Brevet FR2742140A1 — publié le 19970613

La présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain, un procédé de production d'un corps fritté d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain à partir de cette poudre, et la poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain ainsi obtenue. On utilise des couches minces d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain (oxyde d'indium et d'étain: appelé dans la suite "ITO") contenant 2 à 20% en masse d'oxyde d'étain comme couches conductrices transparentes pour dispositifs d'affichage à cristaux liquides du fait de leur grande conductivité électrique et de leur grande transparence. Les procédés pour former des couches minces d'ITO comprennent un procédé consistant à appliquer une pâte contenant une fine poudre d'lTO sur un substrat et un procédé consistant à former une couche d'ITO sur la surface d'un substrat par pulvérisation cathodique au moyen d'une cible d'ITO obtenue par frittage. Le procédé consistant à appliquer une poudre d'ITO sur un substrat est inférieur au procédé de pulvérisation cathodique en ce qui concerne la qualité et les performances des couches d'ITO ainsi obtenues. Dans le procédé de production de couches minces d'ITO par pulvéri- sation cathodique à l'aide d'une cible d'ITO il se pose des problèmes tels que la dégradation du rendement de la pulvérisation cathodique (par exemple formation de nodules à la surface de la cible d'ITO, diminution de la vitesse de formation de la couche) et la dégradation de la conductivité électrique et de la transparence de la couche mince d'ITO lorsqu'on utilise une cible d'ITO de faible densité, inférieure à % de la densité théorique. De ce fait, il a été nécessaire de développer un corps fritté d'ITO à haute densité et une poudre d'ITO permettant de produire un tel corps fritté. La demande de brevet japonais mise à la disposition du public (Kokai) n' 62-7 627 décrit un procédé de production d'une poudre d'ITO (procédé de co- précipitation) dans laquelle de l'oxyde d'étain est distribué uniformément, qui comprend le mélange d'une solution aqueuse d'un sel d'indium et d'un sel d'étain avec un agent de précipitation tel que l'ammoniaque pour obtenir un précipité contenant de l'indium et de l'étain et le séchage du précipité puis sa calcination, en tant que procédé pour produire une poudre d'ITO constituant une matière première pour un corps fritté d'ITO. Dans la production d'une poudre d'ITO par le procédé conventionnel de coprécipitation il n'est toutefois pas aisé de recueillir le précipité contenant l'indium et l'étain par séparation solide-liquide (par exemple filtration) car le précipité, qui est obtenu sous forme de précurseur de la poudre d'ITO, est sous forme d'un gel. Le matériau séché obtenu à partir du précipité devient une masse agglomérée dure et la poudre d'ITO obtenue par calcination du matériau séché contient une grande quantité de particules agglomérées grossières dans lesquelles les particules primaires adhèrent fortement entre elles de sorte qu'une désagglomé- ration est délicate. Lorsqu'un corps fritté d'ITO est formé au moyen d'une poudre d'ITO contenant une grande quantité de particules agglomérées il est difficile d'obtenir un corps fritté d'ITO de densité élevée supérieure à 90% de la densité théorique. Pour résoudre ces problèmes, par exemple, la demande de brevet japonais mise à la disposition du public (Kokai) n' 3-215 318 indique qu'un corps fritté d'ITO ayant une densité supérieure à 75%, de préférence à 85%, de la densité théorique est obtenu au moyen d'une poudre d'ITO formée par broyage mécanique d'une poudre d'ITO comprenant de fines particules ayant une taille de particules primaires de 1 anm ou moins, obtenue par le procédé de coprécipitation, au moyen d'un broyeur de type à vibration ayant un haut rendement de broyage. Selon ce document, il n'est pas possible d'obtenir une poudre d'ITO permettant de produire un corps fritté d'ITO à haute densité lorsque l'on utilise un broyeur à boulets. Une difficulté de ce procédé est que certains agents de broyage sont susceptibles de provoquer une contamination par des impuretés du fait que les poudres d'ITO sont broyées au moyen d'un broyeur de type à vibration. Les procédés de frittage pour obtenir un corps fritté d'ITO à haute densité comprennent par exemple la compression à chaud (appelée dans la suite "CC") et la compression isostatique à chaud (appelée dans la suite "CIP"). Dans ces procédés, le frittage est accompli sous pression. Toutefois, comme le frittage est accompli dans une atmosphère réductrice, l'oxyde d'étain est réduit lorsque la température du frittage est supérieure ou égale à 1 100C. De ce fait, la solution solide de l'oxyde d'étain dans l'ITO devient insuffisante et hétérogène de sorte que l'on ne peut pas obtenir un corps fritté d'ITO ayant une résistance élevée. Ces procédés présentent l'inconvénient que les coûts de production sont élevés car un appareillage coûteux est nécessaire. La demande de brevet japonais mise à la disposition du public (Kokai) n 3-207 858 décrit un procédé de frittage dans une atmosphère d'oxygène sous pression pour produire un corps fritté d'ITO à haute densité. Toutefois, ce procédé présente l'inconvénient que les coûts de production sont élevés car un four de frittage spécial capable de résister aux hautes pressions est nécessaire pour réaliser le frittage dans l'atmosphère d'oxygène sous pression. Ce procédé pose également un problème de sécurité du fait que le frittage est réalisé dans une atmosphère d'oxygène à haute pression. A la suite d'études approfondies concernant un procédé de production d'une poudre d'ITO ne présentant pas ces inconvénients, on a constaté qu'il est possible de produire une poudre d'ITO présentant de faibles forces d'agglomération entre les particules primaires et permettant de produire un corps fritté d'ITO à haute densité par calcination d'un précipité contenant de l'indium et de l'étain qui est obtenu par réaction tandis que le pH est maintenu entre 4 et 6. On a constaté également qu'il est possible d'obtenir un corps fritté d'ITO à haute densité par frittage de cette poudre d'ITO dans des conditions spécifiques de température. Ainsi, la présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain qui est caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction dans l'eau à 40 C ou plus et moins de 100'C et la réaction d'une solution aqueuse d'un sel d'indium, d'une solution aqueuse d'un sel d'étain, ou d'un mélange en solution aqueuse d'un sel d'indium et d'un sel d'étain, et d'une solution alcaline aqueuse de sorte que le pH au cours de la réaction est maintenu dans le domaine de 4 à 6, la formation d'un précipité, le lavage du précipité formé après la séparation solide-liquide et la calcination du précipité à une température supérieure ou égale à 600C et inférieure ou égale à 1 300 C. La présente invention fournit également une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain obtenue par le procédé ci-dessus, dans laquelle la teneur de l'oxyde d'étain est de 2 à 20% en masse, la taille des particules, calculée d'après la surface spécifique BET, est supérieure ou égale à 0,05,unm et inférieure ou égale à 1 /am, le diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille des particules est inférieur ou égal à 1 num et la teneur en halogène est de 0,2% en masse ou moins. La présente invention concerne également un procédé de production d'un corps fritté en oxyde d'indium et oxyde d'étain qui est caractérisé en ce qu'il comprend le moulage de la poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain ci-dessus pour obtenir un corps moulé et le frittage du corps moulé à une température supérieure ou égale à 1 450-C et inférieure ou égale à 1 650C. La présente invention va être décrite de manière plus détaillée ci- dessous. La solution aqueuse de sel d'indium utilisée dans le procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain selon la présente invention peut être une solution préparée par dissolution dans l'eau de sels d'in- dium hydrosolubles tels que le chlorure d'indium (InCI3), le nitrate d'indium (In(N03)3), le sulfate d'indium (In2(S04)3), par exemple, ou une solution préparée par dissolution d'indium métallique dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique ou une solution aqueuse d'acide nitrique, par exemple. La solution aqueuse de sel d'étain utilisée dans le procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain selon la présente invention peut être une solution préparée par dissolution dans l'eau de sels d'étain hydro- solubles tels que le chlorure d'étain (SnC14, SnCI2), le sulfate d'étain (SnSO4), par exemple, ou une solution préparée par dissolution d'étain métallique dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, par exemple. Le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain qui est utilisé dans le procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain selon la présente invention peut être un mélange préparé par dissolution de sels d'indium hydrosolubles (par exemple chlorure d'indium, nitrate d'indium) et de sels d'étain hydrosolubles (par exemple chlorure d'étain) dans l'eau, un mélange préparé par combinaison d'un mélange préparé par dissolution d'indium métallique dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique ou une solution aqueuse d'acide nitrique et d'un mélange préparé par dissolution d'étain métallique dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, ou un mélange préparé par dissolution d'un alliage d'indium et d'étain dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique. La concentration de l'indium dans la solution aqueuse de sel d'indium et dans le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain n'est pas limitée spécifiquement mais elle est située de préférence dans le domaine d'environ à 400 g/l. Lorsque la concentration de l'indium est inférieure à 20 g/l, le rendement de production de la poudre d'ITO peut être abaissé. La concentration de l'étain dans la solution aqueuse de sel d'étain et dans le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain peut être déterminée par la relation entre la concentration d'indium et la concentration d'étain qui correspond à la masse de l'oxyde d'étain contenu dans la poudre d'ITO qui est obtenue finalement. La concentration du sel d'indium et du sel d'étain dans la solution aqueuse peut être ajustée de manière que la teneur de l'oxyde d'étain dans la poudre d'ITO obtenue finalement soit supérieure ou égale à 2% en masse et inférieure ou égale à 20% en masse, compte tenu de la conductivité électrique de l'ITO. La solution aqueuse du sel d'indium, la solution aqueuse du sel d'étain et la solution alcaline aqueuse sont introduites dans de l'eau à une température supérieure ou égale à 40 C et inférieure à 100 C de sorte que le pH au cours de la réaction est maintenu dans le domaine de 4 à 6, puis les solutions sont mises à réagir pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Ou bien encore, le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain et la solution alcaline aqueuse sont placés dans de l'eau à une tempéra- ture supérieure ou égale à 40 C et inférieure à 100C de sorte que le pH au cours de la réaction est maintenu dans le domaine de 4 à 6, puis les solutions sont mises à réagir pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Parmi les deux procédés ci-dessus, on préfère le procédé consistant à utiliser le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain car il est facile de maintenir le pH entre 4 et 6 pendant la réaction. Bien que seul le procédé consistant à utiliser le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain soit expliqué dans la suite, il est possible aussi d'utiliser le procédé consistant à utiliser séparément la solution aqueuse de sel d'indium et la solution aqueuse de sel d'étain en commandant le débit d'apport de chaque solution aqueuse conformément au procédé consistant à utiliser le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain. La solution alcaline aqueuse peut être par exemple de l'ammoniaque ou une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Il est préférable d'utiliser de l'am- moniaque exempte d'ions métalliques de manière à éviter l'inclusion d'ions métalliques dans le précipité contenant de l'indium et de l'étain. Selon le procédé de la présente invention, par exemple, une quantité prédéterminée d'eau (par exemple eau distillée ou eau désionisée) ayant une température et un pH prédéterminés est tout d'abord introduite dans un réacteur puis agitée. Ensuite, le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain et la solution alcaline aqueuse sont ajoutés dans l'eau sous agitation. Etant donné que le pH du système réactionnel est abaissé du fait de l'apport du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain, on ajoute une quantité de solution alcaline aqueuse suffisante pour que le pH soit maintenu au cours de la réaction entre 4 et 6. Il est possible de maintenir ce pH prédéterminé en reliant un dispositif de commande de pH à la pompe assurant l'apport de solution alcaline aqueuse et en actionnant la pompe lorsque le pH devient inférieur aux valeurs prédéterminées. Pour maintenir le pH entre 4 et 6 au cours de la réaction, il est possible également d'ajuster le pH du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain, par exemple entre 0 et 2, de manière qu'un précipité d'indium et d'étain ne se forme pas, avant d'ajouter la solution alcaline aqueuse, par exemple de l'ammoniaque, au mélange en solution aqueuse, étant donné que le mélange en solution aqueuse présente une forte acidité. La température de l'eau dans le réacteur est supérieure ou égale à 40 C et inférieure à 100C. Lorsque la température de l'eau est inférieure à 40 C, la récupération du précipité par filtration demande beaucoup de temps (la filtrabilité du précipité obtenu est abaissée) et en outre le matériau séché constitué par le précipité devient une masse agglomérée dure qui est délicate à désagglomérer, ce qui entraîne une dégradation de l'aptitude à la désagglomération. Le mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain peut être fourni à un débit avantageux du point de vue industriel. Le débit d'apport varie en fonction de l'ampleur de formation du précipité contenant le sel d'indium et le sel d'étain. La durée nécessaire pour fournir la quantité totale de mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain est de préférence supérieure ou égale à 10 min et inférieure ou égale à 300 min, de préférence encore supérieure ou égale à 20 min et inférieure ou égale à 200 min. Lorsque la durée de fourniture du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain dépasse 300 min, le degré d'agglomération des particules primaires dans la poudre d'ITO obtenue finalement peut devenir plus important. Dans ce cas, il est possible aussi de réaliser la calcination après avoir réduit la quantité de particules agglomérées en désagglomérant le matériau séché constitué par le précipité obtenu par séparation solide-liquide et séchage, de la manière décrite dans la suite. La solution alcaline aqueuse peut être fournie simultanément de manière que le pH au cours de la réaction puisse être maintenu dans le domaine de 4 et 6, et le débit d'apport n'est pas limité spécifiquement. Il est nécessaire que le pH au cours de la réaction soit maintenu dans le domaine de 4 à 6, de préférence de 4,5 à 5,5. Il est possible d'obtenir un précipité contenant de l'indium et de l'étain qui a une taille de particules uniforme, une bonne filtrabilité et une bonne aptitude à la désagglomération après le séchage si l'on conduit la réaction en maintenant le pH dans ce domaine. Lorsque l'on conduit la réaction en maintenant le pH à des valeurs supérieures à 6, il peut se faire que l'on obtienne un fin précipité contenant de l'indium et de l'étain. De ce fait, non seulement une longue durée est nécessaire pour la filtration mais encore il se forme après le séchage une masse agglomérée dure qui est difficile à désagglomérer. Lorsque l'on conduit la réaction en maintenant le pH à des valeurs inférieures à 4, il n'apparaît pas de précipité, la quantité d'indium dissoute dans la solution devient importante et le rendement final est abaissé. Le domaine de variation du pH au cours de la réaction est maintenu de préférence dans les limites de + 1,0, de préférence encore de + 0,5, dans le domaine de pH ci-dessus. Au stade initial de la réaction, le pH est parfois situé à l'extérieur du domaine de 4 à 6. En particulier, il peut se produire une diminution rapide du pH immédiatement après le début de l'apport du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain et il peut se produire une augmentation rapide du pH après le début de l'apport de la solution alcaline aqueuse. Si ce phénomène survient seulement au stade initial de la réaction, il n'affecte pas l'aptitude à la filtration du précipité obtenu contenant de l'indium et de l'étain et l'aptitude à la désagglomération du matériau séché formé par le précipité. Ainsi, une variation rapide du pH au stade initial de la réaction est admissible. La réaction est conduite de manière que la durée au bout de laquelle la variation rapide du pH au stade initial de la réaction survient représente 10%, de préférence 5%, de la durée totale de réaction (durée nécessaire pour fournir la quantité totale du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain). Bien que le pH soit situé parfois à l'extérieur du domaine ci-dessus, localement ou instantanément, dans le système réactionnel, une faible variation du pH peut être admise dans la mesure o l'objet de la présente invention peut être atteint. Après la fin de l'apport du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain, le précipité formé, qui contient de l'indium et de l'étain, est de préférence soumis à un vieillissement, par exemple par agitation ou mise au repos de la suspension contenant le précipité formé. La température de vieillissement est la même que la température de réaction et elle est de préférence supérieure ou égale à 40C et inférieure à 100C. Grâce à ce vieillissement, la taille des particules devient uniforme et les propriétés de filtration du précipité et les propriétés de désagglomération du matériau séché constitué par le précipité sont améliorées encore. Le précipité contenant de l'indium et de l'étain est amené à sédimenter au fond du réacteur sous l'effet du vieillissement au repos. Le volume de la sédimentation ainsi obtenue est d'environ 0,5 à 6 cm3/g d'ITO obtenu théorique- ment, et elle est constituée par des particules solides de haute densité. Puis, une séparation solide-liquide est accomplie par exemple par filtration et le précipité contenant de l'indium et de l'étain est recueilli. Le procédé de filtration n'est pas limité spécifiquement et il peut s'agir par exemple d'une filtration par aspiration ou d'une filtration au moyen d'un filtrepresse. Du fait que des sels tels que des sels d'ammonium (par exemple chlorure d'ammonium, nitrate d'ammonium) et des sels alcalins (par exemple chlorure de sodium, nitrate de sodium), qui constituent des sous- produits de la réaction du sel d'indium et du sel d'étain avec la solution alcaline aqueuse, adhèrent au précipité contenant de l'indium et de l'étain après la séparation solide- liquide par filtration, il est nécessaire de laver le précipité. En particulier, même si la poudre d'ITO obtenue par calcination du précipité contenant de l'indium et de l'étain auquel adhère une grande quantité de chlorure d'ammonium est soumise à un traitement de déchloration par lavage décrit dans la suite, on obtient une poudre d'ITO contenant une grande quantité de chlore et il n'est pas possible d'obtenir un corps fritté d'ITO à haute densité ayant une densité relative supérieure à 90%. Comme solvant de lavage on peut utiliser l'eau (par exemple eau distillée, eau désionisée) ou l'ammoniaque qui dissout les sels constituant des sous-produits. Il est préférable d'utiliser l'ammoniaque comme solvant de lavage car elle a pour effet de réduire la durée du lavage. Dans ce cas, le pH de l'ammo- niaque est de préférence de 8 à 12, de préférence encore de 9 à 11. Lorsque le lavage est accompli avec de l'ammoniaque ayant un pH supérieur à 12, le précipité contenant de l'indium et de l'étain est susceptible de se dissoudre de nouveau de sorte qu'il en résulte une baisse du rendement en la poudre d'ITO finale et une modification de la composition en oxyde d'étain de la poudre d'ITO par rapport à la composition de la charge. Puis, le précipité contenant de l'indium et de l'étain est calciné après la séparation solide-liquide et un lavage supplémentaire. Après la séparation solide- liquide et le lavage supplémentaire, le précipité contenant de l'indium et de l'étain est de préférence séché avant la calcination. Le procédé de séchage n'est pas limité spécifiquement et il peut s'agir par exemple d'un procédé de chauffage à une température à laquelle l'eau qui adhère au précipité contenant de l'indium et de l'étain peut être retirée, par exemple à une température supérieure ou égale à 90 C et inférieure ou égale à 200C. Le matériau séché obtenu est de préférence désaggloméré. Du fait que le volume de sédimentation du précipité obtenu par apport du mélange en solution aqueuse de sel d'indium et de sel d'étain puis réaction diminue, le degré d'agglo- mération des particules primaires dans la poudre d'ITO obtenue finalement est faible du fait de la désagglomération. Le matériau séché peut être aisément désaggloméré car le degré d'agglomération est faible même si le matériau séché est aggloméré. Le procédé de désagglomération n'est pas limité spécifiquement et il peut s'agir par exemple d'un procédé faisant intervenir un broyeur à boulets ou un atomiseur. Le matériau séché constitué par le précipité contenant de l'indium et de l'étain obtenu par le procédé ci-dessus est ensuite calciné pour former une poudre d'ITO. Il est nécessaire que la température de calcination soit supérieure ou égale à 600C et inférieure ou égale à 1 300C, de préférence supérieure ou égale à 800C et inférieure ou égale à 1 200C. Lorsque la température de calcination est inférieure à 600-C, la décomposition des sels restants qui adhèrent au précipité contenant de l'indium et de l'étain est insuffisante et la taille de particule primaire de l'ITO obtenu est faible de sorte que le degré d'agglomération des particules primaires de la poudre d'ITO augmente dans une large mesure et qu'il n'est pas possible d'obtenir un corps moulé à haute densité uniforme. Il en résulte que le corps fritté correspondant présente des difficultés telles que fissuration, fracture et gauchissement, par exemple. Lorsque la température de calcination dépasse 1 300-C, les particules primaires d'ITO croissent et une partie d'entre elles s'agglomèrent de sorte que l'aptitude au frittage diminue et qu'il n'est pas possible d'obtenir une poudre d'ITO ayant de bonnes propriétés de frittage. Concernant l'atmosphère pour la calcination il est préférable d'utiliser de l'air, de l'oxygène, de l'azote ou un halogénure d'hydrogène (par exemple chlorure d'hydrogène, bromure d'hydrogène, iodure d'hydrogène) ou un halogène (par exemple chlore, brome, iode). On préfère la calcination dans une atmosphère contenant un halogénure d'hydrogène ou un halogène et on préfère en particulier la calcination dans une atmosphère contenant du chlorure d'hydrogène. Lorsque la calcination est accomplie dans une atmosphère contenant du chlorure d'hydrogène, le degré d'agglomération des particules primaires de la poudre d'ITO est particu- lièrement faible. Lorsque le matériau séché constitué par le précipité est calciné dans une atmosphère contenant un halogénure d'hydrogène ou un halogène, en particulier dans une atmosphère contenant du chlorure d'hydrogène, le matériau séché est présent de préférence à raison de 1% en volume ou plus, de préférence encore à raison de 5% en volume ou plus, et de manière particulièrement préféré à raison de 10% en volume ou plus, par rapport au volume total de l'atmosphère. La limite supérieure de la concentration de l'halogénure d'hydrogène ou de l'halogène n'est pas limitée spécifiquement et elle est de préférence de 70% en volume ou moins, de préférence encore de 50% en volume ou moins et de manière particulièrement préférée de 40% en volume ou moins, compte tenu de la productivité industrielle. Comme gaz pour diluer l'halogénure d'hydrogène ou l'halogène, il est possible par exemple d'utiliser un gaz inerte (par exemple argon), l'azote, l'oxygène, l'air ou un mélange de ces gaz. L'atmosphère contenant l'halogénure d'hydrogène ou l'halogène, en particulier l'atmosphère contenant le chlorure d'hydrogène, est de préférence introduite à 600 C ou plus. Lorsque l'atmosphère contenant l'halogénure d'hydrogène est introduite à une température inférieure à 600'C, les pertes par volatilisation d'ITO peuvent devenir importantes et il peut se poser un problème tel qu'une réduction du rendement. Après la calcination à la température prédéter- minée et pendant la durée prédéterminée, l'apport de l'atmosphère contenant l'halogénure d'hydrogène est interrompu et l'atmosphère contenant un gaz inerte (par exemple argon), l'azote, l'oxygène, l'air ou un mélange de ces gaz est foumrnie, puis un refroidissement est accompli. La pression de l'atmosphère dans laquelle la calcination est mise en oeuvre n'est pas limitée spécifiquement et elle peut éventuellement être choisie dans le domaine qui est utilisé à l'échelle industrielle. La durée de la calcination n'est pas limitée spécifiquement car elle dépend de la concentration de l'atmosphère et de la température de calcination, et elle est de préférence de 1 min ou plus, de préférence encore de 10 min ou plus. La source d'apport et le procédé d'apport de l'atmosphère ne sont pas limités spécifiquement. I est préférable que l'atmosphère puisse être introduite dans le système réactionnel qui contient la matière première contenant de l'indium et de l'étain. Le type de l'appareil de calcination n'est pas limité spécifiquement et il est possible d'utiliser un four de calcination. En particulier, lorsque l'on utilise un halogénure d'hydrogène ou un halogène, le four de calcination est de préférence constitué par un matériau qui n'est pas corrodé par l'halogénure d'hydrogène ou l'halogène. De plus, il est souhaitable que le four de calcination soit muni d'un mécanisme pour ajuster l'atmosphère. De préférence, le four de calcination est étanche à l'air lorsqu'on utilise un gaz corrosif tel qu'un halogénure d'hydrogène ou un halogène. Il est préférable d'opérer la calcination de manière continue du point de vue industriel, par exemple en utilisant un four tunnel. Lorsque l'on réalise la calcination dans une atmosphère corrosive, l'appareil, creuset ou nacelle utilisé dans l'étape de calcination est de préférence constitué par de l'alumine, du quartz, des briques résistant aux acides ou du graphite. La poudre d'ITO produite par le procédé ci-dessus est composée de fines particules primaires dont la taille, calculée d'après la surface spécifique BET, est de préférence supérieure ou égale à 0,05 /am et inférieure ou égale à 1 /anum, de préférence encore supérieure ou égale à 0,1,un et inférieure ou égale à 0,5/ m. Le diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille des particules (taille moyenne des particules agglomérées) est supérieur ou égal à 1 unm en fonction des conditions utilisées pour obtenir le précipité contenant de l'indium et de l'étain de sorte que, parfois, il n'est pas possible d'obtenir un corps fritté d'ITO à haute densité ayant une densité relative supérieure à 90%, de préférence supérieure à 95%. Dans ce cas, la poudre d'ITO est de préférence désagglomérée après la calcination. Le procédé de désagglomération de la poudre d'ITO n'est pas limité spécifiquement et il peut s'agir par exemple d'un procédé de désagglomération faisant intervenir un broyeur vibrant, un broyeur à boulets, un broyeur à jets, qui sont normalement utilisés dans l'industrie. Comme procédé de désagglomération de la poudre d'ITO de la présente invention il est possible d'utiliser un procédé de désagglomération légère (par exemple désagglomération au moyen d'un broyeur à boulets ou d'un broyeur à jets) car le degré d'agglomération des particules primaires de la poudre d'ITO est faible. Dans le cas de la désagglomération au moyen d'un broyeur à boulets, il est possible d'utiliser une désagglomération sèche ou humide ou une combinaison de celles-ci. En ce qui concerne le récipient et les boulets utilisés pour la désagglo- mération de la poudre d'ITO, il est possible d'utiliser un récipient en alumine ou en résine et des boulets en alumine, en zircone ou en résine. Dans le cas de la désag- glomération au moyen d'un broyeur à boulets, il est préférable d'utiliser un récipient constitué par une résine et des boulets en zircone à haute résistance à l'usure, car alors la contamination provoquée par le récipient et les boulets est faible. Lorsque l'on utilise un halogénure d'hydrogène ou un halogène comme atmosphère de calcination, il reste parfois une grande quantité d'halogène dans la poudre d'ITO après la calcination. Lorsque la quantité résiduelle de chlore est particulièrement importante, il est parfois impossible d'obtenir un corps fritté à haute densité ayant une densité relative supérieure à 90%, de préférence supérieure à 95%. Dans ce cas, la quantité résiduelle de chlore peut être réduite de préférence à 0,2% en masse ou moins, de préférence encore à 0,1% en masse ou moins, par lavage à l'eau ou avec une solution alcaline aqueuse de la poudre d'ITO après la calcination ou après la calcination et la désagglomération, ou par traitement thermique de la poudre d'ITO dans une atmosphère contenant 0,1% en volume ou plus d'au moins un gaz choisi dans le groupe consistant en la vapeur d'eau et l'oxygène à une température supérieure ou égale à 600'C et inférieure ou égale à 1 300 C, ou par une combinaison des traitements ci-dessus. La poudre d'ITO produite par le procédé ci-dessus est une poudre d'ITO aisément frittable dans laquelle la taille des particules calculée d'après la surface spécifique BET est supérieure ou égale à 0,05,um et inférieure ou égale à 1 /um, de préférence supérieure ou égale à 0,1,aum et inférieure ou égale à 0,5,m, le diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille des particules est inférieur ou égal à 1aum et la teneur en halogène est de 0,2% en masse ou moins, de préférence de 0,1% en masse ou moins, de sorte qu'il est possible d'obtenir un corps fritté à haute densité ayant une densité relative de 90% ou plus, de préférence de 95% ou plus. La poudre d'ITO obtenue par le procédé ci-dessus est moulée pour lui communiquer une forme spécifique telle qu'une plaque ou un disque, par exemple, puis elle est frittée. Le procédé de moulage n'est pas limité spécifiquement et il peut s'agir par exemple d'un moulage sous pression uniaxiale, d'une compression isostatique à froid (appelée dans la suite "CIF"), d'un moulage en barbotine, d'un moulage en filtre-presse, d'un moulage par extrusion ou d'un moulage par injection. Les procédés de moulage ci-dessus peuvent être utilisés seuls ou en combinaison. Il est nécessaire que la température de frittage soit supérieure ou égale à 1 450-C et inférieure ou égale à 1 650 C. Lorsque la température de frittage est inférieure à 1 450 C, il n'est pas possible d'obtenir un corps fritté ayant une densité relative supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à 95%, et la solution solide d'oxyde d'étain dans l'oxyde d'indium est insuffisante. D'autre part, lorsque la température de frittage dépasse 1 650 C, il se produit une croissance des grains dans le corps fritté d'ITO et la résistance mécanique de la cible de pulvéri- sation cathodique d'ITO obtenue est abaissée. Le frittage est accompli de préférence dans une atmosphère contenant un gaz oxygéné à la pression normale (par exemple l'air), de préférence encore dans une atmosphère d'oxygène pur. L'atmosphère d'oxygène pur est une atmos- phère contenant de l'oxygène et des impuretés gazeuses inévitables. Lorsque l'on conduit le frittage dans une atmosphère dépourvue de gaz oxygéné (par exemple azote, argon), l'oxyde d'indium ou l'oxyde d'étain dans l'ITO est parfois dissocié en indium, étain et oxygène. Selon le procédé de production du corps fritté d'ITO de la présente invention, il est possible d'obtenir un corps fritté d'ITO à haute densité ayant une densité relative supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à %. Lorsque l'on utilise ce corps fritté pour la pulvérisation cathodique, il est possible de réduire la formation de nodules, d'améliorer le rendement de la pulvérisation cathodique, de réduire la formation de particules présentant une décharge anormale et de réaliser une couche mince d'ITO de haute qualité. Selon la présente invention, il est possible de produire une poudre d'ITO présentant des propriétés de frittage supérieures, capable de conduire à la production d'un corps fritté à haute densité dont la densité est supérieure ou égale à %, de préférence encore supérieure ou égale à 95% de la densité théorique. La poudre d'ITO de la présente invention peut être utilisée pour l'obtention de charges conductrices transparentes. Lorsque l'on utilise la poudre d'ITO de la présente invention comme matière première pour la production d'un corps fritté en ITO on obtient un corps fritté à haute densité qui, lorsqu'il est utilisé comme cible de pulvérisation cathodique, permet d'améliorer le rendement de la pulvérisation cathodique. La présente invention va maintenant être décrite au moyen des exemples non limitatifs suivants. Dans les exemples, différentes propriétés ont été mesurées de la manière suivante. 1. Mesure d'un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules et surface spécifique BET d'une poudre d'ITO après calcination (1) Le diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules a été mesuré au moyen d'un analyseur de distribution de taille de particules de type à sédimentation centrifuge (SACP-2, fabriqué par la société Shimadzu Corporation) basé sur le principe du procédé à transmission de lumière. (2) La surface spécifique BET a été mesurée au moyen d'un appareil FLOWSORB-II, 2300 (fabriqué par la société Micromelitics). La taille de particules (D BET) a été déduite de la surface spécifique BET et calculée par l'équation suivante: D BET (num) = 6/(S*/p) (dans laquelle S est la surface spécifique BET (m2/g) et p est la densité théorique d'ITO (g/cm3)) et la valeur obtenue a été choisie comme mesure de la taille de particules primaires. Dans le cas d'un ITO contenant 10% en masse d'oxyde d'étain, la valeur de la densité théorique d'ITO a été déterminée d'après la densité théorique de l'oxyde d'indium (7,18 g/cm3) et celle de l'oxyde d'étain (6,95 g/cm3) selon l'équation suivante, pour obtenir la valeur 7,16 g/cm3. 7,18 g/cm3 (densité de l'oxyde d'indium) x 0,9 (teneur) + 6,95 g/cm3 (densité de l'oxyde d'étain) x 0,1 (teneur) = 7,16 g/cm3 (densité d'ITO). 2. Mesure de la teneur en oxyde d'étain d'une poudre d'ITO après calcination La teneur en étain a été mesurée par analyse spectroscopique d'émission puis convertie en teneur en oxyde d'étain. 3. Mesure la teneur en chlore d'une poudre d'ITO La teneur en chlore a été déterminée par un procédé de titrage au nitrate d'argent. 4. Mesure de la densité d'un corps fritté La densité du corps fritté a été mesurée d'après le principe d'Archimède selon le procédé de mesure de la norme JIS R 2205-1992. Comme valeur de la densité théorique du corps fritté d'ITO qui est utilisée pour le calcul de la densité relative du corps fritté, on a utilisé 7,16 g/cm3 dans le cas d'un ITO contenant 10% en masse d'oxyde d'étain. Un mélange en solution aqueuse d'un sel d'indium et d'un sel d'étain a été préparé par les trois types de procédés suivants de manière que la teneur en oxyde d'étain de la poudre d'ITO obtenue finalement soit de 10% en masse. 1. Mélange en solution aqueuse A de sel d'indium et de sel d'étain On a préparé une solution aqueuse de sel d'indium en dissolvant de l'indium métallique (pureté: 99,99%, 57,40 g) dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique 6N puis on l'a diluée à 1 I avec de l'eau désionisée et on prélevé 200 ml de la solution aqueuse ainsi obtenue. D'autre part, on a préparé 100 ml d'une solution aqueuse de sel d'étain en dissolvant de l'étain métallique (pureté:99,99%, 6,21g) dans une solution aqueuse concentrée d'acide chlorhydrique et on a prélevé 21 ml de la solution ainsi obtenue. Puis, on a mélangé ces solutions pour préparer un mélange en solution aqueuse (221 ml) de sel d'indium et de sel d'étain. Dans le mélange en solution aqueuse ainsi obtenu, la concentration de In est de 51,95 g/l et la concentration de Sn est de 5,91 g/l. 2. Mélange en solution aqueuse B de sel d'indium et de sel d'étain On a préparé 120 ml d'une solution aqueuse de sel d'indium en dissolvant de l'indium métallique (57,40 g) dans une solution aqueuse concentrée d'acide chlorhydrique puis on a prélevé 106 ml de la solution ainsi obtenue. D'autre part, on a préparé 93 ml d'une solution aqueuse de sel d'étain en dissolvant de l'étain métallique (5,81 g) dans une solution aqueuse concentrée d'acide chlorhydrique et on a prélevé 90 ml de la solution ainsi obtenue. Ensuite, on a mélangé ces solutions pour préparer un mélange en solution aqueuse (196 ml) de sel d'indium et de sel d'étain. Dans ce mélange en solution aqueuse, la concentration de In est de 258,69 g/l et la concentration de Sn est de 28,68 g/l. 3. Mélange en solution aqueuse C de sel d'indium et de sel d'étain On a préparé 680 ml d'une solution aqueuse de sel d'indium en dissol- vant de l'indium métallique (252,60 g) dans une solution aqueuse concentrée d'acide chlorhydrique. D'autre part, on a préparé 230 ml d'une solution aqueuse de sel d'étain en dissolvant de l'étain métallique (53,95 g) dans une solution aqueuse concentrée d'acide chlorhydrique et on a prélevé 117ml de la solution ainsi obtenue. Puis, on a mélangé ces solutions et on a ajouté de l'ammoniaque concentrée (63 ml) pour préparer un mélange en solution aqueuse (860 ml) de sel d'indium et de sel d'étain. La concentration de In dans le mélange ainsi obtenu était de 293,72 g/l et la concentration de Sn était de 31,91 g/1. Le précipité contenant de l'indium et de l'étain a été calciné selon les deux types de procédés suivants. 1. Procédé de calcination A Un précipité contenant de l'indium et de l'étain a été séché à 110C comme matière première puis introduit dans une nacelle d'alumine ou de quartz. La quantité introduite de matériau séché constitué par le précipité était d'environ 2 à 18 g et s'étendait sur une profondeur d'environ 10 mm. La calcination a été réalisée dans un four cylindrique (four électrique MS fabriqué par la société Motoyama Co., Ltd.) muni d'un moufle en quartz (diamètre: 58 mm, longueur: 1 200 mm). La vitesse de chauffe était de 10C/min jusqu'à 900C et de 5 C/min jusqu'à 1 100 C. L'atmosphère était constituée par un courant d'air seul, de la tempéra- ture ambiante à 1 000-C. Aux températures supérieures à 1 000'C, on a fait circuler du chlorure d'hydrogène en une concentration prédéterminée. On a ajusté la concentration de l'atmosphère en commandant le débit de gaz au moyen d'un débitmètre. Comme gaz de dilution du chlorure d'hydrogène on a utilisé de l'air, et on a ajusté à environ 10 cm/min la vitesse linéaire du débit de gaz constituant l'atmosphère. Comme chlorure d'hydrogène on a utilisé un chlorure d'hydrogène contenu dans une bouteille (pureté: 99,9%, fabriqué par la société Tsurumi Soda Co., Ltd.). Lorsque la température a atteint la température prédéterminée, on a maintenu le matériau à cette même température pendant une durée prédéterminée. On a obtenu la poudre d'ITO voulue dans la nacelle d'alumine dans laquelle on avait introduit le précipité séché contenant de l'indium et de l'étain comme matière première, au bout de la durée de maintien prédéterminée et en refroidissant au moyen d'un courant d'air seulement. 2. Procédé de calcination B On a séché à 110C un précipité contenant de l'indium et de l'étain comme matière première puis on l'a introduit dans une nacelle en quartz. La quantité introduite de matériau sec constitué par le précipité était d'environ 360 g et elle s'étendait sur une profondeur d'environ 10 mm. On a réalisé la calcination dans un four électrique en caisson à haute température (fabriqué par la société Morisawa Riko Co., Ltd.) dans lequel était inséré un moufle en quartz (diamètre: mm, longueur: 1 600 mm). La vitesse de chauffe était de 5*C/min jusqu'à 1 100C. Les autres conditions opératoires étaient les mêmes que pour le procédé de calcination A ci-dessus. La poudre d'ITO obtenue par calcination a été lavée à l'eau pour réaliser une déchloration, séchée, éventuellement soumise à un traitement de désagglomération et moulée, puis ses propriétés de frittage ont été évaluées. Le procédé de lavage à l'eau de la poudre d'ITO comprend l'introduction de 5 à 10 g de poudre d'ITO après calcination dans 500 ml d'eau désionisée ou l'introduction de 280 g de poudre d'ITO après calcination dans 3 000 ml d'eau désionisée, l'agitation pendant 30 min, la filtration de la solution par aspiration et la répétition du lavage à l'eau désionisée jusqu'à ce qu'aucun ion chlore ne soit détecté lors de l'introduction goutte à goutte d'une solution aqueuse de nitrite d'argent dans l'eau usée. La poudre d'ITO a été désagglomérée par les deux types de procédés suivants. 1. Désagglomération sèche La poudre d'ITO (5 g) et des boulets de zircone (500 g) d'un diamètre de 5 mm ont été introduits dans un pot en polyéthylène de 500 ml, puis la poudre d'ITO a été désagglomérée au moyen d'un broyeur à boulets à 600 tr/min pendant 6h. 2. Désagglomération humide La poudre d'ITO (250 g), des boulets de zircone (3 500 g) d'un diamètre de 5 mm et de l'éthanol (500 ml) ont été introduits dans un pot de polyéthylène de 21, puis la poudre d'ITO a été désagglomérée au moyen d'un broyeur à boulets à 100 tr/min pendant 6 h et séchée sous pression réduite au moyen d'un évaporateur rotatif. La poudre résultante a été soumise à un moulage sous pression uniaxiale à 107 Pa (100 kg/cm2) puis à un moulage CIF sous une pression de 3 x 108 Pa (3 t/cm2). Le frittage a été réalisé au moyen d'un four de traitement thermique à ultra-haute température (fabriqué par la société Shinsei Denro Co., Ltd.). Tout d'abord, l'intérieur du four dans lequel le corps moulé a été introduit a été mis sous vide au moyen d'une pompe à vide, puis la pression a été ramenée à la pression normale par introduction d'oxygène de sorte que l'atmosphère interne du four a été remplacée par une atmosphère constituée par de l'oxygène. Ensuite, le corps moulé a été fritté sous une circulation d'oxygène, à la pression normale, à une température de 1 500 à 1 600C pendant 10 h pour obtenir un corps fritté d'ITO. La vitesse de chauffe était de 20 C/min. Exemple 1 Quatre cent millilitres d'eau dont le pH a été ajusté à 4,5 par addition d'une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique à de l'eau désionisée ont été introduits dans un becher de 11 puis maintenus à 60C. Tandis que cette eau désionisée était agitée (pH = 4,5, 60C), un mélange en solution aqueuse A d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque à 12,5% ont été introduits simultanément en 35 min de manière à maintenir le pH à 4,5 pendant la réaction. Pendant les 2 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,0 à 5,2. Deux minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH était maintenu dans le domaine de 4,4 à 4,6 pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Après la fin de la réaction, la solution résultante a été agitée à 60 C pendant 30 min, laissée au repos à 60C pendant 6 h, puis laissée au repos à la température ambiante pendant 14 h pour soumettre le précipité à un vieillissement. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 3,5 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. Le précipité a été recueilli par filtration par aspiration au moyen d'un filtre Buchner ayant un diamètre interne d'environ 76 mm (entonnoir filtrant de type Buchner fabriqué par la société Nikkato Co., Ltd.), d'un papier-filtre quantitatif (papier-filtre quantitatif n SC, fabriqué par la société Advantec Toyo Co., Ltd.) et d'un aspirateur (HANDY ASPIRATOR, fabriqué par la société Yamato Kagaku Co., Ltd.), puis lavé 10 fois avec environ 120 ml d'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 1 h, la filtrabilité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110 C et il est apparu que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché a été calciné à 1 100'C pendant 30 min sous une circulation de chlorure d'hydrogène à 20% en volume (dilué à l'air) depuis une température de 1 000 C selon le procédé de calcination A, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'ITO. La poudre d'ITO obtenue avait une teneur en oxyde d'étain de 9,9% en masse, une surface spécifique BET de 8,2 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,10/am et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,33aum. La poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage (modèle JSM-T220, fabriqué par la société Nippon Denshi Co., Ltd.). Il en est résulté que la taille primaire de particules de la poudre d'lTO était d'environ 0,1 un et que le degré d'aggloméra- tion des particules primaires était faible. Exemple 2 Quatre cent millilitres d'eau dont le pH a été ajusté à 4,5 par l'addition d'une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique à de l'eau désionisée ont été introduits dans un becher de 11 puis maintenus à 60C. Tandis que cette eau désionisée était agitée (pH = 4,5, 60-C), le mélange en solution aqueuse B d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque aqueuse à 12,5% ont été introduits simultanément en 69 min de manière que le pH soit maintenu à 4,5 pendant la réaction. Pendant les 2 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,1 à 5,4. Deux minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH était maintenu dans le domaine de 4,4 à 4,6 pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Apres la fin de la réaction, la solution résultante a été agitée à 60 C pendant 30 min, laissée au repos à 60-C pendant 6 h puis laissée au repos à la température ambiante pendant 14 h pour soumettre le précipité à un vieillissement. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 1,3 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. Le précipité a été recueilli par filtration par aspiration au moyen d'un filtre de type Buchner d'un diamètre interne d'environ 135 mm, d'un papier-filtre quantitatif n' 5C et d'un aspirateur, puis lavé 10 fois avec environ 120 ml d'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 1 h, la filtrabilité du précipité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110-C et on a constaté que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché obtenu a été calciné à 1 100 C pendant 30 min sous une circulation de chlorure d'hydrogène à 20% en volume (dilué à l'air) depuis la température de 1 000 C, selon le procédé de calcination A, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'lTO. La poudre d'lTO obtenue avait une teneur en oxyde d'étain de 10,5% en masse, une surface spécifique BET de 6,1 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,14,am et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1,1 jum. La poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage. Il en est résulté que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO obtenue était d'environ 0,1 /m et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. La poudre a été soumise à un traitement de désagglomération sec pour obtenir une poudre d'ITO ayant une surface spécifique BET de 8,7 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0, 10,um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,39 uni. Exemple 3 Une poudre d'ITO a été obtenue de la même manière que celle décrite dans l'exemple 1, à ceci près que l'on a introduit simultanément un mélange en solution aqueuse A d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque aqueuse à 12,5% en 36 min de manière à maintenir le pH à 5,0 pendant la réaction. Pendant les 2 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,5 à 6,7. Deux minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH a été maintenu dans le domaine de 4,5 à ,5. Après la fin de la réaction, la solution résultante a été agitée à 60 C pendant 30 min, laissée au repos à 60C pendant 6 h puis laissée au repos à la température ambiante pendant 14 h pour soumettre le précipité à un vieillissement. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 4,6 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. * Le précipité a été recueilli par filtration par aspiration au moyen d'un filtre de type Buchner d'un diamètre interne d'environ 76 mm, de papier-filtre quantitatif n' 5C et d'un aspirateur, puis lavé 10 fois avec environ 120 ml d'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 1 h, la filtra- bilité du précipité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110 C et on a constaté que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché obtenu a été calciné à 1 100-C pendant 30 min sous un courant de chlorure d'hydrogène à 20% en volume (dilué à l'air) depuis la température de 1 000 C, selon le procédé de calcination A, lavé à l'eau puis séché. La poudre d'ITO obtenue par calcination avait une surface spécifique BET de 8,1 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,10 um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,40,um. Cette poudre d'ITO a été observée au microscope électro- nique à balayage et on a constaté que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO obtenue était d'environ 0,1,um et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. Exemple 4 La poudre obtenue dans l'exemple 3 a été calcinée dans l'air à 1 100 C pendant 30 min sans courant de chlorure d'hydrogène. La poudre d'lTO obtenue par calcination avait une surface spécifique BET de 7,3 m2/g, une taille de parti- cules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,11 xm et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,50,um. Cette poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage et on a constaté que la taille de particules primaires de cette poudre d'ITO était d'environ 0,1 um et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. Exemple 5 Deux mille millilitres d'eau dont le pH a été ajusté à 5,0 par addition d'une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique à de l'eau désionisée ont été introduits dans un becher de 5 1 puis maintenus à 60 C. Tandis que cette eau était agitée (pH = 5,0, 60-C), un mélange en solution aqueuse C d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque aqueuse à 12,5% ont été ajoutés simultanément en 84 min de manière que le pH soit maintenu à 5,0 pendant la réaction. Pendant les 2 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,6 à 5,5. Deux minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH était maintenu dans le domaine de 4,8 à ,2 pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Après la fin de la réaction, la solution résultante a été agitée à 60 C pendant 30 min, laissée au repos à 60C pendant 6 h, puis laissée au repos à la température ambiante pendant 14 h pour soumettre le précipité à un vieillissement. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 1,1 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. Après addition d'ammoniaque aqueuse concentrée pour ajuster le pH à 8,5 sous agitation à la suspension contenant le précipité après un nouveau vieillis- sement, le précipité a été recueilli par filtration par aspiration au moyen d'un filtre Buchner d'un diamètre interne d'environ 195 mm, de papier-filtre quantitatif n' 5C et d'un aspirateur, puis lavé 5 fois avec environ 2 1 d'ammoniaque aqueuse diluée dont le pH a été ajusté à 10 par addition d'ammoniaque aqueuse à de l'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 25 min, la filtrabilité duprécipité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110C et on a constaté que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché obtenu a été calciné à 1 100 C pendant 40 min sous un courant de chlorure d'hydrogène à 20% en volume (dilué à l'air) depuis la température de 1 000 C, selon le procédé de calcination B, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'ITO. La poudre d'ITO obtenue avait une surface spécifique BET de 3,3 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0, 25 um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 2,6 /um. La poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage et on a constaté que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO était d'environ 0,1 à 0,2/um et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. La poudre a été soumise à un traitement de désagglomération humide pour obtenir une poudre d'ITO ayant une surface spécifique BET de 5,1 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0, 16 um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,48,am. La teneur en chlore de la poudre d'ITO était de 0,05% ou moins en masse. Exemple 6 Une poudre d'ITO a été obtenue de la même manière que dans l'exemple 5, à ceci près que 2 000 ml d'eau dont le pH a été ajusté à 5,0 par addition d'une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique à de l'eau désionisée ont été introduits dans un becher de 5 1 puis maintenus à 50'C et qu'un mélange en solution aqueuse C d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque aqueuse à 12,5% ont été introduits simultanément en 81 min de manière à maintenir le pH à 5,0 pendant la réaction tandis que cette eau était agitée (pH = 5,0, 50'C). Pendant les 2 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,6 à 6,5. Deux minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH était maintenu dans le domaine de 4,8 à 5,3 pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Après la fin de la réaction, la solution résultante a été agitée à 60C pendant 30 min, laissée au repos à 60C pendant 6 h puis laissée au repos à la température ambiante pendant 14 h pour soumettre le précipité à un vieillissement. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 1,7 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. Après addition d'ammoniaque aqueuse concentrée pour ajuster le pH à 8,6 sous agitation à la suspension contenant le précipité après un nouveau vieillis- sement, le précipité a été recueilli par filtration par aspiration au moyen d'un filtre Buchner d'un diamètre interne d'environ 195 mm, de papier-filtre quantitatif n' 5C et d'un aspirateur, et lavé 5 fois avec environ 2 1 d'ammoniaque aqueuse diluée dont le pH a été ajusté à 10 par addition d'ammoniaque aqueuse à de l'eau désio- nisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 30 min, la filtrabilité du précipité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110'C et on a constaté que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché obtenu a été calciné par le procédé de calcination B, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'ITO qui avait une surface spécifique BET de 3,2 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,26,um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 2,8pim. La poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage et on a constaté que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO était d'environ 0,1 à 0,2,un et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. La poudre a été soumise à un traitement de désagglomération humide pour obtenir une poudre d'ITO ayant une surface spécifique BET de 5,1 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,16,num et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,52,um. Exemple 7 La poudre d'ITO obtenue à l'exemple 1, qui avait une teneur en oxyde d'étain de 9,9% en masse, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,1,umn et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,33,umn, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 10 mm qui a ensuite été fritté à 1 600-C pendant 10 h. Il en est résulté un corps fritté d'ITO qui avait une densité de 7,09 g/cm3 et qui était densifié à 99,1% de la densité théorique. Exemple 8 La poudre d'ITO obtenue dans l'exemple 1 qui avait une teneur en oxyde d'étain de 9,9% en masse, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,1 umi et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,33 num, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 10 mm qui a ensuite été fritté à 1 500 C pendant 10 h. Il en est résulté un corps fritté d'ITO qui avait une densité de 7,06 g/cm3 et qui était densifié:à 98,5% de la densité théorique. Exemple 9 La poudre d'ITO obtenue dans l'exemple 2 qui avait une teneur en oxyde d'étain de 10,5% en masse, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,1 um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,39,um, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 10 mm qui a ensuite été fritté à 1 600C pendant 10 h. Il en est résulté un corps fritté d'ITO qui avait une densité de 7,06 g/cm3 et qui était densifié à 98,6% de la densité théorique. Exemple 10 La poudre d'ITO obtenue dans l'exemple 5, qui avait une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,16 /anm et un diamètre à % dans une distribution cumulée de taille de particules de 0, 48,/m, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 90 mm qui a ensuite été fritté à 1 600C pendant 10 h. i en est résulté un corps fritté d'ITO qui avait une densité de 7,15 g/cm3 et qui était densifié à 99,8% de la densité théorique. Exemple 11 La poudre d'ITO obtenue dans l'exemple 6, qui avait une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,16/am et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 0,52 nm, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 20 mm qui a ensuite été fritté à 1 600 C pendant 10h. I1 en est résulté un corps fritté d'ITO qui avait une densité de 7,15 g/cm3 et qui était densifié à 99,8% de la densité théorique. ExemDle comparatif 1 Quatre cent millilitres d'eau dont le pH a été ajusté à 7,3 par addition d'ammoniaque aqueuse diluée à de l'eau désionisée ont été introduits dans un bécher de 1 1 et maintenus à 60 C. Tandis que cette eau était agitée (pH = 7,3, 60C), un mélange en solution aqueuse A d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et de l'ammoniaque aqueuse à 25% ont été ajoutés simultanément en 39 min de manière que le pH soit maintenu à 7,3 pendant la réaction. Pendant les 3 min qui ont suivi le début de la réaction, le pH a varié dans le domaine de 3,0 à 7,8. Trois minutes après le début de la réaction, la réaction a été conduite tandis que le pH était maintenu dans le domaine de 7,0 à 7,4 pour former un précipité contenant de l'indium et de l'étain. Après la fin de la réaction, un vieillissement a été réalisé de la manière décrite dans l'exemple 1. Il en est résulté que le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 11 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. De la même manière que dans l'exemple 1, le précipité a été recueilli par filtration par aspiration et lavé 3 fois avec environ 120 ml d'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 9 h et l'opération de filtration était délicate. Apres le lavage, ce précipité a été séché à 110 C. On a ainsi constaté que le matériau séché était devenu une masse agglomérée dure qui était délicate à désagglomérer. Exemple comparatif 2 Un précipité contenant de l'indium et de l'étain a été obtenu de la manière décrite dans l'exemple 1, à ceci près que la température de l'eau dans le réacteur et la température de vieillissement ont été ajustées à 28 C. Le volume de sédimentation du précipité après le vieillissement était de 8,7 cm3/g d'ITO théoriquement obtenu. Le précipité a été recueilli par filtration par aspiration de la manière décrite dans l'exemple 1. i1 est apparu que la durée nécessaire pour la seule filtration était de 7 h et qu'il était très dificile de réaliser l'opération de filtration. Ce précipité a été séché à 110-C. On a constaté que le matériau séché était devenu une masse très compacte qui était délicate à désagglomérer. Exemple comparatif 3 La poudre d'ITO obtenue dans l'exemple 2, qui avait une teneur en oxyde d'étain de 10,5% en masse, une surface spécifique BET de 6,1 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,14/um et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1,1/um, a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 10 mm qui a ensuite été fritté à 1 600'C pendant 10 h. Il en est résulté un corps fritté qui avait une densité de 6,34 g/cm3 et qui était densifié à seulement 88, 5% de la densité théorique. Exemple comparatif 4 Le précipité obtenu de la manière décrite dans l'exemple 5 a été recueilli par filtration par aspiration et lavé 3 fois avec environ 2 1 d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 2% en masse. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 23 min, les caractéristiques de filtration étaient excellentes et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à 110 C et il est apparu que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché obtenu, auquel adhérait du chlorure d'ammonium, a été calciné à 1 100-C pendant 30 min sous un courant de chlorure d'hydrogène à % en volume (dilué à l'air) depuis la température de 1 000 C, selon le procédé de calcination A, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'ITO. La poudre d'ITO obtenue avait une surface spécifique BET de 3,8 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,22 /m et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1,2/um. Cette poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage et il est apparu que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO était d'environ 0,1 à 0,2 umn et que le degré d'agglomération des particules primaires était faible. Cette poudre a été soumise à un traitement de désagglomé- ration sèche pour obtenir une poudre d'ITO ayant une surface spécifique BET de 7,4 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,11,mn et un diamètre de 50% dans une distribution cumulée de taille de parti- cules de 0,43,um. La teneur en chlore de la poudre d'ITO était de 0,28% en masse. La poudre d'ITO soumise à la désagglomération sèche a été moulée sous forme d'un disque d'un diamètre de 20 mm qui a ensuite été calciné à 1 600-C pendant 10 h. Le corps fritté ainsi obtenu avait une densité de 6, 06 g/cm3 et était densifié à seulement 84,7% de la densité théorique. Exemple comparatif 5 (procédé de coprécipitation) Une poudre d'ITO a été obtenue de la manière décrite dans l'exemple 1, à ceci près que de l'ammoniaque aqueuse à 25% a été ajoutée goutte à goutte à un mélange en solution aqueuse A d'un sel d'indium et d'un sel d'étain, chauffé à 60C, pour ajuster le pH final à 7,2. Le volume de sédimentation du précipité après le veillissement était de 2,3 cm3/g d'ITO obtenu théoriquement. De la manière décrite dans l'exemple 1, le précipité a été recueilli par filtration par aspiration et lavé 10 fois avec environ 120 ml d'eau désionisée. La durée nécessaire pour la filtration et le lavage était de 1 h, la filtrabilité du précipité était excellente et l'opération était extrêmement aisée. Ce précipité a été séché à -C et on a constaté que le matériau séché était aisément désaggloméré. Le matériau séché a été calciné à 1 100C pendant 30 min sous un courant de chlorure d'hydrogène à 20% en volume (dilué à l'air) depuis la tempé- rature de 1 000 C, selon le procédé de calcination A, lavé à l'eau puis séché pour obtenir une poudre d'ITO. La poudre d'ITO ainsi obtenue avait une surface spécifique BET de 4,8 m2/g, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET de 0,17 /m et un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1,2 /m. Cette poudre d'ITO a été observée au microscope électronique à balayage et on a ainsi constaté que la taille de particules primaires de la poudre d'ITO était d'environ 0,1 à 0,2/xm et qu'elle était constituée par des particules agglomérées dont les particules primaires adhéraient fortement entre elles. REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain, caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction dans l'eau à 40 C ou plus et moins de 100 C et la réaction d'une solution aqueuse d'un sel d'indium, d'une solution aqueuse d'un sel d'étain et d'une solution alcaline aqueuse de manière que le pH soit maintenu pendant la réaction dans le domaine de 4 à 6, la formation d'un précipité, le lavage du précipité formé après une séparation solide-liquide et la calcination du précipité à une température supérieure ou égale à 600C et inférieure ou égale à 1 300 C. 2. Procédé de production d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain, caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction dans l'eau à 40C ou plus et moins de 100 C et la réaction d'un mélange en solution aqueuse d'un sel d'indium et d'un sel d'étain et d'une solution alcaline aqueuse de manière que le pH soit maintenu pendant la réaction dans le domaine de 4 à 6, la formation d'un précipité, le lavage du précipité formé après une séparation solide-liquide et la calcination du précipité à une température supérieure ou égale à 600'C et inférieure ou égale à 1 300 C. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que la calcination est accomplie à une température supérieure ou égale à 800C et inférieure ou égale à 1 200 C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la calcination est accomplie dans une atmosphère contenant 1% en volume ou plus d'un halogénure d'hydrogène ou d'un halogène. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain est désagglo- mérée après la calcination. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain est lavée à l'eau ou avec une solution alcaline aqueuse ou soumise à un traitement thermique dans une atmosphère contenant 0,1% en volume ou plus d'au moins un gaz choisi dans le groupe consistant en la vapeur d'eau et l'oxygène, à une température supérieure ou égale à 600'C et inférieure ou égale à 1 300C après la calcination. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain est lavée à l'eau ou avec une solution alcaline aqueuse ou est soumise à un traitement thermique dans une atmosphère contenant 0,1% en volume ou plus d'au moins un gaz choisi dans le groupe consistant en la vapeur d'eau et l'oxygène, à une température supérieure ou égale à 600'C et inférieure ou égale à 1 300 C, après la calcination et une désag- glomération supplémentaire. 8. Poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle a une teneur en oxyde d'étain de 2 à 20% en masse, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET supérieure ou égale à 0,05 um et inférieure ou égale à 1 am, un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1ium ou moins et une teneur en halogène de 0,2% en masse ou moins. 9. Poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain selon la revendication 8, caractérisée en ce que la taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET est supérieure ou égale à 0,1 /um et inférieure ou égale à 0,5 unm. 10. Poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain selon l'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisée en ce que la teneur en halogène est de 0,1% en masse ou moins. 11. Procédé de production d'un corps fritté en oxyde d'indium et oxyde d'étain, caractérisé en ce qu'il comprend le moulage en un corps moulé d'une poudre d'oxyde d'indium et d'oxyde d'étain obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 présentant une teneur en oxyde d'étain de 2 à % en masse, une taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET supérieure ou égale à 0,05 um et inférieure ou égale à 1 pm, un diamètre à 50% dans une distribution cumulée de taille de particules de 1 #m ou moins et une teneur en halogène de 0,2% en masse ou moins, et le frittage du corps moulé à une température supérieure ou égale à 1 450 C et inférieure ou égale à 1 650 C. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la taille de particules calculée d'après la surface spécifique BET est supérieure ou égale à 0,1 /anm et inférieure ou égale à 0,5,un. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que la teneur en halogène est de 0,1% en masse ou moins. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le corps moulé est fritté dans une atmosphère contenant de l'oxygène.