Brevet FR2646446A1 — publié le 19901102

PROCEDE DE DELIGNIFICATION A L'OXYGENE DE PATE A PAPIER La réduction de la quantité de chlore employée pour blanchir la pâte à papier présente un intérêt important dans le domaine de la pâte à papier et du papier. Le chlore s'est avéré générer, dans de nom- breux cas, des composés toxiques, tels que des dioxines, dans l'effluent d'une installation de blan- chiment. Plusieurs opérations ont été mises en oeuvre pour tenter de minimiser la quantité de chlore employée pour le blanchiment. Selon certaines approches, on met en oeuvre un prétraitement à l'oxygène, et on emploie une quantité importante de bioxyde de chlore. Ces procédés ne sont toutefois pas entièrement efficaces, dans la mesure o la brillance finale qui peut être obtenue est limitée, et o le bioxyde de chlore est un agent chimique de blanchi- ment plus coûteux qui accroît de manière importante les coûts de blanchiment. Pour surmonter les limita- tions relatives à la brillance finale, on emploie parfois un peroxyde. Le peroxyde est toutefois égale- ment très coûteux. Une ancienne séquence de traite- ment caractéristique et une nouvelle séquence de traitement, selon lesquelles l'emploi de chlore est minimisé, correspondent respectivement à CEEDED et à OCDEoDEDP, dans lesquelles O représente un traitement par l'oxygène, D par le bioxyde de chlore, C par le chlore, P par un peroxyde et E représente une extrac- tion en milieu caustique. Une autre façon de minimiser l'emploi de chlore, consiste à employer plus d'oxygène, par exemple une opération Eo plus poussée. Malheureusement, ceci entraîne des pertes de résistance (viscosité). Toute- fois, on a trouvé, conformément à la présente inven- tion, que la perte de viscosité due à l'emploi d'une quantité plus importante d'oxygène, pouvait être évitée en mettant en oeuvre une série d'opérations de traitement par l'oxygène et en procédant à un lavage entre les opérations de traitement. On a également trouvé que bien que l'on puisse employer du chlore dans le premier étage de traitement pour éliminer les métaux en milieu acide, un prétraitement de la pâte avec un agent chélatant, tel que le DTPA (acide di- éthylènetriaminepentaacétique), et/ou en ajoutant un autre agent chélatant tel que 1'EDTA, dans le réacteur de traitement par l'oxygène, permet également d'effectuer un meilleur blanchiment (un indice Kappa inférieur) sans perte non souhaitable ds viscosité ou de rendement. Les plus faibles valeurs de pH obtenues par le traitement à l'oxygène, en combinaison avec la chélation, éliminent les métaux, ce qui permet au traitement de réduire les indices Kappa. Conformément à la présente invention, il est possible de minimiser ou de supprimer l'emploi de chlore pour le blanchiment, en effectuant un procédé de traitement par l'oxygène à deux étages (ou plus) et en procédant à un lavage entre les étages, le premier étage étant mis en oeuvre pour ajuster le pH entre les étages, et l'agent chélatant étant employé pour le prétraitement et/ou ajouté dans le courant opposé de liquide de lavage au cours de l'opération de lavage entre les étages de traitement à l'oxygène. Les gains de brillance sans perte de viscosité ultérieure, obtenus en mettant en oeuvre l'opération de lavage intermédiaire, sont mauvais et à peu près égaux aux gains qui peuvent être obtenus en mettant en oeuvre un prétraitement avec le DTPA. Selon un aspect de la présente invention, on procure un procédé de blanchiment de pâte à papier, dans lequel: (a) on blanchit la pâte par l'oxygène dans au moins deux étages successifs;- et (b) on lave la pâte entre chacun de ces au moins deux étages con- sécutifs, afin de maximiser la viscosité pour un degré de blanchiment donné. Il est également souhai- table d'effectuer, avant l'opération (a), une opéra- tion (c) de prétraitement de la pâte avec un agent chélatant, tel que le DTPA, et d'effectuer au cours de l'opération (b), une autre opération (d) de trai- tement simultané de la pâte avec un agent chélatant, tel que l'EDTA. L'EDTA peut être par exemple ajouté dans un écoulement de liquide de lavage à contre- courant par rapport à la pâte, au cours de l'opération de lavage intermédiaire. On peut mettre en oeuvre exactement deux étages de traitement par l'oxygène, ou un nombre différent d'étages de traite- ment par l'oxygène. L'opération (a) est effectuée pour ajuster le pH entre les étages de traitement, de telle façon qu'il soit acide pour permettre une ché- lation efficace par i'EDTA. Selon un autre aspect de la présente invention, on produit une pâte à papier blanchie à viscosité élevée, en mettant en oeuvre les étapes consistant: (a) à blanchir la pâte à l'aide d'oxygène dans au moins deux étages consécutifs; et (b) à laver la pâte entre chacun de ces au moins deux étages consécutifs, afin de maximiser la viscosité pour un degré de blanchiment donné. La présente invention a également pour objet un procédé de délignification d'une suspension de matière fibreuse cellulosique pulvérisée (une pâte) à une consistance d'environ 6 à 15 %,- dans lequel on met en oeuvre de manière continue, les étapes successives, consistant: (a) à soumettre les suspensions à une consistance d'environ'6 à 15 %, à un premier traitement de délignification à l'oxygène; (b) à laver la suspension à une consistance d'environ 6 à 15 %; et (c) à soumettre la suspension à une consistance d'environ 6 à 15 %, à un deuxième traitement de délignification à l'oxygène. L'étape (b) est effectuée à l'aide d'un écoulement de liquide de lavage à contre-courant, et au cours de l'étape (b), on ajoute de préférence un agent chélatant dans le liquide de lavage. Avant l'étape (a), on met de préférence également en oeuvre une étape de prétraitement de la suspension avec un agent chélatant. Un but principal de la présente invention, consiste à procurer un procédé de blanchiment de pâte à papier ou analogue, selon lequel la quantité de chlore employée est minimisée, ou selon lequel l'emploi de chlore est entièrement éliminé, tandis que la viscosité de la pâte à papier est maximisée en obtenant un degré approprié de blanchiment (un faible indice Kappa). La figure 1 est un schéma illustrant les exemples d'étapes de traitement, qui peuvent être mises en oeuvre selon le procédé de la présente invention; et la figure 2 est un graphique approximatif illustrant les résultats qui peuvent être obtenus en mettant en oeuvre la présente invention, par comparaison à d'autres procédés, celui-ci représentant la viscosité de la pâte pour différents indices Kappa. Conformément au procédé préféré de la présente invention, on soumet une pâte à papier provenant d'une source 10 (telle qu'un lessiveur ou un récipient de stockage), à un prétraitement par le DTPA dans un récipient 12. On ajoute le DTPA ou un agent chélatant analogue, dans la pâte qui a un pH assez faible. Dans l'opération de prétraitement 12 par le DTPA, la pâte peut être par exemple maintenue à une température d'environ 20 à 23 OC à un pH d'environ 7, pendant 30 minutes. Ceci permet d'éliminer une quantité importante de métaux et d'obtenir un degré plus élevé de blanchiment sans perte de viscosité. Par exemple par comparaison avec une charge d'alimentation non traitée avec l'agent chélatant, la viscosité est la même pour un indice Kappa plus faible de deux unités. Bien que la consistance de la pâte puisse largement varier, il est souhaitable d'effectuer les opérations tandis que la consistance de la pâte est maintenue à environ 6 à 15 %, c'est-à-dire à une consistance moyenne. La pâte de consistance moyenne est introduite à partir de l'étage de prétraitement 12, dans un étage classique de traitement à l'oxygène (un réacteur de traitement à l'oxygène) 14 dans lequel a lieu le blanchiment à l'oxygène. Les conditions de température et de pression dans l'étage de traitement à l'oxygène 14 sont classiques (par exemple d'environ 90 à 100 % sous une pression presqu'atmosphérique), et on ajoute une substance caustique, par exemple NaOH, dans la pâte. D'autres conditions de pression et de température peuvent être mises en oeuvre, mais il est souhaitable de maintenir les conditions de pression et de température, aussi voisines que possible des conditions classiques. Après blanchiment dans le premier étage de traitement à l'oxygène 14, on fait passer la pâte dans un étage de lavage à contre-courant 16 (ou le lavage peut être effectué à une extrémité du réacteur de traitement à l'oxygène 14)..Bien que l'on préfère un écoulement de lavage à contrecourant, une large variété de lavages différents peuvent être mis en oeuvre, afin d'éliminer efficacement les métaux ou analogues. Sur la figure 1, le liquide de lavage à contre-courant est introduit en 18, la liqueur de lavage usée étant évacuée en 20. Egalement pour obtenir des résultats optimums, il est souhaitable d'employer un autre agent chélatant, tel que 1'EDTA, dans le liquide de lavage, par exemple en l'ajoutant dans l'écoulement à contre-courant 18 ainsi que cela est illustré sur la figure 1. Après l'opération de lavage 16, on fait passer la pâte qui a encore une consistance moyenne, dans un deuxième étage de traitement à l'oxygène 22 presqu'identique au premier étage 14. Bien que dans bon nombre de cas, exactement deux étages de blanchiment 14 et 22 permettent d'obtenir les résultats requis, on peut prévoir un nombre quelconque d'étages de blanchiment, ainsi que cela est illustré de manière schématique en 24 sur la figure 1, à condition qu'un lavage soit effectué entre chacun de ceuxci. On peut par exemple mettre en oeuvre un deuxième étage de lavage 26 en introduisant à contre-courant une liqueur de lavage en 28, et en l'évacuant en 30, ainsi qu'un troisième étage de blanchiment à l'oxygène 32. Après le dernier étage de blanchiment à l'oxygène, la pâte peut être lavée, conservée, ou autrement traitée en fonction de l'usage final requis. Une représentation graphique des résultats qui peuvent être obtenus selon la présente invention est illustrée sur la figure 2. Sur cette dernière, la viscosité Scan a été reportée en fonction de l'indice Kappa (c'est-àdire la résistance en fonction du degré de blanchiment). La courbe 40 correspond à une approximation grossière des résultats obtenus lorsque l'on n'emploie pas d'agent chélatant et que l'on ne met pas en oeuvre de lavage intermédiaire au cours du traitement à l'oxygène. La courbe 42 correspond à une approximation grossière du cas o l'on effectue un traitement avec l'agent chélatant, mais sans lavage intermédiaire. La courbe 44 qui correspond à peu près à la courbe 42, illustre les résultats obtenus lorsque l'on n'effectue pas de traitement avec un agent chélatant, mais en mettant en oeuvre un lavage intermédiaire. La courbe 46 illustre les résultats obtenus lorsque l'on effectue un prétraitement avec un agent chélatant et que l'on procède à un lavage intermédiaire, et la courbe 48 illustre les résultats obtenus lorsque l'on effectue un prétraitement avec un agent chélatant, un traitement avec un agent chélatant dans chaque opération de traitement à l'oxygène, et en effectuant un lavage intermédiaire (résultats optimums). Ainsi que cela est clairement illustré sur la figure 2, le lavage intermédiaire accroît très nettement la viscosité de la pâte, en particulier pour des indices Kappa faibles (des degrés de blanchiment élevés). Les tableaux suivants illustrent les résultats qui peuvent être obtenus en mettant en oeuvre la présente invention, par comparaison à d'autres procédés. Le tableau 1 décrit les différents échantillons mis en oeuvre dans les essais mentionnés dans les tableaux 2 à 8. On remarquera qu'il y a 13 échantillons. Le tableau 2 illustre les paramètres à chacun des étages, et les résultats obtenus dans le cas de l'échantillon 13. Le tableau 4 illustre les paramètres entre les étages, et les résultats obtenus dans le cas de l'échantillon 12, l'échantillon 12 permettant simplement de déterminer si le refroidis- sement entre les étages, dans des essais avec plu- sieurs étages, a un effet ou non. Cet essai a été effectué en employant un mélangeur classique, à savoir un mélangeur vendu sous la marque commerciale "MC "par Kamyr Inc. de Glens Falls, New York, et Kamyr AB de Karlstad en Suède. Dans le cas de cet échantillon, puisque le mélangeur consistait en le réacteur, on a ajouté l'oxygène et la substance caustique sans provoquer de refroidissement. On n'a observé aucune différence importante entre les résultats obtenus dans le cas de l'échantillon 12 par comparaison aux autres, ce qui indique que le refroi- dissement entre les étages de mélange n'exerce pas un rôle important sur les résultats obtenus. Les tableaux 5 à 8, ont des titres explicites. Dans le tableau 5, on remarquera que dans le cas du dernier échantillon, le pH a été ajusté en ajoutant une liqueur noire. Tous les résultats mettent en évidence les résultats améliorés obtenus selon la présente invention en mettant en oeuvre un lavage intermédiaire. La mise en oeuvre de la présente invention permet de minimiser le quantité de chlore ajoutée dans un premier étage de traitement au chlore avant un blanchiment à l'oxygène, ou d'éliminer complètement le blanchiment au chlore. Dans tous les essais, la consistance de la pâte était d'environ 6 à %, bien que la présente invention puisse être mise en oeuvre en employant une pâte avec d'autres consistances. Le lavage intermédiaire et le traitement par l'oxygène dans plusieurs étages, avant toute chlo- ration, réduit suffisamment le pH pour rendre efficaces les agents chélatants. Bien que dans les exemples suivants, on ait mis en oeuvre, dans certains cas, de 1'EDTA, et du DTPA dans d'autres, on remarquera que l'un de ceuxci ou un autre agent chélatant classique, peut être employé à un stade particulier du procédé, le choix de l'agent dépendant du pH et/ou d'autres conditions a ce stade. Tableau t Nombre Lavage in- EDTA à cha- Numéro d'étages Prétraitement termédiaire que étage 1 4 Non Oui Non 2 5 DTPA Oui Non 3 4 Non Non Non 4 1 DTPA Non Non 4 DTPA Non Non 6 1 Non Non Non 7 1 Non Non Non 8 1 DTPA Non Non 9 1 Non Non Oui 1 DTPA Non Oui 11 2 DTPA Oui Oui 12 4 DTPA Non Non (mélangeur MC) 13 5 DTPA Oui Oui Tableau 2 Delignification a l'oxyqgeno en un ou plusieurs étages Pâte de depart: Hemlock Indice Kappa/K N': 34,6/23,0 Viscosité: 1341 cm3/g (SCAN),O,0558 Pa.s(Tappi,Cl,D à O.,) Métaux, ppm: Fe: 42 Cu: 53 Mn: 64 Echantillon N' 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Prétraitement au DTPA Non Oui Non Oui Oui Non Non oui Non Oui Oui Lavage intermédiaire Oui Oui Non Non Oui H Etage ler ler ler ler ler 0 NaOH, % dans la pâte 2,0 2,0 2,0 4,5 2,0 4,5 5,2 6,0 5,2 6, 0 1,5 EDTA, % dans la pâte - - - - - - - - 0,5 0,5 0,5 Température, 'C 90 90 90 *90/100 90 *90/100 *90/100 *90/100 *90/100 *90/100 90 Temps, min 60 60 60 30/60 60 30/60 30/90 30/90 30/90 30/90 60 pH final 10,0 10,3 10,0 12,1 10,8 11,7 11,4 12,7 11,6 12,8 9,9 Indice K 13,9 13,4 13,9 7,6 13,0 7, 7 7,2 6,0 6,7 6,2 15,6 Indice Kappa 20,2 20,2 19,8 11,3 20,6 10,7 9,6 8,4 9,7 8,8 23,7 Réduction d'indice Kappa, % 41,6 41,6 42,8 67,3 40,5 69,1 72, 3 75,7 72,0 74,6 31,5 Viscosité, Scan/TAPPI 1108/ 1140/ 1098/ 922/ 1145/ 750/ 669/ 803/ 762/ 851/ 1227/ 0,0318 0,0343 0,0310 0,0203 0;0348 0,0134 0,0110 0,0152 0,0138 0,0171 0, 0423 Rendement, % 97,6 97,5 - 94,4 - 93,4 93,0 92,7 93,1 93,2 96,6 Métaux, ppm: Fer, Fe 27 19 - - 33 26 40 20 25 Cuivre, Cu 42 6,3 - - 145 8,3 9,0 5, 1 6,1 Manganèse, Mn 26 1,3 - - 34 2,5 2,0 1,0 0,84 0% 0% Echantillon N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Etage 2eme 2ème 2ème 2eme 2eme NaOHI, % 1,2 1,2 1,8 1, 2 5,5 Température, 'C 90 90 90 90 90/100 Temps, min 60 60 60 60 30/90 pH final 11,1 11,4 11,6 11,4 12,7 Indice K 11,3 11,2 9,5 10,3 6,0 Indice Kappa 16,9 16,5 14,3 15,2 8,8 Réduction d'indice Kappa, % 16,3 18,3 27,8 26,2 62,9 Réduction totale, % 51,2 52,3 58,7 56,1 74,6 Viscosité, Scan/TAPPI 1012/ 1116/ 899/ 1056/ 904/ 0,0252 0,0324 0,0192 0,0280 0,0194 Rendement/rendement total, % 98,1/ 98,0/ - -93,7 ,8 95,6 Etage 3eme 3ème 3ème 3éme NaOH, % 1,8 1,8 2,0 1,8 Température, 'C 100 100 100 100 Temps, min 60 60 60 60 pH final 11,9 12,1 11,5 11,6 Indice K 8,3 8,1 6,8 6,9 Indice Kappa 11,9 12,1 9,8s 10,5 Réduction d'indice Kappa, % 29,6 26,7 31,5 30,9 Réduction totale, % 65,6 65,0 71,7 69,7 Viscosité, Scan/TAPPI 916/ 997/ 612/ 851/ 0,0200 0,0243 0,0096 0,0171 Rendement/rendement total, % 98,6/ 98,7/ - - 94,4 94,4 IEtage 4ème 4ème 4ème 4ème NaOH, % 2,0 2,0 1,8 2,0 Température, 'C 100 100 100 100 Temps, min 60 60 60 60 pH final 12,2 12,4 11,5 12,3 as. Indice.K 6,6 6,8 5,4 5,8 ch Indice Kappa 9,5 9,8 8,0 8,2 Echantillon N' 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Réduction d'indice Kappa, % 20,2 19,0 18,4 21,9 Réduction totale, % 72,5 71,7 76,9 76,3 Viscosité, Scan/TAPPI 829/ 950/ 457/ 705/ 0,0162 0,0217 0,0066 0,0120 Rendement/rendement total, % 99,0/ 99,5/ 91,8 92,3 93,5 93,9 Etage - 5ème - - NaOH, % - 2,5 - Température, 'C - 100 - pH final - 12,8 - Indice K - 5,7 - Indice Kappa - 8,0 - Réduction d'indice Kappa, % - 18,4 - Réduction totale, % - 76,9 - Viscosité, Scan/TAPPI 884/ - 0,0185 - Rendement/rendement total, % 98,4/ - 92,4 - Métaux, ppm: Fe 29 32 33 30 Cu 19 16 29 10 Mn 5,4 7,3 28 2,5 CN os 0% Conditions pour tous les étages: 60 min, pression manométrique: 482 650 Pa de 02, consistance: 12 %, 0,5 % de MgSO4 dans la pâte (mais pour les échantillons NO 3 et 5 dans le premier étage seulement). Conditions de prétraitement au DTPA: 20-23 OC, pH: 7,30 min. DTPA: premier traitement: 0,5 % dans la pâte deuxième traitement: 0,3 % dans la pâte. * Echantillons n 4 et 6: 90 C, 30 min; 100 C, min. Echantillons n 7 et 8: 90 OC, 30 min; 100 *C, min. Tableau 3 Délignification à l'oxygène en un ou plusieurs étages Pâte de départ, cuisson N' B1372 Indice Kappa/K N : 34,6/23,0 Viscosité: 1341 cm3/g (SCAN) , 0,0558 Pa.s (TAPPI, CED à 0,5 %) Métaux, ppm: Fe: 42, Cu: 53, Mn: 64 Echantillon N 13 Prétraitement au DTPA Oui Lavage intermédiaire Oui Etage Premier NaOH, % dans la pâte 2,0 EDTA, % dans la pâte 0,5 MgSO4, % dans la pâte 0,5 Température, C 90 Temps, min 60 pH final 10,4 Indice K 13,4 Indice Kappa 19,4 Réduction d'indice Kappa, % 43,9 Viscosité, Scan/TAPPI 1138/34,2 Rendement, % 97,1 Métaux, ppm! Fer, Fe 23 Cuivre, Cu 5,2 Manganèse, Mn 0,75 Etage Deuxième NaOH, % dans la pâte 1,2 EDTA, % dans la pâte 0,5 MgSO4, % dans la pâte 0, 5 Température, "C 90 Temps, min 60 pH final -11,3 Indice K 11,3 2646 4 4 6 Indice Kappa- -16,3 Réduction d'indice Kappa, % 16,0 Réduction totale, % 52,9 Viscosité, Scan/TAPPI 1116/32,4 Rendement/rendement total, % 98,7/95, 8 Etage Troisième NaOH, % dans la pâte 0,4 EDTA, % dans la pâte 0,5 MgS04, % dans la pâte 0,5 Température, *C 100 Temps, min 60 pH final 9,5 Indice K 10,5 Indice Kappa 15,2 Réduction d'indice Kappa, % 6,8 Réduction totale, % 56,1 Viscosité, Scan/TAPPI 1112/32,1 Rendement/rendement total, % 99, 7/95,5 Etage Quatrième NaOH, % dans la pâte 2,0 EDTA, % dans la pâte 0,5 MgSO4, % dans la pâte 0,5 Température, C 100 Temps, min 60 pH final 12,5 Indice K 8,0 Indice Kappa 11,2 Réduction d'indice Kappa, % 26,3 Réduction totale, % 67,6 Viscosité, Scan/TAPPI 1033/26,5 Rendement/rendement total, % 99;2/94,7 Etage Cinquième NaOH, % dans la pâte 2,5 EDTA, % dans la pâte 0,5 MgSO4, % dans la pâte 0,5 Température, 'C 100 Temps, min 60 pH final 12,7 Indice K 6,1 Indice Kappa 9,0 Réduction d'indice Kappa, % 19,6 Réduction totale, % 74,0 Viscosité, Scan/TAPPI 981/23,4 Rendement/rendement total, % 98,3/93,1 Métaux, ppm: Fe Cu Mn Conditions pour tous les étages: 60 min, pression manométrique: 482 650 Pa de 02, consistance: 12 %. Conditions de prétraitement au DTPA: 20-23 C, pH: 7, 30 min. DTPA: premier traitement: 0,5 % dans la pâte deuxième traitement: 0,3 % dans la pâte. Tableau 4 Pâte de départ, cuisson N 81372 Indice Kappa/K N : 34,6/23,0 Viscosité: 1341 cm3/g (SCAN), 0,0558 Pa.s (TAPPI, CED à 0,5 %) Métaux, ppm: Fer, Fe 42 Cuivre, Cu 53 Manganèse, Mn 64 Echantillon N 12 Prétraitement au DTPA Oui Lavage intermédiaire Non Première addition (premier étage) NaOH, % par rapport à la pâte fournie 2,0 MgSO4, % dans la pâte 0,5 Température, C 90 Consistance, % 10,0 Deuxième addition (deuxième étage) NaOH, par rapport à la pâte brute du ler étagç 1,0 Température, C 90 Consistance, % 9,9 Troisième addition (troisième étage) NaOH, % par rapport à la pâte brute du ler étage 1,5 Température, C 100 Consistance, % 9,8 Quatrième addition (quatrième étage) NaOH, % par rapport à la pâte brute du ler étage 2,0 Température, C 100 Consistance, % 9,7 pH final.12,3 Indice K 5,8 Indice Kappa 9,1 Réduction d'indice Kappa, % 73,1 Viscosité, Scan/TAPPI 797/15,0 Rendement, % 91,0 Métaux, ppm: Fer, Fe Cuivre, Cu Manganèse, Mn Conditions pour tous les étages: 60 min, pression manomé- trique: 482 650 Pa de 02, consistance: 12 %, pas d'échantillonnage entre les étages. Vitesse de fluidisation: de 0 à 2100 tr/min en un temps minimum (environ 5s) juste après l'addition de - substance chimique dans chaque étage. Vitesse de mélange: 400 tr/min environ 1 se- conde toutes les 10 mi- nutes Conditions de prétrai- tement au DTPA': 20 à 23 'C, pH: 7, 30 min. DTPA: ler traitement: 0,5 % par rapport à la pâte 2ème traitement: 0,3 % par rapport à la pâte. Tableau 5 Traitement par agent chêlatant P&te brute: pâte de kraft molle cuite en laboratoire; cuisson N': B1372 Echantillon Agent Agent, % pli initial pH Métaux N' chelatant dans la pâte ajusté final Fe Cu Mn Pâte brute - - - 42 53 54 T-1 DPTA 0,5 7,0 8,2 26 7,0 3,1 T-2 EDTA 0,5 7,0 7,2 20 3,9 1,6 o T-3 EDTA 0,5 10,0 9,4 27 44 7,5 T-4 EDTA 0,5 12,1 11,5 23 39 11 T-5* EDTA 0,5 10,0 9,3 27 47 4,0 ON Or. os. Note: Conditions de traitement: consistance de %, 10 min. Le pH de la suspension pâteuse a été ajusté à la valeur requise & la température ambiante. L'agent chélatant a ensuite été-ajouté dans la suspension, et le pH a été à nouveau réajusté à la valeur requise. Apres cela, la suspension a été préchauffée dans un four à micro-ondres dans un bain à 90 *C pendant 10 min. * On a employé une liqueur noire pour ajuster le pH. Tableau 6 Effets du'prétraitement et du lavage intermédiaire sur les viscosités et les quantités de métaux dans la pâte. Prétraitement au DTPA Pas de prétraitement au DTPA Echantillon Départ 2 8 2 5 1 7 3 1 Etages de traitement avec 02 0 1 1 5 4 1 1 4 4 Lavage Oui oui Oui Oui Non Oui Oui Oui Oui Fe, ppm. 42 19 26 32 30 27 33 33 29 Cu, ppm 53 6,3 8,3 16 10 42 42 29 19 Mn, ppm 64 1,3 2,5 7,3 2,5 26 34 28 5,4 Cu + Mn,. ppm 117 7,6 10,8 23,3 12,5 68 76 57 24,4 Viscosité à 10 Kappa 19 22 16,3 11,5 10 17 Viscosité à 20 Kappa 34,1 34,1 31,6 31,2 oC ou- Tableau 7 Viscosité a 9 Kappa et concentrations en métaux dans le cas de la delignification a l'oxygène en plusieurs étapes Prétraitement Nombre Lavage EDTA dans Viscosité Tappi Pàte finale Echantillon au DTPA d'étages intermédiaire l'étage à 02 à 9 Kappa Fe Cu Mn 2 Oui 5 Oui Non 20 30 16 7,3 19* 6* 1* 11 Oui 2 Oui Oui 19,6 25* 6* 0,8* Oui 1 Oui 17,3 20 5 1 8 Oui 1 Non 16,2 26 8 2,5 1 Non 4 Oui Non 15,5 29 19 5,4 27* 42* 26* 12 Oui 4 Non Non 15 24 9 19 Oui 4 Non Non 14 30 10 2,5 9 Non 1 Oui 12 49 9 2 7 Non 1 Non 10 33 (29) 34 3 Non 4 Non Non 8 32 29 28 * Concentration en métaux après l'étage 1 o Tableau 8 Mesures en usine Solides Emplacement pH % Conductivité Filtrat BSW de pâte d'a- limentation 11,7 11,88 34025 Extraction BSW au ler étage 11,17 9,28 31894 Lavage BSW au ler étage 10,25 5,5 24913 Extraction BSW au 2ème étage 10, 25 5,68 24822 Pâte BSW évacuée 9,64 4,12 21177 Lavage BSW au 2ème étage 9, 21 4,06 19342 Réservoir de filtrat de forme ronde 9,27 17325 Sortie d'étage à 02 8,55 * BSW: eau et dépôt basique On remarquera que l'on procure conformément à la présente invention, un procédé de blanchiment de pâte à papier fournissant une pâte à papier blanchie à viscosité élevée, qui permet de minimiser ou d'élimi- ner l'emploi de chlore au cours du blanchiment, en mettant en oeuvre plusieurs étapes de blanchiment à l'oxygène avec un lavage intermédiaire. Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à son mode de réalisation préféré qui est le plus pratique, il apparaîtra à l'homme de l'art que de nombreuses modifications peuvent être apportées à celuici sans s'écarter de la définition de la présente invention, mentionnée dans les revendica- tions annexées. REVENDICATIONS 1. Procédé de délignification à l'oxygène de pâte à papier, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant: (a) à délignifier la pâte à l'oxygène, jusqu'à un degré donné de délignification, dans au moins deux étages consécutifs (14, 22, 32), le temps de traitement dans chaque étage étant presqu'égal; et (b) à laver (en 16, 26) la pâte entre chacun de ces au moins deux étages consécutifs, afin de maximiser la viscosité pour un degré de délignification donné. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre, avant l'étape (a), une autre étape (c) de prétraitement de la pâte avec un agent chélatant. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre au cours de l'étape (b), une autre étape (d) de traitement simultané de la pâte avec un agent chelatant. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en outre en ce que l'étape (b) est effectuée en faisant circuler un liquide de lavage à contre- courant par rapport à la pâte. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce que le temps de traitement dans chaque étage de délignification de l'étape (a) est d'en- viron 30 à 90 minutes. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce que les étapes (a) et (b) sont mises en oeuvre de telle façon qu'il y ait plus de deux étages de délignification à l'oxygène consécutifs, dans chacun desquels le temps de traitement est d'au moins environ 30 minutes. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce que les étapes (a) et (b) sont effectuées lorsque la pâte a une consistance d'environ 6 à 15 %. 8. Procédé de délignification à l'oxygène de pâte à papier selon lequel (a) on maximise la viscosité pour un degré donné de délignification, caractérisé en ce que l'étape (a) est mise en oeuvre en effectuant consécutivement (al) une délignification à l'oxygène dans un premier étage (14) pendant un temps d'au moins environ 30 minutes afin d'obtenir une réduction importante de l'indice Kappa, immédiatement après (a2) un lavage (en 16) de la pâte afin d'éliminer les produits de réaction non souhaitables, et immédiatement après (a3) une délignification à l'oxygène dans un deuxième étage (26) pendant un temps d'au moins environ 30 minutes. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en outre en ce que l'étape (al) est effectuée de façon à réduire l'indice Kappa dans le premier étage de délignification à l'oxygène, d'au moins environ %. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de traitement de la pâte avec un agent chélatant.