Brevet FR2692046A1 — publié le 19931210

L'invention se rapporte à un procédé de préparation d'un échantillon de fluide tel une émulsion sur un support poreux d'analyse notamment spectro-photométrique. L'invention se rapporte plus particulièrement mais non exclusivement à un procédé de préparation d'un échantillon de lait sur un disque poreux en vue de pratiquer une analyse spectro-photométrique aprés évaporation de la phase liquide. L'invention a également pour objet les moyens en vue de la mise en oeuvre du procédé précité. Les supports poreux recommandés et classiquement utilisés en vue de l'analyse spectro-photométrique sont généralement des disques constitués de microfibres de verre, notamment borosilicaté. Pour préparer des échantillons en vue de l'analyse occasionnelle d'émulsions telles du lait, on procède classiquement à l'immersion manuelle de disques dans la dite émulsion puis à leur égouttage et à leur séchage. Ce procédé de préparation donne de bons résultats mais se prête mal au traitement d'une quantité industrielle d'échantillons. Un résultat que l'invention vise à obtenir est un procédé du type précité qui puisse être facilement mécanisé et préserve la fiabilité de l'analyse au cours du temps. D'autres résultats de l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-aprés faite. L'invention a donc pour objet un procédé du type précité, lequel est notamment caractérisé en ce que - d'une part, on détermine la quantité de fluide, telle le volume, dite quantité d'imprégnation, au moins suffisante pour imprégner totalement le support puis, au lieu de mettre en présence le support et une telle quantité d'imprégnation, on utilise une quantité prédéterminée, dite quantité d'analyse, de valeur inférieure à celle d'imprégnation, - d'autre part, on dépose la quantité d'analyse sur le support dans une zone de forme et d'étendue déterminées de l'une des faces du dit support et on limite à cette zone l'imprégnation du support selon son épaisseur. L'invention a également pour objet les moyens en vue de la mise en oeuvre du procédé. Cette invention sera bien comprise à la lecture de la description ci-aprés faite à titre d'exemple non limitatif en regard du dessin ci-annexé qui représente schématiquement - figure 1 : vus en coupe transversale, selon un plan sensiblement vertical, des éléments pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, - figure 2 : un support sur lequel un échantillon a été préparé selon le procédé de l'invention. En se reportant au dessin, on voit un support 1 plat et poreux de forme et de dimensions déterminées, notamment mais non limitativement, sensiblement circulaire qui est destiné à être, selon son épaisseur, imprégné d'un fluide 2 tel une émulsion 2 puis notamment séché avant d'être utilisé aux fins d'une uns analyse, telle une analyse spectro-photométrique (non représentée) de la substance sèche 3 présente sur ce support, réalisée au moyen d'un appareil à cet effet. Le support 1 est de préférence dimensionné de manière à pouvoir être manipulé sans bris et en tout cas de taille notablement supérieure à celle nécessaire pour recevoir une quantité de fluide requise pour le bon fonctionnement de l'appareil d'analyse qui doit exploiter ce support. Il est, de préférence, constitué d'un disque de fibres de verre borosilicaté sans résine liante et présente des pores d'un à deux microns. En vue de permettre la mécanisation du procédé de préparation selon l'invention, au lieu d'imprégner totalement, notamment par immersion, le support poreux 1, conformément à l'invention - d'une part, on détermine la quantité 4 de fluide 2, telle le volume, dite quantité 4 d'imprégnation, au moins suffisante pour imprégner totalement le support 1 puis, au lieu de mettre en présence le support 1 et une telle quantité 4 d'imprégnation, on utilise une quantité 5 prédéterminée, dite quantité 5 d'analyse, de valeur inférieure à celle 4 d'imprégnation, - d'autre part, on dépose la quantité 5 d'analyse sur le support 1 dans une zone 6 de forme et d'étendue déterminées de l'une 7 des faces 7, 8 du dit support et on limite à cette zone l'imprégnation du support 1 selon son épaisseur. Selon l'invention, pour limiter l'imprégnation du support 1 à la zone 6 déterminée, on applique sur celle choisie 7 des faces 7, 8 du support un dispositif 9 de dépôt qui comprend - d'une part, un pied d'appui 10 sensiblement plan sur la face 7 choisie du support et ce, par une surface 11 approximativement annulaire définie entre deux bords 12, 13 dont l'un externe 12 qui délimite radialement le pied d'appui et l'autre interne 13 qui délimite, quant à lui, une découpe 14 d'étendue et de forme identiques à celles de la zone 6 de dépôt de la quantité d'analyse 5 et, - d'autre part, reliée à la découpe 14 précitée, une capacité 15 de volume déterminée et à même de recevoir un certain volume de fluide à analyser. Conformément à l'invention, on utilise un dispositif de dépôt 9 dont la capacité 15 a un volume au moins égal à celui de la quantité 5 d'analyse. Selon l'invention, on utilise un dispositif de dépôt 9 dont la capacité 15 est délimitée, d'une part, transversalement par la face 16 interne périphérique d'une paroi 17 sensiblement tubulaire et, d'autre part, longitudinalement entre deux plans 18, 19 dans au moins l'un 18 desquels s'étend la surface 11 approximativement annulaire dont le bord interne 13 délimite quant à lui la découpe 14. Suivant l'invention, on utilise un dispositif de dépôt 9 comportant une surface annulaire 11 d'appui sur le support 1 dont la largeur L, c'est à dire la dimension qui sépare ses bords interne 13 et externe 12, a une valeur la plus faible possible pour, compte tenu de la résistance mécanique du matériau qui constitue la paroi 17 présentant cette surface 11, permettre l'application du dit dispositif 9 sur la surface 7 choisie du support 1 sans déformation plastique de la paroi 17 précitée. Sur la figure 2, la position de chacun des bords 12, 13 de la surface annulaire 11 a été représentée en traits mixtes fins. Conformément à l'invention, on utilise un dispositif de dépôt 9 équipé d'un moyen 20 de centrage de la découpe sur l'axe 21 du support 1. Les moyens pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comprennent essentiellement un dispositif de dépôt de la quantité 5 d'analyse sur le support 1 dans une zone d'étendue et de forme déterminées de l'une 7 des faces 7, 8 du dit support. Egalement les moyens pour la mise en oeuvre du procédé comprennent également un dispositif 9 de dépôt qui comprend - d'une part, un pied d'appui 10 sensiblement plan sur la face 7 choisie du support et ce, par une surface 11 approximativement annulaire définie entre deux bords 12, 13 dont l'un externe 12 qui délimite radialement le pied d'appui et l'autre interne 13 qui délimite, quant à lui, une découpe 14 d'étendue et de forme sensiblement équivalentes à celles de la zone 6 de dépôt de la quantité d'analyse 5 et, - d'autre part, reliée à la découpe 14 précitée, une capacité 15 de volume déterminée et à même de recevoir un certain volume de fluide à analyser. De préférence, les moyens en vue de la mise en oeuvre du procédé comprennent un dispositif de dépôt 9 dont la capacité 15 a un volume au moins égal à celui de la quantité 5 d'analyse. De manière également préférentielle, les moyens comprennent un dispositif de dépôt 9 dont la capacité 15 est délimitée, d'une part, transversalement par la face 16 interne périphérique d'une paroi 17 sensiblement tubulaire et, d'autre part, longitudinalement entre deux plans 18, 19 dans au moins l'un 18 desquels s'étend la surface 11 approximativement annulaire dont le bord interne 13 délimite quant à lui la découpe 14. Pour constituer le moyen 20 de centrage, le dispositif 9 de dépôt comprend une collerette 20 qui s'étend radialement autour de la paroi 17 et à une distance prédéterminée D de la face annulaire 11 d'appui sur le support 1 présente une face 22 périphérique sensiblement centrée sur l'axe longitudinal de la cavité tubulaire et à une section externe égale à celle du support afin de faciliter leur positionnement relatif et, par cela, le centrage de la zone d'imprégnation sur l'axe du support. Par exemple, le dispositif est constitué en matière plastique. Il est choisi en matériau sur lequel le fluide traité n'adhérera pas ou peu. Selon l'invention, la quantité 5 d'analyse correspond à une dose qui, pour le lait est, par exemple, de l'ordre de cinq cents microlitres que l'on dépose à l'aide d'une pipette. Pour un support 1 d'environ quarante sept millimètres de diamètre et cinq cents microns d'épaisseur, le dispositif 9 présentera par exemple une découpe 14 de vingt millimètres de diamètre, d'une hauteur de sept millimètres cinq et une capacité 15. Ce diamètre de vingt millimètres est choisi en fonction du diamètre dU faisceau de lumière infra-rouge de l'analyseur et évidemment comme supérieur à ce dernier. Egalement, ce diamètre est choisi en vue d'optimiser lA concentration de protéines dans une zone déterminée sans qu'il y ait de risques de masquage des dites protéines par une couche trop épaisse de matières grasses. Grâce à ce procédé, dans le cas du lait, les globules gras se déposent en une couche régulière concentrée sur la seule surface de la zone d'imprégnation. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un échantillon de fluide sur un support (1) plat et poreux, de forme et de dimensions déterminées, notamment mais non limitativement, sensiblement circulaire qui est destiné à être, selon son épaisseur, imprégné d'un fluide (2), tel une émulsion (2), puis notamment séché avant d'être utilisé aux fins d'une analyse, telle une analyse spectro-photométrique de la substance sèche (3) présente sur ce support, réalisée au moyen d'un appareil à cet effet, lequel support est dimensionné de manière à pouvoir être manipulé sans bris et en tout cas de taille largement supérieure à celle nécessaire pour recevoir une quantité de fluide requise pour le bon fonctionnement de l'appareil d'analyse qui doit exploiter ce support, ce procédé étant CARACTERISE en ce que - d'une part, on détermine la quantité (4) de fluide (2), telle le volume, dite quantité (4) d'imprégnation, au moins suffisante pour imprégner totalement le support (1) puis, au lieu de mettre en présence le support (1) et une telle quantité (4) d'imprégnation, on utilise une quantité (5) prédéterminée, dite quantité (5) d'analyse, de valeur inférieure à celle (4) d'imprégnation, - d'autre part, on dépose la quantité (5) d'analyse sur le support (1) dans une zone (6) de forme et d'étendue déterminées de l'une (7) des faces (7, 8) du dit support et on limite à cette zone l'imprégnation du support (1) selon son épaisseur. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, pour limiter l'imprégnation du support (1) à la zone (6) déterminée, on applique sur celle choisie (7) des faces (7, 8) du support un dispositif (9) de dépôt qui comprend - d'une part, un pied d'appui (10) sensiblement plan sur la face (7) choisie du support et ce, par une surface (11) approximativement annulaire définie entre deux bords (12, 13) dont l'un externe (12) qui délimite radialement le pied d'appui et l'autre interne (13) qui délimite, quant à lui, une découpe (14) d'étendue et de forme identiques à celles de la zone (6) de dépôt de la quantité d'analyse (5) et, - d'autre part, reliée à la découpe (14) précitée, une capacité (15) de volume déterminée et à même de recevoir un certain volume de fluide à analuser. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce qu'on utilise un dispositif de dépôt (9) dont la capacité (15) est délimitée, d'une part, transversalement par la face (16) interne périphérique d'une paroi (17) sensiblement tubulaire et, d'autre part, longitudinalement entre deux plans (18, 19) dans au moins l'un (18) desquels s'étend la surface (11) approximativement annulaire dont le bord interne (13) délimite quant à lui la découpe (14). 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3 caractérisé en ce qu'on utilise un dispositif de dépôt (9) comportant une surface annulaire (11) d'appui sur le support (1) dont la largeur (L) c'est à dire la dimension qui sépare ses bords interne (13) et externe (12), a une valeur la plus faible possible pour, compte tenu de la résistance mécanique du matériau qui constitue la paroi (17) présentant cette surface (11), permettre l'application du dit dispositif (9) sur la surface (7) choisie du support (1) sans déformation plastique de la paroi (17) précitée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'on utilise un dispositif de dépôt (9) équipé d'un moyen (20) de centrage de la découpe sur l'axe (21) du support (1). 6. Moyens pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisés en ce qu'ils comprennent un dispositif de dépôt de la quantité (5) d'analyse sur le support (1) dans une zone d'étendue et de forme déterminées de l'une (7) des faces (7, 8) du dit support. 7. Moyens selon la revendication 6 caracterises en ce qu'ils comprennent un dispositif (9) de dépôt qui comprend - d'une part, un pied d'appui (10) sensiblement plan sur la face (7) choisie du support et ce, par une surface (11) approximativement annulaire définie entre deux bords (12, 13) dont l'un externe (12) qui délimite radialement le pied d'appui et l'autre interne (13) qui délimite, quant à lui, une découpe (14) d'étendue et de forme sensiblement équivalentes à celles de la zone (6) de dépôt de la quantité d'analyse (5) et, - d'autre part, reliée à la découpe (14) précitée, une capacité (15) de volume déterminée et à même de recevoir un certain volume de fluide à analyser. 8. Moyens selon la revendication 6 caractérisés en ce qu'ils comprennent un dispositif de dépôt (9) dont la capacité (15) est délimitée, d'une part, transversalement par la face (16) interne périphérique d'une paroi (17) sensiblement tubulaire et, d'autre part, longitudinalement entre deux plans (18, 19) dans au moins l'un (18) desquels s'étend la surface (11) approximativement annulaire dont le bord interne (13) délimite quant à lui la découpe (14). 9. Moyens selon la revendication 6 caractérises en ce qu'ils comprennent un dispositif de dépôt (9) comportant une surface annulaire (11) d'appui sur le support (1) dont la largeur (L) c'est à dire la dimension qui sépare ses bords interne (13) et externe (12), a une valeur la plus faible possible pour, compte tenu de la résistance mécanique du matériau qui constitue la paroi (17) présentant cette surface (11), permettre l'application du dit dispositif (9) sur la surface (7) choisie du support (1) sans déformation plastique de la paroi (17) précitée. 10. Moyens selon la revendication 6 caractérisés en ce qu'ils comprennent un dispositif (9) de dépôt qui comporte une collerette (20) qui, s'étendant radialement autour de la paroi (17) et à une distance prédéterminée (D) de la face annulaire (11) d'appui sur le support (1), présente une face (22) périphérique sensiblement centrée sur l'axe longitudinal de la cavité tubulaire et à une section externe égale à celle du support afin de faciliter leur positionnement relatif et, par cela, le centrage de la zone d'imprégnation sur l'axe du support.