Brevet FR2652536A1 — publié le 19910405

La présente invention a pour objet un dispositif de fabrication de pastilles retondant à une composition donnée. De façon plus précise, elle concerne un dispositif de réalisation automatique de telles pastilles à partir de poudres des différents constituants de La composition, qui permet d'obtenir facilement la composition donnée, tout en étant adapte à la fabrication de compositions très diffé- rentes en ce qui concerne les constituants utilisés et leurs teneurs respectives. Elle s'applique notamment à La recherche de nouveaux matériaux dans divers domaines tels que les supraconducteurs, les ferrites, les cerami- ques piezoélectriques, les verres, etc. Pour la recherche de nouveaux matériaux, Il est souvent nécessaire de réaliser de façon systématique des séries très importantes de compositions variées comportant un nombre fréquemment assez élevé de divers éléments du tableau de Mendéleef, par exemple dans Le cas des matériaux supraconducteurs en vue de trouver le(s) matériau(x) possédant la température critique la plus élevée possible ou d'autres propriétés améliorées. Dans ce but, on réalise beaucoup de compositions en faisant varier Le nombre, la nature et la teneur des différents éléments entrant dans La composition. Habituellement, on prépare ces differentes compositions en utilisant les procédés classiques de fabrication de ce type de matériau à partir de poudres de grande pureté. Lorsque Le matériau à réaliser est un matériau céramique supraconducteur, on part généra liement d'oxydes et/ou de carbonates très purs, on Les mélange manueLLement, puis on effectue un premier traitement thermique suivi d'un broyage manuel ou mécanique, d'un compactage sous forte pression et d'un deuxième traitement thermique de frittage, comme il est décrit par C. Miches et col. dans Mat. Res. BuLL., voL. 20, p. 667-671, (1985) ; Bednorz et coL. dans Z. Phys. B-Condensed Matter 64, p. 189-193, (1986) ; Takagi et col. dans Phys. Rev. Letters, vol. 62, n0 10, p. 1197-1200 (1989) ; par Chu et coL. dans Phys. Rev. Letters, vol. 58, n0 4, p. 405-407 (1987) et par Maeda et coL. dans Japanese Journal of Applied Physics, voL. 27, n0 2, p. 209-210 (1988). Cette technique de préparation qui exige de nombreuses opérations, est Longue à mettre en oeuvre, ce qui Limite de ce fait Le nombre de compositions susceptibLes d'être réaLisées dans une période donnée. IL serait donc intéressant de pouvoir réaliser systématiquement plus faciLement et automatiquement des séries de différentes compositions à tester. Jusqu'à présent, il n'existe ni procédé simple, ni dispositif permettant de réaliser automatiquement des pastilles de compositions différentes et constituées d'éLéments relativement nombreux et variés en vue de tester Leurs propriétés. La présente invention a précisément pour objet un dispositif de fabrication systématique de pastiLLes de composition donnée, utiLisables dans ce but. Ce dispositif de fabrication de pastilles de matériau ayant une composition donnée comprend - des enceintes de stockage contenant chacune une poudre d'un élément ou d'un compose d'elément(s) entrant dans La composition à obtenir, - des moyens pour prélever dans ces enceintes de stockage les quantités voulues de poudres d'éléments et/ou de composés) d'élément(s) correspondant aux proportions stoechiométriques de la composition à obtenir, - des moyens pour mélanger à sec Les quantités de poudre prélevées, et - des moyens pour comprimer sous la forme de pastilles les poudres mélangées. Ce dispositif permet de réaliser des pastiLles par un procédé simple comprenant les étapes successives suivantes : a) mélanger à sec Les poudres des différents elements et/ou compos#(s) d'élément(s) dans les proportions stoechiométriques correspondant à la composition à obtenir, b) compacter à La température ambiante Le mélange de poudres ainsi obtenu sous La forme d'une pastille, et c) soumettre La pastille à un traitement thermique à une température suffisante pour former la composition donnée. Dans L'invention, Les poudres de départ peuvent être des poudres d'éléments ou de compos#(s) d'élément(s) tels que les nitrates, les oxydes, les haLogénures, par exemple les fluorures, et les carbonates. Bien que ce procédé simple soit mis en oeuvre pour déterminer les caractéristiques spécifiques des matériaux élaborés, on a découvert qu'un degré de pureté de 99,9% environ était suffisant et que la pLupart des poudres du commerce pouvaient convenir à cette r#alisation. De même, la granulométrie des poudres de départ peut être celle des poudres du commerce qui ont généralement des dimensions microniques ou submicroniques. Ainsi, dans L'invention, on supprime Les étapes préaLabLes de purification et de broyage que L'on croyait indispensables auparavant pour l'élaboration de matériaux en vue de déterminer leurs caractéristiques spécifiques, teLLes que Leurs propriétés supraconductrices. De même, l'opération de mélange des poudres est simpLifiée. En effet, on effectue ce mélange à sec, en utilisant un appareillage simple tel qu'un mélangeur à hélice tournant à grande vitesse, aLors que dans Les procédés cLassiques d'éLaboration de matériaux de ce type, on effectue souvent Le mélange des poudres en milieu liquide pour obtenir un mélange intime. Après l'opération de méLange, on compacte Les poudres mélangées, à la température ambiante, sous des pressions faibles pour former une pastille. Généralement, Les pressions utilisées sont de 10 à 100MPa. Dans Les procédés de L'art antérieur pour La fabrication de matériaux supraconducteurs, L'opération de méLange était suivie d'étapes de traitement thermique et de rebroyage effectués avant de réaliser Le compactage sous une pression plus élevée, étapes qui ne sont pas nécessaires dans L'invention. Le dispositif de L'invention permet ainsi de préparer automatiquement des pastilles de matériau ayant une composition donnée selon une procédure simplifiée qui comprend les étapes suivantes - de calcul des quantités respectives des poudres de départ afin d'obtenir la stoechiométrie dési rée, - de pesée des poudres, - de mélange des poudres, et - de compactage des poudres mé-Lang#es. Après ce compactage, on obtient des pastiLLes qui peuvent être soumises au traitement thermique approprié convenant à La fabrication du produit. Aussi, Le dispositif de L'invention peut comprendre de plus des moyens pour soumettre Les pastilles à un traitement thermique. Selon L'invention, afin de faciliter le fonctionnement automatique du dispositif, celuici comprend de préférence en plus des moyens pour déterminer automatiquement Les quantités de poudres à prélever correspondant aux proportions stoechiométriques de La composition à obtenir. Ceci peut être effectue par un microprocesseur simple qui fait les calculs en partant des masses molaires des poudres de départ de manière à déterminer la masse de chacune des poudres nécessaires à la réalisation du mélange de départ correspondant à La stoechiométrie de la composition, c' est-à-dire à La formule du pro duit Selon une disposition avantageuse du dispositif de L'invention, les moyens pour prélever Les quantités voulues de poudres de départ comprennent - une cellule de prelèvement, - des moyens pour mettre en communication chacune des enceintes de stockage avec la cellule de prelèvement par l'intermediaire d'une conduite munie d'une vanne de dosage 6 - des moyens de pesée de la quantité de poudre introduire dans la cellule de pr#Lèvement, et - des moyens commandés par lesdits moyens de pesée pour actionner l'ouverture et ta fermeture de La vanne de dosage. Les moyens pour mettre en communication chacune des enceintes de stockage avec la cellule de prélèvement peuvent être des moyens permettant de déplacer soit la cellule de prélèvement, soit les enceintes de stockage. De préférence, on utilise des moyens pour déplacer les enceintes de stockage. Dans ce cas, le dispositif comprend des moyens mobiles de support des enceintes de stockage qui permettent d'associer successivement chaque enceinte de stockage à la cellule de prelèvement. Ces moyens de support peuvent être constitués par un carrousel comprenant n enceintes de stockage de poudres qui comprendra une couronne rotative dans laquelle sont ménagées n alveoles pour y disposer les enceintes de stockage de poudres. En faisant tourner la couronne rotative, on peut positionner successivement chaque enceinte de stockage de poudres en regard de la cellule de prelèvement. De préférence encore, le dispositif de L'invention comprend des moyens pour séparer les poudres mélanges en fractions volumetriques sensiblement égales afin de soumettre ensuite chaque fraction à la compression. En effet, il est souvent avantageux de préparer plusieurs pastilLes à partir d'un même lot de poudres mais il est également important que chaque pastille soit formée à partir de sensiblement La même quantité de mélange. Dans le dispositif de l'invention, les moyens pour comprimer les poudres mélangées peuvent être réalisés de façon à permettre la compression d'une seule pastille ou de plusieurs pastilles puis te démoulage des pastilles. Ainsi, les moyens pour comprimer les poudres mélangées peuvent comprendre - une matrice de compactage comportant un élément LatéraL fixe et un fond mobile délimitant ensemble au moins une cavité cylindrique de section circu laire, - des moyens pour déplacer le fond mobile de la matrice de compactage, - un piston déplaçable à L'intérieur de La (des) cavité(s) cylindrique (s) de la matrice de compac tage pour effectuer la compression, et - des moyens pour déplacer Le piston. Comme on l'a vu précédemment, les pastit- Les réatisees avec Le dispositif de L'invention sont destinées à être testées en vue de déterminer leurs caractéristiques spécifiques. Toutefois, avant d'effectuer ces essais, il est généralement nécessaire de Les soumettre à un traitement thermique. Généralement, on effectue un seul traitement thermique à une température suffisante pour former la composition donnée. La durée et les températures utilisées pour ce traitement thermique dépendent en particulier de la composition à réaliser. De même, l'atmos phère utilisée pour Le traitement thermique dépend de La composition à réaliser. Ainsi, dans le cas de matériaux supraconducteurs du type céramique, on réalise générale- ment Le traitement thermique sous air afin d'éviter Les déficits en oxygène qui nuisent à la supraconductibilité. En revanche, dans le cas d'autres mate- riaux, on peut opérer sous atmosphère inerte, par exempLe d'argon ou d'azote. Ce traitement est effectué de façon à obtenir si nécessaire la réaction à L'état solide entre Les différents constituants du mélange de poudres, mais sans pour autant conduire à un frittage poussé comme c'est generalement le cas dans les procédés de fabrication classiques des supraconducteurs. Ce mode de réalisation des pastiLles est donc beaucoup plus simple que les procedes antérieurs et l'on ne pouvait s'attendre à obtenir de cette façon les caracteristiques spécifiques du matériau. L'invention permet ainsi de faire des économies 10) sur le temps nécessaire pour la réalisation du matériau, 20) sur le coût des produits de départ puisqu'il n'est pas nécessaire d'utiliser des poudres submicroniques de très grande pureté, et 30) sur le coût de L'appareillage puisqu'il suffit d'un mélangeur simple, classique, et d'un appareil de compression à des pressions peu étevées. De plus, ce dispositif peut être facilement automatise, ce qui permet de faire avancer beaucoup plus rapidement Les recherches sur de nouvelles compositions tout en ayant une bonne reproductibilité des conditions de fabrication d'une pastille à l'autre et une bonne fiabilite. L'invention s'applique en particulier à La recherche de compositions nouvelles de mate- riaux supraconducteurs appartenant par exemple aux familles des nouveaux supraconducteurs du type YBaCuO, BiCaSrCuO, BiPbSbSrCaCuO, et NdCeCuO. Lorsqu'on prépare des matériaux de ce type par Le procédé de L'invention, on observe une nette chute de susceptibilité magnétique et la température critique mesurée est identique à celte dont il est fait état dans Les publications portant sur les mêmes compositions réalisées par des procédés beaucoup plus complexes. D'autre part, ces pastilles permettent géné-ralement une très spectaculaire lévitation, ce qui indique que la plus grande partie de la pastille est bien supraconductrice. Il n'était pas évident a priori que les pastilles pr#parées par cette procédure simple présenteraient des propriétés supraconductrices en tout point identiques à celles annoncées dans les publications antérieures, qui ont été- observées après des méthodes de préparation beaucoup plus complexes. Ainsi, L'invention est bien adaptée à la recherche de nouveaux matériaux, puisque l'on peut obtenir avec le dispositif de l'invention les caractéristiques specifiques du matériau. De même, le dispositif peut être utilisé pour l'optimisation des propriétés mécaniques des matériaux supraconducteurs sans détériorer leurs proprie-tés supraconductrices. Dans ce cas, on peut par exemple ajouter à la composition de base différents éléments pour tenter d'améliorer les propriétés mécaniques. Ainsi, on peut rechercher avec ce dispositif simple la meilleure composition, c'est-à-dire celle permettant d'obtenir les meilleures propriétés supraconductrices et les meilleures propriétés mélcaniques. Aussi, l'invention a également pour objet un procédé pour optimiser la composition d'un matériau, qui consiste à préparer des pastilles de compositions différentes de la façon décrite ci-dessus, à déterminer ensuite Les caractéristiques spécifiques des compositions obtenues, et à sélectionner parmi ces compositions celle(s) présentant les meilleures caractéristiques spécifiques. La composition å optimiser peut être en particulier celle dtun matériau supraconducteur comme on l'a vu précédemment, mais ce procédé s'applique également à la recherche dans Le domaine des oxydes ferrimagnétiques, par exemple pour les mémoires à bulles magnétiques dont L'utilisation est envisagée dans Les ordinateurs. Dans ce cas, Les matériaux recherches peuvent être des composes de structure grenat de formule de base Y3Fe5012 dans lesquels l'yttrium et le fer sont partiellement substitués par deux ou trois autres éléments, ce qui conduit à des compositions à sept éléments différents.Chacun des éléments permet de fixer la valeur des paramètres necessaires pour obtenir les propriétés désirées, les paramètres à régler étant la maille cristalline, l'anisotropie, [ 'aiman- tation et la magnétostriction. L'invention s'applique encore au domaine des verres. On sait que beaucoup de verres se préparent à partir de mélanges de poudres d'oxydes dont les concentrations respectives sont déterminantes. Aussi, la procédure automatisée de fabrication de ces compositions permettra d'effectuer un grand nombre d'essais autour d'une composition donnée, par exemple en faisant varier la concentration d'un élément important tel que le fondant, dont la valeur est très critique pour obtenir telle propriété spécifique. Le dispositif de L'invention peut être aussi utilisé pour optimiser la composition de matériaux en vue de résoudre d'autres problèmes que ceux liés à la substitution ionique du maté- riau. On peut en effet l'utiliser pour réaliser des compositions à structure granulaire complexe, par exemple dans le domaine des matériaux absorbant Les ondes électromagnétiques où des mélanges de grains de nature différente sont envisagés, chacun d'entre eux présentant des propriété's électriques et magnétiques spécifiques. Des compositions à structure granulaire complexe peuvent être par exemple des corps diélectriques du genre à isolement intergranulaire qui sont constitués par une substance céramique polycristalline présentant une constante diélectrique effective élevée obtenue par isolation électrique des Limites des grains d'un semiconducteur céramique. Des corps diélectriques de ce type sont par exemple décrits dans FR-A2 508 226 et EP-A- O 261 419. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à La Lecture de la description qui suit en référence au dessin annexé; sur lequel - ta figure 1 représente de façon schéma- tique un dispositif automatique de fabrication de pastilles conforme à l'invention, - les figures 2 à 5 sont des diagrammes iLlustrant les variations de la susceptibilite magnétique 4vX de supraconducteurs en fonction de la température T (en K) de compositions obtenues par le procédé de l'invention, et - les figures 6 à 8 sont des diagrammes représentant les variations de la susceptibilité magnétique 4nX de ferrites obtenus par le procédé de L'invention en fonction de la température T (en K). Sur la figure 1, on voit que le dispositif comprend des enceintes de stockage de poudres 1, contenant chacune un élément un composé d'un élément ou un composé d'éléments entrant dans ta composition à préparer. Sur le dessin, on a représente 8 enceintes de stockage mais il est bien envident que le dispositif peut en comporter moins ou davantage. Ces enceintes de stockage sont constituees par des récipients à paroi Lisse munis à leur ext rémi - té inférieure d'une conduite d'évacuation 3 équipée une vanne 5. Les enceintes sont disposées dans des Logements ménages dans un plateau rotatif 7 afin de pouvoir associer successivement chaque enceinte à un récipient de prélèvement 9 qui peut prendre une première position 9 dans laquelLe iL est disposé sur une balance electronique Il et une deuxième position 9' dans laquelle il est associé à un mélangeur 13. Les conduites d'évacuation 5 des récipients de stockage sont à paroi lisse pour éviter tout phénomène de coLlage des poudres et elles peuvent être associées chacune successivement à un ensemble qui comprend une vanne de dosage 6 de grande précision telle qu'une vanne pneumatique ou une vanne à vis sans fin donnant une précision de 0,1 g. Le prelèvement de la quantité désirée de poudre se fait par la vanne de dosage 6 dont l'ouverture et la fermeture sont commandées par La balance électronique 11. L'ouverture et la fermeture- des vannes 5 sont commandées automatiquement, celles-ci étant fermées lorsque les conduites 3 ne sont pas associées à la vanne de dosage 6. Après prélèvement de la quantité voulue dans le premier récipient, on fait tourner le plateau 7 pour prélever la quantité voulue dans Le récipient suivant et ainsi de suite jusqu'à l'obtention du mélange de composition voulue. On associe ensuite ce mélange à un mLan- geur 13 en déplaçant Le récipient de prélèvement 9 dans La position 9' sous L'action du vérin 8. Le mélangeur 13 peut être un mélangeur simple à h#lice 13a tournant à grande vitesse sous L'action du moteur 13b. On peut effectuer te mélange pendant des durées allant de 2 à 3min avec des séquences de 30s par exemple. Après l'opération de mélange, La poudre est transférée (position 9" du récipient) dans une trémie 15 en vue d'être séparée en fractions volumétriques sensiblement égaLes pour ta réalisa- tion des pastilles. La position 9" est obtenue par actionnement du poussoir basculeur 10 associé au vérin 8. La trémie 15 est munie à sa partie inférieure d'une conduite 17 prolongée par un doseur volumétrique 19 délimité dans la conduite entre les glissières 20 et 21 qui peuvent être déplacées par les vérins 14 et 16. Pour cette goulotte 22 le mélange de poudres est directement transféré dans la matrice de compactage 26 . CelLe-ci est dlimite par un élément Latéral 25 associé à deux pistons 27 et 28 Pour remplir le doseur, on retire la glissière 20 alors que ta glissière 21 obture le conduit. On vide ensuite te doseur dans La goulotte d'alimentation 22 de La presse par mise en place de la glissière 20 et retrait de la glissière 21 sous l'action des vérins 14 et 16. Par cette goulotte 22 le mélange de poudres est directement t transféré dans la matrice de compactage 26. Celte-ci est délimitée par un élément Latéral 25 associé à deux pistons 27 et 28. Pour le fonctionnement automatique de ce dispositif, celui-ci est muni d'un microprocesseur 24 qui remplit Les fonctions suivantes a) détermination des quantités de poudre à prélever correspondant à La composition à obtenir, b) commande du déplacement du plateau tournant 7 en vue de positionner successivement au-dessus de La vanne de dosage 6 Les enceintes de stockage correspondant aux poudres à prélever, c) commande de t'ouverture et de la fermeture de La vanne 6 en fonction des quantités pesées par La balance électronique 11, d) commande de déplacement de La cellule 9, e) commande de l'opération de mélange, f) prélévement des fractions volumétriques dans la trémie 15, puis g) commande de L'opération de compactage puis de démoulage. L'opération de compactage puis de dé-mouLa- ge de La pastille obtenue est réalisée de La façon suivante. Après remplissage de la matrice de compactage 26 délimitée entre L'élément 25 et Le piston 28, on ferme Le volume de compactage par le piston 27 et l'on applique sur ce piston une pression de 10 à 100MPa pendant environ 10s. Après cette opération, on remonte le piston 27 puis on déplace le piston 28 vers le haut pour démouler La pastille 29 qui est ensuite transférée par Le poussoir d'éjection 30 associe au vérin 31 sur un plateau 32. Avant cette opération de compression et de démoulage, la goulotte 22 a été- déplacée vers La droite (position 22') par te vérin 33. Le dispositif représenté sur la figure 1 comprend de plus des moyens non représentés pour nettoyer la cellule de prélèvement 9, La trémie 15 et L'enceinte de compactage 26 au moyen de jets d'air comprime, avant de traiter un nouveau mélange de poudres. Les exemples suivants donnes bien entendu à titre non limitatif iLlustrent la réaLisation de pastilles de matériau de composition donnée par mise en oeuvre du procédé de L'invention. Exemple 1 : Preparation d'une pastille d'un matériau de composition YBa7Cu~07. On part de poudres de Y203, BaC03 et CuO ayant une granuLométrie d'environ 1pm. On préLève dans La cellule de prélèvement 3 les quantités de poudres qui correspondent aux proportions stoechiométriques de la composition YBa2Cu307, puis on Les mélange à sec pendant afin. On introduit ensuite 29 de ce mélange dans L'enceinte de compression 27 qui a un diamètre de 13mm et l'on réalise le compactage sous une pression de SOMPa pendant environ 10s. Après demoulage de La pastille ainsi obtenue, on soumet celle-ci à un traitement thermique à 9500C sous air en réalisant la montée à 9500C pendant 12h, le maintien de ta température de 9500C pendant 12h, puis le refroidissement à la température ambiante en 12h. On détermine ensuite la température critique de ta pastille ainsi obtenue. Les résultats sont donnés sur la figure 2 annexée qui représente l'evolution de la susceptibilité magnétique 47rX en fonction de la températu- re (en K). Sur cette figure, on remarque que la température critique est de 90K ce qui correspond à La température critique de cette composition lorsqu'elle est obtenue par les procédés de l'art antérieur. Exemple 2 : Préparation d'une pastille de BiCaSrCu2O. Dans ce cas, on part de poudre de Bu2O3, CaC03, SrC03 et CuO d'environ fFm et l'on réalise Les étapes de mélange et de compression dans les mêmes conditions que celles de L'exemple 1 sauf que Ces quantités de poudre correspondent aux proportions stoechiométriques de la composition Bi CaSrCu2O. On réalise ensuite le traitement thermique à 8600C sous air en effectuant la montée en température en 18h, le maintien à 8600C pendant 18h et le refroidissement à La température ambiante en 18h. On détermine comme précédemment la température critique de la pastille ainsi obtenue, les résultats sont donnes sur la figure 3. Sur cette figure, on voit que la température critique est de 105K, ce qui correspond au chiffre donné dans les publications concernant ce matériau lorsqu'il est obtenu par un procédé plus complexe. Exemple 3 : Préparation d'une pastille de Bi1,7Pb0,2Sb0,1Sr2Ca2Cu3,6Oy. On part de poudre de Bi2O3, PbO, Sb2O3, SrC03, CaC03 et CuO d'environ 1,jm et on prélève les quantités correspondant aux proportions stoechiométriques de la composition donnée ci-dessus. On réalise le mélange et l'opération de compactage dans les mêmes conditions que celles de l'exemple 1, puis on soumet la pastille à un traitement thermique à 8200C sous air en effectuant la montée en température en 18h, le maintien à cette température pendant 18h, puis le refroidissement à la température ambiante en 18h. On détermine ensuite la densité et la temperature critique de la pastille obtenue. La densité est d'environ 2. Les résultats concernant la température critique sont donnés sur la figure 4 sur laquelle on voit que la température critique est de 115K, ce qui correspond aux données des publications antérieures sur ce matériau. Exemple 4 : Preparation d'une pastille de Nd1,85 Ce0,15CuO4-y. On part de poudres de Nd2O3, Ce2O3 et CuO d'environ îpm et l'on prélève les quantités voulues correspondant aux proportions stoechiométri ques de la composition donnée ci-dessus. On réalise ensuite Le mélange et le compactage dans les mêmes conditions que celles de L'exemple 1, puis on soumet la pastille obtenue à un traitement thermique à 1150 C, dans un gaz inerte tel que L'azote ou l'argon. On réalise la montée en température en 24h, Le maintien à 11500C pendant 24h, puis le refroidissement à la température ambiante en 24h. La densité de la pastille obtenue est d'environ 6 et sa température critique est donnée sur la figure 5. Sur cette figure, on voit qu'elle est de 25K, ce qui correspond sensiblement aux données de la littérature. Exemple 5 : Préparation d'un ferrite de composition Ca0,5Cu0,5 Fe2O4. On part de poudres de CaCO3, CuO et Fe2O3 d'une granulométrie d'environ 1 > im. On prélève les quantités voulues de poudre pour obtenir les proportions stoechiométriques correspondant à la composition ci-dessus, puis on les mélange et on Les compacte en pastilles en suivant le même mode opératoire que dans L'exemple 1. On soumet ensuite la pastille obtenue à un traitement thermique à 1050 C à l'air en réalisant La montée en température en 24h, le maintien à cette tempéra- ture pendant 24h, puis le refroidissement à la température ambiante en 24h. On détermine ensuite la température de Curie de La pastille obtenue. Les résultats sont donnes sur la figure 6 sur Laquelle on voit que La température de Curie est d'environ 555K. Exempte 6 : Préparation d'une pastille de ferrite MnBaNb0,5Cd2Fe0,5Cu3ox. On part de poudres ayant une granulométrie d'environ 1 m de Mn2O3, BaCO3, Nb2O5, CdO, Fe2O3 et CuO. On prélève les quantités voulues de poudre correspondant aux proportions stoechiométriques de La composition à obtenir, puis on les mélange et on les compacte en pastilles comme dans l'exemple 1. On soumet ensuite la pastille à un traitement thermique à 10200C sous air en réalisant la montée en température en 24h, un palier à cette température pendant 24h, puis le refroidissement à La temperatu- re ambiante en 24h. On détermine ensuite la température de Curie. Les résultats sont donnes sur La figure 7 où L'on voit que la température de curie est de 119K. Exemple 7 . Préparation d'une pastille de ferrite LaBa7CosOy . On part de poudres microniques de La2O3, BaC03, et Co2O3. On prélève les quantites voulues de poudres correspondant aux proportions stoechiomé- triques de cette composition, puis on les mélange et on les compacte en pastilles comme dans L'exemple 1. On soumet ensuite La pastille obtenue à un traitement thermique à 10200C sous air en réalisant la montée en température en 24h, un palier de maintien à cette température pendant 24h, puis Le refroidissement à la température ambiante en 24h. On détermine ensuite la température de Curie de la pastille. Les résultats sont donnés sur La figure 8 où l'on remarque que la température de Curie est de 170K. Exemple 8 Préparation d'une pastille de verre transparent. On part de poudres microniques et on prélève Les quantités de poudre suivantes : - 7 parties en poids de Si 02, - 1 partie en poids de GeO2, - 1 partie en poids de K2C03, - 4 parties en poids de B2O3, - 0,5 partie en poids de PbC03. On Les mélange et on les compacte en pastilles comme dans L'exemple 1. On soumet ensuite la pastille à un traitement thermique sous air à 9500 c en réalisant la montée en température en 24h, le maintien à cette température pendant 12h, puis le refroidissement à la température ambiante en 6h. On obtient ainsi un verre transparent. REVENDICATIONS 1. Dispositif de fabrication de pastilles de matériau ayant une composition donnée, caractérisé en ce qu'il comprend : - des enceintes de stockage (1) contenant chacune une poudre d'un élément ou d'un composé d'élément(s) entrant dans La composition à obtenir, - des moyens (3, 5) pour prélever dans ces enceintes de stockage les quantités voulues de poudres d'éléments et/ou de composé(s) d'élément(s) correspondant aux proportions stoechiométriques de La composition à obtenir, - des moyens (13) pour mélanger à sec les quantités de poudre prélevées, et - des moyens (27) pour comprimer sous la forme de pastilles les poudres mélanges. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des moyens pour déterminer automatiquement les quantités de poudres à prélever correspondant aux proportions stoechiométriques de la composition à obtenir. 3. Dispositif selon La revendication 1, caracterise en ce que les moyens pour prélever les quantités voulues de poudres comprennent : - une cellule de prélèvement (9), - des moyens (7) pour mettre en communication chacune des enceintes de stockage avec la cellule de préLèvement (9) par l'intermédiaire d'une conduite (3) munie d'une vanne de dosage (6), - des moyens de pesée (11) de la quantité de poudre introduite dans la cellule de prelèvement, et - des moyens commandés par lesdits moyens de pesée pour actionner l'ouverture et la fermeture de La vanne de dosage. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour déplacer la cellule de prélèvement entre une première position dans laquelle elle est disposée sur lesdits moyens de pesée et une deuxième position dans laquelle eLle est associée à des moyens de mélange. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens mobiles (7) de support des enceintes de stockage permettant d'associer successivement chaque enceinte de stockage à la cellule de prélèvement lorsqu'elle est dans sa première position. 6. Dispositif selon la revendication 1, caracterisé en ce qu'il comprend en outre des moyens (15, 19, 20, 21) pour séparer les poudres meLangees en fractions volumetriques sensiblement égales afin de soumettre ensuite chaque fraction à la compression. 7 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 6, caracterise en ce que les moyens pour comprimer les poudres mélangées comprennent - une matrice de compactage comportant un élément Latéral fixe (25) et un fond mobile (28) délimitant ensemble au moins une cavité cylindrique de section circulaire, - des moyens pour déplacer le fond mobile de la matrice de compactage, - un piston (27) déplaçable à l'intérieur de la (des) cavité(s) cylindrique(s) de la matrice de compactage pour effectuer la compression, et - des moyens pour déplacer te piston.