Brevet FR2690925A1 — publié le 19931112

L'invention est relative à un procédé et à un matériel permettant dans la même enceinte d'extraire distinctement les composés aromatiques volatils ou entrai- nables hydrosolubles et non hydrosolubles et les composés sapides et autres solubles dans un mélange hydroalcoolique défini. Le même matériel après la phase d'extraction peut assurer la concentration et le classement des diverses substances mais également la régénération du solvant utilisé ceci en utilisant les stockages de liquides appropriés. Dans ce domaine le brevet N O 8814311 du 28 octobre 1988 traite l'extraction et la concentration des composés volatils entrainables légers et lourds. Nous pensons qu'il est particulièrement intéressant de compléter le procédé et l'appareillage ci-dessus désignés pour qu'il soit possible d'extraire sur la même matière prétraitée les composés sapides en réutilisant au mieux les maté- riels prévus pour les premières extractions des volatils. Cette application est particulièrement intéressante pour le traitement des matières premières condimentaires dont on recherche à la fois l'arôme et la saveur, mais également le traitement des matières premières à parfums dont on recherche les extraits volatils légers et lourds mais également les concrètes et autres oléorésines. L'invention permet de réaliser par cycle sur un même matériel tout ou partie des opérations suivantes: extraction des fractions aromatiques légères extraction et concentration des fractions aromatiques lourdes entrainables à la vapeur d'eau. extraction par diffusion en milieu hydroalcoolique des composés spécifiques non volatils. concentration de ces composés non volatils et désolvantation. régénération du mélange hydroalcoolique. concentration des fractions aromatiques légères. Le matériel comprend: une enceinte de chauffage de la matière "C C" équipée de un ou plusieurs paniers amovibles contenant la matière à traiter, pouvant être chauffée par de la vapeur en injection directe, mais également par surface en partie basse. Cette enceinte comporte en partie basse un agitateur "A" utilisé seulement* pour certaines opérations. -2- 1 Cette enceinte en partie haute comporte un dévésiculeur "d" et est reliée par vannes et tuyauterie à l'ambiance, à une colonne "D" de classement, à un condenseur "C". Cette enceinte est reliée en partie basse et moyenne à une pompe "P" qui assure la recirculation du solvant d'extraction. La dispersion du solvant est assurée par une buse"b" ou une rampe rotative rr. une colonne "D" reliée par le bas à "CC" et par le haut au condenseur "C". une tuyauterie de liaison L de la partie basse de CC vers C comportant une vanne. un condenseur "C" relié à la colonne D en phase vapeur et en phase liquide, relié également à un dispositif de vide "V", et à CC directement. un décanteur "Dl" les bacs de gestion des fluides EA Bac à eaux aromatiques. HE Bac des huiles essentielles Si Bac du solvant avant régénération Sf Bac du solvant régénéré CA Bac des concentrés aromatiques légers HC Bac des fractions concentrées solubles dans le mélange hydroalcoolique. Le procédé met en oeuvre les phases de traitement suivantes: a) chargement de la matière dans un ou plusieurs paniers amovibles de "CC". b) préchauffage avec dégazage pour éviter les conséquences de l'oxydation. c) chauffage par de la vapeur condensante de la matière pendant une durée appropriée fonction de la taille des particules. d) mise en liaison de l'enceinte avec le condenseur "C" préalablement mis sous vide ce qui provoque l'autoévaporation d'environ 10 % de la matière et l'entraînement des composés les plus volatils dans l'eau de condensation obtenue collectée dans CA. e) poursuite du stripping des composés volatils ou entrainables sous vide poussé ou modéré Les condensats transitent par Dl d'o les huiles essen- tielles sont extraites vers HE, les eaux aromatiques après décantation pouvant être recyclées vers CC ou éliminées, ou récupérées dans E A. L'ensemble des phases a, b, c, d, e, constitue l'extraction primaire des com- posés volatils ou entrainables. Le procédé continue avec les phases f) introduction du mélange éthanolique frais ou régénéré à partir du bac Sf et extraction à température et vide contrôlé par C et V par percolation du solvant à travers la matière première de haut en bas en régime turbulent maximal définissant un noyage des couches de matières à traiter La pompe "P" assure cette percolation. 3 - 1 gg) lavage par solvant frais régénéré en continu de la matière Cette phase comporte les séquences suivantes: chauffage par surface de la partie basse de l'enceinte CC et mise en communication directe de la partie basse de l'enceinte CC vers le condenseur C par la tuyauterie L de liaison La vapeur émise génère un condensat redistribué sur la matière à laver par la buse b ou la rampe rotative rr. h) Evaporation contrôlée du solvant à travers L et C vers le bac Si et récupération des extraits lourds de CC vers le bac HC. i) Epuisement par stripping à la vapeur à travers le ou les paniers de l'alcool contenu dans la matière, la tuyauterie L étant obturée par la vanne. Le solvant récupéré gagne la bac Si. La matière première à ce stade est évacuée. j) Régénération du mélange hydroalcoolique: L'éthanol dilué provenant de Si est transféré dans CC Une rectification-concentration est réalisée par chauffage de CC à travers D et C L'éthanol concentré au degré souhaité est stocké dans le bac Sf La colonne D est épuisée en solvant par"stripping" à la vapeur: l'éthanol à bas degré est recueilli dans Si. k) Concentration des composés aromatiques les plus légers: Les eaux aroma- tiques provenant du bac EA sont introduites dans l'enceinte CC. Le classement et la concentration des arômes légers se fait par rectifi- cation discontinue sous vide par l'intermédiaire de la colonne D et du condenseur C La fraction concentrée aromatique est stockée dans le bac C.A. L'appareil est disponible à nouveau pour réaliser un nouveau cycle com- portant les phases a, b, c, d, e, f g, h, i, j, k. L'ensemble des phases f, g, h, i, j, constitue l'extraction et la con- centration des fractions solubles dans un mélange hydroalcoolique défini. Cette extraction et concentration peuvent être réalisées à une pression (vide ou pression atmosphérique) contrôlée par le condenseur C et le dispositif de vide V. Les phases j et k peuvent ne pas être effectuées à chaque cycle mais au terme d'un certain nombre de cycles. Il est possible de remplacer le solvant mélange hydro-alcoolique le plus utilisé par d'autres solvants susceptibles d'être mieux appropriés à l'extraction souhaitée. Il est également possible de reprendre les composés lourds décantables entraînables à la vapeur (huiles essentielles) pour les classer en rectification discontinue. "Les paniers amovibles de l'enceinte CC peuvent être remplacés par des paniers fixes équipés de dispositifs de chargement et d'évacuation". REVENDICATIONS 2690925 1 1) Procédé pour l'obtention des composés aromatiques ou entrainables et des composés sapides et autres solubles dans un mélange hydroalcoolique à partir de divers substrats solides végétaux et animaux, comportant les phases suivantes cycliques de traitement de la matière et des produits intermédiaires: extraction des composés volatils légers par autoévaporation de la matière première dégazée préchauffée avant mise sous vide, la vapeur générée étant condensée et les condensats obtenus étant stockés pour être traités dans une phase ultérieure. extraction des composés lourds entrainables par la vapeur d'eau injectée, la vapeur émise étant condensée, les condensats étant décantés, les huiles étant recueillies et les eaux étant soit traitées dans une phase ultérieure ou évacuées. extraction des composés solubles dans un mélange hydroalcoolique, défini, par diffusion liquide en milieu turbulent obtenu par pompage et recy- clage, l'extraction se poursuivant par un lavage au solvant dépourvu de soluté généré en permanence par évaporation-condensation simple à une pression définie contrôlée. concentration des composés solubles par évaporation à pression définie contrôlée du mélange hydroalcoolique. épuisement à la vapeur d'eau de la matière solide pour récupérer la totalité de l'alcool mis en oeuvre. régénération du mélange hydroalcoolique par rectification à pression définie contrôlée. concentration des composés volatils les plus légers par rectification discontinue à pression définie contrôlée. 2) Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que toutes les phases de traitement sont réalisées sur le même appareillage. 3) Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que les deux opérations finales: régénération du mélange hydroalcoolique et concentra- tion des composés volatils légers sont réalisés au terme de plusieurs cycles. 4) Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'extrac- tion des composés volatils ou entrainables à la vapeur d'eau se fait avant l'extraction des composés lourds. ) Procédé selon la revendication 4 caractérisé par le fait que la destructuration de la matière provoquée par la détente sous vide favorise l'extraction des composés lourds par diffusion au solvant. 1 6) Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte les appareils suivants: une enceinte CC de chauffage contenant la matière première retenue dans un ou plusieurs paniers amovibles ou fixes équipés de dispositifs d'évacuation, cette enceinte étant reliée en partie haute, soit à l'ambiance, soit au condenseur C, soit à la colonne D, cette enceinte CC comportant en partie basse une zone de chauffage par surface ou par injection susceptible d'être agitée, cette enceinte CC étant reliée en partie basse et moyenne à une pompe P qui assure la recirculation du solvant sur la matière, la distribution du liquide étant assurée par une bure b ou une rampe rotative rr: une tuyauterie de liaison L reliant le bas de l'enceinte CC au conden- seur C et comportant une vanne d'isolement. une colonne D reliée par le bas à CC et par le haut au condenseur C. un condenseur C relié à la colonne D en phase vapeur et en phase liquide, relié également à un dispositif de vide V et à CC directement. un décanteur Dl utilisé sur les condensats sortant de C. les bacs de gestion des fluides EA Bac des eaux aromatiques HE Bac des huiles essentielles Si Bac du solvant avant régénération SF Bac du solvant régénéré CA Bac des concentrés aromatiques légers HC Bac des fractions concentrées solubles dans le mélange hydroalcoolique. un dispositif de vide régulé V.