Brevet FR2685066A1 — publié le 19930618

DISPOSITIF DE LYOPHILISATION L'invention concerne un dispositif de lyophilisation. Les dispositifs de lyophilisation sont des installations destinées à dessécher des produits, généralement organiques, par sublimation à très basse température et très faible pression. Les lyophilisateurs sont des appareils comportant deux enceintes: une première dans laquelle sont disposés les produits à traiter, et à côté une seconde dans laquelle est disposé un organe appelé piège, destiné à recevoir l'eau provenant des produits L'installation comporte en outre un ensemble d'appareils générateurs de vide, et de froid et des pompes de circulation des fluides caloporteurs qui portent les étagères et le spièges à des températures déterminées provoquant la sublimation. Dans les installations connues les températures dans les enceintes sont régulées séparément par deux circuits de productions de chaleur et/ou de froid indépendants L'enceinte principale, o sont entreposés les produits, est traversée par un premier circuit alimenté par un liquide frigorifique tel que celui commercialisé sous le nom "Fréon" et régulé en température par une centrale de production de froid et de chaud de manière à assurer le refroidissement des étagères et la congélation du produit, puis à les chauffer pour porter le produit aux températures de lyophilisation primaire (environ 20 'C) et secondaire (environ 30 'C) L'enceinte secondaire o se trouve le piège est traversée par un second circuit alimenté par un liquide silicone et régulé en température par une pluralité de centrales disposées en parallèle, chacune comportant de manière connue un condenseur et un échangeur au Fréon Le choix de liquides frigorigènes différents est dû principalement au fait que les performances demandées aux circuits sont différents: le premier circuit doit à la fois descendre à une température très basse (environ -45 à -50 C pour la congélation) mais pendant une courte durée, et haute (+ 30 'C) alors que le second doit assurer seulement une température très basse (environ -50 à -70 'C) et ce pendant plusieurs heures. L'intérêt d'un tel dispositif est qu'il est possible de choisir des appareils frigorifiques répondant précisément aux conditions de travail spécifiques et offrant un rapport de performances optimal L'inconvénient majeur est que le premier circuit est à détente directe et il est difficile de bien contrôler l'échange thermique dans la première enceinte, c'est à dire en définitive la lyophilisation. L'invention a pour objectif de résoudre cet inconvénient et de proposer un dispositif de régulation de production calorifique très précis. L'invention a pour objet un dispositif de lyophilisation du type comportant deux enceintes contig es, l'une primaire qui comporte des étagères o sont entreposés les produits à lyophiliser, l'autre secondaire o se trouve le piège, caractérisé en ce qu'il comporte une conduite de régulation de température dans lequel circule un liquide caloporteur unique, ce circuit comportant au moins deux boucles indépendantes parallèles, l'une primaire alimentant le piège, l'autre secondaire alimentant les étagères, chacune étant contrôlée en température par une centrale de production de chaleur et/ou de froid indépendante. Le dispositif selon l'invention est encore remarquable par les caractéristiques suivantes: le dispositif comporte une dérivation à partir de la boucle primaire, qui alimente les étagères, cette dérivation étant ou non mise en service suivant les étapes 0 O du traitement au moyen de vannes; la boucle secondaire est régulée en température par une centrale de production de froid et de chaud; la boucle secondaire comporte une extension qui alimente le piège, cette extension pouvant être mise en service ou non suivant les étapes du traitement; la centrale de production de froid du piège est disposée sur la boucle primaire et comporte, en parallèle, une pluralité de groupes frigorifiques. Afin de mieux comprendre l'invention on a illustré au dessin annexé un exemple non limitatif du dispositif selon l'invention: la figure 1 est un schéma simplifié d'une première forme de réalisation de l'invention, la figure 2 est une variante de réalisation de l'invention. les figures 3 a, 3 b, 3 c illustrent les trois pincipaux modes de fonctionnement du dispositif selon l'invention. Sur le desssin on voit que le dispositif de lyophilisation comporte principalement deux enceintes, l'enceinte primaire 1 comportant les étagères 5 sur lesquelles sont disposés les produits à dessécher, et l'enceinte secondaire 2 o se trouve le piège 6 sur lequel l'eau contenue dans les produits doit migrer; les enceintes 1 et 2 communiquent par une tubulure 3 contrôlée par une vanne 4. Selon l'invention le dispositif comporte une conduite principale 7 de régulation de température ou boucle primaire formant un circuit fermé et munie d'une pompe de circulation 14 Dans cette conduite circule un liquide caloporteur, dans l'exemple un liquide silicone. Cette boucle primaire 7 alimente le piège par une dérivation 9. Parallèlement à la boucle primaire 7 le dispositif comporte une boucle secondaire 8 qui alimente les étagères et dans laquelle circule le même fluide caloporteur Cette boucle secondaire est reliée à la boucle primaire 7 par deux conduites parallèles d'entrée 20 et sortie 21 contrôlées par des vannes 10 et 12 de manière à alimenter les étagères à partir de la boucle primaire ou, au contraire à les isoler complètement de ladite boucle primaire 7 La boucle secondaire comporte une pompe de circulation 13 permettant au fluide caloporteur de circuler dans les étagères indépendamment du fluide se trouvant dans la conduite principale. Chaque conduite comporte une centrale de production de chaleur et/ou de froid: la boucle primaire traverse une centrale 16 de production de froid, la boucle secondaire traverse une centrale de production de chaud et de froid qui, selon la phase de traitement refroidit ou chauffe le liquide. Dans la variante de la figure 2 la boucle primaire 7 comporte en parallèle une série de centrales 16 de production frigorifique Cette disposition permet à la fois de remédier aux avaries intempestives d'une centrale, pendant le traitement et d'avoir une plus grande souplesse de puissance. La boucle secondaire 8 comporte une extension 81 parallèle à la première 8 dans l'enceinte de piégeage, cette extension étant destinée au réchauffage du piège pour le décharger de son eau, et au refoidissement du piège après stérilisation. Le dispositif fonctionne de la manière suivante (sur la figure 3 les parties en trait fort sont les éléments de circuit actifs): 1 ) Phase 1: congélation du produit (figure 3 a): on isole le piège en fermant la communication entre les enceintes 1 et 2 et en isolant la dérivation 9; on isole la pompe de circulation 13 et la centrale thermique 15 de la boucle secondaire 8 et on alimente les étagères en fluide froid de la , boucle primaire 7 (par ouverture des vannes 10 et 12). 2 ) Lyophilisation (figure 3 b): Lorsque la congélation est achevée, on ferme les vannes 10 et 12: on isole la boucle secondaire de la boucle primaire; et on met en marche la centrale de chauffage 15 ' et la pompe de circulation 13, pendant que le piège est alimenté par la circulation du fluide dans la dérivation 9. 3 ) Refroidissement après stérilisation (figure 3 c): Entre deux traitements consécutifs, le lyophilisateur doit être stérilisé à chaud Les enceintes sont portées à haute température par tout moyen connu Afin d'éviter un temps de refroidissemnt trop long et tout choc thermique avec le fluide à très basse température de la boucle primaire on utilise le fluide de la boucle secondaire pour le refroidissement: on isole le piège de la boucle primaire et on l'alimente par l'extension 8 ' de la boucle secondaire Le fluide de la boucle secondaire 8, 8 ' est alors refroidit par la centrale de refroidissement " Comme on le voit les températures du piège et des étagères sont régulées avec un seul et même fluide qui circule dans un seul circuit, muni de deux centrales de régulation de températures Cette disposition apporte les avantages suivants: la régulation de la température des étagères est plus précise puisque l'on peut déterminer avec exactitude les températures entrante et sortante dans le piège et dans les étagères et contrôler les débits; la vitesse de sublimation de l'eau peut être contrôlée, cette vitesse dépendant de la température des étagères; après leur stérilisation préparatoire, le refoidissement des étagères et du piège est plus rapide et efficace; le refroidissement du produit, en fin de lyophilisation secondaire, peut être très rapide voire instantané en mélangeant les liquides des boucles primaires et secondaires. En outre par la suppression de la longue boucle de Fréon qui alimente habituellement les étagères on supprime également les problèmes qui en résultaient et notamment les retours d'huile difficiles, les contraintes d'implantation et le coût en Fréon. REVENDICATIONS 1 Dispositif de lyophilisation du type comportant deux enceintes contig es, l'une primaire ( 1) qui comporte des étagères ( 5) o sont entreposés les produits à S lyophiliser, l'autre secondaire ( 2) o se trouve le piège ( 6), caractérisé en ce qu'il comporte une conduite de régulation de température dans lequel circule un liquide caloporteur unique, ce circuit comportant au moins deux boucles indépendantes parallèles, l'une primaire ( 7) alimentant le piège, l'autre secondaire ( 8) alimentant les étagères, chacune étant contrôlée en température par une centrale ( 15, 16) de production de chaleur et/ou de froid indépendante. 2 Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte une dérivation ( 20, 21) à partir de la boucle primaire ( 7), qui alimente les étagères, cette dérivation étant ou non mise en service suivant les étapes du traitement au moyen de vannes ( 10, 12). 3 Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1 caractérisé en ce que la boucle secondaire ( 8) est régulée en température par une centrale de production de froid ( 15 ") et de chaud ( 15 '). 4 Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1 caractérisé en ce que la boucle secondaire ( 8) comporte une extension ( 8 ') qui alimente le piège ( 6), cette extension pouvant être mise en service ou non suivant les étapes du traitement. Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1 caractérisé en ce que la centrale ( 16) de production de froid du piège ( 6) est disposée sur la boucle primaire ( 7) et comporte, en parallèle, une pluralité de groupes frigorifiques.