Brevet FR2636623A1 — publié le 19900323

"Composition fertilisante résistant a 1' agglutination". L'agglutination de matières contenant de l'azote, constituées essentiellement de sels d'ammonium utilisables~comme ingrédients de fertilisation pose de sérieux problèmes dans la technique. L'agglutination rend difficile la manipulation de matières en vrac A l'usine et perturbe aussi de façon significative l'application d'agents fertilisants par l'utilisateur final. Ainsi, par exemple, un agent fertilisant mis en sac et qui a été comprimé, nécessite des manipulations supplémentaires pour pouvoir le mettre sous une forme acceptable commercialement. Cette agglutination peut autre causée par exemple, par la formation de ponts cristallins constituant des connexions solides aux points de contact entre les granulés. Selon une autre alternative, il peut aussi y avoir une adhésion capillaire ou une liaison entre les granulés, et il est souvent nécessaire de soumettre ceux-ci i une force importante pour rompre ces adhésions ou liaisons. Naturellement, les forces de cohésion varieront suivant les conditions de stockage et autres variables cependant, dans tous les cas, l'agglutination pose de sérieux problèmes contre lesquels ont a longtemps cherché une solution efficace. Plusieurs procédés ont été proposés pour surmonter ce problème, ce sont généralement l'utilisation d'additifs a la composition fertilisante. Les additifs typiques comprennent les poudres finement divisées, telles que par exemple, le talc, le kaolin et la terre de diatomées, qui couvrent de façon sensiblement uniforme l'agent fertilisant. On utilise aussi fréquemment des tensio-actifs tels que les tensio-actifs non ioniques, tomme les polyoxyéthylénes, les tensio-actifs anioniques, par exemple, les alkyl-arylsulfonates et en particulier les sulfonates dérivés du benzène et du naphtalène. On a aussi utilisé selon une autre variante, les tensio-actifs cationiques, spécialement les amines derivées des acides gras i longues chaines.Ces additifs forment un film hydrophobe autour des granulés d'agents fertilisants et réduisent simultanément la tension de surface de la solution inter-granulaire, abaissent l'angle de contact et de ce fait exercent un effet bénéfique sur les problèmes d'agglutination. D'autres additifs comprennent des composés qui tendent aussi h former un film hydrophobe autour des granulés d'agents fertilisants tels que la cire de paraffine, la cire de polyoléfine et les huiles minérales. Cependant, on a découvert que les compositions utilisées ci-dessus ne sont pas complètement efficaces pour l'élimination du problème d'agglutination.En outre, la présence de la plupart de ces additifs n'est pas souhaitable dans les compositions fertilisantes, et d'autres additifs ont tendance i être chers et nécessitent une utilisation dans des quantités relativement importantes. En conséquence, un objet principal de la présente invention est de fournir une composition antiagglutination qui s'écoule librement et qui résiste i l'agglutination même lors de stockages prolongés. Un autre objet de la présente invention est de fournir une composition anti-agglutination telle que décrite précédemment pour l'utilisation avec une matière contenant de l'azote, constituée essentiellement de sels d'ammonium utilisables comme ingrédient de fertilisation et qui posent normalement un problème d'agglutination, en particulier le sulfate d'ammonium. Un troisième objet de la présente invention est de fournir une composition anti-agglutination telle que décrite précédemment et gui utilise un additif relativement peu cher, dans des quantités relativement faibles, et qui soit facile et économique a utiliser à une échelle commerciale. Ces objectifs de l'invention, ainsi que d'autres qui apparaîtront par la suite sont atteints à l'aide d'une composition fertilisante s'écoulant librement et résistant a l'agglutination même lors d'un stockage prolongé, caractérisée en ce qu'elle comprend une matière contenant de l'azote constituée essentiellement de sels d'ammonium utilisables comme ingrédient de fertilisation et posant normalement un problème d'agglutination, et un agent antiagglutination dans une quantité suffisante pour réduire la tendance normale a l'agglutination de ladite matière contenant de l'azote, ledit agent antiagglutination étant constitué essentiellement d'au moins un sulfate possedant la formule R - O - 80,-H dans laquelle "R" est un groupe alkyle contenant de 12 a 18 atomes de carbone et "n" un entier de la 3. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, donné a titre illustratif. La composition selon- la présente invention est préparée facilement en mélangeant l'agent antiagglutination avec la matière de base contenant de l'azote, matière constituée essentiellement de sels d'ammonium utilisables comme ingrédient de fertilisation. N'importe quel procédé de mélange des matières peut être utilisé, tant qu'un mélange intime des produits est obtenu. De préférence, on peut, par exemple, introduire simplement l'additif selon la quantité souhaitée dans un vibreur contenant la composition fertilisante, puis agiter le mélange de façon à réaliser un mélange complet des composés. De préférence, on utilise un tambour rotatif pour assurer le mélange intime. On a découvert que la composition fertilisante particulièrement efficace lorsqu'elle est utilisée dans la composition anti-agglutination de la présente invention est le sulfate d'ammonium. De façon alternative, on peut utiliser de façon efficace d'autres sels d'ammonium tels que le nitrate d'ammonium. On peut utiliser des additifs inertes, des porteurs ou d'autres composés classiques. La composition fertilisante pourrait comprendre un mélange de tels sels. L'additif anti-agglutination de la présente invention peut être utilisé dans une quantité variant de 0,005 à 5 % en poids, de préférence de 0,01 a 1 en poids et de façon optimale de 0,03 a 0,1 % en poids. Une découverte surprenante de la presente invention est que la composition présente un comportement anti-agglutinant efficace même avec des quantités d'additifs aussi faibles. L'agent anti-agglutination est un sulfate de formule R - O - S03- X dans laquelle "R" est un groupe alkyle contenant de 8 à 20 atomes de carbone et "X" est choisi parmi le groupe constitué du sodium, du potassium, de l'ammonium et de NE4-n (CEI2-CB,OH)n, ou "n" est un entier variant de 1 à 3. Des agents anti-agglutination représentatifs comprennent une matière choisie parmi le groupe constitué des alkyl-sulfates de sodium, des alkylsulfates de potassium et de mélange de ceux-ci présentant les formules suivantes R - O - S03- Sa R - O - S03- K ou "R" est tel que défini ci-dessus. Selon une autre alternative, ledit sulfate agent anti-agglutination peut etre un alkyl-sulfate d'ammonium presentant la formule suivante R -O- 503-KP4 ou "R" est tel que defini ci-dessus. Selon une autre variante encore, on peut utiliser de l'alkyl-sulfate de monoéthanolammonium, lalkyl-sulfate de diéthanolammonium, et l'alkylsulfate de triéthanolammonium et des mélanges de ceuxci présentant la formule suivante R - O 803 - NH4n (CKZ-CZOH)n ou "R" et "n" sont tels que définis cidessus. Comme indiqué ci-dessus, la matière antiagglutinante de la présente invention utilise un groupe alkyle d longue chaine contenant de 8 à 20 atomes de carbone, obtenu généralement à partir d'alcools linéaires par exemple, les groupes alkyles efficaces comprennent l'octyle, le nonyle, le décyle, l'undécyle, le dodécyle, etc. Les additifs préférés particulièrement sont le dodécylsulfate de triéthanolammonium préparé à partir de l'alcool laurique, l'alkyl-sulfate de sodium préparé a partir d'alcools gras linéaires contenant de 12 a 18 atomes de carbone et l'alkyl-sulfate d'ammonium préparé a partir d'alcools gras linéaires contenant de 12 a 18 atomes de carbone. Comme indiqué ci-dessus, l'additif antiagglutination de la présente invention est utilisé en petites quantités et on a découvert qu'il était particulièrement efficace dans de si faibles quantités pour réduire la tendance à l'agglutination de la composition de base. En outre, les quantités utilisées sont si faibles qu'elles sont efficaces pour empêcher l'agglutination tout en permettant encore à la composition fertilisante de présenter effectivement la teneur en azote souhaitée lors de l'analyse. De plus, les conditions de mélange ne sont pas particulièrement critiques du moment qu'un mélange intime de l'additif est obtenu. Ainsi, par exemple, on peut simplement vaporiser l'additif sur la composition de base et mélanger complètement les matières. Les avantages precités de la présente invention apparaitront en considérant les exemples illustratifs suivants. EXEMPLE 1 Six additifs différents ont été préparés comme suit - Additif comparatif A : nonyl phénol éthoxylé, dans lequel le nonyl phenol a été éthoxylé par quatre moles d'oxyde d'éthylène par mole de nonyl phénol. - Additif comnaratif B : nonyl phénol éthoxylé, dans lequel le nonyl phénol a été éthoxylé par neuf moles d'oxyde d'éthylène par mole de nonyl phénol. - Additif comparatif C : un complexe d'un melange de tensio-actifs anioniques sous forme d'un liquide clair jaune pale possédant une densité à 20*C de 1,050 + 0,010 et présentant un pH de 7,0 + 0,5 dans une solution d'eau distillée à 1 *, vendue sous la marque GALORYL. - Additif D : Dodecylsulfate de triéthanolammonium prépare a partir d'alcool laurique et utilisé dans une solution aqueuse à 40 %. - Additif E : Alkylsulfate de sodium préparé à partir d'alcools gras linéaires possédant de 12 à 18 atomes de carbone et utilisé dans une solution aqueuse à 30%. - Additif F : Alkylsulfate d'ammonium prépare a partir d'alcools gras linéaires possédant de 12 à 18 atomes de carbone et utilisé dans un solution aqueuse à 25 5. EXEMPLE 2 Les additifs ci-dessus ont été intimement mélangés avec un agent fertilisant de sulfate d'ammonium en injectant la quantité souhaitée d'additifs (comme indiqué dans le tableau 1 ci-dessous) dans 300 g de sulfate d'ammonium homogénéisé et tamisé (10 meshs) en utilisant un vibreur et en mélangeant de façon parfaite, dans celui-ci, l'additif et la composition du sulfate d'ammonium de base. Le procédé de mélange dure cinq minutes, après quoi une période d'agitation manuelle est employée pour assurer un mélange intime. Des résultats sont reportés dans le tableau 1 ci-dessous, dans lequel le pourcentage de réduction de la force d'agglutination de l'agent fertilisant de sulfate d'ammonium obtenu par l'application de l'additif est donné en comparaison avec le produit n'ayant pas reçu d'additifs. Naturellement, plus le pourcentage de réduction de la force d'agglutination de l'agent fertilisant est grand plus l'effet antiagglutinant est réalisé. Dans cet exemple, les conglomérats d'agents fertilisants étaient formés à partir d'un mélange de base, par application d'une pression de 1,1 kg/cm2 (15,6 psi) pendant quatre jours. TABLEAU 1 Pourcentage de réduction de la force d'agglutination du sulfate d'ammonium Concentration (%) Additifs 0,03 0.1 A 25 28 B 38 52 C 28 59 D 92 100* E 90 100* F 85 94 *A l'agglutinat n'était pas formé. On peut facilement voir que les additifs de la présente invention, a savoir les additifs D, E, et F ont un effet d'amélioration très important dans le comportement agglutination et vraiment de façon tout a fait surprenante. EXEMPLE 3 Des sacs de taille commerciale d'agents fertilisants de sulfate d'ammonium contenant des concentrations de 0,03 et 0,1 t des additifs D, E, F ont été préparés de la même manière que dans l'exemple 2. Des tests ont été réalisés sur les sacs de taille commerciale avec les additifs pendant des périodes de un à six mois ou les sacs étaient maintenus en pile dans lesquels les Sacs contenant l'additif étaient places sous quinze sacs factices. A titre de comparaison, des sacs similaires de sulfate d'ammonium sans additif ont été testés de façon similairee. Après la période de test, les sacs ont été déversés goutte à goutte depuis une hauteur d'environ trois pieds (0,91m) et les produits ont été tamisés. Dans les sacs contenant le sulfate d'ammonium sans additif, on a trouvé respectivement 13 t et 74 t de mottes supérieures a 1/2 inches (12,l6mm) pendant un à six mois de stockage. Ces mottes étaient difficiles à rompre et présentaient un état d'agglutination inacceptable, spécialement dans les sacs stockés pendant six mois. D'autre part, les produits des sacs avec additif présentaient aucun état d'agglutination et tous les agents fertilisants étaient totalement libres de s'écouler même à la plus petite concentration de 0,03% et après six mois de stockage. Bien entendu, cette invention n'est pas limitée à I-' exemple de réalisation ci-dessus décrit et l'on pourra utiliser d'autres variantes de réalisation sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1) Composition fertilisante s'écoulant librement et résistant a l'agglutination même lors d'un stockage prolongé, caracterisée en ce qu'elle comprend une matière contenant de l'azote constituée essentiellement de sels d'ammonium utilisable comme un ingrédients de fertilisation et posant normalement un problème d'agglutination, et un agent antiagglutination dans une quantité suffisante pour réduire la tendance normale à l'agglutination de ladite matière contenant de l'azote, ledit agent antiagglutination étant constitué essentiellement d'au moins un sulfate possédant la formule R - O - 80 SH4-n (cH2-cH2oB)n dans laquelle "R" est un groupe alkyle contenant de 12 à 18 atomes de carbone et dans "n un entier de 1 å 3. 2) Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit fertilisant est du sulfate d'ammonium. 3) Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit agent anti-agglutination est utilisé dans une quantité variant de 0,005 å 5% en poids. 4) Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que ledit agent anti-agglutination est utilisé selon une quantité variant de 0,01 a 1% en poids.