Brevet FR2718528A1 — publié le 19951013

APPAREIL POUR L'ANALYSE EN LIGNE DE PRODUITS FLUIDES POLYPHASES DESCRIPTION Domaine technique La présente invention concerne le domaine de l'analyse en ligne de produits fluides polyphasés et plus particulièrement un appareil pour réaliser cette analyse. Etat de la technique Dans les installations pour l'utilisation ou la préparation ou le traitement de produits radioactifs (uranium, plutonium), il est nécessaire de surveiller les fluides circulant dans un environnement proche de ces matériaux et dans lesquels la présence de ces derniers à l'état de trace ou au-delà d'une certaine teneur témoigne de l'existence de fuites dans certaines parties du système dont l'étanchéité devrait au contraire être bien assurée. Ces matériaux peuvent être mis en évidence par des techniques de fluorescence X nécessitant d'abord des prises d'échantillons, puis la manipulation de ces échantillons en boîte à gants. Or, toute prise d'échantillon pose d'une part le problème de sa représentativité et, d'autre part, celui du temps d'examen de l'échantillon. Ce temps impose un pilotage différé des systèmes de contrôle des installations où ont été effectuées les prises d'échantillons. Exposé de l'invention La présente invention a justement pour but de remédier à ces problèmes. Elle propose un appareil pour l'analyse en ligne d'une partie d'un fluide constitué d'au moins deux phases, comportant un compartiment d'analyse, une première ouverture pour l'entrée de la partie du fluide à analyser dans le compartiment d'analyse, une deuxième ouverture pour que la partie du fluide analysée puisse sortir du compartiment d'analyse, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour séparer, avant l'entrée du fluide dans le compartiment de mesure, une phase du fluide du reste du fluide, cette phase à séparer étant de densité inférieure au reste du fluide. Cet appareil permet ainsi de réaliser une analyse en ligne d'un fluide contenant par exemple - une première phase porteuse d'impuretés à mettre en évidence par cette analyse, et - une deuxième phase, moins dense, et qui, mélangée à la phase porteuse du fluide, perturberait la mesure des impuretés si elle passait dans le compartiment de mesure. L'appareil permet de s'affranchir de la présence de la deuxième phase. L'appareil peut comporter, en outre, un second compartiment présentant une ouverture d'entrée et des moyens pour diriger ladite phase séparée dans le second compartiment et le reste du fluide dans le compartiment de mesure. Les moyens pour séparer, avant l'entrée du fluide dans le compartiment d'analyse, une phase du fluide du reste du fluide peuvent comporter une section d'un tube incliné par rapport à la verticale du lieu où est installé l'appareil. Avantageusement, les moyens pour diriger la phase séparée moins dense dans le second compartiment et le reste du fluide dans le compartiment de mesure peuvent être constitués par la juxtaposition des ouvertures d'entrée respectives des deux compartiments, l'ouverture d'entrée du second compartiment débouchant dans une partie du tube incliné dans laquelle la phase la moins dense est présente et l'ouverture d'entrée du compartiment d'analyse débouchant dans une partie du tube dans laquelle se trouve la partie du fluide à analyser. L'orifice de sortie du compartiment d'analyse est avantageusement plus étroit que son orifice d'entrée. Le second compartiment peut présenter la forme d'un canal qui va en s'évasant, son orifice d'entrée étant plus étroit que son orifice de sortie. Ceci permet de créer une dépression entre les deux extrémités du canal, la pression à l'entrée étant supérieure à la pression en sortie Les deux compartiments peuvent être réalisés en une seule et même pièce, constituée par exemple en acier inoxydable. Afin de favoriser la circulation du fluide dans le compartiment d'analyse, ce dernier, qui est destiné à être situé en regard ou au contact de moyens d'analyse, peut présenter une section trapézoïdale, la petite base du trapèze étant située du côté des moyens d'analyse, la sortie du compartiment d'analyse étant disposée du côté de la grande base du trapèze. C'est le cas, notamment, lorsque le compartiment a une paroi intérieure de forme tronconique. Afin de permettre l'analyse par des techniques nucléaires, le compartiment d'analyse peut comporter une fenêtre. Pour une analyse dans le domaine de la fluorescence, on peut choisir une fenêtre en B4C. Brève description des figures De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lumière de la description qui va suivre. Cette description porte sur les exemples de réalisation, donnés à titre explicatif et non limitatif, en se référant à des dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente une vue de profil, en coupe, d'un appareil selon l'invention, - la figure 2 représente une vue de profil, en coupe, d'un appareil selon l'invention, destiné à une mesure électrochimique. Description détaillée de modes de réalisation Un appareil d'analyse selon l'invention est représenté sur la figure 1 ; il comporte un compartiment d'analyse 2, une ouverture 4 pour l'entrée du fluide dans le compartiment 2, et une ouverture 6 pour la sortie du fluide du compartiment 2, après analyse. Le compartiment 2 est destiné à être placé en regard ou en contact avec des moyens d'analyse qui seront détaillés plus loin. La flèche 3 indique le sens de circulation du fluide. Cet ' appareil est destiné à l'analyse d'un fluide comportant deux ou plusieurs phases, l'une des phases véhiculant des impuretés qu'il s'agit de mettre en évidence par une mesure. Une autre phase, moins dense, est présente dans le fluide ; mais au cours de la mesure si elle était mélangée à la phase véhiculant les impuretés, elle perturberait la mesure de ces dernières. Un tel exemple de pluralité de phases peut être un mélange liquide-gaz, le liquide étant porteur des impuretés. Afin d'assurer une mesure correcte, il convient de s'affranchir, au moment de celle-ci, de la présence, par exemple, de bulles de gaz dans le liquide ou, plus généralement, de la présence d'une phase moins dense par rapport au reste du fluide. A cette fin, l'appareil selon l'invention comporte des moyens pour réaliser une séparation de ces deux phases, avant l'entrée du fluide dans le compartiment de mesure 2. L'appareil peut également comporter, comme sur la figure 1, un second compartiment 8 présentant une ouverture d'entrée 10. Les moyens pour réaliser la séparation peuvent prendre la forme illustrée sur la figure 1, c'est-àdire un conduit ou tube 12 incliné par rapport à la verticale (vu') du lieu où est installé l'appareil. Du fait de l'inclinaison, lorsque le fluide circule de bas en haut, les bulles de gaz 14 (c'est-à-dire la deuxième phase, moins dense) montent dans la partie supérieure de la région inclinée et sont donc confinées dans cette région, juste avant l'entrée du fluide dans le compartiment de mesure 2. L'inclinaison, c'est-à-dire l'angle a entre la direction du tube ou conduit 12 et la verticale du lieu où est installé l'appareil, sera choisie par l'homme du métier en fonction de la nature du fluide et des proportions des différentes phases présentes dans le fluide. Mais, d'une façon générale, cet angle sera choisi entre 30 et 600. Dans le cas d'un mélange liquide-gaz, un appareil a été réalisé avec a=550. Les entrées 4 et 10 des compartiments 2 et 8 sont situées en regard d'une section du tube (cette section étant contenue, dans l'exemple de la figure 1, dans un plan perpendiculaire à l'axe W') et sont dimensionnées et réparties de façon à ce que l'entrée 4 ne puisse pas capter la deuxième phase du fluide qui a été séparée de la partie du fluide à analyser. D'une façon générale, si les entrées 4 et 10 sont à section circulaire, avec un diamètre respectivement égal à D1 et D2, on pourra par exemple D1 soit égal à 2 choisir D1 et D2 tels que D1 soit égal à 3 ou D2 3 2 approximativement égal à 3, les centres respectifs des deux entrées étant séparées d'une distance supérieure à D2. L'orifice d'entrée 4 du compartiment d'analyse est de préférence plus étroit que l'orifice de sortie 6. Ainsi, une dépression est créée entre les extrémités de ce compartiment, la pression à l'entrée étant supérieure à la pression de sortie. Par exemple, le conduit ou tube 12 étant à section circulaire de diamètre intérieur D à peu près égal à 16 mm, l'angle a valant environ 550, l'ouverture 4 peut être choisie comme ayant une section circulaire de diamètre D1 égal à 8 mm, l'ouverture 10 ayant également une section circulaire et un diamètre D2 de 12 mm, les centres respectifs des ouvertures étant séparés d'environ 14 mm. Débouchant à proximité de l'entrée 4, dans la région du tube 12 où la phase gazeuse est confinée, le deuxième compartiment 8, voisin du compartiment de mesure 2 mais séparé de ce dernier, va capter cette deuxième phase du fluide qui est indésirable dans le compartiment de mesure. Il captera aussi une partie de la phase du fluide porteuse d'impuretés ou, plus généralement, une partie du fluide qui est intéressante pour la mesure ; mais ceci ne perturbe pas la mesure, l'essentiel étant qu'aucune trace de la phase à éliminer ne circule dans le compartiment 2 d'analyse. Ce deuxième compartiment pourra avantageusement avoir la forme d'un canal qui va en s'évasant, son orifice d'entrée 10 étant plus étroit que l'orifice de sortie 16. Ainsi, une dépression peut être créée entre les extrémités de ce canal, la pression à l'entrée étant supérieure à la pression en sortie. La sortie 6 du compartiment d'analyse 2 et l'orifice de sortie 16 du second compartiment peuvent être prévus pour déboucher dans un seul et même conduit d'évacuation 18, par lequel le fluide, où les différentes phases seront à nouveau mélangées, peut retourner au circuit dans lequel il a été prélevé. En coupe verticale, le compartiment d'analyse 2 qui comporte une partie avant (I) et une partie arrière (II) (voir figure 1) peut présenter dans sa partie avant I la forme illustrée en coupe sur la figure 1, c'est-à-dire la forme d'un trapèze (ABCD) dont la petite base (AD) est située du côté des moyens de mesure, la sortie 6 du compartiment de mesure étant située à proximité de la grande base (BC). Ainsi, une bonne circulation et une vidange correcte du fluide traversant le compartiment de mesure sont assurées. C'est en particulier le cas lorsque la paroi intérieure du compartiment d'analyse 2 présente une forme s'inscrivant sur un tronc de cône. L'angle au sommet Q de ce cône (voir figure 1) peut prendre une valeur comprise entre 30 et 600, par exemple 40". Le compartiment d'analyse 2 comporte un support 17 permettant par exemple la mise en place d'un capteur de rayonnements (en particulier alpha), optique (optrode) ou physico-chimique. L'appareil décrit ci-dessus peut être utilisé en combinaison avec divers moyens d'analyse, que l'homme de l'art choisira en fonction des propriétés physiques du fluide qu'il cherche à mettre en évidence ou à mesurer. Il faudra alors adapter la cellule aux moyens de mesure employés. Ainsi, dans le cas d'une analyse par fluorescence, par exemple par fluorescence X dans le cas où l'on cherche à mettre en évidence la présence d'éléments tels que les actinides (uranium, plutonium, neptunium, américium) ou, de manière générale d'éléments lourds, en détectant les raies L émises par ces matériaux, le support 17 doit être muni d'une fenêtre 20 la plus transparente possible au rayonnement d'excitation et au rayonnement de fluorescence. L'appareil, et en particulier le compartiment d'analyse 2 seront alors situés ainsi qu'illustré sur la figure 1, en regard des moyens 22 d'émission du rayonnement excitateur (un tube à rayons X dans le cas de rayonnements X) et des moyens de détection 24 du rayonnement de fluorescence (par exemple un scintillateur dans le cas de la détection de rayonnement de fluorescence X). Cependant, l'appareil comprenant les deux compartiments et les moyens pour séparer une phase du fluide n'est pas limité à une application dans le domaine de la fluorescence X. Ainsi, dans le cas où les propriétés du fluide à mettre en évidence sont des propriétés électrochimiques, par exemple le potentiel électrochimique, la conductance, la capacitance, une fenêtre n'est pas nécessaire ; mais, ainsi qu'illustré sur la figure 2, des électrodes 26, 28 nécessaires à la mesure pénétreront dans le compartiment de mesure. Sur cette figure 2, les références 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 18 ont la même signification que sur la figure 1. Les électrodes sont d'autre part reliées, par exemple, à des moyens (non représentés sur la figure 2), pour les porter aux potentiels voulus et à des moyens de mesure du courant circulant entre les deux électrodes, ces derniers moyens n'étant pas non plus représentés sur la figure 2. Selon une variante une des électrodes peut être un capteur de pH, par exemple à membrane de verre, cette électrode étant associée à une électrode de référence, la différence de potentiel entre les deux étant alors mesurée. Dans tous les cas, les moyens de mesure peuvent être reliés à des moyens de traitement et/ou d'enregistrement des données. On peut prévoir de réaliser l'ensemble constitué du compartiment 2 et du canal 8 dans un boîtier d'un seul tenant, constitué d'un matériau qui puisse résister à la fois à une compression interne (pression du fluide), et aux éventuels agents chimiques acides ou organiques présents dans le milieu à mesurer. Un acier inoxydable répond bien à ces exigences de résistance. Le tube ou conduit 12 peut être réalisé dans le même matériau. Les mêmes contraintes s'appliquent à la fenêtre 20 qu'il faut monter en vis-à-vis des moyens d'analyse 22, 24 du milieu lorsqu'on réalise une analyse par fluorescence, cette fenêtre devant alors être transparente au rayonnement d'excitation et au rayonnement de fluorescence. En outre, le montage de l'ensemble doit bien sûr être étanche. Dans le cas d'une mesure en fluorescence X, une fenêtre en carbure de bore présente les caractéristiques de résistance physique et chimique nécessaires, ainsi qu'une bonne transparence aux rayons X et aux raies de fluorescence X. L'étanchéité entre la fenêtre en carbure de bore et le corps en acier inoxydable peut être assurée par un joint en or non représenté sur les figures. Le compartiment 2 et la fenêtre 20 doivent en outre être dimensionnés de façon à assurer un signal de mesure suffisamment intense pour pouvoir être détecté. Ainsi, dans le cas de la détection de fluorescence X (par exemple, détection de raies L de fluorescence de l'uranium ou du plutonium), une profondeur minimum du compartiment de mesure de 25mm est nécessaire, la fenêtre devant avoir une épaisseur inférieure à environ 0,5mm, mais suffisante pour résister à des pressions internes de l'ordre de quelques bars. Si le fluide circule en continu à travers la cellule, un niveau constant de ce fluide est assuré dans le compartiment de mesure. Le système des deux ouvertures 4, 10 d'entrée dans la cellule combiné au tube incliné 12 permet de s'affranchir de la présence de bulles d'air dans le compartiment de mesure, ainsi qu'expliqué ci-dessus. L'inclinaison du tube permet également de rapprocher la cellule de mesure des moyens de mesures situés à l'extérieur de celle-ci, notamment dans le cas où ces moyens sont constitués d'un appareil d'émission de rayons X et d'un détecteur du rayonnement de fluorescence X émis par le fluide analysé. Parmi les applications spécifiques de 1' invention, on peut citer - Fluorescence X : analyse des raies L pour détection des actinides en solution dans le cycle du combustible nucléaire, - Détection des métaux lourds dans le domaine minier, - Analyse chimique, sondes d'acidité, de capacité, de conductivité, de température,... REVENDICATIONS 1. Appareil pour l'analyse en ligne d'une partie d'un fluide constitué d'au moins deux phases, comportant un compartiment d'analyse (2), une première ouverture (4) pour l'entrée de la partie du fluide à analyser dans le compartiment d'analyse, une deuxième ouverture (6) pour que la partie du fluide analysée puisse sortir du compartiment d'analyse, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (12) pour séparer, avant l'entrée du fluide dans le compartiment de mesure, une phase du fluide du reste du fluide, cette phase à séparer étant de densité inférieure au reste du fluide. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un second compartiment (8) présentant une ouverture (10) d'entrée, et des moyens pour diriger ladite phase séparée dans le second compartiment et le reste du fluide dans le compartiment de mesure. 3. Appareil selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens pour séparer, avant l'entrée du fluide dans le compartiment de mesure, une phase du fluide du reste du fluide comportent une section d'un tube (12) incliné par rapport à la verticale du lieu où est installé l'appareil. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens pour diriger la phase séparée moins dense dans le second compartiment (8) et le reste du fluide dans le compartiment de mesure (2) sont constitués par la juxtaposition des ouvertures d'entrée (4, 10) respectives des deux compartiments, l'ouverture d'entrée (10) du second compartiment débouchant dans une partie du tube incliné dans laquelle la phase la moins dense est présente et l'ouverture d'entrée (4) du compartiment d'analyse débouchant dans une partie du tube dans laquelle se trouve la partie du fluide à analyser. 5. Appareil selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'orifice d'entrée (4) du compartiment d'analyse est plus étroit que son orifice de sortie (6). 6. Appareil selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que les deux compartiments (2, 8) sont réalisés dans une seule et même pièce. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que la pièce est constituée d'un acier inoxydable. 8. Appareil selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le compartiment d'analyse (2) est destiné à être situé en regard ou au contact de moyens d'analyse (22, 24, 26, 28) et présente une section trapézoïdale, la petite base du trapèze étant située du côté des moyens d'analyse, la sortie (6) du compartiment d'analyse (2) étant disposée du côté de la grande base du trapèze. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que le compartiment d'analyse (2) a une paroi intérieure en forme de tronc de cône. 10. Appareil selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que le compartiment d'analyse comporte une fenêtre (20) montée de façon à permettre une analyse de la partie du fluide à analyser par des moyens optiques (22, 24). 11. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que la fenêtre (20) est transparente dans le domaine des rayons X. 12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que la fenêtre est en carbure de bore (B4C). 13. Appareil selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que le compartiment d'analyse (2) comporte des électrodes (26, 28) plongeant dans l'intérieur du compartiment d'analyse. 14. Appareil selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que le compartiment d'analyse (2) comporte un support (17) permettant la mise en place d'un capteur de rayonnement, en particulier alpha, optique ou physico-chimique.