Brevet FR2667397A1 — publié le 19920403

La présente invention concerne les procédés de fourniture de gaz à un analyseur, à très haute sensibilité, de traces de gaz résiduels dans un gaz pur (appelées par la suite "traces"), du type comprenant les étapes de fourniture séquentielle à un tronçon de ligne d'entrée à l'analyseur d'un débit déterminé: a) d'un gaz à analyser, via une première ligne, b) d'un gaz pur élaboré par épuration du gaz à analyser, via une deuxième ligne, c) d'au moins un gaz de calibration, dilué par le gaz pur, contenant initialement un niveau de traces de gaz résiduels plus important que le gaz à analyser, via une troisième ligne, les parties aval des trois lignes se raccordant au tronçon de ligne d'entrée. La mise en oeuvre d'analyseurs à très haute sensibilité de traces ou impuretés, notamment du type hygromètre ultrasensible ou spectroscope à infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), capables de détecter et d'analyser des traces de gaz à des niveaux inférieurs au ppb et utilisés par exemple pour les gaz de très haute pureté (azote, argon) pour l'industrie des semi-conducteurs à très haute intégration (VLSI), implique de pouvoir fournir séquentiellement à l'analyseur, à un débit déterminé, le gaz à analyser, un gaz dit "zéro", obtenu par épuration du gaz à analyser et qualifiant le zéro de l'analyseur, et un gaz de calibration, obtenu par une forte dilution d'un gaz contenant initialement une quantité déterminée et importante de traces, de façon à calibrer la plage de lecture de l'analyseur. Les procédés et dispositifs connus mettent en oeuvre trois lignes pourvues chacune d'un régulateur de débit et d'une vanne d'arrêt pour isoler les lignes non intéressées par une des phases de fourniture de gaz à l'analyseur Ces procédés présentent deux inconvénients majeurs dans la mesure o les régulateurs de débit sont des composants polluants susceptibles d'ajouter des traces ou impuretés non contrôlées aux différentes lignes de gaz, et o, dans les périodes o les lignes sont isolées, le gaz dans ces lignes est susceptible d'être rapidement pollué par simple adsorption ou désorption des parois des tubes. Pour réduire sensiblement les inconvénients ci-dessus, on a proposé un procédé et un dispositif o chaque ligne est munie d'une perte de charge statique, moins polluante qu'un régulateur de débit, et, dans la portion aval de la ligne, d'une vanne à trois voies permettant l'isolation avec balayage de la partie amont de la ligne. Cette approche permet de réduire les longueurs de tubes isolées et non balayées mais pas de les supprimer totalement Par ailleurs, la pression d'alimentation dans les première et seconde lignes peut varier dans une large plage, de sorte que le procédé et le dispositif proposés présentent des risques de dérive importante dans le temps ne permettant pas de garantir la fourniture, à l'analyseur, d'un débit déterminé, et pouvant donc fausser la précision des mesures. La présente invention a pour objet de proposer un procédé de fourniture de gaz à un analyseur permettant d'éviter sur le trajet des différents gaz tout composant polluant, de maintenir en balayage permanent toutes les lignes du système, d'assurer une régulation des débits précise et peu susceptible de dérive dans le temps, et donc de garantir une qualité d'analyse fiable et notablement améliorée. Pour ce faire, selon une caractéristique de l'invention, les parties amont des trois lignes sont chacune parcourues en permanence par le gaz correspondant à un débit constant, en ce qu'on prévoit, dans une partie intermédiaire de chaque ligne, une dérivation de décharge munie d'un régulateur de débit commandable, le débit constant dans les première et deuxième lignes étant supérieur au débit déterminé pour l'analyseur, et en ce qu'on commande, pour chaque phase a) et b) sus-mentionnée les régulateurs de débit de façon qu'une première partie du débit en excès dans la ligne correspondant à une phase soit évacuée par la dérivation de décharge associée et que des deuxième et troisième parties du débit en excès dudit gaz soient recirculées dans chacune des parties aval des deux autres lignes dont la totalité du débit en excès propre et la deuxième ou troisième partie du débit recirculé sont évacuées par la dérivation de décharge correspondante. Selon une caractéristique plus particulière de l'invention, le débit constant est assuré, dans chaque ligne, par une restriction calibrée fonctionnant en régime sonique, la pression en amont de la restriction calibrée étant mesurée pour piloter au moins le régulateur de débit de la dérivation de décharge associée. La présente invention a pour autre objet de proposer un dispositif de fourniture de gaz à un analyseur pour la mise en oeuvre du procédé cidessus, du type comprenant une source de gaz à analyser une source de gaz de calibration une première ligne, comportant un premier moyen régulateur de débit, reliant directement la source de gaz à analyser à un tronçon de ligne d'entrée de l'analyseur; une deuxième ligne reliée, en amont, à la source de gaz à io analyser et comportant, en série, un épurateur de gaz et un deuxième moyen régulateur de débit; et au moins une troisième ligne, comportant un troisième moyen régulateur de débit, reliée à une source de gaz de calibration contenant initialement une quantité de traces plus importante que le gaz à analyser et, en aval, à une partie aval de la deuxième ligne, caractérisée en ce que chaque ligne comporte, dans une partie amont, une restriction calibrée formant col sonique et, dans une partie intermédiaire, une dérivation de décharge pourvue d'un régulateur de débit de décharge. Selon une autre caractéristique de l'invention, chaque ligne comprend, immédiatement en amont de la restriction dans cette ligne, un capteur de pression qui est typiquement monté sur une dérivation de mesure de pression débouchant dans l'atmosphère par un orifice calibré. Avec le procédé et le dispositif selon l'invention, chaque ligne est en permanence intégralement balayée par un débit de gaz, en amont par le gaz circulant dans la ligne et, en aval et en phase non opérative, par une partie de gaz recirculé en provenance d'une autre ligne Dans la partie active de chaque ligne, on ne trouve qu'un orifice ou une restriction calibrée, naturellement peu polluante et rendue ici sensiblement non susceptible d'adjoindre des impuretés en raison du balayage permanent de la ligne Les organes polluants, comme les capteurs de pression et les régulateurs de débit, sont disposés dans des dérivations de la ligne proprement dite, également balayées en permanence par un débit de gaz Les restrictions calibrées dans les lignes fonctionnant en régime sonique, les débits de gaz dans les lignes, en aval des restrictions, ne dépendent que de la pression amont et peuvent donc être facilement calculées à partir de cette dernière, ce qui permet d'assurer un fonctionnement précis, peu variable dans le temps et corrigeable, du système selon l'invention. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation, donnés à titre illustratif mais nullement limitatif, faite en relation avec les dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de fourniture de gaz selon l'invention, les écoulements de gaz figurés correspondant à une phase d'analyse du gaz à analyser, et la figure 2 est une vue schématique d'un autre mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention. Dans la description qui va suivre et sur les dessins, les éléments identiques ou analogues sont repérés par les mêmes chiffres de référence. Le dispositif représenté sur la figure 1 comporte trois lignes I, II, III, typiquement en tubes d'acier inoxydable calmé et électro-poli, de fourniture sélective de gaz à un tronçon de ligne d'entrée 1 à un analyseur à très haute sensibilité 2, destiné à analyser des traces de gaz résiduels dans un gaz principal provenant d'une source de gaz ultra-pur 3, typiquement pour la mesure en continu de traces éventuelles dans un gaz élaboré in situ par une installation de fourniture de gaz 3, par exemple un générateur d'azote haute pureté (HPN). Le gaz en provenance de la source 3 est fourni, à une pression généralement comprise entre 5 et 15 x 105 Pa, à une première ligne I, ou ligne d'analyse, et à une ligne II, toutes deux raccordées en aval, en A, au tronçon d'entrée 1 de l'analyseur 2. La ligne I comporte une restriction 4, typiquement un orifice calibré, fonctionnant en régime sonique et, en amont de la restriction 4, une dérivation de mesure de pression 5 pourvue d'un capteur de pression 6 en amont d'une perte de charge calibrée 7 autorisant un très faible débit de fuite dans la dérivation 5 La ligne I comporte, en aval, une dérivation de décharge 8 pourvue d'un régulateur de débit commandable 9. La ligne II, destinée à fournir à l'analyseur 2, le gaz "zéro" et le gaz de calibration dilué comporte, en amont, un régulateur de pression 10 et, en série, un épurateur 11, par exemple du type à adsorbant ou du type à épuration chimique dit "GETTER" En aval de l'épurateur 11, la ligne II comporte, comme la ligne I, une dérivation de mesure de pression 12, avec un capteur de pression 13 et un orifice calibré de décharge 14, une restriction calibrée 15 et une dérivation de décharge 16 pourvue d'un régulateur de débit commandable 17. La ligne III établit une communication entre un réservoir de gaz de calibration 18, pourvu d'un mano-détendeur 19 et renfermant un gaz du type du gaz à analyser avec des mêmes traces mais à une teneur de l'ordre de 1000 à 10 000 fois supérieure La ligne III communique avec la ligne II en un point B situé en aval de la dérivation 16 et en amont du point A La ligne III, comme les autres lignes, comporte, successivement, une dérivation de mesure de pression 20 avec un capteur de pression 21 et un orifice calibré de décharge 22, une restriction calibrée 23 et une dérivation de décharge 24 pourvue d'un régulateur de débit commandable 25. On va maintenant décrire, en relation avec la phase d'analyse de gaz, la mise en oeuvre du procédé selon l'invention Les restrictions 4, 15 et 23 déterminent dans les lignes I, II, III des débits de gaz constants Q 1, Q O et QC, respectivement Dans la phase d'analyse, les lignes II et III ne sont pas mises en oeuvre, le gaz provenant de la source 3 étant directement adressé, via la ligne I, à l'analyseur 2 L'analyseur 2 fonctionne avec un débit d'amenée de gaz déterminé Qa de l'ordre de 1 litre/minute Le débit nominal Q 1, défini par la restriction 4, est déterminé de façon à être largement en excès par rapport au débit déterminé Qa' en l'occurrence Qa + 2 q, q étant un débit de balayage choisi arbitrairement de l'ordre de 0,2 litre/minute Dans cette phase d'analyse, le régulateur 9 dans la dérivation de décharge 8 de la ligne I est réglé de façon à laisser s'échapper un débit de fuite Q 1 Qa 2 q Au point A, le débit (Qa + 2 q) en aval de la ligne I se divise en un débit Qa dans le tronçon d'entrée 1 et un débit 2 q remontant dans le tronçon aval AB de la ligne II Au point B, le débit de recirculation 2 q se divise en un débit q remontant la ligne II et un débit q remontant la ligne III. Selon le procédé de l'invention, le régulateur de débit 17 dans la dérivation de décharge 16 de la ligne II est réglé de façon à évacuer de la ligne II le débit nominal Q O délivré par la restriction 15 et le débit q de recirculation sus-mentionné De façon similaire, le régulateur de débit 25 de la ligne III est réglé de façon à évacuer de cette ligne III la totalité du débit nominal Qc délivré par la restriction 23 et le débit de recirculation q Comme on le voit, toutes les portions de circuiterie actives du dispositif selon l'invention sont au même moment balayées par un débit de gaz conformément à l'objet de l'invention. Le fonctionnement est similaire lors des autres phases de fourniture de gaz à l'analyseur Ainsi, lors de la fourniture du gaz "Tzéro" par la ligne II, le régulateur 17 de la ligne II dérive un débit Qo Qa 2 q, le régulateur 25 de la ligne III dérivant le même débit Qc + q que précédemment et le régulateur 9 de la ligne I dérivant de cette dernière un débit Q 1 + q. Dans le mode de réalisation de la figure 2, on retrouve les éléments de la circuiterie de la figure 1 avec ici plusieurs lignes de calibration dont une ligne III' analogue à la ligne III précédemment décrite, avec une source de gaz de calibration différente du réservoir 18, et une ligne IV de calibration de traces de gaz en phase liquide, par exemple H 20 partant d'un point D de la ligne II entre l'épurateur Il et la calibration 15 et rejoignant le tronçon d'entrée 1 à l'analyseur 2 en un point C en aval du point A de jonction de la ligne I La ligne IV comporte, comme les lignes I à III, une calibration amont 26 suivie d'une première dérivation de décharge 27 munie d'un régulateur de débit 28 permettant d'assurer à un humidificateur 29 un débit de balayage constant précis, puis une seconde dérivation de décharge 30 munie d'un régulateur de débit 31 L'humidificateur 29, par exemple du type perméateur, est alimenté, en 36, par une source de liquide sous pression Le capteur de pression 13 est commun aux lignes II et IV Par rapport au mode de réalisation de la figure 1, le tronçon d'entrée 1 à l'analyseur 2 est prolongé en aval par une première dérivation de décharge 32 munie d'une vanne d'arrêt 33 et par une deuxième dérivation de décharge 34 munie d'un régulateur de débit 35. Pour assurer une qualité d'analyse particulièrement fiable et indépendante des variations de pression et de température du gaz à analyser, le dispositif selon l'invention peut avantageusement, comme représenté sur la figure 2, être automatisé, les capteurs de pression 6, 13 et 21 fournissant en continu à une unité centrale de commande 38, typiquement du type à microprocesseur, des signaux de pression qui, comparés avec des valeurs de référence en mémoire dans l'unité centrale 38, permettent à cette dernière d'adresser aux différents régulateurs de débit 9, 17, 25, 28, 31, 35 des signaux de commande pour ajuster l'ouverture de ces derniers au débit réel circulant dans les lignes et déduit des pressions mesurées par les capteurs de pression. REVENDICATIONS 1 Procédé de fourniture de gaz à un analyseur de traces à très haute sensibilité ( 2), comprenant les étapes de fourniture séquentielle à un tronçon de ligne d'entrée ( 1) à l'analyseur ( 2) d'un débit déterminé: a) d'un gaz à analyser, via une première ligne (I) b) d'un gaz pur élaboré par épuration du gaz à analyser, via une deuxième ligne (II); c) d'au moins un gaz de calibration, dilué par le gaz pur, contenant initialement une quantité de traces plus importante que le gaz à analyser, via au moins une troisième ligne (III, III',IV), les parties aval des trois lignes se raccordant au tronçon de ligne d'entrée ( 1), caractérisé en ce que les parties amont des trois lignes (I; II; III, III', IV) sont chacune parcourues en permanence par le gaz correspondant à un débit constant, en ce qu'on prévoit, dans une partie intermédiaire de chaque ligne, une dérivation de décharge ( 8, 16, 24) munie d'un régulateur de débit commandable ( 9, 17, 25), le débit constant (Q 1, Qo) dans les première (I) et deuxième (II) lignes étant supérieur au débit déterminé (Qa) et en ce qu'on commande, pour chaque phase a) et b) les régulateurs de débit de façon qu'une première partie du débit en excès (Q 1, Qo) du gaz dans la ligne (I, II) correspondant à une de ces phases soit évacuée par la dérivation de décharge associée ( 8; 16) et que des deuxième et troisième parties (q) du débit en excès dudit gaz soient recirculées dans chacune des parties aval des deux autres lignes dont la totalité du débit en excès propre et la deuxième ou troisième partie du débit recirculé sont évacuées par la dérivation de décharge correspondante. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le débit constant (Q 1, QO, QC) dans chaque ligne (I; II; III, III', IV) est assuré par une restriction calibrée fonctionnant en régime sonique ( 4, 15, 23) et en ce qu'on mesure ( 6, 13, 21) la pression en amont de la restriction calibrée pour piloter au moins le régulateur de débit ( 9, 17, 25) de la dérivation de décharge associée ( 8, 16, 24). 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la pression est mesurée dans une dérivation de mesure de pression ( 5, 12, 20) parcourue en permanence par un faible débit de fuite. 4 Dispositif de fourniture de gaz à un analyseur de traces à très haute sensibilité ( 2) pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, comprenant une source de gaz à analyser ( 3); une première ligne (I), comportant un premier moyen régulateur de débit, reliant directement la source du gaz à analyser ( 3) à un tronçon de ligne d'entrée ( 1) à l'analyseur ( 2); une deuxième ligne (II) reliée, en amont, à la source de gaz à analyser ( 3) et comportant, en série, un épurateur de gaz ( 11) et un deuxième moyen régulateur de débit; et au moins une troisième ligne (III; III'; IV), comportant un troisième moyen régulateur de débit, reliée à une source de gaz de calibration ( 18; 29) contenant une quantité de traces plus importante que le gaz à analyser, et, en aval, à une partie aval (B; B'; C) de la deuxième ligne (II); caractérisé en ce que chaque ligne (I, II, III) comporte, dans une partie amont, une restriction calibrée formant col sonique ( 4; 15; 23, 26) et, dans une partie intermédiaire, une dérivation de décharge ( 8; 16; 24, 24 ', 30) pourvue d'un régulateur de débit de décharge ( 9; 17; 25, 31). Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que chaque régulateur de débit de décharge ( 9; 17; 25, 31) est actionnable entre au moins un premier état, o il évacue une partie du débit nominal (Q 1, Q 0, QC, Qu)' délivré par la restriction ( 4, 15, 23, 26) de la ligne correspondante, et un deuxième état o il évacue la totalité du débit nominal augmentée d'un débit (q) recirculé en provenance d'une autre ligne. 6 Dispositif selon la revendication 4 ou la revendication , caractérisé en ce que chaque ligne (I; II; III, III', IV) comprend, immédiatement en amont de la restriction ( 4, 15, 23), un capteur de pression ( 6, 13, 21). 7 Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le capteur de pression ( 6, 13, 21) est monté sur une dérivation de mesure de pression ( 5, 12, 20) débouchant dans l'atmosphère par un orifice calibré ( 7, 14, 22). 8 Dispositif selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que le tronçon de ligne d'entrée ( 1) communique, en aval, avec une conduite de décharge ( 34) pourvue d'un régulateur de débit de décharge ( 35). 9 Dispositif selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte au moins deux troisième lignes (III III'; IV). Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'au moins une troisième ligne (IV) est reliée, en amont, à la deuxième ligne (II), entre l'épurateur ( 11) et la restriction calibrée ( 15) de cette deuxième ligne, et en aval, au tronçon de ligne d'entrée ( 1) et comprend, en amont de la conduite de décharge ( 30), un générateur de traces balayé à débit constant ( 29). 11 Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que le générateur de traces ( 29) introduit dans la troisième ligne (IV) des traces à partir d'une source de liquide ( 36).