Brevet FR2715734A1 — publié le 19950804

Appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un matériau résistif homogène à hautes températures DESCRIPTION Domaine techniaue La présente invention conceme un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un matériau résistif homogène à hautes températures. Etat de la technique antérieure Une demande de brevet français numéro 92 05448 du 4 mai 1992 décrit une cellule de mesure de résistivité électrique en température destinée à mesurer exclusivement la résistivité électrique d'un échantillon homogène solide et non déformable. Ce système comporte deux blocs inférieur et supérieur, disposés l'un en face de l'autre, assortis chacun d'une face horizontale équipée d'une paire de fils, entre lesquels l'échantillon vient se positionner. Une seconde demande de brevet français numéro 92 10635 du 7 septembre 1992 fait état d'un appareil de mesure de résistance surfacique et de résistivité électrique sur fibres et tissus à hautes températures. Adapté uniquement aux matériaux en bande (tissus) ou sous forme de fibres ou fils, le dispositif consiste à positionner l'échantillon à tester sur un cylindre en céramique et à l'entourer de quatre fils conducteurs chargés de le maintenir au niveau de gorges et de le mesurer. Quelques publications ayant trait a ce sujet de mesure surfacique et de résistivité électrique sont données ci-dessous : - article intitulé "Elektrische messungen an duennen schichten bei hohen temperaturen" de G. Beddies et W. Bretschneider (Experimentelle Technik der Physik, DDR, DA. 1986, vol. 34, N" 5, pages 375-377); - article intitulé "A four point probe cell for resistivity measurement at high temperature" de A.M. George et l.K. Gogolakrishnan (Joumal of physics 1975, vol. 8, N" 1, pages 13-16; -article intitulé "Equipment developped for static high temperature resistivity measurements" de Sandra et H. Suvinsky (Revue Scientific Instruments, 1975, vol. 46, N" 4); - EP-A-0 337117; - USA 763064. Aucun des appareils décrits dans ces documents ne permet d'effectuer des mesures de résistance surfacique ou de résistivité électrique sur couches minces conductrices (déformables ou non) déposées sur des supports isolants. En effet, la spécificité de ces appareils limite leur utilisation à un type de matériau homogène, rigide ou déformable. L'invention a pour objet un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique, notamment à haute température (1250"c par exemple), d'échantillons tels que des couches minces déposées sur des supports isolants (quartz, céramique, tissu...), cet appareil pouvant fonctionner sous atmosphère neutre et accessoirement sous air. Exposé de l'invention Ladite invention conceme un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif homogène, caractérisé en ce qu'il comprend une cellule de mesure comportant un emplacement apte à recevoir ledit échantillon, et plusieurs électrodes sous forme de couteaux alignés, placés du même côté de l'échantillon et guidés dans un bloc isolant, dont les extrémités viennent se positionner sur l'échantillon, la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques étant assurée par gravité au moyen d'une cale biseautée, deux premières électrodes permettant d'injecter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes permettant de recueillir une tension électrique sur celui-ci. Avantageusement la cellule de mesure est démontable en deux demi-coquilles, deux axes épaulés permettant le démontage. Avantageusement les électrodes sont des couteaux en Invar, guidés dans un bloc isolant suffisamment épais pour leur assurer un écartement constant. Ces électrodes sont attelées sur leur partie arrière à un système articulé constitué de deux étriers et d'une chape, des axes épaulés assurant les liaisons mécaniques. La cale biseautée prend appui sur la chape et comporte une rainure pour le guidage de la chape, la masse de cette cale ayant été calculée pour assurer, par gravité, un bon contact électrique entre les électrodes et l'échantillon. Des fils électriques d'amenée de courant et de prélèvement de tension, cheminant dans un tube de suspension, sont soudés par laser sur lesdites électrodes. Ce tube de suspension, ainsi que l'ensemble de la cellule de mesure, sont réalisés dans une céramique supportant des températures élevées, mécaniquement stable et électriquement isolante. Dans une réalisation avantageuse, la cellule de mesure est disposée dans une première enceinte en quartz, dans laquelle on peut faire varier la pression, cette première enceinte étant disposée dans une seconde enceinte dans laquelle on peut faire varier la température. Avantageusement l'appareil, objet de la présente invention, peut, de par sa conception, tester tous les types de matériaux résistifs, hormis les liquides et les poudres, à des températures élevées. Sa polyvalence en fait un moyen précieux de mesure de résistance surfacique ou de résistivité électrique, étant donné que, jusqu'à présent, il est impératif d'avoir deux dispositifs pour réaliser ce type de mesure. Dans un exemple de réalisation, cet appareil présente notamment les caractéristiques avantageuses suivantes: - la cellule de mesure, réalisée en alumine, garantit un bon isolement électrique et une porosité nulle. Par ailleurs sa conception en deux parties démontables permet une instrumentation aisée ainsi qu'un accès facile à l'ensemble des pièces constituant le montage; - les contacts électriques, constitués d'électrodes en Invar, d'épaisseur voisine de 2 mm, sont taillés en biseau de rayon 0,5 mm, côté échantillon. Cette épaisseur évite toute déformation à haute température et assure un très bon contact ponctuel; - le guidage des électrodes dans quatre fentes usinées dans un bloc épais en alumine au pas de 6 mm garantit un excellent positionnement des contacts électriques sur l'échantillon. Cet écartement est le résultat d'une série d'expériences qui a permis d'optimiser, à l'aide de courbes, le cheminement des lignes de courant dans le matériau. Autre avantage non négligeable, il limite la taille des échantillons à 20 mm x 10 mm; - le dispositif chape-étrier articulé, fixé sur la partie arrière des électrodes, assure, quel que soit l'état de surface de l'échantillon, un excellent contact entre les électrodes et ce dernier. Les matériaux, qu'ils soient rigides ou souples, sont testés dans les meilleures conditions; - le générateur de la force d'appui est d'une grande simplicité: c'est une cale biseautée agissant par gravité. II permet, de par sa forme, d'intercaler des échantillons d'épaisseur variable sans aucun réglage complémentaire; -le positionnement d'échantillons, réalisé grâce à un épaulement de la partie inférieure d'une découpe réalisée à cet effet, facilite la mise en place de ceux-å. Brève descriDtion des dessins - Les figures 1 et 2 représentent des vues en coupe de la cellule de mesure de l'invention, respectivement dans une coupe longitudinale et dans une coupe selon le plan II-II représenté à la figure 1 - la figure 3 illustre une vue en coupe longitudinale de la première enceinte, contenant la cellule de mesure représentée aux figures 1 et 2; - la figure 4 illustre le positionnement des électrodes; - la figure 5 illustre le principe de mesure; - la figure 6 illustre le schéma de principe de l'appareil de l'invention. ExDosé détaillé de modes de réalisation L'appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif homogène de l'invention comprend une cellule de mesure 10 représentée sur les figures 1 et 2. Cette cellule 10 comporte un emplacement il apte à recevoir un échantillon 12 et plusieurs électrodes 13 sous la forme de couteaux alignés, placés du même côté de l'échantillon et guidés dans un bloc isolant 14, dont les extrémités viennent se positionner sur l'échantillon 12, la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques étant assurée par gravité au moyen d'une cale biseautée 15. Deux premières électrodes permettent d'injecter un courant dans l'échantillon à tester, et deux secondes électrodes permettent de recueillir une tension électrique sur celui-ci. La cellule de mesure 10 est démontable en deux demi-coquilles 16 et 17 représentées sur la figure 3, deux axes épaulés permettant le démontage. Dans un exemple de réalisation particulièrement avantageux, les électrodes 13 sont des couteaux en Invar, guidés dans le bloc isolant 14, par exemple en alumine, qui est suffisamment épais pour leur assurer un écartement constant. Ces électrodes sont attelées sur leur partie arrière à un système articulé constitué de deux étriers 20 et d'une chape 21, des axes épaulés assurant les liaisons mécaniques. La cale biseautée 15 prend appui sur la chape 21 et comporte une rainure 22 pour le guidage de la chape, la masse de cette cale 15 ayant été calculée pour assurer, par gravité, un bon contact électrique entre les électrodes 13 et la surface de l'échantillon 12. Des fils électriques 24 d'amenée de courant et de prélèvement de tension, cheminant dans un tube de suspension 25, sont soudés sur lesdites électrodes 13. Ce tube de suspension 25 ainsi que l'ensemble de la cellule de mesure sont réalisés dans une céramique supportant des températures élevées, mécaniquement stable, et électriquement isolante. Ce tube de suspension 25 est solidarisé à la cellule de mesure 10 par l'intermédiaire d'un axe 27. Comme représenté sur la figue 3, la cellule de mesure 10 est disposée dans une première enceinte cylindrique 30 en quartz fermée en une de ses extrémités, dans laquelle on peut faire varier la pression. Comme représenté sur la figure 6, cette enceinte 30 est disposée dans une seconde enceinte 31 dans laquelle on peut faire varier la température. Dans un exemple de réalisation, I'échantillon 10 est préalablement taillé dans des dimensions déterminées 25 cm x 8 cm x e pour les mesures de résistivité électrique et 25cmx6cmxe pour les mesures de résistance surfacique, e étant l'épaisseur de celui-ci. L'invention, comme représenté sur la figure 4, fait appel à quatre couteaux en Invar, d'une épaisseur de 2 mm pour éviter toute déformation, faisant office d'électrodes, guidées dans un bloc en céramique isolante et dont les extrémités arrondies viennent se positionner sur l'échantillon 12, positionné dans son emplacement 11, en vis à vis par rapport à ces électrodes 13. La pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques est assurée par la cale, taillée en biseau, prenant appui sur le système chape-étriers articulés sur la partie arrière des électrodes. L'invention est relative à un appareil de mesure de résistance surfacique et de résistivité électrique sur couches minces à des températures élevées, conçu pour fonctionner sous atmosphère neutre, et accessoirement sous air. Elle est conçue pour effectuer des mesures sur des dépôts conducteurs appliqués sur des supports isolants (quartz, céramique, tissu...). Mais sa conception originale permet également de l'utiliser pour mesurer des matériaux résistifs homogènes, déformables ou non. Les températures d'utilisation sont comprises entre 20 et 12500C. Les plages de mesure, selon le type d'échantillon, sont les suivantes: - couches minces d'épaisseur connue sur isolant: p = 10-8 à 104 Q.m ; - solide homogène non déformable: p = 10-8 à 104 Q.m; - fibres conductrices: p = 10~4 à 107fl.m; - tissus métallisés d'épaisseur non connue: p/e = 5.1 à 106 Qls. Les dimensions de l'échantillon ainsi que l'écartement des électrodes ont été définis par le calcul, faisant suite à des tests, afin d'optimiser la précision des résultats. Ils figurent ci-dessous: - dimensions échantillons: e couches minces sur support rigides ou déformables: 25 x 10 x e (mm) (e=épaisseur du substrat + métallisation comprise entre 0,1 et 2 mm), matériaux homogènes rigides ou déformables: comme ci dessus, fibres, fils: longueur comprise entre 25 et 30 mm; - écartement des électrodes : 6 mm. Comme décrit dans la demande de brevet français numéro 92 05448 du 4 mai 1992, citée précédemment, et tel que représenté sur la figure 3, I'étanchéité dans l'enceinte 30 est sauvegardée grâce à deux brides 35 situées aux extrémités d'un soufflet 36 qui coopérent avec une bride 34 située au sommet de l'enceinte 30, et une bride 37 située au bout de l'ensemble de canalisations 38 pour comprimer des joints d'étanchéité circulaires 39. Des colliers 40 formés de deux parties articulées et munis de surfaces intemes coniques complémentaires de surfaces extemes coniques des brides 34, 35 et 37 assurent le senage. L'ensemble de canalisation 38 comporte un appendice 42 où les fils électriques empruntent des passages étanches 43 vissés à une fausse bride 44, bridée à l'appendice 42 par un collier 45. Une fausse bride 46 est de même prévue sur un autre appendice 47 de l'ensemble de canalisations 38. Il porte des traversées de cloisons 50 pour permettre à des fils reliés à un organe de pilotage et d'enregistrement de passer dans l'enceinte 30 sans compromettre l'étanchéité de cette dernière. Les fils 48 aboutissent à des thermocouples qui mesurent la température près de l'échantillon placé dans l'enceinte 30. Le principe de l'invention, illustré aux figures 4 et 5, consiste à injecter un courant I constant à partir d'une alimentation stabilisée 51, dans le matériau conducteur à tester, quatre électrodes A, C, D, B, équidistantes étant placées du même côté de l'échantillon et prenant appui sur celui-ci. Le courant I est appliqué au travers des électrodes A et B, distantes par exemple de 18 mm, sur la surface de l'échantillon, tandis que les électrodes C et D, écartées par exemple de 6 mm, recueillent la tension électrique sur la même face, la mesure étant effectuée par un voltmètre 52. La largeur des électrodes est par exemple de 8 mm. Le choix des cotes découle d'expériences sur les lignes de courant. La résistivité électrique ou la résistance surfacique est calculée en fonction du courant imposé et de la tension recueillie. La couche conductrice (s'il s'agit d'une métallisation) ou le matériau massique sont supposés homogènes. La largeur de l'échantillon est par exemple de 10 mm, sauf s'il s'agit de fibres ou de fils. Le type d'échantillon soumis au test définit le calcul. Plusieurs cas peuvent se présenter: a) Couche mince conductrice d'épaisseur connue, déposée sur support isolant, ou matériau massique homogène déformable ou non, par exemple: dépôt de chrome sur du quartz, ferrite MnZn (matériau massique homogène), tissu de carbone. Avec ces trois exemples la mesure de la résistivité électrique U S découle de la formule p=Kx|, avec K = | et S=exL. # : résistivité électrique, I: : écartement entre les électrodes (6 mm), e : épaisseur de la couche mince ou de l'échantillon, s'il s'agit d'un matériau homogène, L: longueur de l'échantillon, I: courant injecté entre les électrodes A et B, U: tension recueillie entre les électrodes C et D. b) Couche mince conductrice d'épaisseur non mesurable sur support isolant: par exemple un tissu isolant métallisé d'un côté. II s'agit de mesurer la résistance surfacique Pf. La formule de calcul de P découle de la formule de résistivité volumique: S U #=Rx avec R= et S=exl (largeur) L I La formule devient: U exL (largeur) #=Ix | (écart) Dans ce cas considéré la largeur L de l'échantillon est de 6 mm. L'écartement des électrodes I étant également de 6 mm, la zone d'échantillon mesurée représente un carré. On peut donc exprimer la formule ainsi: PX = Puy;: : résistance surfacique en ohm/carré (o > I : courant continu injecté entre les électrodes A et B U : tension recueillie entre les électrodes C et D. c) Fibre conductrice. On injecte le courant continu stabilisé entre les électrodes A et B et on récupère une tension entre les électrodes C et D. La fibre est disposée verticalement et centrée par rapport à la largeur des électrodes. Le principe du calcul de la résistivité se fait de la même façon que précédemment soit: p=KxU Comme il s'agit d'une fibre (ou méche), il est nécessaire de: - mesurer la section d'un filament; - compter le nombre de filaments constituant la fibre. A partir de ces données, on peut calculer le coefficient K: S K = | avec S : section filament x nombre de filaments écartement électrodes soit 6 mm. I et U étant les paramètres connus on a donc la possibilité de calculer la résistivité volumique d'une fibre au même titre qu'une couche mince d'épaisseur connue. Ces trois exemples d'application montrent la polyvalence de l'appareil de l'invention qui peut remplacer plusieurs appareillages spécifiques. Le schéma de principe de l'invention représenté à la figure 6 comprend, outre la cellule de mesure proprement dite, située dans l'enceinte 30, une table élévatrice 53 sur laquelle est fixée une pompe à vide 54, qui est reliée à l'enceinte 30 par un ensemble de canalisations 55 et par un soufflet d'acier inoxydable 56. Les canalisations 55 aboutissent également à un manomètre 57 à un ballon 58 pour maintenir la pression constante dans l'enceinte 30 et à une source d'argon 59. Des vannes 60 disposées sur les canalisations 55 permettent d'établir les connexions souhaitées, que ce soit pour aspirer, pour insuffler de l'argon, pour modifier la pression ou pour rétablir l'atmosphère normale. L'enceinte 30 est un cylindre vertical dont le fond est fermé, qui peut être plus ou moins enfoncé dans un four 31 cylindrique par suite des déplacements verticaux de la table 53, ou au contraire extrait de celui-ci. La mesure est faite par des fils électriques 61 partiellement engagés dans l'enceinte 30 et reliés à un organe de pilotage et d'enregistrement 62. La table élévatrice 53, dont le rôle est de faciliter la mise en place et la sortie de l'échantillon, supporte l'enceinte en quartz 30 dans laquelle on place la cellule de mesure, objet de l'invention. Cette enceinte est descendue dans le four annulaire 31 disposé verticalement, de sorte que l'éprouvette se trouve au centre du four, en position d'essai. Le soufflet 56 en acier inox compense les défauts d'alignement de l'enceinte par rapport au four. L'atmosphère de l'enceinte 30 est débarrassée de l'oxygène qu'elle contient par une succession de pompages au vide suivis de remplissages d'argon. Le taux d'oxygène descend à un niveau inférieur à 5 ppm. La pression de gaz neutre dans l'enceinte en quartz 30 est réglée, avant l'essai, a 1 bar environ. La surpression éventuelle, résultant de l'élévation de température, est évacuée vers le ballon tampon 58 qui est également chargé d'isoler l'installation par rapport à l'air ambiant L'essai peut commencer. La pente de montée en température requise se situe entre 3 et 5 minute. Le pilotage s'effectue à l'aide de l'organe de pilotage et d'enregistrement 62, par exemple un micro-ordinateur, qui contrôle les opérations suivantes: - commande d'un régulateur du type PID qui permet d'obtenir une précision intéressante (0,5 % sur une pleine échelle de 12500C) et une très bonne stabilité des paliers en température; - application du courant continu stabilisé sur les électrodes A et B, ainsi que le prélèvement de la tension aux bomes des électrodes C et D. Le sens du courant est inversé à six reprises avec un espacement de quelques secondes. La tension exploitée est la moyenne des six lectures + et -; - traitement des données issues de l'essai: courbe p = f(t) ou, suivant le cas, P/ = f(t). Après une dernière mesure, l'exploitation des courbes réalisée dès le retour à l'ambiante, permet de connaître les variations des caractéristiques électriques du matériau testé et de voir s'il a subi une modification permanente de sa structure. L'appareil objet de l'invention est conçu pour fonctionner également à des températures négatives. II suffit, dans ce cas, d'utiliser une enceinte 31 qui soit un cryostat REVENDICATIONS 1. Appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon (12) de matériau résistif homogène, caractérisé en ce qu'il comprend une cellule de mesure (10) comportant un emplacement (11) apte à recevoir ledit échantillon (12), et plusieurs électrodes (13) sous la forme de couteaux alignés, placés du même côté de l'échantillon (12) et guidés dans un bloc isolant (14), dont les extrémités viennent se positionner sur l'échantillon, la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques étant assurée par un moyen de pression (15), deux premières électrodes permettant d'injecter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes permettant de recueillir une tension électrique sur celui-ci. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cellule de mesure (10) est démontable en deux demi-coquilles (16, 17). 3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les électrodes (13) sont des couteaux en Invar, guidés dans le bloc isolant (14), suffisamment épais pour leur assurer un écartement constant 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que les électrodes (13) sont attelées sur leur partie amere à un système articulé constitué de deux étriers (20) et d'une chape (21), des axes épaulés assurant les liaisons mécaniques, et en ce que le moyen de pression est une cale (15) biseautée prenant appui sur la chape et comportant une rainure (22) pour le guidage de la chape, la masse de cette cale ayant été calculée pour assurer, par gravité, un bon contact électrique entre les électrodes et la surface de l'échantillon (12). 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que des fils électriques (24) d'amenée de courant et de prélèvement de tension, cheminant dans un tube de suspension (25), sont soudés sur lesdites électrodes (13), et en ce que ce tube de suspension (25) ainsi que l'ensemble de la cellule de mesure (10) sont réalisés dans une céramique supportant des températures élevées, mécaniquement stable, et électrique isolante. 6. Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la cellule de mesure (10) est disposée dans une première enceinte en quartz (30), dans laquelle on peut faire varier la pression, elle-mQme disposée dans une seconde enceinte (31) dans laquelle on peut faire varier la température.