Brevet FR2687987A1 — publié le 19930903

La présente invention concerne un dispositif destiné au transfert d'un liquide à partir d'un récipient de grand volume vers un plan de travail de dimension limitée. La présente invention concerne particulièrement un dispositif destiné au prélèvement des liquides à partir d'un récipient de grand volume par un automate de laboratoire, particulièrement destiné à la préparation et/ou à l'analyse d'échantillons liquides. Les automates de laboratoire pour l'analyse et/ou la préparation d'échantillons liquides comprennent généralement une unité centrale informatisée qui pilote différents éléments périphériques comme par exemple une colonne de chromatographie, un détecteur de signal en sortie de colonne ou une table traçante et pour automatiser le travail d'analyse et/ou de préparation, un plan de travail associé à un dispositif de prélèvement capable de transférer dans un ordre pré-établi et controlé par l'unité centrale un liquide d'un récipient à un autre, les deux récipients étant situés sur le plan de travail. Les dispositifs de prélèvement sont généralement constitué par une aiguille reliée à une seringue automatique disposée verticalement sur un bras de prélèvement guidé par l'unité centrale pour se déplacer horizontalement au-dessus du plan de travail selon des coordonnées pré-définies, et verticalement pour plonger dans le récipient au niveau du liquide à prélever. Lorsque I1 aiguille est en position basse, l'unité centrale commande alors à la seringue d'aspirer ou d'éjecter le liquide, suivant que l'on cherche à prélever dans un récipient ou à l'éjecter dans un autre récipient. Les différents récipients sont généralement des tubes disposés en réseau afin de faciliter l'entrée des coordonnées spatiales de chaque récipient dans l'unité centrale. De tels systèmes de prélèvement et d'analyse et leur principe de fonctionnement sont décrits dans la littérature, notamment dans WO-A-83 04 325 (GILSON MEDICAL ELECTRONICS). Du fait de la disposition des différents récipients sur un même plan de travail aux dimensions fixes et établies, nécessaires à l'automatisation, leur volume est limité par ces dimensions. En conséquence, soit l'on peut effectuer un nombre important d'opérations de transfert sur des petits volumes, soit à l'opposé, on peut effectuer un nombre réduit de transfert sur de plus grandes quantités de liquide. Etant donné que l'intérêt de l'automatisation des processus de prélèvement et de transfert réside essentiellement dans la possibilité d'effectuer un nombre important d'opérations répétitives et fastidieuses, la plupart des automates de laboratoires sont destinés à la préparation et/ou l'analyse de micro-échantillons. Or, dans la mesure où notamment certaines macro-analyses, comme par exemple l'analyse de l'eau, nécessitent de nombreux prélèvements et transferts à partir d'un grand volume de liquide, il devenait intéressant d'adapter les plans de travail des automates à de grands volumes. Une première solution pourrait consister à augmenter les dimensions des plans de travail, mais ne semblerait pas réaliste d'un point de vue pratique. Une seconde solution consistait en un système de prélèvement et transfert situé sur le plan de travail, relié à un récipient de grand volume situé à l'extérieur de ce même plan par l'intermédiaire d'une canalisation, le récipient pourrait être situé au-dessous, au-dessus ou à un même niveau que le plan de travail. Etant donné que les manipulations automatiques consisteraient essentiellement dans le transfert d'un grand volume vers de nombreux petits volumes, il convenait de mettre au point un système permettant le prélèvement par aspiration d'une quantité déterminée de liquide dans un récipient de grand volume. De plus, en fonction de l'automatisation du moyen de prélèvement permettant de multiples prélèvements répétitifs à partir d'un récipient de grand volume guidé par l'unité centrale par l'intermédiaire du moyen de prélèvement, il convenait de concevoir un système passif, activé par une force exercée par le moyen de prélèvement lors de ses déplacements verticaux. Enfin, le système devant fonctionner de façon discontinue quelle que soit la position du récipient contenant le liquide à prélever par rapport au plan de travail, il convenait de définir un système muni d'un robinet fermé, empêchant l'écoulement continu du liquide lorsque le récipient est situé au-dessus du plan de travail, ou à l'opposé le désamorçage du liquide dans la canalisation lorsque le récipient est situé en-dessous de ce même plan. La présente invention concerne donc un pot de prélèvement d'un liquide qui permet le transfert dudit liquide par aspiration à partir d'un récipient de grand volume vers un plan de travail, le pot de prélèvement étant situé sur le plan de travail et relié au récipient par l'intermédiaire d'une canalisation, comprenant un robinet dont l'ouverture est actionnée par une force exercée par un moyen de prélèvement, et qui se referme lorsque la force cesse. D'autres caractéristiques et avantages de l'objet de la présente invention apparaitront à la lecture de la description détaillée faite ci-après, notamment en référence à un mode de réalisation particulier illustré par les figures suivantes - Fig. 1: coupe longitudinale du pot de prélèvement - Fig. 2 : coupe détaillée du robinet - Fig. 3 : coupe longitudinale du pot de prélèvement avant assemblage - Fig. 4 coupe longitudinale du pot de prélèvement après assemblage - Fig. 5 : coupe longitudinale du restricteur de volume. Le pot de prélèvement est constitué par un corps cylindrique percé axialement en son centre, selon des diamètres étagés définissant les quatre zones fonctionnelles suivantes lorsqu'on observe le corps cylindrique placé en position verticale (Fig. 1) - à son sommet, le logement (2) d'un bouchon (7) destiné à assurer l'étanchéité du pot de prélèvement lorsqu'on introduit le moyen de prélèvement - en son centre, une chambre (3) destinée au logement du robinet la chambre (3) étant reliée à un système de raccordement (1) situé à la base du pot de prélèvement et au logement (2) de bouchon (7) par deux perçages (4) et (5), les perçages (4) et (5) étant suffisamment larges pour permettre le bon écoulement du liquide au travers du pot de prélèvement, (5) étant suffisamment large pour permettre le passage du moyen de prélèvement vers la chambre (3). L'étanchéité autour du moyen de prélèvement obtenue avec le bouchon (7) se fait par friction. Le système de raccordement (1) peut être tout système de raccordement rapide et étanche du pot de prélèvement avec une canalisation. Le raccordement peut se faire en particulier par vissage et, dans le cas particulier, représenté figure 1, il peut se faire par vissage à l'intérieur d'un logement de raccordement (1) situé à la base du pot de prélèvement. Le robinet est un clapet anti-retour logé dans la chambre (3), constitué d'un ressort hélécoïdal (31) supportant une bille (32). Le robinet est ouvert lorsque le moyen de prélèvement exerce une force sur la bille (32). Inversement, la bille (32) revient fermer le perçage (5) sous l'action du ressort (31) lorsque le moyen de prélèvement est retiré. La course de la bille (32) dans la chambre (3), sous l'action du moyen de prélèvement, est au plus égale à environ la moitié de la longueur de la chambre (3), une course trop longue entrainant la fermeture des spires du ressort néfaste à un bon prélèvement. Le moyen de prélèvement est généralement constitué par une aiguille reliée à une seringue automatique, l'aiguille poussant sur la bille avant l'aspiration du liquide. Cette aiguille de prélèvement est préférentiellement biseautée à sa base selon un angle o avec son axe d'environ 60". Pour faciliter le montage du pot de prélèvement selon la présente invention, la chambre (3) est reliée au logement (2) par un perçage intermédiaire (6), (Fig. 3 et 4), dans lequel on introduit un siège de bille (61) de forme cylindrique percé en son centre, lequel est surmonté d'un restricteur de volume (62) cylindrique et aussi percé en son centre. Le perçage intermédiaire (6) a un diamètre b supérieur au diamètre a de la chambre (3) et inférieur au diamètre c du logement (2) de bouchon (7). Les perçage (4) et (5) définis précédemment ont un diamètre d inférieur à a ci-dessus définit. Dans le cas de la réalisation particulière que nous détaillons, a est compris entre 3 et 4 mmn préférentiellement environ 3,5 mm, c est compris entre 4 et 6 mm, de façon préférentielle égale à environ 5 mm et d est compris entre 1 et 2mm, préférentiellement égale à environ 1,5 mm. Le siège de bille est un cylindre de diamètre extérieur inférieur ou égal à b et d'une hauteur au plus égale à environ le tiers du diamètre b, préférentiellement égal à environ le quart du diamètre b, b étant défini précédemment. Il est percé axialement d'un perçage de diamètre d,d étant défini précédemment. Le restricteur de volume (62) (Fig. 5) est constitué par deux cylindres percés en leur centre, superposés et centrés sur un même axe, le cylindre inférieur (621) étant logé dans le perçage intermédiaire (6) et le cylindre supérieur (622) dans le logement (2) de bouchon (7). Le cylindre inférieur (621) a un diamètre extérieur inférieur ou égal à b et une hauteur égale à la différence de la longueur du perçage intermédiaire (6), à laquelle on soustrait la hauteur du siège de bille (61), et le diamètre du perçage égal à d, b et d étant définis précédemment. Le cylindre supérieur (622) du restricteur de volume (62) a un diamètre extérieur inférieur à d, une hauteur égale à la hauteur du logement (2) de bouchon (7), et le diamètre de son perçage supérieur à d, b et d étant définis précédemment. Le restricteur de volume (62) est généralement constitué d'une pièce monobloc, de préférence moulée. Outre le fait de faciliter son montage, le restricteur de volume (62), associé au bouchon (7) a pour effet de limiter les volumes morts dans le pot de prélèvement, objet de la présente invention. En conséquence de quoi, le liquide ne désamorce pas de la canalisation lorsque le récipient le contenant est situé en dessous du plan de travail. De plus, ce faible volume mort permet une bonne reproductibilité des prélèvements automatiques, comme une bonne stérilité ou non contamination, lorsque l'on change de liquide. Les différents composants du pot de prélèvement sont constitués en matériaux inerte vis à vis des liquides prélevés. Le corps cylindrique, et le restricteur de volume (62) sont généralement en polyester ou en polyuréthane, le ressort (31) est en métal inerte, particulièrement en platine, la bille (32) est en rubis synthétique, le siège de bille (61) est en saphir synthétique, et le bouchon (7) est un polyéthylène. Le pot de prélèvement selon l'invention est soumis à certaines contraintes d'utilisation quant à la qualité du liquide prélevé. En particulier, il est nécessaire que les particules contenues dans le liquide n'excèdent pas certaines dimensions au-delà desquelles elles perturberaient le bon fonctionnement du pot de prélèvement. En conséquence, l'extrémité de la canalisation dans le récipient contenant le liquide à prélever est généralement munie d'un filtre pour retenir les particules dépassant une taille maximale. La taille maximale acceptable de ces particules est comprise entre 30 et 50 pm, préférentiellement à environ 40 um. Le filtre a donc une porosité correspondant à la taille maximale acceptable des particules. Ce filtre est généralement en métal fritté, notamment en acier inoxydable ou en titane. La présente invention concerne également un procédé d'assemblage du. pot de prélèvement selon l'invention. Ce procédé d'assemblage consiste en ce que l'on introduit successivement dans un cylindre percé en son centre par 4 perçages coaxiaux de diamètres différents (fig. 3), correspondant, lorsque l'on observe de bas en haut le cylindre placé verticalement, aux diamètres d, a, b et c définis précédemment, par le haut du cylindre - un ressort à spires jointives (31), - une bille (32), - un siège de bille (61), - un restricteur de volume (62), - un bouchon (7). Le siège de bille (61) et le restricteur de volume (62) sont fixés dans le perçage (6), généralement par emmanchement. Des essais de fonctionnement ont été effectués avec trois solvants différents, fréquemment utilisés dans les analyses en laboratoire, soit comme solvants, soit comme éluents. Ces essais ont été menés avec un automate de laboratoire GILSONi) de la gamme ASPES On utilise le pot de prélèvement objet de la présente invention en le disposant sur le plan de travail par l'intermédiaire d'un support percé, dans lequel le pot de prélèvement est introduit. Ce support peut être une barre comprenant un ou plusieurs perçages en ligne, un ensemble de barres percées ou une plaque comprenant plusieurs perçages en réseau selon deux axes x et y orthonormés. Un tel perçage pour des supports standards adaptables aux plans de travail des automates de laboratoire permet d'introduire facilement dans l'unité centrale de l'automate les coordonnées spatiales x, y et z du (ou des) pot(s) de prélèvement. Ces coordonnées sont d'autant plus importantes que la bille, sous l'action de la descente de l'aiguille du moyen de prélèvement, ne doit pas avoir une course trop longue afin de garantir un bon fonctionnement du pot de prélèvement. Les premiers essais concernent le fonctionnement du pot de prélèvement en fonction de la position du récipient par rapport au plan de travail. Sont observés l'aspect de la bulle d'air dans la seringue automatique et l'étanchéité du pot lorsqu'on retire le moyen de prélèvement. Les résultats du tableau I suivant montre le bon fonctionnement du pot de prélèvement selon l'invention quelle que soit la position du récipient. TABLEAU I AU SOL SUR LA PAILLASSE AU DESSUS EAU 2* 1* 3* ISOPROPANOL 2* 1* 3* HEXANE 2* 2* 1* 1* Le fonctionnement est bon. Parfois, la bulle d'air se casse un peu. 2* Le fonctionnement est bon. La bulle d'air se casse plus souvent que dans le cas ne 1. 3* Le fonctionnement est bon. I1 arrive rarement qu'une goutte de liquide se forme au dessus du pot. Des essais supplémentaires sur la précision des prélèvements effectués ont montré que cette précision était acceptable, c'est-à-dire inférieur à 0,5%, pour des prélèvements d'un volume supérieur à environ Iml. REVENDICATIONS 1. Pot de prélèvement d'un liquide qui permet le transfert dudit liquide par aspiration à partir d'un récipient de grand volume vers un plan de travail, le pot de prélèvement étant situé sur le plan de travail et relié au récipient par l'intermédiaire d'une canalisation, caractérisé en ce qu'il comprend un robinet dont l'ouverture est actionnée par une force exercée par un moyen de prélèvement et qui se referme lorsque la force cesse et en ce qu'il empêche le désamorçage du liquide dans la canalisation lorsque le récipient de grand volume est située en dessous du plan de travail. 2. Pot de prélèvement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est constitué par un corps cylindrique percé axialement en son centre, selon des diamètres étagés définissant les quatre zones fonctionnelles suivantes lorsqu'on observe le corps cylindrique placé en position verticale - à son sommet, le logement (2) d'un bouchon (7) destiné à assurer l'étanchéité du pot de prélèvement lorsqu'on introduit le moyen de prélèvement ; - en son centre, une chambre (3) destinée au logement du robinet la chambre (3) étant reliée à un système de raccordement (1) situé à la base du pot de prélèvement et au logement de bouchon (2) par deux perçages (4) et (5) étant suffisamment larges pour permettre le bon écoulement du liquide au travers du pot de prélèvement, le perçage (5) étant suffisamment large pour permettre le passage du moyen de prélèvement vers la chambre (3). 3. Pot de prélèvement selon la revendication 2, caractérisé en ce que le robinet est un clapet anti-retour logé dans la chambre (3), constitué d'un ressort hélicoîdal (31) supportant une bille (32). 4. Pot de prélèvement selon la revendication 3, caractérisé en ce que le robinet est ouvert lorsque le moyen de prélèvement exerce une force sur la bille (32) et en ce que la bille (32) revient fermer le perçage (5) sous l'action du ressort (31) lorsque le moyen de prélèvement est retiré. 5. Pot de prélèvement selon la revendication 4, caractérisé en ce que la course de la bille (32) dans la chambre (3), sous l'action du moyen de prélèvement, est au plus égale à environ la moitié de la longueur de la chambre (3). 6. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le moyen de prélèvement est une aiguille de seringue automatique. 7. Pot de prélèvement selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'aiguille de prélèvement est biseautée à sa base selon un anglet avec son axe d'environ 60"C. 8. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'extrémité de la canalisation située dans le récipient contenant le liquide à prélever est muni d'un filtre de porosité comprise entre 30 et 50 pm, préférentiellement environ égale à 40 pm. 9. Pot de prélèvement selon la revendication 8, caractérisé en ce que le fitre est un métal fritté, particulièrement en acier inoxydable ou en titane. 10. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que la chambre (3) est reliée au logement (2) de bouchon (7) par un perçage intermédiaire (6) dans lequel on introduit un siège de bille (61) de forme cylindrique surmonté d'un restricteur de volume (62) cylindrique percés en leurs centres pour former le perçage (5). 11. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 2 à 10, caractérisé en ce que le perçage intermédiaire (6) a un diamètre b supérieur au diamètre a de la chambre (3) et inférieur au diamètre c du logement de bouchon (2) et en ce que les perçages (4) et (5) ont un diamètre d inférieur à a. 12. Pot de prélèvement selon la revendication 11, caractérisé en ce que a est compris entre 3 et 4mm, préférentiellement environ 3,5 mm, c est compris entre 4 et 6 mm, de façon préférentielle égale à environ 5 mm et d est compris entre 1 et 2 mm, préférentiellement égal à environ 1,5 mm. 13. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le siège de bille (61) est un cylindre de diamètre extérieur inférieur ou égal à b et d'une hauteur au plus égale à environ le tiers du diamètre b, préférentiellement égal à environ le quart du diamètre b, b étant défini précédemment. 14. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le restricteur de volume est constitué par deux cylindres percés en leur centre, superposés et centrés sur un même axe, le cylindre inférieur (621) étant logé dans le perçage intermédiaire (6) et le cylindre supérieur (622) dans le logement (2) de bouchon (7). 15. Pot de prélèvement selon la revendication 14, caractérisé en ce que le cylindre inférieur (621) a un diamètre extérieur inférieur ou égal à b et une hauteur égale à la différence de la longueur du perçage (6) à laquelle on soustrait la hauteur du siège de bille (61), et le diamètre du perçage égal à d, b et d étant définis précédemment. 16. Pot de prélèvement selon la revendication 14, caractérisé en ce que le cylindre supérieur (622) a un diamètre extérieur inférieur à b, une hauteur égale à la hauteur du logement (2) de bouchon (7), et le diamètre de son perçage supérieur à d, b et d étant définis précédemment. 17. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 10 à 16, caractérisé en ce que le restricteur de volume (62) est une pièce monobloc, préférentiellement moulée. 18. Pot de prélèvement selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que les différents composants du pot de prélèvement sont constitués en matériaux inerte vis à vis des liquides prélevés. 19. Pot de prélèvement selon la revendication 18, caractérisé en ce que le corps cylindrique, et le restricteur de volume (62) sont en polyester ou en polyuréthane, en ce que le ressort (31), est en métal inerte, particulièrement en platine, en ce que la bille (32) est en rubis synthétique, en ce que le siège de bille (61) est en saphir synthétique, et en ce que le bouchon (7) est un polyéthylène 20.Procédé d'assemblage d'un pot de prélèvement défini dans l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce que l'on introduit successivement dans un cylindre percé en son centre par quatre perçages coaxiaux de diamètres différents, correspondant, lorsque l'on observe de bas en haut le cylindre placé verticalement, aux diamètres d, a, b et c définis précédemment, par le haut du cylindre - un ressort hélécoïdal (31), - une bille (32), - un siège de bille (61), - un restricteur de volume (62), - un bouchon (7). 21. Procédé de fabrication selon la revendication 20, caractérisé en ce que le siège de bille (61) et le restricteur de volume (62) sont fixés dans le perçage (6), préférentiellement par emmanchement. 22. Utilisation du pot de prélèvement définie selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce que le pot de prélèvement est fixé sur le plan de travail d'un automate de laboratoire par l'intermédiaire dtun support comprenant un ou plusieurs perçages en réseau selon deux axes x et y orthornormés, chaque perçage étant destiné à recevoir un pot de prélèvement. 23. Utilisation selon la revendication 22, caractérisé en ce que le support est une barre adaptable aux plans de travail des automates de laboratoire comprenant une ligne de perçages destinés à recevoir les pots de prélèvement.