Brevet FR2682296A1 — publié le 19930416

Sauf dans le cas de certaines lotions contenant une concentration importante d'alcool éthylique ou isopropylique, il est habituel d'inclure un système chimique de conservation dans la formule des produits cosmétiques pour assurer une qualité bactériologique constante. Le choix des substances antimicrobiennes pouvant être employées est strictement reglêmenté par les différentes législations des pays européens, américains et asiatiques. Ces substances ont malheureusement un pouvoir d'irritation cutanée non négligeable. La grande majorité des utilisateurs de produits cosmétiques ne ressentent pas de tels effets irritants, néanmoins, un nombre croissant de personnes développent des dermatites de contact, des rougeurs, des allergies et autres troubles qui peuvent être reliés à la présence des conservateurs dans les produits cosmétiques utilisés quotidiennement. Formuler et commercialiser des produits cosmétiques sans conservateurs à l'instar de certains produits alimentaires n'est cependant pas facile. C'est actuellement possible en utilisant des matières premières sélectionnées, stériles et en fabriquant dans des conditions strictes d'hygiène aseptique (conditionnement sous flux laminaire dans des contenants stériles). I1 reste le risque de contamination lors de l'utilisation. Seul le choix d'un emballage spécial, conçu pour libérer la dose d'utilisation au moment de l'application, et évitant toute entrée d'air et de germes vers l'intérieur, peut répondre à ces exigeances. Tout ceci limite donc la diversité des gammes de produits cosmétiques que l'on peut préparer sans conservateur, et surtout augmente considérablement le court de fabrication, de conditionnement et d'emballage. L'objet de la présente invention est une méthode qui permet de formuler, fabriquer et conditionner une grande diversité de produits cosmétiques, dans les conditions normales d'hygiène en s'affranchissant des contraintes des emballages non ouvrables. La méthode consiste à utiliser certains gels polyacryliques, polyméthacryliques ou des copolymères des deux acides monomériques ou des mélanges de ces trois gels contenant des polyalcools comme le propylène glycol, la glycérine, le polyéthylène glycol, comme base de formulation, essentiellement à la place de la phase aqueuse habituelle. Il a été découvert que certains de ces gels ont un pouvoir d'absorption osmotique de l'eau suffisant pour empêcher tout développement microbien tout en conservant un toucher cosmétique acceptable. Cet effet physique et non chimique peut même détruire les germes introduits volontairement ou involontairement. Un gel typique correspondant à ceux qui sont l'objet de l'invention peut être obtenu par la polymérisation des acides acryliques et méthacryliques dans les proportions variant de 5/95 à 95/5 dans un solvant comme l'hexane, l'heptane ou autres solvants apolaires et en présence d'un catalyseur comme l'azoisobutyronitrile ou équivalent. Le polymère précipite au fur et à mesure de la réaction, il sera recolté par filtration, lavé, séché et ensuite suspendu dans un melange d'eau, de glycérine, de propylène glycol et/ou de polyéthylène glycol avant d'être neutralisé par de la soude, la potasse, du triéthanolamine ou autres bases... Les conditions de polymérisation peuvent varier : les proportions des acides acryliques et méthacryliques, le solvant, la nature et quantité du catalyseur, le traitement thermique durant la réaction ainsi que dans la récolte du précipité et de la complexation des mélanges eau/polyalcool dans le polymère sont autant de paramètres qui influent sur la nature du gel fabriqué. Préferentiellement, le rapport acide acrylique/acide méthacrylique varie entre 30/70 et 70/30. Le polyol est plus souvent la glycérine, dont la proportion varie entre 5 et 80 %, préférentiellement entre 30 et 60 % du poids du gel. L'essentiel est l'obtention d'un gel aux caractéristiques cosmétiques (toucher, stabilité, compatibilité avec autres ingrédients et avec la peau) qui agit comme "éponge" à eau, c'est-à-dire qui absorbe l'eau "libre" d'une composition cosmétique de façon suffisante pour empêcher toute vie microbienne, même en présence de nutriments, tels que vitamines, sources de carbone polypeptidiques, protéiques, polysaccharidiques ou sucrosées. I1 va de soi que le gel ainsi fabriqué ne doit contenir aucun produit ayant une activité microbicide. Quelques exemples non limitatifs illustrent le concept Une formule de type "gel cosmétique" contenant 80 % de gel polyglycérylméthacrylate, 2 % de propylène glycol, 0,5% de cire d'abeille, 5 % d'un filtrat bactérien nutritif et 14,5 % d'eau déminéralisée résiste au test de surcontamination ("challenge test") selon la Pharmacopée (inoculation avec un mélange de germes de S. aureus, E. coli, P. aeroauinosa et B. subtilis, ainsi que Sach. cerevisiae, Asp. niqer et Candida albicans). Après 7 jours tous les microorganismes sont inactivés. De meme, une émulsion H/E composée de 60 % d'un gel du type copolymer acide acrylique/méthacrylique contenant de la glycérine et du PEG, 6 % d'octylpalmitate, 2 % de myristate d'isopropyle, 3,75 % de PEG-1 Glyceryl-oleostearate et Cire de Paraffine, 0,75 % de PEG-40 Sorbitan Peroleate, 0,5 % de Cire d'abeille, 3 % de decyl-oleate, 4 % de cyclomethicone, 1,25 % de Sorbeth-30, 0,7 % de sulfate de magnésium et 18,05 % d'eau déminéralisée a été testée dans les mêmes conditions avec le même résultat : la crème résiste à la surcontamination comme si elle était conservée par des conservateurs classiques. D'autres formules cosmétiques sont évidemment possibles et réalisables. Avec la méthode décrite qui fait l'objet de l'invention, il est possible de faire des gels, laits, lotion, émulsions E/H, H/E, émulsions multiples, pommades, onguents, shampooings, savons liquides sans conservateur en les conditionnant dans des contenants classiques sans crainte de contamination microbienne. Pour être efficace, il faut que le gel utilisé soit incorporé dans les formules cosmétiques à raison d'au moins 20 %. Il n' y a pas de limite supérieure, puisque le gel seul possède ces propriétés osmotiques. REVENDICATIONS 1. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien, caractérisée en ce qu'elle consiste à utiliser un gel polymérique de nature à préserver l'ensemble de la composition contre la contamination microbienne par un effet osmotique. 2. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon la revendication 1 caractérisée en ce que le gel est un polymère d'acide acrylique ou méthacrylique ou un copolymère des deux ou un mélange des trois. 3. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon les revendications 1 et 2 caractérisée en ce que le gel est un complexe d'un polymère acrylate et méthacrylate et d'un polyol. 4. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon les revendications 1 à 3 caractérisée en ce que le gel est un complexe d'un copolymère acrylate/méthacrylate et de la glycérine, du propylène glycol ou du polyéthylène glycol ou un mélange des trois. 5. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon les revendications 1 à 4 caractérisée en ce que le rapport de concentration des acides acryliques et méthacryliques dans le copolymère constitutif du gel varie entre 5/95 et 95/5. 6. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon les revendications 1 à 5 caractérisée en ce que la quantité de polyol complexé dans le gel est comprise entre 5 et 80 % du poids du gel 7. Méthode de préparation de compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien selon les revendications 1 à 6 caractérisée en ce que la quantité de gel dans la formule cosmétique est comprise entre 20 et 100 %. 8. Compositions cosmétiques sans conservateur antimicrobien fabriquées selon la méthode décrite dans les revendications 1 à 7 caractérisées en ce qu'elles sont des gels, laits, lotions, émulsions E/H, H/E, émulsions multiples, pommades, onguents, shampooings, savons liquides.