Brevet FR2656338A1 — publié le 19910628

L'invention concerne la purification des bains appauvris de nickelage brillant. On ajoute généralement des agents de brillantage et des agents de nivelage aux bains de nickelage afin d'améliorer le brillant et l'aplanissement de la couche de revêtement dans l'article nickelé final On emploie généralement des compositions de pyridine telles qu'une bétaine de 1-( 3- sulfopropyl)-pyridinium (PPS) ou une bétaine 1-( 3-sulfo- 2-hydroxypropyl)-pyridinium comme additifs à cet effet. Lors de l'utilisation prolongée des bains commerciaux de revêtement par galvanoplastie, contenant des agents de brillantage et de nivelage à base de pyridine, les performances du bain diminuent jusqu'à ce qu'elles se dégradent au point qu'il s'avère nécessaire de régénérer ou de remplacer le bain A la suite de cette dégradation, les caractéristiques de brillantage et d'aplanissement du bain sont dramatiquement réduites, ou peuvent l'être au point que le bain ne peut plus être utilisé pour former un revêtement par galvanoplastie. Il existe plusieurs types de procédés qu'on a essayés dans le passé pour remédier à cette situation d'appauvrissement Par exemple, dans les premiers stades de la dégradation, la simple addition d'une petite quantité des agents à base de pyridine permettra d'améliorer temporairement le bain Cependant, le bain finira par se dégrader au point que de nouvelles additions ne permettront plus d'améliorer son état. D'autres procédés comprennent le traitement du bain avec du charbon de bois activé et le filtrage du bain Alors que ces procédés sont là encore convenables au stade initial de la dégradation, le bain finira par ne plus pouvoir être traité de cette manière et il se pourra qu'il doive être remplacé dans sa totalité Un procédé plus complexe de régénération est exposé dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique no 3 122 490 qui comprend l'addition de sultones et de lactones tout en chauffant le bain à des températures relativement élevées pour 2 2656338 provoquer sa régénération Alors que ce procédé peut donner des résultats quelque peu améliorés par rapport aux procédés au carbone activé et de filtrage, il n'est pas pratique universellement car la plupart des garnitures des réservoirs ne peuvent supporter les conditions de température imposées. Par conséquent, il existe un besoin dans la technique pour un procédé de purification d'un bain dégradé de nickel qui permettra d'augmenter la durée de vie du bain sans avoir un effet néfaste sur son fonctionnement de base. La présente invention propose un procédé perfectionné pour purifier un bain de nickelage, qui comporte un produit de décomposition de la pyridine Les procédés de la présente invention comprennent l'étape consistant à ajuster tout d'abord le p H du bain de nickelage à une valeur supérieure à au moins environ 5. Ensuite, une quantité efficace d'un agent oxydant est ajoutée au bain Le produit de décomposition traité est alors enlevé du bain. Par conséquent, la présente invention a au moins pour objet de proposer un procédé pour enlever du bain de nickelage le produit de décomposition du composé de pyridine afin de régénérer le bain. Dans la présente invention, on propose une solution au problème de la dégradation qu'on rencontre dans certains bains de nickelage, due apparemment au produit de la décomposition des additifs en pyridine. D'une façon générale, la présente invention propose un procédé perfectionné pour purifier un bain de nickelage qui comprend un composé de la pyridine comme additif et contient des impuretés qui sont un produit de la décomposition du composé en pyridine. En général, la présente invention comprend les étapes consistant à: a ajuster le p H du bain de nickelage à une valeur supérieure à environ 5; 3 2656338 b ajouter une quantité efficace d'un ou de plusieurs agents oxydants au bain de nickelage; et c enlever du bain de nickelage le produit de la décomposition. On peut utiliser la présente invention plus particulièrement pour la purification de bains de nickelage dégradés dits WATTS ou du type à teneur élevée en chlorure, qu'on emploie actuellement d'une façon générale dans l'industrie des revêtements par galvanoplastie Alors que les bains du type WATTS sont ou furent considérés comme ayant une composition très spécifique, on remarquera qu'il est courant qu'on considère que de tels bains comprennent, et les procédés de la présente invention sont donc utiles dans ce cas là, des bains employant environ 200 à environ 400 grammes par litre de Ni SO 4 6 H 20; environ 30 à environ grammes par litre de Ni Cl 2 6 H 20; et environ 30 à environ 100 grammes par litre de H 3 B 03 Un bain typique du genre WATTS peut plus spécialement comprendre les composants suivants: 300 g/l de Ni SO 4 6 H 20; 60 g/l de Ni C 12 66 H 2 et 40 g/l de H 3 B 03 Les bains de ce type ont généralement un p H compris entre environ 2,5 et environ et fonctionnent dans une gamme de température allant d'environ 250 C à environ 70 C Comme on l'a indiqué ci- dessus, les procédés de la présente invention sont également utiles dans les bains de nickel du type "à teneur élevée en chlorure" Ceux-ci emploient généralement O 100 g/l de Ni SO 4 6 H 20; environ 150 à environ 300 g/l de Ni C 12 6 H 20 et environ 30 à environ 60 g/l de H 3 B 03 D'une façon identique, ces bains peuvent contenir plus généralement environ 60 g/l de Ni SO 4 6 H 20; 225 g/l de Ni C 12 6 H 20; et environ 40 g/l de H 3 B 03. Comme on l'a noté ci-dessus, les bains de nickel des types WATTS et à teneur élevée en chlorure contiennent fréquemment des agents de brillantage et de nivelage La plupart de ceux-ci, tels que le produit dit TURBO MAINTENANCE, contiennent des composants à base de pyridine en même temps que des alcools acétyléniques. 4 2656338 Les bains comprennent un additif de brillantage et de nivelage à base de pyridine tel qu'une bétaine l-( 3- sulfopropyl)-pyridinium qu'on appelle généralement "PPS" D'autres compositions de la pyridine qu'on emploie comme agents de brillantage, et le procédé de la présente invention est également efficace dans ce cas, comprennent les bétaine de l-( 3-sulfoéthyl)-pyridinium et de l-( 2hydroxy-3-sulfopropyl)pyridinium, o la partie bétaine contient une partie alkyle à chaîne linéaire ou ramifiée ayant de un à environ six atomes de carbone (Cl-C 6) dans les compositions précédentes de pyridine. Comme on l'a indiqué, lors des opérations de revêtement, le composé PPS ou composant a tendance à se décomposer pour donner un produit dégradé dont on pense qu'il est une bétaine de la pipéridine, par exemple la bétaine de l-( 3-sulfopropyl)-pipéridine La présente invention fournit un procédé perfectionné pour régénérer le bain afin de purifier la solution en éliminant de celle-ci de tels produits de la dégradation des composés de la pyridine sans effet néfaste important sur le bain traité. Dans la première étape de la présente invention, il est déterminant que le p H du bain soit porté à une valeur supérieure à environ 5,0 pour le fonctionnement du procédé de la présente invention En général, le p H du bain sera compris entre environ 5,0 et environ 6,0 et de préférence dans la gamme allant d'environ 5,0 à environ 5,5 Le p H du bain peut être élevé en utilisant n'importe quel procédé approprié, par exemple, l'addition d'un composé alcalin qui n'a pas d'effet néfaste sur les caractéristiques de la présente invention ou sur l'efficacité du bain de revêtement électrique dans son emploi final Des matières alcalines appropriées comprennent les carbonates et les bicarbonates, tels que les carbonates ou les bicarbonates de sodium, de magnésium ou de nickel; le mélange de ces matières peut également être utilisé. 2656338 Dans un mode de réalisation préféré, on emploie le carbonate de nickel car il est davantage compatible avec la solution du bain de nickelage Pendant l'addition de la matière alcaline, le bain est agité ou remué de manière à assurer un équilibre complet de la solution à un p H d'environ 5,0 ou au-dessus de cette valeur Dans un mode de réalisation commercial typique, cela nécessite généralement entre environ une demi-heure et environ une heure d'agitation de la solution. Selon la seconde étape de la présente invention, après la réglage du p H du bain, une quantité efficace d'un ou plusieurs agents oxydants sont ajoutés à la solution du bain On a découvert que seul un groupe sélectionné d'agents oxydants fonctionnera dans les procédés de la présente invention; il ne s'agit pas de la totalité des agents oxydants d'emploi courant ou décrits dans la technique Les agents oxydants pouvant être employés dans la présente invention comprennent les perborates, perchlorates, periodates, perbromates et leurs mélanges Ceux dont on a observé qu'ils ne fonctionnent pas comprennent le peroxyde d'hydrogène, le peroxyde de sodium, le permanganate de sodium, le permanganate de potassium, le percarbonate de sodium et le chlorate de sodium; ainsi, la nature de la sélection de la présente invention est claire Les agents oxydants préférés comprennent le perborate de potassium, le perchlorate de potassium, le perborate de sodium, le perchlorate de sodium et leurs mélanges L'agent oxydant doit être ajouté au bain en procédant à un mélange ou une agitation vigoureuses de manière à assurer la réaction complète avec le produit de la décomposition du composé de la pyridine En général, les agents oxydants doivent être ajoutés dans une solution typique d'un bain commercial pendant environ une demi-heure On doit ajouter les agents oxydants dans une quantité comprise généralement entre environ 1 g/l et environ 10 g/l, généralement entre environ 2 g/l et environ 8 g/l, et de préférence entre environ 4 g/l et environ 6 g/l On 6 2656338 remarquera que ces agents ou matières oxydants ont une vaste gamme de masses moléculaires Par conséquent, les nombres qu'on donne ci-dessus sont quelque peu flexibles Cependant, en général, ces valeurs se traduisent par environ 0,004 à environ 0,15 mole par litre Dans un mode de réalisation ayant plus particulièrement la préférence, on emploie ces agents ou matières oxydants à une valeur d'environ 0,02 à environ 0,075 mole par litre. Selon le troisième mode de la présente invention, le produit de la décomposition de la composition de pyridine est ensuite enlevé du bain Dans un mode de réalisation préféré de cette étape, on ajoute une quantité appropriée d'un carbone activé (généralement entre environ 6 g/l et environ 8 g/l) au bain et on l'y laisse pendant au moins deux heures, et de préférence pendant au moins environ 8 à environ 12 heures Dans un mode de réalisation préféré, on ajoute le carbone activé suivant une quantité d'environ 4 à environ 10 grammes/litre, de préférence d'environ 6 à environ 8 grammes/litre, mieux encore d'environ 7 g/l. Ensuite, la solution peut être filtrée d'une manière classique ou décrite dans la technique Dans une variante de réalisation de la présente invention, on prévoit également un procédé pour éviter en plus un "effet de nuage bleu" qui se produit parfois dans les solutions des bains traitées par ce procédé ou des procédés similaires Pour éviter l'apparition de "nuages bleus" dans le revêtement final, un composé de permanganate est ajouté dans une quantité efficace après addition de l'agent oxydant Les sels de permanganate ayant la préférence comprennent le sodium, le potassium et leurs mélanges, etc Le permanganate de potassium est un sel de permanganate ayant nettement la préférence On ajoute le permanganate de potassium dans une quantité comprise généralement entre environ 0,025 g/l et environ 0,5 g/l, de préférence entre environ 0,1 g/l et environ 0,2 g/l, et mieux encore entre environ 0, 125 g/l et 7 2656338 environ 0,15 g/l, et on fait un bon mélange dans le bain Ensuite, on laisse le bain reposer pendant une durée allant d'au moins une demi-heure à une heure, de préférence d'au moins environ huit heures à environ douze heures avant les étapes d'addition du carbone activé et de filtrage Cette étape permet d'éviter la formation de "nuages bleus" qui sont commercialement indésirables et qui agissent aussi pour intensifier le processus d'oxydation, d'o l'amélioration des résultats globaux du présent procédé A l'issue du processus, on peut préparer le bain pour un fonctionnement normal en ajustant le p H de la solution à une valeur d'environ 4,0 et en ajoutant une quantité efficace de saccharine de sodium et du composé de pyridine préféré, qui est généralement la PPS, afin d'ajuster la solution à des valeurs permettant le fonctionnement L'addition du composé de pyridine, tel que la PPS, peut s'effectuer sous la forme d'une addition disponible dans le commerce qu'on a utilisée dans des additions antérieures au bain ou peut être du type convenant particulièrement pour cet emploi tel que l'additif dit TURBO MAINTENANCE fabriqué par la société dite OMI International Corporation, 21441 Hoover Road, Warren, Michigan et qu'on peut se procurer auprès de la société OMI La quantité de saccharine de sodium qu'on ajoute à la solution peut atteindre son niveau de saturation dans le bain Comme des quantités encore plus grandes de saccharine de sodium ne sont pas néfastes, la quantité particulière ajoutée sera normalement dictée par des considérations économiques. En général, la quantité ajoutée ne dépasse pas environ g/l; cependant, des quantités atteignant environ 5 g/l sont typiques et des quantités d'environ 0,5-2 g/l ont plus particulièrement la préférence Après regarnissage du bain et réglage du p H et de la température aux valeurs appropriées à l'application, on peut utiliser le bain de revêtement par galvanoplastie de la manière classique On aura une compréhension plus 8 2656338 complète de la présente invention en se reportant aux exemples suivants. EXEMPLE I Un échantillon de 3,8 litres d'un bain commercial appauvri contenant des concentrations très élevées (environ 200 ppm) de PPS et par conséquent des quantités très élevées d'agents de dégradation a été soumis à un test de comparaison On a procédé au revêtement de panneaux de cellules de Hull (laiton) en utilisant une agitation par l'air, pendant dix minutes à environ 2 ampères On a égratigné une large bande de 2,5 cm sur la longueur de la partie inférieure du panneau avec un tampon à récurrer rouge de façon à pouvoir mesurer le brillantage et le nivelage On a mesuré le nivelage dans la plage 800 à 1000 A/m 2 par rapport à des normes préparées, dans lesquelles un "facteur de nivelage" (FN) d'un représente l'absence de nivelage et une valeur de 12 un nivelage parfait Les panneaux d'origine avaient un FN de 5 1/2 L'addition de 0,125 % de l'agent de brillantage secondaire dit TURBO MAINTENANCE n'a augmenté le FN qu'à 6 Ainsi, l'échantillon prélevé du bain est trop contaminé avec des agents de dégradation pour répondre aux techniques classiques du brillantage La concentration de la PPS après l'addition était d'environ 235 ppm. On a traité de la manière suivante un échantillon du bain appauvri Le p H de l'échantillon a d'abord été porté à 5,1 avec de petites additions de carbonate de sodium On a ajouté et agité pendant une demi-heure trois grammes par litre de perchlorate de sodium (Na Cl O 4) On a ajouté sept grammes par litre de carbone activé, et on a agité la solution pendant une heure On a alors filtré le bain et réduit le p H à une valeur comprise entre 4,0 et 4,2 On a ensuite traité le panneau avec le bain comme on l'a décrit ci-dessus Le facteur FN du panneau revêtu avec la solution du bain traitée en conformité avec le procédé de la présente invention était de 7,0 et l'ensemble du dépôt était 9 2656338 propre et brillant On a alors ajouté à la solution traitée 0,125 % de l'agent de brillantage TURBO MAINTENANCE Le facteur FN a augmenté jusqu'à 9,0 On a analysé la concentration en PPS et celle-ci a diminué à 155 parties par million, d'o une concentration d'environ 190 ppm avec l'addition de l'agent de brillantage TURBO MAINTENANCE Ainsi, bien que la concentration de la PPS soit plus faible dans l'échantillon final, on a sensiblement amélioré le facteur de nivelage après traitement On a répété le procédé sur la solution traitée en utilisant les mêmes étapes que celles indiquées ci-dessus Après traitement, on a analysé la PPS pour trouver 105 parties par million et le test du panneau a montré que le facteur de nivelage était de 8,0 L'addition de 0,125 % de TURBO MAINTENANCE a augmenté le facteur de nivelage à 11 avec une concentration totale de la PPS de 140 parties par million Ainsi, le procédé de la présente invention rétablit sensiblement les propriétés perdues d'aplanissement et de brillantage de la solution. EXEMPLE II On a revêtu des panneaux de cellules de Hull provenant d'un bain commercial dégradé qui avait les propriétés suivantes La valeur de la PPS était 220 ppm. Le dépôt obtenu à partir du bain tel que reçu était brillant et ductile dans son ensemble, et le facteur de nivelage (FN) était de 6 1/2 dans la zone de la cellule de Hull ayant une densité de courant élevée ( 800-1000 A/m 2) et de 3 1/2 dans la zone ayant une densité de courant intermédiaire ( 150-250 A/m 2) On a ajouté 0,125 % d'agent de brillantage du nickel TURBO MAINTENANCE et augmenté le facteur de nivelage à 8 1/2 (zone à densité de courant élevée) et à 4 1/2 (zone à densité de courant intermédiaire) et le dépôt était brillant Une nouvelle augmentation de 0, 125 % avec du TURBO MAINTENANCE n'a pas amélioré le facteur de nivelage. On a prélevé un échantillon de 500 cc de la solution précédente On a traité comme suit la solution 2656338 dégradée On a ajusté le p H de la solution à 5,0 avec des additions de bicarbonate de sodium On a ajouté 3 g/l de percarbonate de sodium; on a agité pendant une demi-heure On a ajouté 5 g/l de carbone activé On a agité la solution pendant une demi-heure et on l'a laissé reposer pendant la nuit On a alors filtré la solution; on a ajouté 0,5 g/l de saccharine de sodium, et ajusté le p H et la température du bain aux valeurs désirées pour le fonctionnement. On a répété comme ci-dessus, l'aplanissement et le brillantage des panneaux revêtus et les résultats obtenus étaient semblables à ceux des échantillons non traités. EXEMPLE III On a répété le mode opératoire de l'Exemple II sur un nouvel échantillon, sauf qu'on a utilisé 6 g/l de percarbonate de sodium Les résultats étaient semblables à ceux de l'Exemple II Ces résultats, ainsi que ceux de l'Exemple II, montrent clairement la nature unique du perchlorate de sodium, l'un des agents sélectionnés ayant la préférence. EXEMPLE IV On a répété le mode opératoire décrit dans l'Exemple II, sauf qu'on a remplacé le percarbonate par du perborate de sodium Les résultats n'ont donné qu'une amélioration marginale de l'aplanissement et du brillantage. EXEMPLE V On a répété l'Exemple IV, sauf qu'on a porté à 6 g/l la quantité de perborate de sodium Après filtrage et réglage du p H à 4,0, on a ajouté 0, 125 % de TURBO MAINTENANCE Le panneau obtenu avait un facteur de nivelage pour la zone à densité de courant élevée de 10 et un facteur de 6 pour la zone à densité de courant intermédiaire On a constaté une amélioration importante du facteur de nivelage de la solution On a amélioré la fragilité du dépôt par rapport à la solution non il 2656338 traitée, car celui-ci n'était que très légèrement cassant. EXEMPLE VI On a évalué un autre bain commercial comme décrit dans l'Exemple V Là encore, on a remarqué une amélioration notable de l'aplanissement Cependant, un nuage bleu dans la zone à densité de courant élevée était présent sur le panneau On a répété le test avec ce bain et un autre bain commercial pour obtenir le même nuage dans la zone à densité de courant élevée. EXEMPLE VII On a traité de la façon suivante le bain commercial de l'Exemple VI pour éviter la formation d'un nuage bleu On a ajusté le p H à 5,0 avec l'addition e Na HCO 3 On a ajouté 6 g/l de perborate de sodium et agité la solution pendant une demi-heure On a ajouté 0,25 g/l de KMNO 4 et agité la solution pendant une demi- heure On a ajouté 5 g/l de carbone activé; on a agité la solution pendant une demi-heure et on l'a laissé reposer pendant toute la nuit On a alors filtré la solution On a ajusté le p H à 4,0 On a ajouté 0,125 % de TURBO MAINTENANCE en même temps que 1/2 g/l de saccharine de sodium. Les tests des panneaux ont montré que le facteur de nivelage dans la zone à densité de courant élevée passait de 6 1/2 à 11 et celui de la zone à densité de courant intermédiaire de 3 à 6 Le dépôt était exempt de nuage et ductile. Le perborate de sodium (B Na O 3) donne de bons résultats en ce qui concerne l'aplanissement, mais dans certains cas, provoque des nuages bleus dans la zone à densité de courant élevée Cela peut être surmonté en incorporant du KMNO 4 comme partie du procédé. EXEMPLE VIII On a répété l'Exemple V en remplaçant le perborate de sodium par une quantité équivalente de peroxyde d'hydrogène Tous les autres modes opératoires d'essai sont les mêmes Les résultats d'essai des panneaux ont donné une amélioration minimale de brillantage et de nivelage. EXEMPLES DE COMPARAISON EXEMPLE IX On a répété le mode opératoire de l'Exemple I sauf que le p H de la solution n'a été porté qu'à 4,5. On a testé la solution quant au facteur de nivelage et obtenu aucune amélioration par rapport à la solution non traitée. EXEMPLE X On a répété le mode opératoire de l'Exemple I sauf que le p H de la solution n'a été porté qu'à 4,9. On a testé la solution quant au facteur de nivelage et on a trouvé qu'elle ne présentait qu'une amélioration marginale par rapport à la solution non traitée. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 13 2656338 REVENDICATIONS 1 Procédé perfectionné pour purifier un bain de nickelage comprenant une composition de la pyridine comme additif, la solution contenant une impureté comportant un produit de la décomposition de la composition de la pyridine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a ajuster le p H du bain de nickelage à une valeur égale ou supérieure à environ 5,0; b ajouter au bain de nickelage une quantité efficace d'un agent oxydant efficace; et c enlever du bain de nickelage le produit de la décomposition. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape c comprend en outre l'addition de carbone activé et le filtrage du bain de nickelage. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent oxydant est choisi dans le groupe constitué des perborates, perchlorates, permanganates, perbromates, periodates, peroxydes et de leurs mélanges. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent oxydant est choisi dans le groupe constitué du perborate de potassium, du perchlorate de potassium, du perborate de sodium et du perchlorate de sodium. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à réactiver à des valeurs opératoires le bain de nickelage par les étapes consistant à: a ajuster le p H du bain de nickelage à une valeur d'environ 4,0; et b ajouter à la solution une quantité efficace d'une composition de la pyridine et de saccharine de sodium. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape 14 2656338 consistant à ajouter un permanganate au bain dans l'agent oxydant préféré. 7 Procédé perfectionné pour purifier un bain de nickelage, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a ajuster le p H du bain entre environ 5,0 et environ 6,0; b ajouter du perborate de sodium au bain; c mélanger le perborate de sodium dans le bain; d permettre au bain de reposer pendant une durée d'au moins une demi-heure à environ deux heures; et e filtrer le bain pour enlever les impuretés précipitées. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant à: a ajouter du permanganate de potassium; b mélanger le permanganate de potassium au bain; et c permettre au bain de reposer pendant au moins une demi-heure à environ deux heures avant de le filtrer. 9 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à rétablir la concentration des ingrédients du bain à une valeur opérationnelle. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant à rétablir la concentration des ingrédients du bain à une valeur opérationnelle. 11 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le bain comprend un composé de la pyridine. 12 Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le bain comprend la bétaine du 1- ( 3-sulfopropyl)-pyridinium. 2656338 13 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on ajuste le p H du bain entre environ 5,0 et environ 6,0 par addition de bicarbonate de sodium. 14 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'addition au bain de carbone activé. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'on ajoute au bain entre environ 4 g/l et environ 10 g/l de carbone activé. 16 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on ajoute au bain entre environ 4 g/l et environ 6 g/l de percarbonate de sodium. 17 Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à ajuster le p H à environ 4,0. 18 Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à ajouter jusqu'à environ 5,0 g/l de saccharine de sodium. 19 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'addition au bain de carbone activé. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'on ajoute au bain entre environ 4 g/l et environ 10 g/l de carbone activé. 21 Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à ajuster le p H à environ 4,0. 22 Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'addition de saccharine de sodium, jusqu'à environ 5,0 g/l. 23 Procédé perfectionné pour purifier un bain de nickelage contenant un composé de la pyridine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a ajouter au bain du bicarbonate de sodium afin d'ajuster son p H entre environ 5,0 et environ 6,0. 16 2656338 b ajouter au bain une quantité g/l de perborate de sodium; c ajouter au bain une quantité 0,5 g/i de permanganate de potassium; d ajouter au bain une quantité g/l de carbone activé; e agiter le bain; f filtrer le bain pour en inférieure à inférieure à inférieure à enlever les précipitants; g ajuster le p H du bain à environ 4,0; h ajouter au bain une quantité inférieure à environ 5 g/l de saccharine de sodium; et i regarnir ensuite le bain avec des composants de nickelage.