Brevet FR2719902A1 — publié le 19951117

La présente invention concerne un système d'analyse optique d'un échantillon de mélange réactionnel. Plus particulièrement, la présente invention concerne un système d'analyse optique comportant une cellule d'analyse optique, munie d'une source lumineuse et de moyens de mesure photo-électriques disposés de part et d'autre d'une cuve à circulation en matériau transparent d'un circuit fluidique, comprenant une partie de raccorde- ment de la cuve à circulation à un organe de prélèvement et de rejet de l'échantillon de mélange réactionnel à étudier et une pompe d'aspiration et de refoulement de ce mélange dans et hors de cette cuve. Les systèmes d'analyse optique d'échantillons de mélange réactionnel sont bien connus dans l'état de la technique, par exemple en biologie médicale pour des analyses calorimétriques, néphélémétriques ou turbidimé- triques. On trouvera un exemple de réalisation d'un tel système dans le document US-A-2 797 149 qui décrit un appareil présentant une grande partie des caractéristiques mentionnées précédemment pour une étude de suspensions. D'autres exemples de réalisation des systèmes d'analyse de ce type pourront être trouvés dans les documents FR-A-2 262 307 et FR-A-2 125 000. Cependant, tous ces systèmes présentent un certain nombre d'inconvénients, car étant donné qu'ils sont utilisés pour réaliser en série des analyses d'échan- tillons de mélanges réactionnels différents, il existe des risques de contamination d'un échantillon par les autres et notamment par le précédent, dans la mesure o ceux-ci passent dans le même circuit fluidique. Pour tenter de résoudre ces problèmes, on a proposé d'utiliser des moyens de nettoyage de ce circuit fluidique par exemple en faisant circuler dans celui-ci un fluide de nettoyage entre chaque échantillon, mais on a constaté qu'il subsiste des problèmes de contamination qui sont liés à la structure complexe de ce circuit fluidique. Le but de l'invention est donc de résoudre ces problèmes en proposant un système d'analyse optique qui soit simple et fiable. A cet effet, l'invention a pour objet un système d'analyse optique d'un échantillon de mélange réactionnel du type comportant une cellule d'analyse optique, munie d'une source lumineuse et de moyens de mesure photo-élec- triques disposés de part et d'autre d'une cuve optique à circulation en matériau transparent d'un circuit fluidique comprenant une partie de raccordement de la cuve à circu- lation à un organe de prélèvement et de rejet de l'échan- tillon de mélange réactionnel à étudier et la pompe d'as- piration et de refoulement de ce mélange dans et hors de cette cuve, caractérisé en ce que la cuve à circulation et la partie de raccordement se présentent sous la forme d'un tube dont une extrémité est associée à une pompe d'aspira- tion et de refoulement et dont l'autre extrémité est raccordée directement à l'organe de prélèvement et en ce que les diamètres internes de la cuve et de la partie de raccordement sont identiques pour former un circuit fluidique continu. Selon un mode de réalisation, la cuve à circula- tion, la partie de raccordement et l'organe de prélèvement sont constitués par un cylindre effilé à son extrémité. Selon un autre mode de réalisation, la partie de raccordement peut être constituée d'un tuyau souple fixé sur la cuve et ayant le même diamètre interne qu'elle. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, concernant une application néphélémétrique, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels: - la Fig.1 représente un schéma synoptique illustrant la structure générale d'un système d'analyse optique selon l'invention, avec tuyau souple de raccorde- ment; - la Fig.2 représente un schéma synoptique illustrant la structure d'une cellule d'analyse optique entrant dans la constitution d'un système d'analyse selon l'invention; et - la Fig.3 représente une vue de face d'un diaphragme entrant dans la constitution d'un système d'analyse optique selon l'invention. Ainsi qu'on peut le voir sur ces figures, un système selon l'invention d'analyse optique d'un échantil- lon de mélange réactionnel, comporte une cellule d'analyse optique désignée par la référence générale 1 sur ces figures, munie d'une source lumineuse 2 et de moyens de mesure photo-électriques 3 disposés de part et d'autre d'une cuve à circulation 4 en matériau transparent et constituant un élément d'un circuit fluidique. Ce circuit fluidique comprend soit un tuyau souple 5 de raccordement de la cuve à circulation 4 à un organe 6 de prélèvement et de rejet de l'échantillon de mélange réactionnel soit un cylindre effilé à son extré- mité, pour former l'organe de prélèvement 6 et une pompe 7 d'aspiration et de refoulement de ce mélange dans et hors de cette cuve. Cette pompe 7 peut être reliée à la cuve à circulation par l'intermédiaire d'une vanne 8 également raccordée à une source de fluide de nettoyage 9 pour permettre comme cela sera décrit plus en détail par la suite, d'injecter du fluide de nettoyage dans le circuit fluidique lors du refoulement du mélange réactionnel hors de celui-ci afin de nettoyer ce circuit. L'organe de prélèvement et de rejet 6 peut par exemple être constitué par une aiguille adaptée à l'extré- mité correspondante du tuyau de raccordement souple 5, celui-ci étant fixé par exemple sur un bras 10 d'un manipulateur 11, permettant de déplacer cette aiguille en regard de récipients de réaction, tels que des petits tubes ou puits de plaque de microtitration, par exemple 12, disposés sur un organe de réception quelconque et dans lesquels sont disposés différents mélanges réactionnels à analyser. On conçoit alors que lors de l'analyse, le bras du manipulateur 11 place l'organe 6 de prélèvement et de rejet de l'échantillon dans l'un des récipients 12 pour permettre à la pompe 7 d'aspirer un échantillon de mélange réactionnel contenu dans ce récipient dans le circuit fluidique afin de le faire entrer dans la cuve à circula- tion 4 et permettre son analyse optique. Une fois cette analyse réalisée, le bras 10 du manipulateur 11 déplace l'organe 6 de prélèvement et de rejet de l'échantillon par exemple en regard d'un organe de vidange quelconque de cet échantillon et la pompe 7 est commandée pour provoquer un refoulement de cet échantillon du circuit fluidique. Dans le même temps, la vanne 8 peut être pilotée pour permettre l'injection dans ce circuit fluidique, de fluide de nettoyage pour nettoyer celui-ci et éliminer toute trace de l'échantillon. Selon l'invention et comme on peut le voir sur ces figures, la cuve à circulation peut se présenter sous la forme d'un tube 4 par exemple en verre, dont une extrémité est associée à la pompe 7 et dont l'autre extrémité est raccordée par exemple par collage, soudage ou pression, à l'extrémité correspondante du tuyau souple 5 de raccordement et les diamètres internes du tube formant cuve et du tuyau souple de raccordement sont identiques pour former un circuit fluidique continu, afin de faciliter le nettoyage de celui-ci et éviter tout problème de contamination des échantillons les uns par les autres ou par le liquide de nettoyage. Il va de soi bien entendu, que ce système d'analyse peut également fonctionner comme un système à segmentation par air dans lequel une certaine quantité d'air est aspirée dans le circuit fluidique avant l'échan- tillon de mélange réactionnel. Selon un mode de réalisation, les diamètres internes du tube et du tuyau peuvent avantageusement être voisins de 2 mm et la vitesse de circulation du mélange réactionnel dans le tube lors de la phase de prélèvement, peut par exemple être égale à 55 mm par seconde, ce qui assure notamment un écoulement régulier dans le cas d'un système à segmentation par air. Comme on peut le voir sur la figure 2, la source lumineuse 2 peut en fait comporter une diode laser dispo- sée d'un côté de ce tube 4. De l'autre côté de ce tube sont disposés de façon classique, une fenêtre 13, un diaphragme 14, un miroir de renvoi 15, des moyens de piégeage de lumière 16, un système de lentilles 17, une cellule de mesure photo- électrique 18 et des moyens de traitement 19 des signaux de sortie de cette cellule de mesure photo-électrique. Un exemple de réalisation du diaphragme 14 particulièrement utile pour une mesure néphélémétrique est représenté sur la figure 3. Ce diaphragme est interposé entre le tube 4 et la cellule de mesure photo-électrique, et peut comporter un trou central 20 en regard duquel est placé le miroir de déviation 15 pour dévier le faisceau lumineux passant à travers ce trou en direction des moyens de piégeage 16 pour éliminer ce faisceau de lumière directe. Ce diaphragme doit également comporter au moins deux lumières 21,22 symétriques par rapport à l'axe de ce diaphragme et adaptées pour laisser passer des faisceaux de la lumière déviée par les particules en suspension lors de son passage dans le tube, en direction de la cellule de mesure photo-électrique. De préférence, ce diaphragme est agencé pour laisser passer les faisceaux de lumière dispersée dans un angle compris entre 8 à 16 par rapport à l'axe optique de la diode laser. Afin d'améliorer la précision des mesures sur les mélanges réactionnels contenant des particules en suspension, résultant par exemple d'une agglutination, on préfère faire plusieurs mesures successives, de 50 à 200 par seconde, sur le fluide en mouvement dans le tube de mesure, ce qui permet à l'aide des moyens de traitement 19 des signaux de sortie de la cellule de mesure par exemple d'éliminer les valeurs aberrantes et de calculer une moyenne des signaux mesurés pour obtenir une valeur unique considérée comme étant le signal correspondant à l'échan- tillon analysé. Enfin, on notera que les moyens de traitement 19 peuvent comporter n'importe quel calculateur approprié, permettant également de piloter les différents éléments décrits précédemment. REVENDICATIONS 1. Système d'analyse optique d'un échantillon de mélange réactionnel du type comportant une cellule d'ana- lyse optique (1), munie d'une source lumineuse (2) et de moyens photoélectriques (3) disposés de part et d'autre d'une cuve optique à circulation (4) en matériau transpa- rent d'un circuit fluidique, comprenant une partie de raccordement (5) de la cuve à circulation à un organe de prélèvement et de rejet de l'échantillon (6) de mélange réactionnel à étudier et une pompe (7) d'aspiration et de refoulement de ce mélange dans et hors de cette cuve (4), caractérisé en ce que la cuve à circulation (4) et la partie de raccordement (5) se présentent sous la forme d'un tube dont une extrémité est associée à la pompe (7) d'aspiration et refoulement et dont l'autre extrémité est raccordée directement à l'organe de prélèvement et en ce que les diamètres internes de la cuve (4) et de la partie de raccordement (5) sont identiques pour former un circuit fluidique continu. 2. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cuve à circulation (4), la partie de raccor- dement (5) et l'organe de prélèvement (6) sont constitués par un cylindre effilé à son extrémité. 3. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie de raccordement (5) est constituée d'un tuyau souple fixé sur la cuve optique. 4. Système selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les diamètres internes de la cuve optique et de la partie de raccordement sont de l'ordre de 2 mm. 5. Système selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse de circula- tion de l'échantillon dans la cuve optique lors de la mesure est de l'ordre de 55 mm par seconde. 6. Système selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la pompe (7) est associée à des moyens (8,9) d'injection dans le circuit fluidique, d'un fluide de nettoyage de celui-ci lors du rejet de l'échantillon de mélange réactionnel. 7. Système selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la source lumi- neuse (2) comporte une diode laser. 8. Système selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce qu'un diaphragme (14) est interposé entre la cuve (4) et le reste des moyens photo-électriques. 9. Système selon la revendication 8, caractérisé en ce que, pour une mesure néphélémétrique, le diaphragme (14) comporte un trou central (20) en regard duquel est placé un miroir (15) de déviation du faisceau lumineux passant à travers ce trou en direction de moyens de piégeage (16) de celui-ci, et au moins deux lumières (21,22) symétriques par rapport à l'axe du diaphragme (14) et adaptées pour laisser passer des faisceaux de lumière déviée lors de son passage dans la cuve, en direction du reste des moyens photo-électriques. 10. Système selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes, caractérisé en ce que l'on effectue de 50 à 200 mesures optiques par seconde, lors de la mesure. 11. Système selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes, caractérisé en ce que les moyens photo-électriques comportent une cellule de mesure photo- électrique (18) dont la sortie est reliée à des moyens de traitement (19).