Brevet FR2633728A1 — publié le 19900105

1. Arrière-plan de l'invention: 1.1. Domaine de l'invention La présente invention concerne une fibre multiple qui a une résistance excellente aux radiations dans la région de la lunière visible, et par conséquent, peut convenir comme transmet- teur d'image en image-scope. 1.2 Description de l'art antérieur Ltimage-scope a été très utilisé dans les sites dans lesquels il est possible de recevoir une irradiation, tels qu'une pile atomique, un bateau atomique, un satellite artificiel et analogue. Il est bien connu que, comme transmetteur d'image en image-scope, il existe deux types, c'est-à-dire, des fibres multiples du type en verre de silice et du type en verre à multi- composants. Entre les deux, la fibre multiple du type en verre de silice a en général une résistance excellente aux radiations compa- rativement à la fibre multiple du type en verre à multicomposants, et par conséquent, est sélectivement utilisée pour l'observation dans les sites irradiés mentionnés ci-dessus. Conformément aux études du présent inventeur, toutefois, la résistance aux radiations des fibres multiples du type en verre de silice est variable, et varie avec le matériau qui constitue le coeur. 2. Sommaire de l'invention: L'un des objets de la présente invention est de fournir une fibre multiple du type en verre de silice qui a une résistance excellente aux radiations dans la région de La lumière visible. Un autre objet de la présente invention est de fournir une fibre multiple du type en verre de silice qui convient comme transmetteur d'image en image-scope pour l'utilisation industrielle au niveau des sites irradiés. Plus spécifiquement, la présente invention fournit une fibre multiple résistant aux radiations, dans laquelle un certain nombre d'éléments de fibres optiques constitués chacun d'un coeur en verre de silice pure et une gaine formée sur le coeur et composée d'un verre de silice dopée sont fusionnés thermiquement Z633728 mutuellement, et le verre de silice pure du coeur a une teneur en chlore inférieure à 1 ppm, une teneur en groupes OH inférieure à 1 000 ppm, et également une teneur en fluor d'au moins 100 ppm. 3. Description brève des dessins: La figure 1 est une vue en coupe transversale d'un mode de réalisation conformément à la présente invention. La figure 2 est une vue en coupe transversale d'un autre mode de réalisation conformément à la présente invention. La figure 3 est une figure explicative d'une méthode pour tester la résistance aux radiations d'une fibre multiple dans l'atmosphère. 4. Description détaillée de l'invention: Si l'on se réfère à la figure 1, une fibre multiple 1 a une structure constituée d'un certain nombre de fibres optiques élémentaires 1' constituées chacune d'un coeur 2 réalisé en verre de silice pure, et d'une gaine 3 réalisée en un verre de silice dopée, et sont intégrées en une seule fibre par fusion thermique mutuelle des couches voisines de la gaine 3. Le mode de réalisation représenté à la figure 2 comporte un certain nombre de fibres optiques élémentaires 1' comprenant chacune en outre une couche de support 4 réalisée en verre de silice pure sur la couche de gaine 3, et sont intégrées en une seule fibre par fusion thermique mutuelle des couches de support voisines 4. La différence d'indice de réfraction (An) entre le coeur 2 et la gaine 3 est d'au moins 0,008, de préférence 0,01 à 0,020, plus préférablement 0,01 à 0,015. La fibre multiple 1 montréé à la figure 1 peut être produite, par exemple d'une manière telle qu'un verre de silice dopée destiné à former la gaine 3 est appliqué sur une baguette de verre de silice pure destinée à constituer le coeur 2 pour obtenir une préforme primaire d'une structure à deux couches, ou bien, la couche de support 4 d'une préforme primaire d'une structure à trois couches (figure 2) préparée par la méthode bien connue dénommée baguette-dans-tube est éliminée par polissage au feu pour obtenir une préforme primaire d'une structure à deux couches, et ensuite la préforme primaire de la structure à deux couches est étirée pour obtenir une seconde préforme de la fibre optique élémentaire 1', et ensuite, un certain nombre, par exempte 100 à 100 000, de préformes secondaires est mis en faisceaux et étiré à une température de 1 800 C à 2 000 C pour obtenir la fibre multiple 1 ayant un diamètre extérieur désiré, par exemple, de 0,1 à 5 mm, de préfé- rence 0,5 à 3 mm. La fibre multiple 2 montrée à la figure 1 peut être produite par exemple d'une manière similaire à celle décrite ci-dessus, en utilisant des préformes de la structure à trois couches préparées par la méthode dénommée baguette-dans-tube. Comme mentionné ci-dessus, chaque coeur de la fibre multiple de la présente invention doit être réalisé en un verre de silice pure qui a une teneur en chlore inférieure à 1 ppm, une teneur en groupes OH inférieure à 1 000 ppm, et une teneur en fluor supérieure à 100 ppm. Un tel verre de silice pure peut être prépare, par exemple, par la méthode à la flamme d'oxygène- hydrogène, puis déshydraté et fritté en appliquant du CF4. En vue d'obtenir une fibre multiple ayant une plus grande résistance aux radiations, il est préférable de satisfaire au moins à l'une des conditions suivantes: (1) le verre de silice pure dont est composé le coeur a une teneur en chlore inférieure à 0,5 ppm, de préférence inférieure à 0,2 ppm, une teneur en groupes OH inférieure à 800 ppm, de préfé- rence inférieure à 500 ppm, et une teneur en fluor de 200 à OO0'ppm, de préférence 500 à 5 000 ppm, (2) l'épaisseur de la gaine 3 est d'au moins 1,0 m, de préfé- rence d'au moins 1,5 lipm, (3) le apport entre la surface. de la coupe transversale du coeur dans chaque fibre optique élémentaire et la surface de la section transversale totale de la fibre optique élémentaire (valeur dénommée ci-après rapport de surface du coeur) tombe dans l'inter- valle de 20 à 60 %, de préférence 25 à 55 %, (4) chaque fibre optique élémentaire a en outre une couche de support sur la couche de gaine, et de préférence la couche de support a au moins une épaisseur de 0,01 pm, (5) les fibres optiques se trouvant dans la région allant du centre de la section transversale de la fibre multiple à une distance d'au moins 0,8 r (r étant le rayon de la fibre multiple) sont fusionnées thermiquement dans une configuration régulière ou en nid d'abeilles. Comme explication de la condition (5), comme mentionnée ci-dessus, la fibre multiple de la présente invention est préparée par étirage d'un faisceau constitué d'un certain nombre de préformes de fibres optiques élémentaires. Lorsqu'il existe une dispersion marquée du diamètre extérieur des préformes de fibres optiques élémentaires à utiliser, ou lorsqu'il existe un contrôle de température et une vitesse d'étirage fortement irréguliers au cours de l'étirage, on pourrait s'attendre au résultat suivant dû aux forces au hasard produites au cours de l'étirage: (a) l'agencement des fibres optiques élémentaires dans la fibre multiple devient irrégulier, (b) l'épaisseur des couches de gaine devient partiellement mince, et ainsi les coeurs voisins sont beaucoup plus proches les uns des autres, (c) il se forme une quantité marquée de vide entre les fibres optiques élémentaires mutuellement fusionnées thermiquement. L'agencement irrégulier des fibres optiques élémentaires, la contiguïté anormale des coeurs, et la formation des' vides tendent à abaisser la résistance aux radiations des fibres multiples, et par conséquent, dans la présente invention, il est préférable que les fibres optiques positionnées dans la région allant du centre de la section transversale de la fibre multiple à au moins 0,8 r (r étant le rayon de la fibre multiple) soient agencées régulièrement par fusion thermique, par exemple, selon une configuration en nid d'abeilles, bien que dans ces modes de réali- sation préférés, on puisse tolérer la présence de défauts tels qu'un agencement irrégulier, une contiguïté anormale des coeurs, la formation de vide, etc., dans la région mentionnée ci-dessus lorsque ces défauts sont peu étendus et sont en quantité très faible. De plus, dans la présente invention, il est préférable que les fibres optiques élémentaires positionnées dans la région allant du centre de la section transversale de la fibre multiple à au moins 0,8 r soient agencées régulièrement par fusion thermique selon une configuration en nid d'abeilles avec une forme ronde ou à peu près ronde dans la section transversaLe du coeur et également avec une forme hexagonale ou à peu près hexagonale dans la section transversale de la fibre. Une telle fibre multiple ayant une confi- guration régulière en nid d'abeilles peut être préparée, par exemple, par étirage selon la manière mentionnée ci-dessus d'un faisceau de préformes de fibres optiques élémentaires comportant chacune une couche de support 4 sur une couche de gaine 3, et la couche de support 4 est composée d'un verre de silice ayant une température d'étirage supérieure à celle de la couche de gaine. La couche de gaine 3 peut être construite, par exemple, avec un verre de silice contenant B et/ou F comme dopants. Un tel verre de silice dopé peut être préparé, par exemple, par la méthode de dépôt de vapeur chimique bien connue (méthode CVD) en utilisant un mélange gazeux comme matière de départ, tel qu'un mélange gazeux composé de BCL3, BF3, SiCl4 et d'oxygène, un mélange gazeux composé de BCL3, SiF4 et d'oxygène, un mélange gazeux composé de BF3, BCl3 et d'oxygène et analogue. Parmi les mélanges de gaz de départ mentionnés ci-dessus, le plus préférable est le mélange gazeux composé de BF3, BCl3 et d'oxygène afin d'obtenir une fibre multiple ayant une résistance aux radiations meilleure. Le- mode de réalisation montré à la figure 2 comporte une couche de support 4 dans chaque fibre optique élémentaire. Lorsqu'un- matériau contenant une quantité importante d'impuretés est utilisé pour la formation de la couche de support 4, il peut êtres néfaste% à la résistance aux radiations de la fibre multiple obtenue. Ainsi, comme matériau pour la couche de support 4, il est préférable d'utiliser un verre de silice ayant une température d'étirage d'au moins 1 800 C, tel que les verres de silice natu- relie, les verres de- silice synthétique, spécialement les verres de silice synthétique de haute pureté à 99'% en poids, et mieux à 99,9 % en poids de pureté. Lors de la préparation des fibres multiples de la présente invention, il est préférable d'utiliser par exemple un tube en verre de silice, de le remplir de préformes de fibres optiques élémentaires et ensuite d'étirer le tube ensemble avec les préformes de fibres, pour obtenir une fibre multiple ayant une couche de peau extérieure constituée par le tube de verre de silice fusionné à un ensemble de fibres optiques élémentaires fusionnées mutuellement. Ce type de fibres multiples a une flexibi- lité et une résistance à la rupture excellentes dues à l'existence de la couche de peau extérieure. Bien que la présence du chlore soit tolérable dans chaque verre de silice de la couche de gaine, de la couche de support, ou de la couche de peau de la présente invention, La teneur en chlore dans chaque verre de silice mentionné ci-dessus est de préférence inférieure à 500 ppm, plus préférablement inférieure à 100 ppm en vue d'améliorer la résistance aux radiations de la fibre multiple. 5. Exemples Les exemples qui suivent illustrent en grand détail la fibre multiple de la présente invention sans limiter la portée de l'invention. Exemple 1 On fait croître un verre de silice sur une cible consti- tuée d'une baguette de verre de silice conformément à la méthode dénommée de Bernouilli par insufflation de flamme formée par mélange de SiH4 et d'oxygène et combustion dudit mélange, et ensuite le verre de silice après croissance est fritté par applica- tion de CF4 pour obtenir une baguette de verre de silice de 35 mm de diamètre extérieur, et de 200 mm de longueur. La baguette de verre de silice a une teneur en chlore inférieure à 0,1 ppm, une teneur en groupes OH de 1,5 ppm, une teneur en fluor de 3 900 ppm et une teneur en impuretés totales inférieure à 5 ppm autres que les trois mentionnées ci- dessus, et également un indice de réfraction de 1,4585. La teneur en chlore et la teneur en fluor dans le verre de silice sont mesurées conformément à la méthode d'analyse chimique par spectroscopie électronique (ESCA), tandis que la teneur en groupes OH est mesurée conformément à la méthode sui- vante: Mesure de La teneur en groupes OH: La teneur en groupes OH est obtenue à partir de l'équation (1) Lorsque La vaLeur est de 1 ppm ou plus, ou à partir de l'équation (2) Lorsque La vaLeur est infé- rieure à 1 ppm. OH = 1,2 x (L - LO) (1) OH = 1,85 x (L3 - L2) x 10-2 (2) o L1 est La valeur de perte (dB/km) d'un conducteur optique testé à une longueur d'onde de 0,94 pm, L est la valeur de perte supposée (dB/km) d'un conducteur optique testé à la même longueur d'onde lorsque la teneur en groupes OH est O, L3 est la valeur de perte (dB/km) d'un conducteur optique testé à une longueur d'onde de 1,38 9m, L2 est la valeur de perte supposée (dB/km) du conduc- teur optique testé à la même longueur d'onde lorsque La teneur en groupes OH est zéro. Une baguette pour Le coeur ayant un diamètre extérieur de 11 mm réalisée en verre de silice pure mentionné ci-dessus est insérée dans un tube en verre de silice synthétique (diamètre exté- rieur: 26 mm; épaisseur: 1,5 mm; indice de réfraction à 20 C: 1,459) ayant sur sa surface interne une couche de verre de silice dopée au B-F (indice de réfraction à 20 C: 1,4465) qui est formée par La méthode de dépôt de vapeur chimique modifiée (méthode MCVD) utilisant du SiCl4, du BF3 et du 02, et effondrée à la flamme pour obtenir une préforme ayant un diamètre extérieur de 18,9 mm. La préforme est étirée à une température de 2 100 C et ainsi une préforme de fibre optique élémentaire de 300 Pm de diamètre extérieur est préparée par la méthode dénommée baguette-dans-tube. 6 000 préformes de fibres optiques élémentaires ayant chacune 20 cm de longueur sont remplies de façon compacte dans l'ordr.e dans un tube en verre de silice. Après que l'ine des extré- mités du faisceau de préformes de fibres optiques élémentaires soit partiellement fusionnée thermiquement, les préformes de fibres optiques élémentaires sont lavées par une solution aqueuse d'acide fluorhydrique (5 % en volume), puis Lavées à l'eau distillée avec application d'ultrasons, séchées et finalement étirées ensemble avec Le tube en verre de silice à une température de 2 000 C pour former une fibre multiple ayant un diamètre extérieur de 1,0 mm composée de fibres optiques élémentaires mutuellement fusionnées thermiquement. Chaque fibre optique élémentaire dans la fibre multiple ainsi obtenue est construite avec un coeur ayant un diamètre de 7,3 pm, une gaine ayant une épaisseur de 2,1 pm, et La différence d'indice de réfraction (An) entre le coeur et la gaine est de 0,012 et le rapport de surface du coeur est de 33 %. Les fibres optiques élémentaires se trouvant dans l'espace allant du centre de la section transversale de la fibre multiple à 0,95 r (r étant le rayon de la fibre muLtiple) sont fusionnées thermiquement dans une configuration régulière et en nid d'abeilles. Exemples 2-5, exemples comparatifs 1-3 On prépare des fibres multiples des exemples 2-5 et des exemples comparatifs 1-3 de la même manière en utilisant 6 000 préformes de fibres optiques élémentaires. Les détails de structures et de résistance aux radiations de ces fibres multiples sont montrés dans le tableau 1. La résis- tance aux radiations est évaluée par le test d'irradiation suivant. Test d'irradiation: Une portion de 10 m d'un échantillon d'essai de fibre multiple de 30 m est enrouLée et laissée au repos à une distance prédéterminée (taux de dose: 2 x 104 R/H) d'une source de rayons Y de Co60 comme montrée à la figure 3, et irradiée par une dose totale de rayons Y de 3 x 105 R. Les deux extrémités de l'échan- tilLon d'essai de fibre multiple sont sorties d'un orifice mural, et l'une des extrémités est connectée à une source de lumière incandescente de 50 W et le courant de sortie de l'autre extrémité est mesuré à l'aide d'un photomètre monochromateur et enregistré à l'aide d'un dispositif enregistreur. Les échantillons d'essai sont déconnectés de la source de lumière pendant l'intervalle o la mesure n'est pas conduite afin de minimiser l'effet de blanchiment de la lumière. Les valeurs de l'accroissement de perte dans les échan- tillons d'essai de fibre multiple sont à 480 nm avec une dose de rayons y totale de 3 x 105 R. Le test d'observation d'image est également conduit, selon Lequel un éLément de test standard de 9 couleurs standards Kodak est observé à travers Les échantillons d'essai de fibre multiple juste apres Le test d'irradiation mentionné ci-dessus. TABLEAU 1 Exempte com- Exemple com- Exemple com- Exemptle 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 paratif 1 paratif 2 paratif 3 Teneur en chlore du coeur (ppm) 0,02 0,04 0,60 0,20 0,41 20,0 0, 50 0,05 Teneur en groupes OH du coeur (ppm) 1,5 4,2 80 30 150 5,4 1200 700 Teneur en fluor du coeur (ppm) 3900 2200 1700 900 320 300 120 10 o Rapport de surface du coeur (%) 33 50 41 34 31 35 31 32 Epaisseur de la gaine (im) 2,1 2,1 1,8 1,9 2,0 2,4 1,9 1,8 Régularité de la fibre optique élementaire (%) 90 93 85 88 90 90 88 86 Accroissement de la perte à une irradiation de 3 x 105R (dB/km, à 480 nm) 48 60 85 125 170 650 1300 800 Résultat de l'observation des 9 couleurs ditto ' ditto ditto ditto seulement seulement seulement couleurs standards observables 2 couleurs 4 couleurs 4 couleurs observables observables observables M) r4 Cu r-' cD REVENDICATIONS 1. Une fibre multiple (1) résistant aux radiations, caractérisée en ce qu'elle comprend un certain nombre d'éléments OS de fibres optiques (1') comprenant chacun un coeur (2) composé d'un verre de silice pure et d'une gaine (3) formée sur le coeur et composée d'un verre de silice dopée, ces éléments étant fusionnés thermiquement mutuellement, et ledit verre de silice du coeur ayant une teneur en chlore inférieure à 1 ppm, une teneur en groupes OH inférieure à 1 000 ppm et une teneur en fluor d'au moins 100 ppm. 2. Une fibre multiple résistant aux radiations selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend un certain nombre d'éléments, de fibres optiques comprenant chacun un coeur composé d'un verre de silice pure, d'une gaine formée sur le coeur et composée d'un verre de silice dopée et d'une couche de support (4) formée sur la gaine et composée d'un verre de silice ayant une température d'étirage supérieure à celle de la gaine, ces éléments de fibres optiques étant fusionnés thermiquement mutuellement. 3. Une fibre multiple résistant aux radiations selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres optiques élémen- taires positionnées dans la région allant du centre de la section transversale de la fibre multiple à une distance d'au moins 0,8 r (r étant le rayon de la fibre multiple) sont agencées régulièrement par fusion thermique selon une configuration en nid d'abeilles. 4. Une fibre multiple résistant aux radiations selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'épaisseur de la gaine est d'au moins 1,0 p;m. 5. Une fibre multiple résistant aux radiations selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport de surface du coeur de chaque fibre optique élémentaire est dans l'intervalle de à 60 %.