Brevet FR2621691A1 — publié le 19890414

La présente invention concerne un dispositif échantillonneur de pollution portatif. Les dispositifs du type précité, usuellement dénommés badges échantillonneurs, sont généralement destinés à être portés par des individus circulant ou travaillant dans une atmosphère susceptible d'être contaminée par des polluants chimiques. Ces dispositifs contiennent un matériau adsorbant dont l'analyse chimique est effectuée après que ces dispositifs ont été portés par les individus considérés pendant un temps déterminé au cours duquel un échantillon des polluants a été prélevé, par adsorption spontanée dans des conditions déterminées par la géométrie du badge. On connaît d'après le US-A-4 256 694 un dispositif échantillonneur de pollution dans lequel l'élément en matière adsorbante est un disque exposé à travers une grille dont l'épaisseur définit la distance de diffusion, et une membrane protégeant la grille à l'égard des mouvements d'air. De tels mouvements d'air rendraient tout à fait indéterminées les conditions dans lesquelles s'effectue l'adsorption, et fausseraient par conséquent le calcul de la concentration du polluant dans l'atmosphère à partir des résultats de l'analyse chimique de l'échantillon prélevé. Ce type de dispositif a des inconvénients. Un disque adsorbant rigide n'est réalisable que dans un nombre limité de matières, efficaces à l'égard d'un nombre limité de polluants. Souvent, le disque est essentiellement constitué d'un matériau supposé neutre, par exemple polytétrafluoroéthylène, dans lequel est emprisonné l'agent adsorbant La capacité d'adsorption d'un tel disque est faible. De plus, le disque doit être fabriqué en usine, ce qui est une gêne pour le renouvellement de l'adsorbant en vue de la réutilisation du badge après un premier échantillonnage. Les dispositifs échantillonneurs connus d'après le US-A-4 327 575, le DE-A-2 736 975 et le DE-U-80 26 785, utilisant des poudres, remédient en principe à ces inconvénients. Toutefois, ils en présentent d'autres. En particulier, dans ces dispositifs, la poudre est retenue par une membrane. La distance de diffusion est soit totalement absente (DE-A et DE-U), soit douteuse dans le cas du US-A4 327 575 où une poudre de préfiltrage est insérée entre la membrane et une grille séparant les deux poudres. En tous cas, si distance de diffusion il y a, celle-ci est imprécise car fixée par la quantité de poudre de préfiltration. L'épaisseur de poudre adsorbante elle-même est imprécise. De plus, cette épaisseur fait que les conditions d'adsorption varient en fonction de la distance entre le grain considéré et la membrane.L'interprétation des résultats fournis par les dispositifs connus utilisant des poudres est donc très délicate et entachée d'incertitude. Le but de la présente invention est ainsi de proposer un dispositif qui remédie simultanément aux inconvénients précités des dispositifs connus à adsorbant monobloc et à ceux des dispositifs connus à adsorbant pulvérulent Suivant l'invention, le dispositif échantillonneur de pollution portatif comprenant un corps comportant un évidement dans lequel sont définis d'une part un logement pour une poudre adsorbante, adjacent à un fond de l'évidement, et d'autre part un espace de diffusion adjacent à une ouverture de l'évidement, et séparé du logement par une paroi perméable intérieure, tandis qu'au moins une paroi perméable extérieure s'étend parallèlement à la paroi perméable intérieure et à distance du logement, est caractérisé en ce que la profondeur du logement, telle que mesurée transversalement aux parois perméables, est petite devant au moins une dimension dudit logement mesurée parallèlement aux parois perméables, en ce que le corps comporte un épaulement d'appui pour la paroi perméable intérieure, laquelle est retenue entre ledit épaulement et des moyens de positionnement sensiblement rigides positionnant mutuellement les parois perméables. Ainsi, l'espace de diffusion a une géométrie bien déterminée, de sorte que la distance de diffusion est ellemême bien déterminée. De plus, la faible profondeur du logement fait que la poudre adsorbe dans des conditions qui sont sensiblement les mêmes au voisinage de la paroi perméable intérieure et au voisinage du fond de l'évidement. La paroi perméable intérieure, en se positionnant sur l'épaulement, définit cette profondeur avec précision. Lorsqu'on dispose la poudre dans le logement, l'épaulement constitue un repère visuel de niveau de remplissage. La structure selon l'invention permet donc à l'utilisateur d'opérer avec une quantité d'adsorbant et des conditions géométriques précises. Selon une forme de réalisation avantageuse de l'invention, le corps présente une face externe conique adaptée à être en contact de friction avec une jupe intérieurement conique d'un couvercle du dispositif, le contact précité étant sensiblement étanche tout autour de l'ouverture du corps. Par le moyen très simple de l'emboîtement conique, on réalise à la fois un verrouillage par friction du couvercle de fermeture et l'étanchéité du dispositif quand le couvercle de fermeture est en position sur le corps du dispositif. Le début et la fin du temps d'exposition à l'atmosphère soupçonnée de pollution sont ainsi aisément définis par l'instant auquel on ôte le couvercle et celui auquel on le remet en place sur le corps. On n'a donc plus à avoir recours à la technique ancienne du conteneur hermétique étanche, dans lequel les badges connus, préalablement chargés de matériau adsorbant en usine, étaient placés avant leur utilisation. La nécessité d'un tel conteneur pour éviter l'action de l'air ambiant sur le matériau adsorbant avant le début de la période d'échantillonage rend impossible une seconde utilisation des badges connus dans des conditions précises d'échantillonnage. A la fin de la période d'échantillonnage, il suffit de remettre le couvercle en place. I1 n'y a plus urgence pour procéder à l'analyse. Ainsi, suivant l'invention, le badge est vide en sortie d'usine, est rempli par son utilisateur avec le matériau adsorbant désiré puis est efficacement scellé par le couvercle conique précité jusqu'au début de la période d'échantillonnage. Comme ce couvercle peut être utilisé plusieurs fois sans perdre son étanchéité, les conditions d'échantillonnage sont précises et bien déterminées même si le badge a déjà été utilisé à plusieurs reprises. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui va suivre. Aux dessins annexés donnés à titre d'exemples non limitatifs - la figure 1 est une vue en coupe axiale d'un dispositif conforme à l'invention - la figure 2 est une vue en perspective éclatée du dispositif de la figure 1 ; - la figure 3 est une vue en perspective, avec demi-coupe d'un entonnoir mis en place dans l'embase pour la garnir de poudre adsorbante - les figures 4, 5 et 7 représentent en perspective divers outils utilisés pour le remplissage du dispositif de la figure 1 et la récupération de matériau adsorbant aux fins d'analyse après utilisation de ce dispositif - la figure 6 est une vue en perspective, avec demi-coupe, de l'outil de la figure 5 en cours d'utilisation ; et - la figure 8 visualise en perspective l'opération de récupération de la poudre aux fins d'analyse. Dans la réalisation représentée aux figures 1 et 2, le dispositif échantillonneur de pollution conforme à l'invention, qui est de forme générale cylindrique aplatie, comprend un corps 20 essentiellement constitué de trois éléments en matière plastique moulée sensiblement rigides1 à savoir une embase 1, une entretoise annulaire 6 et un capot 3. Ces trois éléments définissent ensemble un évidement cylindrique 21 dans lequel sont définis d'une part un logement la pour une poudre adsorbante 12, adjacent à un fond 22 de l'évidement 21, et d'autre part un espace de diffusion 23 adjacent à une ouverture 24 de l'évidement. L'espace de diffusion 23 est séparé du logement la par une paroi perméable intérieure 2, en l'occurence une grille perméable à l'atmosphère à tester mais suffisamment fine pour retenir mécaniquement dans le logement la les grains constituant la poudre adsorbante 12. Deux parois perméables dites extérieures 4, 5 situées à distance du logement la s'étendent parallèlement à la première paroi perméable 2 et au fond plan 22 du logement la. Les parois perméables extérieures 4, 5 comprennent une grille 4 s'étendant sensiblement dans le plan de la face frontale du corps perpendiculairement à l'axe 26 de l'évidement 21, et une membrane atténuatrice 5 disposée entre les deux grilles 2 et 4, à faible distance de la grille 4. Les grilles 2 et 4 et la membrane 5 s'étendent chacune sur toute l'aire transversale de l'évidement 21. Les parois 4, 5 sont qualifiées de "extérieures" car elles délimitent vers l'extérieur l'espace de diffusion 23, et ce dans les conditions précisées ci-après. De manière connue, la membrane 5 agit pour limiter aux phénomènes de diffusion les échanges entre l'espace de diffusion 23 et l'atmosphère dans laquelle se trouve le dispositif en cours d'échantillonnage. On pourrait en première analyse considérer que la grille 4 n'est qu'une grille de protection de la membrane 5, la distance de diffusion se mesurant alors entre la membrane 5 et la grille 2. Toutefois, il est indiscutable que la grille 4 contribue elle aussi à tranquilliser l'atmosphère dans l'espace 23, et notamment entre grille 4 et membrane 5. En pratique, la distance de diffusion se détermine expérimentalement à partir de l'analyse d'un adsorbant qui a été retiré d'un badge exposé pendant une durée donnée à une atmosphère de composition déterminée. La distance de diffusion effective ne correspond généralement pas à une dimension concrète de l'appareil. L'ensemble de ces considérations justifie que l'on parle de deux parois perméables extérieures 4, 5 pour délimiter l'espace de diffusion 23 du côté éloigné du logement la. Du côté opposé à l'évidement 21, l'embase 1 est conformée en pince Id de manière à se fixer aisément sur la poche d'une veste portée par la personne utilisant le dispositif selon l'invention. Suivant l'invention, la profondeur h du logement la, telle que mesurée entre la grille 2 et le fond 22 perpendiculairement aux parois perméables, est petite devant le diamètre d du logement la. Par exemple, le diamètre d du logement est de 30 mm et sa profondeur h est de 1,5 mm. Ainsi, le volume de l'échantillon n'est pas obtenu par une épaisseur excessive dont résulteraient des différences de conditions expérimentales pour les grains de poudre situés à des distances différentes de la grille 2. La première grille 2 est retenue entre un épaulement plan périphérique 1c que présente l'embase 1 dans l'évidement 21 et une face annulaire plane 6d de l'entretoise 6. Suivant le mode de réalisation représenté, l'entretoise annulaire 6 est interposée entre la première grille 2 et une face interne plane 3a du couvercle 3. L'entretoise 6 comporte une collerette radialement extérieure médiane 6a qui en position montée est disposée en appui sur un rebord annulaire lb que présente l'embase 1 autour de l'épaulement lc. L'entretoise 6 présente ainsi axialement au-delà de la collerette 6a un collet annulaire 6b emboîté dans le rebord lb et centré par celui-ci. Du côté opposé à la face 6d, l'entretoise 6 présente encore un rebord supérieur 6c d'épaisseur radiale rétrécie par rapport à celle de la région présentant la collerette 6a. La membrane atténuatrice 5 est ainsi pincée entre la face supérieure interne 3a du capot 3 et la face annulaire plane supérieure 6c que présente le rebord 6a. Le capot 3 présente en outre, autour de l'ouverture 24, une bordure 3b qui forme une seconde entretoise séparant la seconde grille 4, fixée à une face extérieure de ladite bordure, et la membrane 5 en contact avec la face intérieure de cette bordure. Le capot 3 comporte une jupe annulaire 3d entourant la membrane g, l'entretoise 6, la première grille 2 et le rebord lb de l'embase 1. La jupe 3d présente une collerette interne 7 encliquetée amoviblement dans une rainure extérieure 8 de l'embase 1. Lorsque cet encliquetage est réalisé, la distance entre la face interne plane 3a du capot 3 et l'épaulement lc correspond sensiblement à la distance entre les faces 6c et 6d de l'entretoise 6, augmentée de l'épaisseur de la membrane 5 et de celle de la grille 2. Ainsi, la profondeur h du logement la, et les distances entre les trois parois perméables 2, 4,5 sont fixées mécaniquement et avec précision. La jupe 3d présente une face externe 9 conique d'axe 26, adaptée à retenir par friction une jupe 10a, présentant une conicité intérieure correspondante, d'un couvercle 10 de fermeture du dispositif qui est représenté en position fermée à la figure 1. Ce contact de friction a lieu de manière étanche tout autour de la jupe 3d. L'invention procure ainsi un dispositif échantillonneur utilisant des poudres adsorbantes et qui malgré cela et la possibilité de dimensions très réduites, permet de réaliser un échantillonnage précis d'une atmosphère soupçonnée de pollution. Selon l'invention, on obtient également, par un simple emboîtement conique, un verrouillage par friction du couvercle de fermeture 10 et en même temps une excellente étanchéité quand le couvercle 10 est en position sur le capot 3. De préférence, le dispositif s'utilise comme suit Avant une opération d'échantillonnage, dans un local exempt de pollution, l'embase 1 est séparée des autres éléments du dispositif et un entonnoir 11 (figure 3) est disposé à l'intérieur de cette embase 1. L'ouverture étroite lia de l'entonnoir 11 a un diamètre intermédiaire entre les diamètres intérieur et extérieur de l'épaulement annulaire ic de façon à pouvoir s'engager à l'intérieur du rebord lb pour prendre appui sur l'épaulement lc. De la poudre adsorbante 12 est ensuite versée à travers l'entonnoir 11 dans le logement la de l'embase 1 au moyen d'une cuillère 13 (figure 4) ayant une capacité prédéterminée correspondant sensiblement à celle du logement la. Puis l'adsorbant 12 est nivelé dans l'évidement la au moyen d'un outil 14 (figure 5) comprenant une tête 14a en forme de disque dont le diamètre extérieur est intermédiaire entre les diamètres extérieur et intérieur de l'épaulement annulaire ic. L'outil 14 comprend en outre un manche 14b rattaché à une face de la tête, opposée à la face active plane 14c, et dirigé selon l'axe de la tête. En appliquant la face active 14c contre l'épaulement lc (figure 6), on oblige la poudre à se répartir de façon que sa surface libre soit à ras de l'épaulement lc. Un certain tassement peut être opéré en fonction d'une légère surcapacité de la cuiller 13 par rapport au logement la. En tout cas, lors du retrait de l'outil, tout manque de produit se traduira par un creux visible à la surface libre. Un excès de produit est au contraire ressenti par l'impossibilité d'appliquer la face 14c sur l'épaulement ic. L'épaulement ic constitue donc un repère efficace en vue du remplissage précis du logement la. Pour niveler la poudre 12, il est commode de faire tourner l'outil 14 dans les deux directions autour de son axe (voir flèches à la figure 6). Une fois cette opération de remplissage de l'embase l exécutée, la première grille 2, l'entretoise 6, la membrane atténuatrice 5, le capot 3 et le couvercle de fermeture 10 sont successivement positionnés sur l'embase 1. Pour effectivement démarrer l'opération d'échantillonnage, l'utilisateur retire le couvercle 10. Pendant l'opération d'échantillonnage, la grille 2 maintient le matériau adsorbant dans le logement la de sorte qu'il ne subsiste que la membrane atténuatrice 5 et du gaz entre les grilles 2 et 4. A la fin du temps d'échantillonnage prévu, le couvercle 10 est placé à nouveau sur le capot 3. Pour analyser les résultats de l'échantillonnage, on retire une nouvelle fois le couvercle 10 et le capot 3, ce dernier à l'aide d'un outil approprié 15 tel que celui représenté à la figure 7, à extrémités effilées. On enlève également la membrane 5, l'entretoise 6 et la grille 2 et le contenu de l'embase 1 est versé dans un flacon 16 (voir figure 8), à travers un entonnoir 17, en vue d'une désorption appropriée, telle qu'une désorption chimique ou thermique. Pour l'échantillonnage suivant, la grille 2 et la membrane 5 doivent être remplacées mais les autres éléments du dispositif peuvent être réutilisés. On notera que l'utilisation d'un matériau adsorbant granulaire ou pulvérulent dans le dispositif conforme à l'invention permet de choisir très librement, comme adsorbant, le corps approprié pour échantillonner un polluant spécifique de l'atmosphère. La présente invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés. Le badge pourrait par exemple être de forme générale parallélépipédique. REVENDICATIONS 1. Dispositif échantillonneur de pollution portatif comprenant un corps (20), comportant un évidement (21) dans lequel sont définis d'une part un logement (la) pour une poudre adsorbante (12), adjacent à un fond (22) de l'évidement, et d'autre part un espace de diffusion (23) adjacent à une ouverture (24) de l'évidement (21), et séparé du logement (la) par une paroi perméable intérieure (2), tandis qu'au moins une paroi perméable extérieure (4, 5) s'étend parallèlement à la paroi perméable intérieure (2) et à distance du logement (la), caractérisé en ce que la profondeur (h) du logement, telle que mesurée transversalement aux parois perméables (2, 4, 5) est petite devant au moins une dimension dudit logement mesurée parallèlement aux parois perméables, en ce que le corps (20) comporte un épaulement (lc) d'appui pour la paroi perméable intérieure (2), laquelle est retenue entre ledit épaulement (lc) et des moyens (6, 3b) de positionnement sensiblement rigides positionnant mutuellement les parois perméables (2, 4, 5). 2. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que la profondeur (h) du logement est de l'ordre de 1,5 mm. 3. Dispositif conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'au titre des moyens de positionnement, le corps comprend une embase (1) définissant l'épaulement précité (lc) et le logement (la) pour la poudre (12), et une entretoise annulaire (6) entourant l'espace de diffusion (23) et interposée entre les deux parois perméables (2, 4). 4. Dispositif conforme à la revendication 3, caractérisé en ce que l'embase (1) présente radialement à l'extérieur de l'épaulement (lc) un rebord (lb) assurant le centrage de l'entretoise (6) et sur lequel s'appuie une collerette (6a) de l'entretoise (6). 5. Dispositif conforme à la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que le corps (20) comprend en outre un capot (3) prenant appui sur l'entretoise (6) et définissant l'ouverture (24) de l'évidement (21), dans laquelle s'étend la paroi perméable extérieure (4, 5). 6. Dispositif conforme à la revendication 5, caractérisé en ce que le capot (3) comprend une jupe (3d) entourant l'entretoise (6) et portant des moyens d'encliquetage (7) sur l'embase (1). 7. Dispositif conforme à la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que l'ouverture (24) du capot (3) est délimitée par un rebord (3b) dont une face externe (3c) est adjacente à la paroi perméable extérieure (4) et dont une face interne (3a) est appuyée au moins indirectement sur l'entretoise (6) à l'opposé de la paroi perméable intérieure (2). 8. Dispositif conforme à la revendication 7, caractérisé en ce que le rebord (3b) du capot (3) est appuyé sur l'entretoise (6) avec interposition d'une seconde paroi perméable extérieure constituée par une membrane atténuatrice (5). 9. Dispositif échantillonneur conforme à l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le corps présente une face externe conique (9) adaptée à être en contact de friction avec une jupe intérieurement conique (lova) d'un couvercle (10) du dispositif, le contact précité étant sensiblement étanche tout autour de l'ouverture (24) du corps (20). 10. Dispositif échantillonneur conforme à l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend un entonnoir (11) de remplissage du matériau adsorbant (12), dont l'ouverture étroite (lia) est adaptée à s'appuyer amoviblement sur l'épaulement (tic) en l'absence de la paroi perméable intérieure (2), de manière à permettre le remplissage du logement (la) à travers cet entonnoir (11). 11. Dispositif échantillonneur conforme à l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend un outil de nivellement (14) du matériau adsorbant (12) versé dans le logement (la), cet outil comprenant un disque (14a) dont le diamètre est choisi pour permettre d'appliquer ce disque sur l'épaulement (tic) en l'absence de la paroi perméable intérieure (2) de manière à tasser la poudre dans le logement et à niveler. la surface libre de la poudre en alignement avec l'épaulement (lc), et un manche (14b) fixé axialement à l'une des faces du disque pour permettre de tenir l'outil et de faire tourner le disque (14a) à la main autour de son axe, pour favoriser le nivellement précité. 12. Dispositif conforme à l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend une cuillère doseuse (13) dont la capacité correspond sensiblement à celle du logement (la).