Brevet FR2720683A1 — publié le 19951208

FILM INTERCALAIRE RÉSISTANT AU FEU ET SON UTILISATION DANS UN VERRE FEUILLETE La présente invention concerne un film intercalaire résistant au feu et son utilisation dans un verre feuilleté. Les verres feuilletés sont couramment utilisés dans le bâtiment et dans les moyens de transport comme vitrages présentant des caractéristiques de "protection sécurité" et permettant de réduire la probabilité des sinistres par choc. Les plus simples et les plus connus de ces verres feuilletés consistent en deux ou plusieurs feuilles de verre collées entre elles par un ou plusieurs films intercalaires de polyvinylbutyral (PVB) plastifié. De telles structures sont efficaces contre les chocs mais peuvent se révéler insuffisantes en matière de protection sécurité en cas d'incendie. Si l'éclatement ou l'affaissement du verre sont toujours évoqués en premier lieu dans ce genre de situation, il convient néanmoins de remarquer que le véritable premier problème de ces verres feuilletés vient du film intercalaire de PVB plastifié qui se ramollit et fond bien plus rapidement que le verre et qui, de ce fait, en cas d'éclatement du verre, cesse également très tôt d'assurer le maintien des éclats de verre par collage. Le PVB plastifié fondu s'écoule ensuite hors du vitrage avant de s'enflammer avec de forts dégagements de chaleur et de fumées, ceci bien avant le début de ramollissement du verre. Le ramollissement rapide du PVB plastifié, l'écoulement du PVB plastifié brûlant, le dégagement de fumées et l'inflammation du PVB plastifié constituent autant de dangers auxquels il est nécessaire de remédier dans ce type de vitrage préalablement à toute autre chose. Il convient de noter, en fait, que la plupart des vitrages feuilletés aptes à résister au feu actuellement existants ne présentent pas la structure simple et économique précédemment mentionnée et s'affranchissent de ce fait des problèmes liés à cette structure. Selon les cas, ces vitrages feuilletés anti-feu utilisent d'autres films intercalaires que le PVB plastifié ou utilisent des éléments intercalaires additionnels, ces autres films ou ces éléments ayant et/ou conférant au vitrage les propriétés de résistance au feu recherchées. Notamment, parmi les vitrages feuilletés résistant au feu connus comportant d'autres films intercalaires que le PVB plastifié, il convient de citer les vitrages feuilletés comprenant deux ou plusieurs feuilles de verre assemblées entre elles par l'intermédiaire d'un gel ou d'un film silicone. Ainsi, le brevet FR 2 346 548 décrit un vitrage feuilleté anti-feu dans lequel le film intercalaire est un gel comportant un liquide à chaleur de vaporisation élevée tel que l'eau et une substance susceptible de former une mousse isolante sous I l'effet d'un rayonnement thermique. Ce vitrage, conçu de façon à satisfaire le plus grand nombre de critères de résistance au feu et classé de ce fait dans les "éléments coupe feu", présente cependant une résistance au gel et aux chocs plus faible qu'un vitrage feuilleté traditionnel utilisant un film intercalaire de PVB plastifié et son épaisseur est également plus importante. Un autre exemple de vitrage présentant des propriétés anti-feu particulièrement bonnes est donné dans la demande de brevet FR 2 394 394 décrivant un vitrage feuilleté comportant deux feuilles de verre entre lesquelles se trouve un film intercalaire d'élastomère de silicone. L'inconvénient majeur de ce produit est son prix extrêmement élevé par rapport au prix d'un feuilleté traditionnel utilisant un film intercalaire de PVB plastifié. Plusieurs vitrages feuilletés utilisant des films intercalaires de PVB ainsi que des éléments intercalaires additionnels présentant et/ou conférant auxdits vitrages des propriétés de résistance au feu peuvent également être cités. Ainsi le brevet US 5 21 9 630 décrit un vitrage présentant un film intercalaire, qui peut être un film de PVB, dans lequel se trouve inséré un réseau de fils métalliques ayant pour objet de retarder l'affaissement de l'intercalaire et du vitrage. Cependant, outre le fait qu'un tel réseau est visible, un moyen de ce genre ne permet pas véritablement de ralentir la fonte de l'intercalaire et n'empêche ni son écoulement final ni son inflammation à partir d'une certaine température. Des vitrages feuilletés dans lesquels des couches de matériau jouant un rôle d'isolant thermique en cas d'incendie sont insérées entre chaque face du film intercalaire de PVB et les feuilles de verre adjacentes sont également décrits dans des brevets tels que le brevet US 4 071 649. Une telle structure de film intercalaire à trois couches distinctes est cependant plus complexe qu'un simple film intercalaire de PVB plastifié et conduit également à des vitrages plus épais. Cette structure n'empêche par ailleurs pas 1o l'écoulement final du PVB ni son inflammation même si elle retarde l'accomplissement de ces deux événements. Un dernier exemple de vitrage feuilleté apte à résister au feu existant actuellement et ne pouvant être classé véritablement parmi l'une ou l'autre des deux catégories précitées (film intercalaire autre que le PVB - éléments intercalaires additionnels) est donné dans le brevet EP 227 633. Ce brevet propose de mélanger au PVB utilisé pour réaliser l'intercalaire d'un vitrage feuilleté une quantité non négligeable d'un mélange plastifiant particulier composé de divers additifs présentant différentes fonctions, de façon à obtenir un film intercalaire de PVB plastifié, de composition modifiée apte à réagir en o0 cas d'incendie pour résister au feu. Le mélange d'additifs ajoutés au PVB dans ce brevet est cependant complexe et oblige à réaliser un PVB plastifié particulier en vue de la réalisation d'un vitrage feuilleté présentant une résistance au feu. De façon générale, il convient de remarquer que les vitrages feuilletés conçus pour résister au feu présentent des structures plus complexes et/ou sont plus coûteux (car nécessitant notamment la mise au point de films intercalaires spéciaux de composition spécifique ou comportant plusieurs couches) que les vitrages feuilletés traditionnels utilisant des films intercalaires courants de PVB plastifié. En outre, leurs propriétés de résistance aux chocs sont souvent moins bonnes que celles desdits vitrages feuilletés traditionnels. L'objet de la présente invention est donc de trouver une solution simple et économique au problème de l'écoulement des films intercalaires de PVB plastifié hors des verres, notamment des vitrages, feuilletés en cas d'augmentation importante de température, de façon à fournir des verres feuilletés, notamment des vitrages, simples et économiques, présentant à la fois une bonne résistance aux chocs et une résistance améliorée au feu, ces verres feuilletés permettant de surcroît, dans leur fonction habituelle d'éclairage, une transmission maximale de la lum ère. Plus précisément, I'objet de la présente invention est de mettre au point un intercalaire transparent, résistant au feu et dont la composition de base est une composition de PVB plastifié traditionnelle, cet intercalaire pouvant être obtenu à partir d'intercalaires de PVB plastifié courants, pouvant être mis en oeuvre selon des procédés habituels et pouvant être avantageusement utilisé dans la réalisation des verres feuilletés susmentionnés. Ces buts sont atteints en créant dans le PVB des liaisons entre les chaînes moléculaires de facon à obtenir un PVB au moins partiellement réticulé et empêcher de ce fait son écoulement en cas de forte surchauffe. Ainsi, I'invention concerne un film intercalaire en PVB plastifié, destiné notamment à la réalisation de verres feuilletés, le PVB plastifié étant réticulé au moins partiellement en au moins une des faces dudit film intercalaire et, de préférence, en au moins chacune des faces dudit film intercalaire. L'invention concerne également des verres feuilletés, notamment des vitrages feuilletés, comprenant au moins deux feuilles de verre et au moins un film intercalaire tel que précédemment défini. Il apparaît que, du fait de la réticulation du PVB plastifié en au moins une des faces du film intercalaire et, de préférence, en au moins chacune des faces dudit intercalaire, le film intercalaire présente une résistance fortement accrue au feu. Son ramollissement s'opère à des températures bien plus élevées que les températures de ramollissement des films de PVB plastifié non réticulé couramment utilisés et, de plus, ce film de PVB au moins partiellement réticulé utilisé dans des verres feuilletés ne s'écoule pas à partir d'une certaine température ni ne s'enflamme mais se décompose en laissant, lorsqu'il est au contact des feuilles de verre, une couche de silice sur lesdites feuilles de verre, comme illustré ultérieurement. Par ailleurs, I'utilisation de films intercalaires de PVB plastifié au moins partiellement réticulé dans des verres feuilletés n'empêche pas l'obtention de verres feuilletés transparents présentant de bonnes qualités optiques, les propriétés de résistance aux chocs desdits verres feuilletés étant, principalement dans le cas o le PVB plastifié est partiellement réticulé, toutes aussi satisfaisantes que les propriétés de résistance aux chocs des verres feuilletés utilisant des films intercalaires habituels de PVB plastifié non réticulé. Le PVB plastifié constitutif du film intercalaire selon l'invention est au moins partiellement réticulé en au moins une des faces dudit intercalaire, par exemple, dans le cas o l'intercalaire est destiné à la réalisation d'un vitrage feuilleté de bâtiment ou de moyen de transport, sur la face de l'intercalaire devant se trouver du côté de l'habitacle et/ou, éventuellement, sur son autre face. Il peut également être réticulé au moins partiellement en au moins chacune des faces de l'intercalaire ou dans toute l'épaisseur de l'intercalaire selon la méthode de réticulation employée et l'importance de la réticulation au moins partielle recherchée. Par PVB "au moins partiellement réticulé" ou par "réticulation au moins partielle", il convient d'entendre un PVB possédant des groupements réactifs dont au moins une partie a servi de points d'accrochage pour des réactions de pontages intra- et intermoléculaires et dont éventuellement une partie reste libre pour réagir avec la surface du verre de façon à permettre l'adhésion du PVB plastifié et du verre placé à son contact. Par "importance de la réticulation au moins partielle recherchée", il convient d'entendre la réticulation au moins partielle du PVB telle que définie précédemment sur une épaisseur plus ou moins importante du film intercalaire. Ainsi, selon l'invention, le film intercalaire de PVB plastifié est réticulé au moins partiellement en au moins une de ses deux faces et sur une certaine épaisseur à partir de la surface de ladite ou desdites faces au moins partiellement réticulées, I'épaisseur de PVB plastifié au moins partiellement réticulé pouvant atteindre l'épaisseur totale de l'intercalaire. Il convient de remarquer que, de préférence, selon l'invention, la réticulation du PVB plastifié ne se fait que partiellement, quelle que soit l'importance de cette réticulation partielle, de façon à permettre à une partie des hydroxyles du PVB de continuer à exercer la fonction d'adhésion du PVB plastifié au verre et principalement de façon à ne pas risquer d'altérer les propriétés de résistance mécanique des verres feuilletés réalisés à partir dudit PVB plastifié. > Selon une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, le PVB plastifié constitutif du film intercalaire est au moins partiellement réticulé en au moins une des faces dudit intercalaire en ajoutant au PVB des alkoxysilanes hydrolysables présentant au moins deux fonctions réactives donnant lieu à la réaction de pontage précitée, de préférence des dialkoxysilanes et/ou des trialkoxysilanes. Les dialkoxysilanes et trialkoxysilanes sont habituellement utilisés comme agents de couplage pour favoriser l'adhésion du verre et des polymères car ils réagissent généralement à la fois avec la surface du verre et avec les polymères. Cependant, le PVB possède des groupements hydroxyles réagissant directement avec la surface du verre et ne nécessite pas le recours à de tels agents pour adhérer de façon suffisante au verre placé à son contact. Le PVB plastifié est ainsi traditionnellement utilisé comme intercalaire dans les verres feuilletés sans ajout d'alkoxysilanes. Dans le cas présent, il convient de remarquer que l'ajout d'alkoxysilanes tels que précédemment définis ne conduit pas nécessairement à l'amélioration de l'adhésion entre le verre et le PVB plastifié mais conduit essentiellement à la réticulation au moins partielle plus ou moins importante du PVB plastifié telle que précédemment définie, les groupements hydroxyles du PVB servant de points d'accrochage pour un pontage avec lesdits alkoxysilanes et lesdits alkoxysilanes pouvant réagir sur plusieurs groupements hydroxyles simultanément. Il est préférable dans cette forme de réalisation de l'invention, comme mentionné précédemment, que la réticulation du PVB plastifié ne se fasse que partiellement pour permettre à une partie des hydroxyles du PVB de continuer à exercer la fonction d'adhésion du PVB plastifié au verre et de façon à ne pas altérer, éventuellement, les propriétés de résistance mécanique des verres feuilletés réalisés à partir dudit PVB plastifié. Cependant, le PVB plastifié peut également être entièrement réticulé, I'adhésion du PVB plastifié au verre se faisant dans ce cas par l'intermédiaire des alkoxysilanes. Les alkoxysilanes hydrolysables présentant au moins deux fonctions réactives selon l'invention peuvent consister en tout type d'alkoxysilanes, notamment en des aminosilanes, époxysilanes, vinylsilanes, phénylsilanes, alkylsi'anes... possédant 2 ou 3 groupements alkoxy identiques ou différents, tels que des groupements méthoxy, éthoxy, méthacryloxy, glycidoxy... ou en des silanes modifiés présentant un ou des groupements tels que le phosphore ou le brome et possédant 2 ou 3 groupements alkoxy identiques ou différents tels que ceux mentionnés précédement, ou éventuellement en des silanes présentant 4 groupements alkoxy identiques ou différents tels que ceux mentionnés précédemment. Les alkoxysilanes selon l'invention peuvent être utilisés purs ou dilués dans un solvant adéquat, tel qu'un alcool, par exemple l'isopropanol ou le méthanol, un mélange eau-alcool, par exemple un mélange eau-isopropanol, ou un autre solvant ne constituant pas un solvant du PVB, par exemple un alcane tel que l'heptane, l'octane... Ils peuvent également être hydrolysés avant d'être mis au contact avec le PVB de façon à éviter des dégagements de produits gênants lors de l'ajout desdits alkoxysilanes au PVB, mais aussi de façon à rendre les alkoxysilanes plus réactifs. L'ajout des alkoxysilanes au PVB peut se faire de différentes façons. Ainsi, selon un mode de réalisation du film intercalaire selon l'invention particulièrement avantageux, un film intercalaire de PVB plastifié courant non réticulé est simplement trempé dans un bain d'alkoxysilanes selon l'invention, ces alkoxysilanes étant purs ou dilués dans un solvant des alkoxysilanes tels que ceux mentionnés au paragraphe précédent. Un autre mode de réalisation du film intercalaire selon l'invention consiste à déposer par pulvérisation un léger voile d'alkoxysilanes purs ou dilués à la surface d'un film intercalaire de PVB plastifié courant non réticulé. Selon un troisième mode de réalisation de la présente invention, il est également possible d'imprégner au rouleau la surface d'un film intercalaire de PVB plastifié courant non réticulé, la solution d'imprégnation consistant en des alkoxysilanes purs ou dilués. Il est ainsi possible, comme illustré par les modes de réalisation précédemment mentionnés, de réaliser des films intercalaires selon l'invention de façon très simple à partir de films de PVB plastifié déjà existants, en traitant la surface desdits films. L'ajout d'alkoxysilanes au PVB peut également se faire préalablement à la formation du film intercalaire selon l'invention comprenant ledit PVB. Ainsi, les films intercalaires selon l'invention peuvent être obtenus par introduction d'alkoxysilanes tels que définis précédemment dans de la poudre de PVB déjà plastifiée, ou simultanément ou encore préalablement à l'ajout de plastifiants au PVB, avant transformation dudit PVB en film intercalaire par extrusion ou par moulage selon des procédés connus en soi. La présence ou l'ajout des plastifiants dans le PVB, ces plastifiants étant les plastifiants traditionnellement utilisés pour "assouplir" le PVB, tels que des adipates, des sebacates, des phtalates..., ces plastifiants n'ayant pas de groupes hydroxyles résiduels, est à ce sujet sans influence sur les alkoxysilanes ajoutés au PVB ou sur la réaction de réticulation s'opérant dans le PVB du fait de la présence desdits alkoxysilanes. Les modes de réalisation du film intercalaire selon l'invention précédemment présentés sont bien sûr non exhaustifs. D'autres méthodes de mise au contact des alkoxysilanes et du PVB utilisé pour faire les films intercalaires selon l'invention peuvent être envisagées et font partie de la présente invention. Selon d'autres formes de réalisation de l'invention, le PVB plastifié constitutif du film intercalaire peut être au moins partiellement réticulé en au moins une des faces dudit film intercalaire en ajoutant au PVB des amines ou des isocyanates, ces formes de réalisation de l'invention étant cependant moins avantageuses et plus délicates que les formes de réalisation recourant aux alkoxysilanes vues précédemment. Les films intercalaires selon l'invention permettent de réaliser les verres feuilletés, notamment les vitrages feuilletés, précédemment explicités dans la 3o définition de l'invention. Ces verres feuilletés comprennent au moins deux feuilles de verre et au moins un film intercalaire en PVB plastifié selon l'invention. Ces verres feuilletés peuvent comprendre également d'autres films intercalaires, en particulier d'autres films intercalaires en PVB plastifié selon l'invention ou des films intercalaires en PVB plastifié non réticulé, ou peuvent comprendre des films intercalaires en des matières autres que le PVB plastifié, notamment des films intercalaires en polyuréthane ou en chlorure de polyvinyle (PVC)... Les films intercalaires selon l'invention peuvent être mis en oeuvre selon des procédés habituels et leur assemblage avec des feuilles de verre (et/ou, éventuellement, avec d'autres films intercalaires intermédiaires) pour donner des verres feuilletés se fait selon des méthodes connues. Les verres feuilletés obtenus, comprenant au moins deux feuilles de verre et au moins un film intercalaire tel que précédemment défini, présentent, comme illustré ci- après, une résistance accrue au feu par rapport aux verres feuilletés utilisant des films intercalaires traditionnels de PVB plastifié non réticulé, ainsi qu'une résistance aux chocs similaire à celle desdits films intercalaires traditionnels. En outre, les verres feuilletés obtenus sont simples et économiques et permettent une bonne transmission de la lumière. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront dans les exemples suivants illustrant la présente invention sans la limiter et donnant des résultats obtenus en matière de résistance au feu en utilisant un film intercalaire selon l'invention, les résultats obtenus en utilisant un film intercalaire traditionnel étant parallèlement illustrés dans l'exemple comparatif. Le figure 1 jointe compare, comme explicité ultérieurement, les thermogrammes enregistrés dans le cas d'un film intercalaire selon l'invention et dans le cas d'un film intercalaire traditionnel. EXEMPLE 1 Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié à 33 parties pour de résine d'adipate de dihexyle, commercialisé sous la référence SAFLEX TG 41 par la société MONSANTO et d'épaisseur approximative 700 pmn est plongé dans un bain de gamma-méthacryloxypropyl triméthoxysilane pur ou dilué à 50 % dans de l'heptane, pendant 10 secondes à 2 minutes, pour obtenir un film intercalaire de PVB plastifié au moins partiellement réticulé selon l'invention. Le film intercalaire obtenu est ensuite séché par soufflage d'air froid sec ou en étuve à 50 C. 2720683 Le film intercalaire ainsi réalisé est soumis à une analyse thermomécanique consistant à suivre l'enfoncement d'une pointe dans ledit film intercalaire en fonction de la température. Une telle analyse permet de vérifier si un polymère est fusible ou non et le thermogramme enregistré au cours de cette analyse permet de déterminer la température de ramollissement ou de fusion dudit polymère. Le film intercalaire selon cet exemple se caractérise par une température de ramollissement supérieure à 300 C, ledit film se décomposant à partir de 330 C. Le thermogramme correspondant est représenté en trait plein sur la figure 1 jointe et montre, après une légère dilatation du film, le ramollissement dudit film autour de 300 C juste avant sa décomposition. Le gamma- méthacryloxypropyl triméthoxysilane utilisé est commercialisé sous la référence A 174 par la société UNION CARBIDE. EXEMPLE 2 Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié au moins partiellement réticulé est réalisé de la même façon que dans l'exemple 1 en trempant cette fois le film intercalaire de PVB plastifié non réticulé dans un bain de gamma-glycidoxypropyl triméthoxysilane commercialisé sous la référence A 187 par la société UNION CARBIDE. Le film intercalaire selon le présent exemple se caractérise par une température de ramollissement supérieure à 300 C, ledit film se décomposant à des températures plus élevées. EXEMPLE 3 Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié au moins partiellement réticulé est réalisé de la même façon que dans l'exemple 1 en pulvérisant cette fois un léger voile de vinyltriméthoxyéthoxysilane sur le film intercalaire de PVB plastifié non réticulé puis en étalant le voile déposé avec un chiffon. Le film intercalaire selon le présent exemple se caractérise par une température de ramollissement supérieure à 300 C, ledit film se décomposant à des températures plus élevées. EXEMPLE 4 Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié au moins partiellement réticulé est réalisé de la même façon que dans l'exemple 1 en trempant cette fois le film intercalaire de PVB plastifié non réticulé dans un bain d'aminopropyltriéthoxysilane. Le film intercalaire selon le présent exemple se caractérise par une température de ramollissement supérieure à 300 C, ledit film se décomposant à des températures plus élevées. EXEMPLE 5 Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié au moins partiellement réticulé est réalisé de la même façon que dans l'exemple 1 en pulvérisant cette fois un léger voile de triméthoxysilyldiaminophenylhéxyle sur le film intercalaire de PVB plastifié non réticulé puis en étalant le voile déposé avec un chiffon. Le film intercalaire selon le présent exemple se caractérise par une température de ramollissement supérieure à 300 C, ledit film se décomposant à des températures plus élevées. Le film intercalaire selon cet exemple est utilisé pour réaliser un verre feuilleté selon un procédé traditionnel, le verre feuilleté comprenant deux feuilles de verre entre lesquelles se trouve ledit film intercalaire et le collage du film intercalaire sur le verre étant effectué pendant la phase de traitement en autoclave du verre feuilleté à chaud et sous pression. Le verre feuilleté ainsi obtenu est mis dans un four à 600 C et son évolution en fonction de la température est suivie. A partir de 200 C, des bulles apparaissent dans le verre feuilleté sans qu'il y ait rupture des feuilles de verre ou écoulement du film intercalaire. A partir de 450 C, le film intercalaire à la périphérie du feuilleté en contact avec l'atmosphère du four jaunit et noircit mais ne s'enflamme pas. Après une heure à 600 C, le film intercalaire commence à disparaître peu à peu depuis la périphérie du feuilleté, en ne provoquant ni fumées ni coulures et tout en laissant une couche blanche de silice sur les feuilles de verre adjacentes. Il convient de remarquer par ailleurs que le verre feuilleté obtenu dans cet exemple, tout comme les verres feuilletés obtenus de façon identique à partir des intercalaires décrits dans les exemples 1 à 4, présente des propriétés mécaniques similaires à celles d'un verre feuilleté traditionnel obtenu de façon identique à partir d'un intercalaire de PVB plastifié non réticulé tel que décrit dans l'exemple comparatif. En outre, la réticulation provoquée par les alkoxysilanes ne perturbe pas la fabrication des feuilletés. EXEMPLE COMPARATIF Selon cet exemple, un film intercalaire de PVB plastifié à 33 parties pour 100 de résine d'adipate de dihexyle, commercialisé sous la référence SAFLEX TG 41 par la société MONSANTO et d'épaisseur approximative 700 pm est soumis à une analyse thermomécanique. Ce film se caractérise par une température de ramollissement de l'ordre de 150 C. On observe que, sous l'effet de la chaleur, des petites bulles apparaissent en couvrant la totalité de la surface du film et que des fumées blanches se dégagent. Ce dégagement est suivi éventuellement d'un gonflement du produit avant jaunissement puis inflammation avant 250 C dudit produit avec fort dégagement de fumées noires et de chaleur. Le thermogramme correspondant est représenté en pointillés sur la figure 1 jointe. Le film intercalaire selon cet exemple est ensuite utilisé pour réaliser un verre feuilleté de la même façon que dans l'exemple 5 puis le verre feuilleté obtenu est mis dans un four à 6000 C et son évolution en fonction de la température est suivie. Dès 180-200 C, le film intercalaire s'écoule hors du feuilleté dans lequel une forte quantité de bulles apparaissent. Le film intercalaire jaunit fortement, noircit puis s'enflamme avec fort dégagement de chaleur et de fumées. Les exemples précédents montrent ainsi la résistance améliorée au feu des films intercalaires selon l'invention. Ces films intercalaires peuvent être avantageusement utilisés dans la réalisation de vitrages feuilletés sans craindre notamment d'écoulement desdits films intercalaires en cas d'incendie. Il convient également d'insister sur le fait que la présente invention constitue, comme recherché, une solution simple et économique au problème d'écoulement des films intercalaires de PVB plastifié hors des verres, notamment et avantageusement des films intercalaires de PVB plastifié déjà existants et disponibles commercialement, en proposant des films intercalaires pouvant être directement réalisés à partir desdits films intercalaires déjà existants. Les films intercalaires selon l'invention, notamment les films présentant une épaisseur de 0,38 mm ou 0,76 mm, peuvent être avantageusement utilisés dans la réalisation de vitrages feuilletés de bâtiment ou de vitrages feuilletés de véhicules de transport. REVENDICATIONS 1. Film intercalaire en polyvinylbutyral plastifié destiné, notamment, à la réalisation de verres feuilletés, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est réticulé au moins partiellement en au moins une des faces dudit film intercalaire. 2. Film intercalaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est au moins partiellement réticulé en au moins chacune des faces dudit film intercalaire. 3. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est au moins partiellement réticulé dans toute l'épaisseur dudit film intercalaire. 4. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est partiellement réticulé. 5. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est au moins partiellement réticulé au moyen d'alkoxysilanes hydrolysables présentant au moins deux fonctions alkoxy. 6. Film intercalaire selon la revendication 5, caractérisé en ce que le polyvinylbutyral plastifié est partiellement réticulé en ajoutant au polyvinylbutyral des dialkoxysilanes et/ou des trialkoxysilanes. 7. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que les alkoxysilanes sont dilués dans un solvant desdits alkoxysilanes. 8. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que les alkoxysilanes sont hydrolysés avant d'être ajoutés au polyvinylbutyral. 9. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir d'un film de polyvinylbutyral plastifié non réticulé en traitant la surface dudit film. 10. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce qu'il est obtenu par trempage d'un film intercalaire de polyvinylbutyral plastifié non réticulé dans un bain desdits alkoxysilanes. 11. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce qu'il est obtenu en déposant, par pulvérisation à la surface d'un film intercalaire de polyvinylbutyral plastifié non réticulé, un léger voile desdits alkoxysilanes. >1 2. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce qu'il est obtenu en imprégnant au rouleau la surface d'un film intercalaire de polyvinylbutyral plastifié non réticulé, la solution d'imprégnation comprenant lesdits alkoxysilanes. 13. Film intercalaire selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce qu'il est obtenu en ajoutant à de la poudre de polyvinylbutyral non réticulé, lesdits alkoxysilanes, simultanément ou indépendamment de l'ajout à ladite poudre de plastifiants, avant transformation de l'ensemble en un film intercalaire par extrusion ou par moulage. 14. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en 1 ce que le polyvinylbutyral plastifié est partiellement réticulé au moyen d'amines ou d'isocyanates. 15. Film intercalaire selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que sa température de ramollissement est supérieure à 300 C. 16. Verre feuilleté comprenant au moins deux feuilles de verre et au moins un film intercalaire tel que défini dans l'une des revendications 1 à 15. 17. Verre feuilleté selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il résiste à des températures de 600 C pendant un temps de l'ordre d'une heure avant décomposition dudit film intercalaire. 18. Verre feuilleté selon l'une des revendications 16 ou 17, caractérisé en ce que ledit film intercalaire est au contact d'au moins une feuille de verre et en ce que ledit film intercalaire laisse, après décomposition, une couche de silice sur ladite feuille de verre adjacente.