Brevet FR2697762A1 — publié le 19940513

PROCEDE DE SECHAGE D'UN REVETEMENT PROTECTEUR EN POLYMERE APPLIQUE SUR LA SURFACE D'UN ARTICLE A PARTIR D'UNE SOLUTION ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN OEUVRE La présente invention concerne le domaine de la microélectronique et a notamment pour objet la production d'un revêtement protecteur en polymère, appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution et un dispositif pour sa mise en oeuvre. Dans la technologie de planarisation (application d'un revêtement plan) des appareils et des micro-circuits semiconducteurs, on connaît bien un procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur une surface d'un article à partir d'une solution qui comprend une étape de maintien du revêtement aux températures d'un local technique, une étape de maintien ultérieur à une température élevée sous une pression excédentaire et une étape de refroidissement. Dans ce cas, on doit résoudre les problèmes lié à l'obtention des pellicules en polymère de bonne qualité, sans défauts et ceux relatifs à la conservation de leurs propriétés protectrices pendant une durée déterminée. Des microfissures, des bulles, qui se forment et se développent en fonction des processus physiques et chimiques, se déroulant pendant le séchage (par le séchage, on entend le processus de dégagement d'un solvant d'un revêtement polymère) influent fortement sur les propriétés protectrices. La dessiccation de la matière d'un revêtement (séchage) comprend un processus de transfert du solvant dans le polymère lui-même (diffusion liquide), dans le milieu gazeux (diffusion gazeuse) et le passage du solvant de l'état liquide à l'état de vapeur (transformation de phase du premier genre). Les caractéristiques cinétiques des processus susmentionnés déterminent le mécanisme de dégagement du solvant du revêtement. L'étape initiale de séchage qu'on effectue aux températures d'un local technique (20 à 24 C) est caractérisée par une haute teneur du revêtement en polymère en solvant et par des vitesses élevées de diffusion liquide; Au fur et à mesure que le revêtement sèche, la diffusion du solvant dans la matière polymère se ralentit, ce qui conduit à une baisse de la vitesse du séchage. On sait qu'en mettant en jeu une seule étape de maintien du revêtement en polymère aux températures d'un local technique, on ne réussit pas à obtenir de hautes valeurs des propriétés protectrices (adhésion, absence des défauts). Pour cette raison, on fait appel au maintien pendant une deuxième étape à une température élevée. On choisit la température en partant de la condition imposant l'obtention d'une haute fluidité du polymère en vue d'augmenter la vitesse de la diffusion et d'éliminer des contraintes internes du revêtement mais en tenant compte de la stabilité thermique de la matière en polymère du fait qu'une haute température et son action durable conduit à des réactions indésirables telles que la destruction thermique ou la thermopolymérisation. On constate un accroissement brusque de la vitesse de dégagement du solvant à l'étape initiale du maintien d'un revêtement en polymère à une température élevée. Après avoir atteint sa valeur maximale, cette vitesse décroît jusqu'à la valeur nulle. On estime que parallèlement à l'évaporation du solvant sur la surface extérieure du revêtement, il y a transition de phase (évaporation) et que, sur la surface, des microfissures gazeuses se présentent dans le revêtement (formation intérieure de la vapeur). Les expériences ont prouvé qu'il existe une relation entre la formation intérieure de la vapeur et les propriétés protectrices, par exemple, d'un revêtement photorésistif. Les caractéristiques cinématiques du processus d'évaporation du solvant orienté vers l'intérieur des microfissures sont déterminées par un vaste nombre de facteurs: teneur du revêtement en solvant, pression de la vapeur de solvant, formes initiales et dimensions des cavités microscopiques, densité de la répartition des microfissures dans le volume d'un revêtement, coefficient de diffusion liquide du solvant, viscosité et tension superficielle du revêtement en polymère, température du revêtement. L'augmentation de la vitesse de la transformation intérieure des vapeurs contribue à l'augmentation des défauts et à la baisse de l'adhésion du revêtement à un article. Cet inconvénient résulte du développement des microfissures, saturées de vapeurs de solvant et de leur ouverture ultérieure sur la surface extérieure du revêtement. Les endroits où se trouvent des microfissures closes par rapport à la surface extérieure du revêtement et les limites du revêtement avec l'article jouent un rôle important au processus de formation des défauts. Ainsi, des microfissures se trouvant au voisinage de la surface extérieure du revêtement s'ouvrent sans nuire aux couches profondes du revêtement en polymère et n'exercent aucune influence sur les propriétés protectrices, donc, sur l'adhésion, comme pour l'action des microfissures se trouvant à la limite d'un article et du revêtement en polymère. En plus de l'exfoliation, ces dernières microfissures provoquent, à la suite de leurs ouvertes, des piqûres sur la surface extérieure qui traversent le revêtement de part en part.Les microfissures situées dans les couches moyennes du revêtement créent les conditions favorisant la formation des piqûres et, servent comme lien de concentrations des contraintes internes qui affaiblissent l'adhésion à un article. A la première étape du séchage, la formation des vapeurs à l'intérieur d'un revêtement protecteur ayant une haute teneur en solvant n'exerce aucune action sensible qui abaisse les propriétés protectrices du revêtement en polymère. Cette absence de conséquences est conditionnée par les facteurs suivants: conditions favorables à l'évaporation du solvant, dues à un haut coefficient de diffusion liquide dans le revêtement et état de haute fluidité de la solution du polymère qui contribue à la cicatrisation des microfissures engendrées. La diminution de la teneur en solvant aboutit à l'augmentation de la viscosité du revêtement en polymère et à la perte de la capacité de planarisation (par capacité de planarisation, on entend la capacité du polymère de créer une surface plane et de couvrir les inégalités des bords des microfissures qui s'ouvrent). Par suite de l'absence de méthodes satisfaisantes, il est impossible de déterminer précisément le moment où la fluidité de la solution sera insuffisante pour la cicatrisation des microfissures dont les formes et les dimensions sont dangereuses pour le revêtement. On peut constater avec une certaine validité prouvée par les données pratiques que pour la plupart des revêtements photorésistifs, ce moment a lieu après la fin de la centrifugation pendant laquelle on évacue les excédents de revêtement protecteur en polymère. En considérant les microfissures gazeuses comme cause de la formation des piqûres dans un revêtement protecteur et comme la cause de l'affaiblissement de l'adhésion, il convient de noter la nature poly-dispersée de leurs dimensions et des formes. Naturellement, la diminution du nombre de microfissures de grandes dimensions contribuera sensiblement à l'amélioration des propriétés protectrices des revêtements. En même temps, même les microfissures de petites dimensions peuvent nuire à la durée de vie des revêtements séchés. Il est probable qu'il est possible de déterminer pour chaque processus en fonction des conditions de sa réalisation et des exigences auxquelles doivent satisfaire les propriétés protectrices, une valeur maximale admissible des microfissures à laquelle les propriétés protectrices baissent au-dessous des valeurs requises imposées. Le procédé en question de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur une surface d'un article à partir d'une solution comprenant une étape de maintien du revêtement en polymère dans la plage des températures d'un local technique pendant une durée de 20 s à 1 heure, une étape de maintien ultérieur du revêtement en polymère à une température élevée sous une pression excédentaire suffisant à supprimer le processus de développement des microfissures dans le revêtement qui altèrent ses propriétés protectrices et une étape de refroidissement du revêtement en polymère ("Etude du mécanisme de l'évacuation du solvant depuis une pellicule de photorésistance" par V.P. Lavrisshev, V.A. Peremyshev, "Elektronnaia tekhnika, édition 5 (53), 1975, pages 58 à 65) est le plus proche de l'invention revendiquée. Le facteur qui empêche l'action de la formation intérieure des vapeurs et supprime le développement des microfissures gazeuses est la pression extérieure excédentaires pendant qu'on maintient le revêtement protecteur dans les conditions de température élevée. Le revêtement en polymère séché selon le procédé susmentionné a lui aussi les défauts sous la forme des piqûres et des endroits faibles. On constate, dans celui-ci, la perte de l'adhésion, une durée de vie réduite du revêtement en po lymère pendant laquelle il peut être admis à l'utilisation. Ces deux inconvénients sont initiés par le processus de développement des microfissures du revêtement pendant son séchage. Si on supprime dans le processus susmentionné l'étape de maintien du revêtement en polymère à une température élevée, on ne réussit pas toujours à assurer la réalisation des exigences techniques auxquelles doivent satisfaire les propriétés protectrices des revêtements en polymère. On connaît un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur un article à partir d'une solution, qui comporte une chambre étanche à haute température mise en communication à l'aide de conduites munies de soupapes avec une conduite de haute pression et avec une sortie débouchant dans le volume extérieur et qui possède une ouverture de chargement avec un obturateur étanche, une ouverture pour le déchargement avec un obturateur étanche, un mécanisme de déplacement de l'article depuis l'ouverture de chargement vers l'ouverture de déchargement et un réchauffeur ("Ensemble de formation des revêtements photorésistifs AFF-2" par V.V. Anufrienko, V.I. Osnin, V.A. Peremyshev, V.D. Sanderov, V.N. Tsarev, Elektronnaia promyshlennost, n0 5 (77), 1979, pages 50 à 52, Moscou). Dans ce dispositif, on crée la pression excédentaire à l'étape de maintien du revêtement en polymère aux températures élevées. Dans ce cas, on ne peut créer une pression excédentaire dans la chambre de haute pression qu'après avoir chargé l'article à l'intérieur de la chambre et après avoir fermé l'ouverture de charge par l'obturateur étanche tandis que la réduction de cette pression est réalisée avant que le revêtement ne soit refroidi jusqu'à la température à laquelle, dans les conditions d'une pression normale, on supprime le processus de développement dans le revêtement des microfissures qui altèrent les propriétés protectrices du revêtement. Par suite d'une petite valeur de l'épaisseur, de quelques parties du micron et d'une faible capacité calorifique, un retrait même insignifiant de l'action de la pression excédentaire par rapport au chauffage du revêtement provoque un effet négatif remarquable. Après qu'on ait introduit le revêtement dans un volume chauffé de la chambre à haute température, il est porté pratiquement instantanément jusqu'à la température du gaz enfermé dans la chambre. Mais il est impossible de créer une pression excédentaire d'une manière instantanée. Le revêtement se trouve dans un état chauffé similaire au moment de la réduction de la pression avant l'ouverture de la chambre de haute température pour le déchargement de l'article.Quant au chauffage du revêtement en polymère sans pression excédentaire, il provoque l'activation de la formation intérieure des vapeurs et crée les conditions favorables au développement des microfissures dans le revêtement protecteur. On s'est donc proposé de créer un procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution dans lequel on créerait, à l'étape de maintien à la température d'un local technique, des conditions du séchage du revêtement telles que l'action de la pression excédentaire précéderait l'élévation de la température et de créer, à l'étape de refroidissement, de conditions telles que la réduction de la température précéderait l'interruption de l'action de la pression excédentaire et de créer également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé qui ne nécessiterait pas de grands frais pour sa fabrication, serait commode et fiable en utilisation. Le problème ainsi posé est résolu à l'aide d'un procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution, comprenant une étape de maintien du revêtement en polymère dans la plage de températures d'un local technique pendant une durée comprise entre 20 s et 1 heure, une étape de maintien ultérieur du revêtement protecteur en polymère à une température élevée sous une pression excédentaire, suffisant à la suppression du processus de développement dans le revêtement des microfissures qui altèrent ses propriétés protectrices, et une étape de refroidissement du revêtement en polymère, caractérisé, selon l'invention, en ce qu'on crée ladite pression excédentaire pendant l'étape de maintien du revêtement en polymère dans la plage des températures d'un local technique et en ce qu'on la maintient pendant l'étape de refroidissement du revêtement en polymère, jusqu a ce que ce dernier atteigne la température à laquelle est supprimé, dans les conditions de la pression atmosphérique, le processus de développement dans le revêtement des microfissures. Le problème posé est résolu également à l'aide d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, comportant une chambre étanche à haute température qui est destinée au maintien du revêtement en polymère à une température élevée, est mise en communication avec une conduite de haute pression et à une sortie débouchant dans le volume extérieur par l'intermédiaire d'une conduite pourvue de soupapes, possède une ouverture de chargement, munie d'un obturateur étanche, une ouverture pour le déchargement pourvue d'un obturateur étanche, un mécanisme destiné à déplacer un article de l'ouverture de chargement vers l'ouverture de déchargement et un réchauffeur, caractérisé, selon 1 invention, en ce qu'il comprend, en amont de la chambre à haute température suivant le sens du déplacement d'un article, une chambre étanche supplémentaire qui est destinée au séchage du revêtement en polymère à la température d'un local technique, et qui est mise en communication avec la chambre à haute température à l'aide de l'ouverture de chargement présentant un obturateur étanche, et qui possède sa propre ouverture de chargement muni d'un obturateur étanche qui est mise en communication par l'intermédiaire d'une conduite munie de soupapes avec la conduite de haute pression et avec une sortie débouchant dans le volume extérieur et qui est équipée d'un mécanisme servant à déplacer un article depuis l'ouverture de chargement de la chambre étanche supplémentaire vers l'ouverture de chargement de la chambre à haute température, ledit dispositif comportant en outre, en aval de la chambre à haute température suivant le sens du déplacement d'un article, une chambre étanche supplémentaire, qui est destinée à refroidir le revêtement en polymère, qui est mise en communication avec la chambre à haute température à l'aide d'une ouverture destinée au déchargement et pourvue d'un obturateur étanche, qui possède sa propre ouverture pour le déchargement présentant un obturateur étanche, qui est mise en communication à l'aide d'une conduite munie de soupapes avec la conduite de haute pression et avec une sortie débouchant dans le volume extérieur, et qui possède aussi un mécanisme déplaçant les articles depuis l'ouverture de déchargement de l'article à partir de la chambre à haute température vers l'ouverture pour le déchargement de l'article depuis la chambre de refroidissement. Dans le but de réduire le temps nécessaire au refroidissement, il est désirable que la chambre étanche destinée au refroidissement d'un revêtement en polymère soit en outre équipée d'un réfrigérateur. En créant une pression extérieure excédentaire à l'étape de maintien du revêtement aux températures d'un local technique, on supprime dans le procédé de séchage d'un revetement en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir de la solution, l'éventualité de l'action thermique sur le revêtement en polymère avant le moment où est atteinte la pression excédentaire à laquelle on interrompt la croissance des microfissures gazeuses qui altèrent les propriétés protectrices du revêtement. De plus, en créant à l'étape de refroidissement d'un revêtement en polymère une pression excédentaire, on obtient la possibilité de supprimer le dégagement intensif du solvant résiduel depuis le revêtement protecteur chauffé à la pression atmosphérique, qui aboutit à la formation, sur la surface du revêtement en polymère, de microfissures qui abaissent ses propriétés protectrices. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celles-ci apparaîtront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs avec référence aux dessins non limitatifs annexés, dans lesquels:: - la figure 1 représente la relation entre la tempéra ture T et la pression P, marquées sur l'axe des ordonnées et le temps de séchage t, marqué sur l'axe des abscisses, selon le procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solu tion; - la figure 2 représente la relation de la vitesse V du dégagement du solvant marquée sur l'axe des ordonnées et le temps de séchage t marqué sur l'axe des abscisses; - la figure 3 représente une coupe longitudinale d'un dispositif selon l'invention pour le sé chage d'un revêtement protecteur en poly mère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution. Le procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution comprend les étapes suivantes: une étape I de maintien (figure 1) d'un revêtement aux températures d'un local technique dans la plaque de 20 s à 1 heure, pendant laquelle on crée dans la zone de maintien une pression extérieure excédentaire qui supprime le développement des microfissures qui abaissent les propriétés protectrices du revêtement, une étape Il du maintien du revêtement à une température élevée sous une pression extérieure excédentaire qui supprime le développement des microfissures qui abaissent les propriétés protectrices pendant une durée de temps qui suffit pour obtenir des propriétés mécanismes et protectrices imposées mais qui ne provoque pas de modifications structurales thermiques du revêtement, une étape III du refroidissement du revêtement sous une pression extérieure excédentaire imposée jusqu'à la température à laquelle dans les conditions de la pression atmosphérique les microfissures qui baissent les propriétés protectrices du revêtement ne se développent plus. On commence l'étape I en appliquant la solution d'un polymère sous la forme d'un revêtement sur la surface d'un article, par exemple, par une méthode de centrifugation. Il est à considérer la rotation d'un article avec un revêtement protecteur appliqué comme le stade initial I' (figure 1) de l'étape I du maintien du revêtement à une température constante T1 d'un local technique. A ce moment, on constate les vitesses maximales du séchage au stade I' (figure 2) pendant lequel est réalisée la diffusion accélérée du solvant dans le milieu gazeux grâce à la centrifugation. Cette étape I est caractérisée par la diminution de la teneur du revêtement en solvant, ce qui augmente sa viscosité et baisse la capacité de la matière en polymère à cicatriser les microfissures engendrées dans le revêtement. Le passage du revêtement en polymère à cet état à l'étape I implique la nécessité de prévenir l'accroissement des dimensions des cavités microscopiques à la suite de la formation intérieure des vapeurs en créant pendant cette période (stade I" sur la figure 1) une pression extérieure excédentaire, qui supprime la formation intérieure des vapeurs, et, par conséquent, empêche le développement des microfissures, qui abaissent les propriétés protectrices du revêtement en polymère. La durée du stade I' du maintien du revêtement en polymère à la température T1 des locaux techniques jusqu'au début de la création de la pression extérieure excédentaire est déterminée par la durée de temps nécessaire à l'obtention d'un état optimal du revêtement. Pour chaque cas concret, on considère comme optimal l'état du revêtement dans lequel il est au moins susceptible du développement des microfissures et, par conséquent, dans lequel la baisse des propriétés protectrices sera minimale. Cet état est déterminé par un nombre de caractéristiques physiques et chimiques ainsi que mécaniques du revêtement.En premier lieu, cet état dépend de l'épaisseur du revêtement, de la teneur en solvant, de la pression de sa vapeur, de la vitesse de la diffusion du solvant, de la viscosité de la matière du revêtement, de la tension superficielle, de la nature de la porosité du revêtement, de la température, de la pression extérieure. On comprend que chaque type du revêtement en polymère est caractérisé par son état optimal et par la durée de maintien à la température d'un local technique. La durée t1 est déterminée par voie expérimentale et comprise, pour la plupart des revêtements en polymère, dans la plaque de 20 s à 1 heure. Si la durée de maintien t1 d'un revêtement en polymère à l'étape 1 est inférieure à 20 s, la teneur résiduelle en solvant est encore importante, ce qui aboutit à son dégagement intensif pendant l'étape ultérieure Il. Le maintien d'un revêtement en polymère à l'étape I pendant la durée supérieure à 1 heure conduira à l'augmentation superflue du temps de séchage sans amélioration des propriétés protectrices. La valeur de la pression extérieure excédentaire est déterminée compte tenu des caractéristiques du polymère et du solvant, de la température T1 du revêtement, des exigences auxquelles doivent satisfaire ses propriétés, et est comprise, en règle générale, dans la plage de 0,3 à 0,8 MPa. Une pression excédentaire inférieure à 0,3 MPa sera insuffisante pour la réduction du développement des microfissures, alors que l'augmentation de la pression excédentaire au-delà de 0,8 MPa n'améliore pas les propriétés protectrices du revêtement. A l'étape Il (figures 1, 2), on effectue le maintien du revêtement à une température élevée TII (figure 1), dans les conditions de pression excédentaire PI qui suppriment le développement des microfissures. L'élévation de la température jusqu'à la valeur T11 contribue à une baisse de la viscosité du revêtement en polymère, ce qui conduit à une augmentation de la vitesse V (figure 2, partie II') du dégagement du solvant. La durée t11 t1 du maintien du revêtement en polymère à la température T11 (figure 1) est de 20 s à 1 heure et dépend de l'épaisseur et du type du revêtement en polymère, de la masse et de la capacité calorifique d'un article sur lequel est appliqué ce revêtement, de la cinématique du processus de transfert de chaleur, de la température TII du revêtement et de la stabilité thermique du polymère. Le maintien d'un revêtement en polymère pendant une durée inférieure à 20 s à l'étape Il sera insuffisant pour l'évacuation du solvant du revêtement et le maintien d'un revêtement en polymère pendant une durée supérieure à 1 heure à la pression élevée aboutira à la destruction de la structure du revêtement en polymère, ce qui provoque une baisse notable de ses propriétés protectrices. C'est pourquoi on choisit la température élevée TII et la durée t11 - t1 de l'étape I en fonction du type du revêtement en polymère. Par exemple, pour les revêtements photorésistants en diazoquinone, les valeurs de travail de la température T11 à l'étape Il sont de 80 à 100 C. L'utilisation d'une température TII à l'étape Il inférieure à 800C n'assure pas l'évacuation totale du solvant, ce qui abaisse la qualité de l'adhésion du revêtement à la surface d'un article. Le maintien d'un revêtement en polymère à une température TII supérieure à l000C est suivi de la destruction thermique accélérée du polymère, ce qui influe d'une manière défavorable sur stabilité de la qualité des propriétés protectrices. Approximativement, les mêmes performances prédéterminent le choix de la température et des durées du régime de l'étape Il de séchage des revêtements électro-résistifs en polymère constitués à la base du poyméthylacrylate. Pour ces revêtements, la durée de maintien t11 - tI est de 60 s à 1 heure dans une plage de température T11 comprise entre 160 et 200 C. Ceci fait, on refroidit le revêtement en polymère jus qu a une température TII (figure 1, étape III) égale à la température TI. . La vitesse V (figure 2, étape III) du dégagement du solvant à cette étape III décroît progressivement jusqu'à la valeur nulle. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution comporte une chambre 1 étanche destinée au maintien d'un article (non représenté au dessin) sur lequel est appliqué un revêtement en polymère, à la température d'un local technique, cette chambre est disposée en premier suivant le sens de déplacement de l'article. La chambre 1 possède une ouverture 2 de chargement munie d'un obturateur étanche 3 et d'une ouverture 4 de déchargement munie d'un obturateur étanche 5. Une plateforme 6 pour l'emplacement d'un article et un mécanisme 7 pour le déplacement d'un article depuis l'ouverture 2 de chargement vers l'ouverture 4 de déchargement sont montés à l'intérieur de la chambre 1. Le mécanisme 7 de déplacement est réalisé selon cette variante sous la fore d'une bande d'un convoyeur. La chambre 1 est mise en communication avec une conduite 8 de haute pression à l'aide d'une tubulure 9, incorporée dans une paroi du corps de la chambre 1 puis par l'intermédiaire d'une conduite supplémentaire pourvue de soupapes 10, 11 servant à régler la pression. En outre, une soupape 12 est montée dans cette même conduite pour mettre en communication la chambre 1 avec l'atmosphère. Une chambre étanche 13 à haute température destinée au maintien du revêtement en polymère à une température élevée est disposée en aval de la chambre étanche 1 dans le sens de déplacement de l'article. L'ouverture 4 de déchargement de la chambre 1 sert, dans la variante en question, d'ouverture 14 de chargement de la chambre 13 à haute température. La chambre étanche 1 est reliée à la chambre à haute température à l'aide de cette ouverture 4 de chargement. En outre, la chambre 13 à haute température est munie d'un ouverture 15 équipée d'un obturateur étanche 16 pour le déchargement d'un article. A l'intérieur de la chambre 13 à haute température, on a installé une plate-forme 17 pour recevoir un article et un mécanisme 18 destiné à déplacer un article depuis l'ouverture de chargement 14 vers l'ouverture de déchargement 15 et réalisé dans la variante en question sous la forme d'un convoyeur à bande. La chambre étanche 13 est reliée à une conduite de haute pression à l'aide d'une conduite 19, munie d'une tubulure 20 et de soupapes 21, 22, 23 destinées à régler la pression. Un réchauffeur 24 est installé à l'intérieur de la chambre 13 à haute température. Une chambre étanche supplémentaire 25 pour le refroidissement d'un revêtement en polymère est installée en aval de la chambre 13 à haute température suivant le cheminement d'un article. La chambre 25 étanche supplémentaire est pourvue d'une ouverture 26 de chargement avec un obturateur étanche 27, qui sert, en même temps, d'ouverture 15 de déchargement de la chambre 13 à haute température. Par l'intermédiaire de cette ouverture 26, la chambre 13 à haute température est mise en communication avec la chambre étanche supplémentaire 25. De plus, la chambre supplémentaire 25 est munie d'une ouverture 28 destinée au déchargement d'un article et munie d'un obturateur étanche 29. A l'intérieur de la chambre 25, on a installé une plate-forme 30 pour recevoir un article et un mécanisme 32 pour le déplacement d'un article depuis l'ouverture 26 de chargement vers l'ouverture 28 de déchargement. La chambre 25 est reliée à la conduite de haute pression à travers une conduite 32, pourvue d'une tubulure 33 et de soupapes 34, 35, 36 servant à régler la pression. Un réfrigérateur 37 est fixé sur la plate-forme 30. Sur la figure 3, on indique par les flèches continues la direction du déplacement du gaz dans la conduite lors de la création d'une pression excédentaire dans les chambres 1, 13, 25, et par des flèches interrompues la direction de déplacement du gaz lors de la réduction de ladite pression réalisée par l'évacuation du gaz dans l'atmosphère. La distance entre le mécanisme 7 de déplacement d'un article dans la chambre 1 et le mécanisme 18 de déplacement d'un article dans la chambre 13 à haute température est choisie de façon qu'elle ne soit pas inférieure à la longueur de l'article en vue d'assurer le déplacement libre de l'article depuis la chambre 1 vers la chambre 13 au moment où l'obturateur étanche 3 de l'ouverture 4 est ouvert. Il en est de même dans le cas de la distance entre le mécanisme de déplacement 18 de la chambre 13 à haute température et du mécanisme 31 qui effectue le déplacement dans la chambre étanche supplémentaire 25. Le dispositif mettant en oeuvre le procédé de séchage drun revêtement en polymère, appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution, selon l'invention, fonctionne de la manière suivante. Au préalable, on prépare la chambre 13 à haute température à l'utilisation. A cet effet, on ferme les obturateurs étanches 5 et 16, on met en action le réchauffeur 24, on ouvre les soupapes 21, 22 de la conduite 8 de haute pression (la soupape 23, qui relie la chambre 13 à l'atmosphère reste fermée pendant tout le cycle de séchage du revêtement protecteur en polymère). On introduit un article sur la surface duquel est appliquée une solution formant un revêtement en polymère à travers l'ouverture 2 de chargement en se servant du mécanisme 7 de déplacement et on le met sur la plate-forme 6 installée dans la chambre étanche 1. On ferme l'obturateur 3 de l'ouverture 2 et on ouvre les soupapes 10, 11 (la soupape 12 reliant la chambre 1 à l'atmosphère est alors fermée) pour créer une pression excédentaire dans la chambre 1. Ensuite, on ouvre l'obturateur 5 de l'ouverture 4 de déchargement et, en utilisant les mécanismes de déplacement 7, 18, on amène l'article dans la chambre 13 sur la plate-forme 17. La pression élevée dans la chambre 1 et dans la chambre 13 à haute température est alors identique. Pendant le maintien de l'article dans la chambre à haute température 13, on prépare la chambre 25 de refroidissement. A cet effet, on ferme l'obturateur étanche 29 de l'ouverture 28 de déchargement, on ferme la soupape 36 qui relie la chambre 25 à l'atmosphère et on ouvre les soupapes 34, 35 de la conduite 8 de haute pression, on met en marche le réfrigérateur 37. Pendant le maintien dans la chambre à haute pression 13 d'un article sur lequel est appliqué un revêtement protecteur en polymère il est possible d'ouvrir l'obturateur 3 de l'ouverture 2 de chargement pour placer l'article suivant, après avoir réduit la pression excédentaire dans la chambre 1 en ouvrant, à cet effet, les soupapes 11 et 12 et en fermant la soupape 10. Au bout d'une durée prédéterminée de maintien du revêtement dans la chambre 13 à haute pression, on ouvre l'obturateur 16 de l'ouverture 15 de déchargement, on met en marche les mécanismes 18 et 31 effectuant le déplacement d'un article vers la chambre 25 et sur la plate-forme 30 et, ceci fait, on ferme l'obturateur 27. Après avoir refroidi le revêtement en polymère jusqu'à une température imposée, on ouvre la soupape 36 de décharge de la pression excédentaire, on ouvre l'obturateur 29 de l'ouverture 26 de déchargement, on met en marche le mécanisme 31 de déplacement de l'article et on décharge l'article depuis la chambre 26. Dans le but de réduire le temps nécessaire au refroidissement dans la chambre 25 étanche supplémentaire, on a prévu un réfrigérateur 37 à l'aide duquel on initie le processus de refroidissement du revêtement dans la chambre 25. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, selon l'invention, permet de réaliser le séchage d'un revêtement protecteur en polymère en assurant un arrivage continu d'articles à l'entrée. Etant donné que les durées de temps du maintien à une basse température, à haute température et la durée de refroidissement diffèrent pour les différentes types de revêtements protecteurs, il est possible de prévoir, dans les chambres 1, 13, 25 du dispositif, plusieurs plate-formes 6, 17, 30 (non représentées au dessin) pour l'emplacement des articles alors que les mécanismes 7, 18, 31 de déplacement peuvent effectuer le transfert des articles entre les plateformes supplémentaires à l'intérieur des chambres 1, 13, 25. Grâce à ce mode de réalisation, le dispositif a la possibilité de fonctionner en régime continu et suivant un cycle continu. Pour donner une compréhension plus nette de l'essentiel de la présente invention, on l'illustre par un exemple concret de réalisation. EXEMPLE On a réalisé l'appréciation comparative de propriétés protectrices des revêtement en polymère séchés selon le procédé, conforme à l'invention, et des revêtements séchés selon un procédé connu. Pour le séchage de revêtements photorésistifs en polymère, on utilisait un dispositif connu et le dispositif conforme à l'invention. On charge dans la chambre 1 (figure 3) du dispositif selon l'invention, un article pour lequel on a choisi une plaque de verre chromée enrobée d'un revêtement protecteur en polymère (photorésist positif en diazoquinine d'une épaisseur de 0,7 microns à partir de la solution. Après le séchage du revêtement photorésistif, ces articles sont utilisés comme ébauche pour la fabrication des photocalibres. On créait la pression excédentaire de 0,5 MPa dans le volume de la chambre 1, après son obturation étanche, par l'amenée du gaz depuis la conduite 8 de haute pression. Cette pression était utilisée constamment pendant le maintien ultérieur du revêtement dans la chambre 13 et la chambre 25.La durée du maintien du revêtement dans la chambre 1 était de 3 minutes, la température dans la chambre 1 était de 22 + 2 C. La durée du maintien dans la chambre 13 était de 15 minutes et la température était de 100 C. La durée du refroidissement à l'étape III dans la chambre 25 était de 3 minutes et la température finale du refroidissement était de 22 + 20C au-dessous de zéro. Le contrôle des défauts des revêtements protecteurs séchés selon le mode revendiqué et selon le mode connu était réalisé selon les méthodes connues. Les résultats des essais sont résumés dans le tableau. TABLEAU Caractéristiques du paramè tre de la protection en fonction du temps de la réa lisation des essais et du procédé de séchage Norme des Dénomination du paramè- le jour du séchage paramètre de la tres de la protection protection procédé procédé revendiqué connu 1 2 3 4 Densité totale des défauts dont la dimension est su2- 0,20 0,03 0,09 périeure à 1 micron, cm au maxi y compris les piqûres, cm 0,017 0,069 résidus de chrome, cm 2 0,013 0,021 Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes des paramètres protecteurs 0 0 Morsure de la couche mas quante pour le revêtement 0,2 protecteur, micron au maxi 0,1 0,15 Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes de la morsure de la couche masquante 0 0 Morsure locale de la cou che masquante pour le revêtement en polymère d'une dimension slupérieure non admis à 0,5 micron, cm sible 0 0 Tableau (suite) I 2 3 4 Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes de la morsure locale 0 0 TABLEAU caractéristiques du paramètre de la protection en fonction du temps de sa réalisation des essais et du procédé de séchage Norme des Dénomination du paramè- après 2 mois après 4 mois paramètre de ta tres de ta protection protection procédé procédé procédé procédé revendiqué connu revendiqué connu 1 2 5 6 7 8 Densité totale des défauts dont la dimension est su 0,20 0,028 0,16 0,04 0,29 périeure à 1 micron, cm au maxi y compris les piqûres, cm 0,015 0,14 0,02 0,27 -2 0,013 0,02 0,02 0,02 résidus de chrome, cm Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes des paramètres protecteurs 0 1 0 9 Morsure de ta couche mas quante pour le revêtement 0,2 protecteur, micron au maxi 0,1 0,2 0,12 0,35 Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes de ta morsure de ta couche masquante 0 3 0 10 Morsure locale de ta cou che masquante pour te revêtement en polymère d'une dimension yperieure non admis à 0,5 micron, cm sibte 0 0 0 0,01 Nombre d'articles qui ne satisfont pas les normes de ta morsure locale 0 0 0 7 Les caractéristiques des paramètres de la protection étaient déterminées en partant de leurs valeurs arithmétiques moyennes pour 10 articles contrôlés. L'augmentation de la durée de vie d'un revêtement peut être déterminée et estimée à partir de la comparaison des résultats des essais des revêtements protecteurs séchés selon le procédé connu et le procédé selon l'invention, après 2 et 4 mois avec les normes bien connues des paramètres de la protection ainsi qu'en se fondant sur le nombre d'articles qui ne satisfont pas auxdites normes. L'invention se rapporte à la fabrication des microcircuits et concerne les procédés et le matériel utilisés dans la microlithographie. De plus, l'invention peut être utilisée pour la fabrication des revêtements protecteurs minces en polymère, par exemple des revêtements de vernis sur des câbles. REVENDICATIONS 1.- Procédé de séchage d'un revêtement protecteur en polymère appliqué sur la surface d'un article à partir d'une solution, comprenant une étape de maintien du revêtement polymère dans la plage de températures d'un local technique pendant une durée comprise entre 20 s et 1 heure, une étape de maintien ultérieur du revêtement protecteur en polymère à une température élevée sous une pression excédentaire, suf fi- sant à la suppression du processus de développement dans le revêtement des microfissures qui nuisent à ses propriétés protectrices, et une étape de refroidissement du revêtement en polymère, caractérisé en ce qu'on crée ladite pression excédentaire pendant l'étape de maintien du revêtement en polymère dans la plage des températures d'un local technique et en ce qu'on la maintient pendant l'étape de refroidissement du revêtement en polymère, jusqu'à ce que ce dernier atteigne la température à laquelle est supprimé, dans les conditions de la pression atmosphérique, le processus de développement dans le revêtement des microfissures. 2.- Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, comportant une chambre (13) étanche à haute température, destinée au maintien du revêtement en polymère à une température élevée, et reliée, par l'intermédiaire d'une conduite (19) avec des soupapes (21, 22, 23), à une conduite (8) de haute pression et à une sortie débouchant dans le volume extérieur, ladite chambre ayant une ouverture de chargement (14) pourvue d'un obturateur étanche (5), une ouverture (15) pour le déchargement munie d'un obturateur étanche (16), un mécanisme (18) destiné à déplacer un article depuis l'ouverture (14) vers l'ouverture (15) pour le déchargement et un réchauffeur (24), caractérisé en ce qu'il comprend, en amont de la chambre (13) de haute température, suivant le sens du déplacement d'un article, une chambre étanche supplémentaire (1) qui est destinée au séchage du revêtement en polymère à la température du local technique, qui est mise en communication avec la chambre (13) à haute température par l'intermédiaire de l'ouverture (14) de chargement présentant un obturateur étanche (5), et qui possède sa propre ouverture de chargement (2) munie d'un obturateur étanche (3), qui est mise en communication par l'intermédiaire d'une conduite munie de soupapes (10, 11, 12) avec la conduite (8) de haute pression et avec une sortie débouchant dans le volume extérieur et qui est équipée d'un mécanisme (7) servant à déplacer un article depuis l'ouverture (2) de chargement vers l'ouverture (14) de chargement de la chambre (13) à haute température, ledit dispositif étant en outre caractérisé en ce qu'il comporte, en aval de la chambre (13) à haute température suivant le sens de déplacement d'un article, une chambre étanche supplémentaire (25) qui est destinée à refroidir le revêtement protecteur en polymère, qui est mise en communication avec la chambre (13) à haute température à l'aide d'une ouverture (15), destinée au déchargement et pourvue d'un obturateur étanche (16), qui possède sa propre ouverture (28) pour le déchargement présentant un obturateur étanche (29), qui est mise en communication à l'aide d'une conduite munie de soupapes (34, 35, 36) avec la conduite (8) de haute pression et avec une sortie débouchant dans le volume extérieur et qui possède aussi un mécanisme déplaçant les articles depuis l'ouverture (15) de déchargement de l'article à partir de la chambre (13) à haute température vers l'ouverture (28) pour le déchargement de l'article depuis la chambre de refroidissement. 3.- Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la chambre étanche (25) destinée au refroidissement du revêtement en polymère est en outre munie d'un réfrigérateur (37).