Brevet FR2739304A1 — publié le 19970404

La présente invention concerne un procédé d'épuration d'air visant à réduire sa teneur en impuretés résiduelles (essentiellement CO, H2, C02, et H20) à un taux de l'ordre de quelques dizaines de ppb, voire du ppb (parties par milliard). De nombreux gaz d'intérêt industriel peuvent être obtenus à partir de l'air par différents procédés de séparation. Ainsi, l'azote et l'argon sont largement utilisés comme atmosphère inerte pour réaliser des manipulations délicates. Ils sont obtenus en général par distillation cryogénique de l'air sous pression, après que le gaz carbonique C02 et la vapeur d'eau H20 ont été éliminés de l'air par adsorption préalable. Cependant, le monoxyde de carbone CO et l'hydrogène H2 contenus dans l'air se retrouvent dans les produits de distillation, sauf à prévoir, pour ce qui concerne l'hydrogène, l'adjonction d'une colonne de distillation supplémentaire, ce qui se révèle particulièrement onéreux. C'est la raison pour laquelle on procède à un pré-traitement de l'air, après compression et avant envoi vers le dispositif de distillation. Actuellement, le traitement consiste à mettre l'air en présence d'un catalyseur d'oxydation de CO et/ou H2 à base de métaux nobles tels que le platine et le palladium, ou de cuivre pour l'oxydation de C0, dans des conditions réalisant à la fois l'oxydation à haute température de C0 en C02 et de H2 en H20 au moyen de l'oxygène de l'air. Toutefois, ces catalyseurs sont sensibles à la présence de vapeur d'eau dans l'air à épurer et finissent par se désactiver au fur et à mesure de leur utilisation. C'est pourquoi on procède généralement à une dessiccation de l'air avant le traitement catalytique. Cependant, les réactions d'oxydation produisent à leur tour du dioxyde de carbone et de l'eau qu'il convient d'éliminer en fin de traitement d'épuration. Ainsi, le document EP-A-0 438 282 propose un procédé d'épuration d'air en monoxyde de carbone, dioxyde de carbone, vapeur d'eau et hydrogène, dans lequel on élimine au préalable la vapeur d'eau et le dioxyde de carbone par adsorption, à température ambiante ou inférieure, puis on oxyde le monoxyde de carbone et l'hydrogène en présence de catalyseurs appropriés, et on élimine à nouveau par adsorption l'eau et le dioxyde de carbone produits par l'oxydation, avant de soumettre l'air résultant à une distillation cryogénique. Ce procédé présente l'inconvénient de générer en cours de traitement des impuretés déjà éliminées, et de nécessiter en conséquence la mise en oeuvre d'un lit de dessiccation/décarbonatation additionnel pour piéger le supplément d'eau et de dioxyde de carbone produit par la double oxydation. La présente invention a pour but de fournir un procédé d'épuration d'air en C0, C02, H2 et H20, qui soit facile à mettre en oeuvre, dans un appareillage simplifié économique, et dans des conditions permettant d'atteindre une haute pureté finale, compatible avec des applications technologiques nécessitant des gaz parfaitement inertes. A cet effet 1 invention a pour objet un procédé d'épuration de traces de monoxyde de carbone C0 et d'hydrogène H2 dans de l'air brut comprimé sortant d'un compresseur, comprenant comme autres impuretés C02 et H20, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à (i) mettre un flux d'air comprimé brut, à la température de refoulement du compresseur, en contact avec un lit de catalyseur d'oxydation de CO en C02, pour fournir un flux d'air intermédiaire, (ii) refroidir le flux d'air intermédiaire à la température ambiante, (iii) mettre le flux d'air intermédiaire refroidi en contact avec au moins un matériau adsorbant pour éliminer C02 et H20 par adsorption, pour fournir un flux d'air desséché et décarbonaté, (iv) mettre le flux d'air desséché décarbonaté à température ambiante en contact avec un matériau adsorbant piégeant l'hydrogène, étape à l'issue de laquelle on obtient de l'air comprimé sec, sensiblement pur, à la température ambiante. Dans la présente description, on entend par "air brut" de l'air n' ayant subi aucune opération d'épuration, notamment de dessiccation ou de décarbonatation. Dans le procédé de la présente invention, la première étape (i) d'oxydation catalytique met donc en oeuvre un flux d'air humide, c'est à dire comportant des traces de vapeur d'eau, et "chaud", c'est à dire qui a été réchauffé lors de sa compression initiale. Selon les besoins ultérieurs, la pression à laquelle l'air brut à épurer est comprimé peut être très variée, en particulier elle peut être de 2.105 à 106 Pa, notamment de 6.105 à 8.105 Pa pour les applications à la distillation. Ces pressions sont des pressions absolues. La température de refoulement d'un compresseur produisant de l'air comprimé pour des opérations industrielles dépend de nombreux paramètres, en particulier la température initiale de l'air (qui dépend de la saison, la source d'air étant l'air atmosphérique) et la différence de pression appliquée à l'air atmosphérique. Pour fixer les idées, la température de refoulement d'un compresseur est généralement de 80 à 150"C, de préférence de 110 à 130 OC pour les applications industrielles, notamment de distillation. La teneur en eau de l'air comprimé traité dans l'étape (i) dépend en particulier des conditions climatiques lors du prélèvement de l'air dans l'atmosphère. Pour de l'air faiblement humide, cette teneur s'élève à environ îg d'eau par Nm3. La teneur en eau d'un air humide est généralement de 5 à 15 g H20/Nm3. Dans la présente description, l'unité de volume Nm3 représente le volume en mètres cubes (m3) occupée par un gaz à 0 C et sous 105 Pa. L'air à épurer présente habituellement avant traitement moins de 40 ppm, plus généralement moins de 10 ppm, très communément de l'ordre de 1 à quelques ppm de monoxyde de carbone, et des teneurs équivalentes en hydrogène. Dans l'étape (i), le flux d'air refoulé par le compresseur est mis en présence d'un catalyseur d'oxydation de CO en 002. Plusieurs catalyseurs d'oxydation de CO peuvent être utilisés selon la présente invention, en particulier un catalyseur comprenant du cuivre ou un métal de la famille du platine choisi parmi l'osmium, l'iridium, le palladium, le rhodium, le ruthénium et le platine. De préférence, ce catalyseur est supporté sur des particules minérales, notamment d'un matériau choisi parmi l'alumine, la silice et les zéolithes naturelles ou synthétiques. Dans la présente invention, il a été trouvé de façon inattendue que l'efficacité d'un catalyseur d'oxydation de CO en C02 n'est pas affectée par la teneur du gaz contenant CO en des impuretés telles que la vapeur d'eau ou le dioxyde de carbone. C'est ainsi que l'air comprimé brut "humide" refoulé par le compresseur peut circuler en continu dans un lit de catalyseur d'oxydation de CO sans perte notable de l'activité du catalyseur, et donc sans chute notable du rendement d'oxydation de CO en C02, pendant une durée comparable à la durée normale d'utilisation du catalyseur en l'absence de ces impuretés. Il semblerait qu'à la température de refoulement d'un compresseur, la vapeur d'eau contenue dans l'air à épurer s'adsorbe peu sur le catalyseur et ne le désactive pas pour ce type d'oxydation. Après passage sur le lit catalytique, le flux d'air intermédiaire ne contient plus qu'une quantité infime de C0, de l'ordre de quelques dizaines de ppb voire de quelques ppb, et contient toujours la vapeur d'eau, le C02 et l'hydrogène. Le flux d'air intermédiaire résultant du traitement catalytique est ensuite refroidi à la température ambiante dans l'étape (ii), avant d'être soumis à une opération d'adsorption (iii) pour éliminer substantiellement C02 et H20. L'étape (iii) peut être réalisée au moyen d'au moins un adsorbant classique, choisi notamment parmi l'alumine, la silice, les zéolithes naturelles ou synthétiques, et les tamis moléculaires. Si l'air comprime brut contient en outre des impuretés de type hydrocarbures, ces dernières seront également arrêtées par la masse d'adsorbant. Les matériaux actuellement disponibles ont été considérablement développés et permettent une épuration quasiment quantitative en C02 et en H20. L'étape (iii) sera donc conduite de manière classique pour l'homme du métier pour fournir un flux d'air desséché et décarbonaté. Après l'étape (iii) de dessiccation/décarbonatation, le flux d'air ne contient plus comme impureté notable que l'hydrogène. Ce dernier est éliminé du gaz desséché décarbonaté à température ambiante par adsorption sur un matériau adsorbant capable de piéger l'hydrogène, dans des conditions où l'hydrogène n'est pas oxydé en eau. De cette façon, la séparation de l'hydrogène dans le procédé de l'invention ne produit pas d'impureté supplémentaire dans l'étape finale. De préférence, le matériau adsorbant l'hydro- gène de l'étape (iv) est constitué de particules comprenant un métal adsorbant choisi parmi 1 'osmium, l'iridium, le palladium, le rhodium, le ruthénium et le platine. A titre d'exemple, parmi ces métaux ayant une bonne affinite pour l'hydrogène, un métal préféré est le palladium qui est capable d'adsorber un volume d'hydrogène supérieur à 3000 fois son volume initial. Compte tenu des faibles teneurs en hydrogène présentes dans l'air à épurer, une très faible quantité de métal est donc nécessaire pour réaliser l'épuration de la présente invention. Ainsi, le matériau adsorbant se présente de préférence sous une forme de particules comprenant un support sur lequel est déposé le métal, ce support pouvant être choisi parmi les supports classiques, notamment l'alumine, la silice et les zéolithes naturelles ou synthétiques. La teneur en ledit métal adsorbant dans les particules d'adsorbant est de préférence de 0,3 à 2,5 % en poids en particulier de 0,5 à 2 % en poids, tout particulièrement d'environ 1 % en poids. La température à laquelle est effectuée l'opération d'adsorption est généralement la température ambiante, en particulier de 20 à 40"C. Au cours des étapes (iii) et (iv) d'adsorption, les matériaux adsorbants se chargent progressivement en eau, dioxyde de carbone et hydrogène, éventuellement jusqu'à perçage. Pour pouvoir mettre en oeuvre le procédé d'épuration de façon continue, il est possible d'utiliser dans chaque étape alternativement l'une ou l'autre de deux masses d'adsorbant(s) mises en parallèle, dont l'une fonctionne en adsorption pendant que l'autre fonctionne en régénération. La régénération de la masse d'adsorbant peut être réalisée par augmentation de la température (procédé TSA), par abaissement de la pression (procédé PSA), par balayage et éluvion par un gaz dit de régénération, ou par une combinaison d'au moins deux de ces moyens. De préférence, pour l'étape (iv), la masse d'adsorbant fonctionnant en régénération est éluée par de l'air enrichi en oxygène dont la température est supérieure à la température ambiante (la température de l'air épuré). On provoque ainsi à la fois une desorption par la chaleur, une élution par un gaz de balayage ainsi qu'une oxydation partielle de H2 adsorbé en H20 qui est eluée/désorbée elle-même par le gaz chaud. Ce mode de régénération permet d'assurer une capacité d'adsorption voisine de la capacité maximale d'adsorption initiale, pendant une durée de plusieurs mois, éventuellement une ou plusieurs années. Les opérations d'adsorption sont alors conduites de façon cyclique, un cycle se composant d'une période de fonctionnement en adsorption suivie d'une même période de fonctionnement en régénération d'une même masse d'adsorbant. La durée d'un cycle est variable et dépend notamment du degré de pollution de la charge à traiter, du débit de charge, de la température, et de la qualité de la régénération obtenue. Ce dernier paramètre dépend notamment du taux de régénération, à savoir le rapport du débit du gaz de régénération au débit du gaz traité. Selon la présente invention, un taux de régénération élevé est souhaitable, de préférence supérieur à 40%, par exemple de l'ordre de 60 %. Il dépend également de la température du gaz de régénération (procédé TSA ou élution). Cette dernière est avantageusement supérieure à la température ambiante, mais inférieure à environ 200"C, par exemple de 110 à 1300C. L'homme du métier est à même de fixer les différents paramètres opératoires, notamment dans les gammes préférées proposées précédemment, pour obtenir le degré d'épuration correspondant à ses exigences. De manière générale, avec un matériau adsorbant standard, on peut garantir une teneur en hydrogène de l'ordre de quelques ppb dans un air sec et décarbonaté au cours de cycles successifs, en effectuant la régénération à haute température, de préférence supérieure ou égale à 120"C, sous un fort taux de régénération, de préférence supérieur ou égal à 40%. L'air obtenu à l'issue de l'étape (iv) du procédé de l'invention est de qualité de dessication et de décarbonatation suffisante pour pouvoir être engagé sans risques de colmatage dans une opération de distillation cryogénique, destinée par exemple à produire de l'azote ultra-pur, par exemple pour l'industrie des semiconducteurs en électronique. L'invention a donc également pour objet un procédé de distillation d'air sous pression, caractérisé en ce qu'il comprend une étape consistant à purifier l'air comprimé, avant le refroidissement préliminaire à la distillation, suivant le procédé décrit précédemment. Le procédé peut opérer en continu, en utilisant dans les étapes (iii) et (iv) alternativement l'une ou l'autre de deux masses d'adsorbant(s), dont l'une fonctionne en adsorption pendant que l'autre fonctionne en régénération. La régénération de ladite masse d'adsorbant peut être assurée par balayage avec de l'air enrichi en oxygène provenant de la vaporisation du liquide riche en oxygène (dit "liquide riche") séparé comme résidu liquide de la distillation ultérieure. En variante, l'élution peut également être assurée au moyen d'azote gazeux contenant quelques traces (t) d'oxygène provenant de la vaporisation de la fraction de tête de la distillation. L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'épuration d'air comprimé décrit précédemment. Ce dispositif est caractérisé en ce qu'il comprend une zone de traitement catalytique comprenant un lit de particules d'un catalyseur d'oxydation de CO en CO2, munie de moyens d'alimentation en air brut comprimé destinés à être reliés au refoulement d'un compresseur, et de moyens d'évacuation d'un flux d'air intermédiaire issu du traitement, une zone de refroidissement comprenant un échangeur de chaleur alimenté en fluide chaud par lesdits moyens d'évacuation du flux d'air intermédiaire, une zone d'adsorption comprenant un premier lit d'au moins un matériau adsorbant l'eau et le CO2 et un second lit d'au moins un matériau adsorbant l'hydrogè- ne, munie de moyens d'alimentation en le flux d'air intermédiaire refroidi dans l'échangeur. L'invention concerne également une installation de distillation d'air, caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif d'épuration d'air comprimé installé en amont de la colonne de distillation. Dans le cas d'un dispositif d'épuration d'air comprime en continu, elle comprend en outre des moyens de prélèvement et de vaporisation de liquide résiduel de distillation et des moyens de circulation du liquide résiduel vaporisé reliés auxdits moyens d'alimentation en gaz de régénération. Un exemple de réalisation de l'invention va maintenant être décrit en regard des figures 1 et 2 des dessins annexés, sur lesquels: - la Figure 1 est un schéma représentant une installation de production d'azote ultra-pur par distillation d'air conforme à l'invention; - la Figure 2 est un schéma représentant une installation de distillation d'air conforme à l'invention. Les pressions dont il est question cidessous sont des pressions absolues. L'installation représentée sur la figure 1, destinée à produire de l'azote ultra-pur par distillation d'air, comporte essentiellement un compresseur 1 d'alimentation en air, un dispositif 2 d'épuration de l'air comprimé, un échangeur de chaleur 3, et une colonne de distillation 4. Le dispositif 2 d'épuration d'air comprend un réacteur d'oxydation catalytique 5, un réfrigérant 6 et une zone d'adsorption en continu 7 comprenant deux colonnes d'adsorption 7a et 7b garnies de matériau 8a et 8b adsorbant le CO2, 1 'H20 et l'H2. L'installation fonctionne de la façon suivante. De l'air atmosphérique est comprimé par le compresseur 1 sous une pression de 6.105 à 8.105 Pa. La compression s'accompagne d'une élévation de la température de l'air entre environ 80 et environ 15000 selon la température initiale. Le flux d'air comprimé refoulé par le compresseur 1 est acheminé via une conduite d'amenée de gaz 9 vers le dispositif d'épuration 2. Le réacteur d'oxydation catalytique 5 est alimenté en air à épurer par la conduite d'amenée de gaz 9. A l'intérieur du réacteur catalytique, le flux d'air brut comprimé circule à travers un lit de catalyseur 10, disposé de préférence sous la forme d'un remplissage compact. En sortie du réacteur catalytique, l'air est sensiblement épuré en CO, et est chargé de CO2, H20 et H2.Ce flux d'air intermédiaire est acheminé via une conduite d'amenée de gaz 11 vers le réfrigérant 6, pour y être refroidi à la tempéra ture ambiante, notamment de 20 à 40"C. Le réfrigérant 6 peut être de tout type connu, avantageusement un simple réfrigérant à eau. Ce flux d'air intermédiaire refroidi est ensuite acheminé via une conduite 12 vers la zone d'adsorption 7. Cette zone comporte deux colonnes d'adsorption identiques 7a et 7b remplies du même adsorbant comprenant un premier lit 8a' et un second lit 8a", respectivement 8b'et 8b", alimentées chacune en air à épurer via des conduites d'amenée de gaz 13a et 13b reliées à la conduite 12 par une vanne à trois voies 14. Chacune des colonnes est munie, à l'extrémité opposée à l'alimentation en gaz à épurer, d'une conduite d'amenée de gaz 15a, respectivement 15b, reliées par une vanne à trois voies 16 à une conduite de production d'air épuré 17. Les colonnes 7a et 7b sont en outre équipées de conduites d'alimentation en gaz de régénération 18a, respectivement 18b, reliées via une vanne à trois voies 19 à une conduite d'amenée de gaz 20, ainsi que des conduites 21a, respectivement 21b, d'évacuation de gaz de régénération usé. En fonctionnement, dans un premier temps, les vannes à trois voies 14, 16 et 19 sont manoeuvrées de telle sorte que le flux d'air intermédiaire refroidi circule via les conduites 12 et 13a à travers la colonne 7a dont il sort par la conduite 15a pour déboucher dans la conduite 17, alors que le gaz de régénération circule via les conduites 20 et 18b à travers la colonne 7b dont il est évacué via la conduite 21b. Cette circulation des gaz est maintenue tant que les matériaux absorbants 8a' et 8a" sont capables d'absorber une quantité suffisante de CO2, d'H20 et d'H2. Après une durée déterminée notamment d'après la composition de l'air à épurer, la pression de l'air brut comprimé et la température de l'air refroidi, les positions des vannes à trois voies 14, 16 et 19 sont inversées, de telle façon que la colonne 7a fonctionne en régénération et la colonne 7b en adsorption.Dans ce second temps, le flux d'air intermédiaire refroidi circule via les conduites 12 et 13b à travers la colonne 7b dont il sort via la conduite 15b pour déboucher dans la conduite 17, alors que le gaz de régénération circule via les conduites 20 et 18a à travers la colonne 7a dont il est évacué via la conduite 21a. Cette circulation des gaz est maintenue pendant la même durée que celle de l'opération précédente. Au terme de ces deux opérations, un cycle "adsorption/régénération" est effectué. Le traitement en continu du gaz à épurer, destiné à être distillé dans la colonne 4, met en oeuvre un nombre de cycles nécessaires, pouvant durer au total plusieurs mois, éventuellement une ou plusieurs années. L'air épuré circule dans la conduite de production 17 jusqu'à l'échangeur de chaleur 3 où il est refroidi à une température correspondant à son point de rosée à la pression de refoulement du compresseur. Pour une pression de refoulement d'environ 6.105 Pa, cette température est d'environ -160 C. L'air épuré ainsi refroidi est acheminé via la conduite d'alimentation en air 22 vers la partie inférieure de la colonne de distillation 4. Dans cette colonne l'air froid circule à contre-courant d'un liquide riche en oxygène qui se condense au pied de la colonne, alors qu'on récupère en tête de colonne un gaz composé d'azote pur. Le reflux de la colonne 4 est assuré par un condenseur de tête 23, qui utilise comme fluide frigorifique le liquide riche rassemblé en pied de colonne, détendu à une pression intermédiaire. Pour cela, le liquide riche est prélevé en pied de colonne via la conduite de prélèvement 24, détendu dans la vanne 25 et alimente le condenseur 23 via la conduite 26. L'azote ultra-pur issu de la distillation est prélevé en tête de colonne via la conduite 27 et réchauffe à la température ambiante dans l'échangeur de chaleur 3. Le liquide riche vaporisé dans le condenseur de tête 23 est acheminé via une conduite d'amenée de gaz 28 vers l'échangeur de chaleur 3 dans lequel le liquide riche vaporisé (LRV) est réchauffé. Pour assurer la tenue en froid de l'appareil, le LRV est réchauffé dans l'échangeur 3 jusqu'à une température intermédiaire à laquelle il est détendu dans une turbine 31 à la pression atmosphérique et renvoyé dans l'échangeur 3 (au point 32) à un niveau plus froid de température à partir duquel il est réchauffé. Le liquide riche vaporisé est acheminé via une conduite d'amenée de gaz 29 sur laquelle est installé un réchauffeur électrique 30, vers le dispositif d'épuration 2, où il alimente la conduite 20 après avoir été réchauffé à une température de 80 à 150"C. Selon la variante représentée sur la figure 2, le dispositif d'épuration d'air 2 peut être mis en place dans une installation de distillation d'air destinée à produire de l'azote et de l'oxygène pur, cette installation étant analogue à l'installation représentée sur la figure 1 à ceci près que la colonne 4 est remplacée par une double colonne de distillation à reflux intermédiaire par vapocondenseur.Dans ce cas, la régéné- ration de l'adsorbant dans la zone d'adsorption 7 peut être effectuée comme précédemment au moyen de liquide riche prélevé cette fois au pied de la colonne 4 et vaporisé, ou bien avec de l'azote gazeux sensiblement pur comportant quelques traces d'oxygène séparé en tête de la double colonne puis acheminé via une conduite d'amenée 33 vers l'échangeur 3, où il est réchauffé à l'ambiante puis chauffé comme précédemment dans le réchauffeur 30. Grâce à l'agencement particulier des divers éléments du dispositif d'épuration 2, et aux conditions opératoires choisies, c'est à dire l'absence de réfrigérant en aval du compresseur 1 et en amont du réacteur catalytique 5 pour traiter de l'air brut comprimé relativement chaud (à la température de refoulement du compresseur 1) , les installations de distillation d'air décrites précédemment peuvent être opérées en continu pendant de très longues périodes, pour obtenir des produits de distillation de haute pureté. Les performances du procédé et du dispositif d'épuration selon l'invention vont maintenant être illustrées par les exemples de réalisation suivants. EXEMPLES De l'air comprimé à la pression de 6.105 Pa absolus, échauffé dans le compresseur à la température de 120"C, et ayant une teneur en eau de 10 g/Nm3, une teneur en CO de 1 à 2,5 ppm et une teneur en hydrogène jusqu'à 4 ppm, est traité dans un dispositif du type représenté sur les figures 1 et 2. Le catalyseur d'oxydation de CO est constitué de palladium supporté sur alumine à 0,5 % Pd/Al203. Le réfrigérant refroidit le flux d'air intermédiaire à une température de 20 à 40"C. Le matériau adsorbant destiné à bloquer H20, CO2 et H2, est constitué de trois masses d'adsorbant superposées, la masse inférieure étant constituée d'alumine, la masse intermédiaire étant un tamis moléculaire 13X et la masse supérieure étant constituée de palladium supporté sur alumine à 1 ou 2% Pd/Al203. Les trois adsorbants sont dans des proportions respectives de 24 kg, 28 kg et 5,6 kg. L'adsorption est effectuée en continu, sur plusieurs cycles (adsorption/régénération), la régénération étant effectuée au moyen d'un gaz chaud à 1200C. Les exemples suivants présentent les résultats d'épuration selon le procédé de 1 invention avec diverses conditions opératoires. Exemple 1 Le débit de la charge d'air étant de 110 Nm3/h, le traitement catalytique est effectué comme indiqué ci-dessus, le flux d'air intermédiaire est refroidi à 20"C et l'adsorption à 20 C est réalisée avec des cycles de 3,36 heures d'adsorption suivies de 3,36 heures de régénération à l'air chaud (120 C) avec un taux de régénération de 40%. L'adsorption de l'hydrogène est réalisée sur deux types d'adsorbant: palladium sur alumine à 1% Pd/Al203 et palladium sur alumine à 2% Pd/Al203. Les résultats obtenus dans ces conditions avec de l'air à 1 ppm d'H2 et à 3 ppm d'H2 sont présentés dans le tableau I. Exemple 2 Le débit de la charge d'air étant de 190 Nm3/h, les conditions opératoires de l'exemple 1 ont été répétées avec des cycles plus courts de 2h d'adsorption suivies de 2h d'épuration. Les résultats obtenus avec de l'air à 1 ppm d'H2 et à 3-4 ppm d'H2 sont présentés dans le tableau I. Exemple 3 L'exemple 2 est exactement répété à ceci près que la régénération de l'adsorbant est effectuée avec de l'air enrichi en oxygène (teneur en 2 = 30%). Les résultats obtenus avec de l'air à 1 ppm d'H2 et à 3-4 ppm d'H2 sont présentés dans le tableau I. Exemple 4 L'exemple 3 est répété avec un taux de régénération de 60 % au lieu de 40% mais la régénération de l'adsorbant est effectuée à l'air chaud (120"C). Les résultats obtenus avec de l'air à 1 ppm d'H2 et à 3-4 ppm d'H2 sont présentés dans le tableau I. Exemple 5 Le débit de la charge étant de 197 Nm3/h, le traitement catalytique est effectué comme précédemment, le flux d'air intermédiaire est refroidi à 40"C et l'adsorption à 40 C est réalisée avec des cycles de 51 min d'adsorption suivies de 51 min de régénération à l'air chaud (120 C) avec un taux de régénération de 70%. Les résultats obtenus avec de l'air à 1 ppm d'H2 et à 3-4 ppm d'H2 sont présentés dans le tableau I. Dans tous les cas l'air est épuré en eau et en dioxyde de carbone dans les proportions habituelles. L'air épuré peut être engagé dans une opération de distillation cryogénique sans danger de colmatage dû à de la matière condensée et solidifiée. Pendant tous ces essais, le catalyseur placé en aval du compresseur a oxydé en continu, et à ce niveau de température (température environ égale à 120 C), le CO à un taux inférieur ou égal à 2 ppb. Exemple Q Teneur en Tempéra- Charge en Durée Nombre Gaz de Taux Composi H2 (ppm) ture d'ad- Pd sur du de régénéra- de tion de l'air Nm3/h sorption adsorbant cycle cycles tion régéné- épuré ( C) H2 (h + h) ration H2 résiduel (% poids (%) Pd/Al2O3) 1 1 1 25 n.d.* 110 1 20 2 3,36+3,36 25 air 40 n.d. 3 1 25 100 ppb 3 2 25 n.d. 2 1 1 25 n.d. 190 1 20 2 2 + 2 25 air 40 n.d. 3-4 1 25 150 ppb 3-4 2 25 n.d. 3 1 1 5 air n.d. 190 1 20 2 2 + 2 5 enrichi 40 n.d. 3-4 1 5 (30 % 50 ppb 3-4 2 5 O2) n.d. 4 1 1 5 n.d. 190 1 20 2 2 + 2 5 air 60 n.d. 3-4 1 5 50 ppb 3-4 2 5 n.d. 5 1 1 51 min 50 n.d. 197 1 40 2 + 50 air 70 n.d. 3-4 1 51 min 50 n.d. 3-4 2 50 n.d. * n.d. signifie non détecté, ce qui correspond à une teneur en H2 I1 apparait d'après ces résultats que le procédé selon l'invention permet d'éliminer CO et H2 jusqu'à des teneurs de l'ordre du ppb. L'élimination de H2 en ppb est possible dans tous les cas de figures avec un support imprégné de 2% de Pd. Lorsque l'air est fortement pollué en H2 (teneur de 3 à 4 ppm), l'épuration reste très satisfaisante avec un support imprégné de 1% de Pd. Lorsque l'air présente une pollution classique en H2 (environ 1 ppm), le support imprégné de 1% de Pd est suffisant dans tous les exemples. L'exemple 2 montre que le procédé peut s'appliquer au traitement de fortes charges d'air en un temps assez court. Les exemples 3 et 4 montrent l'intérêt d'effectuer la régénération avec de l'air enrichi (Ex. 3) ou de l'air avec un taux de régénération élevé (Ex. 4) pour obtenir une meilleure épuration. Dans l'exemple 5, malgré une température plus élevée favorisant moins l'adsorption, une très bonne épuration est atteinte grâce à un taux de régénération élevé. REVENDICATIONS 1- Procédé d'épuration de traces de monoxyde de carbone CO et d'hydrogène H2 dans de l'air brut comprimé sortant d'un compresseur, contenant comme autres impuretés CO2 et H20, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant: i) mettre un flux d'air comprimé brut, à la température de refoulement du compresseur, en contact avec un lit de catalyseur d'oxydation de CO en CO2, pour fournir un flux d'air intermédiaire, ii) refroidir le flux d'air intermédiaire à la température ambiante, iii) mettre le flux d'air intermédiaire refroidi en contact avec au moins un matériau adsorbant pour éliminer Co2 et H20 par adsorption, pour fournir un flux d'air desséché et décarbonaté, iv) mettre le flux d'air desséché décarbonaté à température ambiante en contact avec un matériau adsorbant piégeant l'hydrogène, étape à l'issue de laquelle on obtient de l'air comprimé, sec, sensiblement pur, à la température ambiante. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'air brut à épurer est comprimé à une pression de 2.105 à 106 Pa. 3- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température de refoulement du compresseur est de 80 à 150"C, de préférence de 110 à 130 C. 4- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'air brut comprimé traité à l'étape (i) a une teneur en eau de 5 à 15 g/Nm3. 5- Procédé selon la revendication 1 ou 4, caractérisé en ce que le catalyseur de l'étape i) comprend du cuivre ou un métal de la famille du platine choisi parmi l'osmium, l'iridium, le palladium, le rhodium, le ruthénium et le platine. 6- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le catalyseur de l'étape i) est supporté sur des particules d'un matériau choisi parmi l'alumine, la silice et les zéolites. 7- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on choisit le(s) matériau(x) adsorbant(s) de l'étape iii) parmi l'alumine, la silice, les zéolites et les tamis moléculaires. 8- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le matériau adsorbant l'hydrogène de l'étape iv) est constitué de particules comprenant un métal adsorbant choisi parmi l'osmium, l'iridium, le palladium, le rhodium, le ruthénium et le platine. 9- Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les particules comprennent un support choisi parmi l'alumine, la silice et les zéolites. 10- Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que la teneur en ledit métal adsorbant des particules d'absorbant est de 0,3 à 2,5% en poids. 11- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'étape iv) est réalisée en continu au moyen d'alternativement l'une ou l'autre de deux masses d'adsorbant(s) dont l'une fonctionne en adsorption pendant que l'autre fonctionne en régénération. 12- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la régénération est effectuée à chaud (température supérieure à 80"C) en faisant circuler un gaz de régénération dans ladite masse d'adsorbant avec un taux de régénération, exprimé par le rapport du débit du gaz de régénération au débit de gaz traité, supérieur à 40%. 13- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la masse d'adsorbant fonctionnant en régénération est éluée par de l'air enrichi en oxygène dont la température est supérieure à la température ambiante. 14- Procédé de distillation d'air sous pression notamment pour l'élaboration d'azote ultra-pur, caractérisé en ce qu'il comprend une étape consistant à purifier l'air comprimé, avant le refroidissement préliminaire à la distillation, suivant un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13. 15- Procédé de distillation d'air sous pression notamment pour l'élaboration d'azote ultra-pur, caractérisé en ce qu'il comprend une étape consistant à purifier l'air comprimé, avant le refroidissement préliminaire à la distillation, suivant un procédé en continu selon la revendication 11, la régénération de ladite masse d'adsorbant étant assurée par balayage avec de l'air enrichi en oxygène provenant de la vaporisation du liquide riche séparé dans la distillation de l'air. 16- Dispositif (2) d'épuration d'air comprimé caractérisé en ce qu'il comprend une zone de traitement catalytique (5) comprenant un lit (10) de particules d'un catalyseur d'oxydation de CO en CO2, munie de moyens (9) d'alimentation en air brut comprimé destinés à être reliés au refoulement d'un compresseur (1), et de moyens d'évacuation (11) d'un flux d'air intermédiaire issu du traitement, une zone de refroidissement comprenant un échangeur de chaleur (6) alimenté en fluide chaud par les moyens (11) d'évacuation du flux d'air intermédiaire, une zone d'adsorption (7) comprenant un premier lit (8a', 8b') d'au moins un matériau adsorbant l'eau et le CO2 et un second lit (8a", 8b") d'au moins un matériau adsorbant l'hydrogène, munie de moyens (12, 14, 13a, 13b) d'alimentation en le flux d'air intermédiaire refroidi dans 1 'échangeur. 17- Dispositif selon la revendication 16 caractérisé en ce qu'il comprend deux zones d'adsorption identiques (7a, 7b) comprenant chacune un premier lit (8a', 8b') et un second lit (8a", 8b") d'adsorbant, chaque zone étant munie de moyens d'alimentation (13a, 13b) en le flux d'air intermédiaire refroidi dans l'échangeur d'épuration d'air comprimé et de moyens d'alimentation (18a, 18b) en un gaz de régénération. 18- Installation de distillation d'air comprenant un compresseur (1) aspirant de 1 ' air atmosphérique, un échangeur de chaleur (3) et une colonne (4) de distillation d'air alimentée en air refroidi dans l'échangeur, caractérisée en ce qu elle comprend en outre un dispositif (2) d'épuration d'air comprimé selon la revendication 16 ou 17 relié au refoulement du compresseur (1) et des moyens (17) d'alimentation de l'échangeur (3) en air épuré à refroidir. 19- Installation de distillation d'air comprenant un compresseur (1) aspirant de l'air atmosphérique, un échangeur de chaleur (3) et une colonne (4) de distillation d'air alimentée en air refroidi dans l'échangeur, caractérisée en ce qu elle comprend en outre un dispositif (2) d'épuration d'air comprimé en continu selon la revendication 17, des moyens de prélèvement (28, 31) de vaporisation (3) de liquide résiduel de distillation et des moyens (29) de circulation du liquide résiduel vaporisé reliés auxdits moyens (20) d'alimentation en gaz de régénération.