Brevet FR2710983A1 — publié le 19950414

PROCEDE DE CARACTERISATION D'UN ISOLANT ET MICROSCOPE ELECTRONIQUE CORRESPONDANT DESCRIPTION L'invention concerne un procédé de caractérisation d'un isolant et un microscope électronique correspondant. Dans un brevet antérieur (EP-A- 0 470 910), il est signalé qu'un microscope électronique peut être utilisé à cette fin, tout d'abord en implantant des charges électriques à la surface de l'isolant, puis en mesurant les positions des équipotentielles, qui sont normalement des courbes circulaires et concentriques au point d'implantation. Pour cela le faisceau d'électrons est déplacé à la surface de l'échantillon une fois que les charges électriques ont été implantées, son potentiel est réglé à la valeur de l'équipotentielle recherchée, et on applique une méthode spéculaire dont le critère est qu'une transition entre l'absorption et la réflexion du faisceau est repérée quand on arrive à l'équipotentielle. Ce procédé permet de tracer une fonction exprimant l'évolution du potentiel électrique à la surface de l'échantillon en fonction de l'inverse du rayon, ou de la distance au point d'implantation des charges. Cette fonction, qui possède en principe une partie utile droite, donne une estimation des caractéristiques diélectriques de l'isolant et de sa tenue au claquage simplement par la pente de la droite, car le potentiel mesuré sur un bon isolant décroit très vite avec la distance au point d'implantation, les charges ne pouvant pratiquement pas se déplacer. Mais cette méthode n'est valable que dans des conditions quasi statiques. Or il est bien connu que la tenue de l'isolant peut être fort différente si une tension variable, périodique, ou en impulsion isolée, est appliqué. On est alors incité à examiner les méthodes connues de caractérisation dans de telles conditions. Selon la méthode usuelle, les échantillons subissent la tension d'épreuve par des électrodes et on examine si un claquage est produit, mais on retrouve l'inconvénient, également sensible en statique, que le résultat qu'on mesure effectivement ne dépend pas seulement des caractéristiques propres à l'isolant mais aussi de la qualité de son contact avec les électrodes. De grandes précautions doivent aussi être prises pour protéger l'extérieur de l'endroit où l'expérience est menée, car les tensions sont souvent énormes. Des perfectionnements déjà proposés, par lesquels le potentiel électrique est créé par une onde de pression ou de chaleur, ce qui est possible avec certaines matières, comportent encore l'inconvénient qu'il faut des électrodes pour mesurer la réponse de l'isolant. Ces méthodes sont d'ailleurs plus difficiles à utiliser. L'invention repose sur la constatation qu'une modélisation satisfaisante de conditions transitoires en tension peut être obtenue également en utilisant un microscope électronique à balayage pour peu que certaines mesures soient prises, car l'influence de certains phénomènes se fait sentir alors qu'elle était imperceptible en statique. Il est en effet nécessaire de tenir compte des débits d'électrons perdus pour l'implantation à la surface de l'échantillon, c'est-à-dire en premier lieu des électrons renvoyés, notamment par rétrodiffusion, ainsi que des électrons secondaires et des électrons absorbés par l'échantillon mais qui s'en échappent. L invention a donc pour objet un procédé qui permette de surmonter ces difficultés de simuler parfaitement les mises sous tension dans les microscopes à balayage électronique. Un problème annexe qui est résolu est de soumettre presque simultanément l'échantillon à des mesures calorifiques sans le démonter ni le déplacer. On a en effet constaté que les variations de capacité calorifique de l'échantillon que l'injection de charges suscite permettaient d'indiquer si son comportement se dégradait ou non en vieillissant, ce qui a une grande importance pour des câbles électriques enterrés dont la vie doit être très longue. L'invention concerne donc un procédé de caractérisation d'un isolant au claquage en utilisant un microscope à balayage électronique par lequel des électrons d'un faisceau sont injectés à un endroit de l'isolant, puis le faisceau est promené devant l'isolant pour mesurer le potentiel électrique sur l'isolant à certaines distances de l'endroit d'injection, procédé caractérisé en ce qu'il comprend une mesure des débits d'électrons renvoyés de l'isolant et un ajustement du débit du faisceau en fonction dudit débit d'électron renvoyés par un moyen d'asservissement pour injecter un débit déterminé d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée ; la fonction temporelle est de préférence identique à la fonction temporelle d'une tension électrique à simuler sur l'isolant, à un coefficient de proportionnalité près ; il est enfin avantageux que le procédé comprenne des mesures de capacité calorifique de l'isolant avant ou après l'injection en le plaçant sur un calorimètre disposé dans le microscope. Elle concerne aussi un microscope électronique idoine à ce procédé et qui est caractérisé en qu'il comprend des moyens de mesure des débits d'électrons renvoyés de l'échantillon et d'ajustement du débit du faisceau d'électrons en fonction desdits débits renvoyés pour obtenir un débit d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée. On va maintenant décrire l'invention plus en détail à l'aide des figures suivantes annexées à titre illustratif et non limitatif la figure 1 est une vue d'un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention, et la figure 2 est un exemple des résultats obtenus. On a représenté sur la figure 1 un microscope électronique 1 comprenant comme à l'usuel des moyens magnétiques de direction et d'accélération 2 d'un faisceau d'électrons 3 émis par un canon à électrons 4 au sommet de la colonne du microscope électronique 1. L'échantillon 5 est posé sur un support 6 et il est mobile sous l'action de moyens tels qu'une tige de poussée 7, à laquelle il est uni par des moyens non représentés permettant aussi de le tirer. On peut donc faire varier le point d'impact des électrons sur l'échantillon 5. Une pompe à vide 8 permet d'aspirer le contenu gazeux du microscope électronique 1. Un dispositif d'asservissement 9 ajuste le débit d'électrons du faisceau 3. Il se sert d'un détecteur des électrons secondaires et rétrodiffusés 10, orienté vers l'échantillon 5, ainsi que d'un circuit 11 de mesure du courant absorbé, relié au support 6 et muni d'un ampèremètre 12 ou d'un moyen équivalent. Le détecteur 10 et le circuit 11 sont tous les deux reliés au système d'asservissement 9, dont la fonction est donc d'ajouter au débit d'électrons initialement prévu un débit supplémentaire égal à la somme des débits correspondant aux électrons secondaires, rétrodiffusés et absorbés. En conséquence, un débit d'électrons parfaitement maîtrisé est injecté sur l'échantillon 5 pour y séjourner. Ce débit est proportionnel à la tension qu'on veut simuler et correspond donc à un signal de même forme (sinusoïdale, carrée, à impulsions, etc.) et de même fréquence ou de même durée. Le pas d'échantillonnage du signal, correspondant au temps de réaction du système d'asservissement 9, est de quelques microsecondes avec les systèmes électroniques connus ou même beaucoup moins, ce qui suffit à fournir des simulations parfaites ou presque pour les situations ordinaires. Quand le signal de simulation est complètement délivré, on reprend la méthode connue pour estimer les qualités diélectriques de l'échantillon 5, en déplaçant le faisceau d'électrons 3 après l'avoir porté à un potentiel électrique différent à chaque fois, pour mesurer la distance entre le point d'impact et l'équipotentielle sur l'échantillon 5 au même potentiel que le faisceau d'électrons 3, grâce à la transition entre la réflexion et l'absorption du faisceau d'électrons 3 qui apparaît alors. On retrouve les courbes de la figure 2, avec les tensions en abscisses et les inverses de la distance (ou du rayon de l'équipotentielle) en ordonnées, exprimés en unités arbitraires. La courbe 20 est représentative d'un signal continu, la courbe 21 d'un signal formé d'impulsions de deux microsecondes. Comme la courbe 21 est moins pentue, on déduit que l'écoulement des charges à la surface de l'échantillon 5 est plus prononcé quand la charge est appliquée de façon continue, et donc que la tenue de l'isolant au claquage est moins bonne. Le potentiel électrique du faisceau d'électrons 3 est librement choisi pendant l'implantation des charges et peut être de 30 à 40 kV en pratique. Le microscope électronique 1 comprend enfin un microcalorimètre de Calvet 13 et des moyens de chauffage ou de refroidissement 14 engagés dans le support 6 et dont la fonction est de réchauffer ou de refroidir l'échantillon 5 par effet Joule ou Peltier. Ils peuvent consister en un serpentin chauffant dans le premier cas, qui effleure l'échantillon 5, ou en une paire d'électrodes dans le second cas dont l'une touche l'échantillon 5 et l'autre est enrobée dans le support 6. Les moyens 14 et le microcalorimètre 13 permettent de se livrer à des mesures de la chaleur spécifique de l'isolant. Si cette chaleur diminue après l'injection des charges, on en déduit qu'un réarrangement de l'énergie interne de l'échantillon 5 a été obtenu et que tout permet de supposer qu'il ne vieillira pas ou guère dans le temps, c'est-à-dire que ses caractéristiques au claquage ne se dégraderont pas. La mesure est rendue possible en faisant glisser l'échantillon 5 de la surface supérieure du support 6 à celle du microcalorimètre 13, qui est continue avec l'autre. Il convient ici de rappeler que le vide est établi dans le microscope 1, ce qui élimine les pertes de chaleur par convection. Il est donc possible de modifier un microcalorimètre classique, où l'échantillon serait installé dans une cavité close, en disposant le moyen de mesure (une thermopile dans le cas d'un microcalorimètre de Calvet) à la surface supérieure de l'appareil. La thermopile est alors sensible à la différence de température entre l'échantillon 5 posé sur elle et le reste de l'appareil. Elle porte la référence 15 sur la figure 1, et les fils électriques par lesquels circule le courant exprimant la différence de température sont désignés par 16. REVENDICATIONS 1. Procédé de caractérisation d'un isolant (5) au claquage en utilisant un microscope à balayage électronique (1) par lequel des électrons d'un faisceau (3) sont injectés à un endroit de l'isolant, puis le faisceau est promené devant l'isolant pour mesurer le potentiel électrique sur l'isolant à certaines distances de l'endroit d'injection, procédé caractérisé en ce qu'il comprend une mesure (9) des débits d'électrons renvoyés de l'isolant et un ajustement du débit du faisceau en fonction dudit débit d'électrons renvoyés par un moyen d'asservissement pour injecter un débit déterminé d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée. 2. Procédé de caractérisation d'un isolant au claquage suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la fonction temporelle du débit d'électrons est identique à la fonction temporelle d'une tension électrique à simuler sur l'isolant, à un coefficient de proportionnalité près. 3. Procédé de caractérisation d'un isolant au claquage suivant l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend des mesures de capacité calorifique de l'isolant avant ou après l'injection en le plaçant sur un calorimètre (13) disposé dans le microscope (1). 4. Microscope électronique à balayage (1), comprenant un faisceau d'électrons (3) projeté sur un échantillon (5), caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (9) de mesure des débits d'électrons renvoyés de l'échantillon (5) et d'ajustement du débit du faisceau d'électrons (3) en fonction desdits débits renvoyés pour obtenir un débit d'électrons qui ne soient pas renvoyés, suivant une fonction temporelle déterminée. 5. Microscope électronique à balayage suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'il enclôt un calorimètre (13).