Brevet FR2649241A1 — publié le 19910104

La présente invention concerne un produit électri- quement isolant et en particulier un tel produit destiné à être utilisé à des températures très élevées, pouvant at- teindre 1000 C, et en atmosphère oxydante. L'invention vise également le procédé d'obtention du produit précité. Le produit électriquement isolant selon l'inven- tion est avantageusement utilisable pour réaliser des bobi- nages *de tous types pour machine électrique tournante, des i bobinages statiques de transformateur, inducteur et self- inductance, des résistances électriques, ou encore pour la réalisation d'éléments isolants de forme complexe tels que des isolateurs, des cales isolantes ou des boucliers thermi- ques. À5 Un produit isolant du genre précité est décrit dans le DE-A-2001161 (SIEúEtNS). Ce produit comprend essen- tiellement un mélange de mica activé et de résine de silicone. La granulomrtrie du mica utilisé est faible, ce qui conduit à un mélange isolant dont l'homogénéité n'est pas parfaite, tandis que la tenue aux températures élevées du produit isolant obtenu est limitée. Un but de l'invention est de proposer un produit électriquement isolant dont les caractéristiques électri- ques, mécaniques et thermomécaniques soient optimales jusqu'à une température de fonctionnement de 1000 C, et dont la mise en oeuvre puisse se faire de manière industrielle pour les applications d'isolation envisagées. Ainsi, le produit électriquement isolant selon l'invention est essentiellement caractérisé par un mélange de résine silicone réticulable et de poudre de mica dont la granulométrie est comprise entre I et 20 microns, le rapport en poids de mica sur résine silicone étant inférieur ou égal à 1. L'invention utilise préférentiellement un mica en poudre ne subissant aucun traitement mécanique, thermique ou chimique par rapport à l'état de livraison. Cette caracté- ristique facilite les conditions d'obtention du mélange iso- lant conforme à l'invention. Selon une autre caractéristique préférentielle de l'invention, ladite résine silicone est une résine réticula- ble à chaud et la qranulométrie de la poudre de mica utili- sée est comprise entre 5 et 10 microns. De manière optimale, le rmélange isolant selon l'invention qui présente les meilleures caractéristiques, l0 présente un rapport en poids de mica sur résine silicone sensiblement égal à 0,4. De manière optionnelle, en vue d'améliorer certai- nes caractéristiques physiques du produit final, il est pos- sible d'ajouter au mélange de base constitué par la résine silicone et la poudre de mica, au moins une charge de maté- riau inorganique, le rapport en poids de charge sur mica étant dans ce cas, de préférence. inférieur à 10. Il est par exemple possible i'aiouter au mélange oe base, du nitrure d'aluminium Ait avec un rapport en poids préférentiel de nitrure d'aiuminumrn sur mica sensiblement égal à 1. en vue d'améliorer la conductibilité thermique du produit isolant final. Il est aussi possible d'ajouter au mélange de base des fibres courtes mcrccristallines. par exemple des fibres de verre ou de carbure de silicium SiC, appelé encore Wiskers. avec un rapport en poids préféren- tiel de Wiskers sur mica sensiblement égal à 1, en vue d'améliorer les caractéristiques mécaniques du produit iso- lant final. Les caractéristiques mécaniques précitées sont en particulier la résistance à la flexion, la résistance à la compression et la dureté Shore du produit. Selon l'invention, le produit isolant élect-riqẻ- ment de caractéristiques et de composition optimales présen- te une résistance à la flexion sensiblement égale à 3 lv'a, une résistance à la compression. sensiblement égale à 16 N/Pa et une dureté Shore sensiblement égale à 40. Le produit isolant de caractéristiques optimales possède également une résistivité électrique sensiblement égale à 3 x 107./l- x cm, est incombustible et sa température nominale de fonctionnement est comprise entre sensiblement - 2000 C et 10000C. Dans cette gamme de températures, le produit con- serve des caractéristiques stables, en particulier de résis- tance d'isolement et résistance mécanique. Le procédé d'obtention du produit électriquement isolant précité selon l'invention, se caractérise par les étapes suivantes: - on effectue tout d'abord le mélange des éAiments constitutifs de ce produit, c'est-à-dire essentiellement la poudre de mica et la résine de silicone, ainsi qu'éventuel- lement les charges optionnelles, à une température procurant une viscosité dudit mélange permettant d'obtenir une bonne homogénéisation de celui-ci, - on effectue un dégazage -du mélange sous un vide sensiblement inférieur à 0,5 rrm de mercure, pendant une du- rée au moins égale à 6 heures, et - on procède à la polymérisation du mélange, conduisant à un durcissement de celui-ci, pendant sensible- ment 12 heures à une température inférieure ou égale à 2500C ou optionnellement pendant sensiblement 24 heures à tempéra- ture ambiante. Selon une variante de réalisation, il est possible d'accompagner l'opération de mélange d'une addition de pro- duit diluant, tel qu'un solvant, en vue d'améliorer l'homogénéité du mélange. A ce stade du procédé, le produit obtenu est soli- de et dense, et possède des caractéristiques mécaniques permettant son usinage en vue de réaliser des pièces de formes complexes. Les ébauches obtenues après un traitement thermique que l'on décrira plus loin, constituent des éléments céramiques de formes complexes qui n'ont pas nécessité, avantageusement, une mise en oeuvre complé- mentaire et coûteuse des techniques de moulage des cérami- ques. Selon une caractéristique de l'invention, on fait subir au mélange polymérisé précité un traitement thermique comprenant une montée progressive en température dont la pente est comprise entre environ 30 C par heure et 1500C par heure. et un palier de température d'une durée de 8 à 24 heures, à une température comprise entre environ 250 et 1000 C. Selon une caractéristique préférentielle de l'invention, ledit traitement thermique comprend une montée progressive en température. de pente sensiblement égale à 000C par heure. et consécutivement, un palier de températu- re sensiblement égaie à 500 C pendant une durée sensiblement égale à 12 heures, dans le cas d'une utilisation du produit isolant à une température de fonctionnement environ égale-à 450 C. L'invention propose donc un produit électriquement Z0 isolant pouvant être utilisé, nota-mment en atmosphère oxy- dante, jusqu'à des températures élevées pouvant atteindre 1000 C. En outre, ce produit isolant peut être aisément mis en oeuvre de manière industrielle pour réaliser des bobina- ges de tous types pour machine électrique tournante, bobina- ges statiques pour transformateur, inducteur, et self-induc- tance et la réalisation de pièces isolantes de formes complexes, tels que isolateur, cale, bouclier thermique, etc.... En particulier, la présente invention ouvre la voie à une nouvelle génération de moteurs utilisables dans des applications variées: - militaire: moteurs ou alternateurs susceptibles de fonctionner occasionnellement à des temnpératures très élevées, - sidérurgie: procédé d'élaboration et de trans- formation de métaux en fusion (laminage de tôles sur train à bandes), - production d'énergie électrique: moteurs de sé- curité pour pompes et vannes fonctionnant en cas d'incendie, - métallurgie et électrométallurgie: brassage d'air dans les fours, chargement/déchargement des fours, -chimie et pétrochimie: brassage d'air dans les étuves et autoclaves, extraction de fumées et de particules, pompes de sécurité, - production de céramiques, chaux et ciments: brassage et injection d'air, extraction de fumées. Dans la plupart des domaines précités, des solu- tions mécaniques souvent coûteuses avaient été retenues jusqu'à maintenant pour pallier les limites actuelles de fonctionnement en température des machines utilisées. Des résultats d'essais réalisés par la demanderes- se, ont permis de valider les choix effectués en ce qui concerne le mélange résine-mica et le cyc.le de mise en oeu- vre du matériau isolant. De plus, l'étude du processus de formation du matériau a mis en évidence le rôle de la résine silicone qui. en se décomposant par voie thermique. forme "le ciment" à base de silicium qui maintient les particules de mica assemblées les unes avec les autres. Cette caracté- ristiçue est favorable à l'obtention d'un bon frittage. REVENDICATIONS i. Produit électriquement isolant, caractérisé par un mélange de résine silicone réticulable et de poudre de mica dont la granulométrie est comprise entre 1 et 20 mi- crans, le rapport en poids de mica sur résine silicone étant sensiblement inférieur ou égal à 1. 2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine silicone est une résine réticulable à chaud et en ce que la granulométrie de la poudre de mica est comprise entre 5 et 10 microns. 3. Produit selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport en poids de mica sur résine silicone est sensiblement égal à.0,4. 4. Produit selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une charge de ma- tériau inorganique, le rapport en poids de charge sur mica étant sensiblement inférieur à 10. 5. Produit selon la revendication 4. caractérisé en ce qu' il comprend du nitrure d'aluminium (Air). le rap- port en poids de nitrure d'aluminium sur mica étant sensi- blement égal à 1. 6. Produit selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comprend des fibres courtes mono- cristallines ou Wiskers, le rapport en poids de Wiskers sur mica étant sensiblement égal à 1. 7. Produit selon l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'il présente une résistance à la flexion sensiblement égale à 3 yPa, une résistance à la com- pression sensiblement égale à 16 /Pa et une dureté Shore sensiblement égale à 40. 8. Produit selon l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'il possède une résistivité électrique sensiblement égale à 3 x 107_L x cm. 9. Produit selon l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'il est incombustible. 10. Produit selon l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que sa température maximale de fonctionnement est comprise entre sensiblement - 200 C et 10000C. 11. Procédé d'obtention d'un produit électrique- ment isolant selon l'une des revendications précédentes, Ca- ractérisé en ce qu'on effectue le mélange des éléments constitutifs de ce produit à une température procurant une viscosité du mélange permettant d'obtenir une homogénéisa- tion de celui-ci, en ce qu'on effectue un dégazage de mélan- ge sous un vide sensiblement inférieur à 0,5 rrmn de mercure, pendant une durée au moins égale à 6 heures, et en ce qu'on procède à la polymérisation du mélange pendant sensiblement z2 heures à une température inférieure ou égale à 250 C ou pendant sensiblement 24 heures à température ambiante. - i2. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on accompagne l'opération de mélange d'une addition de produit diluant. i3. Procédé selon l'une des revendications 11 ou 12, caractérisé en ce qu'on fait subir au mélange polymérisé un traitement thermique comprenant une montée progressive en température dont la pente est comprise entre sensiblement C/h et sensiblement 150 C/h, et un palier de température d'une durée de 8 à 24 heures, à une température comprise en- tre sensiblement 250 et 1000 C. i4. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit traitement thermique comprend une montée progressive en température, de pente sensiblement égale à C/h, et un palier de température sensiblement égale à 500 C pendant une durée sensiblement égale à 12 heures.