Brevet FR2694941A1 — publié le 19940225

La présente invention concerne un procédé physique de fabrication d'extraits concentrés 100 % naturels au moyen de solvants à partir de matières premières naturelles aromatiques (ci-après désignées par MNA). Les fabrications pilotes selon la présente invention, dont certaines sont données plus loin en exemple, comportent les avantages suivants a. les constituants organoleptiques des matières premières traitées ne subissent pas de pertes. Les minipertes enregistrées concernent les composants gaseux de l'arome et celles inhérentes à toute fabrication. Les solvants récupérés, l'eau de concentration des jus et les résidus de fabrication cellulosiques sont pratiquement neutres. b. Les concentrés obtenus restituent par dilution dans l'eau ou un autre milieu convenable - matières alimentaires - potages et préparations en poudre, sauces et-plats cuisinés, produits laitiers, etc.; préparations cosmétiques, pharmaceutiques, etc. - la puissance, la finesse et la fralcheur des matières premières mises en oeuvre. c. Les composants naturels cellulosiques et pectiques des matières premières demeurent coagulées sur les résidus cellulosiques. En conséquence, la séparation des miscellas par écoulement, pressage, filtration se font avec facilité et un rendement en liquide supérieur à celui du pressage des jus. La concentration des jus ne provoque pas de précipitation et il est possible après élimination du solvant d'extraire les matières aromatiques sans être gêné par des émulsions stables qui constituent un obstacle majeur dans l'extraction des aromes à partir de jus végétaux. d. Le déroulement des opérations se fait pratiquement à froid. Aucune réaction chimique intervenant dans les solvants ou entre les solvants et certains composants des extraits n'a été décelée, ni par une modification du goût et ou l'odeur, ni par analyse. Le procédé ne génère pas d'odeur de cuit dans les concentrés de jus. Les matières aromatiques ne s'y oxydent pas. On pourrait objecter que les extractions au solvant volatils de produits aqueux ou partiellement séchés, la concentration des miscellas, et produits finis sont connus depuis les origines des traitements industriels des matières aromatiques naturelles. Certes, on sait extraire des produits secs préalablement réduits en poudre au moyen de solvants volatils et en retirer des extraits comme les oléorésines d'épices. On sait extraire des végétaux frais à condition qu'il soient naturellement divisés comme les fleurs, certaines feuilles ou plantules et en retirer des concretes. Mais on ne dispose d'aucun moyen pour extraire dans leur intégralité les composants organoleptiques des végétaux aqueux compacts comme les légumes, les fruits, les plantes potagères ni d'autres matières que l'on jette sans les traiter par méconnaissance de leur valeur. Le seul solvant que les industries alimentaires connaissent depuis les origines pour traiter les matières premières aqueuses est méthanol dont elle font un usage immodéré. Malheureusement l'éthanol est un solvant pervers parce qu'il forme, quand on le distille, un azéotrope avec l'eau et que cette eau qui est entrainée entrain elle-même des matières aromatiques. De plus il est relativement difficile à récupérer à 960, avec son minimum de teneur en eau de 4% en volume. Il distille le plus souvent avec une teneur en eau très supérieure qui augmente la quantité des SIGNA entrainées.Comme la quantité d'alcool employée est toujours énormément disproportionnée par rapport à la quantité de MNA présentes dans le végétal on assiste à un épuisement des composants entraînables de l'arome, ceux qui lui donnent sa fraîcheur et sa finesse. On obtient des distillats alcooliques parfumés dilués, ce qui est intéressant en liquoristerie, mais les fonds de distillation sont épuisés en aromes volatils, ce qui est désastreux quand on veut fabriquer des concentrés aromatiques purs de légumes ou de fruits. C'est pourquoi l'éthanol est exclu du procédé selon la présente invention. On sait d'ailleurs que les alcools parfumés 100 % naturels que l'on obtient actuellement ne sont pas utilisables dans les produits laitiers, potages en poudre ou autres préparations culinaires. Le mode de fabrication qui respecte le plus les aromes est la celui qui consiste à soumettre les végétaux, préalablement réduits en pulpe, à des traitements enzymatiques qui cassent les molécules colloldales, puis à un pressage pour en avoir le jus et enfin à une cryoconcentration qui donne un concentré aqueux liquide. Les gâteaux de pressage qui demeurent chargés d'aromes, en particulier de leurs composants peu solubles dans l'eau, et de leurs colorants naturels sont extraits à l'éthanol . Les solutions alcooliques obtenues sont jointes au concentré, donnant ainsi un produit final de qualité mais alcoolique (10 à 200 GL) et qui doit être employé en l'état, c'est à dire uniquement dans des préparations liquides comme sirops, yaourts, etc.On ne peut pas les déshydrater en poudre soluble, le départ de l'alcool et de l'eau causerait la perte de tous les aromes. Le procédé a été appliqué en particulier à la fabrication de concentrés de fruits rouges. Pour faire un arome pur, on ne dispose de rien d'autre que la traditionnelle et antique distillation en alambic qui, même si elle a été adaptée aux pulpes de légumes, n'en donne que le fumet, avec un rendement qui varie selon les conditions ambiantes, et perd jusqu'à 90 % des matières parfumées contenues dans la plante ; elle perd de surcroît les jus qui sont brunis et complètement abimés par le traitement du végétal à la vapeur vive. On sait que l'industrie des matières naturelles aromatiques a fondé certains espoirs sur l'extraction des aromes par le gaz carbonique liquide en conditions sub ou supercritiques. Mais une telle extraction ne s'est avérée rentable qu'avec des matières premières sèches, relativement coûteuses et d'une production régulière importante comme dans le cas du houblon et du café. Dans le cas des matières aqueuses telles que jus de fruits, pulpes de légumes, elle a le défaut d'extraire de l'eau en même temps que les aromes et délivre en finale un mélange d'aromes huileux et d'eau de Seltz difficiles à employer et d'un coût de fabrication trop élevé. Les exemples ci-après soulignent certaines insuffisances ou lacunes des connaissances et fabrications actuelles des aromes naturels. Ces lacunes qui datent des origines de la profession des aromes peuvent surprendre dans notre monde actuel tourné vers le progrès. Mais ce n'est pas sans raison. Il semble bien que les hommes qui par leur fonction avaient reçu implicitement mission de faire progresser les connaissances de la fabrication des parfums et aromes naturels aient complètement négligé la modernisation de leur fabrication. Ces hommes ont occupé des fonctions de commandement dans les universités ou les sociétés privées. Ils ont été directeur technique, directeur de recherches ou d'un centre de recherches, directeur scientifique, à Grasse ou dans des grandes Sociétés qui traitaient des matières naturelles aromatiques . Ils ont consacré, non sans talent, leur temps, leur personnel et leurs moyens , exclusivement à l'identification des molécules qui composent les aromes ainsi qu'à à la chimie de leur synthèse et de leur production. Ils ont négligé les techniques physiques de la fabrication des aromes naturels. Les exemples ci-après, qui ne sont pas classés par ordre d'importance, donnent une idée des connaissances actuelles. Exemple A : Poireau. Une distillation classique en alambic ne donne rien. I1 faut un alambic spécial et des soins particuliers pour obtenir un peu d'huile essentielle qui est le seul arome de poireau que l'on connaisse. Cette huile essentielle ne constitue que le fumet du légume, elle n'en contient pas le parfum. Le corps du parfum recherché en cuisine, celui du poireau cuit demeure dans l'alambic où il est perdu. Il faut 10 à 12 tonnes de poireaux pour faire 1 kilog d'huile essentielle. Tout le reste du poireau est perdu. Le prix de cette huile essentielle s'en ressent : il se situe entre 25 et 35 000 francs bien que le prix du poireau frais soit laminé à l'extrême. Avec un lingot d'un kilog d'or fin on ne peut acheter que 2 à 3 kilogs d'huile essentielle de poireau. En Europe, les industries alimentaires l'emploient par centaines de kilogs. On fait aussi, avec d'autres lots de poireaux frais - traités à plusieurs reprises par fermentations enzymatiques qui détruit une partie des aromes - un jus que l'on concentre pour avoir un sirop sapide mais les meilleurs constituants de 1' arome sont perdus. On sait que les techniques de récupération des aromes par redistillation des condensats aqueux sont très imparfaites. I1 faut donc consommer un premier lot de poireaux pour avoir un peu d'arome sans jus et un deuxième lot de poireaux frais pour avoir le concentré de jus sans arome. Si on veut un concentré complet jus + arome, il faut mettre en oeuvre deux lots de poireaux différents, c'est à dire payer le poireau deux fois. On verra plus loin comment un lot unique d'une tonne de poireaux frais traitée selon la méthode du présent brevet donne 3,3 kilogs de concrète et plus de 40 kilogs de concentré sec soluble de jus, là où on obtient que 65 à 100 grammes seulement d'huile essentielle dans les techniques actuelles en alambic. La situation est la même pour l'oignon et l'échalotte. Il faut 5 à 8 tonnes de bulbes pour obtenir 1 kilog d'huile essentielle dont le prix se situe entre 4 et 6000 francs. Elle est pire pour les racines de carottes, navets, céleris, poivrons, asperges, etc. - dont on ne produit que les concentrés de jus sans arome - parce qu'on ne sait pas fabriquer les extraits complets de jus avec leur arome. Le procédé selon la présente invention en donne la possibilité. On peut remarquer que l'huile essentielle de poireau ne sent pas positivement le poireau. C'est le fumet du poireau, pas son parfum. C'est une note de tête. Elle sert d'ailleurs à donner une note de fratcheur à des mélanges à base d'oignons. Alors que les aromes préparés selon le procédé de la présente invention reproduisent avec exactitude l'odeur et le goût de leur matière première ; on ne peut pas interchanger oignon et poireau. Un exemple de fabrication d'extrait complet de poireau selon le procédé de la présente invention est décrit plus loin dans l'exemple 3. Exemple B : Ananas. On connait le jus naturel et le concentré de jus d'ananas fabriqués sur les lieux de récolte. Le concentré sert à refaire des jus dans les pays de consommation. Mais on ne connait pas le parfum pur de 1' ananas. Tout ce qui sent l'ananas, pâtisseries, produits laitiers, etc. est parfumé avec des mélanges chimiques. Même les morceaux de fruit dont le parfum est insuffisant sont souvent renforcés avec des aromes chimiques. Pourtant l'ensemble des conserveries d'ananas et fabriques de jus rejettent annuellement à la lagune les gâteaux de pressage, les morceaux et pulpes grossières résultant de la désagrégation en machine des écarts du découpage des fruits et des écarts de triage par centaines de milliers de tonnes. On a l'habitude de le faire. I1 semble que l'on ignore que ces pulpes et écorces contiennent plus de composants aromatiques que le jus et que l'on en peut extraire des concrètes contenant un parfum pur, chaleureux, puissant, 100 % naturel, très supérieurs aux aromes chimiques. Ces concrètes sont perdues parce personne n'y pense du fait qu'il n'existe actuellement aucune méthode pour les extraire. On verra plus loin quelle est la puissance de ces parfums purs. L'ananas est traité selon le procédé de la présente invention dans l'exemple 4. Ce sont des dizaines de tonnes de concrète naturelle pure d'ananas qui sont perdues annuellement. On pourrait citer aussi les mangues, fruits de la passion, goyaves, et autres fruits tropicaux qui sont souvent mélangés et dont les aromes sont d'origine chimique. Exemple C : Boues et lies de vin. Dans un processus de vinification, il se forme schématiquement un mélange qui par précipitation et décantation génère deux produits : le vin liquide et des boues fluides ou épaisses qui sont très aromatiques. Dans les usines de Grasse, l'habitude veut que ces boues soient chargées dans un alambic à brassage et soumises à un lent entrainement à la vapeur. Le rendement en huile essentielle est faible. L'huile fraîche ne sent pas bon, il est nécessaire de la laisser s'aérer durant des semaines dans des flacons non fermés et maintenus au frais. Il arrive que des produits chimiques du type octanoate et décanoate d'éthyle soient chargés avec la lie pour améliorer le rendement en huile essentielle. La préparation du vrai parfum des lies de vin, selon le procédé du présent brevet est décrite et ses particularités sont commentées dans l'exemple 6. Son odeur se rapproche de celle de l'absolue d'ambrette qui coûte 20 000 francs le kilog. La concrète de vin n'est pas connue. Personne ne pense qu'elle existe. Pourtant, ce sont des tonnes de ce parfum qui se perdent chaque année alors que les parfumeurs de talent sont unanimes à réclamer des produits nouveaux nobles. Et ce, en France, le pays des meilleurs vins et des parfums les plus précieux. Exemple D : Parfums d'origine animale. A l'exception de l'ambre, les quelques parfums d'origine animale ont une odeur très forte, repoussante, fécale pour un nez non averti. Ils sont collectés à l'état brut dans des élevages, le plus souvent dans la nature en tuant les betes pour s'emparer de leur glande sécrétrice. Le musc en est le plus précieux. C'est pourquoi le bouc qui le produit est chassé dans tout le Thibet ; son espèce est en voie de disparition. Le musc se raréfie. Son prix s'en ressent. L'absolue pure de musc coûte 800 000 francs le kilog. I1 faut présentement plus de 12 kilogs d'or fin pour acquérir 1 kilog de musc pur absolu. On a certes pensé depuis les origines que le parfum des matières fécales de l'homme pourrait présenter autant d'intéret en parfumerie que le parfum d'un bouc thibétain ou celui du chat civette éthiopien mais ces matières humaines riches en mucosités ne se laissent ni extraire ni distiller. L'exemple 7 donné plus loin montre que ce parfum a été extrait à l'état pur grâce au procédé selon l'invention et qu'il n'est pas dénué d'intéret. Les prix des matières naturelles citées ci-dessus, huile essentielle de poireau, absolue d'ambrette, qui se chiffrent en dizaine de milliers de francs le kilog sont au meme niveau que les prix des absolues d'extraits floraux naturels de jasmin, tubéreuse, fleur d'oranger, employés en parfumerie fine. Leur usage en dépit de leur prix élevé montre que si les parfums chimiques ont fait des progrès, les parfums et aromes naturels sont irremplacables. Ils possèdent des harmonies et des merveilles qui sont leur apanage. A côté d'eux, les meilleurs mélanges chimiques paraissent brutaux et nus. C'est pourquoi on peut considérer comme navrant de laisser se perdre des perfections comme concrètes et absolues naturelles de poireau, de vin, d'ananas, pour ne citer que ceux dont il vient d'être question. Les prix donnent une idée du niveau de valorisation que pourraient atteindre les concrètes et absolues préparées selon le présent procédé. En résumé, on ne sait pas fabriquer industriellement le concentré d'une MNA aqueuse compacte, sans alcool, à fortiori une poudre soluble, capable de redonner par dilution les caractères tels que goût, odeur, puissance, finesse et couleur des matières premières fraîches. La présente invention comble cette lacune. Elle permet 1. de capter les parfums ou aromes d'une matière première naturelle aromatique végétale ou animale et d'en faire un extrait pur 100 % naturel sans perdre de ses constituants, c'est à dire sans en modifier l'odeur. 2. et, d'autre part, de concentrer leur suc sans modifier ses composants sapides ce qui donne un sirop final ou une poudre soluble également 100 % naturels. 3. par réunion des extraits et du sirop ou de la poudre soluble, de reproduire dans une préparation la puissance, la finesse et la fratcheur, éventuellement la coloration de la matière première mise en oeuvre. Le terme "matières naturelles aromatiques" -ci-après désigné par MNA- comprend a. en particulier des MNA végétales franches qui contiennent plus de 80 % d'eau telles que fruits, légumes, herbes, algues, plantes potagères déchets et écarts de conserverie, etc., b. des MNA partiellement concentrées telles que lies de vin, tourteaux de pressage des jus, gousses de vanille, etc; c. des MNA peu hydratées telles que racines, feuilles, épices, etc. d. des MNA animales telles que crabes, crevettes, et autres fruits de mer, fromages, muscs - excréments et sécrétions -, cire d'abeille, etc. La présente invention va à contre-courant de certaines idées reçues. Elle est en désaccord avec des habitudes acquises depuis un siècle dans la profession des parfums et aromes naturels. L'exclusion de méthanol en tant que solvant dans l'extraction en est une illustration. La présente invention comporte la succession des opérations énumérées ci-après: 1. L'extraction des MNA par un solvant soluble dans l'eau. 2. La distillation des miscellas A en provenance de l'extraction avec injection des vapeurs formées dans une colonne de fractionnement qui donne un culot de distillation A , un pied de colonne B aromatique et, en tête de colonne, du solvant récupéré sans arome. 3. L'extraction avec un solvant hydrocarboné des culots de distillation A qui donne un solvant aromatique C et un culot désaromatisé D. La même extraction effectuée sur des pieds de colonne B qui donne un solvant aromatique E. C et E contiennent toutes les matières aromatiques des MNA mises en oeuvre. 4. La distillation séparée du solvants C qui donne le coeur de l'arome des MNA traitées sous forme d'une concrète F et du solvant E qui donne les têtes fraîches et légères de l'arome T, ou la distillation des solvants C et E mélangés si on veut obtenir en finale 1' extrait aromatique complet concret FT. 5. Transformation de la concrète F par extraction classique à l'alcool à 0 - ce qui donne l'absolue - ou par distillation moléculaire à une pression de 0,05 millibar qui donne un distillat pur K. 6. La concentration des culots de distillation désaromatisés D en vue d'obtenir un concentré de jus sirupeux G ou une poudre soluble H. 7. La préparation d'un concentré complet 100 % naturel par mélange du concentré d'aromes et du concentré de jus. Le concentré d'aromes est le mélange des aromes légers T obtenus en 4 avec l'absolue ou le distillat K obtenus en 5. Le concentré de jus est soit G soit H obtenus en 6.. 8. La distillation des résidus végétaux résultant de 1 pour récupérer les solvants d'imprégnation et si nessaire séchage de ces résidus sans solvant. Ledit procédé est caractérisé en ce que A. Le solvant cité en 1 est formé d'un mélange d'eau avec un ou deux solvants oxygénés qui répondent aux conditions suivantes A.1. Le point d'ébullition de chaque solvant sous la pression atmosphérique est inférieur à 700C. L'éthanol qui est générateur d'effets pervers est notamment exclu. A.2. La quantité de solvant soluble dans l'eau est en poids de 1,2 à 4 fois celle de l'eau, de préférence de 1,6 à 2,3 fois. Entre ces limites, les composants organoleptiques sont parfaitement solubles alors que les matières colloldales et pectiniques - capables, même en petite quantité, de colmater rapidement une surface filtrante - demeurent coagulées sur les stuctures tissulaires des matières premières. A.3. L'ensemble des deux solvants oxygénés est totalement miscible à l'eau pour les proportions définies ci-dessus dans un intervalle de température compris entre 0 et + 40 C. B. Le solvant hydrocarboné cité en 3 a un point d'ébullition sous la pression atmosphérique inférieur à 700 C. C. L'eau citée en 1.2 est la quantité d'eau totale se trouvant dans l'extracteur, soit qu'elle ait été introduite avec le solvant volatil pour l'extraction de produits peu humides comme les épices, soit qu'elle se trouve naturellement dans la matière végétale franche mise en oeuvre telle que pulpe de légumes, gâteau de pressage de jus de fruits, lie de vin, etc. Le concentré d'aromes résulte du mélange des aromes volatils T obtenu en 4 avec l'absolue ou le distillat K obtenus en 5. D. La température des produits en ébullition ne dépasse pas 400C. Le concentré complet 100 % naturel obtenu en 7 par mélange du concentré d'aromes et du concentré de jus se fait par les moyens connus - mise en dispersion du concentré d'aromes dans le concentré liquide G, - dépot de la concrète Ft ou du concentré d'aromes sur la poudre H, - dissolution du concentré d'aromes dans le concentré G, la dissolution se faisant par usage d'un tiers solvant, comme exposé dans l'exemple 3. I1 est explicité selon 4 que l'extraction au solvant hydrocarboné est faite séparément sur les miscellas A en donnant une concrète brute F et sur les pieds de colonne B en donnant les têtes volatiles de l'arome. Il est explicité selon 5 que les cires naturelles qui accompagnent les MNA dans la concrète F sont éliminées soit par distillation sous vide fin afin d'en dégager une fraction adaptée à la demande soit par transformation en absolue. La transformation en absolue, comme on le sait, consiste en des lavages à l'alcool de la concrète, suivis de glaçages des solutions alcooliques à moins 100C, filtration des solutions glacées pour éliminer les cires insolubilisées et distillation des filtrats pour enlever l'alcool jusqu'à obtention d'une huile aromatique pure, décirée, soluble, dénommée absolue. I1 est explicité selon 7 que le distillat de concrète K joint aux têtes volatiles de l'arome est mélangé aux concentrés de jus G par mise en émulsion de K dans G ou solubilisation de K dans G au moyen d'un tiers solvant comme on sait le faire dans l'industrie des aromes, comme exposé dans l'exemple 3. Le produit fini aromatisé se présente alors sous forme liquide ou en pète selon la formulation choisie. Quand on préfère des produits finis sous forme de poudre soluble, le distillat de concrète joint aux têtes volatiles de l'arome est mélangé avec les poudres solubles H résultant de la déshydratation des extraits concentrés sapides G. Il est souligné que les mélanges et matières parfumées et/ou aromatisées avec les produits fins obtenus selon le présent procédé - qui sont les têtes volatiles de l'arome, la concrète F, les distillats de concrète, les extraits concentrés sapides G - pris séparément ou sous forme de mélange avec d'autres produits ou en dilution sur des supports, entrent dans la cadre de la présente invention. A l'intérieur des limites citées en A.2., la coagulation des matières colloldales et pectiniques dégonflent les particules de résidus insolubles et augmentent le rendement en miscella, facilitent les filtrations et rendent possible l'extraction des culots de distillation A par les hydrocarbures en raison du fait qu'il ne s'y forme pas d'émulsion. Au dessous, le miscella n'est pas limpide, des matières pectiques demeurent en suspension et rendent les filtrations difficiles. La totalité des huiles aromatiques lourdes n'est pas dissoute. Au dessus des matières sapides sont perdues en demeurant insolubilisées avec les structures tissulaires cellulosiques, en particulier quand les matières premières ont perdu par séchage la plus grande partie de leur humidité naturelle : épices, vanille, fruits secs, etc. A l'intérieur des limites citées en A.2., l'extraction est complète, c'est à dire qu'elle ne laisse comme résidus des MNA traitées que le squelette insoluble et les pectines des matières mises en oeuvre. Dans le cas de végétaux le squelette est fait de matières cellulosiques dont toute matière odorante ou sapide a disparu. Dans le cas de MNA animales, les matières insolubles conservent le plus souvent une légère odeur qui témoigne de leur origine. Les exemples 1 à 8 qui suivent, décrivent des applications du procédé faisant l'objet du présent brevet. Par comparaison avec ce qui a été dit précédemment des imperfections ou lacunes actuelles dans les exemples A à D, ils illustrent les innovations dudit procédé. Les appréciations qui y sont formulées sur la valeur des concrètes ou extraits complets ne sont pas celles de l'inventeur, ni celles d'aromaticiens de métier qui commentent mais qui, le plus souvent, ne savent pas trancher. Elles viennent de femmes françaises qui ne connaissent ni les aromes chimiques ni les solvants mais qui savent faire leurs achats et qui sont habituées aux matières alimentaires naturelles fraiches. Leur odorat et leur goût sont d'une grande finesse, extrêmement sensible à une anomalie, même mineure. Elles ne savent pas commenter un arome : ou bien elles le trouvent bon et en demandent pour leur cuisine. Ou bien elles opposent un refus franc. Elles n'acceptent aucun échantillon qui présente la moindre odeur de solvant, la moindre distorsion venant d'une odeur de cuit, d'une perte d'aromes volatils ou autre, qui change l'odeur des produits frais qu'elles connaissent.Elles le refusent en disant qu'il contient une odeur chimique. On ne connait pas de juge plus strict. La chromatographie en phase vapeur si riche en enseignements et perfectionnements continuels ne permet pas de dire si un arome est bon. Elle n'a servi dans les travaux qui font l'objet du présent brevet que pour la détermination des solvants résiduaires. Ce qui n'est pas conforme aux usages de la profession où elle eut été questionnée - par habitude plus que par besoin - à tous les stades des fabrications décrites ci-après. Les techniques de séparation qui sont mises en oeuvre dans la présente invention et qui sont citées dans les exemples appartiennent à la physique. Elles constituent un des aboutissements de travaux innovants qui se sont déroulés à l'écart et souvent à contre-courant des habitudes acquises dans la profession des aromes alimentaires et des parfums naturels. EXEMPLE 1 : Poivre noir 9 kilogs de poivre noir concassé sont soumis à la température ordinaire à une première extraction avec 13,5 kilogs de solvant. On obtient 9,1 kilogs de miscella vert foncé. Une deuxième extraction avec 9 kilogs du même solvant donne 8,8 kilogs de miscella. Le solvant est formé en poids de 1 partie d'eau et de 2 parties d'acétone. Les miscellas mélangés soumis à une distillation donnent un fond A contenant de l'extrait coloré brun vert jaune foncé qui cristallise à froid. Les vapeurs sont fractionnées dans une colonne efficace qui délivre en tête de 1' acétone pure inodore et un pied de colonne B incolore aromatique. Après refroidissement convenable, le fond A est extrait à 2 reprises avec au total 1 litre d'hexane qui donnent le solvant aromatique C. De même le pied de colonne B est extrait à 2 reprises avec au total 1 litre d'hexane qui donnent le solvant aromatique E. Les hexanes colorés sont distillés séparément jusqu'à en éliminer les dernières traces. On obtient 120 grammes de pur extrait aromatique E de poivre qui ne pique pas, et 710 grammes d'extrait brut cristallisé C. qui contient tout le piquant des grains. Le mélange C { F constitue le produit dénommé oléorésine de poivre, au total 830 grammes soit un rendement de 9,2 %. La température des produits en ébullition ne dépasse pas 380 C. Il a été possible de préparer à partir des extraits E et F un extrait de poivre vert d'une finesse et d'une perfection qui a été reconnue très supérieure à celle de l'extrait pur obtenue par extraction au gaz carbonique liquide. EXEMPLE 2 : Cresson frais. 9 kilogs de cresson frais en bottes, équeutés, contenant environ 8 kilogs d'eau sont dilacérés, portés à 100C, et aussitôt traités avec 16 kilogs de solvant. Une autre extraction est opérée avec 8 kilogs de solvant. Le solvant est formé de 60 % d'acétone et 40 % en poids de méthanol. Le miscella A est séparé après une heure de brassage. Les pulpes pressées et chauffées restituent les résidus cellulosiques. Le miscella A est soumis à une distillation selon le présent procédé. On ne dépasse pas la température de 300 dans le liquide. A la fin de la distillation des solvants, on obtient trois produits : le miscella A sans solvant qui laisse surnager une crème verte, du solvant à odeur sulfhydrique à recycler dans une opération ultérieure , et des liquides de pied de colonne B. La crème décantée puis le concentrat aqueux A refroidis sont extraits séparément avec au total 1 kilog de pentane. On obtient une couche de pentane aromatique C et un jus aqueux D sans arome. Le liquide aromatique B recueilli en pied de colonne est extrait avec deux fois 200 grammes de pentane, ce qui donne un pentane aromatique E. Les pentanes C et E sont mélangés et concentrés. Le résidu aromatique constitue la concrète de cresson. Son poids a été de 33 grammes. En raison de la forte quantité de chlorophylles, elle est presque noire par exagération du vert. Le jus aqueux désaromatisé D est concentré sous vide. Le concentré hydrosoluble obtenu pèse 102 grammes et contient 70 grammes de matières sèches. C'est un liquide brun clair, très sapide qui laisse cristalliser des aiguilles blanches qui se redissolvent par addition de 30 grammes d'éthanol à 700GL. Le cresson résiduaire est formé de fibres neutres. Il ne contient plus ni parfums ni matières sapides. I1 a été démontré que la concrète de cresson ainsi préparée est d'une stabilité surprenante. Sa dispersion à 3 % sur de la fécule conserve son odeur de cresson frais après des essais de vieillissement accéléré en dépit du dépot sur poudre qui constitue des conditions très favorables à une oxydation. On notera que la douve du foie est totalement détruite par les solvants. EXEMPLE 3 : Poireau. 15 kilogs de poireaux frais sont dilacérés au cutter et réduits en pâte fluide chargée de pulpes grossières. Leur teneur en eau est de l'ordre de 90 % soit 13,5 kilogs. Ils sont mélangés progressivement à 12 kilogs d'acétone et 15 kilogs de méthanol en brassant sans arrêt le mélange la température est maintenue à 100C. On recueille un miscella limpide. Une deuxième extraction est opérée en brassant avec un mélange de 4 kilogs d'acétone, 4 kilogs de méthanol et 2,5 kilogs d'eau pure. On recueille un miscella limpide. L'ensemble des miscellas est distillé selon le présent procédé jusqu'à élimination du solvant. On ne dépasse pas la température de 360C dans le liquide. Cette distillation donne trois produits : des fonds A sans solvant chargés de matières aromatiques insolubles vertes presque noires, du solvant à recycler dans une opération ultérieure, et des liquides de pied de colonne B. Les fonds aqueux A et les pieds de colonne B sont refroidis et extraits séparément avec au total 4 kilogs de pentane. On obtient finalement un pentane aromatique C venant des fonds, un autre pentane E des pieds de colonne et un jus aqueux D sans arome. Les pentanes C et E sont distillés et donnent après départ des dernières traces de solvant 50 grammes ( 0,33 % ) de concrète vert noir F. La moitié du jus D - qui correspond à 7,5 kilogs de poireaux frais - est concentrée sous vide et donne 630 grammes ( 8,4 % )de sirop G à 50 % de matières sèches. L'autre moitié du jus D - 7,5 kilogs de poireaux - est concentrée jusqu'à siccité c'est à dire sous forme de suc épais H, limpide1 jaune clair, hygroscopique qui se laisse briser et réduire en poudre par refroidissement vers 10 C. Elle donne 310 grammes ( 4,1 % ) de poudre soluble H dans l'eau. I1 y a lieu de rappeler ici que les rendements du procédé selon la présente invention sont pratiquement quantitatifs.Si ceux qui viennent d'être indiqués pour les jus concentrés G et H sont estimés faibles, c'est que le poireau traité acheté au marché n'était pas de la meilleure qualité. Les 50 grammes de concrète F sont purifiés de leurs cires par brassage avec de méthanol à 960 suivi de glaçage, ce qui donne 30 grammes ( 0,2 % ) d'une absolue de poireau K. Les cires insolubles résiduaires sont très colorées et constituées essentiellement de paraffines et de chlorophylles. La moitié de l'absolue K se laisse dédoubler par distillation sous vide fin vers 0,05 millibars en 1/3 ( 0,04 % ) d'aromes purifiés inocolores de poireau frais et en 2/3 ( 0,1 % ) de coeur d'arome à note de poireau cuit. Rappelons que le rendement actuel en huile essentielle est habituellement de 1 kilog pour 10 tonnes soit 0,01 %, tout le poireau restant étant perdu. Le rendement de la concrète en absolue est de 60 %. Les cires résiduelles sont inodores. La concrète peut conduire à volonté au fumet volatil, au parfum du légume cuit, ou au parfum du légume rissolé. Avec une miniturbine et un adjuvant naturel, on fait une émulsion stable de l'absolue K dans le concentré de jus H avec un rendement qui serait par interpolation de 1 400 grammes ( 9,3 % ). Par mélange de l'absolue K, du concentré hydrosoluble H et de propylèle glycol, il a été possible d'obtenir une solution homogène limpide avec un rendement qui serait par interpolation de 1 800 grammes ( 12 % ) pour les 15 kilogs traités. Ces deux produits contiennent le fumet, le parfum et le goût du poireau dans leur totalité. Toutes les valeurs données ci-dessus varient énormément avec la qualité, la fratcheur des poireaux extraits. Rien n'est perdu dans le procédé. On peut même récupérer la matière végétale séchée pour en faire des potages en poudre à qui elle communique le velouté et les qualités diététiques qu'ils n'ont pas présentement. En effet, les portions insolubles privées de leur solvant d'imprégnation puis séchées à 1100C ont donné 950.grammes ( 6 % ) de flocons insipides qui se gonflent légèrement dans l'eau et qui constituent un composant doué de velouté, pratiquement neutre au goût et intéressant pour les préparations diététiques où l'on introduit le plus souvent des fibres d'origines moins nobles. 6 % est une teneur relativement élevée pour des résidus secs épuisés. Le cresson et les fraises équeutés n'en contiennent que 3 %. Une unité traitant 1 000 tonnes par an de poireau donnerait 3,3 tonnes de concrète et 50 tonnes de jus en poudre soluble; La même quantité ne donne actuellement que 100 kilogs d'huile essentielle. EXEMPLE 4 : Ananas. Des ananas mûris dans leur pays d'origine et transportés par avion à Paris ont été découpés à la main pour en séparer l'écorce de la chair. La chair compacte cylindrique a été réduite en pulpe avec son cylindre central. Les écorces ont été dilacérées au cutter. 6,2 kilogs de fruits entiers ont donné 3 160 grammes ( 51 % ) de pulpe et 2 850 d'écorces ( 46 % ). Pulpe et écorces ont été traitées séparément selon la méthode du présent brevet : une première extraction é été réalisée avec leur poids d'acétone mélangé à la même quantité de méthanol, une deuxième a suivi avec le tiers de leur poids du même solvant mélangé avec 20 % d'eau. La pulpe a donné 730 grammes de concentré G à 60 % de matières sèches solubles, de couleur jaune clair. Le miscella concentré a été extrait 2 fois avec en tout 0,8 litre d'isopentane qui, après évaporation, a donné 9 grammes ( 0,28 % ) de concrète F de couleur vert pale dont l'odeur reproduisait avec exactitude l'odeur du jus frais, en plus concentré. L'arome de l'ananas frais a une note de melon. Les écorces ont donné 160 grammes de concentré à 50 % de matières solubles et 10 grammes ( 0,35 % ) de concrètes verte. L'arome concentré des écorces est nettement différent de celui de la pulpe. Tout en demeurant fruité, il est plus vert et il a été préféré au précédent pour un emploi éventuel en parfumerie de luxe. Avec un autre lot de 2,49 kilogs d'ananas, le grattage intérieur des écorces pour enlever la pulpe qui y adhère n'a pas sensiblement modifié la proportion entre le poids des écorces et celui des pulpes. En supposant que la concrète contient 60 % d'absolue, on obtiendrait 6 grammes d'absolue pour 3 kilogs de pulpe, c'est à dire 2 grammes par kilog, ce qui est très supérieur à l'aromatisation d'un jus habituel, traité aux enzymes, filtré et pasteurisé et obtenu limpide. Selon ces résultats, une unité traitant 1 000 tonnes par an de déchets de conserverie donnerait en moyenne 3 tonnes de concrète 100 % naturelle. EXEMPLE 5 : Fraises. 3 kilogs de fraises fraîches de Corrèze, parfaitement mûres ont été en premier lieu équeutées. Celles qui présentaient une partie de leur corps de couleur blanche , verte ou rouge altéré ont été écartées. Les queues pesaient 132 grammes ( 4,4 % ). 2 710 grammes de fruits sains ( 90 % ) ont été traités selon la méthode du présent brevet en deux extractions à l'acétone rectifiée, une première fois avec 4,5 kilogs, une deuxième fois avec un mélange de 1,6 kilogs d'acétone et 0,4 kilog d'eau. Les résidus cellulosiques pratiquement sans colorant ont donné par séchage 99 grammes de flocons ( 3,3 % ). Dans des essais antérieurs, des tentatives de pressage en vue d'obtenir un jus qui aurait permis de ne traiter au solvant que les portions demeurées sur tamis n'ont pu être menées à bien. Le jus contenait trop de pulpes fines et matières colloldales qui s'opposaient à toute extraction convenable des aromes avec des hydrocarbures selon le présent brevet. On ne connaissait pas la concrète de fraise ou de framboise. La concrète obtenue par extraction au pentane des miscellas désaromatisés D est vert clair alors que les miscellas sont rouge vif. Son rendement est de 8 grammes ( 0,26 %). Le produit obtenu a été jugé d'une odeur extraordinairement plus fine, plus fraîche, plus harmonieuse que les meilleurs aromes de fraises d'origine chimique. Par analogie avec d'autres concrètes, la concrète de fraise est supposée contenir de l'ordre de 65 % d'absolue. On peut souligner que les concrètes préparées selon le procédé de la présente invention sont le plus souvent vertes sauf quelques exceptions comme les racines de carotte. On ne sait pas actuellement que la concrète des fraises et des framboises est vert clair, que la concrète de lie de vin blanc ou de vin rouge est verte. La raison en est que les chlorophylles sont solubles dans les hydrocarbures employés pour extraire les parfums alors que d'autres colorants naturels comme ceux des fruits rouges ne s'y dissolvant pas; les colorants rouges demeurent dans les miscellas aqueux concentrés. EXEMPLE 6 : Boues et lies de vin. 9 kilogs de boues fluides de vinification de vin des Charentes sont filtrées sur toile. On en retire 4,3 kilogs de liquide. I1 reste 4,7 kilogs ( 53 % ) de boues végétales épaissies qui sont traitées comme les poireaux de l'exemple 3. Les miscellas désaromatisés A sont concentrés. L'évaporation des solvants verts C et E donne 35 grammes ( 0,74 % de la lie épaissie) d'une concrète verte F, semifluide à température ordinaire qui se solifie si on la place dans un réfrigérateur à 60C . Cet extrait F terminé constitue la concrète du raisin. Elle est partiellement fluide. Par comparaison avec d'autres concrètes préparées selon le procédé de la présente invention, elle semble formée plus des aromes de fruit que de produits de fermentation. La moitié de la concrète F est soumise à un fractionnement sous une pression absolue de 0,03 millibars. On obtient 8 grammes de distillat de couleur ambrée, ( 23 % de la charge). Son odeur a été jugée par des parfumeurs proche de celle de l'absolue d'ambrette, un produit réservé aux parfums de luxe dont le prix est de 20 000 francs le kilog. La citerne d'un camion contenant 35 tonnes de boues fluides donnerait plus de 130 kilogs de concrète brute F, soit 30 kilogs d'arome pur. EXEMPLE 7. La méthode selon le présent brevet permet d'extraire - dans des conditions aseptiques parfaites et sans odeurs fortes - d'un côté le parfum et de l'autre le suc à l'état pur des excréments. Et on constate - ce qui peut heurter les habitudes acquises - que si les féces sentent si mauvais, c'est à cause de matières gaseuses ou très volatiles qui en constituent les composantes les plus agressives du parfum, alors que les autres composants de l'odeur pourraient devenir des matières premières à valoriser pour la parfumerie de luxe. Le parfum pur des féces possède une odeur puissante, typée, bien dans la gamme du muscs et de la civette, quand il a été débarassé de ses constituants très volatils, agressifs et repoussants. Extrait selon le présent procédé et présenté sans dire son origine, il a été reconnu par des parfumeurs indiens - qui étaient habitués à l'odeur du musc de premier choix - comme très proche de celui du Thibet. EXEMPLE 8 : Mélange aromatique. Un mélange M formé de 275 grammes de poivre noir, 475 g de paprika, 125 g de curcuma, 30 g de girofle, 120 g d'ail frais, 150 g de thym frais et 75 g de laurier sec, en tout 1 250 g, est extrait au solvant selon les détails opératoires exposés dans l'exemple 1. On obtient 128 grammes de jus concentré D sans arome, 52 g d'extrait par évaporation du solvant C et 7 g d'extrait par évaporation du solvant E. Les portions C et E sont mélangées et mise en émulsion sous vide dans un mélange formé de 120 g de gomme en poudre, du concentré G et d'eau en quantité suffisante pour atteindre 1 kilog au total. 50 litres de jus à base d'eau et de concentré de tomate sont parfumés avec 250 g du mélange M réduit en poudre fine. 50 litres du même jus sont parfumés avec 80g d'émulsion aromatique correspondant à 100 g du mélage M. Ces deux portions de jus sont versées séparément sur deux préparations identiques de cassoulet qui sont ensuite mises en boite. Après 1 mois, les boîtes sont soumises à une dégustation. Les boîtes aromatisées avec l'émulsion sont préférées par les fabricants de cassoulet et les dégustateurs en raison d'une force et d'une finesse aromatique supérieure et d'un aspect général agréable avec des grains de haricot brillants, baignant dans un jus fluide. Les boîtes préparées avec le mélange M en poudre sentent moins fort et moins bon, le jus est épais et adhère en partie aux grains de haricot qui, de ce fait, semblent pâteux. Les acheteurs de matières premières concentrées naturelles se préoccupent de plus en plus de l'éventuelle présence de pesticides dans les végétaux destinés à l'alimentation. Le cas échéant, le procédé selon la présente invention permet d'y remédier. En effet, ils seraient extraits et se rassembleraient dans la concrète. A l'occasion d'un fractionnement sous vide fin de ces concrètes, ils demeureraient avec les résidus cireux colorés alors que les distillats formés exclusivement des composants aromatiques purs en seraient totalement purifiés. Code employé dans la rédaction du présent brevet A. Miscella brut et, E. Solvant ayant extrait le pied B. miscellaella sans solvant. F. Concrète. B. Liquide de pied de colonne. G. Concentré de jus sirupeux. C. Solvant ayant extrait le miscella. H. Concentré de jus en poudre soluble. D. Miscella ou jus aqueux sans arome. K. Distillat de la concrète. T. Aromes légers. REVENDICATIONS. I. Procédé physique pour la fabrication de concentrés de matières aromatiques naturelles (MNA), résultant de l'enchaînement des opérations suivantes: extraction primaire des PENA avec des solvants oxygénés volatils; concentration des miscellas avec rectification en colonne des vapeurs de solvant; extraction des matières aromatiques contenues dans les miscellas concentrés et les pieds de colonne par un solvant volatil hydrocarboné ; obtention d'une concrète aromatique F par distillation du solvant hydrocarboné ; obtention d'un sirop concentré sapide G ou d'une poudre soluble H par concentration des miscellas aqueux désaromatisés p si nécessaire mélange ultérieur des extraits aromatiques F avec les concentrés G ou H. Ledit procédé est caractérisé en ce que a. Les solvants oxygénés sont miscibles à l'eau et ont un point d'ébullition sous pression normale inférieur à 700C ; la quantité de solvant oxygéné est en poids de 1,2 à 4 fois celle de l'eau, de préférence de 1,6 à 2,3 fois. b. Le solvant hydrocarbonée a point drébullition inférieur à 700 C. c. La température à l'intérieur des produits en ébullition ne dépasse pas 4000. 2. Procédé selon la revendication 1 où l'extraction au solvant hydrocarboné est faite séparément sur les miscellas A en donnant une concrète brute F et sur les pieds de colonne B en donnant les têtes volatiles de 1'arobe. 3. Procédé selon la revendication 2 où les cires de la concrète F sont éliminées soit par distillation sous vide fin afin d'en dégager une fraction adaptée à la demande soit par transformation en absolue. 4. Procédé selon la revendication 3, où le distillat de concrète joint aux têtes volatiles de l'arome est mélangé aux concentrés G par mise en émulsion ou solubilisation 5. Procédé selon la revendication 3, où le distillat de concrète joint aux têtes volatiles de l'arome est mélangé avec les poudres solubles H résultant de la déshydratation des extraits concentrés sapides G. 6. Mélanges et matières parfumées et/ou aromatisées avec les produits fins obtenus selon les revendication 1 à 5 prises séparément.