Brevet FR2722778A1 — publié le 19960126

La présente invention est relative à un nouveau procédé de fabrication d'un article composite en céramique parfumable de faible épaisseur. Elle a également pour objet l'article composite obtenu par ledit procédé et l'article parfumé subséquent. On connait depuis trés longtemps la capacité des céramiques à absorber les parfums et à les restituer au cours du temps, ce qui les rend particulièrement attrayants comme objets décoratifs. Toutefois, du fait de leur aspect physique rustique, les céramiques traditionnelles doivent être vernies dans le cas où l'état de surface est trés important, en particulier lorsqu'elles doivent revêtir des décorations haut de gamme. Niais cela leur ôte toute capacité à restituer les parfums. C'est le cas des porcelaines émaillées qui présentent, un état de surface lisse et brillant les rendant beaucoup plus agréables au toucher et leur donne un aspect plaisant. Toutefois, les porcelaines, du fait de leur structure physique, ne possèdent pas ces propriétés d'absorption et de restitution des parfums. Afin de satisfaire les exigences de la clientèle notamment féminine, un tel article composite en céramique parfumable doit donc répondre à plusieurs conditions: - il doit être poreux pour pouvoir absorber le parfum, - il doit pouvoir restituer ledit parfum de façon régulière au cours du temps, - la matière qui est constitutive de l'article doit être neutre vis à vis dudit parfum, c'est à dire qu'elle ne doit pas le dénaturer, - la surface dudit article doit être agréable au toucher, y compris sur la tranche. - l'article doit être d'une présentation attrayante. Plusieurs procédés traditionnels de fabrication de céramique sont utilisés dans l'industrie et l'on peut les classer de façon sommaire en deux catégories Un premier procédé de fabrication consiste à effectuer un pressage à fuite à l'aide d'une poudre mouillée à environ 15 % (eau plus produits issus d'hydrocarbures) compactée "dans le tas" en faisant fuir l'excédent par les frappes du moule. Ce procédé est peu satisfaisant pour les articles parfumables décrits précédemment, notamment en ce qui concerne la présentation des produits et leur prix de revient. En effet, du fait du pressage à fuite, il se produit des bavures qu'il est nécessaire d'éliminer d'où un coût supplémentaire. Une solution évidente pour pallier ces inconvénients consisterait à mettre en oeuvre un procédé par pressage volumétrique à sec. Ce procédé fait appel à la technique de métallurgie des poudres à partir de poudre céramique atomisée telle que le silico aluminate de magnésie éventuellement zirconé qui est un mélange de différents composés parmi lesquels on peut citer la cordiérite dont la composition chimique est la suivant SiO2 55,2 % TiO2 1 % ZrO2 5,8 % Al2 26,2% Fe2 1,5% blgO 9 % + traces CaO - K20- Na20 Toutefois, ce procédé, contrairement à ce que l'on aurait pu normalement espérer, ne conduit pas non plus à des objets satisfaisants. n se produit en effet après la compression un phénomène de fluage qui rend le produit final impropre à l'utilisation en tant qu'article parfumable acceptable par la clientèle. A titre seulement indicatif, le déposant pense que ce phénomène nuisible est dû à un déplacement des grains de poudre les uns sur les autres ce qui conduit à une structure lamellaire inacceptable au niveau de la présentation. De manière inattendue, on a trouvé que le procédé selon l'invention permettait de résoudre les inconvénients mentionnés, qui sont inhérents aux procédés précités, et conduisait à des articles qui, tant au niveau de l'aspect extérieur, de la sensation au toucher, que de la capacité à absorber et à restituer les parfums, répondaient aux exigences de la consommatrice. En outre, compte tenu de leur vocation à etre distribués soit gratuitement, soit pour une somme très modique, les articles parfumables doivent être d'un coût trés bas. Le procédé selon l'invention permet de répondre également à cette esigence. Le procédé de fabrication d'un article composite parfumable en céramique est caractérisé en ce que l'on mélange de la poudre de silico aluminate de magnésie avec une quantité appropriée de poudre de porcelaine, en ce que l'on compacte ledit mélange dans un moule de forme adaptée à une pression et à une température suffisantes, pour assurer le frittage de celui-ci. Par l'expression "silico aluminate de magnésie", on veut désigner toutes les poudres de céramique conduisant à l'article souhaité. On peut, notamment, citer la cordiérite et ses dérivés dont le classement dans la norme allemande (DIN) 40685 est KER 500. La granulométrie de cette poudre varie de manière approximative entre 100 et 400 clam. La poudre de porcelaine est obtenue de manière connue. Elle est généralement formée d'un mélange de silico alumineux parmi lesquels on peut citer le mélange suivant SiO2 66 % - Alzg 27,7 % et traces de TiO2, Fe203, CaO, bIgO, K20,Na2Q La granulométrie de cette poudre varie entre environ 100 et 400 ctm. Les valeurs de granulométrie indiquées ci-dessus sont bien entendu des valeurs moyennes. Par ailleurs, une courbe granulométrique plus ou moins resserrée peut également être choisie. Normalement, cette courbe granulométrique est telle que 97 % des particules passent à un tamis de 400 microns. Par l'expression "appropriée", on veut signifier que la quantité de poudre de porcelaine devra être suffisante pour permettre d'obtenir l'article parfumable souhaité. En d'autres termes, l'article parfumable obtenu devra possèder un pourcentage d'absorption d'eau d'au moins 10 %, de préférence 10 à 20 %, avantageusement de l'ordre de 16 %. La forme du moule dans lequel est effectué le compactage dépendra de la forme de l'article à obtenir. I1 s'agira en général d'empreintes métalliques à poinçons rentrants. Comme dans tous les procédés de fabrication de céramique, les conditions de température et de pression sont essentielles. La température de frittage dépendra de la compositon du mélange des poudres ainsi que de la proportion des différents ingrédients présents. En général, cette température s'échelonnera entre 1000 et 1040"C en excès de 02. La pression de compactage sera d'au moins 25 N par mm2, voire 30 N par mm2. La cuisson est effectuée en atmosphère oxydante. Selon un mode préféré de réalisation, le mélange comprend en partie en poids: - 200 à 2000 de poudre de silico aluminate de magnésie, - 50 à 500 de poudre de porcelaine. Avantageusement, le mélange comprend en partie en poids: - 500 à 1500 de poudre de silico aluminate de magnésie, - 100 à 400 de poudre de porcelaine. L'invention a également pour objet l'article en céramique obtenu par le procédé qui vient d'être décrit. Cet article présente, de préférence, les caractéristiques suivantes - densité d'environ 2 - capacité d'absorption d'eau entre 10 et 20 %, de préférence de l'ordre de 16 %. L'invention a également pour objet l'article parfumé obtenu à partir de l'article composite parfumable précédemment décrit. l'absorption du parfum est effectuée de façon connue par exemple par saturation en immersion ou saturation sous vide. L'article parfumable contient une quantité plus ou moins importante de parfum selon la nature de celui-ci. Tous les parfums communément utilisés peuvent convenir. L'article parfumable présente de préférence une capacité de désorption qui rend celui-ci apte à son utilisation pendant plusieurs jours. I1 peut se présenter sous la forme de produit jetable et par exemple être utilisé pour permettre aux clientes de tester différents parfums sans être obligées de l'appliquer sur la peau. n peut être avantageusement décoré par exemple par les différents signes de reconnaissance des grands parfumeurs. Bien entendu, le vernis ou peinture ne doit être appliqué que sur une partie de la surface. L'invention est maintenant illustrée par l'exemple suivant, donné à titre indicatif. On mélange intimement 1200 pp de silico aluminate de magnésie et 200 pp de silico alumineux. Le mélange ainsi obtenu est placé dans des empreintes métalliques du type volumétrique et à poinçons rentrants puis le mélange est compacté à sec à une pression de 30 N au mm2, à une température de 1020"C, pendant 10 minutes, en atmosphère oxydante. L'article obtenu présente une absorption d'eau de 16 % et une densité d'environ 2. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un article composite parfumable céramique frittée, caractérisé en ce que l'on mélange de la poudre de silico aluminate de magnésie avec une quantité appropriée de poudre de porcelaine, en ce que l'on compacte ledit mélange dans un moule de forme adaptée, à une pression et à une température suffisantes pour assurer le frittage de ce mélange. 2. Procédé de fabrication d'un article selon la revendication 1, caractérisé en ce que la granulométrie de la poudre de silico aluminate de magnésie est comprise entre 100 et 400 Llm. 3. Procédé de fabrication d'un article selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la granulométrie de la poudre de porcelaine est comprise entre 100 et 400 zm. 4 Procédé de fabrication d'un article selon l'une des revenvendications 1 à 3, caractérisé en ce que le mélange comprend en partie en poids: - 200 à 2000 de poudre de silico aluminate de magnésie, - 50 à 500 de poudre de porcelaine. 5. Procédé de fabrication d'un article selon la revendication 4, caractérisé en ce que le mélange comprend en partie en poids: - 500 à 1500 de poudre de silico aluminate de magnésie, - 100 à 400 de poudre de porcelaine. 6. Procédé de fabrication d'un article selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pression de compactage est supérieure à 25 N par mmZ. 7. Procédé de fabrication d'un article selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de frittage est comprise entre 1000 et 1040 C en milieu oxydant. & Article composite en céramique frittée, parfumable, tel qu'il peut être obtenu par le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 7. 9. Article composite en céramique frittée selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il présente les caractéristiques suivantes: - densité d'environ 2 - capacité d'absorption d'eau entre 10 et 20 %, avantageusement 16%. 10. Article composite en céramique frittée tel que défini aux revendications 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il contient une quantité appropriée de parfum.