Brevet FR2675890A1 — publié le 19921030

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Le brevet US no 3 886 758 décrit un procédé dans lequel on comprime un courant d'azote à une pression d'en- viron 15 atm 15,537 Kg/cm 2 pression absolue ( 221 pression absolue en psi) puis on le condense par échange thermique contre le GNL en vaporisation Etant donné que la totalité de l'azote gazeux n'est pas prérefroidie contre le gaz naturel en réchauffement avant la compression, la quantité d'énergie nécessaire pour le compresseur d'azote est très élevée. La demande de brevet RU N O 1 520 581 décrit un procédé d'utilisation de la capacité de réfrigération excédentaire dans le cadre d'une installation de liquéfac- tion de gaz naturel pour produire du GNL supplémentaire, précisément pour fournir la réfrigération en vue de la liquéfaction de l'azote Dans le procédé, le gaz d'azote à liquéfier provenant de l'installation de séparation d'air est comprimé sans aucun prérefroidissement avec le GNL. Yamanouchi et Nagasawa (Chemical Eng Progress, pp 78, Juillet 1979) décrivent un autre procédé d'utilisa- tion de la réfrigération du GNL pour la séparation d'air Là encore, l'azote à environ 5,2 atm est comprimé jusqu'à environ 31 atm sans aucun prérefroidissement En outre, dans ces travaux, le GNL est vaporisé dans l'échangeur de chaleur GNL à une pression proche de la pression ambiante 1,054 Kg/cm 2 pression absolue ( 15 pression absolue en psi). Le brevet RU 1 376 678 enseigne que l'évaporation du GNL à une pression proche de la pression atmosphérique est inefficace étant donné qu'il faut introduire le gaz naturel vaporisé dans un gazoduc de distribution à une pression à laquelle il peut atteindre sa destination, c'est-à-dire une pression de transport Cette pression de transport est de loin supérieure à la pression atmosphérique ne dépassant habituellement pas 70 atm 72,344 Kg/cm 2 ( 1029 psi) Par conséquent, si le GNL est vaporisé à la pression atmosphé- rique, il faudra alors une quantité considérable d'énergie pour recomprimer le gaz vaporisé à sa pression de transport. Par conséquent, dans le brevet RU 1 376 678, le GNL est d'abord pompé à la pression souhaitée, puis vaporisé. Malheureusement, le procédé de récupération de l'énergie de réfrigération enseigné dans ce brevet est inefficace étant donné que l'on ne récupère pas la totalité de l'énergie de réfrigération disponible à partir du GNL et le gaz naturel vaporisé quittant l'échangeur de chaleur GNL est encore très froid -109 'C (-1650 F) La récupération incomplète de la réfrigération implique pour ce procédé, que de grandes quantités de GNL sont nécessaires pour produire la quantité souhaitée d'azote liquide (NIL). La publication du brevet japonais N O 52-37596 ( 1977) enseigne la vaporisation du GNL basse pression contre un courant d'azote à pression élevée obtenu directement à partir d'une colonne de distillation qui fonctionne à une pression élevée Dans ce procédé, une partie seulement du GNL est vaporisée contre l'azote en condensation et le reste du GNL est vaporisé dans les autres échangeurs de chaleur; ceci est une utilisation inefficace de l'énergie de réfrigé- ration du GNL Le gaz naturel vaporisé est alors comprimé. Le brevet US no 3 857 251 décrit un procédé pour la production d'azote liquide par extraction de l'azote à par- tir des vapeurs résultant de l'évaporation du GNL dans des réservoirs de stockage L'azote gazeux est comprimé dans un compresseur à étages multiples avec refroidissement intermé- diaire fourni par l'eau, l'air, le propane, l'ammoniac ou des hydrocarbures fluorés. La publication du brevet japonais 46-20123 ( 1971) enseigne la compression à froid d'un courant d'azote qui a été refroidi par vaporisation du GNL Seul un étage de compression d'azote est utilisé Par conséquent, on n'obtient pas une utilisation efficace de l'énergie froide du GNL qui se vaporise sur une vaste plage de températures. La publication du brevet japonais 53-15993 ( 1978) enseigne l'utilisation de la réfrigération du GNL pour l'azote haute pression prélevé de la colonne haute pression d'un système de distillation d'air à double colonne L'azote est comprimé à froid dans un compresseur à étages multiples mais sans aucun refroidissement intermédiaire avec le GNL. Le brevet allemand no 2 307 004 décrit un procédé pour la récupération de la réfrigération de GNL pour produire de l'azote liquide Le gaz d'azote provenant de l'extrémité chaude d'une installation de séparation d'air cryogénique est proche de la pression ambiante et de la température ambiante Cet azote de charge est comprimé, sans aucun refroidissement de GNL, dans un compresseur à étages multiples Une portion de ce gaz comprimé est partiellement refroidie contre le GNL et elle est mise en expansion dans un expanseur pour créer une réfrigération à bas niveau. L'autre portion de l'azote comprimé est comprimée à froid et condensée par échange thermique contre le courant d'azote expansé Le gaz expansé est chauffé et recomprimé à une pression intermédiaire puis il est alimenté au compresseur de charge d'azote fonctionnant avec une température d'entrée proche de la température ambiante Il est évident que la plus grande partie du travail de compression de l'azote est assurée dans des compresseurs ayant une température d'entrée proche de la température ambiante et que dans ces compres- seurs, il n'est prévu aucun refroidissement intermédiaire avec le GNL. Les brevets US no 4 054 433 et no 4 192 662 ensei- gnent des procédés dans lesquels on fait appel à un fluide en recirculation en boucle fermée pour transférer la réfri- gération provenant de la vaporisation du GNL à un courant d'azote en condensation Dans le brevet US no 4 054 433, un mélange de méthane, d'azote, d'éthane ou d'éthylène et de C 3 + est utilisé pour équilibrer les courbes de refroidisse- ment dans les échangeurs de chaleur L'azote gazeux prove- nant de la colonne haute pression (pression plus ou moins égale à 6,2 atm) est liquéfié sans aucune compression supplémentaire Cependant, une fraction importante de l'azote est produite à une pression proche de la pression ambiante à partir d'un appareil de distillation d'air clas- sique à double colonne Sa liquéfaction efficace nécessi- terait un procédé pour comprimer pratiquement ce courant d'azote, lequel n'est pas suggéré dans le brevet US. Dans le brevet US N O 4 192 662, on fait appel à des hydrocarbures fluorés en tant que fluide de recirculation dans lesquels celui-ci est refroidi contre une portion du GNL en vaporisation, puis utilisé pour refroidir des courants d'azote à basse jusqu'à moyenne pression Cet agencement présente des problèmes et/ou inefficacité Les pertes d'énergie dues à la recirculation des hydrocarbures fluorés sont importantes; il faut utiliser des échangeurs de chaleur supplémentaires ainsi qu'une pompe De plus, l'utilisation d'hydrocarbures fluorés a des implications négatives pour l'environnement et l'utilisation d'autres fluides de remplacement s'avère onéreuse. La publication du brevet japonais 58-150786 ( 1983) et de la demande de brevet européenne O 304 355-Ai, ( 1989) enseignent l'utilisation d'un recyclage de gaz inerte tel que de l'azote ou de l'argon pour transférer la réfrigéra- tion à partir du GNL à une unité de séparation d'air Dans cet agencement, le courant de gaz inerte haute pression est liquéfié avec le gaz naturel puis est revaporisé dans un échangeur de chaleur de recyclage pour refroidir un courant de recyclage de gaz inerte de pression inférieure provenant de l'unité de séparation d'air Le courant de recyclage de gaz inerte refroidi à température plus basse est comprimé à froid et une portion de celui-ci est mélangée au courant d'azote chaud haute pression vaporisé Le courant mélangé est liquéfié contre le GNL et il est alimenté à l'unité de séparation d'air pour fournir la réfrigération souhaitée puis il est renvoyé depuis l'unité de séparation d'air sous forme de courant de recyclage chaud à pression inférieure. Une autre portion du courant froid comprimé est liquéfiée avec échange thermique contre le GNL et forme le courant à vaporiser dans l'échangeur de chaleur de recyclage Ces agencements sont inefficaces Par exemple, la totalité des fluides en recirculation est comprimée à froid dans un compresseur avec aucun refroidissement intermédiaire avec le GNL. La compression à froid de l'air est décrite dans les demandes de brevets japonais 53/124188-A et 51/140881 Dans ces deux descriptions, l'air de charge est refroidi par échange thermique direct, c'est-à-dire que l'air et le GNL sont alimentés par le même échangeur de chaleur Ceci semble réduire la consommation de puissance pour le compresseur d'air principal Cependant, leurs passages de flux semblent contigus l'un par rapport à l'autre Si la pression du GNL était supérieure à celle de l'air ambiant toute fuite d'hydrocarbure à destination du courant d'air constituerait alors un risque d'explosion dans la cuve froide de l'unité de séparation d'air située en aval En effet, la pression de l'air de charge à l'unité de séparation d'air est habituel- lement inférieure à 7,03 Kg/cm 2 pression absolue ( 100 pres- sion absolue en psi) tandis que le GNL vaporisé est à une pression supérieure à 35,153 Kg/cm 2 ( 500 pression absolue en psi). La présente invention se rapporte à un procédé de séparation d'air cryogénique pour la production d'azote liquide Dans le procédé, des moyens permettent d'utiliser de façon plus efficace l'énergie de réfrigération disponible à partir du GNL en vaporisation pour fabriquer des produits à composants liquides à partir de l'air, de préférence à partir de l'azote avec des économies importantes du point de vue énergie et de coûts d'investissements Une caractéris- tique essentielle du procédé décrit réside en ce qu'un courant d'azote à haute pression, habituellement prélevé d'une unité de séparation d'air et liquéfié, mais ayant une pression supérieure à celle du courant de GNL en vaporisa- tion, est utilisé en tant que fluide de circulation au lieu des fluides de pompe de chaleur de type hydrocarbures fluo- rés Ce fluide de circulation d'azote sert à transférer la réfrigération à partir du GNL à d'autres courants d'azote basse pression pour leur compression à froid sur étages multiples en utilisant le prérefroidissement de la charge du courant d'étage intermédiaire. Le courant d'azote gazeux à pression élevée, étant utilisé à une pression supérieure à celle du courant de GNL de vaporisation, sert également de fluide de recirculation pour prérefroidir les courants d'azote à pression inférieure avant leur compression, et qui doivent être liquéfiés. Dans un autre mode de réalisation, le courant d'azote de circulation haute pression est de plus utilisé pour transférer une partie de la réfrigération du GNL pour prérefroidir la charge d'air au niveau de température cryogénique avant sa compression dans une unité de sépara- tion dans au moins un étage du compresseur principal. Selon l'invention, il est prévu un procédé pour la liquéfaction d'un courant d'azote produit par une unité de séparation d'air cryogénique, ayant au moins une colonne de distillation, comprenant les étapes consistant à: (a) refroidir l'azote de recirculation dans l'échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisation, dans lequel l'azote de recirculation a une pression supérieure à la pression du gaz naturel liquéfié de vaporisation; (b) comprimer le courant d'azote à une pression d'au moins 21,091 Kg/cm 2 ( 300 psi) dans un compresseur à étages multi- ples, dans lequel le refroidissement d'étage intermédiaire est assuré par l'échange thermique contre le courant d'azote en recirculation, permettant ainsi de produire un courant d'azote haute pression; (c) condenser au moins une portion du courant d'azote à haute pression par échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisation; (d) réduire la pression de la portion du courant d'azote condensé haute pression, produisant ainsi un courant d'azote à deux phases; (e) procéder à la séparation de phase du courant d'azote à deux phases en un courant d'azote liquide et en un courant de vapeur d'azote; et (f) chauffer le courant de vapeur d'azote pour récupérer la réfrigération. Une variante au procédé décrit ci-dessus comprend l'opération consistant à sous-refroidir le courant d'azote condensé haute pression de l'étape (c) avant de réduire la pression du courant d'azote à l'étape (d), par échange thermique contre le courant de vapeur d'azote réchauffant de l'étape (f) Cette variante peut de plus comprendre le recyclage du courant de vapeur d'azote chauffé à partir de l'étape (f) vers l'un des étages intermédiaires du compres- seur à étages multiples de l'étape (a). Dans un autre mode de réalisation du procédé décrit, la réduction du courant d'azote (d) s'effectue par expansion de travail du courant d'azote condensé haute pression dans un expanseur de fluide dense. Dans un autre mode de réalisation du procédé prin- cipal, une portion du courant d'azote haute pression de l'étape (b) forme le courant d'azote de recirculation de l'étape (a), qui comprend de plus la mise en recirculation de l'azote en recirculation plusieurs fois entre au moins deux échangeurs de chaleur, transférant ainsi la réfrigéra- tion à partir du gaz naturel liquéfié en vaporisation à celui-ci pour le refroidissement intermédiaire d'étage de l'étape (b) et pour le prérefroidissement du courant d'azote de l'étape (a) avant la compression à l'étape (b). Dans une variante du mode de réalisation principal que l'on vient de décrire, on enlève au moins une portion du courant d'azote en recirculation pendant le transfert de la réfrigération. Un troisième mode de réalisation du procédé prin- cipal comprend de plus l'étape consistant à combiner le courant du produit d'azote haute pression de l'étape (b) au courant d'azote en recirculation de l'étape (a); à refroi- dir davantage ce courant combiné par échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisation; puis à condenser au moins une portion des courants combinés en échange thermique contre le GNL en vaporisation comme à l'étape (c) du premier mode de réalisation. Un quatrième mode de réalisation du procédé prin- cipal comprend de plus l'utilisation de l'azote en recir- culation pour transférer la réfrigération à partir du GNL vers au moins un étage intermédiaire du compresseur de charge alimentant l'air de charge à l'unité de séparation d'air. La figure 1 est un schéma de principe d'un procédé de liquéfaction d'azote de l'art antérieur dans lequel un gaz inerte tel que l'azote sert de fluide de recirculation pour transférer la réfrigération à partir du GNL vers un caisson froid de séparation d'air et pour produire un produit d'azote liquide. La figure 2 est un schéma de principe d'un mode de réalisation spécifique du procédé selon la présente inven- tion, comprenant un courant d'azote à pression supérieure servant de fluide de circulation dans la compression à étages multiples des courants de charge de composants d'air à liquéfier et comprenant un refroidissement intermédiaire d'étage des courants du procédé en surpression. La figure 3 est un schéma de principe d'un autre mode de réalisation du procédé de la figure 2 concernant un moyen de prétraitement de la charge d'air à l'unité de séparation d'air qui fournit les charges de courant du procédé au procédé de liquéfaction. La figure 4 est un schéma de principe d'un autre mode de réalisation supplémentaire du procédé de la figure 2 impliquant une configuration différente et un nombre d'échangeurs de chaleur en amont qui prérefroidissent et refroidissent de nouveau les courants de charge d'entrée ainsi que leur produit d'étage de compression intermédiaire. La figure 5 est un schéma de principe d'un mode de réalisation en variante du procédé de liquéfaction d'azote de l'art antérieur de la figure 1 dans lequel un autre échangeur de chaleur a été intercalé dans un courant de dérivation du courant de charge inférieur à destination de l'échangeur de recyclage et relie également le courant du produit de tête de cet échangeur. On va maintenant décrire l'invention plus en détail en se référant au dessin La présente invention concerne un procédé amélioré pour la conversion des composants gazeux de l'air à basse et à haute pression tels que l'azote circulant à partir d'une unité de séparation d'air en utilisant un courant d'azote haute pression en tant que fluide de recir- culation pour transférer la réfrigération à partir du GNL en vaporisation à des courants de composant d'air chaud basse pression d'une manière plus efficace. Sur la figure 1 en particulier, il est montré un procédé cryogénique de l'art antérieur utilisant l'azote pour transférer l'énergie froide du GNL aux courants de charge du procédé Le courant GNL réfrigérant 10 traverse un échangeur de chaleur 12 contre un courant de gaz inerte haute pression 14 qui doit être liquéfié et un courant de recyclage d'azote sous pression 32 Le courant de recyclage d'azote refroidi sous pression 16 est envoyé en recyclage à l'échangeur de chaleur 17 o il est revaporisé en échange thermique contre le courant de gaz inerte de recyclage de pression inférieure 18 s'écoulant directement à partir de l'unité de séparation d'air 20, et il émerge sous forme de courant 19 Le gaz inerte froid est prélevé de l'unité de séparation d'air 20 sous forme de courant 21 et il est il combiné avec le courant de gaz inerte refroidi 25 tous deux passant au compresseur 24 Le courant de gaz inerte refroidi en émergeance 22 est comprimé à froid dans le compresseur 24 et le courant comprimé résultant 26 est divisé avec une première portion passant sous forme de courant 28 à combiner avec le courant d'azote vaporisé haute pression 19 Ce courant combiné 14 est liquéfié dans l'échangeur de chaleur 12 contre le GNL puis il est alimenté sous forme de courant directement en retour à l'unité de séparation d'air 20. Le reste (seconde portion) du courant comprimé 26 à partir du compresseur 24, le courant 32 est liquéfié contre le GNL dans l'échangeur 12 dans lequel il forme le courant liquide 16 à vaporiser dans l'échangeur de recyclage 17 et émerge sous forme de courant d'azote vaporisé chaud 19. Dans un mode de réalisation en variante de l'art antérieur, montré sur la figure 5, le gaz inerte liquéfié 16 A est divisé en deux portions Une première portion est alimentée par la conduite 33 à l'échangeur de chaleur 34 dans lequel il est vaporisé contre le courant d'air de charge en refroidissement 35 Ce courant d'air de charge refroidi est amené à la destination souhaitée (non représen- tée) par la conduite 36 La première portion vaporisée est extraite sous forme de courant de gaz inerte froid 37 et elle est rejointe par le courant de gaz inerte froid principal 19 A en provenance de l'échangeur de chaleur de recyclage 17 A pour former le courant 38 qui retourne à l'échangeur 12 A. Dans les procédés décrits ci-dessus, les débits des courants d'azote d'entrée refroidis dans les échangeurs demeurent inchangés entre l'extrémité chaude et les extré- mités froides de l'échangeur Compte tenu des variations de la capacité thermique du GNL (dans la plage de température liquide de cette application) et les courants d'azote haute pression qui sont échangés thermiquement contre le GNL, il s'ensuit des courbes de refroidissement déséquilibrées En outre, le fait que la compression à froid s'effectue dans un seul et même compresseur, sans aucun refroidissement inter- médiaire d'étage par GNL, contribue à rendre ces solutions de l'art antérieur inefficaces du point de vue thermodyna- mique. On va maintenant décrire le procédé de la présente invention à l'égard d'un mode de réalisation préféré pour la liquéfaction de l'azote obtenu à partir d'une unité de séparation d'air cryogénique L'unité de séparation d' air pouvant être utilisée dans ce but peut être tout procédé de distillation à air à double colonne classique Les détails de ce type de procédé de séparation d'air peuvent être trouvés dans un document par R E Latimer, "Distillation of Air", Chemical Engineering Progress, pp 35-39, février 1967. De plus, la présente invention peut s'appliquer à pratique- ment toute configuration de colonne de distillation. La figure 2 décrit schématiquement le procédé de la présente invention pour la liquéfaction de l'azote Dans le procédé, l'azote qui doit être liquéfié est fourni par une unité de séparation d'air (non représentée) sous forme de plusieurs courants haute pression et basse pression Le courant d'azote haute pression provient de la colonne haute pression (non représentée), fonctionnant à des pressions supérieures à 5,272 Kg/cm 2 pression absolue ( 75 pression absolue en psi); et l'azote basse pression est obtenu à partir de la colonne de pression inférieure (non représen- tée), fonctionnant à des pressions supérieures à ou proches de la température ambiante Ces courants sont fournis sous forme de courants chauds (proches de la température am- biante) et de courants relativement froids Cette amenée de courants froids et chauds est effectuée pour équilibrer les courbes de refroidissement pour les échangeurs de chaleur servant à refroidir l'air de charge destiné à l'unité de séparation d'air. Les courants d'azote basse pression 40, 42 et 44 et les courants d'azote haute pression 46, 48 et 50 provenant de l'unité de séparation d'air sont comprimés à froid dans les étages multiples des compresseurs 52, 54, 56 et 58 Le prérefroidissement avant chaque compression s'effectue principalement dans l'échangeur de chaleur extrémité chaude Le GNL n'est pas alimenté directement à l'échangeur de chaleur extrémité chaude 60 mais le courant d'azote à pression supérieure 62 est mis en circulation entre les échangeurs de chaleur 60 et 64 pour refroidir une partie des autres courants d'azote d'entrée. Dans ce mode de réalisation, le courant d'azote haute pression 62 est d'abord partiellement refroidi dans l'échangeur de chaleur 66 puis il est réchauffé dans l'échangeur de chaleur 68 sous forme de courant 70 tout en refroidissant le courant d'azote d'entrée basse pression et le courant d'azote haute pression 46 Le courant réchauffé 72 est alors refroidi avec le GNL dans les échan- geurs de chaleur 66 et 64 pour fournir le courant froid 74. Le courant froid 74 est alors utilisé pour assurer le ser- vice de refroidissement dans l'échangeur de chaleur 60 et le courant réchauffé 76 est de nouveau partiellement refroidi dans l'échangeur de chaleur 64 Le courant partiellement refroidi 77 est divisé en deux courants Un courant 78 est renvoyé à l'échangeur de chaleur 60 pour assurer le service de refroidissement partiel tandis que le second courant 79 est encore refroidi dans l'échangeur de chaleur 64 pour obtenir le courant froid 80 Le courant froid 80 est divisé en courants 82 et 84 Une partie du service de refroidisse- ment dans l'échangeur de chaleur 60 est assuré par le courant 84 Les courants réchauffés 86 et 88 sont combinés en courant 90 et le courant combiné 90 est de nouveau refroidi dans l'échangeur de chaleur 64 avec le GNL. Le courant refroidi 92 est divisé en courants 94 et 96 Le courant 94 est envoyé par les échangeurs de chaleur 98 et 100 pour être condensé et sous-refroidi contre les courants d'azote froids basse pression en retour Le courant 96 est combiné au courant 82 dans le courant 102 et le cou- rant combiné 102 est condensé et refroidi dans l'échangeur de chaleur 104 avec le GNL Le courant d'azote liquide à pression supérieure 106 est envoyé à l'échangeur de chaleur pour un refroidissement supplémentaire contre les courants d'azote de pression inférieure en retour, par exemple 107 Enfin, le courant d'azote le plus froid 108 subit une réduction de pression dans l'expanseur 110 et le courant d'azote liquide 113 est pour finir envoyé à l'unité de séparation d'air pour traitement ultérieur. Compte tenu du refroidissement de GNL, la tempé- rature des courants d'azote froids 70 et 71 quittant l'échangeur de chaleur 66 se situe dans la plage de -45,50 C (-50 'F) jusqu'à -84 o C (-1200 F) De façon analogue, la tempé- rature des courants d'azote refroidis d'évacuation 74, 78, et 92 quittant l'échangeur de chaleur 64 sera en principe dans la plage de -45,50 C (-50 'F) jusqu'à -1620 C (-260 'F), et plus vraisemblablement de -680 C (-90 'F) jusqu'à -140 'C (-2200 F) Le produit d'azote liquide provenant du liqué- facteur est envoyé à l'unité de séparation d'air (non représentée) pour la poursuite du traitement et la fabrica- tion des produits liquides A partir de l'unité de sépara- tion d'air, on peut facilement fabriquer d'autres produits liquides tels que de l'oxygène liquide et de l'argon liquide en utilisant la réfrigération provenant de l'azote liquide fourni par le liquéfacteur. Sur la figure 2, on utilise un courant d'azote à pression supérieure 62 en provenance du dernier étage du compresseur 58 en tant que fluide de circulation pour transférer la réfrigération à partir du GNL aux courants d'azote à pression inférieure qui sont alors compressés à froid par étage (étages 52, 54, 56). Dans une autre variante importante du procédé, cet azote en circulation peut également être utilisé pour trans- férer la réfrigération au courant d'air de charge avant sa compression dans au moins un étage du compresseur d'air principal Ce mode de réalisation implique que la compres- sion d'air utilisée pour fournir l'air comprimé à l'unité de séparation d'air doit s'effectuer en deux étages Dans le premier étage, l'air est comprimé à une pression inter- médiaire dans le compresseur d'air principal et passé à travers un tamis moléculaire pour l'élimination de l'eau et du dioxyde de carbone Il est également possible de refroi- dir l'air qui est exempt d'eau et de dioxyde de carbone à des températures cryogéniques dans un échangeur de chaleur en utilisant de l'azote froid à pression élevée à partir de l'un ou l'autre des échangeurs de chaleur 66 ou 64 Le courant d'air refroidi est alors comprimé à froid à la pression requise par l'unité de séparation d'air Le courant d'azote chauffé est renvoyé aux échangeurs de chaleur 66, 64 pour un nouveau refroidissement. Un mode de réalisation en variante pour prérefroidir l'air avant la compression aux étages multiples dans une unité de séparation d'air est montré sur la figure 3 Dans cette représentation schématique, le courant d'air à pres- sion moyenne 130 est envoyé à travers le tamis moléculaire 132 Le courant d'air émergeant exempt d'eau et de dioxyde de carbone 134 provenant du tamis moléculaire 132 est par- tiellement refroidi dans l'échangeur de chaleur principal 136 de l'unité de séparation d'air Le courant d'air par- tiellement refroidi 138 est comprimé dans le compresseur puis refroidi dans l'échangeur de chaleur 142 et renvoyé à l'échangeur de chaleur principal 136 sous forme de courant 144 pour traitement ultérieur. Le courant d'azote à pression supérieure 143 (dérivé du courant d'azote à pression supérieure 62 de la figure 2) est refroidi avec le GNL dans l'échangeur de chaleur 148 puis il est renvoyé par la conduite 145 vers l'échangeur de chaleur 142 pour refroidir le courant d'air comprimé 150 Le courant d'azote réchauffé 146 est alors recyclé à l'échan- geur de chaleur 148 pour un nouveau refroidissement Le courant refroidi 152 est traité d'une manière analogue au courant d'azote refroidi à pression supérieure 62 de la figure 2. Ce mode de réalisation peut être utilisé de façon satisfaisante lorsque la réfrigération disponible à partir du GNL est excédentaire à celle nécessaire pour la compres- sion à froid de la charge d'azote gazeux pour produire de l'azote liquide Ceci a pour conséquence de réduire consi- dérablement l'énergie nécessaire pour la compression d'air totale Certains calculs ont été effectués pour un modèle dans lequel l'air a été refroidi avant la compression dans le quatrième étage du compresseur d'air principal (non représenté) L'énergie du compresseur d'air principal a été réduite d'environ 9 % Si la réfrigération devait être effectuée pour refroidir l'air, avant les étages antérieurs de la compression (par exemple avant le troisième étage de la compression) on réaliserait alors des économies d'énergie encore plus grandes. Plusieurs autres variantes du procédé montré à la figure 2 peuvent être réalisées Un meilleur équilibre entre les courbes de refroidissement dans les échangeurs de cha- leur peut être obtenu en supprimant la contrainte restric- tive selon laquelle les courants 74, 80 et 92 doivent se situer à la même température Ces températures de courant provenant de l'échangeur de chaleur 64 peuvent être ajustées individuellement pour donner l'utilisation d'énergie minimum pour la production d'azote liquide De même, on pourra avoir plus d'un courant relativement plus chaud similaire au sous- courant 78, prélevé de l'échangeur de chaleur chaud 64 Ces degrés de liberté avec le courant d'azote en circulation de la figure 2 servent à rendre les courbes de refroidissement plus efficaces et donnent ainsi une consommation d'énergie moindre. De plus, les courants de charge destinés aux compresseurs à froid 52 à 58 n'ont pas besoin d'être à la même température Ils peuvent être choisis de façon à minimiser les pertes liées aux courbes de refroidissement dans les échangeurs de chaleur 66, 64, 68 et 60. On peut également simplifier le procédé de la figure 2 Plutôt que d'avoir en circulation des courants multiples entre les échangeurs de chaleur 64 et 60, on peut utiliser un seul et même courant d'azote en circulation La figure 4 montre un agencement simplifié Dans ce mode de réalisation, le courant d'azote à pression plus élevée 62 A en provenance du compresseur 58 A est mélangé au courant d'azote en recir- culation 130 formant le courant combiné 132 Le courant combiné 132 est alors refroidi avec le GNL dans l'échangeur de chaleur 64 A pour fournir le courant froid 134 qui est alors divisé en courants 136 et 138 Le courant 138 est alors encore divisé en courants 140 et 142 et ils sont amenés aux échangeurs de chaleur 98 A, 104 A respectivement pour une réfrigération accrue. La pression du courant 136 est augmentée pour compenser la chute de pression dans les échangeurs de chaleur 60 A et 64 A par un surcompresseur 144 Le courant à pression augmentée 146 est alors alimenté à l'échangeur de chaleur 60 A pour refroidir le courant d'azote de charge à pression inférieure 40 A et l'autre courant d'azote en refroidissement provenant des étages froids de compression. La pression du courant d'azote réchauffé 130 est la même que le courant d'azote de pression plus élevée 62 A provenant du dernier étage du compresseur 58 A de sorte que les deux courants sont mélangés ensemble comme cela a été indiqué précédemment Cette combinaison présente une sécurité inhérente étant donné que la pression du courant combiné 132 est supérieure à la pression du GNL et par conséquent toute fuite de courant de GNL 49 A dans le courant d'azote 132 est impossible. Dans le mode de réalisation montré sur la figure 4, il n'est pas possible d'augmenter la pression du courant 130 à la place du courant 136. Le mode de réalisation de la figure 4 est plus simple étant donné que l'on a un nombre de passages de flux inférieur dans les échangeurs de chaleur 64 A et 60 A; cependant, il sera plus efficace que le procédé de la figure 2 Pour accroître l'efficacité du mode de réalisation de la figure 4, un courant pouvant être divisé à partir du courant 132 au milieu de l'échangeur de chaleur 64 A et le courant divisé pourra être renvoyé à un point intermédiaire de 60 A o il est traité d'une manière analogue au courant 78 de la figure 2, s'écoulant entre les échangeurs 64 et 60. L'avantage du procédé de la figure 4 réside dans sa simplicité et qu'il ne nécessite pas de stockage pour un autre fluide en circulation tel que de l'hydrocarbure f luoré etc Le courant d'azote haute pression en circulation dans la conduite 146 peut être établi au démarrage de l'installa- tion par l'alimentation d'azote provenant de l'unité de séparation d'air En variante, il pourra également être obtenu par vaporisation de l'azote liquide en provenance des réservoirs de stockage (non représentés). La présente invention fournit un procédé efficace pour récupérer la réfrigération en provenance du GNL qui doit être vaporisé En utilisant cette réfrigération, on produit de l'azote liquide et on réduit également la consommation de puissance ou énergie du compresseur d'air principal alimentant l'air de charge à destination de l'unité de séparation d'air (On n'utilise pas d'hydrocar- bures fluorés liquides en recirculation) Le refroidissement intermédiaire d'étage des compresseurs d'azote est assuré par recirculation d'un courant d'azote avec une pression supérieure au GNL en vaporisation Dans le mode de réalisa- tion préféré, cet azote en recirculation est constitué par le même courant qui est subséquemment condensé pour fournir le produit d'azote liquide Dans ce mode de réalisation préféré, aucune pompe de recirculation n'est requise. Le GNL est de façon typique composé de plusieurs constituants et ils se vaporisent chacun à différentes températures Ceci donne des capacités thermiques relative- ment élevées pour le gaz naturel en vaporisation sur une vaste plage de températures En revanche, la capacité thermique des courants d'azote de refroidissement dépend fortement de la température et de la pression Pour les températures dans la plage de la température ambiante jusqu'à - 129 C (-200 F), la capacité thermique d'un courant d'azote à des pressions en dessous de 7,030 Kg/cm 2 pression absolue ( 100 pression absolue en psi) est d'environ 7 Kcal/- kg mole C Par contre, un courant d'azote à 56,244 Kg/cm 2 pression absolue ( 800 pression en psi) a une capacité ther- mique d'environ 7,6 Kcal/k G mole C à 24 C ( 75 F), 9 Kcal/- Kg mole C à -73 C (-100 F), 11 l Kcal/Kg mole C à -101 C (-150 F), et environ 24 Kcal/Kg mole C à -129 C (-200 F). Le courant de GNL ( 91,4 % CH 4, 5,2 % C 2 H 6 et 3,4 % C 2 +) à 50,971 Kg/cm 2 pression absolue ( 725 pression absolue en psi) a des capacités thermiques approximatives de 14 Kcal/Kg mole C dans la plage de températures de -107 C (-160 F) jusqu'à -151 C (-240 F); 19,6 Kcal/Kg mole C à -84 C (-120 F), 25,6 Kcal/Kg mole C à -73 C (-100 F), 21,5 Kcal/Kg mole C à -45 C (-50 F), et 11,5 Kcal/Kg mole C au- dessus de 17,8 C ( O F) Ainsi, sur la figure 2, la quantité de GNL utilisée pour refroidir le courant d'azote 62 à pres- sion supérieure 52,729 Kg/cm 2 pression absolue ( 750 pression absolue en psi) dans l'échangeur de chaleur froid 104 (plage de températures - 117 C (-180 F) jusqu'à -156 C (-250 F)) aura moins de réfrigération pour refroidir les courants autre que le courant d'azote à pression supérieure 102 à des températures plus élevées dans les échangeurs de chaleur 64 et 66 Par conséquent, le courant d'azote à pression supé- rieure 62 est mis en recirculation plusieurs fois à travers les échangeurs de chaleur 64 et 66 pour transférer effica- cement la réfrigération à partir du GNL à d'autres courants d'azote à pression moyenne et à pression inférieure qui ont été comprimés à froid dans les différentes étapes Pour permettre un meilleur équilibre des courbes de refroidisse- ment dans les échangeurs de chaleur et améliorer le trans- fert de la réfrigération à partir du GNL pour refroidir les courants d'azote comprimés dans les compresseurs 52, 54, 56 et 58, un courant relativement plus chaud 78 est prélevé de l'échangeur de chaleur 64 et il est mis en circulation à travers l'échangeur de chaleur 60 pour profiter du fait que le gaz naturel en vaporisation possède encore des capacités thermiques relativement élevées tandis que le gaz d'azote en recirculation possède des capacités thermiques de loin inférieures (dans la plage de température au-dessus de -730 C (-1000 F)). Sur la figure 2, la mise en oeuvre d'un expanseur de fluide dense 110 et de l'échangeur de chaleur 98 pour créer une portion du courant d'azote en condensation contre le courant d'azote à basse température entraîne une efficacité accrue par rapport au procédé connu L'art antérieur appa- remment le plus proche du procédé proposé est enseigné dans la demande de brevet européen O 304 355-A (figures 1 et 5) qui est résumé précédemment dans l'introduction de la description. Le procédé proposé est manifestement plus efficace que cette publication européenne en raison des points suivants: (a) dans le procédé selon la demande de brevet européen en question, les débits des courants d'azote refroidis demeurent inchangés entre l'extrémité chaude et l'extrémité froide de l'échangeur de chaleur Comme cela a été * examiné précédemment, en raison des différen- ces entre les capacités thermiques du GNL et des courants d'azote haute pression, ceci se traduit par des courbes de refroidissement relativement déséquilibrées. (b) Dans le procédé de la demande de brevet européen en question, le courant de recyclage haute pression est liquéfié (c'est-à-dire refroidi jusqu'à se situer dans une plage de quelques degrés du GNL) puis il est revaporisé pour refroidir le courant d'azote plus chaud, à pression inférieure Par ailleurs, le pro- cédé selon la présente invention décrit sur la figure 2 utilise la totalité de la réfrigé- ration à température inférieure pour réaliser le produit d'azote liquide final et il refroi- dit les courants d'azote pour la compression à froid à une température non supérieure à environ - 129 OC (-2000 F) La combinaison des étapes permet la production de plus grandes quantités d'azote liquide avec une consomma- tion de puissance moindre. Dans le mode de réalisation montré à la figure 2, dès que le courant d'azote à pression supérieure commence à circuler entre les échangeurs de chaleur pour refroidir les courants d'azote à basse température, aucun autre courant en provenance des compresseurs à froid ne se mélange avec ce courant d'azote à pression supérieure. Ceci est contraire à la demande du brevet européen o ce mélange est effectué pour réduire le flux de courant d'azote froid haute pression à travers l'échangeur de cha- leur de recyclage Par ailleurs, dans le mode de réalisa- tion montré sur la figure 2 la totalité du courant d'azote haute pression à condenser circule plus d'une fois avant la condensation et ceci se traduit par des courbes de refroi- dissement optimales dans les échangeurs de chaleur. On a décrit la présente invention en se référant à certains modes de réalisation spécifiques de celle-ci Ces modes de réalisation ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de la présente invention La portée de la présente invention est définie par les revendications suivantes. REVENDICATIONS 1 Procédé pour la liquéfaction d'un courant d'azote produit par une unité de séparation d'air cryogénique ayant au moins une colonne de distillation, comprenant les étapes consistant à: (a) refroidir le courant de recirculation de refroidissement en échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisation, dans lequel l'azote en recirculation a une pression supérieure à la pression du gaz naturel liquéfié en vaporisation; (b) comprimer le courant d'azote à une pression d'au moins 21,091 Kg/cm 2 ( 300 psi) dans un compresseur à étages multiples dans lequel le refroidissement intermédiaire d'étage est assuré par échange thermique contre le courant d'azote de recirculation, produisant ainsi un courant d'azote haute pression; (c) condenser au moins une portion du courant d'azote haute pression par échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisa- tion; (d) réduire la pression de la portion du courant d'azote haute pression condensé produisant ainsi un courant d'azote à deux phases; (e) procéder à la séparation de phase du courant d'azote à deux phases en un courant d'azote liquide et en un courant de vapeur d'azote; et (f) réchauffer le courant de vapeur d'azote pour récupérer la réfrigération. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé de plus en ce qu'il comprend l'opération consistant à sous- refroidir le courant d'azote condensé haute pression de l'étape (c) avant de réduire la pression à l'étape (d) par échange thermique contre le courant de vapeur d'azote en réchauffement de l'étape (f). 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus le recyclage du courant de vapeur d'azote chauffé de l'étape (f) en une étape intermédiaire du compresseur à étages multiples de l'étape (b). 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la réduction de pression de l'étape (d) s'effectue par expansion de travail du courant d'azote condensé haute pression dans un expanseur de fluide dense. Procédé selon la revendication 1, dans lequel une portion du courant d'azote haute pression de l'étape (b) forme l'azote de recirculation de l'étape (a) et qui comprend de plus l'opération consistant à faire recirculer l'azote de recirculation plusieurs fois entre au moins deux échangeurs de chaleur, transférant ainsi la réfrigération à partir du gaz naturel liquéfié en vaporisation pour le refroidissement intermédiaire d'étage de l'étape (b) et pour le prérefroidissement du courant d'azote de l'étape (b) avant la compression à l'étape (b). 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'au moins une portion du courant d'azote de recircula- tion est extraite pendant le transfert de la réfrigération. 7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus les étapes consistant à combiner le courant haute pression de l'étape (b) avec le courant d'azote de recirculation de l'étape (a); à refroidir davan- tage ce courant combiné par échange thermique contre le gaz naturel liquéfié en vaporisation; puis à condenser au moins une portion du courant combiné selon l'étape (c). 8 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'opération consistant à utiliser au moins une portion de l'azote en recirculation de l'étape (a) pour transférer la réfrigération à partir du gaz naturel liquéfié en vaporisation pour assurer le refroidissement intermédiaire pour au moins un étage d'un compresseur à air de charge à étages multiples utilisé pour comprimer l'air de charge destiné à l'unité de séparation d'air cryogénique.