Brevet FR2710049A1 — publié le 19950324

PROCEDE POUR LA FABRICATION DE FULLERENES Le présent mémoire décrit un procédé pour la fabrication de fullerènes consistant essentiellement à vaporiser du carbone, sous l'effet conjugué d'un chauffage par effet Joule et d'une concentration des rayons solaires à très hautes températures et à condenser, lesdites vapeurs de carbone, en structures type fullerènes. Les procédés actuellement connus d'obtention des fullerènes sont basés sur l'extraction des substances actives -C60 et autres- contenues dans des suies carbonées obtenues par condensation de vapeurs de carbone obtenues par l'effet d'arcs électriques à des températures comprises entre 3 000 "Celsius et 4 0000Celsius. La concentration en fullerènes des suies ainsi obtenues est faible et nécessite de coûteuses extractions. Les demandeurs ont trouvé un moyen nouveau pour réaliser des conditions favorables à la formation des fullerènes très concentrés sans qu'il soit nécessaire de procéder à de nombreuses extractions. Ils ont, en effet, découvert de manière surprenante que le carbone à l'état de graphite ou de carbone amorphe pouvait être volatilisé dans certaines conditions par l'effet conjugué d'un chauffage électrique par effet Joule et d'une concentration complémentaire d'un rayonnement solaire. Nous décrivons maintenant en détail le procédé selon l'invention. Un élément carboné ou graphité sous forme de barreau, plaque ou de toute autre géométrie est disposé dans une enceinte perméable aux rayons solaires à un emplacement où ceux-ci peuvent être focalisés et concentrés par tous moyens connus. Cet élément carboné est relié à une source d'énergie électrique de telle manière qu'il puisse être, indépendamment de l'apport solaire, amené à une température comprise entre 2 000 Celsius et 3 0000Celsius. L'enceinte réactionnelle est agencée de manière à pouvoir réduire la pression gazeuse interne à moins de 200 Torr et de préférence comprise entre 50 et 150 Torr. Un balayage gazeux peut y être réalisé par tous moyens connus. Les demandeurs ont trouvé qu'en utilisant un gaz tel que l'hélium ou l'argon sous une telle pression, et que sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré la température de l'élément carboné peut être amené entre 30000Celsius et 4 000 Celsius et de préférence vers 3 500"Celsius, une partie du carbone se trouve vaporisé et entraîné sous forme de fullerènes, partiellement par condensation sur les parois internes ou tout substrat refroidi disposé dans l'enceinte à cet effet, partiellement par entraînement dans le gaz utilisé lorsque que celui-ci fait l'objet d'un balayage adéquat. La figure 1 représente le cas d'un système sans balayage de gaz. Un élément carboné 1, mobile en translation,disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 2, comprenant un hublot 3 transparent au rayonnement solaire, est chauffé électriquement par un générateur de courant électrique 4. A l'aide du dispositif 5, une des faces de cet élément est positionnée au foyer d'un dispositif de concentration du rayonnement solaire 6 et 6'. L'enceinte réactionnelle, dont la pression est contrôlée grâce au dispositif 7, est alimentée en gaz grâce au dispositif 8. Sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré, une partie du carbone se trouve vaporisée et condensée sur les parois refroidies grâce au dispositif 9. Après chaque expérimentation les produits déposés sur les surfaces internes de l'enceinte, contenant des fullerènes, sont prélevés manuellement. La figure 2 représente le cas d'un système avec balayage de gaz. Un élément carboné 1, mobile en translation, disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 2, comprenant un hublot 3 transparent au rayonnement solaire, est chauffé électriquement par un générateur de courant électrique 4. A l'aide du dispositif 5, une des faces de cet élément est positionnée au foyer d'un dispositif de concentration du rayonnement solaire 6 et 6'. L'enceinte réactionnelle, dont la pression est contrôlée par le dispositif 7, est alimentée en gaz grâce au dispositif 8. Sous l'effet conjugué du chauffage électrique et du rayonnement solaire concentré, une partie du carbone se trouve vaporisée et entraîner grâce au dispositif de circulation 9 vers la sortie de l'enceinte 10 puis vers un dispositif de refroidissement et de filtration 11. Les gaz épurés, issus du dispositif de filtration 11, sont réintroduits dans l'enceinte réactive par l'entrée 12. Les produits déposés dans le dispositif de filtration, contenant des fullerènes, sont prélevés manuellement. Exemples 1. (sans balayage) En utilisant un dispositif correspondant à la figure 1, nous avons utilisé un barreau cylindrique plein de graphite d'un diamètre de 8 mm. Le flux solaire incident direct était de 870 W/m2. La puissance électrique appliquée au barreau graphité était de 2 kW. Le gaz utilisé était de l'hélium sous une pression de 100 Torr. Au bout de 30 mn de fonctionnement, nous avons recueilli sur les parois internes de l'enceinte réactive une masse de 50 grammes de Carbone condensé comprenant une proportion massique de Fullerènes de 23 %. 2. (avec balayage) En utilisant un dispositif correspondant à la figure 2, nous avons utilisé un barreau cylindrique plein de graphite d'un diamètre de 8 mm. Le flux solaire incident direct était de 845 W/m2. La puissance électrique appliquée au barreau graphité était de 2 kW. Le gaz utilisé était de l'He sous une pression de 100 Torr. Le débit de circulation du gaz était de 2.26 normaux m3/heure. Au bout de 1 heure de fonctionnement, nous avons recueilli dans le dispositif de filtration une masse de 80 grammes de Carbone condensé comprenant une proportion massique de Fullerènes de 18 %. Revendications 1. Procédé pour la fabrication de fullerènes caractérisé en ce que l'on soumet du carbone ou du graphite à l'effet conjugué d'un chauffage électrique ohmique et d'une concentration de rayonnement solaire conduisant à une température de surface comprise entre 3 000"Celsius et 4 000"Celsius dans une enceinte transparente sous une pression maintenue à 200 Torr et dans une atmosphère inerte et que l'on recueille lesdit fullerènes sur les parois internes de l'enceinte ou dans le gaz inerte de balayage 2. Procédé selon 1, dans lequel le gaz inerte est de l'hélium et la pression dans l'enceinte est comprise entre 50 et 150 Torr. 3. Produits industriels nouveaux obtenus par l'une des revendications 1 et 2 ou par la combinaison entre elles des deux revendications.