Brevet FR2702760A1 — publié le 19940923

Le carbonate de potassium est, après cristalli- sation, séparé de la solution dans un saturateur, d'abord à l'état de sel d'essorage, c'est-à-dire à l'état de K 2 C 03 1,5 H 20 avec des teneurs complémentaires allant jusqu'à 3,0 % en poids, la plupart du temps jusqu'à 2 % en poids d'eau A partir de là on peut, par un séchage modéré obtenir le carbonate de potassium hydraté K 2 C 03 1,5 H 20 et, à des températures de séchage plus élevées, dans des lits de produits fortement agités, le carbonate de potas- sium calciné K 2 C 03 Comme produits de vente, les deux subs- tances ont, selon les exigences, des granulations de 0,1 à 3,0 et jusqu'à 1,5 mm. Pour le séchage du carbonate de potassium hydraté et pour le séchage du produit calciné, on fait appel à des installations de séchage séparées, chaque fois suivies de dispositifs de tamisage ou de criblage, de mouture et de traitement, qui sont la plupart du temps disposés l'un à côté de l'autre En passant par un répartiteur, le sel d'essorage peut être délivré aux installations de séchage pour le produit calciné ou pour le produit hydraté, ou en courants partiels aux deux installations de séchage. Critique de l'état de la technique: Lors du séchage, en particulier lors de la calci- nation, par exemple lorsque l'on utilise des fours tubulai- res rotatifs ou un dispositif de séchage à lit fluidisé, il se forme, par suite de l'éclatement de l'hydrate ou par abrasion, de grandes quantités de poussière qui ne peuvent être utilisées plus avant et doivent être renvoyées pour redissolution dans l'étage de cristallisation. Complémentairement, il se forme de grandes quan- tités d'agglomérats, en particulier lors de la calcination, car des quantités variables de lessive-mère adhérente et le spectre granulométrique variable du sel d'essorage condui- sent, lors du séchage, à des collages et des incrusta- tions De tels agglomérats ne sont pas rompus par le mouve- ment lors du séchage et doivent en conséquence être séparés et à nouveau dissous. Selon la température et le mode opératoire, le recyclage et la redissolution des poussières et des agglo- mérats atteignent jusqu'à 20 % du rendement. Cela exige une dépense élevée pour la séparation et le criblage Par le recyclage, on diminue la capacité des installations et augmente la dépense d'énergie En par- ticulier, lors de la calcination, les agglomérats et les poussières conduisent à des dérangements fonctionnels par suite d'incrustations dans l'appareillage Pour préparer le carbonate de potassium hydraté, il a été proposé selon DD 26 64 902 (Brevet économique de l'ex-DDR) de mélanger avec le sel d'essorage le produit non-traité sortant du tambour de calcination Cela nécessite toutefois une dépen- se élevée pour l'analyse des teneurs variables en eau du sel d'essorage Une telle préparation de l'hydrate modifie, mais ne résout pas le problème de la grande quantité des poussières et agglomérats qui se forment. Le problème existait donc, lors de la préparation de carbonate de potassium calciné en particulier, mais éga- lement lors de la préparation de carbonate de potassium hy- draté, de diminuer et même d'empêcher la formation de pous- sières et d'agglomérats et de façonner ces derniers en pro- duit Selon le procédé conforme à l'invention, on a trouvé que les poussières provenant de la fabrication du carbonate de potassium calciné pouvaient être mélangées avec le sel d'essorage avant la préparation du carbonate de potassium calciné et/ou de son hydrate. On a trouvé en outre que l'on peut également mé- langer avec le sel d'essorage les poussières provenant de la fabrication du carbonate de potassium hydraté. Toutes les poussières de la production sont alors utilement exploitées Le cas échéant, on peut aussi mélan- ger avec le sel d'essorage des agglomérats broyés de pro- duit calciné et d'hydrate. Le dispositif, également prévu pour la mise en ouvre du procédé conforme à l'invention, est essentielle- ment caractérisé en ce qu'il comporte entre le dispositif de séparation du sel d'essorage et l'alimentation des installations de séchage pour le produit calciné et/ou pour l'hydrate, il est prévu un dispositif de malaxage pour mélanger, avec le sel d'essorage, la poussière provenant de la fabrication du carbonate de potassium calciné et/ou de la fabrication de carbonate de potassium hydraté. Le mélange, avec le sel d'essorage, de la poudre de produit calciné, qui possède de façon prépondérante des granulométries nettement inférieures à 0,1 mm, modifie to- talement la structure du sel d'essorage et améliore nota- blement la fluidité et le comportement lors du séchage, en particulier pour le carbonate de potassium calciné. La poussière recouvre la surface des grains du sel d'essoarage et empêche leur agglomération Après mélan- ge de la poussière et du sel d'essorage, le mélange est constitué par des grains du sel d'essorage avec un revête- ment fixe de très nombreux petits grains de poussière qui ont absorbé du sel d'essorage la teneur complémentaire en eau libre Dans le cas de la quantité dont on dispose de poussière de produit calciné, on peut obtenir que, dans le mélange de poussière de produit calciné et de sel d'essora- ge, le grain présente toujours déjà la teneur en eau du carbonate de potassium hydraté, tandis qu'une quantité éventuellement excédentaire de poussière de produit calciné reste pratiquement anhydre, est séparée et peut être ex- ploitée par addition au mélange. Une mise des grains de poussière sous la forme de boulettes peut être empêchée par le recyclage partiel du mélange, ayant préalablement réagi, du sel d'essorage et de la poussière de produit calciné, des quantités variables et également de grandes quantités de poussière pouvant être absorbées du mélange. Pour préparer le mélange de poussière et de sel d'essorage, on dispose conformément à l'invention un mala- xeur (malaxeur A du dessin) derrière la centrifugeuse d'es- sorage pour séparer la substance solide Dans ce malaxeur, le sel d'essorage, la poussière de produit calciné et la poussière de l'hydrate sont mélangés de façon intensive avec le sel d'essorage. Il s'est avéré que la poussière de produit calci- né séparée réagit sur le sel d'essorage en un temps parti- culièrement court Egalement la poussière qui provient de la préparation du carbonate de potassium hydraté et qui se forme en quantité moindre, conduit à une fluidité améliorée du sel d'essorage Si l'on veut, on peut également ajouter dans le malaxeur A des agglomérats broyés, en particulier de produit calciné. Le malaxeur A peut présenter un dispositif de renvoi à l'aide duquel la poussière et le mélange de pous- sière et de sel d'essorage peuvent être mélangés dans un malaxeur distinct placé en amont du malaxeur A, ou dans la partie avant du malaxeur A, avant le mélange avec le sel d'essorage Une pelletisation des grains de poussière peut être empêchée par le renvoi dans le malaxeur A, et des quantités variables, également importantes de poussière, sont absorbées. De préférence, le malaxeur A est réalisé sous la forme d'une vis sans fin de mélange avec mélange partiel de renvoi ou comme un bac de mélange comportant par exemple des bras de cisaillement rotatifs et un déplacement de la masse mélangée vers la sortie. Le produit sortant du malaxeur A peut au choix être délivré à la fabrication du produit calciné ou à la fabrication du produit hydraté ou, en des courants par- tiels, être délivré aux deux installations par l'intermé- diaire d'un répartiteur. Le mélange conforme à l'invention des poussières, le cas échéant aussi de la matière broyée, en particulier le mélange des poussières provenant de la calcination, avec le sel d'essorage, procure l'avantage inattendu que les quantités d'agglomérats et d'incrustations jusqu'à présent importantes sont ramenées à de faibles fractions De ce fait, la matière broyée, en particulier provenant d'agglo- mérats et d'incrustations de la calcination, ne joue pas de rôle notable Lors de la calcination et éventuellement lors de la fabrication de l'hydrate, dès que les deux installa- tions, par le recyclage des poussières dans le malaxeur A, sont en équilibre, il ne se forme plus le cas échéant que des quantités résiduelles de poussière et pratiquement plus d'agglomérats Des perturbations de fonctionnement, imputa- bles en particulier à des incrustations, sont empêchées par le procédé conforme à l'invention et par le dispositif con- forme à l'invention. Il est particulièrement avantageux, lors de la fabrication de l'hydrate, que, lorsqu'on utilise des quan- tités suffisantes de poussières de produit calciné pour la réaction avec le sel d'essorage, la mesure continue coûteu- se de l'humidité et une évaluation subséquente du rapport quantitatif des courants de substances deviennent super- flues. Un excès quelconque de poussière de produit cal- ciné dans le malaxeur A est par conséquent admis conformé- ment à l'invention. Dans une forme d'exécution particulière du procé- dé, on peut au choix délivrer une partie de la poussière de produit calciné directement à la préparation de carbonate de potassium hydraté et mélanger avec le sel d'essorage ou avec le mélange de sel d'essorage et de poussières, c'est- à-dire la fraction du produit sortant du malaxeur A, qui est destiné à la fabrication du carbonate de potassium hy- draté. A cet effet, il est prévu au choix, dans la forme d'exécution particulière du dispositif, un malaxeur (mala- xeur B du dessin), qui est réalisé essentiellement comme le malaxeur A Derrière le malaxeur B, la poussière qui n'a- dhére pas est éliminée par tamisage et/ou criblage Cette poussière est constituée surtout par le produit de calcina- tion, ne prend naissance qu'en petite quantité et est déli- vrée dans le malaxeur A. Le mélange se formant dans le malaxeur B est, après séparation de la poussière, de façon surprenante ex- clusivement du carbonate de potassium hydraté Le malaxeur B remplace par suite l'installation de préparation pour l'hydrate qui était nécessaire jusqu'à présent L'installa- tion coûteuse, chauffée, de séchage pour la préparation de l'hydrate selon l'état de la technique est totalement sup- primée. L'installation pour la fabrication de carbonate de potassium hydraté est de ce fait fortement simplifiée et n'est plus constituée que par un malaxeur, sans apport de chaleur La quantité des poussières est réduite et des in- crustations sont empêchées. Dans une autre forme d'exécution particulière d'exécution du procédé et du dispositif, il n'y a qu'une unique phase de mélange pour la fabrication de carbonate de potassium hydraté, dans la forme du malaxeur A du disposi- tif. Une installation de séchage pour le carbonate de potassium hydraté, de même que le malaxeur B, sont suppri- més Un courant partiel, ou le courant global du produit sortant du malaxeur A, sert à la préparation du carbonate de potassium hydraté, l'eau étant totalement liée à l'état de K 2 C 03 1,5 H 20 dans l'eau de cristallisation Dans ce cas, il y a lieu d'ajouter dans le malaxeur A un excès de poussière de produit calciné, le cas échéant aussi de pous- sière de carbonate de potassium hydraté, c'est-à-dire une quantité suffisamment grande pour que le grain possède à coup sûr la composition et la structure cristalline K 2 C 03 1,5 H 20 L'excès de poussière de produit calciné n'adhère pas à la surface, ne réagit pas, reste séparable en tant que poussière recyclable Directement derrière le malaxeur A, on dispose en conséquence, pour la fabrication du carbonate de potassium hydraté, seulement encore un dis- positif de criblage et/ou de tamisage. La consistance du grain améliorée en surface par l'invention améliore nettement aussi la fluidité et la do- sabilité de tous les courants de substance et des produits. D'autres caractéristiques et avantages du mode opératoire et des dispositifs pour sa mise en oeuvre sont illustrés à titre d'exemple non limitatif sur les dessins annexés. Sur ces dessins la figure 1 est un schéma d'écoulement relatif à la fabrication de carbonate de potassium. la figure 2 est une vue d'un malaxeur, les fig 3 a à 3 b illustrent les structures de grains du carbonate de potassium. Dans la figure 1, le schéma d'écoulement montre schématiquement la cristallisation et la séparation de substance solide du sel d'essorage de la lessive-mère du carbonate de potassium et ensuite l'installation de séchage pour le produit calciné et l'installation de malaxage B pour la préparation de l'hydrate Au malaxeur A disposé, conformément à l'invention entre le dispositif de sépara- tion de substance solide et les dispositifs d'alimentations des installations de fabrication de produit calciné et d'hydrate, sont délivrés le sel d'essorage et, selon le procédé conforme à l'invention, toutes les quantités recy- clées de produit et de poussières provenant des installa- tions de séchage pour le produit calciné et l'hydrate le long du trajet indiqué par les flèches. Dans le schéma d'écoulement est maintenu, par exemple, un équilibre stationnaire des quantités en % en poids, relativement au sel d'essorage compté pour 100, qui s'établit par la subdivision choisie à titre d'exemple pour la production de produit calciné pour 84 % et d'hydrate pour 16 % La quantité globale de poussière de produit cal- ciné est au maximum de 8 à 9 %, par exemple dans le cas d'un dispositif de séchage en lit fludisé fortement agité, de préférence de 6 à 7 %. La figure 2 représente par exemple un malaxeur A dans lequel on délivre en 1 du produit de mélange éventuel- lement recyclé, en 2 des poussières, en 3 le sel d'essorage et o, en 4, on peut subdiviser le mélange dans des quanti- tés pour le dispositif de calcination et pour l'installa- tion de préparation d'hydrate. La figure 3 a est une vue en coupe montrant les particules en répartition aléatoire selon l'état de la technique. La figure 3 b montre la structure superficielle du grain qui prend naissance conformément à l'invention, avec des grains de poussière très petits adhérant à la surface. R E V E N D I C A T I 0 N S 1 Procédé de préparation de carbonate de potas- sium calciné K 2 C 03 et/ou de carbonate de potassium hydraté K 2 C 03 1,5 H 20, par séchage à partir du sel d'essorage K 2 C 03 1,5 H 20 avec des teneurs allant jusqu'à 3,0 % en poids d'eau, caractérisé par le fait que les poussières provenant de la fabrication de carbonate de potassium cal- ciné sont mélangées avec le sel d'essorage, puis délivrées à la fabrication de carbonate de potassium calciné et/ou de carbonate de potassium hydraté. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on mélange complémentairement avec le sel d'essorage des poussières provenant de la fabrication du carbonate de potassium hydraté. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, carac- térisé par le fait que l'on mélange le mélange de poussiè- res et de sel d'essorage en tant que recyclage avec des poussières provenant de la fabrication du produit calciné, avant le mélange avec le sel d'essorage. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on délivre au choix à la fa- brication de carbonate de potassium hydraté ou à la fabri- cation de carbonate de potassium calciné, ou en courants partiels aux deux fabrications, le mélange de sel d'essora- ge et de poussière de produit calciné avec ou sans fraction de poussières de carbonate de potassium hydraté. Procédé selon l'une au moins des revendica- tions 1 à 4, caractérisé par le fait que pour la fabrica- tion de carbonate de potassium hydraté, on mélange avec du sel d'essorage ou avec un mélange du sel d'essorage et de poussières, de la poussière provenant de la fabrication de carbonate de potassium calciné. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que pour fabriquer du carbonate de potassium hydraté, la poussière de produit calciné est délivrée en une seule phase de mélange au sel d'essorage et qu'on sépa- re et délivre en même temps un excès éventuellement présent de poussière de produit calciné. 7 Dispositif pour la fabrication de carbonate de potassium calciné K 2 C 03 et/ou de carbonate de potassium hy- draté K 2 C 03 1,5 H 20 à partir de sel d'essorage de formule K 2 C 03 1,5 H 20, comportant des teneurs complémentaires al- lant jusqu'à 3,0 % en poids d'eau, caractérisé par le fait qu'entre le dispositif de séparation du sel d'essorage et l'alimentation des installations de séchage pour le produit calciné et/ou pour l'hydrate, il est prévu un dispositif de malaxage pour mélanger, avec le sel d'essorage, la pous- sière provenant de la fabrication du carbonate de potassium calciné et/ou de la fabrication de carbonate de potassium hydraté. 8 Dispositif selon la revendication 7, caracté- risé par le fait qu'en amont ou dans la partie antérieure du dispositif de malaxage, il est prévu un dispositif de mélange pour mélanger les poussières provenant de la fabri- cation du carbonate de potassium calciné, avec le produit sortant du dispositif de malaxage. 9 Dispositif selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé par le fait que le dispositif de malaxage est réalisé sous la forme d'une vis sans fin de mélange. Dispositif selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé par le fait que, derrière le dispositif de malaxage ou les dispositifs de malaxage, il est prévu un dispositif d'amenée au choix pour les installations de sé- chage pour le produit calciné, ou la préparation de l'hy- drate, ou un répartiteur de courants partiels pour les deux i nstal 1 ati ons. 11 Dispositif selon l'une des revendications 7 à , caractérisé par le fait qu'il est prévu, en tant qu'installation de fabrication de carbonate de potassium hydraté, un malaxeur servant à mélanger la poussière prove- nant de la fabrication du carbonate de potassium calciné avec le sel d'essorage ou avec le mélange de sel d'essorage et des poussières provenant du produit sortant du disposi- tif de malaxage. 12 Dispositif selon la revendication 11, caracté- risé par le fait qu'il est prévu comme installation de fa- brication pour le carbonate de potassium hydraté, en tant qu'unique dispositif de malaxage, le dispositif de malaxage disposé en aval des installations de criblage et de tamisa- ge du carbonate de potassium hydraté.