Brevet FR2698168A1 — publié le 19940520

PROCEDE DE MESURE DE PARAMETRES DIELECTRIQUES ET MAGNETIQUES D'UN MATERIAU SOLIDE, UTILISANT UN BRASAGE DE CE MATERIAU SUR UN PORTE-ECHANTILLON DESCRIPTION La présente invention concerne un procédé de mesure de paramètres diélectriques et magnétiques d'un matériau solide. L'invention s'applique notamment à la caractérisation de matériaux pour composants hyperfréquences. Le matériau solide à mesurer peut être du type métallique, organique, céramique ou composite. L'invention vise à mesurer avec précision la permittivité diélectrique et la perméabilité magnétique complexes d'un tel matériau sur une gamme de fréquences aussi large que possible. On contact déjà un procédé de mesure de paramètres diélectriques et magnétiques d'un matériau solide par le document suivant que l'on consultera (1) - Hewlett Packard, Product Note N08510-3, "Measuring Complex Permittivity and Permeability wit h the HP 8510 Network Analyzer". Ce document décrit la façon de réaliser ce type de mesure, avec des lignes coaxiales ou avec des guides d'onde rectangulaires, dans le domaine des radiofréquences ou des micro-ondes. Pour les mesures utilisant des guides d'onde rectangulaires, l'échantillon du matériau à mesurer est inséré dans un porte-échantillon dont les interfaces sont compatibles avec les adaptateurs de câbles coaxiaux aux guides d'onde. Pour les mesures ut i lisant des lignes coaxiales, l'échantillon du matériau à mesurer est placé dans un porte-échantillon qui est constitué par un tronçon de ligne à air de 50 ohms. Dans les deux cas, il faut que l'échantillon soit parfaitement ajusté aux dimensions du porteéchantillon (il faut que l'ajustage soit tout de même glissant pour la montabilité) Cette opération est d'ailleurs plus facile à réaliser dans un guide d'onde rectangulaire que dans un guide coaxial. En revanche, un guide d'onde rectangulaire permet d'effectuer des mesures dans un domaine de fréquences qui est moins étendu que le domaine que l'on peut étudier avec un guide coaxial. Ainsi, pour caractériser un matériau dans un guide d'onde rectangulaire, entre 2 et 18 GHz, il faut disposer de 6 échantillons dont le plus grand doit avoir une section transversale de 54,61mmx109,22mm En revanche, un seul échantillon annulaire, dont le diamètre extérieur vaut 7mm, suffit avec une ligne coaxiale. La présence du jeu nécessaire au montage de l'échantillon induit inéluctablement une erreur de mesure qu'il est très difficile d'apprécier par le calcul, en raison du nombre important de paramètres à prendre en compte : notamment propriétés électromagnétiques du matériau, état de surface, épaisseur, centrage de l'échantillon, mode de propagation des ondes. On se reportera également au document suivant : (2) - NASA Technical Memorandum 87628, t'Effects of specimen preparation on the accuracy of electromagneti c property measurements of solid materials with an automatic network ana lyzer", Edward R. Long, Jr., Langîey Research Center, Hampton, Virginie. Les travaux décrits dans ce document, qui portent sur des mesures dans des guides d'onde rectangulaires, montrent que, pour obtenir des caractéristiques électromagnétiques à 1X près, le jeu dans le sens de la petite dimension du rectangle, soit 10,18mu, doit être inférieur à 50 micromètres. On a également constaté expérimentalement que la mesure, dans une ligne coaxiale, d'un échantillon de titanate de baryum, du genre de ceux qui sont commercialisés par la Société XTALONIX sous la référence K30 et pour lesquels la permittivité indiquée vaut 30, conduisait à une valeur expérimentale de 17, avec une résonance à 10GHz qui n'est pas imputable au matériau. Dans cette mesure, le jeu entre L'échantillon et la ligne coaxiale était au maximum de 15 micromètres. La présente invention vise à mesurer des paramètres diélectriques et magnétiques d'un matériau solide avec une grande précision et, pour ce faire, l'échantillon du matériau à mesurer est mis en place dans un porte-échantillon avec un très bon contact électrique et sans jeu. De façon précise, la présente invention a pour objet un procédé de mesure de paramètres diélectriques et magnétiques d'un matériau solide, procédé selon lequel un échantillon de ce matériau est placé dans un porte-échantillon électriquement conducteur, ce porte-échantillon est monté dans une ligne de mesure et cette ligne de mesure est reliée à un appareil de mesure apte à fournir des informations à partir desquelles les paramètres sont calculés, ce procédé étant caractérisé en ce que l'échantillon est brasé dans le porte-échantillon. Selon un mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, l'échantillon est brasé dans le porte-échantillon au moyen d'une brasure à température ambiante comprenant un mélange ternaire d'indium, de gallium et d'étain. La composition en poids du mélange ternaire peut être d'environ 19X pour l'indium, 60X pour le gallium et 21% pour l'étain, la viscosité de ce mélange ternaire étant réglée par ajout d'étain. De préférence, ce mélange ternaire est obtenu à partir d'un mélange eutectique d'indium et de gallium, afin de favoriser le contact électrique entre l'échantillon et le porte-échantillon. Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé objet de l'invention, préalablement au brasage, on nettoie le porte-échantillon à L'méthanol et on frotte, avec une feuille d'indium pur, les faces du porte-échantillon et de l'échantillon destinées à recevoir la brasure, afin de favoriser le mouillage de ces faces par la brasure. Dans une première réalisation particulière, l'échantillon a une forme annulaire, le porteéchantillon comprend un noyau central cylindrique et une bague entre lesquels l'échantillon est inséré et brasé, la ligne de mesure comprend un premier connecteur coaxial comportant un manchon fileté dont la longueur est suffisante pour recevoir le porte échantillon, et un deuxième connecteur coaxial, le porte-échantillon muni de l'échantillon est inséré dans le manchon fileté du premier connecteur de façon que l'axe de celui-ci coincide avec l'axe de l'échantillon et le deuxième connecteur est raccordé au premier connecteur par l'intermédiaire dudit manchon fileté. De préférence, le noyau central et la bague du porte-échantillon ont une même épaisseur qui est égale ou légèrement supérieure à celle de l'échantillon, afin que la ligne de mesure ait une bonne continuité électrique. Le noyau central et la bague du porteéchantillon sont de préférence en laiton, matériau qui a une bonne tenue mécanique, une faible résistivité électrique et une bonne résistance à l'oxydation. Enfin, dans une deuxième réalisation particulière, l'échantillon a la forme d'un parallélépipède rectangle, le porte-échantillon est un guide d'onde rectangulaire dans lequel l'échantillon est inséré et brasé et la ligne de mesure comprend deux guides d'onde rectangulaires entre lesquels le porteéchantillon est monté. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 montre schématiquement un porte-échantillon utilisable dans la présente invention, - la figure 2 est une vue schématique d'une ligne de mesure utilisant le porte-échantillon représenté sur la figure 1. pour la mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention, - la figure 3 est une vue schématique d'une autre ligne de mesure permettant la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, et - la figure 4 est une vue de face schématique d'un porte-échantillon utilisé dans la ligne de mesure représentée sur la figure 3. On décrit ci-après un mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, en faisant référence aux figures 1 et 2. On voit sur la figure 1 un échantillon 2 d'un matériau, tel que le t itanate de baryum par exemple, dont on veut mesurer la permittivité diélectrique et la perméabilité magnétique. Dans ce mode de mise en oeuvre particulier, l'échantillon 2 a une forme annulaire et il est brasé à température ambiante dans un porte-échantillon composé d'un noyau central 4 et d'une bague 6. Pour ce brasage, on utilise un mélange ternaire d'indium, de gallium et d'étain, après quoi ce porte-échantillon muni de l'échantillon 2 est monté dans un connecteur coaxial qui est une adaptation d'un connecteur coaxial connu de type APC7 (marque déposée). Ce connecteur connu est commercialisé par la Société AMPHENOL et il est décrit dans le document suivant auquel on se reportera (3) - Brevet français n0 1 535 389 demandé le 1er septembre 1967, délivré le 24 juin 1968, "Connecteur électrique universel" (Amphenol Corporation) L'échantillon 2, de forme annulaire, a des dimensions adaptées à celles de la ligne coaxiale utilisée, à savoir un diamètre extérieur compris entre 6,99mm et 7,00mm et un diamètre intérieur compris entre 3,04mm et 3,05mm. L'épaisseur de cet échantillon est choisie en fonction des propriétés électromagnétiques estimées du matériau étudié. Le noyau central 4 du porte-échantillon a la forme d'un cylindre dont le diamètre est inférieur de 0,1mm au diamètre intérieur de l'échantillon 2 (et vaut ainsi 2,94 t 0,Oîmm) La bague 6 du porte-échantillon a un diamètre intérieur qui est supérieur de 0,1mm au diamètre extérieur de l'échantillon et vaut ainsi 7,1 + O,Olmm. Le diamètre extérieur de cette bague 6 sert au centrage de l'ensemble constitué par le porteéchantillon et l'échantillon 2 brasé dans ce dernier, par rapport à l'axe de la ligne coaxiale. Ce diamètre extérieur est fixé à 14,85 t O,Oîmm pour que la bague 6 puisse s'ajuster dans le manchon fileté 8 (figure 2) du connecteur coaxial 10 utilisé, sur lequel on reviendra dans la suite. En tant que matériau métallique pour réaliser le noyau central 4 et la bague 6, on choisit de préférence le laiton pour les raisons mentionnées plus haut. On indique ci-après la méthode de brasage de l'échantillon 2 dans le porte-échantillon composé du noyau central 4 et de la bague 6. La brasure 12 utilisée à cet effet est réalisée à l'aide d'un mélange ternaire d 'indium, de gallium et d'étain dont la composition nominale en poids est la suivante Indium : 19X, gallium : 60%, étain : 21X. Il s'agit d'un mélange eutectique indiumgallium (respectivement 24X-76X en poids) auquel on a ajouté 15X en poids d'étain. Ce mélange ternaire est obtenu en mélangeant, dans un creuset, à environ 130, l'eutectique indium gallium-étain (21 X-66X-13X ) et environ 10% en poids d'étain. Le choix d'un eutectique indium-gallium comme base du mélange repose sur les résultats qui sont donnés dans le document suivant auquel on se reportera (4) - Article de H.A. Sauer et S.S. Flaschen, publié dans Ceramic Bulletin, vol. 39, n06 (1960), p. 304 à 306, "Choice of electrodes in study and use of ceramic semiconducting oxides". Ces résultats mettent très clairement en évidence les capacités de l'eutectique indium-gallium à piéger les ions oxygène de surface du matériau à caractériser et à favoriser le contact électrique. Le mélange obtenu est liquide à la température ambiante (environ 200C). On règle alors la viscosité de ce mélange par ajout d'étain, pour obtenir un produit légèrement pâteux à cette température ambiante. On optimise expérimentalement cette viscosité et le jeu nécessaire entre l'échantillon 2 et le porteéchantillon, afin de réaliser l'opération de brasage à température ambiante et d'assurer une fixation mécanique suffisante de l'échantillon 2 à cette température ambiante. Un écart de quelques pourcents en poids sur le pourcentage de chacun des trois éléments constitutifs du mélange est tolérable dès lors que la consistance de ce mélange est correcte. L'alliage ternaire ainsi optimisé mouille très mal la surface des matériaux avec lesquels il est en contact. C'est pourquoi les faces cylindriques de l'échantillon 2, du noyau central 4 et de la bague 6, faces qui sont destinées à recevoir cette brasure, font l'objet d'une préparation préalable que l'on décrit ci - après. Cette préparation consiste à nettoyer le noyau central 4 et la bague 6 avec de l'méthanol et à frotter manuellement leurs faces ainsi que celles de l'échantillon, qui sont destinées à recevoir la brasure, avec une feuille d 'indium pur pour effectuer un accrochage mécanique de particules d'indium. On dépose ensuite la brasure sur les faces cylindriques ainsi préparées de l'échantillon 2, à l'aide d'une spatule en acier inoxydable. La quantité de brasure déposée est laissée à l'appréciation de la personne qui réalise le brasage. Ensuite, on insère l'échantillon 2 entre le noyau central 4 et la bague 6 du porte-échantillon, sur un plan de travail. L'échantillon 2 est alors rendu solidaire des deux parties du porte-échantillon. Les deux faces de l'assemblage ainsi obtenu sont nettoyées à L'méthanol avant de monter cet assemblage dans la ligne de mesure. Cette ligne de mesure, qui porte la référence 14 sur la figure 2, comprend un connecteur coaxial classique 10a dont il a été question plus haut, le connecteur coaxial 10 et le porte-échantillon, dans lequel l'échantillon 2 est brasé et qui est serré entre les connecteurs 10 et 1osa. Le connecteur coaxial 10a, qui est décrit dans le document (3) déjà cité, comprend essentiellement un conducteur interne 16, un conducteur externe 18 qui est séparé du conducteur interne par un intervalle d'air 20, un support électriquement isolant 22 qui assure une liaison mécanique entre le conducteur interne 16 et le conducteur externe 18, un corps 24, une monture 26, un manchon fileté 8a et un écrou 28. Le connecteur coaxial 10 est identique au connecteur coaxial 1 osa de type APC7 (marque déposée), à ceci près que son manchon fileté 8 est plus long que le manchon fileté correspondant 8a et a également une partie filetée plus longue que la partie filetée du manchon 8a, afin de recevoir le porte-échantillon dans lequel l'échantillon 2 est monté et de permettre le montage des connecteurs 10 et 10a. La longueur de cette partie filetée du manchon 8 est fonction de l'épaisseur e de l'échantillon 2. Pour faire les mesures, le porte-échantillon muni de l'échantillon 2 est donc inséré dans le manchon fileté 8 du connecteur coaxial 10 (pour faire des mesures correctes, il convient que l'axe du connecteur 10 coïncide avec l'axe de l'échantillon 2), après quoi les connecteurs 10 et 10a sont assemblés l'un avec l'autre en vissant l'écrou 28 du connecteur 10a sur le manchon fileté 8 du connecteur 10, dont la partie filetée a été allongée à cet effet. Le porte-échantillon muni de l'échantillon 2 se trouve alors serré entre les connecteurs 10 et 10a comme on le voit sur la figure 2. On obtient ainsi la ligne de mesure 14 qui, dans le cas présent, est une ligne coaxiale à air. L'échantillon 2 remplace l'air sur une longueur de la ligne de mesure 14 égale à l'épaisseur e de l'échantillon 2. On précise que, afin d'obtenir une bonne continuité électrique de la ligne de mesure, les deux parties du porte-échantillon (à savoir le noyau central 4 et la bague 6) ont rigoureusement la même épaisseur E. Cette épaisseur E est égale ou légèrement supérieure à l'épaisseur e de l'échantillon 2. En pratique, on choisit l'épaisseur E au plus égale à e + 0,1mm. Pour faire les mesures, on utilise un apparei I de mesure 32 tel qu'un analyseur de réseau du genre de celui qui est commercialisé par la Société Hewlett-Packard sous la référence HP 8510, et l'on relie cet appareil de mesure 32 à la ligne de mesure 14, par l'intermédiaire : - d'un câble coaxial 30 dont l'âme et la tresse sont respectivement reliées au conducteur interne 16 et au conducteur externe 18 du connecteur coaxia l 10, et - d'un autre câble coaxial 30a dont l'âme et la tresse sont respectivement reliées au conducteur interne 16 et au conducteur externe 18 du connecteur coaxial 10a, comme on le voit sur la figure 2. Avec un échantillon du matériau commercialisé par la Société XTALONIX sous la référence K30, on obtient une valeur de permittivité diélectrique de 29 qui est constante sur toute la bande de mesure allant de 50MHz à 18GHz. On constate donc que l'erreur de mesure passe de 43X à 3,3X si l'on se réfère à la valeur affichée par la Société XTALONIX. On voit que l'invention permet d'accroître de façon considérable la précision de mesure en ligne coaxiale. Il en découle un gain de temps considérable dans la caractérisation à large bande des matériaux. Les résultats numériques donnés ci-dessus correspondent à un matériau diélectrique mais l'invention permet également d'améliorer les résultats concernant des matériaux magnétiques. En effet, le montage sans jeu utilisé dans la présente invention n'induit aucun effet de magnétostriction sur de tels matériaux magnétiques (contrairement à ce que provoquerait une pince par exemple). Des expériences qui ont été réalisées montrent que le procédé objet de l'invention est utilisable jusqu'à 700C environ. De plus, dans l'exemple décrit en faisant référence aux figures 1 et 2, on a utilisé une ligne coaxiale pour faire les mesures. Cependant, le procédé objet de l'invention peut également être mis en oeuvre au moyen d'un guide d'onde rectangulaire. Ceci est schématiquement illustré par les figures 3 et 4 qui montrent une ligne de mesure 34 constituée par deux guides d'onde rectangulaires 36 et 38 entre lesquels est monté un porte-échantillon 40 également constitué par un guide d'onde rectangulaire (qui est vissé aux guides d'onde adjacents 36 et 38). Pour faire les mesures, on utilise encore un analyseur de réseau 32 qui est relié au guide d'onde 36 par l'intermédiaire d'un câble coaxial 44, d'un connecteur 46 et d'un adaptateur 48, et qui est relié au guide d'onde 38 par l'intermédiaire d'un câble coaxial 50, d'un connecteur 52 et d'un adaptateur 54, comme on le voit sur la figure 3 (on consultera également le document (2) à ce sujet). On voit sur la figure 4 un échantillon à mesurer 56 de forme parallélépipèdique, qui est inséré et brasé dans le porte-échantillon 40, la méthode de brasage étant comparable à celle qui a été décrite plus haut On voit sur la figure 4 que les dimensions transversales (largeur L et hauteur H) de la cavité du porte-échantillon 40 sont légèrement supérieures aux dimensions correspondantes de l'échantillon 56, l'intervalle entre le porte-échantillon 40 et l'échantillon 56 étant rempli par la brasure utilisée 58. La longueur de la cavité du porte-échantillon 40 est quant à elle légèrement supérieure ou égale à la longueur de l'échantillon 5 6. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de paramètres diélectriques et magnétiques d'un matériau solide, procédé selon lequel un échantillon (2 ; 56) de ce matériau est p lacé dans un porte-échantillon électriquement conducteur (4, 6 ; 40), ce porteéchantillon est monté dans une ligne de mesure (14 ; 34) et cette ligne de mesure est reliée à un appareil de mesure (32) apte à fournir des informations à partir desquelles les paramètres sont calculés, ce procédé étant caractérisé en ce que l'échantillon (2 ; 56) est brasé dans le porte-échantillon (4, 6 ; 40). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'échantillon est brasé dans le porte-échantillon au moyen d'une brasure à température ambiante (12 ; 58) comprenant un mélange ternaire d'indium, de gallium et d'étain. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la composition en poids du mélange ternaire est d'environ 19X pour l'indium, 60X pour le gallium et 21X pour l'étain et la viscosité de ce mélange ternaire est réglée par ajout d'étain. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ce mélange ternaire est obtenu à partir d'un mélange eutectique d'indium et de gallium. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que, préalablement au brasage, on nettoie le porteéchantillon (4, 6 ; 40) à l'éthanol et on frotte, avec une feuille d'indium pur, les faces du porteéchantillon et de l'échantillon destinées à recevoir la brasure (12 ; 58). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'échantillon (2) a une forme annulaire, en ce que le porte-échantillon comprend un noyau central cylindrique (4) et une bague (6) entre lesquels l'échantillon est inséré et brasé, en ce que la ligne de mesure (14) comprend un premier connecteur coaxial (10) comportant un manchon fileté (8) dont la longueur est suffisante pour recevoir le porte-échantillon (4, 6), et un deuxième connecteur coaxial (10a), en ce que le porteéchantillon muni de l'échantillon est inséré dans le manchon fileté (8) du premier connecteur (10) de façon que l'axe de celui-ci coince de avec l'axe de l'échantillon et en ce que le deuxième connecteur (10a) est raccordé au premier connecteur (10) par l'intermédiaire dudit manchon fileté (8). 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le noyau central (4) et la bague (6) du porte-échantillon ont une même épaisseur (E) qui est égale ou légèrement supérieure à celle (e) de l'échantillon 2. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le noyau central (4) et la bague (6) du porte-échantillon sont en laiton. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendi cati on s 1 à 5, caractérisé en ce que l'échantillon (56) a la forme d'un parallélépipède rectangle, en ce que le porte-échantillon (40) est un guide d'onde rectangulaire dans lequel l'échantillon est inséré et brasé, et en ce que la ligne de mesure (34) comprend deux guides d'onde rectangulaires (36, 38) entre lesquels le porte-échantillon (40) est monté.