Brevet FR2691167A1 — publié le 19931119

"Procédé pour l'apport de couches intermédiaires mé- talliques et application du procédé" L'invention concerne un procédé pour l'ap- port de couches intermédiaires métalliques par la technique de pulvérisation pour des revêtements par diffusion d'aluminium de composants. Il est connu pour améliorer les propriétés de résistance à la corrosion par les gaz chauds, de revêtir par vaporisation des composants, avant un re- vêtement par diffusion d'aluminium, d'une couche mé- tallique intermédiaire ou bien de déposer galvanique- ment sur le composant, une couche intermédiaire métal- lique. Le dépôt galvanique d'une couche intermé- diaire a des inconvénients dus au processus, par exem- ple de faibles tolérances d'épaisseur de la couche in- termédiaire peuvent ne pas être réalisées de façon re- productible, notamment pour des composants à arêtes vives. Des couches intermédiaires réalisées par pulvérisation (pulvérisation cathodique) présentent désavantageusement des défauts microscopiques et des contraintes internes sous la forime de contraintes in- ternes de pression, qui empêchent un revêtement ulté- rieur non perturbé par diffusion d'aluminium et pré- sentent une formation de pores lors d'une sollicita- tion thermique et/ou par voie oxydante du composant revêtu à la surface limite entre la couche métallique intermédiaire et le revêtement par diffusion d'alumi- nium. Le but de l'invention est d'indiquer un pro- cédé du type initialement mentionné, dans lequel les contraintes internes dans la couche intermédiaire sont diminuées ou même totalement éliminées, tandis qu'un revêtement par diffusion d'aluminium ou bien une cou- che intermédiaire non perturbés sont rendus possibles. Ce but est atteint, par le procédé selon l'invention, en ce qu'on pulvérise tout d'abord sur la surface du composant, une couche intermédiaire métal- lique sous une atmosphère de gaz rares qui, pour plus de la moitié de son pourcentage en poids, est consti- tuée de gaz rares plus lourds que l'argon et qu'ensui- te, le revêtement par diffusion d'aluminium est effec- tué. Des recherches étendues ont montré que les défauts microscopiques d'une couche métallique inter- médiaire obtenue par pulvérisation, devaient être im- putés à des inclusions d'atomes du gaz de protection, qui sont introduits dans la couche intermédiaire lors du processus de pulvérisation Notamment des atomes d'argon peuvent être mis en évidence à une concentra- tion élevée allant jusqu'à 200 ppm dans la couche in- termédiaire métallique obtenue par pulvérisation En outre, des tensions internes de compression supérieu- res à 400 M Pa ont été constatées par radiographie. Dans le cas de la mise en oeuvre selon l'in- vention d'une atmosphère de gaz rares qui, lors de la pulvérisation de la couche métallique intermédiaire, est constituée pour plus de la moitié en pourcentage de poids par des gaz rares plus lourds que l'argon, les contraintes internes de compression peuvent avan- tageusement être complètement supprimées et la concen- tration d'atomes d'argon dans la couche métallique in- termédiaire peut être réduite au-dessous de la limite de descellement de 1 ppm. En outre, l'adhérence du revêtement par dif- fusion d'aluminium venant à la suite, est améliorée et on obtient une épaisseur plus uniforme du revêtement par diffusion d'aluminium. Dans une réalisation préférée du procédé, on met en oeuvre une atmosphère de gaz rares qui est ex- clusivement constituée de gaz rares plus lourds que l'argon Ceci présente l'avantage que même pour une sollicitation thermique élevée du composant dans un courant de gaz chauds oxydants, il ne se produit aucu- ne formation de pores à la surface limite entre la couche métallique intermédiaire et le revêtement par diffusion d'aluminium. De préférence, on met en oeuvre comme gaz rares, du krypton ou du xénon, ce qui a l'avantage que, tout d'abord, on n'introduit pas d'argon dans la couche métallique intermédiaire et que les tensions internes de compression, non seulement disparaissent, mais que l'on pourrait mettre en évidence par radio- graphie dans la couche métallique, une contrainte in- terne minimale de traction, ce qui aurait ensuite un effet avantageux sur le taux de croissance du revête- ment par diffusion d'aluminium. Dans une autre réalisation préférée du pro- cédé, on vaporise en tant que métaux de la couche in- termédiaire métallique, des métaux du groupe du plati- ne, leurs alliages, de l'hafnium ou des terres rares. De telles couches intermédiaires en métaux rares pré- sentent l'avantage, qu'elles constituent un blocage de diffusion protecteur pour les atomes du réseau d'alu- minium dans le cas des couches par diffusion d'alumi- nium On obtient ainsi, de façon avantageuse, que le matériau de base ne soit pas fragilisé par la diffu- sion d'aluminium ou bien qu'il ne se forme pas à la surface limite entre le matériau de base et le revête- ment, des pores de diffusion qui provoquaient jusqu'alors un effritement ou un effritement partiel de la couche de protection. Dans la réalisation préférée du procédé, des couches métalliques intermédiaires d'une épaisseur al- lant jusqu'à 20 pum se sont avérées comme particulière- ment efficaces Si de telles protections multicouches constituées d'une couche intermédiaire de platine et d'un revêtement par diffusion d'aluminium, sont appli- quées à des aubes dans des propulseurs, leur durée de vie est avantageusement augmentée et les intervalles d'inspection d'entretien et de réparation pour les propulseurs, sont prolongés. On met en oeuvre, de préférence, en tant que procédé d'apport, la pulvérisation sous la forme de la pulvérisation cathodique, ou bien des revêtements io- niques au moyen de plasma d'ions Dans le cas de la pulvérisation cathodique, les ions krypton ou les ions xénon de niveaux énergétiques plus élevés, produisent des couches métalliques intermédiaires plus étanches que les ions argon classiques, et les particules de krypton ou de xénon participant à la pulvérisation du matériau cathodique assurent, du fait de leur compor- tement d'adsorption ou bien d'absorption, une consti- tution sans perturbation du revêtement par diffusion d'aluminium venant ensuite. L'exemple ci-après et les figures 1 et 2 montrent une réalisation du procédé et des résultats d'analyse comparatifs. la figure 1 montre un résultat de micro analyse pour l'introduction de gaz rares dans une cou- che intermédiaire en platine lors de la mise en oeuvre d'argon, la figure 2 montre un résultat de micro analyse pour l'introduction de gaz rares dans une cou- che intermédiaire en platine lors de la mise en oeuvre de krypton. EXEMPLE 1 Tout d'abord la surface du composant d'une aube de propulseur constituée d'un alliage à base de cobalt est nettoyée et introduite dans une installa- tion de pulvérisation Le composant est chauffé à une température de substrat de 150 à 7000 C et il est sol- licité par une tension de substrat de 50 à 200 V La tension de décharge pour la pulvérisation cathodique est réglée à un niveau de 200 à 1 000 V, et une puis- sance de pulvérisation de 10 à 50 W/cm 2 pour une pres- sion de pulvérisation de 0,1 à 5 Pa, est utilisée, jusqu'à ce qu'une épaisseur de métal de 2 pm soit at- teinte par la couche ainsi déposée Ensuite, le revê- tement par diffusion d'aluminium est effectué. La figure 1 montre un résultat de micro ana- lyse pour l'introduction de gaz rares dans une couche intermédiaire de platine lors de la mise en oeuvre d'argon On peut voir nettement la ligne d'argon 1 qui indique que 200 ppm d'argon ont été introduits dans la couche métallique intermédiaire en platine Sur cette couche intermédiaire, il a été mesuré une contrainte interne de compression par radiographie supérieure à 400 M Pa. La figure 2 montre un résultat de micro ana- lyse pour l'introduction de gaz rares dans une couche intermédiaire de platine lors de la mise en oeuvre de krypton, dans laquelle la position théorique 2 de la ligne de krypton a été indiquée Par comparaison avec la figure 1, l'introduction de gaz rares dans la cou- che métallique intermédiaire est faible et va en s'é- vanouissant En outre, on a pu mesurer une contrainte interne de traction de moins de 200 Mpa dans la couche intermédiaire. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'apport de couches inter- médiaires métalliques par la technique de pulvérisa- tion pour les revêtements de composants par diffusion d'aluminium, caractérisé en ce qu'on pulvérise tout d'abord sur la surface du composant, une couche inter- médiaire métallique sous une atmosphère de gaz rares qui, pour plus de la moitié de son pourcentage en poids, est constituée de gaz rares plus lourds que l'argon, et qu'ensuite, le revêtement par diffusion d'aluminium est effectué. 2. Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on met en oeuvre une atmosphère de gaz rares constituée exclusivement de gaz rares plus lourds que l'argon, de préférence de krypton ou de xé- non. 3. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, comme mé- taux de la couche métallique intermédiaire, on pulvé- rise des métaux du groupe du platine, leurs alliages, de l'hafnium ou des terres rares. 4. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que la couche intermédiaire métallique est pulvérisée jusqu'à une épaisseur de 20 p. 5. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 4, caractérisé en ce que, comme pro- cédé d'apport, des pulvérisations par pulvérisation cathodique ou bien des revêtements ioniques par un plasma d'ions, sont mis en oeuvre. 6. Application du procédé selon l'une quel- conque des revendications 1 à 5, au revêtement par diffusion d'aluminium d'aubes de propulseurs avec une couche intermédiaire métallique.