Brevet FR2665849A1 — publié le 19920221

DISPOSITIF ULTRASONIQUE POUR LA PRODUCTION EN CONTINU DE PARTICULES La présente invention est relative à un dispositif ultrasonique pour la production en continu de particules ayant une granulométrie aussi homogène que possible, et plus particulièrement de micro-gouttelettes de diamètre et de sphéricité controlés. Le problème de la production de micro-gouttelettes finement divisées se rencontre dans de nombreux domaines o il est nécessaire de pluvériser ou d'atomiser des liquides organiques et/ou minéraux, par exemple dans le domaine pharmaceutique pour délivrer un produit en suspension, médicament ou autre, au moyen d'un aérosol, ou enrobé dans une matrice (médicament-retard) Dans le même ordre d'idées, on citera le domaine des cosmétiques, par exemple pour produire ce qu'il est convenu maintenant d'appeler des liposomes. Un problème analogue se rencontre dans le domaine des moteurs therrmiques au niveau des carburateurs De nombreuses pièces sont en outre réalisées actuellement à partir de poudres ou de granules métalliques de petites dimensions, notamment lors d'opérations de frittage Le problème de la répartition granulométrique se révèle important car il est souhaitable de produire des lots de micro-billes toutes sensiblement de la même dimension. - Dans la technologie des métaux fondus, on connait un dispositif ultrasonique qui permet d'obtenir des micro-billes ayant un diamètre de l'ordre de 5 à 200 microns On fait tomber goutte-à- goutte un matériau à l'état liquide sur la surface d'extrémité d'un vibrateur oscillant à une fréquence comprise entre 5 et 50 kilohertz Un vibrateur ultrasonique comprend, par exemple, un transducteur piézo-électrique prolongé par un concentrateur, c'est- à-dire une pièce dont la forme particulière permet une résonnance sur sa surface d'extrémité d'un ordre de grandeur supérieure à l'oscillation du transducteur Un tel dispositif vibrateur est également appelé "sonotrode" dans l'industrie De préférence, ce procédé est effectué dans une enceinte permettant de contrôler l'atmosphère, soit sous vide, soit sous gaz inerte. Lorsqu'une goutte liquide tombe sur la surface vibrante ultrasonique, on observe sur celle-ci la formation d'une nappe dont la surface supérieure prend la forme d'un réseau d'ondes stationnaires de longueur d'onde de l'ordre de 200 microns par exemple Quand l'amplitude de ces ondes atteint une valeur suffisante, des gouttes de liquide se détachent du sommet de ses ondes puis, en se refroidissant, forment des micro-billes solides de diamètre de l'ordre de 50 microns On constate que le diamètre des micro-billes ainsi obtenues dépend pour une grande part de la fréquence de la vibration de la surface La répartition des diamètres autour d'une valeur moyenne dépend en partie de l'amplitude de la vibration, mais plutôt des caractéristiques Théologiques du matériau qui varie notablement entre un liquide et un matériau fondu Le taux de production horaire de micro-particules dépend lui essentiellement de l'amplitude de la vibration et du coefficient de viscosité dynamique du matériau. Le dispositif ultrasonique décrit précédemment présente toutefois des effets parasites dûs à la configuration et à l'agencement des éléments induisant une dispersion des diamètres encore insatisfaisante car nécessitant par la suite un calibrage des micro- billes par passage dans une série de tamis On a d'une part constaté que le réseau d'ondes de la nappe liquide est instable sur la surface vibrante et d'autre part que l'épaisseur de cette nappe était variable, épaisse proche du lieu o arrive le matériau et trop fine vers les bords de la surface. Le but de la présente invention est d'obvier les inconvénients précités afin de produire des micro-gouttelettes de diamètres plus controlés et ce avec un rendement de production amélioré. Ces buts sont atteints grâce à un dispositif ultrasonique comprenant une surface vibrante sur laquelle est amené un matériau à l'état liquide qu'elle atomise de par son régime vibratoire, le dispositif présentant au moins une composante ultrasonique orthogonale à la surface, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens permettant d'amener le matériau liquide depuis l'intérieur du dispositif sur la surface vibrante selon un débit régulier et en une nappe d'épaisseur constante. I- Par "matériau à létat liquide", on entend désigner aussi bien un liquide proprement dit aux températures ambiantes qu'un matériau fondu, c'est-a-dire solide à ces températures et rendu liquide pour la circonstance Ce matériau peut être minéral et/ou organique. Avantageusement, la surface vibrante présente une suite de rainures parallèles ou en damier, ou un réseau de rainures circulaires et/ou radiales qui tendent à stabiliser en position le régime ondulatoire de la nappe Les rainures peuvent présenter une section transversale rectangulaire, trapézoïdale, en forme de U, etc. De préférence, les moyens d'amenée du matériau liquide comprennent un creuset interne sous-jacent à la surface vibrante recevant le matériau à l'état solide ou liquide par un canal d'entrée et distribuant le matériau à la surface par un ou plusieurs canaux dont l'une des dimensions de la section de passage est submillimétrique et dont la section totale de passage est supérieur à 8 mm 2, l'écoulement du matériau s'effectuant par capillarité et/ou gradient de pression induit par le mode vibratoire En quelque sorte, la sonotrode "transpire" le liquide qu'elle contient. Ainsi, le matériau peut être maintenu à l'état liquide ou liquéfié par chauffage dans le creuset très proche de la surface vibrante La distribution du matériau sur la lame s'effectue très régulièrement soit au travers d'une pluralité de canaux régulièrement répartis, soit au travers d'un seul canal de largeur très fine, mais de longueur suffisante pour couvrir chaque zone de la lame. Le creuset interne peut être cylindrique et parallèle à la surface vibrante Le matériau à l'état liquide est alors distribué par plusieurs canaux situés à intervalles réguliers sur la ligne du creuset la plus proche de la surface En alternative, le creuset interne peut avoir une forme tubuluraire orthogonale à la surface vibrante dans laquelle il débouche directement par l'une de ses extrémités. Afin d'améliorer l'épendage du matériau à l'état liquide sur la surface vibrante, les canaux peuvent déboucher avec un angle compris entre 25 et 60 degrés par rapport à la surface En alternative, une coiffe parallèle à la surface est disposée au-desus et proche de la sortie du ou des canaux. L'invention est décrite ci-après de façon plus détaillée à l'aide d'exemples d'exécution sans caractère limitatif illustrés aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 est une vue en perspective partiellement éclatée d'un premier mode de réalisation du dispositif ultrasonique, et la figure 2 est une vue en perspective partiellement éclatée d'un second mode de réalisation du dispositif ultrasonique. Sur la figure 1 est illustrée l'extrémité d'un élément vibrant 10, en l'occurrence du concentrateur d'une sonotrode, se terminant par une surface vibrante faisant atomiseur 11 Dans la coupe partielle de l'élément vibrant 10, on peut observer un creuset interne 22 sensiblement cylindrique dont la longueur est parallèle à la surface atomiseur 11 Ce creuset interne 22 est alimenté en matière à l'état liquide, par exemple en fusion, par un canal d'amenée 20 L'élément vibrant 10 étant chauffé, le matériau en fusion est maintenu en température à l'intérieur du creuset 22 Une suite de canaux d'éjection 24, par exemple de l'ordre de 15, relient ce creuset 22 à la surface atomiseur 11 De préférence, ces canaux d'éjection 24 sont disposés à intervalles réguliers le long de la ligne du creuset la plus proche de la surface Le diamètre de chacun de ces canaux est de l'ordre du millimètre. Le mode vibratoire de la sonotrode induit dans ces canaux 24 une différence de pression avec l'extérieur provoquant la sortie du matériau en fusion hors de ces canaux Compte-tenu de la faible section de passage de chacun de ces canaux, le débit de sortie du matériau en fusion est influencé par des effets de capillarité, eux- mêmes dépendants des caractéristiques Théologiques du matériau en fusion. Comme on peut bien l'observer sur la figure 1, la surface atomiseur 11 comporte une série de stries ou rainures parallèles et régulières de largeur de l'ordre du millimètre, de profondeur d'environ 0,25 millimètre pour un pas de l'ordre 2 millimètres Les canaux d'éjection 24 débouchent respectivement au fond d'une rainure ainsi constituée L'objet de ces rainures est de stabiliser en position latérale la nappe de matériau épendu. Afin de limiter des projections de matériau hors de la surface vibrante i dès la sortie des canaux, on dispose sur l'élément vibrant 10 un sabot dont l'extrémité constitue un coiffe parallèle à la surface atomiseur 11, laquelle coiffe arrive au- dessus des canaux d'éjection 24 La forme, les dimensions et le poids de ce sabot et coiffe 30 sont bien évidemment dimensionnés pour éviter une modification trop sensible du régime vibratoire de l'élément vibrant 10, notamment du concentrateur. En alternative, on peut remplacer l'effet de la coiffe 30 par des embouchures de canaux d'éjection 24 obliques, c'est-à- dire débouchant sur la surface vibrante 11 avec un angle compris entre 15 et 75 degrés par rapport à cette surface Toutefois, la réalisation pratique de tels canaux coudés est plus difficile et peut de plus créer des pertes de charge au sein de ces canaux. Comme on peut s'en rendre compte, le débit de matériau en fusion sur la surface atomiseur il est établi d'une part par la section de passage de chacun des canaux 24 et d'autre part par le nombre de ces canaux. Sur la figure 2 est illustrée une variante de l'extrémité de la sonotrode dans laquelle les pièces principales sont coaxiales à l'élément vibrant 60 cylindrique Pour ce, on effectue d'abord le perçage d'un trou borgne 75 au milieu de l'élément vibrant 60 On insère en force dans ce trou borgne une pièce 76 dont la partie inférieure a un diamètre correspondant à celui du trou borgne 75 et dont la partie supérieure présente une restriction 74 Cette restriction 74 créée, avec la partie supérieure du trou borgne 75, un canal de forme cylindrique allongée, en d'autres termes annulaire ou torique, débouchant directement sur la surface supérieure atomiseur 61 Ce canal annulaire ou torique fait à la fois office de creuset et de canal d'éjection Pour ce faire, un canal d'amenée 70 transversal intersecte le canal 72. Le canal d'amenée 70 peut déboucher dans le trou borgne à n'importe quelle hauteur, même au fond En variante non représentée, un réservoir intermédiaire est intercalé entre le canal d'amenée 70 et le trou borgne 75. Comme on peut le constater sur la figure 2, la surface supérieure atomiseur 61 présente également une suite de rainures parallèles 64 de dimensions sensiblement identiques aux rainures décrites sur la figure 1 Il peut s'avérer utile de stabiliser la nappe de matériau en fusion dans les deux axes du plan de la surface 61, ce que l'on effectue par la taille de rainures complémentaires transversales 62. Par ailleurs, la pièce 76 est complétée, en son extrémité extérieure, par une coiffe 80 débordant au-delà de la sortie du canal 72 Comme précédemment, cette coiffe 80 a pour fonction de rabattre vers la surface atomiseur 61 le matériau en fusion éjecté En alternative, le trou borgne 75 pourrait présenter une embouchure conique au niveau de la surface 61 et ce d'un angle au sommet pouvant varier entre 30 et 150 degrés Alors, la pièce 76 présente, au lieu d'une coiffe 80, un élargisement conique d'angle correspondant. Comme on peut aisément le comprendre, on installe la sonotrode avec sa surface vibrante selon l'invention, dans une enceinte close permettant de contrôler le milieu environnant, c'est- à-dire travailler sous vide ou sous gaz inerte Avantageusement, l'élément vibrant 10 de la figure 2 est orienté d'un angle de 45 degrés vers le haut avec le canal d'amenée 20 également orienté vers le haut On peut ainsi faire descendre par en haut un fil ou une lame liquide ou une tige de métal préchauffée dans le canal 20, ce métal fondant alors dans le creuset interne 22 En alternative, on chauffe le métal préalablement dans un creuset principal que l'on amène alors à l'état de fusion dans le canal d'entrée 20 On constate que les rainures 12 assurent une stabilisation latérale de la nappe et, dans une certaine mesure, un appel de matériau venant des canaux. L'élément vibrant 60 selon la figure 2 peut être installé dans l'enceinte avec un angle compris entre O et 90 degrés par rapport à l'horizontale Même lorsque l'élément est installé à l'horizontal, la nappe restent sur la suface vibrante 61 verticale par effet de tension superficielle Les micro-gouttelettes détachées sont projetées et tombent directement par gravité vers le bas en se refroidissant et en formant des micro-billes. Si nécessaire, notemment pour atteindre des fréquences de vibrations plus importantes, donc des diamétres de micro-billes plus petites, on peut également utiliser une lame vibrante à la place de la sonotrode, le creuset avec ses canaux d'éjections étant alors aménagés dans la lame sous la surface supérieure. L'invention s'applique dans les nombreux domaines o il est souhaitable de fabriquer en continu des particules de granulométrie aussi homogène que possible et on rappelera utilement ceux qui ont été cités plus haut, à savoir pharmacie, cosmétique, moteurs thermiques, métaux fondus. De nombreuses améliorations peuvent être apportées à ce dispositif ultrasonique pour la produciton de particules dans le cadre de cette invention il REVENDICATIONS 1 Dispositif ultrasonique pour la production en continu de micro-gouttelettes ayant une granulométrie homogène, comprenant une surface vibrante ( 11) sur laquelle est amené un matériau à l'état liquide qu'elle atomise de par son régime vibratoire, le dispositif présentant au moins une composante ultrasonique orthogonale à la surface, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens ( 20,22,24) permettant d'amener le matériau liquide depuis l'intérieur du dispositif sur la surface vibrante ( 11) selon un débit régulier et en une nappe d'épaisseur constante. 2 Dispositif ultrasonique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface vibrante ( 11) présente un réseau de rainures rectilignes parallèles ( 12) ou en damier, ou un réseau de rainures circulaires et/ou radiales. 3 Dispositif ultrasonique selon la revendication 2, caractérisé en ce que les rainures présentent une section transversale rectangulaire. 4 Dispositif ultrasonique selon la revendication 1 ou 3, caractérisé en ce que les moyens comprennent un creuset interne ( 22) sous-jacent à la surface vibrante ( 11) recevant le matériau à l'état liquide par un canal d'entrée ( 20) et distribuant le matériau à la surface par un ou plusieurs canaux ( 24) dont l'une des dimensions de la section de passage est submillimétrique et dont la section totale de passage est supérieure s'effectuant par capillarité à 8 m M 2, l'écoulement du matériau et/ou gradient de pression induit par le mode vibratoire. Dispositif ultrasonique selon la revendication 4, caractérisé en ce que les canaux débouchent sur la surface vibrante ( 11) avec un angle compris entre 25 et 75 degré par rapport à la surface. 6 Dispositif ultrasonique selon la revendication caractérisé en ce qu'une coiffe ( 30) parallèle à la surface disposée au-dessus et proche de la sortie du ou des canaux ( 24). 4, est 7 Dispositif ultrasonique selon la revendication 4, caractérisé en ce que le creuset interne ( 22) est cylindrique et parallèle à la surface vibrante ( 11), et en ce que le matériau à l'état liquide est distribué par plusieurs canaux ( 24) situés à intervalles réguliers sur la ligne du creuset la plus proche de la surface ( 11). 8. caractérisé orthogonale directement Dispositif ultrasonique selon la revendication 4, en ce que le creuset interne ( 72) a une forme tubulaire à la surface vibrante ( 11) dans laquelle il débouche par l'une de ses extrémités 9 Procédé de fabrication de micro- billes à partir de matériau à l'état liquide caractérisé en ce que l'on utilise un dispositif ultrasonique selon l'une des revendications 1 à 8. Micro-billes obtenues par le procédé selon la revendication 9 j'