Brevet FR2738237A1 — publié le 19970307

La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif de fabrication d'une barre à section droite rectangulaire en un matériau présentant un gradient de composition perpendiculairement à deux faces longitudinales opposées de la barre et, plus particulièrement, à un tel procédé et un tel dispositif permettant de fabriquer une barre de verre dont une caractéristique telle que l'indice de réfraction, la densité optique, la conductivité ionique, etc... présente un gradient de profil prédéterminé, établi par une variation de sa composition, perpendiculairement auxdites faces opposées de la barre. On utilise aujourd'hui des composants optiques tels que des lentilles réalisées dans un verre présentant un gradient d'indice de réfraction parallèlement à l'axe de la lentille. Pour réaliser de tels composants optiques, on part d'un bloc de verre dont la composition varie suivant l'axe du composant à obtenir, cette variation étant établie par diverses techniques telles que l'échange d'ions (voir FR-A-2 504 515), l'imprégnation par la technique dite "sol-gel", (voir US-A-5 069 700), l'utilisation de compositions de verre de départ en poudre (US-A-4 883 522), l'utilisation d'un verre poreux sélectivement dopé (US-A-4 620 861), l'assemblage par fusion de plaquettes de verre de compositions variées (US-A-4 929 065), voire par d'autres techniques telles que l'exposition à un rayonnement neutronique, le dépôt de verre en phase vapeur, etc, etc... Les techniques utilisées jusqu'à présent ont en commun d'appliquer des processus de fabrication discontinus, c'està-dire par lots, leur discontinuité impliquant des temps morts néfastes du point de vue de la productivité du processus et donc aussi du point de vue de l'abaissement des coûts de production. Les gradients d'indice obtenus s'avèrent en outre d'amplitude insuffisante dans certaines applications et de profil insuffisamment contrôlé. La présente invention a donc pour but de réaliser un procédé et de fournir un dispositif permettant de fabriquer des barres à section droite rectangulaire en un matériau présentant un gradient de composition perpendiculairement à deux faces longitudinales opposées de la barre, et notamment des barres en verre pour la réalisation de composants optiques à gradient axial de composition, qui ne présentent aucun des inconvénients mentionnés ci-dessus des procédés et dispositifs connus. On atteint ce but de l'invention, ainsi que d'autres qui apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, avec un procédé de fabrication d'une barre à section droite rectangulaire en un matériau présentant un gradient de composition perpendiculairement à deux faces longitudinales opposées de la barre, ce matériau étant à l'étant fluide à une température supérieure à la température ambiante, ce procédé étant remarquable en ce que a) on prépare au moins des première et deuxième compositions différentes de ce matériau à l'état fluide, b) on coule en continu une nappe de la première composition sur un support plan, c) on coule en continu une nappe de la deuxième composition sur la nappe de la première composition, et d) on assure l'interdiffusion par voie thermique des matériaux des deux nappes pour obtenir le gradient de composition désiré dans la barre refroidie. Grâce au procédé suivant l'invention, on réalise en continu une barre d'un matériau tel que du verre présentant le gradient transversal de composition requis, la continuité du procédé permettant d'obtenir une productivité élevée et des coût de fabrication réduits. Pour la mise en oeuvre de ce procédé, l'invention fournit un dispositif qui comprend un support défilant sur une trajectoire bouclée présentant une partie plane, une pluralité de réservoirs recevant chacun une des compositions d'une égale pluralité de compositions différentes du matériau, chaque réservoir étant muni de moyens de formation d'une nappe du matériau s'écoulant par gravité du réservoir, les réservoirs étant échelonnés au long de la partie plane de la trajectoire du support de manière que lesdites nappes s'écoulent les unes par dessus les autres, au-dessus du support. Suivant un mode de réalisation du dispositif selon l'invention, celui-ci comprend en outre des moyens pour découper transversalement la barre formée en éléments de barre, des moyens de chauffage et des moyens pour charger ces éléments dans ces moyens de chauffage de manière à assurer le développement du processus d'interdiffusion des nappes de chaque élément jusqu'à l'établissement du gradient de composition recherché dans ledit élément. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre et à l'examen du dessin annexé dans lequel - la figure 1 est une représentation schématique de la structure d'une barre de verre obtenue par le procédé suivant la présente invention, - la figure 2 est un schéma d'un dispositif conçu pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, - la figure 3 est un schéma d'une variante d'une partie du dispositif de la figure 2, et - la figure 4 est un schéma illustrant la structure et le fonctionnement de moyens de chargement d'éléments de barre de verre dans des moyens de chauffage du dispositif de la figure 2. La présente invention a pour objet la fabrication d'une barre 1 (voir figure 1) en un matériau vitreux, en particulier un verre optique ou ophtalmique, présentant une section droite rectangulaire et un gradient de composition suivant la flèche F, c'est-à-dire suivant une direction perpendiculaire à deux faces opposées de ladite barre. Dans les applications optiques ou ophtalmiques envisagées principalement, mais non exclusivement, par la présente invention, le gradient de composition assure la formation d'un gradient correspondant d'une propriété optique telle que l'indice de réfraction ou la densité optique. En découpant transversalement la barre 1 (soit perpendiculairement à son axe parallèle à la flèche F1) réalisée selon l'invention, en éléments séparés, on réalise par exemple des préformes de lentilles optiques mises en forme ensuite par meulage et polissage mécanique, ou par moulage, et présentant un axe optique parallèle à la flèche F. Ces lentilles présentent alors, une fois terminées, un gradient axial de la propriété optique souhaitée, par exemple l'indice de réfraction. Pour réaliser de telles lentilles, on commence donc par fabriquer la barre de verre de la figure 1 à l'aide du dispositif représenté à la figure 2. Celui-ci comprend une pluralité de n réservoirs 21, 22, 23, (n = 3 dans l'exemple représenté) conçus chacun pour contenir du verre à l'état fluide. Classiquement, le verre est maintenu dans cet état par des moyens de chauffage (non représentés) incorporés aux réservoirs. Selon l'invention, la composition du verre varie d'un réservoir à l'autre de manière que les indices de réfraction, par exemple, des trois compositions soient différents, en progression incrémentielle par exemple. Le fond de chaque réservoir 21, 22, 23 est équipé d'une fente de coulée 31 32, 33 respectivement, conçue pour former une nappe de verre à l'état fluide à partir du verre contenu dans le réservoir et pour déposer cette nappe sur un support 4, constitué, par exemple, par un tapis circulant sur une trajectoire en boucle fermée entre deux rouleaux 51 52 définissant entre eux une partie de trajectoire plane pour le tapis 4. Les réservoirs 21, 22, 23 et les fentes 31 32, 33 sont échelonnés sur cette trajectoire de manière que la nappe de verre 61 sortant de la fente 31 tombe directement sur le tapis 4, éventuellement aidée par un sabot 7 disposé au point de chute, la nappe 62 sortant de la fente 32 tombant sur la nappe 61 déposée sur le tapis et la nappe 63 sortant du réservoir 33 tombant sur la nappe 62. Des moyens de chauffage 81, 82, 83 sont disposés parallèlement au tapis 4 pour maintenir les nappes à l'étant pâteux (à une température très supérieure à la température de la transition vitreuse Tq) pendant que celles-ci s' empilent sur le tapis.Des parois (non représentées), en graphite par exemple, limitent l'extension transversale des nappes sur le tapis. A ce moment du formage de la barre, l'interface entre deux nappes peut être légèrement bombée du fait du frottement sur les parois en graphite et de l'effet de tension superficielle. Ce défaut peut être corrigé, si nécessaire, à l'aide de rouleaux, tels que le rouleau 10 de laminage représenté à la figure 3, placés en aval de chacune des fentes, au contact de la nappe de matériau déposée par la fente. On conçoit que l'on forme ainsi une barre de verre composite de section rectangulaire qui sort du tapis 4 (à droite du point de vue de la figure 2), la composition de cette barre variant brusquement aux deux interfaces entre les nappes 61, 62 d'une part et 62, 63 d'autre part. En effet, le phénomène de diffusion thermique qui peut provoquer une certaine interdiffusion des deux nappes à chacune de ces interfaces pendant l'empilage des nappes sur le tapis, est très peu sensible du fait qu'une telle diffusion exige une température élevée et un temps de contact long. La barre de verre qui sort du tapis ne présente donc pas une composition variant progressivement dans le sens de son épaisseur alors qu'on peut souhaiter établir une telle progression pour certains composants optiques à gradient d'indice de réfraction, par exemple. Comme on l'explique dans la demande de brevet français n 95 04646 déposée le 19 avril 1995 par la demanderesse, le gradient de composition nécessaire peut s'obtenir alors par interdiffusion à haute température d'éléments chimiques susceptibles de modifier de manière significative la valeur de l'indice de réfraction du verre, en fonction de leur concentration locale dans le verre. L'interdiffusion s'effectue aux interfaces des nappes de verre. Le choix des verres de ces nappes est fonction de l'écart d'indice souhaité et du type de profil requis. Dans le cas limite où il n'y a pas d'interdiffusion, on obtient un profil de composition discontinu (en marches d'escalier).On pourra se référer à la figure 2 de la demande de brevet précitée pour examiner l'aspect des profils d'indice en "S" que l'on peut obtenir par interdiffusion, le point d'inflexion du profil se trouvant au voisinage d'une interface entre nappes ou couches de verre. Pour établir un gradient d'indice variant progressivement sur toute l'épaisseur de la barre de verre 1 par le dispositif suivant l'invention, il est nécessaire que celle-ci subisse, à la sortie du tapis 4, un traitement thermique à une température élevée (température de diffusion) pendant des dizaines d'heures, par exemple. Suivant un mode de réalisation particulier de la présente invention, pour opérer ce traitement, on commence par tronçonner la barre 1 en éléments li, 12, ... 11... dans un poste de découpe 11. Cette découpe est régulière et s'opère de manière classique, avec amorçage par choc thermique ou sciage, comme il est bien connu. La longueur des éléments 11 est choisie, par exemple, en fonction des dimensions de lentilles optiques à gradient d'indice à former par meulage ou polissage, ou par moulage, à partir de la matière de chaque élément, qui constitue alors une préforme pour la lentille à obtenir. La préforme 11 ainsi individualisée est placée par des moyens mécaniques automatiques (non représentés) dans un moule 12 qui passe ensuite dans des moyens de chauffage 13 où va s'opérer l'interdiffusion des portions des nappes 61, 62, 63 qui constituent la préforme li. Ces moyens sont constitués par une arche traversée par un tapis mobile 14 qui entraîne la préforme 11 sur toute la longueur de l'arche, entre des éléments chauffants 151, 152. Ceux-ci établissent dans l'arche le profil de température T représenté à la figure 2. Ce profil comporte une partie a dans laquelle la température de la préforme croît progressivement jusqu'à la température Tdif de diffusion, une partie b correspondant à la plus grande partie de la longueur de l'arche, sur laquelle s'opère la diffusion proprement dite, et une partie c où la température de la préforme 11 est ramenée à une valeur permettant le démoulage des préformes en sortie d'arche, en vue des opérations ultérieures à réaliser sur ces préformes pour en tirer des lentilles à gradient d'indice axial, l'axe de la lentille étant alors orienté parallèlement à l'épaisseur de la préforme (verticale, du point de vue de la figure 2). Les paramètres permettant de modifier le profil d'indice obtenu sont le temps de diffusion (correspondant au temps mis par la préforme pour parcourir la partie de l'arche 13 correspondant au palier b du profil de température T) et les positions des interfaces des nappes. En accroissant le nombre n des nappes, on peut modeler plus précisément la forme du profil et obtenir, par exemple, un profil parabolique. Quel que soit le nombre des nappes, les densités des verres les constituant doivent être choisies de manière qu'elles s'empilent les unes sur les autres par ordre de densité décroissante afin de préserver le gradient pendant le passage dans l'arche, où le verre peut retourner à l'état liquide du fait de la haute température établie dans cette arche. Dans ce dernier cas, les rouleaux de laminage décrits en liaison avec la figure 3 ne sont plus nécessaires. Le positionnement des interfaces dépend aussi des épaisseurs des nappes. A cet égard, les paramètres sur lesquels on peut jouer sont les débits de verre des réservoirs 21 (et les rapports de ces débits) ainsi que la vitesse du tapis 4, qui peut assurer un étirage prédéterminé des nappes et donc une modification de leurs épaisseurs. A titre d'exemple illustratif et non limitatif, le procédé et le dispositif selon l'invention permettent de fabriquer 100 Kg/heure de préformes dans une barre de section rectangulaire 80 x 10 mm, formée de deux nappes de verre de 5 mm d'épaisseur (un verre blanc commercial et un verre au plomb, par exemple). Pour ce faire, on construit une arche 13 de 30 m de longueur, chauffée à une température de diffusion de 1200"C. Le moule supportant la préforme est en graphite ou en nitrure de bore. Une atmosphère inerte (d'azote par exemple) est alors nécessaire dans l'arche pour assurer la tenue en température du moule. La barre de verre sort du tapis 4 à la vitesse de 1,157 cm/s. La vitesse du moule dans la préforme est de lm/h pour une durée de séjour de 30 heures. La vitesse (30 m/h) du tapis 14 dans l'arche étant lente par rapport à la vitesse de sortie de la barre de verre du tapis 4, il est avantageux de disposer de moyens de chargement 16 dans l'arche des préformes découpées dans la barre, qui absorbent les différences des flux de verre. Suivant la présente invention, ces moyens de chargement 16 prennent la forme représentée à la figure 4 qui schématise en vue en plan la barre de verre 1 sortant du tapis 4, pour être découpée dans le poste 11. Après découpe, des moyens de transfert mécaniques (non représentés) disposent chaque préforme dans un moule et les moules ainsi chargés sont alignés transversalement au tapis 14 de l'arche 13, avant d'être posés sur ce tapis. Ainsi, plusieurs préformes sont traitées thermiquement dans l'arche en parallèle. Il suffit de choisir la largeur du tapis 14 qui adapte exactement le débit du tapis 4 à celui du tapis 14. Avec les chiffres indiqués plus haut, cette adaptation est obtenue en disposant dans l'arche 41 préformes en moule, côte à côte, le tapis 14 présentant alors une largeur de 3,3 m environ. Il apparaît maintenant que l'invention permet bien d'atteindre les buts annoncés, à savoir fournir un procédé et un dispositif de fabrication d'éléments à section rectangulaire en un matériau présentant un gradient de composition perpendiculairement à deux faces opposées de l'élément, qui ne présentent pas les inconvénients des procédés discontinus de la technique antérieure. Grâce à son caractère continu, le procédé suivant l'invention permet d'accroître la productivité et de diminuer les coûts de production. On remarquera en outre que le procédé suivant l'invention permet de modifier très simplement la composition des barres par ajout de nappes supplémentaires sans que cela modifie les étapes ultérieures de traitement thermique. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. C'est ainsi que l'invention n'est pas limitée à la fabrication de lentilles à gradient d'indice de réfraction pour l'optique ou ltopthalmique. Elle trouve aussi application à la fabrication de filtres à densité optique variable ou de blocs de matériaux à conductivité ionique variable, par exemple. REVEND N D I C CAT I ON S l. Procédé de fabrication d'une barre de section droite rectangulaire en un matériau présentant un gradient de composition perpendiculairement à deux faces longitudinales opposées de la barre, ce matériau étant à l'état fluide à une température supérieure à la température ambiante, caractérisé en ce que a) on prépare au moins des première et deuxième compositions différentes de ce matériau à l'état fluide, b) on coule en continu une nappe (61) de la première composition sur un support plan (4), c) on coule en continu une nappe (62) de la deuxième composition sur la nappe (61) de la première composition, et d) on assure l'interdiffusion par voie thermique des matériaux des deux nappes pour obtenir le gradient de composition désiré dans la barre refroidie. 2. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'on établit un profil du gradient de composition prédéterminé en choisissant la position de l'interface des deux nappes et en réglant la température et la durée de leur interdiffusion thermique. 3. Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé en ce qu'on règle le rapport des débits des coulées de deux nappes pour ajuster la position de l'interface. 4. Procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on prépare n compositions différentes du matériau à l'étant fluide (n > 2) et en ce qu'on coule n (6i) nappes de ces compositions les unes par dessus les autres, dans l'ordre de leurs densités décroissantes. 5. Procédé conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, après solidification, on découpe la barre (1) formée en continu en éléments de barre (li) et on fait subir à ces éléments un traitement thermique pour assurer l'interdiffusion des couches qui les composent. 6. Procédé conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le gradient de composition établi correspond à un gradient d'indice de réfraction prédéterminé. 7. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend un support mobile (4) défilant sur une trajectoire bouclée présentant une partie plane, une pluralité de réservoirs (21, 22, 23) recevant chacun une des compositions d'une égale pluralité de compositions différentes dudit matériau, chaque réservoir étant muni de moyens de formation (31 32, 33) d'une nappe (61, 62, 63) du matériau s'écoulant par gravité du réservoir, les réservoirs (21, 22, 23) étant échelonnés au long de la partie plane de la trajectoire du support (4) de manière que lesdites nappes s'écoulent les unes par dessus les autres, au-dessus du support (4). 8. Dispositif conforme à la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend un rouleau de laminage (10) associé à chaque réservoir pour laminer la nappe qui en sort sur la nappe sous-jacente. 9. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que les nappes (61, 62, 63) s'empilent les unes sur les autres par ordre de densité décroissante. 10. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de réglage de la vitesse du support mobile en fonction d'une épaisseur prédéterminée d'au moins une des nappes sur le support. 11. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (11) pour découper transversalement la barre formée (1) en éléments de barre (li), des moyens de chauffage (13) et des moyens (16) pour charger ces éléments (li) dans ces moyens de chauffage (13) de manière à assurer le développement du processus d'interdiffusion des portions de nappes de chaque élément (lui) jusqu'à l'établissement du gradient de composition recherché dans ledit élément (li). 12. Dispositif conforme à la revendication 11, caractérisé en ce que lesdits moyens de chargement (16) disposent une pluralité d'éléments (lui) en ligne de manière à les faire passer en parallèle dans lesdits moyens de chauffage (13). 13. Préforme (li) de composant optique à gradient axial d'une propriété optique, obtenue par découpe d'une barre (1) en matériau vitreux fabriquée par le procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 6.