Brevet FR2712509A1 — publié le 19950524

La présente invention est relative à un procédé de distillation d'air du type dans lequel on comprime de l'air; on refroidit l'air comprimé par échange de chaleur avec de l'eau de refroidissement préalablement réfrigérée par échange de chaleur avec du gaz résiduaire de l'appareil de distillation d'air; on épure en eau et en anhydride carbonique l'air comprimé et refroidi, par adsorption dans une masse d'adsorbant; et on régénère la masse d'adsorbant au moyen de gaz résiduaire de l'appareil de distillation d'air. Les installations de production de grandes quantités d'oxygène et/ou d'azote par distillation d'air comportent souvent une tour de réfrigération qui sert à réfrigérer l'eau de refroidissement de l'air comprimé, afin d'abaisser la température de l'air à son entrée dans les bouteilles d'adsorbant. Cette tour est alimentée par du gaz résiduaire (azote impur ou air enrichi en azote) de l'appareil de distillation. Dans la technique habituelle, une partie seulement du gaz résiduaire alimente la tour de réfri- gération, et le reste est utilisé uniquement pour la régénération de l'adsorbant. En effet, le cycle de régénération habituel alterne une phase de chauffage et une phase de refroidissement. Le gaz résiduaire sort alors de la bouteille saturé en eau, avec une température très variable allant de -5 C à +40 C environ. Cette fraction de résiduaire ne peut donc pas être utilisée efficacement pour la réfrigération de l'eau. Cette technique présente l'inconvénient de limiter fortement le débit de gaz résiduaire disponible pour réfrigérer l'eau, et donc de limiter l'abaissement de température de cette eau. On est ainsi amené à installer sur la conduite d'eau issue de la tour de réfrigération un groupe frigorifique ayant une puissance frigorifique importante. L'invention a pour but de permettre d'amé- liorer les performances de la tour de réfrigération. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de distillation d'air du type précité, caractérisé en ce qu'on effectue la régénération de l'adsorbant au moyen de gaz résiduaire porté à une température de régénération sensiblement constante modérée, notamment comprise entre la température de l'air entrant dans la masse d'adsorbant et une température supérieure d'au plus 50 C environ, de préférence de 10 à 20 C environ, à cette température de l'air entrant, et on utilise au moins une partie, et de préférence la totalité, du gaz ayant effectué cette régénération pour réfrigérer l'eau de refroidissement de l'air comprimé. Ce procédé peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes: - on effectue la régénération de l'adsorbant en une étape unique au moyen de gaz résiduaire à une température sensiblement constante, l'adsorbant étant remis en phase d'adsorption immédiatement après cette étape unique; -on porte le gaz résiduaire de régénération à ladite température modérée par transfert de chaleur à partir de l'air comprimé n'ayant pas encore subi ledit refroidissement; - on réalise ledit transfert de chaleur de manière indirecte, au moyen d'un fluide de transfert prélevant de la chaleur sur l'air comprimé n'ayant pas encore subi ledit refroidissement; - on porte le gaz résiduaire de régénération à ladite température modérée par échange de chaleur avec une fraction de l'air comprimé ayant subi en outre une surpression; - on utilise en outre le reste du gaz résiduaire de l'appareil de distillation pour réfrigérer l'eau de refroidissement de l'air comprimé. L'invention a également pour objet une installation de distillation d'air destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du type comprenant un appareil de distillation d'air; un compres- seur principal d'air; un premier échangeur de chaleur qui met l'air comprimé en relation d'échange thermique avec de l'eau de refroidissement; une tour de réfrigération d'eau qui met l'eau de refroidissement, en amont dudit échangeur de chaleur, avec du gaz résiduaire de l'appa- reil de distillation; un appareil d'épuration d'air en eau et en anhydride carbonique qui comprend au moins deux bouteilles d'adsorption et des moyens pour mettre alternativement ces bouteilles en phase d'adsorption et en phase de régénération de l'adsorbant; des moyens pour alimenter la bouteille en phase de régénération avec du gaz résiduaire de l'appareil de distillation; et des moyens de chauffage du gaz résiduaire de régénération, est caractérisée en ce que les moyens de chauffage du gaz résiduaire de régénération sont adaptés pour porter ce gaz à une température de régénération sensiblement constante modérée, notamment comprise entre la tempéra- ture de l'air entrant dans la masse d'adsorbant et une température supérieure d'au plus 50 C environ, de préférence de 10 à 20 C environ, à cette température de l'air entrant, et en ce que l'installation comprend des moyens pour envoyer à la tour de réfrigération le gaz résiduaire de régénération issu de la bouteille d'adsorp- tion en phase de régénération. Des exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard du dessin annexé, sur lequel: - la Figure 1 représente schématiquement une installation de distillation d'air conforme à l'inven- tion; et - la Figure 2 représente schématiquement une variante. L'installation représentée sur la Figure 1 comprend un compresseur principal d'air 1 sur la conduite de refoulement 2 duquel sont montés successivement trois échangeurs de chaleur indirects 3 à 5 en série; deux bouteilles d'adsorption 6, 7 à fonctionnement alterné; une boîte froide 8 contenant une ligne d'échange thermi- que principale 9 et un appareil 10 de distillation d'air, qui peut être une double colonne de distillation produi- sant notamment de l'oxygène, ou bien une simple colonne de distillation produisant de l'azote; une conduite 11 de gaz résiduaire de l'appareil de distillation, sortant du bout chaud de la ligne d'échange thermique 9 et aboutissant à celle des bouteilles 6 et 7 qui est en phase de régénération (la bouteille 7 dans l'exemple représenté); une conduite de production 12 partant du bout chaud de la ligne d'échange thermique; un échangeur de chaleur 13 monté dans la conduite 11 entre la boite froide 8 et les bouteilles 6, 7; un circuit d'eau de chauffage 14, à pompe de circulation 15, entre les échangeurs 3 et 13; une tour de réfrigération eau/gaz résiduaire 16, par exemple du type à garnissage; et un circuit d'eau de refroidissement 17 à pompe de circula- tion 18. Pour simplifier le dessin, on n'a représenté que schématiquement les moyens permettant la commutation des bouteilles d'adsorption 6 et 7 entre leurs phases alternées d'adsorption et de régénération, et on a représenté l'échangeur 13 associé à la seule bouteille 7 qui est en phase de régénération. On décrira maintenant le fonctionnement de l'installation, avec un exemple d'application numérique. L'air atmosphérique à traiter est comprimé en 1 à une moyenne pression de 6 bars absolus, puis refroidi en trois étapes en 3, 4, 5, d'une température de l'ordre de 100 C à une température de 13,5 C. Cet air est intro- duit dans la bouteille 6 en phase d'adsorption, d'o il ressort à 18, 5 C du fait de la chaleur d'adsorption de l'eau et du C02. L'air épuré pénètre ensuite dans la boite froide 8, o il est refroidi puis distillé de façon classique. Le gaz résiduaire de l'appareil 10 sort de la boîte froide via la conduite 11 et est divisé en deux courants: - Un premier courant est réchauffé vers + C en 13, puis pénètre dans l'autre bouteille 7, dont il assure la régénération. Ce gaz ressort de la bouteille 7 vers + 6 C, puis est envoyé, via une conduite 19, à la base de la tour de réfrigération 16. - Le reste du gaz résiduaire est directement envoyé, via une conduite 20 équipée d'une vanne 21, à la base de la tour 16. La pompe 15 fait circuler de l'eau, en circuit fermé, de l'échangeur 3, o elle prélève de la chaleur sur l'air comprimé par le compresseur 1, à l'échangeur 13, o l'eau cède sa chaleur au gaz rési- duaire pour l'amener à la température modérée précitée de + 30 C. De l'eau de refroidissement à + 20 C, provenant d'une source appropriée 22, par exemple d'une nappe phréatique, alimente directement l'échangeur 4, ce qui ramène l'air comprimé vers + 25 C. Pour poursuivre le refroidissement de cet air, de l'eau provenant de la même source 22 est envoyé via une conduite 23 en tête de la tour 16, dans laquelle elle se refroidit de haut en bas au contact du gaz résiduaire, lequel est introduit à la base de la tour via les conduites 19 et 20 et est évacué au sommet de la tour via une conduite 24. De cette manière, l'eau ressort au bas de la tour 16 à + 8,5 C, et elle est envoyée par la pompe 18 dans l'échangeur 5. Ceci permet d'abaisser la température de l'air comprimé, avant son entrée dans la bouteille 6, à + 13,5 C, et l'air épuré ressort de la bouteille 6 à + 18,5 C pour pénétrer dans la boite froide 8. Si on souhaite une température plus basse de l'air à épurer, on peut, comme représenté en pointillé, monter un groupe frigorifique 25 de faible puissance dans la conduite d'alimentation en eau de l'échangeur 5. Lorsque la bouteille 6 est presque saturée, on inverse les bouteilles 6 et 7. L'air sortant, après épuration, de la bouteille 7 est alors initialement vers + 30 C au lieu des 18,5 C du régime établi. Une onde de chaleur pénètre donc dans la boite froide, mais cette onde de chaleur est suffisamment faible pour être facilement absorbée par l'inertie thermique de la ligne d'échange thermique 9. Grâce à la technique décrite ci-dessus, le gaz résiduaire servant à la régénération de l'adsorbant sort de la bouteille 6 ou 7 à une température à peu près constante et suffisamment basse (+6 C dans l'exemple fourni) pour être utilisée comme réfrigérant dans la tour 16. La totalité du gaz résiduaire de l'appareil de distillation peut donc servir à la réfrigération de l'eau de refroidissement du compresseur, de sorte que cette eau peut être refroidie à une température basse. Le gain immédiat est la réduction de la taille du groupe frigori- fique situé généralement en aval de la tour sur le circuit d'eau, voire même sa disparition. De plus, du fait du niveau relativement bas de la température de régénération, la chaleur nécessaire peut être récupérée en sortie du compresseur, la tempéra- ture de l'air en sortie de compression avoisinant 100 C. En variante, on pourrait d'ailleurs envisager un échange de chaleur indirect entre l'air sortant du compresseur et le gaz résiduaire sortant de la boîte froide, sans intervention du circuit d'eau intermédiaire 14. En variante encore, comme représenté sur la Figure 2, dans le cas o une partie au moins de l'air épuré est surpressé en 26 avant son entrée dans la ligne d'échange thermique 9, le chauffage du gaz résiduaire de régénération peut s'effectuer dans un échangeur de chaleur auxiliaire 27, par échange de chaleur entre ce gaz et la fraction d'air surpressé. Dans ce cas, le circuit d'eau 14 peut être supprimé, comme représenté sur la Figure 2. L'invention s'applique également aux insta- llations comprenant un appareil de distillation d'air qui produit un gaz résiduaire sous pression. Dans ce cas, la tour de réfrigération eau/azote peut être fermée et fonctionner sous pression. REVENDICATIONS 1 - Procédé de distillation d'air, du type dans lequel on comprime de l'air (en 1); on refroidit l'air comprimé (en 5) par échange de chaleur avec de l'eau de refroidissement préalablement réfrigérée (en 16) par échange de chaleur avec du gaz résiduaire de l'appa- reil de distillation d'air (10); on épure en eau et en anhydride carbonique (en 6) l'air comprimé et refroidi, par adsorption dans une masse d'adsorbant; et on régénère la masse d'adsorbant (en 7) au moyen de gaz résiduaire de l'appareil de distillation d'air; caractérisé en ce qu'on effectue la régénération de l'adsorbant au moyen de gaz résiduaire porté à une température de régénération sensiblement constante modérée, notamment comprise entre la température de l'air entrant dans la masse d'adsorbant et une température supérieure d'au plus 50 C environ, de préférence de 10 à 20 C environ, à cette température de l'air entrant, et on utilise au moins une partie, et de préférence la totalité, du gaz ayant effectué cette régénération pour réfrigérer (en 16) l'eau de refroidis- sement de l'air comprimé. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la régénération de l'adsorbant en une étape unique au moyen de gaz rési- duaire à une température sensiblement constante, l'ad- sorbant étant remis en phase d'adsorption immédiatement après cette étape unique. 3 - Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on porte le gaz résiduaire de régénération à ladite température modérée par transfert de chaleur (en 14) à partir de l'air comprimé n'ayant pas encore subi ledit refroidissement. 4 - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on réalise ledit transfert de chaleur de manière indirecte (en 14), au moyen d'un fluide de transfert prélevant de la chaleur (en 3) sur l'air comprimé n'ayant pas encore subi ledit refroi- dissement. - Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on porte le gaz résiduaire de régénération à ladite température modérée par échange de chaleur (en 27) avec une fraction de l'air comprimé ayant subi en outre une surpression (en 26). 6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on utilise en outre le reste du gaz résiduaire de l'appareil de distillation pour réfrigérer (en 16) l'eau de refroidis- sement de l'air comprimé. 7 - Installation de distillation d'air, du type comprenant: un appareil de distillation d'air (10); un compresseur principal d'air (1); un premier échangeur de chaleur (5) qui met l'air comprimé en relation d'échange thermique avec de l'eau de refroidissement; une tour (16) de réfrigération d'eau qui met l'eau de refroidissement, en amont dudit échangeur de chaleur, avec du gaz résiduaire de l'appareil de distillation; un appareil d'épuration d'air en eau et en anhydride carbonique qui comprend au moins deux bouteilles d'ad- sorption (6, 7) et des moyens pour mettre alternativement ces bouteilles en phase d'adsorption et en phase de régénération de l'adsorbant; des moyens (11) pour alimenter la bouteille (6) en phase de régénération avec du gaz résiduaire de l'appareil de distillation; et des moyens (13; 27) de chauffage du gaz résiduaire de régénération; caractérisée en ce que les moyens de chauffage du gaz résiduaire de régénération sont adaptés pour porter ce gaz à une température de régénération sensiblement constante modérée, notamment comprise entre la température de l'air entrant dans la masse d'adsorbant et une température supérieure d'au plus 50 C environ, de préférence de 10 à 20 C environ, à cette température de l'air entrant, et en ce que l'installation comprend des moyens (19) pour envoyer à la tour de réfrigération (16) le gaz résiduaire de régénération issu de la bouteille d'adsorption (7) en phase de régénération. 8 - Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens (3, 13, 14) de transfert de chaleur de l'air comprimé au gaz résiduaire de régénération avant l'entrée de celui-ci dans la bouteille d'adsorption (7) en phase de régénéra- tion, ces moyens comprenant un deuxième échangeur de chaleur (13) prévu à l'entrée de cette bouteille, un troisième échangeur de chaleur (3) prévu entre le refoulement du compresseur d'air (1) et ledit premier échangeur de chaleur (5), et un circuit (14) de fluide de transfert entre lesdits deuxième et troisième échan- geurs. 9 - Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens (3, 13, 14) de transfert de chaleur de l'air comprimé au gaz résiduaire de régénération avant l'entrée de celui- ci dans la bouteille d'adsorption (7) en phase de régénéra- tion, ces moyens comprenant un deuxième échangeur de chaleur prévu à l'entrée de cette bouteille et mettant le gaz résiduaire de régénération en relation d'échange thermique avec l'air sortant du compresseur d'air. - Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un surpres- seur (26) d'une partie au moins de l'air épuré, et des moyens (27) pour mettre l'air surpressé en relation d'échange thermique avec le gaz résiduaire de régénéra- tion avant l'entrée de celui-ci dans la bouteille d'adsorption (7) en phase de régénération.