Brevet FR2733854A1 — publié le 19961108

Dispositif de focalisation/dispersion de rayons X et procédé de production de celui-ci. L'invention concerne un dispositif de focalisation/dispersion de rayons X avantageux pour être utilisé dans des instruments de mesure et des instruments spectroscopiques qui utilisent des rayons X, et un procédé pour le fabriquer. Parmi les dispositifs capables de disperser et focaliser les rayons X en même temps, il existe un dispositif de BraggFresnel (par exemple V.V. Aristov et al., Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A261 (1987) 72). Ce dispositif, comme représenté aux Figures 1 ou 2, a un motif 102 de Fresnel linéaire ou concentrique formé par microlithographie sur la surface15 d'un cristal 101 (111) de silicium, et peut ainsi effectuer à la fois la dispersion de rayons X sur la base du principe de Bragg et la focalisation de rayons X au moyen de la diffraction de Fresnel. Chacune des aspérités et dépressions du motif de Fresnel formé par20 microlithographie est appelée une zone. A la Figure 1, par exemple, une zone 102a d'aspérité est présente au centre, et des zones 102b de dépression et des zones 102a d'aspérité sont disposées en répétition vers l'extérieur. La Figure 1 présente un exemple d'un dispositif de Bragg-25 Fresnel uni-dimensionnel ayant un motif de Fresnel composé de zones linéaires. La Figure 2 représente un exemple de dispositif de Bragg-Fresnel à deux dimensions comportant un motif de Fresnel consistant en zones concentriques. Les zones sont désignées de manière que la zone d'aspérité centrale est appelée la première zone, et la zone de dépression qui suit la zone seconde. La zone finale est désignée en tant que zone énième. La distance, rn, entre le centre et la limite de la zone énième est exprimée par l'équation (1): rn = (nfk)l/2/sin0B (1) o f est la distance focale, X est la longueur d'onde des rayons X, et 0B est l'angle de réflexion de Bragg qui est l'angle d'incidence des rayons X déterminé par la constante de réseau du cristal utilisé et par la longueur d'onde des rayons X. Un exemple d'un procédé pour produire un tel dispositif de Bragg-Fresnel est illustré aux Figures 3A à 3D. Dans l'étape de la Figure 3A, une couche de résist de PMMA ou analogue est apposée sur un substrat 101 de silicium (111). Le dessus de la couche de résist est balayé par un faisceau à électrons à travers un motif de Fresnel pour le durcir. Les parties autres que celles correspondant aux motifs sont lavées pour former un motif20 102 de Fresnel sur le substrat 101 en silicium. Ensuite, à l'étape de la Figure 3B, de l'aluminium est déposé pour former des couches 103 et 104 d'aluminium sur la surface exposée du substrat 101 et la surface exposée du motif 102 de Fresnel respectivement. Dans l'étape suivante représentée à la Figure 3C, le motif 102 de Fresnel et la couche 104 d'aluminium déposée sur le motif 102 sont retirés. Dans l'étape suivante représentée à la Figure 3D, la partie lOla du substrat 101 qui n'est pas protégée par la couche 103 d'aluminium est gravée. La profondeur h à graver est déterminée par l'équation suivante qui est déduite du fait que la différence de phase des rayons X réfléchis par des zones adjacentes doit être égale à: h = IsinOB/XO (2) o XO est la composante de Fourier de la polarisabilité du cristal. 3 2733854 Le pouvoir de résolution, A, pour des rayons X par le dispositif de Bragg-Fresnel est donné par A = 1.22 ârN (3) o 6rN est la largeur de la zone la plus à l'extérieur (rN -rN_1). La résolution pour des rayons X à focaliser est d'autant meilleure que cette valeur est faible. Par exemple, des paramètres détaillés pour le dispositif de Bragg- Fresnel produit par le procédé décrit ci-dessus sont, dans le cas d'un dispositif de Bragg- Fresnel à une dimension de la Figure 1: le cristal en silicium (111); la moitié de la longueur de la zone centrale, r1, égale à 10 1m; la largeur de la zone finale, ÈrN, égale à 0,5 im; la distance focale, f. égale à 39 mm; la longueur d'onde des rayons X, A, égale à 0,154 nm; et la profondeur de gravure, h, égale à 2,5 ptm. Dans le cas d'un dispositif de Bragg-Fresnel à deux dimensions de la Figure 2: le cristal en silicium (333); le rayon de la zone centrale, r1, égale à 14 im; la largeur de la zone finale, 8rN, égale à 0,5 gm; la distance focale, f, égale à 940 mm; la longueur d'onde des rayons X, X, égale à 0,2085 nm; et la profondeur de gravure, h, égale à 3,8 im. Afin d'améliorer la résolution pour les rayons X dans le dispositif de Bragg-Fresnel décrit ci-dessus, la largeur de la zone finale, c'est-à- dire la zone la plus à l'extérieur, 8rN, doit être minimisée comme représentée dans l'équation (3). Le rapport d'allongement de la profondeur de gravure et de la largeur de la zone la plus à l'extérieur, h/6rN, est de 5 pour le dispositif30 de Bragg-Fresnel à une dimension de la Figure 1 et de 7,6 pour le dispositif de Bragg-Fresnel bidimensionnel de la Figure 2. Les techniques de lithographie classique ont des difficultés pour rendre ce rapport plus grand. En outre, la profondeur de gravure, h, doit prendre une35 grande valeur lorsque l'énergie des rayons X augmente, et le dispositif pour les rayons X à haute énergie a alors une résolution qui se dégrade. Comme noté ci-dessus, pour un dispositif de focalisation/dispersion de rayons X classiques et un procédé classique pour produire celui-ci, il devient difficile d'obtenir une faible largeur de la zone la plus à l'extérieur. Il existe également des problèmes en ce que la résolution se dégrade lorsque des rayons X à haute énergie sont dispersés et focalisés. La présente invention vise à procurer un dispositif de focalisation/dispersion de rayons X et un procédé pour le fabriquer, le dispositif et le procédé étant dépourvus des problèmes des dispositifs et procédés classiques. Afin d'arriver à ce but, le dispositif de focalisation/dispersion de rayons X de la présente invention consiste en un cristal dispersant destiné à réaliser une dispersion sur la base du principe de Bragg, et une plaque d'interférence fixée sur la surface du20 cristal dispersant et capable d'effectuer une focalisation par le principe de diffraction de Fresnel, la plaque d'interférence consistant en deux types de substances déposées en alternance suivant la direction de la largeur avec des épaisseurs qui varient.25 Ici, l'épaisseur des deux types de substances dans la plaque d'interférence diminue graduellement suivant un motif de Fresnel, d'une extrémité à l'autre extrémité de la plaque d'interférence, ou diminue graduellement de manière concentrique suivant le motif de30 Fresnel, du centre vers le bord extérieur de la plaque d'interférence. Le procédé de fabrication du dispositif de focalisation/dispersion de rayons X de la présente invention comprend les étapes qui consistent à déposer35 deux types de substances sur un substrat plat en forme de 2733854 plaque dont les épaisseurs diminuent graduellement suivant un motif de Fresnel; à découper en tranches le substrat déposé suivant une direction parallèle à la direction de dépôt des deux types de substances; et à 5 fixer les tranches découpées en tant que plaque d'interférence sur la surface d'un cristal dispersant. Un autre procédé de production du dispositif de focalisation/dispersion de rayons X de la présente invention comporte le fait de déposer deux types de10 substances sur la surface périphérique extérieure d'un substrat en forme de barre arrondie avec des épaisseurs de ces substances qui diminuent graduellement suivant un motif de Fresnel pour former un matériau déposé cylindrique; à découper en tranches ce matériau15 cylindrique suivant un plan orthogonal à l'axe central du matériau cylindrique; et à fixer les tranches découpées en tant que plaques d'interférence sur la surface d'un cristal dispersant. Conformément aux produits mentionnés ci-dessus, la plaque d'interférence focalise des photons par diffraction de Fresnel pendant l'incidence de rayons X sur le cristal dispersant et la réflexion de rayons X de ce cristal dispersant, et agit globalement en tant que dispositif de focalisation/dispersion. Le motif de25 Fresnel de la plaque d'interférence est composé de deux types de substances qui sont déposés ensemble, et qui donc ne subissent pas les restrictions rencontrées dans le cas de gravure dans les procédés classiques. Si les deux types de substances sont déposés par pulvérisation30 cathodique à plasma hélicon (HP), par exemple, le dispositif peut être fabriqué avec une largeur de zone la plus à l'extérieur de 1 nm ou moins. Cela peut améliorer la résolution pour les rayons X, et produire aisément la dispersion et la focalisation des rayons X en des petites35 régions, ce qui n'aurait pas été possible jusqu'à maintenant. Suivant la présente invention, en outre, la dégradation de la résolution pour des rayons X à haute énergie peut être empêchée en formant les épaisseurs de la plaque d'interférence grandes, à savoir, en donnant une grande épaisseur aux tranches découpées. Les objets, effets, caractéristiques et avantages mentionnés ci-dessus ainsi que d'autres de la présente invention apparaîtront plus clairement dans la description qui suit de mode de réalisation qui doit être10 lue en se référant aux dessins annexés. La Figure 1 est une vue schématique représentant un dispositif de Bragg-Fresnel classique avec un motif unidimensionnel consistant en les zones d'un motif de Fresnel linéaire;15 la Figure 2 est une vue schématique représentant un dispositif de Bragg-Fresnel classique comportant un motif à deux dimensions consistant en les zones d'un motif de Fresnel concentrique; les Figures 3A à 3D sont des vues qui expliquent un20 exemple d'un procédé de fabrication d'un dispositif de Bragg-Fresnel classique; les Figures 4A à 4C sont des vues en perspective qui illustrent un procédé de fabrication d'un dispositif de motif à une dimension, qui est un premier mode de25 réalisation d'un dispositif de focalisation/dispersion à rayons X suivant la présente invention; les Figures 5A à 5C sont des vues en perspective illustrant un procédé de fabrication d'un dispositif de motif à deux dimensions, qui est un second mode de30 réalisation du dispositif de focalisation/dispersion à rayons X suivant la présente invention; la Figure 6 est une vue schématique d'un micrographe à électrons à balayage de la plaque d'interférence d'un dispositif de focalisation/dispersion de rayons X à modulation d'intensité conformément à la présente invention produit par pulvérisation cathodique HP et la Figure 7 est une vue de structure simplifiée representant un exemple d'un microscope à rayons X à balayage incorporant le dispositif de focalisation/dispersion à rayons X de la présente invention. Les modes de réalisation de la présente invention sont maintenant décrits en se référant aux dessins annexes. Mode de réalisation 1. Les Figures 4A à 4C ont pour but d'illustrer le premier mode de réalisation de la présente invention, représentant les étapes respectives de fabrication d'un dispositif de focalisation/dispersion à rayons X ayant un motif de Fresnel unidimensionnel. Comme représenté à la Figure 4A, un substrat 1 plat en forme de plaque est utilisé en tant que substrat pour former le dispositif à motif unidimensionnel. Dans une étape suivante représentée à la Figure 4B, deux types de substances sont déposés en alternance sur le substrat 1 par une technique, telle que la pulvérisation cathodique HP, en faisant varier leurs25 épaisseurs, pour former un matériau 3 déposé en forme de disque ayant une pellicule 2 déposée ayant une section correspondant à un motif de Fresnel. Dans ce cas, l'épaisseur de la première couche à la énième couche est exprimée par:30 Rn = (r02+ nfX/sin2OB)l/2 (4) o la valeur de r0 est arbitraire pour le dispositif à motif unidimensionnel. En ce qui concerne la combinaison de deux genres de substances déposées, un dispositif à modulation d'intensité peut être préparé en utilisant une combinaison d'un élément lourd et d'un élément léger, ou un dispositif à modulation de phase peut être préparé en utilisant une combinaison de différents éléments légers. Lorsque le dispositif à modulation d'intensité doit être formé, un matériau qui absorbe à peine les rayons X est choisi comme substrat. Lorsque le dispositif à modulation de phase doit être formé, le même matériau que pour le substrat est choisi en tant que l'une des substances constituant la combinaison. Après achèvement du dépôt, le matériau 3 est découpé en tranches à une étape suivante suivant une direction perpendiculaire au plan de dépôt de la pellicule 2 déposée, à savoir suivant une direction parallèle à la direction de dépôt comme représenté à la Figure 4B. Ensuite, la tranche découpée résultante est polie et collée à une étape finale représentée à la Figure 4C afin d'obtenir une plaque 4 d'interférence comprenant les deux types de substances disposés alternativement avec des épaisseurs variables.20 L'épaisseur de cette plaque d'interférence est dans le cas d'un dispositif à modulation d'intensité, telle que des rayons X sont totalement absorbés dans les zones d'éléments lourds en mouvements oscillants, et des rayons X ne sont pas absorbés en grande quantité dans les zones25 à éléments légers en mouvements d'aller et retour. Dans le cas d'un dispositif de modulation de phase, son épaisseur est telle que la différence de phase des rayons X entre deux zones adjacentes est de r en mouvements oscillants. La plaque 4 d'interférence est disposée de30 manière fixe sur un cristal 5 dispersant afin de créer un dispositif de focalisation/dispersion. Le cristal 5 dispersant lumineux sert également comme plaque de base pour supporter la plaque 4 d'interférence. Mode de réalisation 2 Les Figures 5A à 5C ont pour but d'illustrer le second mode de réalisation de la présente invention, représentant les différentes étapes de production d'un dispositif de focalisation/dispersion de rayons X ayant un motif de Fresnel bidimensionnel. Comment représenté à la Figure 5A, un substrat 11 en forme de barre à section circulaire est utilisé en tant que substrat pour former le dispositif de motif à deux dimensions. A une étape suivante, représentée à la Figure B, deux types de substances sont déposés en alternance sur le substrat 11 par une technique comme par exemple la pulvérisation cathodique HP, avec des épaisseurs qui15 varient, pour former un matériau 13 cylindrique ayant une pellicule 12 déposée avec une partie correspondant à un motif de Fresnel. L'épaisseur de la première jusqu'à la nième couche est donnée comme dans l'équation (4), o la valeur de r0 dans ce dispositif à motif à deux dimensions est le rayon du substrat 11 en forme de barre à section circulaire. En ce qui concerne la combinaison des deux types de substances déposées, un dispositif de modulation d'intensité peut être préparé en utilisant une combinaison d'un élément lourd et d'un élément léger, ou un dispositif à modulation de phase peut être préparé en utilisant une combinaison d'éléments légers différents, comme dans le cas du dispositif du mode de réalisation 1.30 Lorsque le dispositif à modulation d'intensité doit être formé, un matériau qui absorbe à peine les rayons X est choisi en tant que substrat. Lorsque le dispositif à modulation de phase doit être formé, le même matériau que pour le substrat est également choisi comme l'une des35 substances constituant la combinaison. Après achèvement du dépôt, le matériau 13 cylindrique est découpé en tranches à une étape suivante suivant une direction orthogonale à l'axe central du matériau 13, à savoir suivant une direction parallèle aux directions de dépôt comme représenté à la Figure 5B. Ensuite, la tranche résultante est polie et collée à une étape finale représentée à la Figure 5C afin d'obtenir une plaque 14 d'interférence comprenant les deux types de substances alternativement disposées avec des épaisseurs variables. L'épaisseur de cette plaque d'interférence 14 est, dans le cas du dispositif à modulation d'intensité, telle que des rayons X sont totalement absorbés dans des zones d'éléments lourds en mouvements oscillants et des rayons X ne sont pas absorbés en grande quantité dans les15 zones d'éléments légers en mouvement d'aller retour. Dans le cas du dispositif à modulation de phase, l'épaisseur est telle que la différence de phase des rayons X entre deux zones adjacentes est de n en mouvements oscillants. La plaque 14 d'interférence est disposée de manière fixe20 sur un cristal 5 dispersant afin de créer un dispositif de focalisation/dispersion. Le cristal 5 dispersant sert également en tant que plaque de base pour supporter la plaque 14 d'interférence. La Figure 6 est un micrographe d'électrons à balayage de la plaque d'interférence 4 du dispositif de Bragg-Fresnel à modulation d'intensité du mode de réalisation 1 produit par la pulvérisation cathodique HP. L'extrémité gauche de la Figure 6 représente le substrat 1 en silicium (en noir sur le dessin). La pellicule 2 déposée sur le substrat 1 en silicium comporte 100 paires de couches d'argent en tant qu'élément lourd (en blanc dans les dessins), et de l'aluminium en tant qu'élément léger (en noir dans les dessins), déposées en alternance suivant l'équation (4), constituant une somme de 20035 couches. La plaque 4 d'interférence en forme de tranches découpées est fixée sur un cristal de germanium (422) du cristal 5 dispersant afin d'obtenir un dispositif de Bragg- Fresnel à modulation d'intensité. La largeur de la zone la plus à l'extérieur, 6rN, de la plaque 4 d'interférence de la Figure 6 est de 75 nm, une valeur qui est 3/20 de la largeur correspondante du dispositif classique représenté à la Figure 1 ou 2. La technique de pulvérisation cathodique HP peut permettre l'obtention de la plaque d'interférence avec les épaisseurs de chaque couche de la pellicule déposée qui sont égales à 1 nm ou moins (Koike et al., International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation, New York (1994). Ainsi, on peut s'attendre à obtenir le dispositif de focalisation/dispersion qui fournit des performances15 notablement améliorées. Pour des rayons X à haute énergie, le dispositif de focalisation/dispersion de la présente invention peut être produit plus facilement, car il n'est pas nécessaire d'amincir le matériau déposé jusqu'à une épaisseur faible.20 La Figure 7 est une vue schématique représentant un exemple d'un microscope à rayons X de balayage utilisant le dispositif de focalisation/dispersion à rayons X de la présente invention. A la Figure 7, la référence numérique 2125 désigne un dispositif de focalisation/dispersion à rayons X suivant la présente invention, 22 une source de rayons X, 23 un échantillon, 24 un détecteur et 25 un étage X-Y portant l'échantillon 23. La source 22 de rayons X peut être une source à tubes de rayons X, une source à rayons X à rayonnement synchrotron ou une source à rayons X à plasma laser. Des rayons X provenant de la source 22 à rayons X sont monochromatisés par le dispositif 21 de focalisation/dispersion à rayons X et sont focalisés vers la position de l'échantillon 23. Les petites régions de35 l'échantillon 23 qui sont excitées par les rayons X concentrés génèrent des rayons X fluorescents ayant des énergies correspondant aux éléments constitutifs des régions petites. Les rayons X fluorescents sont détectés par le détecteur 24 pour être analysés, les éléments5 constituants de ces régions étant ainsi connus de manière quantitative. Une telle détection et analyse sont répétées en faisant varier la position de l'échantillon 23 étape par étape au moyen de l'étage 25 X-Y. Ceci fournit une information sur la distribution quantitative de ces éléments constitutifs dans l'échantillon 23. La présente invention a été décrite en détail en se référant à des modes de réalisation préférés et il va de soi que des changements et modifications peuvent être réalisés sans sortir de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif de focalisation/dispersion à rayons X comprenant: un cristal (5) dispersant destiné à réaliser une 5 dispersion de lumière sur la base du principe de Bragg, et une plaque (4,14) d'interférence disposée d'une manière fixe sur la surface du cristal (5) dispersant et capable d'effectuer une focalisation par la diffraction de10 Fresnel, caractérisé en ce que la plaque (4, 14) d'interférence comprend deux types de substances déposées en alternance suivant la direction de la largeur avec des épaisseurs qui varient.15 2. Dispositif de focalisation/dispersion de rayons X suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les variations de épaisseurs des deux types de substances dans la plaque (4,14) d'interférence sont telles que les épaisseurs diminuent graduellement suivant20 un motif de Fresnel, d'une extrémité à l'autre extrémité de la plaque (4,14) d'interférence. 3. Dispositif de focalisation/dispersion à rayons X suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les variations des épaisseurs des deux types de25 substances dans la plaque (4,14) d'interférence sont telles que les épaisseurs diminuent graduellement de manière concentrique suivant un motif de Fresnel, du centre au bord extérieur de la plaque (4,14) d'interférence. 4. Procédé de fabrication d'un dispositif de focalisation/dispersion à rayons X qui comporte les étapes qui consistent à: déposer deux types de substances sur un substrat (1) plat en forme de plaque avec des épaisseurs de ces substances qui sont graduellement diminuées suivant un motif de Fresnel pour former un matériau déposé en forme de plaque; découper en tranches le matériau déposé suivant une10 direction parallèle à la direction de dépôt des deux types de substances; et, fixer les tranches découpées en tant que plaques d'interférence sur la surface d'un cristal (5) dispersant.15 5. Procédé de fabrication d'un dispositif de focalisation/dispersion à rayons X qui comporte les étapes qui consistent à: déposer deux types de substances sur la surface périphérique extérieure d'un substrat (11) en forme de20 barre à section circulaire avec des épaisseurs de ces substances qui décroissent graduellement suivant un motif de Fresnel pour former un matériau déposé cylindrique; découper en tranches le matériau déposé cylindrique suivant un plan orthogonal à l'axe central du matériau25 (13) déposé cylindrique; et, fixer les tranches découpées en tant que plaques d'interférence sur la surface d'un cristal dispersant.