Brevet FR2625513A1 — publié le 19890707

l Creusets perfectionnés pour le tirage d'une bande dendritique de silicium" La présente invention est relative à un appareil pour le tirage de cristaux dendritiques de silicium en bande et, plus particulièrement, à un creuset perfectionné pour le tirage de bandes dendritiques de silicium. Les cristaux dendritiques de silicium en bande sont habituellement tirés à partir de creusets peu prfonds relativement petits afin d'obtenir la répartition de tem- pérature et la stabilité de convection nécessaires pour ce mode de tirage de cristaux. A mesure que le cristal est extrait du bain de fusion, le bain s'épuise. Par con- séquent, un apport continu de silicium neuf dans le bain est nécessaire pour obtenir des cristaux extrêmement longs à un régime stable. Non seulement le silicium doit être ajouté simplement pour fournir du silicium en vue d'un tirage en longueur, mais encore cela vise à maintenir une hauteur constante du bain, ce qui constitue l'un des facteurs essentiels pour réaliser un tirage à régime cons- tant. Une réussite moyenne a été atteinte pour le tirage continu par l'apport de petits blocs de silicium (petits cubes, "grenaille", etc.) dans un compartiment d'alimen- tation à une extrémité du creuset. Dans le passé, un écran à paroi unique a été utilisé pour réduire la quantité d'ondes et de rides d'interruption survenant à la surface du bain de silicium à mesure que le silicium d'apport tombe dans le bain. Cependant, de tels écrans n'ont pas été particulièrement efficaces pour éli- miner les interactions thermiques néfastes qui se produi sent entre les régions d'alimentation et de tirage. Le silicium d'alimentation, qui est plus froid que le bain de fusion dans lequel il tombe, crée des poches isolées plus froides dans le bain en accentuant le risque de "gel" du silicium en des-points de nucléation dans la région de tirage du creuset, en gênant de ce fait gravement le tirage des cristaux dendritiques en bande. La présente invention vise à résoudre les problèmes de température posés par le remplissage du bain de fusion. Dans la présente invention, un creuset perfectionné ayant une surface interne définissant une région d'alimentation et une région de tirage est formée par un écran unique qui comprend un écran primaire et un écran secondaire. Les écrans primaire et secondaire ont chacun un bas et des côtés permettant à chaque écran d'épouser sensiblement - la surface interne du creuset. L'écran secondaire est séparé de l'écran primaire et est sensiblement parallèle à celui-ci, si bien qu'il existe un espace isolant entre les deux écrans. Les écrans primaire et secondaire compor- tent chacun une ouverture d'écoulement à travers laquelle le silicium liquide peut passer de la région d'alimentation à la région de tirage du creuset. L'invention telle qu'elle est décrite dans les reven- dications apparaîtra mieux à la lecture de la description ci-après des formes de réalisation et procédés de mise en oeuvre préférés de l'invention, en référence aux des- sins annexés sur lesquels: la Figure 1 est un modèle thermique à paramètres représen- tés par des blocs pour un système de tirage de bande dendri- tique de silicium, présentant les sources de chaleur, les dissipateurs et la résistance au transfert de chaleur; la Figure 2 est une vue schématique d'un agencement typique de tirage de bande dendritique représentant les emplacements de thermocouples utilisés pour mesurer les différences de température; les figures 3(A) à (D) sont des vues de face de plu sieurs conception d'écrans pour creusets; la Figure 4 est une représentation schématique de la conception et de la mise en place des écrans primaire et secondaire d'une forme préférée de réalisation de la pré- sente invention; la Figure 5 est une vue isométrique d'une forme de réalisation de l'écran utilisé selon la présente invention. Une condition requise pour réduire les interactions thermiques entre les régions d'alimentation et de tirage d'un creuset 10 est la réduction de la conduction thermique entre les deux régions tout en maintenant une liaison liquide appropriée. Ce concept a récemment été quantifié en fonction d'un modèle thermique à paramètres sous forme de blocs repré- senté sur la Fig. 1. Le paramètre K2 du modèle représente la relation thermique entre le compartiment d'alimentation et le bain. L'analyse du modèle donne pour résultat que la variation de température dans le compartiment de tirage, dT3/dm, est donnée par: dT3 K2 dT1 + K3 dT4 + L) (1) = 2 (K1- di (K2 + KG) (K1 + K2 + K3) - K22 di dû o les symboles K sont Ies diverses conductances thermiques représentées sur la Figure 1; T1 représente la température du dispositif de chauffage à induction, T2 la température du compartiment d'alimentation du creuset, T3 la tempéra- ture du compartiment de tirage du creuset et T4 la tempé- rature du couvercle couvrant le creuset; L est la chaleur latente et la chaleur sensible combinées requises pour fondre le bloc de silicium et m est le débit d'apport de matière dans le compartiment d'alimentation. L'aspect im- portant de cette équation est qu'elle vérifie l'importance de l'impédance K2 de l'écran; à mesure que la valeur de K2 devient très petite, celle de dT3/dm devient très petite elle aussi, si bien que la température du compartiment de tirage n'est pas affectée par l'alimentation. Les conductances thermiques ont été évaluées par une série d'expériences dans lesquelles les températures de l'extrémité du dispositif de chauffage à induction TC1, du compartiment d'alimentation TC2 et du compartiment de tirage TC3 ont été mesurées pour un système classique de tirage de bande dendritique à l'aide de l'agencement de thermocouple représenté sur la Figure 2. Plusieurs types d'écrans 14, représentés sur les figures 3A à D ont été évalués et les conductances thermiques ont été calculées pour plusieurs types. Le Tableau 1 indique la superficie de la zone de l'écran et des fentes. Comme prévu par l'équation 1, plus faible est la conductance thermique de l'écran 14, moins la température du compartiment de tirage a été affectée par l'apport de matière de remplis-sage. TABLEAU 1 Surface totale(cm2) Surface totale(cm2) Superficie pour bain de 9 mm pour bain de 7 mm des fentes Ecran de profondeur de profondeur (cm2) Fig. 3A 5, 22 3,48 0,90 Fig. 3B 5,22 3,48 0,58 Fig. 3C 5,22 3,48 0,90 Fig. 3D 5,22 3, 48 0,61 La présente invention utilise un creuset perfectionné 10 ayant un écran 14 comportant un premier écran ou écran primaire 15 et un second écran ou écran secondaire 16 de conception appropriée situé, dans le creuset 10, à peu près parallèlement à l'écran primaire 15. On a établi que la conception et la position de l'écran secondaire 16 sont déterminantes pour obtenir une réduction optimale de l'im- pédance thermique de la combinaison. Une forme préférée de réalisation de la présente in- vention est représentée sur la Figure 4. Le creuset 10 pour le tirage de cristaux de silicium en bande dendritique a une surface interne 11 définissant une région d'alimen- tation 12 et une région de tirage 13. L'écran à double paroi, désigné globalement par le repère 14, sépare la région d'alimentation 12 de la région de tirage 13. L'écran 14 comprend l'écran primaire 15 et l'écran secondaire 16. Comme représenté, les écrans primaire et secondaire 15 et 16 ont respectivement chacun une base 17 et 18 et respecti- vement des côtés 19 et 20, qui permettent aux écrans pri- maire et secondaire 15 et 16 d'épouser sensiblement la forme de la surface interne 11 du creuset 10. L'écran primaire 15 doit être du type à fentes aux extrémités, comme représenté sur les figures 3B à D. Des mesures thermiques montrent que ces écrans ont une conduc- tance thermique d'environ 1,0 W/deg. à comparer aux quelque ,3 W/deg du type représenté sur la Figure 3A. En supposant une telle configuration pour l'écran primaire 15, l'écran secondaire 16 actuellement proposé tend à avoir la confi- guration représentée sur la Figure 4, à savoir une plaque de verre de silice pleine de 2 à 3 mm d'épaisseur avec des ouvertures suffisamment grandes pour que le silicium liquide puisse facilement atteindre les ouvertures de l'écran primaire et y entrer. L'écran secondaire 16 doit être séparé de l'écran primaire 15 par un espacement de 0,5 à 1,5 mm (0,020" à 0,060"). Comme représenté sur les figures 4 et 5, l'écran secon- daire 16 est séparé de l'écran primaire 15 et est sensible- ment parallèle à ce dernier. Cette séparation 21 crée de préférence un espace isolant 22 entre l'écran primaire 15 et l'écran secondaire 16. De préférence, l'écran primaire et l'écran secondaire 16 sont fixés ponctuellement à la surface interne 11 du creuset 10, par exemple par soudage par points. Sur les figures 4 et 5 sont également représentées des configurations préférées des fenêtres ou ouvertures d'écoulement 23 et 25 situées respectivement dans les écrans 15 et 16. L'écran primaire 15 a de préférence une fente d'extrémité ou ouverture d'écoulement 23 par laquelle le silicium liquide peut passer du compartiment d'alimen- tation 12 au compartiment de tirage 13. L'ouverture d'écou- lement 23 est située dans l'écran primaire 15 de préférence de sorte qu'il reste juste sous l'ouverture d'écoulement 23 une partie inférieure 24 de l'écran primaire 15. De même, l'écran secondaire 16 a de préférence une fente d'ex- trémité ou ouverture d'écoulement 25 par laquelle le sili- cium liquide peut passer de la région d'alimentation 12 à la région de tirage 13. Comme représenté sur la Figure 5, l'ouverture d'écoulement 25 de l'écran secondaire est elle aussi placée de préférence de façon qu'il demeure juste sous l'ouverture d'écoulement 25 une partie inférieure 26. Comme représenté sur la Figure 5, l'espace isolant 22 peut comporter un espace 22a de gaz formé et maintenu par un élément de renforcement 27 sensiblement en forme de U, lequel élément est uni par fusion aux écrans primaire et secondaire 15 et 16, en créant de ce fait un joint étanche autour de la base 17, 18 et des côtés 19, 20 des écrans respec- tifs 15 et 16. L'espace de gaz débouche sur l'atmosphère au sommet 28 de l'écran 14. L'élément 27 en forme de U est de préférence une tige de quartz, unie par fusion induite thermiquement aux écrans 15 et 16, qui sont eux aussi de préférence en quartz. Le joint d'étanchéité ainsi créé autour de l'élément en U empêche l'invasion de l'espace 22a de gaz par du silicium fondu. Selon une autre possibilité, l'espace isolant 22 peut être rempli de matière isolante, par exemple des fibres réfractaires. Par ailleurs, l'espace isolant n'a pas à être défini par un élément en U. Par exemple, l'espace 22 pourrait être formé en unissant par 26255 1i 3 fusion les bases 17 et 18 des écrans primaire et secondaire à la surface interne 11 du fond du creuset 10, et en unissant par fusion un élément d'extrémité, situé à l'une ou l'autre extrémité des écrans primaire et secondaire, avec un premier élément d'extrémité disposé entre l'autre élément d'extrémité et les ouvertures d'écoulement 23 et , en reliant de ce fait l'un à l'autre les écrans pri- maire et secondaire afin de former l'espace isolant 22 tout en permettant le passage du silicium fondu du compar- timent d'alimentation 12 au compartiment de tirage 13 via les ouvertures d'écoulement 23 et 25. Egalement comme représenté sur les figures 4 et 5, il est préférable que les ouvertures d'écoulement 23 et 25 soient alignées l'une avec l'autre, quoique cela ne soit pas absolument nécessaire. Bien que les écrans 15 et 16 puissent comporter des ouvertures d'écoulement 23 et 25 à l'une ou l'autre extrémité, comme représenté sur les figures 3B à D, les ouvertures d'écoulement 23 et 25 peuvent aussi ne se trouver qu'à une seule extrémité des écrans comme repré- senté sur la Figure 5. Comme représenté en outre sur la Figure 5, les écrans 14 peuvent comporter une ou plusieurs tiges de renforcement 30, disposées entre les écrans pri- maire et secondaire 15 et 16 pour limiter le plus possible la tendance des écrans en quartz ramolli à se voiler vers l'intérieur lors du chauffage. Les écrans.14 représentés sur la Figure 5 ont des côtés obliques, 19 et 20, pour permettre au écrans d'épouser sensiblement la forme de la surface interne 11 d'un creuset 10 à parois obliques. Les exigences concernant la conception de l'écran secondaire sont fondées sur les propriétés de conduction thermique du quartz fondu et sur les observations relatives aux propriétés de mouillage du silicium. Comme le quartz fondu est pratiquement transparent aux longueurs d'onde inférieures à 3,8 Nm, une grande quantité d'énergie peut être transmise par rayonnement en comparaison de celle due à la conductibilité du réseau, surtout à de hautes températures. Cependant, quand les deux surfaces d'une plaque de quartz fondu sont en contact étroit avec une matière à faible pouvoir émissif telle que le silicium liquide (E = 0,2), le transfert de rayonnement est très réduit et c'est la conduction du réseau qui domine. Ainsi, deux écrans en quartz séparés par une couche de silicium liquide doivent avoir une conductance thermique à peu près identique à celle d'un écran unique ayant l'épaisseur combinée de deux plaques individuelles de quartz. Cependant, si les écrans sont séparés par un gaz, il y a une impédance thermique supplémentaire du fait de la conductibilité du gaz. Par ailleurs, cependant, il y a un transfert de rayonnement entre les plaques de quartz aux longueurs d'onde pour les- quelles le auartz n'est pas transparent. Un bilan des effets de la conduction du gaz et du transfert de rayon- nement permet de penser que la séparation des écrans pri- maire et secondaire doit être au moins de 0,5 mm (0,020"), mais que des séparations supérieures à 2,0 mm (0,080") produisent une amélioration minime. Une séparation conve- nable des écrans se situe donc entre ces extrêmes, et de préférence entre 0,5 et 1,5 mm, en utilisant pour les écrans des plaques de quartz de 2 mm d'épaisseur. Le comportement de mouillage du silicium liquide influence la conception des ouvertures ou fenêtres d'écou- lement de l'écran secondaire. Ces fenêtre doivent être assez grandes pour que le silicium liquide atteigne les voies de pénétration de l'écran primaire et établisse une liaison liquide continue stable entre le compartiment d'alimentation et le compartiment de tirage. Il ressort d'expériences que la fenêtre 25 de l'écran secondaire a de préférence une hauteur supérieure d'au moins 2 mm à celle de la fenêtre 23 de l'écran primaire. Théoriquement, il doit être possible d'utiliser une configuration ayant plus d'un seul écran secondaire 16 et de telles configurations entrent dans le cadre de la présente invention proposée. Cependant, d'un point de vue pratique, un écran primaires 15 à fentes aux extré- mités et un unique écran secondaire 16 assure une isolation thermique suffisante pour la plupart des débits d'alimen- tation. L'écran à fentes aux extrémités a réduit la conduc- tance K2 d'un facteur cinq par rapport à un écran à fente centrale (Figure 3A). L'utilisation d'un écran secondaire doit réduire la conductance au moins d'un facteur cinq par rapport à l'écran unique à fentes aux extrémités. Bien que l'invention ait été décrite en détail ci- dessus à titre d'illustration, il doit être entendu que ces détails servent uniquement à cet effet et que des modifications peuvent y être apportées par ceux qui con-- naissent la technique sans s'écarter de l'esprit ni de l'objet de l'invention telle qu'elle est définie dans les revendications. REVENDICATIONS 1. Creuset perfectionné (10) pour le tirage de cris- taux dendritiques de silicium en bande, le creuset (10) ayant une région d'alimentation (12) et une région de tirage (13) séparées par un écran (13), caractérisé en ce que l'écran (14) comprend un écran primaire (15) et un écran secondaire (16) mutuellement espacés et disposés sensiblement parallèlement l'un à l'autre, chacun des écrans (15, 16) ayant une ouverture (23, 25) pour écoule- ment par laquelle du silicium liquide peut passer de la région d'alimentation (12) à la région de tirage (13). 2. Creuset selon-la revendication 1, caractérisé en ce qu'il y a un espace (22a) de gaz entre les écrans pri- maire et secondaire (15, 16). 3. Creuset selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'espace (22a) de gaz est disposé dans la partie centrale de l'espace entre les écrans primaire et secon- daire (15, 16). 4. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que les écrans primaire et secondaire (15, 16) ont chacun à chacune de leurs extrémités des ouvertures d'é- coulement alignées (23, 25) contiguës au creuset (10), et espacées du fond du creuset. 5. Creuset selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'ouverture d'écoulement présente dans l'écran secondaire (16) est plus grande que l'ouverture d'écou- lement présente dans l'écran primaire (15). 6. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que les écrans primaire et secondaire (15, 16) sont distants l'un de l'autre d'environ 0,5 à 1,5 mm. 7. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que les écrans primaire et secondaire (15, 16) ont une épaisseur d'environ 2 mm.