Brevet FR2706678A1 — publié le 19941223

SONDE DE SPECTROMETRIE DE MASSE, NOTAMMENT EN PLASMA MAGNETISE DESCRIPTION La présente invention concerne un sonde de spectrométrie de masse, notamment en plasma magnétisé. L'invention s'applique en particulier à l'identification des espèces ioniques mono-chargées et multi-chargées dans un plasma de machine Q et à la mesure des densités ioniques relatives de ces espèces. Selon le type d'informations physiques recherchées, la sonde objet de l'invention peut être déplacée dans ce plasma perpendiculairement à l'axe du champ magnétique de la machine Q ou parallèlement à cet axe. Avec cette sonde, les mesures s'effectuent en temps réel et l'on peut par exemple détecter une arrivée intempestive d'air ou d'eau dans l'enceinte ou est formé le plasma. La sonde objet de l'invention est utilisable dans une installation de résonance cyclotronique ionique et, de façon générale, dans les plasmas qui sont plongés dans un champ magnétique uniforme. L'invention est également utilisable dans un plasma torique (du genre de ceux qui sont formés dans les dispositifs de fusion magnétique), la sonde étant alors placée à la périphérie de ce plasma. Une machine Q (Q pour "quiescent") permet d'engendrer un plasma très stable, fortement magnétisé (le champ magnétique est typiquement de l'ordre de quelques dixièmes de Tesla à quelques Teslas), et l'on cherche à identifier, dans ce plasma, les différentes espèces ioniques avec les différents états de charge présents et à mesurer leurs abondances relatives. Pour ce faire, il convient d'utiliser dans le champ magnétique statique de la machine une sonde de petite taille, de manière à perturber le moins possible le plasma. On connaît déjà une sonde de spectrométrie de masse par le document suivant: (1) Article de D.M. SUSZCYNSKY et al., intitulé "Mass spectrometer for measurements of relative ion concentrations in plasmas", publié dans Rev. Sci. Instrum. 59(8), Août 1988, p.l376 à 1379. Cette sonde connue permet de mesurer des densités ioniques relatives d'un plasma binaire dont les deux composantes sont initialement connues (il s'agit de K+ et Cs+ dans ce document). Avec cette sonde connue, le courant d'ions collecté se présente sous la forme de plateaux de saturation dont les hauteurs relatives sont fonction des densités ioniques relatives (par l'intermédiaire de facteurs d'étalonnage). Le domaine d'application d'une telle sonde est limité car cette sonde doit être préalablement étalonnée pour chacune des composantes ioniques. De plus, ces composantes doivent présenter un écart de masse important, sinon les plateaux de saturation ionique ne peuvent être distingués les uns des autres. De ce fait, la résolution de cette sonde est très faible. De plus, cette sonde perturbe trop le plasma à cause de ses dimensions relativement importantes (10 cm de diamètre et 18 cm de long). On connaît une autre sonde de spectrométrie de masse par le document suivant: (2) Article de J.O. BERG et al., intitulé "Identification of UIII and UIV lines", publié dans J. Opt. Soc. Am., vol.70, n 6, Juin 1980, p.716-719. Cette autre sonde connue, dont les dimensions sont faibles, est destinée à la mesure du rapport masse/numéro atomique d'espèces ioniques dans une installation de séparation isotopique par résonance cyclotronique ionique. Pour ce faire, elle comprend un secteur circulaire de 90 , dont le rayon vaut 1,1 cm et qui est polarisé à une tension variable et utilise le champ magnétique statique de la bobine que comporte l'installation. Ce secteur comporte une face en regard du plasma. Cette face est en retrait par rapport au plasma, grâce à un "écorceur" ("skimmer" dans les publications en langue anglaise) à un potentiel flottant, et comporte un trou. Les ions sont accélérés dans la zone délimitée par l'écorceur. Un collecteur d'ions est placé en sortie du secteur circulaire. La longueur de l'écorceur, correspondant à la longueur d'accélération des ions, est faible (1 mm), ce qui implique que le trou ait un faible diamètre (250 pm), sans quoi le champ électrique d'accélération serait trop perturbé. Par ailleurs, il existe une incertitude sur la valeur du potentiel électrique à l'interface plasma- vide. A cause du faible diamètre du trou, le secteur fournit au collecteur un faible courant ionique. Pour remédier à cet inconvénient, on utilise un collecteur dont la largeur (3 mm) est grande par rapport au rayon du secteur et, de ce fait, la sonde présente une mauvaise résolution (de l'ordre de 1 à 2). La présente invention a pour objet une sonde de spectrométrie de masse dont le secteur est apte à fournir un courant ionique supérieur à celui qui est fourni par le secteur de la sonde décrite dans le document (2) et qui, dans un mode de réalisation préféré, a une meilleure résolution que cette sonde décrite dans le document (2). Pour augmenter le courant ionique, la sonde objet de l'invention, qui est destinée à être placée dans un champ magnétique uniforme et qui comprend, comme celle du document (2): - une zone d'accélération d'ions, - un secteur circulaire ayant une ouverture d'entrée en regard de cette zone et une ouverture de sortie, ce secteur étant destiné à être polarisé pour créer dans la zone un champ électrique qui est perpendiculaire au champ magnétique et qui accélère les ions en direction du secteur, - un collecteur d'ions placé en regard de l'ouverture de sortie de ce secteur, seuls les ions qui ont un rapport charge sur masse déterminé, pour une polarisation déterminée du secteur, atteignant le collecteur après avoir parcouru ce secteur, se caractérise en ce qu'elle comprend en outre une grille électriquement conductrice, placée à l'entrée de la zone et prévue pour fixer le potentiel électrique à cette entrée, la distance entre cette grille et le secteur étant suffisante pour que les ions dérivent dans la zone à partir de leur position d'incidence sur la grille, en ce que l'ouverture d'entrée du secteur est décalée par rapport à cette position d'incidence pour que le champ électrique soit uniforme dans la zone d'accélération, cette ouverture d'entrée formant une fente parallèle au champ magnétique, et en ce que le pas de la grille ne dépasse pas environ le dixième de la longueur de la zone d'accélération ni environ le dixième de la longueur de dérive dans cette zone. Ainsi, en augmentant la longueur de la zone d'accélération par rapport au document (2), on permet aux ions de dériver dans cette zone (ils ne dérivent quasiment pas dans la sonde du document (2)), ce qui décale l'ouverture d'entrée du secteur circulaire et autorise donc l'agrandissement de cette ouverture (qui est une fente au lieu d'un trou circulaire de faible diamètre dans le document (2)), sans que cela perturbe le champ électrique d'accélération des ions dans la partie principale de leur trajectoire. L'agrandissement de cette ouverture conduit à une augmentation du courant ionique fourni par le secteur au collecteur. De plus, en disposant d'un fort courant ionique de sortie du secteur, on est en mesure de diaphragmer cette sortie: selon un mode de réalisation préféré de la sonde objet de l'invention, l'ouverture de sortie du secteur est une fente qui est parallèle à la fente d'entrée de ce secteur et dont la largeur est au plus égale à la largeur de cette fente d'entrée. On augmente ainsi la résolution par rapport à celle de la sonde du document (2). De préférence, la sonde objet de l'invention comprend en outre une cage de Faraday prévue pour protéger le collecteur d'ions vis-à-vis de courants électriques parasites susceptibles d'apparaître entre le secteur et ce collecteur. De préférence également, la sonde objet de l'invention comprend en outre une fente qui est parallèle à la fente d'entrée du secteur, qui est placée devant la grille et qui est prévue pour sélectionner les ions susceptibles d'atteindre le collecteur et pour arrêter les autres ions. Selon un mode de réalisation particulier de la sonde objet de l'invention, l'angle du secteur circulaire vaut sensiblement 180 et, selon un autre mode de réalisation particulier, cet angle vaut sensiblement 90 . La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est une vue en coupe schématique d'un mode de réalisation particulier de la sonde objet de l'invention, - la figure 2 est la coupe I-I de la figure 1, et la figure 3 montre les variations du courant collecté en fonction de la tension de polarisation du secteur d'une sonde conforme à l'invention. La sonde de spectrométrie de masse conforme à la présente invention, qui est schématiquement représentée sur la figure 1 (coupe II-II de la figure 2) et sur la figure 2 (coupe I-I de la figure 1), est destinée à analyser la composition ionique d'un plasma 2 dont la forme est par exemple sensiblement cylindrique (l'axe du plasma étant perpendiculaire à la figure 1) et, pour ce faire, cette sonde est placée à la périphérie du plasma. De plus, ce plasma est soumis à un champ magnétique uniforme B qui est parallèle à l'axe de ce plasma et la sonde des figures 1 et 2 utilise, pour son fonctionnement, ce champ magnétique uniforme. Cette sonde comprend un boîtier métallique 4 formant un corps de sonde qui est mis à la masse ou à un potentiel flottant et, dans ce corps de sonde, un secteur circulaire métallique 6, dont l'angle vaut sensiblement 90 , un collecteur d'ions 8 et une cage de Faraday 10 qui est à un potentiel flottant. Le collecteur d'ions 8 est fixé dans la cage de Faraday 10, à l'intérieur de cette dernière, et en est électriquement isolé grâce à des éléments électriquement isolants 12. Le boîtier 4 est fermé par des couvercles 14 et 16 et le secteur circulaire 6 ainsi que la cage de Faraday 10 sont fixés à l'intérieur de ce boîtier et en sont électriquement isolés grâce à une pluralité d'éléments électriquement isolants 18, comme on le voit sur la figure 2. Comme on le voit sur la figure 1, la sonde conforme à l'invention est montée sur un support métallique 20 qui permet de déplacer radialement cette sonde dans le plasma. Ce support 20 est un support tubulaire qui est mis à la masse et qui est fixé, grâce à des vis 22, au corps de sonde 4 et qui est électriquement isolé de celui-ci par des éléments électriquement isolants 24. Le corps de sonde 4 comporte un perçage 25 en regard d'une extrémité ouverte du support tubulaire , ce perçage 25 permettant le pompage de l'intérieur du corps de sonde 4. Pour faire des mesures avec la sonde représentée sur les figures 1 et 2, on utilise une source de haute tension 26 qui est destinée à porter le secteur circulaire 6 à une haute tension négative permettant d'accélérer les ions du plasma, et l'on utilise également un nanoampèremètre 28 qui est électriquement relié au collecteur d'ions 8 pour mesurer le courant d'ions collecté et qui est muni d'une table traçante 30 permettant de tracer les variations du courant d'ions collecté en fonction de la tension d'accélération à laquelle est porté le secteur circulaire 6. Les liaisons électriques correspondantes traversent le perçage 25 puis le support tubulaire 20 et sont électriquement isolées de ceux-ci par des moyens non représentés. Le secteur circulaire 6 comporte un passage 32 pour les ions, passage qui épouse la forme d'un arc de cercle, ce cercle ayant un axe parallèle au champ magnétique B. Le boîtier 4 comporte une ouverture 34 par o pénètrent les ions issus du plasma. Cette ouverture 34 est fermée par une grille 36 électriquement conductrice, qui est au même potentiel que le boîtier 4 et qui est placée à l'interface entre le plasma et le vide qui règne à l'intérieur du boîtier 4. Le passage 32 comporte une première ouverture 38 en forme de fente parallèle au champ magnétique B, en regard de la grille 36, et une deuxième ouverture 40 qui est également une fente parallèle à la fente 38 et dont la largeur est inférieure ou de l'ordre de celle de la fente 38. Cette fente 38 est formée dans une plaque 42 qui est fixée au secteur circulaire 6 et qui se trouve au même potentiel que ce dernier, comme on le voit sur la figure 1. La cage de Faraday 10 comporte une ouverture 44 en forme de fente parallèle à la fente 40, légèrement plus grande que celle-ci et en regard de cette fente 40 et le collecteur d'ions 8, qui se trouve à l'intérieur de la cage de Faraday 10, comporte également une fente 46 parallèle à la *fente 44 et en regard de cette dernière. Comme on le verra mieux par la suite, ceci permet à certains ions du plasma de traverser successivement la grille 36, la fente 38, le passage 32, la fente 40, la fente 44 et la fente 46 pour être collectés et donner lieu à un courant ionique de collection que l'on mesure avec le nanoampèromètre 28. La polarisation du secteur circulaire 6 engendre, dans la zone comprise entre la grille 36 et la plaque 42 munie de la fente 38, un champ électrique E qui est perpendiculaire au champ magnétique B, qui accélère les ions vers la plaque 42, et qui est sensiblement uniforme dans cette zone dite zone d'accélération des ions. Seuls les ions qui ont un rapport q/m déterminé (o q représente la charge d'un ion et m la masse de cet ion), pour une tension de polarisation Vs déterminée, appliquée au secteur circulaire 6, atteignent le collecteur 8 après avoir parcouru ce secteur circulaire. La formule suivante s'applique: R =l,44x 10-2B-l(m.Vs.Z-1)/2 o R représente le rayon du secteur circulaire (en cm), le champ magnétique B est exprimé en Teslas, la tension Vs est exprimée en volts, la masse m est exprimée en unités de masse atomique et Z représente le numéro atomique de l'ion. La distance L entre la grille 36 et la plaque 42 (longueur de la zone d'accélération) est suffisamment grande pour que les ions dérivent dans cette zone (avec un vecteur vitesse proportionnel au produit vectoriel du champ électrique et du champ magnétique). La longueur X sur laquelle les ions dérivent dans la zone d'accélération perpendiculairement au champ magnétique et au champ électrique est donnée par la formule suivante: X = R2(r/2 - Arcsin (1-2L2/R2))/(2L) - (R2-L2)1/2. L'angle d'incidence 0 des ions sur la fente 38 par rapport à la direction normale à la plaque 42 est donné par la formule suivante: 0 = Arctg((R/L)2-1)-1/2 On voit sur la figure 1 que la fente d'entrée 38 du secteur circulaire 6 est décalée de la longueur X, par rapport à la position d'incidence (fente 48) des ions sur la grille 36, ce qui permet au champ électrique d'être sensiblement uniforme dans la zone d'accélération. On précise que le pas de la grille 36 (longueur des mailles de cette grille) ne dépasse pas le dixième de la longueur L de la zone d'accélération ni le dixième de la longueur X de dérive dans la zone d'accélération. La grille 36 est destinée à fixer le potentiel électrique à l'entrée de la zone d'accélération, ce qui permet de calculer les trajectoires des ions dans cette zone. De plus, une fente 48 est prévue à l'entrée de la zone d'accélération. Cette fente 48, qui est parallèle au champ magnétique B et délimitée par deux plaques métalliques 50 en contact avec la grille 36, et qui est traversée par les ions avant que ceux-ci ne traversent la grille 36, est prévue pour sélectionner essentiellement les ions ne heurtant pas les parois du passage circulaire 32 et pour arrêter les autres ions. Il est à noter que, de façon avantageuse, un phénomène d'auto- nettoyage a lieu lors du fonctionnement de la sonde représentée sur les figures 1 et 2: avec un plasma métallique, on n'observe aucune obstruction de la grille lors du fonctionnement de la sonde (alors qu'on constate la formation de dépôts, sans conséquence, sur la partie externe de la sonde en contact avec le plasma). Ainsi, la transmission de la sonde des figures 1 et 2 ne se dégrade pas au cours du temps. A titre purement indicatif et nullement limitatif, le rayon R du secteur circulaire vaut 1,9 cm au lieu de 1,1 cm dans la sonde du document (2), ce qui conduit à une meilleure résolution que celle obtenue avec cette sonde du document (2); la longueur L de la zone d'accélération vaut 1,1 cm, au lieu de 1 mm dans la sonde décrite dans le document (2); ceci permet aux ions de dériver sur une longueur X égale à 3,85 mm, dans la zone d'accélération, l'angle d'incidence 0 étant égal à 31 ; cette dérive des ions conduit à un décalage de l'ouverture d'entrée du secteur circulaire 6 par rapport à la position d'incidence des ions sur la grille, ce qui autorise l'utilisation d'une fente 38 (de largeur 0,6 mm) en tant qu'ouverture d'entrée, d'ou un élargissement par rapport au trou circulaire de la sonde du document (2), et ce sans perturbation sensible du champ électrique accélérateur E dans la zone d'accélération, un tel agrandissement permettant d'augmenter le flux ionique pénétrant dans le secteur; le pas de la grille vaut 250 pm; la largeur de la fente 48 vaut 2 mm; on est ainsi en mesure d'obtenir un courant collecté supérieur, d'un facteur 30, à celui qui est obtenu avec la sonde décrite dans le document (2) et une meilleure résolution, d'un ordre de grandeur, que cette sonde connue. La source de tension 26 est apte à fournir une tension continue et comporte des moyens permettant de faire varier linéairement cette tension continue au cours du temps entre 0 et 2 kV (rampe de tension). On est ainsi capable d'explorer, compte tenu d'un rayon R de 1,9 cm dans l'exemple ci-dessus, une large gamme d'espèces ioniques (avec les différents états de charge), depuis 6 Li jusqu'à 157 Gd, pour un champ magnétique compris entre 0,4 et 3 T. Avec une fente 40 de sortie du secteur circulaire 6, de largeur 0,5 mm et de longueur 9 mm, le courant ionique collecté du pic ionique majoritaire varie typiquement de 0,1 à 1 microampère environ pour une densité ionique du plasma de l'ordre de quelques 1011cm-3 et le seuil de détection se situe vers 100 pA. La figure 3 montre un exemple de spectre obtenu avec une sonde conforme à l'invention (variation du courant collecté en nanoampères en fonction de la tension Vs de polarisation du secteur, exprimée en kV). On voit que l'on peut distinguer nettement, avec un plasma contenant Gd et Ar, les ions Gd+,Gd2+, Gd3+et Ar+ (valeur du champ magnétique: B-1,9T). En utilisant dans la sonde des figures 1 et 2 des fentes de longueur égale à 9 mm, la longueur axiale de dérive des ions (parallèlement au champ magnétique B) est faible, de l'ordre de 1 à 2 mm, devant cette longueur des fentes. On notera également que, pour avoir une baisse notable de la résolution à cause des phénomènes de charge d'espace, il faudrait que le courant collecté soit au moins égal à 10 microampères avec les valeurs numériques vues plus haut. Ceci fixe le domaine d'utilisation de la sonde des figures 1 et 2. Comme on a obtenu expérimentalement une valeur de l'ordre de 0,5 microampère pour le courant collecté, pour une densité de plasma de l'ordre de x1011 cm-3, l'effet de charge d'espace est négligeable. Au lieu d'utiliser un secteur circulaire dont l'angle vaut sensiblement 90 on peut utiliser un secteur circulaire dont l'angle vaut sensiblement 180 . Il en résulte alors un doublement de la résolution de la sonde. Toutefois, le courant maximal de charge d'espace est réduit de moitié et la longueur axiale de dérive est doublée. De plus, l'encombrement est plus important qu'avec une sonde dont le secteur circulaire a un angle de l'ordre de 90 . REVENDICATIONS 1. Sonde de spectrométrie de masse, destinée à être placée dans un champ magnétique uniforme, cette sonde comprenant: - une zone d'accélération d'ions, - un secteur circulaire (6) ayant une ouverture d'entrée (38) en regard de cette zone et une ouverture de sortie (40), ce secteur étant destiné à être polarisé pour créer dans la zone un champ électrique qui est perpendiculaire au champ magnétique et qui accélère les ions en direction du secteur, - un collecteur d'ions (8) placé en regard de l'ouverture de sortie de ce secteur (6), seuls les ions qui ont un rapport charge sur masse déterminé, pour une polarisation déterminée du secteur, atteignant le collecteur après avoir parcouru ce secteur, cette sonde étant caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une grille (36) électriquement conductrice, placée à l'entrée de la zone et prévue pour fixer le potentiel électrique à cette entrée, la distance (L) entre cette grille et le secteur étant suffisante pour que les ions dérivent dans la zone à partir de leur position d'incidence sur la grille, en ce que l'ouverture d'entrée (38) du secteur est décalée par rapport à cette position d'incidence pour que le champ électrique soit uniforme dans la zone d'accélération, cette ouverture d'entrée formant une fente parallèle au champ magnétique, et en ce que le pas de la grille (36) ne dépasse pas environ le dixième de la longueur (L) de la zone d'accélération ni environ le dixième de la longueur (X) de dérive dans cette zone. 2. Sonde selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'ouverture de sortie du secteur (6) est une fente (40) qui est parallèle à la fente d'entrée (38) de ce secteur et dont la largeur est au plus égale à la largeur de cette fente d'entrée. 3. Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une cage de Faraday (10) prévue pour protéger le collecteur d'ions (8) vis-à-vis de courants électriques parasites susceptibles d'apparaître entre le secteur (6) et ce collecteur. 4. Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une fente (48) qui est parallèle à la fente d'entrée du secteur, qui est placée devant la grille (36) et qui est prévue pour sélectionner les ions susceptibles d'atteindre le collecteur (8) et pour arrêter les autres ions. 5. Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'angle du secteur circulaire (6) vaut sensiblement 180 . 6. Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'angle du secteur circulaire (6) vaut sensiblement 90 .