Brevet FR2658905A1 — publié le 19910830

- L'invention concerne les dispositifs et les procédés utilisant des micro-ondes. Les fours à micro-ondes sont bien connus Ils sont constitués par une enceinte et une source de micro-ondes, parfois appelée "magnétron" On dispose dans l'enceinte un produit que l'on veut chauffer ou fondre, ce produit étant placé dans un récipient diélectrique non conducteur, l'utilisation de récipients métalliques introduits dans une enceinte métallique étant impossible. L'industrie des matières plastiques nécessite souvent la fusion de produits organiques emballés dans des récipients métalliques. Tel est le cas par exemple de la technique de fabrication des polyuréthannes On est amené dans ce cas à polymériser des prépolymères qui sont livrés sous forme solide dans des fûts métalliques Il est alors nécessaire de réchauffer ces produits pour les faire fondre, mais ce chauffage doit être effectué avec précaution, car si la température des prépolymères dépasse une valeur donnée, par exemple 750 C, pendant un temps trop long, il y a dégradation de ces produits avec formation d'allophanates, par exemple, ce qu'il faut éviter On est donc conduit à effectuer un chauffage progressif et limité. On peut réaliser ce chauffage dans une étuve, mais le temps de chauffage est très long, par exemple de l'ordre de 72 heures pour un fût de 200 litres D'autre part, la dépense en énergie est très importante. Le but de l'invention est d'éviter ces inconvénients En conséquence, l'invention concerne un procédé permettant de fondre un produit organique à l'aide de micro-ondes, ce procédé étant caractérisé par les points suivants: a) on fixe au moins un guide d'ondes à un récipient métallique contenant le produit organique solide initial; 2 - b) on dirige des microondes par ce ou ces guides d'ondes de telle sorte que le champ électromagnétique de ces micro-ondes soit directement au contact de la surface supérieure libre du produit solide; ce champ électromagnétique provoque la fusion de la partie supérieure du solide donnant ainsi une couche supérieure liquide; c) on érode la partie encore solide du produit qui se trouve au contact du liquide, de façon à obtenir des particules de produit solide en suspension dans le liquide, et on agite cette suspension; d) l'érosion et l'agitation progressent vers le bas du récipient en même temps que la fusion du produit, alors que l'on continue de faire arriver le champ électromagnétique au contact de la surface libre du liquide, au moins pendant une partie du temps de fusion. L'invention concerne également un dispositif permettant de fondre un produit organique à l'aide de micro-ondes, ce dispositif étant caractérisé par les points suivants: a) il comporte au moins une source de micro-ondes, ainsi qu'au moins un guide d'ondes, et des moyens permettant de fixer le ou les guides d'ondes à un récipient métallique contenant le produit organique solide initial; b) le ou les guides d'ondes sont agencés de façon à diriger les micro-ondes de telle sorte que le champ électromagnétique de ces micro-ondes soit directement au contact de la surface libre du produit solide, provoquant ainsi la fusion de la partie supérieure du solide, avec la formation d'une couche supérieure liquide; 3 - c) il comporte des moyens permettant d'éroder la partie encore solide du produit qui se trouve au contact du liquide, ces moyens permettant l'obtention de particules du produit solide en suspension dans le liquide; d) il comporte des moyens permettant d'agiter cette suspension e) il comporte des moyens permettant de déplacer les moyens d'érosion et d'agitation vers le bas du récipient, en même temps que la fusion progresse, le dispositif étant agencé de telle sorte que les guides d'ondes continuent à diriger le champ électromagnétique au contact de la surface libre du liquide lors de ce déplacement, au moins pendant une partie du temps de fusion. L'invention sera aisément comprise à l'aide des exemples non limitatifs qui suivent et des figures toutes schématiques relatives à ces exemples. Sur le dessin: - la figure 1 représente en coupe verticale un dispositif conforme à l'invention comportant une tête d'érosion; la figure 2 représente, vue de dessous, la tête d'érosion du dispositif représenté à la figure 1; cette tête comportant des pales; la figure 3 représente en coupe verticale une partie de la tête d'érosion, représentée à la figure 2, avec une pale comportant des dents, la coupe de la figure 3 étant schématisée par les segments de ligne droite III-III à la figure 2. la figure 4 représente en coupe verticale la pale représentée à la figure 3, la coupe de la figure 4 étant schématisée par les segments de ligne droite IV-IV à la figure 3. La figure 1 représente un dispositif 1 conforme à l'invention. Ce dispositif 1 comporte une plaque 2 sur laquelle est posée le 4 récipient 3 qui est un fût métallique Ce récipient 3 contient le produit organique 4 qui est initialement à l'état solide Le dispositif 1 comporte deux générateurs 5 de micro-ondes De chacune de ces sources 5 part un guide d'ondes 6 Ces deux guides d'ondes sont fixés à un couvercle 7 qui s'adapte à la partie supérieure 8 du récipient 3, le couvercle initial de ce récipient 3 ayant été enlevé au préalable Le récipient 3 sert d'emballage au produit 4 qui a été solidifié en masse in situ dans ce récipient 3. Les micro-ondes sont dirigées par les guides 6 de telle sorte que le champ électromagnétique de ces micro-ondes arrive directement au contact de la surface libre 9 du produit 4 solide initialement Ce champ provoque la fusion de la partie supérieure 10 du produit 4, qui forme ainsi une couche supérieure liquide 11. Le dispositif 1 comporte un dispositif 19 pour éroder le produit 4 Ce dispositif 12 comporte une tête d'érosion 13 reliée à un arbre 14 vertical. L'axe vertical xx' de l'arbre 14 coïncide avec l'axe du fût 3, la figure 1 étant une coupe verticale effectuée selon l'axe xx'. Le moteur 15 entraîne l'arbre 14 en rotation autour de l'axe xx', et l'arbre 14 entraîne la tête 13 en rotation 'autour de cet axe xx' La figure 2 représente vue de dessous la tête 13 Cette tête 13, de diamètre D, comporte une pièce conique 16 dont la conicité est tournée vers le haut Sur cette pièce conique 16 sont fixées trois pales 17 identiques constituées par des lames. La figure 3 représente en coupe verticale selon l'axe xx' une partie de la pièce conique 16 avec une pale 17 Chaque pale 17 a la forme d'une plaque dont la partie supérieure 170 se raccordant à la pièce 16 a une orientation verticale Les plans moyens P 17 de ces parties 170, représentés en pointillés à la figure 2, représentent l'orientation moyenne des pales 17 - correspondantes, et passent par l'axe xx', schématisé par le point x à la figure 2 Deux plans verticaux P 17 successifs quelconques forment un angle a de 120- Les pales 17 comportent des dents 18 Sur la figure 3, la ligne droite L 18 en pointillés joignant les pointes 180 des dents 18 se dirige vers le haut en s'éloignant de l'axe xx', cette ligne L 18 étant par exemple parallèle à la ligne droite L 16 correspondant à la pièce 16 en coupe à la figure 3, cette ligne L 16 faisant l'angle aigu P avec l'axe xx', P étant l'angle de conicité (figure 3), c'est-à-dire que la ligne L 18 forme l'angle aigu A, tourné vers le haut, avec une verticale passant par cette ligne Le nombre de pales 17 peut être différent de trois et l'angle a peut être différent de Le nombre de dents 18 peut varier dans de larges limites, pour chaque pale 17. La figure 4 représente une coupe verticale de la pale 17 représentée à la figure 3, cette coupe étant parallèle à l'axe xx' et perpendiculaire au plan P 17 de cette pale On voit sur cette figure 4 que les dents 18, reliées à la partie 170 forment l'angle y avec le plan P 17, ces dents 18 ayant la longueur " 1 " mesurée dans le plan de la figure 4. Les angles P et y peuvent varier dans de larges limites, en fonction de la viscosité du liquide 11, P étant de préférence au moins égal à 70 et au plus égal à 9 O et y étant de préférence au moins égal à 30 ' et au plus égal à 60 Les dents 18 peuvent être reliées directement à la pièce conique 16 si on le désire, les parties 170 n'existant pas dans ce cas. Lors de sa rotation, la tête 13, par ses dents 18 érode la surface solide 19 du produit 4 qui se trouve au contact du liquide 11, ainsi que la portion supérieure 20 de solide 4 au voisinage de cette surface 19 Cette érosion, due à l'action des dents 18, donne des particules solides 21 qui forment une suspension 22 avec le liquide 11 La tête 13 permet également d'agiter cette suspension car l'orientation oblique des dents 18, due à l'angle y, crée un mouvement de la suspension 22 vers le haut du récipient 3, ce qui facilite la fusion des particules 21 au contact du liquide 11 chaud La tête 13 joue ainsi à la fois un rôle d'érosion et d'agitation. Le dispositif 1 permet donc une action thermo-mécanique combinant une fusion, par l'action des micro-ondes, à une abrasion, ou "grignotage", du solide 4, donnant la suspension 22 agitée. La tête 13 se déplace verticalement vers le bas dans le sens de la flèche F lorsque la fusion progresse, c'est-à-dire au fur et à mesure que la surface solide 19 progresse vers le bas Pour permettre ce mouvement vertical de la tête 13, le moteur 15 peut se déplacer verticalement le long des tiges support 23, en déplaçant ainsi verticalement l'arbre 14 qui coulisse dans l'ouverture 24 du couvercle 7 Les moyens permettant le déplacement vertical du moteur 15 sont des moyens connus, par exemple un système de crémaillères, non représenté sur le dessin dans un but de simplification. Lorsque tout le produit 4 est fondu, on ouvre la vanne 25 qui permet de faire couler le produit 4 liquide dans le récipient d'utilisation 26. La figure 1 représente un état intermédiaire de la fusion, la surface solide 19 se trouvant entre la surface 9, initialement solide, et le fond 27 du récipient 3 Pendant au moins une partie du temps de fusion, on continue à faire parvenir le champ électromagnétique des micro-ondes, par les guides 6, au contact de la surface libre 9 liquide du produit 4. Le dispositif 1 conforme à l'invention peut être agencé de façon à réguler le processus de fusion Dans ce but, le couvercle 7 comporte un tube métallique 28 pouvant coulisser dans la direction verticale pour être mis en contact avec la partie supérieure de la couche liquide 11 Le tube 28 est réalisé avec une matière dont la conductivité thermique est élevée, par exemple le cuivre On dispose dans le tube 28 une sonde thermométrique 29 qui mesure ainsi la température de la partie supérieure de la couche liquide 11, la sonde 29 étant protégée des interférences avec les micro-ondes par le tube métallique 28 qui joue le rôle d'un écran de blindage. La connaissance de cette température permet de réguler par asservissement, de façon manuelle ou automatique, le processus de fusion Ces moyens de régulation, qui sont connus en soi et ne sont pas représentés sur le dessin dans un but de simplification, permettent de faire varier l'émission des micro-ondes, à partir des sources 5, en arrêtant ou en diminuant cette émission lorsque la température détectée par la sonde 29 atteint une valeur maximale prédéterminée, la température de la partie supérieure de la couche liquide 11, c'est-à-dire la température maximum de l'ensemble du produit 4, restant ainsi toujours au plus égale à une valeur critique prédéterminée, pour éviter ou limiter la dégradation du produit 4. Cette régulation peut être étendue au processus d'agitation, la vitesse de rotation de la tête 13, ainsi éventuellement que son déplacement vertical, pouvant être modifiés, de façon manuelle ou automatique, en fonction de la température mesurée par la sonde 29. L'invention permet les avantages suivants on peut utiliser directement le récipient 3 métallique employé pour conditionner le produit 4, la fusion s'effectuant ainsi in situ directement dans l'emballage métallique du produit la fusion est rapide; la dépense d'énergie est faible, et on peut moduler l'utilisation des micro-ondes, par exemple en arrêtant par intermittences l'émission de ces micro-ondes, d'o une grande 8 souplesse d'utilisation, cette modulation pouvant être étendue à l'agitation elle-même, c'est-à-dire à tout le processus de fusion; la fusion est obtenue sans dégradation du matériau, car l'érosion et l'agitation de la suspension permettent une bonne répartition de la chaleur, bien que le couplage avec le champ électromagnétique soit plus élevé pour le liquide que pour le solide. Exemples de réalisation L'exemple 1 conforme à l'invention et l'exemple 2 comparatif qui suivent permettront de mieux comprendre l'invention. Exemple 1 On utilise le dispositif 1 pour fondre 200 litres de prépolymère polyester TDI, type NOURYTHANE A 9 de la Société AKZO Ce produit 4 étant destiné à fabriquer des polyuréthannes. caractéristiques du dispositif 1: Sources 5 de micro-ondes: fréquence: 2450 M Hz; puissance de chaque source: 1200 W. Dispositif 12 d'érosion Puissance du moteur 15: 1100 W diamètre D de la tête 13 350 mm; angle P de conicité degrés; nombre de dents 18: 15 pour chaque pale 17 longueur 1 des dents: 30 mm; angle d'inclinaison y des dents: 45 degrés. Caractéristiques du produit 4 initial point de fusion: 60 'C taux de NCO: 4,24 % 9 - On réalise la fusion en faisant fonctionner par intermittences les sources 5 pour éviter que la température du produit 4 dépasse 72 VC La vitesse de rotation de la tête 13 varie de t/mn (tours/minute) à 195 t/mn, et la vitesse de déplacement vertical de la tête est de 11 cm/heure. On réalise la fusion complète en 7,4 heures L'énergie totale utilisée est de 30,14 k Wh; soit: 4000 W utiles pendant 5,5 heures pour les sources 5 et 1100 W utiles pendant 7,4 heures pour le dispositif 12. Pendant la fusion, la température du produit 4 est supérieure à 'C et inférieure à 72 C. Le taux de NCO dans le produit à la fin de la fusion est de 4,05 ", la variation relative du taux de NCO due à l'opération de fusion étant donc d'environ 4,5 1). Exemple 2 Dans cet exemple non conforme à l'invention, on fond 200 litres du même produit que dans l'exemple 1 (NOURYTHANE A 9), conditionné de la même façon dans un fût métallique La fusion est opérée dans une étuve à air chaud. L'opération de fusion dure 72 heures, pour une énergie dépensée de 350 k Wh Cette fusion par étuvage donne une variation relative du taux de NCO de 3,2 %. L'invention permet donc un gain considérable de temps et d'énergie pour la fusion, pratiquement sans pénaliser le produit par rapport aux procédés connus de fusion. - REVENDICATIONS 1 Procédé permettant de fondre un produit organique ( 4) à l'aide de micro-ondes, ce procédé étant caractérisé par les points suivants: a) on fixe au moins un guide d'ondes ( 6) à un récipient ( 3) métallique contenant le produit organique ( 4) solide initial, b) on dirige des micro-ondes par ce ou ces guides d'ondes ( 6) de telle sorte que le champ électromagnétique de ces micro-ondes soit directement au contact de la surface ( 9) supérieure libre du produit solide; ce champ électromagnétique provoque la fusion de la partie supérieure ( 10) du solide ( 4) donnant ainsi une couche supérieure liquide ( 11), c) on érode la partie encore solide du produit ( 4) qui se trouve au contact du liquide ( 11), de façon à obtenir des particules ( 21) de produit solide ( 4) en suspension dans le liquide, et on agite cette suspension ( 22); d) l'érosion et l'agitation progressent vers le bas du récipient ( 3) en même temps que la fusion du produit ( 4), alors que l'on continue de faire arriver le champ électromagnétique au contact de la surface libre ( 9) du liquide ( 11), au moins pendant une partie du temps de fusion. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'érosion et l'agitation sont réalisées de façon à provoquer un mouvement de la suspension ( 22) vers le haut du récipient ( 3). 3 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on mesure la température, à la partie il - supérieure de la couche liquide ( 11) et en ce que l'émission des micro-ondes est régulée en fonction de cette température. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'érosion et l'agitation sont régulées en fonction de cette température. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la progression de l'érosion et de l'agitation sont régulées en fonction de cette température. 6 Dispositif ( 1) permettant de fondre un produit organique ( 4) à l'aide de micro-ondes, ce dispositif étant caractérisé par les points suivants: a) il comporte au moins une source de micro-ondes ( 5), ainsi qu'au moins un guide d'ondes ( 6), et des moyens ( 7) permettant de fixer le ou les guides d'ondes ( 6) à un récipient ( 3) métallique contenant le produit organique ( 4) solide initial b) le ou les guides d'ondes ( 6) sont agencés de façon à diriger les micro-ondes de telle sorte que le champ électromagnétique de ces micro-ondes soit directement au contact de la surface libre ( 9) du produit solide ( 4), provoquant ainsi la fusion de la partie supérieure ( 10) du solide ( 4), avec la formation d'une couche supérieure ( 11) liquide; c) il comporte des moyens ( 12) permettant d'éroder la partie encore solide du produit ( 4) qui se trouve au contact du liquide ( 11), ces moyens permettant l'obtention de particules ( 21) du produit solide en suspension dans le liquide d) il comporte des moyens ( 12) permettant d'agiter cette suspension ( 22); 12 - e) il comporte des moyens permettant de déplacer les moyens ( 12) d'érosion et d'agitation vers le bas du récipient ( 3), en même temps que la fusion progresse, le dispositif ( 1) étant agencé de telle sorte que les guides d'ondes ( 6) continuent à diriger le champ électromagnétique au contact de la surface libre ( 9) du liquide lors de ce déplacement, au moins pendant une partie du temps de fusion. 7 Dispositif ( 1) selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens ( 13) permettant de créer un mouvement de la suspension ( 22) vers le haut du récipient ( 3). 8 Dispositif ( 1) selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens d'érosion ( 12) comportent une tête ( 13) avec des dents ( 18) et des moyens ( 14, 15) permettant d'entraîner cette tête ( 13) en rotation autour d'un axe vertical xx', et des moyens permettant de déplacer la tête ( 13) dans le sens vertical. 9 Dispositif ( 1) selon la revendication 8, caractérisé en ce que les dents ( 18) font partie de plusieurs pales ( 17) ayant chacune une orientation moyenne verticale, les dents ( 18) de chaque pale ( 17) formant un angle y avec le plan vertical (P 17) d'orientation moyenne de la pale ( 17) correspondante. Dispositif ( 1) selon la revendication 9, caractérisé en ce que, pour chaque pale ( 17) les pointes ( 180) des dents ( 18) sont disposées sur une ligne droite (L 18) formant un angle aigu À, tourné vers le haut, avec une verticale passant par cette ligne. 11 Dispositif ( 1) selon l'une quelconque des revendications 6 à , caractérisé en ce qu'il comporte des moyens ( 28, 29) permettant de mesurer la température dans la partie supérieure de la couche liquide ( 11). 12 Dispositif ( 1) selon la revendication 11, caractérisé en ce 13 - que ces moyens ( 28, 29) pour mesurer la température comportent un tube ( 28) métallique et une sonde thermométrique ( 29) disposée dans ce tube ( 28). 13 Dispositif ( 1) selon l'une quelconque des revendications 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens permettant de réguler l'émission des micro-ondes en fonction de cette température. 14 Dispositif ( 1) selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens permettant de réguler les moyens ( 12) d'érosion et d'agitation en fonction de cette température. Dispositif ( 1) selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens permettant de réguler, en fonction de cette température, les moyens permettant de déplacer les moyens ( 12) d'érosion et d'agitation vers le bas du récipient ( 3). 16 Produit ( 4) fondu obtenu avec le procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 5. 17 Produit ( 4) fondu obtenu avec le dispositif ( 1) conforme à l'une quelconque des revendications 6 à 15.