Brevet FR2639844A1 — publié le 19900608

PROCEDE D'EXTRACTION EN CONTINU D'UN SOLUTE ET DISPOSITIF DE MISE EN OEUVRE DU PROCEDE L'invention concerne un procédé et un dispositif d'extraction en continu d'un soluté, d'une phase liquide ou solide, à l'aide d'un solvant La présente invention s'applique particulièrement aux procédés qui posent un problème de séparation entre les deux phases en présence. L'extraction liquide-liquide ou l'extraction en.solvant telle qu'on l'appelle souvent, est une technique largement mise en pratique en laboratoire et à l'échelle industrielle. Elle permet d'extraire d'une phase acqueuse des matières polluantes ou des produits intéressants qui sont solubles dans des solvants organiques par la mise en contact étroit de la phase acqueuse avec un agent d'extraction organique non miscible à l'eau, suivie d'une séparation de phase. Dans ces procédés d'extraction en solvant, les phases acqueuses et organiques sont habituellement mélangées soigneusement dans une chambre de mélange de manière à favoriser un contact liquide-liquide et à produire àR l'interface un contact important de manière à favoriser les échanges de matière entre les phases. Ce mélange soigné produit une dispersion liquide-liquide qui, dans un appareillage classique, est introduit dans une cuve de decantation séparée dans laquelle les phases peuvent se séparer par gravité et de laquelle les phases séparées sont évacuées pour être rejetées ou pour d'autres traitements. Tous ces procédés et équipements d'extraction de l'art antérieur, ont donc été caractérisés par le fait qu'un étage d'extraction est constitué par un mélangeur, un décanteur et éventuellement un prédécanteur interposé entre ces derniers. L'agitation dans la zone de mélange se fait généralement au moyen d'un dispositif mécanique. Mais l'efficacité du mélange produit par ces dispositifs mécaniques dépend entre autres de la vitesse du mécanisme d'agitation. En effet, le mélange sera d'autant meilleur que la vitesse d'agitation sera grande. Cependant, cette vitesse d'agitation ne doit pas être trop grande pour limiter l'effet des forces de cisaillement résultant de cette agitation. Aussi, lorsque l'on veut améliorer la séparation des phases, on est obligé d'installer plusieurs mélangeurs en série à l'intérieur d'un même étage d'extraction. Ceci augmente considérablement l'encombrement du dispositif. De plus, les dispositifs de la technique antérieure impliquent généralement l'utilisation de filtres pour la récupération des phases séparées. Or, ces filtres présentent l'inconvénient de se colmater facilement. Ceci implique un nettoyage fréquent de ces filtres, ou bien l'utilisation de surfaces filtrantes importantes pour limiter ces effets indésirables. Aussi est-ce un des objets de la présente invention que de fournir un dispositif d'extraction en continu ne présentant pas les inconvénients ci-dessus évoqués à savoir les problèmes d'encombrement, de colmatage de filtres ou bien de cisaillement dû à l'agitation mécanique. D'autres objets de la présente invention apparaîtront au cours de la description plus détaillée qui va suivre. Selon l'invention, on réalise un dispositif destiné à extraire en continu un soluté d'une phase liquide ou solide à l'aide d'un solvant, comprenant dans une même enceinte - une cheminée centrale par la base de laquelle on introduit un solvant et un gaz servant à l'agitation, - un tube annulaire entourant ladite cheminée centrale, - une zone de décantation entourant au moins partiellement le tube annulaire et communiquant avec ce dernier par la base afin d'évacuer le solvant contenant le soluté que l'on a extrait au fur et à mesure que l'on rajoute du solvant au cours de l'opération d'extraction le dispositif étant caractérisé en ce que la cheminée centrale communique avec le tube annulaire d'une part en sa partie supérieure et d'autre part en sa partie inférieure de façon à créer une boucle permanente de circulation du mélange entre le tube annulaire et ladite cheminée pendant l'opération d'extraction. L'invention concerne également un procédé d'extraction en continu d'un soluté, d'une phase liquide ou solide introduite, en présence d'un solvant, dans une zone de mélange entourée au moins partiellement d'une zone de décantation et caractérisé en ce que au moyen d'une agitation continue on crée une boucle de circulation permanente dans ladite zone de mélange de telle sorte que le liquide duquel on extrait le soluté soit continuellement en mouvement dans la zone de mélange tandis que le solvant est évacué dans la zone de décantation en entraînant le soluté au fur et å mesure que l'on rajoute du solvant dans la zone de mélange. Dans la description qui va suivre, on fera référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 représente de manière schématique un mode de réalisation de la présente invention, - les figures 2a et 2b représentent d'autres modes de réalisation possibles de la présente invention. La figure 1 à laquelle on fait maintenant référence représente de façon schématique un dispositif selon la présente invention. Ce dispositif est constitué d'une enceinte (10) qui, selon un mode de réalisation, est cylindrique et dont la base est de forme conique de telle sorte que le fond de l'enceinte soit incliné vers le centre de ladite enceinte. Cette enceinte comprend une cheminée centrale (1) par la base de laquelle on introduit le liquide de lavage, par exemple de l'eau et un gaz servant à l'agitation du mélange, lequel gaz dans un mode de réalisation est de l'air comprimé. Cette enceinte comprend également un tube annulaire (2) entourant la cheminée centrale et communiquant avec ladite cheminée de manière à établir une boucle permanente de circulation du mélange. Cette cheminée centrale et ce tube annulaire définissent ce que l'on appelle par la suite la zone de mélange. Dans le cas de notre mode de réalisation, la communication entre la cheminée centrale et ce tube annulaire se fait - par le bas, grâce à un espace (3) prévu entre l'extrémité inférieure de la cheminée centrale et le fond de l'enceinte, - en haut, par débordement au dessus de l'extrémité supérieure (4) de la cheminée centrale. Cette enceinte contient également une zone de décantation (5) entourant le tube annulaire et communiquant avec ce dernier par la base (6). De même, au fur et à mesure que l'on rajoute du solvant par la base du récipient (au cours de l'opération de lavage) l'évacuation du solvant contenant le soluté que l'on a extrait se fait également par débordement au dessus de la paroi extérieure de ladite zone de décantation (5). L'évacuation du liquide ou du solide duquel on a extrait le soluté se fait par une vanne (11) ou tout autre dispositif équivalent placé dans le fond de la zone de mélange. Les figures 2a et 2b auxquelles on fait maintenant référence représentent d'autres modes de réalisation du dispositif selon la présente invention. La figure 2a représente un dispositif d'extraction, sur lequel on prévoit un mécanisme approprié (7), apte à évacuer la mousse qui peut se former à la surface de la zone de mélange. La figure 2b représente un dispositif d'extraction ayant une forme différente de celle du dispositif décrit dans le premier mode de réalisation. Dans cet exemple, l'unité d'extraction est disposée de telle sorte que la zone de décantation n'entoure que partiellement la zone de mélange De même, dans le mode de réalisation de la figure 2a, on prévoit des parois intermédiaires (8) dans la zone de décantation de façon à parfaire la séparation de phases ainsi réalisée. Dans ce cas, on prévoit une vanne supplémentaire pour vidanger la zone de décantation ainsi définie entre ladite paroi intermédiaire et la paroi extérieure de l'enceinte. Le fonctionnement d'un tel dispositif d'extraction peut être décrit de la manière suivante Dans la zone de mélange, on introduit le liquide ou le solide duquel on doit extraire le soluté De même, par le fond de la zone de mélange, on introduit le gaz servant à l'agitation du mélange ainsi que le solvant. L'introduction de ces composants peut être réalisée de différentes manières. Ainsi, par exemple, ils peuvent être introduits par'un ou plusieurs orifices prévus à cet effet ; ils peuvent être introduits au travers de zones poreuses de la paroi formant le fond de la zone de mélange ; de même, dans un autre mode de réalisation, le liquide peut être introduit par venturi. Le gaz injecté dans la cheminée centrale contribue à baisser la masse volumique du mélange, créant ainsi un flux ascendant à l'intérieur de ladite cheminée centrale. Lorsque le mélange atteint l'extrémité supérieure de la cheminée, il passe par débordement dans le tube annulaire créant ainsi dans le tube annulaire un flux descendant. On réalise ainsi une boucle de circulation permanente entre ces deux zones. Les essais réalisés montrent en effet que 95% du produit duquel on veut extraire le soluté reste dans cette boucle de circulation ; seul 5% du produit parvient à passer dans la zone de décantation, mais en raison de l'inclinaison du fond de l'enceinte, ils retombent rapidement dans la zone de mélange, ou ils sont à nouveau entrainés dans la boucle de circulation. L'opération se poursuit jusqu'à ce que l'on ait atteint le niveau de séparation souhaité entre la phase liquide ou solide et le soluté. Le solvant contenant le soluté que l'on a extrait remonte dans la zone de décantation d'où il s'écoule par débordement au dessus de la paroi extérieure de l'enceinte au fur et à mesure que l'on introduit du solvant dans la zone de mélange. Lorsque le niveau de séparation désiré est atteint, on récupère alors la phase de laquelle on a extrait le soluté par un dispositif approprié prévu dans le fond de la zone de mélange. Les applications de la présente invention sont nombreuses. Parmi celles-ci, on peut citer le lavage de particules solides, le traitement des boues et des rejets, la régénération des lits fixes en phase diluée, etc. REVENDICATIONS 1 - Dispositif destiné à extraire en continu un soluté d'une phase liquide ou solide à l'aide d'un solvant comprenant dans une même enceinte a) une cheminée centrale par la base de laquelle on introduit un solvant et un gaz servant à l'agitation, b) un tube annulaire entourant ladite cheminée centrale, c) une zone de décantation entourant au moins partiellement le tube annulaire et communiquant avec ce dernier par la base afin d'évacuer le solvant contenant le soluté que l'on a extrait au fur et à mesure que l'on rajoute du solvant au cours de l'opération d'extraction, dispositif caractérisé en ce que la cheminée centrale communique avec le tube annulaire d'une part en sa partie supérieure et d'autre part en sa partie inférieure de façon à créer une boucle permanente de circulation du mélange entre le tube annulaire et ladite cheminée pendant l'opération d'extraction. 2 - Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le fond de la zone de décantation est incliné vers la zone de mélange constituée de la cheminée centrale et du tube annulaire. 3 - Dispositif selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que la cheminée centrale communique en sa partie supérieure avec le tube annulaire par déversement au dessus de la paroi de ladite cheminée centrale. 4 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la cheminée centrale communique en sa partie inférieure avec le tube annulaire au moyen d'un espace existant entre la partie inférieure de ladite cheminée et le fond de l'enceinte contenant le dispositif. 5 - Procédé d'extraction en continu d'un soluté, d'une phase liquide ou solide introduite, en présence d'un solvant, dans une zone de mélange entourée au moins partiellement d'une zone de décantation et caractérisé en ce que, au moyen d'une agitation continue, on crée une boucle de circulation permanente dans ladite zone de mélange de telle sorte que le liquide duquel on extrait le soluté soit continuellement en mouvement dans la zone de mélange tandis que le solvant est évacué dans la zone de décantation en entraînant le soluté au fur et à mesure que l'on ajoute du solvant à l'intérieur de la zone de mélange.