Brevet FR2635703A1 — publié le 19900302

i La présente invention concerne le domaine de la métallurgie des poudres et plus particulièrement le domaine de la métallurgie des poudres appliqué à des matériaux ayant une ductilité limitée. Les matériaux métalliques sont toujours soumis à une variété d'exigences en ce qui concerne leurs propriétés. Ces exigences peuvent comprendre par exemple la rigidité, la ductilité, la résistance à la corrosion etc. Des accroissements de rigidité sont invariablement accompagnés de diminutions d'autres propriétés importantes. Par exemple on a porté un grand intérêt à des alliages basés sur des composés intermétalliques de titane et d'aluminium tels que Ti3Al et TiAl. Ces matériaux sont intéressants parce qu'ils possèdent une bonne résistance à des températures relativement élevées et des densités relativement basses. Cependant ces matériaux n'ont pas trouvé de larges domaines d'application parce que leur ténacité n'est généralement pas appropriée aux températures ambiantes. Un aspect principal de la présente invention est la description d'un procédé permettant d'augmenter la ténacité de matériaux fragiles et plus particulièrement de matériaux en aluminure de titane, lorsqu'ils sont fabriqués par des techniques de la métallurgie des poudres, en incluant une dispersion ou un réseau de particules tenaces dans une matrice moins tenace. On a trouvé que l'incorporation d'une quantité comprise entre environ 5 % et 30 % en volume de particules tenaces, ayant un diamètre moyen compris entre environ 50 et environ 300 micromètres, peut fournir un accroissement exceptionnel de ténacité, bien supérieur à l'accroissement auquel on pourrait normalement s'attendre. La fraction en volume préféré pour les particules est de 10-20% et la gamme préférée pour le diamètre des particules tenaces est 100-200 micromètres. Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, de la présente invention ressortirons plus clairement de la description qui va suivre. Suivant l'invention, lorsque des matériaux métalliques fragiles sont fabriqués par la métallurgie des poudres, leur ténacité peut être notablement accrue en incluant, dans le mélange mis oeuvre dans la métallurgie des poudres, une petite quantité, mais toutefois efficace, de particules tenaces. On pense que ces particules établissent des "ponts" à la pointe des fissures se propageant, en empêchant ainsi tout développement additionnel des fissures. La ténacité est une propriété qui ne peut pas être définie d'une manière unique. D'une manière générale la ténacité implique une résistance à la fois à l'amorçage de fissures et au développement de celles-ci. Dans les définitions courantes la résistance au développement des fissures est généralement la plus grande partie de la ténacité. Bien que les matériaux tenaces soient généralement des matériaux ductiles, le paramètre de ténacité met en oeuvre à la fois la résistance et ductilité, et la ténacité peut être considérée comme étant l'aptitude d'un matériau à absorber de l'énergie pendant une fracture. Ceci est souvent considéré comme étant proportionnel à la surface se trouvant sous une courbe contrainte-déformation au point de rupture. Une façon définitive de mesurer et de décrire la ténacité est l'utilisation de la mécanique de la fracture, et elle est basée sur des essais de traction ou de flexion effectués sur des échantillons fissurés ayant une géométrie spécifique. La technique est décrite dans la norme ASTM E3-99 qui est bien connue. Ce test fournit une mesure appelée couramment le facteur Klc qui est une valeur de la ténacité du matériau exprimé en mégapascals par racine carrée d'un mètre (contraintes/surfaces1/2) dans les conditions de déformation planes. L'invention sera décrite ci-dessous en utilisant cette mesure de la ténacité mais on comprendra que l'invention n'est pas limitée par cette technique de mesure particulière de la ténacité. On illustrera maintenant l'invention au moyen d'un exemple qui contribuera ensuite à l'étude subséquente de détail de l'invention. EXEMPLE: Un alliage contenant, en poids, 13,7% Al, 19% Nb, 7,8% Mo et Ti pour le reste (pourcentage atomique 25% A1, 10% Nb, 4% Mo, reste Ti) est un matériau basé sur Ti3Al qui est connu comme le titane alpha-deux. Cet alliage particulier est semblables à ceux décrits dans le brevet US-4 292 077 et 4 716 020. Ce matériau présente des propriétés de traction et de fluage remarquablement bonne à une température élevée mais il souffre d'un manque de ténacité en particulier aux températures ambiantes. Un alliage contenant, en poids, 7,5% Al, 38% Nb (pourcentage atomique 15% Al, 22,5% Nb) a une structure béta et une ténacité notable mais il présente des propriétés de traction et de fluage inadéquate à une température élevée. Ces deux compositions ne sont pas en équilibre l'une avec l'autre. Cependant le diagramme des phases à proximité des compositions des alliages réduit au minimum l'interdiffusion pendant la fabrication, ce qui est un avantage majeur. En outre ces alliages ne forment pas des interfaces fragiles lorsqu'ils sont liés l'un à l'autre. Bien qu'il y ait dans la nature des compositions d'alliage qui présentent une microstructure contenant à la fois la phase alpha-deux et la phase béta, de telles compositions à équilibre alpha-deux plus béta ne fournissent pas une combinaison intéressante de la résistance et de la ténacité. La ténacité Klc de la composition alpha-deux décrite précédemment est d'environ 302,8 MPa/m1/2 alors que la ténacité de la composition béta décrite précédemment est d'environ 1678,5 MPa/m1/2. On pourrait supposer qu'un mélange de poudres de ces matériaux, une fois comprimé et fritté d'une manière appropriée, présenterait des propriétés intermédiaires entre celles des deux matériaux et si on calcule la ténacité prévisible d'un matériau contenant 80% du matériau de matrice fragile et 20% de la phase ductile augmentant la ténacité, on pourrait espérer obtenir une ténacité d'environ 670,5 MPa/ml/2 autrement dit une amélioration d'environ 276,8 MPa/ml/2 par rapport à la ténacité du matériau fragile, dans le cas d'un matériau fabriqué à partir d'un mélange de 80: de particules fragiles et de particules tenaces. En fait, des échantillons contenant 20% en volume de particules de 100 micromètres de ce matériau tenace béta, dans la matrice fragile alphadeux, ont présenté des valeurs de ténacité de 800,3 MPa/ml/2 (une amélioration de 497,5 MPa/ml/2), qui sont notablement supérieures à celles que l'on pouvait prévoir par une règle d'analyse des mélanges. Ceci constitue l'essence de l'invention, à savoir la découverte que des additions de petites fractions volumiques de particules. de phase tenace à un matériau métallique fragile peuvent améliorer notablement la ténacité de la matrice et ceci dans une mesure tout à fait hors de proportions par rapport au volume des particules ajoutées. Le tableau ci-après indique des valeurs de ténacité pour d'autres matériaux composites formés à partir des mêmes compositions de la matrice et de la phase tenace. Lès matériaux de la matrice fragile doivent être constitués par un grand nombre de compositions métalliques et intermétalliques différentes. Ces compositions ne sont en aucune manière limitées aux compositions intermétalliques d'aluminure de titane mais elles peuvent comprendre des alliages et composés d'autres métaux de base comportant Co, Nb, Ni, Fe, Al, Mo ainsi que d'autres métaux. TABLEAU Matériau Condition Ténacité Effectif MPa/m1/2 % de la phase matrice 302,8 %. de la phase tenace 1678,5 % de particules de 200 micromètres (Comprimé (1) 506,1 (Soumis à un traitement de mise en solution (2) % de particules de 100 micromètres (Recuit (3) 618,6 % de particules de 100 micromètres 493,2 % de particules de 100 micromètres 800,3 X de particules de 200 micromètres (Comprimé (1) 692,2 % de particules de 100 micromètres (Forgé (4) (Soumis à un traitement de mise en solution (2) 484,5 (Recuit (3) % de particules de 100 micromètres 670,5 Calculé X de phase tenace 372 % de phase tenace 579,7 (1) Comprimé par pression isostatique à chaud à l0lO C Z heures, 103,3MPa (2) Soumis à un traitement de mise en solution à 995aC, pendant 1 heure (3) Recuit à 8430C pendant 4 heures (4) Forgé à 9550C Les particules de la seconde phase doivent avant toute autre chose être particulièrement tenaces et pour pouvoir être utilisées en pratique les particules de la seconde phase doivent avoir une ténacité qui est au moins le double de celles du matériau de la matrice. Les caractéristiques des propriétés qui sont exigées pour les particules de la seconde phase, ne peuvent pas être décrites quantitativement à ce stade. Si les particules sont trop faibles, elles offrent peu de résistance à une fissure se propageant. De même, des particules dures non déformables peuvent dévier des fissures, mais elles n'assurent pas une action de formation de pont entre fissures. La résistance et la ténacité intermédiaires de l'alliage, dans l'exemple précité, pour renforcer la ténacité, présentent beaucoup de caractéristiques correctes. Ce qui est également important et aussi difficile à définir est que les matériaux de la seconde phase doivent être compatibles avec les matériaux de la matrice. Cette compatibilité signifie que les particules doivent se lier aux particules de la matrice pendant le processus de compression de la poudre, sans formation de phases nuisibles dans l'interface, entre la matrice et la phase tenace. Des phases peuvent être nuisibles si elles sont faibles, fragiles ou ont un bas point de fusion par rapport aux conditions d'utilisation envisagées. Ceci peut être souvent déterminé ou analysé grâce à l'utilisation des diagrammes de phase existant et des connaissances des spécialistes en ce qui concerne l'interaction entre les matériaux métalliques. Le test final du matériau approprié pour la seconde phase sera naturellement la fabrication du matériau composite suivant la technique de la métallurgie des poudres et son évaluation. Un autre facteur qui peut rendre une seconde phase pulvérulente inutilisable avec un matériau de matrice pulvérulent serait une diffusion excessive entre la matrice et la seconde phase, même si aucune phase néfaste n'est formée. Ainsi, si le matériau de la seconde phase se dissout totalement dans la matrice pendant le traitement ou l'utilisation en service, son efficacité est naturellement négligeable. Peu après la fabrication du matériau composite et son essai, il est possible de fabriquer un couple de diffusion entre les matériaux proposés pour la matrice et la phase tenace, et de soumettre ce couple à des conditions voisines de celles auxquelles le matériau sera soumis pendant sa séquence de traitement et/ou une utilisation subséquente, et d'effectuer une évaluation du couple à. la fois du point de vue microscopique, en ce qui concerne l'apparition d'une diffusion en excès et/ou en ce qui concerne l'existence de phases étrangères suspectes. Il est également possible de fabriquer un couple de diffusion comme indiqué précédemment et de le soumettre à un essai mécanique pour déterminer l'emplacement et la nature de la défaillance. Si cette défaillance apparaît à distance de la liaison par diffusion, on peut alors en déduire sûrement que les matériaux sont compatibles. Si, au cours de l'évaluation microscopique de la zone de diffusion entre la matrice et la seconde phase augmentant la ténacité, on observe une zone de diffusion excessive, on peut alors prévoir un problème lié à l'interdiffusion. Le fait qu'une diffusion excessive est ou non apparue est dans une certaine mesure une question de jugement ou d'opinion, mais à titre de guide on peut dire que si la zone de diffusion est bien supérieure à 10% du diamètre des particules de la seconde phase, ceci entraîne une réduction du volume effectif des particules de la seconde ppase telles que ces particules deviennent beaucoup moins efficace. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour augmenter la tenacité d'un matériau fragile fabriqué par une technique de la métallurgie des poudres caractérisé en ce que l'on incorpore, dans la matrice, une quantité allant d'environ 5% à environ 30% en volume de particules tenaces compatibles, ayant un diamètre moyen allant d'environ 50 à environ 300 micromètres, si bien que la ténacité de la pièce résultante dépasse ce qui aurait été prévu en appliquant une règle de calcul des mélanges. 2.- Pièce ayant une ténacité accrue caractérisée en ce qu'elle comprend une matrice moins tenace, contenant d'environ 5% à environ 30% en volume d'une phase tenace compatible, cette phase tenace stable ayant un coefficient de ténacité Klc qui est au moins le double de celui de la matrice. 3.- Pièce suivant la revendication 2 caractérisée en ce qu'elle contient de 10 à 20% en volume de particules tenaces compatibles. 4.- Pièce suivant la revendication 2 caractérisée en ce qu'elle contient des particules tenaces compatibles dont le diamètre moyen est de 100 à 200 micromètres.