Brevet FR2733697A1 — publié le 19961108

L'invention concerne le domaine de la séparation de gaz par voie membranaire et s'applique tout particulièrement au cas de la séparation d'air en vue de l'obtention, en sortie résiduaire du séparateur, d'un mélange gazeux à base d'azote contenant une concentration résiduelle d'oxygène (mais également d'hélium, d'argon...). Ces procédés de séparation de gaz par voie membranaire mettent traditionnellement en oeuvre les étapes suivantes: - un gaz source (par exemple de l'air) est comprimé par un compresseur de gaz; - le gaz source comprimé est traité dans une unité de conditionnement de gaz, qui effectue au moins l'une des opérations suivantes: son séchage, son déshuilage, sa filtration particulaire, ou encore sa mise en température éventuelle, - le gaz ainsi conditionné est ensuite séparé dans un séparateur membranaire, permettant d'obtenir en sortie résiduaire du séparateur un gaz résiduaire dont la concentration en un des composants gazeux du gaz source est supérieure à ce qu'elle était dans le gaz source entrant (par exemple dans le cas de la séparation de l'air, on obtient en sortie résiduaire un gaz d'azote contenant une concentration résiduelle d'oxygène); - ce gaz résiduaire est le plus souvent dirigé et stocké dans une capacité tampon, d'où il est régulièrement extrait pour alimenter un poste utilisateur en bout de ligne. Le compresseur fonctionne alors successivement selon des phases de production ou d'arrêt, en fonction par exemple du taux de remplissage de la capacité tampon (donc en fonction de seuils bas et haut de pression à l'intérieur de la capacité), ou encore en fonction d'une action volontariste de l'utilisateur qui appuie par exemple sur un bouton poussoir. On assiste alors classiquement lors des phases d'arrêt du compresseur (soit par exemple parce que le seuil haut de pression à l'intérieur de la capacité est atteint, soit sur une action de l'utilisateur), à l'isolation du réseau de l'utilisateur de l'unité de séparation (par exemple au moyen d'une vanne), L'unité de séparation se dépressurisant alors par la sortie perméat du séparateur membranaire éventuellement complété par l'existence dans l'installation d'une mise à l'air. Dès que le seuil bas de pression dans la capacité tampon est atteint, ou encore suite à une nouvelle action volontariste de l'utilisateur final, le compresseur redémarre et permet la remise en pression de la ligne jusqu'au moyen d'isolation du réseau client. Ce temps de remise en pression de la ligne (compte tenu de tous les volumes morts qu'elle comporte) est couramment de l'ordre de quelques minutes. Pour un utilisateur moyen, au fil des alternances de phase d'arrêt et de production, I'installation peut être alors inutilisable et inutilisée durant une heure à une heure et demie par jour représentant le temps cumulé des redémarrages. Dans ce contexte, I'objectif de la présente invention est de proposer un procédé amélioré de séparation de gaz par voie membranaire (en particulier de séparation d'air en vue d'obtenir en sortie résiduaire du séparateur un azote impur), permettant d'atteindre une optimisation de la durée des phases de redémarrage du compresseur et donc de la rentabilité globale du procédé. Le procédé selon l'invention, de séparation par voie membranaire d'un gaz source, qui comprend au moins deux composants gazeux, au cours duquel on procède, le long d'une ligne de gaz principale, au moins aux étapes suivantes: - on comprime, par un compresseur de gaz, le gaz source à séparer; - on traite le gaz source ainsi comprimé dans une unité de conditionnement de gaz; - on sépare le gaz source ainsi conditionné dans un séparateur membranaire de façon à obtenir en sortie résiduaire du séparateur, un gaz résiduaire dont la concentration en un des composants gazeux est supérieure à la concentration de ce composant gazeux dans le gaz source conditionné;; - on alimente avec le gaz résiduaire au moins un poste utilisateur situé en bout de ligne principale, le gaz résiduaire étant le cas échéant, au préalable, provisoirement stocké dans une capacité tampon, d'où il est régulièrement extrait pour alimenter le poste utilisateur; le compresseur fonctionnant successivement selon des phases d'arrêt ou de production, se caractérise en ce que lors des phases d'arrêt du compresseur, on maintient en pression au moins l'une des portions suivantes de la ligne de gaz principale:: - une portion comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement, et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, - une portion comprenant l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et un point C situé entre le séparateur membranaire et la capacité tampon ou entre le séparateur membranaire et le poste utilisateur. Par "séparateur membranaire", on entend selon l'invention, un ensemble d'une ou plusieurs membranes (ou dit aussi modules membranaires) montées en série ou en parallèle, présentant de bonne propriétés de séparation d'un des composants du gaz source (sélectivité). Selon un des aspects de l'invention, le gaz source à séparer est de l'air, on obtient alors en sortie résiduaire du séparateur un mélange gazeux à base d'azote qui contient une concentration résiduelle d'oxygène. A titre d'illustration, on pourra utiliser, dans un tel cas où le gaz source à séparer est de l'air, un séparateur à base de membranes de type polyimide ou encore polyaramide. Selon une des mises en oeuvre de l'invention, la portion A-B de ligne principale est maintenue en pression par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A et au point B de la ligne. Dans ce cas, le passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production pourra par exemple s'effectuer de la façon suivante: la remise en marche du compresseur, le déclenchement instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A, puis le déclenchement de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B, par exemple après une seconde période de temporisation, ou encore en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le point B. A titre d'illustration, la remise en marche du compresseur pourra elle même déclencher l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A. La méthode réalisant l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B en fonction d'une mesure de pression doit s'entendre comme n'autorisant l'ouverture de ce moyen d'isolation qu'à partir du moment où un certain niveau de pression est atteint sur la ligne au point choisi (entre A et B) pour effectuer la mesure. Dans ce cas d'une isolation de la portion A-B, il sera tout particulièrement avantageux de réaliser, lors de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B, une mise en pression progressive du séparateur membranaire. A cet effet, on pourra par exemple utiliser, pour la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur, une dérivation de deux lignes secondaires parallèles, une première ligne étant équipée d'un système de limitation ou régulation de débit, la mise en pression progressive du séparateur membranaire étant alors réalisée en faisant dans un premier temps circuler le gaz provenant de l'unité de conditionnement dans la première ligne de la dérivation (munie du système), puis dans un second temps dans la seconde ligne de la dérivation. On pourra alors déclencher le passage du gaz source conditionné dans la seconde ligne de la dérivation par exemple après une troisième période de temporisation, ou encore en fonction du résultat d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le séparateur membranaire. A titre d'illustration, on pourrait également obtenir un tel effet de mise en pression progressive par l'utilisation au point B d'une vanne à ouverture progressive (vanne dont la courbe d'ouverture est fonction du temps). Selon une autre des mises en oeuvre de l'invention, la portion A-C de la ligne de gaz principale est maintenue en pression par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A, au point C, et en un point D situé à la sortie perméat du séparateur membranaire. Dans ce cas, le passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production pourra par exemple s'effectuer de la façon suivante: la remise en marche du compresseur, le déclenchement, instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A, puis le déclenchement de l'ouverture, simultanément ou successivement, des moyens d'isolation situés au point D et au point C, cette ouverture pouvant être selon les cas par exemple déclenchée selon une des méthodes suivantes:: - après une seconde période de temporisation, - en fonction du résultat d'une mesure de pression réalisée en un point quelconque de la ligne principale situé entre le point A et le point C, ou encore - en fonction du résultat d'une analyse de la teneur du gaz résiduaire en l'un des composants du gaz source (par exemple dans le cas de la séparation d'air une mesure de la teneur du gaz résiduaire en oxygène). Comme il apparaîtra clairement à l'homme du métier, I'ouverture (simultanée ou successive) des moyens d'isolation situés respectivement au point D et au point C pourra s'effectuer également par la mise en oeuvre d'une combinaison de ces méthodes. Par exemple, I'ouverture sera déclenchée à partir du moment où l'on obtient simultanément un certain niveau de pression sur la ligne et une teneur souhaitée du gaz résiduaire en un des composants du gaz source (par exemple une teneur en oxygène résiduel de l'azote impur obtenu coté résiduaire du séparateur inférieure ou égale à 1%). D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation donnée à titre illustratif mais nullement limitatif faite en relation avec les dessins annexés sur lesquels: - la Figure 1 est une représentation schématique d'une installation convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; - La Figure 2 est une représentation schématique d'une autre installation convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. - La figure 3 illustre les résultats obtenus selon l'invention lors du redémarrage d'une installation après une phase d'arrêt (repressurisation); - La Figure 4 illustre les résultats d'un exemple comparatif du redémarrage d'une installation pratiqué selon l'état antérieur de la technique. La ligne de gaz principale 1 de la figure 1 présente un compresseur 2, une unité de conditionnement 3, un séparateur membranaire 4 dont la sortie perméat a été symbolisée par le chiffre 7, et une capacité tampon 5 à partir de laquelle est alimenté le poste utilisateur 14 en bout de ligne. On effectue en 6 I'un des contrôles suivants du gaz résiduaire issu du séparateur membranaire: contrôle du débit, ou de la pureté, ou encore de la pression, voire plusieurs de ces contrôles. La Figure 1 illustre le cas de l'isolation d'une portion A-B de la ligne 1 de gaz entourant l'unité de conditionnement 3, par l'utilisation au point A d'un moyen d'isolation 8, par exemple un clapet anti-retour, et au point B d'un moyen d'isolation 9, par exemple une vanne pilotée en fonction d'une mesure de pression effectuée entre le point A et le point B. En aval du point B, la ligne principale 1 se subdivise en deux lignes secondaires dérivées 10 et 11, la ligne 10 étant équipée d'un système 12 de limitation ou de régulation de débit (par exemple une vanne de laminage), de façon, lors du redémarrage du compresseur 2 après une phase d'arrêt, à permettre d'effectuer une mise en pression progressive du séparateur membranaire 4.Lors du redémarrage du compresseur après une phase d'arrêt, on fera alors circuler le gaz conditionné tout d'abord dans la ligne 10 "limitée" en débit, puis (après par exemple une période de temporisation à définir dans chaque cas selon le dimensionnement de l'installation, ou encore selon le résultat d'une mesure de pression sur la ligne) dans la seconde ligne dérivée 11 "non limitée" La Figure 2, où l'on reconnaît le compresseur 2, L'unité de conditionnement 3, le séparateur membranaire 4, le système de contrôle 6 et la capacité tampon 5, illustre le cas de l'isolation d'une portion A-C de la ligne principale, A étant situé entre le compresseur 2 et l'unité de conditionnement 3, alors que le point C est situé entre le séparateur membranaire 4 et le système de contrôle 6. Ici encore, on pourra par exemple envisager pour le moyen d'isolation 8 un clapet anti-retour, et pour le moyen d'isolation 15 disposé au point C une vanne pilotée en fonction par exemple d'une mesure de pression effectuée entre le point A et le point C ou encore d'une analyse du gaz résiduaire obtenu en sortie de séparateur 4. On notera la présence, au niveau de la sortie perméat 7 du séparateur, d'un moyen d'isolation 13 (au point D) nécessaire dans le mode de réalisation représenté pour maintenir en pression la portion A-C (en évitant que cette portion ne se dépressurise via la sortie perméat du séparateur ). Les modes de réalisation illustrés dans le cadre des figures 1 et 2 comportent tous deux une capacité tampon. Chaque phase d'arrêt du compresseur pourra alors selon chaque cas d'utilisateur être déclenchée par exemple selon le taux de remplissage de la capacité tampon (c'est à dire automatiquement) ou bien par une action volontariste de l'utilisateur qui souhaite arrêter la production. De même, chaque phase de production (redémarrage) pourra être déclenchée selon une de ces procédures. Selon l'utilisation de chaque utilisateur final, la ligne principale peut cependant être dépourvue de capacité tampon, le gaz résiduaire est alors dirigé directement vers le poste utilisateur. Les phases d'arrêt et de production du compresseur sont alors déclenchées sur une action de l'utilisateur, mais on peut également envisager un déclenchement à des horaires prédéfinis de la journée. Une installation telle que celle décrite dans le cadre de la figure 1 a été utilisée pour la mise en oeuvre d'un exemple de réalisation de l'invention, la ligne était alors dépourvue de la dérivation de lignes 10-11, mais simplement équipée d'un clapet anti retour au point A et d'une vanne progressive au point B. Les résultats obtenus pour cet exemple de mise en oeuvre sont illustrés en figure 3. Sont représentés, en fonction du temps en abscisse (en minutes), les évolutions suivantes: - en trait continu : la teneur en oxygène du gaz résiduaire (la valeur lue en ordonnée = 10 x la teneur mesurée en %); - en trait tireté (- - -) : le débit d'azote impur produit en Nm3/h (lecture directe en ordonnée); - en pointillés (... ) : la pression en amont du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars), cette prise de pression étant réalisée entre l'unité de conditionnement et le point B; - en trait mixte tireté/pointillé : la pression en aval du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars). On notera également que le déclenchement de la vanne progressive au point B était effectué après une temporisation, et que l'ouverture totale de cette vanne progressive était obtenue en environ 2 secondes. Ces résultats démontrent clairement qu'il est possible d'obtenir, par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, des phases de redémarrage de l'installation quasi instantanées ou en tout état de cause ne dépassant pas une trentaine de secondes, permettant de ce fait une optimisation significative du temps où l'installation est effectivement productive. En l'occurrence, un débit de prés de 80m3/h d'azote à environ 5% d'oxygène résiduel est à nouveau disponible en environ 25 secondes. A titre comparatif, la figure 4 illustre les résultats qui étaient obtenus selon l'état antérieur de la technique, pour des conditions de production très voisines (près de 100 m3/h d'azote à environ 2 % d'oxygène résiduel). Ici encore, sont représentés, en fonction du temps en abscisse (en minutes), les évolutions suivantes: - en trait continu : la teneur en oxygène du gaz résiduaire (la valeur lue en ordonnée = 10 x la teneur mesurée en %); - en trait tireté (- - -) : le débit d'azote impur produit en Nm3/h (lecture directe en ordonnée); - en trait mixte tireté/pointillé : la pression en aval du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars). (L'évolution de la pression amont n'est donc pas représentée sur cette figure). On constate alors très clairement au vu de ces résultats que la pressurisation de l'installation après une phase d'arrêt était lente, et que l'installation n'était à nouveau disponible pour la production qu'au bout de près de 3 minutes. Quoique la présente invention ait été décrite en relation avec des modes de réalisation particuliers, elle ne s'en trouve pas limitée pour autant mais est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaitront à l'homme de l'art, notamment pour ce qui est des moyens d'isolation utilisés, ou encore des méthodes utilisées pour déclencher l'ouverture d'un moyen d'isolation. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation par voie membranaire d'un gaz source qui comprend au moins deux composants gazeux, au cours duquel on procède le long d'une ligne de gaz principale (1) à la mise en oeuvre d'au moins les étapes suivantes: - on comprime par un compresseur de gaz (2) le gaz source à séparer, - on traite le gaz source ainsi comprimé dans une unité (3) de conditionnement de gaz; - on sépare le gaz source ainsi conditionné dans un séparateur (4) membranaire de façon à obtenir en sortie résiduaire du séparateur, un gaz résiduaire donc la concentration en un des dits composants gazeux est supérieure à la concentration de ce composant gazeux dans le gaz source conditionné;; - on alimente avec le gaz résiduaire au moins un poste utilisateur (14) situé en bout de ligne principale, le gaz résiduaire étant le cas échéant, au préalable, provisoirement stocké dans une capacité tampon (5), d'où il est régulièrement extrait pour alimenter le poste utilisateur; le compresseur fonctionnant successivement selon des phases d'arrêt ou de production, caractérisé en ce que lors des phases d'arrêt du compresseur, on maintient en pression au moins l'une des portions suivantes de la ligne de gaz principale:: - une portion comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement, et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire - une portion comprenant l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et un point C situé entre le séparateur membranaire et la capacité tampon ou entre le séparateur membranaire et le poste utilisateur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz source est de l'air et en ce que le gaz résiduaire est un mélange gazeux à base d'azote comprenant une concentration résiduelle d'oxygène. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on maintient en pression la portion A-B par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A (8) et au point B (9) de la ligne. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que lors du passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production: - on remet en marche le compresseur, - on déclenche instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A; puis - on déclenche l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B par la mise en oeuvre d'au moins une des méthodes suivantes: - après une seconde période de temporisation; - en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le point B. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B est effectuée de façon à réaliser une mise en pression progressive du séparateur membranaire. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur membranaire comporte une dérivation de deux lignes secondaires parallèles (10, 11), une première ligne secondaire étant équipée d'un système de limitation ou régulation de débit, et en ce que l'on réalise ladite mise en pression progressive du séparateur membranaire en faisant circuler ledit gaz source conditionné dans ladite première ligne secondaire puis dans la seconde ligne secondaire de la dérivation. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que on fait circuler ledit gaz source conditionné dans ladite seconde ligne secondaire après une troisième période de temporisation prédéfinie ou bien en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le séparateur membranaire. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on maintient en pression la portion A-C par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A (8), au point C (15), et en un point D situé à la sortie perméat (13) du séparateur membranaire. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que lors du passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production - on remet en marche le compresseur; - on déclenche instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A; puis - on déclenche simultanément ou successivement l'ouverture des moyens (13, 15) d'isolation situés respectivement au point D et au point C, par la mise en oeuvre d'au moins une des méthodes suivantes: - après une seconde période de temporisation; - en fonction d'une mesure de pression effectuée en un point de la ligne principale situé entre le point A et le point C ; -en fonction du résultat d'une analyse de la teneur dudit gaz résiduaire en ledit composant. 10. Installation de séparation par voie membranaire d'un gaz source convenant notamment pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 9, comprenant successivement le long d'une ligne (1) de gaz principale, en amont d'un poste utilisateur: - un compresseur (2) de gaz; - une unité (3) de conditionnement de gaz; - un séparateur membranaire (4) de gaz; - des moyens d'isolation d'une portion de la ligne principale comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire; caractérisée en ce que les dits moyens d'isolation sont obtenus par l'une des deux configurations suivantes: : a) un moyen d'isolation situé au point A et une vanne à ouverture progressive au point B; b) un moyen (8) d'isolation situé au point A et un moyen (9) d'isolation situé au point B, la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur comportant une dérivation de deux lignes (10, 11) secondaires parallèles, une des lignes secondaires étant équipée d'un système (12) de limitation ou régulation de débit.