Brevet FR2743002A1 — publié le 19970704

L'invention concerne un procédé de régulation de débit d'au moins un effluent dans une zone chromatographique contenant une phase fixe, adsorbant ou tamis moléculaire par exemple. Plus particulièrement, elle concerne la régulation de débits dans une zone d'adsorption à lit mobile simulé, à contre-courant ou à co-courant. Elle s'applique, notamment, à la séparation du paraxylène à partir de charges hydrocarbonées aromatiques à huit atomes de carbone. L'art antérieur est illustré par les brevets suivants US 2985589, US 3761533, US 4402832, US 4498991, US 5284992, incorporés comme références. Un lit mobile simulé comporte au moins trois zones chromatographiques, avantageusement quatre ou cinq, chacune de ces zones étant constituée par au moins une colonne ou un tronçon de colonne. Au moins un point entre deux zones sert à l'injection d'une charge à fractionner et au moins un point entre deux zones sert à l'injection d'éluant. De plus, le lit mobile simulé comporte au moins un point de soutirage d'un extrait entre le point d'injection d'éluant et le point d'injection de la charge situé en aval dans le sens de circulation de l'éluant et au moins un point de soutirage d'un raffinat entre chaque point d'injection du mélange et le point d'injection d'éluant situé en aval dans le sens de la circulation de l'éluant. L'ensemble des colonnes ou tronçons forme au moins une boucle fermée contenant au moins une pompe de recyclage, entre deux tronçons, régulée en débit (entre le premier et le dernier tronçon par exemple). On décale, généralement, dans le temps dans un même sens (aval ou amont) les points d'injection et de soutirage d'au moins un tronçon ou colonne. Il est primordial de respecter les débits d'effluents qui circulent d'une zone à l'autre et qui doivent rester sensiblement constants dans une zone donnée. En effet, une faible variation de débit, même dans une seule zone peut avoir une très grande influence sur le résultat de la séparation. On considère, par exemple, le cas d'un lit mobile simulé, à contre-courant comportant quatre zones avec une pompe de recyclage et deux flux entrant, I'éluant et la charge, et deux flux sortant, l'extrait et le raffinat. La zone 1 est située entre le solvant et l'extrait, la zone 2 est située entre l'extrait et la charge, la zone 3 est située entre la charge et le raffinat et la zone 4 entre le raffinat et le solvant. Les débits dans les différentes zones sont les suivants lorsque la pompe est en zone 1 par exemple. Débit en zone 1: débit de la pompe. Débit en zone 2 : débit en zone 1 - débit de l'extrait Débit en zone 3 : débit en zone 2 + débit de charge Débit en zone 4 : débit en zone 3 - débit de raffinat. Toutes les erreurs sur les débits des flux entrant ou sortant se répercutent donc sur le débit de recyclage et doivent donc être contrôlées avec précision. Chaque fois qu'un des flux entrant ou sortant de la boucle passe de part et d'autre de la pompe de recyclage, par exemple d'une position immédiatement antérieure à une position immédiatement postérieure à la pompe de recyclage lorsqu'on opère à contre-courant simulé, deux difficultés apparaissent au point de vue de la régularité des débits - la première difficulté concerne la pompe de recyclage, quand elle change de zone. Il est très important que son débit soit quasiment instantanément modifié et que le nouveau débit, celui de la nouvelle zone où elle se trouve, soit régulé avec précision et de manière stable sans que le passage d'un débit à l'autre se fasse de manière asymptotique (cas d'une régulation amortie) ou avec des fluctuations autour de la nouvelle valeur (cas d'une régulation ayant des actions rapides). Ce premier problème technique est en relation avec le changement de zones. Il est, en effet, très important que le débit passe d'une première valeur à une autre valeur désirée instantanément. On a, par exemple, constaté qu'avec une variation du débit de recyclage de 0,6 %, on observait une variation de 4,2 % sur la pureté. Il s'avère, en effet, qu'un régulateur de débit régulant un débit de manière stable, auquel on délivre une nouvelle consigne, met un certain temps à réguler à la nouvelle valeur. Le passage d'un débit à l'autre devant être rapide, il faut que le gain du régulateur soit comportant. Dans ce cas, la régulation n'est pas très stable. On a donc le choix entre une régulation rapide mais fluctuante ou une régulation fine et stable mais avec de l'inertie. Ces deux solutions ne sont pas acceptables pour réguler un lit mobile simulé dont l'objectif est d'atteindre des hautes puretées. - la deuxième difficulté concerne le débit du flux entrant, ou sortant, de l'unité. En effet, le débit de ce flux doit être maintenu constant, et avec une très bonne précision, alors que son point d'injection, ou de soutirage, passe d'une pression basse, la pression d'aspiration de la pompe, à une pression élevée, la pression de refoulement de la pompe (la différence de pression correspond à la perte de charge dans l'ensemble des colonnes ou tronçon de colonne). Il est très important de bien résoudre ces problèmes pour obtenir de bon résultats de séparation. La solution proposée, pour ces problèmes, consiste à ne pas laisser le régulateur agir tout seul mais, en utilisant un automate, un ordinateur, ou tout autre moyen pouvant agir sur le régulateur, de manière à imposer audit régulateur de stopper temporairement sa régulation, de lui imposer simultanément de modifier son action, de manière à ce que la nouvelle action imposée, tel qu'un pourcentage d'ouverture de vanne, une fréquence de courant pour un moteur, un voltage, etc., corresponde aux nouvelles conditions assurant une bonne régulation du débit considéré, et ensuite, mais en fait presque immédiatement, à remettre en action le régulateur - dans le cas de la pompe de recyclage pour changer un débit d'une zone à l'autre, - dans le cas d'un effluent pour maintenir un débit en présence d'une forte variation des conditions de pression. On obtient, ainsi, les bons débits sans fluctuations et pratiquement instantanément. L'ensemble des opérations décrites dure entre 1/100 et 10 secondes et le plus souvent entre 1/10 et 5 secondes suivant les cas. Remarquons que, dans le cas d'un lit mobile à co-courant simulé, le problème est sensiblement le même, à la différence que les changements de consigne de la pompe de recyclage (régulée en débit) ont lieu à chaque fois qu'un des flux entrant ou sortant de la boucle passe d'une position immédiatement postérieure à une position immédiatement antérieure à la pompe de recyclage. Plus généralement, L'objet de l'invention est de maintenir les débits dans chaque zone, les plus constants possible, en agissant sur la régulation de débit de la pompe de recyclage chaque fois qu'elle change de zone, et de remédier aux perturbations des débits de l'extrait, du raffinat, du solvant et de la charge causées par le changement de pression de part et d'autre de la pompe de recyclage. C'est, d'une part, en assurant l'ensemble des débits d'extrait, de raffinat, de solvant et de charge constants quel que soit le point d'injection ou de soutirage, d'autre part en réalisant pour la pompe de recyclage le passage du débit d'une zone de recyclage au débit dans la zone suivante pratiquement en "marche d'escalier", que l'on assure les débits constants dans les quatre zones, et que l'on maintient un profil de concentration des différents constituants stable, sans modification autre que son déplacement dans l'unité. Les perturbations des débits de raffinat, d'extrait, de solvant, et de charge occasionnent une variation des débits des 4 zones, ce qui rend l'unité moins stable et moins performante. Mais, de plus, dans le cas de l'extrait, tout à-coup dans le débit, occasionne un soutirage d'impuretés (présentes initialement dans la charge, qui, en ce qui concerne l'extrait, consiste à soutirer de l'éthylbenzène, du métaxylène et de ltorthoxylène), ce qui diminue la pureté ; et dans le cas du raffinat, tout à-coup dans le débit, occasionne un soutirage de paraxylène, ce qui diminue le rendement. Plus généralement, si l'on utilise, comme c'est souvent le cas, une pompe de recyclage sous contrôle de débit et une ou plusieurs pompes de recyclage sous contrôle de pression, le problème des deux ou plusieurs anisotropies de pression dans un lit mobile simulé à contre courant par exemple se trouve résolu de la même manière Chaque fois que le soutirage d'extrait E, ou de raffinat R, ou l'injection de charge C ou d'éluant S ou de reflux interne RI passe d'une connexion à la boucle de recyclage située en amont d'une anisotropie, à une connexion à la boucle de recyclage située immédiatement en aval de cette anisotropie, ce qui occasionne une variation de pression, il peut y avoir une perturbation des débits s'il n'y avait pas d'action selon la présente invention.On affine la régulation de tous les débits en utilisant un automate, un ordinateur, ou tout autre moyen agissant sur les régulateurs, de manière à imposer au régulateur de stopper temporairement sa régulation, de lui imposer simultanément de modifier son action, de manière à ce que la nouvelle action imposée, tel qu'un pourcentage d'ouverture de vanne, une fréquence de courant pour un moteur, un voltage, etc., corresponde aux nouvelles conditions assurant une bonne régulation du débit considéré, et ensuite, mais en fait presque immédiatement à remettre en action le régulateur, pour obtenir ainsi très rapidement les bons débits sans fluctuation. Bien que la principale cause d'anisotropie de pression dans une unité de chromatographie en lit mobile simulé soit la ou les pompes ou compresseurs de recyclage, I'introduction d'autres appareils entre deux colonnes particulières produiront les mêmes effets on peut citer un certain nombre d'appareils de mesure ou d'échantillonnage tels que débitmètres, cuve de spectromètre pour mesure en ligne de composition, by-pass ou boucle d'échantillonnage.Chaque anisotropie de pression particulière, donc chaque perte de charge induite par - I'introduction d'un appareillage particulier, - le passage d'une colonne à la suivante (avec ou sans pompe de circulation) peut être compensé en agissant sur les régulateurs, comme décrit précédemment, chaque fois q'un point d'injection ou de soutirage passe de la connexion en amont à la connexion située en aval de l'anisotropie ou de la connexion en aval à la connexion située en amont de l'anisotropie suivant que l'on opère à contre-courant ou à co courant. Un cas particulier intéressant d'anisotropie peut résulter aussi d'une perte de charge singulière due à une imperfection initiale d'un organe de l'unité chromatographique, ou se produisant en cours de fonctionnement en un point de la boucle. Cela peut être une canalisation partiellement obstruée, une vanne ayant une perte de charge supérieure à la perte de charge habituelle ou tout autre problème mineur n'imposant pas l'arrêt de l'unité, tant que la perte de charge totale est admissible pour le débit demandé. Ce peut être aussi une perte de charge singulière d'un organe tel qu'un capteur qui en l'absence de régulation particulière aurait perturbé un ou plusieurs débits, donc tous les débits dans les zones et affecté ainsi la pureté, le rendement et la stabilité de l'unité. Ce type d'anisotropie dès qu'il est constaté, peut être réglé comme précédemment décrit. La solution proposée par l'invention peut être utilisée entre deux lits successifs si un problème de perte de charge singulière apparaît, permettant de continuer la production, avec les mêmes performances et retarder, ou même éviter ainsi l'arrêt de l'unité. De plus, quand des pertes de charges singulières apparaissent, la perte de charge globale est plus grande, ce qui en l'absence de régulation faite selon l'invention, perturbe encore plus les débits d'extrait et/ou de raffinat, et, de manière générale, les débits des effluents lors du passage de part et d'autre de la pompe de recyclage. On a remarqué qu'on pouvait obtenir d'excellents résultats en utilisant un régulateur ayant des réglages à faible gain pour stabiliser parfaitement le débit et intervenir par une commande adaptée grâce à un logiciel de commande qui, au moment du changement de zone, modifie l'action du régulateur (ouverture de vanne par exemple), de manière à avoir très rapidement un débit proche de la nouvelle valeur désirée et seulement après, de faire intervenir le régulateur pour maintenir cette nouvelle consigne. De manière plus précise, I'invention propose un procédé de régulation d'au moins un débit d'au moins un fluide ou effluent circulant dans une unité chromatographique d'adsorption à lit mobile simulé contenant un adsorbant comportant au moins trois zones chromatographiques, chacune de ces zones étant constituée par au moins une colonne ou un tronçon de colonne, au moins un point entre deux zones servant à l'injection d'une charge à fractionner, au moins un point entre deux zones servant à l'injection d'éluant, au moins un point de soutirage d'un extrait entre chaque point d'injection d'éluant et le point d'injection de la charge situé en aval dans le sens de circulation de l'éluant et au moins un point de soutirage d'un raffinat entre chaque point d'injection du mélange et le point d'injection d'éluant situé en aval dans le sens de la circulation de l'éluant, L'ensemble des colonnes ou tronçons formant au moins une boucle fermée contenant au moins un organe introduisant une anisotropie de propriétés, on décale dans le temps dans un même sens (aval ou amont) les points d'injection et de soutirage d'au moins un tronçon ou colonne, le procédé étant caractérisé en ce que, chaque fois qu'un point d'injection ou de soutirage passe de part et d'autre dudit organe, on impose à un automate commandant un moyen de régulation du débit considéré, qui est en régulation autour d'une valeur de consigne, de stopper temporairement ladite régulation et de façon sensiblement simultanée d'imposer audit moyen de régulation de se mettre dans une position lui permettant de se rapprocher du débit désiré, de préférence d'atteindre ledit débit désiré et de se mettre à réguler ledit débit autour de la valeur désirée de consigne. Comme il a été énoncé, ci-avant, l'organe susceptible d'introduire une anisotropie de propriétés peut être en particulier au moins une pompe de recyclage qui introduit une anisotropie de pression. Selon un premier mode du procédé, on peut mettre en oeuvre deux débits différents lors du passage de fluide ou effluent d'une zone à une zone suivante, chacun desdits débits étant régulé autour d'une valeur de consigne (a) et (b) et dans lequel on effectue le passage d'un premier débit (a) à un deuxième débit (b) différent du débit (a) en imposant à l'automate commandant le moyen de régulation qui est en régulation autour de la valeur de consigne (a), de stopper temporairement la régulation, d'imposer au moyen de régulation de se mettre dans la position permettant de se rapprocher du débit (b) et de se mettre à réguler le débit (b) autour de la valeur de consigne correspondant au débit (b). Le terme pompe de recyclage doit être compris dans le sens générique de moyen de circulation, une pompe dans le cas d'un mélange liquide ou supercritique pompable, et un compresseur dans le cas d'un mélange gazeux sous pression ou supercritique peu dense. Selon un deuxième mode du procédé dans lequel la première et la dernière colonne sont reliées par au moins une pompe de recyclage, une perte de charge, DP, s'établissant entre ces colonnes et dans lequel chaque fois qu'un des points de soutirage passe d'amont en aval de la pompe ou d'aval en amont de la pompe, on impose à l'automate commandant le moyen de régulation du débit d'effluent qui est en régulation autour d'une valeur de consigne, de stopper temporairement ladite régulation et d'imposer audit moyen de régulation de se mettre dans la position permettant audit moyen de régulation de se rapprocher dudit débit pour la nouvelle pression P + A P et de se mettre à réguler ledit débit autour de la valeur de consigne. Le moyen de régulation du débit peut être une vanne à ouverture variable, une pompe à vitesse variable par variation de fréquence ou de tension, une pompe avec course de piston variable ou un moyen permettant de faire varier le débit par variation de pression. La charge dont on veut récupérer, par exemple, le paraxylène à très haute pureté en vue de la synthèse d'acide téréphtalique pour fabriquer des fibres synthétiques, peut comprendre un mélange d'hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone. Elle peut être constituée d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques à dix atomes de carbone dont on veut récupérer le paradiéthylbenzène pour l'utiliser comme éluant dans une zone d'adsorption comportant une zéolithe dans laquelle circule un mélange de xylènes. Selon une variante du procédé de l'invention, lorsque la gestion des flux injectés et soutirés se fait au moyen d'une vanne tout ou rien par tronçon de colonne et par flux, il est préférable, au moment des permutations de lit, de commencer à ouvrir la vanne du lit P + 1 avant que la vanne du lit P ne se ferme, afin d'éviter toute interruption de flux. Lorsque l'un des flux injecté ou soutiré passe de l'amont à l'aval de l'une des anisotropies de pression ou équipe les connexions de chacun des flux prélevés et soutirés du premier et du dernier des lits, des clapets antiretour sont nécessaires, puisque pendant un cours instant deux vannes assurant la distribution d'un flux données sont ouvertes simultanément vers deux endroits de la boucle où les pressions sont très différentes.Pendant la courte période où les deux vannes sont ouvertes simultanément, on impose une action à la vanne de régulation de ce flux et l'on change le débit de recyclage en imposant une action à la vanne de régulation du débit de recyclage. Il en résulte des perturbations de pression importantes tant dans la boucle fermée de recyclage que dans les lignes où circulent chacun des quatre flux. Un autre objet de l'invention est de limiter les à-coups de pression dans la boucle de recyclage. Ces derniers, lorsqu'ils sont trop importants, fragilisent et usent les distributeurs séparant chaque lit et peuvent éventuellement endommager la phase fixe en créant des particules fines. L'objet de l'invention étant de limiter les effets néfastes des anisotropies de pression, on s'est aperçu en outre que le fait de désynchroniser le passage de l'amont à l'aval de l'anisotropie de pression de chacun des flux et le changement de débit de recyclage permettait de limiter les à-coups de pression.En d'autres termes cette variante revient à dire que l'on commence à laisser s'écouler un débit de fluide ou d'effluent en aval de l'anisotropie par ouverture de la vanne aval avant de stopper le débit en amont par fermeture de la vanne en amont, dans le cas du contre courant simulé, et, dans le cas du co-courant simulé, on commence à laisser s'écouler un débit en amont de l'anisotropie avant de stopper le débit en aval, étant entendu que le temps, pendant lequel les vannes en amont et en aval de l'anisotropie sont simultanément ouvertes, est très bref généralement au plus deux secondes et de manière préférée moins d'une seconde. Le procédé de régulation selon l'invention peut être mis en oeuvre dans les unités de séparation, par exemple de paraxylène à très haute pureté (plus de 99,5 %) fonctionnant uniquement en adsorption combinée, éventuellement, à une isomérisation. A fortiori, le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre dans les unités combinant une adsorption, de laquelle on récupère un produit dont la pureté est moindre (moins de 95 % par exemple), combinée à une isomérisation et suivie d'au moins une cristallisation, telles que décrites dans les brevets EP B 531191, US 5284992 et US 5401476 de la demanderesse. L'invention sera mieux comprise au vu des exemples suivants. Exemple 1 (selon l'art antérieur) On considère un lit mobile simulé à contre-courant comportant 24 colonnes adaptées à séparer un mélange de xylènes componant 20 % de paraxylène. On opère dans les conditions suivantes tamis : faujasite échangée par au moins un cation du groupe IA ou du groupe IIA ou par une combinaison d'un cation du groupe IA et du groupe lIA, rapport pondéral du solvant à la charge égal à 1,6 solvant . paradiéthylbenzène Le dispositif comprend une régulation conventionnelle des débits d'extrait (duquel on soutire le paraxylène), de raffinat de charge, de solvant et des quatre débits de la pompe de recyclage. Si la perte de charge globale de l'unité de séparation à contre-courant simulé est de 14 bar avec une seule pompe de recyclage, la pression à l'aspiration de la pompe est de 8 bar par exemple et la pression de refoulement de 22 bar. Le régulateur du débit d'extrait qui, après mesure du débit, commande une vanne qui envoie l'extrait dans un récipient sous 2 bar a, progressivement, en passant de la position I au refoulement de la pompe, où la pression est de 22 bar à la position 24 où la pression est de 8 bar, ouvert de plus en plus la vanne de soutirage pour assurer le débit. En position 24, l'ouverture de la vanne est de 70 %, par exemple pour une différence de pression amont aval de 6 bar.En position 1, ou la pression est de 22 bar, en début de période, la vanne est toujours ouverte à 70 %, et la différence de pression amont aval de la vanne est alors de 20 bar au lieu de 6 bar, le débit est en première approximation proportionnel à la racine carrée de la différence de pression amont aval. Dès le basculement à la position en aval de la pompe de recyclage, la différence de pression passe de 20 bar à 6 bar (le rappon de 20 à 6 est de 3,33), le débit d'extrait désiré A passe de A à 1,82 A (1,82 étant la racine carrée de 3,33). Le régulateur conventionnel ferme progressivement la vanne de soutirage et l'opération dure environ 30 secondes pour que la vanne se stabilise autour de 52 % d'ouverture environ, valeur d'ouverture pour laquelle, sous 20 bar de différence de pression, le débit est de nouveau A. Pendant tout le temps du rattrapage de débit, le débit a, en moyenne, été multiplié par 1,4 pendant une période avec, pour conséquence, une pureté moins bonne pendant cette période et un déséquilibre de l'unité qui met plusieurs périodes pour retrouver la pureté maximum du paraxylène. Le problème est identique pour la régulation de la vanne assurant le débit de raffinat par régulation de la pression de l'unité. La pompe de recyclage, à chaque passage dans une nouvelle zone, reçoit la nouvelle consigne de débit et n'atteint la nouvelle valeur de débit de manière stable qu'après environ 30 secondes. Dans ces conditions, la séparation donne un résultat global dans lequel la pureté du paraxylène dans l'extrait est de 99 % et le rendement est de 95 %. Exemple 2 (selon l'invention) On reprend le dispositif de l'exemple comparatif mais avec des régulations commandées suivant l'invention pour les débits d'extrait, de raffinat et des quatre débits de la pompe de recyclage. Si la perte de charge globale de l'unité de séparation est de 14 bar, avec une seule pompe de recyclage, la pression à l'aspiration de la pompe est de 8 bar par exemple et la pression de refoulement de 22 bar. Le régulateur du débit d'extrait qui, après mesure du débit, commande une vanne qui envoie l'extrait dans un récipient sous 2 bar a, progressivement, de la position 1 au refoulement de la pompe où la pression est de 22 bar, à la position 24 où la pression est de 8 bar, ouvert de plus en plus la vanne de soutirage pour assurer le débit. En position 24, l'ouverture de la vanne est 70 %, par exemple, pour une différence de pression amont aval de 6 bar. En position 1 où la pression est de 22 bar, en début de période, selon l'invention, on ferme la vanne à 52 % et cette ouverture est maintenue pendant une 1/2 seconde avant de laisser la régulation agir. La différence de pression amont aval de la vanne est alors de 20 bar au lieu de 6 bar à la position antérieure et le débit d'extrait reste stable à la valeur E désirée. Le problème est identique pour la régulation des vannes assurant les débits R de raffinat, F de charge, S de solvant qui sont maintenus à l'ouverture correspondant à 20 bar de différence de pression pendant 1,5 seconde. La pompe de recyclage, dont la régulation de débit agit sur la vitesse du moteur par variation de la fréquence du courant, à chaque passage dans une nouvelle zone reçoit la nouvelle consigne de débit et en même temps une nouvelle valeur de la fréquence du moteur correspondant au nouveau débit désiré, valeur qui est maintenue pendant 2 secondes avant de laisser la régulation agir. Dans ces conditions, la séparation donne un résultat global dans lequel la pureté du paraxylène dans l'extrait est de 99,7 % et le rendement est de 95,3 %. En fait, L'ensemble des régulations du débit de recyclage et des débits d'extrait et de raffinat, selon l'invention, nous a permis un gain global de 0,7 % sur la pureté, et de 0,3 % sur le rendement. Revendications 1/ Procédé de régulation d'au moins un débit d'au moins un fluide ou effluent circulant dans une unité chromatographique d'adsorption à lit mobile simulé contenant un adsorbant comportant au moins trois zones chromatographiques, chacune de ces zones étant constituée par au moins une colonne ou un tronçon de colonne, au moins un point entre deux zones servant à l'injection d'une charge à fractionner au moins un point entre deux zones servant à l'injection d'éluant, au moins un point de soutirage d'un extrait entre chaque point d'injection d'éluant et le point d'injection de la charge situé en aval dans le sens de circulation de l'éluant et au moins un point de soutirage d'un raffinat entre chaque point d'injection du mélange et le point d'injection d'éluant situé en aval dans le sens de la circulation de l'éluant, L'ensemble des colonnes ou tronçons formant au moins une boucle fermée contenant au moins un organe introduisant une anisotropie de propriétés, on décale dans le temps dans un même sens (aval ou amont) les points d'injection et de soutirage d'au moins un tronçon ou colonne, le procédé étant caractérisé en ce que, chaque fois qu'un point d'injection ou de soutirage passe de pan et d'autre dudit organe, on impose à un automate commandant un moyen de régulation du débit considéré, qui est en régulation autour d'une valeur de consigne, de stopper temporairement ladite régulation et de façon sensiblement simultanée d'imposer audit moyen de régulation de se mettre dans une position lui permettant de se rapprocher du débit désiré, de préférence d'atteindre ledit débit désiré, et de se mettre à réguler ledit débit autour de la valeur désirée de consigne. 2/ Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit organe introduisant l'anisotropie de propriétés est au moins une pompe de recyclage entre la première et la dernière colonne introduisant une anisotropie de pression. 3 / Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel ladite anisotropie de propriété est due à une imperfection initiale d'un organe de l'unité chromatographique d'adsorption à lit mobile simulé, ou à une imperfection se fonctionnement en cours de production en un point de la bouche. 4 / Procédé selon la revendication 1 à 3, dans lequel on met en oeuvre deux débits différents lors du passage de fluide ou effluent d'une zone à une zone suivante, chacun desdits débits étant régulé autour d'une valeur de consigne (a) et (b) et dans lequel on effectue le passage d'un premier débit (a) à un deuxième débit (b) différent du débit (a) en imposant à l'automate commandant le moyen de régulation qui est en régulation autour de la valeur de consigne (a), de stopper temporairement la régulation, d'imposer au moyen de régulation de se mettre dans la position permettant de se rapprocher du débit (b) et de se mettre à réguler le débit (b) autour de la valeur de consigne correspondant au débit (b). 5 / Procédé selon la revendication 2 dans lequel la première et la dernière colonne sont reliées par au moins une pompe de recyclage, une perte de charge DP s'établissant entre ces colonnes et dans lequel chaque fois qu'un des points de soutirage passe d'amont en aval de la pompe ou d'aval en amont de la pompe, on impose à l'automate commandant le moyen de régulation du débit d'effluent qui est en régulation autour d'une valeur de consigne, de stopper temporairement ladite régulation et d'imposer audit moyen de régulation de se mettre dans la position permettant audit moyen de régulation de se rapprocher dudit débit pour la nouvelle pression P + A P et de se mettre à réguler ledit débit autour de la valeur de consigne. 6/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel le moyen de régulation du débit est une vanne à ouverture variable, une pompe à vitesse variable par variation de fréquence ou de tension, une pompe avec course de piston variable ou un moyen permettant de faire varier le débit par variation de pression. 7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel le lit mobile simulé est à contre-courant. 8/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel le lit mobile simulé est à co-courant. 9/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel la charge comprend un mélange d'hydrocarbures aromatiques à huit atomes de carbone. 1 0/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel la charge comprend un mélange d'hydrocarbures aromatiques à dix atomes de carbone. 11/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 dans lequel en Outre, on commence à laisser s'écouler un débit de fluide ou d'effluent en aval de l'anisotropie avant de stopper le débit en amont, dans le cas du contre courant simulé, et, dans le cas du co-courant simulé, on commence à laisser s'écouler un débit en amont de l'anisotropie avant de stopper le débit en aval.