Brevet FR2682625A1 — publié le 19930423

i "Poudres de métaux et d'alliages de métaux sous forme de grains microcristallins sphériques et compacts, et procédé et dispositif pour la fabrication des poudres". La présente invention concerne des poudres de métaux et d'alliages binaires et ternaires de métaux sous forme de grains microcristallins sphériques et compacts. On observe, pour la fabrication de corps à partir de métaux frittés ainsi que d'éléments de l'industrie électronique, une augmentation de la demande en poudres microcristallines de métaux et d'alliages dont les particules sont presque sphériques, exemptes de fissures et de pores, donc compactes, avec une surface la plus lisse possible. On peut fabriquer des poudres métalliques grâce à des procédés chimiques et physiques qui ont une influence déterminante sur les caractéristiques des poudres Les procédés connus sont l'obtention de poudres par pulvérisation de bains de fusion de métaux ou d'alliages avec un médium liquide ou gazeux (voir par exemple les documents DE-OS 33 24 188, DE-OS 33 45 983, GB 952 457, GB 1 123 825 et EP-A 0 120 506. Les particules de poudres métalliques pulvérisées avec de l'eau, par exemple d'après le document DE-OS 33 24 188 ont des surfaces très irrégulières et leur surface est bien plus grande que celle calculée géométrique- ment On obtient par ailleurs, à l'aide d'un médium gazeux, des poudres métalliques à particules sphériques, dont le spectre d'après GB 952 457 par exemple est compris entre 10 et 50 x 10-6 m. Le document EP-A O 120 506 présente la réalisation spéciale d'un procédé d'obtention de poudres métalliques encore plus fines par atomisation d'un jet de matière en fusion à l'aide d'un gaz Les particules de poudre obtenues avec cette méthode sont compactes et exemptes de pores; leur forme est presque sphérique et leur diamètre moyen varie entre 5 et 35 x 10-6 m. L'inconvénient de ces procédés connus d'obtention de poudres par pulvérisation d'un jet de matière en fusion est l'important investissement technique qui pèse particulièrement lourd, lorsqu'on doit fabriquer de petites quantités de poudres de métaux de grande valeur comme les métaux précieux En outre, on ne peut pas fabriquer, avec ces procédés, de poudres métalliques dont le diamètre moyen des particules est inférieur à 5 x 10-6 m. Un procédé complètement différent de fabrication de particules métalliques sphériques selon le document DE-OS 33 45 983 consiste à charger une quantité définie de particules métalliques grossières, telles que ferrailles, copeaux ou corps moulés, dans la zone de fusion d'un four à lit fluidisé, à faire fondre les particules, à pulvériser le produit fondu en gouttelettes dans un courant de gaz chaud et à faire se solidifier ces gouttelettes Ce procédé, aussi cher que les précédents, convient à la fabrication de particules utilisées comme abrasif, mais visiblement pas à la fabrication de poudres microcristallines. Les poudres très fines de métaux et d'alliages sont obtenues de façon classique, par synthèse chimique Par exemple, les poudres métalliques, comme les poudres de métaux précieux et d'alliages de métaux précieux, préparées par simple réduction chimique de sels métalliques, sont extrêmement fines, avec des diamètres de particules de 0,001 X 10-6 m à 0,1 x 10-6 m Elles présentent une surface spécifique élevée de 10 à 40 m 2/g, selon le réducteur utilisé Les grains primaires de cette poudre peuvent être agglomérés par un traitement thermomécanique Néanmoins, les grains possèdent une morphologie telle qu'une faible granulométrie est généralement associée à une forte surface spécifique. Dans ces conditions, les poudres sont très réactives et c'est un inconvénient pour produire des métaux frittés et des composants électroniques et des circuits microélectroniques hybrides. L'influence importante de la morphologie des poudres de métaux ou d'alliages est mise en évidence dans le cas des condensateurs céramiques multicouches avec des électrodes internes à base d'alliages du système argent-palladium. Les deux métaux forment facilement des séries continues de solutions monophasées Les températures du solidus et du liquidus varient de façon continue du point de fusion du palladium à 15520 C au point de fusion de l'argent à 9610 C Pour fabriquer des condensateurs mentionnés, les rapports Pd/Ag sont choisis de telle façon que la température du solidus soit au-dessus de la température de frittage du diélectrique pour éviter la fusion de l'électrode durant le frittage. Les deux métaux forment des oxydes lorsqu'ils sont frittés dans l'air Ag 2 O est la phase oxydée de l'argent la plus stable à des températures voisines de la température ambiante et jusqu'à 3000 C. Cependant, la formation de l'oxyde est gênée par les atmosphères et par la diminution de la surface spécifique de l'argent pendant les premières étapes du frittage. Le palladium, de son côté, forme facilement l'oxyde Pd O lors des stades initiaux du frittage. L'importance de ce dernier dépend de la surface spécifique du métal, de la vitesse de chauffe et de la pression partielle d'oxygène atmosphérique Pd O, de structure cristalline tétragonale, est la phase stable thermodynamiquement jusqu'à approximativement 8000 C, revenant à l'état de métal à des températures plus hautes. Lors du frittage des condensateurs, l'oxydation du palladium peut s'accompagner d'une dilatation volumique jusqu'à 40 % Au-dessus de 8000 C, la réduction de Pd O en Pd se manifeste par une diminution de volume Ces deux réactions provoquent des contraintes qui sont une cause de délamination. L'oxydation-réduction du palladium est accélérée par l'introduction d'argent Par exemple, les poudres contenant 70 % en poids Ag, 30 % en poids Pd, aboutissent au maximum de l'oxydation du palladium vers 5200 C contre 7900 C en absence d'argent La fin de la réduction de Pd O est aussi modifiée avec une diminution de 9000 C à 7000 C. Pendant les étapes de la cuisson, la poudre fine peut interagir de manière catalytique avec le milieu organique de l'encre, créant des points chauds et menant au dégagement rapide de gaz de combustion, au cloquage et à la délamination des condensateurs. Les caractéristiques de retrait de très fines poudres métalliques sont, habituellement, excessives et ne peuvent égaler celles du matériau diélectrique (entourant) Par conséquent, de minuscules "ilots" de métal sont formés, résultant de groupements métalliques discontinus de faible conductivité. La présente invention a pour but de mettre au point des poudres métalliques non actives, assez fines pour l'utilisation dans des pâtes applicables par sérigraphie, mais de surface spécifique suffisamment faible pour inhiber l'activité catalytique Un autre but de la présente invention est de trouver un procédé et un dispositif de fabrication de telles poudres à partir de poudres microcristallines constituées de grains non-sphériques dont la surface spécifique est plus forte que la valeur théorique calculée. A cet effet, l'invention concerne un procédé du type défini ci-dessus remédiant aux inconvénients cités et caractérisé en ce que le diamètre moyen est compris entre 0,1 et moins de 5 x 10-6 et dont la gra- nulométrie est étalée au-dedans de 0,01 à 25 x 10-6 m, de préférence de 0,1 à 10 x 10-6 m et en particulier de 0,1 x 10-6 m à moins de 5 x 10-6 m La surface spé- cifique de ces poudres est proche de la valeur théori- que calculée à partir-de la granulométrie moyenne. Les poudres selon l'invention mais aussi les poudres de même morphologie dont le diamètre moyen est plus grand que 5 x 10-6 m et dont la granulométrie est située entre 0,01 x 10-6 m à environ 50 x 10-6 m peuvent être produites par un procédé comprenant l'introduction des métaux ou de leurs alliages concernant sous forme de grains non-sphériques dans un four pour les y chauffer à une température supérieure à la température de fusion et refroidissement des grains sphériques obtenus pour les solidifier, qui est caractérisé en ce qu'on utilise comme produit de départ une poudre de métaux ou d'alliage, ou des poudres des constituants de l'alliage, sous forme de grains microcristallins non-sphériques, avec une surface spécifique plus grande que celle des poudres à fabriquer, on met en suspension (nuage de poudre) ce produit de départ dans un gaz porteur inerte, on introduit cette suspension dans un four tubulaire avec chauffage externe, on fait refroidir la suspension après le passage au travers de la zone de chauffe du four et ensuite on récupère la poudre de la suspension à l'aide de méthodes connues. Suivant une autre caractéristique du procédé de l'invention: on règle la température de la zone de chauffe du four à une température de 100 à 2500 C supérieure à la température de fusion, on utilise comme produit de départ une poudre du métal ou de l'alliage obtenu par synthèse chimique, de préférence par réduction chimique de sels métalliques et éventuellement suivi par un traitement thermomécanique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, caractérisé en ce qu'il comprend un four tubulaire, un ou plusieurs dispositifs de refroidissement de la suspension, un dispositif de récupération de la poudre permettant la séparation de la poudre du gaz porteur, ce dispositif est composé d'une enceinte étanche, d'un système d'introduction de la poudre, au moins d'une arrivée du gaz porteur, d'un dispositif permettant de mélanger intimement la poudre avec le gaz et d'une sortie qui est jointe avec l'entrée du tube du four tubulaire ou une zone du tube est entourée par un ou plusieurs dispositifs de chauffe, le ou les dispositifs de Ir refroidissement sont disposés dans ou autour d'une partie du tube située entre la zone de chauffe et la sortie du tube ou/et facultativement dans ou autour d'une cheminée située entre la sortie et le dispositif de récupération. Comme produit de départ (poudre de base) on peut utiliser, en principe, toutes les poudres qui sont aptes à être mises en suspension dans le gaz porteur La vitesse du courant de la suspension au travers du four et la température de la zone de chauffe sont réglées de telle façon qu'on obtienne des grains fondus sphériques à l'entrée de la zone de refroidissement De préférence, la zone de chauffe est réglée à une température de 100 à 250 OC supérieure à la température de fusion Dans une zone de refroidissement qui peut être disposée autour de ou dans une partie du tube du four et/ou positionnée à l'extérieur du tube du four les grains se solidifient. Le procédé de fabrication des poudres désirées est caractérisé en ce qu'on utilise comme produit de départ une poudre du métal ou de l'alliage obtenue par synthèse chimique, de préférence par réduction chimique de sels métalliques et éventuelle- ment suivi par un traitement thermomécanique. Selon le procédé de l'invention, on peut fabriquer des poudres de métaux communs,: comme par exemple de cuivre, plomb, étain, zinc, aluminium et de poudres de métaux précieux, de préférence d'argent, d'or, de palladium et de platine Au-delà, le procédé est applicable aux alliages binaires et ternaires de métaux. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description faite ci-après de deux exemples et des figures. La figure 1 montre la morphologie d'une poudre de départ d'un alliage Ag-Pd; La figure 2 celle du produit obtenu selon le procédé de l'invention (les figures 1 et 2 correspondent à des photos au microscope électronique à balayage); La figure 3 montre un schéma d'une installation de fabrication de poudre selon l'invention. A titre d'exemple, une poudre d'un alliage Ag-Pd préparée par réaction chimique d'oxydo-réduction à l'aide d'un réducteur du type d'un aldéhyde en milieu aqueux à partir d'un carbonate mixte d'argent et de palladium, est caractérisée par une surface spécifique de l'ordre de 10 m 2/g (mesurée par l'adsorption d'un gaz selon la méthode BET) et un diamètre des grains inférieurs à 0,1 x 10-6 m Par un traitement thermo-mécanique de la poudre obtenue, on peut obtenir une poudre dont la surface spécifique est comprise entre 1 et 2 m 2/g Par le procédé de l'invention à partir de la poudre dernièrement mentionnée, la surface spécifique est réduite à environ 0,3 0,5 m 2/g. La figure 3 montre un dispositif schématique en section longitudinale d'une installation fonctionnelle pour la fabrication de poudres selon le procédé décrit et comprend un dispositif de mise en suspension de la poudre 1, un four tubulaire 8, un ou plusieurs dispositifs de refroidissement de la suspension 11 et un dispositif de récupération de la poudre 13 permettant la séparation de la poudre du gaz porteur, ledit dispositif 1 est composé d'une enceinte étanche 2, d'un système d'introduction de la poudre 3, au moins d'une arrivée du gaz porteur, d'un dispositif , 6 permettant de mélanger intimement la poudre avec le gaz et d'une sortie 7 qui est jointe avec l'entrée 9 a du tube 9 du four tubulaire 8 o une zone 9 b du tube 9 est entourée par un ou plusieurs dispositifs de chauffe 10 Le ou les dispositifs de refroidissement 11 sont disposés dans ou autour d'une partie du tube 9 située entre la zone de chauffe 9 b et la sortie 9 c du tube ou/et facultativement dans ou autour d'une cheminée 12 située entre la sortie 9 c et le dispositif de récupération 13. Le dispositif et les éléments qui le composent 2 à 6 peuvent être organisés de différentes façons L'alimentation en poudre 3 peut se faire à l'aide des systèmes de dosage classiques utilisés pour les poudres fines, tels que par exemple sas à roues cellulaire, vis doseuse ou goulotte vibrante La figure 3 présente un dispositif de mélange 5, 6 particulièrement avantageux; la référence 5 représente une hélice actionnée par un moteur 6 Le principe des appareils de mélange 5, 6 sans pièces mobiles, mélangeurs fixes, dans lesquels on introduit à une extrémité la poudre et le gaz porteur, convient également Au lieu d'être introduit par une alimentation 4, le gaz porteur peut également être introduit dans la chambre de mélange 2 par différentes conduites Le tube 9 du four tubulaire 8 contient une zone de chauffe 9 b chauffée à l'aide d'un ou de plusieurs registres de tirage 10 Le chauffage peut être électrique ou au gaz; on préférera toutefois le chauffage électrique car il permet le réglage et l'ajustage facile du programme de température sur toute la longueur de la zone de chauffe Le tube 9 est relié d'un côté 9 a à la chambre de mélange 2 et de l'autre côté 9 c au dispositif de récupération ou bien éventuellement à une cheminée 12 placée entre le dispositif de récupération et l'extrémité du tube 9. Le ou les systèmes de refroidissement 11 peuvent se présenter de différentes façons et peuvent être placés vers l'extrémité du tube 9 et/ou près d'une éventuelle cheminée 12 Le refroidissement de la suspension peut se faire en une ou plusieurs étapes Conformément au schéma recommandé, le dispositif de refroidissement 11 représenté sur la figure 3 se situe près de l'extrémité du tube 9; ce système de refroidissement est constitué d'un échangeur de chaleur placé autour du tube, fonctionnant avec un médium de refroidisse- ment tel que l'eau lia et llb représentent l'arrivée et le départ du médium de refroidissement Le système facultatif de refroidissement 14 avec conduite d'alimentation et d'évacuation 14 a et 14 b du médium de refroidissement sert à bien relier le tube 9 à la chambre 2 Si on place, entre le tube 9 et le système de récupération 13 un élément tubulaire 12 ayant la forme d'une cheminée et pouvant être équipé d'un dispositif de refroidissement, il servira, grâce à son diamètre beaucoup plus grand que celui du tube 9, à diminuer la vitesse d'écoulement de la suspension On peut, de cette façon, séparer dans des chambres de conception simple 13, la poudre du gaz porteur par sédimentation; la poudre est dirigée vers l'évacuation 13 b, le gaz porteur s'échappe par la sortie 13 a éventuellement reliée à des filtres à poussière, ou bien est recyclé complètement ou en partie dans la chambre de suspension 2 Au lieu du dispositif de récupération 13 présenté sur la figure 3, la séparation de la poudre contenue dans la suspension refroidie peut également être réalisée grâce à d'autres dispositifs connus, à l'aide de séparateurs à cyclone et/ou de filtres à poussière. On ne pouvait pas prévoir qu'on aurait à transformer des poudres microcristallines de métaux ou d'alliages de métaux se présentant sous forme de il particules non sphériques en poudres à particules sphériques et surface lisse conformément au brevet d'invention et dans un dispositif de fabrication particulièrement adapté à ce procédé Ce procédé est particulièrement avantageux dans la mesure o il est sensiblement plus simple et o il peut fonctionner de façon plus rentable que le procédé précité dont le point de départ est également des particules solides. Dans le procédé de l'invention, la quantité de gaz est beaucoup plus faible que dans le procédé précité; les coûts d'énergie et de matières premières sont donc plus faibles En sélectionnant les poudres de départ et en agissant sur leur durée de séjour dans la zone de chauffe par la longueur et la température de la zone de chauffe et la vitesse d'écoulement du gaz, il est possible de fabriquer des poudres avec le spectre granulométrique souhaité dans des domaines inaccessi- bles jusqu'alors Les poudres pouvant être obtenues par le procédé de l'invention se sont avérées particulièrement avantageuses pour la fabrication de constituants électroniques tels que les condensateurs céramiques multicouches En raison de sa structure simple, le dispositif est particulièrement adapté à la fabrication de petites charges de poudres métalliques très coûteuses, celles par exemple de métaux précieux et de leurs alliages. Il est à noter qu'un dispositif pour fabriquer des poudres de l'invention peut être aussi utilisé pour améliorer la cristallinité des poudres de métaux et d'alliages de métaux, même en les traitant à une température inférieure de 1000 C à 2000 C à la température de fusion En ce cas, la poudre de départ peut être sous forme de grains sphériques ou non- sphériques. est expliqué à l'aide des Le procédé exemples suivants. Exemple 1 La poudre de départ voir figure 1 est un alliage d'argent palladium à 30 % en poids de Pd obtenu par voie chimique et traitement thermomécani- que. Les caractéristiques physico-chimiques sont les suivantes: Morphologie: agrégats de 3 à 4 x 10-6 m de diamètre moyen, pouvant atteindre 17 x 10-6 m dans une direction. Surface spécifique 1,8 m 2/g (adsorption de gaz selon BET). Taux d'oxydation: 60 à 80 % du palladium contenu s'oxyde à la température maximum d'oxydation. Conditions expérimentales: Le procédé est réalisé dans un dispositif selon la figure 3, Gaz porteur: argon, débit: 1 1/min. Vitesse de rotation de l'hélice 3000 tr/min. Température de four: 14600 C. Résultats: Les particules voir figure 2 sont parfaitement sphériques, la granulométrie est située de 0,2 à 3 x 10-6 m, la surface spécifique est de 0,43 m 2/g (microscope électronique) La poudre présente une homogénéité solide parfaite; la composition chimique reste inchangée. Utilisation La poudre de départ et la poudre obtenue ont été utilisées pour réaliser les électrodes internes de condensateurs céramiques multicouches; fabrication des condensateurs de façon connue: Les chips à base de la poudre de départ présentaient quelques minuscules ilots de métal et une délamination partielle des couches après frittage à 11500 C. Les chips à base de la poudre de grains sphériques selon l'exemple 1 ne présentaient aucune délamination après frittage à 11500 C. Exemple 2 La poudre de départ et les conditions expérimentales sont identiques à l'exemple 1 avec la seule différence que la température du four est régulée à 13200 C. Résultats Les particules sont parfaitement sphériques, la granulométrie s'étale de 0,4 à 4 x 10-6 m, la surface spécifique est de 0,34 m 2/g La poudre présente une homogénéité solide parfaite et la composition chimique est inchangée. Le taux d'oxydation du palladium contenu est de 30 % à la température maximum d'oxydation à 5750 C. Le retrait mesuré à 11000 C est de l'ordre de 12 % contre 40 % pour la poudre de départ Le coefficient de dilatation linéaire, entre O à 900 'C, est proche de celui du matériau massif, soit 1,68 x 10-5 /OC. Utilisées pour réaliser les électrodes internes de condensateurs céramiques multicouches, les chips ne présentaient aucune délamination après frittage à 11500 C. Exemple 3 La poudre de départ est un alliage d'argent palladium à 70 % en poids de palladium obtenu par voie chimique et traitement thermomécanique. Les caractéristiques physico-chimiques sont les suivantes: Morphologie: agrégats de 3 à 5 x 10-6 m de diamètre moyen, pouvant atteindre 12 x 10-6 m dans une direction. Surface spécifique 1,5 m 2/g. Conditions expérimentales Dispositif selon Figure 3. Gaz porteur: argon, débit: 5 1/min. Vitesse de rotation de l'hélice: 3000 tr/min. Température du four: 15000 C. Résultats: Les particules sont parfaitement sphériques, la granulométrie est située de 0,2 à 3 x 10-6 m, la surface spécifique est de 0,5 m 2/g La poudre présente une homogénéité solide parfaite et la composition chimique reste inchangée. Exemple 4 La poudre de départ est constituée de grains d'argent obtenus par réduction chimique Les caracté- ristiques physico-chimiques sont les suivantes: Morphologie: agrégats de 5 à 7 x 10-6 m en moyenne, pouvant atteindre 25 x 10-6 m. Surface spécifique: 1 m 2/g. Conditions expérimentales Dispositif selon figure 3. Gaz porteur: argon, débit 5 1/min. Vitesse de rotation de l'hélice: 3000 tr/min. Température du four: 12000 C. Résultats: Les particules sont parfaitement sphériques, la granulométrie est étalée de 2 à 5 x 10-6 m. Exemple 5 La poudre de départ est constituée de grains de cuivre obtenus par décomposition thermique à 3000 C sous azote d'un formiate de cuivre pulvérulent. Morphologie: agrégats pouvant atteindre 50 x 10-6 m Surface spécifique 0,8 m 2/g. Conditions d'obtention des poudres sphéri- ques: Dispositif selon figure 3. Gaz porteur: argon. Vitesse de rotation de l'hélice: 3000 tours/min. Température du four: 13000 C. Résultats: Les particules sont parfaitement sphériques. La granulométrie moyenne est de 8 x 10-6 m et la surface spécifique de 0,2 m 2/g. REVENDICATIONS 1) Poudres de métaux et d'alliages binaires et ternaires de métaux sous forme de grains microcristallins sphériques et compacts, caractérisées en ce que le diamètre moyen des grains est compris entre 0,1 x 10-6 m et moins de 5 x 10-6 m et dont la granulométrie est située entre 0,01 x 10-6 m à 25 x -6 m, de préférence de 0,1 x 10-6 m à moins de 10 x -6 m. 2) Poudres selon la revendication 1, carac- térisées en ce qu'elles comprennent des métaux précieux ou d'alliages binaires ou ternaires de métaux précieux, de préférence d'argent, d'or, de palladium ou de platine ou de leurs alliages. 3) Procédé de fabrication de poudres de métaux et d'alliages binaires et ternaires de métaux sous forme de grains microcristallins sphériques et compacts dont la granulométrie est située entre 0,01 x -6 m à environ 50 x 10-6 m, ce procédé comprenant l'introduction des métaux ou de leurs alliages sous forme de grains non-sphériques dans un four pour les y chauffer à une température supérieure à la température de fusion et refroidissement des grains sphériques obtenus pour les solidifier, caractérisé en ce qu'on utilise comme produit de départ une poudre de métaux ou d'alliage ou les poudres de constituants de l'alliage, sous forme de grains microcristallins non- sphériques, avec une surface spécifique plus grande que celle des poudres à fabriquer, on met en suspension (nuage de poudre) ce produit de départ dans un gaz porteur inerte, on introduit cette suspension dans un four tubulaire avec chauffage externe, on fait refroidir la suspension après le passage au travers de la zone de chauffe du four et ensuite on récupère la poudre de la suspension à l'aide de méthodes connues. 4) Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on règle la température de la zone de chauffe du four à une température de 100 à 250 'C supérieure à la température de fusion. 5) Procédé de fabrication de poudres de métaux précieux ou d'alliages binaires ou ternaires de métaux précieux sous forme de grains microcristallins sphériques et compacts dont le diamètre moyen est compris entre 0,1 x 10-6 m et moins de 5 x 10-5 m et dont la granulométrie est située entre 0,01 x 10-6 m à x 10-6 m, de préférence de 0,1 x 10-6 m à moins de x 10-6 m selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on utilise comme produit de départ une poudre du métal ou de l'alliage obtenu par synthèse chimique, de préférence par réduction chimique de sels métalliques et éventuellement suivi par un traitement thermomécanique. 6) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé pour fabriquer des poudres de métaux et d'alliages binaires et ternaires de métaux sous forme de grains micro-cristallins sphériques et compacts dont la granulométrie est située entre 0,01 x 10-6 m et 50 x 10-6 m à partir de poudres des métaux ou de leurs alliages sous forme de grains microcristallins non-sphériques avec une surface spécifique plus grande que celle des poudres à fabriquer, dispositif caractérisé par la mise en suspension de la poudre ( 1) et comprenant un four tubulaire ( 8), un ou plusieurs dispositifs de refroidissement de la suspension ( 11), un dispositif de récupération de la poudre ( 13) permettant la séparation de la poudre du gaz porteur, ce dispositif ( 1) est composé d'une enceinte étanche ( 2), d'un système d'introduction de la poudre ( 3), au moins d'une arrivée ( 4) du gaz porteur, d'un dispositif ( 5, 6) permettant de mélanger intimement la poudre avec le gaz et d'une sortie ( 7) qui est jointe avec l'entrée ( 9 a) du tube ( 9) du four tubulaire ( 8) ou une zone ( 9 b) du tube ( 9) est entourée par un ou plusieurs dispositifs de chauffe ( 10), le ou les dispositifs de refroidissement ( 11) sont disposés dans ou autour d'une partie du tube ( 9) située entre la zone de chauffe ( 9 b) et la sortie ( 9 c) du tube ou/et facultativement dans ou autour d'une cheminée ( 12) située entre la sortie ( 9 c) et le dispositif de récupération ( 13).