Brevet FR2721225A1 — publié le 19951222

APPAREILLAGE POUR LA DISTILLATION DE PRODUITS POLYMERISABLES La présente invention porte sur un appareillage comprenant une colonne à plateaux pour la distillation de produits polymérisables, en particulier de composés vinyliques polymérisables. Lors de la préparation de monomères polymérisables, tels que les monomères vinyliques, des étapes de purification sont souvent nécessaires. Les techniques de distillation sont très utilisées, car elles sont très économiques. Cependant, la distillation de produits polymérisables est très délicate, surtout si le polymère est insoluble dans le monomère, car toute formation de polymère risque d'aboutir à un encrassement de l'appareillage de distillation et donc à une interruption de production. Pour réduire ces risques, il est indispensable de limiter la température opératoire et, par là même, de fonctionner à une pression inférieure à la pression atmosphérique. Il convient par ailleurs de maintenir présentes, dans la colonne de distillation, des quantités adéquates de stabilisants inhibiteurs de polymérisation. La composition de ces stabilisants est fonction du monomère que l'on distille et est, en général, connue de l'homme de métier. Ces deux précautions sont indispensables, mais elles ne suffisent en aucun cas à garantir une technique de distillation fiable pour ces produits. Il convient donc de mettre au point un dispositif technologique adapté à la situation. Le brevet américain US-A-3 988 213 décrit l'utilisation de plateaux horizontaux perforés sans déversoirs, pour la distillation de produits vinyliques polymérisables. En effet, dans ce cas, les différents éléments de la colonne restent mouillés par un liquide contenant du stabilisant. L'absence de déversoirs, dont les parois verticales risqueraient d'être des zones d'amorçage des polymérisations, est jugée cruciale. Cette technologie a des inconvénients, en particulier lorsque le diamètre de la colonne devient important, par exemple de 2,5 m ou plus. En effet, l'influence d'un défaut d'horizontalité est d'autant plus importante que la zone concernée est de plus grande dimension. A titre d'exemple, un angle de 0,1 par rapport à l'horizontale produit un dénivelé de 5,2 mm sur une longueur de 3 m, alors qu'il n'est que de 1,7 mm sur une longueur de 1 m. La hauteur de liquide, hors mousse, sur un plateau perforé sans déversoir étant de l'ordre de 5 à 20 mm, il est aisé de voir qu'il se produit fatalement, pour des grandes dimensions, des différences de hauteur de liquide amenant des mauvaises distributions de gaz sur le plateau et donc une mauvaise efficacité du plateau concerné. Les défauts d'horizontalité des plateaux amenant ces problèmes peuvent être de plusieurs natures - la rigidité des plateaux n'est jamais totale - il est difficile d'avoir des supports de plateaux rigoureusement dans un même plan horizontal ; et - des polymérisations accidentelles et leurs opérations de nettoyage peuvent déformer les plateaux. La demande de brevet japonais n" 52-54 677 concerne un dispositif de mise en contact gaz-liquides par procédé de tour à étages, pour débarrasser les gaz de leurs impuretés et des micro-poussières qu'ils contiennent. Chaque étage est défini par une plaque perforée sans déversoir. Les quantités de gaz à traiter ayant augmenté ces dernières années, le diamètre des tours à étages a augmenté, si bien qu'en raison de l'augmentation de la quantité de liquide sur une plaque et des difficultés techniques qu'il y a à fabriquer avec précision des plaques de grande dimension parfaitement horizontales, la plaque s incurve au centre ou en différents points ; le liquide s'accumule davantage à ces endroits, conduisant à une baisse de rendement du contact.Pour pallier cet inconvénient, il est proposé, conformément à cette demande de brevet japonais n" 52-54 677, d'installer sur les plateaux des cloisons dont la hauteur est telle qu'il n'y ait pas de passage de liquide entre deux zones voisines séparées par la cloison. La distillation de produits polymérisables pose cependant, par rapport au procédé de contact gaz-liquides, des problèmes spécifiques ; ainsi, des cloisons verticales, telles que celles prévues conformément à la demande japonaise précitée, peuvent, dans ce cas, être des endroits où s'initient des polymérisations, et, par ailleurs, le fonctionnement sous pression réduite peut être générateur d'instabilité, amenant des pertes d'efficacité globales et même éventuellement des polymérisations intempestives. La présente invention apporte une solution à ce problème en proposant des dispositions associées à un système de cloisonnement vertical porté par la totalité ou une partie des plateaux perforés sans déversoir équipant l'appareillage de distillation de ces produits polymérisables, de telle sorte que l'on puisse distiller ces produits dans de bonnes conditions d'efficacité et de fiabilité sans que n'intervienne une limitation de taille de l'appareillage. Conformément à la présente invention, il est proposé un appareillage pour la distillation de produits polymérisables comprenant une colonne à plateaux perforés sans déversoir, caractérisé par le fait que lesdits plateaux, en totalité ou en partie, portent, sur leur face supérieure, un cloisonnement créant au moins deux zones susceptibles de se comporter chacune comme un plus petit plateau, des moyens étant prévus pour assurer une distribution uniforme du liquide au niveau du ou des plateaux d'alimentation en liquide, et au niveau du plateau de tête. Ainsi, dans le cas où la colonne comporte un plateau d'alimentation cloisonné, des moyens peuvent être prévus pour répartir l'introduction du liquide au niveau de chaque zone dudit plateau cloisonné, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau ; dans le cas où la colonne comporte un plateau d'alimentation non cloisonné, ledit plateau est avantageusement choisi avec une horizontalité particulièrement soignée, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau ; on peut également équiper la colonne d'un plateau d'alimentation distributeur, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau. Pour assurer une distribution uniforme du liquide sur le plateau de tête, on choisit avantageusement ce dernier avec une horizontalité particulièrement soignée. Les plateaux sont généralement en acier inoxydable, avec une épaisseur supérieure ou égale à 3 mm lorsque l'on souhaite une horizontalité soignée. Conformément à une caractéristique particulièrement intéressante de l'appareillage selon l'invention, la disposition des cloisons est telle que toutes les cloisons sur les différents plateaux ne soient pas systématiquement positionnées de la même manière, autrement dit ne soient pas superposables d'un plateau au plateau suivant. Ainsi, un défaut de répartition sur un plateau n'aura pas tendance à se reproduire ou à s'amplifier sur les autres plateaux, ce qui contribuera grandement à améliorer la stabilité du fonctionnement. Le cloisonnement porté par un plateau peut être agencé suivant diverses formes, par exemple en quadrillage, en cercles ou en rayonnement, ou similaires. A titre d'exemple, on peut utiliser un cloisonnement de plateau comprenant deux cloisons parallèles coupant le diamètre du plateau en trois segments égaux, et délimitant une zone centrale elle-même divisée en trois parties par deux cloisons perpendiculaires aux précédentes et coupant également le diamètre du plateau en trois segments égaux. Dans ce cas, pour empêcher une éventuelle dérive sur un plateau de se propager aux autres plateaux comme indiqué ci-dessus, on peut prévoir que le cloisonnement porté par un plateau soit décalé angulairement de 90" par rapport à celui porté par le plateau suivant. Conformément à l'invention, le cloisonnement porté par les plateaux peut avoir une hauteur d'au moins 10 mm, avantageusement de 15 à 100 mm, la colonne de distillation ayant un diamètre d'au moins 2,5 m. Les cloisons sont fixées par tous moyens appropriés : soudage, clouage d'éléments de profil en L, etc ... Par ailleurs, conformément à une variante de réalisation des cloisons, le bord supérieur de celles-ci est découpé ou échancré, notamment crénelé ou dentelé, permettant ainsi d'amortir l'effet de séparation venant des cloisons. Le diamètre des trous et leur nombre sont déterminés de manière optimale par les règles habituelles de dimensionnement des plateaux perforés sans déversoir. L'appareillage selon l'invention peut également comporter un dispositif pour maintenir les parois de la colonne à une température suffisamment élevée pour empêcher la condensation de la vapeur du produit polymérisable qui est soumis à la distillation, mais suffisamment faible de façon à ne pas diminuer l'effet de rectification de ladite colonne. En particulier, cette température est supérieure d'au plus 30"C à celle de la vapeur du produit polymérisable à distiller. On peut ainsi prévoir au moins une chemise extérieure de circulation d'un fluide chauffant. L'appareillage selon l'invention est particulièrement approprié pour la distillation des composés vinyliques polymérisables, comme l'acroléine, la méthacroléine, l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acrylate d'hydroxyéthyle, le méthacrylate d'hydroxyéthyle, l'acrylate d'hydroxypropyle, le méthacrylate d'hydroxypropyle, l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle. On peut conduire la distillation en présence d'au moins un inhibiteur de polymérisation classique, choisi notamment parmi l'hydroquinone, la phénothiazine, le 4-tert.butyl-catéchol ou le bleu de méthylène. Des traces d'air ou d'oxygène peuvent être introduites dans la colonne par le fond, pendant la distillation, pour favoriser l'efficacité de ces inhibiteurs de polymérisation. Le dessin annexé illustre un mode de réalisation d'un cloisonnement porté par des plateaux perforés d'une colonne de distillation selon la présente invention. Sur ce dessin - les Figures la et lb sont des vues de dessus de plateaux respectivement pair et impair de ladite colonne (les traits fins parallèles apparaissant sur ces figures la et lb représentent les différents éléments de construction composant les plateaux) ; et - la Figure 2 est une vue partielle en coupe transversale d'un plateau au niveau d'un moyen de fixation d'une cloison sur celui-ci. Dans le mode de réalisation représenté, sur les plateaux perforés 1, dont les trous ne sont pas représentés, sont fixées des embases 2a d'éléments en L 2, par des moyens de fixation 3 de type boulon-écrou. Les ailes 2b des éléments 2 forment des cloisons verticales, portées par les plateaux horizontaux 1. La disposition des cloisons est la disposition particulière décrite plus haut, divisant chaque plateau en 5 zones. Les deux Exemples suivants illustrent le fonctionnement respectivement d'un appareil de distillation connu et d'un appareil selon l'invention Exemple 1 (Comparatif) Pour distiller un mélange d'acide acrylique et d'acide acétique, on a utilisé une colonne industrielle connue, d'un diamètre intérieur de 3,08 m, comprenant 45 plateaux perforés sous déversoir, ayant un taux de perforation de 24,6%, avec des trous de 12 mm de diamètre. Les plateaux, numérotés de 1 à 45 à partir du haut, sont espacés de 45 cm. La pression de tête est de 0,1 bar (75 minllg absolus). Le débit d'alimentation est de 35 800 kg/h, au plateau 5. Le débit de coulage en tête est de 16 300 kg/h. Le débit de reflux est de 15 200 kg/h, comprenant 13 kg/h d'hydroquinone en tant qu'inhibiteur de polymérisation. Les compositions respectivement d'alimentation, de tête et de pied sont données dans le Tableau 1 suivant, les pourcentages étant en poids Tableau 1 Composition d'alimentation de coulage de coulage tête pied Acide acrylique 94,80% 90,70% 97,14% Acide acétique 3,95% 8,57% 830 ppm Impuretés q. s.p. q.s.p. q.s.p. Cela permet de calculer une efficacité moyenne des plateaux. Le calcul donne une valeur de 0,230. Exemple 2 Sur les plateaux de la colonne utilisée à l'Exemple 1, excepté sur les plateaux 1 et 5, on installe un cloisonnement tel que représenté sur la Figure la pour les plateaux pairs et un cloisonnement tel que représenté sur la Figure lb pour les plateaux impairs (sauf les plateaux 1 et 5). La hauteur des cloisons est de 40 mm. Une distillation de l'acide acrylique contenant de l'acide acétique comme impureté majeure a été conduite avec un débit d'alimentation de 35 800 kg/h, un débit de coulage de tête de 16 200 kg/h, et un débit de reflux de 15 100 kg/h comprenant 13 kg/h d'hydroquinone. Les compositions sont données dans le Tableau 2 suivant, les pourcentages étant en poids. Tableau 2 Composition d'alimentation de coulage de coulage tête pied Acide acrylique 92,79% 89,11% 95,91% Acide acétique 4,37% 9,59% 500 ppm Impuretés q. s.p. q.s.p. q.s.p. L'efficacité moyenne des plateaux est déterminée par le calcul et est égale à 0,281, étant donc améliorée par rapport à celle de l'Exemple 1. Cette distillation a fonctionné pendant 2 mois sans aucune polymérisation, ce qui a pu être montré par un examen visuel intérieur de la colonne. REVENDICATIONS 1 - Appareillage pour la distillation de produits polymérisables, comprenant une colonne à plateaux perforés sans déversoir, caractérisé par le fait que lesdits plateaux (1), en totalité ou en partie, portent, sur leur face supérieure, un cloisonnement (2k) créant au moins deux zones susceptibles de se comporter chacune comme un plus petit plateau, des moyens étant prévus pour assurer une distribution uniforme du liquide au niveau du ou des plateaux d'alimentation en liquide, et au niveau du plateau de tête. 2 - Appareillage selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte un plateau d'alimentation cloisonné, des moyens étant prévus pour répartir l'introduction du liquide au niveau de chaque zone dudit plateau cloisonné, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau. 3 - Appareillage selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte un plateau d'alimentation non cloisonné, ledit plateau étant choisi avec une horizontalité particulièrement soignée, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau. 4 - Appareillage selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte un plateau d'alimentation distributeur, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau. 5 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il comporte un plateau de tête choisi avec une horizontalité particulièrement soignée, assurant ainsi la distribution uniforme du liquide sur ledit plateau. 6 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la disposition des cloisons est telle que toutes les cloisons sur les différents plateaux ne soient pas systématiquement positionnées de la même manière. 7 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le cloisonnement porté par un plateau (1) est agencé en quadrillage, en cercles ou en rayonnement, ou similaires. 8 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le cloisonnement porté par chaque plateau comprend deux cloisons parallèles coupant le diamètre du plateau en trois segments égaux, et délimitant une zone centrale elle-même divisée en trois parties par deux cloisons perpendiculaires aux précédentes et coupant également le diamètre du plateau en trois segments égaux. 9 - Appareillage selon les revendications 6 et 8, prises simultanément, caractérisé par le fait que le cloisonnement porté par un plateau est décalé angulairement de 900 par rapport à celui porté par le plateau suivant. 10 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que le cloisonnement porté par les plateaux a une hauteur d'au moins 10 mm, la colonne de distillation ayant un diamètre d'au moins 2,5 m. 11 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que le bord supérieur des cloisons est découpé ou échancré, notamment crénelé ou dentelé. 12 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait qu'il comporte un dispositif pour maintenir les parois de la colonne à une température suffisamment élevée pour empêcher la condensation de la vapeur du produit polymérisable qui est soumis à la distillation, mais suffisamment faible de façon à ne pas diminuer l'effet de rectification de ladite colonne. 13 - Appareillage selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait qu'il est destiné à la distillation sous pression réduite de composés polymérisables, tels que les composés vinyliques.