Brevet FR2625190A1 — publié le 19890630

PROCEDE DE METALLISATION D'UN SUBSTRAT EN SILICE. OUARTZ. VER- RE. OU EN SAPHIR ET SUBSTRAT OBTENU PAR CE PROCEDE. L'invention concerne un procédé permettant de fai- re adhérer du métal sur une surface de substrat en silice, quartz, verre, ou en saphir, selon lequel la surface & métal- liser est d'abord rendue rugueuse par abrasion mécanique en vue d'obtenir une rugosité superficielle comprise entre 0,2 pm et 0,7 pum puis soumise à un traitement chimique de décapage par immersion pendant une durée efficace dans une solution aqueuse d'acide fluorhydrique. L'invention concerne aussi les substrats métalli- sés obtenus par ce procédé. Un domaine spécifique d'utilisation de l'invention est celui des circuits hybrides couches minces et des circuits hyperfréquences. Pour ces types de circuits, on utilise cou- ramment comme supports des substrats d'alumine ou des subs- trats de silice, sous forme cristallisée ou amorphe. L'alumine cristalline, la plus utilisée, convient bien pour des fréquen- ces de fonctionnement ne dépassant pas 15 GHz environ. Au-delà de cette fréquence, à cause d'une permittivité élevée, la lar- geur des pistes métalliques du circuit sur alumine devient faible, de l'ordre de 0,5 am ce qui provoque des risques d'ar- rachement de ces pistes à l'endroit des connexions, et, pour la même raison, le substrat d'alumine devient très mince, de l'ordre de 0,25 mm, ce qui le rend fragile et difficile à usi- ner étant donnée la grande dureté de l'alumine. Par contre, un avantage de l'alumine en tant que support de circuit hyperfré- quences, est que l'on sait le métalliser correctement par des procédés classiques: par exemple, par le procédé de pulvéri- sation cathodique, précédé des étapes de nettoyage, grillage et dégazage, il est possible d'obtenir des forces de pelage des pistes métalliques Fp supérieures à 200 cN/mm, ce qui 26 25190 est suffisant pour l'application envisagée, l'inconvénient de la fragilité du matériau pour de faibles épaisseurs aux fré- quences élevées étant prépondérant par rapport à l'inconvé- nient de l'arrachement des pistes. On notera que, en l'occur- rence, l'obtention de forces de pelage élevées, quel que soit le procédé de métallisation utilisé tient surtout à une affi- nité chimique assez grande entre l'alumine et certains métaux utilisés comme sous couche de métallisation. A côté des subs- trats d'alumine, les substrats de silice, de quartz, de verre dur, ainsi que les substrats de saphir, conviennent pour des applications en hyperfréquence. Les substrats de silice con- viennent particulièrement pour les fréquences de fonctionne- ment supérieures à 15 GHz. Les substrats à base de silice sont plus faciles à usiner que les substrats d'alumine, ont des pertes diélectriques moindres, et, pour la même fréquence de fonctionnement du circuit à réaliser, à cause de la faible constante diélectrique, er, égale environ à 3,8 pour la silice contre 9,9 pour l'alumine sont moins fragiles parce que plus épais et ont des pistes métalliques plus larges. Le principal problème technique qui se pose dans ce cas est la faible adhé- rence des couches métalliques sur un substrat à base de sili- ce, qui résulte de la faible affinité chimique, plus précisé- ment de l'hydrophobie, entre silice et métal. Les procédés classiques connus tels que l'évaporation sous vide, la pulvé- risation cathodique, le dépôt par voie gazeuse, le dépôt chi- mique, lorsqu'ils sont pratiqués directement sur un substrat qui n'est pas soumis à des traitements préalables particu- liers, procurent des forces de pelage de l'ordre de 20 cN/mm, ce qui est généralement insuffisant pour la principale appli- cation envisagée indiquée ci-dessus. En effet, les contraintes que peuvent subir les pistes métalliques des circuits hybrides couches minces sont comparables à celles de circuits imprimés qui requièrent des forces de pelage égales ou supérieures à cN/mm. On connaît, par exemple du certificat d'utilité français 2 212 302 au nom de la société N.V. PHILIPS, un pro- 2625 1 90 cédé de métallisation par dépôt chimique qui permet d'obtenir des forces de pelage allant jusqu'à 55 cN/mm. Selon ce procé- dé, le dépôt chimique proprement dit est précédé par deux éta- pes de traitement de la surface du substrat de verre dur: la première étape consiste à rendre rugueuse, par abrasion méca- nique, la surface du verre jusqu'à lui conférer une rugosité Ra comprise entre 0,2 et 2,5 m. La deuxième étape consiste ensuite à traiter la surface avec une solution aqueuse d'acide fluorhydrique conncentré pendant une à plusieurs dizaines de secondes. Les autres étapes concernent le dépôt chimique qui se décompose en l'application d'une couche de germes puis le renforcement avec du métal à l'aide d'une solution de métalli- sation. Ce procédé a pour lui l'avantage de la simplicité de mise en oeuvre et permet d'obtenir des résultats d'adhérence deux à trois fois meilleurs que ceux des procédés classiques sans traitement préalable de la surface à métalliser. Cepen- dant, les forces d'adhérence des métallisations se révèlent encore insuffisantes pour les substrats à base de silice et la présente invention vise à améliorer encore cette adhérence. Le principal but de l'invention est de faire adhé- rer du métal sur une surface de substrat en silice, quartz, verre ou en saphir, de façon à obtenir des forces de pelage supérieures à 80 cN/mm. Un autre but de l'invention est de pouvoir dispo- ser d'une gamme de sous couches métalliques plus complète que dans les procédés classiques; Encore un autre but est d'obtenir une meilleure homogénéité de dépôt de sous couche métallique permettant une épaisseur de sous couche faible, de l'ordre de 20 à 30 nm, ce qui facilite l'enlèvement partiel de la sous couche par gravu- re lors de la réalisation de configurations métalliques éven- tuelles sur le substrat. Ces buts sont atteints et les inconvénients de l'art antérieur sont atténués grâce au fait que le procédé de métallisation indiqué au premier paragraphe est remarquable en ce qu'il comporte en outre les étapes ultérieures suivantes 2625 1 90 - le décapage ionique (en milieu neutre) de la surface jusqu'à une profondeur inférieure à 30 na, - l'application sur la surface d'une première couche métalli- que d'adhérence par pulvérisation cathodique. Etant donnée la très faible affinité chimique en- tre les métaux et la silice, ou le saphir, l'idée de départ de l'invention est d'obtenir, avant l'étape d'ailleurs connue en soi de métallisation par pulvérisation cathodique, un état de surface du substrat en silice le plus apte possible à l'accro- chage mécanique du métal sur le substrat, cet état de surface n'étant qu'en partie caractérisé par la rugosité finale Ra ob- tenue après gravure ionique réactive: c'est surtout la nature et l'aspect même du relief microscopique du substrat obtenu à ce stade du procédé qui sont alors en jeu, plutôt que la pro- fondeur moyenne de ce relief. Un mode de réalisation préféré de l'invention est remarquable en ce que le décapage ionique (en milieu neutre) de la surface est effectué par un plasma d'argon avec une puissance par unité de surface comprise entre 59 w/cm2 et 71 w/cm2 pendant une durée comprise entre 160 s et 200 s. Un autre mode de réalisation préféré est remarqua- ble en ce qu'il comporte en outre l'étape ultérieure consis- tant en l'application sur la surface métallisée d'une deuxième couche métallique conductrice, par pulvérisation cathodique, dont l'épaisseur est inférieure à 1 pm. La première couche métallique ou sous couche, dite encore couche d'adhérence, est constituée d'un métal choisi surtout pour sa compatibilité chimique avec le substrat, tel Cr, NiCr, Ti, W ou autres. De plus, l'utilisation de NiCr per- met la réalisation de résistances intégrées. La deuxième cou- che métallique, d'une épaisseur dix fois plus grande que celle de la sous couche ne pose pas de problème d'adhérence avec la sous couche; elle est choisie pour ses propriétés de bon con- ducteur électrique; il s'agit généralement de: Au, Ag ou Cu. Des procédés de photolithographie et de gravure chimique ou de gravure sèche sélective permettent de créer, sur des substrats métallisés sur toute une face ou sur les deux faces, au moins en ce qui concerne la sous couche métallique, des configurations métalliques résistantes ou conductrices. Selon les fréquences de fonctionnement prévues pour les circuits, l'épaisseur des conducteurs peut être plus ou moins grande, inférieure au micron aux très hautes fréquences et de l'ordre de plusieurs microns à des fréquences plus basses. Une variante du procédé selon l'invention permet- tant d'obtenir des couches métalliques de plusieurs microns d'épaisseur est remarquable en ce qu'il comporte en outre l'étape ultérieure consistant en l'application sur la surface métallisée d'une troisième couche métallique conductrice de renforcement par dépôt électrolytique. De préférence le dépôt électrolytique de la troi- sième couche métallique est effectué avec le même métal que celui de la deuxième couche et ce dépôt est effectué sur des configurations métalliques adhérant à la surface du substrat. La description qui suit en regard des dessins an- nexés, le tout donné à titre d'exemple fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Les figures la et lb représentent respectivement, vu en plan et en coupe latérale, l'aspect connu d'une surface de substrat en silice après abrasion mécanique. Les figures 2a et 2b représentent respectivement,. vu en plan et en coupe latérale, l'aspect connu de la surface de la figure la et lb après traitement par de l'acide fluorhy- drique. La figure 3 représente vu en plan l'aspect de la - surface de la figure 2a après l'étape de gravure ionique réac- tive selon l'invention. La figure 4 montre schématiquement le dispositif de décapage ionique (en milieu neutre) et de pulvérisation ca- thodique utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention. Lorsqu'on souhaite réaliser des couches métalli- ques sur la surface d'un substrat en verre ou en verre de 262 5 1 9 0 quartz par dépôt chimique sans courant, il est connu, avant d'effectuer les étapes finales purement chimiques qui consis- tent à plonger le substrat successivement dans différentes so- lutions à base de sels métalliques, d'effectuer deux étapes préalables qui visent à traiter la surface du substrat pour lui conférer une rugosité apte à favoriser l'adhérence du mé- tal déposé ultérieurement. Ces deux étapes connues sont utili- sées pour la mise en oeuvre de la présente invention, pour le dépôt de couche(s) métallique(s) sur de la silice, du quartz, du verre ou du saphir et décrites ci-dessous en référence aux figures la, lb, 2a et 2b. Après usinage, la surface d'un substrat en silice destiné à des circuits hybrides couches minces ou à des cir- cuits hyperfréquences présente une rugosité Ra de l'ordre de 0,3 p. Quel que soit le procédé utilisé ultérieurement pour la métallisation, il est souhaitable que la rugosité de surface du substrat ne soit pas trop élevée et de préférence inférieu- re à 1 p pour éviter de trop grandes pertes par courant de Foucault à haute fréquence. La première étape du procédé selon l'invention consiste à effectuer une abrasion mécanique de la surface en vue d'obtenir une rugosité superficielle Ra telle que: - 0,2 g La surface est abrasée par exemple à l'aide de pa- pier émeri fin ou de grains de carborundum. Les grains de car- borundum ont un diamètre compris entre 20 et 40 pm et le trai- tement dure de 60 à 180 s. On peut aussi traiter la surface par sablage. Le résultat obtenu est représenté aux figures la et lb o les échelles respectives de 10 pm et de 1 gm sont in- diquées. La surface obtenue a un aspect chaotique. Elle est constituée, à l'échelle du micron, par des vallées 1 en forme de V qui s'entrecroisent. A l'échelle de 100 nm on observe un relief plus fin, constitué par des rugosités environ dix fois plus fines référencées 2. La surface est ensuite nettoyée de la façon habituelle. Lors d'un premier nettoyage, dit nettoya- ge primaire, on utilise des détergents et des solvants de classe technique et la surface est rincée dans de l'eau désio- nisée courante pendant 1 mn. Lors d'un nettoyage secondaire, on utilise des détergents et des solvants de haute pureté; la surface est à nouveau rincée dans de l'eau désionisée couran-. te. Pour la deuxième étape principale connue du procé- dé, le susbstrat nettoyé et rincé est immergé dans une solu- tion aqueuse d'acide fluorhydrique concentré à température an- biante. De préférence, la concentration de HF est forte, de l'ordre de 40 % en poids, pour une durée d'immersion comprise entre 37 et 43 s, ce qui constitue une durée efficace. Il est à la portée de l'homme de l'art de pratiquer des concentra- tions d'acide moins fortes, associées à des durées d'immersion plus élevées. Le résultat obtenu est représenté aux figures 2a et 2b o les échelles respectives de 10 pn et 1 pu sont encore indiquées. La rugosité Ra a été augmentée de 20 % environ de façon telle que: 0,25 sans influence sur l'adhérence qu'on recherche pour la métal- lisation ultérieure. Par contre on observe que l'aspect de la surface est complètement différent de celui des figures la et lb. Le relief principal est constitué par des vallées vermi- formes 3. Ces vallées 3 sont fermées et présentent une section en U, ce qui est beaucoup plus favorable à conférer de l'adhé- rence que les vallées du type 1. Par contre les rugosités fi- nes 2 ont été pratiquement effacées sous l'effet de l'acide et, à l'échelle de 100 nu la surface obtenue est pratiquement lisse, mise à part la formation de quelques criques 4 de 200 à 300 ni de diamètre. On notera que l'aspect des surfaces repré- senté schématiquement aux figures la et 2a peut être caracté- risé au microscope à balayage électronique. Ace stade connu du procédé le substrat est séché dans une étuve ventilée à 120'C pendant 15 mn; il peut alors être stocké pendant plu- sieurs mois dans une enceinte remplie d'azote sec de quali- té U. Les étapes capitales du procédé selon l'invention consistent ensuite à faire subir à la surface de substrat tel- le qu'obtenue par les étapes décrites ci-dessus un procédé de pulvérisation cathodique, en salle blanche, qui se décompose lui-même en plusieurs phases. Le substrat est d'abord soumis à un étuvage sous vide primaire à une température comprise entre 250 et 350C visant à déshydrater la surface à métalliser. La pression des- cend de 100 mTorr à 10 mTorr en 90 s puis est maintenue à cet- te dernière valeur de 10 mTorr pendant au moins 90 s. On effectue ensuite un décapage ionique (en milieu - neutre) de la surface (plasma etching en langue anglaise) qui a pour but non pas un enlèvement de matière notable de la sur- face mais un criblage de cette dernière à une échelle micros- copique de l'ordre de quelques dizaines de'nanomètres. Le ré- sultat de ce décapage ionique est de creuser le substrat d'une profondeur de 50 nm au plus et n'affecte que de façon négli- geable la rugosité de 0,25 à 0,85 pu obtenue après traitement par HF; on obtient par contre, à l'échelle de 10 nm une mi- crorugosité telle que montrée schématiquement sur la figure 3 o des creux ou microfissures de 10 à 50 nm de diamètre envi- ron sont représentés par des points 5. La gamme de reliefs im- briqués que forment les vallées 3, les criques 4 et les creux , avec des échelles qui varient d'un ordre de grandeur entre un relief et le relief supérieur, confère à la surface du sub- strat une aptitude à l'adhérence par cohésion mécanique remar- quable, et constitue le moyen général de l'invention. Le déca- page ionique (ou microgravure) peut être effectué de la façon suivante: le substrat est transféré dans l'enceinte d'un dis- positif de pulvérisation cathodique, de préférence tel que dé- crit ci-dessous en référence à la figure 4. La pression dans l'enceinte est d'abord baissée jusqu'à obtention d'un vide se- condaire de 2.10-7 Torr. De l'argon (Ar) est ensuite admis dans l'enceinte jusqu'à une pression de 80 mTorr et, dans la suite des opérations, on s'efforce de maintenir cette pression de 80 mTorr à 10 % près. Le substrat étant placé sur la ca- thode du dispositif, on règle le potentiel entre les électro- des de façon à obtenir une puissance par unité de surface com- prise entre 59 W/cm2 et 71 V/cm2 pendant une durée comprise entre 160 et 200 s. Sans précautions particulières, comme la cathode est en cuivre et que la partie de la cathode qui n'est pas recouverte par le substrat est aussi bombardée par les ions Ar, des ions cuivre sont arrachés à la cathode et cer- tains de ces ions se redéposent sur la surface du substrat, ce qui est nuisible au dépôt ultérieur d'une première couche mé- tallique d'adhérence dans la mesure o cette dernière n'est de préférence pas en cuivre. Afin d'éviter cette pollution de la surface du substrat par du cuivre, on peut interposer entre la surface de la cathode et le revers du substrat un écran mince en silice ou, de préférence, un film, d'une épaisseur de 0,5 à 1 pm, dans le même métal que celui qui sera utilisé ultérieu- rement comme première couche métallique d'adhérence. Les étapes suivantes du procédé selon l'invention consistent en l'application sur la surface du substrat d'une ou de plusieurs couches métalliques par un procédé de pulvéri- sation cathodique, de préférence dans un même dispositif, com- me représenté à la figure 4, sans variation notable de la pression partielle de 80 mTorr, immédiatement à la suite de l'étape de décapage ionique {ou microgravure) de la surface du substrat décrite au paragraphe précédent. Le dispositif 6 de la figure 4 comporte une en- ceinte 7 à travers laquelle pénètrent une buse 8 et une buse 9. La buse 8 sert à la création d'un vide secondaire de 2,10-7 Torr et la buse 9 à l'admission d'argon sous une pres- sion de 80 mTorr. Le substrat 11 avec sa surface à métalliser 12 est placé sur une électrode 13 reliée à un point de conne- xion électrique extérieur 14. De préférence, un film mince en silice ou en métal de sous couche 15 est interposé entre l'électrode 13 et le substrat 11. Une électrode multiple 16 de polarité opposée est placée en regard de l'électrode 13. L'électrode 16 comporte plusieurs plateaux tels que 17, 18, qui peuvent, par rotation de l'ensemble, être placés successi- vement à la façon d'un barrillet chacun exactement en face de l'électrode 13, à quelques centimètres. Chaque plateau d'élec- trode 16 est relié respectivement & un point de connexion ex- térieur, tel que 19 pour le plateau 17 et 21 pour le plateau 18. Pendant l'étape de décapage ionique, le plateau de l'électrode 13 soumise à un potentiel négatif est une cathode et le plateau métallique de l'électrode 16 situé en face est une anode, ce dernier étant soumis à un potentiel positif. Pour l'étape qui consiste en l'application sur la surface 12 d'une première couche métallique d'adhérence, par- tant de l'étape de décapage ionique précédente, un plateau de l'électrode 16 est placé en face de l'électrode 13. Ce plateau est de préférence en Cr, NiCr, Ti ou W et plus généralement en un métal qui présente autant que possible une certaine compa- tibilité chimique avec la silice. Les polarités entre électro- des sont inversées de façon que l'électrode 13 devienne l'ano- de. L'opération est menée pendant une durée comprise entre 59 et 73 s, avec une puissance par unité de surface comprise en- tre 79 et 95 W/cm2 de façon telle qu'il se dépose sur la sur- face 12 une sous couche métallique de 15 à 30 nm d'épaisseur, à partir du métal arraché au plateau de l'électrode 16, soit une épaisseur très faible comparable à l'épaisseur de silice arrachée lors de l'étape précédente de décapage ionique. On notera que si l'on utilisait, à ce stade du procédé, à la pla- ce du dépôt métallique par pulvérisation cathodique le dépôt chimique par trempage dans des bains contenant des sels métal- liques, l'épaisseur de la sous couche, plus difficile à con- trôler dans cette dernière éventualité,-conduirait à des épaisseurs de sous couche nettement plus éleyées, de l'ordre de 100 à 150 nm. En variante, dans le but d'accélérer les par- ticules métalliques en direction de la surface 12, on peut utiliser pour cette étape le procédé de pulvérisation cathodi- que magnétron. L'application de NiCr, avec dépôt métallique ultérieur permet la réalisation de résistances sur le substrat 11. On notera que la pulvérisation cathodique permet un choix assez large pour le métal dont est constituée la sous couche. En vue de la réalisation de couches métalliques conductrices on peut ensuite procéder à l'application d'une * deuxième couche métallique conductrice par pulvérisation ca- thodique. Cette deuxième couche est plus épaisse que la pre- mière dite encore sous couche; elle est de l'ordre de plu- sieurs centaines de nm d'épaisseur et typiquement entre 300 et 400 nm d'épaisseur, ce qui revient à combler les criques 4 et les vallées 3 de la figure 2b. Pour l'application de cette deuxième couche métallique, l'électrode 16 est tournée, après application de la première couche métallique, de façon qu'un plateau convenable pour l'application de la deuxième couche métallique soit présenté en face de l'anode 13 et que la con- nexion reliée à ce plateau soit portée à un potentiel négatif adéquat, ce dernier plateau étant de préférence en Au, Ag ou Cu. Pour obtenir l'épaisseur requise, on applique entre les électrodes actives une différence de potentiel apte à procurer une puissance par unité de surface comprise entre 118 W/cm2 et 142 V/cm2 pendant une durée de l'ordre de 5 à 7 mn. Pour des fréquences élevées, supérieures à 10 GHz, les épaisseurs'fai-- bles, inférieures à 0,5 pm pour la deuxième couche. métallique peuvent être obtenues par pulvérisation cathodique. En variante, on peut éventuellement appliquer de façon connue, toujours par pulvérisation cathodique entre les première et deuxième couches métalliques, une couche barrière ou couche de diffusion, de préférence en Ni. A ce stade du procédé on obtient un substrat de silice (respectivement de quartz, de saphir) qui est métallisé sur toute une face, la métallisation comportant au moins une première couche ou sous couche et une deuxième couche ou cou- À* 2625190 che conductrice. En règle générale, on réalise de la même ma- nière la métallisation de la deuxième face. Les métallisations des tranches ou bords sont également réalisées sauf si l'on envisage des caches métalliques ou autres adaptés. Le choix est fait en fonction de la présence ou de l'absence de liai- sons interfaciales. A ce sujet, par l'expression 'métallisa- tion d'une surface de substrat', on entend dans tout le texte la métallisation d'une face, des deux faces ou des deux faces et des bords du substrat. Pour la réalisation de configura- tions métalliques, le substrat est extrait de l'enceinte 7 du dispositif 6 et des procédés photolithographiques classiques permettent d'effectuer les configurations souhaitées. On note- ra à ce sujet que la faible rugosité de la surface, de l'ordre de Ra = 0, 5 pm, tout en convenant aux fréquences élevées pour une minimisation des pertes par courants de Foucault, facilite la gravure chimique visant à éliminer le métal sur les parties de surface du substrat qui doivent rester isolantes et qui constituent le complément des parties occupées par les confi- gurations. Lorsque les circuits électroniques à réaliser sur le substrat sont prévus pour des fréquences de fonctionnement assez faibles pour que l'effet de peau ne se manifeste pas, et que toute l'épaisseur des couches métalliques contribue à la conduction électrique, une épaisseur de couche de plusieurs microns peut être nécessaire. Une plus grande épaisseur de l'ordre de plusieurs dizaines de microns peut aussi être re- quise pour le dépôt de pistes métalliques sur de la silice, ces pistes étant destinées à des essais de pelage ultérieurs. Ces grandes épaisseurs peuvent être obtenues par renforcement par voie électrolytique ce qui constitue le dépôt éventuel d'une troisième couche métallique conductrice. De..préférence le dépôt par voie électrolytique s'effectue sur des configura- tions métalliques adhérant au substrat plutôt que sur la sur- face de substrat entièrement métallisée. Certaines configurations métalliques de circuits hybrides couches minces ou de circuits hyperfréquences compor- tent & la fois des résistances et des conducteurs sur le même substrat en silice. Dans ce cas le substiat à métalliser con- formément au procédé selon l'invention est extrait de l'en- ceinte du dispositif de pulvérisation cathodique après l'ap- plication de la première couche métallique d'adhérence qui, en l'occurrence, est constituée de NiCr. Ensuite, des configura- tions métalliques pour les résistances et pour les conducteurs sont créées par photolithographie sur la surface; parmi ces configurations, celles destinées aux résistances sont recou- vertes de résine résistant à la ou aux étapes ultérieures de dépôt métallique par pulvérisation cathodique; après quoi le dépôt de métal conducteur par pulvérisation cathodique avec renforcement électrolytique éventuel peut s'effectuer comme décrit ci-dessus. Le procédé selon l'invention est applicable à la réalisation de configurations métalliques conductrices de sur- face sur des circuits intégrés lorsque ces derniers comportent une couche de passivation externe constituée par de la silice. Les forces de pelage qu'il est possible d'attein- dre par la mise en oeuvre de l'invention, ces forces étant me- surées au moyen de tests précis par arrachement de bandes mé- talliques de 0,5 mm, 1 mm et 2 mm de large déposées sur de la silice, du quartz ou du saphir comme décrit ci-dessus, attei- gnent des valeurs élevées, supérieures à 80 cNmm, et typique- ment égales à 120 cN/mm. 2625 1 9 0 REVENDICATIONS: 1. Procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat en silice, quartz, verre, ou en sa- phir, selon lequel la surface à métalliser est d'abord rendue rugueuse par abrasion mécanique en vue d'obtenir une rugosité superficielle comprise entre 0,2 mpu et 0,7 um puis soumise à un traitement chimique de décapage par immersion pendant une durée efficace dans une solution aqueuse d'acide fluorhydri- que, caractérisé en ce qu'il comporte en outre les étapes ul- térieures suivantes: - le décapage ionique de la surface jusqu'à une profondeur in- férieure à 30 nm, - l'application sur la surface d'une première couche métalli- que d'adhérence par pulvérisation cathodique. 2. Procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat selon la revendication 1, caractérisé en ce que le décapage ionique de la surface est effectué par un plasma d'argon avec une puissance par unité de surface com- prise entre 50 W/cm2 et 71 W/cm2 pendant une durée comprise 0 entre 160 s et 200 s. 3. Procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat selon la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce que pendant l'étape de décapage ionique de la surface un film mince en matériau de la première couche métal- lique d'adhérence est interposé entre ledit substrat et l'électrode qui sert de support au substrat. 4. Procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte en outre l'étape ultérieure consistant en l'application sur la surface métallisée d'une deuxième couche métallique conductrice, par pulvérisation ca- thodique, dont l'épaisseur est inférieure à 0,5 pm. 5. Application du procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat selon l'une des revendi- cations 1 à 4 à la réalisation de circuits hybrides couches minces ou de circuits hyperfréquences, selon laquelle il est créé, sur les substrats préalablement métallisés sur toute une face, des configurations métalliques. 6. Procédé permettant de faire adhérer du métal sur une surface de substrat selon la revendication 4 ou 5, carac- térisé en ce qu'il comporte en outre l'étape ultérieure con- sistant en l'application sur la surface métallisée d'une troi- sième couche métallique conductrice de renforcement par dépôt électrolytique. 7. Substrat en silice, quartz, verre, ou en saphir, obtenu par l'application du procédé selon la revendication 5 ou par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 6, comportant une première couche métallique d'adhérence en Cr, NiCr, Ti ou W, et une deuxième et troisième couches métalli- ques conductrices en Au, Ag ou Cu.