Brevet FR2692184A1 — publié le 19931217

PROCEDE DE FABRICATION D'ION ALLIAGE METALIEQUE EN POUDRE L'invention concerne un procédé de fabrication d'un alliage métallique en poudre par la mise en oeuvre d'un double broyage mécanique des constituants de l'alliage. On sait que la structure d'un alliage peut être stabilisée à haute température par introduction de particules inertes (oxydes ou carbures). Cette stabilisation trouve une application dans l'élaboration de matériaux composites et d'alliages d'aluminium à microstructure très fine. La publication EP-A-229499 décrit un procédé de fabrication d'un alliage métallique en poudre dont la première étape consiste en un broyage de particules d'aluminium et de titane dans des proportions correspondant à celles de l'intermétallique souhaité en présence d'un agent de contrôle tel que l'acide stéarique. L'intermétallique est obtenu par traitement thermique de la poudre suivi d'un deuxième broyage et d'un tamisage. Au terme du procédé et après avoir ajouté une quantité déterminée de l'intermétallique dans une granulométrie particulière à de la poudre d'aluminium, un troisième broyage permet l'obtention de l'alliage d'aluminium en poudre. L'invention part donc de l'idée de réaliser un alliage métallique en poudre à partir d'un mélange de poudres élémentaires correspondant à la composition désirée de l'alliage et de broyer l'ensemble du mélange sans ajouter d'autres poudres métalliques au cours des différentes étapes du procédé. Cette manière de procéder évite le traitement mécanique de l'intermétallique seul, ainsi que les risques d'introduction d'impuretés dans la poudre, notamment au cours des opérations de broyage et de tamisage de l'intermétallique. L'invention a également pour objet la fabrication d'un alliage d'aluminium en poudre qui après densification peut être utilisé à une température de service pouvant aller jusqu'à de 350"C, ce qui le rend apte aux applications dans l'industrie automobile. Selon l'invention le procédé consiste à broyer l'ensemble des constituants de l'alliage dans les proportions souhaitées avec un agent de contrôle jusqu'à l'obtention d'une poudre présentant une structure homogène. - à traiter thermiquement la poudre à haute température afin de former notamment les composés intermétalliques, - à broyer de nouveau la poudre refroidie afin d'affiner la microstructure obtenue à la suite du traitement thermique. D'autres caractéristiques et avantages du procédé et de sa mise en oeuvre apparaîtront à la lecture de la description en référence au dessin annexé dans lequel: - la figure I est un organigramme du procédé conforme à l'invention, - la figure 2 est une courbe de l'évolution de la résistance en traction Um et de la limite élastique 6-0,2 en fonction de la température d'un alliage Al-5Fe 4 Mn (% massique) obtenu par le procédé conforme à l'invention, - la figure 3 est une courbe de variation du module d'élasticité en fonction de la température d'un alliage Al-SFe-4Mn (% massique) obtenu par le procédé conforme à l'invention, - la figure 4 est une comparaison des courbes d'évolution de la résistance en traction et de la limite élastique en fonction de la température d'un alliage AI-5Fe (% massique) obtenu par le procédé conforme à l'invention et par simple broyage mécanique, - la figure 5 est une comparaison des courbes d'évolution du module d'élasticité en fonction de la température d'un alliage Al-5Fe (% massique) obtenu par le procédé conforme à l'invention et par simple broyage mécanique, - la figure 6 est un graphique comparatif des variations de la ductilité d'un alliage en fonction de la température, respectivement obtenu par les procédés de simple et de double broyage. - les figures 7 à 10 représentent 4 micrographies de l'alliage au cours des différentes phases d'élaboration de celui-ci. Nous désignerons dans ce qui suit par les termes - dMa, un procédé de fabrication d'un alliage métallique en poudre par le procédé de double broyage de l'ensemble des constituants de l'alliage. - sMa, un procédé de fabrication d'un alliage métallique en poudre par un seul broyage des poudres des divers constituants de l'alliage dit "procédé de simple broyage". Comme indiqué à la figure 1, l'ensemble des poudres métalliques constitutives de l'alliage est introduit dans un broyeur dans des proportions correspondant à celles de l'alliage défini. On ajoute cependant aux poudres métalliques initiales des additifs de broyage (PCA) qui évitent un soudage excessif des grains de poudre au cours du broyage. Les additifs de broyage sont constitués à titre d'exemple par un mélange de graphite et d'un agent organique. (par exemple : acide stéarique ou acétate d'éthyle). Lorsque le broyeur utilisé est un broyeur à billes, la friction et les chocs successifs des billes sur la poudre provoquent alternativement le fractionnement et le soudage à froid des grains et permettent l'obtention de poudres dont chacune a une composition sensiblement identique à celle du mélange des poudres initialement introduites dans le broyeur. Ce broyage permet également de briser la couche d'alumine présente sur les grains d'aluminium. En outre, on constate que le broyage en présence d'additifs permet d'obtenir une distribution uniforme de ces additifs qui formeront des oxydes et carbures stables. Après plusieurs heures de broyage on obtient de la sorte une poudre dont la microstructure représentée sur la micrographie 7 est très fine et dont la dureté est très élevée. Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention on procède à un traitement thermique de la poudre obtenue en sortie du broyeur. Ce traitement est réalisé à haute température (jusqu'à 550"C) qui demeure inférieure à la température de fusion d'un quelconque constituant de l'alliage en poudre. On constate que la taille des intermétalliques formés durant le traitement thermique de la poudre dépend essentiellement de la granulométrie des constituants de l'alliage en poudre obtenue au cours du broyage initial. La teneur en intermétalliques est comprise entre 5 et 40 % du volume de l'alliage. Un nouveau broyage est réalisé sur la poudre refroidie. Ce broyage réduit encore la taille des grains de poudre et celui des intermétalliques. Le procédé se termine de manière en soi connue par une densification de la poudre incluant une opération de dégazage et d'extrusion. A titre d'exemples, Le tableau 1.1 illustre la composition de 3 alliages : Al - Fe - Mn 1.1 Al Fe Mn TOTAL 93 3 4100 89 5 6 100 90 6 4 100 Le tableau 1.2 résume les caractéristiques dimensionnelles des poudres employées. 1.2 POUDRES M Fe Mn INrUAIES TAILLE 110 m 2 å 5 m 17 m FORME allongée sphérique angulaire Le broyeur étanche utilise une charge de 400g de billes d'acier dont le diamètre est 6,25 mm. Cette charge représente 10 à 20 % de la charge du volume du broyeur. L'additif de broyage est constitué par un mélange d'acétate d'éthyle (1,5 % du poids total de la poudre) et de graphite en poudre (0,5 %). Le premier broyage permet une répartition du fer et du manganèse dans l'aluminium qui entraîne un accroissement de la dureté de l'alliage dû à l'écrouissage et à la réduction de la taille des grains. Le traitement thermique en atmosphère neutre permet la formation d'intermétalliques très durs tels que A113Fe4 et A16Mn et de dispersoides oxydes tels que A1203 et carbures Al4C3 qui renforcent la matrice d'aluminium ainsi que cela est montré sur la micrographie de la figure 8. Un nouveau broyage de la poudre est opéré en présence de l'additif comme indiqué en référence au premier broyage et permet d'affiner la microstructure obtenue à la suite du traitement thermique. La taille moyenne des poudres représentée à la figure 9 a été fortement réduite durant ce nouveau broyage par suite de l'action des intermétalliques à dureté élevée qui agissent comme initiateurs de rupture. A titre d'exemple la taille des poudres d'un alliage Al.5Fe est réduit de 100 à 39clam et sa dureté est considérablement augmentée. On note enfin que la poudre d'alliage peut-être consolidée par une technique connue d'extrusion. A cet effet, la poudre d'alliage est d'abord compactée à froid puis dégazée à une température comprise entre 450 et 550"C. Un rapport d'extrusion de 20:1 est utilisé. Les figures 4, 5, 6 s'appliquent à un alliage Al-5Fe respectivement élaboré à l'aide des procédés (dMa) et (sMa) et consolidé par extrusion comme indiqué précédemment. On constate que le procédé (dMa) permet un gain de 20 à 30 % sur - la résistance à la traction . - le module d'élasticité E La ductilité A est toutefois réduite dans le cas du procédé dMa par rapport au procédé sMa. Sans sortir du cadre de l'invention, la taille des poudres métalliques initiales d'aluminium, de fer et de manganèse peut varier entre une limite inférieure comprise entre 0,5 et 1 tcm, et une limite supérieure de 500 zm. Sans sortir du cadre de l'invention, la quantité d'additifs de contrôle du broyage varie entre 0,5 à 5 % du poids de l'alliage en poudre. Sans sortir du cadre de l'invention, le procédé permet l'élaboration d'alliages Al-xFe et Al-yFe-zMn dans lesquels: 0 REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication d'un alliage métallique en poudre consistant à broyer conjointement l'ensemble des constituants de l'alliage dans la composition de l'alliage souhaité avec un agent de contrôle jusqu'à l'obtention d'une poudre présentant une structure homogène, puis à traiter thermiquement la poudre à une température inférieure à la température de fusion de l'un quelconque des constituants de l'alliage pour former les composés intermétalliques et réaliser un nouveau broyage afin d'affiner la microstructures obtenue à la suite du traitement thermique. 2) Procédé selon Ia revendication 1, caractérisé en ce que le mélange de poudres initiales est l'aluminium associé à au moins un autre métal. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les intermétalliques constituent entre 5 et 40 % en volume de l'alliage. 4) Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que les poudres initiales sont de la forme AI - yFe - zMn. 5) Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que les poudres initiales sont de la forme Al-xFe. 6) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les broyages sont réalisés en présence d'agents de contrôle constitués par une poudre de graphite et/ou l'acétate d'éthyle.