Brevet FR2721614A1 — publié le 19951229

La présente invention a pour objet la forme cristalline f du 4,4'- diamino-3,3'-dibromo-dianthraquinonyle-1,1', sa préparation et son utilisation comme pigment. L'invention concerne en particulier la forme cristalline m du pigment 4, 4'-diamino-3,3'-dibromo-dianthraquinonyle-1,1' présentant les raies caractéristiques du spectre de diffraction des rayons X représenté à la figure 1 (déterminé selon la méthode de Guinier/De Wolff en utilisant le rayonnement Cu Kt,), o CPS (échelle verticale gauche ou Counts per Second ou Coups par Seconde) indique l'intensité des raies, l'échelle horizontale supérieure indique les distances interréticulaires d et l'échelle horizontale inférieure indique l'angle selon la relation de Bragg. La forme cristalline ac de ce pigment qui se signale par des raies caractéristiques différentes dans le spectre de diffraction des rayons X (déterminé selon la méthode de Guinier/De Wolff, en utilisant le rayonnement Cu Ka,) [voir la figure 2 o les échelles ont les significations indiquées plus haut], est connue par exemple d'après le brevet DE- 12 05 215. La nouvelle modification 3 se différencie également de la modification x par la nuance tinctoriale, (à savoir une nuance rouge pure, alors que la modification a est de nuance rouge à dominante bleue), par sa meilleure solidité à la surteinture, par sa solidité à la lumière, à la migration et surtout également à la chaleur. On obtient la modification 1 en traitant (à la chaleur) la modification a dans un solvant (dans lequel le pigment n'est cependant pratiquement pas soluble), à des températures comprises entre 20 et 180 C, de préférence entre 100 et C. En fonction de la température utilisée, on effectue le traitement pendant environ 30 minutes à 8 heures, sous agitation. La nouvelle modification 13 du pigment est appropriée pour la coloration dans la masse des matières plastiques, par exemple des matières plastiques ou des résines synthétiques contenant ou non des solvants (par exemple les peintures à base d'huile ou d'eau et les vernis de divers types), pour la coloration dans la masse de filage de la viscose ou de l'acétate de cellulose, pour la pigmentation des polyoléfines, du polystyrène, du P.V.C., du caoutchouc et du cuir synthétique. Elle peut également être utilisée dans l'industrie graphique, pour la coloration dans la masse du papier, l'enduction des textiles ou pour l'impression pigmentaire. Les exemples suivants illustrent l'invention sans aucunement en limiter la portée. Dans ces exemples, les parties s'entendent en poids. Exemple 1: Sous agitation, on chauffe à 140 C 50 parties du 4,4'-diamino-3,3'- dibromo-dianthraquinonyle-l,1' obtenu selon le brevet DE- 12 05 215 (exemple 1) dans 500 parties de diméthylformamide et on traite le mélange pendant 1 heure sous ces conditions. On le refroidit à la température ambiante, on sépare le pigment par filtration, on le lave tout d'abord avec du diméthylformamide froid et ensuite avec de l'eau froide et on le sèche. La modification a ainsi obtenue est appropriée pour les utilisations indiquées plus haut, les colorations résultantes répondant aux exigences en matière de solidités. Exemple 2: En procédant comme décrit à l'exemple 1, mais en utilisant de l'acide acétique concentré (500 parties) à la place du diméthylformamide et en agitant le mélange pendant 2 heures à 100-110 C, on obtient un pigment identique au produit obtenu à l'exemple 1. REVENDICATIONS 1. La forme cristalline 13 du 4,4'-diamino-3,3'-dibromo-dianthra- quinonyle-1,1' présentant les raies caractéristiques du spectre de diffraction des rayons X (déterminé selon la méthode de Guinier/De Wolff en utilisant le rayonnement Cu Kc,) représenté à la figure 1. 2. Un procédé de préparation de la forme cristalline [ du 4,4'-diamino- 3,3'-dibromo-dianthraquinonyle-l,l' selon la revendication 1, caractérisé en ce que la modification ca connue de ce composé est traitée dans un solvant, à une tempé- rature comprise entre 20' et 180 C. 3. L'utilisation du pigment selon la revendication 1, pour la coloration dans la masse des matières plastiques, du papier, pour l'enduction des textiles et l'impression pigmentaire. 4. Les matières plastiques, le papier et les textiles colorés, enduits ou imprimés avec la forme cristalline 13 du 4,4'-diamino-3,3'-dibromodianthra- quinonyle- 1,1'.