Brevet FR2649693A1 — publié le 19910118

I Procédé d'amélioration d'un sol La présente invention a pour objet l'amélioration du sol. Les sols formant une croûte importante empêchent la pénétration de l'eau (même par micro-irrigation), ce qui conduit à un écoulement excessif des eaux de pluie. De plus, les sols très compacts sont impénétrables pour les racines des plantes. Ainsi, les racines des plantes sont incapables de pénétrer dans ces sols pour mettre à profit les éléments nutritifs et l'humidité qui y sont disponibles. La meilleure solution à ces problèmes est la création de micro-aggrégats de sol stables, par addition d'améliorants. Ces améliorants sont souvent des produits polymères de synthèse très coûteux. On sait que les produits humiques provenant de la décomposition de la matière des plantes dans le sol sont les agents les plus efficaces pour la stabilisation de la structure du sol. Or, cette matière n'est pas disponible en quantité suffisante. De plus, les acides humiques provenant de cette source nécessitent des quantités relativement importantes de ces acides, par exemple au moins 1 % en poids, pour produire un acroissement notable de la stabilité des aggrégats du sol voir Piccolo et Mbagwu, "Effects of Humic Acids ans Surfactants on the Stability of Soil Aggrégates", Soil Science, 147, 47 à 54. 3 0 On a découvert récemment que certains produits d'oxydation dérivés du charbon, contenant des acides humiques ou leurs sels (désignés ci-après comme acides oxyhumiques et oxyht;mates) sont d'excellents améliorants du sol, en particulier des améliorants appropriés pour produire des aggrégats et des micro-aggrégats dans les sols ayant tendance à former une croûte ou à se compacter. Ainsi, selon un de ses aspects, l'invention fournit un procédé pour l'amélioration des sols, en particulier des sols ayant tendance à former une croûte ou à se compacter, ce procédé comprenant l'étape d'application à ce sol d'un produit dérivé du charbon, choisi parmi un gel d'acide oxyhumique, un gel d'un sel d'acide oxyhumique, un sel d'acide oxyhumique capable de former un gel dans l'eau et leurs mélanges. L'invention est basée sur l'utilisation d'un gel qui est un gel d'acide oxyhumique ou un gel de sel d'acide oxyhumique, ou sur l'utilisation d'un sel d'acide oxyhumique qui est capable de former un gel dans l'eau. Dans ce dernier cas, le sel doit être ajouté au sol et va former un gel avec l'eau présente dans le sol ou ajoutée à ce sol. De plus, il est essentiel que l'acide oxyhumique soit dérivé du charbon. On a découvert que les composés dérivés du charbon peuvent être utilisés en quantités bien inférieures à celles des composés similaires provenant de la décomposition des plantes. L'acide oxyhumique ou son sel présente une analyse élémentaire ou une analyse des groupes fonctionnels, les deux par rapport à la substance séchée à l'air, typiquement comme suit ANALYSE ELEMENTAIRE Elément Pourcentage (%) Pourcentage typique Carbone 30-70 55,5 Hydrogène 2-6 2,7 Azote 0,1-5 1,5 Soufre 0,1-10 0,3 Oxygène 20-45 32,1 3 0 ANALYSE DES GROUPES FONCTIONNELS Groupe fonctionnel Quantité Quantité typique (meq/g) (meq/g) Acidité totale 3-13 7,45 Groupes carboxyliques 0,5 -12 3,38 Groupes phénoliques 0, 5-9 4,07 2649693- Le sel est typiquement un sel de métal alcalin tel que le sodium ou le potassium, ou un sel d'ammonium. Le produit qui est ajouté au sol est typiquement ajouté en une proportion d'au moins 0,02 % en poids. Généralement, la quantité de produit ajouté est inférieure à 2 % en poids et de préférence, inférieure à 1% en poids. Le produit est généralement ajouté au sol et ensuite, mélangé intimement à celui-ci. Il a pour effet de former des aggrégats et des 1 0 microaggrégats stables, en particulier dans les sols ayant tendance à former une croûte ou à se compacter. Ceci permet une meilleure pénétration de l'eau dans le sol. De plus, les racines des plantes pénètrent plus facilement dans le sol pour mettre à profit les éléments nutritifs et l'humidité qui y sont disponibles. 1 5 Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le produit est un gel d'acide oxyhumique obtenu de la manière suivante. Un charbon oxydé (désigné ci-après par "oxycharbon") est mélangé avec un alcali aqueux, le mélange est chauffé à une température supérieure à 90 C et inférieure à 180 C, sous une pression suffisante pour éviter l'évaporation de l'eau, et la température élevée est maintenue pendant une période suffisante pour extraire une quantité substantielle de l'acide humique disponible dans l'oxycharbon. Après refroidissement, le mélange produit est filtré et le filtrat est acidifié pour précipiter l'acide oxyhumique dérivé du charbon, qui est récupéré par centrifugation, élimination de l'acide minéral par lavage à l'eau, suivie par une centrifugation pour obtenir le gel. L'oxycharbon est- produit typiquement par le procédé d'oxydation humide décrit et revendiqué dans le brevet US n 4 912 256. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, un gel d'un sel d'acide oxyhumique dérivé du charbon est produit par mélange d'un oxycharbon avec un alcali aqueux, chauffage du mélange à une température supérieure à 90 C e.t inférieure à 180 C, sous une pression suffisante pour évaporer l'eau et maintien de la 3 5 température élevée pendant une période suffisante pour extraire une quantité substantielle de l'acide oxyhumique disponible de l'oxycharbon. La solution contenant le sel d'acide oxyhumique hydrosoluble est filtrée pour éliminer les substances solides. Le filtrat est ensuite concentré jusqu'à formation du gel. Selon une autre possibilité, la concentration peut continuer jusqu'à la formation d'une poudre, cette poudre étant le sel d'acide oxyhumique (un oxyhumate). Par addition d'eau, le sel va former un gel. Dans ces deux formes de l'invention, l'analyse élémentaire et l'analyse des groupes fonctionnels sont tels que représentés ci- dessus. Le gel peut contenir d'autres substances qui ne sont pas affectées négativement par la formation du gel. Par exemple, certaines substances solides résiduelles de l'oxycharbon peuvent être présentes dans le gel. EXEMPLE 1. PREPARATION DU GEL D'ACIDE OXYIHUMIOUE. Un charbon de Waterberg (400 g) et de l'eau (700 ml) sont mis en suspension dans un réacteur de 2 litres muni d'agitation. Le réacteur est rempli d'oxygène sous une pression de 8,0 MPa et il est chauffé à 160 C. Le débit d'oxygène à travers la suspension agitée (à une vitesse de 4 litres/minute) est mis en route. Après une période réactionnelle d'une heure, le débit d'oxygène est arrêté, le réacteur est refroidi à la température ambiante et la pression est ramenée à la pression atmosphérique. La suspension est récupérée du réacteur et filtrée pour obtenir un oxycharbon et un filtrat. L'oxycharbon est soumis au reflux dans une solution aqueuse d'hydroxyde de potassium (10 g d'oxycharbon, 14 g d'hydroxyde de potassium dans 300 ml d'eau) pendant sept heures. Le résidu insoluble (contenant de la cendre et du charbon non réagi) est éliminé par centrifugation du mélange d'extraction. Le produit surnageant est acidifié avec de l'acide sulfurique et le gel d'acide' oxyhumique insoluble est récupéré par centrifugation. Le gel d'acide oxyhumique est lavé deux fois à l'eau distillée pour éliminer l'acide sulfurique en excès. PROCEDE D'APPLICATION. Différentes quantités de gel d'acide oxyhumique sont ajoutées à 500 g d'échantillon d'un sol fortement croûteux. Chaque mélange est amené à l'état exploitable avec de l'eau distillée et ensuite, bien mélangé. Chaque échantillon est ensuite incubé dans un bêcher placé dans une armoire dans l'obscurité, dans une pièce qui est maintenue à une température constante de 27 C pendant 5 semaines. Au bout de 5 semaines, des sous-échantillons prélevés parmi les échantillons séchés dans un four sont soumis à un criblage humide mécanique à travers un crible de 0,25 mm. La terre se trouvant sur le crible reste immergé dans l'eau pendant l'opération de criblage. Le criblage est effectué pendant 4 minutes 1 5 avec 75 oscillations par minute. Après le criblage, la matière restant sur le crible est transférée quantitativement dans un b6cher et séchée au four à 105 C avant la détermination de la masse de cette matière:. L'échantillon témoin est traité exactement de la même façon que les autres échantillons, mais en l'absence de gel d'acide oxyhumique. Un améliorant commercial du sol (PVM/5) est utilisé à titre de comparaison. Le procédé est le même, sauf que le gel d'acide oxyhumique est remplacé par le PVM/5. Chaque détermination est effectuée en double. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 1. TABLEAU 1. Efficacité du gel d'acide oxyhumique de Waterberg, un produit oxyhumique dérivé du charbon, et d'un améliorant du sol synthétique commercial, pour créer des micro-aggrégats dans un sol fortement croûteux. Traitement. Taux d'application. Stabilité à l'eau. % % Témoin 0 34,0 WHA* 0,1 89,7 idem 0,5 67,7 idem 1,0 63,9 PVM/5** 0,2. 37,1 idem 2,0 93,6 *WHA = gel d'acide oxyhumique de Waterberg. ** PVM/5 = améliorant commercial, synthétique, du sol. EXEMPLE 2. Un gel d'acide oxyhumique est produit de la manière décrite dans l'exemple 1. Un gel d'oxyliumate de potassium est produit de la manière décrite pour la préparation du gel d'acide oxyhumique de l'exemple 1, sauf que le surnageant n'est pas acidifié. De même, un.gel d'humate oxysodique est produit par remplacement de l'hydroxyde de potassium par l'hydroxyde de sodium. Un gel d'oxyhumate d'ammonium est produit de la même manière, en remplaçant l'hydroxyde de potassium par l'hydroxyde d'ammonium,- et la réaction avec l'oxycharbon est effectuée dans les conditions ambiantes. Deux sols superficiels gris légers, d'origine alluviale, l'un de L ckoff et l'autre d'Addo, sont utilisés. Les deux sols sont caractérisés par une proportion très élevée de matières fines, c'est- à-dire du sable fin et du limon fin. Les effets des produits oxyhumiques dérivés du charbon sur la stabilité de ces sols superficiels sont étudiés. 1 0 CRIBLAGE HUMIDE. La préparation du criblage humide du sol consiste à peser 250g de terre séchée à l'air, ajouter la masse correcte de produits pour donner un pourcentage de poids spécifique, ajouter la quantité optimale d'eau pour produire l'effritement pendant le mélange et mélanger ces constituants vigoureusement. La quantité optimale d'eau est déterminée empiriquement préalablement pour chaque sol. Le sol est ensuite incubé dans une pièce à température contrôlée à 27 C pendant une semaine. Un système d'humidification et de séchage alternés est utilisé. Dans les études initiales, on a découvert que le séchage et l'humidification alternés donnent une bien meilleure stabilisation de structure par les produits qu'un système dans lequel le sol est maintenu continuellement à l'état exploitable. Au bout d'une semaine, le sol est séché dans un four pendant 24 heures à 105 C. Deux échantillons, de 50 g chacun, du sol séché au four sont ensuite utilisés pour le criblage humide. Le criblage humide est effectué sur un crible de 0,25 mm, dans une machine de criblage humide mécanique, avec une action d'immersion verticale. Le criblage est effectué en 4 minutes avec 60 oscillations par minute. Le sol restant sur le crible est transféré quantitativement dans des béchers, séché dans un four à 105 C pendant 24 heures et pesé. Les résultats obtenus sont rassemblés dans les tableaux 2 et 3. TABLEAU 2. Effets de produits oxyhumiques sélectionnés, dérivés du charbon, sur la stabilité des aggrégats du sol dans un sol de Lickhoff, déterminés par criblage humide. Produit. Forme. Taux % de sol résiduel d'application sur un crible %/ de 0,25 mm. Témoin. 0 33,4 Acide oxyhumique. Gel 0,017 68,9 0,083 *72,4 0,330 79,8 Oxyhumate d'ammonium. Gel 0,100 47,0 0,200 43,9 Oxyhumate de sodium. Poudre 0,013 37,0 0,025 45,6 0,050 47,6 0,125 43,7 Oxyhumate de sodium. Gel 0,013 37,9 0,025 40,0 0,050 43,9 0,125 55,9 TABLEAU 3. Effets de produits oxyhumiques sélectionnés, dérivés du charbon, sur la stabilité des aggrégats du sol dans un sol d'Addo, déterminés par criblage humide. Produit. Forme. Taux % de sol résiduel d'application sur un crible 1 0 k de 0,25 mm. Témoin. 0 23,3 Acide oxyhumique. Gel 0,019 56,2 0,097 57,6 0,193 53,8 Oxyhumate d'ammonium. Gel 0,010 40,1 (0,051 49,8 0,102 53,7 0,205 61,2 Oxyhumate de sodium. Poudre 0,013 37,2 0,025 47,9 (,050 52,7 0,125 56,5 3 0 Oxyhumate de sodium. Gel 0,013 33,3 0,026 40,3 (0,051 67,5 0,128 55,7 - _______ -___- Les tableaux 2 et 3 montrent qu'un pourcentage nettement plus élevé de sol reste sur le crible dans le cas des sols traités avec le produit oxyhumique dérivé du charbon, par rapport au témoin. En d'autres termes, les produits oxyhumiques dérivés du charbon améliorent la stabilité des aggrégats du sol dans les sols, même à des faibles vitesses d'application. ESSAI AVEC SIMULATION DE PLUIE. 1 0 La préparation du sol pour les essais de simulation de pluie est identique à la préparation pour les essais de criblage humide. Des plateaux de polythène perforés, spécialement préparés à cet effet, qui ont 300 mm de large et 500 mm de long, sont utilisés. Du papier de soie est étalé sur le fond du plateau. Sur ce papier, on dépose 10 mm de sable d'un quartz grossier, avec 8 kg de sol grumeleux ajouté par dessus (c'est-à-dire sur environ 20 mm d'épaisseur). Le sol est ensuite incubé au laboratoire, le séchage étant effectué par un dispositif de chauffage à ventilateur. L'humidification et le séchage alternés sont utilisés. Dans le cas du sol de L ckoff, une période d'incubation d'un mois est utilisée. Le sol d'Addo est incubé pendant une semaine. Après l'incubation, les plateaux sont transférés dans un simulateur de pluie de laboratoire. Un gradient de pente de 5 %-est utilisé. Le sol est préhumidifié avec un brouillard de pluie d'énergie zéro et ensuite, soumis pendant deux heures à une forte pluie d'une intensité- de 42 mm/h. La vitesse d'infiltration et la perte de sol (érosion) sont déterminées. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 4. TABLEAU 4. Effets de produits oxyhumiques sélectionnés, dérivés du charbon, sur la vitesse d'infiltration finale (VIF) pendant les études de simulation de pluie à l'échelle de laboratoire. Produit. Forme. Taux VIF. d'application (mm/h). % Sol de Luckoff. Témoin. 0 3,0 Acide oxyhumique. Gel 0,038 7,1 0,190 7,1 Oxyhumate d'ammonium. Gel 0,125 7,5 Sol d'Addo. Témoin. 0 3,4 Oxyhumate d'ammonium. 0,125 3,4 Oxyhumate de potassium.. Poudre 0,250 5,0 Oxyhumate de potassium. Gel 1,000 5,4 Il faut noter que les vitesses d'infiltration des sols traités avec les produits oxyhumiques dérivés du charbon sont supérieures aux vitesses d'infiltration observées pour le témoin, en particulier pour le sol de L ckoff. L'oxyhumate d'ammonium n'améliore pas la vitesse d'infiltration finale du sol d'Addo. REVENDICATIONS 1. Procédé d'amélioration d'un sol, comprenant l'étape d'appplication à ce sol d'un produit dérivé du charbon, choisi parmi un gel d'acide oxyhumique, un gel d'un sel d'acide oxyhumique, un sel d'acide oxyhumique capable de former un gel dans l'eau et leurs mélanges. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le sol est un sol croûteux ou compacté. 3. Procédé selon la revendication I ou 2, dans lequel l'application comprend le mélange du produit avec le sol. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le produit présente une analyse élémentaire et une analyse des groupes fonctionnels, les deux par 1 5 rapport à la substance séchée à l'air, felles que ANALYSE ELEMENTAIRE Elément Pourcentage (%) Carbone 30- 7 () Hydrogène 2- 6 Azote 0, -5 Soufre 0,1-10 Oxygène 20-45 ANALYSE DES GROUPES FONCTIONNELS Groupe fonctionnel Quantité (meq/g) Acidité totale 3 - 1.3 Groupes carboxyliques 0,5-12 Groupes phénoliques 0.5 -9 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le produit présente une analyse élémentaire ou une analyse des groupes fonctionnels, les deux par rapport à la substance séchée à l'air, telles que ANALYSE ELEMENTAIRE Elément Pourcentage Carbone 55,5 Hydrogène 2,7 Azote 1,5 Soufre 0,3 Oxygène 32,1 ANALYSE DES GROUPES FONCTIONNELS Groupe fonctionnel Quantité Acidité totale 7,45 Groupes carboxyliques 3, 38 Groupes phénoliques 4,07 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le sel est un sel de métal alcalin. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le sel est un sel d'ammonium.