Brevet FR2669020A1 — publié le 19920515

PROCEDE DE FABRICATION DE MORTIER COMPOSITE CELLULAIRE CHARGE DE FIBRES ET MATERIAU OBTENU PAR CE PROCEDE. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un mortier composite cellulaire chargé de fibres et le matériau obtenu par ce procédé. Les mortiers cellulaires sont, de façon connue, des mortiers qui sont obtenus par malaxage en présence d'un agent moussant et qui contiennent des cellules remplies d'air ; ils ont, par conséquent, une densité plus faible. Il est connu de préparer ces mortiers cellulaires, en présence d'eau et d'un agent moussant, par malaxage, de constituants minéraux et/ou organiques et de fibres. En particulier, on décrit dans la demande de brevet français 89-14464 de l'un des demandeurs, un procédé de fabrication d'un mortier comPosite, dans lequel on utilise des proportions bien déterminées de différents composants, eux-memes bien déterminés, pour obtenir un matériau qui a l'avantage suivant : on peut y mettre en place directement des vis ou des clous, sans qu'il soit nécessaire d'effectuer un percement préalable ou d'utiliser des moyens mécaniques auxiliaires. Dans la fabrication de ces matériaux composites, il est souvent avantageux d'utiliser des fibres végétales cellulosiques, y compris lignocellulosiques, provenant du bois, de résidus agricoles, tels que la paille ou les bagasses ou de tout autre matériau végétal, qui sont peu couteux. Cependant, les matériaux composites ainsi obtenus jusqu'à présent présentent un inconvénient : ils sont sensibles à l'humidité car il y a un phénomène de retrait différentiel entre la fibre végétale et la matrice qui entraine pour le moins la formation de craquelures dans le matériau composite obtenu. Selon la présente invention, on a trouvé que l'on peut éviter cet inconvénient, tout en obtenant un matériau ayant de bonnes propriétés mécaniques, phoniques et thermiques en utilisant des fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau. La présente invention a donc pour premier objet un procédé de préparation d'un mortier cellulaire par malaxage, en présence d'eau, de fibres et de constituants minéraux et/ou organiques et d'une solution d'agent(s) moussant(s), caractérisé par le fait qu'au moins une partie des fibres est constituée par des fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau. Le traitement à la vapeur d'eau des fibres végétales cellulosiques est connu. Il est, par exemple, décrit dans US-A-1 655 618. On utilise, de préférence, un procédé dans lequel on effectue le traitement à la vapeur d'eau d'un matériau végétal sous une pression de vapeur comprise entre 5 et 50 bars, pendant un temps variant entre 10 secondes et 20 minutes. On soumet ensuite le matériau à une détente brusque ou progressive de façon à obtenir un effet de défibrage. On obtient ainsi un défibrage très nettement supérieur à celui obtenu par les méthodes traditionnelles. Les fibres végétales cellulosiques obtenues après explosion à la vapeur d'eau peuvent entre traitées avant utilisation dans la fabrication de mortier. On peut, en particulier, les imprégner d'un additif imperméabilisant, par exemple d'un polymère de silicone et/ou d'un additif ignifugeant. On peut également, avantageusement, les saturer en humidité, c'est-à-dire les porter à un taux d'humidité compris entre environ 2 à 4 grammes d'eau par gramme de matière sèche. Elles sont également, de préférence, lavées pour éliminer les hemicelluloses ou autres extractibles. Il faut noter que les fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau peuvent entre, selon l'invention, mélangées à d'autres fibres telles que des fibres naturelles en particulier des fibres végétales cellulosiques non traitées par explosion à la vapeur d'eau, des fibres de verre, métal ou de roche et des fibres de polymères synthétiques tels que le polypropylène, les polyesters et plus particulièrement des fibres acryliques. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, on fabrique un mortier composite avec un liant hydraulique tel que du platre, silicate ou ciment. Plus particulièrement on fabrique un mortier composite tel que décrit dans la demande de brevet 89-14464 en utilisant au moins partiellement comme fibres, des fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau. L'invention concerne, par conséquent, plus particulièrement, un procédé dans lequel on soumet au malaxage un mélange contenant les constituants suivants - 3 à 10 % de fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau - O à 5 % de fibres acryliques ayant une longueur comprise entre 10 et 30 mm - 20 à 50 % de ciment de type Portland - 25 à 80 % de sable ou minéraux siliceux d'une teneur pondérale en Sio d'au moins 80 % - 6 à 40 % d'une charge calcaire ou argileuse d'une granulométrie inférieure à 100 micromètres ; - 0,002 à 0,01 % d'agent antimicrobien ; - 15 à 40 % d'eau et - 9 à 30 % de solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) stabilisé(s), les proportions ci-dessus étant données en poids par rapport au poids total des constituants malaxés nécessaire pour obtenir un mètre cube de matériau sec. On peut également ajouter au mélange au moins un additif pris dans le groupe formé par les colorants, les accélérateurs de prise, les fluidifiants, les agents réducteurs d'eau et les agents étancheurs. On peut également introduire 1 à 15 % en poids (calculés comme défini ci-dessus) d'un polymère de type époxy, polyester ou acrylique. Selon un autre mode de réalisation préféré, on prépare un mortier en utilisant, au lieu d'un liant hydraulique, un liant organique, toutes les fibres étant des fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau. La présente invention concerne donc également, plus particulièrement, un procédé dans lequel on malaxe - 5 à 15 % de fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau - 30 à 40 % de liant organique pris dans le groupe formé par les colles d'amidon ou autres polysaccharides et les colles vinyliques ayant une teneur en eau comprise entre 0,50 et 0,60 % en poids - 20 à 30 % d'une solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) stabilisé(s) ; - 25 à 30 % d'eau ; - 0,005 à 0,01 % d'agent antimicrobien, les proportions ci-dessus étant données en poids par rapport au poids total des constituants malaxés nécessaire pour obtenir un mètre cube de matériau sec. On peut également ajouter d'autres additifs, en particulier des colorants, pour modifier l'aspect du mortier. Dans les différents modes de réalisation, on malaxe, de préférence, le mélange dans un malaxeur ayant des vitesses périphériques comprises entre 0,5 et 10 m/s. La durée de malaxage est généralement comprise entre 2 et 20 minutes. On peut introduire la solution contenant le (les) agent(s) moussant(s), soit directement dans le mélange en cours de malaxage, soit sous forme de mousse préparée séparément. La fraction d'eau nécessaire à la préparation du mortier est introduite en une ou plusieurs fois au cours du malaxage. La présente invention a également pour objet le matériau à propriétés physiques contrôlées, obtenu par les procédés définis ci-dessus, caractérisé par le fait qu'il a une densité sèche comprise entre 0,1 et 1,5. Les matériaux obtenus selon le premier mode de réalisation ont une densité sèche comprise entre 0,9 et 1,5, le plus souvent voisine de 1,3, et ceux préparés par le second mode de réalisation, une densité sèche généralement inférieure, le plus souvent voisine de 0,3. Les différents matériaux ont des caractéristiques mécaniques, phoniques et thermiques variables qui permettent leur utilisation dans de nombreux domaines d'application, par exemple comme matériaux de construction, comme produits isolants ou comme matériaux d'emballage. Le matériau préparé selon le second mode de réalisation préféré, avec des colles d'amidon ou autres polysaccharides ou des colles vinyliques comme liant, a, par exemple, pour une densité sèche voisine de 0,38, une résistance à la traction comprise entre 0,20 et 1 MPa et une résistance à la compression comprise entre 0,25 et 2 MPa. Le matériau préparé selon le premier mode de réalisation préféré, dans lequel on utilise du ciment comme liant a, par exemple, pour une densité sèche voisine de 1,38, une résistance à la traction par flexion comprise entre 4 et 6 MPa et une résistance à la compression comprise entre 8 et 14 MPa. La tenue au feu des différents matériaux est fonction de la nature des liants et additifs utilisés. On a constaté, par exemple, qu'un matériau de densité sèche 0,35 environ, préparé à partir de fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau et de liant à base de colle vinylique sans addition d'agent ignifugeant, dégage à la coupe, lors du sciage rapide avec une scie circulaire au tungstène, une forte fumée mais ne s'enflamme pas. Les propriétés d'absorption de l'eau et de capillarité du matériau sont fonction de la quantité de composé hydrofugeant ou imperméabilisant, tel que les polymères de silicone, utilisée. Il faut noter que sans imperméabilisation, il est possible de réaliser des matériaux flottants avec des produits de densité sèche inférieure à 1. On a constaté qu'après durcissement, les matériaux comportent une structure de microporosité fermée dans laquelle les fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau, sont homogènement réparties et constituent un renfort efficace de la matrice. Le matériau selon l'invention étant coulé, il peut entre réalisé selon des épaisseurs variables et comporter des formes de toutes natures qui sont fonction de la nature des moules. Si dans un moule, par exemple, on coule successivement au moins deux couches de produits ayant des densités différentes, on obtient un matériau dans lequel les différentes couches sont fixées l'une à l'autre. Il semble que les fibres végétales favorisent l'accrochage entre les différentes couches. L'interface entre deux couches de matériaux de densités différentes a une contrainte d'arrachement par cisaillement comprise entre 0,03 et 0,20 MPa selon les conditions d'humidité ambiante. La présente invention a donc également pour objet un matériau constitué d'au moins deux couches de matériaux de densités différentes. Les différentes couches peuvent avoir des compositions, des dimensions et des dispositions différentes les unes par rapport aux autres et de multiples combinaisons sont donc possibles. On peut, par exemple, préparer des panneaux telles qu'illustrées sur les figures la à le cijointes. Les panneaux la illustrés sur la figure la sont des panneaux allongés assemblables latéralement à l'aide de tenons 2 et 2a et 3 et 3a de formes complémentaires, un espace 7 étant ménagé entre les tenons lors du montage. Dans les panneaux la, tels qu'illustrés sur la figure la est ménagé un espace vide 4 ayant en section une forme rectangulaire. Sur une des faces les panneaux la présentent des nervures 5 et sur l'autre face les tenons 3 et 3a forment après assemblage des nervures 6. Sur la figure lb les panneaux lb sont analogues aux panneaux de la figure la sauf que les espaces intérieurs 4 et 7 contiennent une couche de matériau respectivement 8 et 9 de densité différente de celle constituant le reste du panneau. La couche de matériau 8 peut entre coulée dans l'espace 4, à l'usine ou sur place, ou introduite à l'usine ou sur place, sous forme d'une plaque découpée aux dimensions de l'espace 4. La couche de matériau 9 est introduite sur le chantier, soit qu'elle soit coulée, soit qu'elle soit introduite sous forme de panneau découpé au préalable. De même, sur les panneaux lb de la figure lb la rainure ménagée entre deux nervures 6 est remplie par une couche de matériau 10 qui peut avoir une densité égale ou différente de celle de la couche 9. Comme pour la couche 9, la couche 10 peut entre coulée ou introduite sous forme de plaque prédécoupée à l'usine ou sur le chantier. Les panneaux lc représentés sur la figure lc sont analogues à ceux représentés sur la figure lb, sauf que les nervures 5 ont été supprimées de façon que les panneaux forment après assemblage une surface plane. Les panneaux ld et le des figures ld et le sont des panneaux ne comportant pas d'espace interne qui sont assemblés latéralement par des tenons de types 2 et 2a (figure ld) ou de type 3 et 3a (figure le). Les panneaux de la figure ld permettent d'obtenir après assemblage une surface plane et ceux de la figure le une surface comportant des nervures 6 formées par assemblage des tenons 3 et 3a, l'autre surface comportant des rainures 5. Ces différents panneaux qui comportent des espaces vides ou remplis de matériaux de densités différentes, peuvent etre choisis selon le degré d'isolement phonique et/ou thermique désiré. Ces panneaux sont, en outre, conçus pour hêtre utilisées et adaptées à tous les usages par assemblage, collage, vissage ou cloutage et sont utilisables verticalement ou horizontalement. Les exemples donnés ci-dessous, à titre illustratif et non limitatif, permettront de mieux comprendre l'invention. EXEMPLE 1 On a préparé un mélange contenant les composants suivants pour un mètre cube de matériau sec Fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau et saturées en humidité .................... 60 kg Colle d'amidon à 0,55 % en poids de matière sèche ........................... 185 kg Eau ..................................... 200 kg Solution moussante commercialisée par la Société WINTEC sous la dénomination commerciale "TECAMIDON" ................. 170 kg Agent antimicrobien ..................... 60 g On a malaxé le mélange dans un malaxeur "WORTEX" pendant 5 minutes avec une vitesse périphérique de 4,87 mètres par seconde et pendant 2 minutes avec une vitesse périphérique de 2,83 mètres par seconde. On a moulé avec le mélange obtenu des éprouvettes de dimension 50 x 5 x 5 (cm). On a mesuré, après séchage pendant 28 jours, la densité du matériau sec qui est de 0,34. On a également effectué des essais de mesure de la charge de rupture à la compression selon la norme NFP 15-451 et à la flexion selon la norme NFP 15-403. On a obtenu les résultats suivants compression 0,7 MPa flexion 0,44 MPa Les éprouvettes ont été également soumises à un essai de flexion centrée. L'essai a été arreté lorsque la flèche, au centre de l'éprouvette a atteint 20 mm. La figure 2 présente le diagramme de la valeur de la déformation (en % ) (en abscisse) en fonction de la contrainte (V = 2 mm/mn). Ce diagramme montre que le matériau présente une très grande ductilité. EXEMPLE 2 On a préparé un mélange contenant les composants suivants pour un mètre cube de matériau sec Ciment gris CPA 55 ...................... 520 kg Sable siliceux du Rhin .................. 600 kg Eau ..................................... 225 kg Fibres acryliques de 12 mm de long ...... 6 kg Fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur et saturées en humidité ............................. 45 kg Solution moussante commercialisée par la Société WINTEC sous la dénomination commerciale "TECAMIDON" ................. 135 kg Agent antimicrobien ..................... 60 kg On a malaxé le mélange sans les fibres végétales cellulosiques et la solution moussante, pendant 3 minutes avec une vitesse périphérique de 2,83 mètres par seconde.On a ensuite incorporé les fibres végétales cellulosiques et la solution moussante et on a malaxé pendant 6 minutes avec la meme vitesse périphérique. On a moulé des éprouvettes de dimensions 4 x 4 x 16 (cm). La densité du matériau sec, après séchage pendant 28 jours, est de 1,38. On a mesuré la charge de rupture à la compression (NFP 15-451) et à la flexion (NFP 15-403) et on a obtenu les résultats suivants compression 8,71 MPa flexion 4,40 MPa Les éprouvettes ont été également soumises à un essai de flexion centrée, l'essai étant arreté lorsque la flèche, au centre de l'éprouvette a atteint 20 mm. La figure 3 présente la courbe donnant la valeur de la flèche (en abscisse) en fonction de la charge (en ordonnée) (V = 5 mm/mn). Ce diagramme montre que le matériau présente une très grande ductilité. EXEMPLE 3 On a coulé dans un moule, successivement au fond du moule, une couche de la composition de l'exemple 2 puis, en suivant, une couche de la composition de l'exemple 1. Après séchage, on a obtenu un matériau composé de deux couches, dont des éprouvettes de 28 x 7 x 7 (cm) ont été découpées dans une plaque degrande dimension. Ces éprouvettes ont été soumises à des essais d'arrachement par cisaillement selon le procédé schématisé sur la figure 4. Selon ce procédé, on dispose verticalement l'échantillon 11 comportant deux couches lla et llb, la couche lla étant coincée entre deux blocs 12 et 13, le bloc 13 exerçant une force de blocage F . Le bloc 12 repose sur une surface 15 de sorte que la face inférieure de la couche îlb est libre. On exerce sur la face supérieure de la couche llb une force F d'arrachement de la couche îlb. Les résultats mesurés sur des éprouvettes séchées en atmosphère naturelle pendant 28 jours provenant de quatre échantillons ont donné une valeur de la contrainte moyenne d'arrachement par cisaillement comprise entre 0,10 et 0,20 MPa. L'examen microscopique de la surface de rupture a permis de montrer l'existence de nombreuses fibres végétales provenant du matériau de l'exemple 1 réparties et collées à la matrice du matériau de l'exemple 2. On a également effectué un essai de résistance à la flexion sur une éprouvette de dimension 28 x 10 x 10 (cm), la face constituée par le produit de l'exemple 1, donc le plus léger, étant en appui. La charge à la rupture mesurée est plus élevée que celle mesurée sur un échantillon de matériau de l'exemple 2 dans les memes conditions qui est de 6 MPa. REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation d'un mortier cellulaire par malaxage en présence d'eau, de fibres de constituants minéraux et/ou organiques et d'une solution d'agent(s) moussant(s), caractérisé par le fait qu'au moins une partie des fibres est constituée par des fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le traitement à la vapeur d'eau est effectué sous une pression de vapeur d'eau comprise entre 5 et 50 bars pendant un temps variant entre 10 secondes et 20 minutes. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'avant utilisation, les fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau sont imprégnées d'un additif imperméabilisant et/ou ignifugeant. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'avant utilisation, les fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau sont saturées en humidité. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'avant utilisation, les fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau sont lavées pour éliminer les hémicelluloses et autres extractibles. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'on soumet au malaxage un mélange contenant les constituants suivants - 3 à 10 % de fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau ; - O à 5 % de fibres acryliques ayant une longueur comprise entre 10 et 30 mm - 20 à 50 % de ciment de type Portland ; - 25 à 80 % de sable ou minéraux siliceux d'une teneur pondérale en SiO d'au moins 80 % ; - 6 à 40 % d'une charge calcaire ou argileuse d'une granulométrie inférieure à 100 micromètres ; - 0,002 à 0,01 d'agent antimicrobien ; - 15 à 40 % d'eau et - 9 à 30 % de solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) stabilisé(s), les proportions ci-dessus étant données en poids par rapport au poids total des constituants malaxés nécessaire pour obtenir un mètre cube de matériau sec. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait qu'on ajoute au mélange à malaxer au moins un additif pris dans le groupe formé par les colorants les accélérateurs de prise, les fluidifiants, les agents réducteurs d'eau et les agents étancheurs. 8 - Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé par le fait qu'on introduit dans le mélange 1 à 15 % en poids d'un polymère de type époxy, polyester ou acrylique. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'on malaxe un mélange contenant les constituants suivants - 5 à 15 % de fibres végétales cellulosiques traitées par explosion à la vapeur d'eau - 30 à 40 % de liant organique pris dans le groupe formé par les colles d'amidon et les autres polysaccha rides et les colles vinyliques ayant une teneur en eau comprise entre 0,50 et 0,60 % en poids ; - 20 à 30 % d'une solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) stabilisé(s); - 0,005 à 0,1 % d'agent antimicrobien les proportions ci-dessus étant données en poids par rapport au poids total des constituants malaxés nécessaire pour obtenir un mètre cube de matériau sec. 10 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait qu'on malaxe le mélange dans un malaxeur ayant des vitesses périphériques comprises entre 0,5 et 10 m/s. 11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que la durée de malaxage est comprise entre 2 et 20 minutes. 12 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que la solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) est introduite directement dans le mélange en cours de malaxage. 13 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que la solution contenant le (les) agent(s) moussant(s) est introduite sous forme de mousse préparée au préalable. 14 - Matériau obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé par le fait qu'il a une densité sèche comprise entre 0,1 et 1,5. 15 - Matériau obtenu par le procédé défini dans la revendication 6, caractérisé par le fait qu'il a une densité sèche comprise entre 0,9 et 1,5, de préférence voisine de 1,3. 16 - Matériau obtenu par le procédé défini dans la revendication 9, caractérisé par le fait qu'il a une densité comprise entre 0,1 et 0,9, de préférence voisine de 0,3. 17 - Matériau selon la revendication 15, ayant une densité voisine de 1,38, caractérisé par le fait qu'il a une résistance à la traction par flexion comprise entre 4 et 6 MPa et une résistance à la compression comprise entre 8 et 14 MPa. 18 - Matériau selon la revendication 16, ayant une densité voisine de 0,38, caractérisé par le fait qu'il a une résistance à la traction par flexion comprise entre 0,20 et 1 MPa et une résistance à la compression comprise entre 0,25 et 2 MPa. 19 - Matériau constitué d'au moins deux couches de matériaux selon l'une des revendications 14 à 18, de densités différentes. 20 - Matériau selon la revendication 19, caractérisé par le fait que la contrainte d'arrachement par cisaillement à l'interface entre deux couches de matériaux de densités différentes est comprise entre 0,03 et 0,20 MPa.