Brevet FR2677555A1 — publié le 19921218

La présente invention concerne un procédé pour séparer, ou isoler, au moins deux fractions, chacune enrichie d'un constituant, d'un fluide contenant une multitude de constituants utiles et, plus particulièrement, un procédé pour séparer une multitude de constituants contenus dans un gaz ou un liquide comprenant au moins deux ou trois constituants conformément à un processus chromatographique. On a jusqu'ici largement utilisé à l'échelle industrielle des procédés pour séparer une multitude de constituants selon un processus chromatographique (qu'on désigne ci-après par l'expression "procédé de séparation chromatographique"). Par exemple, on met en série un grand nombre d'unités à lit tassé 1 à 8, comme cela est représenté en figure 4, garnies d'un adsorbant solide afin d'établir un système chromatographique Le procédé dit à lit mobile simulé implique l'introduction d'une charge fluidique f, en particulier un liquide, dans le système précédent à partir de son extérieur, l'introduction d'un éluant D comme fluide désorbant dans le système à partir de son extérieur, l'extraction des constituants fractionnés A et B pour les faire passer du système à son extérieur, la mise en circulation d'un liquide interne au moyen d'une pompe de circulation, la commutation de soupapes la à 8 a, lb à 8 b, ld à 8 d et le à 8 e afin de simuler un lit mobile de manière à séparer en continu les constituants A et B On sait que ce procédé à lit mobile simulé donne d'excellentes performances en matière de séparation et présente une productivité élevée, ce qui rend avantageux tant le procédé lui-même que son équipement. Le procédé à lit mobile simulé qu'on a brièvement décrit ci-dessus doit comporter des orifices d'admission pour la charge en fluide et des orifices d'admission pour un fluide désorbant (qu'on désigne ci- après par "désorbant fluide") entre des unités adjacentes à lit tassé, et des orifices de sortie pour 2 2677555 extraire les fractions des constituants devant l'être. Par conséquent, non seulement la simulation d'un lit mobile sans mouvement réel d'un adsorbant est difficile à comprendre en matière de principe, mais encore l'adoption d'une structure compliquée pour l'ensemble de l'équipement décrit ci-dessus est difficile à éviter à d'autres égards Ainsi, par rapport à un équipement pour un fonctionnement en discontinu, lequel peut réaliser la séparation des constituants à partir de leur mélange par une opération relativement simple, un équipement pouvant fonctionner en continu requiert une technologie de pointe pour sa commande En conséquence, on sait qu'un tel équipement au fonctionnement en continu supporte la charge de son coût d'ensemble tant en ce qui concerne le matériel que le logiciel. En outre, on a utilisé jusqu'ici, en général, un mode opératoire à lit mobile simulé pour fractionner les constituants que contient un gaz ou un liquide pour obtenir deux fractions On a considéré jusqu'ici qu'il était difficile de procéder au fractionnement d'un fluide contenant au moins trois constituants pour obtenir au moins trois fractions. La demanderesse a déjà proposé un procédé permettant de séparer au moins trois constituants sans altérer les caractéristiques excellentes de séparation du mode de fonctionnement à lit mobile simulé en améliorant la technologie classique du lit, qu'on considérait jusqu'ici comme des systèmes à deux constituants. Plus spécialement, la demande de brevet japonais N O 402 826/1990, proposée par la présente demanderesse, décrit un procédé pour la séparation fractionnée d'un mélange fluide comprenant un certain nombre de constituants afin d'obtenir trois constituants ou plus, procédé exécuté dans un système dans lequel un certain nombre d'unités à lit garni d'un adsorbant sont liées les unes aux autres dans une série sans fin, ou série continue, de façon à former un canal permettant la 3 2677555 circulation et l'arrêt, et dans lequel une charge fluide, ou mélange, comprenant trois constituants ou plus ayant des affinités mutuellement différentes pour l'adsorbant traverse les unités pour former des zones d'adsorption des constituants respectifs séparés les uns des autres dans l'ordre sériel allant d'une affinité faible à une forte affinité envers l'adsorbant; procédé qui comprend la répétition d'un cycle comportant l'étape ( 1) consistant à arrêter la circulation du fluide du système à la position de fermeture et à introduire la charge en fluide frais dans le système à un endroit en aval de la position d'arrêt tout en extrayant du système une fraction enrichie avec un constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant (constituant prédéterminé) choisi parmi les constituants présents dans les zones d'adsorption se trouvant en amont de la position d'arrêt; et l'étape ( 2) consistant à extraire séparément des fractions enrichies des constituants respectifs à partir des zones d'adsorption à partir desquelles le constituant prédéterminé n'a pas été extrait dans l'étape ( 1) par l'introduction d'un désorbant fluide dans le système depuis le côté amont des zones d'adsorption avec décalage séquentiel de la position d'introduction du désorbant fluide et des positions d'extraction des fractions enrichies, correspondant à la migration des zones d'adsorption respectives, dans le sens de circulation aval, tout en faisant circuler le fluide interne dans le système et en n'introduisant aucune charge fluide fraîche dans le système. A ce propos, une caractéristique du procédé proposé ci-dessus est que l'étape d'introduction de la charge fluide s'effectue alors qu'il y a arrêt à au moins une position du système de circulation La demanderesse a en outre trouvé que l'utilisation de cette étape caractéristique permet le fonctionnement suivant pour la séparation d'un système à constituants multiples. 4 2677555 Plus spécifiquement, ( 1) l'utilisation de l'étape d'introduction de la charge fluide tout en arrêtant la circulation du fluide à la position d'arrêt permet à une charge fluide contenant deux constituants comme objet devant être soumis au mode opératoire à lit mobile simulé de la technique antérieure d'être fractionnée de façon plus efficace pour obtenir les fractions respectives; et ( 2) dans l'étape ( 2) du procédé de la technique antérieure qu'on propose ci- dessus, la position à partir de laquelle le désorbant fluide est introduit en amont de la zone d'adsorption enrichie d'un constituant prédéterminé alors qu'il y a circulation du fluide interne au moyen d'une pompe ou analogue, la position à laquelle la fraction enrichie avec le constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant est extraite, et la position à laquelle la fraction enrichie avec le constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant est extraite, doivent être décalées en concordance avec la migration des zones d'adsorption des constituants respectifs tout en décalant séquentiellement vers l'aval, l'orifice d'admission de la position mentionnée en premier et les orifices d'extraction des positions mentionnées en second lieu et en troisième lieu, d'o il résulte que la commande de la séquence ainsi que la structure de l'équipement ont tendance à être compliquées Ainsi, un nouveau perfectionnement est demandé en ce qui concerne la simplification de la commande de la séquence ainsi que de la structure de l'équipement. Compte-tenu de ce qui précède, on a mis au point la présente invention En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé nouveau et son équipement qui permettent à un mélange contenant deux constituants ou plus, deux constituants en particulier, d'être effectivement fractionnés en fractions enrichies avec les constituants respectifs. 2677555 La présente invention a pour autre objet un procédé selon lequel la séparation, ou fractionnement, de trois fractions ou plus, qu'on considérait jusqu'ici comme impossible en utilisant l'équipement à lit mobile simulé à constituants jumelés de la technique antérieure, peut être effectué en utilisant un équipement à lit mobile simulé beaucoup plus simple que celui de la technique antérieure. Dans le but d'atteindre les objets exposés ci-dessus, la demanderesse a mis au point la présente invention pour séparer de leur mélange une multitude de constituants. Plus spécialement, selon un aspect de la présente invention, on prévoit un procédé pour effectivement séparer, ou fractionner ou isoler, deux constituants à partir de leur mélange dans un système comportant un groupe de quelques unités à lit garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres pour former une série sans fin, ou série continue, d'un canal de fluide en circulation, système dans lequel l'état dans lequel un fluide, plus particulièrement un liquide, est introduit dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a poursuite de la circulation du fluide interne, peut être changé en un état, ou à partir d'un état, dans lequel le fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position, et système dans lequel une charge fluide contenant deux constituants ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers l'adsorbant mentionné ci-dessus traverse le groupe d'unités à lit tassé, mentionné ci-dessus, pour former séparément une zone d'adsorption enrichie d'un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant et une zone d'adsorption enrichie d'un composant ayant une forte affinité envers l'adsorbant: lequel procédé comprend la répétition d'un cycle constitué d'une étape ( 1) consistant à pratiquement arrêter la circulation du fluide interne au 6 2677555 moins à une position immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant la faible affinité et l'affinité intermédiaire ou la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a introduction de la charge fluide à partir du sommet, ou côté amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; et d'une étape ( 2) consistant à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant et restant dans le système après l'étape ( 1) précédente et à décaler séquentiellement, en conformité avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction d'un désorbant fluide dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide, mais avec introduction simultanée dans le système du désorbant fluide. De plus, à la suite de l'étape ( 2) mentionnée ci-dessus, une étape ( 3) peut avoir lieu qui consiste à continuer l'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction et en même temps à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction alors qu'il y a circulation du fluide interne et introduction du désorbant fluide dans le système Dans ce cas aussi, la position pour l'introduction du désorbant fluide mentionné ci-dessus et les positions d'extraction des fractions respectives sont décalées séquentiellement vers l'aval du système en phase avec la migration des zones d'adsorption. La demanderesse a également complété les processus l 1 l et l 2 l suivants de la présente invention pour séparer de leur mélange, ou isoler ou fractionner, trois constituants ou plus. Plus spécialement, l 1 l En conformité avec un autre aspect de la présente invention, on prévoit un procédé pour séparer à partir de leur mélange, ou fractionner ou isoler, une multitude de constituants dans un système comportant un groupe de quelques unités à lit garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres pour former une série sans fin, ou série continue, d'un canal pour fluide en circulation, système dans lequel un état dans lequel un fluide, plus particulièrement un liquide, circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a continuellement circulation du fluide interne, peut être modifié en un état, ou à partir d'un état, dans lequel le fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a pratiquement arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position, et système dans lequel une charge fluide comportant trois constituants ou plus ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers l'adsorbant mentionné ci-dessus traverse le groupe d'unités à lit tassé mentionné ci-dessus pour former séparément une zone d'adsorption enrichie d'un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant, une zone d'adsorption enrichie d'un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, et au moins une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant dans l'ordre des affinités: procédé qui comprend la répétition d'un cycle comportant l'étape ( 1) consistant à arrêter pratiquement la circulation du fluide interne à une position immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant la faible affinité et l'affinité intermédiaire ou la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant et ensuite à extraire, à partir de la même position que la fraction précédente de l'affinité intermédiaire, une fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant tout en introduisant la charge fluide à partir du sommet, ou côté amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; et l'étape ( 2) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant et restant après l'étape ( 1), et à décaler séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction du désorbant fluide dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide mais introduction simultanée du fluide désorbant dans le système. Le cas échéant, à la suite de l'étape ( 2) mentionnée ci-dessus, on peut suivre une étape ( 3) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction, et en même temps à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction et, de plus, le cas échéant, à extraire ladite au moins une fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction, alors qu'il y a en même temps circulation du fluide interne et introduction du désorbant fluide dans le système Dans ce cas également, la position d'introduction du désorbant fluide et les positions d'extraction des fractions respectives sont 9 2677555 décalées séquentiellement en aval du système en phase avec la migration des zones d'adsorption. l 2 l Selon encore un autre aspect de la présente invention, on prévoit un procédé pour séparer de leur mélange, ou fractionner ou isoler, une multitude de constituants dans un système comportant un groupe de quelques unités à lit tassé garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres pour former une série sans fin, ou série continue, d'un canal pour fluide en circulation, système dans lequel un état dans lequel un fluide, plus particulièrement un liquide, circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a continuellement circulation du fluide interne, peut être changé en un état, ou à partir d'un état, dans lequel le fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a pratiquement arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position, et système dans lequel une charge fluide comportant trois constituants ou plus ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers ledit adsorbant traverse le groupe d'unités à lit tassé de manière à former séparément une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant, une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, et au moins une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant dans l'ordre des affinités: procédé qui consiste à répéter un cycle comprenant l'étape ( 1) consistant à pratiquement arrêter la circulation du fluide interne à une position du système immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant la faible affinité et l'affinité intermédiaire ou la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction tout en introduisant la charge fluide à partir 2677555 du sommet, ou côté amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt, ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; l'étape ( 2) consistant à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction et à décaler séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position de l'introduction du désorbant fluide dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide mais avec introduction simultanée du désorbant fluide dans le système; et l'étape ( 3) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction, et en même temps à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction, alors qu'il y a circulation du fluide interne et introduction du désorbant fluide dans le système Dans ce cas également, la position d'introduction du désorbant fluide et les positions d'extraction des fractions respectives sont décalées séquentiellement vers l'aval du système en phase avec la migration des zones d'adsorption Le cas échéant, ladite fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant est extraite, dans l'étape ( 3), à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant ladite fraction alors qu'il y a séquentiellement décalage vers l'aval de la position d'introduction du désorbant fluide et des positions d'extraction des fractions respectives en phase avec la migration des zones respectives d'adsorption. De plus, les constituants ayant respectivement les affinités forte, faible et il intermédiaire envers l'adsorbant peuvent être chacun une seule substance ou un mélange d'une multitude de substances Par exemple, dans le cas o le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant est le constituant B comportant un mélange d'une multitude de substances Bl, B 2 et o leurs caractéristiques d'adsorption pour l'adsorbant sont Bl respectives enrichies avec les constituants respectifs. La fraction devant être extraite à ce moment là n'est pas nécessairement limitée à une fraction Une autre fraction ou d'autres fractions enrichies avec un ou plusieurs constituants peuvent également être extraites en même temps que l'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant afin de permettre la sortie d'une grande quantité des fractions dans un bref laps de temps. En outre, le terme "arrêt" de la circulation du système ne veut pas nécessairement dire une interception complète du canal de circulation Il représente un état dans lequel l'écoulement du fluide interne est sensiblement stagnant à une position du canal de circulation alors que la charge fluide est introduite à un point situé en aval d'un tel point stagnant et que le fluide interne est extrait à son amont La présence d'une soupape d'arrêt, qui peut arrêter la circulation du fluide à la position de la soupape, est généralement préférable Dans la présente invention, un tel "arrêt" complet de la circulation du fluide n'est pas nécessaire Par exemple, une pompe ou analogue qui permet en général de faire circuler un fluide peut être commandée de façon à faire circuler un fluide dans le sens de circulation pour établir le même état que celui obtenu en fermant une soupape d'arrêt. L'étape ( 2) ci-dessus est l'étape qui consiste à introduire le désorbant fluide à une position du système permettant d'en extraire une fraction enrichie avec un constituant autre que le constituant extrait dans l'étape ( 1) mentionnée ci-dessus (le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant dans le cas o la charge fluide est un mélange à deux constituants, et le constituant ayant l'affinité la plus faible des constituants restants après l'étape ( 1) dans le cas o la charge fluide est un mélange à trois constituants ou plus) En outre, l'étape ( 2) consiste à former des zones d'adsorption enrichies avec des constituants respectifs contenus dans une charge fluide fraîche introduite dans le système de circulation et séparés dans l'ordre des affinités envers l'adsorbant. Plus spécialement, un désorbant fluide est introduit en amont de la zone d'adsorption (à partir du sommet de l'unité à lit tassé correspondante) dans laquelle le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant est distribué avec circulation du fluide interne au moyen d'une ou de plusieurs pompes et/ou analogue, alors qu'il y a simultanément extraction d'une fraction enrichie avec la faible affinité envers l'adsorbant au 13 2677555 côté aval de sa zone d'adsorption (extrémité de l'unité à lit tassé correspondante) Dans ce cas, la position d'introduction du désorbant fluide et la ou les positions d'extraction des fractions sont décalées séquentiellement vers l'aval en phase avec la migration des zones d'adsorption Le procédé de la présente invention peut fonctionner en conformité avec le mode opératoire précédent. La présente invention est fondamentalement basée sur la répétition du cycle comprenant l'étape ( 1) et l'étape ( 2) Cependant, il va sans dire que la présente invention peut fonctionner conformément à diverses variantes de réalisation. Par exemple, dans le cas o la charge fluide contient trois constituants, l'extraction d'un constituant prédéterminé dans l'étape ( 1) peut être effectuée non seulement pour ce constituant mais également pour deux constituants ou plus Par exemple, dans le cas o la charge fluide contient une multitude de constituants ayant de fortes affinités respectives envers l'adsorbant (par exemple Bl et B 2), l'extraction des constituants ayant les fortes affinités envers l'adsorbant autres que le constituant A ayant une faible affinité peut être exécutée en extrayant d'abord le constituant Bl ayant l'affinité relativement la plus faible envers l'adsorbant pour le faire sortir du système à une position et ultérieurement en extrayant le constituant B 2 ayant une affinité relativement plus forte pour le faire sortir du système à la même position Dans ce cas, les fractions enrichies avec les constituants Bl et B 2 respectifs peuvent être fractionnées conformément au mode opératoire séquentiel dans le temps Dans le cas o le fractionnement des constituants Bl et B 2 est inutile, ils peuvent être extraits du système comme une seule fraction. De plus, dans l'étape ( 1) non seulement l'introduction de la charge fluide mais également l'introduction du désorbant fluide dans le système sont 14 2677555 possibles pour conférer l'avantage dans lequel la quantité introduite de la charge fluide peut être commandée en même temps que la quantité extraite du constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant (contrôle de l'équilibre des masses) En particulier, l'introduction du désorbant fluide dans le système augmente le débit du fluide interne vers l'aval de la position d'introduction du désorbant pour conférer un autre avantage dans lequel un choix peut être fait de la ou des vitesses de migration de la zone ou des zones d'adsorption du ou des constituants prédéterminés Par exemple, lorsque le désorbant fluide est introduit, à une position en amont de la zone d'adsorption du constituant B 2 ayant l'affinité la plus forte envers l'adsorbant, dans le système d'adsorption dans lequel les zones d'adsorption d'un mélange à trois constituants de la charge fluide ont déjà été formées respectivement des constituants ayant chacun une affinité faible à une affinité forte envers l'adsorbant (à titre d'expérience, trois constituants A, Bl et B 2) et séparés séquentiellement dans leur ordre, la migration des constituants A', Bl' et B 2 ' d'une charge fluide fraîchement introduite ainsi que la migration du constituant A ayant l'affinité la plus faible envers l'adsorbant et situé juste en aval de la position d'arrêt peut être exécutée à des débits respectifs correspondant à la quantité de la charge fluide introduite dans le système, alors qu'en même temps la migration de la zone d'adsorption du constituant B 2 ayant l'affinité la plus forte envers l'adsorbant ainsi que l'extraction de la fraction enrichie avec le composant Bl peuvent être effectuées à des vitesses accrues de façon synergétique par la vitesse d'introduction de la charge fluide mentionnée ci-dessus et la vitesse d'introduction du désorbant fluide Cela permet à la zone d'adsorption du constituant A ayant la faible affinité envers l'adsorbant (ayant unevitesse de migration élevée) et répartie en aval de la position 2677555 d'arrêt d'être effectivement empêchée d'être rattrapée par la zone d'adsorption du constituant B 2 ayant la forte affinité envers l'adsorbant (ayant une faible vitesse de migration) En outre, l'introduction du désorbant fluidique dans le système peut être soit simultanée soit séquentielle avec l'introduction de la charge fluide dans le système Si l'on considère le constituant Bl mentionné ci- dessus comme un constituant B ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant alors que l'on considère le constituant B 2 comme un constituant C ayant une forte affinité envers l'adsorbant, le système est considéré comme un système à trois constituants, composé essentiellement des constituants A, B et C. En outre, dans l'étape ( 1), on peut effectuer non seulement l'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant, mais aussi l'extraction simultanée d'une fraction enrichie avec un autre constituant à une position prédéterminée. La répétition des étapes ( 1) et ( 2) mentionnées ci-dessus représente un état dans lequel l'équipement fonctionne continuellement Cependant, avant de démarrer l'équipement, il est nécessaire d'effectuer, avant l'étape ( 1), une étape préliminaire d'introduction dans le système d'une charge fluide contenant trois constituants ou plus ayant des affinités respectives différentes envers l'adsorbant de manière à former des zones d'adsorption séparées séquentiellement en fractions respectives enrichies avec les constituants respectifs ayant des affinités faible à forte envers l'adsorbant, dans cet ordre Il va sans dire que cette étape préliminaire peut être exécutée en répétant le mode opératoire des étapes ( 1) et ( 2) ci-dessus, et le cas échéant, l'étape ( 3) de la présente invention. Cependant, les contenus des fractions respectives qui sont extraites du système dans l'étape préliminaire 16 2677555 sont, évidemment, différents des contenus des fractions extraites du système dans l'état constant des étapes. Dans la présente invention, l'étape ( 3) peut en outre être exécutée en suivant l'étape ( 2) mentionnée ci-dessus Plus spécialement, l'étape ( 3) est telle que, alors qu'il y a circulation du fluide interne dans le système, le désorbant fluide est introduit dans le système, et en même temps au moins deux fractions enrichies avec les constituants respectifs sont extraites du système; et telle que les positions d'introduction du désorbant fluide dans le système et les positions d'extraction de ces fractions sont séquentiellement décalées vers l'aval dans le sens de circulation du fluide en phase avec la migration des zones d'adsorption des fractions enrichies avec les constituants respectifs. Cette étape ( 3) est effectuée à partir du moment o les constituants contenus dans la charge fluide introduite dans le système dans l'étape ( 1) migrent vers l'aval au cours de l'étape ( 2) pour former les zones d'adsorption enrichies avec les constituants respectifs dans une mesure telle que la séparation des constituants a eu lieu pour former les zones d'adsorption des fractions enrichies avec les constituants ayant les affinités respectives faible à forte envers l'adsorbant et ont été séparées dans leur ordre, d'o il résulte que la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant peut être extraite du système L'importance de l'étape ( 3) réside dans le fait que les zones d'adsorption dans lesquelles la séparation désirée des constituants a déjà atteint la valeur attendue migrent de façon circulatoire vers les positions complétées d'un cycle prédéterminé, alors qu'il y a simultanément extraction en continu de deux fractions désirées ou plus du système Un équipement industriel de séparation chromatographique est généralement conçu pour une application particulière ou un certain système-objet devant être soumis à 17 2677555 séparation Cependant, il y a une forte demande pour l'emploi d'un seul équipement de séparation chromatographique pour une multitude de systèmes-objets. Par exemple, dans le cas o une charge fluide contenant quatre constituants (par exemple A, Bl, B 2 et B 3) est l'objet d'un fractionnement pour donner quatre fractions contenant pratiquement chacune un seul constituant en suivant le procédé de la présente invention et en utilisant son équipement, lors du premier stade, les trois constituants A, Bl et B 2 sont fractionnés en une fraction, alors que le constituant restant B 3 est également fractionné en une fraction Dans le second stade, le fluide mélangé de la seule fraction contenant les trois constituants A, Bl et B 2 extraits du système dans le premier stade est introduit dans le même équipement pour être séparé suivant les trois fractions A, Bl et B 2 enrichies des constituants respectifs On peut dire du mode opératoire précédent qu'il utilise le même équipement pour une multitude de systèmes-objets. Dans ce cas, la facilité, ou la difficulté, de la séparation des constituants dans le premier stade est différente de celle de la séparation dans le second stade. Dans le cas o un équipement conçu pour une séparation extrêmement difficile de constituants est utilisé pour un système-objet ayant une séparation facile des constituants, il peut y avoir la possibilité que la séparation désirée des zones d'adsorption enrichies avec les constituants respectifs soit achevée au cours de l'étape ( 2) avant que les zones d'adsorption atteignent les positions prédéterminées auxquelles un cycle est achevé Dans ce cas, bien qu'on puisse poursuivre l'étape ( 2), la circulation du fluide doit être nécessairement effectuée sans extraction d'une fraction à partir d'une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, ce qui a pour effet d'élargir la zone d'adsorption mentionnée ci-dessus Cela se traduit par 18 2677555 l'incapacité à éviter que le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant ne soit dilué. L'étape ( 3) confère au procédé l'avantage dans lequel le débit en amont de la position d'extraction d'une fraction à partir de la zone d'adsorption correspondante enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant est augmenté par l'addition de l'étape ( 3) d'extraction de la fraction à partir de la zone d'adsorption correspondante enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant suivant l'étape ( 2) du procédé, alors qu'en même temps le débit en aval de la position d'extraction de la fraction à partir de la zone d'adsorption correspondante enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant est diminué. Cela se traduit par la possibilité d'éviter que la zone d'adsorption enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant ne s'élargisse pour entrer dans la zone avant ainsi que dans la zone arrière En bref, une partie de l'équipement qui est conçu pour effectuer l'étape ( 3) augmente la possibilité d'application d'un seul équipement pour une multitude de systèmes-objets devant être soumis à la séparation de leurs constituants. Dans l'étape ( 2) et/ou ( 3) du procédé de la présente invention, le débit d'un fluide devant circuler dans le système peut être augmenté progressivement ou par étapes Cela représente une amélioration de la productivité et fournit une méthode préférable dans le cas o le système-objet devant être soumis à la séparation de ses constituants est un fluide ayant la propriété d'avoir une viscosité augmentant tout en ayant un accroissement de sa concentration, dont des exemples comprennent des solutions de saccharides Cela est dû au fait que la charge fluide est introduite dans le système seulement au cours de l'étape ( 1) alors que le désorbant fluide l'est dans le système seulement au cours des étapes ( 2) et ( 3) pour extraire seulement le ou les 19 2677555 constituants séparés du système, avec le résultat que la ou les concentrations du ou des constituants comme cibles de la séparation augmentent généralement dans le temps En d'autres termes, la diminution des concentrations abaisse la viscosité du fluide et par conséquent la perte de pression dans la couche d'adsorbant si le débit de la circulation est constant. Le fonctionnement du système à des débits plus élevés qui conduisent à la limite supérieure de la perte de pression admissible pour l'équipement se traduit par le raccourcissement de la durée d'un cycle, d'o l'amélioration de la productivité Dans ce cas, le débit d'une fraction extraite du système ainsi que le débit du désorbant fluide introduit dans le système doivent de préférence être augmentés En général, ces débits sont augmentés sensiblement en proportion avec l'accroissement du débit du fluide interne. Le procédé de la présente invention peut être appliqué au fractionnement, ou séparation, de deux constituants ou plus que contiennent un gaz ou un liquide En particulier, on peut traiter une grande quantité d'un fluide devant être séparé en fractions de ses constituants à l'échelle industrielle selon la présente invention L'équipement pour le procédé de la présente invention est utile comme équipement industriel pour le raffinage des saccharides et de leurs homologues, en particulier d'une variété de saccharides et d'alcools de sucre en employant un adsorbant tel qu'une résine échangeuse de cations fortement acide du type métal alcalin ou du type métal acalino-terreux Des exemples de systèmes-objets devant être soumis à un tel raffinage comprennent les mélasses devant être séparées en substances utiles telle que: le saccharose, le raffinose, la bétaine et l'inositol; les saccharides isomérisés devant être séparés en glucose et fructose; un mélange liquide contenant du lactose, du lactulose et du galactose devant être séparés en ses constituants respectifs; un mélange liquide contenant du glucose, du 2677555 saccharose, des fructooligosaccharides pour obtenir les constituants respectifs; un mélange liquide contenant du glucose, de l'isomaltose et de l'isomaltodextrine devant être séparé en ses constituants respectifs; un mélange liquide contenant du glucose, du maltose et de la maltodextrine devant être séparé en ses constituants respectifs; et un mélange liquide contenant des alcools de sucre tels que le sorbitol et le maltitol devant être séparé en ses constituants respectifs. Selon la présente invention, un mélange liquide ou analogue contenant deux constituants ou trois ou davantage peut être effectivement séparé en au moins deux fractions enrichies avec les constituants respectifs En particulier, on peut utiliser avec efficacité un seul équipement pour séparer trois constituants ou plus de leur mélange, séparation dont on dit qu'elle est impossible lorsqu'on emploie un équipement à lit mobile simulé de la technique antérieure. Selon la présente invention, la quantité de l'adsorbant devant être utilisé peut être petite pour conduire à un équipement plus petite pouvant traiter une quantité relativement grande, par quantité unitaire de l'adsorbant, d'un système-objet devant être séparé en fractions Cela conduit d'une manière très efficace à un fonctionnement industriel favorable, à grande échelle, de l'équipement. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec les dessins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une représentation schématique d'un exemple d'un équipement au moyen duquel on peut appliquer le procédé de la présente invention; La figure 2 est une représentation schématique d'un autre exemple d'un équipement au moyen duquel on peut appliquer le procédé de la présente invention; 21 2677555 La figure 3 est un diagramme représentant schématiquement le fonctionnement de l'équipement de la figure 1 en association avec l'introduction et l'extraction de liquides en conjonction avec l'ouverture et la fermeture adéquates de soupapes; et La figure 4 est une représentation schématique d'un exemple d'un équipement classique à lit mobile simulé pour le fractionnement de deux constituants. On décrira plus spécialement la présente invention au moyen d'exemples, qui naturellement, ne sont pas donnés à titre limitatif. La figure 1 est un exemple des grandes lignes d'un équipement grâce auquel on peut appliquer le procédé de la présente invention Dans la figure, des unités à lit 1 à 8 sont garnies du même adsorbant Les unités 1 à 8 sont reliées les unes aux autres par des conduites de manière à permettre à un fluide, en particulier à un liquide, de circuler entre elles, alors que la dernière extrémité, ou extrémité en aval, de l'unité 8 du dernier étage est connectée à l'extrémité amont de l'unité 1 du premier étage via un canal de liquide 11 De plus, une pompe 10 est prévue à mi- distance du canal ll pour permettre la circulation du liquide Le débit peut être réglé à une valeur prédéterminée au moyen d'un contrôleur qui n'est pas représenté dans la figure La pompe peut être placée à un endroit quelconque entre les unités En variante, on peut prévoir plusieurs pompes à un endroit quelconque entre les unités. Une soupape de fermeture 9 est prévue à mi- distance d'une conduite de liaison entre les unités 4 et , et peut être commandée à l'ouverture et à la fermeture au moyen d'un contrôleur qui n'est pas représenté dans la figure. Une conduite d'alimentation en fluide, plus particulièrement en liquide, est connectée à la conduite de liaison en aval de la soupape de fermeture 9 entre 22 2677555 les unités 4 et 5, et à une conduite 12 e d'alimentation en charge liquide via une soupape 5 e, tout en étant reliée à une conduite 12 d d'alimentation en éluant (commun à tous les constituants) comme désorbant fluide via une soupape d'alimentation 5 d Des conduites d'extraction de liquide permettant d'extraire des fractions du système sont connectées aux conduites entre les unités en amont de la soupape de fermeture 9, et chacune est ramifiée en deux conduites pour permettre le fractionnement de deux fractions enrichies avec des constituants respectifs comme on le décrira ci-après. Par exemple, dans le cas de deux fractions enrichies respectivement avec un constituant ayant une faible affinité envers un adsorbant (qu'on désigne ci-après par "constituant A") et avec un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant (qu'on désigne ci-après par "constituant B"), une conduite située juste en amont de la soupape d'arrêt 9 est reliée à des conduites d'extraction communes 12 a et 12 b (chacune étant commune pour le même constituant) via des soupapes d'extraction 4 a et 4 b. La conduite commune 12 d d'alimentation en éluant est reliée aux unités 1 à 8 via des soupapes 2 d, 3 d, 4 d, 6 d, 7 d, 8 d et ld disposées entre les unités 1 et 2, 2 et 3, 3 et 4, 5 et 6, 6 et 7, 7 et 8, et 8 et 1, respectivement Ces soupapes d'alimentation en éluant peuvent être commutées à l'ouverture ou à la fermeture en même temps que la soupape 5 d d'alimentation en éluant et de la soupape 5 e d'alimentation en charge liquide au moyen d'un contrôleur de soupape qui n'est pas représenté dans la figure. De plus, des conduites d'extraction de liquide sont connectées aux unités 1 à 8 entre les unités 1 et 2, 2 et 3, 3 et 4, 5 et 6, 6 et 7, 7 et 8, et 8 et 1 comme dans le cas des soupapes d'alimentation. Dans le cas des unités 1 à 8, les conduites d'extraction de liquide situées entre elles sont connectées respectivement aux conduites communes d'extraction 12 a 23 2677555 et 12 b via des soupapes d'extraction la à 3 a et des soupapes d'extraction lb à 3 b pour extraire respectivement les constituants A et B Dans le cas des unités à lit tassé 5 à 8, les conduites d'extraction de liquide placées entre elles sont connectées respectivement à la conduite commune d'extraction 12 a via des soupapes d'extraction 5 a à 7 a afin d'extraire le constituant A La conduite d'extraction du liquide se trouvant entre les unités 8 et 1 est reliée aux conduites communes d'extraction 12 a et 12 b via des soupapes d'extraction 8 a et 8 b pour extraire respectivement les constituants A et B Ces conduites d'extraction peuvent être commutées à l'ouverture ou à la fermeture en même temps que les soupapes d'extraction 4 a et 4 b au moyen d'un contrôleur de soupape qui n'est pas représenté dans la figure La figure 1 n'est qu'un exemple des grandes lignes de la structure d'un équipement au moyen duquel on peut utiliser le procédé de la présente invention En fonction du système-objet devant être soumis à la séparation de ses constituants, il va sans dire qu'une ou plusieurs autres soupapes d'extraction pour l'extraction du constituant B, une ou plusieurs autres soupapes d'alimentation en charge fluide et une ou plusieurs autres soupapes d'arrêt doivent être ajoutées, et le nombre des soupapes d'extraction pour l'extraction du constituant B peut être diminué. Bien que l'équipement représenté en figure 1 comprenne huit unités à lit tassé, le nombre des unités peut être modifié en fonction de la nature du mélange- objet devant être soumis à la séparation de ses constituants et du but de la séparation fractionnée En général, le nombre des unités à lit tassé est de 3 à 36, de préférence de 3 à 24, mieux encore de 3 à 16. La figure 2 représente un équipement pour la séparation de trois constituants, qui comprend des conduites B et C pour l'extraction des constituants 24 2677555 ayant, respectivement, des affinités intermédiaire et forte envers un adsorbant. Les trois constituants contenus dans le mélange liquide sont séparés en trois fractions enrichies avec les constituants respectifs en utilisant l'équipement de la figure 2 conformément au diagramme de circulation de la figure 3 En outre, la figure 3 concerne le cas dans lequel le constituant B comprend deux constituants Bl et B 2 (au total A, Bl et B 2). Cependant, dans ce cas, la séparation des deux constituants peut être effectuée en conformité avec le diagramme de circulation dans le cas o le constituant B est seul ou dans le cas o le constituant B comprend deux constituants ou plus mais leur séparation n'est pas industriellement nécessaire de sorte que ces constituants peuvent être traités sous forme d'un seul constituant Dans ce dernier cas, les constituants Bl et B 2 peuvent être considérés comme un constituant unique et on procède à la séparation des deux constituants A et B. La figure 3 ( 1-1) est un diagramme de modèle représentant l'état dans lequel une charge fluide f est introduite dans une unité 5 à lit tassé via une soupape d'alimentation 5 e placée en aval d'une soupape d'arrêt 9 à l'état fermé, alors que simultanément un éluant D (désorbant fluide) est introduit dans le système via une soupape ld placée en amont du constituant B 2, d'o il résulte que le constituant Bl commence à être extrait du système via la soupape d'extraction 4 b se trouvant en amont de la soupape d'arrêt 9 Simultanément, le constituant A peut être extrait du système via la soupape 5 a comme cela est représenté par la ligne en tirets en figure 3 ( 1-1). La figure 3 ( 1-2) est un diagramme représentant l'état dans lequel l'éluant D est introduit dans le système via la soupape ld pour l'extraction ultérieure des constituants Bl et B 2 en amont de la soupape d'arrêt fermée 9 Dans cette figure, A', Bl' et 2677555 B 2 ' représentent les constituants A, Bl et B 2 que contient la charge introduite dans le système dans l'étape représentée en figure 3 ( 1-1). La figure 3 ( 1-1) correspond à l'étape ( 1) du procédé de la présente invention dans laquelle une charge fluide, une charge liquide en particulier, circule dans le système alors qu'en même temps un désorbant fluide, plus particulièrement un éluant, circule dans le système La figure 3 ( 1-2) correspond au stade de prolongement de l'introduction de l'éluant pour extraire du système une quantité plus grande des constituants Bl et B 2 Par conséquent, ce stade peut être parfois omis en fonction du système-objet devant être soumis à la séparation de ses constituants. Les figures 3 ( 2-1) à ( 2-7) correspondent à l'étape ( 2) du procédé de la présente invention La soupape d'arrêt 9 étant ouverte, et la charge fluide f n'étant pas introduite dans le système, l'introduction de l'éluant D et l'extraction du constituant A sont effectuées alors qu'il y a circulation du fluide interne dans le système en conformité avec le mode opératoire à lit mobile simulé Les figures 3 ( 2-1) à ( 2- 7) sont des diagrammes représentant les opérations séquentielles consistant à décaler vers l'aval la position d'introduction de l'éluant dans le système et la position d'extraction du constituant A pour le faire sortir du système. En figures 3 ( 2-6) et ( 2-7), les constituants B 2 et/ou Bl peuvent être extraits du système comme cela est représenté par les lignes en tirets Cela correspond à l'étape ( 3) du procédé de la présente invention Dans ce cas, les figures 3 ( 2-6) et ( 2-7) doivent raisonnablement être appelées figures ( 3- 1) et ( 3-2). En outre, dans l'exécution de l'étape ( 3), le constituant B peut être extrait comme constituant Bl sans extraction du composant B 2 de l'étape ( 1), et peut 26 2677555 être extrait comme constituant B 2 seulement dans l'étape ( 3) pour effectuer la séparation des trois fractions. La présente invention fournit un procédé pour séparer d'un mélange contenant deux constituants ou plus deux fractions ou plus Cependant, en général, le nombre des fractions séparées les unes des autres est de préférence de 2 à 16, mieux encore de 2 à 6, et encore mieux de 2 à 3. Exemple 1 Cet exemple concerne la séparation de glucose et de fructose contenus dans un mélange On utilise dans l'équipement représenté en figure 1 une résine échangeuse de cations fortement acide sous la forme Ca (produit dit Amberlite CG 6000 fabriqué par la société Rohm and Haas Co) comme adsorbant, et de l'eau comme éluant pour effectuer la séparation chromatographique d'une charge liquide (solution de saccharide isomérisé comme cela est indiqué dans le tableau 1). Tableau 1 Concentration Composition lTeneur en solides, % 1 Ml Oligosaccharides Glucose Fructose ,0 5 % I 53 % I 42 % On maintient à une température intérieure de 600 C, dans le but de répéter la séparation chromatographique en conformité avec le programme indiqué dans le tableau 2, un lit mobile simulé garni de 73,7 1 au total de l'adsorbant et constitué de 8 unités à lit tassé reliées les unes aux autres dans une série sans fin, ou série continue, et ayant un diamètre intérieur de 108,3 mm et une hauteur de 1000 mm Dans cet exemple, les affinités des constituants envers l'adsorbant sont dans l'ordre, fructose > glucose > oligosaccharides On extrait du système une fraction liquide enrichie de glucose via les soupapes d'extraction de fraction la à 8 a, et une fraction liquide enrichie de fructose via la soupape d'extraction de fraction 4 b. 27 2677555 Les débits dans les étapes ( 1) et ( 2) sont les suivants: Débits dans l'étape ( 1) débit de l'alimentation en charge liquide 27,64 1/h débit d'alimentation en éluant 9,21 1/h débit d'extraction de la fraction glucose 5,07 1/h débit d'extraction de la fraction fructose 31,78 1/h Débits dans l'étape ( 2) lStades ( 2) et ( 3)l débit de l'alimentation en éluant (débit d'extraction de la frac- tion fructose) 5,07 1/h débit de la circulation entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'ex- traction de la fraction glucose 27,64 1/h Débits dans l'étape ( 2) lStades ( 4) à ( 8)l débit de l'alimentation en éluant (débit d'extraction de la frac- tion fructose) 10,16 1/h débit de la circulation entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'ex- traction de la fraction glucose 55,3 1/h Tableau 2 Eta Sta Liquide Liquide extrait No de la sou Temps pe de intro pape ouverte (min) duit 1 1 charge, fraction glucose 5 e, ld, 6 a eau fraction fructose 4 b 14,4 2 eau fraction glucose 9, 2 d, 7 a 14,4 3 eau fraction glucose 9, 3 d, 8 a 14,4 4 eau fraction glucose 9, 4 d, la 7,2 2 5 eau fraction glucose 9, 5 d, 2 a 7,2 6 eau fraction glucose 9, 6 d, 3 a 7,2 7 eau fraction glucose 9, 7 d, 4 a 7,2 8 eau fraction glucose 9, 8 d, 5 a 7,2 28 2677555 Après 14 cycles du mode opératoire représenté dans le programme du tableau 2, dans lequel on utilise les débits indiqués précédemment, les compositions des fractions obtenues lors du 14 ème cycle sont énumérées dans le tableau 3. Tableau 3 Concentration Composition lTeneur en solides, l%l % Oligosaccha Glucose Fructose rides Fraction glucose 26,5 6,8 % 89,9 % 3,4 % Fraction fructose 26,6 2,7 % 6,3 % 91,0 % Exemple 2 Cet exemple concerne la séparation des oligosaccharides et du glucose contenus dans un mélange. On utilise dans le même équipement que celui de l'exemple 1, une résine échangeuse de cations fortement acide sous la forme Na (produit dit Amberlite CG 6000 de la société Rohm and Haas Co) comme adsorbant, et de l'eau comme éluant, pour exécuter la séparation chromatographique d'une charge liquide (solution d'un mélange d'oligosaccharides, de maltose et de glucose) comme indiqué dans le tableau 4. Tableau 4 Concentration Composition r Tene r en solides, %l r%I Oligosaccharides Glucose Fructose 18 % 77 % 1 5 % On maintient à une température intérieure de C, dans le but de répéter la séparation chromatographique en conformité avec le programme indiqué dans le tableau 5, le lit mobile simulé garni de 73,7 1 au total de l'adsorbant et comprenant 8 colonnes garnies reliées les unes aux autres dans une série sans fin, ou série continue, et ayant une hauteur de l'unité de 1000 mm Dans cet exemple, les affinités des constituants envers l'adsorbant sont dans l'ordre, glucose 29 2677555 système une fraction liquide enrichie avec des oligosaccharides via les soupapes d'extraction de fraction la à 8 a On extrait du système une fraction liquide enrichie avec du glucose via les soupapes d'extraction de fraction lb à 2 b On extrait d'abord du système une fraction liquide enrichie avec du maltose via la soupape d'extraction de fraction 4 b, et on extrait ensuite du système une fraction liquide enrichie avec du glucose via la même soupape 4 b. Les débits dans les étapes ( 1), ( 2) et ( 3) sont les suivants: Débits dans l'étape ( 1) débit de l'alimentation en charge liquide 27,6 1/h débit de l'alimentation en éluant 64,49 1/h débit d'extraction de la fraction oligosaccharide 14,76 1/h débit d'extraction de la fraction maltose et de la fraction glucose 77,33 1/h Débits dans l'étape ( 2) lStades ( 3) et ( 4)l débit de l'alimentation en éluant (débit d'extraction de la frac- tion oligosaccharide) 7,36 1/h débit de la circulation entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'ex- traction de la fraction oligosaccharide 27,6 1/h Débits dans l'étape ( 2) lStades ( 5) à ( 7)l débit de l'alimentation en éluant (débit d'extraction de la frac- tion oligosaccharide 14,72 1/h débit de la circulation entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'ex- traction de la fraction oligosaccharide 55,3 1/h 2677555 Débits dans l'étape ( 3) débit de l'alimentation en éluant débit d'extraction de la frac- tion oligosaccharide débit d'extraction de la frac- tion glucose débit de la circulation entre la position d'introduction de l'éluant et la position d'ex- traction de la fraction 19,78 1/h 14,72 1/h ,06 1/h glucose ,4 1/h Tableau 5 Eta Sta Liquide Liquide extrait N de la sou-i Temps pe de intro pape ouverte (min) duit 1 1 charge, fraction oligo 5 e, 2 d, 7 a saccharide t eau fraction maltose 4 b 3 83 2 charge fraction oligo 5 e, 2 d, 7 a saccharide eau fraction glucose 4 b 4,18 3 eau fraction oligo 9, 3 d, 8 a 10,7 saccharide 4 eau fraction oligo 9, 4 d, la 10,7 2 saccharide eau fraction oligo 9, 5 d, 2 a 5,34 saccharide 6 eau fraction oligo 9, 6 d, 3 a 5,34 saccharide 7 eau fraction oligo 9, 7 d, 4 a 5,34 saccharide 8 eau fraction oligo 9, 8 d, 5 a 5,34 saccharide 3 fraction glucose lb 9 eau fraction oligo 9, ld, 6 a 5,34 saccharide fraction glucose 2 b Après 18 cycles du mode opératoire représenté dans le programme du tableau 5, dans lequel on utilise les débits indiqués précédemment, les compositions des fractions obtenues lors du 18 ème cycle sont énumérées dans le tableau 6. Tableau 6 Concentration Composition lTeneur en solides, l%l % 1 Oligosaccha Maltose Glucose rides Fraction oligosac- charide 5,0 80,4 % 19,3 % 0,3 % Fraction maltose 37,0 2,1 % 94,3 % 3,6 % Fraction glucose 1,5 10,8 % 23,1 % 66,1 % Dans les deux exemples précédents, les charges liquides respectives contenant trois constituants ou plus comme systèmes-objets devant être soumis à une séparation chromatographique ont été séparées chacune en deux ou trois fractions, faisant la démonstration des bons résultats de la séparation qu'on ne peut atteindre avec un procédé et un équipement classiques. 32 2677555 REVEND ICAT IONS l Procédé pour la séparation fractionnée d'une multitude de constituants à partir de leur mélange dans un système comprenant un groupe d'un certain nombre d'unités à lit tassé ( 1-8) garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres afin de former une série sans fin, ou série continue, d'un canal pour la circulation d'un fluide, système dans lequel l'état dans lequel un fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur de ce canal alors qu'il y a une circulation continue du fluide interne, peut être changé pour prendre un état, ou à partir d'un état, dans lequel ledit fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur de ce canal alors qu'il y a pratiquement arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position du canal, ou système, et système dans lequel une charge fluide (f) contenant deux constituants (A, B) ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers l'adsorbant traverse le groupe d'unités à lit tassé pour former séparément une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant et une zone d'adsorption enrichie avec un composant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, procédé caractérisé en ce qu'il comprend la répétition d'un cycle comportant: une étape ( 1) consistant à pratiquement arrêter la circulation du fluide interne à au moins à une position du système immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant les affinités faible et intermédiaire ou la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a introduction de la charge fluide à partir du sommet, ou côté en amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; et une étape ( 2) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant et restant dans le système après l'étape ( 1) et à décaler séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction d'un désorbant fluide (D) dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide, mais avec introduction simultanée du désorbant fluide dans le système. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend, à la suite de l'étape ( 2), une étape ( 3) consistant à extraire continuellement la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction et en même temps à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé la contenant alors qu'il y a circulation du fluide interne, à introduire le désorbant fluide dans le système et à décaler vers l'aval la position d'introduction du désorbant fluide et les positions d'extraction des fractions respectives en phase avec la migration des zones d'adsorption respectives. 3 Procédé pour la séparation fractionnée d'une multitude de constituants de leur mélange dans un système comportant un groupe d'un certain nombre d'unités à lit tassé ( 18) garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres pour former une série sans fin, ou série continue, d'un canal pour la circulation d'un fluide, système dans lequel l'état dans lequel un fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur de ce canal alors qu'il y a circulation en continu du fluide interne, peut être changé en un état, ou à partir d'un état, dans lequel le fluide circule dans le canal ou 34 2677555 vers l'extérieur de ce canal alors qu'il y a pratiquement arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position du canal, ou système, et système dans lequel une charge fluide comportant trois constituants (A, B, C) ou plus ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers l'adsorbant traverse le groupe d'unités à lit tassé de manière à former séparément une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant, une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, et une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant, procédé caractérisé en ce qu'il comprend la répétition d'un cycle comportant: une étape ( 1) consistant à pratiquement arrêter la circulation du fluide interne à au moins une position du système immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant les affinités faible et intermédiaire et la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire séquentiellement, à partir de la même position du système, une fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant et une fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a introduction de la charge fluide à partir du sommet, ou côté en amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; et une étape ( 2) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant et restant dans le système après l'étape ( 1) et à décaler séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction d'un désorbant fluide dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible 2677555 affinité envers l'adsorbant alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide, mais avec introduction simultanée du désorbant fluide dans le système. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, à la suite de l'étape ( 2), l'étape ( 3) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction, et à extraire en même temps une fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé la contenant, et, le cas échéant, à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction, tout en faisant circuler simultanément le fluide interne et en introduisant le désorbant fluide dans le système et en décalant séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction du désorbant fluide et les positions d'extraction des fractions respectives. Procédé pour la séparation fractionnée d'une multitude de constituants à partir de leur mélange dans un système comportant un groupe d'un certain nombre d'unités à lit tassé ( 1-8) garnies d'un adsorbant et reliées les unes aux autres pour former une série sans fin, ou série continue, d'un canal pour la circulation d'un fluide, système dans lequel un état dans lequel un fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur de ce canal alors qu'il y a continuellement circulation du fluide interne, peut être changé pour prendre un état, ou à partir d'un état, dans lequel le fluide circule dans le canal ou vers l'extérieur du canal alors qu'il y a pratiquement arrêt de la circulation du fluide interne à au moins une position du canal, ou système, et système dans lequel une charge fluide (f) comportant trois constituants ou plus (A, B, C) ayant des affinités respectives mutuellement différentes envers l'adsorbant traverse le groupe d'unités à lit tassé de manière à former séparément une zone d'absorption enrichie avec un constituant ayant une faible affinité envers l'adsorbant, une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une forte affinité envers l'adsorbant, et au moins une zone d'adsorption enrichie avec un constituant ayant une affinité intermédiaire envers l'adsorbant, procédé caractérisé en ce qu'il comprend la répétition d'un cycle comportant: une étape ( 1) consistant à pratiquement arrêter la circulation du fluide interne à au moins une position du système immédiatement en amont de l'unité à lit tassé o coexistent les constituants ayant les affinités faible et intermédiaire ou la forte affinité envers l'adsorbant, et à extraire une fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction alors qu'il y a introduction de la charge fluide à partir du sommet, ou côté en amont, de l'unité à lit tassé immédiatement en aval de la position d'arrêt ou de la seconde unité à lit tassé à son aval; une étape ( 2) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction et à décaler séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption en aval du système, la position d'introduction du désorbant fluide dans le système et la position d'extraction de la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant, alors qu'il y a circulation du fluide interne sans introduction de la charge fluide, mais avec introduction simultanée d'un désorbant fluide dans le système; et une étape ( 3) consistant à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible 37 2677555 affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant, et en même temps à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant cette fraction, et, le cas échéant, à extraire la fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant à l'extrémité de l'unité à lit tassé contenant la fraction enrichie avec le constituant ayant l'affinité intermédiaire envers l'adsorbant, tout en faisant circuler simultanément le fluide interne et en introduisant le désorbant fluide dans le système et en décalant séquentiellement, en phase avec la migration des zones d'adsorption, la position de l'introduction du désorbant fluide et les positions d'extraction des fractions respectives. 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la fraction enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant est extraite simultanément, dans l'étape ( 1), à l'extrémité de l'unité à lit tassé o est formée la zone d'adsorption enrichie avec le constituant ayant la faible affinité envers l'adsorbant. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le désorbant fluide est introduit dans le système au cours de l'étape ( 1) 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le désorbant fluide est introduit à partir du sommet, ou côté en amont, de l'unité à lit tassé enrichie avec le constituant ayant la forte affinité envers l'adsorbant.