Brevet FR2695340A1 — publié le 19940311

PROCEDE DE SCELLEXMF,NT D'UNE PIECE EN GRAPHITE SUR UN SUPPORT La présente invention concerne un procédé de scellement d'une pièce en graphite sur un support. I,e procédé peut être avantageusement utilisé pour sceller une grille en graphite d'un tube électronique sur un support métallique ou pour sceller entre eux deux morceaux de grille en graphite. Ces exemples ne sont pas limitatif s du domaine d'application. Dans l'application des tubes électroniques, les grilles généralement en graphite pyrolytique sont réalisées par dépôt de graphite sur un mandrin à chaud. Mais le choix des formes de grille est limité par les contraintes du démoulage. Dans les tubes électroniques de grande puissance, les dimensions des grilles étant importantes, leur fabrication nécessite l'utilisation de fours de taille appropriée dans lesquels l'homogénéité du matériau n'est pas assurée. L'assemblage de la grille par morceaux permet d'obtenir une grille de grande dimension ou dont la forme n'est pas démoulable. L'assemblage d'une pièce en graphite sur un support métallique ou en graphite peut se faire par vissage. Cet assemblage nécessite l'usinage de trous et de filetages et cet usinage s'ajoute à ltopération d'ajustage des pièces. Le contact obtenu entre la pièce en graphite et le support est médiocre aussi bien du point de vue électrique que thermique. De plus, ce contact est difficilement reproductible d'un assemblage à l'autre. Au lieu d'un assemblage par vissage on peut réaliser un assemblage par brasure. On peut utiliser une brasure au titane par exemple. Mais à l'interface entre la pièce en graphite et son support il se forme une couche intermédiaire de carbure métallique stable. Il y a interaction entre le graphite et la brasure. Cette couche de carbure, de dureté beaucoup plus grande que celle du graphite ou du support fragilise la zone de liaison. De, plus, le carbure obtenu est un mauvais conducteur de la chaleur et de l'électricité. L'interfaceen carbure forme un obstacle au passage d'un courant électrique ou dTun flux thermique de la pièce en graphite vers le support ou vice versa. Cet inconvénient est extrêmement gênant dans l'application des grilles en graphite des tubes électroniques. En effet, elles sont soumises à de très hautes températures et sont parcourues par un courant électrique. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients et propose un procédé de scellement d'une pièce en graphite sur un support qui assure un bon contact aussi bien thermique qu'électrique entre la pièce en graphite et le support. Ce procédé ne nécessite pas d'autres usinages que ceux nécessaires à l'ajustage de la pièce en graphite et du support. La présente invention propose un procédé de scellement d'une pièce en graphite sur un support consistant à dissoudre le graphite dans un métal. Le métal dissolvant le graphite dissout aussi le matériau du support ou est contenu dans ce matériau. Les métaux dissolvant le graphite sont le nickel, le ruthénium, le rhodium, le palladium, 1' osmium, l'iridium et le platine. Le support peut être en graphite ou en métal. Lorsque le support est en graphite et que la pièce et le support sont destinés à être utilisés à une température supérieure à la température de fusion du métal dissolvant le graphite, on traite thermiquement le scellement après la dissolution du graphite, jusqu'à ce que le métal soit évaporé. Lorsque le support est métallique il peut être dans un métal qui est dissous par le métal dissolvant le graphite ou dans un de ses alliages. L'invention va être expliquée plus en détail dans la description qui suit à l'aide d'exemples non limitatifs. Le procédé selon l'invention consiste à dissoudre le graphite dans un métal. Les métaux qui dissolvent le graphite sont les métaux du groupe des triades de la colonne VIII de la classification périodique des éléments à l'exclusion du fer et du cobalt. Ces métaux sont : le nickel, le ruthénium, le rhodium, le palladium, l'osmium, l'iridium et le platine. Le choix du métal utilisé se fera en fonction de la nature du support sur lequel on veut sceller la pièce en graphite. Si l'on réalise un scellement graphite-graphite, il suffit d'interposer un métal d'apport choisi dans la liste précédente entre les deux pièces en graphite et de chauffer jusqu'à ce que suffisamment de graphite se soit dissous dans le métal d'apport. On peut déposer une couche du métal d'apport sur au moins une des pièces en graphite ou bien réaliser un placage du métal d'apport. On peut chauffer l'ensemble des pièces en graphite ou bien localement la zone du scellement lorsque les pièces sont volumineuses par exemple. En refroidissant, les deux pièces sont scellées. Des diagrammes binaires graphite-métal d'apport donnent la quantité de graphite qui peut se dissoudre dans un volume de métal en fonction de la température. La durée du traitement est fonction des quantités respectives de métal d'apport et de graphite à dissoudre. L'ajustement de cette durée permet de modifier la profondeur de pénétration du métal d'apport dans la pièce et dans le support. Il se peut, notamment dans l'application des grilles en graphite des tubes électroniques, que le scellement soit utilisé à des températures supérieures à la température de fusion du métal d'apport. Un traitement thermique supplémentaire permet d'éliminer le métal d'apport par évaporation. Le graphite qui a été dissous cristallise et les deux pièces restent scellées. EXEMPLE NO 1 : Scellement de deux pièces en graphite pyrolytique. Une couche de nickel est appliquée par dépôt ou placage entre les deux pièces à assembler. L'ensemble est traité au four, sous vide ou atmosphère neutre, à 12700C pendant 20 minutes puis à 13200C pendant 5 minutes. Le graphite forme un mélange eutectique avec le nickel. Si les deux pièces sont destinées à être utilisées à une température supérieure à 12000C les deux pièces scellées sont traitées dans un four au-dessus de 17500C pour que le nickel 3 s'évapore. Le traitement peut durer environ 10 minutes à 20000C. Le procédé selon l'invention permet aussi de sceller une pièce en graphite sur un support métallique. Dans une première configuration, on utilise un métal d'apport choisi parmi les métaux cités plus haut de manière à ce qu'il dissolve à la fois le graphite et le métal du support. Le support peut aussi être dans un alliage contenant un métal se dissolvant dans le métal d'apport. Le métal d'apport est interposé dans la zone à sceller entre la pièce en graphite et le support. La zone à sceller est chauffée jusqu'à ce que suffisamment de graphite et de métal du support se soient dissous dans le métal d'apport. Des diagrammes binaires métal d'apport-métal support donnent les quantités de métal du support pouvant se dissoudre dans un volume de métal d'apport en fonction de la température. EXEMPLE NO 2 : Scellement d'une pièce en graphite sur un support en molybdène en présence de ruthénium. Une couche de ruthénium est appliquée par dépôt ou placage entre le support et la pièce en graphite. L'ensemble est traité au four, sous vide ou atmosphère neutre, à environ 19450C pendant 5 minutes. Le ruthénium forme lm mélange eutectique avec le molybdène. Dans une seconde configuration le support est réalisé dans un matériau qui contient un des métaux dissolvant le graphite. Il n'y a plus besoin d'utiliser de métal d'apport. Le métal dissolvant le graphite qui est contenu dans le support agit directement sur le graphite. Le matériau du support peut être un alliage contenant le métal dissolvant le graphite ou bien ce métal lui-même. Le procédé de scellement consiste à traiter thermiquement le graphite et le support en les maintenant en contact. L'ajustement des deux pièces doit être aussi précis que possible dans la zone du contact. Les conditions de température et de durée doivent tenir compte du matériau du support. EXEMPLE NO 3 : Scellement d'une pièce en graphite sur un support en acier inoxydable de nuance 3 16L. La pièce en graphite et le support sont ajustés précisément de manière à réaliser une surface de contact aussi grande que possible. La- pièce en graphite est chauffée par effet Joule ou par induction dans la zone du scellement, à 14700C sous vide ou sous atmosphère neutre. Le support en acier inoxydable est amené en contact du graphite et maintenu dans cette position pendant environ 5 secondes avant d'interrompre le chauffage de la pièce en graphite. Le nickel contenu dans le support en acier inoxydable sert à dissoudre le graphite. Cet exemple illustre le cas où le chauffage est local. Le chauffage local est utilisé de préférence lorsque le matériau du support à un coefficient de dilatation très différent de celui du graphite. On chauffe alors la pièce qui se dilate le moins (la pièce en graphite) et pas celle qui se dilate le plus (le support). Les exemples décrits ne sont pas limitatifs. On pourrait envisager d'utiliser le procédé selon l'invention pour sceller du graphite sur un support en alliage fer-nickel ou sur un support en alliage fer-nickel-cobalt connu sous la marque déposée DILVER P. REVENDICATIONS 1. Procédé de scellement d'une pièce en graphite sur un support, caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre le graphite dans un métal, ce métal dissolvant aussi le matériau du support ou étant présent dans le matériau du support. 2. Procédé de scellement selon la revendication 1, caractérisé en ce que les métaux dissolvant le graphite sont choisis dans le groupe comprenant : le nickel, le ruthérium, le rhodium, le palladium, l'osmium, l'iridium, le platine. 3. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le support est en graphite, le métal dissolvant le graphite étant un métal d'apport. 4. Procédé de scellement selon la revendication 3, caractérisé en ce que, lorsque le scellement est destiné à être utilisé à une température supérieure à la température de fusion du métal d'apport, il consiste à traiter thermiquement le scellement, après la dissolution du graphite pour évaporer le métal d'apport. 5. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le support est métallique. 6. Procédé de scellement selon la revendication 5, caractérisé en ce que le métal dissolvant le graphite et le métal du support forment un mélange eutectique. 7. Procédé de scellement selon la revendication 5, caractérisé en ce que le support est réalisé soit dans un des métaux dissolvant le graphite, soit dans un alliage contenant au moins un de ces métaux. 8. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le métal dissolvant le graphite est interposé par dépôt ou placage entre la pièce en graphite et le support. 9. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre le graphite sous vide ou atmosphère neutre. 10. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer au moins la pièce en graphite pour réaliser la dissolution. 11. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le graphite est pyrolytique. 12. Procédé de scellement selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la pièce en graphite est au moins une partie d' une grille de tube électronique.