Brevet FR2677670A1 — publié le 19921218

DESCRIPTION BAIN D'ATTAQUE ACIDE DES ALLIAGES DE TITANE AVANT OXYDATION ANODIQUE MACROGRAPHIQUE. Les conditions de fonctionnement des turbomachines, notamment aéronautiques, conduisent à l'emploi de nombreuses pièces en titane ou alliage de titane Il est important que ces pièces subissent un contrôle non destructif susceptible de mettre en évidence les différents défauts qu'elles peuvent comporter En particulier il y a lieu de rechercher les éventuels défauts d'élaboration ségrégations, inclusions, porosités etc de transformation criques, incrustations, hétérogénéités, contaminations etc - d'usinage ou de polissage écrouissage, surchauffes locales, etc A cet effet, il existe un procédé d'attaque électrochimique bien connu dans les milieux professionnels sous le nom de "BLUE-ETCH". Ce procédé d'attaque électrochimique consiste, d'une manière générale, à réaliser sur la pièce à contrôler les opérations suivantes: 1 Dégraissage classique ou trempé dans un bain alcalin. 2 Rinçage a l'eau froide dans un bac d'eau courante ou par aspersion. 3 Enlèvement éventuel de la couche écrouies, environ 5 microns par attaque fluo-nitrique. 4 Rinçage à l'eau froide dans un bac d'eau courante. Activation chimique ou trempé dans un bain sel acide pour attaque avec effet macrographique. 6 Rinçage à l'eau froide dans un bac d'eau courante 7 oxydation anodique dans un bain de phosphate trisodique, la pièce à contrôler étant en position d'anode. 8 Rinçage à l'eau froide dans un bac d'eau courante. 9 Révélation par attaque partielle dans un bain nitrofluorhydrique. Rinçage à l'eau froide le plus rapidement possible et le plus complètement possible et séchage de la pièce. -11 Lecture des défauts qui apparaissent selon des formes et des couleurs (blanc, bleu, gris- bleu) qui leur sont propres. Ce procédé connu présente toutefois quelques inconvé- nients. En particulier, les produits existants, généralement20 utilisés pour l'activation chimique et disponibles dans le commerce sont relativement coûteux, d'un usage délicat et se détériorent rapidement La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients, à cet effet elle a pour objet un bain d'attaque acide dont la composition est la suivante: Acide sulfurique (H 2504) (de densité 1,83) à raison de 75 + 5 ml / 1 de bain, Fluorure de sodium (Na F) à raison de 11 à 15 g/l de bain, Eau (H 20) en quantité suffisante pour compléter le litre de bain. Avantageusement, le bain conforme à l'invention peut être rechargé, en particulier lorsque la vitesse d'attaque atteint le minimum acceptable soit 0,60 m/mn. Conformément à l'invention, la composition de cette recharge est la suivante H 2504: 5 à 10 ml/i et Na F: 3 à 4 g/1. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques apparaîtront a% la lecture des précisions et commentaires qui vont suivre. Les produits disponibles dans le commerce, utilisés dans les conditions permettant un enlèvement de matière compris entre 0,8 et 1,3 m pour une immersion de 90 s, c'est-à- dire avec une concentration de 250 g/1, présentant comme il a été indiqué plus haut, un certain nombre d'inconvénients. Entre la sortie du bain activation chimique, opération -5- ci-dessus et l'immersion en cuve de rinçage -6 s'écoule un temps suffisant pour que le réactif d'attaque, entraîné par les pièces et par les montages, poursuive son action en laissant des marques d'égouttage Ces "coulures" empêcheront, ou tout au moins limiteront, la lecture des20 défauts étirés dans le même sens, le fibrage par exemple; leur intensité est fonction de la géométrie de la pièce, du type de montage support utilisé, de l'agressivité et de la température du bain Par ailleurs, la durée de vie du bain est faible à la vitesse prescrite et il n'y a pas25 possibilité d'ajouts de sel destinés à compenser l'épuisement puisque la saturation est proche De plus, une régulation de température est obligatoire car la vitesse d'attaque est multipliée par 1,5 ou 2 pour une élévation de 100 C de la température du bain. Enfin, lors de l'immersion des pièces, la vitesse d'attaque des pièces n'atteint pas son maximum immédiatement, mais seulement après une période dite de dépassivation qui peut être de 10 à 20 s Ce temps de35 dépassivation n'est pas négligeable devant le temps d'immersion des pièces, environ 1,5 mn, et conduit à des erreurs systématiques. Pour remédier à ces différents inconvénients on a songé à utiliser une concentration de 120 à 150 g/l, avec des rechargements très fréquents de + 30 à + 60 g/1 destinés à% maintenir une certaine efficacité à la température d'utilisation Malheureusement, si les coulures sont ainsi limitées et ne perturbent pas la lecture, la durée de vie du bain est assez faible et, surtout, l'assurance qualité est très aléatoire En effet, la vitesse d'action est beaucoup trop variable et interdit l'automatisation des chaînes, l'épaisseur enlevée est faible, le temps de dépassivation est trop long et les recharges de bain peu efficaces. Ces différentes constations ont conduit a% l'élaboration du bain selon l'invention dont la composition a été donnée ci-dessus Avec ce nouveau bain, non seulement la qualité de l'attaque macrographique est excellente et les coulures limitées, mais il y a aussi une nette amélioration de l'assurance qualité En effet, la durée de vie est longue et la vitesse d'attaque, donc l'épaisseur enlevée, constante ce qui permet d'envisager une automatisation de la chaine Le temps de dépassivation peut être pris en compte de manière précise et les rajouts, dans les quantités qui caractérisent l'invention, sont efficaces et modérés. Cette composition se révèle être particulièrement fiable pour une température d'utilisation normale comprise entre 16 et 250 C facilement obtenue, même en période chaude, au moyen d'une agitation à l'air comprime. Enfin, ce procédé est peu couteux comparé à l'art antérieur. REVENDICATIONS 1 Bain d'attaque acide des alliages de titane avant oxydation anodique macrographique pour procédé d'attaque électrochimique comportant successivement, un dégraissage, une activation par attaque acide, une oxydation anodique dans un bain de phosphate trisodique, et une révélation par attaque dans un bain nitrofluorhydrique, toutes ces étapes étant séparées par des rincages, caract 6 risé en ce qu'il se compose de: 75 + 5 ml / 1 de bain d'acide sulfurique (H 2504) (densité 1,83) 11 à 15 g/l de fluorure de sodium (Na F) quantié suffisante pour compléter 11 d'eau (H 20) 2 Bain d'attaque acide selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est rechargé dans les quantités suivantes: a 10 ml / 1 d'acide sulfurique (H 2504) 3 à 4 g / 1 de fluorure de sodium (Na F) 3 Bain d'attaque selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il est rechargé lorsque la vitesse d'attaque devient inférieure à 0,6 m/mn. 4 Bain d'attaque selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est utilisé à température ambiante, entre 16 et 25 C, avec agitation du bain à l'air comprimé.