Brevet FR2641484A1 — publié le 19900713

Procédé de purification de fluosels de sodium et de zirconium humides L'invention concerne un procédé de purification de gateaux de filtre, contenant des fluosels de sodium et de zirconium humides et provenant de la régénération de solu- tions d'attaque chimique. Des pièces en zirconium ou en alliage de zirconium sont traitées par des solutions d'attaque chimique contenant HF et HNO3. Le zirconium passe en solution sous forme de ZrF4 et doit être séparé de la solution d'attaque par précipita- tion. Ceci s'effectue en précipitant des fluosels de sodium et de zirconium par addition de sels de sodium. On sépare le fluosel de sodium et de zirconium précipité par filtration, on le sèche dans un séchoir et on l'envoie là o il doit être utilisé (Brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 105 469, Brevet Européen 0 035 804). Mais le gâteau de filtre se trouve encore dans le domaine acide de pH et un post-lavage & l'eau, quelque soit la quantité d'eau ajoutée et la durée du lavage, ne permet pas de sortir du domaine acide de pH. En outre, le sel a des propriétés thixotropes qui subsistent même lors du lavage. Une mise à la décharge ou un retraite- ment n'est donc pas possible ou ne l'est qu'avec beaucoup de difficultés. L'invention vise à neutraliser ces gâteaux de fil- tre et à supprimer les propriétés thixotropes. Ce problème est résolu, suivant l'invention, par le fait que l'on mélange les gateaux de filtre humides à du Ca (OH)2 fois pulvérulent. On ajoute le Ca(OH)2 pulvérulent en une quantité qui est un peu plus grande que la quantité nécessaire & la neutralisation. On amoindrit ainsi d'éventuelles post- réactions. Il n'est pas nécessaire d'effectuer un post- séchage du mélange ainsi produit. On a trouvé, d'une manière surprenante, qu'il se forme un produit sec et granulé, ayant de petites billes, qui peut être très bien transporté et emballé. Son pH reste stable. Contrairement à l'addition sui- vant l'invention de Ca(OH)2 pulvérulent, on obtiendrait, par l'addition de lait de chaux Ca(OH)2 + H20, un produit pateux qui le resterait, même en utilisant un filtre-presse. Il fau- drait donc sécher ce produit avant l'expédition soit pour une mise à la décharge soit pour le réutiliser en tant que matiè- re première pour d'autres produits, ce qui formerait des con- glomérats épais et durs. Il faudrait en outre retraiter le filtrat formé dans une installation de neutralisation, avant de l'envoyer dans le système d'évacuation des eaux résiduai- res, sans possibilité d'éviter une certaine charge résiduelle en sel. Suivant un mode de réalisation préféré, on effectue le mélange dans un malaxeur à mélange forcé et à contre- courant. On obtient ainsi un produit particulièrement unifor- me. Suivant un mode de réalisation préféré, on mélange le gateau de filtre humide à 25 à 40 parties en poids de Ca (OH)2 fois pour 100 parties de gâteau de filtre. Pour une teneur en humidité du gateau de filtre de 20 à 30% environ, cette addition donne de très bons résultats, en utilisant des excès faibles mais suffisants. Suivant un mode de réalisation préféré, on conserve le produit mélangé dans des récipients fermés. Des récipients en matière plastique conviennent particulièrement. On peut 3 2641484 ainsi très bien transporter et mettre à la décharge le pro- duit et empêcher toute pénétration d'eau. Exemple de réalisation Dans une cuve de précipitation se trouvent 25 m3 d'une solution d'attaque chimique, qui s'est enrichie en zir- conium lors de l'attaque chimique jusqu'à une teneur de 23 g/1. Par addition de lessive de soude on sépare la teneur en - zirconium par précipitation jusqu'à une teneur résiduelle de 4 g/l environ. La quantité de fluorure de sodium et de zirco- nium qui a précipité est de 1093 kg. On envoie la matière précipitée à un filtre-presse, dans lequel l'humidité rési- duelle est diminuée jusqu'à 20 à 30%. On charge le gâteau de filtre dans un malaxeur à mélange forcé et on l'y mélange à 360 kg de Ca(OH)2 sec et pulvérulent pendant 5 minutes. La température du mélange s'élève à 50 C environ sous l'effet de la chaleur de réaction. On raccorde le malaxeur à mélange forcé à un dispositif d'aspiration pour aspirer les vapeurs formées. On met le produit mélangé, séché et neutralisé dans des fQts en matière plastique. Les avantages de l'invention sont, que les gâteaux de filtre contenant des fluosels de sodium et zirconium humi- des peuvent être neutralisés de manière simple et être trans- formés en un produit sec et facile à manipuler. 4 2641484 REVENDICATIONS 1. Procédé de purification de gâteaux de filtre, contenant des fluosels de sodium et de zirconium humides et provenant de la régénération de solutions d'attaque chimique, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger le gâteau de fil- tre humide à du Ca(OH)2 pulvérulent. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à effectuer le mélange dans un malaxeur à mélange forcé et à contre-courant. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce qu'il consiste à mélanger le gâteau de filtre humide à 25 à 40% en poids de Ca(OH)2 pour 100 parties de gâteau de filtre. 4. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il consiste à conserver le produit mélangé dans des récipients fermés.