Brevet FR2717401A1 — publié le 19950922

La présente invention concerne le domaine technique de la séparation de phases de produits divers et plus particulièrement liquides, intervenant dans tous processus industriels et elle vise, plus particulièrement, l'étape de séparation devant intervenir à partir d'un réservoir ou réacteur fermé contenant un système biphasique avec présence d'interface entre au moins deux produits, composés ou milieux ayant des masses volumiques différentes. Dans de nombreux procldés industriels, il est nécessaire de séparer une phase par rapport à une autre et à cette fin, une technique consiste à mettre en oeuvre un tube plongeur adapté sur le couvercle ou le dessus du réacteur, de manière à plonger dans le volume interne pour permettre une extraction par aspiration de la phase possédant la plus faible masse volumique. Cette technique qui permet effectivement de soutirer, d'extraire ou de prélever la phase de masse volumique la plus faible est, au sens général, satisfaisante, mais connaît des limites d'utilisation dans un certain nombre d'applications. Lorsque le processus de séparation intervient dans un réservoir fermé et non transparent, la difficulté de mise en oeuvre des moyens ci-dessus consiste à pouvoir apprécier de façon relativement précise le plan de séparation des phases, de façon à pouvoir disposer la bouche d'aspiration du tube plongeur juste légèrement au- dessus de ce plan. Il pourrait être considéré qu'un tel plan peut être apprécié avec une précision suffisante à partir des paramètres de conduite du processus industriel et/ou encore des quantités de produits de base à traiter donnant lieu au système biphasique. En pratique, il n'en est rien et l'incertitude concernant l'appréciation du plan de séparation des phases en milieu aveugle pose un problème sérieux lorsqu'il convient de prendre en compte le coût du procédé d'obtention ainsi que celui propre au composé devant être extrait. En effet, l'incertitude peut conduire à laisser subsister par sécurité une proportion importante de la phase à extraire à l'intérieur du réacteur ou encore à extraire une partie de la phase de masse volumique plus forte, ce qui conduit à une pollution des lignes d'extraction, mais aussi de la phase de plus faible masse volumique dont on cherchait à produire et extraire la quantité la plus pure possible. Ces inconvénients sont encore augmentés lorsque le niveau du plan de séparation des phases connaît des fluctuations difficilement contrôlables et imprévisibles tenant par exemple, soit aux conditions de déroulement d'un procédé en amont du réacteur, soit encore aux variations des paramètres régissant le milieu interne du réacteur, telles que celles de température et de pression. Il peut être considéré que la technique antérieure ne fournit pas à l'heure actuelle de moyens techniques permettant d'assurer l'extraction, au sein d'un réacteur fermé, d'un composé de masse volumique plus faible, par rapport à un milieu de masse volumique plus forte, en fournissant en aveugle une certitude d'extraction maximale du composé de plus faible masse sans aucune extraction du milieu de masse volumique la plus forte. L'objet de l'invention est de combler le besoin ainsi manifesté en proposant un nouveau procédé d'extraction faisant intervenir la prise en compte, dans un volume aveugle, du plan du niveau de séparation entre au moins deux phases dont seule la supérieure doit être extraite du réacteur fermé. Pour atteindre l'objectif ci-dessus, l'invention propose un procédé d'extraction caractérisé en ce qu'il consiste à: - adapter, sensiblement dans le plan de la bouche du tube, un détecteur d'interface entre deux phases de masse volumique différente du milieu de plus forte masse volumique, - déplacer le tube par l'intermédiaire de moyens de guidage et de motorisation en course rectiligne alternative parallèle à l'axe du tube, jusqu'à détecter ladite interface par le détecteur - et aspirer la phase de plus faible masse volumique jusqu'à désamorcçage des moyens d'aspiration. L'invention a également pour objet un dispositif d'extraction permettant d'atteindre l'objectif ci-dessus, un tel dispositif d'extraction au sein d'un réacteur fermé de séparation de phases, du type comprenant une tête d'aspiration adaptée sur le dessus du réacteur et reliée à des moyens d'aspiration et un tube plongeur descendant dans le réacteur et présentant à son extrémité basse une bouche d'aspiration, se trouvant caractérisé en ce qu'il comprend - un capteur de niveau de la phase de plus forte masse volumique, adapté en dessous et à distance du plan de la bouche d'aspiration et relié à un moyen d'information situé à l'extérieur du réacteur - et des moyens de guidage et de motorisation du tube par rapport au réacteur, en course rectiligne alternative parallèlement à l'axe du tube. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite cidessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La figure 1 est une vue schématique d'un réacteur équipé des moyens de mise en oeuvre de l'objet de l'invention. La figure 2 est une coupe transversale, vue de face, montrant, à plus grande échelle, des détails de réalisation des moyens de l'invention. La figure 3 est une vue latérale prise selon la ligne m-m de la figure 2. La figure 1 montre de façon schématique un réacteur 1 constitué par un réservoir de toute forme appropriée, fixé par rapport au sol S, porté éventuellement par un piètement 2 ou tout autre moyen et dont le bord supérieur 3 est adapté pour permettre le montage et la fixation étanche d'un dessus, couvercle ou dôme 4 destiné à isoler le milieu interne du récipient 1 dans lequel, par tout processus approprié, doit s'établir un système biphasique composé d'une phase 5 de plus faible masse volumique et d'une phase 6 de masse volumique plus forte. Au sens de l'invention, le procédé de séparation est indifférent et peut résulter d'un processus industriel en amont ou encore d'une étape de traitement particulière au sein du réacteur 1, notamment lorsque ce dernier est équipé d'un dispositif d'agitation non représenté et/ou encore de sources de chauffage ou de refroidissement appropriées, également non visibles à la figure 1. A titre d'exemple, il peut être considéré que le réacteur 1 comporte, à sa base, un puits 7 de soutirage constitué par une tubulure équipée d'une vanne 8 et, sur le dessus 4, des tubulures 9 et 10 prévues par exemple pour le raccordement de conduites ou canalisations 11 et 12 destinées à mettre le réacteur 1 en relation avec une installation en amont et/ou en aval ou encore avec des nourrices ou réservoirs- tampons de distribution de produits devant être mélangés dans le réacteur 1. Les moyens de l'invention pour assurer l'extraction de la phase 5, après une étape de séparation et de stabilisation relativement au milieu 6, sont destinés à prendre en compte, en aveugle à l'intérieur du récipient fermé 1, la hauteur, par rapport à une référence pouvant être le sol S ou le fond 13 du récipient, du plan P-P' passant par le niveau ou l'interface de séparation entre les phases 5 et 6. Les moyens selon l'invention comprennent, selon les figures 1 et 2, une tête d'extraction 20 qui est montée sur une collerette 21 formée par une tubulure 22 appartenant au dessus 4 du réacteur 1. Généralement, et de façon préférée, l'axe de la tubulure 22 est vertical et le plan de la collerette 21 est orthogonal à cet axe. La tête 20 comprend un tube plongeur 23 dont la partie terminale inférieure 24 plonge dans le réacteur 1, alors que la partie terminale supérieure 25 est pourvue d'un collet 26 servant de base à la fixation étanche d'un raccord en T 27. D'une manière connue, le raccord 27 comporte une bride 28 sur laquelle est raccordée la ligne d'un groupe d'aspiration 29 à même d'assurer le remplissage d'un réservoir de stockage amovible 30. Selon l'invention, il est prévu d'interposer entre le dessus 4 et la tête 20, des moyens de guidage et de motorisation du tube 23 par rapport au réacteur, selon une course rectiligne alternative dirigée parallèlement à l'axe x-x' du tube. Ces moyens de guidage et de motorisation comprennent, pour assumer la fonction de motorisation, une embase 31 qui est fixée, par l'intermédiaire d'une bride 32, sur la collerette 21 avec interposition de moyens d'étanchéité adaptés à la nature des produits entrant dans la composition du système biphasique occupant le volume du réacteur 1. L'embase 31 est destinée à être traversée par le tube 23 et comporte extérieurement à ce dernier une console 33 réservée au montage d'un transformateur d'énergie 34, par exemple un vérin à course rectiligne alternative parallèle à l'axe x- x'. Le vérin 34 peut être un vérin à simple ou double effet, hydraulique ou pneumatique ou encore un vérin mécanique ou électrique. L'organe mobile 35 du vérin 34 est lié à une platine de reprise 36 qui est solidaire de colonnettes 37 portées ou fixées sur le collet 26. Les colonnettes 37 sont solidaires d'une semelle 38 qui est liée au collet 26 par l'intermédiaire d'une bride 39 assurant également la solidarisation sur le collet 26 du raccord 27. Le fonctionnement du transformateur d'énergie 34 permet, par les moyens décrits ci-dessus, de soumettre le tube plongeur 23 à un déplacement rectiligne alternatif selon l'un ou l'autre des sens de la flèche fi. Les moyens selon l'invention, destinés à assurer le guidage du tube plongeur 23 en déplacement rectiligne alternatif parallèlement à l'axe x-x', comprennent en outre une bague 40 qui est fixée sur la collerette 21 par la bride 32. La bague 40 est réalisée pour établir un centrage et un guidage du tube plongeur 23 la traversant. Les moyens de guidage comprennent, par ailleurs, deux coulisses 41 ( fig. 3) comportant chacune une glissière 42 qui est formée, parallèlement à l'axe x-x', par la console 33. Chaque glissière 42 est destinée à coopérer en permanence avec une colonne de guidage 43 s'étendant verticalement à partir de la platine de reprise 36. Un soufflet protecteur 44 est disposé pour entourer concentriquement le tube plongeur 23 en étant fixé par ses extrémités respectivement sur les brides 32 et 39. Un tel soufflet peut être réalisé en de nombreuses matières différentes et par exemple en polytétrafluoroéthylène. Le soufflet 44 assure l'étanchéité de la tête d'extraction mais des moyens techniques équivalents peuvent être substitués. Selon une autre disposition de l'invention, le tube 23 est équipé d'un capteur ou d'un détecteur de niveau 50 qui est disposé juste en dessous du plan de la bouche 51 d'aspiration du tube 23. Le capteur ou détecteur 50 est choisi pour être à même de détecter le plan P-P' de séparation des phases 5 et 6 et à cette fin, plusieurs solutions techniques peuvent être retenues. Il est possible de mettre en oeuvre, en tant que capteur ou détecteur, un conductivimètre, un densimètre, un viscosimètre ou encore un détecteur optique. De tels capteurs ou détecteurs font partie de la technique connue en étant proposés à la commercialisation par de nombreuses entreprises et ne font donc pas partie directement de l'objet de l'invention. Selon une disposition de l'invention, il est prévu de placer le capteur ou le détecteur 50 à une distance e de la bouche 51. Selon une forme de réalisation, le capteur ou le détecteur 50 est disposé à l'extrémité d'une canne 52 s'étendant à l'intérieur et concentriquement au tube 23, en étant suspendue au raccord 27 par l'intermédiaire d'un plateau 53. La canne 52 présente un diamètre choisi pour laisser subsister à l'intérieur du tube 23 un espace annulaire 54 qui est compatible avec la viscosité de la phase 5 et les conditions d'aspiration entretenues par le groupe 29. La canne 52 comporte à l'extérieur du plateau 53 un connecteur 55 raccordé par une ligne 56 à un moyen d'information 57 qui peut être, dans un exemple d'application simple, un témoin quelconque permettant d'apprécier le fonctionnement du capteur ou du détecteur 50. Par ailleurs, le capteur 50 est aussi disposé sous une plaque 58 qui est placée dans le plan inférieur de la bouche 51. Les moyens décrits ci-dessus sont mis en oeuvre pour procéder à l'extraction de la phase de plus faible masse volumique en procédant de la manière suivante. Après stabilisation du plan de séparation P-P', le tube plongeur 23 est déplacé dans le sens descendant par l'intermédiaire du transformateur 34 jusqu'au moment o le capteur ou le détecteur 50 rencontre le plan P-P' et entre en état de détection du niveau supérieur de la phase 6. Dans cet état, l'information transmise à partir du capteur ou détecteur 50 par la ligne 56 assure le fonctionnement des moyens 57 informant l'opérateur de la détection du niveau P-P'. L'information transmise à partir du capteur 50, peut avantageusement être mise à profit pour asservir un bloc 57a chargé de piloter les moyens de commande ou d'alimentation du transformateur d'énergie 34. L'arrêt de fonctionnement du transformateur 34 maintient le tube plongeur dans une condition stable d'enfoncement dans lequel, tel que cela ressort de la figure 2, le capteur 50 se trouve placé sensiblement dans le plan P-P' alors que la bouche d'aspiration du tube 23 est située dans un plan supérieur distant d'une mesure e par rapport au plan P-P'. L'extraction de la phase 5 peut alors être engagée en commandant le fonctionnement du groupe 29 jusqu'au moment o la quantité résiduelle de phase 5 atteint une hauteur par rapport au plan P-P' qui est inférieure au niveau d'écartement e. Dans une telle situation, les moyens 29 subissent une phase de désamorçage informant l'opérateur que la quantité maximale de phase 5 a été extraite. Selon les conditions d'extraction et de stabilité régnant à l'intérieur du réacteur 1, l'intervalle e peut être réduit à une épaisseur de couche relativement faible procurant ainsi la garantie d'extraire la quantité optimale possible et disponible du compose 5 à partir du réacteur fermé 1. Il est ainsi garanti une perte minimale de composé 5 ainsi qu'une absence de risque de pollution de la ligne d'extraction d'une fraction du milieu 6. Cette garantie est fournie par la plaque 58 empêchant que la couche supérieure de la phase 6 n'atteigne le plan inférieur de la bouche 51. Selon une disposition de l'invention, il peut être envisagé d'adapter en bout de la canne 52, un capteur 50 susceptible de détecter l'interface, soit à la descente, soit à la remontée du tube plongeur 23. Dans un tel cas, le signal fourni par le capteur 50 est de même nature mais de sens différent selon le niveau haut ou bas de détection et permet alors de piloter, soit à la descente, soit à la montée, le déplacement du tube plongeur 23 par l'intermédiaire du bloc 57a pour asservir toujours la position de la bouche 51 dans un état d'écartement e par rapport au plan P-P', quelle que soit la variation de ce dernier, par exemple en fonction des conditions de déroulement d'un processus industriel amont, fournissant dans le réacteur un système biphasique composé des phases 5 et 6. A titre d'application industrielle, les moyens de l'invention peuvent être mis en oeuvre pour la récupération du toluène à partir d'un mélange Toluène/Chloroéthanol, par lavage du toluène à l'eau pour extraire le Chloroëthanol. Dans une telle application, la couche aqueuse: eau/Chloroéthanol constitue la phase et la couche organique: toluène la phase 6 et le procédé mis en oeuvre par séparation successive consiste à récupérer la phase 6. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1 - Procédé d'extraction au sein d'un réacteur (1) fermé de la phase de plus faible masse volumique à partir d'un système biphasique avec présence d'interface, du type consistant à plonger un tube (23) dans le réacteur au sein du volume occupé par la phase à extraire et à prélever ladite phase (5) par des moyens d'aspiration jusqu'à ce que le plan de séparation de phases avoisine le plan de la bouche (51) d'aspiration du tube, caractérisé en ce qu'il consiste à: - adapter, sensiblement dans le plan de la bouche du tube, un détecteur (50) d'interface entre deux phases de masse volumique différente du milieu de plus forte masse volumique, déplacer le tube par l'intermédiaire de moyens de guidage et de motorisation en course rectiligne alternative parallèle à l'axe (x- x') du tube, jusqu'à détecter ladite interface par le détecteur - et aspirer la phase de plus faible masse volumique jusqu'à désamorçage des moyens d'aspiration. 2 - Procédé d'extraction selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on détecte le niveau supérieur de la phase (6) de plus forte masse volumique en plaçant le capteur (50) à distance et extérieurement au plan de la bouche d'aspiration du tube. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on asservit le fonctionnement des moyens de motorisation en relation avec les fluctuations du niveau par l'information fournie par le capteur. 4 - Dispositif d'extraction au sein d'un réacteur fermé de la phase (5) de plus faible masse volumique à partir d'un système biphasique, du type comprenant une tête (20) d'aspiration adaptée sur le dessus du réacteur et reliée à des moyens d'aspiration et un tube plongeur (23) descendant dans le réacteur (1) et présentant à son extrémité basse une bouche d'aspiration (51) caractérisé en ce qu'il comprend - un capteur (50) de niveau de la phase (6) de plus forte masse volumique, adapté en dessous et à distance du plan de la bouche d'aspiration et relié à un moyen d'information (57) situé à l'extérieur du réacteur - et des moyens de guidage et de motorisation du tube par rapport au réacteur, en course rectiligne alternative parallèlement à l'axe (x-x') du tube. - Dispositif d'extraction selon la revendication 4, caractérisé en ce que le capteur (50) est apte à détecter l'interface de phase à la descente et/ou à la montée du tube (23). 6 - Dispositif d'extraction selon la revendication 4, caractérisé en ce que - les moyens de guidage comprennent une bague (40) de centrage montée sur le réacteur et traversée par le tube (23) des coulisses de guidage (41) dont les éléments sont interposés entre le réacteur (1) et le tube (23) - et les moyens de motorisation comprennent un transformateur d'énergie (34), interposé entre les éléments des coulisses (41). 7 - Dispositif d'extraction selon la revendication 6, caractérisé en ce que les moyens de guidage comprennent - une embase (31) montée sur le réacteur, supportant la bague (40) et portant une console (33) sur laquelle sont adaptés les éléments fixes (42) des coulisses (41) et le transformateur d'énergie (34) - une platine (36) de reprise montée sur le tube (23), portant les éléments mobiles (43) des coulisses (41) et liée à l'organe mobile (35) du transformateur d'énergie (34). 8 - Dispositif d'extraction selon la revendication 7, caractérisé en ce que la platine (36) est portée par un collet (26) supérieur du tube sur lequel est adapté un raccord (27) d'aspiration auquel est suspendue une canne (52) disposée concentriquement à l'intérieur du tube et pourvue en bout du capteur. 9 - Dispositif d'extraction selon la revendication 8, caractérisé en ce que le collet supporte un soufflet d'étanchéité (44) dont la base est liée à l'embase. - Dispositif d'extraction selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens d'information (57) comprennent un bloc (57a) piloté par le capteur et asservissant la commande des moyens de motorisation.