Brevet FR2742356A1 — publié le 19970620

PROCEDE DE PREPARATION D'UN MATERIAU D'ETANCHEITE DE TYPE NONOCOXPOSANT La présente invention se rapporte à un procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant, et plus spécifiquement à un procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant, qui peut être préparé en continu et de façon efficace sans être affecté par les conditions environnementales du site de fabrication, tout en maintenant le niveau des propriétés d'un produit dans une gamme donnée. On connaît du document "Kunststoff-Maschinen Führer", F. Johannaber et K. Stoeckhert, Carl Hanser Verlag, 1984, des machines de mélange pour la production ou le traitement de plastiques, duquel on peut déduire des machines décrites dans ledit document que ces dernières sont appropriées pour mettre en oeuvre un procédé pour préparer des mélanges de poudres et d'additifs incluant l'étape du mélange de ceux-ci. De plus, ledit document se réfère également à des machines pour fonctionner sous vide qui peuvent résulter en un dégazage des mélanges correspondants. EP-A-119 696 décrit un procédé pour produire une résine de polyester sous forme de mousse de basse densité, dans laquelle ladite résine est dosée à partir d'une zone de stockage, chauffée dans une zone de chauffage, envoyée vers une première zone de mélange où une quantité mineure d'un agent gonflant est ajoutée et mélangée avec ladite résine de polyester et ensuite la résine activée est envoyée dans une seconde zone de mélange, dans laquelle elle est mélangée avec une quantité mineure d'un catalyseur. GB-B-1 111 693 décrit un procédé et un dispositif pour fabriquer un mélange homogène expansible, en particulier une résine phénolique, dans laquelle des liquides sont à ajouter à une température contrôlée et dans laquelle un troisième composant est injecté dans un mélangeur. BE-B-640 357 décrit un procédé pour préparer un mélange de poudre de polyvinyle dans un liquide pour former une suspension homogène de façon à obtenir une fusion rapide des composants respectifs sous chauffage. Un procédé de mélange d'un premier matériau de résine synthétique, à mouler, avec un plastifiant, et de mélange ensuite du mélange résultant avec un second matériau de résine synthétique à mouler, est connu de JP-A-57 22 009. Un procédé pour préparer un matériau étanche du type monocomposant polymérisant à l'humidité a été jusqu'à présent connu en tant qu'un procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant. Ce procédé comprend le mélange d'une poudre préalablement séchée (par exemple, du noir de carbone, du carbonate de calcium, ou les analogues) avec un prépolymère, et le mélange d'un catalyseur avec le mélange résultant. Puisque le mélange est effectué avec un mélangeur sous air, cependant, le procédé implique les problèmes suivants (a) la productivité est faible, et la qualité du produit est susceptible d'être instable en raison de l'humidité de l'air, (b) la dispersion entre les lots est grande et la perte lors de la préparation est grande, et (c) plus de travail en un temps long sont nécessaires pour nettoyer l'équipement. La présente invention a été faite tout en faisant attention aux problèmes ci-dessus mentionnés du procédé conventionnel. Un premier objet de l'invention est de fournir un procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant qui peut être préparé efficacement sans être affecté par les conditions environnementales du site de fabrication en rendant possible une préparation continue dans une ligne de production hermétiquement close. Un second objet de la présente invention est de fournir un procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant, qui peut minimiser la dispersion des propriétés telles que la stabilité au stockage et la viscosité et permet que l'équipement soit nettoyé seulement dans les parties spécifiées de celui-ci à un intervalle donné de temps. Selon la présente invention, les objets ci-dessus mentionnés sont atteints par un procédé comprenant les étapes de chacune des formulations suivantes. Selon une première formulation, le procédé de l'invention pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs incluant le mélange et le dégazage dudit mélange dans lequel, de façon à préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant polymérisable à l'humidité, ledit procédé entier est effectué dans un système hermétiquement clos, comprend les étapes de - alimenter en continu un matériau sous forme de poudre sèche, un prépolymère sec et un plastifiant sec dans des réservoirs de stockage respectifs dans ledit système hermétiquement clos - alimenter en continu une quantité prédéterminée du matériau en poudre, une quantité prédéterminée du prépolymère, sur la base de la quantité du matériau en poudre, une quantité prédéterminée de plastifiant, sur la base de la quantité du matériau en poudre et du prépolymère, desdits réservoirs de stockage, dans une zone de mélange et de dégazage - mélanger et dégazer en continu le mélange du matériau en poudre, du prépolymère et du plastifiant dans ladite zone de mélange et de dégazage - sous refroidissement, ajouter en continu avec un mélange dans le mélange dégazé une quantité prédéterminée, basée sur la quantité du matériau en poudre, du prépolymère et du plastifiant, d'un catalyseur ; et - décharger en continu le mélange résultant dans un moyen de remplissage. Selon une seconde formulation, le procédé de l'invention pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs incluant le mélange et le dégazage dudit mélange dans lequel, de façon à préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant polymérisable à l'humidité, le procédé entier est mis en oeuvre dans un système hermétiquement clos, et comprend les étapes de - alimenter en continu en quantité prédéterminée d'un matériau en poudre sec, une quantité prédéterminée, sur la base de la quantité du matériau en poudre et du prépolymère d'une première partie d'un plastifiant sec, dans un premier mélangeur dans ledit système hermétiquement clos pour former un mélange pâteux - dégazer en continu le mélange pâteux dans le premier mélangeur sous pression réduite - passer en continu le mélange pâteux dégazé dans un second mélangeur - mélanger séparément une quantité prédéterminée d'un catalyseur, sur la base de la quantité de matériau en poudre, le prépolymère et la première partie de plastifiant, avec une quantité prédéterminée, sur la base de la quantité du matériau en poudre, du prépolymère et de la première partie de plastifiant, d'une seconde partie de plastifiant, - alimenter en continu le mélange ainsi obtenu dans le second mélangeur - sous refroidissement, mélanger le mélange de catalyseur et de plastifiant avec le mélange pâteux dégazé dans le second mélangeur ; et - décharger le mélange résultant dans le second mélangeur vers un moyen de remplissage. La figure jointe est un organigramme du procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant selon la présente invention. Un exemple de la présente invention sera maintenant décrit en référence à la figure. La figure montre un organigramme du procédé pour préparer un matériau d'étanchéité du type monocomposant suivant la présente invention. Le procédé pour préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant implique principalement une ligne 10 d'alimentation d'un matériau de base en poudre (par exemple, du noir de carbone ou carbonate de calcium en tant qu'agent de renforcement ou en tant que diluant), une ligne 20 d'alimentation d'un prépolymère, une ligne 30 d'alimentation d'un plastifiant, et une ligne 40 d'alimentation en catalyseur. Des lignes hermétiquement closes sont protégées de l'atmosphère extérieure (une surface entourée par la ligne en trait mixte) sont constituées entre les réservoirs de stockage pour que les matériaux de départ respectifs traversent les machines de remplissage. Les constitutions des lignes respectives seront maintenant décrites. La ligne 10 d'alimentation du matériau de départ en poudre mène à un réservoir de stockage de poudre 10C en passant par un séchoir 10A de poudre et un refroidisseur 10B de poudre. Le matériau de départ en poudre déchargé du réservoir 10C de stockage de poudre est alimenté par un distributeur à vis 10F et un distributeur de poudre 10E à un mélangeur 50 après pesée d'une quantité donnée du matériau. La procédure jusqu'au stockage du matériau de départ en poudre ci-dessus mentionné dans un réservoir 10C de stockage est la suivante. Le matériau de départ en poudre est préalablement placé dans un secteur 10A de poudre, dans lequel il est séché par un chauffage à la vapeur et une fourniture d'air chaud tout en le mélangeant par agitation. Il est ensuite envoyé dans un refroidisseur 10B de poudre, dans lequel il est refroidi avec de l'eau de refroidissement. La poudre séchée et refroidie est stockée dans le réservoir 10C de stockage de poudre. Dans une ligne 30 d'alimentation de prépolymère, une quantité donnée d'un prépolymère est stockée dans un réservoir 20A de stockage de prépolymère, et est alimentée par une pompe 20B, un débitmètre 20C, et un mélangeur statique 20D dans un mélangeur 50 qui est utilisé pour mélanger à la fois le matériau de départ en poudre et le prépolymère. Dans une ligne d'alimentation de plastifiant, un plastifiant (par exemple du dialkyl phtalate ou un analogue) est chauffé avec la vapeur, déshydraté par agitation sous pression réduite, et refroidi dans un réservoir 30A de déshydratation. Il est ensuite envoyé dans un réservoir 30B de stockage, dans lequel il est stocké. Le plastifiant stocké est ensuite dosé dans des réservoirs 30E et 30F de préparation, en utilisant une pompe 30C et un débitmètre 30D. Une quantité prédéterminée d'additifs est fournie au réservoir 30E de préparation ci-dessus mentionné, dans lequel une agitation est effectuée sous pression réduite. Ensuite, le mélange résultant est envoyé dans un réservoir 30H de stockage, dans lequel il est stocké. Une quantité prédéterminée de catalyseur (par exemple, comprenant une amine ou un analogue) est alimentée dans le réservoir 30F de préparation, dans lequel une agitation est effectuée sous pression réduite. Ensuite, le mélange résultant est envoyé dans un réservoir 30I de stockage, dans lequel il est stocké. Le plastifiant, les additifs et catalyseurs cidessus mentionnés sont maintenus à une température constante dans des réservoirs 30B, 30H et 30I de stockage par circulation d'une eau chaude à température contrôlée. Les raisons pour lesquelles des quantités mineures d'additifs et de catalyseurs sont ajoutées dans le plastifiant pour préparer des lots importants avant qu'ils soient alimentés aux mélangeurs 50 et 70, comme décrits ci-dessus, sont qu'un mélange uniforme et une dispersion uniforme des additifs et du catalyseur dans les mélangeurs 50 et 70 sont rendus possibles par là et que la précision de dosage est améliorée. Lorsqu'une pluralité de réservoirs 30F de préparation et de réservoirs 30I de stockage sont fournis, une pluralité de matériaux d'étanchéité ayant des propriétés différentes peuvent être préparés tout en utilisant en commun les principaux équipements. Le cas où les matériaux de départ ci-dessus mentionnés sont mélangés en continu dans un appareil hermétiquement clos sera maintenant décrit. Les matériaux stockés dans le réservoir 20A de stockage de prépolymère et le réservoir 30H de stockage des additifs sont envoyés dans un mélangeur 20D statique sous pression, tout en les dosant avec la pompe 20B et le débitmètre 20C, et la pompe 30K et le débitmètre 30L, respectivement. Les matériaux sont mélangés ensemble dans le mélangeur 20D statique et alimentés dans un mélangeur 50. Simultanément, la poudre stockée dans le réservoir 10C de stockage de poudre est alimentée en une quantité prédéterminée par un distributeur à vis 10F et un distributeur de poudre 10E dans un mélangeur 50, dans lequel elle est mélangée avec les matériaux alimentés par le mélangeur statique. Si la température augmente pendant le mélange en raison de la présence de faible quantité d'eau restante dans le matériau de poudre de départ, la réaction du prépolymère est activée. Ainsi, le mélange est effectué d'une manière telle qu'un matériau homogène sous forme de pâte peut être obtenu aussi vite que possible. Le matériau sous forme de pâte mélangé est envoyé sous pression par une pompe 50A dans un appareil de dégazage 60, dans lequel le matériau pâteux est dégazé sous pression réduite. Dans cet appareil de dégazage 60, le matériau pâteux est dégazé sous pression réduite à environ 400C. Ainsi, l'air contenu dans le matériau pâteux est efficacement éliminé. Par chauffage du matériau pâteux, la perte de charge et de pression au démarrage due à l'abaissement de la température du matériau pendant l'arrêt est diminuée, et l'étendue du dégazage est améliorée. Le matériau d'étanchéité qui est préparé dans une atmosphère d'air étant incorporé dans celui-ci n'est pas préféré du point de vue des propriétés requises du produit et de la stabilité de la qualité de celui-ci. Le matériau ainsi dégazé est dosé par une pompe 60A et un débitmètre 60B dans un mélangeur 70 et ensuite dans un mélangeur 80 statique. Le catalyseur stocké dans le réservoir 30I de stockage est dosé par une pompe 40A et un débitmètre 40B dans le mélangeur 70 et ensuite dans le mélangeur statique 80, dans lequel le catalyseur est mélangé avec et dispersé dans la pâte, sous refroidissement causé par une circulation d'eau de refroidissement de manière à supprimer l'élévation de température susceptible d'être engendrée par le frottement entre le matériau pâteux et les surfaces des mélangeurs 70 et 80, et par conséquent à empêcher le mélange de matériau pâteux avec le catalyseur qui se forme de subir une réaction de durcissement, ce qui permet de produire un matériau d'étanchéité dans un état stable. Si le catalyseur est alimenté dans le système dans la première étape, il se produit un risque que le prépolymère soit durci sous la pression d'humidité de l'air dans tout dispositif et des pièces déroulées d'un produit durci sont incorporées dans les matériaux, parce que la réaction de durcissement est activée à partir du moment où il est alimenté dans le système. En raison de ceci, le catalyseur est alimenté dans le dernier mélangeur pour être mélangé avec le matériau pâteux qui est dans l'état le plus stable puisqu'il est libre d'air par dégazage. Le matériau mélangé est placé dans un tambour avec une machine de remplissage 80A ou 80B. Il est préféré que le plastifiant et le catalyseur soient mélangés en quantités de 10 à 50 t et de 0,01 à 1 %, respectivement, sur la base de 100 W de la poudre et du prépolymère. Lorsque la quantité de plastifiant est inférieure à 10 %, la dureté est si élevée que le produit résultant est inapproprié en tant que matériau d'étanchéité. Lorsqu'elle excède 50 %, la dureté est trop faible. Ainsi, la quantité de plastifiant est de préférence dans l'intervalle entre 10 et 50 % Lorsque la quantité de catalyseur est inférieure à 0,01 , la réaction en usage pratique est lente. Lorsqu'elle excède 1 %, la durée de vie du creuset est courte et la stabilité au stockage est détériorée. Ainsi, une telle quantité n'est pas préférée du point de vue du travail et de la qualité. Donc, le catalyseur est utilisé de préférence en une quantité de 0,01 à 1 a . Selon la présente invention, un matériau d'étanchéité du type monocomposant est préparé par dosage, mélange et dégazage continu des matériaux dans des équipements hermétiquement clos comme décrits cidessus, par conséquent, les excellents résultats suivants sont atteints. (a) le matériau d'étanchéité peut être préparé sans tenir compte des conditions environnementales du site de fabrication. La dispersion des propriétés telles que la stabilité du stockage et la viscosité peut être remarquablement diminuée. (b) Aucune perte due à l'adhésion des matériaux dans un mélangeur n'est provoquée. (c) Le nettoyage de l'équipement qui est nécessaire dans toutes les opérations dans le cas du procédé conventionnel devient non nécessaire, menant à une faisabilité améliorée. (d) La sécurité et la productivité sont améliorées par des opérations automatiques. REVENDICATIONS 1. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs incluant le mélange et le dégazage dudit mélange dans lequel, de façon à préparer un matériau d'étanchéité de type monocomposant polymérisable à l'humidité, ledit procédé entier est effectué dans un système hermétiquement clos, comprend les étapes de - alimenter en continu un matériau sous forme de poudre sèche, un prépolymère sec et un plastifiant sec dans des réservoirs de stockage respectifs dans ledit système hermétiquement clos - alimenter en continu une quantité prédéterminée du matériau en poudre, une quantité prédéterminée du prépolymère, sur la base de la quantité du matériau en poudre, une quantité prédéterminée de plastifiant, sur la base de la quantité du matériau en poudre et du prépolymère, desdits réservoirs de stockage, dans une zone de mélange et de dégazage - mélanger et dégazer en continu le mélange du matériau en poudre, du prépolymère et du plastifiant dans ladite zone de mélange et de dégazage - sous refroidissement,ajouter en continu avec un mélange dans le mélange dégazé une quantité prédéterminée, basée sur la quantité du matériau en poudre, du prépolymère et du plastifiant, d'un catalyseur ; et - décharger en continu le mélange résultant dans un moyen de remplissage. 2. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs incluant le mélange et le dégazage dudit mélange dans lequel, de façon à préparer un matériau d'étanchéité du type monocomposant polymérisable à l'humidité, le procédé entier est mis en oeuvre dans un système hermétiquement clos, et comprend les étapes de - alimenter en continu en quantité prédéterminée d'un matériau en poudre sec, une quantité prédéterminée, sur la base de la quantité du matériau en poudre et du prépolymère d'une première partie d'un plastifiant sec, dans un premier mélangeur dans ledit système hermétiquement clos pour former un mélange pâteux - dégazer en continu le mélange pâteux dans le premier mélangeur sous pression réduite - passer en continu le mélange pâteux dégazé dans un second mélangeur - mélanger séparément une quantité prédéterminée d'un catalyseur, sur la base de la quantité de matériau en poudre, le prépolymère et la première partie de plastifiant, avec une quantité prédéterminée, sur la base de la quantité du matériau en poudre, du prépolymère et de la première partie de plastifiant, d'une seconde partie de plastifiant, - alimenter en continu le mélange ainsi obtenu dans le second mélangeur - sous refroidissement, mélanger le mélange de catalyseur et de plastifiant avec le mélange pâteux dégazé dans le second mélangeur ; et - décharger le mélange résultant dans le second mélangeur vers un moyen de remplissage. 3. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs selon la revendication 1, caractérisé en ce que, avant le mélange dudit catalyseur avec ledit mélange pâteux dégazé, il est mélangé avec une partie dudit plastifiant. 4. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que des quantités minimes d'additifs sont ajoutées au plastifiant avant de mélanger ces derniers avec le matériau en poudre de départ et le prépolymère. 5. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que des quantités majeures de plastifiant mélangé avec des additifs ou un catalyseur sont stockées dans ledit système hermétiquement clos. 6. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec les additifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité de plastifiant est dans l'intervalle entre 10 W et 50 t sur la base de la quantité de la poudre et du prépolymère. 7. Procédé pour préparer un mélange de poudre sèche avec des additifs selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la quantité de catalyseur est dans l'intervalle entre 0,01 et 1 %, sur la base de la quantité de poudre et de prépolymère.