Brevet FR2656546A1 — publié le 19910705

La présente invention concerne la carbonatation d'un liquide alimentaire, notamment une boisson gazeuse. Dans ce genre d'opération, il convient que la teneur en gaz carbonique du liquide alimentaire soit très régulière, afin d'assurer à la fois un fonctionnement correct du dispositif de carbonatation et le respect d'une qualité annoncée du produit liquide ainsi conditionné. A cet effet, on est amené à mesurer la teneur en gaz carbonique du liquide alimentaire une fois carbonaté pour, le cas échéant, corriger le fonctionnement du dispositif de carbonatation. D'une façon générale, la mesure de la teneur en gaz carbonique d'un liquide et ltexploitation de la valeur mesurée s'effectuent, à ce jour, par l'une ou l'autre des méthodes suivantes - la méthode dite de mesure par colorimétrie requiert l'utilisation d'un produit chimique, dont la coloration est modifiée par la présence de gaz carbonique qui diffuse au travers d'une membrane de perméation, et cette modification de coloration est analysée par un détecteur à rayons ultra-violets. Il s'agit là d'une méthode relativement complexe et inappropriée à un produit alimentaire, du fait de l'intervention d'un produit chimique. - la méthode dite de mesure électrochimique met en oeuvre un ensemble d'électrodes de référence spécifique au gaz carbonique permettant de mesurer un courant électrique dans un électrolyte dont les propriétés sont modifiées par la présence de gaz carbonique. Cette méthode, appliquée en oenologie ou en industries de fermentation nécessiterait dtimportantes améliorations technologiques pour etre utilisée sur des liquides carbonatés sous pression de oe2 à des teneurs pouvant aller jusqu'à 10 - 12 gril. - la méthode dite de mesure volumétrique ou de pression consiste à mesurer le volume de gaz dissous dans le liquide par un capteur de pression après détente du liquide à pression atmosphérique dans une cellule d'échantillonnage. Dans le cas de boissons carbonatées, on néglige alors la présence d'azote et d'oxygène dissous par rapport au gaz carbonique et la pression totale mesurée est assimilée à la pression du gaz carbonique. Cette méthode, couramment utilisée en industries des boissons, reste peu précise car les quantités de gaz azote et oxygène dissous sont souvent non négligeables. Les débits d'échantillonnage de liquides nécessaires qui sont rejetés sont en outre très importants, de tordre de 400 à 600 l/h. - la méthode dite de mesure de pression avec membrane de perméation spécifique du gaz carbonique consiste à mettre le liquide carbonaté en contact avec une membrane très perméable au gaz carbonique qui, diffusant en continu, génère une pression mesurée par un capteur et permet ainsi une régulation amont de la carbonatation. Si ce système apparait plus précis que le précédent, il présente l'inconvénient d'utiliser une membrane qui reste encore perméable à ltoxygène et à l'azote : la pression mesurée n'est pas proportionnelle à la pression partielle de oe2 dissous mais varie selon la teneur du liquide en N2 et 02. L'utilisation de ce système nécessite ainsi des purges régulières du circuit de mesure de pression afin d'éliminer les gaz (N2, 02) perturbant son fonctionnement.Une régulation continue du procédé de carbonatation est ainsi difficilement envisageable. La présente invention a pour objet un procédé de carbonatation d'un liquide alimentaire, notamment une boisson gazeuse, du genre mettant en oeuvre une injection de gaz carbonique dans un courant dudit liquide alimentaire, qui est assurée par commande d'une vanne placée sur une conduite entre une source de gaz carbonique et un dispositif d'injection gazeuse dans ledit courant de liquide alimentaire asservi à un signal régulateur dépendant de la teneur en gaz carbonique dans un coMpartiment aval d'une cellule de perméation perméable au gaz carbonique et vise à éviter une perturbation excessive du débit de liquide carbonaté grâce à un débit de prélèvement très faible d'échantillonnage du liquide alimentaire, en mettant en oeuvre un analyseur de gaz carbonique fiable et représentatif de la teneur réelle en gaz carbonique dissous dans le liquide alimentaire, ainsi qu'une précision accrue de la mesure pour des teneurs en gaz carbonique comprises entre 2 et 15 g/l à une température de l'ordre de 5 C, tout en assurant un temps de réponse très court de l'ordre de la dizaine de secondes permettant une régulation fine et régulière de la teneur en 2 dissous, et ces objectifs sont assurés, conformément à l'invention, en ce que le signal régulateur est formé par un analyseur du type infra-rouge opérant en continu sur un débit gazeux perméant dans le coMpartiment aval de la cellule de perméation, qui est balayé en permanence par un débit nominal d'un gaz vecteur, ledit signal d'analyseur étant traité dans un régulateur-coeparateur avec une valeur de consigne affichée de la teneur en gaz carbonique, et le signal différentiel convenablement traité assure la commande de réglage d'ouverture de la vanne d'injection de gaz carbonique. C'est la combinaison de ces diverses mesures qui permet d'atteindre les différents objectifs visés, notamment la mise en oeuvre d'un analyseur infra-rouge, permet de mesurer avec précision des teneurs en oe2 dans la gamme de 0 à 5.000 p.p.m., tout en permettant la mise en oeuvre d'un gaz de balayage assurant un transfert rapide du perméat coMprenant une part substantielle de oe2 en vue d'analyse immédiate et réaction sans retard sur la vanne de commande d'injection du oye2. Dans une mise en oeuvre préférentielle du procédé de carbonatation selon l'invention, on assure un soutirage constant d'un débit liquide vers le carpartiment amont de la cellule de perméation, qui est compris entre 1 et 50 Ilh, alors que le débit de gaz vecteur dans le coepartiment aval de ladite cellule de perméation est compris entre 100 et 150 Nl/h. L'invention vise également une installation de carbonation d'un liquide alimentaire, notamment une boisson gazeuse, du genre comprenant un injecteur de gaz carbonique dans un courant liquide alimentaire, avec une vanne à ouverture régulée de gaz carbonique vers ledit injecteur, des moyens de dérivation d'un débit liquide en aval de l'injecteur vers une cellule de perméation à membrane de perméation spécifique au gaz carbonique, des moyens réagissant à la teneur de gaz carbonique de perméation pour réguler ladite vanne, et cette installation se caractérise en en ce que les dits moyens réagissant à la teneur en gaz carbonique de perméation caiprennent des moyens de circulation d'un gaz vecteur dans le coepartiment aval de ladite cellule de perméation vers un analyseur du type infra-rouge raccordé à un régulateur-coeparateur délivrant un signal de comnande de ladite vanne d'injection de gaz carbonique. De préférence, la cellule de perméation spécifique au gaz carbonique est réalisée à partir d'un tissu de verre imprégné de silicone. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 est une vue schématique du dispositif de régulation du gaz carbonique dissous dans un courant de boisson gazeuse - la figure 2 est une vue éclatée de la cellule de perméation. En se référant aux dessins, un dispositif de carbonatation 1, à injecteur alimenté en gaz carbonique par une conduite 2 est monté sur une canalisation principale de liquide alimentaire 3. En aval du dispositif de carbonatation 1 et en amant d'une vanne 4 est branchée une conduite de dérivation 5 à pompe de circulation 6 alimentant un compartiment 7 d'une cellule de perméation 8 avant d'être raccordée à nouveau à la canalisation 3 en aval de la vanne 4. ( > 1 assure ainsi une dérivation à débit constant - compris entre 1 et 50 litres par heure, la conduite de dérivation 5 ayant un diamètre interne compris entre 4 et 6 mm environ. Le compartiment dit amont 7 de la cellule de perméation 8 est séparé d'un compartiment dit aval 9 par une membrane de perméation 10, qui est alimenté en gaz vecteur par une conduite 11. Du point de vue pratique, la cellule de perméation 8 est réalisée par deux demi-coquilles circulaires 12 et 13, chacune présentant un passage d'admission 14, 15 et un passage d'évacuation 16, 17 (respectivement diamétralement opposés) et accolées l'une contre l'autre en insérant la membrane 10 avec interposition de deux joints 18, 19 de part et d'autre de la membrane 10, et en aménageant, côté coepartiment aval 9, c'est-à-dire côté de la demi-coquille 13, un support de membrane de type composite comprenant un disque fritté 20 en contact par une face avec la membrane 10 et en appui par son autre face sur un support transversal rigide 21. La dimension superficielle de la membrane 10 est avantageusement comprise entre 10 et 40 cm2 et elle est, selon une réalisation préférentielle, constituée d'un tissu de verre imprégné de silicone qui est un polymère particulièrement perméable au gaz carbonique. Le rapport de diffusion CO2/02/N2 est ici de 25/5/1,5, ce qui permet d'obtenir une phase gazeuse riche en oye2. La conduite 11 se poursuit au delà du compartiment aval 9 de la cellule de perméation 8 pour aboutir à un analyseur du type infra-rouge 22, dont l'intervalle de sensibilité est généralement coppris entre 0 et 5.000 ppn et qui délivre un signal électrique proportionnel à la teneur en gaz carbonique. Ce signal électrique est transféré en 23 à un régulateur 24 à affichage d'une teneur de consigne en gaz carbonique, qui, par coMparaison, délivre un signal différentiel actionnant une électrovanne 25 placée dans la conduite de gaz carbonique 2. EXEMPLE DE REALISATICN : Un débit de 0,5 m3/h d'eau est carbonaté en continu à une température de 200C par injection de oye2. Plusieurs pressions de carbonatation ont été testées avec le système de régulation installé en dérivation sur la canalisation de liquide carbonaté. La membrane 10 en verre enduit de silicone est un matériau Plastiques et Textiles Lyonnais type VS 150 d'une épaisseur de 0,13 à 0,14 mm et d'un poids égal à 170 g/m, résistant à des températures de - 60 à + 2000C. La forme de la membrane est plane circulaire d'un diamètre total de 90 mm. La membrane, placée à l'intérieur de la cellule 8 en acier inoxydable détermine deux volumes de passage - un coapartiment 7 pour la phase liquide (coté silicone), d'un volume interne de 40 cm3 pour un diamètre de 50 mn ; - un coepartiment 9 pour la phase gazeuse (côté verre), d'un volume interne de 30 cm3 pour un diamètre de 50 mm. La membrane "silicone" 10 est supportée côté phase gazeuse par un disque fritté en acier inoxydable type "Poral" de la Société Métafram - diamètre 60 mm, épaisseur 2 mm - et par un barreau métallique placé sous le fritté augmentant la résistance mécanique (1 = 10 mm, L = 5,5 cm, e = 2 mm). L'étanchéité de la cellule est assurée par deux joints plats toriques (18-19) en téflon (diamètre i = 50 zm ; diamètre e = 80 mm ; e = 1 mm) de part et d'autre de la membrane (10). La fermeture de la cellule est réalisée par six vis disposées sur ltenseeble de la périphérie. Les gaz perméants à travers la membrane 10 sont entraînés par balayage continu de la phase gazeuse de la cellule 6 d'un flux d'air à 150 I/h généré par la poepe d'un analyseur infra-rouge 22 de la Société Siemens type Ultramat, connecté en aval de la cellule de mesure 10 par une canalisation 11 de diamètre 4/6 mm et possède une sensibilité 0-5000 ppm de gaz carbonique permettant d'analyser la teneur en gaz carbonique gazeux du flux ayant traversé la membrane. Le temps de réponse (90 % de la mesure) de l'appareil est inférieur à 10 secondes. L'analyseur infra-rouge (22) est connecté à un régulateur (24) de type MICROOR III, préalablement étalonné permettant d'afficher la teneur en gaz carbonique dissous dans le liquide en g OO/1 ainsi que d'agir sur une électrovanne d'injection de gaz carbonique dans l'appareil de carbonatation. Pour un ensemble de 12 valeurs de pression comprises entre 1,5 et 7 bars absolus, la teneur en gaz carbonique gazeux du flux traversant la membrane est linéaire en fonction de la pression avec un coéfficient de corrélation de 0,99962. La teneur en gaz carbonique dissous dans le liquide est représentée de manière satisfaisante par une équation simple en fonction de la concentration en gaz carbonique des gaz ayant permé à travers la membrane silicone. (gaz carbonique dissous) = A. (gaz carbonique flux gaz) + B La précision de l'appareillage est de l'ordre de 1 à 2 % : Pression : CO2 dissous : Teneur CO2 : Variation : carbonatation : (g/l) : perméat re : relative : (bars absolus) : : (ppm) : (%) théo- : lue risque : : 1,8 : 3,07 : 780 : 800 : 2,5 : 1,95 : 3,25 : 890 : 890 : 0 : 3 : 5,00 : 1760 : 1740 : 1,1 : 4 : 6,76 : 2600 :2600 : 0 : 4,9 : 8,19 : 3340 : 3300 : 1,2 : 6 : 10,04 : 4240 : 4240 : 0,9 Le temps de réponse de l'appareillage est inférieur à 20 secondes. Le système de contrôle-régulation de oe2 dissous de l'invention peut être utilisé sur ltensemble des lignes de carbonatation de liquides alimentaires ou biologiques fonctionnant en continu, semi continu ou "batch". Les principaux domaines d'application sont - l'industrie des boissons : bière, "soft drinks", vins, mousseux, chanpagnes, sodas - l'industrie biologique :fermentation, culture d'algues - le traitement des eaux - llindustrie laitière : laits, laits fermentés, yaourts, boissons lactées. REVENDICC#ICNS 1. Procédé de carbonatation d'un liquide alimentaire, notamment une boisson gazeuse, du genre mettant en oeuvre une injection de gaz carbonique dans un courant (3) dudit liquide alimentaire, qui est assurée par commande d'une vanne (25) placée sur une conduite (2) entre une source de gaz carbonique et un dispositif d'injection gazeuse (1) dans ledit courant de liquide alimentaire (3) sous la dépendance d'un signal régulateur dépendant de la teneur en gaz carbonique dans un compartiment aval (9) d'une cellule de perméation (8) perméable au gaz carbonique, caractérisé en ce que le signal régulateur est formé par un analyseur du type infra-rouge (22) opérant en continu sur un débit gazeux fourni par le compartiment aval (9) de la cellule de perméation (8), qui est balayé en permanence par un débit nominal de gaz vecteur (11), ledit signal (23) d'analyseur (22) étant traité dans un régul ateur-canparateur (24) avec une valeur de consigne affichée, et le signal différentiel convenablement traité assure la commande de réglage d'ounrertlwe de la vanne d'injection de gaz carbonique (25). 2. Procédé de carbonation d'un liquide alimentaire, selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on assure un soutirage constant d'un débit liquide vers le compartiment amont (7) de la cellule de perméation (8), qui est compris entre 1 et 50 l/h, alors que le débit de gaz vecteur dans le coMpartiment aval de ladite cellule de perméation est compris entre 100 et 150 Nl/h. 3. Installation de carbonation d'un liquide alimentaire, notamment une boisson gazeuse, du genre comprenant un injecteur de gaz carbonique (1) dans une canalisation de liquide (3), avec une vanne de débit régulé de gaz carbonique (25) vers ledit injecteur (1), des moyens de dérivation (5 - 6) d'un débit liquide en aval de l'injecteur (1) vers une cellule de perméation gazeuse (8), des moyens (22-24) réagissant à la teneur de gaz carbonique de perméation pour réguler ladite vanne (25), caractérisée en ce que les dits moyens réagissant à la teneur en gaz carbonique de perméation carprennent des moyens de circulation d'un gaz vecteur (11) dans le coepartiment aval (9) de ladite cellule de perméation (8), et un analyseur du type infra-rouge (22) raccordé à un régulateur-coeparateur (24) délivrant un signal de commande de ladite vanne d'injection de gaz carbonique (25). 4. Installation de carbonatation selon la revendication 3, caractérisée en ce que la cellule de perméation (8) spécifique au gaz carbonique est réalisée à partir d'un tissu de verre imprégné de silicone.