Brevet FR2723864A1 — publié le 19960301

i DESCRIPTION L'invention concerne un procédé pour produire en continu des couches minces de liquide sous la forme d'un revêtement ou d'une feuille, dans lequel un substrat et un endroit de coulée sont déplacés l'un par rapport & l'autre, et dans lequel, pendant ce déplacement, le liquide est coulé sur le substrat en un endroit de coulée, tout en formant une bande de liquide, le liquide étant coulé en une quantité supérieure à celle qui est nécessaire pour la formation de la bande de liquide, cependant que l'on évacue la quantité de liquide en excès en un endroit d'évacuation et qu'on laisse se solidifier la bande de liquide qui se forme dans la direc- tion de la sortie. L'invention concerne également un applica- teur qui est destiné & appliquer un liquide sur un substrat en vue de former une telle couche mince. On connaît par le document DE-41 31 849-C1 un tel procédé pour produire en continu des couches minces de liqui- de sous la forme d'un revêtement ou d'une feuille, dans lequel le liquide est amené devant l'endroit d'évacuation. Le liquide en excès est évacué par le canal d'évacuation avant qu'il n'atteigne le canal de sortie, de sorte que les turbu- lences qui se sont formées dans les couches supérieures du liquide peuvent être supprimées par la quantité de liquide qui est évacuée. Il est possible de produire des couches de bonne qualité au moyen de ce procédé connu et de l'applica- teur qui lui est associé. Il s'est toutefois avéré que l'échange de chaleur entre la masse fondue et le substrat n'est pas encore opti- mal. Ceci peut entraîner un risque de solidification prématu- rée de la masse fondue dans l'applicateur, ce qui perturbe le déroulement de l'opération de revêtement. Le but de l'invention est donc de proposer un pro- cédé et un dispositif dans lesquels l'échange de chaleur entre la masse fondue et le substrat soit plus régulier, la commande de la pression plus simple et l'ensemble du proces- sus de revêtement plus stable. Selon l'invention, ce but est atteint grâce à un procédé du genre spécifié au début qui est caractérisé par le fait que l'on amène la quantité de liquide en excès à l'en- droit d'évacuation depuis l'endroit de coulée à l'opposé de la direction de la sortie. Il s'est avéré d'une manière surprenante que le risque d'une solidification prématurée de la masse fondue dans le canal d'écoulement de l'applicateur, et donc le ris- que de perturbation du déroulement de l'opération de revête- ment, diminuent fortement et sont même supprimés, respective- ment, lorsque la quantité de liquide en excès est amenée à l'endroit d'évacuation depuis l'endroit de coulée à l'opposé de la direction de la sortie. L'expression "direction de la sortie" désigne la direction dans laquelle la fraction du liquide qui forme la bande de liquide s'écoule hors de l'ap- plicateur. Ceci veut dire que le liquide est amené dans le canal d'écoulement de l'applicateur à l'encontre de la direc- tion de déplacement du substrat lorsque celui-ci est déplacé, ou, respectivement, dans la direction de déplacement de l'ap- plicateur lorsque le substrat est au repos. Une partie de la quantité de liquide qui est amenée en excès est aussitôt déviée dans la région de l'endroit de coulée et utilisée pour former la bande de liquide. Un avantage de l'amenée du liquide selon l'inven- tion par rapport à celle qui est connue par le document DE-41 31 849-C1 consiste en ce que l'échange de chaleur entre la masse fondue et le substrat est nettement plus régulier. Un autre avantage réside dans le fait que la commande de la pression dans le processus est plus simple, car on peut sup- primer les dispositions qui tendent à engendrer une dépres- sion dans le canal d'évacuation. Le réglage des paramètres du procédé n'est pas critique, parce que le processus de revête- ment est plus stable. De préférence, le liquide est amené à l'endroit de coulée sous un angle c' inférieur ou égal à 90 par rapport à la bande de liquide qui se forme. On peut agir sur l'épais- seur du revêtement par l'intermédiaire du réglage de l'angle i. Il en résulte deux variantes pour le procédé. S'il faut choisir une épaisseur du revêtement qui est inférieure & d2/2, d2 étant la hauteur du canal de sortie de l'applicateur, on établit dans le canal de sortie, derriè- re l'endroit de la coulée, une dépression P4 par rapport à la pression environnante. Cette dépression est de préférence engendrée par le réglage d'un angle aigu o (de préférence & 60 ). Il est ainsi possible de produire des revêtements minces d'une épaisseur inférieure ou égale à 200 Lm qui pré- sentent une couche de très bonne qualité. Si l'on souhaite des revêtements épais, l'épaisseur du revêtement étant supérieure ou égale & la moitié de la hauteur d2 du canal de sortie, on règle la pression P4 à une valeur supérieure ou égale à la pression environnante. Pour engendrer cette surpression, on règle l'angle o à une valeur comprise entre 60 et 90 . Il est ainsi possible de produire des revêtements d'une épaisseur supérieure à 200 um qui pré- sentent une couche de très bonne qualité. Tant pour la pro- duction de couches minces que pour celle de couches épaisses, on établit une pression P5 qui est supérieure à la pression environnante. Les pressions P4 et P5 sont reliées entre elles par l'intermédiaire de la résistance à l'écoulement dans le canal d'écoulement de l'applicateur, de sorte que l'on règle les pressions par l'intermédiaire de la conformation du canal d'écoulement. Il s'est avéré que le fait de travailler avec des quantités de liquide en excès améliore nettement la qualité des revêtements, et ce, en particulier, en ce qui concerne la constance de l'épaisseur de la couche. On travaille de préfé- rence avec une quantité comprise entre le double et le décu- ple de la quantité de liquide qui est nécessaire pour former la bande de liquide. La quantité de liquide en excès est éva- cuée à l'endroit d'évacuation, à distance de l'endroit de coulée, et c'est depuis cet endroit qu'elle est de préférence recyclée. L'amélioration de la qualité de la couche doit être également imputée au fait que, grâce au guidage du liquide selon l'invention, il ne se produit aucune turbulence condui- sant à des fluctuations d'épaisseur. De préférence, le liqui- de coulé est amené sous la forme d'un écoulement laminaire entre l'endroit de coulée et l'endroit d'évacuation, du moins dans la zone de contact entre le substrat et le liquide. Les turbulences restent localisées dans la région o l'amenée de liquide rencontre la bande de liquide, et elles sont sans O10 influence sur le résultat du revêtement. L'applicateur qui est destiné & appliquer un liqui- de sur un substrat en vue de produire une couche mince est caractérisé par le fait que le canal d'amenée est disposé au voisinage du canal de sortie et derrière le canal d'évacua- tion. De préférence, le canal d'amenée forme avec le canal de sortie un angle qui est inférieur ou égal & 90 . Afin de pouvoir régler l'angle d, sur des valeurs différentes, il est prévu une partie de délimitation de la sortie comportant une pièce terminale en forme de coin qui délimite le canal de sortie et la partie inférieure du canal d'amenée. La pièce terminale en forme de coin est de préfé- rence fixée d'une manière amovible à la partie de délimita- tion de la sortie. Il est donc possible d'utiliser une pièce terminale en forme de coin dont l'angle e est compris entre 60 et 90 pour des revêtements épais. Pour la production de revêtements minces, la dépres- sion qui règne dans la région située derrière l'endroit de coulée peut être encore renforcée grâce au fait que le canal d'amenée est réalisé en se rétrécissant dans la direction de l'endroit de la coulée et grâce au fait que le canal d'écou- lement s'élargit de préférence depuis l'endroit de coulée dans la direction de l'endroit d'évacuation. Grâce au choix d'une pièce terminale en forme de coin appropriée, les conditions de pression qui sont prévues selon le procédé peuvent être réglées dans la région de l'en- droit de coulée et dans celle de l'endroit d'évacuation sans que des dispositifs de mise sous pression supplémentaires ne soient nécessaires. Il est seulement prévu une pompe qui est destinée au recyclage du liquide et qui est raccordée au con- duit de retour. Un réglage fin des conditions de pression dans le canal d'écoulement peut être obtenu grâce au fait que le côté inférieur de l'applicateur présente une conformation détermi- née dans la région du canal d'écoulement qui est située avant le canal d'amenée et après le canal d'évacuation. Le côté inférieur de l'applicateur présente de préférence, devant le canal d'amenée et derrière le canal d'évacuation, une courbu- re qui est renfoncée vers le haut, ce qui favorise la forma- tion d'une dépression derrière l'endroit d'amenée. On obtient une conformation de l'applicateur qui est particulièrement simple lorsqu'un noyau est disposé dans le volume intérieur qui est compris entre la partie de déli- mitation de l'entrée et la partie de délimitation de la sor- tie, et qu'il délimite le canal d'amenée, le canal d'écoule- ment et le canal d'évacuation. La distance (di) entre la partie de délimitation de l'entrée et la surface du substrat, ainsi que la distance (dz) entre la partie de délimitation de la sortie et la sur- face du substrat, peuvent être réglées et fixées au préala- ble, ou l'applicateur peut porter librement sur le substrat, ce qui veut dire qu'il flotte sur le liquide, de sorte que di et d2 prennent des valeurs qui correspondent aux conditions de l'écoulement et aux pressions. L'applicateur peut être aussi fixé à un dispositif de maintien en étant monté tour- nant à l'avant ou à son extrémité arrière. Dans ce cas, l'ap- plicateur ne prend pas une position parallèle au substrat. Pour rendre l'écoulement optimal, l'applicateur peut être aussi fixé d'une manière telle que la distance d2 puisse être modifiée. Des formes de réalisation de l'invention qui sont données à titre d'exemple sont expliquées dans ce qui suit & l'aide des dessins. Les figures montrent: La figure 1 une coupe longitudinale d'un applica- teur pourvu de liquide et d'un substrat, La figure 2 une coupe longitudinale partielle d'un applicateur selon la figure 1 dont le canal d'amenée présente une section transversale constante, La figure 3 une coupe longitudinale partielle d'un applicateur selon la figure 1 dont le canal d'amenée se rétrécit, La figure 4 une coupe du canal de sortie avec une bande de liquide qui se solidifie, La figure 5 la représentation schématique d'un applicateur pourvu d'un dispositif complémentaire, La figure 6 un applicateur selon une autre forme de réalisation, et: La figure 7 une représentation d'un profil d'écou- lement dans le canal d'écoulement. La figure 1 montre une représentation schématique et en coupe longitudinale d'un applicateur 1 sous lequel un substrat en forme de bande 30 se déplace dans la direction de la flèche. Le côté avant de l'applicateur 1 est constitué par une partie de délimitation de l'entrée 7 qui est disposée obliquement en étant inclinée vers l'avant et qui se termine au-dessus du substrat 30, & une distance di de celui-ci. Une fente 18 est ainsi laissée libre entre la partie de délimita- tion de l'entrée 7 et la surface du substrat 30. Le canal d'évacuation 4 se trouve entre la partie de délimitation de l'entrée 7 et un noyau 8 qui est disposé à l'intérieur de l'applicateur. Le canal d'écoulement 3 est formé entre le côté inférieur 10 du noyau 8 et le substrat 30, et il relie le canal d'amenée 2 au canal d'évacuation 4. Le canal d'amenée 2 est délimité par le côté arrière 11 du noyau 8 et par une partie de délimitation de la sortie 6. Le liquide qui est prévu pour le revêtement est appliqué sur le substrat 30 depuis le haut à travers le canal d'amenée 2 (endroit de coulée) o le courant de liquide se répartit. La plus faible partie est déviée jusque dans le canal de sortie 5, et la majeure partie de la quantité de liquide arrive dans le canal d'écoulement 3, la quantité de liquide en excès étant évacuée ou recyclée, respectivement, par le canal d'évacuation 4. L'applicateur 1 comporte en outre des parois latérales qui ne sont pas représentées sur la figure 1 et qui délimitent les canaux dans le sens laté- ral. La surface du liquide est libre dans la région de la fente 18, et il faut veiller à éviter à cet endroit des inclusions d'air entre le liquide et la surface du substrat. On évite largement de telles inclusions d'air lorsque le liquide est amené, en ce qui concerne la pression, d'une manière telle qu'il se forme un ménisque de surpression 34. La pression P1 et en particulier la pression P5 sont réglées de façon à être situées au-dessus de la pression environnan- te, grâce à quoi le liquide est poussé légèrement dans la fente 18 en vue de la formation du ménisque de surpression 34. En tout cas, la pression P5 ne doit pas être réglée à un niveau tellement élevé que la fente 18 soit remplie de liqui- de. Le liquide qui est amené en excès par le canal d'amenée 2 présente une température telle que l'on puisse obtenir une liaison optimale entre la couche et le substrat 30. Le liquide se refroidit sur le trajet qui va du point de bifurcation 33 au canal d'évacuation 4, et il chauffe alors le substrat 30 en conséquence, de sorte que le substrat pré- sente dans la région du canal de sortie la température qui est souhaitée pour une liaison optimale de la couche. La sec- tion transversale du canal d'écoulement 3 et celle du canal d'amenée 2 sont adaptées à la quantité de liquide qui est nécessaire pour le chauffage du substrat 30, et elles sont supérieures à la section transversale du canal de sortie 5. Comme le liquide est guidé pour l'essentiel dans le canal d'écoulement 3 par la surface du substrat 30 et par le côté inférieur du noyau 8, il faut faire en sorte qu'il n'in- tervienne aucune turbulence qui se manifesterait alors d'une manière défavorable dans le canal de sortie 5 lors de la for- mation de la bande de liquide 36. Le courant du liquide dans le canal d'écoulement 3 est réglé de manière à obtenir un écoulement laminaire. Le profil de l'écoulement est représenté sur la figure 7. Le gradient de la vitesse est égal à zéro à une distance au-des- sus du substrat 30 qui correspond & peu près à la hauteur du canal de sortie 5. Le gradient de vitesses s'inverse au-des- sous de cette hauteur. La partie de délimitation de la sortie 6 présente une pièce terminale en forme de coin 19 (voir les figures 2 et 3) qui est interchangeable. L'angle X du coin selon la figure 2 est supérieur à 600, tandis que l'angle O le canal de sortie 5 et dans le canal d'écoulement et de pré- déterminer ainsi l'épaisseur de la couche. C'est à l'extrémité de la pièce terminale en forme de coin 19 que se trouve le ménisque qui forme la pellicule et qui se prolonge ensuite par la bande de liquide solidifiée 31. Comme on le voit sur les figures 3 et 4, la partie de la bande de liquide 31 qui s'est déjà solidifiée s'étend dans le canal de sortie 5. Du fait que la bande de liquide durcit déjà partiellement à l'intérieur du canal de sortie 5, on évite dans une large mesure les fluctuations d'épaisseur de la bande de liquide solidifiée 31 qui sont dues aux fluc- tuations du ménisque, de sorte que l'on peut obtenir une qua- lité optimale pour cette bande 31. Comme le représente la figure 2, le canal d'amenée présente une section transversale constante. Si l'on remplace la pièce terminale 19 que montre la figure 2 par celle que représente la figure 3, ceci entraîne aussi en même temps un rétrécissement du canal d'amenée 2, du fait que l'angle o coin est plus faible. Tant sur la figure 2 que sur la figure 3, le canal d'écoulement 3 est conformé de façon à s'élargir dans la direction de l'endroit de l'évacuation. A cette fin, le noyau 8 peut aussi comporter une conformation déterminée sur son côté inférieur, comme cela est représenté sur la figure 6, et il peut présenter une face inférieure 10 qui est bombée. Au moyen de l'applicateur 1 selon la figure 1, dans lequel la hauteur d2 du canal de sortie est égale à 0,5 mm, on a appliqué un alliage aluminium-plomb (AlPbio) sur un sub- strat en bronze au plomb qui a été poli au préalable. La vitesse du substrat était de 1 m/sec. La température maximale admissible pour le bronze au plomb est la température de fusion du plomb, soit 325 C environ, tandis que la températu- re d'homogénéisation de l'alliage aluminium-plomb est de 1.200 C environ. L'alliage aluminium-plomb a été amené avec un débit de 40 cm3/sec dont 34 cm3/sec sont à nouveau éva- cués, de sorte que l'on travaille avec un excès de liquide égal à sept fois environ. La couche superficielle du bronze au plomb dans la région de l'applicateur a été chauffée jus- qu'à une température de 600 C environ, de sorte que l'on a obtenu une liaison optimale entre le substrat et l'alliage aluminium-plomb. Un applicateur selon l'état de la technique ne permet pas d'obtenir la température qui est nécessaire pour la liaison dans le cas d'une couche de liquide à appli- quer d'une épaisseur de 200 pm environ, parce que la capacité thermique de la mince couche de liquide n'est pas suffisante. Pour former une épaisseur de couche inférieure à 200 um, on a choisi les pressions comme suit: P1 = 1,0 bar, P2 = 1,1 bar, P3 = 1,1 bar, P4 = 0,9 bar, et P5 = 1,05 bar. Pour un revête- ment épais, c'est-à-dire pour une épaisseur supérieure à 200 pm, on a choisi les pressions comme suit: P1 = 1 bar, P2 = 1,1 bar, P3 = 1,15 bar, P4 = 1,1 bar, et P5 = 1,05 bar. Comme on le voit sur la figure 5, le canal d'éva- cuation 4 est relié à un réservoir 40 par l'intermédiaire d'un conduit de retour 43. Pour le recyclage, il est prévu une pompe 44 qu'il n'y a pourtant plus lieu d'utiliser pour la régulation de la pression dans l'applicateur. - REVENDICATIONS - 1. Procédé pour produire en continu des couches minces de liquide sous la forme d'un revêtement ou d'une feuille, dans lequel un substrat et un endroit de coulée sont dépla- cés l'un par rapport & l'autre, et dans lequel, pendant ce déplacement, le liquide est coulé sur le substrat en un endroit de coulée, tout en formant une bande de liquide, le liquide étant coulé en une quantité supérieure à celle qui est nécessaire pour la formation de la bande de liquide, cependant que l'on évacue la quantité de liquide en excès en un endroit d'évacuation et qu'on laisse se solidifier la ban- de de liquide qui se forme dans la direction de la sortie, caractérisé par le fait que l'on amène la quantité de liquide en excès à l'endroit d'évacuation depuis l'endroit de coulée à l'opposé de la direction de la sortie. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le liquide est amené à l'endroit de coulée sous un angle P inférieur ou égal à 90 par rapport à la bande de liquide qui se forme. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le liquide destiné à la formation d'une bande de liquide dont l'épaisseur est de pré- férence inférieure ou égale à 200 im est amené à l'endroit de coulée sous un angle Q inférieur ou égal à 60 par rapport à la bande de liquide qui se forme. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le liquide coulé est amené sous la forme d'un écoulement laminaire entre l'endroit de coulée et l'endroit d'évacuation, du moins dans la zone de contact entre le substrat et le liquide. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'en vue de la formation de couches dont l'épaisseur est supérieure à 200 pm, on établit dans le liquide, derrière l'endroit de coulée, une surpres- sion P4 par rapport à la pression environnante. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'en vue de la formation de couches dont l'épaisseur est inférieure ou égale à 200 Vm, on établit dans le liquide, derrière l'endroit de coulée, une dépression P4 par rapport à la pression environnante. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisé par le fait que l'on établit une pression P5 qui est supérieure à la pression environnante. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que la quantité de liquide en excès est évacuée à l'endroit d'évacuation, à distance de l'endroit de coulée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que l'on amène une quantité de liquide comprise entre le double et le décuple de celle qui est nécessaire pour former la bande de liquide. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'on recycle la quantité de liquide qui est évacuée. 11. Applicateur pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, lequel est desti- né à appliquer un liquide sur un substrat pour produire une couche mince, le substrat et l'applicateur pouvant être déplacés l'un par rapport à l'autre, cet applicateur compre- nant une partie de délimitation de la sortie qui forme un canal de sortie avec le substrat, comprenant un canal d'ame- née et comprenant un canal d'évacuation pour évacuer le liquide en excès, cependant qu'entre le canal d'amenée et le canal d'évacuation, le côté inférieur de l'applicateur est conformé de manière à constituer un canal d'écoulement avec le substrat, caractérisé par le fait que le canal d'amenée (2) est disposé au voisinage du canal de sortie (5) et der- rière le canal d'évacuation (4). 12. Applicateur selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le canal d'amenée (2) forme avec le canal de sortie (5) un angle Q( qui est inférieur ou égal à 90 . 13. Applicateur selon la revendication 12, caractérisé par le fait que l'angle o, est compris entre 60 et 90 pour la production de couches dont l'épaisseur est supérieure à pm et entre 30 et 60 pour la production de couches dont l'épaisseur est inférieure à 200 pm. 14. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 et 13, caractérisé par le fait que la partie de délimitation de la sortie (6) comporte une pièce terminale en forme de coin (19) qui délimite le canal de sortie (5) et la partie inférieure du canal d'amenée (2). 15. Applicateur selon la revendication 14, caractérisé par le fait que la pièce terminale en forme de coin (19) est fixée d'une manière amovible à la partie de délimitation de la sortie (6). 16. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 à 15, caractérisé par le fait que le canal d'amenée (2) se rétrécit dans la direction de l'endroit de coulée. 17. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 à 16, caractérisé par le fait que le canal d'écoule- ment (3) s'élargit depuis l'endroit de coulée dans la direc- tion de l'endroit d'évacuation. 18. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 à 17, caractérisé par le fait que le côté inférieur (10) de l'applicateur (1) présente une conformation détermi- née dans la région qui est comprise entre le canal d'amenée (2) et le canal d'évacuation (4). 19. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 à 18, caractérisé par le fait que le canal d'évacua- tion (4) est raccordé à une pompe qui est destinée au retour du liquide. 20. Applicateur selon l'une quelconque des revendica- tions 11 à 19, caractérisé par le fait qu'un noyau (8) est disposé à l'intérieur de l'applicateur (1), et qu'il délimite le canal d'amenée (2), le canal d'écoulement (3) et le canal d'évacuation (4).