Brevet FR2722879A1 — publié le 19960126

DISPOSITIF POUR LE PRELEVEMENT EN CONTINU ET L'ANALYSE D'UN EFFLUENT LIQUIDE nventi.n c ncerne dispositif conçu pour e-ffec-uer e preéeèvemen- en ccntinu et l'analyse d'un e_ luent uide, _iss car exemple, d'une installation incusrie!_e. La c a. des stalations industrielles _' -e-ette-nt es ef _uen.s n ui sont soumis à une s urve:ianc_ a ccrue de la part des services cup_ Cs ea a des normes de rejet dans enjvironnemenextreee strictes. En particulier, cans -es atei-ers!e cra-ement himique industriel, LE5 car exermpe e --aeMe- n de surface), dans les industries crmicues _c dans -es centres nucléaires, la cuantité des anicns ea des cations présents dans les ef=oue.nts - ncus-reos -ls pcuvoir être mesurée d'une agon a a _ fcs crése e rguiere dans le temps. ^, Actue llement, _as u centre nucléaire par exemp.e, ues_easeaux provenant de différents bâaments u cen-ne -.^ etées à l'intérieur d'un bassn.lde colecte o'_ne ceneaine de mètres cubes puis -raitées. Ces eax crorennent aussi bien des installaticns sa nta'a me des Laboratoires et sont par exemple des éeax a;ant etéutiliséesdans des procédés de fabrc-a_ -n, des eaux ayant servi au refroidissement cu s eau-x recyclées, c'est-àdire des eaux ayan- éteé....iseas cans des échangeurs de chaeur, par exec--e. an-s _e bassin de collecte, situé à 'intérieur de Ea soaion d'épuration, ces eaux sont sc=mises a un -raite-ean de floculation à l'aide de sufate ce fer e -e -aux, pcuis à la décantation des ces, l'ense.bLe de o a-eos étant réalisé sous agit-aion, par exemDie car _nlection de bulles d'air. Ce traitement a pour but d'éliminer les métaux lourds. Après ce traitement, les eaux sont recueillies dans un bassin secondaire o elles sont analysées, avant d'être rejetées dans l'environnement. Cette analyse est effectuée le plus souvent manuellement, sur la base d'un ou de deux prélèvements journaliers dans ledit bassin secondaire. Chaque prélèvement est analysé, par exemple à l'aide d'une torche à plasma couplée à un spectromètre de masse. Ces techniques permettent de mesurer plusieurs éléments présents dans un prélèvement. Cette technique de surveillance des rejets d'effluents est évidemment très imprécise puisqu'elle ne tient pas compte de l'évolution de la composition des rejets en cours de journée alors que celle-ci peut parfois être très importante. De plus, elle présente un temps de réaction relativement long entre le moment o un effluent pollué pénètre dans le bassin secondaire et le moment o la pollution est détectée. En outre, l'évolution des méthodes de traitement des effluents, notamment avec l'apparition du traitement dit "au fil de l'eau" amène à procéder de façon différente au contrôle des rejets. Dorénavant, les eaux usées provenant de plusieurs points différents, (par exemple de différents bâtiments d'un centre nucléaire), seront collectées dans un bassin tampon o auront lieu toutes les opérations précitées de traitement des eaux, puis ces eaux traitées provenant des différents bassins tampon seront collectées dans un bassin de stockage, avant d'être rejetées dans l'environnement. Le contrôle et l'analyse des effluents devront désormais s'effectuer "au fil de l'eau", c'est-à-dire sur la canalisation prévue entre l'un des bassins tampon et le bassin de stockage et ce, de façon continue. Il est donc souhaitable de mettre au point un dispositif permettant de déceler très rapidement et très précisément une variation dans la concentration des éléments polluants d'un rejet, de façon à pouvoir isoler immédiatement l'effluent pollué et à le recycler dans le bassin tampon pour un deuxième traitement des eaux. Actuellement, les appareils utilisés pour l'analyse des effluents industriels, tels que les appareils de chromatographie ionique ou d'électrophorèse capillaire ne permettent pas de travailler sur un prélèvement continu dudit effluent. Ces appareils sont au contraire conçus pour travailler à partir d'échantillons. Généralement, ces échantillons sont recueillis dans des tubes à essai et ceux-ci sont placés sur un carrousel permettant d'amener à tour de rôle ces échantillons devant les moyens de prélèvement de ces appareils. Il en résulte une manipulation manuelle extrêmement longue et incompatible avec une surveillance continue des effluents. L'invention a pour but de résoudre ce problème. A cet effet, l'invention concerne un dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide. Selon les caractéristiques de l'invention, ce dispositif comprend: - des moyens pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution, - au moins deux récipients de stockage provisoire, - des premiers moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire, reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement, - des moyens pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement et le diriger vers au moins un appareil de mesure, et - des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement, lesdits premiers moyens de distribution étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire vide et lesdits moyens de vidange étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire pleins, dans l'ordre o ils ont été remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement lorsque celle-ci est vide. Ce dispositif permet d'effectuer des prélèvements en continu et de ce fait, aucune information concernant une éventuelle pollution de l'effluent liquide n'est perdue. Lors de l'utilisation du dispositif, les différents récipients de stockage provisoire sont remplis successivement, puis vidangés à l'intérieur de la cellule de prélèvement o un prélèvement d'échantillon représentant une infime partie de ce volume est effectué, pour être traité ensuite par le ou les appareils d'analyse. Le reste du volume de liquide ayant circulé dans la cellule de prélèvement est évacué vers l'extérieur ou est stocké pour des analyses ultérieures. Ainsi, si une pollution est constatée, il est possible d'effectuer des analyses complémentaires plus précises ou portant sur un plus grand nombre d'éléments chimiques. Plusieurs prélèvements successifs peuvent également être effectués pour être analysés par différents appareils de mesure, en fonction de la nature de la pollution que l'on souhaite détecter. Le nombre des réservoirs de stockage provisoire est adapté en fonction de leur temps de remplissage et du temps nécessaire pour remplir et vidanger la cellule de prélèvement, et pour effectuer la prise d'échantillon et la mesure sur cet échantillon. De façon avantageuse, le dispositif selon l'invention comprend également: - des deuxièmes moyens de distribution reliés à la sortie de la cellule de prélèvement et permettant de vider le liquide conrenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire d'o provient ce liquide, avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau, - au moins une pompe destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et - des deuxièmes moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire reliés à une canalisation d'évacuation. Grâce à ces caractéristiques de l'invention, il est possible de faire recirculer l'effluent liquide à l'intérieur de la cellule de prélèvement et d'effectuer ainsi une deuxième prise d'échantillon. Il est également ainsi possible de mieux homogénéiser le liquide prélevé. Enfin, la canalisation d'évacuation peut être reliée à un dispositif d'échantillonnage en vue du stockage et de la conservation d'échantillons, afin de ne pas perdre d'informations. Ceci est le cas, par exemple, lorsque la mesure effectuée dépasse une valeur seuil. La canalisation d'évacuation peut également être reliée à une canalisation dans laquelle circule l'effluent liquide initial à analyser et ce, en aval des moyens de détournement précités. Ceci est possible puisque seule la très petite fraction de liquide prélevée puis menée dans l'appareil de mesure, est éventuellement souillée par des réactifs chimiques tandis que la quasi-totalité de l'effluent détourné n'est absolument pas polluée. De préférence, les moyens pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide, sont constitués par une électrovanne ou par une pompe proportionnelle, ces moyens étant asservis à un débitmètre mesurant le débit de l'effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de ce dernier. Ainsi, ce dispositif permet de recueillir une partie représentative du flux, dans l'hypothèse o celui-ci est homogène et de composition constante. Selon un mode de réalisation préférentielle de l'invention, les premiers et deuxièmes moyens de distribution sont constitués par une vanne distributrice. Dans ce cas, les récipients de stockage provisoire sont fixes et la vanne distributrice permet de diriger le flux d'effluent liquide détourné à tour de rôle, en direction des récipients de stockage provisoire. Toutefois, selon un autre mode de réalisation non représenté, les moyens de distribution pourraient être constitués par des récipients de stockage provisoire mobiles se déplaçant successivement devant l'orifice de sortie d'une canalisation reliée aux moyens de détournement. Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire qui permet d'effectuer une mesure rapide, en 10 minutes environ. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, faite en faisant référence aux dessins joints dans lesquels: - la figure 1 est un schéma illustrant le dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide selon l'invention, et - la figure 2 est une vue en coupe d'un mode de réalisation préférentiel de la cellule de prélèvement installée dans le dispositif selon l'invention. Comme illustré en figure 1, le dispositif selon l'invention comprend une canalisation principale 2 dans laquelle s'écoule l'effluent liquide à analyser. Cette canalisation principale 2 est munie d'un débitmètre 4 et de moyens 6 pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser, en direction d'une canalisation de détournement 8. De préférence, les moyens 6 sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle et sont asservis au débitmètre 4, comme cela est schématisé par une flèche en figure 1. Ainsi, ces moyens 6 permettent de prélever une proportion constante du débit de l'effluent liquide circulant dans la canalisation principale 2. En outre, le dispositif selon l'invention comprend au moins deux récipients de stockage provisoire 10. De préférence, chaque récipient de stockage 10 est muni d'un agitateur 11 (magnétique ou à hélice). De plus, la canalisation de détournement 8 est reliée, via des premiers moyens de distribution 12 et des canalisations de distribution 14, à chacun de ces récipients de stockage provisoire. Chaque récipient de stockage provisoire 10 est muni de premiers et de deuxièmes moyens de vidange, référencés respectivement 16 et 18 et constitués généralement par une vanne. La vanne 16 est placée sur une canalisation d'entrée 20 à plusieurs branches, reliant chaque récipient de stockage provisoire 10 à une cellule de prélèvement 22. La canalisation d'entrée est avantageusement munie d'une pompe 24. Toutefois, cette pompe n'est pas obligatoire. Un capillaire 28 susceptible de plonger dans ladite cellule de prélèvement 22 permet d'effectuer les prélèvements d'échantillons à intervalles réguliers et d'acheminer les quantités infimes prélevées en direction d'au moins un appareil de mesure 30. La cellule de prélèvement 22 est vidée dès que le ou les prélèvements d'échantillons sont effectués. Elle est alors remplie de nouveau. Dans le mode de réalisation le plus simple illustré en figure 1, cette cellule de prélèvement 22 est remplie dans sa partie supérieure et vidée dans sa partie inférieure par l'intermédiaire d'une canalisation de sortie 32. Toutefois, d'autres modes de réalisation de ladite cellule sont possibles et l'un d'entre eux est décrit ultérieurement. La canalisation de sortie 32, munie de façon avantageuse d'une pompe 34, est reliée aux deuxièmes moyens de distribution 36. Ces derniers sont généralement constitués par une vanne distributrice qui permet de vidanger le liquide contenu dans la cellule de prélèvement 22 dans une canalisation de distribution 37 puis dans le récipient de stockage provisoire 10 d'o provient justement ce liquide. La canalisation d'entrée 20, la cellule de prélèvement 22, la canalisation de sortie 32, les deuxièmes moyens de distribution 36 et la canalisation de distribution 37 forment ainsi une boucle de circulation du liquide détourné. Enfin, les vannes 18 de chaque récipient de stockage provisoire -0 sont montées sur une canalisation d'évacuation 38. Cette canalisation d'évacuation 38 peut être reliée à son extrémité 40, par exemple à un appareil d'échantillonnage (non représenté) qui permet de stocker des échantillons représentatifs du flux de liquide circulant, à des fins d'analyse ultérieure. La canalisation d'évacuation 38 comprend une vanne 42 placée à l'intersection entre ladite canalisation 38 et une canalisation de retour 44. Cette canalisation de retour 44 relie la canalisation d'évacuation 38 à la canalisation principale 2, en aval de la vanne de détournement 6. En outre, la canalisation de sortie 32 peut également comprendre une branche de dérivation 46 permettant de la relier à la canalisation d'évacuation 38. Le fonctionnement du dispositif selon l'invention va maintenant être décrit. Les moyens de détournement 6 prélèvent en continu une fraction de l'effluent liquide à analyser et dirigent cet effluent détourné vers la vanne distributrice 12. Celle-ci est commandée de façon à diriger l'effluent vers l'une des canalisations de distribution 14 et un premier récipient de stockage 10 correspondant. Lorsque ce premier récipient est rempli, un détecteur (non représenté) agit sur la vanne distributrice 12 de façon à modifier la position de celle-ci pour autoriser le remplissage d'un deuxième récipient de stockage provisoire 10. Pendant ce temps, la vanne 16 est ouverte de façon à remplir la cellule de prélèvement 22. Lorsque celle-ci est remplie, un ou plusieurs prélèvements d'échantillons sont effectués par le capillaire 28. La cellule de prélèvement 22 est ensuite vidée et son contenu est dirigée soit directement vers la canalisation principale 2, par les canalisations 32, 46 et 44, soit vers l'extrémité 40 de la canalisation d'évacuation 38, soit de nouveau vers le premier récipient de stockage 10 d'o il provient. Pendant ce temps, dès que la cellule de prélèvement 22 est vide et que le deuxième récipient de stockage 10 est plein, ce deuxième récipient est vidé dans la cellule de prélèvement 22 o se déroulent les opérations citées ci-dessus. En parallèle, un troisième ou n-ième récipient de stockage provisoire 10 est rempli. Ces récipients sont vidés dans l'ordre de leur remplissage dans la cellule de prélèvement 22. Lorsque tous les récipients de stockage ont été remplis une fois puis vidés, ils le sont de nouveau successivement. Lorsque le contenu de la cellule de prélèvement 22 n'est pas évacué directement mais est renvoyé une deuxième fois dans le récipient de stockage 10 d'o il provient, il est mené de nouveau dans la cellule de prélèvement 22 pour une nouvelle prise d'échantillon, avant que le contenu d'un autre récipient de stockage ne soit vidé dans cette cellule. Ceci permet d'entraîner les quelques gouttelettes de liquide qui auraient pu rester dans la canalisation d'entrée 20. Les mesures effectuées sont donc plus fiables. Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, l'appareil de mesure 30 est un appareil d'électrophorèse capillaire qui présente l'avantage de réaliser une analyse en environ 10 minutes. Dans ce cas, la cellule de prélèvement 22 présente la structure illustrée en figure 2. Cette cellule présente une forme cubique ou cylindrique délimitée par des parois 50. Elle présente dans sa partie supérieure une ouverture 52, destinée au passage du capillaire 28 (non représenté). La cellule 22 comprend intérieurement une cuvette "à débordement" 54, par exemple en forme de tronc de cône, dont la base est reliée à une canalisation d'entrée 20'. La hauteur de cette cuvette 54 est inférieure à la hauteur de la cellule 22, de façon que le liquide pénétrant dans la canalisation 20' monte progressivement dans ladite cuvette et déborde à l'intérieur de la cellule 22 comme cela est représenté par les flèches 56. En outre, la cellule de prélèvement 22 présente à sa base des moyens 58 (par exemple un plan incliné) permettant la collecte du liquide ayant débordé de la cuvette 54 et sa conduite en direction d'une canalisation de sortie 32'. La forme particulière de cette cellule de prélèvement permet d'éviter des rétentions de liquide dans la cellule et de faciliter l'écoulement du fluide. il Un mode particulier de réalisation va maintenant être décrit. Exemple La vanne de détournement 6 permet de prélèver 1/2000 du flux de l'effluent à analyser circulant dans la canalisation principale 2. Le dispositif comprend deux réservoirs de stockage provisoire 10 d'un volume adapté aux flux maximum traités par la centrale ( chromatographie ionique des cations. Lorsque l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire, la cellule de prélèvement 22 est avantageusement montée sur un dispositif élévateur, de façon à pouvoir être surélevée d'une dizaine de centimètres pendant quelques secondes. Le capillaire 28 fait alors office de tuyau de siphonage. Ceci permet d'injecter très simplement dans l'appareil d'électrophorèse capillaire, un volume liquide représentatif de l'effluent détourné. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, caractérisé en ce qu'il comprend: - des moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution (12), - au moins deux récipients de stockage provisoire (10), - des premiers moyens de vidange (16) de chacun des récipients de stockage provisoire (10), reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement (22), des moyens (28) pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement (22) et le diriger vers au moins un appareil de mesure (30), et - des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement (22), lesdits premiers moyens de distribution (12) étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire (10) vide et lesdits moyens de vidange (16) étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire (10) pleins, dans l'ordre o ils ont éeé remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement (22) lorsque celle-ci est vide. 2. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: - des deuxièmes moyens de distribution (36) reliés à la sortie de la cellule de prélèvement (22) permettant de vider le liquide contenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire (10) d'o provient ce liquide avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau, - au moins une pompe (22, 34) destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et - des deuxièmes moyens de vidange (18) de chacun des récipients de stockage provisoire (10) reliés à une canalisation d'évacuation (38). 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide sont asservis à un débitmètre (4) mesurant le débit de cet effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de cet effluent. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner une partie du flux sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle. 5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de distribution (12) sont une vanne distributrice reliant les moyens de détournement (6) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10). 6. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de distribution (36) sont une vanne distributrice reliant la sortie de la cellule de prélèvement (22) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10). 7. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de vidange (16) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne. 8. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de vidange (18) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne. 9. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend une pompe (34) placée entre la sortie de la cellule de prélèvement (22) et les deuxièmes moyens de distribution (36). 10. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les récipients de stockage provisoire (10) sont munis d'agitateurs (11). 11. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la canalisation d'évacuation (38) est reliée à une canalisation principale (2) dans laquelle circule l'effluent liquide à analyser, en aval des moyens de détournement (6) d'une partie du flux. 12. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la sortie de la cellule de prélèvement (22) est reliée à la canalisation d'évacuation (38) par une branche de dérivation (46). 13. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'appareil de mesure (30) est un appareil d'électrophorèse capillaire. 14. Dispositif selon la revendication 1, 2 ou 13, caractérisé en ce que la cellule de prélèvement (22) comprend intérieurement une cuvette à débordement (54) dont la base est reliée à l'entrée (20') de la cellule de prélèvement et dont la hauteur est inférieure à celle de ladite cellule, et des moyens de collecte (58) du liquide ayant débordé de ladite cuvette, reliés à la sortie (32') de la cellule de prélèvement.