Brevet FR2656696A1 — publié le 19910705

DISPOSITIF DE MESURE CONTINUE DE LA RESISTIVITE D'UNE COUCHE MINCE AU COURS DE SA FORMATION La présente invention se rapporte à un dispositif de mesure continue de la résistivité d'une couche mince au cours de sa formation. Dans de nombreuses applications, il s'avère intéressant, voire même quelques fois pratiquement indispensable, de pouvoir surveiller la composition d'une couche mince au cours de sa formation, afin d'être éventuellement à même de modifier le processus de dépôt en cours d'exécution de celui-ci, par exemple en ajustant alors la quantité des gaz réactifs (dans le cas d'une pulvérisation réactive du genre pulvérisation cathodique) pour réaliser avec précision la réaction choisie. Le problème posé est donc d'effectuer une mesure caractéristique de la composition d'une couche mince, cette mesure étant effectuée in situ, en cours de formation de la couche et, dans la mesure du possible, en continu. Il est connu d'utiliser dans ce but un procédé d'analyse de gaz par spectrométrie de masses. Les spectromètres de masses ont cependant pour inconvénient de fonctionner à des pressions de gaz relativement basses, de l'ordre de 10-4 Torr pour fixer les idées, ce qui est incompatible avec les plus hautes pressions de travail (de l'ordre de 10-2 Torr par exemple) souvent nécessitées pour le fonctionnement des dispositifs aptes à réaliser le dépôt de ces couches minces. Il est alors nécessaire d'utiliser un pompage différentiel pour permettre le fonctionnement du spectromètre de masse, ce qui est relativement complexe et entraîne de surcroît la présence d'un bruit de fond qui rend la mesure peu significative, cette dernière se faisant avec une marge d'erreur de 20 à 30%. En outre, ce genre de mesure a pour inconvénient d'être effectuée sur les constituants de la réaction, et non pas sur la couche mince déposée ou en cours de dépôt, ce qui serait pourtant bien préférable. Certains autres modes d'analyse in situ, par exemple par diffraction X, voient leur performances très limitées, en raison en particulier de l'influence du plasma sur la mesure. Il existe bien des dispositifs de ce genre qui sont aptes à mesurer soit la température de la couche en formation, par thermocouples ou thermistances, soit son épaisseur, par quartz pièzoélectrique, ellipsomètrie mais ces dispositifs ont pour inconvénients de ne convenir souvent qu a un certain type de matériaux (les mesures d'épaisseur par quartz pièzoélectrique par exemple ne peuvent convenir que pour les métaux), et d'être dans tous les cas de mise en oeuvre et implantation complexes et par suite onéreuses. L'invention vise à remédier à ces inconvénients, et elle propose en conséquence un dispositif d'analyse en continu d'une couche mince en cours de sa formation qui est apte à réaliser, de manière particulièrement simple et de mise en oeuvre peu onéreuse, une mesure continue de la résistivité de cette couche mince en cours de formation. Il est en effet bien connu que la résistivité d'une couche mince dépend de sa composition. La plupart des matériaux déposés par procédé plasma ont une résistivité qui varie linéairement avec l'épaisseur déposée, et dont la pente est fonction principalement du poids atomique du corps considéré. Certains composés tels ques les nitrures (Ta2 N, TIN,...), les oxydes (Ti02, SiO2), les hydrures (SH2,...), formés à partir de dépôts plasma réactifs ont une résistivité qui varie non linéairement avec leur composition et leur structure cristallographique. Certains dépôts mixtes, tels que des alliages (Ni-Cr, Ta-Al,...) Ou des "cermets" (Cr-SiO, . . . ), qui sont obtenus par copulvérisation ou pulvérisation alternée, ont une résistivité qui varie avec le pourcentage des matériaux co-déposés.Si l'on est capable de mesurer la résistivité de la couche mince au cours de sa formation, il est alors possible de déterminer, à partir des courbes-type de variation de la résistivité d'un dépôt de composition connue, l'écart obtenu avec le présent dépôt de mêmes constituants. Ce résultat est obtenu, selon l'invention, par l'utilisation d'un dispositif pour la mesure en continu de la résistivité d'une couche mince au cours de sa formation, ce dispositif comportant un capteur comprenant une plaquette en matériau isolant, sur une face de laquelle sont rapportés deux plots conducteurs écartés l'un de l'autre et reliés chacun respectivement aux deux bornes d'entrée d'un appareil de mesure de résistance électrique, ce capteur comportant en outre un masque en matériau isolant apte à être positionné sur ou au dessus de cette même face de la plaquette et garni d'une lumière allongée dont chaque extrémité est respectivement apte à venir alors à l'aplomb d'au moins une portion de la surface de chacun de ces deux plots, de sorte que, lorsque ce capteur est placé sur le porte-substrats, qu'il y soit intégré, fixé, ou encastré, le produit constitutif de la couche mince vient se déposer, à travers cette lumière du masque sur cette plaquette isolante pour créer ainsi, entre ces deux plots, un ruban allongé de même forme que la lumière, et dont l'appareil de mesure peut mesurer en continu la résistance pour en déduire, compte tenu des dimensions planes connues de ce ruban, la résistivité de la couche mince en cours de dépôt. Cette lumière a préférentiellement une forme tourmentée, par exemple comportant plusieurs créneaux "en grèques", afin d'obtenir, pour la résistance du ruban déposée, une valeur de résistance qui soit assez grande pour permettre une mesure aisée. Selon une forme avantageuse de réalisation, chacun des plots conducteurs est relié électriquement, par exemple par des trous métallisés, à respectivement deux autres plots conducteurs qui sont rapportés sur l'autre face de la plaquette et sur lesquels sont pris les deux contacts des fils de connexion qui sont reliés à l'appareil de mesure précité. De toute façon, l'invention sera bien comprise, et ses avantages et autres caractéristiques ressortiront, lors de la description suivante d'un exemple non limitatif de réalisation, en référence au dessin schématique annexé dans lequel - Figure 1 est une vue en coupe de ce dispositif de mesure; - Figure 2 est une vue en perspective du masque utilisé dans le dispositif de la figure 1 - Figure 3 est une vue de dessus du dispositif de la figure 1, avec le masque enlevé pour la clarté du dessin; - Figure 4 est une installation de dépôt de couche mince par pulvérisation cathodique à plasma réactif, qui utilise ce dispositif de mesure ; et - Figure 5 montre de même, quoi que de façon bien plus schématique, une installation de dépôt de couche mince par co-pulvérisation de plusieurs matériaux, qui utilise elle-aussi ce même dispositif de mesure. En se reportant tout d'abord à l'ensemble des figures 1 à 3, ce dispositif de mesure comporte un capteur 1 qui est relié à un pont et appareil de mesure de résistances 2 par deux fils de connexion 3, 4. Ce capteur comporte une plaquette 5 en matériau isolant, par exemple en Alumine polie, d'épaisseur par exemple de l'ordre de 0,5 millimètres. Cette plaquette 5 est munie de deux trous métallisés 6, 7 qui ont été remplis de métal au cours d'une opération de dépôt, puis gravés chimiquement afin de réaliser sur les deux faces supérieure 8 et inférieure 9 de la plaquette 5 quatre plots conducteurs en couche métallique, dont - un premier plot 10 sur la face supérieure 8, et un deuxième plot 11 sur la face inférieure (9), en vis-à vis du premier plot 10 et relié électriquement à ce dernier par un premier trou métallisé 7 ; et - un autre plot 12 sur la face supérieure 8, écarté du premier plot 10, et un autre plot 13 sur la face inférieure 9, ce dernier plot 13 étant écarté du deuxième plot 11, et étant en vis-à-vis de cet autre plot 12 et relié "électriquement" à ce dernier par l'autre trou métallisé 6. Les fils 3 et 4 sont connectés respectivement aux deux plots inférieurs 11 et 12 par des contacts 14 et 15. Le capteur 1 comporte enfin un masque isolant 16, par exemple de mêmes dimensions (longueur, largeur) que la plaquette 5, et muni d'une lumière 17 allongée, aussi étroite que possible (compte-tenu des impératifs de fabrication du masque), et de forme tourmentée pour lui conférer un grand rapport longueur/largeur : dans cet exemple, il s'agit d'une lumière en créneaux formés par trois "grèques", ce qui est satisfaisant en général. Pour donner une idée dimensionnelle, la plaquette 5 et le masque 16 forment chacun sensiblement un carré dont le côté est de l'ordre de 12 millimètres. La lumière 17 est telle que, une fois le masque 16 posé ou fixé sur la face 8 de la plaquette 5, ses deux extrémités 18, 19 viennent à l'aplomb respectivement d'une partie des plots 10 et 12 (voir la figure 1). Par ailleurs, le bord 20 de la lumière 17 présente, sur l'intégralité du pourtour de cette lumière, une allure de tranchant formant une arête supérieure vive dont l'angle d'inclinaison apar rapport à la verticale est égale ou supérieur à une valeur de l'ordre de 30 degrés : dans l'exemple représenté, cette inclinaison est de 45 degrés. Le fonctionnement de ce dispositif est le suivant Le capteur 1 étant placé, par rapport au produit 21 qui est par exemple pulvérisé sur les substrats à revêtir, à côté de ces substrats ou au milieu d'eux, ce produit se dépose en couche mince, de la même façon qu'il le fait sur ces mêmes substrats, à la fois sur le masque 16 en 22 et, à travers la lumière 17, sur la plaquette 5 en 23 et sur le bord des plots 10, 12, en 24. En fin de compte, ce qui est déposé sur la plaquette isolante et sur les bords des plots 10, 12 est représenté en 25 sur la figure 3 : il s'agit d'une résistance en couche mince comprenant trois "grèques" et dont les deux extrémités 26, 27 sont respectivement connectées aux deux plots 10 et 12. La valeur de cette résistance est mesurée en permanence par l'appareil 2, qui en déduit en continu la résistivité de la couche de matériau 21 qui est déposée simultanément sur la plaquette d'alumine 5 et sur les substrats.A noter que le fait que le bord 20 de l'ouverture 17 soit incliné pour que l'arète supérieure de cette ouverture forme un tranchant , ou arète angulaire vive, permet de garantir la discontinuité mécanique, donc électrique, entre la couche 22 déposée sur le masque et la couche 23, 24 (c'est à dire 25) déposée sur la plaquette 5. La figure 4 montre comment peut être réalisée l'implantation d'un dispositif de mesure selon les figures 1 à 3 dans une installation de pulvérisation cathodique. A titre d'exemple, il s'agit ici d'une installation de ce dépôt par pulvérisation cathodique, de Nitrure de Tantale en couche mince sur des substrats 28. De manière en soi connue, une telle installation comporte un "réacteur" 29, ou chambre de pulvérisation, dans lequel ou trouve une "cible" de Tantale 30, cellée ou soudée sur un support métallique 31 et placée dans un champ magnétique engendré par des aimants permanents 32 une première électrode 33, ou anode, reliée à cette cible 30 et alimentée par un générateur hautefréquence 34 un porte-substrats métallique 35, relié à la masse par une connexion 36 et constituant la cathode ; une conduite verticale 37, débouchant dans un anneau horizontal 38 percé de trous, et alimentée en azote selon 39 de manière à réaliser une injection de ce gaz selon 40, en direction des substrats 28 à recouvrir une pompe à vide 41 reliée au réacteur 29 par une vanne d'étranglement 42 et munie d'un orifice d'extraction 43. Conformément à l'invention, il est en outre prévu, dans la face supérieure du porte-substrats 35, un logement 44 apte à recevoir le capteur 1 décrit ci-dessous. Les deux fils 4 et 3 précités traversent, de manière isolée et étanche, la paroi du réacteur 29, de sorte que l'appareil de mesure 2 est placé à l'extérieur de celui-ci. A noter que la profondeur du logement 44 est très exagérée sur la figure 4, dans un but de clarté du dessin. La figure 5 montre comment ce même dispositif de mesure peut être installé dans une installation de copulvérisation de (dans cet exemple), 3 matériaux portés par trois cibles 45, 46 et 47, qui sont coplanaires et à 120 degrés l'une par rapport à l'autre. Dans un tel cas, le porte-substrats métallique 48 est rotatif, et il est de ce fait porté par un arbre tournant 49. Le logement 50 qui est alors prévu pour recevoir le capteur 1 de l'invention est alors pratiqué au centre du porte-substrats 48. Les informations de mesure sont alors recueillies par un contacteur rotatif à frotteurs 51 pour être acheminées, par deux traces conductrices 52, 53 pratiquées sur un axe fixe et isolant 54 vers les contacts de prélèvement 14 et 15. Comme il va de soi, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits elle est bien au contraire susceptible d'être mise en oeuvre sous de nombreuses autres formes équivalentes. C'est ainsi par exemple que le capteur 1 pourrait être totalement intégré au porte-substrats, qu'il soit fixe (35, figure 4), ou rotatif (48, figure 5). REVENDICATIONS 1/ Dispositif d'analyse en continu de la composition d'une couche mince au cours de sa formation, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure en continu de la résistivité de cette couche mince au cours de sa formation. 2/ Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un capteur (1) comprenant une plaquette (5) en matériau isolant, sur une face (8) de laquelle sont rapportés deux plots conducteurs (10, 12) écartés l'un de l'autre et reliés chacun respectivement aux deux bornes d'entrée (14, 15) d'un appareil (2) de mesure de résistance électrique, ce capteur comportant en outre un masque (16) en matériau isolant et apte à être positionné sur ou au dessus de cette même face (8) de la plaquette (5) et garni d'une lumière allongée (17) dont chaque extrémité (18, 19) est respectivement apte à venir alors à l'aplomb d'au moins une portion de la surface de chacun de ces deux plots (10, 12), de sorte que, lorsque ce capteur (1) est placé sur le porte-substrats (35, 48), qu'il y soit intégré, fixé, ou encastré, le produit (22, 23, 24) constitutif de la couche mince vient se déposer, à travers cette lumière (17) du masque (16) sur cette plaquette isolante (5) pour créer ainsi, entre ces deux plots (10, 12), un ruban allongé (25) de même forme que la lumière (17), et dont l'appareil de mesure (2) peut mesurer en continu la résistance pour en déduire, compte tenu des dimensions planes connues de ce ruban (25), la résistivité de la couche mince en cours de dépôt. 3/ Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la plaquette isolante (5) est munie de deux trous métallisés (6, 7) qui ont été remplis de métal au cours d'une opération de dépôt, puis gravés chimiquement afin de réaliser sur les deux faces supérieure (8) et inférieure (9) de la plaquette (5), quatre plots conducteurs en couche métallique, dont - un premier plot (10) sur la face supérieure (8), et un deuxième plot (ll) sur la face inférieure (9), en vis-à-vis du premier plot (10) et relié électriquement à ce dernier par un premier trou métallisé (7) ; et - un autre plot (12) sur la face supérieure (8), écarté du premier plot (10), et un autre plot (13) sur la face inférieure (9), ce dernier plot (13) étant écarté du deuxième plot (il), et étant en vis-à-vis de cet autre plot (12) et relié "électriquement" à ce dernier par l'autre trou métallisé (6). 4/ Dispositif selon la revendication 2 ou la revendication 3, caractérisé en ce que le bord (20) de la lumière (17) présente, sur l'intégralité du pourtour de cette lumière, une allure de tranchant formant une arète supérieure vive dont l'angle d'inclinaison (cl ) par rapport à la verticale est égal ou supérieur à une valeur de l'ordre de 30 degrés. 5/ Dispositif selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la lumière (17) est en créneau comportant plusieurs grèques. 6/ Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que ces créneaux comportent trois grèques. 7/ Installation de dépôt de couche mince sur un ou plusieurs substrats (28), caractérisé en ce qu'elle comporte un porte-substrats (35, 48) qui est équipé de moyens de fixation sur celui-ci de ce capteur (1). 8/ Installation selon la revendication 7, caractérisé en ce que ces moyens sont constitués par un logement (44, 50) pratiqué dans la face supérieure de ce porte-substrats (35, 48). 9/ Installation selon la revendication 7 ou la revendication 8, du type comportant un porte-substrats rotatif (48), caractérisé en ce que ces moyens de fixation (50) sont prévus au centre de ce porte-substrats (48).