Brevet FR2638768A1 — publié le 19900511

I La présente invention concerne un procédé pour l'imprégnation continue d'une bande de matière nappée ou de feutre aiguilleté, se composant de fibres de matière plastique électriquement non conductrices, d'une épaisseur de 1 à 10 mm et d'une porosité comprise entre 50 % et 97 %, avec une solution d'activation contenant un métal noble et à base de palladium/étain en vue d'une métallisation suivante, les bandes étant amenées à la solution d'activa- tion à une vitesse d'avance de 1 à 10 m par minute et étant introduites par le haut dans la solution d'activation. Des bandes de matière nappée ou de feutre aiguil- leté sont normalement fabriquées à l'heure actuelle à partir de fibres de matière plastique et elles ne sont ainsi pas électriquement conductrices. Pour de nombreuses applications physiques ou chimiques, on utilise à l'heure actuelle des matières de support très poreuses, qui doivent avoir des propriétés métalliques. Il est ainsi nécessaire de pouvoir utiliser des bandes de ce genre dans des appli- cations o elles exploitent ces propriétés métalliques. Ces bandes doivent par conséquent être pourvues d'un revê- tement électriquement conducteur, c'est-à-dire métallique. Du fait que les fibres en matière plastique utilisées dans les bandes précitées sont électriquement isolantes et ne conviennent par conséquent pas pour un dépôt direct de métal par voie chimique, elles doivent être'Èctivées" au préalable, c'est-à-dire qu'il faut déposer sur la surface des fibres, au cours d'un processus d'activation, d'abord une substance catalytiquement active. Pour l'activation, on utilise à cet égard des solutions d'activation contenant des métaux nobles et qui se composent notamment d'une solu- tion colloïdale ou ionogène de palladium avec un excès d'ions d'étain-II comme agent de réduction dans de l'acide chlorhydrique. Une activation de bandes de matière nappée ou de feutre aiguilleté avec une solution d'activation à base de palladium/étain, o la bande est tirée au travers d'un poste d'imprégnation, est déjà connue. Un tel art antérieur est décrit par exemple dans le brevet DE 36 31 055. Avec un tel mode opératoire consistant à tirer la bande au travers de la solution d'activation, on rencontre cependant l'in- convénient que, au moment de la pénétration de la bande dans la solution d'activation, il n'existe pas suffisam- ment, sur les deux côtés de la bande, un excès de solution d'activation fraiche pouvant pénétrer uniformément et rapidement dans les pores de la bande. Conformément au mode opératoire correspondant à ce document, on opère de telle sorte qu'il existe toujours dans le bain seulement une quantité relativement petite de solution d'activation qui est complétée par de la solution d'activation fraiche en relation avec la quantité de solution qui est sortie du bain par la bande imprégnée. L'invention a en conséquence pour but de créer un procédé d'activation de bandes de matière nappée et de feutre aiguilleté, selon lequel, au moyen d'une solution d'activation contenant des métaux nobles et à base de palladium/étain, il se produise correctement une imprégna- tion uniforme et complète des fibres, surtout également à l'intérieur de la matière nappée ou du feutre aiguilleté. Le problème posé est résolu conformément à l'in- vention en ce que, au moment de la plongée de la bande dans la solution d'activation et pendant tout le processus d'activation, on établit un excédent en solution d'activa- tion fratche, qui correspond en volume au moins à cinq fois le volume des pores à imprégner dans la zone de plongée de la bande. A la différence de l'art antérieur indiqué, on opère, dans le procédé conforme à l'invention, avec un grand excédent de la solution d'activation et la bande est introduite par le haut dans la solution d'activation. La bande pénètre normalement verticalement dans la solution d'activation. L'écart par rapport à l'introduction verti- cale de la bande dans la solution d'activation ne doit pas dépasser au maximum 200 afin que la bande soit imprégnée uniformément avec la solution d'activation des deux c8tés. Grâce à l'excédent de solution d'activation ainsi prévu, on obtient qu'à chaque instant de plongée de la bande dans la solution d'activation, de la solution d'activation fraîche pénètre dans la bande sur ses deux côtés et qu'éga- lement les pores de la bande soient comètement remplis de solution d'activation fraîche. En pratique on opère à cet égard en disposant la totalité de la solution d'acti- vation fraîche par exemple dans un récipient d'une largeur de 0,3 à 0,5 m, pour une épaisseur de bande introduite de 1 à 10 mm. Avec le mode opératoire conforme à l'invention, on fait également en sorte que les bulles de gaz formées à l'intérieur de la bande pendant le processus d'activa- tion soient guidées vers le haut à l'intérieur de la bande; cela est également efficace pour obtenir une acti- vation uniforme de la bande. L'invention va être expliquée de façon plus détaillée dans la suite à l'aide d'un exemple et en rela- tion avec le dessin unique annexé qui représente schémati- quement un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. Une bande de fil aiguilleté constituée de polyé- thylène 2, qui a une porosité de 95 %, une épaisseur de 3 mm, une longueur de 10 m et une largeur de 50 cm, est déroulée d'une bobine d'alimentation 1 et est introduite verticalement par le haut, à l'aide de deux rouleaux de guidage 3 et 4 disposés verticalement l'un au-dessus de l'autre, dans la solution d'activation 7 en étant tirée au travers du récipient d'imprégnation 6, qui est rempli d'une solution d'activation contenant du palladium et de l'étain. Dans la zone 5 de plongée directe de la bande. dans la solution d'activation, il existe toujours un excédent de solution d'activation fraîche, suffisant pour le processus d'activation et correspondant en volume à plus de cinq fois le volume des pores à imprégner dans la bande de feutre aiguilleté. Après terminaison de l'activa- tion, la bande de feutre aiguilleté est centrifugée dans un dispositif de centrifugation placé à la suite - et non représenté - puis elle est nickelée chimiquement avec une solution de nickelage ( contenant par litre de solution g de NiC12. 6H20, 35 g de NaH2PO4. H20, 50 g de NS4C1 et 25 g de NaOH). Dans la bande de feutre aiguilleté qui a été ainsi activée, toutes les fibres ont été nicke- lées uniformément et complètement. Les différentes fibres sont ensuite encore renforcées galvaniquement sur la pellicule de nickel les entourant. On a confirmé par un examen microscopique de la bande de feutre aiguilleté renforcée galvaniquement que le nickelage était parfaite- ment uniforme. CEt examen a confirmé également en corres- pondance que le processus d'activation de la bande, effec- tué au préalable, s'était déroulé uniformément. A la dif- férence des procédés de fabrication d'une bande de feutre aiguilleté métallisée qui ont été utilisés jusqu'à main- tenant et avec lesquels on obtenait un rebut de 10 à 15 % de bandes non uniformément nickelées, le procédé conforme à l'invention a permis d'obtenir, pour les bandes de feutre aiguilleté ainsi fabriquées, seulement un rebut d'environ 2 % de produits nickelés non exempts de défauts. L'avantage de l'invention consiste ainsi claire- ment dans le fait que le revêtement des fibres, notamment également à l'intérieur de la bande, avec la solution d'activation se déroule très uniformément. On obtient ainsi également par la suite une uniformité correspondante de métallisation de la bande de fibres de matière plastique activée. 2EVZDICATIO:S 1. Procédé pour l'imprégnation continue d'une bande de matihre nappée ou de feutre aiguilleté, se composant de fibres de matière plastique électriquement non conductrices, d'une épaisseur de 1 à 10 mm et d'une porosité comprise entre 50 " et 97,', avec une solution d'activation conte- nant un métal noble et à base de palladium/étain en vue d'une métallisation suivante, les bandes étant amenées à la solution d'activation à une vitesse d'avance de 1 à 10 m par minute et étant introduites par le haut dans la solution d'activation, caractérisé en ce que, au moment de la plongée de la bande dans la solution d'activation et pendant tout le processus d'activation, on établit un excédent en solution d'activation fraîche, qui correspond en volume au moins à cinq fois le volume des pores imprégner dans la zone de plongée de la bande. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, comme fibres de matière plastique à activer dans la bande de matière nappée ou de feutre aiguilleté, on utilise du polyéthylène, du polypropylène, du polyacryl- nitrile, du polyester ou un polyamide.