Brevet FR2698377A1 — publié le 19940527

La présente invention a pour objectif de permettre le pilotage en temps réel d'une machine de nitruration ionique à partir de la mesure spectroscopique de l'excitation vibrationnelle de l'ion azote N2 +. Le procédé de nitruration ionique, couramment utilisé de nos jours pour le traitement de pièces mécaniques peu sollicitées et pour l'outillage, repose en grande partie sur l'expérience des praticiens. II n'existe aucun moyen technique sur les machines conventionnelles permettant d'informer en temps réel l'utilisateur sur la qualité du traitement en cours. La qualité des traitements ne peut être vérifiée qu'aprés nitruration au moyen, soit d'un examen micrographique pratiqué généralement sur un échantillon disposé parmi les pièces à nitrurer (on obtient des informations précises sur la nature des phases, sur la profondeur et la dureté de la couche), soit par contrôle de dureté effectué directement sur les pièces (on obtient dans ce cas une information insuffisante). D'autre part, les causes responsables de l'hétérogénéité des couches nitrurées dans une charge et du manque de reproductibilité d'un traitement à l'autre, ne sont pas bien connues. La nitruration ionique repose sur la possibilité de maintenir une décharge électrique luminescente stable entre 2 électrodes placées dans une enceinte la cathode sert de support pour les pièces à traiter et l'anode est constituée par les parois de l'enceinte) contenant un mélange gazeux azote hydrogène à basse pression (0,5 à 8 mb). La différence de potentiel est de quelques centaines de volts et provoque une décharge électrique luminescente en régime anormal. Lorsque l'on étudie la distribution des charges d'espèces positives et négatives, on remarque que la chute de potentiel se produit au voisinage immédiat de la cathode. C'est dans cette zone que les ions sont formés et accélérés et viennent bombarder les pièces disposées sur la cathode. Si la pression est correctement choisie, la zone de chute cathodique caractérisée par une lisière luminescente suit exactement le contour des pièces. Dans les procédés actuels (non dotés d'appareil de mesure d'espèces actives), la gestion du plasma est assurée par la régulation de l'intensité du courant de décharge à partir de la mesure thermoélectrique de la température de la cathode. L'excitation des espèces présentes dans l'enceinte résulte donc des conditions initiales (composition gazeuse, débit, pression) et de la densité de courant de décharge appliquée (facteur prépondérant). Ce courant de décharge varie pour équilibrer la température de la cathode et se situe au cours de cette régulation de la température au dessous d'un seuil critique correspondant au minimum d'excitation vibrationnelle de l'ion azote N2+. Dans cette configuration, seule une partie du temps de traitement présente des caractéristiques de décharge suffisantes pour nitrurer. Dans ces conditions, il est impossible de maîtriser la qualité des couches nitrurées. Les paramètres figés au cours de l'élaboration de la gamme de traitement, ayant une influence notable sur la quantité d'espèces actives excitables, sont choisis arbitrairement, expérimentablement ou reposent sur des données empiriques. Le procédé Gestion du Plasma par Spectroscopie (G P S) permet de piloter en temps réel une machine de nitruration ionique à partir de la mesure spectroscopique de l'excitation vibrationnelle de l'ion azote N2+ L'ion azote excité N2+ a été utilisée comme traceur. II permet, à partir de ira mesure de son excitation vibrationnelle (premier système négatif, raies 3914,4 A et 4278,1 A) de déterminer le pouvoir nitrurant d'un plasma à base d'azote et d'hydrogène. Pour une atmosphère déterminée (composition gazeuse, débit, pression), le pouvoir nitrurant du plasma dépend essentiellement de la densité du courant appliquée à la cathode. Des paramètres de décharge complémentaires tels que fréquence, rapport cyclique, tension et mode de décharge (continue ou pulsée) I'influencent, mais dans des proportions moindres. D'une manière générale, pour une atmosphère donnée, le pouvoir nitrurant augmente avec la densité de courant appliquée à la cathode. Ceci a pour effet d'une part, d'exciter vibrationnellement les ions (effet bénéfique), et d'autre part d'augmenter sensiblement le bombardement ionique entrainant une élévation de la température de la cathode (effet indésirable). L'originalité du procédé Gestion du Plasma par Spectroscopie (G P S) est dans un premier temps de déterminer LA DENSITE DE COURANT OPTIMALE de l'atmosphère conduisant à l'EXCITATION VIBRATIONNELLE MAXIMALE de l'ion azote N2+ puis de REGULER A DENSITE DE COURANT CONSTANTE la température de la cathode en fonction du RAPPORT CYCLIQUE de la décharge luminescente pulsée. Ceci a pour effet de maintenir pendant toute la durée du traitement un niveau d'excitation vibrationnelle maximal tout en maîtrisant la température de la cathode. Le dispositif de nitruration ionique, ainsi que le capteur, le signal spectroscopique et le signal électrique sont représentés sur les figures suivantes - le dispositif général de nitruration à piloter (figure 1) - le capteur complet (figure 2) - le signal spectroscopique (figure 3) - la forme du signal électrique (figure 4) Le dispositif général de nitruration ionique (figure 1) est constitué d'une enceinte close 1, d'une cathode 2 sur laquelle les pièces sont disposées, d'une turbine 3, d'un échangeur 4, d'une jupe anodique 5, d'un thermocouple 6,pour contrôler la température des pièces, d'un groupe de pompage 7 pour maintenir la pression , d'une unité de pilotage de la machine 8, d'un générateur de courant 9, d'un distributeur de gaz 10, d'un dispositif de mesure spectroscopique 1 1 avec son système de visée et d'une unité de traitement du signal 12. Le capteur (figure 2) est constitué d'un dispositif dispersif 1 1 comprenant un réseau holographique 13, d'un système de visée 14, d'un détecteur matriciel 15, d'une unité de traitement 1 2 (interface et PC). Le signal optique est amené à l'entrée du système dispersif au moyen d'une fibre optique dont l'entrée vise le plasma formé dans l'enceinte. Le spectre obtenu est détecté par le système matriciel, le signal obtenu étant enregistré sous forme numérique dans l'unité de traitement. Ce signal spectroscopique (figure 3) est traité numériquement afin de déterminer l'amplitude de l'excitation vibrationnelle (pic principal 16) de l'ion N2 +. Les amplitudes des pics maxima de la sous structure rotationnelle 1 7 sont également traitées afin d'en déduire la température rotationnelle de l'ion ce qui détermine la température de surface des pièces. Les données obtenues à partir du signal spectroscopique permettent de réguler la forme du signal électrique pulsé (figure 4) délivré par le générateur de courant. Le rapport du temps d'action 18 sur le temps de repos 19 définit le rapport cyclique du courant électrique. Le principe retenu pour définir les paramètres de décharge optimums est le suivant o dans la Dremière phase de l'optimisation, le rapport cyclique est maintenu constant et on augmente la densité du courant appliquée jusqu'à obtenir l'excitation vibrationnelle maximale de l'ion azote N2+ et un plasma stable (une instabilité du plasma se traduit par un effondrement de l'excitation vibrationnelle). Cette augmentation de la densité du courant se traduit par une élévation de la température de la cathode. dans un deuxième temos, on fixe la densité de courant ayant conduit au maximum d'excitation vibrationnelle et on régule la température de la cathode en faisant varier le rapport cyclique de la décharge. Cette séquence d'optimisation est effectuée soit lorsqu'un des paramètres opératoires change, soit lorsqu'on enregistre une variation notable de l'excitation vibrationnelle. REVENDICATIONS 1. Procédé de pilotage d'une machine de nitruration ionique constituée d'une enceinte close 1 et d'une cathode 2 sur laquelle les pièces à traiter sont disposées, caractérisé en ce qui consiste à mesurer l'excitation vibrationnelle de l'ion N2+ en utilisant un capteur 1 1 solidaire d'une unité de traitement 12 permettant d'assurer la régulation d'un générateur de courant 9 par l'intermédiaire de l'unité de pilotage 8. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qui consiste à prélever le signal lumineux émis par le plasma, au moyen d'une fibre optique 14 (figure 2), à sélectionner la raie vibrationnelle de l'ion N2 + 1 6 (figure 3) par un dispositif dispersif 13 et à la convertir en courant par un système électrooptique 1 5. 3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce qui consiste à mesurer l'amplitude de la raie vibrationnelle de l'ion N2+ suivant la revendication 2 avec une unité de traitement 12 et à convertir cette amplitude en signal électrique agissant sur l'unité de pilotage 8. 4. procédé Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce qui consiste à asservir le générateur de courant 9 par action de l'unité de traitement 1 2 afin de maintenir constante l'amplitude de la raie vibrationnelle prélevée et mesurée suivant les revendications 2 et 3. 5. Procédé de pilotage selon la revendication 4 caractérisé en ce qui consiste à augmenter, dans un premier temps, la densité de courant en ajustant le générateur 9 afin de rendre maximum la raie vibrationnelle de l'ion N2+ mesurée dans la revendication 3, le rapport cyclique (quotient du temps d'action 18 sur le temps de repos 19) étant maintenu constant et à réguler, dans un deuxième temps, la température de la cathode en agissant sur le rapport cyclique, le réglage précédent du générateur 9, assurant le maximum d'excitation vibrationnelle de l'ion N2+' n'étant pas modifié.