Brevet FR2733166A1 — publié le 19961025

La présente invention concerne un dispositif de test de développement de procédés ou de réactions chimiques, en présence de catalyseurs solides, notamment sous forme divisée. Le dispositif, d'encombrement réduit. comporte de préférence notamment un réacteur ayant des dimensions optimisées, des moyens, par exemple de chauffage du réacteur, de préchauffage de la charge, de régulation, d'isolation thermique qui participent à l'obtention de résultats de test qui se sont révélés fiables. reproductibles industriellement et de mise en oeuvre simplifiée donc peu coûteux. L'invention peut être utilisée pour de multiples applications, notamment - en raffinage, par exemple * hydrotraitements, * hydrocraquage, * hydrogénations * hydroisomérisation, * reforming, * craquage catalytique, - en pétrochimie, par exemple * transformation des aromatiques (isomérisation, dismutation, hydrodéalkylation), * oxydations diverses (oxydation du toluène en benzaldéhyde, du méthanol en formol), - en chimie CO + H2 (traitement des gaz de synthèses) * synthèse du méthanol, * conversion du méthanol en hydrocarbures, * conversion du CO + H2 en alcools supérieurs. Le dispositif selon l'invention a notamment pour objectifs de réaliser - un appareillage de test pilote de dimension réduite pour permettre d'obtenir des résultats représentatifs des unités industrielles, - une régulation de la température sensiblement isotherme suivant l'axe du réacteur, - un bon contrôle de la régularité de la température dans la direction radiale du réacteur (température isotherme), - la mise en oeuvre d'une faible quantité de catalyseur, - un préchauffage suffisamment efficace de la charge avant son entrée dans le réacteur, - un régime d'écoulement des fluides dans le réacteur sensiblement du type "piston", limitant les phénomènes de "rétro mélange", - des vitesses adéquates de gaz et de liquide des fluides pour permettre d'obtenir des résultats représentatifs des unités industrielles, - des pertes thermiques limitées, en particulier entre le four de préchauffage et le réacteur, - un système adéquat de maintien en température du réacteur permettant d'éviter les surchauffes locales et des pertes thermiques radiales et axiales au réacteur. Pour atteindre ces objectifs, la présente invention concerne un dispositif de test et d'analyse d'une réaction chimique mettant en oeuvre une charge mise en contact avec au moins un catalyseur, le dispositif comportant au moins un réacteur contenant le catalyseur, des moyens de chauffage du réacteur, des moyens de contrôle de la température du réacteur, des moyens de préchauffage de la charge avant son entrée dans le réacteur, des moyens d'isolation thermique. Le réacteur a une forme cylindrique de diamètre intérieur D et de longueur L, et est tel que 50 Les moyens de préchauffage peuvent comporter une conduite d'alimentation de la charge en forme de serpentin et des moyens de chauffe dudit serpentin. Les moyens d'isolation thermique peuvent isoler ensemble le réacteur et la conduite d'alimentation de la charge. Le serpentin peut être un tube à double paroi. la paroi extérieure étant en métal de bonne conductibilité thermique, par exemple du cuivre. La canne peut avoir un diamètre compris entre 3 et 6 mm et peut comporter des thermocouples répartis sur toute sa longueur. La valeur UD peut être comprise entre 70 et 100. D peut être compris entre 10 et 40 mm. Le réacteur peut avoir un diamètre D d'environ 16 mm et une longueur d'environ 1500 mm. Les moyens d'isolation thermique peuvent être constitués par une enveloppe cylindrique en deux demi-coquilles placées autour des moyens de chauffage du réacteur et des moyens de préchauffage du serpentin d'alimentation de la charge. Les moyens de chauffage du réacteur peuvent être constitués par une série de résistances électriques noyées dans des demi anneaux métalliques entourant le réacteur, lesdits demi anneaux étant soudés entre eux pour constituer deux demi coquilles autour du réacteur, chaque anneau constitué par deux demi anneaux peut comporter au moins un moyen de mesure de sa température et chacun des thermocouples de la canne peut être situé dans le voisinage du plan transversal comprenant ledit moyen de mesure de la température de chaque anneau. Les moyens de contrôle peuvent comporter des moyens de régulation de l'alimentation électrique de chaque anneau en fonction de la température mesurée par les thermocouples de la canne et éventuellement par les moyens de mesure de la température de chaque anneau. L'invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus nettement à la lecture de la description suivie d'exemples et d'essais, nullement limitatifs, illustrés par les figures ci-annexées, parmi lesquelles - la figure 1 représente schématiquement une réalisation préférentielle du dispositif selon l'invention. - la figure 2 représente une variante de l'invention. Sur la figure 1, les références 1 et 2 montrent respectivement les deux zones principales du dispositif: I'enceinte renfermant la zone réactionnelle et la zone de préchauffage de la charge avant son entrée dans le réacteur. Le réacteur 3 proprement dit est constitué par au moins un tube, de préférence cylindrique, de diamètre intérieur D et de longueur L. Le catalyseur est placé dans au moins un espace annulaire 4 défini par l'espace intérieur du réacteur (ou tube) et l'extérieur d'une canne thermométrique 5 disposée sensiblement dans l'axe du tube et s'étendant de préférence au moins sur toute la longueur L. La canne comporte de préférence une série de thermocouples tl, t2 tn répartis sensiblement régulièrement sur la longueur de la canne. Les conduites 6 et 7, respectivement d'injection de la charge et de sortie du ou des produits de conversion, sont reliées par des moyens adéquats aux deux extrémités du réacteur. Le réacteur est de préférence disposé verticalement et la conduite 6 d'injection est alors reliée à la base du réacteur. Le four 8 (moyen de chauffage) est constitué généralement par un empilage d'anneaux fl, f2,..,fn autour et en contact étroit avec le tube réacteur. Ces anneaux sont soudés deux par deux pour constituer deux demi-coquilles monoblocs articulées entre elles. Ainsi, ces demi-coquilles peuvent s'ouvrir pour permettre le montage du réacteur et se fermer lors de l'opération de l'unité. Cette nouvelle conception des moyens de chauffage permet d'assurer une déperdition restreinte de la chaleur diffusée selon une voie radiale ou axiale par rapport au réacteur. Ces anneaux comportent des résistances électriques de chauffage rl, r2....,rn noyées dans la masse des demi-anneaux et disposées de façon à ce qu'elles se trouvent à proximité immédiate de la surface extérieure du réacteur. De plus, chaque anneau est équipé d'au moins un moyen de mesure T1, T2,...,Tn de la température. Les thermocouples des moyens de mesure sont placés au plus près du réacteur, de préférence mis en contact avec la surface du réacteur et maintenus dans cette position par des ressorts. La zone 2 de préchauffage (moyens de préchauffage électriques de préférence) de la charge a pour rôle de contrôler les conditions de température de la charge lorsqu'elle pénètre dans le réacteur et qu'elle mouille le catalyseur. Pour un déroulement optimal de certaines réactions, cas des réactions exothermiques, le four 2 permet de contrôler avec précision la température d'entrée de la charge dans le réacteur et par conséquent de contrôler la température de réaction dans le réacteur avec efficacité. Par exemple, pour une température de réaction d'hydrotraitement d'environ 380"C, le distillat peut être préchauffé à 300"C. Dans ce cas, H est souhaitable qu'il n'y ait pas ou peu de pertes thermiques entre les moyens de préchauffage et les moyens de chauffage du réacteur. Pour cela, de manière préférentielle, le dispositif comporte deux demi-coquilles cylindriques 9, en maténau isolant thermique, qui entourent à la fois les moyens de chauffage fl, f2,..fn du réacteur et la zone de préchauffage 2. Les moyens de préchauffage sont de préférence constitués par une conduite 11 en forme de serpentin à travers laquelle circule la charge. Le serpentin est disposé dans la continuité de la conduite d'injection 6 et des moyens de chauffage électrique, par exemple des résistances 10. Dans cette première variante. le serpentin entoure la résistance électrique.L'ensemble serpentin et résistance électrique est noyé dans un mélange conducteur thermique. La résistance électrique transmet dans ce cas par conduction l'énergie thermique à de la charge. Il est également préférable qu'il n'y ait pas ou peu de craquage thermique au cours de la phase de préchauffage de la charge, en effet cela pourrait entacher d'erreur les performances du catalyseur et également provoquer un cokage à l'intérieur du serpentin du four qui au bout d'un certain temps se bouchera. Pour cela, on peut tenter de pallier à ces phénomènes de craquage thermique dans le serpentin. Une des solutions peut être un préchauffage lent de la charge, ce qui est parfois incompatible avec la recherche d'un dimensionnement réduit du dispositif. Le présent dispositif peut utiliser un serpentin à double paroi. Le tube conventionnel, généralement en inox, est entouré par un tube en cuivre, lequel est étiré sur le tube conventionnel avant que l'ensemble soit formé en serpentin. Les moyens de régulation thermique comportent des moyens de contrôle 12 schématiquement reliés par les lignes 13 et 14 aux moyens de mesure de la température tl, t9,..tn et T1, T2,..,Tn. La régulation thermique est conçue pour obtenir une régulation sensiblement isotherme selon l'axe du réacteur, que les réactions soient endo ou exothermique. Les mesures fournies par les thermocouples tl, t2...tn sont traitées et interprétées par les moyens de contrôle 12, lesquels agissent en conséquence en envoyant des commandes d'alimentation (symbolisées par la flèche référencée 15) ou de coupure à certaines électrodes des anneaux fl, f2 ...fn.Les mesures fournies par les thermocouples T1, T2,...Tn peuvent intervenir dans le système de régulation, mais sont de préférence des mesures de sécunté. On a déterminé que les dimensions du réacteur, diamètre intérieur D et longueur L ont un ratio optimum L/D compris entre 50 et 150 et de préférence compris entre 70 et 100. La régulation thermique a pour objectif d'obtenir dans le réacteur une température isotherme aussi parfaite que possible en axial mais également en radial. Cette seconde condition ayant pour but de limiter l'effet dit de "coupelle" thermique, c'est à dire que dans un même plan transversal à l'axe du réacteur, la température proche du centre (de la canne) n'est pas identique à la température à la paroi intérieure du réacteur. Compte tenu de la taille réduite du dispositif (notamment pour limiter la quantité de catalyseur nécessaire, diminuer l'inertie thermique, et faciliter la mise en oeuvre de la réaction catalytique), on a choisi des dimensions D comprises de préférence entre 10 et 40 mm.On a vérifié que le réacteur devait avoir un élancement ou hauteur suffisante pour que l'on puisse être dans les meilleures conditions thermiques et avoir un régime d'écoulement des fluides très proche du type "piston" et des vitesses linéaires gaz et liquide suffisantes, ceci favorisant l'obtention de bons résultats représentatifs des unités industrielles. De préférence, le tube réacteur pourra avoir une longueur L=1500 mm et un diamètre intérieur D=16 mm. Les exemples suivants vont montrer l'efficacité du dispositif selon l'invention: Exemple 1 Le dispositif selon invention décrit précédemment est utilisé pour effectuer la désulfuration d'un distillat atmosphérique (GAZOLE) dont la composition est donnée dans le tableau 1: TABLEAU 1 CHARGES GAZOLE DSV 1 DSV 2 Densité à 15 C 0.8530 0.9221 0.9350 Indice de réfraction à 20 C 1.4751 1.4970 1.5005 Soufre % pds 1.49 2.13 3.13 Azote total ppm 108 880 1000 Azote basique ppm 26 Viscosité à 20 C cSt 7.03 Viscosité à so'c cSt 3.49 41.50 76.13 Viscosité à 100 C 7.96 11.67 Couleur ASTM 1.0 Indice de brome Br2 g/100 g 2.30 Carb Conr % pds 0.27 0.31 Point d' écoulement C -3.0 33.0 42 Point d' aniline 71.1 83.1 83.4 Poids moléculaire gr 241 (méthode d-t50 D.86) Poids moléculaire gr 390 422 (méth.: d-visco 98.9 C) n.d.M (ASTM D3238) Carbone aromatique %at 16 23 20 Carbone paraffinique % at 63 64 62 Carbone naphténique % a 21 13 18 Paraffines % pds 40.10 Naohtènes non condensés % pds 18.00 Naphtènes condensés % pds 11.10 Aromatiques % pds 30.80 53.3 Distillation ASTM D.86 ASTM D1160 ASTM D1160 PI % vol/ C 219 323 299 5 0 % vol/ C 241 392 419 10 % vol/ C 255 400 430 30 % vol/ C 282 427 453 50 % vol/ C 302 448 476 70 es vol/ C 323 478 503 90 % vol/ C 352 527 536 95 % vol/ C 363 548 557 P.F. % vol/ C 370 566 557 Le distillat est un gazole de distillation directe issu d'un brut SAFANYIA, il a une concentration en soufre de 1.49 % pds. Le réacteur est rempli d'un catalyseur d'hydrotraitement (phase active NiMo sur support d'alumine) dont la sulfuration s'effectue à l'aide d'un gazole contenant du diméthyldisulfure. On introduit la charge combinée à de l'hydrogène sous pression dans un rapport volumique de 400 litre d'H2 par litre de charge. Ce débit d'hydrogène est mesuré en sortie d'unité afin de toujours assurer la présence d'hydrogène sur le catalyseur. La vitesse spatiale est réglé par le débitmètre de la pompe haute pression. Les performances obtenues pour deux conditions opératoires sont reportées dans le tableau 2. L'unité pilote correspond au dispositif selon l'invention. TABLEAU 2: HYDROTRAITEMENT DE GAZOLE Unité pilote Unité industrielle T ("C) Soufre (S) HDS HDCA Soufre (S) HDS HDCA ppm (g0) (%) ppm (%) (%) 340 230 98,5 37 270 98,2 36 314 ~ 2640 82,3 18 2975 80.0 17 Les points expérimentaux sont choisis à deux niveaux de performances en hydrodésulfuration. Cette gamme couvrent les besoins actuels en diesel commercial à 0.3 % pds en teneur de soufre et la demande future à 0.05 % pds. Ces taux de purification (HDS) sont obtenus à deux températures et comparés à ceux que l'on a obtenu sur des unités industrielles de grande capacité (volume catalytique > 2 litres). Il sont appelés résultats industriels. Les taux de purifications obtenus selon l'invention sont similaires à ceux obtenus en unité industrielle. La concentration en soufre dans la coupe diesel (points d'ébullition variant de 1500C à 380"C) varie de 0.023 à 0.2975 % pds. Les faibles écarts observés en concentration de soufre sont dans la gamme de précision analytique et de l'opération d'un pilote. L'hydrogénation des aromatiques est quantifiée par la baisse du carbone aromatique entre la charge et l'effluent et rapporté au carbone aromatique de la charge. Elle est appelée HDCA. Ce taux d'hydrogénation est également similaire à celui obtenu sur une unité industrielle. Exemple 2 L'invention est utilisée pour effectuer un test en hydrotraitement de distillats sous vide (DSV 1) dont les caractéristiques pétrolières sont données dans le tableau 1. Ce test a pour objectif d'effectuer la première étape d'une unité d'hydrocraquage de DSV. Dans ce cas, il faut effectuer une désazotation profonde du DSV 1 afin d'obtenir une pureté élevée dans l'effluent total sortant de l'unité. La concentration est 880 ppm en azote dans le DSV 1 utilisé (cf. tableau 1). La conversion en première étape est également un paramètre important. TABLEAU 3: HYDROTRAITEMENT DE DISTILLAT SOUS VIDE Unité pilote Unité industrielle T ( C) Azote (N) HDN Conversion Azote (N) HDN Conversion ppm (%) 3800C-(%) ppm I (%) 3800C-(%) 370 3,2 99,6 27 2.5 99,7 26 394 o 0,2 99,97 64 0.3 99.97 65 410 | 11,0 98,8 37 | 8.0 99,1 35 Dans le tableau 3, les résultats montrent que les taux de purification en azote (HDN) sont similaires à ceux de l'unité industrielle.Les écarts observés sont dans la gamme d'erreur analytique de la mesure d'azote et de l'opération de l'unité. Les conversions obtenues sont similaires à celles obtenues avec l'unité industrielle. H est à noter que dans la gamme de température utilisée (de 370"C à 410 C), aucun craquage thermique ou craquage dû aux parois n'est observé. Les taux de purifications mesurés confirment que les effets de rétro mélange sont négligeables. La figure 2 représente une variante du dispositif selon l'invention, dans laquelle le mode de chauffe est effectué par radiation, que ce soit au niveau du réacteur, ou au niveau du four du préchauffage. Le serpentin 11 est, dans ce cas, à simple passe et est entouré par la résistance électrique. L'ensemble serpentin-résistance est placé dans un espace d'air annulaire délimité par la carcasse du four de préchauffe qui sert de réflecteur de la chaleur. Il n'y a plus de contact entre le serpentin et la résistance. La chaleur se transmet essentiellement par radiation. L'extrémité de la dernière spire du serpentin en liaison avec le réacteur n'est plus contrainte à passer par l'axe du four de préchauffe mais sort directement dans le prolongement naturel des spires. Cette amélioration permet de réduire la distance entre le four et le réacteur et donc les pertes thermiques. Le four est alors désaxé par rapport au réacteur. Trois mesures de température de peau sont prévues a différents endroits du serpentin.TR1 à la sortie du serpentin, TCl 1 à mi-longueur du serpentin et TRI 1 en peau de la résistance de chauffage, à mi-longueur. On peut retrouver la même configuration de mesures de température pour le système conductif décrit plus haut (non représenté sur la figure 1). Les moyens de chauffage du réacteur sont constitués par une série de résistances électriques rl, r2 rn, insérées dans des demi-anneaux métalliques entourant le réacteur. Un espace annulaire d'air 20 de l'ordre de 3 cm sépare les moyens de chauffage de la paroi externe du réacteur 3. La chaleur se transmet par radiation. L'ensemble des moyens de chauffage du réacteur est, par exemple, constitué de 7 (dans ce cas n=7) zones de chauffe régulées dont l'une d'elles (coquille fn) englobe la partie correspondant à la jonction serpentin-réacteur. La coquille fn (fol) est régulée sur une consigne correspondant à une température de peau du réacteur (Tn ou T7). Les autres coquilles sont régulées sur une température interne au réacteur (thermocouples de la canne 5: tl à t6). La zone catalytique correspond aux coquilles fl à f5. Chaque volume annulaire 20 autour du réacteur correspondant à une zone de chauffage est limité par deux anneaux isolants 21 et 22 qui enserrent le réacteur.A chaque zone de chauffage (fl à 1,7) correspond donc un volume d'air stagnant empêchant en grande partie un effet de cheminée le long du réacteur. Par rapport au système conductif, la mesure de température de la peau des résistances est de préférence accessible. Les caractéristiques du serpentin du four de préchauffe par radiation peuvent être les suivantes longueur: au minimum 4 mètres, diamètre interne : peut être compns entre 4 et 2 mm, diamètre externe : peut être compris entre 6 et4 mm, le serpentin est de préférence gainé par un tube de cuivre. Dans les deux variantes, radiatif ou conductif, I'enthalpie apportée au four de préchauffe de la charge est régulée par l'intermédiaire de la consigne imposée à la température de peau du serpentin, TC 11, pour limiter les échauffements prohibitifs. Les essais suivants montrent les performances comparées du système de chauffage radiatif et du système de chauffage conductif. 1) Analvse du craquage thermique au niveau du four de préchauffaae: On rappelle que le four de préchauffe doit amener la charge au plus près de la température réactionnelle sans provoquer de pré craquage thermique de celle-ci. Les deux systèmes radiatifs et conductifs ont été comparés en traitant un distillat sous vide DSV 2 dont la composition est donnée dans le tableau l.La comparaison a été réalisée à différents niveaux thermiques dans les fours de préchauffe, le réacteur rempli de billes de verre étant maintenu à une température de 1500C. L'objectif était de comparer le niveau de craquage en sortie des fours. La quantification du craquage est faite par suivi des Distillations Simulées des recettes liquides en sortie d'unité. Le passage dans le réacteur est sans effet thermique. Toutes les expériences ont été réalisées à iso-temps de séjour. On introduit la charge combinée à de l'hydrogène sous pression dans un rapport volumique de 800 litres d'H2 par litre de charge. La température du four de préchauffe correspond à la température de peau de serpentin TC 11, température de consigne du régulateur. Les résultats comparatifs les plus importants sont rassemblés dans le tableau n 4. Les conversions indiquées correspondent aux conversions nettes en composés bouillants en dessous de 375 C (fraction 375 C-) dans la recette liquide. Conversion nette en 375 C- = 375"C+ charge - 375"C+ recette liquide 375"C+ charge TABLEAU 4 :CRAQUAGE THERMIQUE DU DSV 2 DANS LES FOURS DE PRÉCHAUFFE. Moyens de Temp.four Temp. I.R. recette DIS Conversion nette chauffage TC1 1 ( C) sortie four liquide recette liquide 375 C- TRI ( C) Conductif 400 297 1.5009 0.9320 0.8 Conductif 420 316 1.5004 0.9299 3,2 Radiatif 420 326 1,5014 0.9333 0.5 Radiatif 420 315 1.5011 0.9323 0.7 Radiatif 420 328 1.5013 0.9323 0.9 Radiatif 430 336 1,5013 0,9308 1.3 Radiatif 440 344 1.5011 0.9298 2.6 I.R.: indice de réfraction (70"C) Le four de préchauffe radiatif semble pouvoir être conduit à une température Tel l (peau de tube d'alimentation ou "tube process") plus élevée que pour le système conductif pour un même niveau de craquage (#t = 20 C). Si l'on compare les deux mesures de températures maximales observées sur les deux systèmes, TRi 1 (peau de résistance) pour le système conductif et TC 11 (peau de tube process) pour le système radiatif, cet écart n'est plus que de 5 à 10 C en faveur du système radiatif. 2) Analvse du craquage thermique au niveau du réacteur: Les systèmes radiatifs et conductifs disposant du même nombre et de la même répartition de zones de chauffage, on a recherché à obtenir le même profil thermique avec les deux systèmes. On compare le niveau de craquage thermique observé au niveau du réacteur avec le système conductif et avec celui obtenu avec le système radiatif, à iso-temps de séjour, dans le réacteur, du distillat sous vide DSV 2. Dans les deux cas, le four de préchauffe est le même (système radiatif) et est maintenu à une température à laquelle on s'est assuré au préalable que le craquage est négligeable. Le réacteur est rempli de billes de verre (= 2 mm). Le tableau n 5 reprend les éléments les plus importants de cette comparaison. TABLEAU 5: CRAQUAGE THERMIQUE DU DSV 2 DANS LE RÉACTEUR REMPLI DE BILLES DE VERRE. Moyens de Temp. I.R. D15 Conversion chauffage réacteur recene recette nette 375"C réacteur ( C) liquide liquide Conductif 410 1.5003 0.9299 3.7 Radiatif 410 1.5005 0.9298 3.4 I.R.: indice de réfraction (70 C) Le craquage quantifié par la conversion nette en composés bouillants en dessous de 375 C (fraction 375 C-) est équivalent dans les deux systèmes. 3) Comparaison des svstème radiatif et conductif en tests catalvtiques: L'unité pilote équipée successivement de moyens de chauffage conductifs puis de moyens de chauffage radiatifs tels que décrits précédemment, a été utilisée pour effectuer des essais en hydrotraitement du distillat sous vide DSV 1 dont les caractéristiques sont données dans le tableau 1. Dans les deux tests, le réacteur est rempli d'un catalyseur d'hydrotraitement (phase active NiMo sur support d'alumine) dont la sulfuration s'effectue à l'aide d'un gazole contenant du diméthylsulfure. On introduit la charge (DSV 1) combinée à de l'hydrogène sous pression dans un rapport volumique de 800 litres d'H2 par litre de charge. Les performances obtenues pour deux conditions opératoires sont reportées dans le tableau 6. TABLEAU 6: HYDROTRAITEMENT DE DISTILLAT SOUS VIDE Unité avec moyens de chauffage Unité avec moyens de chauffage radiatifs conductifs T,oC Azote # HDN Conversion Azote HDN Conversion (N) (%) 375 C-(%) (N) (%) 3750C-(%) m m 370 245 72.16 12.4 240 72.72 12.1 390 42 95,23 21,2 48 94.54 21.7 Les résultats montrent que les taux de purification en azote (HDN) dans l'unité équipée de moyens de chauffage radiatifs sont similaires à ceux obtenus dans l'unité équipée de moyens de chauffage conductifs. les écarts observés sont dans la gamme d'erreur analytique de la mesure d'azote et de l'opération de l'unité. Les conversions en composés bouillants en dessous de 375 C (375"Ce) sont également très proches. A priori, le chauffage par radiation doit permettre de réduire le craquage thermique dans une unité pilote de petite dimension dont le type est décrit ici. En particulier, ce type d'apport calorique semble favorable au niveau du four de préchauffage pour des charges fragiles thermiquement (distillats sous vide, résidus,...). REVENDICATIONS 1) Dispositif de test et d'analyse d'une réaction chimique mettant en oeuvre une charge mise en contact avec au moins un catalyseur, ledit dispositif comportant au moins un réacteur contenant ledit catalyseur, des moyens de chauffage dudit réacteur des moyens de contrôle de la température dudit réacteur, des moyens de préchauffage de la charge avant son entrée dans le réacteur des moyens d'isolation thermique. caractérisé en ce que ledit réacteur a une forme cylindrique de diamètre inténeur D et de longueur L, et est tel que 50 2) Dispositif selon le revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de préchauffage comportent une conduite d'alimentation de la charge en forme de serpentin et des moyens de chauffe dudit serpentin. 3) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits moyens d'isolation thermique isolent ensemble le réacteur et ladite conduite d'alimentation de la charge 4) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit serpentin est un tube à double paroi, la paroi extérieure étant en métal de bonne conductibilité thermique, par exemple du cuivre. 5) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite canne a un diamètre compris entre 3 et 6 mm et comporte des thermocouples répartis sur toute sa longueur. 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que L/D est compris entre 70 et 100. 7) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que D est compris entre 10 et 40 mm. S) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit réacteur a un diamètre D d'environ 16 mm et une longueur d'environ 1500 mm. 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens d'isolation thermique sont constitués par une enveloppe cylindrique en deux demicoquilles placées autour des moyens de chauffage du réacteur et des moyens de préchauffage du serpentin d'alimentation de la charge. 10) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage du réacteur sont constitués par une série de résistances électriques noyées dans des demi anneaux métalliques entourant le réacteur, lesdits demi anneaux étant soudés entre eux pour constituer deux demi coquilles autour du réacteur, en ce que chaque anneau constitué par deux demi anneaux comporte au moins un moyen de mesure de sa température et en ce que chacun des thermocouples de la canne est situé dans le voisinage du plan transversal comprenant ledit moyen de mesure de la température de chaque anneau. 11) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de contrôle comportent des moyens de régulation de l'alimentation électrique de chaque anneau en fonction de la température mesurée par les thermocouples de la canne et éventuellement par les moyens de mesure de la température de chaque anneau. 12) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de chauffage du réacteur et les moyens de préchauffage comportent des résistances électriques en contact avec la peau du réacteur et de la conduite d'alimentation de la charge, de façon à réaliser un chauffage du type conductif. 13) Dispositif selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage du réacteur et de préchauffage comportent une couche d'air entre des résistances électriques de chaque anneau et la peau du réacteur et de la peau de la conduite d'alimentation, de façon à réaliser un système de chauffage du type radiation. 14) Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'entre chaque anneau on dispose des anneaux annulaires en matière isolante thermiquement entre le réacteur et lesdits anneaux.