Brevet FR2613353A1 — publié le 19881007

L'invention concerne un procédé pour vitrifier un corps cylindrique poreux, formé de suie vitreuse, en particulier pour produire une préforme destinée à La fabrication de fibres optiques, ainsi qu'un four pour La mise en oeuvre du procédé. Pendant ceLui- ci, Le corps est soumis à un traitement thermique sous vide ou dans une atmosphère contenant de l'hélium. Le terme "suie Vitreuse" désigne de fines particules vitreuses constituées essentiellement de silice, qui sont produites à partir de la phase gazeuse de tétrachlorure de silicium, par exemple selon le procédé d'hydrolyse à La flamme, et déposées sur un support, un dopant modifiant l'in- dice de réfraction du dépôt, tel que Le dioxyde de germanium par exemple, étant éventuellement déposé en même temps que la silice. Des procédés de ce type sont connus, par exemple par Le brevet DE-28 27 303. Dans le but de consolider le corps poreux, ayant La forme d'un cylindre creux et constitué de suie vitreuse, on Le suspend verticalement à une pièce de support tubulaire et on l'avance d'en haut et à une vitesse préfixée dans la zone chaude d'un four, si bien que le corps, à commencer par son extrémité Libre, est consolidé progressivement, en direction de l'extrémité par laquelle il est suspendu, en un corps vitreux compact. Le traitement thermique peut s'opérer dans différentes atmosphères connues de gaz inertes, tels que hélium, azote, argon ou mélanges de ces gaz, par exemple. Le canal axial du corps peut être raccordé à une pompe à vide pendant ce traitement. Avec le procédé connu, le corps à consolider en un corps vitreux compact ou dense, conserve sa forme en section droite; si le pourtour de cette section n'est pas rond dans une région déter- minée du corps, s'il est ovale par exemple, ce faux-rond est maintenu pendant le traitement thermique. Lorsque l'aire de la section droite - de forme circulaire - augmente ou diminue dans Le sens de L'axe du corps pendant le traitement thermique, cette augmentation ou cette diminution reste également acquise. L'invention vise par conséquent à apporter un procédé, pour vitrifier des corps cylindriques poreux, formés de suie vitreuse, avec lequel, quel que soit le contour extérieur du corps avant la - 264 353 vitrification, le corps ayant subi le traitement thermique possède une section droite de forme circulaire pratiquement constante. A cet effet, selon l'invention, un procédé comme indiqué au début est caractérisé en ce que l'on introduit le corps poreux dans un tube de graphite monté rotatif en position horizontale dans le four, on produit le frittage du corps poreux dans ce tube de graphite pendant une durée de 20 à 40 minutes, sous vide ou sous une atmosphère d'hélium de pression réduite, à 1250-1400 C, puis sa vitrification, pour laquelle on soumet le corps fritté à un traitement thermique, en maintenant L'atmosphère de frittage et en faisant rouler le corps poreux lentement dans le tube de graphite chaud pendant une première phase d'une durée de 20 à minutes, à environ 1450-1600 C, et ensuite, pendant une seconde phase d'une durée de 10 à 30 minutes, dans laquelle on fait rouler le corps poreux plus vite que dans la première phase à l'intérieur du tube de graphite, et dans laquelle le traitement thermique s'opère à une température d'environ 1650-1750 C. Il s'est révélé avantageux de faire rouler le corps dans le tube de graphite en entraînant celui-ci en rotation à une vitesse d'environ 1 à 5 tours par minute dans la première phase et à une vitesse d'environ 20 à 40 tours par minute dans la seconde phase. Le traitement thermique précédant, conformément à l'invention, les deux phases de vitrification, sert essentiellement à consolider le corps poreux de départpour que, en conformité avec l'invention, il puisse être vitrifié en deux phases. Du fait que tout le corps se trouve aux températures indiquées, on évite la création de ten- sions, dans le sens de sa longueur, qui peuvent entraîner l'ouver- ture et le déchirement du corps cylindrique. En raison du roulement du corps pendant les deux phases de vitrification et en raison de sa disposition horizontale pendant tout le traitement thermique, il ne se produit pas d'écoulement du verre quartzeux, dopé ou non, par suite de la gravité. Le roulement du corps produit au contraire l'égalisation d'irrégularités du contour extérieur du corps, de sorte que le procédé selon l'invention procure des corps vitrifiés qui ont une section droite circulaire constante et pratiquement égale 2 6 1 3 3 26133' sur toute leur longueur, ce qui est particulièrement avantageux au cas o les corps vitrifiés sont utilisés en tant que préformes pour des fibres optiques. -1 IL s'est avéré avantageux de maintenir un vide de 10 1 hPa à 10 hPa ou une atmosphère d'hélium avec une pression de 50 à hPa dans le four pendant le frittage. Il s'est révélé avantageux de remplir le volume intérieur du four, pendant ou à la suite de la seconde phase de la vitrifica- tion, avec un gaz inerte tel que l'azote, l'argon, l'hélium ou un mélange d'au moins deux de ces gaz, et d'établir une pression supé- rieure à la pression normale et qui est de préférence comprise entre 5 et 100 hPa. Les bulles éventuellement encore présentes dans le corps chaud sont ainsi éliminées ou réduites. Lorsque le corps à vitrifier est un cylindre creux, il a été constaté qu'il convient de disposer à l'intérieur du corps, avec un faible jeu par rapport à sa paroi intercne, un corps de graphite de forme cylindrique massive ou creuse. On obtient de cette manière un échauffement très uniforme du corps à traiter selon l'in- vention. Après le traitement et le refroidissement du corps vitri- fié dans le four, il est retiré du four et amené à l'étape de trai- tement consécutive. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un. exemple de réalisation non limitatif, ainsi que de la figure uni- que du dessin annexé, qui est une représentation schématique en coupe axiale verticale d'un mode de réalisation préféré du four pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Le four possède une chambre 1 formée par une partie médiane la, de forme cylindrique creuse, à laquelle deux parties d'extrémité ou fonds lb, lc sont reliéspar des brides 2. Le four repose sur le sol par une structure porteuse 3. Un tube-de graphite 5 est monté rotatif dans son volume intérieur 4, à l'aide d'un support en rota- tion 6a, 6b avec des galets 7a, 7b à chacune des extrémités. L'une des extrémités du tube du graphite 5 est reliée à une pince 8, elle- même accouplée par une traversée rotative 9, laquelle est étanche au vide, à un moteur d'entraînement 10. Le tube de graphite 5 est entouré par un tube 11 en matériau quartzeux, sur lequel est dis- posée une bobine chauffante 12 connectée par une traversée isolée 13 à un générateur moyenne fréquence 14. La bobine chauffante 12 est parcourue par un fluide de refroidissement dont le sens de cir- culation est indiqué par des flèches 27, 28. Une couche d'isolation thermique 15 en feutre de graphite est prévue entre le tube de graphite 5 et le tube 11. La pompe à vide 17 est bridée sur une tubulure 16; la tubulure 18 avec le robinet 19 servent à l'amenée de gaz inerte. Comme représenté, toute la chambre 1 est à double paroi; chaque partie de la chambre est pourvue d'une tubulure d'arrivée 20 et d'une tubulure d'évacuation 21 pour un.fluide de refroidissement dont le sens de circulation est indiqué par des flèches 22. La mise en oeuvre du procédé selon l'invention à l'in- térieur du four se déroule comme suit. Après introduction du corps poreux 23 en suie vitreuse - de forme cylindrique creuse dans cet exemple et à l'intérieur duquel a été placé une barre de graphite 24 - dans le tube de graphite 5, dont une extrémité contient un disque 25 en feutre de graphite pour l'isolation thermique, on met en place un disque 26 en feutre de graphite dans l'extrémité opposée. Le corps 23 possede un diamètre extérieur de 200 mm, un diamètre intérieur de 80 mm et une lon- gueur de 900 mm. Il est légèrement conique, tant à l'extérieur qu'à l'intérieur: la différence entre le plus petit et le plus grand diamètre extérieur est de 10 mm et la différence entre le plus petit et le plus grand diamètre intérieur est de 5 mm. Après mise en marche de la pompe à vide 17 et du générateur moyenne fréquence 14 et après qu'une température de 1300 C a été atteinte, on produit le frittage du corps 23 pendant une durée de 40 minutes, en maintenant une pression de 1 hPa dans le volume intérieur 4 du four. Ensuite, on porte la température à 1500 C, on fait démarrer le moteur d'entraînement 10 et on règle sa vitesse de manière que le tube de graphite 5 tourne, dans le sens indiqué par les flèches 29, à une vitesse de 2 tours/minute. On effectue le traitement thermique du corps 22 à cette température pour une durée de minutes, pendant que le corps roule sur la paroi interne du tube de graphite 5. Quand cette première phase de vitrification est terminée et pour commencer la seconde, on porte la tempéra- ture à 1720 C et on règle le moteur d'entraînement 10 de manière que le tube de graphite 5 tourne à 25 tours/minute. La durée de la seconde phase de vitrification est de 20 minutes. Quand elle est finie, on arrête la pompe à vide 17, on remplit le volume intérieur 4 à travers la tubulure de raccordement 18 avec de l'hélium et on maintient une pression de 10 hPa à une température de 1720 C pendant 10 minutes. On arrête le générateur moyenne fréquence 14 et on laisse le corps vitrifié 23 dans le four 1 pour le-refroidissement, en poursuivant la rotation jusqu'à ce que la température de 1200 C soit atteinte. On retire le corps vitrifié du four lorsqu'il présente la température ordinaire. On constate qu'après son retrait du four, la conicité externe et interne, relevée sur le corps 23 avant sa vitrification, a été ramenée pratiquement à une valeur négligeable. REVENDICATIONS 1. Procédé pour vitrifier un corps cylindrique poreux, formé de suie vitreuse, en particulier pour produire une pré- forme destinée à la fabrication de fibres optiques, selon lequel on soumet le corps à un traitement thermique dans un four, sous vide ou dans une atmosphère contenant de l'hélium, caractérisé en ce que l'on introduit le corps poreux dans un tube de graphite (5) monté rotatif en position horizontale dans le four, on pro- duit le frittage du corps poreux (23) dansce tube de graphite (5) pendant une durée de 20 à 40 minutes, sous vide ou sous atmosphère d'hélium de pression réduite, à 1250-1400 C, puis sa vitrification, pour laquelle on soumet le corps fritté (23) à un traitement ther- mique, en maintenant l'atmosphère de frittage et en faisant rouler le corps poreux lentement dans le tube de graphite (5) pendant une première phase d'une durée de 20 à 40 minutes, à environ 1450-1600 C, et ensuite, pendant une seconde phase d'une durée de 10 à 30 minutes, dans laquelle on fait rouler le corps poreux (23) plus vite que dans la première phase à l'intérieur du tube de graphite (5), et dans laquelle le traitement thermique s'opère à une température d'environ 1650-1750 C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait rouler le corps fritté (23) dans le tube de graphite (5) en entraînant celui-ci en rotation à une vitesse d'environ 1 à 5 tours/minute dans la première phase. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on fait rouler le corps fritté (23) dans le tube de graphite (5) en entraînant celui-ci en rotation à une vitesse d'environ 20 à 40 tours/minute dans la seconde phase. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on maintient dans le four un vide -1 de 101 hPa à 10 hPa ou une atmosphère d'hélium avec une pression de 50 à 200 hPa pendant le frittage. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le corps (23) traité possède la forme d'un cylindre creux et entoure avec un faible jeu un corps de graphite (24) sous forme d'un cylindre massif ou d'un cylindre creux. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on crée une atmosphère de gaz - inerte avec une pression supérieure à la pression normale à la suite ou pendant la seconde phase de la vitrification. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on maintient une pression de gaz inerte de 5 à 100 hPa. 8. Four pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, présentant un raccordement (16) pour l'évacuation de son volume intérieur (4) et une tubulure (18) pour l'amené du gaz inerte dans ce volume intérieur, carac- térisé en ce qu'il possède une chambre (1) disposée horizontale- ment, dans laquelle est installé horizontalement et rotatif autour de son axe longitudinal un tube de graphite (5) qui reçoit le corps (23) pendant le traitement thermique, tube qui est entouré, avec interposition d'une isolation électrique, par une bobine électrique chauffante (12) et qui est accouplé à un moteur d'entraînement (10). 9. Four selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'un tube (11) en matériau quartzeux ou en verre quartzeux est disposé entre le tube de graphite (5) et la bobine chauffante (12). 10. Four selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'une couche (15) d'isolation thermique en feutre de graphite est prévue entre le tube de graphite (5) et le tube (11) en matériau quartzeux ou en verre quartzeux. 11. Four selon l'une quelconque des revendications 8 à , caractérisé en ce que la bobine chauffante est connectée à un générateur moyenne fréquence (14). 12. Four selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que la chambre (1) est à double paroi et est pourvue de tubulures (20, 21) d'arrivée et d'évacuation pour un fluide de refroidissement.