Brevet FR2623291A1 — publié le 19890519

DisDositif de caractérisation électrique d'échantillons et application à la cartoqraphie électrique d'échantil- lons semi-conducteurs de irande surface. La présente invention concerne les dispositifs de caractérisation électrique d'échantillons et elle est notamment applicable à la cartographie électrique d'échantillons semi-conducteurs de grande surface, se présentant sous forme massive ou de couche mince. Elle concerne plus particulièrement les dispositifs permet- tant de déterminer la conductivité électrique o (ou la résistance au carré) et/ou la mobilité p de porteurs dans le matériau semi-conducteur. On connait déjà de nombreux dispositifs permet- tant de mesurer p et o. Parmi les méthodes non destruc- tives, plusieurs font appel à des cavités fermées travaillant dans le domaine des hyperfréquences. Mais ces solutions ou bien ne sont applicables qu'à des échantillons de. faibles dimensions, habituellement inférieures à 5 x 5 mm (X. LE CLEAC'H, rev. phys. appl. 17 (1982) pages 481-490) ou n'ont qu'une très faible résolution et ne permettent pas de caractériser locale- ment un échantillon, car ce dernier doit complètement fermer l'extrémité d'un guide d'ondes. On connait par ailleurs des dispositifs de cartographie électrique sans contact n'utilisant pas la technique des hyperfréquences, mais la détection des courants de FOUCAULT ou d'une tension de HALL. Si cette solution (HORIGUCHI et al, Japan Appl. 18, suppl. 18-1 pages 165-171) permet une analyse locale, elle a en contrepartie divers inconvénients. La mesure de p s'ef- fectuant à l'aide d'un disque et d'un anneau métalliques formant des condensateurs avec l'échantillon placé à très faible distance (10 p environ), toute variation de distance entraîne une erreur qui peut être importante sur la mesure de p. Il est difficile d'effectuer une cartographie automatique, car des ajustements manuels sont nécessaires en cours d'expérimentation. Enfin, l'emploi des courants de FOUCAULT rend la méthode inutilisable lorsque la conductivité superficielle de l'échantillon est trop faible, pratiquement lorsque la résistance au carré R0 dépasse 500 n. La présente invention vise à fournir un dispo- sitif de cartographie électrique d'échantillons du type mettant en oeuvre des hyperfréquences, répondant mieux que ceux antérieurement connus aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'il permet d'arriver à une résolution élevée sur un échantillon qui peut être de grande surface, et en ce qu'il est applicable même dans le cas o la conductivité de l'échantillon est faible. Dans ce but l'invention propose notamment un dispositif comprenant une cavité hyperfréquence destinée à être couplée localement à l'échantillon, caractérisé en ce que la cavité est constituée par une boucle de ligne microruban ou triplaque portée par un plan conduc- teur et présentant une coupure de faible longueur par rapport à la longueur de la boucle, coupure dont les bords sont aménagés de façon à permettre de les coupler sélectivement à l'échantillon de matière à étudier. Un tel dispositif permet d'effectuer des mesures de nature très différentes les unes des autres. Il permet notamment la cartographie en conducti- vité électrique d'échantillons semi-conducteurs en couche mince ou à l'état massif; il permet également d'effectuer la cartographie en mobilité électrique par magnétorésistance d'échantillons semi-conducteurs. Il permet aussi de réaliser la cartographie en photoconduc- tance d'échantillons semi-conducteurs ou semi-isolants. Pour cela, il suffit de prévoir, dans le plan conducteur et l'isolant de la ligne, un passage débouchant dans la coupure et destiné à permettre l'envoi d'un pinceau lumineux sur l'échantillon. Le dispositif est adaptable à la cartographie superficielle de matériau semi-conducteur, massif aussi bien que se présentant sous forme de couche mince im- plantée ou épitaxiée. Dans un mode de réalisation avantageux de l'in- vention, les bords de la coupure de la boucle sont fixés à deux électrodes de faible surface traversant une pla- que mince de matériau diélectrique comportant une face plane destinée à être appliquée contre l'échantillon. Lorsque un dispositif de ce genre doit être utilisé pour de la cartographie en inhomogénité de surface par photo- conductance, le passage ménagé dans le plan conducteur et le diélectrique de la ligne débouche entre les électrodes. La partie de la boucle écartée des bords de la coupure aura généralement une distance de la surface de la plaque mince appliquée sur l'échantillon supérieure à celle des bords, directement fixés aux électrodes dépo- sées sur la plaque. Ainsi, on limite la zone de couplage fort entre l'échantillon et la boucle à la zone entou- rant immédiatement la coupure. La cavité hyperfréquence est prévue pour permet- tre de la coupler à un générateur hyperfréquence d'ali- mentation et à un détecteur. On pourra notamment prévoir des microrubans d'alimentation et de sortie présentant un couplage faible avec des parties de la boucle éloi- gnées de la coupure. Le générateur sera habituellement prévu pour alimenter la boucle à une fréquence correspondant à une résonance de cette dernière en l'absence d'échantillons. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit de modes particuliers de réalisation, donnés à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins qui l'accompagnent, dans lesquels: - la figure 1 est un schéma de principe mon- trant, en vue de dessus, la constitution d'une cavité microruban pour un dispositif suivant l'invention; - la figure 2 est une vue en coupe suivant la ligne II-II de la figure 1; - la figure 3 est une représentation à grande échelle de la zone de détection d'une cavité à micro- ruban suivant l'invention, en coupe suivant la ligne III-III de la figure 1; - la figure 4 montre, à titre d'exemple, la va- riation de la puissance de sortie d'une cavité du genre illustré en figure 1 en fonction de la fréquence, lors- que la cavité est vide (courbe en traits pleins) et lorsqu'elle couplée à un échantillon (courbe en tirets); - la figure 5 est un schéma montrant les compo- sants d'un dispositif suivant l'invention qui s'ajoutent à la cellule de mesure. Le dispositif montré schématiquement en figures 1 et 2 est notamment utilisable pour réaliser la carto- graphie d'un échantillon de semi-conducteurs dont la résistivité superficielle R0 peut aller de 50 à 104 f et dont la mobilité dépasse. 500 cm2.V 1.S 1, avec une résolution qui peut descendre jusqu'à 2 mm dans chaque direction. Cette résolution peut être ramenée jusqu'à 0,25 mm2 lorsque le dispositif est utilisé pour la cartographie d'inhomogénéité en surface d'échantillon par photoconductance, en aménageant le dispositif comme on le décrira plus loin. Le dispositif montré en figure 1 peut être regardé comme comportant une cellule de mesure 10, des moyens d'alimentation 12 et des moyens de mesure 14. L'élément de base de la cellule de mesure est constitué par une cavité microruban, réalisée sous forme d'un plan métallique de masse 16 recouvert d'une couche diélectri- que 18 portant la ligne microruban 20. Cette ligne a la forme d'un anneau ayant une coupure de faible longueur comparée à la longueur de la boucle. Dans la pratique, le plan de masse pourra être constitué par une feuille de cuivre de quelques dizaines de microns d'épaisseur; la couche diélectrique 18 est par exemple en silice ou en matériau synthétique à forte constante diélectrique (tel que le polytétrafluoroéthylène). La ligne micro- ruban proprement dite peut avoir une largeur d'environ mm. La coupure aura généralement une largeur inférieu- re au millimètre, par exemple 0,5 mm. Les moyens d'alimentation 12 comprennent un générateur hyperfréquence 22 attaquant la cavité par l'intermédiaire d'un microruban 24 ayant un couplage faible avec la cavité. Ce générateur 22 sera en général prévu pour travailler à une fréquence comprise entre 100 MHz et 6 gigahertz. Les moyens de mesure 14 comprennent un détecteur 26 relié à un microruban'28 ayant, comme le microruban 24 un couplage faible avec une zone de la boucle écartée de la coupure. La longueur de la ligne en anneau détermine les fréquences de résonance de la cavité, qui correspondent à des longueurs d'anneau égales à un multiple impair de la demi-longueur d'onde A. A la résonance, les signaux électriques qui arrivent simultanément aux deux bords de la coupure sont en opposition de phase. La zone de l'échantillon à étudier est située au dessus de la coupure. Il est souhaitable que les inter- actions électromagnétiques entre la boucle et l'échan- tillon, qui doit être de grande surface, soient locali- sées dans la zone de la coupure, o le champ électrique est assez uniforme. La figure 3 montre une disposition qui permet d'obtenir cette localisation du couplage. Sur la figure 3, o les éléments correspondant à ceux des figures 1 et 2 sont désignés par le même numéro de référence, le plan conducteur de masse 16 est déformé dans la zone de la coupure. Les bords de la ligne microruban 20 qui limi- tent la coupure sont fixés chacun, par exemple par sou- dage, à une électrode 30 qui traverse une plaque mince 32 en matériau isolant, par exemple en silice fondue, et s'épanouit sur une face sensiblement plane de la plaque 32, à l'opposé de la ligne. De façon quela distance entre les électrodes 30 et l'échantillon 34, représenté en traits mixtes sur la figure 3, reste constante et bien déterminée lors des mesures en différents points, les électrodes sont avantageusement ménagées sur le fond d'une cavité de faible profondeur 36 découpée dans la surface plane de la plaque 32. Ainsi, en maintenant l'échantillon appliqué contre la plaque 32, on obtient une distance constante, par exemple de 10 p, entre les électrodes et l'échantillon. Les épanouissements de l'électrode peuvent avoir une très faible surface et surtout un très faible développement dans la direction de la boucle. Etant donné que le couplage entre échantillon et cavité diminue très rapidement quand on s'écarte des électrodes, la résolution se confond à peu près avec la surface des électrodes et peut être réduite sans diffi- culté à 4 mm2 environ. Dans une variante de réalisation de l'invention, la ligne microruban est remplacée par une ligne tripla- que, qui se diffèrencie de la structure montrée en figures 1 et 2 par la présence d'un second plan conducteur métallique. La cellule de mesure qui vient d'être décrite peut aisément être adaptée à la mesure de la photo- conductance. Pour cela, il suffit de percer la cavité résonante au niveau de la coupure de la boucle de façon à ouvrir un trajet de passage d'un pinceau de lumière. Une telle ouverture de passage 38 est représentée en tirets sur la figure 3. Dans ce mode de réalisation, il est avantageux de donner à la coupure une très faible ?623291 largeur, pouvant descendre jusqu'à quelques microns. On peut ainsi obtenir des champs électriques très élevés, qui augmentent le taux de génération des paires électron-trou. Le pinceau de lumière peut être amené par une fibre optique 40 à partir d'un laser 42. Avant de décrire la mise en oeuvre de l'inven- tion, il peut être utile de rappeler les caractéristi- ques de réponse d'une cavité du genre suivant l'inven- tion, similaire à celles d'une cavité fermée. Si l'on désigne par PO, QO et F0 la puissance de sortie, le coefficient de qualité et la fréquence de résonance de la cavité vide, la présence d'un échantillon va faire varier le coefficient de qualité qui prend la valeur Q1 et on a, pour la même puissance d'entrée, la relation 1/Q1 - 1/Q0 = (VPo/P1 - 1)AF o AF est la bande passante à mi-hauteur. Quel que soit le paramètre que l'on souhaite mesurer, le procédé mis en oeuvre impliquera de faire d'abord et une fois pour toutes la mesure des caractéristiques à vide de la cavité et notamment la mesure de PO, QO et AF. Ultérieurement, on mesurera, pour chaque point de mesure, après déplacement de l'échantillon 34 le long de la plaque 32, la puissance P1 et éventuellement sa variation dP1 après application d'un champ magnétique ou d'un pinceau de lumière. Des résultats des mesures, il est possible, à condition qu'il ait été fait un choix approprié de la fréquence Fo, de déduire les valeurs locales de la conductivité de la mobilité des porteurs et du nombre des porteurs. Dans le cas d'une mesure de conductivité, la fréquence de travail est choisie de façon à obtenir une relation au moins approximativement proportionnelle entre la variation de puissance absorbée dans la cavité, donc la variation 6(1/Q) de 1/Q, et 1/R, R désignant la résistance équivalente à l'échantillon dans la cellule de mesure. Le schéma électrique équivalent à la cellule de mesure est constitué par cette résistance R en série avec les capacités C des condensateurs constitués chacun par une électrode 30 et la partie de l'échantillon qui est en regard (la capacité parasite représentée par la coupure pouvant être rendue négligeable par un choix approprié du rapport entre l'épaisseur du diélectrique 18 et la largeur de la coupure). Le calcul montre que la variation de la puissan- ce absorbée (et donc la variation (l/Q) suivant que la cavité contient un échantillon ou non est: - sensiblement proportionnelle à 1/R pour RCw"1 (w étant la fréquence angulaire); - maximum pour RCw 4 1; - grossièrement proportionnelle à R pour RCw"1. On choisira la valeur de w de façon à se trouver de préférence dans la première zone de variation. Pour cela, lorsqu'on passe d'un échantillon à un autre il peut être nécessaire de changer la fréquence de résonance: soit en utilisant un autre mode de résonance de la cavité microruban, - soit en utilisant une autre cavité. Dans le cas d'une cartographie en mesure de ré- sistivité électrique, la proportionnalité entre 1/R et la variation A(1/Q) permet donc une excellente sensibi- lité. La valeur absolue de la résistivité peut être obtenue après un étalonnage préalable de la cavité avec des échantillons connus. Cependant la zone o RCw" -623291 valeurs. Lorsqu'on cherche à mesurer la mobilité par magnétorésistance avec application d'un champ magnétique B, on a, en se plaçant toujours dans la condition définie plus haut: AR/R = p.B Dans le cas o l'on recherche la mobilité dans un matériau très conducteur, pour lesquels on a au contraire la relation RCw " 1, ce qui correspond pra- tiquement à des valeurs de résistance au carré infé- rieures à 300 O, on peut également effectuer une cartographie de p, mais la mesure de p ne peut alors être faite en valeur absolue qu'après étalonnage préalable. Dans le cas o l'on cherche à mesurer la photo- conductance, on peut utiliser le même procédé en cas d'utilisation d'une ligne de mesure travaillant en réflexion. Pour une telle ligne, la variation relative Ac de la conductivité a en surface de l'échantillon, provoquée par l'éclairement de la surface, est reliée à la photoconductance par la relation: Ao/o = [GT(pn + pp)]/(nOPn + PoP) o G est le taux de génération de paires électro-trou, T leur durée de vie, n0 et pO les concentrations initiales des électrons et des trous, pn et pp les mobilités respectives. Lorsque le même processus est appliqué dans une cellule conforme à l'invention, l'emploi de la cavité augmente la sensibilité de détection d'un facteur proche du coefficient de qualité, voisin de 200 pour les cavi- tés microruban. Il est en conséquence possible d'amélio- rer la résolution et l'expérience a montré qu'on peut arriver à une résolution de 0,25 mm2 avec un signal de photoconductance qui reste utilisable dans le cas d'une couche épitaxiée de GaInAs qui pourtant a un taux de génération médiocre, comparé à GaAs. Divers circuits associés à la cellule de mesure peuvent être utilisés et la figure 5 montre un exemple. L'échantillon 34 est fixé à une table 44 à mouvements croisés dont il est séparé par un support isolant 46. La table 44 est munie de moyens permettant d'amener l'é- chantillon en contact mécanique avec le support isolant 32 appartenant à la cellule de mesure, par déplacement suivant la direction z (figure 5). La table permet ensuite de déplacer l'échantillon suivant la direction x et y lorsqu'il est soulevé de la plaque 32 pour permet- tre une mesure à un nouveau point. Les déplacements suc- cessifs requis peuvent être réalisés de façon automati- que, à l'aide d'un automate de nature classique. Les moyens d'alimentation 12 de la cellule comportent un vobulateur 48 qui est relié au microruban 24 par l'intermédiaire d'un atténuateur 50 ajustable et d'un coupleur de dérivation 52. Le microruban 28 de sortie est relié de son côté à un wattmètre double 54 permettant de mesurer d'une part la puissance de sortie Ps, d'autre part la puissan- ce appliquée à la cellule. Pour permettre cette dernière mesure, la seconde entrée du wattmètre 54 est reliable, par un commutateur 56, à la sortie de dérivation du cou- pleur 52. La présence du commutateur permet d'orienter à volonté cette seconde sortie du coupleur soit vers le wattmètre 54, soit vers un fréquencemètre 58. Grâce à la mesure de la puissance incidente, il est possible de tenir compte des dérives éventuelles de cette puissance dans le temps et en fonction de la fréquence. Au lieu d'un wattmètre double 54, il est possible d'utiliser un micro-voltmètre associé à des diodes de détection. Le dispositif montré en figure 5 doit évidemment être complété par des moyens de création de champ magné- tique ou une source lumineuse lorsqu'on veut effectuer des mesures de mobilité électrique par magnétorésistance ou des mesures en photoconductance. REVENDICATIONS 1. Dispositif de caractérisation électrique d'échantillon, comprenant une cavité hyperfréquence destinée à être couplée localement audit échantillon, caractérisé en ce que la cavité est constituée par une boucle de ligne microruban ou triplaque portée par un plan conducteur et présentant une coupure de faible longueur par rapport à la longueur de la boucle, coupure dont les bords sont aménagés de façon à permettre de les coupler sélectivement à l'échantillon de matière à étudier. 2. Dispositif selon la revendication 1, caracté- risé en ce que les bords de la coupure de la boucle sont fixés à deux électrodes de faible surface traversant une plaque mince de matériau diélectrique comportant une fa- ce plane destinée à être appliquée contre l'échantillon. 3. Dispositif selon la revendication 2, caracté- risé en ce que la partie de la boucle écartée des bords de la coupure est à une distance de la surface de la plaque mince appliquée sur l'échantillon supérieure à celle des bords, directement fixés aux électrodes dépo- sées sur la plaque. 4. Dispositif selon la revendication 3, caracté- risé en ce que les bords de la ligne (20) qui limitent la coupure sont fixés chacun, par exemple par soudage, à une électrode (30) qui traverse une plaque mince (32) en matériau isolant, par exemple en silice fondue, et s'épanouit sur une face sensiblement plane de la plaque (32), à l'opposé de la ligne. 5. Dispositif selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, destiné à la cartographie en inhomogénité de surface par photoconductance, caractéri- sé en ce que le passage ménagé dans le plan conducteur et le diélectrique de la ligne débouche entre les électrodes. 6. Dispositif selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la cavité comporte des moyens d'alimentation (12) ayant un géné- rateur hyperfréquence (22) attaquant la cavité par l'intermédiaire d'un microruban (24) ayant un couplage faible avec la cavité et des moyens de mesure (14) comprenant un détecteur (26) relié à un microruban (28) ayant, comme le microruban (24); un couplage faible avec une zone de la boucle écartée de la coupure. 7. Application du dispositif selon l'une quel- conque des revendications précédentes à la cartographie en résistivité en surface d'un semi-conducteur, carac- térisée en ce que la cavité hyperfréquence est alimentée à une fréquence telle que le produit RCw " 1, R dési- gnant la résistance équivalente à l'échantillon dans la cavité, C la capacité du contrefacteur constitué par les' bords de coupure et la partie de l'échantillon en regard' et w étant la fréquence angulaire. 8. Application du dispositif selon l'une quel- conque des revendications 1 à 6 à la cartographie en mobilité électrique par magnétorésistance d'échantillons semi-conducteurs, caractérisée en ce que le dispositif comprend de plus des moyens de création de champ magné- tique dans la zone de mesure.