Brevet FR2745808A1 — publié le 19970912

PROCEDE DE BRASAGE DE PIECES EN MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE CERAMIQUE OU VITROCERAMIQUE La présente invention concerne un procédé de brasage de pièces en matériaux composites constitués de fibres à base de carbone ou de carbure de silicium dans une matrice de carbure de silicium, lesdites pièces étant destinées à des utilisations à hautes températures, notamment dans le domaine aéronautique. Cette opération intervient soit pour la fabrication desdites pièces soit lors de la réparation des pièces par brasage. Les techniques de mise en oeuvre des matériaux composites précités sont connues en soi. I1 est connu par exemple d'imprégner par infiltration en phase vapeur une trame de renfort de pièce en fibre de carbone par une matrice en carbure de silicium. Des défauts sous forme de fissures ou de délaminages sont cependant susceptibles d'apparaitre sur des pièces de ce type, nécessitant pour leur réparation des opérations de brasage. Dans l'exemple ci-dessus de matériau en carbone/carbure de silicium, une température maximale admise de 15000C sous vide est définie pour l'opération de brasage et dans l'une des applications visées sur moteurs aéronautiques une température maximale de fonctionnement de 6500C est retenue sur les pièces. Un procédé de brasage de pièces en matériau composite répondant à ces conditions est caractérisé en ce qu'il comporte l'apport d'une brasure constituée d'un mélange de poudre A comprenant en pourcentages pondéraux Ni 71, Cr 19 et Si 10, et d'une poudre B de titane dans une proportion de 5% en masse, et la réalisation d'un cycle thermique au four sous vide comportant un maintien à une température comprise entre 11800C et 12000C pendant dix à quinze minutes. De manière remarquable et conforme à l'invention, il est avantageux dans certaines applications d'effectuer avant le brasage utilisant un métal d'apport adapté aux hautes températures une opération de prébrasage réalisant sur la piece un film d'un matériau d'apport composé en pourcentages pondéraux de Ti 40, Zr 20, Cu 20, Ni 20 de maniere à constituer une couche d'accrochage. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente une vue schématique de l'outillage utilisé pour un essai de mouillabilité de la brasure utilisée dans le procédé de brasage conforme à l'invention - la figure 2 représente une vue schématique du résultat obtenu sur un élément représentatif de pièce en matériau composite après l'essai de mouillabilité ; - la figure 3 représente une vue schématique d'une éprouvette utilisée pour un essai de mouillabilité dans le procédé de brasage conforme à l'invention. Les mises au point du procédé de brasage selon l'invention de pièces en matériau composite ont été effectuées sur des matériaux du type Sic/Sic et C/Sic constitués de fibres à base de carbure de silicium ou de carbone dans une matrice de carbure de silicium, correspondant aux utilisations à hautes températures dans le domaine aéronautique, notamment pour moteurs aéronautiques. Le métal d'apport de brasage retenu conformément à l'invention présente la composition suivante sur la base d'un mélange de poudre A comprenant en pourcentages pondéraux Ni 71, Cr 19 et Si 10 additionné d'une poudre B de titane dans une proportion de 5% en masse. Un essai de mouillabilité a été effectué, permettant de déterminer les conditions de mise en oeuvre du métal d'apport défini ci-dessus en vue du brasage de pièces en matériau composite dont la température d'utilisation se situe vers 6500C. Le principe de cet essai est représenté sur les figures 1 et 2. Une plaquette 1 de matériau composite en fibres de carbone noyées dans une matrice de carbure de silicium, de 30 mm de côté et 3 mm d'épaisseur est préparée par nettoyage en bain acétone avec agitation ultrasonore suivi d'un traitement de dégazage à 9000C sous vide pendant une heure. Le mélange de poudres A et B précédemment décrit est réalisé et le métal d'apport est déposé sur la plaquette 1 par l'intermédiaire de l'outillage représenté sur la figure 1. Des calibres 2 en PTFE ménageant un trou calibré 3 de diamètre intérieur 8 mm sur une épaisseur de 2,5 mm sont mis en place à l'intérieur d'une bague métallique 4 et l'ensemble est posé sur la plaquette 1. Le métal d'apport en poudre suivant le mélange précédemment décrit remplit le trou calibré 3. Quelques gouttes d'un liant organique d'un type connu en soi sont déposées sur le métal d'apport. Un séchage est effectué pendant cinq minutes puis la bague métallique 4 de maintien et les calibres 2 sont retirés. La plaquette 1 est ensuite posée sur des cales en alumine dans un four et un cycle thermique de fusion du métal d'apport est réalisé sous vide, en maintenant une pression inférieure à 10-2Pa. Dans l'exemple représenté, un maintien à 11800C pendant dix minutes a été effectué. Après refroidissement, l'examen de la plaquette 1, représentée sur la figure 2 montre une surface mouillée 5 correspondant à un étalement de goutte de 23 mm de diamètre. La fusion obtenue et la mouillabilité observée sont correctes et la liaison du métal d'apport sur son support est satisfaisante. Des essais supplémentaires ont été effectués en utilisant une éprouvette à jeu variable telle que représentée sur la figure 3. Deux plaquettes 6 en matériau composite de fibres de carbone noyées dans une matrice de carbure de silicium, de 60 mm de longueur sont disposées l'une sur l'autre en ménageant un jeu nul à une extrémité 7 et un jeu de 0,5 mm calibré par un fil d'alumine 8 à l'autre extrémité 9, formant ainsi entre les deux plaquettes 6 un jeu variable du type coin. Comme précédemment, les plaquettes 6 sont préparées par dégraissage et traitement de dégazage puis elles sont positionnées, comme indiqué sur la figure 3. Un métal d'apport, constitué du mélange de poudres A et B précédemment décrit, est déposé en quantité suffisante pour remplir le jeu ménagé entre les plaquettes 6, est déposé sur toute la longueur de l'éprouvette au niveau de l'angle formé par les deux plaquettes 6. Un liant organique de brasage d'un type connu en soi est déposé pour assurer le maintien. L'ensemble est ensuite posé sur des cales en alumine dans un four sous vide à parois froides. Une masse de 700 grammes est appliquée sur l'éprouvette afin d'assurer le maintien en place des plaquettes 6 l'une par rapport à l'autre. Le cycle thermique suivant est alors appliqué, en maintenant une pression inférieure à 10-2 Pa - montée en température à 8000C en une heure et demie, - maintien à 800"C pendant dix minutes, - montée de 8000C à 12000C en trente minutes, - maintien à 12000C pendant dix minutes, - refroidissement sous vide à une vitesse de 20"C par minute. L'examen de l'éprouvette obtenue montre qu'une liaison satisfaisante est réalisée entre les deux plaquettes 6 sur toute leur longueur et aucun manque de brasure n'apparait dans l'espace constitué par le jeu ménagé à l'origine entre les deux plaquettes. L'épaisseur maximale mouillée et traversée par le matériau d'apport sur plaquette est de 0,5 mm. La composition de métal d'apport retenue pour effectuer le brasage de pièces en matériau composite comportant, conformément à l'invention un mélange A de poudres de nickel, chrome et silicium dans les proportions précédemment indiquées et de la poudre de titane présente les avantages remarquables suivants - la température de brasage proche de 12000C reste compatible avec la température maximale de 15000C permise pour le matériau concerné des pièces à traiter, - la base nickel retenue et les ajouts prévus assurent une bonne tenue mécanique des pièces brasées aux températures d'emploi jusqu'à 6500C, notamment en résistance à la traction et en tenue à l'érosion ainsi qu'une bonne tenue à l'oxydation, - la présence du titane dans la composition augmente la réactivité du métal d'apport vis à vis du matériau composite, notamment en présence de carbure de silicium, - les aptitudes du matériau d'apport à mouiller les matériaux composites puis à remplir les jeux capillaires ont été vérifiées, ce qui correspond à de bons résultats pour la réparation des fissures sur pièces ou pour remplir des délaminages. Des essais complémentaires ont permis la mise au point d'une variante du procédé de brasage conforme à l'invention qui a été précédemment décrit. En effet dans certaines applications particulières, lors du brasage de matériaux composites à matrices céramiques ou vitro-céramiques tels que les matériaux constitués de fibres de carbure de silicium, de carbone ou de verre dans une matrice de carbure de silicium, certains défauts ont été observés lors de la mise en oeuvre des procédés connus antérieurs, dus notamment à l'apparition de fissurations lors du refroidissement après brasage. Ces problèmes sont résolus conformément à l'invention en réalisant avant l'opération de brasage proprement dite une opération de prébrasage permettant d'obtenir sur les pièces un film constituant une couche d'accrochage. L'opération de prébrasage est effectuée en utilisant un matériau d'apport à base de titane dont la composition en pourcentages pondéraux est la suivante Ti 40, Zr 20, Cu 20 et Ni 20 Les bons résultats obtenus sont dus aux propriétés dudit matériau d'apport, son excellente mouillabilité et un coefficient de dilatation linéique faible, comparé notamment à celui d'autres compositions telles que celles qui sont à base de nickel. Par contre, l'utilisation dudit matériau d'apport reste limitée à la réalisation d'une sous-couche du fait d'une résistance à l'oxydation et d'une tenue mécanique de l'alliage limitées à une température d'emploi inférieure à 5000C. REVENDICATIONS 1. Procédé de brasage de pièces en matériaux composites à matrice céramique ou vitrocéramique caractérisé en ce qu'il comporte l'apport d'une brasure constituée d'un mélange de poudre A comprenant en pourcentages pondéraux Ni 71, Cr 19 et Si 10 et d'une poudre B de titane dans une proportion de 5% en masse, et la réalisation d'un cycle thermique au four sous vide comportant un maintien à une température comprise entre 11800C et 12000C pendant dix à quinze minutes. 2. Procédé de brasage de pièces en matériaux composites à matrice céramique ou vitrocéramique selon la revendication4. dans lequel on effectue avant l'opération de brasage une opération de prébrasage durant laquelle on réalise sur les pièces un film d'un matériau d'apport composé en pourcentages pondéraux de Ti 40, Zr 20, Cu 20 et Ni 20 de manière à constituer une couche d'accrochage.