Brevet FR2688887A1 — publié le 19930924

"Appareil de contrôle d'état de surface d'une pièce métallique par courant photo-électrique en milieu ambiant" L'invention a trait à un appareil pour le contrôle d'état de surface d'une pièce métallique par détermination du courant photo-électrique créé par des photons frappant une zone à analyser de la surface de la pièce. Par contrôle d'état de surface, on entend notamment le relevé des défauts superficiels à l'échelle microscopique (rayures, joints de grains, inclusions et analogues) et la détermination de l'effet de tels défauts sur la qualité moyenne d'une surface macroscopique (telle que surface de l'ordre du centimètre carré). Pour les analyses de surfaces, on dispose en laboratoire de processus de mesures et contrôles nombreux, qui donnent des résultats quantitatifs sur la chimie de surface, analyse complémentaire, spectrométrie Auger, spectrométrie chimique, cristallographie aux rayons X, microscopie électronique à balayage et autres. Ces processus permettent d'obtenir des informations qualitatives ou quantitatives de grand intérêt sur les phénomènes qui gouvernent l'état de surface de pièces. Toutefois ils font intervenir un appareillage lourd (enceintes sous vide, générateurs de rayons X, microscopes électroniques, par exemple), ce qui limite la mise en oeuvre aux laboratoires équipés, les processus opératoires sont longs et font appel à des opérateurs entraînés, et dans la plupart des cas impliquent une destruction de la pièce à contrôler, soit en résultat du processus de mesure, soit en raison des opérations de préparation des échantillons. Il est donc avantageux de pouvoir disposer, soit en atelier, soit à proximité immédiate de celui-ci, de processus de contrôle plus légers et souples, même si les informations obtenues sont plus succinctes. Le document de brevet FR-A-2 606 512 décrit un procédé de contrôle électrique de contamination de surface, fondé sur l'évolution du potentiel de surface d'une pièce, chargée électriquement au préalable par projection d'ions créés par un effluve. Ce procédé donne des résultats reproductibles sur des pièces de même type et qui ont subi les mêmes opérations. Mais ces résultats ne donnent aucune information sur le type de contamination, ni sur la gravité respective de deux types de contamination. Le besoin se fait sentir de pouvoir disposer d'un appareil pour le contrôle d'état de surface d'une pièce métallique qui soit aisé à utiliser, avec un cycle opératoire court, et dont les résultats sont reliés à des particularités d'état de surface de façon identifiable. Dans ce but, l'invention propose un appareil pour le contrôle d'état de surface d'une pièce métallique par détermination de courant photo-électrique créé par des photons frappant une zone à analyser de la surface de la pièce, caractérisé en ce qu'il comporte, en milieu ambiant, un moyen propre à délimiter, sur la zone à analyser, un flux photonique émis par une source à spectre ultraviolet, un générateur délivrant une tension continue d'au moins 1 kV, avec un pôle négatif à la masse et un pôle positif, un moyen de mesure de courant avec une sensibilité de l'ordre du nanoampère intercalé entre la pièce, isolée de la masse et le pôle négatif, et une électrode collectrice reliée au pôle positif, disposée à distance déterminée de la surface de la pièce sensiblement sur la normale au centre de la zone à analyser, et présentant suivant cette normale une convexité tournée vers la pièce avec un rayon de courbure minimal inférieur à 1 mm. On remarquera que l'appareil ainsi défini, fonctionne en milieu ambiant, ce qui supprime les temps morts de mise sous vide et la nécessité de disposer d'enceintes à vide de mesure de taille compatible avec la taille des pièces, ainsi que la préparation de la pièce nécessaire pour permettre la mise sous vides, comprenant l'élimination de tout composant à tension de vapeur excessive. Plus fondamentalement, l'appareil combine plusieurs fonctions : au départ, le flux photonique provoque une émission d'électrons en quantité fonction de la quantité de photons qui frappent la surface de la pièce et de leur énergie, ainsi que du travail de sortie de la surface. Mais, en l'absence de champ électrique à la surface de la pièce, les photo-électrons resteraient à proximité immédiate, formant charge d'espace. Le champ électrique établi entre la surface et l'électrode collectrice va d'une part prélever des électrons dans la charge d'espace et les accélérer, et d'autre part multiplier le nombre d'électrons par collision avec les molécules de l'atmosphère ambiante et création de paires ions positifs/électrons secondaires, les électrons secondaires accélérés produisant de nouvelles paires. On précise toutefois qu'il est nécessaire que le champ entre pièce et électrode collectrice soit suffisamment intense pour que la recombinaison des paires ne vienne pas masquer l'effet multiplicateur, mais reste suffisamment inférieur au champ disruptif, où la formation des paires est divergente.Tension, distance entre pièce et électrode, et rayon de courbure de l'électrode sont les paramètres qui régleront le taux de multiplication de courant. On remarquera que le courant photo-électrique primaire, qui se trouve multiplié par un facteur de l'ordre de 106, dépend de l'énergie des photons incidents, du travail de sortie du métal de la pièce, et du champ en surface de cette pièce. A énergie des photons incidents donnée, les courants primaire et collecté vont dépendre donc du travail de sortie, et du champ en surface. Le travail de sortie est fonction de la nature du métal au point d'incidence (la nature incluant la forme chimique superficielle) et, dans une certaine mesure, des plans cristallins exposés.De son côté le champ superficiel sera affecté par les écarts locaux de la surface réelle avec la surface moyenne ou macroscopique, et notamment le rayon de courbure ; des irrégularités de surface, une saillie détermineront un accroissement de champ tandis qu'une cavité déterminera une réduction du champ local. De préférence le spectre ultraviolet s'étend dans les plages 80-120 nm et 170-350 nm, soit exprimées en énergies, des gammes de 15,5-10,3 et 7,3-3,5 eV. De préférence également la haute tension délivrée par le générateur se situe entre 1 et 10 kV, 4kV étant une bonne valeur pratique. Par ailleurs la distance entre pièce et électrode collectrice sera avantageusement d'environ 8 mm, soit un champ moyen à la surface de la pièce au plus près de l'électrode de l'ordre de 500 kV/m. Pour délimiter le flux photonique sur une surface analysée dans son ensemble, qui pourra être par exemple de l'ordre du centimètre carré, on pourra disposer parallèlement à la surface un écran percé d'une fenêtre. Autrement, pour l'analyse microscopique, on concentrera le flux en une zone étroite à l'aide d'un objectif. Il y aura lieu de prévoir un déplacement de la pièce relativement au dispositif, en la montant notamment sur un chariot mobile dans deux directions orthogonales, pour balayer la surface utile. Il sera possible également d'opérer avec un monochromateur réglable interposé entre source de photons et pièce, et propre à sélectionner une bande étroite autour d'une longueur d'onde choisie. Un balayage en longueur d'onde fournira des données intéressantes sur l'état de surface. Des caractéristiques secondaires et les avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels la figure 1 est une représentation schématique d'un appareil selon l'invention la figure 2 représente une autre disposition d'un appareil selon l'invention, en ce qu'elle se distingue de celle de la figure 1 ; la figure 3 est une vue agrandie d'une disposition d'électrode collectrice en fil formé en parabole la figure 4 est une vue agrandie d'une autre disposition d'électrode collectrice, en forme de boucle ; la figure 5A est une courbe représentant l'émission d'une surface de cible en fonction de la longueur d'onde incidente ;; la figure 5B est une courbe analogue à celle de la figure 5A, pour un état de surface différent de la cible ; la figure 5C est un diagramme comparatif des courbes 5A et 5B après normalisation la figure 6 est une courbe d'émission de surface, avec déplacement de la zone d'analyse. Selon la forme de réalisation de l'invention choisie et représentée figure 1, l'appareil de contrôle d'état de surface comporte une source d'ultraviolets 1, comportant un objectif capable de concentrer un faisceau U.V. en une tache de diamètre 0,08 mm à la surface supérieure d'une pièce 4 métallique. Cette pièce 4 est maintenue sur un support comprenant deux chariots 6 et 7 déplaçables suivant deux directions orthogonales, par l'intermédiaire d'une plaque 5 en isolant à très haute résistivité. A l'aplomb de l'impact du faisceau d'U.V. sur la pièce est disposée une électrode collectrice 3 constituée d'un fil d'or de diamètre 0,1 mm conformé en parabole avec un rayon de courbure de 1,5 mm à son sommet, celui-ci étant à 8 mm de la pièce.Cette électrode est portée à une tension positive de 4 kilovolts par rapport à la masse (les chariots 6 et 7) au moyen d'une source de haute tension appropriée, prévue pour débiter au maximum 1 milliampère. Une résistance 8 est intercalée entre la masse 6, 7 et la pièce 4, qui présente une valeur de l'ordre de la dizaine de mégohms. Un amplificateur 9 représenté schématiquement est branché en entrée aux bornes de la résistance 8, et débite dans un appareil de mesure 10. Le gain et l'impédance de sortie de l'amplificateur 9 sont prévus pour que l'appareil de mesure donne des indications significatives pour des tensions à l'entrée correspondant à des courants de 2 à 100 nA dans la résistance 8. Sous l'effet combiné de l'impact des photons U.V. sur la surface de la pièce 4, et du champ électrostatique créé entre la pièce 4 et l'électrode 3, des photo-électrons sont émis par la tache éclairée de la pièce 4 et sollicités en direction de ltélectrode 3 par le champ. Lorsque les électrons émis ont acquis une énergie suffisante pour ioniser l'air ambiant, leur collision avec les molécules de l'air provoque une ionisation complémentaire, les électrons arrachés étant sollicités par le champ électrique vers l'électrode, tandis que les ions positifs sont attirés vers la pièce. Ce phénomène de multiplication de charges libres se reproduit chaque fois que l'énergie acquise par ces charges atteint le potentiel d'ionisation. Toutefois la multiplication est partiellement compensée par les recombinaisons de charges. On a déterminé expérimentalement qu'avec les paramètres indiqués plus haut, on pouvait atteindre des coefficients multiplicateurs de l'ordre de 106, sans risque excessif de décharge disruptive. On verra plus loin comment utiliser l'appareillage décrit. L'appareil représenté schématiquement à la figure 2 utilise la même électrode 3 que celui de la figure 1. La source d'ultraviolets 11 est équipée d'un monochromateur réglable lla, et émet un faisceau U.V. non concentré. La pièce 4 est recouverte d'un écran opaque aux U.V. 12, dans lequel est ménagée une fenêtre circulaire 12a entièrement couverte par le faisceau d'U.V. émis par la source 11. Les circuits électriques sont identiques à ceux de la figure 1. L'électrode 3 va recueillir le courant, amplifié par ionisations en cascade, émis par la totalité de la surface de la pièce 4 découverte sous la fenêtre 4a et illuminée par le flux de photons U.V. Cette disposition, qui vise une analyse macroscopique de l'état de surface de la pièce, fait intervenir un balayage en longueur d'onde de l'émission photonique. La source 1 de la figure 1 qui sera utilisée normalement à longueur d'onde monochromatique fixe, ainsi que la source 11 avec son monochromateur utilisé en balayage pourront émettre soit dans la gamme 80-120 nm, soit dans la gamme 170-350 nm, où l'air est suffisamment transparent, et les photons possèdent des énergies suffisantes. La figure 3 représente à plus grande échelle une électrode en fil d'or de forme parabolique 3. On a représenté la directrice 3a et le foyer 3b de la parabole. On rappelle incidemment que la parabole est le lieu des points à égale distance du foyer et de la directrice, et que le centre de courbure au sommet de la parabole est situé au foyer. En pratique, la forme parabolique, qui a été choisie à priori pour minimiser les risques de décharge disruptive et d'aigrettes en localisant la courbure de rayon minimal au plus près de la pièce 4, n'est à respecter que pour les parties proches de la pièce, où le champ électrostatique est élevé. On a constaté que la forme d'électrode 13 représentée à la figure 4 était aussi favorable que la forme parabolique. Cette électrode 13 est constituée également d'un fil d'or de 0,1 mm de diamètre, qui est conformé en boucle 13a à son extrémité inférieure, la boucle présentant un rayon de courbure de 1,5 mm dans sa partie proche de la pièce 4. L'intérêt de cette forme est que, avec une efficacité égale à celle de la parabole, la longueur de fil utilisée est moindre. EXEMPLE 1 - Contrôle macroscopique d'un état de surface On utilise l'appareil dans la disposition de la figure 2, le balayage en longueur d'onde étant effectué à la vitesse de 200 nm/mn entre 350 et 150 nm. La fenêtre 12a est un cercle de 8 mm de diamètre, et la distance de l'électrode 3 à la pièce 4 est de 7 mm. Les pièces, lors de l'exécution de cet exemple étaient des films d'aluminium de 10 ym d'épaisseur déposés sur une lame de verre. Un film étalon, déposé sur une lame polie avec soin, et contrôlé au microscope électronique à balayage pour vérifier l'absence de défauts de surface, a permis de déterminer le courant de fond Io propre à l'aluminium, en fonction de la longueur d'onde du flux U.V. On a répété la mesure avec un film déposé sur une lame de verre brute, et l'on a obtenu (figure 5A) une courbe de courant 41 en fonction de la longueur d'onde; on a répété ensuite la mesure avec un film déposé sur une lame de verre dépolie au jet de sable, et l'on a obtenu la courbe 42 de la figure 5B, ces courbes se plaçant entre 1 et 10 nA. Ces courbes ont été corrigées pour tenir compte des fluctuations du flux U.V. puis normées en divisant, pour chaque longueur d'onde, le courant mesuré I par le courant correspondant Io obtenu avec l'étalon. La figure 5C avec des abcisses en longueur d'onde et des ordonnées en log I/Io présente les courbes normées 51 et 52 correspondant aux courbes 41 et 42 respectivement. On remarquera que sur la courbe 51, le signal normé est sensiblement linéaire avec la longueur d'onde, et donc l'inverse de l'énergie photonique, tandis que la courbe 52 accuse une ordonnée sensiblement constante pour les longueurs d'onde supérieures à 225 nm. On interprète cela ainsi: les photons d'énergie inférieure à un seuil ne provoquent pas d'émission mesurable à partir des défauts, et l'émission est donc due essentiellement à l'aluminium lui-même. La position du seuil serait significative de la morphologie des défauts. EXEMPLE 2 - Contrôle de la position de défauts de surface On utilise pour cet exemple l'appareil dans sa disposition représentée figure 1, en opérant à 240 nm de longueur d'onde, et le faisceau U.V. étant focalisé en une tache de diamètre 0,08 mm. A la surface polie d'une pièce, on a exécuté des rayures parallèles écartées de 3 mm environ simulant des rayures d'usinage, et le balayage s'est effectué à la vitesse de 10 mm par minute, sur une longueur de 22 mm environ. On a obtenu la courbe 60 représentée figure 6. On constate que chacune des ràyures a donné lieu à un pic 60a ... 60 g. On notera que les pics 60b et 60c sont dédoublés, ce qui pourrait provenir de bavures sur les bords de rayure. Les pics 60d, 60f et 60g eux, présentent une dépression précédant le pic, qui pourrait avoir pour origine une dissymétrie de la rayure. Accessoirement, on a relevé un courant de fond en absence d'éclairement de la pièce, représenté par la courbe 65. On conçoit que l'invention apporte des moyens pleins de promesses au contrôle des états de surfaces, utilisables en atelier ou tout au moins à proximité immédiate d'ateliers, et faciles à mettre en oeuvre. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits, mais en embrasse toutes les variantes d'exécution, dans le cadre des revendications. REVENDICATIONS 1. Appareil pour le contrôle d'état de surface d'une pièce métallique (4) par détermination de courant photo-électrique créé par des photons frappant une zone à analyser de la surface de la pièce, caractérisé en ce qu'il comporte, en milieu ambiant, un moyen (12) propre à délimiter, sur la zone à analyser, un flux photonique émis par une source à spectre ultraviolet (1), un générateur (2) délivrant une tension continue d'au moins 1 kV, avec un pôle négatif à la masse et un pôle positif, un moyen de mesure de courant (8, 9, 10) avec une sensibilité de l'ordre du nanoampère intercalé entre la pièce (4), isolée de la masse et le pôle négatif, et une électrode collectrice (3, 13) reliée au pôle positif, disposée à distance déterminée de la surface de la pièce (4) sensiblement sur la normale au centre de la zone à analyser, et présentant suivant cette normale une convexité tournée vers la pièce avec un rayon de courbure minimal inférieur à 1 mm. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le spectre ultraviolet s'étend dans les plages 80-120 et 170-350 nanomètres. 3. Appareil selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le générateur (2) délivre une tension continue comprise entre 1 et 10 kV. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que le générateur haute tension (2) délivre une tension a'environ 4 kV. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que la distance déterminée entre pièce (4) et électrode collectrice (3) est d'environ 8 mm. 6. Appareil selon une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'électrode collectrice (3, 13) est constituée d'un fil d'au plus 0,1 mm de diamètre, formé en courbe à convexité tournée vers la pièce et situé dans un plan contenant la normale au centre de la zone à analyser, cette courbe étant, au moins dans sa partie utile, sensiblement symétrique par rapport à la normale au centre de la zone et présentant à son intersection avec cette normale, un minimum de rayon de courbure. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite courbe est fermée (13a). 8. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite courbe est une parabole (3). 9. Appareil selon une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que ladite source est équipée d'un monochromateur (lla) apte à sélectionner une bande étroite centrée sur une longueur d'onde choisie. 10. Appareil selon une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le moyen propre à délimiter le flux photonique est une fenêtre (12a) pratiquée dans un écran (12) disposé parallèlement à la surface de la pièce. 11. Appareil selon une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le moyen propre à délimiter le flux photonique est un objectif apte à focaliser le flux sur la zone à analyser. 12. Appareil selon une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la pièce est montée sur un chariot mobile (6, 7), en sorte de faire varier la position de la zone à analyser sur la surface de la pièce (4).