Brevet FR2650513A1 — publié le 19910208

"Procédé pour la purification fine de gaz". La présente invention concerne un procédé de purification fine de gaz par adsorption sur des getters (dégazeurs), getters composés dialiiages de zirconium-fer, de zirconium-vanadium-fer ou de zirconium-aluminium à des températures comprises entre 350 C et 600 C. La purification fine ou de précision signifie ici l'obtention de gaz extrêmement purs allant jusqu'à la classe 7,0 et leur conditionnement dans des réservoirs sous pression. Dans un gaz de la classe 7,0, la somme de toutes les impuretés représente au maximum 0,1 ppm. Selon l'état de la technique, la purification fine de tels gaz consiste à faire de l'adsorption sur des getters- qui sont formés d'alliages de zirconium-fer, de zirconium-vanadium-fer ou de zirconium-aluminium. La température d'adsorption est comprise entre 350 et 600 C et les pressions d'adsorption correspondent à quelques bars. De tels procédés de purification ont été décrits notamment pour l'azote et les gaz nobles dans les publications DOS 36 21 013 et 36 21 014. Les gaz purifiés de cette manière sont alors conditionnés dans des réservoirs de gaz sous pression à l'aide de compresseurs. La surface 26qn c 13 interne des réservoirs de gaz sous pression, c'est-à- dire de bouteilles à gaz en aluminium ou en acier, se purifie et se traite selon différents procédés si bien que seuls les éventuels effets alternés, très réduits entre la surface interne et le gaz de remplissage peuvent se produire ce qui garantit une pureté élevée des gaz sur une période prolongée. Ce procédé permet d'obtenir des gaz très purs correspondant à la classe 7,0 mais il est néanmoins souhaitable à l'intérieur de cette classe de pureté, d'obtenir des gaz ayant un minimum d'impuretés. La présente invention a ainsi pour but dans un procédé de purification fine de gaz à conditionner dans des réservoirs sous pression, d'augmenter la pureté des gaz conditionnés par adsorption sur des getters. A cet effet, l'invention concerne un procédé du type ci-dessus caractérisé en ce que l'adsorption se fait à des pressions allant jusqu'à 230 bars. Suivant une autre caractéristique de l'invention, l'adsorption se fait sur des getters en des alliages de zirconium-vanadium-fer ou des alliages zirconium-aluminium. Suivant une autre caractéristique de l'invention, l'adsorption se fait sur des getters comprenant un alliage zirconium-fer. Ainsi, le procédé selon l'invention a pour point de départ le nettoyage de précision, usuel, de gaz par adsorption sur des getters mais selon l'invention l'adsorption s'effectue à des pressions qui correspondent aux pressions de remplissage des réservoirs sous pression. De cette manière on évite l'utilisation d'un compresseur du côté nettoyé c'est- à-dire en aval de l'adsorbeur. -Ce compresseur constituerait en effet une source éventuelle d'une 265'0513 nouvelle contamination des produits gazeux. Le procédé selon l'invention nécessite l'utilisation d'un adsorbeur avec un carter en acier qui peut subir les températures et les pressions rappelées ci-dessus. Le getter est chargé dans le carter sous la forme de boulettes, de granulés ou de poudre. Le chauffage se fait de manière électrique à l'aide d'un conducteur électrique, chauffant, fixé au carter de l'adsorbeur. R E V E N D I C A T IONS 1 ) Procédé de purification fine de gaz par adsorption sur des getters, (dégazeurs) getters composés d'alliages de zirconium-fer, de zirconium- vanadium-fer ou de zirconium-aluminium à des températures comprises entre 350 C et 600 C, procédé caractérisé en ce que l'adsorption se fait à des pressions allant jusqu'à 230 bars. 2 ) Procédé selon la revendication 1 pour la purification fine de gaz rares caractérisé en ce que l'adsorption se fait sur des getters en des alliages de zirconium-vanadium-fer ou des alliages zirconium- aluminium. 3) Procédé selon la revendication 1 pour la purification fine d'azote caractérisé en ce que l'adsorption se fait sur des getters comprenant un alliage zirconium-fer.