Brevet FR2715408A1 — publié le 19950728

TOLES FORTES EN ALLIAGES D'ALUMINIUM RESISTANT A LA FATIQUE ET PROCEDE D'OBTENTION L'invention est relative à des tôles fortes en alliages d'Al résistant à la fatigue et à un procédé d'obtention de celles-ci. On sait que les microporosités et les phases intermétalliques formes à la coulée sont des sites d'initiation préférentiels des fissures de fatigue; or la présence de celles-ci est inevitable en particulier dans les produits métallurgiques de forte section obtenus par coulée verticale conventionnelle. Jusqu'ici, et afin de minimiser à la fois la densité et/ou la taille maximale des microporosités et des phases intermétalliques, on a cherché à couler des plaques très épaisses, afin de reboucher la plupart des microporositès et de fragmenter la plupart des phases intermétalliques, généralement concentrés au voisinage du grand plan médian de la plaque, lors du laminage à chaud en utilisant des corroyages Ei/Ef élevés, Ei étant l'épaisseur initiale et Ef l'épaisseur finale. On sait que le procédé habituel d'obtention de tôles épaisses (epaisseur > 10 mm) consiste en la coulée de plaques, leur scalpage, leur homogénéisation, leur laminage à chaud. Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution et trempées, subissent éventuellement une traction contrôlée pour réduire le niveau des contraintes internes et puis sont muries (états T 351 ou T4) ou revenues aux etats T 651 ou T 7x51, suivant la nomenclature de l'Aluminum Association. Ainsi par exemple pour des tôles ayant des épaisseurs finales Ef comprises entre 100 mm et 150 mm, on part généralement de plaques ayant une épaisseur après scalpage > 3,5 Ef, soit des corroyages L > 3,5. La présente invention est relative à des tôles ayant des épaisseurs finales > 110 mm. Elle concerne des tôles en alliage d'Al à durcissement structural qui à l'état traité (trempe mûri, ou trempé et revenu, ou trempé mûri et revenu) possède une durée de vie en fatigue supérieure à 100.000 cycles en traction ondulée (R = 0,1) sous une contrainte maximale égale à 50% (et même 60%) de la limite élastique Rp0,2. Contrairement à l'enseignement de l'art antérieur, la demanderesse a constaté, avec surprise, que des propriétés de fatigue nettement améliorées pouvaient être obtenues en limitant le corroyage à des valeurs L I1 a éte également constaté que les propriétés de tenue à la fatigue sont encore améliorées si le métal liquide au moment de la coulee a été convenablement degazé par des procédés connus de l'homme du métier (dégazage par du chlore ou par des produits contenant du chlore, poches de dégazage à l'argon), de manière à ce que les teneurs en hydrogène dans le métal liquide soient inférieures à 0,15 g/cm3. I1 a été egalement constaté que les propriétés de fatigue sont encore améliorées si au cours du laminage à chaud les deux dernieres passes de laminage (épaisseur d'entrée-épaisseur de sortie) sont superieures à 15 mm chacune. Dans la suite du texte nous utiliserons les abréviations ou notations suivantes: L = sens long TL = sens travers long TC = sens travers court R = contrainte maximale/contrainte minimale d'un cycle lors des essais de fatigue Kt = coefficient d'entaille K = variation du facteur d'intensité de contrainte lors des essais de fatigue da/dn = vitesse de propagation des fissures de fatigue L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants, illustrés par les figures 1 à 6. La figure 1 représente une coupe macrographique suivant le plan L/TC (long/travers court) d'une tôle de 118 mm d'épaisseur issue du format A de l'exemple 1. La figure 2 représente une coupe macrographique suivant le plan L/TC d'une tôle de 125 mm issue du format B de l'exemple 1. Les figures 3 et 4 representent la densité et la répartition des phases intermétalliques des tôles issues respectivement de format A et B de l'exemple 1, plan L/TC. Les figures 5 et 6 représentent le diagramme amplitude - nombre de porosités, les résultats des micrographies acoustiques réalisées sur le produit de l'exemple 5. Les alliages seront désignés suivant la nomenclature de 1'Aîuminum Association. EXEMPLE 1 Des plaques en alliage 7010 ont été élaborés d'une part en formats d'épaisseur 420 mm apres scalpage (hors invention : format A) et d'autre part en format d'epaisseur 280 mm apres scalpage (selon l'invention format B). L'épaisseur de métal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogène dans le métal liquide est dans les deux cas Ces plaques scalpées ont été homogénéisées dans des conditions identiques (30 heures à 470"C), puis laminées à chaud à 390"C dans des conditions identiques, avec la séquence suivante de passes de laminage Format A: 20-30-40-40-34-34 mm Format B: 22-23-26-28-32 mm L'épaisseur finale des tôles est de 118 mm pour le format A, ce qui conduit à un facteur de corroyage L de 3,56 pour le format A et de 125 mm pour le format B, ce qui conduit à un facteur de corroyage L de 2,24 pour le format B. On dispose d'un traceur du facteur de corroyage révéle par le facteur de forme du grain métallurgique dans une coupe L/TC (figures 1 et 2). Le facteur de forme du grain de coulée est de l'ordre de 4 à 6 pour le format A et de l'ordre de 2 à 3 pour le format B. Les deux tôles ont ensuite subi un traitement de mise en solution de 8 heures à 480 C suivi d'une trempe à l'eau, d'une traction contrôlée de 2,1% et d'un traitement de revenu de 10 heures à 1200C suivi de 8 heures à 1700C, de manière à leur conférer les caracteristiques de l'état T 7651. Les deux tôles ont fait l'objet d'une caractérisation complète en fatigue avec des essais "stair-case" à 105 cycles dans le sens TL à mi-epaisseur avec R = 0,05. Les éprouvettes de fatigue de l'essai "stair-case" ont été utilisées pour mesurer par analyse d'image la taille et le nombre des microposités. Les mesures par analyse d'image ont été effectuées sur coupe polie dans un plan L - TC à mi-épaisseur, sous grossissement x 100, avec examen de 150 champs de 1 mm x 1 mm, soit une surface totale examinée de 150 mm2 par éprouvette. Le paramètre mesuré est le Dmax, plus grande dimension dans le plan d'observation, pour tous les Dmax > à 20 microns. Les résultats des caractérisations en fatigue "stair-case" et des mesures de microporosités sont rassemblées au Tableau I. Les résultats de vitesses de propagation de fissures sont rassemblées dans le tableau II. TABLEAU I I Epais.finale Contrainte à Nombre de I Nombre de I Rp0,2 I I Format Ide la Tôle 1105 cycles I porosités I porosités I TL I I I (mm) I (MPa) l/cm2 ayant 1/cm2 ayant I (MPa) I I I I 1 20 IDmax > 100 am I I Dmax 100 m A-coulée 118 212 # 15 107 3 455 92990 A-coulée118 210 # 5 110 10 455 92292 B-coulée 125 246 # 5 67 0 453 93193 TABLEAU II I lEpaisseur finale da/dN à 10MPa#m da/dN à 20MPa#m I Format I de la tôle I I I (mm) (mm/cycle) I (mm/cycle) I A-coulée 92990 118 1,8 10-4 10-3 I B-coulée 93139 I 125 I I I I 10-4 10-3 i I I I h Il apparalt clairement à l'examen de ces resultats que l'utilisation du format de coulée selon l'invention (Format B) permet d'améliorer tres significativement le niveau de contrainte admissible à 105 cycles et la vitesse de propagation des fissures da/dm à K = 10 MPa (m. Cette amélioration est corrélée à une diminution de l'ordre de 40% des porosités ayant des Dmax compris entre 20 rm (limite de détection) et 100 rm, et à la disparition des porosités ayant un Dmax > 100 m. Les figures 3 et 4 montrent la taille et la répartition des intermétalliques dans le cas des deux formats. On constate une taille et une densité d'intermetalliques réduites dans le cas du format B. EXEMPLE 2 Des plaques en alliage 7050 ont été élaborées d'une part en formats d'épaisseur 420 mm après scalpage (hors invention : format A) et d'autre part en format d'épaisseur 280 mm après scalpage (selon l'invention format B). L'épaisseur de métal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogène dans le métal est dans les deux cas Ces plaques ont été homogénéisées dans des conditions identiques (16 heures à 475 C), puis laminées à chaud avec la séquence suivante des 2 dernières passes de laminage Format A 28 mm/32 mm épaisseur finale 204 mm Format B 34 mm/34 mm épaisseur finale 204 mm Ceci conduit à un facteur de corroyage L de 2,05 pour le format A et de 1,37 pour le format B. Les deux tôles ont ensuite subi un traitement de remise en solution de 20 heures à 478 C suivi d'une trempe à l'eau, une traction contrôlée de 1,6% et un traitement de revenu de 6 heures à 1200C suivi de 21 heures à 165 C de manière à leur conférer les caractéristiques de l'état T 7451. Les deux tôles ont fait l'objet d'une caractérisation en durée de vie en fatigue sous 242 MPa; R = 0,1; Kt = 1. Les moyennes logarithmiques de durée de vie sur 8 éprouvettes prélevées dans le sens TL à mi-largeur et mi-epaisseur des tôles sont regroupes dans le Tableau III, ainsi que le nombre maximum de porosités par cm2. A cet état la limite élastique est de 411 MPa dans le sens TL pour la tôle issue du format B (selon l'invention) et de 420 MPa dans le sens TL pour la tôle issue du format A (hors invention). TABLEAU III Epaisseur finale1 Moyenne INombre maximum I RpO,2 I I Format I de la tôle llogarithmiquelde porosités/ I TL I I I (mm) Ide durée de I (cm2) I (MPa) I I I I vie I I I I I I (en cycles) I l I lB-coulée 963431 204 71000 7 420 B-coulée 963811 204 118000 4 411 I1 apparait clairement à l'examen de ces résultats que l'utilisation du format de coulée selon l'invention (format B) permet d'améliorer très significativement le niveau de durée de vie en fatigue et de réduire la densité des microporosités. EXEMPLE 3 Des plaques en alliage 7010 ont été élaborees d'une part en format d'épaisseur 420 mm après scalpage (hors invention : format A) et d'autre part en format d'épaisseur 350 mm après scalpage (selon l'invention format C). L'épaisseur de metal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogene dans le métal est dans les deux cas Ces plaques ont subi la gamme de transformation décrite dans l'exemple 1 jusqu'à une épaisseur finale de 120 mm. Le rapport de corroyage L est donc de 3,5 pour le format A et de 2,91 pour le format C. Ces tôles ont été caractérisées en fatigue à l'état T7651 sous 242 MPa, avec R = 0,1; Kt = 1. La moyenne logarithmique de durees de vie obtenues sur 8 échantillons préleves dans le sens TL dans le plan médian des produits sont réunies dans le Tableau IV. A cet état, la limite élastique est de 470 MPa. TABLEAU IV I - lEpaisseur finale I Moyenne Allongement TC(%)I I Format I (mm) I logarithmique de I I durée de vie (cycles) A 120 I 78599 i 3,6 I I-I-I Il I C I 120 I 124535 I 5,3 I i I I I h L'utilisation du format C selon l'invention permet d'ameliorer la durée de vie en fatigue et la valeur des allongements Travers Court. EXEMPLE 4 Quatre plaques en alliage 7010 ont été élaborées en format d'épaisseur 280 mm après scalpage (selon l'invention : format B). Les teneurs en hydrogène dans le métal coulé et les valeurs des dernières passes de laminage sont reportées au Tableau V. Les limites élastiques et la limite de fatigue à 106 cycles ont été mesurées à l'état T7651 et figurent au Tableau V (sens TL). TABLEAU V I Formatl H2 12 dernières IPorosites/cm21Contrainte de I Rp0,2 I I l(g/cm3) IPasses (mm) ( > 20 rm) I rupture a 106 I TL I cycles (MPa) (MPa) B/1 I 0,3 7/5 109 115 # 5,9 446 I-I Il I-I B/2 1 0,3 1 17/16 1 90 1 112 # 3,8 1 443 1 B/3 0,15 1 6/5 1 16 1 200 # 26,1 1 451 I l B/4 0,15 19/18 7 215 # 11,3 455 L'effet de la teneur en hydrogène est très significatif, l'effet des passes rebouchantes au laminage est moins marqué et sensible seulement sur les faibles niveaux d'hydrogène. EXEMPLE 5 Quatre plaque en alliage 7050 ont été élaborées en format d'épaisseur 280 mm (selon l'invention : format B). Deux de ces plaques ont été élaborées avec un lit de fusion ne comportant pas de copeaux recyclés, les deux autres plaques ont été élaborées avec un lit de fusion comportant 10% de copeaux recyclés. Ces plaques ont été transformées selon la gamme décrite dans l'exemple 2, et conduites jusqu'à des épaisseurs finales de 200 itin et 150 mm. Les moyennes logarithmiques de durée de vie en fatigue sous 242 MPa, R = 0,1, Kt = 1 à l'état T 7451 ont été mesurées dans chaque cas. Les résultats sont regroupés dans le Tableau V1. TABLEAU VI I Repère teneur en copeaux I Epaisseur I Moyenne I Rp0,2 I I Idu lit de fusion I finale Iîogarithmique I TL I I I I Ide durée de vie I (MPa) I (%) (mm) (cycles) 201 0% 200 118000 411 I 202 I 0% I 150 I 145000 I 436 I I I 203 I 10% I 200 I 93000 I 413 I 204 1 10% 1 150 1 112000 1 447 Nous avons utilisé dans ce cas la technique de caractérisation des porosites par ultrasons à 50 MHz. Le volume examiné est de 20 mm x 20 mm x 0,6 mm, dans le plan médian de la tôle; le traitement du signal obtenu permet d'établir un histogramme de distribution du nombre de porosités en fonction de leur taille équivalente (L'amplitude moyenne et l'amplitude maxi sont déterminées par rapport à un étalon constitue par un trou à fond plat de 100 rm de diamètre, auquel on affecte une amplitude conventionnelle de 80%). Les résultats obtenus sont groupes à la figure 5. On vérifie bien en comparant les domaines caractéristiques 201 et 203 un effet marqué de la composition du lit de fusion pour les tôles de 200 mm d'épaisseur, le produit 201 sans copeaux présentant le nombre de porosites le plus faible corrélé au niveau de fatigue le plus élevé. Cette différence est atténuee pour le moindre de porosités sur des tôles de 150 mm d'épaisseur (comparaison des domaines caractéristiques 202 et 204) du fait de 1'écrouissage plus élevé. Cependant, le niveau de fatigue du produit 202 reste significativement plus élevé que celui du produit 204, confirmant l'importance de la qualité du lit de fusion. REVENDICATIONS 1. Tôles epaisses en alliages d'Al à durcissement structurel caractérisé en ce qu à l'état traité, elles possèdent une durée de vie en fatigue supérieure à 100 000 cycles en traction ondulée (R = 0,1) sous une contrainte maximale égale à 50% de la limite élastique RpO,2. 2. Tôles épaisses selon la revendication 1 caractérisées en ce que la durée de vie en fatigue dépasse 100 000 cycles sous une contrainte égale à 60% de Rp02. 3. Méthode d'obtention de tôles épaisses supérieures à 110 mm, caractérisée en ce que le corroyage à chaud L est inférieur à 3,3 pour des épaisseurs comprises entre 110 et 150 mm et L est inférieur à 2 pour des épaisseurs comprises entre 150 et 250 mm. 4. Méthode selon la revendication 3 caractérisé en ce que la teneur en H2 du métal liquide est inférieure à 0,15 g/cm3. 5. Méthode selon l'une des revendications 2 ou 3 caractérisé en ce que les deux dernieres passes de laminage à chaud sont supérieures à 15 mm chacune.