Brevet FR2634889A1 — publié le 19900202

i La présente invention se rapporte à un microanaliseur à sonde électronique équipé d'un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde et également d'un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie. Un microanalyseur à sonde électronique équipé d'un spectromètre dispersif de la longueur d'onde est révélé par exemple dans le brevet US No. 3 914 605. Des microanalyseurs à sonde électronique équipésd'un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie sont révélés par exemple dans les brevets US Nos. 4 253 154, 4 697 080 et 4 724 320. Dans ces microanalyseurs, un faisceau d'électrons est forcé à faire impact sur la surface d'un échantillon. Les rayons X caractéristiques émanant de l'échantillon sont détectés par un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde ou de l'énergie et un spectre des rayons X est présenté selon le résultat de la détection. Ainsi, les éléments inclus dans l'échantillon sont identifiés selon le spectre. Le spectromètre dispersif de la longueur d'onde et le spectromètre dispersif de l'énergie ont différentes caractéristiques. En particulier, le spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde présente une haute résolution en termes des longueurs d'onde mais ne peut facilement supprimer les rayons X d'ordre supérieur. Par ailleurs, le spectre obtenu par le spectromètre dispersif de l'énergie n'a pas de rayons X d'ordre supérieur mais montre une mauvaise résolution de l'énergie. En particulier, il ne peut facilement détecter des éléments assez légers, par exemple, de l'ordre de Be à F. En conséquence, il est de pratique courante de détecter les rayons X uniquement avec un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde (WDS) ou un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie (EDS). Le spectre obtenu de WDS ou EDS est présenté sur un dispositif de visualisation pour identifier les éléments. Lorsque les éléments sont identifiés en ne se basant que sur le spectre de WDS, l'opérateur peut mal identifier les éléments inclus à cause des rayons X d'ordre supérieur. Par ailleurs, lorsque les éléments sont identifiés en ne se basant que sur un spectre EDS, les pics ont tendance à se recouvrir du fait de la mauvaise résolution d'énergie. Par suite, l'opérateur peut négliger certains éléments inclus. Etant donné ces problèmes, le présent inventeur a déjà proposé un microanalyseur à sonde électronique équipé d'un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde et également d'un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie, dans la demande de brevet US No. 215 222. Dans ce microanalyseur proposé, deux types de spectres sont présentés en se basant sur les rayons X obtenus de la même région de l'échantillon qui est recherchée par les deux types de spectromètres. Un moyen de désignation de l'élément est prévu pour permettre de désigner tout élément chimique souhaité. Par ailleurs, un moyen est prévu qui superpose des marqueurs ou curseurs sur les spectres visualisés pour indiquer les énergies ou longueurs d'onde des rayons X caractéristiques émanant de l'élément désigné par le moyen de désignation de l'élément. La présente invention se rapporte à des perfectionnements à ce microanalyseur proposé. La présente invention a pour objectif principal un microanalyseur à sonde électronique qui superpose des marqueurs en relation mutuelle ou curseurs sur deux types de rayons X obtenus par l'utilisation d'un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde et d'un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie, pour effectuer une analyse qualitative avec une meilleure précision. La présente invention a pour autre objet un microanalyseur à sonde électronique o les marqueurs en relation mutuelle présentent les noms des éléments chimiques qui peuvent produire des rayons X caractéristiques, aux positions désignées par les marqueurs, reproduisant ainsi une analyse qualitative de meilleure précision. Dans un mode de réalisation de l'invention, un microanalyseur à sonde électronique a un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde et un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie, et les spectres obtenus de la même région de l'échantillon par les deux spectromètres sont visualisés. Des curseurs qui peuvent être déplacés à volonté sont superposés sur les spectres. Un curseur se déplace relativement à l'autre. Si l'un des deux curseurs est porté à la position d'une longueur d'onde ou d'une énergie souhaitée, l'autre se déplace à la position de l'énergie ou de la longueur d'onde correspondante. L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention, et dans lesquels: - la figure 1 donne un schéma bloc d'un microanalyseur A sonde électronique selon l'invention; la figure 2 est une diagramme illustrant un exemple de l'image sur l'écran de visualisation du dispositif de visualisation montré à la figure 1; et la figure 3 est un organigramme montrant une séquence d'opérations accomplies en mode de liaison WDS-EDS. En se référant à la figure 1, elle montre un microanalyseur à sonde électronique selon l'invention. L'instrument comprend un canon d'électrons i qui produit un faisceau d'électrons 2, une lentille de condensation 3, et une lentille de focalisation 4 au stade final. Le faisceau 2 est fortement focalisé par les lentilles 3 et 4 et est dirigé sur un échantillon 5. Une bobine 6 de balayage du faisceau d'électrons est disposée soit pour permettre à l'opérateur de choisir arbitrairement la position sur l'échantillon 5 qui est irradiée par le faisceau 2 ou pour forcer le faisceau 2 à balayer la surface de l'échantillon dans deux dimensions. Une alimentation en courant de déviation 7 fournit un courant de déviation à la bobine 6. Au dessus de l'échantillon 5 sont disposés un cristal spectral 8, un détecteur de rayons X 9 et un détecteur de rayons X 13 à semiconducteurs. Le cristal 8 et le détecteur 9 forment ensemble un spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde (WDS). Le détecteur 13 forme un spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie (EDS). Les rayons X émanant de l'échantillon 5 et arrivant au cristal spectral 8 sont dispersés par celui-ci. Seule une certaine longueur d'onde des rayons X est dirigée sur le détecteur 9. Le cristal spectral 8 et le détecteur de rayons X 9 sont déplacés de manière à maintenir une relation donnée entre eux. Ainsi, différentes longeurs d'onde des rayons X font impact sur le détecteur 9 en succession. Par suite, l'échantillon est balayé en longueur d'onde. Le présent instrument comprend des cristaux spectraux additionnels (non représentés) similaires au cristal spectral 8. Ces cristaux sont sélectivement utilisés. Les impulsions à la sortie du détecteur 9 sont amplifiées par un amplificateur (non représenté) puis appliquées à un circuit compteur 10, qui compte les impulsions qu'il reçoit pendant un temps établi par un signal de commande produit par une unité de commande 11. Le compte total obtenu par le circuit compteur 10 et qui représente un spectre de longueurs d'onde dérivé par le spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde (WDS) est stocké dans une mémoire 12 w pour le WDS. Lorsque les rayons X émanant de l'échantillon 5 font impact sur le détecteur à semiconducteurs 13 formant le spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde (EDS), cela produit un signal impulsionnel dont la hauteur d'impulsion correspond à l'énergie des rayons X incidents. Le signal impulsionnel est envoyé via un amplificateur (non représenté) à un analyseur de hauteur d'impulsion multicanaux 14 qui convertit ces impulsions d'entrée en un spectre d'énergie. Les données concernant le spectre résultant sont envoyées à une mémoire 12e pour le EDS et sont stockées dans cette mémoire. Un tube à rayons cathodiques 15, des changeurs de curseur 16w, 16e sont connectés à l'unité de commande 11. Les spectres de rayons X sont présentés sur le tube à rayons cathodiques 15. L'unité de commande 11 fournit un signal de commande à un moyen d'entraînement 18 de la platine qui déplace une platine 17 de l'échantillon sur deux ou trois dimensions. L'échantillon 5 est porté sur la platine 17. Dans la structure ci-dessus décrite, les rayons X produits par l'échantillon 5 par l'irradiation du faisceau d'électrons 2 sont détectés par le spectromètre à rayons X dispersif de la longueur d'onde et le spectromètre à rayons X dispersif de l'énergie. La longueur d'onde transmise par le spectromètre dispersif de la longueur d'onde est balayée d'une courte longueur d'onde à une grande longueur d'onde ou inversement. En même temps, les données obtenues par le compteur 10 sont stocké en succession dans la mémoire 12w à des adresses successives. De cette manière, les données concernant le spectre de rayons X dérivé par le spectromètre dispersif de la longueur d'onde sont recueillies. Dans le spectre de rayons X dispersif de l'énergie, les rayons X émanant de l'échantillon 5 sont détectés par le détecteur à semiconducteurs 13 pour obtenir des signaux impulsionnels proportionnels aux énergies des rayons X. L'analyseur de hauteur d'impulsion multicanaux 14 trie les impulsions à la sortie du détecteur 13 en plages choisies d'amplitude et compte les nombres des impulsions tombant dans les plages respectives. Les nombres comptés représentant un spectre d'énergie sont stockés dans la mémoire 12e à des adresses successives sous le contr8le de l'unité de commande 11. L'unité de commande 11 présente simultanément sur l'écran du tube à rayons cathodiques 11 des spectres 33 de WDS et un spectre 31 de EDS comme le montre la figure 2 selon les données spectrales stockées dans les mémoires 12w et 12e, respectivement. Les spectres 33 de WDS comprennent deux spectres 33-1 et 33-2 qui sont obtenus par l'utilisation d'un cristal TAP et d'un cristal PET, respectivement, pour les deux canaux. Comme le montre la figure 2, les curseurs 32w et 32e sont superposés sur les spectres, respectivement. L'opérateur peut déplacer les curseurs 32w et 32e vers la droite et vers la gauche en enfonçant des boutons spécifiant la direction sur les changeurs de curseur 16w et 16e. L'unité de commande 11 stocke une table de types de rayons X caractéristiques produits par un certain nombre d'éléments, d'ordres n et de longeur d'onde} pour le spectromètre dispersif de la longueur d'onde. Par ailleurs, l'unité de commande 11 stocke une table des noms d'un certain nombre d'éléments et des énergies E des rayons X caractéristiques produits par les éléments, pour le spectromètre dispersif de l'énergie. Le présent instrument peut fonctionner dans chacun de trois modes, (1) mode d'identification en WDS, (2) mode d'identification en EDS et (3) mode de liaison WDS-EDS pour une analyse qualitative. Dans le mode d'identification en WDS, l'opérateur fait fonctionner le changeur de curseur 16W pour déplacer le curseur 32w à la position d'un pic souhaité lorsque l'opérateur souhaite savoir quel élément a donné lieu au pic sur le spectre 33-2 de WDS. L'unité de commande 11 calcule la longueur d'onde K à partir de la position du curseur. Cette longueur d'onde A. est classée dans la table ci-dessus mentionnée des longueurs d'onde et des éléments. Alors, une liste 35w des noms des éléments A-F pouvant produire les rayons X caractéris- tiques de la longueur d'onde \ et les types des rayons X caractéristiques (K o, L d-, etc.) est présentée. Si la différence entre une longueur d'onde k choisie par le collationnement et la longueur d'onde -K. se trouve dans une plage tolérable, alors l'élément correspondant à la longueur d'onde est considéré comme un candidat à l'élément correct. Cet élément candidat est incorporé dans la liste 35w en même temps que les types des rayons X caractéristiques. Le spectromètre dispersif de la longueur d'onde peut détecter les rayons X de diffraction d'ordre supérieur. Par conséquent, les rayons X de diffraction d'ordre supérieur sont également pris en compte lors du collationnement de la longueur d'onde avec la table comme décrit cidessus. En particulier, un rayonnement X de diffraction d'ordre supérieur ayant une longueur d'onde n) (l'ordre n se trouve dans une plage prédéterminée) est choisi par la collation. Si la différence entre la longueur d'onde nK et la longueur d'onde calculée 0 se trouve dans une plage prédéterminée, alors l'élément correspondant à la longueur d'ondeK est présenté en tant que candidat pour l'élément correct, en même temps que le type des rayons X caractéristiques et l'ordre n. Dans ce but, les relations suivante doivent être remplies K - w n X +w (1), o w est la plage permise de longueurs d'onde, n est l'ordre qui est donné par n = 1, 2,...,N (N est la valeur maximale des ordres spécifiés). Dans le mode d'identification en EDS l'opérateur fait fonctionner le changeur de curseur 16e pour déplacer le curseur 32e à la position d'un pic souhaité, pour savoir quel élément a produit le pic sur le spectre 31 de EDS. L'unité de commande 11 calcule l'énergie Eo à partir de la position du curseur. L'énergie Eo est classée dans la table des énergies et des éléments. Alors, une liste 35e des noms des éléments A-F qui peuvent produire les rayons X caractéristiques de l'énergie Eo et les types des rayons X caractéristiques K o-, Lk, etc., est présentée. Une énergie E est choisie par le collationnement. Si la différence entre l'énergie E et l'énergie Eo se trouve dans une plage prédéterminée, alors l'élément correspondant à l'énergie E est présenté dans liste 35e en tant que candidat pour l'élément correct en même temps que les sortes de rayons X caractéristiques. Dans ce but, il faut satisfaire à la condition suivante Eo - u E Eo + u (2) o u est la plage permise des énergies. En mode de liaison WDS-EDS, une série d'opérations est accomplie pour l'identification comme cela est illustré à l'organigramme de la figure 3. D'abord, l'opérateur fait fonctionner le changeur de curseur 16w ou 16e pour déplacer le curseur 32w ou 32e à la position d'un pic souhaité se trouvant sur un spectre de EDS ou de WDS (étape a). Alors, l'unité de commande Il détermine si le curseur déplacéest le curseur 32w pour WDS ou le curseur 32e pour EDS (étape b). Si le curseur déplacé par l'opérateur est le curseur 32w pour WDS, l'unité de commande 11l calcule la longueur d'onde à partir de la position du curseur (étape c). Subséquemment, l'unité de commande 11 calcule l'énergie Eo correspondante à partir de la longeur d'onde0 en utilisant la relation: E = 12.398/0,1 k (3) qui existe entre la longueur d'onde \ (en nm) des rayons X caractéristiques et l'énergie E (en eV) (étape d). L'unité de commande 11 déplace le curseur 32e qui était sur le spectre de EDS et n'était pas décalé par l'opérateur, à la position correspondant à l'énergie calculée Eo (étape e). Si le curseur déplacé par l'opérateur est le curseur 32e pour EDS, alors l'unité de commande 11 calcule l'énergie Eo à partir de la position du curseur (étape f). L'unité de commande 11 calcule la longueur d'ondehO à partir de l'énergie calculée Eo selon l'équation (3) décrite ci-dessus (étape g). L'unité de commande 11 déplace le curseur 32w, qui était sur le spectre de WDS et n'était pas déplacé par l'opérateur, à la position correspondant à la longueur d'onde calculée (étape h). Par ces étapes a-h, un curseur est déplacé par l'opérateur tandis que l'autre est déplacé à la position correspondante sur l'autre spectre par rapport au mouvement dudit premier curseur. Par suite, on a calculé la longueur d'onde X et l'énergie Eo. L'unité de commande 11 classe la longueur d'onde AIG avec la table des longueurs d'onde et des éléments. Alors, elle donne une visualisation de la liste 35w des noms des éléments A-F pouvant produire des rayons X caractéristiques de la longueur d'ondelk% et les types des rayons X caractéristiques (KL, L oL, etc.). Le collationnement et la visualisation sont produite exactement de la même manière qu'au mode d'identification WDS (étapes i et j). Ensuite, l'unité de commande 11 classe l'énergie Eo dans la table des énergies et des éléments et elle présente la liste 35e des noms des éléments A-F pouvant produirent les rayons X caractéristiques de l'énergie Eo et les types de rayons X caractéristiques (K, L, etc.). Le collationnement et la visualisation sont produits exactement de la même manière qu'au mode d'identification EDS (étapes k et 1). Ainsi, la série des opérations d'identification est terminée. S'il y a une opération additionnelle, la commande retourne à l'étape a (étape m). En mode de liaison WDS-EDS ci-dessus mentionné, lorsque le curseur sur l'un des spectres de WDS et EDS simultanément visualisés est déplacé à une position souhaitée, le curseur sur l'autre spectre est automatiquement déplacé à la position correspondante. Par conséquent, l'opérateur peut très facilement voir si les deux sortes de spectres contiennent des pics produits par un élément commun. Concuremment, des collationnements sont effectués, et les listes 35w et 35e indiquant les résultats des collationnements sont montrées en même temps. Une comparaison des deux listes assure que les éléments incorporés dans l'échantillon seront identifiés avec une plus grande facilité et une meilleure certitude. Tandis que l'on a décrit une forme préférée de l'invention, il est évident que des modifications peuvent y être apportées. Par exemple, il n'est pas toujours essentiel que les spectres de WDS et EDS soient obtenus simultanément par la même mesure. On peut les dériver par des mesures séparées qui sont faites sur le même échantillon en différents instants. Dans l'exemple ci-dessus, les deux changeurs de curseur 16w et 16e sont prévus et chacun d'entre eux peut être déplacé par l'opérateur. Il est également possible de ne prévoir qu'un changeur de manière qu'un seul curseur puisse être déplacé par l'opérateur. Dans ce cas, l'étape b pour déterminer lequel des curseurs est manoeuvré peut être omise. De même, il n'est pas touJours nécessaire que la longeur d'onde soit représentée sur l'axe horizontal du spectre des longueurs d'onde obtenu par le spectromètre dispersif de la longueur d'onde. Ce qui est représenté sur l'axe horizontal peut également être la position du spectromètre proportionnelle à la longueur d'onde ou aux valeurs d'énergie convertie. Dans tous les cas, les éléments incorporés dans l'échantillon peuvent être identifiés avec précision. Dans l'exemple ci-dessus, un spectre d'énergies et deux spectres de longueurs d'onde sont présentés pour identifier les éléments incorporés dans l'échantillon. Les nombres des spectres visualisés ne sont pas restreints à ces nombres. De même, dans l'exemple ci-dessus, un spectre de EDS est présenté sur la moitié gauche de l'écran de visualisation du tube à rayons cathodiques 15 tandis que les spectres de WDS sont présentés à la moitié droite, en même temps. L'invention n'est pas limitée à cette méthode de visualisation. Par exemple, le spectre de EDS est présenté à la moitié supérieure de l'écran tandis que les spectres de WDS sont présentés à la moitié inférieure en même temps. Les deux types de spectres peuvent être présentés simultanément sur deux tubes à rayons cathodiques séparés, respectivement, qui sont proches l'un de l'autre. R E V E N D I C A T I ONS 1. Microanalyseur à sonde électronique, caractérisé en ce qu'il comprend: un moyen (1) pour irradier la surface d'un échantillon au moyen d'un faisceau d'électrons; un spectromètre à rayons X (8, 9) dispersif de la longueur d'onde et un spectromètre à rayons X (13) dispersif de l'énergie qui détectent les rayons X émanant de l'échantillon par l'irradiation; un moyen de visualisation (15) sur lequel sont présentés les deux types de spectres créés par les rayons X émis par la même région en recherche et détectés par les spectromètres; un moyen (11) pour superposer des premier et second curseurs sur les deux types de spectres représentés sur les moyens de visualisation pour indiquer les positions des énergies ou des longueurs d'onde des rayons X caractéristiques; un moyen pour déplacer la position du premier curseur (16e); et un moyen pour déplacer le second curseur (16w) par rapport à la position indiquée par le premier curseur. 2. Microanalyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen précité pour déplacer le second curseur (32w) relativement à la position indiquée par le premier curseur (32e) comprend: un moyen de conversion qui détermine une position se trouvant sur un spectre et correspondant à la position indiquée par le premier curseur, la dernière position mentionnée se trouvant sur l'autre spectre; et un moyen pour porter le second curseur à la position qui est déterminée le moyen de conversion et qui se trouve sur ledit premier spectre. 3. Microanalyseur selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un moyen pour effectuer une identification en utilisant les longeurs d'onde ou énergies correspondant aux positions indiquées par les premier et second curseurs, respectivement, et un moyen pour présenter le résultat de l'identification à proximité des spectres. 4. Microanalyseur à sonde électronique, caractérisé en ce qu'il comprend: un moyen (1) pour irradier la surface d'un échantillon au moyen d'un faisceau d'électrons; un spectromètre à rayons X (8,9) dispersif de la longueur d'onde et un spectromètre à rayons X (13) dispersif de l'énergie qui détectent les rayons X émanant de l'échantillon par l'irradiation; un moyen de visualisation (15) sur lequel sont présentés les spectres créés par les rayons X émis par la région de l'échantillon qui est recherchée et détectée par les spectromètres; un moyen pour superposer les premier et second curseurs (32e), (32w) sur les deux types de spectres représentés sur les moyens de visualisation pour indiquer les positions des énergies-ou longueurs d'onde des rayons X caractéristiques; un moyen (16e) pour déplacer le premier curseur; un moyen (16w) pour déplacer le second curseur; un moyen pour déterminer lequel des curseurs a été déplacé; et un moyen qui déplace le curseur qui n'a pas été déplacé relativement à la position indiquée par le curseur déjà déplacé. 5. Microanalyseur selon la revendication 4, caractérisé en ce que le moyen pour déplacer le curseur qui n'a pas été déplacé relativement à la position indiquée par le curseur déjà déplacé comprend un moyen de conversion qui détermine une position se trouvant sur un spectre et correspondant à la position indiquée par le curseur déjà déplacé, le dernier curseur mentionné sur l'autre spectre et un moyen pour porter le curseur qui n'a pas été déplacé à la position qui est déterminée par le moyen de conversion et se trouve sur l'autre spectre. 6. Microanalyseur selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un moyen pour effectuer l'identification en utilisant les longueurs d'onde ou énergies correspondant aux positions indiquées par les premier et second curseurs respectivement et un moyen pour présenter le résultat de l'identification à proximité des spectres.