Brevet FR2739377A1 — publié le 19970404

La présente invention concerne un procédé de purification d'acide acétique par lequel de l'acide acétique purifié est récupéré à partir d'une solution de charge avec une efficacité élevée et une consommation d'énergie moins impor- tante. Les procédés classiquement connus de production d'acide acétique à l'échelle industrielle comprennent le procédé de fermentation, le procédé de carbo- nylation du méthanol par une réaction dans un système en phase liquide homogène utilisant du rhodium et de l'iode en tant que catalyseur, le procédé d'oxydation d'un hydrocarbure (butane, naphta, etc.) par une réaction dans un système en phase solide hétérogène utilisant un catalyseur de type sel soluble dans un produit orga- nique (naphténate de manganèse, naphténate de cobalt, naphténate de nickel, etc.), le procédé d'oxydation d'éthylène en deux étapes qui comprend l'oxydation de l'éthylène pour former de ce fait de l'acétaldéhyde, puis l'oxydation de l'acétal- déhyde résultant dans un système de phase liquide homogène utilisant de l'acétate de manganèse ou un mélange d'acétate de manganèse, d'acétate de cuivre et d'acé- tate de cobalt pour produire ainsi l'acide acétique, ainsi qu'un procédé qui com- prend la réaction d'éthylène avec de l'oxygène dans une phase gazeuse utilisant du palladium métallique et de l'acide hétéropolyphosphorique en tant que catalyseur principal (JP-A-7-89896; le terme "JP-A" tel qu'utilisé ici signifie une "demande de brevet japonais publiée avant examen"). Dans chacun de ces procédés, l'acide acétique est obtenu sous la forme d'une solution aqueuse. Pour obtenir de l'acide acétique déshydraté et purifié, on a donc besoin d'éliminer l'eau de cette solution aqueuse par un procédé aussi peu coûteux que possible. La distillation est utilisée de façon générale afin d'obtenir industrielle- ment de l'acide acétique purifié à partir d'une solution aqueuse d'acide acétique. Pour séparer l'eau de l'acide acétique par un procédé classique de distillation, il est toutefois nécessaire d'utiliser une colonne de distillation dotée d'un grand nombre de plateaux (c'est-à-dire supérieur ou égal à 70) puisque le point d'ébullition de l'acide acétique (117,8 C sous pression atmosphérique) est proche de celui de l'eau. De plus, une grande quantité d'eau ayant une importante chaleur de vaporisation doit être séparée par distillation de la tête de colonne, ce qui nécessite un équipe- ment à grande échelle et beaucoup d'énergie. En raison de la faible différence de volatilité entre l'eau et l'acide acétique, il est de plus nécessaire d'ajuster un taux de reflux élevé au niveau de la tête de colonne, ce qui diminue l'efficacité du procédé. Diverses propositions ont été faites pour résoudre ce problème. Par exemple, il est connu un procédé qui comprend l'opération consistant à soumettre une solution aqueuse d'acide acétique (appelée ci-après "solution de charge") à une distillation azéotropique avec un agent azéotropique capable de former un azéotrope avec l'eau et ensuite la séparation par distillation de l'azéotrope à mini- mum de température de l'eau et de l'agent azéotropique à partir de la tête de colonne tout en récupérant au fond de la colonne l'acide acétique ainsi concentré (JP-B43-16965, JP-B-61-31091, etc.; le terme "JP-B" tel qu'utilisé signifie une "publication de brevet japonais examinée"). Bien que ce procédé soit avanta- geux en ce sens que le taux de reflux au niveau de la tête de colonne peut être diminué, de sorte que l'énergie nécessaire pour la distillation de l'eau peut être réduite, une grande quantité d'eau doit être séparée par distillation en tête de colonne de façon similaire aux procédés classiques de distillation. Ainsi, on ne peut pas obtenir par ce procédé un effet suffisant d'économie d'énergie. Comme procédé autre que le procédé de distillation azéotropique, on connaît le procédé d'extraction. Ce procédé comprend de façon générale la mise en contact d'un solvant organique insoluble dans l'eau, lequel est utilisé en tant que milieu d'extraction, avec la solution de charge, extrayant ainsi l'acide acétique dans la phase du milieu d'extraction, puis la séparation et la purification de l'acide acé- tique de la solution extraite, par distillation par exemple. Un important facteur de ce procédé d'extraction réside dans le choix d'un milieu d'extraction approprié qui possède un petit coefficient de partage avec l'eau et qui permet une dissolution suffisante de l'acide acétique. Pour ce qui concerne le choix d'un solvant approprié, un certain nombre de propositions ont été faites pour utiliser un solvant qui possède un point d'ébullition supérieur à celui de l'acide acétique et qui permet une dissolution suf- fisante de l'acide acétique, puisqu'un solvant ayant un point d'ébullition supérieur a généralement un coefficient de partage avec l'eau inférieur. Dans le document JP-A-60-25949 par exemple, l'acide acétique est extrait d'une solution de charge en utilisant un solvant de point d'ébullition élevé comprenant une cétone alipha- tique en C7 en tant que composant principal et, après épuisement de l'eau contenue dans la solution extraite, l'acide acétique est séparé du solvant de point d'ébullition élevé par distillation. Dans le document JP-B-59-35373, l'extraction est réalisée en utilisant une amine tertiaire, qui possède un point d'ébullition supérieur à celui de l'acide acétique, avec un solvant organique oxygéné, qui possède également un point d'ébullition supérieur à celui de l'acide acétique, et la solution extraite est déshydratée par distillation, opération suivie de la distillation du mélange déshy- drpié de nouveau pour obtenir l'acide acétique. Dans le document JP-B-60- 16410, un amide secondaire spécifique est utilisé en tant que milieu d'extraction et l'acide acétique est séparé de la solution extraite par distillation. De plus, le brevet américain 4 143 066 propose d'utiliser de l'oxyde de trioctylphosphine en tant que solvant de point d'ébullition élevé capable d'extraire de façon sélective l'acide acé- tique. Il est également connu des procédés dans lesquels un mélange d'un solvant de point d'ébullition faible et d'un solvant de point d'ébullition élevé est utilisé en tant que milieu d'extraction. Dans le document JP-B-1-38095 par exemple, un mélange de solvants comprenant de l'acétate d'éthyle et de la diiso- butylcétone est utilisé. De plus, le brevet américain 2 175 879 décrit un procédé dans lequel une extraction et une distillation azéotropique sont mises en oeuvre en même temps. Dans ce procédé, une solution de charge est divisée en deux fractions et une fraction est extraite par un solvant de point d'ébullition faible, tandis que l'autre fraction est soumise à une distillation azéotropique utilisant un agent azéo- tropique tel que l'acétate de butyle. L'utilisation polyvalente de la chaleur de con- densation du gaz au niveau de la tête de colonne de distillation azéotropique per- met de récupérer par distillation le solvant de point d'ébullition faible dans la solu- tion extraite à partir de l'acide acétique, économisant ainsi de l'énergie. Lorsqu'un solvant de point d'ébullition élevé est utilisé en tant que milieu d'extraction dans les procédés d'extraction ou le procédé d'extraction et de distillation azéotropique tels que décrits ci-dessus, la quantité d'eau prélevée dans la phase de milieu d'extraction est réduite de façon générale, mais son coefficient de partage avec l'acide acétique est également diminué. Suite à cela, le milieu d'extraction doit être utilisé en grande quantité, de sorte que de l'équipement doit être de plus grande taille. Dans l'étape subséquente de séparation de l'acide acé- tique à partir du milieu d'extraction par distillation, il est en outre nécessaire de séparer par distillation l'acide acétique ayant une chaleur latente d'évaporation relativement importante à partir de la tête de colonne, ce qui entraîne un accrois- sement du coût d'énergie. Lorsque cette séparation est réalisée par distillation azéotropique à minimum de température avec de l'eau, le milieu d'extraction a un point d'ébullition supérieur à celui de l'acide acétique, de sorte que sa température de distillation azéotropique à minimum de température est proche du point d'ébul- lition de l'acide acétique. Par conséquent, il est difficile d'obtenir dans ce cas de l'acide acétique très pur en un rendement élevé. Le procédé dans lequel un mélange comprenant un solvant de point d'ébullition faible et un solvant de point d'ébullition élevé est utilisé en tant que milieu d'extraction est plus avantageux que le procédé utilisant uniquement un solvant de point d'ébullition faible. Toutefois, dans le premier cas, une grande quantité d'eau est prélevée dans la phase du milieu d'extraction, ce qui accroît la charge de la distillation azéotropique. Dans ce cas, il est également nécessaire de séparer de l'acide acétique le solvant de point d'ébullition élevé par distillation. Ainsi, ce procédé n'est pas toujours avantageux du point de vue consommation d'énergie. La présente invention a été réalisée afin de résoudre les problèmes mentionnés ci-dessus. Un objet de la présente invention consiste à proposer un procédé de purification d'acide acétique par lequel de l'acide acétique purifié est récupéré de façon efficace à partir d'une solution de charge avec une consommation d'énergie moins importante. D'autres objets et effets de la présente invention se dégageront de la description suivante. La présente invention concerne un procédé de purification d'acide acétique qui comprend: l'introduction d'une solution aqueuse de charge d'acide acétique, ayant une concentration en acide acétique comprise entre 10 et 50 % en masse, dans une colonne d'extraction; l'introduction d'un milieu d'extraction contenant de l'acétate d'isopro- pyle, à raison de 0,6 à 3,0 fois, en masse, la quantité de la solution de charge, d'une façon telle que le milieu d'extraction est mis en contact avec la solution de charge; l'extraction de l'acide acétique dans le milieu d'extraction; la séparation du milieu d'extraction, contenant l'acide acétique, du résidu d'extraction; l'introduction du milieu d'extraction contenant l'acide acétique dans une colonne de distillation azéotropique; la séparation par distillation de l'acétate d'isopropyle contenu dans le milieu d'extraction à partir de la tête de la colonne de distillation azéotropique par distillation azéotropique avec de l'eau; la condensation du distillat provenant de la tête de la colonne de dis- tillation azéotropique pour séparer le distillat en une phase pauvre en eau qui est riche en acétate d'isopropyle et en une phase riche en eau; le recyclage d'au moins une fraction de la phase pauvre en eau dans la colonne d'extraction à titre de milieu d'extraction; et la récupération de l'acide acétique, qui a été ainsi déshydraté et purifié, au fond de la colonne de distillation azéotropique. Dans un mode de réalisation préféré du procédé de purification d'acide acétique selon la présente invention, le résidu d'extraction et au moins une fraction de la phase riche en eau sont introduits dans une colonne de récupération/ distillation; l'acétate d'isopropyle contenu dans le résidu d'extraction et la phase riche en eau est soumis à une distillation azéotropique avec de l'eau; le distillat séparé par distillation à partir de la tête de la colonne de récupération/distillation est condensé pour être séparé en une phase pauvre en eau qui est riche en acétate d'isopropyle et en une phase riche en eau; au moins une fraction de la phase pauvre en eau est retirée du système; et l'eau usée est soutirée du fond de la colonne de récupération/distillation. Dans le mode de réalisation préféré ci-dessus de la présente invention, on préfère de plus que la phase pauvre en eau, qui a été retirée du système, soit introduite dans un réacteur d'estérification avec l'acide acétique; et que l'alcool isopropylique, qui a été produit par hydrolyse de l'acétate d'isopropyle, soit trans- formé en acétate d'isopropyle, opération suivie d'une récupération. Dans un autre mode de réalisation préféré du procédé de purification d'acide acétique selon l'invention, le résidu d'extraction est introduit dans une colonne de récupération du milieu d'extraction et le distillat séparé par distillation de la tête de la colonne de récupération du milieu d'extraction est recyclé dans la colonne d'extraction. Dans ce mode de réalisation préféré, on préfere de plus que la phase riche en eau séparée du distillat condensé à partir de la tête de la colonne de distillation azéotropique soit introduite dans une colonne d'épuisement, que le distillat séparé par distillation de la tête de la colonne d'épuisement soit recyclé dans la colonne de distillation azéotropique et que l'eau soit soutirée du fond de la colonne d'épuisement. La figure 1 constitue un schéma de procédé qui montre le mode de réalisation de la présente invention évoqué en premier lieu. La figure 2 constitue un schéma de procédé qui montre le mode de réalisation évoqué en second lieu. En considérant la figure 1, l'équipement utilisé dans ce procédé com- prend sommairement une colonne d'extraction 2, une colonne de distillation azéo- tropique 6, une colonne de récupération/distillation 20 et un réacteur d'estérifica- tion (appelé ci-après simplement "réacteur") 32. La colonne d'extraction 2 est une colonne d'extraction à contre-courant liquide-liquide dotée de plateaux. La colonne de distillation azéotropique 6 et la colonne de récupération/distillation 20 sont des dispositifs de distillation dotés chacun d'un condenseur 8 ou 22 et d'un décanteur 9 ou 23 au niveau de la tête de colonne et d'un rebouilleur 16 ou 30 au niveau du fond de colonne. Sur la figure 1, une solution de charge (canalisation 1) qui contient de à 50 % en masse d'acide acétique, est d'abord introduite à proximité de la tête de colonne de la colonne d'extraction 2. Un milieu d'extraction comprenant de l'acé- tate d'isopropyle en tant que composant principal est introduit à proximité du fond de la colonne d'extraction 2 par l'intermédiaire d'une canalisation 3. La quantité de cet acétate d'isopropyle ainsi introduite est comprise entre 0,6 et 3,0 fois, en masse, la quantité de la solution de charge. Il n'est pas nécessaire que le milieu d'extrac- tion soit de l'acétate d'isopropyle pur, mais il suffit qu'il contienne de l'acétate d'isopropyle en tant que composant majoritaire, comme par exemple la phase pauvre en eau provenant du compartiment 11 du premier décanteur 9 décrit ci- dessous. Dans la colonne d'extraction 2, la solution de charge vient au contact à contre-courant, du milieu d'extraction introduit par 3, les deux se trouvant à l'état liquide. Ainsi, l'acide acétique de la solution de charge est extrait dans la phase de milieu d'extraction et le mélange est séparé en une solution extraite contenant une quantité majoritaire d'acétate d'isopropyle et d'acide acétique et une quantité minoritaire d'eau, et en un résidu d'extraction contenant une quantité majoritaire d'eau et une quantité minoritaire d'acétate d'isopropyle. La solution extraite conte- nant l'acide acétique ainsi séparée est introduite dans la colonne de distillation azéotropique 6 par l'intermédiaire d'une canalisation 4. Le résidu d'extraction est soutiré au fond de la colonne d'extraction 2 (canalisation 5). La solution extraite provenant de la colonne d'extraction 2 (canalisa- tion 4) contient de l'eau, laquelle a été distribuée à l'étape d'extraction, outre l'acé- tate d'isopropyle et l'acide acétique. Lorsque la solution extraite est introduite dans la colonne de distillation azéotropique 6, l'acétate d'isopropyle et l'eau contenus forment un azéotrope à minimum de température qui est ensuite séparé par distil- lation sous la forme d'un distillat azéotropique provenant de la tête de colonne (canalisation 7). Le distillat azéotropique provenant de la tête de colonne est condensé par le condenseur 8, puis est introduit sous la forme d'un condensat de tête de colonne dans le premier décanteur 9. Ce décanteur 9 présente une paroi de séparation 10 par laquelle la par- tie inférieure du réservoir est divisée en deux compartiments 11 et 12. Le conden- sat de tête de colonne introduit dans le premier décanteur 9 est ensuite introduit dans un compartiment 12 dans lequel il est divisé par une séparation liquide- liquide reposant sur la différence de masse volumique en une phase riche en eau, qui contient de l'eau en tant que composant principal et une fraction minoritaire de l'acétate d'isopropyle et qui présente une masse volumique importante, et en une phase pauvre en eau, qui contient de l'acétate d'isopropyle en tant que composant principal et une fraction minoritaire d'eau et qui possède une masse volumique relativement petite. Ensuite, la phase riche en eau est soutirée en continu à une vitesse régulée à partir du fond du compartiment 12 d'une façon telle que seule la phase pauvre en eau s'écoule au-delà de la paroi de séparation 10 dans un autre compar- timent 11. Ainsi, les niveaux de surface de la phase riche en eau et de la phase pauvre en eau sont ajustés de façon à séparer la phase riche en eau dans le com- partiment 12 et la phase pauvre en eau dans le compartiment 11 avec la paroi de séparation 10. Dans certains cas, une partie de la phase riche en eau du compar- timent 12 soutirée du fond du compartiment 12 peut être recyclée au niveau d'un plateau d'alimentation défini à proximité de la tête de la colonne de récupération/ distillation 6 par l'intermédiaire d'une canalisation 15. Toutefois, au moins une fraction de la phase riche en eau du compartiment 12 est soutirée par l'intermé- diaire d'une canalisation 14. Une fraction de la phase pauvre en eau s'écoulant dans le compartiment 11 est recyclée au niveau d'un plateau d'alimentation défini à proximité de la tête de la colonne de distillation azéotropique 6 par l'intermédiaire d'une canalisation 13, tandis que le reste est recyclé par l'intermédiaire de la canalisation 3 dans la colonne d'extraction 2 mentionnée ci-dessus o il est réutilisé à titre de milieu d'extraction. Ainsi, l'acide acétique purifié, qui est sensiblement exempt d'eau ou d'acétate d'isopropyle, est obtenu au fond de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 17). Le résidu d'extraction soutiré du fond de la colonne d'extraction 2 et la phase riche en eau retirée du compartiment 12 du décanteur 9 par la canalisation 14 contiennent de l'acétate d'isopropyle distribué dans l'eau et de l'alcool iso- propylique formé par hydrolyse de l'acétate d'isopropyle. Pour récupérer, efficace- ment ces substances, le résidu d'extraction et la phase riche en eau sont donc introduits au milieu du plateau d'alimentation de la colonne de récupération/ distillation 20. Dans la colonne de récupération/distillation 20, l'acétate d'isopropyle et l'alcool isopropylique forment un azéotrope à minimum de température avec l'eau, lequel est ensuite soumis à une distillation azéotropique et une séparation par dis- tillation à partir de la tête de colonne sous la forme d'un gaz de tête de colonne de récupération (canalisation 21). Le gaz de tête de colonne de récupération est con- densé par le condenseur 22 et est introduit sous la forme d'un condensat dans un deuxième décanteur 23. Similaire au premier décanteur 9 mentionné ci-dessus, le deuxième décanteur 23 possède une paroi de séparation 24 par laquelle la partie inférieure du réservoir est divisée en deux compartiments 25 et 26. Le condensat introduit dans le deuxième décanteur 23 est ensuite introduit dans un compartiment 26 o il est divisé par une séparation liquide- liquide reposant sur la différence de masse volumique en une phase riche en eau dans le compartiment 26, qui contient de l'eau en tant que composant principal avec une fraction minoritaire de l'agent azéotropique (acétate d'isopropyle et alcool isopropylique) et qui possède une grande masse volumique, et en une phase pauvre en eau dans le compartiment 25, qui contient l'agent azéotropique en tant que composant principal et une fraction minoritaire d'eau et qui possède une petite masse volumique. La phase riche en eau du compartiment 26 est ensuite soutirée du fond du compartiment 26 par l'intermédiaire d'une canalisation 27 et elle est recyclée au niveau d'un plateau d'alimentation choisi de façon appropriée à proxi- mité de la tête de la colonne de récupération/distillation 20. Toutefois, lorsque la séparation liquide-liquide ne peut pas être réalisée en raison d'une concentration élevée d'alcool isopropylique dans le condensat, par exemple, le contenu du com- partiment 26 n'est pas recyclé dans la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermédiaire de la canalisation 27, mais il est traité de la même façon que le con- tenu du compartiment 25. Une fraction de la phase pauvre en eau du compartiment 25 dans le décanteur 23 peut, dans certains cas, être recyclée au niveau d'un plateau d'alimen- tation choisi de façon appropriée à proximité de la tête de la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermédiaire d'une canalisation 29, tandis que le reste est soutiré sous la forme d'un concentré (canalisation 28) et introduit dans le réact4ur 32. Grâce à la distillation azéotropique dans cette colonne de récupération/ distillation 20, l'acétate d'isopropyle et l'alcool isopropylique contenus dans le résidu d'extraction provenant de la colonne d'extraction 2 et dans la phase riche en eau soutirée du compartiment 12 du décanteur 9 sont concentrés et récupérés dans une canalisation 28, tandis que l'eau usée 31 est soutirée en fond de colonne. Le concentré est ensuite introduit dans le réacteur 32 pour faire réagir l'alcool isopropylique contenu dans le concentré avec l'acide acétique et pour récupérer l'acétate d'isopropyle ainsi formé. L'acide acétique nécessaire pour cette estérification peut être obtenu en prélevant une certaine fraction de la solution de fond provenant de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 17) et en l'introduisant par l'intermédiaire d'une canalisation 18. Le réacteur 32 contient également un catalyseur acide 33 destiné à l'estérification (par exemple une résine échangeuse de cations très acide ou un acide hétéropolyphosphorique tel que l'acide phosphotungstique). Le mélange réactionnel, qui est riche en acétate d'isopropyle obtenu par cette réaction, peut être recyclé par la canalisation 34 et réutilisé en étant intro- duit par exemple dans la colonne de distillation azéotropique 6. Selon le procédé de purification d'acide acétique tel que décrit ci- dessus par référence à la figure 1, l'acide acétique purifié, qui est sensiblement exempt d'eau ou d'acétate d'isopropyle, est récupéré à partir de la solution de charge contenant de 10 à 50 % en masse d'acide acétique, sous forme de solution de fond provenant de la colonne de distillation azéotropique 6, tandis que l'eau contenue dans la solution de charge 1 est soutirée sous la forme d'eau usée 31 du fond de la colonne de récupération/distillation 20. Dans ce procédé de purification représenté sur la figure 1, il n'est pas nécessaire de séparer par distillation une grande quantité d'eau ou d'acide acétique à partir de la tête de colonne. On sépare par distillation à partir de la tête de la colonne de distillation azéotropique 6 et de la tête de la colonne de récupération/ distillation 20 des azéotropes à minimum de température ayant chacun un point d'ébullition suffisamment inférieur à celui de l'acide acétique. Par conséquent, on peut mettre en oeuvre ce procédé à un taux de reflux faible et une consommation d'énergie moindre. La figure 2 présente un schéma de procédé selon l'autre mode de réalisation de l'invention. L'équipement utilisé dans ce mode de réalisation com- prend grossièrement une colonne d'extraction 2, une colonne de distillation azéo- tropique 6, une colonne d'épuisement 57 et une colonne de récupération du milieu d'extraction 61. La colonne d'extraction 2 et la colonne de distillation azéotro- pique 6 sont identiques à celles du mode de réalisation représenté sur la figure 1. La colonne d'épuisement 57 est dotée d'un rebouilleur 59 au niveau du fond de la colonne. La colonne de récupération du milieu d'extraction 61 est dotée d'un con- denseur 63 et d'un décanteur 64 au niveau de la tête de la colonne et d'un rebouil- leur 67 au niveau du fond de la colonne. Sur la figure 2, l'extraction de l'acide acétique par un milieu d'extrac- tion dans la colonne d'extraction 2 et la séparation de l'acide acétique purifié de la solution extraite dans la colonne de distillation azéotropique 6 sont réalisées de façon similaire à celle du mode de réalisation représenté sur la figure 1. Sur la figure 2, le signe de référence 40 représente la solution de charge, 42 le milieu d'extraction, 43 la solution extraite, 46 le distillat azéotropique, 47 un condenseur, 48 un premier décanteur, 49 une paroi de séparation, 50 et 51 des compartiments, 52 une canalisation de recyclage de la phase pauvre en eau dans la colonne de distillation azéotropique 6, 54 une canalisation de recyclage de la phase riche en eau dans la colonne de distillation azéotropique 6, 55 un rebouilleur et 56 une canalisation de soutirage de l'acide acétique purifié. Sur la figure 2, le résidu d'extraction soutiré du fond de la colonne d'extraction 2 (canalisation 44) est introduit dans la colonne de récupération du milieu d'extraction 61. Dans cette colonne 61, le résidu d'extraction est soumis à une distillation pour séparer l'eau qui est ensuite soutirée par la canalisation 68. Le distillat distillé de la colonne de récupération du milieu d'extraction 61 contenant le milieu d'extraction (canalisation 62) est condensé par le condenseur 63 et le décanteur 64. Le condensat du décanteur 64 est ensuite recyclé dans la colonne d'extraction 2 par l'intermédiaire d'une canalisation 65 à titre de milieu d'extrac- tion. Une partie du condensat peut être recyclée dans la colonne de récupération du milieu d'extraction 61 par l'intermédiaire d'une canalisation 66. Le distillat azéotropique provenant de la tête de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 46) est condensé par le condenseur 47 et séparé en une phase riche en eau et une phase pauvre en eau dans le décanteur 48. Une fraction de la phase pauvre en eau est recyclée dans la colonne dedistillation azéotropique par l'intermédiaire de la canalisation 52 et le reste est recyclé par l'intermédiaire d'une canalisation 42 dans la colonne d'extraction 2 à titre de milieu d'extraction de façon similaire à celle du mode de réalisation représenté sur la figure 1. Une partie de la phase riche en eau peut être recyclée par la cana- lisation 54 dans la colonne de distillation azéotropique 6 de façon similaire à celle du mode de réalisation représenté sur la figure 1. Le reste de la phase riche en eau est soutiré par la canalisation 53 et est introduit dans la colonne d'épuisement 57 o il est soumis à une distillation. Le distillat séparé par distillation de la tête de la colonne d'épuisement 57, lequel contient l'eau et le milieu d'extraction, est intro- duit dans le condenseur 47 pour être recyclé dans la colonne de distillation azéo- tropique 6. L'eau est soutirée du fond de la colonne d'épuisement 57 par l'intermé- diaire de la canalisation 60. Dans le procédé de purification d'acide acétique de la présente inven- tion, l'acétate d'isopropyle est choisi comme milieu d'extraction pour les raisons suivantes. L'acétate d'isopropyle a un coefficient de partage avec l'eau relativement faible au moment de l'extraction et il est très compatible avec l'eau, garantissant ainsi une séparation efficace de l'acide acétique et de l'eau. De même, le point d'ébullition de l'acétate d'isopropyle seul (88,5C) et sa température d'azéotrope avec l'eau (76,6C) sont suffisamment inférieurs au point d'ébullition de l'acide acétique (117,8C). Ainsi, l'énergie requise pour la séparation peut être réduite et, en outre, le taux de reflux à l'étape de distillation/récupération peut être ajusté à un niveau faible, ce qui contribue à l'amélioration de l'efficacité du procédé. Comme solution de charge, on peut utiliser une solution aqueuse ayant une concentration en acide acétique comprise entre 10 et 50 % en masse. La gamme de concentration définie ci-dessus est la gamme optimale lorsque l'acétate d'isopropyle est utilisé en tant que milieu d'extraction. Lorsque la concentration en acide acétique est inférieure à 10 % en masse, il est nécessaire d'utiliser une grande quantité d'acétate d'isopropyle en tant que milieu d'extraction afin d'élever le ren- dement en acide acétique. Dans ce cas, la consommation d'énergie pour la récu- pération de l'acétate d'isopropyle à partir de la colonne de distillation azéotropique 6 et de la colonne de récupération/distillation 20 est importante. Par ailleurs, lors- que la concentration de l'acide acétique dans la solution de charge est supérieure à % en masse, une quantité d'eau relativement importante est distribuée dans la solution extraite 4 de la colonne d'extraction 2 par rapport à la quantité d'eau contenue dans le résidu d'extraction 5. Dans ce cas, la capacité à séparer sélecti- vement l'acide acétique est sensiblement détériorée. La quantité d'acétate d'isopropyle à introduire dans la colonne d'extraction 2 est de 0,6 à 3,0 fois, en masse, la quantité de solution de charge. Lorsque la quantité d'acétate d'isopropyle est inférieure à 0,6 fois, en masse, la quantité de solution de charge, le rendement en acide acétique est diminué. Par ail- leurs, lorsque la quantité d'acétate d'isopropyle est supérieure à 3,0 fois en masse, la distillation/récupération de l'acétate d'isopropyle dans la colonne de distillation azéotropique 6 demande trop d'énergie. On préfère que la température d'extraction dans la colonne d'extrac- tion 2 soit comprise entre 10 et 80C. Lorsque la température d'extraction est com- prise dans cette gamme, on peut procéder de façon uniforme à la séparation liquide-liquide en la phase d'acétate d'isopropyle et en la phase aqueuse. Dans le premier décanteur 9 et le deuxième décanteur 23, on met en oeuvre une séparation liquide-liquide pour produire la phase pauvre en eau et la phase riche en eau. Pour procéder de façon uniforme à la séparation liquide- liquide, il est préférable d'ajuster la température entre 0 et 70C. En raison de sa nature d'ester, l'acétate d'isopropyle est hydrolysé en présence d'eau dans la colonne d'extraction 2, la colonne de distillation azéo- tropique 6, etc., pour donner ainsi de l'alcool isopropylique. Cette hydrolyse est une réaction d'équilibre et sa constante d'équilibre est de 0,45, comme indiqué par la formule suivante. Formule de réaction Acétate d'isopropyle + eau z alcool isopropylique + acide acétique. Constante d'équilibre Alcool isopropylique x acide acétique = 0,45 acétate d'isopropyle x eau = Lorsque de l'alcool isopropylique ayant un grand coefficient de partage avec l'eau est progressivement accumulé dans le système de circulation, l'extrac- tion dans la colonne d'extraction 2 et la séparation liquide-liquide dans les décan- teurs sont perturbées. Il est donc souhaitable que l'alcool isopropylique ainsi formé soit mis à réagir avec de l'acide acétique pour produire ainsi de l'acétate d'isopro- pyle qui est ensuite recyclé et réutilisé. L'alcool isopropylique en soi est un composé de faible point d'ébulli- tion (point d'ébullition: 82,3 C) qui forme un azéotrope à minimum de tempéra- ture à trois composants avec l'eau et l'acétate d'isopropyle (température de distilla- tion azéotropique: 75,5 C, mélange constitué de 11 % en masse d'eau, de 76 % en masse d'acétate d'isopropyle et de 13 % en masse d'alcool isopropylique). Ainsi, il peut être facilement séparé de l'acide acétique par distillation. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1, l'alcool isopro- pylique est transformé en acétate d'isopropyle qui est ensuite recyclé et réutilisé. Ainsi, le résidu d'extraction provenant de la colonne d'extraction 2 et une fraction de la phase riche en eau du compartiment 12 séparée par le premier appareil à décanter 9 (canalisation 14) sont soumis à une distillation azéotropique dans la colonne de récupération/distillation 20. Puis, le condensat (canalisation 28), qui est obtenu à partir de la tête de la colonne de récupération/distillation 20 et qui con- tient de l'alcool isopropylique concentré, est introduit avec de l'acide acétique (canalisation 18), qui constitue une fraction de l'acide acétique soutiré du fond de la colonne de distillation azéotropique, dans le réacteur 32 o l'alcool isopro- pylique est transformé en acétate d'isopropyle. Il est préférable que le mélange réactionnel ainsi obtenu, qui est riche en acétate d'isopropyle et qui contient de l'acide acétique en excès, soit recyclé non pas dans la colonne d'extraction 2, mais dans la colonne de distillation azéotro- pique 6 (canalisation 34). L'équipement à utiliser dans le procédé de purification d'acide acétique de la présente invention et son fonctionnement ne sont pas limités à ceux utilisés dans les modes de réalisation mentionnés ci-dessus. Par exemple, la colonne d'extraction, la colonne de distillation azéotropique et la colonne de récupération/ distillation peuvent être chacune du type à plateaux, à garnissage, à cylindres rota- tifs, etc. Les condenseurs, les décanteurs, les rebouilleurs, etc., reliés aux colonnes peuvent être soit intégrés dans les colonnes, soit fournis de façon séparée. Ni le type du réacteur, ni la constitution du catalyseur ne sont particulièrement limités tant que l'estérification se déroule de manière uniforme. La présente invention va être décrite plus précisément dans les exemples non limitatifs suivants. Dans les exemples suivants, l'acide acétique purifié est récupéré à par- tir d'une solution de charge selon les modes de réalisation mentionnés ci-dessus en utilisant les équipements indiqués sur les figures 1 et 2. Dans la description sui- * vante, on entend par le terme "parties en masse" la valeur exprimée par référence à la quantité de la solution de charge prise comme étant de 100 parties en masse. ExemIple 1 Dans cet exemple, on a utilisé un mélange d'acide acétique (42,0 % en masse) et d'eau (58,0 % en masse) en tant que solution de charge et on l'a purifié en utilisant l'équipement représenté sur la figure 1. On a introduit la solution de charge mentionnée ci-dessus (100 parties en masse) (canalisation 1) et le milieu d'extraction (canalisation 3) (105,5 parties en masse), comprenant de l'acétate d'isopropyle en tant que composant principal, dans la colonne d'extraction 2, chaque produit étant à une température de 30C. Comme colonne d'extraction 2, on a utilisé une colonne à vibration verticale du type extraction liquide-liquide à contre-courant (correspondant à un nombre de plateaux théoriques compris entre 4 et 6). On a introduit la solution de charge à proximité de la tête de colonne, tandis qu'on a introduit le milieu d'extraction à proximité du fond de colonne. La solution extraite (168,8 parties en masse) s'écoulant de la tête de la colonne d'extraction 2 (canalisation 4) a été introduite au niveau du plateau d'ali- mentation de la colonne de distillation azéotropique 6 et soumise à une distillation azéotropique dans cette colonne. En même temps, le mélange réactionnel (3,4 par- ties en masse) provenant du réacteur 32 (canalisation 34) a également été introduit au niveau du même plateau d'alimentation. Comme colonne de distillation azéotropique 6, on a utilisé un dispositif de distillation de type "Oldershaw" constitué d'une unité de concentration ayant 30 plateaux et d'une unité de récupé- ration ayant 30 plateaux. Le gaz de tête de colonne provenant de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 7) a été refroidi à 30C par le condenseur 8. Ensuite, le condensat ainsi obtenu a été divisé en la phase pauvre en eau dans le compartiment 11 et en la phase riche en eau dans le compartiment 12 par séparation liquide- liquide dans le décanteur 9. Une fraction (172,0 parties en masse) de la phase pauvre en eau a ensuite été recyclée à proximité de la tête de la colonne de distilla- tion azéotropique 6 par l'intermédiaire de la canalisation 13, tandis que le reste (105,0 parties en masse) a été recyclé dans la colonne d'extraction 2 et utilisé à titre de milieu d'extraction (canalisation 3). La phase riche en eau du compartiment 12 du décanteur 9 n'a pas été recyclée dans la colonne de distillation azéotropique 6, mais elle a été entièrement introduite dans la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermédiaire de la canalisation 14. Avec la phase riche en eau du compartiment 12 mentionnée ci-dessus, le résidu d'extraction (canalisation 5) (36,2 parties en masse) provenant de la colonne d'extraction 2 a été introduit dans la colonne de récupération/distillation dans laquelle le milieu d'extraction a été récupéré par distillation. Comme colonne de récupération/distillation 20, on a utilisé un dispositif de distillation de type "Aldershow" constitué d'une unité de concentration ayant 25 plateaux et d'une unité de récupération ayant 25 plateaux. Lorsque le gaz de tête de colonne (canalisation 21) a été refroidi par le condenseur 22, le condensat obtenu ne pouvait pas subir de séparation liquide- liquide. Ainsi, une de ses fractions (4,0 parties en masse) a été recyclée telle quelle à proximité de la tête de la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermé- diaire de la canalisation 29, tandis que la solution de tête de colonne résiduelle (2,5 parties en masse) a été introduite sous la forme d'un concentré dans le réac- teur 32 (canalisation 28). Le concentré comprenait 11,1 % en masse d'eau, 67,8 % en masse d'acétate d'isopropyle et 21,1 % en masse d'alcool isopropylique. Une fraction (0,9 partie en masse) de l'acide acétique purifié 19, obtenu à partir du fond de la colonne de distillation azéotropique 6, a été introduite par l'intermédiaire de la canalisation 18, dans le réacteur 32 avec le concentré 28. Le réacteur 32 était garni d'une résine échangeuse d'ions cationique (PK212H, produite par Mitsubishi Chemical Company) en tant que catalyseur acide 33. Le mélange réactionnel (3,4 parties en masse) qui a été obtenu par estérification dans le réacteur 32 contenait 8,3 % en masse d'eau, 25,6 % en masse d'acide acétique, 50,8 % en masse d'acétate d'isopropyle et 15,3 % en masse d'alcool isopropylique. Dans le réacteur 32, l'alcool isopropylique a été transformé en acétate d'isopropyle avec un taux de conversion de 2,3 %. Le mélange réactionnel ainsi obtenu a été entièrement introduit au niveau du plateau d'alimentation de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 34). Grâce à l'opération mentionnée ci-dessus, on a obtenu de l'acide acé- tique purifié 19 (41,0 parties en masse) qui était sensiblement exempt d'eau, d'acé- tate d'isopropyle ou d'alcool isopropylique, à partir du fond de la colonne de dis- tillation azéotropique 6, tandis que l'eau usée 31 était soutirée du fond de la colonne de récupération/distillation 20. Le tableau 1 donne la composition (% en masse) du contenu de chaque canalisation représentée sur la figure 1 et la charge (parties en masse pour 100 par- ties en masse de la solution de charge) de chaque canalisation. Tableau 1 Canalisation I 3 5 13 14 1 7 Composition (% en masse) Eau 58,0 2,9 16,2 93,4 2,9 96,6 0,0 0,0 Acide acétique 42,0 0,0 24,3 2,9 0,0 0,0 0,0 100,0 Acétate d'isopropyle 0,0 95,8 59,0 2,8 95,8 2,7 0,0 0,0 Alcool isopropylique 0,0 1,3 0,6 0,9 1,3 0,7 0,0 0,0 Charge (parties en masse) 100,0 105,0 168,8 36,2 172,0 25,3 0, 0 41,8 Canalisation 1 19 27 28 29 31 34 Composition (% en masse) Eau 0,0 0,0 0,0 11,1 11,1 98,2 8,3 Acide acétique 100,0 100,0 0,0 0,0 0,0 1,8 25,6 Acétate d'isopropyle 0,0 0,0 0,0 67,9 67,9 0,0 50,9 Alcool isopropylique 0,0 0,0 0,0 21,1 21,1 0,0 15,3 Charge (parties en masse) 0,9 41,0 0,0 2,5 4,0 59,1 3,4 Ces résultats montrent que, selon le procédé de l'exemple 1, on a pu séparer efficacement de l'eau l'acide acétique purifié ayant une pureté élevée et ainsi le récupérer à partir de la solution de charge qui contenait 42,0 % en masse d'acide acétique, sans prélever l'acide acétique sous la forme d'un distillat de tête de colonne à partir d'une colonne de distillation. Il est également montré que le milieu d'extraction a pu être recyclé et réutilisé sans perte. Exemple 2 L'acide acétique a été purifié en utilisant le même équipement et le même procédé que ceux utilisés dans l'exemple 1, à ceci près qu'on a fait varier la composition de la solution de charge. La solution de charge utilisée dans l'exemple 2 comprenait 21,0 % en masse d'acide acétique et 79,0 % en masse d'eau. On a introduit la solution de charge mentionnée ci-dessus (100 parties en masse) dans la colonne d'extraction 2 à proximité de sa tête de colonne, tandis qu'on a introduit à proximité du fond de colonne un milieu d'extraction (148,0 parties en masse) constitué de 2,8 % en masse d'eau, de 96,4 % en masse d'acétate d'isopropyle et de 0,8 % en masse d'alcool isopropylique, chaque produit étant à une température de 30C, opération suivie de l'extraction. La solution extraite 4 (174,1 parties en masse) s'écoulant de la tête de colonne de la colonne d'extraction 2 a été introduite au niveau du plateau d'ali- mentation de la colonne de distillation azéotropique 6 et soumise à une distillation azéotropique dans cette colonne. En même temps, le mélange réactionnel (4,2 parties en masse) provenant du réacteur 32 a également été introduit au niveau du même plateau d'alimentation. Le gaz de tête de colonne provenant de la colonne de distillation azéo- tropique 6 par la canalisation 7 a été refroidi à 30'C et le condensat ainsi obtenu a été divisé en la phase pauvre en eau dans le compartiment 11 et en la phase riche en eau dans le compartiment 12 par séparation liquide-liquide dans le décanteur 9. Une fraction (44,0 parties en masse) de la phase pauvre en eau a été recyclée dans la colonne de distillation azéotropique 6 par l'intermédiaire de la canalisation 13, tandis que le reste (148,0 parties en masse) a été recyclé dans la colonne d'extrac- tion 2 à titre de milieu d'extraction (canalisation 3). La phase riche en eau du compartiment 12 n'a pas été recyclée dans la colonne de distillation azéotropique 6, mais elle a été entièrement introduite (8,6 parties en masse) dans la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermé- dia-re de la canalisation 14. Avec la phase riche en eau mentionnée ci-dessus provenant de la canalisation 14, le résidu d'extraction (73,9 parties en masse) provenant de la colonne d'extraction 2 par la canalisation 5 a été introduit dans la colonne de récupération/distillation 20 pour distiller et récupérer ainsi le milieu d'extraction. Le gaz de tête de colonne provenant de la colonne de récupération/ distillation 20 par la canalisation 21 a été refroidi et le condensat ainsi obtenu a été soumis à une séparation liquide-liquide. La phase riche en eau du compartiment 26 ainsi obtenue a été totalement recyclée (0,3 partie en masse) dans la colonne de récupération/distillation 20 sous forme de reflux (canalisation 27). Par ailleurs, une fraction (4,3 parties en masse) de la phase pauvre en eau a été recyclée dans la colonne de récupération/distillation 20 par l'intermédiaire de la canalisation 29, tandis que le reste (2,9 parties en masse) a été introduit dans le réacteur 32 sous forme de concentré (canalisation 28). Le concentré était constitué de 8,6 % en masse d'eau, de 76,4 % en masse d'acétate d'isopropyle et de 15,0 % en masse d'alcool isopropylique. On a introduit dans le réacteur 32 une fraction (1,3 parties en masse) de l'acide acétique purifié 19 obtenu à partir du fond de la colonne de distillation azéotropique 6 par l'intermédiaire de la canalisation 18 avec le concentré. Le mélange réactionnel (4,2 parties en masse) obtenu par estérification dans le réacteur 32 contenait 6,1 % en masse d'eau, 30,6 % en masse d'acide acé- tique, 53,5 % en masse d'acétate d'isopropyle et 9,8 % en masse d'alcool isopropy- lique. Dans le réacteur 32, l'alcool isopropylique a été transformé en acétate d'iso- propyle à un taux de conversion de 4,2 %. Le mélange réactionnel ainsi obtenu a été totalement introduit au niveau du plateau d'alimentation de la colonne de distillation azéotropique 6. Grâce à l'opération mentionnée ci-dessus, on a obtenu de l'acide acé- tique purifié 19 (20,4 parties en masse), qui était sensiblement exempt d'eau, d'acétate d'isopropyle ou d'alcool isopropylique, à partir du fond de la colonne de distillation azéotropique 6, tandis que l'eau usée 31 était soutirée du fond de la colonne de récupération/distillation 20. Le tableau 2 montre la composition (% en masse) du contenu de chaque canalisation représentée sur la figure 1 et la charge (parties en masse pour 100 parties en masse de la solution de charge) de chaque canalisation. Tableau 2 Canalisation 1 4 1 14 1 17 Composition (% en masse) Eau 79,0 2,8 7,0 96,0 2,8 97,0 97,0 0,0 Acide acétique 21,0 0,0 11,7 0,8 0,0 0,0 0,0 100,0 Acétate d'isopropyle 0,0 96,4 80,8 2,7 96,4 2,5 2,5 0,0 Alcool isopropylique 0,0 0,8 0,5 0,5 0,8 0,5 0,5 u,0 r Charge (parties en masse) 100,0 148,0 174,1 73,9 44,0 8,6 8,6 21,7 Canalisation 18 19 27 28 29 31 34 Composition (% en masse) Eau 0,0 0,0 88,3 8,6 8,6 99,3 6,1 Acide acétique 100,0 100,0 0,0 0,0 0,0 0, 7 30,6 Acétate d'isopropyle 0,0 0,0 2,8 76,4 76,4 0,0 53,5 Alcool isopropylique 0,0 0,0 8,9 15,0 15,0 0, 0 9,9 Charge (parties en masse! 1,3 20,4 0,3 2,9 4,3 79,6 4,2 4,2( Ces résultats montrent que, dans l'exemple 2 dans lequel la solution de charge contenait 21,0 % en masse d'acide acétique, on pouvait séparer efficace- ment de l'eau l'acide acétique pour produire ainsi de l'acide acétique purifié ayant une pureté élevée. Exemple 3 Dans cet exemple, on a utilisé un mélange d'acide acétique (35,0 % en masse) et d'eau (65,0 % en masse) en tant que solution de charge et on l'a purifié en utilisant l'équipement représenté sur la figure 2. On a introduit la solution de charge mentionnée ci-dessus (100 parties en masse) (canalisation 40) et le milieu d'extraction de la canalisation 42 (104,0 parties en masse) et celui de la canalisation 65 (5,4 parties en masse), comprenant chacun de l'acétate d'isopropyle en tant que composant principal, dans la colonne d'extraction 2, chacun à une température de 30'C. Comme colonne d'extraction 2, on a utilisé une colonne à vibration verticale du type extraction liquide-liquide à contre-courant (correspondant à un nombre de plateaux théoriques compris entre 4 et 6). On a introduit la solution de charge à proximité de la tête de colonne, tandis qu'on a introduit le milieu d'extraction à proximité du fond de colonne. La solution extraite (157,6 parties en masse) s'écoulant de la tête de la colonne d'extraction 2 (canalisation 43) a été introduite au niveau du plateau d'alimentation de la colonne de distillation azéotropique 6 et soumise à une distil- lation azéotropique dans cette colonne. Comme colonne de distillation azéotro- pique 6, on a utilisé un dispositif de distillation de type "Oldershaw" constitué d'une unité de concentration ayant 30 plateaux et d'une unité de récupération ayant plateaux. Le gaz provenant de la tête de la colonne de distillation azéotropique 6 (canalisation 46) a été refroidi à 30C par le condenseur 47. Ensuite, le condensat ainsi obtenu a été divisé en une phase pauvre en eau dans le compartiment 50 et en une phase riche en eau dans le compartiment 51 par séparation liquide-liquide dans le décanteur 48. Une fraction (108,0 parties en masse) de la phase pauvre en eau a été recyclée à proximité de la tête de la colonne de distillation azéotropique 6 par l'intermédiaire de la canalisation 52, tandis que le reste (104,0 parties en masse) a été recyclé dans la colonne d'extraction 2 (canalisation 42) et utilisé à titre de milieu d'extraction. La partie riche en eau du compartiment 51 du décanteur 48 n'a pas été recyclée dans la colonne de distillation azéotropique 6, mais elle a été entièrement introduite dans la colonne d'épuisement 57 par l'intermédiaire de la canalisa- tion 53. Comme colonne d'épuisement 57, on a utilisé un dispositif de distillation du type "Oldershaw" ayant 20 plateaux. Le gaz provenant de la tête de la colonne d'épuisement 57 (canalisa- tion 58) a été recyclé dans le condenseur 47. L'eau usée 60 a été soutirée du fond de la colonne d'épuisement 57. Le résidu d'extraction (51,8 parties en masse) (canalisation 44) a été introduit dans la colonne de récupération du milieu d'extraction 61 dans laquelle le milieu d'extraction a été récupéré par distillation. Comme colonne de récupération du milieu d'extraction 61, on a utilisé un dispositif de distillation de type "Oldershaw" constitué d'une unité de concentration ayant 25 plateaux et d'une unité de récupération ayant 25 plateaux. Le gaz provenant de la tête de la colonne de récupération du milieu d'extraction 61 (canalisation 62) a été refroidi par le condenseur 63 et le condensat ainsi obtenu a été introduit dans le décanteur 64. Une fraction (16,3 parties en masse) du condensat a été recyclée à proximité de la tête de la colonne de récupération du milieu d'extraction 61 par l'intermédiaire de la canalisation 66, tandis que le reste (5,4 parties en masse) a été recyclé dans la colonne d'extrac- tion 2 et utilisé à titre de milieu d'extraction par l'intermédiaire de la canalisa- tion 65. Grâce à l'opération mentionnée ci-dessus, on a obtenu de l'acide acétique purifié 56 (34,5 parties en masse) qui était sensiblement exempt d'eau, d'acétate d'isopropyle ou d'alcool isopropylique, à partir du fond de la colonne de distillation azéotropique 6, tandis que l'eau usée 60 et 68 était soutirée du fond de la colonne d'épuisement 57 et du fond de la colonne de récupération du milieu d'extraction 61, respectivement. Le tableau 3 donne la composition (% en masse) du contenu de chaque canalisation représentée sur la figure 2 et la charge (parties en masse pour parties en masse de la solution de charge) de chaque canalisation. Tableau 3 Canalisation 40 42 43 44 46 54 Composition (% en masse) Eau 65,0 2,7 13,9 89,9 10,7 2,7 95,0 0,0 Acide acétique 35,0 0,0 21,9 0,9 0,0 0,0 0,0 0,0 Acétate d'isopropyle 0,0 94,3 62,2 3,1 86,5 94,3 2,5 0,0 Alcool isopropylique 0,0 3,0 2,0 6,2 2,7 3,0 2,5 0,0 Charge (parties en masse) 100,0 104,0 157,6 51,8 231,1 108,0 20,3 0,0 Canalisation 56 58 60 X 65 X 68 Composition (% en masse) Eau 0,0 14,9 100,0 11,6 11,6 11,6 99,0 Acide acétique 100,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 1,0 Acétate d'isopropyle 0,0 42,5 0, 0 29,4 29,4 29,4 0,0 Alcool isopropylique 0,0 42,5 0,0 59,0 59,0 59,0 0,0 Charge (parties en masse) 34,5 1,2 19,1 21,7 5,4 16,3 46,4 _ _ _ _ _ _ _ _ 46, Ces résultats montrent que, selon le procédé de l'exemple 3, on a pu séparer efficacement de l'eau l'acide acétique purifié ayant une pureté élevée et ainsi le récupérer à partir de la solution de charge qui contenait 35,0 % en masse d'acide acétique, sans prélever l'acide acétique sous la forme d'un distillat de tête d'une colonne de distillation. Il est également montré que le milieu d'extraction a pu être recyclé et réutilisé sans perte. Le procédé de purification de l'acide acétique de la présente invention comprend l'extraction d'une solution de charge qui contient de 10 à 50 % en masse d'acide acétique avec un milieu d'extraction qui contient de l'acétate d'isopropyle à raison de 0,6 à 3,0 fois, en masse, la quantité de la solution de charge; l'opération consistant à soumettre la solution extraite ainsi obtenue à une distillation azéotro- pique; le recyclage d'au moins une fraction de la phase pauvre en eau, laquelle a été séparée du distillat de tête de colonne, dans la colonne d'extraction mentionnée ci-dessus à titre de milieu d'extraction; et la récupération de l'acide acétique déshydraté et purifié à partir du fond de la colonne de distillation azéotropique. Selon ce procédé, le milieu d'extraction peut donc être recyclé et réutilisé de façon efficace, de sorte qu'on peut obtenir de l'acide acétique purifié avec une efficacité élevée et une consommation d'énergie moins importante. Le résidu d'extraction provenant de la colonne d'extraction est associé à la phase riche en eau provenant de la colonne de distillation azéotropique et est introduit dans la colonne de récupération/distillation o le composant milieu d'extraction contenu dans le mélange est distillé par distillation azéotropique. Ainsi, le milieu d'extraction peut être concentré et séparé de l'eau avec une con- sommation d'énergie moins importante, ce qui permet de réduire les pertes de milieu d'extraction. En outre, le concentré de milieu d'extraction obtenu à partir de la colonne de récupération/distillation est estérifié par addition d'acide acétique. Ainsi, l'alcool isopropylique, qui a été formé par hydrolyse de l'acétate d'isopro- pyle lors du procédé, peut être transformé en acétate d'isopropyle et récupéré. Suite à cela, les pertes d'acétate d'isopropyle peuvent être encore réduites et, en même temps, la concentration en alcool isopropylique du milieu d'extraction peut être ajustée en continu à un niveau faible, ce qui permet le maintien d'une efficacité élevée d'extraction d'acide acétique dans la colonne d'extraction. REVENDICATIONS 1. Procédé de purification d'acide acétique caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction d'une solution aqueuse de charge d'acide acétique (cana- lisation 1), ayant une concentration en acide acétique comprise entre 10 et 50 % en masse, dans une colonne d'extraction (2), l'introduction d'un milieu d'extraction (canalisation 3) contenant de l'acétate d'isopropyle, à raison de 0,6 à 3,0 fois, en masse, la quantité de ladite solution de charge, d'une façon telle que ledit milieu d'extraction est mis en contact avec ladite solution de charge, l'extraction de l'acide acétique dans ledit milieu d'extraction, la séparation dudit milieu d'extraction, contenant l'acide acétique, du résidu d'extraction (canalisation 5), l'introduction dudit milieu d'extraction contenant l'acide acétique dans une colonne de distillation azéotropique (6), la séparation par distillation dudit acétate d'isopropyle contenu dans ledit milieu d'extraction à partir de la tête de ladite colonne de distillation azéotropique (6) par distillation azéotropique avec de l'eau, la condensation du distillat provenant (canalisation 7) de ladite tête de ladite colonne de distillation azéotropique (6) pour séparer ledit distillat en une phase pauvre en eau qui est riche en acétate d'isopropyle et en une phase riche en eau, le recyclage d'au moins une fraction de ladite phase pauvre en eau dans ladite colonne d'extraction (2) à titre de milieu d'extraction (canalisation 3), et la récupération dudit acide acétique (19), qui a été ainsi déshydraté et purifié, à partir du fond de ladite colonne de dis- tillation azéotropique (6). 2. Procédé de purification d'acide acétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit résidu d'extraction et au moins une fraction de ladite phase riche en eau sont introduits dans une colonne de récupération/ distillation (20), l'acétate d'isopropyle contenu dans ledit résidu d'extraction et ladite phase riche en eau est soumis à une distillation azéotropique avec de l'eau, le distillat séparé par distillation à partir de la tête de ladite colonne de récupération/ distillation (20) est condensé pour être séparé en une phase pauvre en eau qui est riche en acétate d'isopropyle et en une phase riche en eau, au moins une fraction de ladite phase pauvre en eau est retirée du système et l'eau usée (31) est soutirée du fond de ladite colonne de récupération/distillation (20). 3. Procédé de purification d'acide acétique selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite phase pauvre en eau qui a été retirée du système est introduite dans un réacteur d'estérification (32) avec l'acide acétique et l'alcool iso- propylique, qui a été produit par hydrolyse de l'acétate d'isopropyle, est transformé en acétate d'isopropyle, opération suivie d'une récupération. 4. Procédé de purification d'acide acétique selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit acide acétique introduit dans ledit réacteur d'estérifica- tion (32) avec ladite phase pauvre en eau constitue une fraction de l'acide acétique récupérée à partir dudit fond de ladite colonne de distillation azéotropique (6). 5. Procédé de purification d'acide acétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit résidu d'extraction (canalisation 44) est introduit dans une colonne de récupération du milieu d'extraction (61) et le distillat séparé par distillation de la tête de ladite colonne de récupération du milieu d'extraction (61) (canalisation 62) est recyclé dans ladite colonne d'extraction (2). 6. Procédé de purification d'acide acétique selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite phase riche en eau séparée dudit distillat condensé à partir de ladite tête de ladite colonne de distillation azéotropique (6) est introduite dans une colonne d'épuisement (57) (canalisation 53), le distillat séparé par distillation de la tête de ladite colonne d'épuisement (57) est recyclé dans ladite colonne de distillation azéotropique (6) et l'eau est soutirée du fond de ladite colonne d'épuisement(57).