Brevet FR2657271A1 — publié le 19910726

Appareillage d'evaporation sous vide La présente invention concerne un appareillage d'évaporation sous vide, et plus particulièrement un appareillage constitué d'un évaporateur destiné à évaporer et recueillir un solvant et une source de vide raccordée à l'évaporateur. Des appareillages d'évaporation sous vide sont utilisés en laboratoire pour distiller ou récupérer des solvants. Il est en particulier bien connu d'employer à cet effet un évaporateur rotatif raccordé à une trompe à eau. L'évaporateur rotatif comprend un ballon rotatif chauffé contenant une solution d'où le solvant est à extraire. Le solvant vaporisé parvient à un condenseur qui est parcouru par un réfrigérant et raccordé à une source de vide. Le condensat s'écoule dans un ballon récepteur où le solvant est recueilli. Une source de vide couramment utilisée est la trompe à eau. Celle-ci, dans sa forme la plus simple, se raccorde à un robinet de distribution d'eau. L'eau, en s'écoulant, engendre une dépression donnant le vide recherché. Après avoir traversé la pompe, l'eau est habituellement rejetée à l'égout. De telles trompes à eau présentent de sérieux inconvénients. En premier, ce sont des dispositifs gros consommateurs d'eau. De plus, les variations inévitables du débit d'eau au robinet empêchent le maintien d'un vide constant. Il est en pratique impossible d'empêcher les vapeurs de solvants de s'échapper du condenseur à travers la conduite le reliant à la trompe à eau. Ces vapeurs se mélangent à l'eau et, en raison de la nocivité de certains solvants, polluent les eaux usées. En outre, les variations du débit d'eau au robinet, même en réglant l'ouverture de celui-ci, ne permettent pas d'ajuster avec précision la dépression engendrée dans le condenseur en fonction de la nature du solvant. Or, un tel réglage du vide est nécessaire si l'on veut réaliser une évaporation de façon optimale. Il a été proposé de remédier aux inconvénients précités en perfectionnant la trompe à eau, notamment par régulation du débit d'eau. Toutefois, les améliorations apportées ne paraissent pas en rapport avec les complications ainsi introduites dans le dispositif. Il a aussi été proposé d'utiliser une trompe à eau fonctionnant en circuit fermé avec une pompe. Ceci permet d'éviter le rejet avec ses inconvénients liés à la consommation d'eau excessive et à la pollution des effluents. Toutefois, un réglage précis et constant du vide reste difficile. En outre, l'entraînement quasi-inévitable de vapeurs de solvants dans la trompe à eau peut avoir des conséquences rapidement dommageables en raison de l'agressivité de certains solvants vis-à-vis notamment des organes rotatifs de la pompe. C'est cette agressivité de certains solvants, ainsi que leur caractère parfois hautement inflammable qui empêche l'utilisation de pompes à organes mobiles, notamment de pompes électriques. Aussi, la présente invention a-t-elle pour but de fournir un appareillage d'évaporation sous vide utilisant une source de vide qui ne présente aucun des inconvénients précités. Ce but est atteint du fait que la source de vide est constituée par une pompe à air comprimé sans moteur dans laquelle une dépression est engendrée par admission d'air comprimé à travers au moins un éjecteur. Avantageusement, il est prévu un organe de réglage du débit d'air comprimé admis dans la pompe, ainsi que des moyens indicateurs, afin de pouvoir ajuster la pression dans l'évaporateur en fonction du solvant à évaporer. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description faite ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence au dessin annexé dont la figure unique illustre schématiquement un mode de réalisation d'un appareillage conforme à l'invention. L'appareillage illustré par le dessin est essentiellement constitué d'un évaporateur rotatif 10 et d'une source de vide 30 à laquelle l'évaporateur est raccordé. L'évaporateur rotatif 10 comprend un ballon rotatif 11 contenant une solution dont le ou un solvant est à évaporer. Le ballon 11 est entraîné en rotation au moyen d'un moteur 12 et est chauffé par un bain-marie 13. La vitesse de rotation du ballon et la température du bain-marie sont contrôlés au moyen d'un boîtier 14. Le ballon communique avec un condenseur comprenant un tube 15 à l'intérieur duquel est disposé un serpentin 16. Celui-ci est parcouru par un réfrigérant, par exemple de l'eau froide entre son entrée 16e située à la base du tube et sa sortie 16s située au sommet du tube. A sa base, le tube 15 communique avec un récipient collecteur 17 destiné à recueillir le condensat constitué par le solvant évaporé. A son sommet, le tube 15 communique avec la source de vide 30 par l'intermédiaire d'une conduite souple 18. L'évaporateur rotatif 10 décrit ci-avant est d'une structure connue en soi. Conformément à l'invention, la source de vide 30 comprend une pompe à air comprimé 31 sans moteur ou partie tournante. La pompe 31 reçoit l'air comprimé par une conduite d'admission 32 qui la relie à une source d'air comprimé 33. Entre la source d'air comprimé 33 et la pompe 31, la conduite 32 est munie successivement d'une vanne d'arrêt 34 et d'une vanne micrométrique 35, celle-ci permettant de faire varier de façon continue le débit d'air comprimé admis dans la pompe 35. La pompe 31 comprend un injecteur, ou plusieurs injecteurs disposés en série. L'air comprimé admis à l'entrée de la pompe traverse le ou les injecteurs avant d'être évacué à l'atmosphère, en sortie de la pompe, à travers un silencieux 36 et un filtre 37. La pompe 31 est par exemple du type de celle fournie sous la référence M63 ou H 125 par la société suédoise PIAB. Le vide est disponible sur la sortie 31s de la pompe 31 à laquelle est raccordée la conduite 18, une vanne d'arrêt 38 étant montée sur cette dernière. Le niveau de vide produit par la pompe 31 est affiché au moyen d'un manomètre 39. La pompe 31 avec le manomètre 39, l'arrivée d'air comprimé avec les vannes 34 et 35, la sortie d'air avec le silencieux 36 et le filtre 37 et la sortie de vide avec la vanne 38 sont montés sur un panneau 40. Celui-ci comprend un tableau 41 où sont affichés les niveaux de vide de consigne pour l'évaporation de différents solvants. Ainsi, pour un solvant particulier à évaporer, l'opérateur ajuste la dépression dans l'évaporateur à la valeur indiquée, en manoeuvrant la vanne micrométrique 35. De la sorte, la pression dans l'évaporateur peut être ajustée et maintenue à la valeur désirée de façon aisée et précise. La pompe 31 ne comprenant pas de moteur ou parties mobiles est peu sensible aux corrosions que pourraient provoquer des solvants s'échappant accidentellement de l'évaporateur et pénétrant dans la pompe. Ceux-ci sont piégés dans le filtre 37 avant rejet à l'atmosphère, le filtre 37 étant par exemple à charbon actif. L'appareillage décrit ci-dessus a été utilisé avec succès pour évaporer des solvants usuels tels que : l'eau, le dichlororométhane, le chloroforme, l'éther, l'acétate d'éthyle, le méthanol, l'éthanol, le dimethylformamide, le 1,2- dichloroéthyle, la pyridine, le toluène, le dioxanne, l'acide acétique, l'éther isopropylique et le tétrahydrofurane. Par rapport à un appareillage utilisant une trompe à eau simple, l'invention apporte une économie significative, le coût de l'air comprimé nécessaire étant bien inférieur à celui de l'eau, une régularité et une facilité de réglage du niveau de vide donc une plus grande efficacité, et une absence de pollution d'effluents. La disponibilité de la source d'air comprimé peut être mise à profit pour monter sur le panneau 40 une deuxième pompe à air comprimé 42 alimentée par une conduite 43 branchée en dérivation de la conduite 32 et munie d'une vanne d'arrêt 44. La pompe 42 est également une pompe à injecteur(s) traversé(s) par l'air comprimé afin d'engendrer un vide. Elle est par exemple du type de celle commercialisée sous la référence M16, M32 ou M60 par la société suédoise PIAB précitée. La sortie de vide 42s de la pompe 42 est par exemple raccordée par une conduite 45 à un appareil de filtration 50, afin de créer une dépression favorisant la filtration REVENDICATIONS 1. Appareillage comprenant un évaporateur (10) destiné à évaporer et recueillir un solvant, et une source de vide (30) raccordée à l'évaporateur, caractérisé en ce que la source de vide est constituée par une pompe à air comprimé (31) sans moteur, dans laquelle une dépression est engendrée par admission d'air comprimé à travers au moins un éjecteur. 2. Appareillage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un organe (35) de réglage du débit d'air comprimé admis dans la pompe (31) afin de pouvoir ajuster la pression dans l'évaporateur. 3. Appareillage selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens indicateurs (39) permettant d'effectuer un réglage du débit d'air comprimé en fonction de la nature du solvant à évaporer. 4. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un filtre (37) branché en sortie d'air de la pompe à air comprimé (31). 5. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend une deuxième pompe à air comprimé en dérivation sur l'alimentation de la première pompe (31) en air comprimé et constituant une deuxième source de vide susceptible d'être raccordée à un appareil de filtration.