Brevet FR2619620A1 — publié le 19890224

La présente invention concerne un dispositif de mesure de paramètres mécaniques au voisinage de la surface et/ou à la surface de matériaux par rapprochement en continu d'un premier échantillon par rapport à un deuxième échantillon, avec éventuellement mise en contact de pression de ces deux échantillons et mesure du déplacement relatif et de l'interaction de ceux-ci. I1 s'agit de mesures à l'échelle microscopique, c'est-à-dire pour des déplacements de l'ordre du nanomètre et des forces d'interaction de l'ordre des forces intermoléculaires (de 10 2 à 10'8N). Les matériaux étudiés peuvent être de n'importe quel type, solides ou liquides, transparents ou non, conducteurs ou non, de toutes formes. I1 est connu de déterminer les paramètres mécaniques de surfaces et interfaces de matériaux par des essais de dureté ou d'indentation. Cependant, le dépouillement d'expériences réalisées avec des moyens conventionnels, basés essentiellement sur des mesures optiques des traces rémanentes sur les surfaces, est délicat voire impossible dans certains cas. J-M. ISRAELACHVILI décrit dans Journal of Collold and Interface Science, vol. 78, n02 décembre 1980, p. 430 à 423, un dispositif de mesure de forces de surface par détermination de la distance entre deux feuilles de mica incurvées grâce à une méthode optique utilisant les franges d'interférences multiples. La force entre les deux surfaces est déduite de la différence entre le déplacement mesuré et celui qui est appliqué par l'intermédiaire d'un cristal piezoélectrique.Cette méthode impose d'avoir une cavité optique composée de deux surfaces réfléchissantes distantes de l'ordre d'un à plusieurs micromètres, d'où des contraintes très importantes dans le choix des matériaux et la préparation des surfaces à étudier. D'autre part, étant donné que l'on mesure la distance entre les deux surfaces semi-réfléchissantes, il n'est pas possible de mesurer la distance absolue entre les deux surfaces et donc leur point théorique de contact. Différents dispositifs ont été mis au point ces dernières années permettant la mesure simultanée de la force et de la profondeur d'enfoncement d'un indenteur dans l'échantillon dans le but d'avoir des informations sur l com- portement des matériaux. Cependant, l'application de ces techniques à l'étude des surfaces se heurte aux inconvénients suivants - la sensibilité en force et en déplacement est insuffisante, - la vitesse de rapprochement est incontrôlée ou trop importante, - on ne peut obtenir d'information précise sur le comportement dynamique des matériaux. Le dispositif selon l'invention remédie aux inconvénients précités et permet d'effectuer des mesures quasistatiques et dynamiques simultanées. On peut ainsi mesurer l'adhésion et l'adhérence des surfaces, les propriétés mécaniques des premières couches ato minus délimitant les solides (élasticité, viscosité, plasticité), celles des liquides et des gaz au voisinage d'une paroi solide, celles des couches minces déposées ou adsorbées sur les surfaces. L'invention a pour objet un dispositif pour la mesure de paramètres mécaniques au voisinage de la surface et/ou à la surface de matériaux comportant un bâti supportant - une première structure pour le montage d'un premier échantillon, et - une seconde structure pour le montage d'un second échantillon, et - un premier actionneur permettant de déplacer en continu la première structure par rapport à la seconde structure pour rapprocher ou éloigner et éventuellement amener en contact de pression les premier et second échantillons, et - des moyens pour mesurer le déplacement relatif des première et seconde structures et l'interaction entre les deux échantillons, caractérisé en ce qu'il comprend monté en série avec le premier actionneur un second actionneur à fonctionnement vibratoire introduisant une composante alternative dans le déplacement de la première structure. Selon une autre caractéristique, Les moyens de mesure du déplacement relatif des premieres et secondes structures et de l'interaction entre les deux échantillons sont constitués par un premier capteur et par un deuxième capteur à effet capacitif. Dans un mode de réalisation préféré, le premier actionneur est constitué par un barreau dilatable thermiquement. Cet actionneur est utilisé pour obtenir le rapprochement et l'éloignement à vitesse imposée par l'intermédiaire d'une boucle d'asservissement; la position mesurée par un capteur de déplacement est comparée à une consigne fournie par un générateur de rampes à pente variable. Le signal d'erreur est corrigé puis alimente un amplificateur connecté au barreau chauffant. Le type de correcteur est adapté en fonction de l'essai réalisé. L'inertie thermique du barreau chauffant assure un déplacement très doux nu exempt de bruit. Le second actionneur a pour but de surimposer au mouvement continu à vitesse très faible réalisé grâce au premier actionneur une très petite composante alternative de façon à obtenir, tout au long de l'essai, une mesure de la viscoélasticité de l'interface des deux échantillons. Selon un mode de réalisation avantageux, le second actionneur est un quartz piezoélectrique qui permet de surimposer la composante alternative. La fréquence de la composante alternative est suffisante pour ne pas interférer avec la boucle d'asservissement mentionnée ci-dessus, du fait du temps de réponse du barreau chauffant. Son amplitude est réduite et un générateur à basse tension suffit pour alimenter le quartz. On n'utilise pas d'asservissement pour maintenir constante l'amplitude de la vibration entre les deux échantillons. Pour une amplitude d'excitation donnée, l'amplitude au niveau des deux échantillons va donc diminuer au fur et à mesure de l'augmentation de l'impédance mécanique provoquée par le rapprochement des échantillons. I1 y a donc une auto-adaptation de l'amplitude vibratoire à l'épaisseur du matériau interfacial étudié. Une originalité du dispositif selon l'invention réside dans la simplification introduite dans leur système de commande et la grande stabilité du déplacement qui en résulte. L'origine principale des difficultés rencontrées réside dans l'ordre de grandeur des mesures de force et de déplacement. Pour parvenir aux objectifs souhaités, une résolution en force de 10-7N et une résolution en déplacement de 10- 10m constituent un minimum pour les mesures statiques. Des vitesses de rapprochement inférieures à 10'10mis sont également indispensables. Pour les mesures dynamiques surimposées, quand les deux échantillons sont distants, par exemple de 5 X 10'10m, l'amplitude vibratoire doit être très petite par rapport à cette dimension, de façon à rester -dans le domaine élastique de ce microscopique échantillon d'une hauteur de 10'10m. Par analogie avec des essais effectués sur viscoélasticimètre, utilisant des échantillons macroscopiques, il faut envisager une résolution de l'ordre de 10-13m en valeur de crête pour le déplacement alternatif et de 10-9N pour la mesure de la force alternative. I1 faut donc utiliser des capteurs de force et de déplacement extrêmement sensibles tant en statique qu'en dynamique. On est confronté alors à des problèmes de stabilité et de dérive thermique des capteurs et du bâti du dispositif. D'autre part, le capteur de force ne peut, vu la sensibilité demandée, (mesure d'une force F de 10-7N) être d'une grande raideur. En effet, s'il est constitué d'un ressort et que sa compression est mesurée avec une résolution de l0-10m, sa raideur k est seulement de : k = F/d = 10-7 /10-1 = 103N/m. Etant donné qu'il est chargé par la masse M constituée des deux échantillons et de leur support, la frequence de résonance est faible, d'où, d'une part, des problémes de sensibilité dues aux perturbations extérieures transmises par le sol et le milieu ambiant, et, d'autre part, des difficultés dans la mesure et le calcul des éléments (amortisseur, ressort) modélisant le comportement dynamique du contact. Préférentiellement, les capteurs de mesure utilisés sont des capteurs à effet capacitif. Le principe de mesure du déplacement relatif des deux échantillons est basé sur la variation de la capacité électrique C d'un condensateur plan avec son épaisseur e. On a la relation suivante entre la capacité C, la cons taflte diélectrique 6 , la surface des deux armatures du condensateur en regard et la distance e entre celles-ci C=. e Ce principe de mesure a été retenu en raison des avantages suivants - la réalisation technique du condensateur est relativement aisée, même pour des mesures de très faibles amplitudes, - il est possible d'intégrer le capteur aux supports des échantillons. La compacité en résultant se traduit d'une part, par une dérive thermique réduite, et, d'autre part, par une mesure plus sûre car effectuée au plus près des échantillons, - la conversion de la capacité électrique en une fréquence est également aisée et permet d'obtenir par comptage une mesure de grande précision. Dans un exemple de réalisation, du premier capteur, les armatures du condensateur plan ont 40 mm de côté et sont distantes de 0,1 mm. La capacité électrique résultante est alors de 140 picofarads. Pour les essais envisagés, l'étendue de mesure est seulement de 10-6 m et la non-linéarité introduite par la variation hyperbolique de la capacité en fonction de l'épaisseur est faible et peut être négligée. Pour les mesures dynamiques, les armatures constituent un amortisseur qui s'ajoute à l'amortisseur du contact que l'on cherche à déterminer. L'amortisseur C a pour valeur C = Q L4 ou L représente la longueur des côtés des e3 armatures, 0 la viscosité de l'air, et e la distance entre les armatures. Si l'on utilise un condensateur plan dont les armatures ont 40 mm de côté et sont distantes de 100 m, la valeur de l'amortisseur C donnée par la relation précédemment mentionnée est de 47 N.S/m. Dans certains cas, cet amortisseur est très supérieur à l'amortisseur que l'on cherche à déterminer. En effet, si l'on prend l'exemple d'un échantillon constitué par une sphère d'un rayon R de 5 mm que l'on rapproche d'un échantillon plan placé dans l'air jusqu'à une distance de 10 nm, l'amortisseur C constitué par cet ensemble sphère plan a pour valeur C - 6 w9 R2 = 0,87N.S/m. h Dans cet exemple, l'amortisseur est donc à peine détectable puisque la mesure passera seulement de 47 à 48 N.S/m quand la sphère se rapprochera à une distance du plan de 10 nm. Cependant, vu la sensibilité extrême des mesures, il fallait éliminer l'amortissement créé par le condensateur. Or, il n'est pas aisé de modifier de façon importante, pour des raisons mécaniques et électriques, les dimensions et la capacité du condensateur. L'originalité a consiste à rendre tout b fait négligeable l'amortissement visqueux dd au condensateur en adaptant la géométrie des armatures sans modifier de façon importante leurs dimensions. Les armatures ont donc été rainurées ou percées. A titre d'exemple, la surface d'une des armatures du premier capteur a été fragmentée en 81 petits carrés de 3 mm X 3 mm par l'usinage de sillons de 1,5 mm de large et de 5 de profondeur. Si l'on suppose que l'amortisseur résultant est égal à la somme des amortisseurs élémentaires de 3 mm de côté, on obtient C = 81 X v L4 = 0,12 N.S/m e3 Soit une réduction d'un facteur 390, alors que la surface et donc la capacité a été réduite seulement de 46%. Expérimentalement, une réduction de cet amortisseur d'un facteur 100 a été obtenue, ce qui autorise une mesure correcte de l'amortisseur formé par la sphère et le plan de l'exemple, à une distance de 10 nm, dans l'air. Une autre originalité de l'invention est d'avoir intégré le capteur aux supports des échantillons. I1 en résulte une longueur minimale entre les échantillons et les armatures de mesure et donc une dérive en température réduite ; la mesure est symétrique autour du premier échantillon si celui-ci est une sphère; une inclinaison due à un éventuel mauvais guidage lors du rapprochement des deux échantillons aura un effet réduit ; le plan reste bien dégagé et permet, au cas où les échantillons sont des matériaux transparents, l'observation au microscope optique avec éventuellement la mesure complémentaire de distance en utilisant la méthode des franges d'interférences multiples appelées " franges d'égal ordre chromatique ". Aux fins de mesure, la capacité électrique est convertie en une fréquence. Dans ce but, la capacité électrique à mesurer est intégrée dans un oscillateur qui se compose également d'une inductance et de transistors. Une fréquence d'oscillation élevée est recherchée pour avoir par comptage direct une grande précision avec un faible temps de comptage et également pour avoir une bande passante importante après conversion en tension. Un fréquencemètre est utilisé pour la mesure et les opérations de réglage. La conversion de la fréquence en tension est réalisée au moyen d'un discriminateur de fréquence. Dans le souci d'avoir un minimum de capacité parasite susceptible de dériver thermiquement en parallèle avec la ca pacité à mesurer, l'oscillateur doit être de type série. Dans le même but, l'électronique est placée au plus près des armatures du condensateur. Selon un mode de réalisation, l'éléctronique et la bobine sont directement implantés sous forme hybride sur la plaquette métallisée servant d'armature au condensenteur de mesure. Le principe de mesure de l'interaction exercée par le premier échantillon sur le deuxième échantillon est basé sur la mesure de la déflexion élastique d'un système à lames déformables en forme de parallélogramme. On peut prévoir d'autres systèmes analogues, comme parexemple un système à membranes telles que des suspensions de la partie mobile de haut-parleurs ou de pOts-vibrants. Le support du deuxième échantillon est fixé au bâti par l'intermédiaire du système à lames déformables. La détermination de l'interaction est obtenue en mesurant la déflexion élastique du système à lames déformables grâce à un capteur de déplacement logé à l'intérieur du système. Le capteur est du même type que celui décrit précédem jnent mais il fonctionne à une fréquence différente, de façon à atténuer les phénomènes d'interférence. Le parallélogramme, le support du deuxième échantillon et l'armature du condensateur de mesure sont allégés de façon à élever au maximum la fréquence de résonance du système, ce qui facilite les mesures dynamiques. Le deuxième capteur est constitué par un condensateur dont les armatures ne sont'pas rainurées ou percées, afin de diminuer la valeur de l'amortisseur, à la différence du premier capteur servant à la mesure du déplacement relatif des deux échantillons. Au contraire, on cherche à tirer parti de l'amortisseur pour donner au système une meilleure stabilité face aux perturbations extérieures. A ce capteur destiné à mesurer l'interaction entre les deux échantillons est associé un correcteur de raideur. En effet, lorsque le phénomène physique à explorer pré sente une pente négative4 F/b d (d F mesurant la variation de la force d'interaction entre les échantillons etAd la variation du déplacement de ceux-ci) supérieure à la valeur de la raideur du capteur d'interaction précédemment décrit, il se produit une instabilité qui est å l'origine d'un saut pendant lequel les mesures sont occultées. Une solution à ce problème pourrait consister à augmenter la raideur du capteur soit en le remplaçant, soit en ayant recours à un artifice mécanique, ce qui demande dans les deux cas une intervention mécanique très préjudiciable, surtout lors d'un essai, lorsque l'on considère le niveau de sensibilité atteint.. De plus, l'augmentation de la raideur se traduit par une perte proportionnelle de la sensibilité en force et le montage a priori d'un ressort de valeur importante réduit considérablement les possibilités. Une autre originalité de la présente invention réside, par conséquent, dans la possibilité de changer la raideur équivalente du capteur d'interaction sans intervention sur le système. L'intérêt d'une telle possibilité est que cela permet d'adapter au mieux et en cours d'essai la raideur au phénomène physique à explorer. Pour cela, le signal électrique analogue au déplacement mesuré par le capteur de force est amplifié et alimente via un amplificateur de courant, un système électromagnétique. Dans un mode de réalisation, le système électromagnétique est constitué par une bobine placée devant un aimant fixé sur le support du deuxième échantillon. La bobine crée alors une force qu vient se retrancher de la force F exercée par le premier échantillon. Cette force est proportionnelle au déplacement x qui correspond au nouvel équilibre défini par la relation F = q, x = kx , soit F = k+t dans laquelle k est la raideur du parallélogramme et est déterminé par les caractéristiques de l'amplificateur, de la bobine et de l'aimant utilisé. En faisant varier le gain de l'amplificateur, il est ainsi possible d'avoir toute une gamme de raideurs équivalentes k +o On dispose expérimentalement d'une gamme de raideurs variant de 2 à 150 fois la raideur du système à lames défor- mables d'origine. Un autre intérêt de ce système est que l'étendue de mesure pleine échelle est multipliée par le gain en raideur, ce qui augmente d'autant la gamme de forces accessible par le meme système mécanique. La mesure et l'acquisition des signaux est effectuée, par exemple, de la manière ci-après. Les signaux issus des discriminateurs de fréquence sont formés d'une composante continue et d'une composante harmonique surimposée. La composante continue est obtenue en utilisant un filtre passe-bas. Pour la composante harmonique, on utilise un amplificateur à détection synchrone à double phase pour chacune des deux voies. Les deux détecteurs synchrones sont synchronisés avec le générateur sinusoïdal alimentant le quartz d'excitation. On dispose ainsi, sur quatre voies, de la valeur efficace de la force et du déplacement en phase et en quadrature avec l'excitation. Un programme permet une exploitation basée essentiellement sur la représentation graphique des mesures et des résultats de nombreux calculs. Un de ces calculs consiste à déterminer, à partir des mesures harmoniques une fonction de transfert expérimentale. Le comportement vibratoire de l'ensemble du dispositif a été étudié et modélisé. Le modèle tient compte notamment de la correction de raideur et il permet de calculer a partir de la fonction de transfert expérimentale, la fonction de transfert des interactions entre les deux échantillons. Dans le cas où les interactions peuvent être modélisées par un ressort et un amortisseur associés en parallèle, la partie réelle de la fonction de transfert représente la valeur de ressort et la partie imaginaire la valeur de l'amortisseur multipliée par la fréquence d'excitation. Les essais a différentes fréquences et la comparaison avec les mesures quasistatiques peuvent suggérer des associations plus complexes, avec éventuellement des effets plastiques. Les différents éléments peuvent alors être également calculés à partir de la fonction de transfert des interactions. L'identification de l'amortisseur est extrêmement intéressante non seulement en tant que mesure de viscosité mais aussi en tant que mesure de distance. En effet, dans le cas où l'un des échantillons est une sphère et l'autre un plan, la valeur théorique d'un amortisseur sphère-plan est donnée par la formule C = 6 77 ) R2 soit 1 = h h C 6W 9 R2 où R est la rayon de la sphère, la viscosité du milieu, et h la distance sphère-plan. En traçant la courbe 1 mesurée en fonction de la C distance mesurée h, on obtient une droite de pente 1/6F 9 R2, ce qui permet de calculer la viscosité du milieu. Si l'on prolonge cette droite jusqu'à h = o, on obtient alors le point où les solides se rencontreront. I1 est alors possible de donner une origine à la distance relative mesurée par capacité électrique pour obtenir une mesure de distance absolue entre la sphère et le plan, et cela en évitant les problèmes liés à une mise en contact. Selon une variante de réalisation, les mesures de para mêtre mécaniques peuvent être avantageusement complétées par des mesures de paramètres éléctriques tels que la capacitance et la résistance ( résistance ohmique, de constriction ou par effet tunnel). En effet, dans le cas d'une sphère et d'un plan conducteurs ou semi-conducteurs (ou encore revêtu d'un matériau conducteur ou semi-conducteur), une démarche analogue peut être faite a propos de la capacité électrique sphère-plan. Pour cela, une électronique, par exemple du même type que celle utilisée dans les deux capteurs précédement décrits est utilisée pour mesurer cette capacité, dont la valeur théorique est donnée par: e = 2ntRln R h où 4 : constante diélectrique du vide,r: constante diélectrique relative avec R: rayon de la sphère, h: distance sphère-plan, ln: logarithme népérien. Au lieu de mesurer simplement cette capacité électrique, l'originalité est ici de mettre à profit le petit mouvement vibratoire. pour mesurer très précisement la dérivée de la capacité par rapport au déplacement, à l'aide d'un troisième amplificateur à détection synchrone. Outre la précision apportée, cette dérive a pour avantage de se mettre sous une forme comparable à celle de l'amortisseur de, 2pgofr R dh h Un traitement identique à celui de l'amortisseur peut alors être effectué pour obtenir la constante diélectrique du milieu et le point de contact. La comparaison des points de contact donnés par les interactions électriques et mécaniques est très intéressante. Dans certanis cas, l'écart observé est très faible,-mais nettement mis en évidence grSce à l'acquisition simultanée des mesures mécaniques et électriques. Le nombre de voies simultanément mesurées augmente encore quand des mesures de résistance et de courant électrique tunnel sont effectuées. Là encore, la mesure des dérivées première et seconde, soit par rapport à une tension électrique appliquée est très appréciée. Par exemple, la dérivée seconde du courant tunnel par rapport à la tension appliquée peut permettre l'obtention de spectres caractéristiques des éléments chimiques présents entre la sphère et le plan. Habituellement, cette très basse température est remplacée par la pression normale importante que l'on peut excercer. Une des limites d'un dispositif selon l'invention est donnée par les dérives en température agissant notamment sur les éléments du capteur d'interaction et sur les supports des échantillons. Pour des raisons liées au comportement vibratoire, le bâti de la machine est solidaire d'une masse métallique importante. Au lieu de tenter de réguler la température de l'air autour du dispositif, on régule la température de la masse métallique sur laquelle est fixé le dispositif. Une enceinte isole le dispositif du milieu extérieur. Celui-ci est régulé en température à+ + loc. La régulation de température de la masse métallique est réalisée en utilisant une sonde au platine, un correcteur à action proportionnelle et dérivée et une unité de puissance à thyristors. La température est régulée à 20C au-dessus de la température ambiante à 0,01 C près. Une autre limite du dispositif selon l'invention est constituée par la sensibilité aux perturbations véhiculées par le sol et par le milieu ambiant. Pour réduire la sensibilité aux perturbations véhiculées par le sol, une solution est de réaliser un support de grande masse (2000 kg) posé sur des plots en caoutchouc. Le centre de gravité de cette masse est situé audessous des plots de caoutchouc, pour obtenir une plus grande stabilité. Le dispositif de mesure est fixé sur un deuxième étage masse-plot de caoutchouc. Tenant compte du fait qu'un tel système est plus efficace pour filtrer les vibrations parallèles au sol et que les vibrations transmises par le sol sont en grande partie des vibrations normales, le dispositif de mesure est fixé horizontalement. Dans ces conditions, l'amplitude vibratoire crête à crête mesurée entre les échantillons, est de quelques dixièmes de nanomètres pour une activité moyenne du laboratoire. Lors du rapprochement des échantillons, cette amplitude diminue, jusqu'à devenir non mesurable. Une autre solution aux problèmes posés par la dérive thermique et par les perturbations liées à l'environnement, est d'ajouter un système comparable à l'ensemble portant le deuxième échantillon pour servir de référence, ce qui permet d'une part de corriger les dérives thermiques, et d'autre part de stabiliser l'ensemble portant le deuxième échantillon à tester. Ce système est fixé sur le même support et dans lé même axe que l'ensemble portant le deuxième échantillon. I1 comprend les éléments et les principes similaires à ceux de la première structure élastique déformable, y compris le système de modification de raideur qui joue un rôle primordial. Le système de modification de raideur est ici utilisé pour immobiliser cette deuxième structure élastique déformable. Dans ce but, un correcteur, en plus de l'augmentation du gain de conte-réaction, pour être avantageusement utilisé.La mesure du courant traversant la bobine agissant sur la deuxième structure élastique déformable représente alors exactement la force qu'il faut exercer pour l'immobiliser par rapport au bâti. I1 est alors possible d'appliquer à la première structure élastique déformable tout ou partie de cette force par voie électromagnétique, ce qui aura également pour conséquence de l'immobiliser par rapport au bâti. Avant application de cette force, un correcteur est souhaitable pour tenir compte de différences éventuelles de comportement dynamique entre les premières et deuxièmes structures élastiques déformables, différences dues par exemple à une différence de masse. L'effet obtenu est intéressant puisqu'il agit aussi bien contre les perturbations véhiculées par le sol, que celles transmises par l'air ou le milieu ambiant, il compense également les dérives thermiques, à condition qu'elles soient identiques pour les premières et deuxièmes structures élastiques déformables. Mais le plus important est que l'effet des vibrations du bâti dues à l'actionneur dynamique est également annulé. Avec le système qui vient d'être décrit, la masse du bâti peut être très réduite et cela facilite le montage de l'ensemble du dispositif dans un système de petite taille (enceinte à vide, microscope électronique, etc...). Une variante à ce système consiste à utiliser une boucle d'asservissement pour obtenir, par cette deuxième struc ture élastique déformable la force nécessaire pour stabiliser la première. Il est possible d'utiliser la deuxième structure élastique déformable simplement pour mesurer son déplacement vibratoire. La force pour stabiliser première structure élastique déformable peut ensuite être calculée, suivant un algorithme étudié au préalable, par un correcteur soit analogique, soit numérique. On peut également envisager un système mixte. Dans un mode de réalisation préféré, le premier échantillon est une sphère et le deuxième échantillon est plan. Dans d'autres modes de réalisation, le premier échantillon peut, en outre, être un cylindre, un cône, une pyramide à trois ou quatre faces, et le deuxième échantillon un cylindre. Les deux échantillons sont soit séparés par un milieu gazeux tel que l'air, soit par un milieu liquide à étudier. Les figures 1 à 4 montrent quelques exemples de réalisation de dispositifs selon l'invention. La figure 1 représente une vue schématique d'un dispositif expérimental. Le premier échantillon sphérique 3 est déplacé verticalement par un premier actionneur 1 du'type à barreau thermiquement dilatable et par un deuxième actionneur 2 à fonctionnement vibratoire, du type piezoélectrique, tandis que le deuxième échantillon plan 4 est fixé sur un support 5 relié à une première structure élastique déformable 8, l'ensemble étant disposé sur un bâti rigide 9. Les deux échantillons sont séparés par un milieu gazeux ou liquide 10. Un premier capteur 6, du type à effet capacitif, permet de mesurer le déplacement relatif h entre le premier éohantillon sphérique 3 et le deuxième échantillon plan 4. Le déplacement h est contrôlé par l'intermédiaire d'une boucle d'asservissement associée au premier actionneur I, qui sera décrite ultérieurement, permettant d'obtenir ainsi des vitesses de déplacement constantes comprises entre 1 et 0,02 nm/s. Un deuxième capteur 7, du type à effet capacitif, permet de mesurer la déformation élastique de la structure déformable 8 et par conséquent la force transmise au deuxième échantillon plan 4. Le deuxième actionneur 2, du type piezoélectrique est destiné à surimposer un petit mouvement sinusoïdal permettant de déterminer le comportement dynamique des interactions entre le premier échantillon sphérique 3 et le deuxième échantillon plan 4, grace la mesure des composantes alternatives des deux déplacements x et h. La gamme de fréquences est de 10HZ à 200 HZ et la très grande résolution des mesures harmoniques permet des vibrations d'amplitudes extrèmement faibles. La figure 2 représente une vue schématique plus détaillée de la partie mécanique du dispositif expérimental. Dans ce montage, le déplacement en translation verticale du premier échantillon sphérique 3 est réalisé par une vis micrométrique d'approche grossière 11, ainsi que par le premier actionneur 1 du type à barreau thermiquement dilatable et le deuxième actionneur 2 du type piezoélectrique monté en série avec le premier actionneur. Le guidage en translation est assuré par un parallélogramme déformable à lames P. La mesure du déplacement h est effectuée à l'aide du premier capteur 6 constitué par un condensateur dont une première armature 6a est intégrée au support du premier échantillon tandis qu'une deuxième armature 6b sert de support 5 au deuxième échantillon plan 4. Dans le càs d'échantillons transparents, on peut les observer à l'aide d'un microscope 12 et mesurer éventuellement la distance entre eux par la méthode des franges d'égal ordre chromatique. Le deuxième capteur 7 est relié au support du deuxième échantillon; il est formé d'un condensateur 7a à deux armatures associé à un parallélogramme déformable à lames 8a,8b et à un système électromagnétique 13. La figure 3 représente une vue schématique en coupe des supports des échantillons et du premier capteur 6. L'armature supérieure 6a du condensateur est munie d'une douille taraudée 6c où vient se visser la tige filetée 6d portant l'échantillon sphérique 3. Cette armature présente sur sa face inférieure des rainures de fuite d'air 14. Le premier échantillon sphérique 3 est fixé par collage au système douille-tige filetée 6c,6d permettant de règler la hauteur de l'échantillon; une vis de pression 15 permet ensuite de serrer la douille pour assurer une fixation rigide et sans jeu. La deuxième armature 6b du eondensateur est constituée par une surface plane en céramique dont la face supérieure est recouverte d'une plaque d'acier inox 16. La figure 4 représente une variante de réalisation dans laquelle on ajoute au dispositif, représenté sur la figure 1, une deuxième structure élastique déformable 17, comparable à la structure 8 portant le deuxième échantillon 4. I1 s'agit d'un système de même masse que celui constitué par le deuxième capteur et qui subit les mêmes influences vibratoires et thermiques du milieu environnant que celui-ci et permet de les corriger. La figure 5 représente une vue schématique de la partie électronique du dispositif expérimental représenté figure 4. Les capacités à mesurer sont converties en fréquences, par deux oscillateurs 18a et 18b, affichées en permanence à l'aide de deux compteurs 19a et l9b. Deux convertisseurs de fréquence en tension 20a et 20b permettent d'avoir également des signaux analogiques pour les deux déplacements mesurés. Ces signaux sont filtrés et numérisés avec précision ( 16 bits ) par un calculateur 21. Leurs composantes dynamiques sont détectées par deux amplificateurs à détection synchrones 22a et 22b puis également numérisées. Le déplacement relatif est également comparé, à l'aide du comparateur 23, à une consigne donnée par un générateur de rampe 24, la différence obtenue alimente, via un amplificateur correcteur 25, le premier actionneur 1. Pour réaliser la correction de raideur, la déformation de la deuxième structure est amplifiée par un amplificateur de courant 26 avant d'alimenter la bobine du système électromagnétique 13. Un spectomètre 27 est éventuellement utilisé pour analyser les franges d'égal ordre chromatique. Les franges sont détectées par une barette de photo-diodes 28. La soustraction du fond continu permet une meilleure séparation des raies. Le batt est fixé sur une table 30 dont la température est finement régulée. Un troisième oscillateur 31 est utilisé pour le système de stabilisation, ainsi qu'un troisième convertisseur fréquence-tension 32 et un amplificateur correcteur de courant 33 pour alimenter la bobine du système électromagnétique 13a de la strucutre 17. L'image du courant passant dans cette bobine est également appliquée à la bobine du système électromagnétique 13 par l'intérmédiaire de l'amplificateur 26 après correction par un correcteur 34. Un générateur basse fréquence 35 alimente le deuxième actionneur du type piézoélectrique 2. A titre d'exemple, on peut citer les spécifications suivantes pour un dispositif selon l'invention - En ce qui concerne la mesure de la force statique - le déplacement maximum mesuré par le capteur est de 10 x 10-6 m en plusieurs gammes, - le déplacement correspondant à la pleine échelle est de 1 x 10-6 m, - la résolution en déplacement de la chaîne de mesure et d'acquisition est de 1,54 X 10-2 nm, - les vitesses de rapprochement utilisées sont 1 ; 2 X 10-1 i îO-1 ; 2 X 10-2 nm/s. La dérive habituelle en déplacement est de 1 nm/24 h après stabilisation. La mesure de la force normale étant obtenue par la déformation d'un ressort de raideur k = 4000 N/m, les caractéristiques peuvent s'exprimer en déplacement et en force. Trois gammes de mesure sont utilisées - résolution en déplacement : 1,45 X îO-2 nm, soit en force 5,8 X 10 8N, - résolution en déplacement : 7,25 X 10-3 nm, soit en force 2,9 X 10-8 N, - résolution en déplacement . 3,62 X 10-3 nm, soit en force 1,45 X 10 8 N Ces trois gammes sont modulables par un facteur d'asservissement électromagnétique comportant sept gammes. La combinaison de ces deux règlages porte la force minimale mesurable à 1,45 X 10-8N, et la force maximale à 4,19 X10-2N. La raideur équivalente du capteur peut être ajustée par l'asservissement électromagnétique entre 4000 et 600 000 N/m. - En ce qui concerne la mesure de la force alternative ; - l'amplitude minimale de la vibration surimposée permettant des mesures correctes est de 3 X 10-2 nm en valeur de crête (cette amplitude diminue au fur et à mesure du rapprochement), - La résolution en déplacement varie selon la fréquence choisie, selon l'environnement et les réglages de l'amplificateur à détection synchrone. A la fréquence de 33,4 HZ, et avec une constante de temps de 0,3s, elle est de l'ordre de 3 X 10-5 nm, - La gamme de fréquence utilisée est de 10 à 200 HZ. La fonction de transfert du système sphère-plan est calculée à partir des mesures de déplacements dynamiques. Si le comportement peut être modélisé par l'association en parallèle d'un ressort et d'un amortisseur selon le modèle de Voigt, la partie réelle de la fonction de transfert représente la valeur du ressort k et la partie imaginaire la valeur de l'amortisseur C multipliée par la fréquence c3 : k + i - La résolution obtenue en raideur est de l'ordre de 2N/m et des maxima de 4 X 106N/m ont été mesurés. - La résolution obtenue sur la valeur de l'amortisseur est de l'ordre de 2 X 10-2N.S/m. - Le taux de réjection d'un élément sur l'autre est meilleur que 10-3. Grâce au dispositif selon l'invention, on obtient une résolution en force de 1,45 x lO8Net une résolution en dé placement de 1,54 x 10-llm pour les mesures statiques. Les vitesses de rapprochement des deux échantillons sont de 10~9mis à 2 x lO11m/s. Pour les mesures dynamiques surimposées, on obtient une résolution de l'ordre de 3 x 10~14m en valeur crête pour les déplacements harmoniques. Des exemples de mesure sont donnés ci-après, à titre non limitatif. Exemple 1 : Mesure de la viscosité d'un liquide (n-dodécane). On utilise des échantillons en alumine monocristalline. Le premier échantillon est une bille de 9,5 mm de diamètre. Le deuxième échantillon est un plan dont le plan de test est ( 001 ). Les échantillons sont polis avec une pâte diamant dont les particules ont un diamètre de 0,1 x 10'6m, puis ils sont nettoyés dans un bain aux ultrasons d'hexane et d'acétone puis dans un bain d'hexane pur. La rugosité des échantillons est mesurée au Talystep après polissage. Les aspérités résiduelles ne dépassent pas 2 nm. Les essais sont effectués dans un liquide organique, le n-dodécane. On utilise du n-dodécane produit par Merck-Schuchart et purifié avec un tamis moléculaire à mailles de 0,4 nm pendant plusieurs jours puis finalement filtré sur des filtres connus sous la dénomination commerciale WNucleoporez de 450 nm immédiatement avant utilisation. La figure 6 montre la courbe de variation de l'inverse de l'amortisseur 1/C déduite des mesures vibratoires en fonction du déplacement h entre les échantillons a une température de 23,30C. Le point d'intersection de la tangente à la courbe avec l'axe du déplacement situe le point de rencontre de la bille et du plan, avant que se manifestent les effets d'interaction et à condition que le comportement du liquide- soit purement newtonien. Pour des valeurs du déplacement h supérieures à 5 nm, ces conditions sont remplies et la pente de la courbe indique la viscosité du milieu, étant donné que l'on a la relation 1/C = h 611R29 mentionnée précédemment. Celle-ci est égale à 1,44 + 0,01 X 10-3 Pa.s à 23,30C. La viscosité absolue du n-dodécane mentionnée dans la littérature est de 1,509 X 10-3 Pa. s à 200C et de 1,35 X 10-3 Pa. s à 250C, ce qui implique une valeur de 1,43 X 10-3 Pa. s à 23,30C, en accord avec la valeur expérimentale. Pour les valeurs du déplacement h inférieur à 5 nm, la relation 1/C = f (h) n'est plus linéaire. Cette non-linéarité peut s'expliquer si l'on tient compte de la rugosité des surf aces et on en déduit que le dodécane garde sa viscosité volumique même pour une distance entre les surfaces inférieure à 1 nm. EXEMPLE 2 - MESURE DES MODULES D'ELASTICITE DES SOLIDES La figure 7a montre la courbe de variation de la force sur le rayon de courbure de la bille F/R en fonction du déplacement h, avec les mêmes échantillons et la même préparation que précédement. La valeur nulle de h, est donnée par extrapolation de la courbe représentée sur la figure 6, comme indiqué cidessus. On note un faible hystérésis pour les valeurs de h voisines de 0,2 nm, mais cet hystérésis est négligeable pour les faibles valeurs du déplacement h ( h inférieur à -10 nm ). la figure 7b de la courbe F/R = f (h) en double échelle logarithmique fait apparattre une ligne droite pour h inférieur à - 6 nm. La pente est égale à 1,5 ,ce qui montre que la théorie de Hertz est suivie et il est alors possible de cal culer le module d'élasticité de la sphère et du plan, et un bon accord est observé avec les valeurs théoriques. EXEMPLE 3 - MESURE DES FORCES INTERMOLECULAIRES. Dans les mêmes conditions que précédement, et dans le cas de mesures simultanées, la figure 8 montre les forces d'attraction entre la sphère et la plan. La courbe peut se décomposer en deux parties : des forces d'attraction du type de Van der Waals et des forces de répulsion de type stérique, où l'on peut observer un hystérésis de type plastique, qui est du & l'arrangement des molécules de dodecane dans le contact. EXEMPLE 4'- APPLICATION A L'ETUDE DE PRODUITS ABSORBES SUR LES SURFACES. Les exemples précédents ont été étudiés avec comme liquide, du dodécane pur. En lubrification, de nombreux additifs sont utilisés et ils ont souvent la particularité de venir s'adsorber sur les surfaces et se concentrer à leurs voisinages. Des essais ont été réalisés avec du sulfonate de calcium surbasé utilisé comme dispersant et ont permis notamment de déterminer la concentration en surface par les mesures de viscosité, la cinétique d'absorption, le diamètre des particules dont est composé l'additif par l'étude des forces de répulsion. Avec une concentration en masse (rapport entre la masse de l'additif et celle du dodécane) de 0,010 %, on obtient sur l'épaisseur de 20 mm du voisinage des surfaces, une surconcentration de 10% en additif. Ces valeurs ont été obtenues après un temps d'équilibre de 24 heures. L'étude des forces d'attraction et de répulsion ont également permis d'accéder aux forces d'interaction entre particules et aux forces entre les particules etles surfaces. L'ensemble de ces informations permet de mieux comprendre le mode d'action de cet additif. EXEMPLE 5 - MESURE SIMULTANE DE LA CAPACITE ELECTRIQUE DU CONTACT. Dans le cas d'une sphère et d'un plan en accier 100 C 6, des mesures de capacité électrique du contact-ont été effectuées, ainsi que les mesures de la dérivée de la capacité électrique par rapport au déplacement. La figure 9 montre l'évolution de l'inverse de cette dérivée en fonction de la distance sphère-plan. Les mêmes interprétations que dans le cas des mesures de viscosité peuvent être faites, pour déduire la constante diélectrique et le point de contact. I1 est alors très intéressant de comparer les informations données par les deux méthodes car l'une fait intervenir les propriétés mécaniques et l'autre les propriétés électriques. Dans le cas du dodécane pur, la constante diélectrique relative par rapport à celle du cercle est théoriquement de 2,01 et la valeur expérimentale est de 2,0 à 2% près EXEMPLE 7 - MESURE DE LA CAPACITE ELECTRIQUE EN FONCTION DE LA TENSION ELECTRIQUE. Un autre domaine d'application concerne les composants électroniques du type métal-oxide - semiconducteur qui sont actuellement en grand développement. Ces composants électroniques sont étudiée à l'aide de la mesure de la variation de la capacité électrique en fonction de la tension appliquée. Ces composants peuvent être testés avec notre dispositif en utilisant un plan conducteur, une sphère conductrice et comme isolant, soit de l'air, soit un milieu liquide isolant comme du dodécane. Dans ce cas, il est judicieux de mesurer la dérivée de la capacité par rapport au déplacement car cela équivaut à travailler en configuration plan-plan, tout en faisant les essais en configuration sphère-plan. I1 est alors possible de comparer directement les essais aux essais sur composants réels. Ces essais sont également en cours. Les domaines d'application de la présente invention sont très étendus en raison du grand nombre d'information accessibles et des nombreux secteurs scientifiques et industriels touchant aux problèmes de surface. On peut citer : - le frottement et la lubrification, en particulier par l'étude des produits adsorbés en surface, - l'interaction de surfaces biologiques modèles, - l'étude des interfaces dans les composants électroniques, - l'étude de la viscosité et des processus d'écoulement dans les films minces, - l'étude de l'adhésion, du mouillage, de la condensa tion capillaire, - l'étude de l'adsorption, - l'étude des propriétés mécaniques des films minces, - l'étude du comportement à l'échelle moléculaire des films minces, - l'étude des forces entre des surfaces, en milieu li quide ou gazeux. - REVENDICATIONS 1 - Dispositif pour la mesure de paramètres mécaniques au voisinage de la surface et/ou à la surface de matériaux comportant un bâti supportant - une première structure pour le montage d'un premier échantillon (3), et - une seconde structure pour le montage d'un second échantillon (4), et - un premier actionneur (1) permettant de déplacer en continu la première structure par rapport à la seconde structure pour rapprocher ou éloigner et éventuellement amener en contact de pression les premier et second échantillons, et - des moyens pour mesurer le déplacement relatif des première et seconde structures et l'interaction entre les deux échantillons, caractérisé en ce qu'il comprend monté en série avec le premier actionneur (1) un second actionneur (2) à fonctionnement vibratoire introduisant une composante alternative dans le déplacement de la première structure. 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de mesure du déplacement relatif des première et seconde structures et de l'interaction entre les deux échantillons sont constitués par un premier capteur (6) et un deuxième capteur (7) à effet capacitif. 3 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens de mesure du déplacement relatif des première et seconde structures et de l'interaction entre les deux échantillons sont constitués au moins partiellement par des éléments (6a,6b) supportant les échantillons précités. 4 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'au moins un des éléments du premier capteur supportant le premier échantillon comporte une surface limitant l'amortissement visqueux. 5 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'au moins une des surfaces du premier capteur comporte des rainures 114). 6 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'au moins une des surfaces du premier capteur présente des cavités. 7 - Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce quel'un des éléments supportant le deuxième échantillon est relié au bgti par l'intermédiaire d'une premiare structure élastique déformable (8) à laquelle est associée un capteur (7) de déplacement constituant les moyens de mesure de l'intéraction entre les deux échantillons. 8 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le deuxibme capteur 7 comporte une paire d'elements cooperants (8a,8b) permettant la modification de la raideur de la structure déformable. 9 - Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que la paire d'éléments coopérants (8a,8b) comporte un système éléctromagnétique (13) alimente par un signal électrique issu du capteur de déplacement (7). 10 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une deuxième structure élastique déformable (17) supportée par le bats, identique & la première structure élastique déformable (8), permettant de diminuer les vibra tisons parasites de cette première structure ainsi que la derive thermique de ses éléments. 11 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 å 10, caractérisé en ce que le premier actionneur est du type à barreau thermiquement dilatable. 12 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le second actionneur est du type piezoélectrique. 13 - Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le second actionneur est excité à une fréquence comprise entre 1 et 10 000 Hertz pouvant être variée au cours d'une même mesure. 14 - Procédé de mise en oeuvre du dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, pour la mesure de paramêtres mécaniques de matériaux, caractérisé en ce que - on mesure simultanément le rapprochement relatif des échantillons et leurs interactions, - on mesure simultanément, à l'aide de deux détecteurs de signaux synchronisés sur la fréquence d'excitation du second actionneur, les comppsantes vibratoires en phase et en quadrature du déplacement relatif entre la première et la deuxième struture, ces quatres dernières mesures permettant de calculer une fonction de transfert.