Brevet FR2662803A1 — publié le 19911206

I La présente invention concerne un dispositif et une installation de cristallogénèse pourvus de moyens d'observation de la cristallisation. On sait que l'une des méthodes d'étude des substances macromoléculaires consiste à former des cristaux desdites substances et à soumettre lesdits cristaux à des examens, notamment spectrographiques Pour former de tels cristaux, on utilise des méthodes de diffusion, éventuellement à travers une paroi poreuse de diffusion A cet effet, dans une enceinte, on dispose un creuset rempli d'un mélange liquide d'une substance macromoléculaire à étudier et d'un agent précipitant en concentration insuffisante pour agir, puis on introduit dans ladite enceinte un tel agent précipitant afin de provoquer la cristallisation en diminuant la concentration de substance (phase liquide) ou en l'augmentant (phase vapeur) ou à concentration constante (dialyse). Par diffusion, la concentration du mélange de l'agent précipitant et de la substance macromoléculaire contenu dans le creuset tend à s'aligner sur celle de l'agent précipitant contenu dans l'enceinte Par suite, en faisant varier la concentration de ce dernier agent précipitant, on peut agir sur la cristallisation de ladite substance macromoléculaire. Généralement, le creuset et l'enceinte sont au moins partiellement transparents, de sorte qu'un opérateur peut suivre visuellement le développement de la cristallisation. Cependant, une telle observation visuelle peut ne pas être assez précise De plus, elle devient mal aisée sinon impossible, si ledit creuset est de petite taille et/ou si une pluralité d'expériences sont menées simultanément à l'aide d'une installation regroupant une pluralité de creusets, proches les uns des autres. 2 2662803 1 Par ailleurs, les cristaux obtenus dans les laboratoires terrestres par la mise en oeuvre de ces techniques de diffusion ne sont pas parfaits, tant en qualité qu'en taille, notamment à cause des phénomènes de convexion dus à la pesanteur. Pour remédier à cet inconvénient, il est avantageux de pouvoir mettre en oeuvre de telles techniques de diffusion à bord de vaisseaux spatiaux, car alors les conditions d'apesanteur éliminent ces phénomènes de convexion. Il va de soi qu'une telle mise en oeuvre dans l'espace des méthodes cristallogénèse impose la miniaturisation des creusets et des installations les regroupant Il est alors nécessaire de prévoir un système automatique d'observation des réactions de cristallogénèse. L'objet de la présente invention est donc de permettre l'observation automatique et précise de réactions de cristallisation dans des installations miniaturisées, notamment, mais non exclusivement, à bord de véhicules spatiaux. A cette fin, selon l'invention, le dispositif de cristallo- génèse comportant un creuset dans la cavité duquel peut se produire une réaction de cristallisation est remarquable en ce qu'il comporte: des moyens générateurs de lumière disposés à l'extérieur de ladite cavité, du côté de la base dudit creuset; des moyens de détection de lumière disposés à l'extérieur de ladite cavité, également du côté de la base dudit creuset; des premiers moyens de transmission de lumière disposés entre lesdits moyens générateurs de lumièere et la cavité dudit creuset pour introduire dans ladite cavité un premier faisceau lumineux parallèlement à une première direction et 1 des seconds moyens de transmission de lumière disposés entre la cavité dudit creuset et lesdits moyens de détection de lumière pour prélever dans ladite cavité un second faisceau lumineux parallèle à une seconde direction, qui est transversale par rapport à ladite première direction. Ainsi, grâce à la présente invention, puisque les moyens générateurs de lumière et les moyens de détection de lumière, associés à chaque creuset, sont disposés sous celui-ci, on peut former des installations de cristallogé- nèse dans lesquelles une pluralité de creusets sont disposés coplanairement côte à côte, avec un encombrement en longueur et en largeur aussi réduit que possible. De plus, l'observation de la réaction de cristallisation est précise En effet, du fait de la disposition desdits premier et second faisceaux, lesdits moyens de détection ne recueillent que la lumière diffusée et/ou diffractée par les cristaux contenus dans la cavité du creuset, c'est-à- dire que, à chaque instant, le signal de sortie desdits moyens de détection est représentatif de la quantité et/ou de la taille desdits cristaux et donc de l'état de la réaction de cristallisation On remarquera par ailleurs que, grâce à cette disposition, lesdits moyens de détection de lumière ne risquent pas d'être aveuglés par lesdits moyens générateurs de lumière, puisque ledit premier faisceau n'est pas dirigé vers lesdits moyens de détection de lumière. Avantageusement, dans le dispositif conforme à l'invention, ledit creuset, lesdits moyens générateurs de lumière, lesdits moyens de détection de lumière, lesdits premiers moyens de transmission de lumière et lesdits seconds moyens de transmission de lumière sont solidaires les uns des autres pour former une unité de cristallogénèse. 1 De préférence, ladite unité de réaction comporte un axe géométrique orthogonal à la base dudit creuset et: lesdits moyens générateurs de lumière sont excentrés par rapport audit axe; lesdits premiers moyens de transmission comportent au moins un conduit de lumière excentré par rapport audit axe et des moyens de déflexion pour défléchir ledit premier faisceau lumineux en direction de la cavité dudit creuset; lesdits moyens de détection de lumière sont centrés sur ledit axe; et lesdits seconds moyens de transmission de lumière sont constitués au moins en partie par la base dudit creuset, qui, à cet effet, est transparente pour ledit second faisceau lumineux. Il est alors avantageux que lesdits moyens générateurs de lumière comportent une pluralité de sources lumineuses réparties autour dudit axe; et que lesdits premiers moyens de transmission comportent une pluralité de conduits de lumière, dont chacun d'eux est associé à une source lumineuse. Lesdits moyens de déflexion peuvent 'être constitués dans ce cas par un miroir conique, concentrique à l'axe géométrique de ladite unité de cristallogénese Ce miroir conique peut être formé par une face métallisée pratiquée dans ledit creuset. De même, le ou lesdits conduits de lumière peuvent être constitués par des canaux cylindriques à paroi métallisée, formés dans ledit creuset De tels canaux sont avantageuse- ment parallèles à l'axe de ladite unité de cristallogénèse. 2662803 1 Afin de concentrer, dans lesdits conduits de lumière, la lumière émise par lesdits moyens générateurs de lumière, on prévoit de préférence un système optique entre lesdits moyens générateurs de lumière et le ou lesdits conduits de lumière. De même, un système optique est prévu entre la base dudit creuset et lesdits moyens de détection. Lesdits moyens générateurs de lumière et lesdits moyens de détection de lumière sont avantageusement de type électri- que Par exemple, la ou chaque source desdits moyens générateurs de lumière est constituée par une diode électroluminescente, tandis que lesdits moyens de détection de lumière sont formés par une photodiode, un élément photovoltaïque, un phototransistor ou un détecteur pyroélectrique Dans ce cas, ledit dispositif de cristallo- génèse comporte de plus des moyens de commande pour contrôler lesdits moyens générateurs de lumière et/ou lesdits moyens de détection de lumière et pour délivrer un signal électrique représentatif de l'intensité lumineuse dudit second faisceau lumineux. L'invention concerne de plus une installation de cristallo- génèse comportant une pluralité de dispositifs, tels que celui spécifié ci-dessus. Aussi, selon l'invention, une telle installation est remarquable: en ce que chaque dispositif comporte des moyens électriques générateurs de lumière disposés à l'extérieur de ladite cavité, du côté de la base dudit creuset; des moyens électriques de détection de lumière disposés à l'extérieur de ladite cavité, également du côté de la base dudit creuset; des premiers moyens de transmission de lumière disposés entre lesdits moyens générateurs de lumière et la cavité 1 dudit creuset pour introduire dans ladite cavité un premier faisceau lumineux parallèlement à une première direction; et des seconds moyens de transmission de lumière disposes entre la cavité dudit creuset et lesdits moyens de détection de lumière pour prélever de ladite cavité un second faisceau lumineux parallèle à une seconde direction, qui est transversale par rapport à ladite première direction; et en ce que sont prévus des moyens de commande pour contrôler lesdits moyens générateurs de lumière et lesdits moyens de détection de lumière et pour délivrer des signaux électriques respectivement représentatifs de l'intensité lumineuse de chacun desdits seconds faisceaux lumineux. Les figures du dessin annexé feront bien comprendre comment l'invention peut 'être réalisée Sur ces figures, des références identiques désignent des éléments semblables. La figure 1 est une vue, en coupe axiale agrandie, d'un dispositif de cristallogénèse conforme à la présente invention. La figure 2 est une coupe selon la ligne II-II de la figure 1. La figure 3 montre le schéma synoptique d'une installation conforme à la présente invention, comportant une pluralité de dispositifs montrés par les figures 1 et 2. Le dispositif de cristallogénèse 1, conforme à l'invention et montré par la figure 1, comporte un creuset d'axe géométrique Z-s, présentant une cavité de cristallogénese 2. 1 Le processus de cristallogénése à l'intérieur de la cavité 2 peut être conduit conformément à celui décrit dans le brevet français FR-A-2 604 917 Dans ce cas, le dispositif de cristallogénèse 1 remplace le creuset 4 et le dispositif d'observation 32 décrit dans ce brevet français antérieur. Cependant, le dispositif 1 de la présente invention peut également servir à la mise en oeuvre du processus de cristallogénèse connu décrit ci-dessus en préambule Sur la presente figure 1, l'enceinte destinée à l'introduction de l'agent précipitant n'est pas représentée Seule une membrane de diffusion 3, obturant la cavité 2, a été représentée. Le creuset montré sur la figure 1 comporte deux parties 4 a et 4 b, permettant de fixer ledit creuset sur un support 5. Les deux parties de creuset 4 a et 4 b sont cylindriques et creuses et sont coaxiales à l'axe Z-Z La cavité 5 est elle-même cylindrique et coaxial à l'axe Z-Z Son diamètre d peut être de l'ordre de 5 mm. A l'intérieur des parties de creuset 4 a et 4 b est monté un fourreau 6, bloqué entre deux épaulements 7 et 8, respectivement prévus sur lesdites parties de creuset. De plus, à l'intérieur du fourreau 6 est disposé et maintenu un corps cylindrique 9 axialement creux (voir également la figure 2) Le corps cylindrique 9 est percé de canaux cylindriques périphériques 10, parallèles à l'axe Z-Z La paroi de chaque canal cylindrique 10 est revêtue d'une métallisation 11, réfléchissante Les canaux cylindriques 10 sont par exemple au nombre de quatre et sont angulairement équirépartis autour de l'axe Z-Z. 1 A chaque canal cylindrique 10 est associée une diode électroluminescente 12, elle-même associée à une optique 13 de focalisation Les diodes électroluminescentes 12 sont reliées à des conducteurs électriques 14 Elles sont portées par un support 15, lui-même supporté par le fourreau 6, et chacune d'elles se trouvent en regard d'un canal 10, à la base de celui-ci. La cavité 2 du creuset 4 a,4 b est délimitée par un fond ou base 16, transparente et reposant sur la partie centrale du corps 9, et par une couronne périphérique 17, également transparente, comportant un chanfrein conique d'extrémité 18 La surface cylindrique extérieure de la base 16, porte une métallisation réfléchissante 19 De même, la surface extérieure de la couronne 17 et le chanfrein conique 18 porte une métallisation réfléchissante 20 Les métallisa- tions 19 et 20 sont en prologement des métallisations 11 des canaux 10. A l'intérieur du corps 9 est disposé un manchon 21, qui maintient, du côté de sa base, une photodiode 22 reliée à des conducteurs 23 et 24 Dans le manchon 21, entre la base 16 de la cavité 2 et la photodiode 22, est agencé un système optique de focalisation, par exemple constitué de deux lentilles convergentes 25 et 26. Ainsi, lorsque par l'intermédiaire des conducteurs 14, les diodes électroluminescentes 12 sont activées, elles émettent de la lumière qui, focalisée par les lentilles 13, pénètre dans les canaux 10 Par réflexion totale sur la paroi métallisée 11 desdits canaux, cette lumière se propage dans ceux-ci sous la forme de faisceaux, dont seuls les axes 27 ont été représentés sur la figure 1 Ces faisceaux continuent leur propagation grâce aux métallisa- tions 19 et 20 des surfaces cylindriques extérieures de la base 16 et de la couronne périphérique 17 Cependant, à cause de la métallisation 20 du chanfrein conique 18, ces 1 faisceaux sont déviés, par exemple à 90 , en direction de la cavité 2 Si cette cavité 2 contient des cristaux, ceux-ci sont éclairés par lesdits faisceaux déviés, de sorte qu'ils engendrent de la lumière diffusée (si ces cristaux sont petits) et/ou de la lumière diffractée (si ces cristaux sont gros). Une partie de cette lumière diffusée et/ou diffractée traverse la base transparente 16 de la cavité 2 et le système optique forme un faisceau 28 (symbolisé sur la figure 1 par son axe confondu avec l'axe Z-Z), qui est reçu par la photodiode 22 Celleci, alimentée par son conducteur 23, délivre donc sur le conducteur 24 un signal électrique de sortie. Ce signal de sortie de la photodiode 22, étant représentatif de l'intensité lumineuse du faisceau diffusé et/ou diffracté 28, qui luimême est représentatif de l'état de la formation de cristaux à l'intérieur de la cavité 2, est donc représen- tatif de cet état. Ainsi, grâce à l'invention, en suivant l'évolution du signal de sortie de la photodiode 22, on peut connaître à chaque instant l'état de la formation de cristaux à l'intérieur de la cavité 2. Sur la figure 3, on a représenté schématiquement une pluralité de dispositifs 1, portant respectivement les références 1 1, 1 2,,1 N et contrôlés par un dispositif de commande à micro-processeur 29 Celui-ci comporte un premier groupe de sorties 30 qui, par l'intermédiaire des conducteurs 14, sont capables de commander les diodes électroluminescentes de tous les dispositifs 1 1 à 1 n Ce dispositif de commande 29 comporte de plus un second groupe de sorties 31 grâce auxquelles, par l'intermédiaire des conducteurs 23, il commande l'alimentation des photodiodes 22 Par ailleurs, le dispositif de commande 29 comporte un 1 O 1 groupe d'entrées 32 qui, par l'intermédiaire des conduc- teurs 24, reçoivent les signaux de sortie desdites photodiodes 22. Le dispositif 29 est capable de gérer les différents dispositifs 1 1 à 1 N et de transmettre à un dispositif d'affichage 33, par l'intermédiaire d'un groupe de sorties 34 et de liaisons 35, l'état instantané de la cristallisa- tion dans la cavité 2 de chacun desdits dispositifs 1 1 à 1.n. On remarquera que, même l'absence de cristallisation dans une cavité 2, le détecteur 22 correspondant reçoit de la lumière parasite Il est donc indispensable de mesurer cette lumière parasite pour que le dispositif 29 en tienne compte et délivre des mesures relatives. REVENDICATIONS 1 1 Dispositif de cristallogénèse comportant un creuset ( 4 a,4 b) dans la cavité ( 2) duquel peut se produire une réaction de cristallisation, caractérisé en ce qu'il comporte: des moyens générateurs de lumière ( 12) disposés à l'extérieur de ladite cavité, du côté de la base ( 16) dudit creuset; des moyens de détection de lumière ( 22) disposés à l'extérieur de ladite cavité, également du côté de la base dudit creuset; des premiers moyens de transmission de lumière ( 10,11,19, ) disposés entre lesdits moyens générateurs de lumière ( 12) et la cavité ( 2) dudit creuset pour introduire dans ladite cavité un premier faisceau lumineux ( 27) parallèle- ment à une première direction; et des seconds moyens de transmission de lumière ( 16,25,26) disposés entre la cavité ( 2) dudit creuset et lesdits moyens de détection de lumière ( 22) pour prélever dans ladite cavité un second faisceau lumineux ( 28) parallèle à une seconde direction, qui est transversale par rapport à ladite première direction. 2 Dispositif de cristallogénèse selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit creuset ( 4 a,4 b), lesdits moyens générateurs de lumière ( 12), lesdits moyens de détection de lumière ( 22), lesdits premiers moyens de transmission de lumière ( 10,11,19,20) et lesdits seconds moyens de transmis- sion de lumière ( 16,25,26) sont solidaires les uns des autres pour former une unité de cristallogénèse ( 1). 3 Dispositif de cristallogénèse selon la revendication 2, caractérisé en ce que: 1 1 1 ladite unité de cristallogénèse ( 1) comporte un axe géométrique (Z-Z) orthogonal à la base ( 16) dudit creuset lesdits moyens générateurs de lumière ( 12) sont excentrés par rapport audit axe; lesdits premiers moyens de transmission comportent au moins un conduit de lumière ( 10,11) excentré par rapport audit axe et des moyens de déflexion ( 20) pour défléchir ledit premier faisceau lumineux en direction de la cavité dudit creuset; lesdits moyens de détection ( 22) de lumière sont centrés sur ledit axe; et lesdits seconds moyens de transmission de lumière sont constitués au moins en partie par la base ( 16) dudit creuset, qui, à cet effet, est transparente pour ledit second faisceau lumineux. 4 Dispositif de cristallogénése selon la revendication 3, caractérisé en ce que: lesdits moyens générateurs de lumière comportent une pluralité de sources lumineuses ( 12) réparties autour dudit axe; et lesdits premiers moyens de transmission comportent une pluralité de conduits de lumière ( 10,11), dont chacun d'eux est associé à une source lumineuse. Dispositif de cristallogénèse selon la revendication 4, caractérisé en ce que lesdits moyens de déflexion sont cons- titués par un miroir conique ( 20), concentrique audit axe. 6 Dispositif de cristallogénèse selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit miroir conique est formé par une face métallisée ( 20). 7 Dispositif de cristallogénèse selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que le ou les conduits de lumière sont constitués par des canaux cylindriques à paroi métallisée. 1 8 Dispositif de cristallogénèse selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que le ou lesdits conduits de lumière sont parallèles à l'axe de ladite unité de cristallogénèse. 9 Dispositif de cristallogénèse selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que lesdits premiers moyens de transmis- sion comportent un système optique ( 13) entre lesdits moyens générateurs de lumière et le ou lesdits conduits de lumière. 10 Dispositif de cristallogénèse selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que lesdits seconds moyens de transmission comportent un système optique ( 25,26) entre la base dudit creuset et lesdits moyens de détection. 11 Dispositif de cristallogénèse selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que lesdits moyens générateurs de lumière et lesdits moyens de détection de lumière sont électriques et en ce que des moyens de commande ( 29) sont prévus pour contr 8 ler lesdits moyens générateurs de lumière et lesdits moyens de détection de lumière et pour délivrer un signal électrique représentatif de l'intensité lumineuse dudit second faisceau lumineux. 12 Installation de cristallogénèse comportant une pluralité de dispositifs ( 1 1 à 1 n) dont chacun d'eux comprend un creuset dans la cavité ( 2) duquel peut se produire une réaction de cristallisation, caractérisé: en ce que chaque dispositif ( 1 1 à 1 n) comporte: des moyens électriques générateurs de lumière ( 12) disposés à l'extérieur de ladite cavité, du côté de la base ( 16) dudit creuset; 1 des moyens électriques de détection de lumiere ( 22) disposes à l'extérieur de ladite cavité, également du côté de la base dudit creuset; À des premiers moyens de transmission de lumière ( 10,11, 19,20) disposés entre lesdits moyens générateurs de lumière et la cavité dudit creuset pour introduire dans ladite cavité un premier faisceau lumineux ( 27) parallè- lement à une première direction; et des seconds moyens de transmission de lumière ( 16,25, 26) disposés entre la cavité dudit creuset et lesdits moyens de détection de lumière pour prélever de ladite cavité un second faisceau lumineux ( 28) parallèle à une seconde direction, qui est transversale par rapport à ladite premiere direction; et en ce que sont prévus des moyens de commande ( 29) pour contrôler lesdits moyens générateurs de lumière et lesdits moyens de détection de lumière et pour délivrer des signaux électriques respectivement représentatifs de l'intensité lumineuse de chacun desdits seconds faisceaux lumineux.