Brevet FR2651225A1 — publié le 19910301

La présente invention porte sur un procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a d'une dimension uniforme, ayant des propriétés de dureté et des caractéristiques de polissage supérieures. Les matières de meulage et de polissage ou similaires représentent l'une des applications de l'alumine qui sont connues à l'heure actuelle. Etant donné qu'il existe une demande permanente pour plus de précision dans le polissage, il est nécessaire que l'alumine a pour matières de polissage soit fine et de dimension uniforme. D'une manière générale, on utilise de la poudre d'alumine a obtenue par le procédé dit procédé Bayer, suivant lequel de l'aluminate de sodium, obtenu dans un procédé par voie humide normal, est neutralisé par un acide pour former de l'hydroxyde d'aluminium, lequel est, à son tour, soumis à un traitement thermique à une température élevée (1200 C ou au- dessus), pour donner de l'alumine. Cependant, dans ce procédé de fabrication o de l'hydroxyde d'aluminium est formé et soumis à un traitement thermique, les particules d'alumine ne sont pas de dimension uniforme et, en raison du chauffage à 1200 C ou au-dessus, pendant une longue période de temps, elles deviennent des particules grossières ayant une surface spécifique au-dessous de m2/g, par suite de leur frittage entre elles. Il est connu que de la poudre d'alumine a peut être également obtenue par traitement à une température élevée d'hydroxyde d'aluminium qui a été formé par hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium, tel que, par exemple, l'isopropylate d'aluminium. A cause du traitement thermique nécessaire à température élevée, la dimension des grains de la poudre devient importante dans ce procédé également. Jusqu'à présent, on n'a pas obtenu de poudre fine d'alumine a qui présente des caractéristiques de polissage supérieures et qui ait une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage, autrement dit, un diamètre de 0,15 Mm ou au-dessous, s'il est calculé à partir de cette surface spécifique. Par ailleurs, une poudre ayant des caractéristiques de polissage supérieures doit présenter unfe cristallinité élevée. Même si une poudre ne présente qu'une phase d'alumine a en diffraction des rayons X, elle n'a pas de bonnes caractéristiques de polissage tant que la hauteur du pic de diffraction des rayons X n'est pas élevée. Comme résultat de recherches continues dans l'objectif de résoudre ces problèmes des techniques classiques, tels qu'ils ont été exposés cidessus, et pour créer un procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a ayant une dimension de particule uniforme en plus de propriétés de dureté et de caractéristiques de polissage supérieures, les inventeurs sont parvenus à la présente invention après avoir découvert que l'objectif précité peut être atteint par un traitement thermique de poudre d'alumine 7 conjointement avec de la silice. Autrement dit, la présente invention propose de la poudre fine d'alumine a ayant une surface spécifique de m2/g ou davantage et des caractéristiques de polissage supérieures par traitement thermique de poudre d'alumine Y conjointement avec de la silice ajoutée à celle-ci pour limiter la croissance des grains de la poudre d'alumine a qui s'est formée. Pour la manipulation et le traitement thermique précités, il est approprié de granuler la poudre à l'avance à 100-200 pm. Bien qu'une légère agrégation doive être observée après le traitement thermique, on peut obtenir l'alumine a fine requise en désagrégant légèrement de tels agrégats. Comme mentionné ci-dessus, les inventeurs ont découvert à la suite d'études que l'on peut limiter la croissance des grains d'alumine a en soumettant à un traitement thermique de l'alumine a conjointement avec de la silice ajoutée. La conversion de l'alumine 7 en alumine a se déroule par la croissance des grains de noyaux d'alumine a qui ont été formés en premier lieu. Par conséquent, il est inévitable que les particules d'alumine a deviennent grosses une fois que la conversion a commencé. Cependant, si de la silice est ajoutée, un nombre important de noyaux est formé qui est censé limiter une telle croissance des grains d'alumine z. En raison d'une dureté inférieure, l'alumine a n'est pas applicable au polissage, alors que l'alumine a, ayant une dureté de Morse de 9, est utilisée pour le polissage. Alumine 7 désigne ici une alumine formée à une basse température et représente de façon générale les alumines 6, 7, O, x et autres alumines analogues relativement à la diffraction des rayons X. Il va de soi que l'alumine a, selon la présente invention, contient de la silice, de sorte qu'elle ne peut pas être employée en tant que matière céramique pour laquelle une exigence de pureté supérieure est fixée. Par ailleurs, contenir de la silice ne pose pas de problème pour des matières de polissage. La conversion de l'alumine 7 en alumine a est conduite habituellement par traitement thermique de la première à une température élevée entre 1100 et 1310 C. Il faut plus de temps si la température est inférieure, et moins de temps si elle est supérieure. Dans l'un ou l'autre cas, les particules d'alumine a, une fois formées, subissent une croissance pour donner des particules ayant une surface spécifique de m2/g ou au-dessous. Même au-delà de 10 m2/g, si le cas se produit, la cristallinité n'est pas satisfaisante. Bien que des particules ayant une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage peuvent être formées également par un traitement thermique à une basse température au-dessous de 1100 C ou par un traitement thermique court à une température élevée, elles ne sont pas complètement converties en alumine a ou a-A1203 de faible cristallinité et elles sont donc inférieures en caractéristiques de polissage, soit en raison de l'alumine r restante, soit en raison de la faible cristallinité. Autrement dit, il est difficile d'obtenir une poudre sans silice qui présente un pic élevé d'alumine a en diffraction des rayons X et a également une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage. Comme mentionné ci-dessus, la présente invention a rendu possible d'obtenir de la poudre fine d'alumine a ayant une- cristallinité élevée et une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage par traitement thermique de poudre d'alumine 7 à laquelle on a ajouté de la silice et, par là, en limitant la croissance des grains d'alumine a. La poudre d'alumine a ayant une surface spécifique se situant au- dessous de 10 m2/g est trop grosse pour le polissage, car elle provoque facilement une rayure à la surface qui est polie. Une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage est, par conséquent, indispensable pour le polissage. Les plages concrètes d'addition de silice et de température de traitement thermique pour l'obtention de la poudre d'alumine a requise sur la base de la présente invention sont telles qu'indiquées dans le Tableau 1, selon les exemples pratiques donnés ci-après. L'effet de polissage sur une plaque d'aluminium métallique a été examiné à l'aide de la poudre d'alumine a telle que donnée dans le Tableau 1. Tableau 1 Addition de silice Température de traitement (% en poids) thermique ( C) (a) 1 - 2 1 100 - 1 230 (b) 2 - 4 1 120 - 1 270 (c) \4 - 7 1 130 - 1 280 (d) 7 - 9 1 170 - 1 290 (e)9 - 10 1210 - 1 310 Le taux de polissage était faible dans le cas d'une poudre avec un résidu d'alumine , et la surface de polissage a été rayée dans le cas d'une poudre ayant une surface spécifique se situant au-dessous de 10 m2/g. Cependant, avec de la poudre fine d'alumine a obtenue sur la base de la présente invention, le taux de polissage était deux fois aussi élevé que celui obtenu avec de la poudre contenant un résidu d'alumine a, et une surface polie de façon douce, sans aucune rayure, a été obtenue. Dans le rapport entre la température de traitement thermique et l'addition de silice tel que donné dans le Tableau 1, la conversion en alumine a demande beaucoup de temps dans le cas d'un traitement thermique au- dessous de la température limite inférieure pour l'addition de silice correspondante, alors que la surface spécifique de la poudre d'alumine a devient inférieure à 10 m2/g si la température de traitement thermique dépasse la limite supérieure. L'invention est expliquée de façon concrète dans ce qui suit conformément à un exemple pratique. Exemple g de poudre d'alumine obtenue par une réaction à la flamme oxhydrique du trichlorure d'aluminium (Aluminium Oxide C produit par Degussa) ont été mélangés de façon suffisante avec de la silice (Aerosil 200 de Nippon Aerosil Co., Ltd), ajoutée à l'alumine conformément aux indications du Tableau 1. Ensuite, ils ont été mélangés avec 250 ml d'eau contenant 25 g d'alcool polyvinylique et séchés à 110 C. Par tamisage tout en broyant légèrement, on a obtenu des granules ayant une dimension se situant entre 100 et 200 Mm. Elles ont été soumises à un traitement thermique respectivement à 1100 C, 1150 C, 1200 C, 1250 C et 1300 C, pendant 6 heures. Après les avoir légèrement désagrégées, leur surface spécifique a été mesurée, les résultats étant tels que donnés dans le Tableau 2. Tableau 2 Température de \ traitement hermique ( C) 1100 1150 1200 1250 1360 Addition de silice (%) 0 40* 20* 8 1 1 40* 15 12 6 3 50* 25 18 12 - 30 25 17 - 6 70 33 28 18 4 8 70 35* 30 20 8 10 80 40* 35* 23 11 * avec résidu d'alumine 7 Comme décrit ci-dessus, la présente invention crée un procédé pour obtenir de la poudre uniforme et fine d'alumine a ayant des caractéristiques de polissage supérieures dues à une surface spécifique importante de m2/g ou davantage, en limitant la croissance des grains d'alumine 7 grâce à un traitement thermique de l'alumine 7 conjointement avec de la silice ajoutée à celle-ci, à savoir grâce au maintien du rapport entre l'addition de silice et la température du traitement thermique à l'intérieur d'une certaine plage. REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a, caractérisé en ce que l'on soumet à un traitement thermique de la poudre d'alumine 7 conjointement avec de la silice, laquelle est ajoutée pour limiter la croissance des grains de la poudre d'alumine a qui se forme, afin d'obtenir de la poudre d'alumine a ayant une surface spécifique de 10 m2/g ou davantage et, en même temps, des caractéristiques de polissage supérieures. 2 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet ladite poudre d'alumine 7 à un traitement thermique à 1100-1230 C, conjointement avec de la silice ajoutée à raison de 1-2% en poids. 3 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet ladite poudre d'alumine 7 à un traitement thermique à 1120-1270 C, conjointement avec de la silice ajoutée à raison de 2-4% en poids. 4 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet ladite poudre d'alumine 7 à un traitement thermique à 1130-1280 C, conjointement avec de la silice ajoutée à raison de 4-7% en poids. 5 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet ladite poudre d'alumine 7 à un traitement thermique à 1170-1290 C, conjointement avec de la silice ajoutée à raison de 7-9% en poids. 6 - Procédé de fabrication de poudre fine d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet ladite poudre d'alumine 7 à un traitement thermique à 1210-1310 C, conjointement avec de la silice ajoutée à raison de 9-10% en poids.