Brevet FR2625753A1 — publié le 19890713

La présente invention concerne des procédés de traitement thermique d'articles en superalliage -afin d'améliorer leurs propriétés de résistance à la fatigue. Les superalliages sont des matériaux, habituellement à base de nickel, qui ont des propriétés intéressantes à des températures de l'ordre de 540 C et supérieures et qui sont largement utilisés dans des moteurs à turbine à gaz. Les superalliages à base de nickel sont constitués généralement d'une matrice de phase gamma (solution solide de nickel) laquelle contient un réseau de renforcement de particules de phase gamma prime (du type Ni3Al). La dimension et la répartition des particules peuvent être modifiées par un traitement thermique et ceci change également les propriétés mécaniques de l'alliage obtenu. Une application importante des superalliages dans le domaine des moteurs à turbine à gaz est constituée par les disques de la turbine et du compresseur. Les disques sont des composants internes du moteur qui supportent et maintiennent en place les ailettes dans le circuit d'écoulement des gaz. Lors du fonctionnement du moteur, le disque tourne à des vitesses pouvant atteindre environ 10 000 tours par minute (et des vitesses supérieures dans des petits moteurs) et il peut être soumis à des températures variant d'environ 815 C à l'endroit de la bordure du disque jusqu'à environ 260 au centre du disque, connu comme étant l'alésage. Les disques doivent avoir une résistance à la traction élevée et une résistance au fluage élevée ainsi qu'une résistance à la rupture sous contrainte élevée. En outre le disque est soumis à des contraintes cycliques qui peuvent conduire à 2 2625753 l'apparition de défauts si les propriétés de résistance à la fatigue sont inadéquates. Bien que le développement de l'invention porte plus précisément sur des applications à des disques, l'invention 'ne doit pas être limitée à ce seul domaine. Ces exigences en matière de 'propriétés, dans le contexte d'un environnement à haute température, ont conduit à utiliser des disques en superalliage dans pratiquement tous les moteurs à turbine à gaz modernes. En dépit des propriétés généralement acceptables qu'ont présenté les disques utilisés couramment, il est encore nécessaire de disposer de composants ayant des propriétés meilleures. Des propriétés améliorées des disques peuvent se traduire par des durées de vie plus longues des disques, des moteurs plus légers ou bien elles peuvent permettre le fonctionnement d'un moteur à des vitesses de rotation plus élévées. Comme il a été indiqué précédemment, les propriétés des, superalliages peuvent être modifiées par un traitement thermique. Beaucoup de développements de traitement thermique suivant la technique antérieure, pour les matériaux des disques, ont mis en oeuvre un chauffage au-dessus de la température de mise en solution de la phase gamma prime. Lorsque la température de mise en solution de la phase gamma prime est dépassée, toute la phase gamma prime se dissout en ne laissant rien pour retarder le mouvement des limites des grains. Ceci conduit à une croissance rapide des grains et se traduit par une structure de grains grossière qui entraine habituellement une réduction de la résistance à la traction et de la durée de vie avant l'amorçage de fissures dues à la fatigue mais souvent 'une amélioration (réduction) de la 3 2625753 vitesse de croissance des fissures. Inversement des structures conventionnelles à grains fins présentent des longues durées de vie avant l'amorçage de fissures dues à la fatigue mais elles ont par contre des vitesses de croissance des fissures relativement élevées. La présente invention concerne un traitement thermique qui fournit une structure à grains fins qui est plus résistante à l'égard de l'amorçage des fissures et qui a une vitesse de croissance des fissures plus faible que les matériaux à grains fins traités suivant la technique antérieure. Des exemples typiques des procédés connus antérieurement sont donnés dans les brevets US 4 608 094 et 4 624 716. La demande de brevet US N 733 446 de la demanderesse, déposée le 10 mai 1985, décrit un traitement thermique pour réduire la susceptibilité à la fatigue de disques de moteur à turbine à gaz, cette demande faisant actuellement l'objet d'un ordre de mise au secret de l'Office des Brevets Américain. La présente invention concerne un procédé de traitement thermique qui peut être souvent appliqué à des pièces forgées, en particulier à celles produites suivant le brevet US 3 519 503, bien qu'il puisse également s'appliquer à des disques produits par d'autres moyens tels que le pressage isostatique à chaud de poudres et à des disques forgés d'une manière conventionnelle à partir d'un matériau de départ sous forme de lingot. L'invention peut s'appliquer à des superalliages à base de nickel contenant d'environ 40% en volume à environ 70% en volume de la phase gamma prime. Le tableau I ci-après donne une liste de plusieurs superalliages pris à titre d'exemples 4 2625753 et une gamme de compositions générales d'alliages de disques qui peuvent être traités suivant l'invention. Les articles de départ ont une dimension de grain qui a été déterminée par l'histoire mécanique et thermique antérieure de l'article. Dans le cas de pièces forgées la dimension de grain est relativement fine par suite de la recristalisation qui apparait généralement pendant le forgeage. Une dimension de grain typique pour des disques forgés est un diamètre de grain moyen de 0,022 à 0,006 mm (normes ASTM.8 à 12). Une caractéristique importante du procédé suivant l'invention est que cette dimension de grain de départ est maintenue essentiellement constante pendant tout le procédé. De préférence la dimension de grain de départ ne varie pas de plus d'une unité ASTM environ pendant le procédé suivant l'invention. La figure 1 est un schéma synoptique qui illustre les étapes du procédé suivant l'invention. La figure 2 est un diagramme illustrant schématiquement le procédé suivant l'invention. Les tableaux II,III,IV illustrent des paramètres suggérés pour plusieurs matériaux de disques largement utilisés, tels qu'employés dans des petites pièces P1, des pièces moyennes P2 et des grandes pièces P3, et la notation apparaissant dans les tableaux II,III,IV suit celle de la figure 2. La première étape (I) dans le procédé suivant l'invention entraine l'apparition d'une phase gamma prime à limite de grain grossier, par un traitement de mise en solution à une température inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime, ce traitement plaçant la 2625753 majorité de la phase gamma prime à l'état de solution solide mais conservant une quantité suffisante (au moins 10% en volume) sous la forme de précipités afin d'empêcher une croissance des grains appréciable. Ce traitement thermique est effectué à une première température de traitement thermique qui est inférieure de 2,8 à 28 C à la température GPS de mise en solution de la phase gamma prime et qui est de préférence inférieure de 8,3 à 22,2 C à la température de mise en solution de la phase gamma prime, pendant une période de temps d'au moins 0,5 heure et allant de préférence de 1 à 10 heures. Après cet étape la pièce comprend une certaine partie de la phase gamma prime conservée en dehors de la solution (sous la forme de précipités) mais la plus grande partie de la phase gamma prime est alors en solution. A partir de cette première température de traitement thermique les articles sont refroidis, à une vitesse contrôlée d'environ 11-111 C par heure et de préférence de 28-83 C par heure jusqu'à une température qui est inférieure d'au moins 111 C à la première température de traitement thermique et qui est de préférence inférieure d'au moins 166 C à la première température de traitement thermique. Cette étape de refroidissement contrôlé provoque une précipitation préférentielle contrôlée et une croissance des particules grossières de la phase gamma prime, à l'endroit des limites de grains, ces particules ayant un diamètre d'environ 1-5 micromètres. Après l'étape de refroidissement contrôlé, la pièce peut être rapidement refroidie à la température ambiante. La deuxième étape (II) du procédé suivant l'invention entraine une répartition des fins précipités de phase gamma prime dans les grains et elle consiste à chauffer la pièce à 6 2625753 une seconde température de traitement thermique, appelée ci- après "température de subsolution", qui est inférieure d'environ 5,5138 C à la première température de traitement thermique, et ce pendant une période de temps d'au moins 0,5 heure et allant de préférence de 1 à 10 heures. Ce traitement thermique provoque de nouveau la dissolution ou la mise en solution d'une portion des particules de la phase gamma prime mais la croissance des grains est là encore empêchée. Après cette étape la pièce est refroidie rapidement à la température ambiante (en fait seule la vitesse de refroidissement entraînant un abaissement de la température jusqu'à environ 650oC affecte la dimension de la phase gamma prime et en dessous de 650 C la vitesse de refroidissement n'a aucune importance). Dans ce contexte un refroidissement rapide signifie un refroidissement aussi rapide que celui que l'on peut obtenir par un refroidissement avec de l'air forcé (typiquement un refroidissement de 330 C en 15 minutes dans le cas d'un disque ayant une épaisseur de 10,16 cm et un poids de 136 daN) et éventuellement un refroidissement plus rapide suivant les dimensions de la pièce. La vitesse de refroidissement doit être suffisamment rapide pour que, après une étape de revenu subséquente décrite plus loin, la dimension intragranulaire de la phase gamma prime soit comprise dans une gamme de dimension critique. Cette vitesse de refroidissement, en combinaison avec la composition de l'alliage, la température du traitement thermique et la dimension et la géométrie de la pièce détermine la dimension des particules de phase gamma prime dans les grains. Ces relations sont complexes et elles exigent une optimisation expérimentale pour chaque combinaison 7 2625753 d'alliage et de géométrie de la pièce, afin d'obtenir une dimension de particule interne fine pour la phase gamma-prime. Les petites pièces subissent une vitesse de refroidissement effective qui est proche de la vitesse d-" refroidissement grossière imposée à la pièce. Cependant dans le cas des grandes pièces la masse thermique ne permet pas d'obtenir des vitesses de refroidissement effectives rapides à travers toute la pièce si bien que le refroidissement interne effectif peut être relativement lent. Des pièces dont les dimensions sont compatibles avec une vitesse de refroidissement effective rapide, peuvent être traitées thermiquement à une température très proche mais toutefois inférieure à la température GPS de mise en solution de la phase gamma prime et elles présentent alors la dimension de particule fine désirée pour la phase gamma prime. Cependant les pièces qui présentent une vitesse de refroidissement effective lente doivent être trempées à partir de températures plus basses, c'est-à-dire des températures inférieures de 55 C à 166 C à la température de mise en solution de la phase gamma prime, afin d'obtenir la dimension de particule de la phase gamma prime comprise dans la gamme désirée. Les inventeurs ont noté une relation entre la dimension moyenne du précipité de phase gamma prime (non situé à la limite de grain) et la résistance à la croissance des fissures. Ceci est illustré sur la figure 3 o l'on voit que la résistance maximale à la croissance des fissures est observée pour des dimensions de particule ayant une dimension moyenne inférieure à environ 0,15 micromètre et de préférence inférieure à 0,1 micromètre. On ne sait pas s'il y a une limite inférieure effective mais environ 0,02 micromètre 8 2625753 constitue une limite inférieure pratique puisque les vitesses de refroidissement élevées nécessaires pour obtenir des dimensions plus fines ne peuvent pas être atteintes présentement en pratique. Ainsi qu'il a été suggéré précédemment, il est nécessaire de faire varier la seconde température de traitement inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime et la vitesse de refroidissement pour une géométrie particulière de la pièce afin d'obtenir la-dimension de particule désirée pour le précipité de la phase gamma prime. Plus particulièrement les petites pièces P1 traitées suivant l'invention (ces petites pièces étant définies comme ayant une épaisseur inférieure à environ 2,54 cm et/ou un poids inférieur à environ 9 daN) peuvent être refroidies avec de l'air forcé (ou naturellement refroidies plus rapidement) partir d'une température de "traitement de subsolution" relativement élevée, tandis que les grandes pièces P3 (c'est- à-dire les pièces 'ayant une épaisseur supérieure à environ ,08 cm et/ou un poids supérieur à 45 daN) doivent être soumises, à une trempe dans un liquide à partir d'une température de "traitement de subsolution" plus basse, afin d'obtenir une dimension de particule fine comparable pour la phase gamma prime. Pour les pièces P2 de dimensions intermédiaires (pesant entre environ 0,9 daN et environ 45 daN et/ou ayant une épaisseur allant de 2,54 cm à 5,08 cm) on a trouvé qu'il était satisfaisant d'utiliser une température de "traitement de subsolution" plus basse en combinaison avec un refroidissement à l'air forcé. Ceci donne une dimension de particule fine comparable pour la phase gamma prime. Beaucoup de composants effectifs ont des sections ou des épaisseurs 9 2625753 différentes. Dans ces cas il est nécessaire d'avoir un compromis en ce qui concerne les paramètres du traitement thermique, ce compromis penchant de préférence en faveur des sections qui ont la plus grande exigence en ce qui concerne la résistance à la fatigue. La troisième étape III du procédé selon l'invention est une étape de vieillissement ou de stabilisation qui est effectuée en chauffant la pièce à une troisième température de traitement thermique d'environ 650-815 C pendant une période allant de 1 à 25 heures. Ceci équilibre les particules de la phase gamma prime. Des étapes de stabilisation multiples peuvent être également utilisées. A la fin de la mise en oeuvre du procédé de traitement thermique suivant l'invention la pièce se trouve présenter une dimension de grain fine qui est approximativement celle de la dimension de grain de départ avec une concentration de particules grossières (diamètre moyen de 1 à 5 micromètres) de la phase gamma prime à l'endroit des limites des grains et une dispersion uniforme de particules très fines (d'un diamètre moyen de 0,02-0,15 micromètre) de la phase gamma prime dans les grains. Cette structure s'est révélée fournir une résistance à la croissance des fissures grandement augmentée comparativement aux microstructures connues antérieurement. En outre, puisque la dimension de grain de départ fine est conservée, la résistance inhérente d'une structure à grains fins à l'égard de l'amorçage de fissures est également conservée. Des pièces de grandes dimensions ont très probablement des contraintes internes appréciables qui résultent de l'étape de refroidissement rapide (par un liquide). Ces contraintes 2625753 peuvent être nuisibles au cours d'un traitement subséquent et d'une mise en oeuvre éventuelle. Les contraintes résiduelles peuvent être améliorées en contraignant la pièce suffisamment pour produire une rupture localisée éliminant certaines des contraintes internes. Dans le cas de disques d'un moteur '-à turbine à gaz on peut soumettre le disque à des efforts en faisant tourner le disque et en produisant ainsi des contraintes centrifuges suffisantes pour provoquer une légère rupture locale. D'autres procédés de mise en contrainte peuvent être également utilisés. La description précédente du procédé qui est schématisée sur la figure 1, concerne le procédé préféré qui donne les résultats optimaux. La figure 1 montre une ligne en tirets qui est tracée en dérivation autour du bloc I correspondant à la première étape comprenant le traitement de "subsolution" initial et le refroidissement à vitesse contrôlée. Si cette ligne en tirets est suivie, le matériau de départ, ayant une dimension de grain initial conforme à la norme ASTM 812 et la température de mise en solution de la phase gamma prime caractéristique, est alors traité suivant la portion inférieure de la figure 1, suivant sa dimension, suivant qu'il s'agit d'une petite pièce P1, d'une pièce moyenne P2 ou d'une grande pièce P3. Cette séquence de traitement entraîne une amélioration de la vitesse de croisance des fissures qui est d'environ la moitié de celle obtenue avec la totalité du procédé. La figure 4 illustre l'effet du procédé suivant l'invention sur la durée de vie avant l'amorçage de fissures dues à la fatigue dans le cas d'un alliage MERL 76. La courbe A illustre le comportement de l'alliage MERL 76, traité d'une l 2625753 manière conventionnelle, en ce qui concerne la croissance des fissures. La courbe B illustre le comportement de l'alliage MERL 76 obtenue par le procédé suivant l'invention préféré ou complet. La courbe intermédiaire C concerne les résultats obtenus avec un alliage traité par le procédé "modifié" suivant l'invention dans lequel le premier traitement thermique a été supprimé. On peut voir que la suppression du premier traitement thermique réduit d'environ la moitié l'effet bénéfique procuré par l'invention. On décrira ci-après, à titre d'exemples non limitatifs, diverses formes d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est un schéma synoptique du procédé suivant l'invention. La figure 2 est un diagramme illustrant le déroulement du procédé suivant l'invention. La figure 3 est un diagramme illustrant la variation de la durée de vie avant l'amorçage de fissures dues à la fatigue qui résultent de différentes dimensions des particules de la phase gamma prime. La figure 4 est un diagramme montrant l'effet de deux variantes du procédé suivant l'invention sur le comportement de l'alliage MERL 76 du point de vue résistance à la fatigue. La figure 5 est un diagramme illustrant les avantages obtenus en ce qui concerne la durée de vie avant l'amorçage de fissures dues à la fatigue, dans le cas de grandes pièces, qui résultent du procédé suivant l'invention (avec et sans l'étape de soumission à une contrainte). Le procédé suivant l'invention a été décrit précédemment et il est illustré schématique sur les figures 12 2625753 et 2. Les informations contenues dans les tableaux I-IV en combinaison avec' celles de la description permettent à l'homme du métier de mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention avec une grande variété de matériaux -de disques en superalliages couramment utilisés. On donnera, dans ce qui va suivre, plusieurs exemples à titre illustratif. EXEMPLE 1 Cet exemple décrit le traitement de petites pièces en alliage MERL 76, d'un poids 9 daN (dont la température de mise en solution de la phase gamma prime est d'environ 1190 C), en vue d'obtenir une résistance à la fatigue optimale. La répartition correcte des particules grossières de phase gamma prime, concentrées principalement à l'endroit des limites de grains, est obtenue en utilisant un premier traitement thermique à une température de 1170 C, pendant deux heures, suivi d'un refroidissement par air forcé, à une vitesse d'environ 55 C par heure, jusqu'à une température de 980 C, puis par refroidissement à la température ambiante. L'étape suivante produit une dispersion de très fines particules de phase gamma prime dans les grains, au moyen d'un traitement thermique à une température de 1134 C pendant deux heures, puis d'un refroidissement par air forcé jusqu'à la température ambiante. Les pièces sont ensuite vieillies à une température de 732 C pendant seize heures. EXEMPLE 2 Une autre petite pièce en alliage MERL 76 a été traitée ainsi qu'il est décrit dans l'exemple 1, sauf en ce que la première étape de traitement thermique (à une température de 1170 C) et le refroidissement subséquent à vitesse contrôlée ont été omis. 13 2625753 EXEMPLE 3 Cet exemple illustre un traitement suivant la technique antérieure appliqué à des petites pièces en alliage MERL 76. Mise en solution: 1143 C /2 heures/trempe à l'huile Stabilisation: 982 C/ 1 heure/refroidissement par air forcé Vieillissement: 732 C/8 heures/refroidissement par air. La figure 4 illustre le comportement, en ce qui concerne la croissance des fissures (da/dN), respectivement du matériau traité par le procédé suivant l'invention de l'exemple 1 (courbe B) du matériau traité par le procédé suivant l'invention modifié ou raccourci de l'exemple 2 (courbe C) et du matériau traité par le procédé connu antérieurement, suivant l'exemple 3 (courbe A). On peut voir que le procédé suivant l'invention entraîne une amélioration apréciable en ce qui concerne le comportement à l'égard de la croissance des fissures et que le procédé suivant l'invention raccourci procure un avantage réduit. EXEMPLE 4 Cet exemple concerne de nouveau l'alliage MERL 76 mais il indique comment traiter thermiquement ce matériau dans le cas de pièces de grandes dimensions et notamment de pièces ayant une épaisseur supérieure à environ 5,08 cm et/ou un poids supérieur à environ 45 daN. Des exemples typiques de telles.pièces sont constitués par les disques forgés de turbine à gaz. De telles pièces de départ épaisses sont soumises à un "traitement de subsolution" à une température de 1171 C pendant deux heures puis elles sont refroidies dans un four, à raison de 550C par heure, jusqu'à une température 14 2625753 de 1038 C et elles sont ensuite refroidies par de l'air forcé jusqu'à la température ambiante. Les pièces forgées ont été ensuite traitées thermiquement à une température de 1080 C pendant deux heures puis trempées à l'huile. L'étape finale est un traitement de stabilisation effectué à une température de 732 C pendant seize heures. EXEMPLE 5 Cet exemple illustre une étape optionnelle mais très avantageuse du procédé suivant l'invention qui peut s'appliquer à des pièces de grandes dimensions qui ont été trempées par un liquide. De telles pièces contiennent des contraintes résiduelles notables qui sont dues au refroidissement dans un liquide. De telles contraintes résiduelles variables produisent des résultats très variables en ce qui concerne la résistance à la fatigue. Dans l'exemple une grande pièce ayant la même géométrie et constituée du même matériau que celle de l'exemple 4 a été soumise à toutes les étapes de traitement thermique décrites dans l'exemple 4 mais elle a été ensuite soumise à des efforts en faisant tourner la pièce, à la température ambiante, à une vitesse qui entraîne l'apparition de contraintes suffisantes pour surmonter les contraintes provoquées par la trempe. La pièce trempée contient des contraintes internes complexes, à savoir des contraintes de compression à l'endroit de la surface lesquelles sont contrebalancés par des contraintes de traction internes. Ces contraintes varient en amplitude et en direction à l'intérieur de la pièce. Le but de l'étape de soumission à des efforts après la trempe est d'imposer des contraintes externes suffisantes pour provoquer une certaine relaxation locale, de manière à réduire ainsi une partie des contraintes 2625753 résiduelles produites par la trempe. Une dispersion notable des propriétés de résistance à la fatigue a été constatée dans le cas d'échantillons prélevés à partir d'un disque non soumis à une rotation, comparativement à des échantillons prélevés à partir du disque soumis à des efforts. Ceci est représenté'sur la figure 5 o la zone hachurée constitue la réduction de la dispersion. La ligne X est la caractéristique typique de croissance de fissures du Waspaloy, un matériau connu résistant à l'égard de la croissance des fissures qui est notablement inférieure, du point de vue résistance, aux alliages décrits dans le tableau I, et on peut voir qu'il y a une réduction nette de la bande de dispersion. Cette dispersion indésirable a été notablement réduite dans le disque qui a été soumis à des contraintes par rotation. Cette réduction de la dispersion est très désirable et l'étape de mise en contrainte est une étape préférée du procédé suivant l'invention. Le tableau V montre d'autres propriétés mécaniques typiques d'un matériau traité par le procédé suivant l'invention (ce procédé comprenant la première étape de traitement thermique) et du matériau traité suivant la technique antérieure (dans les deux cas il s'agit d'un alliage IN100) on peut voir que le procédé suivant l'invention entraîne une légère réduction de la limite élastique mais qu'il n'affecte pas les autres propriétés. 16 2625753 TABLEAU I Composition nominale (% en poids) ALLIAGES MERL 76 IN100 Astroloy Rene 95 GAMME DES ALLIAGES DE DISQUES Cr 1214 12t35 15?0 14,0 10-20 Co 1855 18;50 17,0 8rO0 5-20 Mo 3j2 3,20 5/0 3,5 0-6 W ---- ---- ---- 3,5 0-6 Ta ---- ---- ---- 3,5 0-5 Cb 1,4 ---- ---- ---- 0-4 A1 5r0 4;95 4,0 315 26 Ti 4,3 4f35 3,5 2,5 1-5 V ---- 0 78 ---- ---- 0-1 C 0,025 0907 0,06 0,15 0,01-0,2 B 0102 0 02 0>03 0,010 0;01-0t05 Zr 0,06 0,0.6 ---- 0,05 0,02-0,08 Hf 040 ---- ---- ---- 0-1,0 Ni reste reste reste reste reste GPS 1190 C 1170 C 1135 C 1150 C (Variable) (GPS = Température de mise en solution de la phase gamma prime). 17 2625753 TABLEAU II Paramètres typiques pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention avec des petites pièces. ALLIAGES MERL 76 IN100 ASTROLOY RENE 95 GPS 1190 C 1170 C 1135 C 1150 C I a. Température 11700C 1151 C 1115 C 11300C b. Temps 2 h. 2 h 2 h. 2 h c. Vitesse de 55,5 C/h 55,5 C/h 55,5 C/h 55,5 C/h refroidissement d. Température 1038 C 1010 C 982 C 982 C de fin de refroidissement contrôlé II a. Température 1080 C 1060 C 1023 C 1038BC b. Temps 2 h. 2 h. 2 h 2 h c. Technique air forcé air forcé air forcé air forcé de refroid- issement III a. Température 732WC 732oC 732WC 732WC b. Temps 16 h 16 h 16 h 16 h 18 2625753 TABLEAU III Paramètres typiques pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention avec despièces moyennes. ALLIAGES MERL 76 IN100 ASTROLOY RENE 95 GPS 1190 C 1170 C 1135 C 1150 C I a. Température 1170 C 1151 C 1115 C 1130 C b. Temps 2 h. 2 h.- 2 h 2h c. Vitesse de 55,5 C/h 55,5 C/h 55,5 C/h 55,5 C/h refroidissement d. Température 1038 C 1010 C 982 C 982 C de fin de refroidissement contrôlé II a. Température 1080 C 1060 C 1035 C 1038 C b. Temps 2 h. 2 h. 2 h 2 h c. Technique air forcé air forcé air forcé air forcé de refroid- issement III a. Température 732 C 732 C 732 C 732 C b. Temps 16 h 16 h 16 h 16 h 19 2625753 TABLEAU IV Paramètres typiques pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention avec des grandes pièces. ALLIAGES MERL 76 IN100 ASTROLOY RENE 95GPS 1190 C 1170 C 1135 C 1150 C I a. Température 1170 C 1151 C 1115 C 1130 C b. Temps 2 h 2 h 2 h 2 h c. Vitesse de 55,50C/h 55,5 C/h 55,5 C/h 55,5 C/h refroidissement d. Température 1038 C 1010 C 982 C 982 C de fin de refroidissement contrOlé II a. Température 1080 C 1060 C 1023 C 10380C b. Temps 2 h. 2 h 2 h 2 h c. Technique Trempe à Trempe à Trempe à Trempe à de refroid- l'huile l'huile l'huile l'huile issement II a. Température 732 C 732 C 7320C 7320C b. Temps 16 h 16 h 16 h 16 h 2625753 TABLEAU V Température 0,2% Limite Résistance à la Allongement Réduction de d'essai élastique (MPa) rupture (MPa) (%) section (%) Procédé conventionnel Température ambiante 1104 1587 25 30 6210C 1069 1380 20 20 Procédé suivant l'invention Température ambiante 1035 1587 25 25 6210C 1035 1380 25 25 21 2625753 REVENDICATIONS 1.- Procédé de traitement thermique d'un article en superalliage à base de nickel, contenant de 40 à 70% en volume de la phase gamma prime, ayant une température de mise en solution de la phase gamma prime et une dimension de grain de départ, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. produire une concentration de particules grossières de phase gamma prime, concentrées à l'endroit des limites des grains, en maintenant la pièce à une première température de traitement thermique qui est inférieure d'environ 2,8 C à 28 C à la température de mise en solution de la phase gamma prime, pendant une période de temps d'au moins 0,5 heure et à refroidir la pièce, à raison de 11 C à 111 C par heure, jusqu'à une température qui est inférieure d'au moins 111 C à la première température de traitement thermique; b. à produire une fine dispersion de la phase gamma prime dans les grains en chauffant l'article à une seconde température de traitement thermique qui est inférieure d'environ 5,5138 C à la première température de traitement thermique, pendant une période de temps d'au moins 0,5 heure, et à refroidir ensuite rapidement l'article à une température inférieure à environ 650 C et; c. à stabiliser les particules de phase gamma prime dans les grains en chauffant la pièce à une température de 650-815 C, pendant une période de temps d'environ 1 à 25 heures; si bien que l'on obtient une structure résistant à la fatigue contenant des particules grossières de phase gamma prime aux limites des grains et des particules fines de phase 22 2625753 gamma prime à l'intérieur des grains et qui a une dimension de grain essentiellement égale à la dimension de grain de départ. 2.- Procédé suivant la revendication 1 particulièrement adapté à une utlisation avec des petites pièces ayant une épaisseur allant jusqu'à 2, 54 cm environ et/ou un poids allant jusqu'à 9 daN environ, caractérisé en ce que la seconde température de traitement thermique est inférieure de 5, 5-55 C à la première température de traitement thermique et les pièces sont refroidies, à partir de la seconde température de traitement thermique, à une vitesse au moins égale à celle obtenue par refroidissement par de l'air forcé. 3.- Procédé suivant la revendication 1, adapté plus particulièrement à une utilisation avec des pièces de dimensions moyennes, ayant un poids d'environ 9-45 dan et/ou une épaisseur d'environ 2,54-5,08 cm, caractérisé en ce que la seconde température de traitement thermique est inférieure de 42-83 C à la première température de traitement thermique et les pièces sont refroidies, à partir de la seconde température de traitement thermique, à une vitesse au moins égale à celle obtenue par refroidissement par de l'air force. 4.- Procédé suivant la revendication 1 adapté plus particulièrement à une utilisation avec des pièces ayant une épaisseur supérieure à environ 5,08 cm et/ou un poids supérieur à environ 45 daN, caractérisé en ce que la seconde température de traitement thermique est inférieure d'environ ,5138 C à la première température de traitement thermique et la pièce est ensuite trempée au moyen d'un liquide. 5.- Procédé suivant la revendication 4 caractérisé en ce que la pièce est soumise à des contraintes avant l'ét4ape "c" 23 2625753 6.- article en superalliage résistant à la fatigue, ayant une fine dimension de grain, d'un diamètre de grain moyen de 6 à 22 micromètres, une répartition de particules grossières, d'un diamètre de 1 à 5 micromètres (de la phase gamma prime à l'endroit des limites des grains et une répartition de particules de phase gamma prime, d'un diamètre de 0,02 à 0,15 micromètre, à l'intérieur des grains. 7.- Procédé de traitement thermique de superalliages à base de nickel renforcés par une phase gamma prime, ayant une température de mise en solution de la phase gamma prime caractéristique et une dimension de grain initiale et comprenant des grains séparés par des limites de grains, en vue d'améliorer ses propriétés de résistance à la fatigue, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. chauffer l'alliage à une température voisine mais inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime et à le refroidir à une vitesse contrôlée afin de produire une répartition de particules grossières (1-5 micromètres) de la phase gamma prime, à l'endroit des limites de grain; b. chauffer l'alliage à une température voisine mais inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime et le refroidir rapidement, la température et la vitesse de refroidissement étant coordonnées de manière à produire une répartition de fines particules (0, 02-0,15 micromètre) de la phase gamma prime dans les grains; c. chauffer l'alliage à une température modérée afin de stabiliser la microstructure, si bien que l'alliage conserve essentiellement sa dimension de grain originale et qu'il a une microstructure 24 2625753 constituée de particules grossières de phase gamma prime situées principalement à l'endroit des limites des grains et de fines particules de phase gamma prime logées dans les grains, et qu'il est résistant à l'égard de -l'amorçage et de la croissance de fissures dues à la fatigue. 8.- Procédé suivant la revendication 7 caractérisé en ce que l'étape "a" est omise.