Brevet FR2618539A1 — publié le 19890127

rocade et dlsPosltlf de déshydratation à chauffaae électrique La présente invention concerne un procédé et un dispositif de déshydratation d'un minéral pulvérulent en lit fluidisé par chauffage pour évaporer une partie de l'eau qui y est incorporée. Elle trouve une application particulièrement importante bien que non exclusive, dans le domaine de la fabrication du plâtre à partir du gypse. On connait actuellement deux types de fours utilisés pour la déshydratation d'un minéral comportant de l'eau de cristallisation tel que le gypse. I1 s'agit des fours à chauffage direct (type four tournant ou broyeur-cuiseur) et des fours à chauffage indirect (type four de boulanger, autoclave ou four rotatif). En général, et notamment pour la fabrication de plâtre à partir de gypse le chauffage est réalisé par une flamme de combustion d'un gaz ou autre produit combustible. Dans les fours à chauffage direct qui produisent du semi-hydrate (SO4Ca,1/2 H20), du surcuit (anhydrite SO4Ca) ou une composition des deux, le gypse-est en contact direct soit avec le combustible, soit avec le gaz de combustion. La cuisson dans ces fours est de ce fait empirique et la composition du produit obtenu peut être très irrégulière. On observe en effet que les grains proches de la flamme sont rapidement trop cuits et forment de l'anhydrite insoluble (plâtre mort) tandis que les grains proches de la paroi du tambour cuisent insuffisamment.Dans la pratique et pour éviter ce phénoméne de formation de plâtre mort ainsi qu'une trop grande proportion de surcuit à l'hydratation lente dans le composant sortant, on réduit les temps de séjour du gypse dans le four1 Ce qui accroît l'hétérogéneîté de la composition du plâtre sortant. Dans les tours a chauttage indirect, la surcuisson du gypse en anhydrite insoluble est évité (du fait entre autre de l'existence d'une paroi de séparation entre flamme et minéral) mais la consonation d'énergie est par contre très importante. Ces fours produisent du semi-hydrate qui peut être de très bonne qualité. Les autoclaves donnent par exemple des plâtres à mouler de très haute qualité constitués en quasi totalité par du semi-hydrate . De tels appareils présentent cependant, en plus d'une consommation énergétique élevée, les inconvénients dus à un procédé discontinu : faible capacité de production nécessité de charger et décharger le four fréquemment: d'où une maintenance importante, prise en compte des temps de réaction chimiques difficile, etc.. La présente invention vise à fournir un procédé et un dispositif de déshydratation d'un minéral pulvérulent et plus particulièrement du gypse (S04Ca, 2H20) répondant mieux que ceux antérieurement connus aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'elle permet une déshydratation du minéral en maitrisant parfaitement les paramètres de température et pression partielle de vapeur d'eau présents lors de la réaction de déshydratation.Une telle maîtrise autorise la production de plâtre "qualité autoclave" en continu, avec un équipement qui n'est pas limité en taille, ou encore la production, avec un même équipement, de plâtre "à la carte", c'est-à-dire dont les teneurs en semi-hydrates (SOqCa,1/2 H20) a ou 8, anhydrites solubles (S04Ca,eH20) et surcuits (S04Ca) sont modifiables. Dans ce but, l'invention propose notamment un procédé de déshydratation d'un minéral pulvérulent en lit fluidisé par chauffage pour évaporer une partie de l'eau qui y est incorporée, caractérisé en ce qu'on chauffe ledit minéral par un réseau d'éléments de chauffage électrique à effet Joule répartis et disposés directement au sein du lit de fluidisation dudit minéral, on prélève au moins une partie de la vapeur d'eau dégagée, on la dépoussière et on l'injecte dans le lit fluidisé par le bas pour effectuer la fluidisation dudit minéral. En chauffant le minéral en lit fluidisé par un réseau d'éléments de chauffage répartis et plongés au sein même du lit ou bain, le procédé permet de garantir un milieu sensiblement isotherme, ce qui autorise un contrôle efficace de l'avancement de la réaction de déshydratation en tous points du lit. Le minéral peut donc être extrait uniquement après avoir suffisamment réagi. L'utilisation d'un réseau d'éléments de chauffage à effet Joule alimentés électriquement permet de plus de limiter de façon simple et sûre la température du bain à une valeur maximum (par exemple 180 C) ce qui évite-tout risque de surcuisson de particules. Des éléments chauffants particulièrement résistants à la corrosion et convenant par exemple à une utilisation dans la présente invention, sans pour autant que cela ne soit limitatif, sont décrits dans la demande de brevet de la demanderesse FR 86 09 274. En fluidisant avec au moins une partie de la vapeur d'eau dégagée que l'on recycle après dépoussiérage, une économie d'énergie importante peut être réalisée. Grâce au chauffage électrique chimiquement non polluant on peut en effet réutiliser ladite vapeur d'eau. Dans un mode avantageux de réalisation, le minéral pulvérulant déshydraté est du gypse à partir duquel on fabrique du plâtre. Dans un procédé avantageux selon l'invention, on fluidise uniquement avec de la vapeur d'eau recyclée, ce qui permet, par exemple, de produire en continu de une à cinquante tonnes heures de plâtre semi-hydrate a de qualité "autoclave". Dans un autre procédé avantageux selon l'inventison, on utilise comme gaz de fluidisation le mélange d'une partie de la vapeur d'eau dégagée avec de l'air dans des proportions déterminées correspondant à l'obtention d'un ou plusieurs composants déshydratés déterminés. En effet, en modifiant les proportions air/vapeur d'eau dans le mélange de gaz de fluidisation, on joue sur les pressions partielles de vapeur d'eau auxquelles sont soumises les réactions de déshydratation et, pour une température donnée, on obtient ainsi un plâtre sortant de composition déterminée en semi-hydrates, anhydrites solubles et surcuits. L'invention propose également un dispositif de déshydratation d'un minéral pulvérulent fluidisé comportant de l'eau de cristallisation mettant en oeuvre le procédé décrit ci-dessus, caractérisé en ce qu'il comporte un réacteur de déshydratation en lit fluidisé muni d'un réseau d'élements de chauffage électrique à effet Joule répartis et disposés directement au sein du lit de fluidisation dudit minéral, des moyens de recyclage d'au moins une partie de la vapeur d'eau produite lors de la déshydratation comportant un dépoussiéreur de ladite vapeur d'eau et propres à effectuer la fluidisation dudit minéral en injectant ladite vapeur d'eau par le bas du réacteur et des moyens de régulation du débit de ladite vapeur d'eau en fonction de la pression partielle de vapeur saturante présente dans le réacteur et de la température du lit de fluidisation. Dans un mode particulier de réalisation, le dispositif comporte de plus des moyens d'injection d'un débit d'air dans le débit de vapeur d'eau recyclée pour fluidiser et des moyens de régulation desdits débits d'air et de vapeur d'eau en fonction de la pression partielle de vapeur d'eau présente dans le réacteur et de la température du lit ou bain de fluidisation. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit d'un mode particulier de réalisation donné à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins qui l'accompagnent dans lesquels - la Figure 1 est un schéma de principe de fabrication de semi-hydrate selon l'invention, - la Figure 2 est une vue schématique en perspective du four de la figure 1, - la Figure 3 donne les courbes de température/pression de vapeur d'eau permettant d'obtenir un plâtre de composition déterminée gypse/semi-hydrate/anhydrite/surcuit avec le procédé selon l'invention. La figure 1 montre schématiquement un dispositif selon l'invention comportant un réacteur 1 de déshydratation du gypse pulvérulent à lit fluidisé 2 chauffé directement en son sein par un système 3 à effet Joule alimenté électriquement par une source électrique 4. La figure 2 est une vue de dessus schématique et en perspective du réacteur 1. le système 3 est constitué par un réseau d'éléments 5 de chauffage à effet Joule comportant une gaine métallique du type décrit dans la demande de brevet FR 86 09 274 précitée. Le réacteur comporte une enceinte fermée 6 munie d'un couvercle 7. Les éléments 5 traversent le couvercle 7 de façon étanche. Leur partie.supérieure 8 située à l'extérieur de l'enceinte est connectée à la source électrique 4 comme représenté partiellement, pour certains des éléments seulement, sur la figure 2. Les parties chauffantes inférieures 9 des éléments 5 représentés en tirets sur la figure 2, baignent directement dans le lit fluidisé 2 de gypse pulvérulent. Des capteurs de température 10, en nombre suffisant pour permettre un contre efficace du procédé et disposés à des hauteurs différentes dans le bain de fluidisation, et des capteurs de pression 11 de l'enceinte 6, sont prévus. Le réacteur est alimenté en gaz de fluidisation par le bas 12 et présente une section croissante de la base 13 vers la surface libre 14 dé façon à maintenir les vitesses de fluidisation en deça des vitesses d'envol du gypse pulvérulent fluidisé. L'alimentation en gypse (CaSQ4,2H20)) se fait en continu par le haut 15, de façon connue en soi, via une ouverture 16 pratiquée dans le couvercle 7. Une fois formé, le plâtre s'écoule par l'intermédiaire d'un déversoir 17 de trop plein vers la sortie 18 reliée à une installation de conditionnement (non représentée). Le gaz de fluidisation et la vapeur d'eau formée lors de la déshydratation sont évacués en partie haute 19 vers le circuit de recyclage 20. Celui-ci comporte un cyclone de séparation 21 où le plâtre pulvérulent encore en suspension est éliminé et s'écoule gravitairement vers la sortie 18, un filtre dépoussiéreur 22, par exemple du type filtre à manche, un surpresseur 23, muni par exemple d'un variateur de vitesse, et des moyens de soutirage 24 d'une partie de la vapeur d'eau en surplus par rapport à ce qui est à recycler comportant par exemple un condenseur ou simplement constitué d'un piquage permettant de dériver une partie du débit sortant du surpresseur. Le circuit 20 comporte de plus des vannes télécommandées 25 et 26 dont l'ouverture/fermeture est asservie aux paramètres de fonctionnement du circuit et des débit-mètres de gaz 27, 28, 29 propres à fournir les indications permettant le pilotage en automatique, semi-automatique ou manuel de l'installation de déshydratation. L'installation montrée en figure 1 comprend également un circuit d'alimentation 30 en air, que l'on peut choisir de ne pas utiliser, muni d'un surpresseur 31 dont le fonctionnement est asservi au fonctionnement du circuit de recyclage 20, une vanne télécommandée 32 et un débit-mètre 33 de mesure de débit de gaz. Les débit-mètres 27, 28, 29 et 33 sont de type connu, par exemple ceux connus sous la dénomination zannubarg et propres à fonctionner dans les conditions de température et de pression des circuits. On a représenté en tirets et schématiquement sur la figure 1 les liaisons de contrôle et de commande entre les différents éléments de l'installation. Ces éléments sont reliés à une ou plusieurs armoires entrée/sortie de contrôle/commande 34 d'un automate 35 connecté à un tableau de commande et de signalisation 36. La puissance électrique fournie par la source 4 est commandée par i'automate 35. La commande des surpresseurs et des vannes télécommandées alimentées en puissance (électrique et/ou pneumatique) de façon connue en soi, se fait via une armoire entrée/sortie commandant les actionneurs 37. Le fonctionnement de l'installation mis en oeuvre est décrit plus précisément ci-après. Le gypse pulvérulent est introduit en continu et par le haut dans le four de déshydratation en 16. Il est maintenu en suspension en lit fluidisé par l'intermédiaire du gaz de fluidisation injecté par le bas 12 du four. Le lit est chauffé électriquement, directement par les éléments 5 alimentés électriquement de façon à maintenir le bain à une température déterminée. La déshydratation s'opérant, la vapeur d'eau produite est extraite via le dépresseur/surpresseur 23 qui en réinjecte une partie en tant que gaz de fluidisation. Une certaine dépression est donc maintenue à l'intérieur de l'enceinte 6 du four réacteur 1. Le gypse chargé en eau de liaison descend au fond du réacteur et s'allège au fur et à mesure de sa déshydratation. il est évacué par déversement. La vapeur d'eau produite et les gaz de fluidisation ayant traversé le lit 2 sont extraits encore légèrement chargés en plâtre pulvérulent. Les gaz extraits sont dépoussièrés en 21, filtrés en 22, passent à travers le surpresseur 23. Le jeu de vannes télécommandées 25, 26 et les moyens de soutirage de l'eau 24, vers le bas 12 du réacteur permettent de recycler les débits. Lorsque l'on souhaite réaliser un plâtre uniquement constitué de semi-hydrate par exemple, on utilise la vapeur d'eau recyclée comme seul gaz de fluidisation. Par contre, lorsqu'on souhaite obtenir un plâtre de composition plus variée en semi-hydrates, anhydrites et surcuits, on peut injecter, via le circuit 30, de l'air dans la vapeur d'eau dégagée de façon à constituer un mélange utilisé alors comme gaz de fluidisation. On voit que, suivant la proportion d'air injectée dans le mélange, on fait varier la pression partielle de vapeur d'eau dans le lit fluidisé et, en se reportant aux courbes de la figure 3 et en fonction de la température, on peut déterminer la composition du produit sortant que l'on veut obtenir. Les valeurs adoptées pour la pression dans l'enceinte 6, les débits de vapeur d'eau et d'air injectés pour fluidiser et la température du bain sont selectionnés en conséquence. Il est donné ci-apres un exemple de fonctionnement d'une unité de fabrication de semi-hydrate (SO4Ca,1/2 H20) d'une capacité de 6 T/h. Le réacteur 1 est alimenté en gypse (CaS04, 2H20) en continu à 7,5 T/h. Une température de 105-C est maintenue par les éléments chauffants électriques (1,2 MW installés) dans le lit fluidisé. 3,1 Tlh de vapeur d'eau sont extraites, 1,1 T/h étant éliminée et le lit étant fluidisé par la différence soit 2 T/h injectée par le bas du réacteur. On obtient 6 T/h de semi-hydrate (CaS04, 1/2 H2O) en sortie 18 de l'installation. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs de ce qui précède, la présente invention n'est nullement limitée à ceux de ces modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés. Elle peut notamment etre appliquée à la déshydratation d'autres minéraux que le gypse comportant de l'eau liée. REVENDICATIONS 1. Procédé de déshydratation d'un minéral pulvérulent en lit fluidisé par chauffage pour évaporer une partie de l'eau qui y est incorporée, caractérisé en ce qu'on chauffe ledit minéral par un réseau d'éléments de chauffage (5) électrique à effet Joule répartis et disposés directement au sein du lit (2) de fluidisation dudit minéral, on prélève au moins une partie de la vapeur d'eau dégagée, on la dépoussière et on l'injecte dans le lit (2) fluidisé par le bas pour effectuer la fluidisation dudit minéral. 2. Procédé de déshydratation partielle selon la revendication 1, caractérisé en ce que le minéral pulvérulent est du gypse que l'on déshydrate pour fabriquer du plâtre. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu' on utilise la vapeur d'eau dégagée comme seul gaz de fluidisation. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz de fluidisation le mélange d'une partie de la vapeur d'eau dégagée avec de l'air dans des proportions déterminées correspondant à l'obtention d'un ou plusieurs composants déshydratés déterminés. 5. Dispositif de déshydratation d'un minéral pulvérulent par chauffage pour évaporer une partie de l'eau qui y est incorporée, comportant un réacteur de déshydratation (1) en lit (2) fluidisé, caractérisé en ce que le réacteur est muni d'un réseau d'éléments de chauffage (5) électrique à effet Joule répartis et disposés directement au sein du lit (2) de fluidisation du minéral, des moyens de-recyclage (20) d'au moins une partie de la vapeur d'eau dégagée lors de la déshydratation comportant un dépoussiéreur (21) de ladite vapeur d'eau et propres à effectuer la fluidisation dudit minéral en injectant ladite vapeur d'eau par le bas (12) du réacteur (1) et des moyens de régulation du débit de ladite vapeur d'eau en fonction de la pression partielle de vapeur saturante présente dans le réacteur et de la température du lit de fluidisation. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte de plus des moyens d'injection (30) d'un débit d'air dans le débit de vapeur d'eau recyclée pour fluidiser et des moyens de régulation desdits débits d'air et de vapeur d'eau en fonction de la pression partielle de vapeur d'eau présente dans le réacteur et de la température du lit de fluidisation 7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le réacteur à lit fluidisé est à section croissante de la base (13) vers la surface libre (14) de façon à maintenir les vitesses de fluidisation en deça des vitesses d'envol du matériau pulvérulent. 8. Application du dispositif des revendications 5 à 7 à la fabrication du platre à partir du gypse.