Brevet FR2647436A1 — publié le 19901130

PROCEDE DE FABRICATION DE FIBRES DE NITRURE D'ALUMINIUM La présente invention concerne un procédé de fabrication de fibres de nitrure d'aluminium. Le nitrure d'aluminium du type indiqué est utilisable avec efficacité dans des substrats à fort pouvoir dissipateur de la chaleur et similaires, qui contribuent à une plus grande intégration des circuits intégrés CI et une sortie plus élevée, qui sont des buts recherchés. Le nitrure d'aluminium, qui présente d'excellentes propriétés d'isolation électrique, une conductibilité thermique élevée et un coefficient de dilatation thermique voisin de celui des silicones, a été utilisé en général comme substrat à fort pouvoir dissipateur de la chaleur contribuant aux buts recherchés de la plus grande intégration des circuits intégrés et d'une sortie plus élevée. En outre, le nitrure d'aluminium est également excellent en ce qui concerne la vitesse de propagation des phonons, la résistance & la corrosion par les métaux fondus, la stabilité chimique, etc., et il est également prévu que le nitrure d'aluminium sera largement utilisé sous forme de film isolant de dispositifs SAW dans des dispositifs à semi-conducteurs, des dispositifs opto- électroniques, etc. Bien que le nitrure d'aluminium, qui a été largement utilisé, puisse être habituellement obtenu à l'état de poudre par nitruration avec réduction d'une poudre d'alumine au moyen de noir de carbone ou nitruration directe de poudre d'aluminium métal, un nitrure d'aluminium fibreux est également nécessaire pour une plus large utilisation. A cet égard, il est connu que la nitruration avec réduction ou la nitruration directe d'une telle poudre, comme indiqué précédemment, peut difficilement permettre l'obtention de nitrure d'aluminium fibreux, et les procédés de fabrication de fibres céramiques tels que le procédé par fusion, le procédé flux et le procédé hydrothermal sont également inefficaces en ce qui concerne la fabrication de fibres de nitrure d'aluminium. La demande de brevet aux Etats-Unis U.S. N' 146.407 au nom de J.D. Volt divulgue d'autre part un procédé de fabrication de fibres ou de films de nitrure d'aluminium par chauffage à température élevée en présence d'azote, procédé utilisant un précurseur sous forme de fibres ou de films obtenu avec de l'alumine et du carbone. Dans ce procédé, on peut produire dans une certaine mesure du nitrure d'aluminium sous forme fibreuse, tant que la température de pré-traitement, l'apport d'une quantité suffisante de carbone, le réglage du temps et de la température dans le procédé de frittage, l'élimination du carbone en excès et l'apport d'auxiliaires pour le frittage sont bien contrôlés. Toutefois, avec le procédé ci-dessus de Volt, il se présente de tels problèmes que les conditions de fabrication rendent le procédé très compliqué et incommode et nécessitent éventuellement des coûts de fabrication qui sont facilement élevés. La présente invention a donc pour but principal de fournir un procédé de fabrication de fibres de nitrure d'aluminium, qui comporte des étapes relativement simples, est ainsi facile à-mettre en oeuvre et permet de réduire notablement les coûts de fabrication. Selon la présente invention, ce but peut être atteint par un procédé de fabrication de fibres de nitrure d'aluminium, dans lequel on fritte un mélange d'un composé contenant de l'aluminium, un composé organique polymère, et, si nécessaire, au moins un composé contenant du carbone et/ou un composé contenant du carbone et de l'azote, pour obtenir la fibre de nitrure d'aluminium, ledit procédé étant caractérisé par le fait que le composé organique polymère utilisé est apte à former des fibres, que le mélange est façonné sous forme de fibres et que le frittage est effectué dans une atmosphère non-oxydante contenant de l'azote. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront dans la description détaillée suivante de l'invention. Bien que la présente invention soit maintenant décrite en détail en ce qui concerne certains modes de réalisation préférés, il est entendu que l'invention ne se limite pas aux modes de réalisation décrits, mais englobe au contraire toutes les altérations, modifications et variantes possibles restant dans le cadre de l'invention revendiquée. Dans le procédé de fabrication de fibres de nitrure d'aluminium selon la présente invention, on emploie comme mélange à façonner en fibres, c'està-dire comme précurseur des fibres de nitrure - d'aluminium, une solution contenant un composé renfermant de l'aluminium, un composé organique polymère façonnable en fibres et, si nécessaire, un composé contenant du carbone et/ou un composé contenant du carbone et de l'azote, le mélange étant façonné en fibres et séché par les procédés connus. Pour le façonnage désiré, il est possible d'utiliser n'importe quel procédé apte à mettre la solution sous forme de fibres, par exemple un procédé de filage, connu en soi, par extrusion de la solution à travers une filière, ce procédé étant cité parmi les procédés connus. Lorsque les divers composés sont solubles dans l'eau, il est possible d'utiliser l'eau comme solvant. Les composés sont mélangés dans les rapports molaires désirés. On peut régler de manière appropriée le diamètre du mélange à l'état fibreux en réglant les conditions de façonnage, et on peut régler également de manière appropriée la longueur par un traitement de coupe ou similaire après séchage. En tant que composé renfermant de l'aluminium, on peut utiliser un complexe d'aluminium polynucléaire, un alcoolate d'aluminium ou produits similaires. En tant que complexe d'aluminium polynucléaire, on peut citer le chlorure basique d'aluminium, le lactate basique d'aluminium, le nitrate basique d'aluminium, le sulfate basique d'aluminium, l'acétate basique d'aluminium et produits similaires, et, en tant qu'alcoolate d'aluminium, on peut citer des alcoolates aliphatiques contenant moins de 10 atomes de carbone, tels que le méthylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le propylate d'aluminium, le butylate d'aluminium et produits similaires. Outre ces composés, on peut également utiliser le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine et produits similaires. Le composé organique polymère façonnable en fibres est nécessaire pour permettre la mise du mélange solution sous la forme fibreuse, et la solution comprend également les matériaux nécessaires pour la constitution de la fibre de nitrure d'aluminium, tels que le composé renfermant de l'aluminium, le composé contenant du carbone, le composé contenant du carbone et de l'azote et produits similaires. En tant que composés organiques polymères, on peut citer, à titre d'exemple, les polyacrylamides, la méthylcellulose, les polyoxy- éthylènes, les poly(alcool vinylique) et produits similaires, qui sont façonnables en fibres. Dans ce cas, on peut obtenir un mélange fibreux dans lequel le polymère organique joue le rôle d'un liant. En outre, il convient de noter que, par un choix approprié du type de composé organique polymère employé, on peut apporter avec le composé organique polymère les quantités de carbone et d'azote requises pour la réaction de production de nitrure d'aluminium, et en conséquence le composé contenant du carbone ou le composé contenant du carbone et de l'azote peut ne pas être nécessaire. Quand l'un des composé contenant du carbone et composé contenant du carbone et de l'azote est ajouté au mélange ou quand les deux composés sont ajoutés au mélange, ces composés peuvent jouer un rôle d'agents réducteurs. En tant que composés contenant du carbone, on peut citer divers sucres tels que par exemple le sorbitol, le pentaérythritol et produits similaires. Comme composés contenant du carbone et de l'azote, on peut citer l'urée, la glycine, l'alanine, le caprolactame, les sels de guanidine et produits similaires, qui sont efficaces pour provoquer une nitruration régulière. Lorsqu'on utilise un alcoolate d'aluminium à l'état de solution aqueuse en tant que composé contenant de l'aluminium, il est préférable d'ajouter un hydroxyde de tétraalkylammonium lors du mélange des divers composés. En tant qu'hydroxyde de tétraalkylammonium, on emploie de préférence des composés solubles dans l'eau, tels que l'hydroxyde de tétraméthylammonium, l'hydroxyde de tétraéthylammonium, l'hydroxyde de tétraisopropylammonium, l'hydroxyde de tétrabutylammonium et les composés aliphatiques apparentés ayant moins de 4 atomes de carbone dans la chaîne. Ces hydroxydes de tétraalkyl- ammonium sont ajoutés au moment du mélange des divers composés à l'état de solution aqueuse, de façon à ce qu'ils agissent pour empêcher toute précipitation d'un composé contenant de l'aluminium et pour permettre l'obtention d'un état de mélange approprié. Les divers composés sont mélangés de telle manière que le rapport molaire C/A1 du mélange fibreux soit normalement dans l'intervalle allant de 0,4 à 1,6, après calcination effectuée en atmosphère non-oxydante contenant N2 à 900-C pendant 1 heure. Lorsque le rapport molaire C/A1 est inférieur à 0,4, la réaction de calcination devient difficile à effectuer. Lorsque le rapport molaire C/A1 dépasse 1,6, il y a tendance à la formation de AlN à l'état de poudre après la calcination et l'obtention d'un état fibreux devient difficile. Les conditions de calcination de 900'C pendant 1 heure indiquées ici ont été choisies seulement en raison de leur commodité d'utilisation comme conditions d'essai, et les conditions de la fabrication ne se limitent pas aux conditions d'essai indiquées. En outre, le test particulier n'est pas limité à l'objet du test, mais seulement à l'objet déjà façonné en fibres. La quantité de composé organique polymère à utiliser doit être suffisante pour permettre au mélange des matériaux requis pour la fabrication du nitrure d'aluminium recherché d'être mis sous la forme de fibres. La quantité la plus faible permettant de conférer au mélange des matériaux l'aptitude à être mis sous forme de fibres sera donc la limite inférieure de la quantité. En pratique, une teneur préférable est de 0,2 à 10% en poids, le pourcentage étant rapporté au constituant solide des matières mélangées pour la production du nitrure d'aluminium. En outre, lorsqu'un composé contenant un élément des terres rares tel que l'yttrium ou un élément des lanthanides, un composé contenant un élément alcalino- terreux ou similaire, qui agit comme auxiliaire de frittage, est ajouté au mélange, il est possible d'obtenir une fibre de nitrure d'aluminium présentant une conductibilité thermique et une résistance encore plus élevées. En tant que composés contenant les éléments des terres rares, on peut citer l'oxyde d'yttrium, le chlorure d'yttrium, le nitrate d'yttrium, l'acétate basique d'yttrium et composés similaires. En tant que composés contenant des éléments alcalino-terreux, on peut citer l'oxyde de calcium, le carbure de calcium, le chlorure de calcium et le nitrate de calcium. Le composé utilisé comme auxiliaire de frittage doit de préférence être soluble dans l'eau. Le mélange fibreux de la composition indiquée précédemment peut être soumis au frittage sans calcination préalable, mais il est également préférable d'effectuer une calcination avant le frittage. On peut effectuer la calcination dans l'atmosphère non-oxydante contenant de l'azote, par exemple à une température située dans l'intervalle allant de 800 à 1000'C, pendant 30 minutes à 5 heures, de préférence pendant environ 1 heure. Lors de cette calcination, les éléments non nécessaires (tels que le chlore, le fer, etc.) contenus dans le mélange peuvent être éliminés. Le mélange fibreux non calciné ou déjà calciné est ensuite fritté dans l'atmosphère non-oxydante contenant de l'azote, sans addition quelconque ou après mélange avec du carbone ou un composé contenant du carbone ajouté. L'atmosphère non- oxydante contenant de l'azote peut être par exemple une atmosphère contenant 100% en poids d'azote, une atmosphère d'argon contenant de l'azote, une atmosphère de monoxyde de carbone contenant de l'azote, une atmosphère d'ammonium et similaires, et la température de 264745-6 frittage se situe normalement dans l'intervalle allant d'environ 1400'C à environ 1900'C. La durée du frittage est d'environ 30 minutes à environ 50 heures. Le carbone ou le composé contenant du carbone est ajouté de telle manière que son mélange avec le mélange fibreux non calciné ou déjà calciné présente un rapport molaire C/Al supérieur à 1,65 et situé dans l'intervalle allant de 1,65 à 6,00, de préférence dans l'intervalle allant de 1,65 à 4,00 environ, après calcination dans l'atmosphère non- oxydante contenant de l'azote (par exemple dans de l'azote gazeux) à 900'C pendant 1 heure. Lorsque le rapport molaire C/A1 est inférieur à 1,65, l'addition de la source de carbone ne se traduit pas par un effet suffisant et il devient difficile d'obtenir une fibre de nitrure d'aluminium produite avec un degré de pureté élevé. Un rapport molaire C/A1 trop élevé nécessite l'élimination du carbone résiduel figurant dans la fibre de nitrure d'aluminium obtenue et la méthode est alors d'une utilité médiocre. Dans la présente invention, en particulier, le rapport molaire C/Al est défini par une valeur réelle traduisant avec exactitude les quantités contribuant à la réaction, celles ne contribuant pas à la réaction étant exclues, valeur qui est obtenue après calcination dans l'atmosphère nonoxydante contenant de l'azote à 900'C pendant i heure. Bien entendu, dans la fabrication pratique, les conditions de la calcination ne sont pas limitées aux conditions que nous avons mentionnées. En outre, on peut également réaliser le procédé en utilisant, à la place de l'addition précédente de carbone ou d'un composé contenant du carbone, de la vapeur de carbone contenue dans l'atmosphère non-oxydante contenant de l'azote. Concrètement, il est possible d'employer un procédé de frittage du mélange fibreux, utilisant un récipient de réaction en graphite dans lequel la vapeur de carbone est disponible lors de la réaction. Lorsque l'on souhaite éliminer le carbone résiduel après le frittage, on peut effectuer un traitement thermique, par exemple une combustion dans une atmosphère oxydante à une température de 600 à 750-C. Les fibres de nitrure d'aluminium obtenues peuvent avoir, par exemple, un diamètre d'environ 100 pm à environ 1 mm et une longueur d'environ 0,1 mm à environ cm. Exemple 1 On dissout du chlorure basique d'aluminium et du D- glucose dans une solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/Al résultant soit 1,5. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. En tant que chlorure basique d'aluminium, on emploie ici un produit ayant une teneur en aluminium de % en poids, exprimée en A1203, et une basicité de 84% en poids. Le mélange fibreux ainsi obtenu est calciné dans de l'azote gazeux à 900'C pendant 1 heure. Le rapport molaire C/Al après la calcination est 1,1. Après la calcination, on ajoute du noir de carbone au mélange, à raison de 26 parties en poids, et on mélange. Le mélange résultant est fritté dans de l'azote gazeux à 1700'C pendant 6 heures. Ensuite, le produit est soumis à un traitement thermique à 650'C pendant 2 heures pour l'élimination du carbone résiduel, et on obtient une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre a une teneur en AlN de 98% en poids. Exemple 2 On dissout du chlorure basique d'aluminium et du D- glucose dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène, comme dans l'exemple 1, mais le rapport molaire C/Al est réglé à 1,2. On ajoute du chlorure d'yttrium à raison de 1,5 partie en poids par rapport au chlorure basique d'aluminium, on met les constituants sous forme de fibres et on les sèche, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le mélange fibreux présente un rapport molaire C/Al de 0,8 après calcination dans de l'azote gazeux à. 900'C pendant 1 heure. Ensuite, le mélange fibreux est calciné de la même manière qu'à l'exemple 1, puis on ajoute du noir de carbone à raison de 28 parties en poids et le mélange résultant est fritté dans de l'azote gazeux à 1800'C pendant 3 heures. Après frittage, on effectue un traitement thermique à 650'C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel et on obtient une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AiN de 97,5% en poids et une faible teneur en oxygène impureté, inférieure à 1,0% en poids. Exemple 3 On dissout le chlorure basique d'aluminium utilisé à l'exemple 1 et du Dsorbitol dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/Al soit de 1,8. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le mélange fibreux présente un rapport molaire C/Al de 1,0 après calcination dans de l'azote gazeux à 900'C pendant 1 heure. Après calcination du mélange fibreux dans de l'azote gazeux à 800'C pendant 1 heure, on ajoute au mélange fibreux 25 parties en poids de noir de carbone, et on soumet le mélange résultant à un frittage dans de l'azote gazeux à 1700-C pendant 2 heures. Après le frittage, on effectue le traitement thermique à 700'C pendant 1 heure pour éliminer le carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. La fibre obtenue présente une teneur en AlN de 97,5% en poids. Exemple 4 On dissout du lactate basique d'aluminium et du D- glucose dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/A1 soit de 3,6. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. En tant que lactate basique d'aluminium, on emploie un produit ayant une teneur en aluminium de 37% en poids, exprimée en A1203, et une teneur en lactate de 56% en poids. On calcine ce mélange fibreux dans de l'azote gazeux à 900'C pendant 1 heure (le rapport molaire C/Al après la calcination est 1,2), puis on ajoute 25 parties en poids de noir de carbone et le mélange résultant est fritté dans de l'azote gazeux à 1900'C pendant 6 heures. Ensuite, on effectue un traitement thermique à 650-C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. La fibre ainsi obtenue présente une teneur en AlN de 98,2% en poids. Exemple 5 On dissout le lactate basique d'aluminium et le D- glucose utilisés dans l'exemple 4 dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/A1 soit de 3,6. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. On ajoute alors 25 parties en poids de noir de carbone, que l'on mélange avec le mélange fibreux. Le mélange résultant est ensuite fritté dans de l'azote gazeux à 1800'C pendant 6 heures. Ensuite, on effectue le traitement thermique à 250-C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AIN de 98,0% en poids. Exemple 6 On dissout le lactate basique d'aluminium et Xe D- glucose utilisés dans l'exemple 4 dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/Al soit de 3,9. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Ce mélange fibreux est ensuite calciné dans de l'azote à 900C pendant 1 heure (le rapport molaire C/Al après la calcination est égal à 1,4), puis le mélange est placé dans un récipient de réaction en graphite et est fritté dans de l'azote gazeux à 1900'C pendant 6 heures. On obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 95% en poids. Dans ce cas, le récipient de réaction en graphite est utilisé pour fournir une atmosphère réductrice contenant de la vapeur de carbone. Exemple 7 On dissout du sulfate d'aluminium et du D-glucose dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène, de façon à ce que le rapport molaire C/Al soit de 1,5. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Ce mélange fibreux est ensuite calciné dans de l'azote à 900'C pendant 1 heure (le rapport molaire C/Al après la calcination est égal à 1,1), puis on ajoute au mélange 26 parties en poids de noir de carbone et le mélange résultant est ensuite fritté dans de l'azote à 1600'C pendant 6 heures. Le mélange est ensuite soumis à un traitement thermique à 650'C pendant 2 heures pour l'élimination de tout carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. La fibre résultante présente une teneur en AlN de 97,5% en poids. ExemDle 8 On dissout du sulfate d'aluminium et du D-glucose dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/Al soit de 1,2. On ajoute 1,2 partie en poids de chlorure d'yttrium par rapport au sulfate d'aluminium, les composés étant exprimés en oxyde, on met sous forme de fibres le mélange obtenu et on le sèche, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le mélange fibreux présente un rapport molaire C/Al de 0,8 après calcination dans l'azote à 900'C pendant 1 heure. On effectue la même calcination que celle effectuée à l'exemple 7, puis on ajoute 28 parties en poids de noir de carbone et on fritte le mélange dans l'azote à 1600'C pendant 3 heures. Le mélange est ensuite soumis à un traitement thermique à 650'C pendant 2 heures pour l'élimination du carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 97,5% en poids et une faible teneur en oxygène impureté, inférieure à 1,0% en poids. Exemple 9 On dissout du sulfate d'aluminium et du D-glucose dans la solution aqueuse & 1% en poids de polyoxyéthylène de façon à ce que le rapport molaire C/Al soit de 1,8. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le mélange fibreux résultant présente un rapport molaire C/Al égal à 1,0 après calcination dans l'azote à 900'C pendant 1 heure. Après calcination de ce mélange fibreux dans l'azote A 800'C pendant 1 heure, on ajoute au mélange fibreux 25 parties en poids de noir de carbone, puis on fritte le mélange résultant dans l'azote à 1700'C pendant 2 heures. Le produit est ensuite soumis à un traitement thermique à 700'C pendant 1 heure pour l'élimination de tout carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en A1N de 97,5% en poids. Exemple 10 On dissout, dans le rapport molaire de 4:1:4, de l'isopropylate d'aluminium, du D-glucose et de l'hydroxyde de tétraméthylammonium dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Ce mélange fibreux est calciné dans l'azote à 900'C pendant 1 heure (le rapport molaire C/Al après la calcination est égal à 1,1), puis on ajoute 26 parties en poids de noir de carbone et le mélange résultant est fritté dans l'azote à 1700'C pendant 6 heures. Le mélange est ensuite soumis à un traitement thermique à 650C pendant 2 heures pour l'élimination du carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 97,5% en poids. Exemple 11 On dissout, dans le rapport molaire 5:1:5, de l'isopropylate d'aluminium, du D-glucose et de l'hydroxyde de tétraméthylammonium dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène. On ajoute ensuite du chlorure d'yttrium à raison de 1,0 partie en poids par rapport à l'isopropylate d'aluminium, les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le rapport molaire C/Al du mélange fibreux après calcination dans l'azote à 900'C pendant i heure est égal à 0,8. On ajoute ensuite 28 parties en poids de noir de carbone et on fritte le mélange résultant dans l'azote à 1800'C pendant 3 heures. On effectue ensuite le traitement thermique à 650'C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 98,0% en poids et une faible teneur en oxygène impureté, inférieur à 1,0% en poids. Exemple 12 On dissout, dans le rapport molaire 10:3:10, de l'isopropylate d'aluminium, du D-sorbitol et de l'hydroxyde de tétraméthylammonium dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés, et on obtient ainsi un mélange fibreux. Dans ce cas, le mélange fibreux présente un rapport molaire C/Al égal à 1,0 après calcination effectuée dans l'azote à 900'C pendant 1 heure. Le mélange fibreux est calciné dans l'azote à 800'C pendant 1 heure, puis on ajoute 25 parties en poids de noir de carbone et on fritte le mélange résultant dans l'azote à 1700'C pendant 2 heures. On effectue ensuite un traitement thermique supplémentaire à 700'C pendant 1 heure pour éliminer le carbone résiduel et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 97,5% en poids. Exemple 13 On dissout, dans un rapport molaire de 4:1:4, du butylate d'aluminium, du D-glucose et de l'hydroxyde de tétraméthylammonium dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés et on obtient ainsi un mélange fibreux. Ce mélange fibreux est ensuite calciné dans l'azote à 900-C pendant 1 heure (le rapport molaire C/Al après cette calcination est égal à 1,2), puis on ajoute parties en poids de noir de carbone et on fritte le mélange résultant dans l'azote à 1900'C pendant 6 heures. On effectue ensuite un traitement thermique supplémentaire à 650'C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AiN de 97,8% en poids. Exemple 14 On dissout, dans le rapport molaire 4:1:4, de l'isopropylate d'aluminium, du D-glucose et de l'hydroxyde de tétraéthylammonium dans la solution aqueuse à 1% en poids de polyoxyéthylène. Les constituants sont mis sous forme de fibres et séchés et on obtient ainsi un mélange fibreux. On ajoute ensuite à ce mélange fibreux 25 parties en poids de noir de carbone et on effectue le frittage dans l'azote & 1800'C pendant 6 heures. On effectue ensuite un traitement thermique supplémentaire à 650*C pendant 2 heures pour éliminer le carbone résiduel, et on obtient ainsi une fibre de nitrure d'aluminium. Cette fibre présente une teneur en AlN de 98,2% en poids. Dans les exemples décrits précédemment, on emploie comme polyoxyéthylène le produit "ALCOX E-160", fabriqué par la firme japonaise MEISEI KAGAKU KOGYO K.K., qui pré- sente une masse moléculaire moyenne supérieure à 4.000.000 Il a été trouvédans les exemples précités que l'on peut maintenir à une valeur supérieure à 1,65 le rapport molaire C/A1 dans le mélange auquel est ajouté le noir de carbone, après calcination dans l'azote à 900'C pendant 1 heure. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de fibres de nitrure d'aluminium, dans lequel, pour obtenir lesdites fibres de nitrure d'aluminium, on fritte un mélange d'un composé contenant de l'aluminium, un composé organique polymère et, si nécessaire, un composé contenant du carbone et/ou un composé contenant du carbone et de l'azote, caractérisé en ce que le composé organique polymère utilisé est apte à former des fibres, que le mélange est mis sous forme de fibres, et que le frittage est effectué dans une atmosphère non-oxydante contenant de l'azote. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les composés utilisés sont solubles dans l'eau. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on emploie, comme composé contenant de l'aluminium, un complexe d'aluminium polynucléaire. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on utilise, comme composé contenant de l'aluminium, un complexe d'aluminium polynucléaire. 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit complexe d'aluminium polynucléaire est au moins un composé choisi parmi le chlorure basique d'aluminium, le lactate basique d'aluminium, le nitrate basique d'aluminium, le sulfate basique d'aluminium et l'acétate basique d'aluminium. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit complexe d'aluminium polynucléaire est au 264743-6 moins un composé choisi parmi le chlorure basique d'aluminium, le lactate basique d'aluminium, le nitrate basique d'aluminium, le sulfate basique d'aluminium et l'acétate basique d'aluminium. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise, comme composé contenant de l'aluminium, un alcoolate d'aluminium, et que l'on ajoute un hydroxyde de tétraalkylammonium lors du mélange des composés. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit alcoolate d'aluminium est choisi parmi le méthylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le propylate d'aluminium et le butylate d'aluminium. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit hydroxyde de tétraalkylammonium est au moins un composé choisi parmi l'hydroxyde de tétraméthylammonium, l'hydroxyde de tétraéthylammonium, l'hydroxyde de tétraisopropylammonium et l'hydroxyde de tétrabutylammonium. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mélange lesdits composés formant ledit mélange de telle façon que le rapport molaire C/Al soit dans l'intervalle allant de 0,4 à 1,6, après calcination du mélange effectuée dans ladite atmosphère non-oxydante contenant de l'azote à 900'C pendant 1 heure. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit frittage est effectué après addition audit mélange façonné sous forme de fibres, de carbone et/ou un composé contenant du carbone, qui est mélangé avec ledit mélange. 12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit frittage est effectué dans un récipient en graphite. 13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit frittage est effectué à 900'C pendant 1 heure et que le rapport molaire C/Al du mélange global après le frittage est supérieur à 1,65. 14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute un auxiliaire de frittage audit mélange. 15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une calcination est effectuée avant ledit frittage. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que ladite calcination est effectuée à une température de 800 à 1000'C. 17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que ledit frittage après ladite calcination est effectué à une température de 1400 à 1900'C. 18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue un traitement thermique dudit mélange après ledit frittage de façon à éliminer le carbone résiduel.