Brevet FR2623046A1 — publié le 19890512

I La présente invention concerne le domaine de la liaison d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant. La présente invention trouve notamment application dans la réalisation de modules électroniques de puissance utilisant un substrat en matériau électriquement isolant choisi parmi l'alumine et le nitrure d'aluminium. La réalisation de modules électroniques de puissance nécessite l'usage de matériaux présentant de bonnes propriétés d'isolation galvanique et de conduction thermique. De plus, les matériaux utilisés doivent présenter un coefficient de dilatation voisin de celui des matériaux semiconducteurs utilisés, tels que le silicium. Par ailleurs, il est bien entendu souhaitable que les matériaux constituant les modules précités soient d'un coût le plus faible possible. De nombreux processus de liaison d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant ont déjà été proposés. Les documents US-A-2 570 248 et GB-A-584 931 enseignent par exemple de lier une feuille de métal à un substrat en matériau électriquement isolant grâce à l'utilisation d'un matériau de soudure placé entre la feuille de métal et le substrat. La formation d'une couche à base de matériau de soudure entre la feuille de métal et le substrat ne permet cependant pas d'obtenir des ensembles présentant les caracté- ristiques physiques (coefficient de dilatation, conductibilité thermique) requises pour la conception de modules en électronique de puissance. Les documents US-A-3 517 432, CH-A-202 198 et GB-A-761 045 enseignent de lier une feuille de métal à un substrat en échauffant le métal au-dessus de sa température de fusion, afin d'obtenir une diffusion du métal dans le substrat et de là une liaison mécanique entre ces éléments. On constate cependant, qu'après fusion, le métal perd généralement son intégrité et tend à se fragmenter en gouttelettes métalliques. Il en résulte que l'ensemble métal/substrat ne présente pas les caractéristiques physiques requises pour la réalisation de modules en électronique de puissance. Les documents EP-A-O 097 944 et EP-A-O 123 212 enseignent de réaliser la liaison d'une feuille de métal à un substrat en matériau électriquement isolant, grâce à la formation initiale d'une couche de liaison, par exemple par traitement thermique, sur le substrat électriquement isolant. Les ensembles ainsi obtenus ne présentent pas les caractéristiques physiques requises pour la réalisation de modules électroniques de puissance. Il a par ailleurs été proposé d'assurer la liaison d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant, grâce à la formation d'un eutectique. Ainsi, le document FR-A-2 181 049 enseigne de placer une feuille de cuivre sur un substrat en matériau électriquement isolant, de chauffer cet ensemble sous atmosphère de gaz réactif à une température comprise entre la température de formation d'un eutectique et la température de fusion du cuivre, puis de refroidir l'ensemble. Les documents US-A-3 994 930, US-A-3 911 553, DE-A-3 036 128 et DE-A-3 204 167 enseignent d'opérer une pré-oxydation de la feuille de métal avant de placer celle-ci sur le substrat en matériau électriquement isolant et de chauffer l'ensemble obtenu, sous atmosphère contrôlée, à une température comprise entre la température de formation d'un eutectique et la température de fusion du cuivre. Les processus de liaison d'une feuille de métal à un substrat en matériau électriquement isolant, avec formation d'un eutectique, jusqu'ici proposés, ont rendu de grands services. Cependant, ces processus ne donnent pas pleinement satisfaction. Une analyse détaillée révèle en effet la présence de bulles d'air au niveau de l'interface métal/substrat. La présence de ces bulles d'air empêche localement toute liaison mécanique entre le métal et le substrat. Par ailleurs, ces bulles d'air permettent la diffusion néfaste d'agent de gravure entre le métal et le substrat isolant lors de l'obtention, par une méthode soustractive, de plages métalliques suivant un motif person- nalisé. On a tenté d'éliminer les bulles d'air ainsi révélées, par la réalisation de rainures, servant de canaux d'évacuation, dans la surface de la feuille métallique, comme enseigné par exemple dans le document DE-A-33 24 661. Il semble que de telles rainures permettent effecti- vement de limiter la formation de bulles d'air à l'interface métal/substrat. Cependant, les rainures précitées favorisent la diffusion néfaste d'agents de gravure entre la feuille de métal et le substrat. En conclusion, les techniques de liaison d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant, jusqu'ici proposées, ne donnent pas pleinement satisfaction. Après de nombreux essais et recherches, la Demanderesse a déterminé que la pré-oxydation de la feuille de métal, reconnue jusqu'ici comme étant indispensable avant l'obtention d'une température supérieure à la température de formation d'un eutectique (pré-oxydation obtenue grâce à l'application d'une atmosphère réactive lors de la montée en température selon le document FR-A-2 181 049 ou obtenue par pré-oxydation contrôlée avant traitement thermique selon les documents US-A-3 994 930, US-A-3 911 553, DE-A-3 036 128 et DE-A-3 204 167) était en fait responsable de la formation des bulles d'air précitées. De plus, allant à l'encontre des idées préconçues, la Demanderesse a déterminé après de nombreux essais et recherches qu'une liaison cuivre/substrat pleinement satisfaisante, et répondant aux caractéristiques physiques requises pour la réalisation de modules électroniques de puissance, pouvait être obtenue sans préoxydation de la feuille de métal. A cette fin, la Demanderesse propose dans le cadre de la présente invention un procédé de liaison directe d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant choisi parmi l'alumine et le nitrure d'aluminium, consistant de façon connue en soi à placer la feuille de cuivre sur le substrat et à chauffer cet ensemble sous atmosphère contrôlée avec utilisation au moins temporaire d'un gaz réactif oxydant, à une température comprise entre la température de formation d'un eutectique, à base du cuivre et du gaz réactif, et la température de fusion du cuivre, puis à refroidir l'ensemble, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à: i- nettoyer le cuivre pour éliminer les traces d'oxydation en surface de celui-ci, avant de placer le cuivre sur le substrat, ii- chauffer l'ensemble cuivre/substrat sous atmosphère neutre jusqu'à l'obtention d'une température supérieure à la température de formation de l'eutectique, et iii- n'appliquer le gaz réactif oxydant qu'après l'obtention de la température supérieure à la température de formation de l'eutec- tique, de telle sorte que celle-ci soit atteinte avant toute oxydation de la surface du cuivre. D'autres caractéristiques, buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui va suivre, et en regard du dessin annexé sur lequel la figure unique représente de façon schématique les différentes étapes d'une mise en oeuvre du procédé de liaison conforme à la présente invention. Comme illustré schématiquement sur la figure annexée, le procédé selon l'invention a pour but de lier une feuille de cuivre 10 à un substrat 20 formé d'alumine ou de nitrure d'aluminium. A titre d'exemple non limitatif la feuille de cuivre peut posséder une épaisseur de l'ordre de 0,3 mm et l'alumine une épaisseur de l'ordre de 0,635 mm. Dans le cadre de l'invention, il est tout d'abord nécessaire de contrôler la composition de la feuille de cuivre. Cette étape de contrôle est schématisée sur la figure annexée sous la référence 11. La Demanderesse a en effet déterminé que la présence de phosphore dans la feuille de cuivre 10 était contraire à la formation d'une bonne liaison cuivre/substrat. Plus précisément encore, la Demanderesse a déterminé qu'une liaison optimum cuivre/substrat était obtenue avec une teneur en phosphore inférieure à 0,0015 %. Par ailleurs, il est nettement préférentiel d'utiliser une feuille de cuivre 10 possédant une teneur en oxygène comprise entre 0,0020 et 0,0024 % en poids. Enfin, la Demanderesse a déterminé qu'il était souhaitable d'utiliser une feuille de cuivre 10 du type recuit possédant une dureté comprise entre 43 et 45 HV. Les feuilles de cuivre 10 répondant aux caractéristiques définies lors de l'étape de contrôle Il sont soumises à un processus de nettoyage 12. De préférence, cette étape de nettoyage 12 se décompose en une phase préalable de nettoyage dans une solution diluée d'acide chlorhydrique, référencée 120 sur la figure annexée, et en une phase consécutive de rinçage dans de l'eau déionisée, référencée 121 sur la figure annexée. En parallèle, les substrats 20 sont soumis à une étape de contrôle 21. La Demanderesse a en effet déterminé que pour obtenir une liaison optimum cuivre/substrat il était souhaitable d'utiliser des substrats d'alumine ou de nitrure d'aluminium possédant une teneur en oxydes de métaux de transition, notamment oxyde de fer, Fe2O3, inférieure à 0,08 % en poids. Par la suite, les substrats répondant aux critères imposés lors du contrôle de composition 21 sont soumis à un contrôle de rugosité 22. La Demanderesse a en effet déterminé que pour obtenir une liaison optimum cuivre/substrat, il était souhaitable d'utiliser des substrats d'alumine ou de nitrure d'aluminium 20 possédant une rugosité de l'ordre de 3,3 +/- 2.107 m. Les substrats d'alumine ou de nitrure d'aluminium 20 répondant aux critères du contrôle de rugosité 22 sont soumis à un processus de nettoyage 23. Un tel processus de nettoyage, classique en soi, ne sera pas décrit plus en détail par la suite. Les feuilles de cuivre 10 et les substrats ainsi sélectionnés et nettoyés sont disponibles pour le processus d'assemblage 30 proprement dit. Pour cela, les feuilles 10 provenant du processus de nettoyage 12 sont placées directement sur un substrat 20 provenant du processus de nettoyage 23. La phase d'assemblage 30 se décompose en trois étapes élémentaires consécutives: une montée en température 301, un palier de température 302 et un étape de refroidissement 303. La montée en température 301 est réalisée sous atmos- phère neutre, de préférence de l'azote. L'étape de montée en tempéra- ture 301 sous atmosphère neutre est poursuivie jusqu'à l'obtention d'une température supérieure à la température théorique d'obtention d'un eutectique, c'est-à-dire jusqu'à une température supérieure à 10659C dans le cas d'un gaz réactif oxydant. La seconde étape 302 du processus d'assemblage consiste à maintenir une température de traitement comprise entre la température de formation de l'eutectique soit 1065 C et la température de fusion du cuivre, soit 1083 C, avec application simultanée de gaz réactif oxydant. De préférence, la température de traitement de l'étape 302 est égale à 1075 C +/- 2 . De préférence, le gaz réactif oxydant appliqué lors de l'étape de traitement 302 est formé d'oxygène à une pression partielle de à 100ppm, avantageusement 70ppm. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, I'étape 302 de palier de température de l'ordre de 1075 C sous atmosphère de gaz réactif dure de 2 à 4 mm. Enfin, l'étape ultime de refroidissement 303 est réalisé sous atmosphère neutre de préférence de l'azote. La Demanderesse a obtenu des résultats pleinement satisfaisants en opérant le traitement thermique sous atmosphère contrôlée 30 dans un four à passage, avec une vitesse de défilement de l'ordre de 5 cm/mn, et un temps complet de traitement (montée en température 301, palier de température 302, refroidissement 303) de l'ordre de 45 mn. Le procédé conforme à la présente invention permet de réaliser soit l'assemblage d'une feuille unique de cuivre sur un substrat d'alumine ou de nitrure d'aluminium, soit la réalisation de structure sandwich, c'està-dire la liaison de feuilles de cuivre de part et d'autre Y d'un substrat d'alumine ou de nitrure d'aluminium. Bien entendu la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation précédemment décrit mais s'étend à toutes variantes conformes à son esprit. R E V E N D I CA TI O N S 1. Procédé de liaison directe d'une feuille de cuivre à un substrat en matériau électriquement isolant choisi parmi l'alumine et le nitrure d'aluminium, consistant à placer la feuille de cuivre (10) sur le substrat (20) et à chauffer cet ensemble sous atmosphère contrôlée avec utilisation, au moins temporaire, d'un gaz réactif oxydant, à une température comprise entre la température de formation d'un eutectique, à base du cuivre et du gaz réactif, et la température de fusion du cuivre, puis à refroidir l'ensemble, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à: i- nettoyer (12) le cuivre (10) pour éliminer les traces d'oxydation en surface de celui-ci, avant de placer le cuivre (10) sur le substrat (20), ii- chauffer (301) l'ensemble cuivre/substrat sous atmosphère neutre jusqu'à l'obtention d'une température supérieure à la température de formation de l'eutectique, et iii- n'appliquer le gaz réactif oxydant (302) qu'après l'obtention de la température supérieure à la température de formation de l'eutec- tique, de telle sorte que celle-ci soit atteinte avant toute oxydation de la surface du cuivre (10). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la feuille de cuivre (10) comprend une teneur en phosphore inférieure à 0, 0015 % en poids 3. Procédé selon l'une des revendications I ou 2, caractérisé par le fait que la feuille de cuivre (10) comprend une teneur en oxygène inférieure à 0,0024 % en poids. 4. Procédé selon l'une des revendications I à 3, caractérisé par le fait que la feuille de cuivre (10) comprend une teneur en oxygène comprise entre 0,0020 et 0,0024 % en poids. 5. Procédé selon l'une des revendications I à 4, caractérisé par le fait que le substrat (20) présente une rugosité de l'ordre de 3,3+/- 0,2 pm. 6. Procédé selon l'une des revendications I à 5, caractérisé par le fait que le substrat (20) possède une teneur en oxydes de métaux de transition, notamment en oxyde de fer inférieure à 0,08 % en poids. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'ensemble cuivre/substrat est chauffé jusqu'à une température de 1075 C +/- 2 C. 8. Procédé selon l'une des revendications I à 7, caractérisé par le fait que l'ensemble cuivre/substrat est chauffé à un palier de température de 1075 C +/- 2 C pendant une période de 2 à 4 mn. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le gaz réactif appliqué après l'obtention d'une température supérieure à la température de l'eutectique est formé d'oxygène à une pression partielle de 50 à 100 ppm, de préférence de 70 pprn. 10. Procédé selon l'une des revendications I à 9, caractérisé par le fait que la phase de refroidissement (303) est opérée sous atmosphère neutre. Il1. Procédé selon l'une des revendications I à 10, caractérisé par le fait que l'atmosphère neutre est formée d'azote. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que l'étape (12) de nettoyage du cuivre consiste à nettoyer celui-ci dans une solution diluée d'acide chlorhydrique (120) puis à rincer le cuivre à l'eau déionisée (121).