Brevet FR2623819A1 — publié le 19890602

FOUR A BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE POUR EVAPORATION SOUS VIDE L'invention concerne un four à bombardement électronique pour évaporation sous vide. Elle concerne plus particulièrement un micro-four compatible avec une utilisation sous ultra-vide (P inférieur ou égale à 1,33 10 8 Pa) pour l'évaporation de matériaux nécessitant des températures élevées, typiquement supérieures à 13000C. Les applications concernent les techniques de dépôt sous vide ou ultra-vide par évaporation et condensation, et notamment les techniques de croissance cristalline épitaxiale du type épitaxie par jets moléculafres et dérivées. Ces techniques sont en effet actuellement limitées aux dépôts de matériaux à faible température d'évaporation (par exemple, les semiconducteurs III-V ou Il-VI) par suite de la conception même de l'ensemble micro-four et creuset d'évaporation, ensemble ci-après dénommé "cellule d'évaporation". Le principe de ces cellules d'évaporation est basé sur l'utilisation de micro-fours dont le chauffage est assuré par effet Joule classique et de creusets en forme de tubes dérivés des cellules de Knudsen" bien connues de l'homme de l'art. Ces creusets qui contiennent la charge à évaporer sont dans l'état de l'art généralement réalisés en nitrure de bore pyrolytique (pBN) en raison de son caractère inerte et de son faible taux de dégazage compatible avec l'environnement ultra-vide. L'utilisation desdites cellules pour l'évaporation à haute température est limitée par - le transfert thermique entre le filament chauffé, (plié en zig-zag ou enroulé en spirale) et le . creuset d'évaporation qui se fait essentiellement par rayonnement (partiellement par conduction si il y a contact du filament et du creuset). La température du creuset reste donc très inférieure à celle du filament chauffant limitant ainsi l'obtention de hautes températures (supérieures à 15000C par exemple) - le matériau utllisé pour la fabrication du creuset qui dans l'état de l'art est comme il est dit plus haut du nitrure de bore.Le matériau se décompose au dessus de 150O0C sous vide par départ d'azote et ne peut donc être utilisé à plus haute température - la forme du creuset et celle du filament chauffant. Le creuset étant en forme de tube, son ouverture détermine de façon classique l'intensité du flux de vapeur de l'élément évaporé à une température donnée. La disposition du filament plié ou en spirale étant, dans l'étant de l'art, régulière le long du creuset, il s'ensuit un fort refroidissement par rayonnement de l'extrémité ouverte du tube. Ceci entraîne une condensation du matériau évaporé, 9 l'extrémité du tube, particulièrement importante pour les matériaux à haute température d'évaporation, ce qui implique une diminution de l'orifice du tube et par conséquent de l'intensité du flux de vapeur.Or la stabilité dudit flux est impérative pour le dépôt d'alliages, de composés à l'écart de stoechiométrie contrôlée, cstégories de matériaux qui recouvrent la plus grande partie des applications de l'évaporation sous vide ou ultra-vide. Il existe un procédé bien connu, permettant d'évaporer des matériaux à haute température d'évaporation qui consiste en l'utilisation d'un canon à électrons bombardant la charge à évaporer. L'inconvénient majeur de ce type d'évaporateur est que, contrairement au principe même du four, il n'y a pas un bon contrôle thermique de la charge à évaporer et en conséquence la régulation précise du flux de vapeur est difficile. L'invention vise à remédier aux inconvénients cités. Elle combine à la fois les avantages des cellules d'évaporation de type Knudsen pour la stabilité et la régulation du flux de vapeur et le chauffage par bombardement électronique utilisé dans les systèmes dits à canons à électrons. L'invention concerne donc un four à bombardement électronique pour évaporation sous vide, caractérisé en ce qu'il comporte - au moins un filament capable d'émettre des électrons par effet thermoélectronique - un creuset comportant un matériau conducteur, placé en regard du filament et comportant une extrémité de sortie - une première source d'alimentation connectée aux bornes du filament permettant la circulation d'un courant dans le filament, provoquant un échauffement du filament et ltémission d'électrons par effet thermoélectronique - une deuxième source d'alimentation, connectée, d'une part, à une borne du filament et, d'autre part, au matériau conducteur du creuset de façon à créer une différence de potentiel entre le filament et le creuset et provoquer la transmission des électrons, émis par effet thermoélectronique, vers le matériau conducteur du creuset qui recueille ainsi l'énergie des électrons thermoémis et soumis au champ électrique créé par la deuxième source, entre le filament et le creuset - une enceinte dans laquelle est située ltextrémité de sortie du creuset. L'invention concerne également un four à bombardement électronique comprenant des moyens de mesure de température permettant de mesurer la température du creuset et de fournir en échange un signal électrique de mesure caractérisé en ce qu'il comporte un premier circuit régulateur recevant ce signal électrique de mesure et fournissant en échange un premier signal de régulation à la première source d'alimentation de façon à réguler l'intensité du courant circulant dans le filament. L'invention sera mleux comprise au moyen de la description qui suit et des dessins qui l'accompagnent - la figure 1, représente une coupe schématique d'un micro-four classique A effet Joule et de son creuset - la figure 2 représente un exemple de réalisation simplifié d'un micro-four selon l'invention pour le chauffage d'un creuset de type métallique ou conducteur à haute température par bombardement électronique à partir de l'émission thermoélectronique d'un filament chauffé par effet Joule - la figure 3, représente un autre exemple de réalisation du micro-four et du creuset C présente invention - la figure 4, représente une vue en coupe détaillée de l'ensemble creuset et puits de mesure de température par thermocouple selon l'invention - la figure 5, représente des courbes de fonctionnement du système de l'invention où lton voit la variation du courant d'émission du filament recueilli par le creuset en fonction de la tension appliquée entre filament et creuset - la figure 6, représente schématiquement une boucle de régulation classiquement utilisée pour contrôler la température des creusets chauffés par effet Joule - la figure 7, représente un exemple de régulation du micro-four selon l'invention où la température est régulée en agissant sur le courant passant dans le filament émetteur d'électrons - la figure 8, représente un autre exemple de régulation du micro-four selon l'invention où la température est régulée en agissant sur la haute tension appliquée au creuset et par conséquent sur la puissance fournie - la figure 9, représente un autre exemple de régulation du miro-four selon l'invention où la température est régulée en agissant sur la haute tension appliquée au creuset comme poue la régulation représentée en figure 8, mals où le courant passant dans le filament émetteur d'électrons est également régulé. La figure 1 représente schématiquement un micro-four chauffé classiquement par effet Joule et son creuset connu dans l'état de l'art. Le creuset 15 généralement en nitrure de bore est chauffé par un élément résistif 2 dans lequel passe un courant délivré par une alimentation basse tension 3. L'élément résistif 2 entoure le creuset '15 et est réalisé en zig-zag ou sous forme d'une spirale. Le creuset 15 a son extrémité de sortie 19 située dans l'enceinte 9 du micro-four. L'isolation thermique du creuset 15 est assurée par des écrans métalliques 4. La figure 2, représente un exemple de réalisation simplifié du micro-four de l'invention. Le creuset en matériau conducteur à haute température 1 est porté à une haute tension positive par une alimentation haute tension 6. Un ou plusieurs filaments tels que le filament 7 sont chauffés par un courant délivré par une alimentation basse tension 3 et émettent des électrons par effet thermoélectronique. Les électrons émis sont accélérés dans le champ électrique crée entre le creuset 1 et le filament 7 par ltalimentation haute tension 6 et viennent bombarder le creuset 1 élevant ainsi sa température à une limite inférieure à la température de fusion du creuset 1 (24000C par exemple pour un creuset en molybdène par exemple). La figure 3, représente un autre exemple de réalisation en vue de coupe du micro-four selon la présente invention. Le creuset 1 en matériau métallique ou conducteur à haute température est porté à une haute tension positive ajustable par l'alimentation 6. Les filaments émetteurs d'électrons 7 sont annulaires et supportés par des tiges 8 de plus forte section. Ces tiges 8 sont sensiblement parallèles à l'axe du creuset. Elles assurent leur maintien mécanique et leur connexion électrique. Les filaments 7 entourent le creuset 1 et sont sensiblement contenus dans des plans perpendiculaires à l'axe du creuset 1. La disposition des filaments est ajustée en fonction du profil de température recherché pour le micro-four. A titre d'exemple, ils sont disposés sur la figure 3 avec des filaments plus rapprochés à proximité de l'extrémité de sortie 19 du creuset pour éviter l'existence d'une zone froide à cette extrémité du creuset, et donc la condensation du matériau évaporé entraînant les inconvénients cités plus haut. Le chauffage des filaments est assuré par l'alimentation 3. Des écrans thermiques (métalliques ou non) 4 en nombre suffisant sont disposés autour du micro-four et sont connectés aux filaments de façon à être au même potentiel que les filaments. Les écrans 4 peuvent également être en matériau non métallique, mais ils peuvent alors avoir une surface en matériau conducteur de l'électricité en vis à vis des filaments et connectée au potentiel des filaments. Les détails de l'ensemble creuset d'évaporation et puits pour de la mesure de température par thermocouple sont donnés à la figure 4. Le creuset d'évaporation 1 est en métal réfractaire (tel que Mo, W, Ta...) recouvert ou non à l'intérieur par une couche de type alumine ou zircone, ou en graphite, ou tout autre matériau conducteur électrique, compatible avec le principe de chauffage par bombardement électronique et l'utilisation sous vide et ultra-vide. Le choix est essentiellement fonction de la réactivité de la charge à évaporer par rapport au matériau du creuset à la température utilisée. Les filaments annulaires 7 dont les sections apparaissent sur la figure 4 sont en matériau convenable à l'émission thermoélectrique (W et ses alliages, matériaux à bas travail de sortie). Des pièces 10 qui servent notamment à supporter le creuset 1 sont en matériau isolant, alumine par exemple. A l'extrémité inférieure 20 du creuset 1 est aménagée une chambre permettant un couplage thermique efficace avec l'ensemble du creuset 1. Le creuset comporte, selon l'exemple de la figure 4, au moins une ailette 21 ayant une formes'adaptant à la forme du fond du creuset (cylindrique par exemple). Entre ces ailettes est aménagée une chambre 22 à l'aide de pièces 23 présentant une bonne inertie thermique. Dans cette chambre 22 est placée un thermocouple 12 relié à des dispositifs, non représentés, de mesure de température. La chambre 22 est fermée par d'autres pièces 23' et éventuellement une deuxième chambre d'étanchéité 22'. L'ensemble du fond du creuset est entouré de pièces 11 en matériau isolant, alumine par exemple. Le thermocouple de mesure 12 est adapté à la mesure des hautes températures (par exemple W/W-Re). Selon les exemples de réalisation des figures 2 et 3 l'extrémité de sortie 19 du creuset est située dans l'enceinte 9 du micro four. Selon d'autres exemples de réalisation, non représentés c'est l'ensemble du creuset et du filament qui peut être localisé dans l'enceinte 9. La figure 5, représente a titre d'exemple le courant Ie recueilli sur le creuset 1 en fonction du courant If circulant dans les filaments annulaires et de la tension accélératrices de l'alimentation haute tension 6. Cette figure illustre bien le caractère du seuil de déclenchement de l'émission thermoélectronique. On constate en effet dans l'exemple donné qu'une augmentation de If de 10% entraîne une augmentation de la puissance de chauffage du creuset de l'ordre de 4008. La régulation précise d'un tel système de chauffage est donc délicate à effectuer par une boucle de régulation utilisée classiquement dans les micro-fours a. effet Joule et schématiquement représentée figure 6. Selon cette boucle de régulation, une alimentation stabilité basse tension 3 est utilisée pour chauffer le filament 2 via un régulateur 13 (de type à actions proportionnelle, intégrale et dérivée) et la sonde de température 12 appliquée au creuset 1. Selon les courbes de la figure 5, ce type de régulation ne permet pas un bon réglage. L'invention concerne donc également un four possédant un système de régulation d'un autre type. La figure 7, représente les circuits d'un système de régulation selon l'invention. Ce système de régulation comporte, comme cela a déjà été décrit en relation avec les figures 2 et 3, un circuit d'alimentation stabilisée basse tension 3 aux bornes de sortie duquel sont connectés le ou les filaments 7 ainsi qu'un circuit d'alimentation stabilisée haute tension 6 aux bornes de sortie duquel sont connectées le ou les filaments 7 et le creuset. le circuit d'alimentation basse tension 3 fourni le courant de chauffage du ou des filaments 7. Le circuit d'alimentation haute tension 6 crée une différence de potentiel entre le ou les filaments 7, d'une part, et le creuset d'autre part. Un régulateur 13 est connecté au thermocouple 12, d'une part, et au circuit d'alimentation basse tension 3 d'autre part. Selon la température détectée par le thermocouple 12, il fournit un signal de commande au circuit d'alimentation basse tension 3 pour réguler le courant If fourni par le circuit basse tension 3 aux filaments 7. De cette façon, le creuset 1 est porté à une haute tension positive réglable par l'alimentation stabilisée haute tension 6. Le courant circulant dans les filaments 7 est régulé par une alimentation stabilisée basse tension 3 via un régulateur 13 (de type à actions proportionnelles, intégrale et dérivée) et la sonde de température 12. La figure 8, représente un autre circuit de régulation selon l'invention. Il comporte, comme dans le cas précédent, les circuits d'alimentation basse tension 3 et haute tension 6. Par contre, dans ce circuit, le régulateur 13 commande; en fonction des mesures du thermocouple 12, le circuit d'alimentation haute tension 6 au lieu du circuit d'sllmentation basse tension 3. La figure 8, représente donc un mode simple de régulation selon l'invention où la température du creuset 1 est régulée via l'alimentation stabilisée haute tension 6 par le régulateur 13 (de type à actions proportionnels, intégrale et dérivée) et sa sonde de température 12. Le courant de chauffage du filament délivré par l'alimentation basse tension 3 n'est par contre pas régulé. En cours de montée en température du four des variations d'émission importantes du ou des filaments peuvent cependant se produire à courant filament constant. Pour stabiliser ces variations d'émission du ou des filaments, le circuit de régulation de la figure 9 prévoit, comme dans le circuit de la figure 8, de réguler le circuit d'alimentation haute tension 6 en fonction de la température du thermocouple 12, mais, en supplément, de réguler le circuit d'alimentation basse tension 3 en fonction du courant d'émission Ie. Pour cela, un appareil de mesure 15 du courant Ie est connecté en série avec le circuit d'alimentation haute tension 6 et fournit un signal de commande à un régulateur 14. Celui-ci commande alors en conséquence le circuit d'alimentation basse tension 3. La figure 9, représente donc un système plus complet de régulation du micro-four selon l'invention. Ce système présente les avantages du système représenté en figure 8, mais assure en plus une stabilité du courant émlt par le filament 7, et donc une protection de celui-ci. Dans ce qui précède on a indiqué que le circuit 1 était en matériau conducteur et de préférence métallique. Cependant, il peut être en un autre matériau et ne comporter alors qu'une couche de matériau conducteur laquelle couche est alors connectée au circuit d'alimentation haute tension 6. Notamment, le creuset peut comporter une surface extérieure en matériau conducteur, métallique notamment, en regard des filaments 7 et être revêtu intérieurement par un matériau d'une autre nature. La surface en matériau conducteur est chauffée par l'émission électronique des filaments 7 et la surface intérieure ainsi que l'intérieur du creuset sont chauffés par- conduction thermique. Par ailleurs, selon l'exemple de réalisation de la figure 3, les filaments ont une forme annulaire ; ils peuvent avoir également tout autre forme adaptée à la forme extérieure du creuset. Le nombre et la disposition des filament dépend du profil thermique que l'on désire obtenir dans le creuset. Enfin, les matériaux utilisés sont choisis de façon à être strictement compatibles avec l'utilisation sous ultra-vide aux températures de fonctionnement du micro-four. Il est bien évident que la description qui précède nta été faite qu'à titre d'exemple non limitatif. D'autre variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre de l'invention. Les exemples numériques et les types de matériaux indiqués n'ont été fournis que pour illustrer la description. REVENDICATIONS 1. Four à bombardement électronique pour évaporation sous vide, caractérisé en ce qu'il comporte - au moins un filament (7) capable démettre des électrons par effet thermoélectronique - un creuset (1) comportant un matériau conducteur, placé en regard du filament (7) et comportant une extrémité de sortie (19) - une première source d'alimentation connectée aux bornes du filament (7) permettant la circulation d'un courant (If) dans le filament (7), provoquant un échauffement du filament (7) et l'émission d'électrons, par effet thermoélectrnique - une deuxième source (6) d'alimentation, connectée, d'une part, à une borne du filament (7) et, d'autre part, au matériau conducteur du creuset (1) de façon à créer une différence de potentiel entre le filament (7) et le creuset (1) et provoquer la transmission des électrons émis par effet thermoélectronique vers 'le matériau conducteur du creuset (1) qui recueille ainsi l'énergie des électrons thermoémis et soumis au champ électrique crée par la deuxième source, entre le filament (7) et le creuset (1); - une enceinte (9) dans laquelle est située l'extrémité de sortie (19) du creuset (1) 2. Four à bombardement électronique selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque filament (7) entoure le creuset (1). 3. Four à bombardement électronique selon la revendication 2, caractérisé en ce que le creuset (1) est de forme cylindrique et que chaque filament (7) est de forme annulaire et est situé dans un plan sensiblement perpendiculaire à i'axe du cylindre. 4. Four à bombardement électronique selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte une pluralité de filaments (7) de forme annulaire disposés le long de la périphérie du creuset (1) de façon à assurer une répartition déterminée de lténergie transmise au creuset en choisissant la position des filaments (7) le long de la périphérie du creuset (1). 5. Four à bombardement électronique selon la revendication 4, caractérisé en ce que les différents filaments (7) sont interconnectés les uns aux autres par des tiges conductrices (8) parallèles A une génératrice du creuset (1), qui maintiennent les filaments en position et qui permettent leur connexion aux sources d'alimentation (3, 6). 6. Four à bombardement électronique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le creuset est en matériau conducteur homogène dans la masse. 7. Four à bombardement électronique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le creuset comporte au moins une couche extérieure en matériau conducteur. 8. Four à bombardement électronique selon la revendication 1, comprenant des moyens de mesure de température (12) permettant de mesurer la température du creuset et de fournir en échange un signal électrique de mesure, caractérisé en ce qu'il comporte un premier circuit régulateur (13) recevant ce signal électrique de mesure et fournissant en échange un premier signal de régulation à la première source d'alimentation (5) de faucon à réguler l'intensité du courant circulant dans le filament (7). 9. Four à bombardement électronique selon la revendication 1, comprenant des moyens de mesure de température (12) permettant de mesurer la température du creuset (1) et de fournir en échange un signal électrique de mesure, caractérisé en ce qu'il comporte un premier circuit régulateur (13) recevant ce signal électrique de mesure et fournissant en échange un deuxième signal de régulation à la deuxième source d'alimentation (6) de façon à réguler d'intensité du champ existant entre le filament (7) et le creuset (1). 10. Four à bombardement électronique selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil de mesure du courant (15) mesurant le courant circulant dans le circuit de la deuxième source d'alimentation (1) et fournissant un signal de mesure à un deuxième circuit régulateur (14) qui fournit en échange un troisième signal de régulation à la première source d'alimentation (3), le premier circuit régulateur (13) agissant sur la tension appliquée au creuset tandis que le deuxième circuit régulateur (14) agit sur l'alimentation électrique du filament (7).