Brevet FR2635725A1 — publié le 19900302

"Elément d'impression et procédé d'impression pour copier des microstructures". La présente invention concerne un élément d'impression pour copier des microstructures, élément composé d'une couche de copie recouverte d'une couche augmentant le contraste optique. L'invention concerne également un procédé pour la réalisation de tels éléments d'impression. Selon la publication "Metallographische und fraktographische Untersuchung an Bauteilen", VGB Kraftwerkstechnik 62, cahier ne 6, Juin 1982, pages 519 à 524, on connaît des solutions d'acétate de polyvinyle avec des hydrocarbures chlorés qui sont appliquées comme feuilles en solution sur des éléments de surface à microstructures; ces applications sont renforcées par une résine coulée; l'utilisation d'hydrocarbures chlorés est un inconvénient car cela est gênant pour l'environnement et pour la santé. Or, cette feuille en solution permet d'atteindre des réso- lutions allant jusqu'à 1 pm. Selon la même publica- tion, on connaît des éléments d'impression en sandwich formés d'une feuille constituant une couche de copie d'une couche d'aluminium réfléchissante et servant d'appui inférieur ainsi que d'un film de colle pour l'application directe sur un support d'objet. Selon cette même publication, on peut utiliser de telles feuilles ayant une épaisseur de l'ordre de 100 pm et des longueurs d'arête de quelques centimètres. De telles impressions de feuilles qui sont également connues selon la norme DIN 54150 section 3.2, ont l'inconvénient que des impressions de grandes surfaces correspondant à plusieurs centimètres carrés présentent des - défauts importants tels que des inclusions d'air et des parties gonflées. Le seul procédé ne créant pas d'inclusions d'air est l'impression au vernis à une couche selon la norme DIN 54150 section 3.1 sur de la nitrocellulose ou une base de résine synthétique. Contrairement aux feuilles d'impression, on ne peut enlever de telles impressions de vernis, sans qu'elles ne laissent de traces sur de grandes surfaces à copier de sorte qu'on a l'inconvénient de zones et de structures défectueu- ses, importantes dans la couche de copie. De plus, on ne peut enlever ni manipuler sans les abîmer des impressions de grandes surfaces sous la forme d'impressions de vernis à une couche. En plus de l'impression par feuille ou par vernis pour des microstructures, on connaît également des procédés de coulée. Ces procédés permettent certes de réaliser des éléments d'impression stables sur le plan mécanique mais qui ne sont pas libres d'inclusion d'air et présentent l'inconvénient d'une structure microscopique, propre, compliquant l'exploitation microscopique. Des copies de surfaces courbes de gran- des dimensions présentent l'inconvénient de ne pas donner de préparation plane pour l'exploitation microscopique. La présente invention a pour but de créer un élément d'impression pour copier des microstructures, ayant une couche de copie recouverte d'une couche augmentant le contraste optique, qui soit mécanique- ment stable pour permettre de copier des surfaces de grandes dimensions ayant des microstructures notamment des supports de données de grandes surfaces à micro- structures et des pièces de grandes surfaces, sollici- tées mécaniquement et ayant des microfissures, pour les copier sans bulles et sans parties bombées et qui puisse s'enlever sans laisser de reste de la surface à copier; l'invention se propose également de créer un procédé de fabrication de tels éléments d'impression évitant notamment l'utilisation de solvants gênants pour l'environnement et pour la santé comme par exem- ple des hydrocarbures chlorés. Ce problème est résolu par l'invention grâce à un élément d'impression caractérisé en ce que la couche de copie est une feuille de grande surface ré- sultant d'une solution séchée formée de triacétate de cellulose réparti de manière homogène sur une épais- seur comprise entre i et 15 pm et reliée solidairement à un élément de support se trouvant en-dessous. L'élément d'impression selon l'invention permet de remédier aux inconvénients de l'art antérieur. L'invention permet d'obtenir à la fois de bonnes caractéristiques de copie, de résolution et d'impression d'une feuille tout en évitant les inclu- sions d'air et les parties bombées du vernis d'impres- sion, lorsqu'on prépare un matériau de feuille selon le procédé caractérisé en ce que: a) on fait gonfler un matériau de feuille dans un solvant, b) on forme une feuille de solution en homogénéisant le matériau de la feuille par une étape de congéla- tion, c) on applique la feuille en solution sur la surface à copier ayant la microstructure, d) on fait sécher la feuille en solution pour former une couche de copie sur la surface à copier, pré- sentant la microstructure, e) on forme une ébauche d'impression en renforçant la couche de copie à la surface à copier en appliquant un élément d'appui, f) on enlève l'ébauche d'impression de la surface présentant la microstructure, g) on forme un élément d'impression par application d'une couche optique sur la microstructure de l'ébauche d'impression; cette feuille en solution doit être appliquée avec une épaisseur comprise entre i et 15 pm à la surface des microstructures à copier pour sécher et donner une couche de copie. Une feuille en solution, particulièrement avantageuse, est composé de triacétate de cellulose qui est réparti de manière homogène dans de l'acétone constituant le solvant et permet d'arriver à un pouvoir de résolution inférieur à 0,5 pm. La surface de la couche de copie est revêtue d'une couche augmentant le contraste optique, ayant une épaisseur comprise entre 0,01 et 0,3 pm en chrome, palladium, aluminium, or, tantale, platine, nickel, tungstène, hydrocarbure ou alliages de ces corps ou de plusieurs couches de ces corps. La couche de copie, mince, sans inclusion d'air et sans partie bombée, forme avec l'élément d'appui, une ébauche d'impres- sion, renforcée, autoportante. L'élément d'appui en forme de plaque, de disque ou de cylindre, est avanta- geusement en une matière thermodurcissable telle qu'une résine époxyde ou une matière plastique thermo- durcissable renforcée par des fibres de textile de verre ou de carbone. Selon un mode de réalisation particulière- ment avantageux, l'élément d'appui est sous la forme d'une couche, élastique, et comprend un vernis de soutien appliqué en outre contre la face inférieure de la couche de copie. Ce vernis peut être un vernis d'impression, connu. Ce mode de réalisation de l'élément d'appui convient en particulier pour faire des empreintes des surfaces intérieures de corps creux, de forme sphéri- que, conique ou cylindrique. Pour les micro-analyses d'une surface plane, conique ou cylindrique, en renforce l'ébauche de l'em- preinte élastique formée de la feuille en solution, séchée et du vernis de soutien par une bande de matiè- re synthétique à double faces collantes ou adhésives et qui est reliée à une plaque de support plane donnant un élément d'appui à plusieurs couches. L'épaisseur de l'élément d'appui à une ou plusieurs couches est comprise avantageusement entre 0,06 mm et 10 mm. L'invention concerne également un procédé pour réaliser un élément d'impression selon l'inven- tion pour prendre l'empreinte de microstructures, ce procédé étant caractérisé par les étapes suivantes: a) on fait gonfler un matériau de feuille dans un solvant, b) on forme une feuille de solution en homogénéisant le matériau de la feuille par une étape de congéla- tion, c) on applique la feuille en solution sur la surface à copier ayant la microstructure, d) on fait sécher la feuille en solution pour former une couche de copie sur la surface à copier, présentant la microstructure, e) on forme une ébauche d'impression en renforçant la couche de copie à la surface à copier en appliquant un élément d'appui, f) on enlève l'ébauche d'impression de la surface présentant la microstructure, g) on forme un élément d'impression par application d'une couche optique sur la microstructure de l'ébauche d'impression. Ce procédé permet de réaliser avantageuse- ment une ou un nombre quelconque d'empreintes ayant une qualité reproductible de surfaces à microstructu- res susceptibles d'être copiées, sans fausser la microstructure de la surface par des résidus de vernis. Il est particulièrement difficile de réaliser un élément d'empreinte à l'aide d'une couche de copie formée d'un matériau en feuille qui correspond à la dissolution homogène totale de ce matériau compact dans un solvant ne contenant pas d'hydrocarbure chlo- ré. Il est certes connu de dissoudre le triacétate de cellulose constituant le matériau de la feuille, en surface avec de l'acétone et de faire gonfler ce tria- cétate. Or, même après les étapes usuelles de cuisson au point d'ébullition du solvant, la solution n'est pas homogène, présente des résidus et est inutile comme feuille en solution. Ce n'est que par le refroidissement par congélation de la solution que l'on a réussi de maniè- re surprenante à former une feuille en solution, homogène. Pour préparer l'étape de congélation, on met la matière de la feuille dans un solvant à des tempé- ratures comprises entre la température ambiante et le point d'ébullition du sclvant pour faire gonfler. Dans la combinaison préférentielle d'acétone et de triacétate de cellulose on a trouvé intéressan- tes des températures comprises entre 280*K et 320'K. On laisse gonfler le triacétate de cellulose à de telles températures pendant les durées comprises entre 0,5 et 3 heures. Pour cela, on utilise un-mélange de 20 à 200 litres de solvant par kg de matière de la feuille. De manière préférentielle, on peut également réaliser les concentrats de feuille en solution avec 10 litres de solvant pour 1 kg de matériau de la feuille. Après gonflement, on refroidit le mélange à des températures inférieures au point de congélation du solvant. Pour la combinaison préférentielle d'acé- tone et de triacétate de cellulose on utilise avanta- geusement des températures comprises entre 75*K et *K. Puis en agitant la solution, on la réchauffe à la température ambiante pour former une feuille en solution comprenant la matière de la feuille répartie de manière homogène dans le solvant. Lorsqu'on réalise un concentrat de la feuil- le en solution en passant par l'étape de congélation, on dilue ce concentrat avant de l'utiliser comme feuille en solution. La feuille en solution peut être appliquée sur la surface à copier, présentant des microstructu- res, sans inclusion d'air, en procédant par applica- tion comme une peinture, par pulvérisation ou par pro- jection et donnant après séchage une couche de copie ayant une épaisseur comprise entre 1 et 15 pmn. Dans le cas de la combinaison préférentielle d'acétone et de triacétate de cellulose, on sèche à des températures comprises entre 280'K et 325'K et ce séchage se fait suivant l'épaisseur de la couche de copie pendant 1 à 30 secondes. Après séchage et avant d'enlever la couche de copie, on renforce la couche de copie par un élé- ment de soutien tel qu'un vernis de renforcement ou une matière thermodurcissable avec ou sans fibre de renforcement pour former une ébauche d'empreinte. La forme et le choix des matériaux pour l'élément d'appui dépendent de la surface à copier. Dans le cas de surfaces de supports de données ayant des microstructures, il est possible de réaliser des éléments d'appui en forme de plaques, de disques ou de cylindres. Dans ce cas, on stabilise la forme et on obtient la rigidité par des matières plastiques ther- modurcissables avec ou sans renforcement de fibre. Dans le cas d'une analyse de défaut de pièce de construction, sollicitée, ayant une surface compli- quée par exemple plane, conique ou cylindrique, il est souhaitable d'avoir une ébauche d'empreinte élastique, en forme de couche, que l'on réalise par pulvérisa- tion, application à la spatule ou projection d'un vernis de renforcement, supplémentaire sur la couche de copie et après enlèvement de la surface on fixe cette ébauche par une bande de matière synthétique collante ou adhésive sur ses deux faces, sur une plaque de support plane. L'élément d'appui est mis en place sur la couche de copie par application au pinceau, pulvérisa- tion, application à la spatule, laminage, coulée, pressage ou injection. L'ébauche d'empreinte est transformée en un élément d'empreinte selon l'invention en procédant par exemple par pulvérisation, par vaporisation sous vide ou par dépôt chimique d'une couche augmentant le contraste optique et ayant une épaisseur comprise entre 0,01 et 0,3 pm. L'épaisseur de la coucheet le matériau qui la constitue dépendent des exigences optiques du système de détection optique de la surface à microstructures que l'on copie, comme par exemple un dispositif de balayage à laser, un microscope électro- nique à trame' ou un microscope lumineux. A titre d'exemple, le tableau donné dans la description énonce quelques matériaux convenant pour la couche optique et le procédé d'application de ces matériaux. Des couches organiques ou minérales, transparentes comme par exemple du dioxyde de silicium, de.t'oxyde d'indium, de l'oxyde de tantale ou du verre acrylique peuvent par exemple être appli- quées sur l'élément d'empreinte par exemple par un procédé par immersion, par projection, par dépôt à la vapeur, par pulvérisation ou par dépôt pour assurer une protection durable ou provisoire. Le procédé selon l'invention permet égale- ment une réalisation bi-face de couche de copie à mi- crostructures sur des éléments d'appui en forme de disques ou de plaques. Pour cela, on munit deux surfa- ces à microstructures avec une couche de copie selon l'invention et on les solidarise à un élément d'appui commun. La présente invention sera décrite de maniè- re plus détaillée à l'aide d'un exemple de réalisation représenté schématiquement dans les dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 comporte un élément d'impres- sion figurant des microstructures négatives. - la figure 2 montre un élément d'impression ayant une couche de copie sur ses deux faces, avec des faces présentant des microstructures positives (en re- lief) et - la figure 3 montre un élément d'impression figurant des microstructures complexes. La figure 1 montre une coupe schématique d'un élément d'impression muni d'une couche optique 1, d'une couche de copie 2 et d'un support 3 par exemple -en résine époxy. Pour cela, on a pulvérisé une couche d'une solution d'acétone et d'acétone de cellulose à répartition homogène sur une surface à microstructure négative qui résulte par exemple de la formation de microfissures et d'attaque chimique. Après séchage de la feuille de solution pour former une couche de copie 2, on coule une résine époxy constituant le support 3. Après enlèvement de l'ébauche d'impression 8, formée d'une couche de copie 2 et du support 3, on vaporise de l'or à la surface de l'ébauche d'impression 8. La figure 2 montre une coupe schématique d'un élément d'impression muni d'une couche à copier 2 sur ses deux faces comme cela est avantageux pour la fabrication en série de supports de données à microstructure. Pour cela, on revêt deux plaques en forme de disque avec des microstructures positives (en relief) pour former une feuille de solution à leur surface et après séchage on presse comme support 3, une plaque de matière synthétique renforcée par des fibres mais dont la surface n'est pas encore durcie. Après enlèvement des plaques en forme de disques présentant les microstructures, on laisse durcir l'ébauche d'impression puis on la munit sur ses deux faces d'une couche 1 assurant le contraste optique, en aluminium; puis on protège l'élément d'impression en forme de disque à l'aide d'une couche de verre acryli- que constituant la couche transparente 4 prévue sur ses deux faces, en procédant par immersion. La figure 3 est une coupe schématique d'un élément d'impression avec des microstructures complexes telles que celles qui existent à la surface de formes compliquées de pièces très sollicitées. La couche à copier 2 a été renforcée dans ce cas par une couche de vernis de renforcement 5, élastique et relevée à l'aide d'une bande de matière synthétique 6 collante sur ses deux faces de la surface extérieure à microstructures complexes et collée sur une plaque de support 7, plane. Le vernis de renforcement 5, la ban- de de matière synthétique 6 collante sur ses deux fa- ces et la plaque de support 7 forment ici un support 3 à plusieurs couches. Sur l'ébauche d'impression formée de la couche de copie 2 et du support 3 on pulvérise une couche optique à très fort contraste 1, en nickel. TABLEAU i: Matériaux et procédé d'application pour obtenir une couche optique à contraste accentué ayant une épais- seur comprise entre 0,01 et 0,3 pm. Matériau Procédé d'application Pulvérisation Vaporisation W + + Ai + + Ni + Au + Au-Pd + Ta + Pt + Cr + C-+ + = procédé d'application qui convient ou qui convient très bien. - = procédé d'application qui ne convient pas ou qui convient moins. R E V E N D I C A T I ONS 1-) Elément d'impression pour copier des microstructures, élément composé d'une couche de copie recouverte d'une couche augmentant le contraste opti- que, élément caractérisé en ce que la couche de copie (2) est une feuille de grande surface résultant d'une solution séchée formée de triacétate de cellulose réparti de manière homogène sur une épaisseur comprise entre 1 et 15 pm et reliée solidairement à un élément de support (3) se trouvant en-dessous. 2') Elément d'impression selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que la couche optique (1) a une épaisseur comprise entre 0,01 et 0,3 pm. 3*) Elément d'impression selon l'une quel- conque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la feuille de solution est de l'acétone avec du triacétate de cellulose réparti de manière homogène. 4*) Elément d'impression selon l'une quel- conque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'élément d'appui (3) est une matière thermodurcissa- ble, le cas échéant renforcée par des fibres, et en forme de plaque, de disque ou de cylindre. ') Elément d'impression selon l'une quel- conque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'élément d'appui (3) est sous la forme d'un élément stratifié avec un vernis de soutien. 6') Elément d'impression selon l'une quel- conque des revendications i à 5, caractérisé en ce que l'élément d'appui (3) a une épaisseur comprise entre 0,02 et 10 mm. 7') Elément d'impression selon l'une quelconque des revendications i à 6, caractérisé en ce que l'élément d'appui (3),est formé d'une couche d'ap- pui (5), d'une bande de matière synthétique (6), à double face collante ou adhésive et d'une plaque de support (7). 8') Procédé pour la fabrication d'un élément d'impression pour copier des microstructures, procédé caractérisé dans les étapes suivantes: a) on fait gonfler un matériau de feuille dans un solvant, b) on forme une feuille de solution en homogénéisant le matériau de la feuille par une étape de congéla- tion, c) on applique la feuille en solution sur la surface à copier ayant la microstructure, d) on fait sécher la feuille en solution pour former une couche de copie (2) sur la surface à copier, présentant la microstructure, e) on forme une ébauche d'impression (8) en renforçant la couche de copie (3) à la surface à copier en appliquant un élément d'appui (3), f) on enlève l'ébauche d'impression (8) de la surface présentant la microstructure, g) on forme un élément d'impression par application d'une couche optique (1) sur la microstructure de l'ébauche d'impression (8). 9 ) Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le solvant est de l'acétone et le matériau constituant la feuille est du triacétate de cellulose. ') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 8 et 9, caractérisé en ce qu'on laisse reposer le matériau constituant la feuille dans un solvant à une température comprise entre 280K et 325 *K pendant 0,5 à 3 heures pour gonfler. 11') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 8 à 10, caractérisé en ce que l'étape de congélation consiste à refroidir le matériau de la feuille, gonflée, à des températures comprises entre 77 K et 175'K avec réchauffage exclusif en agitant la phase liquide jusqu'à 280 K. 12') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 8 à 11, caractérisé en ce que l'étape de congélation se fait en évaporant un agent de réfrigé- ration dont le point d'ébullition est compris entre K et 90' K. 13") Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que la feuille en solution contient entre 20 et 200 litres de solvant par kg de matériau constituant la feuille. 14') Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce qu'on homogé- néise tout d'abord un concentrat de la feuille en solution avec 10 litres de solvant pour i kg de maté- riau constituant la feuille en passant par l'étape de congélation et avant la mise en oeuvre de la feuille en solution comme couche de copie (2) on dilue ce concentrat. 15') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 8 à 14, caractérisé en ce qu'on applique la feuille en solution par peinture, par pulvérisation ou par projection. 16*) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 15, caractérisé en ce qu'on sèche la feuille en solution après son application à des températures comprises entre 280'K et 320K pour une période de i à 30 secondes. 17') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 8 à 16, caractérisé en ce qu'on applique l'élément d'appui (3) comme peinture, comme pulvérisa- tion, comme apprêt, à l'état de laminat, sous forme coulée, sous forme pressée ou par injection. 18') Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 17, caractérisé en ce qu'on appli- que une couche (1) augmentant le contraste optique et ayant une épaisseur comprise entre 0,01 pm et 0,3 pm par pulvérisation, vaporisation ou par dépôt chimique.