Brevet FR2626075A1 — publié le 19890721

La présente invention est relative à un procédé et un appareil pour déterminer en continu par réfractométrie la concentration d'une matière soluble dans une solution liquide transparente ou translucide. La matière soluble dont la concentration est à déterminer doit avoir certaine activité optique jouant sur l'indice de réfraction de la solution liquide concernée comme par exemple le sucre. Dans ce qui va suivre on parlera de le détermination de la concentration du sucre dans le moût comme un exemple, mais il va de ooi que ceci peut être appliqué à d'autres matières solubles dans d'autres solutions liquides. L'utilisation de réfractométrie pour déterminer la concentration de sucre dans le moût est connue depuis fort longtemps : quelques gouttes de moût sont posées sur un côté éclairé du pris e et l'image de la lumière sortant d'un autre cté est observée. Le décalage de la lumière se traduit par une zone sombre et une zone éclairée séparées par une ligne droite appelée ligne sépa patrice ou simplement séparatrice à la sortie du cté observé. Cette image peut être visualisée directement sur un moniteur (voir FR 2 548 370). Pour mesurer la concentration de la façon que l'on vient de citer la dite mesure est effectuée sur des échantillons. Dans le cas où les échatillons ne sont pas représentatifs de la quantité totale de moOt, il est possible d'avoir des résultats non représentatifs de la concentration dans l'ensemble de la dite quantité. Pour avoir une valeur de la concentration représentant la concentration moyenne en sucre dans une quantité de moût, il n'y a pas à l'heure actuelle d'appareils permettant l'obtention de telle valeur. Cependant, il existe dans une certaine industrie agroalimentaire des réfractomètres adaptables sur des tuyaux dans lesquels passent des liquides à tester. Des diodes photosensibles sont utilisées pour détecter la position de la ligne séparatrice. Bien que ces réfractomètres mesurent la concentration par exemple du sucre en continu, ils présentent les inconvénients suivants - la position du réfractomètre suit l'orientation du tuyau-même c'est-à-dire que le réfractomètre peut Outre tantôt horizon tal tantôt vertical, ce qui change la qualité de contact entre le prisme et le liquide et par conséquent influence le résultat final de mesure, - une fois que le réfractomètre est monté sur un tuyau, le prisme n'est plus accessible. Dans le cas où un dépôt quelconque est collé sur celui-ci, les mesures prises sont erronées. - le changement de débit dans le tuyau et ce qui peut suivre de changement de condition d'écoulement peut altérer les mesures. Pour ces raisons et pour d'autres le but de la présente invention est d'offrir un procédé et un appareil pour déterminer la concentration d'une matière soluble dans une solution liquide présentant les avantages suivants - le coté du prisme en contact avec le liquide est systémati quesent lavé avec un solvant adéquat et peut être le même solvant que celui de la solution avant le passage de la dite solution et à la fin du dit passage, ceci permet, sans erreurs de mesurer, de recevoir plusieurs lots de solution l'un après l'autre sans que la concentration d'une matière dans une solu tion influence la solution suivante. Le lavage à la fin du pas sage de chaque lot de liquide permet de garder le prisme propre dans le cas d'arrêt de mesures. - la vitesse de passage et les conditions d'écoulement de liquide sont constantes. - l'image du côté du prisme observé est visualisée sur un fond gradué dans un système d'unités à choisir à volonté, de même les résultats, en chiffres, des calculs sont superposés sur le même fond. Comme un exemple le choix d'unité dans le cas de oût de raisin peut être : pourcentage massique , pourcen tage d'alcool probable, Babo, Baumé, Klosternanbourg, Oescholé ou autres. A cet effet, suivant le procédé faisant partie de la présente invention un prisme dont l'indice de réfraction (n) est connu est rie en contact, par un côté avec un flux de la solution de liquide concernée dont l'indice de réfraction (nl) est à déterminer, un deuxième côté est éclairé, le troisième côté est observé par un moyen optique, le procédé étant carcatérisé en ce qu'il consiste à :: - effectuer pendant une durée (D1) un lavage du cOté du prisme qui doit venir en contact avec la solution liquide, ceci avant l'arrivée de le dite solution liquide en contact avec le dit prisme, - faire passer la solution liquide pendant une durée (D2) en con tact avec le dit c8té du dit prisme, ceci servant à rincer le prisme et à stabiliser la concentration de la solution liquide près de lui, - contrôler la vitesse de la solution liquide devant le prisme de telle sorte que cette vitesse soit plus ou moins constante, - observer pendant une durée (D3) le troisième côté du prisme tandis que sont deuxième côté est éclairé, - calculer , à des intervalles prédéterminés (d3),la concentra tion (C) de la dite matière dans la dite solution liquide, ceci en concluant d'abord l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide à l'aide de l'image observée à travers le troisième côté du prisme, - calculer la valeur moyenne (C) de la concentration (n, - effectuer pendant une durée (D4) un deuxième lavage du c8té du prisme après l'arrêt de l'écoulement de liquide devant le prisme. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la des cription détaillée ci-après, accompagnée par des dessins dans lesquels - la figure (1) est un schéma présentant l'appareil de mesures, - la figure (2) est un synoptique du même appareil. Le procédé faisant partie de la présente invention, a comme but de déterminer le plus exactement possible, la valeur moyenne de la.concentrstion d'une matière soluble, d'une certaine activité optique, dans une solution liquide dont l'indice de réfraction (nl) est à déterminer comme par exemple le sucre dans le moût procédé suivant lequel un flux de la dite solution passe devant un côté du prisme dont l'indice de réfraction (n) est connu, un deuxième côté est éclairé et le troisième côté est observé. Les conditions essentielles que le procédé offre sont - le contrôle de conditions d'écoulement et de la vitesse de la solution liquide devant le prisme. - le lavage du cOté du prisme à mettre en contact avec la solu tion avant et après le passage de celle-ci. Le procédé selon l'invention peut se décrire comme - on effectue un lavage pendant une durée (D1) avant l'arrivée de la solution en contact avec le prisme. L'arrivée de la solution peut être signalée automatiquement par un capteur quelconque is en amont du passage ou elle peut être observée par l'opé rateur. - on laisse après avoir effectué ce lavage, la solution s'écouler pendant une durée (D2), ceci sert à rincer le prisme et à enle ver les éventuelles traces du solvant utilisé pour le lavage. Ce solvant peut être le même que celui de la solution ou non. Dans le cas du moOt le dit solvant peut être tout simplement de l'eau. - on contrôle la vitesse et les conditions d'écoulement de la dite solution devant le prisme : la vitesse doit être plus ou moins constante et l'écoulement doit être le moins turbulent possible, pour ce faire l'écoulement peut s'effectuer dans un passage incliné par rapport au sol, soit sous l'effet de gravi- té, soit par aspiration mise en aval du dit passage. - on observe le troisième côté du prisme et par la suite on détermine l'indice de réfraction (nl) de la solution à des intervalles prédéterminés (d3) pendant un durée (D3). On calcu le par la suite la concentration de la matière soluble (C) dans la dite solution correspondant à tous ou à certains de ces indices de réfraction (nl) déterminés. - on détermine à la suite soit de(s) première(s) détermination(s) de l'indice de réfraction (nl) soit de(s) premièr(s) calcul(s) de la concentration (C) une plage dans laquelle se trouve(nt) soit ce(s) indice(s) (nl) soit cette(ces) concentrstion(s) et on retient uniquement,par la suite,soit pour les indices déter minés soit pour les concentration(s) calculée(s) les valeurs qui se trouvent dans la dite plage. - on calcule la valeur moyenne Çt) des concentrations (C) calcu lées et retenues. - on effectue pendant une durée (D4) un deuxième lavage de cOté du prisme, ceci à la suite de l'arrêt de l'écoulement du liquide devant le prisme. Cet arrêt d'écoulement peut être constaté soit par un signal émis par un capteur quelconque observant l'écoulement soit à la suite de la détermination successive d'un nombre pré déterminé d'indice de réfraction en dehors de la dite plage. Sur la figure (1) est présenté l'appareil pour la mise en oeuvre du procédé. Cet appareil comporte un conduit (-1) incliné, par,rapport au sol horizontal dans lequel passe la solution liquide. Sur la face inférieure du dit conduit est fixé, d'une manière étanche, un prisme (2). Un des côtés du dit prisme est fixé, à l'aide d'un joint d'étanchéité, sur une fenêtre faite sur le dit conduit. Une buse (3), contrôlée par une électrovanne (4) pénètre le conduit au regard du prisme. Une lampe d'éclairage (5) éclaire, un deuxième cOté du prisme et une caméra vidéo (6) observe sont troisième cOté. Cette caméra est adaptée sur le troisième côté du prisme par un adaptateur (6e) et fixée par un support (6b). Le conduit (1) a de préférence une section rectangulaire. Il 8 également pour des raisons de commodité une sortie cylindrique, ceci permet l'adaptation de la dite sortie à tous genres de tuyaux. Un bac de réception est placé en amont du dit conduit, dans ce bac s'écoule la solution liquide à examiner. L'écoulement de cette solution peut s'effectuer sous l'effet de gravité ou encore grâce à une pompe aspirante (10) mise en aval du dit conduit. Une sonde thermique (9) est placée à proximité du dit prisme pour relever la température de la solution passant dans le conduit (1). La partie sensible de la dite sonde thermique pénètre le conduit (1) b proximité du prisme. Un moyen de cominande et calcul (7) est relié à la caméra vidéo par l'intermédiaire d'un moyen de liaison et d'adaptation (8). En effet, la caméra vidéo émet des signaux représentant l'image du troisième cOté du prisme, ses signaux sont amplifiés par un amplificateur vidéo (11). Les signaux amplifiés sont transmis au moyen de calcul et de commande (7) à l'aide du moyen de liaison et d'adaptation (8). Ce dernier moyen (8) comporte classiquement un détecteur de seuil (12) pour distinguer les signaux significatifs, un compteur PIXELS (13) et un registre PIXELS (14). Le moyen de calcul et de commande est relié également à un moyen de visualisation (15) comportant un générateur de caractères (16) et un moniteur vidéo (17). La sonde thermique (9) est reliée au moyen de calcul et de commande (7) via un convertisseur analogique numérique (18). Le dit moyen de calcul et de commande est également relié à une unité d'extension (19) comportant un clavier de dialogue (20), un répétiteur d'affichage (21) et une interface périphérique (22). Le dit répétiteur peut être constitué par un afficheur à cristaux liquides ou à diodes électroluminescentes ou équivalents, ceci permet d'afficher toutes informations alphanumériques dans un endroit autre que celui du moniteur (17). Un moyen d'étalonnage (23) relié d'une part au moyen de calcul de commande (7) et d'autre part eu générateur de caractères (16), permet d'étalonner l'appareil : une solution témoin dont l'indice de réfraction est connu, passe devant le prisme, le moyen d'étalonnage (23) est manipulé pour réagir sur le moyen de calcul et de commande (7) et surale générateur de caractères de telle sorte que la lecture apparaissant sur le moniteur vidéo (17) corresponde à la valeur de l'indice de réfraction de la solution témoin. Un chien de garde (24) relié au moyen de calcul et de commande (7) permet à ce moyen de répartir à zéro au cas de défaut. Il va de soi que le moyen de calcul et de commande peut,via une interface adéquate recevoir toutes informations ou toutes commandes en provenance de moyens externes ou les leur communiquer. Par exemple le dit moyen (7) peut recevoir un signal annonçant l'arrivée de la solution liquide, par un capteur non présenté mis en amont du conduit (1), et commander par conséquent le cycle de lavage, rinçage etc... De même le dit moyen peut recevoir un signal annoncant la fin de ltecoulement de la solution, émis par un capteur quelconque et commander par conséquent l'arrêt de détermination de l'indice de réfraction (nl) et ensuite l'ouverture de ltélectrovanne (4) pour effectuer le lavage. Le fonctionnement de l'appareil est le suivant - avant le passage de la solution dans le conduit (1), le moyen de calcul et de commande, emet un signal commandant l'ouverture de l'électrovanne (4) pour effectuer le lavage du prisme (2) pendant une durée (D1), comme il a été dit l'arrivée de la dite solution peut être annoncée,suffisamment de temps avant,par un capteur mis en amont du dit conduit. - Dès l'arrivée de la solution liquide dans le conduit (1), une deuxième durée (D2) de rinçage est comptée, ceci permet de rin cer avec la dite solution le dit conduit et d'enlever toutes traces du solvant utilisé pour le lavage. - A la fin de la durée (D2), le moyen de calcul et de commande émet un signal commandant le fonctionnement de la lampe d'éclairage (5) et également de la caméra vidéo (6), - La caméra (6) émet,en permanence, des signaux représentant l'image du troisième côté du prisme (1). - La sonde thermique (9) émet,en pemanence,des signaux représen tants la température de la solution passant dans le conduit. - les signaux émis par la caméra (6) et par la sonde thermique sont reçus, après avoir été traités,dans l'ordre,par les moyens (8) et (18) , par le moyen de calcul et de commande pour déter miner à des intervalles (d3) et pendant une durée (D3), d'abord l'indice de réfraction (nl) à la température ambiante puis le dit indice à une température conventionnelle comme par exemple 200C et enfin pour calculer par la suite la concentration (C) de la matière soluble correspondante à l'indice (nl). - Après avoir déterminé le(s) premier(s) indice(s) ou le(s) pre mière(s) concentration(s), une plage d'indice (nl + xnl) ou une plage de concentration (C + yC) est déterminée où x et y sont des fractions prédéterminées. Les valeurs déterminées ou calculées par la suite sont uniquement retenues si elles se situent dans les dites plages. - A la fin de la durée (D3), c'est-à-dire à la fin de l'écoule ment de la solution qui peut être constatée soit visuellement soit à la suite de la constatation d'un nombre prédonné d'indi ces de réfraction se trouvant en dehors de la dite plage, soit par un signal émis par un capteur non présenté. Le moyen de calcul et de commande (1) calcule la concentration moyenne (C) de celles (C) calculées et retenues. - A la fin de la durée (D3), le moyen de calcul et de commande émet également un signal pur commander le fonctionnement de l'électrovanne (4) pendant une durée (D4). - Le résultat de calcul est simultanément affiché sur le moniteur (17) et également sur le répétiteur (20). L'image du troisième côté du prisme est affichée en permanen ce sur le moniteur. L'appareil tel qu'on vient de décrire peut assurer la détermine tion de l'indice de réfraction en continu de plusieurs lots de solution arrivant l'un après l'autre, comme c'est le cas par exemple dans le caves coopératives, ceci sans qu'un lot influence l'autre et toujours dans les meilleures conditions. Un tel appareil permet aussi d'apprécier la concentration de la matière soluble en permanence et trier au fur et à mesure, les dits lots. I1 va de soi que d'autres aménagements peuvent selon l'application s'ajouter sur le dit appareil sans pour autant sortir du cadre du présent brevet. REVENDICATIONS Rl/ Procédé pour déterminer en continu, par réfractométrie la concentration d'une matière soluble dans une solution liquide suivant lequel un prisme dont l'indice de réfraction (n) est connu est mis par un côté en contact avec un flux de la solution liquide concernée et dont l'indice de réfraction (nul) est à déterminer, un deuxième côté du prisme étant éclairé et le troisième côté étant observé par un moyen optique, procédé caractéricé en ce qu'il consisite à - effectuer pendant une durée (D1) un lavage du cOté du prisme à mettre au contact de la solution liquide, ceci avant l'arri vée du dit liquide au contact du dit prisme, faire passer la solution liquide pendant un durée (D2) en con tact avec le dit côté du dit prisme, ceci servant à rincer le prisme et stabiliser la concentration de la solution liquide près de lui, contrôler la vitesse de la solution liquide et les conditions de son écoulement devant le prisme de telle sorte que cette vitesse soit plus ou moins constante et que l'écoulement soit le moins turbulent possible, observer pendant une durée (D3) le troisième côté du prisme tandis que son deuxième côté est éclairé, - calculer à à des intervalles prédéterminés (d3) la concent ration (C) de la dite matière dans la dite solution liquide, & ci en concluent d'abord l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide à l'aide de l'image observée à travers le troisième côté du prisme, calculer la valeur moyenne (C) de la concentration (C) - effectuer pendant un durée (D4) un deuxième lavage du cOté du prisme après l'arrêt de l'écoulement du liquide devant le prisme. R2/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'après avoir effectué le(s) première(s) détermination(s) de l'indice de réfraction (nl) ou le(s) premier(s) calcul(s) de la con centration (C) on détermine une plage dans laquelle se trou ve(nt) soit cet (ces) indice(s) de réfraction soit cette (ces) concentration(s) et qu'on élimine par la suite chaque valeur déterminée ou calculée se trouvant en dehors de cette plage. R3/ Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la durée (D3) se termine - soit à la suite de la constatation d'un nombre préchoisi de déterminations successives d'indices de réfraction se trouvant en dehors de la dite plage, - soit à la suite d'un signal annonçant l'arrêt d'écoulement de la solution. R4/ Procédé selon les revendications R1, R2 et R3 caractérisé en ce que l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide est déterminé d'abord à le température ambiante puis ramené à une température standard conventionnelle. R5/ Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendi cations R1 à R4 prises séparément ou prises dans leur ensemb le caractérisée par - un conduit (1) incliné par rapport au sol horizontal dans lequel passe la solution liquide, - un prisme (2) fixé, d'une manière étanche,par un de ses c8 tés, sur une fenêtre faite dans le dit conduit, - une buse (3) de lavage contrôlée par une électrovanne (4) et pénétrant dans le dit conduit en face du dit prisme, - une lampe d'éclairage (5) située en face d'un deuxième côté du prisme et une caméra vidéo (6) braquée sur son troisième côté, - un moyen de calcul et de commande (7) recevant, entre autres, les signaux émis par la caméra vidéo (6) via un moyen d'adap tation et de liaison (8) et commandant l'ouverture de l'élec- trovanne (4) pendant une durée (D1), déterminant à la suite de l'écoulement de la solution pendant une durée de rincage (D2), l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide à des inter valles (d3) pendant une durée (D3) et calculant en même temps la copoantration (C) correspondant à tous ou à certains indices (ni) déterminés et également la concentration moyenne (C) et enfin commandant de nouveau à la suite de l'arrêt de l'écou lement de la solution, 1'ouverture de l'électrovanne (4) pen dant une durée (D4), - un troyen de visualisatin recevant (2) recevant des signaux représentant l'image du troisième côté du prisme et également le résultat du calcul de la concentration moyenne (C) et visua lisant donc la dite imag et le dit résultat. / Appareil selon la revendication (5) caractérisé en ce qu'une sonde thermique (9) est placée à proximité du prisme (3) en contact avec la solution liquide, la dite sonde émet des signaux vis un convertisseur analogique numérique, vers le moyen de calcul et de commande qui, par la suite, ramène la valeur de l'indice de réfraction (nl) déterminé à la tempéra ture de liquide à la valeur de même indice à une températu re standart conventionnelle. R7/ Appareil selon la revendication (5) caractérisé en ce que le conduit (1) à une section rectangulaire qui présente un face de côté du sol et en ce que le prisme (2) est fixé sur cet te face. R8/ Appareil selon la revendication (7) caractérisé en ce que la sortie du conduit (1) est cylindrique. R9/ Appareil selon une quelconque des revendications R5 et R8 caractérisé par un bac de réception (9) mis en amont du con duit (1). R10/ Appareil selon une quelconque des revendications R5 et R8 caractérisé par une pompe d'aspiration (10) reliée à la sor tie du conduit (1).