Brevet FR2707745A1 — publié le 19950120

La présente invention a pour objet un procédé de fractionnement cryogénique et de purification de gaz. Elle vise également un échangeur de chaleur pour l'exécution de ce procédé. Certains gaz comprennent à la fois des constituants assez facilement liquéfiables à basse température et des constituants plus difficilement liquéfiables ou non liquéfiables. Il est donc courant de chercher à les séparer par refroidissement pour condenser les éléments plus facilement liquéfiables et les séparer ainsi des constituants plus difficilement liquéfiables ou non liquéfiables. Parmi les gaz à plusieurs composants qui peuvent ainsi être traités, on peut citer les mélanges d'hydrocarbures différents ou avec des composants non hydrocarbonés tels que l'azote, I'hydrogène, I'argon et/ou le monoxyde de carbone, et, par exemple, les gaz de craquage catalytique ou de vapocraquage. Pour obtenir le refroidissement nécessaire on fait appel, dans la technique antérieure, à des échangeurs de chaleur, et notamment à des échangeurs à reflux, aussi désignés par "déphlegmateurs", la réfrigération externe étant fournie habituellement à contre-courant par un cycle de réfrigération ou par une détente dynamique de gaz. Ceci limite l'emploi de ces techniques aux températures auxquelles les cycles de réfrigération sont disponibles et aux cas o la détente des effluents, par exemple de l'hydrogène ou du méthane, est possible. On peut également utiliser une technique d'auto-réfrigération. La technique consiste à refroidir le gaz à purifier dans un premier échangeur, à séparer le gaz non condensé du premier condensat formé, par exemple dans une colonne de fractionnement, à refroidir davantage le gaz non condensé dans un deuxième échangeur pour former un second condensat, à séparer ce second condensat du gaz non condensé dans un séparateur et à renvoyer le second condensat à la colonne comme reflux. -2- Le gaz non condensé séparé du second condensat constitue le gaz purifié. L'agent de refroidissement pour les deux échangeurs est constitué par le premier condensat qui est soumis à une vaporisation par détente et traverse successivement le second puis le premier échangeur. Le gaz purifié peut lui-même traverser le second puis le premier échangeur. Le procédé et le dispositif de l'invention présentent l'avantage de ne pas nécessiter, en règle générale, de réfrigération à l'aide de réfrigérants étrangers à l'installation et de ne pas exiger de détente du (ou des) constituant(s) le(s) plus difficilement liquéfiable(s) du mélange gazeux traité. Ce dernier point est important car, d'une part, les techniques de liquéfaction exigent le plus souvent l'application d'une pression élevée et, d'autre part, certains gaz séparés obtenus tels que, par exemple, l'hydrogène et/ou le monoxyde de carbone sont souvent des réactifs pour des réactions chimiques qui doivent elles-mêmes être mises en oeuvre sous pression élevée. Il serait donc peu économique de détendre ces gaz au cours de la séparation cryogénique pour avoir ensuite à les recomprimer. D'autre part le procédé et le dispositif de l'invention sont plus économiques que le procédé connu d'auto-réfrigération car ils ne requièrent qu'un échangeur unitaire moins coûteux que les multiples appareils (au moins deux échangeurs, une colonne de fractionnement, un séparateur et de nombreux circuits) du procédé connu. Ils réduisent aussi les pertes thermiques et évitent des dépenses élevées d'isolation des circuits et appareils. Les gaz auxquels s'applique l'invention sont des mélanges d'au moins deux, et de préférence d'au moins trois, composants chimiques différents et de températures -3- 2707745 d'ébullition (ou de condensation) différentes dans les conditions du procédé, et, par exemple, un mélange d'hydrogène, de méthane et d'au moins un hydrocarbure en C2 tel que l'éthane ou l'éthylène, avec ou sans hydrocarbures supérieurs (C3 ou plus). D'autres mélanges renferment en outre du monoxyde de carbone et/ou de l'azote. Le procédé de l'invention est un procédé auto-réfrigéré de fractionnement cryogénique et de purification d'un fluide gazeux d'alimentation à au moins deux composants condensables de températures de condensation différentes, respectivement au moins un composant relativement lourd à éliminer et au moins un composantrel1ati-ment léger à récupérer, de manière à produire un gaz purifié comprenant préférentiellement le(s) composant(s) relativement léger(s) et un gaz séparé comprenant préferentiellement le(s) composant(s) relativement lourd(s), caractérisé en ce que l'on opère dans une zone d'échange thermique formant un ensemble unitaire et comprenant au moins cinq circuits distincts, désignés respectivement par premier, deuxième, troisième, quatrième et cinquième circuits, en relation d'échange thermique indirect les uns avec les autres à chaque niveau de la zone d'échange thermique, globalement verticaux, le premier circuit, ou circuit de reflux, étant disposé essentiellement dans une portion supérieure et relativement plus froide de la zone d'échange thermique, et le cinquième circuit étant disposé essentiellement dans une portion inférieure et relativement moins froide de la zone d 'échange thermique, procédé dans lequel on fait circuler au moins une fraction du fluide cazeux d'alimentation globalement de bas en haut dans le cinquième circuit, dans des conditions telles qu'il puisse se condenser en partie pour donner un premier condensat et que ce premier condensat soit entreaîné sans reflux substantiel par ledit fluide gazeux,on décharge le mélange résultant de gaz non condensé et du premier condensat du sommet du cinquième circuit, on sépare ledit gaz non condensé dudit premier condensat, dans une zone de sépa- ration de phases, on fait circuler le gaz ainsi séparé globalement de bas 4 2707745 en haut dans le premier circuit, ou circuit de reflux, dans des conditions telles qu'une partie du gaz puisse donner un deuxième condensat et que ce deuxième condensat puisse refluer dans ledit premier circuit, et être collecté à sa base, on fait circuler une partie au moins du gaz non condensé, déchargé du haut du premier circuit, globalement du haut vers le bas dans le deuxième circuit, à contre-courant du fluide circulant dans le premier circuit puis du fluide circulant dans le cinquième circuit, et on décharge le gaz purifié résultant, on fait circuler le premier condensat et le deuxième condensat globalement de bas en haut dans au moins un troisième circuit pour y subir un sous-refroidissement, on décharge du haut du (au moins un) troisième circuit les premier et deuxième condensats sous-refroidis résultants, on les détend et on les fait circuler globalement du haut vers le bas dans au moins un quatrième circuit o ils se vaporisent en prélevant de la chaleur sur les fluides des premier, troisième et cinquième circuits, on décharge enfin lesdits condensats vaporisés du bas du (au moins un) quatrième circuit, ces condensats vaporisés constituant le gaz séparé. Ainsi l'invention met en oeuvre un échangeur de chaleur unitaire (une zone unitaire d'échange de chaleur) comprenant, sur une partie au moins de sa hauteur, au moins cinq circuits, chacun de préférence de type multi-canaux, dirigés globalement verticalement. L'un des circuits, appelé circuit de reflux ou premier circuit, est disposé essentiellement dans une portion supérieure de l'échangeur (la zone d'échange), c'est-à-dire dans une portion relativement plus froide de l'échangeur. Il s'agit, de préférence, d'un circuit "non tortueux" c'est-à-dire dans lequel le liquide condensé peut ruisseler en sens globalement descendant. Un autre circuit (cinquième circuit), de préférence de type tortueux, non apte au reflux de liquide, est disposé essentiellement dans une portion inférieure de l'échangeur (la zone d'échange), c'est-à-dire dans une portion relativement moins froide de l'échangeur. -5- 1 Par circuit de type tortueux, dirigé globalement verticalement, on entend un circuit tel que le fluide qui y est introduit à la base puisse progresser de manière générale du bas vers le haut sans reflux important des portions liquides de ce fluide, ce qui suppose, par exemple, une pente moyenne moins forte que dans le circuit de reflux précité; en d'autres termes, la totalité ou presque du fluide (liquide et gazeux) suivra un chemin globalement ascendant dans ce circuit de type tortueux et sera recueillie en haut dudit circuit, le point (ou la zone) de décharge étant situé dans une portion intermédiaire de l'échangeur de chaleur, par exemple au voisinage du premier tiers ou de la demi-hauteur de l'échangeur. Il est préférable que le circuit tortueux précité soit en totalité, ou presque en totalité, à un niveau plus bas que le circuit de reflux, et, encore mieux, que les deux circuits soient disposés sensiblement l'un au-dessus de l'autre dans l'échangeur. Les deuxième, troisième et quatrième circuits peuvent être tortueux ou non, de préférence non tortueux. Il n'est cependant pas indispensable d'utiliser un circuit tortueux et un circuit non tortueux pour obtenir les résultats ci-dessus (reflux et non-reflux respectivement). On peut en effet agir sur la section du circuit et/ou la vitesse de circulation du fluide d'alimentation dans ce circuit. Une vitesse faible dans un canal relativement large permet en effet le reflux tandis qu'une vitesse élevée dans un canal relativement étroit a pour résultat l'entraînement du condensat, I'empêchant ainsi de refluer. Un circuit à multi-canaux de faible section et une grande vitesse de circulation sont donc avantageux, notamment pour le cinquième circuit. -6- 1 Les cinq circuits précités sont en relation d'échange thermique les uns avec les autres à chaque niveau de l'échangeur o ils sont présents, ce qui suppose que l'échangeur soit de préférence réalisé dans une matière bonne conductrice de chaleur, avec des parois d'aussi faible épaisseur que possible compatible avec la résistance des matériaux et comportant une surface d'échange élevée. Les spécialistes pourront sans difficulté réaliser de tels échangeurs à partir des indications précédentes. Selon l'invention, le fluide gazeux multi-composants précité (au moins deux et de préférence au moins trois composants condensables) est mis en circulation de bas en haut dans le cinquème circuit, situé dans une portion inférieure de l'échangeur, dans des conditions de température et de pression telles qu'il puisse se condenser en partie sans refluer dans ledit circuit. Le mélange de gaz et de liquide (premier condensat) soutiré du sommet du cinquème circuit est séparé en une phase gazeuse et une phase liquide, dans une zone de séparation. La phase gazeuse résultante est mise en circulation de bas en haut dans le premier circuit (circuit de reflux) situé de préférence au-dessus du cinquième circuit, comme indiqué plus haut. Dans cette portion relativement froide de l'échangeur une partie du gaz se condense et le condensat (deuxième condensat) redescend vers la zone de séparation précitée, ceci en raison du caractère non tortueux de ce premier circuit ou de la faible vitesse ascensionnelle du gaz. Le deuxième condensat ainsi formé peut être mélangé au premier condensat déjà présent dans la zone de séparation ou être recueilli séparément. Le gaz non condensé recueilli au sommet du premier circuit est renvoyé dans l'échangeur par le deuxième circuit précité pour y circuler du haut vers le bas à contre-courant des fluides circulant dans le premier circuit et dans le cinquième circuit. Il ressort réchauffé en constituant le gaz purifié, formé des éléments les plus volatils du fluide gazeux d'alimentation. 7 2707745 1 La phase liquide de la zone de séparation, constituée du premier condensat seul ou du mélange des premier et second condensats, est mise en circulation du bas vers le haut dans le troisième circuit précité o elle subit un sous-refroidissement. Elle est alors détendue, statiquement ou dynamiquement, et mise en circulation du haut vers le bas dans le quatrième circuit précité de l'échangeur o elle se vaporise grâce à la chaleur enlevée aux fluides du circuit tortueux, du premier circuit et du troisième circuit. Le courant gazeux déchargé au bas du quatrième circuit renferme les constituants les moins volatils du fluide gazeux d'alimentation. Il peut, si on le désire, être recyclé en partie ou traité autrement. Selon une variante, on peut ne pas mélanger les premier et second condensats et leur faire parcourir séparément les troisième et quatrième circuits, ce qui explique que l'invention utilise "au moins un troisième circuit" et "au moins un quatrième circuit". Le schéma de procédé précité a ainsi permis, sans apport de froid d'origine externe au système, de fractionner un mélange gazeux à basse température, sans perte appréciable de pression pour les constituants les plus volatils de la charge. Diverses modifications ou variantes peuvent être apportées à l'invention. Selon une première variante, une partie seulement de la phase gazeuse recueillie en tête du premier circuit est envoyée dans le deuxième circuit; I'autre partie est détendue et utilisée dans l'échangeur dans le sens descendant, soit par passage dans un sixième circuit d'échange soit, de préférence, par passage dans le quatrième circuit, en mélange avec la phase liquide détendue du (ou des) condensat(s) qui y est introduite, pour y permettre une vaporisation à pression plus élevée. Dans ce cas la production de gaz purifié sous haute pression est moins importante, mais cela ne présente pas -8- d'inconvénient lorsqu'on procède à un recyclage du courant gazeux issu du quatrième circuit ou à une recompression du courant gazeux du sixième circuit. De préférence 90 à 98% en mole de la phase gazeuse recueillie en tête du premier circuit est envoyée au deuxième circuit et l'autre partie (2 à 10% en mole) est détendue et jointe à ladite phase liquide du quatrième circuit. Selon une autre variante, une partie du gaz à purifier ne traverse pas le cinquième circuit et est envoyée directement à la zone de séparation gaz-liquide ou au premier circuit. Ceci permet d'adapter le fonctionnement de l'installation aux modifications de composition de la charge. De préférence, dans ce cas, une fraction de 80 à 95% en mole du gaz passe dans le cinquième circuit, et une fraction de 5 à 20% en mole est envoyée à la zone de séparation. On peut ainsi maximiser la quantité de gaz purifié, obtenue par le deuxième circuit. Une autre variante encore consiste à effectuer un apport de phase liquide d'origine externe à l'échangeur, dans des conditions o cette phase liquide puisse se détendre et s'évaporer après détente lors de son passage de haut en bas dans l'échangeur. Cette phase liquide d'origine externe peut traverser d'abord l'échangeur de bas en haut par un circuit auxiliaire pour y subir un sous-refroidissement avant de redescendre par un circuit auxiliaire. Ceci est avantageux lors du démarrage de l'installation pour faciliter et accélérer sa mise en froid. Plus simplement, si sa composition est compatible avec celle du liquide du troisième circuit, elle peut être mélangée à ce dernier avant l'entrée de celui-ci dans le troisième circuit ou seulement avant l'entrée dudit liquide dans le quatrième circuit. -9- 1 Il est avantageux par ailleurs de régler le taux de condensation du fluide gazeux d'alimentation dans le cinquième circuit à une valeur de 2 à 20% en mole. Les conditions de température et de pression dans la zone d'échange thermique unitaire de l'invention dépendent, bien évidemment, de la composition de la charge d'alimentation, et le technicien saura choisir ces conditions dans chaque cas particulier à l'aide de ses connaissances, I'essentiel étant d'opérer sous des conditions permettant une condensation partielle du fluide d'alimentation. Du fait qu'il s'agit d'un procédé cryogénique, on opère au dessous de la température ambiante, par exemple entre 0 C et -150'C selon le gaz traité et la pression choisie. Comme, par ailleurs, une détente des condensats est prévue, on opère avantageusement à une pression super- atmosphérique, par exemple entre 5 et 100 bars. On trouvera ci-après des valeurs données à titre d'exemples. Grâce à un choix judicieux de conditions opératoires, on pourra aisément obtenir un gaz purifié renfermant moins de 1% molaire de composants relativement lourds et un gaz séparé renfermant au moins 30% molaires desdits composants relativement lourds. L'invention concerne aussi un échangeur de chaleur permettant de mettre en oeuvre le procédé décrit ci-dessus. Cet échangeur est caractérisé en ce qu'il comprend au moins cinq circuits distincts, globalement verticaux, désignés respectivement premier, deuxième, troisième, quatrième et cinquième circuits, en relation d'échange thermique indirect les uns avec les autres à chaque niveau dudit échangeur, lesdits circuits formant un ensemble unitaire, le premier circuit étant de type non tortueux et le cinquième circuit de type tortueux, le premier circuit étant disposé à un niveau supérieur à celui du cinquième circuit, au moins une jonction directe entre le sommet du premier circuit et le sommet du second circuit, au moins une jonction à travers un moyen de détente entre le sommet du -10- troisième circuit et le sommet du quatrième circuit, au moins une zone de séparation de phases reliée par sa partie supérieure à la base du premier circuit, par sa partie inférieure à la base du troisième circuit et latéralement au sommet du cinquième circuit. De préférence, le premier circuit est superposé au cinquième circuit. Les figures 1 et 2 annexées illustrent l'invention de façon non limitative. L'échangeur de chaleur E1 comporte cinq circuits principaux Cl à C5 correspondant respectivement aux premier, deuxième, troisième, quatrième et cinquième circuits du procédé. Le gaz à purifier est envoyé par les lignes 1 et 3 au circuit C5 et en ressort par la ligne 2 en phase mixte gaz/premier condensat. Les deux phases se séparent dans le ballon B1: la phase gazeuse est envoyée par la ligne 16 au circuit C1; elle y subit un refroidissement et un second condensat se forme et reflue par la ligne 17. Le gaz non condensé sort en tête et est envoyé par les lignes 5 et 7 au circuit C2. Il ressort réchauffé au bas de ce circuit par la ligne 14. On obtient ainsi le gaz purifié ou la fraction la plus légère de la charge. Les condensats provenant des circuits C5 et Cl respectivement par les lignes 2 et 17 sont mélangés et envoyés par la ligne 4 au circuit C3 o ils subissent un sous-refroidissement. Ils ressortent en tête par la ligne 8, traversent la vanne de détente V1 et sont envoyés au circuit C4 par la ligne 9. Ils peuvent traverser un ballon B2, auquel cas la phase gazeuse et la phase liquide sont acheminées à C4 respectivement par les lignes 18 et 19 vers le point 10. Les condensats vaporisés sortent du circuit C4 par la ligne 11. Il s'agit des fractions les moins volatiles de la charge. -11 - Selon la première variante, une partie du gaz issu du circuit C1 est prelevé sur la ligne 5 et envoyé à travers la vanne de détente V2 et la ligne 6 au ballon B2. Selon la seconde variante, une partie du gaz de départ est envoyée au ballon B1 à travers la ligne 15 et la vanne V4. Selon la troisième variante, une phase liquide compatible avec le condensat de la ligne 4 est envoyée par la ligne 12 à un circuit auxiliaire C6 pour y subir un sous-refroidissement avant passage dans la ligne 13 et la vanne de détente V3 et envoi au ballon B2, de préférence par la ligne 9. Sur la figure 2, on retrouve l'ensemble échangeur unitaire El, comportant une pluralité de circuits remplissant, par groupes, la même fonction. Ainsi le circuit Cl de la figure 1 est subdivisé en C1, C1' et C1", le circuit C2 est subdivisé en C2, C2' et C2", etc. Chaque circuit est séparé du circuit voisin par une tôle verticale telles les tôles 20, 21, 22, etc. De préférence, chaque circuit est de type multi-canaux. Les circuits Cl et C3 en sont des exemples. On y voit en effet des tôles verticales telles que 23 (tôle ondulée) ou 24 (cloison plate) divisant les circuits en une pluralité de canaux élémentaires tels que 25 et 26. -12- 1 On retrouve latéralement la sortie des canaux 2, 16 et 17 relatifs aux cinquième (2) et premier (16 et 17) circuits de la figure 1, avec leurs éqiuvalents 2', 16', 17', 2", 16" et 17". On n'a pas représenté les collecteurs placés à la partie supérieure et à la partie inférieure de l'échangeur E1 étant donné qu'ils sont de type classique. Par exemple, I'un des collecteurs réunira les effluents des circuits C1, C1' et C1"; de même pour C2, C2' et C2", etc. Les conduits latéraux 2, 16, 17 (et leurs équivalents prime et seconde) sont reliés à des ballons B1 distincts ou à un ballon B1 allongé commun. U'ordre de succession des circuits décrits ci-dessus, à savoir C1, C2, C3, C4, C5 n'est pas essentiel et toute autre combinaison peut être envisagée. Par exemple, on pourra avoir l'ordre Cl, C4, C3, C2, C5 ou C2, C4, C1, C3, C5, etc... étant entendu que de préférence C1 est superposé à C5. Les exemples 1 à 4 suivants, donnés à titre non limitatif, illustrent l'invention. -13 - 2707745 1 EXEMPLE 1 On traite un gaz disponible à -93'C sous 35 bar abs. Sa composition est donnée dans le tableau 1. Son débit est de 121,788 kmol/h. Les conditions de température et pression aux différents points des circuits sont données dans le tableau 5. Les vannes V2, V3 et V4 sont fermées. On recueille, dans la ligne 6, 111,703 kmol/h de gaz enrichi en hydrogène et renfermant moins de 1% molaire d'éthylène, sous une pression de 34,7 bar abs et 10,086 kmol/h de gaz fortement enrichi en éthylène dans la ligne 12 sous une pression de 1,8 bar abs. Ce dernier gaz peut être envoyé à une colonne de distillation pour obtenir un courant encore plus riche en éthylène. Les compositions des courants de l'installation figurent au tableau 1. EXEMPLE 2 On opère comme dans l'exemple 1 en ouvrant toutefois partiellement la vanne V2 pour permettre la vaporisation du fluide circulant le circuit 4 à pression plus élevée. Les tableaux 2 et 6 donnent respectivement les compositions des fluides, à l'entrée et à la sortie, et les conditions opératoires. -14- EXEMPLE 3 On opère comme dans l'exemple 2 avec, en outre, ouverture partielle de la vanne V4. Les tableaux 3 et 7 donnent les compositions des fluides et les conditions opératoires. EXEMPLE 4 On opère comme dans l'exemple 3 avec, en outre, ouverture partielle de la vanne V3 permettant l'introduction d'un distillat constitué d'un mélange 50/50 en volume de méthane et d'éthylène, obtenu par rectification du gaz purifié d'une opération antérieure. Un tel mode de fonctionnement est utilisé lors du démarrage de l'installation pour faciliter sa mise en froid. Les tableaux 4 et 8 donnent les compositions des fluides et les conditions opératoires. TABLEAU 1 Gaz à purifier Gaz purifié Gaz séparé (ligne 1) (ligne 14) (ligne 11) Composition molaire Hydrogène % mol 62,3100 67,7567 1,9871 Oxyde de carbone % mol 0,3814 0,4073 0,0941 Méthane % mol 31, 3551 31,0198 35,0688 Acétylène % mol 0, 0369 0,0013 0,4312 Ethylène % mol 5, 4370 0,8057 56,7295 Ethane % mol 0,4784 0,0092 5,6743 Propylène % mol 0,0012 0,0000 0,0149 Température C -93,00 -95,00 -100,00 Pression bar abs 35,00 34,70 1,80 Débit molaire Kmol/h 121,788 111,703 10,086 TABLEAU 2 Gaz à purifier Gaz purifié Gaz séparé (ligne 1) (ligne 14) (ligne 11) Composition molaire Hydrogène % mol 62,3100 67,7566 12,8710 Oxyde de carbone % mol 0, 3814 0,4073 0,1460 Méthane % mol 31, 3551 31,0198 34,3984 Acétylène % mol 0, 0369 0,0013 0,3600 Ethylène % mol 5, 4370 0,8057 47,4753 Ethane % mol 0, 4784 0,0092 4,7369 Propylène % mol 0,0012 0,0000 0,0124 Température C -93,00 -95,00 -98,30 Pression bar abs 35,00 34,70 2,40 Débit molaire Kmol/h 121,788 109,703 12,086 -16- TABLEAU 3 Gaz à purifier Gaz purifié Gaz séparé (ligne 1) (ligne 14) (ligne 11) Composition molaire Hydrogène % mol 62,3100 67,4592 18,7556 Oxyde de carbone % mol 0,3814 0,4066 0,1682 Méthane % mol 31,3551 31,3225 31,6311 Acétylène % mol 0,0369 0,0012 0,3385 Ethylène % mol 5,4370 0,8021 44,6420 Ethane % mol 0,4784 0,0085 4,4529 Propylène % mol 0,0012 0,0000 0,0116 Température ec -93,00 -95,00 -99,39 Pression bar abs 35,00 34,70 2,40 Débit molaire Kmol/h 121,788 108,912 12,876 TABLEAU 4 Gaz à Gaz Gaz Distillat purifier purifié séparé (ligne 1) (ligne 14) (ligne 11) (ligne 12) Composition molaire Hydrogène % mol 62,3100 67,4592 9,1827 0,0000 Oxyde de carbone % mol 0,3814 0,4066 0,1097 0,0000 Méthane % mol 31,3551 31,3225 34,4823 50,0000 Acétylène % mol 0,0369 0,0012 0,3332 0,0000 Ethylène % mol 5,4370 0,8021 51,4970 50,0000 Ethane % mol 0,4784 0,0085 4, 3836 0,0000 Propylène % mol 0,0012 0,0000 0, 0115 0,0000 Température c -93,00 -95,00 - 99,19 -92,00 Pression bar abs 35,00 34,70 2,40 17,80 Débit molaire Kmol/h 121,788 108,912 13, 076 2,000 -17- TABLEAU 5 Désignation Flux Température Pression Débit né 'C bar abs. Kmollh Gaz à purifier 1 -93,00 35,00 121,788 Gaz à purifier réfrigéré 2 -100,00 34,90 121,788 Gaz à purifier alimentant E1 3 -93,00 35,00 121,788 Liquide de B1 4 -101,47 34, 90 10,086 Gaz purifié 5 -120,35 34,80 111,703 Gaz purifié injecté dans B2 6 -120,35 34,80 0,000 Gaz purifié réintroduit dans E1 7 -120,35 34,80 111,703 Liquide de B1 réfrigéré 8 -120,00 34,80 10,086 Alimentation de B2 9 -136,57 1,90 10,086 Gaz purifié 10 -136,57 1,90 10,086 Gaz purifié réchauffé 11 -100,00 1,80 10,086 Distillat 12 0,000 Distillat réfrigéré 13 0,000 Gaz purifié réchauffé 14 -95,00 34,70 111,703 Gaz à purifier injecté dans B1 15 -93,00 35,00 0,000 TABLEAU 6 Désignation Flux Température Pression Débit n' C bar abs. Kmol/h Gaz à purifier 1 -93,00 35,00 121,788 Gazà purifier réfrigéré 2 -100,00 34,90 121,788 Gaz à purifier alimentant E1 3 -93,00 35,00 121,788 Liquide de B1 4 -101,47 34,90 10,086 Gaz purifié 5 -120,35 34,80 111,703 Gaz purifié injecté dans B2 6 -120,35 34,80 0,000 Gaz purifié réintroduit dans E1 7 -120,35 34,80 111,703 Liquide de B1 réfrigéré 8 -120,00 34,80 10,086 Alimentation de B2 9 -136,57 2,50 12,086 Gaz purifié 10 -136,57 2,50 12,086 Gaz purifié réchauffé 11 -100,00 2,40 12,086 Distillat 12 0,000 Distillat réfrigéré 13 0,000 Gaz purifié réchauffé 14 -95,00 34, 70 109,703 Gazà purifier injecté dans B1 15 -93,00 35,00 0,000 - 18 - TABLEAU 7 Désignation Flux Température Pression Débit n C bar abs. Kmol/h Gaz à purifier 1 -93,00 35,00 121,788 Gaz à purifier réfrigéré 2 -100,00 34,90 101,788 Gaz à purifier alimentant E1 3 -93,00 35,00 101, 788 Liquide de B1 4 -96,75 34,90 9,576 Gaz purifié 5 -120,30 34,80 112,212 Gaz purifié injecté dans B2 6 120,30 34, 80 3,300 Gaz purifié réintroduit dans E1 7 120,30 34,80 108,912 Liquide de B1 réfrigéré 8 -120,00 34,80 9,576 Alimentation de B2 9 -137,56 2,50 12,876 Gaz purifié 10 -137,56 2,50 12,876 Gaz purifié réchauffé 11 -99,39 2,40 12,876 Distillat 12 0,000 Distillat réfrigéré 13 0, 000 Gaz purifié réchauffé 14 -95,00 34,70 108,912 Gaz à purifier injecté dans B1 15 -93,00 35,00 20,000 TABLEAU 8 Désignation Flux Température Pression Débit n C bar abs. Kmol/h Gaz à purifier 1 -93,00 35,00 121,788 Gaz à purifier réfrigéré 2 -100,00 34,90 101,788 Gaz à purifier alimentant E1 3 -93,00 35,00 101,788 Liquide de B1 4 -96,75 34,90 9,576 Gaz purifié 5 -120,30 34,80 112,212 Gaz purifié injecté dans B2 6 -120,30 34,80 1,500 Gaz purifié réintroduit dans E1 7 -120,30 34,80 110,712 Liquide de B1 réfrigéré 8 -120,00 34,80 9,576 Alimentation de B2 9 -137, 56 2,50 13,076 Gaz purifié 10 - 136,87 2,50 13,076 Gaz purifié réchauffé 11 -99,19 2,40 13,076 Distillat 12 -92,00 17,76 2,000 Distillat réfrigéré 13 -120,00 17,66 2,000 Gaz purifié réchauffé 14 -95,00 34,70 110,712 Gaz à purifier injecté dans B1 15 -93,00 35,00 20,000 - 19 - 2707745 REVENDICATIONS 1. Procéde autorefrigéré de fractionnement cryogénique et de purification d'un fluide gazeux d'alimentation à au moins deux composants condensables de températures de condensation différentes, respectivement au moins un composant relativement lourd à éliminer et au moins un composant relativement léger à récupérer de manière à produire un gaz purifié comprenant préférentiellement le(s) composant(s) relativement léger(s) et un gaz séparé comprenant préférentiellement le(s) composant(s) relativement lourd(s), caractérisé en ce que l'on opère dans une zone d'échange thermique formant un ensemble unitaire et comprenant au moins cinq circuits distincts, désignés respectivement par premier, deuxième, troisième, quatrième et cinquième circuits, en relation d'échange thermique indirect les uns avec les autres à chaque niveau de la zone d'échange thermique, globalement verticaux, le premier circuit, ou circuit de reflux, étant dispose essentiellement dans une portion supérieure et relativement plus froide de la zone d'échange thermique, et le cinquième circuit étant disposé essentiellement dans une portion inférieure et relativement moins froide de la zone d'échange thermique, procédé dans lequel on fait circuler au mc. ns une fractica du f-u:-e gazeux d' a,.menrat_:n clobalemen: ce bas en haut cans le c-nnuiene dc -ans des corc-t:zrs telles ou'*lt puisse se condenser en partie pour donner un premier condensa: et que ce premier condensat soit entraîné sans reflux substantiel par lec-: fluide gazeux, on décharge le mélange résultant de gaz non condensé e: du premner cendensat du sommet du cinquième circul,. on sépare ledit ga: non condensé dudit premier condensat, dans une zone de séparation de phases, on fait circuler le gaz ainsi séparé globalement de bas en haut, dans le premier circuit, ou circuit de 'reflux, dans des conditions telles qu- 'une partie du ga-^-p iss- don'ner un deuxième condensat et que ce deuxième condensat puisse refluer dans ledit premier -20 - 1 circuit et être collecté à sa base, on fait circuler une partie au moins du gaz non condensé, déchargé du haut du premier circuit, globalement du haut vers le bas dans le deuxième circuit, à contre-courant du fluide circulant dans le premier circuit puis du fluide circulant dans le cinquième circuit et on décharge le gaz purifié résultant, on fait circuler le premier condensat et le deuxième condensat globalement de bas en haut dans au moins un troisième circuit pour y subir un sous-refroidissement, on décharge du haut du (au moins un) troisième circuit les premier et deuxième condensats sous-refroidis résultants, on les détend et on les fait circuler globalement du haut vers le bas dans au moins un quatrième circuit o ils se vaporisent en prélevant de la chaleur sur les fluides des premier, troisième et cinquième circuits, on décharge enfin lesdits condensats vaporisés du bas du (au moins un) quatrième circuit, ces condensats vaporisés constituant le gaz séparé. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on opère dans des conditions telles que le gaz purifié renferme moins de 1% molaire des composants relativement lourds et que le gaz séparé renferme au moins 30% molaires desdits composants relativement lourds. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel une fraction de 90 à 98% en mole du gaz non condensé, déchargé du haut du premier circuit, est mise en circulation dans le deuxième circuit, et une autre fraction dudit gaz représentant de 2 à 10% en mole dudit gaz non condensé est détendue et mise en circulation, après détente, dans la zone d'échange de chaleur dans le sens globalement de haut en bas en mélange avec le premier condensat ou le deuxième condensat ou les deux pour y permettre une vaporisation à pression plus élevée dudit (desdits) condensat(s). - 21- 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel une fraction de 5 à 20% en mole du fluide gazeux d'alimentation ne traverse pas le cinquième circuit et est envoyée directement dans ladite zone de séparation de phases. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel on fait varier la partie de fluide gazeux d'alimentation envoyée directement à la zone de séparation de phases en réponse aux variations de composition dudit fluide gazeux d'alimentation, de manière à maximiser la quantité de gaz purifié, obtenue par le deuxième circuit. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel on effectue un apport de phase liquide, d'origine externe à la zone d'échange de chaleur, lors du démarrage de l'installation pour faciliter sa mise en froid dans des conditions o cette phase liquide puisse s'évaporer après détente et traverser la zone d'échange de chaleur de haut en bas. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel on condense de 2 à 20% en mole du fluide gazeux d'alimentation dans le cinquième circuit. 8. Echangeur de chaleur permettant une purification auto-réfrigérée, à reflux, de gaz, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend au moins cinq circuits distincts, globalement verticaux, désignés respectivement par premier, deuxième, troisième, quatrième et cinquième circuits (C1, C2, C3, C4, C5), en relation d'échange thermique indirect les uns avec les autres à chaque niveau dudit échangeur, lesdits circuits formant un ensemble unitaire, le premier circuit (C1) étant de type non tortueux et le cinquième circuit (C5) de type tortueux, le premier circuit étant disposé à un niveau supérieur à celui du cinquième circuit, au moins une jonction directe (7) entre le sommet du premier circuit et le sommet du second circuit, au moins une jonction à travers un moyen de détente (V1I) entre le sommet du troisième circuit et le sommet du quatrième circuit, au moins une zone de séparation de phases (B1) reliée par sa partie supérieure à la base du premier circuit, par sa partie inférieure à la base du troisième circuit et latéralement au sommet du cinquième circuit. 9. Echangeur selon la revendication 8, dans lequel le premier circuit est superposé au cinquième circuit. 10. Echangeur selon la revendication 8 ou 9, dans lequel au moins une partie des circuits est de type multi-canaux.