Brevet FR2684028A1 — publié le 19930528

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE BARRE COMPRENANT UNE AME POUDREUSE GAINEE D'UNE MATIERE METALLIQUE DESCRIPTION La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une barre comprenant une âme poudreuse gainée d'une matière métallique. Selon une application particulière de ce procédé, l'âme poudreuse peut être réalisée dans une poudre supraconductrice et les barres obtenues par ce procédé de fabrication permettront par un étirage ou un tréfilage ultérieur, d'obtenir des fils supraconducteurs comprenant une âme en poudre supraconductrice gainée d'une matière métallique à une ou plusieurs couches. On connait déjà divers procédés utilisés pour réaliser des fils à partir de poudres gainées dans une matrice métallique. Ces fils sont utilisés pour la fabrication de thermocouples ou la production de résistances de chauffage utilisées ultérieurement dans des plaques chauffantes, dans des appareils électroménagers ou dans des dispositifs de chauffage par le sol des habitations. Ces fils se composent généralement d'une âme métallique centrale réalisée par exemple en cuivre, en Inconel (marque déposée), en fer ou en nickel, noyée dans un isolant sous forme d'une poudre telle que l'alumine ou la magnésie et gainée ensuite dans un tube métallique en matière inoxydable ou en cuivre par exemple. Un premier procécé de fabrication de ces fils consiste à fabriquer des perles en poudre isolante, munies d'un ou de plusieurs orifices et à monter ces perles sur l'âme ou les âmes métalliques comme un collier, puis à insérer l'ensemble dans un tube métallique approprié en vue d'une déformation ultérieure. Cette déformation est réalisée par étirage ou par martelage, voire même par les deux techniques conjuguées. Ce premier procédé de fabrication présente l'inconvénient de nécessiter la production de perles percées et devant présenter une certaine résistance aux manipulations. Pour ce faire, il est donc souvent nécessaire d'ajouter un liant à la poudre afin qu'elle conserve sa structure en forme de perle et ceci peut être néfaste lorsque l'on utilise des poudres supraconductrices. En outre, il existe des risques importants de pollution des perles de poudre, lorsqu'elles sont placées au contact de l'air ambiant. Enfin, le fil central ou âme présente des aspérités de surface après l'étirage ou le martelage. Un deuxième procédé consiste, sous atmosphère contrôlée ou sous vide, à remplir un tube d'une poudre légèrement tassée, (densification : environ 40 à 50 % de la densité théorique), puis à fermer les deux extrémités du tube et enfin à procéder à des étirages successifs de façon à obtenir un fil aux dimensions extérieures requises. Ce deuxième procédé présente également des inconvénients. En effet, la faible densification initiale de la poudre conduit à des déformations globales, relatives, de la poudre et du tube, difficilement contrôlables, du fait en particulier des vides existant à l'intérieur de la poudre et de l'absence d'homogénéité de celle-ci. En conséquence, les déformations ne suivent pas une loi d'homothétie simple et il devient difficile de prédire les dimensions finales du produit filamen taire et d'optimiser les rapports des sections de produit actif (c'est-à-dire contenant la poudre) à la section totale du tube. Enfin, un troisième procédé consiste à densifier de façon isostatique un bâton de poudre à l'intérieur d'une enveloppe en latex, par exemple, puis à sortir le bâton de poudre obtenu de son enveloppe, à l'usiner et à l'ajuster dans un tube. Ensuite, le procédé consiste à obturer les extrémités de ce tube, éventuellement sous vide, et à procéder à des étirages de ce tube. Selon ce troisième procédé, il est nécessaire d'usiner au préalable le bâton de poudre précompacté. Cet usinage entraîne des manipulations et des risques de pollution par l'air ou par l'oxygène, ce qui est extrêmement génant dans le cas des poudres supraconductrices. Si l'on veut éviter ces risques de pollution, il est nécessaire de travailler en atmosphère contrôlée, ce qui augmente les coûts de fabrication et est difficile à mettre en pratique industriellement. En outre, l'usinage de ces bâtons de poudre conduit à des pertes de matière, ce qui entraîne des frais supplémentaires de fabrication, lorsque la poudre est coûteuse. En conséquence, l'invention a pour but de résoudre les inconvénients précédemment cités. A cet effet, l'invention concerne un procédé de fabrication d'une barre comprenant une âme poudreuse gainée d'une matière métallique. Selon les caractéristiques de l'invention, ce procédé consiste à : - remplir un cylindre creux, obturé à son extrémité avant et réalisé dans ladite matière métal lique, avec de la poudre, cette poudre occupant un premier volume à l'intérieur dudit cylindre, - placer un bouchon étanche déformable à l'intérieur du cylindre, au-dessus de la poudre, - obturer l'extrémité arrière du cylindre par un culot solidaire dudit cylindre, ce culot comprenant au moins deux canaux latéraux débouchant à l'intérieur dudit cylindre et à l'extérieur du culot, - placer ledit cylindre dans un réservoir rempli de liquide et présentant une filière, de façon que l'extrémité avant obturée du cylindre soit en face de cette filière et forme un joint d'étanchéité avec celle-ci, - mettre le liquide du réservoir sous pression afin que ce liquide exerce une pression isostatique sur le cylindre, déforme celui-ci et déplace le bouchon axialement vers l'intérieur du cylindre afin d'amener la poudre à un deuxième volume inférieur au premier, cette opération étant réalisée à température ambiante, et - soumettre le cylindre à une extrusion hydrostatique à froid. Ce procédé permet de limiter au maximum les manipulations de la poudre qui sont toujours créatrices de pollution, puisqu'on place directement la poudre à l'intérieur du cylindre en évitant le contact avec l'air ambiant ou l'oxygène. En outre, on supprime les usinages délicats de la poudre, ce qui diminue très notablement les temps de production ainsi que les pertes de matière. Ce procédé permet de densifier à froid une poudre dans un tube métallique soumis à des hautes pressions fluides tout en conservant une géométrie homothétique à celle préexistante et en assurant une densification in-situ de la poudre. Le produit final est homogène et pur. Enfin, ce procédé assure une bonne liaison à l'interface entre la poudre et le métal, ce qui permet de conférer au produit fini, toutes les caractéristiques mécaniques maximales requises. De préférence, la pression de densification est inférieure à la pression d'extrusion de façon à ne commencer l'extrusion que lorsque la poudre a atteint son deuxième volume (c'est-à-dire qu'elle est densifiée). De façon avantageuse, le culot présente une extrémité avant dont le diamètre correspond sensiblement au diamètre interne du cylindre de façon à pouvoir être placée à l'intérieur de celui-ci et une extrémité arrière d'un diamètre supérieur au diamètre extérieur du cylindre, ce culot présentant en outre une paroi latérale tronconique. Ce culot a pour rôle de prévenir le manipulateur de la fin de l'extrusion hydrostatique de la barre. En effet, la pression d'extrusion étant fonction du rapport entre la section initiale du cylindre et sa section finale après extrusion, cette pression d'extrusion augmente lorsque le culot d'un diamètre plus élevé arrive au niveau de la filière d'extrusion. De préférence, chaque canal du culot débouche d'une part dans l'extrémité avant dudit culot et d'autre part dans sa paroi latérale tronconique. Les canaux creusés dans ce culot permettent au liquide exerçant la pression isostatique de traverser ce culot et d'agir sur le bouchon, afin de déplacer celui-ci axialement à l'intérieur du cylindre. Ces canaux permettent également au début du procédé de chasser l'air se trouvant entre le bouchon et le culot. Par ailleurs, à la fin de l'extrusion, il est important que le liquide contenu dans le réservoir n'exerce plus de pression sur le bouchon car sinon, la totalité du cylindre risquerait de sortir à grande vitesse du réservoir sous pression, ce qui pourrait être dangereux pour le manipulateur. Aussi, grâce aux caractéristiques de l'invention, lorsque le culot arrive en bout de course au niveau de la filière d'extrusion sensiblement tronconique, les orifices d'entrée des canaux sont obturés par les parois de la filière et le liquide sous pression ne peut plus agir sur le cylindre. Selon une autre caractéristique de l'invention, la poudre est une poudre supraconductrice, choisie parmi Pb Mo6 Sg, Y Ba Cu O ou leurs dérivés dits poudres supra haute température. Ce procédé permet ultérieurement de fabriquer des fils supraconducteurs d'excellentes qualités mécanique et géométrique. Enfin, selon une autre caractéristique de l'invention, le cylindre présente intérieurement une gaine formant une barrière anti-diffusion de la poudre, réalisée par exemple en molybdène, en niobium ou en tantale ou en d'autres matières adéquates eu égard à la poudre introduite dans le cylindre. Dans certaines applications particulières où il est nécessaire de chauffer ultérieurement la barre de poudre et de métal obtenue, cette gaine formant barrière anti-diffusion empêche le contact de la poudre avec le cylindre métallique extérieur. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, donné à titre d'exemple illustratif et non limitatif, cette description étant faite en liaison avec les dessins joints dans lesquels - la figure 1 représente les premières étapes de la réalisation du procédé selon l'invention, - la figure 2 représente une variante de réalisation du procédé selon l'invention, - la figure 3 représente l'étape d'extrusion de la poudre ou "étape utile" du procédé de fabrication selon l'invention, - la figure 4 représente l'étape finale du procédé de fabrication selon l'invention, et - la figure 5 représente la variation de la pression à l'intérieur du réservoir en fonction du temps. La figure 1 illustre un premier mode de réalisation de l'invention. Dans la description qui va suivre, les termes "avant" et "arrière" doivent être interprétés par rapport au sens d'écoulement du produit à travers la filière, symbolisé par la flèche F en figure 1. Ce procédé consiste à remplir un cylindre creux métallique 1, obturé à son extrémité avant 3, avec une poudre 5. Cette poudre 5 occupe un volume V1 à l'intérieur du cylindre 1 correspondant à une hauteur H1 de poudre entre la surface libre de celle-ci et l'extrémité avant 3 du cylindre. Cette poudre n'est densifiée qu'à 50 % environ. Ensuite, on place un bouchon 7 étanche déformable à l'intérieur du cylindre 1 au-dessus de la poudre 5. Le bouchon doit être étanche pour éviter que la poudre ne soit polluée par l'air ambiant. Cette opération est réalisée préalablement à ce qui est représenté en figure 1, éventuellement sous des conditions de vide ou d'atmosphère contrôlée. Ensuite, on obture l'extrémité arrière 9 du cylindre 1 par un culot 11.Ce culot 11 est fixé sur le cylindre 1 par collage, par soudure à l'étain, par soudure sous vide ou par brasage à basses températures, par exemple. Ce culot sera décrit plus en détail ultérieurement. Ensuite, et comme illustré en figure 1, ce cylindre 1 muni de son culot 11 est placé à l'intérieur d'un réservoir 13, ultérieurement rempli de liquide 15. Ce réservoir 13 comprend une filière 17. Le réservoir 13 présente en outre intérieurement une chambre 19 dans laquelle est logé le liquide 15, cette chambre étant de dimensions très légérement supérieures à celles du cylindre 1. En outre, ce réservoir comprend une ouverture d'entrée 21 pour le liquide 15. Cette enceinte étant extrêmement classique pour l'homme de l'art, elle ne sera pas décrite plus en détail. De préférence, l'extrémité avant 3 du cylindre 1 est tronconique de façon à pouvoir s'adapter dans la filière 17 et se positionner aisément dans celle-ci, afin d'assurer l'étanchéité du réservoir 13, lorsque le cylindre 1 est introduit à l'intérieur dudit réservoir. Sur la figure 1, on notera que l'on a représenté sous le pointillé, le début de l'extrusion du cylindre 1, mais que la forme initiale de celui-ci est bien tronconique. Le cylindre 1 présente une paroi latérale 23, de faible épaisseur relative. Le culot 11 présente une extrémité avant 25 dont le diamètre correspond sensiblement au diamètre interne du cylindre 1, de façon à pouvoir être introduite à l'intérieur de celui-ci. Le culot 11 présente également une extrémité arrière 27 d'un diamètre supérieur au diamètre extérieur du cylindre 1. Ces deux extrémités 25, 27 sont rejointes par une partie médiane tronconique définissant la paroi latérale 29 dudit culot. En outre, ce culot 11 présente au moins deux canaux 31 débouchant d'une part dans l'extrémité avant 25 du culot et d'autre part dans la paroi latérale tronconique 29 de celui-ci. Chaque canal 31 permet le passage du liquide 15 de l'intérieur 19 du réservoir vers l'intérieur du cylindre 1, lorsque ledit culot est placé à l'extrémité de ce cylindre. Ces canaux permettent également l'évacuation des bulles d'air dans le sens contraire. Le diamètre des canaux 31 sera calculé de façon que le liquide 15 contenu à l'intérieur du cylindre 1 lors de la phase de densification puisse se détendre au moment de l'extrusion. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la poudre 5 est une poudre supraconductrice, choisie par exemple parmi le groupe constitué par Pb Mo6 Ss dite phase de Chevrel ou Y Ba Cu O dite poudre HTc (supra haute température). Selon une variante de réalisation, il est possible de placer une gaine 33 formant barrière anti-diffusion entre la poudre 5 et les parois latérales 23 du cylindre 1. Cette barrière permet lors des traitements ultérieurs de la barre obtenue par le procédé selon l'invention, d'éviter que la poudre ne diffuse vers le métal constituant le cylindre 1. Cette gaine 33 n'a été que partiellement et schématiquement représentée sur la figure 1, mais elle enrobe normalement la totalité de la poudre 5. A titre d'exemple purement illustratif, les dimensions du cylindre 1 avant le traitement, sont les suivantes - diamètre extérieur : 20 à 35 mm, - diamètre intérieur : 10 à 20 mm, - longueur du cylindre : 100 à 300 mm. Les étapes suivantes du procédé vont maintenant être décrites plus en détail. Le liquide 15 du réservoir 13 est mis sous pression, de façon à ce qu'il exerce une pression isostatique sur le cylindre 1. La pression s'applique simultanément sur les parois latérales 23 du cylindre 1 et sur le bouchon 7 à travers les canaux 31 pratiqués dans le culot 11. La pression isostatique exercée sur le liquide 15 varie entre 0 et 2 GPa. Sous l'action de cette pression, identique dans toutes les directions, le bouchon 7 se déplace axialement à l'intérieur du cylindre 1 en direction de l'extrémité avant 3 de celui-ci. Il passe de la position représentée en traits mixtes à la position représentée en traits pleins. Il est nécessaire que le bouchon 7, que l'on pourrait également appeller "piston", soit déformable pour suivre les déformations simultanées de la paroi latérale 23 du cylindre 1. En effet, un bouchon rigide risquerait de se bloquer dans le cylindre. Il en résulte que la poudre qui était densifiée à environ 50 % et qui occupait un volume V1 à l'intérieur du cylindre 1, se trouve densifiée à environ 70 %. La pression continuant à augmenter, le liquide 15 commence alors à déformer légérement le cylindre 1 au niveau de ses parois latérales 23 comme cela est illustré en figure 1. Toutefois, on conserve une géométrie parfaite du cylindre. En d'autres termes, celui-ci reste de section circulaire. En effet, la poudre 5 exerce intérieurement une contre-pression compensant les effets du liquide 15. On obtient alors un taux de densification de 80 à 90 % et la poudre 5 occupe un volume V2 à l'intérieur du cylindre. Ce volume V2 correspond à une hauteur H2 de poudre entre la surface libre de celle-ci et l'extrémité avant 3 du cylindre 1. On obtient également une très bonne cohésion de l'interface entre la poudre 5 et le métal constituant le cylindre 1, tandis que l'homogénéité mesurée en termes de dureté ou micro-dureté est de très haute qualité. La compact ion de la poudre 5 est un facteur lambda exprimé en % et qui est déterminé par la formule suivante dans laquelle V1 représente le volume initial de la poudre 5 et V2 représente le volume final. En d'autres termes, S1 étant égal à la section interne du cylindre 1. Sous l'action de la pression exercée par le liquide 15, le cylindre 1 est soumis à des forces dont la résultante axiale tend à pousser le cylindre à travers la filière 17 d'une part et à plastifier le matériau le constituant d'autre part. Le cylindre 1 commence à être extrudé comme cela est représenté en figure 1. La pression d'extrusion est donnée par la formule suivante Pext = K x Ln R dans laquelle K est un coefficient dépendant de la nature du matériau extrudé, et Ln R correspond au logarithme népérien du rapport R entre la section initiale du cylindre 1 et sa section finale. Il est nécessaire que la pression de densification soit inférieure à la pression d'extrusion, afin que l'extrusion ne commence que lorsque la densification est terminée. La pression d'extrusion sera adaptée par un choix judicieux du matériau constituant le cylindre, le culot et la poudre. On obtient alors la barre 35 illustrée en figure 3, où l'on peut constater que le cylindre 1 s'est considérablement allongé, tout en conservant sa section circulaire sans déformation particulière. Il est alors possible par des procédés ultérieurs classiques d'étirer ou de tréfiler cette barre pour former des fils. La partie utile de la barre est référencée 37. Le culot 11 est un dispositif de sécurité pour prévenir de la fin de l'extrusion hydrostatique. En effet, et comme cela n'apparaît pas sur les figures, le réservoir 13 est généralement relié à un enregistreur de la pression régnant à l'intérieur de la chambre 19. Un exemple d'enregistrement de cette pression est donné en figure 5 qui illustre la courbe correspondant aux variations de pression P à l'intérieur de la chambre 19 en fonction du temps t. La courbe de la figure 5 comprend 4 parties. Dans la partie A, la pression à l'intérieur du réservoir 13 augmente régulièrement. C'est dans cette phase que la compaction de la poudre 5 a lieu. L'extrusion n'a pas encore commencé. Dans la partie B de la courbe, la pression se stabilise et l'extrusion du cylindre 1 commence. Comme illustré en figure 3, lorsque l'extrusion de la totalité de la poudre 5 a eu lieu, l'extrusion du bouchon 7 commence, on se trouve alors dans la partie C de la figure 5 ou la pression chute plus ou moins fortement en fonction de la nature du matériau constituant le bouchon 7. Il y a alors lieu d'arrêter le processus d'extrusion et de faire cesser la pression à l'intérieur du cylindre 13. Dans certains cas, cette pression ne chute pas aussi rapidement qu'il serait souhaitable aussi l'extrusion du cylindre 1, alors vide de poudre, continue (voir figure 4). On se trouve alors dans la partie D de la courbe de la figure 5, où l'on peut observer une augmentation de la pression. En effet, comme on l'a vu précédemment la pression d'extension est fonction notamment du rapport R entre la section initiale de l'objet extrudé et sa section finale. Du fait que l'extrémité arrière 27 du culot 11 présente une section supérieure à celle du cylindre 1, le rapport d'extrusion R augmente et il s'en suit une augmentation de la pression d'extrusion. Il faut à ce moment que la pression d'extrusion soit interrompue impérativement sinon le culot 11 et éventuellement le cylindre 1 seraient violemment éjectés entraînant des dégats matériels importants. Enfin, une variante de réalisation du procédé selon l'invention est illustrée sur la figure 2. Dans ce cas, tous les éléments intervenant dans le procédé sont identiques sauf que le cylindre 1 ne présente pas d'extrémité avant 3 et qu'il est ouvert à ses deux extrémités. On place alors deux bouchons 7, 7' aux deux extrémités du cylindre de part et d'autre de la poudre 5. On place également à l'extrémité avant du cylindre 1, un nez 11' percé de canaux 31' semblables aux canaux 31. Ce nez 11' présente une extrémité avant tronconique contrairement au culot 11, de façon à s'adapter dans la filière 17. Le procédé de densification et d'extrusion est identique à celui qui a été précédemment décrit. Au cours de ce procédé, les deux bouchons 7, 7' représentés en traits mixtes se déplacent vers le centre du cylindre et viennent occuper les positions représentées en traits pleins. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une barre comprenant une âme poudreuse gainée dans un cylindre métallique, caractérisé en ce qu'il consiste à - remplir un cylindre creux (1), obturé à son extrémité avant (3) et réalisé dans ladite matière métallique, avec de la poudre (5), cette poudre (5) occupant un premier volume (V1) à l'intérieur dudit cylindre, - placer un bouchon (7) étanche déformable à l'intérieur du cylindre (1), au-dessus de la poudre (5), - obturer l'extrémité arrière (9) du cylindre (1) par un culot (11) solidaire dudit cylindre, ce culot (11) comprenant au moins deux canaux latéraux (31) débouchant à l'intérieur dudit cylindre (1) et à l'extérieur du culot (11), - placer ledit cylindre (1) dans un réservoir (13) rempli de liquide (15) et présentant une filière (17) de façon que l'extrémité avant obturée (3) du cylindre soit en face de cette filière (17) et forme un joint d'étanchéité avec celle-ci, - mettre le liquide (15) du réservoir sous pression afin que ce liquide exerce une pression isostatique sur le cylindre (1), déforme celui-ci et déplace le bouchon (7) axialement vers l'intérieur du cylindre (1) afin d'amener la poudre (5) à un deuxième volume (V2) inférieur au premier (V1), cette opération étant réalisée à température ambiante, et - soumettre le cylindre (1) à une extrusion hydrostatique à froid. 2. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression de densification est inférieure à la pression d'extrusion de façon à ne commencer l'extrusion que lorsque la poudre (5) a atteint le deuxième volume (V2). 3. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le culot (11) présente une extrémité avant (25) dont le diamètre correspond sensiblement au diamètre interne (14) du cylindre (1) de façon à pouvoir être placée à l'intérieur de celui-ci et une extrémité arrière (27) d'un diamètre supérieur au diamètre extérieur du cylindre, ce culot (11) présentant en outre une paroi latérale (29) tronconique. 4. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 3, caractérisé en ce que chaque canal (31) du culot (11) débouche d'une part dans l'extrémité avant (25) dudit culot et d'autre part dans sa paroi latérale (29). 5. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cylindre (1) est ouvert à ses deux extrémités et en ce que son extrémité avant (3) est obturée par un bouchon (7') étanche déformable, placé à l'intérieur du cylindre (1) et par un nez (11') solidaire dudit cylindre, ce nez (11') comprenant au moins deux canaux latéraux (31') débouchant à l'intérieur dudit cylindre (1) et à l'extérieur du nez (11'). 6. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression isostatique exercée par le fluide varie entre 0 et 2 GPa. 7. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre (5) est une poudre supraconductrice. 8. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 7, caractérisé en ce que la poudre supraconductrice (5) est choisie parmi Pb Mo6 Sg, Y Ba Cu O ou des poudres supra haute température. 9. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cylindre (1) présente intérieurement une gaine (33) formant une barrière anti-diffusion de la poudre. 10. Procédé de fabrication d'une barre selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite gaine (33) est réalisée en molybdène, en niobium ou en tantale.