Brevet FR2647812A1 — publié le 19901207

"Procédé d'amélioration du taux d'extraction de sucre d'un sirop de troisième jet, en réduisant la température de fin de cristallisatlon" L'invention a trait à un procédé pour augmenter le rendement d'extraction de sucre d'un sirop de troisième Jet, en réduisant la température de fin de cristallisation avant élimination des mélasses par centrifugation, suivant lequel on ensemence en germes de cristallisation le sirop amené à sursaturatlon à une température de début de cristallisation pour obtenir un mélange dit masse cuite composée de cristaux de sucre dans une eau mère en vole de désursaturation, on divise en deux parts cette masse cuite pour prélever une première part o l'on sépare, par centrifugation, l'eau mère des cristaux de sucre que l'on rince à l'eau, le rinçat étant joint à l'eau mère qu'il dilue, on réchauffe l'eau mère diluée et on la joint à la seconde part de masse cuite, dont la teneur en cristaux est réduite, et on laisse refroidir cette seconde part de masse cuite à teneur en cristaux réduite en la malaxant jusqu'à une température finale de cristallisation, après quoi on sépare le sucre cristalllsé des mélasses par centrifugation classique. L'opération classique, telle qu'elle est pratiquée constamment sur les sirops de premier et deuxième jets, et fréquemment sur les sirops de troisième jet, consiste à ensemencer le sirop sursaturé en germes de cristalllsatlon, à laisser refroidir la masse cuite ainsi obtenue en la malaxant jusqu'à une température de fin de cristallisation, et de séparer par centrifugation les eaux mères qui, pour les sirops de premier et deuxième jets, formeront, convenablement réchauffées et concentrées, respectivement des sirops de deuxième et troisième Jets, et qui, pour le sirop de troisième jet,, constituent les mélasses, dans lesquelles les solutés, sels minéraux et composés organiques inhibent la cristallisation du sucre restant. La température de fin de cristallisation, et partant la teneur en sucre des eaux mères, est gouvernée par la viscosité macroscopique du mélange cristaux de sucre/eaux mères. Si la température de fin de cristallisation est trop basse, l'énergie de malaxage devient excessive et compromet l'efficacité de ce malaxage, indispensable pour que les cristaux puissent se développer au contact des eaux mères. Alors que la température de fin de cristallisation peut être relativement élevée pour les masses cuites de premier et second jets sans inconvénients majeurs, le sucre restant dans les eaux mères étant récupéré à la cuite suivante, il serait intéressant d'opérer avec une température de fin de cristallisation aussi basse que possible sur les sirops de troisième jet, le sucre entraîné par les mélasses n'étant pratiquement pas récupérable économiquement sous forme de saccharose. Aussi a-t-on tenté, en cours de cristallisation de la masse cuite, d'extraire une part du sucre cristallisé avant de procéder au refroidissement en malaxage, pour éviter de surcharger le malaxeur et de rendre le malaxage inefficace; le processus a été défini ci-avant. Cependant les tentatives effectuées dans ce sens se sont révélées décevantes, car les eaux mères séparées de la première partie de la masse cuite, et diluées par les rinçats subséquents, sont dans un état de sous-saturation en sucre. En les ajoutant à la seconde partie de la masse cuite, on provoque une dissolution partielle du sucre déjà cristallisé dans cette seconde partie. Le gain de rendement obtenu par l'abaissement de la température de fin de cristallisation est compensé par la dilution des eaux mères, et le gain global permis par le processus, dit couramment préturbinage, est faible. En outre, l'essorage centrifuge provoque la formation d'émulsion d'air dans les eaux mères, d'autant que les impuretés contenues dans les eaux mères, proches des mélasses, ont des propriétés tensio-actives qui favorisent le moussage. Classiquement, on désémulsionne et réchauffe les eaux mères par injection de vapeur; la condensation de vapeur et l'élévation de température concourent à accentuer la sous- saturation relative, c'est-à-dire le rapport entre la teneur réelle en sucre et la teneur à saturation à la température de sirop. On a tenté de concentrer les eaux mères issues du premier essorage pour les amener à la concentration et la température de la phase liquide de la seconde partie de masse cuite avant de les joindre à celle-ci. Cette opération de concentration ne doit pas conduire à des pertes sensibles en saccharose, c'est-à-dire doit être rapide et exécutée à une température trop élevée; il est donc nécessaire d'opérer par ébullition sous pression réduite. Les essais effectués dans un caisson en dépression équipé d'un faisceau échangeur alimenté en vapeur ont provoqué une telle formation de mousse que l'ébullition n'a pu se déclencher. Pour tourner ces difficultés, l'inventlon propose un procédé pour augmenter le rendement d'extraction de sucre d'un sirop de troisième jet, en réduisant la température de fin de cristallisation avant élimination des mélasses par centrifugation suivant lequel on ensemence en germes de cristallisation le sirop amené à sursaturation à une température de début de cristallisation pour obtenir un mélange dit masse cuite composée de cristaux de sucre dans une eau mère en vole de.désursaturation, on divise en deux parts cette masse cuite pour prélever une première part o l'on sépare, par centrifugation, l'eau mère des cristaux de sucre que l'on rince à l'eau, le rinçat étant joint à l'eau mère qu'il dilue, on réchauffe l'eau mère diluée et on la joint à la seconde part de masse cuite, dont la teneur en cristaux est réduite, et on laisse refroidir cette seconde part de masse cuite à teneur en cristaux réduite en la malaxant jusqu'à une température finale de crlstallisatlon, après quoi on sépare le sucre cristallisé des mélasses par centrifugation classique, procédé caractérisé en ce que, après réchauffage de l'eau mère diluée, on la concentre, en la pulvérisant dans une enceinte en dépression entretenue tandis que l'on compense les pertes thermiques d'évaporation, en sorte d'au moins rétablir sensiblement les température et concentration de l'eau mère dans la masse cuite de départ, avant de la joindre à la seconde part de masse cuite. Ainsi, le réchauffage des eaux mères est effectué sous une pression suffisamment élevée pour être relativement loin de l'ébullltion, de sorte que le moussage au contact de l'échangeur de chaleur n'est pas gênant. Et la pulvérisation sous dépression conduit à une évaporation partielle et une désaération pratiquement instantanée des eaux mères. En corollaire la masse d'eau mère en cours d'évaporation et de désaération est très réduite; la formation de mousse est faible et sans inconvénient. De préférence on surchauffe l'eau mère par rapport à la température de début de cristallisation avant de la pulvériser dans l'enceinte de dépression, pour compenser le refroidissement d à l'évaporation. Cette température de surchauffe est convenablement de 80 à 12"C supérieure à celle de début de cristallisation. Il est également approprié que la pression absolue dans l'enceinte en dépression soit comprise entre 20 et kPa (0,2 à 0,3 bar) correspondant à une température d'ébullition de l'eau dans une plage centrée sur 65"C. En disposition préférée, on réchauffe l'eau mère diluée et on la concentre en cycle fermé, en soutirant de ce cycle de l'eau mère à sensiblement mêmes température et concentration que l'eau mère dans la masse culte de départ, tandis que l'on compense le soutirage par apport d'eau mère diluée centrifugée de la première part de masse culte. On dispose ainsi d'un tampon d'eau mère en concentration et réchauffage, notamment pour pallier les à-coups d'opération. Des caractéristiques complémentaires et les avantages de l'inventlon ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 représente le schéma d'extraction de sucre d'un sirop de troisième jet, avec un préturbinage selon l'invention la figure 2 est un schéma de l'étage de réchauffage- concentration des eaux mères issues du préturbinage. Selon le mode d'exécution du traitement de sirops de troisième jet représenté figure 1, l'installation comporte un étage 1 de cuite, o le sirop de troisième jet est concentré pour être en état de sursaturation pour le saccharose, puis ensemencé en germes de cristallisation, afin de faire cristalliser le saccharose dissous en excès sur la saturation. Le mélange de cristaux en cours de grossissement et d'eaux mères en cours de désursaturaiton est extrait par une pompe 10 et renvoyé sur une ligne 11 qui dessert d'une part un étage de préturblnage 2 et d'autre part un cristalliseur ou malaxeur 5 à travers un mélangeur 4. Dans le malaxeur 5, la masse cuite est brassée tandis que s'abaisse sa température jusqu'à une température de fin de cristallisation, o 'la masse cuite est un mélange de cristaux de sucre et d'eaux mères désursaturées en saccharose à la température de fin de cristallisatlon, et fortement chargées en impuretés diverses, sels minéraux et impuretés organiques, dénommées générlquement mélasses. A ce stade la masse culte est transférée par une pompe 50 à un étage de turblnage 6, o le sucre est séparé des mélasses dans une centrifugeuse 60, le sucre rincé sortant en 61, tandis que les mélasses et rinçats sont éliminés en 62 comme sous-produit. A l'étage de préturbinage 2, une première partie de la masse cuite est déversée dans une centrifugeuse 20 (dite, en terme de métier, turbine), o le sucre est séparé des eaux mères qui sortent en 22, puis rincé, les rinçats étant envoyés également sur la sortie 22, tandis que le sucre cristallisé est récupéré à la sortie 21. Les eaux mères et rinçats sortant de la centrifugeuse par la sortie 22 traversent un étage de concentration- réchauffage 3 pour être envoyés sur l'entrée 40 du mélangeur 4, et venir diluer la seconde partie de masse culte arrivant directement de la ligne 11 sur l'entrée 41. Ainsi la masse cuite arrivant au malaxeur 5 par l'entrée 42 contient approximativement la totalité du volume d'eaux mères envoyée sur la ligne 11, mais une quantité de sucre cristallisé réduite de ce qui a été enlevé dans la centrifugeuse 20 et récupéré à la sortie 21. On a commenté, dans l'exposé de l'état de la technique, l'intérêt qu'il y a à amener en fin de cristallisation dans le malaxeur 5, une masse culte appauvrie en sucre cristallisé, afin de pouvoir abaisser la température de fin de cristallisation sans surcharger le malaxeur et sans rendre difficile la séparation des mélasses dans la centrifugeuse 60. On a également commenté, dans l'exposé de l'état de la technique, les difficultés rencontrées pour réinjecter, à l'entrée 40 du mélangeur 4, des eaux mères suffisamment concentrées en saccharose pour ne pas reperdre, par dilution des mélasses, la plus grande partie du saccharose que l'on pouvait espérer obtenir de l'abaissement de la température de fin de cristallisation, et de l'abaissement concomitant de la teneur de saturation en saccharose. En exposant les moyens de l'invention, on a fait ressortir que le processus de concentration et réchauffage conduit dans l'étage 3 permettait d'amener sur l'entrée 40 du mélangeur 4 des eaux mères dont la composition et la température correspondaient très sensiblement à celles des eaux mères avant leur séparation du sucre dans la centrifugeuse 20, grâce à quoi il était possible de récupérer tout le sucre capable de cristalliser grâce à l'abaissement de la température de fin de cristallisation. Comme on le voit mieux sur la figure 2, le circuit de réchauffage et concentration comporte essentiellement un réservoir tampon 30, étanche, un échangeur de température 31 avec un faisceau de tubes alimentés en vapeur, et un caisson de vaporisation par pulvérisation 32, capable d'être mis sous dépression et relié à cet effet à une canalisation de vide 34. Le réservoir tampon 30 est disposé à un niveau inférieur à celui du caisson de vaporisation 32, pour que le contenu de ce caisson puisse retourner au réservoir tampon , malgré la dépression qui règne dans le caisson 32. Le réservoir tampon 30 est divisé en deux parties 35 et 36 par une cloison déversoir 30c avec une crête horizontale. La partie 36, dévolue à la sortie, est alimentée par les eaux mères en excès dans la partie 35, qui débordent par-dessus la crête de la cloison 30c; cette partie 36, de volume relativement faible, est équipée d'une pompe de reprise 30d pour envoyer les eaux mères, après concentration et réchauffage, au mélangeur 4 (figure 1). La partie 35, qui occupe la majeure partie du réservoir 30, est alimentée par la canalisation 22 qui provient des égo ts de la centrifugeuse 20 (figure 1), cette canalisation 22 se prolongeant, dans le réservoir 30, par une vanne d'alimentation 30b qui débouche nettement en dessous du niveau des eaux mères, fixé par la crête de cloison 30c. De plus, une pompe de circulation 30d puise à la partie Inférieure de la partie majeure 35 du réservoir 30 pour refouler les eaux mères dans l'échangeur 31 à l'entrée 31a, les eaux mères ressortant par la sortie 31b, après avoir longé un faisceau de tubes de vapeur alimenté en vapeur par l'entrée 31c, cette vapeur sortant en 31d en état plus ou moins condensé. Les eaux mères réchauffées dans l'échangeur 31 sont envoyées à des buses de pulvérisation 32a dans le caisson évaporateur 32. Ce caisson 32 est composé de deux parties cylindriques superposées, la partie supérieure, de plus grand diamètre formant tampon de vapeur, tandis que la partie inférieure forme réceptacle pour les eaux mères, jusqu'à un niveau 32f. Les buses de pulvérisation 32a sont disposées vers le haut de la partie inférieure. La partie supérieure est conformée en dôme, au sommet duquel est piquée une canalisation d'évacuation 32b, reliée à une canalisation de service de vide 34, à travers une vanne 32_ asservie à la dépression dans le caisson 32. On notera que la partie supérieure est pourvue d'un ajutage' 32d pour l'introduction d'eau chaude, avec une vanne 32e asservie à la température dans la partie supérieure du caisson, cette arrivée d'eau chaude étant prévue pour éviter une sursaturation des eaux mères, notamment. La partie inférieure du caisson 32 se termine en cône d'o part une canalisation 33, qui aboutit dans le réservoir 30 à une canne d'alimentation 30a qui plonge dans la partie majeure 35 du réservoir 30 jusqu'à proximité du fond. On comprendra que la hauteur de colonne h entre le niveau de la crête de la cloison 30c correspond, compte tenu de la densité des eaux mères à la sortie du caisson 32, fonction de la'concentration et de la température, à la différence des pressions régnant dans le réservoir 30 et dans le caisson 32. On obtient ainsi une circulation en circuit fermé entre la partie majeure 35 du réservoir tampon 30 et le caisson 32, les eaux mères, prélevées par la pompe 30_, traversant l'échangeur 31 pour être pulvérisées dans le caisson 32, d'o elles retournent par gravité au réservoir 30 par la canalisation 33. Cette circulation en circuit fermé fonctionne en parallèle avec la circulation depuis la canalisation 22 venant de la turbine 20 vers le mélangeur 4. On remarquera que le réchauffage des eaux mères dans l'échangeur 31 intervient en amont de la pulvérisation dans le caisson 32, de sorte que la pression dans l'échangeur peut être suffisante pour y éviter la formation de mousse. Par ailleurs la pulvérisation par les buses 32a peut imprimer aux eaux mères, au sortir des buses, des vitesses suffisantes pour surpasser les forces de cohésion interne des eaux mères, malgré la présence de composés tensio-actifs, et obtenir une pulvérisation fine et non le développement d'un agglomérat de bulles d'air, de sorte que l'évaporation soit du type dit: évaporation flash. On notera que la quantité d'eau évaporée est fonction directe, par unité de débit, de la différence de température des eaux mères entre leur pulvérisation par les buses 32a et leur recueil à la partie inférieure du caisson 32. On peut ainsi régler la concentration des eaux mères dans la canalisation de retour 33, mesurée par un capteur 31f par ajustement de la quantité de vapeur admise dans l'échangeur 31, par l'lntermédiaire de la vanne asservie 31e, pilotée par le capteur 311. Pour donner un exemple d'exploitation, les eaux mères provenant des égo ts de la centrifugeuse 20 arrivaient à un débit de 10 tonnes à l'heure, à une température de 80"C et une concentration de 89 Brlx. On rappelle que le Brlx est une unité utilisée conventionnellement en sucrerie pour définir la teneur en matière sèche, sucre ou impuretés, d'un sirop de sucre, par mesure de la densité à l'aréomètre Brlx. Le degré Brix d'un sirop en mesure exprime la teneur pondérale en sucre pour cent d'un sirop pur qui présente, à 15"C, la même densité que le sirop dans les conditions de mesure. L'étage 3 de concentratlon-réchauffage est réglé pour restituer, au mélangeur 4, un débit de sensiblement 10 tonnes/heure, d'eaux mères à 82"C et 92 Brlx. En fonctionnement de régime, le contenu du réservoir présente, en surface, une température de 82 C et un degré Brix de 92, correspondant bien entendu aux température et concentration des eaux mères envoyées au mélangeur 4. Mais dans le fond les apports d'égo t de turbine 20 réduisent les concentration et température. La pompe 30_ assure un débit de circulation de 30 tonnes/heure. Compte tenu du débit de circulation en circuit ouvert de 10 tonnes/heure, les eaux mères prélevées au fond de la partie majeure 35 du réservoir présentent une température de 81C et un degré Brix de 91. En sortie 31b de l'échangeur 31, les eaux mères atteignent une température de 930C, tandis que ni le débit de t/h, ni la concentration de 91 degrés Brlx n'aient changé. Sortant des buses 32a du caisson 32 sous forme d'un brouillard de gouttelettes, les eaux mères subissent une évaporation partielle dans l'atmosphère en dépression. Leur température s'abaisse de 93 à 82 C, tandis que leur concentration passe de 91 à 92 Brix. On comprend que l'abaissement de température de 11 C correspond à la chaleur de vaporisation de l'eau. On notera en outre que si, en toute rigueur, la masse des eaux mères qui retourne du caisson 32 au réservoir 30 par la canalisation 33 est inférieure de la masse d'eau évaporée à celle qui est introduite par les buses 32a, cette masse d'eau évaporée correspond à environ 1 % de la masse d'eaux mères en circulation, et peut être négligée dans le calcul des débits. Comme Il a déjà été signalé, le retour des eaux mères du caisson-32 au réservoir tampon 30 par la canalisation 33 s'effectue par gravité, agissant sur la différence de niveau entre la surface réelle des eaux mères à la partie inférieure du caisson 32 et le niveau d'équilibre 321, la hauteur de colonne h des eaux mères (à 92 Brix et 82 C) entre le niveau 321 et le niveau 30f dans la partie majeure 35 du réservoir (définie par la crête de paroi 30c) équilibrant la dépression dans le caisson 32. Cette dépression correspond à la pression de vapeur d'eau saturante à 65 C, réglée par l'asservissement 32c. La canalisation 33 débouche près du fond du réservoir , dans la partie majeure 35, pour ne pas perturber le rassemblement des eaux mères réchauffées et concentrées en surface. Ces eaux mères passent dans la partie 36 en débordant au-dessus de la crête de la paroi 30c, pour être reprises par la pompe 30e et renvoyées au mélangeur 4. Compte tenu de ce que la quantité d'eau évaporée dans le caisson 32 est de l'ordre du pourcent par rapport au débit en circuit fermé des eaux mères en concentration, et que ce débit est environ triple du débit arrivant par la canalisation 22, la différence des débits entre l'entrée et la sortie de l'ensemble de réchauffage-concentratlon reste négligeable, sous l'aspect des projets d'ingéniérle. Mais cette différence correspond à la concentration des eaux mères, et est responsable des gains de production, compte tenu que la pratique du préturblnage permet d'abaisser la température de fin de cristallisation en dessous de 50 C en gardant l'efficacité du malaxeur 5. On notera que, par rapport à l'exemple qui vient d'être décrit, des dispersions de température de + 2 C sont admissibles; les dispersions de concentration peuvent atteindre + 1 Brix dans les eaux mères de départ, et + 2 Brlx dans les eaux mères jointes à la seconde part de masse cuite dans le mélangeur 4. Des essais ont montré que le procédé suivant l'invention permettait de faire passer de 48,03 kg à 52,64 kg la quantité de sucre extraite de 100 kg de masse cuite, soit un gain de 9,6 % sur les productions antérieures. Ainsi, au cours d'une campagne o seront produites 23 500 tonnes de sucre roux affiné, le procédé de l'invention aura accru la production de 2 100 tonnes environ; la tonne de sucre, à ce stade, présente une valeur d'environ 400 francs. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple décrit, mais en embrasse toutes les variantes d'exécution dans le cadre des revendications. REVENDICATIONS 1. Procédé pour augmenter le rendement d'extraction de sucre d'un sirop de troisième jet, en réduisant la température de fin de cristallisation avant élimination des mélasses par centrifugation, suivant lequel on ensemence (1} en germes de cristallisation le sirop amené à sursaturation à une température de début de cristallisation pour obtenir un mélange dit masse culte composée de cristaux de sucre dans une eau mère en voie de désursaturation, on divise (111 en deux parts cette masse cuite pour prélever une première part o l'on sépare, par centrifugation (2), l'eau mère des cristaux de sucre que l'on rince à l'eau, le rlnçat étant joint (22) à l'eau mère qu'il dilue, on réchauffe l'eau mère (3) diluée et on la joint (4) à la seconde part de masse cuite, dont la teneur en cristaux est réduite, et on laisse refroidir cette seconde part de masse cuite à teneur en cristaux réduite en la malaxant (5) jusqu'à une température finale de cristallisation, après quoi on sépare le sucre cristallisé des mélasses par centrifugation classique (6), procédé caractérisé en ce que, après réchauffage (31) de l'eau mère diluée, on la concentre en la pulvérisant dans une enceinte (32) en dépression entretenue tandis que l'on compense les pertes thermiques d'évaporation, en sorte d'au moins rétablir sensiblement les température et concentration de l'eau mère dans la masse culte de départ, avant de la joindre (4) à la seconde part de masse culte. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on surchauffe (31) l'eau mère par rapport à la température de début de cristallisation avant de la pulvériser dans l'enceinte (32) en dépression entretenue. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la température de surchauffe est supérieure de 80 à 12"C à celle de début de cristallisation. 4. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la pression absolue dans l'enceinte en dépression est comprise entre 20 et 30 kPa. 5. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on réchauffe l'eau mère diluée et on la concentre en cycle fermé, en soutirant (30e) de ce cycle de l'eau mère à sensiblement mêmes température et concentration que l'eau mère dans la masse culte (1) de départ, tandis que l'on compense le soutirage par apport d'eau mère (22) diluée centrifugée de la première part de masse cuite. 6. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, dans l'eau mère de la masse cuite de départ, la température est comprise entre 78 et 82 C et la teneur en matière sèche entre 88 et 90 Brix. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que dans l'eau mère jointe à la seconde part de masse cuite, la température est comprise entre 80" et 84"C et la teneur en matière sèche entre 90 et 94 Brlx. 8. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la température finale de cristallisation est inférieure à 50"C.