Brevet FR2662251A1 — publié le 19911122

La présente invention se situe dans le domaine des opérations de traitements chimiques, en s'intéressant plus spécialement au secteur du contrôle ou de la maîtrise de la qualité par analyse de facteurs. Dans de nombreux types de procédés chimiques, on peut, en surveillant les matières premières, déterminer à l'avance si un produit de réaction va répondre aux spécifi- cations Comme les ingénieurs spécialistes des procédés le savent bien, ce type de contrôle de la qualité à l'avance peut entraîner des économies considérables en temps d'arrêt, en consommation d'énergie et en coût des ma- tières premières. Il faut des renseignements fiables et significatifs, cependant, qu'il s'agisse des matières premières ou du produit que l'on échantillonne Des facteurs contributifs comprennent la représentativité de l'échantillon, s'il subit ou non des variations chimiques ou physiques entre l'échantillonnage et l'analyse, et la fréquence des prélè- vements d'échantillons Les renseignements doivent égale- ment être utiles -ils doivent fournir une indication cor- recte de la propriété intéressante et pouvoir cependant être obtenus à partir d'un petit échantillon, et l'analyse doit être assez rapide pour permettre une action en vue d'apporter un ou des remèdes avant qu'une grande partie de la réaction ne se soit produite Des prédictions fondées sur l'analyse des matières premières présentent l'exigence supplémentaire que la propriété intéressante doit être une propriété que l'on puisse prédire sans former tout d'abord le produit. Il vient d'être découvert que l'analyse des facteurs effectuée sur des données spectrales obtenues sur de la matière première,permet de prédire une variété essentielle- ment non limitée de propriétés d'un produit de réaction. L'analyse des facteurs d'informations spectrales est une technique connue, limitée jusqu'à présent à la prédiction de caractéristiques de comportement de la matière servant à l'obtention des spectres plutôt que les caractéristiques d'un produit de la réaction de cette matière La découverte nouvelle et surprenante contenue dans la présente invention est que l'on peut appliquer avec succès cette technique à des systèmes dans lesquels il se produit une réaction chi- mique entre la matière dont on prédit les propriétés et la matière soumise à analyse. Une bibliographie des documents présentant une éven- tuelle corrélation avec la présente invention comprend le brevet US-A-4 370 201, délivré le 25 janvier 1983 à D E Lowenhauptet le brevet US-A-4 701 838 (délivré le 20 octobre 1987 à D A Swinkels et al) et la demande de brevet correspondante publiée, dans le cadre du traité de coopéra- tion internationale sur les brevets (PCT) sous le no WO 84/04594 du 22 novembre 1984 Lowenhaupt décrit l'utilisation d'une analyse de facteurs pour surveiller et maîtriser le mélangeage de charbon Swinkels et al décri- vent une boucle de commande pour le mélangeage en continu de particules solides de diverses matières en général, en utilisant une analyse des facteurs pour régir et maîtriser le mélange L'exemple 2 du document Swinkels et al décrit des analyses de facteurs effectuées sur des charbons pour prédire des indices de micro-résistance mécanique de cokes obtenus à partir des charbons, mais il s'agit alors tout simplement d'une variation de structure cristalline plutôt que d'une vraie réaction chimique Des références biblio- graphiques supplémentaires concernant une analyse des fac- teurs par analyse dans l'infrarouge d'une transformée de Fourier, peuvent se trouver dans les références énumérées sur la page de couverture du brevet Lowenhaupt et dans le Rapport de Recherche Internationale associé à la demande internationale de brevet de Swinkels et al. L'invention se comprendra mieux par référence à la description détaillée suivante, faite en regard des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une représentation graphique de valeurs, en k Pa, prédites (en ordonnées) par rapport à des valeurs mesurées (en abscisse) pour le module d'échantil- ions d'un propergol solide pour fusée, les valeurs se fon- dant sur des analyses de facteurs de spectre infrarouge de transformée de Fourier, dans le cas de pré-mélanges de propergol selon l'invention; la figure 2 est une représentation graphique de valeurs (en k Pa) prédites (en ordonnées) par rapport à des valeurs mesurées (en abscisses) pour la contrainte, dans le cas des mêmes échantillons; et la figure 3 est une représentation graphique de valeurs (en k Pa) prédites (en ordonnées) par rapport à des valeurs mesurées (en abscisses) pour le module d'échantillons d'un proper- gol pour fusée "Peacekeeper", les valeurs étant obtenues d'une façon analogue au cas de celles utilisées pour la figure 1. L'invention concerne la prédiction de propriétés d'un produit de réaction, à partir des corps mis en réac- tion et permettant de former ce produit On prédit ces propriétés du produit en effectuant des analyses spectrales des corps destinés à réagir et en effectuant une analyse de facteurs quantitatifs provenant des spectres On effectue les analyses spectrales sur les corps destinés à réagir, dans le mélange dans lequel ces corps vont réagir, et la réaction est de manière générale une réaction impliquant la conversion chimique de deux ou plusieurs espèces en un seul produit chimique distinct, que l'on obtient éventuellement en présence d'autres constituants ne participant pas à la réaction L'analyse des facteurs se fonde sur des rensei- gnements provenant de mélanges connus qui donnent par réac- tion des produits ayant des propriétés connues et manifes- tent cependant suffisamment de variation entre eux pour permettre de prédire de façon adéquate le type et l'étendue de la variation à déceler dans l'échantillon d'essai. L'invention concerne donc un procédé pour prédire des valeurs de caractéristiques choisies du produit d'une réaction, choisie à l'avancede plusieurs corps destinés à réagir et qui sont contenus dans un mélange d'essai Le procédé s'applique notamment au cas d'une substance solide qui est le produit d'une réaction, choisie à l'avance, de plusieurs corps destinés à réagir et qui sont contenus dans un mélange d'essai comprenant une phase liquide Selon le procédé de l'invention: (a) on effectue sur le mélange d'essai en cause une analyse spectrale pour établir les valeurs de chaque para- mètre d'une série de paramètres spectraux qui'varient avec lesdites caractéristiques choisies et, notamment, on effec- tue une analyse dans l'infrarouge avec transformation de Fourier, sur ledit mélange d'essai pour établir les valeurs de chacun des paramètres d'une série de paramètres spec- traux qui varient avec les valeurs desdites caractéristi- ques choisies; (b) à partir des valeurs ainsi établies, on déduit ou dérive une série correspondante de facteurs quantitatifs de manière que lesdits facteurs quantitatifs ainsi obtenus soient bien représentatifs desdites valeurs; (c) on soumet lesdits facteurs quantitatifs à une analyse de régression en utilisant des coefficients de régression pour obtenir des valeurs prédites pour lesdites caractéristiques choisies dudit produit, ces coefficients de régression étant représentatifs d'une corrélation entre (i) des valeurs prédéterminées desdites caractéristiques choisies des produits résultant de ladite réaction choisie au préalable dans une série de mélanges courants ou normaux, et (ii) des facteurs quantitatifs obtenus, à la façon décrite à l'étape (b), à partir d'analyses spectrales effectuées sur chacun desdits mélanges courants ou normaux; et éventuellement (d) on compare les valeurs prédites, obtenues à l'étape (c), avec des valeurs choisies au préalable, comme moyen de déceler dans lesdits mélanges d'essai, des écarts ou déviations par rapport à un mélange type prédéterminé. Selon l'invention, on effectue donc une analyse sur un mélange d'essai, qui est un petit échantillon représen- tatif isolé du mélange réactionnel ou une partie du mélange réactionnel lui-même L'expression "mélange réactionnel" sert ici à désigner un mélange qui inclut les corps, n'ayant alors pas encore réagi et qui donneront, par con- version par réaction, le produit L'invention envisage également l'application à des systèmes qui comprennent d'autres constituants en plus des corps destinés à réagir, ainsi que des systèmes dans lesquels d'autres constituants sont soit ajoutés après l'analyse, soit enlevéis (comme des solvants, par exemple). Le mélange d'essai que l'on utilise selon l'inven- tion peut être une phase unique, comme un mélange liquide, une solution ou une émulsion, ou bien un mélange de parti- cules solides de différents corps ou espèces ou bien une composition On envisage également des mélanges d'essai comprenant à la fois des phases liquide(s) et solide(s), comme des bouillies, des suspensions et des pâtes Le produit peut aussi consister en une phase unique ou en des phases multiples. L'invention s'applique en outre à des systèmes dans lesquels le mélange d'essai et le produit diffèrent par la constitution de leurs phases, et l'invention est particu- lièrement intéressante dans le cas de systèmes dans les- quels le mélange d'essai contient une phase liquide et le produit n'en contient pas, notamment les systèmes dans lesquels les corps mis enréaction sont liquides et le produit obtenu est un solide Un tel système est constitué par exemple par le mélange liant servant à former des pro- pergols solides. La réaction qui convertit les corps destinés à réagir, présents dans le mélange d'essai, en le produit peut être n'importe laquelle d'une large variété de réac- tions chimiques, impliquant deux ou plusieurs corps des- tinés à réagir pour donner un produit distinct par sa structure chimique plutôt qu'un produit qui ne diffère simplement qu'en termes de sa phase cristalline des corps destinés à réagir La réaction peut être une réaction qui donne un produit qui est une espèce unique ou bien une réaction qui donne un mélange de produits Les réactions donnant un produit d'une seule espèceobtenu à partir de deux ou plusieurs corps mis en réaction, présentent un intérêt particulier, des polymérisations présentant égale- ment de l'intérêt Les polymérisations particulièrement intéressantes sont des copolymérisations impliquant deux ou plus de deux monomères chimiquement distincts. L'analyse peut servir à prédire des qualités, propriétés, paramètres et attributs caractéristiques très divers du produit, en général, la seule limitation étant constituée par l'exigence, pour les valeurs de ces caracté- ristiques ou attributs, de remonter aux matières de départ à partir desquelles le produit est obtenu, et de concerner bien ces matières de départ L'analyse est limitée à des systèmes dans lesquels la réaction chimique elle-même peut être effectuée de façon normalisée, reproductible, qui évite l'introduction de variables ou facteurs supplémen- taires affectant tous les caractéristiques intéressantes du produit La réaction peut ainsi être une réaction dans laquelle le produit n'est pas affecté par des variations des conditions opératoires, ou bien une réaction dans laquelle des variations de produit apparaissant dans la réaction peuvent être éliminées par la normalisation des conditions opératoires. On effectue l'analyse pour déceler des défauts ou des variations du mélange d'essai qui vont aboutir à ce qu'un produit ne réponde pas aux spécifications, pour une ou plusieurs de ces propriétés caractéristiques ou attributs De tels défauts et variations peuvent comprendre des écarts et variations dans les proportions des corps mis en réaction, ainsi que des déviations de la qualité ou du caractère d'un ou plusieurs des corps eux-mêmes destinés à réagir Par exemple, lorsqu'un corps destiné à réagir con- tient de multiples groupes fonctionnels et/ou de multiples types de groupes fonctionnels, on peut déceler des dévia- tions et variations, d'un lot au suivant, conduisant à des variations dans le produit Lorsqu'un corps destiné à réagir est un oligomère ou un prépolymère présentant une distribution du poids moléculaire plutôt que d'être une seule espèce distincte, on peut déceler des déviations dans la distribution du poids moléculaire, ce qui comprend le poids moléculaire moyen aussi bien que l'étalement On peut aussi déceler des taux élevés d'impuretés, ainsi que des corps destinés à réagir et qui ont une activité inhabituel- lement basse ou inhabituellement élevée, pour'une raison ou pour une autre. Les témoins servant à développer les facteurs et les pondérations des facteurs, dans l'analyse des facteurs, sont constitués par des mélanges réactionnels qui ont tout d'abord été soumis aux mêmes analyses spectrales que celles utilisées dans le cas du mélange d'essai, puis ont été convertis en le produit en subissant la réaction chimique de la manière reproductible précitée, le produit ainsi obtenu étant ensuite soumis à des essais ou mesuré pour établir les valeurs des attributs caractéristiques dans la spécification Pour donner les meilleurs résultats, les témoins seront des mélanges des mêmes espèces chimiques que ceux des mélanges d'essai, ou au moins les mêmes que ceux que l'on pense constituer les mélanges d'essai ou qui sont considérés comme étant acceptables pour les mélanges d'essai. Les témoins seront constitués par plusieurs mélanges de ce genre, qui varient les uns par rapport aux autres par des caractéristiques comme les proportions ou quantités des constituants, le type du ou des groupes fonctionnels ou des fonctionnalités et leur teneur en ces groupes fonction- nels, ou n'importe quelle autre caractéristique qui va produire une variation dans les qualités ou dans un ou plusieurs attributs du produit en cause Les témoins seront utilisés en un nombre suffisant et les variations dans des gammes d'une amplitude suffisante pour permettre l'assigna- tion de coefficients de pondération des facteurs, suffisam- ment fiables et précis pour permettre des prédictions précises des caractéristiques du produit Plus le nombre des témoins sera élevé et meilleures seront les corréla- tions Le nombre optimal va cependant varier selon la complexité du système Lorsque le nombre des constituants d'un système augmente, le nombre des témoins nécessaires pour établir une précision donnée dans la corrélation va également augmenter Dans la plupart des systèmes typiques, le nombre des témoins que l'on utilise va se situer entre et 60, de préférence entre 20 et 40 t Les caractéristiques ou attributs eux-mêmes peuvent largement varier, et ils vont dépendre du produit Des propergols et explosifs constituent un exemple d'une classe de produits Des attributs intéressants pour cette classe peuvent comprendre des propriétés physiques comme les points de fusion ou de congélation, la densité ou la masse volumique, la résistance à la traction, l'allongement et le module; des propriétés thermiques comme les résultats d'analyses thermiques différentielles; des caractéristi- ques de comportement comme le taux ou la vitesse de combus- tion, la vitesse de détonation, et la température de combustion; des caractéristiques de sécurité comme la sensibilité aux chocs, la sensibilité à du frottement, la sensibilité à l'électricité statique, la sensibilité à une détonation; et des caractéristiques de stabilité comme la stabilité thermique et la stabilité sous vide L'analyse peut servir à prédire un tel attribut, ou bien deux ou plusieurs attributs simultanément. Les analyses sont des analyses spectrales, ce qui comprend plusieurs formes de la spectroscopie, de la spec- trométrie et de la spectrophotométrie Des exemples notables sont de la spectroscopie d'absorption atomique, la spectroscopie d'émission de flamme, la spectrométrie de masse, la spectroscopie dans l'infrarouge, la spectroscopie Raman de laser, la spectroscopie dans l'ultraviolet, la spectroscopie dans le visible, la spectroscopie de réso- nance magnétique nucléaire, et la spectroscopie de réso- nance de spins d'électrons Le choix approprié va dépendre du système de réaction, c'est-à-dire la nature chimique et physique des substances et le type de la réaction que ces substances vont subir ou à laquelle elles vont participer, et les propriétés que l'on veut prédire Des méthodes spec- trales préférées sont la spectroscopie dans l'infrarouge, la spectroscopie Raman de laser, la spectroscopie dans l'ultraviolet et la spectroscopie de résonance magnétique nucléaire, la spectroscopie dans l'infrarouge étant parti- culièrement préférée Cela comprend les divers types de spectroscopies dans l'infrarouge, le choix approprié pour un système particulier quelconque dépendant des caractéris- tiques du système lui-même Des exemples sont l'infrarouge à mi-gamme, l'infrarouge proche et l'infrarouge de réflectance diffuse. On préfère l'utilisation simultanée d'une gamme complète de fréquences, en raison des avantages que cela fournit en termes de sensibilité et de vitesse Ainsi, on préfère des techniques impliquant un traitement de trans- formation de Fourier, notamment une spectroscopie infra- rouge avec transformation de Fourier On peut utiliser des instruments traditionnels pour obtenir de tels spectres. On peut effectuer l'analyse des facteurs en opérant selon des techniques connues, décrites dans la littérature et servant à prédire les caractéristiques de comportement de matières comme du charbon, de la terre de bruyère ou tourbe, des minerais et -des mélanges de propergols préformés, en se fondant sur des analyses des matières elles-mêmes L'un des nombreux exposés de ce genre se trouve dans le brevet US-A-4 701 838 (Swinkels D A et al), précité et dans la demande correspondante de brevet inter- national publiée sous le N O WO 84/04594. Toujours selon des techniques connues, le mode opé- ratoire général va impliquer l'obtention des coefficients de pondération des facteurs pour un mélange d'essai, ce que l'on obtient à partir de caractéristiques choisies de l'analyse spectrale du mélange d'essai, opération suivie par une analyse de régression pour calculer des valeurs prédites pour les caractéristiques du ou des produits. L'analyse par régression est de préférence une analyse de régression linéaire, mieux une analyse de régression linéaire multiple L'analyse spectrale peut ainsi utiliser simultanément plusieurs fréquences d'un spectre et la détermination de la transformée inverse de Fourier des émissions qui en résultent L'analyse est facilement réa- lisée à l'aide d'un ordinateur, et l'on peut utiliser n'importe lequel des systèmes d'ordinateurs très divers disponibles dans le commerce et ayant une capacité suffi- sante pour ce type d'analyse Des mini-ordinateurs convien- nent particulièrement bien pour l'analyse Des exemples sont constitués par la série HP 1000 (Hewlett Packard) et les systèmes VAX (Digital Equipment Corporation). Les exemples suivants sont présentés à titre illustratif et nullement limitatif de l'invention. EXEMPLE 1 On a préparé un propergol solide pour moteur-fusée, à base de poudre d'aluminium, de perchlorate d'ammonium (AP) et de Fe 203, avec un liant formé d'un copolymère poly- butadiène/acrylonitrile, comme groupe d'étalonnage consis- tant en dix-huit petits lots de pré-mélanges, dans lesquels on a fait varier d'un lot au suivant les quantités de AP, de Fe 203 et du liant prépolymère pour "mimer", c'est-à-dire représenter,la gamme typique des erreurs de fabrication et des possibilités de variation On a soumis chaque lot de pré-mélange à un examen par analyse dans le spectre infra- rouge de la transformée de Fourier, et l'on a fait durcir chaque lot à sa forme finale de propergol solide, dont on a ensuite déterminé les propriétés mécaniques et physiques. En outre, on a préparé un groupe de validation, consistant en six lots de composition identique Pour ce groupe égale- ment, on a effectué les opérations de prise de spectre sur les prémélanges et l'on a déterminé pour chaque lot les propriétés du produit après sa maturation de durcissement. Les spectres infrarouges de transformée de Fourier de tous les échantillons ont été transmis à un ordinateur VAX, dans lequel on a utilisé les spectres correspondant au groupe d'étalonnage pour en déduire les pondérations des il facteurs, dans le cas d'un certain nombre de facteurs égal au nombre d'échantillons dans le groupe d'étalonnage, et l'on a soumis les spectres correspondant au groupe de vali- dation à une analyse des facteurs sur la base de ces pondé- rations de facteurs Le résultat obtenu a été une série de valeurs prédites pour la composition du pré-mélange, ainsi que les propriétés physiques et chimiques du propergol durci On a calculé la moyenne de ces valeurs prédites et on les a comparées avec la moyenne des valeurs réelles, les résultats étant énumérés au tableau ci-après, qui montre une corrélation très étroite entre les valeurs prédites et les valeurs mesurées Les entrées dans le tableau, qui sont des propriétés du propergol à l'état de post-durcissement, sont la masse volumique, la dureté Shore "A", la résistance à la traction, l'allongement et le module. TABLEAU Propriété Valeur mesurée prédite Vitesse de combustion* 10,452 10,173 mm/s (pouce/seconde) ( 0,4115) ( 0,4005) Masse volumique (g/ml) 1,767 1, 763 Dureté Shore "A" 49 48 Résistance à la traction, 868,8 848 max, k Pa (psi) ( 126) ( 123) Allongement, max (%) 31,4 32,3 Module, initial, k Pa 4075 3965 (psi) ( 591) ( 575) Prépolymère (% en poids) 12,04 12,04 Durcisseur (% en poids) 1,96 1,95 Fe 203 (% en poids) 0,060 0,063 Al (% en poids) 16,00 15,97 AP, 200 pm (% en poids) 50,44 49,18 AP, 20 pm (% en poids) 19,50 20,53 AP, total (% en poids) 69,94 69,71 * vitesse de combustion de masse liquide psi: livres par pouce carré; Pm: micromètres EXEMPLE 2 En utilisant un mode opératoire semblable à celui de l'exemple 1, on a préparé une série d'échantillons de pro- pergol solide pour moteur-fusée de pointe On a utilisé comme groupe d'étalonnage dix-huit de ces échantillons, présentant des variations pour leurs proportions de liant, de AP et de Fe 203 O On a utilisé comme échantillons d'essai vingt échantillons supplémentaires, présentant également des variations pour leurs proportions de liant, de AP et de Fe 203, pour comparer les valeurs prédites avec les valeurs mesurées du module et de la contrainte du produit résultant après durcissement, la prédiction étant basée sur l'analyse dans l'infrarouge de la transformée de Fourier avec des spectres enregistrés avant le durcissement. La figure 1 est une représentation graphique des valeurs prédites (en ordonnée) en fonction des valeurs mesurées (en abscisse) du module (en k Pa), et la figure 2 est une représentation graphique des valeurs prédites (en ordonnée) en comparaison des valeurs mesurées (en abscisse) de la contrainte (en k Pa) Une ligne a été tracée sur chaque figure pour représenter une approximation de la corrélation. EXEMPLE 3 En utilisant un mode-opératoire semblable à celui de lrexemple 2, on a préparé une série d'échantillons de pro- pergol "ANB-3600 " pour "Peacekeeper" On a soumis à l'analyse quarante-neuf échantillons inconnus du pré- mélange pour ce propergol, et la comparaison des valeurs prédites (en ordonnées) avec les valeurs mesurées (en abscis- ses) pour le module (valeur en k Pa) du propergol durci est présentée graphiquement sur la figure 3, sur laquelle une ligne a été tracée pour représenter approximativement la corrélation. Chaque point de ce graphique représente une moyenne de valeurs obtenues pour des échantillons en double de chaque prémélange. Il va de soi que la description ci-dessus est présentée à titre illustratif et nullement limitatif et que diverses variantes sont possibles dans le cadre et l'esprit du présent exposé concernant un procédé pour prédire des valeurs de caractéristiques choisies d'un produit d'une réaction, choisie au préalable, de plusieurs corps destinés à réagir et contenus dans un mélange d'essai. REVENDICATIONS 1 Procédé pour prédire des valeurs de caractéristi- ques choisies du produit d'une réaction, choisie au préa- lable, de plusieurs corps destinés à réagir et qui sont contenus dans un mélange d'essai, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend: (a) la réalisation d'une analyse spectrale, effec- tuée sur ledit mélange d'essai, pour établir les valeurs de chaque paramètre spectral faisant partie d'une série de paramètres spectraux qui varient avec les caractéristiques choisies; (b) l'obtention, par déduction ou dérivation, à partir des valeurs ainsi établies, d'une série correspon- dante de facteurs quantitatifs de manière que lesdits fac- teurs quantitatifs ainsi déduits soient représentatifs desdites valeurs; et (c) la réalisation d'une analyse de régression sur lesdits facteurs quantitatifs, en utilisant des coeffi- cients de régression, pour obtenir par dérivation ou déduc- tion des valeurs prédites pour lesdites caractéristiques choisies dudit produit; lesdits coefficients de régression étant représen- tatifs d'une corrélation entre (i) des valeurs prédéter- minées desdites caractéristiques choisies de produits résultant de ladite réaction choisie au préalable dans une série de mélanges normaux ou témoins, et (ii) des facteurs quantitatifs obtenus, selon l'étape (b), à partir d'ana- lyses spectrales effectuées sur chacun desdits mélanges normaux. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'analyse spectrale effectuée à l'étape (a) est une analyse choisie dans le groupe consistant en de la spec- troscopie infrarouge, de la spectroscopie Raman de laser, de la spectroscopie dans l'ultraviolet et de la spectros- copie de résonance magnétique nucléaire. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'analyse spectrale effectuée à l'étape (a) comprend l'utilisation simultanée de plusieurs fréquences d'un spectre et la détermination d'une transformée inverse de Fourier d'émissions qui en résultent. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'analyse de régression effectuée à l'étape (c) est une analyse de régression linéaire multiple. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend également l'étape (d) consistant à com- parer lesdites valeurs prédites, obtenues à l'étape (c), avec des valeurs choisies au préalable, comme moyen pour déceler, dans lesdits mélanges d'essai, des écarts par rapport à une norme prédéterminée. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les corps destinés à réagir diffèrent par leur phase desdits produits. 7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les corps destinés à réagir sont des liquides, et le produit obtenu est un solide. 8 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange d'essai est une bouillie ou une suspen- sion, et le produit obtenu est un solide. 9 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la réaction choisie au préalable est une réaction de polymérisation. 10 Procédé pour prédire des valeurs de caractéristiques choisies d'une substance solide, qui est le produit d'une réaction, choisie au préalable, de plusieurs corps destinés à réagir et qui sont contenus dans un mélange d'essai comprenant une phase liquide, procédé caractérisé en ce qu'il comprend: (a) la réalisation d'une analyse dans l'infrarouge avec transformation de Fourier, analyse effectuée sur ledit mélange d'essai pour établir les valeurs de chaque paramètre spectral d'une série de paramètres spectraux qui varient avec les caractéristiques choisies; (b) l'obtention, à partir des valeurs ainsi établies, d'une série correspondante de facteurs quantita- tifs de manière que lesdits facteurs quantitatifs ainsi obtenus soient représentatifs desdites valeurs; (c) la réalisation d'une analyse de régression linéaire multiple effectuée sur lesdits facteurs quantitatifs en utilisant des coefficients de régression pour en déduire des valeurs prédites desdites caractéristiques choisies dudit produit; lesdits coefficients de régression étant représentatifs d'une corrélation entre (i) des valeurs prédéterminées desdites caractéristiques choisies de produits résultant de ladite réaction choisie au préalable dans une série de mélanges connus, et (ii) des facteurs quantitatifs obtenus, selon l'étape (b) à partir d'analyses spectrales effectuées sur chacun desdits mélanges connus; et (d) la comparaison desdites valeurs prédites, obtenues à l'étape (c),avec des valeurs, choisies au préalable, comme moyen de déceler, dans lesdits mélanges d'essai, des écarts par rapport à une norme ou un état normal prédéterminé.