Brevet FR2657717A1 — publié le 19910802

PROCEDE DE FABRICATION DE RUBANS MAGNETIQUES A PERMEABILITE ELEVEE EN HAUTE FREQUENCE DESCRIPTION La présente invention concerne un procédé de fabrication de rubans magnétiques à perméabilité élevée en haute fréquence. Elle permet de réaliser des rubans magnétiques, par exemple ferromagnétiques, qui sont utilisables avec des champs électromagnétiques de fréquences élevées, supérieures à 100 MHz. ELle s'applique notamment au domaine de l'enregistrement magnétique, en particulier aux fréquences vidéo, ainsi qu'à la fabrication de blindages absorbant Les micro-ondes (par exemple de blindages HF de fours). La réalisation de rubans ferromagnétiques performants, c'est-à-dire de grande perméabilité magnétique (supérieure à 200 à 100 MHz par exemple), nécessite, outre L'obtention des propriétés magnétiques souhaitées, la réalisation de rubans suffisamment minces pour que ces propriétés soient utilisables. Du fait du caractère électriquement conducteur et de la forte perméabilité magnétique des matériaux utilisés, l'épaisseur des rubans ne doit pas excéder quelques micromètres pour que La perméabilité magnétique ne soit pas significativement réduite. La fabrication de rubans ferromagnétiques de ce type, par des techniques classiques comme le Laminage ou par des procédés élaborés de dépôt sous vide, est très délicate et ne conduit généralement pas à de bons résultats. La présente invention a pour but de remédier à cet inconvénient. A cet effet, l'invention combine - la synthèse d'un ruban magnétique par trempe sur roue et - L'amincissement ultérieur du ruban, de préférence par voie chimique. De façon précise, la présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un ruban magnétique, caractérisé en ce qu'il comprend : - une étape de fabrication d'un ruban magnétique par trempe sur roue, et - une étape d'amincissement du ruban ainsi fabriqué jusqu'à ce qu'il ait une épaisseur déterminée à l'avance. La méthode de trempe sur roue, qui a été assez Largement développée depuis une dizaine d'années, permet couramment d'obtenir des rubans de quelques millimètres à quelques centimètres de large et de plusieurs dizaines à plusieurs centaines de mètres de long, avec des épaisseurs de L'ordre de 20 à 50 micromètres. L'intérêt majeur de cette méthode de trempe sur roue est que le refroidissement rapide imposé aux matériaux traités permet d'obtenir des alliages de propriétés particulières. Ainsi peut-on synthétiser des matériaux amorphes qui présentent des propriétés intéressantes aussi bien du point de vue mécanique que du point de vue de la tenue en corrosion ou de la perméabilité magnétique. En vue d'applications magnétiques à hautes fréquences, par exemple dans le domaine de L'enregistrement magnétique, il est important d'obtenir des rubans très minces L'utilisation de la seule méthode de trempe sur roue ne permet pas de réaliser de tels rubans car l'obtention directe, par trempe sur roue, de rubans dont L'épaisseur est inférieure å 10 micromètres environ, est très délicate et pratiquement impossible, dès que l'on veut réaliser des rubans de grandes longueurs (plusieurs mètres) ne comportant aucun défaut. C'est pourquoi, dans la présente invention, on combine cette technique de trempe sur roue à un procédé de réduction de L'épaisseur du ruban obtenu par cette technique. Un amincissement des rubans obtenus par trempe sur roue jusqu'à 1 à 5 micromètres environ, par laminage de ces rubans, s'il n'est pas a priori à écarter, n'est le plus souvent pas possible, car Les caractéristiques mécaniques des matériaux constitutifs de tels rubans sont en général incompatibles avec une opération de laminage. De plus, les performances des rubans peuvent etre fortement modifiées par laminage. De ce fait, on utilise de préférence, dans la présente invention, un procédé d'amincissement qui perturbe peu la structure du matériau constitutif du ruban obtenu par trempe sur roue, par exemple une abrasion mécanique, ionique, électrolytique ou chimique. Dans la présente invention, pour amincir te ruban fabriqué par trempe sur roue, on utilise de préférence une abrasion chimique pour les raisons suivantes : - contrairement à une abrasion mécanique, une abrasion chimique ne provoque pas de perturbation mécanique du matériau constitutif du ruban, - la vitesse d'attaque de la surface traitée par abrasion chimique est significativement supérieure à celle que l'on obtient avec une abrasion ionique, - une abrasion chimique conduit à une excellente homogénéité de L'attaque sur toute la surface de matériau traitée, ce qui n'est pas Le cas d'une abrasion électrolytique dans laquelle se produisent des effets de bord, et - une abrasion chimique permet de maintenir aisément la vitesse d'attaque dans des limites telles que le dégagement gazeux (en général un dégagement d'hydrogène) reste très faible et ne perturbe ni L'état de surface ni La pureté chimique du matériau. La présente invention permet ainsi d'amincir, jusqu'à des épaisseurs inférieures à 5 micromètres, des rubans ferromagnétiques qui sont à base de matériaux tels que le cobalt, le fer ou le nickel et qui ont des épaisseurs initia Les comprises entre 20 et 30 rnicroiètres environ. On peut aussi aboutir au même résultat à partir de rubans plus épais. Selon un mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de L'invention, pour réaliser L'abrasion chimique du ruban fabriqué par trempe sur roue, on enroule celui-ci sur un support de type cage d'écureuil et on plonge le ruban ainsi enroulé dans un liquide qui en permet l'attaque chimique, jusqu'à L'obtention de L'épaisseur déterminée à l'avance, puis dans un autre liquide permettant le rinçage du ruban ainsi attaqué chimiquement. De préférence, pour minimiser les hétérogénéités du ruban avant son amincissement, on réalise la trempe sur roue dans les conditions suivantes, de préférence réunies : - on utilise une roue dont le pourtour a une rugosité qui ne dépasse pas 5 micromètres pic à pic, - la trempe sur roue est réalisée sous vide ou dans un gaz inerte dont La pression ne dépasse pas 20 kPa, - la trempe sur roue est réalisée au moyen d'un creuset dont le fond est percé et maintenu à une distance du pourtour de la roue qui est comprise entre environ 0,2 mm et 0,5 mm et dont Les fluctuations ne dépassent pas 10 micromètres. Avant L'étape d'abrasion chimique, une face du ruban formé par trempe sur roue peut être recouverte d'une couche d'un matériau qui empêche L'abrasion chimique de cette face. Après avoir aminci le ruban, on peut traiter thermiquement celui-ci, sous champ magnétique, en vue d'obtenir une perméabilité magnétique anisotrope. Pour obtenir une perméabilité magnétique anisotrope, on peut également réaliser la trempe sur roue sous champ magnétique. Enfin, te ruban aminci, obtenu conformément à la présente invention, peut être isolé électriquement. La présente invention sera mieux comprise à la Lecture de La description d'exemples de réalisation donnés ci-après à titre purement indicatif et nullement limitatif en référence aux dessins annexés sur LesqueLs : - la figure 1 illustre schématiquement une étape de synthèse, par trempe sur roue, d'un ruban ferromagnétique, dans un procédé conforme à la présente invention, - la figure 2 illustre schématiquement une étape suivante de ce procédé, permettant l'amincissement de ce ruban par abrasion chimique, - la figure 3 représente schématiquement un ruban qui a été fabriqué par trempe sur roue et dont une face est recouverte d'une couche de vernis protecteur, avant que ce ruban ne soit soumis à l'abrasion chimique, - la figure 4 illustre schématiquement un mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de L'invention, dans lequel la trempe sur roue est réalisée sous champ magnétique, et - la figure 5 représente schématiquement un ruban obtenu conformément à la présente invention et recouvert ensuite d'un revêtement électriquement isolant. Sur la figure 1, on a représenté schématiquement un dispositif permettant la mise en oeuvre d'une étape d'un procédé conforme à L'invention, étape dans laquelle on fabrique un ruban ferromagnétique par trempe sur roue. Ce dispositif comprend une enceinte 2 munie d'un groupe de pompage 4 permettant de faire le vide dans l'enceinte (pression inférieure à 0,1 Pa). Le dispositif comprend en outre, dans L'enceinte 2, une roue 6 qui est entraînée en rotation par un moteur 8, ainsi qu'un creuset 10 qui est fait d'une céramique réfractaire et qui se trouve au-dessus de la roue 6. Le matériau à partir duquel on forme le ruban est placé dans le creuset et porté à L'état liquide par chauffage inductif. Pour ce faire, on prévoit autour du creuset des enroulements inducteurs 12 qui sont alimentés électriquement par des moyens appropriés 14. Le fond du creuset est percé : il comporte une ouverture 15 telle qu'un trou ou une fente (le ruban obtenu étant plus large Lorsqu'on utilise une fente au Lieu d'un trou). On précise que lorsque l'ouverture que comporte Le fond du creuset est une fente, cette fente est paraLLèLe à l'axe de la roue 6. L'axe du creuset est vertical tandis que l'axe de rotation de la roue est horizontal, cette roue étant placée de façon que sa périphérie, ou pourtour, soit constamment en regard de l'ouverture, lorsque la roue tourne. On injecte dans Le creuset, par la partie supérieure de celui-ci, un gaz inerte tel que l'argon, qui "pousse" te matériau porté à L'état liquide, à travers l'ouverture du creuset. Pour ce faire, Le creuset est pourvu, à sa partie supérieure, d'une colerette 16 et un couvercle 18, traversé de façon étanche par un conduit souple 20 dans lequel est injecté le gaz inerte, ferme La partie supérieure du creuset 10 de façon étanche. Le couvercle 18 est vissé dans un écrou 22 comportant à sa partie inférieure un épaulement qui s'appuie contre la face inférieure de la colerette 16 et le couvercle 18 appuie contre la colerette par L'intermédiaire d'un joint torique 24 qui assure L'étanchéité. Un extrémité du conduit souple 20 traverse, de façon étanche le couvercle 18 et débouche ainsi à L'intérieur du creuset 10 tandis que L'autre extrémité de ce conduit 20 traverse, par un passage étanche, L'enceinte 2 pour se raccorder, par l'intermédiaire d'une éLectro-vanne 26, à un réservoir 28 du gaz inerte. Si l'on souhaite réaliser l'opération de trempe sur roue non pas dans le vide mais dans une atmosphère de gaz inerte, on peut prévoir un autre réservoir 30 de gaz inerte tel que L'argon ou encore l'azote, cet autre réservoir 30 communiquant avec L'intérieur de L'enceinte 2 par l'intermédiaire d'un détendeur 32. Le dispositif schématiquement représenté sur La figure 1 comprend en outre des moyens de déplacement vertical du creuset 10 muni des enroulements inducteurs 12, afin de régler la distance d séparant le fond du creuset du pourtour de la roue à la valeur souhaitée. Ces moyens de déplacement peuvent par exemple comprendre deux colonnes verticales 34 et 35 dont l'une 34 est filetée tandis que l'autre est lisse et qui sont symétriques l'une de L'autre par rapport à l'axe vertical du creuset 10. Une bague filetée intérieurement 36 est vissée sur la colonne 34 et rendue rigidement solidaire de L'écrou 22 tandis qu'une autre bague 37 est apte à coulisser sur La colonne 35 et également rendue rigidement solidaire de l'écrou 22. La colonne filetée 34 est entratnée en rotation par un moteur 38 de sorte que l'on peut faire monter ou descendre le creuset muni de ses enroulements inducteurs suivant que ce moteur 38 tourne dans un sens ou dans L'autre. Bien entendu, le conduit souple 20 a une Longueur suffisante pour ne pas se trouver en traction lorsqu'on effectue le réglage de la distance d. Lorsque La roue 6 tourne, le matériau contenu dans te creuset et porté à l'état liquide traverse L'ouverture du creuset et donne naissance au ruban 40 par contact avec la roue 6 en rotation. Le ruban est par exemple récupéré dans une enceinte adjacente (non représentée) qui communique avec L'enceinte principale 2 et qui est à La meme pression que celle-ci, le ruban fabriqué passant par l'orifice de communication des deux enceintes. A titre purement indicatif et nullement limitatif, on utilise une roue en acier doux, dont ta vitesse Linéaire est de l'ordre de 20 à 40 mètresiseconde ; Le vide est fait dans L'enceinte (pression résiduelle inférieure à 0,1 Pa) ou bien on réalise la trempe sur roue dans un gaz tel que L'argon à une pression de L'ordre de 20 kPa ; le matériau (métal ferromagnétique ou alliage à base d'un tel métal) porté à L'état liquide dans te creuset, en est éjecté à travers l'ouverture 15 par une surpression d'un gaz tel que l'argon sous une pression de L'ordre de 10 à 10 Pa. Le ruban 40 obtenu par trempe sur roue est ensuite aminci par abrasion chimique. Pour ce faire, on le plonge tout d'abord dans une solution liquide 42 (figure 2), par exemple de l'acide nitrique dilué, permettant L'attaque chimique du ruban, puis dans un autre liquide 44, tel que l'eau de ville, destiné à rincer le ruban ainsi attaqué chimiquement A titre purement indicatif et nullement Limitatif, la concentration de La solution d'attaque chimique est choisie de façon à obtenir une vitesse d'attaque de L'ordre de 2 à 3 micromètres par minute, ce qui permet de réaliser, en queLques minutes, L'amincissement d'un ruban de plusieurs dizaines de mètre de Long, 30 à 50 mètres par exemple, enroulé sur un support 46 de type "cage d'écureuil par exemple en un matériau composite à base de carbone, ce support étant successivement trempé dans les liquides mentionnés pLus haut. L'excellente homogénéité de la vitesse d'attaque chimique d'un point à un autre de La surface traitée fait que les fluctuations de L'épaisseur du ruban ainsi abrasé chimiquement sont négligeables. On retrouve, après amincissement du ruban, une dispersion de l'épaisseur, qui est égale, en valeur absolue, à celle qutavait Le ruban avant son amincissement. En valeur relative, cette dispersion est, bien sûr, très supérieure. De ce fait, il est important de minimiser les hétérogénéités du ruban avant amincissement et, pour ce faire, d'optimiser le processus de trempe sur roue. En vue de cette optimisation, on fait en sorte que la "rugosité" tant du côté roue que du côté de l'atmosphère dans laquelle le ruban se forme soit minimale. Pour ce faire, on utilise une roue dont le pourtour est rectifié, voire rodé ou poli, et la pression dans l'enceinte est rendue aussi faible que le permet L'état de trempe requis pour que le ruban ait les propriétés magnétiques recherchées. Cette obtention d'une pression minimale (voire très faible ou sensiblement nulle) est également importante pour éviter la formation de cavités gazeuses dans le ruban, cavités qui peuvent conduire à des ruptures au cours de L'amincissement de ce ruban. Pour Limiter les hétérogénéités dans le ruban formé par trempe sur roue, il convient également que La qualité de l'usinage de la roue soit suffisamment bonne et que les vibrations de l'axe de rotation de cette roue soit suffisamment faibles pour que les fluctuations de La distance d au cours de la rotation de La roue ne dépassent pas 10 micromètres environ. Ceci est important pour obtenir des rubans d'épaisseur homogène dans des conditions de jet confiné (d de L'ordre de 0,2 millimètre à 0,5 millimètre environ). Dans ces conditions, il est possible d'obtenir des rubans dont l'épaisseur est comprise entre 15 et 30 micromètres environ et définie à + 1 micromètre près. Après amincissement, on peut alors obtenir des rubans dont L'épaisseur est comprise entre 3 et 5 micrometres environ. Si les propriétés de L'une ou L'autre face du ruban formé par trempe sur roue présentent un intérêt particulier, il est possible de préserver cette face de L'amincissement en la recouvrant d'une couche 48 (figure 3), par exemple faite d'un vernis polymérique, qui en empêche l'attaque chimique, de sorte que seule l'autre face 50 est attaquée chimiquement. Par ailleurs, on a constaté que le processus de trempe sur roue était susceptible de conférer au ruban for.é des propriétés électromagnétiques qui, dans le sens de ta Longueur du ruban, ne sont pas les mêmes que dans le sens de la largeur de ce ruban (la perméabiLité magnétique étant toujours très faible dans le sens de L'épaisseur du ruban du fait de L'anisotropie géométrique de ce dernier). L'anisotropie du ruban quant à ses propriétés électromagnétiques peut être renforcée ou réduite ou meme inversée par des traitements thermiques appropriés du ruban sous champ magnétique, une fois ce ruban réalisé par trempe sur roue. Un exemple de tels traitements est Le suivant : Le ruban ainsi réalisé est chauffé à 3000C pendant 1 heure sous une induction magnétique de 0,06T. Il est également possible d'imposer une anisotropie du ruban quant à ses propriétés électromagnétiques, Lors de la synthèse du ruban, en réalisant la trempe sur roue en présence d'un champ magnétique. Pour créer ce champ magnétique, on peut utiliser des aimants 52 (figure 4) et placer ces aimants symétriquement l'un de L'autre par rapport à l'axe du creuset, au niveau de l'intervalle séparant le fond du creuset de la roue 6. On peut orienter les aimants de telle façon que le champ soit parallèle au plan défini par l'axe de La roue et l'axe du creuset, l'induction magnétique correspondante étant par exemple de L'ordre de 0,01 T. La présente invention permet d'obtenir des rubans magnétiques présentant une excellente perméabilité jusqu'à des fréquences élevées qui dépassent 1 GHz. Ces rubans peuvent être produits et amincis sur des longueurs de L'ordre de 100 mètres dans des installations très simples. Un ruban 40, aminci conformément à La présente invention, peut etre isolé électriquement avant d'être utilisé. A cet effet, il peut être recouvert (figure 5) d'une couche 54 électriquement isolante. Pour ce faire, on utilise par exemple un dépôt de silice au trempé par le procédé sol-gel. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un ruban magnétique, caractérisé en ce qu'il comprend - une étape de fabrication d'un ruban magnétique (40) par trempe sur roue, et - une étape d'amincissement du ruban ainsi fabriqué jusqu'à ce qu'il ait une épaisseur déterminée à l'avance. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ruban fabriqué par trempe sur roue est aminci par abrasion chimique. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, pour réaliser L'abrasion chimique du ruban (40) fabriqué par trempe sur roue, on enroule celui-ci sur un support (46) de type cage d'écureuil et on plonge le ruban ainsi enroulé dans un liquide (42) qui en permet l'attaque chimique, jusqu'à L'obtention de L'épaisseur déterminée à L'avance, puis dans un autre liquide (44) permettant Le rinçage du ruban ainsi attaqué chimiquement. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la rugosité du pourtour de La roue (6) ne dépasse pas 5 micromètres pic à pic. 5. Procédé selon L'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que La trempe sur roue est réalisée sous vide ou dans un gaz inerte dont la pression ne dépasse pas 20 kPa. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la trempe sur roue est réalisée au moyen d'un creuset (10) dont Le fond est percé et maintenu à une distance du pourtour de La roue (6) qui est comprise entre environ 0,2 Mi et 0,5 mm et dont les fluctuations ne dépassent pas 10 micromètres. 7. Procédé selon L'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, avant l'étape d'abrasion chimique, une face du ruban (40) formé par trempe sur roue est recouverte d'une couche (48) d'un matériau qui empêche L'abrasion chimique de cette face. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de traitement thermique, sous champ magnétique, du ruban aminci. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la trempe sur roue est réalisée sous champ magnétique. 10. Procédé selon L'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'isolation électrique du ruban aminci (40).