Brevet FR2637978A1 — publié le 19900420

L'invention concerne un spectrophotomètre du genre comprenant une source lumineuse qui émet dans le visible et/ou l'ultra-violet, un monochromateur excité par ladite source lumineuse1 un diviseur de faisceau pour diviser le faisceau lumineux issu de ce monochromateur, une cuve et un photodétecteur places sur le trajet de chaque faisceau lumineux sortant du diviseur, et des moyens pour exploiter les signaux électriques fournis par le photodétecteur. De tels dispositifs sont bien connus, mais leurs performances sont relativement réduites, et, en particulier, ils ne permettent pas de contrôler simultanément plusieurs fractions issues de colonnes préparatives. Aussi, un- but de la présente invention est-il de pallier les insuffisances des spectrophotomètres connus, et de proposer un dispositif du genre ci-dessus qui permette de nouvelles applications. Cet appareil doit également permettre de travailler à de forts débits, de détecter de fortes ou très faibles concentrations ainsi que de déceler un liquide scus pression. Selon l'invention, ce but, et d'autres qui apparaîtront plus loin, sont atteints grace & un photodétecteur du genre spécifié ci-avant qui est caractérisé par le fait que son diviseur comprend au moins trois voies, le faisceau lumineux issu de l'une de ces voies traversant une cuve de référence et les faisceaux lumineux issus des autres voies traversant chacun une cuve de mesure et/ou de réf é- ronce. On comprend que ce dispositif, du fait qu'il comporte au moins deux voies de mesure et une voie de référence, autorise de multiples applications nouvelles et permet, notamment, de détecter des concentrations élevées et de voir des pics faibles en montant deux cuves préparatives en série avec des réglages différents des sensibilités. I1 est également possible - et c'est là un avantage qui n'échappera pas aux spécialistes en la matière d'utiliser deux canaux préparatifs ou, après une commutation qui peut etre instantanée, un canal préparatif et un canal analytique contrôlant les fractions 9 étudier. Avantageusement, le diviseur de l'appareil selon l'invention comprend trois voies, ce qui constitue un compromis satisftisant entre le coût et le nombre d'applications possibles. De préférence, les cuves de mesure do ce dispositif présentent des volumes et des chemins optiques différents, le chemin le plus long étant destiné aux mesures des concentrations les plus faibles. Selon une forme de réalisation avantageuse du spec trophotomêtre selon l'invention, ses cuves - ou, éventuellement, les photodétecteurs qui leur sont respectivement associés - sont montées sur une pièce tournante, symétriquement par rapport à l'axe de révolution de cette dernière et avec des intervalles angulaires entre eux qui sont égaux, et par le fait que ladite pièce peut occuper, lors de sa rotation, un nombre de positions prédéterminées égal au nombre de cuves. On comprend que, pour placer n'importe quelle cuve devant un photodétecteur quelconque, lil suffit de faire tourner cette pièce d'un angle approprié. On comprend aussi que les positions prédéterminées spécifiées ci-dessus sont angulairoment distantes entre elles d'un angle qui est à chaque fois égal 9 2/n, n étant le nombre de cuves. Enfin le spectrophotomètre selon l'invention comprend avantageusement des moyens pour effectuer simultanément des mesures sur les diverses cuves de mesure, les données de mesure ainsi recueillies étant toutes comparées aux données provenant de la cuve de référence, ce qui permet d'augmenter le rendement de l'appareil en proportion du nombre de cuves de mesure. La description qui va suivre, et qui ne présente aucun caractère limitatif, permettra de bien comprendre comment la présente invention peut outre mise en pratique. Elle doit être lue en regard du dessin annexé, dont la figure unique représente une vue en perspective hautement schématique du spectrophotomètre selon la présente invention. Comme on le voit sur cette figure, cet appareil comprend, de manière classique, une source lumineuse constituée par une lampe au tungstène 1 qui produit des radiations visibles et une lampe au deutérium 2 qui émet dans l'ultraviolet. Les rayons lumineux produits par ces lampes sont envoyés sur un monochromateur utilisant par exemple une grille holographique concave 3. La lumière monochromatique qui sort du monochromatour 3 converge, selon l'invention, sur un diviseur de faisceaux qui est représenté schématiquement en 4 et qui est composé, de préférence, de trois fibres optiques en quartz 5. L'appareil de mesure proprement dit comprend, dans un bloc 6 réalisé avantageusement en acier inoxydable, deux cuves préparativos ou de mesure 7a et 7b et une cuve analytique ou de référence 8 disposées aux trois sommets d'un triangle équilatéral. Ces cuves 7a, 7b et 8, fermées par des fenêtres on quartz, sont traversées par la lumière issue des trois fibres optiques 5. La lumière sortant des cuves de mesure 7a et 7b et de la cuve de référence 8 arrive respectivement sur deux photodétecteurs de mesure ga et 9b et sur un photodétecteur de référence 10. Ces photodétecteurs sont de préférence des photodiodes, et elles sont reliées å des circuits logiques classiques qui sont désignés dans leur ensemble par le repère il et qui sont bien connus des spécialistes en la matière, de sorte qu'ils ne seront pas décrits ici do manière détaillée. L'important est ici que les deux circuits de sortie 12a et 12b des circuits logiques 11 sont reliés, pour le premier, au premier photodétecteur de mesure a et au photodétecteur de référence 10, et, pour le second, au second photodétecteur de mesure 9b et au photodétoctour de référence 10. Il en résulte que l'on trouve sur la sortie 12a les informations photomêtriques résultant de la comparaison du contenu de la première cuve préparativo 7a et de celui de la cuve analytique 8, et que la sortie 12b fournit les informations photométriques résultant de la comparaison du contenu de la seconde cuve préparative 7a et de celui de la cuve analytique 8, ces informations étant ensuite exploitées gracie à des moyens classiques. Cette exploitation des informations peut avoir lieu en mode manuel, un clavier non représenté permettant de commander individuellement chacun des deux canaux 12a et 12b. En mode automatique, le dispositif peut etre connecté a un système informatique appropié. Les photodétecteurs 9a, 9b et 10 sont disposés sur une pièce qui est représentée schématiquement en 13 et qui peut tourner autour de l'axe de symétrie 14 du système forme par les cuves 7a, 7b et 8, et par les photodétecteurs 9a, 9b et 10 ainsi que cela est indiqué par la flèche double F. Ces cuves - et donc aussi ces photodétecteurs - sont angulairement espacés entre eux du même angle égal a 2/n, n étant le nombre de cuves. Dans l'exemple de réalisation représenté où il y a trois cuves 7a, 7b et 8, cet angle est de 12C-. La rotation de la pièce 13 d'un multiple de 2Ksn permet donc de placer n'importe quelle cuve sur le trajet lu faisceau lumineux issu de l'importe quelle fibre 5 du diviseur 4. Cette rotation peut être réalisée manuellement par l'opérateur, mais il est également possible de faire tourner cette pièce 13 au moyen d'un moteur commandé, par exemple, de manière programmée. Quoiqu'il en soit, ce dispositif permet de choisir la cuve de référence et les cuves de mesure selon l'application envisagée. Il permet aussi de travailler å des débits élevés, de détecter de fortes concentrations et de voir en même temps des petits pics en montant deux cuves preparatoireo en série avec un réglage différent des sensi bilités, et de détecter un liquide SOUS pression, par exemple lors de recyclage avec deux colonnes en série. Cet appareil peut aussi comporter deux configurations d'utilisation commutables instantanément, la première utilisant deux canaux préparatifs, et permettant de contrôler simultanément, å la même longueur d'onde, des fractions issues chacune d'une colonne prêparativo et paSsant par une cuve préparative 7a ou 7b, et la seconde utilisant un canal préparatif et un canal analytique et permettant de vérifier la pureté des fractions considérées. L'invention n'est bien entendu pas limitée au mode de réalisation susdécrit mais s'étend à tous les équivalents techniques dans le cadre des revendications qui suivent. On notera par ailleurs que le monochromateur peut être excité par toute source lumineuse, monochromatique ou non, de longueur d'onde fixe ou variable. - REVENDICATIONS 1. Spectrophotomêtre du genre comprenant une source lumineuse Cl, 2) qui émet dans le visible et/ou l'ultraviolet, un monochromateur (3) excité par ladite source lumineuse, un diviseur de faisceau (4) pour diviser le faisceau lumineux issu dudit monochromateur (3 > , une cuve et un photodétecteur placés sur le trajet de chaque faisceau lumineux sortant dudit diviseur, et des moyens pour exploiter les signaux électriques fournis par ledit photodétecteur, caractérisé par le fait que ledit diviseur (4) comprend au moins trois voies (5), le faisceau lumineux issu de l'une de ces voies traversant une cuve de référence (8) et les faisceaux lumineux issus des autres voies traversant chacun une cuve de mesure C7a, 7b > et/ou de référence. 2. Spectrophotomètre selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit diviseur (4 > comprend trois voies. 3. Spectrophotomètre selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que lesdites cuves de mesure ('7 a, 7b > présentent des volumes et des chemins optiques différents. 4. - Spectrophotomètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que lesdites cuves (7a, 7b, 8) ou les photodétecteurs 5. Spectrophotomètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens pour effectuer simultanément des mesures sur les diverses cuves de mesure (7a, 7b), les données de mesure ainsi recueillies tant toutes comparées aux données provenant de la cuve de référence.