Brevet FR2631447A1 — publié le 19891117

La présente invention concerne un système d'injection pour introduire de très petites quantités d'un liquide (par exemple 1-10 1) dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un analyseur. Des procédés et dispositifs pour le prélèvement d'échantillons, l'analyse et les essais de toutes sortes de composés sont largement utilisés dans l'industrie de traitement du pétrole. Par exemple, dans les raffineries, des analyses de l'azote total de courants de fabrication et de produits sont effectuées fréquemment. De plus, on utilise un équipement d'analyse tel que toutes sortes d'appareils chromatographiques ou d'autres analyseurs quantitatifs utilisant des trains de combustion pour la détermination de C ou de H. C'est une pratique courante pour les analyses de placer un échantillon dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un équipement d'analyse. Par exemple, dans l'analyse spectrographique de masse par pyrolyses combustion, un échantillon est chauffé progressivement dans une zone d'analyse dans une atmosphère inerte les gaz libérés, et éventuellement aussi le résidu de l'étape de pyrolyse, sont brûlés dans une atmosphère d'oxygène. Habituellement, un échantillon à analyser est introduit manuellement ou automatiquement dans une zone d'analyse d'un équipement d'analyse au moyen d'une seringue, dont l'aiguille pénètre dans la zone concernée à travers une membrane. Toutefois, comme une telle membrane n'est plus étanche à l'air après environ 50 perforations, elle doit être rempliée périodiquement. Actuellement, d raison d'une analyse par heure, il faut remplacer les membranes après 50 heures, c'est-à-dire environ 2 jours. Ainsi, on a besoin d'un système qui évite le remplacement périodique de la membrane. En conséquence, c'est un but de l'invention de fournir un système d'injection évitant des perforations multiples de la membrane et permettant d'effectuer plus d'analyses que l'équipement existant. C'est un autre but de l'invention de fournir un système d'injection permettant un mouvement de translation facile de l'aiguille de la seringue dans la zone d'analyse, permettant ainsi le contact de la pointe de l'aiguille avec une autre surface telle que par exemple une nacelle de combustion, ce qui assure une meilleure distribution du liquide. L'invention concerne donc un système d'injection pour introduire de très petites quantités d'un liquide dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un analyseur, ce système comprenant une valve et une seringue constituée d'un corps de seringue et d'une aiguille, cette aiguille étant reliée d'une manière étanche à l'air à ladite zone sous pression ou étanche à l'air par un moyen flexible permettant un mouvement de translation de l'aiguille de la seringue pour qu'elle entre dans la zone sous pression ou étanche à l'air et sorte de cette zone. AvantageuamBnt, le moyen flexible est un soufflet, et plus avantageusement un soufflet métallique. De cette manière,-les problèmes de la membrane perforée sont évités et la présente invention permet 3 analyses par heure, automatiquement. L'invention va maintenant être décrite à titre d'exemple plus en détail avec référence aux dessins annexés, où la figure 1 est une vue en coupe du système d'injection de l'invention ; et la figure 2 est une vue longitudinale du soufflet qui est utilisé dans le système de la figure 1. Comme représenté sur la figure 1, le système d'injection selon l'invention comprend une seringue constituée d'un corps de seringue 1, d'un piston la et d'une aiguille lb. Le piston la peut être déplacé vers le haut et vers le bas d'une manière appropriée quelconque, par exemple au moyen d'un moteur pas à pas (non représenté pour des raisons de clarté). Le corps de seringue 1 est pourvu d'un moyen lc pour l'introduction d'un échantillon à analyser. Le corps de seringue 1 est relié au moyen d'une valve à glissière 2 et d'un soufflet 3 à une zone d'analyse de l'équipement d'analyse (non représentée pour des raisons de clarté). La référence Id désigne une sortie pour la partie de l'échantillon qui n'est pas utilisée dans la zone dlanalyse. La seringue et la valve peuvent être situées sur une plaque ou un support mobiles, dont le déplacement vers le haut et vers le bas (de par exemple 1 cm environ) peut être causé par un moteur électrique à courant continu. Un tel déplacement vertical est nécessaire pour une bonne distribution du liquide au moment de l'injection. La plaque ou le support et le moteur à courant continu n'ont pas été représentés, pour des raisons de clarté.La zone d'analyse peut consister en un tube de verre 4 (qui n'est représenté que partiellement, pour des raisons de clarté) pourvu d'une pièce en T 4a. Avantageusement, le soufflet est un soufflet métallique (par exemple en nickel). Un porte-échantillon 5 (par exemple une nacelle de combustion) est pourvu d'une tige de pousséeitraction 5a et est monté de manière mobile d'une façon appropriée quelconque dans le tube de verre 4 pour permettre d'effectuer des analyses. Le soufflet 3 est relié à l'une de ses extrémités 3a d'une manière appropriée quelconque à la pièce en T 4a du tube de verre 4. Avantageusement, l'extrémité 3a est soudée sur une base en métal. Le soufflet 3 est pourvu à son autre extrémité 3b d'un disque ou d'un septum 6, avantageusement formé de caoutchouc, qui peut être perforé par l'aiguille lb. Entre l'extrémité 3a du soufflet et la pièce en T 4a, une bague d'étanchéité 7 est présente. Avantageusement, la bague d'étanchéité est formée de caoutchouc. Plus avantageusement, la bague d'étanchéité est un septum de caoutchouc comportant un trou central ayant un diamètre similaire au diamètre extérieur de la pièce en T. Sur la figure 2, un exemple d'un soufflet métallique est représenté. On utilise les mêmes références que sur la figure 1. Avantageusement, le soufflet a 12 gorges ; son diamètre extérieur est de 14,3 mm, son diamètre intérieur est de 8,8 mm et sa longueur est de 22 mm. Toutefois, il y a lieu de noter que selon l'invention n'importe quel soufflet approprié peut être utilisé. Le fonctionnement du système d'injection de l'invention est le suivant : avant analyse d'un nouvel échantillon, le piston la de la seringue se trouve dans la position A et le coulisseau de la valve 2 se trouve dans la position C, ce qui permet à l'échantillon de s'écouler à travers le corps 1 de la seringue et ainsi de la remplir ; ensuite, le piston est amené à la position B et le coulisseau à la position D. Après un mouvement de translation verticale de tout le système, qui peut être effectué comme indiqué ci-dessus, l'aiguille lb est en contact avec le porteéchantillon 5, mais reste reliée de manière étanche au système, et une quantité désirée de l'échantillon peut être délivrée par déplacement du piston de la seringue sur une distance prédéterminée. Ensuite, les éléments mobiles du système (plaque mobile, coulisseau et piston) reviennent à leurs positions de départ initiales. De cette manière, des perforations multiples du septum sont évitées. Il y a lieu de noter que ltin vention peut être appliquée dans tout système d'analyse dans lequel un liquide doit être injecté dans un récipient sous pression ou étanche à l'air. Il est évident que l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et qu'on peut y apporter toutes variantes. REVENDICATIONS 1. Un système d'injection pour introduire de très petites quantités d'un liquide dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un analyseur, ce système comprenant une valve et une seringue constituée d'un corps de seringue et d'une aiguille, cette aiguille étant reliée d'une manière étanche à l'air à ladite zone sous pression ou étanche à l'air par un moyen flexible permettant un mouvement de translation de la seringue pour qu'elle entre dans la zone sous pression ou étanche à l'air et sorte de cette zone. 2. Un système d'injection selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen flexible est un soufflet. 3. Un système d'injection selon la revendication 2, caractérisé en ce que le soufflet est un soufflet métallique. 4. Un système d'injection selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le soufflet est relié à l'une de ses extrémités à la seringue au moyen d'un disque ou d'un septum. 5. Un système d'injection selon la revendication 4, caractérisé en ce que le disque ou le septum est formé de caoutchouc. 6. Un système d'injection selon l'une quelconque des revendications 2-5, caractérisé en ce que le soufflet à son autre extrémité est relié à la zone précitée de l'analyseur au moyen d'un anneau ou d'un septum. 7. Un système d'injection selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'anneau ou le septum est formé de caoutchouc. 8. Un système d'injection selon l'une quelconque des revendications 2-7, caractérisé en ce que le soufflet à son autre extrémité est relié par soudure à la zone de l'analyseur. 9. Un système d'injection selon la revendication 8, caractérisé en ce que le soufflet est soudé sur une base en métal. 10. Un système d'injection selon l'une quelconque des revendications 1-9, caractérisé en ce que les très petites quantités sont des quantités de 1-10 l.