Brevet FR2703694A1 — publié le 19941014

COMPOSITE METALLIQUE ET PROCEDE POUR SA FABRICATION La présente invention se rapporte à un composite métallique constitué d'une matrice en un alliage à base de zinc et d'une phase renforçatrice formée par un squelette de fibres d'acier. De tels composites sont décrits dans les articles "Zn-Al matrix composites: investigation of the thermal expansion, creep resistance and fracture toughness" par M.A. Dellis et ai., Materials Science and Engineering, A135 (1991) 253-257, et" Mechanical properties of zinc-aluminium matrix composites reinforced by unoriented fibres" by M.A. Dellis et al, Proceedings of the 12th Riser Intemational Symposium on Materials Science: Metal Matrix composites - Processing, microstructure and properties. Editors: N. Hansen et al., Ris National Laboratory, Roskilde, Denmark, 1991, p. 299-304. Ces composites connus sont copstitués d'une matrice en ZA8 (Zn - 8 Al -1 Cu - 0,02 Mg) qui est renforcée par un feutre de fibres d'acier inox: "Fecralloy" (Fe - 20 Cr - 5 AI) ou "316 L" (Fe18 Cr - 8 Ni). Ce renforcement par des fibres d'acier inox réduit sensiblement la vitesse de fluage à 4500C du ZA8. Ces composites présentent l'inconvénient de requérir pour leur fabrication un matériau de renforcement coûteux, à savoir des fibres d'acier inox. Le but de la présente invention est de fournir un composite tel que défini ci-dessus, qui évite l'inconvénient des composites connus et qui présente néanmoins une résistance au fluage comparable à celle de ces composites connus. A cet effet, selon l'invention les fibres d'acier sont des fibres d'acier doux. En effet, les fibres d'acier doux sont beaucoup moins chers que les fibres d'acier inox et la demanderesse a trouvé qu'ils produisent un effet renforçateurtout à fait comparable à celui dû aux fibres d'acier inox. II convient de signaler ici que le choix de fibres d'acier doux pour renforcer les alliages de zinc n'était pas du tout évident, puisque d'une part on était conscient de la grande réactivité de l'acier doux vis-à-vis du zinc, réactivité à laquelle fait appel par exemple ie procédé de galvanisation par immersion, et que d'autre part on était convaincu jusqu'à présent qu'il fallait utiliser un matériau à faible réactivité vis-à-vis du zinc pour renforcer les alliages de zinc, comme cela ressort de l'article "Processing and properties of Zn-AI alloy matrix composites reinforced by bidirectional carbon tissues" par F. Vescera et al, Proceedings ouf tue 12th Ris International Symposium on Materials Science, p. 719-724. Le squelette de fibres présente avantageusement une densité de 0,5 à 3,0 g/cm3 ou, en d'autres termes, une densité de 6,5 à 38% de celle de l'acier doux, ce qui correspond à un vide de 62 à 93,5%. Lorsque la densité est inférieure à 0,5 g/cm3, L'effet renforçateur devient très faible. Lorsque la densité est supérieure à 3,0 g/cm3, le composite se laisse difficilement fabriquer. L'alliage à base de zinc est de préférence un alliage contenant de l'aluminium, notamment un alliage contenant en tant qu'éléments d'alliage, en % en poids soit 3,9-4,3 AI, 0,5-3,5 Cu et 0,02-0,06 Mg soit 3,9-4,3 AI et 0,03-0,06 Mg soit 6,0-8,0 AI et 3,2-4,3 Cu soit 3,6-3,9 Al, 3,3-3,7 Cu, 0,04-0,06 Mg, 0,02-0,03 Be et 0,08-0,11 Ti soit 8,2-8,8 Al, 0,9-i,3 Cu et 0,02-0,03 Mg soit 10,5-11,5 AI, 0,5-1,25 Cu et 0,015-0,030 Mg soit 25,0-28,0 AI, 2,0-2,5 Cu et 0,010-0,020 Mg soit 0,01-0,03 AI, 1,0-1,5 Cu et 0,12-0,16 Ti soit 5,6-6,0 Al et 1,0-1,5 Cu, le reste étant du zinc et des impuretés inévitables. Un tel alliage est très fluide et se laisse aisément mouler sous pression, ce qui facilite particulièrement la fabrication du composite, comme on verra plus loin. La présente invention se rapporte également à un procédé pour fabriquer le composite selon l'invention, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on fixe un feutre ou un tricot de fibres d'acier doux, appelé ci-après "préforme", dans la cavité de moulage d'une machine de moulage sous pression et on moule ensuite l'alliage dans cette machine. On sait que le moulage sous pression est l'art de produire des pièces de dimensions précises, en refoulant, sous une forte pression, le métal fondu dans l'empreinte ou cavité de moulage d'un moule permanent. Ce moule est constitué par un ensemble d'éléments métalliques réalisant, en position "fermée", I'enveloppe de la cavité de moulage et des divers canaux du système d'alimentation par lequel est injecté l'alliage liquide. Le moule est construit en deux parties principales: une partie fixe, appelée "bloc fixe" et une partie mobile appelée "bloc mobile". La surface de contact du bloc mobile et du bloc fixe est appelé "plan de joint". L'éjection des pièces moulées est réalisée par les éjecteurs : des tiges, généralement cylindriques, qui passent à travers le bloc mobile, affleurent l'empreinte et qui, par leur mouvement, chassent les pièces hors du moule (voir notamment "Technologie de la fonderie en moules métalliques. Fonderie sous pression, 2e édition révisée 1977" Editions Techniques des Industries de la Fonderie, 12 avenue Raphaëi - 75016 Paris). Dans un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention on fait occuper par la préforme seulement une partie prédéterminée de la cavité de moulage, en produisant ainsi une pièce coulée dont une partie prédéterminée est constituée par le composite et le reste par l'alliage. II est évident qu'on placera la préforme à l'endroit où l'intensité des contraintes dans la pièce à fabriquer sera la plus élevée. On peut fixer la préforme dans la cavité de moulage de différentes manières. Ainsi on peut la fixer par aimantation, l'acier doux étant magnétique à l'opposé de l'acier inox. Le bloc mobile ou le bloc fixe de la machine de moulage doit alors être exécuté en un matériau non-magnétique, par exemple en cuivre au béryllium, et équipé d'un aimant ou électroaimant approprié près de l'endroit où la préforme doit être fixée. On peut également fixer la préforme dans la cavité de moulage en la coinçant entre une paroi de la cavité et un faux éjecteur, c'est-à-dire une tige qui traverse, comme les éjecteurs, le bloc mobile et qui est actionnée de manière à exercer une forte pression sur la préforme dans la cavité de moulage. Encore un autre mode de fixation consiste à munir le bloc fixe, en face d'un faux éjecteur, d'une protubérance et à coincer la préforme entre cette protubérance et le faux éjecteur en maintenant ainsi la préforme à une distance prédéterminée des parois de la cavité. On peut aussi utiliser une préforme dont les dimensions sont telles qu'elle enjambe la cavité de moulage dans au moins une direction et fixer alors cette préforme en écrasant ses extrémités, qui dépassent l'empreinte, dans le plan de joint du moule, ce qui permet un maintien particulièrement efficace de la préforme au sein de la cavité de moulage dans le prolongement du plan de joint. Avec ce mode de fixation il est nécessaire de découper du composite démoulé les parties écrasées de la préforme. Quant à l'injection de l'alliage, il est évident que celle-ci doit se faire de manière à ce que l'alliage ne se solidifie pas avant d'avoir imprégné la préforme. Les paramètres à contrôler à cet effet comprennent la température de l'alliage, la température du moule, la température de la préforme et la durée et la vitesse d'injection. Par ailleurs, il est particulièrement avantageux de veiller à ce que le temps s'écoulant entre l'imprégnation de la préforme et la solidification de l'alliage soit le plus court possible et, de préférence, inférieur à 50 millisecondes. Etant donné que les conditions d'injection requises pour atteindre ce résultat dépendent d'un grand nombre de facteurs tels que la composition de l'alliage et le volume et la densité de la préforme, ces conditions devront être déterminées par voie expérimentale pour chaque cas particulier. La présente invention se rapporte en outre à un procédé pour fabriquer une préforme pour utilisation dans le procédé qu'on vient de décrire. Ce procédé de fabrication d'une préforme consiste à comprimer une masse lâche de fibres d'acier doux de manière à produire un corps d'une densité de 0,5 à 3,0 g/cmS et à soumettre ce corps à un traitement thermique entre 600 et 1000 C, sous atmosphère contrôlée ou sous vide et pendant un temps suffisamment long pour que les fibres puissent se figer dans les formes et positions que leur imposait la compression. En tant que masse lâche de fibres d'acier doux on peut utiliser la laine de fer qu'on trouve dans le commerce. Cette laine est constituée de fibres longues d'acier doux fortement entremêlées, qui ont en général une section triangulaire dont les dimensions varient de 5 à 200 ijm. Vu l'entremêlement des fibres dans la laine de fer, les propriétés d'un composite incorporant une préforme faite de laine de fer seront isotropes. Si on veut produire un composite à caractéristiques anisotropes, on utilisera une préforme faite à partir d'une masse de fibres alignées dans une même direction. II peut être intéressant de mélanger, lors de la fabrication des préformes, des fibres de grosses et de petites sections, par exemple des fibres d'un "diamètre" de 100 à 200 ,um et des fibres d'un "diamètre" de 5 à 35 pm. Les tricots de fibres d'acier doux qu'on trouve dans le commerce peuvent être utilisés directement comme préforme pour autant qu'ils aient la densité requise. Si tel n'est pas le cas, on peut superposer plusieurs couches de tricot et compresser cet ensemble dans la cavité de moulage. On utilise de préférence des tricots dont les fibres ont un diamètre supérieur à 100 ,um. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description d'un mode de réalisation du procédé pour fabriquer le composite selon l'invention, donnée ci-après à titre d'exemple non-limitatif et avec référence aux dessins ci-joints. Dans ces dessins: - la figure 1 représente schématiquement une coupe verticale agrandie à travers le centre de l'empreinte et perpendiculaire au plan de joint d'un moule classique d'une machine de moulage sous pression à chambre chaude, ce moule étant destiné à mouler I'éprouvette représentée en lignes grasses à la figure 4; - la figure 2 représente la même coupe de la figure I, mais cette fois-ci d'un moule adapté pour mouler l'éprouvette de la figure 4 avec un noyau composite; - la figure 3 représente le moule de la figure 2 avec une préforme fixée dans l'empreinte; - la figure 4 représente schématiquement une vue en plan de la moitié gauche de l'empreinte du moule de la figure 2; et - la figure 5 représente une courbe de fluage d'une éprouvette avec noyau composite moulée dans le moule de la figure 2. Dans les dessins les mêmes chiffres de référence désignent des éléments identiques. Le moule classique 1 est constitué par un bloc fixe 2 et un bloc mobile 3, qui se touchent dans le plan de joint 4 et réalisent l'enveloppe d'une cavité de moulage 5 et d'un canal d'injection 6. La cavité de moulage 5 a la forme de l'éprouvette 7 dont la longueur totale est de 110 mm, la longueur utile de 50 mm et ia section utile de 20 x 3 mm. Le moule 8, qui est adapté pour réaliser le procédé de l'invention, est constitué par un bloc fixe 9 et un bloc mobile 10. Ce moule 8 présente, tout comme le moule classique 1, une cavité de moulage 5 et un canal d'injection 6 du côté du bloc mobile 10, mais il présente en outre un canal d'injection Il du côté du bloc fixe 9 ainsi qu'un logement supérieur 12 et un logement inférieur 13 pour les extrémités écrasées 14 et 15 d'une préforme 16. Le logement supérieur 12 est équipé de deux goujons 17 auxquels la préforme 16 est accrochée avant la fermeture du moule. On moule l'alliage Zn - 7 Al - 3,2 Cu dans le moule classique 1: la température de l'alliage liquide est de 420"C, la température des parois du moule d'environ 1800C, la durée d'injection d'environ 15 millisecondes et l'intervalle de temps entre l'injection de l'alliage liquide et l'éjection de la pièce moulée d'environ 4 secondes. L'éprouvette ainsi obtenue est soumise à un essai de fluage à 100 C sous une contrainte de 40 MPa: il y a une déformation de 5% après 10 heures. On moule le même alliage dans le moule 8, dans lequel a été fixée, par écrasement dans le plan de joint, une préforme faite à partir de laine de fer. La préforme consiste donc d'un feutre de fibres d'acier doux. Ce feutre a une densité de 1,2 gricms et une épaisseur de 1,3 mm. Les fibres ont une section triangulaire d'une taille de 20 à 50 m. Les conditions de moulage sont identiques à celles utilisées avec le moule classique. On enlève de la pièce démoulée les parties écrasées de la préforme et on obtient ainsi une éprouvette ayant un noyau composite selon l'invention. Cette éprouvette est soumise à l'essai de fluage décrit ci-dessus et le résultat de cet essai est représenté sur le diagramme de la figure 5 avec en abscisse la durée en heures et en ordonnée l'allongement en %. Ce résultat est tout à fait comparable à ce que la demanderesse a trouvé en utilisant des préformes faites de fibres d'acier inox. Une seconde éprouvette avec noyau composite, faite de la même façon que la première, a été soumise à un examen par microscopie électronique à balayage: contrairement à ce que l'on aurait pu craindre, on n'a observé aucune réaction entre fibres et matrice ; de plus, on a constaté que la matrice a complètement imprégné la préforme. REVENDICATIONS I. Composite métallique constitué d'une matrice en un alliage à base de zinc et d'une phase renforçatrice formée par un squelette de fibres d'acier, caractérisé en ce que les fibres d'acier sont des fibres d'acier doux. 2. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que le squelette de fibres d'acier a une densité de 0,5 à 3,0 g/cm3. 3. Composite selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'alliage est un alliage à base de zinc contenant de l'aluminium. 4. Composite selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'alliage à base de zinc contient en tant qu'éléments d'alliage, en % en poids soit 3,9-4,3 Al, 0,5-3,5 Cu et 0,02-0,06 Mg soit 3,9-4,3 Al et 0,03-0,06 Mg soit 6,0-8,0 AI et 3,2-4,3 Cu soit 3,6-3,9 AI, 3,3-3,7 Cu, 0,04-0,06 Mg, 0,02-0,03 Be et 0,08-0,11 Ti soit 8,2-8,8 AI, 0,9-1,3 Cu et 0,02-0,03 Mg soit 10,5-11,5 AI, 0,5-1,25 Cu et 0,015-0,030 Mg soit 25,0-28,0 Al, 2,0-2,5 Cu et 0,010-0,020 Mg soit 0,01-0,03 Al, 1,0-1,5 Cu et 0,12-0,16 Ti soit 5,6-6,0 Al et 1,0-1,5 Cu, le reste étant du zinc et des impuretés inévitables. 5. Procédé de fabrication du composite selon l'une des revendications 1-4, caractérisé en ce qu'on fixe un feutre ou un tricot de fibres d'acier doux, appelé ci-après "préforme", dans la cavité de moulage d'une machine de moulage sous pression et on moule ensuite l'alliage dans cette machine. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on compresse le tricot entre deux parois de la cavité de moulage. 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce qu'on fait occuper par la préforme seulement une partie prédéterminée de la cavité de moulage, en produisant ainsi une pièce coulée dont une partie prédéterminée est constituée par le composite et le reste par l'alliage. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on fixe la préforme dans la cavité de moulage par aimantation. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on fixe la préforme dans la cavité de moulage à l'aide d'un faux éjecteur. 10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on utilise une préforme ayant de telles dimensions qu'elle enjambe la cavité de moulage dans au moins une direction et on fixe la préforme en l'écrasant dans le plan de joint du moule. 11. Procédé selon l'une des revendications 5-10, caractérisé en ce qu'on utilise une machine de moulage sous pression à chambre chaude. 12. Procédé de fabrication d'une préforme pour utilisation dans le procédé selon l'une des revendications 5-111 caractérisé en ce qu'on comprime une masse lâche de fibres d'acier doux de manière à produire un corps d'une densité de 0,5 à 3,0 g/cm3 et on soumet ce corps à un traitement thermique entre 600 et 1000"C, sous atmosphère contrôlée ou sous vide et pendant un temps suffisamment long pour que les fibres puissent se figer dans les formes et positions que leur imposait la compression.