Brevet FR2705370A1 — publié le 19941125

Composites, tissus et préformes à base de carbone à ultra- hautes performances, et procédé pour leur fabrication La présente invention concerne, d'une manière générale, des tissus, des préformes et des matériaux composites à base de carbone, multipli à ultra-hautes performances, et, plus particulièrement bien que d'une manière non exclusive, un tissu, une préforme ou un composite à plis multiples comprenant un pli de fibres de carbone dotées d'une haute conductivité thermique. Ces fibres ont aussi un module d'élasticité élevé. L'invention concerne également un procédé pour fabriquer des tissus, des préformes et des matériaux composites de ce type. Les matériaux composites à fibres de carbone sont de plus en plus utilisés pour des éléments de structure dans l'industrie aérospatiale en raison de leur résistance spécifique élevée (combinaison de la résistance élevée du matériau et de sa faible densité). Les matières formant matrice de ces composites peuvent consister en une résine ou en un matériau à base de carbone produit par un procédé de carbonisation. Toutefois, il existe des applications, comme dans le domaine des freins d'avion et dans l'industrie de la fusion nucléaire, dans lesquelles un composite renforcé par des fibres de carbone présentant des caractéristiques de haute conductivité thermique et de faible dilatation thermique est souhaité. Au cours des dernières années, sont apparues des fibres de carbone à module extrêmement élevé, telles que des fibres (par exemple les fibres de marque commerciale Amoco P120 et P130) ayant une rigidité au moins 100 % supérieure à celle de fibres (par exemple les fibres Amoco P55) qui existent depuis une dizaine d'années. Ces fibres à module extrêmement élevé ont également une haute conductivité thermique qui en fait des fibres idéales pour des applications du domaine de l'industrie de la fusion nucléaire, par exemple. Malheureusement, le coût de ces matières est bien supérieur à celui des fibres qui existaient précédemment. D'une manière caractéristique, ces fibres à module extrêmement élevé coûtent environ 5400 $ le kilo comparativement aux fibres à module faible qui coûtent environ 88 $ le kilo. En outre, une structure composite comprenant uniquement des fibres à module extrêmement élevé, unidirectionnelles possède une faible résistance à la flexion, une faible résistance à la traction et une conductivité thermique négligeable dans des directions perpendiculaires aux fibres à alignement unidirectionnel. Par conséquent, pour mieux utiliser les nouveaux matériaux d'une manière plus rentable, on a développé des composites hybrides comportant des fibres à module extrêmement élevé alignées parallèlement les unes aux autres à l'intérieur d'un tissu, d'une préforme ou d'un composite à plis multiples en combinaison avec des plis de fibres à module faible et meilleur marché. En proposant ces composites stratifiés ou à plis multiples, on a pris en compte le fait qu'une structure stratifiée efficace suppose que les fibres alignées de chaque pli adjacent soient disposées transversalement les unes aux autres. Les nappes de plis séparées de fibres de carbone à module extrêmement élevé et de fibres de carbone à module faible sont toutes, d'une manière commode, fabriquées grâce au procédé décrit dans la description du brevet britannique n GB 2 199 856 (correspondant au brevet français n 88 00088) au nom de la présente demanderesse. Ces composites stratifiés hybrides ont comme inconvénient qu'en compression, un délaminage risque de se produire avant que la résistance réelle des fibres ne puisse être atteinte. Un autre inconvénient réside en ce que, bien que la conductivité thermique le long des fibres à module extrêmement élevé soit meilleure que le long des fibres à module faible, la conductivité entre les plis, c'est-à-dire dans des directions perpendiculaires aux plans des plis respectifs, n'est pas bonne. On a suggéré que les fibres des couches superposées en vis-à-vis pourraient être entrelacées par des techniques d'aiguilletage bien connues. Ces techniques sont décrites dans les descriptions des brevets britanniques n 2 012 671 (correspondant au brevet français n 79 00591) et 2 199 856 au nom de la présente demanderesse. Dans la description du brevet britannique n 2 012 671, il est décrit un procédé pour fabriquer un composite au carbone, adapté pour la fabrication de disques de freins d'avions, comprenant les étapes qui consistent à fabriquer tout d'abord un tissu en fibres de polyacrylonitrile oxydé, à carboniser le tissu et à enrober le tissu carbonisé dans une matrice de carbone. Malheureusement, on a constaté dans la pratique que l'application des techniques d'aiguilletage susmentionnées à des composites à fibres de carbone hybrides comprenant des fibres à module extrêmement élevé entraîne une rupture de ces fibres à module extrêmement élevé. La présente invention a pour but de proposer un procédé pour fabriquer un tissu, une préforme ou un matériau composite à fibres de carbone multipli comprenant des fibres à module extrêmement élevé, qui permette d'atténuer ou de supprimer certains ou la totalité des inconvénients mentionnés précédemment. Conformément à un premier aspect de la présente invention, il est proposé un procédé pour fabriquer un tissu, une préforme ou un matériau composite à fibres de carbone multipli à partir d'une couche de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle et d'une couche de fibres de carbone à module faible, comprenant les étapes qui consistent à disposer en superposition la couche de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle et la couche de fibres de carbone à module faible de telle façon qu'un nombre substantiel au moins des fibres de la couche de fibres à module faible soient disposées transversalement par rapport aux fibres de la couche de fibres à module extrêmement élevé, et à relier les deux couches en entrelaçant des fibres de la couche de fibres à module faible avec celles de la couche de fibres à module extrêmement élevé par un aiguilletage à l'aide d'aiguilles à feutrer ayant une orientation et une configuration telles que leurs barbelures accrochent uniquement les fibres à module faible, pendant leur passage à travers les couches. Le tissu à fibres de carbone multipli fabriqué grâce au procédé susmentionné peut être utilisé comme préforme, la préforme comprenant, dans ce cas, d'une manière caractéristique plusieurs couches de fibres à module extrêmement élevé et plusieurs couches de fibres à module faible, superposées en vue d'un aiguilletage, les fibres à module extrêmement élevé des couches respectives étant sensiblement alignées. A titre de variante, il est possible de fabriquer une préforme en prévoyant plusieurs morceaux d'un tissu à fibres de carbone multipli, fabriqué conformément au procédé de la présente invention, en superposant lesdits morceaux de telle façon que les fibres à module extrêmement élevé des morceaux respectifs soient sensiblement alignées, et puis en reliant les morceaux par un aiguilletage à l'aide d'aiguilles à feutrer ayant une orientation et une configuration telles que leurs barbelures accrochent uniquement les fibres à module faible, pendant leur passage à travers les morceaux. Dans une préforme ou un tissu comprenant plusieurs couches de fibres à module extrêmement élevé et plusieurs couches de fibres à module faible, il est nécessaire que les fibres à module extrêmement élevé d'une couche soient sensiblement alignées avec celles des autres couches. Toutefois, les fibres à module faible d'une couche n'ont pas besoin d'être alignées avec celles des autres couches et peuvent être disposées suivant des angles d'orientation différents présélectionnés. Pour la fabrication d'un composite, le procédé de la présente invention appliqué à la fabrication d'un tissu ou d'une préforme, peut, en outre, comprendre la consolidation du tissu ou de la préforme par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur ou par une imprégnation à l'aide d'une matière formant matrice en résine ou à base de brai et puis par un procédé de consolidation de la matrice et une carbonisation de l'ensemble résultant. La couche de fibres à module faible peut être formée par un mat dans lequel la plupart des fibres sont alignées et disposées, d'une manière générale, perpendiculairement aux fibres de la couche de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle. D'une manière appropriée, les fibres du réseau à module élevé sont formées par plusieurs brins de filaments continus dévidés à partir d'un cantre, d'une ensouple, d'une boite métallisée ou de pots à ruban et amenés à passer à travers des organes de guidage, des moyens de contrôle de tension et des moyens écarteurs de brins appropriés. De plus, les fibres à module faible peuvent avoir un module qui se situe dans la plage de 35 à 175 GPa (Giga- Pascals), tandis que les fibres à module extrêmement élevé peuvent avoir un module de l'ordre de 700 à 900 GPa. On pense que l'action d'aiguilletage imposée aux fibres qui ont un module supérieur à 175 GPa entraîne une rupture excessive des fibres du fait de l'impact des barbelures des aiguilles sur celles-ci. Conformément à un second aspect de la présente invention, il est proposé un tissu, une préforme ou un matériau composite à fibres de carbone multipli ayant une conductivité thermique extrêmement élevée dans une direction, fabriqué grâce au procédé de la présente invention. Après avoir été soumis à un traitement thermique ultérieur, le matériau composite carbone- carbone peut avoir des valeurs de conductivité thermique dans une direction spécifique de l'ordre de 250 W/m.K à des températures supérieures à 500 degrés Celsius. Ce qui précède ainsi que d'autres buts, caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront plus clairement de la description détaillée suivante d'un mode de réalisation préféré donnée à titre d'exemple nullement limitatif en référence aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 est une représentation schématique de l'entrelacement de fibres de carbone à module faible avec des fibres de carbone à module extrêmement élevé pour fabriquer une préforme à couches multiples selon l'invention; la figure 2 est une vue en coupe transversale d'une aiguille utilisée dans des opérations d'aiguilletage de la présente invention; la figure 3 est une vue en coupe transversale montrant une disposition interne des fibres de carbone à module extrêmement élevé et des fibres de carbone à module faible avant aiguilletage; et la figure 4 est un schéma permettant d'identifier les orientations relatives des directions indiquées sur les figures 1 et 3. En référence aux figures, un matériau composite carbone- carbone à plis multiples perfectionné 1 est fabriqué à partir de couches 2 de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle et de couches 3 de fibres de carbone à module faible 4. Les couches à module faible 3 sont superposées aux couches 2 et entrelacées avec celles-ci de telle façon qu'une majorité des fibres 4 sont alignées transversalement par rapport aux fibres à module extrêmement élevé 5 le long de l'axe Y-Y indiqué sur la figure 3 ou parallèlement à celui- ci. Certaines fibres 6 à l'intérieur de la couche 3 de fibres à module faible 4 sont contraintes à entrelacer les fibres 5 de la couche 2 (comme illustré sur la figure 1) par un aiguilletage réalisé à l'aide d'aiguilles ayant une section transversale semblable à celle illustrée sur la figure 2. Chacune de ces aiguilles possède, de la même manière que l'aiguille 14 représentée sur la figure 2, une section comportant un grand axe A-A et un petit axe B-B, des barbelures 15 étant formées uniquement le long des bords de la partie formant corps au niveau des extrémités opposées du grand axe. Au cours de l'opération d'aiguilletage, les aiguilles sont disposées de telle façon que leur grand axe A-A soit parallèle à l'axe X-X indiqué sur les figures 1 et 3 ou en alignement avec celui-ci. Par conséquent, lorsque l'aiguille 14 traverse la couche à module extrêmement élevé 2, les angles 16 définis au niveau de son petit axe ont tendance à déplacer latéralement des fibres à module extrêmement élevé adjacentes de la couche 2 entre lesquelles elle passe librement, tandis que ses barbelures 15 accrochent et déplacent dans la direction Z des fibres orientées transversalement 4 de la couche à module faible 3, pour réaliser d'une manière connue un entrelacement avec les fibres 5 de la couche 2, les fibres déplacées de la couche 3 étant désignées par le numéro de référence 6 sur la figure 1. La structure combinée de fibres à module extrêmement élevé et à module faible peut, après l'opération d'aiguilletage, être soumise à un procédé de carbonisation pour former le matériau composite carbone- carbone. Des procédés appropriés comprennent le procédé de dépôt de carbone en phase vapeur (CVD), une imprégnation de brai ou une imprégnation de résine. Il est possible de réaliser un matériau qui, du fait de la liaison entre les fibres à module extrêmement élevé et à module faible, permet une très haute conductivité thermique dans une direction parallèle à l'orientation des fibres à module extrêmement élevé 5 de la couche 2. D'une manière caractéristique, on considère qu'un choix approprié des matériaux permet d'obtenir une conductivité thermique d'au moins 250 W/m.K dans la direction X, 100 à 125 W/m.K dans la direction Y et 25 à 50 W/m.K dans la direction Z. On comprendra que bien qu'un grand nombre des fibres à module faible 4 de la couche 3 doivent être disposées transversalement par rapport aux fibres à module extrêmement élevé 5 alignées de la couche 2, il n'est pas nécessaire qu'elles soient perpendiculaires à celles-ci. Bien que la description précédente ait porté sur un mode de réalisation préféré de la présente invention, il est bien entendu que celle-ci n'est pas limitée à l'exemple particulier décrit et illustré ici, et l'homme de l'art comprendra aisément qu'il est possible d'y apporter de nombreuses variantes et modifications sans pour autant sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1- Procédé pour fabriquer un tissu, une préforme ou un matériau composite à fibres de carbone multipli (1) à partir d'une couche (2) de fibres de carbone à module extrêmement élevé (5) alignées d'une manière unidirectionnelle et d'une couche (3) de fibres de carbone à module faible (4), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent à disposer en superposition la couche (2) de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle et la couche (3) de fibres de carbone à module faible de telle façon qu'un nombre substantiel au moins des fibres à module faible (4) soient disposées transversalement par rapport aux fibres de la couche de fibres à module extrêmement élevé, et à relier les deux couches en entrelaçant des fibres (6) de la couche de fibres à module faible avec celles de la couche de fibres à module extrêmement élevé par un aiguilletage à l'aide d'aiguilles à feutrer (14) ayant une orientation et une configuration telles que leurs barbelures (15) accrochent uniquement les fibres à module faible (4), pendant leur passage à travers les couches. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, les étapes qui consistent à consolider le tissu ou la préforme par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur ou par une imprégnation à l'aide d'une matière formant matrice en résine ou à base de brai, et puis par un procédé de consolidation de la matrice, et à carboniser l'ensemble résultant. 3- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les fibres (5) du réseau à module élevé sont formées par plusieurs brins de filaments continus dévidés à partir d'un cantre, d'une ensouple, d'une boîte métallisée ou de pots à ruban et amenés à passer à travers des organes de guidage, des moyens de contrôle de tension, et des moyens écarteurs de brins appropriés. 4- Préforme à fibres de carbone multipli, caractérisée en ce qu'elle a été préparée conformément au procédé selon la revendication 1, 2 ou 3 et en ce qu'elle comprend plusieurs couches (2) de fibres à module extrêmement élevé et plusieurs couches (3) de fibres à module faible qui ont été superposées en vue d'un aiguilletage, les fibres à module extrêmement élevé des couches respectives étant sensiblement alignées. - Préforme à fibres de carbone multipli, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée par mise en oeuvre de plusieurs morceaux d'un tissu à fibres de carbone multipli (1) fabriqué conformément au procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, en superposant lesdits morceaux de telle façon que les fibres à module extrêmement élevé (5) des morceaux respectifs soient sensiblement alignées, et puis en reliant les morceaux par un aiguilletage à l'aide d'aiguilles à feutrer (14) ayant une orientation et une configuration telles que leurs barbelures accrochent uniquement les fibres à module faible, pendant leur passage à travers les morceaux. 6- Préforme selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte un tissu comprenant plusieurs couches (2) de fibres à module extrêmement élevé (5) et plusieurs couches (3) de fibres à module faible (4), les fibres à module extrêmement élevé (5) d'une couche étant sensiblement alignées avec celles des autres couches. 7- Préforme selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte un tissu comprenant plusieurs couches (2) de fibres à module extrêmement élevé (5) et plusieurs couches (3) de fibres à module faible (4), les fibres à module faible (4) d'une couche n'étant pas alignées avec celles des autres couches. 8- Préforme selon la revendication 7, caractérisée en ce que les couches desdites fibres à module faible (4) sont agencées de telle façon que les fibres de couches différentes sont disposées suivant des angles d'orientation différents présélectionnés. 9- Préforme selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisée en ce que la couche (3) de fibres à module faible (4) est formée par un mat dans lequel la plupart des fibres sont alignées et disposées, d'une manière générale, perpendiculairement aux fibres (5) de la couche (2) de fibres de carbone à module extrêmement élevé alignées d'une manière unidirectionnelle. - Préforme selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisée en ce que les fibres à module faible (4) ont un module qui se situe dans la plage de 35 à 175 GPa, tandis que les fibres à module extrêmement élevé (5) ont un module de l'ordre de 700 à 900 GPa. 11- Tissu, préforme ou matériau composite à fibres de carbone multipli ayant une conductivité thermique extrêmement élevée dans une direction, caractérisé(e) en ce qu'il ou elle est fabriqué(e) par un procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 3. 12- Tissu selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il est soumis à un traitement thermique ultérieur, afin que le matériau composite carbone-carbone résultant ait des valeurs de conductivité thermique dans une direction spécifique de l'ordre de 250 W/m.K à des températures supérieures à 500 degrés Celsius.