Brevet FR2686907A1 — publié le 19930806

Procédé d'élaboration de préformes fibreuses pour la fabrication de pièces en matériaux coumposites et produits obtenus par le procédé. La présente invention concerne la fabrication de pièces en matériau composite constitué d'une texture de renfort fibreuse densifiée par une matrice. Le domaine de l'invention est plus particulièrement celui des matériaux composites structuraux, c'est-à-dire des matériaux dont les propriétés mécaniques sont suffisantes pour constituer des pièces de structure dans des applications les plus diverses Parmi ces matériaux, l'invention est, par exemple, applicable à la réali- sation de composites thermostructuraux capables de conserver leurs propriétés mécaniques à des températures élevées par un choix approprié des fibres du renfort et de la matrice Des matériaux composites thermostructuraux classiques sont les carbone-carbone (C/C) et les composites à matrice céramique (CMC), en particulier les composites à matrice en carbure de silicium (Si C), avec des fibres de renfort en carbone (composite C/Si C) ou des fibres de renfort en carbure de silicium (composite Si C/Si C). Pour la fabrication de composites thermostructuraux, la texture de renfort fibreuse, ou préforme, doit être préparée de manière à conférer au matériau les propriétés mécaniques souhaitées. La préforme est obtenue généralement à partir de struc- tures unidimensionnelles, comme des fils ou câbles ou bidirection- nelles, comme des tissus, feutres Les fils ou câbles sont bobinés, pour former des textures axisymétriques bobinées, ou disposés parallèlement les uns aux autres en nappes unidirectionnelles Les nappes sont superposées, en faisant en sorte que les directions des fils ou câbles dans deux nappes voisines soient différentes. Les tissus ou feutres sont enroulés sur eux-mêmes ou découpés en strates superposées jusqu'à atteindre l'épaisseur désirée pour la préforme. V Afin d'améliorer les propriétés mécaniques de matériaux composites dont la préforme est formée de strates ou nappes enroulées ou superposées, il a été proposé de lier les strates ou nappes au moyen de fils ou fibres s'étendant transversalement à celles-ci En effet, le phénomène de délaminage, c'est-à-dire de décohésion du matériau suivant les nappes ou strates, peut ainsi être évité. Une technique connue et de mise en oeuvre relativement aisée pour la liaison des strates ou nappes est l'aiguilletage Des procédés d'aiguilletage destinés à l'élaboration de préformes rela- tivement épaisses sont notamment décrits dans les documents FR-A-2 557 550, FR-A-2 584 106 et FR-A-2 584 107 de la déposante. Il a été proposé, dans les documents précités, ainsi que dans le document US-A-3 971 669, de réaliser des préformes par aiguilletage de textures fibreuses complexes, notamment des textures constituées d'un tissu sur lequel a été préaiguilletée une nappe de fibres, ou de deux nappes de fils ou câbles unidirec- tionnels disposées de façon croisée et préaiguilletées entre elles. Un but de la présente invention est de fournir un procédé particulièrement adapté à la réalisation de préformes par aiguille- tage de textures fibreuses bidimensionnelles. Un autre but de l'invention est de minimiser l'effet des- tructeur de l'aiguilletage vis-à-vis de l'intégrité des éléments constitutifs de la préforme. Encore un autre but de l'invention est de fournir un pro- cédé qui permet la préparation de préformes convenant aussi bien pour la réalisation de pièces en matériau composite d'épaisseur relativement faible que pour la réalisation de pièces plus épaisses. Ces buts sont atteints au moyen d'un procédé du type com- prenant la formation de nappes fibreuses unidirectionnelles, la superposition de nappes avec des directions différentes pour deux nappes adjacentes et l'aiguilletage des nappes superposées, procédé dans lequel, conformément à l'invention, les nappes sont consti- tuées d'éléments formés par un assemblage de fibres ou filaments discontinus sensiblement sans torsion et parallèles entre eux. Les nappes peuvent être constituées de mèches de filature ou de fils formés de fibres discontinues sans torsion. Afin d'assurer une cohésion suffisante des fibres ou filaments formant les éléments constitutifs des nappes, ceux-ci peuvent être guipés au moyen d'un fil en un matériau fugitif, par exemple un alcool polyvinylique éliminable par dissolution dans l'eau, ou un polymère éliminable par traitement thermique sans laisser de résidu solide. Lors de l'aiguilletage, des fibres ou filaments sont pré- levés des éléments constitutifs des nappes pour être disposés transversalement à celles-ci et assurer la liaison entre les nappes Du fait que les éléments constitutifs des nappes sont formés par un assemblable de fibres ou fils discontinus sans torsion, l'aiguilletage n'a pas le même effet destructeur que lors- qu'il est réalisé sur des fils formés de fibres retordues ou de câbles En effet, dans ce dernier cas, l'aiguilletage peut provoquer la rupture des fils, ce qui amoindrit les propriétés mécaniques du renfort et, par conséquent, celles du matériau composite fabriqué avec ce renfort. Aussi, et contrairement aux procédés traditionnels, le procédé conforme à l'invention convient pour la fabrication de pré- forme pour pièces minces en matériau composite, telles que des pièces en forme de voile ou de feuille rigide ayant de très bonnes propriétés mécaniques. Les préformes peuvent être élaborées en aiguilletant directement plusieurs nappes superposées avec des directions diffé- rentes, l'aiguilletage étant réalisé avec une densité surfacique suffisante, par exemple comprise entre 20 et 300 coups/cm 2, pour conférer à la préforme la cohésion entre nappes nécessaire Le pro- cédé conforme à l'invention a ainsi permis de fabriquer des pièces en matériaux composites thermostructuraux C/C, C/Si C ou Si C/Si C ayant une épaisseur qui peut être inférieure à 15 mm, avec une résistance en traction supérieure à 250 M Pa et une résistance au cisaillement interlaminaire (parallèlement aux nappes) supérieure à M Pa. Pour des pièces en matériau composite plus épaisses, plusieurs nappes sont superposées avec des directions différentes et préaiguilletées pour former une texture de base Celle-ci est ensuite utilisée pour élaborer la préforme Avant préaiguilletage, la cohésion des nappes superposées peut être assurée au moyen d'un fil de liage Celui-ci est identique aux fils constitutifs des nappes ou est en un matériau fugitif susceptible d'être éliminé par exemple au moyen d'un solvant ou par traitement thermique, sans laisser de résidu solide Le préaiguilletage est réalisé de façon légère, par exemple avec une densité surfacique comprise entre 5 et 40 coups/cm 2, juste suffisante pour permettre la manipulation de la structure de base Celle-ci peut être formée par superposition et aiguilletage de couches de la texture de base préaiguilletée, ou par bobinage et aiguilletage d'une bande de la texture de base préaiguilletée L'aiguilletage de couches ou spires superposées de la texture de base est réalisé par exemple comme décrit dans les documents précités FR-A-2 584 106 et FR-A-2 584 107. Des exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'inven- tion pour la réalisation de pièces épaisses sont donnés ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, dans le cadre de la fabrication de pièces en matériaux composites thermostructuraux. La préforme est réalisée en fibres utilisées tradition- nellement pour la fabrication de tels composites, comme les fibres aramide, les fibres carbone ou les fibres céramique (carbures, oxydes, siliciures, borures, etc,, par exemple carbure de sili- cium ou carbonitrure de silicium). Dans le cas de fibres carbone, et surtout de fibres céra- mique, l'élaboration de la préforme, en particulier au stade de l'aiguilletage, peut être réalisée sur un précurseur des fibres, comme cela est connu en soi Le terme de précurseur s'entend comme étant tout stade intermédiaire dans l'élaboration des fibres, que ce soit le précurseur organique proprement dit ou à un stade ulté- x s rieur de traitement thermique qui permet d'optimiser le caractère textile de la fibre afin d'assurer un bon aiguilletage Ainsi, à titre d'exemple, pour une préforme en fibres de carbone à pré- curseur polyacrylonitrile (PAN), l'aiguilletage peut être réalisé sur des fibres à l'état PAN préoxydé, avant carbonisation, tandis que, pour une préforme en fibres de carbure de silicium à pré- curseur polycarbosilane (PCS), l'aiguilletage peut être réalisé sur des fibres en précurseur à l'état infusible, après traitement ther- mique modéré complétant la réticulation, et avant céramisation. Exemple 1 Trois nappes unidirectionnelles formées de fils de fibres discontinues non retordues en PAN préoxydé sont superposées avec des directions mutuellement décalées de 60 Les fils en PAN pré- oxydés constitutifs des nappes ont pour titre N m 5 et sont guipés par un fil d'alcool polyvinylique de 45 dtex qui leur donne cohésion nécessaire Les trois nappes sont liées par un d'alcool polyvinylique identique au fil de guipage La masse facique de l'ensemble est de 800 g/m 2. Le nappage et le liage sont réalisés par des moyens nus, par exemple comme décrit dans le brevet US 4 677 831. Les nappes liées sont préaiguilletées avec une densiti coups/cm 2 puis immergées dans un bain d'eau chaude à 80 C l dissoudre les fils de guipage et de liage On obtient ainsi texture de base directement aiguilletable. Des couches formées par la texture de base préaiguill E sont successivement superposées et aiguilletées pour réaliser préforme fibreuse, par exemple comme décrit dans le docur la fil sur- con- de pour une etée une nment FR-A-2 584 106 La densité d'aiguilletage est de 50 coups/cm 2. Après traitement thermique de carbonisation du PAN préoxydé, une préforme aiguilletée en fibres de carbone ayant un taux volumique de fibres égal à 30 % est obtenue (le taux volumique de fibres est le pourcentage du volume apparent de la préforme effectivement occupé par les fibres). Exemple 2 Trois nappes unidirectionnelles formées de fils en fibres discontinues non retordues en carbone sont superposées,les directions des fils des nappes formant des angles égaux à 900, + 450 et -45 par rapport à la direction longitudinale de la bande. Les fils en carbone constitutifs des nappes ont pour titre N m 5 et sont guipés par un fil d'alcool polyvinylique de 45 dtex Les trois nappes sont liées par un fil en fibres de carbone discontinues non retordues de titre N m 15 guipé par un fil d'alcool polyvinylique de 45 dtex La masse surfacique de l'ensemble est de 600 g/m Après élimination des fils de guipage par immersion dans un bain d'eau chaude à 800 C pendant 30 min et séchage, on obtient une texture de base en carbone formée de nappes liées et directement aiguilletable. Une préforme axisymétrique est réalisée en bobinant et en aiguilletant simultanément la texture de base sur un mandrin, comme décrit dans le document FR-A-2 584 107 La densité d'aiguilletage est de 50 coups/cm Une préforme d'épaisseur 60 mm, de largeur 500 mm et de diamètre intérieur 200 mm ainsi réalisée présente un taux volumique de fibres de 35 %. Exemple 3 Il est procédé comme dans l'exemple 2 à l'exception du liage des nappes qui est réalisé au moyen d'un fil de polyéthylène à haute ténacité (fil à hautes caractéristiques mécaniques commercialisé sous la dénomination "Dyneemau par la société des Pays-Bas DSM). Après élimination des fils de guipage par immersion dans un bain d'eau chaude à 800 C pendant 30 min, et séchage, il est pro- cédé à un préaiguilletage avec une densité de 35 coups/cm Les nappes sont ensuite déliées par élimination du fil de polyéthylène par traitement thermique à 300 C On obtient ainsi une texture de base en carbone directement aiguilletable. Dans les exemples qui précèdent, le préaiguilletage éventuel de la texture de base et l'aiguilletage de la préforme sont réalisés de façon conventionnelle au moyen d'aiguilles à barbes ou à fourche. Il est toutefois possible d'effectuer le préaiguilletage et/ou l'aiguilletage au jet d'eau. En outre, lors de la fabrication de la préforme, il est possible d'intercaler, entre des couches de la texture de base, d'autres strates ou couches fibreuses, par exemple en feutre. REVENDICATIONS 1 Procédé d'élaboration de préforme fibreuse destinée à constituer une texture de renfort d'une pièce en matériau compo- site, comprenant la formation de nappes fibreuses unidirection- nelles, la superposition de nappes avec des directions différentes pour deux nappes adjacentes et l'aiguilletage des nappes super- posées, caractérisé en ce que l'on utilise des nappes constituées d'élé- ments formés par un assemblage de fibres ou filaments discontinus sensiblement sans torsion et parallèles entre eux. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les nappes sont constituées de mèches de filature. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les nappes sont constituées de fils formés de fibres discontinues sans torsion. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les éléments constitutifs des nappes sont guipés par un fil en matériau fugitif. 5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que plusieurs nappes sont aiguilletées pour former directement une préforme d'épaisseur relativement faible. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la densité surfacique d'aiguilletage est comprise entre 20 et 300 coups/cm 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que plusieurs nappes sont préaiguilletées pour former une texture de base, puis la préforme est élaborée par aiguilletage de plusieurs strates ou couches dont au moins certaines sont formées par ladite texture de base. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en que, avant préaiguilletage, les nappes sont assemblées entre elles au moyen d'un fil de liage. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le fil de liage est en un matériau fugitif. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le fil de liage est un fil identique à celui constituant les nappes. 11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que la densité surfacique de préaiguilletage de la structure de base est comprise entre 5 et 40 coups/cm 12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'on utilise des nappes constituées d'éléments formées de fibres en un matériau choisi parmi le car- bone, les céramiques et leurs précurseurs. 13 Préforme constituant une texture de renfort fibreuse pour une pièce en matériau composite, élaborée selon le procédé de l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisée en ce que son épaisseur est inférieure à 15 mm. 14 Pièce en forme de voile ou feuille rigide en matériau composite thermostructural, caractérisée en ce qu'elle comprend une préforme selon la revendication 13. c