Brevet FR2644885A1 — publié le 19900928

La présente invention concerne un dispositif pour denoSbrer et mesurer la longueur vraie d'éléments ou traces incluses dans un échantillon étudié sous microscope, et en particulier 1'application qui en est faite dans la technique dite tdes traces de fission" qui permet de dater certains minéraux tels l'Apatite et que l'on utilise également en chronothermométrie. a fission spontané de l'Uranium 238, en liberant deux fragments de noyau hautement énergétiques, provoque dans les minéraux une désorganisation des atomes cibles se traduisant par la présence au sein du minéral d'une "trace" rectiligne d'une longueur maximum de 20 microns et d'un diamètre d'une dizaine de nanomètres. Sur une section polie du minéral observée au microscope, ces traces sont parfaitement visibles et dénombrables après révélation par attaque chimique. La détermination de l'age de ces échantillons passe par la mesure de la densité Ps des traces fossiles de l'échantillon, mais également par la mesure de la densité Pi des traces induites résultant de la fission de l'uranium 235 provoquée par une irradiation neutronique de l'échantillon. Cette opération permet de déterminer la teneur en uranium du minéral. En effet, la densité de traces fossiles Ps est non seulement fonction de l'âge du minéral mais également de cette teneur en uranium. Une nombreuse littérature existe sur cette technique de datation par mesure des traces de fission, à laquelle on pourra se reférer pour une meilleure compréhension. On y apprend en particulier que la mesure des densités Pi et Ps ne permet de dfterminer qu'un age apparent car sous l'action de la température et du temps, les traces se cicatrisent et diminuent de longueur, ce qui a pour effet d'abaisser la densité de traces fossiles Ps puisque celle-ci est déterminée par simple comptage dans un plan, du nombre d'intersections des traces avec ledit plan. Des travaux universitaires consistant S soumettre une Apatite de référence à des températures croissantes pendant des intervalles de temps variables ont permis de mettre en évidence que la correction de l'age apparent TA passe par la mesure de la longueur des traces fossiles et induites et leur dénombrement. De façon usuelle, ces mesures se font au laboratoire, par pointé manuel sous microscope. Ces pointés sont longs, fastidieux et non dépourvus terreurs. De plus, l'utilisation classique dtun microscope ne permettant que l'étude de ce qui est visible dans le plan de focalisation -la surface polie de l'échantillon en l'occurrence- ce sont les projections dans ce plan de focalisation des longueurs des portions de traces coupées par ledit plan que l'on mesure, et non pas la longueur réelle de leur prolongation dans les plans sous-jacents.On introduit ainsi un élément d'incertitude supplémentaire à prendre en compte pour la détermination de l'âge de l'échantillon dans cette méthode dite de chrono-thermométrie par "traces de fission Lorsqu'on utilise un objectif de microscope 3 fort grandissement et à grande ouverture numérique, ce qui est le cas pour l'observation de traces de fission, une des caractéristiques du systeme optique'est que la profondeur de champ est très petite, de l'ordre de quelques centièmes de microns. En conséquence, l'image observée dans l t oculaire ou par l'intermédiaire d'une caméra vidéo n'est nette que pour une tranche d'échantillon de très faible épaisseur située dans un plan perpendiculaire à l'axe optique.En modifiant la focalisation du microscope, on peut observer successivement plusieurs tranches de l'échantillon à des profondeurs différentes et ainsi suivre une trace tout son long. Sur un microscope ordinaire, la mise au point s'effectue manuellement grâce à un système de vis et crémaillère contrôlant le déplacement vertical Z de la platine. La precision de ce déplacement, de l'ordre du centime de millimètre, nTest pas très élevée ; de plus son étalonnage dépend de la position de la crérnaillère, c'est-à-dire de 1V épaisseur de l'échantillon ou de la préparation à observer. Un premier but de l'invention est de disposer d'un microscope dont le déplacement vertical de la platine (donc la variation du plan de focalisation) est parfaitement déterminé et connu avec une grande précision, de l'ordre du centième de micron. Ce but est atteint par l'utilisation de céramique piéz-o-électrique, par exemple, pour déplacer finement la platine. Un deuxième but de l'invention est de fournir un dispositif permettant un comptage sûr pour lequel on est certain que tous les éléments à prendre en compte l'ont été une fois et une seule. Ce but est atteint par la création d'une image synthétique d'un point courant, image synthétique que l'on superpose sur un écran à une image vidéo provenant du microscope. Cette image représente la tranche de l'échantillon étudié située dans le plan de focalisation du microscope pour un réglage donné et une position Z connue de la platine. En permettant d'atteindre ces buts fixés, le dispositif selon l'invention permet la mesure de la longueur réelle d'éléments inclus dans un échantillon étudié sous microscope et leur dénombrement exact, tout en évitant les inconvénients des procédés classiques de comptage. Le dispositif selon l'invention pour le comptage et/ou la mesure de la longueur réelle d'éléments inclus dans un échantillon comprend - un microscope avec platine mobile au moins verticalement, - des moyens pour déplacer finement la platine suivant la direction Z verticale, des moyens pour mesurer et enregistrer le déplacement vertical Z de la platine, - une caméra fixée sur le microscope et focalisee sur l'Xchantillon, - un moniteur vidéo pour visualiser l'image formée par la caméra, - des moyens reliés au moniteur vidéo pour repérer un point de cette image réelle de coordonnes X et Y par rapport à deux axes de son plan, former l'image synthétique de ce point sur l'écran, mesurer et enregistrer les coordonnées X, Y desdits points et des moyens pour calculer une longueur à partir de l'enregistrement des coordonnées X, Y, Z, et enregistrer cette longueur. Selon une forme de réalisation préférentielle, les moyens de déplacement fin de la platine sont des micro-positionneurs piézo-électriques et une alimentation électrique pour alimenter lesdits micro-positionneurs. Le dispositif selon l'invention peut évidemment entre utilisé pour le comptage ou la mesure de longueurs de toutes sortes d'éléments visibles au microscope. Il est une application à laquelle il est particulierement adapté, à savoir le comptage et la mesure de la longueur de traces de fission fossiles ou induites dans un échantillon contenant de l'uranium tel l'Apatite, en particulier pour des études paléothermométriques et de datation de terrains géologiques. La description ci-apres d'un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, illustré par la figure 1 annexée permettra de mieux comprendre l'objet de l'invention et son intérêt. Le microscope 3 de la figure 1 est réglé optiquement sur l'échantillon 2 d'Apatite dont on a poli et Iégerement attaqué à l'acide la surface pour révéler en profondeur les traces de fission. Les déplacements grossiers de la platine 1 du microscope sont assurés par les moyens propres de déplacement de la platine, à savoir un systme de vis et crémaillere classiques manoeuvré manuellement et qui est utilisé pour faire l'approche de la mise au point. Le déplacement fin de la platine 1, dans l'exemple de réalisation décrit ici est assuré par au moins une céramique piézo-électrique 10. Une céramique piézo-électrique est un composant dont l'épaisseur varie sous l'action d'un champ électrique. Lorsque le champ électrique croît, la céramique se gonfle, mais ce gonflement nVest pas linéaire en raison de l'hysteresis. C'est pourquoi un capteur de déplacement est intégré à la céramique. De telles céramiques, que l'on trouve sur le marché travaillant en boucle ferme, par comparaison de la valeur mesurée et d'une valeur de consigne, le capteur intégré permettant de corriger les effets de l'hysteresis par asservissement de la THT (Très Haute Tension) à la valeur de consigne.On dispose ainsi d'une céramique qui devient un micropositionneur et un microabesureur dont la sensibilité peut atteindre le nanomètre. La céramique piézo-électrique, alimentée par une alimentation -électrique 13, est fixée d'une part par sa partie inférieure à une plaque de base plane 12, elle-même solidaire de la platine 1 du microscope, et d'autre part par sa partie supérieure à une pièce mécanique 11 présentant une partie plane située au-dessus de la plaque 12 et sur laquelle est monté l'échantillon 2 ou la préparation à étudier.La rotation du bouton 16 de l'alimentation 13 de la ou des céramiques piézo-électriques a pour effet de faire varier le champ électrique qui leur est appliqué, ce qui provoque leur gonflement, donc une variation de leur épaisseur selon la verticale, et par conséquent le déplacement de la pièce mécanique 11 par rapport à la platine l. C'est en agissant manuellement sur ce bouton 16 que l'on effectue les mouvements fins nécessaires pour la mesure des longueurs. Un voltmètre 14, relié à l'alimentation, permet de lire directement la tension appliquée.Il existe une relation univoque, fonction des caractéristiques des céramiques piézo-électriques, entre la tension qui leur est appliquée et le déplacement A Z que l'on fait subir à l'échantillon. te voltmètre 14 est relié à un micro-ordinateur 9 possédant des moyens pour transformer l'indication de voltage envoyé par le voltmètre en indication de déplacement a Z. Pendant toute la phase de mesure des longueurs des traces de l'échantillon, ou de leur comptage, le mouvement grossier de la platine ne devra évidetmnent pas être actionné. Une camera vidéo 4, permettant l'obtention d'une image non déformée géométriquement, par exemple une caméra à tube Haute Résolution pour mieux résoudre les extrémités des traces, est fixée sur le microscope.Cette caméra est disposée et réglée optiquement de façon à pouvoir fournir une image du plan d'observation dans lequel se trouve la tranche de l'échantillon à étudier. La caméra 4 est reliée, par l'intermédiaire d'un boitier de mixage 5, à un moniteur video 6, avec écran sur lequel est visualisée l'image de la tranche de l'échantillon à analyser. La lumière éclairant le cristal est diffractée par la trace de fission en créant deux nappes symétriques par rapport à la direction d'incidence. L'angle de ces deux nappes est fonction du diamètre de la trace et peut donc être différent d'une trace à l'autre en fonction des conditions de révélation par exemple. L'angle d'inclinaison de la trace de fission fait donc, qu'en fonction du plan de mise au point du microscope, l'image d'une trace de fission apparaîtra suivant une aigrette constituée par l'intersection du dièdre constitué par les nappes de diffraction et le plan d'observation. Comme les nappes de diffraction correspondent au ler minimum nul de la diffraction, l'aigrette sera sombre sur fond clair. L'angle des ailes de l'aigrette sera d'autant plus ouvert que la trace sera peu inclinée par rapport à l'axe optique et que son diamètre sera petit. Parallèlement, une image synthétique dans laquelle un point courant est créé, gracie à l'utilisation de ce qu'on appelle maintenant communément dans le domaine informatique une "souris" 15, permettant de valider un point de coordonnées X, Y dans un plan marqueur et de fournir une mesure des variations de coordonnées X, Y lorsque l'on change de point dans ce plan en déplaçant la souris. La souris est reliée au micro-ordinateur 9 avec . écran 8 permettant de visualiser certains résultats et données. Le point courant est rentré sur le moniteur 6 par l'intermédiaire de la boite de mixage 5. Après validation, ses coordonnées X et Y sont mises en mémoire dans 7. Il existe dans le commerce de nombreux ensembles comportant ces trois éléments : souris, micro-ordinateur et écran pour lesquels, s'ils sont utilisés seuls, le plan marqueur lié à la souris coincide avec la surface de l'écran, l'image synthétique des points validés figurant sur ledit écran. Dans notre dispositif, le micro-ordinateur 9 est relié via une mémoire 7 au moniteur vidéo 6, lequel est lui-mOme relié à l'écran 6, de sorte que le plan marqueur de la souris coincide avec 1'écran 6. Dans ces conditions, on peut observer sur l'écran 6 la superposition de l'image vidéo fournie par la caméra 4 et de l'image synthétique du point courant mu par la souris, après que les informations transmises par la caméra et les informations transmises par la souris via le micro et la mémoire aient été mixées par la boite de mixage 5. La marche à suivre est la suivante : on effectue tout d'abord à l'aide de la vis du microscope une mise au point sur la surface de l'échantillon. En agissant sur la souris, on repère et on valide un point P de l'image synthétique se superposant à ce que l'on considè're sur l'image vidéo comme étant l'extrémité d'une trace de fission. Les coordonnées X, Y de ce point P sont mémorisées en mémoire 7 après validation ainsi que la coordonnée Z pour laquelle son image était la plus nette. Sans toucher b la souris, mais en agissant sur le bouton 16, on déplace la tranche d'analyse et l'image vidéo se modifie et nous permet de suivre la trace jusqu'à ce que l'on considérera être son autre extrémité. On déplace la souris, donc le point courant pour le superposer à l'image P' de l'extrémité de la trace et on valide le point P' de façon que ses coordonnées X', Y', Z' (Z' correspondant à la cote verticale de la pièce mécanique pour laquelle l'image vidéo de P' est la plus nette) soient mises en moire. Le micro-ordinateur est equipé d'un moyen tel que la mémorisation des coordonnées de ces deux points validés l'un après l'autre provoque la création d'un trait reliant ces deux points matérialisant la trace, ou moins sa projection dans le plan horizontal.Ceci permet au manipulateur de ne pas faire d'oubli ou de doublets dans ses comptages et mesures et même d'interrompre son opération quelques temps. On procède ainsi trace par trace. Le micro-ordinateur est équipé de moyens permettant de calculer, à partir des jeux de coordonnées Xi, Yi, Zi des points Pi et X'i, Y'i, Z'i des points Pi' les longueurs des segments limités par ces points, donc la longueur réelle des traces présentes dans l'échantillon étudié, chaque trace étant définie par deux jeux de coordonnées successifs et l'indice de réfraction du cristal étudié. Le micro-ordinateur peut également être équipé de moyens permettant de fournir l'histogramme de ces longueurs, ou encore de fournir le nombre de traces traitées, ou même encore de fournir la densité de ces traces. Les résultats peuvent être imprimés et/ou visualisés sur l'écran 8 du micro-ordinateur 9, ou imprimés si l'on connecte une imprimante au micro-ordinateur. ta description détaillée ci-dessus ne limite évidemment en rien l'invention à ce seul mode de réalisation. De nombreuses variantes existent, accessibles à l'homme de l'art, sans que l'on sorte du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 - Dispositif pour le comptage et/ou la mesure de la longueur réelle d'éléments inclus dans un échantillon caractérisé en ce qu'il comprend un microscope (3) avec une platine mobile au moins verticalement (1), des moyens pour déplacer finement la platine suivant la direction Z verticale, des moyens pour mesurer (14), f19), (7) et enregistrer le déplacement vertical Z de la platine, une caméra (4) fixée sur le microscope et focalisée sur l'échantillon, un moniteur vidéo (6) et un boîtier de mixage (5) pour visualiser l'image formée par la caméra, des moyens (15), (19), (7) reliés au moniteur vidéo pour repérer un point sur cette image réelle de coordonnées X et Y par rapport à deux axes de son plan, former l'image synthétique de ce point sur l'écran, mesurer et enregistrer les coordonnées X, Y desdits points, des moyens (9), (7) pour calculer une longueur à partir de l'enregistrement des coordonnes X, Y, Z, et enregistrer cette longueur. 2 - Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens de déplacement fin de la platine sont des céramiques piézo-électriques (10) auxquelles sont intégrés des capteurs de déplacement, et une alimentation électrique (13) pour alimenter lesdites céramiques. 3 - Application du dispositif selon la revendication 1 ou 2 au comptage et à la mesure de la longueur réelle de traces de fission fossiles ou induites dans un échantillon contenant de l'uranium tel que l'Apatite en particulier pour des études géochronologiques de terrains géologiques