Brevet FR2702495A1 — publié le 19940916

L'invention concerne des solutions de silane dans l'azote liquide. FR-A-2 653 448 et FR-A-2 668 166, déposés par la Demanderesse, décrivent la réalisation d'atmosphères inertes contrôlées, en particulier pour traitements métallurgiques, qui sont sensiblement exemptes de gaz oxydant ou de vapeur oxydante par injection de silane dans l'atmosphère o doit se dérouler ledit traitement. A cette fin, la Demanderesse commercialise, conditionnés en bouteilles, des mélanges gazeux sous pression de silane et d'un gaz inerte (azote) dans lequel le silane est présent en une proportion de 2 à 10 % en volume. Ceci présente les inconvénients suivants les atmosphères à créer ne devant contenir que rarement plus de 0,2 % molaire de silane ( 2000 ppm), il est donc nécessaire de diluer fortement le mélange fourni au point d'utilisation ce qui ne va pas sans problèmes; les mélanges d'une teneur en silane supérieure à 2 % sont spontanément inflammables à l'air et donc dangereux. Il serait donc intéressant de disposer d'une source de silane plus commode d'emploi et moins dangereuse. L'invention vise justement à fournir un telle source. Plus précisément, l'invention concerne des solutions de silane dans de l'azote liquide comprenant de 0,05 à 2 % molaire de silane, de préférence de 0,1 à 0,3 % et au mieux environ 0,2 %, par rapport au total de silane et d'azote liquide. L'invention concerne aussi une solution telle qu'elle vient d'être définie, conditionnée dans un conteneur ou réservoir du genre de ceux utilisés pour le conditionnement de l'azote liquide. Dans un tel conteneur ou réservoir, la solution en phase liquide est surmontée d'une phase gazeuse qui est principalement formée d'azote contenant quelques parties de silane par million seulement, ce qui ne posera pas de problème de sécurité, ni de stabilité en composition si on prend soin de n'extraire du conteneur ou réservoir que de la phase liquide Si l'on prélève de la phase gazeuse, on5 élèvera progressivement la teneur en silane de la phase liquide. Il est également possible, par une extraction simultanée, en proportions réglées, de la phase liquide et de la phase gazeuse d'ajuster la composition du mélange10 gazeux extrait à une valeur désirée comprise entre les teneurs en silane de la phase liquide et de la phase gazeuse Des dispositifs comprenant un mélangeur et un système de vannes commandées par un processeur, du type de ceux utilisés couramment dans l'industrie pourraient être15 utilisés à cette fin. L'exemple non limitatif suivant est donné dans le but d'illustrer l'invention. EXEMPLE On introduit 18,5 kg de silane Si H 4 (sous forme pure ou diluée) dans un réservoir contenant 10 000 litres d'azote liquide pour obtenir un mélange à 0,2 % molaire de silane La phase vapeur en équilibre avec le mélange contient quelques ppm de silane. Les solutions de l'invention sont utiles pour réaliser des atmosphères d'inertage ou de traitement thermique. REVENDICATIONS 1 Solutions de silane dans l'azote liquide, qui comprennent de 0,05 à 2 % molaire de silane par rapport au total de silane et d'azote liquide. 5 2 Solutions selon la revendication 1, caractérisées en ce que la proportion de silane est de 0,1 à 0,3 % molaire. 3 Solutions selon la revendication 2, caractérisées en ce que la proportion de silane est d'environ 0,2 % molaire. 4 Solutions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, conditionnées dans un conteneur ou réservoir du type de ceux utilisés pour stocker l'azote liquide.