Brevet FR2688496A1 — publié le 19930917

Procédé et installation pour la production de cristaux de carbonate de sodium monohydraté L'invention a pour objet la fabrication de carbonate de sodium monohydraté. Elle concerne plus particulièrement un procédé pour la production de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. Le carbonate de sodium monohydraté est un produit intermédiaire intervenant dans la fabrication de carbonate de sodium anhydre dense (appelé communément soude dense) au départ de carbonate de sodium anhydre léger (appelé communément soude légère) (Te-Pang Hou, 1969, Manufacture of Soda, deuxième édition, fiafner Publishing Company, New-York, page 221). I1 est généralement important pour l'industrie, et notamment en verrerie et en sidérurgie, de disposer de carbonate de sodium dense bien cristallisé, exempt de fines et présentant une bonne résistance à l'abrasion. Lorsque du carbonate de sodium dense est obtenu par déshydratation de carbonate de sodium monohydraté, sa morphologie cristalline et ses propriétés, notamment son poids spécifique apparent, sont tributaires de la morphologie cristalline du carbonate de sodium monohydraté. I1 est dès lors de première importance de produire du carbonate de sodium monohydraté de bonne morphologie. Dans le brevet Etats-Unis 3900292, on propose un procédé dans lequel on produit un brouet aqueux de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, on traite le brouet dans un classificateur de manière à classer les cristaux qu'il contient en deux fractions granulométriques, comprenant une fraction grossière et une fraction fine, et on recueille la fraction grossière. Dans ce procédé connu, le classificateur préconisé est un crible. Le diamètre de coupure des deux fractions granulométriques correspond à l'ouverture des mailles du crible et il ne peut dès lors être modifié qu'en changeant de crible, ce qui constitue un inconvénient. Un autre inconvénient de ce procédé connu réside dans le risque d'un colmatage du crible par des incrustations de cristaux. L'invention remédie à cet inconvénient du procédé connu décrit plus haut, en fournissant un procédé dans lequel la classification des cristaux du brouet permet un réglage à volonté du diamètre de coupure des fractions granulométriques. En conséquence, l'invention concerne un procédé pour la production de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, selon lequel on met en oeuvre un brouet aqueux de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, on classe les cristaux du brouet en deux fractions granulométriques comprenant une fraction grossière et une fraction fine, on recueille la fraction grossière et on recycle la fraction fine dans le brouet; selon l'invention, pour classer les cristaux du brouet, on soumet celui-ci à une élutriation. Dans le procédé selon l'invention, le brouet est une suspension aqueuse de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dans une eau mère, celle-ci étant une solution aqueuse saturée de carbonate de sodium. Le brouet peut être obtenu de diverses façons. I1 peut par exemple provenir d'une source extérieure au procédé ou être obtenu par évaporation partielle d'une solution aqueuse de carbonate de sodium. En général, on règle avantageusement la concentration du brouet pour qu'il contienne entre 20 et 60 %, de préférence entre 30 et 55 %, en poids de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. La température du brouet pendant l'exécution du procédé, doit être maintenue au-dessous de la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre. En général, on recommande une température telle que son écart par rapport à la température de transition précitée soit compris entre environ 2 et environ 25 OC, de préférence inférieur à 15 OC, les meilleurs résultats étant obtenus avec un écart compris entre 3 et 10 OC. Conformément à l'invention, le classement des cristaux du brouet en deux fractions granulométriques est opérée au moyen d'une élutriation. L'élutriation est un procédé bien connu dans les techniques d'analyse granulométrique des matières pulvérulentes (Particle Size Measurement, Terence Allen, Chapman and Hall, London, 1974, pages 250-263). Dans le procédé selon l'invention, l'élutriation est nécessairement effectuée par voie humide. A cet effet, on sélectionne avec avantage une élutriation du type à lévigation. Celle-ci est mise en oeuvre dans une colonne verticale, qui est alimentée, à sa partie supérieure, avec le brouet et, à sa partie inférieure, avec un liquide d'élutriation. On entend désigner par partie supérieure de la colonne d'élutriation la moitié supérieure de celle-ci, de préférence le quart supérieur. De même, la partie inférieure de la colonne d'élutriation est la moitié inférieure de celle-ci, de préférence le quart inférieur. Dans la colonne d'élutriation, les cristaux du brouet sont séparés en deux fractions granulométriques : une fraction grossière sédimente dans le fond de la colonne et une fraction fine est entraînée par le liquide d'élutriation et évacuée à la partie supérieure de la colonne. La fraction grossière est recueillie et la fraction fine est recyclée dans le brouet de départ. Le diamètre de coupure des deux fractions granulométriques est, par définition, le diamètre d'une particule spherique de même masse volumique, maintenue en équilibre dans le fluide d'élutriation. Dans le cas particulier des élutriateurs du type à lévigation ce diamètre est défini par la formule de Stokes (Particle Size Measurement, Terence Allen, Chapman and Hall, London, 1974, page 171) où : d désigne le diamètre de la particule, p5 désigne la masse volumique de la particule, Pf désigne la masse volumique du fluide d'élutriation, n désigne la viscosité absolue du fluide d'élutriation, v désigne la vitesse du fluide d'élutriation, g désigne l'accélération de la pesenteur. Dans le procédé selon l'invention, le diamètre de coupure des deux fractions granulométriques n'est pas critique et dépend notamment de la distribution granulométrique des cristaux du brouet et des caractéristiques granulométriques recherchées pour les cristaux de carbonate de sodium monohydraté à produire. En pratique, il s'est révélé intéressant de choisir le diamètre de coupure approximativement égal au diamètre moyen des cristaux du brouet, qui est défini comme étant le diamètre du crible qui retient 50 % du poids des cristaux du brouet dans une analyse granulométrique par tamisage selon, par exemple, l'une des normes ASTM, TYLER ou AFNOR.On préconise par exemple de sélectionner un diamètre de coupure défini par la relation dN - XdN dN désigne le diamètre moyen des cristaux du brouet, x désigne un nombre entier ou fractionnaire compris entre O et 0,5, de préférence n'excédant pas 0,1. En particulier, dans le cas où le diamètre moyen des cristaux du brouet est voisin de 500 pm, on sélectionne avantageusement un diamètre de coupure compris entre 450 et 550 pm. Dans le procédé selon l'invention, la fraction grossière de cristaux est généralement obtenue de l'élutriation à l'état d'une dispersion dans de l'eau mère. Pour extraire les cristaux de cette dispersion, on peut faire usage de tous moyens de séparation mécanique connus, tels qu'unie filtration, une sédimentation ou une centrifugation. I1 convient d'éviter un bris des cristaux et, à cet égard, la filtration est le moyen préféré. Dans une forme de réalisation avantageuse du procédé selon l'invention, le liquide d'élutriation est de l'eau mère. Dans cette forme de réalisation du procédé selon l'invention, la fraction fine du brouet est recueillie à l'état d'une suspension de cristaux dans de l'eau mère et cette suspension peut ainsi être recyclée telle quelle dans le brouet de départ. Dans une variante préférée de cette forme de réalisation de l'invention, on sépare la fraction fine et l'eau mère de ladite suspension de cristaux, on recycle la fraction fine dans le brouet et on utilise l'eau mère comme liquide d'élutriation. Dans la mise en pratique de cette variante de l'invention, on peut utiliser indifféremment une filtration, une décantation ou une centrifugation pour séparer la fraction fine de l'eau mère.La décantation et la centrifugation sont préférées. L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, ladite installation comprenant une chambre de cristallisation qui comprend un dispositif d'admission de carbonate de sodium anhydre et d'eau et un conduit d'évacuation d'un brouet aqueux, un classificateur granulométrique qui est relié au conduit d'évacuation de la chambre de cristallisation et un séparateur mécanique qui est relié au classificateur et qui comprend une ouverture d'évacuation de cristaux et une ouverture d'évacuation d'une eau mère, le classificateur granulométrique comprenant, conformément à l'invention, un élutriateur qui présente une ouverture d'admission d'une matière à classifier, reliée au conduit précité de la chambre de cristallisation, une ouverture d'admission d'un liquide d'élutriation, une ouverture d'évacuation d'une fraction granulométrique grossière, reliée au séparateur et une ouverture d'évacuation d'une fraction granulométrique fine. Dans l'installation selon l'invention, le séparateur mécanique est, par définition, un appareil dans lequel une suspension ou une dispersion d'une matière solide dans un liquide est scindée en une phase concentrée en ladite matière solide et une phase diluée en cette matière, sans apport supplémentaire de matière solide dans la suspension ou dispersion, ni changement d'état de l'un ou l'autre constituant de la suspension ou dispersion, en particulier sans évaporation, ni solidification du liquide. A titre d'exemple, le séparateur mécanique peut comprendre un filtre, un décanteur ou une centrifugeuge. Dans le procédé et l'installation selon l'invention, l'utilisation d'un élutriateur pour classer les cristaux du brouet en deux fractions granulométriques distinctes présente l'avantage de faciliter le choix du diamètre de coupure en fonction de la granulométrie des cristaux du brouet et des caractéristiques recherchées pour les cristaux de carbonate de sodium monohydraté à produire. Des particularités et détails de l'invention vont apparaître au cours de la description suivante de la figure unique du dessin annexé, qui représente le schéma d'une forme de réalisation particulière de l'installation selon l'invention. L'installation représentée à la figure comprend une chambre de cristallisation 1, un élutriateur 2, un filtre 3 et une chambre de décantation 4. La chambre de cristallisation 1 est avantageusement du type de celle décrite dans Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 7, 1979, pages 264-265 et Figure 13, ainsi que dans le brevet européen EP-B-073085 (SOLVAY). Elle est délimitée par une enceinte cylindrique verticale et divisée, par une cheminée cylindrique axiale 5, en une zone centrale 6 et une zone annulaire 7. Une hélice 8 montée sur un arbre vertical 9 est disposée dans le bas de la zone centrale 6. L'hélice 8 est du type à écoulement axial et elle a pour fonction, pendant l'exploitation de l'installation, de soumettre un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté à une translation verticale descendante dans la zone centrale 6 et une translation verticale ascendante dans la zone annulaire 7.Un exemple d'hélice à écoulement axial est représenté dans Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 15, 1981, page 611, figure 15. La chambre de cristallisation 1 se trouve en communication avec des conduits 10 et 11 servant respectivement à l'admission d'une poudre de carbonate de sodium anhydre et d'eau (ou d'une solution aqueuse de carbonate de sodium) et avec un conduit 12 de soutirage d'un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. L'élutriateur 2 est du type humide à lévigation. I1 comprend une colonne verticale dont la partie supérieure est en communication avec le conduit 12 et avec un conduit 13 qui débouche dans la chambre de décantation 4. A sa partie inférieure, la colonne d'élutriation 2 est en communication avec la chambre de décantation 4, via un conduit 14 et avec le filtre 3, via un conduit 15. Un conduit 16 relie par ailleurs le filtre 3 et la chambre de décantation 4 et un conduit 17 relie la chambre de décantation 4 à la chambre de cristallisation 1. Pendant l'exploitation de l'installation représentée à la figure, la chambre de cristallisation 1 est remplie d'un brouet aqueux de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, sensiblement jusqu'au niveau 20, au-dessus de la cheminée 5. La température du brouet est maintenue quelques degrés au-dessous de la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre. Le brouet étant mis en circulation dans la chambre de cristallisation par l'hélice 8, on introduit dans celle-ci du carbonate de sodium anhydre par le conduit 10 et de l'eau (ou une solution aqueuse de carbonate de sodium) par le conduit 11, et on soutire une fraction du brouet par le conduit 12. Dans la chambre de cristallisation 1, le carbonate de sodium anhydre recristallise à l'étant de carbonate de sodium monohydraté au sein du brouet. Des particularités et détails concernant la construction de la chambre de cristallisation 1 et son utilisation sont accessibles dans le brevet EP-B-073085 (SOLVAY). Le brouet de carbonate de sodium monohydraté soutiré de la chambre 1 par le conduit 12 est transféré au sommet de la colonne d'élutriation 2. Dans celle-ci, les cristaux du brouet sont classés en deux fractions granulométriques sous l'action du liquide d'élutriation admis à la base de la colonne 2 par le conduit 14. Ces deux fractions granulométriques comprennent, d'une part, une fraction granulométrique grossière, constituée pour l'essentiel de grosses particules qui ont sédimenté dans le fond de la colonne à contre-courant du liquide d'élutriation et, d'autre part, une fraction granulométrique fine constituée des fines particules qui ont été entraînées jusqu'au sommet de la colonne par le liquide d'élutriation.La fraction granulométrique grossière est soutirée de ltélutriateur 2 par le conduit 15, à l'étant d'une dispersion de cristaux dans de l'eau mère et la dispersion est transférée sur le filtre 3. Sur le filtre 3, les cristaux de carbonate de sodium monohydraté sont débarrassés de l'eau mère qui les imprègnent, lavés au moyen d'un courant d'eau 18 puis recueillis en 19, pour être valorisés. L'eau mère et le liquide résultant du lavage sont transférés dans la chambre de décantation 4, via le conduit 16. La chambre de décantation 4 reçoit par ailleurs, par le conduit 13, la fraction granulométrique fine et le liquide d'élutriation sortant en tête de l'élutriateur 2. La chambre de décantation 4 a pour fonction de séparer les particules de carbonate de sodium monohydraté de l'eau mère. Par le conduit 17, on recycle les particules dans la chambre de cristallisation 1, éventuellement avec une partie de l'eau mère, tandis que par le conduit 14, on recycle l'eau mère dans la colonne d'élutriation 2 où elle sert de liquide d'élutriation. Dans le procédé qui vient d'être décrit, les débits respectifs du carbonate de sodium anhydre dans le conduit 10, de l'eau ou de la solution de carbonate de sodium dans le conduit 11, des cristaux et d'eau mère dans le conduit 17 et du brouet de cristaux dans le conduit 12 sont réglés de manière à éviter une variation substantielle du niveau 20 du brouet dans la chambre de cristallisation et à maintenir la concentration de cristaux de carbonate de sodium monohydraté sensiblement constante dans le brouet. Au besoin, on procède à une purge 21 d'eau mère pour garantir le bilan en eau dans l'installation. L'application qui vient d'être décrite de l'invention convient pour la production de carbonate de sodium anhydre dense (appelé communément soude dense) au départ de carbonate de sodium anhydre léger (appelé communément soude légère) (Te-Pang Hou, Manufacture of Soda, deuxième édition, Hafner Publishing Company, New York, 1969, pages 257 et 261). A cet effet, le carbonate de sodium anhydre mis en oeuvre dans le conduit 10 est du carbonate de sodium léger et les cristaux de carbonate de sodium monohydraté recueillis par le conduit 19 sont soumis à un séchage suivi d'une calcination à une température supérieure à la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la production de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, selon lequel on met en oeuvre un brouet aqueux de cristaux de carbonate de sodium monohydraté (12), on classe les cristaux du brouet en deux fractions granulométriques comprenant une fraction grossière (15) et une fraction fine (13), on recueille la fraction grossière (15) et on recycle la fraction fine (13) dans le brouet, caractérisé en ce que, pour classer les cristaux du brouet, on soumet celui-ci à une élutriation (2). 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on recueille la fraction grossière de l'élutriation à l'état d'une dispersion (15) dans de l'eau mère et on soumet ladite dispersion (15) à une filtration (3) pour en séparer la fraction grossière (19). 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on exécute ltélutriation (2) dans un courant d'eau mère (14). 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on exécute l'élutriation dans une colonne verticale (2) que l'on alimente, à sa partie supérieure, avec le brouet (12) et, à sa partie inférieure, avec le courant d'eau mère (14). 5 - Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on recueille la fraction fine de l'élutriation à l'étant d'une suspension (13) de cristaux dans l'eau mère, on sépare la fraction fine (17) et l'eau mère (14) de ladite suspension (13) et on recycle l'eau mère (14) à l'élutriation (2). 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, pour cristalliser le carbonate de sodium monohydraté, on mélange du carbonate de sodium anhydre (10) et de l'eau (11) au brouet, à une température inférieure à la température de transition du carbonate de sodium anhydre en carbonate de sodium monohydraté. 7 - Installation pour la production de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, comprenant une chambre de cristallisation (1) comprenant un dispositif d'admission de carbonate de sodium anhydre (10) et d'eau (11) et un conduit (12) d'évacuation d'un brouet aqueux, un classificateur granulométrique (2) qui est relié au conduit d'évacuation (12) de la chambre de cristallisation (1), et un séparateur mécanique (3) qui est relié au classificateur (2) et qui comprend une ouverture d'évacuation de cristaux (19) et une ouverture d'évacuation d'une eau mère (16), caractérisée en ce que le classificateur granulométrique (2) comprend un élutriateur qui présente une ouverture d'admission d'une matière à classifier, reliée au conduit d'évacuation précité (12) de la chambre de cristallisation (1), une ouverture d'admission d'un liquide d'élutriation (14), une ouverture d'évacuation d'une fraction granulométrique grossière (15), reliée au séparateur (3) et une ouverture d'évacuation d'une fraction granulométrique fine (13). 8 - Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'ouverture d'admission du liquide d'élutriation dans l'élutriateur (2) est reliée à l'ouverture d'évacuation de l'eau mère du séparateur (3). 9 - Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comprend une chambre de décantation (4) qui est reliée au séparateur mécanique (3), à l'élutriateur (2) et à la chambre de cristallisation (1). 10 - Installation selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisée en ce que la chambre de cristallisation (1) est délimitée par une enceinte cylindrique verticale et est divisée en une zone centrale (6) et une zone annulaire (7) par une cheminée cylindrique (5) disposée axialement dans l'enceinte et en ce qu'elle comprend en outre un dispositif (8, 9) pour réaliser une translation verticale du brouet dans la zone centrale (6) et une translation verticale de sens opposé dans la zone annulaire (7).