Brevet FR2745636A1 — publié le 19970905

PROCEDE POUR DETERMINER LA CONDUCTIVITE THERMIQUE D'UN MATERIAU A HAUTE TEMPERATURE ET CONDUCTIMETRE POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE. DESCRIPTION Domaine technique L'invention concerne un procédé permettant de déterminer la conductivité thermique de matériaux, sous atmosphère contrôlée et à haute température, c'est-à-dire jusqu'à des températures d'environ 2500 C au moins. Ce procédé s'applique notamment à l'obtenu tion de données thermiques sûres concernant de nouveaux matériaux isolants ou superisolants, à haute température. A ce titre, il peut étre utilisé en particulier pour la caractérisation de matériaux destinés à être utilisés dans des systèmes aérospatiaux. L'invention concerne également un conductimètre conçu pour permettre l'acquisition des mesures nécessaires à la mise en oeuvre du procédé précité. Etat de la technique Selon les procédés connus, on détermine la conductivité thermique K d'un matériau, à une température T, en amenant un échantillon de ce matériau d'épaisseur e et de section S à la température moyenne T et en établissant entre les deux aces de l'échantillon un écart de température prédéterminé AT. La conductivité thermique K 2 la température T est déduite de la mesure du flux thermique # nécessaire au maintien ce cet écart de température #T, à partir de la rela tion #.e S.#T Pour mettre en oeuvre ce procédé, on utilise un appareil, appelé conductimètre, qui comprend une chambre de mesure recevant l'échantillon, délimitée par une enceinte de confinement.Le conductimètre comprend en outre des moyens pour établir la température moyenne T dans l'échantillon, des moyens pour établir l'écart de température AT, et des moyens pour mesurer le flux thermique ainsi que les températures en différents points. Ce procédé de mesure et le conductimètre qui en assure la mise en oeuvre ont deux inconvénients notables. Le premier inconvénient concerne le fait que le flux thermique mesuré est influencé par 1 'exis- tence inévitable de pertes thermiques dans l'appareil. Le deuxième inconvénient concerne l'incapacité des conductimètres existants à effectuer des mesures à des températures élevées, par exemple d'environ 2500 C. Pour supprimer le premier de ces inconvénients, différentes solutions ont été proposes. L'une de ces solutions, illustrée par le document EP-A-0 325 430, consiste à déterminer les pertes thermiques en mesurant la température en différents points de l'appareil, afin de corriger les résultats des mesures effectuées. Une autre solution consiste à diminuer les pertes thermiques en enrobant l'éprouvette d'une feuille d'aluminium ou de cuivre polie. Une troisième solution, illustrée par le document rR-A-2 683 908, propose de déterminer les pertes thermiques au cours d'un essai préalable, sans écart de température entre les deux faces de ltéchan- tillon. Les deux premières solutions n'éliminent que très partiellement l'influence des pertes thermiques. De plus, elles rendent l'appareil complexe et coûteux, surtout dans le premier cas. La troisième solution supprime ces inconvénients et procure une mesure précise de la conductivité thermique. La mise en oeuvre reste toutefois longue et le problème des températures élevées n'est pas résolu. Exposé de l'invention L'invention a principalement pour objet un procédé permettant de déterminer la conductivité thermi que d'un matériau en une seule mesure, avec une grande précision et à des températures pouvant atteindre des valeurs élevées, sans que des pertes thermiques quelconques aient à être prises en compte lors des mesures ou de leur traitement ultérieur. Conformément à l'invention, ce résultat est obtenu au moyen d'un procédé pour déterminer la conductivité thermique d'un matériau, sur une plage de températures élevée, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes suivantes - mesure, sur un échantillon d'épaisseur e du matériau, du flux thermique O traversant cet échantillon et de la température Tf dune face froide de l'échantillon, en régime permanent, lorsqu'une face chaude de cet échantillon est chauffée à différentes températures fixes Tc réparties sur ladite plage, ces températures Tc étant choisies afin que la conductivité varie sen siblement linéairement avec la température entre les températures fixes Tc successives et au moins entre des couples de températures Tf et Tc correspondant aux deux valeurs de Tc les plus basses - détermination, pour des températures Tm correspondant à la moyenne aritil;nétique de chacun des couples de températures Tf et Tc, d'une conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes du matériau, à partir de la #.e relation Km.mes = ;; S(Tc - Tf) - établissement d'une première fonction linéaire K1(T), qui représente les variations d'une conductivité thermique calculée K.cal du matériau, en fonction de la température T, dans l'intervalle de températures Tf-Tc correspondant à la valeur de Tc la plus basse, à partir des deux températures Tm les plus basses et des conductivités thermiques moyennes mesurées Km.mes précédemment déterminées pour ces deux températures Tm ; et établissement d'une suite de fonctions linéaires K2(T)...Kn(T), dans chaque intervalle de températures qui sépare deux valeurs de Tc successives à partir de la relation Km.mes et de la fonc tion linéaire précédemment établie pour l'intervalle de températures immédiatement inférieur. a.vantageusement, or. mesure le flux tnermi- que # et la température Tf ~ en plaçant l'échantillon dans un conductimètre, de telle sorte que sa face chaude et sa face froide soient respectivement au contact d'un moyen émetteur apte à émettre de la chaleur aux températures fixes Tc et d'un moyen de mesure de flux thermique, et de telle sorte que toutes les autres aces de l'échan tillon soient isolées thermiqueme en chauffant la face chaude de l'échantillon par le moyen émetteur aux différentes températures fixes Tc ; et - en mesurant, en régime permanent, le flux thermique O et la température Tf de la face froide, pour cha cune des températures fixes Tc. Les températures fixes Tc successives sont choisies, de préférence, de façon à être régulièrement espacées d'un écart sensiblement inférieur à l'écart minimal entre les températures Tf et Tc, sur la plage de températures considérée. Cet écart entre les températures fixes Tc successives peut être, par exemple, d'environ 100 C. La valeur de la température fixe Tc la plus basse peut notamment être fixée à environ 500 C. La valeur la plus haute de cette température fixe Tc n'est limitée que par la nature du moyen utilisé pour chauffer la face chaude de l'échantillon. Dans le cas où ce moyen est un résistor en graphite, cette valeur est d'environ 2500 C. Avantageusement, on établit la première fonction linéaire K1(T) en calculant les coefficients a1 et b1 de l'équation K1 (T) = a1 + b1, pour les valeurs de T et de K1 qui correspondent respectivement aux deux températures Tm les plus basses et aux deux conductivités thermiques mesurées Km.mes à ces températures. Par ailleurs, on établit, par itération croissante, la suite de fonctions linéaires K2 (T) . . Kn(T), en calculant les coefficients a2 et b2, ... an et bn des équations K2(T) = a2T + b2, . .. Kn(T) = anT + bn, à partir des systèmes dans lesquels Tc(1), Tc(2), ... Tc(n-1), Tc(n) désignent les températures fixes Tc pour les première à énième mesures, K1(Tc(1)) ...Kn-1 (Tc(n-1)) représentent les valeurs de K1 à Kn-1 respectivement aux températures Tc(1) à Tc(n-1) et C2 à Cn représentant des constantes définies par où Km.mes(2), ... Xm.mes(n) représentent les valeurs de Km.mes pour les deuxième à énième mesures et ou Tf(2) à Tf(n) désignent les températures Tf pour les deuxième à énième mesures. L'invention a aussi pour objet un conductimètre conçu pour permettre l'acquisition des mesures nécessaires à la mise en oeuvre du procédé défini précédemment. Ce conductimètre, apte à être utilisé sur une plage de températures élevée, est caracterisé par le fait au'il comprend - une enceinte de confinement, délimitant une chambre de mesure apte à recevoir un échantillon d'un matériau dont on désire mesurer la conductivité ther mique ; - un moyen de chauffage d'une face chaude de l'échantillon, placé dans la chambre de mesure et apte à assurer un chauffage sur ladite plage de températures - un fluxmètre radiatif constitué par un chapeau en contact avec la face froide de l'échantillon ; et - des moyens de mesure des températures Tc et Tf des faces chaude et froide de l'échantillon, respective ment. Dans une forme de réalisation préférentielle, les moyens de chauffage comprennent un résistor. Dans cette forme de réalisation, le fluxmètre radiatif comprend un moyen de mesure d'une température Tr du chapeau, intégré dans ce dernier. Par ailleurs, les moyens de mesure de la température Tc de la face chaude comprennent un thermocouple amovible apte à mesurer la température Tc jusqu'à environ 14000C et un pyromètre apte à mesurer la température Tc jusqu a environ 2500"C. Brève description des dessins On décrira à présent, à titre d'exemple non limitatif, une forme de réalisation préférentielle de l'invention en se référant aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 est une vue en coupe verticale illustrant de façon schématique un conductimètre conforme à l'invention - la figure 2 est une vue en coupe à plus grande échelle des parties actives du conductimètre de la figure 1 - la figure 3 représente les variations de la conductivité thermique :N (er.W/cm. C) d'un échantillon fictif, en fonction de la température T (en), les courbes I, II et III correspondant respectivement à la conductivité thermique théorique du matériau et à la conductivité thermique calculée par le procédé selon l'invention, aux températures fixes Tc de la face chaude et aux températures moyennes Tm - la figure 4 représente les variations de la conductivité thermique K (en W/cm. 0C) d'un premier échantillon réel, en fonction de la température T (en C), les courbes IV et V correspondant respectivement à la conductivité thermique de référence et à la conductivité thermique calculée par le procédé selon l'invention, aux températures fixes Tc de la face chaude ; et - les figures 5 et o sont des courbes comparables à celles de la figure 3, respectivement dans le cas d'un deuxième et d'un troisième échantillons réels. Exposé détaillé d'une forme de réalisation préférentielle A partir des mesures effectuées sur un échantillon de matériau placé dans un conductimètre tel qu'illustré de façon schématique sur la figure 1, le procédé selon l'invention permet de déterminer avec une grande précision la conductivité thermique de ce matériau, dans une plage de températures élevée. Dans la pratique, cette plage de températures peut notamment s'échelonner entre environ 500 C et environ 25000C. Le matériau testé peut notamment être un nouveau matériau isolant ou superisolant dont on désire connaître de façon sûre le comportement thermique lorsque l'une de ses faces est soumise à une température très élevée. On comprend que les résultats seront déterminants quant a l'utilisation possible de ce matériau dans l'industrie aé-0s?2l~iale Un échantillon du matériau à tester est découpé de façon à présenter deux faces parallèles opposées, séparées par une épaisseur e (en cm), et une section S (en cl2). Cette section S est, par exemple, carrée. L'échantillon est désigné par la référence 10 et ses faces parallèles opposées par les références 12 et 14 sur les figures 1 et 2. Lorsque l'échantillon 10 est placé dans le conductimètre et lorsque celui-ci est en fonctionnement, les faces 12 et 14 constituent respectivement la face chaude et la face froide de cet échantillon. Comme l'illustre scnématiquement la figure 1, le conductimètre comporte une enceinte de confinement 16 composée principalement d'un fond horizontal 2 et d'une enveloppe 3, en forme de cloche, reposant de façon étanche sur le fond 2. L'enveloppe 3 et le fond 2 sont à doubles parois, refroidis par une circulation d'eau. Ils délimitent intérieurement une chambre de mesure 4, dans laquelle sont reçus l'échantillon 10, ainsi que les parties actives du conductimètre, illustrées plus en détail sur la figure 2. Des canalisations 5 et 6 relient la chambre de mesure 4 à des circuits extérieurs permettant respectivement de faire le vide et d'introduire un gaz neutre tel que de l'argon dans cette chambre. Comme on le voit sur la figure 2, la périphérie de l'échantillon 10 est entourée par une pièce de garde 11 réalisée dans le même matériau que l'échantillon. De façon plus précise, la pièce de garde 11 est une pièce qui entoure l'échantillon 10 et présente la même épaisseur e que ce dernier. Un espace annulaire 13 de faible épaisseur est prévu entre l'échantillon 10 et la pièce de garde 11. Cet agencement permet de réduire à une valeur très faible les pertes thermiques latérales. L'ensemble formé par l'échantillon 10 et la pièce de garde 11 repose, du côté de la face inférieure chaude 12 de l'échantillon, sur un résistor 26 en graphite, qui constitue un moyen de chauffage, par lequel la face chaude de l'échantillon peut être chauffée à une température Tc comprise, par exemple, entre 5000C et 2500 C. A cet effet, le résistor 26 est en contact intime avec la face inférieure chaude 12 de l'échantillon 10. Le résistor 26 repose sur le fond 2 de l'enceinte de confinement 1 par l'intermédiaire de deux barres verticales 7 par lesquelles est également acheminé le courant d'alimentation du résistor. Afin que la majeure partie de la chaleur dégagée par le résistor 26 serve bien à chauffer l'échantillon 10, une plaque d'isolation thermique 20 est placée en dessous du résistor et un cadre 18 thermiquement isolant entoure étroitement la surface périphérique de la pièce de garde 11. En revanche, la face supérieure froide 14 de l'échantillon 10 n'est pas isolée thermiquement. Cette caractéristique permet d'effectuer les mesures dans les conditions d'utilisation du matériau testé. En outre, elle facilite la mise en oeuvre de l'appareil. Pour permettre la mesure du flux thermique traversant l'échantillon, on place sur sa face supérieure froide 14 un fluxmètre radiatif constitué par un chapeau 24 réalisé en un matériau thermiquement conducteur tel que du graphite. Un thermocouple 34, intégré dans le chapeau 24, mesure la température Tr de rayonnement de ce dernier. Pour mesurer la température Tf de la face supérieure froide 14 de l'échantillon, on utilise un deuxième thermocouple 38, placé au niveau de cette face 14. Enfin, la mesure de la température Tc de la face intérieure chaude 12, de l'échantillon est effectuée, jusqu'a 1400 C, au moyen d'un troisième thermocouple 30 placé de façon amovible au niveau de cette face 12. Au-delà de cette température, on utilise un pyromètre 28, après avoir pris soin de démonter le thermocouple 36, afin qu'il ne soit pas endommagé. De préférence, les thermocouples 34, 36 et 38 sont des thermocouples de très faible diamètre, choisis de façon à être opérationnels dans les conditions d'essai. Le pyromètre 28 est placé sous la plaque d'isolation thermique 20 et orienté vers le haut selon l'axe vertical de l'enceinte. Un passage axial 30 est formé dans la plaque 20, en face du pyromètre 28, pour permettre à ce dernier de mesurer directement la température de la face inférieure chaude 12 de l'échantillon. Un support 8 permet de monter le pyromètre sur le fond 2. Le pyromètre 28, qui peut étre d'un type quelconque apte à mesurer des températures comprises entre environ 900 C et environ 2500 C, est refroidi par un circuit d'eau 32. Le principe du conductimètre illustré sur la figure 1 repose sur la mesure du flux thermique # traversant l'échantillon, en régime permanent, lorsque sa face chaude est chauffée à une température fixe Tc, dans la plage de températures que permet d'atteindre le résistor 26. En mesurant, en outre, les températures Tc et Tf, respectivement des faces chaude 12 et froide 14 de l'échantillon 10, on peut obtenir une valeur correspondante de la conductivité thermique K (en W/cm.0C), à partir de la relation #.e K = (1). S(Tc - Tf) La valeur du flux thermique # (en W) est donnée quant à elle par la relation Q, = k (Tr4 - To4) (2), dans laquelle - k est un coefficient caractéristique du chapeau émis sif 24 - Tr est la température de rayonnement du chapeau émis sif (en"C) ; et - To est la température de l'enceinte de confinement 16 (en C) La température To de l'enceinte de confinement 16 est la température de l'eau servant à refroidir cette dernière. Par ailleurs, la température Tr est mesurée par le thermocouple 34. Le flux thermique # peut donc être déterminé à partir de la relation (2). Par ailleurs, le flux thermique ainsi déterminé et les mesures ce Tc et de Tf effectuées sur les thermocouples 36 et 38, ou sur le pyromètre 28 pour la mesure de la température Tc au-dela de 1400 C, permettant de calculer la conductivizé thermique K à partir de la relation (1). Les mesures effectuées à l'aide du conduc timétre sont réalisées sous atmosphère contrôlée, et de préférence sous argon. En effet, les problèmes de transfert de flux causés par les résistances de contacts entre le résistor 26, l'échantillon 10 et le chapeau 24 ne permettent pas d'effectuer des mesures précises sous vide. chapeau 24 ne permettent pas d'effectuer des mesures précises sous vide. Le conductimètre illustré sur la figure 1 est utilisé, au cours d'une première étape, pour déterminer les valeurs de la conductivité thermique K données par la relation (1), pour des valeurs successives fixes de la température Tc de la face chaude 12 de l'échantillon 10. Plus précisément, on donne à la température Tc des valeurs successives fixes, séparées par un écart constant, de façon à balayer en totalité la plage de températures considérée. Ainsi, pour la plage de températures précitée allant d'environ 500 C à environ 25000C, et en fixant l'écart entre les températures fixes Tc à 1000C, on donne successivement à la température Tc les valeurs Tc(1) = 5000C, Tc(2) = 6000C, Tc(3) = 700"C, .... Tc(n) = 25000C (avec n = 21 dans cet exemple) . Pour chacune des valeurs successives fixes Tc(1) à Tc(n), on attend l'établissement d'un régime permanent et on mesure le flux thermique # ainsi que les températures Tc et Tf à l'aide des thermocouples 34, 36 et 38. Les valeurs des températures Tf correspondant à chacune des températures Tc(1) à Tc(n) sont désignées par Tf(1) à Tf (n) Les mesures effectuées permettent de déterminer, à l'aide de la relation (1), les valeurs de la conductivité thermique K qui correspondent à chacun des couples de températures Tc et Tf. Compte tenu de la nature isolante ou superisolante du matériau constituant l'échantillon 10 testé, il existe un gradient thermique très élevé entre les deux faces 12 et 14 de cet échantillon. Par conséquent, la conductivité thermique obtenue par la relation (1) correspond à une conductivlté moyenne, que l'on appellera par la suite "conductivité moyenne mesu rée" et que l'on désignera par "Km.mes". Les valeurs de la conductivité moyenne mesurée correspondant à chacun des couples Tc(1), Tf(1) ; Tc(2), Tf(2) .... Tc(n), Tf(n) sont donc désignés par Km.mes(1), Km.mes(2) ....Km.mes(n), respectivement. De façon générale, l'expression mathématique de la conductivité thermique moyenne calculée Km.cal est donnée par la relation dans laquelle K(T) est la fonction qui relie la conductivité vraie du matériau à la température T, dans l'intervalle de températures Tf-Tc. I1 découle de cette relation (3) qu'il n'est pas possible d'attribuer chaque conductivité moyenne mesurée Km.mes à une température, sauf dans le cas où la fonction K(T) est une droite dans l'intervalle de températures Tf-Tc considéré. Dans cette dernière hypothèse, la conductivité moyenne mesurée KL.mes, correspondant à un couple de températures Tc, Tf donné, peut être attribuée à la température moyenne Tm donnée par la relation Tc + Tf Tm = (4) 2 Par convention, on désignera par Tm(l), Tm(2) .... Tm(n) les températures moyennes Tm correspondant respectivement aux couples de températures Tc(1), Tf(l); Tc(2), Tf(2) . . Tc(n), Tf(n). Dans la pratique, la fonction K(T) n'est jamais une droite. Toutefois, lorsque les températures entre lesquelles cette fonction est intégrée selon la relation (3) sont séparées par un écart suffisamment faible, la fonction K(T) est assimilable à un segment de droite sur l'intervalle considéré. Le procédé selon l'invention exploite cette observation, en commençant les mesures à des températures Tc suffisamment basses pour que l'écart entre les valeurs de Tc et de Tf correspondant au moins aux deux valeurs de Tc les plus basses soit assez faible pour permettre l'assimilation de la fonction K(T) à un segment de droite sur chacun des intervalles Tf-Tc concerne. Le procédé selon l'invention exploite aussi cette observation en considérant que l'écart entre les deux premières températures moyennes Tm(1) et Tm(2) est suffisamment faible pour que la fonction K(T) soit assimilable à une droite sur cet intervalle. Concrètement, ces résultats sont obtenu en donnant respectivement à Tc(1) et Tc(2) les valeurs déjà mentionnées de 500 C et 6000C. Les deux premières valeurs sm.mes(1) et Km.mes(2) de la conductivité thermique moyenne mesurée peuvent donc être attribuées aux deux premières températures moyennes Tm(1) et Tm(2), respectivement. En revanche, lorsque la température Tc s élève au-delà de 6000C, l'écart entre les températu- res Tc et Tf est trop grand pour que la fonction N(T) puisse être assimilée à une droite. De plus, la poursuite de cette assimilation jusqu' aux mesures correspondant à la température Tc(n) la plus élevée conduirait à attribuer la conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes(n) à la température moyenne Tm(n), c'est-à-dire à une valeur maximale de température sensiblement inférieure à la valeur Tc(n) jusqu'à laquelle on désire connaître la conductivité thermique. températures fixes successives Tc(1), Tc(2), .... Tc(n) une valeur suffisamment basse pour que la fonction K(T) puisse être assimilée à un segment de droite, sur chaque intervalle entre deux valeurs de Tc successives. Concrètement, ce résultat est obtenu, dans la forme de réalisation décrite, en donnant à cet écart une valeur de 100 C. Grâce aux choix judicieux des premières températures Tc(1) et Tc(2) et de l'écart entre les différentes valeurs données aux températures fixes Tc, le procédé selon l'invention permet de résoudre la relation (3) en assimilant la fonction K(T) à une succession de segments de droites sur les intervalles de températures pris en compte lors des mesures effectuées sur le conductimètre des figures 1 et 2. Sur cette base, les mesures effectuées sur le conductimètre permettent de déterminer la conductivité thermique du matériau testé, dans la plage de températures considérée, en mettant en oeuvre les étapes qui vont à présent être décrites. A la suite de l'étape de mesures permettant d'acquérir, sur le conductimétre, les valeurs du flux thermique # et de la température Tf correspondant à chacune des valeurs données à la température Tc c dans la plage de températures considérées (c'est-à-dire 500 C, 600 C, 700 C .... 2300 C, 2400 C et 2500 C dans la forme de réalisation préférentielle), on détermine à l'aide de la relation (1) les valeurs correspondantes de la conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes. Le choix des deux premieres valeurs Tc(l) et Tc(2) (500 C et o00 C) données à la température c permettant d'attribuer les valeurs correspondantes Km.mes (1) et Km.mes(2) de la conductivité moyenne mesurée aux températures moyennes Tm(1) et Tm(2) et d'assimiler la forron :S(T) à une droite entre ces Km.mes (1) et Km.mes(2) de la conductivité moyenne mesurée aux températures moyennes Tm(1) et Tm(2) et d'assimiler la fonction K(T) à une droite entre ces deux températures moyennes, on détermine ensuite, par le calcul, les valeurs des coefficients a1 et bl dans l'équation de cette droite K1 (T) = a1 T + b1. Plus précisément, les valeurs de ces coefficients a1 et b1 sont obtenues en résolvant le système km.mes(l) = a1Tm(l) + b1 km. mes(2) = a1Tm(2) + bl Les valeurs choisies pour les premières températures Tc(1) et Tc(2) permettent d'extrapoler la fonction linéaire K1 (T) ainsi déterminée vers le bas jusqu'à la température Tf(1) et vers le haut jusqu'à la température Tc(1). L'exactitude de la fonction linéaire K1(T) peut être vérifiée en comparant la valeur de la conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes (1) à la valeur de la conductivité moyenne calculée Km.cal (1) obtenue à l'aide de la relation (3) et de la fonction K1(T) entre les températures Tf(1) et Tc(1) . Cette comparai- son sera faite dans les exemples qui seront donnés par la suite. Lorsque l'équation de la première fonction linéaire K1 (T) a été déterminée de la manière qui vient d'être décrite, on établit par itération croissante une suite de fonctions lineaires K?(T), K3(T) Kn(T) dont chacune est définie respectivement sur l'intervalle de température Tc(1)-Tc(2) ; Tc(2) TC(3) ; .... Tc(n-1)-Tc(n). La technique utilisée pour établir chacune de ces fonctions linéaires K2 (T) à Kn (T) est identi que. Seule la détermination de la fonction linéaire K2 (T) va donc être décrite en détail. La relation (3), appliquée à l'intervalle de températures Tf(2)-Tc(2), s'écrit ou encore Dans cette équation (4) , le premier terme est connu. En effet, Km.cal(2) correspond, comme on l'a déjà noté, à la conductivité moyenne mesurée km.mes (2). Par ailleurs, les valeurs Tc(2) et Tf(2) ont été mesurées sur le conductimètre et la fonction K1(T) a été déterminée au cours de l'étape précédente du procédé. Le premier terme de l'équation (4) peut donc être assimilé à une constante connue C2. L'équation (4) devient alors soit, puisque la fonction K2(T) est, par hypothèse, une fonction linéaire d'équation K2(T) = a2 T + b2 sur l'intervalle de températures Tc(1)-Tc(2) a2/2 [(Tc(2)) - (Tc(1))] + b2 [Tc(2) - Tc(1)] = C2 (5) Par ailleurs, étant donné que la fonction K1 (T) est définie jusqu'à la température Tc(1), la valeur de la conductivité thermique K(Tc(1)) est déjà connue à cette température. L'équation de la fonction linéaire K2(T) s'écrit donc, pour cette température Tc(1) K (Tc(l)) = a2 TC(1) + b2 (6) La résolution du système formé par les équations (5) et (6) permet de déterminer les coefficients a2 et b2.On obtient ainsi l'équation de la fonction linéaire K2 (T), définie sur l'intervalle de températures Tc(l) - Tc(2). La répétition de ces opérations permet de déterminer, de proche en proche, les équations des fonctions K3(T) à Xn(T), de façon similaire. L'exactitude des fonction linéaires K2(T) à Kn(T) peut également être vérifiée en comparant les valeurs des conductivités thermiques moyennes mesurées Km.mes(n) aux valeurs des conductivités thermiques moyennes calculées Sm.cal(2) à Km.cal(n) obtenues à partir de la relation (3) et des fonctions K2 (T) à K(T). Dans la pratique, les calculs qui viennent d'être explicités sont réalisés avantageusement par un calculateur qui détermine ainsi, pour le matériau testé, l'évolution de sa conductivité thermique calculée avec la température, dans la plage de températures considérée, à partir des mesures effectuées dans le conductimètre des figures 1 et 2. Les calculs mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention ont été validés par modélisation, dans des conditions identiques à celles des essais réels, à partir d'un échantillon fictif d'un matériau de conductivité thermique connue, présentant une épaisseur e de 1 cm, une section S de 25 cm2, l'émissivité de la face froide étant de 0,8. La température To de l'environnement était supposée égale à 20"C. En faisant varier de façon fictive la température Tc de la face chaude de 500 C à 2000"C, par pas de 100"C, on a calculé pour chaque valeur de Tc la température Tf de la face froide. Ce calcul a été effectué par différences finies, par pas de 0,1 mm. Par hypothèse, la température de rayonnement Tr est supposée égale à la température Tf. On a ensuite calculé, pour chaque valeur de Tc, la température Tm déterminée par la relation (4), le flux thermique , déterminé par la relation (2), la conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes (Tm), déterminée par la relation (1), la conductivité thermique calculée K.cal (Tc) à la température Tc, obtenue par le procédé selon l'invention et, afin de valider les résultats, la conductivité thermique moyenne calculée Km.cal (Tm), donnée par la relation (3). Les résultats de cette modélisation sont donnés dans le tableau A. TABLEAU A K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 310 310 500 405 12.26 2.58D-03 2.60D-03 2.98D-03 360 360 600 460 17.37 2.90D-03 2.91D-03 3.41D-03 405 405 700 553 23.13 3.14D-03 3.14D-03 3.37D-03 444 444 800 622 29.13 3.27D-03 3.29D-03 3.61D-03 479 479 900 690 35.43 3.37D-03 3.38D-03 3.41D-03 511 511 1000 755 42.01 3.44D-03 3.43D-03 3.55D-03 538 538 1100 819 48.22 3.43D-03 3.45D-03 3.33D-03 564 564 1200 882 54.82 3.45D-03 3.45D-03 3.49D-03 588 588 1300 944 61.48 3.45D-03 3.46D-03 3.40D-03 611 611 1400 1006 66.41 3.47D-03 3.47D-03 3.75D-03 634 634 1500 1067 75.91 3.51D-03 3.51D-03 3.88D-03 658 658 1600 1129 84.36 3.58D-03 3.59D-03 4.53D-03 684 684 1700 1192 94.28 3.71D-03 3.71D-03 4.96D-03 711 711 1600 1256 105.46 3.67D-03 3.37D-03 5.78D-03 738 738 1900 1319 117.64 4.05D-03 4.06D-03 6.14D-03 766 766 2000 1388 131.32 4.26D-03 4.26D-03 6.50D-03 Les résultats de la modélisation effectuée sur un échantillon fictif sont également portés sur la figure 3. Plus précisément, la courbe I de la figure 3 représente l'évolution de la conductivité thermique théorique K(en W/cm. C), connue, du matériau modélisé, en fonction de la température T (en C). La courbe II illustre l'évolution de la conductivité thermique calculée, K.cal(Tc) pour les différentes températures Tc, selon le procédé de l'invention, en fonction de la température T. Enfin, la courbe III représente la variation de la conductivité thermique moyenne calculée Dm.cal (Tm) pour les différentes températures Tm, selon la relation (3). Les résultats illustrés par le tableau A et par la figure 3 montrent que la seule utilisation de la relation (1) ne permet pas de déterminer la conductivité de l'échantillon (comparer les courbes I et III sur la figure 3, sachant que Km.mes (Tm) et Km.cal (Tm) sont sensiblement égaux, comme l'illustre le tableau A). n revanche, ces résultats montrent que les conductivités thermiques calculées K.cal (Tc) aux températures Tc, selon le procédé de l'invention, sont pratiquement identiques aux conductivités thermiques théoriques (comparer les courbes I et II) Ces résultats montrent également que les conductivités thermiques moyennes calculées .Nm.cal(Tm) aux températures Tm, obtenues par la relation (3), sont pratiquement identiques aux conductivtes thermiques moyennes mesurée .m.mes(Tm) aux mêmes températures m. Les étapes de calcul du procédé selon l'invention permettent donc bien ce déterminer, avec une grande précision les concuctivités thermiques d'un matériau à des températures très élevées, dont la limite supérieure ne dépend que des moyens de chauffage mis en oeuvre dans le conductimètre. Afin de valider la justesse des mesures effectuées par le conductimètre des figures 1 et 2, une caractérisation complète de trois matériaux réels a également été effectuée, pour comparer la conductivité thermique calculée K.cal (Tc) aux températures Tc, obtenue par le procédé selon l'invention, à la conductivité thermique K.ref(Tc) des mêmes matériaux, aux températures Tc, obtenue par la relation K.ref(Tc) = a(Tc) .p.Cp(Tc) (7) dans laquelle - a représente la diffusivité thermique du matériau (en cm2/s) - p représente la masse volumique du matériau (en g/cm2) ; et - Cp représente la chaleur spécifique du matériau (en J/g.0C) Ainsi, pour chacun des trois matériaux testés, la diffusivité thermique a a été mesure sous argon, entre 500 C et 2000 C, avec une précision de 5 E. La masse volumique p 2 été mesurée à 20 C avec une précision de 1 %. Enfin, la chaleur spécifique Cp a été mesurée entre 5000C et 600 C, avec une précision limitée à 7 i, compte tenu de la masse très faible de l'éprouvette. Ces mesures ont été effectuées sous azote, avec une cinétique de 5 C/mm. Au-delà de 600 C, les valeurs de Cp ont été prises dans les tables. On a ainsi déterminé, pour chacun des trois matériaux testés, les -:aleurs de la conductivité thermique de référence K.ref(Tc), données par la relation (7) aux températures Tc comprises entre 500 et 2000 C. Par ailleurs, des essais ont été effectués sur les mêmes matériaux, afin de déterminer les conductivités thermiques calculées K.cal. (Tc) , aux températures Tc, obtenues par le procédé selon l'invention. Les mesures, effectuées sous argon, ont été réalisées à l'aide du conductimétre des figures 1 et 2, en faisant varier la température Tc de 500 C à 2500 C, par pas de 100 C. Pour vérifier la reproductibilité des mesures, chacune des deux séries d'essais a été réalisée sur trois échantillons de chaque matériau, de 1,20 cm d'épaisseur. L'incertitude sur la mesure de conductivité effectuée par le procédé selon l'invention est estimée à 15 %. Cette incertitude a pour origine l'imprécision sur les mesures des températures Tc, Tf et Tr, conduisant à une erreur estimée entre 5 + et 12 % suivant les configurations et la température d'essai, et les pertes thermiques latérales, conduisant à une erreur estimée à environ 5 i. Les résultats des différentes mesures sont donnés sur les tableaux B à F pour le premier matériau, constitué par du "CALCHRB" (nom déposé) standard, sur les tableaux G à L pour le deuxième matériau, constitué par du "CALCARB" (nom déposé) dense, et sur les tableaux M à Q, pour le troisième matériau, constitué par du "CALCBRB" (nom déposé) haute densité. Les tableaux 3, C et D ; G, H et I ; et M, N et O sont des tableaux analogues au tableau A qui donnent les résultats des mesures et des calculs pour chacun des trois échantillons, successivement dans le cas du premier matériau, dans le cas du deuxième matériau et dans le cas du troisième matériau. Pour chacun des matériaux testés, un seul des échantillons a été caractérisé jusqu'à 2500 C, I1 s agit des échantillons pour lesquels les résultats sont illustrés sur les tableaux D, I et O. Sur les autres échantillons, les mesures n' ont été effectuées que jusqu'à 2000 C, afin d'éviter une grande consommation de résistors. Les tableaux E, J et P récapitulent respectivement pour chacun des trois matériaux les conductivités thermiques calculées K.cal(Tc) aux températures Tc, à l'aide du procédé selon l'invention, pour les trois échantillons, en indiquant les conductivités moyennes obtenues ainsi que les encarts. Enfin, les tableaux F, L et Q donnent, respectivement pour chacun des trois matériaux, les valeurs de Cp et de a aux températures considérées, les conductivités thermiques de référence K.ref obtenues à partir de la relation (7), les conductivités thermiques calculées K.cal obtenues par le procédé selon l'invention, et les écarts entre ces deux conductivités. TABLEAU B K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 242 250 500 375 8 86 1.70D-03 1.72D-03 2.05D-03 282 291 600 445 12.31 1.91D-03 1.91D-03 2.31D-03 318 330 700 515 16.12 2.09D-03 2.09D-03 2.61D-03 353 367 800 583 20.56 2.28D-03 2.28D-03 2.85D-03 386 403 900 651 25.48 2.46D-03 2.47D-03 3.22D-03 418 439 1000 719 31.02 2.65D-03 2.67D-03 3.50D-03 450 474 1100 787 37.39 2.87D-03 2.88D-03 3.95D-03 482 510 1200 855 44.65 3.11D-03 3.11D-03 4.27D-03 512 545 1300 922 52.36 3.33D-03 3.34D-03 4.79D-03 544 581 1400 990 61.61 3.61D-03 3.60D-03 5.27D-03 573 622 1500 1061 70.91 3.88D-03 3.89D-03 5.96D-03 604 660 1600 1130 82.15 4.19D-03 4.20D-03 6.48D-03 634 698 1700 1199 94.13 4.51D-03 4.53D-03 7.38D-03 666 739 1800 1269 108.28 4.90D-03 4.91D-03 8.06D-03 698 780 1900 1340 123.96 5.310-03 5.32D-03 9.30D-03 731 820 2000 1410 141.84 5.77D-03 5.77D-03 1.00D-02 TABLEAU C K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) # (W) Km.mes (Tm) Km.cal(Tc) K.cal(Tc) 242 271 500 385 8.86 1.86D-03 1.87D-03 2.17D-03 281 317 600 458 12.21 2.07D-03 2.07D-03 2.43D-03 318 362 700 531 16.12 2.29D-03 2.29D-03 2.90D-03 353 405 800 602 20.56 2.50D-03 2.52D-03 3. llD-03 388 447 900 673 25.81 2.73D-03 2.75D-03 3.58D-03 421 490 1000 745 31.58 2.970-03 2.99D-03 3.77D-03 453 530 1100 815 38.03 3.20D-03 3.22D-03 4.18D-03 484 571 1200 885 45.14 3.44D-03 3.45D-03 4.36D-03 515 610 1300 955 53.18 3.70D-03 3.67D-03 4.87D-03 546 651 1400 1025 62.23 3.99D-03 3.91D-03 5.10D-03 575 627 1500 1063 71.68 3.94D-03 4.04D-03 5.67D-03 607 664 1600 1132 83.29 4.27D-03 4.30D-03 6.24D-03 537 701 1700 1200 95.39 4.58D-03 4.59D-03 7.000-03 668 740 1800 1270 109.22 4.95D-03 4.94D-03 8.16D-03 700 780 1900 1340 125.00 5.36D-03 5.35D-03 9.33D-03 733 822 2000 1411 142.98 5.83D-03 5.84D-03 1.13 D-02 TABLEAU D K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 239 259 500 379 8.63 1.72D-03 1.74D-03 2.02D-03 278 302 600 451 11 92 1.92D-03 1.91D-03 2.26D-03 314 342 700 521 15.66 2.10D-03 2.09D-03 2.61D-03 348 381 800 590 19 88 2.28D-03 2.29D-03 2.86D-03 382 419 900 659 24 85 2.48D-03 2.49D-03 3.26D-03 415 457 1000 728 30.47 2.69D-03 2.70D-03 3.53D-03 447 493 1100 796 36.75 2.91D-03 2.91D-03 3.95D-03 478 529 1200 864 43 69 3.13D-03 3.14D-03 4.26D-03 509 565 1300 932 51.55 3.37D-03 3.37D-03 4.75D-03 540 601 1400 1000 60.40 3.63D-03 3.62D-03 5.14D-03 567 636 1500 1068 68.97 3.83D-03 3.89D-03 5.77D-03 599 680 1600 1140 80.27 4.19D-03 4.19D-03 6.32D-03 629 720 1700 1210 92.04 4.51D-03 4.51D-03 7.10D-03 660 761 1800 1280 105.52 4.87D-03 4.87D-03 7.83D-03 692 803 1900 1351 120.90 5.29D-03 5.27D-03 9.00D-03 724 847 2000 1423 137.90 5.74D-03 5.73D-03 1 O1D-02 757 893 2100 1496 157.23 6.25D-03 6.26D-03 6.26D-03 1.18D-02 792 942 2200 1571 179 86 6.86D-03 6.890-03 1.35D-02 829 1000 2300 1650 206.34 7.62D-03 7.65D-03 1.59D-02 868 1067 2400 1733 237.29 8.54D-03 8.58D-03 1.87D-02 911 1135 2500 1817 275.30 9.68D-03 9.67D-03 2.21D-02 TABLEAU E Temp. Conductivité calculée en W/Cm C Ecart max en C Ech. n 1 Ech. n 2 Ech. n 3 Moyenne en % 500 2.20E-03 2.17E-03 2.02E-03 2.13E-03 3 600 2.31E-03 2.43E-03 2.26E-03 2.33E-03 4 700 2.61E-03 2.90E-03 2.61E-03 2.71E-03 7 800 2.85E-03 3.11E-03 2.86E-03 2.94E-03 6 900 3.22E-03 3.58E-03 3.26E-03 3.35E-03 7 1000 3.50E-03 3.77E-03 3.53E-03 3.60E-03 5 1100 3.95E-03 4.18E-03 3.95E-03 4.03E-03 4 1200 4.27E-03 4.37E-03 4.26E-03 4.30E-03 1 1300 4.79E-03 4.87E-03 4.75E-03 4.80E-03 1 1400 5.27E-03 5.10E-03 5.14E-03 5.17E-03 2 1500 5.96E-03 5.67E-03 5.77E-03 5.80E-03 3 1600 6.48E-03 6.24E-03 6.32E-03 6.35E-03 2 1700 7.38E-03 7.00E-03 7.10E-03 7.16E-03 3 1800 8.06E-03 8.16E-03 7.83E-03 8.02E-03 2 1900 9.30E-03 9.33E-03 9.00E-03 9.21E-03 1 2000 1.00E-02 1.13E-02 1.01E-02 1.05E-02 8 2100 1.18E-02 2200 1.35E-02 2300 1.59E-02 2400 1.87E-02 2500 2.21E-02 TABLEAU F Chaleur spécifique en "a" en Cm/s Conductivité en Ecart Temp. J/g. C W/Cm C en C Cp mesuré Cp biblio "a" mesuré K.ref. K.cal en % 500 1.6 1.56 9.70E-03 2.42E-03 2.13E-03 -12 600 1.7 1.65 1.04E-02 2.75E-03 2.33E-03 -15 700 1.70 1.11E-02 3.02E-03 2.71E-03 -10 800 1.76 1.20E-02 3.38E-03 2.94E-03 -13 900 1.81 1.30E-02 3.76E-03 3.35E-03 -11 1000 1.84 1.40E-02 4.12E-03 3.60E-03 -13 1100 1.87 1.52E-02 4.55E-03 4.03E-03 -11 1200 1.90 1.65E-02 5.02E-02 4.30E-03 -14 1300 1.92 1.77E-02 5.44E-03 4.80E-03 -12 1400 1.94 1.93E-02 5.99E-03 5.17E-03 -14 1500 1.96 2.10E-02 6.59E-03 5.08E-03 -12 1600 1.98 2.23E-02 7.06E-03 6.35E-03 -10 1700 2.02 2.46E-02 7.95E-03 7.16E-03 -10 1800 2.04 2.67E-02 8.71E-03 8.02E-03 -8 1900 2.06 3.10E-02 1.02E-02 9.21E-03 -10 2000 2.08 3.35E-02 1.11E-02 1.05E-02 -6 TABLEAU G K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 285 306 500 403 12.60 3.12D-03 3.13D-03 3.48D-03 328 355 600 477 17.31 3.39D-03 3.41D-03 3.84D-03 367 401 700 550 22.56 3.62D-03 3.65D-03 4.10D-03 405 446 800 623 28 58 3.89D-03 3.89D-03 4.46D-03 440 488 900 694 35 30 4.11D-03 4.11D-03 4.72D-03 473 529 1000 764 42.51 4.33D-03 4.34D-03 5.12D-03 505 569 1100 834 50.48 4.56D-03 4.57D-03 5.48D-03 536 607 1200 903 59 20 4.79D-03 4.82D-03 5.95D-03 567 646 1300 973 68.97 5.06D-03 5.08D-03 6.42D-03 597 685 1400 1042 79.52 5.34D-03 5.36D-03 6.92D-03 625 744 1500 1122 90.40 5.74D-03 5.72D-03 7.76D-03 654 785 1600 1192 102.80 6.05D-03 6.06D-03 8.09D-03 684 827 1700 1263 116.91 6.43D-03 6.44D-03 9.23D-03 714 869 1800 1334 132.41 6.83D-03 6.84D-03 9.61D-03 744 912 1900 1406 149 39 7.26D-03 7.28D-03 1.09D-02 775 956 2000 1478 168.58 7.75D-03 7.75D-03 1.13D-02 TABLEAU H K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 282 302 500 401 12.31 2.98D-03 3.00D-03 3.34D-03 325 350 600 475 16.95 3.25D-03 3.26D-03 3.69D-03 364 395 700 547 22 12 3.48D-03 3.51D-03 3.98D-03 402 438 800 619 28.15 3.73D-03 3.74D-03 4.34D-03 437 479 900 689 34.70 3.96D-03 3.97D-03 4.56D-03 470 518 1000 759 41.82 4.16D-03 4.18D-03 4.95D-03 502 555 1100 827 49 69 4.38D-03 4.39D-03 5.13D-03 533 591 1200 895 58.31 4.600-03 4.60D-03 5.61D-03 563 627 1300 963 67.65 4.82D-03 4.81D-03 5.86D-03 593 663 1400 1031 78 05 5.08D-03 5.040-03 6.46D-03 622 670 1500 1085 89.19 5.16D-03 5.24D-03 6.78D-03 653 708 1600 1154 102.35 5.51D-03 5.53D-03 7.81D-03 683 745 1700 1222 116.42 5.85D-03 5.85D-03 8.35D-03 714 784 1800 1292 132.41 6.26D-03 6.25D-03 1 OOD-02 746 824 1900 1362 150.57 6.77D-03 6.71D-03 1.09D-02 779 866 2000 1433 171 15 7.25D-03 7.270-03 1.33D-02 TABLEAU I K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 287 299 500 399 12.79 3.05D-03 3.07D-03 3.14D-03 330 345 600 472 17.55 3.30D-03 3.33D-03 3.76D-03 370 389 700 544 23.00 3.55D-03 3.57D-03 4.05D-03 408 430 800 615 29 21 3.79D-03 3.80D-03 4.37D-03 443 470 900 685 35 92 4.01D-03 4.010-03 4.63D-03 476 507 1000 753 43 22 4.21D-03 4.22D-03 4.96D-03 508 544 1100 822 51.28 4.43D-03 4.43D-03 5.28D-03 539 579 1200 889 60.09 4.64D-03 4.64D-03 5.59D-03 568 613 1300 956 69.31 4.84D-03 4.85D-03 6.03D-03 597 648 1400 1024 79.52 5.08D-03 5.09D-03 6.45D-03 625 679 1500 1089 90 40 5.29D-03 5.33D-03 6.93D-03 654 714 1600 1157 102.80 5.57D-03 5.60D-03 7.68D-03 683 751 1701 1226 116 42 5.88D-03 5.91D-03 8.310-03 713 789 1800 1294 131.87 6.26 6.26D-03 9.31D-03 744 827 1900 1363 149.39 6.68D-03 6.66D-03 1.03D-02 775 867 2000 1433 168 58 7.14D-03 7.12D-03 1.17D-02 807 909 2100 1504 190 27 7.67D-03 7.66D-03 1.32D-02 840 953 2200 1576 214 75 8.27D-03 8.29D-03 1.52D-02 875 1000 2300 1650 243.20 8.98D-03 9.03D-03 1.75D-02 913 1050 2400 1725 277.17 8.96D-03 9.91D-03 2.00D-02 955 1104 2500 1802 318.73 1.10D-02 1.09D-02 2.35D-02 TABLEAU J Temp. Concuctivité calculée en W/Cm C Ecart max en C Ech. n 1 Ech. n 2 Ech. n 3 Moyenne en % 500 3.48E-03 3.34E-03 3.41E-03 3.41E-03 2 600 3.84E-03 3.69E-03 3.76E-03 3.76E-03 2 700 4.10E-03 3.96E-03 4.05E-03 4.04E-03 1 800 4.46E-03 4.34E-03 4.37E-03 4.39E-03 2 900 4.72E-03 4.56E-03 4.63E-03 4.64E-03 2 1000 5.12E-03 4.95E-03 4.96E-03 5.01E-03 2 1100 5.48E-03 5.13E-03 5.28E-03 5.30E-03 3 1200 5.95E-03 5.61E-03 5.59E-03 5.72E-03 4 1300 6.42E-03 5.86E-03 6.03E-03 6.10E-03 5 1400 6.92E-03 6.46E-03 6.45E-03 6.61E-03 5 1500 7.76E-03 6.78E-03 6.93E-03 7.16E-03 8 1600 8.09E-03 7.81E-03 7.68E-03 7.68E-03 3 1700 9.23E-03 8.35E-03 8.31E-03 8.63E-03 7 1800 9.61E-03 1.00E-02 9.31E-03 9.64E-03 4 1900 1.09E-02 1.09E-02 1.03E-02 1.07E-03 2 2000 1.13E-02 1.33E-02 1.17E-02 1.21E-02 10 2100 1.32E-02 2200 1.52E-02 2300 ! 1.75E-02 2400 2.00E-02 2500 2.35E-02 TABLEAU L Temp. Chaleur spécifique en "a" en Cm/s Conductivité en Ecart J/g. C W/Cm C en C Cp mesuré Cp hiblic "a" mesuré K.ref. K.cal. en % 500 1.6 1.56 9.60E-03 3.74E-03 3.41E-03 -9 600 1.7 1.65 9.70E-03 4.00E-03 3.76E-03 -6 700 1.70 1.00E-02 4.25E-03 4.04E-03 -5 800 1.76 1.05E-03 4.62E-03 4.39E-03 -5 900 1.81 1.11E-02 5.02E-03 4.64E-03 -8 1000 1.84 1.17E-02 5.38E-03 5.01E-03 -7 1100 1.87 1.25E-02 5.84E-03 5.30E-03 -9 1200 1.90 1.33E-02 6.32E-03 5.72E-03 -9 1300 1.92 1.41E-02 6.77E-03 6.61E-03 -10 1400 1.94 1.50E-02 7.28E-03 6.61E-03 -9 1500 1.96 1.60E-02 7.84E-03 7.16E-03 -9 1600 1.98 1.69E-02 8.37E-03 7.86E-03 -6 1700 2.02 1.80E-02 9.09E-03 8.63E-03 -5 1800 2.04 1.93E-02 9.84E-03 9.64E-03 -2 1900 2.06 2.05E-02 1.06E-02 1.07E-02 1 2000 2.08 2.16E-02 1.12E-02 1.21E-02 8 TABLEAU M K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 370 388 500 444 23.00 9.68D-03 1.00D-02 1.02D-02 425 451 600 525 32.53 1.05D-02 1.04D-02 1.08D-02 477 508 700 604 43.46 1.09D-02 1.09D-02 1.13D-02 523 563 800 681 55.42 1.12D-02 1.12D-02 1.17D-02 566 613 900 756 68.54 1.15D-02 1.16D-02 1.22D-02 605 660 1000 830 82.53 1.17D-02 i.19D-02 1.25D-02 644 708 1100 904 98.39 1.20D-02 1.22D-02 1.28D-02 681 754 1200 977 115.44 1.24D-02 1.24D-02 1.30D-02 716 799 1300 10;;9 133.49 1.28D-02 1.26D-02 1.33D-02 750 843 1400 1121 152.97 1.32 1.28D-02 1.37D-02 779 855 1500 1177 171.19 1.27D-02 1.30D-02 1.42D-02 811 895 1600 1247 193.12 1.31D-02 1.33D-02 1.51D-02 844 936 1700 1319 217.86 1.37D-02 1.37D-02 1.64D-02 876 976 1800 1388 244.05 1.42D-02 1.42D-02 1.81D-02 909 1020 1900 1460 273.44 1.49D-02 1.49D-02 2.08D-02 944 1064 2000 1532 30.42 1.58D-02 1.58D-02 2.40D-02 TABLEAU N K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 373 384 500 442 23.45 9.70D-03 9.78D-03 1.02D-02 430 445 600 522 33.31 1.03D-02 1.04D-02 1.09D-02 482 502 700 601 44.65 1.08D-02 1.09D-02 1.13D-02 530 555 800 677 57.43 1.13D-02 1.13D-02 1.19D-02 573 605 900 752 70.99 1.16D-02 1.15D-02 1.21D-02 614 652 1000 826 86.01 1.19D-02 1.19D-02 1.25D-02 652 697 1100 898 101.91 1.21D-02 1.22D-02 1.27D-02 688 741 1200 970 118.89 1.24D-02 1.24D-02 1.34D-02 722 782 1300 1041 136.79 1.27D-02 1.27D-02 1.38D-02 755 823 1400 1111 156.00 1.30D-02 1.30D-02 1.46D-02 788 862 1500 1181 177.16 1.33D-02 1.34D-02 1.54D-02 822 903 1600 1251 201.12 1.39D-02 1.39D-02 1.65D-02 855 943 1700 132' 226.62 1.44D-02 1.44D-02 1.79D-02 889 984 1800 1392 255.33 1.SOD-02 1.50D-02 1.96D-02 923 1025 1900 1463 286.68 1.57D-02 1.58D-02 2.14D-02 957 1075 2000 1537 320.81 1.66D-02 1.67D-02 2.39D-02 TABLEAU O K = Conductivité (W/Cm. C) Tr( C) Tf( C) Tc( C) Tm( C) # (W) Km.mes(Tm) Km.cal(Tm) K.cal(Tc) 367 381 500 440 22.56 9.10D-03 9.23D-03 9.68D-03 425 443 600 521 32.34 9.S9D-03 9.93D-03 1.05D-02 477 501 700 600 43.46 1.05D-02 1.05D-02 1.10D-02 525 555 800 677 55.99 1.10D-02 1.10D-02 1.17D-02 569 606 900 753 69.64 1.14D-02 1.14D-02 1.21D-02 610 654 1000 827 84.45 1.17D-02 1.18D-02 1.26D-02 649 699 1100 899 100.58 1.20D-02 1.21D-02 1.28D-02 685 744 1200 972 117.40 1.24D-02 1.24D-02 1.35D-02 719 785 1300 1042 135.13 1.26D-02 1.27D-02 1.39D-02 752 826 1400 1113 154.18 1.29D-02 1.31D-02 1.47D-02 782 896 1500 1198 173.16 1.38D-02 1.35D-02 1.52D-02 812 938 1600 1259 193.84 1.41D-02 1.40D-02 1.61D-02 842 979 1700 1339 216.30 1.44D-02 1.44D-02 1.69D-02 871 1022 1800 1411 239.81 1.48D-02 1.49D-02 1.93D-02 902 1074 1900 1487 267.00 1.55D-02 1.55D-02 1.92D-02 933 1119 2000 1559 296.42 1.62D-02 1.62D-02 2.05D-02 965 1163 2100 1631 329.27 1.69D-02 1.69D-02 2.21D-02 996 1205 2200 1702 363.62 1.75D-02 1.76D-02 2.35D-02 1027 1247 2300 1773 400.58 1.83D-02 1.84D-02 2.53D-02 1062 1298 2400 1849 445.51 1.94D-02 1.93D-02 2.73D-02 TABLEAU P Temp. Conductivité calculée en W/Cm C Ecart max en C Ech. n 1 Ech. n 2 Ech. n 3 Moyenne en % 500 1.02E-02 1.02E-02 ).68D-03 1.00E-02 2 600 1.08E-02 1.09E-02 1.05E-02 1.07E-02 2 700 1.13E-02 1.13E-02 1.10E-02 1.12E-02 1 800 1.17E-02 1.19E-02 1.17E-02 1.18E-02 1 900 1.22E-02 1.21E-02 1.21E-02 1.21E-02 1 1000 1.25E-02 1.25E-02 1.26E-02 1.25E-02 1 1100 1.28E-02 1.27E-02 1.28E-02 1.28E-02 0 1200 1.30E-02 1.34E-02 1.35E-02 1.33E-02 2 1300 1.33E-02 1.38E-02 1.39E-02 1.37E-02 2 1400 1.37E-02 1.46E-02 1.47E-02 1.43E-02 3 1500 1.42E-02 1.54E-02 1.52E-02 1.49E-02 3 1600 1.51E-02 1.65E-02 1.61E-02 1.59E-02 4 1700 1.64E-02 1.79E-02 1.69E-02 1.71E-02 5 1800 1.81E-02 1.96E-02 1.83E-02 1.87E-02 5 1900 2.08E-02 2.14E-02 1.92E-02 2.05E-02 5 2000 2.40E-02 2.39E-02 2.05E-02 2.28E-02 5 2100 2.21E-02 2200 2.35E-02 2300 2.53E-02 2400 2.73E-02 2500 TABLEAU Q Chaleur spécifique en "a" en Cm/s Conductivité en Ecart Temp. J/g. C W/Cm C en C Cp mesuré Cp biblio "a" mesuré K.ref. K. cal en % 500 1.6 1.56 1.70E-02 9.95E-03 1.00E-02 1 600 1.7 1.65 1.70E-02 1.05E-02 1.07E-02 2 700 1.70 1.70E-02 1.08E-02 1.12E-02 3 800 1.76 1.70E-02 1.12E-02 1.18E-02 5 900 1.81 1.70E-02 1.15E-02 1.21E-02 5 1000 1.84 1.70E-02 1.17E-02 1.25E-02 7 1100 1.87 1.75E-02 1.23E-02 1.28E-02 4 1200 1.90 1.80E-02 1.28E-02 1.33E-02 4 1300 1.92 1.85E-02 1.33E-02 1.37E-02 3 1400 1.94 1.93E-02 1.40E-02 1.43E-02 2 1500 1.96 2.01E-02 1.48E-02 1.49E-02 1 1600 1.98 2.10E-02 1.56E-02 1.59E-02 2 1700 2.02 2.19E-02 1.66E-02 1.71E-02 3 1800 2.04 2.30E-02 1.76E-02 1.87E-02 6 1900 2.06 2.41E-02 1.86E-02 2.05E-02 10 2000 2.08 2.52E-02 1.97E-02 2.28E-02 16 Les résultats détaillés dans ces tableaux sont illustrés par les figures 4 à 6, qui correspondent respectivement aux premier, deuxième et troisième matériaux.Sur chacune de ces figures, la courbe IV représente les variations de la conductivité thermique de référence K.ref obtenue à partir de la relation (7), en fonction de la température T, alors que la courbe V représente les variations de la conductivité thermique calculée K. cal obtenue par le procédé selon l'invention, également en fonction de la température T. Les résultats illustrés notamment par les tableaux F, L et Q et par les figures 4 à 6 montrent qu'il existe une grande concordance entre les conductivités thermiques calculées obtenues par le procédé selon l'invention et les conductivités thermiques de référence obtenues à partir de la relation (7). Ainsi, quel que soit le matériau testé et les conditions d'essai, la dispersion des mesures est au maximum de 10 i. Les résultats de la modélisation et des essais réels permettent de conclure que le procédé selon l'invention permet de déterminer la conductivité thermique d'un matériau jusqu'à des températures très élevées (par exemple, 25000C dans le cas du conductimètre utilisé), avec une incertitude d'au plus 15 %. REVENDICATIONS 1. Procédé pour déterminer la conductivité thermique d'un matériau, sur une plage de températures élevée, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes suivantes - mesure, sur un échantillon d'épaisseur e du matériau, du flux thermique # traversant cet échantillon et de la température Tf d'une face froide de l'échantillon, en régime permanent, lorsqu'une face chaude de cet échantillon est chauffée à différentes températures fixes Tc réparties sur ladite plage, ces températures Tc étant choisies afin que la conductivité varie sen siblement linéairement avec la température entre les températures fixes Tc successives et au moins entre des couples de températures Tf et Tc correspondant aux deux valeurs de Tc les plus basses - détermination, pour des températures Tm correspondant à la moyenne arithmétique de chacun des couples de températures Tf et Tc, d'une conductivité thermique moyenne mesurée Km.mes du matériau, à partir de la #.e relation Km.mes = ; S(Tc - Tf) - établissement d'une première fonction linéaire K1(T), qui représente les variations d'une conductivité thermique calculée K.cal du matériau, en fonction de la température T, dans l'intervalle de températures Tf-Tc correspondant à la valeur de c la plus basse, à partir des deux températures Tm les plus basses et des conductivités thermiques moyennes mesurées Km.mes précédemment déterminées pour ces deux rempératures Tm ; et - établissement d'une suite de fonctions linéaires K2(T)...Kn(T), dans chaque intervalle de êapératures qui sépare deux valeurs de Tc successives à partir de la relation et de la fonc tion linéaire précédemment établie pour l'intervalle de températures immédiatement inférieur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on mesure le flux thermique et la température Tf - en plaçant l'échantillon (10) dans un conductimètre, de telle sorte que sa face chaude et sa face froide soient respectivement au contact d'un moyen émetteur (26) apte à émettre de la chaleur aux températures fixes Tc et d'un moyen (24) de mesure de flux thermi que, et de telle sorte que toutes les autres faces de l'échantillon soient isolées thermiquement - en chauffant la face chaude de l'échantillon (10) par le moyen émetteur (26) aux différentes températures fixes Tc ; et - en mesurant, en régime permanent, le flux thermique # et la température Tf de la face froide, pour cha cune des températures fixes Tc. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que les températures fixes Tc successives sont régulièrement espacées d'un écart inférieur à l'écart minimal entre les températures Tf et Tc, sur la plage de températures considérée. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la valeur de Tc la plus basse est d'environ 500 C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on établit la première fonction linéaire Kl(T) en calculant les coefficients a1 et 21 de l'équation K1 (T) = a1T + b1, pour les valeurs de T et de K1 qui correspondent respectivement aux deux températures Tm les plus basses et aux deux conductivités thermiques mesurées Km.mes déterminées à ces deux températures. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'on établit, par itération croissante, la suite de fonctions linéaires K2(T)... Kn(T), en calculant les coefficients a2 et b2, ... an et bn des équations K2(T) = a2T + b2, ... Kn(T) = anT + bn, à partir des systèmes dans lesquels Tc(1), Tc(2), . .. Tc(n-1), Tc(n) désignent les températures fixes Tc pour les premiere à énième mesures, K1(Tc(l)) ... Kn-1 (Tc(n-l)) représentent les valeurs de K1 à Kn-1 respectivement aux températures Tc(1) à Tc(n-l) et C2 à Cn représentant des constantes définies par où Km.mes(2), ... tQm.mes(n) représentent les valeurs de Km.mes pour les deuxième à énième mesures et où Tf(2) à Tf (n) désignent les températures Tf pour les deuxième à énième mesures. 7. Conductimètre apte à être utilisé sur une plage de températures élevée, caractérisé par le fait qu'il comprend - une enceinte (1) de confinement, délimitant une cham bre de mesure (4) apte à recevoir un échantillon (10) d'un matériau dont on désire mesurer la conductivité thermique - un moyen de chauffage (26) d'une face chaude (12) de ltéchantillon, placé dans la chambre de mesure (4), apte à assurer un chauffage sur ladite plage de températures; - un fluxmètre radiatif (24) constitué par un chapeau en contact avec une face froide (14) de l'échan tillon ; et - des moyens de mesure (36,38) des températures Tc et Tf des faces chaude et froide de l'échantillon, res pectivement. 8. Conductimètre selon la revendication 7, caractérisé par le fait que les moyens de chauffage comprennent un résistor (26). 9. Conductimètre selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé par le fait que le fluxmètre radiatif (24) comprend un moyen de mesure (34) d'une température Tr du chapeau, intégré dans ce dernier. 10. Conductimètre selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé par le fait que les moyens de mesure de la température Tc de la face chaude (12) comprennent un thermocouple amovible (36) apte à mesurer la température Tc jus 'à environ 14000C et un pyromètre (28) apte à mesurer la température Tc jusqu'à environ 2500"C.