Brevet FR2739438A1 — publié le 19970404

La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'argon par distillation cryogénique et en particulier un tel procédé et une telle installation où un débit d'air est distillé dans une double colonne et une fraction riche en argon est soutirée de la double colonne pour produire de l'argon gazeux. En utilisant la technologie des garnissages structurés, il est possible de produire de l'argon avec de très faibles concentrations d'oxygène et d'azote par des moyens cryogéniques uniquement, le nombre de plateaux théoriques de la colonne argon étant au voisinage de 150. Un procédé de ce genre est décrit dans EP-A-0.377.117. Or, la hauteur de la colonne argon dont on a besoin pour réaliser un tel procédé est très importante. II est donc naturel que l'homme de l'art cherche à réduire la hauteur de la colonne argon en la divisant en deux tronçons. Cette disposition, décrite dans EP-A-0.628.777 et dans J63-307762, prévoit une première section (dite "colonne de mixture") de la colonne argon alimentée directement par la fraction riche en argon soutirée d'une colonne basse pression et une deuxième section qui purifie le mélange riche en argon provenant de la première section. Bien que cet arrangement résolve le problème de la hauteur excessive de la colonne d'argon en une seule partie, I'examen attentif de cette solution montre qu'elle présente des inconvénients en ce qui concerne le fonctionnement en effet, si l'on considère la partie inférieure de la colonne basse pression (au-dessous du soutirage de la fraction riche en argon), on constate qu'elle réalise une partie de la séparation argonoxygène (entre 99,5 % et 90 % d'oxygène) et que l'azote n'y est pratiquement pas présent. La partie supérieure de cette même colonne basse pression réalise essentiellement une séparation azote-oxygène, c'està-dire que l'azote y est présent en très grande quantité. Par contre, la colonne de mixture réalise une distillation argon-oxygène et l'azote n'y apparait qu'en quantité infime.Ainsi, il faut confiner l'azote au-dessus de la partie inférieure de la colonne basse pression alors qu'il se trouve en abondance dans la partie située juste au-dessus. Si de l'azote atteint le point de soutirage de la fraction riche en argon vers la colonne de mixture, on sait qu'il perturbe alors énormément le fonctionnement de celle-ci on ne dispose en effet d'aucun moyen pour retenir la vapeur riche en azote et de l'empêcher de monter vers la colonne de mixture argon et de se retrouver concentré dans l'argon. Le but de la présente invention est de résoudre le problème de contamination en azote du débit soutiré de la colonne basse pression. Selon l'invention, un procédé de production d'argon par distillation cryogénique de l'air comprenant les étapes de: i) séparer de l'air en une fraction enrichie en azote et une fraction enrichie en oxygène dans la colonne moyenne pression d'une double colonne; ii) envoyer au moins une partie des deux fractions à une colonne auxiliaire; iii) soutirer un débit riche en argon de la colonne basse pression et l'envoyer à une colonne d'épuration d'argon; et iv) produire de l'argon pur en tête de la colonne d'épuration, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: v) envoyer un débit soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression à une colonne auxiliaire; et vi) soutirer ledit débit riche en argon à un niveau au-dessus du niveau intermédiaire. Un exemple de mise en oeuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard de la figure annexée qui représente schématiquement un mode de réalisation d'une installation de distillation d'air conforme à l'invention. Un débit d'air est comprimé à 5,5 x 105 Pa par un compresseur, refroidi et envoyé dans la colonne moyenne pression 1 d'une double colonne. De façon classique, il est séparé en une vapeur riche en azote et un liquide enrichi en oxygène. La vapeur riche en azote est condensée au moins partiellement en tête de colonne moyenne pression par transfert thermique avec le liquide de cuve de la colonne basse pression 3. Au moins une partie des liquides de tête et de cuve est envoyée à une colonne auxiliaire 9 où s'effectue la séparation azote-oxygène, le liquide de tête étant envoyé à un niveau de la colonne 9 au-dessus du point d'injection du liquide de cuve. Un débit gazeux riche en azote est produit en tête de colonne 9. Le débit riche en oxygène se retrouve en cuve de la colonne 3.La colonne 3 comprend deux tronçons 3A, 3B, le tronçon supérieur 3B ayant une section réduite par rapport au tronçon inférieur 3A. La séparation de l'argon et de l'oxygène se réalise dans le tronçon supérieur 3B afin de produire un débit gazeux riche en argon. Ce débit est soutiré et, par la conduite 8, alimente une colonne de purification d'argon 5 contenant des garnissages structurés et ayant un condenseur de tête 11. Le liquide de cuve de cette colonne de purification d'argon 5 est renvoyé en tête de la colonne 3 par l'aide d'une pompe 7 pour servir de reflux. Le condenseur de tête 11 est refroidi par une partie du liquide de cuve de la colonne moyenne pression 1. Ce liquide se vaporise et est envoyé à un niveau intermédiaire de la colonne auxiliaire 9. Un gaz contenant 90 % d'oxygène environ est soutiré en haut du tronçon 3A par la conduite 13. Il alimente ensuite une colonne auxiliaire 9 qui sert à effectuer la séparation de l'azote et l'oxygène et qui fonctionne à la même pression que la colonne 3. Un débit d'azote est produit en haut de la colonne 9 et un liquide riche en oxygène est renvoyé en haut du tronçon 3A par la conduite 14 pour servir de reflux. Afin de retenir ou de retarder l'envoi de ce liquide riche en oxygène, une capacité 17 peut être connectée à la cuve de la colonne 9 par la conduite 14. Par ce moyen, on peut éviter la contamination du contenu de la colonne basse pression 3 par l'azote contenu dans ce liquide. En effet, la capacité de stockage de liquide qui peut être la cuve de colonne auxiliaire, a pour résultat de fournir un liquide dont la teneur dépend du liquide qui est accumulé pendant le temps de séjour dans cette capacité. Si, brusquement, la teneur du liquide qui arrive en cuve est polluée en azote, celle du liquide qui sortira sera atténuée. De cette manière, le tronçon 3B réalise le rôle de la partie inférieure d'une colonne basse pression car il ne contient qu'une petite quantité d'azote, la majorité de l'azote ayant été envoyée à la colonne auxiliaire 9. On pourrait envisager de construire les tronçons 3A et 3B en tant que colonnes séparées, le débit contenant 90 % d'oxygène étant soutiré de la tête de la colonne (tronçon) 3A et divisé en deux. Une partie du gaz serait envoyée en cuve de la colonne (tronçon) 3B et le reste serait envoyé en cuve de la colonne auxiliaire 9. Le liquide de cuve de la colonne 3B serait envoyé en tête de la colonne 3A en tant que reflux. REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'argon par distillation cryogénique de l'air comprenant les étapes de: i) séparer de l'air en une fraction enrichie en azote et une fraction enrichie en oxygène dans la colonne moyenne pression (1) d'une double colonne; ii) envoyer au moins une partie des deux fractions à une colonne auxiliaire (9), iii) soutirer un débit riche en argon de la colonne basse pression et l'envoyer à une colonne d'épuration d'argon (5); iv) produire de l'argon pur en tête de la colonne d'épuration, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: v) envoyer un débit soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression à une colonne auxiliaire (9); vi) soutirer ledit débit riche en argon à un niveau au-dessus du niveau intermédiaire. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on soutire ledit débit riche en argon tout en haut de la colonne basse pression. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on stocke une partie d'un liquide de cuve de la colonne auxiliaire (9 ) dans une capacité (17). 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel on envoie du liquide de cuve de la colonne auxiliaire (5) à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression (3) éventuellement en réglant le débit au moyen d'une vanne. 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel on retarde ou retient l'envoi de liquide de cuve de la colonne auxiliaire (5) vers la colonne basse pression. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on envoie le débit soutiré à un niveau intermédiaire à une partie inférieure de la colonne auxiliaire (9) et éventuellement on soutire du gaz de la tête de celle-ci en tant que produit. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le débit envoyé à la colonne auxiliaire (9) contient environ 90 % d'oxygène. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le débit envoyé de la colonne basse pression à la colonne d'épuration contient environ 1 à 2 % d'oxygène. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le reflux de la colonne auxiliaire (9) est fourni par le liquide de tête etlou le liquide de cuve de la colonne moyenne pression. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on envoie le liquide riche vaporisé par le condenseur (11 ) à un niveau intermédiaire de la colonne auxiliaire (9). 11. Installation de production d'argon par distillation cryogénique de l'air comprenant: - une double colonne comportant une colonne moyenne pression (1) reliée thermiquement à une colonne basse pression (3); - une colonne d'épuration d'argon (5); - des moyens pour envoyer un débit enrichi en argon d'un point de soutirage de la colonne basse pression (3) à la colonne d'épuration d'argon (5), caractérisée en ce qu'elle comprend - une colonne auxiliaire (9); - des moyens (13) pour envoyer un débit soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression à la colonne auxiliaire, et en ce que les moyens pour envoyer le débit enrichi en argon à la colonne d'épuration sont reliés à un niveau au-dessus du niveau intermédiaire. 12. Installation selon la revendication 1 1 dans laquelle le point de soutirage du débit enrichi en argon est à la tête de la colonne basse pression (3). 13. Installation selon l'une des revendications 11 et 12 dans laquelle les moyens (13) pour envoyer le débit soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression (3) sont reliés à la partie inférieure de la colonne auxiliaire (9). 14. Installation selon l'une des revendications 1 1 à 13 dans laquelle des moyens (14) relient la cuve de la colonne auxiliaire (9) et une partie intermédiaire de la colonne basse pression (3). 15. Installation selon la revendication 14 comprenant des moyens de retardement de l'envoi de liquide de la cuve de la colonne auxiliaire vers la colonne basse pression. 16. Installation selon l'une des revendications 11 à 15 dans laquelle un stockage de liquide (17) est relié à la partie inférieure de la colonne auxiliaire (9). 17. Installation selon l'une des revendications 11 à 16 dans laquelle des moyens de soutirage d'azote épuré en impuretés lourdes sont reliés à la tête de la colonne auxiliaire (9).