Brevet FR2665193A1 — publié le 19920131

La présente invention concerne un procédé pour la récupération d'acides aliphatiques inférieurs à partir de la pâte issue d'un procédé de préparation de pâte à papier mis en oeuvre avec ce même acide organique. L'acide formique était précédemment récupéré, à partir de la pâte issue d'un procédé de préparation de pâte à papier mis en oeuvre avec de l'acide formique, en lavant la pâte avec de l'eau et en récupérant l'acide formique par distillation à partir de la solution aqueuse diluée d'acide formique obtenue. Cette méthode présente un inconvénient qui réside non seulement en la distillation ennuyeuse requise par la concentration d'un acide dilué et en le coût élevé résultant, mais également dans le fait que de l'acide formique estérifié est laissé dans la pâte. Même dans le meilleur cas, après un lavage avec de l'eau pure, il subsiste environ 3% en poids d'acide formique par rapport à la pâte, tandis que la concentration acceptable d'acide formique dans la pâte est de 1-2% en poids par rapport à la pâte, et pour atteindre ce niveau, de très grandes quantités d'eau de lavage par rapport à la pâte sont nécessaires. L'objet de la présente invention est d'éliminer les inconvénients impliqués dans cette méthode connue et de fournir un procédé pour une telle récupération d'acide aliphatique à partir de la pâte issue d'un procédé de préparation de pâte à papier mis en oeuvre en utilisant ce même acide organique de sorte que la quantité d'acide dans la pâte soit portée à un niveau acceptable très économique et sans quantités significatives d'acide formique estérifié restant dans la pâte. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé pour la récupération d'un acide aliphatique inférieur, caractérisé en ce que la pâte contenant ledit acide est évaporée sous vide à température élevée puis la pâte évaporée sous vide est lavée avec de l'eau chaude ou traitée par entraînement à la vapeur. Les principales caractéristiques de l'invention sont décrites plus en détail ci-après. Dans le procédé selon l'invention, un acide aliphatique inférieur tel que l'acide formique, est récupéré en deux étapes, premièrement par évaporation sous vide à température élevée puis par un lavage ou par un entraînement à la vapeur. La distillation sous vide est de préférence effectuée à une température d'environ 70-100 C, et l'entraînement à la vapeur est de préférence réalisé à l00-l40#C, et plus particulièrement à ll0-l20#C. Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, l'évaporation sous vide est réalisée pendant environ 2 h à 700C sous une pression de 1400 Pa (14mbar). L'entraînement à la vapeur est, quant à lui, réalisé pendant environ 4 h avec de la vapeur à 120 C. Dans la première étape du procédé selon l'invention, ctest-à-dire l'évaporation sous vide, plus de 90% en poids de l'acide sont récupérés sous la forme d'un acide concentré convenant directement pour le recyclage de l'acide. Lorsque la pâte est ensuite lavée ou distillée à l'aide de vapeur, on obtient une pâte pure qui contient 1-2% en poids d'acide combiné et moins de 0,5% en poids de la pâte d'acide libre. Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour le traitement de pâte issue d'un procédé de préparation de pâte à papier dans lequel un acide aliphatique inférieur a été utilisé tel que l'acide formique, l'acide acétique ou l'acide propionique. L'invention est décrite plus en détail cidessous à l'aide d'exemples. Exemple 1 63,2 g de cellulose à base d'acide formique ayant une teneur en matières solides de 18,45% en poids et une teneur en acide formique (libre + combiné) d'environ 390% en poids des matières solides sont chargés dans un évaporateur rotatif. La température est élevée à 700C et l'acide formique est évaporé pendant 2 h sous une pression de 1400 Pa (14 mbar). On obtient 14,1 g de cellulose à base d'acide formique dont la teneur en matières solides est de 82,75% en poids et qui contient 10,3% en poids d'acide formique libre et 9,5% en poids par rapport aux matières solides d'acide formique combiné. La quantité d'acide formique concentré récupérée (89,7% en poids) est de 49,0 g. La cellulose contenant l'acide formique évaporée sous vide est chargée dans un réacteur tubulaire. La température du réacteur est élevée à 120 C, puis l'eau est introduite dans celui-ci pendant 4 h à une vitesse de 50 ml/h à l'aide d'un évaporateur à 1200C. On obtient 23,0 g de pâte à base d'acide formique dont la teneur en matières solides est de 50,8% en poids et qui contient 0,25% en poids d'acide formique libre et 1,58% en poids d'acide formique combiné par rapport aux matières solides. La quantité d'acide formique dilué récupérée (environ 1% en poids) est de 180 g. Exemple 2 75,2 g de pâte à base d'acide propionique possédant une teneur en matières solides de 19,97% en poids et une teneur en acide propionique (libre + combiné) d'environ 400% en poids par rapport aux matières solides sont chargés dans un évaporateur rotatif. La température est élevée à 700C et l'acide propionique est évaporé pendant 2 h sous une pression de 1400 Pa (14 mbar). On obtient une pâte à base d'acide propionique qui contient 0,10% en poids d'acide propionique libre et 0,11% en poids d'acide propionique combiné, par rapport aux matières solides. La quantité d'acide propionique récupérée est de 59,4 g. La pâte d'acide propionique évaporée sous vide est chargée dans un réacteur tubulaire. La température du réacteur est élevée à 120 C, puis de l'eau à 50 ml/h est introduite dans celui-ci pendant 4 h à l'aide d'un évaporateur à 120 C. on obtient de la pâte d'acide propionique qui contient moins de 0,001% en poids d'acide propionique libre et 0,01% en poids d'acide propionique lié par rapport aux matières solides. La quantité d'acide propionique dilué récupérée est de 135 g. Exemple 3 131,1 g de pâte d'acide formique possédant une teneur en solides de 18,45% en poids et une teneur en acide formique (libre + combiné) d'environ 390% en poids des matières solides sont introduits dans un évaporateur rotatif. La température est élevée à 700C et l'acide formique est évaporé pendant 2 h sous une pression de 1400 Pa (14 mbar). On obtient 25,5 g de pâte à base d'acide formique dont la teneur en matières solides est de 95,05 % en poids et qui contient 6,0% en poids d'acide formique libre et 10,1% en poids des matières solides d'acide formique combiné. La quantité récupérée d'acide formique concentré (88,1% en poids) est de 103,5 g. La pâte d'acide formique évaporée sous vide est lavée deux fois avec de l'eau chaude (environ 90 95 C). L'eau est utilisée dans chaque lavage à raison d'environ huit fois le poids de la pâte à base d'acide formique. On obtient 142,3 g de cellulose à base d'acide formique dont la teneur en solides est de 17,0% en poids et qui contient 0,3% en poids d'acide formique libre et 2,4% en poids des matières solides d'acide formique combiné. La quantité d'acide formique dilué récupérée (environ 1,2% en poids) est de 260 g. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la récupération d'un acide aliphatique inférieur à partir d'une pâte issue d'un procédé de préparation de pâte à papier mis en oeuvre en utilisant ce même acide organique, caractérisé en ce que la pâte contenant ledit acide est évaporée sous vide à une température élevée, puis la pâte évaporée sous vide est lavée avec de l'eau chaude ou traitée par entraînement à la vapeur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'évaporation sous vide est réalisée à environ 70-100 C. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'entraînement à la vapeur est réalisé à 100-140 C. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'entraînement à la vapeur est réalisé à 110-120 C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'évaporation sous vide est réalisée pendant environ 2 h à 70 C sous une pression d'environ 1400 Pa(14 mbar). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'entraînement à la vapeur est réalisé pendant environ 4 h avec de la vapeur à 120 C. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pâte à base d'acide formique ou la pâte à base d'acide propionique est évaporée sous vide et lavée avec de l'eau chaude ou traitée par entraînement à la vapeur.