Brevet FR2679487A1 — publié le 19930129

Procédé de fabrication en continu de profilés en matériaux composites de grande longueur par filière chauffante et dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. L'invention qui se situe dans le domaine de la fabrication de matériaux composites concerne plus précisément un procédé de fabrication en continu de profilés de grande longueur, utilisant notamment une filière chauffante, ainsi que le dispositif et installation pour la mise en oeuvre dudit procédé. Pour réaliser des fils ou baguettes en matériau composite, il est bien connu de mettre en oeuvre des techniques de pultrusion grâce auxquelles on sait calibrer une matière en la faisant passer au travers d'une filière de section intérieure précise. Dans certain cas on utilise une filière profilée formée d'un simple diaphragme de faible épaisseur, à travers laquelle une mèche de fibres est tirée à force pour être calibrée après imprégnation dans un bain de résine. Dans d'autres cas le fil ainsi préimprégné est enroulé sur un mandrin de section rectangulaire de telle sorte que chaque corde rectiligne pré imprégnée tendue sur un côté du mandrin peut après polymérisation et découpe constituer une baguette rigide composite. Ces méthodes de fabrication discontinues fournissent au mieux des profilés de courte longueur et ne sont pas adaptables aux applications industrielles recherchant à réaliser des profilés, calibrés avec la plus grande précision, et de grande longueur. En effet les techniques connues ne permettent pas la reproductibilité de formage et de section puisque la gélification de la matière s'effectue de façon discontinue et n'est pas rigoureusement réalisée à l'identique d'une opération à l'autre. En outre ces techniques connues imposent de nombreuses interventions manuelles liées à un bourrage fréquent de petites fibres ou fibrilles à l'entrée des filières, et qui nécessitent des nettoyages importants imposant l'arrêt de la machine et provoquant une perte de temps notamment pour replacer le fil dans la filière. De plus avec les filières diaphragmes les profilés obtenus ne sont pas parfaitement réguliers,et peuvent être aplatis ou déformés. Cela vient du fait - entre autres - d'une polymérisation irrégulière~ des résines utilisées. Les techniques de pultrusion consistant à calibrer un profilé au travers d'une filière, par traction dudit profilé, ont permis d'améliorer les produits obtenus. On sait qu'un banc de pultrusion est généralement constitué d'un poste de dévidage en continu de fils secs, suivi d'un bac d'imprégnation de matériau composite par de la résine, ledit matériau étant ensuite déplacé par un mécanisme de traction en continu à l'intérieur d'une filière chauffante qui assure la mise en forme du produit et sa polymérisation. Un dispositif de coupe pour mise à longueur du profilé est enfin prévu à l'issue de ce banc. Une telle fabrication en continu par cette technique de pultrusion impose cependant un temps de passage en filière chauffante, qui est relativement important si on veut obtenir une polymérisation complète et correcte de la résine et sans déformation du profilé, par exemple sans vrillage, et cela se fait au détriment de la vitesse de production. De surcroît la filière est insuffisante pour assurer l'élimination totale des produits volatils de la résine. Enfin l'existence d'une filière unique de formage n'élimine pas complètement le bourrage, à l'entrée, de fibrilles de matériau composite. Ces inconvénients ont conduit la Demanderesse à imaginer un nouveau procédé de fabrication de matériau composite, basé sur cette technique de pultrusion qui permet de réaliser des baguettes en matériau composite de grande longueur, parfaitement homogènes, et calibrées avec précision, baguettes qui peuvent être de section relativement faible et convenir ainsi comme constituant de base pour la réalisation d'un matériau composite tissé par exemple du type tridimensionnel. Un premier objet de la présente invention consiste donc en un procédé de fabrication en continu de profilés en matériaux composites de grande longueur par pultrusion à l'aide d'une filière chauffante assurant la mise en forme et la polymérisation de filaments orientés et pré imprégnés de résine, qui sont entraînés jusqu'en sortie de chaîne de fabrication par un système d'entraînement et ensuite coupés pour être mis à bonne longueur, procédé qui consiste à faire passer les filaments préimprégnés de résine dans une première zone de prégélification de résine pour l'amorçage de la réaction Exothermique, puis dans une zone de préformage pour l'essorage de l'excédent de résine, avant passage dans la zone de polymérisation essentiellement constituée d'une filière chauffante longue pour le calibrage et le formage du profilé, et à faire passer ensuite ledit profilé dans une zone de postcuisson qui achève sa polymérisation. Selon des caractéristiques particulières de l'invention, on fait en sorte d'amener la résine qui imprègne les filaments d'un état de viscosité T\A à un état de viscosité Nc dans la première zone de prégélification au cours de laquelle est amorcée la réaction chimique, et on fait en sorte aussi que la polymérisation dans la zone de la filière chauffante soit assurée par la pultrusion du matériau au travers de ladite filière et par l'apport énergétique complémentaire de la réaction exothermique de la résine utilisée. Un autre objet particulier de l'invention consiste à assurer la polymérisation complète du profilé dans le dernier quart de la filière chauffante, dans une zone de formage étroite correspondante à une plage de viscosité également étroite. Selon une autre caractéristique principale de l'invention , le dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé de fabrication consiste essentiellement en un tunnel de prégélification porté à une température e1 par des résistances chauffantes, qui est suivi d'au moins un diaphragme de préformage, dispositif selon lequel, après cette zone est prévue une filière chauffante logée à l'intérieur d'un tunnel de polymérisation porté à une température 62 par des résistances chauffantes, ledit tunnel étant suivi d'un tunnel de post-cuisson chauffé par des résistances chauffantes, disposé en amont cdu mécanisme d'entraînement du profilé polymérisé. Avantageusement la filière chauffante longue du tunnel de polymérisation est un tube extérieur métallique assurant la tenue mécanique, renfermant un fourreau en polytétrafluoréthylène collé audit tube dont la section intérieure est profilée à la forme du produit à obtenir ledit tube étant équipé de butées d'arrêt. D'autre part le mécanisme d'entraînement est constitué de plusieurs paires de galets dont chaque galet inférieur est un galet moteur en appui contre un galet supérieur, les galets moteurs étant entraînés en rotation par une courroie d'entraînement. D'autres caractéristiques particulières et les avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation, dans laquelle on se réfère aux dessins annexés qui représentent figure 1 une vue schématique en coupe d'une installation de fabrication par pultrusion figure 2 une vue en perspective partiellement écorchée du mécanisme d'entraînement figure 3, une vue schématique en élévation du montage d'un capteur de courbure figures 4 et 5 des courbes d'évolution du processus de polymérisation figure 6 une vue schématique à plus grande échelle d'une filière chauffante. L'installation de fabrication par pultrusion représentée schématiquement à la figure 1 comprend en début de chaîne une pluralité de bobines 2 pour l'émission de plusieurs fils secs 1 qui se regroupent sur une poulie de distribution 3, laquelle rassemble et oriente les fils en une seule nappe homogène 4. La nappe 4 pénètre ensuite dans un bac 5 d'imprégnation rempli d'une résine 6 et après passage sur une autre poulie 3, elle traverse une filière d'essorage 7. Le poste suivant est constitué par un tunnel de prégélification 8 d'une longueur L1, porté à une température eî à l'aide des résistances chauffantes 9. A la sortie de cette première zone de chauffe 8, la nappe 4 traverse une zone de préformage constituée d'un ou plusieurs diaphragmes de préformage 11. Plus loin, la nappe atteint une filière chauffante longue 12 logée à l'intérieur d'un tunnel de polymérisation 13 d'une longueur L2, porté à une température 62 à l'aide des résistances chauffantes 14. Cette zone de polymérisation est suivie d'une zone de postcuisson de longueur L3 constituée également d'un tunnel 15 chauffé par les résistances 14 pour parfaire la polymérisation du profilé. La nappe devenue le profilé 23 est tiré dans ces diverses zones par un mécanisme d'entraînement 16 qui exerce sur lui une force de traction FR orientée dans le sens de la flèche. Enfin un système de découpe 17, localisé en bout de la chaîne de fabrication distribue des segments de profilé à la longueur désirée. La zone de préformage 11 évoquée plus haut peut être constituée d'un bac recevant plusieurs diaphragmes en polytétrafluoréthylène percés à des diamètres différents. Ces diaphragmes assurent l'essorage de l'excédent de résine et participent au préformage du profilé et à son orientation longitudinale. La filière chauffante longue 12 du tunnel de polymérisation 13 se présente avantageusement sous la forme d'un tube extérieur métallique par exemple en cuivre qui assure la tenue mécanique et la transmission thermique, renfermant un fourreau extrudé en polytétrafluoréthylène collé au tube, qui favorise le glissement du profilé. La section interne du fourreau est profilée à la forme du produit à obtenir. Le tube est équipé de butées d'arrêt évitant son déplacement intempestif dans le four 13 lors de la traction de la nappe 4. En variante, ces zones de polymérisation 13 et de postcuisson 15 pourraient être réalisées par deux fours indépendants alimentés par des modes de chauffage séparés pouvant fournir des températures différentes. Le mécanisme d'entraînement 16 est représenté plus en détail à la figure 2. I1 est constitué de trois paires de galets 18 dont chaque galet inférieur 18a est un galet moteur en appui contre un galet supérieur 18b. Le profilé 23 est pincé entre les galets, une courroie crantée d'entraînement 19 assurant leur rotation par l'intermédiaire d'un moteur non représenté. Les galets sont montés dans un boîtier d'entraînement 20 et ils sont pourvus d'un mécanisme de réglage de leur pression d'appui réciproque. A cet effet, et avantageusement le boîtier 20 est en deux parties, une partie supérieure portant les galets 18b et une partie inférieure portant les galets 18a, des vis permettant de rapprocher plus ou moins les deux parties pour régler la pression d'appui des galets. On comprend que cette pluralité de galets d'entraînement favorise la traction sans dérapage et sans déformation du profilé. On notera que la force de traction FR appliquée à ce profilé est variable en fonction de la résistance à l'avancement exercée par la nappe lors de sa traversée dans les diaphragmes et la filière chauffante longue. Pour assurer cet asservissement de force, on utilise un capteur de courbure 21 - représenté à la figure 3 qui vient en appui sur le profilé 23 entre le tunnel de postcuisson 15 et les galets d'entraînement 18. Le capteur 21 est une roue à gorge 24 ayant une certaine masse solidaire de l'axe d'un potentiomètre rectiligne 22. La flèche prise par le profile, c' est-à-dire la course verticale du potentiomètre dépend de la force FR de traction exercée et de la tension du profilé. Cet asservissement force de traction-tension est important car dans le cadre du fonctionnement en continu de cette installation, il permet d'éviter les blocages de la nappe. Le processus de polymérisation de la résine dans ladite installation, qui dépend du temps t et de la température 0, varie brutalement à partir d'un point critique propre à chaque résine. La température O dépend de la quantité de chaleur apportée par les systèmes de chauffage 9, 14 et par la réaction exothermique de polymérisation de la résine. Cette réaction exothermique est une réaction chimique qui varie brutalement et se produit à partir d'un point critique propre à chaque résine. La figure 4 illustre l'évolution de ce processus de polyméristion, dont on a représenté les courbes, pour différentes températures, de la variation du coefficient de viscocité dynamique n due la résine, en fonction du temps t, sachant que Ti = f (6, t) . Une première zone I de descente des courbes correspond à la phase d'amorçage de la réaction qui a lieu par le passage de fil imprégné de résine dans le tunnel de prégélification 8. Cette première phase de chauffage permet d'amorcer la réaction chimique en amenant la résine d'un état initial TiA à un état Tic proche de la zone critique en sortie de ce premier tunnel. La seconde zone II correspond à une phase de polymérisation réalisée, d'une part par la pultrusion du matériau au travers de la filière chauffante 12, et cela avec l'apport énergétique complémentaire de la réaction exothermique et d'autre part par le passage du profilé dans le tunnel de postcuisson 15 qui complète le durcissement. Divers essais ont permis de déterminer les conditions idéales de formage du matériau dans la filière. On notera que le fonctionnement correct de ce procédé est assuré lorsque le profilé atteint un certain degré de polymérisation dans le dernier quart de la filière chauffante. On a représenté schématiquement à la figure 5 la position de la filière par rapport à une courbe de viscocité extraite de la figure 4. Si le degré de polymérisation est obtenu trop tôt dans la filière - c'est-à-dire du côté de son entrée amont, au début de la zone II, il risque de se produire un blocage à l'entrée de la filière du fait du mauvais glissement du matériau non pultrudé. Par contre si cette polymérisation intervient trop tardivement notamment en dehors de la filière, le formage sera insuffisant et le profilé pourra se déformer pendant la phase de postcuisson, la résine étant molle et coulante. I1 apparaît donc que cette zone étroite de formage C en fin de filière, qui se situe entre les temps t1 et t2 de polymérisation correspond à une plage de viscosité (Tiî ( 2) également étroite. Cela veut dire que cette plage de fonctionnement impose des paramètres de réglage très précis au niveau du temps de chauffage t déterminé par la vitesse d'entraînement du profilé au travers des zones de chauffe I et II, ainsi qu'au niveau des températures des tunnels de prégélification 8 et du tunnel de polymérisation 13. En effet le processus de polymérisation d'une résine thermodurcissable est fonction du temps et de la température. On a schématisé à la figure 6 la filière chauffante 12 visible à la figure 5. On y a noté les différentes zones génératrices des forces résistantes dont la longueur dépend de l'état d'évolution de la viscosité de résine et du temps de passage du matériau dans la filière pour une température donnée. Ces forces résistantes sont dues à des effets de cisaillement visqueux, et des effets d'adhérence, à des effets de frottement sec et à des effets dynamiques de friction dus au comportement 1,expansion-contraction" dans le matériau composite. Trois zones de forces résistantes ont été déterminées. Une première zone A d'entrée qui est une zone à glissement visqueux, une seconde zone centrale B qui est une zone d'adhérence, et enfin la zone C qui est une zone de glissement sec de laquelle le profilé sort correctement polymérisé et non déformable. Bien entendu ces forces résistantes varient en fonction de la viscosité de la résine, des températures des zones et de la vitesse d'entraînement du profilé. Quoiqu'il en soit il se confirme que le point idéal de formage pouvant donner au produit la qualité recherchée se situe bien dans la zone C de la filière. La valeur des forces de pultrusion a été relevée expérimentalement pour plusieurs points de fonctionnement. Pour maintenir un dégré de polymérisation qui corresponde à une qualité constante du matériau utilisé, le temps de chauffage doit être constant et impose d'avoir une régulation de la vitesse d'entraînement pour que dans la zone C la résine atteigne une dureté suffisante. On notera que pour une caractéristique de la résine constante, la viscosité évolue en fonction de la vitesse dans une plage suffisante pour obtenir un formage correct. On peut jouer sur le ralentissement de la réaction chimique en diminuant le temps de chauffage par augmentation de la vitesse de passage ou réciproquement. L'essentiel est de ramener le point de formage idéal PO - comme on l'a dit - dans la zone terminale de la filière. Cette filière dite "longue" évoquée précédemment, évite le foisonnement et le mauvais formage de la mêche imprégnée, puisqu'elle permet d'atténuer l'excès de résine puis de la maintenir en forme pendant le chauffage jusqu'à la polymérisation de la peau du profilé. Si l'on veut obtenir une vitesse de pultrusion élevée, on peut augmenter la longueur de la filière ce qui a pour effet de conserver un temps de chauffage suffisant pour polymériser sans qu'il soit nécessaire de trop augmenter la température de chauffage. Pour maîtriser le processus de fabrication en fonction des différentes perturbations chimiques et mécaniques, il est apparu nécessaire d'automatiser le banc de pultrusion pour compenser leur influence. Ce sont des perturbations thermiques : les températures doivent alors être maintenues constantes par des boucles de régulation de la température de chacune des zones de chauffage. Pour les perturbations mécaniques, la régulation de la vitesse d'entraînement assurera un temps de passage asservi, quelles que soient les forces perturbatrices sur la vitesse du moteur. Si la force de résistance de passage au travers de la filière augmente, il est nécessaire d'augmenter la vitesse de défilement pour éviter le blocage et de maintenir le point de fonctionnement PO dans la zone admissible de bon fonctionnement assurant une qualité de profilé constante. D'un autre côté, les perturbations physico-chimiques se manifestent par une variation de l'apport complémentaire énergétique, qui modifie les forces résistantes de passage de la résine à travers la filière. En conséquence, un détecteur de forces de pultrusion permettra de donner l'image des perturbations. Enfin pour compenser la variation de l'apport énergétique complémentaire dû à la réaction de polymérisation, on a vu qu'une action corrective pouvait s'effectuer sur le temps de passage ctest-à-dire la vitesse de déroulement pour ramener le point de pultrusion dans la zone de formage de la filière. Le dispositif permet d'obtenir des profilés calibrés en forme de baguettes de grande longueur de section ronde ou carrée ou autre d'environ par exemple 1,4 mm de côté, et cela sans vrillage de la baguette qui a en outre un état de surface excellent. L'invention ne se limite pas à l'exemple de réalisation d'installation selon la figure 1, mais en englobe aussi d'autres variantes telles que le regroupement de plusieurs lignes de pultrusion dans le ou les mêmes tunnels. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication en continu de profilés en matériaux composites de grande longueur par pultrusion à l'aide d'une filière chauffante assurant la mise en forme et la polymérisation de filaments orientés et préimprégnés de résine, qui sont entraînés jusqu'en sortiede chaîne de fabrication par un système d'entraînement et ensuite coupés pour être mis à bonne longueur, caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer les filaments préimprégnés de résine dans une première zone de prégélification de résine pour l'amorçage de la réaction exothermique de la résine utilisée, puis dans une zone de préformage pour l'essorage de l'excédent de résine, avant passage dans la zone de polymérisation essentiellement constituée d'une filière chauffante longue pour le calibrage et le formage du profilé, et à faire passer ensuite ledit profilé dans une zone de post cuisson qui achève sa polymérisation. 2.- Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait en sorte d'amener la résine qui imprègne les filaments d'un état de viscosité nA à un état de viscosité critique Tic dans la première zone I de prégélification au cours de laquelle est amorcée la réaction chimique. 3.- Procédé de fabrication selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on fait en sorte que la polymérisation dans la zone II de la filière chauffante soit assurée par la pultrusion du matériau au travers de ladite filière et par l'apport énergétique complémentaire de la réaction exothermique. 4.- Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à assurer la polymérisation complète du profilé dans le dernier quart de la filière chauffante, dans une zone de formage étroite correspondante à une plage de viscosité (Til - tri2) étroite. 5.- Procédé de fabrication selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on fait en sorte qu'une première zone d'entrée A de la filière chauffante soit une zone à glissement visqueux, qu'une seconde zone centrale B soit une zone d'adhérence, et que la zone finale C de formage du profilé soit une zone de glissement sec. 6.- Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'un tunnel de prégélification (8) porté à une température Oî par des résistances chauffantes (9) est suivi d'au moins un diaphragme de préformage, en ce que après cette zone est prévue une filière chauffante longue (12) logée à l'intérieur d'un tunnel de polymérisation (13) porté à une température 62 par des résistances chauffantes (14), et en ce que ce tunnel est suivi d'un tunnel de postcuisson chauffé par des résistances chauffantes, disposé en amont du mécanisme d'entraînement (16) du profilé polymérisé. 7.- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la filière chauffante longue (12) du tunnel de polymérisation (13) est un tube extérieur métallique assurant la tenue mécanique, renfermant un fourreau en polytétrafluoréthylène collé audit tube dont la section intérieure est profilée à la forme du produit à obtenir, ledit tube étant équipé de butées d'arrêt. 8.- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le mécanisme d'entraînement (16) est constitué de plusieurs paires de galets (18) dont chaque galet inférieur (18a) est un galet moteur en appui contre un galet (18b), les galets moteurs étant entraînés en rotation par une courroie d'entraînement (19). 9.- Dispositif selon les revendications 6 et 8, caractérisé en ce que pour mesurer la force d'entraînement d'un profilé, on utilise un capteur de courbure (21), dont une roue à gorge (24) en appui sur ledit profilé est solidaire d'un potentiomètre rectiligne (22).