Brevet FR2742164A1 — publié le 19970613

SUCRE MICROCRISTALLIN: COMPOSITION ET METHODE D'OBTENTION L'invention traite de compositions de sucre sous une forme cristalline, fluide et non mottante. La présente invention concerne le domaine de la cristallisation du sucre, et plus précisément, elle décrit une méthode d'obtention de compositions de sucre cristallisé de granulométrie fine. L'invention décrit une composition de sucre cristallin de forme régulière, de granulométrie fine et bien définie. Pendant la cristallisation, la répartition granulométrique des cristaux dépend principalement des processus suivants - la nucléation, - la croissance des cristaux, - l'attrition, - l'agglomération, - la maturation des cristaux. Pour obtenir des cristaux réguliers et de granulométrie fine, il est nécessaire d'appliquer un procédé favorisant la nucléation plus que la croissance cristalline. Pour cela il est nécessaire d'utiliser les moyens appropriés permettant un bon contrôle des paramètres de cristallisation. Les procédés de cristallisation existants ne permettent pas l'obtention directe de cristaux de sucre de forme régulière avec une granulométrie très fine. Dans la fabrication de divers types de sucre, un procédé a été développé, plus connu comme étant un procédé de transformation. Ce procédé est utilisé pour la production de sucre en poudre granulé, fluide, non mottant et facilement dispersable en solution aqueuse. Ce procédé a été abondamment décrit dans plusieurs brevets. US 3,194,682 (Tippens et al.) décrit un procédé utilisant un sirop concentré à 95-97 brix (% en poids de matières sèches) à 121-129 C qui est soumis à un refroidissement rapide sous agitation énergique. Cette méthode permet la fabrication d'agglomérats dont les cristaux de sucre sont de taille fondant (3-50 microns). US 3,365,331 (Miller et al.) décrit un procédé similaire qui conduit à la fabrication d'agglomérats. Dans ce cas, les cristaux sont obtenus par battage d'un sirop sursaturé. Dans le brevet EP 0 052 413 (équivalent au brevet US 4,338,350), le procédé de battage à une température bien contrôlée permet une incorporation de composés thermosensibles dans le produit final. Tous les procédés décrits conduisent à une poudre de sucre fin granulé. Les granules sont de forme irrégulière donnant des poudres de basse densité. La sélection de la granulométrie se faisant par tamisage, le rendement en une classe de poudre est de ce fait faible. Il existe donc un besoin de développement d'un procédé permettant la fabrication avec de bons rendements de cristaux réguliers et de granulométrie fine. La présente invention permet la fabrication de sucre microcristallin caractérisé en ce que les cristaux de sucre obtenus sont de forme régulière, ne s'agglomèrent pas, et leur répartition granulométrique est de type gaussienne autour d'une ouverture moyenne comprise entre 20 et 200 microns, avec un coefficient de variation (CV) compris entre 20% et 50%. La granulométrie est déterminée par tamisage sur une série de tamis normalisés (NF11-501) de 200 mm de diamètre. Le coefficient de variation (CV) est calculé par la formule CV = 100 x s/O.M., dans laquelle a est l'écart type et O. M. est l'ouverture moyenne. L'invention a aussi pour objet une méthode d'obtention d'une composition de sucre microcristallin caractérisée en ce que les cristaux ont une granulométrie moyenne comprise entre 20 et 200 microns obtenus après les étapes suivantes a) fabrication d'un sirop concentré, b) diminution de la pression, c) évaporation sous pression réduite avec agitation vigoureuse dans la zone de cristallisation jusqu'à l'apparition des cristaux, d) arrêt de l'évaporation et maintien de l'agitation pendant un certain temps, e) reprise de l'évaporation et de l'agitation jusqu'à l'obtention d'un produit sec, la température du sirop étant maintenue de 70"C à 100"C pendant la durée des étapes a) à e) décrites cidessus. Selon un mode de réalisation avantageux, l'invention concerne une composition contenant des microcristaux de sucre caractérisée en ce que les cristaux sont essentiellement des monocristaux de forme géomètrique régulière, ne présentant pas de brisure, homogènes les uns par rapport aux autres, et en ce que l'ouverture moyenne des monocristaux suit une distribution gaussienne dont la médiane est d'environ 20 ym à environ 200 zm, le coefficient de variation étant d'environ 20% à environ 50%, notamment d'environ 30% à 45%, ou d'environ 35% à 45%, ou d'environ 30% à 40%. L'expression "monocristaux ne présentant pas de brisure" signifie que ces cristaux ne présentent pas d'angles aigus liés à une opération de broyage. L'expression "homogènes les uns par rapport aux autres" signifie que ces cristaux sont de géomètrie cristalline comparable. Avantageusement, les monocristaux des compositions de l'invention ont une ouverture moyenne d'environ 80 zm. La composition de l'invention est caractérisée en ce qu'elle présente les propriétés suivantes - sa vitesse de dissolution est d'environ 5 à environ 10, notamment d'environ 7 à environ 9 secondes, dans les conditions suivantes : 10 g de composition pour 100 ml d'eau pure déminéralisée, à la température de 18"C, - elle est non mottante, - son indice de coulabilité est supérieur à environ 80, et varie d'environ 80 à environ 85, notamment d'environ 81 à environ 82, mesuré selon le test d'Hosakawa, tel que décrit dans IRON WORKS, LTD, Osaka, Japon, - la densité du produit tassé est d'environ 0,90 à environ 1,00, notamment d'environ 0,97 à environ 1,00, et la densité du produit non tassé est d'environ 0,75 à environ 0,90, notamment d'environ 0,83 à environ 0,87, mesurées selon le test d'Hosakawa. L'expression "non mottante" signifie que les cristaux ne s'agglomèrent pas entre eux dans les conditions normales de température (10 à 30"C) et humidité (40 à 80 %) ambiantes. Selon un autre mode de réalisation avantageux de l'invention, la composition est caractérisée en ce qu'elle contient des ingrédients additionnels, à raison d'environ 0% à environ 10%, et avantageusement à raison d'environ 5%, ces ingrédients étant de façon avantageuse choisis parmi les composés thermosensibles, des composés ayant des propriétés alimentaires ou pharmacologiques, ou des composés ayant un goût ou une couleur recherchés. La composition de l'invention est susceptible d'être obtenue par le procédé comprenant les étapes suivantes a) on prépare un sirop de saccharose concentré, d'environ 60 à environ 97, notamment 75% en poids de matières sèches, b) on réduit la pression qui passe de la pression atmosphérique à une valeur d'environ 100 à environ 300 mbars, notamment d'environ 200 mbars, pour commencer à évaporer une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre, le taux d'évaporation étant d'environ 20%, c) on évapore une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre sous pression réduite (environ 200 mbars) et on brasse le sirop, notamment par agitation mécanique à une vitesse périphérique d'environ 100 à environ 250 m/mn, jusqu'à atteindre un coefficient de sursaturation de sucre compris entre 1,1 et 1,3 et on provoque la cristallisation par une agitation vigoureuse du sirop (en plus du brassage susmentionné), notamment par chocs mécaniques générés par battage par impact, dans cette zone de sursaturation, d) on effectue la suite de la cristallisation par arrêt de l'évaporation et de l'agitation vigoureuse (battage), et maintien d'une agitation régulière (brassage) pendant le temps nécessaire à l'obtention des cristaux de taille souhaitée, et avantageusement pendant environ 5 mn à environ 20 mn, e) on reprend l'évaporation (toujours avec brassage du milieu à une vitesse d'environ 100 à environ 250 m/mn) jusqu'à l'obtention de cristaux contenant moins de 1 %, notamment moins de 0,5% d'humidité, la température étant maintenue à une valeur d'environ 70"C à environ 100"C, pendant toute la durée du procédé, et la pression étant avantageusement maintenue à environ 200 mbars pendant les étapes c) à e). L'invention concerne également un procédé de préparation des compositions décrites ci-dessus, lequel procédé est caractérisé par les étapes suivantes a) on prépare un sirop de saccharose concentré, d'environ 60 à environ 97, notamment 75 % en poids de matières sèches, b) on réduit la pression qui passe de la pression atmosphérique à une valeur d'environ 100 à environ 300 mbars, notamment d'environ 200 mbars, pour commencer à évaporer une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre, le taux d'évaporation étant d'environ 20%, c) on évapore une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre sous pression réduite (environ 200 mbars) et on brasse le sirop, notamment par agitation mécanique à une vitesse périphérique d'environ 100 à environ 250 m/mn, jusqu'à atteindre un coefficient de sursaturation de sucre compris entre 1,1 et 1,3 et on provoque la cristallisation par une agitation vigoureuse du sirop (en plus du brassage susmentionné, notamment par chocs mécaniques générés par battage par impact, dans cette zone de sursaturation, d) on effectue la suite de la cristallisation par arrêt de l'évaporation et de lagitation vigoureuse (battage), et maintien d'une agitation régulière (brassage) pendant le temps nécessaire à l'obtention des cristaux de taille souhaitée, et avantageusement pendant environ 5 mn à environ 20 mn, e) on reprend l'évaporation (toujours avec brassage du milieu à une vitesse d'environ 100 à environ 250 m/mn) jusqu'à l'obtention de cristaux contenant moins de 1 %, notamment moins de 0,5% d'humidité, la température étant maintenue à une valeur d'environ 70"C à environ 100"C, pendant toute la durée du procédé, et la pression étant avantageusement maintenue à environ 200 mbars pendant les étapes c) à e). Le procédé de l'invention commence avec la préparation du sirop concentré de sucre. La concentration adaptée est comprise, à titre indicatif, entre 60 et 80% en poids de matières sèches. Afin d'éviter la recristallisation et la dégradation du sucre ou tout autre produit ajouté à la solution, la température est maintenue de 70"C à 100"C. La pression est réduite à 100-300 mbars pour démarrer l'évaporation. En même temps, le sirop est maintenu sous agitation. Cette agitation mécanique ou brassage du sirop est nécessaire à l'homogénéisation du milieu, et est réalisée à l'aide d'un mobile d'agitation avantageusement placé en fond de cuve utilisée dans le procédé de l'invention. A titre d'illustration, ce brassage peut être réalisé avec un mélangeurévaporateur, un cristalliseur, un mélangeur-homogénéiseur, un mélangeurmalaxeur ou tout autre équipement adapté. Il est important que ce brassage soit énergique et que l'énergie apportée au sirop soit contrôlée. En outre, pour le bon fonctionnement du procédé, l'installation doit pouvoir fonctionner sous pression réduite et température régulée. L'agitation vigoureuse, avantageusement effectuée par battage par impact, de la solution stimule la formation de germes et un voile est observable après un certain temps. Ces conditions sont maintenues pendant quelques minutes et ensuite, l'évaporation est arrêtée. A titre d'illustration, les essais qui sont décrits dans les exemples de l'invention sont réalisés sur un évaporateur-mélangeur Guédu de 45 litres, équipé pour le battage par impact d'un mixeur ou de couteaux dont la vitesse de rotation est d'environ 1000 à environ 2000 tours/mn. Le brassage est maintenu afin de mieux contrôler la croissance des cristaux. Pendant la phase finale, l'évaporation est poursuivie avec brassage jusqu'à l'obtention de cristaux secs. La variation de la vitesse d'agitation pour le brassage du milieu, du taux d'évaporation et de la durée des différentes étapes, permet de préparer des cristaux d'une granulométrie moyenne bien définie pouvant être obtenus de façon reproductible. Les exemples présentés illustrent l'application du procédé d'invention permettant la fabrication de compositions de cristaux de sucre ayant une taille moyenne comprise entre 80 et 150 microns (Exemples 1 et 2). Par ailleurs, un exemple décrit l'utilisation du procédé pour l'obtention de cristaux de sucre contenant un deuxième composé, en l'occurrence du caramel (Exemple 3). La présente invention décrit une composition de sucre microcristallin dont l'ouverture moyenne est centrée autour de 20 à 200 microns. La distribution de la taille des cristaux autour de la valeur moyenne est de type gaussien, avec un CV compris entre 20% et 50%. Les cristaux, de forme régulière, ne sont pas des agglomérats. Les cristaux ont une densité élevée. Le produit est fluide et se dissous rapidement dans l'eau. Les cristaux obtenus par cette méthode ne demandent pas de tamisage particulier. La poudre est obtenue avec un bon rendement et une distribution de type gaussien. Comme le procédé pour la fabrication dudit produit est très bien contrôlé, il est possible d'obtenir des cristaux de granulométrie moyenne désirée en modifiant seulement certains paramètres. Par conséquent, la présente invention décrivant des compositions de sucre microcristallin de diamètre spécifique entre 20 et 200 microns et plus précisément entre 80 et 150 microns est bien démontrée. Dans la mesure où la variation de la vitesse de brassage et de la durée du battage permet le contrôle de la formation des germes, le couple nombre de germes/temps de croissance peut être finement régulé, permettant ainsi la fabrication de sucre microcristallin de taille moyenne souhaitée. Le procédé de la présente invention permet l'addition d'ingrédients désirés au sucre pur (saccharose), l'ajout pouvant être fait préférentiellement après formation du voile et avant l'arrêt de l'évaporation, par exemple entre l'étape c) et l'étape d). On observe, dans ce cas, une coristallisation du sucre avec un autre ingrédient. La présente invention décrit également le sucre microcristallin de granulométrie moyenne souhaitée dopé avec un ou des ingrédients choisis. Une large gamme d'ingrédients tels que les gommes, émulsifiants, produits chimiques peuvent être ajoutés. Les cristaux de sucre servent dans ce cas de support pour des ingrédients valorisés, par exemple comme produits alimentaires ou pharmaceutiques, soit pour la couleur, soit pour le goût, ou pour toute autre propriété recherchée. La présente invention décrit par conséquent des compositions de microcristaux de sucre et d'autres ingrédients. Le procédé décrit dans la présente invention permet l'utilisation de conditions contrôlées de température. Ainsi, il est possible d'ajouter un second ingrédient thermo-sensible. Les composés thermo-sensibles peuvent être des vitamines, aminoacides, caroténoides, antibiotiques. Les cristaux obtenus par la présente invention ont des formes régulières et ne sont pas agglomérés, comme le montre la figure 1. D'une manière générale, et dans les exemples qui suivent, l'ouverture moyenne des cristaux est centrée autour d'une valeur bien déterminée et ceci n'est pas le cas dans les procédés décrits par l'art antérieur. Les exemples suivants illustrent l'invention et ne sont en aucun cas interprétés comme limitant le procédé. Description des figures La figure 1A représente une photographie d'une composition de sucre microcristallin de 80 ym observée au microscope électronique au grossissement X50. La figure 1B représente une photographie d'une composition de sucre microcristallin de 80 m observée au microscope électronique au grossissement X150. La figure 1C représente une photographie d'une composition de sucre glace commercial observée au microscope électronique au grossissement X50. La figure 1D représente une photographie d'une composition de sucre glace commercial observée au microscope électronique au grossissement X150. La figure 2 représente la vitesse de dissolution de sucres dans l'eau pure à 18"C. Le temps correspondant à la dissolution totale (exprimé en secondes) est porté sur l'axe des abscisses. Les différents sucres testés sont portés sur l'axe des ordonnées, étant rappelé que le sucre glace a une granulométrie de 80 à 100 ttm, que la surfine a une granulométrie de 200 à 250 zm et que les sucres de granulométrie respective de 150 ym et de 80 zm correspondent aux compositions de l'invention. La figure 3 représente l'indice de coulabilité. Les produits pulvérulents peuvent former des agglomérats dans les réservoirs de stockage et trémies d'alimentation. Le vidage de ces réservoirs et autres trémies est rendu difficile par ce phénomène, entraînant la formation de voûtes (blocs de poudre restant accrochés aux parois des trémies et au-dessus d'une cavité, et formant des zones mortes), perturbant l'écoulement de la poudre par simple gravité. Il est alors nécessaire d'utiliser tout dispositif mécanique permettant de maintenir cette poudre en mélange homogène, en la stockant sous agitation ou en la soutirant de la trémie à l'aide d'écluses rotatives ou de vibreurs. La difficulté à manipuler un produit pulvérulent est traduite par son indice de coulabilité qui peut varier de 0 (produit à forte capacité d'agglomération, mottant, collant) à 100 (produit extrêmement fluide de comportement proche de celui d'un liquide). Les faibles indices nécessitent un équipement spécial adapté à chaque cas, les forts indices ne posant pas de problème particulier en stockage et manutention. La figure 4 représente un schéma de principe de l'appareillage utilisé dans le cadre des exemples 1, 2 et 3. L'appareillage utilisé peut être constitué par un évaporateur mélangeur constitué d'une enceinte (1) susceptible de fonctionner sous pression réduite et température régulée. A cette fin, cette enceinte comporte un fluide caloporteur (2), dont la prise d'entrée est par exemple en 2a et la prise de sortie en 2b, et est reliée à une prise de vide (3). Le mélange (ou brassage) du sirop de sucre au cours du procédé est assuré par un mobile d'agitation (4). Le battage par impact est effectué par exemple par un couteau émotteur téléscopique (5). Exemple 1: Préparation de sucre microcristallin d'ouverture moyenne 80 microns et de CV = 40%. 20 kg de sucre sont mis en solution dans 6 kg d'eau à 80"C, température qui sera maintenue constante tout au long de la préparation. La vitesse de brassage est fixée à 245 m/min (vitesse périphérique). L'évaporation du sirop est conduite jusqu'à une sursaturation d'une valeur comprise entre 1,1 et 1,3 et avantageusement 1,2 et l'action de l'émotteur (environ 1000 tours/mn) est effective dès que la valeur de la sursaturation déterminée est atteinte. Le débit d'évaporation est maintenu à une valeur Après 15 min dans ces conditions, un voile blanc significatif de la nucléation apparaît dans le milieu. Cet état est maintenu pendant 40 min, l'action de 1 'émotteur permettant de multiplier le nombre de germes en limitant leur croissance. L'évaporation et le battage sont stoppés pendant 10 minutes, pour laisser la place à une phase de croissance cristalline régulière. Dans la dernière étape, la vitesse d'agitation du mobile de brassage est fixée à 1 90min (vitesse périphérique) et l'évaporation est poursuivie avec un débit croissant jusqu'à l'obtention d'une poudre sèche. Durée globale de l'opération : 3 heures. La composition de l'invention ainsi obtenue a les propriétés suivantes vitesse de dissolution : 7 sec. indice de coulabilité : 81 densité de la composition tassée : 0,97 densité de la composition non tassée : 0,83. Exemple 2 Préparation de sucre microcristallin d'ouverture moyenne 150 microns et de CV = 30%. 20 kg de sucre sont dissous dans 6 kg d'eau à 80"C, température qui sera maintenue constante tout au long de l'opération. La vitesse d'agitation du mobile de brassage est fixée à 135 m/min (vitesse périphérique). L'évaporation du sirop est conduite jusqu'à une sursaturation d'une valeur comprise entre 1,1 et 1,3 et avantageusement 1,2 et l'action de l'émotteur (environ 1000 tours/mn) est effective dès que la valeur de la sursaturation déterminée est atteinte. Le débit d'évaporation est maintenu à une valeur Après 10 min dans ces conditions, un voile blanc significatif de la nucléation apparaît dans le milieu. Cet état est maintenu pendant 5 min, puis l'évaporation et 1 'émotteur sont stoppés pendant 15 minutes, favorisant la phase de croissance cristalline. Dans la deuxième étape, la vitesse d'agitation du mobile de brassage est fixée à 135 m/min (vitesse périphérique) et l'évaporation est poursuivie avec un débit croissant jusqu'à l'obtention d'une poudre sèche. Durée globale de l'opération: 5 heures. La composition de l'invention ainsi obtenue a les propriétés suivantes vitesse de dissolution : 9 sec. indice de coulabilité : 82 densité de la composition tassée 1,00 densité de la composition non tassée : 0,87. Exemple 3 Préparation de sucre microcristallin d'ouverture moyenne 150 microns et de CV = 30% contenant du caramel. 20 kg de sucre sont dissous dans 6 kg d'eau à 80"C, température qui sera maintenue constante tout au long de l'opération. La vitesse d'agitation du mobile de brassage est fixée à 135 m/min (vitesse périphérique). L'évaporation du sirop est conduite jusqu'à une sursaturation d'une valeur comprise entre 1,1 et 1,3 et avantageusement 1,2 et l'action de l'émotteur (environ 1000 tours/mn) est effective dès que la valeur de la sursaturation déterminée est atteinte. Le débit d'évaporation est maintenu à une valeur A cet instant, 400 g de caramel aromatique représentant 2% de la masse totale de sucre sont dilués dans le milieu. Après 5 minutes d'homogénéisation, I'évaporation et l'émotteur sont stoppés pendant 15 minutes, favorisant la phase de croissance cristalline. Dans la dernière étape, la vitesse d'agitation du mobile de brassage est fixée à 135 m/min (vitesse périphérique) et l'évaporation est poursuivie avec un débit croissant jusqu'à l'obtention d'une poudre sèche. Durée globale de l'opération: 5 heures. La composition de l'invention ainsi obtenue a les mêmes caractéristiques que la composition obtenue à l'exemple 2. Exemple comparatif: Sucre Semoule Exemple Exemple glace surfine I 2 O.M. 80 250 80 160 ( mm) C.V. N.D.1 N.D.1 3545 3040 (w) Indice de 42 75 81 82 coulabilité Vitesse de dissolution 222 13 7 9 (sec.) Densité produit 0,45 0,65 0,83 0,87 non tassé Densité produit 0,88 0,87 0,97 1,00 tassé 1 non déterminé, 2 : problème de mouillabilité. REVENDICATIONS 1. Composition contenant des microcristaux de sucre caractérisée en ce que les cristaux sont essentiellement des monocristaux de forme géomètrique régulière, ne présentant pas de brisure, homogènes les uns par rapport aux autres, et en ce que l'ouverture moyenne des monocristaux suit une distribution gaussienne dont la médiane est d'environ 20 ym à environ 200 clam, le coefficient de variation étant d'environ 20% à environ 50%, notamment d'environ 30% à 45%, ou d'environ 35% à 45%, ou d'environ 30% à 40%. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle présente les propriétés suivantes - sa vitesse de dissolution est d'environ 5 à environ 10, notamment d'environ 7 à environ 9 secondes, dans les conditions suivantes : 10 g de composition pour 100 ml d'eau pure déminéralisée, à la température de 18"C, - elle est non mottante, - son indice de coulabilité est supérieur à environ 80, et varie d'environ 80 à environ 85, notamment d'environ 81 à environ 82, mesuré selon le test d'Hosakawa, tel que décrit dans IRON WORKS, LTD, Osaka, Japon, - la densité du produit tassé est d'environ 0,90 à environ 1,00, notamment d'environ 0,97 à environ 1,00, et la densité du produit non tassé est d'environ 0,75 à environ 0,90, notamment d'environ 0,83 à environ 0,87, mesurées selon le test d'Hosakawa. 3. Composition selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle contient des ingrédients additionnels, à raison d'environ 0% à environ 10%, et avantageusement à raison d'environ 5%, ces ingrédients étant de façon avantageuse choisis parmi les composés thermosensibles, des composés ayant des propriétés alimentaires ou pharmacologiques, ou des composés ayant un goût ou une couleur recherchés. 4. Composition selon l'une des revendications 1 à 3, susceptible d'être obtenue par le procédé comprenant les étapes suivantes a) on prépare un sirop de saccharose concentré, d'environ 60 à environ 97, notamment 75 % en poids de matières sèches, b) on réduit la pression qui passe de la pression atmosphérique à une valeur d'environ 100 à environ 300 mbars, notamment d'environ 200 mbars, pour commencer à évaporer une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre, le taux d'évaporation étant d'environ 20%, c) on évapore une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre sous pression réduite (environ 200 mbars) et on brasse le sirop, notamment par agitation mécanique à une vitesse périphérique d'environ 100 à environ 250 m/mn, jusqu'à atteindre un coefficient de sursaturation de sucre compris entre 1,1 et 1,3 et on provoque la cristallisation par une agitation vigoureuse du sirop (en plus du brassage susmentionné), notamment par chocs mécaniques générés par battage par impact, dans cette zone de sursaturation, d) on effectue la suite de la cristallisation par arrêt de l'évaporation et de l'agitation vigoureuse (battage), et maintien d'une agitation régulière (brassage) pendant le temps nécessaire à l'obtention des cristaux de taille souhaitée, et avantageusement pendant environ 5 mn à environ 20 mn, e) on reprend l'évaporation (toujours avec brassage du milieu à une vitesse d'environ 100 à environ 250 m/mn) jusqu'à l'obtention de cristaux contenant moins de 1%, notamment moins de 0,5% d'humidité, la température étant maintenue à une valeur d'environ 70"C à environ 100"C, pendant toute la durée du procédé, et la pression étant avantageusement maintenue à environ 200 mbars pendant les étapes c) à e). 5. Procédé de préparation d'une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par les étapes suivantes a) on prépare un sirop de saccharose concentré, d'environ 60 à environ 97, notamment 75% en poids de matières sèches, b) on réduit la pression qui passe de la pression atmosphérique à une valeur d'environ 100 à environ 300 mbars, notamment d'environ 200 mbars, pour commencer à évaporer une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre, le taux d'évaporation étant d'environ 20%, c) on évapore une partie de l'eau contenue dans le sirop de sucre sous pression réduite (environ 200 mbars) et on brasse le sirop, notamment par agitation mécanique à une vitesse périphérique d'environ 100 à environ 250 m/mn, jusqu'à atteindre un coefficient de sursaturation de sucre compris entre 1,1 et 1,3 et on provoque la cristallisation par une agitation vigoureuse du sirop (en plus du brassage susmentionné), notamment par chocs mécaniques générés par battage par impact, dans cette zone de sursaturation, d) on effectue la suite de la cristallisation par arrêt de l'évaporation et de l'agitation vigoureuse (battage), et maintien d'une agitation régulière (brassage) pendant le temps nécessaire à l'obtention des cristaux de taille souhaitée, et avantageusement pendant environ 5 mn à environ 20 mn, e) on reprend l'évaporation (toujours avec brassage du milieu à une vitesse d'environ 100 à environ 250 m/mn) jusqu'à l'obtention de cristaux contenant moins de 1%, notamment moins de 0,5% d'humidité, la température étant maintenue à une valeur d'environ 70"C à environ 100"C, pendant toute la durée du procédé, et la pression étant avantageusement maintenue à environ 200 mbars pendant les étapes c) à e).