Brevet FR2691011A1 — publié le 19931112

L'invention concerne une structure de renfort pour une pellicule mince, en particulier une pellicule mince perméable aux rayons X et au rayonnement ultraviolet, et un procédé pour fabriquer cette structure de renfort. On peut fabriquer des pellicules ultra-minces, qui possèdent une épaisseur située dans la gamme 10 nanomètres 5 microns, qui sont perméables aux rayons X, par exemple en utilisant des matières plastiques telles que du polyimide Ce type de pellicule formée de polyimide est connu par exemple d'après les brevets US N 04 119 234 et 090 046 Dans lesdites publications, on utilise des pellicules ultra-minces pour former de minces fenêtres de détection pour des analyseurs à rayons X Les pellicules ultra-minces utilisées comme fenêtres de détection dans des analyseurs à rayons X sont normalement fixées et simultanément supportées, uniquement au niveau de leurs angles, par un élément de fixation situé entre la pellicule et la paroi de l'analyseur à rayons X C'est pourquoi la manipulation de pellicules ultra-minces par exemple pendant le transport est délicate, étant donné que des tensions sont aisément produites dans les pellicules en raison du caractère inélastique du joint, et ces tensions peuvent rompre la pellicule qui est supportée uniquement au niveau de ces angles Des pellicules supportées au niveau leurs bords sont normalement d'une faible étendue, ce qui limite en partie la possibilité d'utiliser ces pellicules ultra- minces, étant donné qu'une partie de l'information de rayonnement désirée peut être étalée à l'extérieur de la fenêtre de détection. On a également amélioré la capacité d'utilisation de pellicules ultraminces en équipant la pellicule d'une structure de renfort formée de silicium ou d'un métal par exemple Un tel renfort en silicium est indiqué dans le brevet US 5 039 203 Ceci conduit à un acroissement de la surface de la pellicule, mais la structure de renfort imperméable au rayonnement empêche encore que l'information de rayonnement désirée pénètre dans la pellicule. D'après la demande de brevet japonais 4-21852, il est connu d'utiliser un matériau photosensible pour compenser des variations de transmission des rayons X en raison du caractère non uniforme d'une membrane de béryllium Mais dans ce cas, le matériau photosensible ne constitue pas une structure uniforme prédéterminée à la surface de la membrane en béryllium, et par conséquent le matériau photosensible ne peut pas être utilisé en tant que structure de renfort pour la membrane en béryllium. Le but de la présente invention est d'éliminer certains des inconvénients de l'art antérieur et d'obtenir une pellicule ultra-mince d'une utilisation plus souple, perméable aux rayons X et au rayonnement ultraviolet et qui n'est pas supportée seulement au niveau de ses bords, et au contraire la pellicule en tant que telle est pourvue d'un élément de renfort formé d'un certain matériau photosensible, l'effet de renfort étant obtenu conformément au procédé selon l'invention. Conformément à l'invention, la structure de renfort d'une pellicule ultra-mince est formée avantageusement d'un polymère photosensible qui, au cours du procédé de fabrication, est rendue chimiquement stable et solide et qui perd sa photosensibilité Avantageusement, le polymère photosensible devant être utilisé pour fabriquer la structure de renfort selon l'invention est par exemple un vernis polyimide connu sous le nom commercial PYRALIN Pl 2732. La structure de renfort selon l'invention pour une pellicule est disposée à la partie supérieure d'une pellicule ultra-mince prête à l'emploi Cette pellicule ultra-mince peut être réalisée par exemple avec un vernis polyimide connu sous la désignation commerciale PYRALIN Pl 2610, qui est appliqué sous la forme d'une mince couche à la partie supérieure d'un substrat uniforme et est polymérisé par cuisson sous vide pendant une durée comprise entre une demi-heure et une heure, à la température de 4000 C Le substrat utilisé pour la fabrication de cette pellicule peut être un morceau formé de silicium ou d'un métal, tel que le cuivre ou le nickel. Conformément à l'invention, sur la surface de la pellicule ultra-mince, on applique une ocuche d'un vernis polyimide photosensible, que l'on fait précuire pendant une durée comprise entre une demi-heure et une heure dans une atmosphère d'air dans une gamme de températures de 50- 1000 C A la partie supérieure du matériau de renfort précuit on place alors un masque d'exposition représentant le négatif de la structure de renfort à fabriquer, qui possède par exemple la forme d'un treillis En fonction du matériau de la structure de renfort, le masque d'exposition peut être également positif Après mise en place du masque d'exposition, on expose avantageusement le matériau photosensible de la structure de renfort à un rayonnement ultraviolet à travers le masque Après exposition et élimination du masque, on développe le matériau de la structure de renfort, et on élimine le matériau non exposé, de la surface de la pellicule ultra-mince Par conséquent, la structure de renfort, qui est créée sur la surface de la pellicule ultra-mince et possède une forme désirée, est polymérisée moyennant la mise en oeuvre un traitement de cuisson comportant au moins une étape Le traitement de cuisson est exécuté à la température de 4000 C, avec une durée de cuisson de 1 heure Le matériau de la structure de renfort est alors rendu chimiquement stable et solide et perd sa photosensibilité. Pour pouvoir utiliser la structure de renfort de l'invention et la pellicule qui y est fixée, on élimine tout d'abord, par exemple par corrosion humide, le substrat disposé sur la face arrière de la pellicule, et ce soit complètement, soit au point que le substrat f orme un anneau de support au niveau des bords de la pellicule ultra-nince. On peut également détacher la pellicule du substrat de manière à permettre à la solution corrosive de circuler sur la pellicule et sur les bords de cette dernière. Avantageusement, la solution corrosive est' soit un mélange d'acide f luorhydrique et d'acide nitrique pour un substrat formé de silicium, soit uniquement de l'acide nitrique par exemple pour un substrat métallique. Après avoir retiré le substrat, on lave la pellicule ultra- mince équipée de la structure de renfort selon l'invention, avantageusement avec une solution aqueuse faible d'hydroxyde de sodium Après lavage, si cela s'avère nécessaire, on peut appliquer à la structure de renfort selon l'invention une autre cuisson de la même manière que précédemment, afin d'éliminer avantageusement les tensions et accroître la solidité. On peut utiliser la pellicule ultra-mince équipée de la structure de renfort selon l'invention, non seulement pour des fenêtres perméables par exemple aux rayons X et au rayonnement ultraviolet, mais également dans des filtres à infrarouge pour utiliser les possibilités fournies par le rayonnement infrarouge De façon analogue, on peut utiliser la pellicule ultra-mince selon l'invention, équipée de la structure de renfort, en tant que pellicule de diffusion pour séparer des gaz tels que l'hydrogène et l'hélium. La structure de renfort selon l'invention fournit plusieurs avantages par rapport à l'art antérieur l'adhérence avantageuse entre la pellicule ultra-mince et la structure de renfort est établie sans étape séparée de l'adhérence De façon analogue, la structure de renfort est perméable aux rayons X mous, de sorte que par exemple les rayons X mous provenant de l'espace peuvent être reçus, indépendamment de la structure de renfort, sur toute la surface de la pellicule En outre, aucune des étapes intervenant dans le procédé selon l'invention n'endommage la pellicule devant être renforcée Ainsi, les coûts d'équipement et de fabrication restent faibles De plus, on peut noter une précision accrue dans la fabrication de la structure de renfort et, étant donné que la structure de renfort est élastique, elle ne se rompt pas aisément, mais résiste bien par exemple à d'éventuelles variations de tension pendant le transport. Avantageusement, la structure de renfort pour une pellicule mince selon l'invention possède la forme d'un filet ou d'un treillis de sorte que les trous du filet ou du treillis possèdent une forme essentiellement circulaire ou essentiellement polygonale La largeur des fils formant la structure de renfort se situe avantageusement dans la gamme de 5 à 50 microns En fonction de la taille de la pellicule mince, la surface des zones ouvertes de la pellicule, qui ne porte pas la structure de renfort, est avantageusement égale à 50-95 % de l'ensemble de la surface, qui est perméable au rayonnement, de la pellicule mince. REVENDICATIONS 1 Structure de renfort pour une pellicule mince, en particulier une pellicule mince perméable aux rayons X et au rayonnement ultraviolet, lorsque l'épaisseur de la pellicule est inférieure à 5 microns, caractérisée en ce que sur la surface de la pellicule on forme une structure de renforcement constituée par un certain matériau photosensible. 2 Structure de renfort pour une pellicule mince selon la revendication 1, caractérisée en ce que la structure de renfort possède la forme d'un treillis. 3 Structure de renfort pour une pellicule mince selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la structure de renfort possède la forme d'un filet. 4 Structure de renfort pour une pellicule mince selon la revendication 1, caractérisée en ce que la structure de renfort est formée d'un polymère. Structure de renfort pour une pellicule mince selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la structure de renfort est formée d'un polyimide. 6 Procédé pour fabriquer la structure de renfort pour une pellicule mince selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: a) on applique le matériau de la structure de renfort sur une surface formée d'une pellicule ultra-mince et d'un substrat, et on le précuit, b) sur la face supérieure du matériau de la structure de renfort précuite, on dispose un masque d'exposition possédant la forme de la structure de renfort à créer, et on expose le matériau de la structure de renfort, c) on développe le matériau de la structure de renfort exposé et on polymérise la structure de renfort créée, possédant la forme désirée, lors d'au moins un traitement de cuisson en une seule étape, et d) on élimine par corrosion le substrat déposé sur la face arrière de la pellicule ultra-mince. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on polymérise la structure de renfort lors d'un traitement de cuisson en une seule étape à la température de 4000 C. 8 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on polymérise la structure de renfort lors d'un traitement de cuisson en deux étapes à la température de 400 C. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le substrat utilisé est un morceau de silicium. 10 Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le substrat utilisé est un morceau de métal.