Brevet FR2726369A1 — publié le 19960503

PROCEDE DE MESURE DU DECLIN DE POTENTIEL ET DE LA MOBILITE ELECTRONIQUE D'UN MATERIAU La présente invention concerne la mesure de la mobilité électronique d'un matériau isolant ou diélectrique. La mobilité électronique d'un matériau est une grandeur propre à chaque matérieu isolant ou diélectrique. Sa connaissance est indispensable pour déterminer l'aptitude de certains matériaux nouveaux à une utilisation industrielle, par exemple dans la construction des câbles électriques ou des isolateurs. La mesure de la mobilité électronique s'effectue en déposant sur un échantillon, généralement plan, du matériau à étudier, une charge électrique. On observe, à l'aide d'un voltmètre électronique, le déclin de potentiel en fonction du temps. Un traitement mathématique adéquat permet d'en déduire la mobilité électronique du matériau. La mesure du déclin de potentiel requiert un appareil d'une grande propreté, en raison des charges électriques mises en jeu dont la migration peut être affectée par un des20 facteurs extérieurs à l'échantillon (air ambiant, poussières, etc...) Par ailleurs, il est important de pouvoir connaître avec précision la quantité de charges déposées sur l'échantillon.25 Un premier but de l'invention est de définir un procédé pour la mesure du déclin de potentiel qui permette d'éviter les inconvénients précités. Un autre but de l'invention est de définir un traitement mathématique du résultat de la mesure du déclin de potentiel pour en déduire la valeur de la mobilité électronique. La présente invention a pour objet un procédé pour la mesure du déclin de potentiel dV/dt d'un matériau isolant, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes:35 - on place un élément constitué dudit matériau isolant dans l'enceinte d'un microscope électronique, - on dépose, en un point-cible dudit élément, une charge électronique au moyen du dispositif d'émission électronique du microscope, - on mesure, au moyen d'un voltmètre, la variation en fonction du temps du potentiel audit point cible. L'invention a également pour objet un procédé pour la détermination de la mobilité électronique d'un matériau isolant, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - on place un élément constitué dudit matériau isolant dans l'enceinte d'un microscope électronique, - on dépose, en un point-cible dudit élément, une charge électronique au moyen du dipositif d'émission électronique du microscope, - on mesure, au moyen d'un voltmètre, la variation en fonction du temps du potentiel audit pointcible, - on détermine, à l'aide d'un modèle mathématique, la valeur de la mobilité électronique, ledit modèle faisant l'hypothèse d'une distribution initiale triangulaire de la20 charge initiale. L'invention est expliquée en détail par la description ci- après d'un mode préféré de mise en oeuvre de l'invention, en référence au dessin annexé dans lequel: - la figure 1 représente très schématiquement la chambre de mesure d'un miscroscope électronique dans lequel est placé un échantillon dont on souhaite mesurer la mobilité électronique, - la figure 2A représente, dans un modèle dit du plan de charge, la variation en fonction du temps du potentiel créé par une charge tandis que la figure 2B représente, da,s le même modèle, la variation du même potentiel en fonction de la distance du point d'impact, - la figure 3A illustre un modèle dit à distribution triangulaire de la charge initiale, - la figure 3B représente l'évolution dans le temps de la charge initiale dans le modèle de la figure 3A. Dans la figure 1, la référence 1 désigne un échantillon d'un matériau diélectrique dont on veut mesurer la mobilité électronique. L'échantillon est placé à l'intérieur de la chambre de mesure d'un microscope électronique représentée symboliquement par le rectangle 2. A l'intérieur de cette chambre règne le vide. Un canon à électrons 3 permet de diriger sur l'échantillon, en un point-cible O, un flux d'électrons 3A; grâce à une focalisation réalisée10 classiquement à l'aide de lentilles 4, les dimensions de la zone irradiée sont parfaitement maîtrisées. A une distance L du point cible O est placée une contre-électrode 5 au potentiel de la masse. Après irradiation du point-cible O, on connecte un voltmètre électronique 5 qui permet de15 mesurer le potentiel V, ainsi que la dérivée dV/dt de ce potentiel, appelé également déclin de potentiel. L'utilisation de la chambre d'un microscope électronique, dans laquelle règne un vide poussé, permet d'une part d'éviter les perturbations atmosphériques qui nuiraient à la conservation de la charge électrique déposée sur l'échantillon si la mesure était faite à l'atmosphère; par ailleurs, l'utilisation du canon à élecrons permet de connaître avec précision la quantité de charges mise en jeu; en outre la focalisation précise du faisceau d'électrons25 permet de maîtriser les dimensions de la zone irradiée. Connaissant la valeur du déclin de potentiel dV/dt, il est possible d'en déduire la valeur de la mobilité par un traitement mathématique convenable. On admet que le déclin de potentiel résulte exclusivement de l'évolution de la30 charge initialement localisée sur ou près de la surface de l'échantillon. On admet que le problème est et reste unidimentionnel, c'est-à-dire que toutes les quantités intervenant ne dépendent que de la profondeur. Ceci est réalisé pour tout35 échantillon plan-parallèle à surfaces lisses, constitué d'un matériau macroscopiquement homogène. On admet aussi que le champ devant la face chargée reste nul, ce qui est le cas lorsque le potentiel est mesuré à l'aide d'une sonde asservie. On admet enfin que le matériau ne contient pas de charges intrinsèques, mais que les charges déposées peuvent s'y propager, sous l'action du champ qu'elles rayonnent, vers la contre-électrode à la masse, avec une mobilité constante g, de sorte que l'on peut affecter au matériau une conductivité locale a(x, t) = gp(x,t) à la profondeur x o la10 concentration de charge est p(x, t). La densité de courant, dans le circuit extérieur, est la somme du courant de conduction local JpE, du courant de diffusion D6p/âx et du courant de déplacement c6E/dt. La somme de ces trois courants reste nulle, puisque le circuit15 est ouvert. Ainsi, en utilisant l'équation de Poisson pour p et la relation d'Einstein pour D, on obtient l'équation générale: E6E/6x (kkT/ce)62E/6x2 + ÈE/6t = 0 (1) Toutefois, le rapport entre le terme de diffusion et le terme de conduction est de l'ordre de 2kT/eV, o V est le potentiel entre électrodes. Ainsi, pour des tensions de plusieurs milliers de volts, la diffusion est négligeable au moins dans la mesure o la distribution est continue. Dans cette hypothèse, l'équation (1) se réduit à:25 pE6E/6x + 6E/dt = 0 (2) Un premier modèle mathématique décrit maintenant est celui dit du plan de charge, illustré par les figures 2A et 2B. La charge q (exprimée en C/m2), initialement concentrée en x = 0, crée un champ q/s = Vo/L entre elle et la contreélectrode. Elle se propage donc vers cette contre- électrode avec la vitesse: v = liE = mVo/L (3) jusqu'à l'instant tL, temps de transit défini par v.tL = L soit: tL = L2//Vo Ainsi, pour t encore sur la surface à l'instant considéré. Pour ces raisons, un modèle de charges initiales réparties dans l'épaisseur semble préférable. On fait l'hypothèse d'une charge initiale uniforme de densité po sur une profondeur xo. On choisit de préférence un modèle dit de distribution triangulaire, avec référence aux figures 3A et 3B. Ce modèle ne peut être traité qu'en utilisant une solution générale de l'équation 2 aux dérivées partielles en E, qui a été établie par le Professeur Laubin de l'Université de Liège; En posant, pour alléger l'écriture: PoXo = 2q, q étant la charge totale par unité d'aire (constante jusqu'à ce que le front de distribution atteigne la contre-électrode) x/xO = u La distribution triangulaire est caractérisée en ce que l'extrémité de la charge, initialement en xo, se déplace comme (1 + 0/2)xo, donc avec deux phases successives selon que (1 + 0/2) est inférieur ou supérieur à L/xo, la variable 0 étant égale à lpot/E. La solution de l'équation (2), après simplification, et avec la distribution triangulaire ci-dessus, peut s'écrire: E(u, 0) = 2q/E2[((l+0) 2 -2u0)1/2 +uE -(1+0)] (5) pour u compris entre O et 1+0/2 et: E(u, 0) = q/E (6) pour u > 1+0/2 L'expression E(u, 0) devient unique pour 0 supérieur ou égal à OL = 2(L/xo - 1). Quant au potentiel V(o) = Intégrale de O à L de E.dx, il s'écrit: (q/e)(L-xo/3 -xo0/4) (7) pour O inférieur ou égal à OL, et: 2qxo/3[(1+(1/0))3-[(1+(1/0)) 2-2L/xoO]3/2]-2qL/EO[1+(1/0)- L/2xo] (8) pour 8>8L En résumé, dans la première phase [1+(0/2)] 0L, le déclin est donné par la relation (8) ci- dessus, et sa forme asymptotique pour 0 très supérieur à 1 se réduit à: V(t) = L2/2gt (10) Ce modèle mathématique permet d'obtenir la mobilité électronique par deux calculs distincts: - l'un par la formule correspondant à la phase initiale, linéaire, du déclin de potentiel (formule (9)), - l'autre par la formule (10) correspondant à la phase terminale du déclin de potentiel. Grâce aux caractéristiques expérimentales de l'invention et au modèle mathématique utilisé, il est possible d'obtenir une bonne valeur de la mobilité électronique. REVENDICATIONS 1/ Procédé pour la mesure du déclin de potentiel dV/dt d'un matériau isolant, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - on place un élément (1) constitué dudit matériau isolant dans l'enceinte (2) d'un microscope électronique, - on dépose, en un point-cible (0) dudit élément, une charge électronique au moyen du dispositif (3) d'émission électronique du microscope, - on mesure, au moyen d'un voltmètre (6), la variation en fonction du temps du potentiel audit point cible. L'invention a également pour objet un procédé pour la détermination de la mobilité électronique d'un matériau isolant, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes15 suivantes: - on place un élément (1) constitué dudit matériau isolant dans l'enceinte (2) d'un microscope électronique, - on dépose, en un point-cible (O) dudit élément, une charge électronique au moyen du dipositif (3)d'émission électronique du microscope, - on mesure, au moyen d'un voltmètre (6), la variation en fonction du temps du potentiel audit point-cible, - on détermine, à l'aide d'un modèle mathématique, la valeur de la mobilité électronique, ledit modèle faisant l'hypothèse d'une distribution initiale triangulaire de la charge initiale.