Brevet FR2648726A1 — publié le 19901228

L'invention concerne un procédé de conditionne- ment de terres décolorantes activées, qui sont utilisées pour l'adsorption de colorants et d'autres substances ac- compagnatrices formées d'huiles ou de graisses, notamment dans l'industrie des produits alimentaires, pour réaliser la décoloration de l'huile de table, et pour la purifica- tion de produits à base d'huile dans l'industrie chimique. En raison de l'activité insuffisante des minéraux naturels d'argiles réfractaires servant à décolorer et pu- rifier des huiles ou des graisses, on traite de préférence ces minéraux au moyen d'un traitement avec des acides pour obtenir des terres décolorantes activées. Les modifications de structure, qui apparaissent alors, par rapport à la terre décolorante brute ne sont pas expliquées complète- ment. L'activation de l'argile brute, qui est obtenue de différentes manières, la plupart du temps au moyen d'un processus d'ébullition avec des acides, pour l'obtention d'une terre décolorante activée, fournit un produit, qui en raison de sa teneur en acides et en eau et de la fragmenta- tion grossière habituellement réalisée, constitue un pro- duit inapproprié pour le processus de décoloration, corro- sif pour les équipements utilisés à cet effet et inappro- prié pour l'adsorption des colorants ainsi que des autres substances accompagnatrices et que l'on doit en outre frag- menter mécaniquement et classer ensuite (brevet déposé en Allemagne de l'Est 339 919, brevet allemand 2 056 331, bre- vet déposé en Allemagne de l'Est 998). De façon connue, on soumet la terre décolorante, activée par différents acides, à un lavage et une filtration multiples., puis on la fait sécher dans une installation de séchage à tambour, pour en régler l'humidité résiduelle requise. (Fette - Seifen - Anstrichmittel 68(1966), 8,651-659). A la suite d'un tel processus de séchage, on ob- tient un spectre fortement différentié de particules, dont les fractions possédant de faibles diamètres sont déshydra- tées de façon excessive et dont les fractions possédant des diamètres importants sont déshydratées de façon insuffi- sante. Il en résulte, lors d'un broyage ultérieur pour obtenir un spectre désiré de particules intérieures à 100 pm, indépendamment du broyeur choisi, une finesse élevée indésirable ou le collage de particules insuffisamment déshydratées. La fraction des particules de terre décolo- rantes possédant un diamètre inférieur à 5 kim ne. fournit cependant pas une décoloration plus forte que la fraction possédant des diamètres se situant dans une gamme de 5 à 10 pm (Fette - Seifen -Anstrichmittel 83(1980), 5, 177-184). Afin d'améliorer la capacité de filtration de la terre dé- colorante, on soumet ensuite le produit ainsi obtenu à un classement ou triage par l'air, auquel cas il faut soit réaliser à nouveau un malaxage, soit réaliser à nouveau un séchage, soit jeter les fractions se situant à l'extérieur du spectre requis de particules. D'après la demande de brevet allemand mise à l'inspection publique sous le N'1 173 442, il est proposé de traiter, lors de l'étape de séchage, la terre décolorante activée au moyen d'étapes opératoires particulières, en utilisant une procédure de séchage rapide en faisant agir pendant un bref intervalle de temps une atmosphère surchauffée tout en réalisant simultanément un déplacement ou une agitation. De même, ce procédé requiert un broyage et un filtrage ultérieurs, qui s'accompagnent des inconvénients des solutions mentionnées précédemment. En outre on connaît un procédé pour fabriquer de la montmorillonite (demande de brevet allemand publiée sous le N'25 38 519). Cette proposition de procédé inclut les étapes opératoires suivantes: fragmentation préalable de la montmorillonite brute, séchage du matériau préalablement fragmenté moyennant l'utilisation de gaz chauds et secs pendant un transport pneumatique, envoi du courant de gaz chargé par le matériau préalablement fragmenté et séché, à un étage mécanique de broyage dans une unité de broyage appropriée et classement ultérieur par l'air, éventuellement répété deux fois, pour l'obtention du spectre désiré de particules. Avec cette solution, on par- vient assurément, par rapport aux procédés indiqués précé- demment, à un rétrécissement du spectre de particules pour le produit, et en général le classement nécessaire par 1' air révèle l'insuffisance de l'étape de fragmentation mé- canique. Globalement, les procédés connus utilisés pour la préparation, exécutée en fonction de l'application, de terres décolorantes activées, plusieurs inconvénients qui sont dûs essentiellement à la nécessité de mettre en oeuvre au moins deux étapes opératoires avec des appareillages correspondants, et l'obtention de tailles indésirables de particules ainsi que de teneurs élevées en acide et d'une activité insuffisante. L'invention a pour but de développer un procédé qui conditionne la terre décolorante activée, présente à l'état de suspension, de manière à lui conférer la qualité requise pour la décoloration d'huiles, en une étape opéra- toire, et selon lequel la durée de séchage est fortement réduite, il est possible de réaliser des économies d'énergie par rapport à des procédés usuels, la qualité de la terre décolorante activée conditionnée est améliorée sans qu'il apparaisse des grains d'une taille excessive ou d'une taille trop faible, avec le maintien du spectre né- cessaire de bande granulométrique et le rétrécissement de la distribution de l'humidité résiduelle et la réduction de la teneur en acides, et à l'aide duquel on obtienne, grâce à un accroissement de l'activité, un accroissement de la capacité de décoloration en liaison avec l'utilisation réduite de terre décolorante activée ainsi qu'une réduction des pertes d'huile. L'invention a pour but de créer un procédé de conditionnement de terre décolorante activée, qui réalise, simultanément, en une étape opératoire, les opérations de séchage avec une vitesse de séchage élevée et de classement permanent des particules de terre décolorante en liaison avec une fragmentation définie pour l'obtention d'une terre décolorante activée conditionnée possédant le spectre requis de bande granulométrique, de préférence inférieur à pm et supérieur à 5 pm. Le problème est résolu conformément à l'invention grâce au fait que la terre décolorante activée se présen- tant, après traitement acide, processus de lavage et pré- séchage, sous la forme d'une suspension, ayant une teneur en eau de 1,2 à 3,3 kg d'eau par kg de terre décolorante sèche, est conditionnée dans une couche de lit fluidisé au moyen d'opérations simultanées de séchage, fragmentation et classement. A cet effet, on applique la suspension sur les corps inertes situés dans la couche de lit fluidisé et qui possèdent un diamètre équivalent défini se situant dans la gamme de 1,5 à 5 mm, les corps intérieurs étant traversés de bas en haut par un courant de gaz de séchage. La vitesse d'écoulement du gaz de séchage est réglée de manière à di- minuer de préférence d'une manière linéaire, depuis une va- leur située dans la gamme de 42 à 53 m/s au niveau de l'entrée du gaz de séchage dans la couche de lit fluidisé, à une valeur se situant dans la gamme de 0,4 à 1,1 m/s au niveau de la sortie du gaz de séchage hors de la couche de lit fluidisé. La suspension de la terre décolorante acti- vée, qui est déposée sur la surface des corps inertes et qui sèche sous l'action du gaz de séchage possédant une vi- tesse qui diminue d'une manière définie, garantit d'une part l'enlèvement de la terre décolorante activée conditionnée au moyen du gaz de séchage quittant cette phase opératoire, et garantit d'autre part que les particules de terre décolorante, qui sont usées par frottement et qui présentent un degré de fragmentation insuffisant, sont soumises dans la couche de lit fluidisé à l'influence des corps inertes fluidisés jusqu'à ce qu'elles correspondent au spectre réglé de bande granulométrique, inférieur à 90 pm. La proportion de la masse des corps inertes rapportée au débit de la terre décolorante activée et conditionnée et ayant une teneur en eau inférieure à 0,0527 kg d'eau par kg de terre décolorante sèche doit être égale à une valeur située dans la gamme allant de 0,85 à 2,1 kg par kg/h. Afin de garantir une vitesse élevée de séchage de la terre décolorante moyennant une fragmentation simultanée permettant d'atteindre le spectre requis de bande granulométrique, il faut régler la température dans la couche de lit fluidisé à une valeur se situant dans la gamme de 80 à 135 degrés Celsius. Il entre dans le cadre de l'invention que la di- minution de la vitesse d'écoulement du gaz de séchage, de l'endroit de l'entrée de la couche de lit fluidisée à l'endroit de la sortie de la couche de lit fluidisée, soit réalisée au moyen d'un élargissement de préférence linéaire de la section transversale. Exemple de réalisation On va expliquer cl-après l'invention d'une ma- nière plus détaillée en référence à un exemple de réalisa- tion. Dans une couche de lit fluidisé, on fluidise 12 kg de billes de verre possédant un diamètre équivalent de 2,3 mm et constituant des corps inertes. Comme gaz de sé- chage, on utilise de l'air chauffé à 252 degrés Celsius et pénétrant avec une vitesse d'écoulement de 48,1 m/s dans la couche de lit fluidisé. La suspension de terre décolorante activée, dont le débit massique est égal à 43,2 kg/h et dont la charge en eau est égale à 2,39 kg d'eau par kg de terre décolorante sèche, est mise en contact avec le gaz de séchage dans la couche de lit fluidisée, la température d'entrée étant ré- glée à une valeur de 252 degrés Celsius et la température dans la couche de lit fluidisé à 92 degrés Celsius. En rai- son d'un élargissement conique de la section transversale de la couche de lit fluidisé, le gaz de séchage possède à sa sortie de la couche de lit fluidisé une vitesse d'écoulement égale à 0,44 m/s. Dans les conditions indi- quées, la proportion de la masse de corps inertes rapportée au débit de la terre décolorante activée conditionnée ayant une teneur en eau de 0, 037 kg d'eau par kg de terre décolorante sèche possède la valeur 0,907 kg par kg/h. La terre décolorante activée conditionnée ainsi obtenue pos- sède, comparativement à la fabrication réalisée selon le procédé usuel (séchage dans un séchoir à tambour avec broyage ultérieur, les caractéristiques suivantes: Caractéristiques Procédé usuel Procédé confor- me à l'invention Spectre granulométrique supérieur à 90 pm (%) 30 inférieur à 2 -10 Pm (%) 30 environ 40 inférieur à 5 pm (%) 30 inférieur à 15 Capacité de décolo- ration selon TGL 38594 (%) 87 94 HCL libre (%) 0,05 0,01 HCL lié (%) 0,4 0,15 Lors de la décoloration d'huiles végétales, la terre décolorante fabriquée conformément à l'invention a entraîné, comparativement à la terre décolorante fabriquée selon le procédé usuel, une réduction de l'utilisation de terre décolorante, une réduction des pertes d'huile et un prolongement de la durée de vie utile du dispositif de fil- trage. * 2648726 REVENDICATIONS 1. Procédé de conditionnement de terre décolorante activée se présentant, après traitement acide, processus de lavage et pré-séchage, sous la forme d'une suspension, carac- térisé par le fait que la terre décolorante activée, ayant une teneur en eau de 1,2 à 3,3 kg d'eau par kg de terre déco- lorante sèche, est en même temps séchée et broyée, à un dia- mètre de grain inférieur à 90 gm pour 95 % de la terre déco- lorante activée conditionnée, dans une couche de lit fluidisé dans lequel des corps inertes, ayant un diamètre équivalent défini dans la gamme de 1, 5 à 5 mm, sont traversés de bas en haut par un courant de gaz de séchage dont la vitesse d'écou- lement diminue à partir d'une valeur comprise dans la gamme de 42 à 53 m/s à l'endroit de l'entrée du gaz de séchage dans la couche de lit fluidisé et que la proportion de la masse des corps inertes rapportée au débit de la terre décolorante activée conditionnée ayant une teneur en eau inférieure à 0,0527 kg d'eau par kg de terre décolorante sèche, est ajus- tée à une valeur comprise dans la gamme de 0,85 à 2,1 kg par kg/h, de même que la température dans la couche de lit flui- disé est ajustée à une valeur comprise dans la gamme de 80 à 1350 Celsius. 2. Procédé de conditionnement de terre décolorante activée suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la diminution de la vitesse d'écoulement du gaz de séchage, de l'endroit de l'entrée dans la couche de lit fluidisé à l'en- droit de la sortie de la couche de lit fluidisé, est réalisée par un élargissement de la section transversale, de préfé- rence linéaire.