Brevet FR2640521A1 — publié le 19900622

PROCEDE DE PRETRAITEMENT DE PARTICULES SOLIDES EN VUE DE LES UTILISER POUR EXTRAIRE PAR UN SOLVANT LIQUIDE AU MOINS UN CONSTITUANT PRESENT DANS CES PARTICULES DESCRIPTION La présente invention a pour objet un procédé de prétraitement de particules solides en vue de les utiliser dans un procédé d'extraction par un solvant O liquide. Elle s'applique en particulier aux procédés d'extraction solide-liquide à partir de végétaux. Dans ce domaine, les procédés d'extraction solide-liquide peuvent être utilisés, soit en vue d'extraire des constituants valorisables de produits végétaux, par exemple extraire l'huile à partir des graines de soja, soit d'extraire les constituants gênants en vue de valoriser le végétal, par exemple enlever l'amertume des concentrats de farine de fèves. Pour ces techniques d'extraction, la pratique habituelle consiste à broyer tout d'abord Le produit végétal pour former une poudre. Cependant, l'utilisation d'une poudre pose certains problèmes pour réaliser dans de bonnes conditions l'extraction solide- liquide. En effet si l'on broie Le produit végétal de manière à obtenir une poudre fine ayant par exemple une granulométrie de 10 à 100 micromètres, on réalise l'extraction dans de bonnes conditions car les cellules végétales ne sont plus intactes, leur paroi qui est souvent une barrière au solvant, étant détruite; de ce fait l'accès du solvant est facilité et le rendement d'extraction peut être satisfaisant. En revanche, Les particules étant très fines, celles-ci sont entraînées par le solvant d'extraction, ce qui pose des problèmes au niveau de l'installation d'extraction. Lorsqu'on broie le produit végétal pour obtenir une poudre ayant une granulométrie plus éLevée, par exemple de 1000 à 2000 micromètres, on n'est pas géné par ce problème d'entraînement des particules par le solvant. En revanche, le solvant pénètre difficilement -à l'intérieur des particules qui sont composées de plusieurs cellules végétales intactes dont Les parois n'ont pas été détruites. La présente invention a précisément pour objet un procédé de prétraitement de particules solides utilisables dans un orocédé d'extraction par solvant, qui permet de réaliser l'extraction dans de bonnes conditions sans avoir de problèmes d'entraînement des particules par le solvant. Selon l'invention, le procédé de prétraitement de particules solides en vue de les utiliser dans un procédé d'extraction par un solvant liquide se caractérise en ce que les particules ont une dimension de 10 à 500 micromètres, et en ce qu'on les compacte pour former des cranulés ayant une dimension de 1000 à 5000 micromètres. Dans ce procédé on part ainsi de particules très fines, ce qui dans le cas de produits végétaux correspond à la destruction des parois cellulaires, et on amène ces particules sous la forme de granulés dont les dimensions sont suffisamment importantes pour éviter les problèmes d'entraînement de particules par le solvant. Néanmoins, dans les granulés obtenus, les particules végétales dont les parois cellulaires ont été détruites, restent bien accessibles au solvant, ce qui permet d'obtenir de bons taux d'extraction. Ainsi, le compactage permet d'obtenir des particules de taille relativement importante donc facilement utilisables dans les systèmes d'extraction solide-liquide, mais à l'intérieur desquelles Le solvant pénètre facilement, donc une vitesse d'extraction relativement élevée. De plus, on ne modifie pas par ce prétraitement La composition chimique du produit à extraire. Le compactage des particules de poudre peut être réalisé dans des appareillages classiques par exemple dans des presses à compacter. Bien que dans la plupart des cas il ne soit pas nécessaire d'utiliser de liant pour obtenir des granulés qui ne se délitent pas lors de l'extraction, on peut dans certains cas ajouter un liant aux particules avant de les soumettre au compactage. Dans le cas o les particules sont d'origine végétale et destinées à l'industrie agroalimentaire, on utilise un liant de qualité alimentaire, par exemple le KELTROL T.F. Généralement, le compactage est réalisé sous une pression de 30 a 100 bars (3 à 10 MPa). L'invention a également pour objet un procédé d'extraction par un solvant liquide d'au moins un constituant présent dans des particules solides ayant des dimensions moyennes de 10 à 500 micromètres. Ce procédé consiste à prétraiter Les particules pour former des granulés par mise en oeuvre du procédé de prétraitement décrit ci-dessus, et à mettre en contact les granulés obtenus avec le solvant liquide pour extraire dans celui-ci le(s) constituant(s) voulu(s). Généralement, les particules soumises au prétraitement sont préparées par broyage d'un produit solide, ce qui peut conduire à des particules ayant des densités différentes. En effet, lorsque le produit solide est 4. d'origine végétale, constitué par exempte de graines telles que des fèves ou des graines de soja, le broyage conduit à des particules de densités différentes, formées d'une part, de la graine elle-même et, d'autre part, de l'enveloppe des graines qui a une densité différente de celle de la graine. Lorsqu'on soumet de telles particules à une extraction par solvant dans une colonne, un problème supplémentaire se pose car les particules se répartissent en fcnction de leur densité dans la colonne. Grâce au procédé de l'invention, le fait de réaliser un compactage permet d'obtenir des granulés d'une densité intermédiaire puisque ceux-ci contiennent simultanément les particules provenant de l'enveloppe et les particules provenant des graines; on peut ainsi éviter ce phénomène de répartition en densité des particules dans la colonne. Le procédé de l'invention est applicable non seulement aux produits d'origine végétale, mais également aux produits d'origine animale ou minérale. Il est ainsi utilisable dans tous les procédés d'extraction solideliquide quel que soit la nature du solide à extraire. Pour ces extractions, on peut utiliser les appareillages classiques, par exemple des colonnes à flux pulsé lorsque les produits à extraire sont d'origine végétale. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de l'exemple suivant donné bien entendu à titre illustratif et non limitatif. Cet exemple concerne le traitement de farine de fèves en vue d'extraire de celle-ci les composés responsables de l'amertume. La farine de fèves a été obtenue par broyage de fèves et elle présente une granulométrie de 15 micromètres à 30 micromètres. A cause de la granulométrie très fine, il n'est pas possible de réaliser une extraction solide- liquide de cette farine dans des colonnes à flux pulsé. Selon le procédé de l'invention, on compacte La farine de fèves à l'aide d'une presse à compacteur de marque Alexanderwerk type WP50 en réglant la pression à 50 bars et en choisissant une grille dont l'ouverture de maille est telle que l'on obtienne des granulés dont la taille soit de 2 millimètres. On met ensuite en contact les granulés de poudre de fèves ainsi obtenus avec de l'alcool éthylique de titre 70 en utilisant un rapport en poids granulés/solvant de 1/10. On agite le mélange pendant minutes puis on sépare la poudre du solvant par filtration. Dans ces conditions on a extrait la totalité des composés responsables de l'amertume des farines de fèves. Par ailleurs, on observe que - d'une part les granulés ne se délitent pas lors de l'extraction, et que - d'autre part le solvant pénètre très facilement à l'intérieur des granulés. REVENDICATIONS 1. Procédé de prétraitement de particules solides en vue de les utiliser dans un procédé d'extraction par un solvant liquide caractérisé en ce que les particules ont une dimension de 10 à 500 micrométres, et en ce qu'on les compacte pour former des granulés ayant une dimension de 1000 à 5000 micrométres. 2. Procédé selon la revendication 1, 1u caractérisé en ce que l'on ajoute un liant aux particules avant de les compacter sous la forme de granulés. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on utilise un liant de qualité alimentaire. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on réalise le compactage sous une pression de 3 à 10 MPa. 5. Procédé d'extraction par un solvant 203 liquide d'au moins un constituant présent dans des particules solides ayant des dimensions de 10 à 500 micromètres, caractérisé en ce qu'il consiste à prétraiter les particules pour former des granulés par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications I à 4, et à mettre en contact Les granulés obtenus avec le solvant liquide pour extraire dans celui-ci le(s) constituant(s) voulu(s). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les particules ont été préparées par broyage d'un produit solide. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les particules obtenues par broyage ont des densités différentes. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le produit solide est d'origine végétale. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le produit solide est constitué par des graines. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les graines sont des fèves.