Brevet FR2692161A1 — publié le 19931217

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA SEPARATION ET LE DOSAGE EN CONTINU D'UN MELANGE MULTIPHASIQUE. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour la séparation et le dosage en continu d'un mélange multiphasique, comprenant au moins deux liquides non miscibles et une phase gazeuse. Elle concerne plus particulièrement un procédé et un dispositif utilisables pour la séparation et le dosage en continu, en laboratoire, de très petites quantités d'un tel mélange multiphasique. Des mélanges multiphasiques de ce type se rencontrent très féquemment, en laboratoire, comme effluents de multiples procédés ou dispositifs et, même lorsque ces effluents se présentent en très petit volume ou avec un très petit débit, il est souvent nécessaire de les séparer en continu pour en mesurer les teneurs respectives et surveiller et/ou contrôler le déroulement du processus en cours. Dans la plupart des procédés connus utilisés dans ce but, on utilise, pour détecter l'interface des phases liquides, des moyens variés - capteurs électriques, flotteurs tarés et détecteurs associés, sondes capacitives plongées dans les liquides, etc... - qui sont en contact direct avec les phases à détecter, lesquelles risquent donc de se déposer sur la sonde employée. On a aussi envisagé d'utiliser des cellules photoélectriques pour localiser l'interface des phases liquides, mais ces cellules sont peu précises, lorsque des émulsions huiles/eau sont présentes ou lorsque des dépôts se produisent sur les parois de l'enceinte dans laquelle sont recueillis les liquides. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en proposant un procédé et un dispositif pour la séparation et le dosage en continu d'un mélange multiphasique, se présentant en très faible quantités ou avec de très faible débits, ce procédé et ce dispositif faisant appel à un détecteur de l'interface des deux phases liquides qui ne comporte aucun organe en contact avec celles-ci et dont la précision de mesure n'est pas affectée par la présence d'une éventuelle émulsion entre les phases liquides ou par des dépôts sur les parois de l'enceinte dans laquelle est recueilli le mélange à séparer. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de séparation et de dosage en continu d'un mélange multiphasique comprenant au moins deux phases liquides non miscibles et une phase gazeuse, procédé dans lequel on recueille le mélange en continu dans une enceinte équipée à sa partie supérieure d'un moyen d'évacuation de la phase gazeuse, on laisse le gaz s'échapper par ce moyen vers un moyen de mesure en continu du volume évacué en communication avec le moyen d'évacuation du gaz, on évacue la phase liquide la plus légère de l'enceinte par un premier moyen d d'évacuation vers un moyen de mesure du volume évacué et l'on évacue la phase liquide la plus lourde par un second moyen d'évacuation, muni d'un moyen d'obturation, d'obturation, vers un second moyen de mesure du volume évacué, ce procédé étant caractérisé en ce que les phases liquides sont recueillies dans une partie de l'enceinte séparée par une cloison du premier moyen d'évacuation, en ce qu'on évacue la phase liquide légère par ce premier moyen par débordement au-dessus de cette cloison, en ce qu'on détecte le passage à un premier niveau de l'interface entre les phases liquides par un moyen de détection capacitive, en ce que l'on ouvre le moyen d'obturation dont est équipé le second moyen d'évacuation lorsque l'interface des phases liquides atteint ce premier niveau, pour laisser évacuer la phase liquide la plus lourde, et en ce que l'on referme ce moyen d'obturation pour interrompre cette évacuation, soit après une durée prédéterminée, soit lorsque l'interface des phases liquides atteint un second niveau, inférieur au premier niveau et détecté lui aussi par détection capacitive. L'invention a également pour objet un dispositif pour la séparation et le dosage en continu d'un mélange triphasique comprenant au moins deux liquides non miscibles et une phase gazeuse, ce dispositif comprenant une enceinte dans laquelle est recueilli le mélange à séparer, un moyen d'évacuation du gaz disposé à la partie supérieure de cette enceinte et connecté à un moyen de mesure du volume de gaz évacué, un premier moyen d'évacuation de la phase liquide la plus légère connecté à un premier moyen de mesure du volume évacué de cette phase et un second moyen d'évacuation de la phase liquide la plus lourde, muni d'un moyen d'obturation commandé et connecté à un second moyen de mesure du volume évacué de cette phase, ce dispositif étant caractérisé en ce que la partie de l'enceinte dans laquelle est recueilli le mélange à séparer est séparé du premier moyen d'évacuation par une cloison au-dessus de laquelle la phase liquide légère est évacuée par débordement, en ce qu'en dehors de cette partie de l'enceinte est disposé un moyen de détection capacitive apte à détecter le passage de l'interface entre les phases liquides à un premier niveau et éventuellement à un second niveau inférieur au premier niveau, des moyens étant prévus pour ouvrir le moyen d'obturation lorsque l'interface des phases liquides atteint le premier niveau et pour refermer ce moyen d'obturation lorsque l'interface des phases liquides atteint le second niveau ou après une durée prédéterminée. Le procédé et le dispositif conformes à l'invention sont donc d'une conception très simple et ils sont en même temps très fiables, puisque ils utilisent un détecteur capacitif disposé à l'extérieur de l'enceinte dans laquelle est recueilli le mélange à séparer. Ce détecteur n'est donc pas en contact direct avec les phases liquides et n'est nullement gêné par d'éventuels dépôts de ces phases sur les parois internes de l'enceinte. On notera, en outre, que le dispositif conforme à l'invention n'est pas limité en ce qui concerne les volumes à mesurer, puisque le dispositif n'assure que leur séparation et les achemine ensuite vers des moyens de mesure distincts. Le moyen d'obturation du moyen d'évacuation de la phase liquide lourde pourra être constitué par une vanne à commande électrique. Tout autre moyen, une pompe par exemple pourrait être envisagé. Afin de favoriser la séparation des phases liquides, le mélange à séparer sera déversé sur une surface inclinée vers le fond de l'enceinte. De même, afin d'éviter l'entratnement du liquide par le gaz évacué, des plateaux éventuellement perforés, formant des chicanes sur le trajet du gaz, seront avantageusement disposés au dessus du niveau d'alimentation en mélange à séparer. Une forme de réalisation de l'invention va être décrite ci-après, à titre d'exemple non limitatif, en référence à la figure unique du dessin schématique annexé, qui est une coupe verticale partielle du dispositif. Ce dispositif comprend une enceinte cylindrique 1 non métallique, fermée à sa partie supérieure par un plateau 2 et à sa partie inférieure par une pièce de fond 3. Les parties 2 et 3 sont réunies par une tige 14, dont les extrémités filetées sont engagées dans des lumières de ces parties 2 et 3 et équipées d'écrous 15. L'enceinte 1 est de préférence transparente. Un conduit 4 d'amenée du mélange à séparer traverse la paroi latérale de l'enceinte 1 et débouche au-dessus d'une surface inclinée formé par la paroi latérale d'une pièce 5 en forme de tronc de cône, portée par un axe 6 réunissant les parties 2 et 3 et parallèle à la tige 14. La pièce 5 à surface inclinée est destinée à favoriser la séparation des phases liquides du mélange. Au-dessus de la pièce 5, l'axe 6 porte de bas en haut des plateaux 7 de forme conique, inclinés vers le bas, et des plateaux plans 8 percés d'orifices 9. Les plateaux 7 et 8 sont destinés à favoriser la séparation gaz-liquide. Dans le plateau 2 est ménagé un évent 10, par lequel s'évacuent le ou les gaz séparés du mélange à séparer. Cet évent 10 est connecté à un moyen de mesure (non représenté) du volume de gaz évacué. Les phases liquides non miscibles déposées au fond de l'enceinte 1 s'y séparent par gravité. Un conduit 11, destiné à l'évacuation de la phase liquide la plus légère, fait saillie au-dessus de la partie de fond 3, parallèlement à l'axe 6. Ce conduit 11 est ouvert à son extrémité supérieure et connecté à son autre extrémité à un moyen de mesure du volume évacué de la phase liquide légère. Dans la partie de fond 3 est ménagé un conduit 12 d'évacuation de la phase liquide la plus lourde, équipé d'une électrovanne (non représentée) et connecté à un moyen de mesure du volume évacué de la phase liquide lourde. A l'extérieur de l'enceinte 2, à un niveau intermédiaire entre la partie de fond 3 et l'extrémité supérieure du conduit 11, est disposé un détecteur capacitif 13, disposé perpendiculairement à l'axe 6 et connecté à un moyen de commande (non représenté) de l'électrovanne dont est équipé le conduit 12. Ce détecteur 13 est apte à détecter l'arrivée de l'interface entre les phases liquides légère et lourde à deux niveaux - lorsque cette interface atteint un premier niveau, le plus élevé, le détecteur 13 commande l'ouverture de l'électrovanne et la phase liquide la plus lourde s t écoule librement par le conduit 12 - du fait de cette évacuation de la phase lourde, l'interface entre phases liquides baisse dans l'enceinte et, lorsqu'elle atteint un second niveau, inférieur au précédent, le détecteur 13 commande la fermeture de l'électrovanne dont est équipé le conduit 12. L'interface entre les liquides et le niveau supérieur du liquide le plus léger peuvent à nouveau s'élever et, lorsque le niveau supérieur du liquide le plus élevé atteint le niveau de l'extrémité supérieure du conduit 11, il se déverse directement par trop plein dans ce conduit 11 et l'interface entre phases liquides peut continuer à monter jusqutà ce qu'elle atteigne le niveau où le détecteur 13 commande l'ouverture de la vanne dont est équipé le conduit 12, pour permettre l'évacuation de la phase la plus lourde. Ce processus se déroule donc de façon cyclique, en continu, sans intervention humaine, et il ne fait appel qu à des moyens techniques extrêmement simples, sans que le détecteur 13 vienne en contact avec le mélange multiphasique à séparer. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation et de dosage en continu d'un mélange multiphasique comprenant au moins deux phases liquides non miscibles et une phase gazeuse, procédé dans lequel on recueille le mélange en continu dans une enceinte (i) équipée à sa partie supérieure d'un moyen (10) d'évacuation de la phase gazeuse, on laisse le gaz s'échapper par ce moyen (10) vers un moyen de mesure en continu du volume évacué en communication avec le moyen d'évacuation du gaz, on évacue la phase liquide la plus légère de l'enceinte par un premier moyen d'évacuation (ii) vers un moyen de mesure du volume évacué et l'on évacue la phase liquide la plus lourde par un second moyen d'évacuation (12), muni d'un moyen d'obturation, vers un second moyen de mesure du volume évacué, ce procédé étant caractérisé en ce que les phases liquides sont recueillies dans une partie de l'enceinte séparée par une cloison du premier moyen d'évacuation (11), en ce qu' on évacue la phase liquide légère par ce premier moyen par débordement au-dessus de cette cloison, en ce qu'on détecte le passage à un premier niveau de l'interface entre les phases liquides par un moyen de détection capacitive (13), en ce que l'on ouvre le moyen d'obturation dont est équipé le second moyen d'évacuation (12) lorsque l'interface des phases liquides atteint ce premier niveau, pour laisser évacuer la phase liquide la plus lourde, et en ce que l'on referme ce moyen d'obturation pour interrompre cette évacuation, soit après une durée prédéterminée, soit lorsque l'interface des phases liquides atteint un second niveau, inférieur au premier niveau et détecté lui aussi par détection capacitive. 2. Dispositif pour la séparation et le dosage en continu d'un mélange triphasique comprenant au moins deux liquides non miscibles et une phase gazeuse, ce dispositif comprenant une enceinte (1) dans laquelle est recueilli le mélange à séparer, un moyen (10) d'évacuation du gaz disposé à la partie supérieure de cette enceinte et connecté à un moyen de mesure du volume de gaz évacué, un premier moyen d'évacuation de la phase liquide la plus légère connecté à un premier moyen (il) de mesure du volume évacué de cette phase et un second moyen d'évacuation (12) de la phase liquide la plus lourde, muni d'un moyen d'obturation commandé et connecté à un second moyen de mesure du volume évacué de cette phase, ce dispositif étant caractérisé en ce que la partie de l'enceinte dans laquelle est recueilli le mélange à séparer est séparé du premier moyen (11) d'évacuation par une cloison au-dessus de laquelle la phase liquide légère est évacuée par débordement, en ce qu'en dehors de cette partie de l'enceinte est disposé un moyen (13) de détection capacitive apte à détecter le passage de l'interface entre les phases liquides à un premier niveau et éventuellement à un second niveau inférieur au premier niveau, des moyens étant prévus pour ouvrir le moyen d'obturation lorsque l'interface des phases liquides atteint le premier niveau et pour refermer ce moyen d'obturation lorsque l'interface des phases liquides atteint le second niveau ou après une durée prédéterminée. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le premier moyen d'évacuation de la phase liquide légère comprend un conduit (11) faisant saillie au-dessus du fond (3) de l'enceinte (1). 4. Dispositif selon l'une des revendication 2 et 3, caractérisée en ce que le second moyen d'évacuation de la phase liquide lourde comprend un conduit débouchant dans le fond de l'enceinte (1). 5. Dispositif selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le moyen d'obturation du second moyen (12) d'évacuation de la phase liquide lourde comprend un électrovanne commandée par le moyen (13) de détection capacitive. 6. Dispositif selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une surface inclinée (5) sur laquelle se déverse le mélange à séparer. 7. Dispositif selon l'une des revendication 2 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte, au-dessus de l'arrivée du mélange à séparer, des plateaux (7, 8) éventuellement perforés, disposés sur le trajet d'évacuation des gaz.