Brevet FR2654583A1 — publié le 19910524

La présente invention concerne un procédé d'élimination du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale et notamment de la matière grasse lactique, par distillation moléculaire. La distillation moléculaire est une technique connue depuis bien longtemps pour notamment séparer, purifier, décolorer ou désodoriser des produits liquides ou liquéfiables. FR 2 413 038 décrit l'élimination de la plus grande part du cholestérol d'une matière grasse lactique tout en évitant la séparation des triglycérides par distillation moléculaire. Pour l'essentiel, un appareil de distillation moléculaire conventionnel comprend des moyens pour établir un film mince, d'une épaisseur de l'ordre de 0,1 à 1 mm, du liquide à distiller sur une paroi chauffée à une température appropriée. Le film est formé conventionnellement par des moyens mécaniques faisant intervenir par exemple la force centrifuge, tandis que la surface est chauffée conventionnellement par des résistances électriques radiantes. Concrètement, dans le cas d'un appareil de distillation moléculaire connu, comportant un cône tournant au centre duquel est amené le liquide à distiller, ces résistances sont disposées en spirale du côté du cône opposé au film de liquide qui se forme sur celui-ci par l'effet de la force centrifuge, et des réflecteurs sont prévus pour focaliser vers le cône le rayonnement infrarouge émis par les résistances dans une direction opposée à celui-ci. Ce type de chauffage connu présente cependant un certain nombre d'inconvénients. D'une part, la température à laquelle le cône de distillation peut être porté est limitée du fait même de la limitation de la densité de puissance calorifique transmissible par des résistances radiantes. En pratique, on ne peut dépasser avec des résistances électriques une température de l'ordre de 2300C à la surface du cône. En corollaire, on ne peut travailler qu'avec des débits très limités, par exemple de l'ordre de 20 kg/heure pour un cône de 38 cm de diamètre correspondant à une surface active de chauffe de 0,1 m2, ce qui limite l'intérêt économique de tels appareils. A cet égard, la solution consistant à accroître la taille du cône pour pouvoir accroître le débit n'est pas toujours souhaitable, car elle conduit à des temps de séjour dans le distillateur excessivement longs. De plus le coût du matériel croît très vite avec les dimensions. Ensuite, il existe un risque que les vapeurs de produit distillé viennent en contact avec les résistances ou leurs réflecteurs. Cela entraîne dans le premier cas une pollution ou une dégradation du produit, par exemple changement de couleur ou d'odeur, et dans le second cas la formation d'un dépôt de noir de carbone sur les réflecteurs, qui dégrade leur comportement. Par aileurs, l'inertie thermique inhérente aux résistances électriques complique et allonge les phases de mise en route et d'arrêt de l'appareil. Plus précisément, les montées et descentes en température nécessitent plusieurs heures, pendant lesquelles le vide dans l'enceinte doit impérativement être maintenu. En outre, en cas de panne d'électricité, induisant l'arrêt total des machines de l'appareil (moteur, pompes, ...), il se produit dans la chambre à vide une remontée de pression qui, en combinaison avec l'apport calorifique qui continue à être assuré pendant un certain temps par les résistances, conduit à un échauffement inadmissible du produit dans ladite enceinte, avec un risque élevé d'incendie ou d'explosion. En outre, les résistances rayonnent de l'énergie calorifique non seulement vers le cône, mais également vers d'autres parties constitutives de l'appareil. Ainsi d'une part le rendement thermique est médiocre, et d'autre part il faut concevoir spécialement les parties de l'appareil proches des résistances. Il apparaît enfin et surtout avec ce type de chauffage connu des produits de pyrolyse que l'on estime être provoqués par des surchauffes locales de la surface, dues à un manque d'homogénéité de l'apport de chaleur par les résistances. Généralement, dans les procédés de distillation moléculaire, les produits intéressants sont constitués par le distillat (fraction légère). Au contraire, dans le cas de l'enlèvement du cholestérol de la matière grasse lactique, le produit intéressant est constitué de la fraction lourde glycéridique. Cette fraction non volatile est fragile et subit les effets négatifs de la température. C'est pourquoi il est nécessaire d'améliorer les conditions de son traitement. Ainsi, dans le procédé selon FR 2 413 038, il est constaté qu'il est important de maintenir la température de la surface chauffée et de régler le débit de façon telle qu'aucune détérioration de matière grasse susceptible de lui donner un goût de cuit n'apparaisse et qu'aucune perte de triglycéride n'intervienne. Il est ainsi constaté que le débit doit être limité à 0,5 - 8 kg/heure pour une surface active de l'échangeur de chaleur de 0,1 m2 pour permettre d'obtenir des résultats satisfaisants. La présente invention vise à pallier ces inconvénients de la technique antérieure et à proposer un procédé de distillation moléculaire de la matière grasse d'origine animale, notamment d'origine lactique pour en extraire le cholestérol qui soit très avantageux du point de vue de la facilité d'exploitation et de la qualité des produits obtenus. A cet effet, la présente invention a pour objet un procédé d'extraction du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale par distillation moléculaire à l'aide d'un appareil de distillation moléculaire conventionnel comprenant des moyens pour obtenir un film mince d'une épaisseur de l'orde de 0,1 à 1 mm, d'une matière grasse liquide à distiller sur une paroi chauffée sous vide pour provoquer l'évaporation du cholestérol, procédé consistant à récupérer la fraction lourde allégée en cholestérol, caractérisé en ce que ladite surface est chauffée par un dispositif de chauffage par induction. Ce procédé convient à l'élimination du cholestérol à partir de matière grasse animale utilisée en alimentation humaine et plus particulièrement à l'extraction du cholestérol à partir des matières grasses laitières, et notamment du beurre déshydraté ou non, ainsi qu'à partir du suif et du saindoux. La matière grasse lactique peut être séparée du lait entier par centrifugation ou par évaporation sous vide de la crème. La matière grasse obtenue est de préférence essentiellement anhydre, c'est-à-dire qu'elle contient moins de 0,1 % d'eau. Selon l'invention on procède de préférence à la distillation moléculaire de la matière grasse lactique anhydre. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la distillation moléculaire est conduite sous vide de 1 à 20 um et plus particulièrement de 3 à 10 pm de Hg, à température de 160 à 220 C. La fraction insaponifiable contenant le cholestérol éliminé représente 2 à 6 % en poids de la matière grasse initiale. On peut éliminer la totalité du cholestérol à la matière grasse, on préfère cependant régler les conditions opératoires de façon à obtenir un abaissement de 70 à 90 %, de préférence 75 à 85 % du taux de cholestérol initial pour maintenir les qualités aromatiques. Le procédé selon l'invention permet de préserver à un degré supérieur par rapport au procédé habituel les qualités organoleptiques de la matière grasse. L'emploi du chauffage par induction permet en outre d'obtenir un débit nettement plus élevé de matière première traitée par rapport au procédé antérieur avec chauffage par résistance tout en conservant les qualités évoquées ci-dessus. Dans les procédés traditionnels il était nécessaire de "pousser" la chauffe des résistances ou de l'huile de thermofluide en risquant la pyrolise de la matière grasse. On obtient d'une façon générale des produits plus purs avec un rendement accrû notamment par le fait qu'aucune pyrolise n'a lieu sur les surfaces de chauffe et que la puissance calorifique est pratiquement transmise de manière sensiblement uniforme. De préférence, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on conduit la distillation à une température de l'ordre de 1650C à 1850C et à un débit de 15 à 40 kg/heure pour un cône de 38 cm de diamètre c'est-à-dire une surface active de chauffe de 0,1 m2 et de préférence de 20 à 30 kg/heure. Des aspects préférés de l'appareil de distillation utilisé dans le procédé de l'invention sont les suivants - la surface est une surface intérieure d'un cône entraîné en rotation, alimenté en fluide à évaporer en son centre et disposé dans une chambre à vide, et le dispositif de chauffage par induction comprend au moins un inducteur constitué par un conducteur enroulé en spirale du côté du cône opposé au film de liquide et alimenté par un générateur de courant alternatif. - le dispositif de chauffage par induction comprend un ou plusieurs inducteurs enroulés en spirale le plus près possible du cône sans toutefois être en contact avec celui-ci et répartis sensiblement sur toute son étendue. - le ou chaque conducteur comprend un tube métallique creux dans lequel un liquide de refroidissement est mis en circulation. - le cône est réalisé en acier inoxydable ou tout matériau magnétique adapté, connu dans la technique du chauffage par induction, et le générateur délivre un courant alternatif à une fréquence de l'ordre de 50 Hz à 50 kHz et plus particulièrement de 1 à 10 kHz. - il comprend plusieurs inducteurs régulièrement répartis, auquel cas le générateur peut comporter plusieurs modules pour alimenter les inducteurs individuellement. - deux extrémités opposées du conducteur creux traversent une paroi arrière de la chambre à vide parallèlement ou concentriquement l'une à l'autre et à travers un connecteur étanche, pour leur liaison avec le générateur et avec un dispositif de circulation du liquide de refroidisse ment. L'invention permet une montée et une descente en température très rapides, avec en conséquence une amélioration de la sécurité des opérateurs et du matériel. On notera aussi que la mise en forme d'un inducteur, réalisé sous forme d'un enroulement d'un tube métallique creux, s'avère beaucoup plus aisée que la mise en forme de résistances radiantes rigides, ce qui facilite l'adaptation à des rotors de formes et de tailles diverses. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante d'une forme de réalisation préférée de l'appareil de distillation selon l'invention de celle-ci, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels La figure 1 est une vue de côté en coupe partielle d'une partie d'un appareil de distillation moléculaire utile dans le procédé conforme à la présente invention. La figure 2 est une vue faite selon les flèches Il de la figure 1. La figure 3 illustre en coupe longitudinale un détail de l'appareil des figures 1 et 2, à savoir la traversée de paroi des moyens d'alimenttion en électricité et en fluide du ou des inducteurs, et La figure 4 est une vue analogue à la figure 2, montrant une variante de la disposition des moyens de chauffage. On a illustré sur la figure 1 une partie d'un appareil de distillation moléculaire qui comprend tout d'abord une enceinte étanche 10 ou cloche à vide, dans laquelle un vide poussé, de l'ordre de 3 à 10 um Hg, peut être établi. Cette enceinte comporte un dôme de condensation 11 constitué d'une paroi froide. Dans l'enceinte est disposé un rotor 20 capable de tourner autour d'un axe A en étant entraîne par un moteur M par l'intermédiaire d'un arbre 22 traversant un dispositif schématiquement indiqué en 24, formant à la fois palier et passage étanche à travers la paroi arrière 13 de l'enceinte 10. L'axe A est classiquement incliné par rapport à l'horizontale, d'un angle noté pouvant prendre une large gamme de valeurs en fonction de la construction et de l'application du distillateur. Le rotor 20 est de préférence réalisé en acier inoxydable, magnétique ou amagnétique. Il présente la forme d'un cône dont la surface creuse S est tournée vers le dôme de condensation 11. Au centre de cette surface S débouche un orifice de sortie 32 d'un conduit 30, représenté seulement partiellement, qui achemine un liquide devant être soumis à la distillation moléculaire. Le rotor 20 peut également être utilisé en tout autre matériau convenant pour le chauffage par induction et adapté au produit traité, tel qu'un alliage métallique, un matériau composite, un métal revêtu, etc. La distillation s'effectue en chauffant le rotor 20 à l'aide de moyens de chauffage appropriés pour amener sa surface conique S à une température appropriée, aussi régulière que possible. Le liquide amené au centre de ladite surface, du fait de la rotation du rotor, se développe en un film mince d'épaisseur sensiblement uniforme sur cette surface sous l'effet de la force centrifuge. La partie la plus volatile du liquide s'évapore puis se condense sur le dôme de condensation 11, éventuellement refroidi par des tubes (non représentés) dans lesquels circule un liquide froid, puis est recueillie dans une goulotte appropriée 12 fixée à l'intérieur de l'enceinte 10 dans sa partie basse. La partie moins volatile du liquide reste sur le cône dans cet état, en étant recueillie dans une goulotte périphérique 26. La récupération des produits séparés à partir de l'intérieur de l'enceinte sous vide s'effectue par des moyens classiques, non représentés. Conformément à l'invention, le chauffage de la surface conique S s'effectue par des moyens de chauffage par induction comprenant dans le présent exemple un inducteur unique I constitué par un tube creux 50 en cuivre développé en spirale au-dessous du rotor conique 20, en s'étendant à une distance sensiblement constante de ladite surface. Le choix de l'acier inoxydable pour réaliser le rotor est avantageux en ce que le rendement, exprimé par le rapport de l'énergie calorifique engendrée dans le rotor sur l'énergie électrique appliquée à l'inducteur, peut atteindre 75 à 90 %. Avantageusement, le tube 50 peut être chromé ou plastifié, afin d'éviter toute dégradation par contact avec les produits traités, ou encore noyé dans une résine époxyde armée pour assurer cette protection tout en renforçant la structure de l'inducteur. Bien entendu, on choisit un revêtement compatible avec les températures engendrées dans le tube. Les deux extrémités 52, 54 du tube passent à travers la paroi de l'enceinte sous vide 10, avec des dispositifs démontables d'étanchéité qui seront décrits plus loin. Lesdites extrémités sont reliées à un générateur de courant à fréquence déterminée par exemple de l'ordre de 1 à 30 kHz, schématiquement indiqué en 56. Par exemple, on peut utiliser comme générateur un convertisseur statique fonctionnant avec des thyristors à conduction inverse, tel que décrit par exemple dans l'article "Thyristors à conduction inverse pour convertisseurs à moyenne fréquence de grande puissance", J. Vitins et H. Renggli, Revue Brown Boveri 1-86, pages 50-55. Le courant, circulant dans le tube 50, va provoquer de façon partiquement instantanée et essentiellement uniforme l'échauffement du rotor 20, par induction. Par exemple, en dimensionnant convenablement la puissance du générateur 56, une température essentiellement uniforme de 3000C peut être atteinte environ 30 secondes après la mise en service de l'inducteur. A titre indicatif, la puissance que devra fournir le générateur sera de l'ordre de quelques kilowatts et dimensionnée en fonction des caractéristiques du rotor et des paramètres de fonctionnement souhaités. De façon préférée, on travaillera à des fréquences situées aux limites de la moyenne fréquence et de la haute fréquence, et par exemple à des valeurs de tordre de 1 à 10 kHz. Afin d'éviter un échauffement excessif du tube 50 lui-même, celui-ci est en outre traversé par un écoulement à débit approprié d'un liquide de refroidissement, par exemple de l'eau, à l'aide d'un circuit de circulation approprié schématiquement indiqué en 58. On peut noter ici que la disposition en spirale de l'inducteur est avantageuse en ce que celui-ci engendre un champ magnétique maximal vers l'intérieur du cône, ce champ diminuant progressivement vers les bords. Ainsi, l'apport calorifique est le plus élevé au niveau de l'arrivée du liquide, c'est-à-dire à l'endroit où il faut apporter, outre la chaleur nécessaire à l'évaporation, la chaleur de mise en température du liquide. Bien entendu, il faut pouvoir assurer le passage étanche des tubes à travers la paroi arrière 13 de l'enceinte à vide 10, tout en permettant à cette dernière d'être démontée, notamment à des fins d'entretien. On a illustré en détail sur la figure 3 le passage des deux extrémités 52, 54 du tube 50 à travers la paroi arrière 13 de la cloche à vide 10. Dans la paroi 13 est formée une ouverture 13a dans laquelle est engagée une pièce formant bouchon 100, réalisée par exemple en polytétrafluoréthylène, traversée par deux alésages qui reçoivent étroitement, parallèlement l'une à l'autre, les deux extrémités de tube d'inducteur 52,54. Le bouchon 100 comporte à son extrémité opposée à l'intérieur de l'enceinte une bride 101 sur laquelle vient s'appuyer une bride semblable 111 d'un corps de connexion fluidique et électrique, globalement indiqué en 110 et réalisé également en polkytétrafluoréthylène. Un collier de serrage 120 par exemple en aluminium peut être fixé sur la paroi 13 par des vis (non représentées) et vient enserrer ensemble et contre ladite paroi les deux brides 101 et 111. Des joints toriques 130, 131 et 132 viennent lors du serrage établir l'étanchéité requise entre les diverses pièces. Les références 140 désignent deux dés de connexion en cuivre destinés à l'application de l'énergie électrique aux deux extrémités de l'inducteur, par l'intermédiaire de câbles appropriés provenant du générateur. Enfin en 150 sont indiqués deux raccords pour le système de circulation d'eau froide dans le tube 50 aux fins de refroidissement. On peut noter ici que le fait de faire passer les extrémités du tube d'inducteur au proche voisinage l'un de l'autre à la traversée de la paroi de l'enceinte minimise le champ magnétique dans cette région étant donné que ces sections de tube sont traversées par deux courants identiques mais inverses l'un de l'autre. Ceci minimise à son tour l'échauffement des parties métalliques se trouvant dans cette région. En variante, pour annuler complètement ce champ au niveau de la traversée de la paroi, on peut concevoir que les deux tubes seront à cet endroit concentriques. La figure 4 illustre une variante de réalisation des moyens de chauffage par induction ; dans ce cas, l'enroulement d'induction unique I de la forme de réalisation des figures 1 à 3 est remplacé ici par trois inducteurs en forme de "galettes", respectivement I1, I2, I3,... constituées chacune par un enroulement d'un tube de cuivre creux et régulièrement réparties au-dessous du cône 20. Avantageusement, ces inducteurs peuvent être alimentés en courant électrique individuellement de manière à moduler de façon plus souple l'apport d'énergie calorifique au cône de distillation. On peut noter ici que, du fait que le rotor 20 est en permanence animé d'un mouvement de rotation par rapport aux inducteurs, il importe peu que l'énergie calorifique soit apportée au rotor seulement localement. En effet ladite rotation va faire en sorte que l'induction soit appliquée successivement à toutes les parties du rotor. Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée à la forme de réalisation décrite ci-dessus et représentée sur les dessins, mais l'homme de l'art saura y apporter toute variante ou modification conforme à son esprit. En particulier, bien que l'on ait décrit l'invention en liaison avec un distillateur moléculaire centrifuge, il est bien entendu que le procédé de l'invention comprend plus généralement l'évaporation d'une matière grasse animale liquide de façon contrôlée, sous vide, en formant un film de ce liquide sur une surface chaude. En outre, le procédé de l'invention comprend également l'utilisation d'autres types de distillateurs moléculaires à film de liquide en particulier, le chauffage par induction peut également remplacer avantageusement le chauffage par thermofluides utilisé conventionnellement dans les distillateurs en colonne concentrique, comprenant le rotor cylindrique pourvu de balais mettant le liquide en forme de film sur un stator extérieur. On va indiquer ci-dessous un certain nombre d'exemples (exemples 2 et 3) d'applications pratiques d'extraction de cholestérol effectuées avec un appareil de distillation moléculaire conformément à l'invention tel que décrit ci-avant. Dans tous les exemples 1 à 3 qui suivent, l'appareil comportait un même cône de distillation de 38 cm de diamètre et une surface active de chauffe de 0,1 m2. La distillation était conduite sous vide de 10 um de Hg. Dans l'exemple l, l'appareil était chauffé par une résistance et pour les exemples 2 et 3 par induction. Un inducteur unique était alimenté sous une tension alternative de l'ordre de 90 V, avec une fréquence variable entre 1 et 10 kHz et une puissance variable. Un thermocouple assurait le maintien du cône à une température déterminée. EXEMPLE 1 : Distillation de matière grasse lactique anhydre ou huile de beurre (produit commercialisé sous l'appellation "beurre concentré"), sur un appareil traditionnel L'appareil utilisé pour cet exemple est le CVC PlLOT-15TM. - débit : 15 kg/h (débit maximum utilisable en pratique) - température : 234 C-237 C - puissance de chauffe : 3190 W - % distillé : 5,3 % - cholestérol enlevé : 82 % EXEMPLE 2 : Appareil semblable à celui de l'exemple I mais chauffé par induction tel que décrit précédemment et à la figure I, réglé à un débit voisin de celui de l'exemple I - débit : 18 kg/h - température : l650C - fréquence : 4,5 kHz - puissance de chauffe : 3240 W - % distillé : 5,3 % - cholestérol enlevé : 82 % EXEMPLE 3 :Appareil semblable à celui de l'exemple 2 chauffé par induction (débit nominal) - débit : 31 kg/h - température : 1650C - fréquence : 6 kHz - puissance de chauffe : 4763 W - % distillé : 5,8 % - cholestérol enlevé : 76 % On constate ici l'effet de l'amélioration du transfert thermique, la différence de 700C constatée entre l'exemple 1 et les exemples 2 et 3 tenant au fait que la résistance rayonne dans toutes les directions (d'où perte d'énergie) et par conséquent chauffe le boîtier métallique où se trouve le thermocouple, avec comme effet négatif, le maintien du produit à une température très élevée en dehors de la zone de distillation proprement dite. On observe également une consommation de courant inférieure par KG de produit traité - exemple 1 : 212 W/KG - exemple 3 : 153 W/KG Le produit récupéré est moins dégradé par ce nouveau procédé, ce que confirment les examens organoleptiques. REVENDICATIONS 1) Procédé d'extraction du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale par distillation moléculaire à l'aide d'un appareil de distillation moléculaire conventionnel comprenant des moyens pour obtenir un film mince d'une épaisseur de l'orde de 0,1 à 1 mm d'une matière grasse liquide à distiller sur une paroi chauffée sous vide pour provoquer l'évaporation du cholestérol, et consistant à récupérer la matière grasse allégée en cholestérol, caractérisé en ce que ladite surface est chauffée par un dispositif de chauffage par induction. 2) Procédé d'extration du cholestérol de la matière grasse lactique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la distillation moléculaire est conduite sous vide de 1 à 20 llm de Hg à température de 160 à 220 C. 3) Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on extrait 70 à 90 % du cholestérol que contient la matière grasse. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on conduit la distillation à une température de 1650C à 1850C et à un débit de 15 à 40 kg/heure et de préférence de 20 à 30 kg/heure pour une surface active de chauffe de 0,1 m2. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la surface (S) est une surface intérieure d'un cône (20) entraîné en rotation, alimenté en fluide à évaporer dans la région de son centre disposé dans une chambre à vide (10), caractérisé en ce que le dispositif de chauffage par induction comprend au moins un inducteur (I ; I1, 12, I3) constitué par un conducteur (50) enroulé en spirale du côté du cône opposé au film de liquide et alimenté par un générateur de courant alternatif (56). 6) Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le dispositif de chauffage par induction comprend un inducteur unique (I) enroulé en spirale à distance essentiellement constante du cône et sensiblement sur toute l'étendue de celui-ci. 7) Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le ou chaque inducteur comprend un tube métallique creux (50) dans lequel un liquide de refroidissement est mis en circulation. 8) Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le cône est réalisé en acier inoxydable et en ce que le générateur (56) délivre un courant alternatif à une fréquence de l'ordre de 1 à 10 kHz. 9) Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs inducteurs (I1, I2, I3) régulièrement répartis et alimentés en courant séparément. 10) Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que deux extrémités opposées (52, 54) du tube creux (50) traversent une paroi arrière de la chambre à vide (10) parallèlement l'une à l'autre et à travers au moins un connecteur étanche (100, 110, 120), pour leur liaison avec le générateur (56) et avec un dispositif de circulation (58) du liquide de refroidissement.