Brevet FR2710046A1 — publié le 19950324

La présente invention se rapporte à un procédé et un dispositif pour l'enrichissement et la purification d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène. Plus particulièrement, l'invention se rapporte à des perfectionnements au dispositif et à ses conditions de fonctionnement pour l'enrichissement et la purification d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène o une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène obtenue, par exemple, par la méthode à l'anthraquinone, est soumise à une évaporation, dans un évaporateur, en vapeur et un liquide l'accompagnant, la vapeur est séparée du liquide l'accompagnant dans un séparateur gaz-liquide et la vapeur libérée du liquide l'accompagnant est introduite dans une colonne de distillation fractionnée pour y être enrichie en une solution aqueuse enrichie en peroxyde d'hydrogène de grande pureté, appropriée à une utilisation dans l'industrie électronique ou en tant que solution de base d'une solution de peroxyde d'hydrogène de super grande pureté requise dans la fabrication de dispositifs semiconducteurs ainsi que pour un réactif dans une grande variété de réactions chimiques. Comme on le sait, le peroxyde d'hydrogène est actuellement produit par la méthode appelée à l'anthraquinone impliquant la réaction de l'auto-oxydation de l'anthraquinone. Dans la méthode à l'anthraquinone, on hydrogène une 2-alkyl anthraquinone dans un solvant organique insoluble dans l'eau en présence d'un catalyseur d'hydrogénation pour donner un composé correspondant d'anthrahydroquinone qui, après l'avoir libéré du catalyseur par filtration, est oxydé avec de l'oxygène ou de l'air pour régénérer le composé d'anthraquinone de départ avec formation concurrente de peroxyde d'hydrogène qui est extrait avec de l'eau pour donner une solution aqueuse d'hydrogène. La solution aqueuse ainsi obtenue de peroxyde d'hydrogène contient des quantités considérables de matières organiques en tant qu'impuretés comprenant les composés d'anthraquinone et des solvants organiques ainsi que leurs produits de dégradation, il est donc de pratique usuelle que les 2 2710046 impuretés organiques dans la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène soient éliminées par extraction avec un solvant organique immiscible dans l'eau pour donner une solution aqueuse primairement purifiée de peroxyde d'hydrogène que l'on appellera ci-après solution brute de peroxyde d'hydrogène, contenant des quantités diminuées d'impuretés organiques. La teneur en peroxyde d'hydrogène dans une solution brute de peroxyde d'hydrogène est usuellement comprise entre 15 et 40 % en poids donc la solution, dans la plupart des cas, doit être enrichie relativement à la teneur en peroxyde d'hydrogène, même en mettant de côté le problème relatif à la teneur en impuretés, car la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène industriellement requise doit avoir une teneur en peroxyde d'hydrogène comprise entre 30 et 70 % en poids. Divers procédés ont été proposés en tant que méthode pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute dans le brevet U.S. 3 073 755, le brevet britannique 1 326 282, la publication de brevet au Japon 37-8256, la publication de brevet au Japon 45-34926 et ailleurs. Chacun de ces procédés de l'art antérieur emploie, en principe, un système dans lequel la solution de peroxyde d'hydrogène brute est soumise à évaporation dans un évaporateur en vapeur avec un liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard qui est séparé et éliminé de la vapeur dans un séparateur gaz-liquide et la vapeur libérée du brouillard de liquide est introduite dans une colonne de distillation par fractionnement o une distillation par fractionnement est accomplie pour donner une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène. La solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène obtenue par le procédé de l'art antérieur ci-dessus décrit peut être utilisée dans la plupart des applications, non seulement en tant que réactif pour diverses réactions chimiques mais également en tant qu'agent de lixiviation, agent de polissage chimique et analogues. En tendance générale ces dernières années, la demande de solutions aqueuses de peroxyde 3 2710046 d'hydrogène augmente d'année en année dans le domaine de l'industrie électronique comprenant la fabrication de dispositifs semiconducteurs et de planches de circuit imprimé. Lorsque il faut utiliser une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène dans ces applications dans l'industrie électronique, il est essentiel que la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène ait une pureté extrêmement élevée relativement aux impuretés organiques et inorganiques et la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène préparée par le procédé conventionnel ci-dessus décrit pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute n'est pas toujours satisfaisante de ce point de vue. En effet, les procédés conventionnels ci-dessus décrits d'enrichissement et de purification de solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène posent plusieurs problèmes lorsque l'on souhaite une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène de haute qualité appropriée à une utilisation dans l'industrie électronique. La solution de peroxyde d'hydrogène brute contient usuellement, outre les impuretés organiques à une concentration très faible mais non négligeable, des impuretés inorganiques provenant des surfaces des appareils, des tuyauteries et analogues. De plus, il arrive quelquefois que la solution de peroxyde d'hydrogène brute contienne des stabilisants ajoutés au mélange réactionnel dans le procédé de fabrication avec pour objectif d'empêcher la décomposition du peroxyde d'hydrogène. Bien que ces impuretés organiques et inorganiques ne soient pas vaporisables, la vapeur provenant du séparateur gaz-liquide et introduite dans la colonne de distillation par fractionnement contient quelquefois ces impuretés sous la forme d'un brouillard de liquide accompagnant la vapeur du fait d'une séparation gaz-liquide incomplète dans le séparateur gaz-liquide, donc la solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène obtenue de la colonne de distillation par fractionnement est nécessairement contaminée de ces impuretés. Il est inutile de dire que diverses propositions et tentatives ont été effectuées jusqu'à maintenant afin d'améliorer l'efficacité 4 2710046 du procédé de séparation gaz-liquide en utilisant des séparateurs gazliquide fonctionnant sur divers principes comprenant ce que l'on appelle des dispositifs anti-buée et analogues. Malgré les propositions et tentatives effectuées jusqu'à maintenant, il est extrêmement difficile d'obtenir une élimination parfaite du liquide accompagnant sous la forme de particules extrêmement fines de brouillard, de la vapeur produite à partir de la solution de peroxyde d'hydrogène brute dans un évaporateur parce que l'aire superficielle de contact pour la vapeur dans le séparateur gaz-liquide ne peut être suffisamment importante si l'on considère l'instabilité du peroxyde d'hydrogène lorsqu'il contacte la surface de contact du séparateur gaz-liquide. Malgré les problèmes ci-dessus mentionnés relativement à l'efficacité de la séparation gaz-liquide, aucun procédé satisfaisant de séparation gaz-liquide ni types ni structures de séparateurs gaz-liquide ni conditions de fonctionnement n'ont encore été développés afin de répondre à la condition de la pureté d'une solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène, appropriée à une utilisation dans l'industrie électronique. En conséquence, la présente invention a pour objectif d'offrir des perfectionnements au dispositif ainsi qu'à ses conditions de fonctionnement pour la préparation d'une solution aqueuse enrichie de peroxyde d'hydrogène de grande pureté, appropriée à une utilisation même dans l'industrie électronique à partir d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute en tenant compte des problèmes ci-dessus décrits du fait de la séparation gaz-liquide incomplète dans un séparateur gaz-liquide dans lequel la vapeur ainsi que le liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard, qui est produite par l'évaporation de la solution de peroxyde d'hydrogène brute dans un évaporateur, est introduite pour fortement réduire la contamination de la solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène obtenue au fond d'une colonne de distillation par fractionnement. 2710046 Ainsi, la présente invention prévoit, dans un dispositif comprenant un évaporateur, un séparateur gaz- liquide et une colonne de distillation par fractionnement pour la préparation d'une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène à partir d'une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène, dans un procédé comprenant les étapes d'évaporer la solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène dans l'évaporateur en vapeur avec liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard, de séparer la vapeur du brouillard de liquide dans le séparateur gaz- liquide et de soumettre la vapeur libérée du brouillard de liquide à une distillation par fractionnement dans la colonne de distillation par fractionnement, un séparateur gaz-liquide qui est une combinaison d'au moins deux ou de préférence deux ou trois cyclones connectés en série. Par ailleurs, la présente invention concerne un perfectionnement dans un procédé pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute en faisant fonctionner le dispositif ci- dessus décrit, qui consiste à contrôler la pression du système à l'entrée du cyclone du premier étage entre 66,5 et 266 mbars, à maintenir la température à l'entrée du cyclone du premier étage entre C et 90 C et à contrôler la vitesse d'écoulement du gaz à l'entrée de chacun des cyclones entre 10 mètres/seconde et 150 mètres/seconde. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement dans la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention et dans lesquels: - la figure 1 est un schéma de principe d'un dispositif conventionnel pour l'enrichissement et la purification d'une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène; - la figure 2 est un schéma de principe d'un dispositif pour l'enrichissement et la purification d'une solution 6 2710046 aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène selon la présente invention, comprenant trois cyclones en série; et - la figure 3 est une illustration en perspective schématique d'un cyclone. Comme on l'a décrit ci-dessus, les caractéristiques principales de la présente invention concernent l'utilisation d'un séparateur gaz- liquide spécifique et de conditions spécifiques de fonctionnement dans l'enrichissement et la purification d'une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène dans un dispositif autrement conventionnel. Le procédé pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute utilisant un dispositif conventionnel sera rapidement décrit en se référant au schéma de principe illustré à la figure 1. Dans ce schéma conventionnel, la solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène que l'on obtient par la méthode à l'anthraquinone est introduite par la tuyauterie 1 dans l'évaporateur 2 et y est soumise à évaporation en vapeur qui, avec le liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard, est introduite, par la tuyauterie 3, dans le séparateur gaz- liquide 4. La vapeur consistant en peroxyde d'hydrogène, vapeur d'eau et impuretés volatiles est libérée, dans le séparateur gaz-liquide 4, de la plus grande partie du liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard consistant en une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à l'équilibre avec la phase de vapeur et contenant les impuretés non volatiles. Tandis que le liquide d'accompagnement séparé de la vapeur dans le séparateur gaz-liquide 4 est recyclé vers l'évaporateur 2 bien que partiellement évacué à travers la tuyauterie 12 afin de prévenir l'accumulation des impuretés non volatiles, la vapeur sortant du séparateur gaz-liquide 4 est introduite par la tuyauterie 5 dans la colonne de distillation avec fractionnement 6 à sa hauteur moyenne. Dans la colonne de distillation 6, la concentration en peroxyde d'hydrogène dans la vapeur montant dans la colonne 6 diminue graduellement par contact avec l'eau au reflux qui est introduite au sommet de la colonne par la tuyauterie 9 et la 7 2710046 vapeur sortant du sommet de la colonne de distillation 6 et ne contenant presque pas de peroxyde d'hydrogène est introduite, par la tuyauterie 7 dans le condenseur 8 o la vapeur d'eau est condensée en eau de condensation qui est partiellement retournée au sommet de la colonne de distillation 6 par la tuyauterie 9 en tant qu'eau de reflux et est partiellement évacuée à travers la tuyauterie 10. D'autre part, la concentration en peroxyde d'hydrogène dans le liquide descendant dans la colonne de distillation 6 augmente graduellement et est retirée du bas de la colonne 6 par la tuyauterie 11 sous la forme d'une solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène. L'évaporation de la solution brute, la séparation gaz-liquide et la distillation par fractionnement sont effectués usuellement sous pression réduite. Comme il est usuel que la solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène obtenue dans le procédé ci- dessus décrit ne soit pas tout-à-fait satisfaisante en ce qui concerne la pureté, probablement du fait de l'efficacité incomplète de la séparation gaz-liquide dans le séparateur gaz-liquide 4, les inventeurs ont entrepris des recherches intensives pour résoudre le problème et sont arrivés à une découverte inattendue selon laquelle l'efficacité de la séparation gaz-liquide peut être grandement améliorée en utilisant un système séparateur gaz-liquide spécifique qui est une combinaison d'au moins deux cyclones connectés en série. Le procédé selon la présente invention pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute est décrit dans ce qui suit en se référant à la figure 2 qui illustre le schéma de principe du procédé utilisant le dispositif selon l'invention. La solution de peroxyde d'hydrogène brute est introduite, par la tuyauterie 21, dans l'évaporateur 24 o la solution est soumise à évaporation pour donner de la vapeur consistant en peroxyde d'hydrogène, vapeur d'eau et impuretés organiques volatiles accompagnées d'un brouillard de liquide à 8 2710046 l'équilibre avec la phase vapeur et contenant des impuretés non volatiles. La vapeur accompagnée par le brouillard de liquide est introduite, par la tuyauterie 25 dans un système séparateur gaz-liquide qui se compose de trois cyclones 26, 28 et 30 connectés en série. En effet, la vapeur provenant de l'évaporateur 24 par la tuyauterie 25 est introduite dans le cyclone 26 du premier étage o la vapeur est libérée de la plus grande partie du brouillard de liquide et la vapeur sortant du cyclone 26 du premier étage est introduite, par la tuyauterie 27, dans le cyclone 28 du deuxième étage. La fraction liquide recueillie dans le cyclone 26 du premier étage en est évacuée par la conduite 38. La vapeur introduite dans le cyclone 28 du deuxième étage y est libérée de la plus grande partie du brouillard restant de liquide puis elle est introduite, par la conduite 29, dans le cyclone 30 du troisième étage tandis que la fraction liquide collectée dans le cyclone 28 du deuxième étage en est évacuée par la conduite 39. La vapeur introduite dans le cyclone 30 du troisième étage, qui est presque exempte du brouillard de liquide, est de plus soumise à une séparation gaz-liquide pour obtenir une élimination complète du liquide l'accompagnant. La fraction liquide recueillie dans le cyclone 30 du troisième étage en est évacuée par la conduite et est combinée aux fractions liquides provenant du cyclone 28 du deuxième étage et du cyclone 26 du premier étage et le liquide combiné est transféré dans un réservoir de stockage (non représenté) sur la figure par la conduite 41 sous la forme d'une solution aqueuse enrichie en peroxyde d'hydrogène que l'on peut utiliser telle qu'elle dans diverses applications. La vapeur ainsi complètement libérée de la fraction liquide est introduite, par la tuyauterie 31, dans la colonne de distillation par fractionnement 32, de préférence au fond de la colonne ou à une hauteur proche du fond o la concentration en peroxyde d'hydrogène dans la vapeur ascendante est graduellement diminuée par contact à contre-courant avec l'eau au reflux qui est fournie au sommet de la colonne par la conduite 35 et la concentration en 9 2710046 peroxyde d'hydrogène dans le liquide descendant est graduellement augmentée, donc une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hdyrogène est retirée du fond de la colonne par la conduite 37. La vapeur évacuée du sommet de la colonne de distillation 32 est conduite par la tuyauterie 33 dans le condenseur 34 o elle est condensée en eau de condensation ne contenant sensiblement pas de peroxyde d'hydrogène que l'on rejette partiellement par la conduite 36 et que l'on retourne partiellement au sommet de la colonne de distillation 32 en tant qu'eau de reflux. Il est bien entendu facultatif que l'eau de condensation provenant du condenseur 34 soit totalement rejetée et à la place que l'on introduise de l'eau fraichement désionisée au sommet de la colonne de distillation 32 en tant qu'eau de reflux. La solution enrichie en peroxyde d'hydrogène de haute pureté prélevée au fond de la colonne de distillation 32 par la conduite 37 est stockée dans un réservoir (non représenté sur la figure) pour le transport et l'expédition. Le nombre de cyclones constituant le système séparateur gaz-liquide dans le dispositif selon l'invention est d'au moins deux ou de préférence de deux ou trois. Une augmentation du nombre des cyclones devant dépasser trois ne présente pas d'avantages particuliers relativement à l'accomplissement de la séparation du brouillard avec plutôt un inconvénient du fait de la difficulté de contrôler les conditions de fonctionnement du système en conséquence de la chute accrue de pression à travers la série des cyclones. Bien que divers types de séprateurs gaz-liquide soient connus dans le génie chimique, il est essentiel, dans la présente invention, que le système séparateur gaz-liquide soit construit d'un certain nombre de cyclones en vue des inconvénients quand des séparateurs gaz-liquide d'autres types tels que des colonnes remplies de garnissages et des séparateurs de brouillard avec impact sont utilisés. En effet, ces séparateurs gaz-liquide ont une grande aire de contact pour la vapeur contenant le brouillard avec les garnissages ou les parois du dispositif donc la décomposition 2710046 du peroxyde d'hydrogène est accélérée par contact avec la surface solide avec contimination possible du peroxyde d'hdyrogène par contact avec les surfaces. Des cyclones ayant une structure relativement simple sont relativement peu responsables de tels troubles. Chacun des cyclones constituant le système séparateur gaz-liquide selon l'invention peut être un cyclone ordinaire avec entrée tangentielle ou un cyclone du type sirocco, dont on préfère les cyclones standards du premier type qui est illustré à la figure 3. Le rapport dimensionnel du cyclone standard n'est pas particulièrement limitatif selon l'enseignement du Chemical Engineer Handbook, ou du Perry's Chemical Engineers' Handbook, sixième édition, pages 20-84, figures 20-106. En désignant le diamètre du cyclone par Dc, les plages préférées des dimensions que l'on peut voir à la figure 3 sont de: B=l/5. Dc à 1/4. Dc; h=l/2. Dc; 1=1/2. Dc à 2/5. Dc; H1=Dc à 2. Dc; et H2=2. Dc. Une bonne performance du cyclone peut être assurée quand le diamètre du cyclone Dc est choisi de façon que la vitesse du courant de vapeur à l'entrée du cyclone soit comprise entre 10 mètres/seconde et 150 mètres/seconde ou de préférence entre 20 mètres/seconde et mètres/seconde sous une pression de 133 mbars. Le matériau des cyclones peut être de l'acier inoxydable ou de l'aluminium, mais on préfère de l'aluminium ou un alliage à base d'aluminium parce que les surfaces en acier inoxydable posent un problème de promotion possible de la décomposition du peroxyde d'hydrogène venant en contact avec elles. La colonne de distillation par fractionnement peut être faite en acier inoxydable, en aluminium ou en un alliage d'aluminium mais de préférence elle est faite en aluminium ou en un alliage d'aluminium pour les mêmes raisons. Le système séparateur gaz-liquide consistant en cyclones connectés en série fonctionne de manière que la température à l'entrée du cyclone du premier étage soit comprise entre 40 C et 90 C, ou de préférence, entre 60 C et C et que la pression à l'entrée du cyclone du premier étage soit comprise entre 66,5 mbars et 266 mbars ou, de 11 2710046 préférence, entre 80 mbars et 230 mbars. La vitesse d'écoulement du gaz à l'entrée de chacun des cyclones est comprise entre 10 mètres/seconde et 150 mètres/seconde ou de préférence entre 20 mètres/seconde et 100 mètres/seconde. La structure et les conditions de fonctionnement de la colonne de distillation par fractionnement peuvent être conventionnelles. L'eau au reflux est introduite au sommet de la colonne de distillation à une allure contrôlée telle que la solution aqueuse enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène prélevée au fond de la colonne de distillation contienne 40 % à 70 % en poids de peroxyde d'hydrogène. Comme on peut le comprendre de la description donnée ci-dessus, la présente invention offre une solution au problème selon lequel la qualité d'une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène obtenue dans un dispositif conventionnel tel qu'illustré par l'organigramme de la figure 1 ne peut être suffisamment élevée, probablement à cause de la faible efficacité de la séparation gaz-liquide dans un séparateur gaz-liquide, permettant à une quantité considérable du brouillard de liquide d'accompagner la vapeur introduite dans la colonne de distillation par fractionnement avec pour résultat une augmentation des teneurs en impuretés organiques et inorganiques non volatiles dans la solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène retirée de la colonne de distillation. Des exemples et exemples de comparaison sont donnés dans ce qui suit pour illustrer le perfectionnement selon la présente invention en plus de détail, bien que le cadre de la présente invention ne soit jamais limité par ces exemples. Exemple 1. Un dispositif pour l'enrichissement et la purification d'une solution de peroxyde d'hydrogène brute a été construit selon le schéma de principe illustré à la figure 2 comprenant un système séparateur gaz-liquide consistant en une série de trois cyclones standards comme décrit dans Perry's Chemical Engineers' Handbook, dans chacun desquels les dimensions Dc, B, h, 1 H1 et H2 montrées à la figure 3 étaient 12 2710046 respectivement de 1240 mm, 310 mm, 620 mm, 620 mm, 2480 mm et 2480 mm et une colonne de distillation par fractionnement en aluminium ayant un diamètre de la colonne de 1700 mm et remplie de garnissage de porcelaine jusqu'à une hauteur de 6000 mmn. Une solution de peroxyde d'hydrogène brute contenant 32 % en poids de peroxyde d'hydrogène, 35 ppm en poids de résidu d'évaporation et 10 ppm en poids de pyrophosphate de sodium décahydraté avec 20 ppm en poids d'acide amino tri- (méthylène phosphonique) en tant que stabilisants pour le peroxyde d'hydrogène a été continuellement introduite dans l'évaporateur à raison de 5700 kg/h. Lorsque l'on a établi un état stationnaire de fonctionnement avec une température de 68 à 70 C et une pression de 120 à 133 mbars à l'entrée du cyclone du premier étage, un taux d'alimentation de l'eau de reflux d'environ 1500 litres/heure et une vitesse d'écoulement du gaz d'environ 60 mètres/seconde à l'entrée du cyclone du premier étage en calculant à partir de l'équilibre des matières, on a obtenu une solution enrichie en peroxyde d'hydrogène contenant 64 % en poids de peroxyde d'hydrogène, au fond des trois cyclones, à raison de 1600 kg/h et une solution enrichie et purifiée contenant 54 % en poids de peroxyde d'hydrogène a été obtenue au fond de la colonne de distillation à raison de 1400 kg/h. La solution enrichie et purifiée de peroxyde d'hydrogène ainsi obtenue contenait moins de 10 ppb en poids de sodium en tant qu'impureté inorganique en déterminant par la spectrophotométrie d'absorption atomique et moins de 2 ppm en poids du résidu d'évaporation en déterminant par le processus spécifié dans la norme japonaise JIS K 1463. Exemple 2. Le dispositif était construit sensiblement de la même manière qu'à l'Exemple 1, à l'exception que le système séparateur gaz-liquide était une combinaison de deux cyclones standards connectés en série, dont le cyclone du premier étage avait un diamètre Dc de 960 mm et le cyclone du second 13 2710046 étage avait un diamètre Dc de 1240 mm, chacun comme décrit dans le Perry's Chemical Engineers' Handbook. Lorsqu'un état stationnaire de fonctionnement a été établi avec une température de 68 à 70 C et une pression de 120 à 133 mbars à l'entrée du cyclone du premier étage, un taux d'alimentation de l'eau au reflux d'environ 1500 litres/heure et une vitesse d'écoulement du gaz d'environ 100 mètres/seconde et d'environ mètres/seconde aux entrées des cyclones du premier étage et du second étage respectivement, en calculant à partir de l'équilibre des matières, on a obtenu une solution enrichie en peroxyde d'hydrogène contenant 64 % en poids de peroxyde d'hydrogène au fond des deux cyclones à raison de 1600 kg/h et une solution enrichie et purifiée contenant 54 % en poids de peroxyde d'hydrogène a été obtenue au fond de la colonne de distillation à raison de 1400 kg/h. La solution enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène obtenue au fond de la colonne de distillation par fractionnement contenait moins de 10 ppb en poids de sodium en déterminant par la spectrophotométrie d'absorption atomique et 3 ppm en poids de résidu d'évaporation en déterminant par le processus spécifié dans la norme japonaise JIS K 1463. Exemple de Comparaison 1. Le dispositif et les conditions de fonctionnement étaient sensiblement les mêmes qu'à l'Exemple 1, à l'exception que l'on n'a utilisé qu'un seul cyclone standard ayant une valeur de Dc de 1240 mm en tant que séparateur gaz- liquide. La vitesse d'écoulement du gaz à l'entrée du cyclone était d'environ 60 mètres/seconde en calculant à partir de l'équilibre des matières. La solution aqueuse enrichie et purifiée contenant 54 % en poids de peroxyde d'hydrogène obtenue au fond de la colonne de distillation par fractionnement contenait 70 ppb en poids de sodium et 11 ppm en poids des résidus d'évaporation. 14 2710046 Exemple de Comparaison 2. Le dispositif et les conditions de fonctionnement étaient sensiblement les mêmes qu'à l'Exemple 1, à l'exception que l'on a utilisé un seul cyclone standard ayant une valeur de Dc de 96 mm en tant que séparateur gaz-liquide. La vitesse d'écoulement du gaz à l'entrée du cyclone était d'environ 100 mètres/seconde en calculant à partir de l'équilibre des matières. La solution enrichie et purifiée contenant 54 % en poids de peroxyde d'hydrogène obtenue au fond de la colonne de distillation par fractionnement contenait 110 ppb en poids de sodium et 15 ppm en poids de résidu d'évaporation. 2710046 REVENDICATIONS 1. Dispositif du type comprenant un évaporateur, un séparateur gazliquide et une colonne de distillation par fractionnement pour la préparation d'une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène à partir d'une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène dans un procédé comprenant les étapes de soumettre la solution aqueuse brute de peroxyde d'hyrogène à évaporation dans l'évaporateur, en une vapeur avec liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard, de séparer la vapeur du brouillard de liquide dans le séparateur gaz-liquide et de soumettre la vapeur libérée du brouillard de liquide à une distillation par fractionnement dans la colonne de distillation par fractionnement, caractérisé en ce que le séparateur gaz- liquide est une combinaison d'au moins deux cyclones (26, 28, 30) connectés en série. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le séparateur précité est une combinaison de deux ou trois cyclones (26, 28, 30) connectés en série. 3. Procédé de préparation d'une solution aqueuse enrichie et purifiée en peroxyde d'hydrogène à partir d'une solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène du type comprenant les étapes de soumettre la solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène à évaporation dans un évaporateur en une vapeur avec liquide l'accompagnant sous la forme d'un brouillard, de séparer la vapeur du brouillard de liquide dans un séparateur gaz-liquide et de soumettre la vapeur libérée du brouillard de liquide à une distillation par fractionnement dans une colonne de distillation par fractionnement caractérisé en ce que l'on utilise en tant que séparateur gaz-liquide une combinaison d'au moins deux cyclones en série. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le nombre de cyclones en série est de deux ou trois. 16 2710046 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la pression à l'entrée du cyclone du premier étage est comprise entre 66 mbars et 166 mbars. 6. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la vitesse d'écoulement du gaz à l'entrée de chacun des cyclones est comprise entre 10 mètres/seconde et 150 mètres/seconde. 7. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la température à l'entrée du cyclone du premier étage est comprise entre 40 et 90 C.