Brevet FR2743937A1 — publié le 19970725

NOUVEAU SYSTEME DE DETECTION ET D'AMPLIFICATION SOUS VIDE DE FAISCEAUX IONIQUES DE FAIBLE INTENSITE L'invention permet la détection et l'amplification sous vide dans le mode analogique de faisceaux ioniques de très faible intensité avec une valeur exceptionnelle du rapport signal/bruit. Le seuil de détection est inférieur à 10.18 A. Dans le cas de faisceaux en provenance d'un spectromètre de masse, avec une source ionique ayant un rendement de 10-3 A par mbar, ce courant correspond à une pression partielle de 10.15 mbar. La pression totale acceptable pour un fonctionnement correct de l'appareil peut dépasser 10.6 mbar. Le rapport 10"5/106 = 109 correspond donc à une part par milliard (ppb). Le système (fig.l) comporte essentieliement deux électrodes d'extraction E, E2, deux dynodes de conversion D, D2 et un multiplicateur d'électrons M, du type galette de microcanaux. E, E2 sont placées suivant l'axe du faisceau incident et les dynodes D, D2 symétriquement sur un axe à 90" de ce faisceau, à l'aplomb de l'intervalle séparant E, de E2; la dynode D, est portée à un potentiel positif V1, de plusieurs kV (en pratique ~ 5 kV) et la dynode D2 au potentiel négatif V2 -V,. La dynode D2 constitue une cavité presque fermée par la galette de microcanaux M. Un orifice I de petit diamètre permet la pénétration des ions dans la cavité ; I est situé sur la face frontale de D2 vis à vis de l'intervalle entre E, et E2. La face d'entrée de M qui ferme la cavité est portée à un potentiel Vm = (V2+0,5) kV. Le potentiel de la face de sortie est fixé à (vin+1) kV environ. (valeur adéquate pour un fonctionnement optimum de M). Pour la détection des ions positifs, E, est porté à un potentiel négatif (= 200 V). Le potentiel de E2 reste voisin de la masse et permet un réglage fin. Remarquons que pour simplifier l'optique électronique du système, les extrémités en vis à vis de E, et E2 peuvent être fermées par des grilles g. Les ions extraits du faisceau pénètrent par I dans D2 où ils arrachent sur la face postérieure de la cavité des électrons secondaires, dirigés ensuite sur M où ils se multiplient. Pour la détection des ions négatifs, E, est porté à un potentiel positif (~ + 200 V). Les ions extraits du faisceau frappent D, où ils arrachent des ions positifs secondaires qui sont ensuite accélérés par la différence de potentiel D,-D2 = 10 kV sur D2 où ils produisent comme dans le 18 cas des électrons secondaires, attirés et multipliés par M. On remarquera que les dynodes de conversion D, et D2 sont presque aveugles aux parasites (photons, molécules excitées, etc...) toujours transmises avec le faisceau ionique à travers E, E2. La surface interne de D2, fermée par. le multiplicateur M, constitue l'élément principal du système. D'une part, de par sa géométrie et sa position, elle reçoit le minimum de parasites (photons, etc...). D'autre part, le champ électrique à l'intérieur de D2 est faible et correspond à la différence de potentiel de quelques centaines de volts établie entre D2 et M. L'émission de champ de la dynode négative de conversion qui constitue le facteur de bruit le plus important dans les systèmes conventionnels, est ainsi supprimée. Remarquons néanmoins qu'il subsiste comme dans tous les systèmes utilisant des champs électriques intenses, une cause de bruit beaucoup moins importante, mais difficile à éliminer. II s'agit, dans le cas présent, de l'émission de champ entre E" E2, D, et E" E2 et la partie frontale de D2. Cette émission est responsable de la production par collision de photons énergiques qui pourraient éventuellement atteindre la face interne de D2 et y arracher des électrons parasites. On peut bloquer ce phénomène en superposant une induction magnétiquetde quelques centaines de gauss, perpendiculaires au plan de la figure, dans la région limitée par D, et la face frontale de D2. Sur la face interne de D2, la valeur detdoit être inférieure à 100 gauss pour ne pas gêner l'émission utile. Le 1 eu étage de détection et d'amplification décrit ci-dessus, ne génère pratiquement aucun bruit (le bruit propre du multiplicateur M est de l'ordure d'une impulsion par seconde et par cm2, tout à fait négligeable par rapport au signal utile). On sait que dans une chaîne d'amplification, il est fondamental que la partie en amont soit la moins bruyante. A la sortie de M, on peut placer par exemple, un écran fluorescent F porté au potentiel de D,. La chute de potentiel entre M et F est ainsi égale à environ 8 kV. Avec un écran du type P47, la conversion électron-photon correspond à 0,03 photons par électron-volt. On aura donc 240 photons par électron incident. Ces photons peuvent être dirigés par un guide de lumière sur la cathode d'un tube photomultiplicateur placé à l'extérieur de l'enceinte sous vide. Le gain de ces appareils est de l'ordre de 106 et le rendement de la cathode bialkaline atteint30%. En admettant pour les différents facteurs de conversion sur les dynodes des valeurs voisines de l'unité et si GM est le gain du multiplicateur M, le gain total G du système est donné par: G=Gx240x0,3x106 Dans les conditions décrites, GM est au moins égal à 10 ; on a donc : G # 7. 1010 En tenant compte des différentes pertes de transmission, on peut très raisonnablement estimer que G est pratiquement très supérieur à 10'0. L'essentiel du bruit à la sortie est constitué par le bruit propre du photomultiplicateur qui, avec un gain de 106 correspond à un signal parasite de 1 0.g A environ. Un faisceau ionique de 10.18 A donnera un signal utile de 108 A, parfaitement détaché du bruit. Si une sensibilité aussi élevée n'est pas nécessaire, le système peut être simplifié en plaçant directement à la sortie de M, une simple cage de Faraday, reliée à un amplificateur. On pourra ainsi étudier par exemple, la concentration d'une masse donnée en réglant l'amplitude du balayage de sélection sur cette masse unique. On obtient alors un signal constitué par une composante alternative, correspondant à la répétition indéfinie du signal utile, et d'une composante aléatoire, pratiquement constante, non corrélée avec le signal utile. Par couplage capacitif, par exemple, avec un amplificateur pour signaux alternatifs, réglé sur la fréquence de balayage, on amplifie uniquement le signal utile. Le rapport signavbruit est théoriquement infini. En conclusion, le système proposé permet d'obtenir simplement dans le mode analogique, une sensibilité exceptionnelle, égalée seulement par d es méthodes de comptage complexes et coûteuses. REVENDICATIONS 1) Système de détection et d'amplification sous vide de faisceaux ioniques positifs ou négatifs, constitué (fig. I) par deux électrodes d'extraction E" E2 placées suivant l'axe du faisceau et deux dynodes de conversion D1 et D2; caractérisé par le fait que les dynodes D, et D2, portées respectivement à un potentiel positif et à un potentiel négatif de plusieurs kV sont placées symétriquement sur un axe à 90" du faisceau, à l'aplomb de la séparation entre les deux électrodes E" E2. 2) Système de détection et d'amplification suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la dynode D2 portée au potentiel négatif constitue une cavité presque fermée par un multiplicateur M d'électrons du type galette de microcanaux. Un orifice I, dans la face frontale de D2, permet la pénétration des ions. La face d'entrée du multiplicateur M est portée à un potentiel supérieur de seulement quelques centaines de volts au potentiel de la dynode D2, pour assurer la collection par M des électrons émis par la face interne de D2. 3) Système de détection et d'amplification suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'un écran fluorescent F, porté au potentiel de la dynode positive D1, est placé face à la sortie du multiplicateur M. Les photons émis par F sont transmis par un guide de lumière sur la cathode d'un tube photomultiplicateur, à l'extérieur du système sous vide. 4) Système de détection et d'amplification suivant les revendications 1 et 2 ou 1, 2 et 3, caractérisé par le fait que l'émission de champ par les surfaces baignant dans un champ électrique intense, est bloquée par une induction magnétique B de quelques centaines de gauss. Au niveau de la face inteme de la dynode D2, I'induction résiduelle ne doit pas dépasser une centaine de gauss, pour ne pas gêner l'émission d'électrons utiles. 5) Système de détection et d'amplification suivant les revendications 1 et 2 ou 1, 2 et 3 ou 1, 2, 3 et 4, caractérisé par le fait que le faisceau ionique provient d'un spectromètre de masse et que le balayage de sélection se fait sur le signal correspondant à une seule masse choisie. Le signal périodique ainsi obtenu est couplé avec un amplificateur de signaux alternatifs réglé sur la fréquence de balayage.