Brevet FR2734817A1 — publié le 19961206

La présente invention concerne une composition de matière formée de nitrate de nitroaminoguanidine, ainsi qu'un procédé pour la préparation de cette composition de matière qui a la formule générale suivante La composition de matière formée de nitrate de nitroaminoguanidine et le procédé de préparation de cette composition de matière à densité élevée d'énergie sont nouveaux. Cependant, certaines compositions qu'on a considéré comme reliées par leur structure et utiles dans certaines applications sont indiquées dans la suite. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n" 3 226 438 décrit un procédé aqueux de préparation de triaminoguanidine par réaction d'un sel acide de triaminoguanidine avec une résine échangeuse d'anions à base d'ammonium quaternaire fortement basique, sous forme hydroxylée, provoquant la transformation du sel acide de la solution en triaminoguanidine. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 108 697 décrit des compositions pyrotechniques préparées par combinaison convenable, de préférence par précipitation simultanée, de nitrate de triaminoguanidine avec du décahydrodécaborate de bis-triaminoguanidinium. Enfin, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n" 4 373 976 décrit une famille de poudres à fusil contenant de la nitroaminoguanidine (NAGU) utilisée comme oxydant. Cependant, les Demandeurs ne connaissent aucun document qui décrive, à titre de nouvelle composition de matière, le nitrate de nitroaminoguanidine selon l'inven- tion ni un procédé pour sa réalisation. Comme la technique antérieure ne contient rien qui concerne la nouvelle composition de matière décrite et revendiquée dans le présent mémoire, l'invention apporte ainsi connaissance d'une nouvelle composition de matière à densité élevée d'énergie ayant de nombreuses applications potentielles. Ainsi, l'invention concerne, à titre de nouvelle composition de matière, du nitrate de nitroaminoguanidine. L'invention concerne aussi un nouveau procédé pour la préparation, à titre de nouvelle composition de matière, du nitrate de nitroaminoguanidine. Un objet particulier de la présente invention est la mise à disposition d'un procédé de fabrication de nitrate de nitroaminoguanidine par utilisation d'un fluide non aqueux pour la préparation d'un produit de pureté élevée, avec un rendement élevé. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description détaillée qui suit. Selon l'invention, du nitrate de nitroaminoguanidine est préparé par réaction contrôlée de réactifs constitués de nitroaminoguanidine et d'acide nitrique. L'exemple qui suit est donné à titre purement illustratif. Exemple Une suspension de 151 g de nitroaminoguanidine dans 600 cm3 d'acide nitrique à 70 % a été placée dans un ballon de 2 1 à fond rond et à trois cols, ayant un agitateur et placé dans bain de glace. Le mélange a été agité vigoureusement entre 20 et 25 "C pendant 2 h environ, afin que le mélange réactionnel de la nitroaminoguanidine et de l'acide nitrique puisse réagir et que la réaction soit complète. La suspension blanche résultante contenant le produit a été filtrée, le produit a été rincé avec de l'éthanol froid dénaturé, et a été séché dans un dessiccateur sous vide sur de l'hydroxyde de potassium (KOH) pendant 24 h environ. Le produit résultant de cette opération (95 g environ) était une fine matière solide blanche fondant entre 126 et 127 "C. Le tableau qui suit indique les propriétés du nitrate de nitroaminoguanidine. TABLEAU Nom nitrate de nitroaminoguanidine Structure Formule CH N O Masse moléculaire 182 Analyse élémentaire C H N 6,59 3,36 46,15 6,70 3,36 46,26 Température de fusion 126-127 "C 3 Masse spécifique 1,725 g/cm (est) DSC 135,9C (début de réaction exothermique) Sensibilité au choc 0,63 m.kg Sensibilité électrostatique 2,5 joules Sensibilité au frottement > 36 kg Hf - 42 kcal/mol REVENDICATIONS 1. Nitrate de nitroaminoguanidine à titre de nouvelle composition de matière. 2. Composition de matière ayant la formule générale: 3. Procédé de préparation de nitrate de nitroaminoguanidine, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange, dans un récipient convenable, des réactifs constitués par la nitroaminoguanidine et l'acide nitrique afin qu'ils forment un mélange réactionnel, l'agitation du mélange, la réaction du mélange réactionnel afin que la réaction soit complet, la séparation du produit du mélange par filtration puis un rinçage à l'alcool, et la récupération du nitrate de nitroaminoguanidine. 4. Procédé de préparation de nitrate de nitroaminoguanidine, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange, dans un récipient convenable, de réactifs formés de nitroaminoguanidine et d'acide nitrique afin qu'ils constituent un mélange réactionnel, l'agitation vigoureuse du mélange à une température de 20 à 25 "C pendant 2 h environ, afin que le mélange réactionnel puisse réagir et que la réaction soit complète, la séparation du produit du mélange par filtration, avant rinçage à l'alcool, et la récupération du nitrate de nitroaminoguanidine. 5. Procédé de préparation de nitrate de nitroaminoguanidine, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange, dans un récipient convenable, de réactifs formés de nitroaminoguanidine et d'acide nitrique afin qu'ils constituent un mélange réactionnel, l'agitation vigoureuse du mélange à une température de 20 à 25 OC pendant 2 h environ, afin que le mélange réactionnel puisse réagir et que la réaction soit complète, la séparation du produit du mélange par filtration, avant rinçage à l'alcool, la récupération du nitrate de nitroaminoguanidine, et le séchage du produit récupéré dans un dessiccateur sous vide sur de l'hydroxyde de potassium pendant 24 h environ. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le rinçage à l'alcool est un rinçage à l'éthanol. 7. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le rinçage à l'alcool est un rinçage à l'éthanol. 8. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le rinçage à l'alcool est un rinçage à l'éthanol.