Brevet FR2706596A1 — publié le 19941223

"FOUR DE FUSION ET D'AFFINAGE A MICRO-ONDES" DESCRIPTION Domaine technique La présente invention concerne un four de fusion et d'affinage à micro-ondes pour le traitement de produits solides et de produits en solution. Le domaine de l'invention est notamment celui du retraitement de déchets industriels ou de déchets nucléaires Etat de la technique antérieure Une demande de brevet français FR-A-2 671 392 décrit un four de fusion à micro-ondes pour traiter des produits fluides, tels que des déchets industriels. Ce four comporte un corps de four supérieur, un corps de four inférieur, des moyens d'amenée des produits à traiter disposés dans le corps de four supérieur et un creuset disposé dans le corps de four inférieur. Pour éviter le débordement du creuset, ce four comporte des moyens de détection de la position du niveau supérieur du matériau à traiter envoyé dans le creuset et un organe de commande pour arrêter les moyens d'amenée des produits à traiter par un signal de détection provenant des moyens de détection. Ce four permet le traitement thermique de déchets par séchage, calcination et fusion, mais il ne permet pas de contrôler l'obtention effective de la fusion du déchet traité. On peut être amené à traiter un produit avec ce dispositif sans qu'il soit fusible; cet appareil ne se comporte pas de manière systématique comme un four de fusion. Cette configuration ne permet pas de garantir le dégazage complet des produits du fait de l'absence de contrôle de l'état de la matière. Le dispositif décrit contraint les exploitants à opérer par étapes avec arrêt de la puissance micro-ondes. Une telle méthode discontinue peut avoir comme conséquence la création de strates de produit traité et donc la production de colis non homogènes et non monolithiques. De plus, ce principal de traitement ne permet pas l'affinage des produits. Enfin, le contrôle de niveau de ce dispositif ne permet pas de vérifier en continu le remplissage de l'élément de réception des matières traitées. Une publication de C. Shibata et M. Tamai extraite de la revue J1 de "Microwave power and electromagnetic energy" (vol. 25, n 2, 1990) fait description d'un four de fusion dont le guide d'ondes est incliné à son extrémité, constituant ainsi une cuve de fusion à volume constant. Une telle configuration du guide ne permet pas de traiter en couche mince le produit, car ce dernier est introduit directement dans la cuve de fusion. La conception de ce four incliné ne permet pas d'effectuer un écoulement continu en couche mince des produits fondus. De ce fait, le four présente les mêmes inconvénients d'exploitation que le four décrit dans la demande de brevet FR-A-2 671 392. De plus, les mouvements de matière et de flux micro-ondes s'effectuent à contre-courant, de sorte que les produits introduits ne sont pas exposés à la zone de forte puissance (localisée au niveau de la surverse). Le besoin d'énergie est pourtant très important au niveau de l'introduction, car c'est à cet endroit que s'effectuent les opérations de séchage, de calcination et de fusion. Enfin, il reste toujours une rétention de produit à l'intérieur du guide. Un démontage est obligatoire pour prélever le "hold-up" de l'appareil. Une demande de brevet français FR-A-2 674 939 décrit un four de fusion à micro-ondes pour la vitrification et pour la densification de matériaux. Ce four est équipé de deux parties verticales respectivement surmontées d'une alimentation et d'un tampon réflecteur d'ondes. Les deux parties verticales sont reliées par une cuve de fusion horizontale. Les matériaux à fondre et les micro-ondes sont introduits par la première partie verticale. La cuve de fusion a une section constante grâce à une paroi supérieure horizontale, pour favoriser la répartition de la puissance des micro-ondes sur la surface du bain de fusion. La deuxième partie peut être munie d'un piston permettant le réglage du retour des micro-ondes non absorbées. La conception de ce four de fusion ne permet pas d'affiner les produits fondus par action du champ électromagnétique des micro-ondes. Les produits qui s'écoulent, subissent une trempe thermique par défaut d'un dispositif de réception et d'affinage à température contrôlée des produits fondus. La trempe thermique affecte la qualité du produit final (éclatement des produits de fusion, impossibilité de les recristalliser....). Les parties verticales qui confèrent au guide d'ondes une forme recourbée en U ou en J sont équipées de doubles enveloppes réfrigérées de sorte que lorsqu'on traite des déchets riches en éléments volatils (généralement des chlorures contenus en majorité dans les déchets industriels) ces éléments vaporisés dans le four lors du traitement, cristallisent sur les parois froides du four. Il se constitue ainsi une rétention solide qui affecte le bon fonctionnement du four par modification de l'accord de l'onde stationnaire et par colmatage des orifices de sortie des gaz. L'alimentation du four est effectuée au moyen d'un orifice placé sur une des parties supérieures du guide d'ondes. Une telle disposition implique un cheminement de la matière dans toute une partie verticale du guide d'ondes de sorte que l'accord de l'onde stationnaire est constamment modifié par le transfert de matière. La distance parcourue par la matière est supérieure à la longueur d'onde du rayonnement électromagnétique. Cela se traduit par des dysfonctionnements du générateur à micro-ondes. La coulée des matériaux fondus s'effectue par un orifice suffisamment large pour permettre l'action des micro-ondes sur les matériaux qui s'en écoulent; ceci implique une fuite de micro-ondes à l'extérieur du guide d'ondes et une mise en cause de la sécurité autour de l'installation. Cette particularité n'empêche pas la trempe thermique des produits de fusion. En outre, la rétention permanente d'un volume de matériaux dans la partie inférieure du four peut être pénalisante dans le cas du traitement de déchets radioactifs qui constituent ainsi une source de rayonnements gênants. Exposé de l'invention La présente invention a pour objet de résoudre les problèmes existant dans ces dispositifs de l'art antérieur, tout en permettant de réaliser l'affinage des produits fondus. Elle propose à cet effet une four de fusion et d'affinage à micro-ondes, pour le traitement de produits en solution ou de produits solides, comprenant un guide d'ondes parcouru par un faisceau de rayonnement micro-onde généré par un générateur couplé à une première extrémité du guide, caractérisé en ce que ce guide d'ondes possède à sa partie supérieure proche de sa première extrémité et en face de la paroi inférieure inclinée vers le bas, un orifice d'alimentation en matériaux, et comporte dans sa partie inférieure proche de sa seconde extrémité, une écluse à surverse de hauteur variable qui permet de définir un volume de rétention des matériaux, qui ont été progressivement fondus par écoulement continu le long de la paroi inférieure du guide à partir du point de réception de ceux-ci dans le guide. L'écoulement des matériaux et le flux de micro-ondes 1o s'effectuent dans la même direction au sein du guide d'ondes, ce qui entraîne une efficacité maximale du four. Cette conception du guide d'ondes permet d'effectuer en continu des opérations de séchage, de calcination, de fusion, puis d'affinage sur des déchets solides et liquides au moyen d'un guide d'ondes de conception originale relié à une seule source de micro-ondes. Cette conception du four permet de garantir la formation d'une phase liquide correspondant à la fusion de déchets par la mise en place, dans le guide d'ondes, d'une chambre de fusion dont le volume de rétention peut être variable. Avantageusement le guide possède en sa partie supérieure proche de sa seconde extrémité, une cheminé d'extraction de vapeurs et de gaz et en sa partie inférieure un circuit de refroidissement de manière à éviter la corrosion interne de la paroi du guide sous l'action des produits en fusion. Le guide d'ondes a une pente uniforme ou non inclinée par rapport à l'horizontale d'un angle a compris entre 10 et 45 . Avantageusement la partie inférieure du guide située après l'écluse de surverse a la forme d'un coude permettant de ramener l'axe du guide d'ondes en position verticale. Le four de fusion comporte avantageusement un second guide d'ondes joint au premier par ajustement étanche, permettant de réaliser l'affinage des matériaux fondus. Cet ajustement est réalisé à l'aide d'une bride. Ce second guide d'ondes est formé par un pot de réception et d'affinage des produits de fusion constituant la partie terminale du four qui contient un creuset réfractaire. Un circuit de refroidissement est disposé autour de ce second guide d'ondes. Le four de fusion de l'invention permet donc de produire en continu des blocs monolithiques de verre affiné ou de vitro céramique par la mise en place d'un pot de réception et d'affinage des produits de fusion constituant l'extrémité du guide d'ondes. Dans un système de récupération de produits dans un four tel que décrit précédemment, le pot de réception est mis en contact avec la partie inférieure du premier élément du four au moyen d'une bride dont les deux parties sont parfaitement surfacées et dont l'ajustement permet une étanchéité suffisante pour éviter les fuites de micro-ondes, le contact des deux éléments de la bride étant effectué au moyen d'un ressort exerçant une force verticale orientée vers le haut, placé sous le pot d'affinage, la force exercée étant supérieure à la somme du poids du pot d'affinage vide et celui des produits de fusion remplissant le pot et de la force nécessaire à l'obtention de l'étanchéité au niveau de la bride, un vérin permettant de comprimer le ressort afin de libérer le pot de réception et de permettre le remplacement de celui-ci après que celui-ci ait été rempli. La force exercée par le ressort est lue par un dispositif de lecture connecté à un capteur de forces placé entre le ressort et le pot de réception de manière à contrôler en permanence le remplissage de ce demrnier. Un tel système permet de contrôler en continu le niveau de remplissage du pot réceptionnant les produits de fusion, au moyen de capteurs de forces. Brève description des dessins - La figure 1 illustre un four de fusion et d'affinage à micro-ondes selon l'invention; - la figure 2 illustre un système de récupération de produits dans le four de l'invention tel que représenté à la figure 1. Exposé détaillé de modes de réalisation L'invention concerne un four de fusion et d'affinage à micro-ondes permettant de traiter en continu ou en discontinu des produits minéraux en solution ou des produits solides pulvérulents. Ces produits peuvent être par exemple des déchets industriels ou des déchets nucléaires. Comme représenté sur la figure 1 le four 10 est composé de deux éléments guides d'ondes joints 11 et 12 par une bride étanche 13. Chaque élément est parcouru par un faisceau 14 de rayonnements micro-ondes généré par un générateur de micro-ondes 15 placé en amont du four. Chaque élément 11, 12 de conception différente permet d'effectuer des opérations qui lui sont propres. Le premier élément 11 du four de fusion 10 est composé d'un guide d'ondes incliné ayant une pente uniforme ou non formant un angle a situé de préférence entre 10 et 45 par rapport à l'horizontale. La partie supérieure o10 de ce guide est équipée par un orifice ou buse d'alimentation 17. Par cet orifice, on introduit dans le premier élément du four, le produit à traiter 18 à l'aide par exemple d'une vis d'archimède s'il s'agit d'un produit solide ou à l'aide d'une pompe si il s'agit d'un liquide. La section de ce guide d'ondes peut être rectangulaire carrée ou ronde. Le produit introduit par gravité dans cet élément du four traverse la section du guide d'ondes. Ce type d'alimentation permet d'éviter le colmatage de l'alimentation, provoqué par le séchage ou la calcination des produits. Le cheminement de la matière, par écoulement continu le long de la paroi inférieure en pente du guide à partir du point de réception des produits dans le guide, ne perturbe pas l'accord de l'onde incidente compte tenu de la faible distance de transfert. Le produit introduit de manière continue ou discontinue subit un échauffement, propres à ses caractéristiques diélectriques, par rotations alternées de ses molécules sous l'effet du champ magnétique du rayonnement micro-onde. Selon les caractéristiques du produit, son échauffement provoque son séchage si il est humide, sa calcination éventuelle et sa fusion. L'inclinaison du guide d'ondes dans lequel est réceptionné le produit traité permet un écoulement continu 16 des produits progressivement fondus du point de réception jusqu'à un volume de rétention 21 dû à une écluse de surverse 20, de hauteur réglable par l'intermédiaire d'une vis 27, et qui est placée près de l'extrémité du premier élément 11 du four au moyen d'une bride 9. L'écoulement sur le plan incliné permet d'effectuer une fusion continue et progressive en couche mince optimisant l'absorption des rayonnements micro-ondes et assurant un dégazage complet des produits de combustion. Lorsque le produit de fusion atteint l'écluse de surverse 20, il a subi toutes les transformations liées à l'exposition sous le rayonnement micro-onde. Le volume de rétention 21 est défini par la hauteur de l'écluse de surverse. Pour une quantité d'énergie fixe, la variation du volume de rétention 21 des produits fondus et donc de leur surface libre permet de réguler la quantité d'énergie destinée à l'affinage. Cette quantité d'énergie correspond à l'énergie non absorbée par le produit en fusion présent dans la rétention du premier élément du four. L'énergie non absorbée est dirigée vers le second élément du four de fusion. L'extrémité inférieure, en forme de coude, ramenant l'axe de ce guide d'ondes en position verticale, est équipée sur la paroi supérieure d'une cheminée 22 permettant l'extraction des vapeurs et des gaz 23. La paroi inférieure de ce premier élément incliné comporte, entre la réception des produits et la bride de raccordement au deuxième élément, un circuit de refroidissement 24 permettant d'éviter la corrosion interne de cette paroi, sous l'action des produits en fusion. Ce circuit 24 comporte une entrée 25 et une sortie 26 de liquide de refroidissement sous pression. Le second élément 12 du four de fusion est composé d'un guide d'ondes formé par un pot 28 de réception et d'affinage des produits de fusion constituant la partie terminale du four. Ce pot de réception peut éventuellement contenir un creuset réfractaire 29. Un circuit de refroidissement 32 qui comprend une entrée 30 et une sortie 31 de liquide de refroidissement est disposé autour de ce pot 28. La fonction de ce second élément est de réceptionner les produits fondus coulant par gravité pour les affiner plus ou moins rapidement, selon la viscosité des produits et éviter ainsi la présence de micro-bulles. Il permet également de transformer la structure amorphe des produits en une structure cristalline, moyennant l'ajout d'agents nucléants. Cet affinage consiste à maintenir le produit à l'état liquide après sa fusion puis à le refroidir de manière progressive. Cette opération est effectuée au moyen de l'énergie micro-onde non absorbée dans le premier élément du four. Le débit continu de matière réceptionnée dans le pot terminant le four définit le temps d'affinage des produits. L'affinage est effectué graduellement en couche mince. L'intérêt d'un tel type d'affinage est qu'il permet de valoriser l'énergie micro-onde non absorbée lors de l'étape de séchage-calcinationfusion. Cette étape permet également de produire, selon les produits traités, des monolithes de verre ou de vitrocéramique 19. Ces monolithes n'ayant subits aucune trempe thermique, leur qualités physiques sont supérieures à celles des produits refroidis brutalement. Différents types de déchets ont été traités par fusion au moyen du four à micro-ondes de l'invention. On va à présent considérer trois exemples différents de déchets ainsi traités: - Déchet N 1 o10 Il s'agit de cendres volantes neutralisées, provenant d'un incinérateur d'ordures ménagères dont la composition chimique est la suivante (en poids) NasB407 20 % CaCO3 3,04 % CaCI2 21,6 % CaSO4 5,68 % NaCI 5,28 % Ca(OH)2 2,16 % Kcl 11,12 % FeO3 0,88 % AI2O0 8,48 % HO0 2,80 % SiO2 13,68 % ZrO2 1,12 % autres oxydes 4,16 % Ce déchet subit une fusion continue à la température de 1050 C. Après traitement 80 % en poids du déchet est densifié par un facteur 6,4. - Déchet N 2 Ce déchet est composé de cendres simulées issues de l'incinération de déchets obtenus en technologie nucléaire. On trouve en pourcentage massique les éléments suivants: Na2B407 30 % Fe2O3 0,79 % MgO 0,65 % AI1O2 36,12 % T O 0,40 % SiO2 14,5 % ZnO 2,48 % BaO 0,31 % Na2O 5,95 % CaO 6,86 % ZrO? 0,27 % Ce déchet est traité à un débit de 3kg/h sous une puissance incidente de 5 kw/H (au générateur). Les coulées de produits en fusion sont obtenues pour des viscosités inférieures à 200 poises, et à une température de 1100 C. - Déchet N 3 Il provient de I'insolubilisation de métaux lourds. Il est composé d'une boue chimique dont les éléments solides sont les suivants: BaSO4 29,4 % Diatomée 1,2 % Fe (CN)Ni 6,4 % NaNO3 15,6 % CoS 4,2 % NaKSO4 1,2 % H3BO3 24 %_ La fusion en continu est obtenue par chauffage aux micro-ondes à la température de 1300 C. Les figures 2A, 2B, 2C et 2D représentent un système de récupération des produits fondus dans lequel le pot 28 de réception des produits fondus est solidarisé par ajustement étanche sur la partie inférieure du premier élément 11 du four 10. Après remplissage, le pot 28 de réception est remplacé (35) par un autre pot au moyen d'un manège non représenté sur les figures, de manière connue de l'homme de l'art. Un tel système permet un contrôle continu du niveau des produits fondus. Le pot de réception 28 est mis en contact avec la partie inférieure du premier élément 11 du four 10 au moyen de la bride 13 dont les deux parties sont parfaitement surfacées et dont l'ajustement permet une étanchéité suffisante pour éviter les fuites de micro-ondes. Le contact les deux éléments de la bride est effectué au moyen d'un ressort 37, exerçant une force verticale orientée vers le haut placé sous le pot d'affinage. La force exercée est supérieure à la somme du poids du pot d'affinage vide, et celui des produits de fusion remplissant le pot et de la force nécessaire à l'obtention de l'étanchéité au niveau de la bride. Un vérin 36 permet de comprimer le ressort afin de libérer le pot de réception et de permettre son remplacement. En configuration d'exploitation normale, la force exercée par le ressort est lue par un dispositif de lecture 38 connecté à un capteur de forces 39 placé sous le ressort ou sous la partie inférieure de la bride de contact. Le capteur de force mesure au départ la force totale appliquée à l'ensemble vide. On effectue alors un tarage, puis on contrôle au fur et à mesure du remplissage la diminution de la composante: force appliquée par le ressort, poids de l'ensemble. Cette évolution est proportionnelle au poids de produit fondu. On peut ainsi contrôler en permanence le remplissage du pot d'affinage. REVENDICATIONS 1. Four de fusion et d'affinage à micro-ondes, pour le traitement de produits en solution ou de produits solides, comprenant un guide d'ondes (11) parcouru par un faisceau de rayonnement micro-onde (14) généré par un générateur (15) couplé à une première extrémité du guide (11), caractérisé en ce que ce guide d'ondes (11) possède à sa partie supérieure proche de sa première extrémité et en face de la paroi inférieure inclinée vers le bas un orifice d'alimentation (17) en matériaux (18) et comporte dans sa partie inférieure proche de sa seconde extrémité, une écluse de surverse (20) de hauteur variable qui permet de définir un volume de rétention (21) des matériaux qui ont été progressivement fondus par écoulement continu (16) le long de la paroi inférieure du guide à partir du point de réception de ceux-ci dans le guide. 2. Four selon la revendication 1, caractérisé en ce que le guide (11) possède, en sa partie supérieure proche de sa seconde extrémité, une cheminée (22) d'extraction de vapeurs et de gaz. 3. Four selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le guide possède en sa partie inférieure un circuit de refroidissement (24) de manière à éviter la corrosion interne de la paroi du guide (11) sous l'action des produits en fusion. 4. Four selon l'un quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le guide d'ondes (11) a une pente uniforme ou non. 5. Four selon la revendication 4, caractérisé en ce que cette pente est inclinée par rapport à l'horizontale d'un angle a compris entre 10 et . 6. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la partie inférieure du guide (11) située après l'écluse de surverse a la forme d'un coude permettant de ramener l'axe du guide d'ondes en position verticale. 7. Four selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un second guide d'ondes (12) joint au premier (11) par ajustement étanche, permettant de réaliser l'affinage des matériaux fondus. 8. Four selon la revendication 7, caractérisé en ce que cet ajustement est réalisé à l'aide d'une bride (13). 9. Four selon la revendication 7, caractérisé en ce que ce second guide d'ondes est formé par un pot (28) de réception et d'affinage des produits de fusion constituant la partie terminale du four. 10. Four selon la revendication 9, caractérisé en ce que ce pot de réception (28) contient un creuset réfractaire (29). 11. Four selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'un circuit de refroidissement (32) est disposé autour de ce second guide d'ondes (12). 12 Système de récupération de produits dans un four tel que décrit dans l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé le pot de io réception (28) est mis en contact avec la partie inférieure du premier élément (11) du four (10) au moyen d'une bride (13) dont les deux parties sont parfaitement surfacées et dont l'ajustement permet une étanchéité suffisante pour éviter les fuites de micro-ondes, le contact des deux éléments de la bride étant effectué au moyen d'un ressort (37), exerçant une force vertical orientée vers le haut, placé sous le pot d'affinage, la force exercée étant supérieure à la somme du poids du pot d'affinage vide et celui des produits de fusion remplissant le pot (28) et de la force nécessaire à l'obtention de l'étanchéité au niveau de la bride, un vérin (36) permettant de comprimer le ressort (37) afin de libérer le pot de réception (28) et de permettre le remplacement de celui-ci après que celui-ci ait été rempli. 13. Système selon la revendication 12, caractérisé en ce que la force exercée par le ressort (37) est lue par un dispositif de lecture 38 connecté à un capteur de forces (39) placé entre le ressort (37) et le pot de réception (28) de manière à contrôler en permanence le remplissage de ce dernier.