Brevet FR2726283A1 — publié le 19960503

Procédé d'obtention d'agents de lavage et de nettoyage en utilisant la technique des micro-ondes, dans lequel des prémélanges sont irradiés L'invention concerne un procédé d'obtention de comprimés d'agents de lavage et de nettoyage en utilisant la technique des micro-ondes, dans lequel des prémélanges pulvérulents ou granuleux sont irradiés sans récipient de modelage externe. L'inconvénient des comprimés traditionnels d'agents de lavage et de nettoyage, qui sont produits habituellement par compression ou fusion consiste en ce que ces comprimés en raison de leur caractère compact ne se dissolvent pas suffisamment vite et que les substances actives sont libérées trop lentement. En outre ces comprimés possèdent une vitesse de désintégration trop faible. La demande de brevet internationale antérieure mais non prépubliée PCT/EP94/01 330, à la divulgation de laquelle on renvoie expressément, décrit en détail la production de comprimés actifs pour le lavage et le nettoyage en utilisant la technique des micro-ondes, qui possèdent une vitesse de dissolution extrêmement élevée ou une vitesse de désagrégation extrêmement élevée avec, en même temps, une résistance à la cassure.Une supposition essentielle pour l'obtention de comprimés en matières premières pulvérulentes ou en granulés par utilisation des microondes, est qu'au moins une partie de ces substances de départ se présente sous forme hydratée, tandis que l'on entend par hydraté, hydraté dans certaines conditions en ce qui concerne la température, la pression, ou l'humidité relative de l'atmosphère auxquelles la matière première est exposée ou avec lesquelles la matière première se tient en équilibre.L'expression hydraté est définie dans le document PCT/EP94/01330, entre autres des matières premières hydratées sont celles qui contiennent de l'eau de cristallisation liée ou qui sont en mesure de lier de l'eau ajoutée de l'extérieur au moins partiellement comme eau de cristallisation ou bien aussi les substances qui ne forment aucun hydrate défini mais qui sont en mesure de lier de l'eau par exemple les hydroxydes de métal alcalin. Par micro-ondes on comprend dans le cadre de cette invention, la totalité du domaine de fréquence compris entre 3 et 300.000 MHz, qui englobe aussi à côté du domaine proprement dit des micro-ondes d'au-dessus de 300 MHz, aussi le domaine des ondes radio allant de 3 à 300 MHz. A l'aide de cette technique ce que l'on appelle les t macrosolides, qui comprennent à côté des comprimés par exemple des blocs peuvent être fabriqués. Ainsi les prémélanges sont liés les uns avec les autres grâce à une fusion/frittage locale conditionnée par les rayonnements des micro-ondes sur les points de contact.Les espaces creux qui existent entre les constituants individuels des prémélanges avant l'irradiation par les micro-ondes, entraînent une porosité élevée des comprimés formés et contribuent par conséquent à l'amélioration des propriétés de dissolution des comprimés. Ainsi donc si un frittage local des constituants du prémélange est possible, ils doivent au moins posséder une partie de leurs propriétés de frittage à la surface. Pour cela, il est nécessaire que les constituants du prémélange contiennent eux-mêmes ou à leur surface suffisamment d'eau de sorte que par échauffement de cette eau, une fusion des points de contact s'effectue sur les constituants du prémélange. Comme déjà expliqué ci-dessus au moins une partie du mélange à irradier par les micro-ondes, selon l'enseignement de la demande internationale PCT/EP94/01330, doit se trouver sous forme hydratée. L'expression comprimés n'est limitée ni dans le document PCT/EP94/01330 ni dans le cadre de la présente invention à une forme spatiale déterminée ; en principe toutes les formes tridimensionnelles imaginables sont possibles, selon le cas quelque soit la forme extérieure qui soit imposée aux prémélanges pulvérulents ou granuleux. Dans la demande de brevet internationale PCT/EP94/01330 on a fourni au préalable aux prémélanges une forme spatiale déterminée par un récipient de modelage en matériau perméable aux micro-ondes. Les comprimés doivent être retirés après l'étape d'irradiation du récipient ce qui représente une étape de travail supplémentaire qui apparaît comme gênante en particulier pour une production sur chaîne de fabrication Le problème de la présente invention est de développer un procédé d'obtention de comprimés d'agents de lavage et de nettoyage par utilisation de la technique des micro-ondes, dans lequel des étapes de travail les moins nombreuses possibles sont nécessaires et qui convienne en particulier pour une production sur chaîne de fabrication des comprimés. Le problème a été résolu en ce que le prémélange est amené avant le processus d'irradiation sous la forme spatiale désirée et ensuite est irradié sans récipient de modelage. Les prémélanges peuvent ainsi se présenter sous forme pulvérulente ou granuleuse ou sous une forme quelconque ce qui permet de mettre les prémélanges avant le processus d'irradiation sous une forme spatiale déterminée. Le prémélange est amené en particulier grâce à une légère précompression sous la forme spatiale désirée. Pour cela, un prémélange pulvérulent ou granuleux mélangé jusqu'à l'obtention de l'homogénéité est introduit dans un moule cylindrique ou cylindroconique dont la paroi est inclinée, de sorte que le prélèvement corrélatif de ce moule est rendu facile. Par pression d'un piston avec une pression de 1 N/cm2 à 1500 N/cm2, de préférence de 10 N/cm2 à 1000 N/cm2, en particulier de 100 à 700 N/cm2 le prémélange est légèrement comprimé de sorte qu'il peut être retiré du moule sans se briser et ensuite conserve sous son propre poids la forme spatiale donnée à l'avance. Des moules appropriés sont par exemple des récipients en matière plastique ou en métal avec un fond qui permet une utilisation de la pression par un piston ou cependant des plaques simples ou des disques pourvus d'orifices qui permettent de comprimer à l'avance les prémélanges avec un piston qui agit par en haut sur la totalité de prémélange et de porter en dehors du moule avec un piston agissant par en-dessous les comprimés précomprimés. En variant la pression au cours de la précompression des propriétés, des comprimés peuvent déjà avant l'irradiation par les micro-ondes être ajustées comme par exemple la dureté et la vitesse de mise en solution. Egalement, on peut exercer une influence sur les propriétés des comprimés par la taille des grains des matières premières utilisées. Les prémélanges peuvent en principe être constitués de tous les constituants habituellement contenus dans les agents de lavage et de nettoyage ici on renvoie explicitement à la divulgation faite dans le document PCT/EP94/01330. En principe les prémélanges peuvent être ajustés neutres, acides ou basiques. Des agents structurants et des vecteurs d'alcalins appropriés sont par exemple les silicates, de préférence les silicates de métal alcalin. On doit nommer par exemple le métasilicate de sodium sous forme anhydre ou le métasilicate x 5 H2O, en outre des disilicates de sodium et des silicates en lamelles cristallins. Comme phosphates viennent en considération par exemple les tripolyphosphates de métal alcalin, les hydrogénophosphates et les pyrophosphates soit sous forme anhydre soit sous forme hydratée. Egalement, les borates viennent en ligne de compte par exemple le borate de sodium x 10 H20 (borax). Des carbonates et des bicarbonates appropriés sont par exemple des carbonates ou des bicarbonates de métal alcalin anhydres ou hydratés en particulier le carbonate de soude x 10 H2O. Dans des cas déterminés on peut aussi utiliser des hydroxydes de métal alcalin. En outre, on doit citer les sulfates par exemple les sulfates de métal alcalin et les hydrogénosulfates correspondants. Egalement les citrates sont des agents de structuration adéquats, qui peuvent être mis en oeuvre en général en tant que citrate trisodique mono, di ou pentahydraté. Des substituts ou des substituts partiels pour les phosphates et des zéolites appropriés sont les silicates de sodium lamellaires, cristallins de forme générale NaMSixO2x+l.yH2o dans laquelle M signifie du sodium ou de l'hydrogène, x un nombre allant de 1,9 à 4 et y un nombre allant de 0 à 20 et les valeurs préférées pour x sont 2,3 ou 4. Les silicates en lamelles cristallins de ce type sont décrits par exemple dans la demande de brevet européen EP A-O 164 514. Des silicates lamellaires cristallins préférés sont ceux dans lesquels M représente du sodium et x accepte les valeurs 2 ou 3. En particulier on préfère aussi bien les disilicates de sodium ss que X Si2O5Na2.yH2O. lorsqu'on utilise des prémélanges acides convient en particulier l'acide amidosulfonique en tant qu'acide (un acide solide à 250). En outre, les prémélanges peuvent contenir des agents tensioactifs non ioniques, anioniques, cationiques, zwitterioniques ou amphotères. Comme agents tensioactifs non ioniques viennent en ligne de compte par exemple des alcoyl-poly-ou oligoglucosides, des N-acylglucamides, des alcoylarylalcoyl,-des alcoylaryl- et des arylpolyoxyalcoylènes, des alcools gras éthoxylés, des alcoylphénols éthoxylés et des esters ou des amides d'alcools éthoxylés. Comme agents tensioactifs anioniques on doit citer par exemple les alcanesulfonates, les aoléfinesulfonates, les sulfonates d'acide gras, les sulfates d'alcoyle gras, les sulfates d'éther d'alcoyle gras, les sulfosuccinates, les carboxylates d'éthers d'alcoyle gras, les iséthionates, les taurides, les sarcosides, les sulfates d'acides gras, les sels d'esters d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique, les benzènesulfonates d'alcoyle. Des agents tensioactifs zwitterioniques typiques sont par exemple les oxydes d'amines grasses, les imidazoline carboxylates, ou les bétoines. Comme agents tensioactifs cationiques viennent en ligne de compte par exemple les sels d'ammonium primaire, secondaire, tertiaire ou quaternaire ayant au moins une chaîne carbonée longue (C8 à C18). A côté de cela d'autres substances de contenu peuvent être renfermées comme par exemple des substances qui forment de l'oxygène actif ou du chlore actif, des enzymes, des agents complexants, des substances abrasives, des agents de trouble, des agents de dispersion, des inhibiteurs de corrosion et des substances qui agissent comme désinfectant. Des substances qui forment du chlore actif typiques sont les di ou les trichloroisocyanurates ou les acides polychloroisocyanuriques. Des substances qui dégagent de l'oxygène actif typiques sont le percarbonate de sodium et le perborate de sodium. Comme activateurs pour la source d'oxygène actif viennent en considération par exem ple le pentaacétylglucose, la 1,5-diacétyl-2,4-dioxohexa- hydro 1,3,5-triazine ou la N,N,N' ,N' -tétraacétyléthylène- diamine (TED). D'autres substances de contenu facultatives sont par exemple les essences de parfum, les azurants optiques, les colorants, les agents antimousse, les agents solubilisants, les substances antisalissures et les inhibiteurs de conversion de couleurs. Exemples En vue de la précompression on a introduit 50 g d'un prémélange dans un récipient de moulage en plastique légèrement conique avec un diamètre de 60 mm et on l'a précomprimé avec un extrudeur pneumatique à une pression de presse de 100 à 700 N/cm2. Les solides de prémoulage ont été dégagés des récipients de moulage et transportés sur une chaîne de fabrication à travers une installation de micro-ondes, c'est-à-dire à travers une zone irradiée par les micro-ondes. Conditions de travail Vitesse de la chaîne de montage : 47 cm par minute Longueur de la zone irradiée : 210 cm Source de micro-ondes 18 irradiateurs de mi cro-ondes avec à cha que fois 1200 watts de puissance - lon gueur d'onde 2450 2470 MHz. Intervalle des sources de micro : 9 émetteurs de rayonneondes par rapport à la chaîne ment à 11 cm d'interde fabrication vailles. 9 émetteurs de rayonnement à 4 cm d'inter-valles Prémélanges mis en oeuvre Prémélanges acides: 1.) Acide amidosulfonique 96,0 W en poids Sulfate de sodium anhydre 0,88 a en poids Eau déminéralisée 1,23 % en poids Isopropanol 0,22 a en poids Copolymère OE/OP 0,67 % en poids Acide octane sulfonique 1,0 Co en poids 2.) Agent de nettoyage et de désinfection: Acide amidosulfonique 91,0 W en poids Sulfate de sodium anhydre 2,0 W en poids Acide (alcoyl gras) éther carboxylique 4,0 % en poids Isopropanol 0,22 W en poids Copolymère OE/OP 0,67 W en poids Acide octylphosphonique 1,0 W en poids Eau déminéralisée 1,11 % en poids Prémélange alcalin: 3.) Tripolyphosphate de sodium 40,0 W en poids Métasilicate de sodium 41,2 a en poids Métasilicate de sodium x 5 H2O 4,5 W en poids Sel d'ammonium quaternaire 3,5 W en poids Alcool gras éthoxylé 1,0 % en poids Alcool gras propoxylé 0,8 % en poids Carbonate de sodium x 10 H20 9,0 W en poids REVENDICATIONS 1) Procédé d'obtention de comprimés d'agents de lavage et de nettoyage par irradiation d'un prémélange par les micro-ondes, caractérisé en ce que le prémélange avant le processus d'irradiation est amené sous la forme spatiale désirée et ensuite est irradié sans récipient de modelage. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le prémélange est amené sous la forme spatiale désirée par compression avec une pression de pressage de 1 N/cm2, à 1500 N/cm2, de préférence de 10 N/cm2 à 1000 N/cm2, en particulier de 100 N/cm2 à 700 N/cm2.