Brevet FR2675631A1 — publié le 19921023

Dispositif de multicollection de particules sur le plan de masse d'un appareil de dispersion de particules chargées électriquement. La présente invention concerne un dispositif de multicol- lection de particules sur le plan de masse d'un appareil de dispersion de particules chargées électriquement. Elle s'applique à la réalisation de spectromètres de masse et notamment aux spectromètres de masse stigmatiques à haute transmission des types connus sous l'abréviation anglo-saxonne SIMS de "Secondary Ion Mass Spectrometer". Dans les premiers dispositifs à multicollection de parti- cules du type spectromètre de masse par exemple dont les descriptions peuvent être trouvées notamment dans le livre inti- tulé "Introduction to mass spectrometry" de John ROBOZ édité par John WILEY and sons, New York 1968, la multicollection des particules déviées par l'aimant des spectromètres est réalisée simplement au moyen d'une plaque photographique disposée sur le plan de masse Cette plaque une fois révélée donne une image photographique du spectre représentatif des masses des parti- cules composant chaque faisceau analysé Cependant comme les opérations de développement photographique prennent du temps, il leur est souvent préférés des dispositifs à multicoilection constitués par plusieurs détecteurs ioniques disposés le long du plan de masse, comme cela est réalisé dans l'appareil de la société Finnigan dont une description peut être trouvée à la page 23 et sur la figure 6 correspondante d'un rapport intitulé "Advanced Mass Spectrometers for hydrogen isotope analyses" de MM Philippe CHASTAGNER, E I du PONT de NEMOURS & Co disponible au "National Technique Information Service, US Department of Commerce 5285 Port Royal Road, Springfield, Virginia 22161 " Si cette dernière technique a l'avantage sur la précé- dente de fournir quasi instantanément une représentation de spectres de masse elle présente cependant l'inconvénient d'être moins précise car l'espacement entre détecteurs discrets est trop important pour permettre de discerner des écarts de masses faibles Ainsi par exemple il n'est pas possible, de mesurer simultanément des écarts relatifs de masses inférieures à 1/200 avec des spectromètres munis de prismes magnétiques de 0,5 m de rayon car l'espacement entre les points d'impacts des particu- les arrivant sur le plan de masse, qui est dans ce cas de l'or- dre de 5 mm, interdit le logement de certains détecteurs comme les multiplicateurs d'électrons à dynode. Le but de l'invention est de pallier les inconvénients précités. A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif de multicollection de particules sur le plan de masse d'un appareil de dispersion de particules chargées électriquement du type comprenant un prisme magnétique pour la déviation de faisceaux de particules, caractérisé en ce qu'il comporte plusieurs collec- teurs juxtaposés le long du plan de masse, chaque collecteur élémentaire étant couplé à un dispositif de détection par l'in- termédiaire d'un secteur électrostatique dont l'angle de cour- bure est approximativement égal à l'angle d'inclinaison du plan de masse par rapport à l'axe du faisceau de particules émis à la sortie du prisme magnétique pour redresser l'axe du faisceau de particules perpendiculairement au plan de masse. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à l'aide de la description qui suit faite en regard des dessins annexés et représentent: les figures 1 A, 1 B et 1 C les trajectoires suivies par des faisceaux de particules dans un spectromètre de masse utilisé en multicollection selon l'invention, les figures 2 A et 2 B des schémas de principe de spectromètres munis respectivement de dispositifs à monocollec- tion et à une multicollection à des détecteurs discrets selon l'art antérieur, les figures 3 A et 3 B des modes de réalisation de détec- teurs discrets, la figure 4 un mode de réalisation d'un dispositif à multicollection de particules selon l'invention, la figure 5 une vue en perspective d'un dispositif à multicollection de particules selon l'invention, les figures GA et 6 B un dispositif pour corriger l'orien- tation des collecteurs lorsque ceux-ci sont déplacés mécanique- ment sur le plan de masse, la figure 7 un dispositif de correction électrique de la trajectoire de particules arrivant sur le plan de masse lorsque les collecteurs se déplacent sur le plan de masse, la figure 8 une vue en coupe détaillée d'un dispositif collecteur monté sur un chariot selon l'invention, les figures 9 A, 9 B et 9 C des exemples de mise en oeuvre de déflecteurs électrostatiques pour la commutation du faisceau de particules sur des détecteurs électroniques. Les spectromètres de masse à multicollection comportent classiquement, comme le montre la figure 1 A, un prisme magnéti- que 1 dont le rôle est de focaliser sur un plan de masse 2 des particules chargés électriquement d'un faisceau de particules 3 en des endroits du plan de masse dépendant de leurs masses. Ainsi comme le montre la figure 1 A, cette disposition permet à un faisceau de particules émis d'un point A en aval du prisme 1 d'être dévié suivant une trajectoire circulaire par un champ magnétique B généré perpendiculairement au plan de la trajec- toire par le prisme 1 Le rayon de courbure rm de la trajectoire de chaque particule de masse m dépend naturellement (de la valeur B du champ magnétique) de sa vitesse v, de sa tension d'accélération V, de sa charge q et de la valeur B du champ magnétique, ceux-ci étant liés par la relation rm = m v/q B = 1/B( 2 m V/q)i ( 1) Comme montré par exemple dans l'article intitulé "Deflecting Magnet HA ENGE" du livre intitulé "Focusing of charged par- ticles" vol II édité par SEPTIER, Academic Press, New-York 1967 page 203, le prisme 1 présente l'avantage de posséder des pro- priétés de focalisation dans la direction radiale OY du faisceau située dans le plan de la figure 1 A De la sorte, un point A qui est situé sur l'axe de symétrie du faisceau à une distance rm de la face d'entrée la du prisme est conjugué, pour une particule de masse m, en un point A' situé à la même distance rm de la face de sortie lb de l'aimant Si donc A est un point de focalisation en amont du prisme magnétique 1 il y a intérêt à placer le détecteur au point A' conjugué du point A pour augmen- ter la résolution en masse Rm du spectromètre, celle-ci étant définie par la relation R = Km/Dm ( 2) dans laquelle Km est un coefficient de dispersion en masse vérifiant une relation de la forme Km = m( y/l m) et Dm et le diamètre de la section du faisceau Ainsi pour diminuer le diamètre Dm afin d'augmenter la résolution en masse Rm il y a intérêt à effectuer la détection des particules au point A' conjugué du point A par le prisme 1 car c'est au point A' que Dm a la plus petite dimension Cependant, si avec un prisme 1 à faces droites la et lb, analogue à celui qui est représenté à la figure 1 A, les propriétés de focalisation dans la direction de l'axe OY normal à l'axe du faisceau dans le plan de la trajectoire sont respectées elles ne le sont par contre plus du tout dans la direction de l'axe OZ parallèle à la direction du champ magnétique B Il est alors souhaitable d'incliner de la façon représentée aux figures 1 B et 1 C les faces la et lb d'en- trée/sortie -de l'aimant d'un angle inférieur à 900 comme le suggère l'article intitulé "Deflecting Magnet", H A Enge précé- demment cité Une inclinaison proche de 27 semble devoir être acceptable car elle rend à peu près égale les convergences dans les directions OY et OZ Dans ces conditions la distance focale Fm équivalente est alors égale à environ deux fois le rayon de courbure rm des trajectoires Comme représenté sur les figures l A et 1 B, des faisceaux correspondant à différentes masses peuvent ainsi être focalisés suivant le principe décrit précédem- ment sur une certaine surface On s'arrange pour que le plan de masse soit tangent à cette surface au point A' conjugué de A La section de ce plan avec le plan XOY est alors une droite d'équation y = (Km/K'm)x avec K 2 y K' = m -L am y A titre d'exemple, il arrive très fréquemment que l'ordre de grandeur de la pente K m/K'M soit comme représenté à la figure 1 de l'ordre de tangente 250 soit à peu près 0, 5 Dans ces conditions les trajectoires des différentes particules à la sortie du prisme 1 semblent toutes pivoter comme le montre la figure 1 C autour d'un point, tel que fil A' = K m K avec K" z -1 m m m c bm Dans le cas de la figure 1 C la distance A A' vaut approximative- ment ( 8/3)rm Contrairement aux dispositif S à monocollection qui est représenté à la figure 2 A, o les éléments homologues à ceux des figures 1 A, 1 B et 1 C sont représentés avec les mêmes référen- ces, et o un détecteur d'ions unique 4 est disposé sur l'axe central OX en aval du prisme 1, le dispositif à multicollection selon l'invention qui est représenté sur la figure 2 B avec des références identiques pour les éléments communs à la figure 2 A comporte plusieurs détecteurs 4 4 F 4 le long du plan de masse 2 Ceci permet d'une part, d'associer, par étalonnage, une masse à chaque position de détecteur 4 i et d'autre part, d'établir un relevé synchrone de plusieurs signaux correspon- dant à des masses différentes Ces détecteurs peuvent être formés, par exemple, d'une galette de multicanaux, permettant de transformer des ions incidents en paquets d'électrons, en série avec un dispositif d'imagerie tel que par exemple, un écran phosphorescent placé en face d'une caméra de prises de vues ou simplement un dispositif CCD de cellules à transfert de charges Cependant si ces dispositifs permettent de relever un spectre entier en parallèle, ceux-ci n'ont pas toujours la préci- sion des collecteurs discrets des dispositif S à monocollection de la figure 2 A ces derniers étant formés par exemple par des puits de Faraday tels que représentés figure 3 A o des multipli- cateurs d'électrons tels que représentés à la figure 3 B Les dispositifs à puits de Faraday portant la référence 5 sur la figure 3 A sont simplement des capteurs de charges électriques, ils sont couplés à des préamplificateurs électroniques non repré- sentés qui permettent de mesurer par un électromètre 6 par exemple, la quantité de charges reçues pendant le temps de mesure Ces dispositifs sont utilisés généralement pour mesurer des signaux relativement importants Par contre les multiplica- teurs d'électrons portant la référence 7 sur la figure 3 B sont utilisés en fait pour transformer chaque ion incident en un paquet d'électrons, ces dispositif S ayant alors l'avantage de permettre, après amplification par des amplificateurs 8 du si- gnal ainsi produit, de permettre le comptage un par un, au moyen d'un compteur 9, les ions incidents Dans ces dispositifs, une fente dite fente de sortie non représentée sur les figures 3 A et 3 B est classiquement disposée sur leur face avant 10 de façon à délimiter clairement la partie du spectre de masse qui est détectée. Le dispositif de multicollection selon l'invention qui est représenté aux figures 4 et 5 est formé par un nombre déter- miné N de collecteurs ili représentés à l'intérieur de lignes fermées en pointillés disposés le long d'un plan de masse 2 d'un spectromètre et incliné d'un angle d'environ 660 sur l'axe OX du faisceau de particules sortant du spectromètre Chaque collecteur 1 li est un sous-ensemble qui comporte une fente 12 encore appelée fente de sortie du spectromètre, une paire de plaques déflectrices 13, un secteur électrostatique 14 i à électrodes cylindriques ou sphériques, une autre paire de plaques déflectrices 15 et un dispositif de détection 16 i Les plaques déflectrices 15 sont utilisées pour aligner le faisceau respectivement dans l'axe du faisceau électrostatique et dans la zone sensible du détecteur 16 i Les distances respectives entre la fente 12 d'une part, et le secteur électrostatique 14. i IL couplé au détecteur 16 i d'autre part, sont normalement calculées pour que la fente de sortie 17 i et le plan sensible du détecteur soient optiquement conjugués 1 Sur la figure 4 l'angle de courbure If du secteur électro- statique 14 i est égal à 600 de façon à redresser l'axe de chaque faisceau perpendiculairement au plan de masse 2 Le gain ainsi obtenu est de l'ordre de 2,5 sur l'espace alloué à chaque collecteur, ce qui permet pour certaines applications de rempla- cer un simple puits de Faraday par un dispositif commutable comprenant un puits de Faraday et un multiplicateur d'électrons. Dans un cas plus général o le plan de masse pourra présenter un angle - quelconque par rapport à la normale à l'axe OX du faisceau, le gain qui sera ainsi être réalisé sera égal à cost 1. A titre d'exemple avec un rayon de courbure des secteurs électrostatiques 14 i R = 21 millimètres, une distance entre électrodes de 3 millimètres et des distances avant et après le secteur électrostatique 14 i d = 15 millimètres, les tensions à appliquer sur les électrodes sont de l'ordre de plus ou moins 1/7 de la tension d'accélération des particules Les distances R et d réalisent dans ces conditions avec un angle 'f de 60 l'image de la fente de sortie du spectromètre sur le plan de détection des détecteurs dans le plan radial. Selon une autre caractéristique de l'invention les détec- teurs 16 peuvent être rendus fixes ou mobiles Ils sont rendus mobiles en disposant chaque collecteur sur un chariot 17 guidé sur des rails non représentés, tout au long du plan de masse 2 comme représenté à la figure 6 A Cependant comme déjà indiqué lors de la description de la figure 1 C, lorsque le point A' se déplace sur le plan de masse 2, il faut tenir compte du fait que les trajectoires pivotent autour du point achromatique Du Dès lors, lorsque le point d'impact A' s'éloigne de l'axe du faisceau central de plusieurs degrés, il n'est plus possible de considérer que toutes les trajectoires incidentes restent parallèles à l'axe principal et il faut dans ces conditions corriger l'alignement des collecteurs 4 par rapport aux trajectoires Dans le cas de collecteurs fixes ce problème peut être résolu simplement car il suffit de donner manuellement à chaque collecteur 4 i l'orientation qui correspond à sa position. Par contre, dans le cas de collecteurs mobiles comme c'est le cas envisagé sur la figure 6 A, l'orientation doit être corrigée automatiquement Sur la figure 6 A la correction de l'orientation des collecteurs lorsqu'ils se déplacent sur le plan de masse est obtenue en disposant chaque dispositif collecteur en appui sur un galet 18 roulant sur une rampe 19 légèrement inclinée par rapport au plan de masse 2 Ainsi chaque collecteur emporté sur le chariot 17 et roulant sur des rails parallèles au plan de masse 2 voit la position de son axe CC' pivoter en permanence autour du point LX Cette condition n'est pas réalisable rigoureusement avec une rampe plane mais il est possible toutefois de s'en approcher très fortement grâce au dispositif représenté à la figure 6 A, en inclinant la rampe par rapport au plan de masse 2 d'un angle très faible de façon que les deux plans paraissent presque parallèles Sur la figure 6 B le point I à l'intersection des deux plans de la rampe 19 et du plan de masse 2 avec le plan de la figure 6 B peut être évalué géométriquement par la relation JO = 51 L O sin( 0-13) o O désigne le centre de la fenêtre de sortie du spectromètre, 0 l'angle formé par la droite OJ normale à la droite 01 X avec la droite OI, et 13 l'angle formé par la droite OG passant par le centre G du galet 18 avec la droite OJ. Cependant au lieu de réaliser mécaniquement l'axe de chaque collecteur 4 i lorsque le chariot 17 se déplace sur le plan de masse 2, un autre mode de réalisation possible de l'in- vention peut consister à corriger la trajectoire des particules par des plaques électrostatiques de la manière représentée à la figure 7 Ceci est obtenu grâce à une première paire de plaques qui redresse l'axe CC' du faisceau parallèlement à l'axe du collecteur, une seconde paire de plaques 21 recentrant le faisceau sur le détecteur 16 i L'avantage de cette méthode est qu'elle permet de supprimer l'arrangement mécanique décrit aux figures GA et 6 B Son inconvénient résulte cependant dans le fait qu'elle ne permet pas de recentrer parfaitement le faisceau pour la raison qu'il n'est pas possible de disposer les plaques au même niveau que la barrette à fente. Un mode de réalisation d'un dispositif collecteur 16 monté sur un chariot 17 est représenté à la figure 8 suivant une coupe selon le plan BB' de la figure 4. Sur la figure 8, le chariot 17 est monté glissant sur un rail 22 solidaire de la rampe 19 Un dispositif collecteur formé d'un puits de Faraday 5 et d'un multiplicateur d'électrons 7 est monté sur un socle 23 articulé sur le chariot 17 autour d'un axe 24 Le socle 23 supporte également un galet 18, maintenu en contact sur la rampe 19 par un ressort ou tout dispositif équivalent non représenté, de façon à commander la mise en rotation du socle 23 autour de l'axe 24 lors du déplacement du chariot 17 sur le rail 22 et permettre au dispositif collecteur 16 i de s'aligner sur le point E A Une glissière à deux ou plusieurs positions 25 permet grâce à une tige 26 d'appliquer chaque fente 12 i d'entrée du dispositif collecteur 16 i en face du faisceau de particules à détecter. Une glissière 27 à deux positions permet grâce à une tige 28 fixée sur le dispositif de détection 16 i de commuter soit des puits de Faraday 5, soit des multiplicateurs 7 dans l'axe du faisceau. Le dispositif qui vient d'être décrit permet grâce à l'utilisation des glissières mobiles 25 et 27 d'opérer des commu- tations de fentes et de détecteurs quelle que soit la position des collecteurs sur le plan de masse 2 Cependant un procédé plus simple peut consister à localiser le dispositif de commutation à une extrémité de la course des collecteurs, il suffit dans ce cas, de rapporter le collecteur 16 i à ce point fixe chaque fois qu'il faut changer de fente ou changer de détecteur Une autre variante de réalisation de l'invention peut encore consister en un dispositif électronique qui permet d'adresser électriquement lé faisceau sur un détecteur quelconque au moyen de plaques polarisées, ceci pouvant être obtenu dans le plan radial ou dans le plan transverse du faisceau Un dispositif correspondant représenté aux figures 9 A, 9 B et 9 C permet de réaliser une commutation électrique dans le plan radial Dans ce cas, contrairement aux dispositifs décrits précédemment, les deux détecteurs 5 et 7 ne sont plus disposés l'un au dessous de l'autre mais l'un à côté de l'autre La déflection peut alors être réalisée par des plaques 29 i en aval du secteur électrostatique 14 i comme représentée sur la figure 9 A mais également par le secteur électrostatique 14 même Dans ce dernier cas, il est nécessaire de donner au secteur 14 i une forme évasée, comme représenté à la figure 9 B pour que le faisceau dévié ne percute pas les parois du secteur Une commutation électrique des détecteurs dans le plan transverse est également possible L'avantage dans ce cas est un encombrement moindre dans le plan radial il n'est alors plus possible d'utiliser des secteurs électrostatiques et la déviation doit obligatoirement être réalisée au moyen de plaques en aval du secteur. il REVENDICATIONS 1 Dispositif de multicollection de particules sur le plan de masse ( 2) d'un appareil de dispersion de particules chargées électriquement du type comprenant un prisme magnéti- que ( 1) pour la déviation d'un faisceau de particules, caractéri- sé en ce qu'il comporte plusieurs collecteurs ( 11) juxtaposés le long du plan de masse ( 2), chaque collecteur élémentaire étant couplé à un dispositif de détection ( 16 f) par l'intermé- diaire d'un secteur électrostatique ( 14 i) dont l'angle de courbure (ô) est approximativement égal à l'angle d'inclinai- son du plan de masse par rapport à l'axe du faisceau de particu- les émis à la sortie du prisme magnétique ( 1) pour redresser l'axe du faisceau de particules perpendiculairement au plan de masse ( 2). 2 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le secteur électrostatique ( 14) est de forme cylindrique. 3 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le secteur électrostatique ( 14 i) est sphérique. 4 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le secteur électrostatique ( 14 i) a une forme évasée. 5 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que chaque collecteur comporte une fente ( 12 i) disposée dans le plan de détection sur le plan de masse ( 2). 6 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte des plaques de déflexion ( 13 i) disposées entre chaque fente ( 12 i) et le secteur électrostatique ( 14). 7 Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que les faces d'entrée des détecteurs ( 16,) sont conjuguées respectivement par rapport aux fentes ( 12). 8 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs dispositifs de détections ( 5, 7) commutables à volonté en face de chaque sec- teur électrostatique ( 14 i). 9 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que chaque collecteur ( 11) est disposé sur un chariot ( 17) mobile sur un rail ( 22) parallèle au plan de masse ( 2) 10 Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comporte une rampe d'appui ( 22) légèrement inclinée par rapport au plan de masse ( 2) et une came ( 18) en appui sur la rampe ( 22) et solidaire du collecteur pour permettre au collec- teur ( 11 i) de suivre l'axe du faisceau de particules incident lorsque le collecteur ( 11 i) se déplace sur le plan de collection ( 2). 11 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que les plaques de déflexions ( 13 i) sont polarisées avec une tension suffisante pour redresser l'axe du faisceau de particules lorsque le détecteur s'éloigne de l'axe principal. 12 Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend un socle support de détecteurs ( 23) articulé autour d'un axe ( 24) du chariot, comportant un galet ( 18) en appui sur une rampe ( 19) solidaire du rail ( 22) pour permettre à l'axe des collecteurs ( 11) de rester en permanence alignés sur un point 2 d'o semblent provenir trajectoires des parti- cules du faisceau. 13 Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comporte des glissières à plusieurs positions solidai- res du socle support de détecteurs ( 23) pour déplacer les détec- teurs ( 5, 7) et les fentes ( 11 i) en face du faisceau de parti- cules à analyser. 14 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 et 8, caractérisé en ce qu'il comporte plusieurs dispositifs de détecteurs disposés dans le plan radial au faisceau, la commu- tation du faisceau s'opérant au moyen de tensions électriques appliquées sur les plaques de déviations ( 26) interposés entre chaque secteur électrostatique ( 14) et les détecteurs correspondant ( 16). Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu'il permet l'analyse ionique de particules. 16 Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'appareil de dispersion de particules est un spectromètre de masse. 17 Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que le spectromètre de masse est un spectromètre type SIMS.