Brevet FR2726819A1 — publié le 19960515

L'invention concerne un procédé pour réduire selective- ment la concentration de l'une des espèces présentes dans une solution, sans modifier substantiellement la concentration des autres espèces, et son utilisation pour le traitement de solutions aqueuses, notamment d'eaux naturelles. Le traitement des eaux a pris ces dernières années un essor important, notamment du fait que de nombreuses maladies sont attribuées à la pollution de l'eau. La consommation importante d'eaux de boisson requiert également une vigilance10 vis à vis des éléments actifs qu'elles contiennent. La nécessité de réduire la teneur de certains éléments actifs dissous dans l'eau s'impose donc. Différents procédés pour le traitement de l'eau sont connus, tels que la coagulation et la floculation, la décantation, la filtration, la précipitation, l'adsorption et l'échange d'ions. La séparation d'un mélange de lithium et de sodium peut, par exemple, être effectuée par échange d'ions sur une résine sulfonate initialement sous forme H+ par déplacement par une solution de sulfate d'ammonium. On obtient20 ainsi en sortie de colonne une solution de sulfate de lithium pratiquement pure et exempte de sodium. Cette méthode ne peut cependant s'appliquer que dans le cas d'une solution contenant comme cations uniquement des ions lithium et des ions sodium et entraîne un changement total de la solution traitée par introduction de sulfate. Les techniques chromatographiques classiques sur échange d'ions, qu'elles soient utilisées en adsorption sélective, en lit fixe par fixation puis élution à co-courant ou à contre- courant, ou encore en lit mobile (variable ou simulé), sont basées sur le principe de l'adsorption de l'espèce à éliminer. Ceci implique l'existence d'interactions fortes entre l'espèce à élimimer et le suppport utilisé. Ces techniques ne sont donc pas applicables aux expèces peu adsorbables. Après la fixation de l'espèce à éliminer, le support doit être régénéré pour pouvoir être réutilisé, aussi bien dans les techniques de lit fixe que dans les techniques de lit mobile. Cette régénération devra être d'autant plus forte que l'affinité pour le support de l'espèce à éliminer sera grande, les regénérants étant en général des acides ou des bases fortes à des concentrations plus ou moins élevées. Cependant, l'introduction de régénérants puissants induit une forte pollution des systèmes dans leur ensemble. Ces procédés seront dans l'avenir de moins 5 en moins tolérés, en particulier dans le secteur agro- alimentaire. Le but de la présente invention est de fournir un procédé de traitement d'une solution par échange d'ions, en vue de l'élimination d'une espèce qui a de faibles interactions avec10 le support échangeur d'ions, qui ne précipite pas et qui ne possède pas de ligands spécifiques capables de la complexer, ledit procédé étant particulièrement utile lorsqu'il est indispensable d'éviter la pollution de la solution traitée par l'introduction de solutions annexes et la pollution de15 l'environnement par le rejet d'effluents concentrés en l'espèce à éliminer. Les présents inventeurs ont maintenant trouvé un procédé de traitement d'une solution permettant de réduire sélectivement une espèce présente à une faible concentration en présence d'autres espèces, et notamment en présence d'une espèce majoritaire de même type, sans modifier de manière substantielle la concentration des autres espèces présentes dans la solution. Des espèces du même type peuvent être des cations ou des anions.25 Ledit procédé est particulièrement utile pour la réduction sélective de la concentration en ions lithium, présents à l'état de trace, dans une eau dans laquelle le sodium est le cation majoritaire. Le procédé selon l'invention est un procédé pour réduire par échange d'ions la concentration de l'une des espèces, désignée par E, contenues dans une solution, en présence d'une espèce majoritaire EM, sans réduire de façon substantielle la concentration des autres espèces de la solution, ladite espèce E étant peu adsorbable sur le support échangeur d'ions, et il est caractérisé en ce qu'il consiste à déterminer, pour une résine échangeuse R1 donnée mise sous la forme EM, le volume de percée V de l'espèce E et le volume de percée Vl de l'espèce El du même type qui est immédiatement supérieur à V, et à effectuer au moins une fois la séquence comprenant les étapes suivantes: a) on percole une fraction ayant un volume Vl de la solution à traiter à travers la résine Ri; b) on recueille une première fraction de solution percolee correspondant au volume V; c) on recueille séparément une deuxième fraction de solution percolee ayant un volume Vl-V; d) on soumet la deuxième fraction de solution percolée à une seconde percolation sur une résine R2 capable de fixer substantiellement la totalité de l'espèce E et on recueille une deuxième fraction deux fois percolée à concentration réduite en espèce E; e) on effectue une première régénération de la résine Ri à l'aide d'une quantité de solution prélevée sur le volume total constitué par la première fraction percolee et par la deuxième fraction deux fois percolée; f) on réintroduit la solution issue de la première régénération de la résine Rl dans la solution à traiter; g) on effectue une deuxième régénération de la résine Ri à l'aide de la quantité restante du volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolee; h) on recueille la solution issue de la seconde régénération de la résine Rl, qui constitue la solution finale traitée. Par volume de percée d'un espèce donnée présente dans une solution, on entend le volume de solution nécessaire pour saturer la résine en l'espèce considérée. Le volume de percée d'une espèce donnée dépend par conséquent de la résine choisie et de la concentration de la solution. Le volume de percée doit donc être déterminé après toute modification de l'un des deux paramètres Lors de l'étape a), les espèces qui sont contenues dans la solution à traiter et qui ont un volume de percée supérieur au volume de percée V de l'espèce à éliminer E sont adsorbées en totalité sur la résine. La première fraction de solution percolée qui a un volume V ne contient donc que les espèces du même type que l'espèce E qui ont un volume de percée inférieur à celui de l'espèce E, ainsi que les espèces de type différent qui ne sont pas adsorbées sur la résine. Pour l'étape a), on choisit de préférence une résine échangeuse pour laquelle V1-V est le plus grand possible, et V est le plus faible possible. La résine est donc choisie en fonction de l'espèce que l'on souhaite éliminer. La deuxième fraction de solution percolee, qui a un volume V1-V, contient les espèces qui ont un volume de percée inférieur à V et l'espèce E. Pour la seconde percolation de la deuxième fraction (étape d), la résine est choisie de sorte que le volume de percée de l'espèce E soit le plus élevé possible. La deuxième fraction de solution obtenue après la deuxième percolation a ainsi une concentration en espèce E substantiellement réduite,15 voire nulle. A ce stade du procédé, le volume de solution initiale traitée ayant un volume V1 a été séparé en deux fractions; la première fraction recueillie a un volume V et la deuxième fraction recueillie a un volume V1-V, et toutes deux ont la même composition et ne contiennent que les espèces ayant un volume de percée inférieur à celui de l'espèce E, ainsi que les espèces de type différent qui ne sont pas adsorbées sur la résine. Le volume total recueilli est utilisé pour deux régénérations successives de la résine Ri. Une première quantité de solution prélevée sur le volume total est utilisée pour régénérer la résine Rl. Au cours de cette première régénération, on désorbe une partie de l'espèce E fixée, qui est le plus facile à désorber et une partie des autres espèces qui avaient été adsorbées lors de la percolation sur la résine R1 au cours de l'étape a), c'est-à-dire les espèces ayant un volume de percée supérieur à V. Si l'espèce E a pour la résine une affinité inférieure à celle de l'espèce majoritaire EM, alors la quasi-totalité de l'espèce E est désorbée. La solution résultante est réintroduite dans la solution à traiter. La quantité complémentaire du volume total est ensuite utilisée pour une seconde régénération de la résine Rl et elle désorbe également en partie les espèces qui avaient été adsorbees lors de la percolation sur la résine Ri au cours de l'étape a) a l'exclusion de l'espèce E qui a eté désorbée lors de la première régénération. La solution résultante est considérée comme solution finale. 5 Lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, la première fraction ayant un volume V recueillie après percolation sur la résine Ri et la fraction ayant un volume Vl-V recueillie après percolation sur la résine R2 peuvent être mélangées. Une partie du mélange sera utilisée pour la première régénération de la résine Ri et l'effluent de cette première régénération sera introduit dans la solution à traiter; le reste du mélange sera utilisé pour la deuxième régénération de la résine Ri et l'effluent de cette deuxième régénération constituera la solution finale traitée. Il est15 cependant préférable de recueillir séparément lesdites fractions issues de la percolation, afin d'éviter qu'une éventuelle contamination de l'une provoque la contamination de l'autre. Compte tenu de la réversibilité des échanges, le procédé est optimal lorsque les volumes utilisés pour les régénérations successives sont respectés, c'est-à-dire lorsque le volume utilisé pour la première régénération est égal à V et le volume utilisé pour la seconde régenération est égal à V1-V.25 La séquence d'étapes a) à h) est répétée sur des fractions successives ayant un volume Vl jusqu'à ce que toute la solution initiale ait été traitée. Dans certains cas, l'échange d'ions qui a lieu lors de l'étape de percolation a) des premières séquences n'est pas parfaitement réversible et une certaine proportion d'espèces fixées sur la résine Ri n'est pas désorbée lors de la régénération de la résine Ri. Toutefois, après plusieurs séquences, il s'établit un régime stationnaire et les concentrations des solutions issues des étapes de régénération35 sont sensiblement constantes. Dans un mode de réalisation particulier, le procédé de l'invention comprend une étape supplémentaire au cours de laquelle on régénère la résine R2. Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour éliminer de manière sélective une espèce en solution, peu concentrée vis à vis d'une espèce majoritaire du même type et peu adsorbable sur la résine utilisée du type anionique ou du 5 type cationique. Il est particulièrement utile pour réduire la teneur en cations d'une solution aqueuse, notamment en cations monovalent, par exemple la teneur en K+ ou en Li+ d'une solution aqueuse contenant Na+ comme cation majoritaire. Le procédé permet également d'éliminer un anion à faible10 concentration dans une solution contenant un anion majoritaire, par exemple F ou NO3- dans une solution contenant un excès de HCO3- Le procédé de l'invention est spécialement intéressant pour réduire la teneur en lithium, cation particulièrement peu adsorbable sur les supports échangeurs d'ions, d'une eau contenant l'ion sodium comme cation majoritaire, ce qui est le cas de la plupart des eaux naturelles. Une eau naturelle contient ainsi des ions Na+ qui constituent l'espèce majoritaire, des ions Li+ que l'on cherche à éliminer,20 d'autres cations qui ont un volume de percée supérieur à celui de l'ion lithium (désigné par VLi), parmi lesquels on peut citer K+ , Mg++ et Ca++, l'ion potassium étant celui qui a un volume de percée VK immédiatement supérieur à VLi, et bien entendu des anions. Le procédé selon l'invention, mis en oeuvre pour réduire la concentration en ions lithium d'une eau, est caractérise en ce qu'il consiste à effectuer au moins une fois la séquence comprenant les étapes suivantes: a) on percole une fraction ayant un volume VK de la solution à30 traiter à travers une résine Rl mise sous la forme Na+ pour laquelle le volume de percée de Li+ est VLi et le volume de percée de K+ est VK; b) on recueille une première fraction de solution percolée correspondant au volume VLi; c) on recueille séparément une deuxième fraction de solution percolée ayant un volume VK-VLi; d) on soumet la deuxième fraction de solution percolée à une seconde percolation sur une résine R2 capable de fixer substantiellement la totalité des ions Li+ et on recueille une deuxième fraction deux fois percolée a concentration réduite en ions Li+; e) on effectue une première régénération de la résine Ri à l'aide d'une quantité de solution prélevée sur le volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolée; f) on réintroduit la solution issue de la première régénération de Ri dans la solution à traiter; g) on effectue une deuxième régénération de la résine Ri à l'aide de la quantité restante du volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolée; h) on recueille la solution issue de la seconde régénération de la résine Ri, qui constitue la solution finale traitée. Dans une variante préférée du procédé, on effectue une percolation préliminaire de l'eau à traiter à travers une résine fixant les ions lourds tels que par exemple le fer, afin d'éviter un empoisonnement rapide de la résine Ri.20 Lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention pour le traitement d'une eau, les résines Ri et R2 sont choisies parmi les résines échangeuses de cations compatibles avec le traitement des produits alimentaires. Les résines sont choisies notamment en fonction de leur taux de réticulation25 (exprimé en % de divinylbenzène) afin d'optimiser le procédé. Les résines Ri et R2 peuvent être identiques. Toutefois, la résine Rl est de préférence une résine adsorbant le moins possible l'espèce E et le plus possible l'espèce El, alors que la résine R2 est de préférence une résine qui adsorbe le plus30 possible l'espèce E. La résine utilisée pour la percolation préliminaire est de préférence identique à la résine Ri. Le procédé de l'invention est décrit plus en détail ci- dessous, à l'aide d'un exemple de traitement d'une eau en vue de réduire la teneur en ions lithium. L'invention n'est toutefois pas limitée à cet exemple particulier. La figure unique représente un schéma simplifié d'une installation permettant la mise en oeuvre du procédé de l'invention. L'installation représentée sur la figure unique comprend un réservoir 1 contenant l'eau a traiter, un réservoir 2 contenant l'eau traitée, une première colonne de percolation 6, un réservoir 3 contenant la première fraction percolee, un réservoir 4 contenant la deuxième fraction percolee, une deuxième colonne de percolation 7, un réservoir 5 contenant la deuxième fraction deux fois percolée, une pompe 8 et une pompe 9. Les réservoirs 1, 3 et 5 sont reliés à l'entrée de la pompe 8 par une vanne à 4 voies 34 et respectivement par les conduits 10, 11 et 12. La sortie de la pompe 8 est reliée par un conduit 13 à un conduit 14 relié à l'entrée de la colonne 6 et à un conduit 30 relié à la sortie de la colonne 6. L'entrée et la sortie de la colonne 6 sont en outre reliées respectivement par un conduit 15 et un conduit 31 à un conduit 17 relié au réservoir 4. Le réservoir 4 est relié par un conduit 16 et par une vanne à 4 voies 35 a l'entrée de la pompe 9. Une dérivation 29 est montée sur la colonne 6. Les réservoirs 1 et 3 sont reliés au conduit 17 respectivement par les conduits 18 et 19. Le réservoir 2 est relié au conduit 18 par un conduit 27. L'entrée de la pompe 9 est également reliée par la vanne à 3 voies 35 et par un conduit 21 à un réservoir , et par un conduit 36 au réservoir 1. La sortie de la pompe 9 est reliée par un conduit 22 à un conduit 23 et à un conduit 32 reliés respectivement à l'entrée et à la sortie de la colonne 7. L'entrée et la sortie de la colonne 7 sont en outre reliées respectivement par un conduit 24 et un conduit 33 d'une part à un conduit de sortie 25 et d'autre part à un conduit 26 relié au réservoir 5. Une dérivation 28 est montée sur la colonne 7. La colonne 6 contient une résine Rl, la30 colonne 7 contient une résine R2. Les dérivations 28 et 29 sont des courts-circuits des colonnes 6 et 7 qui permettent d'éviter le passage de la solution à traiter à travers les colonnes en cas de problème, sans arrêter le fonctionnement du dispositif. Lorsqu'une eau doit être traitée par le procédé de l'invention en vue de réduire sa teneur en lithium, il convient tout d'abord de déterminer le volume de percée du lithium VLi pour la résine Ri utilisée, ainsi que le volume de percée immédiatement supérieur et l'espèce qui lui correspond. Il s'agit généralement du potassium dont le volume de percée est désigné par VK. L'eau à traiter est contenue dans le réservoir 1. Un fraction ayant un volume Vk est envoyée dans la colonne 6 par l'intermédiaire du conduit 10, de la pompe 8, et des conduits 13 et 14. La première fraction de solution percolee est envoyée dans le réservoir 3 par les conduits 31 et 19. Lorsque le volume de la première fraction percolée atteint la valeur10 VLi, la solution percolée est envoyée dans le réservoir 4 par les conduits 31 et 17. Lorsque un volume Vk-VLi est recueilli dans le réservoir 4, la percolation a travers la première colonne 6 est terminée. La fraction recueillie dans le réservoir 4 est envoyée dans la colonne 7 par le conduit 16,15 la pompe 9, les conduits 22 et 23. La solution percolee recueillie à la sortie de la colonne 7 est envoyée dans le réservoir 5 par les conduits 33 et 26. Les étapes a) à d) du procédé de l'invention sont alors terminees. On procède ensuite à la régénération de la résine Ri, en vue de récupérer les espèces autres que le lithium qui ont été retenues sur ladite résine lors de la percolation. Dans une première étape, on envoie la solution percolée contenue dans le réservoir 3 vers le réservoir 1 à contre-courant par le conduit 11, la pompe 8, les conduits 13 et 30, la colonne 6,25 les conduits 15 et 18. On récupère ainsi dans le réservoir 1 les cations qui s'étaient fixés sur la résine Ri lors de l'étape a), et notamment la quasi-totalité des ions lithium. Ensuite, on envoie la solution du réservoir 5 vers le réservoir 2 à travers le conduit 12, la pompe 8, les conduits30 13 et 30, la colonne 6, les conduits 15, 18 et 27. Un supplément d'espèces fixées sur la résine Ri lors de l'étape a) est ainsi récupéré. Dans un mode de mise en oeuvre préféré de la présente invention, on procède à une régénération de la résine R2. Suivant un premier mode de réalisation, la régénération de la résine R2 de la colonne 7 est effectuée en faisant passer à contre-courant (de bas en haut) dans la colonne 7 une solution de carbonate de sodium (- 1 N) contenue dans le réservoir 20, par le conduit 21, la vanne 35, la pompe 9 et les conduits 22 et 32. A la sortie de la colonne, la solution contient des ions sodium et des ions lithium. Ensuite, on effectue un rinçage de la colonne en faisant passer la5 solution à traiter à co- courant (de haut en bas) a travers la colonne 7, par le conduit 36, la vanne 35, la pompe 9 et les conduits 22 et 23. L'effluent qui résulte du passage a contre-courant dans la colonne 7 de la solution de carbonate de sodium et qui contient un mélange d'ions lithium et d'ions sodium peut être évacué par les conduits 24 et 25. Mais il peut être souhaitable de valoriser les ions lithium qu'elle contient. Un procédé de valorisation de cet effluent contenant un mélange d'ions lithium et d'ions sodium consiste à percoler ladite15 solution à travers une troisième colonne non représentée contenant une résine sulfonate qui est initialement sous la forme H+. On déplace alors par une solution de sulfate d'ammonium 0,5 N. Il se produit dans la colonne, d'une part une réaction d'échange au cours de laquelle les protons20 initialement fixés sur la résine sont remplaces par des ions lithium, et une réaction acido-basique entre les protons libérés et le sulfate d'ammonium au cours de laquelle il se forme du sulfate de lithium. Ce procédé permet d'obtenir une solution 0,5 N de sulfate de lithium contenant moins de25 1/10 000 d'ion sodium, par ion lithium. Le procédé de l'invention a été mis en oeuvre dans une installation telle que représentée schématiquement sur la figure unique, pour traiter une eau contenant des sulfates, des chlorures et des carbonates de divers cations, le sodium30 étant le cation majoritaire. La concentration des principales espèces cationiques était la suivante: Na+ 1750 mg/l Ca++ + Mg++ 90 mg/1 K+ 115 mg/l Li+ 6 mg/l Au cours d'une étape préliminaire, non obligatoire, mais souhaitable, on a effectué un degazage de la solution à traiter par barbotage, afin d'éviter l'introduction de bulles ll de gaz dans la résine. Le dégazage peut egalement être effectué par ultrasons. Les résines Ri et R2 étaient la resine IMAC HP-111 commercialisée par la société ROHM & HAAS. Au cours de l'étape a), pendant la percolation de la première fraction qui a un volume VK, les ions Ca++, Mg++, K+, Li+ et des oligoéléments ont éte fixés sur la résine. La première fraction percolée représentant un volume VLi recueillie dans le réservoir 3 contenait des ions Na+10 (0,082 mol/l, correspondant à la concentration totale en cations de la solution initiale) et les anions aux concentrations initiales. Pendant la percolation de la fraction suivante représentant un volume VK-VLi, les ions Ca++, Mg++, K+ et des oligoéléments sont fixés sur la résine,15 mais les ions lithium sont restés dans la solution. La deuxième fraction de solution percolée, recueillie dans le réservoir 4, contenait Na+ (0,076 mol/l, correspondant à la concentration en sodium de la solution initiale), Li+ (8,6.10- 4 mol/l, soit sa concentration initiale), K+ en trace et les anions aux concentrations initiales. Apres passage de la deuxième fraction percolée dans la colonne 7, on a récupéré dans le réservoir 5 une solution con- tenant des ions Na+ (0,083 mol/l) et les anions aux concentra- tions initiales. Cette solution est donc analogue à la solu-25 tion du réservoir 3, mais sans lithium. Le lithium a été fixe sur la résine de la colonne 7. La solution du réservoir 3 a été utilisée pour régénérer la résine de la colonne 6 dans laquelle elle a récupéré les cations fixés, y compris les ions lithium. L'effluent obtenu30 après régénération a été renvoyée vers le réservoir 1 conte- nant l'eau à traiter. La solution du réservoir 5 a ensuite été utilisée pour une deuxième régénération de la colonne 6 et elle a récupéré les ions fixés lors de la percolation de l'étape a), à l'exception du lithium qui avait été éliminé en quasi-totalité lors de la première régénération. L'effluent de la deuxième régénération constitue l'eau appauvrie en lithium recherchée. REVENDICATIONS 1. Procédé pour réduire par échange d'ions la concentration de l'une des espèces, désignée par E, contenues dans une solution, en présence d'une espèce majoritaire EM, sans réduire de façon substantielle la concentration des 5 autres espèces de la solution, ladite espèce E étant peu adsorbable sur le support échangeur d'ions, caractérisé en ce qu'il consiste à déterminer, pour une résine échangeuse Rl donnée mise sous la forme EM, le volume de percée V de l'espèce E et le volume de percée V1 de l'espèce El du même10 type qui est immédiatement supérieur à V, et à effectuer au moins une fois la séquence comprenant les étapes suivantes: a) on percole une fraction ayant un volume V1 de la solution à traiter à travers la résine Rl; b) on recueille une première fraction de solution percolée correspondant au volume V; c) on recueille séparément une deuxième fraction de solution percolée ayant un volume V1-V; d) on soumet la deuxième fraction de solution percolée à une seconde percolation sur une résine R2 capable de fixer substantiellement la totalité de l'espèce E et on recueille une deuxième fraction deux fois percolée a concentration réduite en espèce E; e) on effectue une première régénération de la résine Rl a l'aide d'une quantité de solution prélevée sur le volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolée; f) on réintroduit la solution issue de la première régénération de la résine Rl dans la solution à traiter; g) on effectue une deuxième régénération de la résine Rl à l'aide de la quantité restante du volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolee; h) on recueille la solution issue de la seconde régénération de la résine Rl, qui constitue la solution finale traitée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une étape supplémentaire de régénération de la résine R2. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un volume V est utilisé pour la première régénération de l'étape e) et un volume V1-V pour le deuxième regenération de l'étape g). 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution à traiter est une eau contenant l'ion Na+ comme cation majoritaire et l'espèce a éliminer est l'ion lithium. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il consiste à déterminer le volume de percée VLi du lithium et le volume de percée immédiatement supérieur Vk du potassium, puis à effectuer au moins une fois la séquence comprenant les étapes suivantes: a) on percole une fraction ayant un volume VK de la solution à traiter à travers une résine Rl mise sous forme Na+ pour laquelle le volume de percée de Li+ est VLi et le volume de percée de K+ est VK; b) on recueille une première fraction de solution percolée correspondant au volume VLi; c) on recueille séparément une deuxième fraction de solution percolée ayant un volume VK-VLi; d) on soumet la deuxième fraction de solution percolee à une seconde percolation sur une résine R2 capable de fixer substantiellement la totalité des ions Li+ et on recueille une deuxième fraction deux fois percolée à concentration réduite en ions Li+; e) on effectue une première régénération de la résine Rl à l'aide d'une quantité de solution prélevée sur le volume total constitué par la première fraction percolee et par la deuxième fraction deux fois percolee; f) on réintroduit la solution issue de la première régénération de la résine Rl dans la solution à traiter; g) on effectue une deuxième régénération de la résine Rl à l'aide de la quantité restante du volume total constitué par la première fraction percolée et par la deuxième fraction deux fois percolée; h) on recueille la solution issue de la seconde regénération de la résine R1, qui constitue la solution finale traitée. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on utilise un volume VLi pour la régénération de l'étape e) et un volume VK-VLi pour la régénération de l'étape g). 7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que la résine Rl et la résine R2 sont choisies parmi les résines échangeuses de cations compatibles avec le traitement des produits alimentaires. 8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que l'on régénère la résine R2 par passage à contrecourant d'une solution de carbonate de sodium, puis rinçage à co-courant par la solution à traiter. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on fait percoler l'effluent du passage à contre-courant d'une solution de carbonate de sodium à travers la résine R2, à travers une résine sulfonate sous forme H+ et que l'on traite l'effluent de cette percolation par une solution de sulfate d'ammonium pour former du sulfate de lithium. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on recueille séparément la première fraction percolée et la deuxième fraction deux fois percolée. 11. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un réservoir 1 pour la solution à traiter, un réservoir 2 contenant la solution traitée, une première colonne de percolation 6 conte- nant une résine Rl, un réservoir 3 contenant la première fraction percolée, un réservoir 4 contenant la deuxième fraction percolée, une deuxième colonne de percolation 7 contenant une résine R2, un réservoir 5 contenant la deuxième fraction deux fois percolée, et des moyens pour faire circuler des volumes prédéterminés de la solution entre les différents réservoirs et les colonnes. 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend une troisième colonne pour le traitement de l'effluent de régénération de la deuxième colonne.