Brevet FR2722424A1 — publié le 19960119

La présente invention concerne un dispositif permettant d'effectuer une extraction liquide-liquide de substances peu solubles dans l'eau. Elle peut être utilisée pour toute séparation chimique nécessitant un entraînement à la vapeur. Contrairement aux unités classiques d'extraction liquideliquide fonctionnant en continu, ce type d'appareil opère par cycle d'extraction, ce qui permet un recyclage permanent des phases organiques et aqueuses évitant ainsi l'utilisation de grande quantités de solvants. La vapeur d'eau produite passe dans un évaporateur. La quantité de chaleur apportée par la vapeur d'eau permet l'évaporation du solvant. La vapeur d'eau est ensuite injectée dans un vase adiabatique contenant la substance à entrainer à la vapeur, les vapeurs formées sont condensées. Le solvant évaporé au pied de l'évaporateur est condensé puis dirigé dans un décanteur muni d'un syphon et contenant l'eau et la substance entrainée à la vapeur. Un agitateur permet au solvant d'extraire cette substance pendant un cycle d'extraction. Dès l'amorçage du syphon, le solvant et la substance dissoute sont chassés vers le haut de la colonne et sont évacués par surverse. Ayant une densité supérieure à celle du solvant, l'eau se dirige vers le pied de la colonne, imposant un mouvement ascendant à un flotteur opaque situé à l'interphase des deux liquides. Ce flotteur agit comme coupe-circuit en circulant devant une lampe et une photo-résistance qui se trouvent de part et d'autre de la colonne en verre. le flotteur s'élève et permet donc le passage des rayons lumineux issus de la lampe, la photo-résistance amorce la pompe centrifuge, une résistance variable permet de réguler le débit d'eau retournant vers la chaudière. Les schémas annexés illustrent l'invention la figure 1 représente l'appareil dans son ensemble. la figure 2 représente la partie extraction liquide-liquide. les figures 3 et 4 représentent la partie électronique de régulation des niveaux et des débits. En référence à la figure 1, le dispositif comporte une chaudière (1) produisant de la vapeur d'eau, ces vapeurs passent dans un évaporateur (2) puis sont ensuite dirigées dans une canalisation calorifugée (3) munie d'un clapet anti-retour (4) avant d'être injectées dans un vase adiabatique (5) contenant l'eau et la substance à entraîner à la vapeur (6). Le mélange azéotropique gazeux est condensé dans un réfrigérant (7). Le solvant (8) s'évapore dans le tube intérieur (9) il est ensuite condensé dans le réfrigérant (10). Le solvant, l'eau et la substance à entraîner à la vapeur sont dirigés dans un décanteur (11) muni d'un agitateur (12). Dès l'amorçage du syphon (13) le mélange passe dans la colonne (14), le solvant chargé de soluté est dirigé vers l'évaporateur (2). Le point d'ébullition du solvant étant inférieur à 100"c, celui-ci s'évapore rapidement, est condensé (10) puis retourne vers le décanteur (11) afin d'effectuer un nouveau cycle d'extraction. L'eau ayant servi à l'entraînement à la vapeur se dirige vers le bas de la colonne (14) et retourne dans la chaudière (1) par l'intermédiaire d'une pompe (15). En référence à la figure 2, le dispositif comporte un décanteur (11) dans lequel le solvant, l'eau et la substance entraînée à la vapeur ont été condensés. L'agitation (12) permet la dissolution de la substance dans le solvant jusqu'à amorçage du syphon (13). On assiste alors à deux phénomènes simultanés -Le solvant et le soluté (constituant la phase supérieure) (16) sont évacués par surverse vers ltévaporateur (2). -L'arrivée d'eau (constituant la phase inférieure) (17) impose au flotteur opaque (18) un mouvement ascendant (sa densité etant comprise entre celle de l'eau et celle du solvant, il stationne donc à l'interphase) (19). La position de ce flotteur (18) est donc uniquement dépendante du niveau d'eau dans la colonne (14). Conséquences: -Le solvant est séparé de la substance extraite dans l'évaporateur (2) puis dirigé vers le décanteur (11) pour subir un nouveau cycle d'extraction. La substance isolée peut être soutirée au pied de l'évaporateur (20). -Le flotteur s'élève jusqu'a ce qu'il laisse passer les rayons lumineux issus de la lampe (21), dans ces conditions, la photo résistance (22) permet le passage du courant électrique, la pompe (15) est amorcée et renvoie les eaux épuisées vers la chaudière(1) En référence à la figure 3, le dispositif comporte un transformateur de 220 V (23) dont le secondaire délivre une tension alternative de 12 V. Sur ce circuit sont branchés une source lumineuse (21) et un agitateur (12) permettant l'extraction dans le décanteur (11), cette tension est redressée (24) puis le courant passe dans la photo-résistance (22), on distingue alors deux étapes -Avant l'amorçage du syphon (13), le flotteur opaque (18) situé dans la colonne (14) se trouve dans la trajectoire du rayon lumineux produit par la lampe (21) . La photo-résistance (22) ayant une résistance très élevée en absence de lumière, elle empêche le courant électrique de passer. -Le syphon (13) est amorcé, le niveau d'eau augmente, entraînant le flotteur situé à l'interphase (19). Ainsi la lumière issue de la lampe (21) atteint la photo-résistance (22) dont la résistance diminue et permet le passage d'un courant qui, amplifié par un transistor (25), actionne la pompe (15) . La régulation est obtenue à l'aide d'un potentiomètre (26) qui permet de réguler le débit d'eau refoulé en pied de colonne. Le débit d'eau provenant du décanteur (11) étant constant, le débit de solvant en tête de colonne sera uniquement fonction du débit de soutirage en pied de colonne. La figure 4 propose une autre application de régulation par l'intermédiaire d'un flotteur opaque. Lors de la mise en service de l'appareil, on observe une baisse de niveau d'eau dans la chaudière car une certaine quantité de vapeur d'eau est utilisée dans le vase adiabatique afin d'ammener le mélange entraînable à la vapeur à sa température d'ébullition. Le dispositif permet de maintenir constant le niveau d'eau dans la chaudière. Il est constitué d'un tube d'eau (27) dans lequel se trouve un flotteur opaque (18) qui indique le niveau d'eau dans la chaudière. Dès que le niveau baisse, le photocoupleur (21,22) active une pompe (15) de la même manière que pour le dispositif de la figure 3. Le niveau est rétabli dès que le flotteur opaque (18) se trouve dans la trajectoire du rayon lumineux issu de la lampe (21). L'eau utilisée pour faire cet appoint est stockée dans un réservoir (28). Cette invention serait particulièrement adaptée à l'extraction des huiles essentielles de plantes par entraînement à la vapeur. REVENDICATIONS 1) Dispositif permettant d'effectuer une extraction liquideliquide caractérisé en ce qu'il recueuille dans un décanteur (11) muni d'une agitation (12) les phases organiques et aqueuses à traiter, après amorçage du syphon (13) les-dites phases s'écoulent dans une colonne (14) et sont séparées -La phase organique (16) est dirigée par surverse vers un évaporateur (2) -La phase aqueuse (17) communicant un mouvement ascendant à un flotteur opaque (18) permet l'évacuation de la phase aqueuse (17) à un débit contrôlé. 2) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le syphon (13) du décanteur (11) confère à l'appareil un mode d'extraction cyclique. 3) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'évaporateur (2) permet la séparation solvant-soluté avec recyclage du solvant. 4) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'ascension du flotteur opaque (18) permet le passage des rayons lumineux issus de la lampe (21) qui active une pompe centrifuge (15) par l'intermédiaire d'une photo-résistance (22).