Brevet FR2697325A1 — publié le 19940429

i La présente invention est relative à un procédé de production majoritaire d'azote et minoritaire d'oxygène par distillation d'un mélange gazeux, notamment d'air, du type dans lequel: le mélange gazeux est refroidi puis introduit à un niveau intermédiaire d'une colonne de distillation fonctionnant à une moyenne pression et équipée d'un condenseur de tête et d'un rebouilleur de cuve; du liquide soutiré de la colonne au-dessous du point d'introduction du mélange gazeux est, après détente à une basse pression inférieure à la moyenne pression, vaporisé dans le condenseur de tête; de l'azote gazeux est soutiré en tête de colonne et réchauffé et, pour partie, comprimé à une haute pression supérieure à la moyenne pression, refroidi et introduit dans le rebouilleur pour y être condensé; et une partie au moins de l'azote liquide ainsi obtenu est détendu à la moyenne pression et, éventuellement après épuration, introduit en tête de la colonne. Un tel procédé, décrit dans le EP-A-413 631 en vue de produire uniquement de l'azote, présente l'avantage de pouvoir commander le taux de reflux dans la colonne indépendamment du débit d'azote produit. L'invention a pour but de perfectionner ce procédé de manière à permettre en outre une production minoritaire d'oxygène. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, caractérisé en ce que: ledit liquide est soutiré à un niveau intermédiaire entre le niveau d'injection d'air et le rebouilleur; et du liquide de cuve de la colonne est vaporisé et récupéré en tant que produit minoritaire constitué essentiellement d'oxygène. Suivant d'autres caractéristiques: le liquide de cuve destiné à constituer ledit produit minoritaire est vaporisé par le rebouilleur et soutiré sous forme gazeuse immédiatement au-dessus de celui-ci; le liquide de cuve destiné à constituer ledit produit minoritaire est détendu puis vaporisé dans un condenseur auxiliaire prévu dans la partie supérieure de la colonne; le condenseur auxiliaire est prévu au- dessous du condenseur de tête; le condenseur auxiliaire est prévu en parallèle avec le condenseur de tête, ledit liquide de cuve étant détendu à une pression inférieure à ladite basse pression. L'invention a également pour objet une installation destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé Cette installation, du type comprenant: une colonne de distillation fonctionnant sous une moyenne pression et équipée d'un condenseur de tête et d'un rebouilleur de cuve; des moyens pour comprimer, épurer et refroidir le mélange gazeux et l'introduire à un niveau intermédiaire de la colonne; des moyens pour soutirer un liquide à un niveau de la colonne inférieur au niveau d'introduction du mélange gazeux, des moyens pour détendre ce liquide à une basse pression et des moyens pour l'introduire en vue de sa vaporisation dans le condenseur de tête; des moyens pour soutirer de l'azote en tête de colonne, et des moyens pour réchauffer, comprimer à une haute pression, refroidir et introduire dans le rebouilleur une partie de cet azote; et des moyens pour détendre à la moyenne pression une partie au moins de l'azote liquide issu du rebouilleur et pour l'introduire en tête de la colonne, est caractérisée en ce que: le niveau de soutirage dudit liquide est intermédiaire entre le niveau d'introduction du mélange gazeux et le rebouilleur; et il est prévu des moyens pour vaporiser du liquide de cuve de la colonne et pour récupérer le gaz résultant, constitué essentiellement d'oxygène, en tant que produit minoritaire de l'installation. Des exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels les Figures 1 à 3 représentent schématiquement trois modes de réalisation d'une instal- lation de production d'azote et d'oxygène conforme à l'invention. L'installation représentée à la Figure 1 est du type général décrit en regard de la Figure 2 du EP-A- 413 631 précité Elle comprend essentiellement un compresseur d'air 1, un appareil 2 d'épuration de l'air en eau et en CO 2 par adsorption, une ligne d'échange thermique 3, une colonne de distillation 4, une turbine de détente d'air, un échangeur de chaleur auxiliaire 6 et un compresseur d'azote 7 La colonne 4 comporte un condenseur de tête 8 et un rebouilleur de cuve 9 Cette colonne fonctionne sous une pression dite moyenne pression, typiquement de l'ordre de 3 à 5 bars absolus. L'air à traiter, comprimé par le compresseur 1 à une pression nettement supérieure à la moyenne pression puis épuré en 2, est refroidi jusqu'à une température intermédiaire dans la ligne d'échange thermique 3 Une fraction de l'air est alors sorti de la ligne d'échange thermique, détendu à la moyenne pression dans la turbine 5 et introduit à un niveau intermédiaire dans la colonne 4. Le reste de l'air poursuit son refroidisse- ment jusqu'à liquéfaction et sous-refroidissement et, après détente dans une vanne de détente 10, est introduit dans la colonne 4 au-dessus du premier flux d'air précité. De l'azote gazeux de production est soutiré en tête de colonne via une conduite 11, réchauffé en 6 puis en 3, et récupéré en tant que premier produit (azote gazeux moyenne pression) via une conduite 12. Un débit réglable d'azote moyenne pression est prélevé sur la conduite 12 et comprimé à une haute pression par le compresseur 7 Une partie de l'azote haute pression peut constituer un deuxième produit de l'installation, récupéré via une conduite 13, et le reste -est recyclé via une conduite 14, refroidi jusqu'au bout froid de la ligne d'échange 3 et envoyé dans le rebouil- leur 9, o il se condense. L'azote liquide ainsi obtenu, sous-refroidi en 6, est détendu dans une vanne de détente 15 et injecté en reflux en tête de la colonne 4, une partie de cet azote liquide pouvant être récupéré en tant que troisième produit (azote liquide sous la haute pression) via une conduite 15 A. Un liquide, dit "liquide riche" est soutiré, via une conduite 16, à un niveau intermédiaire entre le niveau d'introduction de l'air turbiné et le rebouilleur, c'est-à-dire qu'il existe un certain nombre de plateaux de distillation 17 entre la conduite 16 et l'introduction de l'air turbiné et un certain nombre de plateaux 18 au- dessous de la conduite 16 Ce liquide est sous-refroidi en 6, détendu à une basse pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique dans une vanne de détente 19 et introduit dans le condenseur 8, o il se vaporise Le liquide riche vaporisé, après réchauffement en 6 puis dans la ligne d'échange thermique 3, est évacué via une conduite 19 en constituant le gaz résiduaire W de l'installation. Le liquide de cuve de la colonne, qui refroidit le rebouilleur 9, est constitué d'oxygène à une teneur désirée en impuretés Un débit de ce liquide relativement faible, de l'ordre de quelques % du débit d'air entrant, est vaporisé par le rebouilleur 9 et soutiré de la colonne sous forme gazeuse immédiatement au-dessus de celui-ci via une conduite 20, c'est-à-dire qu'il n'existe aucun plateau de distillation entre le rebouilleur et cette conduite 20. Après réchauffement dans la ligne d'échange thermique, cet oxygène gazeux moyenne pression constitue un quatrième produit de l'installation, qui est récupéré via une conduite 21. On a également représenté sur la Figure 1, une conduite 22 de purge d'oxygène liquide partant de la cuve de la colonne. On peut ainsi, par le simple choix des nombres de plateaux 17 et 18, produire de l'oxygène sous la pureté désirée, en plus de l'azote, qui constitue le produit largement majoritaire de l'installation De même que dans le procédé du EP-A-413 631 précité, le reflux de la colonne peut être commandé par le débit d'azote haute pression recyclé en 14, indépendamment de la production d'azote et d'oxygène. Le mode de réalisation de la Figure 2 ne diffère de celui de la Figure 1 que par la manière dont est obtenu l'oxygène gazeux à partir du liquide de cuve de la colonne. En effet, dans ce cas, la conduite 20 est supprimée, et une conduite 23 est piquée sur la conduite 22 L'oxygène liquide véhiculé par cette conduite 23 est sous-refroidi en 6, détendu dans une vanne de détente 24 et introduit dans un condenseur auxiliaire 25 monté dans la colonne 4 audessous du condenseur de tête 8, pour y être vaporisé Comme précédemment, l'expression "au- dessous" signifie qu'il existe un certain nombre de plateaux de distillation entre les deux condenseurs. On produit ainsi de l'oxygène gazeux basse pression, réchauffé dans la ligne d'échange thermique puis récupéré via une conduite 26. Cette variante permet d'augmenter le reflux dans la colonne 4, en contrepartie de la production de l'oxygène gazeux sous basse pression. Le mode de la réalisation 3 ne diffère du précédent que par le fait que le condenseur auxiliaire est monté en parallèle avec le condenseur de tête 8 et constitue donc un second condenseur de tête de la colonne La réalisation de la colonne s'en trouve simplifiée, mais, en revanche, il est nécessaire d'aug- menter légèrement la pression du liquide riche vaporisé et donc la pression de l'air entrant. Comme on le comprend, la présente invention peut s'appliquer aux divers modes de réalisation décrits dans le EP-A-413 631 précité. REVENDICATIONS 1 Procédé de production majoritaire d'azote et minoritaire d'oxygène par distillation d'un mélange gazeux, notamment d'air, du type dans lequel: le mélange gazeux est refroidi puis introduit à un niveau intermédiaire d'une colonne de distillation ( 4) fonctionnant à une moyenne pression et équipée d'un condenseur de tête ( 8) et d'un rebouilleur de cuve ( 9); du liquide soutiré de la colonne au-dessous du point d'introduction du mélange gazeux est, après détente (en 19) à une basse pression inférieure à la moyenne pression, vaporisé dans le condenseur de tête; de l'azote gazeux est soutiré en tête de colonne et réchauffé et, pour partie, comprimé à une haute pression supérieure à la moyenne pression, refroidi et introduit dans le rebouilleur ( 9) pour y être conden- sé; et une partie au moins de l'azote liquide ainsi obtenu est détendu (en 15) à la moyenne pression et, éventuellement après épuration, introduit en tête de la colonne; caractérisé en ce que ledit liquide est soutiré à un niveau intermédiaire entre le niveau d'injection d'air et le rebouilleur; et du liquide de cuve de la colonne est vaporisé et récupéré en tant que produit minoritaire constitué essentiellement d'oxygène. 2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide de cuve destiné à constituer ledit produit minoritaire est vaporisé par le rebouilleur ( 9) et soutiré sous forme gazeuse immédiate- ment au-dessus de celui-ci. 3 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide de cuve destiné à constituer ledit produit minoritaire est détendu (en 24) puis vaporisé dans un condenseur auxiliaire ( 25) prévu dans la partie supérieure de la colonne ( 4). 4 Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le condenseur auxiliaire ( 25) est prévu au-dessous du condenseur de tête ( 8). Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le condenseur auxiliaire ( 25) est prévu en parallèle avec le condenseur de tête ( 8), ledit liquide de cuve étant détendu (en 24) à une pression inférieure à ladite basse pression. 6 Installation de production majoritaire d'azote et minoritaire d'oxygène par distillation d'un mélange gazeux, notamment d'air, du type comprenant: une colonne de distillation ( 4) fonction- nant sous une moyenne pression et équipée d'un condenseur de tête ( 8) et d'un rebouilleur de cuve ( 9); des moyens ( 1, 2, 3, 5) pour comprimer, épurer et refroidir le mélange gazeux et l'introduire à un niveau intermédiaire de la colonne; des moyens ( 16) pour soutirer un liquide à un niveau de la colonne inférieur au niveau d'introduc- tion du mélange gazeux, des moyens ( 19) pour détendre ce liquide à une basse pression et des moyens pour l'intro- duire en vue de sa vaporisation dans le condenseur de tête ( 8); des moyens ( 11) pour soutirer de l'azote en tête de colonne, et des moyens ( 6, 3, 7, 14) pour réchauffer, comprimer à une haute pression, refroidir et introduire dans le rebouilleur ( 9) une partie de cet azote; et des moyens ( 15) pour détendre à la moyenne pression une partie au moins de l'azote liquide issu du rebouilleur et pour l'introduire en tête de la colonne; caractérisée en ce que: le niveau de soutirage dudit liquide est intermédiaire entre le niveau d'introduction du mélange gazeux et le rebouilleur ( 9); et il est prévu des moyens ( 9, 20, 21; 23 à 26) pour vaporiser du liquide de cuve de la colonne et pour récupérer le gaz résultant, constitué essentielle- ment d'oxygène, en tant que produit minoritaire de l'installation. 7 Installation suivant la revendication 6, caractérisée en ce que la colonne ( 4) comporte une conduite ( 20) de soutirage dudit produit minoritaire immédiatement au-dessus du rebouilleur ( 9). 8 Installation suivant la revendication 6, caractérisée en ce que la colonne ( 4) comporte un condenseur auxiliaire ( 25) alimenté par ledit liquide de cuve via une conduite ( 23) équipée d'une vanne de détente ( 24). 9 Installation suivant la revendication 8, caractérisée en ce que le condenseur auxiliaire ( 25) est monté à un niveau inférieur à celui du condenseur de tête ( 8). Installation suivant la revendication 8, caractérisée en ce que le condenseur auxiliaire ( 25) est monté en parallèle avec le condenseur de tête ( 8).