Brevet FR2698999A1 — publié le 19940610

POUDRE MAGNETIQUE DE TYPE Fe-TR-B ET AIMANTS FRITTES CORRESPONDANTS ET LEUR METHODE DE PREPARATION L'invention concerne une poudre magnétique et des aimants permanents frittés contenant essentiellement au moins une terre rare TR, au moins un élément de transition T et du bore, la poudre magnétique étant obtenue par le mélange d'au moins 2 poudres initiales de composition chimique et de granulométrie différentes et leur méthode de préparation. On connaît les demandes de brevetas suivantes qui enseignent l'utilisation d'un mélange de 2 alliages initiaux pour la fabrication d'aimants frittés. -La demande JP 63-114939 décrit des aimants du type ci-dessus obtenus à partir d'un mélange de 2 poudres, l'une apportant des grains magnétiques de type TR2 T14B, et l'autre, qui constituera la "matrice" contenant soit des éléments à bas point de fusion, soit des éléments à haut point de fusion. Il est également indiqué que cette deuxième poudre doit être rendue extrêmement fine (de 0,02 à 1 Fm) ce qui est économiquement pénalisant. -La demande JP-2-31402 rapporte l'utilisation d'une deuxième poudre constituée de TR-Fe-B ou TR-Fe à l'état amorphe ou microcristallin, c'est-à-dire obtenue par solidification rapide, ce qui exige des équipements spécifiques peu courants. Le problème qui se pose est donc de trouver une méthode de fabrication plus simple et moins onéreuse selon la voie conventionnelle de la métallurgie des poudres en vue d'obtenir des aimants frittés ayant de meilleures caractéristiques magnétiques, en particulier une bonne rémanence et une bonne résistance à la corrosion atmosphérique. Sauf indications contraires, les teneurs données ci-après sont les teneurs pondérales. Selon l'invention, la poudre initiale est constituée par un mélange de 2 poudres de nature et de granulométrie différentes, et est caractérisée en ce que a) la poudre (A) est constituée de grains de structure quadratique TR2T14B (en at.), T étant essentiellement du fer avec Co/Fe pouvant également contenir jusqu'à 0,5% Al, jusqu'à 0,05% Cu et jusqu'à 4% au total d'au moins un élément du groupe constitué par V, Nb, Hf, Mo, Cr, Ti, Zr, Ta, W et des impuretés inévitables, de granulométrie Fisher comprise entre 3,5 et 5 Um. Sa teneur totale en TR est comprise entre 26,7 et 30% et de préférence entre 28 et 29%; la teneur en Co est de préférence limitée à 5% maximum, et même 2%. La teneur en Al est de préférence comprise entre 0,2 et 0,5%, ou mieux entre 0,25 et 0,35%; la teneur en Cu est tenue de préférence entre 0,02 et 0,05%, et plus particulièrement entre 0,025 et 0,035%. La teneur en B est comprise entre 0,96 et 1,1%, et de préférence 1,0-1,06%. Le reste est constitué par du Fe. La poudre (A) peut être obtenue à partir d'un alliage élaboré par fusion (lingots) ou par co-réduction (poudre grossière), les lingots ou les poudres grossières étant de préférence soumis à un traitement sous H2 dans les conditions suivantes : mise sous vide ou balayage de l'enceinte, application d'une pression de gaz inerte comprise entre 0,1 et 0,12 MPa, élévation de la température à une vitesse située entre 100C/h et 5000C/h jusqu'à atteindre une température comprise entre 350 et 4500C, application d'une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa et maintien de ces conditions de 1 à 4 heures, mise sous vide et application d'une pression d'un gaz inerte de 0,1 à 0,12 MPa, refroidissement jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 50C/h et 1000C/h.Le gaz inerte utilisé est de préférence l'argon ou l'hélium ou un mélange de ces 2 gaz. La poudre (A) est ensuite broyée finement à l'aide d'un broyeur à jet de gaz, de préférence de l'azote, amené à une pression (absolue) comprise entre 0,4 et 0,8 MPa en ajustant les paramètres de sélection granulométrique de façon à obtenir une poudre dont la granulométrie Fisher est comprise entre 3,5 et 5 pm. b) la poudre (B) est riche en TR et contient du Co, et a la composition pondérale suivante TR 52-70%; comprenant au moins 40% (en valeur absolue) d'une (ou plusieurs) terre(s) rare(s) légère(s) choisie(s) dans le groupe constitué par les éléments : La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu; Co 20-35%; Fe 0-20%; B 0-0,2%; Al 0,1-4%; et des impuretés inévitables, de granulométrie Fisher comprise entre 2,5 et 3,5 Mm. De préférence, elle est pratiquement exempte de B (teneur en B inférieure à 0,05%). La poudre (B) est obtenue à partir d'alliages, qui sont traités sous hydrogène dans les conditions suivantes : mise sous vide, application d'une pression de gaz inerte comprise entre 0,1 et 0,12 MPa, élévation de la température à une vitesse située entre 100C/h et 5000C/h jusqu'à atteindre une température comprise entre 350 et 4500C, application d'une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa et maintien de ces conditions de 1 à 4 heures, mise sous vide et application d'une pression d'un gaz inerte de 0,1 à 0,12 MPa, refroidissement jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 50C/h et 1000C/h. De plus, il est préférable que l'opération ci-dessus soit précédée d'un traitement à l'hydrogène préalable dans les conditions suivantes maintien de l'alliage initial sous une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa pendant 1 à 3 heures, à la température ambiante. Si nécessaire, les opérations de traitement à l'hydrogène préalable ou final indiquées ci-dessus, sont répétées 1 ou 2 fois. Le gaz inerte utilisé est de préférence l'argon ou l'hélium ou un mélange de ces 2 gaz. La poudre (B) ainsi obtenue est finement broyée à l'aide d'un broyeur à jet de gaz, avec de préférence de l'azote amené à une pression absolue comprise entre 0,4 et 0,7 MPa en ajustant les paramètres de sélection granulométrique de façon à obtenir une poudre dont la granulométrie Fisher est comprise entre 2,5 et 3,5 Um. Il est préférable que la poudre (B) ait une granulométrie Fisher inférieure d'au moins 20% à celle de la poudre (A). Cette poudre (B) donnant essentiellement naissance à une phase secondaire, il est souhaitable que la température de fusion complète (liquidus) de l'alliage (B) soit inférieure à 10800C. c) Les poudres (A) et (B) ainsi obtenues sont ensuite mélangées de façon à obtenir la composition finale de l'aimant. Pour celle-ci, la teneur des terres rares (TR) est généralement comprise entre 29,0% et 32,0% et de préférence entre 29 et 31%, la teneur en bore est comprise entre 0,94% et 1,04%, la teneur en cobalt est comprise entre 1,0% et 4,3% en poids, la teneur en aluminium est comprise entre 0,2 et 0,5% en poids, la teneur en cuivre est comprise entre 0,02% et 0,05% en poids, le reste étant le fer ainsi que les inévitables impuretés. La teneur en 02 de la poudre magnétique issue du mélange (A)+(B) est en général inférieure à 3500 ppm. La proportion pondérale de poudre (A) dans le mélange (A)+(B) est comprise entre 88 et 95%, et de préférence entre 90 et 94%. Le mélange des poudres (A) et (B) est ensuite orienté sous un champ magnétique parallèle (//) ou perpendiculaire (I) à la direction de compression puis compacté par tout moyen adapté, par exemple compression à la presse ou compression isostatique et les comprimés ainsi obtenus, dont la masse spécifique est comprise, par exemple, entre 3,5 et 4,5 g/cm , sont frittés entre 1050 C et 1110 C et traités thermiquement de manière habituelle. La densité obtenue est comprise entre 7,45 et 7,65 g/cm . Les aimants peuvent ensuite subir toutes les opérations habituelles d'usinage et de revêtements de surface si nécessaire. Les aimants selon l'invention qui appartiennent à la famille TR-T-B où TR désigne au moins une terre-rare, T au moins un élément de transition tel que Fe et/ou Co, B, le bore, pouvant contenir éventuellement d'autres éléments mineurs, sont essentiellement constitués de grains de phase quadratique TR2 Fe14 B dite "T1", d'une phase secondaire contenant essentiellement des terres-rares, et d'autres phases mineures éventuelles. Ces aimants possèdent les caractéristiques suivantes rémanence : Br t 1,25 T (en compression //) rémanence : Br t 1,30 T (en compression I) champ coercitif intrinsèque HcI ? 1050 kA/m (v 13 kOe). De façon plus précise, ils possèdent une structure constituée de grains de phase T1, représentant plus de 94% de la structure, et de taille sensiblement uniforme comprise entre 2 et 20 Mm. Ceux-ci sont entourés d'un liseré fin et continu de phase secondaire riche en TR, d'épaisseur sensiblement uniforme, ne présentant pas, localement, une largeur t 5 pm. Cette phase secondaire contient plus de 10% de cobalt. L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants illustrés par les fig. 1 et 2. La figure 1 représente schématiquement une coupe micrographique d'un aimant fritté selon l'invention (M1) La figure 2 représente schématiquement une coupe micrographique d'un aimant fritté de même composition obtenu selon la technique du mono-alliage (S1). - Les 8 alliages (A) dont la composition est reportée au Tableau I ont été préparés de la façon suivante - coulée des lingots sous vide - traitement à l'hydrogène dans les conditions suivantes mise sous vide introduction d'Argon sous une pression absolue de 0,1 MPa chauffage à 500C/h jusqu'à 4000C mise sous vide remplissage par un mélange Argon + hydrogène sous les pressions partielles absolues de 0,06 MPa (H2) et 0,07 MPa(Ar) et maintien durant 2 h mise sous vide remplissage d'Argon sous 0,1 MPa et refroidissement à la température ambiante à 100C/h - broyage avec broyeur à jet de gaz sous azote jusqu'aux granulométries Fisher indiquées au tableau III. - Les 10 alliages (B), dont la composition est reportée au tableau II, ont été préparés de la façon suivante - fusion sous vide de lingots - traitement à l'hydrogène . mise sous vide application d'un mélange Ar+H2, sous les pressions partielles absolues de 0,06 MPa (H2) et 0,07 MPa (A) à la température ambiante pendant 2h chauffage à 4000C à raison de 500 C/h dans la même atmosphère et maintien pendant 2 h mise sous vide remplissage d'argon sous 0,1 MPa absolu et refroidissement à la température ambiante à lO0C/h - broyage au broyeur à jet de gaz sous azote jusqu'aux granulométries Fisher indiquées au Tableau III. Les poudres (A) et (B) ainsi obtenues ont été mélangées dans les proportions pondérales indiquées au Tableau IV, puis elles ont été ensuite comprimées sous champ (// ou I), frittées et traitées dans les conditions reportées au Tableau V, où figurent également la densité et les caractéristiques magnétiques obtenues sur les aimants. Les aimants M1, M2, M3, M4, M5, M9 et M13 correspondent à l'invention; les autres exemples sortent du domaine de l'invention pour les raisons suivantes M6 - la poudre (B) contient 1% de B, valeur supérieure à la limite autorisée et la densification est très insuffisante. M7 - la proportion de la poudre (B) dans le mélange (A)+(B) est trop faible et conduit à une mauvaise dispersion de cette poudre (B) et à une mauvaise densification. M8 - la coercitivité inférieure à 1050 kA/m due à l'utilisation d'un alliage (B) à trop faible teneur en TR. M10- la présence de V dans l'alliage (B) - 9% en poids - ne permet pas de conduire à de bonnes propriétés. M11- la présence simultanée de B et de V dans la poudre (B) fait perdre sur toutes les propriétés de l'aimant. S1,S2,S3- ces compositions sont obtenues à l'aide de la méthode mono-alliage ne permettant pas d'obtenir une densification suffisante ce qui se traduit par de faibles propriétés magnétiques. M12- la composition est identique à celle de la composition M1, mais obtenue avec une poudre (Al) mélangée à une poudre (B9) qui n'a pas reçu de traitement à l'hydrogène mais un concassage mécanique sous atmosphère inerte avant introduction dans le broyeur à jet de gaz. Les fig. 1 et 2 représentent schématiquement 2 coupes micrographiques effectuées en microscopie à balayage équipée d'une sonde analytique et ont été réalisées sur deux aimants de même composition correspondant aux exemples M1 et S1 : M1 étant mis en oeuvre selon l'invention et S1 étant réalisé selon l'art antérieur par une technique mono-alliage. Les différences sont les suivantes - L'aimant M1 possède une structure homogène de grains fins de phase magnétique TR2 Fe14 B -1- dont la taille moyenne est de 9 Mm et 95% des grains ayant une taille inférieure à 14 Fm et dont la géométrie est peu anguleuse. - La phase secondaire, qui est riche en TR -2-, est uniformément répartie en fins liserés autour des grains de phase magnétique TR2 Fe14 B, sans présence de poches dont la taille excède 4 Fm. - On ne note pas la présence de phase TR Fe4 B4, la porosité intergranulaire -3- est très faible et le diamètre d'une telle porosité n'excède pas 2 gm. La présence de phase oxyde intergranulaire -4- est faible, la taille de ces oxydes n'excède pas 3 Fm. - Une analyse quantitative en cobalt de grains de phase T1 (TR2 Fe14 B) et de la phase secondaire montre que le cobalt est principalement localisé dans la phase secondaire intergranulaire avec une teneur moyenne supérieure à 10% en poids et que la phase magnétique TR2 Fe14 B -1- n'en contient qu'une très faible teneur. - L'aimant S1 se caractérise par une microstructure constituée de grains de phase magnétique TR2 Fe14 B -1- dont la taille moyenne est de 12 Um avec une population importante de grains dont la taille est de 20 Mm, certains pouvant atteindre 30 Mm. De plus, les grains ont une forme générale anguleuse. Il est à noter la présence de phase TR Fe B -5- et de nombreuses et larges porosités -3- pouvant atteindre un diamètre > 5 Mm. - Des amas d'oxydes -4- sont d'autre part détectés principalement dans les joints triples pouvant atteindre une taille > 5 Um. - La teneur en Co de la phase secondaire riche en TR est très faible et correspond à la teneur moyenne dans l'alliage, tout comme dans la phase magnétique TR2 Fe14 B. Le procédé de mélange de deux poudres (A) et (B) correspondant à la méthode revendiquée possède par rapport aux procédés de l'art antérieur, les avantages suivants - la méthode d'obtention de poudres (B) contenant essentiellement du Co et des TR conduit, grâce au traitement à l'hydrogène, à l'obtention d'une dispersion fine et homogène de ses constituants.Il en résulte une meilleure densification, même pour les teneurs totales en TR inférieures à celles de l'art antérieur, et des propriétés magnétiques élevées (Br,HcJ) ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion; - la composition de la poudre (B) permet de donner à la phase secondaire riche en TR des propriétés particulières telles que la résistance à la corrosion atmosphérique, apportée par le Co, ou une meilleure frittabilité apportée par le Cu et l'Al. Ainsi, par exemple, des aimants frittés préparés selon l'invention (TR=30,5% en poids) et selon l'art antérieur obtenus à la même densité par une technique de métallurgie des poudres mono-alliage (TR=32% en poids) maintenus en autoclave sous une pression relative de 1,5 bar (0,15 MPa) pendant 120h à 1000C sous atmosphère humide (100% d'humidité relative) accusent les pertes de poids suivantes: - invention 2 à 7,10-3 g/cm - art antérieur 3 à 7,10-2 g/cm Pour des aimants dont la composition de la base et les éléments d'addition sont comparables, on voit que le gain sur la tenue à la corrosion est significativement différent : un facteur de 10 à 1 'avantage des aimants obtenus selon 1 'invention. - la microstructure de l'aimant fritté est plus homogène en ce qui concerne la taille des grains de T1 et la bonne répartition d'une quantité plus faible de phase riche en TR confère une augmentation importante de la coercivité. Dans l'intervalle de proportion de mélange des poudres (A) et (B) défini, les variations de la teneur en bore et des TR correspondent pratiquement à l'optimum du rapport TR/B étant la formation importante de la phase TR Fe B et confirment ainsi une grande souplesse de la méthode pour ajuster la composition de la poudre et maximaliser les propriétés magnétiques. TABLEAU I Compositions (A) (en poids %) Nd Dy B Al V Cu Fe A1 27,0 1,5 1,06 0,3 0 0,03 bal A2 27,5 1,0 1,06 0,3 0 0,03 bal A3 26,0 1,5 1,06 0,3 0 0,03 bal A4 27,0 1,5 1,0 0,3 0 0,03 bal A5 27,0 1,5 1,15 0,3 0 0,03 bal A6 28,1 0 1,17 0 1,0 0,03 69,43 A7 28,1 0 1,13 0 0 0,03 70,7 A8 28,1 0 1,0 0 0 0,03 70,9 TABLEAU II Compositions (B) (en poids %) Compositions (B) (en poios %) Nd Dy Co Fe Al V Cu B B1 59,1 1,5 32,0 7,1 0,3 0 0,03 0 B2 59,8 1,0 32,0 6,9 0,3 0 0,03 0 B3 59,0 1,5 32,0 6,1 0,3 0 0,03 1,05 B4 67,2 1,5 31,0 0 0,3 0 0,03 0 B5 50,0 1,5 33,0 15,2 0,3 0 0,03 0 B6 52,0 10,0 33,0 2,0 3,0 0 0,03 0 B7 52,0 10,0 24,0 2,0 3,0 9,0 0,03 0 B8 52,0 10,0 24,0 1,0 3,0 9,0 0,03 1,10 B9 59,1 1,5 32,0 7,1 0,3 0 0,03 0 B10 59,1 1,5 32,0 6,9 0,3 0 0,03 0,2 TABLEAU III Caractéristiques des poudres Repère FSSS * 02 ppm A1 4,5 2900 A2 4,7 3100 A3 4,5 2800 A4 4,7 2800 A5 4,8 3000 A6 4,2 3000 A7 4,5 3200 A8 4,6 2900 B1 3,2 5100 B2 3,3 4800 B3 3,9 6000 B4 3,1 5200 B5 3,4 4800 B6 3,5 5000 B7 3,4 4900 B8 3,3 5200 B9 3,4 10200 B10 3,3 5500 * FSSS :Fisher Sub Size Sieve en nm. TABLEAU IV Composition des mélanges (en poids %) (A) (B) % (B) * Nd Dy B Co Al Cu V Fe 02*** M1 A1 B1 6 % 28,9 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 Reste 3200 M2 A2 B2 6 % 29,5 1,0 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 2900 M3 A3 B1 6 % 28,0 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3100 M4 A4 B1 6 % 28,9 1,5 0,94 1,9 0,3 0,03 0 " 3100 M5 A5 B1 6 % 28,9 1,5 1,08 1,9 0,3 0,03 0 " 3200 M6 A4 B3 6 % 28,9 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3800 M7 A1 B4 4 % 29,6 1,5 1,02 1,2 0,3 0,03 0 " 3100 M8 A1 B5 9 % 30,1 1,5 0,96 3,0 0,3 0,03 0 " 2900 M9 A6 B6 10 % 31,5 1,0 1,05 3,3 0,3 0,03 0,9 " 3100 M10 A7 B7 10 % 31,0 1,0 1,0 2,4 0,3 0,03 0,8 " 3200 M11 A8 B8 10 % 31,0 1,0 1,0 2,4 0,3 0,03 0,8 " 3600 M12 A1 B9 6 % 28,9 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3800 M13 A1 B10 6 % 28,9 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3100 S1** 28,9 1,5 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3700 S2 29,4 1,0 1,0 1,9 0,3 0,03 0 " 3800 S3 29,0 1,5 1,08 1,9 0,3 0,03 0 " 3900 * % en pids ** S1, S2, S3 sont des alliages de compositions identiques à celles de M1, M2, M3 respectivement, obtenus par fusion direct *** O2 en ppm TABLEAU V Caractéristiques des aimants Conditions de Conditions de Conditions de Mode de frittage recuit revenu d Br(T) Hcj (kA/m) (BH)max compression* sous vide sous vide sous vide kJ/m M1 // 1080 C - 16h 800 C - 1h 580 C - 1h 7,55 1,285 1100 305 # " " " 7,55 1,340 1090 340 M2 // " " " 7,55 1,295 1100 315 # " " " 7,55 1,350 1000 350 M3 // " " " 7,50 1,25 1115 295 # " " " 7,52 1,30 1115 325 M4 // " " " 7,55 1,25 1100 295 # " " " 7,55 1,30 1100 325 M5 // " " " 7,55 1,27 1075 300 # " " " 7,55 1,33 1065 340 M6* // " " " 7,20 1,17 540 230 M7 // " " " 7,30 1,23 915 270 M8 // " " " 7,45 1,26 955 295 M9 // 1090 C - 16h " " 7,55 1,25 1115 295 # " " " 7,55 1,30 1115 325 M10 // 1100 C - 16h " " 7,51 1,22 795 295 M11 // " " " 7,40 1,19 710 255 M12 // 1100 C - 16h " " 6,90 0,8 100 M13 // 1080 C - 16h " " 7,45 1,24 950 285 M14 // 1090 C - 16h " " 7,50 1,25 1190 295 S1 // 1080 C - 16h " " 7,35 1,21 715 295 S2 // " " " 7,30 1,18 555 S3 // " " " 7,32 1,20 650 * Presse classique. REVENDICATIONS 1. Poudre magnétique pour la fabrication d'aimants frittés de la famille TR-T-B, où TR désigne au moins une terre rare, T au moins un élément de transition tel que Fe et/ou Co, B le bore, contenant éventuellement d'autres éléments mineurs et possédant une structure essentiellement constituée de grains de phase quadratique TR2T14B, d'une phase secondaire contenant essentiellement des TR, et d'autres phases mineures éventuelles, caractérisée en ce que cette poudre magnétique initiale est constituée par le mélange de 2 poudres (A) et (B) a) la poudre (A) étant constituée de grains de structure quadratique TR2T14B, T étant essentiellement du fer avec Co/Fe (8 % pouvant également contenir jusqu'à 0,5% Al, jusqu'à 0,05% Cu, et jusqu'à 4 % au total d'au moins un élément du groupe constitué par V, Nb, Hf, Mo, Cr, Ti, Zr, Ta, W et des impuretés inévitables, de granulométrie Fisher comprise entre 3,5 et 5 gm. b) la poudre (B) étant riche en TR et contenant du Co, ayant la composition pondérale suivante TR 52--70%, comprenant au moins 40% (en valeur absolue) d'une (ou plusieurs) terre(s) rare(s) légère(s) choisie(s) dans le groupe constitué par La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu; Co 20-35%; Fe 0-20%; B I 0-0,2 %; Al 0,1-4%; et impuretés inévitables de granulométrie Fisher comprise entre 2,5 et 3,5 gm. 2. Poudre magnétique selon la revendication 1 caractérisée en ce que la granulométrie de la poudre (B) est inférieure d'au moins 20 % à celle de la poudre (A). 3. Poudre magnétique selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce que la poudre (B) est pratiquement exempte de bore. 4. Poudre magnétique selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que la température du liquidus de la poudre (B) est inférieure ou égale à 10800C. 5. Poudre magnétique selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisée en ce que la poudre (A) représente 88 à 95% (en poids) du mélange (A) + (B). 6. Poudre magnétique, selon la revendication 5, caractérisée en ce que la poudre (A) représente 90 à 94% (en poids) du mélange (A) + (B). 7. Méthode d'obtention d'une poudre (B) selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisée en ce que l'alliage initial subit, avant broyage, un traitement sous hydrogène dans les conditions suivantes : mise sous vide, application d'une pression de gaz inerte comprise entre 0,1 et 0,12 MPa, élévation de la température à une vitesse située entre 100C/h et 5000C/h jusqu'à atteindre une température comprise entre 350 et 450CC, application d'une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa et maintien de ces conditions de 1 à 4 heures, mise sous vide et application d'une pression d'un gaz inerte de 0,1 à 0,12 MPa, refroidissement jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 50C/h et 1000C/h. 8. Méthode selon la revendication 7 caractérisée en ce que le traitement sous hydrogène ci-dessus est précédé d'une étape de traitement à l'hydrogène consistant en un maintien de l'alliage initial sous une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa pendant 1 à 3 heures, à la température ambiante. 9. Méthode selon l'une des revendications 7 ou 8 caractérisée en ce que les étapes de traitement sous hydrogène préalable (à froid) et principal (à chaud) sont répétées jusqu'à 2 fois. 10. Méthode selon l'une des revendications 7 à 9 caractérisée en ce que le gaz inerte est de l'argon ou de l'hélium ou un mélange des deux gaz. 11. Méthode d'obtention de la poudre (A) selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'alliage initial subit avant broyage un traitement à l'hydrogène dans les conditions suivantes : mise sous vide, application d'une pression de gaz inerte comprise entre 0,1 et 0,12 MPa, élévation de la température à une vitesse située entre 100C/h et 5000C/h jusqu'à atteindre une température comprise entre 350 et 4509C, application d'une pression partielle absolue d'hydrogène comprise entre 0,01 et 0,12 MPa et maintien de ces conditions de 1 h à 4 heures, mise sous vide et application d'une pression d'un gaz inerte de 0,1 à 0,12 MPa, refroidissement jusqu'à la température ambiante à une vitesse comprise entre 50C/h et 1000C/h. 12. Méthode selon la revendication 11 caractérisée en ce que le gaz inerte est de l'argon ou de l'hélium ou un mélange des deux gaz. 13. Poudre magnétique obtenue selon la revendication 1 caractérisée en ce que la teneur en TR est comprise entre 29 et 32% en poids. 14. Poudre magnétique selon la revendication 13 caractérisée en ce que la teneur en 2 est inférieure à 3500 ppm. 15. Poudre magnétique selon la revendication 13 caractérisée en ce que la teneur en TR est comprise entre 29 et 31% en poids. 16. Aimant fritté appartenant à la famille des TR-T-B où TR désigne au moins une terre rare, T au moins un élément de transition tel que Fe et/ou Co, B le bore et contenant d'autres éléments mineurs, possédant une structure essentiellement constituée de phase quadratique (T1) TR2T14B, d'une phase secondaire contenant essentiellement des TR et d'autres phases mineures éventuelles, caractérisé en ce que le Co est essentiellement localisé dans la phase secondaire avec une teneur moyenne en Co t 10% en poids. 17. Aimant selon la revendication 16 caractérisé en ce qu'il contient moins de 3500 ppm d'oxygène.