Brevet FR2731926A1 — publié le 19960927

La présente invention concerne un procédé et un appareil destinés à améliorer les propriétés des alliages. Malgré les efforts considérables consacrés depuis 1970 à l'amélioration des propriétés des alliages, et notamment à l'amélioration des procédés métallurgiques classiques, au développement d'un procédé de solidification rapide et au développement d'un procédé d'alliage mécanique, les progrès obtenus n'ont pas été sans présenter des inconvénients. Plus précisément, dans le procédé métallurgique classique, l'élévation du degré de pureté ou l'introduction d'un traitement thermomécanique est coûteuse et ne peut que légèrement améliorer les propriétés des alliages. Le procédé de solidification rapide doit être combiné à la métallurgie des poudres pour que la poudre résultante ou le mince ruban soit consolidé en un matériau dense. Cependant, de nombreuses étapes supplémentaires coûteuses (telles que la mise en boîte, le dégazage, le pressage, l'usinage à chaud et la sortie de la boîte) sont nécessaires dans le traitement par la métallurgie des poudres. En outre, une contamination et une oxydation importantes dues au rapport élevé de la surface au volume ne sont pas faciles à éviter et donnent une mauvaise ténacité et une mauvaise ductilité. Ces inconvénients se présentent aussi lors du traitement mécanique d'alliages qui doit être adopté en combinaison avec la métallurgie des poudres. Pour que le traitement par la métallurgie des poudres puisse être supprimé, on a mis au point des procédés de fabrication par dépôt par pulvérisation, par évaporation sous vide et par dépôt en couches mettant en oeuvre la solidification rapide pour l'obtention directe d'un matériau massif ayant une très fine dimension granulaire et une bonne microstructure. Le procédé de dépôt par pulvérisation crée un dépôt d'un matériau massif par projection de jets de liquide ou d'alliage fondu sous vide et par condensation des vapeurs sur un substrat pour l'accumulation du matériau massif. Le dépôt de couches donne une plaque d'un matériau formée couche par couche par injection répétée d'une goutte d'alliage fondu sur une enclume préchauffée puis par refroidissement sous forme d'une mince couche avec un marteau de cuivre refroidi par de l'eau. Ces trois procédés risquent cependant de ne pas donner satisfaction à cause de la formation de pores dans le matériau massif lorsque l'ensemble du procédé de fabrication n'est pas maîtrisé ou ne peut pas être maîtrisé avec précision. L'invention est le résultat des efforts des inventeurs pour remédier aux inconvénients de la technique antérieure. L'invention a pour objet une solution générale aux problèmes posés par les divers défauts présentés par les technologies métallurgiques. Elle concerne aussi un procédé destiné à améliorer les propriétés des alliages. Elle concerne aussi un appareil destiné à améliorer les propriétés des alliages. Elle concerne aussi la réalisation d'un alliage ayant d'excellentes propriétés. La présente invention concerne un procédé d'amélioration des propriétés d'un alliage, comprenant les étapes suivantes: (a) la préparation d'un alliage brut à usiner, (b) la réalisation d'un appareil d'usinage, et (c) le corroyage répété de l'alliage brut dans l'appareil jusqu'à l'obtention des propriétés voulues. La troisième étape (c) peut être exécutée par application en alternance à l'alliage d'une force appliquée en directions différentes, ou par passage répété de l'alliage brut dans au moins un passage relativement petit de l'appareil d'usinage. Le procédé selon l'invention peut aussi comporter une étape de préchauffage de l'alliage brut à une température convenable de ramollissement avant l'étape (c). L'étape (a) peut aussi comprendre des étapes auxiliaires de préparation de premières couches élémentaires, de préparation de secondes couches élémentaires et d'empilement des premières et secondes couches élémentaires dans l'appareil d'usinage. L'étape (a) peut être une étape de préparation d'un lingot d'un alliage. Dans une variante, l'étape (a) peut comprendre des étapes auxiliaires de préparation de couches d'alliage rapidement solidifiées ou de poudres et d'empilement des couches ou d'introduction d'alliage en poudre dans l'appareil. Un appareil destiné à améliorer les propriétés d'un alliage comprend un réservoir d'extrusion qui peut recevoir un alliage brut à usiner, et un dispositif d'extrusion raccordé au réservoir d'extrusion et qui permet la compression ou la dilatation de l'alliage brut, à partir de directions différentes. Le réservoir peut être un organe cylindrique ayant une première extrémité, une partie intermédiaire et une seconde extrémité opposée à la première. L'organe peut aussi être formé de deux éléments cylindriques complémentaires. Evidemment, le réservoir peut aussi comprendre une filière d'extrusion montée dans la partie intermédiaire et ayant au moins un dispositif à passage relativement petit, tel qu'une fente ou un trou. Le dispositif d'extrusion peut comprendre une paire de plongeurs d'extrusion qui peuvent travailler coaxialement, en alternance, en sens opposés et par déplacement l'alliage brut dans le réservoir, et ayant des première et seconde extrémités opposées. Le dispositif d'extrusion peut aussi comprendre deux blocs factices fixés aux premières extrémités et qui permettent d'éviter le contact direct des premières extrémités, les deux pistons étant raccordés aux secondes extrémités et déplaçant respectivement les deux corps cylindriques. Un alliage ayant de meilleures propriétés selon l'invention est produit par des étapes de préparation d'un alliage brut qui doit être usiné et de corroyage de l'alliage brut jusqu'à ce que les propriétés voulues soient obtenues. L'alliage brut peut être un lingot d'alliage, il peut comprendre des couches d'alliage formées par un procédé de solidification rapide, il peut s'agir d'un article comprimé à partir de poudres métalliques ou il peut comprendre des couches empilées d'au moins deux éléments purs ou d'autres éléments constituants. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui suit, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une vue schématique d'un mode de réalisation préféré de l'appareil d'usinage destiné à améliorer les propriétés d'un alliage selon l'invention; la figure 2 est un schéma représentant la largeur caractéristique de la phase Pb et de la phase Sn de la pile de couches en fonction des temps d'extrusion selon l'invention; la figure 3 est un graphique représentant la largeur caractéristique de la phase Pb et de la phase Sn dans un lingot d'alliage de Pb-Sn en fonction du temps d'extrusion selon l'invention; la figure 4 est un graphique représentant l'effet d'extrusion répété sur la résistance mécanique d'un alliage rapidement solidifié de Al-12Si, en pourcentage pondérai, selon l'invention; la figure 5 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la ductilité d'un alliage Al-12Si, en pourcentage pondérai, solidifié rapidement et selon l'invention; la figure 6 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la résistance mécanique de l'alliage Al-12Si, en pourcentage pondérai, traité à partir d'un lingot selon l'invention; la figure 7 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la ductilité de l'alliage de Al-12Si, en pourcentage pondéral traité à partir d'un lingot selon l'invention; la figure 8 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la résistance mécanique de l'alliage de Al-20Si, en pourcentage pondérai, solidifié rapidement selon la présente invention; la figure 9 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la ductilité de l'alliage de Al-20Si, en pourcentage pondérai, solidifié rapidement selon la présente invention; la figure 10 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la résistance mécanique de l'alliage de Al-20Si, en pourcentage pondérai traité à partir d'un lingot selon l'invention; et la figure 11 est un graphique représentant l'effet des temps d'extrusion répétée sur la ductilité de l'alliage de Al-20Si, en pourcentage pondérai, traité à partir d'un lingot selon l'invention. On se réfère à la figure 1 qui représente un appareil destiné à améliorer les propriétés d'alliages selon l'invention comprenant un réservoir d'extrusion qui peut contenir un alliage brut 2 qui doit être usiné, et un dispositif 3 d'extrusion raccordé au réservoir 1 et destiné à permettre à l'alliage 2 de recevoir les forces qui lui sont appliquées de différentes directions. Le réservoir 1 peut comprendre une partie gauche 4, une partie droite 5 et une filière médiane 6 ayant au moins un dispositif 7 formant un passage relativement petit, tel qu'une fente ou un trou. Le dispositif 3 d'extrusion peut comprendre deux plongeurs 8 et 9 d'extrusion qui peuvent former ou usiner en alternance, coaxialement, en sens opposés et par déplacement l'alliage 2, deux blocs factices 10, 11 fixés respec- tivement aux extrémités libres des plongeurs 8, 9, deux pistons 12, 13 raccordés aux autres extrémités des plongeurs 8, 9 et deux corps 14, 15 de vérin hydraulique qui contiennent les pistons 12 et 13 d'entraînement. Des expériences ont été réalisées dans un appareil particulier d'usinage selon l'invention pour l'examen de la théorie sur laquelle repose celle-ci, cet appareil comprenant des parties 4, 5 ayant une longueur de 80 mm et un diamètre de 20 mm, une filière 6 ayant un dispositif à passage 7 comprenant un seul trou de 6,3 mm de diamètre, et des plongeurs 8, 9 ayant une longueur de 10 mm, un diamètre de 20 mm et une pression hydraulique maximale de 100 bar (kg/cm2). Les expériences ont été réalisées par les opérations suivantes. On a placé l'alliage brut 2 à usiner dans la partie 4, on a chauffé l'alliage 2 à la température voulue de fonctionnement, on a extrudé l'alliage chauffé 2 dans la filière 6 à une vitesse de 1 cm/s à l'aide du plongeur 8 à une pression d'extrusion d'environ 90 bar, et on a laissé l'alliage 2 grandir dans la partie 5 avec application d'une contre-pression au plongeur 9 d'environ 40 bar, puis on a extrudé à nouveau l'alliage 2 de la partie 5 vers la partie 4 après échange des pressions appliquées aux plongeurs 8 et 9. Ces opérations sont exécutées consécutivement et de manière répétée à la satisfaction de l'utilisateur (les temps d'extrusion indiqués dans la suite sont définis par le nombre de fois pendant lequel l'alliage brut 2 est passé dans la filière 6). Des alliages bruts 2 qui ont été soumis aux opérations expérimentales précitées comprennent des couches de plomb et d'étain purs empilées en alternance, de 0,3 mm d'épaisseur, un lingot d'alliage Pb-50Sn en pourcentage volumique, une couche d'alliage Al-12Si en pourcentage pondéral, solidifiée rapidement, l'alliage classique Al-12Si en pourcentage pondéral, traité à partir d'un lingot,dles couches d'alliage Al-20Si en pourcentage pondéral solidifiées rapidement, et un lingot d'alliage Al-20Si en pourcentage pondéral. On obtient les résultats suivants. 1) Le procédé d'extrusion alternative selon l'invention permet le corroyage satisfaisant et la consolidation des couches empilées de Pb et Sn purs sous forme d'un alliage de Pb-50Sn en pourcentage volumique ayant une fine et uniforme distribution des deux phases. 2) Le procédé peut aussi être utilisé pour le corroyage d'un lingot d'alliage de Pb-50Sn en pourcentage volumique, afin qu'il possède une microstructure très analogue à celle des couches empilées corroyées. 3) Le procédé selon l'invention peut aussi être utilisé de manière satisfaisante pour la consolidation et le corroyage d'alliages Al-l2Si ou Al-20Si en pourcentage pondérai produits par le procédé de l'enclume et du marteau. Les interfaces des couches ont été soudées et les particules de silicium ont été distribuées uniformément. Ces propriétés mécaniques peuvent être accrues jusqu'à ce qu'une limite soit atteinte. 4) Le procédé de l'invention peut aussi être utilisé pour le corroyage de lingots d'alliage Al-12Si ou Al-20Si en pourcentage pondéral. Des particules de Si de l'eutectique analogues à des lamelles et de gros cristaux primaires de Si ont été affinés dans une certaine mesure. La propriété mécanique correspondante peut être notablement accrue jusqu'à ce qu'une limite soit atteinte. ) Les alliages rapidement solidifiés de Al-Si consolidés et corroyés par extrusion alternative selon l'invention se sont révélés supérieurs par leur microstructure et leurs propriétés aux lingots d'alliage corroyés par le même procédé. On peut attribuer ce comportement à la distribution plus fine des particules de Si obtenues dans les alliages solidifiés rapidement. L'efficacité de la présente invention peut être illustrée dans la description qui suit, faite en référence aux graphiques des figures 2 à 11. La figure 2 est un graphique représentant la largeur caractéristique de la phase Pb dans des couches empilées en fonction des temps d'extrusion, indiquant que les largeurs diminuent rapidement lors des premières répétitions de l'extrusion. Après dix répétitions, les phases Pb et Sn peuvent atteindre respectivement des largeurs de 3,8 im et 3,5 Hm. La figure 3 indique que la dimension des particules de la phase Pb(Sn) dans le lingot est affinée à une valeur comprise entre 4,6 (4,5) im pour la première extrusion et 3,6 (3,5) gm en moyenne après cinq extrusions. Les figures 4 et 5 indiquent que, lorsque le nombre d'extrusions augmente, les propriétés mécaniques de l'alliage de Al-12Si en pourcentage pondéral, solidifié rapidement, sont toutes améliorées. Par rapport à l'état obtenu après quatre passages et après onze passages, on constate que la déformation à la fracture et l'allongement ont été améliorés respectivement de 93 % et 123 % alors que la limite élastique et la résistance à la rupture sont accrues respectivement de 6 % et 36 %. L'augmentation de ductilité est attribuée à l'élimination des interfaces entre les couches et à la distribution uniforme des particules de silicium. Comme l'interface est originellement formée d'un film d'oxyde et de pores, elle retarde la liaison entre les couches qui donne à son tour une très mauvaise ductilité à l'alliage. Lorsque l'extrusion répétée est appliquée pour le corroyage de l'alliage, le film d'oxyde se casse et expose le métal neuf qui permet un soudage optimal. En outre, des pores sont aussi fermés sous l'action de la pression élevée. En conséquence, l'extrusion répétée redonne sa ductilité à l'alliage à une valeur élevée après le soudage du métal et la fermeture des pores. Apparemment, l'amplitude du rétablissement dépend du degré avec lequel le soudage est complet et augmente avec l'augmentation du temps d'extrusion. En outre, l'uniformité de distribution des particules est aussi considérée comme importante pour une bonne ductilité. Si les particules de silicium sont distribuées de manière non uniforme, la région ayant la plus grande proportion en volume de particules se fracture plus facilement que la région ayant une faible densité. Les figures 6 et 7 indiquent que, lorsque l'extrusion répétée se poursuit, les propriétés mécaniques de l'alliage de Al-12Si en pourcentage pondéral, traité à partir d'un lingot, sont toutes améliorées, et qu'une augmentation remarquable des propriétés peut être obtenue par la première extrusion, l'augmentation étant plus petite les fois suivantes. La déformation et l'allongement à la rupture sont améliorés respectivement de 15 % et 14 % pour la première fois et jusqu'à onze extrusions au cours desquelles la limite élastique et la résistance à la rupture sont toutes deux améliorées de 2 %. L'augmentation remarquable obtenue à la première extrusion est attribuée à la grande réduction de longueur des particules de silicium en forme de lamelles, alors que la faible augmentation des propriétés mécaniques qui se produit ultérieurement est évidemment due au faible affinage des particules de silicium comme indiqué par la microstructure. Les figures 8 et 9 indiquent que, lorsque l'extrusion continue à se dérouler, les propriétés mécaniques de l'alliage de Al-20Si en pourcentage pondéral solidifié rapidement s'améliorent encore. On note que la déformation à la fracture et l'allongement sont accrus respectivement de 63 % et 114 % pour le passage de quatre extrusions à onze extrusions. Cette grande augmentation est attribuée au soudage des interfaces des couches. L'examen de la microstructure indique que les interfaces sont totalement éliminées après onze extrusions. Lorsque le nombre d'extrusions augmente, la résistance à la traction et la limite élastique peuvent être accrues respectivement de 25 % et de 27 %. Les figures 10 et 11 indiquent que les propriétés de l'alliage de Al20Si, en pourcentage pondéral, traité à partir d'un lingot, sont améliorées lorsque l'extrusion augmente au cours du temps. La limite élastique augmente notablement alors que les autres propriétés augmentent légèrement après la première extrusion. La résistance mécanique de l'alliage est due au plus grand affinage de la phase eutectique contenant Si. Comme la phase primaire Si a encore une grande dimension, la ductilité, la déformation à la fracture et la résistance à la rupture n'augmentent pas efficacement. Après la première extrusion, la limite élastique n'est presque pas augmentée mais les trois autres propriétés augmentent progressivement. La déformation à la fracture et l'allongement augmentent respectivement de 61,8 % et 37,5 % de la première à la onzième extrusion, et la résistance à la rupture augmente de 7 %. Ceci est raisonnable puisque, bien que les particules se Si de l'eutectique ne soient pas affinées efficacement après la première extrusion, les cristaux primaires de silicium sont progressivement divisés en plus petites particules utiles pour l'augmentation de la ductilité. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux procédés, appareils et alliages qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé d'amélioration des propriétés d'un alliage, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: a) la préparation d'un alliage brut à usiner, b) la disposition d'un appareil d'usinage comprenant un premier réservoir (4) d'extrusion, un second réservoir (5) d'extrusion et une filière (6) d'extrusion placée entre eux, la filière (6) d'extrusion ayant un passage relativement petit (7), et c) le corroyage répété de l'alliage brut de la quantité voulue dans l'appareil d'usinage par passage alternatif de l'alliage brut dans le passage relativement petit (7) formé entre le premier et le second réservoir (4, 5) d'extrusion. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape c) de corroyage répété est réalisée par application de forces alternées à l'alliage brut dans des directions différentes. 3. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre une étape de préchauffage de l'alliage brut à une température convenable de ramollissement avant l'étape c) de corroyage répété. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de préparation a) comprend les étapes auxiliaires suivantes: i) la préparation de couches d'un premier élément constituant, ii) la préparation de couches d'un second élément constituant, et iii) l'empilement en alternance des couches du premier et du second élément constituant dans l'appareil d'usinage. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape a) de préparation est une étape de préparation d'un lingot d'alliage. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les couches d'alliage sont produites par solidification rapide. 7. Appareil destiné à améliorer les propriétés d'un alliage, caractérisé en ce qu'il comprend: un réservoir (1) d'extrusion qui peut contenir un alliage brut à usiner, et un dispositif (3) d'extrusion raccordé au réservoir d'extrusion de manière que le dispositif permette l'application de forces à l'alliage brut dans des directions différentes. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que le réservoir (1) est un organe cylindrique ayant une première extrémité, une partie intermédiaire et une seconde extrémité opposée. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit organe cylindrique comprend deux parties cylindriques (4, 5). 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le réservoir (1) comporte en outre une filière (6) d'extrusion montée sur la partie intermédiaire et ayant au moins un dispositif à passage relativement petit (7). 11. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que le dispositif à passage (7) est une fente. 12. Appareil selon la revendication 16, dans lequel le dispositif d'extrusion comprend deux plongeurs (8, 9) d'extrusion qui peuvent usiner en alternance, coaxialement, en sens opposés et par déplacement l'alliage fondu dans le réservoir et ayant des premières extrémités et des secondes extrémités opposées. 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comprend: deux blocs factices (10, 11) fixés de manière respective aux premières extrémités et destinés à être au contact de l'alliage brut, deux pistons (12, 13) fixés respectivement aux secondes extrémités, et deux corps (14, 15) de cylindre logeant respectivement les pistons et les entraînant. 14. Alliage ayant d'excellentes propriétés, caractérisé en ce qu'il est préparé par les étapes suivantes: a) la préparation d'un alliage brut qui doit être usiné, b) la disposition d'un appareil d'usinage ayant un premier réservoir (4) d'extrusion, un second réservoir (5) d'extrusion et une filière (6) d'extrusion entre eux, la filière d'extrusion ayant un passage relativement petit (7), et c) le corroyage répété de l'alliage de la quantité voulue dans l'appareil d'usinage par passage alternatif de l'alliage brut dans le passage relativement petit (7) entre le premier et le second réservoir (4, 5) d'extrusion. 15. Alliage selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'alliage brut est un lingot d'alliage. 16. Alliage selon la revendication 14, caractérisé en ce que les couches d'alliage brut sont produites par solidification rapide. 17. Alliage selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'alliage brut est un alliage qui contient des couches empilées en alternance formées par au moins deux éléments purs. 18. Alliage selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'alliage brut est un article de poudre métallique tassée.