Brevet FR2657887A1 — publié le 19910809

La présente invention a pour objet un pro- cédé d'aluminisation de tôles d'acier magnétique à grains orientés. Les tbles d'acier magnétique à grains orientés, par exemple à texture de GOSS, sont uti- lisées dans la construction des machines électriques, en particulier des transformateurs o leurs caracté- ristiques magnétiques jouent un rôle important. Il est particulièrement avantageux de diminuer les pertes dans les tôles magnétiques utilisées dans les machines électriques, tant par hystérésis que par courants de Foucault, en augmentant la résistivité du métal par addition d'éléments d'alliages tels que l'aluminium. La texture orientée doit être conservée impérativement après cette addition. On connait dans le FR-A-1 525 034, un procédé qui consiste à recouvrir la tôle sur chacune de ses faces d'une couche d'aluminium, de silicium, ou de germanium, à faire diffuser par traitement thermique cet élément dans la matrice, et à effectuer ensuite sur le métal ainsi obtenu un traitement thermique dans un champ magnétique pour améliorer la configuration des domaines de Weiss et obtenir la structure désirée. Dans ce procédé, la diffusion s'effectue à une température comprise entre 750 'C à 1050 *C, plus particulièrement à 900 'C pendant trois heures sous atmosphère d'hydrogène Après ce traitement statique, un traitement de planage à chaud est indispensable Ce dernier traitement thermique est effectué dans un four au passage à une température de l'ordre de 900 'C, pendant quelques minutes, suivi d'un refroidissement dans un champ magnétique, lorsque la température est comprise entre 600 'C et 300 'C. Un tel procédé présente l'inconvénient majeur de nécessiter un traitement thermique particulier à température élevée de manière à faire diffuser l'aluminium L'étape d'aluminisation est une étape précédent l'élaboration de la texture des grains des tôles. On connait également dans le FR-A-2 067 409, un procédé de fabrication de tôles à grains orientés à hautes propriétés magnétiques dans le sens du lamina- ge, à partir d'une bande d'acier apte à acquérir la texture de GOSS, mais ne la possédant pas encore, et cela grâce à une composition convenable de l'acier et à un laminage à froid approprié suivi d'un recuit de décarburation jusqu'à moins de 0,005 % de carbone On effectue sur ladite bande un dépôt d'aluminium, suivi d'une diffusion à chaud de cet aluminium dans toute la masse de la bande à traiter, en phase solide, cette diffusion de l'aluminium ayant lieu avant de réaliser à chaud la recristallisation secondaire en texture de GOSS. La bande laminée à froid, décarburée, est enroulée avec une bande d'aluminium Cet enroulement est suivi de deux traitements thermiques successifs, à deux températures différentes, pouvant ou non avoir lieu dans le même four, avec ou sans retour à la température ambiante entre les deux traitements Le premier traitement, entre 600 et 800 C, réalise la diffusion de l'aluminium dans la bande à traiter, et le second traitement, entre 950 et 1250-C, réalise la recristallisation secondaire en texture de GOSS. Dans les deux procédés décrits, l'étape de diffusion de l'aluminium est réalisée avant la recristallisation en texture de GOSS. Le procédé selon la présente invention concerne la fabrication de tôles d'acier magnétique aluminisées à grains orientés, comprenant une opération d'aluminisation réalisée pendant le processus de recristallisation des grains de la tôle magnétique, ce qui, comparativement aux techniques antérieures précitées, supprime le traitement thermique spécifique de diffusion de l'aluminium dans la fabrication des tôles tout en maintenant la texture à grains orientés. Dans ce but, le procédé d'aluminisation d'une tôle d'acier magnétique à grains orientés ayant subi au moins un laminage à froid, au moins un recuit sous atmosphère d'hydrogène, suivis d'un recuit de décarburation, les grains de la tôle étant alors à l'état de recristallisation primaire, est caractérisé en ce qu'on effectue un dépôt d'aluminium sur ladite tble entre deux étapes d'un recuit final dont la première étape réalise une recristallisation secondaire partielle ou totale des grains de la tôle et dont la seconde étape permet la diffusion de l'aluminium et l'élimination des impuretés. Le procédé est caractérisé en outre en ce que la première étape du recuit final comprend: une montée en température à environ 40 'C par heure sous atmosphère de gaz neutre, un premier palier, dont la température est comprise entre 800 'C et 1050 'C et la durée entre une demi-heure et cinq heures, sous atmosphère de gaz neutre, un refroidissement naturel sous gaz neutre, et en ce que la deuxième étape du recuit final comprend: une montée de température rapide à environ 450 'C par heure jusqu'à la température du premier palier, puis une montée en température d'environ 40 'C par heure, un second palier dont la température est comprise entre 1080-C et 1200 'C et la durée entre une demi-heure et cinq heures sous atmosphère d'hydrogène. De préférence: la température du premier palier est de 8900 C, la durée du premier palier est de quatre heures, la température du second palier est de 1180 C, la durée du second palier est de quatre heures. Selon d'autres caractéristiques de l'invention: le dépôt d'aluminium est effectué à l'aide d'au moins un feuillard d'aluminium mis en contact avec la t 6 le, le dépôt d'aluminium est effectué par évaporation sous vide, le dépôt d'aluminium est effectué par trempage dans un bain d'aluminium fondu, après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 e 5 %. L'invention concerne également une tôle d'acier magnétique obtenue selon ce procédé. Un tel procédé d'aluminisation est mainte- nant décrit en se référant à des essais comparatifs qui, au regard des dessins annexés, feront ressortir les caractéristiques de la tôle magnétique selon l'invention. La figure 1 représente un exemple de profil de températures d'un recuit final. La figure 2 représente trois cycles d'hystérésis correspondant à trois essais comparatifs d'aluminisation. La figure 1 présente un exemple de profil de températures d'un recuit final comprenant une montée en température d'environ 40 C par heure La tôle à traiter est alors placée sous une atmosphère de gaz neutre pouvant être par exemple de l'azote, et maintenue à un premir palier Pl pouvant varier de trente minutes à cinq heures à une température T 1 comprise entre 800 'C et 1050-C Ce palier permet une germination des cristaux ayant par exemple l'orien- tation GOSS Après le passage du palier P 1, la tôle est refroidie de façon naturelle jusqu'à une température permettant un dépôt d'aluminium sous différentes formes telles qu'évaporation, trempage dans un bain fondu, contact de feuillards d'aluminium. Ensuite, la tôle aluminisée est maintenue à un second palier P 2, sous atmosphère d'hydrogène, pen- dant un temps compris entre trente minutes et cinq heures à une température T 2 comprise entre 1080-C et 1200 C. La croissance de la température s'effectue à vitesse constante de 450 'C par heure jusqu'à la température T 1 du palier P 1, puis à 40-C par heure pour parvenir à la température T 2 du palier P 2, le refroidissement se faisant ensuite de façon naturelle sous hydrogène. A titre comparatif des échantillons prelevés sur une tôle Fe-Si en bobine ont été soumis aux différents essais de traitement suivants: 1 traitement thermique de recuit final en deux étapes sans aluminisation, 2 aluminisation après le recuit en deux étapes suivi d'une opération de diffusion de l'alumimnium, 3 aluminisation avant le recuit final en deux étapes, 4 aluminisation après la première tape du recuit final. La tôle d'alliage Fe-Si en bobine est élaborée à partir d'une tôle laminée à chaud de deux millimètres d'épaisseur soumis à: a) un premier laminage à froid pour atteindre une épaisseur intermédiaire à 0,49 mm, b) un recuit intermédiaire au passage à 950-C sous atmosphère d'hydrogène, suivi d'un second laminage à froid à l'épaisseur finale de 0,23 mm, c) une décarburation au passage à 820 'C sous une atmosphère d'hydrogène et d'azote, d) une enduction d'un revêtement de magnésie (Mg O) ou d'alumine (Al 2 03), e) et un recuit final en deux étapes, comprenant: un premier recuit de quatre heures à 890 'C correspondant à la température T 1 du palier P 1, sous une atmosphère d'azote, avec une montée en température lente à -C par heure, le recuit étant suivi d'un refroidissement naturel, un second recuit de quatre heures à 1100-C correspondant à la température T 2 du pa- lier P 2, sous une atmosphère d'hydrogène , 2657887 avec montée rapide jusqu'à la température T 1, puis une montée lente & 40 'C par heure, jusqu'à la température T 2 du palier P 2 ' le recuit étant suivi d'un refroidis- sement naturel. Il est nécessaire de recouvrir de façon superficielle les tôles d'un revêtement anticollant qui puisse être éliminé facilement La texture des tôles n'est pas modifiée par l'utilisation d'un re- vêtement anticollant comme la magnésie ou l'alumine. Les caractéristiques magnétiques, pertes magnétiques et induction B 800 (sous un champ d'ex- citation de 800 A/m) pour une tôle ayant subi le traitement thermique 1, sans aluminisation, sont indiqués dans le tableau I: TABLEAU 1 Pertes en m W/cm 3 Aimantation 1 T | 1,5 T B 800 en Tesla Fe-Si 3,21 6,58 1,86 L'aimantation à saturation Bs = 2,01 Tesla. B 800 1,86 Le rapport = 0,925 Bs 2,01 L'aluminium utilisé pour l'étape d'alumini- sation est un feuillard dont la composition pondérale des éléments résiduels est la suivante: Fer: 0,20 %; Silicium: 0,20 à 0,30 %; Titane:0, 015 % Le feuillard est, par ailleurs, à l'état recuit. Par exemple, on utilise des feuillards d'aluminium de 9 microns d'épaisseur pour les tôles de 0,23 mm d'épaisseur Après traitement, la teneur moyenne en aluminium est alors voisine de 1,3 % et la densité des échantillons est proche de 7,52. Le traitement 2 d'aluminisation est réalisé en disposant un feuillard sur les deux faces de la tôle magnétique après que celle-ci ait subi les deux étapes du recuit final. Il est donc nécessaire de réaliser sur cet ensemble tôle-feuillard un traitement thermique sup- plémentaire destiné à faire diffuser l'aluminium L'o- pération de diffusion comprend les étapes suivantes: une montée en température de 40 'C par heure, un palier de quatre heures à 1050 'C sous gaz neutre. un refroidissement naturel sous gaz neutre. Les caractéristiques magnétiques sont indiquées dans le tableau II ci-après: Tableau II e-Si-Al Pertes en m W/cm 3 Aimantation 1 T 2,86 1,5 T 6,35 B 800 en Tesla 1,813 L'aimantation à saturation est alors Bs= 1,93 Tesla. B 800 1,81 Le rapport _ = = 0,937 Bs 1,93 Ce rapport diffère très peu de celui obtenu avant aluminisation (Tableau 1) La texture n'est donc pas modifiée. Le traitement 3 d'aluminisation est réalisé en disposant le feuillard d'aluminium sur les deux faces de la tôle avant les deux étapes du recuit final, comme préconisé dans le FR-A-2 067 409. Les caractéristiques magnétiques obtenues sont regroupées dans le Tableau III ci-après. Tableau III Pertes en m W/cm 3 Aimantation 1 T 1,5 T B 800 en Tesla Fe-Si-Al 3,91 9, 70 1,598 L'aimantation à saturation est Bs = 1,93 B 800 Le rapport O r 0, 827 Bs L'aluminisation avant les deux étapes du recuit final joue un rôle très défavorable sur les mécanismes de recristallisation secondaire En observation macrographique, les grains apparaissent irréguliers, de petite taille, tels qu'ils sont après le stade de croissance primaire Les caractéristiques en pertes magnétiques confirment que le procédé d'alumisation avant les deux étapes du recuit final donne des résultats moins bons que dans l'essai de recuit final sans aluminium. Le traitement 4 d'aluminisation est réalisé en disposant le feuillard d'aluminium sur les deux faces de la tôle entre les deux étapes du recuit final, c'est-à-dire après une recristallisation secondaire des grains de la tôle, suivant l'objet de l'invention. Les caractéristiques magnétiques sont regroupées dans le tableau IV ci-après. TABLEAU IV Pertes en m W/cm 3 Aimantation 1 T | 1,5 T B 800 en Tesla Fe-Si-Al 2,92 6, 39 1,805 L'aimantation à saturation est Bs = 1,93 B 800 Le rapport -0,935 Bs La germination de la texture s'accomplit au cours de la première étape du recuit final durant laquelle les mécanismes de recristallisation ont pu intervenir. Cette étude montre que l'aluminisation réalisée au cours du recuit final, donne des résultats sensiblement identiques à ceux obtenus avec une aluminisation réalisée après le recuit final. Le dépôt d'aluminium peut être effectué soit par évaporation sous vide, soit par trempage dans un bain d'aluminium fondu. Après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 et 5 %. Les variations du cycle d'hystérésis repré- senté sur la figure 2 pour une induction B = 1,5 Tesla en fonction de l'aluminisation montre l'intérêt d'un tel procédé. Sur cette figure 2, les courbes représentent des cycles d'hystérésis des alliages Fe-Si (traitement 1) et Fe-Si-Al: (traitements 2 et 4). la courbe 1 représente le cycle de l'alliage Fe-Si avant aluminisation et après l'opération de recuit final, la courbe 2 représente le cycle d'hysté- résis de l'alliage Fe-Si-Al pour un traitement l'aluminisation après le recuit en deux étapes suivi d'une opération de diffusion de l'aluminium, la courbe 3 représente le cycle d'hysté- résis de l'alliage Fe-Si-Al après aluminisation, l'aluminisation étant effecutée après la première étape du recuit final. On constate que les différences entre les cycles d'hystérésis pour les deux procédés d'aluminisation sont faibles et que la variation entre les deux cycles avec aluminisation et le cycle Fe-Si sans aluminium est importante. Le procédé permet une aluminisation des tôles à grains orientés au cours de leur élaboration en utilisant la deuxième étape du recuit final pour assurer la diffusion de l'aluminium et l'élémination du soufre et autres impuretés. De plus, ce procédé permet une économie importante, notamment d'énergie, en supprimant une étape de traitement thermique à haute température, en comparaison avec le procédé matérialisé par la courbe 2. Les températures de traitement thermique et les durées sont susceptibles d'évoluer en fonction des épaisseurs et des compositions initiales des tôles à aluminiser, l'exemple qui vient d'être donné concerne des tôles magnétiques à grains orientés couramment utilisées. De même, le dépôt d'aluminium est réalisé au moyen de feuillards, mais des résultats identiques sont obtenus par dépôt sous vide ou trempage dans un bain d'aluminium fondu. REVENDICATIONS 1 Procédé d'aluminisation d'une tôle d'acier magnétique à grains orientés ayant subi au moins un laminage à froid, au moins un recuit sous atmosphère d'hydrogène, suivis d'un recuit de décarburation, les grains de la tôle étant alors à l'état de recristallisation primaire, caractérisé en ce qu'on effectue un dépôt d'aluminium sur ladite tôle entre deux étapes d'un recuit final dont la première étape réalise une recristallisation secondaire partielle ou totale des grains de la tôle et dont la seconde étape permet la diffusion de l'aluminium et l'élimination des impuretés. 2 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la première étape du recuit final comprend: une montée en température à environ 40-C par heure sous atmosphère de gaz neutre, un palier P 1, dont la température T 1 est comprise entre 800 C et 1050-C et la durée entre une demi-heure et cinq heures, sous atmosphère de gaz neutre, un refroidissement naturel sous gaz neutre, 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température T 1 du palier Pl est de 890 'C. 4 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la durée du palier Pl est de quatre heures. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième étape de recuit final comprend: une montée de température rapide à environ 450 'C par heure jusqu'à la température T 1, puis une montée en température d'environ 40 'C par heure, un palier P 2 dont la température T 2 est comprise entre 1080-C et 1200-C et la durée entre une demi-heure et cinq heures sous atmosphère d'hydrogène, un refroidissement naturel sous hydrogène. 6 Procédé selon la revendicaion 5, caracté- risé en ce que la température T 2 du palier P 2 est de 1180-C. 7 Procédé selon la revendication 5, carac- térisé en ce que la durée du palier P 2 est de quatre heures. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué à l'aide d'au moins un feuillard d'aluminium mis en contact avec la tôle. 9 Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué par évaporation sous vide. 10 Procédé selon l'une des revendications de 1 à 7, caractérisé en ce que le dépôt d'aluminium est effectué par trempage dans un bain d'aluminium fondu. 11 Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après traitement, la teneur en aluminium dans la tôle est comprise entre 1 et 5 %. 12 Tôle d'acier magnétique à grains orientés caractérisé en ce qu'elle est obtenue par le procédé selon les revendications 1 à 11.