Brevet FR2707662A1 — publié le 19950120

La présente invention concerne une composi- tion détergente granulaire ou un composant de celle-ci ayant une densité apparente élévée ainsi qu'un procédé pour sa préparation. La plupart des détergents en poudre clas- siques sont des produits de basse densité. Récemment, pour des raisons de commodité de transport des déter- gents, de déplacement des détergents par les consomma- teurs et de stockage des détergents, la demande pour des détergents compacts de densité élevée est en augmen- tation. De plus, des soucis d'environnement qui dictent l'utilisation moindre de matériaux de conditionnement ont augmenté la demande pour des détergents de densité plus élevée. Les poudres détergentes sont actuellement préparées selon l'un parmi deux principaux types de méthodes. Une première méthode utilise la technique de séchage par atomisation dans laquelle une suspension aqueuse de la composition détergente ou d'un composant de celle-ci est séché par atomisation dans une tour. Généralement, cependant le séchage par atomisation produit une poudre ayant une densité qui ne se situe que dans la gamme d'environ 300 à 600 g/l. Le second type de procédé comprend le mélange à l'état sec des composants de la composition suivi par une agglomération de la poudre résultante avec des liquides. Cependant, seules des poudres de densité élevée peuvent être produites par cette méthode. Les facteurs les plus importants qui déter- minent la densité apparente de la poudre détergente finale sont la composition chimique de la suspension dans le cas du procédé de séchage par atomisation et la densité apparente des matières de départ dans le cas du procédé par mélange à l'état sec. Ces deux facteurs peuvent uniquement varier dans une gamme limitée. Par exemple la densité apparente d'une poudre obtenue par mélange à l'état sec peut être augmentée par l'aug- mentation da sa teneur en sulfate de sodium qui est relativement dense, mais ceci ne contribue pas au pouvoir de détergence de la poudre de sorte que les propriétés globales d'une poudre de lavage seront généralement affectées d'une manière néfaste. C'est pourquoi une augmentation substantielle de la densité apparente peut seulement être obtenue de façon efficace par des étapes de traitement qui condui- sent à la densification des poudres détergentes qui n'affectent pas de façon néfaste leurs propriétés de détergence. Il existe plusieurs procédés connus qui conduisent à une telle densification. Une attention particulière a été portée à cet effet à la densification de poudres obtenues par séchage par atomisation par un traitement après tour. Dans Seifen-ôle-Fette-Wachse, vol 114 n 8, pages 315 à 316 (1988), dont l'auteur est B.Ziolkowski est décrit un procédé pour la fabrication en continu d'une poudre détergente ayant une densité apparente augmentée par traitement d'une composition détergente obtenue par séchage par atomisation dans un procédé après tour à deux étapes qui peut être réalisé sur un appareil d'agglomération Zig-Zag de Patterson-Kelly. Dans la première partie de cette machine, la poudre séchée par atomisation est chargée dans un tambour rotatif dans lequel une roue destinée à disperser le liquide, équipée de lames de coupe est mise en rotatiorn. Dans cette première étape du procédé, un liquide est atomisé sur la poudre et intimement mélangé avec elle. Par l'action des lames, la poudre est pulvérisée et le liquide provoque l'agglomération de la poudre pulvérisée de façon à former des particules ayant une densité apparente augmentée par rapport à celle du produit de départ. L'augmentation de la densité apparente obte- nue dépend d'un certain nombre de facteurs tels que la durée de séjour dans le tambour, sa vitesse de rotation et le nombre de lames de coupe. Après une durée de séjour courte, un produit léger est obtenu; après une durée de séjour longue, un produit plus dense est obtenu.Dans la seconde partie de la machine qui est essentiellement un tube rotatif en V, l'agglomération et le conditionnement final de la poudre ont lieu. Après le procédé de densifi- cation, le détergent est refroidi et/ou séché. Un exemple de méthode ne mettant pas en oeuvre une tour pour la préparation d'une poudre déter- gente de densité apparente élévée est rapporté dans la demande de brevet japonais n 60-072,999 (KAO). Cette demande décrit un procédé discontinu dans lequel un détergent de type acide sulfonique, du carbonate de sodium, de l'eau et éventuellement d'autres ingrédients sont chargés dans un mélangeur à fort cisaillement, puis refroidis à 40 ou moins, pulvérisés avec une poudre de zéolite et mis sous forme de granulés. Bien qu'il soit possible grâce à l'un ou à plusieurs des procédés décrits ci-dessus d'obtenir des poudres et détergents ayant une densité apparente augmen- tée, chacune de ces voies à ses propres inconvénients et n'augmente pas la densité apparente de la composition à un niveau suffisamment élevé. Le brevet US n 5 164 108 (Appel et al) décrit un procédé de préparation d'un détergent granulaire ayant une densité apparente d'au moins 550 g/l par alimentation d'un précurseur acide liquide d'un tensioactif anionique, une substance alcaline et d'autres ingrédients dans un mélangeur/densificateur à vitesse élevée, dans lequel l'acide est neutralisé pour obtenir une poudre, suivi par un mélange dans un granulateur/densificateur afin de réduire la porosité intraparticullaire de la poudre. Le brevet australien n 125 730 (Holuba) décrit une méthode de préparation de savons et de détergents par séchage par atomisation et concerne plus particulièrement des procédés destinés à augmenter la gravité spécifique apparente et l'uniformité de la taille des particules et à diminuer la quantité de fines ou de poussières. Comme décrit dans ce brevet une méthode de l'état de la technique pour augmenter la gravité spécifique apparente comprend le séchage par atomisation de particules qui sont ensuite atomisées avec de l'eau afin de modifier les caractéristiques des particules. Les particules humidifiées sont passées au tambour ou agitées d'une autre manière de façon à ce qu'elles soient non seulement soigneusement enrobées avec l'eau mais égale- ment compactées et densifiées. Holuba note qu'un des problèmes associé avec cette méthode de l'art antérieur consiste en ce que certaines des particules ainsi traitées sont humidifiées de façon excessive et s'ag- glomèrent, tandis que d'autres peuvent rester non trai- tées à l'état sec. Dans le procédé Holuba, les particules séchées par atomisation sont soumises à l'action de la vapeur soit seules soit en mélange avec de l'eau pendant leur passage au tambour ou leur agitation d'autre manière, de façon à obtenir une uniformité dans la compacité et la densité. Les particules sont ensuite séchées pour supprimer l'excès d'humidité. Dans une opération caractéristique, les particules séchées par atomisation sont passées dans un tambour rotatif et mises en contact avec de la vapeur ou un mélange de vapeur et d'eau. Le brevet US n 4 869 843 (Saito et al) décrit un procédé pour la préparation d'une composition déter- gente concentrée granulaire de densité élevée. Le procédé décrit la préparation de particules obtenues par séchage par atomisation comprenant de 20 à 60%- en poids d'un agent tensioactif organique, par exemple anionique, et un mélange de divers sels inorganiques, comprenant des tripolyphosphates, carbonates, aluminosilicates et analogues. Comme décrit à la colonne 12, ligne 42 et suivantes, les particules obtenues par séchage par atomisation ont une densité apparente d'environ 0,3 g/cm3. Les particules sont placées dans un mélangeur à vitesse élévée et mises en contact avec une composition comprenant une zéolite fine humidifiée avec de l'eau de manière à obtenir un détergent granulaire de densité apparente élevée de 0,6 à 0,8 g/cm3. Saito note que l'eau dans cette composition agit comme un liant pour la granulation de la poudre détergente broyée. Le brevet US n 4 999 138 (Nebashi et al)dé- crit un procédé similaire pour la préparation d'une composition détergente granulaire concentrée de densité élevée. Cependant les particules obtenues par séchage par atomisation sont mises en contact avec une enzyme, une zéolite et de l'eau. Le brevet US n 5 160 657 (Bortolotti et al) concerne des compositions détergentes de densité appa- rente élevée dans lesquelles un matériau particulaire obtenu par séchage par atomisation est traité dans un premier mélangeur/densificateur à vitesse élevée pendant une durée très courte, mis en contact avec une zéolite dans un second mélangeur /densificateur à vitesse modérée pendant une période plus longue, et finalement séché. Les brevets US n 4 738 793 (Travill) et 4 923 628 (Appel et al) concernent un détergent de densité apparente élevée préparé par séchage par atomisation d'une suspension et post-dosage des particules résul- tantes en sulfate de sodium. Le brevet US 4 652 391 (Balk) décrit la production d'une composition détergente granulaire en poudre de densité élevée par homogénéisation d'une suspension chauffée et atomisation de la suspension dans une tour de séchage. Un but de la présente invention est de fournir un nouveau procédé de préparation d'une composi- tion détergente granulaire ou de composants de celles-ci ayant des densités apparentes très élevées qui n'ont pu être obtenues à ce jour. Un autre but de la présente invention est de fournir des compositions détergentes granulaires nouvel- les ou des composants de celles-ci ayant des densités apparentes extrêmement élevées. Ces buts et d'autres ont été atteints par la présente invention, dont l'un des modes de réalisation comprend un procédé de préparation d'une composition ou d'un composant détergent granulaire ayant une densité apparente élevée d'au moins environ 700g/1 et jusqu'à environ 1100g/l comprenant: a. l'obtention d'une matière brute sous forme de composant ou détergant particulaire de faible densité comprenant un tensioactif organique, un sel inorganique soluble dans l'eau et, éventuellement, d'autres maté- riaux, ladite matière brute ayant une densité apparente non supérieure à environ 600 g/l; b. la soumission de ladite matière brute particulaire de faible densité à une agglomération à fort cisaillement de manière à soumettre ladite matière brute particulaire à des forces de cisaillement élevées, en contact intime avec un liquide consistant essentiellement en eau en une quantité et pendant une durée suffisante (1) pour fluidiser, humidifier avec l'eau et broyer mécaniquement la matière brute pour lui conférer une dimension particulaire plus petite et (2) pour agglomérer partiellement ladite matière brute humidifiée et broyée; c. la soumission de ladite matière brute partiellement agglomérée à une agglomération par rotation pendant une durée suffisante pour produire, après séchage, une nouvelle composition ou nouveau composant détergent granulaire aggloméré ayant une densité appa- rente d'au moins environ 700 g/l; et d. le séchage de ladite nouvelle composition ou nouveau composant détergent aggloméré. Un autre mode de réalisation de l'invention consiste en une composition ou un composant détergent granulaire ayant une densité apparente d'au moins environ 700 g/l comprenant un tensioactif organique, un sel inorganique soluble dans l'eau et éventuellement d'autres matériaux. Cette invention part de la découverte qu'en soumettant une matière brute sous forme de composant ou de détergent granulaire de faible densité à un procédé d'agglomération en deux étapes, c'est à dire une agglomé- ration à fort cisaillement en présence d'eau pour fluidiser, humidifier et broyer mécaniquement la matière brute en particules de plus faible taille, pendant qu'une agglomération partielle des particules de taille réduite a lieu, suivie d'une étape consistant à soumettre la matière brute humide partiellement agglomérée à une agglomération par rotation, il était possible d'obtenir après séchage, une poudre d'un détergent ou composant ayant des densités apparentes d'un niveau non atteint jusqu'à présent pouvant aller jusqu'à environ 1100 g/l. Bien qu'il est ait été suggéré auparavant de sécher par atomisation une suspension de détergent ou de composant et ensuite d'agglomérer le produit obtenu par séchage par atomisation selon un procédé d'agglomération en deux étapes comprenant une agglomération à fort cisaillement en présence de liquide aqueux; suivi par une agglomération par rotation, toutes ces méthodes nécessi- taient que le liquide aqueux employé dans l'étape d'agglomération à fort cisaillement contienne au moins une partie des ingrédients de la composition de détergent ou composant final. Vraisemblablement, on pensait que la présence de ces composants du détergent dans le liquide ajouté lors de l'étape d'agglomération à fort cisail- lement était critique pour que l'agglomération ait lieu. De manière surprenante, selon la présente invention, on a découvert que l'utilisation d'un liquide dans l'étape d'agglomération à fort cisaillement consis- tant seulement en essentiellement de l'eau. c'est à dire ne contenant aucun des composants de la composition de détergent ou de composant, résulte en la production finale d'une composition d'un détergent ou composant granulaire ayant des densités élevées non atteintes jusqu'à ce jour. Il est préférable d'obtenir la matière brute initiale du détergent ou composant (ci-après, "détergent" se réfère à la composition détergente finale ou à un composant de celle-ci) pour les étapes d'agglomération à fort cisaillement par séchage par atomisation de la suspension de détergent produite dans le broyeur. De préférence la matière brute obtenue par séchage par atomisation a une densité apparente d'environ 300 à environ 600 g/l. Il a été décrit (Koppel, XXIII Jornada, pages 11-13, del CED, Barcelone, Espagne (mars 1992) que lors de la production d'une poudre de densité élavée, il était important que les adjuvants de détergence principaux soient relativement lourds, c'est à dire lorsque qu'une formulation contient 50 % de produit obtenu par séchage par atomisation avec une densité de 300 g/l, il était presque impossible de dépasser 700 g/l. Par conséquent afin d'augmenter la densité d'un détergent, la fraction obtenue par séchage par atomisation doit normalement être réduite à 20 à 40 % et les adjuvants des détergence restants devront être lourds avec des densités indivi- duelles supérieures à 600 g/l. Une exception est consti- tuée par la zéolite qui peut être de faible densité à condition qu'elle soit sous forme de poudre de base fine (densité normalement de 300 à 400 g/l) non agglomérée. Lorsqu'on utilise une poudre de zéolite fine dans le post-agglomérateur, la quantité de liquide d'agglomé- ration requise augmente. Si l'on utilise uniquement un tensioactif non ionique, l'augmentation peut même être souhaitable, mais il peut se poser le problème que le produit final est d'apparence humide et collante et possède des propriétés d'écoulement faibles. La densité dépendra de ce que le système d'agglomération est limité à un certain niveau pour une formulation donnée avec un type de matière brute donné.Il semble que la courbe de densité (qui est basée sur une comparaison entre l'alimentation dans l'agglomérateur et la densité) atteindra un maximum; dans une expérience de Koppel avec des matières brutes et une formulation de référence, cette valeur se situe entre 650 et 750 g/l. Koppel décrit que la limite supérieure de la densité pour un système séchoir par atomisation/ag- glomérateur par séchage semble être de 750 g/l, mais qu'en remplaçant les matières brutes lourdes par des matières brutes qui ne sont pas standard e': en modifiant la formulation pour qu'elle s'adapte à la densité élevée souhaitée, une valeur aussi élevée que 900 g/l peut être atteinte. Cependant, ceci constitue plutôt l'exception que la règle. Conformément au procédé de la présente invention, la totalité de la composition détergente peut comprendre la charge d'alimentation du séchoir par atomisation et en employant seulement de l'eau dans l'étape d'agglomération suivante, des produits ayant des densités apparentes de 900 g/l et plus sont la règle. Koppel (supra) décrit également que lorsque l'agglomérateur est placé après le séchoir par atomisa- tion, et lorsque certains adjuvants de détergence en poudre sont ensuite mélangés avec la poudre séchée par atomisation et agglomérée avec un liquide d'aggloméra- tion, le séchoir par atomisation aura une fonction différente. Koppel déclare également que lDrsqu'on évite le passage dans le séchoir par atomisation pour certains adjuvants de détergence, la quantité de la formulation finale qui est séchée par atomisation diminuera d'environ % jusqu'à environ 25 à 40% et contiendra majoritaire- ment le tensioactif anionique concentré. En pratique, un véhicule tel que du sulfate de sodium, un peu de zéolite ou de carbonate est utilisé pour permettre le séchage par atomisation dans la fraction de savon. De nouvelles limitations de la production se produirornt étant donné que la grande quantité de matière grasse nécessitera une température d'entrée plus faible afin d'éviter la décoloration de la poudre dûe à la chaleur. La capacité de la tour bien entendu chutera en raison de la limita- tion de la température, mais d'un autre -ôté moins de produits seront nécessaires pour maintenir la capacité totale. L'investissement dans le système d'agglomération sera aisément et rapidement amorti selcn Koppel, si l'augmentation de capacité peut être utilisée. A titre d'exemple dans une usine produisant 10 tonnes à l'heure, o 80% de la quantité obtenue à la sortie est séchée par atomisation et 20 % est ajoutée ultérieurement, le passage au séchage par atomisation et à l'agglomération o seulement 40 % est séché par atomisation, diminuera de façon significative la capacité. Avec le nouveau système, une capacité de la tour en tensioactif anionique plus concentré ne sera pas de 8 tonnes/ heure mais probablement de 6 tonnes/heure. La capacité totale sera alors augmentée à 15 tonnes/ heure après les travaux de modification, étant donné que la tour serE. limitée à 40 % de la formulation totale. Très souvent le goulot d'étranglement ne se situera pas dans la section de production mais dans la section de conditionnement. Conformément au procédé de la présente invention, o 100 % de la composition finale est séchée par atomisation ou obtenue d'autre manière en tant que matière brute de charge pour l'opération d'agglomération, tous les inconvénients rapportés ci-dessus sont évités et, de manière surprenante de très fortes densités apparentes sont obtenues, ce qui à pour effet d'augmenter de façon importante l'efficacité de l'opération de séchage/agglomération. Bien qu'il sera compris par l'homme du métier que toute combinaison de système d'agglomération de type fort cisaillement/rotation peut être employée pour la réalisation du procédé de l'invention, il est préférable d'utiliser l'agglomérateur de type Zig-Zag décrit ci- dessus. Le Zig-Zag a été développé par Patterson- Kelly et se base sur un mélangeur à double enveloppe ou mélangeur en V. L'unité comprend 2 zones, la première étant constituée par une partie comprenant un tambour rotatif o les matières brutes sont ajoutées et l'agglo- mération/ densification initiale a lieu. La seconde partie est un mélangeur en V o les billes sont trans- formées en granules sphériques et les fines conformées en particules rondes plus grosses. Le liant liquide est ajouté dans le tambour de façon centrifuge par l'intermédiaire de la rotation à vitesse élevée de la barre d'intensificeation avec des lames de coupe. La conception du tambour et de la section en forme de V déplace de manière continue la poudre de l'avant vers l'arrière. Le délitage au hasard résulte en un mélange intime et une agglomération de la poudre de charge fraîche avec le contenu du tambour. La densification est principalement réalisée en minimisant les espaces vides (formés par exemple pendant le séchage par atomisation) avec les billes individuelles, également dénommées porosité des billes. Ce mécanisme a lieu dans la partie du tambour. Une certaine quantité de densité est également gagnée grâce à une garniture améliorée du lit de poudre dûe au caractère sphérique des granules (ceci a lieu dans la partie en V), également dénommée porosité du lit garni. Le premier mécanisme est réalisé par ramolissement initial de la poudre avec le liant liquide et ensuite "martelage" de celle-ci avec les couteaux rotatifs. Ce martelage réduit les espaces vides à l'intérieur de chaque bille et en même temps évite la formation de blocs. Les facteurs critiques sont pour cette raison la propriété plastique des billes de base, le degré de martelage et la durée du martelage. Ces deux derniers paramètres sont des mesures du degré de travail ou d'énergie appliqués aux billes au cours de leur déforma- tion. Ces facteurs sont contrôlés par la formulation, le type et la quantité de liquide d'humidification, la vitesse de la barre d'intensification et la durée du séjour dans le tambour. Alors qu'il est préférable d'employer de l'eau pure dans les étapes d'agglomération à fort cisaillement, l'homme du métier comprendra que le liquide peut contenir les impuretés ordinaires normalement associées avec l'eau courante ou l'eau du robinet. On peut également ajouter à la solution de silicate liquide une suspension de base anionique et des polymères ("par exemple cellulosiques, tels que le Méthocel,la PVP, etc...) pourvu que 100 % de la composition détergente de base comprenne la matière brute de la charge de l'étape d'agglomération. La composition de détergent conprenant la matière brute de charge pour l'étape d'agglomération peut comprendre les composants en quantités dans les plages rapportées au tableau ci-dessous. PLAGES Composants I large Ipréférée Humidité 3-15 5-10 ASL (alkylbenzène sul0-12 4-8 fonate linéaire) non-ionique 0-10 0-5 TPP 0-60 0-45 Soude calcinée 0-10 0-7 Zeolite 0-40 0-30 Sulfate 0-20 0-15 Silicate 0-10 0-7 Polymère 0-10 0-7 Adjuvants de traitement 0-5 0-3 CMC 0-5 0-2 Citrate 0-5 0-3 Brillanteurs optiques 0-0.5 0-0.3 Tout agent tensioactif organique classique peut être employé dans la réalisation de l'invention. Les détergents préférés sont les agents tensioactifs anioni- ques tels que les sels d'alkylbenzène sulfonates (alkyl- benzène sulfonates linéaires (ASL)), les sels d'alkyl- sulfates, les sels d'alkyléthoxysulfonates, les sels de paraffine sulfonates, les sels d'a-olefine-sulfonates, les sels d'ester d'acides csulfogras et les sels d'acides gras supérieurs. Les agents tensioactifs non ioniques peuvent également être employés dans la réalisation de l'in- vention, notamment les agents tensioactif non ioniques alkoxylés comprenant, des radicaux hydrocarbonés en C12-24. de préférence en C14-1s ( saturés ou mono-insaturés, linéaires ou méthylramifiés en position 2 (:radical oxo)), de préférence dérivés de résidus gras hydrogénés ou existant à l'état naturel et/ ou de résidus synthétiques, contenant en moyenne de 3 à 20 et, de préférence 4 à 16 restes d'éther de glycol. D'autres agents tensioactifs non-ioniques appropriés comprennent d'autres éthers de polyoxyalkylène alkyle, ou alkenyle, des éthers de po- lyoxyethylène alkyl phényle, des alkanolamides d'acides gras supérieurs ou leurs adduits avec de l'oxyde d'alky- lène, des esters d'acides gras et de saccharose, des monoesters d'acides gras et de glycérol et des oxydes d'alkylamine. Des sels inorganiques appropriés pour l'utilisation dans la réalisation de l'invention comprennent le tripolyphosphate de sodium, le carbonate de sodium, le silicate d'aluminium et de sodium, le sulf te de sodium, le citrate de sodium, et les sels de sodium d'une amine, etc. Une quantité suffisante d'eau est ajoutée lors de l'étape d'agglomération à fort cisaillement afin de maintenir la plasticité de la matière brute comme décrit ci-dessus. La quantité d'eau ajoutée dans chaque opéra- tion dépendra bien évidemment de la nature et de la quantité des ingrédients détergents de matière brute. La quantité d'eau est empiriquement calculée sur la base de facteurs tels que la taille particulaire du produit, la densité du produit, la température des granules et la formulation souhaitées. D'une manière générale, cepen- dant, on ajoute une quantité d'eau dans la gamme d'envi- ron 5 à environ 20 % en poids par rapport au poids de la composition dans l'agglomérateur. De manière générale, la quantité de liquide présent dans l'étape d'agglomération à fort cisaillement est de préférence environ 10 % à environ 17 % en poids par rapport au poids de la matière brute de faible densité. Parmi les matériaux facultatifs de l'étape a), on peut également citer la carboxyméthylcellulose sodique, l'EDTA, des polymères à base de maléate sodique et des agents anti-mousse à base de silicone. Bien que le procédé de l'invention peut être réalisé de manière séquentielle, il est hautement préférable de réaliser le procédé de façon continue. Le produit final est à écoulement libre, généra- lement sphérique et a une taille particulaire dans la plage d'environ 150 pm à environ 2 mm. Le produit sortant de l'agglomérateur est séché jusqu'à sa teneur en humidité finale, de préférence par séchage par évapora- tion, et plus préférablement par séchage sur lit fluidi- sé. EXEMPLES Les poudres détergentes suivantes ont été préparées par séchage par atomisation de leurs suspensions aqueuses. Les quantités sont fournies en pourcentage en poids. Exemples 1 2 3 4 Humidité 10.0 8.0 8.0 7.5 ASL(alkylbenzêne 8.0 7,0 12,0 sulfonatelinéaire) Tensioactif non 6.0 ionique TPP 63.5 65.0 Zéolite 41.0 48.0 Carbonate de so- 7.0 10.5 dium Sulfate de sodium 23.0 18.25 Silicate de sodium 11.0 6.0 6.0 Brillanteurs opti- 0.85 0.7 0.3 ques Adjuvants de trai- 11.0 3.65 3.55 3.2 tement Polymère 11.0 Les propriétés physiques des poudres obtenues par séchage par atomisation sont représentées au tableau 1: TABLEAU 1 EMEMPLES 1 2 3 4 Humidité,% 10.0 8.0 8.0 7.5 Densité, g/l 600.0 590. 0 590.0 520.0 Diamètre parti- 207- 207- 207- 207- culaire 500 500 450 500 Les poudres obtenues par séchage par atomisation sont chargées dans un agglomérateur Zig-Zag de 20,3 cm ( 8 pouces) à une vitesse de 200 kg/h. Les poudres ont été agglomérées avec de l'eau durobinet à 5 à 15 %, la granularité des agglomérats humides était identique à celle de la poudre de départ. Les conditions d'aggloméra- tion sont représentées au tableau 2: TABLEAU 2 EXEMPLES 1 2 3 4 BARRE D'INTENSIFICATI- 1800- 1000- 1400- 1400- ON, t/mn 2000 2200 1900 1900 enveloppe, t/mn 30 30 30 30 durée de séjour,min 4-7 4-6 4- 6 4-6 densité des agglomé- 800- 880- 900- 900- rats, g/l 970 950 1000 910 Après leur départ de l'agglomérateur Zig-Zag, les poudres sont séchées dans un séchoir à lit fluidisé ce qui elimine toute l'eau ajoutée dans le Zig-Zag '. La composition des poudres séchées par atomisation de départ était maintenue. Les propriétés physiques du produit quittant le séchoir à lit fluidisé sont représentées au tableau 3: TABLEAU 3 EXEMPLES 1 2 3 4 Humidité, % 8-10 8-10 4-5 7-10 densité, g/l 800-970 800-900 800-850 800-900 taille des 81 84 91 79 particules (% entre 250 et 500 microns) surdimention- 7 7 713 nées % (>2 mm) Une augmentation substantielle de la densité a été atteinte sans avoir à modifier la composition des poudres de départ séchées par atomisation. Finalement, les ingrédients suivants ont été mélangés à l'état sec aux poudres agglomérées à l'aide d'un mélangeur à tambour rotatif comme représenté au tableau 4. Les quantités représentées sont exprimées en % en poids. Exemples 1 2 3 4 Poudre agglomérée 4. 0 59.0 59.5 66.75 Non-ionique 4.0 4.0 9.0 Perborate 9.0 9.0 16.0 9.0 Activateur de 4.0 4.0 1.5 4.0 perborate Carbonate de 6.0 9.5 sodium Agent 18.0 21.0 17.5 assouplissant Enzymes 0.44 0.7 0.6 0.7 Adjuvants de 0.56 1.55 3.53 1.28 traitement Parfums 1.0 0.75 0.37 0.77 La densité a encore été augmentée et le produit résultant a montré une bonne aptitude à l'écoulement et de bonnes caractéristiques de solubilité. Les propriétés physiques des produits finals sont représentées au tableau 5: TABLEAU 5 Exemples 1 2 3 4 Densité, g/1 900 914 913 980 Aptitude à l'écoulement 85 86 86 91 Solubilité bonne bonne bonne bonne L'aptitude à l'écoulement est une mesure de l'é- coulement relatif d'un volume donné de poudre à travers une buse par comparaison avec le sable. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation d'urne composition ou d'un composant détergent granulaire ayant une densité apparente d'au moins environ 700 g/1 jusqu'à une densité apparente d'environ 1100 g/l comprenant: a. l'obtention d'une matière brute sous forme de composant ou détergent particulaire de faible densité comprenant un tensioactif organique, un sel inorganique soluble dans l'eau et, éventuellement, d'autres maté- riaux, la dite matière brute ayant une densité apparente non supérieure à environ 600 g/l; b. la soumission de ladite matière brute particu- laire de faible densité à une agglomération à fort cisaillement de manière à soumettre ladite matière brute particulaire à des forces de cisaillements élevées en contact intime avec un liquide consistant essentiellement en eau en une quantité et pendant une durée suffisante (1) pour fluidiser, humidifier avec ladite eau et broyer mécaniquement ladite matière brute pour lui conférer une taille particulaire plus petite et (2) pour agglomérer partiellement ladite matière brute humidifiée et broyée; c. la soumission de ladite matière brute partiel- lement agglomérée à une agglomération par rotation pendant une durée suffisante pour produire, après séchage, une nouvelle composition ou nouveau composant détergent granulaire aggloméré ayant une densité appa- rente d'au moins environ 700 g/l; et d. le séchage de ladite nouvelle composition ou nouveau composant détergent aggloméré. 2. procédé selon la revendication 1 dans laquelle ladite matière brute sous forme de composant ou détergent particulaire de faible densité, possède essentiellement la même composition chimique, à l'exclusion de l'eau, que le produit final séché de l'étape d. 3. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle ladite matière brute sous forme de composant ou détergent particulaire de faible densité est obtenu par séchage par atomisation d'une suspension desdits tensioactif organi- que, sel inorganique soluble dans l'eau et, éventuelle- ment, d'autres matériaux. 4. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle lesdites étapes d'agglomération à fort cisaillement et par rotation sont réalisées de manière séquentielle dans un agglomérateur de type Zig-Zag 6. 5. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle au moins une partie dudit tensioactif organique est un tensioactif anionique. 6. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle ledit sel inorganique est choisi parmi le tripolyphos- phate de sodium, le carbonate de sodium, le silicate d'aluminium et de sodium, le sulfate de sodium, le citrate de sodium et les sels de sodium d'une amine. 7. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle lesdits matériaux facultatifs sont choisis parmi la carboxyméthylcellulose sodique, l'EDTA, des polymères à base de maléate sodique, des brillanteurs optiques et des agents anti-mousse à base de silicone. 8. Procédé selon la revendication 1 dans laquelle la quantité dudit liquide présent dans la dite étape d'agglomération à fort cisaillement est d'environ 10% à environ 17% en poids, par rapport au poids de la matière brute de faible densité. 9. Procédé selon la revendication 1 réalisé en continu. 10. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle ledit produit granulaire de l'étape d. est à écoulement libre, sphérique et à une taille particulaire dans la gamme d'environ 150 pm à environ 2 mm. 11. Procédé selon la revendication 1, dans laquelle ladite nouvelle composition ou ledit nouveau composant détergent aggloméré est séché par séchage par évapora- tion. 12. Procédé selon la revendication 11, dans laquelle ledit séchage par évaporation de la dite composition ou dudit composant est réalisé dans un séchoir à lit fluidisé. 13. Composition ou composant détergent granulaire possédant une densité apparente d'au moins environ 700 g/l comprenant un tensioactif organique, un sel inorgani- que soluble dans l'eau et, éventuellement d'autres matériaux. 14. Composition ou composant selon la revendication 13, dans laquelle au moins une partie dudit tensioactif est un tensioactif anionique. 15. Composition ou composant selon la revendication 13, dans laquelle ledit sel inorganique est choisi parmi le tripolyphosphate de sodium, le carbonate de sodium, le silicate d'aluminium et de sodium, le sulfate de sodium, le citrate de sodium et des sels de sodium d'une amine. 16. Composition ou composant selon la revendication 14, dans laquelle lesdits matériaux facultatifs sont choisis parmi la carboxyméthylcellulose sodique, l'EDTA, les poymères de type maléate de sodium, des brillanteurs optiques, et des agents anti-mousse à base de silicone. 17. Composition ou composant selon la revendication 13 à écoulement libre, de forme sphérique et ayant une taille particulaire dans la gamme d'environ 150 pm à environ 2 mm.