Brevet FR2716681A1 — publié le 19950901

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'un liant bitumineux destiné à être appliqué comme enduit superficiel à hautes performances sur une chaussée, un liant bitumineux obtenu et l'application du liant bitumineux obtenu sur des chaussées à trafic intense. Les liants bitumineux traditionnels utilisés pour la réalisation d'enduit superficiel ont des caractéristiques qui ne permettent pas de les utiliser sur des chaussées dont le trafic est supérieur ou égal à 15 000 véhicules par jour. FR-2.360.630 décrit un procédé pour améliorer les produits bitumineux dans lequel on introduit dans le bitume un mélange de copolymères styrène-butadiène. Selon ce procédé, les copolymères sont incorporés sous la forme d'un mélange renfermant des copolymères à structure linéaire et des copolymères à structure non linéaire ou réticulée. FR-2.620.457 décrit un procédé de préparation d'un liant bitumineux dans lequel on incorpore dans le bitume un mélange de copolymères styrènebutadiène. Ce mélange de copolymères fait au préalable l'objet de la préparation d'une dispersion ou solution-mère du mélange de copolymères dans un milieu solvant ou dispersant comprenant un mélange de coupes pétrolières. Ce liant bitumineux présente une souplesse améliorée et une moindre fragilité aux basses températures. FR-88.05.478 décrit un procédé d'obtention de bitumes renfermant au moins un élastomère comprenant deux étapes. Dans la première étape, on prépare une dispersion homogène constituée d'élastomère et de bitume sélectionné à faible pourcentage en produits saturés et en asphaltènes en malaxant l'élastomère et le bitume jusqu'à l'obtention d'une solution-mère à forte concentration en élastomère. Dans la deuxième étape, on dilue ladite solution-mère avec un bitume routier jusqu'à obtention d'un produit homogène sous forme d'un bitume élastomère. Le produit obtenu ne contient aucun produit volatil et ses caractéristiques rhéologiques ne permettent pas de l'utiliser tel quel en emploi par répandage. Pour résister à un trafic important, comme indiqué ci- dessus, le liant bitumineux de l'enduit superficiel doit posséder une très forte cohésivité pour ne pas subir de rupture dans le film du liant sous l'action des efforts tangentiels dus à la circulation. D'un autre côté, le liant bitumineux doit présenter une très forte adhésivité, d'une part, pour maintenir le granulat et, d'autre part, adhérer sur le support. La présente invention propose un procédé d'obtention d'un liant modifié bitumineux répondant aux deux caractéristiques essentielles indiquées cidessus pour la bonne tenue d'un enduit. Un but de l'invention est de permettre la réalisation et l'utilisation d'un liant bitumineux qui associe un élastomère lui conférant une bonne élasticité et un bitume routier qui constitue la matrice du liant et dont le coût est relativement faible. Un autre but de l'invention est d'obtenir un tel liant qui ait une bonne cohésion et soit stable, c'est la raison pour laquelle le procédé de l'invention vise à assurer ou à améliorer la compatibilité de l'élastomère et du bitume routier. De façon générale, le procédé de la présente invention comprend quatre étapes. Dans une première étape, on fabrique une solution-mère à base d'élastomère et de bitume sélectionné à faible pourcentage en produits saturés et en asphaltènes, ou à base d'élastomère et d'une huile pétrolière aromatique ou naphténique ou paraffinique ayant un point initial de distillation d'au moins 300 C. Dans une deuxième étape, on dilue la solution-mère avec une huile pétrolière lourde ou un plastifiant. Dans une troisième étape, on réalise un mélange avec du bitume routier. Dans une quatrième étape, on effectue le fluxage du mélange avec un diluant ou un fluxant pétrolier ou un bitume fluidifié ou un fluxant carbochimique ou un mélange de ces produits. Le liant bitumineux selon la présente invention contient au moins deux constituants en plus du bitume et du polymère à savoir: - une huile pétrolière lourde ou un plastifiant ou un fluxant d'une part; - un diluant ou un fluxant d'autre part, dont l'action a pour effet d'abaisser la viscosité pour en permettre l'emploi en tant que liant de répandage. L'huile pétrolière lourde ou le plastifiant a une action pérenne tandis que l'autre ou les autres (les diluants ou les fluxants) sont de plus ou moins grande volatilité et destinés à disparaître en totalité ou partiellement après la mise en oeuvre. Les fractions restantes après évaporation des fractions volatiles contribuent à conserver au liant sa plasticité. La présente invention a donc pour objet un procédé d'obtention d'un liant bitumineux destiné à être appliqué pour la réalisation d'enduits superficiels sur des chaussées, comprenant les étapes consistant à: a) préparer une solution-mère à base d'élastomère et de bitume sélectionné ou d'une huile pétrolière lourde de point initial de distillation supérieur à 300 C, ou d'un mélange de bitume sélectionné et d'huile pétrolière lourde, ou d'un mélange d'huile pétrolière lourde et de bitume; b) ajouter à la solution-mère un agent de dilution choisi dans l'ensemble formé par les plastifiants non volatils, les huiles pétrolières lourdes, les fluxants pétroliers ou leurs mélanges pour abaisser, si nécessaire, la viscosité; c) mélanger le produit obtenu avec un bitume routier; d) effectuer le fluxage du mélange avec un diluant, un fluxant pétrolier ou carbochimique, un bitume fluidifié ou un fluxant, ou un mélange au moins partiellement volatil de ces produits en quantité nécessaire pour obtenir la viscosité désirée pour le répandage. La présente invention concerne également les caractéristiques ci-après, prises isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles: - les étapes b) et c) sont inversées; - les étapes c) et d) sont inversées; - les étapes a) et b) sont réalisées simultanément; - les étapes c) et d) sont réalisées simultanément; - les étapes b) et c) sont réalisées simultanément; - les différentes étapes du procédé sont mises en oeuvre à une température dans la gamme de 80 à 200 C, de préférence à 180 C; - l'élastomère est du styrène-butadiène-styrène (SBS); - l'élastomère est sélectionné pour ses propriétés lors de la mise en oeuvre (il est thermofusible) et pour les propriétés qu'il confère au liant résiduel (cohésivité, souplesse à froid....), c'est par exemple du styrène- butadiène-styrène (SBS). Le liant obtenu a avantageusement une teneur en élastomère comprise entre 1 et 7% en masse. Ce peut être un polymère ou un mélange de polymères. - le bitume sélectionné renferme moins de 6% de produits saturés et moins de 7% d'asphaltènes et a un indice d'instabilité colloïdale inférieur à 0,17; - l'huile pétrolière lourde est une huile pétrolière aromatique ou naphténique ou paraffinique ayant un point initial de distillation d'au moins 300 C; - le plastifiant non volatil est choisi parmi le dodécylbenzène, le dioctylphtalate, le benzylbutylphtalate, le diisoheptylphtalate; - le bitume routier de l'étape c) a une pénétrabilité à 250C supérieure à 15 mm/10, de préférence comprise entre 50 et mm/10; dans l'étape a), le rapport en poids "élastomère/bitume sélectionné" varie de 5/95 à 20/80 de préférence, de 10/90 à /85; - dans l'étape a), le rapport en poids "élastomère/huile pétrolière" est compris entre 10/90 et 50/50, de préférence entre 25/75 et 35/65; - dans l'étape b), le rapport en poids "huile ou plastifiant/solution mère" est compris entre 5/95 et 60/40, de préférence 10/90 à 50/50; - dans l'étape c), le rapport en poids "mélange obtenu à l'issue de l'étape b)/bitume routier" est compris entre 5/95 et 55/45 parties, de préférence entre 10/90 et 30/70; - la viscosité à 100 C des huiles pétrolières est comprise dans la gamme de 10 à 150 mm2/s, de préférence de 50 à 100 mm2/s; - le liant stabilisé selon le projet de norme française Pr T 66-037 a une cohésivité au mouton-pendule supérieure à 1 J/cm2, un allongement à la rupture selon le projet de norme Pr T 66-038 NF d'au moins 400% à - 10 C et 10 mm/min et d'au moins 1000% à + 20 C et 500 mm/min et un retour élastique supérieur à 40% à 10 C selon le projet de norme Pr T 66-040. - le liant est appliqué pour réaliser des chaussées à fort trafic (au moins du niveau T1). L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs ci-après o les % mentionnés sont des parties en poids. EXEMPLE 1 On prépare une solution-mère en mélangeant 15% de styrène-butadiènestyrène en poudre ou en granulés à température ambiante avec 85% de bitume sélectionné porté à 180 C. Le bitume sélectionné, de grade 180/220 ou 80/100, renferme moins de 6% de produits saturés et moins de 7% d'asphaltènes, il a un indice d'instabilité colloïdale inférieur à 0,17. On dilue la solution-mère à raison de 70% avec 30% d'huile pétrolière. L'huile pétrolière est une huile pétrolière aromatique ou naphténique ou paraf f inique ou un mélange des trois. Elle a une viscosité à 100 C comprise entre 50 et 100 mm2/s, son point éclair selon la norme NF T 60 118 est supérieur à 150 C et son point initial de distillation est supérieur à 300 C. Elle est utilisée à une température de l'ordre de 100 C. On mélange alors 15% du produit obtenu avec 85% de bitume routier de grade 80/100 et on effectue le fluxage du mélange avec du pétrole lampant (NF M 15 003 ou NF M 15 004) en quantité nécessaire pour obtenir une pseudo-viscosité comprise entre 40 et 600 s à 40 C avec l'orifice de 4 mm (NF T 66 005). EXEMPLE 2 On prépare une solution-mère en mélangeant 30 % de styrènebutadiène-styrène avec 70% d'huile pétrolière aromatique ou naphténique ou paraffinique de l'exemple 1. On dilue la solution-mère à raison de 50% avec 50% de dodécylbenzène, ou de dioctylphtalate ou de benzylbutyl- phtalate, ou de diisoheptylphtalate. On mélange alors 10% du produit obtenu avec 90% de bitume routier de grade 60/70 et on effectue le fluxage du mélange avec du white spirit (norme NF M 15-006 ou NF M 15-014) en quantité nécessaire pour obtenir une pseudo-viscosité comprise entre 40 et 600 s à 40 C avec l'orifice de 4 mm (NF T 66-005). EXEMPLE 3 On prépare une solution-mère en mélangeant 20% de styrène-butadiènestyrène avec 80% d'un mélange d'huile pétrolière ayant un point initial de distillation d'au moins 3000C et de bitume sélectionné comme indiqué à l'exemple 1. Les conditions de température sont de 100 C pour l'huile pétrolière et de 150 C pour le bitume sélectionné. On dilue la solution-mère à raison de 50% avec 50% de dodécylbenzène ou de dioctylphtalate ou de benzylbutylphtalate ou de diisoheptylphtalate. On mélange 15% du produit obtenu avec 85% de bitume routier et on effectue le fluxage avec du bitume fluidifié 0/1 (NF T 65 002 NF) en utilisant les quantités nécessaires de chaque ingrédient pour obtenir une pseudo-viscosité comprise entre 40 et 600 s à 400C avec l'orifice de 4 mm (NF T 66 005). EXEMPLE 4 On prépare une solution-mère en mélangeant 30% de styrènebutadiène-styrène avec 70% d'un mélange d'huiles pétrolières ayant un point initial de distillation d'au moins 300oC. On mélange 5% du produit obtenu avec 95% de bitume routier. On dilue le produit ci-dessus à raison de 95% avec 5% de dodécylbenzène, ou de benzylbutylphtalate, ou de diisoheptylphtalate. On effectue le fluxage du mélange avec du white spirit (NF M 15 006 ou NF M 15 014) en quantité nécessaire pour obtenir une pseudo-viscosité comprise entre 40 et 600 s à 40 C avec l'orifice de 4 mm. Le liant obtenu dans les exemples 1 à 4 a son maximum de cohésivité au mouton-pendule, selon le projet de norme française Pr T 66-037, de l'ordre de 1,3 à 1,5 J/cm2. Après stabilisation, selon le projet de norme française Pr T 66-031, le liant a une cohésivité de l'ordre de 1,2 à 1,4 J/cm2. EXEMPLE 5 On prépare une solution-mère en mélangeant un 15% de styrène-butadiènestyrène avec 85% de bitume sélectionné comme indiqué à l'exemple 1, porté à 180 C. On dilue la solution-mère à raison 70% avec 30% d'huile pétrolière ayant un point initial de distillation d'au moins 300 C. On mélange alors 30% du produit obtenu avec 70% de bitume routier et on effectue le fluxage avec du bitume fluidifié 0/1 (NF T 65 002) ou du white spirit (NF M 15 006 ou NF M 15 014) ou du pétrole lampant (NF M 15 003 ou NF M 004) en utilisant les quantités nécessaires de chaque ingrédient pour obtenir une pseudo-viscosité comprise entre 40 et 600 s à 40 C avec l'orifice de 4 mm (NF T 66 005). On obtient un liant dont le maximum de cohésivité au mouton-pendule atteint une valeur de l'ordre de 1,9 J/cm2 (liant neuf) et de 1,8 J/cm2 (liant stabilisé). Ce liant est appliqué pour réaliser des enduits superficiels, en particulier sur les routes à fort trafic. Le liant modifié obtenu selon le procédé de la présente invention est utilisé pour réaliser des enduits superficiels. Le projet de norme française Pr T 66-037 définit les conditions d'une mesure de cohésion au mouton-pendule à une température donnée. Selon ce projet de norme la cohésion est définie comme étant l'énergie par l'unité de surface absorbée par la rupture d'un film de liant soumis à un choc déterminé. Pour la mesurer, un cube en acier est collé par un film de liant de 1 mm d'épaisseur sur un support également en acier. Le cube possède deux cales d'épaisseur de 1 mm permettant de constituer une plaque de liant de 1 mm d'épaisseur sur un cm2 de section. Le choc d'un mouton-pendule sur le cube provoque la cassure du film de liant. Un cadran gradué muni d'une aiguille freinée permet de mesurer l'angle de remontée maximum du mouton-pendule et de calculer l'énergie absorbée correspondante. Cet essai est effectué en deux temps: 1 - le cube étant collé à son support par le liant 2 - le cube n'étant pas collé au support. La cohésion est égale à la différence entre l'énergie nécessaire pour chasser le tube collé par le liant et l'énergie nécessaire pour chasser le cube seul, divisée par la surface de rupture. Des précisions complémentaires à cette définition sont données par le projet de norme lui-même auquel on pourra se référer. Le projet de norme française Pr T 66-038 a pour objet la détermination des caractéristiques à la traction des liants bitumineux et en particulier des bitumes modifiés par des polymères. L'essai à la traction est réalisé soit sur le liant bitumineux, soit sur le liant bitumineux stabilisé. Une éprouvette de liant de forme haltère prise par ses extrémités entre deux mors est étirée dans une enceinte régulée à la température choisie à une vitesse constante jusqu'à la rupture ou étirement de 400% minimum. On a appelé - bitume routier - un bitume pur tel que défini par la norme expérimentale française T 65-001 du mois de septembre 1979. Plus précisément, les bitumes font l'objet de la norme NF T 65000, les bitumes fluidifiés de la norme NF T 76002 et les bitumes fluxés de la norme NF T 65003. L'invention n'est pas limitée par les modes de réalisation représentés et décrits en détails et diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'un liant bitumineux destiné à être appliqué comme enduit superficiel sur une chaussée comprenant les étapes suivantes consistant à: a) préparer une solution-mère à base d'élastomère et de bitume sélectionné ou d'une huile pétrolière lourde de point initial de distillation supérieur à 300 C ou d'un mélange de bitume sélectionné et d'huile pétrolière lourde, ou d'un mélange d'huile pétrolière lourde et de bitume; b) ajouter à la solution-mère un agent de dilution choisi dans l'ensemble formé par les plastifiants non volatils, les huiles pétrolières lourdes, les fluxants pétroliers ou carbochimiques et leurs mélanges pour abaisser, si nécessaire, la viscosité; c) mélanger le produit obtenu avec un bitume routier; d) effectuer le fluxage du mélange avec un diluant, ou un fluxant pétrolier ou carbochimique ou un bitume fluidifié ou un mélange au moins partiellement volatil de ces produits en quantité nécessaire pour obtenir la viscosité désirée pour le répandage. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel les étapes b) et c) sont inversées. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les étapes c) et d) sont inversées. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 3 dans lequel les étapes a) et b) sont réalisées simultanément. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel les étapes c) et d) sont réalisées simultanément. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel les étapes b) et c) sont réalisées simultanément. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les différentes étapes sont mises en oeuvre à des températures dans la gamme de 80 à 200 C, de préférence de 120 à 180 C. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le polymère est de préférence un élastomère du type styrène-butadiène-styrène (SBS). 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le bitume sélectionné renferme moins de 6% de produits saturés et moins de 7% d'asphaltènes et a un indice d'instabilité colloïdale inférieur à 0,17. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'huile pétrolière lourde est une huile pétrolière aromatique ou naphténique ou paraffinique ayant un point initial de distillation d'au moins 3000C. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce que le plastifiant non volatil est choisi parmi le dodécylbenzène, le dioctylphtalate, le benzylbutylphtalate, le diisoheptylphtalate. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le bitume routier a une pénétrabilité à 25 C supérieure à 15 mm/10, de préférence comprise entre 50 et 150 mm/10. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que, dans l'étape a), le rapport en poids "élastomère/bitume sélectionné" est compris entre 5/95 et 20/80, de préférence entre 10/90 et 15/85. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que, dans l'étape a), le rapport en poids "élastomère/huile pétrolière" est compris entre 10/90 et /50, de préférence entre 25/75 et 35/65. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que, dans l'étape b), le rapport en poids "huile ou plastifiant/solution-mère" est compris entre /95 et 60/40, de préférence entre 10/90 et 50/50. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce que, dans l'étape c), le rapport en poids "mélange obtenu à l'issue de l'étape b)/ bitume routier" est compris entre 5/95 et 55/45, de préférence entre 10/90 et /80. 17. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la viscosité à 100 C des huiles pétrolières lourdes est comprise dans la gamme de 10 à 150 mm2/s, de préférence entre et 100 mm2/s. 18. Liant bitumineux pour enduit superficiel de chaussée caractérisé en ce que le liant stabilisé selon le projet de norme française Pr T 66-031 a une cohésivité au mouton-pendule selon le projet de norme Pr T 66037 supérieure à 1 J/cm2, un allongement à la rupture selon le projet de norme française Pr T 66-038 d'au moins 400% à - 100C et 10 mm/min et d'au moins 1000% à 20 C et 500 mm/min et un retour élastique selon le projet de norme française Pr T 66-040 supérieur à 40% à 10 C. 19. Application du liant bitumineux obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 15 pour réaliser des enduits superficiels sur des chaussées à fort trafic (au moins du niveau T1).