Brevet FR2690432A1 — publié le 19931029

Installation pour la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté. L'invention a pour objet la cristallisation de substances minérales. Elle concerne en particulier une installation conçue pour la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté. Dans le brevet belge BE-A-661 071 (ALLIED CHEMICAL CORP), on décrit un procédé de fabrication de carbonate de sodium monohydraté, selon lequel on met en oeuvre une chambre de cristallisation comprenant une paroi latérale, un fond et un couvercle, on fait circuler un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dans la chambre de cristallisation et on introduit dans celle-ci du carbonate de sodium anhydre à l'état d'une poudre, par l'intermédiaire d'un tube traversant le couvercle de la chambre de cristallisation. L'invention vise à fournir une installation perfectionnée conçue pour réaliser une incorporation rapide et homogène de carbonate de sodium anhydre dans un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, sans encourir le risque d'une formation d'incrustations sur la paroi du tube d'admission du carbonate de sodium anhydre dans la chambre de cristallisation. En conséquence, l'invention concerne une installation pour la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté, comprenant une chambre de cristallisation délimitée par une paroi latérale, un fond et un couvercle traversé par un tube servant à l'admission de carbonate de sodium anhydre et un dispositif conçu pour réaliser une circulation d'un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dans la chambre de cristallisation, le tube précité présentant un prolongement à l'intérieur de la chambre de cristallisation et comprenant, dans une paroi creuse dudit prolongement, une enceinte annulaire qui est en communication avec un conduit d'admission et un conduit d'évacuation d'un fluide réfrigérant. On entend désigner par brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté une suspension de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dans une solution aqueuse saturée de carbonate de sodium monohydraté. Le brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté peut être obtenu de diverses façons. Il peut par exemple être obtenu par évaporation partielle d'une solution aqueuse de carbonate de sodium. En général, on règle avantageusement la concentration du brouet de carbonate de sodium monohydraté pour qu'il contienne entre 20 et 60 %, de préférence entre 30 et 55 % en poids de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. L'origine du carbonate de sodium anhydre n'est pas critique. On utilise avantageusement des cristaux de carbonate de sodium anhydre léger résultant de la calcination de bicarbonate de sodium obtenu par le procédé à l'ammoniaque. Dans l'installation selon l'invention, la chambre de cristallisation peut avoir toute forme appropriée. On utilise avantageusement une chambre de révolution, de préférence d'axe vertical, par exemple une chambre cylindrique, conique ou tronconique. Le dispositif pour réaliser la circulation du brouet dans la chambre de cristallisation n'est pas critique et peut par exemple comprendre une ou plusieurs hélices, une turbine ou un ou plusieurs éjecteurs de fluide. On préfère utiliser une hélice ou un ensemble d'hélices. Des exemples d'hélices utilisables dans l'installation selon l'invention sont notamment décrits dans Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 15, 1981, pages 607 à 611. Dans une forme de réalisation préférée de l'installation selon l'invention, la paroi latérale précitée de la chambre de cristallisation est une enceinte cylindrique verticale et la chambre de cristallisation est divisée en une zone centrale et une zone annulaire par une cheminée cylindrique, disposée axialement dans l'enceinte et ouverte à ses extrémités supérieure et inférieure; dans cette forme de réalisation de l'installation, le dispositif de circulation est conçu de manière que ladite circulation du brouet dans la chambre de cristallisation comprenne une translation verticale dans la zone centrale et une translation verticale de sens opposé dans la zone annulaire. Dans cette forme de réalisation de l'installation, on préfère mettre en oeuvre une translation descendante du brouet dans la zone centrale et une translation ascendante dans la zone annulaire. Une installation de ce type est notamment décrite dans le brevet EP-B-073085 (SOLVAY). Dans une variante avantageuse de cette forme de réalisation de l'installation selon l'invention, le dispositif de circulation du brouet comprend une hélice à écoulement axial qui est disposée dans la zone centrale, de préférence dans la partie inférieure de celle-ci. Dans cette variante de l'invention, la partie inférieure de la zone centrale est la partie de cette zone qui s'étend sur la moitié inférieure de la hauteur de la cheminée, de préférence le tiers inférieur de celle-ci. Dans l'installation selon l'invention, le prolongement du tube à l'intérieur de la chambre de cristallisation a pour fonction d'optimiser l'introduction du carbonate de sodium anhydre dans le brouet, de manière à obtenir une dispersion homogène du carbonate de sodium anhydre dans le brouet. La longueur optimum du prolongement du tube dépend de la géométrie de la chambre de cristallisation (notamment de son profil et de ses dimensions) et des conditions d'exploitation (notamment du niveau atteint normalement par le brouet pendant une exploitation normale de la chambre de cristallisation). En pratique, le tube débouche dans la chambre de cristallisation au-dessus du niveau du brouet, le rapport entre la longueur dudit prolongement et la hauteur de la chambre de cristallisation au-dessus du niveau susdit étant par exemple compris entre 0,1 et 0,9, des rapports spécialement recommandés étant ceux supérieurs à 0,2, de préférence 0,3 et inférieurs à 0,8, de préférence 0,7. Le fluide réfrigérant a pour fonction de refroidir suffisamment la face extérieure de la paroi du prolongement susdit du tube (la face extérieure de la paroi du tube étant, par définition, la face de ladite paroi, qui est orientée vers l'extérieur, par opposition à la face qui est située à l'intérieur du tube), de manière à condenser sur ladite face de la vapeur d'eau présente dans la chambre de cristallisation pendant l'exploitation normale de l'installation. Le film d'eau qui se forme de la sorte sur la face extérieure du tube a pour fonction de dissoudre les particules de carbonate de sodium qui viendraient à être projetées sur ladite face extérieure du tube. On évite de la sorte la formation d'agglomérats de grains adhérant à ladite paroi. Le film d'eau doit dès lors être mis en oeuvre en une quantité au moins suffisante pour dissoudre instantanément les particules de carbonate de sodium qui sont projetées sur ladite face de la paroi du tube. Dans l'exploitation de l'installation selon l'invention, on met en oeuvre, dans la chambre de cristallisation, un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, dont la température est maintenue au-dessous de la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre et on introduit du carbonate de sodium anhydre par le tube. La température optimum du brouet dépend de divers facteurs, notamment de la concentration du brouet et de la granulométrie des cristaux de carbonate de sodium monohydraté qu'il contient, ainsi que de la granulométrie et de la morphologie du carbonate de sodium anhydre mis en oeuvre. Elle peut être déterminée dans chaque cas particulier par un travail de routine au laboratoire. En règle générale, on choisit une température telle que son écart par rapport à la température de transition précitée soit compris entre environ 2 et environ 25 OC, de préférence inférieur à 15 OC, les meilleurs résultats étant obtenus avec un écart compris entre 3 et 10 OC. Des particularités et détails de l'invention vont ressortir de la description suivante des dessins annexés. La figure 1 montre schématiquement, en section verticale axiale, une première forme de réalisation particulière de l'installation selon l'invention; La figure 2 montre, à plus grande échelle, un détail de la figure 1. Dans ces figures, des mêmes notations de référence désignent des éléments identiques. L'installation représentée à la figure 1 est du type de celle décrite dans Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 7, 1979, pages 264-265 et Figure 13. Elle comprend une chambre de cristallisation délimitée par une enceinte cylindrique verticale 1 et un fond tronconique 2. Une cheminée cylindrique verticale 3 est disposée axialement dans la chambre de cristallisation qu'elle divise ainsi en une zone centrale 4 et une zone annulaire 5. Une hélice 9 montée sur un arbre vertical 10 est disposée dans le tiers inférieure de la zone centrale 4. L'hélice 9 est du type à écoulement axial et elle a pour fonction, pendant l'exploitation de l'installation, de soumettre un brouet de cristaux à une circulation comprenant une translation descendante dans la zone centrale 4 et une translation ascendante dans la zone annulaire 5. Un exemple d'hélice à écoulement axial est représenté dans Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 15, 1981, page 611, figure 15. L'enceinte 1 peut être entourée d'une enveloppe 11 raccordée à des conduits d'admission 12 et d'évacuation 13 d'un fluide caloporteur. L'installation représentée à la figure 1 se particularise par le moyen utilisé pour introduire du carbonate de sodium anhydre à l'état d'une poudre dans la chambre de cristallisation. Ce moyen comprend un conduit désigné dans son ensemble par la notation de référence 6, qui traverse le couvercle 30 dans l'alignement de l'axe de la chambre de cristallisation. Selon l'invention, le conduit 6, mieux représenté à la figure 2, comprend un tube 31 qui se prolonge à l'intérieur de la chambre de cristallisation, sous le couvercle 30. Le tube 31 s'étend approximativement sur le tiers supérieur de la hauteur séparant le sommet du couvercle 30 et le niveau 21 normalement atteint par le brouet de cristaux pendant l'exploitation normale de l'installation. Dans la chambre de cristallisation, le prolongement du tube 31 est entouré d'une enveloppe 32 délimitant autour du tube 31 une chambre annulaire 33. Celle-ci est destinée à être mise en communication avec une source d'eau froide, par l'intermédiaire de tubulures 34 et 35. L'installation représentée à la figure 1 comprend en outre un dispositif, non représenté, pour le soutirage d'un brouet de cristaux de la chambre de cristallisation. Pendant l'exploitation de l'installation des figures 1 et 2, la chambre de cristallisation est remplie, sensiblement jusqu'au niveau 21, d'un brouet aqueux de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dont la température est maintenue en permanence quelques degrés au-dessous de la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre, le ciel de la chambre de cristallisation contenant ainsi une quantité importante de vapeur d'eau. On introduit du carbonate de sodium anhydre dans la chambre de cristallisation par le conduit 6. La circulation du brouet dans la chambre de cristallisation provoque une turbulence dans l'atmosphère de la chambre, au-dessus du niveau 21, entraînant une projection de particules de carbonate de sodium anhydre dont certaines atteignent l'enveloppe 32. Selon l'invention, on fait circuler de l'eau dans la chambre annulaire 33, via les conduits 34 et 35. La température et le débit de l'eau sont choisis en fonction des conditions de pression et de température dans la chambre de cristallisation, de manière à condenser une quantité suffisante de vapeur d'eau sur la face externe 36 de l'enveloppe 32, pour former sur celle-ci un film d'eau capable de dissoudre immédiatement les particules de carbonate de sodium anhydre qui l'atteignent. La solution aqueuse de carbonate de sodium ainsi produite sur la face 36, s'écoule par gravité sur celle-ci et tombe dans le brouet. L'application qui vient d'être décrite de l'invention convient pour la production de carbonate de sodium anhydre dense (appelé communément soude dense) au départ de carbonate de sodium anhydre léger (appelé communément soude légère) (Te-Pang Hou, Manufacture of Soda, deuxième édition, Hafner Publishing Company, New York, 1969, pages 257 et 261). A cet effet, le carbonate de sodium anhydre mis en oeuvre est du carbonate de sodium léger et les cristaux de carbonate de sodium monohydraté recueillis du brouet sont soumis à un séchage suivi d'une calcination à une température supérieure à la température de transition du carbonate de sodium monohydraté en carbonate de sodium anhydre. REVENDICATIONS 1 - Installation pour la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté, comprenant une chambre de cristallisation délimitée par une paroi latérale (1), un fond (2) et un couvercle (30) traversé par un tube (6, 31) servant à l'admission de carbonate de sodium anhydre et un dispositif (9, 10) conçu pour réaliser une circulation (X) d'un brouet de cristaux de carbonate de sodium monohydraté dans la chambre de cristallisation, caractérisée en ce que le tube (31) présente un prolongement à l'intérieur de la chambre de cristallisation et comprend, dans une paroi creuse (31, 32) dudit prolongement, une enceinte annulaire (33) qui est en communication avec un conduit d'admission (34) et un conduit d'évacuation (35) d'un fluide réfrigérant. 2 - Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le tube (31) traverse le couvercle (30) verticalement. 3 - Installation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la paroi latérale (1) précitée est une enceinte cylindrique verticale, en ce que la chambre de cristallisation est divisée en une zone centrale (4) et une zone annulaire (5) par une cheminée cylindrique (3) disposée axialement dans l'enceinte (1) et ouverte à ses extrémités supérieure et inférieure, et en ce que ladite circulation (X) du brouet dans la chambre de cristallisation comprend une translation verticale dans la zone centrale (4) et une translation verticale de sens opposé dans la zone annulaire (5). 4 - Installation selon la revendication 3, caractérisée en ce que le dispositif précité pour réaliser une circulation du brouet dans la chambre de cristallisation comprend une hélice (9) du type à écoulement axial, disposée axialement dans la partie inférieure de la zone centrale (4). 5 - Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le tube (6, 31) et le fluide réfrigérant sont conçus en sorte de condenser sur la face extérieure 36 de la paroi creuse (31, 32) susdite, de la vapeur d'eau présente dans la chambre de cristallisation dans les conditions normales de fonctionnement de l'installation.