Brevet FR2689300A1 — publié le 19931001

La présente invention concerne un procédé d'élaboration de tores en matériau magnétique doux, utilisables notamment dans des appareillages électriques tels que des interrupteurs différentiels et comportant un cycle d'hystérêsis couché, procédé dans lequel un alliage fer nickel comprenant dans sa composition pondérale plus de 75% de nickel, du fer et d'autres éléments en proportion contrôlée est élaboré sous vide et coulé en lingot, le lingot est ensuite laminé à chaud puis à froid pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur inférieure à 0,1 mm qui refendue permet la réalisation de bandes, les bandes préalablement revêtues d'une couche isolante étant bobinées pour l'élaboration de tores, les tores étant soumis successivement à - un affinage sous atmosphère d'hydrogène à une température supérieure à 1000"C;; - une mise en condition électromagnétique consistant à élever la température du tore au-dessus de 600"C, à refroidir lentement jusqu'à une température, dite température d'arrêt, sans descendre au-dessous de cette température, comprise entre 450"C et 550"C et spécifique de la coulée, puis à refroidir rapidement à partir de cette température d'arrêt jusqu'à la température ambiante; - un recuit sous champ magnétique de préférence alternatif dirigé suivant les génératrices du tore et à une température comprise entre 220"C et 350"C et pendant une durée de 1 à 10 heures. Il est connu d'introduire dans la composition des alliages magnétiques doux utilisés dans la fabrication de tores, des éléments tels que le molybdène, le chrome, le silicium pour augmenter leur résistivité et améliorer leurs propriétés dynamiques au détriment, parfois de leur aimantation à saturation. Les caractéristiques magnétiques peuvent être liées à des effets chimiques tels que précipités non magnétiques et inclusions en général. Différents éléments tels que 0, C, S, P, Al, Mg génèrent des précipités nuisibles car non magnétiques que l'on peut réduire à un niveau acceptable c'est à dire dans une proportion inférieure à 50 ppm en soignant l'élaboration de l'alliage sous vide suivie de purifications. Par exemple, le soufre en solution, diffuse à la surface de la bande et réagit avec l'hydrogène lors de traitements thermiques, alors que des sulfures combinés avec le magnésium et le calcium sont retenus sous forme d'inclusions dans l'alliage et limitent les propriétés magnétiques. Les propriétés magnétiques peuvent être également liées à des défauts physiques, comme par exemple à des dislocations, des lacunes d'atomes dans le réseau cristallin, des contraintes mécaniques, effets physiques qui sont réduits habituellement par un recuit soigné mais peuvent être d'importance dans le cas par exemple d'une recristallisation incomplète. Par ailleurs, la texture de l'alliage et l'orientation des domaines magnétiques sont déterminants pour les caractéristiques magnétiques du tore et dépendent des différents traitements thermiques. En tenant compte des considérations précédentes, et en contrôlant les paramètres chimiques et physiques, il s'avère que, lors de la fabrication des tores de nombreux accidents de fabrication surviennent, pour lesquels aucune explication n'est donnée. En particulier, il est constaté une grande dispersion des caractéristiques recherchées, certains cycles d'hystérêsis de tores ne se couchant pas lors du recuit sous champ magnétique transverse destiné à générer l'anisotropie induite Ku. L'invention vise à pallier ces variations inattendues et incontrôlées. Elle a donc pour objet un procédé d'élaboration de tores en matériau magnétique doux ayant un cycle d'hystérésis couché, par bobinage d'une tôle en un alliage fer nickel laminée à partir d'un lingot dudit matériau, dans lequel les tores sont soumis à un affinage du matériau magnétique par échauffement en atmosphère réductrice à une modification de structure dudit matériau par échauffement et refroidissement successifs, et à un recuit sous champ magnétique, caractérisé en ce que l'alliage fer nickel a la composition pondérale suivante - nickel : 75 à 82% - molybdène : 3 à 6% - cuivre : 0 à 5% - reste fer avec de faibles proportions d'additifs de désoxydation, et en ce que l'affichage auquel sont soumis les tores après leur élaboration est un affinage sous atmosphère d'hydrogène pendant une durée comprise entre 1 et 6 heures à une température comprise entre 1000"C et 12500C, l'atmosphère ayant un point de rosée inférieur à -30 C. De préférence, le point de rosée est inférieur à -50 C. Dans un exemple d'application, la couche isolante est une couche en phase liquide, étuvée à une température supérieure à 200"C pendant un temps supérieur à 30 mn. La description qui suit et les dessins annexés, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, feront bien comprendre l'invention. La figure unique est un graphique présentant l'évolution de la rectangularité des cycles d'hystérésis en fonction de la durée du recuit sous champ transverse, de tores ayant subi le recuit sous champ transverse dans le même four et des recuits d'affinage à la même tempé rature de 1170"C, mais dans des fours industriels différents et ayant des points de rosée différents. Dans un exemple d'application, une bande en alliage fer nickel de composition pondérale suivante, - nickel 80% - molybdène 5% - manganèse 0,4% - cuivre 0% le reste étant du fer ainsi que de faibles proportions d'additifs de désoxydation, et des résiduels inévitables est revêtue d'une part d'une couche d'isolement pulvérulente et d'autre part d'une couche d'isolement en phase liquide, puis bobinée pour réaliser deux types de tores. Les deux types de tores sont alors soumis à - un affinage à une température de 1170"C sous hydrogène; - une modification de structure interne en élevant la température des tores à une température supérieure à 600"C puis en refroidissant lentement les tores jusqu'à une température d'arrêt de 495"C, sans descendre au-dessous de cette température, suivie d'une trempe rapide sous un gradient de température de -3000 C/heure environ; - un recuit sous champ transverse de façon à obtenir un cycle d'hystérésis couché dont le rapport de l'aimantation rémanente Br à l'aimantation à saturation Bm est sensiblement égal à 0,2, le recuit étant effectué à 300"C pendant une durée variant de 0,5 à 6 heures. Avec une même coulée et un même alliage de base, on obtient tantôt des caractéristiques magnétiques correctes tantôt des caractéristiques inacceptables industriellement. Le tableau ci-après résume les résultats d'essais obtenus pour une même coulée sur les différents procédés de fabrication faisant intervenir comme varia bles, le revêtement d'isolement et le type de four de traitement d'affinage. Traitement de cristallization + Ta = 495 C Mode de fabrication Durée du Br/Bm Hc(mOe) 5 10 Br/Bm V1 V3 R % réssite RM (min) Poudre H 0.73 5.6 211 000 340 000 0.18 1.95 4.15 1.22 100 60 Phase liquide 0.24 & 0.27 2.20 4.1 1.37 70 60 H 0.73 6.3 223 000 364 000 0.17 & 0.21 1.54 3.62 1.17 0 80 Poudre 0.71 & 0.74 5.93 1.44 1.27 0 60 P 0.74 6.1 216 000 343 000 0.66 & 0.70 5.60 1.55 1.35 0 60 + 60 Phase liquide 0.74 6.0 1.30 1.30 0 60 P 0.74 6.5 223 000 368 000 0.72 5.97 1.33 1.25 0 60 + 60 Les caractéristiques électriques mesurées sur un transformateur dont un tore obtenu par le procédé suivant l'invention forme le noyau, sont représentées par V1, tension par spire en courant alternatif, V3, tension par spire en courant doublement redressé et R, rapport des deux tensions caractéristiques. La figure unique montre l'évolution de la rectangularité dans quatre conditions. Les courbes 1 et 3 donnent la variation du rapport Br/Bm en fonction du temps de traitement sous champ magnétique transverse, les tores étant revêtus d'une couche d'isolement par exemple en Mgo en phase liquide et traités respectivement dans deux fours référencés P et H. Les courbes 2 et 4 montrent la variation du rapport Br/Bm en fonction du temps de traitement sous champ magnétique transverse, les tores étant revêtus d'une couche d'isolement Mgo pulvérulent et traités respectivement dans les deux fours référencés P et H. On constate de manière totalement inattendue en analysant le tableau et la figure que seul le cycle d'hystérésis des tores revêtus d'une couche d'isolement pulvérulente et traités dans le four H se couchent. Ce résultat est d'autant plus surprenant que la qualité magnétique des échantillons après affinage et température d'arrêt est la même dans les quatre séries d'essais. Il est net dans ce type d'essai, qu'un ou des phénomènes imprévus ou des paramètres incontrôlés doivent être invoqués pour expliquer ces accidents. En analysant le tableau, on constate que les perméabilités avant le recuit sous champ magnétique transverse atteignent des valeurs acceptables. Les valeurs de ces perméabilités sont approximativement les mêmes que le cycle d'hystérésis se couche ou ne se couche pas, au cours du recuit sous champ magnétique transverse. Si l'établissement de l'anisotropie induite lors du recuit sous champ magnétique transverse est ralenti dans le temps, cela peut s'expliquer par une diffusion plus lente des espèces chimiques et peut s'interpréter par le fait que les lacunes sont en plus faible concentration suivant la nature du traitement d'affinage. Etant donné que la taille des grains dans l'alliage vérifiée expérimentalement est la même quels que soient les traitements thermiques, on admet que les tores qui possédent un cycle d'hystérésis qui ne se couche pas ou peu par recuit sous champ magnétique transverse sont en alliage dont la densité des précipités est plus élevée que l'alliage dont le cycle d'hystérésis se couche. Cette hypothèse peut être corroborée en remarquant sur le tableau que les tores dont le cycle d'hystérésis se couche sont ceux qui ont le plus faible champ coercitif et probablement le taux de précipités le plus faible. Il a été alors supputé que par oxydation interne d'un élément contenu dans la composition de l'alliage, au cours du traitement thermique d'affinage, on crée des petits précipités qui agissent comme piège à lacunes. Pour que ces précipités soient en nombre significatif, l'élément qui intervient est en concentration non négligeable. En conclusion, l'analyse des essais ci-dessus décrits permet d'expliquer que des tores qui possèdent avant recuit sous champ magnétique transverse les mêmes caractéristiques magnétiques peuvent ou non conduire à un cycle d'hystérésis couché suivant la concentration en pièges à lacunes contenus dans l'alliage et que les lacunes n'influent que sur la cinétique du développement de l'anisotropie induite Ku. Les pièges à lacunes peuvent provenir de l'oxydation d'éléments très oxydables comme Al, Mg, Mn résiduels. Selon l'invention, le traitement d'affinage est effectué avec une atmosphère d'hydrogène dont le point de rosée est inférieur à -50 C afin de réduire l'effet d'oxydation interne, la température d'affinage étant de 1170"C. Dans ces conditions et en éliminant l'eau contenue dans les revêtements d'isolation en phase liquide, la dispersion en caractéristiques est réduite, et les cycles d'hystêrésis des tores se couchent sans anomalies caractérisées. REVENDICATIONS 1. Procédé d'élaboration de tores en matériau magnétique doux ayant un cycle d'hystérésis couché, par bobinage d'une tôle en un alliage fer nickel laminé à partir d'un lingot dudit matériau dans lequel les tores sont soumis à un affinage du matériau magnétique par échauffement en atmosphère réductrice à une modification de structure dudit matériau par échauffement et refroidissement successifs, et à un recuit sous champ magnétique, caractérisé en ce que l'alliage fer nickel a la composition pondérale suivante - nickel : 75 à 82 % - molybdène : 3 à 6 % - cuivre : 0 à 5 % - reste fer avec de faibles proportions d'additifs de désoxydation, et des résiduels inhérents à la fabrication et en ce que l'affinage auquel sont soumis les tores après leur élaboraton est un affinage sous atmosphère d'hydrogène pendant une durée comprise entre 1 et 6 heures à une température comprise entre 1000 C et 12500C, l'atmosphère ayant un point de rosée inférieur à -30 C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le point de rosée est inférieur à -50 C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche isolante est une couche en phase liquide, étuvée à une température supérieure à 200"C pendant un temps supérieur à 30 mn.