Brevet FR2665696A1 — publié le 19920214

PROCEDE DE PURIFICATION DU SEL GEMME OBTENU PAR VOIE ELECTROSTATIQUE Les sels bruts des dépôts sédimentaires océaniques sont exploités en grandes quantités selon les règles des mineurs, pour obtenir de la potasse pour des utilisations en tant qu'engrais et des applications industrielles A ce sujet, de grandes quantités de sel gemme sont produites, et même 50 à 75 % de la quantité extraite, selon la teneur en potasse et le pourcentage en autres minéraux Bien que le sel gemme soit également utilisé en grandes quantités, on n'a pas encore réussi jusqu'à maintenant à rendre utilisable, pour les usines de potasse, ce sel gemme provenant des sels bruts, car il arrive trop sale et les impuretés ne sont pas éliminées de manière économique. Bien que cette opération soit effectuée depuis longtemps, aucun succès décisif n'est encore cependant apparu. Avec l'introduction des procédés de séparation électrostatiques, une nouvelle situation est apparue Les brevets A-12 83 772, 17 92 120, 19 53 534 et 31 46 295 traitent de cette séparation par Na Cl, selon laquelle après broyage du sel brut, après addition d'une quantité minime d'un ou de plusieurs acides carboxyliques, en tant qu'agents de traitement, dans un air d'une humidité et d'une température relatives déterminées, on procède à la charge triboélectriquement, et ensuite à la séparation dans un séparateur à chute libre électrostatique, moyennant quoi le sel gemme se répartit sur l'électrode négative et les parties de potasse et de kiesérite sur l'électrode positive. Le sel gemme arrive certes encore relativement impur, mais il est sec, contrairement au procédé de préparation humide du procédé de dissolution à chaud Avec cela, la question de l'épuration se pose à nouveau, même si on modifie les conditions de base. L'invention concerne un procédé de production de fractions pures de sel gemme provenant des dépôts sédimentaires océaniques, après broyage à un calibre inférieur à 1,6 mm, en appliquant le procédé de séparation électrostatique. L'invention est caractérisé par la combinaison des étapes suivantes a) la séparation électrostatique de la quantité principale de minéraux contenant du potassium et du magnésium par l'application de moyens de traitement connus, b) l'élimination de la fraction très fine et de la fraction grossière par tamisage à sec et obtention d'une fraction moyenne, c) le mélange de la fraction moyenne avec une solution de Na Cl saturée et dissolution de tous les composés facilement solubles, ne contenant pas de Na Cl, d) la flottation, par des agents moussants, des quantités restantes encore présentes de minéraux sulfates après traitement avec un agent de flottation approprié et filtration du résidu de flottation. Selon d'autres caractéristiques de l'invention, dans l'étape b), tout élément inférieur à 0,1 mm compris dans la fraction très fine, et plus particulièrement tout élément inférieur à 0,2 mm, est éliminé par tamisage. Par ailleurs, dans l'étape c), tout élément supérieur à 0,9 mm compris dans la fraction grossière, et plus particulièrement tout élément supérieur à 0,7 mm, est éliminé par tamisage. Enfin, l'agent de flottation utilisé est de préférence un sel de sodium de l'acide sulfoxy stéarique et plus particulièrement le Praestaminol V ou Praestaminol HSO. Le procédé de l'invention part des sels de potasse bruts extraits selon les règles des mineurs, qui sont utilisés avant tout pour leur teneur en potasse, mais aussi pour leurs proportions de sulfate. Le sel brut est tout d'abord broyé et tamisé, et la fraction d'éléments d'un calibre inférieur à 1,6 mm est mélangée à 80 g/t d'acide salicylique et environ 80 g/t d'acide lactique; elle est chargé électrostatiquement, par frottement mutuel, dans un lit fluidisé, à une humidité atmosphérique d'environ 12 % et une température d'environ 450 C, et est séparée dans le champ électrostatique dans un séparateur tubulaire à chute libre. La fraction de sel gemme ainsi préalablement épurée est tamisée, et la fraction moyenne est soumise avantageusement à un traitement supplémentaire de purification La fraction très fine et la fraction grossière servent en partie à la préparation d'une solution de Na Cl saturée, avec laquelle la fraction moyenne ( 0,2 à 0,8 mm) est mélangée, afin d'éliminer les composés solubles. L'isolation des composés gênants, de la fraction très fine et de la fraction grossière, permet d'accomplir la flottation par agents moussants subséquente avec des résultats particulièrement satisfaisants. Cette flottation par agents moussants a lieu, par exemple dans une machine à flottation et agitation à quatre cellules, d'une capacité de 1, 5 m 3, dans laquelle les deux tiers du total des 150 g/t de Praestaminol V utilisés l= le sel de sodium de l'acide sulfoxy stéarique de formule CH 3-(CH 2) -CH-(CH 2)7-COOH O-SO 3-Nal sont ajoutés avantageusement avant la première cellule et le tiers restant de l'agent de traitement = 50 g/t lors du passage de la cellule 2 à la cellule 3. Afin de prévenir un accroissement des impuretés dans la lessive porteuse, il suffit de remplacer la solution, mélangée à l'écume par des palettes, par environ 10 % de la quantité totale, par exemple. Le produit déshydraté à l'aide d'une centrifugeuse contient encore 2,5 % d'eau et peut être employé en tant que produit de base pour l'électrolyse à l'alcali et chlore Sous forme sèche, il joue le rôle de chlorure de sodium pur. L'invention va maintenant être expliquée en détail au moyen de l'exemple de réalisation suivant. Exemple de réalisation t d'un sel brut de composition 12,7 % de sylvine 7,4 % de carnallite 13,8 % de kiesérite 1,0 % d'anhydrite 65,1 % de Na Cl, o, entre autres minéraux, de petites quantités de langbéinite (= K 2504 2 Mg SO 4) et de polyhalite (= K 2 SO 4 Ca SO 4 Mg SO 4 HZ 0)sont présentes, sont amenées par broyage à un calibre inférieur à 2 mm, sont traitées avec 80 g/t d'acide salicylique et 80 g/t d'acide lactique, et sont séparées à une humidité relative de 12, 5 % et une température de 45 C, dans un champ électrostatique de 4 à 5 k V/cm. Par un broyage circulaire supplémentaire des particules moyennes, on obtient une quantité de 61,1 t de Na Cl ( 58,6 t de Na Cl pur) et une quantité de 38,9 t contenant du sel de magnésium et de potassium. La fraction de Na Cl est soumise à un filtrage, o l'on obtient: inférieur à 0,2 % 20 % = 12,2 t 0,2 à 0,8 % 65 % = 39,7 t supérieur à 0,8 % 15 % = 9,2 t La fraction moyenne de 39,7 t est mélangée à 100 t d'une solution saturée de Na Cl et agitée pendant 20 minutes, grâce à quoi le sel de magnésium et le sel de potassium sont dissous. On fait ensuite flotter la boue par ajout de 80 g/t de Praestaminol, en tant qu'agent de traitement, dans une cellule de flottation. Le résidu est centrifugé et présente la composition suivante: 99,40 % 0,20 % 0,05 % 0,15 % 0,20 % 2,50 % du sel mouillé Na Cl KC 1 Mg C 12 Mg SO 4 Ca SO 4 H 20 REVENDICATIONS 1 Procédé pour la production de fractions pures de sel gemme à partir des sels bruts des sédiments océaniques, après broyage à un calibre inférieur à 1,6 mm, en appliquant le procédé de séparation électrostatique, caractérisé par la combinaison des étapes suivantes: a) la séparation électrostatique de la quantité principale de minéraux contenant du potassium et du magnésium par l'application de moyens de traitement connus, b) l'élimination de la fraction très fine et de la fraction grossière par tamisage à sec et obtention d'une fraction moyenne, c) le mélange de la fraction moyenne avec une solution de Na Cl saturée et la dissolution de tous les composés facilement solubles, ne contenant pas de Na Cl, d) la flottation, par des agents moussants, des quantités restantes encore présentes de minéraux sulfate après traitement avec un agent de flottation approprié et filtration du résidu de flottation. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans l'étape b), tout élément inférieur à 0,1 mm, compris dans la fraction très fine, est éliminé par tamisage. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que dans l'étape b), tout élément inférieur à 0,2 mm, compris dans la fraction très fine, est éliminé par tamisage. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans l'étape c), tout élément supérieur à 0,9 mm, compris dans la fraction grossière, est éliminé par tamisage. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que dans l'étape c), tout élément supérieur à 0,7 mm, compris dans la fraction grossière, est éliminé par tamisage. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que un sel de sodium de l'acide sulfoxy stéarique, particulièrement le Praestaminol V ou Praestaminol HSO, est utilisé comme agent de flottation.