Brevet FR2681388A1 — publié le 19930319

"Procédé de scellement de pièces constituant une enveloppe étanche". La présente invention concerne un procédé de scellement de pièces, de nature hétérogène, pour former une enveloppe étanche, procédé utilisant une colle de scellement. Les progrès réalisés récemment dans le domaine des colles notamment de colles à coalescence par catalyse, autorise l'emploi de celles-ci pour réaliser des enveloppes dont l'étanchéité à un vide poussé ou à un gaz particulier peut être garanti sur une longue période d'utilisation. De telles exigences sont demandées par exemple lorsqu'il s'agit d'enveloppes de tubes électroniques ou photo-électroniques. Lorsque qu'il est nécessaire, pour des raisons technologiques, que les pièces à raccorder par scellement étanche soient de nature différente, se pose alors le problème des différences de coefficient de dilatation entre ces pièces et des contraintes de dilatation qui se produisent au cours des traitements thermiques nécessaires au processus de fabrication. En particulier, lorsque la température préconisée pour le durcissement de la colle est relativement élevée et/ou que le processus de fabrication du dispositif contenu dans l'enveloppe requiert un traitement thermique, par exemple pour procéder à un dégazage de l'ensemble, des contraintes se produisent qui peuvent entrainer la rupture de l'enveloppe dans sa partie la plus fragile. Dans l'exemple d'un tube photo-électronique, l'une au moins des pièces à raccorder est le plus souvent en verre, l'autre pièce (les autres pièces) pouvant être en un autre verre, de nature différente, en céramique ou en métal. Dans ce cas, l'utilisation d'une colle catalysant à 1200C aboutit à des fêlures de la pièce (des pièces) en verre, soit au moment du refroidissement qui suit l'opération de scellement, soit encore lors d'un étuvage sous vide à 1200C, nécessaire à la réalisation du vide poussé exigé pour le bon fonctionnement du dispositif final. Un problème technique se pose donc pour le scellement de pièces constituant une enveloppe étanche lorsque les pièces à assembler sont de nature hétérogène, et possèdent des coefficients de dilatation différents : l'utilisation d'une colle particulièrement adhérente garantissant une parfaite étanchéité même à un vide poussé, conduit au choix d'une colle dure qui entraîne la détérioration de l'enveloppe sous l'effet des contraintes thermiques. L'existence de colles dont la prise est obtenue à température modérée, par exemple qui ne dépasse pas 1500C, rend cependant la technique de scellement par collage très souhaitable lorsque le dispositif contenu dans l'enveloppe ne peut supporter des températures élevées. Le scellement à l'aide d'une pâte de verre fusible, notamment, ne serait pas possible dans un tel cas. Le procédé de scellement selon l'invention se propose de remédier aux difficultés mentionnées ci-dessus, tout en ayant recours à une colle de scellement pour assembler des pièces de nature hétérogène. En effet, le procédé de scellement selon l'invention se caractérise en ce qu'un joint en métal capable de fluage est interposé entre les pièces à assembler, ledit joint étant scellé sur au moins une des pièces à assembler à l'aide de ladite colle. Le procédé selon l'invention se distingue des procédés connus faisant usage d'un joint de métal capable de fluage par le fait que l'étanchéité est obtenue par le collage d'au moins une des faces du joint sur l'une des pièces et non pas par un écrasement prononcé de ce joint comme cela serait nécessaire en l'absence de colle. D'autre part l'élévation de température reste modérée dans le procédé selon l'invention dans une mesure directement liée à la température de durcissement de la colle utilisée. Selon les besoins, le procédé selon l'invention peut être utilisé de différentes manières. En effet, une température limite à ne pas dépasser peut être imposée par la nature de l'une des pièces à assembler (et pas par l'autre), ou encore par un contenu fragile de l'une des deux pièces. Au contraire, l'autre pièce, de nature différente, peut se révéler, en elle-même insensible à une élévation de température de sorte que le joint en métal capable de fluage peut y être fixé, dans une première étape, par toute méthode connue, autre qu'un collage, mais bien entendu aussi par collage si on préfère. La seconde étape du scellement, par assemblage des deux pièces dont l'une comporte le joint préalablement fixé, vise le plus souvent à former une enceinte munie de son contenu. C'est lors de cette étape que des exigences de température à ne pas dépasser vont intervenir. Le procédé selon l'invention est alors mis en oeuvre par collage de la surface libre du joint en métal sur la pièce à assembler1 complémentaire de celle qui porte déjà le joint. On peut donc mettre en oeuvre le procédé de l'invention en utilisant une colle pour le scellement du joint en métal capable de fluage sur l'une des pièces à assembler seulement, ou encore pour le scellement du joint sur les deux pièces. Dans le deuxième cas, l'opération peut être accomplie en une seule étape en ce qui concerne l'assemblage et le durcissement de la colle, et le processus est alors rapide et économique. Toutefois, on observe en pratique que la qualité du scellement, et notamment le positionnement du joint, sont plus aisés à contrôler lorsque cette opération est réalisée en deux étapes, une première étape pour le scellement par collage du joint sur l'une des pièces, suivie d'une seconde étape durant laquelle l'autre pièce est scellée à son tour par collage sur la face libre dudit joint. Selon les applications et la température maximale admissible par les pièces et leur contenu éventuel, le métal capable de fluage peut être choisi parmi une gamme variée de métaux tels que l'indium, le plomb, l'aluminium, l'argent, l'or, le cuivre, l'étain et les alliages ayant des propriétés équivalentes. Le procédé selon l'invention requiert d'une part, une surface minimale pour le scellement du joint sur chaque pièce à assembler, et d'autre part une épaisseur minimale de métal capable de fluage pour absorber les contraintes. Ces grandeurs dépendent elles-mêmes de la nature du métal utilisé (de sa capacité à fluer) des dimensions des pièces à assembler et des différences de coefficients de dilatation entre les pièces. Les proportions convenables peuvent être aisément déterminées à la suite de quelques expériences. Selon un mode de mise en oeuvre avantageux par sa simplicité, le joint en métal capable de fluage est formé à partir d'un fil de section circulaire, raccordé en anneau fermé de forme et de dimension convenables, puis déformé par pression entre deux surfaces planes de manière à augmenter sa surface de contact avec les pièces à assembler tout en lui conservant une épaisseur suffisante pour absorber ultérieurement les déformations de dilatation thermique. Dans ce cas, il est préférable de choisir une déformation préalable du joint telle que le joint conserve une épaisseur comprise entre 1/2 et 4/5 environ du diamètre initial du fil utilisé. Le joint peut également être obtenu directement aux dimensions voulues lorsqu'il est formé par moulage par usinage ou par poinçonnage à partir d'une feuille de métal convenable. La description qui va suivre en regard des dessins annexés pour un exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 est une vue en coupe partielle d'un tube photo-électronique dont les portions ont été assemblées au moyen du procédé selon l'invention. La figure 2 illustre une manière de préparer un joint en métal capable de fluage, et la figure 3 montre en coupe un joint de métal obtenu par une autre méthode. La figure 1 montre un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour le scellement de deux parties d'un tube photo-électronique. Les deux pièces à assembler sont d'une part, une dalle plate 2 en verre tendre et un corps d'enveloppe 3 de forme globalement tubulaire réalisé en un verre dur de nature différente que le verre de la dalle plate 2. Ces deux pièces 2 et 3 ont des coefficients de dilatation différents de sorte qu'il n'est pas possible de les assembler de manière rigide sans procurer des contraintes génératrices de fêlure après un traitement thermique. Selon l'invention le scellement est réalisé avec interposition d'un joint 4 en métal capable de fluage lui-même collé d'une part à la dalle plate 2 et d'autre part, au corps d'enveloppe 3. La couche de colle 5a, 5b utilisée est suffisamment mince pour ne pas recouvrir les faces latérales du joint 4 qui restent donc libre de se déformer légèrement sous l'effet des contraintes thermiques. D'excellents résultats ont été obtenus avec l'une des colles dites "colles céramiques en phase liquide ou pâteuse", catalysant sous l'effet d'un apport de calories pour former des agrégats de mollécules avec ramifications et formation de fibres céramiques. De telles colles sont notamment commercialisées par la société française SPACE CERAMICS qui propose une gamme de produits dont la température de durcissement varie dans une large mesure selon les types.Dans cet exemple la colle choisie a une température de durcissement voisine de 1200C tout en offrant une excellente tenue à un vide poussé et également une parfaite adhérence à la fois sur le verre et à la fois sur le métal du joint 4 qui est ici de l'indium. Toute autre colle aux propriétés convenables d'adhérence à la fois sur les pièces à assembler et sur le métal utilisé pour le joint 4 peut être utilisée, et notamment une colle dont le durcissement n'est pas nécessairement lié à un apport de calories mais peut être obtenu par exposition à un rayonnement à haute énergie comme les ultra-violets. Par la nature de ces constituants, le tube I ne peut pas être porté à des températures supérieures à 1500C, aussi le procédé de scellement selon l'invention convient particulièrement bien. Il s'est révélé plus aisé en pratique de procéder au scellement en deux étapes. L'une des deux pièces par exemple le corps d'enveloppe 3 est enduit de colle sur son extrémité à sceller et le joint de métal 4 est appliqué sur cette face. L'ensemble de la pièce 3 et du joint 4 est alors soumis au traitement thermique à 1200C pour réaliser le durcissement de la colle 5a après quoi la dalle plate 2 est enduite de colle 5b à son pourtour, positionnée en contact avec le joint de métal 4 et l'ensemble est à nouveau porté à la température de durcissement de la colle. En opérant ainsi, il est plus aisé de maîtriser l'épaisseur de la colle et le positionnement convenable du joint.Durant le scellement, il n'est pas nécessaire d'appliquer une pression importante sur les pièces à assembler, le seul poids de la pièce supérieure est suffisant pour maintenir les éléments en contact. La figure 2 indique de manière schématique comment le joint de métal capable de fluage 4 peut être réalisé à partir d'un fil d'indium de section circulaire de îmm de diamètre. Un tronçon de ce fil est façonné d'abord en forme d'anneau fermé après quoi par un léger écrasement entre deux surfaces plates, le joint 4 est légèrement déformé de manière à former deux surfaces 6 et 7 favorables pour le scellement au moyen de la colle 5. Lors de cette opération, on veille à ne pas écraser exagérément le fil pour conserver une possibilité de déformation ultérieure lors de l'absorption des contraintes thermiques. Dans ce butt il s'est révélé souhaitable de conserver une épaisseur e du joint 4 comprise entre la moitié et 4/5 environ du diamètre d original du fil utilisé. Le joint 4 peut néanmoins être obtenu directement sous la forme et aux dimensions convenables en utilisant d'autres techniques telles que le moulage, l'usinage, ou le poinçonnage à partir d'une feuille de métal approprié. Un tel joint peut présenter par exemple une section carrée ou rectangulaire telle que celle représentée à la figure 3. En ce qui concerne la forme générale du joint 4, celle-ci est bien entendu déterminée par le contour des pièces à raccorder et n'est pas nécessairement une forme circulaire. En fonction des applications et particulièrement de la température maximale envisagée au cours du procédé de fabrication et/ou de l'utilisation du produit final assemblé, on peut utiliser une grande variété de métaux relativement mous pour réaliser le joint1 par exemple : l'indium, le plomb, l'aluminium, l'argent, l'ors le cuivre, l'étain et les alliages ayant des propriétés de fluage équivalentes. L'épaisseur donné au joint est déterminée par expérience pour fournir une possibilité de déformation appropriée pour le relachement des contraintes. Enfin, dans l'exemple de mise en oeuvre du procédé décrit en relation avec la figure 1, le joint de métal 4 a été scellé sur la dalle 2 ainsi que sur le corps d'enveloppe 3 au moyen des couches de colle 5b1 5a respectivement. Le procédé selon l'invention1 toutefois n'est pas limité au scellement par une colle de part et d'autre du joint de métal 4, la fixation par collage pouvant intervenir seulement sur l'une des pièces 2 ou 3, le joint 4 ayant été fixé au préalable sur l'autre pièce par toute autre technique connue telle que la fusion d'une couche d'émail, une soudure par thermocompression etc... Quand les circonstances le permettent et en fonction des applications, l'une des couches de colle 5a ou Sb visibles à la figure 1 peut donc être remplacée par une couche d'un autre matériau de scellement. REVENDICATIONS 1. Procédé de scellement de pièces, de nature hétérogène, pour former une enveloppe étanche, procédé utilisant une colle de scellement, caractérisé en ce qu'un joint en métal capable de fluage est interposé entre les pièces à assembler, ledit joint étant scellé sur au moins une des pièces à assembler à l'aide de ladite colle. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le scellement est réalisé en deux étapes, une première étape consistant à sceller d'abord le joint en métal capable de fluage sur l'une des pièces, puis une seconde étape durant laquelle l'autre pièce est scellée à son tour sur la face libre dudit joint en métal. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le joint en métal capable de fluage est formé à partir d'un fil de section circulaire, raccordé en anneau fermé de dimension convenable, puis déformé par pression entre deux surfaces planes de manière à augmenter sa surface de contact avec les pièces à assembler tout en lui conservant une épaisseur suffisante pour absorber ultérieurement les déformations de dilatation thermique.