Brevet FR2641775A1 — publié le 19900720

Procédé de traitement d'une pièce en nitrure de silicium L'invention concerne un procédé de traitement d'une pièce en nitrure de silicium. Les propriétés mécaniques du nitrure de silicium à haute température enfant un matériau de choix pour les applications thermomécaniques, par exemple dans les moteurs ou les turbines. On sait qué les pièces en nitrure de silicium dont la microstructure consiste essentiellement en nitrure de silicium de phase ss présentent en particulier une forte ténacité très appréciable. Mais ces pièces sont réalisées par compression isostatique à chaud, procédé complexe et onéreux ; il en résulte une limitation de la cadence de fabrication et de la dimension des pièces. Des pièces de grandes dimensions ou moins onéreuses peuvent être réalisées par frittage classique ; leur microstructure consiste alors en un mélange de nitrure de silicium de phase et de nitrure de silicium de phase ss. On constate que l'utilisation de ces pièces est limitée par une fragilité inhérente à tout matériau céramique, qui se traduit par une tendance à la fissuration sous contrainte externe. Le problème est donc d'accroître la ténacité de ces pièces en freinant la propagation des fissures susceptibles de se former au voisinage des défauts, ou mieux, d'éliminer ces défauts. On sait que le laser C02 est un outil très efficace pour traiter par fusion les défauts superficiels des céramiques ; de tels traitements appliqués à l'alumine ou à la zircone sont décrits par exemple dans les articles suivants, tirés de la revue "Materials Sciences Research volume 17 Plenum Press - New York 1984 + Laser Processing of Ceramics J.R. Spann et ai. US Naval Pesearch Laboratory 4 Microstructural Analysis of Rapidly Solidified Alumina J.P. Pollinger et G.L. Messing The Pennsylvania State University. Mais on constate que, si l'on applique ces traitements connus au nitrure de silicium, il se décompose directement en silicium et en azote. La présente invention a pour but de mettre en oeuvre un procédé utilisant un laser pour traiter en surface le nitrure de silicium sans l'endommager et pour permettre d'améliorer notablement sa ténacité. La présente invention a pour objet un procédé de traitement d'une pièce en nitrure de silicium par balayage de la surface de cette pièce par un faisceau laser, caractérisé par le fait que l'on transforme la microstructure superficielle de ladite pièce consistant initialement en un mélange de nitrure de silicium i et de nitrure de silicium B, en une microstructure superficielle consistant essentiellement en nitrure de silicium B, en appliquant sur ladite surface une puissance laser comprise entre 4 kwatts/cm2 et 14 kwatts/cm2 pendant un temps compris entre 40 millisecondes et 300 millisecondes, de manière à apporter sur la pièce une énergie comprise entre 300 Joules/cm2 et 2000 Joules/cm2. De préférence le traitement est effectué sous atmosphère d'oxygène. Selon un autre perfectionnement, la surface de ladite pièce est munie, préalablement au passage sous le faisceau laser en atmosphère inerte, d'une couche de carbone dont l'épaisseur est inférieure à cinquante microns. Cette couche de carbone peut être déposée sur ladite pièce par projection au pistolet. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante de modes de réalisation donnés à titre illustratif mais nullement limitatif. Dans le dessin annexé - La figure 1 est une vue partielle très schématique en coupe d'un dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. - La figure 2 est une micrographie réalisée par un microscope électronique (grandissement 2000) de la microstructure d'une pièce de nitrure de silicium avant le procédé de traitement selon l'invention. - La figure 3 est une micrographie analogue à celle de la figure 2, après mise en oeuvre du procédé selon l'invention. On va traiter une pièce 10 en nitrure de silicium dont la microstructure apparaît dans la figure 2. Cette microstructure comporte un mélange de nitrure de silicium de phase i référencé 1 et de nitrure de silicium de phase B référencé 2. La phase ss se présente sous la forme de bâtonnets. La pièce 10, dont les défauts de surface sont schématisés en 8, est disposée sous le dispositif 3 montré très schématiquement dans la figure 1. Il comporte un laser 4 à gaz carbonique dont la fenêtre de sortie est constituée par une lentille de focalisation 5 du faisceau laser 6 de traitement. Le laser est fixe et la pièce 10 défile dans le sens indiqué par la flèche 11. La zone d'impact du faisceau 6 sur la pièce 10 est schématisée en7. La zone traitée est référencée 12. La puissance du faisceau laser 6, les dimensions de la zone 7 et la vitesse de défilement de la pièce 10 dans le sens de la flèche l1 sont réglées pour que la surface de la pièce 10 soit portée au voisinage de la température de décomposition du nitrure de silicium qui est de 19000C environ, de manière à transformer le plus possible de nitrure de silicium de phase Oken nitrure de silicium de phase ss. Un refroidissement rapide permet de stabiliser cette phase B. On opère de préférence sous atmosphère d'oxygène. Une quantité de chaleur minimum de 300J/cm2 est nécessaire pour obtenir une modification superficielle appréciable, mais cette quantité de chaleur doit être inférieure à 2000J/cm2 pour ne pas entraîner de décomposition superficielle de la pièce. La puissance laser doit être comprise entre 4 kwatts/cm2 et 14 kwatts/cm2, tandis que le temps de traitement de la zone 7 doit être compris entre 40 millisecondes et 300 millisecondes. Pour des puissances moyennes et des temps d'interaction faibles, le rapport de phase o(/B augmente, ce qui se traduit par une augmentation de dureté et une diminution de ténacité. Ainsi, pour une zone 7 de 4 mm de large, une puissance de 11 kwatts/cm2 et un temps de traitement de 80 millisecondes, la dureté Vickers est augmentée de 15 X mais la ténacité est diminuée. Par contre, pour des puissances fortes et des temps d'interaction faibles, ou des puissances faibles et des temps d'interaction élevés, le rapport o(/R diminue, la dureté diminue et la ténacité augmente. Ainsi, pour une zone 7 de mêmes dimensions que précédemment, avec une puissance laser de 14 kwatts/cm2 et une durée de traitement de 80 millisecondes, on obtient un accroissement de 30 % de la ténacité mesurée par indentation Vickers sous charge comprise entre 4 et 8 kg. Pour une puissance laser de 8 kwatts/cm2 et une durée de traitement de 150 millisecondes, on obtient également un accroissement de la ténacité de 30 %. La microstructure de la pièce 10 dans la zone 12, après l'un des deux traitements précédents, apparaît dans la figure 3, ou les bâtonnets 2 de la phase B se trouvent en grande majorité. Cette microstructure est modifiée suivant une épaisseur de la pièce 10 de l'ordre de 100 à 200 F m. Selon une variante de mise en oeuvre, on opère, non plus sous atmosphère d'oxygène, mais sous atmosphère inerte, par exemple sous hélium. Préalablement au traitement, on dépose sur la surface de la pièce 10 une couche fine de carbone, dont l'épaisseur est inférieure à 50 microns, par exemple par simple projection au pistolet. I1 s'agit par exemple de noir d'acétylène en suspension dans une solution aqueuse. Avec 6 kwatts/cm2 pendant 150 millisecondes, on observe de façon toute à fait inattendue une augmentation de ténacité de 60 %. I1 semble que la microstructure superficielle comprenne alors un peu de carbure de silicium. En outre, il est tout a fait étonnant que la zone traitée effectivement soit trois fois plus étendue que la zone 7 d'impact réel du faisceau laser. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits. Les résultats obtenus permettent donc notamment une application du procédé selon l'invention à la fabrication de pièces de grandes dimensions pour les machines thermiques. REVENDICATIONS 1/ Procédé de traitement d'une pièce en nitrure de silicium par balayage de la surface de cette pièce par un faisceau laser, caractérisé par le fait que l'on transforme la microstructure superficielle de ladite pièce consistant initialement en un mélange ce nitrure de silicium i et de nitrure de silicium ss, en une microstructure superficielle consistant essentiellement en nitrure de silicium B, en appliquant sur ladite surface une puissance laser comprise entre 4 kwatts/cm2 et 14 kwatts/cm2 pendant un temps compris entre 40 millisecondes et 300 millisecondes, de manière à apporter sur la pièce une énergie comprise entre 300 Joules/cm2 et 2000 Joules/cm2. 2/ Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est effectué sous atmosphère d'oxygène. 3/ Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, préalablement au passage sous le faisceau laser en atmosphère inerte, la surface de ladite pièce est munie d'une couche de carbone, dont l'épaisseur est inférieure à cinquante microns. 4/ Procédé de traitement selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ladite couche de carbone est déposée sur ladite pièce par projection au pistolet.