Brevet FR2672816A1 — publié le 19920821

La présente invention concerne le domaine de séparation d'un sel dissout dans une solution liquide. Elle concerne plus précisément une installation pour la séparation en continu, par cristallisation et par filtration, d'un sel peu soluble dissout dans une solution liquide. Un exemple type d'un sel peu soluble dissout dans une solution liquide est le bitartarate de potassium dissout dans le vin. Dans ce qui suit, on se limitera à parler de cet exemple tout en sachant que l'installation, faisant l'objet de la présente invention, est utilisable dans d'autres domaines notamment dans les domaines d'industries pharmaceutiques et agro-alimentaires. Comme il est connu, le vin doit être traité afin de le stabiliser avant la mise en bouteille. Cette stabilisation a comme but d'éviter les précipitations ultérieures à la mise en bouteille. Le traitement (la stabilisation) consiste à éliminer le sel de bitartarate de potassium dissout dans le vin. Le bitartarate de potassium est d'abord cristallisé puis retenu par filtration. La cristallisation est effectuée par refroidissement et ensemencement. A l'heure actuelle, la filtration est effectuée à l'aide de fiftres à nettoyer ou à changer périodiquement. Ceci nécessite l'arrêt de filtration pendant le nettoyage ou le changement de filtres. Certaines installations prévoient, pour éviter l'arrêt du traitement, un double filtre avec un système de vanne appropriée (voir FR 2 589 163 ; page 6 ; lignes 22-28). Le même brevet FR 2 589 163 décrit une cuve de cristallisation comportant deux parties séparées par un cône de décantation une partie d'agitation dans laquelle le vin à traiter est introduit et une partie de repos (décantation) par laquelle le vin traité est retiré et filtré. L'inconvénient essentiel de cette cuve est que les petits cristaux sont, en permanence, retirés avec le vin traité puis éliminés lors du nettoyage ou du changement de filtre, ceci nécessite l'ajoût fréquent de micro-cristaux d'ensemencement. Pour ces raisons et pour d'autres, la présente invention a comme but de proposer une installation permettant le traitement sans arrêt du vin. Un autre but de la présente invention est de provoquer un autoenrichissement constant du vin en cristaux, qui sont retenus lors de la filtration. Les gros cristaux pouvant être éliminés sélectivement. A cet effet, l'installation de séparation en continu d'un sel peu soluble dissout dans une solution liquide se caractérise essentiellement en ce qu'elle comporte - une cuve réfrigérée de cristallisation ayant une première entrée par laquelle arrive la solution liquide, une sortie connectée à une ligne de départ équipée d'une pompe D2 et d'une deuxième entrée de retour connectée à une ligne de retour, - un filtre tangentiel ayant une entrée connectée à la ligne de départ en aval de la pompe D2, une sortie de filtrat connectée à une conduite conduisant à un ballon de décol matage et une deuxième sortie de retour connectée à la ligne retour, - un ballon de décolmatage ayant une entrée connectée à la conduite de provenance de la première sortie du filtrat, une sortie finale équipée d'une vanne finale et une prise de pression connectée, à l'aide d'un système de vanne, à une source de pression. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée donnée ci-après et accompagnée par un dessin (figure) représentant schématiquement l'installation. L'installation selon l'invention comporte une cuve réfrigérée de cristallisation 1, un filtre tangentiel 2 et un ballon de décolmatage 3. La cuve 1 est équipée par un moyen d'agitation 4 animé par un organe moteur M. Elle a une première entrée 5 par laquelle est livrée la solution à traiter à l'aide d'une pompe D1, un sortie 6 connectée à une ligne de départ 7 équipée d'une pompe D2 et une deuxième entrée de retour 8 connectée à une ligne de retour 9. La cuve est thermiquement isolée, elle est composée de deux parties ; une partie inférieure conique il et une partie supérieure cylindrique 12. La sortie 6 se trouve approximativement à la limite de ces deux parties 11 et 12. La partie supérieure 12 est équipée par un moyen de réfrigération comme, par exemple, une ceinture réfrigérante 10. Le moyen d'agitation se trouve dans la partie supérieure 12. Il est à noter, que ce moyen d'agitation peut se trouver soit entre les deux parties inférieure 11 et supérieure 12, soit dans la partie inférieure 11. La position du moyen d'agitation dans la cuve influence d'une part la grosseur des cristaux décantés et d'autre part le degré d'agitation à la sortie 6. Le fond 15 de la cuve (le sommet de la partie conique) est connecté à la ligne de départ 7, en amont de la pompe P2, par une conduite 13 contrôlée par une vanne 14. La solution liquide peut être aspirée de la cuve à l'aide de la pompe P2 soit par la sortie 6 contrôlée par une vanne 16 soit par le fond de la cuve contrôlée par la vanne 14. Le filtre tangentiel 2 a une entrée 24 connectée à la ligne de départ 7 en aval de la pompe D2, une première sortie de filtrat 27 et une deuxième sortie de retour 25 connectée à la ligne de retour 9. Une toile filtrante 23 d'une forme tubulaire divise le filtre en deux compartiments, un compartiment central 43 et un compartiment 42 annulaire. Il est à noter que d'autres formes de toile filtrante peuvent être utilisées ; la toile filtrante peut avoir la forme d'une plaque plane divisant ainsi le filtre en deux compartiments juxtaposés. Cette toile filtrante est, de même que le reste de l'installation, en matière inerte vis à vis de la solution à traiter, elle peut être réalisée, dans le cas de vin, en acier inoxydable. Il est à noter que tout autres types de toile filtrante peuvent être utilisés. Le terme "toile filtrante" est donc à comprendre d'une façon plus générale comme "un média filtrant". La solution, arrivant de la cuve, à l'aide de la pompe D2, passe par l'entrée 24, elle traverse en turbulence le filtre pour sortir partiellement par la sortie de retour 25. Sous la pression régnante à l'intérieur de la toile filtrante, clest-à-dire dans le compartiment central 43, une partie de la solution traverse cette toile filtrante en séparant les cristaux, dont la taille est plus importante que celle des pores de la dite toile, du filtrat. Le filtrat se trouve donc dans le compartiment 42, il quitte le filtre par la sortie 27, via une conduite 41 contrôlée par une vanne 38. Cette conduite 41 mène vers le ballon de décolmatage 3. Le ballon de décolmatage 3 est divisé en deux compartiments ; un compartiment de filtrat 32 et un compartiment de pression 31 séparés par une membrane élastique 29. La conduite 41 débouche dans le compartiment 32, celui-ci a une sortie finale 30 contrôlée par une vanne finale 36. Le compartiment 31 est équipé par une prise de pression 40 contrôlée par un système de vanne 28. Le système de vanne 28 est un système à deux voies, l'une pouvant faire communiquer le compartiment 31 à une source de pression 44 dont la pression est plus importante que celle régnante dans le compartiment 32 et l'autre pouvant faire communiquer le compartiment 31 à une pression inférieure à celle régnante dans le compartiment 32. Le volume de l'un ou l'autre des deux compartiments 31 et 32 dépend de leur pression relative. Il est à noter que le ballon de décolmatage peut avoir toutes autres formes de réalisation. La membrane 29 peut être, par exemple, remplacée par un ballon gonflable raccordé à la prise de pression 40. Cette membrane peut être encore remplacée par un piston remplissant la même fonction. A la sortie 27 du filtre, sur la conduite 41, sont montés des capteurs pour mesurer la température T3, le débit F2 et la conductivité électrique C3 fu filtrat. Sur la même conduite 41 en aval des capteurs mesurant les T3, F2, C3 et en amont de la vanne 38, est raccordée une conduite 45 contrôlée par une vanne 39. Cette conduite 45 se communique avec la ligne de retour 9. Selon la fermeture ou l'ouverture des vannes 38 et 39, le filtrat issu de la sortie 27 peut être conduit soit vers le ballon de décolmatage, soit réinjecté dans la ligne de retour 9. Deux manomètres sont montés à l'entrée 24 et à la sortie 25 du filtre mesurant les pressions PI et P2 Une conduite 22 de rebouclement contrôlée par une vanne 37 lie la ligne de départ en aval de la pompe D2 à la ligne de retour. Sur la ligne de départ et en aval de sa liaison avec la conduite 22 est montée une vanne 21. Les vannes 21 et 37 ont comme rôle de faire passer la solution à la sortie de la pompe D2 soit dans le filtre, soit dans la ligne de retour. Ces deux vannes 21 et 37 peuvent être remplacées par une seule vanne à trois voies. En aval de la pompe D2, sur la ligne de départ et en aval du filtre, sur la ligne de retour, sont montées deux vannes réglables 20 et 26. Ces deux vannes ont, comme rôle de régler respectivement le débit de la solution dans la ligne de départ et dans la ligne de retour. Un débimètre mesure le débit Fi de la solution à la sortie de la pompe D2. La cuve de cristallisation 1 est équipée de deux capteurs de niveaux Ni et N2. Les signaux émis par ces deux capteurs peuvent être pris comme des signaux de commande pour la mise en marche ou l'arrêt de la pompe D1 de telle sorte que la hauteur de la solution dans la cuve soit compris entre deux niveaux prédéterminés. Cette régulation de niveau peut être faite par d'autres dispositifs de contrôle, par exemple, un capteur de pression quelconque peut être utilisé pour évaluer la hauteur du liquide dans la cuve. En amont de l'entrée 5 de la cuve des capteurs mesurent la température T1 et la conductivité électrique Cl de la solution. Cette entrée 5 est contrôlée par une vanne 17. A l'intérieur de la cuve des capteurs mesurent encore la température T2 et la conductivité électrique C2 de la solution. La cuve est équipée par un dispositif 18 de la mise sous gaz inerte par exemple l'azote dans le cas de vin. Elle est également équipée par un dispositif d'ensemencement 19. L'installation est équipée par des sorties de vidange contrôlées par des vannes 33, 34 et 35. La solution à traiter comme le vin par exemple, est d'abord réfrigérée avant d'être introduite dans la cuve à l'aide de la pompe D1, sa température T1 et sa conductivité électrique Ci sont mesurées. Cette réfrigération est ajustée et maintenue dans la cuve å l'aide de la ceinture réfrigérante 10. La solution est agitée vigoureusement et ensemencée pour provoquer la cristallisation, la température T2 et la conductivité électrique C2 sont toujours mesurées. La température à maintenir dans la cuve est choisie en fonction de la solution à traiter et du sel à séparer. La solubilité du sel à éliminer doit être suffisamment basse à la température choisie. Cette suffisance est à apprécier en fonction du but recherché. Pendant le remplissage de la cuve, la solution est éventuellement mis sous une ambiance inerte à l'aide du dispositif 18. Dans le cas de vin, l'azote est uilisé. Les vannes 16 et 21 sont fermées et la pompe D2 est mise en marche. La solution est donc aspirée par le fond de la cuve pour effectuer un circuit fermé passant par la conduite 22, la ligne de retour 9 pour être introduite de nouveau dans la cuve par l'entrée 8. Ce brassage constitué d'une part par l'agitation dans la cuve et d'autre part, par la circulation en circuit fermé, est maintenu jusqu'à ce que le conductivité électrique C2 mesurée dans la cuve est jugés suffisamment basse. Par la suite, les vannes 14 et 37 sont refermées et la vannes 16, 21 sont réouvertes. La vanne 39 est ouverte et la vanne 38 est fermée. La solution effectue un passage constitué par la ligne de départ 7, le filtre et enfin la ligne de départ via soit la sortie 25 soit la sortie 27 du filtre. La température T3 et la conductivité électrique C3 du filtrat sont mesurées. Lorsque la température T3 se stabilise à une valeur prédéterminée et lorsque la conductivité C3 est jugée suffisamment basse la vanne 39 est refermée et la vanne 38 est ouverte. Le filtrat traverse la conduite 41, le ballon de décolmatage pour être récupéré par la sortie finale 30. Le débit de la pompe D2 est beaucoup plus important que celui de la pompe D1 de telle sorte que pendant la filtration le passage de la solution s'effectue dans le filtre soit turbulant et qu'une grande partie de cette solution soit retourné dans la cuve. Le rapport entre le débit de la pompe D2 et celui de la pompe D1 peut aller jusqu'à 20. Cette turbulence a pour effet de provoquer une attrition des cristaux de manière à augmenter leur surface spécifique. Le débit F2 à la sortie 27 du filtre est mesuré en permanence. Lorsque ce débit devient inférieur à une valeur donnée, ce qui veut dire que certaines pores de la toile filtrante sont déjà bouchées par les cristaux, les vannes 21, 36 sont refermées, la vanne 37 est réouverte. Le système de vanne 28 s'ouvre pour faire communiquer le compartiment 31 du ballon de décolmatage à la source de pression. La pression créée dans le compartiment 31 oblige le filtrat à inverser son sens de circulation : le filtrat traverse la toile de filtration dans le sens compartiment 42 - compartiment 43 débouchant ainsi les pores de la dite toile filtrante. Les cristaux décollés sont donc réinjectés via la ligne de retour dans la cuve. Le refoulement brutal des cristaux et l'agitation vigoureuse dans la cuve aident à diviser ces cristaux et augmenter par conséquent, leur surface spécifique dans la cuve, ceci accentue en général la cristallisation. L'ensemencement lors du remplissage de la cuve est donc suffisant pour un traitement continu pendant des périodes très longues. Seuls les cristaux ayant la chance de grossir et dont la taille est suffisamment grosse, sont accumulés dans le fond de la cuve et sont périodiquement retirés par la sortie de vidange contrôlée par la vanne 33. Une fois que le décolmatage est effectué, opération qui dure quelques secondes, le système de vanne 28 fait communiquer le compartiment 31 à une pression basse, l'atmosphère par exemple, les vannes 21 et 36 sont réouvertes et la vanne 37 est refermée pour passer au régime de filtration. Le décolmatage est effectué chaque fois que le débit F2 à la sortie du filtrat 27 devient inférieur à une valeur prédéterminée. Il est à noter que le démarrage du décolmatage peut être déclanché en se référant à des paramètres autres que la baisse de débit F2. Par exemple, le rapport entre les débits F2 et F1 ou encore le rapport entre les pressions P2 et Pi peut être pris comme un signal pour effectuer le décolmatage. Chaque fois le décolmatage est nécessaire, un cycle de décolmatage est effectué. L'installation est gérée par un moyen de commande et de calcul. Pour cette raison, certaines vannes sont obligatoirement des vannes asservies : les vannes intervenant dans le décolmatage et les vannes permettant le filtrat de passer vers le ballon de décolmatage ou d'être réinjecté dans la ligne de retour, ces vannes sont 37, 21, 38, 39, 36, 28. Il est à noter que les autres vannes peuvent être également des vannes asservies. Comme il est classiquement pratiqué, la solution (le vin) est refroidie avant d'être introduite dans la cuve à l'aide d'échangeurs thermiques dans lesquels passe cette solution et également le filtrat froid sortant. Il est à noter que plusieurs filtres peuvent être montés en parallèle sur une seule cuve, ceci pour augmenter la capacité de traitement tout en optimisant les tailles de la cuve et des filtres. REVENDICATIONS 1. Installation de séparation en continu d'un sel peu soluble dissout dans une solution liquide caractérisée en ce qu'elle comporte - une cuve réfrigérée de cristallisation ayant une première entrée (5) par laquelle arrive la solution liquide, une sortie (6) connectée à une ligne de départ (7) équipée d'une pompe D2 et d'une deuxième entrée (8) de retour connectée à une ligne de retour (9), - un filtre tangentiel (2) ayant une entrée (24) connectée à la ligne de départ en aval de la pompe D2, une sortie de filtrat (27) raccordée via une conduite (41) à un ballon de décolma tage et une sortie de retour (25), connectée à la ligne retour et, - un ballon de décolmatage (3) ayant une entrée connectée à la conduite (4) de provenance de la sortie du filtrat, une sortie finale (30) contrôlée par une vanne finale (36) et une prise de pression (40) connectée, à l'aide d'un système de vanne (28), à une source de pression (44). 2. Installation selon la revendication 1 caractérisée en ce que la sortie du filtrat (27) est raccordée à une conduite (41) contrôlée par une vanne (38) et en ce que sur la dite conduite (41) est raccordée, en amont de la vanne (38), une conduite (45) contrôlée par une vanne (39) pour relier éventuellement cette sortie (27) à la ligne de retour (9). 3. Installation selon la revendication 1 caractérisée en ce qu'une conduite (22) contrôlée par une vanne (37) est raccordée, en aval de la pompe D2, à la ligne de départ (7) pour relier éventuellement cette ligne (7) à la ligne de retour (9) et en ce que l'entrée (24) du filtre tangentiel est contrôlée par une vanne (21). 4. Installation selon la revendication 1 et la revendication 2 caractérisée en ce que sur la conduite (41), en aval de son raccordement à la conduite (45), sont montés des capteurs pour mesurer la température T3, le débit F2 du filtrat et la conductivité électrique C3 du filtrat. 5. Installation selon la revendication 1 et la revendication 3 caractérisée en ce que sur la ligne de départ (7) en aval de la pompe D2 et en amont de son raccordement avec la conduite (22) est monté un capteur pour mesurer le débit F1 de la solution. 6. Installation selon la revendication 1 ayant une cuve de cristallisation (1) composée d'une partie inférieure (11) et d'une partie supérieure (12) caractérisée par une conduite (13), raccordée au niveau le plus bas de la partie inférieure, contrôlée par une vanne (14) pour relier éventuellement cette partie inféreure à la ligne de départ en amont de la pompe D2. 7. Installation selon la revendication 1 ayant une cuve de cristallisation (1) composée d'une partie inférieure (11) et d'une partie supérieure caractérisée en ce que la sortie (6) se trouve approximativement à la limite entre ces deux parties. 8. Installation selon la revendication 1 et la revendication 7 caractérisée en ce que le moyen d'agitation se trouve dans la partie supérieure.