Brevet FR2688233A1 — publié le 19930910

ALLIAGES DE MAGNESIUM ELABORES PAR SOLIDIFICATION RAPIDE POSSEDANT UNE HAUTE RESISTANCE MECANIQUE A CHAUD 1) DOMAINE DE L'INVENTION L'invention consiste en l'application à certains alliages de magnésium, dont la composition chimique comprise dans un domaine bien défini comporte la présence d'éléments de la colonne 3A du tableau périodique (yttrium, lanthanides), d'une procedure d'élaboration appropriée faisant intervenir les techniques de la solidification rapide. I1 en résulte une microstructure particulière qui leur confère une limite élastique très élevée dans un domaine de température étendu au-dessus de la température ambiante. 2) ETAT DE LA TECHNIQUE Les procédés de la solidification rapide ont déjà été appliqués à certains alliages de magnesium. La demande de brevet européen EP 166 917 (Société Allied Corporation) decrit un procédé d'obtention d'alliage à base de magnesium de haute résistance à la température ambiante. I1 consiste à produire un ruban mince (épaisseur O à 11 atomes% d'aluminium, de O à 4 atomes% de zinc (avec un total des deux compris entre 2 et 13 atomes%, de 0,5 à 4 atomes% d'au moins un élément d'addition tel que silicium, germanium, cobalt, étain ou antimoine.En outre, l'aluminium et le zinc peuvent être partiellement remplacés par au moins un des éléments suivants: néodyme, praséodyme, yttrium, cérium ou manganèse, et ce jusqu'à concurrence de 4% atomique. Les alliages ainsi obtenus ont, à la température ambiante, une résistance à la traction de l'ordre de 450 MPA, et une bonne résistance à la corrosion par des solutions aqueuses à 3% de NaCl. Les propriétés mécaniques aux températures supérieures à l'ambiante ne sont pas indiquées dans cette demande de brevet. Dans la demande de brevet européen EP 219 628 (Sociéte Allied Corporation) on décrit également des alliages de magnésium, de haute résistance mécanique à la temperature ambiante et de bonne tenue à la corrosion, obtenus par solidification rapide. Ils comportent comme éléments d'addition de O à 15 atomes% d'aluminium, de O à 4 atomes% de zinc (avec un total des deux compris entre 2 et 15%) et une addition complémentaire de 0,2 à 3 atomes% d'au moins un élément choisi dans le groupe constitué de manganèse, cérium, néodyme, praséodyme, yttrium, argent. Des informations importantes sur les propriétés de ces alliages (système Mg-Al-Zn-terres rares avec ou sans silicium) sont données dans la communication de C.F. CHANG et al, intitulée "Advanced Magnesium Alloys for Aerospace Application", présentée au congrès "2nd International SAMPE Metals Conference, August 2-4 1988, Dayton, Ohio-Vol.2, Space Age Metals Technology, edited by F.H. Froes and Ray A Cul 1". La resistance à la traction est très élevée à la température ambiante mais elle décroît très vite quand la température augmente; à 150 C, elle ne dépasse pas 200 MPa pour une vitesse de déformation de 10 3S-1 En outre à cette temperature, la résistance à la traction diminue rapidement avec la vitesse de déformation. La demande de brevet européen EP 899031728 (Pechiney Electrométallurgie et Norsk Hydro) concerne elle aussi des alliages de magnésium à haute résistance mécanique à la température ambiante et de bonne tenue à la corrosion, obtenus par solidification rapide. Ils comportent comme éléments d'addition, en teneur pondérale, 2 à 11% d'aluminium, 0 à 0,6% de manganese, l'un au moins des éléments zinc ou calcium ou un mélange des deux; la teneur en zinc ne doit pas dépasser 12%, celle en calcium 7%. Dans le cas où le calcium est absent, les alliages commerciaux répertoriés sous les dénominations AZ31, AZ61, AZ80 (alliages de corroyage) et AZ91, AZ92 (alliages de moulage) ont des compositions qui entrent dans le champ couvert par ce document. D'une façon générale l'élaboration par la voie de la solidification rapide confère à divers alliages de magnésium des microstructures particulières qui induisent une bonne résistance à la corrosion, ainsi qu'une limite élastique et une résistance à la traction très élevées à la température ambiante, par rapport à celles obtenues par métallurgie conventionnelle. Certains alliages acquièrent ainsi une résistance à la traction qui dépasse 500 MPa à la température ambiante. Peu de resultats ont été publiés sur la variation de la résistance mécanique avec la température de traction, accompagnés d'une indication sur la vitesse de déformation. D'après ceux-ci la résistance mécanique, pour des vitesses de déformation usuelles, décroît très vite lorsque la temperature augmente. Ainsi la resistance à la rupture en traction de l'alliage Mg-5Al-5Zn-lSi-5Pr (pourcentage massique) atteint 516 MPa à la température ambiante, mais à 1500C elle n'est plus que de 200 MPa pour une vitesse de déformation de 10 3S 1. Les exemples que nous présenterons dans la suite de ce document montrent la généralite de cette tendance. Mais son explication reste hypothétique. Ce comportement, malgré l'intérêt de la haute résistance mécanique à la température ambiante conférée par le mode d'élaboration, limite manifestement le domaine d'utilisation de ces alliages. Des alliages de magnésium riches en yttrium et en lanthanides (WE54, WE43) sont disponibles actuellement ement dans le commerce sous forme de produits coulés. Le brevet français enregistré sous le N 8205094 (Société Magnesium Elektron) décrit des alliages de magnésium contenant outre les impuretés habituelles: a) de 1 à 6% en poids d'un composant d'yttrium consistant en au moins 60% en poids d'yttrium et le reste éventuellement en métaux lourds du groupe des terres rares et b) de 1 à 6% en poids d'un composant de néodyme consistant en au moins 60% en poids de neodyme et 25% en poids maximum de lanthane et le reste éventuellement en praséodyme. Ils peuvent en outre contenir en poids jusqu'à 1% de zirconium, 1% de cadmium, 0,15% de cuivre, 1% d'argent, 1% de thorium, 6% de lithium, 2% de gallium, 2% d'indium, 5% de thallium, 1% de plomb, 1% de bismuth, 2% de manganèse. Ces compositions sont presentées comme appropriées à la fabrication de pièces coulées et les propriétés annoncées ne concernent que ce mode d'élaboration. Sous cette forme leur tenue à la corrosion et leur résistance mécanique à chaud est bonne par rapport à de nombreux alliages de magnésium du commerce. Cependant, bien qu'ils se prêtent au durcissement par traitement de mise en solution trempe et revenu, les valeurs publiées de leur limite élastique à la température ambiante et aux temperatures supérieures restent inférieures à 240 MPa, même dans les etats traités au maximum de durcissement. 3) OBJET DE L'INVENTION Un premier objet de l'invention concerne des produits en alliages de magnésium caractérisés par: - une composition: addition d'yttrium et/ou de lanthanides et, éventuellement de zirconium; - une structure: matrice homogène renforcee par des composés intermétalliques riches en yttrium et/ou lanthanides; - des caractéristiques à chaud élevées. Un deuxième objet de l'invention concerne le procédé de preparation de ces alliages caractérisé par la succession de plusieurs etapes: - élaboration de l'alliage et coulée avec solidification rapide sous forme d'un produit dont l'une des dimensions au moins est inferieure à 150 micromètres; - compactage et consolidation des produits obtenus par exemple par filage à tiède. 4) DESCRIPTION DE L'INVENTION Un premier objet de la présente invention concerne des produits en alliage de magnésium possédant des caractéristiques mécaniques élevées dans un domaine de température étendu au-dessus de la temperature ambiante. A l500C et pour une vitesse de deformation de 5.10 5S 1, leur limite élastique à 0,2% est supérieure à 240 MPa (pour certains d'entre eux elle depasse 400 MPa avec un allongement supérieur à 5%), et ils ont Ln combinaison 1es caractéristiques suivantes: - leur composition est située dans les limites suivantes exprimées en zorcentages atomiques:: de O à 5% de chacun des divers éléments de l'ensemble constitué de l'yttrium et des lanthanides (on entend par lanthanide un quelconque des éléments dont le numéro atomique est compris entre 57 - celui du lanthane - inclus, et 71 - celui du lutétium inclus) avec la condition supplémentaire que la somme des teneurs en yttrium et lanthanides est comprise entre 0,5 et 5%; ils peuvent en outre contenir comme élément d'addition de O à 0,3% de zirconium, le reste etant du magnésium accompagné des impuretés habituelles dans les alliages de magnésium. En particulier le silicium n'est pas un élément d'addition mais il peut être présent dans les alliages. C'est une impureté courante du magnesium électrothermique (procédé Magnetherm). Dans ce cas sa teneur reste inférieure à 0,5% atomique. - ils sont constitués par une matrice homogène dont la dimension moyenne de grain est inférieure à 3 rm, matrice renforcée par des particules de composés intermétalliques riches en yttrium ou lanthanides (tels que Mg24Y5 cubique centré, ou la phase dite ss, cubique faces centrées et riche en magnésium, yttrium et néodyme, sans que ces exemples soient limitatifs) dont la taille est variable dans un large intervalle, les plus grandes atteignant la moitié du grain de matrice (d'où il resulte que beaucoup sont en contact avec un joint de grains, en raison d'un effet purement géométrique de taille relative), et dont ni la morphologie ni l'orientation cristallographique ne présentent de caracteres spécialement remarquables (en particulier elles ne sont pas de préférence en relation d'épitaxie avec la matrice). Un second objet de la présente invention est un procédé d'obtention d'un tel alliage, caractérisé en ce que ledit alliage à l'état liquide est soumis à un refroidissement rapide, à une vitesse au moins égale à 104Ks-1 , de façon à obtenir un produit solidifie dont au moins une des dimensions est inférieure à 150 um, en ce que ce produit solidifié est ensuite consolidé par filage à une température comprise entre 200 et 350 C avec un rapport de filage compris entre 10 et 40 et de préférence compris entre 10 et 20. Le procédé comporte les étapes suivantes: a - Elaboration de l'alliage liquide à partir de ses composants (par les procedés classiques), ou utilisation de lingots d'alliages provenant des circuits commerciaux habituels. b - Coulée de l'alliage et solidification rapide (hypertrempe), fournissant un produit solidifie dont au moins une des dimensions est inférieure à 150 um. Parmi ces procédés figurent essentiellement la coulée d'un ruban mince sur un tambour tournant refroidi, la pulvérisation de l'alliage liquide sur une surface renouvelée, fortement refroidie, et l'atomisation de l'alliage liquide dans un jet de gaz inerte. Ces procédés permettent d'atteindre des vitesses de refroidissement superieures à 104Ks-1, c - Consolidation du produit solidifié rapidement, par exemple sous forme d'une barre ou profile ou lopin en vue d'une opération de forgeage ou de mise en forme ulterieure. Les différentes conditions de mise en oeuvre des étapes successives sont les suivantes: 10 - Premier mode de mise en oeuvre On part de l'alliage à l'état liquide et on le coule sous forme de ruban mince, d'épaisseur inférieure à 150 pm, et de préférence de l'ordre de 30 à 50 tram, et d'une largeur de quelques millimètres, par exemple de 3 à 5 mm, ces valeurs ne constituant pas une limitation de l'invention. Cette coulée s'effectue grâce à un dispositif dit de "solidification rapide" dit d"hypertrempe sur rouleau", regroupant les procédés désignés dans la litterature de langue anglaise par les expressions "free jet melt spinning" ou "planar flow casting" ou "double roller quenching".Ce dispositif comporte essentiellement, avec différentes variantes, un réservoir d'alliage en fusion, une buse de distribution de l'alliage en fusion à la surface d'un tambour tournant,et un moyen de protection, par gaz interte, de l'alliage en fusion contre l'oxydation. Dans ce mode de mise en oeuvre de l'invention, on opère par exemple sur un tambour de coulee refroidi à l'eau, et muni d'une jante en cupro-béryllium. L'alliage fondu est éjecte du creuset par application d'une surpression d'argon. Les paramètres de la coulée sont les suivants: - vitesse de rotation de la roue: elle est de l'ordre de 10 à 40 mètres par seconde au niveau de la surface refroidie; - température: l'alliage doit être entièrement liquide et fluide. Sa température doit être supérieure d'environ 50"C (valeur indicative) à la temperature de liquidus de l'alliage. La vitesse de refroidissement, dans ces conditions, est comprise entre 105 et 1 o6 Ks 1 Dans les conditions décrites ci-dessus on obtient de longs rubans de 30 à 50 um d'épaisseur et de 1 à 3 mm de largeur. La seconde étape a pour but de consolider les rubans hypertrempés. Pour préserver la structure fine et originale obtenue par solidification rapide, il faut absolument éviter les longues expositions à des températures élevées exigées par des procedes de transformation tels que le frittage. on a donc choisi d'opérer par filage à tiède. La consolidation par filage permet de minimiser la durée du passage à température élevée; de plus, le cisaillement produit par le filage detruit la mince couche d'oxyde inévitablement présente sur les produits hypertrempés et assure ainsi une meilleure cohésion de l'échantillon. Les conditions de filage ont été les suivantes: - température comprise entre 200 et 350"C, ce qui correspond à la gamme de température pour le filage des alliages de magnésium classiques. De préférence les produits, le conteneur de la presse à filer et la filière sont portes à la température de l'essai avant le filage; - rapports de filage entre 10 et 40, suffisamment élevés pour assurer une bonne cohésion des rubans à l'intérieur des barres filées, tout en évitant un échauffement dynamique excessif du produit filé. Les rapports les plus favorables se situent entre 10 et 20; - vitesse d'avance du pilon de la presse: de 0,5 à 10 mm par seconde. Elle est choisie relativement faible pour éviter également un échauffement excessif de l'échantillon. Dans ce premier mode de mise en oeuvre de l'invention, les rubans de magnésium peuvent être soit directement introduits dans le conteneur d'une presse et filés, soit précompactés à froid ou à tiède (température inférieure par exemple à 250 C), à l'aide d'une presse, sous forme de billette dont la densite est voisine de 99% de la densité théorique de l'alliage, cette billette étant pas la suite filee, soit introduits en les précompactant à froid jusqu'à 70% de la densité théorique, dans une gaine en magnésium ou alliage de magnésium ou en aluminium ou alliage d'aluminium, elle-même introduite dans le conteneur de la presse à filer; on peut ensuite, après filage, éliminer la gaine par usinage. La gaine peut être à paroi fine (inférieure à 1 mm) ou épaisse (jusqu'à 4 mm). Dans tous les cas, il est préférable que l'alliage constituant la gaine ait une limite d'écoulement ne dépassant pas l'ordre de grandeur de celle du produit à filer, à la temperature de filage. I1 est également possible, en variante de mettre en oeuvre d'autres procédés de consolidation n'impliquant pas une élévation de température du produit au delà de 350 C: parmi ces procédés optionnels on peut citer le filage hydrostatique, le forgeage, le laminage et le formage superplastique, ces procédés etant bien connus de l'homme de l'art; il n"y a pas lieu de les décrire plus en detail. Dans ces différents modes de mise en oeuvre, les produits obtenus peuvent, avant consolidation, être dégazes à une température ne dépassant pas 350 C. Dans ce cas, la procedure peut être la suivante: les rubans sont precompactes à froid dans une boîte et le tout est placé dans un four sous vide. La boîte est scellée sous vide puis filée. Mais le dégazage peut aussi se faire de manière dynamique: les produits divisés sont degazés puis compactes sous vide sous forme d'une billette à porosités fermées, qui est ensuite filée. 2") Deuxième mise en oeuvre de l'invention Selon cette variante, une électrode en rotation est fondue par un faisceau d'électrons ou un arc électrique (atomisation par électrode tournante), ou un jet liquide est mecaniquement divise au contact d'un corps en rotation et les fines gouttelettes sont projetées sur une surface fortement refroidie, renouvelée, ou fixe, mais maintenue dégagée; c'est-à-dire sans qu'il y ait adhesion des particules métalliques solidifiées sur ladite surface; les gouttelettes peuvent aussi être projetees dans un courant de gaz inerte, à basse température (atomisation centrifuge). Comme indiqué ci-dessus, les paramètres de l'opération doivent être choisis de façon telle que l'une au moins des dimensions des particules métalliques soit inférieure à 150 um. La suite du procédé est conforme à celle du premier mode de mise en oeuvre, pour toutes les étapes de consolidation des particules métalliques. 3 ) Troisième variante de mise en oeuvre Selon cette variante, les particules d'alliage sont obtenues par atomisation d'alliage liquide dans un jet de gaz inerte. Cette opération permet de fournir des particules de dimensions inférieures à la centaine de microns. Ces particules sont généralement de forme sphérique, alors que celles qui sont obtenues dans la variante précédente sont plutôt sous forme de plaquettes de faible épaisseur. Le compactage de ces particules s'effectue également selon le même schéma que dans le premier et le second mode de mise en oeuvre; 5)DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 illustre la microstructure d'une plaque coulée d'alliage WE54-T6 (hors invention). la est une microscopie électronique en transmission; lb est le diagramme de diffraction électronique d'un grain de cette plaque. La figure 2 illustre la microstructure d'une barre de materiau A selon l'invention. 2a est une microscopie électronique en transmission; 2b est le diagramme de diffraction électronique de grains de cette barre. La figure 3 représente pour ces deux alliages la variation de la limite d'élasticité en compression en fonction de la température, dans le cas d'une vitesse de déformation de 5.10-5.S-1. La figure 4 represente les mêmes courbes sur lesquelles on a reporté les points correspondant à une vitesse de déformation 10 fois plus élevée: 5 10~4 s~l La figure 5 représente pour ces deux alliages la variation de la limite d'élasticité en traction en fonction de la temperature, dans le cas d'une vitesse de déformation de 5.10 5.s 1 La figure 6 représente pour divers alliages de magnésium élaborés par la voie de la solidification rapide la variation de la limite d'élasticité en traction en fonction de la température, dans le cas d'une vitesse de déformation de 5.10 5.s 1. La figure 7 représente pour divers alliages de magnésium élaborés par la voie de la solidification rapide la variation de la résistance à la rupture en traction en fonction de la température. La figure 8 représente, pour deux alliages de magnésium élabores par la voie de la solidification rapide la variation de la vitese de fluage à 1500C en fonction de la contrainte appliquée. 6) EXEMPLES Exemple 1: Comparaison de produits selon l'invention et de produits obtenus par coulée usuelle. Microstructures. Caractéristiques en traction et en compression. La résistance mécanique de produits obtenus selon l'invention par la voie de la solidification rapide suivie de consolidation par filage, a été comparée à celle de produits du commerce de composition voisine obtenus par la voie usuelle de la coulée en moule ou en coquille. Une barre de 8 mm de diamètre ayant la composition de l'alliage A indiquée au tableau I, a été élaborée en suivant les étapes ci-dessous - élaboration de l'alliage sous un flux d'argon + SF6 et coulée en lingotin. - coulée sous forme d'un ruban d'épaisseur variant entre 30 et 40 Fm et de largeur 3 mm, grâce à un dispositif dit d"'hypertrempe sur rouleau". Dans le dispositif utilisé le tambour en cupro-béryllium est refroidi par de l'eau et sa vitesse périphérique est de 40 m/s; le jet de métal liquide est protégé de la contamination par l'atmosphère, par un mélange gazeux d'argon et de fluorure de soufre SF6. - consolidation par filage sous forme d'un barreau de 8 mm de diamètre et de 520 mm de long. Le ruban a été disposé avant filage dans une boîte en aluminium 1050 puis filé à 300"C (température du conteneur de la presse, de la filière et de la boîte en aluminium) avec un rapport de filage de 20 et une vitesse de filage de 0,6 m/min. Sa microstructure et ses capacites de résistance en compression et en traction ont été comparées à celles d'une plaque du commerce, coulée en moule et traitée thermiquement, d'alliage WE54-T6 de composition très voisine, indiquée au tableau I ci-apres: TABLEAU I Y Ce Nd Sm Gd Dy Er Yb Zr Mg+ traces d'impuretés Plaque coulé 1,58 0,03 0,31 0,01 0,05 0,08 0,05 0,04 0,13 solde d'alliage WE54 T6 Barre de maté- 1,51 0,01 0,30 0,01 0,03 0,05 0,02 0,02 0,05 solde riau A selon l'invention Les microstructures de ces deux produits sont très dissemblables comme le montre la comparaison des figures 1 et 2. Elles se différencient par la taille du grain de matrice et certaines caracteristiques importantes des précipités intermétalliques, telles que la morphologie, la répartition, les relations d'orientation cristallographique avec la matrice. Sur la figure la qui represente une microscopie électronique en transmission d'une plaque coulée d'alliage (hors invention), on distingue des parties de grains dont la taille est d'environ 20 rm. A l'intérieur de ces grains, on note une précipitation en plaquettes (1) d'épaisseur généralement inférieure à 0,1 m et de longueur pouvant atteindre quelques m. Ces plaquettes sont en épitaxie avec la matrice, comme le montre le cliché de diffraction electronique lb. Elles sont constituées de phases à l'équilibre, telles celles decrites par W. Unsworth, J.F. King, Magnesium Technology, Proceedings of London Conference, The Institute of Metals, Nov. 1986. Sur la figure 2a qui represente une microscopie électronique en transmission d'une barre solidifiée rapidement et consolidée d'alliage selon l'invention, on constate que le grain est beaucoup plus fin, de 0,2 à 0,5 micromètres. En revanche, la précipitation majeure est de dimension comparable à la taille des grains; elle se présente sous forme de particules arrondies ou allongées (2) dont les dimensions sont comprises entre 0,04 et 0,2 micromètres. Ces précipités ne sont pas des phases d'équilibre. Elles ne sont pas en épitaxie avec la matrice, ce que montre le cliche de diffraction électronique 2b dans lequel les taches distinctes réparties au hasard correspondent à la diffraction des grains fortement désorientés les uns par rapport aux autres, et à celle des précipites les plus gros. Les caractéristiques comparees en fonction de la température pour la barre en l'alliage A selon l'invention et pour la plaque en WE 54-T6 selon l'art antérieur sont illustrées par les tableaux IIa et IIb ci-après et par les figures 3, 4 et 5. Les tableaux IIa et iîb donnent, pour trois températures, la limite d'élasticité à 0,2% d'allongement, la résistance à la traction et l'allongement à la rupture, respectivement de l'alliage A selon l'invention et du WE 54-T6 selon l'art antérieur. II) a)barre selon l'invention (matériau A) Température Limite élastique Résistance à la Allongement à 0,2% traction C MPa Mpa % 20 510 511 2,8 150 440 446 6,2 200 i 207 ! 258 ! > 75 1 II) b) plaque coulée (alliage WE54-T6) Température Limite élastique Résistance à la Allongement i i à 0,2% # traction U I C MPa MPa % 20 204 233 0,8 1 150 1 192 1 243 # 1,7 l 200 180 245 7,2 L'examen de ces tableaux et des figures 3,4 et 5 montre qu'entre la température ambiante et 1500C, la limite élastique à 0,2% du barreau obtenu selon l'invention, comme celle de la plaque coulée, varie peu avec la température et n'est pas sensible à la vitesse de déformation; elle est quasiment identique en traction et en compression (figures 3,4,5). Dans cette intervalle de temperature elle vaut au moins le double de celle de la plaque obtenue par coulée usuelle et lui reste superieure jusqu'à 200 C comme le montrent les tableaux 11a et IIb et les figures 3 et 5. Le gain en limite élastique ne se traduit pas par une perte en ductilité bien au contraire: l'allongement à rupture de la barre obtenue selon l'invention est supérieur à celui de la plaque obtenue par coulée usuelle (tableaux II). Exemple 2 Comparaison entre alliages à base de magnesium de différentes compositions élabores par la voie de la solidification rapide. Des barres de 8 mm de diamètre d'alliages de diverses compositions indiquées au tableau III ci-après, ont été réalisées par la voie de la solidification rapide en suivant la même procédure que celle indiquée pour la barre d'alliage A de l'exemple précèdent. TABLEAU III Composition en pourcentage atomique de barres réalisées par la voie de la solidification rapide. Dénomination du matériau # selon l'invention hors de l'invention A B C D E F Y 1,51 1,22 0,00 0,00 0,00 0,00 La 0,00 0,00 0,00 0,00 0,06 0,00 Ce 0,01 0,01 0,00 0,00 0,14 0,00 Nd 0,30 0,39 0,00 0,00 0,00 0,00 Total autres 0,13 0,11 0,00 0,00 0,00 0,00 lanthani des Al 0,00 0,00 8,2 14,0 0,00 4,6 Zn 0,00 0,00 0,20 0,4 1,70 0,00 Mn 0,00 0,00 0,07 0,07 0,00 0,00 Ca 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 2,3 Zr 0,05 0,15 0,00 0,00 0,03 0,00 Mg + traces Solde Solde Solde Solde Solde Solde d'impure tés Certaines de ces barres matériaux A et B) sont dans le champ de l'invention. Les autres (matériaux C,D et E) en sortent par leur composition; elles representent les possibilités et les limites de l'état de l'art antérieur à la présente invention dans le domaine des alliages de magnésium élaborés par la voie de la solidification rapide.Les compositions des barres C et E sont celles respectivement des alliages AZ91 et ZE41 d'utilisation courante sous la forme coulée usuelle; les barres D sont fortement chargées en aluminium ce qui leur confère une limite élastique très élevée à la température ambiante mais qui décroît particulièrement rapidement quand la température augmente; les barres F, chargées en calcium, sont représentatives des matériaux récemment développés pour leur tenue à chaud relativement bonne, décrits dans la demande de brevet europeen EP 899031728. La figure 6 represente la limite élastique à 0,2S de ces barres testées en compression avec une vitesse de déformation de 5xlO 5s 1. A la température ambiante, pour toutes ces barres, la limite élastique est très élevée, comprise entre 300 MPa et 480 MPa. Mais pour celles qui entrent dans le cadre de l'invention, cette limite élastique varie peu jusqu'à 1500C; alors que pour les autres (même dans le cas de l'alliage contenant du calcium) elle diminue beaucoup plus rapidement quand la température augmente, de sorte qu'à 150 C elle est inférieure à 240 MPa. En complément, les données publiées par Chang et al. (2nd International SAMPE Metals Conference, 1988) sur des alliages du systeme magnésium-aîuminium-zinc-terres rares, élaborés par la voie du refroidissement rapide et dont les compositions sortent du champ de l'invention, comportent des informations sur la vitesse de déformation qui permettent de comparer la résistance à la rupture en traction de ces matériaux à celle des matériaux selon l'invention. Ces alliages ont la composition indiquée dans le tableau IV ci-après (en pourcentage atomique). TABLEAU IV Dénomination du matériau G H I Y 1,8 0 0 Pr 0 0,9 0 Nd 0 0 0,9 Al 4,9 4,9 4,9 Zn 2 2 2 Si 0 0,9 0 Mg + traces Solde Solde Solde d'impuretés La figure 7, établie à partir du tableau 11a et des résultats de Chang et al., montre que lorsque la température augmente la résistance à la rupture en traction des matériaux selon l'invention devient très supérieure à celle de ces autres matériaux, eux aussi à base de magnésium et élabores par la voie du refroidissement rapide, mais qui sortent du champ de l'invention par leur composition. Exemple 3 . Comparaison des vitesses de fluage. Les vitesse de fluage secondaire des barres du matériau A selon l'invention sont comparées sur la figure 8 à celles d'un alliage à base de magnesium contenant de l'aluminium et du calcium (Mg-5%Al-5%Ca en pourcentages massiques), élaboré par la voie de la solidification rapide, materiau récemment développe et décrit dans la demande européenne EP 89903172.8. Ce dernier alliage est connu comme l'un des meilleurs de cette catégorie du point de vue de la résistance au fluage. L'avantage du matériau selon l'invention ressort de cette comparaison. En outre il faut remarquer en comparant les figures 7 et 8, qu'à 1500C, le matériau selon l'invention présente des vitesses de fluage encore modérées, sous des charges excedant largement les résistances à la rupture en traction des matériaux denommés G, H, I (système magnési um-alumini um-zi nc-terres rares) qui représentent un etat de l'art antérieur. L'alliage selon l'invention a une résistance au fluage très supérieure à celles des autres alliages de magnésium élaborés par la voie de la solidification rapide, actuellement connus. Exemple 4 Comparaison des résistances à la corrosion La résistance à la corrosion est évaluée par une mesure de perte de poids dans une solution aqueuse à 6% (en poids) de NaCl, dont le resultat est exprimé en MCD (milligramme par centimètre carré et par jour). Les tests ont été effectués sur 3 compositions d'alliages: AZ91, ZE41 et WE54 correspondant respectivement aux compositions C, E et A de l'exemple 2, d'une part sur des produits élabores et coules selon les methodes classiques de fonderie et d'autre part sur des produits élaborés par solidification rapide et consolidation selon l'invention. Les résultats des tests figurent dans les tableaux ci-après: TABLEAU V a) Elaboration par coulée usuelle Dénomination A Perte de poids I de l'alliage g MCD # ZE41 3,3 AZ91E - T6 0,4 WE54-T6 0,4 b) Elaboration par solidification rapide Dénomination Perte de poids de l'alliage MCD ZE41 1,75 AZ91E 0,3 à 0,4 A - (voir tableau III) 0,3 à 0,6 La résistance à la corrosion des alliages selon l'invention se situe à un bon niveau. Elle est semblable à celle de l'alliage AZ9lE de haute pureté à l'état T6 produit par la société Dow Chemical, qui est considérée comme très satisfaisante. REVENDICATIONS 1. Produits en alliage de magnésium possedant des caractéristiques mécaniques élevées dans un domaine de températures étendu au-dessus de la température ambiante, caractérisés d'une part en ce qu'ils contiennent, en pourcentages atomiques, de O à 5% de chacun des éléments de l'ensemble constitué par l'yttrium et les lanthanides, la somme des teneurs en yttrium et lanthanides etant comprise entre 0,5 et 5%, 0 à 0,3% de zirconium, le reste étant du magnésium accompagné des impuretes habituelles des alliages de magnésium, et d'autre part en ce que leur structure micrographique est constituée d'une matrice dont les grains ont une dimension moyenne inférieure à 3 micromètres renforcée par des particules de composés intermétalliques riches en yttrium et/ou lanthanides de taille variable dont les plus grandes atteignent la moitié de la taille du grain de la matrice. 2. Produits en alliage de magnésium selon la revendication 1 caractérisés en ce que les principaux éléments d'addition sont l'yttrium, le néodyme et le zirconium. 3. Procede de préparation de produits en alliages de magnesium selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par les etapes successives suivantes: - elaboration de l'alliage liquide à partir de ses composants; - coulée de l'alliage et solidification rapide ou hypertrempe donnant un produit solidifié dont une des dimensions au moins est inférieure à 150 micromètres; - consolidation, précédée ou non d'un précompactage, du produit solidifié rapidement sous forme de barre, de profilé ou de lopin. 4. Procédé de préparation de produits en alliage de magnesium selon la revendication 3, caractérisé en ce que la coulée et la solidification de l'alliage se font par hypertrempe sur rouleau. 5. Procede de préparation de produits en alliage de magnésium selon la revendication 3, caractérisé en ce que la coulée et la solidification de l'alliage se font par atomisation par électrode tournante et solidification sur une surface fortement refroidie renouvelée ou maintenue dégagée. 6. Procédé de preparation de produits en alliage de magnésium selon la revendication 3, caractérisé en ce que la coulée et la solidification de l'alliage se font par atomisation de l'alliage liquide dans un jet de gaz inerte. 7. Procédé de préparation de produits en alliages de magnésium selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement est superieure à 10000 K/s. 8. Procédé de préparation de produits en alliages de magnésium selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que la consolidation se fait par filage à une température comprise entre 200 et 350"C, avec un rapport de filage compris entre 10 et 40 et une vitesse d'avance du pilon de la presse compris entre 0,5 et 10 mm/s. 9. Procédé de préparation de produits en alliages de magnésium selon la revendication 8, caractérisé en ce que la consolidation se fait avec un rapport de filage compris entre 10 et 20. 10.Procédé de préparation de produits en alliage de magnésium selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que le filage est précédé d'un précompactage à une température inferieure à 250"C sous forme d'une billette dont la masse volumique apparente est voisine de 99% de la masse volumique théorique de l'alliage. l1.Procédé de préparation de produits en alliage de magnésium selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérise en ce que le filage est précédé d'un précompactage à froid dans une gaine en magnésium, en aluminium ou en alliage de magnésium ou d'aluminium, la masse volumique apparente de l'alliage précompacté pouvant atteindre 70% de sa masse volumique théorique. 12.Procédé de préparation de produits en alliages de magnésium selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que le précompactage est fait sous vide. 13. Procédé de préparation de produits en alliages de magnésium selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que la consolidation se fait par filage hydrostatique, par forgeage, par laminage ou formage superplastique, à une température inférieure à 350 C.