Brevet FR2744019A1 — publié le 19970801

La présente invention concerne un procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles sur un support organique. Jusqu'à ce jour on utilisait les huiles essentielles et parfumées diluées dans de l'alcool pour l'appliquer sur la peau afin d'obtenir par réchauffement de l'épiderme une évaporation suffisante pour masquer une odeur corporelle incommodante. Cette application est encore couramment employée dans le domaine de l'hygiène. Depuis quelques années on a développé des techniques consistant à parfumer l'atmosphère au moyen d'une vaporisation ou à l'aide de mèche dont une partie trempe dans un vase contenant le liquide (parfum ou désodorisant). Le liquide, maintenu à température ambiante, s'évapore par la mèche et diffuse dans l'atmosphère un parfum agréable pour les sens olfactifs d'un individu. Pour augmenter la vitesse d'évaporation il a été inventé des techniques de chauffage qui accélèrent la diffusion du parfum dans l'atmosphère. Ces dispositifs d'évaporation sont constitués d'une plaquette de silice ou d'aluminium que l'on échauffe au moyen d'une résistance électrique. L'inconvénient majeur de ces dispositifs, dont les brevets sont dans le domaine public, sont la consommation importante de parfum ou de désodorisant. Actuellement, on utilise plus facilement soit des bougies de cire imbibes de parfums qui diffusent celui-ci lorsqu'on allume ladite bougie ou la lampe à huile contenant ledit parfum qui s'évapore lorsque la mèche brûle. Ces dernières techniques dégradent par chauffage les huiles essentielles constituées chimiquement dans ce cas de terpènes et pinènes dont la température d'ébullition est supérieure à 200 . Pour utiliser les huiles essentielles à base d'aldéhydes de cétones ou d'alcool, particulièrement volatiles on a été amené à employer une technique d'évaporation du parfum à partir d'une substance poreuse imbibe d'huile essentielle, qui s'évapore (coton, fibre) à l'air libre. La vitese d'évaporation dans l'atmosphère reste difficilement réglable et contrôlable. La présente invention permet de pallier à ces inconvénients en présentant un dispositif qui peut avoir toutes les formes voulues et est réalisé à base de composé organique poreux, du type polyéthylène contenant des radicaux libres ; le suport organique est saturé d'huiles essentielles, puis recouvert sur toute sa surface d'une pellicule organique de copolymère éthylène vinyl acétate dont la porosité et l'épaisseur sont choisies de façon à régler la vitesse de diffusion du parfum dans l'atmosphère. En effet, on sait que la vitesse de diffusion au travers d'une membrane poreuse est régie par la loi Poiseuille, bien connue en physique hydrodynamique. la vitese de diffusion s'écrit selon cette loi Ou P = les différences de pression entre la pression atmosphérique extérieure et la tension de vapeur de l'huile essentielle R = rayon des capillaires garnissant la pellicule de copolymère éthylène vinyl acétate = = viscosité de l'huile essentielle e = épaisseur de la pellicule de copolymère éthylène vinyl acétate Dans ces conditions, il suffit de choisir une technique permettant de saturer en huiles essentielles le support organique poreux, comme par exemple un polyéthylène fritté dopé avec des adjuvants à radicaux libres.Ce support est recouvert d'une pellicule organique, du type copolymère éthylène vinyl acétate dont l'épaisseur et la porosité sont choisies en fonction de la durée désire d'évaporation de l'huile essentielle. Un dernier revêtement étanche est appliqué sur le support pour éviter une évaporation prématurée du parfum pendant le transport. L'invention dénommée Procédé d'absorption contrôlé d'huiles essentielles stockées dans un support poreux est caractérisé par des sphères constituées d'un composé organique pouvant avoir un volume et une forme quelconque (1) à base de polyéthylène poreux contenant des adjuvants du type silane et des peroxydes, qui sont placées dans une colonne (11). Ces différentes sphères constituent sous l'effet d'une pression d'air injecté à la base de la colonne au niveau (9), un lit fluidisé (13) ; le haut de ladite colonne est arrosé constamment d'huiles essentielles ou de désodorisant jusqu'à saturation de ce support organique. Lorsque l'absoption maximale est obtenue, ces supports organiques poreux de polyéthylène sont mélangés avec du copolymère éthylène vinyl acétate (2) légèrement poreux qui enrobe complètement à chaud le support organique chargé d'huiles essentielles. Pour protéger ledit support saturé d'huiles essentielles et son revêtement pendant leur transport un revêtement étanche de faible épaisseur est appliqué ; il sera arraché au moment de son utilisation. L'invention ainsi définie sera mieux comprise grâce aux dessins annexés qui ne sont présentés qu'à titre indicatif dans une réalisation préférentielle du procédé. La figure 1 représente en coupe les différents constituants d'une sphère constituant le support et réalisé en polyéthylène poreux recouvert de ses couches protectrices contrôlant la vitesse de désorption. La figure 2 représente schématiquement l'opération d'absorption de l'huile essentielle sur un lit fluidisé constitué par l'ensemble de sphères à traiter. En se reportant à la figure 1 le support de polyéthylène poreux contenant 3 % de silanes et de peroxyde constitue l'amie de la sphère (1). Cette sphère reçoit une quantité d'huiles essentielles odorantes suffisamment importante pour provoquer une absorption quantitative. La quantité d'huiles essentielles contenue dans la sphère (1) est appréciée par la différence de poids entre les sphères sèches et les mêmes sphères chargées d'huiles essentielles. Ces dites sphères contenant la quantité voulue d'huiles essentielles sont ensuite mélangées avec des granules de copolymère éthylène vinyl acétate. La proportion du mélange de granule de copolymère éthylène vinyl acétate avec le nombre de sphères à traiter va définir l'épaisseur du revêtement (2) enrobant la sphère (1). Le mélange de copolymère éthylène vinyl acétate présent sous forme de granules, et les sphères (1) à traiter, sont soumis à une température voisine de 120 provoquant seulement la fusion des granules de copolymère sans altérer la qualité odorante de l'huile essentielle et la forme de la sphère (1). La fusion du granule provoque autour de la sphère un film (2) dont l'épaisseur définit la porosité et contrôle la désorption de l'huile essentielle contenue dans la sphère (1). On peut aussi en augmentant ou en diminuant la quanité de granules par rapport au nombre de sphères poreuses à traiter faire varier l'épaisseur du revêtement et réguler la vitesse de désorption de l'huile essentielle. Pour faciliter le stockage et éviter que le transport n'altère la qualité de la diffusion du parfum on termine la protection par un enrobage de ladite sphère (1) par une pellicule cellulosique imperméable (3) arrachable au niveau de la languette (4) au moment de son utilisation. La figure 2 représente schématiquement la technique utilisée pour provoquer une absorption contrôlée d'huiles essentielles dans les sphères de polyéthylène frittée et poreuse contenant à la fabrication des proxydes et 3 % de silanes. Ces sphères sont préalablement pesées avant l'opération d'absorption ; puis introduits dans une colonne (11) dans la partie inférieure est équipée d'une grille (7) retenant lesdites sphères. La partie supérieure du cylindre (11) porte une burette graduée (6) contenant l'huile essentielle (5) s'écoulant au travers du robinet (15). Cette burette graduée est prolongée dans la colonne (11) par une tubulure (16) qui plonge au niveau (12) dans le lit fluidisé (13) brassant les sphères de polyéthylène poreuse. La base de la colonne (11) est fermée par une grille (7) retenant les sphères contenues dans le cylindre, ce dernier se termine par un cône prolongé par une canalisation (10) utilisée pour assurer l'arrivée du gaz comprimé (air ou azote). Cette injection de gaz permet de soulever l'ensemble des sphères (1), de les brasser, et de provoquer un lit fluidisé (13) au niveau supérieur (12). Le réglage du débit de gaz est obtenu au moyen de la vanne (9) associé au débitmètre (8) porté par la canalisation (10). Le haut de la colonne (11) est fermé par un couvercle prolongé latéralement par une tubulure (16) équipée d'un robinet (14). Cette disposition permet de régler la circulation d'air nécessaire à maintenir le lit fluidisé (13) en sustentation. Lorsque le lit fluidisé (13) des sphères (1) est mis en sustentation par l'air comprimé issu de la canalisation (10) on injecte goutte à goutte l'huile essentielle (5) contenue dans la burette (6). Cette injection s'effectue à température ordinaire. On contrôle périodiquement la quantité d'huile essentielle absorbée par l'augmentation de poids des sphères pesées sur un échantillon. Lorsque l'absorption maximale désirée est obtenue on récupère le lot des sphères (1). Ces dernières vont être mélangées dans un cylindre chauffant avec des granules de copolymère éthylène vinyl acétate dans une proportion correspondant à l'épaisseur du revêtement que l'on désire obtenir. Cette épaisseur commandera la vitesse de désorption de l'huile essentielle contenue dans chaque sphère. Cette dernière opération s'effectue dans un cylindre chauffé à 120 et le copolymère éthylène vinyl acétate, enrobe chaque sphère (1). Celles-ci sont récupérées séparément au moyen d'une extrudeuse adaptée à ce façonnage. Toutes les formes, autres que la sphère, s'adaptent à cette invention. REVENDICATION 1 Procédé d'absorption contrôle d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux, caractérisé en ce que le support sphérique (1) composé de polyéthylène poreux contenant des adjuvants du type silanes et peroxydes, absorbant l'huile essentielle ; cette dernière est injectée par une burette (6) sur le lit fluidisé (13) constitué par les sphères et mise en sustentation par un flux d'air ou d'azote comprimé injecté à la base de la colonne (11) constituant le réservoir ; ces sphères (1) sont soumises au brassage créé par le lit fluidisé placé en sustentation (13); les dites sphères (1) chargées d'huiles essentielles sont mélangées dans une proportion connue de copolymère éthylène vinyl acétate qui, par fusion, enrobe les sphères et constitue le revêtement poreux (2) dont l'épaisseur commande la vitesse de désorption dudit support ; l'ensemble est récupéré isolement à la sortie d'une extrudeuse. REVENDICATION 2 Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'absorption d'huiles essentielles est obtenue au moyen d'un lit fluidisé créé dans une colonne (11) par les sphères (1), et équipé à sa base d'une grille (7) que travers'e un flux régulé de gaz (air ou azoté), et dont la partie supérieure porte une burette (6) laissant s'écouler l'huile essentielle au travers d'un robinet (15). REVENDICATION 3 -Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de protéger les sphères (1) enrobées dune couche de copolymère éthylène vinyl acétate (2) est une pellicule cellulosique imperméable (3) arrachable au moment de l'utilisation au niveau d'une languette (4). REVENDICATION 4 Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de régler les débits d'air assurant le brassage des sphères (1) dans le lit fluidisé en sustentation (13) est obtenue au moyen d'une vanne (9) associée à un débitmètre (8) réglant l'arrivée du flux gazeux sous la grille (7) de la colonne (11) ; ladite colonne porte sur sa partie supérieure une tubulure (16) équipée d'un robinet de sortie (14) tandis que les sphères de polyéthylène (lX vont soumis à un arrosage d'huiles essentielles sur le haut de la colonne (11).