Brevet FR2662802A1 — publié le 19911206

La présente invention est relative à un procédé de caractérisation du comportement viscoélastique d'un matériau, ainsi qu'à un appareillage permettant la mise en oeuvre de ce procédé Plus particulièrement, la présente invention est du domaine de la mesure de caractéristiques Théologiques de corps viscoélastiques, notamment du type des élastomères naturels ou synthétiques et des mélanges élastomériques. L'appareillage et le procédé permettent la détermination simultanée de descripteurs de viscosité et d'élasticité. Dans l'industrie du caoutchouc, la mise en oeuvre revêt une importance capitale En fait, elle consiste en une série d'opérations complexes dont la régularité conditionne la qualité et la constance des produits finis: mélangeage de la gomme brute, incorporation de charges et ingrédients, mise en forme, vulcanisation. Les élastomères et les mélanges élastomériques, matériaux viscoélastiques, lorsqu'ils sont soumis à un état de contrainte, présentent une réponse fonction du temps décomposable en deux termes, l'un visqueux, l'autre élasti- que Le premier traduit la plus ou moins grande facilité d'écoulement, le second la tendance plus ou moins marquée de retour vers l'état initial après suppression des contrain- tes; tous deux jouent un rôle essentiel dans la plupart des opérations de mise en oeuvre C'est ainsi que la stabilité dimensionnelle des mélanges après passage dans les extrudeu- ses et sur les calandres est liée à la composante élastique des mélanges qui se manifeste par une augmentation des dimensions ou "reprise". Il est donc souhaitable de pouvoir mesurer les deux composantes avec précision et dans une large gamme de vitesses de sollicitation (c'est-àdire de vitesses de déformation) afin de caractériser aussi complètement que possible les propriétés Théologiques des mélanges. Pour déterminer ces grandeurs, plusieurs types d'appareils existent: ceux susceptibles de fournir des indications sur la composante visqueuse uniquement, comme le viscosimè- tre à cisaillement Mooney (décrit dans la norme NFT 43005); ceux renseignant sur les composantes visqueuse et élastique, comme les plastomètres à plateaux parallèles. Ces derniers appareils permettent d'évaluer la plasticité et la reprise élastique des caoutchoucs bruts et des mélanges de caoutchouc non vulcanisés Certains de ces appareils, qui sont d'une conception et d'une utilisation complexes, sont destinés à soumettre les échantillons de matériaux à des efforts de torsion et de cisaillement: c'est notamment le cas de l'appareil objet du brevet US 4 095 461. On connait aussi des appareils qui reposent sur le principe de compression sous charge constante puis de mesure de l'épaisseur de l'éprouvette Ces appareils peuvent se présenter sous plusieurs variantes, toutes basées sur ce principe, la compression étant obtenue soit par une chute de poids, soit par un ressort Ils sont décrits dans les normes NFT 43013, NFT 43019, ASTM D 926 67 et DIN 53 514 On peut encore citer à titre informatif les appareillages décrits dans les brevets US-4 074 569 et US-4 383 450 Cependant, pour chacun de ces appareils, la vitesse de déformation n'est jamais constante et la déformation n'y est donc pas linéaire en fonction du temps. Pour mieux caractériser le matériau, il a été proposé, notamment dans le brevet FR-79-16163, un plastomè- tre DEFO utilisé en chargement en contrainte alternée de l'éprouvette, ce qui permet d'avoir une mesure de fatigue. Là encore, cette détermination s'effectue avec une vitesse de déformation non contrôlée En outre, au moins deux éprouvet- tes sont nécessaires pour avoir accès aux caractéristiques Théologiques. Or, il est apparu aux sociétés demanderesses que l'étude de la réponse visco-élastique d'un matériau sous l'effet d'une déformation à vitesse constante présentait de nombreux avantages, parmis lesquels, notamment, celui de permettre l'accès à la viscosité apparente du matériau, alors que les solutions proposées jusqu'à présent ne permettaient que la détermination d'un indice de viscosité calculé à partir de vitesses moyennes. Un but de la présente invention est de proposer un appareillage du type plastomètre à plateaux parallèles, permettant de soumettre un échantillon viscoélastique à une déformation en compression linéaire en fonction du temps dans une large gamme de vitesses Il permet de suivre dans des conditions fiables et reproductibles l'évolution de la force développée au cours de la déformation, ainsi que la phase de reprise élastique. Pour ce faire, l'invention a notamment pour objet un appareillage dans lequel la déformation est guidée par le bord d'une came en rotation, cette came étant préférentielle- ment une came en forme de spirale d'Archimède Il est à noter que des plastomètres à came étaient déjà connus, notamment par le brevet US-4 109 516 Cependant, ces appareils à came ne sont pas destinés à permettre une déformation à vitesse constante des matériaux traités, mais ont pour objet de permettre un meilleur contrôle des forces de déformation ainsi que de la cinématique de déformation des éprouvettes. La présente invention permet d'accéder à de nouveaux descripteurs rhéologiques du caoutchouc, qui peuvent apporter des compléments d'information sur la caractérisation des élastomères et sont donc susceptibles d'intéresser aussi bien les producteurs que les manufacturiers dans leur recherche d'un meilleur suivi des délicates opérations de mise en oeuvre En particulier, le procédé et l'appareillage de l'invention permettent de mesurer, par un seul essai (donc une seule éprouvette), une composante "visqueuse" (grandeur liée à la vitesse de sollicitation) et une composante "élastique" (grandeur liée à la reprise), ces deux paramètres caractérisant les propriétés rhéologiques d'un échantillon à une vitesse de sollicitation donnée Par ailleurs, le procédé et l'appareillage de l'invention permettent aussi l'introduc- tion, parmi les descripteurs de l'élastomère, de grandeurs associant un paramètre de reprise et un paramètre de visco- sité (lié à la déformation à vitesse constante). Plus particulièrement, dans le procédé de l'inven- tion, on a la possibilité de soumettre l'échantillon à différents types de déformations avant mesure de la reprise élastique: une déformation linéaire en fonction du temps; une déformation linéaire en fonction du temps, puis maintien de la déformation à un niveau donné afin de caractériser le phénomène de relaxation (qui est la variation de force en maintien de la déformation); une déformation linéaire en fonction du temps puis maintien à un niveau de force donnée, afin de caractériser le phénomène de fluage (variation de la déformation sous force constante); un cycle à vitesse constante entre deux niveaux de déformation ou deux niveaux de force afin de mesurer la reprise élastique d'un matériau ayant subi plusieurs cycles de déformation bien contrôlés. La mesure de caractéristiques rhéologiques d'un échantillon peut être effectuée pour une large gamme de vitesses (au moins deux décades). La présente invention a donc pour objet un procédé de caractérisation du comportement viscoélastique d'un matériau, notamment du type élastomère ou mélange élastomèri- que, dans lequel: on soumet un échantillon dudit matériau à au moins une phase de compression ou de maintien en compres- sion; on relève des données relatives aux sollicitations auxquelles on soumet ledit échantillon et/ou aux déformations dudit échantillon pendant et/ou après ladite phase de compression; on calcule, à partir de ces données, des paramètres caractéristiques dudit comportement viscoélastique; ce procédé étant caractérisé en ce que, pendant ladite phase de compression, on soumet ledit échantillon à au moins une déformation à vitesse constante. Avantageusement, la phase de compression est suivie par une phase de reprise élastique pendant laquelle l'échan- tillon n'est plus sollicité; on maintient, après une déformation à vitesse constante, ledit échantillon à un niveau constant de déformation ou de sollicitation; lors d'une phase de compression, on soumet un échantillon à un cycle de déformation entre deux niveaux prédéterminés de sollicitation et/ou de déformation Lors du maintien d'un échantillon à un niveau constant de déformation, on relève des données relatives à la relaxation dudit échantillon (mesure destemps de relaxation). Dans une réalisation préférentielle de l'invention, lors d'une déformation à vitesse constante, on relève, pour un taux de déformation donné, une valeur relative à la sollicitation à laquelle est soumis l'échantillon et l'on calcule, à partir de cette valeur, la viscosité apparente Va du matériau En particulier, on peut calculer, à partir de plusieurs valeurs de viscosité apparente na obtenues pour un même taux de déformation et pour plusieurs vitesses de sollicitation, les valeurs des constantes K et N qui véri- fient Va = Kv-, K et N étant les constantes propres à chaque échantillon et audit taux de déformation On peut notamment calculer une viscosité apparente 'la du matériau pour un taux maximum de déformation par exemple d'environ 60 %, (corres- pondant à une hauteur finale de 40 % par rapport à la hauteur dedépart). On peut encore avantageusement déterminer, pour la phase de reprise élastique, un paramètre de reprise élasti- que égal à l'augmentation de hauteur de l'échantillon rapportée à la variation de hauteur de l'échantillon au cours de la compression On détermine, en particulier, le paramètre de reprise élastique de l'échantillon en un temps égal à environ une fois le temps de déformation; on peut aussi travailler à d'autres valeurs, par exemple des fractions ou des multiples du temps de déformation. Il est aussi possible de déterminer, comme paramètre rhéologique caractéristique du matériau, un paramètre tenant compte de la phase de compression du matériau et de la phase de reprise élastique On détermine, notamment, un paramètre rhéologique égal, pour un taux de compression et une vitesse donnés, au produit ou au rapport des paramètres de reprise élastique et de viscosité apparente. Un paramètre Théologique peut, par exemple, être calculé pour une vitesse de déformation comprise entre 1 % de déformation par seconde et 150 % de déformation par seconde, et préférentiellement pour une vitesse de déformation égale à 1 % ou 100 % de déformation par seconde. L'invention a aussi pour objet un appareillage permettant la mise en oeuvre de ce procédé. Avantageusement, cet appareillage comporte un support destiné à recevoir un échantillon, des moyens de compression dudit échantillon sur ledit support actionnés par le mouvement de translation d'un élément de liaison, ledit élément de liaison étant entraîné en translation par contact avec le bord d'une came entraînée en rotation par des moyens moteurs, et comportant aussi des moyens permettant de déterminer la force de compression et/ou la hauteur de déformation. L'élément de liaison est préférentiellement une tige dont une extrémité porte des moyens de compression d'un échantillon et dont l'autre extrémité est destinée à être en contact avec le bord de la came. La came a de façon particulièrement avantageuse la forme d'une spirale d'Archimède. L'appareillage comporte aussi, par exemple, des moyens électroinformatiques permettant la programmation des paramètres de fonctionnement et l'acquisition de données relatives à la déformation des échantillons. La description qui suit est donnée à titre purement illustratif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés, sur lesquels: La Figure 1 est un schéma synoptique des moyens électroinformatiques utilisés dans un appareillage conforme à l'invention; La Figure 2 est une vue d'ensemble schématique en coupe de la partie mécanique du même appareillage; La Figure 3 est une vue de côté schématique d'un détail de la partie mécanique dudit appareillage; Les Figures 4 à 7 illustrent quelques types de sollicitation qui peuvent être réalisées à l'aide de l'appa- reillage des Figures 1 à 3; Les Figures 8 et 9 illustrent des exemples de courbes force/déformation ou reprise élastique/temps obtenues actuellement avec ledit appareillage. La Figure 10 illustre la correspondance entre une courbe de cinétique de reprise élastique, qui suit une relation déterminée empiriquement, et des valeurs de reprise élastique obtenues expérimentalement. Les Figures 11 à 14 illustrent les corrélations obtenues entre valeurs des descripteurs propres au procédé conforme à l'invention et des valeurs de paramètres de mise en oeuvretelleque la mesure de gonflement à la filière. Si l'on se réfère plus particulièrement à la Figure 1, on constate que le schéma synoptique de la chaîne de mesure référencée 1 dans son ensemble, se compose de deux sous-ensembles: le premier, référencé 2, rassemble l'élec- tronique analogique; le second, référencé 3, rassemble l'électronique numérique Ces deux circuits 2 et 3 sont alimentés séparément au moyen de circuits spécifiques 12. L'ensemble analogique 2 se compose d'un capteur de forces à jauges de contraintes 4 et d'un capteur de déplace- ment linéaire 5, associés à un module de conditionnement et d'amplification 6. En ce qui concerne l'ensemble numérique 3, les signaux des capteurs 4 et 5 sont injectés dans un module d'amplification et de conversion analogique-numérique 12 bits comportant un échantillonneur-amplificateur 7 et un conver- tisseur analogique-numérique 8 Cette transcription numérique des signaux est ensuite stockée dans la mémoire d'un système informatique 9 pour traitements ultérieurs. Par ailleurs, le système informatique 9, au travers d'un unité de commande 10, pilote le fonctionnement du moteur pas à pas 11, moyen d'application de l'effort. On a représenté de façon schématique sur les Figures 2 et 3 la partie mécanique de l'appareillage, qui comprend un bâti 13 dont les parois délimitent essentiellement une enceinte 14 thermostatée par l'intermédiaire d'une ventila- tion 23 pour une gamme de températures d'utilisation allant de la température ambiante jusqu'à + 2000 C Sur l'embase 15, dont est muni ledit bâti 13, repose le capteur de forces 4 monté sous un porte- échantillon 16 La face supérieure de ce dernier correspond au plateau inférieur d'un ensemble constitué de deux plateaux parallèles 17 et 18 destinés à enserrer l'échantillon E à étudier Ces deux plateaux 17 et 18 ont un diamètre supérieur à celui de l'échantillon E, de façon à induire en compression une déformation du type écoulement radial Ces plateaux 17 et 18 peuvent néanmoins être remplacés par des plateaux de diamètre moins important, si l'on veut faire subir un autre type de déformation à l'éprouvette E, tel qu'un poinçonnage par exemple. La déformation est appliquée à l'éprouvette E par l'intermédiaire d'une tige mobile 19 s'étendant partiellement dans l'enceinte 14 jusqu'au plateau 18, qui est monté à l'extrémité de ladite tige mobile 19, perpendiculairement à celle-ci Ladite tige 19 est guidée par rapport au bâti 13, par un palier à billes 20 qui traverse la partie supérieure dudit bâti 13 et dans lequel coulisse ladite tige 19 Le mouvement de translation de ladite tige est imposé par un moteur pas à pas 11 Ce moteur 11 entraîne, par l'intermé- diaire d'une courroie, une came 21 en forme de spirale d'Archimède qui transforme le mouvement circulaire de l'arbre du moteur 11 en un mouvement rectiligne de la tige 19 Le bord de ladite came 21 est en contact avec le bord d'une couronne 22 montée sur roulement à billes à l'extrémité de ladite tige 19 opposée au plateau 18 Le contour de la came 21 ayant la forme d'une spirale d'Archimède, lorsque le moteur tourne à vitesse constante, la déformation de l'éprou- vette E est une fonction linéaire du temps. La déformation de l'échantillon E est suivie par un capteur de déplacement 5 solidaire de la tige 19. Un essai se déroule selon les séquences suivantes: mise en place de l'éprouvette E; paramètrage de l'essai (entre autre: choix de la vitesse et du taux de déformation, de la durée du préchauffage, de la durée du palier) ; préchauffage de l'éprouvette E; approche de la came 21 jusqu'au contact de la tige 19 et de l'éprouvette E; acquisition des données propres à l'éprouvette E (hauteur initiale, par exemple) et calcul théorique de la hauteur en fin de déformation par l'ordina- teur; phase de déformation, avec acquisition en parallèle, des valeurs de la force et du déplacement; dégagement quasi-instantané de la came; phase de reprise avec acquisition des valeurs fournies par le capteur de déplacement; traitement des données. Alors que pour les appareillages connus dans l'art antérieur, le taux de déformation est obtenu généralement par l'intermédiaire de cales, ce qui nécessite l'emploi d'éprou- vettes de hauteur parfaitement définie imposant une prépara- tion sophistiquée, l'appareil conforme à l'invention, grâce à son électronique, ajuste les paramètres choisis à la hauteur réelle de l'éprouvette E La hauteur de l'éprouvette n'a donc pas besoin d'être rigoureusement définie. Les Figures 4 à 7 illustrent quelques unes des différentes possibilités non limitatives de sollicitations que l'on peut imposer à une éprouvette, à l'aide de l'appa- reillage qui vient d'être décrit: le premier type de sollicitation (Figure 4) est une déformation linéaire D jusqu'à un temps t O et une hauteur hl, la vitesse de sollicitation et le taux de déformation étant des paramètres ajustables, cette déformation linéaire étant suivie par une phase R o l'on mesure la reprise élastique, après suppression de la déformation; le second type de sollicitation (Figure 5) corres- pond à une déformation linéaire D jusqu'à un temps t, et une hauteur h 2, suivie d'un maintien M de la déformation jusqu'à un temps t 2, au cours duquel éventuellement on suit la relaxation, puis d'une phase de reprise élastique R, la vitesse de sollici- tation, le taux de déformation et la durée du palier étant les paramètres ajustables; le troisième type de sollicitation (Figure 6) inclut après une déformation linéaire Dl jusqu'à un temps t 3 et une hauteur h 4 un cycle C entre deux hauteurs de déformation h 3 et h 4, ou éventuellement deux niveaux de force, ce qui permet une sollicitation plus sévère (la vitesse de sollicitation, les taux de déformations entre lesquels se font les cycles, il le nombre de cycles étant les paramètres ajustables, le cycle C étant suivi par une nouvelle déformation linéaire D 2 de la hauteur h 3 jusqu'à la hauteur h 5, puis par une reprise élastique R; le quatrième type de sollicitation (Figure 7) correspond à une déformation linéaire D jusqu'à un temps t 5 suivie d'un maintien M de l'éprouvette à un niveau de force f 1 donné, jusqu'à un temps t 5 au cours duquel on suit éventuellement le fluage, la vitesse de déformation, la force à laquelle est effectué le maintien et la durée du palier étant les paramètres ajustables, puis d'une phase de reprise élastique R. Sur les Figures 8 et 9 sont représentés des exemples d'enregistrement graphique d'essais réalisés avec l'appareil- lage de l'invention. En particulier, la Figure 8 représente, pour cinq vitesses couvrant deux décades (de 1 à 100 % de déformation par seconde), la variation de la force durant la déformation. L'échantillon étudié est un élastomère naturel de grade 10. On observe en particulier la non linéarité de la force durant la déformation. La Figure 9 représente pour les cinq vitesses précédentes la variation de la reprise élastique en fonction du logarithme du temps après suppression de la charge Les reprises visualisées sur ces courbes sont celles des échan- tillons dont la phase de déformation est représentée sur la figure 8. Ainsi que cela a déjà été indiqué, cet appareil permet, par un seul essai, et donc une seule éprouvette, d'avoir accès à la fois à une composante "visqueuse", grandeur liée à la vitesse de sollicitation et à une compo- sante "élastique", grandeur liée à la reprise pour une vitesse de sollicitation donnée. La détermination de ces paramètres s'effectue de la façon qui va maintenant être décrite. En ce qui concerne le paramètre visqueux, contraire- ment à l'appareil décrit dans la demande de brevet FR- 2.429 423, qui détermine un indice de viscosité calculé en fonction d'une vitesse de déformation soit moyenne, soit quasi-constante, l'appareil proposé par l'invention permet, grâce aux déformations à vitesse constante qu'il entraîne, d'avoir accès pour un taux de déformation donné à la visco- sité apparente y, du matériau ( va = F/V, F étant la force de déformation relevée par le capteur 4, V étant la vitesse de déformation) Il a été vérifié que les échantillons d'élastomères étudiés obéissent à la loi puissance de la forme: va = Kv-n K, N étant deux constantes propres à chaque échantillon et étant fonction du taux de déformation. Les valeurs de lia pour des vitesses allant de 1 à % de déformation par seconde, ainsi que les constantes K et n, facilement calculables à partir des essais réalisés avec l'appareil précédemment décrit, peuvent être utilisées comme descripteurs de la viscosité. En ce qui concerne le paramètre élastique, l'appa- reil permet de suivre l'évolution de la hauteur de l'éprou- vette en fonction du temps La reprise élastique est définie comme l'augmentation de hauteur de l'éprouvette rapportée à la variation de hauteur de l'échantillon au cours de la déformation. H'(t) Hl R (t) = Ho Hl avec: Ho = hauteur initiale de l'éprouvette H 1 = hauteur de l'éprouvette en fin de déformation H'(t) = hauteur de l'éprouvette au cours de la phase de "reprise" Cette définition de R(t) présente plusieurs avanta- ges elle tient compte de l'écrasement subi par l'éprou- vette, ce qui permet de comparer des reprises obtenues après des taux de déformation différents; elle exprime directement le pourcentage de la déformation qui est récupérée; elle varie de O à 1, soit dans un domaine plus large que celui de la hauteur relative. Il a été possible d'établir empiriquement (voir Figure 10) que la cinétique de la reprise élastique suit la relation suivante: ( m R=al 1-e =kio l on a représenté la limite de la reprise élastique en un temps infini, k et m étant des constantes Pour un caoutchouc naturel de grade 10 (mélange à noir) et pour un essai à une vitesse de 10 % de déformation par seconde, les valeurs déterminées pour ces constantes sont les suivantes: a = 0,9622 m = 0,3102 k = 0,2875 Cette reprise est généralement mesurée après un temps fonction de la durée de déformation to Par exemple, elle peut être mesurée après 0,3 to, to, 3 to et l Oto suivant la suppresssion de la déformation, les valeurs pouvant être utilisées comme descripteurs de l'élasticité. Par la suite, on appelera R' la reprise mesurée après un temps égal à une fois le temps de déformation. L'appareil permettant de déterminer une viscosité apparente correspondant à la déformation globale de l'éprou- vette à vitesse constante ainsi que des valeurs de la reprise, il devient possible de calculer, pour une vitesse de déformation donnée, des descripteurs rhéologiques qui associent les paramètres de viscosité et d'élasticité Ces descripteurs peuvent être, par exemple: ( 7 a x R v donnée OU R 1)v donnée 7 a Des mesures de reproductibilité ont montré une faible dispersion des résultats, inférieure à 1 % pour les mesures de reprise et de l'ordre de 2 % pour les mesures de viscosité. L'invention sera encore illustrée par des exemples concrets d'appplication concernant l'utilisation de l'appa- reillage (élasticimètre) selon l'invention. Exemples d'exploitation des résultats des mesures effectuées avec l'élasticimètre Les essais ont été réalisés avec des éprouvettes d'élastomère en gomme homogénéisée ou en mélange à noir, obtenues par moulage. Dans le cas des gommes brutes, le caoutchouc a été homogénéisé, préalablement au moulage, sur mélangeur à cylindres (norme ISO 1796). A titre d'exemple, le mélange à noir est préparé selon la formulation suivante (proportions pondérales): caoutchouc 100 noir de carbone HAF LS (N 326) 30 plastifiant Dutrex 238 FC 2 acide stéarique 2 oxyde de zinc 3 Le mélange a été effectué dans un mélangeur interne de laboratoire du type Werner, puis homogénéisé et tiré en feuilles sur le malaxeur à cylindres. Le moulage des éprouvettes a été effectué comme suit: découpage du caoutchouc en petits morceaux; préchauffage du caoutchouc dans un moule à pistons (faible pression, T= 1001 C, t= 30 min); mise sous pression (T= 1000 C, P= 230 bars); refroidissement dans le moule pendant 16 heures; démoulage et stockage dans un dessicateur. Dimensions finales des éprouvettes diamètre 16 mm hauteur 16 mm 1 mm Les essais avec l'élasticimètre ont été effectués dans les conditions suivantes: température de l'enceinte: 700 C; déformation jusqu'à 60 %; vitesse de mise en déformation: 1 à 100 % de déformation par seconde; type de sollicitation: déformation linéaire, puis mesure de la reprise (Figure 4); enregistrement de la reprise pendant 15 min. Exemple N O l Les élastomères étudiés sont d'origine naturelle ou synthétique. Parmi les descripteurs calculés avec l'élasticimè- tre, figurent dans le Tableau I les paramètres suivants: Paramètres de viscosité: N exposant de la loi de puissance; k constante de viscosité pour une vitesse de 1 % s'1 Paramètres d'élasticité: Valeur de la reprise après une durée égale à la durée de déformation, lorsque l'éprouvette a été sollicitée à 1 % de déformation par seconde; _ (R)'v50 Valeur de la reprise après une durée égale à la durée de déformation, lorsque l'éprouvette a été sollicitée à 50 % de déformation par seconde; ( la x Rl)v 1 Paramètre Théologique pour une vitesse de sollicita- tion de 1 % par seconde; ( ilX Rl)V 50 Paramètre rhéologique pour une vitesse de sollicita- tion de 50 % par seconde. Des caractéristiques mesurées avec l'élasticimètre pour différents élastomères sont données dans le Tableau I. Tableau I Echan C M. tillons GH MN GH 70 2 MN 60 GH 59 MN 51 GH 60 MN 43 GH 60 MN 50 GH 65 MN 67 GH 50 7 MN 63 n 0,86 0,82 0,84 0,81 0,84 0,78 0,80 0,78 0,80 0,74 0,82 0,73 0,68 0,73 k (N.s) 14.300 12.400 12.300 11.400 10.700 9.200 9.600 9.000 8.800 7.900 12.000 7.500 6.700 10.800 Rlv 1 0,755 0,615 0,705 0,572 0,652 0,498 0,603 0,507 0,567 0,453 0,648 0,323 0,642 0,603 R v-50 0,9 0,798 0,883 0,753 0,765 0,710 0,817 0,692 0, 750 0,683 0,867 0,668 0,673 0,640 (,a XR'), 10.796 7.626 8.671 6.521 6.976 4.582 5.788 4.563 4.989 3.579 7.776 2.422 4.301 6. 512 ( 1 a XR) Vl 1,2,3,4,5 GH MN C.M. : caoutchoucs naturels de divers grades : caoutchouc synthétique IR : caoutchouc synthétique SBR : gomme homogénéisée : mélange à noir : Consistance Mooney Exemple n 2 Des caoutchoucs naturels commerciaux de même grade ayant subi le même usinage sont considérés comme identiques quant aux spécifications de la norme ISO 2000 Deux caout- choucs ainsi identiques ont été analysés avec l'élasticimè- tre Le Tableau II rassemble leurs caractéristiques mesurées selon la norme ISO 2000 et quelques paramètres de viscosité et d'élasticité mesurées avec l'élasticimètre. Tableau II Caractéristi Gonflement Echantillon ques usuelles à la ISO 2000 filière CM Po PRI G Caractéristiques mesurées avec l'élasticimètre n k Rlv-l (ax R)-i Gomme A homogé- néisée B Mélange A à noir B 26,5 85 26,5 85 0,935 1,107 0,73 6300 0,475 2826 0,81 8300 0,642 4830 0,76 7840 0,321 2517 0,77 8200 0,411 3370 C.M. Po PRI : Consistance Mooney : Plasticité Wallace : Indice de rétention de plasticité A et B: deux caoutchoucs naturels considérés comme identiques selon les spécifications ISO 2000. Il apparaît donc que deux caoutchoucs identiques selon les spécifications usuelles présentent des différences dans les caractéristiques de viscosité et d'élasticité déterminées à l'élasticimètre, ce qui permet de prévoir des comportements différents lors de la mise en oeuvre. Exemple N 03 Le gonflement à la filière en sortie d'extrudeuse est un phénomène lié à l'élasticité des mélanges Il a donc paru intéressant d'examiner comment se classent les paramètres déterminés à l'élasticimètre avec une mesure particulière de gonflement filière réalisée en laboratoire. Mesure des paramètres élastiques: La reprise est mesurée après un temps égal à une fois *la durée de déformation. Mesure du gonflement filière: Les essais sont réalisés sur une extrudeuse de laboratoire dont les caractéristiques sont les suivantes: Extrudeuse RHEOMEX HAAKE (montée sur un appareil de mesure Rhéocord) Vis: diamètre D = 19,05 mm L/D = 10 Filière: diamètre D = 4,76 mm L/D = 3,8 L'essai est réalisé à une température de 750 C avec une vitesse de rotation de la vis de 100 tr/min. La procédure de mesure s'inspire de la norme ASTM D 2330, méthode B. Le gonflement est donné par A Ao G = Ao o: Ao est l'aire de la section droite de la filière A est l'aire moyenne d'une section droite du jonc extrudé. La moyenne est déterminée par pesée de 3 joncs de longueur définie (lm lmm) découpés après deux heures de repos. L'étude a été réalisée en gommes homogénéisées et en mélanges à noir sur 7 échantillons de caoutchoucs naturels de grade 5 dans une gamme de consistance Mooney allant de 50 à 84 Le gonflement à la filière n'a été réalisé que sur les mélanges à noir. Les Figures 11 et 12 illustrent la corrélation entre le gonflement à la filière sur mélange à noir et la reprise élastique R' pour une vitesse de 1 % de déformation par seconde, cette reprise élastique étant respectivement calculée sur gomme homogénéisée (Figure 11) et sur mélange à noir (Figure 12). Les Figures 13 et 14, quant à elles, illustrent la corrélation entre le gonflement à la filière sur mélange à noir et le paramètre rhéologique V a x Ri pour une vitesse de 1 % de déformation par seconde calculé sur gomme homogénéisée (Figure 13) et sur mélange à noir (Figure 14). Les coefficients de corrélation obtenus sont donnés dans le Tableau III suivant: Tableau III Ri Reprise sur gomme homogénéisée 0,943 0,975 Reprise sur mélange à noir 0,968 0,934 On observe que, dans les conditions opératoires retenues pour la mesure du gonflement à la filière, les corrélations entre le gonflement à la filière et certains paramètres d'élasticité et Théologiques sont bonnes, notam- ment pour la gomme homogénéisée. REVENDICATIONS 1 Procédé de caractérisation du comportement viscoé- lastique d'un matériau, notamment du type élastomère ou mélange élastomèrique, dans lequel: on soumet un échantillon (E) dudit matériau à au moins une phase de compression ou de maintien en compression (D, M, D 1, C, D 2); on relève des données relatives aux sollicitations auxquelles on soumet ledit échantillon (E) et/ou aux déformations dudit échantillon pendant et/ou après ladite phase de compression; on calcule, à partir de ces données, des paramètres caractéristiques dudit comportement viscoélastique; caractérisé en ce que, pendant ladite phase de compression, on soumet ledit échantillon (E) à au moins une déformation à vitesse constante (D, D 1, D 2). 2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une phase de compression est suivie par une phase de reprise élastique (R) pendant laquelle l'échantillon n'est plus sollicité. 3 Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on maintient, après une déformation à vitesse constante (D), ledit échantillon (E) à un niveau constant de déformation (h 2) ou de sollicitation (fi). 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que lors du maintien d'un échantillon à un niveau constant de déformation (k 2), on relève des données relatives à la relaxation dudit échantillon (E). Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, lors d'une phase de compression, on soumet un échantillon (E) à un cycle de déformation (C) entre deux niveaux prédéterminés de sollici- tation et/ou de déformation. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, lors d'une déformation à vitesse constante (D, Dl, D 2), on relève, pour un taux de déformation donné, une valeur relative à la sollicitation à laquelle on soumet l'échantillon et l'on calcule, à partir de cette valeur, la viscosité apparente V a du matériau. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on calcule, à partir de plusieurs valeurs de viscosité apparente Via obtenues pour un même taux de déforma- tion et pour plusieurs vitesses de sollicitation, les valeurs des constantes K et N qui vérifient na = Kvn, K et N étant les constantes propres à chaque échantillon audit taux de déformation. 8 Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce qu'on calcule une viscosité apparente la du matériau pour un taux maximum de déformation par exemple d'environ 60 %. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'on détermine pour la phase de reprise élastique (R) un paramètre de reprise élastique égal à l'augmentation de hauteur de l'échantillon rapportée à la variation de hauteur de l'échantillon au cours de la compres- sion. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on détermine le paramètre de reprise élastique de l'échantillon en un temps égal à environ une fois le temps de déformation. 11 Procédé selon les revendications 6 et 9 prises en combinaison, caractérisé en ce qu'on détermine, comme paramètre rhéologique caractéristique du matériau, un paramètre tenant compte de la phase de déformation du matériau et de la phase de reprise élastique. 12 Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on détermine un paramètre Théologique égal pour un taux de compression et une vitesse donnés, au produit ou au rapport des paramètres de reprise élastique et de viscosité apparente. 13 Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'un paramètre Théologique est calculé pour une vitesse de déformation comprise entre 1 % de déformation par seconde et 150 % de déformation par seconde. 14 Appareillage permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 13 comprenant un support ( 17) destiné à recevoir un échantillon (E), des moyens de compression ( 17, 18) dudit échantillon sur ledit support ( 17) actionnés par le mouvement de translation d'un élément de liaison ( 19), ledit élément de liaison étant entraîné en translation par contact avec le bord d'une came ( 21) entraînée en rotation par des moyens moteur ( 11), et comportant aussi des moyens ( 4, 5) permettant de déterminer la force de compression et/ou la hauteur de déformation. 15 Appareillage selon la revendication 14, caracté- risé en ce que l'élément de liaison est une tige ( 19) dont une extrémité porte des moyens de compression ( 18) de l'échantillon (E) et dont l'autre extrémité est destinée à être en contact avec le bord de la came ( 21). 16 Appareillage selon l'une quelconque des revendica- tions 14 ou 16, caractérisé en ce que la came ( 21) a la forme d'une spirale d'Archimède. 17 Appareillage selon l'une quelconque des revendica- tions -( 14 -à 16), caractérisé en ce qu'il comporte des moyens électro-informatiques ( 2, 3) permettant la programma- tion des paramètres de fonctionnement et l'acquisition de données relatives à la déformation des échantillons.