Brevet FR2723965A1 — publié le 19960301

Procédé de fabrication de tôles en alliage de zirconium présentant une bonne résistance à la corrosion nodulaire et à la déformation sous irradiation Domaine technique La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une tole en alliage de zirccrium contenant des additicns d'étain C,5 à 2% en poids, de nickel O à 0,1 %, de fer G,1 à 0,4 %, de chrome 0,05 à 0,2 % avec éventuellement une additicn su;Flémentaire de niobium ou de vanadium. Ces alliages de zirconium, qui ccmprennent les alliages Zircaloy 2 et Zircalcy 4 dont les compositicns précises sont respectivenert celles des nuances R6@802 et R@0804 dans les spécificaticns ASTM B 352-85, sont utilisés notamment pour la fabricaticn des boitiers d'éléments combustibles pcur réacteur nuc]éaire à eau bouillante (REB). Ces boitiers, réalisés par fortage de tôles desdits alliages de zirconium dont l'épaisseur peut varier entre 0,8 et ,5 mm, ccntiennent les faisceaux d'assemblages nucléaires.Or, pour ces applications de structure dans les réacteurs à eau bouillante, les tôles en alliage de zirconium doivent évidernment présenter une bonne formabilité lors de leur mise en oeuvre mais aussi une bonne résistance à la corrcsicn nodulaire, ainsi qu'à la déformation sous irradiation. Etat de la technique I1 est bien ccnnu que pour garantir une bonne résistance à la corrosion nodulaire, les tacles en alliage de zirconium doivent avoir une structure métallurgique adéquate comportant généralement de fins précipités intermétalliques, soit uniforrrément répartis, soit aux joints de grair;s. Divers procédés d'élaboration de tole sont proposés pour obtenir ces structures tnétallurgiques avec la répartition des précipités désirée a) Les procédés qui favorisent le développement de structures homogènes de type alpha comportant des fins précipités uniformément répartis dans les grains, en réalisant, après trempe intermédiaire depuis le domaine béta, des traitements thermomécaniques en alpha à durées et températures limitées, tels FR-A-2672057 ou EP-A-0446924. b) Les procédés qui favorisent le développement de structures hétérogènes de type (alpha + béta), voire béta, en réalisant, après chauffage rapide de la tôle (FR-2303865B) ou du boitier déjà formé (FR-2302569B = US4238251) dans le domaine (alpha + béta), voire dans le domaine béta, un refroidissement rapide jusque dans le domaine alpha suivi éventuellement de traitements thermiques dans le domaine alpha. Ces procédés destinés à améliorer la résistance à la corrosion nodulaire des alliages de zirconium et notamment des Zircaloy 2 et Zircaloy 4 ne permettent pas d'obtenir un compromis satisfaisant entre les différentes propriétés d'usage du matériau. Ainsi les structures homogènes, du fait de leur texture cristallographique, conduisent à des croissances sous irradiation trop importantes ; à l'inverse, les structures hétérogènes sont caractérisées par une trop faible formabilité (par emboutissage ou pliage), alors que leur texture cristallographique favorise une faible croissance sous irradiation. Cette texture cristallographique pour le zirconium et ses alliages est communément caractérisée par 3 facteurs, déterminés aux rayons X par l'intermédiaire d'une figure de pôles, qui définissent le degré d'anisotropie de la tôle d'alliage de zirconium. Ces facteurs, connus sous le nom de facteurs de Kearns, sont mesurés selon 3 directions perpendiculaires et sont respectivement repérés fDL dans la direction de laminage, fDT dans la direction transversale, fDN dans la direction normale au plan de la tôle, et ils satisfont à la relation fDL + fDT + fDN = 1. Or il est connu, d'une part que la croissance sous irradiation est proportionnelle à la quantité (1-3 fDL), d'autre part que la corrosion n est pas unifcrme selon l'orientation des grains en surface de la tôle finie et qu'en particulier les pôles de base (onc2) parallèles à la direction normale conduisent à une meilleure tenue è la corrosion que les pôles inclinés à environ 3C vers la direction transversale obtenues typiauemert EX ec les procédés de l'art antérieur. Ces observations ont été publiées dans l'article de t. CHARQUET, R. TRICOT et J.F. WADIER : "Heterogeneous scale grcwth during steam corrosion of Zircaloy 4 and 5000C", Eighth Symposium PSTM STP 1022 American Society for Testing and Materials, Philadelphie 1989, pages 374 à 391. Il y a donc intérêt, pour améliorer la tenue à la corrosion nodulaire, à rechercher un facteur fDN aussi élevé cue possible, tout en limitant le facteur fDT dans la direction transversale. C'est ce que réalise FR-A-2673198 = US 5256216 pour la fabrication de bandes ou de tôles de grande lcr.gLeur en Zircaloy 2 ou Zircaloy 4 qui présentent à la fois une bonne résistance à la corrosion nodulaire et une faible croissance sous irradiation, en raison des effets conjugués d'une structure à fins précipités de seconde phase répartis entre les aiguilles de transformation bét. en alpha et d'une texture isotrope, puisque les facteurs de Kearns sont respectivement fDN = C,35 à 0,45 fDT = 0,25 à 0,35 fDL = 0,20 à 0,30 avec par définition fDN + fDT + fDL = 1, alors que les tôles de structure du type alpha ou du type (alpha + béta) présentent clasciquement une tendance travers marquée dans l'orientation des plans de base (OC02) avec des facteurs de Kearns typiques fDN = 0,55 à 0,6C . fDT = C,30 à 0,35 fDL = C,09 à 0,11 Pour ce faire, le procédé selon FR-A-2673198 comporte des opérations de traitement thermique dans le domaine béta par chauffage de la bande ou de la tôle jusqu'à 10000C, maintenue pendant 1 à 2 minutes entre 1000 et llCO C avant refroidissement rapide ( > 40 C/seccnde) entre 10000C et 6000C.Ces opérations sont réalisées Far passage à vitesse constante de la bande cu de la tôle chauffée par effet joule entre au moins 2 paires de galets faisant office de liaison électrique, tout en assurant un calibrage, voire un lainage, de la bande ou de la tôle avant refroidissement brutal par Frcjection d'ur brouillard de gaz neutre liquéfié simultanément sur ses faces supérieure et inférieure. Le chauffage par effet joule ainsi réalisé entre couples de galets permet un chauffage homogène dans tout le cluse de bande cu de tôle concerné, à la différence du chauffage par induction et il s'avère déterminent pour l'obtention d'une microstructure homogène et d'une texture cristallographique isctrope ccncrétiEée par 3 facteurs de Kearns fDL, fDN, et fDT très voisines. En fait, si ce procédé permet effectivement d'obtenir des bandes ou tôles de grande longueur résistant bien à la corrosion nodulaire (gain de poids inférieur à 60 g/d2 dans le test de corrosion de 24 heures à ZCOOC dans la vapeur d'eau sous pressicn) et à la déformation sous irradiation,(fDL étant notablement arrélicré) il présente 2 inconvénients Le premier est d'ordre éccncmique car ce procédé dans son principe (déplacement entre galets à vitesse constante de la tôle sourrise à un traitement séquentiel avec réchauffage, mair.tien en température puis refroidissement brutal ou trempe ne peut s'appliquer qu aux bandes ou tôles de grande longueur (L > lOOm) et de largeur réduite (généralement 1 Le second est d'ordre qualitatif. En effet, comme tous les procédés de l'art antérieur qui préconisent un réchauffage dans le domaine béta suivi d'une trempe jusque dans le domaine alpha, ce procédé favorise l'apparition d'une microstructure aciculaire peu favorable à la formabilité de la tôle. Celle-ci peut alors s'avérer inadaptée à la réalisation de certains éléments de structure par emboutissage profond. Problème posé La fabrication "à la demande" et à des coûts non prchibitifs de tôles en alliage de zirconium de faible longueur (L v 4 mètres) mais de largeur suffisante (1N C,6C mètres), présentant une bonne résistance à la corrosion nodulaire et à la déformation sous irradiation tout en conservant une bonne formabilité, reste pour l'homme du métier un problème non résolu. Exposé de l'invention La solution apportée à ce problème par l'invention est fondée sur le double constat suivant 1) Il est possible, lors du laminage à chaud de l'alliage de zirconium après trempe, de modifier la texture cristallographique de la tôle en améliorant simultanément le facteur de Kearns fDL longitudinal et le facteur fDN normal et par suite, la résistance de la tôle à la déformation sous irradiation et à la corrosion nodulaire. 2) Il est également possible de conserver à la tôle, jusqu'à la dimension finale, cette texture cbtenue par laminage à chaud, tout en développant une structure métallurgique à grain équiaxe (et non en aiguille) avec une répartition dense et homogène de fins précipités intermétalliques. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de fabrication de tôle en alliage de zirconium d'épaisseur comprise entre 0,8 et 3,5 mm, destinée notamment à la réalisation d'éléments de structure dans les réacteurs à eau bouillante comportant les étapes suivantes a) élaboration sous vide d'un lingot de composition pondérale Fer 0,1 à 0,4 %, étain 0,5 à 2 %, nickel O à 0,1 %, chrome 0,C5 à 0,2 % avec éventuellement une addition supplérentaire de niobium ou de vanadium, le solde étant constitué par le zirconium et les impuretés inévitables, b) forgeage du lingot à une température supérieure à 7000C et laminage à chaud à une température supérieure à 9000C c) trempe de l'ébauche ainsi obtenue après réchauffage dans le domaine béta, d) laminage à chaud après chauffage entre 500 et 7000C, e) traitement thermique dans le domaine alpha, f) au moins un laminage à froid suivi d'un traitement thermique dans le domaine alpha, g) laminage final à froid suivi d'un recuit de recristallisation dans le domaine alpha, caractérisé en ce que le laminage à chaud de la tôle après trempe à partir du domaine béta est d'abord effectué dans un sens, puis dans une direction perpendiculaire au sens initial de laminage. Lors de ce laminage croisé, le taux de déformation de la tôle, défini par la relation 100(1-e/E) où E et e représentent respectivement les épaisseurs initiale et finale de la tôle exprimées en mm, est généralement compris entre 30 et 40 % lors du ler laminage et entre 30 et 70 % lors du laminage dans la direction perpendiculaire au sens initial. Hormis donc le procédé selon FR-A-2673198 = US 5256216 réservé à la production de tôle en alliage de zirconium de grande longueur et difficilement applicable dans le cas présent pour les raisons précédemment invoquées, les procédés développant une structure de type alpha ou de type (alpha + béta) favorisent donc, lors du laminage à chaud, la formation d'une texture d'orientation cristallographique dite en T, similaire à celle du zirconium pur et selon laquelle typiquement les tôles de base (0002) sont désorientées d'environ 300 (20 à 400) vers la direction transversale. Or, cette texture, qui se traduit par un accroissement du facteur transverse fDT au détriment des facteurs fDL longitudinal et fDN normal dans la relation de Kearns fDT + fDL + fDN = 1, au terme des opérations de laminage à chaud, est ensuite difficilement corrigible lors des opérations de recuit et de laminage à froid, prioritairement destinées à régler la microstructure et l'épaisseur finales de la tôle. Lors de ses essais, la demanderesse a pu constater qu'en effectuant un laminage croisé de la tôle à chaud selon 2 directions perpendiculaires, il était possible de réduire significativement cette tendance travers marquée dans l'orientation des plans de base (0002), avec pour double conséquence une amélioration des facteurs fDN e fDL, déterminants respectivement pour l'obtention d'une bcnr.e résistance à la corrosion nodulaire et à la croissance sous irradiation de la tôle. Par ailleurs, grâce à des cycles d'écrouissage à froid limité (taux de déformation Description L'invention sera mieux comprise par la description détaillée de sa mise en oeuvre schématisée par les séquences opératoires de la figure 1, ainsi que par les exemples d'applications au Zircaloy 2 et au Zircaloy 4, complétés par les figures eA, 2E, 2C et 2C, représentatives des figures de pôle (0002) aux rayons X, respectivement de tôle en Zircaloy 4 de 3 mm d'épaisseur après laminage croisé à chaud, figure 2A, après laminage unidirectionnel à chaud, figure 2E, après laminage à froid et recristallisation de la tôle laminée croisée, figure 2C, ou de la tôle laminée unidirectionnellement, figure 2D. Ainsi, les lingots d'alliage de zirconium de composition pondérale Fe : 0,1 à 0,4 X, Sn : C,5 - 2 %, Ni : C à 0,1 %, Cr : 0,05 à 0,2 %, Zr + impuretés : solde, obtenus par fusicn sous vide 1, sont forgés 2 entre 7CO et 11000C sous fcrme d'ébauches de l'ordre de 100 m d'épaisseur, qui sont ensuite laminées à chaud 3 entre 9300 et 9700C, jusqu'à environ une épaisseur de 40 m. Pprès réchauffage entre lCCO et 1C400C, les ébauches ainsi obtenues sont trempées à l'eau 4.A ce stade d'élaboration, la texture de trempe est caractérisée par son isotropie (fDL I fDN a fDT s 0,33). On réalise ensuite la première phase de laminage à chaud 5 de l'ébauche dans le sens long, après chauffage de préférence entre 630 et 6700C, jusqu'à 25 mm d'épaisseur (soit un taux de déformation d'environ 37 %) qui conduit à une texture travers classique. Puis, on croise le sens de laminage 6 dans une direction perpendiculaire après chauffage également entre 63C et 6700C et cela jusqu'à une épaisseur de 8 mm (soit un taux de déformation d'environ 688). Gn réoriente ainsi les pôles dans la nouvelle direction transversale, de sorte que fDN mais aussi, de façon surprenante, fDL augmentent au détriment de fDT. Le produit laminé a chaud est ensuite transformé jusqu'à sa dimension finale de tôle d'épaisseur comprise entre 0,8 et 3,5 mm en au rroins 2 cycles d'écrouissage--recristallisaticn modérés, c'est-à-dire avec un taux de déformation au laninage n'excédant pas 60 % et de préférence compris entre 30 et 45 % à chaque cycle. Ainsi, après un prerrier traitement thermique 7 entre 520 et 6700C pendant 1 à 3 heures en four dormart ou entre 650 et 7500C pendant 1 à 10 minutes en four à passage et qui de préférence peut être une recuit de recristallisation effectué en four dormant pendant 1 à 3 heures entre 620 et 6700C ou en four à passage pendant 1 à 10 minutes entre 700 et 7500C, on effectue un premier laminage à froid 8 pour réduire l'épaisseur de la tôle jusqu'à environ 5 rrrr. (soit un taux de déformation de l'ordre de 37%). Après un traitement thermique intermédiaire 9 analogue au premier traitement thernique 7, qui peut être un recuit de recristallisation, on effectue un 2ème laminage à froid 1G de la tôle jusqu'à environ 3,2 mm (soit un taux de déformation de 36 %). Le traitement thermique final 11 de la tôle consiste en un recuit de recristallisation final entre 620 et 6700C Fendant 1 à 3 heures en four dormant ou entre 700 et 7EOOC pendant 1 à 10 minutes en four à passage. En respectant ces conditions d'écrouissage et de traitement thermique, on conserve la texture "laminée croisée" du laminage à chaud sans gêner du point de vue structure métallurgique la formation d'un réseau homogène de fins précipités intermétalliques dans une structure de grains équiaxes. Les deux exemples suivants concernant l'application du procédé à la fabrication de tôles en Zircaloy 2 et Zircalcy 4 ont donné les résultats suivants Exemple 1 Fabricaticn de tôle de 3,2 mn d'épaisseur en Zircalcy 2 pour tcitiers d'élémerts combustibles. Composition pondérale centésimale : Sn 1,2 %, Ni 0,06 %, Fe 0,18 %, Cr 0,10 %, Zr et impuretés inévitables solde. Gamme de fabrication selon description précédente avec, plus précisément: - température de laminage à chaud jusqu'à 40 mm d'épaisseur : 9E0 C - trempe à l'eau depuis téta - après trempe, 1ère phase de laminage à chaud en long jusqu'à 25 mm d'épaisseur après chauffage à la terrpérature de eZcoC - 2ème phase de laminage à chaud crcisé jusqu'a 8 mm d'épaisseur après chauffage à la tempér E ture de 650 C - traitement thermique à 620 C perdant 2 heures en four dormant - laminage à froid jusqu'a 5 mrn d'épaisseur - traitement thermique intermédiaire à 65000 pendant 1 heure en four dormant - laminage froid jusqu'à 3,2 mm d'épaisseur - recuit de recristallisation final en four à passage à 700 C pendant 10 minutes. Dans le tableau 1 ci-après sont comparés les facteurs de Kearns obtenus à partir des figures de pôle 0002 mesurées sur 5 échantillons de la tôle en Zircaloy 2 ainsi préparée, aux facteurs de Kearns obtenus sur 5 échantillons de tôle en Zircaloy 2 préparées selon l'art antérieur, exclusivement Far laminage unidirectionnel. On a indiqué par ailleurs les valeurs des facteurs de Kearns obtenus après laminage à chaud de la tôle (L.A.C) et après traitement final. Dans ce tableau 1 sont également indiqués les résultats des tests comparés de tenue à la corrosion nodulaire par la vapeur d'eau 24 heures à aCOoC en autoclave, ainsi que les valeurs comparées des coefficients (1-3 fDL) de sensibilité à la croissance sous irradiation, des tôles er Zircaloy 2 préparées selon l'invention ou selon l'art antérieur. Tableau 1 Zircaloy 2 Zircaloy 2 e = 3,2 mm e = 3,2 mm ART ANIEFIEUR selon INVENTION L.A.C. * 0,09 à 0,11 0,1 à 0,14 fDL Etat final 0,OÇ à C,11 0,1 à 0,14 L.A.C 0,55 à 0,60 0,60 à 0,65 fDN Etat final 0,55 à 0,60 0,60 à 0,65 L.A.C 0,30 à 0,35 0,2C à 0,25 fDT Etat final 0,30 à 0,35 0,20 à 0,25 (1-3fDL) Etat final 0,6, à 0,73 0,58 à 0,61 Test corrosion 5000C/24h Gain de poids mg/dm2 60 50 * Laminage à chaud Il se confirme bien que quelque soit le mode de laminge à chaud, les caractéristiques de texture fDL, fDN, fDT obtenues en fin de laminage à chaud sont ccnservées à l'état final si l'on procède selon des cycles d'écrouissage-recristallisation modérés. Cn constate sur les tôles laminées croisées selon l'invention, une an,élicration significative des facteurs de Kearns fDL et fDN et en contrepartie une diminution du facteur transversal fDT, se traduisant de façon pratique à la fois par une diminution de plus de lCYc du facteur de sensibilité à la croissance sous irradiation (1-3 fDL) et par ure meilleure résistance è la corrosion nodulaire et cela tout en conservant une excellente aptitude au pliage. Exemple 2 Fabrication de tôle de 1,E mm d'épaisseur en Zircaloy 4. Composition centésimale : Sn : 1,3%, Fe : 0,22%, Cr : 0,12%, Zr et impuretés inévitables solde. Gamme de fabrication pour cette tôle de Zircaloy 4 - température de laminage à chaud jusqu'à 20 mm d'épaisseur : 9500C - trempe à l'eau depuis béta - après trempe, 1ère phase de laminage à chauc en long jusqu'à 12 mm d'épaisseur à la température de 6200C (40y) - 2ème phase de laminage à chaud croisé jusqu'à 6,5 mm d'épaisseur (46%) à la température de 620'C - traitement thermique 1 heure à 6200C - laminage à froid å 3 mm (54%) - traitement thermique intermédiaire 3 heures à 6500C - laminage final à froid à 1,5 m (50%) - recuit de recristallisaticn 3 heures à e5C C. Dans le tableau 2 ci-après sont comparés les facteurs de Kearns mesurés sur un échantillon de tôle en Ziroaloy 4 ainsi préparé, aux facteurs de Kearns obtenus sur un échantillon de tôle en Zircaloy 4 préparé selon l'art antérieur exclusivement par laminage unidirectionnel et cela après laminage à chaud et après traitement final. Dans ce tableau 2 sont également indiqués les résultats des tests comparés de tenue à la corrosion nodulaire, ainsi que les valeurs comparées des coefficients de sensitilité (1-3fDL) à la croissance sous irradiation. Tableau 2 Zircaloy 4 Zircaloy 4 e = 1,5 mm e = 1,5 mm ART ANIFFIEUR selon INVENTION L.A.C * 0,10 0,13 fDL ------- - -- - ---------------------------------------- Etat final 0,11 0,13 L.A.C O,59 0,65 fDN Etat final 0,59 0,65 L.A.C 0,31 0,22 fDT Etat final 0,30 0,22 (1-3fDL) Etat final 0,67 0,61 Test corrosion 5000C/24h Gain de poids mg/dm2 100 70 * Laminage à chaud Les constatations sont les mérres que pour le Zircaloy 2 à savoir que les caractéristiques de texture se conservent à l'état final si l'on procède à des cycles d'écrouissage à froid et recristallisation modérés. Gr. notera que les caractéristiques de texture contrôlées sur un échantillon de Zircalcy 4 se trouvent toutes dans les plages des caractéristiques correspondantes obtenues avec la tôle de Zircaloy 2. A l'exception des tests de corrosion nodulaire (moins bons pour les tôles de Ziroaloy 4, mère fabriquées selon l'invention, que pour les tôles de Zircaloy 2 en raison de l'effet favorable du Nickel), toutes les améliorations constatées avec le Zircalcy 2 sont également obtenues avec le Zircaloy r Avantages du procédé Outre le fait qu'il permet d'améliorer simultanément les caractéstiques de résistance à la corrosion nodulaire et à la déformation sous irradiation er. conservant, voire en amélicrant, la formabilité des tôles en alliage de zirconium, le procédé selon l'invention reste simple et économique dans sa rr.2se en ceX-re, puisqu'il ne présente aucune opération supplémentaire complexe et par le fait, aucun investissement spécifique couteaux. REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication de tôle en alliage de zirconium d'épaisseur comprise entre 0,8 et 3,5 nn, destinée notamment à la réalisation d'éléments oe structure dans les réacteurs à eau bouillante, comportant les étapes suivantes a) élaboration sous vide d'un lingot de composition pondérale fer 0,1 à G,4 %, étain C,5 à 2 %, nickel O à G,1 %, chrome O,C5 à G,2 %, avec éventuellement. une addition supplérentaire de niobium ou de vanadium, le solde étant constitué par le zirconium et les impuretés inévitables, b) forgeage du lingot à une température supérieure à 700 C et laminage à chaud à une température supérieure à 9000C, c) trempe de l'ébauche ainsi obtenue après réchauffage dans le domaine béta, d) laminage à chaud après chauffage entre 500 et 700 C, e) traitement thermique dans le domaine alpha, f) au mcirs un laminage à froid suivi d'un traitement thermique dans le domaine alpha, g) laminage final à froid suivi d'un recuit de recristallisation dans le domaine alpha, caractéris+ en ce que le laminage à chaud de la tôle après trempe à partir du domaine béta est d'abord effectué dans un sens puis dans une direction perpendiculaire au sens initial de laminage. 2) Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le taux de déformation de la tôle par laminage à chaud est compris entre 30 et 40 % lors du laminage dans un ler sens et entre 30 et 70 % lors du laminage dans la direction perpendiculaire au sens initial. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le laminage du lingot après forgeage est effectué après chauffage entre 930 et 9700C. 4) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réchauffage de l'ébauche dans le domaine béta avant trempe est effectué entre 1000 et 10400C. 5) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que pendant tout le temps de laminage à chaud après trempe, la température est maintenue de préférence entre 630 et 6700C. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le traitement thermique après laminage à chaud est effectué en four dormant pendant 1 à 3 heures entre 520 et 6700C. 7) Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que le traitement thermique après laminage à chaud est un recuit de recristallisation effectué en four dormant pendant 1 à 3 heures entre 620 et 6700C. 8) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le traitement thermique après laminage à chaud est effectué en four à passage entre 650 et 7500C pendant 1 à 10 minutes. 9) Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que le traitement thermique après laminage à chaud est un recuit de recristallisation effectué en four à passage pendant 1 à 10 minutes. 10) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le taux de déformation par cycle d'écrouissage à froid n'excède pas 60% et est de préférence compris entre 30 et 45 %. 11) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les traitements thermiques intermédiaires après chaque cycle d'écrouissage à froid sont effectués en four dormant entre 52C et 6700C perdant 1 à 3 heures. 12) Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que les traitements thermiques intermédiaires sont des recuits de recristallisation effectués en four dormant pendant 1 à 3 heures entre 620 et 6700C. 13) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les traitements thermic.ues intermédiaires après chaque cycle d'écrouissage à froid sont effectués en four à passage entre 650 et 7500C pendant 1 à 10 minutes. 14) Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que les traitements thermiques intermédiaires après chaque cycle d'écrcuissage à froid sont des recuits de recristallisation effectués en four à passage entre 700 et 7500C pendant 1 à 10 minutes. 15) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que le recuit de recristallisation final est effectué en four dormant pendant 1 à 3 heures entre 620 et e700C. 16) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que le recuit de recristallisation final est effectué en four à passage entre 700 et 7500C pendant 1 à 10 minutes.