Brevet FR2668262A1 — publié le 19920424

PROCEDE D'ANALYSE AUX RAYONS X DE PIECES MONOCRISTALLINES La présente invention concerne un procédé d'analyse volumique de la qualité cristallographique de pièces monocris- tallines, par des rayons X de haute énargie. Le problème se pose en particulier dans l'analyse d'au- bes de turbine noxcristallines, qui subissent des contraintes très élevées et doivent donc être exemptes de défauts. Il se pose également dans le donaine de la croissance cristalline (industrie électronique, rechrche, ) o il serait souhaitable de pouvoir contrôler, en temps réel et au travers des parois du four, la qualité des matériaux en cours de croissance. Les divers procédés connus d'analyse aux rayons X de tels matériaux ne fournissent que des informations de surface et souvent ponctuelles En outre, les procédés volumiques actuels utilisent des diffractomètres nécessitant l'emploi de rayonnement monochramatique souvent difficile à utiliser en milieu industriel (sources radioactives, rayonrement synchrotron). Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé, utilisable en milieu industriel, permettant d'analyser un échantillon monocristallin en un temps minimum et avec un minimum de manipulations. La présente invention fait utilisation de l'effet connu de refocalisation d'un faisceau de rayons X polychromatique éclairant une surface monocristalline. Plus particulièrement, la présente invention prévoit un procédé d'analyse volumique par rayons X des défauts cristallins d'une pièce comprenant les étapes coisistant à positionner la pièce dans un plan situé à égale distaonce du foyer d'une source de rayons X et d'un plan de focalisation; illuminar la pièce à partir d'une source ponctuelle de rayons X par un faisoeau de large étendue spectrale AX et d'ouverture angulaire détermirne Ae, l'ouverture As du faisceau étant fixée par AO au delà. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le faisceau est issu d'un foyer ponctuel et est diaphragnm par une fente placée entre la source de rayons X et la pièce. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le générateur de rayons X est une source de rayon ent d'énergie supérieure ou égale à 100 ke V, à large étendue spectrale. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la pièce est un monrxcristal, par exemple une aube de turbine. Grâce à ce procédé, il est possible: de déterminer directeent si l'ensemble de la structure éclai- rée est nxcristallin ou non; de définir l'orientation des axes cristallographiques; de quantifier la qualité du cristal ("mos&icité"); de localiser et visualiser les éventuels défauts cristallins; de visualiser des défauts purement structurels (manque de matière, bulles,) par observation du faisceau non diffracté (radiographie); d'obtenir un grandissement variable des images observées. Ces objets, caractéristiques et avantages ainsi que d'autres de la présente invention seront exposés plus en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite en relation avec les figures jointes panrmi lesquelles: la figure 1 représente le spectre de rayons X d'une source de rayons X utilisée selon la présente invention; la figure 2 a est un schèma du montage d'analyse aux rayons X selon la présente invention; la figure 2 b est une vue en projection du montage de la figure 2 a; la figure 3 explicite les notations relatives à la diffraction des rayons X dans la pièce mucnocristalline; et les figures 4 a, 4 b et 4 c illustrent des exemples d'ob- servations effectuées avec le montage selon la présente invention et relatifs à différents défauts cristallins. La présente invention utilise un génrrateur de rayons X haute énergie ( 100 500 ke V) à micro foyer, dont le spectre est essentiellement constitué du rayonnement de freinage Ces géné- rateurs sont utilisés ouranrent depuis quelques années pour des applications de radiographie Le spectre normalisé de tels générateurs est illustré en figure 1 dans laquelle les ordonnes correspondent à l'intensité normalisée, et les abscisses à la longueur d'onde en Angstrams ( 1 à = 0,1 nm). En figure 1, les courbes 1, 2 et 3 correspoxndent res- pectivement à des hautes tensions E du générateur de 400, 300 et 200 k V Ccmme cela est connu, la longueur d'onde de coupure Xm (longueur d'onde minimale ou énergie maximale) vaut Xm = 12,4/E, E étant exprimé en k V La plage des longueurs d'onde émises varie donc approximativement (largeur à mi hauteur) de 0,03 à 0,06 A pour une énergie de 400 k V et de 0,07 à 0,12 A pour une énergie de 200 k V. Les figures 2 a et 2 b illustrent schématiquement, res- pectivement en perspective et en projection, un montage selon la présente invention utilisant un générateur de rayons X 10 du type décrit précédemment On a tracé à l'emplacement de ce générateur un référentiel Oxyz, la direction Oz corresoant sensiblement à la direction de propagation et étant plus clairement définie en figure 2 b La pièce à analyser 11 s'étend perpendiculairement au plan de la figure 2 b (z O y) et est placée à mi-distanoe du foyer du générateur et d'un plan 14 dit de "focalisation" Un diaphrag- me 12, à ouverture verticale et horizontale, définit une surface éclairée maximale compatible avec les lois physiques de la diffraction (énergie du générateur, distance générateur-pièce, dimensions de la pièce) La surface ainsi analysée peut atteindre plusieurs cn>. L'observation s'effectue à l'aide d'une caméra (ou autre détecteur) placée généralement dans le plan de focalisation à une distance 2 L du foyer du générateur. Les distances L susmentionrées seront choisies en fonction des problèmes considérés et pourront, par exemple, être comprises entre 50 cm et 2 m; ces valeurs constituent un ordre de grandeur et ne sont pas restrictives. On peut utiliser un écran 13, tel que représenté en figure 2 b, pour bloquer les rayons X traversant la pièce sans déviation En l'absence de cet écran, on pourra observer le rayonnement direct dans la zone 21 ou 22 pour déterminer si la pièce présente des défauts de structure tels que des bulles (représentées par des cercles en figure 2 a). L'observation et l'analyse immédiate du rayonnement diffracté s'effectuent principalement avec une caméra rayons X; cependant une analyse plus fine pourra être faite si néessaire en plaçant un détecteur de rayons X (mono ou bi dimensionnel) dans le plan de focalisation Un déplaoement de ce détecteur selon l'axe y, en association avec une analyse de profil d'inten- sité, fournira des informations précises sur les paranmètres de désorientation et de mosaicité. Dans ce qui précède, on a essentiellement exposé ce qui se passait dans le plan focal 14 que l'on a considéré commne étant le plan d'observation. Il sera clair pour l'homme de l'art que l'observation peut se faire dans un plan 16, appelé plan image, plus éloigné de la pièce Dans ce plan se reforme une image associée à chacun des défauts cristallins de la pièce. Si la pièce présente effectivement plusieurs grains cristallographiquement désorientés, il y aura formation d'autant d'images que de grains. Ces images peuvent éventuellemaent se superposer L'uti- lisation d'un diaphragme (non représenté) placé dans le plan focal permet de les isoler par sélection des lignes de diffrac- tion associées. Chaque image représente une vue par transmission de la zone cristalline diffractante; cette vue présente une déforma- tion due à des coefficients de grandissement différents: le grandissement parallèlement à l'axe ox vaut: Gox=dimage/Lr le grandissement parallèlement à l'axe oy vaut: Goy=(d m age -2 L)/L, o dimage= distance "plan image"-foyer du générateur, et L = distance pièce-foyer du générateur. Cette déformation géomtrique pourra être corrigée par un traitement d'image. Si la pièce 11 est monocristalline et qu'il existe un réseau de plans cristallins orientés satisfaisant la relation de Bragg pour un ensemble de longueurs d'cnde parmi parmi les lon- gueurs d'onde émises dans le spectre, alors l'ensemble de la zone cristalline considérée diffractera un rayonnement qui se refoca- lisera en une ligne unique A située dans le plan de focalisation 14. Si la pièce est parfaitemaent monocristalline, et seule- ment dans le cas o le générateur de rayons X présente un foyer effectivement ponctuel, on obtiendra dans le plan 14, une image en forme de fine ligne. La longueur de cette ligne est définie par le double de la dimension de la partie éclairée de la pièce selon Ox; sa lar- geur est égale à la dimension du foyer (quelques dizièmes de nmn) lorsque la pièce est de faible épaisseur ( Dans ce qui précède, on a supposé que l'étendue spec- trale de la source était suffisante pour que chaque plan réticu- laire ocernr se trouve dans la condition de Bragg par rapport à l'une des longueurs d'onde émises par la source L'homme de l'art notera que ceci implique que des conditions soient satisfaites quant à la relation entre l'étendue spectrale AX de la source, les angles de Bragg e, et l'ouverture du faisceau émis par le générateur Ces relations seront explicitées en relation avec la figure 3. En figure 3, on suppose que la pièce à analyser a préa- lablement été pré-orientée pour que ses plans réticulaires 30 diffractent le faisceau sensiblement au centre du détecteur. Le trièdre de référence Oxyz sera donc orienté pour que l'axe Oz passe par le centre du détecteur. Ae est l'ouverture du faisceau éclairant la pièce 11 à partir du générateur de rayons X; e 1 est l'angle de Bragg correspcidant à une extrémité de la surface éclairée de la pièce et 02 l'angle de Bragg corres- poxndant à l'autre extrémité. Dans l'hypothése d'une pré-orientation du cristal (faisceau diffracté sensiblement au oentre du détecteur) alors l'angle ó 1 entre le rayon incident minimum et l'axe Oz est sensi- blement égal à 01 e. Pour qu'il y ait diffraction, il faut que le générateur produise un faisceau de rayons X de largeur spectrale suffisante pour que la relation de Bragg X= 2 d-sine entre la longueur d'onde X du rayonnement X, l'angle e et le paramètre de maille d soit satisfaite pour tout angle e compris entre 01 et e 2. Cette largeur spectrale peut être obtenue par dériva- tion de la relation de Bragg: AX = 2 d Ae cose. Compte-tenu des énergies utilisées, les angles O sont petits; ose est donc sensiblement égal à 1 et l'étendue spec- trale de la source AX doit satisfaire la relation: AX = 2 d(E 2 -e 1) - En pratique, les distances réticulaires sont généralement oompri- ses entre 1 et 3 Angstrdms ( 0,1 et 0,3 nm) Pour d = 2 A, ceci conduit à la relation AX (A) = 4 Ae (radians) Si l'on appelle xo la largeur de la pièce et L la distance entre le générateur et la pièce, pour une valeur de xb de 3 ncm et une valeur de L de 200 ncm, il faudra que dans ce cas particulier, l'étendue spectrale de la souroe AX soit égale à: AX= 4 x 3/200 = 0,06 A, ce qui est compatible avec les étendues spectrales considérées en figure 1. Il faut noter que la présente invention permet de faire varier X et AX de façon particulièrement simple en modifiant la valeur de la haute tension du générateur (cf figure 1) On peut également choisir la longueur d'onde moyenne utilisée en trans- latant la pièce parallèlement à l'axe Oy (changement des valeurs des angles e). Les images sont obtenues en onvertissant le rayonne- ment X en une image optique visible par une caméra à rayons X munie d'un intensificateur d'image ou par un détecteur bidimen- sionrml La détection doit avoir une très bonne résolution spatiale ( néité de réponse sur l'ensemble de la surfaoe du détecteur; sa surface active devra être de plusieurs dizaines de can. Les figures 2 a et 2 b illustrent par des hachures que la pièce 11 comprend deux zones cristallographiquement distinctes. Il en résulte que deux images A et B se forment dans le plan focal 14. Un exemple plus détaillé de différents défauts qu'il est possible de rencontrer est illustré par les figures 4 a à 4 c dans chacune desquelles la partie gauche représente la structure étudiée et la partie droite représente l'image observée cczrrespondante dans le plan de focalisation. En figure 4 a, la pièce est un cristal parfait; En figure 4 b, le cristal est de type "mosaique" hrmgène; En figure 4 c, le cristal présente deux grains légèrement désorientés; la distance entre les deux lignes A et B permet de calculer la désorientation des grains Si le changement d'orientation n'est pas brutal, il apparait une zone de transition C entre les lignes A et B. REVENDICATIONS 1 Procédé d 'analyse volumique par rayons X des défauts cristallins d'une pièce ( 11), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: positionner la pièce dans un plan situé à égale distan- oe du foyer d'une source de rayons X et d'un plan de focalisation ( 14); illuminer la pièce à partir d'une source ponctuelle de rayons X ( 10) par un faisceau de large étendue spectrale AX et d'ouverture angulaire déterminée Ae, l'ouverture Ae du faisceau étant fixée par AG culaire pour les plans réticulaires considérés; orienter la pièce ( 11) pour obtenir la diffraction sur une famille de plans réticulaires ( 30) choisie; et recueillir et analyser le faisceau de rayons X dans le plan de focalisation ou au delà. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé par l'utilisation d'un faisceau divergent issu d'un foyer poncrtuel et diaphragmr par une fente placée entre la source de rayons X et la pièce. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur de rayons X est une souroe de rayonrerent d'énergie supérieure ou égale à 100 ke V, à large étendue spec- trale. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce est un m O nocristal, par exemple une aube de turbine.