Brevet FR2630259A1 — publié le 19891020

La présente invention a pour objet un dispositif d'évaporation du mercure à niveau constant sous vide dans une cellule destinée à la croissance épitaxiale des semiconducteurs, notamment ceux constitués par les éléments des groupes Il à VI de la Classification Périodique, la combinaison de ces éléments étant désignée ici et dans ce qui suit semi-conducteurs II-IV. On sait que les semi-conducteurs Il-VI, tels que Hg, Or, Te ont une importance considérable dans le domaine des applications militaires et des applications à venir dans la télécommunication par fibre optique fluorée. A l'heure actuelle, la croissance épitaxiale sous vide de ces semiconducteurs représente une des techniques les plus avancées, qui exige pour sa mise en oeuvre la réalisation de dispositifs d'évaporation très performants. Jusqu'à présent le pro olème de l'alimentation en mercure d'une cellule à épitaxie par jet moléculaire n'avait pas été résolu de façon satisfaisante. On avait notamment proposé un système de vanne coopérant avec un soufflet. Un tel agencement présentait l'inconvénient d'un temps mort d'utilisation de la cellule au moment de sa recharge. Un objet de la présente invention -est de fournir un dispositif permettant d'alimenter en mercure une cellule à épitaxie par jet moléculaire, tout en supprimant le système antérieur de vanne coopérant avec un soufflet, et par là même le temps mort d'utilisation de ladite cellule. Un autre objet de la présente invention est de réaliser un dispositif facile à mettre en oeuvre et pouvant fonctionner soit manuellement soit de façon automatique. La présente invention a donc pour objet un disposée tif permettant l'évaporation du mercure sous vide à niveau constant à partir d'une cellule à épitaxie par jet moléculaire, caractérisé en ce que la cellule proprement dite est associée à des moyens permettant le remplissage, la mise à niveau ou le vidage du mercure dans la cellule par déplace ment en translation verticale de moyens d'alimentation en mercure, ce déplacement pouvant être effectué soit manuellement, soit par l'intermédiaire de moyens moteurs éventuellement associés à des moyens électro-informatiques de contrôle.Dans une forme de réalisation particulière de l'invention, les moyens d'alimentation sont constitués par un réservoir monté coulissant sur un support de façon à pouvoir occuper diverses positions permettant un remplissage, une mise à niveau ou un vidage du mercure contenu dans la cellule. La cellule d'évaporation selon l'invention est avantageusement pourvue d'une sonde de niveau de mercure émettant un signal traité par des moyens éìectro-informatiques et permettant de déclencher la mise en marche des moyens moteurs, de façon à permettre la remise à niveau du mercure dans la cellule. Cette cellule est munie d'une sonde de température disposée dans ladite cellule au voisinage immédiat du niveau d'évaporation du mercure assurant ainsi une grande sensibilité de lecture de ladite température.On a également prévu au niveau de la liaison un agencement de trois vannes permettant de couper la communication entre le réservoir et la cellule pour le remplissage du réservoir, permettant ainsi d'effectuer le remplissage en mercure de la cellule sans casser le vide dans le bâti d'évaporation7 d'équilibrer les pressions entre le réservoir du mercure et le bâti de croissance qui est toujours sous vide et d'évacuer l'air de l'espace entre ledit tube d'alimentation et le soufflet de protection. D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention ressorti-ront de la description suivante d'une forme de réalisation non limitative du dispositif d'alimentation en mercure d'une cellule à épitaxie par jet moléculaire selon l'invention, en référence aux dessins annexés dans lesquels: Figure l est une vue latérale schématique, partiel lement en coupe, du dispositif d'alimentation en mercure se lon la présente invention en position telle que la cellule est vide; Figure 2 est une vue analogue à la figure l, mais avec le dispositif d'alimentation en position de mise à ni veau du mercure dans la cellule, et Figure 3 est une vue en coupe, à plus grande échel le, de la cellule d'évaporation du mercure- à épitaxie par jet moléculaire, représentée sur les figures 1 et 2. Sur les dessins, et notamment sur les figures 1 et 2, le dispositif d'alimentation en mercure de l'invention se compose d'un dispositif d'évaporation du mercure ou cellule d'évaporation 1 ou ladite évaporation du mercure, qui est un métal liquide, s'effectue par effet Joule. Cette cellule est disposée à l'intérieur d'une chambre de croissance dite MBE (Molecular Beam Epitaxy) dont l'enceinte 3 présente une bride ou piquage 4 à travers lequel la cellule l-est alimentée par un tuyau 2 traversant l'obturateur 5 du piquage et se raccordant à une vanne 6 commandant conjointement avec les vannes 7 et 8 l'alimentation de la cellule 1 par l'intermédiaire d'un tuyau 9, avantageusement en Téflon, relié à un réservoir 12 dont le raccord 12a est relié par un flexible 11 d'une part à ladite vanne 7, et d'autre part, à un flexible 10 raccordé à une unité de pompage. Comme représenté plus particulièrement sur la figure 1, le réservoir Il est monté sur un support 13 déplacable en translation verticale le long d'un montant 14 par l'intermédiaire d'un dispositif à crémaillère 16 monté sur une potence 17 et actionné manuellement en 15 ou par l'intermédiaire de moyens moteurs non représentés aux dessins. Comme représenté sur la figure 2, le réservoir a été déplacé vers le haut de façon à permettre le transfert du mercure du réservoir 12 vers la cellule l via le conduit d'alimentation 9, la vanne 6 et le tuyau 2, les vannes 7 et 8 étant fermées, ce qui -fait que la mise à niveau est réali sée par le principe des vases communiquants. Le réservoir 12 permet d'évaporation de 15 kg de mercure sans ouverture du Dâti d'évaporation et sans rechargement du réservoir. Il assure en outre un niveau constant d'évaporation pendant la croissance d'une couche épitaxiale. Ceci est dû au rapport des surfaces du mercure dans le réservoir extérieur et dans la partie évaporateur de la cellule d'évaporation 1.Le réservoir 12 permet également le remplissage de la cellule d'évaporation pour la croissance, comme représenté sur la figure 2, et le vidage de la cellule de croissance, en position basse du réservoir 12 comme représenté sur la figure 1, le tout étant effectué par des déplacements translationnels verticaux appropriés du réservoir 12. Comme représenté sur la figure 3, la cellule d'évaporation I est pourvue d'un chapeau diffuseur la maintenu par un dispositif à bague lb et enveloppé latéralement par une série de trois écrans, à savoir un écran externe 21, un écran interne 19 et un écran intermédiaire 20 au voisinage immédiat de l'écran externe 21. Cette cellule est pourvue d'un thermo-couple 22 et d'un dispositif de chauffage par effet Joule constitué d'un filament périphérique 18 contrôlé par ledit thermo-couple dont la partie sensible est située au voisinage immédiat de la zone d'évaporation du mercure dans la cellule. On a également prévu un détecteur ou sonde de niveau 17 constitué par un capteur dont le signal permettra après amplification soit de prévenir l'opérateur qui pourra intervenir de façon manuelle, soit être traité par des moyens électro-informatiques, non représentés aux dessins, destinés à déclencher les moyens moteurs, non représentés aux dessins, de façon que ces derniers agissent sur la crémaillère de façon à positionner le réservoir 12 à un niveau permettant par le principe des vases communiquants, de remplir la cellule 1 au niveau désiré. Ce dispositif est particulièrement destiné à la croissance cristalline des semi-conducteurs sous vide et no tamment à la croissance épitaxie des semi-conducteurs Il-Vi à base de mercure. Il est clair que la présente invention n'est nullement limitée à la forme de réalisation décrite ci-dessus, en référence aux dessins annexés, mais qu'elle englobe toutes les modifications des variantes issues du même principe de base. C'est ainsi que si des références numériques ont été apportées dans les revendications, elles ne peuvent servir que de points de repère pour une meilleure compréhension de l'invention, mais ne sauraient limiter cette dernière en aucune façon. REVENDICATIONS 1. Dispositif d'alimentation à niveau constant d'une cellule d'évaporation du mercure sous vide, caractérisé en ce que la cellule proprement dite 1, à épitaxie par jet molculaire, est associée à des moyens (6, 7, 8, 9) permettant le remplissage, la mise à niveau ou le vidage du mercure dans la cellule par déplacement en translation verticale des moyens d'alimentation (12) en mercure, ce déplacement étant effectué soit manuellement, soit par l'intermédiaire de moyens moteurs éventuellement associés à des moyens électroinformatiques de contrôle. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens d'alimentation sont constitués par un réservoir (12) monté sur des moyens supports (13, 14) de façon à pouvoir occuper les diverses positions leur permettant un remplissage à niveau constant de la cellule (1). 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la cellule d'évaporation (1) est pourvue d'une sonde de niveau de mercure (17) susceptible d'émettre un signal permettant de déclencher la mise en marche des moyens moteurs de façon à permettre la remise à niveau de la cellule. 4. Dispositif selon 1 une quelconque des revendications I ou 2, caractérisé en ce que la cellule d'évaporation (1) comporte une sonde de température disposée au voisinage immédiat du niveau d'évaporation du mercure, assurant ainsi une grande stabilité de lecture de ladite température. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que'st prévu au niveau de la liaison entre la cellule (1) et le réservoir d'alimentation (ll) un agencement de vannes (6, 7, 8) permettant de couper la communication entre le réservoir (Il) et la cellule (1) pour le remplissage du réservoir, d'équilibrer les pressions entre le réservoir (Il) et le ba- ti de croissance (3) qui est toujours sous vide, et d'évacuer l'air de l'espace entre le tube d'alimentation de la cellule (9) et le soufflet de protection.