Brevet FR2730062A1 — publié le 19960802

La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de détermination de la propreté d'un alliage métallique. De façon plus précise, l'objet de l'invention est de permettre de déterminer si, dans un alliage métallique, la teneur en impuretés et notamment en oxydes résultant de l'élaboration de l'alliage est inacceptable, acceptable ou très faible afin de déterminer si l'alliage en question est utilisable ou non. Ce problème se pose, en particulier mais non exclusivement, dans le cas des alliages d'aluminium. Ces impuretés résultant de l'élaboration de l'alliage, notamment d'aluminium, peuvent consister essentiellement en des oxydes. Cependant, on peut également trouver des sels, des carbures, des nitrures, des borures et des boues sous forme de particules ou d'une sorte de peau se formant sur l'alliage. On comprend qu'il est nécessaire, ou au moins souhaitable, après l'élaboration d'un alliage de s'assurer que celui-ci ne comporte pas une trop forte teneur en impuretés, ce qui rendrait son utilisation difficile ou impossible pour la réalisation de certains types de pièces sollicitées par des contraintes mécaniques élevées. Différents procédés ont été utilisés pour déterminer cette teneur en impuretés. Ces différentes méthodes sont : l'émission spectroscopique, différents types d'analyse chimique, par exemple par chromatographie gazeuse. Un autre type de mesure est l'analyse volumétrique par des techniques de centrifugation ou de filtration ou encore des techniques non destructives, telles que l'utilisation d'ultrasons ou des techniques basées sur l'utilisation de rayons X. Dans le groupe des techniques par filtration, on peut citer en particulier le procédé de la société ALCAN dénommé PODFA qui est basé sur le principe suivant : environ 2 kg de l'alliage sont prélevés directement sous forme fondue. On fait passer cet alliage à tester à travers un filtre. Les résidus dans le filtre sont alors sélectionnés verticalement le long du plan central et préparés pour une analyse métallographique. Cette analyse permet de déterminer la concentration d'impuretés ou d'inclusions exprimées en mm2 par kilo. Pour provoquer le passage de l'alliage à travers le filtre, il est nécessaire d'appliquer sur la surface libre de l'alliage dans le récipient qui le contient une pression d'air suffisante. Cependant, on comprend que cette technique à base de filtre nécessite ultérieurement une analyse métallographique qui requiert un certain temps et qui ne permet donc pas une analyse véritablement instantanée en cours d'élaboration de l'alliage. Un objet de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif de détermination des impuretés dans un alliage métallique qui permettent d'effectuer cette détermination rapidement en continuité avec l'élaboration de l'alliage. Pour atteindre ce but, le dispositif de détermination de la propreté d'un alliage métallique se caractérise en ce qu'il comprend: - une coquille définissant un récipient de forme générale évasée à axe vertical présentant une extrémité supérieure ouverte et une extrémité inférieure définissant un orifice de dimensions réduites, - un filtre obstruant la totalité dudit orifice, - des moyens pour porter initialement ladite coquille à une première température prédéterminée, - des moyens pour introduire une quantité prédéterminée de l'alliage à tester dans ledit récipient, ladite quantité d'alliage étant initialement à une deuxième température prédéterminée, par quoi ledit alliage s'écoule par gravité à travers ledit filtre jusqu'au colmatage de celui-ci par les impuretés contenues dans ledit alliage, et - des moyens pour recueillir et mesurer le volume d'alliage ayant traversé ledit filtre avant son colmatage par les impuretés contenues dans l'alliage, par quoi on en déduit la propreté dudit alliage. On comprend que la mise en oeuvre de ce dispositif est très simple puisqu'il suffit de prélever un échantillon de l'alliage en cours d'élaboration, d'introduire celui-ci dans le récipient obturé par le filtre et de mesurer par tout moyen convenable la quantité d'alliage ayant traversé le filtre avant son colmatage par les impuretés étant entendu que la coquille constituant le récipient est maintenue à une température prédéterminée. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, dans le cas d'un alliage d'aluminium, le filtre est un filtre extrudé en céramique. De préférence encore, ce filtre présente une porosité de l'ordre de 300 CSI (cellule par square inch). De préférence encore, le dispositif de détermination de la propreté de l'alliage est monté sur un chariot mobile. La coquille et une lingotière servant à récupérer l'alliage ayant traversé le filtre et à en déterminer la quantité sont montés pivotants par rapport au châssis du chariot autour d'axes horizontaux. Ainsi, l'utilisation du dispositif est très aisée. L'invention concerne également un procédé de détermination de la propreté d'un alliage métallique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - on introduit dans une coquille évasée portée initialement à une deuxième température prédéterminée une quantité prédéterminée de l'alliage à tester, ledit alliage étant à une première température prédéterminée, ladite coquille présentant un fond muni d'un orifice obturé par un filtre traversé par l'alliage; - on laisse s'écouler par gravité ledit alliage à travers ledit filtre; - on recueille la quantité d'alliage ayant traversé ledit filtre jusqu'à l'obtention du colmatage de celui-ci par les impuretés de l'alliage; et - on détermine le volume d'alliage recueilli, par quoi on en déduit la propreté dudit alliage. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit de plusieurs modes de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs. La description se réfère aux figures annexées sur lesquelles: - la figure 1 est une vue de détail en coupe verticale montrant, d'une part, la coquille de filtration et, d'autre part, la lingotière de récupération de l'alliage; - la figure 2 est un exemple de courbe d'étalonnage de la pureté de l'alliage en fonction de la quantité d'alliage ayant traversé le filtre; - la figure 3 montre un mode préféré de réalisation du dispositif de détermination de la propreté de l'alliage monté sur un chariot mobile ; et - la figure 4 montre une étape intermédiaire d'utilisation du dispositif selon la figure 3. Comme on l'a déjà indiqué, le principe de l'invention consiste à introduire, dans une coquille de forme générale évasée et à axe vertical, une quantité prédéterminée de l'alliage à tester, cet alliage étant à une température initiale prédéterminée. La coquille est maintenue à une température prédéterminée et l'alliage s'écoule à travers un filtre dont on donnera ultérieurement plus en détails les caractéristiques. La quantité d'alliage ayant traversé le filtre est recueillie dans une lingotière afin de déterminer le volume d'alliage ayant traversé le filtre avant son colmatage par les impuretés et, bien entendu, différentes techniques de mesure de la quantité d'alliage ayant traversé le filtre peuvent être envisagées. En se référant tout d'abord à la figure 1, on va décrire en détails un mode préféré de réalisation du dispositif de détermination de la propreté d'un alliage métallique. Comme le montre la figure 1, le dispositif de détermination de la propreté de l'alliage se compose essentiellement, dans le mode de réalisation considéré, d'une coquille 10 de filtration et d'une lingotière 12 de récupération de l'alliage filtré. Plus précisément, la coquille 10 définit un récipient de forme évasée 14 dont l'axe XX' est vertical. Le récipient 14 va en diminuant de section vers le bas. La partie inférieure de la coquille 10 est complétée par une plaque 16 définissant un orifice de section calibrée 18 communiquant avec la partie inférieure du récipient évasé 14. En-dessous de l'orifice 18 est fixé de façon amovible un filtre 20 qui est plaqué de façon étanche contre la face inférieure 16a de la plaque 16, par exemple à l'aide d'une bride 22 et d'un système de ressort 24. Il va cependant de soi que le filtre 20 pourrait être fixé de manière différente sur l'extrémité inférieure de la coquille 10 à condition que le filtre 20 obture la totalité de l'orifice 18 et qu'il soit fixé de façon étanche par rapport à la coquille. En outre, la coquille 10 comporte un système de régulation de température 26 qui peut par exemple consister en une résistance chauffante 28. Ce système de régulation de température 26 sert à maintenir la coquille à une température prédéterminée constante avant toute l'opération de détermination de la propreté de l'alliage. En fait la coquille aura une température supérieure du fait de l'apport calorifique de l'alliage. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le dispositif de détermination comporte également une lingotière 12 disposé en-dessous du filtre 20, la lingotière 12 servant à recueillir l'intégralité de la fraction de l'alliage qui a traversé le filtre 20 avant le colmatage de celui-ci par les impuretés contenues dans l'alliage. Afin de faciliter la détermination immédiate du volume ayant traversé le filtre, le fond 30 de la lingotière 12 est étagé. Il détermine ainsi par exemple un volume inférieur V4, un premier volume intermédiaire V3, un deuxième volume intermédiaire V2 et un volume supérieur V1.On comprend que le fond étagé de la lingotière permet de déterminer visuellement et aisément une approximation du volume et donc du poids de l'alliage ayant traversé le filtre en regardant à quelle marche du fond étagé se trouve la surface libre de l'alliage dans la lingotière 12. 11 va de soi que la lingotière pourrait définir un nombre différent de volumes et donc comporter un nombre différent de marches, cette lingotière donnant ainsi d'autres approximations sur la propreté de l'alliage. n va également de soi que d'autres modes de détermination du volume de l'alliage ayant traversé le filtre pourraient être mis en oeuvre. Dans un mode préféré de mise en oeuvre correspondant aux alliages d'aluminium et, plus précisément, à l'alliage A-S7G, le filtre 20 est un filtre en céramique extrudée dont les pores sont sensiblement perpendiculaires aux faces principales 20a et 20b du filtre. De préférence encore, ce filtre présente une porosité exprimée en CSI de l'ordre de 300. Le CSI est le nombre de cellules par square inch. On comprend également que l'écoulement de l'alliage à travers le filtre se fait par simple gravité. De préférence, la coquille 10 est maintenue par le système de régulation 28 à une température comprise entre 450 et 3500C et de préférence encore à 400-C. En outre, le métal lors de son introduction dans la coquille 10 est maintenu à une temperature maximale de 760- et minimale de 7000.Egalement dans un mode de réalisation préféré pour les alliages d'aluminium, la surface de la section droite de l'orifice 18 est égal à 1 cm2. Cette valeur n'est pas critique mais on comprend que pour obtenir effectivement un colmatage du filtre en fonction des impuretés contenues dans l'alliage, il est nécessaire que la section utile du filtre 20 soit réduite par rapport au volume d'alliage placé dans le récipient 14 défini par la coquille 10. La figure 2 donne une courbe C d'étalonnage qui permet de mettre en relation le poids P d'alliage recueilli dans la lingotière 12, c'est-à-dire le poids d'alliage ayant traversé le filtre, en fonction de la propreté de l'alliage PA exprimé en mm2/kg dans le cas de l'alliage A S7G. A l'aide de cette courbe, il est donc possible d'associer au poids d'alliage ayant traversé le filtre une valeur de propreté. Plus précisément, il est possible de déterminer différentes zones de propreté correspondant à des critères associés aux différentes utilisations de l'alliage. Ces zones correspondent aux volumes définis par les marches de la lingotière de la figure 1. Dans la description détaillée qui précède, on a envisagé un dispositif pour déterminer la propreté d'un alliage d'aluminium. Comme on l'a déjà expliqué, c'est pour ce type d'alliage que la détermination de la propreté est la plus critique du fait de l'oxydabilité de ce métal. I1 va cependant de soi que le procédé et le dispositif de l'invention peuvent s'appliquer à la détermination de la propreté d'autres alliages tels que des alliages de cuivre, des fontes. Il faudra alors adapter les paramètres spécifiques décrits précédemment au cas particulier de l'alliage. Ces paramètres sont les première et deuxième températures ainsi que la structure et la porosité du filtre. Plus généralement, la coquille doit être maintenue, avant le test, à une température comprise entre 100 et 500 C selon la nature de l'alliage. La température initiale de l'alliage à tester doit être comprise dans une fourchette allant de T1 + 50-C à T1 + 250'C, T1 étant la température de liquidus de l'alliage. En ce qui concerne le filtre, sa nature devra être adaptée aux températures mises en jeu. Par exemple, dans le cas de la fonte, le filtre sera réalisé en matériau plus réfractaire. En se référant maintenant aux figures 3 et 4, on va décrire un exemple de réalisation préférée complète du dispositif de détermination de propreté de l'alliage. Le dispositif comprend un chariot mobile 50 sur lequel sont montés l'un au-dessus de l'autre respectivement la coquille 10 et la lingotière 12. De préférence, la coquille 10 est monté pivotante autour d'un axe horizontal 52 lié au châssis 54 du chariot 50 et une poignée 56 permet de faire passer la coquille 10 de sa position à axe vertical d'utilisation à une position renversée permettant le déchargement du résidu d'alliage après la fin de l'opération de test. De la même manière, de préférence, la lingotière 12 est monté pivotant autour d'un axe horizontal 58, ce qui autorise le vidage de la lingotière 12 par pivotement lorsque le test a été entièrement réalisé.Sur le chariot 50 est également monté une alimentation électrique 60 qui alimente d'une part l'afficheur numérique 62 d'une sonde thermométrique 64 permettant de mesurer la température de l'alliage au moment où il est introduit dans la coquille 10. En outre, un système de régulation de température 66 est prévu pour réguler la température de la coquille 10 par l'intermédiaire du collier de chauffage 28. On comprend qu'ainsi le chariot mobile 50 comporte tous les éléments nécessaires pour effectuer le test sur la propreté de l'alliage. Sur la figure 4, on a représenté une étape intermédiaire de l'opération de test. La coquille 10 et la lingotière 12 sont en position d'utilisation, c'est-à-dire que leurs axes sont verticaux, et on a représenté une cuillère 70 à l'aide de laquelle on a prélevé la quantité voulue d'alliage nécessaire au test, cette cuillère 70 servant à déverser au fur et à mesure l'alliage dans le récipient évasé 14 de la coquille 10. Avant de procéder à l'étape de transvasement, l'alliage contenu dans la cuillère 70 est mesuré en température à l'aide de la sonde thermométrique 64. On voit donc que le dispositif de détermination représenté sur la figure 3 est particulièrement intéressant puisqu'il est totalement autonome, comportant la lingotière et la coquille ainsi que tous les éléments de contrôle ou de régulation de température. En outre, du fait de sa mobilité, l'ensemble du dispositif peut être apporté à proximité du four dans lequel l'alliage est en cours d'élaboration. De plus, du fait que la lingotière et la coquille sont montés pivotants autour d'axes horizontaux, il est facile de vider ces deux récipients après que les tests aient été réalisés. Enfin, on comprend que le montage particulier du filtre 20 sur la partie inférieure de la coquille montré sur la figure 1 permet son remplacement aisé par un nouveau filtre à la suite de chaque opération de test. REVENDICATIONS 1. Dispositif de détermination de la propreté d'un alliage métallique, caractérisé en ce qu'il comprend: - une coquille (10) définissant un récipient (14) de forme générale évasée à axe vertical présentant une extrémité supérieure ouverte et une extrémité inférieure définissant un orifice (18) de dimensions réduites, - un filtre (20) obstruant la totalité dudit orifice, - des moyens (26, 28) pour porter initialement ladite coquille à une première température prédéterminée avant l'introduction de l'alliage, - des moyens (70) pour introduire une quantité prédéterminée de l'alliage à tester dans ledit récipient, ladite quantité d'alliage étant initialement à une deuxième température prédéterminée, par quoi ledit alliage s'écoule par gravité à travers ledit filtre jusqu'au colmatage de oelui-ci par les impuretés contenues dans ledit alliage, et - des moyens (12) pour recueillir et mesurer le volume d'alliage ayant traversé ledit filtre avant son colmatage par les impuretés contenues dans l'alliage, par quoi on en déduit la propreté dudit alliage. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit filtre (20) est un filtre extrudé en céramique, ledit alliage étant un alliage d'aluminium. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit filtre présente une porosité de l'ordre de 300 csi (cellules par square inch), ledit alliage étant un alliage d'aluminium. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit orifice (18) de la coquille (10) a une section droite dont la surface est de l'ordre de 1 cm2. 5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite température est comprise entre T1 + 50-C et T1 + 250 C, T 1 étant la température de liquidus de l'alliage. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 et 4, caractérisé en ce que ladite première température est comprise entre 700 et 760il. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2, 3, 4 et 6, caractérisé en ce que ladite deuxième température est comprise entre 4500C et 350 C. 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les moyens de recueil et de mesure comprennent une lingotière (12) disposé en-dessous du filtre (10), ladite lingotière présentant un fond étagé (30), chaque marche du fond étagé correspondant à un degré de propreté dudit alliage. 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un chariot mobile (50), en ce que ladite coquille (10) est montée sur ledit chariot autour d'un axe horizontal de pivotement (52), en ce que ladite lingotière (12) est montée sur ledit chariot autour d'un axe de pivotement horizontal (58) et en ce que ledit chariot comprend en outre des moyens (64) pour contrôler la température dudit alliage avant de le déverser dans ladite coquille, des moyens de chauffage (28) entourant ladite coquille et des moyens de régulation desdits moyens de chauffage. 10. Procédé de détermination de la propreté d'un alliage métallique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - on introduit dans une coquille évasée (10) une quantité prédéterminée de l'alliage à tester, ledit alliage étant à une première température prédéterminée, ladite coquille présentant un fond muni d'un orifice (18) obturé par un filtre (20) traversé par l'alliage avant l'introduction dudit alliage; - on laisse s'écouler par gravité ledit alliage à travers ledit filtre en maintenant ladite coquille à une deuxième température prédéterminée inférieure à la première température; - on recueille la quantité d'alliage ayant traversé ledit filtre jusqu'au colmatage de celui-ci par les impuretés de l'alliage ; et - on détermine le volume d'alliage recueilli par quoi on en déduit la propreté dudit alliage. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ladite première température est comprise entre 700 et 76OC et en ce que ladite deuxième température est comprise entre 450- et 350 C, ledit alliage étant un alliage d'aluminium. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que ledit filtre (20) est un filtre extrudé en céramique, ledit alliage étant un alliage d'aluminium.