Brevet FR2731426A1 — publié le 19960913

La présente invention est relative au domaine de la production industrielle de vanilline ou d'éthylvanilline, généralement utilisés dans un processus opératoire ultérieur pour entrer dans des compositions visant des applications, telles que cosmétiques et/ou alimentaires. Des produits industriels du type ci-dessus sont fréquemment fabriqués pour se présenter en fin du processus d'obtention industriel, sous une forme adaptée au stockage, au transport et à l'utilisation dans des procédés industriels de mise en oeuvre ultérieure pour des produits de transformation. C'est ainsi que la vanilline peut être produite sous forme de poudres variées ou d'écailles. Toutes ces présentations peuvent être considérées comme à même de donner, pour partie, satisfaction dans le déroulement des processus ultérieurs de transformation, avec cependant, une réserve plus grande pour ce qui concerne la forme pulvérulente qui possède une propension certaine à se prendre en masse, quelles que soient les conditions de stockage qui lui sont imposées. Dans les processus de transformation ultérieurs, il est de plus en plus recherché des déroulements en continu selon des conditions de conduite stable, de façon à optimiser les processus de transformation en vue de l'obtention du produit final. Lorsqu'il s'agit d'utiliser les présentations du type ciaessus, il convient de prendre en compte, au sens général, la nécessité de produire, soit une solution en assurant la dilution de la vanilline dans un milieu approprié, soit la dispersion de la vanilline sous forme de poudre dans le milieu. Ces exigences peuvent être plus ou moins satisfaites en ayant recours à la forme pulvérulente, mais le sont certainement plus difficilement à partir des formes écaille ou à grosse granulométrie. Le besoin qui se fait sentir serait donc de pouvoir disposer d'un produit industriel ayant la capacité de donner lieu à une dilution ou dispersion dans de bonnes conditions au sein d'un processus de transformation continu, comme cela est le cas avec la forme pulvérulente, sans présenter les inconvénients de cette dernière tenant, notamment, à la propension à la prise en masse et au voûtage, plus particulièrement dans les installations de stockage temporaires, du type trémie ou au cours d'un stockage prolongé, dans les emballages usuels. L'objet de l'invention est justement de satisfaire un tel besoin, en proposant une nouvelle forme ou une nouvelle présentation physique de la vanilline ou de l'éthylvanilline, nouvelle forme ou nouvelle présentation obtenue par transformation du produit industriel de base se présentant sous une forme d'écaille. La nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline répondant à cette exigence est caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires de granulométrie moyenne dS, comprise entre 250 et 1000 zm. Une autre caractéristique de l'invention est l'existence d'un taux Tf de fines inférieures à 100 zm compris, pour les valeurs d50 dessus, respectivement inférieur à 25 % et à4 5ó. L'invention a aussi pour objet un procédé d'obtention de la nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline, du type ci-dessus. L'invention a encore pour objet l'application particulière d'un matériel de tamisage à la mise en oeuvre du procédé ci-dessus. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La figure 1 est une représentation photographique illustrant des caractéristiques physiques de la nouvelle forme de vanilline selon l'invention. La figure 2 est une représentation photographique d'une forme de vanilline existante. La figure 3 est une coupe-élévation schématique illustrant le matériel pour la mise en oeuvre du procédé. L'illustration donnée par la figure 1 s'appuie sur une photographie prise au microscope électronique à balayage avec un grossissement de 20. A titre de comparaison, on fournit une photographie, prise avec le même grossissement, de la vanilline sous forme de poudre. Sur une telle base, il apparaît que la nouvelle forme de vanilline se présente sous l'aspect de particules plaquettaires 1 et de fines 2. Les particules plaquettaires répondent à un facteur de forme générale défini en plan par un contour approximativement rectangulaire et peuvent présenter des caractéristiques dimensionnelles variant en fonction de la granulométrie moyenne dSo choisie pour la nouvelle forme retenue. On définit le diamètre moyen ds, comme étant tel, que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen. De manière plus courante, la granulométrie des particules plaquettaires est définie par un coefficient de variation ou CV. On apprécie le caractère resserré de la granulométrie en définissant le coefficient de variation qui est égal à: On définit: - le diamètre moyen do comme étant tel, que 50 en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen. - dls comme le diamètre pour lequel 16 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre. - d84 comme le diamètre pour lequel 84 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre. Pour les produits de l'invention, le coefficient de variation varie entre 25 et 45 %, de préférence, entre 30 et 40 %. Dans le cadre de l'invention, il convient de considérer que la nouvelle forme de présentation inclut des particules plaquettaires de granulométrie moyenne dSo pouvant être comprises entre 250 et 1000 zm. A titre d'exemples, pour un dSb = 660 ym, les caractéristiques dimensionnelles des particules plaquettaires peuvent alors être de 500 à 1500 zm en longueur, et de 500 à 650 ctm en largeur. Pour un tel ds, l'épaisseur des particules plaquettaires peut être comprise entre 250 et 350 zm. Les fines 2 entrant dans la nouvelle forme de présentation sont considérées comme telles, à partir d'une granulométrie inférieure à 100 tcm et le taux de fines Tf répondant à cette caractéristique granulométrique et entrant dans ladite présentation est compris, pour les valeurs dso, 250 à 1000 zm, respectivement: - inférieur à 25 %, de préférence inférieur à 15 % - inférieur à 4 %, de préférence inférieur à 1 %. Une autre caractéristique de la nouvelle forme de vanilline, faisant intervenir une composition à base de particules plaquettaires et de fines, réside dans le taux de coulabilité ffc mesuré en instantané (t = 0), en milieu ambiant et selon le test de JENIKE, tel qu'il est décrit dans la publication de 1989 : - The Instinwiion of Chemical Engineers George E. Davis Building 165 - 171 Railway Terrace Rugby, Warwickshire, CV21 311 Q, En gland. Le taux de coulabilité ffc de la nouvelle forme de vanilline pour les valeurs dso, 250 à 1000 ym, est supérieur à 5, entre 5 et 20, et de préférence supérieur à 7. Au sens de l'invention, des productions de nouvelle forme de vanilline donnant satisfaction, notamment dans le domaine de transformation en vue d'une application alimentaire ou cosmétique, ont été produites sous les formes suivantes. EXEMPLE 1 EXEMPLE 2 Produit de départ: écailles Produit de départ voisin dso = 1440 m d16 = 3250 m d84 400 m CV = 99 % Tf = 2 % Produit obtenu : Produit obtenu d50 = 650 m d50 = 660 m d16 = 820 m d16 = 900 m d84 = 360 m d84 = 400 m CV = 35 % CV = 38 % Tf = 4,8 % Tf = 2,8 % ffc = 9,2 ffc = 9,5. Pour obtenir la nouvelle forme de vanilline, caractérisée par les éléments cidessus, le procédé selon l'invention consiste à traiter un produit premier industriel se présentant sous la forme écaille, bien connue dans la technique. Le procédé consiste à utiliser un produit écaille répondant aux caractéristiques physiques suivantes: - Granulométrie d50 = 1100 à 2000 m, avec CV de 50 à 100 % d50 généralement > 1100 m - Taux de fines inférieur à 100 m Un lot de produits écaille, répondant à ces caractéristiques et se trouvant à température ambiante, est soumis à une double opération de broyage et tamisage intervenant successivement en une ou plusieurs phases, en mettant à profit, comptetenu des caractéristiques du produit à transformer, un effet de centrifugation et de soufflage destiné à éviter le phénomène de colmatage éventuel du tamis. Pour mener à bien un tel procédé au sens de l'invention, il est mis en oeuvre un broyage par centrifugation qui est, de préférence, conduit en assurant une alimentation continue à débit contrôlé de la masse de vanilline sous forme écaille, à l'intérieur d'un broyeur centrifuge, en soumettant la masse d'écailles à un déplacement forcé, selon une direction choisie de manière à faire circuler la masse d'écailles depuis une extrémité d'alimentation du broyeur à une autre extrémité d'évacuation des refus de broyage. Le procédé de l'invention est, de préférence, conduit au moyen d'un broyeur centrifuge de forme cylindrique dont l'une des extrémités est en relation avec une trémie d'alimentation et dont l'autre extrémité est dite d'évacuation des refus. Dans un tel procédé, il est avantageux de réaliser l'opération de tamisage successive à l'opération de broyage, en constituant la paroi périphérique ou le corps ou encore l'enveloppe cylindrique du broyeur, sous la forme d'un tamis à mailles déterminées, de manière à mettre à profit l'action du broyeur associée à la force centrifuge pour réaliser le tamisage au travers de l'enveloppe cylindrique à mailles constitutives du corps de broyeur. Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention avec un appareil du type cidessus répondant aux caractéristiques constructives ci-après diamètre utile de l'enveloppe = 183 mm longueur axiale de l'enveloppe = 480 mm, il est préconisé, pour maintenir des conditions de broyage-tamisage optimales continues, d'assurer un taux d'alimentation, par exemple, compris entre 200 et 300 Kg/heure et de soumettre le mobile de broyage du broyeur à une vitesse de rotation comprise entre 900 et 1200 t/minutes. Ce dernier paramètre peut être exprimé de façon différente incluant toute variation possible de diamètre, en retenant une vitesse périphérique du broyeur comprise entre 8 à 15 m/s et de préférence entre 8 à 12 m/s. En relation avec les produits donnés en exemples 1 et 2 ci-dessus, les conditions du procédé ont fait intervenir, pour l'exemple 1, un taux d'alimentation de 266 Kg/heure avec une rotation de 950 t/mn et, pour l'exemple 2, un taux d'alimentation de 240 Kg/heure avec une rotation de 950 t/mn. La figure 3 montre un appareil ou matériel adapté pour la conduite du procédé ci-dessus. Un tel matériel désigné dans son ensemble par la référence 10 comprend une enveloppe ou enceinte 11, dite de confinement, surmontant une trémie 12 dont la base est pourvue d'une bride 13 d'adaptation de tout conditionnement approprié. L'enceinte 11 supporte intérieurement une enveloppe cylindrique 14 amovible réalisée sous la forme d'une paroi en mailles, en toute matière appropriée, et par exemple, en nylon. Une telle enveloppe constitue un tamis interchangeable dont la maille, au sens de la normalisation des tamis, correspond ou est choisie en fonction de la granulométrie moyenne dse souhaitée. L'enveloppe cylindrique 14 est liée, adaptée ou fixée, par ses extrémités ouvertes, à la périphérie de deux ouvertures 15 et 16 qui sont pratiquées dans des parois transversales 17 et 18 de l'enceinte 11. Les parois 17 et 18 appartiennent respectivement à un compartiment de chargement 19 et à une goulotte d'évacuation 20.Le compartiment 19 est surmonté d'une trémie d'alimentation 21, tandis que la goulotte 20 comporte une buse de sortie 22 pourvue d'une bride 23 d'adaptation de tout conditionnement approprié. Le compartiment 19 supporte à l'opposé de l'enceinte 11 un organe de motorisation 25 qui est avantageusement constitué par un moteur électrique. L'arbre de sortie 26 du moteur électrique 25 traverse le compartiment 19, s'étend coaxialement dans l'enceinte 11 à l'intérieur de l'enveloppe cylindrique 14 et se trouve supporté au droit de la goulotte 20 par un palier extrême 27. L'arbre 26 porte, dans sa partie correspondant au compartiment 19, un moyen de déplacement axial 28, tel qu'une vis d'Archimède, et, dans sa partie correspondant à l'enveloppe cylindrique 14, un mobile de broyage 29 constitué par des entretoises radiales supportant des barrettes 30 ou des lames parallèles à l'axe de l'arbre 26 et s'étendant à faible distance de la surface périphérique intérieure de l'enveloppe 14. La mise en service du matériel 10 décrit ci-dessus consiste à emplir la trémie 21 avec le produit industriel se présentant sous la forme écaille, comme dit précédemment. Le produit descend et occupe par gravité le compartiment 19 où il stationne, tant que le moteur 25 n'est pas alimenté. La rotation du moteur 25 fait tourner l'arbre 26, de sorte que la vis d'Archimède 28 assure l'alimentation en continu de l'ensemble de broyage, en forçant le déplacement du produit sous forme d'écaille selon une direction définie par la flèche f, sensiblement parallèle à la direction de l'arbre 26. La rotation du mobile 29, à l'intérieur de l'enveloppe cylindrique 14, produit le broyage des écailles et leur fragmentation par l'action mécanique des lames 30, mais aussi par la projection centrifuge qui est réalisée contre l'enveloppe cylindrique 14. Cette première action de broyage est complétée par une action de tamisage intervenant au travers de l'enveloppe cylindrique 14 et les mailles de cette dernière laissant passer le produit broyé, dès lors que la granulométrie de ses particules est inférieure à la maille de l'enveloppe. Le produit broyé est confiné à l'intérieur de l'enceinte 11 et chute par gravité dans la trémie 12 assurant son écoulement en direction de tout moyen de reprise, de stockage ou de conditionnement. La vitesse de rotation du mobile 29 produit une ventilation centrifuge qui a pour objet d'aider ou de forcer les particules broyées au travers de l'enveloppe 14, et qui assure simultanément un effet de nettoyage s'opposant au colmatage éventuel qui pourrait en résulter. Les refus de broyage, tels que désignés par la référence générale 31, sont évacués jusqu'à l'intérieur de la goulotte 20 où ils sont pris en charge par la buse 22 pour être récupérés ou recyclés. Dans ce qui précède, le procédé est décrit en relation avec la vanilline. Un tel procédé est applicable pour l'éthylvanilline. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline, caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires de granulométrie d50 comprise entre 250 et 1000 ym. 2 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires dont la granulométrie est définie par un coefficient de variation ou CV variant entre 25 et 45 % et donné par la formule dans laquelle - dse définit le diamètre moyen comme étant tel, que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen. - dl6 définit un diamètre pour lequel 16 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre. - d84 définit un diamètre pour lequel 84 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre. 3 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon la revendication 2, caractérisée en ce que le coefficient de vanation CV varie entre 30 et 40 %. 4- Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un taux Tf de fines inférieures à 100 jLem pour les valeurs dSo 250 à 1000 ym inférieur à 25 % et à 4 %, de préférence inférieur à 15 % et à 1 %. 5 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle présente un taux de coulabilité ffc mesuré en instantané selon le test de JENIKE compris entre 5 et 20. 6 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que les particules plaquettaires répondent à un facteur de forme générale, défini en plan par un contour approximativement rectangulaire. 7 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes: - d50 = 650 m - Tf = 4,8 % ffc = 9,2. 8 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes - d50 = 650 m - d16 = 820 m - d84 = 360 m - CV = 35 % - Tf = 4,8 % - ffc = 9,2 9 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes: - dse = 660ym - Tf = 2,8 % - ffc = 9,5. 10 - Nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes: - do = 660zm - dl6 = 900 clam - d84 = 400 ym - CV = 38 % - Tf = 2,8 % - ffc = 9,5. 11 - Procédé d'obtention de la nouvelle forme de vanilline ou d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il consiste, à partir d'une masse de vanilline à l'état d'écaille, ayant une granulométrie moyenne de ds supérieure à 1100 ym, généralement comprise entre 1100 et 2000 m et se trouvant à température ambiante, à soumettre ladite masse à un broyage, puis à un tamisage au moyen d'un tamis dont la maille correspond à la granulométrie d50 désirée. 12 - Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on réalise le broyage et le tamisage au moyen d'un broyeur centrifuge. 13 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on réalise le broyage et le tamisage en assurant une alimentation continue à débit contrôlé de la masse de vanilline sous forme d'écaille et en ce qu'on assure une reprise en continu et un recyclage des refus de broyage. 14 - Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce qu'on réalise le broyage au moyen d'un broyeur centrifuge cylindrique et en ce qu'on assure le tamisage au moyen d'une enveloppe cylindrique (14) à mailles constitutive du corps du broyeur. 15 - Procédé selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisé en ce qu'on assure l'alimentation de la masse de vanilline sous forme d'écaille à partir de l'une des extrémités de l'enveloppe du broyeur, en ce qu'on déplace la masse alimentée à l'intérieur de l'enveloppe selon une direction générale parallèle à l'axe de l'enveloppe, en ce qu'on soumet ladite masse à un broyage et à une centrifugation à l'intérieur de l'enveloppe au moyen d'un mobile (29) entraîné en rotation, puis en ce qu'on reprend les refus de broyage au voisinage de la seconde extrémité de l'enveloppe. 16 - Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'on assure le déplacement de la masse au moyen d'une vis (28) entraînée en rotation avec le mobile (29) de broyage et de centrifugation. 17 - Procédé selon l'une des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que le broyage-tamisage fait intervenir les conditions opératoires suivantes débit d'alimentation compris entre 200 et 300 kg / heure vitesse de rotation du mobile en périphérie du mobile comprise entre 8 à 15 m / s, de préférence entre 8 à 12 m / s.