Brevet FR2636077A1 — publié le 19900309

La présente invention concerne un procédé pour enlever les impuretés dans les alliages de fonderie AlSi en fusion par traitement sous vide facilité par un gaz de balayage. Des procédés pour retirer l'hydrogène, les oxydes et d'autres impuretés de l'aluminium et des alliages d'aluminium par dégazage ou purification sous vide sont connus en principe depuis longtemps (cf T. Curavic, GieBer- Fachtagung 1983, Portoroz/Yougoslavie et 0. Richly, 7. Int. Leichtmetalltagung 1981, pp 284-286 ainsi que Aluminium-Taschenbuch, 14e éd. 1984, p. 385). Certes on n'a pu jusqu'ici purifier avec succès que des charges d'un poids allant jusqu'à environ 1,5 t dans un récipient (creuset/poche de coulée). Jusqu'à présent on n'a pu traiter simultanément de plus grandes quantités dans un creuset. L'invention a pour objet de mettre au point un procédé permettant de purifier de manière efficace des alliages de fonderie AlSi en fusion avec des poids.de charge allant jusqu'à 5 t dans un récipient. Cet objet est atteint par un procédé pour enlever les impuretés d'alliages de fonderie AlSi en fusion par trai- tement sous vide facilité par un gaz de balayage, caracté- risé en ce que le procédé consiste en trois étapes suces- sives: a) traitement sous vide de la masse en fusion à une pression de travail de 30-40 mbar et un débit de gaz de balayage de 2 à 15 1/min pendant une durée de 1 à min. b) traitement sous vide de la masse en fusion à une pression de travail de 1-10 mbar et un débit de gaz de balayage de 1 à 10 1/min pendant une durée de 5 à min. c) traitement de vibration ou de secouage de la masse en fusion sans ajout de gaz de balayage pendant un inter- valle de 5 à 7 heures. L'enlèvement des impuretés gazeuses, en particulier de l'hydrogène, de l'aluminium fondu s'effectue générale- ment par un traitement sous vide. Le vide permet d'a- baisser la pression partielle du gaz et ainsi sa solubilité dans la masse fondue, si bien qu'il se forme des bulles de gaz qui montent à la surface. Ces bulles de gaz chassent les oxydes et autres impuretés solides à la surface. Pour accroître l'efficacité on peut en outre introduire un gaz de balayage inerte dans la masse fondue. Les procédés habituels de traitement sous vide de l'aluminium en fusion sont le dégazage du récipient, le dégazage de la poche de coulée ainsi que le dégazage direct dans le four de fusion ou de maintien à la tem- pérature voulue. Le procédé recommandé décrit un dégazage de la poche de coulée dans lequel le traitement sous vide facilité par un gaz de balayage s'effectue dans le creuset de maintien de la température entre le four de fusion et la station de fusion. Selon le procédé de l'invention on verse tout d'abord l'aluminium fondu à des températures comprises entre 850 et 1050 C dans le creuset de maintien de la tempé- rature préalablement chauffé. Pour éviter la formation de déchets et de mousse on utilise un tube de remplissage. On munit le creuset rempli d'un couvercle de maintien de la température et on le transporte à la station de dégazage. Le couvercle de maintien de la température est à cet endroit remplacé par un couvercle de dégazage posé de façon étanche. Le couvercle de dégazage est revêtu d'une couche réfractaire à l'intérieur. Il contient des ouvertures pour l'introduction du dispositif de gaz de balayage et pour le raccord de la canalisation sous vide. Le tube de raccord de la canalisation sous vide est muni à l'intérieur de lames disposées en la- byrinthe qui empêchent la pénétration d'éclaboussures métalliques dans la canalisation sous vide. Comme lance de gaz de balayage on utilise un tube de fer enrobé de graphite. Après la fermeture étanche du couvercle de dégazage on introduit tout d'abord la lance de gaz de balayage sous un courant d'argon dans la masse en fusion. La pression dans le creuset est abaissée dans la première étape du traitement sous vide à 30 à 40 mbar et dans la seconde étape à 1 à 10 mbar. Dans les deux étapes on introduit de façon continue un gaz inerte, comme p. ex. l'argon, à travers la masse en fusion. Le débit de gaz de balayage se situe alors entre 1 et 15 1/min. La durée totale du traitement sous vide s'élève à 15 à 30 min. Après la fin du traitement sous vide on retire la couvercle de dégazage. A ce moment on peut procéder à la purification de la masse en fusion, par exemple par addition de sodium. La masse en fusion est décrassée par addition d'un sel de décrassage du commerce. On ferme ensuite le creuset avec un couvercle de maintien de la température isolé et on soumet l'ensemble de la masse en fusion du creuset à une légère surpression à un traitement de vibration ou de secouage de plusieurs heures. Dans cette phase de repos de la masse en fusion les bulles de gaz restantes peuvent encore monter et les oxydes ou autres impuretés solides encore présentes être balayés à la surface. Ces processus sont facilités par la vibration ou le secouage simultanés de la masse en fusion. De cette manière on arrive à abaisser l'indice de densité de l'alliage d'aluminium qui sert de mesure de la teneur en gaz ou en impuretés, de valeurs supé- rieures à 25% avant le traitement à des valeurs infé- rieures à 10% après le traitement, et ainsi à améliorer nettement la qualité de l'alliage. Les valeurs de densité indiquées s'obtiennent par le procédé de détermination suivant: On prend deux échantillons de masse en fusion dans la charge à analyser et on les fige dans des creusets préalablement chauffés, l'un des échantillons à pression normale, l'autre à une pression de 80 mbar. On mesure la densité des échantillons figés selon le principe d'Archimède. Les densités ainsi déterminées sont dési- gnées par DN (pression normale) et DU (dépression). La comparaison de ces deux valeurs de densité permet de conclure à la pureté de l'alliage fondu, car ces deux valeurs se différencient de façon nettement mesurable en fonction des teneurs en impuretés oxydiques et en gaz dissous (en particulier hydrogène). Lors du figeage de la masse fondue, les gaz dissous se condensent sur les impuretés oxydiques qui jouent le rôle de germes pour les bulles de gaz. Si le figeage est effectué à pression normale, les pores apparus sous l'action des bulles de gaz sont si petits qu'ils ne conduisent pas à une notable diminution de la densité de l'échantillon. Par ce procédé de mesure on détermine donc de façon approximative la densité théorique de l'alliage correspondant. Cependant si le figeage s'effec- tue en dépression, le volume de l'échantillon augmente de façon nettement mesurable de par les bulles de gaz qui se dilatent par l'effet de la dépression. Si l'échantillon ne contient pas d'impuretés oxy- diques, l'essentiel des gaz dissous diffuse vers la surface de l'échantillon et quitte l'échantillon sous forme gazeuse. En. cas de présence d'oxydes (lieux de formation de germes), la condensation ou la recombi- naison des gaz dissous s'effectue à l'intérieur de l'é- chantillon. La plus grande partie des gaz dissous est ainsi maintenue sous forme de bulles de gaz dans l'é- chantillon et ne peut sortir par la surface. La différence entre les valeurs de densité DN et DU est donc une mesure de la teneur en impuretés oxydiques et en gaz dissous. Indépendamment de la composition nominale de l'alliage on peut donc indiquer la pureté de l'alliage par l'indice de densité DI, qui se calcule comme suit: DN - DU DI = x 100 % DN L'indice de densité est d'autant plus petit que sont plus faibles les teneurs en impuretés oxydiques et en gas dissous dans la masse fondue. Des valeurs caractéristiques typiques du procédé sont décrites dans l'exemple suivant. A partir du four de fusion on verse 4 t d'un alliage AlSi à une température de 950 C par l'intermédiaire d'un tube de remplissage dans le creuset préalablement chauffé à 1000 C. L'indice de densité de l'alliage au début du traitement s'élève à 34%. Après mise en place du couvercle de dégazage on introduit la lance de gaz de balayage sous un courant d'argon de 2 1/min dans la masse en fusion. Dans la première étape du traitement sous vide, la pression est abaissée en 3 min à 30 mbar et maintenue à cette valeur pendant 5 minutes. La pression dans le creuset est encore abaissée dans la seconde étape à 8 mbar et maintenue à cette valeur pendant 15 minutes. Dans les deux étapes, la masse en fusion est balayée de façon continue avec de l'argon. Le débit d'argon s'élève dans la première étape à -2 1/min, et dans la deuxième étape à 1 1/min. La durée totale du traitement sous vide s'élève à 25 min. Après la fin du traitement sous vide s'établit dans la masse en fusion une tempé- rature de 40 C. On purifie ensuite la masse en fusion à pression normale et sans balayage d'argon et on la décrasse par addition d'un sel de décrassage. On soumet ensuite la masse en fusion pendant 5 h à un traitement de secouage à une faible fréquence, de 6-10 Hz. La tempé- rature baisse alors à 770 C. L'indice de densité de l'alliage est abaissé par le traitement de secouage de 8% après le traitement sous vide, à 2,5%. La purification pour affiner le silicium eutectique contenu dans l'alliage de fonderie AlSi comporte norma- lement un danger de délayage de nombreux oxydes dans la masse fondue, car les agents améliorants la rendent plus réactive. Ce n'est que par la combinaison du traite- ment de secouage et un choix spécial des agents amélio- rants qu'on peut empêcher l'apparition de ces incon- vénients. REVENDICATIONS 1. Procédé pour enlever les impuretés d'alliagesde fon- derie AlSi en fusion par traitement sous vide facilité par un gaz de balayage, caractérisé en ce que le procédé consiste en trois étapes successives: a) traitement sous vide de la masse en fusion à une pression de travail de 30-40 mbar et un débit de gaz de balayage de 2 à 15 1/min pendant une durée de 1 à min. b) traitement sous vide de la masse en fusion à une pression de travail de 1-10 mbar et un débit de gaz de balayage de 1 à 10 1/min pendant une durée de 5 à min. c) traitement de vibration ou de secouage de la masse en fusion sans ajout de gaz de balayage pendant un inter- valle de 5 à 7 heures. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le poids de la masse en fusion dans le creuset s'élève à 3-5 t et en ce que le creuset n'est pas chauffé pendant le traitement. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée totale du traitement sous vide facilité par un gaz de balayage (étapes a et b) s'élève à 15 à 30 minutes. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz de balayage l'argon, l'azote ou d'autres gaz inertes. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on conduit le traitement de vibration ou de secouage suffisamment longtemps pour que l'indice de densité de la masse en fusion figée à 80 mbar se situe en-dessous de 10%. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le silicium eutectique contenu dans l'alliage de fonderie AlSi après la seconde étape du traitement sous vide (étape b) est affiné avec Na ou Sr.