Brevet FR2697339A1 — publié le 19940429

PROCEDE DE MESURE DE LA CONSTANTE DIELECTRIQUE D'UNE POUDRE La présente invention concerne un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre, et elle concerne plus particulièrement un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre par la mesure d'une constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre et par un milieu liquide, et ensuite par la détermination de la constante diélectrique de la poudre par l'application de la règle de mélange logarithmique ou de l'équation de Lichtone-Rother. Lorsqu'on utilise divers diélectriques, par exemple dans le domaine des composants électroniques, la conception d'un composant électronique exige de connaître la constante diélectrique du matériau diélectrique dans l'état dans lequel il est employé. A titre d'exemple, un diélectrique inorganique, tel qu'une céramique, qui est employé dans un composant électronique, est généralement préparé à l'état de poudre. Par conséquent, dans l'évaluation de la constante diélectrique d'un diélectrique inorganique tel qu'une céramique, on moule généralement une poudre de céramique, etc., avec un liant; et le mélange compact ainsi obtenu est ensuite cuit et il est muni d'une électrode en argent sur sa surface, pour être soumis à une mesure de la constante diélectrique. Cependant, le procédé précité pour la mesure de la constante diélectrique a une assez mauvaise efficacité. Pour résoudre ce problème, il a été proposé un procédé de détermination de la constante diélectrique d'une poudre elle-même, de la manière suivante. Un récipient muni d'une paire d'électrodes qui sont mutuellement opposées avec un écartement constant, est préparé de façon qu'une poudre devant faire l'objet d'une mesure de sa constante diélectrique f1 soit introduite dans ce récipient avec un milieu liquide ayant une constante diélectrique connue. Dans cet état, une tension est appliquée entre les deux électrodes de la paire, pour mesurer une constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre et le milieu liquide. Ensuite, on détermine la constante diélectrique E1 de la poudre par une équation, telle que la règle de mélange logarithmique ou l'équation de Lichtone-Rother, pour le calcul de la constante diélectrique d'une matière mélangée. En termes plus concrets, on calcule la constante diélectrique E de la poudre par la règle de mélange logarithmique loge = vllog 1 + v2log 2 ou par l'équation de Lichtone-Rother E = vl El + V2 E2 (-1 R k C 1) dans lesquelles 1 représente la constante diélectrique de la poudre 2 représente la constante diélectrique du milieu liquide, v1 représente la proportion de la poudre en volume, et v2 représente la proportion du milieu liquide, en volume. Cependant, ni la règle de mélange logarithmique ni l'équation de Lichtone-Rother n'a une base théorique, bien qu'elles soient des moyens commodes pour calculer approximativement la constante diélectrique d'une matière mélangée. Par conséquent, la valeur de constante diélec trique d'un système composite qui est calculée conformément à la règle de mélange logarithmique ou à l'équation de Lichtone-Rother précitées, peut présenter une discordance avec une valeur mesurée. Ceci signifie que la valeur de constante diélectrique de la poudre qui est trouvée n'est pas fiable. Un but de la présente invention est donc de procurer un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre, qui puisse améliorer la fiabilité de la mesure faite par l'application de la règle de mélange logarithmique ou de l'équation de Lichtone-Rother précitées. La présente invention porte sur un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre dans lequel on introduit dans un récipient comportant une paire d'électrodes disposées face â face avec un écartement constant, la poudre dont on doit mesurer la constante diélectrique, et un milieu liquide ayant une constante diélectrique connue, on applique une tension entre les électrodes de la paire, pour mesurer une constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre et le milieu liquide, et on introduit la valeur E mesurée dans l'expression de la règle de mélange logarith moque log E = v1log 1 + v2log E 2 ou dans l'équation de Lichtone-Rother = v1 E1k + v2 2 (-1 Les inventeurs ont trouvé qu'il était possible de déterminer la constante diélectrique de la poudre avec une fiabilité élevée, en utilisant la règle de mélange logarithmique ou l'équation de Lichtone-Rother précitées, en sélectionnant correctement des conditions de mesure de la constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre et un milieu liquide. La présente invention est conçue de façon à procurer des conditions permettant une telle mesure avec une fiabilité élevée, et elle est caractérisée en ce que la proportion en volume de poudre dans le système composite de la poudre et du milieu liquide qui est placé entre les électrodes d'une paire d'électrodes, est fixée à une valeur de 0,45 à 0,55, et la tension qui est appliquée entre les électrodes de la paire a une fréquence d'au moins 1 MHz. Dans la présente invention, on a vérifié expérimentalement qu'il n'y a pas de grande différence entre des valeurs de constante diélectrique calculée et mesurée, pour un système composite de poudre et d'un milieu liquide, lorsque la proportion en volume de poudre est fixée à une valeur de 0,45 à 0,55. Dans la présente invention, on a également vérifié que la constante diélectrique peut être mesurée pratiquement sans aucune influence de l'humidité, lorsqu'une tension ayant une fréquence d'au moins 1 MHz est appliquée entre les électrodes de la paire. Par conséquent, conformément à 1 invention, il est possible de déterminer avec une fiabilité élevée la constante diélectrique d'une poudre elle-même, en utilisant la règle de mélange logarithmique ou l'équation de Lichtone-Rother. Il en résulte que des étapes de mélange de la poudre avec un liant, de moulage et de cuisson du mélange, et de formation d'une électrode en argent, ou des opérations similaires, ne sont pas nécessaires pour trouver la constante diélectrique d'un diélectrique inorganique tel qu'une céramique, et il est possible d'effectuer une mesure de manière efficace. On peut donc concevoir aisément un composant électronique comportant un tel diélectrique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre d'un mode de réalisation, donné à titre d'exemple non limitatif. La suite de la description se réfère au dessin annexé dont la figure unique est une coupe montrant un récipient de mesure 1 prévu pour mettre en oeuvre un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre conforme à un mode de réalisation de l'invention. La figure est une coupe montrant un récipient de mesure 1 auquel est appliqué un procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre conforme à un mode de réalisation de l'invention. Le récipient de mesure 1 comprend une virole électriquement isolante 2, mesurant par exemple 10 mm de diamètre intérieur. Des première et seconde électrodes 3 et 4 constituées par un conducteur, tel qu'un métal, viennent en contact avec cette virole 2, pour former ainsi un espace fermé 5. Cet espace 5 est rempli par une poudre 6 dont on doit mesurer la constante diélectrique, et par un milieu liquide 7 ayant une cons tante diélectrique connue 2. Les première et seconde électrodes 3 et 4 sont mutuellement séparées par un écartement constant, par exemple de 1 mm. Le milieu liquide 7 précité est préparé de préférence à partir d'un milieu liquide organique non polaire ayant une excellente mouillabilité par rapport à la poudre 6 et une constante diélectrique supérieure à celle de l'air. Dans ce but, il est possible d'utiliser avantageusement un milieu liquide organique tel par exemple que le Y -glycyloxypropyl polyméthoxysilane, qui est commercialisé à titre d'agent de finition. Dans un tel récipient de mesure 1, la poudre 6 est dispersée de façon homogène dans le milieu liquide 7, tandis qu'une tension est appliquée entre les première et seconde électrodes 3 et 4, pour mesurer une constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre 6 et le milieu liquide 7. A ce moment, on corrige évidemment la constante diélectrique pour tenir compte de la constante diélectrique qui est introduite par le récipient de mesure 1. La constante diélectrique apparente qui est trouvée pour le système composite de la poudre 6 et du milieu liquide 7 est appliquée à la règle de mélange logarithmique ou à l'équation de Lichtone-Rother précitées. Dans la règle de mélange logarithmique ou dans l'équation de Lichtone-Rother, la constante diélectrique 2 du milieu liquide 7 est connue et les proportions en 2 volume v1 et v2 de la poudre 6 et du milieu liquide 7 ont déjà été fixées au stade de la préparation préalable du mélange de la poudre 6 et du milieu liquide 7. Par conséquent, lorsqu'on obtient la constante diélectrique apparente E du système composite de la poudre 6 et du milieu liquide 7, il est possible de trouver la constante diélectrique E1 de la poudre 6. Conformément à l'invention, on utilise le récipient de mesure 1 envisagé ci-dessus pour mesurer la constante diélectrique apparente t du système composite de la poudre 6 et du milieu liquide 7, en fixant la proportion en volume de poudre dans le système composite qui se trouve entre les première et seconde électrodes 3 et 4 à une valeur de 0,45 à 0,55, et en appliquant entre les première et seconde électrodes 3 et 4 une tension ayant une fréquence d'au moins 1 MHz. On va maintenant décrire un exemple expérimental qui constitue la base pour de telles conditions. On a employé le récipient de mesure 1 représenté sur la figure 1 pour mesurer la constante diélectrique du système composite de la poudre 6 et du milieu liquide 7, à la température ambiante de 25"C, en faisant varier la proportion en volume de poudre dans une plage de 0,2 à 0,65, et en appliquant entre les première et seconde électrodes 6 et 7 une tension ayant une fréquence de 1 MHz. On a préparé la poudre 6 à partir de titanate de calcium, et on a préparé le milieu liquide 7 à partir de %-glycyloxypropyl polyméthoxysilane. Le Tableau 1 montre des valeurs mesurées de la constante diélectrique du système composite pour diverses proportions en volume de poudre, avec des valeurs calculées de la constante diélectrique, et des valeurs de l'écart entre les valeurs mesurées et les valeurs calculées. On a calculé de telles valeurs d'écart sur la base de l'expression [(valeur mesurée) - (valeur calculée)J/ (valeur mesurée). On a trouvé les valeurs calculées à partir de constantes diélectriques connues, respectivement du titanate de calcium et du y -glycyloxypropyl polyméthoxysilane, sur la base de la règle de mélange logarithmique. Tableau 1 Proportion Valeur Valeur Ecart mesurée calculée 0,2 6,69 17,5 -1,62 0,3 11,8 23,4 -0,98 0,4 21,9 31,4 -0,43 0,5 39,3 42,0 -0,07 0,52 44,8 43,8 0,02 0,53 50,6 45,8 0,09 0,6 50,2 56,2 -0,12 0,65 54,4 65,0 -0,19 Comme représenté dans le Tableau 1, les valeurs d'écart étaient extrêmement faibles lorsque les proportions en volume de poudre étaient de 0,5, 0,52 et 0,53, c'est-à-dire dans une plage de 0,45 à 0,55. On voit donc qu'il est possible de trouver la constante diélectrique de la poudre avec une fiabilité élevée, en employant la règle de mélange logarithmique. En particulier, la valeur de l'écart a été minimisée lorsque la proportion en volume de poudre était de 0,52. On a fixé la proportion en volume de poudre à 0,52 pour trouver la constante diélectrique du titanate de calcium à partir d'une valeur mesurée, en employant la règle de mélange logarithmique, et on a ainsi trouvé un résultat de 188, en excellent accord, à 2% près, avec une valeur nominale de 180 pour son produit fritté. Ensuite, on a fait varier dans une plage de 1 kHz à 1 MHz la fréquence d'une tension qui était appliquée entre les première et seconde électrodes 3 et 4, dans le récipient de mesure 1 qui est représenté sur la figure 1, tout en maintenant la proportion en volume de poudre à 0,52, pour mesurer des valeurs d'une constante diélectrique apparente et d'un facteur de dissipation diélectrique FD du système composite de la poudre 6 et du milieu liquide 7. Le Tableau 2 montre les résultats. Tableau 2 Fréquence 1 kHz 10 kHz 100 kHz 1 MHz Constante 48,9 45,1 44,8 44,8 diélectrique FD 0,072 0,011 0,002 0,001 En outre, on a mesuré indépendamment, d'une manière similaire à ce qui précède, des valeurs de la constante diélectrique et du facteur de dissipation diélectrique FD du milieu liquide 7. Le Tableau 3 montre les résultats. Tableau 3 Fréquence 1 kHz 10 kHz 100 kHz 1 MHz Constante 10,27 10,04 9,782 9,782 diélectrique FD 1,525 0,1731 0,0193 0,0031 On note qu'en ce qui concerne les facteurs de dissipation diélectrique FD qui apparaissent en particulier dans les Tableaux 2 et 3, ces facteurs ont été réduits sous l'effet de l'augmentation des fréquences. On voit donc qu'il est possible de mesurer la constante diélectrique pratiquement sans aucune influence de l'humidité contenue dans la poudre 6 ou du milieu liquide 7, lorsque la fréquence est au moins de 1 MHz. Bien que l'on ait évalué les constantes diélectriques sur la base de la règle de mélange logarithmique dans l'exemple expérimental envisagé ci-dessus, on peut également obtenir des résultats pratiquement similaires lorsqu'on évalue ces constantes sur la base de l'équation de Lichtone-Rother. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au dispositif et au procédé décrits et revendiqués, sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre, dans lequel on introduit une poudre (6) dont on doit mesurer la constante diélectrique, et un milieu liquide (7) ayant une constante diélectrique connue, dans un récipient (1) qui est muni d'une paire d'électrodes (3, 4) qui sont disposées face à face avec un écartement constant, on applique une tension entre les électrodes (3, 4) de la paire pour mesurer une constante diélectrique apparente d'un système composite formé par la poudre (6) et le milieu liquide (7), et on introduit la valeur E qui est mesurée dans l'une des équations suivantes log = v1log E 1 + v2log 2 ou =v1 1 v2 2 (-1 f k z 1) dans lesquelles 1 représente la constante diélectrique de la poudre (6), 2 représente la constante diélectrique du milieu liquide (7), v1 représente la proportion en volume de la poudre (6) et v2 représente la proportion en volume du milieu liquide (7), caractérisé en ce que la proportion en volume de poudre (6) dans le système composite formé par la poudre et le milieu liquide, se trouvant entre la paire d'électrodes est fixée à une valeur de 0,45 à 0,55, la tension qui est appliquée entre les électrodes (3, 4) de la paire étant choisie de façon à avoir une fréquence d'au moins 1 MHz. 2. Procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu liquide (7) est préparé à partir d'un milieu liquide organique non polaire ayant une excellente mouillabilité par rapport à la poudre (6) et une constante diélectrique supérieure à celle de 1' air. 3. Procédé de mesure de la constante diélectrique d'une poudre selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on utilise du X -glycyloxypropyl polyméthoxysilane pour le milieu liquide organique (7).