Brevet FR2620735A1 — publié le 19890324

PROCEDE POUR LE TRAITEMENT THERMIQUE D'ELEMENTS DE CONSTRUCTION EN ALLIAGES DE FONDERIE A BASE DE NICKEL L'invention a pour objet un procédé pour le traitement thermique d'éléments de construction en alliages de fonderie à base de nickel. Lors de la fabrication d'éléments de construction en alliages de fonderie à base de nickel par le procédé de moulage de précision, on rencontre des conditions contradictoires en ce qui concerne la coulabilité de la matière et ses propriétés. Pour que la coquille de moulage des éléments de construction, qui sont souvent à parois minces et de forme géométrique compliquée, soit complètement remplie de matière en fusion, il faut que cette matière en fusion ne se refroidisse pas trop vite lors de la coulée. En d'autre termes, elle ne doit se refroidir que lentement dans la zone liquide de fusion. Cette solidification lente entraine une sédimentation ou une ségrégation dendritique exagérée d'éléments (par exemple Al, Ti, Nb) et de constituants des phases (par exemple phase SI d'eutectique carburé, d'une façon générale phases à bas point de fusion) dans l'alliage. Une telle répartition dendritique hétérogène nuit considérablement aux qualités des éléments de construction, notamment au comportement, au fluage et à la relaxation de la matière. Un point favorable pour les qualités de la matière serait une microstructure uniforme, notamment une teneur uniforme, si possible élevée, en phase 2 trempante, avec une forme définie des particules. Cette microstructure uniforme ne peut être obtenue qu'avec une solidification la plus rapide possible en moulage de précision. Il en résulte un accroissement du risque de défauts de remplissage et aussi une valeur de porosité de fonderie élevée. On donne habituellement, en premier lieu, la priorité à une bonne coulabilité de la matière et, au cours d'un traitement thermique qui suit, on essaye d'améliorer les qualités de cette matière. Un tel procédé de traitement thermique pour superalliages est connu d'après le document de brevet des EUA n 3 753 790. Dans ce procédé, les phases séparées à bas point de fusion sont homogénéisées par élévation progressive de la température de traitement jusqu'à une valeur inférieure à la température de début de fusion. Un inconvénient de ce procédé est que la température de début de fusion ne peut pas être déterminée exactement en raison de dispersions dues'à la ségrégation. Ainsi, la température de séjour est maintenue trop bas au-dessous de cette température, ce qui empeche un recuit de mise en solution complète et l'homogénéisation de la phase BJ , ou bien la température de début de fusion est dépassée et il se produit alors des zones de porosité défavorables par début de fusion. Le document de brevet DE-OS 3415282 divulgue un procédé de traitement thermique pour des objets monocristallins, dans lequel on chauffe juste au-dessus de la température de début de fusion pour éliminer les zones de porosité par début de fusion, notamment les zones provenant de traitements thermiques précédents. Cependant, le procédé décrit dans ce document n'est utilisable que pour des objets monocristallins car ceux-ci ne comportent qu'une faible quantité d'eutectique et une faible quantité de phase à bas point de fusion. Ils sont en outre très homogènes en raison de leur mode de solidification. Ce procédé ne convient donc pas pour des éléments moulés polycristallins classiques. Le problème qui se pose à la base de l'invention consiste à créer un procédé de traitement thermique de matériaux polycristallins permettant un recuit de mise en solution complet et égalisateur de la phase &gamma;' de durcissement séparée, toutes les zones de porosité par début de fusion étant éliminées. L'invention a pour but de résoudre ce problème et concerne à cet effet un procédé pour le traitement thermique d'éléments de construction en alliages de fonderie polycristallins à base de nickel, caractérisé par les étapes suivantes dans lesquelles a) on chauffe l'élément de construction à une température T1 supérieure d'une valeur comprise entre 0 et 10 à la première température de début de fusion Tm 3/ ss de la phase à eutectiques carburés N- b) on s'arrête à cette température T1 pendant une durée suffisante pour mettre complètement en solution et homogénéiser la phase séparée \ en partie non uniforme par suite de la coulée, c) on refroidit à une température T2 inférieure à Tm wv / > , mais supérieure à la température T de mise en solution de la phase dure séparée N d) on s'arrête à cette température T2 sous une pression hydrostatique comprise entre 900 et 2000 bars, jusqu'à ce que la porosité par début de fusion soit éliminée, e) on refroidit à une vitesse de refroidissement requise pour produire la phase désirées à particules séparées. Des modes de réalisation avantageux de l'invention sont décrits dans la suite. Le procédé suivant l'invention présente les avantages particuliers ci-après. Etant donné que la température de traitement thermique est élevée au-dessus de la température de début de fusion Tm, on peut obtenir une mise en solution complète de la phase &gamma; , notamment aussi dans le domaine de ségrégation. En outre, on peut obtenir une répartition uniforme des éléments séparés, notamment une répartition uniforme des éléments Al, Ti formant la phase Al et donc de la phase 8' . Une proportion exagérée, due à la fusion, des eutectiques carburés %) / '! et ainsi mise en solution et homogénéisée. Des éléments de formation supplémentaires sont ainsi mis en solution dans la masse et peuvent être utilisés pour la phase > de durcissement séparée. A cette température T1, il se produit de petites zones de fusion dans la phase carburée d'eutectiques 8 . Ces petites zones de fusion isolées peuvent former des zones de porosité, dites zones de porosité par début de fusion dans une proportion volumétrique maximale de 0,5% environ. Pour éliminer cette faible porosité par début de fusion, on fait suivre le premier traitement thermique d'au moins une seconde période d'arrêt sous pression hydrostatique (HIP) à une température inférieure à Tm X / ss , mais supérieure à la température T de mise en solution de ss . Pendant cette seconde période d'arrêt, la matière est comprimée après coup de façon isostatique dans des conditions HIP usuelles pour les superalliages à base de nickel, c'est-à-dire à des pressions comprises entre 900 et 2000 bars, la faible porosité par début de fusion étant ainsi éliminée conformément au procédé. Cette seconde période d'arrêt est suivie d'un refroidissement de la matière à une vitesse de refroidissement suffisamment élevée pour le durcissement souhaité des particules séparées de la phase . Cette vitesse se trouve de préférence dans le domaine des vitesses supérieures à 60/min. Dans la suite, on décrit un exemple pour le traitement thermique conforme à l'invention d'un élément de construction en un alliage à base de nickel ayant la composition suivante Proportions massiques en % C 0,15 à 0,20 Si O à 0,2 Mn O à 0,2 S 0 à 0,015 Al 5,0 a 6,0 Ag 0 à 0,0005 Bi 0 à 0,00003 B 0,010 à 0,020 Co 13,0 à 17,0 Cr 8,0 i 11,0 Cu 0 à 0,2 Fe 0 a 1,0 Pb 0 à 0,0005 Se 0 à 0,0003 Mo 2,0 à 4,0 Ti 4,5 à 5,0 V 0,7 à 1,2 Zr 0,03 à 0,09 Ni partie restante Sn 0 à 0,0025 Te 0 à 0,0001 Tl 0 à 0,0005 Cette matière est connue sous la désignation IN 100.L'élément de construction ainsi traité a ensuite été soumis à un contrôle d'élément par comparaison avec un élément de construction en IN 100 traité de façon classique. Exemple : Un élément de construction de série moulé en IN 100 a d'abord été chauffé par étapes ou de façon continue avec une vitesse de chauffage pouvant être bien réglée à 10 C environ par minute à une température T1 comprise entre 1231 C et l245 C. Lorsque la température de consigne a été atteinte, on a évité les dépassements de température. La fig. 1 représente schématiquement les variations de la température en fonction du temps du procédé de traitement thermique suivant la présente invention. On a reporté en ordonnées pour la température de début de fusion Tm \ / 3 2 , les domaines de température de mise en solution T \' solvus. En effet, en raison des ségrégations dendritiques dues à la fusion et de la dispersion usuelle dans la composition de l'alliage, on ne peut pas en général donner une valeur numérique exacte.Le domaine 1 du graphique représente alors le processus de chauffage. L'élément de construction a été maintenu à cette température T1 pendant une à deux heures, comme on le voit dans le domaine 2. A la température T1, il se produit une mise en solution de la phase séparée h et la matière est homogénéisée. Les domaines des eutectiques $/ % sont aussi partiellement mis en solution. Cette homogénéisation de la matière fait que les domaines relativement larges des températures Tm > / > i et T solvus se rétrécissent et viennent finalement à l'intérieur des largeurs de bandes données par la dispersion de la composition de l'alliage, comme cela est indiqué par les références numériques 6 et 7. I1 est alors désavantageux, tout d'abord, qu'en raison de variation brusque de la compacité de la matière lors du début de fusion, il se produise des pores après le refroidissement.Ensuite, il se produit un refroidissement étagé ou continu, comme cela est représenté dans le domaine 3, à une température comprise entre 12100C et 12200C, comme cela est représenté dans le domaine 4. On applique simultanément une compression isostatique à chaud de 1000 bars. On maintient l'élément de compression à cette température pendant au moins une heure, mais de préférence pendant plusieurs heures. Les pores de début de fusion formés dans la matière sont alors refermés. A la suite de cela, on effectue, comme représenté dans le domaine 5, un refroidissement à 1000'C à à une vitesse de refroidissement d'au moins 6C par minute. On effectue ensuite, de façon usuelle, un refroidissement a la température ambiante. Un certain nombre d'éléments de construction ainsi traités ont été soumis à un examen au cours duquel une contrainte de traction de 170 MPa a été appliquée à 950il. Dans un but de comparaison, un certain nombre.d'éléments de construction en IN 100 de même forme et moulés en série ont été comprimés de façon isostatique à chaud à 12200C pendant 4 heures à une pression de 1000 bars et soumises ensuite aux mêmes conditions d'examen. En admettant une répartition normale logarithmique avec un nombre d'éprouvettes n > 10, on a déterminé le temps de rupture moyen (=50% de probabilité d'occurrence) et la valeur à (=2,3% de probabilité d'occurrence).On a alors obtenu les temps de rupture suivants Temps de rupture Valeur moyen à Elément de construction traité conformément à l'invention 275h 230h Elément de construction de comparaison 175h 95h La fig. 2 est une micrographie, avec un grossissement de 500 fois, d'un élément de construction en IN 100 qui a subi un recuit de mise en solution à une température de 12200C pendant 30 minutes. On voit nettement un grand nombre de répartitions dendritiques non uniformes. La fig. 3 est une image de structure micrographique, avec un grossissement de 200 fois, d'un élément de construction en IN 100 quia été soumis au procédé de traitement thermique suivant l'invention. On voit que, contrairement au cas de la fig. 2, il n'y a plus de répartitions dendritiques non uniformes. On voit au contraire une texture homogène avec des éléments constitutifs de 2 finement répartis. Une partie, que l'on voit sous forme de zones blanches, des eutectiques X / El est également mise en solution. L'essentiel est qu'il n'y ait plus dans la structure de pores dus à des débuts de fusion. La fig. 4 est un extrait, avec un grossissement de 400 fois, de la même image de structure. REVENDICATIONS 1) Procédé pour le traitement thermique d'éléments de construction en alliages de fonderie polycristallins a base de nickel, caractérisé par les étapes suivantes dans lesquelles a) on chauffe l'élément de construction i une température T1 supérieure d'une valeur comprise entre O et 10 à la première température de début de fusion Tm &gamma; / &gamma;' de la phase à eutectiques carburés Y / &gamma;;' b) on s'arrête à cette température T1 pendant une durée suffisante pour mettre complètement en solution et homogénéiser la phase séparée %! en partie non uniforme par suite de la coulée, c) on refroidit à une température T2 inférieure à Tm 4' / , mais supérieure à la température T de mise en solution de la phase dure séparée \', d) on s'arrête à cette température T2 sous une pression hydrostatique comprise entre 900 et 2000 bars, jusqu'à ce que la porosité par début de fusion soit éliminée, e) on refroidit à une vitesse de refroidissement requise pour produire la phase désirée à particules séparées. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour des éléments de construction ayant la composition suivante (en pourcentages massiques) C de 0,15 à 0,2%, Si de O à 0,2%, Mn de 0 à 0,2%, S de 0 à 0,015%, Al de 5 à 6%, B de 0,01 à 0,02%, Co de 13 à 17%, Cr de 8 à 11%, Cu de 0 à 0,2%, Fe de 0 à 1%, Mo de 2 à 4%, Ti de 4,5 à 5%, V de 0,7 à 1,2%, Zr de 0,03 à 0,09%, et le reste en nickel, la température T1 est comprise entre 1231'C et l2450C.