Brevet FR2655772A1 — publié le 19910614

La présente invention concerne un dispositif permettant d'améliorer la qualité des produits épitaxiés dans un four à épitaxie en phase gazeuse de type vertical, dont le tube est cylindrique. Ce dispositif, facilement interchangeable, fait que l'intérieur du tube du réacteur est toujours propre, ou tout au moins très peu pollué par les dépôts parasites : la qualité des couches épitaxiées en est améliorée et, en particulier, il n'y a plus d'effet mémoire dû au tube. Dans le processus d'épitaxie en phase gazeuse, il est connu que les gaz introduits dans le réacteur sont pyrolysés : une partie des produits de pyrolyse forme les couches épitaxiées sur les substrats en matériaux semiconducteurs, mais une partie des mêmes produits se dépose sur toutes les surfaces offertes à l'intérieur du réacteur, en particulier la paroi du tube. Il s'ensuit un dépôt pulvérulent, amorphe, qui est cause d'un effet mémoire entre plusieurs opérations de natures différents - par exemple une épitaxie dopée de type N suivie d'une épitaxie dopée de type P - et qui entraîne une erreur de mesure de la température lorsqu'elle est mesurée par un pyromètre à travers la paroi du tube. Par ailleurs, les réacteurs verticaux d'épitaxie en phase gazeuse sont de plus en plus utilisés, en raison de leur avantage de faible encombrement au sol dans les salles dépoussiérées dites salles blanches, tandis que simultanément le diamètre du tube augmente de façon à recevoir des substrats semiconducteurs dont le diamètre augmente également - 150 à 200 mm actuellement pour le silicium -. Il s'ensuit que les tubes des réacteurs, en quartz généralement, pèsent de plus en plus lourd : de 3 à 15 kg. Il faut donc les faire reposer sur une embase fixe, ayant un diamètre interne plus petit que le diamètre du tube, car le poids et les cycles en température, outre la fragilité d'un tube de quartz de grand diamètre, interdisent de le maintenir suspendu, par exemple par des colliers. Cette embase présente donc un rétreint, qui à son tour interdit de manchonner le tube du réacteur par un autre tube de quartz, interchangeable. Ou bien alors ce manchon serait de trop petit diamètre, et n'empêcherait pas les dépôts pulvérulents sur le tube lui-même. Pour remédier à ces inconvénients, l'invention propose de recouvrir la paroi extérieure du tube du réacteur d'épitaxie par un manchon amovible, constitué par une pluralité de "tuiles" qui reposent sur la même embase que le tube, la totalité de ces tuiles reconstituant un cylindre dont le diamètre extérieur correspond -au jeu près, dû à la dilation thermique- au diamètre intérieur du tube du réacteur. Ces tuiles, en quartz, ont une longueur au moins égale à la longueur de la zone de pyrolyse dans le tube du réacteur. De façon plus précise, l'invention concerne un dispositif anti-pollution pour bâti vertical de dépôt en phase vapeur, de type épitaxie de matériaux semiconducteurs, ce bâti comprenant au moins un tube de quartz qui s'appuie sur un boîtier présentant un rétreint du côté de l'enfournement dans le tube, ce dispositif étant caractérisé en ce que, en vue d'éviter les dépôts sur la paroi interne du tube, il est constitué par un contre-tube démontable formé par au moins trois morceaux de tube découpés selon des génératrices de cylindre, en forme de tuiles, plaquées contre la paroi interne du tube. L'invention sera mieux comprise par la description d'un exemple d'application, effectuée en liaison avec les figures jointes, toutes relatives à l'invention, et qui représentent: - figure 1 : schéma simplifié d'un réacteur vertical d'épitaxie, muni du dispositif de perfectionnement, - figure 2 : représentation dans l'espace du manchon de protection constitué par trois tuiles, - figure 3 : vue en coupe agrandie du système de support des tuiles. La figure 1 représente un schéma d'ensemble du four d'un bâti d'épitaxie vertical. Il comporte un ensemble fixe, constitué par un tube 1, en quartz ou silice, des moyens de chauffage 2, par radiofréquences, d'une partie de ce tube, et des moyens de refroidissement 3 d'une autre partie du tube, située sous la partie chauffée. Les tranches 4 de matériaux semiconducteurs - siliciumsont supportées par un bloc de graphite 5, dit suscepteur, lui-même supporté par un plateau et un axe de quartz 6, entraîné en rotation, par l'intermédafre d'un couplage magnétique 7, par un moteur 8. Le tube est fermé à sa base par un plateau 9 - ce qui explique le couplage magnétique 7 - et une bride refroidie 10, entre tube et plateau, permet de pomper les gaz réactifs introduits par la vanne 11, en haut du tube 1, et d'entretenir dans l'enceinte au moins un vide partiel, entre la pression atmosphérique et 80 torr environ. Un tel bâti d'épitaxie se charge et se décharge en faisant descendre l'ensemble du plateau 9, moteur 8 et coupleur magnétique 7, support 6 et suscepteur 5 qui sont solidarisés. Mais lorsque cet ensemble est descendu, il faut soutenir le tube de quartz 1, dont le diamètre et le poids sont d'autant plus importants que le diamètre des tranches 4 est important : le tube peut peser jusque 15 kg pour des tranches 4 de 150 mm. En raison de sa fragilité relative et des mouvements de dilatation ou de contraction au cours des cycles, il n'est pas possible de le maintenir suspendu par des cerclages. Le tube repose donc sur la bride 10 de pompage de gaz, par l'intermédiaire d'un joint torique 12, en néoprène ou silicone, qui assure l'étanchéité. Une bonne assise du tube 1 exige donc que la bride 10 ait un diamètre intérieur un peu plus petit que le diamètre intérieur du tube 1 : la paroi intérieure 13 de la bride 10 présente donc un rétreint par rapport au tube, du côté où sont enfournées les tranches 4. Au cours d'une opération d'épitaxie, la zône supérieure du tube 1 est relativement froide : 100 à 200 C; il ne s'y passe aucune pyrolyse, et le tube reste propre. Mais dans la zône chauffée par les spires 2, les produits de pyrolyse se déposent sur les tranches 4 de matériaux semiconducteurs -ce qui est l'objectif recherché- mais aussi, entre autres, sur la paroi interne du tube 1, qui se recouvre d'un dépôt pulvérulent, amorphe, de plus en plus épais avec le temps ou le nombre d'opérations d'épitaxie. Ce dépôt, inhérent à tout procédé de dépôt en phase vapeur, perturbe la mesure de la température, qui se fait au moyen d'un pyromètre infra-rouge 14, dont la visée, entre deux spires 2, se fait à travers la paroi du tube 1. L'erreur sur la mesure de température peut atteindre 300 C. Dans les bâtis d'épitaxie selon l'art connu, le nettoyage d'un tube entraine un arrêt de plusieurs heures de l'installation, comprenant le démontage du tube, son nettoyage chimique, son lavage, séchage, remontage et tests d'étanchéité, opérations qui s'accompagnent d'un risque de casse permanent. L'invention apporte une solution à ce problème de pollution du tube d'un réacteur vertical en disposant à l'intérieur du tube, dans la zone chauffée où ont lieu la pyrolyse et l'épitaxie, un contre-tube plaqué contre la paroi intérieure du tube 1. Mais la présence du rétreint constitué par l'intérieur du boîtier 10 de pompage interdit de glisser un tube monolithique à l'intérieur du tube 1. L'invention consiste donc en un contre-tube qui est démontable, afin de pouvoir être introduit ou retiré à travers le rétreint. Il est constitué d'une pluralité de morceaux d'un tube de quartz, découpés selon des génératrices de cylindre. Ces morceaux ont donc la forme de tuiles romaines. Il faut au moins trois tuiles pour reconstituer un contre-tube : en effet, s'il était formé de deux tuiles seulement, la corde qui les sous-tend serait égale au diamètre du contre-tube, donc trop importante pour passer à travers le rétreint du boîtier 10. Trois tuiles est un optimum, car ce nombre correspond aux meilleures caractéristiques du contre-tube et limite le nombre de manipulations. Trois tuiles 15,16 et 17 sont esquissées sur la figure 1, et plus détaillées sur les figures 2 et 3. A titre d'exemple non limitatif, pour un tube 1 de bâti d'épitaxie de diamètre intérieur 192 mm, le contre tube a un diamètre extérieur de 190 mm, et les trois tuiles ont une longueur d'environ 450 mm et une épaisseur de 3 mm. Chacune des tuiles 15,16, et 17 correspond à un arc de 120mais elles peuvent également être de dimensions différentes entre elles l'important est que la totalité des tuiles reconstitue un cylindre. Un léger jeu, noté ci-dessus # , est nécessaire le long des joints entre tuiles, en 18,19 et 20 : en effet, lorsque toutes les tuiles moins une sont mises en place, jointives, il faut un jeu de tordre de 1 mm pour pouvoir mettre en place la dernière tuile, compte tenu de son épaisseur. Ce jeu est donc fonction de la dimension du tube 1, qui commande ltépaisseur des tuiles du contre-tube.Toutefois, le dépôt pulvérulent qui se fait sur le tube à travers le jeu entre deux tuiles est sans incidence sur la mesure de température : il suffit de centrer une tuile sur l'axe de la visée optique. Afin de pouvoir manipuler les tuiles en les glissant dans ou hors le tube 1, chacune d'entre elles est munie, à environ 80 mm de son extrémité qui lui sert de base, d'un bouton de quartz, 21,22 ou 23 d'environ 15 mm de diamètre sur 7-8 mm d'épaisseur. Bien que les tuiles soient suffisamment ajustées pour former un cylindre qui, lorsqu'il est en place, est stable, une bague de centrage métallique conforte cette stabilité. Elle est représentée en figure 3. Il a été dit que la bride de pompage 10 présente un rétreint, nécessaire pour que le tube de quartz 1 appuie sur un joint torique 12 maintenu en place dans une rainure usinée dans le boîtier 10. La bride présente donc en 24 un épaulement formé par sa paroi interne 13 et la surface sur laquelle s'appuient le tube 1 et les tuiles 15,16 et 17. Cet épaulement 24 est utilisé pour soutenir une bague de centrage métallique 25, en acier inoxydable, qui s'ajuste dans la bride 10 et présente elle aussi un épaulement extérieur.La bague de centrage 25 a un diamètre inférieur -jugé dans le sens du bâti vertical- égal au diamètre interne de la bride 10, et un diamètre supérieur égal au diamètre interne du contre-tube 15+16+17. Elle a une hauteur -jugée dans le même senssuffisante pour maintenir les tuiles sur environ 15 à 20 mm, ce qui les empêche de basculer. Il n'y a pas de problèmes de dilatation entre les tuiles en quartz et la bague de centrage en acier, puisque celle-ci est en zone froide, à la base de l'enceinte. Trois ou quatre tuiles constituent un optimum pour le contre-tube selon l'invention. En effet, il n'est pas souhaitable que ce contre-tube soit constitué d'un trop grand nombre de tuiles, qui pourraient à la limite, devenir des bandes de quartz planes. D'une part, cela multiplie le nombre de joints 18,19,20 par lesquels des fuites polluent un peu le tube 1, d'autre part la mise en place d'un trop grand nombre de tuiles devient délicate. Les tuiles selon l'invention sont simples et d'un coût réduit. Elles sont facilement remplacées, le jeu de tuiles qui a servi précédemment étant nettoyées, cependant qu'un jeu de tuiles propres est utilisé, pour chaque opération, dans le bâti de dépôt en phase vapeur. Outre le gain de temps sur la maintenance, et une productivité accrue en conséquence, ces tuiles ont pour principal avantage la suppression de l'effet de mémoire entre opérations qui se suivent, d'où une augmentation des rendements. Mais en outre, elles permettent - une excellente reproductivité en épaisseur des dépôts. La vitesse de croissance dépend en effet directement de la température de pyrolyse ou de réduction des espèces gazeuses, - une excellente reproductibilité en résistivité, car la température est reproductible d'un essai à un autre. Elle régit directement l'incorporation des impuretés. De plus, les effets mémoires dus à la désorption d'impuretés contenues dans le dépôt parasite, sont supprimés, - une conservation de l'homogénéité en épaisseur et en résistivité des dépôts car le gradient thermique du suscepteur est inchangé, - une grande polyvalence des équipements. Il est possible d'alterner indifféremment dans la même enceinte d'un réacteur des dépôts très purs, très dopés et même des structures multicouches mettant en oeuvre au cours du même essai des impuretés de types opposés, N et P pour les semi-conducteurs. REVENDICATIONS 1 - Dispositif anti-pollution pour bâti vertical de dépôt en phase de vapeur, de type épitaxie de matériaux semiconducteurs, ce bâti comprenant au moins un tube de quartz (1) qui s'appuie sur une bride (10) présentant un rétreint (13) du côté de l'enfournement dans le tube (1), ce dispositif étant caractérisé en ce que, en vue d'éviter les dépôts sur la paroi interne du tube (1), il est constitué par un contre-tube démontable formé par au moins trois morceaux de tube découpés selon des génératrices de cylindre (15,16,17), en forme de tuiles, plaquées contre la paroi interne du tube (1). 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que, afin de passer à travers le rétreint (13) à la base du tube (1), chaque tuile (15,16,17) est sous-tendue par une corde inférieure au diamètre du rétreint. 3 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tuiles (15, 16,17) sont en quartz, et ont une longueur suffisante pour protéger la paroi interne du tube (1) dans la zone de dépôt des produits de pyrolyse. 4 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque tuile (15,16,17) comporte à une extrémité, un bouton de quartz (21,22,23) pour sa manipulation. 5 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tuiles (15,16,17) s'appuient sur la même bride (10) que le tube (1) du bâti vertical, et sont maintenues par une bague de centrage (25), en acier inoxydable, qui prend appui sur un épaulement (24) d'une bride (10). 6 - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la bague de centrage (25) a un diamètre inférieur égal au diamètre interne du rétreint (13), un diamètre supérieur égal au diamètre interne du contre-tube (15+16+17) et une hauteur telle qu'elle maintient les tuiles (15,16,17) sur 15 à 20 mm.