Brevet FR2715471A1 — publié le 19950728

DISPOSITIF DE MESURE DE LA PERMEABILITE D'UN ECHANTILIa PLAT DE MATERIAU DESCRIPTION Domaine de l'invention L'invention concerne la mesure de la porosité de certains matériaux, de préférence imperméables, vis-à-vis de fluides, par la technique dite "des traceurs radioactifs". Cette technique relève des activités relatives à l'application des radioéléments. Les matériaux testés sont d'origines diverses : milieu naturel (échantillons de sols, argiles) ou d'origine artificielle (enceinte de confinement pour produits toxiques et déchets nucléaires, ciments, bitumes, peintures, joints et membranes spéciales, du type "géomembrane"). Le matériel concerné par la présente invention est celui utilisé par les laboratoires publiques ou privés, les instituts de recherche, les agences chargées de promouvoir la gestion des déchets nucléaires et la préservation de l'environnement naturel. En effet, ces institutions utilisent des conteneurs qui doivent être imperméables sur une très longue durée de vie. Art antérieur et problème posé Dans l'élaboration des conteneurs de déchets radioactifs et d'autres produits toxiques, il s'avère nécessaire de tester la propriété de perméabilité des matériaux envisagés pour constituer de tels conteneurs. Ces matériaux peuvent être très divers, tels que des argiles, des ciments, des bétons, des bitumes, des feuilles de polymère plus ou moins épaisses, d'élastomère constituant des membranes. I1 s'agit également de matériaux utilisés pour faire des joints, des films d'isolation et, bien sûr, des parois d'enceintes de confinement en béton, ou mortier de ciment. Les fluides stockés peuvent être aussi bien des gaz, des liquides ou des vapeurs ; liteau tritiée est très souvent utilisée. Une des méthodes utilisées pour tester la perméabilité de ce genre de matériaux est une méthode indirecte, appelée "technique des traceurs" ou "mesure de la diffusion et de la perméation par traceurs" (perméation : passage du fluide à travers un milieu poreux sous l'influence d'une mise sous pression). L'essai de diffusion par la méthode indirecte, dite des traceurs, consiste à mesurer la concentration radioactive, chimique ou fluorescente qui sera ultérieurement rapportée à la concentration initiale dans l'enceinte amont. On rappelle que l'essai de diffusion par méthode directe mesure directement le transfert massique ou volumique du fluide à travers le matériau. Le traceur parfait représente un fluide porteur auquel il est parfaitement mélangé et son comportement hydraulique et chimique est identique à celui-ci. Le principal traceur utilisé est le tritium (isotope radioactif de l'hydrogène). La valeur mesurée de tritium est proportionnelle à la quantité de fluide porteur prélevée. Cette méthode dite des traceurs radioactifs permet une très grande sensibilité de mesure. I1 est ainsi possible de réaliser des essais sur des matériaux très imperméables avec des concentrations en produits diffusants très basses. Par contre, les mesures faites au cours de ces essais peuvent durer quelques mois à un an ou plus. On connaît un dispositif de mesure de perméabilité d'un échantillon. Un tel dispositif comprend un boîtier composé de deux parties, en l'occurrence une partie amont et une partie aval, définissant chacune une cavité interne. L'échantillon est fixé entre ces deux parties de manière à ce que chacune des cavités soit en contact avec une des deux surfaces principales de l'échantillon de matériau qui se trouve généralement sous la forme d'une plaque ou d'une feuille. Le fluide utilisé pour le test de perméabilité est envoyé sous pression dans la chambre amont. La chambre aval est soumise à une pression inférieure de sorte qu'un transfert de fluide est sollicité à travers le matériau. Différentes sortes de boîtiers existent en fonction des matériaux à tester, de la taille de l'échantillon, des fluides utilisés et des pressions mises en jeu. Les premiers dispositifs utilisés se sont avérés très lourds, compte tenu des très hautes pressions mises en jeu et des solutions radioactives concentrées utilisées. Les conditions d'essais ayant évolué (pression demandée beaucoup moins élevée et moyens de détection ayant un rendement meilleur), il s'avère nécessaire d'alléger et de simplifier les dispositifs utilisés pour éviter les inconvénients entraînés par l'utilisation des dispositifs antérieurs, à savoir : décontamination radioactive difficile, modes opératoires longs à mettre en oeuvre, prix élevés, solutions techniques vis-à-vis de l'étanchéité s' avérant très peu fonctionnelles. I1 est en outre difficile de vérifier ou de contrôler l'étanchéité tout au long des essais. Le but de l'invention est donc de remédier à ces inconvénients en proposant un dispositif de mesure de perméabilité d'un matériau de structure moins complexe et plus efficace compte tenu des essais à réaliser actuellement. Résumé de l'invention L'objet principal de l'invention est donc un dispositif de mesure de la perméabilité d'un échantillon plat de matériau entre ses deux surfaces, ce dispositif comprenant un boîtier en deux parties, l'une amont, l'autre aval, définissant chacune respectivement une cavité amont et une cavité aval, chacune étant liée à une source de pression respective, les deux parties du boîtier étant destinées à maintenir l'échantillon fixé de façon étanche par ces deux surfaces entre ces deux parties, les deux cavités amont et aval étant délimitées chacune par une des deux surfaces. Selon l'invention, le dispositif comporte en combinaison - un porte-échantillon placé et serré entre les deux parties du boîtier et étant constitué de deux bagues disposées en regard l'une de l'autre et entre lesquelles l'échantillon est maintenu ; - une troisième cavité, latérale, au niveau de l'échantillon et du porte-échantillon, formée par les formes internes des deux parties, et reliée à des moyens de prélèvement de fluide pour contrôler l'étanchéité du dispositif. Dans une première réalisation, les deux bagues ont une paroi interne inclinée délimitant un évidemment de forme conique dans lequel est placé un joint torique qui prend également appui sur deux surfaces perpendiculaires intérieures de la partie correspondante pour assurer l'étanchéité entre le porte-échantillon et le boîtier. Dans une deuxième réalisation du dispositif selon l'invention, le porte-échantillon est constitué de deux bagues ayant une forme de couronne de section parallélépipédique qui vient s'encastrer dans une gorge de section correspondante de la partie correspondante du boîtier, un joint plat encastré étant placé entre le sommet de chaque couronne et le fond de la gorge correspondante. Dans cette réalisation, on peut utiliser une entretoise périphérique placée autour de l'échantillon, et prenant appui dans des joints plats encastrés. Dans l'argile, on peut également compléter cette réalisation par des disques frittés placés en contact sur toute la surface de l'échantillon, un ressort étant placé dans la cavité amont pour exercer un soutien mécanique sur l'échantillon. Deux types de serrage peuvent être envisagés, l'un par des boulons ou tirants pour les moyennes pressions et l'autre par vissage pour les basses pressions. On peut également réaliser le placement de l'échantillon dans les deux bagues du porte-échantillon par une gorge en Vé pratiquée dans une première des deux bagues et une nervure en Vé correspondante dans la deuxième des deux bagues. Dans le cas de tests effectués à moyenne pression, il est avantageux d'utiliser un pilier de contre-poussée pour soutenir l'échantillon. Liste des figures L'invention et ses différentes caractéristiques techniques seront mieux comprises à la lecture de la description suivante, et des figures qui lui sont annexées. Ces dernières représentent respectivement - figure 1, en coupe, le dispositif de mesure selon l'invention dans une première réalisation ; - figure 2, en coupe, le dispositif de mesure selon l'invention dans une deuxième réalisation ; - figure 3, en coupe, le dispositif de mesure selon l'invention avec des caractéristiques optionnelles ; et - figure 4, en coupe partielle, une manière de positionner une membrane à tester dans le dispositif de mesure selon l'invention. Description de plusieurs réalisations de l'invention La figure 1 décrit une réalisation du dispositif de mesure selon l'invention pour des essais à effectuer sous moyenne pression, c'est-à-dire jusqu'à 60 bars (six millions de Pascals). Le boîtier du dispositif est constitué de deux parties, une partie supérieure amont 2 et une partie inférieure aval 3. Ces deux parties s'encastrent l'une dans l'autre grâce à une cavité interne 3A de la deuxième partie aval 3 et à un épaulement 15 de la première partie amont 2, de forme correspondante. La partie amont 2 a une cavité interne 2A reliée par une première canalisation 16 à une source de pression. De même, la partie aval 3 a sa cavité interne 3A reliée par une deuxième canalisation 13 à une source de pression 1 inférieure à celle à laquelle est reliée la première canalisation 16. Ainsi, la différence de pression de part et d'autre de l'échantillon 1 force le fluide utilisé à tenter de traverser l'épaisseur de cet échantillon 1. Ce dernier est maintenu par un porte-échantillon constitué de deux bagues 5 et 6 placées en regard l'une de l'autre. Les deux surfaces respectives 5S et 6S des deux bagues 5 et 6, placées en regard l'une de l'autre, serrent l'échantillon 1. Ces deux bagues se trouvent elles-mêmes serrées une fois que les parties amont 2 et aval 3 sont serrées l'une contre l'autre, au moyen par exemple de boulons de serrage 4. En effet, chacune des parties amont 2 et aval 3 possède une gorge circulaire 9 dont la forme correspond à la surface opposée aux surfaces de serrage 5S et 6S de chacune des bagues 5 et 6. Un joint torique 8 est placé sur une surface interne conique 17 des deux bagues 5 et 6. Ce joint torique 8 est également en contact avec deux surfaces perpendiculaires 18 et 19 de la partie correspondante 2 ou 3. Ainsi, le joint torique 8 est coincé dans un coin et est pressé par la surface inclinée 17. L'étanchéité entre le porte-échantillon, en l'occurrence les deux bagues 5 et 6, et le boîtier, en l'occurrence les deux parties amont 2 et aval 3 est assurée. On conçoit ainsi que des pressions moyennes peuvent être envoyées à l'intérieur de la cavité 2A de la partie amont 2 pour que le fluide utilisé soit sollicité pour traverser l'échantillon 1. En cas de grande différence de pression, on utilise un soutien mécanique 10, placé dans la bague inférieure 5, en dessous de l'échantillon 1, contre sa surface supérieure 5S, pour le soutenir. En effet, dans le cas de grandes différences de pression entre la cavité interne 2A de la partie amont 2 et la cavité interne 3A de la partie aval 3, un tel soutien 10 évite le fléchissement de l'échantillon 1. Ce soutien 10 peut être complété d'un moyen de soutien placé dans la cavité interne 3A de la partie aval 3 pour participer au soutien de l'échantillon 1. Par exemple, il peut être constitué par un pilier 11 formé d'un bloc élastique ou par un ressort. Dans le cas du bloc, ce dernier devra être creux de manière à permettre la libre circulation du fluide dans la cavité aval. Dans le but de vérifier, pendant toute la durée de la manipulation ou du test, l'étanchéité du montage, plusieurs canalisations de prélèvement 12 sont prévues de manière latérale. Elles débouchent dans une cavité périphérique latérale 14 définie par la cavité interne 3A et les surfaces externes 5E et 6E des bagues 5 et 6 du porte-échantillon. Ainsi, il est possible de tester dans la chambre résiduelle latérale 14 la teneur en fluide à ce niveau et de détecter ainsi les éventuels défauts d'étanchéité entre les deux parties 2 et 3 du boîtier et les deux bagues 5 et 6 du porte-échantillon. Les deux parties 2 et 3 du boîtier sont de préférence en polypropylène ou tout autre matériau à très faible coefficient de diffusion vis-à-vis de plusieurs fluides, notamment vis-à-vis de l'eau tritiée. En référence à la figure 2, une autre réalisation du dispositif de mesure selon l'invention prévoit une autre forme de porte-échantillon. En effet, dans ce cas, on envisage de tester un échantillon d'argile. L'échantillon 21 est de préférence recouvert sur ces deux faces principales 21S et 21I de deux disques frittés 24. Sur les côtés, il peut être entouré d'un ciment de type époxy. Le porte-échantillon est constitué dans ce cas d'une entretoise cylindrique 27 entourant l'échantillon 21 et son enrobage 24. Elle est complétée de deux joints 25 et 26 dans lesquels s'encastre l'entretoise 27. Ces joints 25 et 26 sont placés dans les rainures des parties amont 22 et aval 23 du boîtier et peuvent être du type plat, encastré. Un jonc 28 peut également être installé autour de l'entretoise 27 pour faciliter le centrage du montage. Dans le cas de l'utilisation de disques frittés 24 sur les faces des échantillons 21 de matériaux naturels, par exemple des agrégats ou des argiles hydratées, on utilise un ressort de compensation 29 placé dans la cavité amont 22A maintenant le montage de façon compacte. Avantageusement, le disque en contact avec la face inférieure 21I est solidaire de l'entretoise 27 par exemple par soudure ou épaulement. Pour tester un échantillon de béton, on utilise un dispositif analogue à celui décrit pour tester les échantillons d'argile à l'exception des deux disques frittés 24 et du ressort 29 dont la présence n'est pas utile. Dans le cas d'utilisation de faibles pressions, et en référence à la figure 3, les deux parties 32 et 33 du boîtier peuvent être vissées par vissage de l'une dans l'autre. Sur cette figure 3, on retrouve les cavités internes 32A et 33A, un pilier de contre-poussée 40, l'échantillon 31 placé entre les deux bagues 35 et 36 d'un porte-échantillon. L'étanchéité est assurée par deux joints plats encastrés 37, placés dans des rainures 38 des deux parties du boîtier 32 et 33. L'échantillon 31 est maintenu par les deux bagues 35 et 36 qui pressent ces deux joints plats encastrés 38 pendant le serrage de l'ensemble. La figure 4 montre une possibilité de positionnement d'un échantillon 41, lorsqu'il s'agit de tester des matériaux très souples, tels que des membranes malléables en élastomère. Une nervure en Vé circulaire 45A est prévue dans la bague supérieure 45. En correspondance, une rainure en Vé 46A est prévue dans la bague inférieure 46 et en regard de la nervure 45A. Ainsi, le film ou la membrane de matériau à tester épouse l'espace délimité par ces deux éléments et se trouve positionné et fixé de manière définitive dans le porte-échantillon. Les flancs du Vé sont plus resserrés que le sommet et un bourrelet est ainsi formé pour assurer l'étanchéité du système. L'angle du sommet du Vé est déterminé en fonction de la dureté de l'élastomère. Ainsi, de nombreux matériaux peuvent être tester au moyen de dispositifs, tels que décrits ci-dessus. On peut citer les bétons, les argiles, les bitumes, les membranes souples et tous les échantillons métalliques frittés. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure de la perméabilité d'un échantillon plat (1, 21, 31, 41) de matériau entre ses deux surfaces (21S, 21I) comprenant un boîtier en deux parties, une partie amont (2, 22, 32, 42) et une partie aval (3, 23, 33, 43) définissant respectivement une cavité amont (2A, 22A, 32A) et une cavité aval (3A, 23A, 33A), chacune étant reliée à une source de pression respective, les deux parties étant destinées à maintenir fixé de façon étanche l'échantillon par ses deux surfaces entre ces deux parties, les deux cavités étant délimitées chacune par une des deux surfaces de l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend en combinaison - un porte-échantillon placé et serré entre les deux parties du boîtier et étant constitué de bagues (5, 6, 25, 26, 35, 36, 45, 46) disposées en regard l'une de l'autre et entre lesquelles l'échantillon est maintenu, les deux parties ayant une forme interne, telle qu'elles définissent une troisième cavité latérale (14), autour de l'échantillon et du porte-échantillon et étant reliée à des moyens de prélèvements pour contrôler l'étanchéité du dispositif. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les deux bagues (5, 6) ont une paroi interne (17) inclinées pour délimiter un évidemment de forme conique dans lequel est placé un joint torique (8) prenant également appui sur deux surfaces perpendiculaires intérieures (18, 19) de la partie correspondante (2, 3) du boitier pour assurer l'étanchéité entre le porte-échantillon et le boîtier. 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que deux bagues (35, 36) sont une section parallélépipédique et viennent s'encastrer dans une gorge (38) de section correspondante dans la partie correspondante du boîtier, un joint plat (37) étant placé entre le sommet de chaque bague (35, 38) et le fond de la gorge correspondante (38). 4. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une entretoise périphérique (27) placé autour de l'échantillon (21) prenant appui dans deux joints encastrés (25, 26) faisant office de bague de porte-échantillon. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le porte-échantillon est complété de deux disques frittés (24) en contact sur les deux surfaces (21S, 21I) de l'échantillon (21), un ressort de compensation (29) étant placé dans la cavité amont (22A) pour exercer une force de pression sur le porte-échantillon, par l'intermédiaire du disque fritté de la cavité amont (22A) en contact avec la face supérieure (21S) de l'échantillon. 6. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le serrage des deux parties amont (2) et aval (3) du boîtier est assuré par des goujons de serrage. 7. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le serrage des deux parties amont (32) et aval (33) du boîtier est assuré par vissage de l'une dans l'autre, dans le cas des essais en basses pressions. 8. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'échantillon (41) est maintenu en place entre les deux bagues (45, 46) du porte-échantillon par une gorge en Vé (46A) et une nervure en Vé (45A) SA) prévue chacune dans une des deux bagues du porte-échantillon et placées en correspondance l'une par rapport à l'autre. 9. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de contre-poussée (11) pour soutenir l'échantillon (1).