Brevet FR2720504A1 — publié le 19951201

Dispositif et procédé de mesure du pouvoir autocollant dune surface de matériau L'invention concerne un dispositif de mesure du pouvoir autocollant de surfaces de ifiatériaux, en particulier de tissus de verre préimprégnés de résines. On définit le pouvoir autocollant ou pouvoir collant instantané ou pégosité d'une surface d'un matériau préimprégné comme la propriété permettant à des couches d'adhérer l'une sur l'autre et de ne pas glisser l'une par rapport à l'autre après assemblage. Le pouvoir autocollant devra être suffisant pour éviter un tel glissement, qui engendrerait un déplacement et un désalignement des fibres du matériau mais non trop élevé pour qu'une couche mal positionnée puisse être décollée et replacée sans endommager les matériaux.La température à laquelle on mesure ce pouvoir autocollant est un paramètre de mesure important.Lorsque la température augmente, la viscosité et le pouvoir autocollant diminuent, sous l'effet de l'agitation thermique de la structure.A température ambiante, le pouvoir autocollant de la résine est faible. On connait un dispositif de mesure du pouvoir autocollant de matériaux ou pégosimètre, basé sur une mesure de réfraction de la surface du matériau mais il ne donne pas de résultats fiables et différenciés d'un échantillon à l'autre. Le but de l'invention est donc de proposer un dispositif et un procédé de mesure du pouvoir autocollant d'une surface de matériau qui soit fiable et suffisamment précis pour permettre une différenciation dans les mesures. L'invention a donc pour objet un dispositif de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment préimprégné de résine, caractérisé en ce qu'il comprend un support d'échantillon basculable en deux parties,dont l'une est détachable, des moyens de contrôle de la température de l'échantillon, des moyens de pression de l'échantillon et un moyen d'accrochage d'une masse sur la partie détachable de l'échantillon. La température et la pression sont deux composantes essentielles de la mesure et doivent être connues précisément pour assurer une bonne reproductibilité des mesures. La valeur de la masse accrochée est en relation avec la pression devant être exercée sur l'échantillon. Selon une caractéristique de l'invention, le dispositif de mesure du pouvoir autocollant est tel que la partie non détachable du support d'échantillon est solidaire d'un échangeur thermique perme.u u"X;xer la température à la valeur souhaitée. Selon une autre caractéristique de l'invention, la partie détachable du support d'échantillon est thermorégulée.La partie détachable du support d'échantillon peut être ainsi à la même température que là partie non détachable. L'invention a aussi pour objet un procédé de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment préimprégné de résine pour la mise en oeuvre du dispositif précédent, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes, après positionnement de l'échantillon dans son support: - contrôle de la température de l'échantillon, - mise sous presse de l'échantillon, - basculement du haut vers le bas du support d'échantillon, - accrochage d'une masse sur la partie détachable du support d'échantillons, - mesure du temps de décrochage de la masse de la partie détachable du support. D'autres caractéristiques de la présente invention apparaitront à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel, donné à titre illustratif et non limitatif, et des figures annexées dans lesquelles: - la figure 1 représente une vue de profil d'un dispositif selon l'invention, avant réalisation de la mesure; - la figure 2 représente une vue de profil du dispositif selon l'invention, pendant la mesure; Le dispositif de l'invention est représenté de profil sur la figure 1, avant réalisation de la mesure.Il comprend un support d'échantillons en deux parties, l'une non détachable pendant le déroulement de la mesure et référencée 1, l'autre détachable pendant le déroulement de la mesure et référencée 2. La partie non détachable 1 du support d'échantillon est constituée principalement par un échangeur thermique 3 présentant classiquement une connexion représentée par la référence 5 pour l'arrivée d'eau circulante, une chambre d'arrivée de l'eau, une zone percée de canaux longitudinaux, une chambre de sortie de l'eau et une connexion de sortie d'eau circulante.Les connexions d'entrée et de sortie sont reliées à un cryostat afin de maintenir la température à une valeur précise généralement comprise entre 5"C et lO0C et variable en fonction de la résine à analyser. La partie non détachable 1 du support d'échantlllon peut basculer manuellement ou automatiquement autour d'un axe passant par les connexions d'entrée et de sortie pour le basculement du haut vers le bas de l'ensemble du support d'échantillon. La face supérieure de l'échangeur 3 comporte un évidement parallélépipédiqûe destiné à recevoir une plaque porte-échantillon 4 fixée par vissage sur l'échangeur 3. L'échangeur 3 et la plaque porte-échantillon 4 sont réalisés dans un matériau résistant à la corrosion, tel un alliage cupro-aluminium.Des plaquettes d'obturation 6 munies de joints ferment à ses deux extrêmités le corps creux de l'échangeur 3. L'échantillon est sous forme d'une feuille carrée 7 de tissu préimprégné de résine, dont on cherche à tester le pouvoir autocollant de chacune des deux faces.Les deux faces sont, avant positionnement sur la plaque porte-échantillon, recouvertes d'un film séparateur généralement de couleur différente, permettant le repérage d'une face par rapport à l'autre.Lors du positionnement de l'échantillon, les deux films sont enlevés.Le pouvoir autocollant de chaque face fait l'objet d'une mesure pour une température donnée généralement comprise entre 5 et 100C et variable en fonction de la a résine à analyser. Les échantillons d'un même lot sont prédécoupés, de surface 25cm2 et pesés, afin de sélectionner ceux qui ne présentent pas un écart de poids de plus de 20 %.Ils sont placés en chambre froide en attente de la mesure. Un thermocouple non représenté positionné par soudure sous la feuille d'échantillon permet de vérifier la température de la mesure. La partie détachable 2 est constituée par un parallélépipède dont les faces sont des carrés de même surface que celle de l'échantillon.Ce parallélépipède est creux pour recevoir une circulation d'eau à la même température que la partie non détachable 1 et est muni de deux embouts, l'un représenté par la référence 8 et connecté à une entrée d'eau, l'autre non représenté et connecté à une sortie d'eau pour raccordement sur le circuit de circulation d'eau de la partie non détachable 1, via une pompe péristaltique. L'une des faces du parallélépipède est appliquée sur l'échantillon 7 à tester positionné sur la plaque porte-échantillon 4.L'autre face du parallélépipède est équipée d'un moyen d'accrochage d'une masse non représenté mais pouvant avoir par exemple la forme d'un crochet. L'échantillon est soumis , avant réalisation de la mesure, à une force de pression exercée manuellement ou de manière automatique pendant un certain temps que l'on mesure précisément, grâce à un moyen de pression. Le temps d'application de la force de pression et la valeur de cette force doivent être connus précisément;ils doivent être constants pour toutes les mesures.Le temps d'application est par exemple de cinq minutes. La mesure se déroule ainsi. Après avoir enlevé le moyen de pression appliqué, on procède au basculement manuel ou automatique du haut vers le bas de l'ensemble du support d'échantillon comme cela est représenté sur la figure 2.0n réalise l'accrochage d'une masse au moyen d'accrochage.La valeur de la masse d'accrochage est en relation avec la force de pression précédemment exercée.Elle est invariable pour une série de mesures et au moins égale à la masse du moyen de pression utilisé.Elle est par exemple de l'ordre de 1 Kg. L'accrochage de la masse marque le début de la mesure par déclenchement manuel ou automatique d'un chronomètre.On mesure le temps de décrochage de la masse de la partie non détachable 1 du support d'échantillon.L'arrêt du chronomètre peut être manuel ou automatique. Si le décrochage intervient dès l'accrochage de la masse, on peut conclure que, dans les conditions de température et de pression de la mesure, le pouvoir autocollant de la face décollée de sa partie de support est nul, le décollement pouvant se produire aussi bien pour la face supérieure ou inférieure de l'échantillon. En fin de mesure repérée par le décrochage de la masse de la partie non détachable du support d'échantillon, l'échantillon reste collé totalement ou partiellement sur la partie non détachable 1 du support d'échantillon et la mesure correspond, dans les conditions de température et de pression fixées, au pouvoir autocollant de la face qui continue d'adhérer à la partie non détachable 1 du support d'échantillon. Dans le cas contraire, où la totalité de l'échantillon adhère à la partie détachable 2 du support d'échantillon, la mesure correspond au pouvoir autocollant de la face qui adhère à la partie détachable 2 du support d'échantillon et on peut dire que la face d'échantillon appliquée sur la partie non détachable 1 a un pouvoir autocollant non mesurable.Il convient cependant dans ce cas de vérifier la mesure du pouvoir autocollant de la face qui adhère en réalisant la mesure sur un autre échantillon du même lot en positionnant cette face sur la partie non détachable 1 du support d'échantillon. Afin de s'assurer de la répétabilité et de la fiabilité de la mesure, on répète la mesure, après nettoyage des parties du support d'échantillon avec un solvant tel que l'acétone, dans les mêmes conditions de température et de pression, sur cinq échantillons positionnés de manière identique sur la même face. On procède ensuite de la même manière à la mesure du pouvoir autocollant pour l'autre face de l'échantillon. I1 est possible de faire varier la taille de l'échantillon et d'adapter en conséquence les dimensions de la partie détachable du support. La mesure du pouvoir autocollant trouve des applications dans le contrôle du mûrissement de la résine, le suivi du vieillissement de la résine ainsi que le contrôle des caractéristiques rhéologiques de la résine, en corrélation avec des contrôles par chromatographie de perméation de gel, spectroscopie infra-rouge et analyse enthalpique différentielle. REVENDICATIONS 1.Dispositif de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment préimprégné de résine, caractérisé en ce qu'il comprend un support d'échantillon basculable en deux parties (1,2), dont l'une (2) est détachable, des moyens de contrôle de la température de l'échantillon, des moyens de pression de l'échantillon et un moyen d'accrochage d'une masse à la partie détachable de l'échantillon. 2.Dispositif de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment pré imprégné de résine selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie non détachable (1) du support d'échantillon est solidaire d'un échangeur thermique (3). 3.Dispositif de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment préimprégné de résine selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la partie détachable (2) du support d'échantillon est thermorégulée. 4.Procédé de mesure du pouvoir autocollant d'une surface d'un matériau notamment préimprégné de résine pour la mise en oeuvre d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes, après positionnement de l'échantillon entre les deux parties du support: - contrôle de la température de l'échantillon, - mise sous presse de l'échantillon, - basculement du haut vers le bas du support d'échantillon, - accrochage d'une masse sur la partie détachable du support d'échantillon, - mesure du temps de décrochage de la masse de la partie détachable du support.