Brevet FR2700556A1 — publié le 19940722

La présente invention concerne un appareil de fabrication de filaments à partir d'une matière fusible en utilisant la force centrifuge. Un appareil de ce genre est connu d'après le document US-A-3 596 312: il se compose d'un corps creux ouvert en haut, cylindrique, tournant à grande vitesse autour de l'axe vertical Ce corps est entouré périphériquement par une paroi en forme de virole cylindri- que, qui comporte un grand nombre d'ouvertures de sortie. Concentriquement à cette paroi de forme cylindrique, le corps creux rotatif contient un dispositif de chauffage qui est en mesure de faire fondre au contact la matière synthétique fusible, introduite dans le corps creux à l'état solide Le dispositif de chauffage tourne à la même vitesse que le corps creux restant autour de son axe de rotation. L'appareil connu contient en outre un poste de chargement en forme d'entonnoir par l'intermédiaire duquel la matière synthétique solide tombe de façon con- tinue sous l'effet de la gravité dans le corps creux rotatif, en arrivant sur son fond et en étant projetée en direction du dispositif de chauffage sous l'effet de la force centrifuge A partir de là, et également sous l'effet de la force centrifuge agissante, elle est transportée sur une courte distance vers la virole cylin- drique pourvue d'ouvertures, elle est projetée par centri- fugation à travers lesdites ouvertures et elle est refroi- die sous la forme de filaments La rotation du cylindre est assurée par un dispositif d'entraînement, par exemple un moteur électrique. Selon une variante, la matière à fondre est introduite dans le corps creux cylindrique rotatif sous forme d'un granulat, de flocons ou de poudre Comme matiè- res synthétiques fusibles appropriées, on citera des matières thermoplastiques, comme polyamide, polyéthylène, polystyrène et polypropylène. Le dispositif de chauffage de forme sphérique ou cylindrique qui est disposé à l'intérieur du corps creux rotatif est actionné électriquement Le corps creux est fermé; c'est-à-dire que tout son volume intérieur sert au chauffage. La matière sortant du corps creux rotatif par l'intermédiaire des ouvertures périphériques en forme de buses est soumise, pendant qu'elle se refroidit immé- diatement sous forme de fibres individuelles, de façon continue à un tirage vers le bas dans un dispositif d'aspi- ration statique, entourant en forme de cloche et à distance le corps creux rotatif, et elle peut ainsi être enroulée immédiatement sous la forme d'un filé fibreux retors sans fin La longueur des monofilaments obtenus peut être influencée par variation de la température de la matière polymère fondue et de la vitesse de rotation du corps creux. La force centrifuge qui agit sur le polymère sera déterminée par la vitesse de rotation et/ou le rayon intérieur du corps creux. L'avantage d'un appareil de ce genre et du procédé indiqué consiste notamment dans la mise en oeuvre complète de la matière fusible de formation de fibres qui est introduite La production de fibres ou de fila- ments est réalisée dans l'essentiel par la force centri- fuge et elle peut être commandée de façon très précise au moyen de cette force. Cependant, un inconvénient de cet appareil connu consiste en ce que la matière thermoplastique poly- mère, fondue par l'intermédiaire du dispositif de chauffage doit, à l'état liquide et chaud, revenir sur une certaine distance, tangentiellement à la direction de rotation du corps creux, pour arriver dans les ouvertures de sortie, disposées concentriquement au dispositif de chauffage, de la virole cylindrique extérieure tournante L'inter- valle de temps pendant lequel elle peut revenir sur cette distance n'est pas inférieur à 3 secondes Cela a pour conséquence que, dans le cas de polymères thermoplasti- ques facilement dissociables, c'est-à-dire dans des cas o la température de décomposition est proche de la tempé- rature de ramollissement, déjà la pyrolyse est amorcée dans cet intervalle de temps et en conséquence, et égale- ment par suite de l'obstruction des buses par de la matière pyrolysée, la formation de filaments est perturbée ou même rendue complètement impossible. Comme exemples de matières thermoplastiques de formation de fibres qui posent des problèmes, on peut citer, à l'état non préséché et avec une teneur en eau encore supérieure à 50 ppm, le polyester, des polyamides, par exemple terephthalate de polybutylène, terphthalate de polyéthylène, poly-epsilon-caprolactone ainsi que les matières thermoplastiques facilement pyrolysables comme vinylacétate d'éthylène, polyuréthane, polyester- polyuréthane, les polylactides et des copolymères de polyhydroxybutyrate/polyhydroxyvalerate ainsi que du sucre natif, par exemple la saccharose. La présente invention a pour but de perfec- tionner un appareil du type défini ci-dessus de telle sorte qu'il permette également, à partir de matières polymères fusibles, qui n'ont pas été préséchées avec soin, qui sont pyrolysables à proximité de leur point de ramollissement, de filer les filaments avec lesquels une nappe continue puisse être formée. Ce problème est résolu avec un appareil ayant la conception définie dans le préambule de la revendication de brevet et qui possède les particularités caractéristi- ques suivantes: La surface de fond du corps creux, tournant rapidement autour de son axe vertical, est plane et le dispositif de chauffage constitue directement la paroi périphérique, en forme de virole cylindrique, du corps creux. Ce dispositif de chauffage est constitué d'un grand nombre de spires individuelles (spirale) situées l'une à côté de l'autre, pouvant être chauffées par induc- tion, qui sont constituées par des bandes métalliques et qui créent, en étant disposées l'une à côté de l'autre et en les suivant de façon continue, une enveloppe cylin- drique fermée d'une épaisseur de 1 à 3 mm Les spires individuelles, et par conséquent la section de l'enveloppe cylindrique, ne sont pas rondes mais sont aplaties en forme de quadrilatère de telle sorte que des éléments de la spirale situés l'un à côté de l'autre aient la forme d'un parallélogramme orienté verticalement Les espacements des éléments respectifs de la spirale qui sont orientés parallèlement à l'axe vertical du cylindre rotatif sont compris entre 0, 1 et 1,5 mm et forment les ouvertures de sortie pour la matière introduite à l'inté- rieur du dispositif de chauffage, fondant dans celui-ci et éjectée par centrifugation dans cet état. Le fait que le dispositif de chauffage soit identique à la virole cylindrique du corps creux et forme simultanément les ouvertures de sortie pour la matière fondue a simultanément pour conséquence un temps extrême- ment court, c'est-à-dire inférieur à 1 à 3 secondes, pendant lequel la matière est mise au contact du disposi- tif de chauffage pour fondre Pour cette raison, également lorsque les températures de ramollissement et de décompo- sition sont étroitement rapprochées l'une de l'autre, il ne se produit pas de pyrolyse ou pas de décomposition quand la matière thermoplastique est soumise, pendant une courte durée et par chauffage par contact, à une température bien supérieure à sa température de décomposi- tion proprement dite. Ainsi, dans l'appareil conforme à l'invention, la haute température du dispositif de chauffage n'a pas d'effet critique, pour autant que son épaisseur, c'est-à- dire la distance de traversée de chaque ouverture de sortie, ne soit pas supérieure à 3 mm. Les paramètres influençant la qualité des filaments filés, comme la vitesse de rotation, le diamètre intérieur de l'enveloppe cylindrique tournante ou du dispositif de chauffage, la géométrie et la section des ouvertures de sortie, sont connus en ce qui concerne leurs effets à partir de l'art antérieur cité initiale- ment de sorte que ces paramètres peuvent être adaptés, dans des essais préalables et par des modifications, aux particularités existantes et aux résultats souhaitables en accord avec les connaissances du spécialiste, sans avoir à faire intervenir de nouvelles spécifications d'utilisation pour l'appareil conforme à l'invention. L'énergie électrique nécessaire pour le chauf- fage par induction de la paroi cylindrique tournante est avantageusement inférieure à 1 k Wh/kg de matière polymère introduite, c'est-à-dire de matière fusible. Cette consommation d'énergie est étonnamment faible des procédés de filage comparables avec des buses stati- ques nécessitent de 3 à 9 k Wh/kg. Il est possible de filer avec l'appareil conforme à l'invention tous les polymères fusibles dont la température de décomposition est supérieure à la tempé- rature de ramollissement et qui forment des filaments par étirage. A la différence de l'art antérieur, il n'est pas essentiel pour l'efficacité de production de filaments, que la température maximale de la matière polymère fusible dans le processus de filage soit supérieure à sa températu- re de vitrification ou supérieure à sa température de ramollissement Ces facteurs ont seulement une influence sur le titre et le degré d'étirage ou la cristallinité des filaments filés. Avec l'appareil, il est possible d'augmenter sans perturbations l'énergie thermique agissant sur la matière polymère fusible de telle sorte que la viscosité puisse être réduite à un degré tel qu'on obtienne d'une part une densification aussi forte que possible, et par conséquent un étirage aussi bon que possible, encore du bain fondu de polymère sortant de l'appareil et que d'autre part la matière ne soit pas complètement cristalli- sée mais conserve une aptitude de scellement de façon à former, lors du dépôt de la nappe, un réseau isotrope avec les autres filaments. Empiriquement, l'énergie thermique peut être augmentée pendant le fonctionnement du rotor conforme à l'invention de telle sorte que des filaments ayant une épaisseur seulement de quelques microns puissent être déposés sous forme de nappes, en étant alors assurés de l'adhérence mutuelle entre les filaments Il est encore une fois à noter que cet effet ne peut être obtenu qu'avec l'appareil conforme à l'invention car c'est seulement dans cet appareil que la matière fondue n'a pas à revenir sur un parcours important entre l'instant du chauffage et l'instant de la sortie des buses. La matière polymère fusible à filer peut être introduite de façon continue par le haut dans le corps creux cylindrique tournant sous une forme appropriée, par exemple sous forme de fibres, de granulat, de poudre ou de flocons La grosseur des grains correspond alors judicieusement au moins à l'espacement entre les diffé- rentes spires Il est possible d'utiliser d'assez grosses quantités jusqu'à des grosseurs qui seraient susceptibles d'endommager le dispositif de chauffage à une trop forte impulsion Des grosseurs de matière de 2 à 7 mm peuvent cependant être traitées sans difficultés. Comme autres caractéristiques générales, il est possible d'obtenir, pour un diamètre de corps creux de 20 cm par exemple, un débit de matière solide à filer jusqu'à 12 kg/h Le captage des filaments sortant des ouvertures de filage ou du dispositif de chauffage et se formant dans l'environnement est assuré avantageuse- ment par un écran cylindrique, qui est disposé concentri- quement à l'axe du rotor à une distance d'espacement de 1 à 20 cm. Il est également possible d'agencer l'écran récepteur sous la forme d'une bande cylindrique entourant le rotor et qui, au bout d'une révolution, est recouverte des filaments et peut être transférée dans les autres postes de traitement. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mis en évidence dans la suite de la description, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels: la Figure 1 est une vue en perspective schématique de l'appareil conforme à l'invention, la Figure 2 est une vue en plan du dispositif de chauffage, observé à partir de l'axe de rotation du corps creux tournant. On va initialement considérer la Figure 1 La spirale de chauffe est représentée en vue arrachée. La délimitation de la spirale de chauffe est désignée par 1, le corps creux ouvert en haut par 2, l'entonnoir de remplissage par 3, la spirale de chauffe par 4 et la plaque de fond par 5 Les parties 2 et 3 sont fixes tandis que les parties 1, 4 et 5 tournent autour de l'axe vertical H de l'appareil La délimitation 1 de la spirale de chauffe forme simultanément les ouvertures de buses du rotor de filage, par l'intermédiaire desquelles la matière fondue est projetée par centrifugation tangentiel- lement vers l'extérieur. La vue en plan de la spirale de chauffe 4 de la Figure 2 met en évidence l'isolateur 6 résistant à la chaleur, qui se compose par exemple de verre ou de porcelaine et qui sert simultanément de support de spirale Les conducteurs d'alimentation en courant sont désignés par 7. La spirale 7 est entrainée en rotation et judicieusement son organe de suspension, constitué par un arbre vertical 8, fonctionne comme l'arbre d'un moteur électrique, qui est excité par l'intermédiaire d'un système isolé d'alimentation en courant 7, résistant à la chaleur. La référence 9 désigne une plaquette isolante, qui com- porte des contacts de transmission de courant et des contacts frottants (non visibles). Exemple 1 Un appareil conforme à l'invention est utilisé. Les paramètres de fonctionnement sont les suivants: Fréquence de rotation de la spirale de chauffage: 2950/min. Température de la spirale de chauffage: 1000 C Diamètre de la spirale de chauffage: 20 cm Hauteur de la spirale de chauffage: 2 cm Matière fondue: polyuréthane ayant une plage de fusion de 150 'C, fabriqué à partir de diisocyanate d'hexaméthylène et d'un desmophène 2001 polyester-polyol (Société Bayer, Leverkusen), Granulométrie adoptée pour le granulat: 2 à 4 mm Préséchage: aucun Débit: 1,25 g polymère/s Les filaments polyuréthane produits ont été reçus sur un écran massif en forme de virole cylindrique, constitué de polyéthylène et entourant concentriquement la paroi de chauffage à une distance de 7 cm et ils se sont déposés sous la forme d'une nappe avec liaison autogè- ne des fibres Au bout de quelques secondes, cette nappe a atteint une résistance et une élasticité en traction telles qu'elle a pu être enlevée de l'écran sans destruc- tion Il est ainsi possible de fabriquer des nappes dont l'épaisseur peut descendre jusqu'à 0,4 mm et qui peuvent être soumises, en vue d'une solidification additionnelle, par exemple à un calandrage sous pression et à chaud. Les filaments formant la nappe ont un diamètre de 8 Mm. Exemple 2 On opèrera comme dans l'Exemple 1 et simple- ment la température de spirale s'élève maintenant à 250 'C. Les filaments sortants ont une épaisseur seulement d'envi- ron 3 Fm et forment un produit de grande surface analogue à une nappe, qui possède, à cause de la finesse des fila- ments, un caractère presque analogue à une feuille mais qui est cependant poreux. Exemple 3 Avec un appareil du type indiqué dans l'Exem- ple 1, on transforme en filaments du polyamide-6 ayant une plage de fusion de 220 WC sans séchage préalable avec une température de spirale de 1550 C, et une seconde fois avec une température de 250 WC Les grosseurs de particu- les utilisées pour le polyamide se sont élevées à 2 à 3 mm. A 1550 C, il s'est produit sur l'écran des agglomérats de fibres sous la forme d'une texture lâche et, à 250 WC, on a obtenu une texture de grande surface soudée de façon autogène et formée de filaments fins (diamètre 3 Fm) jusqu'à grossiers (diamètre de 10 pm et plus) Dans les deux cas, il s'est produit une cristal- lisation aussitôt après la sortie hors des buses. Exemple 4 Du poly-L-lactide non séché, ayant une plage de fusion de 180 WC, a été filé à une température de spira- le d'une part de 1650 C et d'autre part de 250 'C Les granulométries utilisées ont été comprises entre 2 et mm. Après la sortie de la buse, le lactide s'est cristallisé immédiatement On a ainsi obtenu à 1650 C une nappe très grossière, pouvant contenir encore des particules, tandis qu'à 250 C on a obtenu des nappes ayant des structures fines à moyennes et dont les diamètres de filaments ont été compris entre 3 Fm et 6 em. Exemple 5 Du vinylacétate d'éthylène, non séché, consi- déré jusqu'à maintenant comme non filable à cause de sa tendance à une pyrolyse immédiate, et ayant une plage de fusion de 35 à 100 WC, a été filé dans un appareil conforme à l'Exemple 1 avec une température de spirale chauffante d'une part de 1100 C et d'autre part de 1650 C. La granulométrie adoptée a été comprise entre 3 et 5 mm. Des températures de filage de 110 WC provoquent la formation d'un granulat fondu sur la surface et la formation d'agglomérats sur l'écran récepteur Une température de spirale chauffante de 1650 C permet d'obtenir une nappe liée de façon autogène par l'intermédiaire de ses fibres, se comportant élastiquement et qui a une répartition de filaments très homogène. Exemple 6 Le copolyester de polyhydroxyvalerate/poly- hydroxybutyrate non séché, qui a été obtenu à partir de bactéries et qui a une plage de fusion de 1860 C, est introduit dans l'ouverture de remplissage avec des granulo- métries de 2 à 7 mm; on a adapté des paramètres de fonc- tionnement conformes à ceux de l'Exemple 1 et la tempéra- ture de la spirale de chauffage s'est élevée d'une part à 1370 C et d'autre part à 250 C. Aussi bien une variante contenant une propor- tion de 5 % en poids de polyhydroxyvalerate qu'une variante contenant une proportion de 24 % en poids sont fiables On il ne doit ajouter aucun accélérateur de cristallisation. La proportion de 5 % en poids de polyhydroxy- valerate produit, à 137 WC, une nappe grossière, cassante et immédiatement déformable qui a une faible résistance. A 250 WC, on obtient une structure de nappe considérable- ment plus fine. La variante avec 24 % en poids de polyhydroxy- valerate produit, pour une température de filage de 137 WC, une structure de nappe grossière Lorsque le filage est effectué pour une température de spirale de chauffage de 250 'C, la matière fondue sortant du rotor de filage flue sur la surface de l'écran récepteur et forme une peau analogue à une feuille, qui est suffisamment résis- tante pour pouvoir être enlevée de la surface de l'écran sans destruction Dans tous les exemples, la température superficielle de la spirale de chauffage a été déterminée pyrométriquement. Exemple 7 (Comparaison avec l'art antérieur) Les matières fusibles des Exemples 1 à 4 et 6 ont été introduites dans des rotors de filage classi- ques, tels que ceux correspondant au brevet des Etats Unis US-A-3 596 312 Les distances à parcourir en retour par la masse polymère entre le dispositif de chauffage et les ouvertures de buses n'ont pas été suffisamment courtes pour empêcher les matières de se solidifier à nouveau; au bout d'un temps court, les buses ont été obstruées, ou bien il ne s'est pas produit de filaments, comme par exemple avec du poly-L-lactide. Souvent on a observé une pyrolyse de la matière à filer avec dégagement de fumées; fréquemment il s'est formé des résidus analogues à du goudron. Sans séchage préalable, du polyamide-6 n'a pas pu être filé sous forme de filaments à 2500 C. REVENDICATION Appareillage de fabrication de filaments à partir d'une matière fusible en utilisant la force centrifuge, se composant de: un corps creux ( 2) ouvert en haut, cylindrique, tournant à grande vitesse autour de l'axe vertical (H) et comportant un grand nombre d'ouvertures de sortie situées dans sa paroi périphérique ( 1); un dispositif de chauffage situé à l'intérieur du corps creux rotatif ( 2), disposé avec une forme annulaire con- centriquement à son axe de rotation pour chauffer la matière fusible, introduite à l'état solide dans le corps creux rotatif ( 2) au-dessus de sa plage de ramollissement; un poste de chargement ( 3) en forme d'entonnoir pour la matière fusible solide, qui débouche directement à l'intérieur du corps creux rotatif et qui déverse la matière solide par gravité et de façon continue sur le fond ( 5) du corps creux cylindrique rotatif; un dispositif d'entraînement pour le corps creux rotatif, la matière chauffée dans le corps creux étant éjectée par centrifugation à travers les ouvertures de sortie existant dans la paroi périphérique du corps creux et étant refroidie sous forme de filaments, caractérisé en ce que: le corps creux rotatif ( 2) comporte une surface de fond ( 5), plane et disposée horizontalement; le dispositif de chauffage est identique à la paroi péri- phérique ( 1), en forme de virole cylindrique, du corps creux rotatif; le dispositif de chauffage forme une enveloppe cylindrique fermée, pouvant être chauffée par induction, d'une épais- seur de 1 à 3 mm et se composant d'un grand nombre de bandes métalliques situées l'une à côté de l'autre et formant une spirale ( 4), les espacements entre les bandes métalliques sont compris ^ 13 entre 0,1 et 1,5 mm et définissent simultanément les ouvertures de sortie pour la matière fondue, et chaque spire individuelle de la spirale ( 4) est agencée avec une forme de quadrilatère de telle sorte que la section du dispositif de chauffage en forme d'enveloppe cylindri- que représente un parallélogramme orienté verticalement.