Brevet FR2684089A1 — publié le 19930528

La présente invention concerne la production combinée et à débits réglables d'azote et d'oxygène, du genre mettant en oeuvre une séparation initiale d'air produisant un débit d'azote substantiellement pur et un débit de gaz résiduaires riches en oxygène, avec traitement subséquent de purification. Cette production qui s'effectue généralement par distillation cryogénique conduit nécessairement à générer des débits d'azote et d'oxygène qui sont dans des proportions relatives bien déterminées, le débit d'azote étant de l'ordre de 2,5 fois le débit d'oxygène sauf, bien entendu, à prévoir deux unités de séparation qui sont indépendantes l'une de l'autre, ce qui est très onéreux. Le but de la présente invention est d'assurer la production combinée et à débits réglables d'azote et d'oxygène à partir d'une séparation initiale d'air, avec adjonction de moyens supplémentaires de séparation présentant des coûts modérés d'investissement et de maintenance et cet objectif de l'invention est atteint en ce qu'on traite lesdits gaz résiduaires, auxquels on adjoint éventuellement un débit complémentaire d'air, par adsorption délivrant un débit réglable d'oxygène substantiellement pur. On comprend que cette disposition, qui reprend pour les traiter, des gaz résiduaires déjà enrichis en oxygène est moins onéreuse qu'un traitement supplémentaire d'air atmosphérique, tout en présentant une grande souplesse de réglage des débits respectifs d'azote et d'oxygène. Selon une forme de mise en oeuvre, le traitement par adsorption s'effectue à la pression des gaz résiduaires issus de la séparation initiale d'air, tandis que la régénération de l'adsorbeur s'effectue à pression nettement inférieure, le cas échéant sous vide si la pression des gaz résiduaires de la séparation initiale est peu supérieure à la pression atmosphérique. Selon une variante on recomprime les gaz résiduaires de la séparation initiale d'air avant de les traiter par adsorption. Généralement, la séparation initiale d'air est une distillation cryogénique précédée d'une dessiccation décarbonatation et dans un tel cas - soit on traite une partie seulement des gaz résiduaires par adsorption, le restant étant utilisé en tant que vecteur gazeux de régénération de la dessiccationdécarbonatation de l'air destiné à la distillation cryogénique ;; - soit au moins une partie des gaz résiduaires issus de la distillation cryogénique est utilisée pour la régénération de la dessiccation-décarbonatation avant d'être traitée par adsorption-dessiccation-décarbonatation - soit au moins une partie des gaz résiduaires issus de la distillation cryogénique est directement traitée par adsorption, l'oxygène issu de l'adsorption étant utilisé en tant que vecteur gazeux de régénération de la dessiccationdécarbonatation de l'air destiné à la distillation cryogénique. L'invention concerne également une installation destinée à mettre en oeuvre le procédé ci-dessus. L'invention est maintenant illustrée en référence aux dessins annexés dans lesquels les figures 1 à 3 sont trois variantes de réalisation d'une installation de production selon l'invention. En se référant à la figure 1, une installation comporte une unité de production par distillation cryogénique 1 dont une entrée d'air à séparer 2 est raccordée via un dessiccateur-décarbonateur double 3, 4 à un refroidisseur 5 en aval d'un compresseur d'air atmosphérique 6. De façon usuelle lorsqu'un dessiccateur-décarbonateur 3, (4) est en opération, l'autre 4, (3) est en régénération par un gaz vecteur chaud. L'unité de distillation 1 comporte une sortie de production d'azote pur 7 et une sortie de gaz résiduaires 8, qui sont enrichis en oxygène, par exemple la teneur en oxygène est de l'ordre de 43%. La sortie de gaz résiduaires 8 est raccordée d'une part via un réchauffeur 9 à une "sortie" 10 d'un dessiccateur-décarbonateur 3 ou 4 en cours de régénération, dont une "entrée" 11 constitue la sortie du vecteur gazeux de régénération chargé en eau et en gaz carbonique, d'autre part via une conduite 12 incorporant un compresseur éventuel 13 à l'une ou l'autre entrée 14, 15 d'une unité de séparation par adsorption 16 à deux adsorbeurs 17, 18 à tamis moléculaires adsorbant préférentiellement l'azote, dont l'une ou l'autre sortie 19, 20 débouche dans un réservoir-tampon 21, sur lequel est branchée une conduite de production d'oxygène 22.De façon usuelle, l'un des adsorbeurs 17, (18) est en opération, tandis que l'autre 18, (17) est en cours de régénération qui s'effectue par dépressurisation, le cas échéant, à l'aide d'une pompe à vide 23 branchée alternativement sur l'une ou l'autre "entrée" 14, 15. Bien entendu, cette unité d'adsorption est représentée schématiquement avec deux adsorbeurs seulement et sans le jeu de vannes de commutation de cycle, et il faut bien comprendre que, généralement, on met en oeuvre un plus grand nombre d'adsorbeurs, dont un ou plusieurs sont soit en production, soit en dépressurisation, soit en repressurisation. De l'air additionnel peut être adjoint à l'unité d'adsorption soit en 24 en amont du compresseur éventuel 13, soit en 24' en aval de ce même compresseur 13. Au contraire, on peut soutirer en 25 un excès de gaz résiduaires. L'installation fonctionne de la façon suivante Un débit d'air (240 Nm3) est d'abord comprimé (6-7 bars) en 6, puis refroidi en 5, desséché-décarbonaté en 3 ou 4 avant d'être introduit en 2 dans l'unité de distillation 1. Il en sort en 7 un débit (100 Nm3) d'azote substantiellement pur, et en 8 un débit de gaz résiduaires (140 Nm3), dont la teneur molaire en oxygène est de l'ordre de 40 à 60%, qui est divisé en un débit (40 Nm3) de gaz vecteur de régénération du dessiccateur-décarbonateur 3, (4) dirigé d'abord vers le réchauffeur 9, et un débit de gaz résiduaires à traiter (100 Nm3) qui est transféré via la conduite 12, le compresseur éventuel 13, à une entrée 14, 15 de l'unité de traitement par adsorption 16, produisant un débit d'oxygène substantiellement pur (22Nm3) en 22 et un débit de gaz résiduaires (78 Nm3) rejetés à l'atmosphère, le cas échéant via la pompe à vide 23. En supposant que le débit d'azote (100 Nm3) sortant en 7 est le débit souhaité, il se peut que le débit d'oxygène sortant en 22 (22 Nm3) soit également suffisant. Dans ce cas on n'injecte en 24, 24' aucun débit d'air supplémentaire. Au contraire, si le débit d'oxygène en 22 est insuffisant ou trop important, on injecte en 24, 24' un débit complémentaire d'air, ou on soutire en 25 un débit excédentaire de gaz résiduaires respectivement, tel que le débit d'oxygène sortant en 22 soit celui souhaité, ce qui ne modifie en rien le fonctionnement de l'unité de séparation par distillation 1. En se référant à la figure 2, on voit les mêmes moyens désignés généralement par les mêmes chiffres de référence, à ces différences près que la totalité ou une part substantielle des gaz résiduaires issus en 8 (140 Nm3) de l'installation de distillation est envoyée via le réchauffeur 9 à la sortie 10 du dessiccateur-décarbonateur en cours de régénération 3, (4) dont l'entrée 11 délivre ce débit total via la conduite 12 à l'unité d'adsorption ici constituée de trois adsorbeurs 27, 28, 29 incorporant un tamis moléculaire (27a, 28a, 29a) associé, en amont, à un lit d'alumine (27b, 28b, 29b) pour l'arrêt de l'eau et du gaz carbonique repris dans le dessiccateur-décarbonateur 3, 4. En se référant à la figure 3, où les mêmes éléments sont désignés par les mêmes chiffres de référence que sur la figure 1, la régénération au dessiccateur-décarbonateur 3, 4 est ici assurée par au moins une partie du débit d'oxygène produit en 22, qui le cas échéant recomprimé en 31 et réchauffé en 9 est envoyé à une sortie 10 du dessiccateurdécarbonateur en cours de régénération 3, (4), dont l'entrée est alors raccordée à une conduite de production d'oxygène légèrement humidifié 32. On note que les chiffres entre parenthèses représentent les débits traités à partir d'un débit d'air de 240 Nm3. Comme précédemment, si le débit d'oxygène en 32 (31 Nm3) s'avère insuffisant, on injecte un débit d'air additionnel en 24 ou 24', pour être traité par l'unité de séparation par adsorption. S'il est trop important, on soutire en 25 un débit de gaz résiduaires. REVENDICATIONS 1. Procédé de production combinée et à débits réglables d'azote et d'oxygène, du genre mettant en oeuvre une séparation initiale d'air (1) produisant (en 7) un débit d'azote substantiellement pur et un débit de gaz résiduaires riches en oxygène (en 8), caractérisé en ce qu'on traite lesdits gaz résiduaires, auxquels, selon les cas, éventuellement, on adjoint un débit complémentaire d'air (24, 24'), ou on soutire un débit excédentaire de gaz résiduaires (25), par adsorption (16) délivrant un débit réglable d'oxygène substantiellement pur (22). 2. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement par adsorption (1) s'effectue à la pression des gaz résiduaires issus (en 8) de la séparation initiale d'air (1), tandis que la régénération de l'adsorbeur (17-18) (27, 28, 29) s'effectue à pression nettement inférieure, le cas échéant sous vide (par 23) si la pression des gaz résiduaires de la séparation initiale est seulement peu supérieure à la pression atmosphérique. 3. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on recomprime (en 13) les gaz résiduaires (en 8) de la séparation initiale d'air (1) avant de les traiter par adsorption (16). 4. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 1 ou 2, ou 3, caractérisé en ce que la séparation initiale d'air (1) est une distillation cryogénique précédée d'une dessiccation-décarbonatation (34). 5. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on traite une partie seulement (via 12) des gaz résiduaires (en 8) par adsorption (en 16), le restant (via 9-10) étant utilisé en tant que vecteur gazeux de régénération de la dessiccationdécarbonatation de l'air (3-4) destiné à la distillation cryogénique (1). 6. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'au moins une partie des gaz résiduaires issus (en 8) de la distillation cryogénique (1) est utilisée (via 9-10) pour la régénération de la dessiccation-décarbonatation (3, 4) avant d'être traitée (via 12) par adsorption-dessiccation-décarbonatation (16). 7. Procédé de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'une partie substantielle des gaz résiduaires issus (en 8) de la distillation cryogénique (1) est directement traitée par adsorption (16), l'oxygène issu de l'adsorption (en 22) étant utilisé en tant que vecteur gazeux de régénération de la dessiccation-décarbonatation de l'air (3-4) destiné à la distillation cryogénique (1). 8. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène, du genre comprenant une unité de séparation d'air (1) produisant (en 7) un débit d'azote substantiellement pur et un débit de gaz résiduaires riches en oxygène (en 8), caractérisée par une unité de séparation par adsorption (16), dont l'entrée (telle 14, 15) est raccordée d'une part (via 12) à la sortie (8) des gaz résiduaires de l'unité de séparation d'air (1), d'autre part (via 24, 24') à un conduit d'admission d'air complémentaire, ou (via 25) à un conduit de soutirage d'un débit excédentaire de gaz résiduaires. 9. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 8, caractérisée par un compresseur (13) des gaz résiduaires à l'entrée de l'unité d'adsorption (16). 10. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 8, caractérisée par une pompe de régénération sous vide (23) de l'unité d'adsorption (16). 11. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 8 ou 9, ou 10, caractérisée en ce que l'unité (1) produisant un débit d'azote substantiellement pur (7) et un débit de gaz résiduaires riches en oxygène (8) est une unité de séparation par distillation cryogénique précédée d'un dessiccateurdécarbonateur (3-4). 12. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 11, caractérisée en ce que la sortie des gaz résiduaires (8) de l'unité de séparation par distillation cryogénique (1) est raccordée directement d'une part à l'entrée de l'unité de séparation par adsorption (16), d'autre part à la sortie du dessiccateurdécarbonateur en cours de régénération (3-4) de l'unité de séparation par séparation cryogénique (1). 13. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 11, caractérisée en ce que la sortie dés gaz résiduaires (8) de l'unité de séparation par distillation cryogénique (1) est raccordée d'abord à la sortie du dessiccateur-décarbonateur (3-4) en cours de régénération, dont l'entrée est raccordée à l'unité de séparation par adsorption (16), qui est du type comprenant un lit d'alumine (27b, 28b, 29b). 14. Installation de production combinée d'azote et d'oxygène selon la revendication 11, caractérisée en ce que la sortie de production de l'unité (22) de séparation par adsorption (16) est raccordée, le cas échéant via un compresseur (31) et un réchauffeur (9), à la sortie du dessiccateur-décarbonateur (3-4) en cours de régénération de l'unité de séparation par distillation cryogénique (1).