Brevet FR2717105A1 — publié le 19950915

RÉACTEUR SOUS PRESSION POUVANT TRE CHAUFFÉ PAR MICRO-ONDES L'objet de la présente invention est un réacteur sous pression, pouvant être chauffé par micro-ondes, pour chauffer des liquides, qui présente un récipient, un conduit tubulaire pour le transport du liquide à chauffer, le conduit tubulaire étant constitué, au moins sur une portion de sa longueur, par un matériau transparent aux micro- ondes dans lequel on peut chauffer le liquide dans un champ de microondes, et des moyens de transport pour transporter le liquide dans le conduit tubulaire. Le chauffage de flux de liquide dans un champ de micro-ondes a pris une grande importance pour stériliser des liquides et pour réaliser des réactions chimiques en milieu humide. A l'aide d'une pompe, on fait passer le liquide par des tuyaux flexibles ou des tubes qui sont transparents aux micro-ondes et sont disposés dans un champ de micro- ondes. Habituellement, dans les dispositifs de ce type, les tuyaux flexibles ou les tubes qui sont généralement en matière plastique sont disposés dans un récipient lui-même conçu en tant que four à micro-ondes. Lorsqu'après avoir traversé le champ de micro-ondes, le liquide sort librement du système de tuyaux flexibles ou de tubes, la pression à l'intérieur du tube correspond à peu près à la pression qui règne à l'extérieur et la température maximale que l'on peut obtenir est la température d'ébullition du liquide en question sous la pression atmosphérique. Un procédé de ce type convient particulièrement bien pour la mise en oeuvre du procédé continu, souvent désigné sous le nom de "continuous flow/à écoulement continu". Il existe toute une série de dispositifs de ce type comme cela ressort par exemple de S. Hinkamp et G. Schwedt, Anal. Chim. Acta 236 (1990) 345; D.L. Tsalev, M. Sperling, B. Welz, 5. Kolloquium Atomspektrometrische Spurenanalytik/ 5e colloque sur l'analyse des traces par spectrométrie atomique, B. Welz (éditeur); V. Carbonell, A. Morales-Rubio, A. Salvador, M. de la Guardia, J.L. Burguera, M. Burguera, JAAS 7 (1992) 1085; J.L. Burguera, M. Burguera, JAAS 8 (1993) 235 et A. Meyer, G. Schwedt, Labor Praxis - Avril 1993. Toutefois, les températures que l'on peut obtenir de cette façon ne suffisent souvent pas pour permettre d'obtenir complètement la stérilisation ou les réactions chimiques. C'est pourquoi on a développé des dispositifs qui autorisent un chauffage du liquide sous pression dans le système de conduits. Ceci se fait, par exemple, à l'aide d'étranglements ou de systèmes de vannes appropriés à la sortie du système de tuyaux flexibles ou de tubes (voir S.J. Haswell, D. Barlay, Analyst 117 (1992) 117 et US-A-5 215 715). Un autre procédé consiste en ce que, à l'entrée et à la sortie du système de tuyaux flexibles ou de tubes, est disposé un robinet d'arrêt. Après avoir rempli le système avec le liquide à chauffer, on met hors circuit la pompe de transport, on ferme les deux robinets d'arrêt et on met en route le chauffage par micro-ondes. Étant donné que le système est fermé pendant le chauffage, il s'établit une pression correspondante. Après achèvement du cycle de chauffage, on ouvre le robinet d'arrêt, on met la pompe de transport en route et on remplace par du nouveau liquide celui qui se trouve dans le réacteur tubulaire. Ce procédé est également connu sous le nom de système "stopped flow/à écoulement arrêté" (V. Karanassios, F.H. Li, B. Liu, E.D. Salin, JAAS 6 (1991), P. 457). Grâce à l'augmentation de pression on peut amener le liquide aux températures plus élevées correspondantes. Dans le cas des procédés mentionnés pour augmenter la pression ou la température, on atteint toutefois rapidement des limites qui sont imposées par la capacité de résistance mécanique du matériau des tuyaux flexibles ou des tubes. Avec des tuyaux flexibles ou des tubes en TEFLON, on ne peut maîtriser qu'une surpression d'environ 10 bars (TEFLON est une marque déposée de la Société Du Pont). Le but de la présente invention est donc de développer un dispositif dans lequel on puisse utiliser les avantages du chauffage par micro- ondes dans des systèmes de tuyaux flexibles ou tubes transparents aux micro-ondes, même sous des pressions o des systèmes de ce type ne peuvent normalement plus être utilisés. Pour de nombreuses réactions chimiques en milieu humide, en particulier la décomposition de matériaux organiques par des acides oxydants, comme par exemple l'acide nitrique, sont nécessaires des températures pour lesquelles apparaissent des pressions de vapeur bien supérieures à 10 bars. Il est souhaitable ici de travailler sous des pressions allant jusqu'à environ 100 bars. On atteint ce but au moyen d'un réacteur sous pression du type mentionné au début qui, selon l'invention, se caractérise par le fait que le récipient est conçu en tant que récipient sous pression, qui présente des moyens pour établir une pression dans l'intérieur du récipient, une ouverture de sortie, qui présente des moyens pour réguler le passage du liquide, étant prévue dans la zone inférieure du récipient, que le récipient est constitué, au moins dans une zone partielle, d'un matériau transparent aux micro-ondes, et que le conduit tubulaire passe, avec étanchéité à la pression, dans l'espace intérieur du récipient et débouche, par une ouverture libre, dans cet espace intérieur, la portion du conduit tubulaire transparente aux micro- ondes (zone de chauffage) étant disposée dans la zone du récipient transparente aux micro-ondes. De cette façon, il est possible, de façon simple et élégante, de chauffer le liquide dans le système tubulaire chauffé par les micro- ondes - en cas d'emploi du TEFLON, jusqu'à des températures de 260 C - et, grâce à un équilibre entre la pression régnant dans l'intérieur du récipient et la pression régnant dans le conduit tubulaire, d'éviter que le système tubulaire qui se trouve à l'intérieur du récipient soit contraint par la pression. En dehors de la charge thermique, aucune autre charge mécanique n'intervient sur le système tubulaire. Pour établir la pression du gaz à l'intérieur du récipient, on emploie un gaz inerte, en particulier de l'azote à partir d'une bouteille d'azote, les gaz inertes étant de préférence amenés à l'intérieur du récipient par l'intermédiaire d'un conduit de gaz sous pression. Lors de la réalisation de réactions chimiques en milieu humide, il peut être souhaitable de définir avec précision dans l'espace la zone de chauffage. Ceci peut se faire de différentes façons. C'est ainsi que le récipient peut être constitué d'un matériau quelconque, résistant à la pression et inerte à l'égard des substances employées, des fenêtres en un matériau transparent aux micro- ondes étant pratiquées dans la paroi du récipient pour le couplage et le découplage du champ de micro-ondes. Mais le récipient sous pression peut également être entièrement constitué d'un matériau transparent aux micro-ondes, le champ de micro-ondes étant correctement limité, à l'extérieur ou à l'intérieur du récipient, par des diaphragmes appropriés. On peut également envisager d'utiliser un générateur de micro-ondes qui produise déjà un champ de micro-ondes bien défini par un collimateur. Dans les cas mentionnés jusqu'ici, il est possible de former à partir d'un matériau transparent aux micro-ondes la totalité de la portion du conduit tubulaire qui se trouve à l'intérieur du récipient. Mais si l'extension spatiale du champ de micro-ondes à l'intérieur du récipient pouvait n'être que mal définie, on peut également envisager de ne former le conduit tubulaire en matériau transparent aux micro- ondes que dans une zone déterminée et défminir ainsi la zone d'action du champ de micro-ondes. Pour, avec des dimensions du réacteur sous pression les plus faibles possible, obtenir une zone d'action du champ de micro- ondes la plus grande possible, on peut prolonger la zone de chauffage, transparente aux micro-ondes, du conduit tubulaire dans le champ de micro-ondes. Un prolongement de ce type est, par exemple, possible au moyen d'une forme du conduit tubulaire en méandres, mais de préférence le conduit tubulaire a, dans la zone du champ de micro-ondes, la forme d'une spirale tubulaire. Comme matériau transparent aux micro-ondes pour le récipient on choisit de préférence le quartz, le polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou la polyéthylènecétone (PEK). De préférence, la zone transparente aux microondes du conduit tubulaire est constituée de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou d'un perfluoroalcoxy (PFA). Le conduit tubulaire peut être constitué de matériaux différents à l'extérieur et à l'intérieur du récipient. C'est ainsi qu'à l'extérieur du récipient le conduit tubulaire peut être, par exemple, constitué d'acier inoxydable et à l'intérieur du récipient, de PTFE. Mais on peut également envisager que le conduit tubulaire soit entièrement constitué de PTFE et qu'à l'extérieur du récipient il présente une gaine en acier inoxydable pour le renforcer à l'égard de la haute pression intérieure régnant dans le conduit. De préférence, le réacteur sous pression présente des moyens pour refroidir le liquide chauffé dans le champ de micro-ondes. Ces dispositifs de refroidissement peuvent, par exemple, être disposés dans la zone de l'ouverture de sortie du récipient pour refroidir le liquide recueilli, dans la zone du conduit tubulaire, entre la zone de chauffage, qui se trouve dans le champ de micro-ondes, et l'ouverture libre du conduit dans le récipient intérieur, ou bien aussi dans la zone des moyens de régulation du passage du liquide. D'une part les moyens de refroidissement servent à empêcher une vaporisation ou une pulvérisation du liquide chauffé lors de sa sortie du conduit tubulaire ou de l'ouverture du récipient. Si l'on dispose des moyens de refroidissement sur le conduit tubulaire, immédiatement en aval du champ de micro-ondes, on peut d'autre part créer des conditions déterminées de réaction, puisque le mélange de réaction est refroidi immédiatement après avoir quitté le champ de micro-ondes et que la poursuite de la réaction est donc interrompue. De préférence, on peut prévoir que l'ouverture par laquelle le conduit tubulaire débouche à l'intérieur du récipient aille en rétrécissant de façon à empêcher une montée de bulles à l'intérieur du conduit. On n'envoie alors le liquide dans le conduit tubulaire que lorsque la pression produite par les moyens de transport est supérieure à la pression régnant dans l'intérieur du récipient. De préférence, est donc reliée au conduit tubulaire une pompe haute pression qui envoie, par pompage, le liquide à traiter dans le récipient en passant par la zone de chauffage. On emploie, par exemple, cette forme de réalisation simple du dispositif conforme à l'invention pour stériliser les liquides ou pour réaliser des réactions chimiques en milieu humide, lorsque les produits intervenant dans la réaction se présentent déjà sous forme mélangée. Mais on peut également mélanger un échantillon, qui se présente sous forme de liquide ou de suspension, avec un ou plusieurs réactifs à l'aide d'une pompe à plusieurs canaux ou de plusieurs pompes à un seul canal et les envoyer dans le conduit tubulaire par l'intermédiaire d'une boucle à échantillon et d'une vanne d'introduction d'échantillon, à l'aide d'un liquide de transport supplémentaire. Il est avantageux que le récipient sous pression aille en rétrécissant dans sa zone inférieure, l'ouverture de sortie du récipient étant disposée à l'endroit le plus bas du rétrécissement. De préférence, le rétrécissement a la forme d'un entonnoir. Grâce à la conception, conforme à l'invention, du fond du récipient, on empêche efficacement les résidus d'adhérer, ce qui conduit en particulier à une précision plus élevée des analyses qui suivent éventuellement. Il est avantageux que le conduit tubulaire soit prolongé au-delà de la zone de chauffage et vienne dans la zone rétrécie du récipient. Dans le cas de vitesses élevées de sortie du liquide hors du conduit tubulaire, il se produit ainsi un effet d'aspiration comme cela est connu des éjecteurs à gaz, ce qui, dans le cas présent, participe également à réduire les résidus et s'oppose en outre à une obstruction possible de l'ouverture de sortie du récipient. L'ouverture de sortie du récipient peut également être prolongée par un conduit d'évacuation. Les moyens prévus pour réguler le passage peuvent être disposés dans l'ouverture de sortie du récipient ou dans le conduit d'évacuation. Les moyens pour la régulation du passage peuvent par exemple comporter un robinet d'arrêt avec lequel on puisse entièrement obturer l'ouverture de sortie, ce qui est en particulier avantageux pour une exploitation en discontinu du dispositif. Par ailleurs les moyens de régulation peuvent également comporter un étranglement à l'aide duquel on peut obtenir un débit déterminé en exploitation continue de l'installation. En outre, peuvent être prévus à l'ouverture de sortie du récipient des moyens formant clapets qui interdisent la sortie du gaz hors de l'intérieur du récipient se trouvant sous pression. Il est avantageux que le réacteur sous pression présente des moyens qui interdisent que le liquide traité, s'écoulant hors du conduit tubulaire, monte si haut à l'intérieur du récipient qu'il parvient à nouveau dans la zone d'action du champ de micro-ondes. On peut pour cela prévoir par exemple dans le conduit d'évacuation un organe de contrôle du passage qui indique si l'évacuation hors du récipient est obstruée, et qui met éventuellement hors circuit les moyens de transport et/ou le champ des micro-ondes. Mais on peut également prévoir à l'intérieur du récipient un organe de contrôle du niveau de remplissage qui, lorsqu'est atteinte dans le récipient une hauteur minimale déterminée du liquide traité, met hors circuit les moyens de transport et/ou le champ de micro-ondes. L'avantage du réacteur sous pression conforme à l'invention en comparaison des dispositifs de ce type connus travaillant sous pression interne résulte du fait que la pression extérieure et la pression intérieure du système de tubes ou de tuyaux flexibles transparents aux micro-ondes qui se trouvent à l'intérieur du récipient sont les mêmes et que l'on peut donc parvenir à employer des pressions relativement très élevées selon les courbes de pression de vapeur du liquide respectif. Dans ces conditions, pendant les conditions d'exploitation les plus variées, c'est-à-dire en exploitation continue, discontinue ou en exploitation "stopped flow/à écoulement arrêté", ce sont des conditions de pression absolument constantes qui dominent, pour le système de tuyaux contenant le liquide et pour le liquide à traiter lui-même. Ceci a une grande importance pour un déroulement régulier des processus et donc pour une bonne reproductibilité des réactions chimiques. On peut choisir la durée de la réaction sur une vaste plage. Sont possibles aussi bien une exploitation en "continuous flow/à écoulement continu" qu'en "stopped flow/à écoulement arrêté". La présente invention concerne également un procédé pour la réalisation de réactions chimiques en milieu humide, avec utilisation du réacteur sous pression conforme à l'invention, dans lequel on établit dans le récipient une surpression déterminée, on mélange l'échantillon avec au moins un réactif, on envoie dans le récipient sous pression le mélange de réaction à l'aide de moyens de transport et éventuellement d'un liquide de transport, on fait passer le mélange de réaction à travers un champ de micro-ondes de dimensions définies et, après chauffage, on le fait s'écouler dans l'intérieur du récipient, depuis l'ouverture libre du conduit tubulaire et, par l'ouverture de sortie, on prélève le liquide traité. Le procédé conforme à l'invention convient également pour la stérilisation des liquides, l'étape de mélange avec un réactif précédemment décrite pouvant disparaître. Pour une meilleure compréhension on explique maintenant en détail l'invention à l'aide du dessin joint: La figure 1 représente un réacteur sous pression conforme à l'invention pour la réalisation de réactions chimiques en milieu humide. Le réacteur sous pression est constitué d'un récipient sous pression i en un matériau transparent aux micro-ondes dont la partie supérieure se trouve dans un champ de micro-ondes 2. Le récipient sous pression 1 peut être transparent aux micro-ondes soit complètement, soit dans une zone 19 en forme de fenêtre. Au début, on met sous pression le récipient 1 avec un gaz inerte, de préférence de l'azote, par l'intermédiaire d'un conduit de gaz 3. La pression prescrite peut valoir jusqu'à 100 bars. L'introduction des échantillons dans le récipient sous pression 1 se fait en continu, de façon semblable à ce qui se fait en chromatographie en phase liquide sous haute pression. Une pompe haute pression 4 envoie en continu dans le récipient sous pression 1 un liquide de transport 14 par un conduit tubulaire 16. L'échantillon 5 et le réactif 6 sont envoyés dans un robinet 8 d'introduction de l'échantillon à l'aide de la pompe 7. Lorsque la boucle d'échantillon 9 est remplie, le robinet 8 commute et la boucle d'échantillon 9 se trouve dans le flux du liquide haute pression. Le liquide de transport 14 amène le mélange échantillon-réactif dans le récipient sous pression 1 en passant par une portion 10, transparente aux micro-ondes, du conduit tubulaire 16, par exemple un serpentin en tuyau de TEFLON. Le serpentin du système tubulaire se trouve dans le champ de micro-ondes 2 o se fait le traitement thermique de l'échantillon et du réactif. Ensuite le mélange et le liquide de transport s'écoulent, depuis l'ouverture libre 17 du conduit 16, dans la partie inférieure du réservoir sous pression 1. Éventuellement, des dispositifs de refroidissement 20 sont prévus, pour refroidir le liquide traité, avant l'ouverture 17 et/ou dans la zone inférieure du récipient sous pression. A l'endroit le plus bas du récipient se trouve une ouverture de sortie 18 à laquelle se raccorde un conduit 12 par lequel le liquide 11 est évacué hors du récipient sous pression 1. C'est le gaz sous pression qui se trouve dans le récipient sous pression 1 qui se charge du transport du liquide. On détermine le débit à l'aide d'un étranglement 13 réglable ou fixe. Éventuellement, dans le conduit 12, peut être disposé un organe de contrôle du passage 21, par exemple sous forme d'un compteur de bulles ou de gouttes. De même à l'intérieur du réservoir peut être prévu un organe de contrôle du niveau de remplissage 22 qui surveille le niveau du liquide libre traité 11. Organes de contrôle de passage et de contrôle du niveau peuvent être reliés au dispositif de signalisation qui signale à l'utilisateur un incident d'exploitation. Ils peuvent de même être directement reliés à la pompe haute pression 4 ou au générateur de production du champ de micro-ondes 2 et, en cas d'incident, les mettre hors circuit. De même, dans des conditions déterminées, une régulation de la pompe haute pression 4 ou du champ de micro-ondes 2 en fonction de l'écoulement ou du niveau du liquide 11 peut être souhaitable. Bien que le récipient sous pression 1 de la figure 1 soit disposé verticalement, l'invention n'y est pas limitée. Le récipient sous pression 1 peut prendre toute position angulaire qui permette la collecte du liquide dans la partie inférieure du récipient sous pression. Au lieu de l'étranglement 13, qui permet un prélèvement continu de l'échantillon, on peut aussi employer un robinet d'arrêt qui permet un prélèvement discontinu de l'échantillon. Depuis le dispositif de dosage des échantillons, le liquide de transport en excès est évacué par le conduit d'évacuation 15. Le gaz sous pression amené dans le récipient sous pression 1 conduit à l'élévation désirée de la température d'ébullition dans le tuyau flexible 10, sans présenter une contrainte mécanique pour ce tuyau 10, puisqu'à l'intérieur et à l'extérieur du système de tuyauterie qui se trouve à l'intérieur du récipient 1 règne sensiblement la même pression. Pour maintenir correctement cet état d'équilibre, la pression à l'intérieur du récipient et la pression dans le conduit d'échantillon doivent être accordées l'une sur l'autre. Le dispositif conforme à l'invention peut s'employer pour les buts les plus divers: 1. Stérilisation de liquides: Par pompage à l'aide de la pompe haute pression 4, on envoie en continu le liquide dans le récipient sous pression 1 o, dans la zone 10 du système tubulaire 16, il est exposé à l'influence des micro-ondes 2 et chauffé. De même le liquide est à nouveau extrait en continu à la partie inférieure du réacteur par l'intermédiaire du conduit 12. Les conduits d'amenée de l'échantillon 5 et du réactif 6, en particulier la pompe à échantillon 7 et le robinet 8 d'introduction des échantillons peuvent être éliminés. 2. Réalisation de réactions chimiques en milieu humide: L'échantillon 5, constitué de liquides ou de suspensions, est mélangé avec un ou plusieurs réactifs à l'aide d'une pompe à plusieurs canaux ou de plusieurs pompes à un seul canal 7 et il est envoyé dans le robinet 8 d'introduction des échantillons. A l'aide de la pompe haute pression 4, ce mélange de réaction est envoyé, avec le liquide de transport 14, dans le récipient sous pression 1. Le récipient sous pression comporte deux zones. La zone supérieure se trouve dans le champ de micro-ondes. L'échantillon est amené dans cette zone, dans un tuyau flexible ou dans un conduit tubulaire 10 transparent aux micro-ondes. La partie inférieure du récipient sous pression 1 se trouve à l'extérieur du champ de micro-ondes. C'est là que le liquide sort du conduit et qu'il est collecté au fond du récipient 1. De là, à l'aide du gaz sous pression, il est transporté hors du récipient sous pression en passant par le conduit 12 et l'étranglement 13. Les réactions chimiques peuvent se réaliser en continu ou en discontinu. 2.1 Déroulement continu: La pompe haute pression 4 pompe en permanence. Le liquide passe donc en continu à travers la zone des micro-ondes. La durée de séjour du liquide dans la zone des micro-ondes est déterminée par le débit de la pompe 4 et le volume du conduit 10. 2.2 Déroulement discontinu: A l'aide de la pompe 4, l'échantillon est envoyé, depuis le robinet 8 d'introduction des échantillons, dans la zone des micro- ondes 10 du récipient sous pression. Lorsque la totalité de l'échantillon se trouve dans la zone des micro-ondes, la pompe 4 est mise hors circuit pendant un temps déterminé. De ce fait l'échantillon peut rester dans la zone des micro-ondes pendant un temps de réaction de durée quelconque. Pendant cette période "stopped flow/à écoulement arrêté", seul le gaz sous pression s'écoule par le conduit 12. Eventullement le conduit d'évacuation 12 peut également être obturé par un robinet d'arrêt 13. REVENDICATIONS 1. Réacteur sous pression, pouvant être chauffé par micro- ondes, pour chauffer des liquides, comportant: un récipient; un conduit tubulaire pour le transport du liquide à chauffer, le conduit tubulaire étant constitué, au moins sur une portion de sa longueur, d'un matériau transparent aux micro-ondes dans lequel on peut chauffer le liquide dans un champ de micro-ondes; et des moyens de transport pour transporter le liquide dans le conduit tubulaire, caractérisé par le fait que le récipient (1) est conçu en tant que récipient sous pression, qui présente des moyens (3) pour établir une pression dans l'intérieur du récipient, une ouverture de sortie (18), qui présente des moyens (13) pour réguler le passage du liquide, étant prévue dans la zone inférieure du récipient (1); que le récipient (1) est constitué, au moins dans une zone partielle, d'un matériau transparent aux micro-ondes; et que le conduit tubulaire (16) passe, avec étanchéité à la pression, dans l'espace intérieur du récipient et débouche, par une ouverture libre (17), dans cet espace intérieur, la portion (10) du conduit tubulaire (16) transparente aux micro-ondes (zone de chauffage) étant disposée dans la zone du récipient (1) transparente aux micro-ondes. 2. Réacteur sous pression selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le récipient (1) présente des fenêtres (19) en matériau transparent aux micro-ondes pour le couplage ou le découplage du champ de micro-ondes dans le récipient. 3. Réacteur sous pression selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le récipient (1) est entièrement constitué de matériau transparent aux micro-ondes. 4. Réacteur sous pression selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la zone de chauffage (10), transparente aux micro-ondes, du conduit tubulaire (16) est prolongée. 5. Réacteur sous pression selon la revendication 4, caractérisé par le fait que la zone de chauffage (10) est conçue sous forme de spirale tubulaire. 6. Réacteur sous pression selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'il présente des moyens (20) pour refroidir le liquide chauffé dans le champ de micro-ondes (2). 7. Réacteur sous pression selon la revendication 6, caractérisé par le fait que les moyens (20) prévus pour le refroidissement du liquide sont disposés dans la zone de l'ouverture de sortie du récipient. 8. Réacteur sous pression selon la revendication 6, caractérisé par le fait que les moyens (20) prévus pour le refroidissement sont disposés sur le conduit tubulaire (16), entre la zone de chauffage (10), qui se trouve dans le champ de micro-ondes, et l'ouverture libre (17) du conduit. 9. Réacteur sous pression selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait qu'au conduit tubulaire (16) est reliée une pompe haute pression (4) qui envoie dans le récipient (1), par pompage, le liquide à traiter en passant par la zone de chauffage (10) et que sont éventuellement prévus, en outre, un robinet (8) d'introduction d'échantillons et un liquide de transport (14). 10. Réacteur sous pression selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le récipient (1) va en rétrécissant dans sa zone inférieure et qu'à l'endroit le plus bas du rétrécissement est prévue l'ouverture de sortie (18), le rétrécissement ayant de préférence la forme d'un entonnoir. 11. Réacteur sous pression selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le conduit tubulaire (16) se prolonge au- delà de la zone de chauffage (10) et vient dans la zone rétrécie du récipient (1). 12. Réacteur sous pression selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'un organe de contrôle du passage (21) est prévu sur un conduit d'évacuation (12) prévu à l'ouverture (8) de sortie du récipient. 13. Procédé pour réaliser des réactions chimiques en milieu humide, en utilisant un réacteur sous pression conforme à l'une des revendications 1-12, dans lequel on établit dans le récipient (1) une surpression déterminée, on mélange l'échantillon (5) avec au moins un réactif (6), on envoie dans le récipient sous pression (1) le mélange de réaction à l'aide de moyens de transport (4) et éventuellement d'un liquide de transport (14), on fait passer le mélange de réaction à travers un champ de micro-ondes (2) de dimensions définies et, après chauffage, on le fait s'écouler dans l'intérieur du récipient (1), depuis l'ouverture libre (17) du conduit tubulaire (16) et on prélève le liquide traité par l'ouverture de sortie (18). 14. Procédé de stérilisation de liquides en utilisant un réacteur sous pression conforme à l'une des revendications 1-12, dans lequel on produit dans le récipient (1) une surpression déterminée, on envoie, par pompage et en continu, dans le récipient (1) le liquide à l'aide de moyens de transport (4), on chauffe le liquide dans la portion (10) du système tubulaire (16) transparente aux micro- ondes, on fait s'écouler le liquide chauffé, depuis l'ouverture libre (17) du conduit tubulaire (16), dans l'espace intérieur du récipient (1) et on soutire en continu le liquide par l'ouverture de sortie (18).