Brevet FR2738754A1 — publié le 19970321

Procédé et appareil pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable en solution. La présente invention concerne, d'une manière générale, un procédé et un appareil pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable à partir d'une solution dans laquelle le matériau cristallisable est dissous. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé et un appareil pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable dissous dans un électrolyte et en particulier dans un électrolyte utilisé dans des piles à combustible telles qu'une pile aluminium/air. Dans une pile à combustible Al/air, afin d'éviter que la précipitation de l'hydrargillite n'ait lieu dans la cellule électrolytique de la pile, on dirige l'électrolyte en continu vers un régénérateur où l'hydrargillite précipite et est séparée de la solution. L'élecrolyte ainsi épuré est ensuite réinjecté dans la pile. Un tel couplage en continu d'une pile à combustible, telle qu'une pile Al/air, et d'un réacteur de précipitation d'un matériau cristallisable, tel que l'aluminium dissous dans un électrolyte, a déjà fait l'objet de plusieurs publications. Le document intitulé "Aluminium-oxygen batteries for space applications" (batteries aluminium-oxygène pour les applications spatiales), Journal of Power Sources, 22 (1958) pages 261-267, décrit le couplage d'une pile aluminium-oxygène avec un régénérateur à lit fluidisé auto-agité. L'électrolyte utilisé dans la pile à combustible est un mélange de soude et de potasse. En Sortie de la pile, l'électrolyte chargé en hydroxyde d'aluminium est dirigé vers un régénérateur à lit fluidisé. Dans ce régénérateur, un flux tourbillonnant provoqué par un impulseur crée localement un lit fluidisé de particules fines qui est dynamiquement maintenu dans le régénérateur par l'interaction de la force centrifuge et de la convexion.L'électrolyte clarifié débarrassé de ses produits solides est renvoyé à la pile, cependant qu'un flux contenant une concentration élevée en solide est stocké pour une élimination ultérieure. Dans un tel système, la précipitation de l'hydrargillite n'est absolument pas contrôlée et peut avoir lieu en tout point du système, y compris dans la pile. Le document EP-0 547 512 décrit un procédé et un appareil pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable à partir d'une solution dans laquelle le matériau cristallisable est dissous, et en particulier la cristallisation et la filtration d'hydroxyde d'aluminium dans l'électrolyte d'une pile à combustible aluminium-air. Dans ce document, l'électrolyte à régénérer est dirigé dans un régénérateur contenant un tube poreux préalablement recouvert d'une fine couche de germes du matériau cristallisable à précipiter. Avant de ressortir du régénérateur, l'électrolyte doit donc successivement traverser cette couche de germes, où l'hydroxyde précipite et s'agglomère, et la surface poreuse du tube qui retient le solide dans le régénérateur.La pression au sein du régénérateur croît alors avec la durée de fonctionnement jusqu'à ce que la perte de charge dépasse un seuil critique, indiquant que le gâteau formé sur le tube poreux devient trop épais. A ce stade, le courant de circulation dans le régénérateur est alors brusquement inversé (sous pression) afin d'éjecter dans l'enceinte le gâteau aggloméré sur le tube poreux. Par conséquent, dans le procédé et l'appareil de ce document, il est nécessaire de périodiquement arrêter le processus de régénération pour décoller le matériau cristallisable précipité accumulé sur le tube poreux. De ce fait, le procédé et l'appareil fonctionnent en régime pseudo-continu. D'autre part, les solutions traitées par ce procédé et cet appareil doivent être des solutions à sursaturation très élevée, ce qui peut entraîner une précipitation du matériau cristallisable en tout point du système. Le document US-A-4 994 332 décrit une amélioration du procédé et du système décrits dans le document EP-O 547 512, dans laquelle le tube poreux est associé à une vis sans fin qui, animée d'un mouvement de rotation, permet de décoller l'hydroxyde d'aluminium au fur et à mesure qu'il précipite sur le tube poreux servant de filtre et de site de précipitation. Dans ce cas, le procédé est réellement continu. Cependant, là encore, la concentration en aluminium dans l'électrolyte doit être très élevée et/ou la concentration en hydroxyde alcalin faible pour obtenir une vitesse de précipitation acceptable. De ce fait, il n'est pas possible de maîtriser de façon correcte le lieu de précipitation de l'hydroxyde d'aluminium. Enfin, le document US-A-4 978 509 décrit un dispositif pour la précipitation de l'hydroxyde d'aluminium contenu dans l'électrolyte d'une pile à combustible aluminium-air qui est principalement constitué par un décanteur à lamelles inclinées. La séparation des phases solide et liquide est obtenue par décantation grâce à la force de gravité. Dans ce dispositif, la précipitation, qui s'effectue en l'absence de tout germe de précipitation, nécessite des concentrations élevées en aluminium dissous dans l'électrolyte (supérieures à 120 gui), ce qui augmente la probabilité de formation de cristaux dans la pile à combustible elle-même. Les procédés et systèmes mentionnés ci-dessus, même s'ils peuvent avoir de nombreuses applications possibles, ont pour principal objet de régénérer un électrolyte alcalin contenant un hydroxyde métallique. Il est bien connu, en particulier, que la cinétique de précipitation de l'hydroxyde d'aluminium est extrêmement lente, et de ce fait, les procédés et systèmes cités ci-dessus ont tous l'inconvénient de nécessiter une concentration élevée en aluminium dans l'électrolyte. De plus, dans ces procédés et systèmes, la précipitation peut avoir lieu en tous points du sytème. La présence de cristaux dans la pile à combustible, en particulier, peut en dégrader fortement ses performances. D'autre part, avec les faibles concentrations en hydroxyde alcalin, la conductivité de l'électrolyte est fortement diminuée. La présente invention a donc pour objet de fournir un procédé et un appareil remédiant aux inconvénients ci-dessus. Selon l'invention, le procédé pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable à partir d'une solution dans laquelle le matériau cristallisable est dissous comprend, dans un unique réacteur de précipitation et de filtration, l'introduction dans le réacteur de la solution contenant le matériau cristallisable dissous, l'agitation de la solution en présence d'une quantité de germes de cristallisation dudit matériau cristallisable telle que la concentration en germes dans la solution soit comprise entre 300 g/l et 1000 g/l, de préférence entre 400 g/l et 1000 g/l, ladite agitation étant telle qu'elle assure une dispersion homogène des germes au sein de la solution agitée sans créer de cisaillement engendrant des quantités de fines dudit matériau cristallisable, néfastes à l'étape ultérieure de filtration et la filtration de la solution agitée pour récupérer une solution épurée. Selon l'invention, on entend par filtration l'obtention d'une solution épurée à la sortie du réacteur, les particules solides étant retenues dans le réacteur de telle sorte qu'elles ne s'accumulent pas sur le filtre mais restent en suspension dans la solution traitée. Une différence fondamentale du procédé de l'invention avec ceux de l'art antérieur réside dans le fait que la précipitation est contrôlée essentiellement par le seul processus de croissance cristalline sur des germes. La cinétique de cette croissance cristalline autour des germes peut être parfaitement déterminée en fonction des paramètres propres de la solution et du matériau cristallisable dissous. Ainsi, dans le procédé selon l'invention, on peut en contrôler la précipitation tant au niveau de la localisation que de la vitesse de cristallisation. Pour obtenir au sein du réacteur de précipitation et de filtration les conditions où essentiellement le seul processus réactionnel soit la croissance des cristaux du matériau cristallisable à partir des germes et une vitesse de précipitation suffisamment élevée, il est nécessaire d'utiliser des teneurs très élevées en germes. Bien évidemment, la teneur nécessaire en germes dépend de la nature du solvant de la solution et des cristaux dissous ainsi que des paramètres de fonctionnement du réacteur. Connaissant la loi cinétique de croissance du matériau cristallisable, il est alors parfaitement possible de déterminer la quantité de germes nécessaire par rapport à la quantité de solution traitée pour obtenir les conditions voulues et maîtriser la vitesse de précipitation. On a trouvé que des concentrations en germes comprises entre 300 g/l et 1000 g/l, de préférence entre 400 g/I et 1000 g/l, fournissaient la quantité de germes nécessaire pour que s établisse au sein du réacteur une précipitation rapide du matériau cristallisable dissous par essentiellement un processus de croissance à partir des germes. En dessous d'une concentration en germes de 300 g/l, la quantité de germes dispersée au sein de la solution est insuffisante pour obtenir une précipitation relativement rapide du matériau dissous cependant que des concentrations supérieures à 1000 g/l conduisent à d'extrêmes difficultés de dispersion homogène des germes au sein de la solution à traiter selon l'invention. Bien évidemment, plus la cinétique de la réaction de précipitation mise en jeu dans le réacteur est lente, plus la quantité de germes à utiliser sera importante afin d'obtenir une vitesse suffisante de précipitation. C'est dans ces conditions que la présente invention s'avère particulièrement adaptée. L'utilisation de ces quantités importantes de germes s'avère particulièrement intéressante pour la mise en oeuvre de l'invention avec des solutions de matériau cristallisable dissous dont les réactions de précipitation présentent une cinétique de réaction lente, comme cela est le cas pour les solutions d'hydroxyde alcalin contenant de l'aluminium dissous. On entend par solution ayant une cinétique de réaction de précipitation lente, une solution saturée en matériau cristallisable pour laquelle la précipitation du matériau dissous est de quelques grammes par litre de solution et par heure. Bien évidemment, la vitesse de précipitation dépend de la concentration en matériau cristallisable dissous et sera d'autant plus lente que la concentration en matériau dissous est faible. La présence de quantités importantes de germes selon l'invention permet d'accélérer notablement le processus de précipitation, même pour des solutions à faibles teneurs en matériau cristallisable. n est généralement recommandé d'utiliser des germes de même nature que le matériau cristallisable. Un autre aspect important de l'invention est l'agitation de la solution de manière à y disperser de façon homogène les germes. En dispersant ainsi les germes au sein de la solution, on rend maximale la surface réactionnelle liquide/solide entre les germes et la solution contenant le matériau cristallisable. Une caractéristique importante de l'agitation est qu elle ne doit pas engendrer de cisaillement créant des fines qui risqueraient de colmater le filtre utilisé lors de la filtration de la solution. On entend par "fines" du matériau cristallisable des particules solides de celui-ci de dimension suffisamment petite pour colmater les pores du filtre du réacteur. Bien évidemment, la dimension critique de ces fines dépend des dimensions des pores du filtre. La dimension des pores du filtre utilisable dépend de la perte de charge tolérée dans le réacteur en fonction de l'efficacité de filtration voulue. Il en résulte que l'agitation sera généralement réglée en fonction d'une taille minimale des particules qui dépendra du filtre utilisé. On a déterminé d'une manière générale que l'agitation utilisée ne devait pas créer de cisaillement entraînant l'apparition de quantités notables de particules solides inférieures à 5 Rm et de préférence inférieures à 10 Rm. Bien que, en théorie, il soit envisageable d'effectuer une agitation par circulation de fluide, à cause de la grande quantité de germes utilisée dans le procédé de l'invention, cette solution s'avère peu pratique car elle nécessiterait une installation de trop grand volume. On a trouvé qu'une agitation mécanique permettant une bonne circulation et donc une bonne homogénéisation des germes au sein de la solution et un faible cisaillement s'avère particulièrement appropriée. Le procédé de la présente invention utilisant une grande quantité de germes permet de traiter des solutions ayant des concentrations faibles en matériau cristallisable. Par exemple, dans le cas d'électrolyte pour pile aluminium/air, on peut traiter des électrolytes ayant des concentrations en aluminium de l'ordre de 40 à 60 g/l, ce qui est très inférieur aux concentrations des systèmes de l'art antérieur qui sont de l'ordre de 120 à 180 g/l. Ainsi, outre que le fait de traiter des solutions à faible concentration en matériau cristallisable dissous limite très fortement la probabilité de précipitation au sein de la pile et donc une dégradation des performances de celle-ci, le procédé selon l'invention présente une grande souplesse d'utilisation en ce qui concerne la teneur en matériau cristallisable dissous de la solution à régénérer. La présente invention concerne également un réacteur de précipitation et de filtration pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus. Le réacteur de précipitation et filtration, selon l'invention, comprend: - un corps de réacteur définissant un volume intérieur du réacteur; - une cartouche filtrante divisant le volume intérieur du réacteur en une chambre de précipitation située à l'intérieur de la cartouche et une chambre de récupération située entre la cartouche filtrante et une paroi latérale du corps du réacteur; - une entrée ménagée dans le corps du réacteur et communiquant avec la chambre de précipitation pour introduire une solution à traiter dans la chambre de précipitation; - une sortie communiquant avec la chambre de récupération pour évacuer la solution traitée; et - un moyen d'agitation mécanique disposé dans la chambre de précipitation, ce moyen d'agitation étant tel qu'il disperse uniformément les germes au sein de la solution à traiter sans engendrer de cisaillement créant des fines du matériau cristallisable. Dans une réalisation recommandée, le moyen d'agitation est un moyen d'agitation mécanique rotatif comprenant un axe vertical portant plusieurs mobiles espacés le long de l'axe. De préférence encore, ce moyen d'agitation est un moyen d'agitation mécanique rotatif comprenant un axe vertical portant plusieurs hélices, par exemple trois hélices, espacées les unes des autres le long de l'axe. De préférence encore, les hélices sont des hélices à double flux ou à profil mince. La suite de la description se réfère aux figures annexées. La figure 1 est un schéma de principe de la mise en oeuvre du procédé de l'invention et d'un réacteur de précipitation et filtration selon l'invention, appliquée au traitement de l'électrolyte d'une pile Al/air; la figure 2 est une vue en coupe d'une réalisation d'un réacteur de précipitation et filtration selon l'invention; la figure 3 est une vue schématique d'une réalisation recommandée d'un moyen d'agitation selon l'invention; la figure 4 est une vue de dessus d'une hélice du moyen d'agitation de la figure 3; la figure 5 est une vue de côté de l'hélice de la figure 4; et la figure 6 est un graphe des taux de précipitation en grammes/litre/heure d'hydroxyde d'aluminium lors du traitement d'une solution d'électrolyte artificiel composée de soude 4N contenant 60 g/l d'aluminium dissous, traitée par le procédé et avec le réacteur selon l'invention. Bien que la description qui suit sera faite en référence à un système de pile Al/air et régénérateur, il est bien évident que le procédé et le réacteur, selon l'invention, peuvent s'appliquer à toutes solutions contenant un matériau cristallisable dissous et en particulier à toutes solutions présentant une cinétique de réaction de précipitation lente. En se référant à la figure 1, on a représenté un système de pile Al/air relié à un régénérateur d'électrolyte. Lors du fonctionnement, l'électrolyte chargé en aluminium dissous de la pile 1 est dirigé au moyen d'une conduite 2 et d'une pompe 3 (par exemple du type péristaltique) à l'entrée 1 1 du régénérateur ou réacteur de précipitation et de filtration 10 qui communique avec la partie inférieure d'une chambre de précipitation 12 du réacteur. Dans la chambre de précipitation 12, l'électrolyte est mis en agitation en présence d'une grande quantité de germes de cristallisation (300 à 1000 g/l), de sorte que le processus réactionnel essentiel au sein de la chambre de précipitation soit la croissance de cristaux du matériau cristallisable à partir des germes. Un petit filtre ou un clapet antiretour 4 est disposé dans l'entrée 1 1 afin de retenir les germes au sein de la chambre de précipitation.L'agitation se fait au moyen d'un agitateur mécanique 30, dont une réalisation recommandée sera décrite ci-après, entraîné en rotation par un moteur 9. La vitesse de précipitation du matériau cristallisable est ainsi parfaitement contrôlée et ne dépend que de la température, de la quantité et de la taille des germes et de la composition de la solution. L'électrolyte ainsi épuré d'une partie du matériau cristallisable, dans l'exemple de l'aluminium, traverse alors la paroi poreuse de la cartouche filtrante 20 pour pénétrer dans une chambre de récupération 13 du réacteur de précipitation et de filtration avant d'être renvoyé à la pile 1 par une sortie 14 du réacteur communiquant avec la partie supérieure de la chambre de récupération 13 et une conduite 5.Grâce à la cartouche filtrante 20, les germes sont parfaitement maintenus à l'intérieur de la chambre de précipitation 12, ce qui permet de récupérer en vue de sa réutilisation dans la pile un électrolyte clair épuré. La température et la pression au sein du réacteur sont contrôlées en permanence respectivement par un thermocouple 7 et un manomètre 8. Le réacteur 10 est maintenu à la température voulue au moyen d'un fluide caloporteur et d'un bain thermostaté 6, le fluide caloporteur circulant dans une paroi à double enveloppe constituant une partie du corps du réacteur. En référence à la figure 2, on va maintenant décrire une réalisation recommandée d'un réacteur de précipitation et filtration 10 selon l'invention. Le réacteur de précipitation et de filtration comprend un corps de réacteur de forme générale cylindrique comprenant une partie de fond 40, une partie tubulaire centrale 50 et une partie supérieure ou couvercle 60. Ces parties sont réunies entre elles, par exemple au moyen de boulons. La partie de fond 40 comporte un évidement 41 formant fond de cuve. La partie tubulaire centrale 50, ouverte à ses deux extrémités, définit en partie un volume intérieur du réacteur et se compose d'une paroi latérale à double enveloppe, comprenant une première enveloppe extérieure 51 et une deuxième enveloppe intérieure 52 délimitant entre elles un espace 15. L'espace 15 entre les deux enveloppes 51, 52, est fermé aux deux extrémités de la partie centrale 50 à double enveloppe par des parties annulaires pleines 53 et 55, respectivement. La partie annulaire pleine inférieure 53 saille intérieurement par rapport à l'enveloppe intérieure 52, de façon à former un rebord annulaire 54 saillant vers l'intérieur. La surface cylindrique intérieure de cette partie annulaire inférieure 53 est en correspondance avec la paroi cylindrique délimitant en partie le fond de cuve ménagé dans la partie de fond 40 du corps du réacteur. La partie centrale tubulaire 50 du corps de réacteur comprend, en outre, un passage 1 1 ménagé près de l'extrémité inférieure de celle-ci faisant communiquer l'extérieur du réacteur avec le volume intérieur du réacteur et un passage 14 ménagé près de l'extrémité supérieure de celle-ci faisant également communiquer l'extérieur avec le volume intérieur du réacteur. La partie centrale tubulaire comprend également une entrée 56 et une sortie 57 communiquant avec l'espace 15 délimité par les enveloppes 51, 52 de la paroi à double enveloppe. Le réacteur comprend également une cartouche filtrante 20 de forme tubulaire pourvue à ses extrémités de rebords annulaires extérieurs qui est disposée dans le volume intérieur du réacteur défini par la partie tubulaire centrale 50 du corps du réacteur. Lorsque la cartouche filtrante 20 est ainsi disposée dans le corps du réacteur, le rebord annulaire à l'extrémité inférieure de la cartouche repose sur le rebord 54 de la partie pleine inférieure de la partie tubulaire centrale du corps de réacteur. Du fait de la présence des rebords annulaires extérieurs, la paroi cylindrique externe de la cartouche filtrante 20 se trouve espacée de l'enveloppe intérieure 52, délimitant ainsi avec celle-ci une chambre de récupération annulaire 13.Le passage 14 près de l'extrémité supérieure de la partie annulaire tubulaire centrale 50 communique avec la chambre de récupération annulaire 13 pour permettre l'évacuation de la solution traitée, cependant que le passage 1 1 près de l'extrémité inférieure de la partie tubulaire centrale 50 communique avec la chambre de précipitation 12 formée du volume intérieur de la cartouche filtrante 20 et de l'évidement 41 ménagé dans la partie de fond 40. La solution à traiter est introduite dans la chambre de précipitation 12 par ce passage 11. D'autre part, les passages 56, 57 ménagés dans la partie tubulaire centrale 50 du corps de réacteur communiquent avec l'espace annulaire 15 entre les deux enveloppes 51 et 52 afin d'y faire circuler un fluide caloporteur. La partie centrale tubulaire 50 du corps de réacteur est fermée à son sommet par une partie supérieure ou couvercle 60 du réacteur constituée d'un disque pourvu d'une ouverture centrale 61 pour le passage d'un axe d'agitateur mécanique rotatif. De préférence, la cartouche filtrante 20 se présente sous la forme d'une cartouche en acier inoxydable réalisée à partir d'un tube poreux muni d'une collerette à chaque extrémité. Un tube particulièrement recommandé est un élément poreux désigné sous la marquePORAL, tube isostatique IS 100 600 05. La classe 05 signifie que 99,9% des particules ayant une taille supérieure à 9 tim sont retenues par ce filtre (pour 98% des particules de taille supérieure à 5,9 pm). La perte de charge engendrée par cette cartouche filtrante peut être déterminée à partir d'abaques fournis par le constructeur. Elle dépend, bien évidemment, de la viscosité du fluide traversant le média poreux, de la cartouche filtrante, et du débit d'alimentation. Elle est généralement inférieure à 150 mbar. Outre une grande surface de filtration et des dimensions proches de celles des réacteurs de configuration standard, le réacteur recommandé selon la présente invention présente une bonne rigidité et une grande facilité de montage et de démontage, en particulier pour le nettoyage. En se référant maintenant aux figures 3 à 5, on va décrire un moyen d'agitation recommandé, selon la présente invention. Comme indiqué précédemment, le système d'agitation doit répondre à plusieurs critères - permettre une bonne homogénéisation, de manière à bénéficier de la surface réactionnelle liquide-solide optimale, entre les germes et la solution à traiter; et - ne pas créer un cisaillement engendrant des fines susceptibles de colmater prématurément la cartouche de filtration. De manière générale, la dimension des pores de la cartouche filtrante sera déterminée par la perte de charge initiale voulue dans le réacteur et la dimension des particules devant être retenues dans le réacteur. Pour obtenir une agitation répondant à ces conditions, on a trouvé qu'un système d'agitation mécanique comportant plusieurs mobiles répartis judicieusement le long d'un axe de rotation s'avérait particulièrement satisfaisant. Comme représenté aux figures 3 à 5, un moyen d'agitation particulièrement recommandé est un moyen d'agitation mécanique rotatif composé d'un axe de rotation 31 portant plusieurs mobiles, dans le cas représenté, trois hélices de grands diamètres de type TT de Mixel, M1, M2, M3, espacées sur l'axe 31. De telles hélices permettent d'obtenir une bonne circulation et un faible cisaillement. D'autre part, il est également préférable que le diamètre des mobiles, par exemple les hélices ci-dessus, et le diamètre de la chambre de précipitation soient dans un rapport D/d = 1,5 dans lequel D est le diamètre de la chambre de précipitation et d le diamètre des hélices.Egalement, il est recommandé que les mobiles, par exemple les hélices, soient disposés le long de l'axe de rotation, de telle sorte que, dans le cas de trois mobiles, ces mobiles soient espacés le long de l'axe, en se référant à la hauteur Htotale de la chambre de précipitation, dans les rapports suivants première hélice : hl=0,125 Htotaie deuxième hélice h2=0,425 H (o(aie ; et troisième hélice : h3=0,725 Totale Avec un tel système d'agitation, on obtient une bonne homogénéisation de la quantité importante de germes au sein de la solution à traiter.On évite également une croissance du matériau cristallisable sur la paroi de la cartouche filtrante et un cisaillement tel qu'il y ait une production notable de fines risquant de colmater rapidement la cartouche filtrante. Bien évidemment, on pourrait utiliser un nombre moindre ou supérieur de mobiles dans la mesure où l'agitation voulue est obtenue. EXEMPLE On a traité un électrolyte artificiel composé d'une solution de soude 4N contenant 60 g/l d'aluminium dissous au moyen d'un réacteur de précipitation et filtration tel que décrit précédemment. Le débit de circulation de l'électrolyte dans le réacteur était de 1 1/heure, et la concentration en germes était de 800 g/l de solution à traiter. On maintenait la température à 600 C, ce qui est une température représentative de ce que l'on peut observer dans une pile Al/air. Le graphe de la figure 6 représente les résultats expérimentaux obtenus dans cet essai. Ce graphe montre qu'on obtient une conversion de l'ordre de 15 g/heure/litre. Aucune trace de cristaux d'hydroxyde n'a été observée en-dehors du réacteur. Le procédé et le réacteur de la présente invention permettent donc d'obtenir une précipitation parfaitement contrôlée d'une espèce dissoute, par exemple de l'aluminium dissous dans l'électrolyte d'une pile Al/air. Cette précipitation est principalement réglée par la croissance à partir de germes au sein du réacteur. L'utilisation d'une grande quantité de germes permet, dans le cas d'une pile à combustible, d'utiliser des concentrations faibles en matériau dissous dans l'électrolyte. Ainsi, on limite fortement la probabilité d'une précipitation dans la pile à combustible du matériau dissous, ce qui évite une dégradation des performances de celle-ci et confère au système une grande souplesse d'utilisation. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la cristallisation et la filtration d'un matériau cristallisable à partir d'une solution dans laquelle le matériau cristallisable est dissous, caractérisé en ce qu'il comprend, dans un unique réacteur de précipitation et de filtration, l'introduction de la solution contenant le matériau cristallisable dissous, l'agitation dans ce réacteur de la solution en présence d'une quantité de germes de cristallisation dudit matériau cristallisable telle que la concentration en germes dans la solution au sein du réacteur soit comprise entre 300 g/I et 1000 g/l, de préférence 400 g/l à 1000 g/l, ladite agitation étant telle qu'elle assure une dispersion homogène des germes au sein de la solution agitée sans créer de cisaillement engendrant des quantités de fines dudit matériau cristallisable néfastes à l'étape ultérieure de filtration, et la filtration de la solution agitée pour récupérer une solution épurée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agitation de la solution est une agitation mécanique. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agitation s'effectue au moyen d'un agitateur rotatif pourvu de plusieurs mobiles (M1, M2, M3) espacés sur axe (31) 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'agitateur comporte au moins trois mobiles (M1, M2, M3). 5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que les mobiles sont des hélices de type TF Mixel. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la solution contenant le matériau cristallisable dissous présente une cinétique de réaction de précipitation lente. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la solution contenant le matériau cristallisable est une solution d'électrolyte. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la solution d'électrolyte est une solution alcaline contenant un hydroxyde métallique. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la solution d'électrolyte est une solution d'hydroxyde de sodium et/ou de potassium contenant de l'hydroxyde d'aluminium dissous. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la concentration en hydroxyde d'aluminium est comprise entre 40 et 60 g/l. 11. Réacteur de précipitation et filtration destiné à la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend - un corps de réacteur (40, 50, 60) délimitant un volume intérieur du réacteur; - une cartouche filtrante (20) divisant le volume intérieur du réacteur en une chambre de précipitation (12) située à l'intérieur de la cartouche et une chambre de récupération (13) située entre la cartouche filtrante et une paroi latérale du corps du réacteur; - une entrée (11) ménagée dans le corps du réacteur et communiquant avec la chambre de précipitation (12) pour introduire une solution à traiter dans la chambre de précipitation; - une sortie (14) communiquant avec la chambre de récupération (13) pour évacuer la solution traitée; et - un moyen d'agitation mécanique (30) disposé dans la chambre de précipitation (12). 12. Réacteur selon la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen d'agitation (30) comprend un axe rotatif (31) comportant plusieurs mobiles espacés (M1, M2, M3). 13. Réacteur selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comporte trois mobiles espacés (M1, M2, M3) sur ledit axe (31). 14. Réacteur selon la revendication 13, caractérisé en ce que les trois mobiles (M1, M2, M3) sont espacés par rapport au fond de la chambre de précipitation (12) de hauteurs respectivement égales à hl=0,125 H ; h2=0,425 H ; et h3=0,725 H où H est la hauteur totale de la chambre de précipitation (12). 15. Réacteur de précipitation et filtration selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 14, caractérisé en ce que le diamètre des mobiles d se trouve dans un rapport avec le diamètre D de la chambre de précipitation (12) D/d = 1,5. 16. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, caractérisé en ce que les mobiles sont des hélices de type TF Mixel.