Brevet FR2691144A1 — publié le 19931119

Procédé d'élaboration d'une préforme pour fibre optique La présente invention concerne un procédé d'élaboration d'une préforme pour fibre optique et notamment mais non exclusivement pour fibre optique ultratransparente5 à base de verres fluorés, du genre ZBLAN par exemple, pour utilisation dans les télécommunications optiques. A l'heure actuelle ces fibres présentent un taux d'atténuation de 0,65 d B/km sur 110 mètres, pour un signal de longueur d'onde 1,55 am; le but est d'approcher le taux10 d'atténuation théorique de 0,01 à 0,02 d B/Km sur des distances de plusieurs dizaines, voire centaines de kilomètres. Les atténuations élevées mesurées aujourd'hui sont notamment attribuées à des défauts extrinsèques introduits, soit lors de la préparation des matériaux de départ, soit lors de l'élaboration du verre devant constituer le coeur ou la gaine optique de la fibre. Les procédés usuels d'élaboration du verre sont principalement fondés sur la technique du bain fondu dans un creuset. Compte tenu du caractère réactif des fluorures mis en oeuvre, l'élaboration en creuset se traduit par deux phénomènes aux conséquences négatives: L'incorporation dans le verre d'impuretés issues du creuset absorbantes et diffusantes. La stimulation de la nucléation hétérogène résultant des interactions chimiques entre les parois du creuset et le verre avec in fine la formation dans le verre de cristallites de grande dimension (taille caractéristique de30 l'ordre du micromètre) qui sont des sources de diffusion intenses. Le bilan de ces "défauts" d'élaboration est donc pour la fibre optique obtenue un taux d'atténuation très éloigné des limites théoriques.35 Pour éviter la mise en oeuvre d'un bain fondu on a déjà proposé, pour fabriquer une préforme pour fibre optique en verre fluoré, la technique sol-gel de dépôt à l'intérieur d'un tube support, technique basée sur l'utilisation de précurseurs carbonés qui sont des complexes organiques à base de f-dicétones des métaux constituant le verre On peut 5 se référer à l'article "sol-gel preparation of amorphous ZBLA heavy metal fluoride powders" de P J Melling et M A. Thomson, J Mater Res vol 5, N'5 ( 1990) 1092 et D R. Ulrich, NATO ASI, Sci, Ser E 123 ( 1987), 385. On constate que ce procédé n'apporte pas l'amélioration souhaitée, notamment parce que l'on se heurte au problème de l'élimination complète du carbone et de l'oxygène qui proviennent des précurseurs. On connaît enfin les procédés de dépôt en phase vapeur (Chemical Vapour Deposition CVD) à l'intérieur d'un tube support, qui mettent également en oeuvre les mêmes précurseurs oxy-carbonés avec les mêmes difficultés d'élimination du carbone et de l'oxygène que dans le procédé précité Les documents suivants décrivent de tels procédés: "Organometallic Chemical Vapour Deposition of Zr F 4 based fluoride glasses, K Fujiura, Y O kishi, S Takahashi, Jpn. Appl Phys 28-1 ( 1989). "Preparation and properties of Zr F 4 based fluoride glass films by plasma enhanced Chemical Vapour Deposition" K. Fujiura, Y Nishida, K Kobayashi et S Takahashi, Jpn J.25 Appl phys 30-8 B ( 1991) L 1498. La présente invention a pour but de réaliser une préforme pour fibre optique, notamment en verre fluoré, sans utilisation de creuset et permettant d'éviter le problème des précurseurs carbonés.30 La présente invention a pour objet un procédé d'élaboration d'une préforme pour fibre optique selon lequel on dépose une pluralité de couches en verres à l'intérieur d'un tube support, caractérisé par le fait qu'au moins une desdites couches est déposée par ablation laser sous35 atmosphère contrôlée à partir d'une cible ayant la composition dudit verre, animée d'un mouvement de va-et- vient parallèlement à l'axe dudit tube, la température de l'enceinte o est effectuée ladite ablation étant inférieure ou égale à la température de transition vitreuse Tg dudit verre. 5 Selon l'invention on adopte donc une méthode de dépôt par transport physique, et non chimique, des espèces de la cible La composition du panache issu de l'irradiation laser et celle de la couche déposée sont identiques à celle de la cible.10 Le procédé selon l'invention qui peut être mis en oeuvre pour réaliser les couches de gaine optique ou les couches de coeur de la préforme est applicable à tous les types de fibres, mais il est particulièrement intéressant lorsque ces couches sont à base de verre fluoré.15 Dans ce cas ladite cible est constituée d'une poudre compactée du verre avec une granulométrie telle que les grains aient une taille de l'ordre de 1 gm et elle est irradiée par un laser émettant dans l'ultraviolet. Avec ladite granulométrie, la cible présente une absorption20 de surface très élevée qui est tout à fait favorable au processus d'ablation. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un mode de réalisation donné à titre illustratif mais25 nullement limitatif. Le dessin annexé montre un schéma de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. L'opération est effectuée dans une enceinte 1 munie d'un hublot 2 transparent pour l'entrée d'un faisceau laser 5, d'un équipement à vide schématisé par la référence 3, et d'arrivées de gaz 4 Il est nécessaire également de prévoir un équipement de contrôle du taux de poussière et de l'hygroscopie, car le taux de H 20 doit être inférieur ou au plus égal à 1 ppm On a référencé 6 un four35 tubulaire à l'intérieur duquel est disposé un tube support en verre fluoré, réalisé par des moyens classiques, et que l'on suppose destiné à former le verre de gaine optique d'une fibre monomode. Sur un porte- cible il incliné d'un angle e par rapport à l'axe 9 du tube 10 est montée une cible 12. Le porte-cible il est muni de moyens mécaniques schématisés par la flèche 21 pour lui imprimer un mouvement de rotation autour de l'axe 9, ainsi que de moyens mécaniques 20, 22 susceptibles de l'entraîner en translation le long du même axe 9.10 Une lentille 13 ou tout moyen équivalent permet de focaliser le faisceau 5 sur la cible 12 Des moyens mécaniques 20, 23 permettent d'assurer sa translation parallèlement à l'axe 9 en synchronisation avec le mouvement du porte-cible 11 Ainsi le panache 15 issu de la cible 1215 balaie-t-il de manière homogène l'intérieur du tube 10. Le hublot 2 et la lentille 13 sont par exemple en silice vendue sous la marque "SUPRASIL II" qualité UV. Pour réaliser une couche 14 en verre fluoré de type ZBLAN destinée à former après rétreint et fibrage le coeur d'une fibre monomode, on opère de la manière suivante. La cible 12 est un compact pressé de poudres de matériaux cristallisés avec la composition suivante: Zr F 4: 53 %; Ba F 2: 19 %; La F 3: 4 %; Al F 3: 4 %; Na F: 20 %. La taille caractéristique des grains est de l'ordre de lm La compression est effectuée dans des conditions rigoureuses d'hygrométrie afin de prévenir l'incorporation d'eau dans la poudre; le taux de H 20 doit être inférieur à quelques ppm dans l'enceinte de pressage L'atmosphère de pressage est un gaz neutre; on prend toutes les précautions30 nécessaires pour éliminer au mieux l'oxygène car l'oxygène, comme l'eau, est un facteur de dégradation des performances des verres fluorés. Le laser d'ablation émettant le faisceau 5 est un laser à excimère du type Xe 2 Cl 2 ou Kr 2 F 2, Ar 2 F 2 Ces lasers UV opèrent à des longueurs d'onde de 308, 248 et 193 nm respectivement. Il est avantageux d'utiliser le laser 193 nm sous atmosphère réduite (pression totale 2 J/cm 2 fréquence de tirs: 1 à 50 Hz durée des impulsions: l'axe 9: 2 mm/minute. Dans ces conditions le panache 15 issu de la cible irradiée 12 permet d'effectuer le dépôt d'une couche 14 à l'état vitreux, de 2 gm d'épaisseur, ayant une composition identique à celle de la cible 12 La vitesse de dépôt est de20 l'ordre de 3 x 10-3 mm 3 par seconde. Le tube 10 et sa couche 14 subissent ensuite un rétreint et forment ainsi une préforme directement utilisable pour l'opération de fibrage. Bien entendu la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation qui vient d'être décrit On pourra, sans sortir du cadre de l'invention, remplacer tout moyen par un moyen équivalent Si l'on souhaite réaliser un profil d'indice dans la fibre de coeur, il est possible de déposer successivement des couches de compositions différentes et30 d'épaisseurs appropriées afin de réaliser le profil d'indice recherché, comme cela est effectué par ailleurs par d'autres techniques, par exemple OMCVD Il suffit pour cela de remplacer la cible 12 par une série de cibles dont les compositions soient adaptées aux valeurs d'indice35 souhaitées. REVENDICATIONS 1/ Procédé d'élaboration d'une préforme pour fibre optique selon lequel on dépose une pluralité de couches en verres à l'intérieur d'un tube support, caractérisé par le fait qu'au5 moins une desdites couches est déposée par ablation laser sous atmosphère contrôlée à partir d'une cible ayant la composition dudit verre, animée d'un mouvement de va-et- vient parallèlement à l'axe dudit tube, la température de l'enceinte o est effectuée ladite ablation étant inférieure10 ou égale à la température de transition vitreuse Tg dudit verre. 2/ Procédé d'élaboration selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit verre est un verre fluoré, que ladite cible est constituée d'une poudre compactée du15 verre avec une granulométrie telle que les grains aient une taille de l'ordre de 1 gm et qu'elle est irradiée par un laser émettant dans l'ultraviolet. 3/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit laser est un laser excimère de type Xe 2 C 12 ou Kr 2 F 2, Ar 2 F 2.