Brevet FR2635376A3 — publié le 19900216

FR 2635376 A3 19900216 FR 8910294 A 19890731 Procédé pour nettoyer des réacteurs destinés au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre, notamment des réacteurs pour le dépot chimique sous plasma" Domaine d'application de l'invention L'invention concerne un procédé pour net- toyer des réacteurs destinés au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre. Elle sert notamment au nettoyage in-situ de réacteurs destinés au traitement de plaques individuelles. Caractéristique de l'état connu de la technique - Il est habituel de démonter des réacteurs souillés, destinés au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre et de les nettoyer chimiquement en phases humides. Notamment dans le cas des réacteurs qui revêtent la forme de récipients sous vide, ceci implique une dépense considérable. Il a été en cons- équence, proposer ce que l'on appelle des solutions in-situ, qui permettent un nettoyage des réacteurs sans démonter ceux-ci. A cet effet, un mélange gazeux approprié est introduit par les alimentations en gaz existantes. Cela provoque, dans les conditions régnant dans le réacteur, un nettoyage par corrosion des par- ties souillées du réacteur. Notamment dans le cas de réacteurs prévus pour la mise en oeuvre de processus (CVD)(dépôt chimique à partir de la phase gazeuse) avec l'aide de plasma, cette façon de procéder est courante. Les alimentations en gaz qui pendant le pro- cessus de dépôt servent à amener les produits gazeux de départ (gaz de traitement) de la couche à déposer, sont pendant l'étape de nettoyage insitu, alimentées avec un gaz corrodant, tel que CF4/02 ou bien NF3. Le nettoyage par corrosion des parties internes du réac- teur est effectué sous-l'action d'un plasma HF et d'u- ne température élevée dans le réacteur. L'inconvénient de cette méthode est que l'on utilise pour l'introduction et l'évacuation du gaz corrodant, les mêmes cheminements qui sont également utilisés pour réaliser le traitement des substrats. Ces cheminements sont prévus de façon que l'effet du traitement du substrat se produise autant que possible seulement sur la surface du substrat et nulle part ailleurs dans le réacteur (par exemple douche de gaz sur le substrat). Comme cependant, il faut constater ce fait que ce sont précisément ce que l'on appelle les espa- ces morts non rincés du réacteur, espaces non parcou- rus par le gaz de traitement, qui sont souillés le plus rapidement, on ne peut obtenir avec le type clas- sique qui a été décrit du nettoyage in-situ qu'un ef- fet de nettoyage limité, ou bien l'action corrosive doit être prolongée de façon disproportionnée. L'opti- misation des cheminements du gaz de traitement à tra- vers le réacteur pour obtenir l'effet optimal de trai- tement sur la surface du substrat, est en opposition avec la nécessité d'un effet de traitement optimal sur les parois du réacteur pendant l'étape de nettoyage in-situ. But de l'invention Le but de l'invention est de réduire la dé- pense de nettoyage pour des réacteurs destinés au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre. Exposé de la nature de l'invention Le problème posé à l'invention est de propo- ser un procédé qui réalise un nettoyage in-situ plei- nement efficace des réacteurs destinés au traitement chimique en phases gazeuses de pièces d'oeuvre. Conformément à l'invention, ce problème est résolu en ce que l'on fait circuler à travers le réac- teur un gaz corrodant ou un mélange de gaz corrodant approprié, en alternance ou bien simultanément par l'intermédiaire des cheminements du gaz de traitement prévu pour le traitement du substrat et par l'intermé- diaire d'un second cheminement de gaz qui sert, pen- dant le traitement du substrat, à créer un coussin de gaz de rinçage. Ce second cheminement de gaz est ré- alisé en garnissant un réacteur pour le traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre, d'un second systè- me de parois perméables aux gaz, et de canaux d'aspi- ration appartenant à ce système, séparés spatialement et fonctionnellement de l'aspiration du gaz de traite- ment. Ce second système de parois perméables aux gaz est disposé à une certaine distance des parois ex- ternes du réacteur, et délimitent ainsi un espace creux de remplissage, dans lequel pénètre pendant le traitement du substrat un gaz de rinçage et pendant le cycle de nettoyage, un gaz corrodant ou un mélange de gaz corrodant qui s'écoule en nappe dans le réacteur à travers le second système de parois perméables aux gaz. Selon une forme de réalisation de l'inven- tion, le gaz corrodant ou le mélange de gaz corrodant est introduit dans le réacteur par l'intermédiaire de l'alimentation en gaz de traitement et extrait du ré- acteur par l'intermédiaire de l'aspiration du gaz de rinçage, ou bien il est introduit par l'intermédiaire de l'alimentation en gaz de rinçage et extrait du ré- acteur par l'intermédiaire de l'aspiration du gaz de traitement. Une autre variante du procédé conforme à l'invention consiste en ce que pendant le nettoyage par corrosion, la pièce d'oeuvre à traiter est enlevée ou bien remplacée par une pièce d'oeuvre de même forme mais toutefois perforée, grace à quoi d'autres chemi- nements de gaz sont ouverts vers les espaces autrement non rincés du réacteur. Exemple de réalisation L'invention va être exposée plus en détail à l'aide d'un exemple de réalisation et d'un dessin. Le dessin ci-joint est une coupe d'un dispo- sitif à l'aide duquel le procédé conforme à l'inven- tion peut être mis en oeuvre. Ce dispositif est utilisé pour le revêtement chimique sous plasma d'un substrat 6 avec du Si3N4. Entre l'électrode haute fréquence 2, qui sert simulta- nément à amener le gaz de traitement et à évacuer le gaz perdu, et le substrat 69, un plasma brûle pendant le processus de dépôt. L'écoulement du gaz de traite- ment est optimisé de façon que seul, en principe, le substrat soit revêtu. Cependant, les supports 7 du substrat, l'électrode HF 2 et les différentes autres parties internes du réacteur, sont affectés d'un revê- tement qui constitue une souillure. Après le dépôt d'environ 1 x 10-6m de Si3N4, le réacteur est soumis à un nettoyage in-situ. Dans ce but, le réacteur est vidé par la pompe à vide rotative à palettes qui lui est raccordée (possibilité d'ex- traction de 30 m3/h) jusqu'à environ 103 Pa. Ensuite, par l'intermédiaire de la douche de gaz intégré dans l'électrode HF 2, du NF3 est introduit, de sorte qu'u- ne pression d'environ 150 Pa s'établit. Par l'intermé- diaire du générateur HF d'une fréquence de 100 KHz, une puissance de 450 W est fournie et simultanément, par l'intermédiaire du chauffage par rayonnement 5 et de la fenêtre 4, le substrat est chauffé à environ 500*C. Le NF3 est décomposé dans le plasma pour donner des ions fluor, du fluor atomique et de l'azo- te. Le fluor réagit avec le Si3N4 pour donner du fluo- rure de silicium volatil et de l'azote. Ces produits d'évacuation sont transportés hors du réacteur en pas- sant par l'aspiration du gaz de traitement, et par l'intermédiaire de la pompe à vide. Après 2 minutes le cheminement du gaz NF3 passant par l'électrode HF 2 est interrompu et il y a commutation sur l'alimenta- tion 9 en gaz de rinçage ou bien sur l'aspiration 10 de gaz de rinçage. En maintenant les conditions ci- dessus, la corrosion se poursuit dans cette situation pendant 1 minute. Ensuite, l'aspiration du gaz de rin- çage 10 est interrompue, l'aspiration de gaz de trai- tement est ouverte et le processus de corrosion est poursuivi pendant une autre minute. Ensuite, l'alimen- tation en gaz, ainsi que l'alimentation haute fréquen- ce sont interrompues et le réacteur est vidé par pom- page jusqu'à environ 10-3 Pa. Il s'en suit un remplis- sage avec de l'azote par l'intermédiaire de l'alimen- tation en gaz de rinçage 9 et l'alimentation en gaz de traitement, jusqu'à une pression d'environ 4.10_3 Pa. Après une nouvelle évacuation jusqu'à envi- ron 10_3 Pa, le chauffage par rayonnement est arrêté, il s'en suit une ventilation avec de l'azote jusqu'à la pression normale et le réacteur nettoyé est dispo- nible pour de nouveaux cycles de revêtement. L'avantage de la solution conforme à l'in- vention, consiste en ce que le gaz corrodant ou bien le mélange de gaz corrodant, s'écoule à travers le ré- acteur pour le nettoyage par corrosion par différents cheminements, et qu'ainsi le nettoyage par corrosion atteint, de façon optimale, même les zones qui ne sont pas touchées par le cheminement du gaz de traitement, lequel est optimisé pour le traitement du substrat, mais qui sont néanmoins souillées. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour nettoyer des réacteurs des- tinés au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre, procédé caractérisé en ce qu'un gaz corro- dant NF3 ou un mélange de gaz corrodant approprié, est mis en circulation à travers le réacteur à nettoyer, en alternance ou bien simultanément par l'intermédiai- re des cheminements de gaz de traitement prévus pour le traitement du substrat et par l'intermédiaire d'un second cheminement de gaz, qui est utilisé pendant le traitement du substrat pour créer contre la paroi du réacteur un coussin de gaz de rinçage, et qui est ob- tenu en garnissant un réacteur destiné au traitement en phases gazeuses de pièces d'oeuvre, avec un second système de parois perméables aux gaz, qui est disposé à une distance déterminée des parois externes du réac- teur et qui délimite ainsi un espace creux de remplis- sage dans lequel est introduit, pendant le traitement du substrat, un gaz de rinçage et pendant le cycle de nettoyage un gaz corrodant ou un mélange de gaz corro- dant, lequel arrive en nappes dans le réacteur par le second système de parois perméables aux gaz, ainsi que par des canaux d'aspiration (16) séparés spatialement et fonctionnellement de l'aspiration du gaz de traite- ment et faisant partie de ce second système de parois perméables aux gaz. 2.- Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le gaz corrodant ou bien un mélange de gaz corrodant est introduit dans le réacteur par l'intermédiaire de l'alimentation en gaz de traitement et est évacué du réacteur par l'intermédiaire de l'as- piration de gaz de rinçage, ou bien est introduit par l'intermédiaire de l'alimentation en gaz de rinçage et évacué par l'intermédiaire de l'aspiration de gaz de traitement. 3.- Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 ou 2, caractérisé en ce que pendant le nettoyage par corrosion, la pièce d'oeuvre à traiter est enlevée ou remplacée par une pièce d'oeuvre perfo- rée de forme identique.