Brevet FR2660744A1 — publié le 19911011

La présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'objets métalliques sous atmosphère de protection en four opérant en discontinu, par exemple four dit "cloche". Le traitement thermique discontinu d'objets métalliques, en particulier des bobines de tôle ou de fil, par exemple en four cloche, s' effectue principalement sous atmosphère à base d'azote avec un peu d'hydrogène (moins de 10 %) pour éviter l'oxydation des bobines. Ce type d'atmosphère peut être produit par des générateurs de gaz sur le site ou par des gaz industriels azote et hydrogène mélangés. Depuis quelques années on assiste dans ce domaine à la substitution de ces atmosphères à base d'azote par des atmosphères d'hydrogène pur, ou à forte teneur en hydrogène, de l'ordre de 75 %. Cette substitution est particulièrement intéressante parce que, l'hydrogène ayant une meilleure conductivité thermique que l'azote, la durée du cycle de traitement est diminuée de 20 % environ. En outre, la qualité du traitement thermique est améliorée, car le chauffage des objets métalliques est plus homogène (écart de température réduit entre le coeur et la périphérie des objets traités). D'autre part, la propreté des tôles est meilleure (moins de résidus carbonés) ainsi que leur brillance. Ceci représente un avantage très important pour les tôles devant subir un traitement de surface ultérieur, telle la galvanisation. La conversion des fours "cloches" fonctionnant sous atmosphère d'azote à faible teneur en hydrogène par de l'hydrogène nécessite cependant de profondes modifications au regard de ltétanchéité et de la sécurité, car lthydrogène est un gaz particulièrement inflamnable. Ces modifications sont tellement importantes qu'il est souvent préférable pour les utilisateurs d'acheter des fours neufs prévus spécialement à cet effet. Quelle que soit la solution retenue, les investissements qui en découlent sont très ieportants, ce qui représente un frein au développement de ces atmosphères pourtant très bénéfiques en elles-mem.es. Le brevet européen 0.133.613 décrit un procédé de traitement mixte, où toute la phase de traitement thermique y compris la montée en température est assurée en atmosphère d'azote à teneur faible en hydrogène, alors que dans la phase de refroidissement, on modifie cette atmosphère par une injection supplémentaire d'hydrogène ou autre gaz de poids spécifique plus faible, de façon à assurer le maintien de la pression qui, sans cela, aurait tendance à chuter fortement en dessous de la pression atmosphérique - du fait du refroidissement - ce qui provoquerait des entrées d'air indésirables, de telle sorte que la teneur initiale faible en hydrogène (de l'ordre de 5 %), s'élève alors jusqu'à atteindre une teneur relativement élevée (de l'ordre de 68 %), le reste étant de l'azote. La proposition selon ce brevet européen 0.13o.613 représente une certaine amélioration en ce qui concerne la durée du cycle de traitement qui est réduite, puisque le refroidissement sten trouve accéléré. Cependant, la forte teneur en hydrogène pendant la phase de refroidissement, très supérieure à la limite explosive, conduit nécessairement à l'inconvénient mentionné précédemnent, qui oblige l'utilisateur, à s'équiper de fours adaptés à la mise en oeuvre en sécurité de teneurs en hydrogène explosives. La présente invention vise à assurer un traitement thermique d'objets métalliques en four opérant en discontinu, qui est de durée réduite de facon significative par rapport aux traitements classiques sous atmosphère à base d'azote, tout en assurant la qualité de traitement reconnue en atmosphère d'hydrogène, nais en se contentant d'améliorations de caractère tout à fait mineur des fours classiques mettant en oeuvre des atmosphères à base d'azote. Selon l'invention, dans un procédé du genre où, dans une phase initiale ce montée en température, on assure une injection d'un débit de gaz de balayage à teneur substantielle en azote, alors qu'une phase de refroidissement final est effectuée sous atmosphère à teneur prédominante en un gaz autre que l'azote, l'atmosphère à teneur autre que l'azote est obtenue par injection d'un mélange à base d'hélium à faible teneur en hydrogène avec évacuation d'un débit gazeux correspondant hors du four. Grâce à l'hélium, on assure une bonne conduction de la chaleur rapidement au coeur des pièces métalliques en traitement, et cela sans aucun risque explosif. Pour tenir compte du coût relativement élévé de l'hélium, il convient d'abord d'adapter le four à cette nouvelle utilisation en réduisant les fuites au minimum, c'est-à-dire en apportant une amélioration au niveau des joints d'étanchéité des fours classiques de traitement sous atmosphère à base d'azote. L'invention prévoit également différentes mesures dont certaines permettent de réduire au strict minimum les pertes d'hélium Selon l'une de ces mesures, l'injection du mélange d'hélium à faible teneur en hydrogène est poursuivie au moins jusqu'à ce que la teneur en hélium soit supérieure à 50 %. Selon une autre mesure, le mélange gazeux à base d'hélium à faible teneur en hydrogène provient d'un mélange préétabli avec de l'hélium et de l'hydrogène de réserves, ou de la charge gazeuse récupérée en fin de traiterient et substantiellement épurée en azote. Selon encore une autre mesure, la substitution de l'atmosphère teneur substantielle en azote par l'atmosphère à teneur substantielle en hélium s'effectue par injection du gaz à teneur substantielle en hélium et recyclage du gaz d'atmosphère après passage sur un séparateur d'azote, par exemple du type à membrane de perméation, ledit recyclage de gaz d'atmosphère prenant fin dès que la teneur en azote atteint un seuil suffisariment faible, de préférence inférieur à 20 %, après quoi l'injection de gaz à teneur substantielle en hélium est une simple injection de compensation des fuites éventuelles et/ou pendant le refroidissement de maintien de la pression interne du four. L'injection du mélange à base d'hélium à faible teneur en hydrogène débute au plus tôt après élimination thermique des huiles associées aux objets traités mais de préférence avant que le palier de teapérature soit atteint. Selon encore une autre de ces mesures, le refroidissement se termine par une purge de l'atmosphère gazeuse à teneur substantielle en hélium par balayage à l'azote avec récupération du gaz à teneur substantielle en hélium par passage sur un séparateur d'azote, par exemple du type à membrane de perméation, qui est avantageusement celui ayant servi à la substitution de l'atmosphère à teneur substantielle en azote par l'atmosphère à teneur substantielle en hélium. Grâce à la mise en oeuvre de l'une et/ou l'autre de ces mesures, et de préférence de ltensem.ble de ces mesures, on limite les pertes d'hélium au minimum. Notamment, carme l'élimination des savons et des huiles s'achève vers 600 C, en sorte que la pollution de l'atmosphère diminue alors fortement, il s'avère judicieux de passer à ce moment là de l'atmosphère à base azote à l'atmosphère à base d'hélium. Grâce au recyclage de l'atmosphère à base d'azote progressivement substitué en atmosphère à base d'hélium sur un séparateur d'azote, les pertes d'hélium lors de cette substitution sont particulièrement réduites, qui représente une éconanie notable par rapport à une sinple purge du four par un gaz à forte teneur en hélium. De même, la récupération en fin de traitement du gaz d'atmosphère à forte teneur en hélium avec stockage dans une capacité-tampon représente une limitation significative des pertes possibles d'hélium. Cn décrit maintenant en référence à la figure unique, une mise en oeuvre de l'invention. Dans le dessin annexé, on a représenté un diagramme des températures en ordonnée (degrés Celcius) en fonction du temps (heures) en abscisse pendant les différentes phases de traitement a, b, c, d et e et par des blocs hachurés représentatifs des quantités de gaz injectées. Le traitement qui a été mis en oeuvre concernait le recuit de bobines d'acier à "bas carbone", la charge étant de 25 tonnes et la température de recuit de 7000C. Le cycle a été le suivant a Purge de l'atmosphère du four sous N2: : 30 m3/h pendant 1 h b Balayage sous N2 + 4 % H2, 15 m3/h pendant la montée en température jusqu'à 600 C environ, durée 10 h c Passage de N2 + 4 % H2 à He + 4 % H2 Débit de recirculation sur séparateur à membrane de perméation 15 m3/h, durée 2 h d Maintien en pression sous He + 4 % H2 Débit 0,1 m3/h en moyenne, durée 43 h e Purge par N2 et récupération du volume He + 4 % H2 sur séparateur d'azote Débit 15 m3/h, durée 2 h, ce qui correspond à une durée totale de traitement de 58 h, qu'on peut comparer aux 55 h obtenues sous H2 et aux 65 h sous N2 + 5 % H2. Les consommations de gaz se sont élevées à - N2 + 5 % 112 185 m3 de N2 7 m3 de 112 H2 150 m3 de H2 35 m3 de N2 - 11e + 5 % H2 180 m3 de N2 6 m3 de H2 8 m3 de He La consommation réduite d'hélium provient des faibles fuites par les joints du four à cloche (0,1 m3/h) et des pertes faibles en hélium lors de la recirculation de l'atmosphère à travers la meMbrane du séparateur et lors de l'ouverture de la cloche à la fin du traitement. Pour être économiquement compétitif vis-à-vis des procédés à l'hydrogène, la proposition selon l'invention nécessite, comne déjà raentionnè, des fours présentant des joints d'étanchéité de bonne qualité. Dans ce cas, les coûts de fonctionnement sont comparables, mais la solution "hélium" ne conduit pas à des investissements importants, car elle peut s'appliquer sans aucun problème de sécurité sur un four classique utilisant un mélange d'azote avec une faible teneur en hydrogène. Par ailleurs, les gains de productivité et de qualité par rapport au procédé à base d'azote sont voisins de ceux obtenus avec l'hydrogène. Le dispositif de recyclage de l'atmosphère avec séparateur d'azote peut être utilisé successivement pour plusieurs fours opérant à décalage horaire, ce qui limite encore les investissements pour la mise en oeuvre du procédé. Le procédé s'applique à tous types de fours opérant en discontinu. Les fours mettant en oeuvre des joints en sable ou de mauvaise qualité doivent être adaptés par une transformation mineure pour limiter les fuites d'hélium. Les autres fours peuvent être utilisés tels quels, car l'atmosphère d'un mélange d'hélium et d'hydrogène à teneur inférieure à 10 % n'est pas inflammable. REEICT ICNS 1. Procédé de traitement thermique d'objets métalliques sous atmosphère de protection en four opérant en discontinu, du genre où, dans une phase initiale de montée en température, on assure une injection d'un débit de gaz de balayage à teneur substantielle en azote, alors qu'une phase de refroidissement final est effectuée sous atmosphère à teneur prédominante en un gaz autre que l'azote, caractérisé en ce que l'atmosphère à teneur autre que l'azote est obtenue par injection d'un mélange à base d'hélium à faible teneur en hydrogène avec évacuation d'un débit gazeux correspondant hors du four. 2. Procédé de traitement thermique d'objets métalliques selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'injection du mélange d'hélium à faible teneur en hydrogène est poursuivie au moins jusqu'à ce que la teneur en hélium soit supérieure à 50 %. 3. Procédé de traitement thermique d'objets métalliques selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la teneur en hydrogène du mélange à base d'hélium et hydrogène injecté est inférieure à 10 90. 4. Procédé de traitement thermique d'objets métalliques selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le rllange gazeux à base d'hélium à faible teneur en hydrogène provient d'un mélange préétabli avec de l'héliun et de l'hydrogène de réserves. 5. procédé de traitement thermique d'objets métalliques selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le mélange gazeux à base d'hélium à faible teneur en hydrogène provient de la charge gazeuse récupérée en fin de traitement et substantiellement épurée en azote. 6. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le gaz de balayage à teneur substantielle en azote mis en oeuvre pendant la montée en température est un mélange d'azote et d'hydrogène à teneur de l'ordre de 3 à 5 %. 7. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la substitution de l'atmosphère à teneur substantielle en azote par l'atmosphère à teneur substantielle en hélium s'effectue par injection du gaz à teneur substantielle en hélium et recyclage du gaz d'atmosphère après passage sur un séparateur d'azote, par exemple du type à nexnbrane de perméation, ledit recyclage de gaz d'atmosphère prenant fin dès que la teneur en azote atteint un seuil suffisanment faible, de préférence inférieur à 20 %, après quoi l'injection de gaz à teneur substantielle en hélium est une simple injection de compensation des fuites éventuelles et/ou pendant le refroidissement de maintien de la pression interne du four. 8. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'injection du mélange à base d'hélium à faible teneur en hydrogène débute au plus tôt après élimination thermique des huiles associées aux objets traités. 9. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'injection du mélange à base d'hélium à faible teneur en hydrogène débute avant que le palier de température soit atteint. 10. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le refroidissement se termine par une purge de récupération de l'atmosphère gazeuse à teneur substantielle en hélium par balayage à l'azote avec récupération du gaz à teneur substantielle en hélium avec récupération d'un gaz à teneur substantielle en hélium par passage sur un séparateur d'azote, par exemple du type à membrane de perméation.