Brevet FR2738345A1 — publié le 19970307

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA DETECTION ET L'ANALYSE DE GAZ CONTAMINANTS CONTENUS DANS UNE ATMOSPHERE. La présente invention concerne un dispositif destiné à détecter la présence d'un ou plusieurs gaz contaminants dans une atmosphère ambiante et à analyser la nature desdits gaz. Il est bien connu que les décharges électriques sont hautement sensibles à la composition du gaz ambiant dans lequel elles sont effectuées. La décharge qui se produit dans un gaz ambiant naturel, tel que l'atmosphère, est différente de celle obtenue dans le même gaz ambiant contenant un gaz contaminant. Il en résulte que si l'on arrive à détecter une variation dans les caractéristiques de la décharge dans l'atmosphère, on pourra conclure à la présence de gaz contaminants. Une application importante de ce procédé est la détection de fuites dans les systèmes réfrigérants. On a réalisé dans le passé des appareils détecteurs de fuites de ces systèmes que l'on promène le long du circuit réfrigérant. La décharge fournie à la sortie de ce détecteur dans l'atmosphère ambiante reste inchangée jusqu'au moment où une fuite est rencontrée. La composition de l'atmosphère varie alors et l'on observe une modification des caractéristiques de la décharge. L'appareil émet alors un signal avertissant qu'une fuite est présente. Bien que ce détecteur de fuite ait une très bonne sensibilité, il nécessité un réglage permanent du zéro, en raison de la modification de la composition de l'atmosphère ambiante. D'autre part, lorsqu'on est en présence de fuites importantes, le détecteur est hautement activé, mais revient très rapidement à des niveaux bas d'activation , à cause'du vent électrique qui est engendré par la décharge et qui tend à chasser le gaz ambiant et le gaz contaminant de la région de décharge. Pour ces raisons, il devient pratiquement impossible d'établir par ce procédé le niveau de la fuite ou le type de contamination qui a provoqué l'activation de 1 'appareil. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients, et à cet effet elle a pour objet essentiel un appareil qui permet de détecter facilement la présence d'une faible quantité de contaminant dans un gaz à analyser, tout en permettant une rapide remise à zéro après que l'appareil ait été au contact d'une grande quantité de contaminants. Un autre objet de l'invention vise un appareil de ce type qui permette en outre de caractériser la nature du contaminant dans le gaz à analyser. Un autre objet de l'invention est de fournir une source d'ionisation du gaz à analyser qui soit stable. Enfin un autre objet de l'invention est de proposer une source d'ionisation qui n'utilise pas de rayonnement radioactif. Tous ces objets sont satisfaits grâce à l'appareil de détection et d'analyse selon l'invention qui comprend - un boîtier contenant une chambre de réaction, une chambre de charge d'espace et une chambre d'analyse, - un réservoir de gaz porteur stable, tel que l'azote, communiquant avec la chambre de réaction à travers un premier orifice d'entrée, - un second orifice d'entrée pour l'introduction dans la chambre de réaction d'un échantillon de gaz à analyser, - une électrode montée dans la chambre de réaction et destinée à ioniser le gaz porteur et l'échantillon de gaz à analyser, - une contre-électrode en forme de grille séparant la chambre de réaction et la chambre de charge d'espace et destinée à intercepter une partie des ions en donnant naissance à un courant et à laisser passer l'autre partie des ions dans la chambre de charge d'espace, - une électrode de porte en forme de grille séparant la chambre de charge d'espace et la chambre d'analyse et qui est susceptible de commander le comportement de ladite autre partie des ions dans la chambre de charge d'espace, - une électrode de pilotage montée dans un orifice de sortie de la chambre d'analyse et destinée à commander le comportement du gaz ionisé dans la chambre d'analyse. En d'autres termes, on effectue la décharge dans un gaz porteur stable, et on ne laisse pénétrer qu'un échantillon limité du gaz à analyser dans la zone de réaction de la décharge où il est ionisé. L'électrode et la décharge sont ainsi protégées et les variations observées pour la décharge sont plus faibles que dans le cas où l'on utilise l'air ambiant. Cette approche permet d'obtenir un certain nombre d'espèces ionisées en relation avec le gaz à analyser. En manipulant ces espèces par un processus de maturation ou de vieillissement et de filtration, on peut produire un signal électrique qui reflète la nature du gaz à analyser. Lorsque ce gaz est contaminé par un autre gaz ou vapeur ayant un poids moléculaire et/ou une affinité électrique ou chimique différentes, on observera une variation du signal qui dépend de la nature du gaz initial, parce que le changement dû à la contamination cause une modification des propriétés de maturation et/ou de filtration du détecteur. Cette variation du signal est utilisée comme indicateur de détection. Pour s'assurer que la variation du signal obtenu a été causée par le contaminant provenant de la fuite et non par une autre source, on prévoit un système à membrane sélective destiné à filtrer le gaz à analyser et à ne laisser passer que l'atmosphère et les contaminants de la fuite. Toutefois, comme cela n'est pas toujours possible, il est prévu selon l'invention, après avoir détecté la présence d'un contaminant, de faire varier les caractéristiques de maturation et de filtration du gaz à analyser et de comparer les résultats à une librairie contenant l'identité des contaminants connus. L'invention concerne également un procédé de détection et d'analyse de gaz contaminants contenus dans une atmosphère gazeuse, caractérisé en ce qu'il consiste a) à prélever un échantillon de ladite atmosphère gazeuse dépourvue de gaz contaminants b) à mélanger ledit échantillon avec un gaz porteur stable, tel que l'azote c) à effectuer une décharge électrique dans le mélange gazeux afin de l'ioniser d) à mesurer le rapport entre les courants qui apparaissent sur l'électrode de porte et l'électrode de pilotage e) à recommencer les opérations a) à d) avec un échantillon de la même atmosphère gazeuse, mais contenant des gaz contaminants f) et à comparer la variation obtenue pour ledit rapport entre les courants avec une librairie contenant en mémoire des informations sur le comportement des différents contaminants connus. Un mode de réalisation de l'invention sera décrit à présent en regard des dessins annexés dans lesquels la figure 1 représente un schéma-blocs d'un détecteuranalyseur selon l'invention ; la figure 2 représente une vue de face de l'électrode de porte selon un premier mode de réalisation la figure 3 est une vue de côté de l'électrode de porte de la figure 2 la figure 4 est une vue de face de l'électrode de porte selon un second mode de réalisation ; et la figure 5 est une vue de côté de l'électrode de porte de la figure 4. On se référera tout d'abord à la figure 1 qui montre schématiquement un mode de réalisation préféré du détecteuranalyseur de l'invention. Le détecteur-analyseur 10 comprend un boîtier 12 qui contient une chambre de réaction 14, une chambre de charge d'espace 16 séparée de la chambre de réaction par une contreélectrode 18 en forme de grille et une chambre d'analyse 20 séparée de la chambre de charge d'espace par une électrode de porte 22, qui, comme on l'expliquera par la suite, est composée de deux électrodes croisées. A une extrémité de la chambre de réaction est fixée une électrode 24 à extrémité pointue ou arrondie. L'électrode 24 et la contre-électrode 18 sont reliées en série avec un générateur de haute tension réglable 26, une unité de contreréaction 28 et une unité de commande de courant 30. Ce circuit en série forme un dispositif de décharge. Le générateur 26 peut fournir une tension continue, alternative ou sous forme d'impulsions. Un gaz porteur stable, tel que l'azote, contenu dans un réservoir 32 est injecté dans la chambre de réaction 14 à travers une conduite tubulaire 34 coaxiale à l'électrode 24. L'air ambiant à analyser est aspiré par une pompe 36 à travers un orifice 38 formé à l'extrémité d'une chambre d'aspiration 40 reliée à la chambre de réaction 14 par une conduite 42. Pour éviter qu'un gaz contaminant provenant d'une autre source que celle que l'on veut analyser n'entre dans la chambre de réaction 14, il est prévu à l'entrée de la conduite 42 un dispositif permettant une fuite contrôlée, tel qu'une membrane sélective 44. L'échantillon de gaz ambiant qui traverse la membrane pénètre dans la chambre de réaction à travers un orifice 46 situé au voisinage de l'électrode 24. En fonctionnement, la décharge électrique qui se produit à l'électrode 24 ionise le gaz porteur et l'échantillon de gaz ambiant, en donnant ainsi naissance à une grande variété d'ions qui se déplacent vers la contre-électrode 18 sous l'action du champ électrique induit par la décharge. La plus grande partie des ions générés, à savoir les ions les plus fins, est interceptée par la contre-électrode en forme de grille 18, ce qui donne naissance à un courant i1 qui s'écoule par le conducteur 48 vers l'unité de commande de courant 30. Celle-ci reçoit à une autre entrée un courant de référence i2 produit par une source de courant 50. Si le courant i1 > i2, la différence entre ces courants i1-i2 est communiquée à l'unité de contre-réaction 28 qui règle le générateur de haute tension 26 sur une valeur telle que cette différence devienne négative. Lorsque cela se produit, l'unité de contre-réaction 28 régle le générateur de haute tension 26 sur une valeur telle que cette différence devienne positive. En d'autres termes, le générateur de tension 26 force en permanence le courant de chambre de réaction i1 à se régler.La vitesse à laquelle la différence i1-i2 passe de la valeur positive à la valeur négative et vice versa dépend du mélange gazeux présent dans la chambre de réaction 14. Cette différence est communiquée à un dispositif d'analyse 52. Les ions moins mobiles, c'est-à-dire les ions les plus gros, sont moins interceptés par la contre-électrode 18, de sorte qu'ils peuvent traverser celle-ci et pénétrer dans la chambre de charge d'espace 16. Là, leur comportement est déterminé par l'électrode de porte 22. Avant d'expliquer ce comportement, on décrira la structure de l'électrode de porte en se référant tout d 'abord aux figures 2 et 3 qui en montre un premier mode de réalisation particulier. L'électrode de porte comprend une plaque support 54 en matériau isolant, percée d'un trou 56. Celui-ci est partiellement recouvert par une pluralité & de fils ou de tiges fines en métal, disposés parallèlement, séparés les uns des autres par un faible intervalle et soudés à la plaque support. Les fils de rang impair 58 sont interconnectés entre eux, et de même, les fils de rang pair 59 sont interconnectés entre eux. On obtient ainsi deux électrodes séparées 60, 62. Les figures 4 et 5 montrent un second mode de réalisation de l'électrode de porte 22. L'électrode de porte comporte ici aussi une plaque support 54 percée d'un trou 56. Ce trou est recouvert sur une face de la plaque support par une première série de fils métalliques 61 disposés parallèlement et séparés par un faible intervalle les uns des autres. Le trou est également recouvert sur l'autre face de la plaque support par une seconde série de fils métalliques 63 parallèles entre eux mais perpendiculaires à la première série de fils. Les fils de la première série sont reliés entre eux, et de même en ce qui concerne les fils de la seconde série pour former deux électrodes séparées 60, 62. L'électrode de porte 22 peut fonctionner selon deux modes le mode transparent et le mode obturateur. Dans le mode transparent, l'électrode de porte 22 agit comme une grille ordinaire dépourvue de courant et dans le mode obturateur, on crée un champ électrique dans l'électrode de porte elle-même, par exemple en polarisant l'électrode 60 formée par une partie des fils à une certaine tension et l'électrode 62 formée par l'autre partie des fils à une autre tension. Le choix du mode de fonctionnement de l'électrode de porte 22 est commandé par un commutateur 64 lequel peut relier les deux entrées 60, 62 de ladite électrode soit à une source de tension 66 par l'intermédiaire d'un premier capteur 68 qui est lui-même connecté au dispositif électronique d'analyse 52, soit à une gâchette 70 qui est également connectée à ce dernier. On supposera que l'électrode de porte 22 est en mode transparent. En raison du champ électrique qui est exercé par la source de tension 66 entre la contre-électrode 18 et l'électrode de porte 22, un certain nombre d'ions se trouvant dans la chambre de charge d'espace 16 tombent sur l'électrode de porte et y induisent un courant i3 qui est observé par le capteur 68, tandis que le reste des ions traverse l'électrode de porte et pénètre dans la chambre d'analyse 20. La chambre d'analyse est munie d'une ouverture de sortie 72 commandée par une plaque ou électrode de pilotage 74 à laquelle peut être appliquée une tension fournie par une source de tension 76 par l'intermédiaire d'un second capteur 78 qui est lui-même connecté au dispositif électronique d'analyse 52. Lorsqu'on applique à la plaque 74 une tension choisie pour que les ions qui ont traversé l'électrode de porte 22 soient interceptés par la plaque, un courant i4 est recueilli par le second capteur 78. Selon les propriétés du gaz porteur et de l'air ambiant, il s'établit un état stable caractérisé par un certain rapport entre les courants i3 et i4 détectés par les capteurs 68 et 78. Par contre, si l'air ambiant détecté contient des gaz contaminants qui font varier la transparence de la contre-électrode 18 et de l'électrode de porte 22, il se produit une modification de cet état qui sera signalé par le dispositif électronique d'analyse 52 à partir des informations que lui transmettent les capteurs 68, 78. Dans le cas où il se produit une diminution du courant reçu par l'électrode de porte 22, le dispositif électronique d'analyse 52 peut forcer la plaque 74 à devenir répulsive, grâce à une variation de la tension émise par la source 76 de manière à refouler les ions vers l'électrode de porte et à maintenir ainsi le courant de porte constant. Pour illustrer cette technique, on donnera ci-après un résultat d'essai. On a soumis l'électrode de porte 22 à un gaz porteur et à de l'air ambiant non contaminé. Le courant obtenu sur cette électrode, était de 39 nA. Lorsqu'on a ajouté 10 ppm d'hexafluorure de soufre SF6 en tant que gaz contaminant, le courant de l'électrode de porte est tombé à 24 nA. Pour rétablir le courant initial de 39 nA, il a fallu augmenter de 20 V la tension de répulsion de plaque. Pour maintenir ce courant constant, le dispositif électronique d'analyse 52 peut également faire varier la tension de l'électrode de porte 22 en agissant sur la tension 66. Les variations ainsi que les observations qui en résultent donnent des indications sur la nature et la concentration des contaminants. D'autres informations peuvent être obtenues en utilisant l'électrode de porte 22 en mode obturateur. On supposera que le champ électrique entre les différents fils de l'électrode de porte soit choisi de manière que les ions qui se trouvent dans la chambre de charge d'espace 16 puissent pénétrer librement dans la chambre d'analyse 20, où ils sont collectés par la plaque 74. Au moment du déclenchement de la gâchette 70, le champ électrique sur l'électrode de porte 22 est modifié de manière que le flux d'ions soit interrompu et ne pénètre plus dans la chambre d'analyse 20. Le capteur 78 détectera alors un signal qui dépend du nombre et de la mobilité électrique des ions présents dans la chambre de charge d'espace 16, ce qui fournit au dispositif électronique d'analyse 52 une information supplémentaire sur le contaminant. Etant donné que la génération des ions lors de la décharge varie légèrement en permanence, le déclenchement de la gâchette 70 est commandé par le dispositif électronique d'analyse 52 qui, à son tour, reçoit l'information nécessaire du circuit de commande de courant 26,28,30. Toute information reçue par le dispositif électronique d'analyse 52 est comparée à une librairie 80 contenant des informations sur le comportement des contaminants connus. Les résultats de la comparaison sont exposés sur une interface d'affichage 82. Les connexions entre les circuits électroniques de détection et de commande ainsi qu'avec le dispositif électronique d'analyse sont réalisées au moyen de techniques spécialisées comprenant des éléments opto-électroniques, des fibres optiques, la transmission par transformateur et radiofréquence, qui permettent un fonctionnement sans problème dans un environnement où les hautes tensions et les faibles courants sont omniprésents. Revendications 1. Détecteur-analyseur pour la détection et l'analyse de gaz contaminants contenus dans une atmosphère, caractérisé en ce qu'il comprend - un boîtier (12) contenant une chambre de réaction (14), une chambre de charge d'espace (16) et une chambre d'analyse (20), - un réservoir de gaz porteur stable (32), par exemple d'azote, communiquant avec la chambre de réaction (14) à travers un premier orifice d'entrée (34), - un second orifice d'entrée (46) pour l'introduction dans la chambre de réaction d'un échantillon de gaz à analyser, - une électrode (24) montée dans la chambre de réaction (14) et destinée à ioniser le gaz porteur et l'échantillon de gaz à analyser, - une contre-électrode (18) en forme de grille séparant la chambre de réaction (14) et la chambre de charge d'espace (16) et destinée à intercepter une partie des ions en donnant naissance à un courant (i1) et à laisser passer l'autre partie des ions dans la chambre de charge d'espace, - une électrode de porte (22) en forme de grille séparant la chambre de charge d'espace (16) et la chambre d'analyse (20) et qui est susceptible de commander le comportement de ladite autre partie des ions dans la chambre de charge d'espace, - une électrode de pilotage (74) montée dans un orifice de sortie (72) de la chambre d'analyse et destinée à commander le comportement du gaz ionisé dans la chambre d'analyse, - et un dispositif électronique d'analyse (52) qui reçoit les courants (il, i3, i4) induits sur la contreélectrode (18) sur l'électrode de porte (22) et sur l'électrode de pilotage (74). 2. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit second orifice d'entrée (46) est muni d'un dispositif de filtrage (44) permettant une fuite contrôlée du mélange air ambiant-gaz contaminants. 3. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode (24) est reliée à un circuit de décharge comprenant en série un générateur de haute tension réglage (26), une unité de contre-réaction (28), une unité de commande de courant (30) et la contreélectrode (18), l'unité de commande de courant recevant un courant de référence (i2) produit par une source de courant (50), la différence entre le courant de contre-électrode (il) et le courant de référence (i2) étant communiquée à l'unité de contre-réaction (28) afin de régler la tension du générateur de haute tension (26). 4. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur de haute tension (26) peut fournir une tension continue, alternative ou sous forme d'impulsions. 5. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode de porte (22) en forme de grille comprend un support isolant (54) percé d'un trou central (56) sur lequel sont fixés un premier réseau de fils conducteurs parallèles (58, 61) reliés entre eux pour former un pôle (60) et un second réseau de fils conducteurs (59, 63) reliés en eux pour former un autre pôle (62) distinct du premier (60), les fils des deux réseaux étant imbriqués entre eux. 6. Détecteur-analyseur selon la revendication 5, caractérisé en ce que les fils (58, 59) des deux réseaux sont tous parallèles entre eux, les fils (58) du premier réseau étant séparés les uns des autres par des intervalles dans lesquels s'insèrent les fils (59) du second réseau. 7. Détecteur-analyseur selon la revendication 5, caractérisé en ce que les fils (61) du premier réseau sont fixés sur une face du support isolant et ceux (63) du second réseau sont fixés sur l'autre face du support isolant et sont croisés par rapport aux fils du premier réseau. 8. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que les pôles (60, 62) de ladite électrode porte (22) sont reliés à un commutateur (64) destiné à commuter l'électrode de porte sur l'un de deux modes de fonctionnement, à savoir le mode transparent dans lequel l'électrode de porte est dépourvue de courant et le mode obturateur dans lequel on crée un champ électrique dans ladite électrode de porte en polarisant les fils (58, 61) du premier réseau à une première tension et les fils (59, 63) du second réseau à une seconde tension. 9. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le fonctionnement en mode transparent, l'électrode de porte (52) est reliée à une source de tension (66) par l'intermédiaire d'un premier capteur (68), lui-même connecté à un dispositif électronique d'analyse (52), ledit capteur étant susceptible de détecter le courant (i3), dû aux ions qui sont interceptés par l'électrode de porte. 10. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le fonctionnement en mode obturateur, l'électrode de porte (22) est reliée à une gâchette (70), elle-même connectée au dispositif électronique d'analyse (52). 11. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode de pilotage (74) est commandée par une source de tension (76) par l'intermédiaire d'un second capteur (78) qui est lui-même relié au dispositif électronique d'analyse (52), ledit capteur étant susceptible de détecter le courant (i4) dû aux ions qui sont interceptés par l'électrode de pilotage (74). 12. Détecteur-analyseur selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'en raison du champ électrique qui est exercé par la source de tension (66) entre la contre-électrode (18) et l'électrode de porte (22), un certain nombre d'ions se trouvant dans la chambre de charge d'espace (16) tombent sur l'électrode de porte et y induisent un courant (i3) qui est observé par le capteur (68), en ce que les ions qui traversent l'électrode de porte sont interceptés par l'électrode de pilotage (74) en y créant un courant (i4) qui est recueilli par le second capteur (78), l'équilibre qui s'établit étant caractérisé par le rapport entre les courants (i3, i4) détectés par le premier et second capteurs (68, 78), et en ce que dans le cas où il se produit une diminution du courant reçu par l'électrode de porte (22), le dispositif électronique d'analyse (52) force l'électrode de pilotage (74) à devenir répulsive, grâce à une variation de la tension émise par la source de tension (76) qui alimente celle-ci, de manière à refouler les ions vers l'électrode de porte et à maintenir ainsi le courant de porte constant. 13. Détecteur-analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que les informations reçues par le dispositif électronique d'analyse (52) sont comparées à une librairie (80) qui contient des informations sur le comportement des contaminants connus. 14. Procédé de détection et d'analyse de gaz contaminants contenus dans une atmosphère gazeuse, caractérisé en ce qu'il consiste a) à prélever un échantillon de ladite atmosphère gazeuse dépourvu de gaz contaminants b) à mélanger ledit échantillon avec un gaz porteur stable, tel que l'azote c) à effectuer une décharge électrique dans ledit mélange afin de l'ioniser d) à mesurer le rapport entre les courants qui apparaissent sur l'électrode de porte et l'électrode de pilotage e) à recommencer les opérations a) et d) avec un échantillon de la même atmosphère gazeuse, mais contenant des gaz contaminants f) et à comparer la variation obtenue pour ledit rapport entre les courants avec une librairie contenant en mémoire des informations sur le comportement des différents contaminants connus.