Brevet FR2638448A1 — publié le 19900504

-1- LIANT ET ENCOLLAGE A BASE DE CELUI-CI POUR FIBRES MINERALES L'invention a trait à l'utilisation d'un nouveau type de résine synthétique thermodurcissable pour la production de produits à base de fibres minérales, notamment de fibres de verre, tels notamment les mats de fibres minérales des- tinés à l'isolation thermique et/ou phonique des bâtiments. La plupart des matériaux isolants à base de fibres minérales comportent un liant qui assure la tenue mécanique du matériau c'est-à-dire un lien entre les fibres. Ce liant doit être dispersé de façon homogène sur les fibres; pour éviter que ne se forment des îlots de fibres entourées d'une gangue de liant dans un ensemble de fibres non liées plus cassantes et donc plus poussiéreuses, le liant est toujours employé à l'état dilué dans un encollage. Il est connu d'utiliser des résines thermodurcissables phénoplastes (phénol-formol) ou aminoplastes (mélamine formol ou urée-formol). Les liants les plus usités sont des résols, produits de la condensation - en présence de cata- lyseurs alcalins ou alcalino-terreux - de phénols, pos- sèdant des emplacements ortho et para vacants, et d'ald- éhydes (principalement de formaldéhyde). Ces résines en- trent dans une composition d'encollage qui contient de plus de l'eau, agent de dilution, de l'urée qui sert à diminuer le taux de formol libre et agit également comme liant, et divers additifs tels que de l'huile, de l'ammoniaque, des colorants et éventuellement des charges. Les critères de sélection d'un liant sont extrêmement nombreux et relèvent de différents ordres, sans perdre de vue toutefois qu'un liant doit avant tout adhérer cor- rectement au verre. Tout d'abord, il est indispensable que le liant soit -2- compatible rhéologiquement avec le procédé de fabrication des fibres. Sans entrer dans des détails ici hors de pro- pos, indiquons que les fibres de verre sont usuellement produites au moyen d'un centrifugeur dont l'axe est orienté verticalement et dans lequel on introduit un jet continu de verre en fusion. Le verre est projeté vers la paroi péri- phérique du centrifugeur dont il s'échappe sous forme de filaments par une multiplicité de petits orifices; lesdits filaments étant étirés et entraînés vers le bas au moyen d'un courant gazeux à haute température et haute pression. Les fibres obtenues sont recueillies sur un convoyeur per- méable aux gaz et forment ainsi un matelas plus ou moins épais, en fonction de la vitesse du convoyeur. L'encollage doit idéalement gainer parfaitement chaque fibre ainsi produite; il est donc préférable de pulvériser la composition d'encollage lorsque les fibres sont encore unitaires, c'est-à-dire avant que ne se constitue le mate- las. En conséquence, l'encollage est pulvérisé dans la hotte de réception des fibres, en-dessous des brûleurs gé- nérant le courant gazeux d'étirage. Le corollaire à cette option est l'interdiction d'utiliser des solvants organi- ques inflammables et/ou polluants, pour la formulation de l'encollage, le risque d'incendie et/ou de pollution dans la hotte de réception étant trop important. De plus, la résine servant de liant ne doit pas polymériser trop rapi- dement avant la mise en forme désirée. D'autre part, si cette polymérisation ne doit pas être trop rapide, elle doit pouvoir toutefois ne pas être trop longue, or sur ce point les résines employées selon l'art ne sont pas parfaitement satisfaisantes car la po- lymérisation complète n'est achevée en un temps compatible avec des vitesses de production élevées qu'après un séjour dans une étuve à haute température (de l'ordre de 250"C) grande consommatrice d'énergie. Enfin, la résine et son procédé de mise en oeuvre doivent être d'un coût relativement modéré, compatible avec celui du fibrage du verre et ne pas conduire directement ou indirectement à la formation d'effluents toxiques ou pol- luants. A cet égard, la demanderesse a choisi de -3 - sélectionner des résines qui ne nécessitent pas de formol pour leur fabrication, et qui de plus ne libèrent pas des quantités significatives de formol lorsqu'elles se décom- posent sous l'effet d'une trop forte chaleur. Dans de telles conditions, le produit est bien sûr non toxique et de plus ne dégage pas d'odeur désagréable s'il vient à brûler. Dans une industrie connexe à l'industrie des fibres de verre isolantes, à savoir dans l'industrie des fibres de verre de renforcement, il est connu de gainer des fibres de verre avec des résines époxy. L'ensimage a pour double ob- jet la protection individuelle des fibres qui sont ainsi moins sensibles au frottement et un meilleur accrochage de la matière plastique pour laquelle les fibres jouent le rôle de renforcement. Mais dans ce cas, on ne cherche pas à obtenir de liaison entre fibres de verre et rien ne per- mettait de conclure à un collage verre-verre suffisamment solide (pour une bonne résistance mécanique) et ponctuel (pour une totale reprise d'épaisseur). Après de nombreux essais industriels, la demanderesse a obtenu des résultats très satisfaisants avec un en- collage, destiné à des fibres dites d'isolation, à base d'une résine époxy du type éther glycidylique,véhiculable en milieu aqueux et d'un durcisseur aminé non volatil, comportant comme additifs calculés en parts pondérales pour parts de résine sèche - 0,1 à 2 parts de silane et 0 à parts d'une huile minérale. Par véhiculable en milieu aqueux, on entend une résine directement dispersable dans de l'eau ou susceptible d'être émulsionnée sans ou avec addition d'un agent émulsifiant. Les résines époxy préférées selon l'invention ont un indice moyen de polymérisation n compris entre 0 et 1 et de préférence inférieur à 0,2, n étant égal au nombre moyen de groupes bisphénol A supplémentaires par molécule d'éther glycidylique obtenue par condensation d'épichlorhydrine (CH2-CH-CH2-Cl) et de \ 0 / bis-phénol A (HO-C6H4-C(CH3)2-C6H4-OH), la réaction de condensation menée dans des conditions strictement -4stoechiométriques (2 moles d'épichlorhydrine pour 1 mole de bis-phénol A) conduisant à un éther glycidylique d'indice n= 0. Les résines à faible indice de polymérisation - et donc à chaines plus courtes - forment avantageusement un réseau réticulé plus dense dont on constate expérimen- talement qu'il conduit à des produits de plus grande ré- sistance mécanique. Toutefois, une résine epoxy d'indice n= 0 n'est pas préférée car elle a tendance à cristalliser au stockage et est de plus beaucoup plus difficile à synthé- tiser car plus pure et de ce fait plus onéreuse. Par durcisseur aminé non volatil, on entend un dur- cisseur dont le point éclair est supérieur à 180 C; en ef- fet dans ces conditions, on n'observe pas d'auto-inflamma- tion dans la hotte de réception des fibres o est pulvérisé le liant. A titre de durcisseur aminé, on peut utiliser des polyamines primaires, secondaires, aliphatiques, cycloa- liphatiques, aromatiques ou araliphatiques, des polyam- inoamides. De préférence, la masse molaire équivalente NH, c'est-à-dire la quantité de produit nécessaire pour obtenir l'équivalent d'une liaison amine-hydrogène par mole, est choisie inférieure à 100 g ce qui correspond à un nombre important de sites réactifs par molécule. En outre, on peut utiliser un agent catalytique par exemple du type amine tertiaire. Indice de polymérisation et masse molaire équivalente NH sont deux conditions assez symétriques et il est possi- ble de compenser - au moins dans une certaine mesure - un assez mauvais indice de polymérisation par l'emploi d'un durcisseur de masse molaire équivalente NH adaptée et ré- ciproquement. La résine pulvérisée sur les fibres ne doit pas durcir avant le formage du mat, autrement dit la prégélification doit être aussi faible que possible. Il a été constaté ex- périmentalement que cette condition est remplie si le temps de gel de la résine époxy est supérieur à 25 minutes à 1000C; le temps de gel étant par définition le temps nécessaire à une température donnée pour qu'une certaine quantité de résine atteigne une viscosité fixée à 3000 -5centipoises. Avec des résines phénoplastes usuelles, un temps de gel de 25 minutes est jugé insuffisant et on pré- fère des résines dont le temps de gel est supérieur à 1 heure ce qui constitue une limitation importante. Avec les résines époxy, des temps de gel beaucoup plus courts sont de manière surprenante admissibles en utilisant éventuel- lement des résines plus diluées. Il semble en effet que les systèmes eaurésine époxy soient moins stables dans l'étuve que les systèmes eaurésines phénoplastes ce qui permet d'éliminer plus facilement l'eau. L'encollage selon l'invention ne nécessite pas de formol pour sa préparation et on ne constate pas non plus de dégagement significatif de formol dans l'étuve. De plus, la polymérisation totale peut être conduite à une tempéra- ture inférieure à 220 C ce qui diminue le risque de pro- duction dans l'étuve de produits polluants qu'il est en- suite nécessaire d'éliminer notamment par pyrolyse. D'autres caractéristiques de l'invention sont exposées en détail ci-après en référence aux tests comparés effec- tués sur 3 résines A, B, C répondant aux formulations sui- vantes: RESINE A: résine formo-phénolique (résine standard). En partie de sec: 55 % (en poids) de résine formol - dont le rapport phénol-formaldéhyde est égal à 3,2, à catalyse minérale d'une viscosité à 20 C inférieure à 20 mPa - et 45 % d'urée. RESINE B: résine époxy bi-composant à base de diglycidyléther du bisphénol A (Eurepox 756, marque déposée de la Société SCHERRING; indice époxy 0,54 0,02 (mole époxy pour 100 g); équivalent époxy 178 -192 (g/mole); indice moyen de polymérisation n = 0,1. RESINE C: résine époxy bi-composant Néoxyl 965, marque déposée de la société SAVID, indice époxy 0,33 (mole époxy pour 100 g); équivalent époxy 300 g/mole, indice moyen de polymérisation n = 0,91. DURCISSEURD: Polyamine à l'eau, Euredur 36, marque -6- déposée de la société SCHERRING; point éclair 190 C, extrait sec 80 %; masse équivalente NH 132 g (soit un groupe actif NH pour 132 g de produit sec). DURCISSEUR E: Polyamine aliphatique XIONEL SP 3288 marque déposée de la société SAVID; masse équivalente NH 57 g. Sauf précisions contraires, les résines sont mélangées aux durcisseurs dans un rapport pondérai de 1 groupe NH pour 1 groupe équivalent époxy. COMPORTEMENT VISCOSIMETRIQUE L'encollage doit avoir une bonne compatibilité rhéologique avec le procédé de fabrication des fibres. Il faut notamment éviter que ne se produise une gélification de la résine dans la hotte de réception des fibres, avant le formage du mat afin d'éviter la formation d'amas fibreux non homogènes. Pour estimer le comportement viscosimétrique dans un récipient thermostaté à 100 C, on place 10 g de résine en solution à 30 % dans de l'eau désionisée. On plonge une sonde viscosimétrique dans le récipient et on mesure le temps nécessaire pour que la viscosité atteigne 3000 centipoises. - Essai n 1 (résine A): 60 ' - Essai n 2 (résine B + durcisseur D): 27' - Essai n 3 (résine C + durcisseur E): 39' Les temps de gel obtenus lors des essais 2 et 3 sont donc comparativement à l'essai n" 1 très courts, mais on constate de façon surprenante que ceci n'a pas d'effets significatifs, sur ligne à condition éventuellement d'ac- croître les quantités d'eau utilisées. TEST SUR LIGNES L'encollage selon l'invention est destiné à être pul- vérisé sur des fibres de verre dites d'isolation c'est-à- dire obtenues par des procédés aérodynamiques avec un étirage par un courant gazeux à haute pression et haute température, à opposer aux fibres dites textiles obtenues par étirage mécanique de filaments produits par une fi- lière. L'encollage convient plus particulièrement aux -7 - fibres obtenues selon le procédé TEL, le verre fondu étant ntroduit à l'intérieur d'une assiette de centrifugation tournant à grande vitesse dont il s'échappe sous forme de filaments par une série d'orifices pratiqués sur la paroi de l'assiette, les filaments étant étirés sous forme de fibres par un courant gazeux à grande vitesse et haute température, généré par des brûleurs entourant l'assiette. L'encollage est avantageusement pulvérisé sur les fibres avant qu'elles ne soient recueillies par un organe de ré- ception. Les encollages sont préparés par dispersion de la résine dans une quantité d'eau calculée de façon à amener la proportion d'extrait sec à 10 %, puis ajout d'un silane. Pour la résine standard, on ajoute également à l'encollage 3 parts d'ammoniaque pour 100 parts de résine formo- phénolique, conformément à la pratique usuelle. On a tout d'abord procédé à différents essais sur une ligne de laboratoire produisant des fibres de verre avec une tirée de 12 kg/heure. Les caractéristiques du poste de fibrage sont conformes aux enseignements du brevet FR-2 223 318 et les fibres ainsi produites sont comparables à celles obtenues industriellement. Dans la hotte de fibrage, on pulvérise sur les fibres un encollage à 2 % de résine et dans de l'eau désionisée. On obtient des carrés de 450 mm de côté et de 50 mm d'épaisseur avec une teneur en liant après polymérisation d'environ 5 %. RESISTANCE TRACTION La résistance traction (ou RT donnée en gf/g) est me- surée sur des éprouvettes en forme d'anneaux étirées par deux tiges intérieures, conformément à la norme ASTM C 686-71T. Les résultats des mesures sont rassemblés au TA- BLEAU I Le vieillissement est simulé par le passage de l'éprouvette pendant 30 minutes dans un autoclave à 107 C, sous pression autogène d'eau. -8- TABLEAU I Essais 4 5 6 Résine du type: A B C Durcisseur du type - D E RT après préparation (en gf/f): 600 740 641 RT après vieillissement (en gf/f) 525 400 290 Pourcentage de liant dans le produit fini: 5 % 6 % 5,7 % Les résistances mécaniques après vieillissement sont légèrement plus faibles avec les résines selon l'invention mais restent toutefois satisfaisantes. L'influence de l'indice de polymérisation n de la résine époxy et de la masse molaire équivalente NH du durcisseur aminé est exem- plifiée par les essais suivants (effectués avec une addi- tion systématique de 0,5 % de silane). Les formulations des résines utilisées pour les essais 7 à du TABLEAU II (RT en g/f) sont les suivantes: Essai n 7: résine B + durcisseur D, Essai n 8: résine C + durcisseur E, Essai n 9: résine C + durcisseur D, Essai n 10: résine B + durcisseur E. TABLEAU II Essai n 7 8 9 10 RT après préparation 650 617 432 697 RT après vieillissement 528 526 326 574 % liant 4,6 4,65 4,3 4,0 Les essais 5, 7 et 10 effectués avec la résine pré- sentant le plus petit indice de polymérisation donnent les meilleurs résultats après vieillissement. L'essai 8 (et aussi l'essai 6) indique qu'un durcisseur dont la masse molaire équivalente NH est élevée associé à une résine à indice de polymérisation élevé conduit à des produits -9- initialement très corrects, mais dont la résistance méca- nique se dégrade beaucoup. Les plus mauvais résultats sont obtenus avec l'essai 9 correspondant à une résine époxy à indice de polymérisation élevé et un durcisseur à masse molaire équivalente NH fai- ble. Le produit préféré selon l'invention (essai 10) a un excellent comportement après préparation et après vieil- lissement. Par ailleurs une quantité adéquate de silane permet une optimisation des propriétés comme le montrent les es- sais 11 à 14 du TABLEAU III établi en faisant varier la quantité de silane dans différents échantillons préparés à partir d'une résine du type B, et un durcisseur du type D. TABLEAU III essai % si- % liant RT après RT après lane préparation autoclave il 0 6.6 707 258 12 0.5 5.6 724 392 13 1.0 5.8 692 395 14 1.5 6.5 712 422 L'addition de silane a essentiellement pour effet une amélioration du vieillissement du produit alors qu,'à taux de liant voisin la résistance à la traction (donnée ici en gf/g) mesurée immédiatement après la préparation du produit est pratiquement constante. Les meilleurs résultats sont obtenus pour un pourcentage de silane compris entre 0.5 ou 1 %. Dans le cas des matériaux en fibres d'isolation, il semble donc que-le silane agisse essentiellement en empê- chant l'insertion de molécules d'eau entre le verre et la résine et non comme un promoteur de l'adhérence verre- ré- sine. Pour ce qui concerne l'influence du rapport de la ré- sine époxy et de son durcisseur on a à nouveau opéré avec une résine du type B et un durcisseur du type D, en addi- tionnant 0,5 % de silane conformément à l'enseignement des essais précédents. Les résultats sont récapitulés au TA- BLEAU IV suivant. -10- TABLEAU IV % ré- % durcis- % liant RT RT auto- n sine B seur C clave 45 55 6.2 653 336 16 53 47 6.3 741 400 17 58 42 5.4 723 346 18 63 37 6.2 686 388 19 70 30 5.2 653 316 Les meilleurs résultats (à taux de liant identique) sont obtenus lorsque le rapport du nombre de groupes époxy au nombre de groupes NH équivalents du durcisseur est voi- sin du rapport stoechiométrique (soit 53/43 en masse pour les résines des essais 15 à 19). On a ensuite vérifié ces premiers résultats en réa- lisant 9 échantillons dont deux échantillons de référence à base d'une résine standard. Ces échantillons ont été obte- nus sur une ligne de production pilote dans des conditions très proches des conditions industrielles. Dans cette li- gne, les fibres de verre sont conformées selon le procédé dit "TEL" suivant l'enseignement du brevet EP-91 866. La tirée de verre est de 20 tonnes par jour. Les encollages sont délivrés par une pompe doseuse avec une quantité d'eau désionisée permettant de ramener la proportion d'extrait sec à 10 %. Ils comportent comme additif un silane et à titre d'adoucissant et d'agent anti-poussière de 0 à 10 % d'une huile minérale. On peut aussi utiliser d'autres types d'huile du type de l'huile de lin, l'huile de soja, l'huile de carthame, les huiles de poissons ou l'huile des bois de Chine ou des acides gras non siccatifs tels par exemple des huile de coprah, de palme ou l'acide stéarique. Les encol- lages sont pulvérisés dans la hotte de fibrage, sous une pression d'air de 1,5 bar; on pulvérise simultanément une certaine quantité d'eau supplémentaire encore appelée overspray de façon à ramener la proportion d'extrait sec par rapport à la quantité finale d'eau à une valeur com- prise entre 5 et 8 % et de préférence comprise entre 6,5 et 7,5 %. Conformément aux enseignements des mesures vis- cosimétriques, les essais avec la résine selon l'invention ont été menés avec une quantité d'eau supplémentaire supé- rieure de 50 % à celle utilisée pour un encollage standard. -11- La polymérisation s'effectue dans une étuve ventilée o le mat de fibres de verre pénètre entre deux conformateurs qui lui imposent une épaisseur donnée, supérieure à l'épaisseur nominale, c'est-à-dire à l'épaiseur minimale garantie à l'utilisateur. Ci-après sont détaillés les conditions de préparation des différents échantillons, le taux de liant mesuré après polymérisation et les caractéristiques dimensionnelles (grammage, densité, épaisseur effective du produit). Echantillon NO 20 - Formulation de l'encollage: résine témoin formophénolique du type A: 100 parts * % silane: 1 part 15. % huile: 10 parts % ammoniaque liquide: 3 parts - Débit: encollage (kg/h): 540 overspray (kg/h): 200 - Température du produit dans l'étuve: 250 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,04 - Grammage (g/m2): 878 - Densité (kg/m3) : 10,97 - Epaisseur (mm): 129,2 Echantillon NI 21 - Formulation de l'encollage: résine B, durcisseur D dans un rapport: 55-45 * % silane: 0, 5 - Débit: 30. encollage (kg/h): 640 overspray (kg/h): 300 - Température du produit dans l'étuve: 2500C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,88 - Grammage (g/m2): 899 - Densité (kg/m3): 11,24 - Epaisseur (mm): 129,3 Echantillon NO 22 - Formulation de l'encollage: résine B, durcisseur D dans un rapport: 55-45 -12- % silane: 0,5 - Débit: encollage (kg/h):840 overspray (kg/h):300 - Température du produit dans l'étuve: 2500C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,06 - Grammage (g/m2) : 892 - Densité (kg/m3): 11,15 - Epaisseur (mm): 128,7 Echantillon NO 23 Formulation de l'encollage: * résine B, durcisseur D dans un rapport: 5545 % silane: 0,5 - Débit: 15. encollage (kg/h): 840 overspray (kg/h): 300 - Température du produit dans l'étuve: 2500C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,12 - Grammage (g/m2): 897 - Densité (kg/m3): 11,21 Epaisseur (mm): 129,6 Echantillon N 24 - Formulation de l'encollage: résine témoin formo-phénolique du type A: 100 parts % silane: 1 part % huile: 10 parts % ammoniaque liquide: 3 parts - Débit: 30. encollage (kg/h):540 overspray (kg/h): 200 - Température du produit dans l'étuve: 218 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 4,5 - Grammage (g/m2): 916 - Densité (kg/m3): 11,4 - Epaisseur (mm): 129,5 Echantillon NO 25 Formulation de l'encollage: résine B, durcisseur D dans un rapport: 55-45 -13- % silane: 0,5 - Débit: encollage (kg/h): 840 overspray (kg/h): 300 Température du produit dans l'étuve: 216 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,8 - Grammage (g/m2): 916 - Densité (kg/m3): 12,0 Epaisseur (mm): 129,1 Echantillon NO 26 - Formulation de l'encollage: résine B, durcisseur D dans un rapport: 55-45 * % silane: 0,5 * % huile: 9,5 - Débit: encollage (kg/h): 840 overspray (kg/h): 300 - Température du produit dans l'étuve: 218 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 6,5 - Grammage (g/m2): 908 - Densité (kg/m3): 11,3 - Epaisseur (mm): 128, 2 Echantillon N' 27 - Formulation de l'encollage: 25. résine B, durcisseur D dans un rapport: 55-45 * % silane: 0,5 * % huile: 9,5 - Débit: encollage (kg/h): 840 30. overspray (kg/h): 300 - Température du produit dans l'étuve: 200 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 6,2 - Grammage (g/m2): 898 - Densité (kg/m3): 11,2 - Epaisseur (mm): 129, 0 Echantillon Nu 28 - Formulation de l'encollage: * résine B., durcisseur D dans un rapport: 50-50 * % silane: 0,5 -14- À % huile: 9,5 - Débit: À encollage (kg/h): 840 À overspray (kg/h): 300 - Température du produit dans l'étuve: 193 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 6,0 - Grammage (g/m2): 911 - Densité (kg/m3): 11,4 - Epaisseur (mmn): 131,3 ECHANTILLONI N' 29 - Formulation de l'encollage: * résine C, durcisseur E dans un rapport: 84-16 * % silane: 0,5 - Débit: 15. encollage (kg/h): 840 overspray (kg/h) : 300 - Température du produit dans l'étuve: 240"C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 5,95 - Grammage (g/m2): 920 - Densité (kg/m3): 11,5 - Epaisseur (mm): 127,9 ECHANTILLON N' 30 - Formulation de l'encollage: résine C, durcisseur E dans un rapport: 8416 25. % silane: 0,5 - Débit: encollage (kg/h): 740 À overspray (kg/h): 200 - Température du produit dans l'étuve: 240 C - Pourcentage de liant dans le produit fini: 6,15 - Grammage (g/m2): 899 - Densité (kg/m3): 11, 23 - Epaisseur (mm): 127,5 L'encollage selon l'invention permet donc l'obtention de produits qui ne diffèrent pratiquement pas des produits standards du point de vue de leurs caractéristiques dimen- sionnelles (densité et épaisseur) et ceci sans modification importante du procédé de fabrication. Les échantillons 20 et 24 obtenus avec un encollage -15- standard sont jaunes en l'absence d'additifs colorants spécifiques. Les échantillons 21, 22 et 23 sont très légè- rement bruns en revanches les échantillons 25 à 28 sont eux de couleur blanche, il y a donc intérêt à maintenir la température du produit dans l'étuve à environ 220 C, ce qui permet une bonne polymérisation du liant et de plus on peut choisir exactement la couleur définitive que l'on souhaite conférer au produit. D'autre part le risque de dégagement d'émanations polluantes est moindre si la température de l'étuve est faible. Pour son conditionnement, en sortie d'étuve, le pro- duit est comprimé avec un taux de compression égal par dé- finition au rapport de l'épaisseur nominale à l'épaisseur sous compression. On a testé les échantillons pour des taux de compression égaux à 4 ou 6. Pour vérifier la bonne tenue dimensionnelle d'un échantillon, on indique l'épaisseur après déballage calculée en pourcentage de l'épaisseur no- minale; ce pourcentage, noté reprise d'épaisseur, peut donc éventuellement être supérieur à 100. Reprise d'épaisseur 24 heures après fabrication pour un taux de compression de 6 (respectivement de 4): Echantillon n 21: 125,8 (133,9) Echantillon n 22:126,0 (135,1) Echantillon n 23: 104,7 (119,7) 25. Echantillon n 24:143,1 Echantillon n 25:127,5 Echantillon n 26:129,4 Echantillon n 27:129,2 Echantillon n 28: 131,7 30. Echantillon n 29: 141,8 (137,2) Echantillon n 30: 143,7 (136,4) Reprise d'épaisseur 12 jours après fabrication pour un taux de compression de 6 (respectivement de 4): Echantillon n 20: 135,8 (140,7) 35. Echantillon n 21:110,7 (124, 6) À Echantillon n 22: 113,3 (122,7) À Echantillon n 23:105,3 (106,6) À Echantillon n0 29:137,0 (133,6) Echantillon n 30: 143,7 (132,5) -16- La résistance mécanique des produits a été ensuite testée immédiatement après la préparation des échantillons, après 24 heures puis 12 jours après, enfin on a également réalisé un test de vieillissement artificiel en autoclave. (TABLEAU V) TABLEAU V Résistance traction (en gf/g) après N préparation 24 heures 12 jours autoclave 20 292 257 177 21 293 279 251 146 22 273 281 266 210 23 295 272 241 24 284 264 174 257 260 186 26 248 248 222 27 253 241 165 28 268 262 197 29 269 232 217 207 264 247 232 185 Les produits selon l'invention ont après préparation une résistance traction voisine de celle des produits standards par contre, ils vieillissent un peu mieux. Ces essais démontrent la possibilité de réaliser des produits en fibres de verre liées destinées notamment à l'isolation thermique et/ou phonique des bâtiments, notam- ment des produits légers, en substituant à l'encollage standard l'encollage selon l'invention, et ceci sans modi- fier les paramètres de fonctionnement de la ligne de pro- duction des fibres de verre, si ce n'est pour ce qui con- cerne la température de l'étuve dont le point de consigne est abaisser de l'ordre de 30 à 50 C, ce qui permet de réaliser des économies d'énergie. -17- REVENDICATIONS 1. Encollage pour fibres de verre dites d'isolation à base d'une résine époxy du type éther glycidylique dis- persable dans de l'eau, d'un durcisseur aminé dont le point éclair est supérieur à 180 C et d'additifs (en parts cal- culées pour 100 parts de résine sèche) notamment 0,1 à 2 % de silane et 0 à 15 % d'une huile minérale. 2. Encollage selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine époxy est un éther glycidylique d'indice de polymérisation n inférieur à 1 et de préférence infé- rieur à 0,2. 3. Encollage selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'indice de polymérisation n est strictement supé- rieur à 0. 4. Encollage selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la masse molaire équivalente NH du durcisseur est inférieure à 100 g. 5. Encollage selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le durcisseur est ajouté à la résine époxy dans un rapport sensiblement identique au rapport stoechiométrique. 6. Encollage selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le couple résine-durcisseur présente un temps de gel supérieur à 25 minutes. 7. Procédé de traitement de fibres de verre dites d'isolation obtenues selon des procédés aérodynamiques avec étirage par des courants gazeux à haute température, ca- ractérisé en ce qu'un encollage selon l'une des revendica- tions 1 à 6, dilué à l'eau, est pulvérisé sur les fibres dans la hotte de fibrage et de réception desdites fibres de verre. 8. Application du procédé selon la revendication 7 à l'obtention de produits isolants dont la densité est com- prise entre 4 et 30 kg/m2.