Brevet FR2612203A1 — publié le 19880916

CNET - Aff. 6 Dispositif pour l'évaporation sous vide de matériaux L'invention concerne un dispositif pour l'évaporation sous vide de matériaux. Elle trouve une application dans la fabrication de matériaux semi-conducteurs. Plus particulièrement, elle s'applique à l'épitaxie de matériaux semiconducteurs et/ou dopants par jets moléculaires. Le principe connu de l'épitaxie de matériaux par jets moléculaires est le suivant: chacun des matériaux semi-conducteurs et dopants que l'on veut déposer sur un substrat pour réaliser un composé semi-conducteur est contenu dans un creuset que l'on chauffe sous vide. Les atomes s'évaporent de la surface des matériaux chauffés et se déplacent par jets dans le vide jusqu'à la surface du substrat o ils se déposent. Le mélange est réglé par le flux d'atomes vers le substrat en augmentant ou en abaissant la température des creusets. On connait actuellement deux moyens pour chauffer sous vide les matériaux semi-conducteurs et dopants au-dessus deleur point de fusion: le canon à électrons et la cellule d'évaporation à rayonnement infrarouge. Le principe de chauffage au moyen d'un canon à électrons est le suivant: on place un creuset sensiblement dans le même plan qu'un filament qui émet à haute température des électrons. Un champ magnétique oréé par des bobines électromagnétiques canalise les électrons pour les concentrer sur le creuset. Le filament est porté à un potentiel électrique négatif élevé par rapport à la masse tandis que le creuset est à la masse. Le principe de chauffage au moyen d'une cellule d'évapo- ration à rayonnement infrarouge est le suivant: on place sensiblement au centre d'une cellule cylindrique formée d'écrans thermiques, un creuset entouré d'un filament spiralé. Le filament chauffé par effet Joule émet un rayonnement infrarouge dans toute la cellule et porte ainsi le creuset à une température de l'ordre de 600 C à 1200 C maximum. Généralement, les matériaux tels que le silicium, le cobalt, le nickel,... etc, sont évaporés au moyen d'un canon électronique car leur évaporation nécessite une température élevée que peut fournir un tel moyen. En ce qui concerne les matériaux dopants, l'homme de l'art leur préfère la cellule d'évaporation à rayonnement infrarouge car elle permet d'obtenir grâce à la stabilité de son flux d'évaporation,des couches de matériaux d'épaisseur uniforme et à dopage constant. Ceci est particulièrement vrai pour les dopants de type n et pour les dopants de type p tels que le gallium. Cependant, étant donné les problèmes qu'entraîne le dopage par le gallium, l'homme de l'art préfère le bore en tant que dopant. Malheureusement, l'évaporation du bore requiert de travailler à une température de l'ordre de 2000 C que ne peut fournir une cellule d'évapo- ration à rayonnement infrarouge. Une solution à cet inconvénient est d'évaporer le bore au moyen d'un canon électronique, néanmoins cette solution n'est pas satisfai- sante en raison du peu de stabilité de flux d'évaporation de ce moyen de chauffage. La présente invention a justement pour objet de remédier à cet inconvénient. A cette fin, elle propose un disposi- tif pour l'évaporation sous vide de matériaux permettant d'atteindre une température élevée, tout en conservant une stabilité de flux d'évaporation qui autorise l'évapo- ration des composants principaux des couches semi- conductrices ainsi que les dopants. Ceci est obtenu par l'application d'un champ électrique focalisant sur le creuset les électrons émis par un filament entou- rant ledit creuset. De manière plus précise, l'invention a pour objet un dispositif pour l'évaporation sous vide de matériaux, comprenant une cellule cylindrique logeant sensiblement en son centre un creuset conducteur de l'électricité contenant lesdits matériaux, entouré par au moins un filament de chauffage, conducteur de l'électricité, propre à émettre à haute température des électrons, la cellule comprenant encore des moyens de chauffage du filament et des moyens de focalisation des électrons sur le creuset. Selon la principale caractéristique de l'invention, les moyens de focalisation comprennent des moyens pour engendrer un champ électrique élevé entre le filament et le creuset. Selon une autre caractéristique de l'invention, le creuset est mis à la masse. Selon un mode de réalisation préféré du dispositif de l'invention, les moyens de focalisation comprennent une première pluralité d'écrans superposés, appliqués sur la face interne de la cellule et disposés en regard des faces latérales du creuset, une seconde pluralité d'écrans superposés, fixés au centre de la cellule, et disposés en regard de la base du creuset et une troisième pluralité d'écrans superposés, fixés au centre de la cellule et disposés en dessous de la deuxième pluralité d'écrans, la première et la seconde plura- lité d'écrans étant soumises à un premier potentiel électrique négatif par rapport à la masse susceptible de focaliser sur le creuset les électrons émis par le filament, et la troisième pluralité d'écrans étant isolée de la deuxième pluralité d'écrans et portée à la masse. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, les moyens de focalisation comprennent des moyens généra- teurs pour appliquer au filament un second potentiel électrique négatif par rapport à la masse. De préférence, le potentiel électrique du filament a une valeur de -1 KV environ. Avantageusement, les deux potentiels sont sensiblement égaux. Selon un mode de réalisation préféré du dispositif de l'invention, le filament est recourbé dans sa partie centrale pour former un coude et une potence est placée autour du coude pour maintenir le filament sensiblement vertical. Selon un aspect de l'invention, le matériau constituant le creuset a une pression de vapeur très basse à haute température. De préférence, le matériau constituant le creuset est du graphite. Selon un mode de réalisation préféré du dispositif de l'invention, la cellule comprend en outre des moyens de régulation aptes à mesi:er la température du matériau contenu dans le creuset et aptes à agir sur les moyens de chauffage du filament pour réguler ladite température. Selon un autre aspect de l'invention, les moyens de régulation comprennent au moins un thermocouple fixé sur la base du creuset et relié à des moyens électriques agissant sur les moyens de chauffage du filament pour réguler la température. En pratique, la partie inférieure de la cellule est constituée d'une première pièce supportant la première pluralité d'écrans et sur laquelle est fixée une tige maintenant le creuset sensiblement au centre de la cellule, une deuxième pièce, accolée à la première, servant d'embase à la cellule, les amenées de potentiel des moyens générateurs, les amenées de courant des moyens de chauffage du filament et le thermocouple traversant respectivement lesdites pièces par des passages isolés électriquement, une troisième pièce reliée à la seconde pièce par deux colonnes et sur laquelle sont montés des moyens pour compenser la dilatation du thermocouple, et une bride étanche destinée à raccor- der la cellule à une enceinte sous vide et au-delà de laquelle sont installés les moyens générateurs de potentiel, les moyens de chauffage du filament et les moyens de régulation. L'invention apparaîtra mieux à la lecture de la descrip- tion qui va suivre, d'exemples de réalisations donnés à titre purement illustratif et nullement limitatif. On se réfère aux dessins sur lesquels: - la figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation particulier du dispositif objet de l'inven- tion; - la figure 2 représente schématiquement un exemple de réalisation d'un filament selon l'invention; et - la figure 3 représente schématiquement la régulation de température de la cellule objet de l'invention. Les dessins annexés comportent à de nombreux titres des informations de caractère certain. En conséquence, ils pourront non seulement permettre de comprendre la description détaillée ci-après, mais aussi contribuer à la définition de l'invention, le cas échéant. On a représenté sur la figure 1 une vue schématique d'un mode particulier du dispositif objet de l'invention comprenant une cellule 2 de forme cylindrique de révolu- tion. La cellule 2 est placée à l'intérieur d'une enceinte 4 par l'intermédiaire d'une bride étanche 6 faisant partie intégrante de la cellule et venant se raccorder à la bride étanche 8 de l'enceinte 4. Le vide régnant dans l'enceinte 4 est du domaine de l'ultra-vide, c'est- à-dire des pressions de l'ordre de 10-7 à 10-9 Pascal. La cellule 2 peut être encadrée par des panneaux cryogé- niques 10 fixés sur la paroi interne de l'enceinte 4. La partie supérieure de la cellule 2 loge en son centre un creuset 12 conducteur de l'électricité contenant un matériau que l'on veut déposer sur un substrat (non représenté) placé dans l'enceinte à vide 4 en regard de l'orifice 13 du creuset 12. Le matériau constituant le creuset 12 a une pression de vapeur très basse à haute température; il peut être par exemple du graphite. Le creuset 12 est entouré d'au moins un filament de chauffage alimenté en courant par des moyens de chauffage placés au-delà de la bride 6 de la cellule 2. Les fila- ments 14 sont conducteurs de l'électricité et propres à émettre à haute température des électrons. Sur la figure 1, on a représenté deux filaments 14. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le creuset 12 est mis à la masse. En se référant à la figure 2, qui représente schématique- ment un exemple de réalisation d'un filament 14, on voit que la partie centrale du filament 14 est recourbée pour former un coude. Une potence 18 est intercalée entre les amenées de courant électrique 20. L'extrémité libre 19 de la potence 18 est placée autour du coude 16. La potence 18 permet de maintenir le filament 14 vertical et d'éviter qu'il vienne en contact électrique avec le creuset et les écrans thermiques que l'on décrira ci-après. Le matériau constituant la potence 18 est de préférence du molybdène. Les filaments 14 ainsi recourbés ont une bonne tenue mécanique et leur remplacement, s'ils sont cassés, est aisé. Le matériau constituant les filaments 14 est du tungstène. Pour engendrer un champ électrique élevé entre les filaments 14 et le creuset, les filaments 14 sont portés à un potentiel électrique négatif par rapport à la masse par l'intermédiaire de moyens générateurs de potentiel placés au-delà de la bride 6 de la cellule 2. Le potentiel des filaments a une valeur de -1 KV environ. En se référant à nouveau à la figure 1, on voit que la cellule 2 comprend ensuite une première pluralité d'écrans thermiques 22 superposés, verticaux, appliqués sur la face interne de la cellule 2 et disposés en regard des faces latérales du creuset 12. Le matériau constituant les écrans 22 est du tantale par exemple. Ils sont au nombre de-sept, par exemple. Les six premiers écrans sont solidaires d'une bague 24 en tantale disposée dans la partie inférieure de la cellule que l'on décrira ci- après, de manière que le démontage de la cellule soit facilité. Le dernier des sept écrans 22 est à la masse et isolé des six premiers par des plots isolants 28 constitués d'un matériau tel que le nitrure de bore pyrolytique. Pour focaliser les électrons émis par les filaments 14 sur le creuset 12, les écrans 22 sont soumis à un potentiel électrique négatif ayant une valeur de - 1 KV environ. La cellule 2 comprend encore une seconde pluralité d'écrans thermiques 26 superposés, horizontaux, fixés au centre de la cellule et disposés en regard de la base du creuset 12. Pour repousser les électrons sur la base du creuset, les écrans 26 sont en contact électrique avec les six premiers écrans 22 et sont ainsi portés à un potentiel électrique négatif d'une valeur de -1 KV environ. Le matériau constituant les écrans 26 est du tantale. Les écrans 26 sont au nombre de sept par exemple. La cellule comprend enfin une troisième pluralité d'écrans thermiques 27 superposés, horizontaux, fixés au centre de la cellule et disposés en dessous de la deuxième pluralité d'écrans 26. Les écrans 27 sont à la masse et isolés des écrans 26 par des tiges 30 constituées d'un matériau isolant tel que l'alumine. Le matériau constituant les écrans 27 est du tantale. La cellule 2 comprend en outre des moyens de régulation aptes à mesurer la température du matériau contenu dans le creuset et aptes à agir sur les moyens de chauf- fage du filament pour réguler ladite température. Les moyens de régulation comprennent au moins un thermo- couple 21 fixé sur la base du creuset. Le thermocouple 21 est constitué d'un premier fil en tungstène et d'un second fil en tungstène-rhénium. La partie inférieure de la cellule 2 est constituée d'une première pièce 31 supportant la bague 24 qui sert d'appui aux écrans verticaux 22. Sur la face exté- rieure de la pièce 31 est fixée une tige portée à la masse et maintenant le creuset 12 sensiblement au centre de la partie supérieure de la cellule. Le matériau constituant la pièce 31 est de l'alumine par exemple. Une seconde pièce 32, accolée à la première 31, sert d'embase à la cellule. Le matériau constituant cette embase 31 est du molybdène. Les amenées de potentiel des moyens générateurs de potentiel, les amenées de courant des moyens de chauffage de filament et le thermocouple 21 passent à travers les deux pièces 31 et 32 par des passages 40 isolés électriquement. Par exemple, ces passages sont recouverts d'une bague en alumine. La partie inférieure de la cellule 2 est constituée ensuite d'une troisième pièce 34 reliée à la seconde pièce 32 par deux colonnes 36 en molybdène. Des moyens 42 sont montés sur la troisième pièce 34 pour compenser la dilatation du thermocouple. Ces moyens 42 consistent à tendre le thermocouple 21 par un système de ressorts. La dilatation due à l'élévation de température à l'inté- rieur de la cellule est continuellement compensée de manière à éviter tout court-circuit des fils thermocouples non isolés avec les écrans 26 polarisés. Le matériau constituant la troisième pièce est de l'acier inoxydable. Deux colonnes 38 en acier inoxydable relient la troisième pièce 34 à la bride étanche 6 de la cellule 2. Les amenées de potentiel, les amenées de courant et le thermocouple 21 passent à travers la bride étanche 6 au moyen de passages étanches et sont reliés respective- ment aux moyens générateurs de potentiel 54, aux moyens de chauffage de filament 50 et aux circuits électriques de régulation de température 52. On se réfère maintenant à la figure 3 qui illustre schématiquement la régulation en température de la cellule conformément à l'invention. Les moyens de chauffage 50 sont constitués d'une alimenta- tion en courant pour chauffer le filament 14. Les moyens sont reliés au filament 14 par l'intermédiaire d'ame- nées de courant 20. Les moyens générateurs de potentiel 54 sont constitués d'une alimentation haute tension délivrant un potentiel électrique négatif de -1 KV apte à délivrer le courant d'émission Ie. Les moyens 54 sont reliés au filament 14 et aux écrans 22 et 26 par l'intermédiaire d'amenées de potentiel. Le thermocouple 21 mesure la température de la cellule 2. Le thermocouple 21 est relié au circuit 52 agissant sur le courant d'émission Ie pour réguler la température régnant dans la cellule. Les circuits électriques de régulation 52 sont constitués d'un premier régulateur 53 à action proportionnelle, intégrale et dérivée usuellement appelé PID, et d'un second régulateur 56 également de type PID. Le régulateur 53 régule la température régnant dans la cellule 2, il est couplé au régulateur 56 qui compare le courant d'émission Ie mesuré à travers la résistance 60 à la valeur de consigne dudit régulateur 56. il La régulation de la température de la cellule fonctionne de la façon suivante. Le premier régulateur 53 compare la valeur de la tempéra- ture de consigne affichée par l'utilisateur à la valeur de la température mesurée par le thermocouple 21. Le circuit de régulation 52 agit suivant une fonction mathématique de type PID sur le signal de réglage I qui positionne le second régulateur 56 pour qu'il annule l'écart entre la valeur de la température mesurée et la valeur de consigne du régulateur 53. Le régulateur 56 annule cet écart en comparant sa valeur de consigne à la tension prise aux bornes de la résistance 60 et qui est proportionnelle au courant Ie. Après un calcul mathématique de type PID, le second régulateur 56 délivre une tension commandant le chauffage du filament 14 via l'alimentation de chauffage des filaments 50 afin de réguler la température de la cellule selon l'invention. Revendications 1.- Dispositif pour l'évaporation sous vide de matériaux, comprenant une cellule cylindrique (2) logeant sensible- ment en son centre un creuset (12) conducteur de l'élec- tricité contenant lesdits matériaux, entouré par au moins un filament (14) de chauffage, conducteur de l'électricité, propre à émettre à haute température des électrons, la cellule (2) comprenant encore des moyens (50) de chauffage du filament et des moyens de focalisation des électrons sur le creuset, caractérisé en ce que les moyens de focalisation comprennent des moyens pour engendrer un champ électrique élevé entre le filament et le creuset. 2.- Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le creuset (12) est mis à la masse. 3.- Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les moyens de focalisation comprennent une première pluralité d'écrans (22) super- posés, appliqués sur la face interne de la cellule (2).et disposés en regard des faces latérales du creuset (12), une seconde pluralité d'écrans (26) superposés, fixés au centre de la cellule (2), et disposés en regard de la base du creuset (12) et une troisième pluralité d'écrans (27) superposés, fixés au centre de la cellule (2), et disposés en dessous de la deuxième pluralité d'écrans (26), la première et la seconde pluralité d'écrans (22,26) étant soumises à un premier potentiel électrique négatif par rapport à la masse susceptible de focaliser sur le creuset (12) les électrons émis par le filament (14) et la troisième pluralité d'écrans (27) étant isolée de la deuxième pluralité d'écrans (26) et portée à la masse. 4.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les moyens de focalisation compren- nent des moyens générateurs (54) pour appliquer au filament un second potentiel électrique négatif par rapport à la masse. 5.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le potentiel électrique du filament (14) a une valeur de -1 KV environ. 6.- Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les deux potentiels sont sensiblement égaux. 7.- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le filament (14) est recourbé dans sa partie centrale pour former un coude (16) et qu'une potence (18) est placée autour du coude (16) pour maintenir le filament (14) sensiblement vertical. 8.- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le matériau constituant le creuset (12) a une pression de vapeur très basse à haute température. 9.- Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le matériau constituant le creuset (12) est du graphite. 10.- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la cellule (2) comprend en outre des moyens de régulation aptes à mesurer la température du matériau contenu dans le creuset et aptes à agir sur les moyens de chauffage (50) du filament pour réguler ladite température. 11.- Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens de régulation comprennent au moins un thermocouple (21) fixé sur la base du creuset (12) et relié à des moyens électriques (52) agissant sur les moyens de chauffage (50) du filament pour réguler la température. 12.- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la partie inférieure de la cellule (2) est constituée d'une première pièce (31) supportant la première pluralité d'écrans (22) et sur laquelle est fixée une tige maintenant le creuset (12) sensiblement au centre de la cellule, une deuxième pièce (32) accolée à la première (31) servant d'embase à la cellule (2), les amenées de potentiel des moyens générateurs (54), les amenées de courant (20) des moyens de chauffage (50) du filament (14) et le thermocouple (21) traversant respectivement lesdites pièces (31,32) par des passages isolés électriquement, une troisième pièce (34) reliée à la seconde pièce par deux colonnes (36) et sur laquelle sont montés des moyens (42) pour compenser la dilatation du thermocouple (21), et une bride (6) étanche destinée à raccorder la cellule (2) à une enceinte (4) sous vide et audelà de laquelle sont installés les moyens générateurs (54), les moyens de chauffage (50) de filament et les circuits électriques (52) de régulation.