Brevet FR2635586A1 — publié le 19900223

CAPTEUR DE PRESSION OSMOTIQUE ET PROCEDE DE MESURE DE PRESSION OSMOTIQUE DESCRIPTION La présente invention se rapporte à un capteur de pression osmotique ainsi qu'a un procédé de mesure de pession osmotique utilisable avec ce capteur. La pression osmotique d'une solution vis-à- vis d'une membrane semi-perméabLe peut être mise en évidence en pLaçant, de part et d'autre de cette membrane semi-permeable, la solution et de l'eau pure dans deux enceintes soumises à des pressions déterminées. Quand les pressions sont analogues, on observe une osmose ou migration de l'eau pure vers L'enceinte contenant la solution à travers la membrane. La pression osmotique est La différence des pressions des deux enceintes quand l'équilibre est obtenu. Si la différence des pressions est supérieure à cette pression osmotique, on observe par contre une osmose inverse, c'est-à-dire le passage d'eau contenue dans la solution dans l'enceinte d'eau pure. On dispose de deux méthodes principales pour mesurer ta pression osmotique. L'une d'elles mesure plus précisément ce qu'on appelle L'activité de L'eau vis-à-vis de La solution et consiste à disposer une coupelle remplie de La solution dans l'atmosphère d'une enceinte étanche. Un produit de référence peut être placé dans une coupelle voisine d'après certaines variantes de La méthode. Quand L'équiLibre est obtenu, on mesure par exemple la température, La pression ou L'humidité de l'atmosphère. Ces méthodes procèdent donc sans employer de membrane et ne sont donc valables que pour déterminer la pression osmotique d'une solution vis-à-vis d'une membrane parfaitement semi-perméable, perméable à l'eau et absolument imperméable aux corps dissous, ce qui n'est pas représentatif de la réalité. Une autre méthode consiste à placer la solution et l'eau dans deux enceintes mitoyennes dont la paroi commune est constituée par la membrane semiperméable. La pression est au début ta meme dans les deux enceintes, puis la migration de l'eau à travers la membrane conduit à un déséquilibre qui donne la pression osmotique lorsque L'équilibre est atteint. Cette méthode n'est cependant pas adaptée à mesurer la pression osmotique consécutive à une osmose inverse telle que définie plus haut. IL est en effet bien connu que la pression osmotique augmente avec la concentration des corps dissous dans la solution. Or, quand une osmose inverse se produit, la figure 2 montre que la concentration de la solution occupant L'enceinte E est plus forte dans une couche de polarisation PO devant la membrane M, où elle s'éLève de Co à Cm en se rapprochant de celle-ci. D'autre part la membrane M n1 est pas parfaitement imperméable aux corps dissous, dont une partie passe donc de L'autre côté F mais demeure près de la membrane M (la concentration diminue progressivement de Cp, inférieure à Cm, à zéro en s'éloignant de la membrane M).La pression osmotique à mesurer dépend alors de la différence des concentrations (Cm-Cp) des corps dissous des deux côtés de la membrane et doit donc cotre distinguée de la pression osmotique qui serait mesurée entre une enceinte remplie d'une solution à concentration uniforme Co, sans couche de polarisation, et une autre enceinte remplie d'eau pure. C'est cette dernière pression osmotique que le dispositif qui vient d'entre décrit mesure, car il n'implique que La migration d'une très faible quantité d'eau dans un sens opposé à celui de L'osmose inverse. L'invention permet par contre de mesurer la pression osmotique de la solution à la suite de La création de couches de polarisation de part et d'autre de la membrane par une osmose inverse. On y parvient en déplaçant une paroi mobile de L'enceinte dans Laquelle la solution se trouve de façon à réduire son volume, tout en accroissant la pression de la solution. On crée donc une osmose inverse à travers la paroi que l'on ralentit progressivement en réduisant la pression peu à peu. La pression osmotique recherchée est mesurée lorsqu'un état d'équilibre est atteint. Le capteur de pression osmotique selon l'invention comprend plus précisément une enceinte entièrement occupée par la solution, une chambre de filtrat séparée de L'enceinte par une membrane semiperméable, un manomètre mesurant la pression de la solution, l'enceinte comprenant une paroi mobile permettant de réduire son volume sous L'action d'un générateur d'effort régLabLe#déplaçant la paroi mobile et un moyen de repérage des variations du niveau du liquide occupant la chambre de filtrat. Dans une réaLisation préférée, le générateur d'effort régLabLe est une source de gaz comprimé débouchant dans un réservoir, la paroi mobile étant un piston coulissant dans le réservoir et séparant ceLu;- ci en une zone appartenant à L'enceinte et donc occupée par la solution et une autre zone occupée par le gaz. Le moyen de repérage peut autre en fait constitué d'un tube transparent débouchant dans la chambre de filtrat à une extrémité inférieure, et à l'air Libre à une extrémité supérieure. Le procédé conforme à l'invention consiste, après avoir versé la solution dans l'enceinte, réduire le volume de L'enceinte par application par Le générateur d'une pression supérieure à la pression osmotique pour filtrer une partie de La solution à travers la membrane vers la chambre de filtrat. On réduit ensuite progressivement La pression dans L'enceinte jusqu'à arreter La filtration de la solution. Une réaLisation envisagée de l'invention va maintenant etre décrite plus en détail avec la figure 1 annexée, la figure 2 déjà décrite expliquant le phénomène d'osmose inverse. Le capteur de pression osmotique comprend un réservoir 1 longiligne et présentant une partie médiane cylindrique dans laquelle un piston 2 coulisse. Le piston 2 sépare L'intérieur du réservoir 1 en deux zones : une première zone 3 emplie de la solution dont on mesure La pression osmotique et une seconde zone 4 remplie de gaz. Une conduite axiale 5 creuse traverse l'essentiel du réservoir 1, passe par La totalité de la seconde zone 4 et par la plus grande partie de la première zone 3 ; elle se termine par une boule perforée 6 le faisant communiquer avec la première zone 3. L'étanchéité entre Les deux zones 3 et 4 est maintenue par deux joints d'étanchéité 7 et 8 disposés sur le piston 2, respectivement contre la paroi interne du réservoir 1 et autour de La conduite 5. Un épaulement 12 est prévu à L'intérieur du réservoir 1 pour empecher le piston 2 de coulisser jusqu'à La boule perforée 6. Une conduite de pressurisation 9 débouche dans la seconde zone 4. Elle permet d'y insuffler du gaz à une pression déterminée et mesurée par un manomètre 10 sur cette conduite 9 ou sur La deuxième zone 4. Une vanne 11 permet d'obstruer ou d'ouvrir La conduite de pressurisation 9. Une conduite de circulation de la solution 20 débouche au fond de la première zone 3 du réservoir 1. Elle comprend un robinet 21 qui peut permettre de soutirer une partie de la solution en la faisant passer dans une conduite de préLèvement 22. Une pompe 23 est disposée sur la conduite de circulation 20 et assure la circulation de la solution. La conduite de circulation 20 se divise en aval de la pompe 3 en deux branches 24 qui aboutissent chacune dans un volume cylindrique 31 dé Limité par une membrane semi-perméable tubulaire 25 disposée verticalement. Des enveloppes 26 sont disposées autour des membranes 25 et délimitent avec celles-ci des chambres de filtrat annulaires 27 en bas desquelles une conduite 28 débouche.Les conduites 28 se joignent et aboutissent à un tube transparent vertical 29 dont L'extrémité supérieure débouche à l'air Libre et qui permet de repérer Le niveau de Liquide dans les chambres de filtrat 27. En outre, deux tubes de mise à l'air Libre 30 débouchent au sommet des chambres de filtrat 27. Les enveloppes 26 ont un couvercle 32 amovible qui autorise Le remplacement des membranes 25. L'appareillage comprend encore une conduite de retour 40 qui se divise à une extrémité en deux branches 41 débouchant à travers les couvercles 32, au sommet des volumes eytindriques 31 et qui comprend également une conduite supérieure de purge d'air 42 munie d'un robinet 43, une vanne de fermeture 50, une conduite d'introduction de la solution 48 munie d'un robinet 49, ainsi qu'un échangeur de chaleur 44 pour ajuster la température de la solution. L'échangeur de chaleur 44 se compose d'une enveloppe 45 autour de la canalisation de retour 40 et munie à ses extrémités d'une canalisation d'entrée d'eau chaude 46 et d'une canalisation de sortie d'eau froide 47. Enfin, La conduite de retour 40 aboutit à son extrémité opposée aux branches 41 dans le réservoir 1 où elle est prolongée par la conduite axiale 5. Un thermomêtre 51 mesure La température de la solution. Pour réaliser une mesure, la solution est tout d'abord introduite par la conduite d'introduction 48 jusqu'à ce qu'elle emplisse La première zone 3 du réservoir 1, les volumes cylindriques 31 ainsi que les conduites de circulation 20, de retour 40 et axiale 5 qui délimitent ainsi L'enceinte occupée par la solution, l'air étant entièrement purgé par la conduite 42. Cette enceinte est à volume variable à cause de la faculté qu'a le piston 2 de se déplacer ; elle constitue par ailleurs une boucle fermée dans laquelle la pompe 23 peut assurer la circulation de La solution. Une fois que l'échangeur de chaleur 44 a été mis en marche ainsi que la pompe 23 pour chauffer la solution jusqu'à la température souhaitée pour l'essai, du gaz comprimé originaire d'une source non représentée est introduit par la canalisation d'introduction 9 dans la seconde zone 4 du réservoir 1 à une pression supérieure à la pression osmotique de la solution. Il en résulte qu'une partie de La soLution est fiLtrée par les membranes semi-perméables 25 et s'écoule dans les chambres de filtrat 27 ainsi que dans le tube vertical 29, qui étaient vides de tout Liquide auparavant. Le piston 2 se dépLace en conséquence dans le réservoir 1. Après avoir débranché la source de gaz comprimé de la canalisation 9, la vanne 11 est ouverte de manière à diminuer lentement la pression du gaz dans ta seconde zone 4. La filtration continue de plus en plus lentement jusqu'à ce qu'on constate un équilibre par stabilisation du niveau du liquide dans Le tube 29 : Le volume de L'enceinte est alors stationnaire. La pression enregistrée par le manomètre 10 correspond alors à la pression osmotique recherchée. Un prélèvement d'échantillon par la canalisation 22 permet de déduire la concentration exacte de la solution à ce moment, qui a pu varier sensiblement compte tenu de l'importance du volume filtré. Le procédé décrit permet de créer et maintenir des couches de polarisation sur les faces interne 61 et externe 62 des membranes 25. On mesure donc bien la valeur souhaitée de la différence de pression osmotique de part et d'autre des membranes. On a adopté dans cette réalisation une enceinte en boucle fermée pour pouvoir mesurer la pression osmotique correspondant à des conditions d'écoulement turbulent. On pourrait envisager des dispositifs sans ta conduite de retour 40 ni la pompe 23 pour mesurer la pression osmotique correspondant à un régime statique. Cette pression devrait cotre différente puisque la couche de polarisation ne serait pas forcément la même. On a décrit L'emploi de deux membranes 25 cylindriques qui conduisent à des surfaces de filtration plus importantes et donc à des résultats plus précis. Les membranes peuvent cotre de forme quelconque et en nombre quelconque, disposées en série ou en parallèle, sans sortir du cadre de l'invention. Dans tous les cas, le capteur est de conception simple et robuste, notamment parce qu'il n'emploie pas de pompe ou pièce tournante pour pressuriser la solution. Il est donc parfaitement adapté à des solutions à forte pression osmotique. La limite supérieure de mesure est donnée par les résistances limites à La pression--de la pompe de recirculation et des membranes utilisées. REVENDICATIONS 1. Capteur de pression osmotique d'une solution à travers une membrane semi-perméable (25) séparant une enceinte (3, 20, 24, 31) entièrement occupée par la solution d'une chambre de filtrat (27), un manomètre (10) mesurant la pression de la solution occupant l'enceinte, caractérisé en ce que L'enceinte est partiellement délimitée par une paroi mobile (2) sous l'action d'un générateur d'effort réglable, L'effort tendant à déplacer la paroi de façon à réduire le volume de L'enceinte, le capteur étant muni d'un moyen de repérage (29) des variations du niveau du liquide occupant la chambre de filtrat (27). 2. Capteur de pression osmotique d'une solution selon la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi mobile est un piston (2) coulissant dans un réservoir (1) et séparant le réservoir en deux zones, une première zone (3) appartenant à L'enceinte, le générateur d'effort réglable étant constitué par une source de gaz comprimé débouchant dans la seconde zone (4) du réservoir, et par une conduite (9) d'évacuation progressive de gaz débouchant dans la seconde zone (4). 3. Capteur de pression osmotique d'une solution selon la revendication 2, caractérisé en ce que le manomètre (10) débouche dans la seconde zone (4), occupée par le gaz, du réservoir (1). 4. Capteur de pression osmotique d'une solution selon L'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le moyen de repérage (29) est un tube transparent débouchant dans la chambre de filtrat (27) à une extrémité inférieure et à l'air libre à une extrémité supérieure. 5. Capteur de pression osmotique d'une solution selon L'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que L'enceinte est en forme générale en boucle fermée et est munie d'une pompe (23) créant une circulation de la solution dans la boucle. 6. Capteur de pression osmotique selon les revendications 2 et 5, caractérisé en ce que la boucle comprend une conduite (5) traversant La seconde zone (4) du réservoir (1) et aboutissant dans la première zone (3) du réservoir. 7. Capteur de pression osmotique selon L'une quelconque des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce qu'une source thermique (44) est installée sur la boucle pour ajuster la température de la solution. 8. Procédé de mesure de pression osmotique utilisant un dispositif conforme à L'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il consiste, la solution ayant été versée dans L'enceinte, à réduire le volume de l'-enceinte par application d'un effort sur la paroi mobile (2) pour pressuriser la solution au-dessus de la pression osmotique, puis à diminuer l'effort sur la paro; mobile jusqu'à ce que le volume de L'enceinte devienne stationnaire, la pression mesurée par Le manomètre (10) étant alors égale à la pression osmotique. 9. Procédé de mesure de pression osmotique d'une solution selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'une vérification de la concentration de ~la solution est effectuée après la mesure de la pression osmotique.