Brevet FR2727692A1 — publié le 19960607

La présente invention concerne cles installations industrielles dc fabrication de pièccs en matériau composite compmenant des fours dinfiltration ou dépôt chimique en phase vapeur. Plus particulièmcnt, llnvention a pour objet un dispositif d'cxtraction de gaz pour de telles installations. Une techniquc connue de fabrication de pièces ena matéidaux composites, en particulier de pièces en matériaux composites tels que les composites carbone-carbone ou les compositcsà matrice céramiquc, consiste à réaliser des préformnnes des pièces et à densifier les éformes dans des fours d'infiltration ou dépôt chimique en phase vapeur. Les préformes des pièces sont généralement constituées par des tcxtures fibreuses. Ls préfoes, éventuellement maintenues en forme par des outillages, sont introduites dans un four o est admise une phase gazeuse dont la composition est choisie en fonction de la nature de la matrice du matériau composite. Dans des conditions prédétr- minées de température et de pression, la phase gazeuse diffuse au sein de la porosité des préformes et, par décomposition d'unm de ses constitua en réaction entre plusieurs constituants, laisse un dépôt solide qui densifie progressivement les préfonnes en comblant leur porosité, afin de former la matrice. L'infiltration ou le dépôt chimique aen phase vapeur s'cffcctumt sous basses pressions, il est nécessaire de prévoir des moyens de pompage reliés au fur. Une installation industrielle d'infiltration chimique en phase vapeur fonctionnant avec une pompe à amnneau d'eau est décrite dans le document WO 87/04733. Des produits de réaction gazeux et/ou des résidus de la phase gazeuse qui sont extraits du four par pompage peuvent poser des problèmes ca raison de leur nature toxique ou corrosive, ou de leur tendance à former des dépôts parasites. l en est ainsi en particulier dans le cas de la fbci de pièces eA matériaux composites dont les matrices sont au moins partiellement constituas par une phase céramique telle qu'un carbure de silicium (SiC par exemplc),e ou encore plus particulièrement lorsque la matrice comprend au moins une phase constituée par urne céramique telle que le carbure de bore (B4C) ou un système temairc silicium-borc-carbonc (Si-B-C), comme décrit dans le document FR-A- 2 668477. En effet, les précurseurs utilisés dans la phase gazeuse comparefnt alors habituellement des halogénures gazeux, notamment des chlorurcs gazcux, qui, outre leur caractère corrosif et leur toxicité, peuvent former d'importants dépôts solides en sortie du four. Il en est ainsi, en particulier avec le trichlorure de bore BCI3, prcurseur de l'élément bore. Dans Installation évoquée plus haut utilisant une pompe à anneau d'eau, il a ainsri été observé par la demanderesse que la présence dhumidité en entrée de la pompe provoque, par réaction avec des chlorures gazeux, des dépôts solides qui amènent un colmatage progressif et inéluctable des canalisations de pompage. Il est alors nécessaire de procéder fréquemment à l'entetin, voire au remplacement, des composants du dispositif de pompage, opérations qui nécessitent de grandes précautions en raison du caractère souvent instable des dépôts solides parasites Aussi, la présente invention a-t-elle pour but de fournir un dispositif d'extraction de gaz qui évite les inconvénients précités, en particulier qui évite la formation de dépots parasites pouvant engendrer des colmatages. La présente invention a aussi pour but de fournir un dispositif d'extraction acomprenant des moyens de traitement de gaz corrosifs et toxiques issus du four, avant rcjct à l'atmosphère. Ce but est atteint grâce à un dispositif d'extraction de gaz comprenant une pompe sèche ayant une entrée reliée au four pour perme l'tablissm, à l'intérieur du four, de conditions de basses pressions désirées, et l'extraction de gaz résiduels; et un réacteur d'hydrolyse relié à une sortie de la pompe sèche et destiné à recevoir des gaz résiduels provenant du four, le réacteur d'hydrolyse comprenant une première sortie pour des dépôts solides ou solutions acides provenant de l'hydrolyse des gaz reçus et une deuxième sortie de gaz reliée à l'atmospNhère. Avantageusement, des moyens sont prévus pour injecter un gaz, de préférence un gaz neutre, tel que l'azote, entre l'entrée de la pompe sèche et l'rentrée du réacteur d'hydrolyse. L'injection de gaz peut tre effectuée à la fois en cntre de la pompe sèche et dans une canalisation reliant la pompe sèche au réacteur d'hydrolyse. Outre un effet de dilution des gaz extraits du four, cette injection de gaz contribue à s'opposer à un contre-courant entre le réacteur d'hydrolyse et la pompe et à éviter ainsi la remontée vers la pompe de produits de la réaction d'hydrolyse. Des moyens d'alimentation en eau sont avantageusement prévus pour établir une circulation liquide en continu entre au moins un accs au réacteur d'hydrolyse et la premièrec sortie de celui-ci. Dc préférence, les moyens d'alimentation en eau sont reliés au réacteur d'hydrolyse au moins à travers la deuxième sortie dce cclui-ci, afin dce pouvoir mettrc en solution des vapeurs acides issues du réacteur et éviter leur reet dans l'atmosphère. A cet effet, les moyens d'alimentation en eau peuvent être raccordés à une entrée d'injection d'eau dans une colonne reliée à la deuxièmc sortie du réacteur. Egalement pour éviter des rejets toxiques ou corosifs, la prezmière sortie du réacteur d'hydrolyse est reliée à un bac de neutralisation afin de neutraliser des solutions acides produites par hydrolyse. Un mode particulier de réalisation de l'invention est décrit ci-après, à titrec indicatif mais non limitati en référeincc au dessin amnexé dont la figure unique est une vue d'ensemble très schématique d'un dispositif d'extraction de gaz conforme à l'invention. Le dispositif d'extraction de gaz illustré est relié à la sortie d'un four 10 d'infiltration chimiquc en phase vapeur par cxcmple tel que déacit dans le document WO 87/04733 déjà cité. Très sommairement, le four 10 comprend une chambre de réaction 11 délimitée par un induit cn graphite 12. L'induit est entouré par un inducteur métallique 13 avec interposition d'un isolant thermique 14. L'ensemble est logé à l'intérieur d'une enceinte métallique étanche 15. L'induit 12 a la forme dun cylinhdre d'axe vertical fermné à sa partic inférieure par un fond 12a et à sa panrtie supérieure par un couvercle amovible 12b. A l'intérieur de la chambre 11, les préformes à demnsifier sont placées sur un plateau perforé 16. Les préformnncs (non rep entés) sont par exemple des structures fibreuses ayant une forme proche de celle de pièces à réaliser en matériau composite, éventuellement maintenues dans un outillage. Le plateau 16 peut tourner autour d'un axe vertical confondu avec celui de la chambre 11. La rotation est commandée par un moteur (non reprsemté) couplé au plateau par un arbre 17 traversant le fond 12a. Une phase gazeuse réactionell contenant le ou les précursmurs de la matrice du matériau composite provenant de réserves (non eprnes) est introduite dans la chambre 11 par une canalisation d'amenée 18 qui tavse l'enceinte 15 et aboutit à la partie supérieure de la chambre à travets le couvercle 12b. Un débit complémentaire de gaz neutre, par exemplc de l'azote, peut être ajouté à la phase gazeusc réactionnelle pour régler la pression dans la chambre. La phase gazeuse réactionnelle pénétrant dans la chambre 12 est forcée à circuler au contact de plateaux de préchauffage. Ceux-ci, formés de plaques perforées superposées 19, permettent de porter rapidement la phase gazeuse réactionnelle à la tempature régnant dans la chambre. L'extraction de la phase gazeuse résiduelle est réalisée à travers une ou plusieurs canalisations 20 qui sont reliées à la partic inférieure de la chambre 11 par un passage annulaire 21 entourant l'arbre 17. Le volume situé autour de l'induit 12 à l'intérieur de l'enceinte 11 est balayé en permanence par un gaz neutre, tel que de l'azote. Celui-ci est amené par une canalisation 22. Il cst extrait de l'enceinte 15 par une canalisatin 24. Un tampon de gaz neutre est ainsi formé autour de la chambre 11. A 'rextérieur de l'enceintc, les canalisations 20 et 24 se rejoignent pour former une canalisation unique 30. De façon connue, une unité de contrôle (non représenté) reçoit des signaux représentatifs de la température et de la pression dans la chambre 11 et coamande un générateur 28 qui fournit le courant d'alimentation de l'inductm de manière à maintenir la température dans la chambre à la valeur optiic prédéterminée pour ropération d'infiltration chimique en phase vapeur. Conme indiqué plus haut, la densification des préfomes conteaues dans le four d'infiltration par une matrice céramique, en particulier une matrice formée au moins partiellement à partir du système ternaire Si-B- C, y compris SiC, B4C et SiB4, fait appel à des précuiasems dans la phase gazeuse constitués par des gaz toxiques, corrosifs et susceptibles de former des dépôts parasites en sortie du four 10. Ces gaz précurseurs sont en particulier des chlorunnres gazeux tels que SixHyClz ou BtHuClv (.x, y, z, t, u et v étant des nombres entiers). Selon une particularité du dispositif conforme à l'invention, l'extraction des gaz hors du four est réalisée au moyen d'une pompe sèche 12 reliée au four 10 par la canalisation commandée par l'unité de contrôle 30 et de l'instllaiom Par pompe sèche, on entend ici une pompe qui, avec son fonct i ne fait appel à aucun liquide, tel que l'huile ou l'eau, susceptible de réagir avec les gaz issus du four pour former des dépôts parasites. On pouna par exemple utiliser la pompe commercialisée par la société Edwards sous l'appellation Pompe Sèche DP 180. Cette pompe offre en outre l'avantage d'avoir une température de fonctionnement réglablc jusqu'à 160C, ce qui permet de choisir une tempratu de fonctionnement évitant tout phénomène de cond aion dans le corps de la pompe. Un filtre 34 peut être monté dans la canalisation30 pour retenir les particules solides ayant une dimension supérieure à une limite comprise de préférence entre 10 et 15 microns. Le filtre 34 est par exemple constitué parmun grillage fin en acier inox, enroulé sur lui-même, tel que le filtre à effets cycloniques LT.F commercialisé par la société Edward. Des moyens de traitement des gaz extraits par la pompe sont prévus en aval de celle-ci afin d'éviter le rejet de gaz toxiques et corrosifs à l'atmosphre et la formation de dépôts parasites en sortie de pompe. Lcs moyens de traitement comprnnnt un réacteur dhydrolyse 50 relié à la sortie de la pompe 32 par une canalisation 40. Les gaz issus de la pompe parviennent au réacteur suivant un trajet ascendant, à travers une première pattie 42 de la canalisation 40, puis, suivant un trajet descendant, tout d'abord à travers un venturi 43 à jet de gaz, puis à travers un tube 44 dans lequel est insérée une partie hélicoïdale et qui forme la partie verticale terminale de la canalisation 40. Le tube 44 aboutit à la partie supérieure du bac d'hydrolyse 50, à travers un couvercle 50a. Les solutions acides et dépôts solides produits par l'hydrolyse des gaz résiduels extraits par la pompe sont évacués à travers une sortie 52, souvrant dans le fond 50b du réacteur d'hydrolyse. La sortie 52 est reliée à un bac de neutralisa- tion 60 au moyen dune conduite 62. Lc bac 60 contient un bain 64 propre à neutraliser les solutions acides qui y sont amenées par la conduite. 62. Un gaz neutre, par exemple de l'azote, est injecté dans le circuit des gaz extraits du four, d'une part, en entrée de la pompe 32, par une conduite 46 et, d'autre part, dans la partie 42 de la liaison entre la pompe et le réacteur d'hydrolysc, en amont du venturi 43, par une conduite 48. L'injection d'azote a pour effet de diluer les gaz à l'entrée de la pompe 32 et de s'opposer à une remontée vers la pompe de vapeurs acides ou particules solides depuis le réacteur d'hydrolyse 50, évitant ainsi un colmalaFge de l'évent de pompe. Le venturi 43 et le tube 44 de la partie de canalisation42 aboutissant au réacteur d'hydrolyse et le sens descendant des gaz dans le tube 44 renforcent la fonction d'interface entre la pompe 32 et le réacteur d'hydrolyse 50 qui est assurée par l'injection d'azote. Le réacteur d'hydrolyse 50 a une sortie de gaz 54 communiquant avec l'atmosphère à travers une colonne à plateau 70. Un filtre 72, par exemple comntitué par des anneaux de 'Rashig" est inséré dans la colonne 70. Une entrée 'injection d'eau 74 est prévue dans la colonne 70, à la partie supérieure de cellc-ci, et communique avec une réserve dc'eau (non représentée) par une conduite 76. L'eau ainsi injectée forme un brouillard dans la colonne et pénètre dans le r6acteur d'hydrolyse 50 à travers la sortie 54 en formant un rideau d'eau 56. Celui-ci s'écoule dans une zone du réacteur d'hydrolyse délimitée par la paroi latrale 5c o est form&ée la sortie 54 et une cloison 58 parallèle à la paroi SOc et s'étcndant sur la plus grande partie de la hauteur du réacteur dhydrolyse 50, depuis le couvercle SOa. De la sorte des vapeurs acides éventuellement cntraîMes hos du réacteur 50 à travers la sortie 54 sont dissoutes et renvoyées dans le réacteur pour être évacuées par la sortie 52. Dans l'cxemple cnvisagé plus haut o le four d'infiltration 10 cst alimenté en une phase gazcuse contenant des gaz précurseurs dc SiC ou dun système temrnaire Si-B-C ou de B4C, les chlorures gazeux SixHyCiz ou BtHuCV sont tranformes dans le réacteur dhydrolyse en unc solution d'acidc chlorhydriquc et cn oxydes solides SiO2 et B203 avec hlbémration d'hydrogène. Ls espèces gazeuses rejetées dans l'atmosphère au sommet dc la colonne 70 sont alors constituées pratiquement par du gaz hydrogène et l'azote injecté dans le dispositif d'extraction. REVENDICATIONS 1. Dispositif d'extraction de gaz pour un four d'infiltration ou dépôt chimique en phase vapeur dans une installation industriclle dc fabrication de pièces en matériau composite, caractérisé en ce qu'il comporte: -une pompe sèche (32) ayant une entrée reliée au four(10) pour permettre l'établissement, à l'intérieur du four, de conditions de basses pressions désirées, et l'extraction de gaz résiduels; et - un réacteur d'hydrolysc (50) relié à une sortie de la pompe sèche et destiné à recevoir des gaz résiduels provenant du four, le réacteur d'hydrolyse comprenant une première sortie (52) pour des dépôts solides ou solutions acides provenant de l'hydrolyse des gaz reçus et une deuxième sortie de gaz (54) reliée à l'atmosphère. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce quel comprend des moyens d'injection de gaz (46, 48) entre l'entrée de la pompe sèche (32) et le réacteur d'hydrolysc (50) afin d'éviter un contre-courant du réacteur d'hydrolysc vers la pompe. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en cc que les moyens d'injection de gaz (46, 48) sont reliés, d'une part, à la pompe sèche (32), Cen entrée de celle-ci et, d'autre part, à une canalisation (42) reliant la pompe sèchec au réacteur d'hydrolyse (50). 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractéris en ce qu'il comprend des moyens d'alimentation en eau (74,76) permettant une circulation liquide continue entre au moins un accès au réacteur d'hydrolyse (50) et la première sortie (52) de celui-ci. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens d'alimentation en eau (74, 76) sont reliés au réacteur d'hydrolysc (50) au moins à travers la deuxième sortie (54) de celui-ci afin de mettre en solution des vapeurs acides issues du réacteur d'hydrolyse et éviter leur rMjet dans l'atmospèrec. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en cc qu'il comprend des moyens d'injection d'eau (74, 76) à l'intérieur d'une colonne (70) reliée à la deuxième sortie (54) du réacteur d'hydrolyse. 7. Dispositif selon l'unem quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte un bac de neutralisation (60) relié à la première sortie (52) du réacteur d'hydrolyse (50).