Brevet FR2632542A1 — publié le 19891215

Dispositif pour la préparation de granules par la technique de couche roulante. L'invention concerne un dispositif pour la préparation de granules par la technique de couche roulante. Dans les différents domaines de la vie technique, dont l'industrie chimique, pharmaceutique, alimentaire et l'agriculture, il est souvent nécessaire de produire des granules sphériques ou de forme approximativement sphérique ayant un diamètre compris entre 1 mm et 10 mm. Les efforts pour la préparation de matériel disponible dans cette forme, à part les avantages spéciaux intervenant dans le domaine technique en question, et à part la-présentation esthétique du produit, ont pour cause les raisons générales importantes suivantes * bonne résistance à l'usure, bonne résistance à la rupture, possibilité de dosage réglable et simple (bonne "roulabilité"), aménagement d'espace (quasi-homogène) uniforme, proportion de surface/volume de granule minimale, ainsi que des caractéristiques hydrodynamiques avantageuses. Une méthode possible pour la préparation d'ensembles de granules ayant ces caractéristiques est l'utilisation de la technique de couche roulante connue en plusieurs variantes. Par couche roulante on doit comprendre la forme de mouvement spé- ciale d'un ensemble de granules qui aide la déroulement des procédés physico-chimiques et chimiques et durant laquelle, dans l'espace interne d'un corps de dispositif symétrique par rapport à l'axe, par suite de l'effet d'ensemble des forces,de friction, de pesanteur et centrifu- ge, la totalité de l'ensemble et, à l'intérieur, les granules respectifs font un mouvement roulant-tournant. Ce mouvement dépend fondamentalement du nombre de rotations du corps de dispositif. Le procédé physique peut être, par exemple, le broyage, la granulation, l'application d'une couche de revêtement; on peut nommer comme procédé physico-chimique, par exemple, la calcination, et comme procédé chimique l'ammonisation. Les instruments - dispositifs - de la technique de couche roulante sont connus dans bien des formes et dimensions: on appelle ces disposi- tifs le plus souvent "poche de rotation", "tambour" ou "plateau" (P.J. Sherrington, R. Oliver: "Granulation, Heyden and Son Ltd., 1989; K. Meyer: "Pelletizing of Iron Ores" Springer Verlag; Berlin, 1980). Pour autant que l'opération à effectuer est la formation augmentant la dimension et donnant une forme aux ensembles de granules et poudres, alors les procédés suivants se déroulent fondamentalement dans la couche roulante: formation de graine (l'agglomération des granules primaires), fusion (l'union des agglomérats en fondant), et formation de couches de surface (dépôt des granules primaires sur la surface des graines ou des agglomérats plus grands) (C.E. Capes: "Particle Size Enlarge- ment", Elsevier Scientific Publishing Company, 1980). On peut reconnaltre que si les procédés fondamentaux cités (ainsi que les procédés stochastiques additionnaux non détaillés ici) se dérou- lent en même temps et/ou au même lieu, alors le produit dérivé en consi- dérant la distribution de dimension de granule, est hétérogène et les granules respectifs ne seront pas nécessairement sphériques. La condi- tion de produire des granules à dimension approximativement identique, pratiquement sphériques est, par contre, que les granules doivent aug- menter pour la plupart selon le mécanisme de sédimentation idéal - c'est-à-dire à mesure égale sur tous les points des granules - et l'ag- glomération se déroule séparément en temps et/ou en espace, en propor- tion éventuellement contrôlée, en premier lieu limité à la nucleation éventuellement nécessaire. En même temps il faut exclure totalement la possibilité de l'union, par exemple en fondant des granules à dimen- sion à peu près souhaitée. Avec les dispositifs connus, fondés sur l'utilisation de la techni- que de couche roulante, les conditions citées ci-dessus ne peuvent être satisfaites totalement, donc le produit à qualité acceptable - c'est-à-dire pratiquement de forme sphérique régulière, à dimension de granule de 1 mm à 10 mm, à surface exempte de poussière, ayant de bonnes caractéristiques mécaniques, avec une dispersion de granule relative maximale de 0,2 considérant la dimension moyenne de granule - ne peut pas être assuré en service continu ou stationnaire. La prépa- ration de produit ayant des paramètres de ces qualités n'est possible qu'en service périodique, notamment de telle manière que la formation est effectuée en grande partie par enduction nommé "augmentation de dimension - formation" (Karoly Pataki, Emese Horvath, Zoltan Ormos: "Enduction de granules I.", Magyar kémikusok lapja - Journal des Chimis- tes Hongrois, année 35ème, n 1, pages 32-38, 1980). L'essentiel de la méthode est que les granules de dimension inférieure à la dimension de granule souhaitée, c'est-a-dire les graines sont mises en mouvement roulant, puis leur surface est mouillée par injection de liquide, jus- qu'à la limite d'adhésion. Consécutivement a cela on dose uniformément :3 2632542 une poudre d'enduction sur la couche roulante -par exemple à travers un tamis vibrant - jusqu'à de que les granules soient capables de fixer la poudre sur leur surface. L'humidification et le poudrage sont répétés jusqu'à l'obtention de la dimension nécessaire et de la forme souhaitée. Au cas de besoin les granules humides sont agglomérés par post-roulement. Les graines peuvent être formées dans une étape séparée par un procédé de granulation à partir de la poudre elle-même, mais on peut éventuellement utiliser des graines étrangères; pendant la dragi- nation de graines végétales, les graines sont également obtenues. Dans les descriptions de brevets US n 690 813 et 690 814 sont citées de telles solutions, o l'introduction du liquide et de la poudre peut être effectuée parallèlement; le procédé en reste essentiellement périodique. On peut effectuer la formation de catalyseurs ou de porteurs-cata- lyseurs par un procédé analogue à celui utilisé pour la dragination de graines végétales. De telles solutions résultent de l'article de Rudolf Hadjdun Karoly Pataki et Laszlo Gubicza: "La fabrication et l'examen de comparaison du catalyseur de couche à double fonction" paru dans le Mensuel Chimique Hongrois, 90ème année, n 4, pages 166- 169, 1984 et dans les descriptions de brevets EP-A-75 314 et US n 4 255 253. La formation d'absorbants est résolue de-la même manière. L'inconvénient commun de tous les procédds de formation de granules par intermittence, fondés sur l'enduction pour augmenter la dimension, connus à présent, est la faible productivité et la grande demande en travail; Le devoir de l'invention est de présenter un tel dispositif à service continu, à opération stationnaire, réalisant la technique de couche roulante, à l'aide duquel il est possible de préparer économique- ment et avec une productivité élevée des granules sphériques ou de forme approchante, ayant un diamètre compris entre I mm et 10 mm, à petite dispersion de dimension, à surface exempte de poussière, et à qualité égale aux granules qui peuvent être obtenues par les méthodes d'enduction augmentant la dimension, à service intermittent, connues pour leur friabilité et leur résistance à la rupture. L'invention est fondée sur la reconnaissance que si des procédés stochastiques d'agglomération et de désintégration se déroulent dans le dispositif de granulation à couche roulante, à service continu, qui sont des procédés de partie, on rend la sédimentation de surface, augmentant la dimension, dominante et réglable, et l'on tient le nombre de granules à une valeur à peu prés constante, alors on peut préparer économiquement et avec une productivité élevée, en service continu, des ensembles de granules constitués de granules de forme approximative- ment sphérique, à surface exempte de poussière, d'un diamètre compris entre 1 mm et 10 mm, à petite dispersion de dimension et ayant de bonnes caractéristiques mécaniques. Une reconnaissance ultérieure est que la dominance et la possibilité de réglage de la sédimentation de surface augmentant la dimension peuvent être assurées par augmentation de la ségrégation des granules selon la dimension et la forme, par la réduc- tion de la mesure de mélange ultérieur, par la division de courants de(s) matière(s) solide(s) et de(s) liquide(s) de granulation à prépa- rer, en les introduisant en des points différents. En partant de ces données, le problème a été résolu, selon l'inven- tion à l'aide d'un dispositif pourvu d'un élément d'espacement rotatif, qui est apte à recevoir les composants formant les granules, ledit dispositif étant caractérisé par un second élément d'espacement cylin- drique ouvert à ses deux extrémités, contigu au premier élément d'espa- cement en forme de tronc de cône qui est muni d'une plaque de fond sur son c8té de plus petit diamètre, le diamètre maximal de cet élément étant égal à celui du deuxième élément d'espacement, de sorte qu'une ouverture d'ecoulement de même diamètre est obtenue entre les deux éléments d'espacement; le deuxième élément d'espacement est relié à un troisième élément d'espacement de forme cylindrique ouvert de même manière des deux côtés, dont le diamètre est supérieur à celui du deuxième élément d'espacement, et entre le deuxième et le troisième élément d'espacement il y a une ouverture d'écoulement de diamètre égal au diamètre du deuxième élément d'espacement; les trois éléments d'espacement sont installés concentriquement par rapport à l'axe de rotation géométrique, la partie du troisième élément d'espacement sail- lant autour du deuxième élément d'espacement est bloquée par une plaque de fond en forme d'anneau, et au long du rebord intérieur de cette plaque de fond et au long du rebord supérieur de la paroi latérale cylindrique du deuxième élément d'espacement est prévue une barrière en forme d'anneau entourant l'ouverture d'écoulement entre le deuxième et le troisième élément d'espacement, et la hauteur de cette barrière est inférieure à la hauteur du troisième élément d'espacement. A l'aide du dispositif décrit ci-dessus on sépare dans l'espace des parties du procédé de formation de granules de couche roulante, et dans les parties d'espace ayant des fonctions différentes on fait entrer des courants de matière solide et de liquide qui sont différents en quantité et/-ou en qualité assurant ainsi que l'agglomération se limite à la formation de la quantité de graines nécessaire. De cette façon la forme et la dimension des granules du produit sont déterminées de manière décisive par la construction de sédimentation de surface. Les courants de matière solide introduits peuvent être des poudres sèches et/ou humectées en différentes mesures, des graines formées de leur matière ou des graines étrangères, ainsi que les mélanges de ceux-ci. Les courants de liquide - qui peuvent contenir en forme dissou- et/ou de suspension certains composants, par exemple des matières de liaison, filmogènes ou tinctorales -sont introduits en forme de disper- sion à travers des injecteurs, mais leur quantité et la dimension de goutte et leur dispersion actuelles - nécessaires en fonction de la tâche en question - dépendent du procédé de partie caractéristique du lieu donné (formation de graines, sédimentation de surface, ou post- roulement d'agglomération). Une forme de réalisation préférée du dispositif est caractérisée en ce que, au regard de la coupe radiale de la barrière en forme d'an- neau du c8té donnant sur l'ouverture d'écoulement, sa surface est conca- ve, tandis que du côté opposé sa surface est convexe et est arrondie dans la région de sa pointe. Selon un autre exemple de réalisation la barrière présente une coupe transversale triangulaire, dont une des pointes se situe au long du rebord de l'ouverture d'écoulement, mais il est également possible que la barrière ait une coupe transversa- la hémisphéroide ou en forme de segment de sphère. Indépéndamment des diverses dimensions du dispositif, il est commo- de que la hauteur maximale de la -barrière soit comprise entre 1 cm et 10 cm, de préférence entre 2 cm et 5 cm. Généralement l'axe de rotation géométrique du dispositif présente un angle compris entre 0 et 50 par rapport à l'horizontale, avantageu- sement un angle compris entre 20 et 40 . Selon une autre caractéristique préférentielle de l'invention le plus petit diamètre du premier élément d'espacement est égal à 0,1 à 0,6 fois le diamètre du deuxième élément d'espacement, de-préférence 0,3 fois le diamètre dudit deuxième élément; le diamètre du troisième élément d'espacement étant égal à 1,2 à 2 fois -le diamètre du deuxième 6 2632542 élément d'espacement, de préférence 1,4 à 1,5 fois le diamètre en ques- tion. Il peut être commode que la hauteur du premier et du deuxième élément d'espacement soit égale à 0,1 à 0,3 fois le diamètre du deuxiè- me élément d'espacement, de préférence 0,2 fois ledit diamètre; et la hauteur du troisième élément d'espacement soit égale à 0,1 à 0,3 fois son propre diamètre, de préférence 0,2 fois. Généralement la moitié de l'angle d'ouverture du premier élément d'espacement est comprise entre 45 à 70 , de préférence elle est de . Un mode de réalisation du dispositif est caractérisé en ce qu'au troisième élément d'espacement sont reliés un ou plusieurs éléments d'espacement cylindriques qui ont un diamètre supérieur au diamètre des éléments d'espacement précédents et dans le domaine de liaison des éléments d'espacement voisins se trouvent des barrières en forme d'anneau entourant les ouvertures d'écoulement. De cette manière le dispositif peut être virtuellement agrandi à volonté. Selon une autre caractéristique de l'invention, le dispositif est pourvu de pulvérisateurs d'injection de liquide à position variable débouchant séparément dans les éléments d'espacement, ainsi que des moyens pour l'introduction des divers composants granulés et/ou de matière solide en forme de poudre. Dans ce cas il est commode que les moyens propres à l'introduction des composants de matière solide soient branchés à des réservoirs. Dans la suite nous décrivons l'invention en détail à l'aide de dessins joints, qui contiennent un exemple préféré de réalisation du dispositif et quelques détails de structure. Sur les dessins: la figure 1 illustre schématiquement le dispositif en coupe verti- cale; les figures 2-4 illustrent les diverses formes de réalisation du détail A à grande échelle, et la figure 5 illustre le dispositif de la figure 1 à grande échelle avec les parois latérales partiellement arrachées, en service; on peut également voir les moyens pour le dosage de matière solide et de liquide nécessaires pour le fonctionnement du dispositif. Ainsi qu'illustré sur la figure 1, le dispositif présente un pre- mier élément d'espacement en forme de cane tronqué, qui s'élargit vers un deuxième élément d'espacement 2 cylindrique et est bloqué par une plaque de fond par son côté de diamètre D1 inférieur. L'angle de decli- naison (demi-angle d'ouverture) des génératrices du mur latéral conique 7 2632542 lb est indiqué par 8, la hauteur de l'élément d'espacement est indiquée par li. Le premier élément d'espacement I est joint -par son extrémité ouverte de diamètre D2 supérieur à D1 au deuxième élément d'espacement 2 cylindrique, lequel a aussi un diamètre D et une hauteur 11 et est -2 _1 - ouvert à ses deux extrémités. De ce fait, l'ouverture d'técoulement entre les éléments d'espacement 1 et 2 a également un diamètre D2 A l'élément d'espacement 2 est joint un troisième élément d'espace- ment 3 cylindrique, dont le diamètre D est supérieur au diamètre D -3 -:2 du deuxième élément d'espacement 2. Les éléments d'espacement 1 à 3 sont concentriques et leur axe de rotation géométrique X commun forme un angle CO avec l'horizontale. L'ouverture d'écoulement circulaire de diamètre D entre les éléments d'espacement 2 et 3 est indiquée par la référence 14. L'élément d'espacement 3 présente une plaque de fond 3a en forme d'anneau qui part de la paroi extérieure du mur cylindrique 2a de l'élément d'espacement 2, et le plan de cette plaque de fond 3a est perpendiculaire à l'axe de rotation géométrique x. L'élé- ment d'espacement 3 cylindrique est entièrement ouvert devant, sur son côté opposé à la plaque de fond 3a dans le cas de l'exemple de réalisation. La hauteur de mur 3b cylindrique de l'élément d'espacement 3 est indiquée par la référence 13' L'ouverture d'écoulement 14 est entourée d'une barrière 4 de hau- teur h qui s'appuie sur la plaque de fond 3a, afin de faire obstacle à un mélange ultérieur et est en forme d'anneau; la hauteur h est significativement moins grande que la hauteur 13 de l'élément d'espace- ment 3. La barrière 4 peut avoir plusieurs formes de coupe transversale; - trois solutions possibles sont.représentées sur les figures 2 à 4. La barrière 4 de la figure 2 a une surface arquée penchée vers l'exté- rieur de l'ouverture d'écoulement 14, sa pointe est arrondie et, vers l'arrière elle descend en arc de cercle moins prononcé vers la plaque de fond 3a. La barrière, selon la figure 3 a une coupe transversale de triangle rectangle, une des pointes du triangle - commodément celle qui présente un angle aigu inférieur à 45 - part du point de jonction du mur latéral 2a et de la plaque de fond 3 et son côté de l'angle droit plus court est perpendiculaireà la plaque de fond 3a. Finalement dans le cas selon la figure 4, on emploie une barrière 4 à coupe trans- versale hémisphérique, qui s'appuie sur la plaque de fond 3a par sa surface plane. 8 2632542 La plus importante des caractéristiques géométriques des figures i à 4, pour la capacité de production et l'augmentation de dimension, est le diamètre D2, qui peut varier entre des limites vastes (0,3 m à 6,0 m). Les autres dimensions dépendent en grande partie du diamètre D 2' notamment selon les relations suivantes: Di = /0,1 - 0,6/.D; de préférence 0,3.D2 -1 -2 - D3 = /1,2 - 2/.D 1,4-1,5/.D2 -3 -2 - 1 =/0,1 - 0,3/.D; " 0,2.D2 -1 -2 - -2 T/0,1 - 0,3/.D2 0,2.D2 12 = / 0, - 03.2; 13 = /0,1 - 0,3/D3; 0,2.D3 f= 45-70; 600 La hauteur h de la barrière 4 - indépendamment des autres dimen- sions - peut être comprise entre 1 cm et 10 cm, de préférence entre 2 cm et 5 cm. Dans le cas de certains travaux de formation de granules (par exemple, préparation de dragée de grande dimension et/ou de plusieurs couches), il peut être nécessaire d'amplifier le dispositif selon la figure 1 par un ou plusieurs éléments d'espacement cylindriques complé- mentaires. Leur diamètre doit augmenter en avançant vers l'extérieur, et entre les éléments d'espacement voisins on doit installer une barriè- re 4 en forme d'anneau évitant le mélange ultérieur. Le fonctionnement du dispositif est représenté sur la figure 5 en utilisant les références des figures 1-4. Sur la figure 5 ont égale- ment été illustrés les réservoirs 5, 7 et 9 nécessaires pour le fonc- tionnement du dispositif, qui sont munis de doseurs 6, 8 et 10, ainsi que d'injecteurs 11, 12 et 13 auxquels sont reliés les conduits lla, 12a et 13a. Des ensembles de granule de petite dispersion de dimension, de forme sphérique (pratiquement, c'est-à-dire essentiellement sphérique) sont préparés en service stationnaire et continuellement à l'a f du dispositif selon la figure 5 par enduction augmentant la dimension des graines. Dans le dispositif tournant à vitesse de rotation inférieure à la vitesse de rotation critique, selon la flèche e autour de l'axe de rotation géométrique X s'étendant suivant un angle " (angle aigu) par rapport à l'horizontale, en addition du courant de mélange de grain généralement caractéristique des couches roulantes et se dirigeant vers l'extérieur (flèche &), il se produit une classification de granu- les définies en dimension et en forme. De plus, la barrière 4 (empêchant le mélange ultérieur des granules opposées à la flèche k) divise la couche roulante en deux parties. La "vitesse de rotation critique" concerne la vitesse de rotation, à laquelle, sous l'effet de la force centrifuge, les granules restent pressées contre la surface intérieure des murs cylindriques du disposi- tif et ne roulent plus en arrière même lorsqu'elles se déplacent vers le haut. La vitesse critique peut être exprimée par la formule n = c. v" dans laquelle c est constant. Les granules formant les graines du produit final - ensemble de granules (leur dimension peut varier entre 0,4 et quelques millimètres en général) sont alimentées-à partir du réservoir 5 à l'aide de doseurs 6 à l'endroit indiqué par la flèche a du premier élément d'espacement 1 en forme de tronc de cône, c'est-à-dire dans le domaine inférieur de l'élément d'espacement 1, dans le voisinage du mur latéral conique lb. A l'aide de l'injecteur 11 la surface des granules 15 - graines - est humectée continuellement de façon que les graines deviennent capables de capturer la poudre (c'est-à-dire que la poudre puisse a- dhérer sur leur surface) mais qu'ils ne s'agglomèrent pas encore. Cela peut être atteint par le choix de la proportion du courant de matière solide et du courant de liquide, ainsi que de la dispersion de dimension de goutte de l'injecteur 11 conformément à la qualité de matière en question. A l'endroit du deuxième élément d'espacement 2 cylindrique indiqué par la flèche b - c'est-à-dire dans son domaine inférieur - on dose continuellement et uniformément du réservoir 7 à l'aide de doseprs 8 (par exemple à travers un tamis vibrant) la poudre d'enduction 16 et, en même temps, avec l'injecteur 12, on dose du liquide dispersé. Sous l'effet de l'humectation continue et l'introduction de liquide les granules roulants augmentent par une sédimentation de surface et leur forme se rapproche de plus en plus de la forme idéale sphérique. Ce changement de dimension et de forme entraîne la diminution de l'angle de pente dynamique de l'ensemble de granules. Dans les dispositifs à couche roulante cela aboutit en général à une certaine classification de granule, ce qui est en grande partie intensifié par la forme géomé- trique spécifique du dispositif selon l'invention. De cette façon les granules de forme la plus régulière et de plus grande dimension s'amas- sent dans le deuxième élément d'espacement 2 à la barrière en forme 2632542 d'anneau empêchant le mélange ultérieur, et les granules la traversant en continu (flèche k) atteignent le troisième élément d'espacement. Cet élément d'espacement 3 cylindrique, qui a un diamètre supérieur au précédent, remplit la fonction de post-roulement agglomérant plus efficacement et plus avantageusement que l'élément d'espacement 2, du fait de la vitesse périphérique accrue, et cette fonction est rendue encore plus efficace par l'introduction du liquide finement dispersé à l'aide de l'injecteur 13 - fixant la poudre libre sur la surface des granules et humectant le produit fini uniformément. Le produit fini 18 ("boules") sort continuellement de l'élément d'espacement 3 en concordance avec la flèche f par débordement spontané. Bien sûr on peut introduire également de la poudre du réservoir de poudre 9 à l'aide du doseur 10 selon la flèche c dans l'élément d'espacement 3; cette poudre peut être une substance active biologique- ment ou catalytiquement, ou une poudre pigmentée, etc. Les réservoirs 5, 7 et 9 peuvent contenir des substances granulées solides ou des mélanges ayant des caractéristiques différentes du point de vue physique et chimique. Les liquides (par exemple des solutions, des suspensions, émulsions ou fusions) introduits par les injecteurs 11, 12 et 13 (éventuellement par des injecteurs autres non illustrés) peuvent contenir différents composants (matière de liaison, réactif ou filmogène, etc.). Les doseurs 6, 8 et 10 peuvent être des structures cellulaires, hélicoïdales ou vibrantes, et on peut utiliser comme injecteur 11-13 des pulvérisateurs à un ou deux fluides. Le dispositif peut être muni d'éléments de raclage statiques ou mobiles éventuellement pour maintenir propre le mur intérieur. Les possibilités d'application du dispositif sont représentées par des exemples. Les données géométriques du dispositif selon la figure 1 sont les suivantes: D2 = 0,35 m; 13 = 0,5 m; D1 = 0,1 m; 1 = 0,07 m; 12 = 0,07 m; 3 = 0,1 m; = 60 ; c = 30 ; h = 2 cm. Dans ce dispo- sitif on prépare, à partir d'un mélange de poudre contenant 20 % en masse de bentonite et 80 % en masse de Na-A zeolite, des granules absor- bantes capables de fixer la vapeur d'eau d'une dimension de 2 mm à 3 mm, de forme sphérique, en service continu et stationnaire, de façon que l'on dépose en couche le mélange de poudre sur des graines de A1 203 de dimension moyenne de 0,8 mm, en humectant en même temps avec de l'eau. On fait tourner le dispositif avec une vitesse de rotation de min. On applique sur les graines porteuses A1 203 arrivant du réser- voir 5 un mélange de zéolite/bentonite à raison de 51 parts pour 1 part de A1 203. Pendant l'opération on alimente à l'endroit indiqué par la flèche a dans l'élément d'espacement 1 des graines Ai 203 avec une intensité de flux de 0,19 kg/h, et on injecte, à l'aide de l'injecteur pneumatique 11, 0,11 kg/h d'eau/de liquide humectant. Sur la surface des granules 15 arrivant de l'élément d'espacement 1 dans l'élément d'espacement 2 on injecte de l'eau à l'aide d'injec- teurs pneumatiques 12 avec un courant de masse de'0,51 kg/h, le doseur vibrant 8 alimentant, à partir du réservoir 7, de la poudre zéolite/ben- tonite d'un courant de masse de 1,74 kg/h. - Les granules approximativement sphériques, d'une dimension d'envi- ron de 1,6 mm, arrivent de l'élément d'espacement 2, en roulant sur la barrière 4, dans l'élément d'espacement 3, o de l'eau est injectée au moyen de l'injecteur 13 et, selon la flèche c, on alimente un mélange de poudre du réservoir 9, notamment 1,83 kg/h d'eau et 8,13 kg/h de mélange de poudre conformément au courant de masse. Après la fin du service continu et stationnaire, le produit fini 18 est déversé de l'élément d'espacement 3 à raison de 10 kg par heure de matière sèche, avec une dimension approximative de 2,0 mm à 3,0 mm (environ 85 % de la masse). On fait sécher les granules humides, puis on les active sous une température de 550 C. La solidité des granules absorbantes ainsi prépa- rées est 14 N; son absorption de vapeur d'eau de 19 % en masse (dans un local présentant une humidité relative de 90 % à 25 C pendant 10 jours). Dans l'appareil ayant les dimensions géométriques indiquées ci-dessus qui a une vitesse de rotation de 40 t/min. - on forme des catalyseurs porteurs sphériques de 4 mm à 6 mm de diamètre, constitués de granules élémentaires inférieures en dimension 'à 100 Vm de poudre de A1203 On forme la quantité de graines nécessaire pour assurer le service continu et stationnaire dans l'élément 1 du dispositif de façon que sur la poudre A1 203 alimentée à partir du réservoir 5 en courant de masse 2 kg/h on injecte de l'eau à un flux de I kg/h avec une dimension de goutte grosse (environ 0,1-1 mm) au moyen de l'injecteur 11. On augmente la dimension des graines formées dans l'élément d'espacement 1, dans l'élément d'espacement 2, par dosage uniforme de poudre de courant de masse de 3 kg/h sur les couches de granules roulantes du récipient 7 selon la flèche b, pendant que l'on injecte de l'eau d'une dimension de goutte inférieure à 100 um par l'injecteur pneumatique 12 en courant de masse de 0,92 kg/h sur les granules. Dans ce cas l'élément d'espace- ment 3 réalise un postroulement agglomérant, lors duquel les granules sont humectées par l'injection en brume de l'eau en courant de masse de 0,84 kg/h, et, à cette effet, les granules s'agglomèrent et prennent la forme de sphères pratiquement régulières. Le changement de la dimension de graine et la dispersion relative du produit séché pour un temps de stationnement moyen (t= 25 min.) en fonction du temps relatif est représenté dans le tableau suivant: Dimension de granule /mm/ t 3 -4 4 -6 6-7 7? /mm/ /- / m/m% m/m% m/m% 1,0 1,9 82,6 15,5 5,3 0,2 1,5 0 62,4 37,6 5,8 0,2 2,1 1,9 82,6 15,5 5,3 0,2 2,7 1,0 71,7 27,3 5,4 0,1 3,2 9,2 69,2 21,6 5,2 0,2 3,7 5,5 75,5 19,0 5,2 0,1 4,6 10,9 66,3 22,7 5,2 0,2 ,2 11,9 65,1 23,0 5,2 0,2 7,0 0,3 78,3 21,4 5,3 0,1 7,6 0 89,7 10,3 5,2 0,1 La masse relative de la fraction de granule de 4 mm à 6 mm est en moyenne 74 % en masse, la dimension moyenne de granule du produit est 5,3 mmn, sa dispersion est inférieure a 0,2. La densité d'ensemble de charge est 800 kg/m; la résistance à la pression moyenne des granu- les est 150 N. la résistance à l'usure est 98-99 % en masse. Les avantages se rattachant à l'invention peuvent être résumées de la manière suivante: Du fait que selon l'invention les procédés de formation de granules - notamment la formation de graine, le dosage de graine, l'humidifica- tion, la dispersion des composants, l'agglomération, la sédimentation en couche de surface augmentant la dimension, l'enduction, la teinture, etc., - sont mis à l'oeuvre dans les parties d'éléments séparés en partie ou en entier par l'augmentation de la ségrégation des granules selon la dimension et la forme, et en empêchant le mélange ultérieur, en même temps on tient les granules en- état de roulement intense, et les composants - les matières solides et les matières liquides disper- sées' pour humidification (granulation) - sont introduits dans les élé- ments d'espacement correspondant aux parties de procédé - continuelle- ment en service stationnaire, donc on peut préparer des granules sphéri- ques, ou approximativement (pratiquement) sphériques avec une producti- vité élevée et économiquement, ces granules ont un diamètre dans le domaine préféré de 1 mm à 10 mm, leur dispersion de dimension est mini- maie, leur surface est exempte de poussière et leurs caractéristiques mécaniques (en premier lieu leur friabilité et leur résistance à la rupture) sont également excellentes. Il doit être certainement entendu que le dispositif n'est en aucune façon limité à la forme de réalisation présentée mais peut être réalisé en de nombreuses manières en restant dans le cadre des revendications. 14 2632542 REVENDICATIONS 1) Dispositif pour la préparation de granules par la technique de couche roulante, pourvu d'un élément d'espacement rotatif propre à recevoir des composants de formation de granules et des moyens pour l'introduction dans l'élément d'espacement de matière granulé et/ou en poudre et de matière liquide, caractérisé par un second élément d'espacement cylindrique (2) ouvert à ses deux extrémités, contigu au premier élément d'espacement (1) en forme de cône tronqué qui est muni d'une plaque de fond (la) sur son côté de plus petit diamètre (D1), le diamètre (D2) de cet élément étant égal à celui du deuxième élément d'espacement (2), de sorte qu'entre les deux éléments d'espace- ment est obtenue une ouverture d'écoulement (20) de même diamètre (D2) le deuxième élément d'espacement est relié à un troisième élément d'espacement (3) cylindrique, également ouvert des deux côtés, dont le diamètre (D3) dépasse celui (D2) du deuxième élément d'espace- ment (2), et entre le deuxième élément (2) et le troisième élément (3) est prévue une ouverture d'écoulement (14) de diamètre égal au diamètre (D2) du deuxième élément d'espacement; les trois éléments d'espacement (1, 2, 3) sont installés concentriquement par rapport à l'axe de rotation géométrique (X); la partie du troisième élément d'espacement (3) saillant autour du deuxième élément d'espacement (2) est bloquée par une plaque de fond (3a) en forme d'anneau, et au long du rebord intérieur de cette plaque de fond (3a) et au long du rebord supérieur de la paroi latérale (2a) cylindrique du deuxième élément d'espacement (2) est prévue une barrière (4) en forme d'anneau entourant !'ouverture d'écoulement entre le deuxième (2) et le troisième (3) élément d'espacement, et la hauteur (h) de cette barrière (4) est infé- rieure à la hauteur (13) du troisième élément d'espacement (3). 2) Dispositif, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, au regard de la coupe radiale de la barrière (4) en forme d'anneau du côté donnant sur l'ouverture d'écoulement (14), sa surface est conca- ve, tandis que du côté oppose, sa surface est convexe et est arrondie dans la région de sa pointe. 3) Dispositif, suivant la revendicationl,caractérisé en ce que la barrière (4) présente une coupe transversale triangulaire dont une des pointes se situe au long du rebord de l'ouverture d'écoulement (14). 2632542 4) Dispositif, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la barrière (4) présente une coupe transversale hémisphéroide ou en forme de segment de sphère. ) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 54, caractérisé en ce que la hauteur maximale (h) de la barrière (4) est comprise entre 1 cm et I0 cm, de préférence entre 2 cm et-5 cm.- 6) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce que son axe de rotation géométrique (X) présente un angle (C) compris entre 20 et 40 . 7) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le plus petit diamètre (D1) du premier élément d'espacement (1) est égal à 0,1 à 0,6 fois le diamètre (D2) du deuxième élément d'espacement (2), de préférence 0,3 fois le diamètre dudit deuxième élément, le diamètre du troisième élément d'espacement (3) étant égal à 1,2 à 2 fois le diamètre (D2) du deuxième élément d'espace- ment (2), de préférence 1,4 à 1,5 fois ledit diamètre. 8) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les hauteurs (1l, 12) du premier (1) et du deuxième (2) élément d'espacement sont égales à 0,1 à 0,3 fois le diamè- tre (D2) du deuxième élément d'espacement (2), de préférence 0,2 fois ledit diamètre, la hauteur (13) du troisième élément d'espacement (3) étant égale à 0,1 à 0,3 fois son propre diamètre (D3), de préférence 0,2 fois. 9) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications I à - 8, caractérisé en ce que la moitié d'ouverture d'angle () du premier élément d'espacement (1) est comprise entre 45 et- 70' de préférence elle de 60 ) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, au troisième élément d'espacement (3) sont reliés un ou plusieurs autres éléments d'espacement cylindriques qui ont un diamètre supérieur au diamètre des éléments d'espacement précé- dents, et dans le domaine de liaison des éléments d'espacement voisins se trouvent des barr4ères en forme d'anneau entourant les ouvertures d'écoulement. 11) Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérise en ce qu'il est pourvu de pulvérisateurs d'injection de liquide (11, 12, 13) à position débouchant séparément dans les élé- 16 2632542 ments d'espacement (1, 2, 3) - de préférence dans au moins deux des éléments d'espacement (1-3), ainsi que des moyens pour l'introduction des divers composants granulés et/ou de matière solide en forme de poudre. 12) Dispositif, suivant la revendication 11, caractérisé en ce que les moyens propres à l'introduction des composants de matière solide sont branchés à des réservoirs (5, 7, 9).