Brevet FR2623207A1 — publié le 19890519

L'invention concerne un procédé de purification de moûts de polysaccharides dans le but d'en accroître la filtrabilité. Elle concerne également le moût de fermentation amélioré résultant. Les moûts de polysaccharides sont obtenus par un procédé de fermentation bien connu: un micro-organisme (champignon, bactérie) producteur de polysaccharide, et par exemple, pour la production du Scleroglucane, un champignon du genre Sclerotium, est mis en culture dans un milieu aqueux nutritif renfermant un hydrate de carbone. Pour la production de Scleroglucane on peut utiliser par exemple Sclerotium Rolfsii. Pour produire le Schizophyllane, on peut utiliser le champignon Schizophyllum Commune et pour le Xanthane la bactérie Xanthomonas Campestris. - Au terme de la fermentation, on recueille un moût de fermentation renfermant environ 0,5 à 4 % en poids de polysaccharide à côté de sels, d'éléments nutritifs résiduels, de cellules ou de débris de champignons et d'autres composés insolubles. L'enlèvement des particules insolubles type débris cellulaires présentes dans le moût brut peut être réalisé par filtration. Ce procédé a fait l'objet de nombreuses propositions. Par exemple le brevet US 4337 157 propose de filtrer sur des minéraux de type silicate de calcium ou oxide de magnésium ayant naturellement un pH basique. Le brevet US 4119 491 propose une clarification - filtration enzymatique qui détruit et enlève les résidus de cellules. Après filtration il subsiste toutefois des impuretés de type protéiniques qui entraînent la formation d'agregats de macromolécules, substances difficilement filtrables ayant un comportement colmatant et qui peuvent obstruer les pores des formations souterraines lors des opérations de récupération assistée. Ces débris de type residus protéiniques peuvent être enlevés par chauffage du moût suivi d'ultrafiltration comme le propose le brevet US 4299 825 ou par chauffage et filtration dans le cas du brevet US 3 355 447. Les performances obtenues avec les procédés cités laissent à désirer et il y a donc place pour un procédé permettant d'obtenir un polymère présentant une bonne filtrabilité et surtout une filtrabilité stable au cours du temps. Le procédé selon l'invention de traitement de moût de polysaccharide comprend: Une mise en contact avec un matériau de type siliceux, par exemple gel de silice, effectuée par exemple par agitation ou en écoulement à travers le matériau siliceux, à une température d'au moins 50 o C, par exemple 50-130 C. Par moût, on entend aussi bien un moût brut de fermentation qu'une solution d'un polysaccharide en poudre isolé à partir d'un tel moût. On décrit ci-après les conditions préférées de mise en oeuvre de l'invention: Lors de la mise en contact avec des particules siliceuses, la concentration en polymère du moût est avantageusement comprise entre 0, 5 et 100 g/l. Le choix du support siliceux n'est pas déterminant et de bons résultats ont été obtenus par exemple sur des gels de silice, des terres à diatomées et du sable naturel. Lors du traitement le pH est avantageusement choisi de 5 à 11, de préférence de 6 à 8, et la salinité renferme de préférence 0,1 à g/l exprimé en NaCl, d'un ou plusieurs sels de métaux alcalins. La durée de mise en contact et la température de chauffage sont fonction du résultat désiré et de la nature du polysaccharide et se situent de préférence entre 1 et 24 heures à 70-110 C pour le Scleroglucane et le Schizophyllane, et entre 5 et 60 minutes à 50-110 C pour le Xanthane. Le moût peut être un moût brut renfermant des résidus de cellules. On opère toutefois de préférence avec un moût préalablement débarrassé de ces résidus cellulaires par un traitement approprié selon l'une quelconque des techniques connues. Les exemples comparatifs suivants illustrent la mise en oeuvre de l'invention. Exemple 1: Le test a porté sur un moût brut de scléroglucane de concentration 3g/l en polymère. Le moût est directement mis en contact à une température de 90 C avec des particules de silice de surface spécifique égale à 200 m2/g. La durée de contact est de 24 heures. Les solutions de moût avant et après traitement (solutions Ia et IIa) sont diluées jusqu'à une concentration de 250 ppm en poids avec de l'eau distillée et sont soumises à un test de filtrabilité. Le test de filtrabilité a consisté à injecter dans des conditions de faible gradient de cisaillement (t = 5s) et à 90 C la solution de polymère à travers un massif de particules de carbure de silicium de perméabilité 400 mDarcy. La réduction de mobilité (R) dans le massif est mesurée en fonction du volume filtré (V). La réduction de mobilité est le rapport AP polymère/AP eau o AP polymère est la perte de charge pour la solution de polysaccharide et AP eau la perte de charge pour la phase aqueuse sans polysaccharide correspondante. Sur la Figure 1 sont représentés les tests correspondant à une solution non traitée Ia et traitée suivant l'invention IIa. On constate que la première solution colmate rapidement les filtres et que la solution traitée présente une excellente filtrabilité. Si les opérations de traitement ci-dessus sont répétées identiquement, à l'exception de la température que l'on maintient égale à 30 C, la filtrabilité du produit obtenu est moins bonne que celle du produit traité selon l'invention comme le montre la courbe IIIa de la Figure I. Exemple 2: On a utilisé un moût brut de fermentation de Xanthomonas Campestris que l'on a dilué pour amener sa concentration à 500 ppm en poids. Sa concentration en métaux alcalins a été amenée à 5g/l, exprimée en NaCl, par ajout de chlorure de sodium. La solution de polymère a été débarassée des cellules bactériennes par filtration puis portée à 60 C et mise en contact avec des particules de silice de surface spécifique égale-à 200 m2/g. Le temps de contact est de 15 mn. Les solutions avant et après traitement sont amenées à une concen- tration de 300 ppm par dilution avec une eau contenant 5 g/l de chlorure de sodium et sont soumises à un test de filtrabilité. Le test de filtrabilité a consisté à injecter dans des conditions de faible gradient de cisaillement ( * = 5 s-1) et à 30 C la solution de polymère à travers trois filtres Millipore de diamètre de pore moyen Mm et à mesurer la réduction de mobilité (R) dans les filtres en fonction du volume filtré (V). Sur la Figure 2 sont représentés les résultats des 'tests correspondant à une solution non traitée (Ib) et à une solution ayant subi le traitement de l'invention (IIb). On constate que la première solution conduit à un colmatage des filtres alors que la solution traitée selon l'invention présente un R constant, c'est à dire une excellente filtrabilité. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement d'un moût de polysaccharide dans le but d'en accroître la filtrabilité, caractérisé en ce que le moût est mis en contact avec un matériau siliceux à une température d'au moins 50 C. 2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le matériau siliceux est constitué de particules de sable, de silice ou de terre à diatomées. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le moût est un moût de Xanthane. 4 - Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le moût est un moût de scleroglucane. 5 - Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le moût est un moût de schizophyllane. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel le moût renferme au moins un sel de métal alcalin à une concentration de 0,1 à 20g calculée en NaCl par litre. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1, 2 et 4 à 6, dans lequel le moût est un moût de scleroglucane ou de schyzophyllane et la mise en contact avec un matériau siliceux est effectuée à 90 C-110 C pendant 1 à 24 heures. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 et 6 dans lequel le moût est un moût de Xanthane et la-mise en contact avec un matériau siliceux est effectuée à 50-1100C pendant 5 à 60 minutes. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel le moût est un moût brut renfermant des débris cellulaires. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel le pH est de 6 à 8. 11 - Moût obtenu par le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 3. 12 - Utilisation du moût de la revendication 10 pour la récupération assistée du pétrole.