Brevet FR2692990A1 — publié le 19931231

La présente invention est relative à un procédé pour l'analyse et le contrôle de produits contenant de l'humidité et des matières grasses. Elle intéresse particulièrement l'industrie agro-alimentaire et vise notamment le secteur de la charcuterie. En effet, ces produits sont soumis à des réglementations très strictes qui concernent la fabrication, l'entreposage, le transport et la vente pour distribution. Pour être conformes, les produits présentés à la vente doivent impérativement respecter les règles suivantes - des règles d'étiquetage - des règles sur les compositions qualitatives et quantitatives. Afin de s'assurer de cette conformité, les différents acteurs entrant dans ce processus de fabrication procèdent à des examens de différentes natures ; citons notamment des examens organoleptiques, chimiques, histologiques, bactériologiques. La présente invention vise expressément un procédé pour le contrôle et l'analyse de caractéristiques chimiques du produit. I1 est clair que le contrôle du produit fini pouvant constituer un constat de réussite ou d'échec, ce présent examen se situera le plus possible en amont de la chaîne de fabrication afin d'anticiper et de détecter au maximum les facteurs de non conformité. Toutes les méthodes de contrôle répondent à des protocoles normalisés par 1'I.S.O. (International Standard Organisation) ou par 1'A.F.N.O.R. (Association Française de Normalisation) ou par des Laboratoires Officiels. Les méthodes de référence comme celles décrites par la norme A.F.N.O.R NF V 04.401 ou NF V 04.403 sont rarement utilisées, durant l'élaboration des produits par les laboratoires de contrôle des industriels, en effet le respect des protocoles de contrôle et d'analyse s'écoule généralement sur des durées importantes, il n'est pas rare d'obtenir un seul point de mesure au bout de cinq à six heures. Ces délais sont incompatibles à un contrôle en temps réel au cours de la fabrication et sont donc généralement remplacés par des méthodes rapides préalablement étalonnées par rapport aux méthodes de références officielles. Ces méthodes sont mises en oeuvre à chaque étape de la channe de fabrication, les résultats doivent être obtenus rapidement, être fiables et reproductibles. Elles expriment toutes le résultat final sous la forme d'un rapport de facteurs impliquant le dosage de l'humidité et celui des lipides. Ce rapport est couramment appelé dans la profession charcutière sous le sigle H.P.D. pour Humidité du Produit Dégraissé. On définit le H.P.D. de la manière suivante 100 x pourcentage d'humidité totale H.P.D. = 100 - pourcentage de matière grasse L'adoption de cette formule remonte au Décret du 15 Avril 1912, elle représente le critère fondamental de la réglementation charcutière et est reprise dans la plupart des définitions de produits. Les méthodes connues de mesure d'humidité et de taux de matières grasses s'appuient sur des principes physiques tels que notamment la dessiccation sous vide, la résonance magnétique nucléaire, la réflexion de diverses longueurs d'ondes, méthodes densitométriques, rayons X. Elles ont cependant l'inconvénient majeur d'imposer l'emploi de personnel qualifié pour des manipulations nombreuses possédant des risques d'erreurs importantes et cumulables. La présente invention se propose d'améliorer la détermination du rapport H.P.D. d'un produit de charcuterie en cours d'élaboration et pratiquement en temps réel, en visant un procédé qui ne nécessite que peu de manipulations par un personnel non spécialisé, produisant un résultat dans un temps très court. A cet effet, la présente invention a pour objet un procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé, caractérisé en ce que - on broie et mélange intimement un échantillon représentatif du produit à tester - on affiche le programme du dessiccateur préalablement établi qui comprend, non seulement le profil de chauffage désiré, mais aussi les lois de variation de perte de poids - on prélève une petite partie de cet échantillon qu'on étale uniformément sur une capsule préalablement tarée - on dépose la capsule sur le plateau de la balance d'un dessiccateur et la dessiccation est déclenchée - lorsque les lois de variation sont validées, on procède à la mesure de la masse du résidu sec et on en déduit le pourcentage d'humidité ;; - on reprend la capsule pour laver aussitôt le gâteau sec sous un mince filet de solvant et on le laisse égoutter - on remouille avec une fraction de solvant ce même gâteau pour un chauffage doux sur une plaque chauffante dont la température est réglée sur la température d'ébullition dudit solvant - on procède de nouveau aux dernières opérations précédentes si l'échantillon présente encore des résidus de graisse - on dispose de nouveau la capsule contenant l'échantillon desséché et dégraissé sur le plateau de la balance du dessiccateur équipé de moyens chauffants, d'un calculateur qui suit les lois de variation préalablement établies - lorsque les fluctuations sont dans l'intervalle de confiance en vigueur, on procède à la mesure de masse de l'échantillon déshydraté et délipidé afin d'obtenir, en combinaison avec les précédentes mesures de masse, le rapport désiré. D'autres caractéristiques et avantages de ce procédé apparaitront à travers la description qui suit d'un mode d'élaboration, donné à titre indicatif et non limitatif. Sur la figure unique La figure est une vue en perspective des principaux éléments constituant le procédé, objet de l'invention. Selon un mode de réalisation de ce procédé, on retire une masse de produit que l'on veut analyser et contrôler, cette masse est représentative de l'état actuel du produit. On prélève un échantillon de produit, broyé très finement et intimement mélangé, de masse MO. Cet échantillon est disposé de manière régulière dans une capsule 1 de masse connue et installée sur le plateau 2 d'une balance 3 équipée d'une pluralité d'organes chauffants 4 et d'un calculateur 5. L'utilisateur formule un certain nombre de lois de variation de masse au cours du temps, il fixe notamment la variation relative de l'évolution du phénomène de perte de masse dans le temps, cette variation relative constitue l'intervalle de confiance de la machine et lorsqu'il est atteint, indique l'étape d'arrêt et l'instant de la prise de la mesure de masse. Lorsque la machine a détecté ce seuil d'arrêt, elle procède à la mesure de la masse M1 de l'échantillon, préalablement desséché, et conforme un résidu sec. La perte de masse MO-M1 rapportée à la masse initiale MO constitue le pourcentage d'eau évaporée par dessiccation et nommé H. Cette valeur est mise en mémoire par le procédé en vue de son utilisation ultérieure pour le calcul du rapport final. Le résidu sec est par la suite lavé sous un filet 6 de solvant 7, notamment choisi parmi l'hexane, les quantités requises excèdent rarement quelques dizaines de millilitres. Le solvant entraîne les matières grasses dissoutes dans le gâteau sec, on travaillera de préférence sous un courant d'air qui captera les vapeurs de solvant. Afin de s'assurer que la majeure partie des matières grasses présentes initialement dans l'échantillon du départ ont été entraînées par le solvant 7, on pratique de nouveau une pluralité de lavages du même gâteau par d'infimes quantités de solvant, n'excédant pas quelques millilitres. Entre chaque lavage, on dispose l'échantillon sur une plaque chauffante 8 qui est régulée à une température proche de celle d'ébullition du solvant. En fin d'égouttage du dernier lavage, on laisse sécher l'excès résiduel de solvant sur la plaque chauffante 8. On repose le précédent échantillon pour terminer l'évaporation du solvant sur le même plateau 2 de la première balance 3 et sous l'organe chauffant 4, le suivi de la perte de masse est activé, et lorsque les seuils des lois de variation de perte de masse sont atteints, on procède à la mesure de la masse M2 correspondant à la masse déshydratée et délipidée. On formule ensuite le rapport (M1-M2) x 100/MO pour connaître le taux de matières grasses libres initialement contenues dans l'extrait prélevé, ce dernier est mis en mémoire et nommé L. Le rapport final H.P.D. est élaboré par le calculateur 5 à l'aide des quantités H et L préalablement stockées. Le dosage des matières grasses est réalisé à partir du résidu sec, après y avoir effectué préalablement le dosage d'humidité, car cette méthode est la plus fiable et procure une excellente répétabilité des résultats. La mise en oeuvre de ce procédé nécessite l'emploi d'une balance de bonne résolution (précise notamment au moins au 1/1000 de gramme), cette balance est équipée de moyens de détection et de suivi de l'indication de masse, les informations sont transmises à un calculateur central 5 qui gère toutes les entrées, sorties, notamment la transcription des résultats sur un écran 9 et/ou sur une imprimante 9' et surtout l'activation ou la désactivation de la source chauffante en liaison avec les programmes d'évolution de la perte de masse au cours de dessiccation durant le temps. Ces programmes sont entrés dans le calculateur par l'utilisateur et peuvent être différents suivant la phase du procédé (calcul du taux d'humidité ou du taux de matières grasses). Les sources chauffantes 4 sont généralement constituées par des rayonnements situés dans l'infra-rouge, mais on en prévoit aussi dans d'autres longueurs d'ondes (polychromatique, microondes...). Les manipulations des échantillons à analyser durant les protocoles sont réalisées par des moyens de préhension 10 et de transport, ces moyens sont ou manuels, ou automatisés et dans ce cas sous la commande du calculateur 5 qui gère également les postes d'alimentation 14 et de sortie 15 du dessiccateur. Parallèlement à cette balance, on jouxte un dispositif 11 de lavage par solvant et d'égouttage 12 du gâteau déshydraté, ce dispositif est équipé de régulateur de débit 13 (vanne manuelle ou automatisée suivant la version de la machine) et d'une plaque chauffante pour le réchauffage du gâteau en lavage ou son séchage en fin de lavage. Cette plaque chauffante est thermostatée, il est primordial que le calculateur ou l'utilisateur puisse adapter la température de séchage aux environs de la température d'ébullition dudit solvant. Ce procédé fournit à l'utilisateur par les sorties prévues (imprimante, écran) l'évolution des facteurs caractéristiques dans un temps très inférieur aux durées des protocoles des méthodes de références officielles, autorisant ainsi des contrôles au cours de l'élaboration du produit. Il demeure bien entendu que la présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation décrits ci-dessus ; ce procédé de détermination rapide, économique en moyens humains et matériels, peut également s'appliquer plus généralement aux industries chimiques et agro-alimentaires. REVENDICATIONS 1 - Procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé, caractérisé en ce que - on broie et mélange intimement un échantillon représentatif du produit à tester ; - on affiche le programme du dessiccateur (2) préalablement établi qui comprend, non seulement le profil de chauffage désiré, mais aussi les lois de variation de perte de poids ; - on prélève une petite partie de cet échantillon qu'on étale uniformément sur une capsule préalablement tarée ; - on dépose la capsule sur le plateau de la balance (3) d'un dessiccateur (2) et la dessiccation est déclenchée ; - lorsque les lois de variation sont validées, on procède à la mesure de la masse du résidu sec et on en déduit le pourcentage d'humidité ; - on reprend la capsule pour laver aussitôt le gâteau sec sous un mince filet (6) de solvant (7) et on le laisse égoutter ;; - on remouille avec une fraction de solvant (7) ce même gâteau pour un chauffage doux sur une plaque chauffante (8) dont la température est réglée sur la température d'ébullition dudit solvant - on procède de nouveau aux dernières opérations précédentes si l'échantillon présente encore des résidus de graisse - on dispose de nouveau la capsule contenant l'échantillon desséché et dégraissé sur le plateau de la balance (3) du dessiccateur (2) équipé de moyens chauffants (4), d'un calculateur (5) qui suit les lois de variation préalablement établies ; - lorsque les fluctuations sont dans l'intervalle de confiance en vigueur, on procède à la mesure de masse de l'échantillon déshydraté et délipidé afin d'obtenir, en combinaison avec les précédentes mesures de masse, le rapport désiré. 2 - Procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on peut modifier les lois d'évolution de la perte de masse au cours du temps suivant l'étape du protocole et d'analyse de l'échantillon. 3 - Procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'unité centrale munie de son calculateur (5) permet la commande de l'ensemble des éléments constitués par des moyens de préhension (10), de régulation de débit (13) du solvant (7), de contrôle de la température de la plaque chauffante annexe (8) et celle de la source de chauffage principale (4). 4 - Procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est notamment appliqué à des produits de charcuterie, de salaison et des conserves de viande. 5 - Procédé de détermination rapide du taux d'humidité du produit dégraissé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dosage de la matière grasse est réalisé à partir du résidu sec, après y avoir effectué préalablement le dosage d'humidité. 6 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une balance (3) munie d'une source chauffante (4) devant assurer la dessiccation de l'échantillon, et une plaque chauffante thermostatée (8), l'ensemble est contrôlé par un calculateur (5) qui doit aussi gérer toutes les entrées sorties et notamment l'interface avec l'utilisateur et la commande de la source chauffante principale (4) et le suivi des lois de variation ainsi que la mise en mémoire des facteurs intervenant dans le calcul du ratio final, elle comprend en outre des dispositifs, éventuellement asservis par ledit calculateur (5), d'alimentation (14), de sortie (15), de lavage (11) par solvant (7) et d'égouttage (12).