agent tensio-actif anionique et/ou non ionique, - de 6 à 30 %, de préférence, de 9 à 27 %, et plus préférentiellement encore de 12 à 22 % de produit amphotère, - de 15 à 40 %, de préférence de 20 à 35 %, et plus préférentiellement encore de 22 à 32 % d'au moins un agent délitant. 4. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'il comprend de 2 à 10 %, de préférence de 4 à 10 % de glycine et de 8 à 25 %, de préférence de 10 à 20 % d'un excipient de granulation ou de compression. 5. Produit selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'excipient de compression est le sorbitol. 6. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que l'agent délitant est essentiellement constitué par la polyvinylpyrrolidone. 7. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait qu'il se présente sous la forme d'une pastille ou d'un comprimé. 8. Procédé de fabrication d'un produit d'hygiène capillaire pour l'homme ou de traitement pileux pour l'homme et l'animal, caractérisé par le fait que l'on effectue, dans une première étape, un mélange à sec des différents ingrédients de la composition, puis, que l'on procède dans une deuxième étape, à une mise en forme du produit. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que la mise en forme est effectuée par granulation ou par compression directe.