Brevet FR2653884A1 — publié le 19910503

La présente invention concerne un procédé et un dispositif de caractérisation de la texture d'un matériau poreux. Les propriétés de nombreux matériaux dépendent dans une large mesure de leurs caractéristiques de texture telles que la perméabilité, la tortuosité et la porosité. La caractérisation de ces propriétés intervient par conséquent dans de nombreuses branches de l'industrie, telles que celles des matériaux conducteurs et en particulier des matériaux supraconducteurs à haute température critique, dans l'industrie pétrolière et chimique, en particulier celle des catalyseurs en phase hétérogène, dans celle des matériaux de construction tels que le béton, les métaux frittés, les céramiques ou les matériaux composites, ainsi que dans le textile ou l'industrie pharmaceutique. On a donc déjà envisagé différents moyens permettant cette caractérisation. C' est ainsi que l'on utilise par exemple la visualisation directe par microscopie électronique. Un autre procédé connu consiste à analyser les caractéristiques d'une injection de mercure sous pression dans le matériau. Ce moyen se révèle cependant difficile à mettre en oeuvre pour caractériser les matériaux denses et de faible perméabilité, du fait des pressions élevées du condensat qui sont nécessaires et qui peuvent par conséquent altérer la texture du matériau, ainsi que de l'existence de temps de relaxation très long des effets barométriques qui conduisent le plus souvent à effectuer des mesures hors équilibre qui de ce fait sont faussées. En ce qui concerne plus particulièrement la porosité d'un matériau, c'est-à-dire la distribution de la taille de ces pores, un procédé connu dit de thermoporométrie est fondé sur le fait que la température de solidification de la partie d'un condensat retenue dans un pore de rayon donné dépend de ce rayon. Une autre caractéristique intéressante d'un matériau est sa perméabilité qui caractérise la résistance qu'oppose ce matériau à l'écoulement d'un fluide. La perméabilité K d'un matériau est déterminée par la loi de Darcy qui s 'écrit Q = (t/n)S(AP/E 1) où Q est le débit en volume dans une direction donnée au travers d'une tranche de matériau d'épaisseur Al, et de surface S pour une différence de pression AP aux extrémités de la tranche, Kest la perméabilité du matériau, et fl est la viscosité du fluide. La perméabilité est homogène à une surface, son unité traditionnelle, le darcy est le micron carré, et sa valeur représente une section efficace caractéristique de la distribution des pores dans le matériau. La perméabilité est reliée à la porosité sans cependant qu'aucune relation soit universelle, de sorte que des mesures indépendantes de la perméabilité et de la porosité apportent des informations complémentaires sur la texture des matériaux poreux. Il est connu de mesurer la perméabilité à l'aide du perméamètre à charge variable dans lequel une colonne d'eau placée en dépression dans un tube calibré revient à l'équilibre en aspirant l'air au travers de l'échantillon à mesurer. Le temps de chute de la colonne entre deux repères déterminés est proportionnel à la perméabilité. Un autre procédé connu de mesure de la perméabilité Kconsiste à mettre à profit l'analogie qui existe entre Ket la résistance R d'un circuit électrique. L'analogue de la loi de Darcy est en effet la loi d'Ohm U=RI où la chute de potentiel électrique U est l'analogue de la différence de pression aux extrémités de la tranche, et le courant I circulant R est l'analogue du débit en volume Q du fluide dans le matériau poreux. La mesure de K consiste alors à procéder par analogie de la méthode des deux voltmètres pour la mesure d'une résistance R: on mesure simultanément les pertes de charges de part et d'autre des parois de deux échantillons dont l'un est de perméabilité connue, cette dernière mesure permettant de déduire le débit en volume de fluide Q dans le circuit hydraulique, de la même façon que la mesure de la chute de tension aux bornes d'une résistance de valeur connue permet de déduire la valeur du courant qui traverse un circuit électrique série. Tous les procédés connus de mesure de la porosité de la perméabilité présentent toutefois l'inconvénient d'utiliser généralement du mercure, de l'eau ou du benzene qui ne mouillent pas la plupart des matériaux. De ce fait, les conditions de saturation du milieu poreux par le condensat ne sont pas remplies dans les pores de faible diamètre en l'absence d'une pression élevée du condensat, ce qui altère très gravement la fiabilité de ces procédés. De plus, et pour des raisons identiques, les procédés connus de mesure de la perméabilité sont mal adaptés aux matériaux de faible perméabilité que constituent certains sédiments naturels qui sont utilisés dans l'industrie du stockage de déchets dangereux. La présente invention vise à pallier ces inconvénients. A cet effet 1' invention à tout d'abord pour objet un procédé de caractérisation de la texture d'un échantillon de matériau poreux, caractérisé par le fait que l'on remplit les pores de l'échantillon d'un corps à l'état superfluide, que l'on provoque un mouvement dudit corps, que l'on relève au cours de ce mouvement la valeur d'une grandeur physique qui lui est associée, et que l'on déduit de cette valeur une caractéristique de texture du matériau de l'échantillon telle que sa perméabilité. En pratique, on utilisera de l'hélium pour remplir les pores 4 de l'échantillon, et notamment son isotope 11e ou un mélange des isotopes He et eue. Ces deux derniers présentent en effet des propriétés tout à fait particulières aux très basses températures. Sous sa pression de vapeur 4 saturante, l'hélium He se liquéfie à 6,2 K et subit à 2,17 K une transition dite superfluide, du fait qu'il peut alors être considéré comme le mélange idéal d'un liquide normal de viscosité ç n non nulle et d'un liquide superfluide de viscosité K nulle.Les densités respectives n s et p5 de liquide normal et de liquide superfluide dans le mélange sont telles que le rapport p s/P n est nul à la température de transition de 2,17 K (l'hélium liquide n'est constitué que de liquide normal de viscosité Kn) tandis que ce rapport devient supérieur a' 1000 aux températures inférieures à 0,5 K (hélium liquide ne contient pratiquement plus que du liquide superfluide). La viscosité du mélange peut donc à cette température être considérée comme nulle, en ce sens que la composante superfluide de celui-ci s'écoule sans résistance dans toute perte de charge. L'utilisation d'hélium superfluide présente de nombreux avantages. Tout d'abord, contrairement au mercure, à l'eau, au benzène, 4 ou à tout autre liquide classique, l'hélium Ee superfluide mouille la surface de tous les matériaux. De ce fait, son intrusion à l'intérieur des capillaires de toutes les dimensions s 'effectue de façon spontanée et quasi instantanée quelle que soit la perméabilité du matériau. Par comparaison avec les procédés connus, les mesures peuvent donc être effectuées à l'équilibre thermodynamique de façon quasi instantanée et sans nécessiter de pression élevée du condensat. Par ailleurs, du fait qu'ils interviennent généralement à l'interface solide/liquide, les phénomènes d'origine capillaire dépendent essentiellement de la pureté chimique du condensat qu'il est impossible d'assurer lorsqu'un liquide classique sature un matériau d'origine naturelle. Par contre, l'hélium est systématiquement obtenu sous la forme d'un condensat chimiquement pur aux températures ultra basses et, du fait de la masse très faible de l'atome d'hélium, la surface de tout matériau est uniformément tapissée d'un revêtement de quelques couches atomiques d'hélium solide. Cette propriété conduit les phénomènes capillaires pertinents à intervenir systématiquement à l'interface hélium solide-hélium liquide, et affranchit de ce fait le procédé selon l'invention de toutes difficultés liées à la pollution chimique inévitable des fluides usuels. Enfin, du fait des conductivités thermiques exceptionnellement élevées de l'hélium liquide et de l'hélium solide, ainsi que de la très grande ductilité de ce dernier, l'hélium constitue un condensat particulièrement bien adapté à la mise en oeuvre de mesures thermiques et barométriques. On peut, par exemple, provoquer un mouvement continu du corps superfluide, par exemple un écoulement permanent, et relever le débit ou la perte de charge pour en déduire la caractéristique recherchée et notamment la perméabilité. Toutefois, on provoque de préférence le mouvement en propageant une onde acoustique dans le corps superfluide, par exemple une onde acoustique de fréquence variable, auquel cas on relève la variation de la grandeur physique qui en résulte et l'on déduit de cette variation la caractéristique de texture telle que la perméabilité. La superfluidité de l'hélium liquide autorise en effet la propagation de nombreuses ondes acoustiques qu'il n'est pas possible de faire se propager dans un liquide ordinaire. En plus des ondes acoustiques de compression qu'il est possible d'engendrer dans tout liquide (ondes appelées premier son dans le cas de l'hélium superfluide), il est en particulier possible de faire se propager des ondes de températures dans le liquide libre (deuxième son), et des ondes de pression dans le liquide superfluide qui est contenu dans les pores d'un matériau poreux dont la taille peut être aussi faible que quelques nanomètres, dans des conditions ou toute onde acoustique, se propageant dans un liquide normal est entièrement atténuée par les effets de viscosité.Ce dernier mode acoustique appelé quatrième son, correspond à la propagation d'une onde de pression couplée simultanément à une oscillation de la composante superfluide de liquide et à une oscillation de température, la composante normale du liquide étant immobilisée sous I'eff et de sa viscosité qui est non nulle. Dans le cas où l'on utilise une onde acoustique de fréquence variable, on peut notamment relever la valeur de la fréquence correspondant au passage d'une propagation contrôlée par des effets de viscosité (à basse fréquence) à une propagation contrôlée par des effets inertiels (à haute fréquence). Ce passage peut par exemple être détecté par une variation de la vitesse du son ou de l'atténuation de l'onde acoustique. On notera que le passage du mode visqueux au mode inertiel se produit dans l'hélium liquide à des fréquences différentes en fonction de la température, c'est-à-dire en fonction de la proportion de la composante superfluide du fait que l'oscillation de cette dernière est contrôlée uniquement par des effets inertiels. Dans tous les cas, on peut par exemple relever de part et d'autre de l'échantillon, soit la perte de charge hydraulique, soit les variations locales de température, soit l'atténuation de l'onde acoustique associée au mouvement du corps superfluide. Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, on provoque en outre une transition de phase progressive dans le corps superfluide, on relève au cours de cette transition de phase la variation de la grandeur physique qui en résulte, et on déduit la caractéristique de texture de cette variation. On sait en effet que lorsque que l'hélium liquide est contenu à l'intérieur d'un milieu poreux il subit comme tout autre condensat des effets d' origine capillaire. Contrairement cependant à un condensat ordinaire, la manifestation de ces effets sur la transition solide/liquide de l'hélium peut être beaucoup plus facilement exploitée car elle dépend très fortement à la fois de la pression et de la température. A une pression donnée en effet, la solidification de l'hélium liquide retenu dans un pore de taille donnée ne peut s'effectuer qu'à la condition de porter le condensat à une température plus basse que la température de solidification du liquide libre.La variation de température correspondant à un pore de rayon r est donnée par la relation AT = oTcos(a)/Lr où a est la tension superficielle de l'interface condensat solide/condensat liquide, a est l'angle de contact entre phases solide et liquide du condensat, et L est la chaleur latente de fusion de ce condensat. De même, à une température donnée, la solidification du liquide retenu dans un pore de taille donnée ne peut s'effectuer qu'à la condition d'appliquer une surpression par rapport à la pression à laquelle s'effectue la solidification dans le liquide libre. Cette surpression est liée au rayon r des pores dans lesquels s'effectue la solidification par la relation P=2av /r(v-v) s s où vl et v sont les volumes molaires du liquide et du s solide respectivement. Cette dernière relation conduit à des ordres de grandeur mesurés qui sont de l'ordre de 0,3 MPa dans une poudre compactée dont la taille des grains est de 50 nm et d'environ 1 ESa dans un verre poreux dont la taille des pores est centrée autour de 6,5 nm. I1 est donc possible d'effectuer la caractérisation différentielle de la perméabilité du matériau en fonction de la taille des pores qui contribue à cette perméabilité. La perméabilité d'un matériau est en effet en général dominée par la contribution des pores de plus grands diamètres. Lorsque par exemple la pression du condensat est augmentée au dessus de la pression de vapeur saturante, le liquide contenu dans les pores de plus grand diamètre subit une transition liquide/solide de sorte que ces pores sont obturés par le liquide et ne contribuent plus à la perméabilité du matériau. De la même façon, le liquide non superfluide contenu dans certains pores ne contribue pas à la perméabilité du matériau qui est mesurée au moyen de la propagation du quatième son. Au moyen de pressurisations ou de thermalisations adaptées, il est donc possible de mesurer les contributions spécifiques à la perméabilité des pores de toutes tailles. Elle permet aussi d'éliminer la contribution des fêlures et craquelures de toutes sortes qui dominent toujours la perméabilité des matériaux de faible porosité, et autorise donc à révéler la perméabilité intrinsèque de la texture du matériau. Le procédé selon 1 invention peut par ailleurs comprendre une étape consistant à comparer les résultats obtenus avec l'échantillon à ceux obtenus dans les mêmes conditions avec un échantillon d'un matériau poreux de caractéristiques de structure connues. L'invention a également pour objet un dispositif pour la caractérisation de la structure d'un échantillon de matériau poreux, caractérisé par le fait qu'il comprend une chambre de mesure destinée à recevoir ledit échantillon, des moyens pour introduire dans la chambre un corps possédant un état superfluide, des moyens moteurs pour provoquer un mouvement dudit corps, des moyens de mesure d'une grandeur physique associée à ce mouvement, et une unité de traitement agencée pour commander lesdits moyens moteurs, enregistrer la valeur mesurée de ladite grandeur physique, et en déduire une caractéristique de la texture du matériau de l'échantillon telle que la perméabilité. Lesdits moyens moteurs peuvent comprendre des moyens tels qu'une membrane piézo-électrique apte à propager des ondes acoustiques dans ledit corps, ou une résistance électrique apte à provoquer par effet Joule, la propagation d'un effet thermique. La chambre de mesure peut notamment être reliée par un circuit hydraulique à une deuxième chambre destinée à recevoir un échantillon d'un corps poreux de caractéristiques de texture connues. Dans ce dernier cas, le dispositif peut comprendre des moyens de mesure de ladite grandeur physique dans chacune des chambres et dans le circuit hydraulique les reliant. Les moyens de mesure sont par exemple des moyens de mesure de la pression ou des moyens de mesure de la température dudit corps. On peut par ailleurs prévoir des moyens de commande pour faire varier la température et/ou la pression dans la chambre de manière à provoquer une transition de phase dudit corps. Ces moyens de commande de la pression peuvent comprendre une cellule de pressurisation séparée de la chambre de mesure par une membrane déformable et contenant un agent de pressurisation liquide à la température de fonctionnement du dispositif. 4 On a vu que l'on utilisera dans la pratique de l'hélium He pour remplir les pores de l'échantillon, auquel cas l'agent de 3 pressurisation utilisé sera de I1 hélium 11e qui demeure liquide à la température de superfluidité de l'hélium He. On décrira maintenant à titre d'exemple non limitatif un mode de réalisation particulier de l'invention en référence aux dessins schématiques annexés dans lesquels - la figure I est un schéma d'ensemble d'un dispositif selon l'invention, et - la figure 2 est une vue détaillée de l'unité de mesure. On voit sur la figure 1 l'unité de mesure I qui sera décrite ci-après reliée par des capillaires 2 et 3 à des réservoirs 6 et 5 de 4 3 gaz He et 11e respectivement. Les pressions dans les capillaires 2 et 3 sont contrôlées au moyen de détendeurs 6 et 7 respectivement, qui peuvent éventuellement être commandés par une unité de traitement 8. Ces pressions sont mesurées par des manomètres 9 et 10 respectivement. 4 L'hélium 1He est purifié avant son introduction dans l'unité de mesure 1 par un piège cryogénique 11 constitué d'un capillaire rempli de silice ou de charbon actif maintenu à basse température, par exemple par immersion dans un bain d'azote liquide. 4 Le volume total de gaz hélium He introduit dans l'unité de mesure I est mesuré par un débitmètre 12, un autre débitmètre 13 mesurant les variations de volume de l'hélium 311e contenu dans l'unité de mesure 1. Les indications données par les débitmètres 12 et 13 sont fournies à l'unité de traitement 8. Si l'on se réfère maintenant à la figure 2, on voit que 4 l'unité de mesure I est immergée dans un bain 14 d'hélium bHe liquide sous pression normale à sa température d'ébullition de 6,2 K. L'unité de mesure I illustrée à la figure 2 comprend une double enceinte à vide composée d'une enceinte extérieure 15 et d'une 4 enceinte intérieure 16 qui contient du gaz d'échange 1He à faible pression de façon à assurer une bonne homogénéité de température à l'intérieur de l'enceinte 16. L'enceinte extérieure 15 est réalisée en acier de façon à assurer la rigidité de l'ensemble ainsi que son isolation vis-à-vis des fluctuations thermiques extérieures, l'acier présentant en effet à ces températures une très mauvaise conduction thermique. Au contraire, l'enceinte intérieure 16 est réalisée en cuivre pour assurer une homogénéité thermique optimale à l'intérieur de l'unité de mesure. A l'intérieur de cette double enceinte se trouve un étage de 4 réfrigération 17 constitué par un bain d'hélium 11e liquide contenu dans une cuve étanche 18. La réfrigération s'effectue par une détente réalisée sur ce bain au moyen d'un tube de dépressurisation 19 débouchant dans la cuve 18 et relié à une pompe à vide (non représentée). Le débit de cette pompe à vide est réglé de telle sorte que l'étage de réfrigération 17 assure la réfrigération de 4,2 K jusqu 'à la température de fonctionnement de l'unité de mesure 1, ainsi que la thermalisation à cette température de l'enceinte 16. Le remplissage de la cuve 18 est réalisé à partir du bain 14 par l'intermédiaire d'un capillaire 20. Ce remplissage peut s'effectuer en mode "tout ou rien" à l'aide d'une vanne 21, ou en mode continu au moyen d'une perte de charge 22 réalisée dans un matériau de faible perméabilité. La vanne 21 peut être utilisée pour le remplissage initial de la cuve 18 et la perte de charge 22 pour son remplissage en fonctionnement, pour éviter des perturbations excessives de la température du bain contenu dans la cuve. Bien entendu la réfrigération pourrait également etre effectuée sans remplissage continu du bain, jusqu' à épuisement. Un thermomètre 23 permet de mesurer la température du bain contenu dans la cuve 18 et donc de l'ensemble contenu dans l'enceinte 16. Une chambre 24 qui reçoit l'échantillon 25 fait partie d'un circuit hydraulique comprenant une chambre de référence 26 et un tube de liaison 27 entre les deux chambres. La chambre 26 contient un matériau poreux de référence 28 dont la perméabilité et les effets de solidification de l'hélium contenu dans des pores de taille donnée sont connus. La chambre 24 est fermée par une membrane déformable 29 réalisée par exemple en alliage de bronze-beryllium, qui sépare ainsi le circuit hydraulique d'une chambre de pressurisation 30. Du fait de la déformabilité de la membrane 29, une même pression règne dans la chambre de pressurisation 30 et dans le circuit hydraulique qui contient l'échantillon 25. Cette pression est mesurée à l'aide d'une jauge de type Staty-Adams constituée d'une autre membrane déformable 31 solidaire d'une armature mobile 32 d'un condensateur plan dont l'autre armature 33 est fixe. La membrane 31 peut également être en alliage de bronze-beryllium. La mesure de la capacité de ce condensateur plan permet de déterminer le déplacement de son armature mobile 32, et par conséquent la déformation de la membrane 31 et la pression régnant dans le circuit hydraulique du dispositif. On notera que, bien que la pression dans la chambre de pressurisation 30 et le volume de celle-ci ne soient pas des grandeurs indépendantes, on peut toutefois les considérer comme telles sous réserve d'une rigidité suffisante de la membrane 31. Une telle rigidité ne présente pas d'inconvénient, la jauge de Staty-Adams étant capable de mesurer les déplacements de cette membrane de l'ordre du micron, très largement inférieur au déplacement de la membrane 31. Un thermomètre 34 monté sur le capillaire 2 permet de 4 détecter la variation de température de ce capillaire lorsque l'hélium He liquide atteint ce thermomètre, ce qui permet de détecter l'achèvement du remplissage du circuit hydraulique. La propagation d'ondes acoustiques dans le circuit hydraulique est provoquée au moyen d'un émetteur 35 constitué par exemple par un cristal de quartz vibrant, ou une membrane de téflon qui a subi un éclatement électrostatique par application préalable d'une haute tension et à laquelle est appliquée une tension variable. La détection des ondes acoustiques à différentes fréquences, ondes acoustiques usuelles de compression ou quatrième son, est faite au moyen de trois jauges de Staty-Adams 36,37 et 38. La jauge 36 mesure la pression dans la chambre 26 du côté de l'émetteur 35, la jauge 37 mesure la pression dans le tube 27 reliant les chambres 24 et 26, et la jauge 38 mesure la pression à l'autre extrémité du circuit hydraulique au fond de la chambre 24. Dans une variante, les jauges 36, 37 et 38 sont remplacées par des thermomètres résistifs dont la résistance électrique varie en fonction des variations locales de température. Dans un autre mode de réalisation, le circuit hydraulique peut être constitué d'un pont de type Wheatstone dont les échantillons 25 et 28 constituent deux des éléments résistifs. La mesure de perméabilité de l'échantillon 25 est réalisée par référence à la perméabilité de l'échantillon 28. Elle se déduit de l'impédance hydraulique complexe qui est mesurée et qui tient compte des effets capacitifs provoqués par l'existence d'interfaces hélium solide-hélium superfluide en équilibrant le pont en régime alternatif grâce à l'une des jauges précédemment décrites. Cette mise en équilibre peut être réalisée au moyen d'un élément résistif de perméabilité rendue variable au moyen d'un contrôle local dans la chambre qui le contient de la pression moyenne ou de la température moyenne du condensat. L'ajustement de la température ou de la pression dans cet élément permet en effet d'obturer au moyen d'hélium solide les pores de diamètre supérieur à une valeur donnée, de faire ainsi varier la résistance effective qu'oppose cet élément à l'écoulement du liquide, et donc de faire varier de façon continue et préalablement étalonnée sa perméabilité apparente. La mise en équilibre du pont pourrait également être réalisée au moyen de la substitution ou de l'adjonction en parallèle sur le circuit hydraulique, grâce à un jeu de vannes à pointeau, de différentes chambres contenant des matériaux de perméabilités différentes. Si l'on revient maintenant au mode de réalisation des figures 1 et 2, une liaison 39 entre l'unité de traitement 8 et l'émetteur 35 permet de provoquer la propagation dans le circuit hydraulique d'une onde acoustique de caractéristiques prédéterminées. Une autre liaison 40 permet de fournir à l'unité de traitement 8 la température mesurée par les capteurs de température 23 et 34, et une liaison 41 permet de fournir à l'unité 8 les valeurs mesurées par les jauges manométriques 36, 37 et 38. Enfin, des liaisons 42 et 43 permettent respectivement de fournir le volume d'hélium He introduit dans le circuit hydraulique, c'est-à-dire le volume global des pores de l'échantillon 25 connaissant les caractéristiques de l'échantillon de référence 28, et la variation du volume d'hélium 311e contenu dans la cellule de pressurisation 30, ctest-à-dire la 4 variation de volume de l'hélium He contenu dans les pores de l'échantillon 25. Ces deux mesures permettent à l'unité de traitement 8 de tracer l'histogramme de la distribution des diamètres des pores contenus dans l'échantillon 25 par différence entre la distribution mesurée et la distribution des diamètres des pores du matériau de référence 28 qui a été préalablement caractérisée par tout moyen convenable. Avant le commencement de la mesure et à température ambiante, un vide d'environ 10-2Pa est établi dans la double enceinte 15, 16, et par conséquent dans le volume du circuit hydraulique et des pores des échantillons 25 et 28. De façon à accélérer la purge des gaz résiduels 4 situés dans les pores, le circuit est plusieurs fois lavé au gaz He avant pompage de ce dernier. L'enceinte 16 est ensuite remplie de gaz d'échange 4 thermique Be sous faible pression. L'unité de mesure est alors introduite dans le bain 14 de manière à amener sa température à 4,2 K. Elle est ensuite refroidie jusqu'à une température de l'ordre de 2 K à l'aide de l'étage de réfrigération 17 de façon à permettre la saturation des pores de l'échantillon par l'hélium 411e introduit à l'état superfluide et sous faible pression par le capillaire 2. Le volume d'hélium ainsi introduit est mesuré par le débitmètre 12 qui peut donner une précision relative de l'ordre de 0,2 %. Le remplissage des pores de l'échantillon est détecté par le capteur de température 34. Le capillaire 2 peut alors être obturé de la façon suivante. La température du circuit hydraulique est élevée jusqu Tà environ 3 K pour que la pressurisation d'hélium 411e qu'il contient sous environ 3 MPa soit possible sans solidification de ce dernier. La température du circuit hydraulique est ensuite diminuée lentement jusqu'au point de solidification 4 de l'hélium He libre. A ce moment, le liquide contenu dans le capillaire 2 est aussi solidifié formant un bouchon qui permet d'obturer ce capillaire de façon hermétique. La température moyenne dans le circuit hydraulique peut alors être amenée à sa valeur de consigne, par exemple 1,2 K. On peut alors faire varier la pression ou la température dans le circuit hydraulique, par exemple en augmentant la pression ou en diminuant la température progressivement. Au cours de cette variation, la transition solide-liquide superfluide se produit progressivement depuis les interstices et fêlures du matériau jusqu'aux pores de plus petits diamètres en passant par les pores de plus grands diamètres. Si le débitmètre 13 détecte entre les pressions P2 et P 1 une variation de volume V, on peut en déduire immédiatement, connaissant la différence de densité entre les phases solide et superfluide, le volume total des pores de diamètre compris entre r1 et r2 dans les matériaux situés dans le circuit hydraulique, et donc par différence dans l'échantillon 25. Ensuite, dans un procédé analogue à la méthode des deux voltmètres pour mesurer une résistance, le rapport des variations de pression qui sont détectées par les jauges 36,37 et 38 permet de déduire la contribution à sa perméabilité des pores de l'échantillon 25 qui sont remplis de liquide superfluide, à l'exclusion des pores de plus grande taille qui sont remplis d'hélium solide. Le dispositif qui vient d'être décrit permet donc de caractériser à la fois la porosité et la perméabilité de l'échantillon. Par ailleurs, la tortuosité de matériau peut être déduite des mesures précédentes et en particulier de l'analyse du passage de la propagation d'ondes acoustiques contrôlée par des effets de viscosité (à basses fréquences) à un régime dominé par des effets inertiels (à hautes fréquences). Bien entendu d'autres transitions que la transition solide-superfluide peuvent être utilisées. C'est ainsi par exemple que l'on peut utiliser la transition liquide normal-liquide superfluide. Diverses variantes et modifications peuvent bien entendu être apportées à la description qui précède sans sortir pour autant du cadre ni de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de caractérisation de la texture d'un échantillon de matériau poreux, caractérisé par le fait que l'on remplit les pores de l'échantillon d'un corps à l'état superfluide, que l'on provoque un mouvement dudit corps, que l'on relève au cours de ce mouvement la valeur d'une grandeur physique qui lui est associée, et que l'on déduit de cette valeur une caractéristique de la texture du matériau de l'échantillon telle que sa perméabilité. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on provoque ledit mouvement en propageant une onde acoustique dans ledit corps. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on propage une onde acoustique de fréquence variable, que l'on relève la variation de la grandeur physique qui en résulte, et que l'on déduit la caractéristique de texture de cette variation. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on relève, de part et d'autre de l'échantillon, une perte de charge hydraulique associée audit mouvement. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 3, caractérisé par le fait que l'on relève, de part et d'autre de l'échantillon, les variations locales de température associées audit mouvement 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé par le fait que l'on relève l'atténuation de ladite onde acoustique de part et d'autre de l'échantillon. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'on provoque en outre une transition de phase progressive dans ledit corps, que l'on relève au cours de cette transition de phase la variation de la grandeur physique qui en résulte, et que l'on déduit la caractéristique de texture de cette variation. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, 4 caractérisé par le fait que ledit corps est l'hélium elle. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que l'on compare les résultats obtenus avec ledit échantillon à ceux obtenus dans les mêmes conditions avec un échantillon d'un matériau poreux de caractéristiques de structure connues. 10. Dispositif pour la caractérisation de la structure d'un échantillon de matériau poreux, caractérisé par le fait qu'il comprend une chambre de mesure (24) destinée à recevoir ledit échantillon (25), des moyens pour introduire dans la chambre un corps possèdant un état superfluide, des moyens moteurs (35) pour provoquer un mouvement dudit corps, des moyens de mesure (36,37,38) d'une grandeur physique associée à ce mouvement, et une unité de traitement (8) agencée pour commander lesdits moyens moteurs, enregistrer la valeur mesurée de ladite grandeur physique, et en déduire une caractéristique de la texture du matériau de l'échantillon telle que sa perméabilité. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé par le fait que lesdits moyens moteurs comprennent des moyens aptes à propager des ondes acoustiques dans ledit corps. 12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé par le fait que la chambre de mesure est reliée par un circuit hydraulique (27) à une deuxième chambre (26) destinée à recevoir un échantillon (28) d'un corps poreux de caractéristiques de texture connues. 13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens de mesure (36,37,38) de ladite grandeur physique dans chacune des chambres et dans le circuit hydraulique les reliant. 14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé par le fait que lesdits moyens de mesure sont des moyens de mesure de la pression dudit corps. 15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé par le fait que lesdits moyens de mesure sont des moyens de mesure de la température dudit corps. 16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens de commande (29) pour faire varier la température et/ou la pression dans la chambre de mesure de manière à provoquer une transition de phase dudit corps. 17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé par le fait que les moyens de commande de la pression comprennent une cellule de pressurisation séparée de la chambre de mesure par une membrane déformable et contenant un agent de pressurisation liquide à la température de fonctionnement du dispositif.