Brevet FR2684097A1 — publié le 19930528

Procédé et dispositif de fabrication en continu de profilés en matériaux composites carbone-carbone de faible section et de grande longueur. L'invention se rapporte à la fabrication en continu de profilés en matériaux composite carbone/carbone et plus précisément de profilés rectilignes de grande longueur et de très faible section, par exemple de quelques dixièmes de mm à 1 mm de diamètre, obtenus avec une précision de + 5 % sur des longueurs de quelques mètres. Les profilés en question de section carrée ou non, ou encore en forme de tiges -circulaires fines peuvent entrer dans la constitution de certains matériaux composites de haute performance et de faible densité, utilisables dans l'industrie aéronautique et spatiale. Pour réaliser des fils ou profilés en matériau composite, il est bien connu de mettre en oeuvre des techniques de pultrusion grâce auxquelles on sait calibrer une matière en la faisant passer au travers d'une filière de section intérieure précise Dans certain cas on utilise une filière profilée formée d'un simple diaphragme de faible épaisseur, à travers laquelle une mèche de fibres est tirée à force pour être calibrée après imprégnation dans un bain de résine Dans d'autres cas le fil ainsi préimprégné est enroulé sur un mandrin de section rectangulaire de telle sorte que chaque corde rectiligne préimprégnée tendue sur un côté du mandrin peut après polymérisation et découpe constituer un profilé rigide composite Ces méthodes de fabrication discontinues fournissent au mieux des profilés ayant une longueur limitée à la longueur du cadre-support et ne sont donc pas adaptables aux applications industrielles recherchant à réaliser des profilés, calibrés avec la plus grande précision, et de grande longueur En effet les techniques connues ne permettent pas la reproductibilité de formage et de section puisque la gélification de la matière s'effectue de façon discontinue et n'est pas rigoureusement réalisée à l'identique d'une opération à l'autre. Les techniques de pultrusion consistant à calibrer un profilé au travers d'une ou plusieurs filières, par traction dudit profilé, ont permis d'améliorer les produits obtenus On sait qu'un banc de pultrusion est généralement constitué d'un poste de dévidage en continu de fils secs, suivi d'un bac d'imprégnation de matériau composite par de la résine, ledit matériau étant ensuite déplacé par un mécanisme de traction en continu à l'intérieur d'une filière chauffante longue qui assure la mise en forme du produit et sa polymérisation Un dispositif de coupe pour mise à longueur du profilé est enfin prévu à l'issue de ce banc Une telle fabrication en continu par cette technique de pultrusion impose cependant un temps de passage en filière chauffante, qui est relativement important si on veut obtenir une polymérisation complète et correcte de la résine et sans déformation du profilé, par exemple sans vrillage, et cela se fait au détriment de la vitesse de production De surcroît la filière s'oppose à l'élimination totale des produits volatils de la résine Enfin l'existence d'une filière unique longue de formage n'élimine pas complètement le bourrage, à l'entrée, de fibrilles de matériau composite, car les forces de frottement sont liées à la longueur de la filière et favorisent le bourrage Que ce soient avec plusieurs filières ou une filière longue, ces bourrages imposent de nombreuses interventions manuelles notamment pour des nettoyages entraînant l'arrêt de la machine et provoquant une perte de temps pour replacer le fil dans la filière On ne peut donc utiliser ces filières pour la fabrication de profilés carbone/carbone de faible section car ils casseraient. Cette technique de fabrication par filière chauffante longue n'est pas adaptée aux profilés en matériau composite carbone/carbone de faible section c'est- à-dire de section inférieure à lmm d'épaisseur En effet la mise en oeuvre de cette technique s'avère très délicate car la force de pultrusion nécessaire au formage est importante et occasionnerait des cassures des fibres carbone En outre l'alignement des filières est critique et la durée de production ne permettrait pas d'assurer une fabrication en continu sur de grandes longueurs. L'invention vise par conséquent à obtenir la production industrielle de profilés en matériau composite carbone-carbone de grande longueur, par exemple quelques mètres qui ont une section très faible c'est- à-dire inférieure à 1 mm, cette production étant assurée en continu et de façon peu coûteuse et automatique On peut obtenir ainsi des profilés de section ronde, carrée ou autre ainsi que des bandes rigides ou des plaques, voire des feuilles de faible épaisseur et de quelques dizaines de centimètres de largeur. Un objet principal de la présente invention consiste donc en un procédé de fabrication en continu de profilés en matériaux composites carbone/carbone de faible section et de grande longueur qui consiste à imprégner des fils carbone dans du brai fondu avant leur mise en forme à l'aide d'une filière courte, à soumettre le fil ainsi imprégné à un traitement thermique par chauffage progressif en le faisant défiler en continu dans un four tunnel sous atmosphère contrôlée entre deux points d'appui extérieurs au four pour que le déplacement s'effectue sans outillage, l'avance du profilé mou dans ledit four étant assuré par traction du profilé rigide à partir du point d'appui de sortie de four, et à découper le profilé en sortie dudit four pour recueillir des éléments de profilés à la longueur requise Les fils imprégnés défilent dans la cellule chauffante du four de traitement à des zones successives de températures de traitement croissantes jusqu'à une température préférentielle pouvant atteindre 1100 'C, puis décroissantes, des barrières gazeuses interdisant l'entrée d'air ambiant à l'intérieur de la cellule. L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon lequel on dispose en amont du four de traitement, au moins un bac d'imprégnation à la sortie duquel le fil traverse une filière courte. Selon une autre caractéristique de l'invention, le moufle qui constitue la cellule chauffante est équipé à chaque extrémité de barrières gazeuses à injection d'azote, un gaz neutre étant également injecté à l'intérieur du moufle par un conduit. Le four de traitement est équipé de cheminées pour le captage des vapeurs de pyrolyse et leur évacuation par un conduit de fumées, et un second dispositif d'injection de gaz neutre en fin de moufle assure son balayage, une autre cheminée étant aussi prévue dans la zone de refroidissement. D'autres caractéristiques particulières et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d'une forme de réalisation faisant référence aux dessins annexés qui représentent Figure 1 une vue d'ensemble en perspective d'une unité de fabrication Figures 2 et 3, des vues schématiques en coupe et de profil d'un bac d'imprégnation Figure 4 une courbe des températures de traitement Figure 5 et 6 des vues en élévation du four de traitement. L'installation de fabrication montrée à la figure 1 comprend en début de chaîne un stand 3 de bobines 2 pour l'émission de plusieurs lignes de fil 1 Le stand est composé d'autant de bobines 2 qu'il y a de profilés à réaliser Les supports des bobines sont rotatifs et légèrement freinés mécaniquement Un système de capteur non représenté assure le contrôle de la rotation de la bobine et un capteur gère le moteur du système d'entraînement et de découpe dont il sera question plus loin en vue de déclencher une alarme s'il y a rupture de fil Le stand 3 est enveloppé d'un carter de protection étanche afin d'éviter tout échappement de fibrilles de carbone vers l'extérieur, et de faire obstable à l'entrée de la pollution extérieure. Les fils 1 émis par les bobines 2 pénètrent ensuite chacun dans l'un de plusieurs bacs d'imprégnation 4 disposés les uns à côté des autres, près du stand 3 Chaque bac, représenté plus en détail à la figure 2 est chauffé à une température telle que le brai ait atteint une viscosité adaptée à l'imprégnation, à l'aide d'un crayon chauffant 5, ladite température étant prédéterminée, réglable avec présision et pilotée indépendamment sur chaque bac Chaque bac est démontable facilement indépendamment de son élément chauffant pour être manipulable par l'opérateur et subir des opérations de nettoyage Ses revêtements intérieurs sont avantageusement réalisés en acier inoxydable, -et le fluide d'imprégnation qu'il contient est du brai fondu Le cheminement d'un fil à l'intérieur d'un bac est assuré par un jeu de roulettes 6 également en acier inoxydable, qui sont escamotables pour ne pas faire obstacle au démontage du bac Elles sont elles-mêmes facilement démontables. A la sortie du bac d'imprégnation, le fil traverse une filière courte 8 dont le profil apparaît plus clairement à la figure 3 Le trou 7 de la filière est calibré pour fournir un fil imprégné de section extrêmement précise. En sortie de filière les profilés préimprégnés mous 1 pénètrent dans un four de traitement 9 dans lequel une cellule chauffante 10 est constituée de plusieurs zones successives numérotées de 1 à 6 qui correspondent à des températures de traitement pouvant atteindre 1100 'C (zone 4 et 5) comme l'illustre la courbe de la figure 4 On a représenté en ordonnées les températures des zones de la cellule chauffante et en abcisse les temps de défilement des fils ou profilés en seconde, tl, t 2, t 3, t 4, t 5 Le temps est fonction de la vitesse de défilement par exemple de l'ordre de quelques mètres/minute La cellule 10 est enveloppée de briques réfractaires 11 Des éléments chauffants non représentés, protégés par des plaques de carbure de silicium, assurent une répartition uniforme de la chaleur Sans décalorifuger la cellule, on peut accéder aux éléments chauffants et les démonter L'homogénéité transversale est de + 1 a C en palier Des thermocouples de régulation et de sécurité antisurchauffe sont prévus notamment à chaque zone de traitement, et ils sont facilement accessibles pour les opérations de maintenance. La précision de leur mesure est de + 50 C. Le moufle 10 antipolluant et étanche qui constitue la cellule chauffante évoquée précédemment est également visible à la figure 5 ainsi que sur le schéma de la figure 6 Une barrière gazeuse 12 à injection d'azote est disposée à chaque extrémité du moufle et interdit l'accès d'air ambiant à l'intérieur de celui-ci En début de moufle et à hauteur de la première zone de régulation est prévu un dispositif d'injection de gaz neutre à l'intérieur du moufle, par un conduit 13 Parallèlement une aspiration de la vapeur de pyrolyse est assurée par les cheminées 14 équipées de venturi 15 à air ou à azote Les vapeurs rejetées sont captées par une hotte et un conduit de fumées 16 (figure 1). Un second dispositif 17 d'injection de gaz neutre est situé en fin du moufle 10 Ce gaz balaie le moufle dans sa longueur et est extrait par les venturis 15 Une troisième cheminée 18 située en bout du moufle permet de maintenir un certain débit de gaz neutre dans la zone de refroidissement et une captation est aussi prévue au dessus de cette troisième cheminée. La régulation thermique est effectuée par train d'ondes L'affichage des températures est dans la plage de 1000 C à 11000 C Il y a un système de régulation par zone de chauffe et en cas de dérive hors de la plage admissible, une alarme sonore et visuelle se déclenche En outre, des débimètres massiques régulent l'alimentation du gaz des venturis d'extraction, des deux barrières gazeuses et des dispositifs d'injection dans le moufle Des capteurs 19 sont également disposés dans le moufle et permettent de connaître en permanence la qualité de l'atmosphère Bien entendu on prévoit des dispositifs de sécurité d'antisurchauffe, d'alarme au seuil d'oxygène, d'alerte en cas de manque d'eau etc En se reportant à la figure 1, on voit qu'en sortie du four de traitement 9 est placé le mécanisme d'entraînement 20 du fil Ce dernier est essentiellement constitué de galets interchangeables 21 qui pincent le profilé Ce dernier n'est pas détérioré du fait que les galets sont revêtus de matériau tendre et non polluant, et que la pression qu'ils exercent est réglable La vitesse d'entraînement est modulable mais en phase de travail elle est constante et sans à coups. On notera que dans le four, le profilé forme une ligne droite tendue entre deux points d'appui extérieurs au four Le premier point d'appui est constitué de la filière 8 Le second point d'appui en sortie de four est constitué par les galets d'entraînement 21 qui exercent une traction sur le profilé et le tendent Le profilé est donc sans contact dans le four et sans outillage Au fur et à mesure de son avance dans le four, le profilé qui est mou à l'entrée va durcir progressivement et sortira durci du four Il n'y a ni vibration ni frottements aussi peut- on obtenir sans les casser des profilés en matériau composite carbone-carbone de faible section et de grande longueur. A la sortie des galets 21, un système de découpe 22 est prévu derrière chaque système d'entraînement. On notera qu'il y a autant de systèmes d'entraînement et donc de découpe qu'il y a de fils traversant le four Chacun fonctionne indépendamment de son voisin La vitesse de découpe est directement liée à la vitesse d'entraînement du fil, et suffisamment rapide pour ne pas pénaliser le défilement continu. Un poste de pilotage 23 assure la gestion du système de contrôle de défilement du fil, la régulation thermique des bacs d'imprégnation et du four de traitement, la régulation des débits de gaz, le contrôle de l'atmosphère et la programmation du nombre de découpes à réaliser par profilé Il gère tous les dispositifs de surveillance associés à chaque sous-ensemble et a un dispositif d'arrêt d'urgence. Le dispositif ainsi décrit permet d'obtenir des profilés en matériau composite carbone-carbone de grande longueur et de très faible section. Le traitement thermique appliqué en continu a permis de transformer le brai en un coke de qualité suffisante pour obtenir un composite à matrice de bonne qualité, sans déformation de la pièce au cours du traitement, ce qui n'aurait pas pû être obtenu par un procédé classique par dépôt chimique en phase vapeur La qualité de la matrice est telle que le traitement thermique n'entraîne aucune déformation du profilé ce qui permet d'obtenir en continu et à moindre coût un produit de grande rectitude. REVEND ICAT IONS 1 Procédé de fabrication en continu de profilés en matériaux composites carbone-carbone de faible section et de grande longueur caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner des fils carbone dans du brai fondu avant leur mise en forme à l'aide d'une filière courte, à soumettre le fil ainsi imprégné à un traitement thermique par chauffage progressif en le faisant défiler en continu dans un four tunnel sous atmosphère contrôlée entre deux points d'appui extérieurs au four pour que le déplacement s'effectue sans contact et sans outillage, l'avance du profilé mou dans ledit four étant assurée par traction du profilé rigide à partir du point d'appui de sortie de four, et à découper le profilé en sortie dudit four pour- recueillir des éléments de profilés à la longueur requise. 2 Procédé de fabrication selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre les fils imprégnés défilant dans la cellule chauffante du four de traitement à des zones successives de températures de traitement croissantes jusqu'à une température préférentielle pouvant atteindre 1100-C, puis décroissantes, des barrières gazeuzes interdisant l'entrée d'air ambiant à l'intérieur de la cellule. 3 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'on dispose en amont du four de traitement 9, au moins un bac d'imprégnation 4 à la sortie duquel le fil traverse une filière courte 8. 4 Dispositif selon la revendication 3 caractérisé en ce que le cheminement du fil à l'intérieur du bac est assuré par un jeu de roulettes 6 escamotables et démontables. Dispositif selon la revendication 3 caractérisé en ce que le trou 7 de la filière 8 est calibré pour fournir un fil imprégné de section extrêmement précise. 6 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le moufle 10, antipolluant et étanche qui constitue la cellule chauffante est équipé à chaque extrémité de barrières gazeuses 12 à injection d'azote et en ce que un gaz neutre est également injecté à l'intérieur du moufle par un conduit 13. 7 Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que le four de traitement 9 est équipé de cheminées 14 pour le captage des vapeurs de pyrolyse et leur évacuation par un conduit de fumées 16. 8 Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce qu'on prévoit un second dispositif d'injection de gaz neutre en fin de moufle 10 pour assurer son balayage, ainsi qu'une autre cheminée 18 dans la zone de refroidissement. 9 Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que des capteurs 9 sont prévus à l'intérieur du moufle pour connaître la qualité de l'atmosphère. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que l'entraînement des profilés est assuré par un mécanisme à galets 21 interchangeables revêtus de matériau tendre, suivi d'un système de découpe 22.