Brevet FR2690991A1 — publié le 19931112

La présente invention concerne une installation automatisée pour la réalisation d'analyses thésigraphiques de substances solubles ou en suspension dans une solution d'un sel métallique de concentration donnée. Par "analyse thésigraphique", on entend l'usage d'une image cristalline obtenue dans des conditions spécifiques, par évaporation d'une solution de sel métallique dans laquelle une substance, organique, anorganique ou biologique (tant végétale qu'animale) est dissoute ou simplement en suspension. Cette évaporation s'effectue sous certaines conditions de températures et d'hygrométrie, afin d'obtenir une morphogenèse cristalline reproductible d'une image à l'autre en vue d'exploitations analytiques ultérieures. On a constaté que suivant la substance ajoutée à la solution de sel métallique, l'image cristalline obtenue ou thésigramme varie, mettant en évidence des intéractions au sein de la solution, altérant de façon plus ou moins significative la cristallisation du sel métallique, et ce en fonction de sa concentration. PFEIFFER (Revue générale des Sciences Pures et Appliquées, 47, 424-427, 1936) a en effet montré qu'en présence d'une quantité croissante d'un substrat dans une solution de chlorure de cuivre II, qui à l'état pur cristallise sous la forme d'amas désordonnés et centrifuges, on observe une organisation des dendrites rhomboèdriques constitutives de l'amas cristallisé du chlorure de cuivre II pur, aboutissant à des optima de figures et/ou de texture, correspondant à l'empreinte cristalline spécifique et stable du substrat dissout ou en suspension dans la solution de chlorure de cuivre II. A ce jour, estimer ou noter un cliché thésigraphique, c'est faire appel à un lecteur spécialisé, disposant d'une grande expérience fondée sur l'examen visuel-d'une multitude de clichés thésigraphiques pour en extraire des informations pertinentes. Pour établir un diagnostic fiable, le lecteur s'appuie sur une loi empiri que dite de géométrie entropique (L. BIGE, D. NASH et J.P. GAREL, a.1986 Centre de Biophysique Clermont-Ferrand), qui relie l'état d'une substance quelconque avec certains paramètres morphologiques de l'image étudiée (texture, figure, signe). La présente invention vise à pallier ces inconvénients. Elle propose une installation automatisée, apte à permettre la réalisation d'analyses thésigrapniques, en vue de donner une notation ou un diagnostic chiffré des clichés photographiques obtenus à partir de ces analyses. Cette Installation pour la réalisation d'analyses thésigraphiques de substances en solution ou en suspension dans une solution de sel métallique se caractérise en ce qu'elle comprend - des moyens pour réaliser des images cristallines reproductibles et sensibles de la dite substance, - des moyens pour enregistrer ou saisir la dite image sous forme de signaux analogiques, puis pour convertir ces signaux en signaux numériques, - des moyens pour transférer les signaux numériques ainsi générés à un centre d'examen ou de décodage/lecture, - des moyens de notation et/ou d'estimation chiffrée de l'image cristalline de la substance à analyser en fonction de critères définis, - et enfin, des moyens d'acheminement de la dite estimation et/ou notation au demandeur. En d'autres termes, la présente invention se caractérise en ce que l'on réalise des clichés thésigraphiques sous certaines conditions parfaitement déterminées, et que l'on analyse ces clichés par voie numérique. Avantageusement, en pratique - l'installation comporte de plus un distributeur programma- ble de solutions, destiné d'une part à mélanger adéquatement les trois ingrédients constitutifs de l'échantillon à analyser par voie thésigraphique, à savoir la solution mère de sel métallique, l'eau distillée et la solution aqueuse, dissoute ou en suspension de l'échantillon proprement dit, et d'autre part à déposer la solution ainsi obtenue dans une coupelle ou une plaquette cerclée d'un anneau circulaire, - les moyens pour réaliser des images cristallines fables de la substance à analyser sont constitués d'une enceinte thermostatée et régulées en hygromètre (type TRIEL, cf demande de brevet n"8912156 du 11/11/89), - les moyens pour enregistrer le théslgramme obtenu, sont constitués d'un capteur DTC (dispositif à transfert de charger) ou d'une caméra vidéo associée à une carte d'acqu - sition et de numérisation de données analogiques, - le transfert des thésigrammes sous forme numérique à un centre d'examen s'effectue par réseau télématique, ou de manière plus classique par l'intermédiaire de bandes magnétiques, ou de disques réinscriptibles magnéto-optiques, exploités alors ultérieurement à l'aide d'un lecteur, - les moyens d'appréciation et d'estimation du thésigramme comprennent un logiciel de traitement apte à reconnaitre et classer les paramètres morphologiques responsables de la spécificité de la substance analysée, et de son évolution dans le temps. La manlère dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent, essor- tirons mieux de l'exemple de réalisation qui suit, donné à titre indicatif et non limitatif, à l'appui de la figure annexée. La fig.l est une réprésentation schématique des différentes étapes de traitement, et la fig. 2 illustre une enceinte. La première étape entrant dans le cadre de l'installation conforme à l'invention, est la confection de solutions à crlstalliser au moyen du distri- buteur programmable il). Ce distributeur dispose de trois réservoirs alimentés selon la demande par un opérateur à savoir un réservoir pour la solution mère de chlorure cuivrique, un réservoir contenant l'eau distillée ou purifiée, et un réservoir se présentant sous la forme d'une ampoule jetable dans laquelle l'opérateur a préalablement introduit l'échantillon à tester sous la forme d'une solution ou d'une suspension aqueuse. Le pipettage est programmé dans cet ordre par un module de commande piloté ou interfacé avec un micro-ordinateur. Le mixage est réalisé par une agitation donnée dans une ampoule intermédiaire, la solution cristalline est alors versée dans une coupelle, type boîte de Petri, ou sur une plaquette munie d'un anneau circulaire, de 4 à 9 centimètres de diamètre, provenant d'une réserve empilée dans le distributeur. La coupelle ou la plaquette, est déposée sur un plateau basculant et agitée pendant 10 secondes par un mouvement de balancier. Elle est ensuite déplacée par un mécanisme adéquat et disposée sur un rayonnage et à une place bien définie dans l'enceinte d'évaporation contigüe. La deuxième étape consiste à évaporer l'eau des coupelles ou des plaquettes selon des conditions de température et d'humidité rigoureusement contrôlées. Le but fondamental de cette étape est l'obtention de thésigrammes fiables et spécifiques d'une substance en solution ou en suspension dans une solution de sel métalliquer et notamment dans la solution de chlorure de cuivre Il, de concentration connue. Les condition expérimentales de cristallisation seront préalablement optimisées par la détermination de quelques paramètres expérimentaux : rapport pondéral cuivre (substance, diamètre des plaquettes, durée d'évaporation, et conditions de climatisation). Cette enceinte d'évaporation (2) contrôlée est principalement constituée d'un coffret en bois de bouleau, d'un volume utile voisin de 90 à 100 litres. Ce coffret est adapté pour pouvoir se coupler au distributeur ci-dessus décrit. L'enceinte est équipée intérieurement de plusieurs rayonnages horizontaux et extérieurement de deux ouvertures verrouillables : un panneau latéral ouvrable pour le chargement automatique des plaquettes ou des botes de Pétri et un large couvercle transparent en polymétacrylate de méthyle sur le dessus de l'enceinte et permettant de visionner à tout moment le processus de cristallisation, soit à l'oeil nu, soit au moyen d'une caméra vidéo. L'enceinte est protégée des perturbations électro-magnétiques ambiantes au moyen d'un vernis spécial à base de polymère conducteur, associé à un jonc métallique, tel que cuivre, ceinturant la base de l'enceinte. Le distributeur ' et l'enceinte reposent sur des pieds isolants anti-vibratiles, mobiles et réglables en hauteur sur quelques millimètres La programmation concernant la durée d'évaporation et les conditions de climatisation est assurée par le pilotage du micro-ordinateur (M) couplé avec le bloc de régulation électronique de la climatisation associé à l'enceinte d'évaporation. Une fois la cristallisation terminée, on prend un cliché des thésigrammes au moyen d'une caméra vidéo (3) à haute résolution ( > 1 million de pixels carrés), et ce afin de pouvoir discerner le plus grand nombre de détails possibles sur l'image cristalline. Ces pixels délivrent des signaux analogiques, qui sont ensuite convertis en signaux numériques, au moyen d'une carte d'acquisition et de -numérisation (4), reliée à la caméra vidéo. Ainsi, chaque image cristalline est décomposée spatialement en données numériques, en vue de son analyse postérieure. Ces données numériques sont soit transmises directement par l'intermédiaire d'un réseau télématique (5,5') type Transpac ou Numeris à un centre d'examen centralisé ou à un serveur, soit enregistrées sur une bande magnétique ou sur des disques réinscriptibles magnéto-optiques, acheminés par tout moyen approprié au dit centre d'examen. Dans ce dernier cas, celui-ci est muni d'un lecteur de bandes magnétiques (6) ou de disques optiques numériques. Les signaux numériques ainsi parvenus au centre d'examen sont alors analysés numériquement au moyen d'un microprocesseur (7), en fonction d'un logociel de traitement, établissant des comparaisons avec d'autres signaux numériques correspondant à des images cristallines obtenues selon des conditions parfaitement déterminées et pour des substances de nature, de concentration et d'ancienneté connues. Ces comparaisons s'effectuent selon des critères définis, c'est-à-dire selon des paramètres topologioues ou iconiques, à savoir - la texture correspondant à la striation d'ensemble autour d'un ou de plusieurs centres de germination, ainsi qu'aux modes de ramification des stries principales et secondaires observées principalement dans les zones moyennes et périphériques de l'image thésigraphique, - les figures centrales qui relèvent fondamentalement de deux types : les figures acides, étoilées et centrifuges et les figures basiques, arborescentes et/ou à contour convexe ; selon la loi d'entropie géométrique déjà mentionnée, ces figures involuent de la vacuole à l'aileron, puis à la rosette, et enfin à la croix, selon le degré d'altération de l'échantillon testé, - les signes répartis sur toute l'aire de l'image : épis, barres, brosses, glands, flabelles, tachetures (pollution). Le logiciel de lecture adapté à l'invention prend en compte surtout la texture décrite sur le plan quantitatif par des attributs comme la régularité, la grossièreté ou la finesse des stries ou des grains. Les algorithmes de traitement reposent davantage sur la vision macroscopique des textures que sur une vision microscopique. Néanmoins, leur utilisation pondérée permet de typifier la signature de la texture étudiée. A ce stade, une analyse discriminante est mise en oeuvre pour automatiser le diagnostic final du produit et fournir une base objective au processus automatique de décision : état ou qualité satisfaisante du produit déclaré acceptable ou au contraire non-acceptable. L'accès à ce logiciel demande une à trois transformations cryptées afin d'assurer, sa sécurité. Le résultat consécutif à l'analyse automatique d'une image thésigraphique s'exprime par exemple sous la forme d'une note apparentée à la qualité, exprimée sur une échelle arbitraire (par exemple de 0 à 5, ou de 0 à 20) étalonnée à partir des images stocKées dans une banque de données thésigraphiques, et fondée sur les estimations d'analyses conventionnelles, de jurys de dégustation pour des denrés alimentaire et/ou de divers systèmes experts. De la sorte une estimation de la qualité d'un grand nombre de produits, notamment alimentaires, peut être délivrée à partir de critères non subjectifs. La qualité est une propriété systémique mise en évidence ici par une méthode d'analyse globale appropriée. Ces estimations et autres notations peuvent alors être acheminées au demandeur et ce par tout moyen approprié, ou directement restitués au moyen d'un écran (8) I1 ressort donc de la présente invention un certain nombre d'avantages que les techniques d'analyse connues à ce jour ne permettent pas d'obtenir - l'obtention d'une estimation de la qualité de produits obtenue de manière objective, - la rapidité d'obtention de ces critères (moins de 12H), - la détection d'anomalies en amont de toute procédure analytique plus détaillée. REVENDICATIONS 1.- Installation pour la réalisation d'analyses thésigra phiques de substances en solution ou en suspension dans une solution de sel métallique, caractérisée en ce qu'elle comprend - des moyens pour programmer et réaliser un dosage des solutions cristallines contenant la substance à tester, - des moyens pour réaliser des images cristallines repro tuctibles et sensibles de la dite substance (1,2), - des moyens (3,4) pour enregistrer la dite image sous forme de signaux analogiques, puis pour convertir ces signaux en signaux numériques, - des moyens (5,5') pour transférer les signaux numé- riques ainsi générés à un centre d'examen apte à comparer numériquement l'image thésigraphique représentée par les dits signaux avec des images thésigraphiques réper toriées et stockées sous forme numérique dans des banques de données, - des moyens. (7) de notation et/ou d'estimation de l'image cristalline de la substance à analyser en fonction de critères définis 2.- Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que les moyens pour réa liser des images cristallines reproductibles et sensibles à la substance à analyser sont constitués d'un distri buteur programmable de solutions associé à une enceinte d'évaporation climatisée, dont au moins l'une des faces est ceinturée d'un matériau à base de cuivre 3.- Installation selon l'une des revendications l et 2, caractérisée en ce que les moyens pour enre gistrer l'image cristalline obtenue sont constitués d'un capteur DTC (3) associé à une carte d'acquisition et de numérisation (4) de données analogiques 4.- Installation selon l'une quelconques des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le transfert des images cristallines sous forme numérique à un centre d'examen s'effectue par réseau télématique, ou par l'intermédiaire de bandes magnétiques ou de disques réinscriptibles magnéto-optiques, exploités alors ultérieurement à l'aide d'un lecteur approprié (6)