Brevet FR2611216A1 — publié le 19880826

Procédé de fabrication de tubes ". La présente invention concerne de ma- nière générale la fabrication de tubes en combinant des traitements mécaniques et thermiques et plus particulière- ment l'invention concerne l'amélioration de la texture radiale de tubes en métaux tels que du zirconium et des alliages de zirconium ayant une structure cristalline hexa- gonale dense, par introduction d'une dilatation diamétrale et d'Lun recuit à recristallisation dans le cadre d'une succes- sion par ailleurs classique de réductions d'épaisseur diamètre de parois intermédiaires et des recuits de recristallisation aboutissant à un diamètre définitif et une réduction de l'épaisseur de la paroi ainsi qu'un re- cuit final pour la fabrication de tels tubes. Les procédés de traitement appliqués à la fabrication de tubes métalliques en des métaux tels que du zirconium et des alliages de zirconium, ont une structure cristalline hexagonale dense, et de tels procé- dés se composent généralement de combinaisons de traite- ments mécaniques et thermiques. Par exemple, les traite- ments mécaniques utilisés pour la fabrication de tubes en Zircaloy sont des déformations à froid appliquées lors de l'étirage de tubes par de multiples réductions à pas de pélerin pour diminuer les dimensions en sections trans- versales des tubes. (Un procédé à pas de pélerin réalise un allongement axial du tube jusqu'à une dimension déter- minée sur un mandrin fixe en réalisant la réduction à la fois du diamètre et de l'épaisseur de la paroi du tube à l'aide de deux matrices à gorges périphériques qui en- tourent le tube par au-dessus et par en-dessous et le laminent suivant un cycle constant en avant et en arrière le long du tube). Les traitements thermiques appliqués à la fabrication de tubes en Zircaloy sont le recuit sous vide à des températures utilisées pour les traitements thermiques intermédiaires (entre les réductions par pro- cédé à pas de pélerin) et les traitements thermiques de sortie (après la dernière réduction à pas de pélerin). En-dessous d'environ 550 C, le Zircaloy ne recristallise pas (suivant l'importance du travail à froid et le séjour en température) et ainsi le traitement thermique est pris en terme de recuit de suppression de contrainte. Au-dessus de cette température, il recristallise et le traitement thermique est alors en recuit à recristallisation. Une séquence de procécé classique pour fabriquer les tubes en Zircaloy destinés à des gaines de combustible nucléaire se compose de quatre étapes fondamen- tales. Les trois premières étapes sont appelées des étapes intermédiaires et la quatrième étape est l'étape finale. Chacune des étapes intermédiaires comprend une passe de réduction à pas de pélerin suivie par un recuit à recris- tallisation à une température de l'ordre de 660 C. L'éta- pe finale se compose d'une passe de réduction à pas de pélerin suivie par un recuit de suppression des contrain- tes à une température de l'ordre de 460 C. Comme indiqué ci-dessus, les multi- ples passes de réduction à pas de pélerin servent à allon- ger le tube en réduisant les dimensions de sa section. Chaque réduction se caractérise par la déformation totale exprimée en pourcentage de réduction de la surface de la section et de la répartition de cette déformation dans la direction radiale et dans la direction périphérique (rap- port de déformation). Le rapport de déformation (rapport Q) est usuellement exprimé sous la forme d'un rapport en pourcentage de la réduction de la paroi par rapport au diamètre extérieur. De manière caractéristique, on utili- se des rapports Q supérieurs à 1 en particulier au cours de la dernière réduction ou réduction finale à pas de pé- lerin pour obtenir un produit en Zircaloy à structure ré- sistant à la formation hybride dans la direction radiale en cours d'utilisation. La structure est une propriété impor- tante des tubes en Zircaloy ttiiisés comme gaines de com- bustibile nucléaire. Cette structure a une influence impor- tante sur les autres caractéristiques (caractéristiques mécaniques et chimiques) qui sont importantes pour les caractéristiques en cours d'utilisation du combustible nu- cléaire. La structure des alliages au Zirconium est usuel- lement déterminée par des procédés aux rayons X etpar la me- sure du paramètre de Kearns "fr" (des informations plus précises du paramètre de structure de Kearns fr se trou- vent dans le rapport de Novembre 1965 aDpelé WAPD-TM-472 nar 3.3. Kearnset intitulé"Dilatation thermique et orientation préférentielle du Zircaloy"). Le paramètre de structure de Kearns traduit la fraction de tous les pôles basais ou de base présents dans la matière et qui sont effecti- vement orientés dans l'une des trois directions de réfé- rence à savoir la direction radiale (fr), la ditrection périphérique (f) ou la direction axiale (fa) dans un tube. La valeur du paramètre "fr" peut varier entre 0,0 et 1,0. Dans une matière isotropique sans structure, la valeur du paramètre est égale à 0,33. Pour un tube des- tiné à former une gaine de combustion nucléaire en Zir- caloy, le paramètre de structure, radial de Kearns est généralement supérieur à 0,5, les pôles basals étant orientés principalement dans la direction radiale. Une variante de procédé pour carac- tériser la structure d'un tube de Zircaloy consiste à mesurer l'anisotropie de la déformation plastique en uti- lisant l'essai donnant le rapport des contraintes de con- traction (essai CSR). Le rapport CSR est le rapport entre les contraintespériphériques (diamètre) et les contraintes radiales (dans la paroi) accompagnées d'un faible degré d'allongement axial dans un essai de tension. Les tubes en Zircaloy ont généralement une structure avec des poles basals orientés dans la direction radiale. De plus, com- me la résistance à la déformation est la plus élevée dans la direction du pôle basal, la valeur du rapport CSR mesu- ré dans le tube de revêtement de combustible enZircaloy est supérieure à 1,0. Le coefficient CSR et le paramètre de structure de Kearns fr constituent tous deux une indica- tion du degré de la structure et on a démontré que tous deux étaient liés directement l'un à l'autre. (Référence: Van Swan, L.F.P. et autres; "Relation entre le rapport des contraintes de contraction R et la structure d'un tube en alliage au Zirconium"; Metallurgical Transactions A, Tome 10A, pages 483-487, Avril 1979). Un facteur important pour déterminer la texture du Zircaloy est la direction de la déformation plastique dans les trois principales directions (direction axiale, direction périphérique et direction radiale) résul- tant du traitement du métal. Les pôles basals ou de base sont alignés dans un plan normal à la direction de la dé- formation en tension ou déformation plastique positive et :parallèle à la direction de la plus grande déformation en compression ou déformation négative. Par un traitement à pas de pélerin, la déformation positive se produit dans la direction axiale, de sorte que les pôles basals sont orientés dans le plan transversal défini par les direc- tions radiales/périphériques comme cela apparait à la figure 1. Dans le plan transversal, les pôles basals ten- tent en outre à s'aligner dans la direction de la plus gran- de déformation en compression. Dans la fabrication d'un tube en Zircaloy, l'importance relative de la déformation en compression dans la direction radiale et dans la di- rection périphérique commande la structure du produit fi- nal et une proportion plus importante de déformation de compression radiale donne un produit à structure plus pous- see. Le réglage de la structure est un but principal du développement des procédés de traitement des tubes de gainage de combustible nucléaire, en Zircaloy. Par une réduction à froid classique selon le procédé à pas de pélerin, le rapport entre la réduction de la paroi et la réduction en diamètre c'est-à-dire le rapport Q cons- titue le paramètre de réglage principal du rapport entre la structure et la contrainte de contraction liée à la structure (CSR) pour le tube en Zirconium libéré des con- traintes. Le rapport Q ou rapport de déformation est une indication de la distribution relative de la déformation dans les directions radiales (à travers la paroi) Jusqu'à la direction périphérique (direction diamètrale) au cours de l'opération à pas de pélerin. Ainsi, le schéma des dé- formations obtenues au cours du traitement du métal du tube se caractérise généralement par le rapport Q c!est- à-dire le rapport entre les déformations radiales (résul- tant de la réduction de l'épaisseur de la paroi) et les déformations périphériques (résultant de la réduction du diamètre) obtenues au cours du travail à pas de pélerin. De manière générale, plus le rapport Q lié à une opéra- tion de traitement à pas de pélerin est élevé et plus grande sera l'orientation radiale des pôles basais du produit. C'est pourquoi, les considérations dominantes dans l'industrie ont été que le rapport Q de la réduction à pas de pélerin, finaleest l'ajustage du para- mètre principal de structure et ainsi du coefficient CSR du tube en Zirconium. Toutefois alors que de faibles va- riations de structure et du coefficient CSR peuvent se produire dans les variations du rapport Q de la réduction à pas de pélerin finale, on n'a pas obtenu de modification significative et ainsi il est clair qu'il faut prendre en compte d'autres facteurs. Un travail récent aboutissant à la présente invention mais ne faisant pas partie de l'art anté- rieur a montré que le rapport Q de réductions multiples à pas de pélerin au cours des étapes intermédiaires plutôt que d'une simpleréduction finale à pas de pélerin était plus important pour régler la structure dans les produits fabriqués pouvant supprimer les contraintes. Ce travail montre que la structure du produit final en Zircaloy est beaucoup plus sensible à l'ensemble de l'histoire du trai- tement que ne l'est seulement le procédé final de déforma- tion. La structure d'un tube en Zircaloy est ainsi définie par la combinaison du rapport Q "effectif" de multiples réductions à pas de pélerin plutôt que de la simple passe finale à pas de pélerin, de sorte que la structure de la matière dans les étapes intermédiaires de traitement a une influence directe sur la structure du produit final. Alors que ce travail constitue la base permettant de réaliser une meilleure structure et un meilleur coefficient CSR du produit final, il y a une limite à cette augmentation possible des propriétés par modification du seul programme de réduction à pas de péle- rin. Tous les procédés classiques de traitement du métal pour fabriquer des tubes (c'est-à-dire les procédés à pas. de pélerin) consistent nécessairement à réduire à la fois l'épaisseur de la paroi et le diamètre et à réaliser un allongement axial correspondant. C'est pourquoi, on peut avoir un rapport Q maximum pour le tube et néanmoins réa- liser l'objectif d'ensemble consistant à transformer une section importante de tubes obtenus par extrusion pour aboutir à un tube de petit diamètre et à paroi mince ser- vant au gainage de combustible. En conséquence, il existe un besoin pour développer une variante de solution permettant d'aug- menter la structure de tubes en Zirconium. Une telle solu- tion devrait éviter des coûts importants en conception d'outillage et en fabrication pour arriver à des rapports Q plus élevés et à de meilleures structures de produit. Cet- te solution doit permettre d'obtenir des niveaux de struc- ture beaucoup plus importants que ceux résultant de l'usi- nage classique du métal. Ainsi, la présente invention concerne un procédé pour fabriquer des tubes métalliques ayant une structure cristalline hexagonale dense pour augmenter la structure radiale des pôles basais de la structure cris- talline, ce procédé étant caractérisé par une étape inter- médiaire consistant en au moins une réduction de la surface de la section du tube suivie par un recuit à recristallisa- tion et une étape finale comprenant une dernière réduction de la surface de la section du tube suivie par un recuit final ainsi qu'au moins une augmentation de dimension du diamètre du tube au cours de l'étape intermédiaire et un recuit à recristallisation suivi par une augmentation de dimension avant l'étape finale. De manière intéressante, l'augmenta- tion du diamètre est comprise entre 5 et 12 % du diamètre du tube avant l'augmentation du diamètre. Alors que le recuit à recristallisation suivant l'augmentation de di- mension se fait à environ 660 C, la température dépend de l'importance du travail à froid, du séjour en température ainsi que de l'alliage. Dans l'expansion du tube, le dia- mètre du tube augmente alors que l'épaisseur de sa paroi diminue. Selon un mode de réalisation de l'in- vention, la réduction de la surface de la section du tube 261.1216 à la fois dans les étapes intermédiaires et dans l'étape finale,se traduit par une réduction de l'épaisseur de la paroi et du diamètre ainsi qu'un allongement axial du tube. De manière préférentielle, l'étape intermédiaire se compose de multiples réductions et chacune d'elles estsuivie par un recuit à recristallisation et au moins une dilatation de diamètre du tube est suivie par l'une des multiples réductions du tube et du recuit à re- cristallisation>alors qu'un recuit à recristallisation suit la dilatation en diamètre et précède une réduction suivante à la fois dans les étapes intermédiaires et dans l'étape finale. La présente invention concerne ainsi un procédé permettant de réaliser des structures meilleu- res que celles qu'il était possible de réaliser en modi- fiant simplement le schéma classique de réduction à pas de pélerin. Le procédé pour améliorer la structure du tube telle que celle d'un tube en Zirconium formant une gaine pour combustible nucléairerepose sur l'insertion d'une déformation sous tension élémentaire dans la direction périphérique par un procédé de dilatation pour réorienter les pôles basals existant normalement dans le plan péri- phérique-radial du tube vers une orientation plus radiale dans la structurede cristal hexagonal dense du tube mé- tallique. De plus, l'amélioration de structure résultant du procédé de dilatation du tube dans les étapes intermédiaires de fabrication de tubes se traduit également par une amélioration significative de la structure de la matière après traitement par le procé- dé à pas de pélerin Jusqu'à la dimension finale>à condi- tion que la matière allongée soit recristallisée après dilatation et avant le traitement final à pas de pélerin. Cette recristallisation a tendance à "bloquer" ou à "fixer" la structure résultante et c'est pourquoi on obtient une meilleure structure de la matière après la passe de réduc- tion à pas de pélerin suivante (qui peut également être la passe finale). Comme l'amélioration de la structure du produit final peut s'obtenir en dilatant et en effectuant un recuit à recristallisation de la matière dans l'étape intermédiaire, le procédé est intéressant pour le réglage programmé de la structure et pour améliorer la qualité des tu- bes en Zirconium servant de gaines de combustible nucléaire. La présente invention sera maintenant décrite de manière plus détaillée à l'aide de différents modes de réalisation représentés à titre d'exemple dans les dessins annexés, dans lesquels: - la figure 1 est un schéma de l'orientation polaire basale dans un tube en Zircaloy obtenu par traitement par déforma- tion tel qu'une réduction pas de pélerin. - la figure 2 est un graphique servant à expliquer comment varie la structure à chaque étape du procédé de fabrication d'un tube en Zircaloy sans et avec insertion d'une étape de dilatation de diamètre et de recuit à recristallation en phase intermédiaire du procédé de fabrication du tube. Selon le procédé de fabrication d'un tube, on.augmente la structure du tube métallique à cris- taux hexagonaux denses en insérant un incrément de défor-- mation plastique périphérique au cours du traitement de dilatation et de recuit à recristallisation dans le procé- dé de fabrication du tube. Selon la figure 1, on a repré- senté schématiquement la relation entre les p8les basals de la structure cristalline du tube métallique par rapport aux trois directions (direction, radiale, direction péri- phérique et direction axiale) de déformation d'un segment de tube. Comme les pôles basals de la structure cristalli- ne tendent à s'orienter dans le plan normal à celui de la déformation par allongement, un incrément de déformation par allongement dans la direction périphérique est utilisé pour réaliser une orientation plus radiale des p8les basais dans le plan transversal du tube. Ainsi ceux des pôles basais à orientation périphérique appartenant à la disper- sion habituelle des pôles basals dans le plan transversal du tube seront orientés suivant une orientation plus ra- diale. Une augmentation de l'orientation radiale des pôles basais correspond à une augmentation de la structure de la matière du tube. Comme la structure obtenue par les étapes de la phase intermédiaire du procédé influence celle du produit final, l'amélioration de la structure obtenue par ce procédé au cours de l'étape intermédiaire se traduit également par une amélioration correspondante de la structure du procédé final. Un procédé de fabrication de tubes selon la présente invention qui augmente la structure ra- diale des pôles basais de la structure cristalline de la matière comprend des étapes intermédiaires et une étape finale. Dans l'étape intermédiaire, on effectue de multi- ples réductions du tube en procédant de manière classique par exemple à l'aide d'un laminoir à pas de pélerin et cha- que réduction se traduit par une réduction de l'épaisseur de la paroi du tube et une réduction du diamètre extérieur ainsi qu'un allongement axial. De même, on effectue un re- cuit à recristallisation après chacune des réductions du tube. Puis au cours de l'étape finale, on effectue une der- nière réduction du tube dans le laminoir à pas de pélerin de manière à réduire de nouveau l'épaisseur de la paroi et le diamètre extérieur et provoquer un allongement axial. Toutefois, on effectue maintenant un recuit pour supprimer les contraintes (au lieu de faire un recuit à recristalli- sation) après la dernière réduction. Pour des gaines ser- vant dans des réacteurs nucléaires à eau sous pression, il n'est pas souhaitable d'effectuer une recristallisation au cours de l'étape finale puisque cela diminuerait la ré- sistance du produit final. La recristallisation effectuée 1 1 à chaque étape de la phase intermédaire diminue la résis- tance et la ductilité du métal pour permettre un meilleur usinage. Selon le graphique de la figure 2, on a représenté schématiquement l'effet de chaque réduction de diamètre du tube sur la structure par traitement à pas de pélerin comme cela est représenté par la référence "AP" signifiant "réduction à pas de pélerin" et chaque recris- tallisation est représentée par la référence "RX". Les sous-étapes (1), (2), (3) appartiennent à l'étape intermé- diaire alors que la sous-étape (4) correspond à l'étape finale du procédé de fabrication du tube. Dans les deux sous-étapes (1) et (2), la structure du tube obtenue par pas de pélerin selon AP était meilleure que celle obtenue après recristallisation selon RX. Même si la valeur de la structure RX avait augmentée en passant de la sous-étape (1) à la sous étape (2), au cours de chaque sous-étape, la valeur AP est supérieure à la la valeur RX. Cependant dans la sous-étape (3), la valeur AP est inférieure à la valeur RX. Dans la sous-étape (4) de l'étape finale, la valeur de la structure RX selon la sous-étape (3) n'est pas conservée. La structure finale suivant AP dans la sous-étape (4) est alors diminuée par rapport à la valeur de la structure RX de la sous-étape (3) même si elle est légèrement supérieure à la valeur AP de la sous-étape (3). Selon la présente invention, au cours de l'étape intermédiaire, on effectue au moins une dila- tation du diamètre du tube après l'une des multiples ré- ductions de diamètre et recuits à recristallisation, puis on effectue un recuit à recristallisation après la dila- tation de diamètre et avant la réduction suivante du tube soit dans l'étape intermédiaire, soit dans l'étape finale de fabrication du tube. La dilatation de diamètre et le recuit à recristallisation du tube améliorent la structure du tube terminé à la fin de l'étape finale. Le graphique de la figure 2 comporte également des lignes en pointil- lés qui traduisent les effets de la dilatation de diamè- tre et de la recristallisation "EX = RX" après la réduc- tion et la recristallisation RX de la sous-étape (3) de l'étape intermédiaire et immédiatement avant la sous-étape (4) de l'étape finale. L'expérimentation a montré que l'on améliorait les résultats de la structure par dilatation du tube d'au moins 8 % de son diamètre avant la dila- tation. On n'a pas de données indiquant ce qui se produit en-dessous d'une augmentation de 8 % du diamètre ou au- delà d'une augmentation de 11 % du diamètre par l'étape de dilatation. Le recuit à recristallisation à la suite de la dilatation de diamètre bloque la structure pour la conserver au moins jusqu'après l'étape finale. Le recuit à recristallisation à la suite de la dilatation du diamè- tre peut se faire à une température de l'ordre de 6600C pendant au moins 4 heures, ce qui est identique aux re- cuits à recristallisation des trois phases de l'étape in- termédiaire du procédé de fabrication du tube. Les contraintes d'allongement péri- phériques dans la dilatation du diamètre du tube peuvent être appliquées par n'importe quel procédé approprié com- me par exemple un procédé mécanique ou hydrostatique pour arriver au niveau déterminé de dilatation du diamètre et ainsi à la déformation plastique périphérique. Les procé- dés mécaniques peuvent être par exemple la traction d'un outil lubrifié à travers le tube ou encore une dilatation par qalet depuis l'intérieur du tube. Des procédés hydrosta- tiques permettent de dilater le tube avec une pression hydrostatique interne pour arriver au niveau prescrit de déformation plastique. N'importe quelle solution peut s'utiliser pour dilater le tube en Zircaloy jusqu'au ni- veau prédéterminé de contraintes plastiques périphériques ou d'augmentation du diamètre. Comme le volume du métal reste constant pendant la déformation, la dilatation du diamètre est accompagnée soit par une réduction de l'épais- * seur de la paroi du tube, soit par une contraction axiale, soit par les deux phénomènes. Le travail expérimental exécuté sur un tube en Zircaloy constituant une gaine pour combustible nucléaire, travail qui a confirmé l'amélioration signifi- cative de la structure de la matière du tube selon la pré- sente invention sera,décrit de manière plus détaillée ci- après. TRAVAIL EXPERIMENTAL: Matériaux expérimentaux: La fabrication d'un tube en Zircaloy sans soudure consiste initialement à effectuer une extru--- sion à chaud d'un tube creux suivie par un certain nombre de cycles de réduction de la paroi et du diamètre par la- minage à pas de pélerin à froid suivi par des recuits à recristallisation. Après la réduction finale à pas de pé- lerin, le tube destiné à servir de gaine pour du combusti- ble nucléaire subit un traitement thermique de recuit final pour supprimer les contraintes. Ce travail expérimen- tal concentré sur le matériau aux dimensions intermédiai- res finales, Juste avant le traitement à pas de pélerin final a passé à un diamètre extérieur (O.D) final de 0,95 cm et à uneépaisseur de paroi (W).de 0,58 mm donnant un produit final de dimensions 17 x 17. Initialement, les longueurs aléatoi- res du tube de dimension intermédiaire Zircaloy-4 recris- tallisé présentaient un diamètre extérieur O.D,.de 1,78 cm et une épaisseur de paroi W de 1,8 mm. L'effet des deux procédés de dilatation pour appliquer la déformation péri- phérique et le traitement thermique post-dilatation sur la structurea été déterminé en utilisant ce matériau. Com- me le diamètre extérieur de ce matériau à prédililatation a dépassé les dimensions que l'on pouvait traiter par pas de pélerin à l'aide d'un outil de pas de pélerin de passe finale usuelle, le travail ultérieur s'est concentré sur un matériau de dimensions intermédiaires plus petites. Un matériau de diamètre intérieur plus petit peut alors être traité par laminage à pas de pélerin jusqu'à la dimension finale après dilatation pour évaluer les effets de la structure à la dimension intermédiaire sur celle du pro- duit final après traitement à pas de pélerin. Le seul matériau intermédiaire disponible satisfaisant à cette condition était le Zircaloy2 ayant un diamètre extérieur de 1,65 cm et une épaisseur de paroi de 1,9 mm. L'analyse chimique et thermique donnant ce matériau est consignée dans le tableau I ci-après. Traitement expérimental et analyse: On aexaminé deux procédés de dilata- tion initiale pour la dilatation d'un tube de Zircaloy-4 d'un diamètre extérieur de 1,78 cm: la dilatation hydrau- lique et la dilatation par laminage. La dilatation hydraulique a consisté à mettre sous pression de manière incrémentale le tube à partir de l'intérieur et à contrôler le développement du diamètre à mi-longueur du tube avec un transducteur à con- tact. Une fois le diamètre de croissance voulue atteint, on a supprimé la pression. La dilatation hydraulique du tube à diamètre extérieur de l'ordre de 1,78 cm a été faite initialement Jusqu'à l'incident pour connattre les limites de déformation possibles. On a ensuite effectué une seconde dilatation contr8ôlée donnant un développement de diamètre de l'ordre de 10 % sur un tube d'un diamètre extérieur de 1,78 cm. De manièregénérale, la dilatation hydraulique a nécessité une pression de 137 MPa pour les dilatations exécutées au cours de ce travail expérimental. La dilatation par laminage a consisté à introduire une tête à trois ou quatre galets dans le tube, à faire tourner la tête à galets et à dilater de manière incrémentale le diamètre à l'aide de l'ensemble de galets, un mandrin étant logé dans la tête jusqu'à ce que l'on ait atteint le diamètre voulu du tube. On est arrivé à deux niveaux de dilatation sur un tube présentant un diamètre extérieur de 1,78 cm; l'un des essais a été effectué pour déterminer les limites de déformation possi- bles et l'autre a été effectué à un niveau de dilatation légèrement inférieur. On a déterminé la structure de la matière pour les deux niveaux de dilatation ainsi obtenus. On a choisi la dilatation hydraulique pour la dilatation suivante o'un tube en Zircaloy-2 présen- tant un diamètre extérieur de 1,65 cm. Ces dilatations cor- respondaient approximativement à 8 % en diamètre pour obte- nir le diamètre extérieur de 1,78 cm nécessaire à l'étape de traitement par pas de pélerin aboutissant à la dimension finale. On a traité par pas de pélerin quatre tubes dilatés; deux tubes ont été pris tels quels en sortie de dilatation et deux autres ont été pris après dilatation et recristal- lisation pour arriver à un diamètre extérieur final de 0,95 cm et à une épaisseur de paroi de tube de 0,058 cm. L'évaluation des deux matériaux de dimensions intermédiaires Zircaloy-2 et Zircaloy-4 a consisté à mesurer le paramètre de structure radiale=fr" de Kearns avant et après dilatation. Les matériaux utilisés pour ces mesures de structure ont été ceux situés au mi- lieu de la paroi; ils ont été obtenus par usinage, puis par attaque chimique donnant une feuille d'une épaisseur de 51 micromètres. Puis, les tubes ont été fondus et collés à plat pour les mesures de structure. L'évaluation de la structure du Zircaloy-2 après traitement par pas de pélerin Jusqu'à la dimension finale consistait à mesurer le coefficient CSR ainsi que le paramètre de structure radia- le de Kearns. Dans toutes les conditions, la microstructure des matéraux a été caractérisée par un procédé de métallo- graphie. (Les microphotographies n'ont pas été ajoutées à la présente description). Résultats des dilatations de Zircaloy-4: Le niveau de déformation possible par dilatation hydraulique et par dilatation aux galets est indiqué par des essais de dilatation effectués sur un tube de dimensions intermédiaires présentant un diamè- tre extérieur de 1,78 cm. On a obtenu une dilatation de diamètre approximativement de l'ordre de 16 % à l'emplace- ment de l'éclatement de la dilatation hydraulique alors qu'on a obtenu une dilatation de 9,4 % avec des galets à l'endroit de la fissure axiale du tube. Ainsi, la dilata- tion axiale permet d'obtenir un niveau de dilatation diamè- trale plus important que l'autre procédé. Les résultats des analyses de dimen- sions et de contraintes effectuées sur des échantillons provenant à la fois des deux dilatations hydrauliques et des deux dilatations à galets effectuées sur des tubes de Zircaloy-4 d'un diamètre extérieur de 1,78 cm sont donnés dans le Tableau II ci-après. L'analyse des contraintes re- pose sur un premier calcul des contraintes vraies dans les directions principales de la position à mi-paroi en fonc- tion des variations de diamètre et d'épaisseur de paroi mesurées dans les tubes, et sur le principe de constance de volume du métal subissant la déformation plastique. Les contraintes techniques indiquées dans le Tableau II ont été déterminées à partir des contraintes vraies. Le Ta- bleau II contient les rapports des contraintes vraies dans la direction radiale et dans la direction axiale par rap- port à la contrainte vraie, périphérique résultant de la dilatation: R/C et A/C respective. Cette information mon- tre la différence de comportement sous les contraintes en- tre ces deux procédés de dilatation. En dilatation hydrau- lique, la plus grande partie des contraintes (71 à 80 %) liées à la dilatation du diamètre s'établit dans la direc- tion radiale donnant principalement une réduction de l'épaisseur de la paroi. Dans la dilatation par des galets, la plus grande partie des contraintes (65 à-73 %) liée à la dilatation de diamètre se produit dans la direction axiale et se traduit principalement par une réduction de la longueur. Les résultats des mesures de structure effectuées sur des produits ayant subi à la fois une dila- tation hydraulique et une dilatation par galets sont c,)nsi- gnés dans le Tableau III; ce Tableau comporte également des mesures relatives à la structure du matériau d'origine. Le matériau dilaté par voie hydraulique jusqu'à approxima- tivement 10 % (n 1) avait à l'état dilaté une structure beaucoup plus significative qu'avant dilatation. On a ob- tenu une autre augmentation significative de la structure dans la matière n 1 par'un recuit sous vide après dilata- tion à une température de 660 C pendant quatre heures. Une augmentation identique de structure due à la dilata- tion hydraulique a été obtenue dans une seconde dilatation hydraulique contr&lée jusqu'à environ 11 % (N 4). La di- latation par des galets à des pourcentages compris entre 7,2 et 9,4 % (n 5 et 6 du Tableau III) s'est traduite par une augmentation plus modeste de la structure. Les microstructures de la matière avant dilatation et après dilatation et recuit ont montré que la matière ayant subi une dilatation hydraulique était recristallisée de manière uniforme après dilatation à une dimension de grains significativement plus importan- te que celle du matériau de départ,alors que dans le cas du matériau ayant subi une dilatation par galets, la re- cristallisation s'est produite seulement au voisinage du diamètre intérieur, ce qui indiquait que la déformation produite par la dilatation par les galets n'était pas uni- forme et qu'elle était concentrée sur le diamètre intérieur. Ce résultat explique probablement pourquoi l'augmentation de la structure était plus faible'dans le cas du natériau dilaté par galets oue dans le cas du matériau ayant subi une dilatation hydraulique puisque les mesures de structure ont été faites sur de la matière prise au milieu de la paroi par rapport au diamètre intérieur, à l'endroit o s'est produite la plus grande partie de la déformation dans le cas de la dilatation par galets. Résultats des dilatations de Zircaloy-2: Le procédé de dilatation hydraulique a été choisi pour un travail continu à cause de l'unifor- mité de la déformation, du niveau plus important de dila- tation de diamètre possible et de la plus grande améliora- tion de structure observée sur un matériau ayant subi une dilatation hydraulique. On a effectué une dilatation hydrau- lique de quatre produits en Zircaloy-2 ayant une longueur de 46 cm, un diamètre extérieur de 1,65 cm et une épaisseur de paroi de 1,9 mm. Ces produits ont été dilatés sur envi- ron 8 % pour arriver à un diamètre extérieur approximative- ment égal à 1,78 cm. Les résultats des analyses dimension- nelles des trois tubes après application des procédés dé- crits ci-dessus pour le Tableau III,sont consignés dans le Tableau IV. On a obtenu dans ce matériau un rapport plus grand entre les contraintes radiales vraies et les contraintes périphériques vraies par rapport à un produit ayant un diamètre extérieur de 1,78 cm. Deux des tubes (N 8 et 9) ont subi un recuit sous vide après dilatation à 660 C pendant approximative- ment quatre heures. La microstructure de ce matériau avant dilatation et après dilatation et recuit a montré que l'on avait de nouveau une recristallisation uniforme dans le matériau recuit. Après enlèvement du matériau d'extrémité dilaté de manière non uniforme, et prise d'échantillon pour des mesures de structure, il restait environ 30 cm pour chaque morceau, pour permettre le laminage par pas de péle- rin à la dimension finale. Quatre pièces ont été laminées à pas de pélerin pour présenter un diamètre extérieur de 0,95 cm et une épaisseur de paroi de 0,58 mm par insertion séparée entre deux pièces de longueur normale simultanément lami- nées par pas de pélerin pour assurer une alimentation et une rotation correctes. Cette opération s'est traduite par une réduction de surface de la matière d'environ 8 %. Etant donné les dimensions importantes des grai s des ma- tières dilatées et recuites (N 8 et 9), on a examiné soi- gneusement ces pièces pour déceler les fissures en particu- lier au niveau des extrémités. après le laminage par pas de pélerin. On n'a trouvé aucune trace de fissure. Après laminage par pas de pélerin, on a pris des échantillons de chacun des quatre tubes pour des mesures de structure dans l'état résultant du traitement par pas de pélerin et pour des mesures de coefficient CSR dans l'état sans contrainte. Les résultats de ces mesures ainsi que des mesures de structure de la matière correspondante avant laminage par pas de pélerin sont consignés dans le Tableau V ci-après. Alors que la structure des quatre tu- bes était significativement supérieure avant traitement par pas de pélerin, seuls deux tubes (N 8 et 9) ayant subi un recuit à recristallisation après dilatation et avant. traitement par pas de pélerin final étaient signi- ficativement meilleurs, pour la structure et le coefficient CSR qu'après traitement par pas de pélerin. La structure et le coefficient CSR des deux tubes (n 7 et 10) traités par pas de pélerin à la dimension finale à partir de l'état de sortie de dilatation étaient approximativement les miêmes que les caractéristiques normalement observées pour ces produits. Dans l'opération donnant le paramètre de structure de Kearns, on a déterminé le coefficient de structure des pôles basals en fonction de l'angle par rapport à la direction radiale. Le coefficient de struc- ture est une mesure du nombre relatif de p6les basals par rapport à l'angle suivant la direction radiale par compa- raison avec un produit à structure aléatoire. Les coeffi- cients de structure du produit à structure aléatoire sont évidemment égaux à l'unité pour tous les angles. Cela don- ne une information supplémentaire relative à la distribu- tion des pales basais de ces matériaux par rapport à un tube à combustible typique. L'intensité maximale des pôles basais pour un tube à combustible tyDique s'écarte de la direction radiale (suivant approxima- tivement 20 à 30 ) alors que pour deux produits obtenus après dilatation intermédiaire, on avait une intensité maximale en pôles basais très proche de 0 par rapport à la position radiale. Cette intensité maximale était la plus élevée pour les deux matériaux ayant subi un recuit à recristallisation après, dilatation et avant laminage à pas de pélerin, ce qui correspond à la plus grande struc- ture et au plus grand coefficient CSR mesuré pour de tels produits. Toutefois, il est clair que le procédé de dila- tation avec ou sans traitement thermique après dilatation donne un schéma de structure différent de manière signi- ficative de celui d'un tube à combustion en Zircaloy ob- tenu de manière habituelle, quel que soit le niveau de structure indiqué par le paramètre de structure de Kearns ou le coefficient CSR. Les microstructures de ces produits à l'état de sortie de laminage par pas de pélerin tradui- saient l'infuence du traitement thermique après dilatation et avant le laminage à pas de pélerin final. Dans le cas des tubes n 7 et 10 qui ont été dilatés seulement avant le traitement par pas de pélerin, la microstructure était caractéristique du tube à combustible alors que pour les tubes n 8 et 9, on avait la preuve d'une plus grande di- mension de grains résultant de la recristallisation après dilatation et avant laminage à pas de pélerin final. s' 21 Discussion et conclusion: Comme prévu, la réalisation d'une déformation périphérique de faible niveau par dilatation dans le cas d'un tube en Zircaloy de dimensions internédi- aires,améliore de manière significative la structure. Il est apparemment possible d'améliorer encore la structure par recuit à recristallisation après la dilatation, mais cette augmentation dépend du degré de déformation produit au cours de la dilatation. Dans le cas des matériaux d'essai en Zircaloy-4 dilatés légèrement au-delà de 10 % en dia- mètre, on a rencontré une modification significative de la structure par suite de la recristallisation après dila- tation (Tableaux II et III). Toutefois dans le cas du pro- duit en Zircaloy-2 qui a été dilaté Jusqu'à environ 8 %, la recristallisation après dilatation ne s'est pas traduite par une amélioration significative de la structure (Tableaux IV et V). Les variations de structure engendrées dans le produit aux dimensions intermédiaires par le procé- dé de dilatation ont une influence significative sur la structure de la matière après-laminage par pas de pélerin. Avec ou sans recristallisation après dilatation exécutée avant le laminage à pas de pélerin, la matière est dilatée après laminage à pas de pélerin et présente une orientation pratiquement radiale de l'intensité maximale des pôles basals (ou pôles de base) par comparaison aux maxima des pôles basals non radiaux correspondant à un tube en Zir- caloy pour combustible fabriqué normalement. Dans les pro- duits ayant subi un traitement thermique de recristallisa- tion après dilatation et avant laminage par pas de pélerin, la structure et le coefficient CSR après laminage à pas de pèlerin étaient significativement supérieurs (Tableau V). Ainsi, la recristallisation du produit laminé bloque efficacement la structure meilleure obtenue par dilatation, ce qui se traduit par une structure meilleure, correspon- dante de la matière après le laminage par pas de pélerin ultérieur. La conservation de la structure meilleure après laminage à pas de pélerin du produit intermédiaire dilaté et recristallisé peut résulter de la rotation des cristaux autour des pôles basals se produisant au cours de la recristallisation du Zircaloy. Cette rotation peut se faire dans les directions cristallographiques de dé- formation précédemment utilisées en cours de dilatation en dehors d'une orientation favorable pour la déformation dans la direction opposée au cours du laminage à pas de pélerin; cela se traduit par la conservation de la struc- ture meilleure du produit laminé à pas de pélerin. Les déformations engendrée dans le tube en Zircaloy par les deux procédés de dilatation examinés dans le cadre du présent travail expérimental étaient signi- ficativement différente. La dilatation hydraulique a don- né une déformation uniforme à des niveaux supérieurs de dilatation totale avant incident par comparaison avec la di- latation par des galets. De plus, la plus grande partie de la déformation liée à la dilatation de diamètre s'est traduite par un amincissement de la paroi par dilatation hydraulique alors que dans le cas de la dilatation par galets, la plus grande partie de la déformation liée à la dilatation en diamètre:s'est traduite par une contraction en longueur. Enfin, la déformation obtenue par dilatation par galets tend à se concentrer au niveau du diamètre in- térieur du produit alors que la dilatation hydraulique est une déformation uniforme dans la paroi. Cette déforma- tion non uniforme résultant de la dilatation par les ga- lets provient apparemment de la petite dimension des ga- lets se traduisant par une déformation très localisée au point de contact entre les galets et la surface inférieure du tube. Etant donné l'uniformité de la déformation et les niveaux supérieurs de déformations possibles, on a estimé que la diltation hydraulique convenait mieux. Ces essais ont montré que le procédé de dilatation pouvait s'appliquer à un tube en Zircaloy au cours de l'étape intermédiaire si la longueur du tube était heaucouD plus courte et la section transversale plus grande que celles du tube final, ce qui se traduit par une amélioration significative de la structure du produit après laminage à pas de pélerin. Lorsqu on applique le procédé à un produit intermédiaire et non au tube final, il y a moins de problèmes concernant l'effet du procédé de dilatation sur les caracté- ristiques des dimensions de surface. Il est possible d'amé- liorer encore plus la structure que dans ce qui a été dé- montré dans les essais ci-dessus en appliquant un procédé de dilatation dans plus d'une étape intermédiaire et/ou en l'appliquant suivant des cycles multiples de dilatations et de recuits dans une certaine étape intermédiaire. Alors qu'on a estimé que la dilatation hydraulique convenait mieux que la dilatation par galets dans de tels essais, d'autres procédés peuvent également convenir comme par exemple des procédés utilisant l'étirage à l'aide d'un outil que l'on fait passer à l'intérieur du tube. Le procédé par dilatation constitue ainsi un procédé pratique et intéressant de maitrise de la structure et d'amélioration d'un tube en Zircaloy. Com- me il peut s'appliquer à n'importe quel schéma de réduc- tion, il est possible d'atteindre des niveaux de structure supérieurs à ceux provenant de la simple réduction d'un tube en ajoutant un traitement par dilatation. TABLEAU I ANALYSE CHIMIQUE DU ZIRCALOY-2 -(LINGOT DE ZIRCONIUM WESTERN No 2-0224A). ELEMENT DEFINITION ANALYSE DU LINGOT EN POURCENTAGE PONDERAUX PARTIE PARTIE PARTIE SUPERIEURE MEDIANE INFERIEURE SN 1,20-1,70 1,55 1,43 1,41 FE 0,27-0,20 0,15 0,13 0,14 CR 0,05-0,15 0,11 0,09 0,10 NI 0,03-0,08 0,05 0,04 0,05 FE+CR+NI 0,18-0,38 0,31 0,26 0,29 0 0,11-0,15 0,113 0,112 0,126 ZR RESIDU 98,03 98,20 98,17 TABLEAU II: RESULTATS DES ESSAIS DE DILATATION EFFECTUES SUR DES TUBES EN ZIRCALOY-4 AVEC UN DIAMETRE INTERIEUR DE 1,78 cm (Dimension de départ: diamètre extérieur DE: 17,9 mm Epaisseur de paroi: 1,8 mm. Dilatation contraintes (%) contraintes vraies Rapports des NO) Procédé de Traitement Dimension en mm contraintes vraies dilatation DE Paroi DE PAROI AXIAL PERIPHERIQUE RADIAL AXIAL R/C A/C 1 HYD. Ier tube, 6 avec deux 19,787 1,651 10,5 - 9,1 - 2,5 0,120 -0,095 - 0,024 0,80 0,20 accents à partit de l'éclatement 2 HYD. 1er tube, 2 avec deux 20,29 1,126 13,3 10,5 - 3,7 0,149 -0,111 - 0,038 0,75 0,25 accents à partir de -0,111 0045 075 0,25 -0,111- 0,04 0,75 0,25 l'éclatement 3 HYD. Ier tube, 1 à partir 20,42 1,626 14,0 -10,5 - 4,4 0, 155 -0,095 - 0,045 0,71 0,29 de l'éclatement 4 HYD. 2ème tube commandé 15, 89 1,651 11,1 - 9,1 - 2,9 0,125 -0,021 - 0,030 0,76 0,24 GALET Dilatation à 2,72 % 19,,20 1,753 7,2 - 2,1 - 5,7 0,080 -0,036 - 0,058 0,26 0,73 6 GALET Dilatation à 9,4 % 19,58 1,753 9,4 -3,5 - 6,5 0,036 -0,036 - 0,067 0,35 0,65 ru 0% TABLEAU III COEFFICIENT DE STRUCTURE KEARNS POUR DES TUBES EN ZIRCALOY- 4 D'UN DIAMETRE EXTERIEUR DE 1,78 CM N PROCEDE DE TRAITEMENT COEFFICIENT DE STRUCTURE KEARNS (fr) DILATATION APRES DILATATION DILATATION ET RECUIT & RX 1 HYD. ler TUBE, 6" A PARTIR 0,64 & 0,64 -- DE L'ECLATEMENT 4 HYD. 2ème TUBE, MAITRISE 0,64 -- 5 GALET DILATATION 7,2 % 0,59 -- 6 GALET DILATATION 9,4 % 0,58 -- REMARQUE: STRUCTURE DU TUBE A L'ENTREE EGALE 0,54 et 0,58 (MESURE DOUBLE). TABLEAU IV: RESULTATS D'ESSAI DE DILATATION SUR DESTUBES EN ZIRCALOY-2 A DIAMETRE EXTERIEUR: D.E. 16,5mm DIMENSIONS INITIALES: D.E. 16,59 mm E Epaisseur Parol: 1,88 mm. DIMENSIONS CONTRAINTES % CONTRATNTE VRAIE RAPPORT DES CONTRAINTES VRAIES DILATFES No D.E. PAROI D.E. PAROiI AXIAL PERIPHERIQut RADIAL AXIAL R/C A/C * 7 18,02 1,689 8,7 -10,1 0,2 0,105 -0,107 0,002 1,02 0,02 8 18,01 1,722 8,6 - 8,4 -,1,4 0,102 -0,088 -0,088 0,86 -0,14 9 17:86 r';15 7,7 - 8,8 -,0,1, 0,093 -0,092 -0,001 0,99 -0,01 17,87 1,753 7,7 - 6,8 - 2,1 0,092 -0,070 -0,022 0,76 -0,24 r.. M' TABLEAU V: STRUCTURE DE KEARNS ET COEFFICIENT CSR POUR DES TUBES EN ZIRCALOY-2 TRAITES PAR DILATATION AVANT ET APRES TRAITEMENT PAR LAMINAGE A PAS DE PELERIN JUSQU'A UN DIAMETRE EXTERIEUR FINAL DE 9,525 mm. PARAMETRES DE STRUCTURE KEARNS No APRES DILA- DILATATION ET APRES LAMI- CSR TATION RECUIT NAGE PAR PAS PAS DE PE- ET SRA DE PELERAIN LERIN 7 0,65 --- 0,53 1,41 8 -- 0,65 0,62 2,30 9 -- 0,66 0,61 2,20 0,59 --- 0,52 1,54 REMARQUE: PARAMETRE DE STRUCTURE DE KEARNS. DU TUBE A L'ENTREE =0,53. M' os R E V E N D I C A T I 0 N.S 1 ) Procédé de fabrication de tubes métalliques à structure cristalline hexagonale dense de manière à augmenter la structure radiale en pôles basals de la structure cristalline, procédé caractérisé par une étape intermédiaire consistant enau moins une réduction de surface d. la section du tube suivie par un recuit à recristallisation et une étape finale comprenant une der- nière réduction de surface de la section du tube suivie par un recuit final,ainsi qu'au moins une dilatation de diamè- tre du tube au cours d'une étape intermédiaire et un recuit à recristallisation à la suite de cette dilatation et avant l'étape finale. 2 0.) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce'que la dilatation est une augmentation de diamètre comprise entre 5 et 12 %. 3 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le recuit à recristallisation effectué à la suite de la dilatation de diamètre se fait à environ 660 C pendant au moins qua- tre heures. 4 ) Procédé selon l'une quelconque des.revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on dilate le diamètre du tube tout en réduisant l'épaisseur de sa paroi. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la réduc- tion de surface de la section du tube à la fois dans l'étape intermédiaire et dans l'étape finale entraîne une réduction de l'épaisseur de la paroi et du diamètre ainsi qu'un allongement axial du tube. 6 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que chaque recuit à recristallisation au cours de l'étape intermédiai- re se fait à environ 660 C. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape intermédiaire se compose de multiples réductions du tube suivies chacune par un recuit à recristallisation et en ce qu'au moins des dilatations de diamètre du tube est suivie par l'une des multiples réductions du tube et par un recuit à recristallisation correspondant alors qu'un recuit à recristallisation suit la dilatation de diamètre avant une réduction suivante du tube soit dans l'étape intermé- diaire, soit dans l'étape finale. 8 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le tube est en Zircaloy.