Brevet FR2712278A1 — publié le 19950519

Procédé de réalisation d'une ébauche pour multiférule en verre de silice, et ébauche ainsi obtenue La présente invention concerne un procédé de réalisation d'une ébauche pour multiférules en verre de silice; ces multiférules sont destinées au raccordement d'un assemblage de fibres optiques à un autre, ou à un guide d'onde optique. On sait que le raccordement de fibres optiques, pour télécommunications par exemple, nécessite un guidage des extrémités de ces fibres permettant d'atteindre une grande précision d'alignement. Dans l'art antérieur, ces multiférules étaient habituellement réalisées de manière individuelle en céramique usinée ce qui est complexe et onéreux.15 En outre, le fait que la multiférule ait un indice optique différent de celui des fibres entraîne des phénomènes de réflexions de Fresnel qui constituent des réflexions parasites gênantes. On a proposé plus récemment dans les brevets FR-A- 2669119 et FR-A-2680879 de partir d'une ébauche en matériau vitreux de section bien définie dans laquelle ont été usinés précisément des alésages cylindriques, d'axes parallèles entre eux; on dispose ensuite cette ébauche verticalement dans une installation du même type qu'une25 installation de fibrage pour fibres optiques, et on effectue un étirage de manière à obtenir une multiférule aux dimensions souhaitées. Le problème qui se pose est le coût de l'usinage préalable des alésages cylindriques de l'ébauche. La présente invention a pour but de proposer un procédé bien reproductible permettant d'éviter un tel usinage, tout en aboutissant à une ébauche ayant toute la précision reprise pour être étirée et aboutir à une multiférule aux dimensions désirées.35 La présente invention a pour objet un procédé de réalisation d'une ébauche pour multiférule en verre de silice, ladite ébauche étant constituée par une pièce en verre de silice présentant une pluralité de canaux longitudinaux parallèles entre eux, caractérisé par le fait que l'on effectue les opérations suivantes:5 préparation d'une barbotine comportant au moins 50% en poids de silice synthétique de surface spécifique au moins égale à 40m2/gramme, et un additif choisi parmi le fluorure d'ammonium, le bifluorure d'ammonium dans une proportion au moins égale à 2% en poids, ou l'acide fluorhydrique dans une10 proportion inférieure ou égale à 0,1 mole par litre. - coulée de ladite barbotine dans un moule cylindrique en matière plastique contenant intérieurement à l'emplacement desdits canaux une pluralité de tiges amovibles, de section circulaire ou en losange,15 prise en masse à la température ordinaire, - séchage pendant au moins huit heures à une température inférieure ou égale à 60 C, - démoulage, traitement thermique de densification entre 1300 C et 14500C pendant une durée comprise entre une et trois heures sous vide ou sous atmosphère d'hélium. Lors du séchage la pièce moulée subit un retrait compris entre 10% et 15%, retrait permettant le démoulage. Lors du traitement thermique de densification, le retrait est compris entre 25% et 35%, la densité passe de 1,3 à 2,2. Les dimensions des tiges amovibles internes au moule sont prévues pour tenir compte de ces deux types de retrait. On obtient alors une ébauche en silice transparente constituée par une pièce massive dense, dont la longueur peut aller jusqu'à 1 mètre et le diamètre jusqu'à 60mm, pourvue de canaux n'ayant nécessité aucun usinage; les conditions opératoires du procédé définies plus haut permettent d'obtenir de manière reproductible une telle pièce sans casse, ce qui ne s'était jamais fait jusqu'à présent. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un mode de réalisation donné à titre illustratif mais nullement limitatif. Dans le dessin annexé:5 - La figure i représente très schématiquement en coupe un moule en matière plastique utilisé lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. - La figure 2 montre très schématiquement en perspective l'ébauche obtenue lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. - La figure 3 est un schéma partiel très simplifié du haut d'une tour de fibrage en vue de l'étirage d'une ébauche selon l'invention. On prépare une barbotine en dispersant 1200g de silice pyrogénée de la marque AEROSIL Ox-50, de surface spécifique m2/gramme dans 600g d'eau désionisée. Les grains de silice ont de préférence un diamètre inférieur à 75gn. On met en oeuvre un mélangeur de type turbosphère de la Société MORITZ, ayant une capacité de 10 litres. On ajoute 5g de20 fluorure d'ammonium. La barbotine 3 est coulée par une ouverture 6 dans un moule 1 en polyéthylène de diamètre intérieur 64mm, de longueur 1000mm contenant trois cylindres amovibles 2 en polyéthylène de diamètre 5mm (cf figure 1). Le moule 1 a été préalablement nettoyé à l'alcool pour que soit éliminée toute impureté pouvant constituer un point d'accrochage. Il est disposé dans une enceinte 10. La prise en masse de la pièce apparaît en moins de minutes. La pièce est séchée à 40C sous courant d'azote, schématisé par les flèches 11, pendant 12 heures puis démoulée. Elle a la forme d'un cylindre référencé 5 sur la figure 2 avec ses trois canaux 7. Les dimensions de la pièce 5 sont respectivement 57,6mm pour le diamètre et 714mm pour la longueur; sa densité est de 1,3. On effectue ensuite un traitement de densification à 1400 C pendant deux heures sous balayage d'hélium. On obtient une ébauche finale en silice transparente de densité égale à 2,2, de longueur 500mm, de diamètre 40mm, avec trois cylindres creux de diamètre 3mm. Cette ébauche est étirée sur un tour de fibrage à la vitesse de 5 mètres par minute à une température constante, de l'ordre de 1700 C. Un schéma très simplifié de l'installation apparaît dans la figure 3. On a simplement représenté le tour de fibrage 15 et un dispositif 14 pour maintenir l'ébauche 5.10 Ce dispositif 14 est associé à des moyens 16 assurant une surpression d'argon dans les canaux 7 afin de maintenir les diamètres des orifices des multiférules en formation à une dimension constante. Les multiférules obtenues ont pour dimensions: - diamètre extérieur: 1,7mm - longueur: 3Omm - diamètre de chaque orifice: 127pm - distance entre deux diamètres d'orifice: 250"m. Bien entendu l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation qui vient d'être décrit. Ainsi, le polyéthylène du moule peut être remplacé par du polytétrafluoréthylène. La surpression d'argon peut être remplacée par la mise en oeuvre d'hélium ou d'azote. REVENDICATIONS 1/ Procédé de réalisation d'une ébauche pour multiférule en verre de silice, ladite ébauche étant constituée par une pièce en verre de silice présentant une pluralité de canaux5 longitudinaux parallèles entre eux, caractérisé par le fait que l'on effectue les opérations suivantes: préparation d'une barbotine comportant au moins 50% en poids de silice synthétique de surface spécifique au moins égale à 40m2/gramme, et un additif choisi parmi le fluorure d'ammonium, le bifluorure d'ammonium dans une proportion au moins égale à 2% en poids, ou l'acide fluorhydrique dans une proportion inférieure o égale à 0,1 mole par litre. - coulée de ladite barbotine dans un moule cylindrique en matière plastique contenant intérieurement à l'emplacement desdits canaux une pluralité de tiges amovibles, de section circulaire ou en losange, - prise en masse à la température ordinaire, - séchage pendant au moins huit heures à une température inférieure ou égale à 60 C, - démoulage, - traitement thermique de densification entre 1300*C et 14500C pendant une durée comprise entre une et trois heures sous vide ou sous atmosphère d'hélium. 2/ Ebauche obtenue par le procédé selon la revendication 1.