Brevet FR2641614A1 — publié le 19900713

La présente invention concerne des appareils à haute pression pour des études physico-chimiques et pour la synthèse de nouveaux matériaux, et plus particulière- ment, des cellules à haute pression. La présente invention peut s'appliquer à la syn- thèse des matériaux très durs, utilisés dans l'industrie de transformation des métaux. En outre, la présente invention peut être employée avec succès pour l'étude des propriétés physiques des soli- des et des liquides dans une large gamme de températures quand il est nécessaire de déterminer la variation de la pression lors de la synthèse de matériaux très durs ou lors de l'étude d'un échantillon, et de régler la pression ou la température. Actuellement, un grand nombre d'étudeb des pro- priétés physiques des solides sous pression est mené à de hautes températures. C'est pourquoi l'importante orien- tation scientifique de la physique à de hautes pressions porte sur l'étude des transformations polymorphiques des solides dont le point culminant est la synthèse du diamant à partir du graphite et la modification cubique du nitrure borique à partir de la modification initiale hexagonale. On connaît une cellule à haute pression (SU, A, 1045642) comprenant, coaxialement, une enceinte, destinée à contenir un échantillon analysé, un réchauffeur et une enveloppe calorifuge ainsi qu'un dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte, qui est relié à celle- ci et qui est doté d'un capteur de pression. Dans cette cellule, le dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte comprend complémentairement un capillaire communiquant hermétiquement avec l'enceinte et avec le capteur de pression, tandis que le milieu hydrosta- tique est situé à l'intérieur de l'enceinte. Cependant, dans cette cellule, la présence du ca- pillaire dans le dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte, à une pression suffisamment élevée du milieu hydrostatique, quand sa viscosité augmente, crée une différence entre la pression dans l'enceinte et la pression dans le capteur, ce qui réduit la précision de la mesure de la pression. En outre, dans cette cellule, lors de mesures de la presion au-delà de 4 GPa, le capillaire peut se rompre, réduisant la plage de pression mesurée. Le problème à la base de l'invention est de créer une cellule à haute pression avec un dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte,disposé de fa- çon que la pression du milieu hydrostatique, à ses valeurs suffisamment élevées, se maintienne à un même niveau dans l'enceinte et dans le dispositif de mesure de la pression, grâce à un élément le permettant. Le but visé est atteint par le fait que, dans une cellule à haute pression comportant, coaxialement, une enceinte destinée à contenir un. échantillon analysé, un réchauffeur et une enveloppe calorifuge, ainsi qu'un dis- positif de mesure de la pression à l'intérieur de l'encein- te, relié à celle-ci et doté d'un capteur de pression, selon l'invention, on utilise, en tant que capteur de pression du dispositif de mesure de la pression à l'inté- rieur de l'enceinte, un capteur à résistance, tandis que le dispositif lui-même de mesure de la pression est dis- posé coaxialement à l'enceinte et contient une ampoule hermétique à milieu hydrostatique dans laquelle est placé le capteur à résistance. Il est utile que dans la cellule à haute pression, le dispositif de mesure de la pression à l'intérieure de l'enceinte contienne également un thermocouple situé sur le capteur à résistance. Il est raisonnable que la cellule à haute pression contienne, en plus, un joint calorifuge situé entre le fond de l'enceinte et l'ampoule hermétique du dispositif de mesure et que le réchauffeur soit placé entre l'encein- te et l'enveloppe calorifuge. Il est souhaitable aue, dans la cellule à haute pression, l'enceinte soit pourvue d'une cavité intérieure dont les dimensions correspondent à celles de l'échantil- lon analysé. La présente invention assure une pression du mi- lieu hydrostatique, à des valeurs suffisamment élevées, qui est identique dans l'enceinte et dans le dispositif de mesure de la pression, ce qui augmente la précision de mesure de la pression. En outre, la présente invention permet de mesurer des pressions au-delà de 4 GPa,élargissant ainsi la plage de mesure de la pression à l'aide de la cellule. De plus encore, la présente invention permet de mesurer en continu la pression, donnant ainsi la possibilité de contrôler la pression à une températrue élevée. Dans la présente invention, les possibilités de variation de la température et de la pression, tout en maintenant la précision de la mesure de la pression, per- mettent d'obtenir une information plus complète de l'état de l'échantillon analysé, par exemple, de dresser un diagram- me complet des phases au cours d'une même expérience. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de- différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif, avec références aux dessins non limitatifs annexés dans lesquels: - la figure i montre une vue générale de la cel- lule à haute pression, en coupe longitudinale, selon l'in- vention; - la figure 2 est une vue générale de la cellule à haute pression de la figure 1, avec le thermocouple du dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'en- ceinte, en coupe longitudinale, selon l'invention; - la figure 3 est une vue générale de la cellule à haute pression d'après la figure 2, avec joint calori- fuge, en coupe longitudinale, selon l'invention; et - la figure 4 est une vue générale de la cellule à haute pression d'après la figure 3 avec l'enceinte pour- vue de sa cavité intérieure dont les dimensions correspon- dent à celles de l'échantillon analysé, en coupe longitu- dinale. selon l'invention. La cellule à haute pression contient, comme on peut le voir à la figure 1, coaxialement, une enveloppe calorifuge 1, une enceinte 2, un réchauffeur 3 et un échan- tillon 4. Un thermocouple 5 se trouve sur l'échantillon 4. Le réchauffeur 3 est relié à des amenées de courants 6 et 7 qui oeuvent être connectées à une source de courant (non repré- sentée'. L'amenée de courant 6 traverse un couvercle 8 de l'enceinte 2. Sous le fond 9 de l'enceinte 2 est placé un dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte. Le dispositif 10 comprend une ampoule herméti- que l avec un couvercle 12,.à l'intérieur de laquelle un capteur à résistance 13 est placé en milieu hydrostatique. Selon un autre mode de réalisation de la cellule à haute pression selon l'invention, le dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte renferme de plus un thermocouple 14 montré à la figure 2, qui est situé dans le capteur à résistance 13. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la cellule à haute pression contient un joint calorifuge , montré à la figure 3, qui est placé entre le fond 9 de l'enceinte 2 et l'ampoule hermétique 11 du dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte. Le réchauffeur 3 se trouve entre l'enceinte 2 et l'envelop- pe calorifuge 1. Dans un dernier mode de réalisation de la cellule à haute pression selon l'invention, une enceinte 16, mon- trée à la figure 4, avec un couvercle 17, est pourvue d'une cavité intérieure 18 dont les dimensions correspondent à celles de l'échantillon analysé 4. La cellule à haute pression fonctionne de la ma- nière suivante. L'augmentation de la pression à l'intérieur de l'appareil à haute pression (qui n'est pas représenté) entraîne une augmentation de la pression dans l'enceinte 2 de la cellule à haute pression de la figure 1, laquelle est remplie de liquide ou de gaz, et dans l'ampoule 11, rem- plie de liquide, du dispositif 10 de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte. La pression cré dans la cel- lule à haute pression est repérée par son capteur à résis- tance 13. La pression requise étant atteinte, on branche le courant électrique du circuit formé de l'amenée de cou- rant 6, de réchauffeur 3 et de l'amenée du courant 7. Le réchauffeur 3 chauffe l'échantillon analysé 4. La tempéra- ture de l'échantillon 4 est mesurée par îe thermocouple 5. L'augmentation de la température de l'échantillon 4 entraîne l'augmentation de la pression dans l'enceinte 2, provoquant une augmentation de pression dans l'ampoule hermétique 11. Cette augmentation de pression est relevée par le capteur à résistance 13. La température du capteur à résistance 13 est notablement inférieure à celle de l'échantillon 4 parce que le liquide entourant l'échantillon 4 possède une faible conductibilité thermique. En outre, l'ampoule 11, par l'intermédiaire de son couvercle 12, est en bon contact thermique avec les parties métalliques massives (non repré- sentées sur le dessin) de l'appareil à haute pression. Par conséquent, le capteur à résistance 13, se trouvant à l'intérieur de l'ampoule 11, ne peut s'échauffer sensible- ment. Cela permet d'exclure l'influence de la température sur les indications du capteur 13. La température de ce capteur est contrôlée par le thermocouple 14 de la figu- re 2. Pour limiter le chauffage du capteur 13 lors d'une chauffe poussée de l'échantillon 4, on utilise le joint calorifuge 15 de la figure 3. La mise en place du réchauffeur 3 entre l'enceinte 2 et l'enveloppe calorifuge 1 facilite l'assemblage et la réalisation de l'expérience. Dans le cas o les conditions de travail admises soumettent l'échantillon 4 à une pression non hydrostati- que, on utilise l'enceinte 16 de la figure 4 avec son cou- vercle 17 et sa cavité interne 18 dont les dimensions cor- respondent à celles de l'échantillon analysé 4. Dans ce cas. ce sera le matériau de l'enceinte 16 qui servira de milieu transmettant la pression sur l'échantillon 4. Après avoir créé une température déterminée et une pression dans l'échantillon 4 des figures 1, 2, 3 et 4, ses propriétés se modifient, par exemple, il subit une transformation de phase avec réduction de volume. Il se produit alors une chute de pression dans l'échantillon 4 qui se transmet au liquide dans l'ampoule hermétique l, cette chute de pression étant relevée par le capteur 13. S'il est nécessaire de remettre l'échantillon 4 aux condi- tions initiales de pression et de température, on modifie la pression sur la cellule à haute pression à l'aide de l'effort d'une presse (non représentée aux dessins), la température de l'échantillon 4 étant établie par la modi- fication de la force du courant électrique passant par le réchauffeur 3. Ainsi, la présente invention permet de réaliser la mesure continue de la pression sur un échantillon 4 et de cette manière de maintenir constante la pression requi- se à la température donnée. La présente invention permet d'accélérer le pro- cessus des études des échantillons. De même, la présente invention permet d'utiliser une cellule à haute pression dans divers types d'appareils à haute pression. R E V E N D I C A T I O N S 1. Cellule à haute pression du type comprenant, coaxialement, une enceinte destinée à contenir un échan- tillon analysé, un réchauffeur et une enveloppe calo- rifuge ainsi qu'un dispositif de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte, qui est relié à ladite enceinte et qui est doté d'un capteur de pression, caractérisée en ce qu'en qualité de capteur de pression du dispositif (10) de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte (2), on utilise un capteur à résistance (13), tandis que le dispositif (10) lui-même pour la mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte est disposé coaxialement à l'en- ceinte (2) et contient une ampoule hermétique (11) à mi- lieu hydrostatique dans laquelle se trouve le capteur à résistance (13). 2. Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que le dispositif (10) de mesure de la pression à l'intérieur de l'enceinte contient de plus un thermocouple (14) qui est placé sur le capteur à résistance (13). 3. Cellule selon l'une quelconque des revendica- tions 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle contient un joint calorifuge (15) qui est placé entre le fond (9) de l'en- ceinte (2) et l'ampoule hermétique (11) du dispositif (10), tandis que le réchauffeur (3) est situé entre l'enceinte (2) et l'enveloppe calorifuge (1). 4. Cellule selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'enceinte (16) est pourvue d'une cavité inté- rieure (18) dont les dimensions correspondent à celles de l'échantillon analysé (4).