Brevet FR2746582A1 — publié le 19971003

PROCEDE DE TRAITEMENT DE LA RESINE, DISPOSITIF POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE ET COLOPHANE OBTENUE La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour le traitement de la résine récoltée par gemmage des arbres résineux et notamment de pins. L'invention concerne aussi le dispositif associé permettant la mise en oeuvre de ce procédé et plus particulièrement une unité mobile de traitement. On sait depuis très longtemps récolter la résine par gemmage des arbres résineux notamment des pins pour en tirer des produits de base pour la chimie, en l'occurrence de l'essence de térébenthine et de la colophane. A cet effet les arbres sont entaillés jusqu'au bois en sorte de créer une blessure que l'arbre tente de cicatriser par un afflux de résine, résine qui était anciennement récoltée dans des pots en terre cuite, à l'air libre, lesdits pots étant régulièrement vidés dans des fûtes dont le contenu était ensuite traité dans des unités réparties à proximité des lieux de récolte. Cette méthode de récolte a fait place à des moyens plus sophistiqués, notamment des poches en matière plastique qui sont agrafées directement sur l'écorce ce qui facilite la récolte puisqu'il suffit de ramasser les poches et d'en disposer de nouvelles au droit de l'entaille. Le problème principal est d'obtenir des produits de qualité et les procédés et appareillages actuellement utilisés conduisent à la production de sous-produits de qualité médiocre notamment en ce qui concerne la colophane. En effet celle-ci est obtenue en portant à haute température de la résine ayant séjourné à l'air libre, ce qui donne des résultats en acides résiniques différents de la composition de la résine récoltée immédiatement après le gemmage, notamment faibles en acide lévopimarique, alors que la résine directement issue de la gemme en contient un pourcentage de l'ordre de 30%. Cet acide est par ailleurs essentiel puisqu'il contient des doubles liaisons conjuguées sur un même cycle permettant ainsi de fabriquer des colophanes maléinisées. La colophane, telle qu'elle est actuellement obtenue, est d'ailleurs d'une couleur sombre, ce qui incite à penser qu'il y a eu transformation. L'essence de térébenthine obtenue actuellement donne satisfaction et sa composition est bien connue, bien que comme cela sera expliqué ultérieurement le temps de distillation est raccourci de façon considérable. On a remarqué également que la résine est traitée de plus en plus dans des points éloignés du lieu de gemmage parce que les unités sont de plus grandes capacités pour tenir les prix du marché et sont donc regroupées en quelques lieux seulement. Ceci a pour conséquence immédiate le mélange des résines des différentes provenances sans possibilité de répartition en fonction de la richesse plus particulière en tel ou tel élément et les délais entre récolte et traitement augmentent. Le procédé selon l'invention vise à améliorer la qualité de la récolte de la résine, son traitement en vue de l'obtention de sous-produits plus riches en certains éléments essentiels. L'invention a aussi pour objet un nouveau moyen de récolte et un dispositif de traitement adapté plus particulièrement, une unité mobile de traitement permettant de réaliser des sélections de résines en fonction des lieux de récolte et d'obtenir ainsi des sous-produits en quantité plus ou moins importantes et favoriser des lieux de gisement spécifiques. A cet effet, le procédé de traitement de la résine récoltée par gemmage des arbres résineux selon l'invention se caractérise en ce qu'il comprend les étapes suivantes - récolte en vase clos de la résine sur l'arbre, - récupération de la résine, - distillation pelliculaire à une température de l'ordre de 160 OC, pendant une durée de quelques minutes, - récupération des produits volatils, essentiellement l'essence de térébenthine à travers un condenseur interposé sur le circuit des gaz, et - récupération de la colophane sous forme liquide puis cristallisée en sortie de distillation. Plus particulièrement, on traite la résine sur le lieu de récolte ou à proximité immédiate, en sorte de réduire le délai entre la production sur l'arbre et la distillation. L'invention concerne aussi le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé et ce dispositif comprend des poches de récolte en matière plastique, au moins une unité de séparation de la résine et des poches, des moyens d'adduction de la résine, un distillateur travaillant en couches minces, des moyens de récupération des produits volatils et des moyens de récupération des produits liquides et/ou solides. Plus particulièrement, les poches de récolte comprennent une partie formant vase destinée à recevoir la résine, une bavette venue de fabrication avec la poche et dans le prolongement de la face avant et un rebord également venu de fabrication avec la poche et dans le prolongement de la face arrière, la bavette et le rebord étant prévus pour être agrafés sur l'arbre. Quant aux moyens de séparation des poches et de la résine, ils comprennent un déchiqueteur avec une vis sans fin disposée en dessous, le fourreau de la vis comprenant une grille. Les moyens d'adduction comprennent une vis sans fin de dosage. Selon un mode de réalisation préférentiel, le distillateur comprend une vis à plateau hélicoïdal disposée dans une enceinte chauffée, ledit plateau recevant la résine brute. Le meilleur mode de réalisation et de mise en oeuvre consiste à utiliser des moyens de traitement disposés sur une unité mobile. L'invention a encore pour objet la colophane obtenue par la mise en oeuvre du procédé, cette colophane comprenant une quantité d'acide lévopimarique comprise entre 25 et 30% de la composition en acides résiniques. La présente invention est décrite en regard des dessins annexés, à partir d'un mode de réalisation particulier, non limitatif, et les différentes figures montrent - figure 1, une vue en perspective d'une poche selon l'invention mise en place sur un arbre, - figure 2, une vue de face de cette poche, - figure 3, une vue en coupe suivant la ligne 3-3 de la figure 2, - figure 4, une vue schématique d'une unité mobile de traitement qui illustre aussi les différentes étapes du procédé selon la présente invention. Sur la figure 1, on a référencé 10 un arbre résineux, en l'occurrence un pin. Ce pin a subi une entaille 12 de l'aubier sans toucher le bois, dite "pique" dans le métier et une pâte a été appliquée sur le haut de cette entaille pour que de la résine 13 afflue en ce lieu particulier. Afin de récolter cette résine, une poche 14 en matière plastique souple est disposée au droit de cette entaille 12. Cette poche comprend une première zone formant vase 16 pour le recueil proprement dit de la résine, ce vase comprenant une face arrière 17 dont le bord supérieur 19 est agrafé sur l'écorce, immédiatement en dessous de l'entaille et une face 21 avant qui se prolonge par une bavette 18. Une fois le vase agrafé et la poche ainsi suspendue, la bavette est relevée et également agrafée contre l'écorce pour éviter la pénétration d'air et d'autres particules qui pourraient venir souiller la résine au fur et à mesure de son accumulation dans le vase. Cette particularité de la poche est mieux visible encore sur les figures 2 et 3. La résine ainsi obtenue doit être traitée pour en tirer les sous-produits connus que sont la colophane et l'essence de térébenthine. Le recours à la température permet de faire évaporer les produits volatils comme l'essence de térébenthine tandis que les produits plus lourds, la colophane, restent dans le distillateur. Le procédé consiste à porter à une température de l'ordre de 1600C. La résine est disposée en couche mince en sorte que la température soit homogène de la surface jusqu'au coeur de la couche mince, la diffusion de la chaleur étant facilitée par la faible épaisseur de ladite couche. Cette faible épaisseur facilite aussi l'extraction de l'essence de térébenthine qui s'évapore d'autant plus facilement. II s'agit là d'une distillation pelliculaire. La couche mince est maintenue à cette température pendant une durée limitée et elle est ensuite refroidie rapidement, passant ainsi de l'état liquide à l'état cristallisé. L'essence de térébenthine est ensuite condensée pour être recueillie à l'état liquide. On peut se reporter utilement à la figure 4 pour comprendre la mise en oeuvre du procédé à l'aide du dispositif selon l'invention, en l'occurrence une unité mobile de distillation. En effet ainsi que cela a été vu précédemment la résine est récoltée dans des poches et ce sont ces poches qui doivent être traitées directement car il est impossible de vider ces poches. L'unité mobile 20 de traitement comprend un véhicule 22 représenté sous la forme d'un camion en sorte de pouvoir travailler sur place en un lieu donné. Ce camion comprend des moyens de récupération 24 de la résine, des moyens de distillation 26 de la résine, des moyens de récupération 28 des produits solides et des moyens de condensation 30 des produits volatils. Les moyens de récupération 24 de la résine comprennent un élévateur 31 facultatif en fonction de la disposition des éléments et un déchiqueteur 32 de poches sous forme de roues engrenant l'une dans l'autre, à vitesse différenciée, un séparateur 34 avec une vis sans fin 36 tournant dans un fourreau 38, en sorte d'emmener les poches vides vers l'extrémité du fourreau où elles sont récupérées tandis que la résine s'écoule à travers le fourreau dont une partie au moins est perforée. L'arrivée de la résine est régulée par des moyens d'adduction 40 schématiquement représentée par une autre vis sans fin. Les moyens de distillation comprennent quant à eux une vis 42 à plateau spiralé 44, à axe vertical. La vis sans fin de régulation débouche en partie haute de la vis à plateau spiralé. Cette vis à plateau spiralé est disposée dans une enceinte étanche 46, chauffée et régulée précisément en température et débouche vers une trémie de récupération 47 de la colophane à l'état liquide qui se cristallise immédiatement. Dans cette enceinte débouche une évacuation 48 des produits volatils qui est reliée directement au condenseur 50 des moyens de condensation 30. Ainsi les poches sont placées en quantité sur l'élévateur, puis elles sont déversées dans le déchiqueteur qui perce les poches tandis que la vis sans fin presse lesdites poches pour en extraire la totalité de la résine tout en séparant le contenu de la poche. La résine s'écoule en quantité sur la seconde vis sans fin qui régule l'alimentation, ne délivrant en fonction de l'ouverture et de la vitesse de rotation qu'une quantité donnée de résine fonction de la capacité de la vis à plateau spiralé pour que la couche soit d'une épaisseur donnée, mince permettant ainsi une distillation pelliculaire. La résine est quasi instantanément portée à la température de volatilisation de l'essence de térébenthine qui est évacuée tandis que la colophane à l'état liquide s'écoule jusqu'au bas de la vis à plateau spiralé pour être recueillie à la sortie de l'enceinte chaude. Le temps de passage est de l'ordre de quelques minutes, 3 à 4 pour fixer les idées. Les résultats comparatifs obtenus à partir d'échantillons traités comme dans l'art antérieur et des échantillons recueillis avec des poches conformes à l'invention et traités selon le procédé, éventuellement à l'aide de l'unité mobile présentée ci-avant. Colophane Colophane claire Colophane foncée française bien cuite (procédé selon l'inventionl IprocFd selon l'inv ntionl (procédé selon rari antérieur) Acide Dextropimarique 9,8 9,4 10,9 Acide Sandaracopimarique 1 ,8 1 ,7 1 ,7 Acide Lévopimarique 27,1 16,4 0,5 Acide Palustrique 15,3 16,4 0,5 Acide 9,0 6,2 6,2 Isodextropimarique Acide Abiétique 15,5 27,2 34,5 Acide dehydroabiétique 7,0 7,2 7,3 Acide Néoabiétique 14,1 14,8 19,0 Autres 0,5 0,3 0,6 On constate que la colophane obtenue selon le procédé de l'invention comprend une proportion importante d'acide lévopimarique, qui résulte de ce que l'échantillon a été peu chauffé, de toutes les façons pendant une durée moindre que la colophane bien cuite habituellement pendant plusieurs dizaines de minutes plutôt de l'ordre de la demi-heure lorsque la résine est traitée en masse. Cet ensemble de caractéristiques tant en recourant au procédé de distillation selon l'invention, qu'à la récolte en vase clos, que le choix possible des résines par un traitement localisé et immédiat des lots de résine conduit à pouvoir sélectionner des lieux donnés pour leur production spécifique importante en proportion de tel constituant. Ceci peut bien entendu permettre de valoriser certains lieux de façon privilégiée et surtout relancer ce mode d'exploitation écologique des produits naturels et renouvelables. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de la résine récoltée par gemmage des arbres résineux, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes - récolte en vase clos de la résine sur l'arbre, - récupération de la résine, distillation pelliculaire à une température de l'ordre de 1 60 OC, pendant une durée de quelques minutes, - récupération des produits volatils, essentiellement l'essence de térébenthine à travers un condenseur interposé sur le circuit des gaz, et - récupération de la colophane sous forme liquide puis cristallisée en sortie de distillation. 2. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on traite la résine directement à partir des vases clos contenant la résine récupérée sur l'arbre. 3. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend des poches (14) de récolte en matière plastique, au moins une unité de séparation (24) de la résine et des poches, des moyens d'adduction (40) de la résine, des moyens de distillation (26) travaillant en couches minces, des moyens (30) de condensation et de récupération des produits volatils et des moyens de récupération (28) des produits liquides et/ou solides. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les poches de récolte comprennent une partie formant vase (16) 6 > destinée à recevoir la résine, une bavette (18) venue de fabrication avec la poche et dans le prolongement de la face avant (21) et un rebord (19) également venu de fabrication avec la poche et dans le prolongement de la face arrière (17), la bavette et ie rebord étant prévus pour être agrafés sur l'arbre. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de séparation des poches et de la résine comprennent un déchiqueteur (32) avec une vis (36) sans fin disposée en dessous, le fourreau (38) de la vis comprenant une partie au moins perforée. 6. Dispositif selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que les moyens d'adduction (40) comprennent une vis sans fin de dosage. 7. Dispositif selon la revendication 4, 5 ou 6, caractérisé en ce que les moyens de distillation comprennent une vis (42) à plateau hélicoïdal (44) disposée dans une enceinte chauffée (46), ledit plateau recevant la résine brute. 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que l'ensemble des moyens de traitement sont disposés sur une unité mobile (20). 9. Colophane obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 à l'aide du dispositif 4 à 8, caractérisé en ce qu'elle comprend une quantité d'acide lévopimarique comprise entre 25 et 30% de la composition en acides résiniques.