Brevet FR2677556A1 — publié le 19921218

i Procédé pour la filtration, effectuée en couches, de liqui- des pharmaceutiques, biologiques, chimiques ou analogues La présente invention concerne un procédé pour la filtration, effectuée en couches, de liquides pharmaceuti- ques, biologiques, chimiques ou autres, en particulier de solutions à injecter, par exemple du plasma sanguin ou d'autres sérums, ou de liquides chimiques tels que de la gélatine photographique, en utilisant des couches filtran- tes constituées par des matières cellulosiques, en particu- lier des fibres de cellulose, ayant subi une f ibrillation et de préférence broyées dans des raffineurs, et par des composants activateurs de filtration introduits dans ces matières. Il est universellement connu d'utiliser la fil- tration, effectuée en couches, pour la séparation de mélan- ges solide/liquide en vue de l'obtention d'un filtrat Elle est particulièrement apte à séparer des matières en suspen- sion très fines, par exemple des colloïdes ou particules compressibles, telles que matières muqueuses ainsi que mi- cro-organismes, et à clarifier ou stériliser ainsi le li- quide La filtration en couches est en outre utilisée pour clarifier des boissons naturelles comme par exemple du vin, de la bière, des jus de fruits, etc mais aussi dans la technologie biologique et pour la fabrication de nombreux produits pharmaceutiques et chimiques Pour cela il con- vient d'utiliser, en fonction de la nature et de la quanti- té des matières en suspension à séparer, des couches fil- trantes de sélectivités de filtration différentes Le li- quide à filtrer (préfilt) est amené, lors de la filtration en couches, à passer à travers des couches filtrantes fa- briquées industriellement, pouvant également être appelées gâteaux filtrants préfabriqués, d'épaisseur relativement faible Les couches filtrantes sont constituées par un ré- seau tridimensionnel labyrinthique formé de matières fi- breuses et hautement poreuses La structure de base des couches filtrantes se compose de fibres de cellulose bro- yées; celles-ci sont obtenues, au moyen de procédés de dé- sintégration appropriés, à partir de matières organiques, par exemple des bois feuillus ou résineux Etant donné que des couches filtrantes constituées exclusivement de cellu- lose n'offrent qu'une netteté de filtration relativement faible, des matières extrêmement activatrices de filtration servant d'adjuvants de filtration, à savoir des diatomées hautement poreuses, à savoir des terres d'infusoires, et au besoin en outre des perlites sont introduites dans la structure de base en fibres de cellulose des couches fil- trantes Il est également connu, afin d'accroître la résis- tance à l'humidité des couches filtrantes, d'ajouter des agents dits de résistance à l'humidité, à savoir des rési- nes synthétiques irréprochables au plan de la législation en matière alimentaire, qui se condensent lors du séchage des couches filtrantes et confèrent à celles-ci une cohé- sion interne En ce qui concerne la filtration en couches on distingue, en fonction des exigences relatives à son de- gré de finesse, la filtration grossière, la filtration cla- rifiante, la filtration fine et, en tant que filtration la plus fine, celle dite stérilisante La filtration grossière permet de séparer des particules supérieures à 15 Mm de li- quides faiblement visqueux au moyen de couches filtrantes constituées en conséquence La filtration clarifiante sert à éliminer des turbidités visibles du liquide à filtrer ainsi qu'à réduire la densité de population de micro-orga- nismes, en particulier de levures Par l'utilisation de couches filtrantes destinées à la filtration fine on a ob- tenu des filtrats limpides même lorsque des troubles collo- ïdaux étaient présents dans le produit à filtrer Des cou- ches de filtration fine séparent en outre des levures et sont fortement bactérioréductrices Pour la filtration sté- rilisante sont utilisées, en tant que couches filtrantes, des couches dites stériles qui séparent également des micro-organismes de liquides Pour les phases de filtration mentionnées sont disponibles différents types de couches filtrantes En tant que support de précouche pour filtres à plateaux et cadres sont généralement utilisées ce qu'il est convenu d'appeler des couches porteuses en terre d'infusoi- res Elles servent de support à des précouches en terre d'infusoires activatrices de filtration et ne remplissent elles-mêmes aucune fonction de filtration. Les couches filtrantes en cellulose, nécessaires pour effectuer les différents types de filtration et dans lesquelles sont introduits des adjuvants de filtration, à savoir de la terre d'infusoires et des perlites, séparent donc, par filtration, des constituants solides, turbidités, colloïdes, agglomérats et analogues du produit à filtrer mais elles ont pour inconvénient qu'au cours du processus de filtration des ions métalliques, en particulier des ions de fer et d'aluminium, en sont retirés par rinçage et en- trent dans le liquide à filtrer Ceci est particulièrement fâcheux dans le cas de la filtration en couches de certains liquides pharmaceutiques ou chimiques car les ions métalli- ques peuvent, lors de l'utilisation ultérieure de tels li- quides, par exemple de solutions à injecter, lors de la filtration de plasma sanguin ou lors de la filtration de gélatine photographique, produire des effets secondaires indésirables Des ions métalliques, comme par exemple des ions de fer ou d'aluminium, présents dans des solutions à injecter, en particulier dans le plasma sanguin, pourraient selon des recherches récentes être au moins l'un des fac- teurs à l'origine de l'apparition de la maladie dite d'Alz- heimer De plus, les ions métalliques extraits de terres d'infusoires et de perlites et se trouvant dans des fil- trats chimiques, en particulier dans le cas de la filtra- tion de gélatine photographique, peuvent être nocifs d'au- tant que la gélatine favorise l'extraction d'ions métalli- ques de la terre d'infusoires et de perlites (formation de complexe) et que ce complexe influe de façon indésirable sur les sels d'argent contenus dans la gélatine photogra- phique En conséquence, les procédés de filtration et cou- ches filtrantes connus sont préjudiciables ou même totale- ment impropres à la filtration de gélatine photographique ou de solutions à injecter, comme par exemple du plasma sanguin, etc. La présente invention a pour but de créer un pro- cédé et des couches filtrantes qui permettent une f iltra- tion, effectuée en couches, de liquides pharmaceutiques, en particulier de solutions à injecter, et de sérums, comme par exemple du plasma sanguin, mais également la filtration de liquides chimiques ou biochimiques, dans laquelle le li- quide à filtrer est pauvre ou exempt d'ions métalliques, en particulier d'ions de métaux lourds, comme par exemple d'ions de fer ou d'aluminium, la teneur en ces ions étant du moins inférieure au seuil de décèlement. Ce but est atteint, en ce qui concerne un procédé pour la filtration, effectuée en couches, de liquides phar- maceutiques, biologiques, chimiques ou analogues, en parti- culier de solutions à injecter, par exemple du plasma san- guin ou d'autres sérums, ou de gélatine photographique ou analogues, dans lequel sont utilisés en tant qu'adjuvants de filtration, de la cellulose, en particulier des fibres de cellulose, très finement divisée ainsi que des compo- sants activateurs de filtration introduits dans cette der- nière, selon l'invention par le fait qu'au lieu des compo- sants minéraux activateurs de filtration usuels, à savoir de la terre d'infusoires et des perlites, sont utilisés, en tant qu'adjuvants de filtration, des adjuvants de filtra- tion inertes ne libérant pratiquement pas d'ions métalli- ques, comme par exemple de la matière polymère en granulé fin hautement apte à se disperser ou des matières cellulo- siques de haute pureté réduites en particules micrométri- ques ou des mélanges de ces deux sortes de matière. Pour filtrer, en milieu pauvre, en particulier exempt, d'ions métalliques, du plasma sanguin ou d'autres sérums il convient d'utiliser, en tant que matière polymère en granulé fin hautement apte à se disperser, en particu- lier un produit de condensation urée-formaldéhyde qui pré- sente une grosseur de particule primaire d'environ 0,1 à 3,0 gm et une surface spécifique de 20 + 5 m 2/g déterminée par la méthode BET A cet égard le polymère en granulé peut avoir une masse volumique de 1,30 à 1,50 g/cm 3 et une den- sité apparente d'environ 60 g/l Il s'est avéré que des résultats de filtration particulièrement satisfaisants étaient obtenus notamment pour une filtration stérilisante lorsque des particules primaires de 0,1 à 0,20 pm du pro- duit de condensation urée-formaldéhyde étaient utilisées. Pour des filtrations moins fines, par exemple la filtration clarifiante, peuvent être utilisés des agglomérats de par- ticules primaires d'une grosseur comprise entre 4 et 200 Mm et plus La fraction d'adjuvants de filtration exempts d'ions métalliques, c'està-dire la fraction de la matière polymère en granulé fin hautement apte à se disperser ou des matières cellulosiques réduites en particules micromé- triques, ou des mélanges de ces deux sortes de matière est avantageusement comprise entre 5 et 60 % du poids total de la couche filtrante. Grâce à l'invention il peut à présent être mis à la disposition des banques de sang humain du plasma sanguin filtré qui ne présente pas de teneurs en ions de fer ou d'autres métaux accrues par la filtration puisque le compo- sant minéral activateur de filtration jusqu'à présent géné- ralement utilisé est remplacé par une matière polymère syn- thétique en granulé ou par des matières cellulosiques ré- duites en particules micrométriques par broyage à sec La filtration, effectuée en l'absence d'ions métalliques, de sérums, en particulier de plasma sanguin ou d'autres liqui- des pharmaceutiques, biochimiques ou chimiques, peut être réalisée non seulement par l'utilisation de matières poly- mères en granulé hautement aptes à être dispersées mais aussi par l'utilisation de matières cellulosiques réduites en particules micrométriques ou de mélanges de ces deux ty- pes de matière En conséquence, l'invention est applicable non seulement particulièrement à la filtration, en couches, de plasma sanguin mais aussi à la filtration d'autres li- quides pharmaceutiques, biochimiques ou chimiques, à savoir notamment à la filtration de gélatine photographique. Pour la filtration de gélatine photographique en l'absence d'ions métalliques il convient toutefois d'utili- ser, au lieu d'un produit de condensation urée-formaldéhyde en tant qu'adjuvant de filtration, exclusivement de la cel- lulose réduite en particules micrométriques puisque les produits de condensation urée-formaldéhyde contiennent de faibles fractions de formaldéhyde qui, comme les ions de fer, développent les sels d'argent contenus dans la gélati- ne photographique La cellulose réduite en particules mi- crométriques et qui convient tant pour la filtration de gé- latine photographique que pour d'autres opérations de fil- tration telles que la filtration de liquides pharmaceuti- ques est constituée par des matières cellulosiques, de pré- férence provenant de bois feuillus tels que hêtres, etc, hautement pures et broyées très finement à sec La fraction de cellulose, réduite en particules micrométriques, dans la matière filtrante peut également être comprise sensiblement entre 5 et 60 % du poids total de la couche filtrante. Il a en outre été constaté que des couches f il- trantes selon l'invention pouvaient également être utili- sées, avec le même avantage, en tant qu'adjuvants de fil- tration pour la filtration à précouche A cette fin les couches filtrantes finies sont, après coup, encore fragmen- tées, par exemple dans un broyeur à couronnes dentées, et sont alors particulièrement aptes à former la précouche qui pour sa part sert de base à des adjuvants de filtration plus fins, subséquemment ajoutés de façon dosée, et permet un rinçage à fond de fines particules et un nettoyage sans problème du gâteau à l'issue de la filtration Il est con- cevable que selon l'opération de filtration les couches filtrantes broyées selon l'invention soient encore complé- tées par d'autres additifs tels que farine de cellulose ou d'autres matières fibreuses pour précouche, comme par exem- ple des fibrides à base de polyéthylène, pour optimiser une première précouche préliminaire ou pour fabriquer des pré- couches stables, homogènes et uniformément réparties sur toute la surface filtrante. Afin d'augmenter les forces d'adsorption desti- nées à la séparation des particules les plus fines et de matières dissoutes, en particulier dans le cas de solutions neutres à légèrement acides présentant une charge superfi- cielle négative il est recommandé de conférer à la matière filtrante un potentiel positif qui dépend du p H, en ajou- tant, de préférence, à la suspension aqueuse des celluloses utilisées une résine épichlorhydrine Celle-ci se fixe sur la cellulose, puis se condense lors du processus de séchage subséquent, effectué entre 130 et 1500 C, et devient ainsi insoluble Ce potentiel dit zéta est la charge électrique qui s'établit autour de particules de matières solides dans un liquide contenant un électrolyte. De plus, le procédé peut encore être optimisé en permettant à la matière filtrante, après sa préparation et son apprêtage, d'être séchée et, lors de ce séchage, conso- lidée par l'addition d'agents résistant à l'humidité, par exemple par l'addition d'une solution aqueuse d'une résine épichlorhydrine ou d'une résine mélamine-formaldéhyde mo- difiée L'utilisation d'autres agents résistant à l'humidi- té est concevable; ceux-ci se condensent lors du séchage de la couche filtrante et confèrent à celle-ci une cohésion interne Quant aux agents résistant à l'humidité évoqués il s'agit de résines synthétiques irréprochables au plan de la législation en matière alimentaire Les additifs précités destinés à faire varier la charge électrique de la matière filtrante ne comportent pas non plus de risque pour la santé. En tant qu'exemple de réalisation pour la filtra- tion selon l'invention il est cité de la matière cellulosi- que, réduite en particules micrométriques, obtenue à partir d'une alphacellulose pure et représentant environ 90 %, avec un résidu de calcination de 0,3 % au maximum en ce qui concerne le composant minéral, à savoir du calcium-magnési- um, en tant qu'élément constitutif de la matière cellulosi- que fragmentée, c'est-à-dire du végétal ou analogue frag- menté, une pureté de la cellulose (blancheur) de 86 % étant avantageuse L'alpha-cellulose utilisée peut avoir une lon- gueur de fibre de 10 à 300 pm, de préférence de 18 à 200 gm, une épaisseur de fibre moyenne de 5 à 30 pm étant avan- tageuse Une telle cellulose réduite en particules micromé- triques est appropriée tant à la filtration de plasma san- guin qu'à celle de gélatine photographique Etant donné qu'il manque à cette cellulose un potentiel superficiel po- sitif, on ajoute à la suspension aqueuse, c'est-à-dire à la suspension de cellulose micrométrique, par exemple de la résine polyamido-aminoépichlorhydrine, après quoi la bande de papier filtrant préfabriquée sur une toile sans fin est séchée dans une installation de séchage à des températures comprises entre 130 et 1500 C Au cours de ce séchage l'ad- ditif ajouté se condense et se dépose en longues chaînes sur la surface de la cellulose Puis il peut, également au cours du séchage de la matière filtrante, être ajouté des agents résistant à l'humidité appropriés, par exemple des résines mélamine-formaldéhyde modifiées ou une solution aqueuse d'une résine épichlorhydrine, ces matières se con- densant également au cours du processus de séchage. Pour la filtration clarifiante de produits phar- maceutiques, en particulier de plasma sanguin ou d'autres sérums, il convient de citer, à titre d'exemple, le mode opératoire suivant. % de mélange de matière cellulosique broyé à l'état humide, c'est-à-dire une cellulose normale, sont préparés, comme pour des couches filtrantes usuelles, avec un appareil Schopper-Riegler entre 30 et 400 C, c'està-dire un mélange de matières cellulosiques formées de celluloses hautement blanchies obtenues par les procédés au sulfite et au sulfate A ce mélange sont encore ajoutés environ 10 % de fibride à base de polyéthylène (fibride de PE) tel qu'il est commercialisé par exemple sous la désignation ESS 21 par la firme Schwarzwâlder Textilwerke Aux 50 % de mélange de matière cellulosique broyé à l'état humide et additionné de 10 % de fibride de PE sont ajoutés environ 40 % de pro- duit de condensation urée-formaldéhyde, des agglomérats de 6 à 60 pm, en tant que grosseur moyenne, pouvant être pré- sents dans cet exemple L'accroissement de la résistance à l'humidité se réalise par adjonction d'environ 0,3 % de ré- sine polyamino-épichlorhydrine Puis la matière filtrante est séchée dans le séchoir entre 130 et 1500 C et ce jusqu'à obtention d'une humidité résiduelle inférieure à 1 % Ceci se fait en réglant la vitesse de passage dans le séchoir en conséquence Le résultat obtenu est une matière filtrante extrêmement sèche et suffisamment consolidée. Dans l'exemple suivant pour la filtration de gé- latine photographique il est formé une couche filtrante très fine constituée d'environ 60 % de mélange de matières cellulosiques qui, ayant subi une fibrillation et broyé à l'état humide, est obtenu au moyen d'un appareil Schopper- s & Riegler entre 35 et 45 C La couche filtrante se trouve donc plus finement broyée que dans l'exemple précédent et est constituée également d'un mélange de celluloses au sul- fite et au sulfate hautement blanchies, additionné d'envi- ron 40 % de cellulose de feuillu hautement pure, par exem- ple de bois de hêtre, réduite par broyage à sec en particu- les micrométriques Des résultats particulièrement satis- faisants sont obtenus lorsque cette cellulose de feuillu présente une longueur de fibre et une épaisseur de fibre d'environ 15 pm A des fins de cationisation, c'est-à-dire pour l'obtention d'un potentiel zéta désiré, est ajouté environ 0,5 % de résine polyamido-amino- épichlorhydrine cationique et pour l'accroissement de la résistance à l'humidité est ajouté environ 0,3 % de résine polyamino- épichlorhydrine. Font en outre l'objet de la présente invention des couches filtrantes qui se prêtent en particulier à la filtration de liquides pharmaceutiques, biochimiques ou chimiques par le procédé décrit et sont constituées par une structure de base formée de fibres de cellulose dans les- quelles est introduite une matière polymère en granulé fin très apte à se disperser Ces couches filtrantes compor- tent, comme matière polymère en granulé particulièrement appropriée, des produits de condensation urée-formaldéhyde présentant une grosseur de particule d'environ 0,1 à 3,0 Am et une surface spécifique de 20 + 5 m 2/g déterminée par la méthode BET Un polymère à particules primaires d'une gros- seur comprise entre 0,5 et 0,20 Mm convient particulière- ment pour la filtration fine, c'est-à-dire pour la filtra- tion stérilisante Pour des filtrations moins fines, par exemple la filtration clarifiante, la couche filtrante peut présenter des agglomérats du produit de condensation urée- formaldéhyde qui est constitué par des particules primaires d'une grosseur de 4 à 200 pm ou plus Le polymère en granu- lé utilisé dans la couche filtrante peut en outre présenter 1 1 une masse volumique de 1,30 à 1,50 g/cm 3 et une densité apparente d'environ 60 g/l Avantageusement, la proportion de matière activatrice de filtration ne libérant pas d'ions métalliques, c'est-à-dire la proportion de cellulose rédui- te en particules micrométriques, ou la proportion du poly- mère en granulé fin hautement apte à se disperser est com- prise entre 5 et 60 % du poids total de la couche filtran- te. Selon une autre caractéristique de l'invention la cellulose micrométrique constitutive de la couche filtrante se distingue par le fait qu'elle est constituée par des ma- tières cellulosiques, en particulier de la cellulose de feuillu, broyées à sec A partir de ces couches filtrantes peuvent être fabriqués des adjuvants pour la filtration à précouche si les couches filtrantes finies sont réduites en particules fines par broyage à sec Des couches filtrantes ainsi finement déchiquetées ou réduites en fines particules selon l'invention peuvent être avantageusement utilisées pour la filtration préliminaire de produits devant répondre à des exigences de pureté très rigoureuses. Enfin, selon une autre caractéristique de l'in- vention, afin de conférer une charge électrique désirée à la matière filtrante un potentiel zéta peut être appliqué à la couche filtrante Pour renforcer la couche filtrante celle-ci peut en outre être traitée par des agents résis- tant à l'humidité appropriés, en particulier par une résine mélamine-formaldéhyde ou une résine épichlorhydrine. Le procédé selon l'invention et les couches fil- trantes selon l'invention permettent pour la première fois d'obtenir des liquides pharmaceutiques, comme par exemple du plasma sanguin ou d'autres sérums, exempts d'ions métal- liques, en particulier d'ions d'aluminium et de fer, la concentration de ces ions étant tout au moins inférieure à la limite de décèlement, de sorte qu'il peut être fourni du plasma sanguin ne contenant plus d'ions métalliques préju- diciables à la santé De même, il peut être fabriqué des filtrats qui, ne recueillant pas d'ions métalliques de la matière filtrante, sont recherchés dans l'industrie chimi- que ou dans d'autres domaines et ce en particulier pour la filtration de gélatine photographique qui peut désormais être filtrée sans lavage coûteux ni autre mesure addition- nelle. REVENDICATIONS 1 Procédé pour la filtration, effectuée en cou- ches, de liquides pharmaceutiques, biologiques, chimiques ou analogues, en particulier de solutions à injecter, par exemple du plasma sanguin ou d'autres sérums, ou de la gé- latine photographique ou analogue, dans lequel sont utili- sés, en tant qu'adjuvants de filtration, de la matière cel- lulosique, en particulier des fibres de cellulose, réduite en très fines particules, ainsi que des composants activa- teurs de filtration introduits dans cette matière cellulo- sique, caractérisé en ce qu'au lieu des composants minéraux activateurs de filtration usuels, à savoir de la terre d'infusoires et des perlites, sont utilisés, en tant qu'ad- juvants de filtration, des adjuvants inertes ne libérant pratiquement par d'ions métalliques, comme par exemple de la matière polymère en granulé fin hautement apte à se dis- perser ou des matières cellulosiques hautement pures et réduites en particules micrométriques, ou des mélanges de ces deux sortes de matière. 2 Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que pour filtrer des sérums, en particulier du plasma sanguin, en milieu pauvre ou exempt d'ions métalliques il est utilisé, en tant que matière polymère en granulé fin hautement apte à se disperser, un produit de condensation urée-formaldéhyde présentant une grosseur de particules primaires d'environ 0,1 à 3,0 pm et une surface spécifique de 20 + 5 m 2/g (déterminée par la méthode BET). 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce que pour la filtration stérilisante sont uti- lisées des particules primaires de 0,1 à 0,20 pm du produit de condensation urée-formaldéhyde et pour des filtrations moins fines, par exemple la filtration clarifiante, des ag- glomérats de particules primaires d'une grosseur comprise t > entre 4 et 200 pm. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la matière polymè- re en granulé présente une masse volumique de 1,30 à 1,50 g/cm 3 et une densité apparente d'environ 60 g/l. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la proportion d'adjuvants de filtration inertes ne libérant pratiquement pas d'ions métalliques est comprise entre 5 et 60 % du poids total de la couche filtrante. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour la filtration de produits sensibles au for- maldéhyde, comme par exemple de la gélatine photographique, effectuée en l'absence d'ions métalliques est utilisée, en remplacement d'une matière polymère en granulé, en tant qu'adjuvant de filtration, de la cellulose réduite en par- ticules micrométriques. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la cellulose ré- duite en particules micrométriques est constituée par des matières cellulosiques, en particulier de la cellulose de feuillu de haute pureté, broyées à sec. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que, pour la filtra- tion préliminaire, des couches filtrantes finies présentant une structure de base composée de matière cellulosique et de matière polymère en granulé déposée dans cette dernière et/ou de matières cellulosiques réduites en particules mi- crométriques sont broyées et utilisées à des fins de fil- tration à précouche. b. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que dans le cas o les particules ou colloïdes, à séparer par filtration, qui se trouvent dans le préfilt présentent une charge négative il est communiqué aux fibres cellulosiques de la couche fil- trante un potentiel superficiel positif (potentiel zéta) et ce de préférence en introduisant dans la suspension aqueuse de cellulose réduite en particules micrométriques une rési- ne épichlorhydrine qui se fixe sur la cellulose et se con- dense lors du processus de séchage subséquent effectué en- tre 130 et 1500 C. Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes, caractérisé en ce que la matière fil- trante, après avoir été préparée et apprêtée, est séchée et consolidée par l'addition d'agents résistant à l'humidité, par exemple une résine mélamine-formaldéhyde modifiée ou une solution aqueuse d'une résine épichlorhydrine. 11 Couche filtrante qui, destinée en particu- lier à la filtration de liquides pharmaceutiques, biologi- ques ou chimiques, présente une structure de base en fibres cellulosiques ayant subi une fibrillation, en particulier pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par une matiè- re polymère en granulé fin et hautement apte à se disperser déposée dans les fibres cellulosiques. 12 Couche filtrante selon la revendication 11, caractérisée en ce que la matière polymère en granulé est un produit de condensation uréeformaldéhyde présentant une grosseur de particules primaires de 0,1 à 3, 0 Mim et une surface spécifique de 20 + 5 m 2/g (méthode BET). 13 Couche filtrante selon la revendication il ou 12, caractérisée en ce que celle destinée à la filtra- tion fine, en particulier à la filtration stérilisante, est constituée par des particules primaires, d'une grosseur de 0,1 à 0,20 Ai, du produit de condensation urée- formaldéhyde. 14 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisée en ce que celle desti- née à des filtrations moins fines, par exemple la filtra- tion clarifiante, présente des agglomérats de particules primaires d'une grosseur comprise entre 4 et 200 pm. 15 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisée en ce qu'elle est con- stituée par des mélanges de particules primaires d'une grosseur comprise entre 0,1 à 0,20 pm, du produit de con- densation urée-formaldéhyde et d'agglomérats de ces derni- ères. 16 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications il à 15, caractérisée en ce que la matière polymère en granulé présente une masse volumique de 1,30 à 1,50 g/cm 3 et une densité apparente d'environ 60 g/l. 17 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications 11 à 16, caractérisée en ce que la propor- tion d'adjuvant de filtration pauvre ou exempt d'ions mé- talliques est comprise entre 5 et 60 % du poids total de la couche filtrante. 18 Couche filtrante présentant une structure de base en matière cellulosique ayant subi une fibrillation, en particulier des fibres de cellulose, pour la filtration de gélatine photographique en l'absence d'ions métalliques, en particulier selon l'une quelconque des revendications 1, 6 et 7, caractérisée par de la cellulose, de préférence provenant de bois feuillu, réduite en particules micromé- 1 01 triques et déposée dans ladite matière cellulosique fibril- lée. 19 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications 11 à 18, caractérisée en ce que la couche filtrante finie, composée de matière cellulosique et de ma- tière polymère en granulé déposée dans la matière cellulo- sique et/ou de cellulose réduite en particules micrométri- ques, est fragmentée aussi finement que possible par broya- ge en vue de son utilisation pour des filtrations à précou- che. Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications Il à 19, caractérisée en ce que les fibres cellulosiques sont traitées de façon à présenter un poten- tiel zéta. 21 Couche filtrante selon l'une quelconque des revendications Il à 20, caractérisée en ce que la matière filtrante est consolidée au moyen d'un agent résistant à l'humidité, en particulier une solution aqueuse d'une ré- sine mélamine-formaldéhyde ou d'une résine épichlorhydrine.