Brevet FR2639473A1 — publié le 19900525

Dispositif pour le transfert sous atmosphere contrôlée d'échantillons destinés à l'examen en microscopie électronique en transmission La présente invention concerne le domaine de l'examen en microscopie électronique en transmission, en particulier sous atmosphère contrôlée, d'échantillons, notamment de composés d'insertion du graphite et a pour 5 objet un dispositif pour le transfert sous atmosphère contrôlée d'échantillons destinés à de tels examens. Les composés d'insertion du graphite sont sou- mis, depuis un certain nombre d'années, à une étude très approfondie, notamment en raison, d'une part, de leur 10 conductibilité électrique parallèlement aux feuillets de graphène, qui est très élevée à température ambiante et pour certains voisine de celle du cuivre, alliée à une grande anisotropie qui peut aller jusqu'à 106, d'autre part, du caractère supraconducteur de certains composés 15 pouvant atteindre la température de l'hélium liquide et, enfin, de la grande variété des espèces qui peuvent être insérées entre les feuillets de graphène, à savoir des métaux alcalins aux halogènes en passant par des allia- ges métalliques, des hydrures alcalins, les alcalino- 20 terreux, certains lanthanoides, des acides, des halogé- nures ou oxyhalogénures de métaux de transition, etc... La classe des composés d'insertion du graphite comporte actuellement 300 à 400 phases différentes en prenant en considération le phénomène des stades. Ainsi, 25 un composé est dit de stade 1, 2, 3... selon que deux feuillets insérés successifs sont séparés par 1, 2, 3... couches de graphite. Dans certains cas, le stade peut atteindre la valeur 12 ou 13. La grande variété de réactifs confère aux com- 30 posés d'insertion des propriétés diverses justifiant am- plement les études approfondies qui leur sont consa- 2639473 2 crées. Les composés d'insertion présentent souvent des transitions de phase qui sont décelées par des varia- tions de résistivité électrique ou de dilatation thermi- 5 que. Dans un grand nombre de composés, il existe, en ou- tre, une incommensurabilité entre réseau hôte et réseau inséré et les réflexions obtenues sont parfois de très faible intensité lorsqu'on les étudie aux rayons X. A cet effet, il est particulièrement intéres- 10 sant de pouvoir étudier ces composés par toutes les mé- thodes d'investigations possibles, et, plus particuliè- rement, par microscopie électronique par transmission. De telles méthodes d'investigation sont, cepen- dant, difficiles à mettre en oeuvre, du fait que les 15 composés d'insertion sont, en majorité, très fragiles à l'air, de sorte que se pose le problème du transfert des échantillons dans la chambre d'un microscope électronique. Ainsi, il n'existe pas, actuellement, de porte- 20 échantillons permettant le transfert d'un objet sans que ce dernier soit exposé à l'air ambiant pendant au moins quelques secondes, ce qui, dans le cas d'un échantillon très réactif et assez mince pour que le faisceau d'électrons puisse le traverser totalement, équivaut à 25 une destruction quasi-certaine. Il se pose donc un problème d'introduction d'une grille de microscope, préparée préalablement dans une boîte à gants, dans la chambre d'étude d'un micros- cope électronique, sans qu'elle puisse être en contact 30 avec l'air. A cet effet, une tige renfermant le porteéchantillons, pouvant être de diamètres variables et munie d'un téton servant à manoeuvrer son ouverture vers les pompes à vide, puis vers la porte du sas du micros- cope, doit pénétrer dans ledit sas sur une longueur 35 d'environ 20 cm. La protection de l'échantillon par un chemisage extérieur muni de joints d'étanchéité et comportant une vanne à tiroirs ainsi qu'une bride de raccordement avec 2639473 3 le sas du microscope entraînerait une modification de celui-ci. Une telle modification, outre qu'elle serait gênante, entraînerait un rallongement du 5 porte-échantillons incompatible avec la taille de la plupart des sas de boîtes à gants. Il serait également possible de construire une boîte à gants montée directement sur la sortie du sas du microscope moyennant une modification de ce dernier. Un 10 tel mode de réalisation est, toutefois, assez compliqué. On connaît, par ailleurs, un dispositif de transfert dont la partie avant est munie d'un joint ex- térieur venant se loger à l'intérieur de la chambre du microscope. Ce dispositif présente, cependant, un cer- 15 tain nombre d'inconvénients, à savoir, d'une part, un risque de détérioration du joint lors du coulissement de la partie mobile du porte-échantillons entre les rails de guidage du porte-objet, d'autre part, un défaut de maîtrise de la position parfaite de l'objet à l'inté- 20 rieur de la chambre du fait que le guidage du mouvement dans cette dernière est effectué par l'intermédiaire d'un joint élastique et, enfin, la prévision d'un seul logement de grille sur le porte-objet, ce qui entraîne des opérations relativement longues de chargement de la 25 grille pour chaque échantillon. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients. Elle a, en effet, pour objet un dispositif pour le transfert sous atmosphère contrôlée d'échantillons 30 destinés à l'examen en microscopie électronique en transmission caractérisé en ce qu'il est essentiellement constitué par une tige cylindrique de faible diamètre comportant, près d'une extrémité, deux porte-grilles et montée à coulissement dans un fourreau de plus gros dia- 35 mètre muni d'une chambre étanche de logement des porte- grilles en position de transport, par une barre de trac- tion solidaire de l'extrémité de la tige de faible dia- mètre opposée aux porte-grilles, guidée dans le fourreau 2639473 4 de plus gros diamètre et pourvue à son autre extrémité d'un bouton de manoeuvre, et par un moyen de guidage et de blocage en positions de transport et d'analyse de la tige munie des porte-grilles. 5 L'invention sera mieux comprise grâce à la des- cription ci-après, qui se rapporte à un mode de réalisa- tion préféré, donné à titre d'exemple non limitatif, et expliqué avec référence au dessin schématique annexé, dans lequel : 10 la figure 1 est une vue en plan et partielle- ment en coupe du dispositif conforme à l'invention ; la figure 2 est une vue en élévation latérale, en coupe et à plus grande échelle, de la tige munie des porte-grilles, et 15 la figure 3 est une vue en plan, à plus grande échelle, de la tige selon la figure 2 et de l'extrémité du fourreau logeant cette dernière et pénétrant dans le sas du microscope. Conformément à l'invention, et comme le montre 20 plus particulièrement, à titre d'exemple, la figure 1 du dessin annexé, le dispositif pour le transfert sous at- mosphère contrôlée d'échantillons destinés à l'examen en microscopie électronique en transmission est essentiel- lement constitué par une tige cylindrique 1 de faible 25 diamètre comportant, près d'une extrémité, deux porte- grilles 2 et montée à coulissement dans un fourreau 3 de plus gros diamètre muni d'une chambre étanche 4 de loge- ment des porte-grilles 2 en position de transport, par une barre de traction 5 solidaire de l'extrémité de la 30 tige 1 de faible diamètre opposée aux porte-grilles 2, guidée dans le fourreau 3 de plus gros diamètre et pour- vue à son autre extrémité d'un bouton de manoeuvre 6, et par un moyen 7 de guidage et de blocage en positions de transport et d'analyse de la tige 1 munie des portegrilles 2. Les porte-grilles 2 sont avantageusement ména- gés dans un méplat 8 de l'extrémité de la tige 1, qui est avantageusement solidarisée par vissage avec l'ex- 2639473 5 trémité correspondante de la barre de traction 5, qui est guidée dans le fourreau 3. Le fourreau 3 est avantageusement réalisé en deux parties et présente une partie avant 3' de plus 5 faible diamètre destinée à pénétrer dans le sas du mi- croscope et pourvue d'une ouverture longitudinale 9 cor- respondant au moins à la section des porte-grilles 2 de la tige 1 en position d'analyse de cette dernière, cette ouverture étant prolongée, sur une portion de la longueur de la partie avant 3', de part et d'autre, par des rainures longitudinales 10, cette partie avant 3' étant raccordée au reste du fourreau 3 par vissage d'une por- tion épaulée 11, un joint 13' réalisant l'étanchéité au niveau de l'assemblage vissé (figures 1 et 3). La prévi15 sion des rainures longitudinales 10 permet une mise sous vide progressive des échantillons montés sur les porte- grilles 2 lors du coulissement en position d'analyse de la tige 1 dans le sas du microscope. Le fourreau 3 est pourvu, en outre, d'une part, 20 près de sa portion épaulée 11, d'un joint d'étanchéité externe 12 logé dans une gorge 12' et destiné à coopérer avec l'orifice de passage du sas du microscope et, d'au- tre part, d'un joint interne 13 délimitant, avec un joint 14, prévu à l'extrémité opposée du fourreau 3, 25 d'étanchéité et de guidage de l'extrémité opposée de la barre 5 et le joint 13', la chambre étanche 4 (figure 1). La barre de traction 5 est munie du moyen 7 de guidage et de blocage en positions de transport et 30 d'analyse de la tige 1, qui est constitué par un téton de guidage 15 coopérant avec une rainure de guidage lon- gitudinale 16 prévue dans le fourreau 3, cette rainure 16 présentant une partie à angle droit à 3es extrémités et permettant le blocage du téton 15 dans les positions 35 d'analyse et de transport de la tige 1. L'échantillon mis en place sur les porte- grilles 2 de la tige 1 sous atmosphère contrôlée dans la boîte à gants à circulation de gaz est ensuite protégé 2639473 6 de l'atmosphère extérieure par rétraction de la tige 1 à l'intérieur de la chambre étanche 4 du fourreau 3 au moyen de la barre de traction 5. Le dispositif se trouve alors en position fermée permettant le transport de 5 l'échantillon sur les grilles. Le verrouillage en position fermée est assuré par une légère rotation de la tige 1 et donc de la barre 5 au moyen du bouton de manoeuvre 6, par exemple de 10 , amenant le téton 15 au fond de la partie à angle droit 10 de l'extrémité correspondante de la rainure 16. Selon une autre caractéristique de l'invention, la partie avant 3' du fourreau 3 est munie, à son extré- mité libre, d'un rubis 17 destiné à coopérer avec une partie conique femelle de guidage prévue dans la chambre 15 d'étude du microscope. Ainsi, l'extrémité du fourreau 3 peut être parfaitement positionnée dans ladite chambre du microscope, dans les deux positions d'analyse des porte-grilles 2. Le dispositif peut alors être introduit par la 20 partie avant du fourreau 3 dans le sas du microscope avec réalisation de l'étanchéité au moyen du joint ex- terne 12. Après atteinte de la valeur normale de vide dans le sas, la tige 1 est partiellement coulissée à l'intérieur du fourreau 3, hors de la chambre étanche 4, 25 afin d'obtenir la même valeur de vide au niveau des porte-grilles 2. Une telle ouverture est réalisée dans une position intermédiaire du téton 15 dans la rainure 16. Ensuite, les porte-grilles 2 avec le ou les échan- tillons sont amenés dans la position d'analyse de la ti- 30 ge 1 avec verrouillage dans cette position par légère rotation dans la partie à angle droit de l'extrémité correspondante de la rainure 16, la porte intérieure du sas du microscope est ouverte, et l'ensemble est enfoncé dans la chambre d'étude du microscope. 35 Grâce à l'invention, il est possible de mainte- nir un vide correct aussi bien dynamique, dans le corps du microscope, que statique, dans le sas, permettant l'obtention de bonnes conditions de travail. 2639473 7 En outre, le dispositif conforme à l'invention ne nécessite aucune adaptation du microscope électroni- que lui-même ni des dimensions extérieures du porte- échantillons. Enfin, l'étanchéité de la chambre logeant 5 les échantillons pendant le transport étant assurée par des joints internes au dispositif, ne venant donc pas en contact avec des pièces du microscope, La dégradation de ces joints est évitée et le guidage du dispositif à l'intérieur de la chambre d'étude du microscope peut 10 s' effectuer sans entrave, donc de manière plus précise. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté au dessin annexé. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments 15 ou par substitution d'équivalents techniques, sans sor- tir pour autant du domaine de protection de l'invention. 2639473 8 R E V E N D I C A T I ON S 1. Dispositif pour le transfert sous atmosphère contrôlée d'échantillons destinés à l'examen en micro- scopie électronique en transmission caractérisé en ce qu'il est essentiellement constitué par une tige cylin5 drique (1) de faible diamètre comportant, près d'une extrémité, deux porte-grilles (2) et montée à coulisse- ment dans un fourreau (3) de plus gros diamètre muni d'une chambre étanche (4) de logement des porte-grilles (2) en position de transport, par une barre de traction 10 (5) solidaire de l'extrémité de la tige (1) de faible diamètre opposée aux porte-grilles (2), guidée dans le fourreau (3) de plus gros diamètre et pourvue à son au- tre extrémité d'un bouton de manoeuvre (6), et par un moyen (7) de guidage et de blocage en positions de 15 transport et d'analyse de la tige (1) munie des porte- grilles (2). 2. Dispositif, suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce que les porte-grilles (2) sont avanta- geusement ménagés dans un méplat (8) de l'extrémité de 20 la tige (1), qui est avantageusement solidarisée par vissage avec l'extrémité correspondante de la barre de traction (5), qui est guidée dans le fourreau (3). 3. Dispositif, suivant l'une quelconque des re- vendications 1 et 2, caractérisé en ce que le fourreau 25 (3) est avantageusement réalisé en deux parties et pré- sente une partie avant (3') de plus faible diamètre des- tinée à pénétrer dans le sas du microscope et pourvue d'une ouverture longitudinale (9) correspondant au moins à la section des porte-grilles (2) de la tige (1) en po- 30 sition d'analyse de cette dernière, cette ouverture étant prolongée, sur une portion de la longueur de la partie avant (3'), de part et d'autre, par des rainures 2639473 9 longitudinales (10), cette partie avant (3') étant rac- cordée au reste du fourreau (3) par vissage d'une por- tion épaulée (11), un joint (13') réalisant l'étanchéité au niveau de l'assemblage vissé. 5 4. Dispositif, suivant l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que le fourreau (3) est pourvu, en outre, d'une part, près de sa portion épaulée (11), d'un joint d'étanchéité externe (12) logé dans une gorge (12') et destiné à coopérer avec l'orifi- 10 ce de passage du sas du microscope et, d'autre part, d'un joint interne (13) délimitant, avec un joint (14), prévu à l'extrémité opposée du fourreau (3), d'étanchéi- té et de guidage de l'extrémité opposée de la barre (5) et le joint (13'), la chambre étanche (4). 15 ' 5. Dispositif, suivant l'une quelconque des re- vendications 1 et 4, caractérisé en ce que la barre de traction (5) est munie du moyen (7) de guidage et de blocage en positions de transport et d'analyse de la ti- ge (1), qui est constitué par un téton de guidage (15) 20 coopérant avec une rainure de guidage longitudinale (16) prévue dans le fourreau (3), cette rainure (16) présen- tant une partie à angle droit à ses extrémités et per- mettant le blocage du téton (15) dans les positions d'analyse et de transport de la tige (1). 25 6. Dispositif, suivant l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que la partie avant (3') du fourreau (3) est munie, à son extrémité libre, d'un rubis (17) destiné à coopérer avec une par- tie conique femelle de guidage prévue dans la chambre 30 d'étude du microscope.