Brevet FR2679473A1 — publié le 19930129

i La présente invention concerne un procédé et un dispo- sitif de production de poudres et notamment de poudres métalliques par atomisation. Il existe déjà des installations de production de poudres métalliques, dans lesquelles on utilise des techniques d'atomi- sation Selon ces techniques connues, on verse du métal en fusion sur un disque horizontal entraîné en rotation par une broche tournant autour d'un axe vertical Le métal est alors projeté vers l'extérieur du disque sous l'effet de la force centrifuge et se divise en fines gouttelettes de métal qui se solidifient au contact d'un fluide ou d'une paroi froide. Cependant, quelles que soient les techniques actuelles, les principaux inconvénients sont, d'une part, le problème de la pollution des poudres lors des opérations de fusion, d'atomisation, de trempe et de collecte, d'autre part, les diffi- cultés rencontrées pour atomiser un liquide de matériau parfaitement homogène. La présente invention a pour but de surmonter ces problèmes techniques et notamment de pouvoir disperser un liquide métallique suffisamment chaud, sans qu'il y ait une quelconque interaction chimique entre les moyens de dispersion et le liquide, de créer une zone de trempe éliminant toute possibilité de pollution du métal atomisé, et de prévoir une "chaîne du froid" permettant d'utiliser les poudres obtenues sans les polluer avant de fabriquer le produit massif final, après compaction et frittage. Ce but est atteint selon l'invention au moyen d'un dispo- sitif de production de poudres et notamment de poudres métalliques par atomisation comprenant des moyens de fusion du matériau à atomiser, sous forme d'un barreau, une enceinte d'atomisation dans laquelle est disposée une tête de dispersion tournant à grande vitesse pour diffuser le matériau en fusion sous forme atomisée, des moyens de refroidissement du matériau atomisé et de la tête et des moyens de collecte du matériau en poudre refroidie ainsi obtenu caractérisé en ce que lesdits moyens de fusion comprennent au moins un four vertical à plasma inductif produisant une enveloppe de gaz plasmagènes contenant la face supérieure de la tête de dispersion et lesdits moyens de refroidissement comprennent une première série d'organes de distribution d'un fluide de refroidissement disposée-dans La partie supérieure de L'enceinte d'atomisation pour créer une zone froide à La périphérie de L'enveloppe et une seconde série d'organes de circulation d'un fluide de refroidissement disposée dans la partie inférieure de l'enceinte pour créer une zone froide à la face inférieure de la tête. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, ladite première série d'organes de distribution d'un fluide de refroidissement est constituée d'une rampe de buses produisant des jets de fluide tangentiels à la surface de ladite enveloppe et de buses produisant un lavage tangentiel à l'enceinte. Selon une autre caractéristique de l'invention ladite enveloppe de gaz plasmagènes est constituée d'un tube cylindrique dont l'axe vertical est parallèle à l'axe vertical de la tête rotative, et de préférence l'axe du tube cylindrique est confondu avec l'axe de la tête. Selon encore une autre caractéristique, ledit four ver- tical à plasma inductif est disposé au-dessus de la face supé- rieure de la tête rotative. Un autre objet de l'invention est un procédé de fabri- cation de poudres et notamment de poudres métalliques par atomi- sation, comprenant La fusion continue en cône d'un barreau cylin- drique du matériau à atomiser disposé verticalement et de façon coaxiale au-dessus d'une tête de dispersion tournant à grande vitesse destinée à diffuser le matériau en fusion sous forme atomisée, dans une enveloppe de gaz plasmagènes, puis la trempe du matériau atomisé et la collecte du matériau en poudre refroidie ainsi obtenu, caractérisé en ce que l'on réalise l'atomisation du matériau en fusion en le dispersant par frottement sur la face supérieure de la tête rotative et la trempe par passage dudit matériau atomisé dans un vortex réfrigérant situé à la périphérie de l'enveloppe de gaz plasmagènes. Encore un autre objet de l'invention réside dans les poudres métalliques ultra pures obtenues par le procédé précédent. Grâce à la tête de dispersion refroidie tournant avec une vitesse pouvant aller jusqu'à 100 000 tr/min, Le dispositif de l'invention peut absorber un flux de chaleur important produit par un chalumeau plasma et sur lequel vient tomber le matériau liquide Le matériau atomisé pénètre ensuite dans une zone de trempe à la périphérie de la tête formée par un tube cylindrique de gaz plasmagènes se déplaçant parallèlement à l'axe vertical de la tête et enveloppé de fluide froid Enfin, les poudres obtenues sont récupérées dans une zone de collecte renfermant du gaz neutre liquéfié ou solidifié, avant leur utilisation dans des produits formés ou façonnés. Les poudres obtenues par le procédé de l'invention avec un refroidissement très rapide sont ultra pures et possède une granulométrie très fine. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre et se rapportant aux dessins annexés. La figure 1 est une représentation schématique du dispo- sitif d'atomisation de la présente invention. La figure 2 est une vue agrandie de la partie centrale du dispositif de la figure 1. Comme représenté sur les figures 1 et 2, le matériau à fondre et à atomiser est introduit par des moyens d'alimentation A dans l'appareil sous forme d'un barreau cylindrique 1 dont le diamètre est en rapport avec la puissance des moyens de fusion, constitués notamment d'un four plasma B Ce barreau 1 est placé verticalement dans l'axe du four B, la vanne Vi étant alors fermée, maintenant le four B et l'enceinte C sous atmosphère neutre Après avoir fait le vide et purgé plusieurs fois la chambre d'alimentation du barreau A la vanne Vi est ouverte Le barreau 1 est alors descendu avec un vérin hydropneumatique ou électromécanique régulé à la vitesse qui correspond au débit de coulée désiré Il est préchauffé dans le four de préchauffage 3 par les courants induits avec une ou plusieurs spires inductrices à une fréquence comprise entre 10 et 30 k Hz, selon son diamètre. Le barreau pénètre ensuite dans le four à plasma inductif 4 Le plasma est allumé en créant un arc électrique entre le barreau porté à haute tension et une électrode mobile escamotable 8 se trouvant à la masse Selon la position plus ou moins avancée du barreau dans la flamme, lors de la coulée, la veine ou les gouttes liquides de matériaux fondus traversent plus ou moins longtemps la partie la plus chaude du plasma pour, d'une part, atteindre une surchauffe et,d'autre part, traverser la zone la plus réactive du four. On utilise de préférence une cage froide 7 pour protéger l'enceinte du four, et polie pour accroître le rendement thermique du plasma Le barreau 1 est ainsi chauffé à sa périphérie par induction directe des champs HF -effet de peau-, et par conduction et convection thermiques des gaz plasmagènes Il fond en cône, pointe dirigée vers le bas, avec un angle dont l'ouverture est fonction de la nature des gaz plasmagènes On a ainsi une coulée qui est, selon la puissance du four et la pénétration du barreau dans le plasma, continue ou non et parfaitement axiale Quant au diamètre de la veine liquide ou des gouttes, il est fonction du débit de liquide et de l'ouverture du cône. Le matériau fondu s'écoule dans l'enceinte d'atomisation C au centre de la face supérieure d'une tête de dispersion ou d'atomisation entraînée en rotation par la broche 10 à une vitesse pouvant aller jusqu'à 100 000 tr/min La forme de la tête de dispersion ( 9) est déterminée en fonction de la cartographie thermique optimale et de manière avantageuse, elle est réalisée sous la forme d'un cylindre dont les dimensions sont déterminées par la nature de la matière constitutive et la température recherchée sur la face supérieure entrant en contact avec le matériau en fusion en fonction de la granulométrie recherchée pour les poudres La face supérieure de la tête est située de préférence dans un plan sensiblement horizontal et est traversée verticalement par un flux thermique généré par les gaz plasmagènes chauffés par induction par l'inducteur 6 La face inférieure de la tête cylindrique 9 et la broche 10 sont refroidies par circu- lation axiale 11 d'un fluide de refroidissement qui peut être soit de l'eau pour les flux thermiques les plus importants, soit un gaz ou un gaz liquifié comme l'argon ou l'hélium par exemple, dans le cas o l'on désire une température superficielle de la tête plus élevée. La tête cylindrique d'atomisation 9 est soit en cuivre, soit en tungstène, soit en alliage réfractaire ou non selon la température superficielle que l'on doit atteindre. La face inférieure du cylindre constituant ladite tête ( 9) est avantageusement pourvue d'une cavité hémisphérique Léchée par le fluide de refroidissement ( 11) circulant de façon axiale Le refroidissement de la face inférieure de la tête ( 9) crée un gradient de température dans la masse de celle-ci qui est compris pour du cuivre entre 60 et 180 C/cm et entre 200 et 500 C/cm pour du tungstène. La chaleur extraite à travers la tête est telle que la résistance thermique, entre le matériau liquide dispersé sur la tête et ce dernier, est suffisante pour que le produit à atomiser reste liquide. Pour accroître la résistance thermique et, d'une part avoir une tête de dispersion la plus froide possible eu égard à ses propriétés mécaniques, d'autre part, avoir un liquide à disperser suffisamment chaud pour rester homogène, l'atomisation s'effectue par "érosion", l"'érosion" consistant à diffuser et disperser le liquide par frottement et éviter ainsi son "mouillage" avec la face supérieure de la tête. L'utilisation de la "torche" plasma permet de: a fondre le matériau dans des conditions géométriques et thermocinétiques optimales, pour obtenir une coulée parfaitement axiale et stable; b surchauffer la veine liquide pour obtenir un liquide homogène; c créer un flux thermique à travers la face supérieure de la tête d'atomisation 9 et assurer une cartographie thermique compatible avec la tenue mécanique de ladite tête; d maintenir la pureté des produits lors de l'atomisation jusqu'à la trempe. Après atomisation, les particules liquides passent direc- tement de la zone plasma 12 qui enveloppe la tête, à une zone de trempe 13 constituée d'un milieu réfrigérant, diphasique ou non, formant un vortex autour du plasma A cet effet une série de buses placées sur une rampe circulaire 14 dans le haut de l'enceinte d'atomisation C, envoie le fluide de refroidissement tangentiel- lement au tube de gaz plasmagènes 12. Le passage de la zone plasma constituée de l'enveloppe de gaz plasmagènes 12 à haute température, à la zone de trempe 13 à basse température, d'une part, élimine les réactions chimiques qui se produisent entre 1 500 O C et 200 C et tout particulièrement celles d'oxydation dans le cas de métaux et alliages et, d'autre part, évite la formation de phases intermédiaires ne permettant pas d'obtenir des structures microcristallines et même amorphes. Le vortex réfrigérant 13 ainsi constitué entraîne les particules liquides, puis solides, dans des trajectoires en spirales, évitant ainsi, d'une part, les chocs directs avec les parois de l'enceinte C, d'autre part, les turbulences des gaz vers le haut de l'appareil, turbulences qui risquent de perturber le plasma et l'atomisation. Les buses 16 orientées vers les parois de l'enceinte, projettent sur celles-ci un brouillard d'argon qui ruisselle le long des parois, entraînant ainsi les poudres vers le bas et assurant ainsi un lavage tangentiel à l'encinte. Le mélange de liquide et de poudre se dépose dans le bas de l'enceinte C. La poudre obtenue se dépose donc au fond de l'enceinte C et est récupérée dans le conteneur 17, L'invention prévoit également la possibilité de combiner dans une même unité plusieurs dispositifs d'atomisation disposés autour des sources énergétiques: générateur de préchauffage moyenne fréquence (MF) et générateur de la torche plasma (HF). La description qui va suivre illustre un exemple de mode opératoire du procédé de l'invention en référence au dispositif illustré sur la figure 1. Exemple Elaboration dans le dispositif de l'invention, de 10 kg de poudre d'alliage avec deux barreaux de 24 mm de diamètre. L'opération est semi-continue, par séquence de 2 barreaux. On commencera par l'opération de chargement du barreau n 1 puis par celle de préchauffage par le four Moyenne Fréquence de 10 k Hz de 30 k W, suivie de celles de fusion par la torche plasma de 100 k W, de dispersion centrifuge et de refroidissement par de l'argon liquide dans l'hélium gazeux, enfin par celle de récupération de la poudre dans un collecteur refroidi par azote liquide. Dans toute la suite, D désigne un débit, P une pression, T une température, V une vanne, B une bride. Opérations PRELIMINAIRES: Dégazage à la température ambiante avec la pompe PV 1, puis à la pompe mo Léculaire PV 2 pour obtenir dans l'enceinte le collec- teur, le disperseur ou tête rotative, les conduites d'argon et l'accumulateur d'argon liquide, un vide statique de 10-5 torr; Balayage par l'argon U à 1 bar; Fermeture de la vanne V 1 Vide à 10-3 torr; Remplissage avec l'hélium par la vanne V 4 via un dispositif de régulation de pression (MKS) pour maintien à 2 bars; Ouverture de la vanne VA 9 du palier à gaz du disperseur, avec PA 9 = 2 bars; Mise en rotation du disperseur à basse vitesse, à 5 000 tr/min environ; Introduction de l'eau de refroidissement de la tête, à un débit DE 1 = 10 g/s; Mise en froid de l'enceinte et du collecteur à l'azote liquide à 3 bars; Mise en froid de L'accumulateur à 2 bars; Remplissage de l'accumulateur par condensation de l'argon U Introduction d'argon gazeux dans la cage froide de la torche plasma par la vanne VA 2 à un débit DA 2 = 0,3 U/s; Mise en pression, PA 6 = 3 bars, de l'accumulateur d'argon (non représenté) et ouverture des vannes VA 3, VA 4 et VA 5 pour dégazage des canalisations d'argon liquide et amorçage des pompes cryogéniques; Remplissage des réservoirs d'expansion d'azote liquide (non représenté) jusqu'aux niveaux "ni" respectivement aux pressions P Ni = 2 bars, pour i = 1 à 6. DUREE Opérations A: CHARGEMENT secondes A 1 Introduction et fixation du barreau no 1 20 A 2 Fermeture des brides Bl et B 2 et de la vanne V 8 10 A 3 Mise en route de la pompe à vide PV 1 A 4 Ouverture de la vanne V 7: vide de A 1 à A 7, pour le barreau n 2. A 8 Ouverture de la vanne VA 1 pour remplir le sas à 2 bars Opérations B et C: PRECHAUFFAGE, FUSION ET DISPERSION DUREE CENTRIFUGE secondes A 9 Ouverture de la vanne d'enceinte- sas, V 1 5 C 4 Montée à 50 X de la puissance maximale du plasma C 5 DA 2 = 0,5 l/s et introduction de l'hydrogène, DH 2 = 0,0025 l/s 5 LN 2 Baisse des températures et donc des pressions d'azote dans la jaquette supérieure de l'enceinte: PN 1 = 1 bar, la jaquette inférieure de l'enceinte: PN 2 = 1,6 bar, la jaquette de l'accumulateur: PN 4 = 1,6 bar, la jaquette des canalisations d'argon: PN 6 = 1 bar C 6 Ouverture de la vanne argon liquide haute pression VA 3: DA 3 = 0,075 l/s (PA 3 = 10 bars) 10 B 3 Montée en puissance du générateur MF, P Mo, pour obtenir Tb; 5 B 4 Lorsque la température du barreau est à Tb fixée, descente du barreau 25 cm à la vitesse Vb = 0,27 cm/s ( 10 g/s) 100 C 7 Idem C 4 à 100 % et C 5 avec les débits: DH 2 = 0,0051 l/s, 10 Montée en vitesse de la tête: Vrd = 1 000 tr/s C 8 Argon liquide des buses de refroidissement: DA 3 = 0,15 l/s; PA 3 = 20 bars C 9 Course de 125 cm du barreau dans le plasma à Vb = 0,27 cm/s 455 C 10 Arrêt du préchauffage Cll Course de 10 cm du barreau dans le plasma à Vb = 0,27 cm/s 40 C 12 Arrêt ou baisse du générateur plasma à 18 % de la puissance maximale avec arrêt de H 2 et baisse de l'argon à DA 2 = 0,3 l/s, Diminuticn de la vitesse de la tête Vrd = 80 tr/s LN 2 PN 1 = 1,6 bar, PN 2 = 2 bars, PN 3 = 2 bars, DA 5 = 10 g/s, PN 6 = 2 bars Durée de la fusion: 630 Opérations E D, A et G: LAVAGE, DECHARGEMENT, DUREE CHARGEMENT, TETE secondes Dl, D 2, D 3, D 4, El, D 2, E 5, D 5, D 6, D 7, D 8, E 6 Sédimentation de la poudre Opérations A: A 1, A 2, A 3, A 4, AS, A 6, A 7, A 8; Changement de tête de dispersion si nécessaire: Opération G G 1 Obturation de la tête du capot par la capsule-électrode G 2 Fermeture des vannes VE 1 et VN 5, 1200 Vidangeage de l'eau et de l'azote G 3 Arrêt puis extraction du moteur G 4 Changement de tête de dispersion ou Polissage de la tête G 5 Remise en place du disperseur G 6 Dégazage et remise en pression de l'enceinte disperseur DUREE Opérations F: DEPOTAGE secondes F 1 Vidange du bas du réservoir par ouverture de la 30 vanne VA 6 (Utilisation d'un réservoir accumulateur cryogénique annexe) F 2 Fermeture des vannes VA 6 et V 9 20 F 3 Extraction du collecteur et remplacement par un 2 e 60 F 4 Réchauffage du 1 er collecteur par vidange de l'azote liquide et passage d'air chaud dans la jaquette, Dégazage par le vide du 2 e collecteur, VA 10 ouverte 120 F 6 Refroidissement par l'azote liquide du 2 e collecteur Pour obtenir 10 kg de poudre d'alliage dans un collecteur, il faut 1 h 8 min en décantant entre 2 barreaux ou 48 min en remplissant l'accumulateur d'argon liquide avec de l'argon liquide en réserve. REVENDICATIONS 1 Dispositif de production de poudres et notamment de poudres métalliques par atomisation comprenant des moyens de fusion (B) du matériau à atomiser sous forme d'un barreau ( 1), une enceinte d'atomisation (C) dans laquelle et disposée une tête de dispersion ( 9) tournant à grande vitesse pour diffuser Le matériau en fusion sous forme atomisée, des moyens de refroidissement du matériau atomisé et de la tête ( 9) et des moyens de collecte ( 17) du matériau en poudre refroidie ainsi obtenu, caractérisé en ce que lesdits moyens de fusion (B) comprennent au moins un four vertical à p Lasma inductif ( 4) produisant une enveloppe de gaz plasmagènes ( 12) contenant la face supérieure de La tête de dispersion et lesdits moyens de refroidissement comprennent une première série d'organes de distribution ( 15,16) d'un fluide de refroidissement disposée dans la partie supérieure de l'enceinte d'atomisation pour créer une zone froide ( 13) à la périphérie de l'enveloppe ( 12) et une seconde série d'organes de circulation ( 11) d'un fluide de refroidissement disposée dans la partie inférieure de L'enceinte (C) pour créer une zone froide à la face inférieure de la tête ( 9). 2 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite première série d'organes de distribution d'un fluide de refroidissement est constituée d'une rampe de buses ( 15) produisant des jets de fluide tangentiels à la surface de ladite enveloppe et de buses ( 16) produisant un lavage tangentiel à l'enceinte. 3 Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite enveloppe de gaz plasmagènes est constituée d'un tube cylindrique dont l'axe vertical est parallèle à l'axe vertical de la tête rotative ( 9). 4 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'axe vertical du tube cylindrique est confondu avec l'axe vertical de la tête. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que Ledit four vertical à plasma inductif ( 4) est disposé au-dessus de la face supérieure de la tête rotative ( 9). 6 Dispositif se Lon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite tête de dispersion est cylindrique et sa face supérieure est disposée dans un plan sensiblement horizontal. 7 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit four à plasma inductif ( 4) est associé à un four de préchauffage ( 3) à courants induits. 8 Procédé de fabrication de poudres et notamment de poudres métalliques par atomisation, comprenant la fusion continue en cône d'un barreau cylindrique ( 1) du matériau à atomiser disposé verti- calement et de façon coaxiale au-dessus d'une tête de dispersion tournant ( 9) à grande vitesse destinée à diffuser le matériau en fusion sous forme atomisée, dans une enveloppe de gaz plasmagènes, puis la trempe du matériau atomisé et la collecte du matériau en poudre refroidie ainsi obtenu, caractérisé en ce que l'on réalise l'atomisation du matériau en fusion en le dispersant par frottement sur la face supérieure de la tête rotative ( 9) et la trempe par passage dudit matériau atomisé dans un vortex réfrigérant situé à la périphérie de l'enveloppe de gaz plasmagènes. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on effectue la collecte des poudres dans un gaz neutre liquéfié. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, caracté- risé en ce qu'on réalise l'atomisation à des pressions supérieures à la pression atmosphérique. 11 Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, caracté- risé en ce qu'on allume le plasma par création d'un arc électrique haute tension entre le barreau ( 1) et une électrode placée dans l'axe du four ( 4). 12 Procédé selon l'une des revendications 8 à 11, caracté- risé en ce qu'on effectue la trempe du matériau atomisé par contact avec un fluide froid, gazeux, liquide ou diphasique permettant d'obtenir des structures microcristallines ou amorphes. 13 Procédé selon l'une des revendications 8 à 12, caracté- risé en ce qu'on liquéfie les gaz produits lors de la trempe dans un condenseur et on récupère les poudres avec une partie des gaz liquéfiés dans au moins un conteneur permettant de maintenir Le mélange à l'état liquide ou solide. 14 Procédé selon l'une des revendications 8 à 13, caractérisé en ce qu'on effectue la rotation de la tête de dispersion ( 9) à une vitesse comprise entre 30 000 et 100 000 t/mn. Procédé selon l'une des revendications 8 à 14, caractérisé en ce qu'on réalise, dans la tête de dispersion ( 9), un gradient de température de 60 à 180 C/cm pour une tête en cuivre et de 200 à 500 C/cm pour une tête en tungstène. 16 Poudres métalliques ultra pures obtenues par le procédé selon l'une des revendications 8 à 15.