Brevet FR2740068A1 — publié le 19970425

PIECE EN MATERIAU DE PROTECTION THERMIQUE BASSE DENSITE RENFORCE ET SON PROCEDE D'OBTENTION La présente invention a trait à un matériau ablatif basse densité destiné à la protection thermique notamment de parties de véhicules spatiaux lors de leur rentrée dans l'atmosphère terrestre. Lors d'une rentrée dans l'atmosphère un véhicule tel qu'une sonde, une capsule, un véhicule habité, etc... doit affronter des flux de chaleur intenses et les parties les plus exposées doivent être à cet effet protégées thermiquement. On a mis au point, pour cela en particulier des matériaux isolants dits ablatifs revêtant les structures à protéger et dont la destruction progressive sous l'action du flux de chaleur entraîné par une rentrée dans l'atmosphère, protège de la chaleur la structure ainsi revêtue grâce à divers mécanismes que l'on peut résumer ainsi: stockage de l'énergie avec pour conséquence une élévation de la température interne du matériau ablatif 15. réaction endothermique, à savoir: dépolymérisation, fusion, sublimation, vaporisation; À perte d'énergie par rayonnement flux de produits gazeux opposé au flux de chaleur. Cette protection par destruction de l'isolant est l'une des plus efficaces pour affronter les flux de chaleur intenses produits par une rentrée atmosphérique. Ce type de matériau, connu depuis de nombreuses années, est constitué d'un élastomère et/ou d'une résine silicone. Il existe par exemple un élastomère du type RTV (Room Temperature Vulcanisation) chargé avec des composants organiques (composés carbonés, liège,...) ou inorganiques (SiC, Silice, Alumine...). Ce matériau est utilisé tel quel et mis en place sous forme par exemple de panneaux ou d'éléments rapportés, notamment par collage, sur la surface à protéger. Afin d'empêcher un éventuel écoulement du matériau ablatif sous le flux de chaleur, on a pensé à insérer la matrice constitutive du matériau, composée par exemple d'un élastomère RTV, d'écosphères de silice et de microballons phénoliques et/ou d'autres charges, dans une structure de type nid d'abeilles. On a réalisé ainsi des panneaux de revêtement de protection thermique plans, légers, résistants mécaniquement et ayant de bonnes propriétés réfractaires. Par ailleurs, en ayant recours à des structures en nid d'abeilles flexibles dans différentes directions, on a pu réaliser des panneaux de revêtement incurvés. Cette technique consiste à préparer la structure en nid d'abeilles, par exemple par entaillage des parois des cellules, pour qu'elle puisse se cintrer, puis à garnir les cellules d'une matrice siliconée de formulation appropriée, à compacter la matrice et à mettre en forme à la presse l'ensemble. La flexibilité d'une telle structure en nid d'abeilles a cependant des limites dans le degré de courbure des panneaux réalisables suivant cette technique qui pose par ailleurs le problème du remplissage qui doit être minutieux et sans vide des cellules de la structure en nid d'abeilles. Enfin, le renfort constitué par cette structure est nécessairement homogène dans toute la masse du panneau final, ce qui ne permet pas de renforcer de manière différentielle le panneau, selon ses différentes parties. Par exemple, s'agissant d'un panneau de bord d'attaque, il n'est pas possible de renforcer plus fortement les parties du panneau plus exposées, la technique de renforcement, comme décrite précédemment, procédant par tout ou rien. La présente invention vise à proposer une nouvelle technique de renforcement des matériaux ablatifs basse densité, permettant à la fois l'obtention de formes pouvant être complexes et à courbures accentuées et la modulation locale, à volonté, du renfort sur la pièce en forme. A cet effet, I'invention a pour objet une pièce en matériau protecteur thermique ablatif basse densité renforcé comprenant une matrice d'élastomère et/ou de résine silicone chargée de composants organiques et/ou inorganiques, caractérisée en ce que le renfort est constitué de tronçons de fils ou analogues, de céramique ou de verre ou de matériaux organiques, agencés dans la masse de ladite matrice suivant de directions sensiblement orthogonales à au moins l'une des faces de la pièce et affleurant, à l'une de leurs extrémités au moins, au moins l'une desdites faces, lesdites fibres étant, dans un mode de réalisation particulier, imprégnées d'une résine phénolique polymérisée. Les tronçons de fil sont avantageusement distribués de manière régulière et de préférence en quinconce. Le cas échéant la pièce peut comporter des zones, celles par exemple les plus sollicitées par le flux thermique, présentant un nombre de tronçons de fils par unité de surface supérieur à celui d'autres zones moins sollicitées; L'invention a également pour objet un procédé d'obtention de telles pièces, caractérisé en ce qu'après moulage aux formes et dimensions générales de ladite pièce à l'aide d'une matrice de silicone chargée, on met en place par piquage lesdits tronçons de fils. Pour préserver la face de la pièce directement frappée par l'aiguille de la machine à piquer, ladite face est avantageusement revêtue d'un tissu ou d'un feutre de silice ou de verre ou encore de matériaux organiques. Suivant une variante de mise en oeuvre du procédé on utilise des fils pré-imprégnés d'une résine phénolique appropriée et, après piquage, on polymérise cette résine. Suivant une autre variante, on utilise des fils non imprégnés et, après piquage, on imprègne la pièce d'une résine phénolique appropriée et on polymérise cette résine. Après polymérisation de la résine phénolique, les faces de la pièce, munie ou non dudit tissu ou feutre sur l'une de ses faces, sont arasées pour éliminer les parties saillantes de fil. On peut encore réaliser un usinage final o pour mettre la pièce aux cotes exactes. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre de modes de mise en oeuvre du matériau selon l'invention, description donnée à titre d'exemple uniquement et en regard des dessins annexés sur lesquels: - Figure 1 est une vue schématique en perspective d'une pièce échantillon constituée du matériau conforme à l'invention; Figure 2 est un schéma illustrant un mode de mise en place des renforts dans une pièce du type de la figure 1; - Figure 3 est une vue en perspective d'un panneau en forme selon l'invention destiné à la protection thermique d'un bord d'attaque d'un véhicule spatial par exemple, et - Figure 4 est une coupe de la pièce de la figure 3 illustrant un mode d'implantation des renforts. Sur la figure 1 on a représenté en 1 un bloc parallélépipèdique constitué en un matériau ablatif basse densité renforcé conformément à l'invention et comprenant une matrice 2 d'élastomère silicone et des charges de différentes natures, en particulier des écosphères de silice et des microballons de résine phénolique, dont les rôles sont de réduire la densité du matériau et, par leurs propriétés thermiques, de réduire la conductivité thermique et donc de bloquer la chaleur radiative dans le matériau et, enfin, de contribuer, par les réactions qui s'établissent au sein du matériau en cours d'ablation, à enrichir la couche résiduelle carbonée à la surface de l'ablatif, c'est-à-dire à fournir à cette couche une bonne résistance structurale et de bonnes propriétés réfractaires. De nombreuses formulations ont été proposées pour de telles matrices, incluant ou non des additifs destinés notamment à augmenter les propriétés mécaniques et réfractaires du matériau ablatif. La présente invention ne vise pas un type particulier de formulation, mais concerne essentiellement le renforcement de telles matrices quelles que soient leur composition. Comme on peut l'observer sur la figure 1, la pièce 1 comprend des picots rigides 3 distribués de manière régulière dans la masse de la matrice. Les picots 3 sont des tronçons rectilignes de fils de céramique ou de verre ou organiques agencés orthogonalement à la face plane supérieure de la pièce 1. Ils s'étendent dans toute l'épaisseur de la pièce et affleurent donc les deux faces opposées. La grille de répartition des picots 3 est à pas P carré de quelques millimètres, une dizaine par exemple. Suivant un mode de mise en place 'préféré, également objet de la présente invention, d'un tel renfort, les picots 3 sont insérés dans la matrice 2 par piquage à l'aide d'un fil approprié. Par exemple on peut utiliser des fibres verre/céramique de NEXTEL 312 ou 440 (commercialisés par la Société 3M), des fibres organiques du type fil de KEVLAR (commercialisés par la Société DUPONT de NEMOURS). La rigidification des tronçons de fils ou picots 3, après piquage, est assurée par polymérisation d'une résine d'imprégnation appropriée. Comme résine phénolique appropriée on peut utiliser des résines de la famille des resols ou celles de la famille des novolaques, mais aussi les résines époxy. Le piquage est effectué à l'aide d'une machine appropriée. On a schématisé sur la figure 2, un mode de piquage d'une pièce 1 du type de la figure 1. L'aiguille (non représentée sur la figure 2) se présente sur l'une des faces de la pièce 1 (la face supérieure sur la figure 2) perpendiculairement et traverse la pièce de part en part en entraînant le fil 4 qui fait ainsi, à chaque aller-retour de l'aiguille au travers de la pièce 1, un aller-retour 3' qui constituera ultérieurement un picot 3. Sur la face supérieure de la pièce 1, afin de protéger la matrice dont des morceaux ou particules pourraient être arrachés par l'aiguille au sortir de la pièce, est disposé un tissu ou un feutre 5 de fibres de verre par exemple. Ce tissu ou feutre évite par ailleurs l'incrustation dans le matériau de la pièce 2 des parties 6 de fil 4 de liaison entre deux piquages consécutifs, suite à la traction exercée sur le fil par l'aiguille qui s'enfonce dans la pièce. Sur la face inférieure de la pièce 1, I'aiguille débouche et forme une boucle 7 à chaque piquage. Une fois les opérations de piquage terminées, on réalise une imprégnation de la pièce 1 avec de la résine appropriée, on polymérise et, enfin, on usine la pièce. A cet effet, on arase, en 9, la face inférieure de la pièce 1 de la figure 2 afin d'enlever les boucles 7 et on fait de même, en 10, pour enlever les tronçons de fils 6 à la surface du tissu ou feutre 5. Ce tissu ou feutre 5 est représenté sous la même référence numérique sur la figure 1, en face inférieure de la pièce. La technique selon la présente invention présente l'avantage que le renfort de la matrice est effectué après moulage de la matrice aux formes et dimensions de la pièce à obtenir et que ce renfort peut être adapté, c'est-à- dire accentué par exemple dans les zones les plus sollicitées de la pièce. La figure 3 illustre à titre d'exemple un panneau 11 destiné à constituer un élément de bord d'attaque, réalisé par moulage d'une matrice constituée par exemple d'un élastomère silicone, du type RTV 141, chargé d'écosphères de silice et de microballons phénoliques. La technique de réalisation d'un tel panneau formé d'un tel matériau est bien connue et n'a pas besoin d'être détaillée. La figure 4 est une coupe du panneau de la figure 3 illustrant un mode d'implantation des éléments de renfort constitués par des picots analogues à ceux 3 de la figure 1. Après démoulage de la pièce 11, on va procéder à son piquage, à l'aide d'un fil approprié, du type mentionné plus haut, et d'une machine à piquer dont l'aiguille sera présentée de façon à pénétrer dans la matrice de la pièce sur l'une ou l'autre des faces opposées, en fonction du type de renfort à insérer, normalement à la surface. Pour réaliser des picots tels que 12 ou 13 affleurant les deux faces opposées de la pièce 11, I'aiguille attaquera la face la plus facile d'accès, la pièce étant à cet effet placée dans un berceau de positionnement et maintien. Le procédé de l'invention permet de densifier, si on le souhaite, une zone particulière plus exposée de la pièce, par exemple la partie 1 la, en implantant des picots 12 à un pas plus faible que celui des picots 13 d'une partie 1 1 b affrontant les flux thermiques sous des incidences plus faibles. Dans les parties les plus cintrées telles que 1 1 c de la pièce, on peut insérer par piquage des picots tels que 14 traversant la pièce de part en part et, dans l'intervalle entre deux picots adjacents, des picots tels que 15 affleurant la face convexe de la pièce mais ne débouchant pas sur la face concave, en sorte de conserver un écart sensiblement constant entre les fils, dans toutes les directions. La profondeur de pénétration de ces picots 15 peut bien entendu être réglée. Les picots 12 à 15 peuvent être avantageusement répartis de manière régulière dans chaque zone et en quinconce, les picots ayant une densité par unité de surface variant d'une zone à une autre. La face d'attaque par l'aiguille peut être revêtue au préalable d'un tissu ou d'un feutre tel que 5. La rigidification des picots 12 à 15 peut être obtenue de deux manières. Le fil utilisé pour le piquage est pré-imprégné d'une résine appropriée, par exemple une résine phénolique. Après mise en place des fils, la résine des fils est polymérisée puis la pièce usinée aux cotes de la pièce finale, comme indiqué à propos de la figure 2 (arasement des faces de la pièce). Suivant une seconde méthode, le fil utilisé n'est pas pré-imprégné et après piquage, la pièce est soumise à une opération d'imprégnation à l'aide d'une résine appropriée, puis à une opération de polymérisation de la résine et enfin à un usinage comme ci-dessus. Du fait que le renfort est réalisé après moulage de la pièce on peut donner à celle-ci une forme complexe avec des courbures localisées importantes. Il sera toujours possible d'accéder à l'une des faces de la pièce pour y insérer perpendiculairement ou sensiblement perpendiculairement des fils, sur toute l'épaisseur ou non de la pièce et avec un motif de distribution quelconque. Enfin, I'invention n'est évidemment pas limitée aux exemples de réalisation décrits ci-dessus mais en couvre au contraire toutes les variantes tant en ce qui concerne la nature de la matrice de silicone chargée, que la nature des fils piqués ou introduits d'une autre manière dans la masse de la matrice, le motif de distribution des fils, la nature de la résine d'imprégnation des fils, les modalités de mise en place et polymérisation de cette résine, ainsi que les formes, dimensions et destination des pièces réalisables en un tel matériau ablatif renforcé. REVENDICATIONS 1. Pièce en matériau protecteur thermique ablatif basse densité renforcé comprenant une matrice (2) d'élastomère et/ou de résine silicone, chargée de composants organiques et/ou inorganiques, caractérisée en ce que le renfort est constitué de tronçons de fils ou analogues (3, 3', 12 à 1 5), de céramique ou de verre, ou de matériaux organiques agencés dans la masse de ladite matrice (2) suivant des directions sensiblement orthogonales à au moins o10 l'une des faces de la pièce (1) et affleurant, à l'une de leurs extrémités au moins, au moins l'une desdites faces. 2. Pièce suivant la revendication 1, caractérisée en ce que lesdits tronçons de fils ou analogues (3,3',12 à 15) sont imprégnés à l'aide d'une résine d'imprégnation. 3. Pièce suivant la revendication 2, caractérisée en ce que lesdits tronçons de fils ou analogues (3,3',12 à 15) sont imprégnés à l'aide d'une résine phénolique et polymérisés. 4. Pièce suivant la revendication 2, caractérisée en ce que lesdits tronçons de fils ou analogues (3,3',12 à 15) sont imprégnés à l'aide d'une résine époxy et polymérisés. 5. Pièce suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que lesdits tronçons de fils (3, 3', 1 2 à 15) sont régulièrement distribués. 6. Pièce suivant la revendication 5, caractérisée en ce que lesdits tronçons de fils (3, 3', 1 2 à 15) sont distribués en quinconce. 7. Pièce suivant l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte des zones ayant un nombre différent de tronçons de fils (3, 3', 1 2 à 1 5) par unité de surface. 8. Pièce suivant l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que l'une des faces est revêtue d'un tissu ou d'un feutre de silice ou de verre ou de matière organique (5) traversé par lesdits tronçons de fils (3,3', 12 à 15). 9. Procédé d'obtention d'une pièce selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'après moulage aux formes et dimensions générales de ladite pièce (1,11) à l'aide d'une matrice de silicone chargée, on met en place par piquage lesdits tronçons de fils (3,3', 12 à 15). 10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce qu'on utilise des fils (3, 3',12 à 15) pré-imprégnés d'une résine appropriée et, après piquage, on polymérise cette résine. 1 1. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce qu'on utilise des fils (3, 3',12 à 15) non imprégnés et, après piquage, on imprègne la pièce (1,11) d'une résine appropriée et on polymérise cette résine. 12. Procédé suivant l'une des revendications 9 à 1 1, plus particulièrement caractérisé en ce qu'après polymérisation de la résine, les faces de la pièce (1,1 1), munie ou non dudit tissu ou feutre (5) sur l'une de ses faces, sont arasées pour éliminer les parties saillantes de fil (6, 7). 13. Procédé suivant l'une des revendications 9 à 1 1, caractérisé en ce que la pièce est usinée aux cotes finales.