Brevet FR2681427A1 — publié le 19930319

PROCEDE DE CONTROLE DE L'ADHERENCE D'UN REVETEMENT SUR UN SUBSTRAT D'IMPEDANCE ACOUSTIQUE DIFFERENTE DE CELLE DU REVETEMENT. DESCRIPTION L'invention concerne un procédé permettant de controler L'adhérence d'un revêtement sur un substrat, lorsque Les deux matériaux présentent des impédances acoustiques différentes, en déterminant avec précision un seuil de décollement du revêtement. Un tel procédé peut être utilisé pour contrôler des pièces dans lesquelles le substrat comme le revêtement déposé sur ce substrat sont réalisés en des matériaux qui peuvent être quelconques, pourvu que leurs impédances acoustiques soient sensiblement différentes. Ainsi, le susbstrat peut être constitué par un métal, un alliage métallique, un matériau composite, etc.. Le revêtement peut également être constitué par un métal ou un alliage métallique, ou encore par une peinture, une matière plastique, etc.. Une méthode utilisée de façon classique pour contrôler L'adhérence d'un revêtement sur un substrat consiste à soumettre une éprouvette de la pièce à contrôler à un essai de flexion. Au cours de cet essai, on place les extrémités de l'éprouvette en appui sur des supports et on applique sur la partie centrale un effort de flexion dont on augmente progressivement la valeur jusqu'à la cassure ou le décollement du revêtement. Selon la valeur de L'effort conduisant à cette cassure ou a ce décollement, on estime que l'adhérence du revêtement est satisfaisante ou non, pour l'application envisagée. Si ce procédé de contrôle est relativement facile à mettre en oeuvre, iL a pour inconvénient majeur de ne fournir aucune information sur l'origine de la mauvaise adhérence du revêtement, Lorsque cette adhé rence est considérée comme insuffisante. En effet, la structure du substrat est modifiée de façon irréversible par l'essai de flexion, de sorte qu'elle n'est plus représentative de la structure présentée initialement par ce substrat dans la zone superficielle sur laquelle était déposé le revêtement. Lorsque l'adhérence du revêtement est insuffisante, cette méthode de contrôle classique ne fournit donc aucune information permettant de modifier la technique de dépôt pour tenir compte des causes de cette mauvaise adhérence. Par ailleurs et comme l'illustre notamment le document FR-A-2 641 718, il est connu de nettoyer la surface de monuments, de meubles, ou d'objets solides, par exemple en verre, en acier ou en céramique, en utilisant un laser impulsionnel de puissance, à impulsions courtes, dont on focalise le faisceau sur la surface à nettoyer. Un tel nettoyage peut notamment permettre de débarrasser les objets traités de leur revêtement de peinture ou de vernis. Cependant, ce procédé n'est pas adapté au contrôle de L'adhérence d'un revêtement sur un substrat, puisqu'il a pour effet de détruire le revêtement en le brûlant ou en le vaporisant, en dirigeant sur l'objet un train d'impulsions dont la puissance réglable, et les effets mécaniques induits ne sont pas connus avec précision. Il est également connu, comme l'illustre notamment le document US-A-3 850 698, de résorber les contraintes présentes dans une pièce métallique en soumettant cette pièce à un choc laser au moyen d'un laser mono-impulsion de forte puissance. Pour accroître l'efficacité, une couche de confinement en un matériau transparent au rayonnement laser, tel que du verre ou de l'eau, est placée sur la face avant de la pièce. Cette couche permet de confiner la vapeur ou le plasma créé pendant l'interaction de l'impulsion laser avec la pièce, en l'empêchant de se détendre. Cependant, ce document n'envisage à aucun moment d'utiliser un tel choc laser pour contrôler l'adhérence d'un revêtement sur un substrat. L'invention a précisément pour objet un procédé original de contrôle de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat, qui permet de déterminer avec précision le seuil de décollement du revêtement, tout en laissant pratiquement intacte la surface du substrat portant initialement le revêtement, ce qui permet de connaître, par une observation ultérieure de cette surface, l'origine éventuelle d'une mauvaise adhérence et, par conséquent, de corriger la technique de dépôt utilisée, si nécessaire. Conformément à l'invention, ce résultat est obtenu au moyen d'un procédé de contrôle de l'adhérence d'un revêtement sur un substrat ayant une impédance acoustique différente de celle du revêtement, caractérisé par le fait qu'il consiste à irradier une interface entre le revêtement et le substrat par une impulsion laser unique de puissance connue, et à répéter cette opération avec des impulsions laser de puissance croissante, jusqu a un décollement local du revêtement, de façon à détecter un seuil de décollement de ce revêtement correspondant à la puissance de l'impulsion laser produisant le décollement local. On comprend qu'en appliquant sur la pièce des chocs laser successifs avec une puissance qui va en augmentant, il est possible de connaître avec précision la puissance de L'impulsion laser produisant le décollement, qui correspond au seuil de décollement du revêtement. Etant donné qu'un décollement local du revêtement n'est pas forcément décelable à l'oeil nu, on repère de préférence ce décollement local en inspectant l'in- terface revêtement-substrat après chaque impulsion laser, au moyen d'un système ultrasonore. Le procédé de contrôle d'adhérence selon l'invention a pour avantage essentiel de laisser intacte la structure du substrat au voisinage de la surface sur laquelle était initialement déposé le revêtement. Une observation de cette surface, après le décollement complet du revêtement, permet donc d'analyser les causes d'une adhérence insuffisante et d'y remédier en modifiant la technique de dépôt. Pour permettre le décollement complet du revêtement facilitant cette observation, une nouvelle impulsion laser est dirigée sur la pièce après un décollement local du revêtement. De préférence et conformément aux enseignements du document US-A-3 850 698, chacune des impulsions laser est dirigée sur l'interface au travers d'une couche de confinement réalisée en un matériau transparent à cette impulsion, afin que les chocs créés par le faisceau laser de forte densité de puissance soient aussi élevés que possible. Le laser mono-impulsion utilisé pour irradier la pièce est choisi de préférence afin que la durée de chacune des impulsions soit comprise entre environ 1 nanoseconde et 1 microseconde et pour que la puissance de crète soit comprise entre environ 107 et 1011W/cm2. Selon le cas et notamment seLon la nature du matériau formant le revêtement, les impulsions laser sont dirigées soit vers la face extérieure du revêtement, soit vers une face extérieure du substrat opposée au revêtement. On décrira maintenant, à titre d'exemple non limitatif, un mode de réalisation préféré de L'invention en se référant aux dessins annexés, dans Lesquels : - la figure 1 est une vue de côté, en coupe partielle, illustrant schématiquement une installation permettant d'appliquer un choc laser sur une pièce comportant un substrat recouvert d'un revêtement, afin de contrôler l'adhérence de ce dernier conformément à l'invention ; et - les figures 2A à 2D sont des vues en coupe schématique illustrant les principales étapes de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, dans un mode préférentiel de mise en oeuvre de ce procédé. Comme l'illustre très schématiquement la figure 1, L'invention repose sur l'utilisation d'un laser mono-impulsion 10 apte à engendrer des chocs laser d'intensité connue sur une pièce 12, pour contrôler, sur un échantillon 12 d'une pièce donnée, l'adhérence d'un revêtement 14 sur un substrat 16. Comme on l'a déjà mentionné, ce procédé peut être utilisé quelle que soit la nature des matériaux constituant le revêtement 14 et le substrat 16, à la condition que l'impédance acoustique des deux matériaux soit différente. L'efficacité du procédé selon l'invention est d'autant plus grande que la différence entre les impédances acoustiques des deux matériaux est élevée. Le laser mono-impulsion 10 utilisé conformément à L'invention est un appareil apte à émettre une impulsion laser de très courte durée (comprise entre environ 1 ns et 1 pus), et de forte puissance de crète (comprise entre environ 107 et 1011 W/cm2). De telles performances peuvent notamment être obtenues avec un laser mono-impulsion tel qu'un laser TEA C02 ou un laser à solides ou à excimères de forte puissance de crète. Lorsqu'une telle impulsion laser 18 est dirigée sur la surface extérieure du revêtement 14, comme l'illustre la figure 1, ou sur la surface du substrat 16 opposée au revêtement 14, perpendiculairement à cette surface, un choc laser est appliqué sur l'échantillon. Compte tenu de la différence d'impédance acoustique entre le revêtement 14 et le substrat 16, une partie de l'onde de choc est réfléchie par l'interface 20 entre le revêtement 14 et le substrat 16, comme le symbolise la flèche 22 sur La figure 1. Le reste de l'impulsion est au contraire transmis au travers de l'interface 20 au substrat 16 comme le symbolise la flèche 24. La partie 22 de l'impulsion laser réfléchie par l'interface 20 a pour effet d'exercer sur le revêtement 14 une force locale d'arrachement de ce revêtement, dont on comprend qu'elle peut conduire au décollement du revêtement si elle dépasse un seuil de décollement caractéristique de l'adhérence du revêtement sur le substrat 16. Le procédé selon L'invention consiste à irradier l'échantillon 12 à contrôler par des impulsions laser uniques, de puissance connue, dont on augmente progressivement la valeur, jusqu' à ce que la force d'arrachement exercée par la partie réfléchie 22 de l'impulsion laser sur le revêtement 14 soit suffisante pour provoquer un décollement local de ce revêtement. Comme l'illustre très schématiquement la figure 1, la connaissance de la puissance de chacune des impulsions émises par le laser 10 est obtenue au moyen d'un calorimètre 26 vers lequel est déviée une très faible partie 28 de l'impulsion laser incidente 18 (par exemple, 0,5 ou 1 X) au moyen d'une lame 30 à faces parallèles placée dans le trajet de l'impulsion laser incidente 18, entre le laser 10 et l'échantillon 12. Avantageusement, on amplifie la puissance de chacune des impulsions laser reçues par l'échantillon 12 en plaçant sur la surface de celui-ci tournée vers le laser 10, c'est-à-dire sur la surface extérieure du revêtement 14 dans le mode de mise en oeuvre représenté sur la figure 1, une couche de confinement 32, réalisée en un matériau transparent aux impulsions délivrées par le laser 10, tel que du verre ou de l'eau. Cette couche de confinement 32 a pour effet de confiner la vapeur ou le plasma créé pendant l'interaction de l'impulsion laser avec l'échantillon 12, en l'empêchant de se détendre. L'effet de l'impulsion laser sur l'échantillon 12 s'en trouve ainsi amplifié, ce qui permet d'aboutir au résultat recherché en utilisant un laser mono-impulsion tel que ceux qui ont été cités précédemment à titre d'exemples. En variante, la couche de confinement 32 peut être supprimée si l'on utilise un laser de plus forte puissance ou si le seuil de décollement que l'on désire mesurer est très bas. Comme on l'a représenté schématiquement sur la figure 2A, le contrôle de l'adhérence du revêtement 14 sur le substrat 16 s'effectue, selon le principe qui vient d'être décrit en se référant à la figure 1, en irradiant l'échantillon par une impulsion laser unique 18 sensiblement perpendiculaire à l'interface 20 et dont la puissance, inférieure au seuil de décollement envisagé, est mesurée à l'aide du calorimètre 26. On répéte ensuite cette opération avec des impulsions laser dont la puissance augmente progressivement, jusqu'à ce qu'un décollement local 34 du revêtement 14 soit observé. La puissance de l'impulsion laser produisant ce décollement local, qui est mesurée par le calorimètre 26, correspond au seuil de décollement du revêtement 14. Etant donné qu'il est souvent très difficile de repérer visuellement un décollement local du revêtement 14, chaque irradiation de l'échantillon 12 par une impulsion laser 18 est de préférence suivie d'une inspection de l'échantillon à l'aide d'un système apte à détecter un décollement local 34, tel qu'un système ultrasonore 36, comme l'illustre la figure 2B. Ce type d'inspection permet de déterminer avec une précision supérieure à 20 X le seuil de décollement du revêtement 14. Lorsque le seuil de décollement mesuré en mettant en oeuvre le procédé qui vient d'être décrit est inférieur au seuil de décollement désiré et même, dans certains cas, lorsque le seuil de décollement mesuré est satisfaisant, il est très utile d'effectuer une observation superficielle du substrat 16 dans la zone d'interface avec le revêtement 14. En particulier, dans le cas d'un seuil de décollement trop faible, cette observation peut permettre d'expliquer la mauvaise adhérence du revêtement et, par conséquent, d'en améliorer la technique de dépôt. Une telle observation, qui n'était pas possible avec les procédés de contrôle d'adhérence existants, devient possible avec le procédé de contrôle selon l'invention. En effet, la zone superficielle 40 du substrat, sur laquelle repose le revêtement 14, ne subit pas de modification de structure sous L'effet des chocs laser qui sont appliqués à la pièce jusqu'au décollement du revêtement. Comme l'illustre la figure 2C, pour permettre d'effectuer cette observation de la zone superficielle 40 du substrat 16 lorsqu'un décollement local 34 du revêtement 14 est intervenu, on soumet la pièce 12 à une nouvelle impulsion laser 18' dont la puissance peut être la même que la dernière impulsion laser qui a servi à produire le décollement local 34 ou, de préférence, légèrement supérieure. Sous l'effet de cette nouvelle impulsion laser, le revêtement 14 se décolle totalement du substrat 16. Il peut donc être retiré, comme l'il- lustre la flèche 38 sur la figure 2D, dénudant ainsi la surface 40 du substrat 16 qui portait auparavant le revêtement 14. La surface 40 peut alors être observée soit visuellement, soit à L'aide d'appareils tels que des microscopes permettant des visions agrandies de la structure superficielle du substrat, comme on l'a représenti schématiquement en 42 sur la figure 2D. Des essais effectués sur des échantillons, formés d'un substrat en TA6V portant un revêtement de carbure de tungstène déposé selon différentes techniques, ont permis de différencier ces échantillons, en mesurant leurs seuils de décollement correspondant à la densité de puissance de crète de L'impulsion laser provoquant un décollement local de revêtement, exprimée en watts par cm2. En effet, il existe un écart important entre l'impédance acoustique Z ~ 2,2.106g.cm2.s1 du TA6V et l'impédance acoustique Z ~ 7,8.106g.cm2.s1 du carbure de tungstène. Pour réaliser ces essais, on a utilisé un laser déclenché verre-neodyme, de type impulsionnel, délivrant dans l'air et à la pression atmosphérique des impulsions de longueur d'onde A = 1,06 m, de durée égale à 30 ns, d'énergie réglable entre 1 et 60 joules et dont le diamètre d'impact était compris entre 9 mm et 20 mm. Ainsi, des densités de puissance de crète réglables entre 108 Wl cm2 et 1011 W/cm2 pouvaient être obtenues. On utilisait par ailleurs une couche de confinement placée sur l'échantillon. L'évaluation du décollement était faite au moyen d'un système de contrôle à ultrasons portable, mesurant l'épaisseur de l'échantillon. Tant que le décollement n'était pas réalisé, l'épaisseur mesurée correspondait à l'épaisseur totale de l'6chantillon (revêtement + substrat). En cas de décollement, seule l'épaisseur du revêtement était mesurée. Des échantillons obtenus selon une première technique de dépôt (par jet de plasma) ont ainsi été testés pour des revêtements de 50 zm (échantillons PL 50) et de 100 pm (échantillons PL 100). Des échantillons obtenus selon une technique de dépôt améliorée ont aussi été testés pour des revêtements de 50 pm (échantillons JK 50) et de 100 ijm (échantillons JK 100). Les seuils de décollement suivants ont été mesurés : - éprouvettes PL 50 : entre 2,5 et 4,9 108 W/cm2 - éprouvettes PL 100 : environ 3,5 108 W/cm2 - éprouvettes JK 50 : environ 6,5 108 W/cm2 - éprouvettes JK 100 : environ 5,5 108 W/cm2 Ces résultats indiquent - un niveau de décollement beaucoup plus faible avec la première technique de dépôt qu'avec la technique améliorée ; - des seuils voisins pour les échantillons PL 50 et PL 100 (dépôts d'épaisseur 50 pm et 100 pm) selon la première technique ; L'épaisseur de dépôt ne serait donc pas un paramètre très influent ; cette remarque peut aussi être faite avec la technique de dépôt amélioré (épaisseur 50 ijm, seuil ~ 6,5 108 W/cm2 épaisseur 100 zm, seuil ~ 5,5 108 W/cm2). L'observation de la zone superficielle initialement recouverte par le revêtement a ensuite permis de comprendre certains phénomènes qui expliquent les différences d'adhérence relevées, ce qui n'était pas possible avec les procédés de contrôle d'adhérence existants. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle de l'adhérence d'un revêtement (14) sur un substrat (16) ayant une impédance acoustique différente de celle du revêtement, caractérisé par le fait qu'il consiste à irradier une interface (20) entre le revêtement et le substrat par une impulsion laser unique (18) de puissance connue, et à répéter cette opération avec des impulsions laser de puissance croissante, jusqu'à un décollement local (34) du revêtement, de façon à détecter un seuil de décollement de ce revêtement correspondant à la puissance de l'impulsion laser produisant le décollement local. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on inspecte l'interface revêtementsubstrat (20) après chaque impulsion laser, afin de repérer ledit décollement local (34). 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'on inspecte l'interface revêtementsubstrat (20) au moyen d'un système ultrasonore (36). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'après un décollement local (34) du revêtement, on dirige une nouvelle impulsion laser sur l'interface revêtementsubstrat, de façon à décoller totalement le revêtement (14) du substrat (16), pour permettre une observation superficielle de ce dernier à l'emplacement de l'inter- face (20). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisXé par le fait qu'on dirige chaque impulsion laser (18) sur l'interface au travers d'une couche de confinement (32) réalisée en un matériau transparent à ladite impulsion. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on utilise des impulsions laser (18) de durée comprise entre environ 1 ns et 1 ps, pour une densité de puissance de crète comprise entre environ 107 et 1011 W/cm2. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait qu'on crée une onde de choc se propageant à l'interface (20) entre le revêtement (14) et le substrat (16) en dirigeant les impulsions laser successives sur une face extérieure du revêtement (14). 8. Procédé selon L'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait qu'on crée une onde de choc se propageant à L'interface (20) entre le revêtement (14) et le substrat (16) en dirigeant les impulsions laser successives sur une face extérieure du substrat (16) opposée au revêtement (14).