Brevet FR2645876A1 — publié le 19901019

La présente invention concerne un concentré détergent, son procédé de préparation et son application a la fabrication de lessives en poudre (ci-après désignées "lessives poudres") par le procédé dit de mélange à sec. Les lessives poudres destinées au lavage du linge sont généralement des mélanges de produits minéraux tels que le tripolyphosphate de sodium, le silicate de sodium, le carbonate de sodium, de détergents qui sont habituellement un mélange, plus ou moins complexe, d'agents tensio-actifs anioniques ou non ioniques et/ou de savons et d'adjuvants divers facultatifs, tels que agents complexants, parfums, azurants optiques. Les lessives poudres sont communément fabriquées soit par le procédé dit d'atomisation, soit par le procédé dit de mélange à sec. Les investissements nécessaires pour installer et gérer une unité de fabrication fonctionnant selon le procédé de mélange à sec sont, pour des faibles tonnages, moins importants que ceux réclamés pour une unité de capacité identique utilisant le procédé d'atomisation mais, par contre, l'aspect des poudres obtenues selon le procédé de mélange a sec pour une -teneur égale en tensio-actifs, est plus collant que ceiui présenté par les poudres issues du procédé par atomisation. Lors de la préparation de lessives poudres par le procédé de mélange a sec, on pulvérise généralement à chaud, vers 60 C, successivement les tensio-actifs choisis1 sur le mélange de produits minéraux utilisés. On utilise également des tensio-actifs ou des savons sensibles a la chaleur mais ils sont alors introduits séparément en post-addition. Ces diverses opérations sont onéreuses, elles nécessitent du temps et elles conduisent à une consommation imPortante d'énergie pour stocker et pulvériser les produits utilisés à la température exigée. Il est par ailleurs admis que les propriétés détergentes d'une lessive sont proportionnelles à la concentration en tensio-actifs mais que sa coulabilité, c'est-a-dire son aptitude à l'écoulement, est inversement proportionnelle à cette concentration. Un équilibre doit donc être trouvé entre ces deux paramètres : détergence-et coulabilité. De plus, aujourd'hui. on introduit de plus en plus fréquemment dans les lessives poudres des percomposés tels que le perborate de sodium, le percarbonate de sodium associés a des activateurs tels que le tétraacétylglycolurile, la tétraacéthylénediamine, lesquels, en présence d'eau se dégradent en perdant leurs propriétés de blanchissage. Il existe donc un besoin en un concentré détergent sensiblement anhydre, utilisable dans le procédé de fabrication de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec répondant aux impératifs-du marché et ne présentant pas les inconvénients précédents. La présente invention concerne un tel concentré détergent å base de tensio-actifs anioniques et non ioniques à forte concentration en matières actives. Ce concentré se caractérise en ce qu'il contient pondéralement a) de l à 50 % d'alcanesulfonates de sodium linéaires, secondaires et solides, en Ct3-Gie b) de 40 à 90 % d'un mélange d'au moins deux tensio-actifs non ioniques choisis dans la classe des éthers poiéthyléneoxy d'alcool gras ou d'alkylphénol c) de o à 10 % d'un tensio-actif de la classe des ammoniums quaternaires d) le complément jusqu'a 100 7. avec de o å 5 7 d'eau. Le constituant mentionné sous a) est préférentiellement l'HOSTAPUR SAS 93 qui est commercialisé par la Société Française HOECHST. Les constituants mentionnés sous b) sont avantageusement choisis parmi les alcools gras en C0-C20 et les alkylphénols en Cl*-Clo éthoxylés avec de 3 à 32 moles d'oxyde d'éthylène. Préférentiellement, les constituants mentionnés sous b) sont un mélange d'un alcool gras en C,*-C éthoxylé avec 8 moles d'oxyde d'méthylène et d'un alcool gras en C0-C20, majoritairement en C11, éthoxylé avec 5 moles d'oxyde d'éthylène. Le constituant mentionné sous c) est avantageusement le chlorure de diméthyldistéarylammonium ou un chlorure d'alkyltriméthylammonium soluble dans l'eau. Le concentré détergent selon la présente invention contient au maximum 5 % en poids d'eau et préférentiellement entre 0 et 2 %. Selon l'invention, le concentré détergent est obtenu en chauffant pendant 120 å 180 minutes, à une température de 80 à 900C, le mélange des divers constituants mentionnés sous a) à d). On obtient ainsi, après refroidissement à la température ambiante, un concentré détergent se présentant sous la forme d'un liquide visqueux devenant très fluide a 80-90 C. Selon l'invention, le concentré détergent est utilisable pour la préparation de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec. C'est pourquoi la présente demande a également pour objet l'application du concentré détergent tel que défini ci-dessus, à la fabrication de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec. La pulvérisation d'un tel concentré détergent dans une installation de production de poudres a laver par mélange à sec est réalisée a une température comprise entre 40 et 900C et a une concentration de 5 à 15 7. en poids par rapport au poids de la lessive prête a l'emploi, siens entraîner d'obstructions et/ou d'encrasse ments des buses de pulvérisation. L'emploi du concentré détergent selon l'invention dans la formulation de lessives poudres conduit a des produits doués de bonnes propriétés detergentes et mouillantes, d'un pouvoir moussant limité, d'une coulabilité et d'une densité satisfaisantes pour une bonne marche des unités de fabrication sans entraîneur d'encrassements et dfune présentation commerciale similaire aux lessives poudres obtenues par atomisation. De plus, le concentré selon l'invention est compatible avec les adjuvants classiques utilisés dans la formulation des lessives poudres. Les propriétés détergentes des lessives poudres obtenues par le procédé dit de mélange a sec et contenant le concentré liquide détergent selon l'invention ont été déterminées sur tissu coton blanc selon le protocole WFK: Wàscherer Forschung Institut Krefeld. Selon ce protocole, on compare, après lavage sous des conditions identiques, avec un appareil commercial ELREPHOMAT, la réflectance de la lumière sur des échantillons temoins et salis artificiellement. Les résultats sont donnés en pourcentage de lumière réfléchie par rapport aux témoins. Les échantillons de tissu coton blanc, de dimensions lO x i0 cm sont salis par applications successives de deux solutions La première solution est constituée de - 84 Z de craie, - 8 Z de noir de carbone, - 4 n d'oxyde de fer noir, - 2 7. d'oxyde de fer jaune, - 2 7. d'eau. La deuxième solution est une solution de 3,4 7e de lanoline dans le tétrachlorure de carbone. Le lavage est effectué dans une machine a laver de laboratoire type LINITEST avec une concentration en lessive poudre de il g/l. La dureté de l'eau utilisée est de 23 degrés hydrotimétriques français. Plusieurs lavages sont effectués a 40"C. La coulabilité et le pouvoir moussant des lessives poudres ont été déterminés respectivement selon les normes DIN 53.916 et ASTM D 1173-53. La mouillabilité du concentrat est un paramètre illustrant la facilité avec laquelle s'effectue sa dissolution dans l'eau. Cette propriété est appréciée par simple examen visuel. Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration et ne sauraient constituer une limitation de l'invention. ExemPle 1 On chauffe sous agitation pendant 120 minutes d 90"C, un mélange constitué par - 30 g d'alcools gras synthétiques en C10-C20, majoritairement en Cll, éthoxylés avec 5 moles d'oxyde d'éthylène - 30 g d'alcools gras synthétiques en Cl-Cls, éthoxylés avec 8 moles d'oxyde d'éthylène - 30 g d'alcanesulfonates de sodium secondaires, linéaires en Cl3-Cl8, sous forme solide contenant 6,5 Z en poids de sulfate de sodium - 0,9 g de chlorure de diméthyldistéarylammonium contenant 12 Z en poids d'eau. Puis la solution obtenue est refroidie a la température ambiante. On obtient ainsi un liquide visqueux, homogène et trouble présentant å 200C une viscosité Brookfield de 6200 mPa.s (axe 4, vitesse 60 tours/minute) et å 500C une viscosité Brookfield de 185 mPa.s (axe 2, vitesse 60 tours/minute) déterminés avec un appareil LVT. Exemple 2 Dans une unité de fabrication de lessives en poudre, par le procédé dit de mélange à sec, on prépare une lessive en poudre présentant la composition pondérale suivante - 10 Z du concentré détergent préparé selon l'exemple i - 87,8 % de produits minéraux 35 Z de tripolyphosphate de sodium anhydre, 25 Z de perborate de sodium cristallisé avec 4 molécules d'eau, 5 % de silicate de sodium en poudre (2SiO2. Na20) . 5 % de carbonate de sodium anhydre, 16,8 de sulfate de sodium anhydre, 1 % de silicate de magnésium anhydre, - 2,2 % d'adjuvants divers . 1 Z de carboxyméthylcellulose 1500, . 0,2 % d'azurant optique, . 0,5 % d'enzymes protéolytiques, . 0,5 Z d d'éthylènediaminetétraacétate de sodium anhydre. Cette lessive en poudre présente a 10 g/l et å 60 C, une vitesse de dissolution élevée et une coulabilité de 3,7 cm (déterminée selon la norme DIN 53916). A 60 C, à la dose de 10 g/l, elle donne une bonne mouillabilité et ses propriétés détergentes sur tissu coton et sur tissu polyester-coton (50-50), déterminées selon la norme WFK sont les suivantes - réflectance mesurée sur tissu coton : 47,8 - réflectance mesurée sur tissu polyester-coton : 39,5 Exemple 3 On reproduit l'exemple 2 en remplaçant le concentré détergent préparé selon l'exemple 1 par la même quantité du concentré détergent préparé selon l'exemple 1 du brevet français N 2.531.723. On obtient ainsi une lessive en poudre dont la propriété détergente sur tissu coton, déterminée selon le protocole WFK, à 600C, et à la dose de 10 g/l, dans les mêmes conditions applicatives que celles utilisées dans l'exemple 2, est la suivante - réflectance mesurée sur tissu coton : 46,1-. Le concentré détergent selon la présente invention présente donc de meilleures propriétés détergentes. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'a titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être apportée sans sortir de son cadre. R E V E N D I C A T I O N S 1. Concentré détergent å base de tensio-actifs anioniques et non ironiques, caractérisé en ce qu'il renferme pondéralement a) de 1 å 50 % d'alcanesulfonates de sodium linéaires, secondaires et solides, en C13-C1@ ; b) de 40 å 90 Z d'un mélange d'au moins deux tensio-actifs non ioniques choisis dans la classe des éthers poléthylèneoxy d'alcool gras ou d'alkylphénol c) de O à 10 Z d'un tensio-actif de la classe des ammoniums quaternaires d) le complément jusqu'a 100 % avec de O 9 5 Z d'eau. 2. Concentré détergent selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tensio-actifs non ioniques sont choisis parmi les alcools gras en Clo-C20 et les alkylphénols en Cl*-Css éthoxylés avec de 3 à 32 moles d'oxyde d'éthylène. 3. Concentré détergent selon la revendication 2, caractérisé en ce que les tensio-actifs non ioniques sont un mélange d'un alcool gras en C14-C15 éthoxylé avec 8 moles d'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras en Clo-C20, majoritairement en C11, éthoxylé avec 5 moles d'oxyde d 'éthylène. 4. Concentré selon l'une quelconque des revendications 1 å 3, caractérisé en ce que le tensio-actif de la classe des ammoniums quaternaires est le chlorure de diméthyldistéarylammonium. 5. Application du concentré détergent selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, à la fabrication de lessives poudres par le procédé dit de-mélange a sec.