Brevet FR2708004A1 — publié le 19950127

STRUCTURE FEUTREE ISOLANTE THERMIQUEMENT, RENFORCEE MECANIQUEMENT ET SON PROCEDE DE REALISATION La présente invention a trait à des matériaux fibreux isolants thermiques renforcés mécaniquement. Le but de l'invention est d'améliorer les propriétés physiques et plus particulièrement la rigidité de structures de type feutrée, c'est-a- dire constituées par l'agrégation intime de fibres ou filaments d'un matériau réfractaire, notamment des fibres courtes d'une longueur comprise entre quelques dixièmes de millimètre et quelques millimètres, entremêlés de manière aléatoire ou suivant une ou plusieurs10 directions privilégiées, sans liant. Ces structures fibreuses sont souples et déformables et l'invention vise à les rendre rigides sans pour autant trop dégrader de manière sensible leurs propriétés d'isolant thermique et leur faible densité, de telles structures étant15 destinées à des applications dans les domaines aéronautique et spatial o la tenue mécanique, la résistance aux températures élevées et le poids le plus réduit possible sont particulièrement recherchés. A cet effet, l'invention a pour objet une structure feutrée isolante thermiquement, renforcée mécaniquement, constituée de fibres ou filaments en matériau réfractaire agrégés et entremêlés de manière aléatoire ou non, caractérisée en ce qu'elle est formée d'un bloc de fibres ou filaments dans la masse duquel sont insérés des picots d'un25 matériau réfractaire dont au plus une extrémité affleure l'une des surfaces dudit bloc, l'ensemble des fibres, filaments et 2 picots étant revêtu, au moins partiellement, d'un liant de rigidification complémentaire. Les fibres ou filaments de la structure feutrée ainsi que les picots et le liant de rigidification complémentaire, sont par exemple constitués dans l'un des matériaux du groupe comprenant le carbone, l'alumine, le carbure de silicium et la silice. Les picots sont de préférence des aiguilles cylindriques rectilignes formées de fibres ou filaments agglomérées parallèles non vrillés et d'un diamètre inférieur ou égal à 1 mm environ. La distribution dans la masse de la structure feutrée des picots, caractérisée par la densité de picots d'une part et par le degré d'inclinaison et l'orientation des axes des15 picots, peuvent varier dans de larges mesures. Le liant de rigidification recouvrant tout ou partie des fibres, filaments et picots est constitué par exemple de carbone. Le liant est par exemple une couche régulière recouvrant toute la surface des fibres, filaments et picots et d'une épaisseur de quelques micromètres. Le liant peut aussi être formé d'amas noyant une partie des fibres, filaments et picots. La couche superficielle du bloc de structure feutrée ainsi renforcé peut, sur tout ou partie de la surface dudit bloc, être revêtue ou imprégnée d'un matériau ou élément de protection pour renforcer, par exemple, l'imperméabilisation ou la tenue mécanique en surface ou réduire la porosité. Ce traitement de surface peut être le dépôt d'une peinture colmatante, le dépôt en surface d'un matériau permettant d'obtenir un croûtage, ou le dépôt en infiltration en profondeur d'un matériau, ou encore l'application d'un tissu protecteur. Le bloc de structure feutrée renforcée peut être d'un seul tenant, avantageusement dimensionné et configuré pour constituer une pièce ou ébauche de pièce susceptible d'être usinée éventuellement, ou bien formé d'un empilage de couches de structure feutrée dans lequel les picots s'étendent sur deux couches adjacentes, l'ensemble de l'empilage pouvant être également dimensionné et configuré pour constituer une pièce ou ébauche de pièce éventuellement usinable. Une telle structure renforcée présente une grande rigidité sans augmentation conséquente de la conductibilité thermique et de la densité. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre de structures fibreuses renforcées selon l'invention, description donnée à titre d'exemple uniquement et en regard des dessins annexés sur lesquels:10 - Figure 1 est un schéma illustrant la première étape d'un procédé conforme à l'invention pour la réalisation d'une structure feutrée renforcée; - Figure 2 illustre la deuxième étape du procédé, et Figure 3 est un schéma d'une autre structure feutrée renforcée conformément à l'invention. Sur la figure 1 on a représenté schématiquement un empilage de deux couches identiques 1 et 2 de même épaisseur d'une structure feutrée constituée par un feutre du commerce, à savoir du feutre fabriqué par la société française dite Etablissements MARSHALL S.A., constitué essentiellement de fibres de carbone courtes d'environ 1 millimètre de longueur, quelques micromètres de diamètre, entremêlées sans liant à la manière de mêches suivant une direction privilégiée. L'épaisseur de chaque couche est de l'ordre de 3 mm. Une telle structure non tissée est souple et déformable. Conformément à l'invention, suivant un mode de réalisation préféré, on réalise une structure feutrée renforcée, d'épaisseur appropriée, en empilant plusieurs couches telles que 1 et 2 en reliant chaque couche à la couche suivante par30 des picots P. Les picots P sont des aiguilles cylindriques, par exemple en carbone, formées de fibres ou filaments agglomérés, parallèles et non vrillés, d'un diamètre inférieur ou égal à 1 mm environ et dont la longueur dépend de l'épaisseur des deux35 couches adjacentes (1,2) traversées par les picots et de l'inclinaison de ces derniers. La figure 1 illustre la phase 1 du procédé de l'invention, à savoir la mise en place sur une première couche 1 d'une seconde couche 2, identique et l'insertion des picots P s'étendant à cheval sur les deux couches superposées. Les picots P traversent toute la couche 2 mais n'atteignent pas la face inférieure de la couche 1. On outre, les picots sont inclinés, par rapport à la face supérieure de la couche 2, c'est-à-dire aux plans généraux des couches, d'un5 angle identique a, par exemple d'environ 45 . Les picots P sont parallèles ou bien croisés (axes non sécants). De préférence, les picots sont disposés de telle manière que les plans définis par eux-mêmes et leur projection sur la face supérieure de la couche 2 sont parallèles, mais on10 peut bien entendu distribuer les picots de façon que lesdits plans soient sécants sous des angles variables, les picots étant alors orientés dans des directions différentes. Les picots P sont en pratique le résultat du sectionnement, au ras de la face supérieure de la couche 2, d'une baguette enfoncée à force dans l'empilage 1,2, aux endroits choisis et sous l'angle d'inclinaison désiré, puis sectionnée lorsque l'enfoncement est suffisant. Avec cette manière de faire, les extrémités inférieures des picots P se trouvent à une certaine distance de la face inférieure de la couche 1, alors que les extrémités supérieures affleurent la face supérieure de la couche 2. Un tel agencement permet de réduire les effets de ponts thermiques résultant de la présence des picots P dans la masse de feutre.25 Le type de picots utilisé présente une conductibilité thermique transversale bien inférieure à la conductibilité axiale, en sorte qu'il- est préférable, dans le but de réduire le plus possible l'augmentation de la conductibilité thermique de la structure feutrée renforcée de picots, d'une part,30 d'incliner autant que possible lesdits picots par rapport à la face de la structure exposée à des flux thermiques et, d'autre part, d'éviter autant que faire se peut que les extrémités des picots affleurent la surface de ladite structure. C'est pourquoi les extrémités inférieures des picots P, dans la structure de la figure 1, sont à distance de la face inférieure de la structure feutrée renforcée, les extrémités supérieures étant par contre affleurantes du fait de la technique d'insertion des picots utilisée. La réduction du diamètre des picots P est également un facteur de limitation du phénomène de pontage thermique, mais la limite inférieure du diamètre est dictée par la tenue mécanique (rigidité) de la baguette que l'on doit enfoncer dans le feutre. Les picots P sont croisés de manière homogène dans toute la masse de l'empilage 1,2, comme illustré par la partie gauche de la figure 1, ou bien tous inclinés en parallèle comme illustré en partie droite. Dans un même empilage 1,2 l'angle a peut varier d'un endroit à l'autre. La densité de picots, c'est-à-dire leur nombre par unité de surface de la face supérieure de l'empilage 1,2 peut varier. A titre d'exemple, il est de l'ordre d'une vingtaine de picots P au cm2, chaque picot ayant un diamètre légèrement inférieur à 1 mm.15 Plus la densité de picots sera importante et plus la structure ainsi renforcée sera rigide, mais au détriment d'une augmentation de la conductibilité thermique. La densité sera en pratique déterminée en fonction des contraintes mécaniques et thermiques que devra affronter la structure feutrée20 renforcée. Une fois les deux premières couches 1,2 renforcées de picots P, on ajoute une nouvelle couche de feutre 3, identique aux deux précédentes et l'on opère avec les couches 2 et 3 comme avec les couches 1 et 2, c'est-à-dire que l'on met en25 place des picots P' traversant les couches 2 et 3 dans les mêmes conditions (ou des conditions différentes) de densité, d'inclinaison et d'orientation, que les picots P des couches 1 et 2. Les picots P' peuvent être de même longueur que les picots P, auquel cas leur extrémité inférieure n'atteint pas l'interface entre les couches 1 et 2, mais ils peuvent avoir une longueur différente, inférieure ou supérieure en sorte d'atteindre éventuellement la couche 1 et y pénétrer. La deuxième paire de couches adjacentes 2,3 étant convenablement truffée de picots P', on ajoute une nouvelle couche (non représentée) et on recommence, avec les deux couches supérieures de l'empilage, le même processus d'insertion de picots. Et ainsi de suite avec autant de couches de feutre supplémentaires que nécessaire pour40 atteindre l'épaisseur totale désirée du matelas de couches. A ce stade du processus, on a un matelas à n couches dont la face inférieure ne présente pas de picots affleurants, mais dont la face supérieure en présente. On peut, alors, éventuellement enfoncer un peu plus les picots affleurants de ladite face supérieure pour améliorer la conductibilité thermique de l'ensemble. Dans une structure du type cidessus, les picots sont distribués dans la masse feutrée par nappes superposées, chaque nappe intéressant deux couches adjacentes (1,2; 2,3;10 etc...). Au contraire des figures 1 et 2 qui illustrent une fabrication d'une structure feutrée renforcée par strates successives, la figure 3 illustre une structure monobloc M d'épaisseur appropriée, quelconque, dans la masse de laquelle15 sont insérés, par un moyen approprié, des picots P"' qui n'ont pas nécessairement une distribution en couches superposées comme dans la structure des figures 1 et 2. Les picots P" ont même longueur ou non, même inclinaison ou non, même orientation de leur axe ou non, enfoncés plus ou moins profondément dans la masse de feutre, tout en étant préférentiellement non affleurant sur les deux faces opposées de la structure. C'est ainsi que deux picots P" peuvent être dans le prolongement l'un de l'autre sans se toucher, et que leur longueur peut correspondre à une demi-épaisseur de la25 masse de feutre ou à toute l'épaisseur. Les angles d'inclinaison (a,b) des picots peuvent varier. D'une manière générale, que la masse de feutre soit stratifiée ou non, ledit angle d'inclinaison est de préférence dans une plage de 30 à 60 et les picots croisés ne se touchent pas30 pour éviter les ponts thermiques. L'épaisseur de la masse de feutre monobloc qu'il est possible de truffer de picots P" dépend essentiellement de la résistance à la pénétration du feutre et de la rigidité des picots à insérer, c'est la raison pour laquelle il est35 préférable d'utiliser la technique décrite en référence aux figures 1 et 2 de réalisation d'un matelas d'épaisseur approprié par couches successives rapportées et liées à la couche précédente par des picots (P,P') n'ayant à traverser qu'une épaisseur réduite de feutre. Une fois la masse (stratifiée ou non) de feutre garnie de picots, on procède à une rigidification complémentaire par introduction d'un matériau approprié tel que du carbone, en sorte de figer ladite structure qui est très poreuse, sans 5 toutefois trop la densifier, ce qui la rendrait trop conductrice thermiquement. Suivant un première mode opératoire, on soumet toute la masse feutrée renforcée à une infiltration de carbone en phase vapeur (ICPV) de manière à recouvrir tous les fibres,10 filaments et picots d'un revêtement régulier de carbone d'une épaisseur de quelques micromètres. L'épaisseur de ce revêtement peut varier, suivant les applications envisagées, en tenant compte du fait que plus la couche de carbone sera épaisse et plus la structure sera rigide et résistante mais aussi conductrice de la chaleur. Suivant un autre mode opératoire, on soumet ladite masse feutrée renforcée à une imprégnation par exemple d'une résine phénolique riche en carbone, diluée dans un solvant, polymérisée sous azote, puis pyrolysée en sorte qu'il se forme20 des amas locaux de carbone enchâssant partiellement les fibres, filaments et picots et les bloquant. Cette technique d'imprégnation présente l'avantage, par rapport à la technique d'infiltration, d'obtenir une structure finale moins conductrice de la chaleur du fait de la non régularité des25 dépôts de carbone pyrolisé et du caractère conducteur thermique du carbone déposé en ICPV. La technique d'imprégnation confère également à la structure finale une porosité plus grande qu'avec un dépôt de carbone en ICPV. Les techniques d'ICPV et d'imprégnation d'une résine pyrolysée étant parfaitement connues, l'homme de métier saura les conduire en fonction des caractéristiques physiques et mécaniques de la structure feutrée renforcée que l'on veut obtenir. La structure finale ainsi réalisée est remarquablement rigide tout en demeurant légère, poreuse et faiblement conductrice de la chaleur. Il peut être nécessaire d'effectuer un traitement complémentaire à une telle structure pour une protection ou une amélioration de la tenue mécanique en surface. C'est ainsi40 que ladite surface peut être revêtue d'un tissu protecteur, 8 fixé par exemple par collage, d'une peinture colmatante ou d'un dépôt chimique en phase vapeur pour obtenir un croûtage. D'une manière générale, la surface ou la couche superficielle de la structure feutrée renforcée peut être l'objet d'un dépôt5 ou d'une infiltration en profondeur de tout matériau propre à améliorer par exemple la rigidité ou l'imperméabilité. A titre d'illustration, on a reporté dans le tableau ci- dessous quelques valeurs comparées de propriétés physiques, de feutres du commerce, d'une part, avant renforcement (colonne10 I), d'autre part, après renforcement par picots et infiltration ICPV (colonne II) et, enfin, après renforcement par picots et imprégnation avec résine (colonne III). Les feutres du commerce sont fabriqués par la Société MARSHALL. : I: II: III: : Densité: 0,10: 0,19: 0,17 :.500cW/mK: 0,15: 0,25: 0,19 X 150OCW/mK 0,20: 0,30: 0,23 :: :: C 20oCMPalim.élas.: - 0,1: 0,13: a 20oCMParupture: -: 0,4 0,17 : E20ocMPa: -: 4,2 3 Dans ce tableau: X= conductivité thermique c= contrainte de compression E = module d'Young en compression Il est à noter que les densités étant faibles, X et î sont également faibles et qu'en augmentant les densités on améliore les propriétés physiques. Avant la mise en place des picots, il est possible de conformer la masse de feutre à garnir (monobloc ou multicouches) suivant la forme finale de l'objet à réaliser à l'aide de la structure renforcée. Ainsi, on peut mettre en place les picots sur un substrat feutré non plan, appliqué sur un support en forme, sphérique, conique, cylindrique, etc...45 Après la rigidification complémentaire de la structure renforcée par infiltration ou imprégnation à l'aide de 9 carbone, ladite structure rigidifiée peut être éventuellement usinée aux formes et dimensions désirées, puis traitée éventuellement en surface complémentairement. Les picots d'une même structure feutrée renforcée ne sont pas nécessairement du même matériau. Ils ne sont pas non plus nécessairement du même matériau que le feutre à renforcer. Dans la structure à empilage (figures 1,2) les couches (1 à 3) ne sont pas nécessairement de même nature et/ou du même matériau. C'est ainsi, par exemple, que les deux couches externes de l'empilage peuvent être par exemple d'un matériau différent de celui des couches internes. La structure feutrée monobloc de la figure 3 peut également être revêtue, sur ses faces, d'une couche d'un feutre de nature différente, solidarisée de la masse centrale par des picots. Enfin, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés et décrits ci-dessus mais en couvre au contraire toutes les variantes, notamment en ce qui concerne20 les forme et dimensions des picots, de la structure feutrée (monobloc ou multi-couches) à renforcer, ainsi que la nature du matériau constitutif de la structure feutrée, des picots, et du matériau de rigidification complémentaire de la structure après insertion des picots. C'est ainsi que ledit25 matériau de rigidification complémentaire peut être, d'une manière générale, choisi dans le groupe comprenant le carbone, l'alumine, le carbure de silicium et la silice. R E V E N D I C A T IONS 1. Structure feutrée isolante thermiquement, renforcée mécaniquement, constituée de fibres ou filaments en matériau réfractaire agrégés et entremêlés de manière aléatoire ou non, caractérisée en ce qu'elle est formée d'un bloc de fibres ou 5 filaments (1 à 3; M) dans la masse duquel sont insérés des picots (P,P'P") d'un matériau réfractaire dont au plus une extrémité affleure l'une des surfaces dudit bloc, l'ensemble des fibres, filaments et picots étant revêtu, au moins partiellement, d'un liant de rigidification complémentaire.10 2. Structure suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres ou filaments de la structure feutrée (1 à 3; M) ainsi que les picots (P,P',P") et le liant de rigidification complémentaire, sont constitués dans l'un des matériaux du groupe comprenant le carbone, l'alumine, le15 carbure de silicium et la silice. 3. Structure suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") sont des aiguilles cylindriques rectilignes formées de fibres ou filaments agglomérés parallèles non vrillés.20 4. Structure suivant la revendication 3, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") ont un diamètre inférieur ou égal à 1 mm environ. 5. Structure suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") sont orientés par rapport à l'une des surfaces du bloc de structure feutrée de façon à présenter une inclinaison. 6. Structure suivant la revendication 5, caractérisée en ce que l'angle d'inclinaison (a,b) est compris entre 30 et . 7. Structure suivant l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'aucun picot (P,P',P") n'affleure une surface dudit bloc de structure feutrée. 8. Structure suivant l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que les picots (P, P',P") sont parallèles. 9. Structure suivant l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") ont même inclinaison et sont orientés dans des directions différentes. 10. Structure suivant l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") sont distribués en nappes superposées dans la masse de structure feutrée. 11. Structure suivant l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que ledit bloc est formé de couches superposées (1, 2,3) et les picots (P,P') sont distribués par nappes superposées, chaque nappe intéressant deux couches adjacentes (1,2; 2,3). 12. Structure suivant l'une des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que les picots (P,P',P") ont un diamètre inférieur ou égal à 1 millimètre, une longueur de quelques millimètres et la densité de picots par unité de surface du bloc de structure feutrée est de l'ordre d'une vingtaine de picots par cm2.15 13. Structure suivant la revendication 11, caractérisée en ce que les couches externes (1,3) du bloc multicouches sont de nature et/ou d'un matériau différent de ceux des couches internes (2). 14. Structure suivant l'une des revendications 1 à 13, caractérisée en ce que la totalité de la surface des fibres, filaments et picots (P,P',P") est revêtue d'une couche régulière de liant de rigidification complémentaire d'une épaisseur de quelques micromètres. 15. Structure suivant l'une des revendications 1 à 13, caractérisée en ce qu'une partie des fibres, filaments et picots (P, P',P") est noyée dans des amas de liant de rigidification complémentaire. 16. Structure suivant l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu'au moins une partie de sa surface est revêtue d'un tissu protecteur. 17. Structure suivant l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu'au moins une partie de sa surface est revêtue d'une peinture colmatante. 18. Structure suivant l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu'au moins une partie de sa surface présente un croatage obtenu par dépôt chimique en phase vapeur. 19. Procédé de réalisation d'une structure suivant les revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'il consiste à superposer les deux premières couches (1,2), à mettre en place 12 les picots (P) dans celles-ci, puis à superposer une troisième couche (3), à mettre en place les picots (P') à cheval sur les deuxième et troisième couches (2,3), ensuite à superposer une à une autant de couches supplémentaires que nécessaire pour atteindre l'épaisseur totale désirée de la structure, en mettant en place les picots à cheval entre chaque couche rapportée et la couche immédiatement précédente. 20. Procédé suivant la revendication 19, plus particulièrement destiné à la réalisation d'une structure suivant la revendication 14, caractérisé en ce que ledit dépôt de liant de rigidification complémentaire est effectué par infiltration chimique en phase vapeur. 21. Procédé suivant la revendication 19, plus particulièrement destiné à la réalisation d'une structure suivant la revendication 15, caractérisé en ce que le dépôt de liant de rigidification complémentaire est effectué par imprégnation chimique à l'aide d'une résine riche en liant, diluée dans un solvant.