Brevet FR2737977A1 — publié le 19970228

L'invention concerne un réacteur à fluides notamment pour le dosage d'au moins un liquide, une installation d'analyse continue d'un paramètre d'un fluide comportant un tel réacteur et une installation d'analyse multiparamétrique d'un fluide comportant au moins deux réacteurs selon l'invention. L'installation d'analyse continue s'applique notamment à la détermination d'un paramètre du type des facteurs de pollution. Les paramètres à déterminer sont notamment les matières minérales, les matières organiques, les anions et les cations. On connaît des réacteurs à fluides notamment pour le dosage d'un échantillon liquide dans lesquels l'échantillon liquide est véhiculé par l'intermédiaire d'une pompe péristaltique. Ces dispositifs comportent une entrée pour l'introduction de l'échantillon liquide et une entrée pour l'introduction du réactif ainsi que des moyens d'agitation pour permettre le mélange de l'échantillon avec le réactif et des moyens de mesure directe dans le dispositif par l'intermédiaire d'un détecteur qui est activé lorsque la réaction entre l'échantillon et le réactif a eu lieu. Ces dispositifs présentent l'inconvénient de nécessiter une maintenance régulière et donc une interruption du fonctionnement du réacteur au cours de cette maintenance. En outre, il nécessite le changement régulier des conduits utilisés pour la pompe, ce qui implique là encore un arrêt fréquent du dispositif. Enfin ces dispositifs présentent l'inconvénient de nécessiter un contrôle visuel permanent pour s'assurer que la succession des étapes de dosage se fait de manière synchrone et que par exemple une mesure n'est pas déclenchée avant la fin de la réaction. L'invention vise donc à pallier ces inconvénients. Elle a pour objet un réacteur à fluides notamment pour le dosage d'un échantillon liquide permettant d'éviter d'utiliser un système à pompe péristaltique et donc d'imposer une maintenance trop fréquente. L'invention a, en outre, pour objet un tel réacteur à fluides qui peut être utilisé par commande automatique et qui nécessite donc une surveillance moins importante au cours de son fonctionnement. Elle a également pour objet un tel réacteur permettant d'obtenir une grande précision dans le volume d'échantillon ou dans le volume de réactifs à utiliser. Elle a enfin pour objet un tel réacteur qui permet d'effectuer en aval des opérations supplémentaires telles que, par exemple, un chauffage au bain-marie sans avoir à chauffer l'ensemble du réacteur et de manière à obtenir ainsi des étapes indépendantes. A cet effet, l'invention propose un réacteur à fluides notamment pour le dosage d'au moins un liquide, comportant - une chemise délimitant un logement interne de volume prédéterminé et ouvert à chaque extrémité, - un piston monté coulissant dans le logement suivant la direction longitudinale de la chemise, de manière à créer une chambre de réaction à volume variable, - des moyens d'étanchéité disposés aux extrémités de la chambre de réaction entre la chemise et le piston, - des ouvertures radiales ménagées sur les parois de la chemise, pour l'entrée et la sortie d'au moins un fluide, - des moyens d'obturation commandés pour être placés soit dans une position fermée dans laquelle les ouvertures sont obturées, soit dans une position ouverte dans laquelle les ouvertures sont dégagées, - des moyens de commande pour la commande du déplacement du piston suivant la direction longitudinale de la chemise, de sorte que le piston est apte à être déplacé dans un premier sens pour permettre l'entrée de fluide dans la chambre de réaction par les ouvertures radiales et dans un second sens, opposé au premier, pour permettre la sortie de fluide de la chambre de réaction par les ouvertures radiales, la commande des moyens d'obturation étant dépendante de celle du déplacement du piston. On obtient ainsi, d'une part, par l'intermédiaire des moyens de commande, un déplacement précis du piston et donc une détermination précise du volume de la chambre de réaction, et d'autre part un fonctionnement automatique par la commande dépendante des moyens d'obturation et du déplacement du piston. Les ouvertures jouent alors le rôle d'entrée et de sortie de manière à pouvoir introduire dans la chambre de réaction non seulement un certain volume d'échantillon liquide mais également un certain volume de réactifs pour effectuer le dosage adéquate. Selon l'invention, la forme de la paroi intérieure de la chemise est complémentaire de celle de la paroi externe du piston. Pour améliorer la précision du déplacement du piston, les moyens de commande comportent: - un moteur pas à pas permettant d'obtenir un déplacement précis du piston par l'intermédiaire d'une vis sans fin, - un capteur d'une position haute du piston, et - un capteur d'une position basse du piston, le moteur et les capteurs étant gérés par des moyens de traitement, notamment du type ordinateur personnel. Selon l'invention, les moyens de commande sont aptes à commander, en outre, les moyens d'obturation, de manière à obtenir une commande synchrone du moteur pas à pas et des moyens d'obturation. Ces moyens d'obturation peuvent comporter, pour chaque ouverture, une vanne à tiroir de type connu commandée de manière à être placée soit dans la position fermée, soit dans la position ouverte. Pour améliorer l'étanchéité du dispositif, on peut prévoir, en outre, des moyens de fermeture supplémentaires disposés respectivement sur les extrémités du cylindre. Pour pouvoir effectuer, si nécessaire, un mélange ou une émulsion lors de la réaction, les ouvertures radiales sont disposées sur la paroi de la chemise à intervalles réguliers suivant la direction longitudinale de la chemise. Si le mélange ou l'émulsion n'est pas nécessaire, les ouvertures radiales peuvent être disposées sur la paroi de la chemise à intervalles réguliers sur un même plan sensiblement perpendiculaire à la direction longitudinale de la chemise. Selon l'invention, la forme de la paroi intérieure de la chemise est complémentaire de celle de la paroi externe du piston. Suivant un mode de réalisation de l'invention, la chemise délimitant le logement est de forme tubulaire, notamment à section transversale circulaire. L'invention concerne en outre une installation pour l'analyse en continu d'un paramètre d'un fluide, notamment du type des facteurs de pollution, comportant un réacteur tel que décrit précédemment. Cette installation permet notamment d'effectuer un dosage qui nécessite des opérations supplémentaires telles que par exemple le chauffage du mélange de l'échantillon et du ou des réactif(s). A cet effet, l'installation comporte, en outre, un réacteur tel que décrit précédemment, les moyens de mesure étant aptes à effectuer des mesures sur le fluide obtenu en sortie de l'une des ouvertures radiales. Selon un mode de réalisation de cette installation, les moyens de mesure comprennent un colorimètre à filtres interférentiels ou un détecteur ultra-violet/visible à réseau. L'invention concerne enfin une installation pour l'analyse multiparamétrique d'un fluide, notamment d'un échantillon liquide, comportant un distributeur dans lequel sont disposés les échantillons, caractérisée en ce qu'elle comporte, en outre, au moins deux réacteurs tels que décrits précédemment, montés en parallèle et reliés au distributeur de manière à pouvoir introduire dans leur chambre de réaction respective une quantité d'échantillon prédéterminée. D'autres caractéristiques et modes de réalisation de l'invention seront décrits plus en détail à l'aide de la description qui suivra en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un réacteur selon l'invention - la figure 2 est une vue en perspective simplifiée des moyens de commande d'un réacteur selon l'invention - la figure 3 est une représentation schématique d'une installation d'analyse en continu comportant un réacteur selon l'invention. Le réacteur 1 est utilisé notamment pour le dosage d'échantillon liquide afin de déterminer des paramètres précis de cet échantillon liquide. Les paramètres à déterminer sont notamment les matières minérales, les matières organiques, les anions et les cations. Il peut être utilisé également dans le cadre d'une analyse continue d'un paramètre important d'un fluide, tel que notamment les facteurs de pollution ou dans le cadre d'une analyse multiparamétrique d'un échantillon. Selon l'invention, le réacteur 1 comporte une chemise délimitant un logement interne 2 ouvert à chaque extrémité 2a et 2b. Le logement 2 est destiné à recevoir un piston 3, l'ensemble piston 3 et logement interne 2 définissant une chambre de réaction 4 destinée à recevoir un fluide, à savoir par exemple l'échantillon liquide et le ou les réactif(s) nécessaire(s) pour le dosage. La chambre de réaction 4 est en outre délimitée par l'intermédiaire de moyens d'étanchéité 5 placés aux extrémités 4a et 4b de la chambre de réaction 4 et disposés entre la chemise et le piston 3. Ces moyens d'étanchéité 5 sont typiquement des joints toriques dans le cas où la chemise a une section transversale circulaire. On obtient ainsi une chambre de réaction 4 tout à fait hermétique dont le volume peut être rendu variable par le déplacement du piston 3 suivant la direction longitudinale 2c de la chemise. Pour permettre un déplacement optimum du piston 3 et une bonne définition de la chambre de réaction à volume variable 4, la paroi intérieure 2d de la chemise 2 présente une forme complémentaire à celle de la paroi externe 3a du piston 3. Pour permettre l'introduction de liquide, que ce soit de l'échantillon liquide comme du réactif ou même de l'eau, le réacteur 1 comporte des ouvertures radiales 6 ménagées sur les parois de la chemise 2. Ces ouvertures 6 sont destinées à permettre également la sortie du liquide présent dans la chambre de réaction 4. Pour faire varier le volume de la chambre de réaction 4 le piston 3 est relié à des moyens de commande 7 qui sont aptes à commander le déplacement du piston suivant la direction longitudinale 2c de la chemise. Les moyens de commande 7 comportent par exemple un moteur pas à pas 8 permettant d'obtenir un déplacement précis du piston, ainsi que des capteurs 7a et 7b respectivement d'une position haute et basse du piston, le moteur 8 et les capteurs 7a et 7b étant commandés par des moyens de traitement (non représentés). Les positions haute et basse sont des positions extrêmes de sécurité que le piston ne doit pas dépasser. Les moyens de traitement peuvent être par exemple un ordinateur personnel ou analogue. Les ouvertures 6 sont susceptibles d'être obturées par l'intermédiaire de moyens d'obturation 9 qui sont commandés pour être placés dans deux positions, à savoir - une position ouverte dans laquelle les ouvertures 6 sont dégagées et - une position fermée dans laquelle les ouvertures 6 sont obturées par les moyens d'obturation 9. Ces moyens d'obturation comportent par exemple, pour chaque ouverture 6, une vanne à tiroir de type connu, commandée pour être placée soit dans la position fermée, soit dans la position ouverte. Selon l'invention, pour permettre l'automatisation du réacteur 1, la commande des moyens d'obturation est dépendante de celle du déplacement du piston. Cette commande est effectuée, par exemple par les moyens de commande 7, par l'intermédiaire des moyens de traitement (non représentés). Pour pouvoir effectuer une émulsion ou un mélange dans le réacteur, les ouvertures radiales sont disposées sur la paroi de la chemise à intervalles réguliers suivant la direction longitudinale de la chemise, comme cela est représenté à la figure 1. Cela étant, si l'émulsion ou le mélange n'est pas nécessaire, les ouvertures peuvent être positionnées sur un même plan sensiblement perpendiculaire à la direction longitudinale de la chemise. Dans l'exemple représenté aux figures 1 et 2, la chemise délimitant le logement est de forme tubulaire à section transversale sensiblement circulaire. Le fonctionnement du réacteur 1 est le suivant Dans un premier temps, on injecte dans une ouverture 6a un échantillon liquide dont on souhaite déterminer un paramètre. Pour cela, on commande la vanne 9a correspondante de manière à ce qu'elle soit en position ouverte, les autres vannes, dans l'exemple de réalisation présentée 6a à 6j sont commandées en position fermée. Pour introduire dans la chambre de réaction 4 la quantité d'échantillon souhaitée, on commande le déplacement du piston 3 dans un premier sens, ici du haut vers le bas de manière à obtenir un volume de chambre de réaction 4 souhaité. Cette commande s'effectue avec une grande précision de l'ordre du microlitre par l'intermédiaire du moteur pas à pas. On ferme ensuite l'ouverture 6a et on utilise au moins une des autres ouvertures pour injecter le réactif nécessaire au dosage. Si le dosage nécessite plusieurs réactifs, on utilise plusieurs ouvertures correspondantes. Pour cela, on commande les vannes associées de manière à ce qu'elles soient placées en position ouverte. On ferme ensuite l'ensemble des ouvertures 6 du dispositif pendant le délai de réaction nécessaire. Une fois ce délai passé, on peut passer à la phase de distribution du mélange obtenu. Pour cela, on commande le déplacement du piston dans un second sens opposé au premier qui est ici du bas vers le haut dans le réacteur tel que représenté sur la figure 1 et on ouvre les ouvertures nécessaires à la distribution. On peut en effet prévoir de distribuer le mélange obtenu à différents niveaux. Dans ce cas, on commande les vannes correspondantes de manière à les positionner en position ouverte. Cette distribution multiple peut être effectuée en fonction du déplacement du piston et donc en fonction de la commande du moteur pas à pas. S'agissant de la distribution, on peut en effet avoir besoin de chauffer le mélange pour déclencher une réaction complémentaire. Dans ce cas, une des ouvertures 6 du réacteur 1 est reliée par un conduit 10 à un des moyens de chauffage 11 tel qu'un bain-marie, par exemple. On peut ensuite prévoir de faire passer le mélange chauffé dans des moyens de distillation 12 et dans des moyens de récupération de condensation 13 avant de les réinjecter, par l'intermédiaire d'un conduit 14 et d'une autre ouverture 6 dans le réacteur 1, le mélange ainsi obtenu jouant le rôle d'un nouvel échantillon. Cette disposition permet d'effectuer des dosages à étapes successives. Pour obtenir une commande synchrone du moteur pas à pas 8 et des moyens d'obturation 9, on prévoit que les moyens de commande 7 commandent en outre les moyens d'obturation 9. A cet effet, on peut prévoir que les vannes à tiroir soient des électrovannes reliées au système de traitement non représenté. Pour améliorer l'étanchéité du dispositif 1, on peut prévoir en outre des moyens de fermeture supplémentaires 15 disposés respectivement sur les extrémités 2a et 2b de la chemise 2. L'invention s'applique plus particulièrement à deux types d'utilisation, à savoir: - les installations pour l'analyse en continu d'un paramètre d'un fluide, notamment du type des facteurs de pollution, comportant des moyens de mesure. Ces installations comportent, en outre, un réacteur 1, les moyens de mesure étant aptes à effectuer des mesures sur le fluide obtenu en sortie de l'une des ouvertures radiales. Les moyens de mesure comprennent par exemple un colorimètre à filtres interférentiels ou un détecteur ultra-violet/visible à réseau. - Les installations pour l'analyse multiparamétrique d'un fluide, notamment d'un échantillon liquide, comportant un distributeur dans lequel sont disposés les échantillons. Ces installations comportent, en outre, au moins deux réacteurs 1 montés en parallèle et reliés au distributeur de manière à pouvoir introduire dans leur chambre de réaction respective une quantité d'échantillon prédéterminée. REVENDICATIONS 1. Réacteur à fluides notamment pour le dosage d'au moins un liquide, comportant: - une chemise délimitant un logement interne (2) de volume prédéterminé et ouvert à chaque extrémité (2a, 2b), - un piston (3) monté coulissant dans le logement (2) suivant la direction longitudinale (2c) de la chemise, de manière à créer une chambre de réaction (4) à volume variable, - des moyens d'étanchéité (5) disposés aux extrémités (4a, 4b) de la chambre de réaction (4) entre la chemise et le piston (3), - des ouvertures radiales (6; 6a à 6j) ménagées sur les parois de la chemise, pour l'entrée et la sortie d'au moins un fluide, - des moyens d'obturation (9) commandés pour être placés soit dans une position fermée dans laquelle les ouvertures (6; 6a à 6j) sont obturées, soit dans une position ouverte dans laquelle les ouvertures (6; 6a à 6j) sont dégagées, - des moyens de commande (7) pour la commande du déplacement du piston (3) suivant la direction longitudinale de la chemise, de sorte que le piston est apte à être déplacé dans un premier sens pour permettre l'entrée de fluide dans la chambre de réaction (4) par les ouvertures radiales et dans un second sens, opposé au premier, pour permettre la sortie de fluide de la chambre de réaction (4) par les ouvertures radiales, la commande des moyens d'obturation (9) étant dépendante de celle du déplacement du piston (3). 2. Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la forme de la paroi intérieure (2d) de la chemise est complémentaire de celle de la paroi externe (3a) du piston (3). 3. Réacteur selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de commande (7) comportent - un moteur pas à pas (8) permettant d'obtenir un déplacement précis du piston (3) par l'intermédiaire d'une vis sans fin, - un capteur (7a) d'une position haute du piston, et - un capteur (7b) d'une position basse du piston, le moteur et les capteurs étant gérés par des moyens de traitement, notamment du type ordinateur personnel. 4. Réacteur selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens de commande (7) sont aptes à commander en outre les moyens d'obturation (9), de manière à obtenir une commande synchrone du moteur pas à pas (8) et des moyens d'obturation (9). 5. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les moyens d'obturation (9) comportent pour chaque ouverture (6), une vanne à tiroir commandée de manière à être placée soit dans la position fermée, soit dans la position ouverte. 6. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, des moyens de fermeture supplémentaires (15) disposés respectivement sur les extrémités de la chemise. 7. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les ouvertures radiales (6, 6a à 6j) sont disposées sur la paroi de la chemise à intervalles réguliers suivant la direction longitudinale (2c) de la chemise. 8. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les ouvertures radiales sont disposées sur la paroi de la chemise à intervalles réguliers sur un même plan sensiblement perpendiculaire à la direction longitudinale de la chemise. 9. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la chemise délimitant le logement (2) est de forme tubulaire, notamment à section transversale circulaire. 10. Installation pour l'analyse en continu d'un paramètre d'un fluide, notamment du type des facteurs de pollution, comportant des moyens de mesure, caractérisée en ce qu'elle comporte, en outre, un réacteur (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, les moyens de mesure étant aptes à effectuer des mesures sur le fluide obtenu en sortie de l'une des ouvertures radiales. 11. Installation selon la revendication 10 caractérisée en ce que les moyens de mesure comprennent un colorimètre à filtres interférentiels ou un détecteur ultra-violet/visible à réseau. 12. Installation pour l'analyse multiparamétrique d'un fluide, notamment d'un échantillon liquide, comportant un distributeur dans lequel sont disposés les échantillons, caractérisée en ce qu'elle comporte, en outre, au moins deux réacteurs (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 montés en parallèle et reliés au distributeur de manière à pouvoir introduire dans leur chambre de réaction respective une quantité d'échantillon prédéterminée.