Brevet FR2657359A1 — publié le 19910726

SYSTEME DE REMPLISSAGE DE BAIN DE FUSION POUR LA CROISSANCE D'UN FILM DENDRITIQUE L'invention concerne un système pour faire des films de silicium dendritiques, et, plus particulièrement, un système pour maintenir le bain de fusion à partir duquel le film dendritique est tiré à un niveau constant en ajoutant du matériau à une vitesse désirée contrôlée. La commercialisation du processus de croissance de film dendritique nécessite le remplissage du bain de fusion afin de produire de longs rubans de qualité élevée Bien que l'on puisse faire croître des cristaux d'une longueur atteignant 7 à 8 mètres sans effectuer le remplissage durant la croissance, le temps nécessaire pour le remplissage entre deux cristaux affecte de façon défavorable le débit de sortie et le rendement du processus La viabilité commerciale d'un processus pour réaliser du silicium en film dendritique pour des applications photovoltaïques nécessite essentiellement une croissance continue des rubans Par conséquent, le silicium fondu à partir duquel les cristaux en rubans sont extraits doit être continuellement réalimenté non seulement pour remplacer le matériau retiré du bain de fusion, mais également pour maintenir les conditions thermiques dans le système de croissance La position de la surface de fusion par rapport au couvercle qui recouvre le creuset affecte plus spécialement les conditions thermiques au voisinage de la jointure du film dendritique et du bain de fusion. Le Brevet Américain 4 389 377 décrit un système de fusion comprenant un ensemble d'élément de chauffage par induction-creuset ayant un contrôle de gradient amélioré lorsque l'on pratique le remplissage du bain de fusion durant la croissance du film dendritique L'amélioration repose sur la formation d'une barrière thermique dans la base du récepteur qui a la forme d'une fente verticale dans la région de l'élément chauffant par induction se trouvant en dessous du creuset à l'emplacement d'un compartiment de croissance et d'un compartiment de remplissage de bain de fusion Le résultat obtenu est un changement de pas dans le gradient de température dans le bain de fusion, procurant par conséquent une température plus uniforme dans le compartiment de croissance à partir duquel on tire le film dendritique. Parmi les objets de l'invention, on peut noter la disposition d'un système de remplissage qui contrôle le débit des pastilles se dirigeant vers le bain de fusion de façon à maintenir à un niveau globalement constant le bain de fusion. En général, un système de remplissage du bain de fusion pour une croissance du film dendritique dans un creuset allongé ayant une partie centrale à partir de laquelle un film dendritique est tiré depuis un bain fondu de matériau, lorsqu'il est fait selon cette invention, comporte une paire de parties d'alimentation en matériau disposées chacune à chaque extrémité du creuset, par l'intermédiaire desquelles le matériau d'alimentation pour le remplissage est délivré au bain; une chambre d'alimentation incorporée ayant un réservoir pour des pastilles de matériau d'alimentation; des moyens pour contrôler le débit auquel les pastilles sont délivrées à partir de la chambre d'alimentation; un dispositif de division de débit de pastilles divise les pastilles en quantités essentiellement égales et une paire de conduits dont chacun reçoit une quantité essentiellement égale des pastilles à partir dudit dispositif de division de débit et dirigent les pastilles vers les parties d'alimentation à chaque extrémité du creuset; les moyens de contrôle du débit des pastilles contrôlant de façon générale l'écoulement des pastilles à un débit qui est égal au débit auquel le matériau est tiré à partir du bain dans la partie centrale du creuset sous la forme d'un film dendritique et des moyens pour délivrer du gaz de couverture au système afin d'empêcher la contamination des pastilles et la formation d'oxydes et de poussières de matériau dans les conduits afin d'assurer un écoulement libre des pastilles dans les conduits. L'invention, telle qu'elle est exposée dans les revendications, va apparaître de façon plus évidente en lisant la description détaillée qui suit en conjonction avec les dessins joints, dans lesquels des numéros de référence identiques se réfèrent à des parties identiques dans les dessins, et dans lesquels: la figure 1 est une vue schématique d'un système de remplissage de bain de fusion fait selon cette invention la figure 2 est une vue en coupe d'un dispositif de division de pastilles; la figure 3 est une vue en coupe prise sur la ligne III-III de la figure 2; la figure 4 est une vue en élévation d'un ensemble en quinconce; la figure 5 est une vue en coupe effectuée le long de la ligne V-V de la figure 4; la figure 6 est une vue en coupe d'un ensemble de joints de tube d'alimentation; et la figure 7 montre la température de fusion en fonction du débit d'alimentation. Si l'on se réfère à présent aux dessins en détail, et en particulier à la figure 1, on trouve représentée une vue schématique d'un système 1 de remplissage de bain de fusion pour faire croître un film dendritique de silicium 3 Le film dendritique est tiré à partir d'un bain de fusion 5 de silicium maintenu dans un creuset 7 Le creuset 7 est normalement fait en quartz et est un plat allongé avec une partie centrale 9 à partir de laquelle le film dendritique est tiré et une paire de parties d'alimentation il sur les extrémités opposées séparées par les parois 12, qui ont des ouvertures 13 qui permettent l'écoulement du matériau de remplissage vers la partie centrale 9 du creuset 7 Le creuset 7 est disposé dans un élément de chauffage par induction 15, qui est placé dans un four à induction 17 Le four 17 a une bobine d'induction 19 qui délivre de l'énergie afin de maintenir la température élevée nécessaire pour préserver la fusion et comporte un couvercle 21 avec une cheminée 23 à travers laquelle le film 3 est tiré et une alimentation en gaz inerte (non représentée) qui délivre une couverture de gaz afin d'empêcher la contamination du bain fondu 5 et du film nouvellement formé 3. Le système de remplissage 1 comporte une chambre d'alimentation incorporée 25 ayant un réservoir 27 pour des pastilles de matériau d'alimentation de remplissage et un dispositif d'alimentation en pastilles 29 disposé à l'intérieur de celle-ci Le dispositif d'alimentation en pastilles 29 est fait en acier inoxydable ou en un autre matériau résistant à la corrosion, et revêtu de Téflon, de nylon ou d'époxy afin d'empêcher la contamination des pastilles d'alimentation Le dispositif d'alimentation en pastilles 29 est une trémie du type à vibrateur dans laquelle le débit d'alimentation varie en réponse à l'amplitude des vibrations et au niveau des pastilles maintenues à l'intérieur de celle-ci Afin d'offrir un contrôle précis du débit d'alimentation en pastilles, le niveau des pastilles est maintenu à un niveau globalement constant en plaçant un miroir 30 dans le dispositif d'alimentation en pastilles et en utilisant une source lumineuse et un détecteur de lumière 31 afin d'envoyer un signal à un dispositif de commande 33 afin d'actionner une vanne tournante 35, qui permet aux pastilles de tomber dans la trémie vibrante 29 afin de maintenir un niveau globalement constant à l'intérieur de celle-ci La vanne tournante 35 peut être commandée avec une précision suffisante pour maintenir le bain de fusion 5 à un niveau constant La trémie vibrante 29 commande de façon précise la quantité de pastilles délivrées dans un tube d'alimentation ou conduite d'alimentation 37, qui dirige les pastilles vers un dispositif de division de flux 39, qui sépare les pastilles en deux courants égaux Un nombre égal de pastilles est délivré à partir du dispositif de division de flux 39 à chaque conduit d'alimentation d'une paire de tubes ou conduits d'alimentation 41, qui dirigent les pastilles vers les compartiments d'alimentation il sur les côtés opposés du creuset 7 afin de maintenir le niveau du bain de fusion essentiellement constant Pour obtenir le débit d'alimentation contrôlé de façon précise qui est nécessaire pour maintenir un niveau de bain de fusion essentiellement constant, un détecteur de niveau 43 à laser envoie un signal à un dispositif de commande 45 qui actionne la trémie vibrante afin d'augmenter ou de diminuer le débit d'alimentation en pastilles en fonction du signal venant du détecteur de niveau 43, indiquant que le niveau a diminué ou augmenté, respectivement. Le dispositif de division de flux 39, comme montré dans les figures 2 à 5, comporte une enceinte 47, qui a un couvercle 49 et un joint périphérique 51 rendu étanche aux gaz par une pluralité de boulons à tête 53 Un ensemble en quinconce 55 est disposé à l'intérieur de l'enceinte 47 et comporte une paire de plaques espacées l'une de l'autre 57 avec une pluralité de broches 59 disposées selon un pas triangulaire, perpendiculaires aux plaques espacées l'une de l'autre 57, et dans l'espace entre celles-ci Le conduit 37 délivre des pastilles de remplissage à la partie centrale supérieure de l'ensemble en quinconce 55 et la paire de conduits 41 est en communication avec une paire de cavités en arc 60 disposées dans l'extrémité inférieure de l'ensemble en quinconce 55 et ils sont disposés pour recevoir un nombre égal de pastilles de remplissage à partir du courant délivré au dispositif de division de flux 39 par l'intermédiaire du conduit 37. Une vanne 61 est disposée dans le conduit 37 afin de fermer manuellement le conduit 37 Un gaz inerte est délivré au conduit 37 de chaque côté de la vanne 61 à partir d'un réservoir d'alimentation 63 par l'intermédiaire de lignes d'alimentation 65 et 67, chacune d'entre elles ayant une vanne de fermeture 69 disposée à l'intérieur de celles-ci La ligne 65 a également un débitmètre et une vanne 71 de commande de débit manuelle disposés à l'intérieur de celle-ci Une ligne d'évacuation 73 est connectée en communication de fluide avec la chambre d'alimentation 25 et possède une pompe à vide 75 et un débitmètre ainsi qu'une vanne 77 de commande de débit manuelle disposés à l'intérieur de celle-ci. Comme montré en figure 6, les tubes ou conduits d'alimentation 41 traversent chacun un joint étanche aux gaz 81 lorsqu'ils pénètrent dans le couvercle 21 du four. Les joints étanches aux gaz comportent un flasque inférieur 83 fixé au couvercle 21 par des boulons à tête 85 et ayant un joint torique 87 disposé entre le flasque inférieur 83 et le couvercle 21 Le flasque inférieur possède également une ouverture centrale 89 et un siège 91 pour une bille 93 avec un joint torique 95 disposé entre la bille 93 et le siège 91 La bille 93 possède une ouverture centrale 97 et une disposition de joint pour le conduit 41 qui la traverse La disposition de joint comporte un élément tubulaire 99 vissé à l'intérieur de l'ouverture de la bille 93, un joint torique 101 disposé entre la bille 93 et le conduit 41, un manchon 103 disposé entre l'élément tubulaire 99 et le conduit 41 et un écrou presse-étoupe 105 vissé à l'intérieur de l'élément tubulaire 99 pour pousser le manchon 103 contre le joint torique 101 et pour réaliser un joint entre la bille 93 et le conduit 41. Le fonctionnement du système 1 de remplissage de bain de fusion est le suivant: le réservoir de pastilles 27 est disposé dans la chambre d'alimentation incorporée 25 et le réservoir de pastilles 27 contient une grande quantité de pastilles de silicium, qui sont délivrées par l'intermédiaire d'une vanne tournante 35 à une trémie vibrante 29 Pour obtenir un débit d'écoulement contrôlé avec précision à partir de la trémie vibrante 29, qui réagit à la vitesse des vibrations, le niveau des pastilles dans la trémie vibrante 29 est maintenu à un niveau globalement constant par un dispositif de commande 33 qui répond à un signal venant d'une source lumineuse et d'un détecteur 31 La source lumineuse frappe un miroir 30 qui réfléchit la lumière de façon à la renvoyer au détecteur lorsque le miroir 30 n'est pas couvert de pastilles afin d'actionner la vanne tournante 35 de façon à maintenir un niveau de pastilles globalement constant recouvrant le miroir 30. Le détecteur à laser 43 est dirigé sur la surface du bain de fusion 5 dans le creuset 7, envoyant un signal au dispositif de commande 47 lorsque le niveau varie de façon à augmenter ou diminuer le débit depuis la trémie vibrante 29 afin de maintenir avec précision le niveau du bain fondu 5 Les pastilles délivrées par la trémie vibrante 29 tombent dans les tubes ou conduits d'alimentation 37 et sont dirigées vers un dispositif de division de flux, qui divise les pastilles en deux courants égaux Chacun de la paire de tubes ou conduits d'alimentation 41 reçoit l'un des deux courants de pastilles et dirige un nombre égal de pastilles aux compartiments d'alimentation 11 sur les extrémités opposées du creuset 7 afin de maintenir le niveau du bain de fusion à l'intérieur du creuset 7 constant Comme montré en figure 7, le rajout de pastilles aux deux extrémités du creuset 7 réduit le débit d'alimentation à chaque extrémité et maintient une température plus élevée et plus constante dans le compartiment de croissance 9, ce qui permet de produire un film dendritique amélioré 3 Le gaz de couverture est délivré aux tubes ou conduits d'alimentation 37 et 41 à partir du réservoir d'alimentation en gaz 63 par l'intermédiaire du débitmètre à l'aide d'une vanne 71 de contrôle de débit manuelle afin de remplir la totalité du système 1 de remplissage de bain de fusion et une pompe à vide 75 et un débitmètre avec une vanne 77 de contrôle manuelle contrôlent l'évacuation à partir du système 1 de remplissage de bain de fusion afin de maintenir un léger écoulement vers le bas dans la paire de tubes ou conduits d'alimentation 41 délivrant des pastilles au creuset 7 et d'empêcher qu'il soit bouché par du dioxyde de silicium et de maintenir un écoulement de gaz vers le haut à travers le il tube ou conduit d'alimentation 37 afin d'empêcher la rétrodiffusion d'air ou de vapeur d'eau qui pourrait pénétrer dans la chambre d'alimentation et d'évacuer toute poussière de matériau d'alimentation pénétrant dans les conduits d'alimentation 41 De façon caractéristique, un débit d'écoulement de trois centimètres cubes par seconde est suffisant Un centimètre cube s'écoule vers le haut dans le conduit 37 et un centimètre cube par seconde s'écoule vers le bas dans chacun des conduits 41 On a constaté qu'un courant de gaz aussi faible que 0,7 centimètre cube par seconde dans chacun des conduits 41 était suffisant pour maintenir propres les conduits d'alimentation 41; sans l'écoulement de gaz, les tubes seraient bouchés par des oxydes de silicium en un temps d'à peine une demi-heure La ligne d'alimentation 67 est disposée en communication de fluide avec le conduit 37, entre la vanne 61 de fermeture et la chambre d'alimentation , et est actionnée pour délivrer un courant de purge important afin de nettoyer la chambre d'alimentation 25 si il y a besoin de l'ouvrir durant le fonctionnement du four. Le dispositif de division de flux 29 normalement connu sous le nom de dispositif de division en quinconce divise les pastilles en deux courants égaux La nécessité de diviser le flux d'alimentation répond à deux impératifs. Tout d'abord, l'alimentation par deux voies maintient l'équilibre thermique voulu du système dans le compartiment 9 de croissance des cristaux Si la charge thermique de fusion des pastilles était située à une extrémité du creuset 7, la distribution de température dans le silicium liquide serait déséquilibrée et il pourrait se produire des problèmes pour la croissance du film dendritique 3 Une telle asymétrie pourrait être compensée grâce à l'utilisation d'écrans de rayonnement mobiles à l'extrémité de l'élément chauffant par induction 15 ou grâce à des changements dans la position de la bobine d'induction 19, mais, cependant, la réponse du système serait lente et les changements du débit d'alimentation nécessiteraient des changements continuels de ces réglages thermiques Une alimentation à double voie, comme celle réalisée ici, résout ce problème Une deuxième raison, qui est liée à celle-ci, est que l'alimentation à double voie n'impose que la moitié de la charge thermique à chaque extrémité du creuset 7 Des mesures caractéristiques de la température de fusion dans le compartiment d'alimentation 9 sont montrées en figure 7 Plus le débit d'alimentation dans chaque compartiment Il est petit, plus la perturbation thermique du système est faible Avec le système thermique sensible nécessaire pour la croissance du film dendritique, une perturbation minimale est souhaitée pour un fonctionnement optimal. Les conduits 37 et 41, qui délivrent les pastilles, peuvent faits en métal, tel que le molybdène, ou en céramique, tel que l'alumine à haute pureté Avec des conduits métalliques, on a comme problème le fait que le conduit réalise un alliage avec les pastilles, ce qui contamine le produit de fusion et bouche le conduit Par contre, les conduits en céramique 37 et 41 ne réagissent pas avec les pastilles, mais se bouchent facilement avec l'oxyde si le flux de gaz décrit ici n'est pas maintenu Le fait de positionner les conduits 41 par rapport au bain de fusion 5 est également critique vis-à-vis de la croissance, ce qui fait que les joints ajustables 81 sont importants pour le fonctionnement correct du système de remplissage 1. Le système 1 de remplissage de bain de fusion ici décrit procure de façon avantageuse un débit d'alimentation précis en pastilles, qui est divisé en deux courants essentiellement égaux de telle sorte qu'une alimentation à double voie égale est possible, maintenant par conséquent une symétrie thermique dans le creuset 7 et réduisant l'impact thermique localisé de l'addition de matériau d'alimentation; il délivre un système de gaz de couverture qui empêche la contamination atmosphérique, retire la poussière de produit d'alimentation du système et maintient les tubes d'alimentation libres de formation d'oxyde; et il assure l'intégration des différents éléments dans un système qui traite simultanément les exigences thermiques, de pureté d'atmosphère, et de fonctionnement pour remplir un système de croissance de film dendritique de silicium. Bien que les réalisations préférées décrites ici exposent la meilleure façon de mettre en pratique cette invention actuellement exposée par les inventeurs, de nombreuses modifications et adaptations de cette invention apparaîtront de façon évidente aux autres personnes connaissant la technique Par conséquent, les réalisations doivent être considérées comme étant illustratives et données en exemple et on doit comprendre que les revendications visent à couvrir ces modifications et adaptations dans la mesure o elles sont considérées rentrant à l'intérieur de l'esprit et de l'étendue de l'applicabilité de cette invention. REVENDICATIONS 1 Système ( 1) de remplissage de bain de fusion pour la croissance d'un film dendritique dans un creuset allongé ( 7) ayant une partie centrale ( 9) à partir de laquelle un film dendritique ( 3) est tiré à partir d'un bain de fusion ( 5) de matériau et une paire de parties d'alimentation en matériau ( 11), chacune étant disposée dans chaque extrémité du creuset, par l'intermédiaire desquelles un matériau d'alimentation de remplissage est délivré ( 7) au bain ( 5); caractérisé par une chambre d'alimentation incorporée ( 25) ayant un réservoir ( 27) pour les pastilles dudit matériau d'alimentation; des moyens pour contrôler le débit auquel les pastilles sont délivrées à partir de ladite chambre d'alimentation ( 25) en un courant unique; un dispositif de division ( 39) de débit de pastilles qui divise le courant unique de pastilles en quantités essentiellement égales et une paire de conduits ( 4 U? dont chacun reçoit une quantité essentiellement égale des pastilles à partir dudit dispositif de division de flux ( 39) et dirige les pastilles vers les parties d'alimentation ( 11) à chaque extrémité du creuset ( 7); les moyens ( 45) de contrôle du débit des pastilles contrôlant globalement le flux de pastilles à un débit qui égale le débit auquel le matériau est extrait du bain dans la partie centrale ( 9) du creuset ( 7) sous la forme d'un film dendritique ( 3) et des moyens pour délivrer du gaz de couverture ( 63, 65, 67, 69, 71) au système ( 1) afin d'empêcher la contamination des pastilles et la formation d'oxyde et de poussières de matériau dans les conduits ( 41) afin d'assurer l'écoulement libre des pastilles dans les conduits 1 et une perturbation thermique minimale au bain ( 5). 2 Système ( 1) selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens ( 45) pour contrôler le débit auquel les pastilles sont délivrées comporte une trémie vibrante ( 29) qui fait varier le débit d'alimentation en réponse au niveau des pastilles dans la trémie ( 29) et à la puissance d'entrée 4 délivrée à la trémie ( 29). 3 Système selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens ( 45) pour contrôler le débit auquel les pastilles sont délivrées comporte des moyens ( 31, 33) pour maintenir le nivea de pastilles dans la trémie vibrante ( 29) à un niveau globalement constant. 4 Système ( 1) selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens ( 31, 33) pour maintenir le niveau des pastilles dans la trémie vibrante ( 29) à un niveau globalement constant comportent une vanne ( 35) sur le réservoir ( 27) qui est ouverte et fermée par un dispositif de commande réagissant au niveau des pastilles dans la trémie vibrante ( 29). Système ( 1) selon la revendication 4, caractérisé en ce que le dispositif de commande ( 33) réagissant au niveau des pastilles dans la trémie vibrante ( 29) comporte un miroir ( 30) disposé de façon à coopérer avec une source lumineuse et un détecteur ( 31) pour envoyer un signal pour fermer la vanne ( 35) sur le réservoir ( 27) lorsque les pastilles obscurcissent le chemin lumineux entre le miroir ( 30) et la source lumineuse et le détecteur et pour ouvrir la vanne ( 35) lorsque le chemin lumineux n'est pas obscurci afin de maintenir un niveau globalement constant de pastilles dans la trémie vibrante ( 29). 6 Système ( 1) selon la revendication 5, caractérisé en ce que la trémie vibrante ( 29) est recouverte avec un revêtement protecteur afin de protéger les pastilles de la contamination. 7 Système ( 1) selon la revendication 6, caractérisé en ce que la trémie vibrante ( 29) est disposée dans l'enceinte ( 25). 8 Système ( 1) selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dispositif ( 39) de division de flux de pastilles est un dispositif en quinconce. 9 Système ( 1) selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens ( 45) pour contrôler le débit auquel les pastilles sont délivrées à partir de ladite chambre d'alimentation ( 25) réagissent au niveau du matériau fondu dans le creuset ( 7) en commandant la trémie vibrante ( 29) , de façon à maintenir le niveau globalement constant. Système ( 1) selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens ( 61, 63, 65, 67, 69, 71) pour délivrer du gaz de couverture au système ( 1) comportent un réservoir ( 63) pour délivrer du gaz inerte en communication de fluide avec le système ( 1) et une pompe à vide ( 75) en communication de fluide avec l'enceinte ( 25) afin de retirer du gaz de celle-ci et de maintenir une faible pression à l'intérieur du système ( 1). 11 Système selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens ( 63, 65, 67, 69, 71) pour délivrer du gaz de couverture comportent de plus une vanne ( 61) séparant la chambre d'alimentation ( 25) du dispositif ( 39) de division de flux et le système ( 61, 63, 65, 67, 69, 71, ) de gaz de couverture, qui délivre du gaz des deux côtés de la vanne ( 61) lorsqu'elle est fermée afin de faciliter la purge de la chambre d'alimentation ( 25) et de maintenir la paire de conduits ( 41) libres d'oxydes. 12 Système selon la revendication 10, caractérisé par un joint ( 81) disposé là o les conduits ( 41) pénètrent dans le four ( 17).