Brevet FR2710336A1 — publié le 19950331

La présente invention concerne l'utilisation du carbure de silicium et du nitrure d'aluminium sous forme d'un composite céramique à solution solide utilisable pour les blindages, les outils de coupe, les pièces exposées à l'usure, les buses, les pièces soumises à des températures élevées et les articles sem- blables soumis à des chocs importants ou à une action abrasive. Le brevet U.S.A 4 141 740 au nom de Cutler et autres décrit un produit réfractaire constitué par une solution solide de nitrure d'aluminium, de carbure de silicium et d'oxycarbure d'alu- minium, ainsi que le procédé de fabrication de ce produit réfrac- taire. Il est bien connu que les systèmes de blindages revêtus d'une céramique de carbure de silicium sont légers et présentent des performances balistiques sensiblement meilleures que celles des plaques métalliques monolithiques. Les systèmes de blindages revêtus d'une céramique de carbure de silicium sont meilleurs du fait que les céramiques qui sont utilisées ont de meilleures pro- priétés mécaniques de compression, en particulier des résistances à la déformation dynamique plus importantes que celles des métaux. Ces céramiques provoquent alors une plus grande déformation des projectiles que les métaux, par déformation plastique et érosion ou par fracture. L'aptitude à la pénétration du projectile est réduite de deux façon par cette déformation accrue. La déformation plas- tique du projectile et l'érosion consécutive réduisent l'énergie cinétique du projectile par écoulement plastique et réduction de la masse du projectile. Ou bien encore, le projectile fracturé est défocalisé, son empreinte d'impact est plus grande de sorte qu'un grand volume du matériau constituant la cible peut agir contre le projectile. Tandis que les systèmes de blindages revêtus de céramique de carbure de silicium présentent des performances qui sont supé- rieures à celles de la plupart des autres systèmes, ces systèmes ne sont pas utilisés actuellement sur les véhicules blindés légers de combat pour deux raisons principales. La première raison est le coût: les matériaux à base de céramique de carbure de silicium à haute performances coûtent de façon typique de 110 à 220 dollards Le kilogramme. Le gouvernement des U.S.A. ne souhaite pas actuelle- ment payer les coûts élevés qui en résultent pour un système de blindage utilisant ces céramiques très coûteuses en vue d'une application sur un véhicule blindé léger. L'autre raison est que les performances d'impacts multiples des systèmes à base de céra- mique de carbure de silicium sont faibles du fait de la nature très fragile du matériau à base de céramique. De façon typique, les sys- tèmes blindés revêtus d'une céramique de carbure de silicium pré- sentent des plaques ou "tuiles" de céramique. Un impact balistique sur une tuile suffit à la fracturer si bien que celle-ci n'empê- chera pas la pénétration lors d'un second impact. En outre, l'impact reçu par une tuile provoque fréquemment une fracture des tuiles adjacentes ce qui réduit leurs performances de sorte qu'elles n'empêchent plus une pénétration des projectiles. Ainsi, les performances d'impacts multiples, ou nombre de projectiles qui peuvent être arrêtés sur une zone quelconque donnée, sont limitées. Les matériaux composites céramiques selon la présente invention sont destinés en premier lieu à être utilisés comme blin- dages légers pour dévier les projectiles perforants par érosion et fragmentation des projectiles. Le matériau composite peut être uti- lisé pour d'autres usages impliquant une usure importante, des tem- pératures élevées, une action abrasive ou d'autres impacts impor- tants. Lorsqu'ils sont utilisés dans des blindages légers, les composites céramiques sont formulés et traités de façon spécifique pour obtenir le meilleur compromis entre les coûts de fabrication et les performances. Plus particulièrement, les composites sont constitués par des microstructures contenant deux ou trois phases qui comprennent: du carbure de silicium (SiC), du nitrure d'alu- minium (AlN), ou une solution solide de AlN et de SiC. Grâce à une sélection appropriée des poudres et des con- ditions de traitement thermique, on peut obtenir l'un des types microstructuraux suivants: le type 1 qui comprend des phases distinctes de SiC et de AlN; le type 2 qui comprend une solution solide de SiC et de ALN; et le type 3 qui contient ALN ou SiC, ou à la fois ALN et SiC sous forme d'une ou plusieurs phases résiduelles dans une matrice de solution solide de SiC et de ALN. Le traitement thermique peut être un frittage ou une com- pression à chaud, et les conditions de température et de durée du traitement thermique constituent les paramètres déterminants pour obtenir la microstructure souhaitée. Avant de décrire le matériau composite céramique selon la présente invention, il est souhaitable de faire une brève descrip- tion de l'utilisation préférée du matériau en tant que blindage pour empêcher la pénétration des projectiles perforants à grande vitesse en acier, en tungstène et autres. Comme on l'a indiqué ci-dessus, il est bien connu qu'il n'est pas souhaitable de munir les véhicules militaires de combat d'un blindage excessivement lourd étant donné que celui-ci diminue les performances des véhicules. Lorsque l'on utilise un composite céramique de AlN et SiC on a déterminé que le composite non seule- ment est bien plus léger, mais encore qu'il est moins coûteux que l'acier ou le carbure de silicium tout en résistant aux mêmes agressions balistiques. En outre, lorsqu'un composite céramique de AlN et de SiC est utilisé comme blindage, il présente une dureté considérable pendant l'impact balistique qui donne lieu à de grandes fractures granulaires et à l'apparition de blocs importants après l'impact. Le composite céramique selon la présente invention présente également une grande dureté étant donné que ses perfor- mances balistiques sont constantes sous tous les angles d'obli- quité, c'est-à-dire qu'il présente la même résistance à la pénétra- tion lorsque le blindage subit un impact sous un angle de 900 ou sous un angle inférieur à 900 par rapport à la surface du blindage. Il est bien connu que les autres blindages à base de céramique, par exemple en carbure de bore, donnent lieu à des fractures diffé- rentes en fonction de l'obliquité. IL est nécessaire de donner les définitions chimiques des termes "solution", "phase" et "résiduel" pour une meilleure com- préhension de l'invention. Le terme "solution" désigne "une phase liquide, solide ou gazeuse homogène unique qui est un méLange dans lequeL les compo- sants liquides, gazeux, solides ou Leurs combinaisons sont répartis de façon uniforme dans le mélange". Le terme "phase" désigne "une partie d'un système phy- sique (Liquide, gaz, solide) qui est homogène, qui présente des Limites définies et qui peut être séparée physiquement des autres phases". Le terme "résiduel" concerne un dépôt minéral formé par concentration chimique d'un résidu. Lorsque l'on dit qu'un système (A) présente de meilleures performances qu'un autre système (B), ceci signifie soit que le poids minimal d'un système (A) est inférieur à celui de (B) lorsque l'un et l'autre sont conçus de façon à empêcher la pénétration d'un projectile dans des conditions d'impact identiques, soit, lorsque les deux systèmes sont de poids identiques, que le système (A) peut empêcher la pénétration d'un projectile donné dans des conditions d'impact plus sévères que le système (B). Comme on l'a mentionné précédemment, les systèmes de blindages revêtus de carbure de silicium sont trop coûteux et manquent de résistance aux impacts multiples, lorsqu'ils sont uti- lisés seuls. De préférence, le composite céramique selon la présente invention est constitué par un mélange de poudres de AlN et de 1 à 99 % de SiC. On a déterminé qu'il suffit de 1 % de AlN pour modifier la microstructure étant donné que la taille des grains du composite est affinée à 1 % et au-dessus. On a déterminé aussi que à 95 % de SiC permettent d'obtenir une plus grande dureté à la fracture. Les poudres sont mélangées, puis sont moulées et frittées ou comprimées à chaud. La température du traitement thermique est choisie en fonction de la microstructure que l'on souhaite. Pour un mélange de AlN et de SiC présentant une microstructure de type 1, on réalise le traitement thermique dans la gamme de 1 600 à 1 8000C, de préférence à 1 700 C. Pour une microstructure de type 2 ou 3, avec une matrice d'une solution solide de AlN et SiC, la tem- pérature du traitement thermique est comprise entre environ 1 800 et 2 300 C, et est de préférence égale à 2 000 C. Une fraction significative des poudres réagit à cette température élevée pour former une matrice de solution solide qui se densifie autour des particules qui n'ont pas réagi. Les composites céramiques ci-dessus selon la présente invention sont destinés à résoudre le problème posé par les sys- tèmes blindés à base de céramique de carbure de silicium de l'art antérieur discutés ci-dessus. On a testé AlN du point de vue balis- tique et on a constaté qu'il présentait environ deux tiers des per- formances balistiques de SiC. Cependant, on prévoit que dans un futur proche le prix de AlN baissera jusqu'à environ la moitié du prix de SiC du fait d'un marché potentiel important concernant les applications électroniques. L'addition de AlN à SiC diminue le coût final de deux façons. Tout d'abord, l'inclusion de la poudre de coût inférieur fait décroître le coût du produit final. Deuxième- ment, l'inclusion de AlN permet une réduction significative de la température de traitement par rapport à SiC dépourvu de AlN. On a comprimé à chaud à 1 650 C des pièces composites de AlN/SiC pré- sentant une microstructure de type 1 et contenant 38 % en volume de SiC, tandis que des pièces dépourvues de AlN nécessitent de façon typique une température de 1 950 C. Cette réduction de température prolonge de façon significative la durée de vie de l'outillage de compression à chaud en graphite, ce qui entraîne une réduction du prix final des pièces. En ce qui concerne les performances d'impacts multiples, AlN au cours des essais balistiques s'est révélé présenter une dureté plus élevée de SiC. Ceci a été démontré par la formation de débris très grossiers (par rapport à SiC) dans le cas de AlN à la suite d'impacts balistiques, et par les performances constantes de AlN dans une gamme d'angles d'attaque des projectiles. Les perfor- mances balistiques d'autres céramiques à haute performance telles que le carbure de bore (B4C) et SiC chutent lorsque les céramiques subissent l'impact de projectiles sous des angles inférieurs à 900 par rapport à la surface de la céramique. Cette chute des perfor- mances est provoquée par la fracture étendue et la perte qui en résulte des propriétés de cisaillement des céramiques plus fra- giles. La dureté plus élevée de AlN permet d'éliminer cette chute S05 des performances. La matrice de solution solide des types 2 et 3 du composite céramique proposé présente une dureté qui est comprise entre celle de AlN et celle de SiC. Les particules qui n'ont pas réagi e qui demeurent dans la matrice apportent une dureté supplé- mentaire au composite du fait des mécanismes de déviation des fis- sures habituels dans les autres matériaux composites céramiques particulaires. Les mêmes mécanismes de déviation des fissures donnent à la microstructure de type 1 une dureté plus grande que celle de SiC. Les composites céramiques selon l'invention pré- sentent des performances balistiques suffisamment élevées pour pouvoir être utilisés dans les systèmes de blindages légers, une dureté telle que les problèmes qui apparaissent dans le cas de per- formances d'impacts multiples limitées sont sensiblement réduits ou éliminés, et des coûts suffisamment faibles pour justifier leur application dans les blindages. Les performances balistiques, les performances d'impacts multiples et les exigences concernant les coûts d'un système de blindage déterminent la sélection de la formulation et du type de microstructure d'un composite céramique approprié. Par exemple, on traitera un composite à haut pourcentage de AlN pour former une microstructure de type 1 aux plus faibles coûts possibles. Des exigences de performances ballistiques plus élevées nécessiteraient la présence dans la formulation d'une teneur plus élevée en SiC avec une microstructure de type 2 ou de type 3. On utilisera une formulation de type 3 en vue d'obtenir une plus grande dureté et des performances d'impacts multiples supérieures. Lorsqu'il est utilisé comme blindage, le composite céramique selon la présente invention est de préférence constitué par du nitrure d'aluminium et par du carbure de silicium à raison de 1 à 99 %. Le nitrure d'alu- minium et le carbure de silicium sont sous forme de poudres de 0,5 à 5 pm qui sont placées dans des moules et qui subissent ensemble un traitement thermique de compression à chaud ou de frittage à environ 13 790 kPa (2 000 psi) pendant 4 à 6 h à environ 1 7000C. Le nitrure d'aluminium et Le carbure de silicium forment une solu- tion solide et, une fois refroidis, sont sous forme de tuiles dures qui sont fixées sur la surface du véhicule qui doit être protégé. Le nitrure d'aluminium présente approximativement deux tiers de l'efficacité du carbure de silicium pour arrêter les pro- jectiles perforants par rapport au carbure de silicium seul. Cepen- dant, le prix actuel du nitrure d'aluminium représente environ le tiers de celui du carbure de silicium. Lorsqu'il est compressé à chaud avec du nitrure d'aluminium, le carbure de silicium augmente l'efficacité du blindage en faisant croître les propriétés d'éro- sion des projectiles du composite. Bien que le composite céramique selon la présente inven- tion soit destiné en premier lieu à être utilisé comme blindage pour les véhicules militaires en vue de résister aux munitions per- forantes, on comprendra que ce composite puisse être utilisé pour les outils de coupe, les pièces exposées à l'usure, les buses, les composants électroniques, les composants à haute température et de nombreuses autres applications soumises à des forces d'impacts et/ ou à une usure importantes. Il ressort de la description précédente que le composite céramique selon la présente invention est constitué par du carbure de silicium et du nitrure d'aluminium en des proportions choisies, qui réagissent lorsqu'ils sont traités, pour former le composite céramique. La microstructure de solution solide est obtenue par traitement à une température plus élevée que la température de traitement pour former une microstructure présentant des phases séparées de AlN et SiC. L'homme du métier comprendra que différentes modifica- tions peuvent être apportées au mode de réalisation décrit ci- dessus à titre d'exemple sans quitter le cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un composite céramique, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange du carbure de silicium et du nitrure d'aluminium sous forme de poudres, et le chauffage et la compression des poudres ensemble a environ 13 790 kPa (2 000 psi) pour former un composite céramique à solution solide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites poudres sont comprimées ensemble pendant 4 à 6 h en étant maintenues à 1 700 C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des particules des deux poudres est comprise entre 0,5 et 5 pm. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pourcentage de poudre de carbure de silicium dans le nitrure d'aluminium est compris entre 1 et 99 %. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille des particules des deux poudres est comprise entre 0,5 et 5 pm et en ce que lesdites poudres sont comprimées ensemble pendant 4 à 6 h en étant maintenues à 1 7000 C pour former ledit composite céramique à solution solide. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pourcentage de carbure de silicium dans le nitrure d'alu- minium est compris entre 75 et 95 %. 7. Procédé de fabrication d'un composite céramique, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange du carbure de silicium et du nitrure d'aluminium sous forme de poudres, et le frittage desdites poudres mélangées pour lier ensemble de façon cohérente le carbure de silicium et le nitrure d'aluminium dans un composite céramique à solution solide. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la taille des particules desdites poudres est comprise entre 0,5 et 5 pm. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans la poudre de nitrure d'aluminium est compris entre 1 et 99 %. 10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que Lesdites poudres mélangées sont soumises à une pression élevée. 11. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans la poudre de nitrure d'aluminium est compris entre 75 et 95 %. 12. Procédé de fabrication d'un blindage composite céra- mique, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange d'une poudre de carbure de silicium et d'une poudre de nitrure d'aluminium, la taille des particules desdites poudres étant comprise entre 0,5 et 5 pm et le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans le nitrure d'aluminium étant compris entre 1 et 99 %, et la compres- sion à chaud desdites poudres ensemble à environ 13 790 kPa (2 000 psi) pendant 4 à 6 h à 2 000 C pour former un blindage com- posite céramique à solution solide, ledit blindage composite céra- mique étant efficace pour dévier les projectiles lancés à grande vitesse. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans la poudre de nitrure d'aluminium est compris entre 75 et 95 %. 14. Composite céramique à solution solide caractérisé en ce qu'il comprend un mélange de poudre de carbure de silicium et de poudre de nitrure d'aluminium comprimées à chaud ensemble à 13 790 kPa (2 000 psi), la taille des particules desdites poudres avant la compression à chaud étant comprise entre 0,5 et 5 pm. 15. Composite céramique selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'au cours du traitement, lesdites poudres sont soumises à ladite pression pendant 4 à 6 h tout en étant maintenues à 2 000 C. 16. Composite céramique selon la revendication 15, carac- térisé en ce que le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans le nitrure d'aluminium est compris entre 1 et 99 %. 17. Composite céramique selon la revendication 16, carac- térisé en ce que, lorsque le matériau composite céramique est uti- lisé comme blindage, le pourcentage de la poudre de carbure de silicium est réduit à un minimum dans ladite gamme pour minimiser le poids du blindage tout en empêchant la pénétration d'un projec- tile suceptible d'être dirigé contre ledit blindage. 18. Composite céramique selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'il s'agit d'un composite de type 1. 19. Composite céramique selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'il s'agit d'un composite de type 2. 20. Composite céramique selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'il s'agit d'un composite de type 3. 21. Composite céramique selon la revendication 14, carac- térisé en ce que le pourcentage de la poudre de carbure de silicium dans la poudre de nitrure d'aluminium est compris entre 75 et 95 %.