Brevet FR2717180A1 — publié le 19950915

-1 La présente invention concerne le domaine des silicones élastomères vulcanisables à la température ambiante (en abrégé ci- après "EVF") et présentées en deux composants. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de traitement de charges destinées à être utilisées dans des silicones EVF. Encore plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de traitement in situ de charges destinées à des compositions de silicone EVF, traitement qui leur confère des propriétés physiques améliorées. A l'heure actuelle, on connaît bien des compositions de silicones vulcanisables à la température ambiante, présentées en deux composants. Par exemple, Hyde, dans le brevet US n 2.571.039, divulgue la préparation d'un organosiloxane par mélange d'un polymère acide facilement déformable, comprenant un polysiloxane et un composé acide, avec une charge, et réaction ultérieure de ces matériaux mélangés avec un silane de formule RnSi(OR')4-n dans laquelle R représente un radical hydrocarboné monovalent ne comportant pas d'insaturation aliphatique, R' représente un radical alkyle comportant moins de 9 atomes de carbone, et n est un nombre valant de 0 à 1. Berridge, dans le brevet US n 2.843.555, divulgue une composition d'organopolysiloxane qui peut prendre, à la température ambiante, un état durci, solide et élastique, et qui comprend (a) un polyorganosiloxane fluide linéaire comportant des groupes hydroxy liés à des atomes de silicium et comportant en moyenne environ deux groupes organiques par atome de silicium, (b) un silicate d'alkyle et (c) un sel métallique d'un acide organique carboxylique. Ces compositions peuvent être utilisées comme matériaux d'étanchéité, isolants électriques, revêtements, ciments dentaires, matériaux de calfatage, joints de dilatation, matériaux de garniture, matériaux absorbant les chocs, matériaux adhésifs, ainsi que dans beaucoup d'autres applications. A l'heure actuelle, les EVF à deux composants ou "bicomposants" à durcissement par condensation comportent, de façon caractéristique, un composant "A" comprenant (1) un polydiorganosiloxane à terminaisons dihydroxy ou silanol, (2) une charge semi-renforçante comme du carbonate de calcium ou du quartz broyé et une charge renforçante comme de la silice fumée, et (3) de l'eau, et un composant "B" comprenant (1) un agent fonctionnel de réticulation de type T ou Q, et (2) un catalyseur de durcissement par condensation. Dans la technique, on connaît en outre le traitement de charges, réalisé à part, par des organosilicones ou des silazanes, avant l'addition au mélange constituant un composant d'un EVF bicomposant. Voir par exemple le brevet US n 2.938.009 de Lucas, le brevet US n 3.004.859 de Lichtenwalner, et le brevet US n 3.635.743 de Smith. Plus récemment, la société Treco SRL a mis au point un procédé à faible cisaillement qui permet de traiter des charges in situ en préparant un mélange-maître charge/huile et en ajoutant l'agent de traitement à ce mélange-maître dans des conditions de brassage à faible cisaillement, qui permettent aux agglomérats de particules de charges de ne pas se disloquer rapidement. Bien que le procédé de Treco ait eu quelques succès dans l'industrie, il prend trop de temps, de l'ordre d'au moins environ 3 à 5 jours. En outre, les matériaux produits selon le procédé de Treco présentent des valeurs relativement faibles de la dureté Shore A et de la résistance au déchirement (matrice B). Ce serait par conséquent une avancée notable dans l'état de la technique que de trouver un nouveau procédé qui permettrait à un utilisateur de traiter la charge in situ et de formuler une composition d'EVF bicomposant en une durée opératoire nettement plus courte, tout en obtenant un matériau présentant une haute dureté Shore A et conservant une résistance élevée au déchirement (matrice B). Dans ce but, la Demanderesse a maintenant découvert un procédé de traitement de charge in situ qui permet de préparer des silicones EVF en remédiant aux inconvénients des procédés de la technique antérieure. Conformément à la présente invention, on fournit un procédé in situ de préparation du premier composant d'une composition de silicone EVF à deux composants, ledit procédé comprenant: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non-traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures; et (b) l'addition du mélange-maître charge/huile à une huile de silicone réactive. Selon la présente invention, on fournit également un procédé de préparation in situ d'une composition de silicone EVF à deux composants, ledit procédé comprenant: (A) le fait de préparer un premier composant selon un procédé comprenant: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non-traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non- réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures; (b) l'addition du mélange-maître charge/huile à une huile de silicone réactive; et (c) l'addition d'une huile de silicone à faible masse moléculaire au mélange du mélange-maître charge/huile et d'huile de silicone réactive; (B) le fait de préparer un second composant en mélangeant une quantité efficace d'un catalyseur de durcissement par condensation et une quantité efficace d'un agent de réticulation; et (C) le fait de mélanger et de faire réagir les composants (A) et (B) pour réaliser le durcissement du polysiloxane. Toujours selon la présente invention, on fournit encore une composition de silicone EVF à deux composants, présentant des valeurs élevées de la dureté Shore A et de la résistance au déchirement (matrice B), et préparée selon un procédé comprenant: (A) le fait de préparer un premier composant selon un procédé comprenant: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non-traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures; et (b) l'addition du mélange- maître charge/huile à une huile de silicone réactive; (B) le fait de préparer un second composant en mélangeant une quantité efficace d'un catalyseur de durcissement par condensation et une quantité efficace d'un agent de réticulation; et (C) le fait de mélanger et de faire réagir les composants (A) et (B). La présente invention fournit donc une nouvelle composition de silicone EVF à deux composants et à durcissement par condensation, ainsi qu'un procédé de fabrication de cette composition. Les EVF sont habituellement constitués d'un composant A comprenant (1) des huiles de silicone réactives, comme un polydiorganosiloxane à double terminaison hydroxy ou silanol, (2) un mélange-maître charge/huile comprenant une huile de silicone non- réactive et une charge renforçante traitée, comme par exemple de la silice fumée (aire spécifique 90-325 m2/g), et (3) éventuellement de l'eau; et un composant B comprenant (1) un agent fonctionnel de réticulation de type T ou Q, et (2) un catalyseur de durcissement par condensation. On prépare les EVF bicomposants à durcissement par condensation de la présente invention en traitant la charge in situ, dans des conditions suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en moins de 24 heures environ et de préférence en moins de 14 heures environ, au cours de l'élaboration du composant A. On mélange ensuite les composants A et B dans des conditions permettant au polydiorganosiloxane de durcir. De préférence, on mélange les composants A et B en des proportions d'environ 80 à environ 120 parties en poids de composant A pour environ 1 à environ 20 parties en poids de composant B. Il est encore davantage préférable qu'il y ait d'environ 90 à environ 110 parties en poids de A pour environ 2 à environ 15 parties en poids de B. L'huile de silicone réactive que l'on utilise dans la présente invention est constituée habituellement de polydiorganosiloxanes à terminaisons de type silanol, qui peuvent être représentés par la formule générale suivante: R1 HO Si-O H (1) R2 n dans laquelle R1 et R2 représentent chacun un radical organique comportant jusqu'à 20 et de préférence jusqu'à 8 atomes de carbone, et choisis parmi les groupes hydrocarbonés, halogénohydrocarbonés et cyano-alkyle inférieur, et n représente un nombre qui varie généralement d'environ 10 à environ 15.000, de préférence d'environ 100 à environ 3000 et mieux encore d'environ 300 à environ 1500. Ces polydiorganosiloxanes à terminaisons de type silanol sont bien connus dans la technique, et on peut les préparer selon des procédés connus, tels que ceux décrits par Beers dans le brevet US n 3.382.205, et ils englobent des compositions comprenant différents groupes R1 et R2. Par exemple, dans la formule (1), les groupes R1 peuvent être des groupes méthyle, tandis que les groupes R2 peuvent être des groupes phényle et/ou bêta-cyano-éthyle et/ou trifluoropropyle. En outre, les polydiorganosiloxanes utilisables dans la présente invention englobent des copolymères de divers types de motifs diorganosiloxane, comme des copolymères de motifs diméthylsiloxane, diphénylsiloxane et méthylphénylsiloxane à terminaisons silanol, ou bien par exemple des copolymères de motifs diméthylsiloxane, méthylphénylsiloxane et méthylvinylsiloxane. De préférence, au moins 50 % des groupes R1 et R2 de ces polydiorganosiloxanes à terminaisons silanol sont des groupes alkyle, par exemple des groupes méthyle. En particulier, le polydiorganosiloxane peut être un polydiméthylsiloxane à terminaisons silanol. Dans la formule indiquée plus haut, R1 et R2 peuvent représenter par exemple des groupes aryle mononucléaire, aryle mononucléaire halogéné, alkyle, alcényle, alcynyle, halogénoalcényle, halogénoalcynyle, cycloalkyle ou cycloalcényle, ainsi que des groupes cycloalkyle ou cycloalcényle portant des substituants halogéno ou alkyle, et des groupes cyano-alkyle inférieur. On envisage en outre de pouvoir également employer un mélange de divers polydiorganosiloxanes à terminaisons silanol, en tant que composant de type polydiorganosiloxane à terminaisons silanol. Les polydiorganosiloxanes à terminaisons silanol employés dans la mise en oeuvre de la présente invention peuvent se présenter sous une forme allant de liquides faiblement visqueux jusqu'à des gommes visqueuses, en fonction de la valeur de n et de la nature des groupes organiques particuliers représentés par R1 et R2 dans la formule indiquée plus haut. La viscosité des polydiorganosiloxanes à terminaisons silanol varie ainsi dans un large intervalle qui va par exemple de 20 à 1000000 mPa.s à 25 C. De préférence, cette viscosité vaut d'environ 1000 à environ 200000 mPa.s, et en particulier, d'environ 2000 à environ 60000 mPa.s à 25 C. Les compositions de la présente invention comprennent également, en tant que constituant du composant A polymère, une charge qui a été traitée in situ. Dans le commerce, les charges se trouvent sous la forme d'agglomérats relativement gros de particules, dont la taille moyenne dépasse en général nettement 300 nm. Les charges préférées sont les charges siliceuses comme par exemple la silice fumée (aire spécifique 90-325 m2/g) et la silice précipitée (aire spécifique 80-150 m2/g). Ces charges sont habituellement utilisées en toute quantité efficace. Il est préférable d'en utiliser d'environ 5 à environ 200 parties, et mieux encore d'environ 10 à environ 150 parties en poids pour 100 parties du composant de type polydiorganosiloxane à terminaisons silanol. La charge non-traitée est mélangée avec une huile de silicone nonréactive et assez visqeuses, et elle est traitée, au sein du mélange obtenu, avec un agent de traitement, qui est de préférence une organosilicone, un organosilane, un polyorganosilane ou un silazane, ce qui donne un mélange-maître charge/huile. Ces agents de traitement sont décrits, dans le contexte général des traitements réalisés à part, par Lucas dans le brevet US n 2.938.009, par Lichtenwalner dans le brevet US n 3.004.859, et par Smith dans le brevet US n 3.635.743. Les agents préférés de traitement sont des organosilazanes et/ou des cyclo-organosilazanes, comme l'hexaméthyldisilazane, le 1,3-divinyl-l,l,3,3-tétraméthyl- disilazane, l'hexaméthylcyclotrisilazane, l'octaméthyl- cyclotétrasilazane, et des mélanges de n'importe lesquels de ces composés. On préfère surtout l'hexaméthyldisilazane. On ajoute généralement au mélange charge/huile une quantité d'agent de traitement correspondant à d'environ 0,1 à environ 10, et mieux encore d'environ 0,5 à environ % en poids par rapport au poids total de charge et d'huile. Les huiles de silicone non-réactives et assez visqueuses utilisées dans la présente invention sont typiquement des polyorganosiloxanes dont la viscosité vaut en général de 350 à environ 10.000 mPa.s, et de préférence d'environ 400 à environ 5000 mPa.s. Les polyorganosiloxanes non-réactifs utiles dans la mise en oeuvre de la présente invention sont généralement des polymères statistiques comprenant des motifs de type siloxane à substituant alkyle ou vinyle. On préfère en particulier des polydiorganosiloxanes à terminaisons triméthyle ou diméthyl-vinyle, surtout un polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthyle dont la viscosité vaut environ 500 mPa.s. Il est préférable de mélanger d'environ 30 à environ 70 % en poids de ladite huile de silicone non- réactive, d'environ 70 à environ 30 % en poids de ladite charge, et d'environ 1 à environ 30 % en poids dudit agent de traitement, par rapport au poids total d'huile de silicone non-réactive, de charge et d'agent de traitement. De plus, il est préférable de mélanger d'environ 20 à environ 60 % en poids de ladite huile de silicone réactive, d'environ 5 à environ 25 % en poids dudit mélange de charge et d'huile de silicone non- réactive, et d'environ 0,05 à environ 1,80 % en poids dudit agent de traitement, par rapport au poids total d'huile de silicone réactive, de charge' et d'agent de traitement. Pour la présente invention, il est essentiel de mélanger rapidement la charge, l'huile et l'agent de traitement de charge dans un mélangeur, comme un mélangeur de Drais, un mélange planétaire ou un pétrin à lames en sigma. D'autres mélangeurs du commerce utilisables dans la mise en oeuvre de la présente invention sont les mélangeurs Processal et Littleford. L'expression "mélange rapide" désigne une opération de mélange effectuée dans un mélangeur présentant un jeu très faible entre les parois et les surfaces des lames mélangeuses (300 nm ou moins) et pouvant supporter des vitesses de rotation de l'arbre de l'ordre de 5 à 200 t/min, de façon à disloquer suffisamment les agglomérats de particules de charge, c'est-à-dire jusqu'à des dimensions de l'ordre de moins d'environ 300 nm, mieux encore d'environ 100 à environ 300 nm et surtout d'environ 100 à environ 200 nm, et ce, en des laps de temps inférieurs à environ 24 heures, et de préférence inférieurs à environ 14 heures. Le composant A peut également contenir une quantité efficace d'eau. Il est préférable que le composant A contienne d'environ 0,01 à environ 0,5 % en poids d'eau, par rapport au poids du polydiorganosiloxane à terminaisons silanol. Cette eau peut être ajoutée au mélange-maître charge/huile. Le composant A des compositions d'EVF bicomposant peut encore éventuellement contenir une huile de silicone non-réactive relativement peu visqueuse, dont la viscosité est inférieure à celle de la première huile de silicone non-réactive, assez visqueuse, utilisée dans le mélange- maître charge/huile. Les huiles de silicone non-réactives utilisées dans la présente invention sont typiquement des polyorganosiloxanes, dont la viscosité vaut en général de à environ 10.000 mPa.s, et de préférence d'environ 20 à environ 1000 mPa.s. Les polyorganosiloxanes non-réactifs utilisables dans la mise en oeuvre de la présente invention sont généralement des polymères statistiques comportant des motifs de type siloxane à substituants alkyle et/ou phényle. Les polyorganosiloxanes à substituants alkyle correspondent à la formule générale: R R3SiO Si- x SiR3 R dans laquelle R représente un groupe alkyle, surtout un groupe méthyle, et x représente un nombre dont la valeur est telle que la viscosité du polymère vaut d'environ 20 à environ 1000 mPa.s. Les polyorganosiloxanes à substituants phényle correspondent à la formule générale: R R"I I SI R3Si-O Si-O x Si-O SiR3 R R" dans laquelle R représente un groupe alkyle, de préférence un groupe méthyle, R" représente un groupe phényle, y représente un nombre entier dont la valeur est telle qu'il y a d'environ 1 à environ 30 % en moles et de préférence d'environ 5 à environ 6 % en moles de motifs de type phénylsiloxane, et la valeur de la somme x + y est telle que la viscosité du polyorganosiloxane à substituants phényle vaut d'environ 500 à environ 5000 mPa.s. Les polyorganosiloxanes utilisés dans la présente invention sont préparés selon des procédés connus des spécialistes ou se trouvent dans le commerce. Typiquement, on peut les préparer par hydrolyse des chlorosilanes correspondants, suivie d'une mise en équilibre catalysée par un acide ou une base. On envisage en outre d'utiliser, dans les compositions de la présente invention, une charge diluante non-traitée. Des représentants des nombreuses charges que l'on peut utiliser en tant que charges diluantes dans les compositions de la présente invention sont du dioxyde de titane, de la lithone, de l'oxyde de zinc, du silicate de zirconium, un aérogel de silice, des oxydes de fer (Fe203, Fe304), de la terre à diatomées, du carbonate de calcium, de la silice fumée, de la silice précipitée, des fibres de verre, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde chromnique, de l'oxyde de zirconium, de l'oxyde d'aluminium, du quartz broyé, de l'argile calcinée, de l'amiante, du carbone, du graphite, du liège, du coton, des fibres synthétiques, etc. Au nombre des charges les plus utiles se trouvent le quartz broyé ou des mélanges de celui-ci avec des verres volcaniques, des silices fondues, d'autres silices cristallines et d'autres charges minérales comme du carbonate de calcium, du talc, etc. Dans le second composant des compositions de silicones EVF à deux composants, il y a un catalyseur de durcissement par condensation. Ce catalyseur peut être n'importe lequel de ceux dont on sait qu'on peut les utiliser pour favoriser la réaction entre l'agent de réticulation et le polydiorganosiloxane à terminaisons de type silanol. Ces catalyseurs de condensation sont généralement choisis parmi les composés de l'étain, les composés du zirconium et les composés du titane, ou des mélanges de ces composés, mais on peut utiliser, dans la mise en oeuvre de la présente invention, d'autres catalyseurs contenant un métal ou n'en contenant pas. Les quantités efficaces de catalyseur de condensation que l'on peut utiliser dans la mise en oeuvre de la présente invention pour faciliter le durcissement des compositions d'EVF représentent par exemple d'environ 0,001 à environ 2,5 parties en poids, pour 100 parties en poids du composant polydiorganosiloxane à terminaisons de type silanol. Plus particulièrement, mais seulement à titre d'illustration, le catalyseur peut être un composé de l'étain, par exemple du dilaurate de dibutyl-étain, du diacétate de dibutyl-étain, du méthoxyde de dibutyl-étain, du bis(acétylacétonate) de dibutyl-étain, du tris-subérate de carbométhoxyphényl-étain, de l'octoate d'étain, du trioctoate d'isobutyl-étain, du dibutyrate de diméthyl- étain, du dinéodécanoate de diméthyl-étain, du tartrate de triéthylétain, du dibenzoate de dibutyl-étain, de l'oxyde de dibutyl-étain, de l'oléate d'étain, du naphténate d'étain, du tri-2-éthylhexoate de butylétain, du butyrate d'étain, et des mélanges de n'importe lesquels de ces composés. Les catalyseurs de condensation que l'on préfère sont les composés de l'étain, et parmi eux, on préfère particulièrement le dilaurate de dibutyl-étain, le naphtalate de dibutyl-étain et le diacétate de dibutyl- étain. Les composés du titane que l'on peut utiliser dans la mise en oeuvre de la présente invention sont par exemple le bis(acétylacétonate) de 1,3-dioxypropane-titane, le bis(acétylacétonate) de diisopropoxy-titane, le naphténate de titane, le titanate de tétrabutyle, le titanate de tétra-2-éthylhexyle, le titanate de tétraphényle, le titanate de tétraoctadécyle et le titanate d%4thyle ettde triéthanolamine. D'autres exemples de catalyseurs de condensation contenant un métal sont le 2-éthyloctoate de plomb, le 2- éthylhexoate de fer, le 2-éthylhexoate de cobalt, le 2- éthylhexoate de manganèse, le 2-éthylhexoate de zinc, l'octoate d'antimoine, le naphténate de bismuth, le naphténate de zinc, le stéarate de zinc et des mélanges de n'importe lesquels de ces composés. Les composés du zirconium, comme par exemple l'octoate de zirconium, constituent encore d'autres exemples de ces catalyseurs. Des exemples de catalyseurs de condensation ne contenant pas de métal sont l'acétate d'hexylammonium et l'acétate de benzyltriméthylammonium, ainsi que leurs mélanges. Le second composant des compositions d'EVF de la présente invention comprend également un agent de réticulation, qui est typiquement un silane trifonctionnel ("T") ou tétrafonctionnel ("Q"I') réactif vis-à-vis des groupes hydroxy. Ce sont en général des composés de formule: R4mSi(OR5)4-m dans laquelle R4 représente un radical organique comportant jusqu'à 8 atomes de carbone, choisi parmi les groupes hydrocarbonés, halogénohydrocarbonés et cyano- alkyle inférieur, et R5 représente un radical organique comportant de 1 à 30 atomes de carbone, choisi parmi les radicaux hydrocarbonés et halogénohydrocarbonés, et m est un nombre valant de O à 3, et de préférence de O à 1. Des représentants des organotrialcoxysilanes utilisables comme agents de réticulation dans la présente invention comprennent: CH3Si(OCH3)3 CH3Si(OCH2CH3)3 CH-Si(OCH2CH.CH,)3 CH3CH2Si(OCH3)3 CH3CH2Si(OCH2CH3)3 CH2=CH2Si(OCH3)3 G9 Si(OCH3)3 Si(OCH2CH3,3 CHCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3 CF3CH2Si(OCH3)3 (CH,) Si(OCH2CH2CH2CH3)3 NCCH2CH2Si(OCH3)3 Ces organotrialcoxysilanes sont décrits en détail par Berridge dans le brevet US n 2.184.555. Des exemples d'organotriacyloxysilanes utilisables comme agents de réticulation dans la présente invention sont les composés suivants: CH3Si(OC(O)CH3)3 CH3CH2Si(OC(O)CH3)3 CH2=CH2Si(OC(O)CH3)3 O - Si(OC(O)CH)3 CHSi(OC(O)(CH.)4CH,)3 \ / Si(OC(O)(CH2)4CH3)3 CH3(CH2)6CH2Si(OC(o)(CH2)4CH3)3 CF3(CH2)2Si(OC(o)(CH2)4CH3)3 NCCH2CH2Si(OC(O)(CH2)4CH3)3 CH3Si(OC(O)CH(C2H5)(CH2)CH3)3 CH3Si(OC(O) Kt)3 Ces silanes sont également bien connus dans la technique, et on peut les préparer selon les techniques décrites par exemple par Beers dans le brevet US n 3.382.205. Dans l'agent de réticulation, l'indice m vaut de préférence 0, et les silanes que l'on préfère utiliser dans la présente invention sont le silicate de tétra(n-propyle), le silicate de tétraéthyle et le silicate d'éthyle "partiellement condensé", que l'on peut trouver dans le commerce chez Union Carbide, AKZO ou HULS (ES-40 ou Silbond ). On utilise les agents de réticulation en des quantités efficaces garantissant l'obtention d'une composition pratiquement durcie. On utilise de préférence d'environ 0,25 à environ 5 parties en poids d'agent de réticulation, pour 100 parties en poids de polydiorganosiloxane à terminaisons de type silanol. Le catalyseur de condensation et l'agent de réticulation qui constituent le composant B de la présente invention sont typiquement mélangés dans une huile de silicone, à groupe terminaux méthyle ou vinyle, ainsi qu'avec de l'eau et/ou des alcools, avant d'être ajoutés au premier composant de la composition d'EVF bicomposant. On indique ci-dessous quelques compositions particulières de l'invention. Une composition particulière de l'invention présente une dureté Shore A d'environ 8 à environ 12, une résistance au déchirement (matrice B) d'au moins environ N/cm, et une viscosité d'environ 15. 000 à environ 55.000 mPa.s. Une autre composition particulière de l'invention présente une dureté Shore A d'environ 18 à environ 12, une résistance au déchirement (matrice B) d'au moins environ N/cm, et une viscosité d'environ 15.000 à environ 55.000 mPa.s. Dans une composition préférée de l'invention, le rapport pondérai du composant A au composant B vaut d'environ 100/1 à environ 20/1. En outre, dans une composition préférée de l'invention, ledit composant B comprend d'environ 60 à 75 % en poids de silicate de n- propyle et d'environ 15 à environ % en poids de dilaurate de dibutyl- étain, par rapport au poids total du composant B. Enfin, dans une autre composition préférée de l'invention, ledit composant A comprend d'environ 30 à environ 40 % en poids d'un polydiméthylsiloxane à terminaisons de type silanol, dont la viscosité vaut d'environ 15.000 à environ 45.000 mPa.s, d'environ 30 à environ 40 % en poids d'une charge diluante, d'environ 0 à environ 25 % en poids d'un polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthylsilyle ou diméthylvinylsilyle, dont la viscosité vaut d'environ 20 à environ 350 mPa.s, et d'environ 20 à environ 30 % en poids d'un mélange-maltre huile/charge traitée, préparé selon un procédé comprenant le fait de placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des agrégats de particules de charge non- traitée, le fait d'ajouter un agent de traitement de charge audit mélange de charge et d'huile de silicone non- réactive, et le fait de brasser l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive dans des conditions de brassage suffisantes pour désagréger les agglomérats de particules de charge jusqu'à une dimension moyenne d'environ 100 à environ 300 nm en un laps de temps inférieur à environ 24 heures. Les exemples suivants illustrent la présente invention, sans en limiter la portée de quelque manière que ce soit. EXEMPLE 1 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 53,4 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), ,35 parties en poids d'eau et 5,66 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Après ce brassage, on ajoute 35,59 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Après avoir ajouté la charge, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 120 C. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 2 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 55,86 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), 0,99 parties en poids d'eau et 1,97 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Ensuite, on ajoute 37,23 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. On chauffe ensuite le lot à 110 C, sous reflux total et pour une vitesse de l'arbre de 125 t/min. On refroidit ensuite le lot jusqu'à moins de C, et on le purge avec de l'azote. Après la purge, on ajoute au lot une quantité supplémentaire de 3,95 parties en poids d'HMDZ. Après la seconde addition d'HMDZ, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 120 C. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 3 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 55,31 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), 1,95 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Ensuite, on ajoute 36,87 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. On chauffe ensuite le lot à 110 C, sous reflux total et pour une vitesse de l'arbre de 125 t/min. On refroidit ensuite le lot jusqu'à moins de 30 C, et on le purge avec de l'azote. Après la purge, on ajoute au lot une quantité supplémentaire de 5,86 parties en poids d'HMDZ. Apres la seconde addition d'HMDZ, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 120 C. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 4 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 55,31 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), 1,95 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Ensuite, on ajoute 36,87 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. On chauffe ensuite le lot à 110 C, sous reflux total et pour une vitesse de l'arbre de 125 t/min. On refoidit ensuite le lot jusqu'à moins de 30 C, et on le purge avec de l'azote. Après la purge, on ajoute au lot une quantité supplémentaire de 5,86 parties en poids d'HMDZ. Après la seconde addition d'HMDZ, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 120 C. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 5 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 53,4 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company) et 5,35 parties en poids d'eau, et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes avec 5,66 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ). Après ce brassage, on ajoute 35,59 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A- 130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Après avoir ajouté la charge, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 120 C. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 6 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 48,79 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company) et 4,89 parties en poids d'eau ainsi que 5,17 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Après ce brassage, on ajoute 32,53 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Après l'addition de la charge, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 70 C. On ajoute ensuite une quantité supplémentaire de 8,62 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 50 mPa.s (SF96-50 de General Electric Company), et on brasse le mélange résultant pendant 20 minutes. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 7 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 54,25 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company) et 1,92 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Ensuite, on ajoute 36, 16 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A- 130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. On chauffe ensuite le lot à 110 C, sous reflux total et pour une vitesse de l'arbre de 125 t/min. On refroidit ensuite le lot jusqu'à moins de 30 C, et on le purge avec de l'azote, et à ce moment, on ajoute au lot une quantité supplémentaire de 5,75 parties en poids d'HMDZ. On chauffe à nouveau le lot au reflux jusqu'à 110 C, et à cette température, on établit un vide et on porte le lot, pour le faire dégazer, à 130-140 C, température à laquelle on le maintient pendant 1 heure. On fait ensuite refroidir le lot et l'on y ajoute 1,92 partie en poids d'HMDZ. Après cette addition d'HMDZ, on chauffe à nouveau le lot à 140 C et on le fait dégazer pendant 1 heure sous vide poussé. A la fin du dégazage, on rompt le vide et on fait refroidir le lot jusqu'à moins de 20 C. On récupère alors un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 8 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 52,41 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), , 25 parties en poids d'eau et 5,56 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Après ce brassage, on ajoute 34,94 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. On chauffe le lot jusqu'à 1100C, sous reflux total et pour une vitesse de l'arbre de 125 t/min. On arrête le reflux à 110 C et on poursuit le chauffage sous vide poussé, jusqu'à 130- 140 C, pour faire dégazer le lot. On poursuit le dégazage pendant 1 heure à -140 C. On fait ensuite refroidir le lot jusqu'à 30 C et l'on y ajoute une quantité supplémentaire de 1,85 partie en poids d'HMDZ. On chauffe le lot au reflux pendant 1 heure, puis on le chauffe à nouveau jusqu'à 140 C et on le fait dégazer pendant 1 heure sous vide poussé. On rompt ensuite le vide et on fait refroidir le lot jusqu'à 20-30 C. On récupère alors un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 9 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 48,79 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), 4,89 parties en poids d'eau et 5,17 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Apres ce brassage, on ajoute 32,53 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Après avoir ajouté la charge, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 1100C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 1400C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 700C. On ajoute alors une quantité supplémentaire de 8,62 parties en poids d'un polydiméthylsiloxane à terminaisons de type silanol et présentant une viscosité de 30.000 mPa.s, et on brasse le mélange résultant pendant 20 minutes. On obtient ainsi un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 10 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 48,79 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company), 4,89 parties en poids d'eau et 5,17 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Après ce brassage, on ajoute 32,53 parties en poids d'une charge de silice fumée.hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Apres l'addition de la charge, on chauffe le lot jusqu'à 70-80 C et on le maintient pendant 2 heures à ces températures, au reflux. Quand la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. Au bout de 2 heures à 70-80 C, on place immédiatement le lot sous vide et on le porte à une température de 140 C, température à laquelle on le maintient pendant 1 heure. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on fait refroidir le lot jusqu'à C ou moins. On ajoute alors une quantité supplémentaire de 8,62 parties en poids d'une huile de silicone à terminaisons de type M et de 50 mPa.s (SF96-50 de la General Electric Company), et on brasse le mélange résultant pendant 20 minutes. On récupère alors un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 11 Dans un mélangeur de 10 litres de Drais à cisaillement élevé, on place 48,79 parties en poids d'une huile de silicone à terminaison M et de 500 mPa.s de viscosité (SF96-500 de la firme General Electric Company) et 4,89 parties en poids d'eau ainsi que 5,17 parties en poids d'hexaméthyldisilazane (HMDZ), et on brasse le tout sous atmosphère d'azote pendant 10 minutes. Ensuite, on ajoute 32,53 parties en poids d'une charge de silice fumée hydrophile (Degussa A-130, 130 m2/g), à un rythme acceptable par le lot pour une vitesse de rotation de l'arbre du mélangeur de 25 t/min. Après l'addition de la charge, on chauffe le lot au reflux à 110 C. Lorsque la charge commence à faire masse avec l'huile de silicone, on observe une augmentation de l'énergie consommée par le moteur du mélangeur. A 110 C, on arrête le reflux et on place le lot sous vide poussé, tout en continuant à le chauffer jusqu'à 140 C. On maintient alors le lot à 140 C sous vide pendant 1 heure supplémentaire. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on refroidit le lot à 70 C. On ajoute alors ensemble une quantité supplémentaire de 7,33 parties en poids de SF96-50 et de 1,29 partie d'un siloxane-D6 à terminaisons de type silanol (M'D6M' o M' représente un motif trifonctionnel terminal de type silanol et D représente un motif diméthylsiloxane), et on brasse le mélange résultant pendant 20 minutes. On récupère alors un mélange-maître charge/huile. EXEMPLE 12 Dans un mélangeur de Drais à cisaillement élevé, on place 53,4 parties en poids de SF96-500 et 5,35 parties en poids d'eau, ainsi que 2,00 parties en poids d'HMDZ, et on brasse le tout pendant 10 minutes sous atmosphère d'azote. On y ajoute ensuite 35,59 parties de charge Degussa A-130, à un rythme acceptable par le lot. A la fin de l'addition de charge, on chauffe le lot à 110 C au reflux pendant 1 heure, et à ce moment, on arrête le reflux et on fait dégazer le lot en le chauffant sous vide poussé jusqu'à C, température à laquelle on poursuit le dégazage pendant 1 heure. Au bout d'une heure, on rompt le vide et on fait refroidir le lot jusqu'à 120 C. On récupère alors un mélange-maître charge/huile. EXEMPLES 13-20 On soumet les mélange-maîtres des exemples 2, 3, 4, 6, 7 et 9, ainsi que des mélange-maîtres préparés conformément à l'exemple 6 à ceci près que l'on a utilisé des mélangeurs de Drais de 25 litres et de 3000 litres, à des mesures de viscosité réalisées à l'aide d'un viscosimètre de Brookfield, modèle HBF, broche n 5. On compare les résultats obtenus avec ceux que fournit un produit Treco de composition similaire, préparé par traitement in situ de la charge dans des conditions de mélange à faible cisaillement. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau 1 ci-dessous. TABLEAU 1 Exemple A* 13 14 15 16 17 18 19 20 Mélange-maîtrea Treco 2 3 4 6 9 7 6b 6c Viscosité, mPa.s t/min >320000 >320000 >320000 >320000 118400 >320000 > 320000 102400 80000 224000 640000 >640000 433000 96000 >640000 284000 102400 102400 2 224000 784000 734000 576000 104000 320000 336000 129600 145600 1 307000 704000 752000 819000 144000 272000 464000 176000 208000 *: Exemple comparatif a: numéro de l'exemple de préparation de mélangemaître b: mélange-maître préparé selon le protocole de l'exemple 6, mais dans un mélangeur de Drais de litres c: mélange-maître préparé selon le protocole de l'exemple 6, mais dans un mélangeur de Drais de 3000 litres. o, D'après le tableau 1, on peut constater que les mélange-maîtres des exemples 16 à 20 présentent des propriétés rhéologiques semblables à celles du produit Treco. EXEMPLES 21-40 On évalue les propriétés physiques de ces divers mélange-maîtres charge/huile, utilisés en tant que composés d'essai EVF. On prépare tous ces composés d'essai EVF selon le protocole suivant. Dans un mélangeur opérant à cisaillement élevé, comme un mélangeur de Drais, un mélangeur planétaire ou un pétrin à lames sigmna, on introduit 30 % en poids d'un polydiméthylsiloxane (PDMS) à terminaisons de type silanol et dont la viscosité vaut 30.000 mPa.s. On ajoute ensuite, à ce polymère PDMS à terminaisons de type silanol, 25 % en poids de mélange- maître charge/huile. On ajoute ensuite, par portions, 35 % en poids de quartz moulu (Minusil, 5 pm), et on brasse le tout. On ajoute ensuite 10 % en poids d'huile PDMS à terminaisons de type M (SF96-50), et on poursuit le brassage. On fait durcir cet échantillon en y ajoutant une formulation standard d'agent durcisseur (appelé ci-après "catalyseur C"), contenant un agent de réticulation de type alcoxysilane et un catalyseur à base d'étain. Cette formulation d'agent durcisseur contient 19,63 % en poids de dilaurate de dibutyl-étain, 11,45 % en poids de n-propanol, 0,23 % en poids d'eau et 68,69 % en poids de silicate de n- propyle. On utilise cette formulation d'agent durcisseur en une quantité représentant entre 1 et 5 % en poids de l'échantillon soumis à l'essai. A titre de comparaison, on fait aussi durcir le produit Treco, en utilisant un catalyseur Treco appelé L5W (connu également sous le nom de Beta 6 lorsqu'il est vendu avec les EVF 420 ou 410), qui contient de même un composé organique de l'étain comme du dilaurate de dibutyl- étain et un agent de réticulation comme du silicate de tétra-n- propyle ou de l'orthosilicate de tétraéthyle. Ces composés sont soumis aux essais suivants: dureté Shore A, résistance à la traction, allongement en traction et résistance au déchirement (matrice B), d'après les protocoles de l'ASTM. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 2 ci-dessous. TABLEAU 2 Exempte B* 21 22 C* 23a 24 25 26 Composition M-m C/Hb Treco 1 2 Treco 3 1 4 5 Age du M-n, jours 1 1 1 1 1 1 66 1 Durcisseur, type B C B C A A B B Durcisseur, % pds 5 2,5 5 1,25 5 5 5 5 Age de t'échan- tittonc 1 5 1 1 1 16 1 1 Durée de durcis- sement, heures 36 36 36 36 36 36 36 36 Propriétés physiques viscositéa mPa.s 46500 42800 33000 14500 38000 42800 44000 15000 Dureté Shore A 16 22 12 14 20 19 20 20 Résistance moyenne en traction, MPa 3,30 4,01 3,10 3,54 2,99 3, 52 3,36 3,74 Atlongement moyen, % 520 480 654 563 431 548 466 634 Résistance moyenne au déchirement (matrice B) N/cm 152 291 198 214 116 224 145 261 Déchirement 1 77 303 201 254 49 251 138 268 Déchirement 2 223 300 200 249 74 233 49 272 Déchirement 3 84 265 203 79 51 166 53 252 Déchirement 4 223 294 191 254 215 244 228 266 TABLEAU 2 (suite) Exempte 27 28 29 30 31 32 33 Composition M-m C/Hb 3 2 3 3 6 6 1 Age du M-n C/H, jours 1 1 1 1 1 44 43 Durcisseur, type B A A B B B B Durcisseur,% pds 5 3 3 3 5 5 5 Age de l'échantittonc 7 12 13 13 1 1 1 Durée de durcis- sement, heures 36 36 36 36 36 36 36 Propriétés physiques viscositéd mPa.s 47500 33000 47500 39500 34000 151250 24400 Dureté Shore A 20 19 21 18 20 20 29 Résistance moyenne en traction, MPa 3,08 3,78 3,35 3,41 3,79 3,83 4,49 Attongement moyen, % 469 577 420 490 644 562 467 Résistance moyenne au déchirement (matrice B) N/cm 103 128 166 230 263 149 331 Déchirement 1 63 77 203 231 251 266 342 Déchirement 2 126 79 138 247 272 298 333 Déchirement 3 112 272 215 226 273 89 273 Déchirement 4 112 84 166 212 270 79 345 TABLEAU 2 (suite) Exempte B* 21 22 C* 23a 24 25 26 Composition Déchirement 5 230 198 144 272 Déchirement 6 205 51 189 258 Déchirement 7 124 154 154 268 Déchirement 8 208 51 156 268 Déchirement 9 223 203 193 268 TABLEAU 2 (suite) Exempte 27 28 29 30 31 32 33 Composition Déchirement 5 263 252 322 Déchirement 6 268 91 340 Déchirement 7 268 89 326 Déchirement 8 249 84 354 Déchirement 9 254 89 345 TABLEAU 2 (suite) Exemple 34 35 36 37 38 39 40 40Ae Composition M-m C/Hb 1 7 8 9 11 12 12 10 Age du M-n, C/H jours 43 0 0 0 1 1 1 1 Durcisseur, type B B B B A A C C Durcisseur, % pds 5 5 5 5 5 5 2,5 2,5 Age de l'échantiltonc 1 1 1 1 1 1 1 1 Durée de durcis- sement, heures 36 36 36 36 36 36 36 36 Propriétés physiques Viscositéd, mPa.s 24400 65500 56750 42750 57300 42000 42000 31500 Dureté Shore A 12 22 20 20 23 21 27 17 Résistance moyenne en traction, MPa 2,94 3,42 3,65 4,03 4,01 4,29 4,55 3,04 Allongement moyen, % 541 457 520 519 418 415 396 323 Résistance moyenne au déchirement (matrice B) N/cm 182 131 208 270 138 268 277 193 Déchirement 1 218 67 258 298 240 293 273 219 Déchirement 2 230 98 230 79 79 254 258 198 Déchirement 3 201 65 223 272 265 233 286 163 Déchirement 4 200 63 233 291 79 319 326 231 Déchirement 5 72 254 168 310 79 319 326 212 Déchirement 6 217 100 103 291 81 279 259 201 Déchirement 7 210 63 219 291 265 265 282 191 Déchirement 8 82 228 223 289 79 282 263 196 Déchirement 9 223 303 82 233 284 194 Notes du tableau 2 *: Exemple comparatif a: Sicron B800 au lieu de Minusil 5 pm dans la formulation b: Mélange-maître charge/huile (indiqué par le numéro de l'exemple correspondant) c: Nombre de jours avant durcissement d: Brookfield RVF 5 à 4 t/min e: Même échantillon que celui de l'Exemple 40, sauf qu'il y a 1,26 % en plus de polymère à terminaisons silanol, 0,4 % en moins de mélange-maître charge/huile, 8,2 % en moins de quartz, 5 Mm, 5,7 % en plus d'huile SF96-50, et 1,6 % de charge de silice précipitée traitée à l'hexaméthyldisilazane (Tullanox HM250D A: Catalyseur Beta 6 B: Catalyseur L5W C: Catalyseur C D'après le tableau 2 ci-dessus, on peut constater que les compositions d'EVF de la présente invention donnent des produits dont les propriétés physiques sont améliorées de façon significative par rapport à celles des produits Treco. Les produits des exemples 21, 23, 25, 26, 27, 29, 31, 33, 35, 36, 37, 38, 39 et 40 présentent tous des valeurs de la dureté Shore A égales ou supérieures à 20. En outre, les produits des exemples 21, 22, 24, 26, 30, 31, 33, 34, 36, 37, 39 et 40 présentent tous des valeurs moyennes de la résistance au déchirement (matrice B) supérieures ou égales à 175,2 N/cm. Les produits des exemples 21, 26, 31, 33, 36, 37, 39 et 40 présentent à la fois Une valeur de la dureté Shore A supérieure à 20 et une valeur de la résistance moyenne au déchirement (matrice B) supérieure à 175,2 N/cm. EXEMPLES 41-47 On prépare divers échantillons d'essai, en utilisant un appareillage classique de brassage, du type mélangeur planétaire ou pétrin à lames sigma, et on mesure la viscosité de ces échantillons en fonction de leur vieillissement à la température ambiante. Les résultats obtenus sont indiqués ci-dessous dans le tableau 3. TABLEAU 3 Exemple D* 41 42 43 44 45 46 47 Composition M-m C/H Treco 3 3 5 6. 1 11 12 Echantillon d'EVF 3* 23 30 26 31 34 38 39 viscositéa, mPa.s jours 0 34500 38000 47500 35000 39500 22750 57300 42000 1 50000 60000 52900 56750 24400 62500 2 36500 3 36900 51500 70500 7 48500 58600 8 38800 13 40900 79500 *31 52000 34 174000 36 22500 38 58300 44 53500 52 62000 64 57000 66 66000 73 65000 78 69400 82 23250 104 72500 113 58500 127 92500 *: Exemple comparatif a: Mélange-maître charge/huile (indiqué par le numéro de l'exemple correspondant) Echantillon d'ECF: indiqué par le numéro de l'exemple correspondant) Les données de ce tableau 3 indiquent que, pour les compositions de la présente invention, la stabilité de la viscosité au cours du temps est excellente, comparée à celle des produits Treco (voir en particulier l'exemple 43, comparé à l'exemple D*). EXEMPLES 48-51 On compare les compositions d'EVF de la présente invention avec les compositions Treco, en faisant varier les quantités de catalyseur ajoutées. Dans les exemples 48 et 49, ainsi que dans les exemples comparatifs E et F, on utilise la formulation de catalyseur C. Dans les exemples et 51, ainsi que dans les exemples comparatifs G et H, on utilise la formulation de catalyseur A (Beta 6). Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau 4 ci- dessous. TABLEAU 4 Exemple E* F* 48 49 G* H* 50 51 Composition d'EVFa C* C* 39 39 C* C* 39 39 Catalyseur Type C C C C A A A A Quantité, % pds 1 3 1 3 3 8 3 8 Propriétés physiques Dureté Shore A 19 26 20 30 19 20 21 22 Résistance moyenne en traction à la rupture, MPa 4,41 4,41 4,96 4,14 4,39 3,23 4,76 4,19 Allongement % 470 470 520 325 465 341 471 385 Résistance moyenne au déchirement (matrice B) N/cm 65 54 287 117 56 49 286 279 *: Exemple comparatif a: Indiquée par le numéro d'essai du tableau 2 A: Formulation de catalyseur Beta 6 C: Formulation de catalyseur C o, D'après les données indiquées ci-dessus, on peut constater que les compositions d'EVF de la présente invention possèdent des propriétés physiques meilleures que celles des produits Treco. Pour faire en sorte que les produits Treco présentent de meilleures valeurs de la résistance au déchirement, il faudrait ajuster la teneur en catalyseur d'un lot à l'autre, et en outre, dans de nombreux cas, il faudrait augmenter significativement cette teneur. EXEMPLES 52-54 Pour mettre davantage en évidence le fait que les compositions d'EVF de la présente invention peuvent être mises en oeuvre plus rapidement que les compositions d'EVF Treco, on compare la stabilité de leur viscosité dans des conditions de vieillissement accéléré, à 70 C. Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 5 ci-dessous. TABLEAU 5 Exemple I* 52 53 54 M-m C/Ha A* 3 1 2 Viscosité, Durée de vieillissement à 70 C, jours en mPa.s 0 54.080 54.400 52.160 60.000 7 141.120 83.200 104.160 109.120 14 216.960 88.640 127.520 117.920 21 261.120 94.560 141.400 124.960 28 284.800 96.000 154.720 129.600 42 299.200 102.000 201.600 171.200 56 408.000 109.600 225.600 176.000 552.000 122.400 273.600 197.120 *: Exemple comparatif a: mélange-maître charge/huile (indiqué par le numéro de l'exemple correspondant) b: en mPa.s A la lumière de la description détaillée qui vient d'être faite, les spécialistes de la technique reconnaîtront que l'on peut apporter à la présente invention de nombreuses modifications, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. Par exemple, on peut préparer les mélange-maîtres avec de très diverses huiles de silicone réactives. Enoutre, on peut ajouter, pour traiter les charges in situ, un grand nombre de différents agents de silylation, comme du trifluorométhanesulfonate de triméthylsilyle, du méthanesulfonate de triméthylsilyle, du carbamate de N,O-bis(triméthylsilyle), du bis(triméthyl- silyle)acétamide, de la bis(triméthylsilyle)urée, du trifluorométhanesulfonate de t-butyl-diméthylsilyle, et les chlorosilanes ou les bromosilanes utilisés dans des réactions de silylation. Toutes ces modifications évidentes tombent dans le cadre de la présente invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un premier composant d'une composition de silicone EVF à deux composants, caractérisé en ce que ledit procédé comprend: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non-traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non- réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures; et (b) l'addition du mélange-maître charge/huile à une huile de silicone réactive. 2. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que ladite huile de silicone non-réactive comprend un polydiorganosiloxane à terminaisons triméthyle ou diméthyl-vinyle. 3. Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé en ce que ladite huile de silicone non-réactive comprend un polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthyle. 4. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que ladite charge non-traitée comprend des agglomérats de particules de silice fumée. 5. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que ledit agent de traitement de la charge comprend un organosilane, un polyorganosilane ou un silazane. 6. Procédé conforme à la revendication 5, caractérisé en ce que ledit agent de traitement de la charge comprend de l'hexaméthyldisilazane. 7. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute également de l'eau au mélange-maître charge/huile 8. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites conditions de brassage sont suffisantes pour désagréger les agglomérats de particules de charge jusqu'à une dimension moyenne d'environ 100 à environ 200 nm, en un laps de temps inférieur à environ 14 heures. 9. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que ladite huile de silicone réactive comprend un polyorganosiloxane à terminaisons de type silanol. 10. Procédé conforme à la revendication 9, caractérisé en ce que ladite huile de silicone réactive comprend un polydiméthylsiloxane à terminaisons de type silanol. 11. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mélange d'environ 30 à environ % en poids de ladite huile de silicone non-réactive, d'environ 70 à environ 30 % en poids de ladite charge, et d'environ 1 à environ 7 % en poids dudit agent de traitement, par rapport au poids total d'huile de silicone non-réactive, de charge et d'agent de traitement. 12. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre le fait d'ajouter audit premier composant une seconde huile de silicone non- réactive dans la viscosité est inférieure à celle de la première huile de silicone non-réactive. 13. Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre le fait d'ajouter une charge diluante audit premier composant. 14. Procédé de préparation d'une composition de silicones EVF à deux composants, caractérisé en ce qu'il comporte: (A) le fait de préparer un premier composant selon un procédé comprenant: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non-traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures, pour former un mélange- maître charge/huile; et (b) l'addition du mélange-maître charge/huile à une huile de silicone réactive; (B) le fait de préparer un second composant en mélangeant une quantité efficace d'un catalyseur de durcissement par condensation et une quantité efficace d'un agent de réticulation; et (C) le fait de mélanger et de faire réagir les composants (A) et (B). 15. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ladite huile de silicone non-réactive comprend un polydiorganosiloxane à terminaisons triméthyle ou diméthyl-vinyle. 16. Procédé conforme à la revendication 15, caractérisé en ce que ladite huile de silicone non-réactive comprend un polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthyle. 17. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ladite huile de silicone réactive comprend un polydiméthylsiloxane à terminaisons de type silanol. 18. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ladite charge non-traitée comprend des agglomérats de particules de silice fumée. 19. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ledit agent de traitement de la charge comprend un organosilane, un polyorganosilane ou un silazane. 20. Procédé conforme à la revendication 19, caractérisé en ce que ledit agent de traitement de la charge comprend de l'hexaméthyldisilazane. 21. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que l'on ajoute également de l'eau au mélange-maître charge/huile 22. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ledit catalyseur de durcissement par condensation comprend du dilaurate de dibutyl-étain, du naphtalate de dibutyl-étain ou du diacétate de dibutyl- étain. 23. Procédé conforme à la revendication 14, dans lequel ledit agent de réticulation comprend un silane trifonctionnel ou tétrafonctionnel réactif vis-à-vis des groupes hydroxy, de formule générale: R4mSi(OR5)4-m dans laquelle R4 représente un radical organique comportant jusqu'à 8 atomes de carbone, choisi parmi les groupes hydrocarbonés, halogénohydrocarbonés et cyano-alkyle inférieur, et R5 représente un radical organique comportant de 1 à 30 atomes de carbone, choisi parmi les radicaux hydrocarbonés et halogénohydrocarbonés, et m est un nombre valant de 0 à 3. 24. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que ledit agent de réticulation comprend du silicate de tétra-n- propyle ou du silicate de tétraéthyle. 25. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que lesdites conditions de brassage à cisaillement élevé sont suffisantes pour désagréger les agglomérats de particules de charge jusqu'à une dimension moyenne d'environ 100 à environ 200 nm, en un laps de temps inférieur à environ 14 heures. 26. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce que l'on mélange d'environ 20 à environ % en poids de ladite huile de silicone réactive, d'environ 5 à environ 25 % en poids dudit mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive, et d'environ 0,05 à environ 1,80 % en poids dudit agent de traitement, par rapport au poids total d'huile de silicone réactive, de charge et d'agent de traitement. 27. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comporte en outre le fait d'ajouter audit premier composant une seconde huile de silicone non- réactive dans la viscosité est inférieure à celle de la première huile de silicone non-réactive. 28. Procédé conforme à la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comporte en outre le fait d'ajouter une charge diluante audit premier composant. 29. Composition de silicones EVF à deux composants, présentant des valeurs élevées de la dureté Shore A et de la résistance au déchirement (matrice B), caractérisée en ce qu'on la prépare selon un procédé comportant: (A) le fait de préparer un premier composant selon un procédé comprenant: (a) la préparation d'un mélange-maître charge/huile, consistant à (i) placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des particules agglomérées de charge non- traitée; (ii) ajouter un agent de traitement de charge au mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive; et (iii) mélanger l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive, dans des conditions de brassage suffisantes pour disloquer les agglomérats de particules de charge jusqu'à un diamètre moyen inférieur à environ 300 nm, en un laps de temps inférieur à environ 24 heures, pour former un mélange- maître charge/huile; et (b) l'addition du mélange-maître charge/huile à une huile de silicone réactive; (B) le fait de préparer un second composant en mélangeant une quantité efficace d'un catalyseur de durcissement par condensation et une quantité efficace d'un agent de réticulation; et (C) le fait de mélanger et de faire réagir les composants (A) et (B). 30. Composition conforme à la revendication 29, caractérisée en ce qu'elle présente une dureté Shore A d'environ 8 à environ 12, une résistance au déchirement (matrice B) d'au moins environ 140 N/cm, et une viscosité d'environ 15.000 à environ 55.000 mPa.s. 31. Composition conforme à la revendication 29, caractérisée en ce qu'elle présente une dureté Shore A d'environ 18 à environ 22, une résistance au déchirement (matrice B) d'au moins environ 175 N/cm, et une viscosité d'environ 15.000 à environ 55.000 mPa.s. 32. Composition conforme à la revendication 29, caractérisée en ce que le rapport pondéral du composant A au composant B vaut d'environ 100/1 à environ 20/1. 33. Composition conforme à la revendication 29, caractérisée en ce que ledit composant B comprend d'environ à 75 % en poids de silicate de npropyle et d'environ 15 à environ 25 % en poids de dilaurate de dibutylétain, par rapport au poids total du composant B. 34. Composition conforme à la revendication 29, caractérisée en ce que ledit composant A comprend d'environ à environ 40 % en poids d'un polydiméthylsiloxane à terminaisons de type silanol, dont la viscosité vaut d'environ 15.000 à environ 45.000 mPa.s, d'environ 30 à environ 40 % en poids d'une charge diluante, d'environ 0 à environ 25 % en poids d'un polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthylsilyle ou diméthylvinylsilyle, dont la viscosité vaut d'environ 20 à environ 350 mPa.s, et d'environ 20 à environ 30 % en poids d'un mélange-maître huile/charge traitée, préparé selon un procédé comprenant le fait de placer dans un mélangeur une huile de silicone non-réactive et des agrégats de particules de charge non- traitée, le fait d'ajouter un agent de traitement de charge audit mélange de charge et d'huile de silicone non- réactive, et le fait de brasser l'agent de traitement et le mélange de charge et d'huile de silicone non-réactive dans des conditions de brassage suffisantes pour désagréger les agglomérats de particules de charge jusqu'à une dimension moyenne d'environ 100 à environ 300 nm en un laps de temps inférieur à environ 24 heures.