Brevet FR2651887A1 — publié le 19910315

La présente invention concerne une enceinte de préparation de plaquettes de cristallisation cuprique en vue d'une analyse thésigraphique, et plus spécifiquement, pour la réalisation images cristallines obtenues par thésigraphie. La thésigraphie consiste à analyser une image cristalline obtenue selon des conditions spécifiques, c'est à dire, à partir d'une solution de sel cuprique de concentration connue dans laquelle on dissout un substrat, généralement un composé anorganique, organique ou biologique (tant végetal qu'animal), et à étudier et déduire-de la morphogénèse intervenant dans la réalisation de cette image cristalline des informations liées à la qualité et aux constituants du substrat à l'origine de la cristallisation particulière du sel métallique. Le sel métallique utilisé est généralement du chlorure de cuivre II. E.PFEIFFER (Revue générale des Sciences Pures et Appliquées, 1936, 47, 424-427) a montré qu'en présence d'une quantité croissante d'un substrat dans une solution de chlorure de cuivre II, qui à l'état pur cristallise sous la forme d'amas désordonnés et centrifuges,-on observe une organisation des aiguilles rhombo édriques constitutives de l'amas cristallisé du chlorure de cuivre II pur, aboutissant à des optima de figures et/ou de texture, correspondant à l'empreinte cristalline du substrat dissous ou en suspension dans la solution de chlorure de cuivre Il. Cette technique d'analyse se heurte à des problèmes de reproductibilité quant aux images cristallines obtenues. En effet, les conditions de cristallisation sont très fluctuantes d'une image à l'autre, conduisant de fait à des conclusions différentes pour leur interpretation. En effet, la morphogenèse des cristaux est sujette aux conditions extérieures, telles que contraintes dues aux parois, champ électro-magnétique, etc. A ce jour, toute analyse thésigraphique s'effectue par comparaison avec des images de cristallisation types réalisées dans des conditions connues. Cela demande donc une grande expérience et une mémoire prodigieuse pour être à même d'interpréter le mieux possible ces images. Cette technique empirique est donc tributaire d'un nombre très limité de personnes spécialisées, notamment des lecteurs experts. De plus, compte tenu des conditions de réalisations de clichés thésigraphiques, seule une analyse qualitative peut aboutir à des résultats à peu près cohérents. En effet, lorsque l'on désire mener une analyse quantitative, il est indispensable de se situer par rapport à un référentiel universel, donc cela suppose de pouvoir disposer de clichés réalisés de manière reproductible. L'un des buts de la présente invention est justement de proposer un dispositif apte à permettre la réalisation de préparations cristallines reproductibles, en vue notamment d'une analyse thésigraphique globale et non plus purement analytique. Un autre but de la présente invention est d'obtenir des préparations cristallo graphies le plus homologue possible à partir d'un même substrat, et ce à concentration égale. L'invention propose une enceinte de préparation de plaquettes de cristallisation en vue d'une analyse thé- slgraphlque. Elle se caractérise en ce qu'elle comprend: - une enceinte proprement dite, fermée au moyen d'un couvercle verrouillable, thermostatée et régulée en hygrométrie, et dont l'une des faces est ceinturée au moyen d'un filet réalisé en un matériau à base de cui vre, - au moins une étagère en verre disposée à l'intérieur de l'enceinte, au voisinage. des deux tiers de sa hauteur, destinée à supporter les plaquettes de cristallisation, - une platine de stabilisation, munie de quatre pieds réglables en hauteur, destinée à recevoir l'en- ceinte, et susceptible de permettre des corrections d'horizontalité et de limiter les vibrations. En d'autres termes, la présente invention se caractérise en ce que l'on munisse l'une des faces d'une enceinte par ailleurs régulée en température et en hygrométrie, d'un filet en un matériau à base de cuivre, dont l'un des rôles essentiels est de limiter, voire d'annuler les interactions électro-magnétiques environnantes. On a en effet constaté avec surprise, que le fait d'adjoindre un filet de cuivre à l'une des faces de l'enceinte, et notamment à la face constitutive du fond, permettait de limiter sensiblement les interactions électro-magnétiques, notamment celles dûes au champ terrestre.Cette limitation est impérative si l'on désire obtenir des clichés:reproductibles et homologues l'un par rapport à l'autre pour des concentrations identiques de substrat, en vue d'analyses globales et quantitatives de ces clichés. Avantageusement, en pratique : - la face ceinturée d'un filet de matériau à base de cuivre est la surface de base ou embase de ltenceince - le filet présente une épaisseur de un dixième de millimètre et une hauteur de 5 millimètres - le blindage électromagnétique et/ou électrique de l'enceinte est complétée par un vernissage à l'aide d'un polymère conducteur (confers par exemple DE-A-3135921 (POTTERS)) ;- - le couvercle présente un vitrage isolant thermique teinté couvrant au moins le tiers de sa surface, et comportant -un revêtement électroconducteur (film polyester traité, métallisations. La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent, ressortiront mieux de l'exemple de réalisation qui suit, à l'appui des figures annexées. La figure 1 est une vue en perspective éclatée de l'enceinte conforme à la présente invention La figure 2 est une vue en perspective de dos de la dite enceinte. Selon la présente invention, l'enceinte de préparation pour plaquettes de cristallisation se présente sous la forme d'un parallélépipède rectangle de dimensions internes 675 x 525 x 325 millimètres, définissant de la sorte un volume utile de l'ordre de 91 litres. Elle est réalisée en contreplaqué à base de bouleau de 19 millimètres d'épaisseur, à l'exception du fond (1), dont l'épaisseur est de 22 millimètres.(esemple non limitatif) Cette enceinte est fermée à son extrémité supérieure au moyen d'un couvercle (2) rabattable, fixé à lune des faces latérales (3) au moyen d'une charnière (4) par exemple. Ce couvercle est verrouillable par tout moyen approprié (non représenté), afin d'éviter l'ouverture intempestive de l'enceinte au cours d'une opération de cristallisation. Comme on peut le voir au sein de la figure 2, le couvercle présente un double vitrage isolant (5) couvrant au plus 40% de la surface dudit couvercle, dont les dimensions sont de 415 x 325 mm. De la sorte, un suivi de la cristallisation en cours peut être assuré. De plus, afin d'augmenter le contraste, on utilise du verre teinté, avantageusement recouvert d'une couche électroconductrice. Comme déjà dit, la phase de cristallisation est très sensible aux différentes interactions extérieures et autres vibrations. Aussi, pour limiter les effets néfastes dûs aux vibrations, on place l'enceinte sur une platine (6), comprenant quatre pieds (7) isolants antivibration. Ils assurent un amortissement de l'enceinte tant sur le plan vertical que sur le plan horizontal. Ces pieds sont de plus réglables sur une hauteur de six millimètres, permettant d'ajuster l'horizontalité de l'enceinte au moyen d'un niveau à bulle (8). De plus, comme il sera décrit ultérieurement, le fait de surélever l'enceinte permet la création d'un léger courant d'air, utilisé pour recycler l'atmosphère interne de ltenceinte. Selon l'invention, l'enceinte est régulée en température et en hygrométrie. De fait, elle comprend une source de chaleur, généralement constituée d'un tube incandescent d'une puissance de 100 Watts, alimenté sur secteur, voire sur batteries 12 Volts. L'alimentation du tube en courant éléctrique est au départ réglée au moyen d'un bouton (9), puis ensuite par l'intermédiaire d'un thermostat présent à l'intérieur de l'enceinte. L'hygrométrie est régulée Far valeur supérieure, au moyen d'un volet de ventilation mobile (non représenté), mu par un servomoteur, ce dernier actionnant l'ouverture du volet dès que le degré d'hygrométrie dépasse le seuil fixé par l'utilisateur au moyen d'un bouton (10), et mesuré par un hygrostat situé à l'intérieur de l'enceinte. De plus, afin d'assurer un courant d'air à même d'évacuer l'humidité excédentaire par rapport au seuil fixé par l'utilisateur, le fond (1) de l'enceinte comprend des orifices traversants en forme de tuyères couplées à des filtres anti-poussières. De la sorte, dès que le volet de ventilation mobile est ouvert sous l'action du servomoteur, un courant d'air se crée, provoquant ainsi une ventilation passive de l'enceinte. Toutefois, dans le cadre d'enceinte de volume beaucoup plus important, mais respectant toujours les proportions décrites précedemment, une ventilation passive peut ne pas suffir, et il importe alors d'adjoindre un ventilateur, destiné à assurer l'évacuation de l'humidité de l'enceinte en excès. De manière avantageuse, l'ensemble du bloc commande est indépendant de l'enceinte, et nrest relié à celle-ci que par l'intermédiaire d'un seul câble blindé. Ce dernier comporte alors les différents programmateurs (9,10) de la température et de l'hygrométrie, ainsi qu'un minuteur (11), destiné à permettre une pré-selection des conditions de cristallisation sans nécessiter la présence de l'utilisateur. L'enceinte présente au voisinage des deux tiers de sa hauteur trois étagères réalisées en verre bronze, susceptible de supporter environ quinze plaques ou boites de cristallisation du type boite de Pétri, de quatre à neuf centimètres de diamètre. De par leur position ainsi définie, on assure un meilleur brassage de l'atmosphère interne de l'enceinte, et de fait de meilleurs conditions pour assurer une reproductibilité des cristallisations. Selon une caractéristique fondamentale de la présente invention, le fond (1) de l'enceinte présente sur sa périphérie interne un filet de cuivre (12). Ce dernier est en forme de boucle dont les deux extrémités sont soudées, notamment par une soudure à l'étain. Son épaisseur est voisine d'un dixième de millimètre et sa largeur est de l'ordre de cinq millimètres. De la sorte, on s'affranchit des interactions éléctro-magnétiques externes, inhérentes tant aux champs terrestres, qu'aux champs résultant de l'utilisation dans le voisinage immédiat de l'enceinte de tout appareil éléctrique. I1 va de soit que tous les conducteurs placés à l'intérieur de l'enceinte sont blindés, afin d'annuler les champs tant éléctriques que magnétiques dont ils sont à l'origine. Il va être maintenant décrit le mode d'utilisation de l'enceinte conforme à l'invention. Une fois l'horizontalité de l'enceinte vérifiée, et au besoin modifiée au moyen des pieds (7), si celle-ci n'est pas rigoureuse, on charge l'enceinte avec les boites de Pétri et autres supports de cristallisation, que l'on place sur les étagères. On pipette alors dans ces derniers les solutions de concentration bien définie à cristalliser. On rabat alors le couvercle (2) que l'on verrouille. On passe alors à la programmation de la climatisation de l'enceinte. Pour ce faire, on affiche la température requise au moyen du bouton (9). De même, on affiche le degré d'hygrométrie souhaité au moyen du bouton (10). La durée de fonctionnement du tube incandescent et du servomoteur est alors introduite au moyen du minuteur (11) De fait, le tube incandescent fonctionne jusqu'à ltobtention de la température désirée par l'utilisateur. De même, le volet de ventilation mobile reste fermé tant que le degré d'hygrométrie reste en deça de la valeur souhaitée pour ce dernier. Le seuil de basculement intervient assez rapidement, dès lors que la valeur réelle mesurée dépasse la valeur de consigne introduite par l'utilisateur De manière générale, la température de l'enceinte est comprise entre 20 et 60"C et le degré d'hygrométrie entre 50 et 70%. Lorsque l'on désire un séchage rapide des zones de bordure et/ou des bandes annulaires des supports de cristallisation, on augmente la valeur de consigne de la température sans toutefois dépasser la valeur de 60"C et on abaisse la consigne hygrométrique. L'enceinte réalisée conformément à la présente invention présente de nombreux avantages par rapport aux dispositifs destines a remplir les mêmes fonctions , connus à ce jour. On peut citer - une grande reproductibilité d'une cristallisation à l'autre, rendant enfin une analyse thésigraphiquerigoureuse possible - une grande simplicité de mise en oeuvre, ne né cassitant pas de systèmes et/ou d'organes appropriés - l'obtention de clichés photographiques homologues d'une préparation à l'autre pour un meme substrat et à concentration égale. REVENDICATIONS 1.- Enceinte de préparation de plaquettes de cristallisation en vue d'une analyse thésigraphique du type comprenant au moins une étagère en verre disposée à l'intérieur de l'enceinte, au voisinage des deux tiers de sa hauteur, destinée à supporter les plaquettes de cristallisation, une platine de stabilisation, munie de quatre pieds réglables en hauteur, destinée à recevoir l'enceinte, et susceptible de permettre des corrections d'horizontalité et de limiter les vibrations dans le plan vertical et dans --le- plan Iiorizontal-, -caractérisee en ce que ladite enceinte, fermée au moyen d'un couvercle de verrouillage (2), thermostatée et régulée en hygrométrie, a sa face inférieure (1) ou embase, ceinturée au moyen d'un filet (12) réalisé en un matériau à base de cuivre 2.- Enceinte selon la revendication 2, caractérisée :: en ce que le couvercle isolant (2) thermiquement est cependant revêtu d'une couche électroconductrice 3.- Enceinte selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le filet (12) de matériau à base de cuivre est continu et forme une boucle, dont les deux extrémités sont soudées 4.- Enceinte selon la revendication 3, caractérisée en ce que le filet (12) représente une épaisseur de un dixième de millimètre et une hauteur de 5 millimètres 5.- Enceinte selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'un blindage est constitué par un vernissage à l'aide d'un polymère conducteur recouvrant au moins les faces latérales 6.- Enceinte selon lTune quelconque des- revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le couvercle (2) présente un vitrage (5) isolant thermiquement couvrant au moins le tiers de la surface su couvercle.