Brevet FR2655059A1 — publié le 19910531

La présente invention a pour objet un procédé de pulvérisation cathodique réactive d'une surface d'un échantillon. Un tel procédé est connu notamment pour déposer des films minces d'oxyde de cuivre présentant une quantité déterminée d'oxygène. L'article "Diode R.F. Sputtering of copper and copper oxide thin films and multilayers" de Pierre BOHER et al. paru dans Thin Solid Films 174 (1989) (compte-rendu de Symposium on Trends and New Applications in Thin FilmslRatisbonne (RFA) 27 février - 3 mars 1989). Selon la technique précitée, le plasma utilisé contient une certaine quantité d'oxygène, ce qui pose des problèmes d'oxydation de la cible, et impose en particulier de maintenir faible la teneur en oxygène. L'invention se propose d'améliorer les paramètres de réaction de manière à obtenir des vitesses de croissance plus élevées sans que la cible réagisse avec le plasma réactif. Le procédé selon l'invention est ainsi caractérisé en ce que la plasma est essentiellement non réactif et en ce que du gaz réactif est introduit au voisinage de l'échantil- lon. Le plasma non réactif peut être un plasma argon. Le gaz réactif peut être de l'oxygène. L'invention concerne également un dispositif de pulvérisation cathodique réactive d'une surface d'un échantillon dans un plasma à partir d'une cible et comportant une chambre à vide, une installation de pompage, un premier dispositif d'introduction d'un premier gaz et un premier dispositif d'asservissement de la pression du premier gaz. Selon l'invention, le premier gaz est non réactif, et le dispositif comporte un deuxième dispositif d'introduction d'un gaz réactif au voisinage de l'échantillon. Il peut avantageusement comporter un deuxième dispositif d'asservissement de la pression partielle du gaz réactif. Selon un mode de réalisation avantageux, le deuxième dispositif d'introduction présente une section plate et évasée débouchant au voisinage de l'échantillon. Le deuxième dispositif d'introduction peut avantageusement présenter un dispositif d'aiguillage ayant une première position pour laquelle le gaz réactif est dirigé vers la chambre à vide et une deuxième position pour laquelle le gaz réactif est dirigé vers l'installation de pompage. Selon un mode de réalisation préféré, le deuxième dispositif d'asservissement comporte un moyen pour mesurer la pression partielle de gaz réactif au voisinage de ladite cible, l'échantillon pouvant avantageusement être disposé entre la cible et l'installation de pompage. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, en liaison avec les dessins qui représentent - la figure 1 un schéma d'un dispositif selon l'invention. - la figure 2 une coupe verticale partielle d'un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention. - et la figure 3 une vue de dessus d'un bras d'introduction de gaz réactif selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'invention. Selon la figure 1, un dispositif de pulvérisation cathodique réactive comporte une chambre à vide 1 dans laquelle le vide est effectué par une pompe à diffusion 2. Un porte-échantillon(s) 3 sur lequel est disposé au moins un échantillon 4, peut être actionné à rotation autour de son axe pour mettre par exemple l'échantillon 4 en face de cibles successives 5 et 6 alimentées chacune par une installation radio-fréquence respectivement RF1 et RF2. En outre, des caches amovibles 7 et 8 permettent d'isoler temporairement un échantillon de la cible respectivement 5 et 6. Un tuyau d'alimentation 11 comportant une vanne de régulation RV1 permet d'introduire dans l'enceinte à vide I par son extrémité 12 un gaz non réactif. La pression dans l'enceinte est mesurée par une sonde 10 qui fournit un signal à une entrée d'un dispositif de régulation de pression PR1 dont la sortie commande le degré d'ouverture de la vanne de régulation RV1. Un tuyau d'alimentation 22 comportant une vanne de régulation RV2 permet d'introduire dans l'enceinte à vide 1 un gaz réactif par son extrémité 23 qui débouche en 24 à proximité de l'échantillon 4. Un tuyau 29 associé à une micro-vanne V alimente un analyseur quadripolaire 20 comportant une pompe à vide 21. L'analyseur quadripolaire 20 délivre un signal de sortie représentatif de la pression partielle de gaz réactif dans l'enceinte. Ce signal de sortie alimente un dispositif de régulation de pression PR2 dont la sortie commande le degré d'ouverture de la vanne de régulation RV2. Deux vannes PV1 et PV2 commandées en alternance sont situées respectivement en amont du tuyau 23 et d'un tuyau 19 qui débouche dans la pompe à vide 2. Lorsque la vanne PV1 est ouverte et la vanne PV2 fermée (état 1), le système travaille en régulation de pression partielle de gaz réactif et un dépôt réactif peut être obtenu (p. ex. Cu0 avec une cible en Cu et 2 comme gaz réactif). Lorsque la vanne PV1 est fermée et la vanne PV2 ouverte (état 2), le système travaille en milieu non réactif et le système peut effectuer par exemple un dépôt métallique (p. ex. Cu). Le passage de l'état 1 à l'état 2 est rapide, car l'évacuation du gaz réactif ou bien la régulation de pression partielle prennent environ 1 à 3 secondes ce qui permet d'obtenir des couches alternées avec des interfaces bien définis. On remarquera qu'il est particulièrement avantageux de disposer l'échantillon 4 entre la pompe à vide 2 et la cible 5 et de faire déboucher le tuyau 29 au voisinage de la ci ble 5 de manière à mesurer la pression partielle au niveau de la cible 5. C'est en effet la pression partielle au niveau de la cible 5 qui doit être maintenue suffisamment basse pour éviter sa réaction avec le gaz réactif (oxydation avec 2 comme gaz réactif, ou bien nitruration avec N2 comme gaz réactif). En outre, la proximité de la pompe à vide et de l'échantillon permet d'obtenir localement au niveau de l'échantillon 4 une pression partielle de gaz réactif plus élevée qu'au niveau de la cible 5. En d'autres termes, si on régule la pression partielle en gaz réactif au niveau de la cible 5 à une valeur voisine de la valeur maximale pour laquelle il n'y a pas de réaction de celle-ci avec le gaz réactif, on obtient au niveau de l'échantillon 4 une pression partielle de gaz réactif plus élevée et donc une vitesse de réaction accrue. Un résultat optimal est obtenu avec la pompe à vide 2 disposée au voisinage de l'échantillon 4 du fait de la conjugaison du flux de gaz réactif dirigé par l'extrémité 24 de tube 23 vers l'échantillon et le pompage 2 assure qu'une quantité minimale de gaz réactif se trouve au voisinage de la cible 5. Selon les figures 2 et 3, le tube 23 se compose de trois sections, une section proximale 231 à laquelle est fixée un raccord 27 et une bride de maintien 25, une section centrale inclinée 232 en direction de l'échantillon 4 et une section distale 233 également inclinée en direction de l'échantillon 4 et formant un coude avec la section centrale 232. La section distale 233 se termine par un profil plat et évasé 24 qui permet de canaliser le flux de gaz réactif pratiquement parallèlement à la surface de l'échantillon 4. A cet effet la paroi 241 est pratiquement parallèle à l'échantillon 4. A la figure 2, on a représenté le porte-échantillon 31 qui pivote autour de l'axe 40 et le cache 7 qui pivote autour de l'axe 30. REVENDICATIONS 1. Procédé de pulvérisation cathodique réactive d'une surface d'un échantillon dans un plasma caractérisé en ce que ledit plasma est essentiellement non réactif et en ce que du gaz réactif est introduit au voisinage de l'échantillon. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le plasma non réactif est un plasma argon. 3. Procédé selon une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le gaz réactif est l'oxygène. 4. Procédé selon une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que le gaz réactif est l'azote. 5. Procédé selon une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte au moins une étape de dépôt au cours de laquelle l'introduction de gaz réactif est interrompue. 6. Dispositif de pulvérisation cathodique réactive d'une surface d'un échantillon dans un plasma à partir d'une cible et comportant une chambre à vide, une installation de pompage, un premier dispositif d'introduction d'un premier gaz et un premier dispositif d'asservissement de la pression du premier gaz caractérisé en ce que ledit premier gaz est non réactif, et en ce qu'il comporte un deuxième dispositif d'introduction d'un gaz réactif au voisinage de l'échantillon. 7. Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que le deuxième dispositif d'introduction présente une section plate et évasée débouchant au voisinage de l'échantillon. 8. Dispositif selon une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le deuxième dispositif d'introduction présente un dispositif d'aiguillage ayant une première position pour laquelle le gaz réactif est dirigé vers la chambre à vide et une deuxième position pour laquelle le gaz réactif est dirigé vers l'installation de pompage. 9. Dispositif selon une des revendications 6 à 8 caractérisé en ce qu'il comporte un deuxième dispositif d'asservissement de la pression partielle du gaz réactif. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le deuxième dispositif d'asservissement comporte un moyen pour mesurer la pression de gaz réactif au voisinage de ladite cible. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'échantillon est disposé entre la cible et l'installation de pompage.