Brevet FR2683044A1 — publié le 19930430

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour analyser, par décomposition thermique fractionnée, au moins un composé inclusionnaire d'un corps, en particulier au moins un oxyde métallique contenu dans un acier, selon lequel ledit corps est placé dans un creuset conducteur branché sur un circuit d'alimentation électrique, le corps étant placé dans ledit creuset qui est disposé dans une enceinte et soumis à une température de traitement par effet Joule dans ladite enceinte qui est balayée par un gaz vecteur neutre, procédé dans lequel - le creuset est alimenté en courant électrique, ledit courant électrique étant régulé en fonction d'un courant continu prédéterminé dit de consigne par un organe de programmation de la température de consigne - on amène à une température prédéterminée le corps contenu dans le creuset - on évacue le gaz vecteur contenant les gaz de décomposition du ou des composés inclusionnaires vers une cellule de mesure spécifique de la quantité du ou des gaz de décomposition - on mesure de manière indirecte l'intensité du courant qui traverse le creuset - on compare le courant présélectionné de consigne et le courant mesuré de manière indirecte pour déterminer une erreur e(t) fonctionnelle de température;; - on impose au moyen d'un régulateur correcteur une valeur corrective sur la commande de organe de programmation de la température de consigne afin de réduire la valeur absolue de ladite erreur fonctionnelle e(t) - on quantifie le volume du gaz de décomposition en fonction de la température du corps et/ou du creuset. On connait l'usage d'appareils de fusion sous gaz inerte qui permettent de doser la quantité totale d'un élément contenu dans le corps à analyser en élevant sa température et en analysant un élément par exemple sous forme d'un composé gazeux déplacé sous flux vecteur, également gazeux, vers une cellule d'analyse dudit composé. Cependant, par exemple, pour le métallurgiste, soucieux d'améliorer la qualité des aciers, la seule connaissance de la concentration globale en élément oxygène dans un acier s'avère désormais insuffisante dans la mesure où chacun des différents oxydes de l'acier influe sur les propriétés dudit acier telles que la tenue en fatigue, la résistance à la corrosion ou encore sur l'usure prématurée des outils de coupe et leur cout de mise en forme. Ainsi l'identification des différents oxydes et la détermination de leurs teneurs respectives permettent, par un contrôle plus rigoureux de la propreté des aciers, de garantir de meilleures performances. De ce fait, il est nécessaire de disposer de méthodes précises d'analyse comme par exemple, la méthode des phases oxydées. Les aciéristes et les métallurgistes doivent connaître soit en cours d'élaboration, soit avant utilisation, la composition chimique des aciers qu'ils élaborent et qu'ils utilisent. Pour certains éléments tels que le carbone, l'azote, le soufre ou l'oxygène par exemple, des sociétés d'instrumentation ont développé des analyseurs spécifiques répondant aux critères analytiques tels que la rapidité d'analyse, la fiabilité des résultats, la répétabilité, la reproductibilité. Ces dispositifs sont utilisés de façon permanente par un personnel plus formé aux problèmes analytiques qu'aux principes de régulation. Ce point explique en grande partie les limitations dans les évolutions techniques de ces analyseurs. Dans ces dispositifs, un creuset en graphite d'un volume d'environ un centimètre cube et contenant le corps à analyser est soumis à une intensité Ip, dont la valeur est présélectionnée, par l'intermédiaire de deux électrodes. Ce creuset tient lieu de résistance d'élément de chauffage par effet Joule et permet ainsi la fusion du corps à analyser. La dissolution du carbone du creuset dans le métal liquide permet la réduction des oxydes présents dans l'acier. Le gaz vecteur, pouvant être de l'argon ou de l'hélium, évacue le monoxyde de carbone formé, vers une cellule de mesure dont le principe est l'absorption d'une certaine bande caractéristique dans le domaine spectral infrarouge par le monoxyde de carbone issu de l'analyse. Ce volume de monoxyde de carbone est quantifié par un étalonnage effectué à partir de gaz pur par l'intermédiaire de cavités calibrées. On mesure l'intensité Im qui passe dans le creuset tenant lieu de résistance électrique, ce qui permet d'apprécier la relative cohérence entre les valeurs des intensités, Ip, présélectionnée et, Im, mesurée. La décomposition thermique fractionnée, par exemple des oxydes, ne peut être réalisée que si on peut disposer d'outils qui mesurent finement et régulent parfaitement la température, en particulier lors d'un changement de valeur de consigne entre une température basse et une température haute, sans dépassement de cette consigne. L'intensité électrique qui doit parcourir le creuset, étant présélectionnée, fournit par effet Joule la puissance nécessaire pour fondre l'échantillon. La réduction des composés présents dans l'acier, telle qu'elle a été évoquée précédemment, est alors possible. Cependant, il n'est pas possible de corréler l'intensité parcourant le creuset avec la température désirée. De plus, l'évolution de l'analyse dans le temps et en particulier le vieillissement des divers composants du dispositif, font que la valeur de l'intensité présélectionnée par l'intermédiaire d'un générateur de tension ne correspond pas forcément à celle qui parcourt le creuset. La résistance de l'ensemble "creuset-corps à analyser" n'est jamais identique entre différentes mesures. Chaque creuset a ses propres caractéristiques qui sont fonction des conditions relatives à sa fabrication. De même, la quantité de corps à analyser, la forme dudit corps et le type de matrice analysée font qu'il n'est pas possible de maîtriser les spécifications physiques de l'ensemble. De fait, les conditions adéquates ne sont jamais réunies pour permettre une bonne reproductibilité de la température, le dispositif présentant des perturbations importantes dues à la fusion de l'échantillon. Tant que l'échantillon n'est pas fondu, on conserve une résistivité proche de celle du creuset vide. Lorsque la fusion est complète, le métal qui s'étale dans le creuset, modifie les propriétés électriques de l'ensemble et un nouveau système (creuset plus corps fondu) est créé. Evidemment, plus la quantité de métal est importante et plus les caractéristiques de l'ensemble sont modifiées. Ce problème peut avoir des conséquences désastreuses pour des corps qui contiennent des composés inclusionnaires dont les températures de décomposition sont séparées de quelques dizaines de degrés Celsius. Un décalage de température tel que nous l'avons évoquée ci-avant et qui correspond à environ 200"C, conduit à des résultats erronés par défaut. Un dispositif utilisant un procédé du domaine technique connu ne répond pas au problème posé, par exemple, à l'analyse de oxygène total, lorsqu'on est en présence d'oxydes réfractaires inclusionnaires tel que CaO, MgO et si la température de l'analyse est très imprécise en raison d'une approximation de l'intensité appliquée, l'incertitude des résultats analytiques obtenus devenant alors trop importante. De même, pour l'étude des phases oxydes, il est impossible de corréler l'intensité avec la température réelle de l'échantillon soumis à l'analyse. L'invention a pour but de pallier ces inconvénients en régulant par exemple l'intensité présélectionnée dite de consigne en fonction de la température de sortie du corps à analyser afin d'assurer audit corps une température réelle correspondant à la valeur de consigne de cette température. A cet effet, la présente invention a pour objet un procédé pour analyser, par décomposition thermique fractionnée, au moins un composé inclusionnaire d'un corps, en particulier au moins un oxyde métallique contenu dans un acier, selon lequel ledit corps est placé dans un creuset conducteur branché sur un circuit d'alimentation électrique, le corps étant placé dans ledit creuset qui est disposé dans une enceinte et soumis à une température de traitement par effet Joule dans ladite enceinte qui est balayée par un gaz vecteur neutre, procédé dans lequel le creuset est alimenté en courant électrique, ledit courant électrique étant régulé en fonction d'un courant continu prédéterminé dit de consigne par un organe de programmation de la température de consigne, on amène à une température prédéterminée le corps contenu dans le creuset ,on évacue le gaz vecteur contenant les gaz de décomposition du ou des composés inclusionnaires vers une cellule de mesure spécifique de la quantité du ou des gaz de décomposition, on mesure de manière indirecte l'intensité du courant qui traverse le creuset, on compare le courant présélectionné de consigne et le courant mesuré de manière indirecte pour déterminer une erreur e(t) fonctionnelle de température, on impose au moyen d'un régulateur correcteur une valeur corrective sur la commande de l'organe de programmation de la température de consigne afin de réduire la valeur absolue de ladite erreur fonctionnelle e(t) et on quantifie le volume du gaz de décomposition en fonction de la température du corps et/ou du creuset, caractérisé en ce que l'on effectue une régulation numérique à calibrage dynamique, en effectuant une régulation à objectifs indépendants qui introduit une correction tenant compte de variables auxiliaires de régulation, telles que la température de sortie du corps. Selon un premier mode de réalisation de l'invention, on compare en outre les variables auxiliaires de régulation à des paramètres préprogrammés, les variations étant compensées par un ajustement des variables du régulateur. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, on compare en outre des données d'asservissement à un modèle programmé de référence, les variations étant compensées par un ajustement des variables du régulateur. Selon un troisième mode de réalisation de l'invention, on estime la valeur d'au moins une variable du système à réguler et on fournit une prédiction d'au moins une variable à réguler en assurant une convergence vers la valeur de la variable de sortie, en définissant un écart sur les valeurs de ladite variable de sortie. Selon une caractéristique de 1 invention, la température programmée réajustée est maintenue constante pendant la phase de mesure de la quantité de gaz de décomposition de chacun des composés inclusionnaires, en fonction de l'évolution physique du corps et du creuset. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, les différentes températures programmées ajus tées forment, en fonction du temps, une succession de paliers isothermes. L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé précité, comprenant une enceinte dans laquelle circule un gaz vecteur déterminé pour assurer une atmosphère contrôlée, un support de creuset et un creuset conducteurs de l'électricité et placés dans l'enceinte, le creuset pouvant contenir le corps à analyser, une électrode inférieure en contact électrique avec le support de creuset, une électrode supérieure en contact électrique avec la partie supérieure du creuset, les électrodes traversant de manière étanche l'enceinte, un circuit de gaz alimentant l'enceinte, un analyseur de gaz placé sur le circuit du gaz vecteur et sensible aux gaz de décomposition des composés inclusionnaires du corps à analyser, des moyens d'alimentation en courant du creuset par l'intermédiaire des électrodes, des moyens de programmation de la température dite de consigne associés à l'alimentation en courant, des moyens de mesure indirecte de la température du corps et/ou du creuset, des moyens de mesure indirecte de l'intensité traversant l'ensemble du support de creuset, du creuset et du corps à analyser, qui forment le système à réguler, un régulateur numérique à calibrage dynamique destiné à influer sur les moyens de programmation d'au moins une valeur d'une grandeur physique variable dite de consigne en fonction des écarts de la valeur correspondant aux erreurs fonctionnelles, pour parvenir à la valeur de la grandeur programmée réajustée, comprenant un correcteur placé entre les moyens de programmation de la température de consigne et le système à réguler, une boucle assurant un retour d'information de la mesure indirecte de l'intensité en sortie du système sur un moyen de comparaison des intensités du moyen de programmation, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une boucle externe comportant un programmateur de paramètres recevant les informations sur les valeurs de variables auxiliaires, en sortie du système, la boucle se refermant sur le régulateur. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit d'un exemple de réalisation, faite en se référant aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est le schéma d'un régulateur numérique à calibrage dynamique - la figure 2 est un diagramme montrant le séquencement analytique relatif à la réalisation d'une analyse de composés inclusionnaires - la figure 3 représente une caractéristique de température d'un système réalisant une analyse à quatre paliers de température, conformément à la présente invention ; - la figure 4 est le schéma de principe d'une commande adaptative à paramètres préprogrammés pour la réalisation de l'invention ; ; - la figure 5 est le schéma de principe d'une commande adaptative à modèle de référence - la figure 6 est le schéma de principe d'une commande adaptative à identification ; et - la figure 7 est une représentation schématique d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Le procédé selon l'invention concerne l'analyse par décomposition thermique fractionnée de composés inclusionnaires contenus dans un corps soumis à une température de traitement et placé dans un creuset conducteur, le corps et le creuset étant enfermés dans une enceinte balayée par un gaz vecteur, procédé consistant à alimenter en puissance électrique contrôlée, par la mesure d'une intensité continue présélectionnée dite de consigne, le creuset placé entre deux électrodes d'alimentation en courant, à chauffer par effet Joule le corps à analyser, à évacuer le gaz vecteur contenant des gaz de la décomposition thermique fractionnée vers une cellule de mesure spécifique du ou des gaz de la décomposition, ou d'un élément ou molécule desdits gaz, à mesurer indirectement l'intensité qui traverse le creuset et à comparer l'intensité présélectionnée de consigne et l'intensité traversant le creuset et le corps, la mesure indirecte de l'intensité étant assurée par un pyromètre en effectuant une corrélation de la température et de l'intensité. La température de la décomposition fractionnée pour une quantité de gaz de décomposition détectée, doit être précise et contrôlée, pour cela - on compare l'intensité présélectionnée de consigne et l'intensité mesurée du creuset ou intensité de sortie pour déterminer une erreur e(t) fonctionnelle en température ; - on impose au moyen d'un régulateur correcteur une valeur corrective sur une commande du moyen de programmation pour modifier l'intensité continue prélablement sélectionnée, valeur corrective modifiant la température de consigne pour réduire l'erreur e(t) fonctionnelle, ce qui nécessite la mise en place d'une boucle de régulation et de correction - on mesure la quantité de gaz de décomposition à la température programmée réajustée. Dans une forme de procédé connu d'une régulation autoadaptative, on utilise un régulateur numérique à calibrage dynamique comme représenté sur la figure 1. I1 comporte en série un comparateur 1 qui reçoit un signal de consigne C(k) et une valeur numérique de sortie Y(k). Ce comparateur 1 élabore un signal de correction e(k) qui est envoyé sur un calculateur 2 qui élabore un signal U(t) qui est envoyé sur un circuit 3 comprenant un convertisseur-numérique-analogique et un bloqueur d'ordre zéro. Ce circuit 3 fournit un signal analogique U(t) qui est envoyé sur le système à réguler 4. Le système à réguler 4 fournit en sortie un signal S(t) qui est numérisé dans un convertisseur analogique-numérique 5 qui fournit à sa sortie le signal numérique Y(k) qui est envoyé sur le comparateur 1. L'ensemble des deux convertisseurs 3 et 5 et du système à réguler 4 est interprété comme un procédé discrétisé dont le signal d'entrée U(t) est généré par le calculateur 2. Cet ensemble est caractérisé par un modèle dynamique échantillonné qui décrit la relation entre la séquence des valeurs de la commande U(t) et la séquence des valeurs de la sortie Y(k). Cet ensemble discrétisé est relié au circuit continu du dispositif. La partie programmation des valeurs de consigne, acquisition de la température et régulation, constitue la partie numérique. Un gradateur à thyristors modulable de o à 100% fournit l'énergie nécessaire du système à réguler, par l'intermédiaire d'un transformateur basse tension. La température est acquise à l'aide d'un pyromètre optique constitué par un photo-transistor. Le rayonnement émis par le creuset, en fonction de la température à laquelle il est soumis, est reçu par le photo-transistor. Une table de conversion analogique-numérique, permet la transposition de la tension obtenue à l'aide du pyromètre, en une valeur numérique de température utilisable par l'ordinateur. Ce régulateur correcteur permet de maintenir le niveau de sortie désiré en régime permanent, tout en réduisant les effets des perturbations. Cependant cette régulation à une boucle n'est pas, par conception, adaptée aux processus thermiques. Ce type de matériel est conçu pour des processus linéaires sans retards purs. Or en général, un four est un système non linéaire dû à un transfert de puissance par rayonnement. Un four est également tributaire d'un retard pur entre le chauffage de l'élément four et la charge considérée. Cependant, selon l'invention il a été constaté, que les faibles dimensions du four, qui est constitué de l'ensemble creuset et support de creuset, ainsi que la masse et la position du corps dans le creuset, font que ces considérations sont de second ordre. Selon l'invention, on effectue en outre une poursuite et une régulation à objectifs indépendants en utilisant une variable auxiliaire constituée par la "température de sortie" du corps se trouvant dans le creuset. Le schéma de la figure 2 présente le séquencement analytique, relatif à la réalisation d'une analyse à un palier de température dans un exemple d'application à la détermination de la teneur totale en oxygène dans un acier, oxygène généré par la décomposition d'oxydes de type CaO, MgO. Durant la phase T1, le creuset est calciné à la température e02 (2200"C). Cette calcination se fait à une température constante et sans dépassement afin de ne pas détruire le creuset. La température 0 2 doit être maintenue durant le temps nécessaire à l'élimination complète des gaz retenus par le creuset (courbe B) afin de ne pas fausser l'analyse qui suit. La consigne en échelons qui est appliquée, doit être amortie pour qu'il n'y ait pas de dépassement de température. La phase T2 assure la stabilisation du four à la température 8"1 (2000 C). L'erreur en régime permanent est nulle, l'observation des températures d'analyse le confirme. Au début de la phase T3, il y a introduction automatique de l'échantillon dans le creuset. La courbe C représente la réduction des oxydes qui s'ensuit. La programmation d'un seul palier de haute température s'est avéré totalement inappropriée à la détermination des différents types d'oxydes présents dans les aciers. La totalité de l'oxygène réduit est déterminée par l'intégration d'un pic ayant une forme gaussienne. Pour résoudre ce problème en tenant compte des considérations thermodynamiques, la possibilité de réaliser une consigne de température sous la forme d'une rampe a été étudiée. I1 est possible de programmer selon le procédé de 1 invention et le dispositif pour sa mise en oeuvre - la température du début de l'analyse ; - la température de fin de l'analyse - le temps de déroulement de l'analyse. La rampe de température est calculée numériquement. A chaque période d'échantillonnage correspond une consigne déterminée. La montée dynamique de la température présente une linéarité acceptable. La perturbation causée par la fusion du corps à analyser n'est pas mise en évidence, à condition que la masse analysée ne soit pas trop importante. Ce procédé de fonctionnement en montée dynamique présente une erreur constante lors de l'évolution de la température qui provient de la régulation. Un corps qui contient plusieurs familles d'inclusions a été analysé. Le début de réduction des oxydes apparaît à environ 1370 C et se poursuit jusqu'à une température supérieure à 2000"C. On observe très nettement deux pics d'oxygène avec, entre eux, une réponse qui ne peut pas être isolée. Sachant que pour chaque oxyde, seule la température de début de réduction est significa tive, on conçoit la difficulté rencontrée pour l'identification. En outre, d'autres phénomènes interfèrent : - un oxyde réduit à 1200"C dans la phase liquide, ne sera pas réduit en totalité avant 1400 C, température où la fusion sera complète avec la vitesse de chauffage utilisée (100C/s) - la diffusion dans le métal, du carbone du creuset qui sert à la réduction, ne s'effectue que dans la partie liquide, avec une cinétique qui dépend de la forme de l'échantillon - les oxydes ont leur propre cinétique de réduction qui est fonction de la quantité, de la nature et de la forme des inclusions. Ce fonctionnement dynamique présente de grandes imperfections. Pour pallier ces inconvénients, l'invention propose d'effectuer des analyses de décomposition thermique à l'aide de paliers isothermes progressifs et successifs. L'application d'une consigne de montée continue de la température n'est pas compatible avec le but recherché qui est par exemple l'identification des oxydes. Un fonctionnement à l'aide de paliers isothermes a permis de résoudre en grande partie le problème. Une succession de paliers de température variables en niveaux et en durée est programmée (figure 3). Le maintien à chaque palier doit être suffisamment long pour permettre l'extraction du monoxyde de carbone provenant des oxydes susceptibles d'être réduits à la température considérée. Une programmation de quatre paliers de température, utilisant le programme d'analyse dynamique initial, a été définie dans cet exemple. Pour chaque palier, le temps de montée entre la température minimum et la température maximum, a été minimisé, ce qui correspond à un pseudo-échelon. La stabilité des paliers thermiques est réalisée. Dans la décomposition des oxydes, la programmation d'un maintien en palier suffisamment long permet une réduction totale des oxydes concernés par la température réajustée. La détermination par paliers successifs donnant les meilleurs résultats a été effectuée en présence d'acier. La figure 3 présente une analyse réalisée avec quatre paliers isothermes consécutifs (1500 C, 1600"C, 1700"C, 1800"C). Le palier à 1500"C conduit à un dépassement de 20"C qui n'est pas préjudiciable à l'analyse. Les paliers consécutifs qui sont réalisés ont une température de début d'analyse qui est égale à la température de fin d'analyse du palier précédent. On peut remarquer qu'entre les différentes courbes de température, il n'y a pas de discontinuité. Le fonctionnement par paliers dans ces conditions semble être suffisamment correct pour répondre au problème posé. Pour chaque palier analytique, la programmation d'une rampe dynamique est assurée. Elle doit avoir un temps de montée minimum. De même, la phase de palier doit être maintenue durant le temps nécessaire à la réduction des oxydes concernés par cette étape. Pour chaque étape (dynamique ou palier), on définit des réglages spécifiques du régulateur. Ainsi en fonction du problème de l'analyse des phases que l'on traite et des niveaux de températures que l'on souhaite explorer, les réglages optimum des paramètres du correcteur doivent être définis. L'utilisation d'un calculateur PC permet en outre de pouvoir sauvegarder sur disque dur, les différentes configurations optimisées. Une bibliothè que de valeurs de réglages qui doit répondre à l'ensemble des problèmes posés est ainsi créée. Le choix de quatre paliers de température successifs est attaché au fait que quatre grandes familles d'oxydes sont facilement identifiables - les oxydes de type FeO, MnO - les silicates - les aluminates - les oxydes réfractaires tels que CaO, MgO. Il n'est pas nécessaire dans cet exemple d'augmenter le nombre de paliers isothermes. Ceci signifie que dix réglages différents des paramètres du correcteur sont suffisants pour répondre au problème posé. Les étapes présentées conduisent à élaborer et à structurer, par exemple, l'analyseur des phases de l'oxygène dans les aciers, vers l'utilisation de commandes dites adaptatives. La non-reproductibilité du processus mis en oeuvre à chaque analyse a été exposée. Il est donc nécessaire d'identifier à chaque analyse le processus étudié et de définir en conséquence les valeurs correctes du régulateur. Trois approches de la commande dite adaptative sont envisagées - la commande adaptative à paramètres préprogram més; - la commande adaptative à modèle de référence ; - la commande adaptative à identification. Tous ces procédés ont un point commun. Le système à réguler, avec ses régulateurs d'action et de rétroaction, possède des paramètres ajustables. Ces méthodes se distinguent par la manière dont les paramètres du régulateur sont ajustées en cas de changement dans la dynamique du système à réguler. Le schéma de principe de la commande adaptative à paramètres programmés est représenté sur la figure 4. Il est possible de mesurer des variables auxiliaires du système à réguler, telles que la température de sortie du corps. Les valeurs de ces variables sont fournies à partir du système à réguler 4. Si ces variables sont parfaitement corrélées avec les changements paramétriques du système, les effets des variations dynamiques du processus sont compensés par le régulateur dont les paramètres sont des fonctions variables du processus. La préprogrammation des paramètres est un schéma en boucle ouverte que l'on peut assimiler à une commande par action directe et que l'on a représentée à la figure 4. Les valeurs des variables fournies par le système à réguler 4 sont envoyées dans un circuit de programmation des paramètres 11 qui fournit en sortie des valeurs de paramètres qui sont injectées dans le système de régulation 12. Il n'y a pas de rétro-action qui permette de compenser une programmation incorrecte ou une évolution non programmée. Ce schéma présente l'avantage d'obtenir un ajustement rapide des paramètres du régulateur en cas de changements rapides de la dynamique du système. Les valeurs des paramètres du régulateur sont fonction de la sortie programmée du système. On se garantit des problèmes de stabilité et de précision en ne programmant les paramètres du régulateur que pour les niveaux de température désirées. Une commande adaptative à modèle de référence dont le schéma de principe est présenté sur la figure 5, est conçue pour répondre aux problèmes d'asservissement plutôt que de régulation. Dans cette commande adaptative les spécifications qui concernent le fonctionnement du système à réguler, bouclé par le régulateur ajustable, sont effectivement réalisées dans un modèle de référence. Ce modèle est aussi appelé : modèle parallèle. La sortie Ymr(t) du modèle de référence indique à tout instant t comment la sortie S(t) du système à réguler doit se comporter en réponse à une variation de la consigne Yc(t). Le système de commande est décomposé en deux boucles, une boucle interne et une boucle externe. La boucle interne est simplement constituée du système à réguler 4 et du régulateur ajustable 12. La boucle externe comporte un générateur de modèle de référence 21 qui fournit, à partir de la consigne d'entrée Yc(t) un modèle de référence Ymr(t). Le signal du modèle de référence Ymr(t) est envoyé sur un comparateur 22 qui reçoit par ailleurs la sortie du système à réguler S(t) de manière à réaliser la différence entre ces deux valeurs E(t). Cette valeur de différence est envoyée dans un circuit 23 élaborant un modèle série qui fournit à sa sortie un signal d'erreur de comportement qui est envoyé dans un circuit 24 constituant un mécanisme d'ajustement et qui reçoit par ailleurs le signal de sortie S(t), le signal de consigne Yc(t) et le signal U(t) fourni par le régulateur ajustable 12. Ce mécanisme d'ajustement 12 élabore les paramètres qui sont envoyés dans le régulateur 12. Ce régulateur est ajusté par la boucle externe de façon à ce que l'erreur de comportement E(t), différence entre la sortie Ymr(t) du modèle de référence et la sortie S(t) du système à réguler, devienne petite selon une dynamique imposée par le modèle série fourni par le circuit 23. La troisième manière d'ajuster les paramètres du régulateur 12, qui est illustrée sur la figure 6, et qui présente une commande adaptative avec identification est d'utiliser l'estimation paramétrique du système à régu ler. Cette estimation est donnée par un identificateur en temps réel. Dans ce cas aussi, l'ensemble du système de commande peut être décomposé en deux sous-systèmes bouclés. La boucle interne ne comprend que le système à réguler 4 et le régulateur ajustable 12 de type linéaire. Les paramètres du régulateur sont ajustés par la boucle externe qui comprend un prédicteur 31 qui fournit une estimation des paramètres du système 0(t) et, en même temps, une prédiction S(t) de la variable à réguler S(t). Ce prédicteur 31 reçoit à la fois le signal de commande U(t) et le signal de sortie S(t) du système à réguler 4. Les estimations des paramètres du système 0(t) sont envoyées à un circuit 32 constituant un synthétiseur du régulateur 12. La stabilité du fonctionnement de l'ensemble ne nécessite pas la convergence paramétrique des estimations de l'identificateur 31 vers les paramètres du système à réguler 4. La seule condition nécessaire est la convergence de la prédiction (t) vers la sortie du système, S(t). Cette dernière condition est satisfaite en présence d'une erreur de modélisation qui se traduit par un écart sur les sorties bornées, si les valeurs propres de la matrice de covariance de l'erreur d'estimation paramétrique sont bornées inférieurement et supérieurement. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé qui vient d'être décrit. Le dispositif selon l'invention comprend, une enceinte 41 représentée sur la figure 7 dans laquelle circule de l'argon ou de l'hélium, pour l'analyse d'oxydes inclusionnaires dans un acier, un support de creuset 42 et un creuset 43 conducteur de l'électricité placé dans l'enceinte et dans lequel est déposé le corps 44 à analyser, deux électrodes l'une supérieure 46 et l'autre inférieure 47 traversant de manière étanche l'enceinte, l'étanchéité de l'électrode inférieure 47, seule représentée sur la figure, étant assurée par des joints 48 d'étanchéité, un analyseur de gaz non représenté sur la figure placé sur le circuit du gaz et mesurant la quantité de gaz de décomposition comme par exemple le monoxyde de carbone, des moyens d'alimentation en courant des électrodes du creuset et du support de creuset tous deux enserrés entre lesdites électrodes, moyens également non représentés sur la figure. Dans les dispositifs de l'art antérieur, au niveau de l'interface "support de creuset-électrode inférieure", il a été constaté qu'un point froid pénalise l'ensemble du système, en provoquant une surchauffe au niveau du haut du creuset. Pour des valeurs de températures relativement élevées (2300"C, 2400"C), un défaut de destruction du creuset qui influe sur la stabilité des températures et la validité des analyses réalisées, est aléatoirement observé. Afin d'éviter ces inconvénients, le support de creuset comporte une embase 49 plane et un pied 50 présentant un étranglement 51 qui réduit de façon consé- quente la masse du support entre l'embase 49 et le contact 52 avec l'électrode inférieure. De préférence l'embase comporte un évidement 55 par exemple conique limitant la surface de contact du creuset sur ladite embase. La forme du support fait que le point froid entre l'électrode inférieure et ledit support se trouve repoussé et n'a donc plus d'influence sur la température du creuset et du corps à analyser. Le creuset 3 utilisé a été surdimensionné en hauteur pour réduire l'interaction du point froid que peut constituer le contact 53 "creuset-électrode supérieure"; pour cela la hauteur du creuset est au moins égale à deux fois son diamètre. Cet ensemble de modifications conduit à une plus grande stabilité des températures obtenues. L'équivalence des mesures faites avec un creuset vide ou un creuset contenant un échantillon est grandement améliorée. REVENDICATIONS 1. Procédé pour analyser, par décomposition thermique fractionnée, au moins un composé inclusionnaire d'un corps, en particulier au moins un oxyde métallique contenu dans un acier, selon lequel ledit corps est placé dans un creuset conducteur branché sur un circuit d'alimentation électrique, le corps étant placé dans ledit creuset qui est disposé dans une enceinte et soumis à une température de traitement par effet Joule dans ladite enceinte qui est balayée par un gaz vecteur neutre, procédé dans lequel le creuset est alimenté en courant électrique, ledit courant électrique étant régulé en fonction d'un courant continu prédéterminé dit de consigne par un organe de programmation de la température de consigne, on amène à une température prédéterminée le corps contenu dans le creuset ,on évacue le gaz vecteur contenant les gaz de décomposition du ou des composés inclusionnaires vers une cellule de mesure spécifique de la quantité du ou des gaz de décomposition, on mesure de manière indirecte l'intensité du courant qui traverse le creuset, on compare le courant présélectionné de consigne et le courant mesuré de manière indirecte pour déterminer une erreur e(t) fonctionnelle de température, on impose au moyen d'un régulateur correcteur une valeur corrective sur la commande de l'organe de programmation de la température de consigne afin de réduire la valeur absolue de ladite erreur fonctionnelle e(t) et on quantifie le volume du gaz de décomposition en fonction de la température du corps et/ou du creuset, caractérisé en ce que l'on effectue une régulation numérique à calibrage dynamique, en effectuant une régulation à objectifs indépendants qui introduit une correction tenant compte de variables auxiliaires de régulation, telles que la température de sortie du corps. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on compare en outre les variables auxiliaires de régulation à des paramètres préprogrammés, les variations étant compensées par un ajustement des variables du régulateur. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on compare en outre des données d'asservissement à un modèle programmé de référence, les variations étant compensées par un ajustement des variables du régulateur. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, on estime la valeur d'au moins une variable du système à réguler et on fournit une prédiction d'au moins une variable à réguler en assurant une convergence vers la valeur de la variable de sortie, en définissant un écart sur les valeurs de ladite variable de sortie. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température programmée réajustée est maintenue constante pendant la phase de mesure de la quantité de gaz de décomposition de chacun des composés inclusionnaires, en fonction de l'évolution physique du corps et du creuset. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les différentes températures programmées ajustées forment, en fonction du temps, une succession de paliers isothermes. 7. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant une enceinte (41) dans laquelle circule un gaz vecteur déterminé pour assurer une atmosphère contrôlée, un support de creuset (42) et un creuset (43) conducteurs de l'électricité et placés dans l'enceinte (41), le creuset (42) pouvant contenir le corps à analyser (44), une électrode inférieure (47) en contact électrique avec le support de creuset, une électrode supérieure (46) en contact électrique avec la partie supérieure (53) du creuset (43), les électrodes (46,47) traversant de manière étanche l'enceinte (41), un circuit de gaz alimentant l'enceinte, un analyseur de gaz placé sur le circuit du gaz vecteur et sensible aux gaz de décomposition des composés inclusionnaires du corps à analyser, des moyens d'alimentation en courant du creuset par l'intermédiaire des électrodes, des moyens de programmation de la température dite de consigne associés à l'alimentation en courant, des moyens de mesure indirecte de la température du corps et/ou du creuset, des moyens de mesure indirecte de l'intensité traversant l'ensemble du support de creuset, du creuset et du corps à analyser, qui forment le système à réguler, un régulateur numérique (1-5) à calibrage dynamique destiné à influer sur les moyens de programmation d'au moins une valeur d'une grandeur physique variable dite de consigne en fonction des écarts de la valeur coorespondant aux erreurs fonctionnelles, pour parvenir à la valeur de la grandeur programmée réajustée, comprenant un correcteur (2) placé entre les moyens (1) de programmation de la température de consigne et le système à réguler (4), une boucle assurant un retour d'information de la mesure indirecte de l'intensité en sortie du système sur un moyen de comparaison des intensités du moyen de programmation, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une boucle externe comportant un programmateur de paramètres recevant les informations sur les valeurs de variables auxiliaires, en sortie du système, la boucle se refermant sur le régulateur. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une boucle externe comprenant un programmateur (21) assurant un modèle de référence et recevant les valeurs de consigne, un comparateur (22) assurant une comparaison des valeurs de sortie du système et du modèle de référence et un dispositif d'ajustement (24) assurant le retour de l'information du comparateur (22) vers le régulateur (12). 9. Dispositif selon les revendications 7 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une boucle externe comprenant un estimateur (31) recevant les valeurs des grandeurs du système à réguler, et fournissant une prédiction de la variable à réguler et un synthétiseur de régulateur (32) refermant la boucle sur le régulateur (12). 10. Dispositif selon les revendications 7 à 9 comprenant un support de creuset (42) constitué d'une embase (49) formant tablette, d'un pied (50) de section réduite par rapport à la surface de l'embase (49), ledit pied (50) s'évasant pour assurer une surface de contact avec l'électrode inférieure (47), caractérisé en ce que l'embase (49) comporte un évidement (55) de limitation de la surface de contact du creuset (43) sur ladite embase (49). 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'évidement (55) est de forme conique.