Brevet FR2658595A1 — publié le 19910823

L'invention concerne un système de combustion et en particulier un système perfectionné pour faire fondre un élément solide ou liquide en un échantillon gazeux devant être ensuite analysé. Il existe divers systèmes de combustion destinés à la combustion d'échantillons d'analyse pour déterminer, par exemple, la teneur en soufre du charbon, du coke ou d'autres substances Le niveau de soufre peut être déterminé à partir d'un spécimen solide ou liquide qui est placé dans un four à induction et qui est brûlé pour produire un échantillon gazeux L'échantillon gazeux est ensuite soutiré de la chambre de combustion et analysé par un détecteur d'infrarouge ou autre afin que soit détectée la concentration en dioxyde de soufre qui est ensuite affichée par un visuel numérique en tant que teneur en soufre du spécimen Certains aspects de systèmes antérieurs de combustion utilisés dans de tels analyseurs sont décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 3 923 464. De tels systèmes sont en circuit ouvert et utilisent un gaz porteur introduit dans la chambre de combustion du four à induction pour oxyder le spécimen et entraîner le gaz résultant à travers l'extrémité opposée de la chambre de combustion et jusqu'à une cellule à in- frarouge pour la détection Un système de combustion à circuit fermé de ce type général est également décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 3 985 505. Bien que ces systèmes donnent d'excellents résultats dans l'analyse de certains spécimens, on ne peut pas chauffer directement du charbon avec l'énergie radio- fréquence utilisée dans ces systèmes, car le charbon n'est pas conducteur Par conséquent, des agents d'accélération, tels que des copeaux de fer ou du fer en poudre, ou du tungstène, doivent être additionnés à l'échantillon En outre, la chambre de combustion dans de tels systèmes est relativement petite, et du fait que le charbon brûle naturellement et produit une réaction exothermique durant sa combustion, il tend à être projeté et une partie du spécimen peut aisément s'échapper de la zone chaude de la chambre de combustion et ne pas être craquée pour produire une analyse précise. Les brevets des Etats-Unis d' Amérique n O 4 282 183 et N O 4 352 781 décrivent des chambres de combustion perfectionnées présentant des zones chaudes relativement grandes et une extrémité ouverte pour recevoir une nacelle de combustion contenant le spécimen à analyser, et une extrémité opposée fermée Le gaz du spécimen est soutiré d'un point proche de l'extrémité fermée de la chambre de combustion par un tube de sortie s'étendant à l'intérieur de la chambre de combustion L'extrémité ouverte de la chambre est fermée de façon efficace par un rideau de gaz afin que l'intérieur de la chambre soit accessible à l'opérateur pour qu'il puisse introduire et enlever aisément des spécimens pour la combustion Le système de combustion représenté dans ces deux derniers brevets donne des résultats améliorés; cependant, ces brevets utilisent un nombre important de pièces en céramique et en quartz qui doivent être alignées avec soin et reliées les unes aux autres pour conserver leur disposition mutuelle pour un fonctionnement très efficace. Ainsi, plusieurs des pièces sont collées à l'aide d'une colle réfractaire qui peut se briser durant l'utilisation, sous l'effet, en partie, des dilatations et contractions thermiques De plus, dans ces systèmes de combustion, les gaz passent relativement rapidement à travers la zone de combustion et sont prélevées soit extérieurement à la chambre de combustion, soit au moyen d'un tube de sortie de diamètre relativement faible à l'intérieur de la chambre de combustion En conséquence, si la dimension de la zone de combustion est trop grande, une combustion incomplète peut aboutir à une concentration imprécise du spécimen mesuré. Le système selon l'invention surmonte les difficultés rencontrées dans l'art antérieur en utilisant une chambre de combustion définie par un élément cylindrique intérieur monté concentriquement dans un élément cylindrique extérieur avec lequel il définit un espace cylindrique L'élément cylindrique extérieur est fermé à une extrémité et les deux éléments cylindriques sont ouverts à une extrémité opposée pour permettre d'accéder à la zone de combustion Des moyens sont prévus pour supporter les extrémités cylindriques ouvertes de l'élément cylindrique intérieur par rapport à l'élément cylindrique extérieur aux deux extrémités et les sous- produits de combustion sont soutirés de l'élément cylindrique intérieur à l'extrémité fermée de l'élément cylindrique extérieur afin qu'ils changent de sens et circulent à travers la zone chaude du four dans l'espace cylindrique L'espace cylindrique présente un volume relativement grand et réduit donc la vitesse d'écoulement du gaz permettant aux matières de combustion de rester dans la zone chaude un temps suffisant pour une conversion complète en 502 ou C 02 Dans une forme préférée de réalisation de l'invention, l'élément cylindrique intérieur est un tube supporté à l'extrémité fermée d'un tube cylindrique extérieur au moyen d'un bouchon en céramique poreux qui supporte et espace les tubes concentriquement à cette extrémité et retient des particules de sous- produits de combustion les maintenant dans la zone chaude un temps suffisant pour qu'ils soient complètement brûlés Les extrémités opposées des tubes concentriques sont supportées par des moyens mécaniques comportant des joints d'étanchéité afin d'éviter le collage des éléments de la chambre de combustion Ainsi, on obtient un système de combustion perfectionné qui est relativement peu coûteux et aisé à assembler, qui résiste aux ruptures durant l'utili- sation et qui est donc d'une plus longue durée de vie. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple nullement limitatif et sur lesquels: la figure 1 est une vue en partie en diagramme fonctionnel simplifié et en partie en coupe schématique d'un analyseur incorporé dans le système de combustion de l'invention; la figure 2 est une vue en coupe verticale à échelle agrandie du système de combustion de l'invention; la figure 3 est une vue en bout de l'extrémité de gauche du système de combustion de l'invention; et la figure 4 est une vue en coupe du système de combustion suivant la ligne IV-IV de la figure 2. En référence initialement à la figure 1, il est montré un analyseur 10 qui, dans la forme préférée de réalisation, est utilisé pour déterminer le pourcentage de la teneur en soufre dans le charbon et le coke Bien que la forme de réalisation préférée soit utilisée avec ces matières solides qui sont pulvérisées sous la forme d'une poudre pour être brûlées, il est bien entendu que l'ap- pareil de combustion de la présente invention peut être utilisé avec d'autres matières solides ou liquides et pour la détermination d'autres éléments constitutifs d'un spécimen donné. L'analyseur 10 comprend un four 12 de combustion représenté en vue en plan de dessus et avec coupe partielle sur la figure 1, et comprenant une chambre 14 de combustion placée à l'intérieur du four Le four 12 est un four du type à résistances comportant trois résistances 16 en forme de barreaux qui sont disposées concentriquement autour de la chambre 14 de combustion Les éléments chauffants et la chambre de combustion sont logés à l'intérieur d'une enceinte réfractaire comprenant une paroi latérale tubulaire 18, une paroi arrière 19 et une paroi avant 20 présentant une ouverture d'accès 22 pour le passage d'une extrémité de la chambre de combustion à travers une ouverture d'accès 24 dans le panneau frontal 26 à instruments La chambre s'étend légèrement à travers la paroi 19 et est supportée à une extrémité par cette paroi 19 comme on le voit sur la figure 1 La chambre de combustion 14 est donc totalement enfermée à l'intérieur du four à résistances Les résistances chauffantes 16 sont avantageusement des résistances du type à carbure de silicium et produisent des températures de chauffage à l'intérieur de la chambre 14 de combustion supérieures à 1000 C, avec une température nominale de fonctionnement pour une analyse de 13500 C et une température maximale au voisinage de 15000 C Les gaz provenant du spécimen brûlé à l'intérieur de la chambre de combustion sont soutirés par un tube 30 de sortie qui, comme décrit ci-dessous, communique avec une chambre cylindrique allongée de sortie du système de combustion et est raccordé à une extrémité, dans un raccord de sortie de la chambre de combustion Le tube 30 de sortie ou de décharge est relié à un déshydrateur anhydre 32 pour éliminer l'eau du spécimen de gaz Il passe par un filtre 34 et une pompe 36 qui soutire ou aspire le spécimen de gaz de la chambre de combustion. La sortie de la pompe 36 est raccordée à un régulateur d'écoulement 38 destiné à appliquer un débit d'écoulement d'environ 3 litres par minute à l'entrée d'une cellule à infrarouge 40 La sortie de la cellule à infrarouge 40 est évacuée à l'atmosphère à travers une valve 41 de correction de pression barométrique pour établir une contre-pression constante dans le circuit d'écoulement de gaz. La cellule à infrarouge 40 comprend un détecteur 42 qui est connecté électriquement à un dispositif 44 de détermination comprenant des circuits électriques destinés à traiter les signaux électriques provenant du détecteur 42 et à produire une lecture numérique du pourcentage de la teneur en soufre dans le spécimen brûlé Le dispositif 44 de détermination et les éléments 32 à 44 sont d'une fabrication qui peut être du type utilisé commercialement dans un dispositif de détermination de soufre tel que le dispositif du type LECO SC-32 On peut apporter des modifications aux circuits électriques spécifiques pour adapter le système du spécimen de gaz particulier analysé Dans la forme préférée de réalisation, la cellule à infrarouge comporte un filtre pour la détection du dioxyde de soufre qui est une combinaison du soufre élémentaire et du gaz comburant, l'oxygène, qui est utilisé dans le système de la forme préférée de réalisation. L'analyseur comporte en outre une source 46 sous pression d'oxygène gazeux raccordée à deux rotamètres 47 et 48 qui fournissent le gaz comburant à la chambre 14 de combustion par des conduits d'alimentation 45 et 49, respectivement La matière du spécimen est donc brûlée par le four 12 en présence d'oxygène afin que le soufre contenu dans le spécimen soit transformé en dioxyde de soufre et que le carbone soit transformé en dioxyde de carbone pour être ensuite analysé Le système de combustion de l'invention produit une combustion sensiblement complète du spécimen pour l'analyse qui suit par le dispositif de détermination 44 L'environnement général du système de combustion de l'invention ayant été brièvement décrit, une description détaillée de la chambre 14 de combustion et des perfectionnements associés sera à présent donnée en regard des figures 2 à 4. En référence initialement à la figure 2, il est montré le système 14 de combustion de la forme préférée de réalisation qui comprend un tube cylindrique extérieur 50 de combustion réalisé en mullite et ayant une extrémité cylindrique ouverte 52 et une extrémité opposée fermée 54 qui est arrondie comme on le voit sur la figure 2 Le tube a une longueur globale de 37,13 cm, un diamètre extérieur de 5,72 cm et un diamètre intérieur de 5,08 cm. Il est supporté à l'extrémité ouverte 52 par un bloc de montage 60 globalement rectangulaire réalisé en acier inoxydable et dans lequel est formée une première ouverture circulaire 62 destinée à recevoir librement l'extrémité 52 qui est ensuite scellée en position au moyen d'un joint torique élastique 61 d'étanchéité en silicone monté à l'intérieur d'une gorge annulaire 63 tournée vers l'avant dans le bloc 60 La bague 61 est maintenue en place sous compression par un anneau 64 de compression boulonné sur le côté tourné vers l'avant du bloc 60 à l'aide de moyens convenables de fixation tels que des boulons ou analogues. Le bloc 60 présente aussi un évidement annulaire 65 de plus faible diamètre qui communique avec un orifice taraudé 66 ' de sortie dans lequel est monté un tube 30 de sortie ou de décharge pour soutirer des gaz de combustion du système 14 de combustion comme décrit plus en détail ci-dessous. Un tube intérieur 70 de combustion, monté concentriquement dans le tube extérieur 50 de combustion, est également réalisé en mullite et possède une longueur globale d'environ 34,67 cm, un diamètre extérieur de 4,45 cm et un diamètre intérieur de 3,81 cm Le tube intérieur est ouvert à une première extrémité 72 et à son extrémité opposée 74, l'extrémité 72 étant montée dans une ouverture 66 du bloc 60, formée concentriquement aux ouvertures 65 et 62, et le tube intérieur 70 est relié de façon étanche à une plaque frontale 80 de montage au moyen d'une bague torique élastique 82 en silicone logée dans une gorge annulaire 83 formée dans la plaque frontale ou plaque avant 80 pour fixer le tube à distance et concentriquement par rapport au tube 50 à la première extrémité 72. L'extrémité opposée 74 du tube cylindrique ouvert 70 en mullite est maintenue à distance et concentriquement par rapport à l'extrémité 54 du tube 50 au moyen d'un bouchon poreux 90 ayant une longueur globale de 9, 86 cm et un tronçon 92 d'un diamètre extérieur de 3,40 cm qui pénètre dans l'extrémité 74 du tube 70 sur une distance d'environ 7,32 cm Le bouchon 90 comporte une extrémité cylindrique élargie 94 avec un épaulement 95 qui repose contre l'extrémité 74 du tube 70 Le diamètre de l'ex- trémité 94 est d'environ 4,62 cm de façon qu'elle puisse glisser à l'intérieur du tube 50 et que l'extrémité 74 du tube 70 soit maintenue à distance et concentriquement par rapport au tube 50. Le bouchon de céramique poreux 90 est réalisé en alumine ou zircone réticulée ayant une porosité d'environ 3,94 pores par centimètre Cette matière est disponible dans le commerce auprès de plusieurs sources comprennant la firme Hi-Tech Ceramics, Inc La matière permet aux sousproduits de combustion de s'écouler à travers elle et d'entrer dans l'espace cylindrique 100 défini comme étant le volume entre le diamètre extérieur du tube 70 et le diamètre intérieur du tube 50 L'aire annulaire de la section transversale de l'espace 100 est d'environ 4,77 cm 2, ce qui est notablement supérieur à la section des tubes de décharge antérieurs et établit donc une vitesse plus faible des gaz de combustion à recycler à travers la zone chaude de la chambre de combustion dans laquelle est centrée une nacelle 110 de combustion. Le système 14 de combustion comprend en outre un raccord d'extrémité 120 (figure 2) ayant un orifice d'entrée taraudé 122 communiquant avec une extrémité 132 d'une lance tubulaire 130 montée de façon étanche sur l'élément 120 au moyen d'une bague élastique torique 133 en silicone logée dans un évidement annulaire 134 d'un bloc 136 -de montage de la lance Les blocs 120,136 et 80 sont fixés au bloc de montage principal 60 au moyen de vis convenables de fixation montrées en détail sur la figure 3. La lance tubulaire 130 est réalisée en alumine et a une longueur d'environ 26,54 cm et un diamètre intérieur de 0,30 cm, avec une ouverture 135 à une extrémité 136 autrement fermée, opposée à l'extrémité 132 L'ouverture est centrée au-dessus de la nacelle 110 de combustion pour produire un écoulement d'oxygène vers l'intérieur de la nacelle de combustion afin de fournir un gaz porteur comburant pour le système Un tube 140 de purge (représenté schématiquement sur la figure 1) est monté à l'extrémité ouverte 72 du tube 70 de combustion et reçoit de l'oxygène d'une conduite d'entrée 45 comme on le voit sur la figure 1 pour fermer hermétiquement et efficacement l'extrémité ouverte du tube de combustion durant une analyse Cette construction est décrite en détail dans le brevet N O 4 282 183 précité. En fonctionnement, un échantillon tel qu'un morceau de charbon ou de coke 17 (figure 2), est placé dans la nacelle 110 de combustion qui est glissée à travers l'extrémité ouverte 72 de la chambre 14 de combustion au moyen d'un poussoir convenable jusqu'à ce qu'elle vienne en contact avec l'extrémité 91 du bouchon poreux 90, ce qui la positionne dans le centre de la zone chaude de combustion au-dessous de la lance 130 Le four 12 est mis en marche pour brûler le spécimen, combustion au cours de laquelle le gaz porteur est introduit comme indiqué par une flèche A sur la figure 2 vers la lance et le tube de purge 140 montrés sur la figure 1 pour fermer de façon efficace et hermétique l'extrémité ouverte du système de combustion Le débit d'écoulement dans la lance et le tube de purge, combinés, est d'environ 3,25 litres par minute et lorsque le four est chauffé à la température de travail d'environ 13500 c, le spécimen est brûlé Une certaine quantité de matières en petites particules qui peut être projetée de la nacelle de combustion porte contre le bouchon poreux 90 et est retenue dans le bord de la zone de combustion jusqu'à ce que les particules de matière soient totalement brûlées. Les sous-produits gazeux de combustion sont extraits ou soutirés par l'intermédiaire de la chambre cylindrique 100 de sortie ou de décharge entourant le diamètre extérieur du tube 70 de combustion au moyen de la pompe 36 (figure 1) soutirant l'échantillon gazeux de combustion comme indiqué par la flèche B Pendant que les gaz de combustion s'écoulent à travers le bouchon 90, ils changent de sens autour de l'extrémité 74 du tube 70, ce qui a pour effet de mélanger et d'homogénéiser les gaz, car ils sont alors recyclés autour de l'extrémité 72 du tube 70 de combustion et ils sont mis en circulation à travers la zone chaude du four pour assurer une conversion complète du gaz en 502 ou en C 02, et à une vitesse relativement basse, ce qui a pour effet d'assurer un accroissement du temps à l'intérieur de la zone chaude en raison de la section transversale du trajet de sortie pour les sous-produits de combustion La lance tubulaire est d'une dimension suffisamment faible pour être convenablement supportée en porte-à-faux comme montré sur la figure 2 à l'aide du bloc de montage et de ses éléments; le système de combustion de l'invention ne nécessite pas le collage des pièces les unes aux autres ni leur positionnement précis, attendu que le système de montage positionne avec précision et ferme hermétiquement les extrémités 52 et 72 des tubes de combustion, tandis que le bouchon poreux 90 positionne les extrémités opposées des tubes de combustion dans une disposition alignée, espacée et concentrique. Ainsi, le système selon l'invention est un système de combustion relativement peu coûteux et pouvant être aisément débranché, qui assure aussi une meilleure analyse par combustion en raison de la conception du trajet d'écoulement de gaz établi. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à la chambre et au four de combus- tion décrits et représentés sans sortir du cadre de l'invention. là REVENDICATIONS 1 Chambre de combustion à utiliser dans la combustion d'un spécimen liquide ou solide ( 17) pour lui donner un état gazeux en vue d'une analyse effectuée ensuite pour déterminer la quantité d'un ou plusieurs éléments constitutifs du spécimen, caractérisée en ce qu'elle comporte un premier tube globalement cylindrique et allongé ( 50) de combustion ayant une première extrémité ouverte ( 52) et une seconde extrémité fermée ( 54) , un second tube globalement cylindrique ( 70) de combustion ayant des première et seconde extrémités ouvertes ( 72, 74) et un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur du premier tube, des moyens ( 60) destinés à supporter la première extrémité du second tube dans une disposition espacée et globalement cylindrique par rapport à la première extrémité du premier tube de combustion, et un moyen à bouchon poreux ( 90) pour le montage de la seconde extrémité du second tube dans une disposition espacée et globalement concentrique par rapport à la seconde extrémité du premier tube afin de définir un espace globalement cylindrique ( 100) entre le diamètre extérieur du premier tube et le diamètre intérieur du second tube pour l'écoulement de sous-produits gazeux de combustion provenant d'un échantillon placé dans le premier tube et chauffé de façon à brûler. 2 Chambre de combustion selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un tube ( 30) de sortie relié à la chambre ( 14) de combustion afin de communiquer avec l'espace cylindrique à proximité des premières extrémités des premier et second tubes afin de soutirer les sous-produits gazeux de combustion à travers ladite seconde extrémité du second tube, le bouchon poreux et en sens inverse à travers ledit espace globalement cylindrique vers les premières ex- trémités des premier et second tubes. 3 Chambre de combustion selon la revendication 2, caractérisée en ce que les moyens destinés à supporter les premières extrémités des tubes comprennent un bloc ( 60) de montage traversé d'ouvertures ( 62, 66) destinées à recevoir les premières extrémités des tubes. 4 Chambre de combustion selon la revendication 3, caractérisée en ce que les moyens de support comprennent en outre des moyens élastiques d'étanchéité ( 61, 82) destinés à relier de façon étanche les premières extrémités des tubes au bloc de montage. Chambre de combustion selon la revendication 4, caractérisée en ce que le bloc de montage comprend plusieurs parties, une partie présentant une ouverture ( 65) communiquant avec l'espace cylindrique. 6 Chambre de combustion selon la revendication 5, caractérisée en ce que le second tube est plus court que le premier tube. 7 Chambre de combustion selon la revendication 6, caractérisée en ce que le moyen à bouchon poreux est un bouchon en céramique. 8 Chambre de combustion selon la revendication 7, caractérisée en ce que le bouchon en céramique est un bouchon en céramique réticulée. 9 Chambre de combustion selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un four ( 12) à résistances destiné à recevoir les premier et second tubes. Four pour un instrument d'analyse, comprenant une chambre ( 14) de combustion à utiliser pour brûler un spécimen liquide ou solide ( 17) jusqu'à un état gazeux pour une analyse effectuée, ensuite, pour déterminer la quantité d'un ou plusieurs éléments constitutifs contenus dans le spécimen, caractérisé en ce qu'il comporte un premier tube globalement cylindrique et allongé ( 50) de combustion ayant une première extrémité ouverte ( 52) et une seconde extrémité fermée ( 54), un second tube globalement cylindrique ( 70) de combustion destiné à recevoir un échantillon à brûler et présentant des première et seconde extrémités ouvertes ( 72, 74), le second tube ayant un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur du premier tube, des moyens ( 60) destinés à supporter la première extrémité du second tube dans une disposition espacée et globalement concentrique par rapport à la première extrémité du premier tube de combustion, des moyens ( 90) destinés au montage de la seconde extrémité du second tube dans une disposition espacée et globalement concentrique par rapport à la seconde extrémité du premier tube afin de définir un espace globalement cylindrique ( 100) entre le diamètre extérieur du premier tube et le diamètre intérieur du second tube pour l'écoulement de sous-produits gazeux de combustion à partir d'un échantillon placé à l'intérieur du premier tube, et des moyens ( 30) destinés à soutirer lesdits sous-produits gazeux de combustion à partir d'une extrémité dudit espace globalement cylindrique proche des premières extrémités des tubes, afin que le sens des sous-produits gazeux s'inverse pendant qu'ils passent du second tube dans ledit espace globalement cylindrique. 11 Four selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens de montage des secondes extrémités des tubes comprennent un bouchon poreux ( 90). 12 Four selon la revendication 11, caractérisé en ce que le bouchon poreux est en matière céramique réticulée. 13 Four selon la revendication 12, caractérisé en ce que les moyens de soutirage comprennent un tube ( 30) de sortie raccordé à la chambre de combustion afin de communiquer avec ledit espace cylindrique. 14 Four selon la revendication 13, caractérisé en ce que les moyens destinés à supporter les premières extrémités des tubes comprennent un bloc ( 60) de montage traversé d'ouvertures ( 62, 66) destinées à recevoir les premières extrémités des tubes. Four selon la revendication 14, caractérisé en ce que les moyens de support comprennent en outre des joints élastiques ( 61, 82) d'étanchéité destinés à raccorder de façon étanche les premières extrémités des tubes au bloc de montage. 16 Four selon la revendication 15, caractérisé en ce que le bloc de montage comprend plusieurs parties, une partie présentant une ouverture ( 65) communiquant avec l'espace cylindrique. 17 Four selon la revendication 16, caractérisé en ce que le second tube est plus court que le premier tube. 18 Four selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un four à résistances ( 12) destiné à recevoir les premier et second tubes.