Brevet FR2659028A1 — publié le 19910906

PROCEDE ET DISPOSITIF D'OBTENTION DE PRODUITS DE CRISTALLISATION PRESENTANT UNE GROSSEUR DE GRAIN DEFINIE, A PARTIR DE SOLUTIONS SURSATUREES, NOTAMMENT DE SOLUTIONS SALINES. L'invention concerne un procédé et un dispositif d'obtention de produits de cristallisation présentant une grosseur de grain définie, à partir de solutions sursaturées, notamment de solutions salines. Une part du domaine de la cristallisation de sels effectuée universellement au niveau industriel, est constituée par la cristallisation à partir de solutions dans lesquelles à été créée une sursaturation, le produit de cristallisation étant extrait en diminuant de manière considérable cette sursaturation Les sursaturations dans de telles solutions salines peuvent par exemple être obtenues par vaporisation du solvant, ou par refroidissement des solutions, ou bien encore par les deux mesures à la fois Un inconvénient propre à tous les procédés et dispositifs connus destinés à l'obtention de produits de cristallisation présentant une grosseur de grain définie, à partir de solutions, par exemple des solutions de sels de potasse, réside dans le fait qu'en maintenant des conditions déterminées, il se forme certes, de préférence, des cristaux d'une grosseur de grain déterminée, mais qu'il est toutefois impossible d'éviter la formation de quantités considérables de grains très fins, de grains déclassés inférieurs ou déclassés supérieurs. Le but de l'invention consiste donc à fournir un procédé et un dispositif pour la fabrication de produits de cristallisation présentant une grosseur de grain définie, à partir de solutions sursaturées, notamment des solutions salines telles que par exemple des solutions de sels de potasse, en garantissant que, mis à part ces produits de cristallisation d'une grosseur de grain déterminée, n'apparaissent pas du tout, ou une très faible part, de grains très fins, de grains déclassés inférieurs ou déclassés supérieurs. Ce but est atteint grâce au procédé conforme à l'invention, selon lequel on produit dans un récipient, un courant (flèche X) dirigé à l'encontre de la force de gravité, et grâce auquel les cristaux en croissance dans la solution, sont maintenus en suspension jusqu'à atteindre une grandeur et un poids déterminés, pour ensuite être évacués vers le bas, après avoir atteint cette grandeur et ce poids prédéterminés En conséquence, le produit de cristallisation est maintenu en suspension, par le courant, jusqu'à ce qu'il ait atteint une grandeur et notamment un poids qui est supérieur à la force exercée par le courant sur le grain de cristallisation individuel Lorsque le grain a atteint un poids déterminé, il tombe vers le bas, au travers du courant, du fait de la gravité, et peut être évacué à cet endroit Le courant en lui-même est produit par la mise en circulation de la solution saline du récipient; en même temps, il est également possible, le' cas échéant, de rajouter de la solution fraîche pour maintenir le taux de saturation souhaité, de la solution. De manière plus détaillée, le procédé est caractérisé en ce que le courant présente un profil de vitesse non rectiligne en coupe verticale au travers du récipient, la vitesse du courant présentant, selon une caractéristique particulière de l'invention, un minimum au centre du profil de vitesse Cela permet d'obtenir que les grains individuels du produit de cristallisation tombent vers le fond, à l'encontre de la direction du courant, à un endroit déterminé du récipient, à savoir précisément là o la vitesse du profil de vitesse présente un minimum. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé est caractérisé, conformément à l'invention, en ce que le récipient est composé d'un tronc de cône dirigé vers le bas et qui comporte à son extrémité inférieure, un dispositif pour produire le courant, qui selon une caractéristique de l'invention est réalisé sous la forme d'une chambre annulaire. Le fait de réaliser le dispositif destiné à produire le courant vertical, sous la forme d'une chambre annulaire, offre la possibilité de produire, dans la zone extérieure de la chambre annulaire, un courant partiel vertical nettement plus fort que dans la zone intérieure de cette chambre annulaire Cela signifie que les produits de cristallisation en croissance dans le courant tombent vers le bas dans la zone centrale de la chambre annulaire, à l'encontre de la direction du courant, pour être extraits dans le bas. Selon un mode de réalisation préféré, le centre de la chambre annulaire est constitué par un tube qui s'étend jusque dans la zone inférieure du tronc de cône Cela permet d'obtenir la formation d'un profil de vitesse précisément défini Notamment grâce à la disposition de ce tube dans la chambre annulaire, avec possibilité de coulissement vertical, on défini, en fonction de la valeur de laquelle le tube pénètre dans la chambre annulaire et dans la partie inférieure du tronc de cône, la répartition de grosseur des grains du produit de cristallisation, puisqu'il est ainsi possible d'optimiser la vitesse d'afflux de la solution sur les grains du produit de cristallisation, et ainsi la durée de l'état de suspension des grains. L'effet de classification engendré par la configuration spéciale du profil de vitesse, est encore augmenté, notamment en combinaison avec la forme conique de la chambre de cristallisation Les particules les plus fines sont emportées par la solution et les particules les plus grosses s'accumulent dans la zone la plus profonde du lit flottant De là, on rend possible l'évacuation des grains souhaitée, grâce à la possibilité de réglage du courant. Pour empêcher la formation de couches de dépôt sur le tronc de cône, même dans le cas de sursaturations très élevées, on propose un angle de cône de 5 à 15 degrés, de préférence 6 à 8 degrés Par ailleurs, selon une autre caractéristique de l'invention, une partie cylindrique se raccorde à l'extrémité du tronc de cône située vers le haut En outre la chambre annulaire est de configuration cylindrique et comporte au moins une conduite d'alimentation; le rapport du diamètre intérieur sur le diamètre extérieur de la chambre annulaire est de 0,5 à 0,9, et de préférence environ 0,8. Un autre avantage réside dans le fait que les temps de séjour des solutions mères dans la chambre de cristallisation, sont exceptionnellement courts avec ce procédé, et sont inférieurs à 1000 voire 100 secondes. De ce fait on supprime d'éventuelles réactions d'agglomération et d'éventuelles inclusions de lessive, ce qui permet d'obtenir également une plus grande pureté du produit de cristallisation La plus grande pureté ainsi que l'obtention de produits en grains homogènes constituent les avantages essentiels de cette invention. La figure unique annexée, au regard de laquelle va être effectuée la description qui va suivre, montre un exemple de mode de réalisation du dispositif d'obtention de produits de cristallisation présentant une grosseur de grain déterminée. Le dispositif en lui-même est constitué par un tronc de cône désigné dans son ensemble par ( 1); à l'extrémité du tronc de cône située vers le haut, se raccorde sans transition, une partie de forme cylindrique ( 2) A son extrémité située vers le bas, le tronc de cône comporte une chambre annulaire désignée dans son ensemble par ( 3) Le tronc de cône désigné par ( 1) constitue ici essentiellement le récipient dans lequel est produit le courant et o se forme le lit de cristallisation. La chambre annulaire désignée par ( 3) se compose d'une enveloppe extérieure cylindrique ( 4) et d'un tube ( 5) monté avec possibilité de coulissement vertical, dans cette enveloppe cylindrique Sur l'enveloppe cylindrique ( 4) se trouve une conduite d'alimentation ( 6) qui est destinée à l'amenée de solutions, le cas échéant également de solution fraîche, pour établir un courant vertical (flèche X) dans l'espace annulaire désigné par ( 7) Le tube ( 5) comporte également une conduite d'alimentation ( 8) pour la solution qui peut par exemple également être de la solution fraîche En outre, le tube est ouvert vers le bas pour permettre l'évacuation vers le bas des grains du produit de cristallisation se formant en suspension. Pour la formation d'un profil de vitesse bien défini, particulièrement en direction horizontale, il s'est avéré que le rapport du diamètre intérieur sur le diamètre extérieur de la chambre annulaire, devait se situer entre 0,5 et 0,9 et prendre de préférence une valeur environ égale à 0,8 Le dispositif en lui-même comporte encore divers raccords; ainsi par exemple, il peut être prévu une conduite d'alimentation pour le produit constituant les germes pour la formation des produits de cristallisation. Il est toutefois également possible d'amener dans le récipient le produit constituant les germes de cristallisation, avec la solution fraîche (conduites d'alimentation 6 et 8). A l'extrémité supérieure du récipient, est prévue une conduite d'évacuation ( 9) pour l'extraction de la solution hors de la chambre de cristallisation La solution extraite par la conduite d'évacuation ( 9) peut être réintroduite dans le récipient au travers de la chambre annulaire ( 3), cela notamment par les conduites d'alimentation ( 6) et ( 8), et sert à maintenir le courant Le cas échéant, et pour maintenir le taux de saturation de la solution, il est également possible d'amener de la solution fraîche au travers de la chambre annulaire ( 3). REVENDICATIONS. 1 Procédé d'obtention de produits de cristallisation présentant une grosseur de grain définie, à partir de solutions sursaturées, notamment de solutions salines, caractérisé en ce que l'on produit dans un récipient, un courant (flèche X) dirigé à l'encontre de la force de gravité, et grâce auquel les cristaux en croissance dans la solution, sont maintenus en suspension jusqu'à atteindre une grandeur et un poids déterminés, pour ensuite être évacués vers le bas, après avoir atteint cette grandeur et ce poids prédéterminés. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le courant (flèche X) présente, en coupe verticale au travers du récipient, un profil de vitesse non rectiligne. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la vitesse du courant présente un minimum au centre du profil de vitesse. 4 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le récipient comporte un tronc de cône ( 1) dirigé vers le bas et qui présente à son extrémité inférieure, un dispositif destiné à produire le courant. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le dispositif destiné à produire le courant, est réalisé sous la forme d'une chambre annulaire ( 3). 6 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le centre de la chambre annulaire ( 3) est constitué par un tube ( 5) qui s'étend jusque dans le tronc de cône ( 1). 7 Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le tube ( 5) est disposé dans la chambre annulaire ( 3) avec possibilité de coulissement vertical. 8 Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'angle de cône du tronc de cône ( 1) vaut 5 à 15 degrés, de préférence 6 à 8 degrés. 9 Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'une partie cylindrique ( 2) se raccorde à l'extrémité du tronc de cône située vers le haut. 10 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chambre annulaire ( 3) est de forme cylindrique et comporte au moins une conduite d'alimentation ( 6). 11 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le rapport du diamètre intérieur sur le diamètre extérieur de la chambre annulaire ( 3), est compris entre 0,5 et 0,9, et est de préférence environ égal à 0,8.