Brevet FR2667400A1 — publié le 19920403

La présente invention a pour objet une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié, par exemple les phénomènes de gélification d'un fluide liquide ou de liquéfaction d'un gel. L'invention concerne également un dispositif de détection des changements d'état d'un fluide liquide en voie de gelification ou de liquéfaction. Cette invention s'applique particulièrement aux industries alimentaires. On sait qu'un objectif de l'industrie laitière est d'optimiser le temps de décaillage, c'est-à-dire le moment où le coagulum, obtenu à partir d'un mélange de lait et d'agent coagulant, est sépare en d'une part, le caillé et d'autre part, le lactosérum. Cette optimisation peut être obtenue notamment en caractérisant les agents coagulants à partir d'un même lait (lait modèle). On peut utiliser la méthode de Berridge, (méthode normalisée J.O. du 20 Mars 1981) selon laquelle on place dans trois tubes différents un mélange identique de lait et d'agent coagulant, ces tubes étant disposés dans un bain-marie à 30"C et animés d'un mouvement de rotation de 3 t/mn. On observe alors, pour chaque tube, le moment où des flocons apparaîssent sur les parois et on calcule ainsi un temps moyen qui est appelé temps de floculation visible (Tfv). Cette méthode repose sur l'acuité visuelle de l'expérimentateur et les industriels souhaitent disposer d'un appareil automatique. Ainsi, dans le document EP-A-0144443, on a décrit un procédé d'application du principe de I'anémométrie à fil chaud pour suivre la coagulation du lait. Cette méthode permet de façon plus générale de suivre une transition liquide-gel dans des conditions isothermes. En fait, de l'énergie est apportée au milieu initialement liquide sous forme de chaleur au moyen d'un fil de platine qui est alimenté par un courant continu et constant, apyres quoi on réalise la mesure de la température de ce fil. Dans le milieu liquide, la convection naturelle conduit à un équilibre des transferts thermiques entre le fil et le produit de sorte que la température du fil est stable, mais supérieure à celle du liquide.Si le milieu se coagule ou se gélifie, le changement de structure de ce milieu s'accompagne d'un changement de régime thermique avec passage de la convection naturelle à la conduction. Ceci se traduit par une augmentation de la température du fil de platine, ce qui correspond à une modification du coefficient de transfert de chaleur dans le milieu puisque la conductivité thermique de ce dernier reste constante. La méthode et le dispositif décrits dans le document EP-A-0144443 détectent les changements d'état du milieu, grâce à la mesure des variations de la température du fil d'une sonde. Cette mesure est réalisée à partir de celle de la tension aux bornes du fil, ce fil étant alimenté par un courant continu constant. Le moment où intervient le changement d'état du milieu est associé à l'instant (Ti 9 correspondant au point d'inflexion de la courbe de température en fonction du temps. Une expérience a été réalisée en suivant la méthode de Berridge décrite précédemment, une sonde similaire à celle décrite dans le document EP-0144443 étant placée dans un des trois tubes et animée du même mouvement de rotation que le tube de façon à éliminer tout mouvement relatif entre la sonde et le tube. Cette sonde étant alimentée par un courant continu, la courbe de réponse en température présente un point d'inflexion. On a pu constater que le moment (Ti e ) auquel intervient le point d'inflexion correspond au temps de floculation visible (Tfv) déterminé à partir de l'observation des deux autres tubes. Cependant, on souhaite simplifier le dispositif en ne faisant plus tourner ni la sonde ni le tube. Dans ce cas, on constate que le temps de floculation visible (Tfv) se situe avant l'instant (Ti 8 ) associé au point d'inflexion de la courbe de température. Il apparaît alors nécessaire, dans ce cas, de disposer d'une autre information permettant de déterminer, de façon plus précise, le temps de floculation visible, toujours par l'intermédiaire d'un dispositif automatique. La méthode de détection de changements d'état selon l'invention utilise la mise en évidence drun renseignement exploitable sur le temps de prise à partir de la mesure du déphasage de la réponse d'une sonde alimentée par un courant sinusoïdal basse fréquence. I1 apparat en effet que le moment où intervient le changement d'état du milieu correspond sensiblement à l'instant (TiR) associé au point d'inflexion de la courbe de déphasage ou de retard (R). Ainsi, l'invention concerne une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé alimentant une sonde de résistance placée dans le milieu et le signal de sortie de ladite sonde pour délivrer une information indicative du changement d'état du milieu. L'invention est aussi relative à un dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un générateur, par un courant sinusoïdal basse fréquence redressé et une unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la sonde et d'autre part, à une unité de traitement électro-informatique. Selon la présente invention, on utilise avantageusement une sonde à fil de platine. Les essais réalisés avec une sonde placée dans un tube, la sonde et le tube étant fixes, ont permis de déduire que le temps de floculation visible (Tfv) se situait après l'instant associé au point d'inflexion de la courbe de déphasage (R). I1 est donc apparu intéressant d'associer la méthode de détection de changements d'état selon l'invention à la méthode décrite dans le document EP-A-0144443 pour~déterminer de façon automatique deux valeurs se situant de part et d'autre du temps de floculation visible (Tfv) normalement détecté par un expérimentateur humain et obtenir ainsi une bonne approximation de sa valeur. L'invention est donc aussi relative à une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au milieu au moyen d'une première sonde, alimentée par un courant continu et constant, et qui délivre un signal indicatif de la température de cette première sonde, ce signal fournissant une première information indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce qu'on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une deuxième sonde et le signal de sortie de ladite deuxième sonde pour délivrer une deuxième information indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. Ainsi, l'invention est aussi relative à un dispositif de détection de détection àes changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une premiere sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant, et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, à une unité de traitement électroinformatique, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une deuxième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur, par un courant alternatif basse fréquence redressé et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique. I1 est avantageux d'alimenter la première sonde, non pas par un courant continu et constant, mais par un courant alternatif haute fréquence. Ceci permet d'obtenir un filtrage discriminatoire du signal délivré par la première sonde et assure une plus grande précision dans la mesure de la température. Ceci permet de plus de simplifier les opérations effectuées par l'unité de traitement. Ainsi, l'invention est aussi relative à une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au moyen d'une première sonde qui délivre un signal indicatif de la température de cette première sonde, ce signal fournissant une première information indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce que ladite première sonde est alimentée par un courant alternatif haute fréquence et en ce qu'on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé alimentant une deuxième sonde et le signal de sortie de ladite deuxième sonde pour délivrer une deuxième information indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. L'invention est également relative à un dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une première sonde alimentée en courant par l'intermédiaire d'un premier générateur, et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, aux bornes d'une unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce que ledit premier générateur délivre un courant alternatif haute fréquence et en ce que ledit dispositif comprend de plus une deuxième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur, par un courant alternatif basse fréquence redressé et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique. Cependant, dans le domaine des industries alimentaires d'une part, la condition d'isothermie n'est jamais parfaitement réalisée et d'autre part, plusieurs cas de gélification ou de coagulation sont associés à une variation de température, par exemple la gélification de la gélatine, des polysaccharides, et plus généralement la fabrication des sauces et des confitures, de même que la coagulation à chaud d'un lait emprésuré à froid et autres. Dans les cas exposés ci-dessus, les perturbations apportées par la variation de température ne permettent pas au dispositif décrit dans le document EP-0144443 de mettre en évidence le phénomene de coagulation.C'est pourquoi la demande de brevet FR-2626371 divulgue une méthode d'étude et de contrôle des phénomènes de gélification d'un fluide liquide ou de liquéfaction d'un gel ayant pour objet de prendre en compte les variations de température du milieu susceptible d'être coagulé ou gélifié et d'utiliser ces caractéristiques pour obtenir une information uniquement relative aux phénomènes de coagulation strictosensu. Selon cette méthode, on réalise la mesure de la température du milieu au moyen d'une première sonde délivrant un premier signal, tout en apportant audit milieu de l'énergie sous forme de chaleur au moyen d'une seconde sonde suffisamment éloignée de la première sonde pour ne pas perturber cette dernière par des variations de température, cette seconde sonde délivrant un signal correspondant à sa température, après quoi l'on traite après amplification et correction, les signaux émis par les sondes dans une unité de traitement électro-informatique en se servant du signal de mesure de la température du milieu pour corriger le signal fourni par la seconde sonde de grandeur thermique, de sorte que l'information contenue dans le signal soit relative aux phénomènes de coagulation stricto-sensu. Le dispositif plus particulièrement destiné à la mise en oeuvre de la méthode précitée est caractérisé par l'association d'une premiere sonde assurant la mesure de la température du fluide liquide et d'une seconde sonde destinée à apporter l'énergie sous forme de chaleur au milieu. Ces deux sondes sont alimentées par des courants continus et constants de faible valeur et délivrent des signaux qui sont transférés, après amplification et correction, à une unité de traitement électro-informatique. L'invention est donc aussi relative à une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle: - on mesure la température du milieu au moyen d'une première sonde, alimentée en courant continu constant, et délivrant un premier signal indicatif de la température de ce milieu, - on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au milieu au moyen d'une deuxième sonde, alimentée par un courant continu et constant et qui délivre un deuxième signal indicatif de la température de cette deuxième sonde, - on combine les deux signaux précités dans un étage correcteur qui corrige le signal délivré par la deuxième sonde en tenant compte du signal délivré par la première sonde pour délivrer une première information, strictement indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce que:: -on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une troisième sonde et le signal de sortie de ladite troisième sonde, pour délivrer un troisième signal, - on combine lesdits premier et troisième signaux dans un étage correcteur pour délivrer une deuxième information strictement indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. L'invention est donc aussi relative à un dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant: - une première sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, à une unité de traitement électro-informatique et - une deuxième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur, par un courant continu et constant et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une troisième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un troisième générateur, par un courant alternatif basse fréquence redressé et une troisième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite troisième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, ladite unité de traitement combinant respectivement les signaux issus des deuxième et troisième sondes avec celui délivré par la première sonde dans un étage correcteur, pour déterminer le moment du changement d'état du milieu. Comme indiqué précédemment, il est avantageux d'alimenter la deuxième sonde, qui délivre un signal indicatif de sa température, non pas par un courant continu constant, mais par un courant alternatif haute fréquence. Ainsi, l'invention est aussi relative à une méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle: - on mesure la température du milieu au moyen d'une première sonde, alimentée en courant continu constant, et délivrant un premier signal indicatif de la température de ce milieu, - on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au milieu au moyen d'une deuxième sonde, qui délivre un deuxième signal indicatif de la température de cette deuxième sonde, - on combine les deux signaux précités dans un étage correcteur qui corrige le signal délivré par la deuxième sonde en tenant compte du signal délivré par la première sonde pour délivrer une première information, strictement indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce que ladite deuxième sonde est alimentée par un courant alternatif haute fréquence et en ce que:: - on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une troisième sonde et le signal de sortie de ladite troisième sonde, pour délivrer un troisième signal, - on combine lesdits premier et troisième signaux dans un étage correcteur pour délivrer une deuxième information strictement indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. L'invention est également relative à un dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant: - une première sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, à une unité de traitement électro-informatique et - une deuxième sonde alimentée en courant par l'intermédiaire d'un deuxième générateur et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce que ledit deuxième générateur délivre un courant alternatif haute fréquence et en ce que ledit dispositif comprend de plus une troisième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un troisième générateur, par un courant alternatif basse fréquence redressé et une troisième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite troisième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, ladite unité de traitement combinant respectivement les signaux issus des deuxième et troisième sondes avec celui délivré par la première sonde, dans un étage correcteur, pour déterminer le moment du changement d'état du milieu. D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront à la lecture des exemples de réalisation non limitatifs décrits dans ce qui suit, en référence aux dessins annexés dans lesquels: La Figure 1 est une vue schématique d'un premier dispositif de détection selon la présente invention. La Figure 2 représente, pour une demi-période, la courbe (I) d'un exemple de courant sinusoïdal alimentant la sonde selon l'invention ainsi que la courbe (ç > ) de température, correspondant au signal de réponse de la sonde. La Figure 3 représente la courbe (R) du retard du signal de réponse de la sonde alimentée par un courant sinusoïdal de fréquence de 25 mHz en fonction du temps ainsi que la courbe ( ( > max) de température maximale en fonction du temps, correspondant à ce signal de réponse. La Figure 4 représente la courbe (R) du retard du signal de réponse d'une sonde alimentée par un courant sinusoïdal de fréquence de 50 mHz en fonction du temps ainsi que la courbe de température maximale (sWmax) en fonction du temps, correspondant à ce signal de réponse. La Figure 5 représente la courbe (R) de retard du signal de réponse d'une sonde alimentée par un courant sinusoïdal de fréquence de 100 mHz en fonction du temps ainsi que la courbe de température maximale ( C > max) en fonction du temps, correspondant à ce signal de réponse. La Figure 6 représente une vue schématique d'un deuxième dispositif de détection selon l'invention. La Figure 7 représente une vue schématique d'un troisième dispositif de détection selon l'invention. La Figure 8 représente une courbe d'évolution de la température maximale en fonction de l'extrait sec pour une fréquence de 100 mHz. La Figure 9 représente la courbe d'évolution en fonction du temps du logarithme décimal de la température réduite d'une sonde alimentée par un courant échelon. La Figure 10 représente une courbe d'évolution de l'extrait sec en fonction de la température d'une sonde alimentée par un courant continu et constant. Les éléments communs au différentes figures seront désignés par les mêmes références. Le dispositif capteur représenté à la Figure 1 comporte une sonde 1 à résistance de platine de 100 ohms à 0 C et 138,5 ohms à 100"C, conditionnée en ampoule de verre, présentant par exemple une longueur de 20 mm, et un diamètre de 2 mm, cette sonde ayant une longueur de chauffe de 14 mm. Le fil de platine de la sonde est alimenté en courant sinusoïdal redressé à partir d'une source de courant 2. La sonde thermique est donc alimentée avec une intensité sinusoïdale de la forme i(t) = 1 + I max I sin (ttN(t)i avec 1max= 50 mA (1) Cette valeur de 1max correspond à une intensité efficace-IO de 35 mA. Le courant d'alimentation de la sonde comprend donc une succession d'alternances positives. Les courbes de réponse illustrées aux Figures 2 à 5 ont été obtenues en utilisant les produits et matériels qui vont être décrits. Dans un becher en inox de 10 ml présentant un diamètre de 20 mm, ont été placés 10 ml d'un lait modèle et 1 ml d'une solution enzymatique modèle, diluée au centième. Le lait modèle est reconstitué à partir d'une poudre de lait à raison de 100 g/kg, additionnée de 10 ml de chlorure de calcium (solution mère de 0,1 mol/l) et 1 ml de thiomersal (solution mère de 100 g/l) et en utilisant une température de 45" pour diluer la poudre. La présure modèle est sous la forme d'une solution préparée à partir de présure en poudre dont la composition est la suivante: 4438 mg de chymosine active et 63 mg de pepsine bovine par kg. On a retenu une concentration de 50 mg de présure en poudre pour 1 kg de lait, soit 0,22 mg de chymosine active. La solution comprend du tampon acétate de sodium 0,05 mol/l (pH d'environ 5,5-5,6) auquel est ajouté 0,1% de sérum albumine bovine. La concentration finale est de 5 % (m/v) de présure. Une sonde thermique est placée dans le becher et elle est alors alimentée par un courant sinusoïdal répondant à l'équation (1) ci-dessus, avec N=50 mHz, et généré par le générateur 2. Pour une demi-période, ce signal est illustré par la courbe I de la Figure 2. La tension aux bornes du fil est mesurée par une unité de mesure 3, à la sortie de laquelle est connectée une unité 4 de traitement électro-informatique. Celle-ci délivre le signal de réponse de la sonde, illustré par la courbe de cette même Figure 2. On constate que cette courbe de réponse, courbe de température, présente une valeur maximale ( 9 max) et un retard (R) par rapport au courant sinusoïdal d'alimentation. En utilisant les mêmes produits et les mêmes matériels, trois autres essais ont été effectués en alimentant la sonde avec un courant sinusoïdal répondant à l'équation (1) ci-dessus, la fréquence N prenant successivement les valeurs 25 mHz, 50 mHz et enfin 100 mHz, en relevant, pour chaque période, la température maximale ( max) max} de la sonde et le retard (R) entre la température de la sonde et le courant sinusoïdal d'alimentation. Par l'intermédiaire de l'unité 4 de traitement électro-informatique, ont alors été obtenues les courbes représentées sur les Figures 3, 4 et 5. Les Figures 4 et 5 montrent que, pour des fréquences égales ou supérieures à 50 mHz, le retard (R) entre la température de la sonde et l'intensité n'évolue pas au cours de la coagulation. La Figure 3 montre que, pour une fréquence de 25 mHz, le signal de retard augmente brusquement avant d'atteindre un plateau. I1 est alors possible d'associer le moment où le milieu change d'état au moment (TiR) du point d'inflexion de la courbe de retard de la réponse (R). En ce qui concerne les courbes de températures maximales représentées sur les Figures 3 à 5, l'analyse des paramètres descriptifs de l'évolution de #max au cours du temps montre que ces courbes sont identiques quelle que soit la fréquence. On peut ainsi se référer au Tableau 1 qui donne les valeurs moyennes ainsi que les coefficients de variation des paramètres (Ti# , A, Pi# ), caractéristiques des courbes de températures obtenues pour les trois fréquences, Ti# étant le temps associé au point d'inflexion de la courbe de température maximale ( Qmax)' A l'amplitude entre le niveau bas (liquide) et le niveau haut (gel) de la courbe de température maximale ( 8 max) et Pie etant la pente au point d'inflexion de la courbe ( oYmax)- TABLEAU 1 Paramètres Ti A PiF (s) ( C) (m C/S) moyenne 1147 2,660 | 14,9 CV % 1,0 3,3 10,5 Les valeurs regroupées dans ce tableau montrent que le point d'inflexion n' est pas influencé par la fréquence et qu'il en est de même pour l'amplitude. Le coefficient de variation élevé obtenu pour le paramètre Pi6F est dû au temps de saisie trop important (compris entre et 10 et 40 secondes suivant les fréquences), ce qui influe sur la précision. Ainsi, quelle que soit la fréquence utilisée, la courbe de température maximale correspond à la courbe de température qui serait obtenue avec une sonde alimentée par un courant continu constant. Le fait d'alimenter une sonde par un courant sinusoïdal à basse fréquence permet d'obtenir une information sur le moment de la coagulation, lequel est associé au moment (TiR) correspondant au point d'inflexion de la courbe de retard (R). La Figure 3 montre que l'instant (TiR) lié au point d'inflexion de la courbe de retard (R) se situe avant celui (Ti ) du point d'inflexion de la courbe de température maximale ( max) Ceci montre que le temps de floculation visible (Tfv) se situe entre l'instant (TiR) associé au point d'inflexion de la courbe de retard (R) et l'instant (Ti t ) associé au point d'inflexion de la courbe de température. La détermination de la fréquence optimale est soumise à deux contraintes: avoir un temps de saisie relativement court et donc une fréquence relativement élevée ainsi qu'un déphasage relativement important pour déterminer facilement le point d'inflexion de la courbe de retard (R) et donc une fréquence relativement basse. Les différentes mesures effectuées montrent que cette fréquence optimale est comprise entre 10 et 50 mHz. I1 apparaît alors intéressant d'associer la méthode de détection qui vient d'être décrite à celle du document EP01444443 qui vient d'être rappelée. Cette deuxième méthode selon l'invention sera décrite en référence à la Figure 6. La Figure 6 représente un deuxième dispositif de détection de changements d'état selon l'invention comprenant une première sonde 5, à résistance de platine, alimentée par un courant continu et constant, par exemple de 35 mA, par l'intermédiaire d'un premier générateur 6. La tension aux bornes de cette première sonde 5 est mesurée par une unité de mesure 7 dont la sortie est connectée à une unité 4 de traitement électro-informatique. Celle-ci établit la courbe de réponse de la sonde alimentée en courant continu, courbe de température en fonction du temps et peut déterminer le moment (TiB ) où intervient le point d'inflexion de la courbe de température. Ce deuxième dispositif comprend de plus une deuxième sonde 1, à résistance de platine, alimentée par un courant sinusoïdal redressé répondant à l'équation (1), avec par exemple 1max = 50 mA, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur 2. La tension aux bornes de cette deuxième sonde 1 est mesurée, comme dans le premier dispositif selon l'invention, par une unité de mesure 3 dont la sortie est reliée à l'unité 4 de traitement électro-informatique. Comme précédemment, l'unité 4 établit la courbe (R) du retard du signal de réponse de la deuxième sonde alimentée en courant alternatif, ainsi que la courbe ( 9 max) de température maximale, correspondant à ce signal de réponse. L'unité 4 peut alors déterminer l'instant (TiR) correspondant au point d'inflexion de la courbe de retard. Elle peut enfin, en fonction des valeurs de Ti ff et TiR, donner une valeur améliorée du temps de floculation visible (Tfv) et ainsi une information précise sur le moment où se produit le changement d'état du milieu. L'unité 4 peut également déterminer, à partir de la courbe ( 9 max) de température maximale, une valeur de l'instant correspondant au point d'inflexion de la courbe tF max Comme nous l'avons vu précédemment, cette information n'est pas directement exploitable mais peut être utilisée concurremment avec celle obtenue par l'analyse de la courbe de température ( 6 > ) de la première sonde 5 alimentée en courant continu. On peut également envisager d'alimenter la première sonde 5 par un courant alternatif haute fréquence. Ce courant peut par exemple être choisi de façon à ce que l'intensité efficace soit de 35 mA. Ceci est très avantageux car on obtient ainsi un filtrage discriminatoire assurant une plus grande précision dans la mesure de la température du fil. Ceci permet aussi de simplifier le traitement du signal délivré par cette première sonde 5, traitement effectué par l'unité 4. Le dispositif selon l'invention correspondant est semblable au deuxième dispositif décrit en référence à la Figure 6, la principale différence concerne le premier générateur 6 qui doit pouvoir délivrer un courant alternatif haute fréquence. On choisit de préférence une fréquence supérieure à 200 mHz. J Comme cela a été exposé précédemment, il est parfois nécessaire de s'affranchir des perturbations apportées par la variation de la tqmpérature du milieu, notamment lorsque la condition d'isothermie n'est pas réalisée ou dans le cas de gélification ou de coagulation associée à une variation de température. C'es pourquoi l'invention est relative à une troisième méthode de détection des changements d'état qui va être décrite en référence à la Figure 7. Le troisième dispositif de détection représenté à la Figure 7 comprend, en sus du deuxième dispositif de détection selon l'invention, une autre sonde 10 alimentée, par l'intermédiaire d'un autre générateur, par un courant continu constant, par exemple de 1 mA. Cette sonde est constituée par une sonde à résistance de platine. La tension aux bornes de cette sonde est mesurée par une unité de mesure 9 dont la sortie est connectée à l'unité 4 de traitement électroinformatique. Ainsi, l'unité 4 détermine: - le signal de réponse de la première sonde 10 qui est alimentée par un courant continu, ce signal étant indicatif de la température du milieu, - le signal de réponse de la deuxième sonde 5, qui est alimentée par un courant continu, ce signal étant indicatif de la température de cette sonde, et - le signal de déphasage entre le courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une troisième sonde et le signal de sortie de ladite sonde. L'unité combine ces trois signaux dans un étage correcteur, lequel corrige les signaux de réponse des deuxième et troisième sondes 5 et 1, en tenant compte du signal délivré par la première sonde pour délivrer une valeur améliorée du Tfv qui soit strictement indicative du changement d'état du milieu. Comme précédemment, on peut envisager d'alimenter la sonde alimentée en courant continu et qui délivre un signal indicatif de la température de cette sonde, c'est-à-dire ici la deuxième sonde 5, par un courant alternatif haute fréquence. Ceci entraîne les avantages qui ont été décrits dans le cadre du deuxième dispositif. Le dispositif selon l'invention est dans ce cas encore, semblable au troisième dispositif décrit en référence à la Figure 7, la différence entre ces deux dispositifs concerne le gfénerateur 6 qui doit pouvoir délivrer un courant alternatif haute fréquence. Cette fréquence est, de préférence, supérieure à 200 mHz. Le troisième dispositif qui vient d'être décrit en référence à la Figure 7, présente un intérêt particulier pour la détermination de l'extrait sec d'un lait. On sait que l'extrait sec d'un lait est en moyenne de 12,5%. Les industriels laitiers souhaitent disposer d'un appareil automatique qui leur permette de déterminer de façon précise l'extrait sec d'un lait quelconque pour détecter les laits "anormaux", c'est-à-dire dont l'extrait est, soit inférieur à la valeur moyenne de 12,5% (lait mouillé), soit supérieur à celle-ci (dans le cas par exemple de lait infecté).Les fromagers souhaitent aussi standardiser les laits de façon à obtenir un pourcentage constant de matière grasse de l'extrait sec d'un type donné de fromage. La détermination de l'extrait sec de lait permet alors d'ajuster celui-ci en fonction du résultat final souhaité dans le fromage. Le dispositif décrit en référence à la Figure 7 permet d'obtenir quatre informations sur l'extrait sec du lait testé en effectuant quatre étalonnages différents à partir de lait écrémé en procédant de la façon suivante. La sonde 10 est alimentée par un courant constant de 1 mA et délivre un signal donnant la température 8 M du milieu. La sonde 1 est alimentée en un courant alternatif basse fréquence. L'unité 4 détermine la courbe (R) de retard et la courbe (#max) de température maximale et tient compte du signal #M délivré par la sonde 10 pour délivrer des informations strictement indicatives de la composition du milieu. Un étalonnage est effectué entre l'extrait sec et la température maximale 9 Max corrigée par la température du milieu 9 Mt pour une fréquence déterminée. Un exemple d'étalonnage est indiqué à la Figure 8 pour une fréquence de 100 mHz. L'étalonnage peut être réalisé pour d'autres fréquences. On peut de même effectuer un étalonnage entre l'extrait sec et la courbe de retard (R) pour une basse fréquence. La sonde 5 est alimentée par un courant continu d'une valeur de 1 mA pendant un intervalle de temps donné,le courant passant alors brusquement à une valeur de 35 mA. On désigne par & F la température de la sonde lorsqu'elle est alimentée par un courant de 35 mA. On désigne par # R, la température réduite de la sonde qui s'exprime sous la forme: En référence à la Figure 9, l'évolution du logarithme décimal de la température réduite ( R) fait apparaître quatre parties distinctes. La première portion de la courbe correspond à la première partie de l'essai où la sonde est alimentée par un courant de 1 mA. # vaut en moyenne # M, # R est très proche de 1, et a un logarithme décimal nul. Lors de l'alimentation de la sonde par une intensité de 35 mA, (mise en route réelle de la sonde), le flux de chaleur fourni par effet Joule (RtI2) se dissipe d'abord dans la sonde (fil de platine et corps cylindrique en verre) provoquant sa montée en température. Cette dissipation est due au fait que la sonde possède une certaine chaleur massique, elle n'échange pas encore avec le milieu environnant. Ce phénomène, qui correspond à la seconde portion de la courbe, est inférieur à 13 s. I1 apparaît ensuite un gradient sonde-lait qui a pour effet de stimuler un échange conductif entre ces deux derniers.Le flux total se divise entre la sonde et le lait. La température de la sonde augmentant, la proportion de flux fourni au lait s'accrot, ce qui a pour effet de ralentir la montée en température de la sonde. Ceci se traduit par un brusque changement de pente, qui correspond au début de la troisième portion de la courbe. Ainsi, le film de lait près de la sonde subit un accroissement de sa température donc une diminution de sa masse volumique et il se trouve soumis à une force ascendante. I1 apparaît alors un régime de convection libre. C'est la fin de la troisième portion de la courbe. Enfin, la temperature de la sonde se stabilise autour de F et R oscille autour d'une valeur faible. C'est la quatrième et dernière portion de la courbe, où l'échange de chaleur par convection libre est stationnaire. La pente de la troisième portion de la courbe peut être reliée à la conductivité du milieu environnant. I1 existe une corrélation entre la conductivité thermique et l'extrait sec. On peut à ce propos se référer à l'Article de ANTONINI et al. intitulé "Sonde de mesure in situ de la conductivité thermique dans les suspensions solide/liquide concentrées" paru dans la Revue Générale de Thermique n 279, Mars 1985, pp. 247 à 251. I1 suffit alors d'étalonner les valeurs des pentes avec les extraits secs des produits. Lorsque la sonde 5 est alimentée par un courant continu et constant de 35 mA en phase stationnaire, il est également possible d'effectuer un étalonnage entre le signal de température ( ## ) délivré par l'unité 4, qui a été corrigé par le signal # M délivré par la sonde 10, et la valeur de l'extrait sec. La Figure 10 illustre un exemple d'étalonnage à partir d'un échantillon comportant 0 à 300g/l de poudre de lait écrémé. On peut donc ainsi, grâce au dispositif décrit en référence à la Figure 7, obtenir une valeur de l'extrait sec à partir de quatre valeurs obtenues par des étalonnages effectués différemment. Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques énoncées dans les revendications, ont pour sepl but de faciliter la compréhension de ces dernières et ne peuvent avoir en aucun cas pour effet de limiter l'invention aux modes particuliers de réalisation qui viennent d'être décrits. REVENDICATIONS 1. Méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé alimentant une sonde de résistance placée dans le milieu et le signal de sortie de ladite sonde pour délivrer une information indicative du changement d'état du milieu. 2. Méthode de détection selon la revendication 1, caractérisée en ce que la fréquence du courant sinusoïdal d'alimentation de la sonde (1) est comprise entre 10 et 50 mHz. 3. Dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une sonde (1) alimentée, par l'intermédiaire d'un générateur (2), par un courant sinusoïdal basse fréquence redressé et une unité (3) de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la sonde (1) et d'autre part, à une unité (4) de traitement électroinformatique. 4. Dispositif de détection selon la revendication 3, caractérisé en ce que la sonde (1) est une sonde à résistance de platine. 5. Dispositif de détection selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que la fréquence du courant sinusoïdal généré par le générateur (2) est comprise entre 10 et 50 mHz. 6. Méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au moyen d'une première sonde, alimentée par un courant continu et constant et qui délivre un signal indicatif de la température de cette première sonde, ce signal fournissant une première information indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce qu'on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé alimentant une deuxième sonde (1) et le signal de sortie de ladite deuxième sonde (I) pour délivrer une deuxième information indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. 7. Méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au moyen d'une première sonde qui délivre un signal indicatif de la température de cette première sonde, ce signal fournissant une première information indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en.ce que ladite première sonde est alimentée par un courant alternatif haute fréquence et en ce qu'on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé alimentant une deuxième sonde (1) et le signal de sortie de la deuxième sonde (1) pour délivrer une deuxième information indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. 8. Méthode de détection selon la revendication 7, caractérisé en ce que la fréquence du courant sinusoïdal alimentant la première sonde (5) est supérieure à 200 mHz. 9. Méthode de détection selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisée en ce que la fréquence du courant sinusoïdal alimentant la deuxième sonde (1) est comprise entre 10 et 50 mHz. 10. Dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une première sonde (5) alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, aux bornes d'une unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une deuxième sonde (1) alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur (2), par un courant alternatif basse fréquence redressé et une deuxième unité (3) de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite deuxième sonde (1) et d'autre part, à ladite unité (4) de traitement électro-informatique. 11. Dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant une première sonde (5) alimentée en courant par l'intermédiaire d'un premier générateur, et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, aux bornes d'une unité de traitement informatique, caractérisé en ce que ledit premier générateur (6) délivre un courant alternatif haute fréquence et en ce que ledit dispositif comprend de plus une deuxième sonde (1) alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur (2), par un courant aternatif basse fréquence redressé et une deuxième unité (3) de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite deuxième sonde (1) et d'autre part, à ladite unité (4) de traitement électro-informatique. 12. Dispositif de détection selon la revendication 11, caractérisé en ce que le premier générateur (6) délivre un courant de fréquence supérieure à 200 mHz. 13. Dispositif de détection selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que les deux sondes (1, 5) sont des sondes à résistance de platine. 14. Dispositif de détection selon l'une des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que ledit deuxième générateur (2) délivre un courant de fréquence comprise entre 10 et 50 mHz. 15. Méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle: - on mesure la température du milieu au moyen d'une première sonde, alimentée en courant continu constant, et délivrant un premier signal indicatif de la température de ce milieu, - on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au milieu au moyen d'une deuxième sonde, alimentée par un courant continu et constant et qui délivre un deuxieme signal indicatif de la température de cette deuxième sonde, - on combine les deux signaux précités dans un étage correcteur qui corrige le signal délivré par la deuxième sonde en tenant compte du signal délivré par la première sonde pour délivrer une première information, strictement indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce que:: - on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une troisième sonde (1) et le signal de sortie de ladite sonde, pour délivrer un troisième signal, - on combine lesdits premier et troisième signaux dans un étage correcteur pour délivrer une deuxième information strictement indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. 16. Méthode de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié selon laquelle: - on mesure la température du milieu au moyen d'une première sonde, alimentée en courant continu constant, et délivrant un premier signal indicatif de la température de ce milieu, - on apporte de l'énergie sous forme de chaleur au milieu au moyen d'une deuxième sonde, qui délivre un deuxième signal indicatif de la température de cette deuxième sonde, - on combine les deux signaux précités dans un étage correcteur qui corrige le signal délvré par la deuxième sonde en tenant compte du signal délivré par la première sonde pour déivrer une première information, strictement indicative du changement d'état du milieu, caractérisée en ce que ladite deuxième sonde (5) est alimentée par un courant alternatif haute fréquence et en ce que: : - on mesure le déphasage entre un courant sinusoïdal basse fréquence redressé, alimentant une troisième sonde (1) et le signal de sortie de ladite troisième sonde, pour délivrer un troisième signal, - on combine lesdits premier et troisième signaux dans un étage correcteur pour délivrer une deuxième information strictement indicative du changement d'état du milieu, ces deux informations étant utilisées pour déterminer le moment où se produit le changement d'état du milieu. 17. Méthode de détection selon la revendication 16, caractérisée en ce que la fréquence du courant alimentant ladite deuxième sonde (5) est supérieure à 200 mHz. 18. Méthode de détection selon l'une des revendications 15 à 17, caractérisée en ce que la fréquence du courant d'alimentation de ladite troisième sonde (1) est comprise entre 10 et 50 mHz. 19. Dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant: - une première sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, à une unité de traitement électro-informatique et - une deuxième sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un deuxième générateur, par un courant continu et constant et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une troisième sonde (1) alimentée, par l'intermédiaire d'un troisième générateur (2), par un courant alternatif basse fréquence redressé et une troisième unité (3) de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite troisième sonde (1) et d'autre part, à ladite unité (4) de traitement électro-informatique, ladite unité (4) de traitement combinant respectivement les signaux issus des deuxième et troisièmes sondes (5, 1) avec celui délivré par la première sonde (10), dans un étage correcteur, pour déterminer le moment du changement d'état du milieu. 20. Dispositif de détection des changements d'état d'un milieu liquide ou gélifié comprenant: - une première sonde alimentée, par l'intermédiaire d'un premier générateur, par un courant continu et constant et une première unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la première sonde et d'autre part, à une unité de traitement électro-informatique, et - une deuxième sonde alimentée en courant par l'intermédiaire d'un deuxieme générateur et une deuxième unité de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de la deuxième sonde et d'autre part, à ladite unité de traitement électro-informatique, caractérisé en ce que ledit deuxième générateur (6) délivre un courant alternatif haute fréquence et en ce que ledit dispositif comprend de plus une troisième sonde (1) alimentée, par l'intermédiaire d'un troisième générateur (2), par un courant alternatif basse fréquence redressé et une troisième unité (3) de mesure de la tension connectée d'une part, aux bornes de ladite troisième sonde (1) et d'autre part, à ladite unité (4) de traitement électroinformatique, ladite unité (4) de traitement combinant respectivement les signaux issus des deuxième et troisième sonde (5, 1) avec celui délivré par la première sonde (10), dans un étage correcteur, pour déterminer le moment du changement d'état du milieu. 21. Dispositif de détection selon la revendication 20, caractérisé en ce que le deuxième générateur (6) délivre un courant de fréquence supérieure à 200 mHz. 22. Dispositif selon l'une des revendications 19 à 21, caractérisé en ce que les sondes (10, 5, 1) sont des sondes à résistance de platine. 23. Dispositif selon l'une des revendications 19 à 22, caractérisé en ce que la fréquence du courant alternatif délivré par le troisième générateur (3) est comprise entre 10 et 50 mHz. 24. Application selon la méthode selon l'une des revendications 15 à 18 et du dispositif selon l'une des revendications 19 à 23 à la détermination de l'extrait sec d'un lait avant emprésurage.