Brevet FR2735998A1 — publié le 19970103

Procédé de fabrication d'éléments de construction Composites-Métal- Matrice (MMC) L'invention concerne un procédé de fabrication d'éléments de construction MMC par un processus d'infiltration, la préforme se trouvant dans un creuset et la cas échéant maintenue par un support de préforme étant disposée dans un récipient à pression, l'atmosphère du récipient à pression étant modifiable pendant le processus de fabrication. Les matériaux composites peuvent être infiltrés par un métal porté à fusion, par le biais d'une exposition à une pression de gaz, ceci produisant ce que l'on appelle des matériaux Composites-Métal-Matrice (MMC). Avant d'effectuer un tel processus d'infiltration, il faut que le métal d'infiltration soit chauffé à une température supérieure à son point de fusion pour pouvoir migrer dans la préforme de matériau composite. Aux températures alors atteintes, cependant, l'oxygène de l'air ambiant se combine avec la surface du métal et constitue des oxydes qui exercent un effet désavantageux sur les propriétés de l'élément de construction produit. Les préformes elles-mêmes peuvent également réagir avec l'oxygène de l'air. Ainsi sont formés des substances telles que des oxydes, des oxynitrures, des oxycarbures ou analogues, dont la production dépend de la composition de la préforme. Ces substances qui se forment de préférence sur la surface de la préforme, peuvent avoir une influence négative sur la porosité ouverte nécessaire pour l'infiltration. Ainsi, du fait de la croissance de ces combinaisons d'oxydation, le diamètre de pore peut être diminué jusqu'à un degré tel que la pression appliquée au moyen d'un gaz n'a plus d'effet pour surmonter les forces capillaires agissant sur le métal d'infiltration liquide faisant que le métal d'infiltration ne peut plus migrer dans la préforme. Dans le cas le plus défavorable, du fait des processus d'oxydation décrits, il peut même y avoir formation de pores complètement fermés à partir de pores ouverts. La réaction entre le matériau de la préforme et l'air change donc en plus les propriétés du matériau de la préforme. De ce fait, d'une part, on provoque une modification non souhaitée des propriétés physiques et thermiques et, d'autre part, on rend difficile ou impossible la reproductibilité des propriétés souhaitées du matériau du produit composite. Pour éviter cet inconvénient, il y a la possibilité de mettre sous vide la préforme avant d'effectuer la mise en fusion du métal d'infiltration et ainsi d'éliminer l'oxygène des pores. Un autre procédé consiste à éliminer hors de la préforme l'air (et ainsi l'oxygène) par un balayage au gaz inerte. Ce procédé en tout cas est peu fiable, voire demande beaucoup de temps, du fait qu'il faut beaucoup de temps jusqu'à ce que les molécules d'oxygène soient évacuées par rinçage en une proportion suffisante hors des pores de la préforme ou du récipient de préforme. Les deux techniques de procédé sont donc en résumé coûteuses et longues à mettre en oeuvre. Le but de l'invention est de ce fait d'indiquer un procédé du type mentionné au début, pour fabriquer des éléments de construction MMC, procédé qui empêche efficacement l'influence négative de l'oxygène et qui soit lié à un faible coût. Selon l'invention, ceci est obtenu par le fait que la préforme, après achèvement de la mise en fusion du métal d'infiltration, est maintenue dans une atmosphère fermée, en présence d'un matériau donnant une liaison oxygène. De ce fait, l'oxygène qui se trouve à l'intérieur de l'atmosphère fermée, donc dans les pores de la préforme, dans les espaces creux se trouvant entre la préforme et le support de préforme etc. va être lié et on va ainsi empêcher tout effet négatif. Une forme de réalisation préférée de l'invention peut être envisagée, par le fait que le matériau donnant une liaison oxygène est constitué de matériaux tels que par exemple du graphite, du carbone ou analogue et/ou de métaux tels que du zirconium, du titane ou analogue. A partir d'une température d'environ 600 C, en cas d'utilisation de ces matériaux, on obtient une réaction du type Redox intense, pour laquelle l'oxygène se trouvant dans l'atmosphère fermée est lié. A ce sujet, il peut s'avérer particulièrement avantageux qu'on utilise, comme matériau donnant une liaison oxygène, un matériau poreux dont les pores sont remplis de H2. Outre la réduction de l'oxygène, on dégage ici de l'hydrogène et, ainsi, on produit un enrichissement en gaz inerte de l'atmosphère fermée. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, il peut être prévu donc que le matériau donnant une liaison oxygène soit façonné sous forme de support de préforme, le cas échéant en plus sous forme d'ensemble de pièces disposé sur un métal d'infiltration et/ou d'enveloppe entourant un creuset. Du fait de la réalisation du support de préforme lui-même en un matériau à liaisons oxygène, on peut éviter un coût supplémentaire pour l'élément de construction. Une autre caractéristique de l'invention peut être celle faisant que le métal d'infiltration est constitué de métaux tels que par exemple l'aluminium, le cuivre, le magnésium, le silicium, le fer, le titane ou analogue et leurs alliages. Ces métaux conviennent particulièrement bien pour la fabrication d'éléments de construction MMC. Selon une variante de l'invention, il peut être prévu que le matériau donnant une liaison oxygène soit disposé seulement par zones. Ainsi, on peut fabriquer de façon simple des pièces façonnées ayant des propriétés différentes selon les zones. Le procédé selon l'invention est expliqué plus en détails à l'aide des dessins annexés. Dans les dessins: la figure la représente en coupe un dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention; la figure lb représente en coupe une variante de réalisation du dispositif selon la figure la; la figure 2a représente une autre illustration du dispositif selon la figure la; la figure 2b représente une variante du dispositif de la figure 2a; et les figures 3a,b représentent en perspective cavalière et en coupe un élément de construction MMC pour lequel on a coulé conjointement des éléments de construction en métal. La figure la représente un récipient à pression 1, utilisé pour la fabrication des corps moulés de type MMC. A l'intérieur du récipient à pression 1, se trouve un support de préforme 2 destiné à recevoir la préforme 3. La préforme 3 est constituée du matériau de renforcement, disposé de la façon souhaitée. La totalité de ce dispositif est logé dans un creuset 6. Le récipient à pression 1 peut être obturé à l'aide du couvercle 7, de sorte que la pression, issue d'une source de pression 10, peut être appliquée sur le récipient à pression 1. Sur les bords du support de préforme 2 se trouve un bloc ou alimentateur 4 réalisé en un métal d'infiltration. Sous l'influence du chauffage 5, le métal fond. Dès que le métal est liquéfié, il recouvre complètement la préforme 3 ainsi que le support de préforme 2 et vient se placer sur la paroi intérieure du creuset 6. Ainsi, la préforme 3 et le support de préforme 2 sont fermés de façon étanche aux gaz, vis-à-vis de l'atmosphère régnant dans le récipient à pression 1. Ceci est la condition nécessaire pour que le métal liquide puisse être refoulé à l'intérieur de la préforme 3, par une augmentation de la pression de gaz qui règne dans le récipient à pression 1. En effet si une liaison, perméable aux gaz, devait exister entre l'espace intérieur du récipient à pression 1 et la préforme 3, alors, en cas d'augmentation de la pression de gaz dans le récipient à pression 1, cette pression de gaz augmenterait dans les pores de la préforme 3 dans les mêmes proportions, ce qui rendrait impossible une infiltration. Une fois l'infiltration effectuée, le chauffage 5 est mis hors service et le métal est laissé refroidir jusqu'à solidification, sous pression. Le support de préforme 2 n'est pas obligatoirement à prévoir, la préforme 3 pourrait être disposée directement dans le creuset 6. La figure lb représente une variante de réalisation du dispositif la pour laquelle le chauffage est supprimé. Ici le métal 11 ayant été fondu en un autre endroit recouvre la préforme 3; le couvercle 7 est fermé, l'intérieur du récipient à pression 1 est alimenté en pression au moyen de la source de pression 10, faisant que le métal liquide se trouvant dans la préforme 3 est pressé et le métal est laissé refroidir jusqu'à solidification. La figure 2a représente un détail à l'intérieur du récipient à pression 1 de la figure 1 dans une autre forme de réalisation. On a choisi les mêmes numéros de référence pour désigner des parties équivalentes. Dans un support de préforme 2, de nouveau est insérée la préforme 3. Sur le support de préforme 2 est placé un recouvrement 8 doté de perçcages 9, support sur lequel de son côté l'alimentateur 4 est placé. Le creuset 6 entoure le support de préforme 2 par ses éléments intérieur et supérieur. Sous l'effet du chauffage 5, le métal d'infiltration fond, arrive par les ouvertures 9 sur la préforme 3 et infiltre le matériau de renforcement sous une sollicitation à la pression fournie par la source de pression 10, lorsque le couvercle 7 est fermé. Il est ici de nouveau important que, -du fait du métal liquide, la préforme 3, le support de préforme 2 et le recouvrement 8 soient fermés de façon étanche aux gaz vis-à-vis de l'atmosphère ambiante. La figure 2b représente une variante de réalisation par rapport à la figure 2a, variante pour laquelle on travaille sans chauffage. Ici, le métal 11 ayant été fondu en un autre endroit extérieur au récipient à pression 1 recouvre le recouvrement 8, le métal est de nouveau pressé après fermeture du couvercle 7 avec une sollicitation par pression au moyen de la source de pression 10 pour obtenir une pénétration dans la préforme et ce métal est laissé se solidifier. Aux températures que l'on a pour la fusion du métal d'infiltration 4, l'oxygène de l'atmosphère que l'on a dans le récipient à pression 1 forme des combinaisons avec le métal d'infiltration 4 dont la présence dans l'élément de construction à fabriquer dégrade ses propriétés. Le procédé selon l'invention vise à maintenir au moins la préforme 3 ou bien - tout comme les formes de réalisation représentées dans les dessins - aide à maintenir l'ensemble du contenu du creuset 6 - donc la préforme 3 et le support de préforme 2 - dans une atmosphère fermée. A l'intérieur de cette atmosphère fermée se trouve un matériau produisant une liaison oxygène qui, lorsque l'on est à des températures élevées - ce qui est le cas de l'utilisation du graphite à environ 600 C - réagit avec l'oxygène se trouvant dans l'atmosphère fermée, donc dans les pores de la préforme 3, dans les espaces creux existant entre préforme 3 et support de préforme 2 etc., et se lie à celui-ci. Entre le moment de la mise en fusion du métal, donc le moment de l'établissement de l'étanchéité hermétique du contenu du creuset et celui de l'introduction de la dépression dans le récipient et en conservant la température constante et la pression du récipient constante, on peut laisser se dérouler une phase d'attente. Ainsi, d'une part, on peut atteindre un chauffage complet de la préforme 3 du support de préforme 2 et du métal d'infiltration 4; d'autre part, la réaction entre le graphite et l'oxygène peut se dérouler suffisamment lentement pour que la teneur en oxygène soit réduite en proportion suffisante. Ainsi, l'oxygène ne peut exercer ses influences négatives telles que citées au début; la formation de combinaisons oxygène parasites dans le métal d'infiltration 4 et dans la préforme 3 est ainsi empêchée. Le matériau à liaisons oxygène est disposé dans la forme du support de préforme 2 lui-même, le cas échéant en plus à titre de pièce 20 élémentaire, qui est disposé sur le métal d'infiltration 4 (figures la et 2a) ou bien sous forme d'enveloppe 21 entourant le creuset 6 (figure lb). S'il devait n'y avoir aucun support de préforme 2 et que la préforme était disposée directement dans le creuset 6, alors la paroi de ce creuset 6 pourrait être revêtue d'un matériau donnant une combinaison oxygène afin d'obtenir la même réduction réductrice que ce que l'on a avec le support de préforme 2. Il faut veiller ici cependant à la perméabilité aux gaz du matériau à liaisons oxygène. Comme expliqué déjà ci-dessus, le métal d'infiltration 4 liquide doit isoler de façon étanche la préforme 3 conjointement avec le revêtement à liaisons oxygène, vis-à-vis de l'atmosphère du récipient à pression. Si un revêtement poreux devait pénétrer à travers la surface du métal liquide, l'étanchéité aux gaz de la préforme 3 ne serait plus obtenue. L'enveloppe 21 et la pièce élémentaire 20 ne sont pas à prévoir obligatoirement du fait que ces deux éléments ne font que combiner de l'oxygène issu de l'atmosphère du récipient à pression. La disposition de l'enveloppe 21 et de la pièce élémentaire 20 est par conséquent avantageuse parce que déjà pendant le chauffage, pendant que le métal d'infiltration n'est pas encore liquide et n'isole pas encore de façon étanche à la pression la préforme 3 vis-à-vis du récipient à pression, il peut y avoir une certaine combinaison d'oxygène. Une fois l'étanchéité de la préforme 3 obtenue vis-à-vis de l'atmosphère ambiante au moyen du métal d'infiltration 4, on a alors dans les pores de la préforme 3 une teneur en oxygène déjà réduite, si bien que cet oxygène peut être lié plus rapidement et plus complètement. L'atmosphère qui règne dans le récipient à pression 1 est de préférence constituée par de l'air normal, elle peut au sens de l'invention cependant être également constituée par une atmosphère de gaz inerte ou une atmosphère basse pression. Dans tous les cas selon l'invention cependant il est toujours constitué dans le creuset 6 une atmosphère fermée dans laquelle l'oxygène parasite est lié, suite à la présence de matériaux donnant des liaisons oxygène. Les matériaux donnant les liaisons oxygène peuvent être concrètement constitués de graphite, carbone ou analogue mais également de tout autre matériau donnant une liaison oxygène. Ainsi par exemple, des métaux qui présentent une affinité élevée vis-à-vis de l'oxygène peuvent être utilisés. Des exemples de ces métaux sont le zirconium, le titane ou analogue. Il est particulièrement avantageux d'utiliser un matériau poreux donnant une liaison oxygène - de préférence du titane - et remplir ses pores avec du H2 avant introduction dans le creuset 6. Un tel matériau a, tout comme avant, lors du chauffage, l'effet de la combinaison oxygène, en dégageant cependant simultanément l'hydrogène inerte. Un tel matériau peut être utilisé en plus d'un support de préforme 2 constitué d'un matériau donnant des liaisons oxygène, support 2 dans lequel par exemple est usiné un évidement dans lequel on insère le matériau poreux cité. Le métal d'infiltration 4 peut, selon les propriétés souhaitées de l'élément de construction MMC à fabriquer est constitué de métaux tels que par exemple l'aluminium, le cuivre, magnésium, silicium, fer, titane ou analogue ou bien de leurs alliages. Cette énumération ne contient que quelques exemples, tout autre matériau pouvant également être utilisé au stade de la fabrication de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans de nombreux éléments de construction MMC, il s'avère souhaitable de pouvoir avoir des processus d'oxydation par zones dans le métal d'infiltration 4. Pour la fabrication de tels éléments de construction, il est possible selon l'invention de disposer le matériau à liaisons oxygène seulement par zones. Ainsi, par exemple, seulement un tiers de la surface du métal d'infiltration 4 est recouvert d'une pièce élémentaire 20 donnant une liaison oxygène, ce qui a comme conséquence que, dans la zone non recouverte du métal d'infiltration 4, peuvent avoir lieu des processus d'oxydation, ceux-ci étant cependant stoppés dans la zone recouverte. Un exemple de la nécessité d'un effet localement réducteur est expliqué et décrit ci-après. Le kovar, les alliages nickel-fer, le molybdène, le cuivre et analogue, respectivement leurs alliages, présentent, lors du chauffage dans une atmosphère contenant de l'oxygène, une tendance à l'oxydation. Suite à la présence de la couche superficielle d'oxydes se produisant alors, des éléments constitués de tels matériaux ne peuvent être reliés que médiocrement à pas du tout avec d'autres éléments de construction. Si des éléments de construction constitués à partir des matériaux indiqués devaient être fondus conjointement, lors du processus d'infiltration, il serait alors nécessaire de protéger au moins ces éléments de construction de l'oxydation par le fait de prévoir localement un matériau donnant une liaison oxygène. Un exemple de réalisation concrète de cela est représenté sur les figures 3a,b. Ici, un carter dont la face supérieure est ouverte doit être fabriqué comme élément de construction de type MMC. Pour cela, on dispose sur une préforme 34 en forme de panneau un cadre 31 en kovar. Ce cadre 31 est pourvu de passages 32 à travers lesquels sont guidées des liaisons électriques se présentant sous la forme de tiges 30 en kovar. Dans le but d'isoler les tiges de kovar 30 vis-à-vis du cadre 1, sont disposées dans es passages 32 des douilles en céramique 33. Du fait que le kovar présente une tendance à l'oxydation comme mentionné ci-dessus, lorsque l'on effectue un chauffage au niveau du processus d'infiltration, des éléments de construction en kovar sont protégés des influences exercées par l'oxygène par des matériaux 35, 36 à liaisons oxygène qui sont disposés à sa proximité. Dans le cas de l'exemple représenté sur les figures 3a,b les matériaux à liaisons oxygène sont constitués d'une part sous la forme des plaques 35 et d'autre part sous la forme des bandes 36 maintenant les tiges 30 pendant le processus d'infiltration. Les matériaux , 36 à liaisons oxygène sont constitués d'un matériau à liaisons oxygène quelconque tel que par exemple du graphite, du carbone ou analogue. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'éléments de construction MMC par un processus d'infiltration, la préforme (3) se trouvant dans un creuset (6) et le cas échéant maintenue par un support de préforme (2) étant disposée dans un récipient à pression (1), l'atmosphère du récipient à pression (1) étant modifiable pendant le processus de fabrication, caractérisé par le fait que la préforme (3), après achèvement de la mise en fusion du métal d'infiltration (4) est maintenue dans une atmosphère fermée, en présence d'un matériau donnant une liaison oxygène. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le matériau donnant une liaison oxygène est constitué de matériaux tels que, par exemple, du graphite, du carbone ou analogue et/ou de métaux tels que du zirconium, du titane ou analogue. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise, comme matériau donnant une liaison oxygène, un matériau poreux dont les pores sont remplis de H2. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le matériau donnant une liaison oxygène est façonné sous forme de support de préforme (2), le cas échéant en plus sous forme de pièce élémentaire (20), disposée sur un métal d'infiltration (4) et/ou d'enveloppe (21) entourant un creuset (6). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le métal d'infiltration (4) est constitué de métaux tels que par exemple l'aluminium, le cuivre, le magnésium, le silicium, le fer, le titane ou analogue et leurs alliages. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le matériau donnant une liaison oxygène est disposé seulement par zones.