Brevet FR2675945A1 — publié le 19921030

i La présente invention concerne un dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires (SIMS) et plus particulièrement un dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires utilisant un procédé de limitation du champ, selon lequel seuls des ions produits par une partie de l'échantillon devant être analysé sont introduits dans une partie formant spectromètre de masse du dispositif, qui permet l'acquisition de données d'analyse présentant une haute fiabilité. Un dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires est un dispositif dans lequel des ions secon- daires, émis par une surface d'un échantillon sous l'effet de son irradiation par un faisceau d'ions primaires, pénè- trent dans une partie formant spectromètre de masse du dis- positif de manière à réaliser une analyse spectrométrique de masse des ions secondaires Lorsque la surface de l'échantillon est balayée par le faisceau d'ions primaires, les éléments constitutifs de la surface de l'échantillon sont attaqués au fur et à mesure de l'écoulement du temps, ce qui permet une analyse des éléments ou constituants de l'échantillon, dans le sens de la profondeur de ce dernier. Ceci est décrit dans le brevet US N 03 894 233. Dans le cas o l'échantillon est un conducteur, des charges produites sur une surface de l'échantillon sont dissipées dans l'échantillon conducteur même si la récep- tion et la libération de charges, y compris l'irradiation de la surface de l'échantillon par un faisceau d'ions pri- maires et l'émission d'ions secondaires et d'électrons se- condaires par la surface de l'échantillon, se produisent au niveau de cette surface Cependant, dans le cas o l'échantillon est un isolant, les charges produites à la surface de l'échantillon y subsistent (ou s'accumulent) et par conséquent la surface de l'échantillon se charge C'est pourquoi l'énergie d'ions secondaires émis par la surface de l'échantillon varie en fonction des charges qui s'accumulent sur la surface de l'échantillon Lorsque de tels ions secondaires sont introduits dans une partie for- mant spectromètre de masse, la précision de l'analyse spec- trométrique de masse des ions secondaires s'en trouve af- fectée. Un procédé permettant d'éviter le phénomène de charge à la surface de l'échantillon, qui affecte l'analyse spectrométrique de masse d'ions secondaires, est un procédé de projection d'électrons, décrit dans la demande de brevet japonais JP-B 2-54-6912 Lorsqu'une surface d'un échantillon est irradiée par un faisceau d'ions primaires de telle sorte que des ions secondaires et des électrons secondaires sont émis par la surface de l'échantillon, cette surface se charge en général de charges positives Selon le procédé de projection d'électrons, on irradie la surface de l'échantillon par des électrons de manière à neutraliser les charges positives avec lesquelles, sinon, la surface de l'échantillon est chargée. Un autre procédé permettant d'éviter le phénomène de charges à la surface d'un échantillon d'isolant est un procédé à conductivité induite par bombardement électro- nique (EBIC), décrit par Y Ikebe et consorts Seventh Int. Conference on SIMS, ( 1989), pp 891-894 Selon le procédé EBIC, la surface de l'échantillon est irradiée par les électrons, et ce sur la base du même principe que celui du procédé de production d'électrons, pour former une couche électriquement conductrice sur la surface de l'échantillon de manière que des charges s'accumulant sur cette surface soient dissipées dans la couche conductrice. Les deux procédés mentionnés précédemment sont efficaces dans le cadre du dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires, mais posent les problèmes indi- qués ci-après. Dans le procédé de projection d'électrons, bien que l'on cherche à éviter la charge de la surface d'un échantillon isolant par irradiation de cette surface par des électrons, il n'est pas possible de neutraliser de fa- çon suffisante la charge accumulée à la surface de l'échantillon En outre, aucun moyen n'est prévu pour confirmer le degré de neutralisation. Dans le procédé EBIC, la couche conductrice for- mée selon ce procédé peut être éliminé au fur et à mesure du déroulement dans le temps de l'analyse de la surface de l'échantillon, pour ce qui concerne les couches devant être analysées dans le sens de la profondeur De ce fait, un phénomène de charge peut à nouveau se produire à la surface de l'échantillon, ou bien l'état de charge de la surface de l'échantillon peut varier Aucun moyen n'est prévu pour dé- terminer quantitativement une telle variation de l'état de charge. En effet, selon les procédés d'analyse d'isolants mentionnés précédemment et utilisés dans le dispositif SIMS classique, on ne prend pas en considération ( 1) le fait de prendre des dispositions pour confirmer le fait qu'une charge est évitée, et ( 2) le fait de prendre des disposi- tions pour déterminer quantitativement la variation de l'état de charge C'est pourquoi, lors de l'analyse d'un isolant au moyen de la technique antérieure, il n'est pas possible de déterminer quantitativement l'état de charge, et par conséquent la fiabilité des données acquises est fortement remise en question. Comme autre technique antérieure, on connaît un dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires, qui utilise un procédé de limitation du champ, décrit par H Tamura et consorts "DEVELOPMENT OF A NEW FIELD LIMITING METHOD FOR SIMS", SIMS VII, ( 1989), pp 903-906 Dans le cas o l'analyse spectrométrique de masse des éléments constitutifs d'une surface d'un échantillon est exécutée au moyen du balayage de la surface de l'échantillon par un faisceau d'ions primaires, moyennant une déviation de ce faisceau, l'analyse progresse, d'une manière graduelle en fonction du temps, jusqu'à l'élément constitutif d'une couche plus profonde En général, dans ce cas, les ions se- condaires émis à partir du voisinage de la partie marginal d'une région de balayage de la surface de l'échantillon par le faisceau d'ions primaires, proviennent d'une couche moins profonde qu'une couche à partir de laquelle des ions secondaires sont émis à partir du voisinage d'une partie centrale de la région de balayage C'est pourquoi, la pré- cision de l'analyse des constituants de chaque couche dans le sens de la profondeur de l'échantillon est mauvaise. Conformément au procédé de limitation du champ, des ions secondaires émis au niveau de la zone marginale de la ré- gion de balayage d'une surface d'un échantillon par un faisceau d'ions primaires sont interceptés, et seuls des ions secondaires émis au niveau de la partie centrale de la zone de balayage sont introduits dans une partie formant spectromètre de masse du dispositif. Un but de la présente invention consiste à réali- ser un dispositif de spectrométrie de masse à ions secon- daires(SIMS), qui prévoit de régler quantitativement l'état de charge d'une surface de l'échantillon et de déterminer quantitativement l'état de charge de cette surface. Ce problème est résolu dans un dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires utilisant un pro- cédé de limitation du champ, caractérisé en ce qu'il com- prend: un système optique pour ions primaires, servant à faire converger des ions primaires émis par une source d'ions en tant que faisceau d'ions primaires pour irradier un échantillon au moyen de ce faisceau; une chambre à échantillon destinée à loger ledit échantillon irradié par le faisceau d'ions primaire délivré par ledit système optique pour ions primaires; un système optique pour ions secondaires, compre- nant un système optique de formation d'images pour former l'image d'ions secondaires émis par ledit échantillon sous l'effet de son irradiation par le faisceau d'ions pri- maires, une fente de sortie permettant le passage unique- ment d'ions secondaires émis par une zone prédéterminée d'émission d'ions secondaires sur ledit échantillon, un secteur électrique pour séparer, du point de vue énergie, des ions secondaires qui ont traversé ladite fente de sor- tie et une fente 6 laissant passer ceux des ions secon- daires, dont l'énergie a été séparée par ledit secteur électrique et qui possède une énergie prédéterminée; des moyens d'affichage pour afficher une image de l'échantillon, dont le champ est limité par ladite fente de sortie sur la base d'ions secondaires captés par ladite fente e; et un secteur magnétique pour analyser les ions se- condaires ayant traversé ladite fente e. Dans un dispositif SIMS selon la présente inven- tion, un dispositif de contrôle du nombre total d'ions est intercalé entre un secteur électrique et un secteur magné- tique d'un système optique pour ions secondaires, et il est prévu des moyens d'observation permettant d'observer direc- tement la déviation de la trajectoire d'ions secondaires produits par le potentiel de charge sur une surface de l'échantillon, sous la forme d'une image à champ limité, moyennant l'utilisation d'un procédé de limitation du champ en combinaison avec le dispositif de contrôle du nombre to- tal des ions. Le dispositif peut être équipé de moyens de ré- glage permettant de régler quantitativement la déviation de la trajectoire des ions secondaires moyennant l'utilisation de l'image à champ limité. Le dispositif peut être équipé d'un moyen pour déterminer quantitativement l'état de charge d'une surface de l'échantillon lors de l'analyse de ce dernier moyennant l'utilisation de l'image à champ limité. D'autres caractéristiques et avantages de la pré- sente invention ressortiront de la description donnée ci- après prise en référence aux dessins annexés, sur lesquels: la figure l A est un schéma montrant l'agencement d'un dispositif SIMS conforme à une forme de réalisation de la présente invention; la figure 1 B est un schéma montrant les détails d'une partie principale du dispositif représenté sur la figure l A; les figures 1 C et 1 D sont des diagrammes per- mettant d'expliquer le principe de la présente invention; les figures 2 A et 2 B sont des graphiques mon- trant chacun une relation entre une image à champ limité et un profil d'un élément dans le sens de la profondeur; les figures 3 A à 3 C sont des diagrammes permet- tant d'expliquer le réglage quantitatif du potentiel de charge d'une surface de l'échantillon moyennant l'utilisation d'une image à champ limité et d'un procédé de projection d'électrons; les figures 4 A à 4 D sont des diagrammes mon- trant la variation d'une image à champ limité lors de l'analyse des éléments constitutifs d'une couche de Al et d'une couche de Si O 2 dans le sens de la profondeur, dans un état dans lequel le phénomène de charge n'est pas empêché; la figure 5 représente un profil élémentaire de la couche de Al et de la couche de Si O 2 dans l'état dans lequel le phénomène de charge n'est pas empêché; les figures 6 A à 6 D sont des diagrammes permet- tant d'expliquer un processus selon lequel le potentiel de charge de surface d'un échantillon contenant une couche de Al et une couche de Si O 2 est neutralisé, moyennant l'observation d'une image à champ limité pour la couche de Sio 2; la figure 7 montre un profil élémentaire de la couche de Al et de la couche de Si O 2 dans le sens de la profondeur une fois exécuté le réglage du potentiel de charge; la figure 8 est une coupe transversale par- tielle permettant d'expliquer un procédé de maintien d'un échantillon dans le cas o ce dernier possède de faibles dimensions; la figure 9 représente un profil élémentaire d'un échantillon d'isolant formé d'une poudre ou de parti- cules de A 1203; et la figure 10 est un tableau montrant le résul- tat de l'estimation de la stabilité de l'intensité des ions secondaires pour l'échantillon d'isolant formé d'une poudre de A 1203. On va maintenant expliquer des formes de réalisa- tion de la présente invention en référence aux dessins an- nexés. Les figures l A et l B représentent un dispositif SIMS conforme à une forme de réalisation de la présente in- vention, et les figures 1 C et i D sont des diagrammes per- mettant d'expliquer la relation entre la déviation de la trajectoire d'ions secondaires, provoquée par un phénomène de charge, et une image à champ limité. En référence à la figure l A, le dispositif SIMS comprend un système optique 1 pour ions primaires, une chambre à échantillon 2 et un système optique 3 pour ions secondaires Le système optique 1 pour ions primaires est constitué par une source d'ions 5 servant à produire un faisceau d'ions primaires 4, et une électrode de déviation 6 pour réaliser un balayage de trame du faisceau d'ions primaire 4 La chambre à échantillons 2 est constituée par une partie de support pour un échantillon 7, une source 8 d'énergie d'accélération des ions secondaires, et une sor- tie 9 de projection d'électrons servant à irradier la sur- face de l'échantillon 7 avec un faisceau d'électrons lorsque l'échantillon 7 est un isolant Le système optique 3 pour ions secondaires est constitué par une électrode d'extraction 11 servant à extraire des ions secondaires 10, une électrode de post-accélération 12, une lentille de pro- jection 13 servant à focaliser les ions secondaires 10 dans une fente de sortie 14 (qui peut être également désignée sous l'expression fente de limitation du champ), la fente de sortie 14 laissant passer d'une manière limitée les ions secondaires focalisés 10, un secteur électrique 15 servant à séparer, du point de vue des énergies, les ions secon- daires, un dispositif 17 de contrôle du nombre total d'ions (désigné ciaprès par TIM), permettant d'observer une image de la fente à champ limité (ou image TIM) dans une fente e 16, et un secteur magnétique 18 servant à réaliser la sépa- ration de masse des électrons secondaires. Le dispositif TIM 17 comprend un scintillateur 19 servant à capter des électrons émis par la fente f 16 sous l'effet de son bombardement par les ions secondaires 10, et un photonultiplicateur 20 servant à détecter un signal dé- livré par le scintillateur 19 Un signal TIM obtenu est af- fiché en tant qu'image TIM par un tube cathodique 31. Comme représenté de façon plus détaillée sur la figure l B, la chambre à échantillon comprend une partie en forme de grillage 26 agencée de manière à entourer l'échantillon 7 La partie en forme de grillage 26 est rac- cordée à la source 8 d'énergie d'accélération des ions se- condaires et à l'électrode d'extraction 11 La partie 9 de projection d'électrons possède une électrode en forme de filament 28 au niveau d'une partie centrale d'une électrode perforée 27, et un courant de chauffage de l'électrode en forme de filament 28 peut être réglé au moyen d'une source d'énergie 29 d'alimentation du filament Un potentiel de l'électrode en forme de filament 28 par rapport à l'échantillon 7 peut être réglé au moyen d'une source de tension variable 30. Un faisceau d'ions primaires balaye la surface de l'échantillon 7 sous l'effet de l'action de l'électrode de déviation 6 Pour que des électrons secondaires émis par la surface de l'échantillon soient focalisés dans la position de la fente de sortie (ou fente de limitation du champ) 14, la partie des ions secondaires émis par la surface de l'échantillon, qui est émise à partir d'une partie approxi- mativement périphérique d'une zone de la surface de l'échantillon balayée par le faisceau d'ions primaires, est interceptée par la fente de sortie 14 ou est empêchée de pénétrer dans le secteur électrique 15 Par conséquent, seule la partie des ions secondaires émis par la surface de l'échantillon, qui est émise par une partie approximative- ment centrale de la zone de balayage de la surface de l'échantillon par le faisceau d'ions primaires, est intro- duite dans le secteur électrique 15 Ceci produit un champ limité ou entraîne une limitation du champ. Le secteur électrique 15 a pour rôle de réaliser la séparation d'énergie des ions secondaires C'est pour- quoi, la partie des ions traversant le secteur électrique , qui possède une énergie supérieure ou inférieure à l'énergie prédéterminée, est empêchée par la fente e 16 de pénétrer dans le secteur magnétique 18, comme représenté par la ligne formée de tirets. Le dispositif 17 de contrôle du nombre total d'ions délivre un signal de détection pour son affichage sur le tube cathodique en synchronisme avec une action de déviation de l'électrode de déviation 6 Sur le tube catho- dique est affichée une image de la surface de l'échantillon, dont le champ est limité par la fente de sortie 14, comme représenté dans la partie gauche de la fi- gure 1 D En se référant à l'image représentée, le cadre ex- térieur 22 de l'image représente la zone de balayage du faisceau d'ions primaires, une partie hachurée représente une partie dans laquelle les ions secondaires sont inter- ceptés par la fente de sortie 14, et une partie centrale brillante (ou claire) est une région dans laquelle les ions secondaires pénètrent dans une partie formant spectromètre de masse. Comme cela a été mentionné précédemment, l'image d'un diagramme d'émission d'ions secondaires produits par la surface de l'échantillon sous l'effet de son irradiation par un faisceau d'ions primaire est reproduite dans la po- sition de la fente de sortie 14 par la lentille de projec- tion 13 Le champ du diagramme d'émission est limité par la fente de sortie (ou fente de limitation du champ) 14 de sorte que des ions secondaires produits par la partie péri- phérique de la région de balayage dans le faisceau d'ions primaires sont interceptés et que seuls des ions secon- daires souhaitables produits par la partie centrale de la région de balayage du faisceau d'ions primaires sont intro- duits dans la partie formant spectromètre de masse A cet instant, un champ brillant dans la fente de sortie 14 est observé directement au moyen du tube cathodique 31 Le pro- cessus indiqué précédemment est désigné sous l'expression procédé de limitation du champ, associé à un dispositif de comptage du nombre total d'ions (TIM) Par conséquent, on utilise le procédé de limitation du champ en association avec le dispositif TIM pour observer directement la dévia- tion de la trajectoire des électrons secondaires sous l'effet du potentiel de charge de la surface de l'échantillon sous la forme d'une image TIM d'une part pour régler quantitativement le potentiel de charge de la sur- face de l'échantillon et d'autre part pour contrôler de fa- çon continue l'image TIM lors de l'analyse afin que l'état de charge de la surface de l'échantillon puisse être déter- miné quantitativement. Dans le cas o le potentiel de charge de la sur- face de l'échantillon est 0, l'image du diagramme d'émission est reproduite dans la position centrale de la il fente de sortie 14 et par conséquent une partie centrale de la distribution de l'énergie secondaire est transmise par une partie centrale de la fente g 16 C'est pourquoi, une image de la fente de sortie 14 est projetée de façon cor- respondante telle quelle dans la fente de sortie e 16 Par conséquent, on observe l'image TIM qui possède une forme dans laquelle la partie centrale de la zone de balayage du faisceau d'ions primaires est positionnée dans une partie centrale de l'image D'autre part, dans le cas o un poten- tiel de charge est produit sur la surface de l'échantillon, l'image du diagramme d'émission est formée dans une posi- tion décalée par rapport à la position centrale de la fente de sortie et par conséquent une partie marginale du dia- gramme d'émission traverse la fente e Par conséquent, l'image TIM est observée avec une forme dans laquelle la partie centrale de la zone de balayage du faisceau d'ions primaires est positionnée au niveau d'une partie d'extrémité et d'une partie marginale de l'image Ainsi, il est possible d'observer la déviation de la trajectoire des ions secondaires due au potentiel de charge de surface de l'échantillon, d'une manière directe et continue à l'aide de l'image TIM. Dans le dispositif SIMS indiqué précédemment, dans le cas o l'échantillon 7 est un conducteur, le poten- tiel de charge de la surface de l'échantillon est O même si la surface de l'échantillon est irradiée par un faisceau d'ions primaires Par conséquent, pourvu que la tension de la source 8 d'énergie d'accélération des ions secondaires soit égale à Va, l'énergie initiale des ions secondaires 10 et e Va en électrons-volts (e V), et les ions secondaires 10 suivent une trajectoire représentée par la ligne en trait plein sur la figure 1 A D'autre part, dans le cas o l'échantillon 7 est un semiconducteur ou un isolant, la surface de l'échantillon 7 est chargée à un potentiel de charge Vc en volts (V) par irradiation par un faisceau d'ions primaires, et par conséquent l'énergie initiale des ions secondaires 10 devient e(Va+Vc) électrons-volts Par conséquent les ions secondaires suivent une trajectoire dé- viée telle que représentée par la ligne formée de tirets sur la figure l A Compte tenu de cette déviation de la tra- jectoire des ions secondaires, une distribution 21 d'énergie des ions secondaires dans la fente e 16 est déca- lée d'une position représentée par une ligne en trait plein, à une position représentée par une ligne formée de tirets (voir la figure IC) Par conséquent, une image TIM 23 de la zone de balayage 22 du faisceau primaire (affichée sur le tube cathodique) conduit à une image décalée, comme représenté sur le côté droit de la figure 1 D. En effet, dans le cas o le potentiel de charge est 0, seule une partie centrale d'un signal d'ions secon- daire est transmise par une partie centrale de la fente e 16 et, à cet instant, une région 24 de réception des ions secondaires (ou image TIM) est positionnée dans une partie centrale de la zone de balayage du faisceau d'ions pri- maires 4 Cela signifie que seuls des ions secondaires pro- venant d'une partie centrale d'un cratère 7 a formé par cor- rosion par le faisceau d'ions primaires 4 dans la surface de l'échantillon 7 pénètre dans cette surface D'autre part, dans le cas o le potentiel de charge est Vc (en volts), une partie en forme de jupe du signal formé par les ions secondaires traverse la fente e 16 et par conséquent l'image TIM est positionnée dans une partie d'extrémité de la région de balayage 22 du faisceau d'ions primaires Cela signifie que des ions secondaires émanant d'une partie mar- ginale du cratère 7 a formé par corrosion sont reçus A par- tir de ce qui précède, on peut comprendre que la déviation de la trajectoire des ions secondaires sous l'effet du phé- nomène de charge peut être observée directement sous la forme de l'image TIM 23. On va maintenant expliquer l'influence effective de la déviation de la trajectoire des ions secondaires sur une analyse élémentaire dans le sens de la profondeur en référence aux figures 2 A et 2 B Sur ces figures, les abs- cisses de chaque graphique représentent un temps (ou une profondeur) et les ordonnées représentent l'intensité rela- tive des ions secondaires Sur chaque graphique, on a éga- lement représenté une image à champ limité et un cratère formé par corrosion. Dans le cas o une image TIM est ajustée comme pour une surface métallique devant être positionnée dans la partie centrale de la zone de balayage et si on analyse en- suite une pastille de Ga As dopé par l'ion 28 Si, et possé- dant une haute résistivité, l'image TIM est décalée vers l'extrémité de droite de la zone de balayage en raison du décalage de l'énergie initiale des ions secondaires, provo- qué par une différence de potentiel de contact entre le mé- tal et le Ga As, comme représenté sur la figure 2 A, de sorte qu'un profil de As Si possède un épaulement au niveau d'une partie formant jupe compte tenu d'un effet de bord de cra- tère D'autre part, dans le cas o on ajuste une image TIM sur une surface de Ga As et o on effectue ensuite une me- sure ou une analyse, le profil de As Si obtenu ne comporte aucune partie étagée, comme représenté sur la figure 2 B, étant donné que seuls des ions secondaires émanant de la partie centrale du cratère ont pénétré A partir de ce qui précède, on doit comprendre qu'une très faible différence de potentiel de contact a une influence importante sur la déviation de la trajectoire des ions secondaires. Ci-après, on va expliquer des moyens selon la présente invention pour le réglage quantitatif du potentiel de charges de la surface de l'échantillon moyennant l'utilisation d'un procédé de projection d'électrons, avec observation de l'image TIM On va donner l'explication concernant les figures 3 A à 3 C Un isolant massif AIN est utilisé à titre d'échantillon Dans le cas o l'énergie initiale des ions secondaires est passée à une valeur e(Va+Vc) en électrons-volts compte tenu du potentiel de charge Vc en volts, la distribution de l'énergie des ions secondaires est décalée par rapport à la fente g 16, comme cela est représenté par une ligne formée de tirets sur la figure 3 A, et l'image TIM se présente sous la forme d'une petite image à gauche dans la partie inférieure gauche de la zone de balayage 22, comme représenté sur la figure 3 B. Si on irradie graduellement la surface de l'échantillon dans un tel état en utilisant un faisceau d'électrons au moyen de la partie 9 de projection d'électrons, moyennant un réglage de la source d'énergie 29 du filament et de la source de tension variable 30, l'image TIM est décalée gra- duellement en direction de la partie centrale de la région de balayage 22 de sorte qu'une image TIM possédant une lu- minosité élevée et un contour net apparaît finalement dans la partie centrale de la zone de balayage 22, comme repré- senté sur la figure 3 C De cette manière, on peut régler quantitativement la déviation de la trajectoire des ions secondaires sous l'effet du potentiel de charge en obser- vant l'image TIM. On va expliquer maintenant un procédé pour analy- ser un échantillon d'isolant à couches multiples moyennant l'utilisation d'une technique selon la présente invention, en référence aux figures 4 à 7. Comme représenté sur la figure 4 A, un échantillon 7 utilisé dans la présente forme de réalisation est un échantillon d'isolant à trois couches qui comprend une couche 41 de Al, une couche 42 de Si O 2 et un substrat 43 en Si Sur la figure 4 A, on a représenté trois étapes du pro- cédé en rapport avec l'analyse de l'échantillon Les fi- gures 4 B à 4 D montrent des images TIM correspondant aux trois étapes du procédé pour une modification de l'image TIM lors de la mesure d'un profil de Al pour la couche Al et de la couche de Si O 2 dans un état dans lequel le phéno- mène de charge n'est pas empêché. Tout d'abord, la mesure d'un profil d'un élément ou un profil du Al dans le sens de la profondeur démarre après qu'une trajectoire d'ions secondaires ait été réglée au moyen d'une image TIM comme pour la couche de Ai, qui est un conducteur, comme représenté sur la figure 4 B. Lorsqu'un faisceau d'ions primaires 4 se rapproche de la couche 42 de l'isolant Si O 2 au fur et à mesure de la pro- gression de la pulvérisation, une partie centrale de l'image TIM s'assombrit comme représenté sur la figure 4 C, sous l'effet de la production d'une charge localisée dans la partie centrale de la surface de l'échantillon Lorsque le faisceau d'ions primaires 4 atteint la couche d'isolant 42 en Si O 2, la partie centrale de l'image TIM devient com- piètement sombre, comme représenté sur la figure 4 D, ce qui a pour effet que des ions secondaires ne sont pas intro- duits dans le secteur magnétique 18 et que par conséquent la mesure du profil de Ai devient impossible, comme repré- senté sur la figure 5 Ce qui a été indiqué précédemment montre que la mesure du profil de Ai devient impossible en raison de la production d'une charge localisée, même si le potentiel de charge est réglé avant la mesure et qu'un tel état de charge peut être contrôlé d'une manière continue. Ci-après, on va expliquer un procédé de réglage du potentiel de charge de l'échantillon mentionné précédem- * ment, en se référant aux figures 6 A à 6 D Lorsque la couche d'isolant 42 en Si O 2 est irradiée par le faisceau d'ions primaires 4, comme représenté sur la figure 6 A, l'image TIM telle que représentée sur la figure 6 B est tout d'abord ob- servée Si, dans un tel état, l'échantillon 7 est irradié graduellement par un faisceau d'électrons par la partie 9 de projection d'électrons, une partie centrale de l'image TIM devient graduellement brillante comme représenté sur la figure 6 C Lorsqu'on augmente graduellement la quantité de rayonnement du faisceau d'électrons ou la quantité d'électrons projetés, l'image TIM devient entièrement bril- lante comme représenté sur la figure 6 D Ce qui précède montre que le procédé de projection d'électrons a permis d'obtenir une suppression complète du phénomène de charge. Un profil de Al mesuré dans de telles conditions est affi- ché de façon stable, comme représenté sur la figure 7, même après que le faisceau d'ions primaires a atteint la couche d'isolant de Si O 2. Enfin, on va expliquer un exemple de mesure au- quel est appliqué la présente invention Un échantillon utilisé est formé de particules de A 1203 possédant un dia- mètre non supérieur à quelques microns La figure 8 montre un procédé de maintien de l'échantillon dans le cas o ce dernier possède de faibles dimensions On forme une couche 52 de In sur un porte-échantillon 51 et on projette des particules 53 de A 1203 sur la couche 52 de In Ensuite, on fait fusionner la couche 52 de In à l'aide d'un pistolet de soudage ou d'un fer à souder de sorte que les particules 53 de A 1203 sont fixées On irradie ou on bombarde l'échantillon (ou les particules 53 de A 1203,) soumis à un tel prétraitementr avec un faisceau d'électrons Ensuite, on forme une couche 54 de conductivité induite par bombar- dement électronique (EBIC) moyennant l'interposition d'une pellicule mince de la couche 52 de In autour des particules 53 de l'échantillon, comme cela ressort à l'évidence de la vue à plus grande échelle représentée sur la figure 8 Dans cet état, le phénomène de charge est complètement supprimé conformément à la technique imaginée selon la présente in- vention, et on effectue ensuite une mesure La figure 9 montre les profils mesurés de Al, Al O et A 12 Comme cela est représenté, chaque profil est stable Le résultat de l'estimation de la stabilité de l'intensité des ions secon- daires est confirmé dans un tableau représenté sur la fi- gure 10 Comme on le voit dans ce tableau, la variation de l'énergie des ions secondaires était égale à environ 2 % et l'écart-type relatif indicatif d'une variation d'intensité des ions est égal à 1 %, c'est-àdire que l'on a obtenu un résultat satisfaisant. Comme cela ressort de ce qui précède, conformé- ment à la présente invention, on utilise un procédé de li- mitation du champ, associé à une image TIM, pour l'analyse d'un isolant, ce qui permet de régler quantitativement le potentiel de charge à la surface d'un échantillon et de permettre une détermination quantitative de l'état de charge Il en résulte que l'on obtient des données avec une haute fiabilité. REVENDICATIONS 1 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires utilisant un procédé de limitation du champ, caractérisé en ce qu'il comprend: un système optique ( 1) pour ions primaires, ser- vant à faire converger des ions primaires émis par une source d'ions ( 5) en tant que faisceau d'ions primaires ( 4) pour irradier un échantillon ( 7) au moyen de ce faisceau; une chambre à échantillon ( 2) destinée à loger ledit échantillon irradié par le faisceau d'ions primaires délivré par ledit système optique pour ions primaires; un système optique ( 3) pour ions secondaires, comprenant un système optique de formation d'images ( 11-13) pour former l'image d'ions secondaires émis par ledit échantillon sous l'effet de son irradiation par le faisceau d'ions primaires, une fente de sortie ( 14) permettant le passage uniquement d'ions secondaires émis par une zone prédéterminée d'émission d'ions secondaires sur ledit échantillon, un secteur électrique ( 15) pour séparer, du point de vue énergie, les ions secondaires qui ont traversé ladite fente de sortie et une fente g ( 16) laissant passer ceux des ions secondaires, dont l'énergie a été séparée par ledit secteur électrique et qui possède une énergie prédé- terminée; des moyens d'affichage ( 31) pour afficher une image de l'échantillon, dont le champ est limité par ladite fente de sortie sur la base d'ions secondaires captés par ladite fente 9; et un secteur magnétique ( 18) pour analyser les ions secondaires ayant traversé ladite fente e. 2 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit système optique comprend en outre des moyens dévia- teurs ( 6) pour balayer une surface dudit échantillon au moyen dudit faisceau d'ions primaires. 3 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon l'une des revendications 1 ou 2, caracté- rié en ce que lesdits moyens d'affichage comprennent un dispositif d'affichage ( 31) à tube cathodique pour afficher l'image de l'échantillon, dont le champ est limité, en syn- chronisme avec le balayage exécuté par lesdits moyens dé- viateurs. 4 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite chambre à échantillon com- prend des moyens ( 9) de projection d'électrons pour proje- ter des électrons sur ledit échantillon. Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 4, caractérisé en ce que lesdits moyens de projection d'électrons comprennent un fi- lament ( 28) pour émettre des électrons et des moyens ( 29,30) pour régler la quantité d'électrons projetés. 6 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 5, caractérisé en ce que lesdits moyens de réglage de la quantité d'électrons proje- tés comprennent des moyens ( 29) pour régler un courant en- voyé audit filament. 7 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 5, caractérisé en ce que lesdits moyens de réglage de la quantité d'électrons proje- tés comprennent des moyens ( 30) pour régler le potentiel dudit filament par rapport audit échantillon. 8 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens d'affichage comprennent des moyens pour ob- server ladite image de l'échantillon, dont le champ est li- mité, pour l'observation d'un état de charge d'une surface dudit échantillon. 9 Dispositif de spectrométrie de masse à ions secondaires selon la revendication 8, caractérisé en ce que ladite chambre à échantillon comprend des moyens ( 9) pour neutraliser l'état de charge de la surface de l'échantillon, tout en observant l'état de charge à l'aide desdits moyens d'affichage.