Brevet FR2694211A1 — publié le 19940204

La présente invention concerne une méthode d'élimination d'un catalyseur à partir d'une suspension après une réaction catalytique En particulier, la présente invention concerne l'élimination d'un catalyseur, en particulier du nickel de Raney, à partir du produit d'une réaction catalytique, comme un produit d'une réaction d'hydrogénation, pour purifier le produit et récupérer le catalyseur en vue d'une utilisation et/ou dune récupération subséquentes. La catalyse est la clé des industries chimiques et pétrolières modernes en pleine expansion Environ 90 % des procédés de fabrication chimiques sont catalytiques, ce qui correspond à 15-20 % de tous les produits fabriqués aux Etats- Unis L'acide sulfurique, l'ammoniaque, les huiles comestibles, les hydrocarbures aromatiques, le butadiène, le cyclohexane, les amines, le peroxyde d'hydrogène, le caprolactame, l'acétate vinylique, l'acétaldéhyde, l'acide acétique, l'analine, les alcools, l'acrylonitrile, l'anhydride maléique, le caoutchouc synthétique et les plastiques et, en particulier, les composés organiques, sont à présent fabriqués presque complètement par des procédés catalytiques. Un catalyseur est une substance qui augmente la vitesse d'une réaction chimique mais est présent dans sa concentration d'origine à la fin de la réaction, autrement dit, il n'est pas consommé au cours de la réaction Les catalyseurs sont présumés fonctionner par l'intermédiaire d'un complexe chimique instable formé entre les molécules de catalyseur et celles des réactifs Ce complexe réagit pour produire de nouveaux composés avec dissociation du complexe et régénération du catalyseur Etant donné que le catalyseur reste dans le produit après la réaction chimique, le catalyseur doit être éliminé afin de fournir un produit pur et de récupérer le catalyseur intéressant. Il existe de nombreux types de réactions catalytiques Une réaction catalytique couramment utilisée est l'hydrogénation L'hydrogénation est une méthode générale de conversion d'une double liaison carbone-carbone en une simple liaison carbone-carbone dans pratiquement tous les types de composés organiques Un catalyseur entraîne l'addition d'hydrogène moléculaire, H 2, sur une double liaison Sans catalyseur, l'hydrogénation se déroule à une vitesse négligeable Le catalyseur diminue l'énergie d'activation de sorte que la réaction puisse se dérouler spontanément et rapidement. Les catalyseurs se composent d'une large gamme de produits chimiques représentés tant par des éléments que par des composés, en particulier des métaux, des halogénures, des oxydes et des sulfures Le nickel est un catalyseur d'hydrogénation fréquemment utilisé en raison de sa faculté d'absorber chimiquement l'hydrogène Il existe de nombreux types de catalyseurs de nickel Le nickel de Raney est un catalyseur nickelaluminium qui est utilisé largement dans les procédés d'hydrogénation industriels et en laboratoire C'est le plus actif et le moins spécifique des catalyseurs de nickel et il possède typiquement un diamètre moyen des particules de deux à trois microns. Le catalyseur nickel de Raney a été utilisé de différentes façons pour accomplir une réaction catalytique Par exemple, le nickel de Raney peut être mis en oeuvre dans un procédé dhydrogénation en continu en remplissant un tube de morceaux d'alliage nickel-aluminium et en activant la surface en faisant passer une solution d'un agent caustique sur celle-ci, éliminant ainsi une partie de l'aluminium de surface Des rinçages périodiques avec l'agent caustique permettent au catalyseur d'être réactivé sur place Une autre utilisation du nickel de Raney consiste à le mettre en oeuvre sous forme de particules dispersées dans le mélange réactif, ce qui maximise la surface disponible pour la réaction catalytique. Le nickel de Raney n'est pas seulement utilisé comme catalyseur pour l'hydrogénation mais aussi comme agent de couplage Par exemple, dans la synthèse de l'hexestrol, le nickel de Raney agit comme agent de couplage pour donner un rendement de 25 % du méso- isomère Le nickel de Raney peut également être utilisé comme électrolyte alcalin dans des piles à combustible. Il existe de nombreuses variantes du catalyseur nickel-aluminium Par exemple, une feuille de nickel et d'aluminium peut être laminée à 630 'C et ensuite lessivée avec un agent caustique L'alliage nickel-aluminium a également été projeté au pistolet à flamme à l'intérieur de tubes, opération suivie d'un lessivage L'alliage nickel-fer-aluminium, sur activation caustique, est un catalyseur pour l'hydrogénation sélective de composés nitrés organiques. D'autres types de catalyseurs de nickel sont également utilisés dans des réactions catalytiques Une composition de nickel et de silicium produit du Ni Si et du Ni Si 2 qui, sur lessivage caustique, active une surface de nickel L'alliage nickel-bore, lorsqu'il est activé avec un agent caustique, peut même être un catalyseur d'hydrogénation plus réactif que le catalyseur nickel-aluminium Le carbonate et l'hydroxyde de nickel sont utilisés pour former des catalyseurs précipités Les catalyseurs de nickel sur un support d'alumine ou d'oxyde de zirconium peuvent être utilisés pour l'hydrogénation du CO Le sulfure de nickel et le sulfure de nickel-tungstène sont utilisés lorsque des concentrations élevées de composés de soufre sont présentes lors de l'hydrogénation de 3 2694211 produits de la distillation du pétrole Les catalyseurs nickel-molybdène sont utilisés pour dénitrifier les fractions de pétrole riches en composants azotés Les oxydes de nickel-fer et de nickel-cuivre sont utilisés pour la réduction efficace de N Ox dans les gaz d'échappement automobiles. L'inconvénient inhérent à lutilisation de nombreuses réactions catalytiques, particulièrement des réactions d'hydrogénation, réside dans la difficulté de séparer le catalyseur du produit une fois que la réaction est achevée Il est souhaitable de séparer le catalyseur du produit afin d'obtenir un produit pur et de récupérer le catalyseur valable C'est particulièrement difficile pour les catalyseurs tels que le nickel de Raney sous forme de fines particules. Un filtre-presse à cadres et plateaux, avec ou sans adjuvant de filtrage, par exemple de la diatomite, est souvent employé pour la récupération de catalyseurs, en particulier dans les réactions d'hydrogénation Un filtre-presse à cadres et plateaux est un ensemble alterné de plateaux recouverts de chaque côté d'un agent de filtrage, en général un tissu, et de cadres creux qui laissent de la place pour l'accumulation du gâteau pendant le filtrage Les cadres présentent des distributeurs d'alimentation et de levage tandis que les plateaux présentent des orifices de drainage du produit filtré Les plateaux les plus courants sont de forme rectangulaire, puisqu'ils permettent un usage optimal de l'agent de filtrage mais des formes circulaires sont également utilisées Les plateaux peuvent être composés de différents matériaux tels que des métaux, avec ou sans revêtement plastique, du bois, du polypropylène et du polyester renforcé par des fibres de verre. Les plateaux sont accrochés sur deux barres de support horizontales et pressés l'un contre l'autre pendant le filtrage pour former une fermeture étanche à l'eau entre les deux plateaux dextrémité, dont l'un est fixe Plusieurs dispositifs d'alimentation et de filtrage sont possibles Dans la plus courante, l'alimentation et l'évacuation des différents éléments du filtre-presse sont assurées par certains des orifices situés dans les quatre coins de chaque plateau et cadre pour former des canaux longitudinaux continus du plateau d'extrémité fixe jusqu'à l'autre extrémité du filtre-presse Alternativement, le produit filtré peut être drainé de chaque plateau par un système individuel de soupape et de robinet (pour l'évacuation ouverte) ou une tubulure (pour l'évacuation fermée). L'alimentation par le haut et l'évacuation par le bas des chambres assurent une récupération maximale du produit filtre et une sécheresse moyenne maximale du gâteau Cette disposition convient particulièrement aux solides lourds se décantant rapidement Pour la plupart des boues, l'alimentation par le bas et l'évacuation des produits filtrés par le haut permettent un déplacement rapide de l'air et produisent un gâteau plus uniforme. Le filtre-presse à cadres et plateaux présente de nombreux inconvénients, notamment des coûts de fonctionnement élevées, des pertes importantes, telles qu'un lavage imparfait dû à une densité variable du gâteau, une durée de vie relativement courte du tissu de filtrage en raison de l'usure mécnique lors du vidage et du nettoyage du filtre-presse, une main-d'oeuvre importante et une mauvaise exposition de l'opérateur due à la nécessité d'ouvrir le filtre-presse pour évacuer le gâteau En outre, les filtres-presses à cadres et plateaux occupent généralement beaucoup de place et ne se prêtent pas à un fonctionnement et une commande automatiques. Les filtres à mailles en câbles tissés en acier inoxydable, comme les filtres Rigimesh (Pall Corporation) et les filtres sans soudure en métal poreux de la série S PSSO proposés dans le brevet US-4 822 692, ont été utilisés pour récupérer les catalyseurs solides de produits de réactions catalytiques Ces filtres, néanmoins, ne sont pas toujours efficaces pour récupérer des catalyseurs en fines particules comme le nickel de Raney En particulier, de tels filtres ne permettent pas un fonctionnement stable, ne peuvent pas éliminer totalement le catalyseur et peuvent être bouchés en permanence après seulement quelques cycles d'élimination d'un catalyseur tel que le nickel de Raney à partir d'un produit de réaction catalytique. Il reste par conséquent nécessaire de découvrir une méthode économique et efficace d'élimination d'un catalyseur à partir d'un produit après une réaction catalytique, en particulier une hydrogénation Un objet de la présente invention consiste à fournir une telle méthode. Un autre objet de la présente invention consiste à fournir une méthode d'élimination d'un catalyseur à partir d'un produit de réaction catalytique, en particulier d'un produit d'une réaction d'hydrogénation sans exposition néfaste de l'opérateur. Un autre objet de la présente invention consiste à fournir une méthode d'élimination d'un catalyseur à partir d'un produit de réaction catalytique pendant une longue période de temps avec lavage à contrecourant périodique d'un agent de filtrage. La présente invention fournit une méthode d'élimination d'un catalyseur solide, à partir d'un produit, après une réaction catalytique en faisant passer le produit par un agent de filtrage cylindrique creux qui comprend une nappe non tissée de fibres et présente une distribution conique des pores de sorte que la grandeur des pores de l'agent de filtrage diminue dans la direction du flux normal du fluide La méthode de la présente invention assure l'élimination d'une quantité suffisante de catalyseur de sorte que le produit contienne un taux acceptable, par exemple 10 ppm ou moins, de préférence 3 ppm ou moins, et tout particulièrement 1 ppm ou moins, du catalyseur La méthode de la présente invention convient particulièrement bien pour l'élimination de nicekl de Raney d'un diamètre moyen des particules de 3 microns ou moins à partir d'un produit d'une réaction d'hydrogénation. La présente invention fournit une méthode d'élimination d'un catalyseur, à partir d'un produit, après une réaction catalytique En particulier, la présente invention concerne l'élimination d'un catalyseur solide d'un produit de réaction catalytique en vue de purifier le produit de réaction catalytique et/ou de récupérer le catalyseur solide en vue de le réutiliser ou de le recycler. La méthode de la présente invention d'élimination d'un catalyseur solide, à partir d'un produit, après une réaction catalytique est mise en oeuvre en faisant passer le produit de réaction catalytique par un agent de filtrage tubulaire creux qui comprend une nappe non tissée de fibres et présente une distribution conique des pores de sorte que la grandeur des pores de l'agent de filtrage diminue dans la direction du flux normal du fluide. La méthode de la présente invention permet l'élimination de catalyseurs solides sous forme de particules à partir de produits de réaction catalytique. Tandis que le catalyseur solide peut avoir n'importe quelle grandeur adéquate des particules, la présente invention convient particulièrement bien pour l'élimination de catalyseurs présentant un diamètre moyen des particules d'environ 20 microns ou moins La méthode de la présente invention est de préférence utilisée pour l'élimination d'un catalyseur présentant un diamètre moyen des particules d'environ 5 microns ou moins, de préférence d'environ 2 microns à environ 3 microns. La méthode de la présente invention assure l'élimination d'une quantité suffisante d'un catalyseur à partir d'un produit de réaction catalytique de sorte que le produit contienne un taux acceptable de contamination par catalyseur. Généralement, ce taux acceptable est déterminé par un test visuel de clarté, notamment en examinant le produit filtré pour déterminer s'il contient une quantité non souhaitée de catalyseur La présente invention est capable de réduire le taux de catalyseur dans le produit de réaction catalytique à des taux spécifiques acceptables, par exemple 10 ppm ou moins, de préférence 3 ppm ou moins, tout particulièrement 1 ppm ou moins. La présente invention peut être utilisée pour éliminer divers catalyseurs solides, comme les catalyseurs de nickel, de palladium et de platine, à partir de différents produits de réaction catalytique, comme des produits d'une réaction d'hydrogénation Les catalyseurs de nickel adéquats sont notamment le nickel de Raney, le sulfure de nickel, le sulfure de nickel-tungstène et le nickel- molybdène La méthode de la présente invention convient particulièrement bien pour l'élimination du nickel de Raney d'un produit d'une réaction d'hydrogénation. La méthode de la présente invention envisage le lavage à contre-courant de l'agent de filtrage dès que l'agent de filtrage se bouche suffisamment avec un matériau en particules, notamment lorsque la perte de pression lors du passage de l'agent de filtrage atteint un niveau inacceptable afin d'éliminer le gâteau de catalyseur formé et d'autres agents contaminants sur l'agent de filtrage Cet agent de filtrage, dans le contexte de la présente invention, peut être lavé à contre-courant et réutilisé à plusieurs reprises pour des cycles multiples, par exemple des filtrages, sans qu'il soit nécessaire pour l'opérateur de manipuler l'agent de filtrage ou de s'exposer à des matériaux potentiellement dangereux comme c'est le cas avec d'autres techniques de filtrage telles que celle utilisant des filtres-presses à cadres et à plateaux De préférence, après chaque filtrage d'un produit contenant un catalyseur, l'agent de filtrage est lavé à contre- courant L'agent de filtrage est utilisable pour de nombreux cycles, notamment cycles ou plus, de préférence environ 1000 à 2000 cycles ou plus. Le lavage à contre-courant de l'agent de filtrage peut être accompli de n'importe quelle manière adéquate, comme, par exemple, en dirigeant un fluide relativement exempt dagents contaminants par l'agent de filtrage dans une direction opposée au flux normal du produit de réaction catalytique en cours de filtrage Tout fluide adéquat de lavage à contre-courant peut être utilisé, comme par exemple un fluide compatible relativement pur, par exemple l'eau ou le produit filtré, notamment une portion du produit de réaction catalytique filtré. Le fluide de lavage à contre-courant sera typiquement amené à traverser l'agent de filtrage sous pression, généralement en utilisant un gaz de préférence de l'air ou un gaz inerte tel que l'azote, sous pression, pour exercer une impulsion hydraulique à travers la membrane de filtrage dans une direction opposée au flux de filtrage pour déloger le gâteau de catalyseur qui s'est formé sur l'agent de filtrage Le fluide de lavage à contre-courant et le matériau en particules éliminé de l'agent de filtrage peuvent être dirigés vers une unité de stockage ou de concentration adéquate pour un traitement, une réutilisation ou un recyclage ultérieurs. L'agent de filtrage utilisé dans le contexte de la présente invention peut être préparé de n'importe quelle manière, de préférence en utilisant des fibres soufflées par fusion, disposées en couches et fixées sur un substrat perméable adéquat Un agent de filtrage recommandé est l'agent de filtrage Profile (Pa Il Corporation) Les brevets US-4 594 202 et 4 726 901 proposent généralement un tel agent de filtrage et sont incorporés intégralement dans le présent exposé à titre de référence Etant donné que l'agent de filtrage sera exposé à des lavages répétés à contre-courant, l'agent de filtrage doit être capable physiquement de résister aux rigueurs du lavage à contre-courant L'agent de filtrage présente par conséquent un volume de vides d'environ 75 % ou moins, notamment d'environ à 75 %, de préférence d'environ 72 % ou moins et en particulier d&environ 60 à 72 %, tout particulièrement d'environ 72 %, pour assurer une densité et une intégrité structurelle suffisamment élevées, lui permettant de résister à un lavage à contre-courant répété sans nuire aux caractéristiques de filtrage souhaitées de l'agent de filtrage. Les fibres de l'agent de filtrage peuvent être formées autour d'un noyau ou tube de support creux Le noyau creux peut se composer de n'importe quel matériau qui soit perméable au produit de réaction catalytique, notamment qui n'affecte pas significativement la perte de pression lors du passage par l'agent de filtrage Généralement, le noyau sera préparé à partir d'un matériau non poreux qui est perforé ou percé d'une série d'orifices pour permettre au produit de réaction catalytique de s'écouler facilement par le noyau Le noyau assure en premier lieu un support interne pour l'agent de filtrage et doit être suffisamment solide pour résister aux forces agissant sur le noyau et l'agent de filtrage Le noyau doit être sélectionné afin d'assurer un support adéquat pendant le filtrage ainsi qu'un lavage à contre-courant de l'agent de filtrage. Le noyau de l'agent de filtrage peut être formé à partir de différents procédés et de différents matériaux Par exemple, le noyau peut être préparé à partir d'une résine synthétique telle que le polypropylène par moulage par injection ou extrusion ou à partir d'un métal tel que l'acier inoxydable par des techniques classiques de formage des métaux La configuration et le matériau du noyau doivent être choisis de manière à résister aux conditions de filtrage et de lavage à contre-courant et à garantir qu'il n'y ait pas d'interaction néfaste avec le produit de réaction catalytique et l'agent de filtrage Par exemple, dans des applications à température élevée, le noyau est de préférence de conception métallique perforée ou percée d'orifices, par exemple en aluminium ou en acier inoxydable, tandis que dans les applications à basse température, le noyau est de préférence préparé à partir d'une matière plastique, par exemple le polypropylène. Le noyau peut avoir n'importe quel diamètre adéquat qui sera généralement déterminé par le diamètre nécessaire de l'élément de filtrage total et l'épaisseur de l'agent de filtrage déterminée par l'utilisation finale de l'élément de filtrage Généralement, il est recommandé que le diamètre interne maximal du noyau permette au produit de réaction catalytique de progresser facilement sur toute la longueur de l'intérieur de l'agent de filtrage. Les fibres de l'agent de filtrage peuvent être préparées à partir de n'importe quel matériau organique adéquat tel que le nylon, le fluoropolymère, le polypropylène, le polyéthylène, le polyester, le polystyrène et les résines de polyuréthane ou à partir de matériaux inorganiques tels que le verre, le carbone, l'aluminium et l'acier inoxydable L'agent de filtrage est de préférence préparé à partir de fibres en polypropylène disposées en couches sur un support en acier inoxydable, de fibres en polypropylène disposées en couches sur un support en polypropylène ou de fibres de polyester disposées en couches sur un support de polyester L'agent de filtrage est de préférence en polypropylène, qui est relativement peu coûteux et résiste généralement aux dégradations chimiques. Néanmoins, le polypropylène présente une faible température de déformation, ce qui explique qu'il convient mal aux environnements à température élevée et il est par ailleurs sujet à une dégradation par des solvants aromatiques D'autres agents fibreux tels que le polyester, sont de préférence utilisés dans les environnements à températures élevée et en présence de solvants aromatiques. L'agent de filtrage peut avoir n'importe quelle structure globale adéquate L'agent de filtrage, par exemple, peut être conçu en forme carrée, oblongue ou circulaire L'agent de filtrage est de préférence conçu en noyau long, cylindrique et ouvert, le produit filtré s'écoulant de l'extérieur de l'agent de filtrage vers le noyau ouvert pour sortir par une extrémité ouverte de l'agent de filtrage Avec la configuration en tube cylindrique recommandée pour l'agent de filtrage et l'écoulement habituel du fluide, généralement de l'extérieur vers l'intérieur de l'agent de filtrage, les pores de l'agent de filtrage présentent de préférence une grandeur décroissante du périmètre de l'agent de filtrage vers le centre de ce dernier. L'agent de filtrage peut avoir n'importe quelles dimensions adéquates. Dans la variante d'exécution recommandée, mettant en oeuvre un agent de filtrage long, creux et cylindrique, l'agent de filtrage possède de préférence un diamètre interne d'environ 12,7 mm à environ 38,1 mm et un diamètre externe d'environ 35,4 mm à environ 51 mm pouces, particulièrement 25,4 mm pouces à environ 38,1 mm pouces. En vue de garantir que l'agent de filtrage puisse résister aux rigueurs du lavage à contre-courant, la surface de l'agent de filtrage exposée au produit de réaction chargé de catalyseur est de préférence recouverte d'un matériau protecteur Ce matériau protecteur contribue à maintenir l'intégrité structurelle de l'agent de filtrage pendant le lavage à contre-courant en résistant à la tendance que présentent les fibres superficielles à se séparer du reste de l'agent de filtrage pendant le flux en sens contraire du fluide qui se produit pendant le lavage à contre-courant de l'agent de filtrage Le matériau protecteur peut être de n'importe quels conception et matériau adéquats et sera généralement perméable au produit de réaction catalytique afin de ne pas assurer une fonction de filtrage lui-même Le matériau protecteur est de préférence un tamis métallique, par exemple en aluminium ou en acier inoxydable bien qu'un tamis en plastique ou en matériau non tissé comme le polypropylène, puisse également être utilisé Le matériau protecteur est en particulier un tamis perméable en acier inoxydable. Le matériau protecteur peut être appliqué de n'importe quelle manière adéquate sur l'agent de filtrage. L'agent de filtrage présentera généralement une efficacité délimination de 99,98 % à 10 microns maximum, par exemple 5 microns L'agent de filtrage a de préférence une efficacité d'élimination de 99,98 % à environ 5 à 10 microns, particulièrement à environ 10 microns En cas de faible diamètre des pores, l'agent de filtrage sera plus efficace pour réduire la quantité de catalyseur dans le produit de réaction catalytique à un faible niveau approprié, quoi qu'avec des baisses de pression plus élevées lors du passage à travers l'agent de filtrage En cas de diamètre supérieur des pores, l'agent de filtrage présentera de préférence de faibles baisses de pression lors du passage à travers l'agent de filtrage mais sera moins efficace pour éliminer le catalyseur du produit de réaction catalytique. L'efficacité d'élimination de l'agent de filtrage est déterminée par le test OSU-F 2 aussi appelé test de bêta-évaluation Spécifiquement, pour les données dans la gamme de 0,5 à 25 micromètres, un agent contaminant silicieux normalisé, l'AC Fine Test Dust, est préparé comme une suspension stable dans l'eau à une concentration prédéterminée, la suspension est pompée à 2001/mn/m 2 par l'élément de filtrage Pour les données dans la gamme de 25 à micromètres, une huile standard militaire d'une viscosité de 10 centipoises est utilisée avec un agent contaminant silicieux standardisé, SAC Coarse test Dust, et la suspension est pompée à 400 I/mn/m 2 par l'élément de filtrage Le système de test est muni d'un système de comptage de particules en amont et en aval pour recenser la quantité d'agent contaminant de diamètre particulier en amont et en aval du milieu de filtrage et ces comptages sont utilisés pour déterminer les efficacités d'élimination par rapport au diamètre particulier de l'agent contaminant. Le milieu de filtrage utilisé dans le contexte de la présente invention peut également être modifié adéquatement en fonction de la charge pour augmenter son efficacité à éliminer les particules de catalyseur Une modification adéquate de la charge dépendra de la nature spécifique du produit et du catalyseur qu'il contient L'agent de filtrage n'est pas utilisé avec une sous- couche de résine et ne comprend de préférence aucun type de précouchage. En option, un filtre supplémentaire ou de finition peut être utilisé soit en aval pour réduire davantage la contamination dans le produit de réaction catalytique, par exemple un filtre Profile ou HDC (Pall Corporation) d'un diamètre des pores de 1 micromètre ou 0,5 micromètre Un tel filtre supplémentaire ou de finition peut être soit jetable ou lavable à contre-courant, de préférence jetable Lorsque le filtre supplémentaire ou filtre de finition est lavable à contre-courant, cette opération se déroule de préférence en combinaison avec le lavage à contre-courant de l'agent de filtrage primaire utilisé dans le contexte de la présente invention. L'agent de filtrage sera typiquement utilisé dans un élément ou logement adéquat et peut employer en outre des couches de support, de drainage, etc Par exemple, l'agent de filtrage sera typiquement muni de couvercles d'extrémité pour diriger le flux du produit de réaction catalytique à travers l'agent de filtrage En particulier, l'agent de filtrage utilisera typiquement un couvercle d'extrémité ouvert et un couvercle d'extrémité plein qui s'adapteront sur les extrémités de l'élément de filtrage afin d'assurer que le produit de réaction catalytique ne contournera pas l'agent de filtrage L'élément de filtrage peut également posséder deux couvercles d'extrémité ouverts pour permettre à l'élément de filtrage d'être utilisé en série avec d'autres éléments de filtrage Les couvercles d'extrémité peuvent être en n'importe quel matériau adéquat et peuvent être fixés à l'élément de filtrage de n'importe quelle manière. Généralement, les couvercles d'extrémité sont fabriqués dans le même matériau que le noyau ou à partir d'un matériau thermoplastique. il La présente invention peut être utilisée pour traiter le produit de réaction catalytique à n'importe quel débit acceptable, correspondant à la conception globale du système En outre, la méthode de la présente invention peut être utilisée dans des procédés progressifs ou continus de réaction catalytique et peut faire l'objet d'un fonctionnement ou d'une commande automatiques comme un système automatisé avec une instrumentation à électrovalves et un dispositif de commande logique programmable. Les exemples suivants illustrent par ailleurs la présente invention mais ne doivent évidemment pas être considérés comme en limitant la portée. Exemple 1 Cet exemple illustre l'utilisation attendue de la méthode selon la présente invention pour récupérer du catalyseur nickel de Raney à partir d'un produit d'une réaction d'hydrogénation et compare l'efficacité de la présente méthode avec une technique similaire mettant en oeuvre un type différent de filtre qui a été utilisée dans des procédés catalytiques. Une réaction d'hydrogénation est effectuée en présence d'un catalyseur nickel de Raney en suspension présentant un diamètre moyen des particules d'environ 2 à 3 microns A la fin de la réaction, le nickel de Raney est amené à se déposer au fond du récipient de réaction Le surnageant est extrait du récipient de réaction et contient le produit de la réaction d'hydrogénation et environ 5 à 10 g/l de nickel de Raney en suspension Le produit de la réaction d'hydrogénation est amené à traverser un agent de filtrage Profile septa (Pa Il Corporation) présentant un volume de vides de 72 % 1 % et une efficacité d'élimination de 99,98 % à 5 microns La concentration en nickel de Raney du produit de la réaction d'hydrogénation est en l'occurrence réduite jusqu'à environ 3 ppm L'agent de filtrage est lavé à contre-courant pour éliminer l'agent de filtrage le catalyseur nickel de Raney entraîné et le processus est reproduit. Cinquante cycles de ce type peuvent être effectués sans augmentation significative de la baisse de pression lors du passage à travers l'agent de filtrage entre les cycles Le nickel de Raney ainsi éliminé lors du lavage à contre- courant peut être récupéré et recyclé. Etant donné qu'une perte de pression acceptable lors du passage à travers l'agent de filtrage est maintenue de cycle en cycle, l'agent de filtrage ne doit pas être remplacé fréquemment En comparaison, un filtre en acier inoxydable poreux présentant un diamètre des pores de 5 microns, en fonction de la méthode de fabrication et de la distribution de grandeur des particules du catalyseur, peut donner lieu à une augmentation continue de la perte de pression lors du passage à travers le filtre, de cycle en cycle et, par conséquent, se boucher en permanence en moins de 50 cycles Certains filtres métalliques et poreux de ce type seront bouchés encore plus rapidement, par exemple en moins de 35 cycles. Exemple 2 Cet exemple illustre l'utilisation attendue de la méthode selon la présente invention pour récupérer le nickel de Raney à partir d'un produit d'une réaction d'hydrogénation en combinaison avec un filtre de finition pour continuer à réduire le taux de contamination par le nickel de Raney dans le produit de la réaction d'hydrogénation. Une réaction d'hydrogénation a été effectuée en présence de nickel de Raney en suspension présentant un diamètre moyen des particules de moins d'environ 5 microns A la fin de la réaction, le nickel de Raney est amené à se déposer au fond du récipient de réaction Le surnageant est extrait du récipient de réaction et contient le produit de la réaction d'hydrogénation et jusqu'à environ 20 g/l de nickel de Raney en suspension Le produit de la réaction d'hydrogénation est amené à passer successivement par un agent de filtrage primaire et un filtre de finition L'agent de filtrage primaire est un agent de filtrage Profile septa (Pall Corporation) présentant un volume de vides de 72 % 1 % et une efficacité d'élimination de 99,98 % à 10 microns tandis que le filtre de finition est un filtre HDC (Pall Corporation) présentant un diamètre des pores de 1,2 microns. En faisant passer le produit de la réaction d'hydrogénation par l'agent de filtrage primaire et par le filtre de finitiion, la concentration en nickel de Raney du produit de la réaction d'hydrogénation peut être réduite jusqu'à environ 2 ppm ou moins L'agent de filtrage primaire, mais pas le filtre de finition, est lavé à contre-courant pour éliminer de l'agent de filtrage, le nickel de Raney entraîné et le processus est répété Si le filtre de finition, notamment le filtre HDC d'un diamètre des pores de 1,2 microns, se bouche, le filtre de finition est soit lavé à contre-courant, soit remplacé. Il est possible d'anticiper que des centaines de cycles de ce type, probablement plus d'un millier de ces cycles, pourront être effectués sans dépasser une perte de pression acceptable lors du passage à travers l'agent de 13 2694211 filtrage primaire, notamment avant que l'agent de filtrage primaire ne doive être remplacé Le nickel de Raney éliminé lors du lavage à contrecourant peut être récupéré et recyclé. REVENDICATIONS I Procédé d'élimination d'un catalyseur à partir d'un produit de réaction catalytique, caractérisé en ce qu'il comprend le passage d'un produit de réaction catalytique contenant un catalyseur solide à travers un agent de filtrage tubulaire creux qui comprend une nappe non tissée de fibres, qui a une distribution conique des pores de sorte que la grandeur des pores de l'agent de filtrage se réduise dans la direction du flux normal du fluide et qui est lavable à contre- courant. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit agent de filtrage présente une efficacité d'élimination de 99,98 % à environ 10 microns ou moins. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage présente un volume de vides d'environ 75 % ou moins. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage présente un volume de vides d'environ 60 % à 72 %. 5 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit catalyseur présente un diamètre moyen des particules d'environ 20 microns ou moins. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit catalyseur présente un diamètre moyen des particules denviron 5 microns ou moins. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit catalyseur présente un diamètre moyen des particules d'environ 3 microns ou moins. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit catalyseur est choisi dans le groupe composé du nickel, du palladium et du platine. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit catalyseur est choisi dans le groupe composé du nickel de Raney, du sulfure de nickel, du sulfure de nickel-tungstène et du nickel-molybdène. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit catalyseur est le nickel de Raney. 11 Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ledit produit de réaction catalytique est amené à traverser l'agent de filtrage de manière à réduire la concentration en catalyseur restant dans ledit produit de réaction catalytique jusqu'à environ 10 ppm ou moins. 12 Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit produit de réaction catalytique est amené à traverser ledit agent de filtrage de manière à réduire la concentration en catalyseur restant dans ledit produit de réaction catalytique jusqu'à environ 3 ppm ou moins. 13 Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage comprend des fibres choisies dans le groupe composé de fibres en polypropylène et de fibres en polyester. 14 Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage comprend des fibres choisies dans le groupe composé de fibres en polypropylène. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit produit de réaction catalytique est un produit d'une réaction d'hydrogénation. 16 Procédé délimination d'un catalyseur à partir d'un produit de réaction catalytique, caractérisé en ce qu'il comprend le passage d'un produit de réaction d'hydrogénation contenant du nickel de Raney, présentant un diamètre moyen des particules d'environ 3 microns ou moins, par un agent de filtrage cylindrique creux qui comprend une nappe non tissée de fibres, qui présente une distribution conique des pores telles que la grandeur des pores de l'agent de filtrage se réduise dans la direction du flux normal du fluide, qui présente une efficacité d'élimination de 99,98 % à environ 10 microns et qui est lavable à contre-courant. 17 Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage présente un volume de vides d'environ 75 % ou moins. 18 Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que ledit agent de filtrage présente un volume de vides d'environ 60 à 72 %. 19 Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que ledit produit de réaction d'hydrogénation est amené à traverser ledit agent de filtrage de manière à réduire la concentration en nickel de Raney restant dans ledit produit de réaction d'hydrogénation jusqu'à environ 3 ppm ou moins. Produit selon la revendication 19, caractérisé en ce que ledit produit de réaction d'hydrogénation est amené à traverser ledit agent de filtrage de manière à réduire la concentration en nickel de Raney restant dans ledit produit de réaction d'hydrogénation jusqu'à environ 2 ppm ou moins.