Brevet FR2680873A1 — publié le 19930305

DISPOSITIF DE MESURE DE LA VISCOELASTICITE DES PRODUITS PRESENTANT NOTAMMENT UNE FAIBLE VISCOSITE La présente invention concerne un dispositif de mesure de la viscoélasticité des produits présentant notamment une faible viscosité. Il est souvent nécessaire dans la mesure des caractéristiques physico-chimiques d'un produit donné tel qu'une résine, une peinture, une matière plastique, de mesurer et connaître la viscoélasticité du produit concerné. De nombreux dispositifs de mesure de viscoélasticité ont été proposés. Certains sont constitués par deux lamelles planes entre lesquelles est disposé le produit à mesurer. Un déplacement angulaire d'une lamelle par rapport à l'autre crée un couple de cisaillement dans le produit. La mesure du couple de cisaillement permet de déterminer la viscoélasticité du produit disposé entre les lamelles. D'autres dispositifs connus sous la désignation générique de rhéomètres du type couette, comportent une coupelle femelle dans laquelle est disposé un organe male, les coupelles étant cylindriques et le produit à mesurer étant disposé dans la coupelle femelle. Le produit est cisaillé entre les coupelles dont l'une est fixe et l'autre mobile. La théorie des rhéomètres du type couette et leur structure est décrite dans "Initiation à la Rhéologie", édition de 1983 de la Technique et Documentation (LAVOISIER). Un inconvénient grave de tous les Rhéomètres utilisés jusqu'à présent réside dans le fait qu'ils travaillent en atmosphère libre. De ce fait, lorsque le dispositif de mesure est disposé dans un four de chauffage ou un bain d'huile pour amener le produit ou la substance à mesurer à une température prédéterminée qui dépend entre autre de la nature du produit à mesurer, il s'ensuit que dans les produits contenant un solvant, ce dernier s'évapore, en plus ou moins grande quantité et ce, quelle que soit la rapidité d'exécution pour l'introduction du produit dans la coupelle femelle, à l'intérieur du four ou du bain d'huile. Or, l'évaporation du solvant conduit à au moins une modification des caractéristiques physiques du produit. Dès lors, le couple de cisaillement s'en trouve affecté et on aboutit souvent à des résultats erronés. Un autre inconvénient grave est lié à la structure même des Rhéomètres cylindriques connus. En effet, ces derniers, outre le fait qu'ils sont ouverts et donc aptes à permettre l'évaporation du solvant, sont de dimensions relativement importantes et nécessitent de changer de capteur de mesure du couple de cisaillement à chaque changement de produit de viscosité différente. Il s'ensuit une augmentation du risque de détérioration des capteurs qui sont fort coûteux par ailleurs. De plus, ils se prêtent mal à un mouvement alternatif ou sinusoidal entre la coupelle mobile et la coupelle fixe, en raison de l'inertie inévitablement produite par le surdimensionnement des coupelles. La présente invention a pour but de pallier les inconvénients précités et de proposer un dispositif de mesure qui soit étanche, d'encombrement réduit et adaptable sur les viscoélasticimètres utilisés actuellement. La présente invention a pour objet un dispositif de mesure de la viscoélasticité d'un produit, du type com prenant une coupelle mâle munie d'une cloison cylindrique de séparation susceptible d'être introduite dans une chambre annulaire ménagée dans un corps d'une coupelle et recevant le produit à mesurer, et des moyens d'entraînement autour d'un axe de rotation d'une des coupelles par rapport à l'autre, et qui est caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, des moyens pour fermer de façon étanche ladite chambre annulaire. Un avantage de la présente invention réside dans le fait que le dispositif travaille au milieu étanche, sans évaporation de solvant. Une autre caractéristique importante est que plusieurs chambres annulaires sont ménagées dans la coupelle femelle, ce qui permet de mesurer la viscoélasticité de produits présentant une très faible viscosité. En outre, le dispositif selon l'invention est pourvu de moyens d'alimentation directs de produits dans la coupelle femelle, ce qui permet d'éviter toute évaporation de solvant lors de la mise en place du produit à mesurer dans la coupelle femelle. D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront plus clairement à la lecture de la description d'un mode de réalisation préféré de l'invention, ainsi que du dessin annexé dans lequel la figure unique est une vue en coupe du dispositif de mesure. Le dispositif selon l'invention comprend une coupelle mâle 1 et une coupelle femelle 2 constituée par un corps cylindrique 3. La coupelle femelle 2 peut être entraînée en rotation continue ou animée d'un mouvement de rotation alternatif de fréquence déterminée ou encore déplacée verticalement par rapport à la coupelle mâle 1. Les moyens d'entraînement en rotation peuvent être de tout type approprié comme par exemple un moteur, non représenté, solidaire d'une pièce d'entraînement 4 qui tourne autour d'un axe de rotation 5. La coupelle femelle mobile 2 par rapport à la coupelle mâle fixe 1, comprend un moyeu central creux 6 qui est fermé à sa partie inférieure par le fond 7 du corps 3 et ouvert à sa partie supérieure. De façon concentrique et tout autour du moyeu central 6 sont prévues des parois cylindriques (8a, 8b), par exemple au nombre de deux, qui délimitent entre elles trois chambres annulaires 9a, 9b, 9c. De préférence, la hauteur des parois 8 est supérieure à la hauteur de produit à mesurer introduit dans les chambres 9, comme cela décrit plus loin. L'épaisseur 2 des parois 8 est constante, par exemple égale à 1 mm. A la partie supérieure du corps 3 et légèrement audessous du bord libre 10 dudit corps, est prévu un rebord 11 dans lequel sont ménagées une première rainure cylindrique 12 remplie d'huile et une deuxième rainure cylindrique 13 remplie de solvant. La coupelle mâle I comprend une paroi de fermeture 14 qui est munie d'une jupe périphérique 15 dont le bord libre plonge dans l'huile de la première rainure 12 sans être en contact avec le fond de ladite rainure 12. L'ensemble paroi de fermeture 14, jupe 15 et rainure 12 remplie d'huile constitue un système d'étanchéité qui empêche vers l'extérieur toute évaporation du solvant contenu dans le produit à mesurer et remplissant au moins partiellement les chambres annulaires 9a, 9b, 9c. Des cloisons de séparation, par exemple au nombre de trois et désignés par 16a, 16b et 16c, sont prévues solidaires de la paroi de fermeture 14, cylindriques et concentriques. Les cloisons 16a à 16c sont disposées à l'intérieur des chambres annulaires 9a à 9c, de manière que chaque cloison délimite à l'intérieur de la chambre annulaire correspondante deux entrefers étroits. Dans l'exemple représenté, on obtient six entrefers étroits 17a à 17f dont les épaisseurs sont choisies de telle sorte que le gradient de cisaillement soit constant d'un entrefer à l'autre. Ceci est obtenu en choisissant les rayons internes des chambres annulaires 9a à 9c de façon que deux rayons internes R,/R,-1 + e = C et ç 1,15 pour le cas d'entrefers étroits. Les cloisons 16a à 16 présentent une hauteur telle que leur bord inférieur ne vienne pas en contact avec la paroi de fond du corps 3. Le produit à mesurer est introduit, par tout moyen approprié tel qu'une seringue, dans la coupelle femelle 2 à travers un orifice 20 ménagé dans la paroi de fond 7. La seringue est maintenue en place pendant la mesure de manière à réaliser une étanchéité du dispositif. Chaque cloison 16a à 16c est pourvue d'un ou plusieurs orifices 21 pourvus en partie supérieure et, en tout cas, au-dessus du niveau du produit, de manière à permettre l'équilibrage des pressions à l'intérieur du dispositif, d'une part, et le passage du produit d'une chambre à l'autre, le trop plein éventuel étant recueilli dans le moyeu central 6, d'autre part. Un capteur approprié de mesure du couple de cisaillement est monté sur un axe 18 d'une pièce 19 solidaire de la paroi de fermeture 14. Dans l'exemple représenté, l'épaisseur e de chaque paroi du moyeu central, des chambres annulaires et des cloisons de séparation des entrefers est constante et égale à 1 mm. Le rayon R1 du moyeu central est compté à partir de l'axe 5 qui est aligné avec l'axe 18, jusqu'à la face externe de la paroi dudit moyeu central 6. Le rayon interne R2 correspondant au premier entrefer délimité par la paroi du moyeu central et la face en regard ou interne de la cloison de séparation adjacente 16a est également compté à partir de l'axe 5. Les autres rayons R3 à R7 sont comptés de la manière indiquée ci dessus. On choisit un rapport R2 - 1,07 car les études R1 et les expérimentations ont montré qu'on obtenait d'excellents résultats avec une telle valeur de rapport.Il s'ensuit que R3 = (R2 + e) x 1,07 ; de proche en proche, on calcule la valeur des autres rayons. Dans tous les cas, il faut que R2 - R1 + 1 pour pouvoir considérer, R1 dans le cas d'un entrefer étroit, la contrainte de cisaillement comme constante. En effet, le produit dans chaque entrefer est soumis à un gradient de cisaillement Comme S ne dépend que de la contrainte de cisaillement, il est donc lui aussi constant à condition qu'une géométrie donnée soit respectée. Si désigne la vitesse de rotation, on a pour une géométrie couette classique Q^ ~CO R1 où R1 et R2 sont res R2-R1 pectivement les rayons intérieur et extérieur de l'entrefer.En considérant des entrefers étroits, comme c'est le cas de la présente invention, et en imposant que le gradient de cisaillement est constant dans tous les entrefers, on détermine la valeur des rayons R1 à R7 indiqués précédemment. Avec R1 = 10 mm, R2 - 1,07 et e = 1 mm, on obtient R1 R2 = 10,7 mm ; R3 = 12,52 mm jusqu'à R7 = 21,16 mm. On a pu démontrer par les calculs et les expérimentations faites avec le logiciel équipant le Rheometrics RDS 7700 II, de la société Rheometrics, que la sensibilité du dispositif selon la présente invention est augmentée d'au moins un facteur de 13 par rapport aux dispositifs de l'art antérieur. Bien évidemment, on peut encore augmenter la sensibilité, en augmentant le nombre des entrefers dont les caractéristiques ont été décrites précédemment. Grâce au dispositif de la présente invention, il est également possible de mesurer les modules élastiques G' et visqueux G" ainsi que la viscosité complexe m * d'un produit quelconque et même présentant une faible viscosité. Les dimensions réduites du dispositif selon l'invention ainsi que la nature des matériaux dans lesquels il peut être réalisé le rendent encore plus attractif, car il peut être facilement réalisé par usinage s'il est métallique ou par injection s'il est en matière plastique. Dans ce dernier cas, il peut être du type à usage unique tant son prix de revient serait réduit, comparé au coût des dispositifs de l'art antérieur. Le fonctionnement du dispositif est le suivant. Dans un four, non représenté, dont la température est portée à une certaine valeur qui dépend du produit à mesurer, ou introduit le dispositif. Après que ce dernier soit porté à une certaine température, on introduit une quantité prédéterminée de produit à mesurer à travers l'orifice d'alimentation 20. Dès que le produit est régulièrement réparti dans les entrefers 17a à 17f grâce aux espaces ménagés entre les bords libres des cloisons de séparation 16à à 16c, des orifices de communication 21 et, éventuellement, du trop plein s'écoulant à l'intérieur du moyeu central 6, en entralne en rotation continue ou alternative, selon le mode opératoire choisi, la coupelle femelle 2. Le mouvement relatif entre les coupelles mâle 1 et femelle 2 introduit dans chaque entrefer un couple de cisaillement qui est mesuré par le capteur de mesure.Le couple total de cisaillement mesuré se calcule à partir de la formule i étant entier et compris entre 1 et 6 pour le cas considéré, h étant la hauteur de produit dans la coupelle femelle et t étant la contrainte de cisaillement moyenne. Ces formules s'appliquent dans le cas d'un cisaillement continu. I1 faut noter que le système de fermeture et d'étanchéité du dispositif empêche toute évaporation vers l'extérieur du solvant contenu dans le produit à mesurer. La rainure pleine de solvant est très intéressante en cas d'injection de produit en espace clos de manière à créer, avant l'injection du produit, une atmosphère saturée en solvant à la température de mesure, et empêcher ainsi l'évaporation du solvant contenu dans le produit à mesurer. Dans l'hypothèse où on n'utiliserait pas une injection directe dans la coupelle femelle 2, le produit est disposé à froid dans la coupelle femelle 2. Une fois que l'échantillon est mis en place, on porte l'ensemble à la température de mesure prédéterminée. Dans ce cas également, le solvant de la deuxième rainure 13 crée très rapidement une atmosphère saturée en solvant. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de l'exemple décrit et représenté, elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées et sans s'écarter pour cela du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mesure du type comprenant une coupelle mâle (1) munie d'une cloison cylindrique de séparation (16a) susceptible dtêtre introduite dans une chambre annulaire (9a) ménagée dans un corps (3) d'une coupelle femelle (2) et recevant le produit à mesurer, et des moyens d'entraînement autour d'un axe de rotation (5) d'une des coupelles par rapport à l'autre, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, des moyens (11, 12, 14, 15) pour fermer de façon étanche ladite chambre annulaire. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la coupelle mâle (1) comprend une paroi de fermeture (14) qui est pourvue d'une jupe périphérique (15) disposée dans une première rainure (12) ménagée dans un rebord annulaire externe (11) de la coupelle femelle (2). 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la première rainure (12) est remplie d'huile. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'une deuxième rainure (13) est ménagée dans le rebord annulaire (11) entre le corps de la coupelle femelle (2) et la première rainure (12). 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que la deuxième rainure (13) est remplie d'un solvant. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que les rainures (12, 13) sont circulaires et concentriques. 7. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le corps (3) de la coupelle femelle (2) sont ménagées au moins trois, chambres annulaires concentriques (9a, 9b, 9c) autour d'un moyeu creux central (6), chaque chambre annulaire recevant une cloison de séparation (16a, 16b, 16c) solidaire de la coupelle mâle (1). 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 7, caractérisé en ce que chaque cloison de séparation (16a, 16b, 16c) est munie d'au moins un orifice (21) ménagé au-dessus du niveau du produit reçu dans la coupelle femelle (2). 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1, 7 ou 8, caractérisé en ce que la coupelle femelle (2) est pourvue de moyens d'admission (20) du produit à mesurer. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens d'admission sont constitués par un orifice (20) ménagé dans le fond d'une des chambres annulaires. 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le rayon des chambres annulaires (9a, 9b, 9c) est croissant du moyeu central (6) vers l'extérieur. 12. Dispositif selon l'une des quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que le moyeu central (6) est creux et ouvert en partie supérieure. 13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les cloisons de séparation (16a, 16b, 16c) de la coupelle mâle (1) et les parois cylindriques (8) de la coupelle femelle (2) délimitant entre elles des entrefers étroits (17a à 177). 14. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que le rayon des entrefers est croissant depuis l'axe de rotation (51) vers l'extérieur. 15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que les rayons des entrefers sont compris entre 10 mm pour le plus petit et 21,16 mm pour le plus grand. 16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la coupelle femelle (2) est animée d'un mouvement de rotation alternatif par rapport à la coupelle mâle fixe (1).