Brevet FR2714301A1 — publié le 19950630

Dispositif et procédé de purification d'un gaz, notamment pour la production d'air pur. DESCRIPTION La présente invention concerne un dispositif de purification d'un gaz, notamment pour la production d'air pur, du type comprenant un circuit d'air disposé entre une entrée amont et un utilisateur placé en sortie aval, lequel circuit comporte au moins un premier filtre. Le domaine technique de l'invention est celui des dispositifs et procédés de purification adaptés à la purification des gaz, notamment par purification chimique et filtration. Une application de l'invention est la production d'air pur. Une autre application de l'invention est la purification d'un gaz inerte. I1 est nécessaire pour diverses utilisations en physico-chimie ou en chimie de disposer d'air pur, c'est-à-dire d'un mélange N2, 02, et gaz rare contenu dans l'air naturel pur mais exempt de tout autre composant qui se trouve dans une atmosphère normalement ou fortement polluée, tel que notamment du gaz carbonique C02, du monoxyde de carbone CO, de l'oxyde d'azote NO, N02, NOx, des hydrocarbures légers comme en particulier du méthane CH4, de l'ozone 03, de l'anhydride sulfureux H2S, et de l'ammoniac NH3. L'air pur obtenu peut par exemple être utilisé pour : effectuer des dilutions de gaz étalon pour la calibration d'analyseur, ou pour l'utilisation lors d'une réaction chimique de combustion ou d'oxyde alimenter en air comburant des détecteurs physico-chimiques fonctionnant à partir d'une flamme, notamment des détecteurs à ionisation de flamme ; servir de gaz vecteur en chromatographie gazeuse ; étalonner la référence d'un analyseur de gaz. On connaît déjà des générateurs d'air pur utilisant différentes techniques de filtration et de réaction catalytique. Tout en présentant des avantages par rapport aux bouteilles d'air pur comprimé, de tels dispositifs de production d'air pur présentent l'inconvénient d'utiliser pour l'opération de filtration des cartouches consommables, et par conséquent de nécessiter des changements de cartouches de filtre fréquent, obligeant à des interventions manuelles pour le démontage et le montage de celles-ci. On connaît aussi des dispositifs de production d'air pur utilisant des filtres de sortie. Les filtres de sortie sont régénérés par une partie de l'air pur produit soufflé à contre-courant et à température ambiante. Toutefois, de tels dispositifs ne permettent pas une régénération complète des filtres, en particulier la régénération des dessiccateurs, et après un certain nombre de cycles d'utilisation, les dessiccateurs par exemple sont saturés et doivent être remplacés. La présente invention a pour objectif de proposer un dispositif de filtration d'un gaz du type précité, ne présentant pas les inconvénients indiqués ci-dessus, et qui permettent une régénération des filtres sans nécessiter aucun consommable. Conformément à l'invention, cet objectif est atteint du fait que ledit circuit comprend en outre au moins une dérivation de reprise de l'air pur produit, disposée entre un noeud de circuit disposé à l'aval du circuit et un noeud de circuit relié à l'aval dudit filtre, et au moins une branche de tirage au vide disposée entre une sortie d'évacuation et un noeud de circuit relié à l'amont dudit filtre, ladite branche de tirage au vide comportant un dispositif de tirage au vide, et chaque filtre étant muni d'au moins un moyen de chauffage. Le dispositif de purification d'un gaz conçu conformément à l'invention présente un certain nombre d'avantages. Etant donné que le circuit comporte une branche de tirage au vide reliée à l'amont d'au moins un filtre, et une dérivation de reprise de l'air pur produit relié à l'aval dudit filtre, une dépression desdits filtres est permise pendant l'étape de régénération, de manière à obtenir une régénération complète, par exemple en régénérant du charbon actif, ou en extrayant toutes les molécules de C02 ou S02 et les molécules d'hydrocarbure incarcérées dans les pores du charbon actif. Etant donné que chaque filtre est muni d'un moyen de chauffage, une régénération des filtres automatique et complète peut être opérée à haute ou moyenne température, et par conséquent permet une durée de vie du dispositif de filtration théoriquement éternelle et sans utilisation de consommable. Enfin, le dispositif de l'invention permet de ne mettre en service les filtres que lorsqu'ils ont atteint leur température optimale de fonctionnement et un déclenchement automatique des cycles de régénération. Les avantageuses dispositions suivantes sont en outre de préférence adoptées ledit circuit comporte en outre au moins un deuxième filtre lesdits premier et deuxième filtres étant montés en parallèle sur deux dérivations ; ledit circuit comporte en outre un programmateur contrôlant au moins une vanne disposée à au moins un desdits noeuds du circuit desdites dérivations et/ou de ladite branche de tirage au vide ledit circuit comprend au moins un filtre d'entrée et un filtre de sortie, lesdits premier et/ou deuxième filtres constituant lesdits filtres d'entrée et/ou de sortie, le ou lesdits filtres comprennent deux filtres en série, l'un contenant par exemple un tamis moléculaire ou du charbon activé, et l'autre contenant par exemple un gel de silice ou de l'alumine activé, le ou lesdits moyens de chauffage comportent un dispositif de mesure, de contrôle et de régulation de la température associé auxdits filtres, ledit circuit comporte en outre un four catalytique et un moyen réfrigérant montés en amont desdits filtres de sortie et en aval desdits filtres d'entrée ledit moyen réfrigérant étant monté en aval dudit four catalytique, ledit circuit comporte un compresseur disposé au voisinage de l'entrée amont du circuit. La présente invention vise non seulement la nouvelle structure d'un dispositif de purification d'un gaz précité, mais également un procédé de purification d'un gaz, notamment pour la production d'air pur, du type comprenant au moins une étape de filtrage, à une température optimale, au travers d'au moins un premier filtre, l'air circulant dans ledit filtre dans un premier sens, comprenant en outre les étapes suivantes - chauffage dudit filtre, - mise en dépression dudit filtre, une partie de l'air pur produit circulant dans ledit filtre en sens inverse dudit premier sens, - interruption du chauffage dudit filtre jusqu'à l'obtention de ladite température optimale. Concernant ledit procédé, les avantageuses dispositions suivantes sont en outre de préférence adoptées - actionnement automatique d'au moins une vanne disposée à au moins un desdits noeuds, à l'obtention de ladite température optimale, - filtrage au travers dudit second filtre sensiblement simultané auxdites étapes de chauffage et de mise en dépression dudit premier filtre ledit chauffage est opéré à une température sensiblement comprise entre 150 et 200"C, lesdits filtres contenant par exemple du charbon activé ou un gel de silice ladite mise en dépression est opérée à une pression sensiblement comprise entre 250 et 400 millibars (entre 25.000 et 40.000 Pascals). Des modes de réalisations préférentiels de l'invention présentent l'avantage de permettre une distribution rigoureusement continue du gaz filtré sans perturbation lors des changements de cycles de régénération notamment grâce au doublement en parallèle des filtres d'entrée et de sortie. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques et leurs avantages apparaîtront à la lecture de la description de modes de réalisation donnés ci-après à titre d'exemple. I1 sera fait référence au dessin annexé dans lequel la figure unique est un diagramme illustrant un mode de réalisation d'un dispositif de filtration d'un gaz selon l'invention. Tel que représenté, le dispositif de filtration d'un gaz, notamment pour la production d'air pur, comporte un circuit d'air 1 disposé entre une entrée amont 2 et un utilisateur placé en sortie aval 4. Le circuit d'air 1 comporte deux filtres de sortie 6 montés en parallèle sur deux dérivations 7 et deux filtres d'entrée 8 montés en parallèle sur deux dérivations 9, chaque filtre étant muni d'un moyen de chauffage 10. Le circuit 1 comporte en outre une dérivation de reprise de l'air pur produit 12 disposée entre un noeud 13 au voisinage de ladite sortie aval 4 du circuit et un noeud 14 relié à l'aval des filtres de sortie 6. De manière analogue, le circuit d'air comporte une dérivation de reprise de l'air pur produit 16, disposée entre le noeud 13 au voisinage de la sortie aval du circuit 4 et un noeud 18 relié à l'aval des filtres d'entrée 8. Lesdites dérivations de reprise de l'air pur produit 12, 16 comprennent une partie de circuit commune 19 disposée immédiatement à l'amont dudit noeud de circuit 13 au voisinage de la sortie aval du circuit 4. Le circuit d'air 1 comprend aussi deux branches de tirage au vide 20, 22 disposées respectivement entre une sortie d'évacuation 23 et deux noeuds 24, 25 de circuit reliés respectivement à l'amont desdits filtres de sortie 6 et d'entrée 8. Lesdites branches de tirage au vide 20, 22 comportent une partie commune 26 munie d'un dispositif de tirage au vide constitué par une pompe à vide 27. Les dérivations de reprise de l'air pur produit 12, 16 et les branches de tirage au vide 20, 22 définissent ainsi un circuit de régénération des filtres 6, 8. Tel que représenté, les noeuds 25, 18, 24, 14 entre lesquels sont disposées les dérivations 7, 9 correspondant aux filtres 6, 8, coïncident avec lesdits noeuds de liaison des dérivations de reprise d'air pur 12, 16 et de liaison de branches de tirage au vide 20, 22. Les éléments constitutifs du dispositif de filtration d'un gaz du type électronique ou électrique sont décrits ci-après. Un programmateur 28 constitué par exemple par une carte d'ordinateur ou un autre type d'automate programmable, est apte à programmer les cycles de régénération des filtres, à ne commuter les filtres 6, 8 du cycle de régénération à un cycle d'utilisation que lorsque les filtres ont atteint leur température optimale de filtrage, et à programmer le tirage successif au vide sur chaque filtre en cours de cycle de régénération. Le programmateur 28 comporte au moins quatre contacts temporisés de sortie 29, 30, 31, 32 un contact temporisé 29 commande des électrovannes 33, 34, 35, 36 disposées respectivement auxdits noeuds de circuit 25, 18, 24, 14 de manière à commuter un cycle d'utilisation, l'air circulant dans un premier sens, et un cycle de régénération des filtres 6, 8, l'air circulant dans un sens inverse deux contacts temporisés destinés à l'alimentation successive des moyens de chauffage 10 des filtres d'entrée et de sortie ; et un contact temporisé 32 destiné à la commande d'une électrovanne 37 commutant successivement les filtres d'entrée et de sortie 6, 8 sur la pompe à vide 27. Un thermocouple 38, ou par exemple une thermorésistance, un résisteur, une sonde constitue un moyen de mesure de la température des filtres d'entrée et de sortie 6, 8 et/ou d'un four 39 décrit ciaprès. Seul un thermocouple 38 correspondant au four 39 a été représenté sur la figure. Des régulateurs de température 40, et/ou des thermointerrupteurs 41, 42, 43, 44 constituent un moyen de contrôle et de régulation de la température des filtres d'entrée et de sortie 6, 8 et/ou du four 39. Enfin, un relais temporisé 46 est associé à une électrovanne 45 destinée à la mise à l'atmosphère d'un compresseur 47 décrit ci-après lors du démarrage du processus de filtration. Ladite électrovanne 45 permet le démarrage du compresseur 47 sans contrepression. Les diverses liaisons électriques sont représentées en pointillés. Les éléments constitutifs du circuit d'air 1 sont décrits ciaprès suivant l'ordre selon lequel ces éléments sont disposés en série sur le circuit de gaz 1, tel que représenté à la figure unique. Le circuit comporte un préfiltre d'entrée 48, par exemple un filtre à coalescence, destiné à filtrer les corps liquides présents dans l'air tels que de l'eau ou des huiles. Une sortie d'évacuation 49 est associée au préfiltre d'entrée 48. Le compresseur 47 et un filtre d'entrée micrométrique 50 destiné au filtrage des poussières sont disposés à l'amont de ladite électrovanne 45. Une sortie d'évacuation 51 est associée au filtre d'entrée micrométrique 50. Une soupape de sécurité 52, un pressostat 53, et un détendeur 54 sont destinés à la sécurité du compresseur 47 et au contrôle de la pression de sortie du compresseur 47. Lesdites électrovannes 33, 34 disposées aux noeuds de circuit 25, 18 entre lesquels sont montés en parallèle les filtres d'entrée 8, sont des électrovannes à quatre voies ou des vannes constituées par deux électrovannes à deux voies. Les filtres d'entrée 8 comprennent préférentiellement deux filtres en série 8a, 8b. Les filtres d'entrée 8 peuvent contenir un tamis moléculaire, du charbon activé, du gel de silice, de l'alumine active, ou un autre produit filtrant et absorbant ou adsorbant l'eau, le gaz carbonique C02, les hydrocarbures, les oxydes d'azote, les oxydes de soufre, les oxydes de carbone, l'anhydride sulfureux, l'ammoniac, etc... Les filtres du type tamis moléculaire, charbon actif ou iodé, gel de silice, aluminium ou autre dessiccateur, permettent une régénération complète des filtres par circulation d'air à contre courant à haute ou moyenne température. Lors de la phase de régénération, les filtres 8 sont chauffés à la température optimale de régénération, préférentiellement comprise entre 150 et 200"C, par lesdits moyens de chauffage 10 disposés à l'intérieur ou à l'extérieur des filtres. Préférentiellement, des éléments réfrigérant 55 sont disposés immédiatement en amont des filtres 8, de manière à protéger l'électrovanne 33. Un générateur d'ozone 56 assure une production d'ozone de manière à faciliter les réactions d'oxydation catalytiques dans le four catalytique 39. Le four catalytique 39 à haute température est chauffé par un élément chauffant 57 intérieur ou extérieur, et régulé par exemple par un thermocouple 38 et un régulateur de température 40 précédemment décrit, et la transformation de l'ozone résiduel en oxygène. Le four catalytique 39 contient des produits tels que par exemple du platine, du palladium, et de l'oxyde de fer de manière à permettre l'oxydation catalytique des hydrocarbures, l'oxydation de l'oxyde de carbone en eau et en gaz carboniques, et la transformation de l'ozone résiduel en oxygène. Un réfrigérant 57 est disposé immédiatement en aval du four 39 de manière à baisser la température du gaz pour obtenir une température sensiblement égale à la température ambiante. Les filtres de sortie 6 présentent des caractéristiques semblables aux caractéristiques des filtres d'entrée 8 décrits cidessus, et sont montés de manière analogue. Un détendeur 58 permet de régler la pression de sortie désirée. Un débitmètre 59 et une microvanne 60 permettent de régler le débit d'utilisation désirée. Préférentiellement, les dérivations 7, 9 sur lesquelles sont montés en parallèle les filtres 6, 8, ainsi que la partie de circuit disposée en aval du four 39 et en amont des dérivations de sortie 7, lesquelles sont soumises à des élévations de température, sont constituées par des tubes en inox. Les autres parties du circuit sont préférentiellement constituées par des tubes en téflon. Un dé tendeur 61 et une microvanne 62 sont disposés en amont de ladite partie commune 19 des dérivations de reprise de l'air pur produit 12, 16, de manière à dévier une partie de l'air pur produit vers le circuit de régénération comprenant lesdites dérivations de reprise 12, 16 et lesdites branches de tirage au vide 20, 22. Le débit de la partie de l'air pur produit dévié est déterminé en fonction du temps de régénération des filtres désiré. Le temps de régénération est fonction de la taille des filtres et du débit de la pompe à vide 27 utilisée. Par exemple, dans le cas d'un compresseur 47 délivrant un débit d'air de 18 litres par minute, les filtres 6a, 6b, 8a, 8b ayant une capacité de 2 litres, et la pompe à vide 27 ayant une capacité de 5 litres par minute, le débit d'air pur de régénération est réglé, notamment grâce au détendeur 61 et à la microvanne 62, à un débit de 3 litres par minute. Ainsi, le débit de l'air pur produit destiné à l'utilisateur est de 15 litres par minute, et une dépression dans le filtre 6a, 6b, 8a, 8b est obtenue puisque le débit de la pompe à vide 27 est de 5 litres par minute, le débit d'air pur de régénération admis dans le filtre étant de 3 litres par minute. Ladite électrovanne 37 est constituée par une électrovanne à trois vois ou deux électrovannes à deux voies. Le circuit de régénération du mode de réalisation décrit permet d'obtenir de manière certaine une dépression dans les filtres 6, 8 pendant la durée de régénération, contrairement à une disposition en série sur une pompe à vide qui établirait un circuit préférentiel et pourrait priver un des filtres 6, 8 de l'effet de la dépression, notamment concernant la régénération du charbon actif. Préférentiellement, la mise en dépression d'un filtre d'entrée 8 et la mise en dépression d'un filtre de sortie 6 sont effectuées successivement et non pas de manière simultanée. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme du métier au dispositif et au procédé de purification d'un gaz qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de protection défini par les revendications annexées. REVENDICATIONS 1. Dispositif de purification d'un gaz, notamment pour la production d'air pur, du type comprenant un circuit d'air (1) disposé entre une entrée amont (2) et un utilisateur placé en sortie aval (4), lequel circuit (1) comporte au moins un premier filtre (6, 8), caractérisé en ce que ledit circuit (1) comprend en outre au moins une dérivation de reprise (12, 16) de l'air pur produit, disposée entre un noeud de circuit (13) disposé à l'aval du circuit (1) et un noeud de circuit (14, 18) relié à l'aval dudit filtre (6, 8), et au moins une branche de tirage au vide (20, 22) disposée entre une sortie d'évacuation (23) et un noeud de circuit (24, 25) relié à l'amont dudit filtre (6, 8), ladite branche de tirage au vide (20, 22) comportant un dispositif de tirage au vide (27), et chaque filtre (6, 8) étant muni d'au moins un moyen de chauffage (10). 2. Dispositif de purification selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit circuit comporte en outre au moins un deuxième filtre (6, 8) lesdits premier et deuxième filtres (6, 8) étant montés en parallèle sur deux dérivations (7, 9) entre deux noeuds de circuit (14, 18, 24, 25). 3. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un programmateur (28) contrôlant au moins une vanne (33, 34, 35, 36) disposée à au moins un desdits noeuds du circuit desdites dérivations (7, 9) et/ou de ladite branche de tirage au vide (20, 22). 4. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comprend au moins un filtre d'entrée (8) et un filtre de sortie (6), lesdits premier et/ou deuxième filtres (6, 8) constituant lesdits filtres d'entrée (8) et/ou de sortie (6). 5. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le ou lesdits filtres (6, 8) comprennent deux filtres en série, l'un (6b, 8b) contenant par exemple un tamis moléculaire ou du charbon activé, et l'autre (6a, 8a) contenant par exemple un gel de silice ou de l'alumine activée. 6. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le ou lesdits moyens de chauffage (10) comportent un dispositif de mesure, de contrôle et de régulation (38, 40, 41, 42, 43, 44) de la température associé auxdits filtres (6, 8). 7. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte en outre un four catalytique (39) et un moyen réfrigérant (57) montés en amont desdits filtres de sortie (6) et en aval desdits filtres d'entrée (8), ledit moyen réfrigérant (57) étant monté en aval dudit four catalytique. 8. Dispositif de purification selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit circuit comporte un compresseur (47) disposé au voisinage de l'entrée amont (2) du circuit. 9. Procédé de purification d'un gaz, notamment pour la production d'air pur, du type comprenant au moins une étape de filtrage, à une température optimale, au travers d'au moins un premier filtre (6, 8), l'air circulant dans ledit filtre dans un premier sens, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes - chauffage dudit filtre (6, 8), - mise en dépression dudit filtre (6, 8), une partie de l'air pur produit circulant dans ledit filtre (6, 8) en sens inverse dudit premier sens, - interruption du chauffage dudit filtre (6, 8) jusqu'à l'obtention de ladite température optimale. 10. Procédé de purification selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit filtre (6, 8) étant monté en parallèle avec un deuxième filtre (6, 8) sur deux dérivations (7, 9) entre deux noeuds (25, 18, 24, 14) d'un circuit de gaz, ledit procédé comprend en outre les étapes suivantes - actionnement automatique d'au moins une vanne (33, 34, 35, 36) disposée à au moins un desdits noeuds (25, 18, 24, 14), à l'obtention de ladite température optimale, - filtrage au travers dudit second filtre (6, 8) sensiblement simultané auxdites étapes de chauffage et de mise en dépression dudit premier filtre (6, 8). 11 Procédé de purification selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que ledit chauffage est opéré à une température sensiblement comprise entre 150 et 200"C, lesdits filtres (6, 8) contenant par exemple du charbon activé ou un gel de silice. 12. Procédé de purification selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que ladite mise en dépression est opérée à une pression sensiblement comprise entre 250 et 400 millibars (entre 25.000 et 40.000 Pascals).