Brevet FR2674618A1 — publié le 19921002

PROCÉDÉ ET FOUR DE NITRURATION La présente invention concerne les traitements de surface de pièces métalliques et en particulier la nitruration. Les traitements de surface sont utilisés pour durcir la couche superficielle de pièces métalliques, par exemple en acier, pour conférer à celles-ci, en particulier, une grande résistance à l'usure. Un traitement usuel est la nitruration. Un procédé classique de nitruration consiste à soumettre les pièces à un gaz de nitruration, par exemple de l'ammoniac, à pression atmosphénique et sous une température de 500 à 600 C. Au cours du traitement, il se forme des nitrures métalliques superficiels. Un autre traitement usuel est la cémentation. Un procédé classique de cémentation consiste à soumettre les pièces à un gaz de cémentation, par exemple du propane, à pression atmosphérique et sous une température de 800 à 940"C. Au cours du traitement, la couche superficielle des pièces T s'enrichit en carbone. Les pièces ainsi traitées sont ensuite trempées. La figure 1 illustre un four classique dans lequel ces procédés peuvent être mis en oeuvre. Ce four est dit à paroi chaude et comprend une enceinte extérieure 10 en un matériau réfractaire et une enceinte intérieure 12 en acier. L'enceinte 12 est fermée par un couvercle 14 dans lequel est disposé du matériau réfractaire 16. L'enceinte 12 est chauffée par des résistances 17 comprises entre les enceintes intérieure et exte- rieure. Ce genre de four est appelé four pot, l'enceinte 12 constituant un pot. Dans le pot 12, une charge 18, ctest-à-dire un ensemble de pièces destinées à être traitées, est posée sur un support 19. Pour procéder au traitement de la charge 18, le pot 12 est chauffé à la température adéquate et un gaz de traitement est injecté dans ce pot, par exemple, à l'aide d'un tube 20 traversant le couvercle et diffusant le gaz sous la charge 18. Une turbine 22 brasse le gaz. Ces procédés sont faciles à mettre en oeuvre et nécessitent un four de faible coût ; mais le temps de traitement est très long (de l'ordre de 35 heures pour la nitruration) et la consommation de gaz est importante. Il existe un procédé de nitruration ionique où la charge est portée à un potentiel négatif et bombardée par un plasma d'ions d'azote sous basse pression (de 1 à 5 millibars) et sous une température de 500 à 550"C. Ce procédé ne né nécessite pas de four car le chauffage est obtenu par le bombardement luimême. Toutefois, un tel procédé, bien qu'il présente l'avantage d'un temps de traitement réduit (de l'ordre de 8 heures), nécessite une installation spécifique coûteuse. Sa mise en oeuvre est délicate car il faut notamment assurer un bon contact électrique entre les pièces qui servent de cathode, et leur support. De plus, certains paramètres ne sont pas entièrement maîtrisés, comme par exemple la température qui dépend des formes des pièces. Il existe aussi un procédé de cémentation à basse pression (de 1 à 5 millibars) sous la température de 900 à 1000 C. Ce procédé a l'avantage d'être effectué en un temps de traitement réduit avec une faible consommation de gaz de cémentation. Toutefois, il ne peut être mis en oeuvre dans un four à paroi chaude (ccmme celui de la figure 1) car, en général, l'enceinte intérieure (12) ne résiste pas à la différence de pression (pression atmosphérique à T extérieur et 1 à 5 milli- bars à l'intérieur) au delà de 700"C. Ainsi, pour la cémentation à basse pression, on a recours à un four dit à paroi froide. La figure 2 illustre schématiquement un four à paroi froide classique. Ce four comprend une enceinte métallique extérieure étanche 23 dans laquelle se trouve une enceinte intérieure réfractaire 24. A l'intérieur de 1 'enceinte 24 se trouvent la charge à traiter 18 et des résistances de chauffage 25. Le gaz de cémentation est injecté dans 1 'enceinte 24 par des injecteurs 26 disposés autour de l'enceinte 24 et traversant celle-ci. Ce genre de four est aussi prévu pour effectuer une trempe de la charge 18. Pour cela, on rétablit rapidement la pression atmosphérique dans les enceintes 23 et 24, et une turbine 27 provoque alors une circulation d'un gaz de refroidissement entre 1' enceinte intérieure 24 et des échangeurs 28 disposés entre les deux enceintes 23 et 24. Toutefois, un tel four est beaucoup plus croûteux qu'un four à paroi chaude. Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé de nitruration de courte durée et pouvant être mis en oeuvre avec une installation de faible coût. Cet objet est atteint grâce à un procédé de nitruration d'une charge placée dans un four à paroi chaude, comprenant les étapes suivantes : abaisser la pression dans le four et injecter un gaz de nitruration à proximité de la charge à l'aide d'une canne d'injection refroidie. Ce procédé est mis en oeuvre grâce à un four de nitruration à paroi chaude comprenant : une enceinte métallique étanche munie d'un couvercle, dans laquelle est placée une charge destinée à être nitrurée ; des résistances de chauffage entourant 1 'enceinte ; des moyens pour entraîner la charge en rotation ; des moyens pour faire le vide dans 1' enoeinte ; et une canne d'injection refroidie pénétrant dans 1 'enoeinte par le couvercle, cette canne étant parcourue par le gaz de nitruration et libérant ce gaz par des orifices prévus à proximité de la charge Selon un mode de réalisation de la présente invention, la canne d'injection comprend : un tube intérieur comprenant des trous alignés dans l'axe du tube, ce tube étant parcouru par le gaz de nitruration ; un tube extérieur enrobé d'un isolant thermique, le tube et l'isolant comprenant des orifices en face des trous du tube intérieur ; des moyens permettant de relier les orifices du tube extérieur aux trous du tube intérieur de façon étanche ; et des moyens pour faire circuler un liquide de refroidissement entre les tubes intérieur et extérieur. Ces objets, caractéristiques et avantages ainsi que d'autres de la présente invention seront exposés plus en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite en relation avec les figures jointes parmi lesquelles les figures 1 et 2, précédemment décrites, illustrent l'état de la technique la figure 3 illustre un mode de réalisation de four selon la présente invention ; et la figure 4 illustre une canne d'injection utilisée dans le four de la figure 3. Selon la présente invention, on prévoit d'effectuer une nitruration à une température adéquate classique (comprise entre 500 et 600 C) et à basse pression (de l'ordre de 5 millibars). Des essais effectués par la demanderesse ont révélé que ce procédé permettait, par rapport à la nitruration sous pression atmosphérique, de réduire considérablement le temps de traitement et la consommation de gaz en conservant les mêmes résultats. En effet, le temps de traitement par le procédé de la présente invention, s'avère être de l'ordre de 8 heures au lieu de 35 heures. On pourrait envisager de mettre en oeuvre ce procédé dans un four à paroi froide, comme celui de la figure 2, mais un tel four est coûteux et surdimensionné pour les températures atteintes en nitruration. De plus, un tel four comprend généralement des éléments en cuivre, comme par exemple les échangeurs 28 et les bobinages du moteur de la turbine 27, qui risquent d'être attaqués par le gaz de nitruration, généralement de l'ammoniac. La figure 3 illustre un four permettant de mettre en oeuvre le procédé de la présente invention. Ce four est obtenu par une modification simple d'un four à paroi chaude classique, tel que celui de la figure 1. On y retrouve 1 'enceinte extérieure réfractaire 10, le pot 12, le couvercle 14 et son isolant thermique 16, les résistances de chauffage 17, et la charge à nitrurer 18. La charge 18 est posée sur un plateau tournant 30 entraîné en rotation lente (par exemple 1 tour par minute) par un axe 31 qui traverse le couvercle 14 et qui est relié à un moteur 32. Le couvercle 14 est fixé de manière étanche sur le pot 12 et comprend un conduit 33 relié à une pompe à vide (non représentée) qui réalise un vide de tordre de 5 millibars dans le pot. On a essayé de réaliser des nitrurations à basse pression dans un four tel que celui de la figure 1 pour obtenir les mêmes avantages qu'en cémentation basse pression sans les inconvénients de l'utilisation d'un four à paroi froide et on a constaté que, même avec des temps de traitement longs, seule une très faible nitruration des pièces à traiter était obtenue. Ainsi, les tentatives de nitruration à basse pression ont été généralement abandonnées. Malgré ce préjugé, la demanderesse a à nouveau essayé de mettre en oeuvre un procédé de nitruration à basse pression et a attribué le problème du défaut de nitruration des pièces au système d'injection gazeuse utilisé. En effet, on peut considérer que l'ammoniac ou autre gaz de nitruration se dissocie dès que sa température s 'élève pour fournir des atomes actifs d'azote. Ces atomes actifs tendent à se recombiner très rapidement en azote moléculaire. Ainsi, avec le montage de la figure 1, l'ammoniac tend à se dissocier dès qu'il arrive dans la partie chaude du tube 20 ou au plus tard dès qu'il est libéré dans le four.En conséquenoe, quand le gaz injecté arrive au niveau de la charge, la plupart des atomes actifs se seront déjà recom- binés et il ne restera qu'un très faible nombre d'atomes d'azote actifs susceptibles d'interagir avec le métal de la charge 18. La présente invention prévoit un nouveau système d'injection comprenant une canne d'injection refroidie 34 traversant le couvercle 14 et descendant dans le four à proximité de la charge 18. L'ammoniac est amené dans la canne 34 et ressort au voisinage de la charge 18 par des orifices face à celle-ci. Ainsi, l'ammoniac étant à basse température dans la canne, il se dissociera seulement au niveau des orifices, et les atomes d'azote actifs, se trouvant alors au voisinage de la charge 18, auront le temps de se combiner avec le métal superficiel de la charge avant de se recombiner en azote moléculaire. La figure 4 représente un mode de réalisation d'une canne d'injection 34. Cette canne comprend un tube intérieur 40 dans lequel est envoyé le gaz de nitruration. Le tube 40 comprend des orifices 42 percés dans un alignement axial et est fermé à son extrémité inférieure. Il est placé dans un tube métallique extérieur 46 également fermé à son extrémité inférieure. Le tube 46 comprend des orifices 44 reliés de manière étanche aux orifices 42. Pour cela, on peut par exemple prévoir des cônes métalliques creux 50 soudés entre les deux tubes, le plus petit diamètre du cône étant du côté du tube intérieur 40. Des moyens sont prévus pour faire circuler un liquide de refroidissement, par exemple de 1 'eau, entre les deux tubes. On peut, par exemple, prévoir des tôles 49 fixées le long du tube intérieur 40 et séparant l'intérieur du tube 46 en deux moitiés communicantes au niveau de l'extrémité inférieure du tube extérieur. On pourra alors faire circuler l'eau comme cela est représenté par des flèches. Pour que le liquide de refroidissement circulant entre les tubes 40 et 46 ne contribue pas au refroidissement du four, le tube 46 est enrobé d'un isolant thermique 52 dans lequel on a prévu des orifices correspondant aux orifices 44. Le four selon la présente invention est obtenu à partir d'un four à paroi chaude classique et économique par la simple adjonction d'une canne d'injection refmidie 34. Ainsi, l'installation requise pour la mise en oeuvre du procédé de la présente invention est peu coûteuse. La présente invention est susceptible de nombreuses variantes et modiìcations qui apparaîtront à l'homme de 1 'art, notamment concernant la réalisation de la canne d'injection 34 et l'adaptation à d'autres fours à paroi chaude classiques. REVENDICATIONS 1. Four de nitruration à paroi chaude comprenant : une enceinte métallique étanche (12) munie d'un couvercle (14), dans laquelle est placée une charge (18) destinée à être nitrurée des résistances de chauffage (17) entourant l'enceinte ; et des moyens (30, 31, 32) pour entrainer la charge en rotation caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour faire le vide dans 1 'enceinte et une canne d' injection refroidie (34) pénétrant dans 1 'enceinte par le couvercle, cette canne étant parcourue par le gaz de nitruration et libérant ce gaz par des orifices (42) prévus à proximité de la charge. 2. Four selon la revendication 1, caractérisé en ce que la canne d'injection comprend - un tube intérieur (40) comprenant des trous (42) alignés dans l'axe du tube, ce tube étant parcouru par le gaz de nitruration - un tube extérieur (46) enrobé d'un isolant thermique (52), le tube et 1 'isolant comprenant des orifices (44) en face des trous du tube intérieur ; - des moyens (50) permettant de relier les orifices (44) du tube extérieur aux trous (42) du tube intérieur de façon étanche ; et - des moyens (49) pour faire circuler un liquide de refroidissement entre les tubes intérieur et extérieur. 3. Procédé de nitruration d'une charge (18) placée dans un four à paroi chaude, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes - abaisser la pression dans le four ; et - injecter un gaz de nitruration à proximité de la charge (18) à l'aide d'une canne d'injection refroidie (34).