Brevet FR2739056A1 — publié le 19970328

VITRAGE FEUILLETE ET PROCEDE DE FABRICATION La présente invention est relative à un vitrage feuilleté constitué d'au moins deux feuilles de verre et à son procédé de fabrication. L'invention sera plus particulièrement décrite pour une utilisation comme hublot pour autocuiseur mais n'est pas limitée à une telle application; un vitrage selon l'invention peut également être utilisé comme vitre ou hublot pour des enceintes où l'une ou plusieurs des propriétés suivantes peuvent être exigées résistance à la pression, résistance en température, tenue à l'humidité. Le vitrage selon l'invention peut encore être utilisée dans des conditions ne nécessitant aucune de ces propriétés. S'il n'est pas usuel de rencontrer des hublots sur des autocuiseurs, il s'avère qu'une demande des consommateurs a conduit les fabricants de ces dispositifs à concevoir une telle amélioration. Cette amélioration ou plus exactement évolution permet au consommateur de surveiller les aliments durant la cuisson et lui permet également de satisfaire sa curiosité puisqu'il peut observer l'évolution rapide de la cuisson des aliments habituellement rendue invisible, ce type de dispositif étant hermétique à la lumière. Une telle évolution de ces dispositifs a déjà été proposée, notamment dans la demande de brevet européen 298 485. Ce document décrit un couvercle pour récipient de cuisson sous pression propre à fermer ou obturer un appareil culinaire du type autocuiseur. Selon ce document, le couvercle comporte une ouverture obturée par un vitrage composé de deux feuilles de verre collées l'une à l'autre par un produit de liaison à base de caoutchouc synthétique de polybutadiène transparent. Le couvercle présenté par ce document permet une vision à l'intérieur de l'appareil mais celle-ci reste très limitée ; en effet, il apparaît à l'usage que le dispositif proposé ne permet de réaliser que des hublots d'un diamètre limité qui ne permet qu'une vision très réduite. L'approche d'un visage limite le passage de la lumière.Ces dimensions restreintes sont notamment dues à des propriétés mécaniques du vitrage limitées. n est prévu par ce document des solutions notamment décrites aux figures 19 et 20 qui comblent ce manque de lumière soit par création d'un second hublot par lequel pénètre la lumière, soit par l'installation d'un dispositif électrique qui illumine l'intérieur du récipient. L'une ou l'autre de ces solutions sont très intéressantes mais compliquent énormément la réalisation de l'appareil et augmentent considérablement les coûts de fabrication. Par ailleurs, il apparaît qu'à hautes températures, le vitrage constituant le hublot se détériore. Par hautes températures , on entend des températures supérieures aux températures habituelles d'utilisation mais pouvant notamment être atteintes lors d'une mauvaise utilisation, par exemple par manque d'eau. La détérioration du vitrage est en fait un problème plus directement lié à la couche de collage à base de caoutchouc synthétique de polybutadiène. En effet, lorsque de telles températures sont atteintes dans l'appareil de cuisson, la couche de collage se colore de façon brunâtre et se craquelle. Sa fonction qui est de permettre la vision au sein de l'appareil n'est donc plus remplie. Le remplacement du hublot est alors nécessaire et entraîne donc un coût supplémentaire.Par ailleurs, ce remplacement n'est à l'évidence pas une opération simple et il nécessite un retour en usine, opération coûteuse en temps et en argent ; il est clair qu'un tel hublot nécessite un montage particulier et rigoureux pour pouvoir résister aux pressions pouvant régner dans l'appareil de cuisson. L'invention a pour but un vitrage présentant notamment des caractéristiques suffisantes de résistance en pression, en température et de tenue à l'humidité, notamment pour une utilisation comme hublot pour autocuiseur et palliant les problèmes évoqués précédemment, notamment en présentant des caractéristiques mécaniques suffisantes pour être réalisé selon des dimensions suffisantes pour l'utilisation envisagée. Ce but est atteint selon l'invention par un vitrage feuilleté comportant au moins deux feuilles de verre séparées par un intercalaire, lesdites feuilles de verre ayant subi un traitement de renforcement et au moins deux desdites feuilles de verre étant séparées par un intercalaire silicone. La réalisation d'un tel vitrage permet d'utiliser celui-ci comme écran de vision par exemple sur le couvercle d'un autocuiseur sans encourir les risques précédemment évoqués, notamment à l'égard de hausses de température non conformes au bon usage de l'appareil. D'autre part, un tel vitrage satisfait également aux exigences de résistance à la pression et de tenue à l'humidité pour une telle application. Par ailleurs, le vitrage selon l'invention présente des caractéristiques mécaniques suffisantes pour être réalisé selon des dimensions adaptées à une utilisation comme écran de vision pour un autocuiseur. Plus exactement, et contrairement au cas évoqué précédemment, il est possible de le réaliser selon une forme quelconque et avec des dimensions telles qu'elles permettent à la fois la proximité d'un visage et un passage suffisant pour laisser entrer la lumière de façon à pouvoir observer et surveiller la cuisson des aliments. n est également envisageable de réaliser un tel vitrage avec des dimensions et tout au moins une surface voisine de celle du couvercle, ce qui peut permettre une vision complète du contenu de l'appareil de cuisson.Egalement en ce qui concerne la forme du hublot, celui-ci peut présenter une surface plane ou bien une surface non plane et donc bombée ; dans de ce dernier cas, le hublot peut être de forme conique, sphérique, cylindrique, ... Selon une première variante de l'invention, l'intercalaire silicone est à base d'un silicone monocomposant acétique polymérisant à l'air. La réalisation du vitrage selon cette variante peut être jugée satisfaisante mais peut conduire à un temps d'élaboration relativement important et donc à des coûts de fabrication élevés. En effet, lors de la réalisation du vitrage, le silicone monocomposant est déposé sur l'une des feuilles de verre pour être recouvert par la seconde; durant la phase de polymérisation du silicone, la surface d'échange entre le silicone et l'air est limitée au chant de la couche de silicone, c'est-à-dire à la partie de la couche de silicone apparente en périphérie du vitrage.Du fait de la faible épaisseur de ladite couche intercalaire, cette surface d'échange est limitée et conduit donc à des temps de polymérisation importants et grandissant avec la surface du vitrage. Pour éviter ce souci, il est proposé dans une seconde variante préférée de l'invention de choisir un silicone bi-composant. La réticulation du silicone est ainsi obtenue plus simplement et conduit à une couche très homogène contrairement à la première variante dans laquelle peuvent apparaître des auréoles concentriques, la vitesse de polymérisation variant en fonction de la distance du bord du vitrage. De façon préférée et pour renforcer l'adhésion de la couche intercalaire silicone sur le verre, il est prévu de déposer préalablement un primaire d'adhésion sur les faces des feuilles de verre venant au contact de ladite couche intercalaire. ll est également avantageusement prévu de maintenir les feuilles de verre espacées les unes des autres par la présence d'entretoises présentant une épaisseur d'au moins 0,25 mm et de préférence d'au moins 0,30 mm. Une telle épaisseur permet d'une part d'obtenir une couche intercalaire homogène et d'autre part permet de favoriser la réticulation du silicone bi-composant. En ce qui concerne le renforcement des feuilles de verre, celui-ci est de préférence réalisé par trempe thermique pour les feuilles de verre présentant une face orientée vers l'extérieur et par trempe chimique pour les feuilles de verre dont les deux faces sont internes ; par exemple dans le cas d'un vitrage feuilleté comportant trois feuilles de verre, les deux feuilles externes sont trempées thermiquement alors que la feuille du milieu est trempée chimiquement. La trempe thermique confère aux feuilles de verre des contraintes superficielles de compression relativement profondes qui permettent même en cas de rayures accidentelles de conserver les propriétés de renforcement obtenues lors de la trempe. La trempe chimique appliquée aux feuilles centrales confère également des contraintes superficielles de compression mais sur une épaisseur moins importante. Cette épaisseur moins importante ne présente pas d'inconvénient, les faces de telles feuilles de verre ne pouvant être sujettes à aucune rayure. Par ailleurs, une trempe chimique conduit, en cas de bris du vitrage, à la formation de morceaux de verre de taille relativement importante. Ces morceaux de grande taille permettent en cas d'accident de bien retenir, par l'intermédiaire des couches intercalaires silicone, les morceaux des feuilles de verre trempées thermiquement, lesdits morceaux étant de taille inférieure à ceux des feuilles de verre trempées chimiquement. S'il est vrai que la trempe thermique permet de conserver les propriétés mécaniques des feuilles de verre en cas de rayures accidentelles, elle ne peut en aucun cas éviter ces rayures. Pour cela, l'invention prévoit dans une variante plus onéreuse le dépôt d'une couche anti-rayures sur les faces externes du vitrage. Une telle couche est par exemple une couche D.L.C. (Diamond Like Carbon) déposée par exemple par C.V.D. (Chemical Vapor Deposition) et qui a l'avantage de résister aux hautes températures. De préférence encore, les feuilles de verre sont façonnées selon un profil arrondi qui confère une meilleure résistance mécanique aux feuilles de verre. Ce façonnage est avantageusement réalisé avec un grain fin et élimine ainsi tout risque d'amorce de défauts du type écaille ou fissure. L'élimination de tout défaut de bord permet également d'obtenir une résistance mécanique homogène. L'invention propose également un procédé de fabrication d'un vitrage constitué d'au moins deux feuilles de verre séparées l'une de l'autre par des entretoises, selon lequel on dépose une couche adhésive liquide sur une face d'au moins une feuille de verre et on dépose les entretoises sur ladite couche de sorte qu'elles adhérent à la feuille de verre dès la fin du séchage de ladite couche. Selon ce procédé, il est ainsi possible de fixer très simplement les entretoises avant de venir déposer la couche intercalaire silicone puis une seconde feuille de verre. Selon une variante préférée de l'invention, la couche adhésive liquide qui vient d'être évoquée est un agent de primage ou primaire d'adhésion qui renforce l'adhésion de l'intercalaire silicone sur le verre. D'autres détails et caractéristiques avantageux de l'invention ressortiront ci-après de la description d'exemples de réalisation de l'invention en référence aux figures 1, 2 et 3 qui représentent: - figure 1, une vue de côté en élévation d'un vitrage selon l'invention - figure 2, une vue de dessus d'un vitrage selon l'invention en cours d'élaboration - figure 3, une vue de côté en élévation d'un autre vitrage selon l'invention. Sur la figure 1, est représenté un vitrage feuilleté 1 selon l'invention constitué de deux feuilles de verre 2, 3 séparées par un intercalaire silicone 4. La forme d'un tel vitrage peut comme il l'a été énoncé précédemment, être de différente nature et est choisie en fonction des dimensions et de l'agencement de l'appareil de cuisson concerné. Dans le cas représenté notamment par la figure 2, la forme choisie est un cercle dont les dimensions sont telles qu'elles permettent à la fois la proximité d'un visage et le passage de la lumière pour autoriser une vision à l'intérieur de l'appareil. Avant assemblage, les feuilles de verre 2, 3 sont préalablement préparées tout d'abord, la périphérie est façonnée selon un profil arrondi qui permet d'éliminer tout risque d'amorce de défauts tels que écaille ou fissure. Le façonnage renforce ainsi les propriétés mécaniques des feuilles de verre. Le façonnage est réalisé avec un grain fin, c'est-à-dire compris entre 170 et 200 microns. Le rayon du profil façonné sur le bord des feuilles est fonction de leur épaisseur. n est par exemple égal à 3 mm pour une épaisseur de 4 mm ou bien égal à 3,5 mm pour une épaisseur de la feuille de verre égale à 5 mm. Les feuilles de verre 2, 3 subissent ensuite un traitement de trempe thermique pour améliorer leur résistance mécanique par création de contraintes superficielles de compression.Le renforcement par trempe thermique permet de conserver les propriétés mécaniques même en cas de rayures accidentelles ; ce type de rayures peut notamment être provoqué lors du nettoyage par l'utilisateur si celui-ci emploie un ustensile trop abrasif. Ces rayures restent du domaine des accidents car le fabricant préviendra l'utilisateur notamment par l'intermédiaire de la notice d'utilisation. Selon l'invention, si un tel accident intervient, la fonction du hublot sera perdue puisque l'on ne pourra plus observer l'intérieur du récipient durant la cuisson mais la cuisson pourra tout de même se faire, le vitrage conservant ses propriétés et satisfaisant ainsi aux normes d'utilisation d'un autocuiseur. Sur une face 5, 6 de chacune des feuilles de verre 2, 3 ainsi préparées, on dépose un primaire d'adhésion. Les faces 5,6 sont bien entendu les faces destinées à venir au contact de l'intercalaire silicone 4. Un primaire d'adhésion est par exemple celui commercialisé par la Société General Electric sous la référence SS 4120. Celui-ci est déposé sur le verre sous forme liquide par exemple à l'aide d'un pinceau ou d'un rouleau de façon à former après séchage une couche d'épaisseur inférieure au centième de millimètre et plus exactement voisine de 5 microns. Le séchage du primaire d'adhésion est obtenu à température ambiante au bout d'environ une heure. Immédiatement après avoir déposé le primaire d'adhésion et avant séchage de celui-ci, des entretoises 7 sont déposées sur la surface 5 de l'une des deux feuilles de verre 3 comme représenté sur la figure 2.Les entretoises sont réparties sur les bords de la surface 5 de façon relativement homogène. Dans le cas représenté d'une surface 5 circulaire, les entretoises sont au nombre de trois et sont placées sur des rayons de ce cercle tous les 120 . Ces entretoises 7 ont essentiellement pour fonction de maintenir un espace régulier entre les deux feuilles de verre 2, 3 et donc d'une part de maintenir les deux feuilles 2, 3 parallèles et d'autre part de réaliser une couche intercalaire présentant une épaisseur uniforme. Cette disposition peut notamment permettre d'éviter des perturbations de la vision par exemple par réfraction de la lumière. Les entretoises 7 sont avantageusement placées en bordure du vitrage pour éviter de troubler la vision au travers de celui-ci. Elles pourront de plus être totalement masquées par la présence d'un joint d'étanchéité entourant le vitrage et participant à la fixation de celui-ci. Les entretoises peuvent être de toute forme, il peut s'agir de billes, de cubes, de cylindres... Dans une variante de l'invention, il est prévu par exemple de déposer trois entretoises selon des rayons de cercle tous les 1200, celles-ci ayant la forme d'aiguilles par exemple métalliques, de sorte qu'elles dépassent de la périphérie du vitrage lors de l'assemblage. Selon cette variante, après assemblage, les entretoises ou aiguilles présentent une zone emprisonnée dans le vitrage, ladite zone jouant le rôle d'entretoise et une zone hors du vitrage. Après polymérisation de la couche intercalaire, il est possible de retirer ces aiguilles, par exemple en pinçant la zone extérieure et en tirant à l'aide d'un outil approprié sur cette extrémité sortante. Le vitrage ainsi obtenu ne présente aucune entretoise, celles-ci ayant simplement servi durant la polymérisation de la couche intercalaire. Dans le cas de la figure 2, les entretoises sont des cylindres présentant un diamètre de 0,35 mm et garantissent ainsi une épaisseur de la couche silicone égale à leur diamètre. Par ailleurs, cette épaisseur permet une bonne réticulation du silicone bi-composant dont il sera fait mention ci-après. Après séchage du primaire d'adhésion, on procède à la formation de la couche intercalaire à partir d'un silicone bi-composant. ll s'agit par exemple du produit commercialisé par la Société General Electric sous la référence RTV 615. Pour sa mise en oeuvre, on procède tout d'abord au mélange des deux composants conduisant à une colle silicone puis on effectue une étape de débullage de façon à obtenir une qualité optique parfaite après assemblage du vitrage feuilleté selon l'invention. Pour la réalisation de la couche proprement dite, on dépose au centre de la face 5 une goutte de la colle ainsi obtenue en excès puis on vient presser avec la seconde feuille de verre 2 qui s'appuie sur les entretoises. Dans une variante et dans le cas d'une surface du vitrage circulaire, il est possible de déposer une goutte de colle silicone au centre de la surface 5 de la feuille de verre 3 déjà recouverte du primaire d'adhésion et des entretoises puis d'étaler cette goutte, déposée en excès, par centrifugation et enfin de la recouvrir par la deuxième feuille de verre 2. Selon l'une quelconque des méthodes de formation de la couche intercalaire et de l'assemblage, il est possible de prévoir une automatisation des opérations notamment du fait de la faible viscosité de la colle silicone qui autorise un dosage précis par un distributeur automatique.La polymérisation de la colle silicone est alors réalisée en deux temps. Tout d'abord, la réticulation est amorcée à température ambiante pendant environ quatre heures. Puis, la polymérisation est accélérée en étuve afin d'obtenir les qualités requises de la couche intercalaire. Ce deuxième temps est par exemple réalisé à 65"C pendant environ quatre heures. Par ailleurs, l'invention prévoit avantageusement de déposer les entretoises cylindriques 7 de sorte que l'axe du cylindre se confonde avec un rayon du cercle. De cette façon, lors de l'étalement de la colle silicone sur la surface 5, les entretoises offrent une surface de résistance, au flux de la matière s'étalant, la plus faible possible, c'est-à-dire correspondant à la base des cylindres. ll est ainsi possible d'éviter le risque de décollement des entretoises 7 lors du passage du flux de matière à leur niveau. Le choix d'une forme cylindrique contribue également à la bonne tenue des entretoises lors du passage du flux de matière. En effet, cette forme et son positionnement offrent un effet de tension superficielle supérieur à ceux obtenus avec des entretoises de formes différentes. Sur la figure 3, un autre exemple de vitrage selon l'invention est représenté. Le vitrage 8 se compose de trois feuilles de verre 9, 10, 1 1 et de deux couches intercalaires silicone les maintenant solidaires les unes des autres. Les trois feuilles de verre 9, 10, 11 ont subi comme dans le cas précédent un façonnage des bords leur conférant un profil arrondi. Les trois feuilles de verre sont ensuite trempées. La feuille de verre 10, interne au vitrage est trempée chimiquement. Cette trempe améliore ses propriétés mécaniques en créant des contraintes de compression superficielles. Cette trempe améliore donc la résistance mécanique de la feuille de verre 10 et par suite celle du vitrage 8 et conduit par ailleurs à de relativement gros morceaux en cas de casse de ladite feuille 10.Ces morceaux peuvent retenir, par l'intermédiaire des couches intercalaires 12 et 13, les morceaux, des feuilles 9 et 11, qui ont des dimensions inférieures, les feuilles de verre 9 et 1 1 subissant un autre type de traitement pour leur renforcement ; en effet, les deux feuilles extérieures 9 et 11 subissent une trempe thermique qui crée également des contraintes de compression superficielle mais sur une profondeur plus importante. Cette caractéristique permet en cas de rayures, notamment des faces extérieures du vitrage 8, de conserver les caractéristiques de renforcement obtenues. Les rayures, qui peuvent notamment être occasionnées par un nettoyage trop sévère, ne traversent pas l'épaisseur de contraintes de compression superficielle obtenues par trempe thermique et ne modifie donc pas le renforcement obtenu. Le primaire d'adhésion est ensuite déposé sur les faces 14, 15, 16, 17 des trois feuilles de verre. Durant le séchage du primaire sur les faces 14 et 16 des feuilles de verre 9, 11, on dépose les entretoises. On procède ensuite à l'assemblage successivement par formation des deux intercalaires silicone 12, 13 comme il l'a été décrit dans le cas précédent. Le vitrage 8 ainsi constitué présente par rapport au cas précédent des propriétés mécaniques et notamment une résistance mécanique accrue qui permettent d'envisager des dimensions encore plus importantes du hublot. Des tests ont été réalisés notamment sur un vitrage fabriqué selon la variante présentée en figure 1, c'est-à-dire un vitrage constitué de deux feuilles de verre séparées par un intercalaire silicone. La résistance mécanique notamment aux chocs ou bien à la pression est satisfaisante ; la bonne résistance au déchirement de l'intercalaire silicone permet notamment de renforcer les propriétés mécaniques. Des tests ont également été effectués pour contrôler la tenue en température et la résistance à l'humidité. Les résultats sont tout à fait satisfaisants dans les conditions normales d'utilisation d'un autocuiseur. Par ailleurs, des tests simulant une mauvaise utilisation de l'autocuiseur notamment par une forte élévation de la température, ont également été réalisés. Par exemple, le vitrage a été porté à 2500C pendant 1 heure dans un four à convection forcée, la montée en température s'effectuant en 20 minutes ; tous les résultats obtenus montrent que le vitrage selon l'invention ne présente aucun signe de faiblesse et conserve sa fonction, c'est-à-dire sa transparence. Les mêmes essais ont été réalisés sur un vitrage tel que décrit dans le document EP 298 485 ; très rapidement, il apparaît des craquelures de la couche intercalaire et celle-ci devient brunâtre. La fonction d'écran de vision est donc perdue et de plus, le vitrage du document EP 298 485 est fragilisé, les feuilles de verre pouvant se désolidariser. Le vitrage selon l'invention peut donc être avantageusement utilisé comme écran de vision pour un autocuiseur ou pour un autre dispositif ou une installation requérant ou non ses propriétés mécaniques, de résistance en température, et de tenue à l'humidité. Ses caractéristiques mécaniques autorisent notamment des réalisations de dimensions relativement importantes pour des applications d'écran de vision, par exemple pour autocuiseur, permettant une vision très importante du contenu de l'enceinte. REVENDICATIONS 1. Vitrage feuilleté comportant au moins deux feuilles de verre séparées par un intercalaire caractérisé en ce que les feuilles de verre ont subi un traitement de renforcement et en ce qu'au moins deux feuilles de verre sont séparées par un intercalaire silicone. 2. Vitrage selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'intercalaire silicone est à base d'un silicone monocomposant acétique polymérisant à l'air. 3. Vitrage selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'intercalaire silicone est un silicone bi-composant. 4. Vitrage selon la revendication 3 caractérisé en ce que l'intercalaire adhère aux feuilles de verre par l'intermédiaire d'un primaire d'adhésion. 5. Vitrage selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que les feuilles de verre sont espacées les unes des autres par la présence d'entretoises telles qu'elles présentent une épaisseur d'au moins 0,25 mm et de préférence au moins 0,30 mm. 6. Vitrage selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que le renforcement des feuilles de verre est réalisé par trempe thermique pour les feuilles de verre présentant une face orientée vers l'extérieur et en ce qu'il est réalisée par trempe chimique pour les feuilles de verre dont les deux faces sont internes. 7. Vitrage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les faces externes du vitrage comporte des couches anti-rayures. 8. Vitrage selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'au moins une des feuilles est façonnée selon un profil arrondi. 9. Utilisation d'un vitrage selon l'une des revendications 1 à 8 comme hublot d'une enceinte dans laquelle règnent une pression, et/ou une température et/ou un taux d'humidité élevés, telle qu'un autocuiseur. 10. Procédé de fabrication d'un vitrage selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'on dépose une couche adhésive liquide sur une face d'au moins une feuille de verre, en ce que les entretoises sont déposées sur ladite couche et en ce qu'elles sont fixées par séchage de ladite couche. 11. Procédé selon la revendication 10, le vitrage étant constitué d'au moins deux feuilles de verre collées l'une à l'autre par la combinaison d'un agent de primage et un intercalaire silicone caractérisé en ce qu'on dépose l'intercalaire silicone après les entretoises.