Brevet FR2701941A1 — publié le 19940902

PROCEDE DE FABRICATION RAPIDE DE PRODUITS CARBONES DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne le domaine de la fabrication de produits carbonés. ART ANTERIEUR De manière habituelle, la fabrication de pièces ou produits carbonés comprend les étapes suivantes: a) une étape de préparation d'une pièce crue consistant à mettre en forme une pâte à base de poudre de carbone et d'un15 liant, typiquement du brai ou du goudron, ou une résine La mise en forme, typiquement par extrusion ou par compression, permet d'obtenir une pièce ayant sensiblement la forme et les dimensions de la pièce finale à obtenir. b) une étape de cuisson (carbonisation) du produit cru20 permettant d'obtenir une pièce en carbone amorphe dit "dur". Cette 'cuisson s'effectue en chauffant la pièce crue depuis la température ambiante jusqu'à 8000 C, voire 1300 C Elle s'accompagne d'un départ de produits volatils résultant de la décomposition du liant (phase de déliantage).25 On obtient ainsi une pièce cuite en carbone "dur" et poreux. Selon les caractéristiques finales recherchées pour la pièce carbonée finale, ces étapes essentielles peuvent être suivies d'étapes complémentaires destinées, à transformer la pièce cuite (en carbone dur) en pièce en graphite "tendre" par un30 procédé dit de graphitation (étape c facultative), et / ou à densifier le produit carboné, qu'il soit sous forme de carbone "dur" ou de graphite "tendre" par un procédé dit de densification (étape d facultative). Un procédé de graphitation typique consiste à porter une pièce35 cuite, en carbone "dur" (poreux ou non), à une température supérieure à 20000 C et généralement de l'ordre de 28000 C pour avoir une vitesse de graphitation suffisante compatible avec un procédé industriel. Les procédés typiques de densification comprennent, soit l'incorporation sous pression de résine liquide suivie d'une cuisson (généralement une telle densification comporte plusieurs cycles successifs d'incorporation de résine liquide et de cuisson), soit le dépôt chimique en phase vapeur (DCPV), typiquement par cracking de gaz riche en carbone à des températures généralement comprises entre 900 et 1800 'C. En définitive, de manière schématique, les pièces carbonées obtenues peuvent être, soit en carbone (dur), soit en graphite (tendre) pour ce qui est relatif à la variété allotropique de l'élément chimique C, soit poreux, soit peu ou pas poreux selon la densité du produit carboné final. En ce qui concerne la technologie industrielle déjà connue pour la mise en oeuvre de ces différentes étapes, il importe20 de noter, de manière générique, que le traitement thermique du carbone nécessite de travailler en atmosphère non oxydante pour éviter la combustion de l'élément C. La technologie utilisée en particulier pour l'étape b) de cuisson consiste à placer les pièces à cuire (pièces crues)25 soit directement dans des fours, soit dans des creusets destinés à être placés dans un four, et à protéger ces pièces contre l'oxydation en les recouvrant de poudre de carbone appelée "matière d'encasetage" (en anglais "heating filler"). Les fours, généralement chauffés au gaz ou au f ioul, sont de30 différents types (fours à feu tournant, à chambre, tunnel, four "batch") Ils permettent d'atteindre une température maximale de 1300 'C. Typiquement, dans l'étape de cuisson, les pièces à cuire sont portées à une température de 850 C et la durée de cette étape35 correspond sensiblement à la durée de la montée en température. Avec un four industriel de 100 m 3 de capacité, cette montée dure typiquement de plusieurs jours à quelques semaines selon la taille et la formulation des pièces à cuire Un diagramme "température OC temps h" standard correspondant à cette étape de cuisson est représenté à la figure 1. Toute accélération de la vitesse de chauffage conduit à la formation de pièces défectueuses, typiquement par apparition de fissures ou de ruptures. La technologie de graphitation (étape c) fait appel aux propriétés électriques du carbone: on chauffe les pièces cuites à graphiter par passage direct d'un courant électrique dans un empilement de ces pièces, après les avoir protégées par de la poudre carbonée, ce qui est couramment réalisé dans un four du type "Acheson".15 On peut aussi utiliser un four à induction, qui permet de porter la température d'une pièce à graphiter à 3000 C. Ainsi, les opérations de cuisson et de graphitation sont distinctes, font appel à des technologies différentes et nécessitent donc des transferts de pièces à traiter d'un four20 à un autre. Par ailleurs, parmi les technologies de densification (étape d), celle de DCPV nécessite des fours sous vide permettant, vers 1000 C, de maintenir une pression partielle de gaz de25 cracking relativement faible, de l'ordre de 2 k Pa ( 20 millibar). Cette opération s'effectue généralement sur pièces déjà graphitées, ayant donc déjà pris leur retrait définitif. PROBLEME POSE Dans le domaine de la fabrication de pièces carbonées (en carbone ou en graphite, plus ou moins poreuses), l'homme du métier n'a pu jusqu'à présent s'affranchir de deux contraintes que sont d'une part, la lenteur des cycles de fabrication (la35 durée totale d'un cycle complet de mise en forme / cuisson / graphitation / densification se compte en mois typiquement 1 à 4 mois), et d'autre part la nécessité d'avoir divers équipements spécifiques pour chaque étape du procédé. La durée d'une opération et le volume des investissements, ou équipements nécessaires pour la mise en oeuvre d'une opération, sont d'une importance capitale sur le plan économique (productivité, rentabilité du capital investi, rapidité de réponse face à la demande des clients, etc). La demanderesse a donc recherché des moyens pour améliorer la rentabilité de ces procédés en tentant de réduire la longueur10 des cycles de production, et de diminuer le nombre d'équipements et de transferts de pièces nécessaires au cours d'un même cycle de production. DESCRIPTION DE L'INVENTION Selon l'invention, le procédé de fabrication de pièces carbonées comprend une étape a) de fabrication de pièces carbonées crues obtenues typiquement par mise en forme d'un mélange de poudre carbonée et d'un liant, une étape b) de20 cuisson desdites pièces carbonées crues, dans un four, comprenant une montée en température desdites pièces carbonées crues de la température ambiante jusqu'à une température pouvant atteindre 13000 C, de manière à provoquer le départ de produits volatils et à obtenir des pièces carbonées cuites25 exemptes de produits volatils, et est caractérisé en ce que, de manière à augmenter la vitesse de ladite montée en température à l'étape b) de cuisson, d'une part on place lesdites pièces carbonées crues dans un four à chauffage électrique et on effectue ladite montée en température sous circulation d'une atmosphère gazeuse non-oxydante (flux gazeux de balayage) environnant lesdites pièces carbonées crues, afin d'abaisser localement la pression partielle en produits volatils, d'autre part, on libère les contraintes mécaniques desdites pièces carbonées crues, contraintes dues à la mise en35 forme de l'étape a), avant le départ significatif desdits produits volatils. Pace au problème posé par la longue durée des traitements thermiques de l'art antérieur dans le domaine de l'élaboration des matériaux carbonés, la demanderesse a montré que, contrairement à la pratique habituelle de l'homme du métier, des traitements thermiques rapides étaient possibles, dans5 toute la gamme de traitement (de la température ambiante à la température de graphitation vers 28000 C). Le rapport des durées de traitement selon l'invention et selon l'art antérieur est typiquement dans un rapport de 1 à 10, ce qui est considérable, et de la plus grande importance sur le10 plan économique. Pour cela, la demanderesse a trouvé qu'il fallait associer deux moyens: d'une part, il faut selon l'invention libérer les contraintes dues à la mise en forme de l'étape a) avant le départ significatif des produits volatils, qui représentent généralement de 5 à 15 % en poids des pièces carbonées crues. Ces contraintes naissent de la mise en forme des pièces carbonées crues, et plus particulièrement du refroidissement plus ou moins rapide de ces pièces après mise en forme à20 chaud. Ainsi, les contraintes sont plus importantes si le refroidissement de la pièce carbonée crue a lieu à l'eau plutôt qu'à l'air ambiant. d'autre part, une fois les contraintes relaxées, il faut assurer, au voisinage des pièces à cuire, un départ rapide des produits volatils Pour cela, il faut effectuer la montée en température des pièces à cuire sans matière d'encasetage et sous circulation d'une atmosphère gazeuse non-oxydante, de manière à entraîner les produits volatils et à abaisser la30 pression partielle de ces produits Il est important d'avoir, dans l'atmosphère gazeuse environnant les pièces à cuire, en cours de cuisson, un rapport "masse de produits volatils / masse de gaz de ladite atmosphère non-oxydante" inférieur à 3 et de préférence inférieur à 1 Si ce rapport est trop élevé,35 on observe une perte totale ou partielle des caractéristiques mécaniques des pièces cuites. En outre, la demanderesse a montré que l'ensemble des principaux traitements qui sont réalisés sur pièces carbonées crues pouvaient être mis en oeuvre, sans matière d'encasetage, dans un seul et unique four, un four électrique, et sans manipulation intermédiaire des produits à traiter.5 Par principaux traitements, on entend les traitements de cuisson comprenant une phase d'élimination des produits volatils (déliantage) qui conduisent à un matériau poreux, les traitements de densification par DCPV de matériau poreux obtenu après cuisson, les traitements de changement de variété10 allotropique, tel que la graphitation d'un matériau densifié ou non par DCPV. Le procédé selon l'invention ne se limite pas à ces traitements, en particulier le procédé de densification par DCPV n'est pas limité au dépôt de carbone, généralement de15 carbone pyrolytique, bien qu'il s'agisse là du traitement de densification le plus courant. En définitive, la demanderesse a montré qu'il y avait moyen d'associer qualité des pièces obtenues et rapidité des20 traitements thermiques, bien que, de tout temps, l'homme du métier ait associé qualité des pièces produites à la lenteur des traitements thermiques. DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 est un diagramme correspondant à un traitement de cuisson selon l'art antérieur (exemple 1) et donnant la courbe de température en fonction du temps La température (T C) figure en ordonnée et le temps (h) en abscisse.30 La figure 2 est un diagramme correspondant à un traitement de cuisson et de graphitation selon l'invention (exemple 3) et donnant la courbe de température en fonction du temps La température (TOC) figure en ordonnée et le temps (h) en35 abscisse. La figure 3 est un diagramme correspondant à un traitement de cuisson, de densification par DCPV et de graphitation selon l'invention (exemple 4) et donnant la courbe de température en fonction du temps La température (TOC) figure en ordonnée et le temps (h) en abscisse.5 DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Selon l'invention, on utilise, pour mettre en oeuvre les traitements auxquels on soumet les pièces carbonées crues, un four à chauffage électrique par résistance ou par induction. Les pièces carbonées crues sont placées dans ces fours, sans ajout de poudre de carbone (matière d'encasetage), et généralement les pièces sont maintenues légèrement espacées15 entre elles pour favoriser l'élimination des produits volatils contenues dans lesdits produits carbonés crus. Pour favoriser cette élimination, ladite atmosphère gazeuse non-oxydante circule à la surface desdites pièces carbonées20 (pièces non entourées de matière d'encasetage), avec un front gazeux avançant au moins à la vitesse de 5 cm / min (écoulement de type piston). Cette atmosphère gazeuse non-oxydante est choisie de préférence parmi l'azote, l'argon et l'hélium.25 Concrètement, on réalise la libération des contraintes mécaniques avant le départ desdits produits volatils en choisissant une vitesse de chauffage desdites pièces carbonées crues, inférieure à 100 'C/h jusqu'à une température de 200 'C,30 et d'autant plus basse que le niveau de contraintes est élevé. Ainsi, si le refroidissement de la pièce carbonée crue à la sortie de la mise en forme se fait par trempe dans l'eau, le vitesse de chauffage ne devra pas dépasser 50 C/h pour des pièces peu massives, et par contre ne devra pas dépasser 30 C/35 h pour des pièces massives. Par contre, si le refroidissement de la pièce carbonée crue à la sortie de la mise en forme se fait à l'air à la température ambiante, alors une vitesse de chauffage de 50 C/h jusqu'à 100 OC/h est possible. Si on ne réalise pas une relaxation suffisante des contraintes, il n'est pas possible d'obtenir, par traitement thermique rapide, des pièces finales de qualité. La demanderesse a étudié particulièrement les cinétiques de cuisson et les moyens à mettre en oeuvre pour que cette étape, étape pratiquement obligée pour tout procédé de fabrication de matériau carboné, conduise à des produits de qualité Elle a trouvé qu'un moyen assurant la fiabilité de production industrielle consistait à asservir la vitesse de ladite montée15 en température au flux de produit volatil qui se dégage, de manière à obtenir un flux prédéterminé. En particulier, ledit flux prédéterminé est maintenu entre 5 et 65 % de la masse totale de produit volatil / h et, de préférence, entre 20 et 40 % de la masse totale de produit20 volatil / h. Généralement, le produit volatil représente de 5 à 15 % en poids d'un produit carboné cru. Le procédé selon l'invention peut ne comporter qu'une étape de cuisson ou carbonisation conduisant à des pièces carbonées cuites, ce qui permet d'obtenir des pièces relativement légères et poreuses. Mais le procédé est particulièrement avantageux lorsqu'il comprend en plus une étape d) de densification des pièces30 carbonées cuites et / ou une étape c) de graphitation. En effet, dans le cas d'une étape de graphitation des pièces carbonées cuites, cette étape est réalisée dans ledit même four que celui ayant servi à l'étape de cuisson, et sous35 atmosphère non-oxydante (atmosphère typiquement d'azote ou d'argon à pression atmosphérique ou pression réduite ou sous vide) environnant lesdites pièces carbonées cuites, en portant lesdites pièces carbonées cuites (densifiées ou non par DCPV) à une température d'au moins 23000 C avec une vitesse de montée comprise entre 400 'C/h et 1900 'C/h, et de préférence voisine de 8000 C/h. De même, dans le cas d'une étape de densification, l'étape d) de densification, par dépôt chimique en phase vapeur (DCPV), de pièces carbonées cuites est réalisée dans ledit même four par cracking d'un gaz riche en carbone (méthane ou gaz naturel) sous pression réduite à des températures comprises entre 800 et 12000 C, de manière à obtenir des pièces carbonées denses Il est donc particulièrement avantageux de réaliser la densification directement à la suite de la carbonisation, et de préférence avant une éventuelle étape de graphitation, et cela pour deux raisons: d'une part, en procédant ainsi, le coût de la densification est quasi nul et se réduit sensiblement à un coût de matière (gaz riche en carbone), cette étape étant pratiquement masquée par la montée en température depuis la température de fin de cuisson jusqu'aux températures élevées de graphitation. d'autre part, en réalisant la densification avant l'étape de graphitation, on densifie une pièce avant son retrait définitif, qui est atteint seulement après graphitation, ce25 qui permet d'obtenir des pièces de densité particulièrement élevée, typiquement plus élevée de 3 % par rapport à celle d'une pièce graphitée d'abord et densifiée ensuite. Cependant, pour obtenir la densification maximum, il est avantageux de réaliser une seconde densification par DCPV,30 après l'étape de graphitation, lors du refroidissement de ladite pièce graphitée dans ledit même four. D'une manière générale, l'invention permet d'obtenir une large gamme de produits carbonés variant par leur densité et leur35 nature, simplement en combinant les étapes obligatoires du procédé (étapes a et b) avec éventuellement une étape de graphitation (étape c) et/ou au moins une étape de densification (étape d), en mettant donc en oeuvre différents procédés selon l'invention Ces différents procédés peuvent être désignés symboliquement par la succession de leurs étapes (les étapes a, b, c & d ayant la même signification que précédemment): "ab", "abc", "abd", "abdc", "abcd" et "abdcd", le procédé "ab" conduisant au produit le moins dense et le procédé "abdcd" conduisant au produit le plus dense. Il est important de noter l'absence totale de manipulation de produits carbonés intermédiaires pour passer d'une étape à l'autre du procédé, quel que soit le procédé choisi, ce qui représente une économie de main d'oeuvre très importante. En outre, le procédé selon l'invention permet une conduite automatisé du procédé En effet, il est avantageux de munir le four de moyens permettant de réguler l'apport d'énergie de chauffage et ainsi de piloter la température et la vitesse de chauffage desdites pièces carbonées (crues ou cuites, graphitées ou non, denses ou non), et de moyens de régulation20 du flux gazeux de balayage, de manière à maîtriser la nature, la pression et le débit de l'atmosphère gazeuse environnant lesdites pièces carbonées, et pouvoir ainsi réaliser automatiquement, selon des consignes prédéterminées, les étapes b) et éventuellement c) et/ou d) dudit procédé (une étape d) étant de préférence réalisée selon l'invention avant l'étape c). Pour cela, on peut d'une part munir ledit four de moyens (capteurs) permettant de mesurer le flux de produit volatil qui se dégage et de moyens pour asservir à cedit flux ledit flux gazeux de balayage et ledit apport d'énergie de chauffage de manière à maintenir à une valeur prédéterminé le flux de produit volatil dégagé (quantité de produit volatil qui se dégage par heure).35 On peut aussi munir ledit four de moyens permettant de mémoriser une courbe de température en fonction du temps il (notamment vitesse de montée) prédéterminée, obtenue à partir de tests préalables, et de piloter ladite température desdites pièces carbonées selon ladite courbe de température, de manière à ce que la température réelle desdites pièces5 carbonées au cours du temps suive ladite courbe de température. Quelle que soit la méthode utilisée, le procédé selon l'invention permet d'obtenir de manière totalement10 reproductible des pièces carbonées de qualité. EXEMPLES DE REALISATION Tous les exemples correspondent à des essais industriels réalisés à partir des mêmes pièces carbonées crues. Pour cela, on a formé des tubes par malaxage de poudre de carbone et de brai et extrusion à chaud et refroidissement à l'air en sortie d'extrudeuse.20 Ces tubes crus ont les dimensions suivantes Longueur: 4,5 m Diamètre extérieur: 37 mm Diamètre intérieur: 25 mm Teneur pondérale en matières volatiles: 7,5 %25 Exemple 1 Cet exemple correspond à l'étape de cuisson ou carbonisation selon l'art antérieur. On a placé les tubes crus dans un four Riedhammer (marque30 déposée) et on les a recouverts de poudre de carbone servant de matière d'encasetage. En ce qui concerne la durée de l'étape de chauffage proprement dit (hors chargement, refroidissement, déchargement), et la montée en température, elles sont données par la figure 1, sur35 laquelle on peut voir que la durée de l'étape de chauffage elle-même est de 90 h. Mais globalement, l'étape complète dure 13 jours ( 5 jours pour la cuisson et 8 jours pour le refroidissement). Exemple 2 Cet exemple correspond à l'étape de graphitation selon l'art antérieur. On a monté d'abord le four à induction à partir d'éléments en graphite On a placé les tubes cuits en les entourant de poudre de graphite Durée: 8 jours.10 On a porté les pièces à graphiter à la température de graphitation vers 2800 30000 C Durée: 15 jours. Durée de refroidissement: 15 jours. Durée totale pour obtenir des tubes graphités à partir de tubes cuits: 38 jours.15 Exemple 3 Cet exemple selon l'invention décrit un traitement thermique de tubes crus comprenant une étape de cuisson ou carbonisation et une étape de graphitation.20 Pour cela, les tubes crus ont été placés dans un four électrique du commerce muni de moyens de balayage sous azote. Ce four est de forme cylindrique de 5 m de longueur et le balayage d'azote d'une extrémité à l'autre du four cylindrique25 correspond à un front avançant à la vitesse de 6 cm/min. On a imposé aux tubes carbonés les vitesses de chauffage suivantes (voir figure 2): phase de relaxation des contraintes de l'étape de cuisson 600 C/h Durée: 3,33 h pour passer de 20 à 2000 C phase de déliantage (élimination des produits volatils) de l'étape de cuisson: * 110 'C/h de 200 à 4000 C (pendant 1,82 h) * 3000 C/h de 400 à 6000 C (pendant 0,66 h) Le débit d'azote a été choisi de manière à ce que le rapport "masse de produits volatils / masse d'azote (ladite atmosphère non- oxydante)" soit égal à 0,98 on a donc consommé, en poids, une quantité d'azote voisine de la masse de produits volatils éliminés A noter que dans une variante de cet essai,5 et de manière à limiter la consommation d'azote au strict nécessaire, on a asservi le débit d'azote à la vitesse de volatilisation des produits volatils, de façon à ce que ledit rapport conserve une valeur sensiblement constante et voisine de 1 durant toute la phase de déliantage de l'étape de10 cuisson. étape de graphitation: 800 OC/h Durée: 2,75 h pour passer de 600 à 2800 'C Compte tenu de l'ensemble du cycle (chargement, refroidissement et déchargement), la durée totale est15 légèrement inférieure à 24 h A comparer aux 41 jours ( 13 + 28) des exemples 1 et 2. Exemple 4 Cet exemple est analogue à l'exemple 3, mais il en diffère en20 ce qu'il comporte une étape de densification par DCPV, comprise entre l'étape de cuisson et l'étape de graphitation. Durant cette étape de densification, le balayage à l'azote a été remplacé par un balayage de méthane sous une pression de millibar ( 2 k Pa). On a imposé aux tubes carbonés les vitesses de chauffage suivantes (voir figure 2): phase de relaxation des contraintes de l'étape de cuisson C/h Durée: 3,33 h pour passer de 20 à 2000 C phase de déliantage de l'étape de cuisson * 110 'C/h de 200 à 4000 C (pendant 1, 82 h) * 300 'C/h de 400 à 6000 C (pendant 0,66 h) * 800 'C/h de 600 à 9000 C (pendant 0,37 h) étape de densification par DCPV: 500 C/h Durée: 5 h pour passer de 9000 C à 1150 C étape de graphitisation: 8000 C/h Durée: 2,06 h pour passer de 11500 C à 28000 C. La durée totale, compte tenu du chargement/déchargement et du refroidissement est voisine de 24 h. AVANTAGES DE L'INVENTION Comme déjà mentionné, l'invention présente de très importants avantages d'ordre économique par rapport à l'art antérieur puisque: un seul équipement suffit là o l'art antérieur utilisait deux ou trois équipements différents, les coûts de main d'oeuvre sont diminués dans un rapport de l'ordre de 1 à 20, les coûts de matière sont fortement diminués, par la non- utilisation de matière d'encasetage essentiellement, le fonds de roulement est fortement diminué puisqu'il n'y a plus à financer pendant plusieurs mois des produits en cours de fabrication. En outre, l'invention permet d'obtenir, sans surcoût, des pièces plus denses que celles typiquement obtenues par l'art antérieur. Enfin, l'invention permet de répondre très rapidement à toute25 commande, ce qui correspond à un avantage commercial très grand. APPLICATION L'invention s'applique à la fabrication de pièces carbonées, typiquement mises en forme par compression ou extrusion, pièces qui peuvent être soit des pièces massives, soit des pièces de forme, dont des tubes, illustrés dans les exemples 3 et 4 selon l'invention ne constituent qu'un exemple non35 limitatif. REVEND ICAT IONS 1 Procédé de fabrication de pièces carbonées comprenant une étape a) de fabrication de pièces carbonées crues obtenues typiquement par mise en forme d'un mélange de poudre carbonée et d'un liant, une étape b) de cuisson desdites pièces carbonées crues, dans un four, comprenant une montée en température desdites pièces carbonées crues de la température ambiante jusqu'à une température pouvant atteindre 13000 C, de10 manière à provoquer le départ de produits volatils et à obtenir des pièces carbonées cuites exemptes de produits volatils, caractérisé en ce que, de manière à augmenter la vitesse de ladite montée en température à l'étape b) de cuisson, d'une part on place lesdites pièces carbonées crues15 dans un four à chauffage électrique et on effectue ladite montée en température sous circulation d'une atmosphère gazeuse non-oxydante (flux gazeux de balayage) environnant lesdites pièces carbonées crues, afin d'abaisser localement la pression partielle en produits volatils, d'autre part, on20 libère les contraintes mécaniques desdites pièces carbonées crues, contraintes dues à la mise en forme de l'étape a), avant le départ significatif desdits produits volatils. 2 Procédé selon la revendication 1 dans lequel on utilise un four à chauffage électrique par résistance ou par induction. 3 Procédé selon la revendication 2 dans lequel, de manière à favoriser l'élimination des produits volatils contenus dans lesdits produits carbonés crus, ladite atmosphère gazeuse non-30 oxydante circule à la surface desdites pièces carbonées (pièces non entourées de poudre de protection) avec un front gazeux avançant au moins à la vitesse de 5 cm / min. 4 Procédé selon la revendication 3 dans lequel on choisit ladite atmosphère gazeuse non-oxydante, de préférence parmi l'azote, l'argon et l'helium. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel on réalise la libération des contraintes mécaniques avant le départ desdits produits volatils en choisissant une vitesse de chauffage desdites pièces carbonées crues,5 inférieure à 100 'C/h jusqu'à une température de 2000 C, et d'autant plus basse que le niveau de contraintes est élevé. 6 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la vitesse de ladite montée en température est asservie au flux de produits volatils qui se dégagent, de manière à obtenir un flux prédéterminé. 7 Procédé selon la revendication 6 dans lequel ledit flux prédéterminé est maintenu entre 5 et 65 % en poids de la masse totale de produits volatils / h. 8 Procédé selon la revendication 7 dans lequel ledit flux prédéterminé est de préférence maintenu entre 20 et 40 % en poids de la masse totale de produit volatil / h.20 9 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel le rapport "masse de produits volatils / masse de gaz de ladite atmosphère non-oxydante" est maintenu inférieur à 3 et de préférence inférieur à 1, dans l'atmosphère gazeuse25 environnant les pièces à cuire, en cours de cuisson. Procédé selon la revendication 9 dans lequel, de manière à limiter au strict nécessaire la consommation dudit gaz, on a asservi le débit dudit gaz à la vitesse de volatilisation des produits volatils, de façon à ce que ledit rapport conserve une valeur sensiblement constante et voisine de 1 durant toute la phase de cuisson. Il Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 comprenant une étape d) de densification de pièces carbonées cuites par dépôt chimique en phase vapeur (DCPV), étape réalisée dans ledit même four par cracking d'un gaz riche en carbone (méthane ou gaz naturel) sous pression réduite à des températures comprises entre 800 et 12000 C, de manière à obtenir des pièces carbonées denses. 12 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 11 comprenant une étape c) de graphitation desdites pièces carbonées cuites (densifiées ou non par DCPV), étape réalisée dans ledit même four sous atmosphère non-oxydante (atmosphère10 typiquement d'azote ou d'argon à pression atmosphérique ou pression réduite ou sous vide) environnant lesdites pièces carbonées cuites, en portant lesdites pièces carbonées cuites à une température d'au moins 23000 C avec une vitesse de montée comprise entre 400 OC/h et 1900 C, et de préférence voisine de 800 OC/h. 13 Procédé selon la revendication 12 dans lequel ladite étape de graphitation c) est suivie, d'une étape de densification, de manière à utiliser le refroidissement d'une pièce graphitée pour la densifier davantage dans ledit même four. 14 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 13 dans lequel ledit four est muni de moyens permettant de réguler l'apport d'énergie de chauffage et piloter la température desdites pièces carbonées (crues ou cuites, graphitées ou non, denses ou non), et de moyens de régulation dudit flux gazeux de balayage, de manière à maîtriser la nature, la pression et le débit de l'atmosphère gazeuse30 environnant lesdites pièces carbonées, et pouvoir ainsi réaliser automatiquement, selon des consignes prédéterminées, les étapes b) et éventuellement c) et/ou d) dudit procédé. Procédé selon la revendication 14 dans lequel ledit four est muni de moyens permettant de mesurer le flux de produits volatils qui se dégagent et de moyens pour asservir à ce dit flux ledit flux gazeux de balayage et ledit apport d'énergie de chauffage de manière à maintenir à une valeur prédéterminé le flux de produits volatils dégagés (quantité de produits volatils qui se dégagent par heure).5 16 Procédé selon la revendication 14 dans lequel ledit four est muni de moyens permettant de mémoriser une courbe de température en fonction du temps (notamment vitesse de montée) prédéterminée, obtenue à partir de tests préalables, et de10 piloter ladite température desdites pièces carbonées selon ladite courbe de température, de manière à ce que la température réelle desdites pièces carbonées au cours du temps suive ladite courbe de température.