Brevet FR2701565A1 — publié le 19940819

Procédé et dispositif de mesure rhéologique La présente invention concerne les mesures rhéologiques du point de discontinuité mécanique à chaud d'un matériau. Par "matériau", au sens de la présente invention, on entend aussi bien un seul et même produit, solide à température ambiante, que toute structure ou assemblage de plusieurs produits ou composés, appelée par la pratique "matériau composite". Sont des matériaux au sens de la présente invention, aussi bien un métal qu'un alliage métallique, qu'une matière plastique, thermo-plastique ou thermo-durcissable, qu' une résine époxy imprégnant un mat de fibres de verre par-exemple. Par "point de discontinuité mécanique à chaud", on entend la température ou la zone de température, dans laquelle un matériau, normalement solide à température ambiante, présente une variation notamment rupture ou discontinuité de ses principales propriétés mécaniques, telles que son module de flexion, quelle que soit la cause physique de cette discontinuité, par exemple modification de la structure cristalline, de l'arrangement moléculaire ou changement de phase du matériau. S'agissant d'un matériau comprenant un composé macromoléculaire ou polymère, ce point de discontinuité mécanique correspond au point de transition vitreuse du composé macromoléculaire ou polymère, qu'il s'agisse d'une résine thermoplastique ou thermodurcissable.S'agissant d'un matériau métallique, ce point de discontinuité mécanique peut correspondre à la température ou à la zone de températures de changement de phase dudit matériau métallique. I1 existe aujourd'hui de nombreuses méthodes ou dispositifs de mesure de la température de transition vitreuse, en abrégé TG, de matériaux plastiques ou composites, ces derniers comprenant une matrice thermoplastique ou thermo-durcissable. La plupart de ces méthodes font appel à des montages de précision, requérant en général un environnement de laboratoire et un personnel spécialisé. La présente invention a pour objet un procédé de mesure rhéologique du point de discontinuité mécanique à chaud d'un matériau, notamment du point de transition vitreuse d'une matière plastique ou d'un matériau composite comprenant une matrice thermo-plastique ou thermo-durcissable, ce procédé pouvant être utilisé en milieu industriel ou dans un atelier de fabrication, de manière simple, et avec des moyens de mesure traditionnels. De manière générale, le procédé de mesure rhéologique selon l'invention comporte les étapes suivantes (a) on part d'une éprouvette allongée du matériau, dont on veut mesurer le point de discontinuité mécanique à chaud (b) du côté de sa première extrémité dite fixe, on serre l'éprouvette dans un support d'inertie présentant, une flexibilité longitudinale substantiellement inférieure à la flexibilité longitudinale à froid de l'éprouvette (c) on sollicite l'éprouvette selon une direction transversale, par exemple perpendiculaire, par rapport à sa direction longitudinale, en un point ou zone de l'éprouvette, dite de sollicitation, situé du côté de la deuxième extrémité dite libre de cette même éprouvette (d) on fait varier la température de l'éprouvette, dans une zone de cette dernière, dite thermique, située à la jonction entre l'éprouvette et le support d'inertie (e) on détecte les variations d'une grandeur mesurée, dépendante de la raideur -de 1 ' éprouvette, en réponse à la sollicitation selon (c), et ceci en un point ou une zone dudit ensemble, dit de déformation, du côté du support (f) on mesure les variations de la température dans la zone thermique de l'éprouvette (g) on corrèle les variations de la grandeur mesurée, en fonction des variations de la température mesurée dans la zone thermique de l'éprouvette, pour détecter la température de discontinuité du matériau. La présente invention présente encore les caractéristiques secondaires suivantes - la zone de sollicitation de l'éprouvette correspond à la deuxième extrémité libre de cette dernière - on sollicite l'éprouvette de manière alternative, notamment de manière périodique, et en correspondance, on mesure le déplacement transversal alternatif, notamment périodique, de l'éprouvette ou du support d'inertie - le support d'inertie étant mobile, on détecte la variation du déplacement transversal, notamment angulaire, en réaction à la sollicitation selon la direction transversale - le support d'inertie étant fixe, on détecte la variation du déplacement transversal de l'éprouvette, dans une zone de déformation située entre la zone thermique et la zone de sollicitation. La présente invention est maintenant décrite dans son principe, par référence au dessin annexé représentant de manière schématique un dispositif de mesure permettant la mise en oeuvre du procédé décrit précédemment. Un dispositif selon l'invention comprend (A) un support d'inertie 2 formant moyen de serrage et constitué à cette fin par deux mâchoires 4 et 5, pouvant être solidarisées l'une à l'autre de manière réversible, par des moyens non représentés; ces moyens de serrage permettent de pincer ou encastrer une première extrémité la dite fixe la d'une éprouvette 1 du matériau composite à mesurer ; ce support d'inertie constitué par deux mâchoires métalliques présente, une flexibilité longitudinale substantiellement inférieure à la flexibilité longitudinale à froid de l'éprouvette allongée 1 (B) un moyen 6 de sollicitation de l'éprouvette 1, selon une direction transversale, par exemple perpendiculaire, par rapport à la direction longitudinale de ladite éprouvette; par exemple ce moyen de sollicitation comprend une came rotative 11, entraînée par un moteur électrique non représenté, au contact de l'éprouvette 1, dans un point ou zone lc de l'éprouvette 1, dite de sollicitation, ce point ou zone étant situé du côté de la deuxième extrémité lb dite libre de l'éprouvette 1 (C) un moyen 7 de variation de la température de l'éprouvette 1, notamment un moyen ou résistance de chauffage, logé ou inséré dans l'une des mâchoires 4 ou 5 du support d'inertie 2; ce moyen de chauffage permet de faire varier la température de 1 ' éprouvette 1, dans une zone ld, dite thermique, située approximativement à la jonction entre l'éprouvette 1 et le support d'inertie 2 (D) un moyen 8 de mesure d'une grandeur mesurée dépendante de la raideur de l'éprouvette (1), en l'occurrence du déplacement angulaire du support d'inertie 2, en réponse à la sollicitation du moyen 6 comprenant la came 11; ce moyen permet de détecter la grandeur mesurée, en un point ou une zone 3 dudit ensemble, dit de déformation, du côté du support d'inertie 2 ou de l'éprouvette 1 (E) un moyen 9 de corrélation, par exemple une table graphique, des variations de la grandeur mesurée dans la zone 3 de déformation, en fonction des variations de la température 10 mesurée dans la zone thermique ld, pour détecter la température de discontinuité du matériau. Un dispositif de procédé de mesure selon l'invention présente encore les caractéristiques secondaires suivantes - comme montré par la Figure, la zone de sollicitation lc correspond à la deuxième extrémité libre lb de l'éprouvette - grâce à la came 1, on sollicite l'éprouvette 1 de manière alternative, par exemple de manière périodique, et en correspondance on mesure le déplacement transversal alternatif, par exemple périodique, de l'éprouvette 1 ou du support d'inertie 2, ce déplacement transversal alternatif s'identifiant à la grandeur mesurée, dépendante de la raideur de ltéprouvette - le support d'inertie 2 est monté pivotant autour d'un axe 12 colinéaire au moment de flexion appliqué à l'éprouvette 1, en conséquence de la sollicitation avec le moyen 10 ; en d'autres termes, le support d'inertie est articulé autour d'un axe 12 orthogonal à la direction longitudinale de l'éprouvette 1, situé sur le support 2 du côté opposé à la zone 1c de sollicitation, par rapport à la zone thermique ld; et un moyen de rappel ou ressort 13, dont la raideur peut être réglée en fonction de la mesure à effectuer-, repousse en rotation le support d'inertie 2, en sens opposé à celui de la sollicitation sur l'éprouvette 1 - en correspondance avec la caractéristique précédente, on détecte la variation du déplacement angulaire du support d'inertie 2, cette variation s'identifiant à la grandeur mesurée dépendante de la raideur de l'éprouvette ; dans ce cas, les moyens 8 de détection sont un capteur du déplacement transversal, notamment angulaire, du support d'inertie 2 - dans le cas d'un support d'inertie 2 fixe, on détecte la variation du déplacement transversal de l'éprouvette 1, constituant la grandeur mesurée dépendante de la raideur, et ceci dans une zone de déformation 3 située entre la zone thermique îd et la zone de sollicitation îc ; dans ce cas le moyen 8 de détection des variations de la grandeur mesurée est un capteur de la force de réaction exercée sur une butée, par le support d'inertie 2 et/ou l'éprouvette 1, en réaction à la sollicitation sur cette dernière - avantageusement, le moyen 8 de détection des variations de la grandeur mesurée, représentative de la raideur de l'éprouvette est un détecteur des variations de l'intensité absorbée dans le circuit électrique d'alimentation du dispositif appliquant la sollicitation, par exemple un moteur électrique ou un électro-aimant. REVENDICATIONS 1) Procédé de mesure rhéologique du point de discontinuité mécanique à chaud d'un matériau, caractérisé en ce que (a) on part d'une éprouvette (1) allongée dudit matériau (b) du côté de sa première extrémité (la) dite fixe, on serre l'éprouvette (1) dans un support d'inertie (2) présentant, une flexibilité longitudinale substantiellement inférieure à la flexibilité à froid de 1' éprouvette (c) on sollicite l'éprouvette (1) selon une direction transversale, notamment perpendiculaire, par rapport à sa direction longitudinale, en un point (tic) ou zone de l'éprouvette, dite de sollicitation, situé sur l'éprouvette du côté de sa deuxième extrémité (lb) dite libre (d) on fait varier la température de l'éprouvette, dans une zone (nid), dite thermique, située à la jonction entre l'éprouvette (1) et le support d'inertie (2) (e) on détecte les variations d'une grandeur mesurée, dépendante de la raideur de l'éprouvette, en réponse à la sollicitation selon (c), en un point ou une zone (3), dite de déformation, du côté du support d'inertie (2) ou de l'éprouvette (1) (f) on mesure les variations de la température dans la zone thermique (ld) de l'éprouvette (g) on corrèle les variations de la grandeur mesurée en fonction des variations de la température mesurée dans la zone thermique (Id), pour détecter la température de discontinuité du matériau. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la zone de sollicitation (tic) correspond à la deuxième extrémité libre (lb) de l'éprouvette. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sollicite l'éprouvette (1) de manière alternative, notamment de manière périodique, et en réponse, on mesure le déplacement transversal alternatif, notamment périodique, de l'éprouvette (1) ou du support d'inertie (2). 4) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support d'inertie (2) étant mobile, on détecte la variation du déplacement transversal, notamment angulaire, en réponse à la sollicitation selon (c). 5) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le support d'inertie (2) étant fixe, on détecte la variation du déplacement transversal de l'éprouvette, dans une zone de déformation située entre la zone thermique (ld) et la zone de sollicitation (tic), en réponse à la sollicitation selon (c). 6) Dispositif de mesure rhéologique du point de discontinuité mécanique à chaud d'un matériau, à partir d'une éprouvette (1) allongée dudit matériau, caractérisé en ce qu'il comprend (A) un support d'inertie (2) comprenant un moyen de serrage (4,5) d'une première extrémité (la) dite fixe de l'éprouvette, le support d'inertie présentant une flexibilité longitudinale substantiellement inférieure à la flexibilité à froid de l'éprouvette (B) un moyen (6) de sollicitation de l'éprouvette (1), selon une direction transversale, notamment perpendiculaire, par rapport à sa direction longitudinale, en un point (lc) ou zone de l'éprouvette, dite de sollicitation, situé du côté de la deuxième extrémité (lb) dite libre de ladite éprouvette (C) un moyen (7) de variation de la température de l'éprouvette, notamment un moyen de chauffage, dans une zone (nid), dite thermique, située à la jonction entre l'éprouvette (1) et le support d'inertie (2) (D) un moyen (10) de mesure des variations de température dans la zone thermique (nid) de l'éprouvette (E) un moyen (8) de détection d'une grandeur mesurée dépendante de la raideur de l'éprouvette (1), en réponse à la sollicitation du moyen (6) selon (B), en un point ou une zone (3) de l'éprouvette, dite de déformation, du côté du support d'inertie (2) ou de l'éprouvette (1) (F) un moyen (9) de corrélation des variations de la grandeur mesurée dans la zone (3) de déformation, en fonction des variations de la température mesurée (10) dans la zone thermique (ld), pour détecter la température de discontinuité du matériau. 7) Dispositif selon la revendication 6, carac térisé en ce que le moyen (6) de sollicitation comprend une came rotative (11) au contact de l'éprouvette (1), dans la zone (lc) de sollicitation. 8) Dispositif selon la revendication 6, carac térisé en ce que le support d'inertie (2) est monté pivotant autour d'un axe (12) colinéaire au moment de flexion appliqué à l'éprouvette (1), et un moyen de rappel (13) repousse en rotation le support d'inertie (2), en sens opposé à celui de la sollicitation de l'éprouvette (1). 9) Dispositif selon la revendication 8, carac térisé en ce que le moyen (8) de détection des variations de la grandeur mesurée est un capteur du déplacement transversal du support d'inertie (2). 10) Dispositif selon les revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le moyen (8) de détection des variations de la grandeur mesurée est un détecteur des variations de l'intensité absorbée dans le circuit électrique d'alimentation du dispositif appliquant la sollicitation. 11l Dispositif selon la revendication 6, carac térisé en ce que le moyen (8) de détection des variations de la grandeur mesurée est un capteur de la force de réaction exercée sur une butée par le support d'inertie (2) et/ou l'éprouvette (1), en réaction à la sollicitation sur cette dernière.