Brevet FR2696358A1 — publié le 19940408

Procédé de traitement par distillation d'un solvant souillé de salissures en vue de sa régénération et installation pour la mise en oeuvre dudit procédé La présente invention concerne un procédé de traitement par distillation d'un solvant souillé de salissures, en vue de sa régénération ainsi qu'une installation pour la mise en oeuvre dudit procédé. L'invention concerne notamment la régénération des solvants de nettoyage à sec des vêtements après leur utilisation dans un cycle classique de nettoyage. Les opérations industrielles de nettoyage à sec utilisent, dans la phase de lavage, un solvant organique, généralement un solvant chloré, le plus souvent du perchloréthylène. On connaît différents procédés de nettoyage à sec des vêtements ; dans tous les cas, un cycle de nettoyage comprend une phase de lavage avec un solvant suivie d'une phase d'essorage au cours de laquelle 75 à 80 % du solvant retenu lors de l'étape de lavage est éliminé par effet centrifuge sous l'action d'une rotation rapide du tambour de la machine. L'élimination du solvant résiduel est ensuite réalisée au cours d'une phase de séchage au cours de laquelle on injecte en général un courant d'air chaud destiné à vaporiser le solvant résiduel. L'air chargé de vapeur passe ensuite dans un condenseur où le solvant est séparé. Dans un autre type de procédé, on utilise l'action du vide pour réaliser l'étape de séchage. Dans tous les cas, on prévoit parallèlement à l'installation de nettoyage à sec une installation de régénération du solvant. Cette régénération du solvant est généralement faite par distillation. Toutefois, cette distillation pose de sérieux problèmes aux utilisateurs du fait, en particulier, du volume de déchets pollués qu'elle génère. En effet, les systèmes classiques de distillation conduisent à des problèmes sérieux de maintenance et de nettoyage des alambics de distillation et les problèmes de traitement et d'élimination des culots de distillation ne sont pas à l'heure actuelle résolus de façon satisfaisante. Ces problèmes sont encore aggravés par ceux liés à l'émission de vapeurs de solvant. Par ailleurs, il est bien connu que, notamment, l'étape de fin de distillation, du fait des contraintes thermiques imposées au perchloréthylène, conduit à un solvant de qualité contestable. Ainsi, alors qu'aujourd'hui on a réussi à diminuer considérablement la quantité de solvant utilisée lors de l'étape de nettoyage, le problème de sa régénération n'est pas résolu de façon satisfaisante, puisqu'on peut considérer que l'étape de régénération consomme 50 % de la consommation en solvant d'une machine de nettoyage à sec. On a également proposé des systèmes de distillation azéotropique du solvant qui permettent donc d'opérer une phase de distillation à température plus faible et donc de limiter la dégradation du solvant. Toutefois, ces procédés conduisent à des émulsions souvent difficiles à séparer et présentent en outre l'inconvénient d'être très consommateurs d'énergie. La demanderesse a maintenant trouvé qu'en combinant une étape de distillation classique contrôlée de façon à éviter d'arriver à un résidu sec avec une étape ultérieure de distillation azéotropique du résidu de la première distillation, on aboutissait à un procédé qui ne présente aucun des inconvénients des procédés connus à ce jour. En effet, un tel procédé permet, pour la première fois, non seulement une récupération plus complète du solvant dans des conditions énergétiques plus favorables, mais permet en outre une maintenance simplifiée de l'installation liée à un nettoyage simplifié de la cuve de distillation. Par ailleurs, l'invention propose un procédé complet de régénération du solvant usagé qui présente, en outre, par rapport aux procédés connus, un très net progrès au regard de l'environnement puisque les rejets d'effluents sont pratiquement complètement exempts de traces de solvant. Ces rejets sont tout à fait comparables à ceux d'une machine à laver domestique. L'invention concerne donc un procédé de récupération par distillation d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant usagé de nettoyage à sec de vêtements permettant une récupération plus complète du solvant ainsi qu'une simplification des opérations de maintenance de l'installation. Par ailleurs, le procédé est complété par des opérations destinées à purifier les effluents rejetés à l'égout de façon à limiter au maximum tous les problèmes d'environnement. Selon un autre aspect, l'invention concerne une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de traitement par distillation, en vue de sa régénération, d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant après son utilisation pour le nettoyage à sec de vêtements, caractérisé en ce que l'on soumet ledit solvant à une première étape de distillation incomplète jusqu'à obtention d'un résidu contenant un taux de salissures inférieur à un seuil prédéterminé, puis en ce que l'on ajoute audit résidu un liquide susceptible de former un azéotrope avec le solvant, en quantité suffisante pour éliminer sensiblement tout le solvant résiduel sous forme d'azéotrope et en ce que l'on procède à la distillation dudit azéotrope. Par distillation incomplète, on entend que la distillation est arrêtée nettement avant la fin de la distillation du solvant, c'est-à-dire bien avant d'arriver à un résidu sec de distillation. Le seuil prédéterminé de salissures dépend de la nature du produit traité et est déterminé expérimentalement. n correspond à un état physique liquide ou sirupeux du produit résiduel en fin d'étape de distillation classique. Le procédé selon l'invention s'applique à la régénération par distillation de tout solvant susceptible de former un azéotrope avec un liquide différent. Il s'applique tout particulièrement à la régénération des solvants après leur utilisation dans un cycle de nettoyage à sec des vêtements en vue de leur réutilisation ultérieure pour la même application. Dans ce cas, le solvant est habituellement le perchloréthylène. Toutefois, l'invention n'est pas limitée à ce solvant, elle s'applique à tout solvant chloré ou hydrocarboné susceptible de former un azéotrope. Le liquide utilisé pour former un azéotrope sera avantageusement l'eau dans le cas du perchloréthylène. Toutefois, d'autres liquides sont envisageables, par exemple des alcools, par exemple l'isopropanol. Selon une variante avantageuse du procédé selon l'invention, on effectue en continu le contrôle du degré de salissures du produit pendant la phase de distillation classique de façon à éviter toute montée trop importante en température susceptible de dégrader le produit. Selon une autre variante de l'invention, on adapte la puissance de chauffe du dispositif de distillation en fonction du volume résiduel à distiller. La demanderesse a découvert un mode particulièrement avantageux pour réaliser la première étape de distillation dans des conditions de contrôle en continu du degré de salissure du produit pendant la distillation et éviter tous les risques d'emballement bien connus dans les processus de distillation. Ce mode de réalisation consiste à opérer de façon classique dans un alambic de distillation muni d'une double enveloppe dans laquelle on fait circuler de la vapeur pour assurer le chauffage du contenu de l'alambic et à contrôler indirectement le volume résiduel de solvant par contrôle continu de la pression de la vapeur circulant dans la double enveloppe. En effet, il est bien évident pour l'homme de métier que, pour une puissance de chauffe donnée, I'augmentation de la pression de vapeur dans la double enveloppe est fonction de la diminution du volume de produit résiduel dans l'alambic. Ainsi selon une variante avantageuse de l'invention, on contrôle indirectement le volume résiduel de solvant dans l'alambic en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe. Par ailleurs, la puissance de chauffe dans l'étape de distillation sera adaptée de façon à éviter tous les risques d'emballement et en particulier adaptée en fonction du volume de solvant résiduel et de la température du solvant résiduel dans l'alambic. Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, on détecte un seuil de fin de première étape de distillation en maîtrisant la puissance de chauffe et en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe, et la température du liquide résiduel qui doit rester voisine de celle d'ébullition du solvant pur pendant toute l'étape de distillation. Selon une variante avantageuse de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on peut procéder à plusieurs étapes successives de distillation classique avant de procéder à l'étape de distillation azéotropique à condition de contrôler pour chaque étape l'état du résidu de distillation avant d'ajouter à ce résidu une nouvelle charge de produit à distiller. Chaque étape sera avantageusement arrêtée lorsque l'on atteint un volume résiduel préétabli. Ce volume qui sera également celui sur lequel on réalisera l'étape de distillation azéotropique est choisi en fonction des dimensions de la cuve de distillation. A titre d'exemple, pour une cuve de distillation de capacité utile de 50 1 et dans le cas de la régénération de perchloréthylène, on arrêtera avantageusement chaque étape successive de distillation classique lorsque le volume résiduel de solvant sera de l'ordre de 10 1. A la fin de chacune des étapes successives de distillation et avant d'introduire une nouvelle charge de solvant à distiller, on s'assure, par contrôle de la température du liquide résiduel, que le taux de salissures est bien inférieur au seuil préétabli. A titre d'exemple, dans le cas où le solvant est du perchloréthylène dont le point d'ébullition est de 122 C, le seuil de température à ne pas dépasser sera de l'ordre de 125vu. On ajoute au dernier résidu de distillation classique une quantité suffisante d'un liquide susceptible de former un azéotrope avec le solvant à régénérer de façon à éliminer par distillation azéotropique la majorité du solvant résiduel et on procède à l'étape de distillation de l'azéotrope. Dans le procédé selon l'invention, les produits distillés dans les étapes successives de distillation classique et azéotropique sont condensés en continu puis soumis à des étapes de séparation destinées à recueillir, d'une part, le solvant régénéré, d'autre part, l'eau provenant en particulier de l'étape de distillation azéotropique. Cette eau selon un mode avantageux de réalisation de l'invention subit un traitement destiné à éliminer les traces résiduelles de solvant avant son rejet à l'égout, cette étape consistera avantageusement en une étape de stripage, de préférence par de l'air comprimé ou de la vapeur. Par ailleurs, le résidu de distillation azéotropique est avantageusement soumis, avant d'être évacué de l'alambic, à une opération de stripage par de la vapeur d'eau. Cette opération permet d'augmenter l'action mécanique de l'eau sur les résidus solides et d'améliorer la récupération du solvant dans le résidu de distillation. Le résidu de distillation, après traitement par stripage, est évacué de l'alambic vers un caisson de traitement. Puis, on procède ensuite éventuellement à une opération de rinçage à l'eau de l'alambic et l'eau de rinçage est alors évacuée vers le même caisson de traitement. Les diverses fractions aqueuses recueillies après vidange de l'alambic ainsi que celles provenant d'opérations de décantation des distillats subissent avantageusement une étape destinée à éliminer les dernières traces de solvant avant leur rejet à l'égout. Cette opération sera avantageusement une opération de stripage à l'air comprimé ou à la vapeur. Selon un mode avantageux de réalisation, cette dernière étape de stripage sera conduite par diffusion d'air comprimé ou de vapeur à travers une canne en métal fritté. Avantageusement, le stripage se fera simultanément avec une circulation de liquide à épurer de façon à améliorer le résultat de l'épuration. L'installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention comprend: - un alambic de distillation muni d'une double enveloppe destinée à son chauffage et de moyens d'introduction du solvant à régénérer, de l'eau et la vapeur mis en oeuvre dans le procédé, - des moyens de condensation du produit distillé, - des moyens de séparation du produit condensé issu de la distillation, - des moyens de séparation du produit condensé destinés à récupérer, d'une part, le solvant propre, d'autre part, les effluents en général de lteaü qui sera généralement jetée ensuite à l'égout après traitement d'épuration. L'installation comporte en outre, suivant une variante avantageuse, des moyens destinés à purifier les effluents avant leur rejet. L'installation comporte différents moyens de contrôle et de régulation notamment de la température et de la pression dans l'alambic, de la pression dans la double enveloppe de l'alambic, de la puissance de chauffe. Elle ccmprend également des moyens de contrôle de la température du distillat après sa condensation. D'autres caractéristiques et avantages du procédé de l'invention et de l'installation pour sa mise en oeuvre apparaîtront dans la description qui est faite ci-après en regard du schéma de l'installation représenté à la figure 1. L'installation comprend: - un alambic 1 muni d'une double enveloppe 2 dans laquelle circule, pendant les étapes de distillation, de la vapeur envoyée par une chaudière 3 qui possède plusieurs puissances possibles de chauffe. La pression de la vapeur dans la double enveloppe est contrôlée à l'aide d'un pressostat 4. Un thermostat 5, placé en fond de cuve, permet de contrôler la température du solvant. L'alambic est alimenté en solvant sale à distiller contenu dans un réservoir 6 à travers la vanne d'entrée 7. Une pompe de circulation 8 assure la circulation du solvant du réservoir 6 vers l'alambic 1. Les vannes 25 et 26 assurent l'alimentation en vapeur de la double enveloppe. La vapeur d'eau utilisée pour le stripage du résidu de distillation azéotropique est introduite par l'intermédiaire de la vanne 27 dans l'alambic. La buse de diffusion 29 permet une bonne diffusion de cette vapeur. La vanne 28 sert à autoriser l'introduction d'eau dans l'alambic, en particulier en vue de la distillation azéotropique. L'alambic est avantageusement de forme conique à sa base, ce qui favorise l'évacuation des résidus de distillation par le robinet purgeur 9. La double enveloppe permet de contrôler, par la pression de vapeur, l'échange thermique et en conséquence le niveau du solvant résiduel au cours de la distillation. L'évacuation des vapeurs de solvant et d'eau est avantageusement précédée d'une double chicane 10, 11 fixe évitant tout entraînement de liquide accidentel. L'espace entre les deux tôles formant chicane est comblé d'une mousse tissée de métal inoxydable 12 qui permet d'améliorer la qualité de la colonne de distillation et, en conséquence, de pratiquer une distillation du solvant tout à fait correcte dans un encombrement réduit. L'alambic est bien sûr équipé des sécurités nécessaires et conformes aux règles de l'art, en particulier d'une soupape de sécurité 13. Le distillat est évacué de l'alambic par la sortie 14 vers un système de condensation 15. Ce système de condensation destiné à condenser les vapeurs de solvant issues de l'alambic est muni classiquement d'un serpentin dans lequel circule un fluide de refroidissement. Un thermostat 38 permet de contrôler la température du produit en sortie du dispositif de condensation 15. Le produit condensé est envoyé ensuite soit vers le dispositif 16 qui est un séparateur classique réalisant la séparation en fonction de la différence de densités des produits à séparer, soit vers un dispositif 17 destiné à séparer efficacement les émulsions eau-solvant en fonction de la différence de masse volumique et de densité des constituants. Ce dispositif 17 est avantageusement constitué d'un filtre de coalescence. Les vannes 30 et 31 permettent respectivement l'accès au séparateur 16 ou au coalesceur 17 du produit condensé à la sortie du dispositif 15 de condensation du distillat. La vanne 35 permet d'envoyer éventuellement le produit condensé vers le réservoir 6 du solvant sale en cas de mauvais fonctionnement du système. Le solvant propre récupéré dans les étapes de séparation est envoyé vers le réservoir de stockage 18 du solvant propre alors que l'effluent aqueux est envoyé, soit vers un récipient de stockage intermédiaire 19 avant d'être envoyé dans le caisson de traitement 20, soit directement dans le caisson de traitement 20. La vanne 33 permet l'évacuation de l'eau de contact vers le caisson de traitement 20. La vanne 34 permet la vidange du stockage intermédiaire 19 vers le caisson de traitement 20. Le caisson de traitement 20 reçoit également, par l'intermédiaire du robinet purgeur 9, le produit de vidange de l'alambic. Le caisson 20 contient un dispositif 21 destiné au stripage de l'effluent liquide qu'il reçoit. Ce dispositif 21 est avantageusement constitué d'une canne en métal fritté permettant une diffusion fine d'air comprimé ou de vapeur envoyé à travers la vanne d'entrée 22. L'efficacité du stripage peut être améliorée en imposant en outre une circulation du liquide comme représenté sur le schéma de la figure 1 où une pompe 23 assure une circulation de l'effluent à traiter. La vanne 36 permet cette circulation. Par ailleurs, selon une variante avantageuse, un dispositif non représenté sur la figure et constitué de deux baffles situés de part et d'autre de la canne de stripage, permet en outre d'améliorer l'échange en diminuant le volume où cet échange s'effectue. Cet effet associé à l'effet de circulation du milieu à traiter améliore le résultat de l'épuration par stripage et permet de rejeter à l'égout un effluent particulièrement propre. L'évacuation se fait à travers la vanne 37. Dans le dispositif représenté sur le schéma de la figure 1, le chauffage de l'alambic est assuré par une chaudière 3. Cette chaudière peut être remplacée par une alimentation de vapeur générale divisée en deux alimentations sur l'appareil au moyen de deux vannes permettant de régler le débit. La vapeur circulant dans la double enveloppe est condensée dans la bâche de récupération 24 et sert à l'alimentation en eau de la chaudière. La description qui va suivre permet de mieux préciser les différentes étapes du procédé selon l'invention et la façon dont il est mis en oeuvre dans l'installation de l'invention. Elle est faite dans le cas de la récupération du perchloréthylène usagé après son utilisation en nettoyage à sec des vêtements. Ce solvant a un point d'ébullition de 122'C. Le solvant usagé stocké dans le réservoir 6 est soutiré par la pompe 8 et introduit dans l'alambic après ouverture de la vanne d'entrée 7. De façon classique, dans ce type de distillation, on ajoute éventuellement à ce produit un produit antimousse destiné à éviter la formation de mousse pendant la phase de distillation. On démarre alors le processus de distillation classique en alimentant la double enveloppe par de la vapeur. On contrôle la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement de l'étape de distillation en surveillant la température de produit liquide contenu dans la cuve. On régule de façon classique la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement en contrôlant par l'intermédiaire du thermostat de fond de cuve 5 la montée en température du liquide à distiller. Puis, dès le début de la distillation, on contrôle par l'intermédiaire du pressostat 4 la montée en pression de la vapeur dans la double enveloppe pendant l'étape de distillation, on abaisse régulièrement la puissance de chauffe de façon à limiter la montée en pression de la vapeur dans la double enveloppe. A titre d'exemple, en abaissant la puissance de chauffe de 16 à 9 puis 7 kWh lorsque la pression atteint 4 bars dans la double enveloppe, on obtient un volume résiduel de solvant de 10 1 environ à partir d'une charge initiale en solvant à distiller de 50 1 lorsque la pression atteint 4 bars dans la double enveloppe. Le contrôle de température du liquide résiduel donne une indication indirecte du degré de salissures dans le liquide résiduel. En fonction de cette mesure de température, on procède soit à une nouvelle étape de distillation d'une nouvelle charge de solvant, soit à une étape de distillation azéotropique du résidu. Le seuil de température dépend bien entendu de la nature du solvant à régénérer et est lié à son point d'ébullition. Ainsi, dans le cas du perchloréthylène dont le point d'ébullition est de l'ordre de 122 C, l'étape de distillation azéotropique sera toujours démarrée avant que la température du liquide résiduel atteigne environ 125*C. Le produit distillé pendant l'étape de distillation classique traverse le condenseur. On contrôle par l'intermédiaire du thermostat 38 sa température de façon à s'assurer qu elle reste inférieure à un seuil admissible de l'ordre de 450C et on envoie ce produit condensé vers le dispositif de séparation. Afin d'éviter toute salissure du dispositif de coalescence 17 par le produit de début de distillation, on fait avantageusement passer les têtes de distillation sur le séparateur classique 16. A la sortie des dispositifs de séparation, on récupère d'une part du solvant propre qui est envoyé vers le réservoir 18 de stockage de solvant propre, d'autre part, un effluent que l'on purifie éventuellement avant rejet à l'égout. A titre d'exemple, on ne fera passer le produit condensé directement dans le dispositif à coalescence qu'à partir d'une température de 100in du liquide dans l'alambic. A la fin de l'étape de distillation classique, on ferme la vanne 7 d'introduction du solvant et on injecte un volume d'eau suffisant pour former un azéotrope lors de l'étape suivante. Cette quantité d'eau ajoutée est avantageusement du même ordre que la quantité de solvant résiduel. Cette injection d'eau se fait sans chauffer l'alambic. Puis on procède à la distillation de l'azéotrope en régulant la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement. Le pourcentage d'eau très important génère une distillation à une température très voisine de la température théorique d'ébullition de l'azéotrope perchloréthylène-eau. A la fin de cette distillation, la température augmente progressivement en fonction de la concentration résiduelle de solvant. Lorsque le pourcentage de vapeur de solvant devient négligeable en regard du volume de vapeur d'eau évaporé, la température atteint 1000C (température d'ébullition de l'eau). Une temporisation prolonge encore légèrement ce temps de distillation et déclenche à son terme la phase suivante de traitement de stripage de résidu par de la vapeur. L'azéotrope distillé lors de cette étape est condensé dans le dispositif 15 puis séparé dans le séparateur 17. Le solvant récupéré est envoyé vers le réservoir de stockage 18 du solvant propre, la phase aqueuse est, elle aussi, récupérée avant d'être traitée pour éliminer éventuellement les traces de solvant avant rejet à l'égout. Le culot résultant de la distillation azéotropique est traité par injection directe de vapeur vive. Ce procédé a pour effet d'augmenter l'action mécanique de l'eau sur les résidus et, d'autre part, augmente particulièrement la surface d'échange eau/solvant et, en conséquence, permet une récupération complémentaire du solvant. L'injection de vapeur se pratique à travers la buse 29 d'injection permettant une diffusion de la vapeur mais conservant également une certaine pression de cette dernière pour préserver l'agitation du bain. Grâce à cette agitation, les parois de l'alambic sont balayées et nettoyées. On maintient pendant cette opération une très légère chauffe réglable de la double enveloppe permettant de conserver un niveau de liquide constant dans la cuve malgré l'injection de vapeur. La durée de ce traitement est réglée par une temporisation et est déterminée par expérience. Il n'est pas nécessaire, à ce stade, de trop prolonger ce stripage par la vapeur. En effet, les résultats de distillation étant à la concentration permise par la miscibilité du solvant dans l'eau, l'énergie dépensée pour le traitement n'est plus en rapport avec la récupération que le procédé amène. Cette phase terminée, on procède à la vidange de l'alambic vers le caisson de traitement. Cette opération peut être complétée par une injection d'eau permettant un meilleur nettoyage du fond de l'alambic et le contrôle du niveau de l'effluent à traiter dans le caisson de traitement. Dès cette opération de vidange réalisée, le caisson de traitement est entièrement isolé du reste de l'alambic. Il est donc possible de recommencer la distillation sans perte de temps. L'eau de contact récupérée lors de la distillation classique est acheminée vers le caisson de réserve par la fermeture de la vanne 33. Automatiquement, ce petit volume est évacué vers le caisson de traitement par la vanne 34. Les effluents introduits dans le caisson de traitement 20 sont soumis à un stripage par de l'air comprimé diffusé à travers une canne en métal fritté. La diffusion est alors la plus fine possible pour améliorer le contact entre le gaz et le liquide à épurer. ll est tout à fait possible de remplacer l'air comprimé par de la vapeur d'eau ou tout autre produit susceptible d'améliorer la purification du rejet. La durée de ce traitement est contrôlée par une temporisation réglable. Cette durée est déterminée par l'expérience mais pourrait éventuellement être contrôlée au moyen d'un dispositif de mesure de concentration de solvant dans l'air. L'évacuation de l'air comprimé peut s'effectuer librement dans l'atmosphère du local de travail. Le procédé peut également être complété au niveau de son évacuation vers l'atmosphère par un système adsorbeur Après ce traitement, l'effluent aqueux est évacué au moyen de la pompe 23 et de la vanne 37. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement par distillation, en vue de sa régénération, d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant après son utilisation pour le nettoyage à sec des vêtements, caractérisé en ce que l'on soumet ledit solvant à une première étape de distillation incomplète jusqu'à obtention d'un résidu contenant un taux de salissures inférieur à un seuil prédéterminé puis en ce que l'on ajoute audit résidu un liquide susceptible de former un azéotrope avec le solvant en quantité suffisante pour éliminer sensiblement tout le solvant résiduel sous forme d'azéotrope et en ce que l'on procède à la distillation dudit azéotrope. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit solvant est un solvant chloré ou hydrocarboné. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit solvant est le perchloréthylène. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le liquide utilisé pour former l'azéotrope est l'eau. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le degré de salissures du résidu est contrôlé par l'intermédiaire de sa température. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on contrôle en continu le volume et le taux de salissures du produit pendant la première étape de distillation. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la distillation est effectuée dans un alambic (1) muni d'une double enveloppe (2) dans laquelle circule de la vapeur destinée à assurer le chauffage du produit contenu dans l'alambic et en ce que l'on contrôle le volume résiduel de solvant indirectement en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les produits distillés au cours de chacune des étapes de distillation sont condensés puis soumis à une étape de séparation par décantation et/ou coalescence destinée à séparer le solvant de l'eau. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le culot de distillation azéotropique est soumis à une étape de stripage par de la vapeur d'eau destinée à compléter l'action mécanique de l'eau sur les résidus solides et à améliorer la récupération du solvant contenu dans le résidu de distillation azéotropique. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'on procède ensuite à la vidange du contenu de la cuve de distillation et éventuellement à son rinçage à l'eau et en ce que l'on récupère une phase aqueuse constituée du produit de vidange ainsi qu'éventuellement de l'eau de rinçage à laquelle on fait subir un traitement d'épuration destiné à éliminer les traces de solvant résiduel. 11. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'eau est soumise à un traitement d'épuration destiné à éliminer les traces de solvant résiduel. 12. Procédé suivant la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que le traitement destiné à éliminer le solvant résiduel est un traitement de stripage par de l'air comprimé ou de la vapeur d'eau. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit stripage est accompagné d'une circulation du liquide à épurer. 14. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisée en ce qu'elle comprend un alambic (1), muni de moyens d'introduction du produit à distiller, de l'eau et de la vapeur, un dispositif de condensation (15) du distillat, des moyens de séparation du produit condensé (16, 17), des moyens de récupération du solvant propre (18) et des fluides aqueux récupérés (19). 15. Installation selon la revendication 14, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un caisson (20) destiné à recevoir les différents effluents aqueux et muni de moyens (21) de stripage de ces effluents aqueux en vue de les débarrasser des traces de solvant avant leur rejet.