Brevet FR2617074A1 — publié le 19881230

PROCEDE DE BRASAGE SOUS VIDE, NOTAMMENT POUR LIGNE DE PROPAGATION HYPERPREQUENCE La présente invention concerne un procédé de brasage, sous vide, notamment utilisé pour fabriquer des lignes de propagation hyperfréquences comme des guides d'ondes. Le brasage est un procédé d'assemblage de pièces métalliques ou en alliage métallique, qui consiste à - interposer entre les pièces à assembler, fabriquées dans un matériau dit "de base", un métal ou un alliage métallique fusible, appelé "brasure"; souder l'ensemble par chauffage, en l'amenant à la température dite "de brasage", à laquelle la brasure est fondue. Ce procédé pose divers problèmes techniques - l'adhérence de la brasure sur les pièces à assembler - le mode de dépôt de la brasure - le mode de chauffage Pour certaines applications, comme par exemple pour l'application aux guides d'ondes, il est nécessaire de réaliser un brasage "fin", c'est-à-dire d'obtenir un ensemble après brasage ayant des caractéristiques géométriques précises. On sait par exemple réaliser un brasage fin au moyen du procédé dit "du bain de sel", qui comporte - une étape de préparation de surfaces qui comporte une phase de dégraissage des pièces après leur usinage, et une phase de décapage permettant à la brasure d'adhérer sur les surfaces à braser, appelées "joints à braser" - une étape d'assemblage "provisoire", c'est-à-dire maintenant les pièces ensemble Jusqu'a ce qu'elles soient soudées les unes aux autres par brasage - une étape de dépôt au pinceau, le long des joints à braser, de la brasure sous forme de poudre diluée dans un liant, et d'une substance chimique liquide appelée "flux" qui parachève le décapage des joints à braser et décape la brasure, facilement oxydée parce qu'elle est en poudre - une étape de chauffage, qui comporte deux phases : une phase de préchauffage dans un four électrique, pour minimiser les chocs thermiques ; une phase de chauffage par immersion dans un bain de sel fondu, qui porte l'ensemble à la température de brasage - une étape de dissolution du sel aggloméré sur l'ensemble - une étape de décapage pour éliminer les résidus de flux. Le procédé du bain de sel présente de nombreux inconvénients - il est long parce qu il nécessite beaucoup de manoeuvres deux phases de préparation de surfaces, deux phases de chauffage, une étape de dissolution du sel, une étape de décapage pour éliminer les résidus de flux - il coûte cher, car le sel doit être maintenu en fusion en permanence, sa solidification étant irréversible - la finesse du brasage risque d'être dégradée par une corrosion provoquée par des résidus de sel ou de flux - le bain de sel fondu risque d'être pollué par des éléments contenus dans la brasure. La présente invention prévoit principalement de remplacer le préchauffage dans un four électrique et l'immersion dans un bain de sel fondu par une mise au four sous vide et le décapage préalable effectué séparément par un décapage réalisé dans le four à l'aide d'un "getter", c'est-à-dire d'une substance susceptible de réduire la couche d'oxydes formée notamment à la surface des joints à braser et de la brasure elle-même. Un tel décapage est suffisant pour supprimer avantageusement l'utilisation d'un flux. Le procédé de brasage selon l'invention résout les problèmes poses par le procédé du bain de sel - la préparation de surfaces ne comporte que la phase de dégraissage - le chauffage est effectué en une seule manoeuvre - la brasure est déposée sans flux, ce qui supprime en particulier l'étape de décapage après brasage - le chauffage du four sous vide coûte moins cher que le maintien du bain de sel à sa température de fusion - l'ensemble ne risque pas d'être corrodé par du sel ou par des résidus de flux après brasage - aucun élément contenu dans la brasure ne risque de polluer le four sous vide. L'invention a plus précisément pour objet un procédé de brasage fin comportant - une étape de dégraissage - une étape de dépôt de la brasure; caractérisé en ce qu'il comporte en outre - une étape de mise au four sous vide, cette étape comportant une phase de décapage réalisée à l'aide d'un getter, et une phase de chauffage à la température de brasage. Des précisions, des particularités, et différents modes de réalisation de l'invention apparaîtront au cours de la description qui suit, à l'aide des figures qui représentent - la figure 1, un schéma synoptique des différentes étapes du procédé selon l'invention; - la figure 2, un schéma synoptique des différentes phases de la dernière étape du procédé selon l'invention - la figure 3, le cycle thermique correspondant aux différentes phases représentées sur la figure 2. Sur ces différentes figures, les mêmes références se rapportent aux mêmes éléments, et sur la figure 3, l'échelle réelle n'a pas été respectée. La présente invention a pour objet un procédé de brasage fin, c'est-à-dire utilisé pour réaliser une mécanique fine et précise, comme par exemple pour fabriquer des guides d'ondes. Le procédé selon l'invention est plus économique et mieux contrôlé que le procédé connu et présente moins de risques de corrosion de l'ensemble après brasage. La figure 1 représente un schéma synoptique des différentes étapes du procédé selon l'invention. Ce procédé comporte - une étape 1 de dégraissage des pièces à assembler, qui évite en particulier de polluer le four ; selon un mode de réalisation de l'invention, ces pièces sont fabriquées en alliage d'aluminium et dégraissées par immersion dans du perchlrore -éthylène - de préférence une étape 4 d'assemblage provisoire, destiné à maintenir les pièces ensemble jusqu'à la fin du procédé de brasage, et réalisé par "pointage", c 'est-à-dfre par petits coups donnés à l'aide d'une pointe le long des joints - une étape 2 de dépôt de la brasure le long des joints à braser cette brasure est un métal ou un alliage métallique dont la température de fusion Tf est inférieure à celle Tm du matériau constituant les pièces à braser selon un premier mode de réalisation de l'invention, la brasure est déposée au pinceau sous forme de poudre diluée dans un liant; le liant est choisi de façon à ce que le "liquide" constitué de la poudre de brasure et dudit liant, s'étale par capillarité en mouillant toute la surface des joints à braser, mais en ne laissant aucun espace vide dans ces joints la poudre de brasure est par exemple un mélange de poudres d'aluminium, de silicium, et de magnésium dans les proportions suivantes 0,85 4 % en poids d'aluminium d 0,90 0,10 S % en poids de silicium d 0,13 0,00 4 8 en poids de magnésium ' 0,02 les proportions permettant d'obtenir la plus grande finesse de brasage ont été déterminées empiriquement et sont données par en poids d'aluminium = 0,87 en enpoids de silicium = 0,13 en poids de magnésium = 0,00 le liant est par exemple un mélange d'éthylène glycol et de polyéthylène glycol commercialisé sous la référence "400", et le liquide donnant la plus grande finesse de brasage est par exemple constitué de - 20 å 30 grammes de poudre de brasure, de préférence 25 grammes - 12 à 15 grammes d'éthylène glycol, de préférence 13 grammes - 0,4 à 0,8 grammes de polyéthylène glycol 400, de préférence 0,4 gramme selon un second mode de réalisation de l'invention, la brasure est deposée sous forme d'un feuillard, ou d'un fil, ce qui est plus long et plus minutieux; selon ce deuxième mode de réalisation, la brasure ne s'écoule dans les joints å braser que lors de sa fusion - de préférence une étape 5 d'étuvage, destinée à éviter un dégazage excessif de l'ensemble lors de sa mise au four sous vide ; des étuves permettant de réaliser cette étape 5 sont connues - une étape 3 de mise au four sous vide qui commence par une phase de décapage de l'ensemble des pièces à l'aide d'un getter ce getter est préalablement introduit dans le four, par exemple sous forme solide, en quantité prédéterminée de façon empirique ; il se vaporise å une température Tg, qui dépend de la pression p obtenue dans le four, puis il réduit la couche d'oxydes formée en particulier sur les joints à braser et sur la poudre de brasure, en formant un composé qui se dépose sur les parois du four ; le getter est donc un composé chimique plus réducteur que le matériau de base et la brasure selon les modes de réalisation de l'invention envisagés dans ce qui précède, le getter est par exemple constitué de magnésium et introduit dans le four à la fois sous forme de poudre et sous forme de barreaux: la poudre est plus réactive, car son inertie thermique est plus faible, et de ce fait elle atteint la température T g et se. vaporise plus tôt que les barreaux ;cependant la poudre risque d'être absorbée lors de la mise sous vide du four, une telle absorption réduisant notablement la quantité de getter présente dans le four ; la poudre n'est donc de préférence introduite dans le four qu'en petite quantité pour amorcer la réaction du getter, et l'essentiel de l'apport du getter est réalisé sous forme de barreaux cette phase de décapage assure une bonne adhérence de la brasure sur les Joints à braser et favorise la fusion ultérieure de la brasure : en effet l'oxyde d'un matériau donné fond à une température plus élevée que ce matériau lui-même l'utilisation d'un flux n'est pas nécessaire cette phase de décapage est suivie d'une phase de chauffage de ltensemble de pièces à la température de brasage, notée Tb, inférieure à la température Tm de fusion du matériau de base, et légèrement supérieure à la température Tf de fusion de la brasure : ainsi, lorsque l'ensemble de pièces est à la température Tb, la brasure a fondu et s'est écoulée régulièrement par capillarité dans les joints à braser, suffisamment pour mouiller toute la surface de ces joints, mais sans excès pour ne pas laisser d'espace vide dans ces joints l'ensemble n'est pas maintenu à la température Tb, afin que la brasure ne s'étale pas trop et reste en quantité suffisante dans les joints. La figure 2 représente un schéma synoptique des différentes phases 6, 7, 8 et 9 de l'étape 3 de mise au four sous vide. La figure 3 schématise le cycle thermique du four au cours des différentes phases de la figure 2. La température o est représentée sur l'axe des ordonnées, tandis que le temps est représenté sur l'axe des abscisses. La température du four est donnée par une courbe 12 qui comporte des paliers -13, 14, 15 auxquels on accède respectivement par des rampes 16, 17, 18 ; les pentes de ces rampes 16, 17, 18 correspondent à des vitesses de chauffage respectivement notées v16, v17, v18 ; la température de l'ensemble de pièces est donnée par une courbe 20 : le four étant sous vide, les échanges thermiques se font seulement par rayonnement, l'ensemble de pièces chauffe donc beaucoup plus lentement que le four monter le four en température suffisamment lentement pour que l'ensemble de pièces soit à chaque instant à la température du four coûterait trop cher ; la montée en température du four est donc effectuée par paliers successifs. Les figures 2 et 3 sont décrites simultanément. L'étape 3 du procédé selon l'invention comporte - une phase 6 de mise sous vide de l'enceinte du four ; selon les modes de réalisation de l'invention précédemment envisagés, les phases suivantes de l'étape 3 ne sont pas amorcées tant que la pression dans le four est supérieure à 10 4 torr (c'est-à-dire à 133,32.10## 4 Pa) - une phase 7, correspondant aux parties 13 et 16 de la courbe 12 et à la partie 23 de la courbe 20, de chauffage du four à la vitesse v16 Jusqu'à la température T13 du premier palier 13 ; la température T13 est inférieure à la température T g à laquelle le getter commenceà réagir ; à la fin du palier 13, l'ensemble n'est qu'à une température légèrement inférieure à la température T13 . il n'atteint cette température T13 que lors de la phase de chauffage suivante ; prolonger ce palier 13 augmenterait inutilement la durée de chauffage du four, et donc le coût du procédé de brasage - une phase 8, correspondant aux parties 14 et 17 de la courbe 12 et à la partie 24 de la courbe 20, de chauffage du four à la vitesse v17 Jusqu'à la température T14 du second palier 14; la température T14 est inférieure à la température Tf de fusion de la brasure, mais supérieure a la température T g à laquelle le getter, dans les conditions de pression effectivement réalisées dans le four, se vaporise et commence à agir en outre, pendant cette phase 8, le getter améliore le vide dans le four en absorbant les impuretés contenues dans celui-ci, comme l'oxygène, la vapeur d'eau, le mono-oxyde de carbone ou le dioxyde de carbone ; selon les modes de réalisation de l'invention précédemment évoqués, la pression obtenue dans le four peut atteindre environ 10-6 torr (c'est-à-dire 133,32.10 6 Pa) à la fin du palier 14, l'ensemble se trouve à une température légèrement inférieure à la température T14, comme durant la phase 7 - une phase 9 correspondant aux parties 18 et 15 de la courbe 12, et à la partie 25 de la courbe 20, de chauffage du four à la vitesse v18 jusqu'à la température du troisième palier 15, égale à la température de brasage Tb ; la longueur du palier 15 est telle que l'ensemble de pièces atteigne exactement la température Tb à la fin du palier 15, conformément à ce qui a été expliqué dans la description de la figure 1. La montée en température du four par paliers permet de séparer et de contrôler les phases de décapage à l'aide du getter, et de chauffage à la température de brasage. L'étape 3 est suivie d'une étape de refroidissement spontané du four et de l'assemblage de pièces ; cette étape n'est représentée ni sur la figure 1 ni sur la figure 2, mais correspond, sur la figure 3, aux parties 21 et 22 des courbes 12 et 20 : le four est plus volumineux que l'ensemble après brasage, son inertie thermique est donc plus élevée, et il refroidit plus lentement : la valeur absolue de la pente de la partie 21 est plus petiteque celle de la partie 22. Selon les modes de réalisation envisagés dans ce qui précède, à une pression p voisine de 10 -4 torr (c'est-à-dire 133,32.10## -4 Pa) dans le four, la brasure fond à une température Tf voisine de 5770C, l'alliage de base fond à une température T voisine de 605 C, le getter, constitué de m magnésium, se vaporise à une température T g voisine de 4250C, et la température de brasage Tb est voisine de 5950C. Selon les mêmes modes de réalisation, le cycle thermique du four possède en particulier les caractéristiques suivantes - les vitesses de chauffage v16 et v17 sont comprises entre 300C et 500C par minute -elles sont de préférence voisines de 400C par minute - la vitesse de chauffage v18 est comprise entre 50C et 200C par minute -elle est de préférence voisine de 100C par minute - la différence de température entre le second et le troisième palier est petite : il est ainsi possible, sans que cela coûte trop cher, de choisir une vitesse v18 plus faible que les vitesses v16 et v17 et plus proche de la vitesse de chauffage de l'ensemble de pièces : l'évolution de la température des pièces au voisinage de la tempéruture de brasage Tb est ainsi mieux contrôlée - la température T13 du premier palier est comprise entre 3000C et 3500C -elle est de préférence voisine de 3000 Ce - la température T14 du second palier est comprise entre 5250C et 55000 -elle est de préférence voisine de 5400 Ce. Selon les mêmes modes de réalisation, le getter est préalablement introduit dans le four, sous la forme de - 10 grammes de poudre de magnésium, par exemple déposés dans une sole placée dans le bas du four - quatre demi-barreaux de magnésium pur, de longueur 300 millimètres et de section circulaire de 10 millimètres de diamètre, coupés longitudinalement afin d'augmenter leur surface de contact avec l'atmosphère du four, et placés à différentes hauteurs du four REVENDICATIONS 1. Procédé de brasage fin comportant - une étape de dégraissage (i) - une étape de dépôt de la brasure (2) caractérisé en ce qu'il comporte en outre - une étape de mise au four sous vide (3), cette étape comportant une phase de décapage (8) réalisée à l'aide d'un getter, et une phase de chauffage (9) à la température de brasage (tub) 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la brasure est déposée au pinceau sous forme d'une poudre diluée dans un liant. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la brasure est un mélange de poudre d'aluminium et de silicium dans les proportions 0,85 # % en poids d'aluminium 6 0,90 0,10 > ' % en poids de siliciulr 0,00 # % en poids de magnésium 6 0,02. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le liant est un mélange d'éthylène glycol et de polyéthylène glycol 400, la poudre de brasure et le liant constituant un liquide de composition 0,52 # % en poids de poudre de brasure # 0,78 0,31 # % en poids d'éthylène glycol # 0,39 0,01 6 % en poids de polyéthylène glycol 400 # 0,02. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la brasure est déposée sous forme d'un feuillard ou d'un fil. 6. Procédé selon lune des revendlcatlons précédentes, caractérisé en ce que la brasure est déposée sans flux. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le getter - est préalablement introduit dans le four sous forme solide - se vaporise à une température donnée (Tg); la vapeur obtenue étant susceptible de décaper les Joints à braser et la brasure par réduction des oxydes formés à la surface desdits joints et de ladite brasure. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le getter est introduit dans le four sous forme de poudre et/ou sous forme de barreaux. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la montée en température du four est effectuée par pallers, de sorte à séparer et contrôler les phases de décapage (8) et de chauffage (9) à la température de brasage (Tb). 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la montée en température du four comporte trois paliers (13, 14, 15), le décapage (8) et le chauffage à la température de brasage (9) étant respectivement effectués pendant que le four est porté et maintenu à la température du second palier (14) et du troisième palier (15).