Brevet FR2633942A1 — publié le 19900112

La présente invention concerne les superalliages à base de nickel résistant aux fendillements par fatigue et leur procédé de fabrication. On sait que les superalliages à base de nickel font l'objet d'un emploi intense dans les environnements à hautes performances. On a utilisé de tels alliages dans les moteurs à réaction et dans les turbines à gaz dans lesquels ils doivent concerver une résistance mécanique élevée et d'autres propriétés physiques souhaitables à des températures élevées atteignant 500 C ou davantage. La résistance mécanique de ces alliages est liée à la présence d'un précipité de renforcement, qui peut être dans de nombreux cas un précipité Y' ou un précipité Y". On trouvera des caractéristiques plus détaillées de la chimie des phases des précipités dans le document "Phase Chemistries in Precipitation-Strengthening Superalloy" de E. L. Hall, Y.M. Kouh, et K.M. Chang [Proceedings. of 41st. Annual Meeting of Electron Microscopy Society of America. August 1983 (p. 248)]. Les brevets suivants des Etats-Unis d'Amérique décrivent diverses compositions d'alliages à base de nickel, dont certaines contiennent de tels précipités n 2 570 193; 2,621 122; 3 046 108; 3 061 426; 3 151 981; 3 166 412; 3 322 534; 3 343 950; 3 575 734; 3 576 681; 4 207 098 et 4 336 312. Les bevets précédents sont représentatifs des nombreux - 2 - cas d'alliage qu'on a signalés à ce jour dans lesquels la plupart des mêmes éléments sont combinés pour obtenir des relations fonctionnelles distinctes entre les éléments telles que la forme des phases qui confèrent au système d'alliage des caractéristiques physiques et mécaniques différentes. Néanmoins, en dépit de la grande quantité des renseignements dont on dispose sur les alliages à base de nickel, il n'est toujours pas possible pour les techniciens spécialisés de prévoir avec une certaine précision les propriétés physiques et mécaniques qui seront déployées par certaines concentra- tions d'éléments connus utilisés en combinaison pour former de tels alliages, même si de telles combinaisons peuvent tomber dans des enseignements généralisés de l'art, en particulier lorsque les alliages ont été traités en utilisant des procédés thermiques différents de ceux employés précédem- ment. Un développement important dans les alliages destinés à être utilisés à haute température a été apporté en 1962 avec la mise au point de l'alliage IN718 par H.L. Eiselstein de la société International Nickel Company. Le brevet n 3 046 108 de Eiselstein est le résultat de cette découverte et a constitué la base d'une production industrielle de l'allliage IN718 qui reste fabriqué et utilisé de façon très intense. Cet alliage était caractérisé par la présence d'une quantité importante du précipité Y". On trouvera des études sur l'alliage et le précipité dans les documents suivants: "Alloy 718: The Workhorse of Superalloys" de Robert R. Irving, Iron Age, 10 Juin 1981; "Metallurgy of a Columbium- Hardened Nickel-Chromium-Iron Alloy", de Eiselstein, Advances in the Technology of Stainless Steels, pp. 62-79; "Identifi- cation of the Strengthening Phase in "Inconel" Alloy 718" de Kotval, Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Vol. 242, August 1968, pp. 1764-65; "Precipitation of Nickel- Base Alloy 718", de Paulonis et al., Transactions of the ASM, Vol. 62, 1969, pp.611-622" "Effect of Grain Boundary Denuda- -3- tion of Gamma Prime on 'Notch-Rupture Ductility of Inconel NickelChromium Alloys X-750 and 718", de E.L. Raymond, Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Vol. 239, Sept 1967, pp. 1415-1422. Essentiellement, aueune amélioration n'a été apportée à l'alliage pendant environ 25 ans depuis le moment ou 'la demande de brevet a été déposée par Eiselstein sur l'alliage IN718 en novembre 1958. Cependant, une amélioration unique et inhabituelle à été apportée récemment aux alliages qui sont renforcés par le précipité y" et la description de cette nouvelle classe d'alliages à la suite de cette découverte est donnée dans la demande de brevet du Royaume-Uni n GB2148323- A. On sait que certains ensembles de propriétés les plus astreignants pour des superalliages sont ceux qui sont nécessaires dans la construction des moteurs à réaction. Parmi les ensembles de propriétés qui sont nécessaires, ceux qui sont requis pour les parties mobiles du moteur sont généralement plus astreignants que ceux relatifs aux parties statiques bien que les ensembles des propriétés nécessaires soient différents pour les divers composants d'un moteur. Comme certains ensembles de propriétés n'ont pu être obtenus dans les alliages coulés, on a dû parfois recourir à la préparation des pièces en faisant appel aux techniques de la métallurgie des poudres. Cependant, l'une des limitations accompagnant l'utilisation des techniques de la métallurgie des poudres dans la préparation des parties mobiles pour des moteurs à réaction est la pureté de la poudre. Si la poudre contient des impuretés telles qu'un point de céramique ou d'oxyde, l'endroit o le point se produit dans la pièce mobile devient un point latent de faiblesse o un fendille- ment peut s'amorçer ou devient un fendillement latent. Pour éviter les problèmes soulevés par une poudre impure et des problèmes similaires, on préfère parfois constituer les pièces mobiles des moteurs à réaction telles que les - 4 - disques avec des alliages qu'on peut couler et forger. Un problème qu'on rencontre de plus en plus avec la plupart des superalliages à base de nickel est que ceux-ci sont sujets à la formation de fendillements ou de fendil- lements naissants, soit pendant la fabrication soit pendant l'utilisation, et que les fendillements peuvent réellement s'amorcer ou se propager ou se développer lorsqu'il y a présence de contraintes, par exemple pendant l'utilisation des alliages dans des structures telles que les turbines à gaz et les moteurs à réaction. La propagation ou l'agrandis- sement des fendillements peuvent conduire à la rupture des pièces ou à un autre type de défaillance. Les conséquences de la défaillance des pièces mécaniques mobiles par suite de la formation et de la propagation des fendillements sont bien comprises. Dans les moteurs à réaction, elles peuvent être particulièrement dangereuses. Cependant, ce qu'on comprenait mal jusqu'à des études récentes est que la formation et la propagation des fendil- lements dans des structures constituées de superalliages ne sont pas un phénomène monolithique dans lequel les fendil- lements se forment et se propagent suivant le même mécanisme et à la même vitesse et conformément aux mêmes paramètres et critères. Par contraste, la complexité de la génération et de la propagation des fendillements et du phénomène des fendil- lements en général, et l'interdépendance d'une telle propaga- tion avec la manière dans laquelle la contrainte est appliquée, sont un sujet sur lequel on a recueilli récemment de nouvellles informations importantes. La durée pendant laquelle la contrainte est appliquée à un élément pour développer ou propager un fendillement, l'intensité de la contrainte appliquée, la vitesse d'application à l'élément de la contrainte et de son élimination et le régime de l'application n'étaient pas bien compris dans l'industrie jusqu'à ce qu'une étude soit conduite dans le cadre d'un contrat avec la National Aeronautics and Space Administra- -5- tion. Cette étude a fait l'objet d'un rapport technique ayant pour référence NASA CR-165123 publié par la National Aero- nautics and Space Administration en Août 1980, sous le titre "Evaluation of the Cyclic Behavior of Aircraft Turbine Disk Alloys", Partie II, Rapport final, de B.A. Cowles, J.R. Warren et F.K. Hauke, et préparé pour la National Aeronautics and Space Administration, NASA Lewis Research Center, Contrat NAS3-21379. Une découverte principale unique de l'étude patronnée par la NASA était que la vitesse de propagation basée sur le phénomène de la fatigue ou en d'autres termes la vitesse de propagation des fendillements par fatigue n'était pas uni- forme pour toutes les contraintes appliquées ni pour toutes les façons d'appliquer les contraintes. La découverte la plus importante fut que la propagation des fendillements par fatigue variait réellement avec la fréquence de l'application des contraintes à l'élément d'une façon tendant à élargir le fendillement. Des plus surprenants encore fut la découverte dans cette étude que l'application des contraintes à des fréquences plus basses au lieu des fréquences plus élevées qu'on employait antérieurement dans les études, provoquait réellement l'augmentation de la vitesse de propagation des fendillements. En d'autres termes, l'étude de la NASA a révélé qu'il y avait une dépendance de la propagation des fendillements par fatigue vis-à-vis du temps. En outre, on a trouvé que la dépendance vis-à-vis du temps de la propagation des fendillements par fatigue était fonction non pas de la seule fréquence mais de la durée pendant laquelle l'élément était maintenu sous contrainte. A la suite de la découverte de ce phénomène inhabituel et inattendu de l'augmentation de la propagation des fendille- ments par fatigue aux fréquences plus faibles des contrain- tes, on a cru dans l'industrie que ce phénomène nouvellement découvert représentait une limitation ultime de la possi- bilité d'utiliser des superalliages à base de nickel dans des -6- pièces supportant des contraintes dans les turbines des moteurs d'avion et que toutes les études de conception devaient être faites avec ce problème présent à l'esprit. Cependant, on a découvert qu'il est faisable de construire des pièces en superalliages à base de nickel pour utilisation aux contraintes élevées qu'on rencontre dans les turbines et les moteurs d'avion avec des vitesses de propagation des fendillements grandement réduites. La mise au point des compositions de superalliages et de leurs procédés de traitement selon la présente invention est focalisée sur les caractéristiques en matière de fatigue et traite en particulier de la dépendance de la croissance des fendillements vis-à-vis du temps. On sait que la croissance des fendillements, c'est-à-dire la vitesse de leur propagation, dans des corps en alliages à haute résistance mécanique dépend de la contrainte appliquée (a) ainsi que de la longueur du fendillement (a). Ces deux facteurs sont combinés par le mécanisme de la rupture pour former une seule force d'entraînement de la croissance du fendillement; à savoir l'intensité de la contrainte K, qui est proportionnelle à aia. Dans les conditions de fatigue, l'intensité de la contrainte dans un cycle de fatigue représente la variation maximum de l'intensité de la con- trainte cyclique (LK), c'est-à-dire la différence entre Ka max et Kmin. Aux températures modérées, la croissance d'un fendillement est déterminée avant tout par l'intensité de la contrainte cyclique (L K) jusqu'à atteinte de la tenacité statique à la rupture KIC. On exprime mathématiquement la vitesse de croissance d'un fendillement par: da/dN = (AK})n. N représente le nombre de cycles et n est une constante comprise entre 2 et 4. La fréquence cyclique et la forme de l'onde sont les paramètres importants qui déterminent la vitesse de croissance d'un fendillement. Pour une intensité donnée d'une contrainte cyclique, une fréquence cyclique plus - 7 - faible peut se traduire par une vitesse plus rapide de la croissance du fendillement. Ce comportement indésirable, fonction du temps, de la propagation d'un fendillement par fatigue peut avoir lieu dans la plupart des superalliages actuels à haute résistance mécanique. Selon le profil du maintien, la contrainte est maintenue pendant une durée déterminée chaque fois qu'elle atteint un maximum en suivant la courbe sinosoldale normale. Ce profil de maintien dans l'application de la contrainte constitue un critère séparé pour l'étude de la croissance des fendillements. Ce type de profil du temps de maintien a été utilisé dans l'étude de la NASA qu'on a mentionnée ci-dessus. L'objectif d'étude est de rendre la valeur de da/dN aussi petite et aussi indépendante du temps que cela est possible. Dans la demande en attente de brevet des Etats-Unis d'Amérique n 907 550 déposée le 15 septembre 1986, on souligne que la propagation des fendillements par fatigue en fonction du temps peut être sensiblement réduite par traite- ment thermique des superalliages à base de nickel renforcés par y' qui présentent un volume du précipité de renforcement supérieur à 35 pourcent en volume. Comme cela est souligné dans cette demande de brevet, le procédé implique la mise en solution à haute température (dite supersolvus) du précipité y' qu'on fait suivre d'un refroidissement contrôlé à moins de C par minute. Cependant, on a trouvé que le-procédé de la demande de brevet n 907 550 n'apporte pas les résultats bénéfiques qu'elle enseigne lorsqu'il est appliqué à des alliages ayant une faible teneur en précipité. Par exemple, le procédé ne produit pas la réduction de la propagation des fendillements par fatigue lorsqu'il est appliqué à l'alliage dit Waspalloy ou à l'alliage IN718. Le Waspalloy est durci en Y' et présente moins de 35 pourcent en volume et de préférence environ 30 pourcent en volume du précipité y'. L'alliage - 8 - IN718 est principalement durci en y" et présente moins de 35 pourcent en volume et de préférence environ 20 pourcent en volume du précipité y'. On a procédé à des études poussées d'alliages ayant une telle teneur plus faible en précipité Y' ou Y" et on les a traités thermiquement selon divers programmes qui restrei- gnent les propriétés de propagation des fendillements par fatigue d'alliages ayant une teneur plus élevée en précipité mais sans effet bénéfique important. On a trouvé qu'aucun de ces traitements thermiques ne développe des microstructures différentes ou avantageuses ou ne se traduit par une réduction importante de la réduction des fendillements par fatigue. Une seconde demande de brevet américain n 907275, déposée également le 15 septembre 1986, décrit un procédé pour traiter un superalliage contenant une concentration plus faible d'un précipité de renforcement. Le procédé de cette demande produit des matériaux avec un ensemble supérieur ou combinaison de propriétés permettant l'emploi dans les disques des moteurs à la technique de pointe. Les carac- téristiques qui sont généralement nécessaires pour les matériaux utilisés dans les disques comprennent une résis- tance à la traction élevée et une haute résistance à la rupture sous l'effet des contraintes. On obtient ces carac- téristiques dans la pratique du procédé de la demande de brevet n 907 275 et, de plus, l'alliage préparé par les procédé de la demande de brevet présente la caractéristique souhaitable de résister à la propagation de la croissance des fendillements. Une telle aptitude à résister à la croissance des fendillements est essentielle pour la durée de vie d'un composant avec fatigue en cycle faible. En plus de cet ensemble supérieur de propriétés qu'on a souligné ci-dessus l'alliage traité conformément au procédé de la demande de brevet n 5 907 275 affiche une bonne aptitude au forgeage et cette aptitude permet une souplesse plus grande dans l'utili- -9- sation des divers procédés de fabrication nécessaires à la formation de pièces telles que les disques pour moteurs à réaction. Les superalliages avec une gamme plus faible de la teneur en précipité ont généralement une bonne aptitude au forgeage et peuvent être soumis à un traitement thermoméca- nique. On connait dans une certaine mesure les différenoes dans les résultats qu'on obtient par certains traitements thermomécaniques sur les caractéristiques mécaniques, comme la résistance. mécanique et la durée de vie jusqu'à la rupture. Cependant, avant les enseignements de la demande de brevet n 907 275, on ne savait rien de l'influence, si tant est qu'il y en eût une, du traitement thermomécanique sur la propagation des fendillements par fatigue en fonction du temps ou sur les vitesses d'une telle propagation. Avec le développement des alliages destinés à être utilisés dans les turbines et les moteurs à gaz, il est apparu que des ensembles différents de propriétés sont nécessaires pour les pièces qui sont employées dans des parties différentes du moteur ou de la turbine. Pour les moteurs à réaction, les impératifs relatifs aux matériaux pour les moteurs d'avion de pointe continuent à être de plus en plus stricts avec l'augmentation des performances des moteurs. Les différents impératifs sont mis en évidence, par exemple, par le fait que de nombreux alliages pour les aubes présentent de très bonnes propriétés aux hautes températures sous la forme coulée. Cependant, la transformation directe des alliages coulés pour aubes en alliages pour disques est très improbable car les alliages pour les aubes ont une résistance mécanique inadéquate aux températures intermédiaires d'environ 700 C. En outre, on a constaté que les alliages des aubes sont très difficiles à forger et que le forgeage s'est avéré souhaitable dans la fabrication des aubes avec des alliages destinés aux disques. En outre, la résistance à l'accroissement des fendillements des alliages pour disques n'a pas été évaluée. - 10 - Par conséquent, dans le but d'obtenir une meilleure efficacité du moteur et des performances plus élevées, il est constammant souhaité qu'on apporte des améliorations à la résistance mécanique et aux possibilités en matière de température des alliages pour disques comme groupe spécial d'alliages destinés à être utilisés dans les moteurs d'avion. Maintenant, ces possibilités doivent être couplées à de faibles vitesses de propagation des fendillements par fatigue et à un faible degré de dépendance de ces vitesses vis-à-vis du temps. Alors que la demande de brevet 907 275 traitait des perfectionnements pouvant être apportés aux alliages exis- tants ayant une faible concentration en précipité grace à un traitement thermomécanique, il n'y avait aucune divulgation d'un alliage bénéficiant plus particulièrement de l'applica- tion du procédé thermomécanique de cette demande ou des résultats nouveaux de l'application d'un tel traitement à un alliage ainsi adapté. La présente invention propose un alliage qui soit plus particulièrement adapté au traitement thermomécanique ensei- gné par ladite demande afin d'obtenir une combinaison unique et remarquable et un ensemble de caractéristiques. La présente invention a pour objet des superalliages à base de nickel qui résistent davantage aux fendillements. L'invention a pour autre objet un alliage nouveau qui convienne plus particulièrement aux hautes températures. Un autre objet de l'invention est de fournir des articles pour emploi sous des contraintes cycliques élevées qui résistent davantages à la rupture. La présente invention a encore pour objet un procédé pour réduire la dépendance vis-à-vis du temps du fendillement par fatigue en combinaison avec des alliages uniques ayant une résistance mécanique plus élevée. Un autre objet de la présente invention est de proposer la combinaison d'une composition et d'un procédé - 11 - nouveau permettant aux superalliages- nouveaux de présenter une plus grande résistance mécanique et de meilleures propriétés à la rupture. Un autre objet est de proposer un alliage qui comporte principalement des agents de renforcement par précipité destinés à être traités dans un état dans lequel la tenue de l'alliage aux hautes températures est améliorée. Dans l'un de leurs aspects les plus larges, les objets de la présente invention sont atteints en prévoyant un alliage ayant une composition en pourcentage en poids répondant essentiellement au tableau suivant: Concentration en pourcentage Ingrédient en poids entre environ et environ Nickel reste Chrome 16 22 Cobalt 8 14 Molybdène 2,0 4,0 Aluminium 0,2 0,9 Titane 0,5 1,5 Tantale 3,5 4,5 Niobium 3,5 4,5 Carbone 0,0 0,05 Bore 0, 002 0,015 L'alliage de la présente invention est renforcé par des précipités semblables à ceux de l'Inconel 718. Cependant, la matrice de l'alliage de la composition est une matrice nickel-chrome-cobalt au lieu de la matrice nickel-chrome-fer pour les alliages d'Inconel 718. Par l'expression "reste" pour le nickel on entend ici que le reste est avant tout du nickel mais que la composition peut contenir des quantités mineures d'autres éléments tels que le fer,. le magnésium et d'autres éléments comme impuretés ou comme additifs mineurs dans la mesure o la présence des autres éléments n'empêche pas d'obtenir les propriétés bénéfiques de l'alliage qu'on enseigne ici ou ne - 12 - gêne pas l'obtention de ces propriétés. L'alliage, indiqué ci-dessus, s'est avéré convenant particulièrement pour recevoir les traitements thermomécani- ques indiqués dans la demande de brevet n 907 275 qui est incorporée ici à titre de référence. Le résultat du dévelop- pement de cette composition et de l'application du traitement thermomécanique est d'obtenir une composition avec une résistance à la croissance des fendillements, ayant une meilleure résistance mécanique aux hautes températures et une tenue à la température supérieure à celle des alliages commerciaux qui ont profité du traitement thermomécanique décrit dans la demande de brevet 907 275. On doit souligner que la nouveauté de la présente invention réside principalement dans la découverte que cet alliage, lorsqu'il est soumis au traitement thermomécanique de la demande mentionnée ci-dessus, conduit à des caractéris- tiques uniques et nouvelles. Il y a nouveauté car l'applica- tion du même traitement mécanique à d'autres alliages ne permet pas d'obtenir la résistance mécanique supérieure et la combinaison des autres propriétés développées dans l'alliage de la présente invention. De fait, on ne connait pas d'autres alliages qui permettent d'obtenir la combinaison de la résistance mécanique et d'autres propriétés présentées par l'alliage de la présente invention sous l'effet du traitement thermomécanique. L'échantillon reçoit alors un traitement thermique en solution à une température supérieure à la température de recristallisation si la structure des grains de l'alliage est constituée de grains plus petits ayant un diamètre moyen inférieur à. 35 Pm. On peut faire vieillir l'échantillon à la suite du traitement thermique en solution. L'échantillon doit avoir acquis une structure équiaxe des grains recristallisés à la suite du traitement thermique et doit présenter une résistance mécanique qui est essentiel- lement normale pour l'alliage. Le diamètre moyen des grains - 13 - doit être de préférence de l'ordre de 35 Pm ou plus. L'échantillon d'alliage est alors soumis à un travail mécanique de manière à déformer ses grains. Le travail mécanique peut être effectué par un travail à froid, par exemple par forgeage ou par laminage ou par une combinaison des étapes du travail à froid. En variante, une ou plusieurs étapes du travail peuvent être effectuées par un chauffage à une température inférieure à la température de recristallisation. Le chauf- fage est de préférence du type et d'une intensité qui facilitent et renforcent la déformation des grains de l'échantillon d'alliage. On doit éviter tout chauffage se traduisant par une recristallisation ou un affinage de la structure des grains et, si on ne peut l'éviter entièrement, on doit alors le minimiser. Cependant, on peut soumettre l'échantillon à un traitement thermique de vieillissement qui ne provoque pas la recristallisation et n'annule pas la déformation des grains. L'alliage peut être entièrement durci de manière à développer sa pleine résistance mécanique grâce au traitement de vieillissement. La description qui va suivre se réfère aux figures annexées qui représentent respectivement: figures 1 à 7, des représentations graphiques (courbe log-log) des vitesses de croissance des fendillements par fatigue (da/dN) obtenues à diverses intensités des contraintes (AK) pour différentes compositions d'alliages aux tempéra- tures élevées dans des applications à contraintes cycliques à une série de fréquences, l'une de ces applications comprenant un temps de maintien à une intensité maximum des contraintes; figure 8, un graphique dans lequel la température en degrés C est donnée en fonction des contraintes en MPa avec indication des valeurs de la résistance à la rupture à 100 heures concernant des alliages ayant reçu des traitements - 14 - thermomécaniques différents. Dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n 907 275, on indique qu'il est possible de conférer à des superalliages à base de nickel ayant une teneur relativement faible en précipité, des ensembles souhaitables de proprié- tés, dont de faibles vitesses pour la propagation des fendillements par fatigue. On a trouvé et divulgué dans cette demande que des superalliages ayant de faibles concentrations en précipité de l'ordre de 35 pourcent en volume ou moins peuvent être soumis à un traitement thermomécanique de manière à apporter des améliorations aux caractéristiques des alliages et plus particulièrement à la vitesse de propagation des fendillements par fatigue. Cependant, ce procédé fut décrit dans son application à des alliages existants tels que l'alliage IN 718. Il n'y avait aucune divulgation d'un alliage s'étant avéré avoir des propriétés plus particulièrement améliorées par le traitement thermomécanique. L'objet du présent brevet est un aliiage qui s'est avéré avoir la caractéristique unique de pouvoir plus particulièrement bénéficier de l'aplication du traitement thermomécanique tel qu'il est enseigné dans la demande de brevet n 907 275 mentionné ci-dessus. Exemple 1 Cet exemple est essentiellement identique à l'Exemple 1 de la demande de brevet 907 275 et concerne le traitement thermomécanique d'un alliage classique et plus particulière- ment de l'alliage IN718. On a préparé plusieurs coulées IN718 en faisant appel à la fusion classique par induction sous vide. On a solidifié les masses fondues et homogénéisé les lingots ainsi formés par chauffage à 1200 C pendant 24 heures. On a forgé les lingots pour former des plaques selon la pratique classique concernant les superalliages fogés à base de nickel. La composition chimique de l'alliage IN718 spécifique employé dans ces exemples est donnée dans le Tableau I ci-après: - 15 - TABLEAU I Composition chimique de l'Inconel 718 Elément Poids % Ni reste Cr 19,0 Fe 18,0 Mo 3,0 Nb 5,1 Ti 0,9 Al 0,5 C 0,04 B 0,005 Une étude métallographique des échantillons montre que l'alliage IN718commence à recristalliser lorsqu'il est soumis à une température supérieure à 950 C. On a soumis les plaques forgées à un traitement thermique standard comprenant une mise en solution à 975 C pendant 1 heure et un double vieillissement à 720 C pendant 8 heures. A l'issue du vieillissement de 8 heures, on a refroidi au four les échantillons à 620 C pendant un vieillissement supplémentaire de 10 heures. Le matériau des plaques forgées obtenues s'avère avoir une structure recris- tallisée équiaxe des grains ayant un diamètre moyen d'au moins 35 pm. On mesure la résistance mécanique des échantil- lons forgés entre la température ambiante et 700 C et on trouve qu'elle est semblable à celle du matériau standard de référence. On évalue la propagation des fendillements par fatigue en fonction du temps à une température de 593 C en utilisant trois formes d'ondes différentes pour la fatigue semblables à celles utilisées dans l'étude de la NASA. La première est une forme d'onde sinusoïdale de trois secondes et la seconde une forme d'onde si;.usoldale de 180 secondes. La troisième est une période de maintien de 177 secondes à la charge maximum du cycle sinusoïdal de trois secondes. Le rapport entre la charge maximum et la charge minimum est réglé à R = 0,05 de - 16 - sorte que la charge maximum est 20 fois supérieure à la charge minimum appliquée. En figure 1 on a représenté graphi- quement les résultats obtenus dans les études de la propaga- tion des fendillements par fatigue en fonction du temps. Les résultats montrent, et cela peut être observé dans la courbe, que la vitesse de croissance des fendillements da/dN augmente d'un facteur de 6 à 8 lorsque le cycle de fatigue passe de 3 secondes à 180 secondes. Le cycle du temps de maintien accélère la vitesse de croissance des fendillements d'un facteur égal à 20. EXEMPLES 2 et 3 Cet exemple concerne l'application du procédé de la demande de brevet américain n 907 725 à l'alliage du commerce IN718. On prépare des plaques comme cela est décrit dans l'exemple 1 de l'alliage IN718. On prépare les plaques par fusion par induction sous vide, après quoi on procède à une homogénéisation et un forgeage comme cela est décrit dans les exemples précédents. Pour l'exemple 2, on lamine à froid à 20% une plaque d'alliage ainsi préparée. On note les résultats obtenus pour les vitesses de propagation des fendillements par fatigue pour cet échantillon laminé à froid à 20% et ces résultats sont indiqués dans la figure 2. Pour l'exemple 3, on lamine à froid suivant une réduction de 40% de l'épaisseur une plaque d'alliage préparée comme cela est décrit ci-dessus. Les valeurs obtenues pour la vitesse de propagation des fendillements par fatigue pour cet échantillon sont représentées graphiquement en figure 3. L'examen des figures 2 et 3 montre qu'il y a une amélioration importante de la dépendance de la propagation des fendillements par fatigue vis-àvis du temps. En d'autres termes, on trouve que les échantillons sont davantage indépendants du temps dans l'essai aux trois cycles diffé- rents et plus particulièrement au cycle de 3 secondes par - 17 - rapport au cycle de 180 secondes et par rapport au cycle de 3 secondes avec la période de maintien de 177 secondes à la charge maximum. On a décrit le procédé de cet exemple comme étant appliqué à des alliages existants et plus spécialement à l'alliage IN718. Il n'y a aucune divulgation dans la demande de brevet 907 275 de la découverte du fait qu'un alliage ait ses propriétés améliorées par le traitement thermomécanique. La présente invention enseigne un alliage dont on a découvert qu'il avait la propriété unique de pouvoir plus particuliè- rement bénéficier de l'application du traitement thermoméca- nique tel qu'il est enseigné dans la demande de brevet n 907 275. EXEMPLE 4 On prépare à des fins d'essai un échantillon d'un alliage différent. Les modes opératoires de la préparation de l'échantillon sont indiqués ci-dessous. La composition pré- parée correspond aux indications du Tableau II TABLEAU II Ingrédients Composition CH84 nominale en pourcentage en poids Nickel reste Chrome 12,00 Cobalt 18,00 Molybdène 3,00 Aluminium 0,50 Titane --- Tantale - Niobium 5,00 Carbone 0,015 Bore 0,01 On dit de la composition qu'elle est nominale en ce sens qu'on ajoute les ingrédients pour obtenir les pourcen- tages qui sont indiqués dans le Tableau II. On a préparé la composition en procédant à une fusion classique par induction - 18 - sous vide. On a solidifié les masses fondues et homogénéisé les lingots ainsi formés par chauffage à une température de 1200 C pendant 24 heures. On a forgé les lingots pour obtenir des plaques selon la pratique classique concernant les superalliages forgés à base de nickel. On a alors soumis les échantillons au traitement thermomécanique décrit dans la demande de brevet n 907 275. Dans le but de simplifier le traitement thermomécanique, on a soumis les plaques forgées à des degrés différents de laminage à froid. Une réduction de 15% par laminage à froid est désignée par la référence D. Une réduction de 25% par laminage à froid est désignée par la référence E et une réduction de 35% de l'épaisseur par laminage à froid par la référence F. Après lé laminage on soumet directement les échantil- lons à des traitements de vieillissement à la température de 725 C pendant 8 heures et à un refroidissement en four à la température de 650 C et à un chauffage de 10 heures à cette température. On fait alors l'essai de la vitesse de croissance des fendillements par fatigue des échantillons qu'on avait laminés pour conférer les trois degrés différents de réduc- tion. On mesure la vitesse de croissance des fendillements par fatigue à la température de 590 C en utilisant trois formes d'ondes de fatigue. La première est un cycle sinusoi- dal de 3 secondes; la seconde un cycle sinusoidal de 180 secondes; la troisième un cycle de maintien de 177 secondes à la charge maximum d'un cycle de 3 secondes. Les mesures obtenues pour la vitesse de croissance des fendillements par fatigue sont essentiellement identiques à celles de la demande de brevet n 907 275 et de l'exemple 1 ci-dessus. En figures 4 et 5, on a représenté graphiquement les résultats des mesures de la vitesse de la croissance des fendillements par fatigue pour l'échantillon D ayant subi une réduction de 15% dans le laminage à froid et l'échantillon E - 19 - ayant subi une réduction de 25% par le laminage à froid. Il apparaît dans les figures 4 et 5 qu'il y-a une dispersion beaucoup moins grande des résultats des essais sur la base des différences dans le cycle de tests appliqué qu'il y en avait pour les échantillons de l'exemple 1 dont les résultats sont représentés graphiquement en figure 1. La réduction de la dispersion est semblable à celle constatée dans les figures 2 et 3 relatives à la réduction du laminage à froid de l'échantillon d'alliage IN718 des exemples 2 et 3 ci- dessus. EXEMPLE 5 * On prépare une coulée répondant à la composition indiquée dans le Tableau III suivant, les parties étant exprimées en poids. TABLEAU III Ingrédients Composition CH83 en pourcentage en poids Nickel reste Chrome 12,00 Cobalt 18,00 Molybdène 3,00 Aluminium 0,50 Titane 1,00 Tantale 4,00 Niobium 4,00 Carbone 0,015 Bore 0,01 Cette composition contenait le titane et le tantale qui étaient absents dans la composition de l'Exemple 4 ci- dessus. Cette composition entre dans le cadre de celle qui est enseignée dans la demande de brevet du Royaume-Uni n GB2144323A. On a traits la coulée en suivant les modes opératoires de préparation et de traitement thermique décrits dans l'exemple 1 ci-dessus. Le diamètre moyen des grains de l'alliage recristallisé doit de préférence être d'au moins - 20 - Pm. On a alors soumis les échantillons du matériau au traitement thermomécanique décrit également dans l'Exemple 2 ci-dessus. Là encore, un échantillon ayant reçu une réduction de 15% par laminage à froid a pour référence D; une réduction de 25% par laminage à froid a pour référence F et une réduction de l'épaisseur de 35% par laminage à froid est désignée par la référence F. On a soumis les échantillons de ces alliages traités thermomécaniquement aux essais de propagation des fendil- lements par fatigue décrits dans les exemples 1 et 2 et on a représenté graphiquement les résultats des tests dans les figures 6 et 7 pour les échantillons E et F. Comme cela apparaîtra à l'examen des résultats indiqués en figures 6 et 7, il y a une très faible dépendance vis-à-vis du temps de la propagation des fendillements par fatigue et par conséquent une très petite dispersion des points de la courbe, en particulier des points de la figure 7 concernant l'échantil- lon 83F laminé à froid avec une réduction de 3-5%. Exemple c On mesure les caractéristiques de résistance à la traction à haute température des alliages CH84 de l'exemple 4 et CH83 de l'exemple 5 et donne les résultats dans le Tableau IV. De plus, on indique dans le Tableau IV une liste des valeurs obtenues pour les mesures des échantillons d'Inconel 718 qui avaient reçu un traitement thermique similaire avant laminage, traitement suivi d'une réduction par laminage de 20 et 40% et d'un traitement thermique post-laminage tel qu'il est décrit dans les exemples 2 et 3 ci-dessus. Les caracté- ristiques de tension de chacun des exemples sont résumées dans le Tableau IV. - 21 - TABLEAU IV Caractéristiques de traction à haute température Essai Alliage Temp. Limite Résistance Allongement N %-CR d'essai élastique à la traction (OC) (MPa) (MPa) () 1 CHB3D 399 1532,3 1583,4 12,3 % 593 1449,7 1542,8 9,6 704 1330,7 1330 24,8 2 CH83E 399 1579,2 1610,7 9,7 % 593 1540 1616,3 5,,9 704 1388,8 1442,7 27,2 3 CH83F 399 1666,7 1701 6,8 % 593 1538,6 1607,9 7,6 704 1437,1 1485,4 24,8 4 CH84D 399 1143,1 1266,3 20,0 % 593 1021,3 1165,5 14,3 704 972,3 1079,4 34,3 CH84E 399 1200,5 1303,4 15,9 % 593 1143,1 1304,1 14,6 704 1099 1161,3 33,5 6 CH84F 399 1276,8 1358,7 13,8 % 593 1151,5 1264,2 12,2 704 1Q87,1 1156,4 33,4 7 IN718 649 1314,6 1371,3 10,8 % 704 1185,8 1243,2 18,4 8 IN718 649 1355,9 1413,3 10,8 % 704 1310,4 1364,3 25,0 En se reportant maintenant au Tableau IV, on compare la résistance mécanique des alliages IN718, CH84 t CH83. La comparaison est basée à l'origine sIX celle des résultats des essais 2, 5 et 7. La raiso* de cette comparaison est que le degré de la réduction par k laminage à froid en matière d'épaisseur est comparable POW ces trois essais. L'essai 2 impliquait un test après une *&ction de % de l'alliage CH83. L'essai 5 ilpliquait un tet après une - 22 - réduction de 25% de l'alliage 84 et l'essai 7 un essai après une réduction de 20% de l'alliage IN718. A la température de 704 C, la limite élastique trouvée pour l'alliage IN718 de l'essai 7 est sensiblement plus élevée que pour l'alliage CH84E de l'essai 5 d'environ 84MPa. Cependant, la limite élastique à 704 C de l'alliage 83E est par surprise plus élevée que celle de l'alliage 718 de l'essai 7 et est, de fait, plus grande d'environ 210 MPa. On peut apprécier l'importance d'un gain de 210MPa pour la limite élastique car il représente environ la limite élastique totale des aciers inoxydables classiques. La résistance à la traction à 704 C des mêmes alliages suit le même profil avec l'alliage CH84B présentant une résistance à la traction sensiblement plus petite (d'environ 70 MPa) que pour l'IN718 et avec l'alliage CH83B de l'essai 2 présentant une résistance à la traction étonnament plus grande que pour l'échantillon de l'alliage comparable IN718 de l'essai 7. Dans la quasi totalité des essais effectués, l'alliage CH83 a présenté une résistance sensiblement plus grande que celle de l'alliage IN718 tout en ayant en même temps une ductilité totalement convenable. D'après les résultats donnés dans le Tablau IV, il apparaît que l'alliage CH83, qui renferme du tantale comme élément de durcissement, présente une résistance à la traction excellente jusqu'à 704 C. Par contraste aux excel- lentes caractéristiques de traction de l'alliage CH83, l'alliage CH84 qui ne comporte aucun tantale présente des caractéristiques de traction moins bonnes et est plus faible que l'alliage CH83. En outre, on peut observer d'après les résultats indiqués dans le Tableau IV que l'alliage CH84 qui ne contient aucun tantale est plus faible que l'Inconel 718 même si l'alliage CH84 présente approximativement la même valeur en matière d'éléments de durcissement. On connait généralement les additions d'éléments de durcissement; en - 23 - particulier, d'après le brevet n 3 046 108, celles-ci sont constitués d'aluminium, de titane, et de niobium. On a obtenu d'autres résultats d'essai pour les alliages. En particulier, on a obtenu les résultats d'essai de la charge à la rupture en procédant aux mesures classiques et les résultats sont représentés graphiquement en figure 8. Les nouveaux alliages CH83 et CH84 offrent l'avantage évident d'une meilleure tenue à la température par rapport à l'Inconel 718. L'alliage CH83 avec les additions de tantale a une meilleure tenue à environ 35 C que l'alliage Inconel 718. Toujours en liaison avec la figure 8, la durée de vie jusqu'à la rupture de l'alliage IN718 augmente légèrement pour l'alliage laminé à froid à 40% par rapport à l'alliage laminé à froid à 20% car le triangle inversé (pour LF à 40%) est situé au-dessus du triangle vertical (pour LF à 20%). Les points +, x, et * pour l'alliage CH84 se trouvent sensi- blement au-dessus des triangles de l'alliage IN718. Les points carrés, en losange et en octogone pour l'alliage CH83 sont sensiblement au-dessus des points pour l'alliage CH84 et sont très au-dessus des points du triangle pour l'alliage IN718. Cela ainsi que d'autres résultats sur la durée de vie jusqu'à la rupture confirment que l'alliage CH83 présente un avantage à une température de 35 C par rapport à l'alliage IN718. - 24 - REVENDICATIONS 1. Article structurel présentant une résistance méca- nique élevée et une faible vitesse de la propagation des fendillements par fatigue, caractérisé en ce qu'il comprend, les parties s'entendant en poids: Concentration Ingrédient Entre environ Et environ Nickel Reste Chrome 16 22 Cobalt 8 14 Molybdène 2,0 4,0 Aluminium 0,2 0,9 Titane 0,5 1, 5 Tantale 3,5 4,5 Niobium 3,5 4,5 Carbone 0,0 0,05 Bore 0,002 0,015 la composition ayant été recristallisée et vieillie et présentant un diamètre moyen minimum pour les grains d'envi- ron 35 micromètres, et l'article étant déformé par travail mécanique pour modifier sa forme d'au moins 15%. 2. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que le changement de la forme est d'au moins 20%. 3. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que le changement de la forme est d'au moins 25%. 4. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que le changement de la forme est d'au moins 35%. 5. Article structurel ayant une résistance mécanique élevée et une faible vitesse de propagation des fendillements par fatigue, caractérisé en ce qu'il a une composition constituée essentiellement des éléments suivants en parties en poido: - 25 - Ingrédient Concentration Nickel Reste Chrome 12 Cobalt 18 Molybdène 3 Aluminium 0,5 Titane 1 Tantale 4 Niobium 4 Carbone 0,015 Bore 0,01 la composition ayant été recristallisée et vieillie et présentant un diamètre moyen minimum des grains d'environ 35 micromètres, et l'article étant déformé par un travail mécanique de manière à changer sa forme d'au moins 15 %.