Brevet FR2657624A1 — publié le 19910802

La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de plaques en métal ductile, tel que le nickel et le cuivre, dont la pureté est supérieure à 99,95 % et présentant des grains de dimensions sensiblement homogène. L'invention vise également l'application du procédé ci-dessus à la réalisation de revêtements en métal ductile pour charges creuses dans laquelle les plaques obtenues sont déformées en revêtements de forme conique par fluotournage. On sait que les revêtements de charges creuses, généralement en métal ductile tel que le nickel et le cuivre, doivent être en métal extrêmement pur (pureté supérieure à 99,95 %). Par ailleurs, la dimension des grains de métal de ces revêtements doit être faible (inférieure à 50 gm) et cette dimension doit être aussi homogène que possible dans toute l'épaisseur du revêtement. De plus, la rugosité de la surface de ces plaques doit être faible (moins de 1 pm). Si ces conditions ne sont pas réalisées, le jet ou dard formé par le métal de ces revêtements après mise à feu de la charge creuse, risque de se fragmenter plus rapidement, ce qui affecterait considérablement l'efficacité dudit jet vis-à-vis d'un blindage. On sait par ailleurs que le nickel est obtenu par un procédé de traitement hydrométallurgique à partir de mattes à forte teneur en nickel Dans l'opération de purification finale, un dépôt électrolytique de nickel est obtenu sur un substrat mince en nickel réalisé séparément et dénommé feuille "mère". On obtient alors des plaques de nickel appelée aussi cathodes, d'épaisseur comprise entre 10 et 20 mm (selon la durée du dépôt) Ces cathodes sont constituées d'un nickel de haute pureté (en général supérieure à 99,97 %) avec un niveau d'éléments traces extrêmement faible et des teneurs en gaz très basses. Ces plaques dont la surface peut atteindre 1 m 2 présentent un état de surface assez irrégulier et une structure hétérogène dans leur épaisseur En particulier, la feuille mère sur laquelle a été fait le dépôt a une structure très hétérogène avec des grains de dimensions importantes (jusqu'à 0,5 mm environ) et une surface de séparation avec le nickel déposé De plus, le dépôt par électrolyse provoque, lorsque la cathode atteint une certaine épaisseur, une orientation préférentielle des grains perpendiculairement à la feuille mère Ce phénomène bien que ponctuel s'accentue aux abords de la surface extérieure de la cathode. Pour la fabrication de produits semi-finis et finis, ces cathodes de nickel pur subissent des opérations de recuit afin de faciliter le découpage en petits carrés permettant un conditionnement en fûts. Ces blocs de matière sont alors fondus pour réaliser des produits coulés qui seront ensuite transformés par différentes opérations de corroyage en produits semi- finis (barres, tubes, tôles ou plaques par exemple). Pour éviter l'oxydation du nickel lors de la fusion du nickel, il est nécessaire d'ajouter certains éléments tels que le fer, le silicium, le magnésium ou le titane Mais l'addition de ces éléments entraîne une contamination du nickel, ces éléments se retrouvant dans le produit final sous forme d'impuretés en solution ou le plus souvent sous forme de précipités Dans certaines applications, ces impuretés peuvent être particulièrement gênantes L'obtention de nickel de pureté équivalente au matériau de départ ne peut être réalisée que par des fusions et refusions sous vide ou en atmosphère neutre d'un coût nettement supérieur à la coulée à l'air. L'obtention d'un produit semi-fini en plaques constituées de nickel de haute pureté à grains très fins est non seulement coûteuse mais aussi difficile à obtenir. L'augmentation de la pureté d'un métal entraîne généralement une difficulté pour l'affinement des grains ainsi, s'il est possible d'obtenir aisément des grains de à 30 inm dans les produits courants à 99, 2 % de nickel, le métal de pureté supérieure à 99,9 % est le plus souvent proposé avec des grains de diamètre moyen supérieur à 60 um et souvent même 100 lim. Les explications ci-dessus s'appliquent également au cas du cuivre qui peut aussi être obtenu sous forme de plaques constituées par un dépôt électrolytique de cuivre très pur sur une feuille mère également en cuivre pur. Ainsi, les plaques de nickel ou de cuivre obtenues par dépôt électrolytique présentent la grande pureté désirée pour réaliser des revêtements de charges creuses. Cependant l'inhomogénéité de la dimension des grains de ces plaques ainsi que la rugosité de leur surface, ne les rend pas utilisables telles quelles dans l'application précitée, ou dans toute autre application impliquant les mêmes exigences. Le but de la présente invention est de fournir un procédé permettant de réaliser des plaques de métal ductile (cuivre ou nickel) présentant à la fois une pureté supérieure à 99,95, des grains de dimensions sensiblement régulière dans toute l'épaisseur des plaques, ainsi qu'une faible rugosité de surface. Suivant l'invention, ce procédé est caractérisé en ce qu'on utilise une plaque obtenue par dépôt électrolytique dudit métal ductile sur une feuille mère du même métal ductile, et en ce qu'on soumet ladite plaque à au moins une étape de compressions et de laminages successifs en plusieurs passes, suivie d'une étape de recuit, la température et la durée dudit recuit et le taux de compression ou de laminage étant adaptés pour obtenir une dimension sensiblement uniforme des grains de métal dans toute l'épaisseur de la plaque. Ces opérations de recuit et de compression ou laminage, ont pour effet d'affiner la dimension des grains et de réduire considérablement l'écart entre la dimension des grains de la feuille mère des plaques et celle des grains corresponant au dépôt électrolytique appliqué sur les deux faces de cette feuille mère. Par ailleurs, le laminage ou la compression diminue la rugosité de la surface des plaques. Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir à faible coût, en partant de plaques semi-finies un métal ductile très pur, des plaques présentant les propriétés requises notamment pour la fabrication de revêtements de charges creuses. D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront encore dans la description ci- après. Aux dessins annexés donnés à titre d'exemples non limitatifs: la figure 1 est une vue en coupe d'une plaque de nickel ou de cuivre obtenue par dépôt électrolytique sur une feuille mère, la figure 2 est une vue en coupe partielle et à échelle agrandie de cette plaque après recuit, la figure 3 montre schématiquement le laminage d'une plaque, la figure 4 est une vue en plan d'une plaque montrant les huit directions des passes successives de laminage, la figure 5 est une vue analogue à la figure 2, montrant la finesse et l'homogénéité des grains de la plaque obtenue selon le procédé conforme à l'invention, la figure 6 montre en coupe longitudinale, un revêtement conique pour charge creuse obtenu à partir d'une plaque en métal ductile réalisée selon le procédé de l'invention. Dans le procédé pour la fabrication de plaques en métal ductile, tel que le nickel et le cuivre, dont la pureté est supérieure à 99,95 % et présentant des grains de dimensions sensiblements homogène, on utilise une plaque 1 telle que représentée sur la figure 1 obtenue par dépôt électrolytique 2 dudit métal ductile sur les deux faces d'une feuille mère 3 du même métal ductile. Comme montré sur la figure 2, la feuille mère 3 est constituée essentiellement de grains 4 de grande dimension (certains atteignent 0,5 mm). Les dépôts électrolytiques 2 appliqués de part et d'autre de la feuille mère 3 sont constitués de grains 5 plus ou moins allongés dans une direction perpendiculaire à la feuille mère 3 Un telle plaque 1 n'est pas directement utilisable dans les applications envisagées par la présente invention. Le procédé selon l'invention, consiste essentiellement à soumettre la plaque 1 à au moins une étape de compressions et de laminages successifs en plusieurs passes, suivie d'une étape de recuit La température et la durée dudit recuit et le taux de compression ou de laminage sont adaptés pour obtenir une dimension sensiblement uniforme des grains de métal dans toute l'épaisseur de la plaque 1. Selon une version préférée, le procédé selon l'invention, appliqué à la réalisation de plaques en nickel sensiblement pur comprend les étapes suivantes: on recuit la plaque initiale 1 à une température supérieure à 6000 C sous atmosphère neutre ou sous vide, on découpe la plaque 1, en plaques de plus faibles dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques découpées à une succession de laminages croisés ou une compression uniaxiale pour réduire leur épaisseur de 25 à 30 %, on recuit les plaques à une température supérieure à 4500 C pendant environ 2 heures, on soumet à nouveau les plaques à une succession de laminages croisés en vue de réduire leur épaisseur d'environ 50 % et, on procède à un recuit final des plaques entre 3500 C et 4500 C pendant environ 2 heures. L'étape de laminage est illustrée par les figures 3 et 4. Après mise en oeuvre du procédé précité, la dimension des grains des plaques obtenues est sensiblement homogène dans toute leur épaisseur, leur dimension moyenne étant inférieure à 30 pm Ce résultat est montré sur la figure 5. Par ailleurs, notamment grâce au laminage, la rugosité de la surface des plaques obtenues est inférieure à 1 pm. Dans une variante de réalisation du procédé selon l'invention, également appliqué à la réalisation de plaques en nickel sensiblement pur, on réalise les étapes suivantes: on recuit la plaque initiale 1 à une température supérieure à 6000 C sous atmosphère neutre ou sous vide, on découpe la plaque 1, en plaques de plus faibles dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques à une succession de laminages croisés en plusieurs passes pour réduire leur épaisseur de plus de 50 %, et on leur fait subir un recuit final à une température comprise entre 350 et 5000 C pendant une durée d'environ 1 à 2 heures. Dans ce cas, la dimension des grains des plaques obtenues est inférieure à environ 35 pim dans la zone centrale 3 et inférieure à environ 25 um dans les zones extérieures correspondant au dépôt électrolytique de nickel 2. De préférence, le laminage des plaques est effectué en au moins huit passes successives, la direction de laminage subissant une rotation de 450 après chaque passe, comme montré par les directions A, B, C, D, E, F, G, H sur la figure 4. Cette façon de procéder permet de laminer les plaques dans toutes les directions de celle-ci, ce qui est favorable à l'obtention d'une parfaite homogénéité des dimensions des grains, et permet d'éviter un décollement éventuel entre les différentes couches de nickel. Le procédé selon l'invention peut également s'appliquer à la réalisation de plaques en cuivre sensiblement pur, constituées comme précédemment par des dépôts électrolytique de cuivre sur une feuille mère également en cuivre pur. Selon ce procédé on recuit la plaque initiale à une température comprise entre 300 et 5500 C sous atmosphère neutre-ou sous vide, on découpe la plaque, en plaques de plus faible dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques à une succession de laminages croisés, en plusieurs passes pour réduire leur épaisseur de plus de 50 % et, on leur fait subir un recuit à une température comprise entre 200 et 4000 C pendant une durée d'environ 1 à 2 heures. On donne ci-après deux exemples numériques qui illustrent le procédé de fabrication de plaques en nickel ayant un degré de pureté supérieur à 99,95 %. Exemple 1: On part de plaques brutes de nickel déposé par voie électrolytique et ayant une épaisseur initiale de 16 mm. Ces plaques sont tout d'abord recuites à 6500 C pendant 4 heures, puis découpées en plaques carrées ou circulaires de 120 mm de côté ou de diamètre. On lamine ensuite les plaques découpées avec un taux d'écrouissage global de 30 % en trois fois quatre passes croisées à 900 selon les directions A, C, E et G de la figure 4. La réduction d'épaisseur est de 0,5 mm pour les quatre premières passes, de 0,4 mm pour les quatre passes suivantes et de 0,3 mm pour les quatre dernières passes. Les plaques présentent ainsi, après ce laminage une épaisseur égale à 11,2 mm. On recuit ensuite les plaques à 5500 C pendant 2 heures, puis on les soumet à nouveau à un laminage à trois fois huit passes croisées à 450 C selon les directions ABCDEFGH de la figure 4 Ce laminage réduit de 50 % l'épaisseur des plaques. La réduction d'épaisseur est de 0,4 mm pour les huit premières passes, de 0,2 mm pour les huit passes suivantes et de 0,1 mm pour les huit dernières passes. L'épaisseur finale des plaques est de 5,6 mm. Ces plaques subissent un recuit final à 3500 C pendant 2 heures. Exemple 2 Les plaques initiales de l'exemple 1 subissent après un recuit initial à 6500 C et découpage, un premier laminage réalisant un taux de réduction d'épaisseur égal à % Le laminage est réalisé par passes croisées à 450 comme indiqué sur la figure 4. La réduction d'épaisseur est de 0,5 mm pour les 16 premières passes, de 0, 3 mm pour les 8 passes suivantes, et de 0,1 mm pour les 8 dernières passes. Les plaques ainsi laminées subissent un recuit final à 390 WC pendant 2 heures. Les plaques ainsi obtenues présentent des grains de dimension sensiblement uniforme et égale à 10 Vm environ. Grâce à la grande pureté du métal de ces plaques, à la finesse et uniformité des grains de celle- ci et la faible rugosité de leur surface, ces plaques peuvent être utilisées pour réaliser des revêtements de charges creuses. A cet effet, il suffit de déformer ces plaques en revêtements de forme conique, selon la technique connue de fluotournage. Une autre application du procédé selon l'invention est la fabrication à partir des plaques traitées comme ci- dessus, de monnaie par estampage ou matriçage. REVENDICATIONS 1 Procédé pour la fabrication de plaques en métal ductile, tel que le nickel et le cuivre, dont la pureté est supérieure à 99,95 % et présentant des grains de dimensions sensiblement homogène, caractérisé en ce qu'on utilise une plaque ( 1) obtenue par dépôt électrolytique dudit métal ductile sur une feuille mère ( 3) du même métal ductile, et en ce qu'on soumet ladite plaque à au moins une étape de compressions et de laminages successifs en plusieurs passes, suivie d'une étape de recuit, la température et la durée dudit recuit et le taux de compression ou de laminage étant adaptés pour obtenir une dimension sensiblement uniforme des grains de métal dans toute l'épaisseur de la plaque. 2 Procédé conforme à la revendication 1, appliqué à la réalisation de plaques en nickel sensiblement pur, caractérisé par les étapes suivantes: on recuit la plaque initiale ( 1) à une température supérieure à 6000 C sous atmosphère neutre ou sous vide, on découpe la plaque ( 1), en plaques de plus faibles dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques à une succession de laminages croisés ou une compression uniaxiale pour réduire leur épaisseur de 25 à 30 % on recuit les plaques à une température supérieure à 4500 C pendant environ 2 heures, on soumet à nouveau les plaques à une succession de laminages croisés en vue de réduire leur épaisseur d'environ 50 % et, on procède à un recuit final des plaques entre 3500 C et 4500 C pendant environ 2 heures. 3 Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé en ce que la dimension des grains des plaques obtenues est sensiblement homogène dans toute leur épaisseur, leur dimension moyenne étant inférieure à 30 pm. il 4 Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé en ce que la rugosité de la surface des plaques obtenues est inférieure à 1 aum. Procédé conforme à la revendication 1, appliqué à la réalisation de plaques en nickel sensiblement pur, caractérisé par les étapes suivantes: on recuit la plaque initiale à une température supérieure à 6000 C sous atmosphère neutre ou sous vide, on découpe la plaque, en plaques de plus faibles dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques à une succession de laminages croisés, en plusieurs passes, pour réduire leur épaisseur de plus de 50 % et, on leur fait subir un recuit final à une température comprise entre 350 et 5000 C pendant une durée d'environ 1 à 2 heures. 6 Procédé conforme à la revendication 5, caractérisé en ce que la dimension des grains des plaques obtenues est inférieure à environ 35 pn dans la zone centrale ( 3) et inférieure à environ 25 pm dans les zones extérieures correspondant au dépôt électrolytique de nickel ( 2). 7 Procédé conforme à l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que le laminage des plaques est effectué en au moins huit passes successives, la direction de laminage subissant une rotation de 450 après chaque passe. 8 Procédé conforme à la revendication 1, appliqué à la réalisation de plaques en cuivre sensiblement pur, caractérisé par les étapes suivantes: on recuit la plaque initiale à une température comprise entre 300 et 5500 C sous atmosphère neutre ou sous vide, on découpe la plaque, en plaques de plus faible dimensions selon le format final désiré, on soumet lesdites plaques à une succession de laminages croisés, en plusieurs passes, pour réduire leur épaisseur de plus de 50 %, et on leur fait subir un recuit à une température comprise entre 200 et 4000 C pendant une durée d'environ 1 à 2 heures. 9 Application du procédé conforme à l'une des revendications 1 à 8 à la réalisation de revêtements en métal ductile pour charges creuses dans laquelle les plaques obtenues sont déformées en revêtements de forme conique par fluotournage.