Brevet FR2676809A1 — publié le 19921127

La présente invention concerne un dispositif pour la détection de phase en vue d'automatiser des décantations dans des réactions effectuées au laboratoire. Lors de la mise en oeuvre de procédés chimiques, il est fréquent qu'à un moment ou à un autre il soit nécessaire de séparer deux phases liquides non miscibles. Cette séparation s'effectue après décantation par détection de l'interface à l'aide d'un capteur puis par prélèvement sélectif des phases à raide d'une vanne à trois voies. Cependant il est difficile de déterminer avec précision le moment où l'interface entre les phases lourdes et légères arrive dans la vanne de sélection, aussi se produit-il fréquemment que de la phase légère est entraînée par la phase lourde ou bien, inversement que de la phase lourde non soutirée est entraînée dans la phase légère. n se produit donc un nouveau mélange des phases qu'il est nécessaire à nouveau de séparer en utilisant éventuellement des quantités supplémentaires de solvant pour favoriser la décantation. li a maintenant été trouvé, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, un dispositif qui permet de repérer avec précision l'interface entre les phases lourdes et légères et qui permet de séparer automatiquement les deux phases. Le dispositif selon l'invention, qui est représenté par la figure 1, est constitué d'une enceinte comportant au moins quatre orifices, dont au moins deux sont dans la partie supérieure de l'enceinte et deux sont dans la partie inférieure. Dans la partie supérieure de l'enceinte, un orifice (1) laisse passer le piston d'une vanne (2) commandée par un vérin pneumatique (A), et l'autre orifice (3), relié au réacteur permet de recevoir dans l'enceinte le mélange décanté. Dans la partie inférieure de l'enceinte, un orifice (4) est traversé par un tube (5) qui est enfoncé à mi-hauteur de l'enceinte et dont l'axe correspond à celui du piston de la vanne (2) et qui permet l'écoulement de la phase légère, et l'autre orifice (6) est constitué d'un tube en Y dont l'axe d'une des branches correspond à celui du piston d'une vanne (7) commandée par un vérin pneumatique (Ai) et dont l'autre branche permet l'écoulement de la phase lourde après ouverture de la vanne (7). A mi-hauteur de l'enceinte se trouve un détecteur (8) de l'interface au niveau de l'extrémité supérieure du tube (5). Le dispositif selon l'invention fonctionne de la manière suivante: 1) le réacteur contenant le mélange décanté des phases liquides est mis en communication avec l'enceinte dans laquelle les vannes (2) et (7) sont fermées, 2) la vanne (7) est ouverte progressivement pour permettre l'écoulement de la phase lourde, 3) lorsque l'interface arrive au niveau du détecteur (8), la vanne (7) se ferme et la vanne (2) s'ouvre permettant ainsi à la phase légère de s'écouler tout en maintenant constant le niveau de l'interface, 4) lorsque toute la phase légère est écoulée, la vanne (7) est à nouveau ouverte pour permettre l'écoulement de la phase lourde restant entre le niveau du détecteur (8) et l'orifice de sortie de la phase lourde. Selon l'invention, on utilise de préférence un détecteur capacitif qui peut éventuellement être associé à une électrode conductimétrique (9) afin de pouvoir contrôler avec précision le niveau de l'interface. Le détecteur et les vérins pneumatiques actionnant les vannes (2) et (7) sont solidaires et sont commandés automatiquement. REVENDICATIONS 1 - Dispositif pour la détection de phase en vue d'automatiser des décantations dans des réactions de laboratoire caractérisé en ce qu'il comprend: - une enceinte comportant au moins quatre orifices dont au moins deux sont dans la partie supérieure et deux sont dans la partie inférieure, étant entendu que:: dans la partie supérieure, un orifice (1) laisse passer le piston d'une vanne (2) commandée par un vérin pneumatique et l'autre orifice (3) relié au réacteur permet de recevoir dans l'enceinte le mélange décanté, dans la partie inférieure, un orifice (4) est traversé par un tube (5) qui est enfoncé à mi-hauteur de l'enceinte, dont l'axe correspond à celui de la vanne (2) et qui permet l'écoulement de la phase légère et l'autre orifice (6) est constitué d'un tube en Y dont l'axe d'une des branches correspond à celui du piston d'une vanne (7) commandée par un vérin pneumatique et dont l'autre branche permet l'écoulement de la phase lourde après ouverture de la vanne (7), et - d'un détecteur de l'interface (8) au niveau de l'extrémité supérieure du tube (5). 2 - Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le détecteur de l'interface est un détecteur capacitif. 3 - Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le détecteur d'interface est associé à une électrode conductimétrique (9).