Brevet FR2698382A1 — publié le 19940527

La présente invention se rapporte à une cellule pour la croissance cristalline afin de diffuser une première solution dans une seconde solution pour y faire croître un cristal. Des cellules pour la croissance cristalline ont été utilisées pour la croissance d'un cristal dans un environnement à très faible pesanteur ou presqu'en apesanteur Une telle cellule conventionnelle de croissance cristalline comprend des première et deuxième chambres de solution qui sont prévues sur les côtés opposés d'un passage. La première chambre contient une solution d'un échantillon comme une solution protéinée et la deuxième chambre contient une solution d'un précipitant comme une solution d'un sel Un tiroir est placé dans le passage pour séparer les première et deuxième chambres de solution Le tiroir a une troisième chambre de solution pour contenir une solution tampon. Pour débuter la croissance cristalline, le tiroir peut être déplacé dans le passage pour mettre la troisième chambre de solution en alignement avec les première et deuxième chambres de solution afin de connecter les première et deuxième chambres de solution par la troisième Dans cette condition, la solution de l'agent précipitant vient en contact et se diffuse dans la solution de l'échantillon. Quand la solution de l'échantillon est saturée de l'agent précipitant, la croissance cristalline débute. L'une des difficultés que l'on rencontre avec une cellule conventionnelle pour croissance cristalline est la tendance à la pollution des solutions par un agent polluant absorbé à la surface du tiroir De plus, il faut une force importante pour faire glisser le tiroir sur lequel une forte pression est appliquée afin d'empêcher une fuite de la solution Par ailleurs, les solutions seront agitées lors du déplacement du tiroir pour porter la troisième chambre de la solution en alignement avec les deux premières. La présente invention a pour objet principal de procurer une cellule perfectionnée pour croissance cristalline permettant d'éliminer la tendance à ce que des 2 2698382 impuretés se mélangent avec les solutions utilisées dans la croissance d'un cristal. La présente invention a pour autre objet de procurer une cellule perfectionnée pour la croissance cristalline permettant d'empêcher toute fuite d'une solution. La présente invention a pour autre objet de procurer une cellule perfectionnée pour croissance cristalline permettant de mettre les solutions en contact sans les agiter. On prévoit, selon l'invention, une cellule pour croissance cristalline qui comprend des première et deuxième boîtes La première boîte a une première chambre devant contenir une première solution La première chambre de la solution a une ouverture La deuxième boîte a un organe de fermeture qui y est placé pour un mouvement dans une première direction et dans une seconde direction opposée à la première Dans la deuxième boîte est placée une troisième boîte La troisième boite est fixée à la première boîte autour de l'ouverture pour former une deuxième chambre devant contenir une deuxième solution La cellule de croissance cristalline comporte également un moyen pour déplacer l'organe de fermeture dans la première direction afin de fermer l'ouverture pour séparer la première chambre de la deuxième chambre, pour déplacer l'organe de fermeture dans la seconde direction pour ouvrir l'ouverture afin de connecter la première chambre à la deuxième chambre. Sous un autre aspect de l'invention, la cellule de croissance cristalline comprend des première et deuxième boîtes La première boîte a une première chambre devant contenir une première solution La première chambre de la solution a des première et seconde ouvertures Dans la deuxième boîte est placé un premier organe de fermeture pour un mouvement dans une première direction et dans une deuxième direction opposée à la première Dans la deuxième boîte est placée une troisième boîte La troisième boîte est fixée à la première boîte autour de la première ouverture pour former une deuxième chambre devant contenir une deuxième solution. Le premier organe de fermeture est déplacé dans la première direction pour fermer la première ouverture afin de séparer la première chambre de la deuxième chambre Le premier organe de fermeture est déplacé dans la seconde direction pour ouvrir la première ouverture afin de connecter la première chambre à la deuxième chambre La cellule de croissance cristalline comporte également des quatrième et cinquième boîtes La quatrième boîte a un second organe de fermeture qui y est placé pour un mouvement dans une troisième direction et dans une quatrième direction opposée à la troisième Dans la quatrième boîte est placée une cinquième boîte La cinquième boîte est fixée à la première boîte autour de la seconde ouverture pour former une troisième chambre devant contenir une troisième solution Le second organe de fermeture est déplacé dans la troisième direction pour fermer la seconde ouverture afin de séparer la première chambre de la solution de la troisième Le second organe de fermeture est déplacé dans la quatrième direction pour ouvrir la seconde ouverture afin de connecter la première chambre à la troisième. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement dans la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant plusieurs modes de réalisation de l'invention et dans lesquels: la figure 1 est une vue en coupe verticale fragmentaire montrant un mode de réalisation d'une cellule de croissance cristalline produite selon l'invention; la figure 2 est une vue en coupe verticale fragmentaire verticale montrant la cellule de croissance cristalline de la figure 1 avec l'organe de fermeture en une position supérieure, reliant la première chambre de la solution à la deuxième chambre de la solution; la figure 3 est une vue en coupe verticale montrant un second mode de réalisation de la cellule de croissance cristalline de l'invention; la figure 4 est une vue en coupe horizontale montrant la première boîte de la cellule de la figure 3; la figure 5 est une vue en coupe verticale de la cellule de croissance cristalline de la figure 3 avec l'organe supérieur de fermeture à une position supérieure, reliant la première chambre de la solution à la deuxième chambre de la solution; et la figure 6 est une vue en coupe verticale de la cellule de croissance cristalline de la figure 3 avec l'organe supérieur de fermeture à une position supérieure reliant la première chambre de la solution à la deuxième chambre de la solution et avec l'organe inférieur de fermeture à une position inférieure reliant la première chambre de la solution à la troisième chambre de la solution. En se référant aux dessins et en particulier à la figure 1, on peut y voir un mode de réalisation d'une cellule de croissance cristalline selon l'invention La cellule de croissance cristalline, généralement désignée par le chiffre , comporte une première boîte 11 qui a une première chambre 12 devant contenir une première solution 13 La première chambre de la solution 12 ouvre à son extrémité supérieure par une ouverture 14 De préférence, la première boîte 11 est faite d'une matière rigide transparente comme un verre de quartz ou analogue, par o peuvent passer des faisceaux optiques pour l'observation La cellule de croissance cristalline 10 comporte également une deuxième boîte 15 contenant une chambre étanche aux gaz Une séparation 16, qui est montée sur la paroi latérale de la deuxième boîte 15 par l'intermédiaire d'un organe d'étanchéité 17, pour un mouvement coulissant dans la chambre étanche aux gaz, vers le haut et vers le bas, divise la chambre étanche aux gaz en chambres supérieure et inférieure de pression 18 et 20, sur ses côtés opposés La chambre supérieure de pression 18 est connectée à l'extérieur par un trou d'évent 19 qui est montré comme s'étendant à travers la paroi supérieure de la deuxième boîte 15 La paroi inférieure de la deuxième boîte 15 est traversée d'un trou 21 dans lequel s'adapte de façon étanche l'extrémité supérieure de la première boîte 11. Un organe de fermeture 22 en forme de piston, qui traverse la chambre supérieure de pression 18 jusqu'à la chambre inférieure de pression 20, est fixé à la séparation 16 pour un mouvement à l'unisson avec elle L'organe de fermeture 22 est supporté pour un mouvement coulissant à travers un organe d'étanchéité 23 par la paroi supérieure de la deuxième boîte 15 L'organe de fermeture 22 est sollicité vers sa position la plus basse, fermant l'ouverture 14 de la première chambre 12 par sa surface extrême inférieure 22 a au moyen d'un ressort de compression 24 qui est placé autour de l'organe de fermeture 22, entre la paroi supérieure de la deuxième boîte 15 et la séparation 16. Une boîte flexible 25, qui est placée dans la chambre inférieure de pression 20, a une deuxième chambre 26 de la solution devant contenir une deuxième solution 27 La boîte flexible 25 est fixée de façon étanche à la première boîte 11 autour de l'ouverture 14 de la première chambre 12 de la solution de façon que la deuxième chambre 26 de la solution soit connectée à la première chambre 12 La boîte flexible 25 est également fixée de manière étanche à l'organe de fermeture 22 sur sa surface périphérique de façon que la chambre 26 se déforme avec le mouvement de l'organe de fermeture 22 La boîte flexible 25 peut être faite en une matière élastique souple comme du caoutchouc ou analogue. Les pressions dans les chambres supérieure et inférieure de pression 18 et 20 et la force élastique du ressort de compression 24 sont ajustées pour permettre à l'organe de fermeture 22 de fermer l'ouverture 14 dans une direction perpendiculaire à la direction dans laquelle la première chambre 12 de la solution ouvre dans la deuxième chambre 26 de la solution afin de séparer la deuxième chambre 26 de la première chambre 12. Le fonctionnement est le suivant Avant tout, l'organe de fermeture 22 est maintenu à sa position la plus basse pour fermer l'ouverture 14 par sa surface inférieure 22 a La première solution (solution de l'échantillon) 13, c'est-à- dire une solution protéinée, est introduite dans la première chambre 12 et la deuxième solution (solution du précipitant) 27, c'est-à-dire une solution d'un sel, est introduite dans la deuxième chambre 26 Comme l'organe de fermeture 22 est maintenu à sa position la plus basse par la force élastique du ressort de compression 24, la solution protéinée se trouve séparée de la solution du sel. Pour tester ou observer la croissance cristalline dans l'environnement d'une très faible pesanteur ou presqu'en apesanteur, par l'utilisation de la cellule pour croissance cristalline 10, le gaz peut être évacué de la chambre supérieure de pression 18 par le trou d'évent 19 afin de diminuer la pression dans cette chambre 18 Cela force la séparation 16 à remonter pour ouvrir l'ouverture 14 avec compression du ressort de compression 24, comme le montre la figure 2 Par suite, la solution de sel 27 vient en contact avec la solution protéinée 13 et s'y diffuse Quand la solution protéinée 13 est saturée du sel, la croissance cristalline débute On peut observer la croissance cristalline par l'utilisation de faisceaux optiques traversant la première boîte 11 dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre. Avec l'utilisation de la cellule de croissance cristalline de l'invention, il est par conséquent possible d'ajuster la vitesse du mouvement de remontée de l'organe de fermeture 22 et le degré auquel les première et deuxième solutions 13 et 27 viennent en contact l'une avec l'autre en contrôlant le débit du gaz évacué par le trou d'évent 19 Il n'y a aucune tendance à ce que des impuretés polluent les première et deuxième solutions 13 et 27 La cellule de croissance cristalline 10 permet d'empêcher une fuite de la solution et elle peut mettre les première et deuxième solutions en contact l'une avec l'autre sans agitation Par ailleurs, il est possible d'absorber le changement de pression provoqué par la croissance cristalline. En se référant à la figure 3, elle montre un second mode de réalisation de la cellule pour croissance cristalline de l'invention La cellule pour croissance cristalline, généralement désignée par le chiffre 30, comporte une première boîte 31 qui a une première chambre de la solution devant contenir une première solution 33 La première chambre 32 débouche, à son extrémité supérieure, à travers une ouverture 34 et à son extrémité inférieure, à travers une ouverture 35 De préférence, la première boîte 31 est faite en une matière transparente rigide comme un verre de quartz ou analogue, à travers lequel peuvent passer les faisceaux optiques pour l'observation La première boîte 31 est placée dans une boîte de cellule 36 pourvue de fenêtres d'observation 37, comme le montre la figure 4 La boîte 36 est pourvue, à son extrémité supérieure, d'une bride supérieure 38 sur laquelle est fixée une boîte supérieure 40. La boîte supérieure 40 contient un mécanisme d'entraînement comportant un engrenage à vis sans fin 41 entraîné par un moteur électrique (non représenté), une roue à vis sans fin 42 ayant un filetage intérieur et maintenue en prise avec l'engrenage à vis sans fin 41, une vis à bille 43 maintenue en prise avec la roue à vis sans fin 42 pour un mouvement vers le haut et vers le bas avec la rotation de la roue à vis sans fin 42 et un organe supérieur de fermeture 44 qui est fixé à la vis à bille 43 L'organe supérieur de fermeture 44 a une surface inférieure 44 a pour fermer l'ouverture supérieure 34 de la première chambre 32 de la solution à sa position la plus basse Une boîte flexible 45 qui est placée dans la boîte supérieure 40, à une deuxième chambre de la solution 46 devant contenir une deuxième solution 47 La boîte flexible 45 est fixée de manière étanche à la première boîte 31 autour de l'ouverture supérieure 34 de la première chambre 32 de la solution de façon que la deuxième chambre 46 de la solution soit connectée à la première chambre 32 de la solution La boîte flexible 45 est également fixée de manière étanche à l'organe de fermeture 44, sur sa surface périphérique de façon que la deuxième chambre 46 se déforme avec le mouvement de l'organe de fermeture 44 La boîte flexible 45 peut être faite en une matière élastique et souple comme du caoutchouc ou analogue L'organe de fermeture 44 ferme l'ouverture supérieure 34 dans une direction perpendiculaire à la direction dans laquelle la première chambre 32 de la solution débouche dans la deuxième chambre 46 de la solution afin de séparer la deuxième chambre 46 de la première 32. La boîte 36 pour la cellule est également pourvue, à son extrémité inférieure, d'une bride inférieure 39 à laquelle est fixée une boîte inférieure 50 La boîte inférieure 50 contient un mécanisme d'entraînement comportant un engrenage à vis sans fin 51 entraîné par un moteur électrique (non représenté), une roue à vis sans fin 52 ayant un filetage interne en prise avec l'engrenage à vis sans fin 51, une vis à bille 53 maintenue en prise avec la roue à vis sans fin 52 pour un mouvement vers le haut et vers le bas avec la rotation de la roue à vis sans fin 52 et un organe supérieur de fermeture 54 fixé à la vis à bille 53 L'organe supérieur de fermeture 54 a une surface supérieure 54 a pour fermer l'ouverture inférieure 35 de la première chambre 32 de la solution à sa position la plus haute Une boîte flexible 55, qui est placée dans la boîte inférieure 50, a une troisième chambre 56 de la solution devant contenir une troisième solution 57 La boîte flexible 55 est fixée de manière étanche à la première boîte 31 autour de l'ouverture inférieure 35 de la première chambre 32 de la solution de manière que la troisième chambre 56 de la solution soit connectée à la première chambre 32 La boîte flexible 55 est également fixée de façon étanche à l'organe de fermeture 54, sur sa surface périphérique, de manière que la troisième chambre 56 de la solution se déforme avec le mouvement de l'organe de fermeture 54 La boîte flexible 55 peut être faite en une matière élastique et souple comme du caoutchouc ou analogue L'organe de fermeture 54 ferme l'ouverture inférieure 35 dans une direction perpendiculaire à la direction dans laquelle la première chambre 32 de la solution débouche dans la troisième chambre 56 de la solution afin de séparer la troisième chambre 56 de la première 32. Le fonctionnement est le suivant Avant tout, l'organe de fermeture 44 est maintenu à sa position la plus basse pour fermer l'ouverture supérieure 34 par sa surface inférieure 44 a tandis que l'organe de fermeture 54 est maintenu à sa position la plus haute pour fermer l'ouverture inférieure 35 par sa surface supérieure 54 a La première solution (solution de l'échantillon) 33, c'est-à-dire la solution protéinée, est introduite dans la première chambre 32, la deuxième solution (solution de l'agent précipitant) 47, c'est-à-dire la solution du sel, est introduite dans la deuxième chambre de la solution 46 et la troisième solution (solution arrêtant la croissance cristalline ou solution retenant le cristal) 57 est introduite dans la troisième chambre 56 de la solution. L'organe de fermeture 44 est maintenu à sa position la plus basse pour séparer la solution protéinée 33 de la solution du sel 47 L'organe de fermeture 54 est maintenu à sa position la plus haute pour séparer la solution protéinée 33 de la solution 57 arrêtant la croissance cristalline ou retenant le cristal. Pour tester ou observer la croissance cristalline dans un environnement à une très faible pesanteur ou presqu'en apesanteur par l'utilisation de la cellule de croissance cristalline 30, on peut actionner le moteur électrique, non représenté, pour qu'il déplace l'organe de fermeture 44 vers le haut afin d'ouvrir l'ouverture supérieure 34, comme le montre la figure 5, par l'intermédiaire du mécanisme d'entraînement comprenant l'engrenage à vis sans fin 41, la roue à vis sans fin 42 et la vis à bille 43 Quand l'ouverture supérieure 34 s'ouvre, la solution du sel 47 vient en contact avec la solution protéinée 33 et s'y diffuse Quand la solution protéinée est saturée du sel, la croissance cristalline débute La croissance cristalline peut être observée par l'utilisation de faisceaux optiques traversant les fenêtres d'observation 37 dans deux directions perpendiculaires l'une à l'autre. Pour arrêter la croissance cristalline, on peut actionner le moteur électrique, non représenté, pour déplacer l'organe de fermeture 54 vers le bas afin d'ouvrir l'ouverture inférieure 35, par l'intermédiaire du mécanisme d'entraînement comprenant l'engrenage à vis sans fin 51, la roue à vis sans fin 52 et la vis à bille 53 Quand l'ouverture inférieure 35 s'ouvre, la solution d'arrêt de la croissance cristalline 57 vient en contact avec la solution protéinée 33 et s'y diffuse Par suite, la concentration en protéine diminue ce qui arrête la croissance cristalline Si la troisième chambre 56 de la solution contient une solution de retenue du cristal, il est possible de retenir le cristal en actionnant le moteur électrique, non représenté, pour qu'il déplace l'organe de fermeture 54 vers le bas afin d'ouvrir l'ouverture inférieure 35. Avec l'utilisation de la cellule de croissance cristalline 30 de l'invention, il est, par conséquent, possible d'ajuster les vitesses du mouvement des premier et second organes de fermeture 44 et 45 vers le haut ainsi que le degré auquel les deuxième et troisième solutions 47 et 57 viennent en contact avec la première solution 33, en contrôlant les vitesses de rotation des moteurs électriques utilisés pour entraîner les premier et second organes de fermeture 44 et 54, respectivement Il n'y a aucune tendance à ce que des impuretés polluent les première et deuxième et troisième solutions 33, 47 et 27 La cellule de croissance cristalline 30 permet d'empêcher une fuite de la solution et permet de mettre les deuxième et troisième solutions en contact avec la première solution, sans aucune agitation Par ailleurs, il est possible d'absorber le changement de pression provoqué par la croissance du cristal. REVENDICATIONS 1 Cellule pour croissance cristalline caractérisée en ce qu'elle comprend: une première boîte ( 11) ayant une première chambre devant contenir une première solution, ladite première chambre ayant une ouverture; une deuxième boîte ( 15) ayant un organe de fermeture qui y est placé pour un mouvement dans une première direction et dans une seconde direction opposée à la première, la deuxième boîte contenant une troisième boîte ( 25), la troisième boîte étant fixée à la première boîte autour de l'ouverture pour former une deuxième chambre devant contenir une deuxième solution; et un moyen pour déplacer l'organe de fermeture ( 22) dans la première direction afin de fermer l'ouverture pour séparer la première chambre de la deuxième chambre et pour déplacer l'organe de fermeture dans la seconde direction pour ouvrir l'ouverture afin de connecter la première chambre à la deuxième chambre. 2 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'organe de fermeture ( 22) a une surface extrême permettant de fermer l'ouverture dans une direction perpendiculaire à la direction dans laquelle s'ouvre la première chambre. 3 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'organe de fermeture ( 22) a une surface périphérique, en ce que la troisième boîte ( 25) est faite d'une matière flexible et souple et est fixée à l'organe de fermeture sur la surface périphérique. 4 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que la première boîte ( 11) est faite en une matière transparente et rigide permettant le passage des faisceaux optiques pour l'observation. 5 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que la première solution ( 13) est une solution d'un il échantillon et la deuxième solution ( 27) est une solution d'un agent précipitant. 6 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que la première solution ( 33) est une solution d'un échantillon et la deuxième solution ( 57) est une solution arrêtant la croissance du cristal. 7 Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que la première solution ( 33) est une solution d'un échantillon et la deuxième solution ( 57) est une solution retenant le cristal. 8 Cellule pour croissance cristalline caractérisée en ce qu'elle comprend: une première boîte ( 31) ayant une première chambre devant contenir une première solution, ladite première chambre ayant des première et seconde ouvertures; une deuxième boîte ( 45) ayant un premier organe de fermeture ( 44) qui y est placé pour un mouvement dans une première direction et dans une deuxième direction opposée à la première, une troisième boîte étant placée dans la deuxième boîte, la troisième boîte étant fixée à la première boîte autour de la première ouverture pour former une deuxième chambre de la solution devant contenir une deuxième solution; un moyen pour déplacer le premier organe de fermeture dans la première direction pour fermer la première ouverture afin de séparer la première chambre de la solution de la deuxième chambre de la solution et pour déplacer le premier organe de fermeture dans la deuxième direction pour ouvrir la première ouverture afin de connecter la première chambre de la solution à la deuxième chambre de la solution; une quatrième boîte ayant un second organe de fermeture qui y est placé pour un mouvement dans une troisième direction et dans une quatrième direction opposée à la troisième, une cinquième boîte étant placée dans la quatrième, la cinquième boîte étant fixée à la première boîte autour de la deuxième ouverture pour former une troisième chambre de la solution devant contenir une troisième solution; et un moyen pour déplacer le deuxième organe de fermeture dans la troisième direction pour fermer la seconde ouverture afin de séparer la première chambre de la solution de la troisième chambre de la solution et pour déplacer le deuxième organe de fermeture dans la quatrième direction pour ouvrir la deuxième ouverture afin de connecter la première chambre de la solution à la troisième. 9 Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce que le premier organe de fermeture ( 44) a une surface extrême pour fermer la première ouverture dans une direction perpendiculaire à la direction dans la première chambre de la solution ouvre dans laquelle la deuxième chambre et en ce que le second organe de fermeture ( 54) a une surface extrême pour fermer la deuxième ouverture dans une direction normale à la direction dans laquelle la première chambre débouche dans la troisième. Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce que le premier organe de fermeture ( 44) a une surface périphérique, la troisième boîte étant faite en une matière flexible et souple et fixée au premier organe de fermeture sur sa surface périphérique et en ce que le second organe de fermeture ( 54) a une surface périphérique, la cinquième boîte étant faite en une matière flexible et souple et fixée au second organe de fermeture sur sa surface périphérique. 11 Cellule selon la revendication 6, caractérisée en ce que la première boîte ( 31) est faite en une matière rigide et transparente pour permettre le passage de faisceaux optiques pour l'observation. 12 Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce que la première solution ( 33) est une solution d'un échantillon, la deuxième solution ( 47) est une solution d'un agent précipitant et la troisième solution ( 57) est une solution arrêtant la croissance cristalline. 13 Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce que la première solution ( 33) est une solution d'un 14 2698382 échantillon, la deuxième solution ( 47) est une solution d'un agent précipitant et la troisième solution ( 57) est une solution retenant le cristal.