Brevet FR2627103A1 — publié le 19890818

La présente invention concerne un procédé de fabrication de granulés absorbants å base d'argile, ainsi que les granulés obtenus par ce procédé. Les granulés absorbants à base d'argile sont principalement utilisés pour la production de litières animales et d'absorbants de sol industriels. Ces granulés sont obtenus habituellement par un procédé dans lequel on sèche préale- blement l'argile, à une température de l'ordre de 100oC, puis on concasse et on broie cette argile séchée, après quoi on crible les granulés obtenus afin d'obtenir des granulés ayant un diamètre allant de 1 à 4mm, et enfin on procède è une calcination des granulés, à une température d'environ 4500C. Cette calcination a pour but de fournir des granulés ne se délitant pas après absorption de liquide.Un tel procédé de fabrication présente plusieurs inconvénients, à savoir, du fait de la présence de la phase finale de calcination, d'entrainer un coût énergétique et des investissements très élevés et de produire des granulés qui présentent, selon la nature de l'argile de départ et notamment lorsqu'il y a présence de fer, une teinte brune peu compatible avec les exigences de la clientèle. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en procurant un procédé exigeant une consommation d'énergie réduite et permettant d'obtenir des granulés ayant des caractéristiques attractives pour la clientèle. A cet effet ce procédé de fabrication de granulés absorbants à base d'argile est caractérisé en ce qu'on ejou- te, à de l'argile humide, de 5 à 20% en poids (par rapport à l'argile sèche) de ciment ou de chaux et de l'eau, on malaxe le mélange obtenu pour obtenir une p te, on extrude cette pâte sous forme de profilés, on laisse au repos ces profilés pendant une période de stockage de plusieurs heures, suffisante pour permettre la prise du ciment ou de la chaux, et on sèche les profilés en les portant à une température d'environ lOOoC. On peut extruder la pâte constituée par le mélange d'argile et de chaux ou ciment sous la forme de cylindres ayant un diamètre relativement grand, de l'ordre quelques centimètres, et dans ce cas, une fois le séchage terminé, on procède à un concassage des cylindres de manière à obtenir des granulés concassés ayant un diamètre allant de préférence de 0,8mm à 5mm. On peut également extruder la pâte sous la forme de profilés de petit diamètre circonscrit, par exemple de 5 à lOmm, et de sections variées en forme de triangles, étoiles, polygones ou autres, que l'on découpe ensuite, à la sortie de l'extrudeuse, en tronçons de faible longueur, de quelques millimètres. Le procédé suivant l'invention offre l'avantage que l'on peut ajouter, lors du malaxage, un colorant éventuel permettant d'obtenir des granulés ayant une teinte recherchée. On peut également incorporer dans les granulés d'autres agents, tel que des produits odoriférants. Ces adjonctions sont rendues possible du fait qu'après l'extrusion les granulés ne sont pas portés à une température trop élevée risquant d'entraîner une destruction des agents additionnels incorporés. L'adjonction de ciment ou de chaux, suivant l'invention, de préférence de 7 à 10% en poids par rapport à l'argile sèche, permet d'obtenir des granulés de couleur claire, allant de beige à blanc verdâtre après ajout de chaux ou de ciment blanc, couleur qui est jugée attrayante par la clientèle. En outre ces granulés ne se délitent pas après absorption de liquide et ils présentent de bonnes carecté- ristiques techniques telles que densité en vrac, absorption d'eau. La densité en vrac est en effet améliorée par l'ajout de liant. L'utilisation d'une phase d'extrusion permet de produire des granulés dépourvus de toute poussière. On donnera ci-après les résultats d'essais qui ont été effectués avec différents types d'argiles et dans chacun des essais effectués on a mesuré la densité en vrac des granulés absorbants obtenus et l'absorption d'eau suivant les deux méthodes Ford et Westinghouse. La densité en vrac des matériaux étudiés a été mesurée en versant lentement un poids connu de granulés dans une éprouvette graduée de dia mètre 38mm. Pour la mesure de l'absorption d'eau effectuée selon la méthode Ford (mode opératoire décrit dans la norme américaine Federal Specification No PA 1056 A d'Avril 1969), on place, dans un tube incliné à 300 et fermé à son extrémité par un tamis, 50g de granulés sur lesquels on verse 75ml d'eau distillée.La quantité d'eau non absorbée par les granulés et recueillie dans une éprouvette graduée après 1/2 heure permet de calculer la capacité d'absorption d'eau des granulés. Selon la méthode Westinghouse on laisse tremper 209 de granulés placés dans un récipient en grille de cuivre fin pendant 20min. La valeur d'absorption trouvée par cette méthode est généralement plus élevée que celle trouvée par la méthode Ford pour laquelle l'eau passe entre les granulés situés dans un tube incliné. La dureté des granulés après absorption d'eau a été appréciée de la manière suivante 1.- granulés se délitant dans l'eau 2.- granulés assez mous s'écrasant entre les doigts. 3.- granulés durs s'écrasant peu entre les doigts. 4.- granulés très durs. Le tableau 1 ci-dessous donne les résultats d'essais effectués sur des argiles de différentes compositions minéralogiques, en ajoutant une teneur en ciment de 10L par rapport au poids d'argile sèche. TABLEAU 1 Nature Couleur Densité Absorption Dureté des en vrac Ford après produits des granulés absorption secs granulés concassés concassés ml/100g 0,8-5mm Attapulgite Couleuvre verdâtre 0,46 70 4 Smectite Couleuvre verdâtre 0,52 86 2 Kaolin de St Austell blanc 0,60 60 2-3 Argile Kaolinique blanc-crème 0,75 44 3 des Charpente Smectite de Gisors marron 0,68 108 1 Smectite de Mormoiron verdâtre 0,67 non mesu- 1 rable Illite de Salins gris-sombre ; 0,65 54 3 Les argiles de Couleuvre (attapulgite - smectite) permettent d'obtenir des produits de meilleure qualité. Le kaolin de St Austell, l'argile kaolinique des Charentes et la smectite de Mormoiron permettent d'obtenir des produits de teinte agréable mais les densité en vrac sont plus élevées et la capacité d'absorption plus faible sauf pour les smectites car elles se délitent (elles se transforment en boue au contact de l'eau). Les tableaux 2 à 5 donnent les résultats d'essais effectués sur un mélange attapulgite-smectite de Couleuvre. Le tableau 2 illustre l'influence de la teneur en eau dans le cas d'une teneur en ciment de 10S en poids par rapport à l'argile sèche. TABLEAU 2 Teneur en eau Densité en vrac Absorption Dureté Ford après granulés absorption granulés bâtonnets concassés granulés (% matière concassés extrudés ml/100g concassés sèche) 0,8-5mm ss 8mm 43,3 0,64 0,64 48 3 52,4 0,59 0,62 54 3-4 61,5 0,55 0,57 56 3-4 70,5 0,57 0,52 52 3 La teneur en eau optimale pour un dosage en ciment de 10S se situe entre 65 et 70S de la matière sèche. Le tableau 3 illustre l'influence de la teneur en ciment. TABLEAU 3 Teneur en Teneur en Densité en vrac Pbsorptia) Dureté ciment eau (% ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ Ford après blanc (% matière granulés bâtonnets granulés absorption argile sèche) concassés extrudés concassés granulés sèche) 0,8 - 5 mn 8 mn ml/100 g g concassés 0 47,6 0,68 0,66 68 1 5 54,5 0,60 60 2 6 54,0 0,62 62 2 7 53,5 0,61 59 2-3 8 53,0 0,59 68 3 9 52,5 0,60 66 3 Dans ce cas précis, une teneur en ciment de 7-8% par rapport à l'argile sèche est suffisante pour obtenir des granulés de dureté suffisante après absorption de liquide. Le tableau 4 illustre l'influence de la granularité et de la forme. TABLEAU 4 Teneur en ciment Teneur en eau Granularité Bâtonnets Densité Absorption blanc X matière (granulés extnxés en vrac Ford X argile sèche sèche concassés) (diamètre, ml/loe g 0,85 mm 0,54 66 7 65,4 0,33 mm 0,61 N 8 mm 0,53 52 4mm 0,63 48 La diminution de la taille des granulés concassés de 0,8 - 5mm à une granulométrie de 0,3 - 3mm engendre une augmentation de l'absorption Ford (mesure par percolation). Cette absorption Ford est plus faible pour les bâtonnets extrudés (produits de granularité très serrée laissant passer l'eau). La différence entre granulés et bâtonnets n'existe plus lorsque l'on effectue les essais d'absorption par la méthode Westinghouse (trempage pendant 20min entraînant une saturation des matériaux), comme l'indique le tableau 5 ci-dessous. TABLEAU 5 Echantillon Absorption Absorption Ford Westinghouse ml/100g ml/100g Granulés concassés 0,8-5mm - 15% ciment 60 85 blanc/matière sèche Bâtonnets extrudés de # 6mm - 10% ciment 30 85 blsnc/matière sèche REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de granulés absorbants à base d'argile caractérisé en ce qu'on ajoute, à de l'argile humide, de (5 à 20Z) en poids (par rapport à l'argile sèche) de ciment ou de chaux et de l'eau, on malaxe le mélange obtenu pour obtenir une pâte, on extrude cette pâte sous forme de profilés, on laisse au repos ces profilés pendant une période de stockage de plusieurs heures, suffisante pour permettre la prise du ciment ou de la chaux, et on sèche les profilés en les portant à une température d'environ lOOoC. 2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on extrude la pâte constituée par le mélange d'argile et de chaux ou ciment sous la forme de cylindres ayant un diamètre relativement grand, de l'ordre quelques centimètres, et une fois le séchage terminé, on procède à un concassage des cylindres de manière à obtenir des granulés concassés ayant un diamètre allant de préférence de 0,8mm à 5mm. 3.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on extrude la pâte sous la forme de profilés de petit diamètre circonscrit par éxemple de 5 à lOmm, que l'on découpe ensuite, à la sortie de l'extrudeuse, en tron çons de faible longueur, de quelques millimètres. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'on ajoute, lors du malaxage, un colorent permettant d'obtenir des granulés ayant une teinte recherchée. 5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes caractérisé en ce qu'on ajoute lors du malaxage, un produit odoriférant, ou tout autre adjuvant. 6.- Granulés absorbants obtenus par la mise en oeu vre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5.