Brevet FR2734845A1 — publié le 19961206

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Mais il s'agit ici encore d'un procédé qui exige beaucoup de temps et d'appareillages. A ceci s'ajoute que la teneur en substance dopante du cristal en cours de croissance ne concorde pas avec celle de la masse fondue, de telle sorte que pour la production de barreaux cristallins ayant un dopage homogène sur toute la longueur, les besoins de régulation sont importants. Les procédés d'application en phase vapeur conviennent mieux pour la production de couches de substances luminescentes à base d'halogénures de métaux alcalins. Par ceux-ci, on peut produire directement des écrans fluorescents de grande surface. Un autre avantage est que les halogénures de métaux alcalins forment sur le substrat, lors de l'application en phase vapeur, des cristaux en forme d'aiguilles qui sont disposés parallèlement à la direction de l'application en phase vapeur et par conséquent sont habituellement perpendiculaires au substrat. Ces couches présentent une conduction lumineuse anisotrope, qui s'effectue principalement dans une direction parallèle à l'orientation des aiguilles. Ceci est particulièrement avantageux pour une détection du rayonnement X décomposée point par point. Lors de l'application en phase vapeur de CsI:Tl, il apparaît cependant des problèmes supplémentaires. Les points de fusion des deux substances de départ, l'iodure de thallium et l'iodure de césium, sont distants l'un de l'autre de près de 200 OC. Ceci a pour conséquence que l'iodure de thallium, à son point de fusion de 440 OC, présente une pression de vapeur dix fois plus élevée que celle de l'iodure de césium à son point de fusion de 626 OC. A 350 OC, la pression de vapeur de TlI est environ 25 000 fois plus élevée que celle de CsI. Ceci 3 2734845 fait d'une part que l'iodure de thallium s'évapore plus rapidement de l'évaporateur commun, mais d'autre part également qu'il s'incorpore moins bien à la couche d'halogénure de métal alcalin qui se forme. Pour la production du dopage souhaité, on doit donc introduire une matière première ayant une teneur en thallium comparativement dix fois plus élevée. Pendant l'application en phase vapeur, on doit en outre compléter régulièrement l'iodure de thallium dans l'évaporateur. Ainsi, il est extrêmement difficile de produire un dopage de thallium régulier dans la couche de substance luminescente. Mais c'est seulement avec un dopage régulier dans un domaine déterminé que l'on peut obtenir un rendement lumineux élevé pour la lumière de luminescence. Un CsI:Tl trop faiblement dopé produit moins de lumière pour une même absorption des rayons X, tandis que dans le cas d'un dopage par le thallium trop élevé, la lumière de luminescence déjà produite est perdue par absorption optique. L'iodure de césium dopé par le sodium, dont la préparation ne pose pas de problème, est cependant hygroscopique et présente contrairement à l'iodure de césium dopé par le thallium un rendement lumineux moindre de 4 %. La présente invention vise donc à améliorer la production des couches d'halogénure de métaux alcalins dopées en phase vapeur de telle sorte que d'une part on puisse obtenir un dopage homogène et régulier au niveau désiré d'une manière simple et sûre, et d'autre part que30 l'agent dopant puisse être mieux mis à profit en particulier dans le cas de l'utilisation d'iodure de thallium. L'invention résout ce problème par un procédé selon la revendication 1. D'autres aspects de l'invention figurent dans les sous-revendications. 4 2734845 Le procédé conforme à l'invention utilise deux évaporateurs séparés l'un de l'autre pour l'halogénure de métal alcalin et l'agent de dopage, donc par exemple pour l'iodure de césium et l'iodure de thallium. Il est possible ainsi de réguler indépendamment la pression de vapeur et par conséquent aussi bien la vitesse d'évaporation que la vitesse d'application en phase vapeur pour les deux substances indépendamment l'une de l'autre. Le ou mieux les substrats reposent sur un plateau à substrat qui tourne pendant l'application en phase vapeur autour d'un axe perpendiculaire au plateau de substrat. Ceci garantit que tous les substrats sont revêtus d'une manière régulière et également que l'on obtient sur chaque substrat isolé une répartition régulière de l'halogénure de métal alcalin et de l'agent de dopage. Le plateau de substrat tourne en continu, de telle sorte qu'après revêtement de la surface du substrat de l'agent de dopage (par exemple TlI) une autre couche d'halogénure de métal alcalin (par exemple CsI) de 1 à Hm d'épaisse se développe aussitôt et revêt la couche d'agent de dopage. Dans le cas du TlI, on empêche ainsi dans une large mesure une réévaporation de l'agent de dopage du substrat. Les évaporateurs sont disposés dans une position décentrée par rapport à l'axe et sont ainsi déplacés latéralement par rapport à celui-ci, de telle sorte qu'ils forment avec lui un angle inférieur à 180 . Les deux évaporateurs forment de préférence avec l'axe un angle aigu ( nouveau du fait du revêtement. On incorpore aussi bien plus d'agent dopant dans la couche qui se développe que cela n'était possible dans le cas de l'application en phase vapeur simultanée classique. Dans le cas de l'application en phase vapeur d'une couche d'iodure de césium dopée au thallium, on mesure une efficacité de 40 % de l'iodure de thallium utilisé. Le procédé conforme à l'invention améliore aussi l'efficacité mesurée jusqu'à présent, de 10 %, d'un facteur de 4. L'application en phase vapeur s'effectue sous vide sous une pression d'environ 10-3 pa. Pour CsI:Tl, on maintient dans ce cas une température de substrat d'environ 140 à 220 C. A cet effet, il peut être nécessaire de préchauffer le substrat au début de l'application en phase vapeur. Pendant l'application en phase vapeur, la chaleur de condensation suffit pour maintenir le substrat à la température nécessaire. Le cas échéant, un refroidissement peut même être nécessaire. L'évaporateur se compose lui-même d'une nacelle dans laquelle est placé l'halogénure à appliquer en phase vapeur, et d'un entonnoir d'application en phase vapeur. L'entonnoir d'application en phase vapeur a pour effet d'une part que l'application en phase vapeur s'effectue30 dans une direction déterminée; d'autre part, il permet de limiter la surface d'application. A l'intérieur de la surface d'application en phase vapeur limitée, on peut cependant maintenir des conditions d'application en phase vapeur régulières, ce qui augmente l'homogénéité des35 couches appliquées en phase vapeur. 6 2734845 Dans le procédé conforme à l'invention, il est prévu deux évaporateurs et par conséquent deux nacelles chauffables et deux entonnoirs d'application en phase vapeur qui sont disposés de telle sorte que les surfaces d'application en phase vapeur, qui correspondent essentiellement à la projection de l'entonnoir d'application en phase vapeur ou de son ouverture sur le plateau de substrat, ne se chevauchent pas les unes les autres. Par rotation du plateau de substrat, on fait passer un substrat d'abord au-dessus de l'évaporateur pour l'agent de dopage, grâce à quoi une couche d'agent de dopage concrète est appliquée en phase vapeur. Par une nouvelle rotation, on fait passer le substrat sur l'évaporateur pour l'halogénure de métal alcalin, grâce à quoi une couche d'halogénure de métal alcalin discrète est appliquée en phase vapeur sur la couche d'agent de dopage. Plus les surfaces d'application en phase vapeur sont réduites et plus les évaporateurs ou les surfaces d'application en phase vapeur correspondantes pour l'agent dopant et l'halogénure de métal alcalin peuvent être proches les unes des autres. Dans un autre aspect de l'invention, il est prévu d'introduire dans un évaporateur, à la place de l'agent de dopage pur, un mélange halogénure de métal alcalin/agent de dopage. Ceci a par exemple l'avantage, dans le cas d'un mélange CsI/TlI, que le mélange 1:1 est encore présent sous forme de substance solide à la température d'application en phase vapeur nécessaire et que l'évaporation de l'agent de dopage s'effectue par sublimation à partir de ce mélange. En raison de la pression de vapeur élevée de l'iodure de thallium, le mélange s'appauvrit cependant en TlI volatil. Ceci peut être compensé conformément à l'invention par élévation continue de la température de l'évaporateur. 7 2734845 Pour un écran fluorescent, on applique en phase vapeur une couche d'halogénure de métal alcalin sous une épaisseur d'environ 300 à 400 Lm. Etant donné qu'il se dépose par tour du support de substrat une couche partielle d'environ 1 à 5 Mm d'épaisseur, la couche totale se compose d'environ 60 à 400 couches partielles et celles-ci sont alternativement des couches partielles d'agent de dopage et d'halogénure de métal alcalin. Le profil de dopage par paliers ainsi obtenu d'une manière alternée peut être soumis pour l'homogénéisation à une étape de recuit supplémentaire, grâce à quoi on obtient sur toute l'épaisseur de la couche un dopage uniforme et homogène. Lors du recuit, il faut prendre garde que la température ne soit pas trop élevée. A une température trop élevée et/ou pour un recuit trop long, certains agents de dopage ont tendance à se déposer aux limites des grains. Ceci peut alors conduire à ce que l'agent de dopage diffuse à la surface et s'évapore de celle-ci, de sorte que la couche d'halogénure de métal alcalin est appauvrie en agent de dopage, en particulier sur les surfaces. Dans le cas de l'iodure de thallium, ce recuit supplémentaire n'est cependant pas nécessaire. A une température de substrat de 140 OC, la pression de vapeur du TiI est déjà tellement élevée que l'on obtient des longueurs de diffusion de plus de 2 im. Celles-ci suffisent tout à fait pour que l'on obtienne dès l'application en phase vapeur un dopage homogène. Dans un autre aspect de l'invention, il est donc préconisé de compenser cette perte d'agent de dopage pendant le recuit par un excès correspondant d'agent de dopage. A cet effet, on produit dans la couche d'halogénure de métal alcalin, par une modification35 appropriée des conditions de dépôt, un profil de dopage 8 2734845 qui présente un ou plusieurs maxima à l'intérieur de la couche. Il est possible par exemple d'appliquer en phase vapeur au milieu de la couche des couches de dépôt d'agent de dopage qui possèdent dans un domaine de la couche de 20 Hm d'épaisseur, par exemple, une teneur moyenne en agent de dopage allant jusqu'à 10 % en moles. Les autres couches sont appliquées avec une teneur en agent de dopage proportionnellement plus faible ou sans agent de dopage. Pour obtenir un profil de dopage régulier, les conditions de recuit doivent alors être adaptées au profil de dopage appliqué. Pour la couche de dépôt précitée ou pour un profil de dopage ayant un maximum en forme de palier dans le milieu de la couche, les conditions de recuit optimales pour l'iodure de césium dopé par le thallium se situent par exemple à 300 OC et pour un temps de recuit allant jusqu'à une heure. Pour empêcher l'évaporation de l'agent de dopage et en particulier de l'iodure de thallium, on peut recouvrir pendant le recuit la couche déjà produite, par exemple d'une plaque de verre posée directement sur la couche. L'invention sera décrite plus en détail dans ce qui suit sur la base d'un exemple d'exécution et des quatre figures correspondantes. La figure 1 représente en coupe transversale un appareil convenant pour l'exécution du procédé conforme à l'invention, la figure 2 représente ce dispositif en vue de dessus schématique, la figure 3 représente divers profils de dopage et la figure 4 représente en coupe transversale schématique une couche d'halogénure de métal alcalin appliquée en phase vapeur sur un substrat. 9 2734845 EXEMPLE D'EXECUTION On doit produire une couche de 400 um d'épaisseur d'iodure de césium dopé par le thallium sur un substrat d'aluminium qui convient comme écran fluorescent pour des analyses aux rayons X. Figure 1: les substrats S, qui présentent dans l'exemple de réalisation un diamètre de 4 cm, sont disposés sur le support de substrat ST. Etant donné que pour des raisons physiques, une application en phase vapeur par dessous est avantageuse, les substrats sont fixés par le dessous sur le support de substrat et placés dans le support de substrat au-dessus des ouvertures correspondantes, qui font gagner de la surface à vaporiser et la rendent accessible de dessous. Le support de substrat est lié par un axe A à un moteur M, de préférence par le dessus. Sous le support de substrat ST, il est représenté un évaporateur V. Celui-ci se compose essentiellement d'une nacelle d'évaporation en phase vapeur chauffable VS et d'un entonnoir d'application en phase vapeur AT. La nacelle d'application en phase vapeur sert à recevoir les substances à appliquer en phase vapeur et est par exemple chauffée par un chauffage à résistance, de telle sorte que la totalité de l'évaporateur V puisse prendre la température d'évaporation désirée. Le chauffage peut par exemple être disposé dans le fond de la nacelle de l'évaporateur VS. Entre l'entonnoir d'application en phase vapeur AT et la nacelle de l'évaporateur VS, on peut encore disposer un écran pour limiter les substances qui s'évaporent et pour régler la direction d'application en phase vapeur. L'entonnoir d'application en phase vapeur AT se compose de déflecteurs qui servent également à concentrer les molécules d'halogénure montant de l'évaporateur. Il possède à son ouverture supérieure la 2734845 coupe transversale la plus grande et présente dans l'exemple d'exécution une ouverture rectangulaire de 1 X 10 cm. Au début du dépôt, un chauffage du substrat est nécessaire. A cet effet, dans l'exemple d'exécution, une lampe de chauffage L est disposée au-dessus de l'évaporateur V et du support de substrat ST, à l'aide de laquelle les substrats sont amenés à une température de à 220 C et de préférence de 150 à 155 OC. Lors de l'évolution ultérieure de l'application en phase vapeur, la chaleur de condensation dégagée est suffisante pour maintenir le substrat à la température souhaitée. Le cas échéant, un refroidissement peut même être nécessaire, par exemple une tôle de refroidissement disposée sur le substrat. Pour le contrôle du procédé, on peut disposer sur les substrats des capteurs de température. La figure 2 représente une disposition possible des substrats S sur le plateau de substrat ST par rapport aux évaporateurs Vl et V2 en vue de dessus schématique sur le support de substrat ST. Les substrats S occupent le support de substrat à quelque distance de l'axe A, dans une disposition quelconque mais aussi dense que possible. Au-dessous des substrats, les évaporateurs V sont centrés par rapport aux substrats. La petite ouverture de l'entonnoir d'application en phase vapeur AT est représentée. Les évaporateurs Vi et V2 sont disposés aussi près que possible les uns des autres et ils font ici avec l'axe un angle aigu d'environ 15 à 20 . Dans le sens de rotation du plateau de substrat adopté dans l'exemple de réalisation, le sens contraire des aiguilles d'une montre, l'évaporateur Vi sert à l'évaporation de l'agent de dopage. En raison du bas point de fusion de l'iodure de thallium, on y place un mélange TlI/CsI 1:1 dont l'agent de dopage s'élimine par sublimation sans que le mélange fonde au préalable. L'iodure de césium est appliqué en phase vapeur par le second évaporateur V2. La totalité du dispositif est introduite dans une chambre à vide, dans laquelle on fait le vide. Pour l'application par évaporation, on chauffe l'évaporateur V1 à une température de 280 à 300 C. L'évaporateur V1 présente de préférence sur le fond de la nacelle de l'évaporateur VS un chauffage supplémentaire sous la forme d'une tôle en coin. Si on la fait fonctionner comme chauffage par résistance, il se constitue de ce fait dans la nacelle de l'évaporateur VS un gradient de température, les températures les plus élevées apparaissant à l'endroit le plus étroit du chauffage supplémentaire en forme de coin. L'évaporateur V2 est chauffé à une température de 620 C. A ces températures, il s'établit dans la chambre à vide une pression d'environ 10-3 pa. Dans les conditions indiquées, l'application en phase vapeur commence, le support de substrat tournant (dans l'exemple de réalisation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre avec une vitesse de 3 tours/ minute). On dépose en phase vapeur à chaque tour une couche d'iodure de thallium d'une épaisseur de 5 nm environ et par-dessus celle-ci une couche d'iodure de césium d'environ 2 im d'épaisseur. Comme la pression de vapeur de l'iodure de thallium dans l'évaporateur Vi diminue en raison de l'appauvrissement en iodure de thallium, l'évaporateur Vi est chauffé plus haut continuellement, une vitesse de chauffage de 10 C à l'heure étant suffisante. Au bout d'environ 80 minutes, on produit ainsi une couche de CsI/TlI de 400 um d'épaisseur. Bien que la couche d'halogénure de métal alcalin dopée soit déposée à proprement parler comme multicouche, elle présente cependant un profil de dopage homogène. En 12 2734845 raison des faibles épaisseurs des couches partielles de 2 gm pour CsI ou de 5 pm pour TiI, la pression de vapeur élevée de l'iodure de thallium à 150 OC suffit pour une homogénéisation du profil de dopage. A ces températures, les longueurs de diffusion pour TlI dans CsI sont très supérieures à 2 gm. Les couches d'halogénure de métal alcalin ainsi produites présentent, pour un dopage par le thallium constant entre 0,06 et 0,2 % en mole, une couleur d'un blanc pur, et elles donnent lors de la luminescence un grand rendement lumineux. Un profil de dopage idéal est représenté dans la figure 3a. Les conditions d'un profil de dopage homogène sont des vitesses d'application en phase vapeur constantes et une température du substrat constante. Pour cette dernière, un contrôle de température est nécessaire, il exige en plus du chauffage du substrat précédemment mentionné et de la tôle de refroidissement appliquée sur les substrats, des capteurs de température sur l'envers du substrat. Une variante plus simple à contrôler consiste, lors de l'application en phase vapeur, à déposer au milieu de la couche d'halogénure de métal alcalin une ou plusieurs couches-dépôt ayant une grande concentration en agent de dopage, et à les transformer par un recuit supplémentaire ultérieur en une répartition de l'agent de dopage homogène. Pour cette variante du procédé, des profils de dopage appropriés sont représentés dans les figures 3b, 3c et 3d. Alors qu'une concentration en agent de dopage montant en continu jusqu'au milieu de la couche (figure 3b) est particulièrement simple à transformer en un dopage homogène, les profils de dopage avec les couches- dépôt selon les figures 3c et 3d se signalent par leur simplicité de réalisation. Pour le profil de dopage conforme à la figure 3c, on produit dans le milieu de la 13 2734845 couche un domaine qui est par exemple de 20 Hm d'épaisseur avec une concentration moyenne en iodure de thallium de 10 % en moles, tandis que les autres domaines de la couche restent exempts d'agent de dopage. La réduction des taux d'application en phase vapeur pour l'iodure de thallium s'effectue par réduction de la température de l'évaporateur Vi, tandis qu'un taux d'application en phase vapeur nul peut être obtenu en outre par une tôle de recouvrement glissée sur l'entonnoir d'application en phase vapeur AT ou sur la nacelle de l'évaporateur VS. Pour l'homogénéisation des profils de dopage avec couches-dépôt, un recuit à 300 OC environ allant jusqu'à une heure convient. Comme une suraugmentation du thallium dans un domaine de couches conduit à une coloration en jaune de la couche d'halogénure de métal alcalin, l'homogénéisation du profil de dopage peut également être suivie optiquement. La figure 4 représente schématiquement en coupe une couche d'halogénure de métal alcalin AS appliquée en phase vapeur sur un substrat S, laquelle peut être produite par le procédé conforme à l'invention sous une épaisseur allant jusqu'à 1000 Àm. Pour l'absorption de % du rayonnement X, il suffit cependant le plus souvent de 300 Hm. La structure constituée à partir de cristallites en aiguilles parallèles est également représentée, elle est responsable de la conduction anisotrope de la lumière de la couche d'halogénure de métal alcalin. Le procédé conforme à l'invention convient particulièrement en raison de la volatilité de TlI en particulier pour la préparation de couches d'halogénure de métal alcalin dopées par le thallium, mais il convient en principe également pour la fabrication de couches35 dopées d'une autre manière. 14 2734845 La couche d'halogénure de métal alcalin terminée ayant un profil de dopage homogène peut rester sur le substrat pour la transformation ultérieure en un écran fluorescent. Comme la couche peut être détachée du substrat dès une épaisseur de 70 jim, la couche d'halogénure de métal alcalin peut cependant être transformée ultérieurement en tant que couche autoportante. Dans une utilisation possible comme écran luminescente, la couche de substance luminescente est10 combinée à un réseau de dispositifs à couplage de charges. Pour l'amélioration de la conduction lumineuse anisotrope, la couche d'halogénure de métal alcalin peut également être structurée à cet effet par séparation en pixels unitaires complètement séparés les uns des autres du point de vue optique. De cette manière, il est possible de produire une reproduction décomposée point par point et pouvant être numérisée du rayonnement X incident, avec laquelle on peut détecter jusqu'à cinq paires de lignes par mm (pl/mm). REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une couche d'halogénure de métal alcalin (AS) dopée par dépôt en phase vapeur sur un substrat sous vide, - dans lequel au moins un substrat (S) est disposé sur un support de substrat (ST) dans lequel l'halogénure de métal alcalin et l'agent dopant sont déposés en phase vapeur sur le substrat (S) à partir de deux évaporateurs séparés (Vl, V2) - dans lequel le support de substrat (ST) est mis pendant le dépôt en phase vapeur en rotation autour d'un axe (A) perpendiculaire au support de substrat, et - dans lequel le dépôt en phase vapeur s'effectue de manière décentrée par rapport à l'axe. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le substrat (S) est maintenu à une température de 140 à 220 OC. 3. Procédé selon les revendications 1 ou 2, dans lequel les deux évaporateurs (V1, V2) décalés latéralement par rapport à l'axe (A) sont disposés de telle sorte qu'ils font avec celui-ci un angle inférieur à 180 , et de préférence de 15 à 90 , l'évaporateur (Vl) pour l'agent de dopage, vu dans la direction de rotation, 16 2734845 étant disposé avant l'évaporateur (V2) pour l'halogénure de métal alcalin. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel la vitesse de rotation du support de substrat (ST) est réglée de telle sorte que pour un tour complet, il se dépose une couche partielle de 1 à 5 gm d'épaisseur. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel l'agent de dopage est présent dans l'évaporateur (Vl) sous la forme d'un mélange solide halogénure de métal alcalin/agent de dopage et le dépôt en phase vapeur s'effectue par sublimation. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la température de l'évaporateur (V1i) pour l'agent de dopage est élevée régulièrement lors du dépôt en phase vapeur. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel, dans la couche d'halogénure de métal alcalin (AS), il est produit par des taux de dépôt variant dans le temps un profil de la concentration en agent de dopage perpendiculairement à la surface du substrat, qui présente un minimum sur les deux faces de la couche. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel il est produit un profil de dopage symétrique par rapport au milieu de la couche. 9. Procédé selon les revendications 7 ou 8, dans lequel on réalise un profil de dopage qui présente deux maxima. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel la couche d'halogénure de métal alcalin (AS) est 17 2734845 recuite après le dépôt en phase vapeur, pour obtenir par diffusion une répartition de l'agent de dopage uniforme sur l'épaisseur de la couche. 11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel la couche (AS) est recouverte pendant le recuit. 12. Utilisation du procédé selon l'une des revendications 1 à 11 pour la production de couches de substances luminescentes dopées en particulier par le thallium avec une répartition de l'agent de dopage uniforme sur l'épaisseur de la couche.