Brevet FR2626519A1 — publié le 19890804

La présente invention concerne un matériau isolant thermique amélioré à base de liège, en particulier à base de liège à l'état particulaire. Des matériaux isolants thermiques à base de liège sont utilisés depuis de nombreuses années dans la réalisation d'éléments de protection thermique dite ablative. On entend par protection thermique abaltive, une protection restant efficace pendant toute la durée pendant laquelle une agression thermique s'exerce malgré une ddgra- dation progressive (lente ou rapide) et qui cesse évidem- ment de produire un effet protecteur dès sa disparition totale. Bien entendu, cette dégradation ou cette disparition s'accompagne de l'évacuation recherchée des calories qui sont elles-mêmes la cause de ce phénomène de dégradation ou de disparition. Les bonnes qualités isolantes du liège associées à son fort pouvoir émissif superfiel dû à sa transforma- tion en carbone avant disparition totale sous l'action de températures élevées en font, en effet, un matériau de protection thermique très intéressant. Cependant, lorsqu'il se présente à l'état particulaire, ce matériau de base, pour être utilisable doit etre associé à un liant jouant également et généralement un r3le d'imprégnation. On fait alors appel à des résines appropriées. Ces dernières sont choisies, parmi celles qui présentent une bonne résistance aux températures élevées comme c'est le cas par exemple pour les résines phénoliques. Or si le matériau fianl ainsi réalisé à base de particules de liège imprégnées et liées entre elles au moyen d'une résine dite "haute température" a des caractéris- tique thermiques intéressantes, il présente néanmoins un inconvénient majeur, à savoir, la reprise d'humidité-phéno- mène qui sous certaines conditions climatiques de stockage telles que : variations brutales de températures avec gros écarts de niveaux de températures- peuvent conduire à un effet destructeur du matériau (par exemple par suite d'une reprise d'eau suivie de gel et ce malgré l'imprégnation des particules de liège par la résine, imprégnation n'enlevant aucunement à ce matériau son caractère poreux. or la présente invention se propose de fournir un matériau ne présentant pas cet inconvénient tout en ayant toujours les propriétés thermiques intéressantes du couple liège-résine. Le matériau selon l'invention se caractérise alors par le fait qu'il est constitué de liège à l'état particulaire imprégné d'une résine connue pour avoir une bonne tenue aux hautes températures et dont les canaux ou les vides pouvant exister dans ce matériau sont occultés ou obturés par un vernis connu pour etre étanche à la vapeur d'eau, ledit vernis recouvrant aussi ladite résine d'imprégnation. Suivant d'autres caractéristiques .La résine d'imprégnation servant aussi de liant des particules de liège est avantageusement choisie parmi kes résines phénoliques. .Le vernis connu pour être étanche à la vapeur d'eau est avantageusement du type chlorure de vinylidène en solution dans un solvant L'invention couvre également un procédé d'obten- tion du matériau tel que défini ci-dessus, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste à réaliser l'impré- gnation d'une masse de liège à l'état particulaire au moyen d'une solution d'un composé polymérisable donnant, après polymérisation,ladite résine ayant une bonne tenue aux tem pdratures élevées, à comprimer la masse ainsi imprégnée, à procéder à une prépolymérisation dudit composé polymérisable, à imprégner la masse résultante au moyen d'une solution dudit vernis connu pour etre étanche à la vapeur d'eau puis à parfaire la polymérisation de l'ensemble des composés susceptibles d'être polymérisés. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre. Pour réaliser un matériau conforme à l'invention on procède de la façon suivante : On dispose d'une masse de liège à l'état particulaire se présentant sous la forme de copeaux ou de sorte de granulés de dimension de l'ordre du millimètre. Le procédé de l'invention peut être directement appliqué à cette masse de particules ou ben ces dernières, pour des raisons évidentes touchant à une meilleure tenue au stockage, seront préalablement traitées au moyen d'un produit fongicide etZou bactéricide et/ou insecticide. Ces particules sont imprégnées d'une solution dans son solvant d'un composé phénolique polymérisable, de type connu. Cette imprégnation permet l'enrobage de chaque particule par une couche de solution. On procède ensuite à l'élimi- nation du solvant par tout-moyen approprié puis on dispose la masse résultante dans un moule chauffant et, sous faible pression et à température modérée, on la compacte. Cette opération s'accompagne de la prépolymérisarion du composé polymérisable. A ce stade, les particules de liège sont, non seulement enrobées du "prépolymérisat" mais reliées entre elles par ce dernier et la masse du matériau intermédiaire ainsi obtenu présente une structure comportant de treks nombreux pores et canaux ouverts. Ce matériau est alors à son tour imprégné d'une solution dans son solvant d'un vernis connu pour être étanche à la vapeur d'eau, comme, par exemple, une solution à base de chlorure de vinylidène. On élimine ensuite le solvant par tout moyen approprié. Le matériau en résultant possède une structure dans laquelle les particules de liège reliées entre elles et imprégnées du prépolymérisat provenant du premier stade d'imprégnation, sont de plus recousertes dudit vernis, les vides et les canaux initialement présents étant eux-mêmes comblés par ce vernis. Pour parfaire la polymérisation complète du pre- polymérisat et/ou le mûrissage du vernis se traduisant par une obturation et une occlusion totale de toutes les porosités, on soumet le matériau à une seconde opération de moulage à chaud sous pression. On obtient un matériau fini présentant toutes les caractéristiques désirées de résistance thermique complétées par une imperméabilité à la vapeur d'eau, le rendant ainsi apte à être utilisé pour la protection thermique quelles que soient les conditions climatiques, atmosphériques, ou hygrométriques et leurs variations. Il va se soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être apportée au niveau des équivalences sans sortir de son cadre. C'est ainsi, en particulier, que la nature aussi bien du composé polymérisable que celle du vernis sera choisie de manière à répondre aux critères fixés, l'essentiel étant que le polymérisat du composé polymérisable soit connu pour rdsis- ter aux températures auxquelles le matériau sera exposé et que le vernis soit étanche à la vapeur d'eau. REVENDICATIONS 1/ Matériau isolant thermique amélioré à base de liège caractérisé en ce qu'il est constitué de liège à l'état particulaire imprégné d'une résine connue pour avoir une bonne tenue aux hautes températures et dont les canaux ou les vides pouvant exister dans ce matériau sont occultés ou obturés par un vernis connu pour être étanche à la vapeur d'eau, ledit vernis recouvrant aussi ladite résine d'imprégnation. 2/ Matériau selon la revendication I caractérisé en ce que la résine d'imprégnation servant aussi de liant des particules de liège est avantageusement choisie parmi les résines phénoliques. 3/ Matériau selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que le vernis connu pour être étanche à la vapeur d'eau est avantageusement du typa chlo- rure de vinylidène en solution dans un solvant 4/ Procédé d'obtention du matériau selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé par le fait qu'il consiste à réaliser l'imprégnation d'une masse de liège à l'état particulaire au moyen d'une solution d'un composé polymérisable donnant, après polymérisation, une résine ayant une bonne tenue aux- températures élevées, à comprimer la masse ainsi imprégnée, à procéder à une prepolymérisation dudit composé polymérisable, à imprégner la masse résultante au moyen d'une solution d'un vernis connu pour être étanche à la vapeur d'eau puis à parfaire la polymérisation de l'ensemble des composés susceptibles d'être polymérisés.