Brevet FR2640610A1 — publié le 19900622

PROCèDE POUR La FABRICATION DE LA CYANAMIDE TÌQUE Le procédé objet de l'invention consiste essentiellement à soumettre un mélange de carbonate de calcium et d'urée à un traitement en deux stades respectant des conditions opératoires bien définies. Il est connu de fabriquer de la cyanamide calcique par azotation du carbure de calcium. te produit industriel ainsi obtenu contient inévitablement les impuretés du carbure de départ ainsi qu'unie forte proportion de carbone résiduaire de la réaction. C'est un produit noir a taux d'azote faible. Bien qu'ayant une bonne valeur fertilisante, ce produit ne content que 60 à 70 Z de cyanamide, soit une teneur en azote comprise entre 20 et 24 Z. Utilisé comme matière première pour des synthèses organiques, il nécessite de ce fait des traitements de purification coûteux. Le demandeur a trouvé un moyen pour obtenir une cyanamide calcique tres pure, contenant plus de 85 Z de substance active, soit plus de 30 Z d'azote. Le produit, objet de la présente invention a de ce fait une valeur fertilisante élevée et constitue une matière première de choix pour les synthèses organiques à base de cyanamide. Le procédé revendiqué consiste à soumettre un mélange, en proportion définie, de carbonate de calcium et d'urée, à deux traitements thermiques successifs. Le mélange est constitué dans les proportions égales à une mole de carbonate de calcium pour deux moles d'urée. I1 est réalisé de façon homogène par tous moyens connus. Les deux traitements thermiques suivants sont ensuite appliqués 1-. Chauffage du mélange à une température comprise entre 135 et 2000C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 3 heures. Cette opération peut être effectuée par tous moyens connus, en vase ouvert. Elle se caractérise par un dégagement gazeux constitué essen tiellement d'ammoniac et de gaz carbonique et la production d'une masse blanchâtre infusible. 2. Chauffage du produit solide issu de la réaction précédente dans une enceinte a l'abri de l'air à une température comprise entre 300 et 500 OC pendant une durée comprise entre 1 et 6 heures. Pendant ce traitement, il se dégage du gaz carbonique et la masse réactionnelle solide se transforme progressivement en cyanamide calcique. Après refroidissement à l'abri de l'air, le produit final peut autre conditionné et stocké sans précautions spéciales. Il est constitué de cyanamide calcique titrant environ 33 Z d'azote et contient plus de 90 Z de substance active. Les gaz résiduaires dégagés aux deux stades décrits ci-dessus peuvent atre récupérés et recyclés dans une synthese d'urée par exemple, rendant avantageux d'intégrer la fabrication, objet de l'invention, avec une production industrielle d'urée. Nous décrivons maintenant un exemple non limitatif du procédé selon l'invention. On constitue un mélange contenant 100 gr de carbonate de calcium finement divisé et 120 gr d'urée. Dans un réacteur muni d'un orifice de dégagement, on porte le mélange à 150 OC pendant 2 heures. Le produit de cette opération est ensuite introduit dans une enceinte permettant de le porter à 350 "C pendant 3 heures. Après refroidissement, on obtient 82 gr de cyanamide calcique contenant 34 Z d'azote. Le produit a une valeur fertilisante élevée et peut constituer une matière première idéale pour des synthèses organiques à base de cyanamide. L'homme de l'art comprendra que dans ce dernier cas, la libération de la cyanamide peut s'effectuer aisément à l'aide d'acide carbonique, reconstituant le carbonate de calcium du départ. Comme les gaz issus du premier traitement correspondent à la moitié de l'urée engagée, l'opération schématique globale incluant toutes les séquences réactionnelles, fait apparaitre la consommation d'une seule mole d'urée pour une mole de cyanamide, ce qui s' avère particulièrement économique. BEVENDICAIIONS 1. Procédé pour la fabrication de la cyanamide calcique caractérisé en ce que l'on soumet un mélange en proportion d'une mole de carbonate de calcium pour deux moles d'urée à un chauffage à une température comprise entre 135 et 200 C pendant une durée comprise entre une 1/2 heure et 3 heures et que l'on soumet le produit de cette opération à un deuxième traitement dans une enceinte à l'abri de l'air à une température comprise entre 300 et 500 C pendant une durée comprise entre 1 à 6 heures, les gaz résiduaires étant dans les deux traitements dégagés à la pression atmosphérique. 2. Procédé selon 1 dans lequel les gaz résiduaires dégagés sont utilisés dans une fabrication industrielle de l'urée en vue de récupérer la moitié de l'urée engagée. 3. Produit industriel nouveau obtenu selon I et consistant en un engrais szoté à forte valeur fertilisante. 4. Produit selon 1 et 3 constituant une base de préparation de cyanamide pour des synthèses organiques.