Brevet FR2703926A1 — publié le 19941021

La présente invention concerne une micro-émulsion stable procurant une pulvérisation à contact sec, son procédé de préparation, et un dispositif de mise en oeuvre dudit procédé.5 Les micro- émulsions sont des formulations présen- tant un certain nombre d'avantages par rapport aux émulsions simples; ce sont en effet des dispersions transparentes, de faible viscosité, thermodynamiquement stables De telles caractéristiques les rendent particulièrement utiles dans le10 domaine des cosmétiques. Une micro-émulsion est constituée de micro- gouttelettes liquides dispersées dans une phase continue également liquide Les micro-gouttelettes comportent à leur périphérie une alternance de molécules de surfactif et de co- surfactif, et ont une taille comprise entre 100 et 500 A. Une microémulsion est donc une dispersion d'un liquide dans un autre liquide, constituée de quatre ingré- dients principaux: une phase aqueuse comprenant de l'eau et éventuellement des composés hydrosolubles, une phase huileuse, des surfactifs de type non-ionique ou amphotère, ainsi que des co-surfactifs stabilisant l'émulsion, généralement des esters de glycérol ou de polyglycérol, des alcools ou des polyalcools, des amines ou des acides organiques. Les micro-émulsions, de même que les émulsions, sont une dispersion d'un liquide dans un autre liquide Leur contact sur la peau est donc celui d'un liquide; ce contact est habituellement lourd et visqueux. Toutefois il serait souhaitable dans le cadre de l'industrie cosmétique de conférer à de telles dispersions de liquide dans un autre liquide un toucher sec, non gras. La demanderesse a découvert avec étonnement, que la pulvérisation d'une micro-émulsion permettait d'obtenir une micro-émulsion pulvérisée non grasse, donnant un toucher sec à l'application Une telle micro-émulsion pulvérisée peut être obtenue à partir d'une micro-émulsion stable particuliè- re. C'est pourquoi la présente demande a pour objet une micro-émulsion stable huile dans eau comprenant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse et au moins un surfactif, caractérisée en ce que la phase huileuse comprend une composition parfumante qui représente pondéralement au moins 30 % de la phase huileuse. Par "phase huileuse" l'on entend des huiles minérales ou végétales ou des agents parfumants. Une composition parfumante est un mélange de substances odorantes d'odeur agréable d'origine naturelle comme les huiles essentielles de lavande, de citron ou de rose et/ou d'origine synthétique telle que aldéhydes, cétones, esters. Ils sont utilisés sans mise en solution dans un solvant dans un alcanol tel que l'éthanol L'agent parfumant est un mélange de produits de nature liquide ou visqueuse jusqu'à 2000 m Pa S environ. La phase huileuse peut comprendre par exemple des huiles telles que les huiles végétales et de préférence l'huile de macadamia. La phase aqueuse peut être constituée d'eau, notamment distillée, et peut comprendre de plus des substan- ces hydrosolubles d'origine minérale telles que le chlorure de sodium, végétale telles que l'eau distillée de rose, ou biologique telles que l'acide hyaluronique. Les proportions pondérales relatives de la phase huileuse à la phase aqueuse peuvent aller de 5/95 à 40/60 et de préférence de 5/95 à 20/80, et notamment de 5/95 à 10/90. Le surfactif peut représenter pondéralement de 1 % à 30 % du poids de l'ensemble des constituants de la micro- émulsion, de préférence de 5 % à 15 %. et tout particulièrement de 9,5 % à 10,5 %. Parmi les surfactifs, on peut citer par exemple: les huiles de ricin éthoxylées hydrogénées, les nonylphénols PEG, les PPG-PEG alkyl éthers, de préférence les huiles de ricin hydrogénées PEG de 20 à 40 et tout particulièrement l'huile de ricin hydrogénée PEG 40 et le PPG-26buteth-26. On peut également de préférence adjoindre aux constituants de la présente émulsion un co-surfactif, tel que un ester de glycérol ou polyglycérol, un alcool ou polyalco- ol, une amine, un acide organique, de préférence un polyalco- ol et de préférence le dipropylène glycol. Le co-surfactif peut représenter de 2 % à 20 % du poids de l'ensemble des constituants de la présente émulsion, de préférence de 2 % à 10 % et tout particulière- ment de 5 à 6 %. Le choix du ou des surfactifs et éventuellement co-surfactifs en fonction de la nature de la phase huileuse peut être réalisé selon les techniques classiques de prépara- tion de micro-émulsions stables décrites dans la littérature. Parmi les constituants de la micro-émulsion on peut aussi trouver divers additifs classiques dans le domaine des cosmétiques, tels que des agents hydratants comme l'acide20 hyaluronique, des agents adoucissants comme l'allantoïne, des colorants comme ceux cités dans la directive cosmétique 76/768/CEE du 27 Juillet 1976 et ses modifications, des conservateurs comme les parabens. Ces additifs représentent habituellement de 2 % à 10 % du poids de l'ensemble des constituants de la micro- émulsion, de préférence de 2 % à 6 % et tout particulière- ment de 2 % à 5 %. La présente demande a également pour objet un procédé de préparation d'une émulsion ci-dessus décrite, caractérisé en ce que l'on mélange à chaud à une température de 40 'C à 50 'C le ou les surfactifs et la phase huileuse et si désiré un ou plusieurs co-surfactifs, l'on ajoute sous agitation la phase aqueuse comprenant, si désiré, des additifs hydrosolubles en solution dans une partie de ladite phase aqueuse, à l'aide d'un agitateur de type bicône ou turbo émulsionneur, puis si désiré d'autres additifs (hydrosolubles et/ou liposolubles) choisis parmi les agents hydratants, adoucis- sants, ou énergisants.5 Dans des conditions préférentielles de mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit, l'on porte séparément à une température de 40 à 500 C le surfactif ou mélange de surfactifs et si désiré co-surfactifs avant mélange à la phase huileuse. les additifs hydrosolubles sont préalablement mis en solution dans une partie, de préférence de 10 à 45 % de la phase aqueuse avant leur addition au mélange surfactif(s)- phase huileuse, le mélange sous agitation de la phase aqueuse et de la phase huileuse est réalisé sous agitation moyenne, de préférence à l'aide d'un agitateur de type bicône, notamment à une vitesse de rotation comprise entre 150 et 500 t/mn, ou d'un turbo émulsionneur de 1000 à 2500 t/mn. Comme on l'a vu ci-dessus, de telles émulsions, pulvérisées, ont un toucher sec et non gras. C'est pourquoi la présente demande a aussi pour objet un procédé de préparation de micro-émulsions au toucher sec et non gras caractérisé en ce que l'on pulvérise, à l'aide d'un pulvérisateur, une micro-émulsion stable huile dans eau comprenant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse et au moins un surfactif, caractérisée en ce que la phase huileuse comprend des agents parfumants qui représentent pondéralement au moins 30 % et de préférence au moins 50 t de la phase huileuse. Par "pulvérisateur", l'on entend le dispositif de pulvérisation, associé si désiré au récipient contenant la micro-émulsion Le système utilisé est de préférence sans propulseur, et la pulvérisation est obtenue par pression sur un poussoir généralement combiné au gicleur. La présente demande a également pour objet un dispositif de mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit caractérisé en ce qu'il comprend un flacon renfermant une micro-émulsion telle que définie ci-dessus ainsi qu'un système de pulvérisation de ladite micro-émulsion. La présente invention a enfin pour objet un kit de mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit, caractérisé en ce qu'il comprend d'une part un flacon renfermant la micro- émulsion telle que définie ci-dessus, et d'autre part un flacon muni d'un système de pulvérisation apte à pulvériser ladite micro-émulsion.10 On utilise avantageusement un système de pulvéri- sation avec pompe, notamment de type VP 7 de la Société Valois de préférence à un système à liquide propulseur Le diamètre et l'angle de pulvérisation du conduit du gicleur peuvent être déterminés par quelques essais simples en fonction de la micro-émulsion utilisée. Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois la limiter: EXEMPLE 1: On a préparé une micro-émulsion stable à toucher sec et non gras ayant la composition pondérale suivante: Eau déminéralisée 75,598 % Conservateurs parahydroxybenzoate de méthyle sodé 0,30 % phénoxyéthanol 0,50 % mélange PPG 26-Buteth 26 et huile de ricin hydrogénée-PEG 40 9, 80 % Dipropylène glycol 5,60 % Agents hydratants et adoucissants acide hyaluronique 0,02 % allantoine 0,20 % Composition parfumante (note fleurie fruitée) 7,00 % Mélange commercialisé par la Société WACKHER sous la référence "SOLUBILISANT LRI". Stade A: on mélange l'huile de ricin hydrogénée-PEG 40 et le PPG 26-Buteth 26 avec le dipropylène glycol, et chauffe le mélange à 400 C au bain marie. Stade B: on incorpore à l'aide d'un agitateur à hélices la composition parfumante huileuse au produit obtenu au stade A, et on mélange pendant 10 minutes à une vitesse de rotation d'environ 150 t/mn. Stade C: On dissout à 80 'C les agents conservateurs dans environ 30 % de l'eau déminéralisée et maintient à 80 C la10 solution obtenue. Stade D: On transfère la solution de conservateurs obtenue au stade C dans la solution parfumante obtenue au stade B, mélange sous agitation moyenne à l'aide d'un agitateur de type bicône (à environ 250 t/mn) et incorpore le reste de l'eau déminéralisée jusqu'à éclaircissement de la solution toujours sous agitation. On introduit alors les agents hydratants puis les agents adoucissants jusqu'à complète dissolution. Stade E: La micro-émulsion stable ainsi obtenue est conditionnée dans un pulvérisateur comprenant un système de pulvérisation à pompe de type VP 7 de la Société Valois. Après conditionnement, on presse sur le pulvéri- sateur pour obtenir une micro-émulsion au toucher cosmétique non gras et sec à l'application. REVENDICATIONS 1 Micro-émulsion stable huile dans eau compre- nant une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse et au moins un surfactif, caractérisée en ce que la phase5 huileuse comprend une composition parfumante qui représente pondéralement au moins 30 % de la phase huileuse. 2 Micro-émulsion selon la revendication 1, caractérisée en ce que la composition parfumante représente pondéralement au moins 50 % de la phase huileuse. 3 Procédé de préparation d'une micro-émulsion telle que définie à l'une des revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que l'on mélange à chaud à une température de 40 O C à 50 OC le ou les surfactifs et la phase huileuse et si désiré un ou plusieurs co-surfactifs, l'on ajoute sous agitation la phase aqueuse comprenant, si désiré, des additifs hydrosolubles en solution dans une partie de ladite phase aqueuse, à l'aide d'un agitateur de type bicÈne ou turbo émulsionneur, puis si désiré d'autres additifs hydrosolubles ou liposolubles choisis parmi les agents hydratants, adoucissants, ou énergisants. 4 Micro-émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisée en ce qu'elle se présente sous une forme pulvérisée à l'aide d'un pulvérisateur. Procédé de préparation d'une micro-émulsion selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on pulvé- rise une micro-émulsion telle que définie à l'une des revendications 1 et 2. 6 Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend un flacon renfermant la micro-émulsion telle que définie à l'une des revendications 1 et 2, ledit flacon étant muni d'un système de pulvérisation apte à pulvériser ladite micro- émulsion. 7 Nécessaire de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend d'une part un flacon renfermant la micro-émulsion telle que définie à l'une des revendications 1 et 2, et d'autre part un flacon muni d'un système de pulvérisation apte à pulvériser ladite microémulsion.