Brevet FR2620295A1 — publié le 19890310

La présente invention concerne les appareils à rayons X et, plus particulièrement, les spectromètres à rayons X à plusieurs canaux. L'invention peut être utilisée pour faire l'analyse élémentaire rapide d'une substance par une méthode de spectroscopie à rayons X, par exemple dans la sidérurgie et la métallurgie des non-ferreux pour évaluer la qualité et la nuance des aciers, des laitons, des fontes; pour l'examen de la qualité de différents produits (tubes, t8les, produits laminés); dans les industries d'extraction et de préparation des minerais; pour le dosage des composants de base et des impuretés nocives dans les produits finis; dans les industries chimiques, du ciment et de la céramique; dans les constructions écaniques; dans la construction des avions, et dans celle des moteurs pour le contr8le diagnostique du fonctionnement des moteurs; pour l'analyse des carburants et des graisses; en médecine et en biologie, ainsi que pour l'analyse de la pollution de l'environnement. Il existe un spectromètre X à plusieurs canaux, dit aussi "multicanal", qui comporte un tube à rayons X, un porte-échantillon placé en face de l'anode du tube, des canaux spectrométriques disposés autour du tube à rayons X et comportant, en suivant la marche du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon, des fentes d'entrée, des cristaux analyseurs focalisants, des fentes de sortie et des détecteurs de rayonnement X (ARL, Etats-Unis d'Amérique "Quantamètre modèle 72000", 1980). Dans ce spectromètre, chaque canal spectrométrique a une fente d'entrée individuelle de forme rectangulaire. Les distances entre l'anode du tube à rayons X et le porte-échantillon et entre l'échantillon et les fentes d'entrée des canaux spectrométriques dépassent une centaine de millimètres. La faible 2 2620295 puissance de ce spectromètre exige l'emploi d'un tube à rayons X puissant et l'utilistion de canaux spectrométriques à fentes d'entrée individuelle compliquent la structure et augmentent notablement la masse et l'encombrement du spetromètre (sa masse est d'environ 2000 kg). On connait un spectromètre X "multicanal" qui comporte un tube à rayons X équipé d'une anode à effet de canalisation, un porte-échantillon placé en face de l'anode du tube à rayons X et comprenant, en suivant la marche du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon analysé, des fentes d'entrée, des cristaux analyseurs de rayonnement X (Vsésojuznoé objédinénje "Techsnabexport", URSS, "Spectromètre X multicanal automatique portable ARK, Moscou, 1981). Dans ce spectromètre, chaque canal spectrométrique a une fente d'entrée individuelle de forme rectangulaire. Dans ces conditions, les fentes d'entrée des canaux spectrométriques sont disposées à une distance r, par rapport au porte-échantillon, ne dépassant pas le quart du produit de la valeur du diamètre D de la circonférence de focalisation du cristal analyseur focalisant par le rapport de la hauteur H du cristal analyseur à sa longueur L, c'est-à-dire que: DH Grâce aux faibles distances (de l'ordre de quelques millimètres) séparant d'une part, l'anode du tube à rayons X et le porte-échantillon et d'autre part, l'échantillon et les fentes d'entrée et grâce à la disposition des fentes d'entrée des cristaux analyseurs et des fentes de sortie sur une circonférence de focalisation de diamètre D, ledit spectromètre a une grande puissance, un encombrement et une masse faibles. 3 2620295 Cependant, la structure des canaux spectrométriques dont les fentes d'entrée sont de forme rectangulaire ne permet pas de disposer autour du tube à rayons X une grande quantité de canaux spectrométriques (pas plus de 6). L'augmentation du nombre des canaux spectrométriques (par exemple, jusqu'à 12) n'est possible qu'en disposant des canaux l'un au-dessus de l'autre ce qui complique la structre du spectromètre, augmente son encombrement et sa masse. Le but de l'invention est de créer un spectromètre X "multicanal" dont la réalisation des fentes- d'entrée des canaux spectrométriques permet de disposer d'un grand nombre de canaux, tout en réduisant l'encombrement du spectromètre, sans diminuer sa puissance. Le spectromètre X à plusieurs canaux, dit "multicanal", selon l'invention, comporte un tube à rayons X équipé d'une anode à effet de canalisation, un porte-échantillon placé en face de l'anode du tube à rayons X et des canaux spectrométriques disposés autour du tube à rayons X et comportant, en suivant la marche du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon à analyser, une lente d'entrée, un cristal analyseur focalisant, une lente de sortie et un détecteur de rayonnement X, les fentes d'entrée de tous-les canaux spectrométriques étant réalisées sous la forme d'une lente globale d'entrée annulaire de rayon R, commune à tous les canaux spectrométriques, disposée dans un plan parallèle à la surface de base du porte- échantillon et se trouvant à une distance h de cette surface de base égale ou inférieure à 0,5R, le rayon R de la lente annulaire dD dD commune ayant une valeur comprise entre 0,5 Ad et d-' o d est le diamètre de la fenêtre de sortie de l'anode à effet de canalisation du tube à rayons X; 4 2620295 D est le diamètre de la circonférence de focalisation des cristaux analyseurs focalisants; L est la longueur, selon le parcours du rayonnement X à analyser, d'un cristal analyseur focalisant individuel. Selon un mode de réalisation de l'invention, la fente d'entrée annulaire commune à tous les canaux spectrométriques est formée entre la partie du corps du tube générateur de rayons X portant la fenêtre de sortie de l'anode à effet de canalisation et la surface de base du porte-échantillon. Une telle réalisation du spectromètre X "multicanal" revendiqué permet d'augmenter notablement le nombre de canaux spectrométriques (qui peut être supérieur à 12), de réduire notablement ses encombrement et masse sans diminuer la puissance du spectromètre. L'invention ressortira de la description qui suit d'exemples concrets d'exécution schématisés sur les dessins annexés dont: - la figure 1 représente un schéma d'ensemble d'un spectromètre X multicanal, selon l'invention, en coupe passant par l'axe du tube d'émission X avec arrachement partiel; - la figure 2, représente le même spectromètre que la figure 1, vue de dessus, couvercle enlevé, avec arrachement partiel; - la figure 3 représente un agrandissement de la zone A de la figure 1; - la figure 4 représente un schéma d'ensemble d'un autre mode de réalisation d'un spectromètre X "multicanal" selon l'invention, en coupe passant par l'axe du type d'émission X, avec arrachement partiel. Le spectromètre à rayons X à plusieurs canaux, dit "multicanal", selon l'invention comporte un corps 1 (Fig. 1). Le corps 1 abrite le corps 2 d'un tube 3 à 2620295 émission de rayons X équipé d'une anode 4 à effet de canalisation d'axe 21. A la base 5 du corps 1 se trouve un porte-échantillon 6, portant un échantillon 7 à analyser, placé en face de l'anode 4 du tube 3. La base 5 du corps 1 sert de surface de base au porte-échantillon 6. Autour du tube 3 à rayons X (Fig.2) sont disposées, réparties angulairement autour de ce dernier, par exemple séparées par des angles 20, des voies spectrométriques 8 qui comportent, en suivant le trajet du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon 7 à analyser (Fig. 1), une fente annulaire 9, commune à tous les canaux spectrométriques 8, réalisée comme une fente unique pour tous les canaux spectrométriques 8, des cristaux analyseurs focalisants 10, des fentes de sortie 11 et des détecteurs 12 de rayonnement X. Le cristal analyseur 10, la fente de sortie 11 et le détecteur 12 de rayonnement X de chaque canal spectrométrique 8 sont fixés sur un même support 13 fixé, à son tour, à la base 5 du corps 1. Commune à tous les canaux spectrométriques 8, la fente annulaire 9, de rayon R (fig.3), est disposée dans un plan perpendiculaire à l'axe 21 de l'anode 4 et parallèle à surface de base du porte-échantillon 6 portant un échantillon à analyseur 7, à une distance h par rapport à la surface de base égale ou inférieure à 0,5R, le rayon R de la fente annulaire commune 9 ayant une valeur comprise entre 0,5 dD et dD, o d est le diamètre de a fen tre de sortie 14 de l'anode 4 à canalisation de rayonnement du tube 3 à rayons X; D est le diamètre de la circonférence de focalisation 15 des cristaux analyseurs 10 (figure 1); 6 2620295 L est la longueur, selon le parcours du rayonnement X à analyser, d'un cristal analyseur focalisant 10. Dans la réalisation présentement décrite du spectromètre X selon l'invention, la fente d'entrée annulaire commune 9 (Fig. 3) centrée sur l'axe 21, est disposée dans un plan se trouvant, entre le porteéchantillon 6 et la fenêtre 14 à une distance h de la surface de base du porte-échantillon 6, égale à 0,5R, o R = 0,5 dD. Cependant, R peut être supérieur à 0,5 dD mais inférieur ou égal à dD. La fente d'entree annulaire commune 9 peut aussi 8tre disposée dans un plan se trouvant, entre le porte-échantillon 6 et la fenêtre 14, à une distance h de la surface de base du porte-échantillon inférieure à 0,5R, R gardant la même définition que ci-dessus. Dans la version présentement décrite du spectromètre selon l'invention, la fente d'entrée annulaire 9 (Fig. 1 et 3) commune à tous les canaux spectrométriques 8 est formée entre la partie du corps 2 du tube 3 à rayons X portant la fenêtre de sortie 14 de l'anode 4 à canalisation de rayonnement et la surface de base du porte-échantillon 6 portant l'échantillon 7 à analyser. Une telle construction de la fente d'entrée annulaire 9 (Fig. 1) commune à tous les canaux spectromètriques 8 caractérisée par des paramètres géométriques optima h (Fig. 3) et R permet d'augmenter le nombre de canaux du spectromètre, de diminuer ses encombrement et masse sans abaisser la puissance du spectromètre. La puissance radiactive du spectromètre X "multicanal", comme le montre la figure 3, est liée aux distances d'une part, r1 séparant l'anode 4 du tube 3 à 7 2620295 rayons X et le porte-échantillon 6 et d'autre part, r2 séparant l'échantillon 7 et la fente d'entrée commune annulaire 9. Si on augmente la distance r2, la puissance du spectromètre reste inchangée tant que le diamètre b de la zone d'irradiation de l'échantillon 7 à analyser, irradiation produite par les rayons X sortant par la fenêtre 14, reste supérieur à la projection de l'ouverture du cristal analyseur 10 ( L) sur la surface D de l'échantillon 7, c'est-à- dire, lorsque on a la relation: b.sin y 4L (1) r2 o est l'angle de prélèvement du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon 7 à analyser par le cristal analyseur 10, c'est à dire, ici, l'angle que fait avec la surface de base du porte-échantillon 6 la droite reliant le centre d'un cristal analyseur 10 avec le point, de rencontre de l'axe 21 de l'anode avec la surface supérieure de l'échantillon 7. D'autre part, pour un tube 3 à rayons X dont l'anode à canalisation de rayonnement 4 a un diamètre d, la zone efficace b d'irridiation de l'échantillon 7 à analyser correspondant à 4r1, c'est-à-dire que b = 4r1. Afin d'assurer une grande puissance au spectromètre selon l'invention, r1 et l doivent être minima. Cependant, si r diminue notablement (par rapprochement du tube 3 à rayons X de l'échantillon 7 à analyser), l'angle devient si petit que la zone b de l'échantillon 7 à analyser est dans l'ombre de l'anode 4 à canalisation de rayonnement du tube 3 à rayons X. Il est connu que si 8 2620295 l'angle Y devient inférieur à 150, l'intensité du rayonnement de fluorescence X émis par l'échantillon 7 à analyser diminue brusquement. L'angle optimal pour un spectromètre X "multicanal" se situe entre 20 et 30 . Si f=30 d.sin d r1 = 2 = (sin 30 = 0,5) autrement dit si d 8 à 10 mm, r= 2 à 2,5 mm. Compte tenu que b = d, l'expression (1) prend la forme: d.sin P L r _ r2 en supposant que r2 = R, on a: R = d.D sin (2) L c'est-à-dire que si d = 8 mm, D = 250 mm, L = 60 mm et sin È= 0,35, on a Rmax = 11,2 mm. Pour un R conforme à (2), la zone optimale correspond à: R = (0,5-1) d.D (pour sin = 0,5). --2T Si R4 0,5 dD et pour les mêmes valeurs de d, D, L et de sinY, R est égal ou supérieur à 8,5 mm. Pour R = 0,4 dD. sintÈ, c'est-à-dire, si R est L égal ou inférieur à 5,2 mm, la zone b de l'échantillon 7 à analyser commence à être dans l'ombre du corps 2 du tube 3 à rayons X. Les distances r1 séparant l'anode 4 du tube 3 a rayons X et le porte-échantillon 6 portant l'échantillon 7 à analyser et h séparant la surface de base du porte-échantillon 6 et la fente d'entrée annulaire commune 9, sont liées par le rapport: h r1 R = d/ d et =30 , h = R Si rI = - c'est-à-dire que pour R = 5,2 mm, h = 2,6 mm. Si R 45,2 mm. et h 42,6 mm la zone b d'irradiation de l'échantillon 7 à analyser commence à être dans l'ombre du corps 2 du tube 3 à rayons X ce qui diminue le flux du rayonnement de fluorescence de l'échantillon 7. Pour R>/1,1 dD sin' c'est-à-dire, si R:- 12 mm, le rayonnement de fluorescence de l'échantillon 7 à analyser commence à décroître par suite de l'augmentation de r2. Le nombre maximal de canaux spectrométriques 8 (Fig. 1) qu'on peut placer autour d'un tube 3 à rayons X est déterminé par la longueur H des cordes 1 = 12 = D. sin et par la hauteur des cristaux analyseurs 10. Lorsque l11 = 12 = 10Omm et H = 20mm: k = 2 X.D.sine 6,28.250.0,5 >30 H 20 canaux pour O = 30 (6 est l'angle de Bragg pour un cristal analyseur focalisant 10), J= 3,14.... Une autre version du spectromètre à rayons X multicanal selon l'invention, représentée sur la figure 4, est réalisée d'une façon analogue au spectromètre représenté sur les figures 1, 2, 3, les repères étant les mêmes pour les éléments analogues de ces figures. 2620295 La différence réside dans le fait que, la fente d'entrée annulaire 9 commune à tous les canaux spectrométriques 8 (Fig. 4) est formée entre le corps cylindrique 16 du tube 3 à rayons X portant la fenêtre de sortie 14 de l'anode 4 à canalisation de rayonnement et la surface de base du porteéchantillon 6 avec un échantillon 7 à analyser. Le spectromètre X "multicanal" selon l'invention, représenté sur les figures 1, 2, 3 fonctionne de la façon suivante. Le rayonnement X issu du tube 3 à rayons X. (Fig. 1) équipé d'une anode 4 à canalisation de rayonnement irradie l'échantillon 7 à analyser en y formant une zone d'irradiation b (figure 3). Le rayonnement X fluorescent émis par la zone d'irradiation b de l'échantillon 7 à analyser passe sous un angle par la fente annulaire 9 commune à tous les canaux spectrométriques 8 et tombe sur les cristaux analyseurs sous une inclinaison O mesurée à partir de la surface de l'analyseur 10. Le rayonnement X issu des cristaux analyseurs 10 passe à travers les fentes 11 de sortie et est enregistré par les détecteurs 12 de rayonnement X. Le spectromètre X "multicanal" représenté sur la figure 4 fonctionne de la même façon que celui représenté sur la figure 1. Le spectromètre X "multicanal" revendiqué possède un nombre sensiblement plus grand de canaux spectrométriques d'encombrement et de masse (25 kg) faibles tout en présentant une haute puissance de spectrométrie même s'il utilise un tube à rayons X équipé d'une anode à canalisation de rayonnement de faible puissance (10 W). 11î 2620295 R E V E N D I C A T I 0 N S 1. Spectromètre à rayons X à plusieurs canaux dit "multicanal" comportant un tube (3) à rayons X équipé d'une anode (4) à canalisation de rayonnement, un porte-échantillon (6) pour un échantillon (7) à analyser, placé en face de l'anode (4) du tube (3) à rayons X, et des voies spectrométriques (8) disposées et réparties angulairement autour du tube (3) à rayons X et comportant chacune, placés en suivant le trajet du rayonnement de fluorescence X de l'échantillon (7) à analyser, une fente d'entrée, un cristal analyseur focalisant (10), une fente de sortie (11) et un détecteur (12) de rayonnement X, spectromètre caractérisé en ce que les fentes d'entrée de tous les canaux spectrométriques (8) sont réalisées sous la fbrme d'une fente (9) d'entrée globale annulaire de rayon R, commune à tous les canaux spectrométriques (8) disposée dans un plan perpendiculaire à l'axe 21 de l'anode 4 et parallèle à la surface de base du porte-échantillon (6) de l'échantillon (7) à analyser, centrée sur cet axe 21 et se trouvant, par rapport à la surface de base, à une distance h égale ou inférieure à 0,5 R, le rayon R de la fente (9) d'entrée annulaire commune étant supérieur ou égal à 0,5 dD mais inférieur ou égal à dD 2-L; ou d est le diamètre de la fenêtre (14) de sortie de l'anode (4) à canalisation de rayonnement du tube (3) à-rayons X; D est le diamètre de la circonférence de focalisation (15) des cristaux analyseurs focalisants (10); L est la longueur, selon le parcours du rayonnement X à analyser, d'un cristal analyseur focalisant individuel (10). 12 2620295 2. Spectromètre X "multicanal", selon la revendication 1, caractérisé en ce que, la fente (9) d'entrée annulaire commune à tous les canaux spectrométriques (8) est formée entre la partie du corps (2, 16) du tube (3) à rayons X portant la fenêtre de sortie (14) de l'anode (4) à canalisation de rayonnement et la surface de base du porte-échantillon (6) de l'échantillon (7) à analyser.