Brevet FR2626977A1 — publié le 19890811

La présente invention concerne les appareils pour l'analyse qualitative et quantitative aux rayons X de la composition élémentaire des corps, et plus précisément, les spectrométres multicanaux à rayons X. L'invention peut être largement utilisée dans différentes branches de la science et de la technique: physique, chimie, biologie, métallurgie, aussi bien pour la solution de problèmes d'application que pour des recher- ches scientifiques fondamentales. On connaît un spectromètre multicanal à rayons X comprenant un tube à rayons X, un support d'échantillon disposé en face du tube à rayons X et des canaux spectromé- triques disposés autour du tube à rayons X et comprenant, montés l'un après l'autre sur le trajet du rayonnement X, des fentes d'entrée, des cristaux analyseurs focalisants et des fentes de sortie disposées, comme les cristaux analy- seurs focalisants, dans des montures individuelles fixées sur un socle, ainsi que des détecteurs de rayons X (AR, US, ARL, 720005, 1981). Dans ce spectromètre, les montures individuelles sont réalisées sous forme de plaques métalliques dont l'une des surfaces est concave. Les montures individuelles se trouvant sur le socle sont montées au cercle focalisant des cristaux analyseurs focalisants à l'aide de vis d'ajus- tage et sont fixées. De sorte, l'ajustage des canaux spectrométriques consiste à déplacer mécaniquement, les unes par rapport aux autres, les montures individuelles des cristaux analy- seurs et des fentes de sortie, ce qui complique la struc- ture des canaux spectrométriques et donc de l'ensemble du spectromètre et rend difficiles à réaliser les opérations d'ajustage desdits canaux et de l'ensemble du spectromètre. On connaît aussi un spectromètre multicanal à rayons X,comportant un tube à rayons X, un support pour l'échantillon à analyser, disposé en face du tube à rayons et des canaux de spectrométrie disposés autour du tube à rayons X et comprenant, montés en série sur le trajet du rayonnement X, des fentes d'entrée, des cristaux analy- seurs focalisants et des fentes de sortie, montées, comme les cristaux analyseurs, dans des montures individuelles disposées sur le socle, ainsi que des détecteurs de rayon- nement X (XII-me Conférence sur la spectroscopie à rayons X et électronique. Thèses des rapports, 1981 Lvov, I.P. Zhizhin et autres "Spectromètre multicanal à rayons X", pages 245 et 246). Dans ledit spectromètre, les montures individuelles pour cristaux analyseurs et pour la fente de sortie dans chacun des canaux spectrométriques sont montées sur la sur- face latérale du socle. Avec un rayon du cercle focalisant de cristaux ana- lyseurs de l'ordre de 100 mm, on arrive à placer, autour du tube à rayons X, six canaux au maximum. On ne peut augmen- ter le nombre de canaux spectrométriques dans un tel spec- tromètre qu'en montant sur le socle, l'une au-dessus de l'autre, deux montures pour les cristaux analyseurs et deux montures disposées de la même façon, respectivement, pour chaque fente de sortie, ce qui, premièrement, compli- que l'opération d'ajustage des canaux spectrométriques, et donc de l'ensemble du spectromètre, et, deuxièmement, aug- mente sensiblement les cotes d'encombrement des canaux spectrométriques, et partant, de tout le spectromètre. Dans le cadre de l'invention, on s'est proposé de créer un spectromètre multicanal à rayons X dans lequel les montures individuelles des cristaux analyseurs focalisants, aussi bien que celles des fentes de sortie, seraient réali- sées de façon qu'il soit possible de simplifier considéra- blement l'ajustage du spectromètre et d'en réduire l'encom- brement. Ce problème est résolu grâce au fait que, dans un spectromètre multicanal à rayons X comprenant un tube à rayons X, un support pour l'échantillon placé en face du tube à rayons X et des canaux spectrométriques disposés autour du tube à rayons X et comprenant, disposés l'un après l'autre sur le trajet du rayonnement X, des fentes d'entrée, des cristaux analyseurs focalisants et des fentes de sortie disposées, comme les cristaux analyseurs focali- sants, dans des montures individuelles fixées sur un socle, ainsi que des détecteurs de rayonnement X, chaque monture individuelle du cristal analyseur focalisant, comme celle de la fente de sortie, est réalisée, selon l'invention, sous forme d'un appui cylindrique doté d'un verrouillage à fente et que sur la face de bord du socle de chaque canal spectrométrique sont réalisés des logements cylindriques disposés de manière adéquate aux appuis cylindriques corres- pondants et dont chacun reçoit son appui cylindrique de sorte que les verrouillages à fente enserrent les faces latérales du socle, les axes des appuis cylindriques des montures individuelles du cristal analyseur focalisant et de la fente de sortie coincident, respectivement, avec la génératrice centrale du cristal analyseur focalisant et avec la fente de sortie et se trouvent l'un par rapport à l'autre à une distance égale ou inférieure à (2R(1-2 S) sin e, o R est le rayon du-cercle focalisant du cristal analyseur focalisant; J est l'effet mosaïque du cristal analyseur foca- lisant; est l'angle de Wulf-Bragg, et la face de bord du socle entre les logements cylindri- ques présente un profil en V avec un angle entre les côtés du V C égal à (180 -2). Grâce à un tel mode de réalisation du spectromètre multicanal à rayons X, les opérations d'ajustage au cours du montage du spectromètre se résument à un réglage de la distance entre le cristal analyseur-et la fente de sortie et à une rotation du cristal analyseur d'un angle de Wulf- Bragg déterminé. Il en résulte une réduction considérable des cotes d'encombrement du spectromètre. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de sa réalisation en se référant aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 représente un schéma général d'un spectromètre multicanal à rayons X selon l'invention (coupe longitudinal avec arrachement partiel); et - la figure 2 représente un socle et des montures pour les cristaux analyseurs focalisants et pour -des fentes de sortie du spectromètre (axonométrie). Le spectromètre multicanal à rayons X selon l'inven- tion comprend un bottier 1 (figure 1) renfermant un tube à rayons X 2 placé dans une enveloppe 3. En face du tube à rayons X 2 se trouve un support 4 pour l'échantillon à analyser 4. Le boîtier 1 renferme également des canaux spectrométriques 6 disposés autour du tube à rayons X 2 et comprenant, disposés l'un après l'autre sur le trajet A du rayonnement X, des fentes d'entrée 7, des cristaux analy- seurs focalisants 8, des fentes de sortie 9 et des détec- teurs de rayonnement X 10. Les cristaux analyseurs focalisants 8 et les fentes de sortie 9 sont placés dans des montures individuelles 11 et 12, respectivement, disposées sur un socle 13 fixé sur le fond du boîtier 1. Chaque monture individuelle 11 et 12 (figure 2) est réalisée sous forme d'un appui cylindrique 14 et 15, respec- tivement, lesquels sont dotés de verrouillages à fente 16 et 17. Sur le bord 18 du socle 13 sont exécutés des loge- ments cylindriques 19 et 20 disposés de manière adéquate par rapport aux appuis cylindriques 14 et 15, respective- ment, et dont chacun reçoit son appui cylindrique: le loge- ment 19 reçoit l'appui 14 et le logement 20, l'appui 15, de sorte que les verrouillages à fente 16 et 17 enserrent les faces latérales 21 du socle 13, comme le montre la figure 1. Les axes 22 et 23 (figure 2) des appuis cylindri- ques 14 et 15 coïncident, respectivement, avec la généra- trice centrale du cristal analyseur focalisant 8 et avec la fente de sortie 9 et se trouvent l'un par rapport à l'autre à une distance L égale à 2R(1 - 2f) sin 6, o R est le rayon du cercle de focalisation 24 (figure 1) du cristal analyseur focalisant 8; est l'effet mosaïque du cristal analyseur foca- lisant 8; est l'angle de Wulf-Bragg. La face de bord 18 (figure 2) du socle 13 entre les loge- ments cylindriques. 19 et 20 présente un profil en V avec un angle entre les côtés du V J égal à 180 - 26. Selon le mode considéré de réalisation du spectro- mètre multicanal à rayons X, L = 76,49 mm pour R = 100 mm, = 5-10-4 rad, = 22,5 et ç'= 1350 pour la raie spec- trale CuK de l'échantillon à analyser 5. Toutefois la distance L peut aussi être inférieure à 2R(1 - 2 S) sin G, par exemple L = 76,0 mm. Le montage des montures 11 et 12 (figure 2) dans les logements 19 et 20 est effectué comme suit. L'appui cylindrique 14 de la monture 11 pour le cristal analyseur 8 est monté dans le logement cylindrique 19 du socle 13 de façon que le verrouillage à fente 16 enserre les faces latérales 21 du socle 13. L'appui cylin- drique 15 de la monture 12 pour la fente de sortie 9 est placé dans le logement cylindrique 20 du socle 13 de façon que le verrouillage à fente 17 enserre les faces latérales 21 du socle 13. Les axes 22 et 23 des appuis cylindriques 14 et 15 viennent alors se confondre, respectivement, avec la génératrice centrale du cristal analyseur 8 et avec la fente de sortie 9. Lorsqu'on fait tourner le cristal ana- lyseur 8 dans le sens des flèches B et C et la fente de sortie 9, dans le sens des flèches D et E, la fente 9 reste toujours orientée sur la génératrice centrale du cristal analyseur 8. Une vis 25 passant à travers le corps du socle 13 et pénétrant dans le corps de la monture 11 du cristal analyseur 8 permet de positionner la monture 11 à l'angle de Wulf-Bragg voulu. Le fonctionnement duspectromètre multicanal à rayons X selon l'invention est le suivant. Le rayonnement X émis par le tube à rayons X 2 (figure 1) frappe la surface de l'échantillon à analyser 5 et provoque un rayonnement X caractéristique qui passe à travers la fente d'entrée 7 de chaque canal spectrométri- que 6 et est incident sur le cristal analyseur focalisant 8 disposé dans sa monture individuelle 11. On fait tourner la monture 11 (figure 2) avec le cristal analyseur 8 dans le logement cylindrique 19 du socle 13 à l'aide de la vis 25, pour régler le cristal analyseur 8 à l'angle de Wulf- Bragg voulu, permettant de séparer le rayonnement d'une longueur d'onde déterminée du rayonnement X caractéristique de l'échantillon 5. Le rayonnement X ainsi monochromatisé est concentré sur la fente de sortie 9 et détecté par le détecteur 10. Au cours du réglage de la position angulaire du cristal analyseur 8 et de la fente de sortie 9, les ver- rouillages à fente 16 et 17 en assurent une position angu- laire précise par rapport au cercle focalisant 24 (figure 1). La direction de l'incidence sur la fente de sortie 9 du rayonnement X monochromatisé issu du cristal analyseur 8 (figure 2) est déterminée par un angle égal à 180 - 2. La condition géométrique de focalisation du rayon- nement X réfléchi par le cristal analyseur 8 sur la fente de sortie 9 est déterminée par la relation L = 2R sin Etant donné que la structure des cristaux analy- seurs 8 utilisés n'est pas idéale et qu'ils ont un effet -2 -4 mosaique de l'ordre de 102 à 104 rad, la condition géo- métrique ci-dessus spécifiée doit également tenir compte de cet effet mosaique, de sorte que la condition optimale de focalisation s'exprime par la relation L42R(1 - 2.)sin6. Dans le spectromètre selon l'invention, la distance L (figure 2) entre les axes 22 et 23 des appuis cylindri- ques 14 et 15 de la monture 11 pour le cristal analyseur 8 et de la monture 12 pour la fente de sortie 9, qui se con- fondent, respectivement, avec la génératrice centrale du cristal analyseur 8 et avec la fente de sortie 9, est égale à 2R(1 - 26) sin t (ou éventuellement inférieure), comme il a été décrit plus haut. Le spectromètre multicanal à rayons X selon l'inven- tion est donc caractérisé par la facilité de son ajustage et par un faible encombrement des canaux spectrométriques, ce qui simplifie considérablement leur structure et donc de l'ensemble du spectromètre. R E V E N D I C A T I 0 N Spectromètre multicanal à rayons X comprenant un tube à rayons X, un support pour l'échantillon à analyser disposé en face du tube à rayons X et des canaux spectromé- triques disposés autour du tube à rayons X et comprenant, l'un après l'autre sur le trajet du rayonnement X, des fen- tes d'entrée, des cristaux analyseurs focalisants et des fentes de sortie placées, comme les cristaux analyseurs focalisants, dans des montures individuelles fixées sur un socle, ainsi que des détecteurs de rayonnement X, caracté- risé en ce que chaque monture individuelle (11, 12) pbur le cristal analyseur focalisant (8) aussi bien que pour la fente de sortie (9),a la forme d'un appui cylindrique (14, 15) doté de verrouillages à fente (16, 17) et en ce que sur la face de bord (18) du socle (13) de chaque canal spectrométrique (6) sont pratiqués des logements cylindri- ques (19, 20) disposés de manière adéquate par rapport aux appuis cylindriques (14, 15) correspondants, chacun desdits logements (19,20) recevant son propre appui cylindrique (14,15), de sorte que les verrouillages à fente (16,17) enserrent les faces laté- rales (21) du socle (13) et que les axes (22,23) des appuis cylindriques (14,15) des montures individuelles (11,12) pour le cristal analy- seur focalisant (8) et pour la fente de sortie (9) coinci- dent, respectivement, avec la génératrice centrale du cris- tal analyseur focalisant (8) et avec la fente de sortie (9) et se trouvent l'un par rapport à l'autre à une distance (L) égale ou inférieure à 2R(1 2&) sin 0, o R est le rayon du cercle focalisant (24) du cristal analyseur focalisant (8); est l'effet mosaique du cristal analyseur focali- sant (8); 9 est l'angle de Wulf-Bragg, et que la face de bord (18) du socle (13) entre les loge- ments cylindriques (19, 20) présente un profile en V avec un angle