Brevet FR2630024A1 — publié le 19891020

UN PROCEDE ET UN APPAREILLAGE POUR LE CONTACT INTENSIF A CONTRECOURANT DE PARTICULES DE MATIERES SOLIDES AVEC UNE PETITE QUANTITE DE LIQUIDE L'invention a pour objet et un appareil pour le contact intensif à contrecourant de particules de matières solides avec une petite quantité de liquide dans un lit non dense. Trois procédés connus peuvent être utilisés pour le contact de matières solides et de liquides dans un lit dense. Des procédés basés sur un lit stationnaire, sur un lit mouvant ou sur la fluidisation. Lorsque l'on utilise un lit station- naire, le liquide passe principalement par des canaux ou cheminées ce qui, par conséquent, ne rend pas possible l'utili- sation de ce procédé dans le cas o les phases doivent subir un contact intensif entre elles. De plus, le fait qu'il soit nécessaire de vider par moment le réacteur du lit qu'il con- tient crée également des problèmes. Le procédé à lit mouvant permet le contact à contrecourant convenable, cependant lors- que le diamètre du lit est augmenté, il est pratiquement impossible de s'assurer que le débit de courant soit uniforme sur la totalité de la section du réacteur. Le procédé par fluidisation -rend également possible le contact intensif entre phases, mais il exige pour sa formation une très grande vitesse de la solution et il résulte du fait de la - nécessité d'un mélange axial significatif, que le contact à contrecourant ne peut être assuré qu'au prix de dispositions de construction compliquées, c'est-à-dire la division du lit en section et la présence de disques spéciaux. Sous l'angle théorique, une bibliographie relative au problème de la disper- sion des courants liquides lents est déjà disponible, cf. entre autres l'article de Crine, M., Asua, J.M., et L'Homme, G. (Chem. Eng. Journal 25, 183-190 (1982)). Sous l'angle pratique, l'état de l'art relatif au procédé de contact solide/liquide est notamment décrit dans la demande de brevet hongroise publiée sous le n 81/1985. Afin d'assurer un état temporaire de mouvement entre le lit stationnaire ou mouvant et le lit fluidisé, on a développé un procédé connu sous le nom de procédé à disque pulsé. Le plus fréquemment, on utilise les disques perforés divisés en segments et présentant des parties inclinées (cf. notamment la demande de brevet soviétique n 81/6474) et une pulsation régulière d'une faible amplitude dus à de moyens mécaniques ou pneumatiques (cf. le brevet soviétique n 566 031). Dans le cas du traitement de matières solides hétéro-dispersées, les disques favorisent la séparation des articles de différentes dimensions et, cette méthode convient par conséquent, égale- ment pour une séparation en fonction de la dimension particu- laire. Bien entendu, cette façon de séparer en fonction de la dimension peut également présenter un inconvénient dans le cas o le but est de faire un contact entre la masse totale de la phase solide et un liquide. Fréquemment, il est nécessaire que le lit au moins partiellement expansé ou fluidisé soit utilisé avec une faible vitesse du liquide. Ceci est le cas, par exemple, lorsque le but est de produire une solution concentrée ou de réduire la quantité de la solution de déchets. De façon clas- sique, des courants de liquide plus faibles peuvent être obtenus grace à certains types de transfert d'énergie, par exemple par vibration ou mélange mécanique. Un transfert d'énergie supplémentaire est rendu possible par la circulation d'un courant de liquide dans les directions alternées ou par pulsation. Cependant, dans ce cas, notamment lorsque le rap- port hauteur du lit/diamètre du lit est relativement élevé, il faut généralement s'assurer de redisperser ou redistribuer le courant de liquide sur la longueur du lit. Tout ce qui précède conduit à des solutions similaires à celle des colonnes à disques pulsés mentionnées précédemment et donne lieu égale- ment à leurs avantages et à leurs inconvénients. Le but de la présente invention est de diminuer les inconvénients des solutions connues et de disposer d'un pro- cédé et d'un appareillage permettant le contact intensif d'une matière solide et de liquide dans un lit en expansion sans nécessiter l'utilisation d'un mécanisme compliqué et en opé- rant à une vitesse des flux faibles qui est de façon marquée inférieure à la vitesse de fluidisation minimale. La présente invention est basée sur la constatation que des appareillages de construction compliquée peuvent être évités grâce à la mise en oeuvre de ce traitement de façon "définie dans le temps". Ceci est rendu possible par le fait que pour des liquides s'écoulant dans un lit de matière solide, les relations fonctionnelles entre la chute de pression et la vitesse de flux ou courant d'une part, et entre la fraction de volume libre et la vitesse de flux d'autre part, sont forte- ment non linéaires et asymétriques. En tenant compte de ce fait et en contrôlant de façon convenable la fonction vites- se/temps du liquide s'écoulant vers le haut et en ne consom- mant qu'une faible proportion de liquide, on peut parvenir à disposer d'un lit convenablement expansé. Simultanément, l'utilisation de pulsateurs pneumatiques contrôlés par un micro-ordinateur, permet d'obtenir "la disposition", prati- quement comme on le désire, de la fonction vitesse/temps du liquide circulant vers le haut ou vers le bas dans le lit. De cette façon (notamment dans le cas de matières solides qui peuvent être aisément fluidisées), ou il est possible d'obte- nir un état fluidisé de mouvement dans un lit de grande hau- teur, sans nécessiter la présence d'un mécanisme à disques. Dans un lit fluidisé du type à colonne continue, la circula- tion résultante de liquide, qui est aussi faible qu'on le souhaite et peut même être égal à zéro, permettent la forma- tion d'une expansion du lit convenable et du mouvement irrégu- lier ou périodiques des particules, tandis que se prosuit, en proportions limitées, le mélange axial des matières solides. Simultanément, à titre de conséquence de cette réorganisation de la structure qui se produit de façon intermittente dans le lit, le phénomène formation de cheminée peut également être évité. Le but que l'on cherche à atteindre est obtenu, confor- mément à l'invention, à l'aide d'un procédé dans lequel une quantité de liquide inférieure à celle que nécessite l'obten- tion d'une vitesse minimum de fluidisation, est amenée à s'écouler depuis le bas vers le haut dans un lit de particules solides qui est alimenté et évacué de façon continu ou inter- mittente. Le liquide passe dans le lit de particules de matiè- res solides, grâce à un courant dont la direction peut varier et/ou qui peut être "détruit ou divisé" en doses ou incréments de type pulsatoire. Durant ce passage, la vitesse maximum du liquide s'écoulant vers le haut dépasse de temps en temps la vitesse de fluidisation minimum. Le débit volumique moyen du liquide s'écoulant vers le haut dans le lit dépasse le débit volumique moyen du liquide s'écoulant vers le bas, de la quantité de liquide alimentée. Le liquide est enfin évacué par trop-plein au- dessus du lit. La durée de l'expansion du lit est contrôlée par modification de la vitesse du liquide s'écou- lant vers le haut ou vers le bas en fonction du temps. Aussi, dans la mise en oeuvre du procédé selon la pré- sente invention, les vitesses instantanées et moyennes du courant descendant sont inférieures aux vitesses instantanées et moyennes respectives du courant s'écoulant vers le haut. Du fait de la caractéristique non linéaire de la fonction chute de pression/vitesse du courant et de la fonction vitesse du volume libre/vitesse du débit, le lit se trouve en expansion permanente. En mettant en oeuvre le procédé selon la présente inven- tion, il se produit souvent que le liquide ou un de ses consti- tuants, qui passe dans la couche expansée ou non dense agisse physiquement ou chimiquement de façon négative sur la matière solide ou sur un de ses constituants du lit. Les réactions physiques peuvent, par exemple, donner lieu à une dissolution ou à un léchage, alors que l'action chimique peut être une réaction chimique hétérogène ou catalytique. De façon convenable, le liquide est introduit dans un espace auxiliaire relié à la façon des vases communiquants avec le lit de particules de matière solide et le liquide s'écoulant dans les deux directions ou de courant pulsatoire, est obtenu par déplacement du niveau du liquide dans cet espace auxiliaire d'une façon alternée vers le haut et vers le bas. Selon un mode préféré de mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, le déplacement alterné vers le haut ou vers le bas du niveau de liquide et dans l'espace auxiliaire se produit selon un cycle périodique. Dans ce concept, bien entendu, la durée du déplacement vers le haut peut, de façon significative, différer de la durée du déplacement vers le bas; de plus, en un cycle peuvent se produire différentes pulsations ou phases de cycle de longueurs différentes pour assurer le déplacement vers le haut ou vers le bas. Selon un autre mode de réalisation préféré selon la présente invention, le déplacement variable vers le haut ou vers le bas du niveau de liquide dans l'espace auxiliaire peut se produire gr&ce à un cycle irrégulier ou pseudostatistique. Par période pseudostatistique, on entend une période corres- pondant à un intervalle de temps donné dont les caractéris- tiques varient de façon irrégulière et un autre intervalle donné de caractéristiques uniformes. De façon convenable, la durée de l'écoulement vers le haut ou vers le bas dans le lit est de 104 et 10 1/h et le volume de liquide s'écoulant vers le haut ou vers le bas en un cycle est de 0,2 à 10% du volume total du lit. Avantageusement, dans l'espace auxiliaire au-dessus du liquide, est formé un espace contenant du gaz, isolé de l'atmosphère extérieur, et le niveau de liquide est modifié par variation de la pression dans cet espace de gaz. Le gaz peut, de façon convenable,. consister en air, quoique dans le cas ou les gaz sont suscepti- bles de réagir avec l'air ou sont susceptibles d'exploser, il est possibkle d'utiliser des gaz inertes par exemple. La variation du niveau de liquide grace à une pression exercée par un gaz est non seulement simple mais confère également des propriétés dynamiques favorables. Bien entendu, ne peut être exclue la modification du niveau liquide par un moyen mécani- que, par exemple par un piston ou par des-moyens pneumatiques et mécaniques combinés, par exemple un espace gazeux divisé en deux chambres par un diaphragme flexible. La présente invention a pour objet Un procédé de contact intense à contrecourant de particules de matière solide avec une petite quantité de liquide sur un lit expansé de particules de matière solide qui est alimenté et retiré en continu ou de façon intermittente, dans lequel le liquide est amené à s'écou- ler depuis le bas vers le haut dans le lit en une quantité inférieure à celle requise pour assurer la vitesse de fluidisa- tion minimum et le liquide est évacué par trop-plein au-dessus du lit, ce procédé étant caractérisé en ce que le liquide est amené sur le lit de particules de matière solide par un courant alterné et/ou par sectionnement du flux de liquide en des incréments ou doses pulsatoires, alors que la vitesse maximum du liquide s'écoulant vers le haut, dépasse de temps en temps la vitesse de fluidisation minimum et que la moyenne du courant volumique du liquide s'écoulant vers le haut dans le lit par unité de temps excède, de quantité de liquide introduite, la moyenne du courant volumique de liquide s'écoulant vers le bas par unité de temps et, en outre, en ce que le taux d'expansion du lit est contr8ôlé par variation de la vitesse en fonction du temps du liquide s'écoulant vers le haut ou vers le bas. Le procédé selon la présente invention peut être mis en oeuvre dans des constructions de type varié mais du point de vue pratique des problèmes peuvent se produire si une modi- fication de niveau provoquant le mouvement vers le haut et vers le bas, sont réalisés par des éléments qui donnent lieu à des déformations élastiques ou à des déplacements mécaniques. Quoique le but de l'invention s'étende à des modes de réali- sation mis en oeuvre à l'aide de moyens mécaniques ou d'élé- ments élastiques susceptibles d'être déformés, il semble cependant que les opérations de type pneumatiques soient les plus convenables. L'appareil, selon la présente invention, comporte un récipient pour le lit de particules de matières solides que parcoure le liquide, une sortie d'évacuation du liquide reliée à un récipient, une entrée de matière solide et une sortie de matière solide. Un espace auxiliaire clos est relié à la partie inférieure du récipient à la façon des vases communi- quants. Au sommet de l'espace auxiliaire, se trouvent des moyens de couplage de l'entrée liquide et des moyens de coupla- ge pour l'entrée et l'évacuation de gaz (en général de l'air), reliés à une unité de contrôle, notamment un système d'ou- verture/fermeture associé à une horloge programmable. Ce dispositif d'ouverture/fermeture est relié à l'atmosphère ambinate par pression élevée (un terme utilisé dans la pré- sente pour une source de pression, en général de valeur cons- tante) ainsi qu'un manostat de basse pression. Le manostat à pression élevée peut par exemple, comprendre un régulateur de pression (réducteur de pression) associé à des moyens de compression d'air. De façon convenable, le système d'ouverture/fermeture peut consister en une vanne à trois voies ou à deux vannes à deux voies. Des dispositifs d'étranglement sont disposés entre le dispositif d'ouverture/fermeture et le manostat. Ces dispositifs n'ont pas besoin d'être des dispositifs à deux fonctions (ouverture/fermeture), mais leurs caractéris- tiques d'ouverture ou de fermeture peuvent être prédéterminées ou ils peuvent comporter des moyens d'étranglement contrôlables. Selon un mode de réalisation préféré de la présente invention décrite cidessus, les moyens d'ouverture/fermeture sont fréquemment actionnés au moyen d'une horloge programmable et, en général, à l'aide d'une unité de commande commandée par microprocesseur. Dans ce mode de réalisation, la fonction vitesse/temps est essentiellement définie par le programme de l'horloge ou de l'unité de contrôle commandée par microproces- seur. Selon un autre mode de réalisation de la présente inven- tion, l'espace auxiliaire est relié par l'extérieur à la partie inférieure du récipient de façon orientable ou incli- née. Dans le cas de récipients de faibles diamètres, ce mode de réalisation constitue une solution de construction simple et très facilement utilisable. Dans le cas de récipients de sections plus grande ou dont le rapport hauteur/diamètre est petit, il convient d'utili- ser un mode de réalisation préféré dans lequel l'espace auxi- liaire est relié verticalement par l'intérieur à la partie inférieure du récipient. Une telle solution peut, par exemple, consister en une construction à disposition concentrique dans lequel l'espace auxiliaire est introduit depuis le haut dans l'intérieur du récipient. Le récipient et/ou l'espace auxi- laire peuvent tous deux être de section circulaire ou rectan- gulaire. Un des modes de réalisation particulièrement avantageux de l'appareillage selon la présente invention, notamment lorsqu'il doit présenter une section importante, réside dans le fait que l'espace interne du récipient est divisé par des partitions, de préférence verticales, en compartiments. Ces compartiments peuvent être également reliés au même espace auxiliaire. Selon un autre mode de réalisation préféré de l'appareil selon la présente invention, le liquide est retiré en cuve d'une jaquette ou enceinte externe entourant la partie supé- rieure du récipient. En général, la section de l'espace auxiliaire peut former de l'ordre de 10 à 50% de celle du récipient et le rapport hauteur/diamètre hydraulique de la couche contenue dans le récipient peut varier entre 1 et 50. Un des points d'intérêt particuliers du dispositif selon la présente invention réside dans le fait que la connexion de l'espace auxiliaire et du récipient remplace la fonction du support de lit et du support de répartition de liquide, en ce que la partie inférieure du récipient contenant la matière solide est reliée à un espace auxiliaire clos à la façon des vases communiquants et en ce que l'unité de commande assurant l'entrée et l'évacuation du gaz (air) vers ou depuis l'espace auxiliaire selon un programme déterminé est reliée à des moyens d'ouverture/fermeture. Il en résulte, qu'en fournissant un espace auxiliaire avec une entrée de liquide couplée, l'état de fluidisation peut être maintenu dans l'appareil ainsi formé sans nécessiter un support de lit distinct et des moyens de distribution de liquide.. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante des figures jointes donnée à titre non limitatif, dans lesquelles: - la figure 1 représente un mode de réalisation préféré d'un appareil selon la présente invention; - la figure 2 représente l'appareillage selon l'invention fonctionnant selon un mode de réalisation opérant avec des courants alternés; - la figure 3 représente un appareil fonctionnant dans d'autres conditions opératoires, à savoir avec un courant intermittent; - la figure 4 est une vue latérale d'un mode de réalisa- tion préféré de l'appareil selon la pré- sente invention; - la figure 5 est une vue en plan de l'appareil selon la figure 4; - la figure 6 est.un autre mode de réalisation latéral d'un appareil selon la présente invention; - la figure 7 est une vue en plan de l'appareil selon la figure 6; - la figure 8 est une vue latérale d'un mode de réalisa- tion d'un appareil ayant une forme concen- trique; - la figure 9 est une vue en plan de l'appareil selon la figure 8; - la figure 10 est une vue latérale en plus grand détail du mode de réalisation selon les figures 4 et 5; et - la figure 11 est une vue latérale en grand détail du mode de réalisation selon les figures 8 et 9. Les constituants de base les plus importants du procédé de l'appareil pour réaliser le procédé semblent être représen- tés sur la figure 1. Sur cette figure, un récipient 1 comporte une partie de cuve 2 qui est reliée par un conduit 3 avec un espace auxiliaire clos 4 à la manière des vases communicants. Une enceinte de trop-plein 21 entoure la partie supérieure du récipient 1 et comporte un fond auquel un conduit d'évacuation du liquide 20 est relié. Une entrée de la matière solide est disposée au sommet du récipient I et e-n cuve est prévue une sortie pour la matière solide. Au sommet 5 de l'espace auxi- liaire 4 sont disposés des moyens d'entrée de liquide 6 et un dispositif 7 pour l'entrée et l'évacuation d'un gaz, notamment l'air. L'ensemble 7 est relié par un conduit 8 à un dispositif d'ouverture/fermeture 9 constitué de vannes 9a et 9b qui sont reliées par des moyens d'étranglement 22, 23, à un manostat 10 de pression élevée et à un manostat 11 de pression inférieure, ce dernier étant de façon convenable relié à l'atmosphère ambiante. La matière solide est introduite au sommet du réci- pient 1 et est retirée en cuve de ce récipient. Le liquide est introduit au sommet 5 de l'espace auxiliaire 4 par le conduit d'entrée de liquide 6. L'entrée et l'évacuation de l'air se produisent par le conduit 8 et la vanne 9a et 9b reliées au dispositif 7. Le liquide est retiré par une enceinte formant trop-plein 21 par la conduite d'évacuation 20. La pression de l'espace de gaz clos au-dessus du liquide dans l'espace auxi- liaire 4 varie selon un programme déterminé grace à l'action des vannes 9a et 9b. Dans une étape de compression, la vanne 9a est ouverte et la vanne 9b est fermée et l'air est introduit dans l'espace auxiliaire 4 depuis les moyens d'alimentation par le dispositif d'étranglement 11 et le manostat 10 qui ensuite est sous forme d'un réducteur de pression. Le niveau de liquide est abaissé dans l'espace auxiliaire 4 depuis le niveau hf au niveau ha alors que dans le récipient 1, le niveau liquide passe de la hauteur Ha à la hauteur Hf. Le niveau de matière solide dans l'espace auxiliaire est abaissé du niveau Hf au niveau h alors que, simultanément il s'élève f a dans le récipient 1 de ha à hf. Dans le système appelé "mise à l'air", la vanne 9a est fermée et la vanne 9b est ouverte par rapport au manostat 11, c'est-à-dire par rapport à l'atmos- phère ambiante. Les niveaux de solution et le niveau du lit sont alors déplacés en directions opposées d'une distance qui est reliée de façon fonctionnelle au temps dont on dispose alors qu'en même temps l'introduction de liquide dans l'espace auxiliaire 4 provoque également une montée du niveau. Ce qui est essentiel est que, en conséquence des caracté- ristiques asymétriques chute de spression/vitesse se produisant durant l'introduction du liquide et son mouvement ascendant ou descendant: - le lit continue à s'épandre d'une certaine valeur (la fraction de volume libre oscille autour d'une valeur moyenne accrue); - - et que dans l'espace auxiliaire, le niveau de matière solide est notablement inférieur à celui dans le réci- pient 1 (en général dans l'espace auxiliaire, il n'y a pas de matière solide du tout) et que dans le fond du récipient 1 se forme, de façon répétée, une zone inten- sivement fluidisée. La solution est dispersée dans cette zone et il n'est pas nécessaire d'y séparer les supports de dispersion. Les étranglements 22, 23 disposés sur le conduit d'en- trée du gaz et le conduit d'évacuation présentent un rôle important car c'est avec leur aide que la vitesse de la varia- tion de pression et, par conséquent, la vitesse de variation de niveau peuvent être commandées. En formant l'espace auxi- liaire 4 à un niveau équivalent à celui du récipient 1, un état ou condition approprié de déplacement peut être maintenu grâce à une pression de quelques dizaines de bars. Parmi les caractéristiques géométriques du procédé, une importance fondamentale est attachée au rapport section du récipient/espace auxiliaire. Selon l'expérience des demandeurs ce rapport doit être choisi de façon à être de préférence compris entre 2 et 10. Par ailleurs, la hauteur de la colonne peut être de 1 à 50 fois le diamètre hydraulique. En fonction de la façon dont les vannes contrôlant l'ouverture et l'évacuation du courant de gaz fonctionnent, deux conditions opératoires fondamentalement différentes peuvent être mises en oeuvre et celles-ci sont illustrées par les légendes des figures 2 et 3, respectivement. Dans les dessins, on a montré la variation avec le temps du fonctionne- ment des vannes 9a et 9b et du changement de vitesse de circula- tion du liquide. Dans le diagramme représentant le fonctionne- ment des vannes, '1' désigne la condition ouverte alors que 0' est la condition fermée. La vitesse du liquide est illus- trée par un signe préfixé, u désignant la vitesse moyenne en fonction du temps et Umf indiquant la vitesse de fluidisation minimum. Dans les conditions opératoires (a) (figure 2), la vitesse du déplacement vers le haut et vers le bas peuvent être combinés, par conséquent un déplacement de sens alterna- tif à lieu dans la couche. Les longueurs des étapes de mise à l'air et de compression diffèrent en général: la durée de l'étape de mise à l'air est plus longue. De ceci, ainsi que ce cette alimentation en liquide constante, il en résulte que le liquide passe dans le lit et que la vitesse du liquide s'écou- lant dans ce lit peut être de façon significative inférieure à la vitesse de fluidisation minimale. En même temps, les vites- ses supérieures à la vitesse de fluidisation minimale peuvent, de temps en temps, également être formées dans la couche. Les relations chute de pression/vitesse de liquide et fraction de volume libre/vitesse de liquide ne sont pas linéaires et du fait de leur caractéristique asymétrique, l'expansion morte résultante et le mouvement de fluidisation sont en moyenne positifs, malgré le déplacement alterné. Lorsque l'on est dans le mode d'opération (b) représenté sur la figure 3, les longueurs des étapes de mise à l'air et de compression diffèrent de façon significative l'une de l'autre et un étranglement appréciable est exercée dans la branche de mise à l'air. Par conséquent, la vitesse moyenne du courant ascendant diffère de façon appréciable de celle du courant descendant, mais dans ce cas il passe également du liquide dans le lit. Dans le cas limite, il n'y a pas du tout d'écoulement vers le bas du fait que la quantité de liquide contenue dans l'espace auxiliaire est juste égale & la diffé- rence de niveaux. Pour résumer, les deux modes de fonctionnement peuvent être caractérisés par le fait que le cas (a) produit un cou- rant alternatif alors que dans le cas (b) une petite quantité de liquide est introduite et est divisée en deux doses ou incréments pulsatoires de façon telle que, de temps en temps, une vitesse de courant supérieure à une vitesse de fluidisa- tion minimum puisse être obtenue. Les paramètres technolo- giques déterminant les modes de fonctionnement sont les sui- vants: - la pression de l'air passé dans l'espace auxiliaire, - la durée de l'opération de compression et de mise à l'air des vannes; et - la résistance réglable du couplage de l'entrée et de la sortie de l'air. Dans les figures 4 à 9, différents modes de réalisation possibles de l'appareil selon la présente invention sont représentés. Dans la variante représentée sur les figures 4 et , la cuve de l'espace auxiliaire 4 de section circulaire est reliée à une conduite horizontale 3 et, par son intermédiaire, elle est reliée au récipient 1 également de section circulaire. Dans les figures 6 et 7, aussi bien le récipient 1 que l'espace auxiliaire 4 présentent une section rectangulaire. Le récipient 1 est divisé en compartiments par différentes parti- tions verticales 19. Le fond de l'espace auxiliaire 4 est relié par une conduite horizontale 3 au récipient 1.-Dans les - figures 8 et 9, l'espace auxiliaire 4 de section circulaire est associé verticalement au récipient 1. Dans le figure 10, est représenté un détail élargi du mode de réalisation sur les figures 4 et 5. Le récipient 1 contient un lit de matière solide recouvert d'un liquide et le conduit 24 de matière solide est disposé au sommet du réci- pient. Le conduit d'évacuation du liquide 20 est associé à une enceinte de trop-plein 21 entourant le sommet du récipient 1. La sortie d'évacuation de matière solide est disposée dans la partie inférieure 2 du récipient 1 et, de plus, l'espace auxiliaire 4 est associé par un conduit horizontal 3 à la partie de cuve 2. Le sommet 5 de l'espace auxiliaire 4 est clos et comprend un moyen d'entrée du liquide 6 et des conduits d'entrée et de sortie d'air 7. Le conduit 7 est relié par un conduit 8 et les vannes 9a et 9b au manostats 10 et 11, res- pectivement. Le fonctionnement de cet appareil correspond à celui qui est représenté à la figure 1. La figure 11 représente un détail agrandi de l'appareil selon le mode de réalisation des figures 8 et 9. Dans ce mode de réalisation, l'espace auxiliaire 4 est cylindrique et est monté de façon concentrique dans le récipient également cylin- drique 1. Le fond 13 de l'espace auxiliaire 4 s'ouvre dans l'intérieur du récipient 1. Les éléments associés au sommet 5 de l'espace auxiliaire 4 sont formés ainsi qu'il a été décrit ci-dessus. Une horloge programmable 12 est reliée aux vannes 9a et 9b. De façon avantageuse, l'horloge 12 est un ensemble commandé par un microprocesseur qui commande l'ouverture et la fermeture des vannes 9a et 9b et, par conséquent, le niveau liquide dans le récipient auxiliaire 4, selon un programme prédéterminé. Deux exemples d'utilisation de la présente invention sont décrits ci-dessous. EXEMPLE 1 Le procédé est mis en oeuvre dans un appareil tel que représenté sur la figure 10; le récipient 1 présente un dia- mètre de 138 mm et une hauteur de 6000 mm, et son fond est relié à un espace auxiliaire également cylindrique 4 d'un diamètre de 63 mm et d'une hauteur de 6000 mm. 15 1/h de résine synthétique présentant une dimension particulaire de 0,315 à 1,2 mm et contaminée par des résidus de réactifs sont passés dans le récipient 1 tandis que 45 1/h d'eau sont intro- duits dans l'espace auxiliaire 4. La surpression du manostat à pression élevée 10, relié à l'espace de gaz disposé au-dessus du liquide dans l'espace auxiliaire 4, est de 0,2 bar alors que le manostat de faible pression 11 est en fait à pression atmosphérique. L'opération programmée de variation périodique de l'entrée et de la sortie d'air est la suivante: Cycle Evacuation de l'air (s) Entrée d'air (s) 1 10 2 2 10 4 3 10 2 4 5 1 1 1 6 1 1 7 2 1 8 10 0 Au cours du lavage, la contamination de la résine syn- thétique correspond à une demande en oxygène de 75 méq/ml (mesurée par oxydation par le permanganate de potassium), est réduite à 0,2 méq./ml. Dans le lit expansé utilisé sans inser- tion de moyens de distribution de liquide, ni construction de disques, on réussi à éviter la formation de cheminées ou canaux. L'expansion du lit moyen est d'environ 500 mm. Dans le cas du fonctionnement stationnaire opérant à une telle vitesse du courant, aucune expansion significative du lit n'est consta- tée et du fait de la formation de cheminée, la contamination résiduelle de la matière solide est supérieure d'une certaine valeur. Dans le cas d'une fluidisation classique, le courant du liquide de lavage utilisé est de 230 l/h, ce qui est 5 fois supérieur au courant de liquide dans le procédé selon la présente invention. Malgré la consommation plus élevée d'eau et les quantités croissantes d'eau contaminée, l'efficacité du lavage est plus faible du fait du mélange axial, la consomma- tion d'oxygène étant d'environ 1 à 1,5 méq./ml. Exemple 2 Le procédé et l'appareil selon la présente invention sont utilisés dans la deuxième étape du lavage à l'eau de la résine d'échange ionique sulfoné. Le lavage est mis en oeuvre dans deux récipients ayant la dimension décrite dans l'exem- ple 1 et reliés de façon que l'écoulement s'y passe à contre courant. 10 1/h de résine échangeuse d'ion et 8 kg/h de résine échangeuse d'ion contenant 35 à 36% en poids d'acide sulfu- rique sont introduits dans le premier récipient. 16 kg/h d'eau sont introduits dans l'espace auxiliaire du deuxième récipient et la solution contenant 8 à 9% en poids d'acide sulfurique est introduite depuis le haut dans l'espace auxiliaire du premier récipient. La résine lavée est en partie exempte d'acide sulfurique alors que les 11,7 kg/h de solution évacuée du premier récipient présentent une concentration en acide sulfurique de 24 à 25% en poids. De l'air à une surpression de 0,3 bar est introduit dans l'espace gazeux disposé au-dessus du liquide dans l'espace auxiliaire du premier récipient et il est mis à l'air. La surpression de l'air introduite dans l'espace auxiliaire du deuxième récipient est de 0,35 bar. Les récipients sont utili- sés dans des conditions dans lesquelles un cycle de compres- sion d'une seconde et un cycle de mise à l'air de 10 secondes. * Lorsque l'on utilise cette quantité d'eau de lavage dans un procédé de lavage mis en oeuvre sur un lit stationnaire, le produit est contaminé par environ 3% d'acide sulfurique. Pour la fluidisation, par ailleurs, beaucoup plus de liquide de lavage sera nécessaire et, dans ce cas, il ne serait pas possible d'assurer une teneur en acide sulfurique d'environ % pour la solution évacuée du premier récipient. Un avantage du procédé et de l'appareil selon la pré- sente invention est que le contact à contre courant de matiè- res solides et de liquides à des vitesses de liquide faibles (de façon significative inférieures à la vitesse de fluidisa- tion minimum) sur un lit expansé peuvent donner lieu à des conditions de contact intensif. Un autre avantage de l'inven- tion est que, pour une répartition uniforme de la section du liquide, il n'est besoin d'aucun moyen de répartition du liquide ni de support. De même, il n'est pas nécessaire d'utili- ser des disques de redistribution du courant le long du lit et, par conséquent, les lits hauts, du type colonne, peuvent être formés sans nécessiter des solutions de construction compliquées. Un autre des avantages résultant de l'utilisation du procédé selon la présente invention réside dans le fait qu'on n'ai pas besoin d'éléments de construction tels que des mélangeurs et des vibrateurs impliquant des moyens mécaniques. Seules les vannes contrôlant l'entrée et la sortie du gaz (de l'air) fonctionnent avec des moyens mécaniques. Le fonctionne- ment de l'appareil selon la présente invention peut être modifié d'une façon relativement flexible et, par conséquent, les exigences spécifiques qui proviennent d'appareillages donnés peuvent être prises en compte dans chaque système. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés, mais elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art sans que l'on ne s'écarte de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Un procédé de contact intense à contrecourant de particules de matière solide avec une petite quantité de liquide sur un lit expansé de particules de matière solide qui est alimenté et retiré en continu ou de façon intermittente, dans lequel le liquide est amené à s'écouler depuis le bas vers le haut dans le lit en une quantité inférieure à celle requise pour assurer la vitesse de fluidisation minimum et le liquide est évacué par trop-plein au-dessus du lit, ce procédé étant caractérisé en ce que le liquide est amené sur le lit de particules de matière solide par un courant alterné et/ou par sectionnement du flux de liquide en des incréments ou doses pulsatoires, alors que la vitesse maximum du liquide s'écoulant vers le haut, dépasse de temps en temps la vitesse de fluidisa- tion minimum et que la moyenne du courant volumique du liquide s'écoulant vers le haut dans le lit par unité de temps excède, de quantité de liquide introduite, la moyenne du courant volu- mique de liquide s'écoulant vers le bas par unité de temps et, en outre, en ce que le taux d'expansion du lit est contrôlé par variation de la vitesse en fonction du temps du liquide s'écoulant vers le haut ou vers le bas. 2.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide est introduit dans un espace auxiliaire relié au lit de particules de matière solide à la façon des vases communicants et en ce que le courant alterné ou pulsa- toire du liquide est produit par déplacement vers le haut et vers le bas alterné du niveau de liquide dans l'espace auxi- liaire. 3.- Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le niveau de liquide dans l'espace auxiliaire est obtenu par des cycles périodiques. 4.- Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le déplacement vers le haut ou vers le bas du niveau liquide dans l'espace auxiliaire est obtenu par des cycles irréguliers ou pseudo-statistiques. 5.- Un procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la durée de l'écoulement vers le haut ou vers le bas dans le lit est de 10-4 à 10-lh, et en ce que le volume liquide s'écoulant en un cycle selon une direc- tion ascendante ou descendante est de 0,2 à 10% du volume total du lit. 6.- Un procédé selon une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce qu'un espace de gaz, isolé de l'atmos- phère ambiante, est formé au-dessus du liquide dans l'espace auxiliaire et que le niveau de liquide est déplacé par varia- tion de la pression dans l'espace de gaz. 7.- Appareil pour le contact intensif à contrecourant des particules de matière solide avec une petite quantité de liquide, principalement pour mettre en oeuvre le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, lequel appareil contient un récipient pour un lit de particules de matière solide recouvert de liquide, un conduit d'évacuation de liqui- de relié au récipient, un conduit d'entrée et de sortie pour la matière solide, et caractérisé en ce que un espace auxiliai- re (4) est relié à la partie de cuve (2) du récipient (1) à la façon des vases communicants, le récipient (5) de l'espace auxiliaire (4) étant pourvu de moyens d'entrée du fluide (6) et de moyens (7) pour l'entrée et la sortie de gaz, notamment de l'air, le moyen (7) étant relié par un conduit (8) à un dispositif d'ouverture et de fermeture (9) pourvu d'une unité de contrôle de commande, notamment une horloge programmable, ce dispositif d'ouverture/fermeture étant pourvu d'un manos- tat (10) à pression élevée et d'un manostat (11) à pression inférieure, en général à pression atmosphérique. 8.- Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que le moyen d'ouverture/fermeture (9) consiste soit en une vanne à trois voies, soit en deux vannes à deux voies (9a, 9b). 9.- Appareil selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que des moyens d'étranglement (22, 23) sont montés entre le dispositif d'ouverture/fermeture (9) et les manostats (10, 11). 10.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que l'espace auxiliaire (4) est relié à la partie de cuve (2) du récipient (1) par l'extérieur par un conduit essentiellement horizontal (3). 11.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que l'espace auxiliaire (4) est relié à la partie de cuve (2) du récipient (1) par l'intérieur et selon une direction verticale. 12.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que le récipient (1) présente une section rectangulaire ou circulaire. 13.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisé en ce que l'espace auxiliaire (4) présente une section rectangulaire ou circulaire. 14.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 13, caractérisé en ce que le récipient (1) est divisé en compartiments par des partitions verticales (19). 15.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 14, caractérisé en ce que l'ouverture d'évacuation de liqui- de (20) est reliée au fond d'un moyen d'évacuation (21) entou- rant la partie supérieure du récipient (1). 16.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 15, caractérisé en ce que la section de l'espace auxiliai- re (4) est de 10 à 50% de celle de la section du récipient (1). 17.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 7 à 16, caractérisé en ce que le rapport hauteur de lit dans le récipient (1)/diamètre hydraulique dans le récipient (1) est compris entre 1 et 50.