Brevet FR2671564A1 — publié le 19920717

PROCEDE ELECTROMAGNETIQUE DE PRODUCTION DE COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE, A PARTIR DE GELEES THIXOTROPES D'ALLIAGES A L'ETAT SEMI-SOLIDE La présente invention est relative à l'élaboration de composites à matrice métallique par addition de fibres ou de particules dans un alliages à l'état semi-solide, agité électromagnétiquement; ces composites, dont on contrôle la migration et la concentration dans la matrice métallique, peuvent être produits soit en moule, soit dans une lingotière de coulée continue. Les composites à matrice métallique, où l'alliage est renforcé par des particules ou des fibres courtes ou longues, possédent des propriétés physiques et mécaniques remarquables et améliorent spectaculairement les performances de l'alliage-matrice: : grande résistance à l'abrasion, pouvoir auto-lubrifiant, accroissement de l'élasticité (de 30 %) et de la résistance à la rupture (de 50 %). Les particules de nature diverse (alumine, carbure de silicium, zirconium, graphite, mica, etc...) correspondent, en moyenne, à une injection de 20 % en volume; leur dimension caractéristique est, selon les applications, comprise entre 5 et 200 microns. Les applications potentielles s'étendent aux industries aéronautique, automobile (piston, chemises, paliers) et électrique (contacts électriques). Cependant, les procédés de fabrication actuels (infiltration sous pression dans une structure poreuse préformée, revêtement par jet de plasma) ne permettent pas d'obtenir de grandes quantités de composites et le prix de revient est très élevé. Une autre technique intéressante consiste à incorporer les fibres ou les particules dans des gelées métalliques thixotropes produites par agitation mécanique ou électromagnétique. On appelle thixotropes, les corps fluides, ou pâteux, dont la viscosité apparente a tendance à décroître rapidement et significativement dans le temps, quant on les soumet à une contrainte de cisaillement constante. La technique d'obtention de ces gelées consiste en la combinaison d'une opération de brassage de l'alliage et d'un refroidissement contrôlé, en la présence simultanée de phases solide et liquide (c'est-à-dire dans un intervalle de températures compris entre le liquidus et le solidus). On obtient ainsi un mortier visqueux, ou gelée, composé de particules sans dendrites, de forme sphéroïdales, en suspension. Cette gelée, lorsqu'elle est soumise à une intense agitation, est caractérisée par un comportement visqueux non newtonien. Lorsque la fraction solide fs est comprise entre 0 et 15 %, la vitesse caractéristique de brassage diminue, puis augmente considérablement pour fs > 15 %, à condition qu'un certain seuil de force de cisaillement soit atteint.Autrement dit, la viscosité apparente de l'alliage diminue fortement lorsque les forces de frictions visqueuses augmentent. Cette gelée, dont les propriétés visqueuses rappellent celles d'un sorbet en préparation, peut ensuite être coulée, soit dans un moule, soit continûment sous forme de lingots. La coulée de cette gelée, dans un moule de forme quelconque et selon une technique quelconque, (par gravité, sous pression, etc...) se traduit par les avantages suivants: - diminution marquée de la surchauffe initiale de l'alliage entraînant une économie d'énergie et une diminution de l'oxydation; - meilleur remplissage des moules, - disparition du phénomène de retraît, - porosité tendant vers zéro, - amélioration très marquée de la structure cristalline du métal solidifié dans le moule, qui est constituée par des particules globulaires sans dendrites, dont le diamètre moyen est compris entre 10 et 100 microns. La production de ces gelées thixotropes est obtenue mécaniquement par l'utilisation d'agitateur à palettes, ou de rotor du type Couette (rotation d'un des cylindres d'un creuset annulaire). Ces dispositifs d'entraînement mécanique présentent des inconvénients importants: - abrasion très rapide du rotor cylindrique, ou des palettes, qui doivent fréquement être remplacés; - pollution de l'alliage par le matériau constituant l'agitateur mécanique - production d'un faible volume de gelées (de l'ordre du litre). Pour ces raisons, les avantages présentés par la production de telles gelées par cette méthode n'ont pu être exploités à l'échelle industrielle, ni pour les moules de grandes capacités, ni pour les lingots de grandes tailles. Les procédés de brassage électromagnétique sont fondés, soit sur la production de champs magnétiques tournants par des inducteurs fixes alimentés par des courants électriques variables et déphasés (par exemple, brevet us n" 4 434 837, 1984, inventeurs : J. Winter, J. Dantzig et E. Tyler), soit sur la production de champs magnétiques tournants au moyen de système d'aimants permanents en rotation (brevets français n" 87 15817 et 88 04343, inventeur: Ch. Vivès). I1 a été montré que la dernière méthode (utilisant les aimants permanents) est préférable car, contrairement aux cas des inducteurs polyphasés, les aimants permanents n'absorbent pas de puissance active, ou réactive, en conséquence, le facteur de puissance est voisin de 1. Il en résulte que l'énergie absorbée est faible, de l'ordre du kilowatt-heure pour une production d'une tonne d'alliage d'aluminium par exemple. De plus, l'encombrement du rotor est faible et n'impose pas de modifications des équipements de coulée continue conventionnels. Des composites à matrices métalliques peuvent être élaborés au moyen de cette technique, par une incorporation, avec un débit régulier, de fibres ou de particules, dans la gélées métallique thixotrope. Cependant, le rapide mouvement rotatif du mélange polyphasique entraîne la présence de forces centrifuges. Il en résulte, en général, l'apparition de deux zones concentriques distinctes : une zone enrichie en particules et une zone appauvrie en particules. Par exemple, dans le cas d'une billette d'aluminium, si les particules sont plus légères que l'alliage (graphite, mica) la zone riche en particules se trouve à l'intérieur; au contraire, si les particules sont plus denses que la matrice métallique, la zone riche en particules se trouve dans la zone périphérique extérieure.Ces effets sont évidemment considérablement amplifiés avec les matrices métalliques denses (alliages cuivreux et -ferreux). Cette non-homogénéité de la répartition des particules, ou des fibres, peut consitituer un grave inconvénient pour de nombreuses applications. I1 faut cependant signaler que, dans certains cas, il est souhaitable d'obtenir une forte concentration de particules, ou de fibres, dans la zone périphérique extérieure des pièces moulées (pistons, par exemple). La présente invention vise à remédier aux inconvénients énumérés cidessus, par le contrôle de la migration des fibres et des particules, et à produire, à l'échelle industrielle, des composites à matrice métallique à partir de gelées thixotropes brassées électromagnétiquernent. L'invention consiste à utiliser les propriétés d'un champ magnétique à répartition spatiale périodique convenable, créé par des aimants permanents. Cette distribution de champ magnétique est obtenue par des rangées d'aimants disposés en hélice, ou en escalier, le long des parois cylindriques du rotor. Pendant la rotation de l'inducteur, un champ magnétique tournant et un champ magnétique linéaire glissant sont simultanément créés. Il en résulte que, selon le sens de rotation du rotor, les écoulements fluides sont ascendants ou descendants le long de la paroi de la lingotière et induisent des cellules de recirculation. Le dispositif selon l'invention consiste principalement en un rotor annulaire (ou inducteur) et une lingotière, généralement cylindrique ou annulaire, contenant l'alliage. Le rotor est formé par un anneau en matériau ferromagnétique doux, en acier inox, dans lequel a été fraisé un nombre pair 2p de cannelures de largeur e, selon des hélices de pas déterminé. Des aimants permanents, de largeur e et de longueur L, sont encastrés dans ces rainures selon l'arrangement suivant: - toutes les faces extérieures des aimants encastrés dans une rainure déterminée, correspondent à des pôles de même nom. L'ensemble des k aimants contenus dans une rainure, constitue un pôle magnétique (au sens large), de largeur e et de longueur kL; - les pôles sont disposés alternativement selon une répartition azimutale sud-nord, lorsque l'on passe d'une cannelure à la cannelure immédiatement voisine. Le rotor comporte ainsi p paires de pôles. Chacun de ces pôles est surmonté par une armature métallique, fixée par des vis au rotor. Cette armature est principalement destinée à maintenir les aimants. Une variante de ce dispositif consiste à disposer les aimants en escaliers. Cette distribution est obtenue, par exemple, au moyen d'un empilement de tronçons d'armatures annulaires, ou cylindriques, décalés les uns par rapport aux autres d'un même angle a, compris entre 0 et s/2p, p étant le nombre de paires de pôles. Des cannelures droites, régulièrement espacées, fraisées le long des génératrices de chaque tronçon d'armature, peuvent contenir chacune 1, 2, ou n aimants. Une autre variante consiste à inverser périodiquement le pas de l'hélice, ce qui revient à changer périodiquement le signe de l'angle a. Selon la hauteur du rotor, on peut ainsi avoir 1, 2, 3, n changements de pas. Les trois dispositions d'aimants, décrites ci-dessus, peuvent également être appliqués à un rotor cylindrique (cannelures pratiquées sur la surface extérieure de l'inducteur), destiné à être logé à l'intérieur d'une lingotière annulaire. Les aimants permanents qui composent les pôles peuvent être de forme variées (parallélépipédiques, incurvés, en forme d'arceau, etc...) et de compositions diverses et adaptées aux températures de fonctionnement (ferrite, cobalt-terres rares, alnico, etc...). La répartition spatiale périodique du champ magnétique dans un plan horizontal est assimilable à une sinusoïde. En général, cette distribution correspond, plus précisément, à la composition de deux termes d'une série de Fourier limitée aux harmoniques 1 (fondamental) et 3. Les extrémités du rotor sont montées sur un système pallier-roulements à billes. Cet inducteur est entraîné dans un mouvement de rotation, avec une vitesse N exprimée en tours par minute (r.p.m.), autour de l'axe de révolution vertical du dispositif rotor-creuset, par un moteur électrique à vitesse variable dont on peut inverser le sens de rotation. La liaison entre l'axe du rotor et le moteur est obtenue soit par accouplement direct, soit par un système courroiespoulies. L'inducteur peut être refroidi, par exemple, par une arrivée d'air surpressé; l'axe du rotor peut aussi être muni de pales ou d'hélices, destinées au refroidissement par air. L'alliage est contenu dans un creuset, ou dans une lingotière, dont la position est fixe et dont raxe de révolution est confondu avec celui du rotor. Les matériaux entrant dans la construction du creuset, ou de la lingotière, peuvent être divers (graphite, acier inox, aluminium, etc...). Le creuset, ou la lingotière, qui peuvent être cylindrique ou annulaire, sont logés dans la cavité cylindrique intérieure au rotor. Lorsque l'inducteur est en rotation, l'alliage fondu est soumis à un champ magnétique variable dans le temps, en chaque point d'une couche périphérique dont l'épaisseur est, approximativement, celle de la peau électromagnétique =X/o,u où w = 2nNp/60, a et CL sont respectivement, la pulsation du champ magnétique, la conductivité électrique et la perméabilité magnétique de l'alliage); il en résulte la création de courants électriques induits. Des forces électromagnétiques de volume, dues à l'intéraction du champ magnétique et des courants induits, entraînent alors le mélange diphasique constituant l'alliage dans le sens de rotation de l'inducteur et engendrent également des mouvements axiaux, en raison de la disposition des aimants en hélices et en escaliers. En conséquence, l'écoulement du mélange polyphasique est tridimensionnel et correspond à des mouvements fluides hélicoïdaux ascendants et descendants qui favorisent une répartition homogène des particules, ou des fibres, dans la matrice métallique. L'angle a de l'hélice étant, en général, supérieur à 45 , l'amplitude de la composante azimutale de la vitesse est, le plus souvent, supérieure à celle de la composante axiale. Dans le cas de la coulée en moule, le composite à matrice métallique est préparée selon le processus suivant: l'alliage fondu, surchauffé d'environ 100"C au dessus de la température du liquidus, est introduit dans le moule dans lequel il se refroidi lentement. L'inducteur est d'abord mis en rotation avec une vitesse faible (de l'ordre de 100 r.p.m) afin d'homogénéiser la température du bain, puis à pleine vitesse (entre 500 et 3000 r.p.m., selon les alliages) lorsque la température est légèrement inférieure à celle du liquidus. A partir de cet instant, les fibres ou les particules sont versées, à débit constant, sur la surface libre du mélange fluide polyphasique qui est constitué par un profond vortex; les fibres et les particules sont entraînées par les mouvements fluides tridimensionnels, au sein de l'alliage semi-solide.Lorsque toutes les particules ont été incorporées selon le pourcentage en volume désiré, la lingotière est refroidie, par air ou par eau, lorsque la fraction solide de l'alliage est comprise entre 35 et 60 %. Dans le cas de la coulée continue, qui est bien connue de l'homme de l'art le métal est amené d'un four de fusion par l'intermédiaire d'un système chenal-goulotte, à une température régulée et voisine de celle du liquidus. Là encore, selon une technique bien connue de l'homme de l'art, l'extrémité inférieure de la lingotière est d'abord obturée par un faux-fond, jusqu'à l'apparition de la gelée thixotrope provoquée par la rotation adéquate de l'inducteur. Le faux-fond, soutenant le lingot, amorce ensuite une descente à vitesse uniforme tandis que le lingot est refroidi au moyen d'une boite à eau, disposée au bas de la lingotière. En même temps, les fibres ou les particules sont incorporées régulièrement dans la gelée. Le dispositif selon l'invention présente de nombreux avantages: - il est de conception et de réalisation simple et fiable, - il agit sans contact et donc sans risque de pollution du métal liquide, - contrairement au cas des inducteurs polyphasés, les aimants permanents n'absorbent pas de puissance active, ni réactive. I1 en résulte que l'énergie absorbée est faible, de Tordre du kilowatt/heure pour une production d'une tonne d'alliage d'aluminium; - Intensité de brassage peut être modulée avec souplesse par variation de la vitesse du moteur d'entraînement; - l'utilisation des gelées métalliques thixotropes permet d'améliorer la mise en forme et d'obtenir un meilleur remplissage des moules. Cette propriété est particulièrement intéressante dans le cas de la production des matériaux composites, constitués par l'incorporation de fibres ou de particules dans l'alliage semi-solide; - il évite une surchauffe excessive de l'alliage avant la coulée ce qui se traduit par une nouvelle économie d'énergie et, de plus, réduit l'oxydation de l'alliage; - une structure cristalline globulaire très fine et homogène remplace la structure grossière qui apparaît dans les lingots obtenus à partir des coulées traditionnelles et dans lesquels on trouve, successivement, à partir de la surface extérieure, une zone corticale, puis une zone colonnaire et une zone équiaxe constituée par de gros cristaux;; - les fibres ou les particules en suspension dans la matrice métallique liquide s'intercalent dans les espaces laissés libres par les petits cristaux globulaires ce qui donne lieu à une répartition très homogène du solide primaire et des particules; - l'écoulement, très turbulent, causé par le violent brassage, contribue également à une répartition homogène des particules et des fibres au sein de l'alliage semi-solide; - le brassage favorise la mouillabilité des particules et des fibres, améliorant ainsi la qualité des jonctions aux interfaces métal-particules (ou fibres); - il est possible de modifier considérablement les dimensions du vortex constituant la surface libre, par inversion du sens de rotation de l'inducteur; il en résulte que l'absorption des gaz par le métal fondu est réduite; - il est possible de contrôler la concentration des particules de manière à obtenir, soit une répartition homogène, soit une migration vers l'intérieur ou vers la périphérie du lingot, en Jouant sur la vitesse de rotation de l'inducteur, sur le pas de l'hélice (ou de l'escalier), ainsi que sur le nombre d'inversion dupas; - en raison de l'incorporation des fibres ou des particules dans une gelée thixotrope de fraction solide élevée, l'importance du phénomène de retirait, de la porosité ainsi que des macro- et microségrégations sont considérablement atténués; - il s'applique à la production de lingots annulaires, cylindriques et rectangulaires; les lingots rectangulaires sont alors formés à la base de la lingotière, au moyen d'un changement de la forme de la section de cette dernière; - il s'applique à l'incorporation de fibres et de particules, de toutes natures chimiques, dans tous les métaux et alliages. Cependant, l'invention sera mieux comprise à l'aide des dessins qui accompagnent la présente demande et qui représentent, sans caractère limitatif, des exemples de réalisations et de mise en oeuvre de dispositifs selon l'invention. La figure 1 représente schématiquement deux pôles constitués par des rangées d'aimants permanents, disposés en hélice sur un rotor cylindrique. La figure 2 représente schématiquement deux pôles constitués par des rangées d'aimants permanents, disposés en hélice sur un rotor annulaire. La figure 3 représente schématiquement une vue développée de pôles magnétiques constitués par des aimants disposés en hélices. La figure 4 représente schématiquement une vue développée de pôles magnétiques constitués par des aimants disposés en escaliers. La figure 5 montre l'importance relative des composantes azimuthales F0 et axiale Fz qui, pour une inclinaison a de l'hélice par rapport à la verticale, vérifient la relation F/Fz = tg a. La figure 6 montre la modification des écoulements dans un plan vertical et de la forme des surfaces libres obtenus par variation du sens de rotation de l'inducteur. La figure 7 montre les structures hydrodynamiques relatives à un inducteur caractérisé par une seule inversion du pas de l'hélice (changement de signe de l'angle a); La figure 8 représente un exemple de coupe horizontale d'un tronçon de rotor et d'une lingotière cylindrique. La figure 9 représente un exemple de coupe verticale d'un ensemble rotor-lingotière de coulée continue. La figure 10 représente une micrographie de composite à matrice métallique : particules de carbure de silicium (de 29 microns de diamètre moyen) et matrice en alliage d'aluminium 2024). Sur la figure 8, on distingue, en coupe horizontale, les aimants permanents (1) disposés selon une répartition correspondant à une alternance répétitive sud-nord, encastrés dans une carcasse annulaire métallique (2). Ces aimants sont surmontés par une pièce métallique (3), destinée à les maintenir. Le mélange polyphasique (4) contenu dans le moule, ou la lingotière, est maintenu par les parois verticales cylindriques (5), et entraîné, dans un plan horizontal, dans le sens de rotation du rotor. La figure 9 représente, schématiquement, la coupe verticale d'un dispositif de production continue de composite à matrice métallique. Le métal fondu (6) est amené dans la lingotière (7) par un système chenal-goulotte (8). Le gelée thixotrope (9), à laquelle les fibres ou les particules (10) préalablement contenues dans un récipient (11) sont régulièrement incorporées, est d'abord formée par la rotation de l'inducteur (12), puis totalement solidifiée par l'eau de refroidissement (13) issue de la boite à eau (14). La partie solidifiée du métal (15) repose sur le faux-fond (16) qui est animé d'un mouvement rectiligne descendant et uniforme. L'invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple, non limitatif, qui suit. Une expérience a été réalisée dans une lingotière cylindrique dont le diamètre intérieur était de 70 mm de hauteur. Cette lingotière contenait une hauteur de 240 mm d'alliage d'aluminium 2024 (liquidus : 645"C, solidus 485"C). Le rotor comportait quatre paires de pôles de 24 mm de large et 192 mm de hauteur. Chaque pole était composé par huit aimants permanents parallélépipédique Alnico 1500, de dimensions 24 x 24 x 30 mm, disposés en escaliers. Cet arrangement des aimants en escaliers était obtenu par l'empilement de huit pièces annulaires décalées, d'un angle constant, les unes par rapport aux autres; l'angle a de la figure 5 était ici de 71". La valeur maximale du champ magnétique sur la paroi intérieure du creuset était de l'ordre de 0,1 Tesla. Le métal a été introduit dans la lingotière, en état de surchauffe, puis s'est lentement refroidi sous l'influence du milieu ambiant et le brassage électromagnétique a été établi (vitesse de rotation de l'inducteur: 2400 r.p.m.) lorsque la température du liquidus a été atteinte. Des particules de carbure de silicium, de 29 microns de diamètre moyen, ont été régulièrement mélangées à la gelée thixotrope, lorsque la fraction solide fs de cette dernière a atteint environ 30 %, jusqu'à ce qu'une fraction volumique de 20 % de SiC ait été incorporée. Les vitesses locales de la mixture polyphasique étaient de l'ordre de 3 m.s-l pour fs S 0,3 et de 1 m.s-1 pour fs S 0,5. La figure 10 montre qu'une répartition très homogène des particules de carbure de silicium a été obtenue et que, par ailleurs, la structure cristalline correspondant à la matrice métallique était très fine (diamètre moyen des grains de l'ordre de 25 microns). L'invention trouve son application dans tous les cas où on veut utiliser les propriétés des gelées métalliques thixotropes pour obtenir des matériaux composites à hautes performances. REVENDICATIONS 1. Procédé de production de composites à matrice métallique, en lingotière, caractérisé en ce que l'on utilise les propriétés magnétiques des aimants permanents tournants pour créer des forces de cisaillement intenses, d'origines visqueuses, dans une mixture métallique semi-solide et thixotrope contenant des fibres ou des particules en suspension, dont la température est inférieure à celle du liquidus de la matrice métallique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composite à matrice métallique est élaboré dans un creuset ou dans une lingotière, de coulée continue, de forme quelconque (cylindrique, annulaire, etc...). 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que des champs magnétiques, tournant et glissant, sont simultanément produits par un rotor entraîné dans un mouvement de rotation, autour d'un axe, par un moteur électrique. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rotor comprend p paires de pôles, disposés alternativement selon une répartion nordsud (p étant un nombre entier quelconque). 5. Procédé selon la revendication 3 et 4, caractérisé en ce que chaque pôle est formé par une rangée d'aimants permanents de même nom, disposée en hélice le long d'une carcasse annulaire métallique. 6. Procédé selon la revendication 3 et 4, caractérisé en ce que chaque pôle est formé par une rangée d'aimants permanents de même nom, disposée en escalier le long d'une carçasse annulaire métallique. 7. Procédé selon la revendication 3 et 6, caractérisé en ce que les cannelures sont taillées en forme d'hélices ou d'escaliers afin de créer, simultanément, un champ magnétique tournant et un champ magnétique axial glissant orthogonal au premier, qui engendrent des écoulements tridimensionnels. 8. Procédé selon la revendication 1 et 7, caractérisé en ce que le pas des hélices ou des escaliers peut être inversé n fois (n étant un nombre entier quelconque) de manière à obtenir n cellules de recirculations fluides dans une demi-section droite de la lingotière. 9. Procédé selon la revendication 1 à 8, caractérisé en ce que la forme de la surface libre et le sens des écoulements fluides tridimensionnels sont simultanément modifiés lorsque le sens de rotation de l'inducteur est inversé. 10. Procédé selon la revendication 1 à 9, caractérisé en ce qu'il permet de contrôler la migration des particules ou des fibres incorporées au sein du matériau composite. 11. Procédé selon la revendication 1 à 10, caractérisé en ce qu'il s'applique aux métaux, alliages, fibres et particules de toutes natures ou compositions chimiques.