Brevet FR2632074A1 — publié le 19891201

Procédé pour déterminer les doses d'irradiation par exploitation de traces d'irradiation de feuilles irra- diées, après attaque chimique de ces feuilles ". La présente invention concerne un procédé pour déterminer les doses d'irradiation par exploita- tion de traces d'irradiation de feuilles irradiées, après attaque chimique de ces feuilles. L'invention concerne notamment un procédé pour déterminer les doses d'irradiation par o10exploitation d'une feuille irradiée de traces d'irradiation nucléaires en un matériau susceptible d'enregistrer les traces en utilisant une cellule d'attaque électrochimique qui est subdivisée en deux chambres par la feuille présentant les traces d'irra- diation et séparant ainsi deux liquides différents, le côté de la feuille irradiée étant en contact avec le mélange de solvant et d'agent d'attaque chimique et l'autre face en contact avec un électrolyte, une élec- trode étant plongée dans chacun des liquides, procédé selon lequel: a) on applique une tension alternative aux deux élec- trodes, b) on attaque les traces d'irradiation pour les accen- tuer par attaque sélective par le mélange d'agent d'attaque et de solvant pendant un temps prédéter- miné. Il existe ainsi différents procédés pour exploiter des feuilles irradiées par un rayonnement nucléaire. Cet état de la technique est décrit de ma- nière explicite dans le cas d'un procédé d'attaque électrochimique classique dans "Nuclear Tracks in Solids", Robert L. Fleischer, University of California Press, 1975, pages 50 et suivantes et pour le procédé d'attaque électrochimique dans le compte-rendu KfK- 3805, Septembre 1985 du Kernforschungszentrums Karls- ruhe, notamment pages 22 à 32. L'exploitation de feuilles irradiées exige deux opérations demandant beaucoup de temps à savoir l'attaque chimique (amplification des traces d'irradiation), puis le décomptage optique des traces d'irradiation. La présente invention a pour but de réduire les moyens à mettre en oeuvre. A cet effet, l'invention concerne un procédé du type ci-dessus, caractérisé en ce que: c) on enregistre en continu la capacité électrique de la cellule d'attaque électrochimique pendant la phase d'attaque, d) on utilise comme mesure de la dose d'irradiation pour comparaison à une valeur tarée, la capacité électrique que l'on obtient après une durée d'atta- que, prédéterminée à partir de la durée normale ta- rée. Suivant une autre caractéristique, la ten- sion alternative sur une résistance en série sur la cellule d'attaque électrochimique est comparée quant à la phase avec la tension de la source de tension alternative et le déphasage est utilisé après un temps d'attaque électrochimique prédéterminé comme mesure de la dose d'irradiation. Suivant une autre caractéristique, plusieurs cellules d'attaque électrochimique sont réunies méca- niquement en un paquet d'attaque électrochimique et sont appliquées à une source de tension alternative, la tension alternative sur les résistances en série pour les différentes cellules d'attaque électrochimi- que étant comparée en continu à la tension de source pour déterminer le déphasage. Le procédé réduit fortement le temps d'ex- ploitation, car à la fin de la phase d'attaque chimi- que, on dispose déjà de la dose d'irradiation à déter- miner. De plus, la phase d'attaque électrochimique est surveillée en continu et on augmente la fiabilité de l'exploitation. Cette exploitation peut se faire auto- matiquement. Le procédé permet d'exploiter avec un mi- nimum de travail, de manière économique, en peu de temps et de manière sûre un grand nombre de détecteurs de traces d'irradiation (feuilles) de manière simulta- née et de déterminer les doses d'irradiation respecti- ves. Le procédé selon l'invention sera décrit ci- après de manière détaillée à l'aide des figures i à 3, dans lesquelles: la figure i est un schéma électrique du système d'attaque électrochimique. - la figure 2 est un schéma-bloc du circuit de mesure du système d'attaque électrochimique. - la figure 3 est un tracé de la capacité des cellules d'attaque électrochimique pendant la phase d'attaque électrochimique. On décrira ci-après la structure de mesure permettant de mesurer. en continu la capacité des détecteurs au cours d'une opération d'attaque électro- chimique selon les figures 1 et 2. La tension d'attaque chimique Uci et sa fréquence doivent pouvoir être modifiées suivant le matériau des détecteurs. La structure de mesure est ainsi conçue pour des tensions d'attaque électrochimi- que de 500-1000 Volts et 500-5000 Hz. Elle repose sur le principe du déphasage d'un élément RC. Une résis- tance Ri, 2 est branchée en série sur la cellule d'attaque électrochimique 1. Le déphasage se mesure par la détection du point zéro de la tension de géné- rateur U>n ou de la tension partielle U8p sur la résistance RN3 et de la tension U',pi sur la résistan- ce Ri2. Le signal pour la détection du point zéro se prend sur les diviseurs de haute tension 4. La résis- tance Ri influence le déphasage. Les signaux sont séparés galvaniquement par amplificateurs de découpla- ge 5. Puis, on règle les amplitudes au même niveau 6 et on applique ces amplitudes aux comparateurs 7. Enfin, on combine 8 de manière logique les deux signaux. La tension aux bornes des cellules d'attaque électrochimique par exemple C1... Ci... C20 doit être au maximum égale à i kV. La plage de tension du générateur d'attaque électrochimique est comprise entre 10 et 1990 Volts. La tension aux bornes des cellules d'attaque électrochimique se calcule suivant la formule: Uci = Un ' sin Oi Pour l'angle de phase, on doit avoir fi ' degrés. L'angle de phase mesuré est le suivant: =arctan1 i = artan 2 f R * (CFi + Cp) i Pi p La capacité Ci de la cellule i est donnée par la formule suivante: i C Fi+ p Cela signifie que la capacité se compose de la capaci- té Cp de la feuille non irradiée et de la capacité CFi supplémentaire résultant du fait que la feuille a été irradiée. L'angle doit être inférieur ou égal à 30', car lorsque l'angle augmente, la variation D Oi pour une variation prédéterminée D CFi diminue. L'équation ci-dessus permet de choisir la valeur de la résistance pour la fixer à Ri = 3MQ. Pour le diviseur de tension servant à la détection du point zéro du générateur, on choisit (RN + RH) = 100MQ. Cela réduit à un faible ni- veau la perte de puissance. Les résistances 2 et 3 sur lesquelles on prend les signaux s'obtiennent à partir de la tension maximale autorisée pour le signal. Pour éviter la destruction des appareils en cas de courts-circuits ou d'incidents du côté de la haute tension, on prévoit un découplage galvanique 5 des signaux. Ce découplage est réalisé par un amplifi- cateur d'isolation. Son transfert repose sur un trans- formateur hybride, miniature. Il est conçu pour une tension d'isolation maximale de 3500 Volts de tension continue. On a monté dans un boîtier métallique chaque fois un diviseur de haute tension et un amplificatcur de découplage avec les circuits. A cause du champ électromagnétique intense, on a prévu une cloison mé- tallique entre le diviseur de tension et l'amplifica- 26320?74 teur de découplage. Les branchements pour la liaison haute tension sont introduits de manière isolée. Par un choix approprié du point de référence électrique, il est possible en principe de détecter les signaux sans amplificateurs de découplage. La capacité des cellules d'attaque électro- chimique augmente pendant la phase d'attaque électro- chimique. Les tensions sur les résistances R1... Ri... R20 changent de cette manière. Il en résulte un changement d'amplitude des signaux U',pi à détecter. Les comparateurs 7 détectent le signal non exactement au point de passage à zéro mais le compa- rent à une tension de référence réglable. Des amplitu- des différentes du signal pour une tension de référen- ce 9, déterminée, créent une différence dans les temps de commutation des comparateurs, ce qui rend nécessai- re la régulation d'amplitude 6. La régulation d'amplitude 6 comprend une am- plification d'amplitude variable, une mesure de valeur maximale et une comparaison. Le signal d'entrée du comparateur 7 peut contenir des tensions parasites et des bruits. Comme référence pour les comparateurs, on n'utilise pas la masse. La source de tension de référence 9 génère une tension réglable comprise entre 0 et 100 mV. La durée d'une impulsion tzi des signaux OU- EXCLUSIF Ulogi 10 se mesure et permet de calculer l'angle de phase Oi selon la formule Oi = 2nfti, dans laquelle f représente la fréquence de la tension d'attaque électrochimique. L'angle Oi de l'équation donnée ciaprès fournit la valeur des capacités Cp et CFi a savoir: 2632074. C= C + C = CA p Fi f À R. - TanO. iii i En formant la différence entre le détecteur irradié et celui non irradié, on n'a pas à tenir compte de Cp. La détection des valeurs de mesure se fait dans des intervalles de temps susceptibles d'être choisis et on réalise automatiquement une moyenne sur par exemple 100 valeurs de mesure à l'aide d'un compteur universel. Le procédé d'attaque électrochimique classi- que (référence à la littérature en début de descrip- tion) est également envisageable méthodiquement ici. Pour cela, à la fin de la durée d'attaque électrochi- mique, on mesure d'une part le déphasage et on déter- mine ainsi la capacité finale de la cellule d'attaque électrochimique ou des cellules d'attaque électrochi- mique. On a également d'autres possibilités pour mesurer la capacité comme par exemple des ponts capa- citifs. A la figure 3, on a montré la courbe quali- tative 11 de trois capacités de cellules d'attaque électrochimique et l'attaque électrochimique est en même temps représentée sur la période d'attaque t11; les plus fortes doses d'irradiation correspondent aux trois courbes 11 supérieures. Au cours du profil chro- nologique des capacités des cellules d'attaque élec- tronique selon 12, on a attaqué par exemple une feuil- 3 le qui a été exposée à une irradiation -'énergie moin- dre que celle des feuilles portant la référence 11. Dans ce cas, la durée d'attaque électrochimique prédé- terminée t,2 sera inférieure à celle correspondant aux courbes 11. Liste des références utilisée aux figures 1 à 3: 1 Cellule d'attaque électrochimique n'i 2 Résistance Ri en série sur la cellule d'attaque électrochimique i 3 Résistance RN ohmique du diviseur de tension 4 Diviseur de haute tension Amplificateur de découplage 6 Régulation d'amplitude 7 Comparateur 8 Logique 9 Tension de référence Signal OUEXCLUSIF 11 Développement des capacités des cellules pendant l'attaque chimique simultanée de trois feuilles irradiées différemment 12 Courbe représentative de la capacité d'une cellule pendant l'attaque chimique d'une feuille qui a été exposée à une irradiation nucléaire à très forte énergie 13 Paquet de cellules d'attaque électrochimique. REVENDICATIONS 1') Procédé pour déterminer les doses d'irradiation par exploitation d'une feuille irradiée de traces d'irradiation nucléaires en un matériau sus- ceptible d'enregistrer les traces en utilisant une cellule d'attaque électrochimique qui est subdivisée en deux chambres par la feuille présentant les traces d'irradiation et séparant ainsi deux liquides diffé- rents, le côté de la feuille irradiée étant en contact avec le mélange de solvant et d'agent d'attaque chimi- que et l'autre face en contact avec un électrolyte, une électrode étant plongée dans chacun des liquides, procédé selon lequel: a) on applique une tension alternative aux deux élec- trodes, b) on attaque les traces d'irradiation pour les accen- tuer par attaque sélective par le mélange d'agent d'attaque et de solvant pendant un temps prédéter- miné, procédé caractérisé en ce que: c) on enregistre en continu la capacité électrique de la cellule d'attaque électrochimique pendant la phase d'attaque, d) on utilise comme mesure de la dose d'irradiation pour comparaison à une valeur tarée, la capacité électrique que l'on obtient après une durée d'atta- que, prédéterminée à partir de la durée normale ta- rée. 2-) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la tension alternative sur une ré- sistance en série sur la cellule d'attaque électrochi- mique est comparée quant à la phase avec la tension de la source de tension alternative et le déphasage est utilisé après un temps d'attaque électrochimique pré- déterminé comme mesure de la dose d'irradiation. 3') Procédé selon l'une quelconque des re- vendications i ou 2, caractérisé en ce que plusieurs cellules d'attaque électrochimique sont réunies méca- niquement en un paquet d'attaque électrochimique et sont appliquées à une source de tension alternative, la tension alternative sur les résistances en série pour les différentes cellules d'attaque électrochimi- que étant comparée en continu à la tension de source pour déterminer le déphasage.