Brevet FR2656544A1 — publié le 19910705

Procédé et unité de séparation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages. Dans le domaine des techniques séparatives et pour des arrêts particulaires inférieurs à 10 microns il est bien connu - que la séparation des particules se fait par microfiltration frontale (MF) entre 10 et 0,05 microns de diamètre de pores. - que la séparation des molécules se fait par ultrafiltration (UF) entre 0,1 micron et 10 Angstroems de diamètre de pores ou d'interstices. - qu'enfin la séparation des ions se fait par osmose inverse (OI) avec des passages intersticiels compris entre 10 t et 1 A. Une nouvelle technique, s'inspirant de 1'UF est apparue il y a cinq ans environ qui est la microfiltration tangentielle (MFT) dans laquelle les particules à arrêter ou les gros colloïdes au lieu d'arriver perpendiculairement au milieu poreux, sont propul sés à grande vitesse parallèlement à ce même milieu poreux. Les éléments à arrêter soumis à la fois à leur poids et à la forte vitesse tangentielle (de 3 à 6 mètres/seconde par exemple) "attaquent" la paroi sous un certain angle, ricochent sur elle et se concentrent dans la boucle où se trouvent les modules poreux. Dans des installations de microfiltration tangentielle connues, plusieurs étages de concentration constante, contenant chacun un ou plusieurs modules de microfiltration tangentielle de seuil déterminé décroissant, sont disposés en série les uns après les autres. Ces installations connues apportent les avantages inhérents de la microfiltration tangentielle, qui sont essentiellement un fonctionnement continu par opposition aux systèmes de microfiltration dans la masse ou en surface, qui nécessitent le remplacement des cartouches ou des décolmatages à contre-courant réguliers lorsque c'est possible. Cependant, ces installations connues sont coûteuses et encombrantes du fait du nombre d'étages qu'elles comportent. La présente invention vise à fournir une nouvelle installation ou unité de microfiltration tangentielle, s'appliquant aussi bien à l'osmose inverse qu'à l'ultrafiltration, qui ne comporte en général que deux étages. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de séparation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages, le premier étage étant alimenté en continu en liquide à filtrer et fonctionnant à concentration constante (4 ou 5 fois.la concentration de départ par exemple, caractérisé en ce qu'on amène le rétentat issu du premier étage à un second étage fonctionnant à concentration croissante grâce à une cuve incorporée dans sa boucle recueillant le rétentat du second étage et apte à piloter l'ensemble selon sa vitesse de remplissage en rétentat. Le procédé selon l'invention, avec un coût et un encombrement limité en général à deux étages~ permet d'obtenir une concentration finale très élevée (50 à 60 fois la concentration de départ) avec un contrôle très précis de cette concentration finale, grâce à la cuve intermédiaire et à la vitesse de montée du rétentat dans cette cuve. Ceci est très important par exemple dans les opérations de clarification où l'on souhaite obtenir une très faible perte de rétentat, donc une forte concentration de ce dernier. Le procédé selon l'invention se prête à divers pilotages automatiques, avec interrogation à distance si nécessaire, pour fonctionne ment en discontinu ou en continu. Il est possible, en réalisant un pilote selon l'invention, de définir par des essais simples une unité industrielle et de la dimensionner rapidement avec précision. L'invention s'applique pour les divers milieux filtrants utilisables. L'invention concerne également une unité de filtration tangentielle pour la mise en oeuvre du procédé précédent. L'invention sera bien comprise à la lecture de la descritpion suivante faite en se référant au dessin annexé dans lequel la figure unique est un schéma d'une unité selon un exemple de réalisation de l'invention. A partir d'une cuve 1 (ou d'une canalisation de process), le liqui de à filtrer est envoyé dans l'unité de filtration par une pompe d'alimentation 2. La sortie de la pompe 2 est appliquée au premier étage 3 de l'unité de filtration tangentielle. Le premier étage 3 comprend, en série une pompe 4, un échangeur de chaleur 5 et un ou plusieurs modules de filtration 6 en série ou parallèle. Le rétentat sortant du module de filtration 6 est appli qué à l'entrée de la pompe 4 et au second étage 7 de l'unité de filtration par l'intermédiaire d'une vanne asservie 8 pour le rétentat du premier étage. Le second étage comporte également en série une pompe 9, un échan geur de chaleur 10 et un ou plusieurs modules de filtration 11 en série ou parallèle. La sortie du ou des modules de filtration 11 comporte une vanne asservie 12 pour le rétentat du second étage. La sortie de la vanne 12 est appliquée, par une vanne à trois voies 13, à l'entrée de la pompe 9 et à une cuve intermédiaire 14. Le rétentat est ramené de la cuve intermédiaire 14 dans le second étage 7 par une vanne à trois voies 15. La vitesse de remplissage en rétentat de la cuve 14 est fonction de la concentration finale désirée. Cette vitesse pilote les boucles. La sortie de perméat du ou des modules de filtration 6 du premier étage 3 est appliquée par une vanne rapide 16 à une vanne asservie 17 de perméat de premier étage, dont la sortie traverse un débitmètre 18. La sortie de perméat du ou des modules de filtration 11 du second étage 7 est appliquée par une vanne rapide 19 à une vanne asservie 20 dont la sortie traverse un débitmètre 21, Les sorties des modules de filtration 6 et 11 sont en outre réunies par l'intermédiaire de deux vannes 22 et 23 entre lesquelles est appliquée une ligne 24 d'impulsion inverse (back pulse) destinée au nettoyage à contre-courant. Ce back pulse peut être fait en envoyant à contre-courant un petit volume de microfiltrat propulsé par pression d'air ou déplacement d'un piston mobile. L'installation comprend en outre, dans le premier étage 3, un capteur de température 25 et un capteur de pression 26, pour le réten tat à la sortie de l'échangeur de chaleur 5, un capteur de pression 27 à la sortie du module de filtration 6, ainsi qu'un capteur de pression 28 pour le perméat. De même, le second étage 7 comporte un capteur de température 29 et un capteur de pression 30 à la sortie de l'échangeur de chaleur 10, un capteur de pression 31 pour le rétentat à la sortie du module de filtration 11, ainsi qu'un capteur de pression 32 pour le perméat . En outre, un capteur 33 mesure le niveau dans la cuve 14. Les capteurs sont à sortie analogique et servent au pilotage des vannes asservies. La vanne 17 de sortie du perméat du premier étage est asservie au débit de microfiltrat QFS mesuré par le débitmètre 18, pendant la phase de démarrage. Si QY1 est supérieur à une valeur de consigne C1 prédéterminée, la vanne 17 doit être fermée progrôssivement. Si QP1 est inférieur à C1, la vanne 17 doit être ouverte progressivement. Une fois que la vanne 17 est complètement ouverte, elle doit être désactivée pour le rester. La vanne 20 de sortie de perméat du second étage est asservie au débit de microfiltrat QF2 mesuré par le débitmètre 21, de manière à être en relation avec une seconde valeur de consigne C2 propre au second étage et à la vitesse de remplissage de la cuve 14 en fonction du temps. Ces consignes C1 et C2 sont aussi fonction du liquide à filtrer et des concentrations à atteindre dans les boucles. Si QF2 est supérieur à C2, la vanne 20 doit être progressivement fermée et elle doit être progressivement ouverte lorsque QF2 est inférieur à C2. La vanne 20 doit être désactivée lorsqu'elle est complétement ouverte. Les vannes 13 et 15 sont pilotées par l'indicateur de niveau 33 et en connexion avec la montée en concentration dans la boucle 7. La vanne de rétentat 8 du premier étage est asservie à la pression transmembranaire du premier étage (Pt nia ) selon une équation donnée reliée à une consigne Cs, propre à l'évolution de cette Pta dans le temps. Si Ptni est supérieur à CJ, la vanne 8 doit être ouverte progressivement et elle doit être fermée progressivement si Ptat est inférieur à C3. La vanne de rétentat 12 au second étage est asservie à Biz et à QA, et en relation avec la consigne C2 Le fonctionnement de l'unité qui vient d'être décrite est le suivant. Au démarrage, les vannes 8 et 12 sont ouvertes et les vannes 17 et 20 sont fermées pour le remplissage des circuits pendant un certain temps. Lorsque les circuits sont remplis, on laisse les vannes 17 et 20 s'ouvrir selon la régulation indiquée précédemment. La phase de démarrage est terminée lorsque la vanne 17 est coiplétement ouverte. Le système est régulé ensuite, automatiquement en fonction des diverses.consignes préaffichées et de la vitesse de remplissage de la cuve 14 qui reçoit le rétentat et pilote l'unité. En fin d'opération, on doit prévoir l'arrêt de la pompe d'alimentation 2 et de la pompe 4 du premier étage dès que la cuve d'alimentation 1 est vide. Si la contenance V2 totale de la cuve 14 est inférieure ou égale au volume de rétentat final VIF, on doit également arrêter la pompe 9 du second étage Si V2 est supérieur à VIF, on ferme la vanne 8 et on continue la recirculation dans le se cond étage 7 jusqu'à ce que V2 = VR FVRF pour atteindre la concentra- tion finale maximale prévue. Une impulsion inverse (back pulse) est envoyée sur la ligne 24, après la phase de démarrage, sur le premier étage 3 lorsque QF 1 est inférieur à une valeur de consigne QFI il ni à fixer, et sur le second étage quand QF2 est inférieur à une valeur de consigne QF2 ai ni à fixer. En variante, on peut effectuer un déclenchement å intervalles réguliers réglables entre 1 et 30 minutes. La durée d'ouverture de la vanne réglable est de 0,1 à 2 s. Les sorties de perméat sont fermées par les vannes rapides 16 et 19. Les échangeurs de température 5 et 10 sont pilotés respectivement par les températures mesurées par les capteurs 25 et 29. Le dispositif qui vient d'être décrit peut être piloté par un ordi nateur interrogeable à distance grace i des équations permettant l'établissement de consignes de fonctionnement et également d'abaques. Le procédé selon l'invention se prête à la réalisation d'une unité pilote afin de définir, avec des essais simples, une unité industrielle et de la dimensionner avec précision. Il s'applique à tous les milieux filtrants utilisables en osmose inverse, en ultrafiltration comme en microfiltration tangentielle. Revendications 1. Procédé de séparation par microfiltration tangentielle, osmose inverse ou ultrafiltration à deux étages (3,7), le premier étage (3) étant alimenté en continu en liquide à filtrer et fonction nant à concentration constante, caractérisé en ce qu'on amène le rétentat issu du premier étage (3) à un second étage (7) fonctionnant à concentration croissante grâce à une cuve (14) incorporée dans sa boucle, ladite cuve récu pérant le rétentat ainsi concentrable avec précision à des va leurs élevées et pilotant l'ensemble selon sa vitesse de remplissa ge en rétentat. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mesure en temps réel les débits de per méat dans chaque étage (3,7), la pression du rétentat avant et après passage dans un module de microfiltration tangentielle (6, 11) de chaque étage (3,7) et les pressions de liquide avant et après filtration, dans chaque étage (3,7), ainsi que la vitesse de déplacement du niveau dans ladite cuve (14) et on asservit l'écou lement dans les étages (3,7) , entre les étages (3,7) et entre le second étage (7) et la cuve (14) en fonction de données prééta blies et de ladite vitesse de déplacement mesurée. 3. Unité de séparation par microfiltration tangentielle, osmose in verse ou ultrafiltration à deux étages (3,7) pour la mise en oeu vre du procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle comprend un premier étage (3) alimenté en continu à partir d'une cuve (l) ou d'une canalisation, ledit premier étage (3) comprenant dans sa boucle un ou plusieurs modu les de filtration tangentielle en série ou parallèle (6) et fonc tionnant à concentration constante, ledit premier étage (3) étant relié au second étage (7) comprenant dans sa boucle un ou plu sieurs modules de microfiltration tangentielle (11),ladite boucle étant reliée à une cuve intermédiaire (14) de récupération du ré tentat. 4. Unité selon la revendication 3, caractérisée en ce que chaque étage (3,7) comprend une pompe de circulation (2,9) pour le mélange à filtrer, une vanne asservie (E 12) de circulation du rétentat et une vanne asservie (17,20) de circulation du perméat, lesdites vannes (8,12 ; 17,20) étant asser vies aux valeurs mesurées dans chaque étage (3,7) par des débitmè- tres de perméat (18,21 > , des capteurs de pression à l'entrée (26, 30-) et de sortie (27,31) des modules de filtration (6,11), ainsi qu'à la valeur du niveau dans la cuve (14) du second étage (7) mesurée par un capteur (33). 5. Unité selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée en ce qu'elle comprend une ligne (24) de déclenchement d'une impulsion inverse (back pulse) sur le premier étage (3) ou le second étage (7). 6. Unité selon la revendication 5, caractérisée en ce que le déclenchement de ladite impulsion inverse sur l'un ou l'autre étage (3,7) est effectué lorsque le débit de perméat dans l'étage correspondant est inférieur à une valeur minimale prédéterminée. 7. Unité selon la revendication 5, caractérisée en ce que le déclenchement de ladite impulsion inverse est produit périodiquement sur les deux étages (3,7).