Brevet FR2742358A1 — publié le 19970620

PROCEDE D'EXTRACTION ET DE CONSERVATION PAR MICRO-ONDES. L'invention concerne un procédé d'extraction et de conservation par micro ondes de produits biologiques naturels frais, secs ou intermédiaires, dans une enceinte, en présence de pulvérulent ainsi que les produits et compositions obtenus par le procédé. Il existe maintenant de nombreuses applications avec les micro ondes visant à extraire des substances naturelles. Ainsi dans le brevet FR 87 10270 il est sublimé sous vide des produits biologiques en vue de séparer et d'obtenir les constituants volatils d'une part et le produit biologique déshydraté d'autre part: dans le brevet FR 93 05810, il en est de même , le brevet canadien EP O 485 668 Al utilise un solvant perméable au micro ondes permettant de piéger les huiles essentielles à extraire, le solvant piégeur est ensuite séparé de l'extrait , très récemment on trouve dans le commerce des huiles alimentaires où une partie des armes de plantes ont été piégés à l'aide de micro ondes ( brevet AFR 92 11024 ). On trouve aussi des travaux relatifs à des extractions en présence de liquides et sous rayonnement ultrasons dans une enceinte ( brevet AU;A-578313 ). Toutes ces techniques utilisent soit le produit naturel seul dans l'air, soit le produit naturel dans un liquide solvant ou huile. Il existe aussi de nombreux procédés d'encapsulation des aromes et flaveurs comme l'extrusion ou l'atomisation d'essences ou huiles essentielles en mélange acqueux avec des gorrines, des dextrines, des polysaccharides. Ceux-ci aboutissent en général à des produits secs sous forme de poudres dans lesquelles le support enferme les éléments extraits du produit biologique. Ces techniques sont largement exploitées industriellement et massivement plus particulièrement dans les domaines de l'agroalimentaire, des industries de la cosmétique et même de la pharmacie. Elles sont de mises en oeuvre lourdes. La présente invention est un procédé qui se distingue des précédants par l'utilisation de matières pulvérulentes comme receveur ou piégeur des extraits recherchés et se caractérise par son mode d'obtention celui-ci consiste à extraire par piégeage les essences et autres composants de produits naturels frais, secs ou intermédiaires, ledit procédé consistant à placer le produit naturel dans une enceinte en présence de pulvérulent et à faire mélanger les deux sous rayonnement micro-ondes ou hyperfréquences, quelles que soient les fréquences, en vue d'obtenir des produits associant les propriétés du pulvérulent et celles de l'extrait ainsi piégé , et se conservant. Le mode d'action recherché dans ce procédé est l'éclatement des cellules sous l'effet des ondes dans un milieu récepteur pulvérulent. Les hyperfréquences. on le sait, désignent des ondes électromagnétiques de longueur d'onde proche du centimètre. Industriellement, ces ondes sont produites par des magnétrons, voire des klystrons. On utilise de préférence des fréquences autorisées (2450 Mhz). L'énergie mise en oeuvre est délivrée depuis le générateur par des tubulures en acier inoxydable dans l'enceinte au travers de fenêtres de verre. ou autre matériau transparent à cette énergie, disposées sur l'enceinte de façon étanche. L'extraction selon le procédé réside dans le recueil des éléments volatils expulsés par l'énergie apportée au sein du produit naturel mais aussi par l'extraction de type osmotique permet tant d'absorber d'autres composants. Dans certains cas la même énergie fait passer les substances extraites du produit naturel à l'état liquide au sein du pulvérulent , c'est le cas des graines, des pépins contenant des lipides. Il faut différencier les huiles grasses ou acides gras des huiles essentielles dont le haut degré de volatilité en facilite l'extraction et le piégeage. Cependant les acides gras peuvent être entraînés par un tel procédé et piégés de façon avantageuse car le matériel biologique à extraire est en contact permanent avec le substrat piégeur lipophile ( par exemple certaines gommes). Le pulvérulent retient les substances volatiles d'une part et celles qui sont fixés par emportement de l'eau évaporée par l'énergie rayonnée d'autre part. Le pulvérulent a de plus l'avantage de refroidir la matière extraite par inertie thermique et par le mélange. Le couple pulvérulent/produit naturel est déterminé en fonction de l'application finale recherchée. Celle-ci étant déterminée selon l'invention en fonction de l'extrait et des substances présentant un intérêt et capables d'être piégées. Les pulvérulents sont nombreux et suivant l'application visée on utilisera des sucres seuls ou mélangés entre eux, avec ou sans additifs comme des gommes. cyclodextrines. polysaccharides , des sels alimentaires, seuls ou associées, additionnés ou pas d'autres excipients des protéines végétales comme des farines. des concassés ( comme blé, riz ) . des céréales telles quelles , etc. Pour l'extraction de composés lipidiques on peut par exemple utiliser des amidons modifiés lipophiles c'est le cas de l'octényl succinate sodique d'amidons rendus hydrophobes par estérification. L'ensemble des paramètres physiques pression dans l'enceinte. température. réchauffement ou refroidissement de l'enceinte doivent être contrôlables pour obtenir suffisamment de souplesse suivant la qualité du produit fini que l'on veut obtenir. L'enceinte est choisie dans un matériau ne réagissant pas aux ondes comme l'acier inoxydable, le verre. Celle-ci doit résister à la pression et au vide , elle peut être refroidie ou chauffée par doubles enveloppes où circule soit un fluide thermique soit un réfrigérant. Ces dispositions techniques ayant pour but de régler au cours de l'extraction les paramètres physiques nécessaires au bon déroulement de oellci. L'enceinte est en outre reliée à un dispositif de réfrigération permettant de condenser les vapeurs émises dans celle-ci au cours de l'application des ondes et non retenues dans la matière solide receveuse. La puissance en équivalent kilowatt sera proche et sans l'excéder de un kW par kilogramme de produit naturel mis en oeuvre. Les produits naturels pouvant être traités par le procédé sont nombreux et l'on peut citer sans que ce soit limitatif de l'invention les plantes fraîches, les plantes sèches. les encours d'extractions végétales comme les tourteaux, les produits biologiques animaux à différents stades ou étapes de leurs transformations, des micro-organismes, etc. L'utilisation du dispositif extractif selon le procédé est susceptible de réaliser l'extraction en une seule phase ou en plusieurs , dans ce cas on concentre en plusieurs étapes le solide avec l'extrait en évitant d'avoir trop d'eau concomitamment avec la poudre. Dans certain cas toujours selon une possibilité de l'invention et du procédé. on est amené à séparer le produit naturel, après l'extraction et le bon épuisement de ce dernier de la poudre par gravité ou soufflage. Cette possibilité dans le traitement des végétaux présentant un intérêt galénique et industriel. Dans ce cas et à la fin de l'extraction. le végétal est sec et plus léger que la poudre ou que le solide en morceaux. L'invention bien que simple dans sa description sera bien comprise à l'aide des exemples qui illustrent ses multiples applications cernple1 Fabrication d'une tisane soluble de tilleul Dans une cuve en verre de 50 litres équipée des dispositifs comme décrits précédemment, on place cinq kilogrammes de tilleul sec que l'on a préalablement réhumidifié par trempage dans de l'eau fraîche, on introduit alors le mélange composite de poudre suivant: (i) quatre kilogrammes de dextrose anhydre contenant moins de 3 s d'humidité, (ii) 100 grammes de gomme arabique, (iii) 100 grammes de sorbitol puis à l'aide d'un générateur microondes d'une puissance de 2,4 ks et ce pendant 10 minutes, on laisse agir sans agitation. Ensuite sous la même puissance, on traite le mélange pendant 30 minutes sous agitation lente. A ce stade le produit est prêt à être séparé de façon à conserver la partie pulvérulente en enlevant les sommités de tilleul sur un tapis séparateur soufflant de l'air à 35 "C. Le produit final se présente sous forme d'une poudre très légèrement colorée qui peut être utilisée à raison de cinq grammes dans un verre d'eau chaude comme tisane soluble prête à l'emploi. Exemple2 Poudreur pour grillades Avec du thym frais et du romarin sec, et ardéchois, dans les proportions de 75 à 25% des poids, et au total vingt kilogrammes on place dans un réacteur en acier inoxydable de 120 litres de volume, 25 kilogrammes de chlorure de sodium qualité alimentaire additionné de 500 grammes de gomme arabique. A la fin du traitement hyper-fréquentiel, on sépare grossièrement les plantes du sel. On obtient un sel aromatique pour saler les aliments et plus particulièrement les viandes et poissons grillés. ExemDle 3 Soupe instantanée On associe une poudre comprenant des flocons de céréales, des protéines végétales. sel. poivre, que l'on met dans l'enceinte précédante en contact avec des condiments frais et secs et de légumes frais et l'on fait agir les micro ondes. On sépare la poudre. Celle-ci délayée dans de l'eau chaude est utilisée en potage. Exemple 4 Poudre édulcorée aromatisée Dans 1'enceinte, sous rayonnement micro onde. on fait mélanger le mélange suscité dans l'exemple 1 avec 1 kilogramme de feuilles de menthe fraîches. A la fin du procédé d'extraction la menthe est desséchée et peut être séparée par soufflage sur tapis séparateur soufflant l'air à 35"C. La poudre édulcorée et aromatisée est utilisée pour sucrer une boisson tout en l'aromatisant. La quantité à ajouter variera en fonction du goût de chacun. Exemple 5 Poudre édulcorée aromatisée La poudre sucrée et aromatisée obtenue par le procédé décrit dans l'exemple 4, est incorporée à un mélange pharmaceutique afin d'en masquer le goût. Les exemples décrits sont donnés à titre d'illustration et ne limitent pas les possibilités de l'invention. REVENDICATIONS 1/ Procédé d'extraction et de conservation, par micro ondes de produit naturel frais secs ou intermédiaires. ledit procédé consistant à placer le produit naturel dans une enceinte. en présence de solides ou pulvérulent, à faire mélanger les deux sous rayonnement micro ondes ou hyperfréquences. 2/ Procédé d'extraction et de conservation selon la revendication 1 caractérisé par le choix de l'enceinte, construite dans un matériau ne réagissant pas aux hyperfréquences, résistant à la pression et au vide, et peut être refroidie ou chauffée par doubles enveloppe où circule un fluide thermique ou réfrigérant. L'enceinte est en outre reliée à un dispositif de réfrigération permettant de condenser les vapeurs émises dans celle-ci au cours de l'application des ondes. 3/ Procédé d'extraction et de conservation selon la revendication 1. caractérisé par le choix des matières naturelles comprenant les plantes fraîches, les plantes sèches, les encours d'extraction végétales, comme les tourteaux , les produits biologiques animaux à différents stades ou étapes de leurs transformation . des microorganismes. 4/ Procédé d'extraction et de ccnservation selon les revendications 1 et 3, caractérisé par le pulvérulent utilisé, choisi parmi (i) les sucres seuls ou mélangées entre eux avec ou sans additifs comme des gommes, des cyclodextrines. (ii) des polysaccharides , (iii) des sels alimentaires, seuls ou associées additionnés ou pas d'autres excipients (iv) des protéines végétales comme des farines, des concassés (comme blé, riz) . (v) des céréales telles quelles. 5/ Procédé d'extraction et de conservation selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le dispositif extractif selon le procédé est susceptible d'être utilisé en une seule passe. ou en plusieurs. 6/ Procédé d'extraction et de conservation selon l'une des revendications 1 à 5 . caractérisé par le fait que l'on sépare le produit naturel, après l'extraction du pulvérulent par gravité ou soufflage 7/ Procédé d'extraction selon la revendication 1. caractérisé en ce que le traitement est effectué avec des fréquences de 2400 à 2500 *. 8/ Compositions et produits obtenues selon les revendications 1 à 7 pour les applications alimentaires. diététiques et pharmaceutiques.