Brevet FR2733923A1 — publié le 19961115

La présente invention concerne un système d'obturation d'au moins un matras d'axe longitudinal X-X', qui est ouvert à une première extrémité pour l'introduction d'un échantillon et qui est positionné à l'intérieur d'une cavité d'application de micro-ondes en vue du chauffage de l 'échantillon. L'invention concerne également un appareil pour réaliser un traitement en milieu humide simultanément sur une pluralité d'échantillons, L'appareil mettant en oeuvre un chauffage par microondes des échantillons, et comportant un tel système d'obturation. Un tel appareil trouve une application particulièrement avantageuse pour la mise en oeuvre de réactions chimiques telles que par exemple la minéralisation, la saponification, l'hydrolyse, la spéciation, la synthèse organique. Une autre application particulièrement avantageuse de l'appareil selon l'invention est l'extraction sous micro-ondes dans un solvant de composés organiques ou inorganiques dispersés dans des sols, sédiments, eaux, plantes, produits biologiques ou encore polymères. En particulier, I'invention concerne un perfectionnement de l'appareil décrit dans les demandes de brevets français n 93 157 35 et FR 2 681 431 appartenant à la demanderesse, cet appareil comportant des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application des micro-ondes de forme cylindrique et fonctionnant à l'état ouvert. Des appareils de ce type déjà connus qui fonctionnent à l'état fermé sous pression, comprennent généralement une cavité d'application de micro-ondes dans laquelle sont disposées des bombes fermées par des capuchons vissés. Ce type d'appareil présente cependant plusieurs inconvénients. En effet, les bombes ne peuvent pas contenir de gros volumes d'échantillon, car plus le volume de l'échantillon augmente plus le gaz dégagé sous pression lors du chauffage de l'échantillon est important ce qui ne permet pas à la bombe de fonctionner. En outre, un tel appareil fonctionnant avec des bombes comprenant des dispositifs de fermeture par vissage, ne peut fonctionner que dans un seul état c'est-à-dire à l'état fermé sous pression. Il n'est pas possible d'effectuer dans un premier temps un dégazage en faisant fonctionner L'appareil à l'état ouvert puis de fermer ledit appareil pour un fonctionnement sous pression. L'invention propose un nouveau système d'obturation qui est mis en place de façon simple sur un matras, autorisant un fonctionnement du matras à l'état ouvert ou fermé, ce qui permet de traiter des volumes d'échantillqns importants, en effectuant tout d'abord un dégazage préalable avant de fermer le matras. Plus particulièrement selon l'invention, le système d'obturation comporte: - un bouchon destiné à être enfoncé partiellement dans ledit matras selon l'axe X-X' de façon à obturer son extrémité ouverte, - des moyens de retenue aptent à maintenir ledit bouchon dans une position d'obturation dudit matras associé, la partie du bouchon engagée dans ledit matras comportant une jupe périphérique apte à s'appliquer de façon étanche contre la paroi interne du matras sous l'effet d'une surpression régnant dans ce dernier par suite du chauffage par micro-ondes de l'échantillon. Selon un mode réalisation préféré de l'invention, les moyens de retenue du système d'obturation comprennent une surface de butée apte à être positionnée perpendiculairement à l'axe X-X' au-dessus de chaque bouchon, la position relative de la surface de butée et du bouchon autorisant ce dernier à coulisser à l'intérieur du matras selon l'axe X-X' en direction de la surface de butée, pour venir en butée contre cette dernière sous l'effort de poussée induit par la surpression régnant à l'intérieur du matras lors du chauffage de l'échantillon. En outre, de manière avantageuse, dans le système d'obturation conforme à l'invention, la jupe de chaque bouchon est munie d'une lèvre apte à s'appliquer de manière étanche contre la paroi interne du matras associé chauffé par micro-ondes sous l'effet de la surpression interne. Conformément au mode de réalisation préféré du système d'obturation selon l'invention, il comporte un capteur de pression relié à la surface de butée et apte à enregistrer la surpression régnant à l'intérieur dudit matras par l'intermédiaire de la surface de butée en appui sur ledit bouchon. En outre, selon ce mode de réalisation préféré , la surface de butée du système d'obturation conforme à l'invention, porte au moins un détecteur apte à rentrer en contact avec chaque bouchon en butée contre ladite surface de butée et à émettre un signal de présence de bouchon contre ladite surface de butée. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du système d'obturation conforme à l'invention, la surface de butée est montée à rotation autour d'un axe Y-Y' parallèle à l'axe X-X', sur un support solidaire de la cavité d'application entre d'une part une position ouverte dans laquelle elle est positionnée de manière décalée par rapport à chaque matras, laissant libre d'accès l'extrémité ouverte dudit matras pour la mise en place ou l'enlévement du bouchon associé ou bien permettre le chauffage dudit matras à l'état ouvert, et d'autre part une position fermée dans laquelle elle est positionnée au-dessus de chaque matras muni du bouchon associé obturant son ouverture. Selon un autre mode de réalisation du système d'obturation conforme à l'invention, il comporte une pluralité de bouchons, chacun desdits bouchons étant destinés à être enfoncés dans un matras d'axe X-X', lesdits bouchons étant aptes à venir en butée contre ladite surface de butée positionnée perpendiculairement à l'axe X-X' au-dessus desdits bouchons, sous l'effort de poussée induit par la surpression régnant à l'intérieur desdits matras lors du chauffage par micro-ondes des échantillons. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donnée à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée. Sur les dessins annexes - la figure 1 représente une vue schématique en coupe longitudinale d'un appareil de traitement sous micro-ondes comportant un système de d'obturation conforme à l'invention, - la figure 2 est une vue de dessus de l'appareil de la figure 1, le système d'obturation étant en position fermée au-dessus des matras, - la figure 3 est une vue schématique de dessus de l'appareil de la figure 1, le système d'obturation étant en position ouverte, - la figure 4 est une vue schématique de détails du bouchon du système d'obturation conforme à l'invention, positionné à l'intérieur d'un matras. Sur la figure 1, on a representé un appareil pour réaliser un traitement en milieu humide sur une pluralité d'échantillons contenue dans une pluralité de matras, ici quatre matras, L'appareil mettant en oeuvre un chauffage par micro-ondes des échantillons. Un tel appareil est décrit structurellement et fonctionnellement dans son ensemble dans les demandes de brevets français FR-2 680 43 1 et n 93 157 35 appartenant à la demanderesse. Par conséquent, l'ensemble de l'appareil ne sera pas ici redécrit et la présente description ne porte en détails que sur le système d'obturation d'un tel appareil correspondant à un mode de réalisation particulier de ce dernier. La cavité d'application 100 ici représentée est de forme cylindrique de révolution d'axe centrale de symétrie Y-Y' et comporte une paroi supérieure 101, une paroi latérale 102 et une paroi inférieure 103. La paroi latérale 102 de la cavité d'application 100 comporte une fenêtre, ici non représentée, transparente au micro-ondes, par laquelle un guide d'ondes (également non représenté) débouche à l'intérieur de ladite cavité. Ce guide d'ondes est raccordé à un générateur de micro-ondes non représenté et transporte les micro-ondes jusqu'à la cavité d'application. La paroi supérieure 101 de la cavité d'application 100 comporte ici quatre ouvertures circulaires 104, dont deux seulement sont représentées, disposées deux à deux de manière symétriquement opposées par rapport à l'axe Y-Y'. Par ailleurs, la cavité d'application 100 porte à l'extérieur sur sa paroi supérieure 101 quatre puits cylindriques identiques 105 dont deux ici sont représentés. Chaque puit cylindrique 105 s'étend vers l'extérieur de la cavité, perpendiculairement à la paroi supérieure 101, à partir de chaque ouverture circulaire 104 prévue dans ladite paroi supérieure 101. La section de chaque puit 105 correspond à la section de chaque ouverture 104 et la hauteur de chaque puit est telle qu'il forme une barrière d'absorption aux micro-ondes afin d'éviter leur propagation vers l'extérieur de la cavité d'application. Les axes X-X' verticaux des puits cylindriques 105 sont parallèles à l'axe Y-Y' et passent par les centres des ouvertures 104. Les échantillons à traiter ici non représentés sont placés dans quatre matras 10, dont deux seulement sont représentés sur la figure 1. Chaque matras 10 est introduit verticalement dans chaque puit 105 vers la cavité d'application 100, via les ouvertures 104 de telle sorte qu'une partie du matras contenant l'échantillon baigne dans ladite cavité. Lorsque les matras sont positionnés dans les puits, les axes X-X' des puits correspondent aux axes X-X' desdit matras. Les matras sont réalisés par exemple en quartz ou en polytétrafluoraéthylène. Chaque matras 10 présente une extrémité supérieure ouverte 11 positionnée à l'extérieur de chaque puit 105 et permettant l'introduction de l'échantillon à l'intérieur du matras 10. Comme on peut le voir plus en détails sur la figure 4, la surface extérieure 13 de chaque matras 10, à proximité de son ouverture 11, présente une forme conique évasée vers le haut qui prend appui sur le bord de l'ouverture de chaque puit 105. Ainsi le bord de l'ouverture de chaque puit 105 forme un support de chaque matras positionné à l'intérieur de la cavité de l'application 100. En outre, L'appareil representé sur la figure 1 comporte un système d'obturation qui comprend pour chaque matras 10, un bouchon 20 destiné à être enfoncé partiellement dans ledit matras selon l'axe X-X' de façon à obturer son extrémité ouverte 11, et des moyens de retenu aptent à retenir chaque bouchon 20 dans une position d'obturation du matras associé. Ces moyens de retenue sont constitués par un couvercle de fermeture comprenant une surface de butée 30 apte à être positionnée perpendiculairement à l'axe X-X' au-dessus de chaque bouchon 20. Comme on peut mieux le voir sur la figure 4, chaque bouchon 20 comporte une tête 21, de forme cylindrique de révolution autour de l'axe X-X', débordante à l'extérieur de chaque matras 10 lorsque ledit bouchon est partiellement enfoncé dans le matras, et un corps 22 s'étendant sensiblement perpendiculairement à ladite tête 21 selon l'axe X-X', engagé à coulissement selon ledit axe X-X' dans le matras 10. Le corps 22 comporte ici à son extrémité libre 25 positionnée à l'intérieur du matras, une jupe 23 périphérique apte à s'appliquer de façon étanche contre la paroi interne 12 du matras associé sous l'effet d'une surpression régnant dans ce dernier par suite du chauffage par micro-ondes de l'échantillon.Plus particulièrement, cette jupe 23 comporte une lèvre 23a annulaire qui s'applique préférentiellement contre la paroi interne 12 du matras 10, sous l'effet de la surpression interne. On remarquera que la jupe 23 munie de sa lèvre 23a présente une forme cylindrique de révolution autour de l'axe X-X', apte à coopérer avec une portion de la paroi interne 12 du matras qui présente une forme conique évasée vers le haut à proximité de son ouverture 11. Cette forme conique de la paroi interne 12 du matras, permet avantageusement d'enlever facilement le bouchon 20 du matras lorsque le chauffage de l'échantillon est terminée. Comme on peut le voir sur les figures 1 et 4, chaque bouchon 20 comporte un conduit axial 24 prévu dans le corps 22 de chaque bouchon qui s'étend sur toute la longueur dudit corps 22 jusque dans la tête 21. Ce conduit axial 24 symétrique de révolution autour de l'axe X-X' est ouvert à l'extrémité libre 25 du corps 22 et est prolongé suivant l'axe X-X' par la jupe 23 au niveau de cette extrémité libre 25. Le conduit axial 24 est raccordé à proximité de son autre extrémité fermée, située dans la tête 21 du bouchon 20, à un dispositif de sécurité 50 (représenté schématiquement sur la figure 1 ).Le raccordement du dispositif de sécurité 50 et du conduit axial 24 est réalisé par un conduit 27 d'axe X1 perpendiculaire à l'axe X-X' de sorte que le dispositif de sécurité 50 soit soumis à la surpression régnant à l'intérieur dudit matras par l'intermédiaire dudit conduit axial 24 via le conduit 27 d'axe X1. Ce dispositif de sécurité est apte à émettre un signal de coupure du chauffage micro-ondes au-dessus d'une surpression déterminée. Le dispositif de sécurité 50 comporte un disque de rupture ici non representé positionné de façon à obturer ledit conduit 27 d'axe X 1. Ce disque de rupture présente par exemple une résistance à une pression d'environ 40 bars au-dessus de laquelle il se rompt et déclenche l'émission du signal de coupure. Il convient de noter que selon le mode de réalisation représenté sur la figure 4, le bouchon 20 est constitué en deux parties. Une première partie du bouchon 20 comprend la tête 21 et le corps 22 pourvu du conduit axial 24, et une deuxième partie est formée par la jupe périphérique 23 qui se prolonge supérieurement par un manchon 26 destiné à être engagé dans le conduit axial 24 selon l'axe X-X 'pour 1' assemblage des deux parties. Une fois assemblé l'axe 28 du manchon 26 de la deuxième partie du bouchon est confondu avec l'axe X-X' du conduit axial 24. Bien entendu on peut envisager que le bouchon 20 soit constitué d'une seule pièce. Il convient de préciser que lorsque qu'aucune surpression ne régne à l'intérieur du matras 10, la surface inférieure 21a de la tête 21 repose sur le rebord périphérique entourant l'ouverture 11 du matras. Le système d'obturation conforme à l'invention représenté sur les figures 1 à 3, comporte comme cela a déjà été explicité un couvercle comportant une surface de butée 30. Ce couvercle est monté à rotation entre une position fermée et une position ouverte (voir figures 2 et 3) par l'intermédiaire d'un arbre 35, autour de l'axe Y-Y' de la cavité d'application, cette axe Y-Y' étant parallèle à l'axe X-X' des matras 10, sur un support 110 solidaire de la cavité d'application 100 et qui s'étend transversalement entre les puits. L'arbre 35 s'étend selon l'axe Y-Y' entre la surface de butée 30 positionnée perpendiculairement au-dessus des bouchons 20 et un capteur de pression 40 positionné en dessous du support 110 selon l'axe Y-Y'. La surface de butée 30 est reliée mécaniquement au capteur de pression 40. Comme on peut le voir plus particulièrement sur la figure 1 lorsqu'aucune pression ne régne à l'intérieur desdit matras 10 la surface du butée 30 est positionnée, en position fermée du couvercle (voir figure 2), à une certaine distance des bouchons 20. La position relative de la surface de butée 30 et des bouchons 20 autorise ces derniers à coulisser à l'intérieur des matras selon l'axe X-X' en direction de la surface de butée 30 pour venir en butée contre cette dernière (voir figure 1) sous l'effort de poussée induit par la surpression régnant à l'intérieur des matras 10 lors du chauffage des échantillons . Dans cette position de butée de chaque bouchon 20, la jupe périphérique 23 munie de sa lèvre 23a s'applique de manière étanche contre la paroi interne 12 du matras associé .On notera à cet effet, que l'effort de poussée induit par la suppression régnant dans chacun desdits matras est plus importante que l'effort de serrage de la jupe périphérique 23 contre la paroi interne 12 de chaque matras de façon qu'il soit possible d'ouvrir le matras en positionnant le couvercle en position ouvert (voir figure 3) une fois que le chauffage est terminé. Comme on peut le voir également sur la figure 1, la surface de butée 30 porte des détecteurs 60 aptent à rentrer en contact avec les bouchons 20 en butée contre ladite surface de butée 30 et destinés à émettre un signal de présence de chaque bouchon 20 contre la surface de butée 30. Ainsi avantageusemenent, il est possible de contrôler la fermeture de chaque matras par l'intermédiaire de ces détecteurs, controlant la présence en butée du bouchon 20 contre la surface du butée 30. Comme on peut le voir plus particulièrement sur les figures 2 et 3 le couvercle et la surface de butée 30 présentent une forme particulière comportant des alvéoles 31, 32, 33, 34 de forme essentiellement circulaire. Selon le mode de réalisation representé, la surface de butée 30 est pourvue de quatre alvéoles. Chacune des alvéoles de forme circulaire présente un diamètre légèrement supérieur au diamètre d'un matras 10. Les alvéoles 31, 32, 33, 34 sont positionnées deux à deux symétriquement par rapport à l'axe Y-Y'. Lorsque le couvercle est en position ouverte (représentée plus particulièrement à la figure 3 ) chaque matras 10 est positionné dans chaque alvéole 31, 32, 33, 34 de la surface de butée 30 de telle sorte que ladite surface de butée 30 est positionnée de manière décalée par rapport à chacun des matras 10. Ainsi l'ouverture supérieure 1 1 de chaque matras 10 est libre d'accès pour la mise en place ou l'enlèvement d'un bouchon 20 ou encore pour permettre un fonctionnement ouvert de l'appareil micro-ondes et des matras associés. Ce dernier cas peut être envisagé pour un dégazage préalable des matras au début du chauffage. Lorsque le couvercle est en position fermée (voir figure 2), la surface de butée 30 est positionnée dans une position décalée d'un angle a par rapport à la position ouverte du couvercle. Dans cette position fermée, la surface de butée 30 se trouve placée au-dessus de chaque bouchon 20 enfoncé dans chaque matras 10. Ainsi lors de la montée en pression à l'intérieur des matras 10 chaque bouchon 20 vient en butée contre ladite surface de butée 30 et assure une étanchéité au niveau de l'ouverture 1 1 de chaque matras 10. Comme cela a déjà été explicité, la surface de butée 30 est reliée en dessous du support 110 à un capteur de pression 40. Ce capteur de pression 40 est apte à enregistrer la surpression régnant dans l'ensemble des quatre matras par l'intermédiaire de la surface de butée en appui sur les bouchons 20. Ce capteur de pression fonctionne par traction. En effet les bouchons 20 en appui sur la surface de butée 30 exercent sur la surface de butée 30 une force de traction dirigée vers le haut qui entraîne la compression d'un liquide ou de grains calibrés contenu dans le capteur de pression qui permet de mesurer la somme des pressions régnant dans les matras. On peut ainsi évaluer une valeur moyenne de la pression régnant dans lesdit matras. Un tel capteur est réglé sur environ 10 à 15 bars. Ce capteur permet avantageusement de contrôler et maîtriser la pression à l'intérieur des matras 10 et peut permettre un asservissement de l'appareil en fonction de la pression mesurée. La présente invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté mais l'homme du métier pourra envisager toute variante conforme à son esprit. En effet, on peut envisager un appareil comprenant un nombre supérieur de matras (6, 8, ou 10 matras) comprenant un système d'obturation selon l'invention. REVENDICATIONS 1. Système d'obturation d'au moins un matras (10) d'axe longitudinal X-X', qui est ouvert à une première extrémité (11) destinée à permettre l'introduction d'un échantillon et qui est positionné à l'intérieur d'une cavité d'application de micro-ondes (100) en vue du chauffage de l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comporte - un bouchon (20) destiné à être enfoncé partiellement dans ledit matras (10) selon l'axe X-X' de façon à obturer son extrémité ouverte (11), - des moyens de retenu (30) apte à maintenir ledit bouchon (20) dans une position d'obturation du matras associé (10), la partie (22) du bouchon (20) engagée dans ledit matras (10) comportant une jupe périphérique (23) apte à s'appliquer de façon étanche contre la paroi interne (12) du matras (10) sous l'effet d'une surpression régnant dans ce dernier par suite du chauffage par micro-ondes de l'échantillon. 2.Système d'obturation selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens de retenu (30) sont montés solidaires d'un support (110) qui fait partie intégrante de la cavité d'application (100). 3.Système d'obturation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de retenu comprennent une surface de butée (30) apte à être positionnée perpendiculairement à l'axe X-X' audessus de chaque bouchon (20), la position relative de la surface de butée (30) et du bouchon (20) autorisant ce dernier à coulisser à l'intérieur dudit matras (10) selon l'axe X-X' en direction de ladite surface de butée (30), pour venir en butée contre cette dernière sous l'effort de poussée induit par la surpression régnant à l'intérieur dudit matras (10) lors du chauffage de l'échantillon. 4.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la jupe périphérique (23) de chaque bouchon (20) présente une paroi externe de forme cylindrique de révolution autour de l'axe X-X', apte à s'appliquer contre ladite paroi interne (12) de forme sensiblement conique dudit matras (10). 5.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la jupe périphérique (23) de chaque bouchon (20) est munie d'une lèvre (23a) apte à s'appliquer de manière étanche contre la paroi interne (12) du matras associé (10) chauffé par micro-ondes, sous l'effet de la surpression interne. 6.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que chaque bouchon (20) comporte une tête (21) débordante à l'extérieur de chaque matras (10) et un corps (22) s'étendant sensiblement perpendiculairement à ladite tête (21), engagé à coulissement selon l'axe X-X' dans ledit matras (10) et étant pourvu d'un conduit axial (24) qui est ouvert à l'extrémité libre (25) dudit corps (22), ladite jupe (23) étant positionnée au niveau de ladite extrémité libre (25) dans le prolongement axial dudit conduit (24). 7.Système d'obturation selon la revendication 6, caractérisé en ce que le conduit axial (24) prévu dans le corps (22) de chaque bouchon (20) s'étend sur toute la longueur dudit corps (22) jusque dans la tête (21) où il est raccordé à dispositif de sécurité (50) destiné à être soumis à la surpression régnant à l'intérieur dudit matras (10) par l'intermédiaire dudit conduit axial (24) et apte à émettre un signal de coupure de chauffage micro-ondes au-dessus d'une surpression déterminée. 8.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 3 à 7 , caractérisé en ce qu'il comporte un capteur de pression (40) relié à la surface de butée (30) et apte à enregistrer la surpression régnant à l'intérieur dudit matras (10) par l'intermédiaire de ladite surface de butée (30) en appui sur ledit bouchon (20). 9.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que la surface de butée (30) porte au moins un détecteur (60) apte à rentrer en contact avec chaque bouchon (20) en butée contre ladite surface de butée (30) et à émettre un signal de présence dudit bouchon (20) contre ladite surface de butée (30). 10.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que la surface de butée (30) est montée à rotation autour d'un axe Y-Y' parallèle à l'axe X-X', sur ledit support (110) solidaire de la cavité d'application (100) entre d'une part une position ouverte dans laquelle elle est positionnnée de manière décalée par rapport à chaque matras (10), laissant libre d'accés l'extrémité ouverte dudit matras (10) pour la mise en place ou l'enlèvement du bouchon associé (20) ou bien permettre le chauffage dudit matras (10) à l'état ouvert, et d'autre part une position fermée dans laquelle elle est positionnée au-dessus de chaque matras (10) muni du bouchon associé (20) obturant son ouverture (11). 11.Système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 3 à 10, caractérisé en ce qu'il comporte une pluralité de bouchons (20), chacun desdits bouchons (20) étant destiné à être enfoncé dans un matras (10) d'axe X-X', lesdits bouchons (20) étant aptes à venir en butée contre ladite surface de butée (30) positionnée perpendiculairement à l'axe X-X' au-dessus desdits bouchons (10), sous l'effort de poussée induit par la surpression régnant à l'intérieur desdits matras (10) lors du chauffage micro-ondes des échantillons. 12.Appareil pour réaliser un traitement en milieu humide sur une pluralité d'échantillons contenus dans une pluralité de matras (10) d'axes X-X', l'appareil comprenant des moyens pour émettre des micro-ondes à l'intérieur d'une cavité d'application (100) d'axe central de symétrie Y-Y', la cavité d'application (100) comportant dans sa paroi supérieure (101) des ouvertures pour l'introduction des matras (10) à l'intérieur de la cavité d'application (100) parallèlement à l'axe Y-Y', disposés deux à deux de manière symétriquement opposée par rapport à l'axe Y-Y', caractérisé en ce qu'il comporte un système d'obturation selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.