Brevet FR2719784A1 — publié le 19951117

PROCEDE DE PRODUCTION D'UN EXTRAIT CONCENTRE LIQUIDE DE VEGETAUX A PARTIR DE VEGETAUX RENFERMANT DU MANNITOL, EXTRAIT ET MANNITOL AINSI OBTENUS La présente invention concerne un procédé de production d'un extrait concentré liquide de végétaux à faible viscosité et de bonne qualité gustative, à partir de végétaux renfermant du mannitol. Par les termes "végétal" et "végétaux", on entendra dans l'ensemble de la présente description et des revendications, les légumes ainsi que les champignons. Ce procédé est particulièrement adapté à la préparation d'un extrait de champignons de Paris ou de céleri-rave, ces deux produits étant naturellement riches en mannitol. L'invention concerne également l'extrait et le mannitol obtenus par la mise en oeuvre du procédé. La production d'un extrait aromatique concentré de champignon de Paris (Agaricus bisporus) fait intervenir les étapes suivantes: macération de la matière première; extraction solide/liquide; filtration et clarification dujus; concentration à basse température et sous vide. Ces étapes, relativement classiques, sont celles que l'on utilise aussi pour la fabrication des concentrés liquides de légumes ou de fruits. L'extrait de champignon ne peut être concentré à plus de 30 Brix sans qu'il y ait cristallisation d'une partie de l'extrait lors de son refroidissement, avec un phéno- mène de prise en masse à partir de 55- 60 Brix. Cette cristallisation, associée à la prise en masse, rend impossible la commercialisation d'un extrait titrant plus de 65*Brix. Ainsi, un extrait concentré à 30 Brix est fluide à 4 C, n'est pas sujet à une prise en masse et ne contient pas de cristaux. Par contre, un extrait concentré à 60'Brix est pâteux à 40C, prend en masse et contient environ 30% en poids de cristaux. Entre 30 et 50 Brix, la phase cristallisée se dépose dans le fond des récipients par décantation naturelle et tend à former un agrégat cristallin dur dans le temps, tandis qu'à partir et au-dessus de 50 Brix, la viscosité élevée du milieu conduit à une répartition homogène des cristaux dans la masse et le produit devient une pâte épaisse difficile à manipuler et utiliser. Le phénomène de cristallisation et de prise en masse est favorisé par le stockage du produit au froid (40C) mais se produit, moins rapidement, lors du stockage de l'extrait à température ambiante (20 C). L'analyse de la composition d'un extrait pâteux concentré à 65 Brix (55 à % de matière sèche totale) donne les résultats suivants, comparés à la composition moyenne du champignon de Paris frais. Extrait concentré à 55 Brix Champignon frais (% poids) (% poids) eau 44,0 92,1 protéines (N x 6,25) 16,6 2,8 matière grasses 0,1 0,3 minéraux 18,4 1,2 fibres - 2,0 sucres réducteurs* 0,9 0,4 mannitol 20, 0 1,2 * sucres réducteurs = glucose, fructose, saccharose Une analyse plus fine des cristaux par spectrométrie de masse a montré que le composé qui cristallise est le mannitol, ce qui est confirmé par la faible solubilité du mannitol dans l'eau (182 g/l à 25 C). Par conséquent, dès lors qu'on se propose de fabriquer un extrait fortement concentré, ce qui correspond à une demande importante de la part des utilisateurs de tels extraits, on se heurte à la difficulté qui réside dans le phénomène de cristallisation du mannitol au sein de l'extrait. L'élimination du mannitol en solution dans des jus a été tentée, notamment par une voie biologique de dégradation de ce composé, ainsi que par des technologies membranaires. Malheureusement, cette élimination se traduit par une altération des qualités aromatiques, c'est-à-dire gustatives du produit final. L'invention vise à résoudre ce problème. En d'autres termes, elle vise à fournir un procédé de production d'un extrait concentré liquide de végétaux par élimina- tion de mannitol, cet extrait étant de faible viscosité et de qualité gustative ou aromatique améliorée par rapport à celle d'un extrait traditionnel. Cet objectif est atteint conformément à l'invention par le fait que ce procédé consiste à: a) former un extrait concentré liquide desdits végétaux titrant entre 50 et 650Brix; b) provoquer la cristallisation du mannitol au sein dudit extrait; c) éliminer de la phase liquide la phase cristallisée renfermant le mannitol. Ce procédé permet donc d'enlever le mannitol de l'extrait après cristallisa- tion, ce qui est délicat en raison de la forte viscosité du milieu. En effet, un concentré à Brix présente une viscosité de 1000 à 6000 mPa.s à 10 C, selon la force de cisaille- ment appliquée, avec un comportement thixotrope et rhéofluidifiant, ce qui signifie qu'il se liquéfie lorsqu'il est agité et reprend sa viscosité initiale au repos. Après traitement, l'extrait obtenu présente une viscosité deux à trois fois plus faible (dans les mêmes conditions de température et de force de cisaillement). De plus, les qualités aromatiques de l'extrait faiblement visqueux obtenu sont améliorées par rapport à l'extrait concentré brut. La puissance aromatique augmente d'autant puisqu'on enlève le mannitol qui est un polyol à goût sucré. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de ce procédé: - à l'étape a), on forme un extrait titrant entre 60 et 65*Brix; - à l'étape b), on réalise la cristallisation sous agitation; - on réalise la cristallisation à une température comprise entre 0 et 10*C et pendant une durée comprise entre 1 et 72 heures; - on réalise la cristallisation à température ambiante et pendant une durée supérieure ou égale à 24 heures; - on réalise l'étape c) au moyen d'un séparateur solide/liquide tel qu'une essoreuse ou un filtre presse; - on réalise l'étape c) à une température comprise entre 5 et 40 C, et de préférence inférieure à 25 C; - à l'issue de l'étape c), on mélange la phase cristallisée obtenue avec de l'eau et l'on renouvelle les étapes b) et c) sur ce mélange; - on répète plusieurs fois cette opération sur la phase cristallisée obtenue; - on rassemble les différentes phases liquides obtenues et éventuellement on les concentre; à l'issue de l'étape c), on récupère la phase cristallisée et, éventuellement, on la purifie. L'invention concerne également l'extrait concentré et le mannitol obtenus par la mise en oeuvre d'un tel procédé. On notera que la première étape du procédé, qui consiste à former un extrait concentré liquide de végétaux titrant entre 50 et 650Brix, est mise en oeuvre selon une méthode bien connue de l'homme du métier, telle que celle citée dans l'introduction de la présente description. La concentration de l'extrait située entre 50 et 65*Brix, et plus préférentielle- ment 60 à 65*Brix, permet d'obtenir le maximum de mannitol sous forme insoluble. La cristallisation de l'extrait peut être menée en cuve agitée (cristallisoir), de préférence à froid, entre 0 et 10 C pendant une durée de l'ordre de 2 à 72 heures ou à température ambiante sur une durée de 24 heures à plusieurs jours. Lorsque la cristallisation est réalisée, l'extrait est transféré, par exemple par pompage jusqu'à un système de séparation solide/liquide, qui peut consister en une essoreuse ou un filtre presse. La porosité des toiles ou filtres de ces équipements est avantageusement comprise entre 100 et 500 micromètres. La séparation peut être réalisée à une température comprise entre 5 et 40 C et plus préférentiellement en-dessous de 250C afin que le mannitol reste insoluble. On peut bien entendu utiliser tout autre type de séparateur solide/liquide compatible avec la viscosité de l'extrait. A titre indicatif, on peut utiliser une essoreuse telle que celles commerciali- sées par la société ROUSSELET ou un filtre presse de la société LAROX ou CHOQUENET. La cristallisation peut par ailleurs être réalisée dans des récipients non soumis à une agitation. L'extrait débarrassé de mannitol est éventuellement standardisé, c'est-à- dire mélangé avec d'autres concentrés présentant sensiblement la même concentration, ceci afin d'obtenir un produit final de qualité constante. Bien entendu, cet extrait peut être stérilisé et conditionné aseptiquement. La phase cristallisée formée essentiellement de mannitol peut être mélangée à de l'eau et soumise à nouveau à une cristallisation afin d'obtenir une phase liquide éventuellement incorporable dans l'extrait concentré. On trouvera ci-dessous la description d'un exemple de fabrication d'un extrait de champignon de Paris, conformément au procédé de l'invention. Exemple: Traitement d'un extrait concentré de champignons de Paris On fabrique 1000 kg d'un concentré E0 titrant 550Brix (45 à 50 % de matière sèche totale) selon la méthode connue citée dans l'introduction de la présente description. On soumet cet extrait E0 à une cristallisation en le transférant dans un cristalloir pourvu de moyens d'agitation (pales). Cette opération est réalisée à température ambiante (environ 200C) et pendant une durée de 24 heures. On soumet alors l'extrait à un essorage pendant une durée de trois minutes. On obtient alors 510 kg d'un concentré fluide titrant 55 Brix (extrait E1) et 490 kg de cristaux formant une pâte noire (C1). On mélange alors la masse C 1 à 385 kg d'eau et on réalise une nouvelle cristallisation dans les mêmes conditions que précédemment, puis on essore. On récupère alors 435 kg d'un concentré liquide titrant 30 Brix (extrait E2) et 426 kg de cristaux bruns clairs (C2). L'extrait E2 est concentré jusqu'à obtention de 230 kg d'un extrait titrant 550Brix (extrait E'2). E'2 est alors mélangé à E1 de sorte qu'on recueille 740 kg d'un extrait concentré liquide à faible viscosité, titrant 55*Brix et possédant une puissance aromatique 30 % supérieure à celle de E0. Par "puissance", on entend la force aromatique estimée par des tests organoleptiques comparatifs à dilution identique. On mélange la masse C2 avec 184 kg d'eau et on opère une cristallisation et un essorage. On obtient 264 kg d'un concentré titrant 25 Brix (E3) et 332 kg de cristaux beiges (C3). L'extrait E3 est concentré pour obtenir 125 kg d'un concentré titrant 52*Brix (E'3). Ce concentré est visqueux et contient des cristaux. Il se fluidifie sous agitation et présente une puissance aromatique inférieure de 80 % à celle de l'extrait E0. Il présente une note beaucoup plus sucrée. La masse C3 est mélangée à 143 kg d'eau. On opère alors une cristallisa- tion et un essorage. On obtient 197 kg d'un concentré titrant 17 Brix (E4) et 260 kg de cristaux bruts de couleur blanc cassé (C4). Après concentration de E4, on obtient 115 kg d'un concentré titrant 28 Brix. Il s'agit d'un concentré pris en masse ayant un goût de sucre et présentant des traces de champignon. E4 et E3 peuvent être éventuellement réunis et incorporés dans un nouvel extrait Eo à traiter. Après séchage à l'air chaud de C4, on obtient 200 kg de cristaux de mannitol à 99,8 % de pureté. On notera que la concentration de E2 avant son mélange avec E1 peut être évitée si on souhaite commercialiser un extrait titrant environ 40'Brix. Bien entendu, si l'on traite un extrait E0 plus fortement concentré (par exemple 650Brix), les extraits obtenus n'ont pas nécessairement besoin d'être à nouveau concentrés. Par ailleurs, les différents extraits peuvent être commercialisés tels quels, sans avoir été rassemblés avec d'autres extraits. Les légères pertes de produit après essorage (inférieures à 5 % de la masse mise en oeuvre) sont dues aux différentes manipulations. La durée et la vitesse d'essorage peuvent être variables. En particulier, la vitesse dépend de l'outil utilisé (limites mécaniques) et de la résistance des toiles ou filtres utilisés. Leur détermination est à la portée de l'homme du métier. Dans l'exemple décrit ci-dessus, le second essorage et les suivants ont une durée variant entre 3 et 30 minutes. On notera qu'au dessous de 55 Brix, la commercialisation des extraits nécessite une pasteurisation et un conditionnement aseptique car ils sont microbiologique- ment instables. Enfin, on notera que les étapes de cristallisation peuvent être de plus courte durée, ce qui se traduit par le fait qu'une partie du mannitol reste en solution. Si l'on souhaite débarasser totalement l'extrait du mannitol qu'il contient, il y aura lieu de renouveler un nombre élevé de fois cette étape de cristallisation. L'invention permet donc non seulement d'obtenir des extraits concentrés à faible viscosité et de bonne qualité aromatique mais également du mannitol. En effet, jusqu'à maintenant le mannitol est produit par voie biotechnologique (utilisation d'enzymes) à partir de sirops de fructose. Le procédé qui vient être décrit peut être mis en oeuvre pour d'autres végétaux renfermant du mannitol. C'est notamment le cas du céleri-rave. REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'un extrait concentré liquide de végétaux à faible viscosité et de qualité aromatique améliorée, à partir de végétaux renfermant du mannitol qui consiste à: a) former un extrait liquide desdits végétaux titrant entre 50 et 650Brix; b) provoquer la cristallisation du mannitol au sein dudit extrait; c) éliminer de la phase liquide la phase cristallisée renfermant le mannitol. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, à l'étape a), on forme un extrait titrant entre 60 et 65 Brix. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'à l'étape b), on réalise la cristallisation sous agitation. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on réalise la cristallisation à une température comprise entre 0 et 10 C et pendant une durée comprise entre 1 et 72 heures. 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on réalise ladite cristallisation à température ambiante et pendant une durée supérieure ou égale à 24 heures. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise l'étape c) au moyen d'un séparateur solide/liquide tel qu'une essoreuse ou un filtre presse. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise l'étape c) à une température comprise entre 5 et 400C, et de préférence inférieure à C. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que, à l'issue de l'étape c), on mélange la phase cristallisée obtenue avec de l'eau et en ce que l'on renouvelle les étapes b) et c) sur ce mélange. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on répète plusieurs fois cette opération sur la phase cristallisée obtenue. 10. Procédé selon la revendication 9 ou 10, caractérisée en ce que l'on rassemble les différentes phases liquides obtenues et en ce que, éventuellement on concentre celles-ci. 1 1. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que, à l'issue de l'étape c), on récupère la phase cristallisée et en ce que, éventuellement, on la purifie. 12. Mannitol obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon la revendica- tion 11. 13. Extrait concentré liquide de végétaux à faible viscosité et de qualité aromatique améliorée, obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une l'une des revendications 1 à 10.