Brevet FR2619117A1 — publié le 19890210

Composition papetière notamment pour feuille thermoplastique ren- forcée estampable L'invention concerne une composition papetière, notamment destinée à former une feuille thermoplastique renforcée estampable en un produit fini. Une telle feuille est connue par exemple par le document US-4,645,565, dont on incorpore ici l'enseignement par référence. Les compositions destinées à former une telle feuille comportent usuellement des fibres de renforcement du produit en cours de fabrication (telles que de la cellulose ou analogue), des fibres de renforcement du produit fini (telles que des fibres de verres ou analogues), une résine thermoplastique et, le cas échéant des charges. Les compositions peuvent aussi contenir des liants, notamment quand des charges sont présentes, et toutes sortes d'additifs désirables pour le produit en cours de fabrication ou d'adjuvants désirables pour le produit fini. Le procédé de fabrication de la feuille à partir de la composition papetière est un procédé papetier classique tel que celui décrit dans le document mentionné, avec passage sur une machine papetière, par exemple du type Fourdrinier à table plate ou à toile inclinée. Le but de l'invention est de proposer une nouvelle composition du type cidessus plus spécialement destinée à former un produit fini d'aspect répondant à des exigences relativement élevées de qualité, par exemple fini de surface CLASSE A pour des pièces visibles de carosserie automobile. Ce but est atteint grâce à la composition papetière suivante, exprimée en parts en poids sec: - 100 parts d'un mélange comprenant: 30. 3-15 parts de fibres de renforcement du produit en fabrication, 18-27 parts de fibres de renforcement du produit fini, 58-79 parts de polyester thermoplastique, - 0 à 45 parts de charges. Les fibres de renforcement du produit en fabrication sont avantageusement de la cellulose ou analogue: elles contribuent à 2619 1 1 7 la cohésion de la feuille humide et sèche lors du passage en machine papetière, puis lors de la manutention et de la découpe de la feuille sèche, et s'opposent au retrait de la matière thermo- plastique lors du séchage et au fluage lors du préchauffage avant estampage; pour ce dernier objectif, de telles fibres minérales ou organiques, doivent avoir une température de fusion supérieure à celle des fibres de polyester utilisée (par exemple, supérieure à 2400 C lorsque la matière thermoplastique est du PETP) et ne pas s'oxyder de manière trop sensible. Dans les quantités préconisées, la cellulose répond parfaitement à ces objectifs et n'est pas du tout pénalisante, contrairement au préjugé généralement défavora- ble à son égard. Les fibres de renforcement du produit fini sont avanta- geusement les fibres de verre, de longueur inférieure à 30 mm et - même de préférence à 15 mm. D'autres fibres, que les fibres métalliques, les fibres minérales (laine de roche, céramiques, bore, etc.) ou les fibres organiques (carbone, polyaramides, polycarbonates, etc...) conviennent également. Le polyester thermoplastique est avantageusement soit un polyéthylène téréphtalate (PETP) soit un polybutylène téréphtalate (PBTP). Le PETP convient particulièrement bien: sa température de fusion de 240-250 C lui permet de supporter les lignes de peinture des chaînes de fabrication automobile, o la température approche les 140 C-160 C. Les charges sont toutes les charges usuelles en la matière, et notamment des carbonates, le talc, etc. De manière plus particulièrement avantageuse, le polyester est introduit sous forme de fibres plutôt que de poudre. On a en effet constaté qu'ainsi, d'une part l'égouttage de la suspension sur toile est nettement meilleur, ce à quoi on pouvait s'attendre car les poudres ont tendance à boucher les insterstices du produit en formation, quoique la porosité observée soit sensiblement équivalente; mais d'autre part en dépit d'une main après séchage plus élevée pour un produit préparé avec des fibres de polyester plutôt qu'avec de la poudre (et donc d'une "teneur" en air plus grande), le temps de préchauffage sous presse est plus réduit, ce qui est surprenant si l'on songe que l'air présent dans le produit est un mauvais conducteur de la chaleur. Parmi les additifs et adjuvants qu'on peut ajouter à la composition, selon les besoins, on peut citer: les colorants, les antioxydants, les lubrifiants, les agents de démoulage ou de glissement, les peroxydes, les agents antistatiques, les agents nucléants, les plastifiants, les pigments, les floculants, les agents de rétention, les dispersants, les ignifugeants, les hydrofugeants, les agents de couplage, les primers d'adhérence, les agents anti U.V. etc. De plus, il est possible d'améliorer l'état de surface du matériau par ajout d'IMC ("in mould coating"). Cette technique "in mould coating" consiste à injecter à l'intérieur du moule une couche de vernis (thermodur en général) qui améliore l'état de surface et permet l'accrochage ultérieur des couches de peinture lorsqu'il s'agit par exemple de pièces de carrosseries. D'autres aspects de l'invention ressortiront à la lecture des tableaux I à III en annexe. Ces tableaux regroupent les caractéristiques et mesures de 23 essais pratiqués sur différentes compositions, chargées ou non chargées, incorporant le polyester en poudre ou en fibres. Dans le tableau I, on a reporté les caractéristiques de passage des essais 1 à 23 sur une machine papetière pilote. La première colonne indique le numéro d'essai. La seconde colonne indique le grammage approximatif de la feuille. La troisième colonne indique la position de la ligne d'eau en référence au numéro de pontuseau correspondant. La quatrième colonne indique la dilution, à savoir le débit d'eau à apporter pour maintenir la ligne d'eau dans sa position donnée. Ces deux colonnes caractérisent la rapidité d'égouttage. La cinquième et sixième colonnes indiquent la quantité de matière sèche présente respectivement en tête de la machine et dans 261911 7 les eaux blanches. La septième colonne donne la porosité humide, à l'entrée de la sécherie, mesurée en ml/min sur un porosimètre Bendtsen. La huitième colonne donne la siccité de la feuille en sortie de toile, avant séchage. Plus les valeurs indiquées dans ces deux dernières colonnes sont élevées, mieux cela vaut pour le séchage de la feuille par air traversant. Enfin, la dernière colonne indique la main après séchage de 15 min à 80 C. Le tableau II se rapporte à la transformation des feuilles par préchauffage entre plateaux d'une presse chauffante à 300 C sous une pression de 40 bars. La première colonne indique le numéro d'essai. Les quatre colonnes suivantes concernent les conditions de l'essai de préchauffage et indiquent respectivement le nombre de piles, le nombre total de formats, la dimension du format (soit rectangulaire de 15xlcm2, soit rond de 18cm de diamètre) et leur poids total. La sixième colonne indique la pression calculée sur les échantillons. La septième colonne rapporte la durée du préchauffage nécessaire pour atteindre 290 C au coeur des échantillons. La dernière colonne recueille, le cas échéant, des observations sur le fluage observé au cours du préchauffage. Enfin le tableau III concerne des essais de moulage en assiette. Deux types de moule ont été utilisés: le moule indiqué n l dans la seconde colonne est un moule en assiette à bord droit dont le fond comporte une nervure circulaire; le moule n 2 est un moule en assiette creuse ordinaire. La troisième colonne rapporte des indications sur les formats de l'empilage utilisés pour fabriquer les assiettes. La quatrième colonne concerne l'aspect visuel de la surface de la pièce moulée (homogénéité et planéité). La cinquième colonne indique l'épaisseur de l'assiette, la sixième sa densité, la septième le taux de cendres. Les trois dernières colonnes indiquent respectivement les contraintes de traction et de flexion et le module de flexion, calculés en faisant des moyennes sens marche/sens travers. Le taux de cendres est mesuré sur les échantillons de flexion. Pour les compositions chargées, on indique deux valeurs correspondant respectivement au taux de cendres pour les charges et pour les fibres de verre. Les essais 1 à 10 portent sur des compositions non chargées, et les essais 11 à 20 sur des compositions chargées. 1. COMPOSITIONS NON CHARGEES 1.1. Compositions avec cellulose Les essais 1 à 6 sont des compositions avec cellulose, comportant en % de poids sec: fibres de cellulose 10 fibres de verre 21,5 PETP 68,5 % Les fibres de verres sont des fibres R18DX9 commercia- lisées par OWENS CORNING FIBERGLAS EUROPE sous une longueur de 6mm et un diamètre de 11 micromètres. Selon un mode opératoire préférentiel, la suspension aqueuse est préparée dans un cuvier de la façon suivante: On introduit sous agitation la fibre de cellulose préala- blement raffinée à un degré SR compris entre 15 et 65 et à une concentration de l'ordre de 10 à 50g/l. - on ajoute dans la cellulose la fibre de polyesters en l'état com- mercial, - puis l'agent dispersant de la fibre de verre, à savoir pour les fibres utilisées un dispersant cationique à base d'acides gras Cartaspers DS1 (marque déposée de SANDOZ) à raison de 10% commer- cial par rapport à la fibre de verre sèche, - enfin, la fibre de verre est ajoutée en dernier dans l'état commercial. 261911 7 1.1.1. Essais avec fibres PETP Essai n l Le PETP est un polyester T 100 de RHONE POULENC, en fibres de 6mm et 3,3 dtex Essai n 2 Le PETP est un polyester T 100 de RHONE POULENC, en fibres de 3mm et 17 dtex Essai n 3 Le PETP est un polyester GRILON NV2 de GRILENE, en fibres de 6mm et 3,3 dtex 1.1.2. Essais avec poudre Essai n 4 Le PETP est un polyester T 100 de RHONE POULENC en poudre de granulométrie inférieure à 300 micromètres. 15. En comparant avec l'essai n l dans le tableau I, on constate l'avantage très net de la composition avec fibres en ce qui concerne l'égouttage. Néanmoins la porosité est voisine, ce qui est surprenant. Par ailleurs, alors que la main de l'essai n l indique une "teneur" en air supérieure à celle de l'essai 4, on voit sur le tableau II que la durée de préchauffage est malgré tout plus faible, ce qui est surprenant et avantageux. En revanche, les caractéristiques mécaniques de l'assiette (tableau III) sont comparables entre l'essai i et l'essai 4, ce qui est normal dans la mesure o le polyester a été fondu, et n'est donc plus dépendant de la forme sous laquelle il a été introduit initialement. Essai n 5 Le PETP est un polyester 6438 de Eastman Kodak, de granulométrie moyenne 200 micromètres. On constate sur le tableau I un égouttage très lent, sur le tableau II un temps de préchauffage très long et sur le tableau III un taux de cendres élevé indiquant une faible rétention du PETP en poudre, qui peut justifier les caractéristiques relativement moins bonnes. Il faut noter enfin le mauvais aspect de l'assiette moulée, lié au temps de préchauffage très long conduisant à des dégradations superficielles du matériau. Essai n 6 Le PETP est un polyester fourni par ENKA et broyé à une granulomé- trie inférieure à 300 micromètres. A noter un égouttage lent, un temps de préchauffage supérieur à celui des fibres qui conduit à un brunissement important à la surface de l'assiette moulée. Le taux de cendres est encore assez élevé. 1.2. Compositions sans cellulose Essai n 7 Fibres de verre R18DX9 6 mm 11 micromètres 23,9 % PETP T 900 de Rhone Poulenc 3,3 dtex, 3mm 76,1 % Une telle composition conduit à un produit impossible à tirer convenablement sur une machine à papier industrielle en partie humide et en partie sèche, par suite du manque de cohésion et du retrait élevé lors du séchage. De plus on a indiqué dans le tableau II un très fort fluage: la matière coule et nécessite de replier l'ensemble en boule; la matière se refroidit. Le procédé n'est pas industriel. Ce fort fluage s'explique par l'absence de la cellulose qui apportait la cohésion nécessaire au produit préchauffé. Les caractéristiques observées sur le tableau III sont un peu meilleures qu'avec les compositions contenant de la cellulose (voir essai 10), mais pas autant qu'on aurait pu l'espérer, surtout compte tenu du taux de fibres de verre plus élevé. Ceci confirme le caractère non pénalisant de la cellulose. Essai n 8 fibres de verre (comme essai 7) 22,4 % PETP (comme essai 7) 71, 2 % Pâte de polyoléfine PULPEX EA commercialisé par HERCULES 6,4 % Le tableau II indique qu'on a dû arrêter le préchauffage avant d'atteindre 290 C, en raison d'un très important fluage. Essai n 9 Il reprend la composition de l'essai 8 mais dans des conditions de préchauffage différentes pour essayer de pallier au problème rencontré lors de l'essai précédent. Nous avons pu tant bien que mal, malgré le fort fluage qui persiste, mouler une assiette. On constate un aspect final très mauvais, grenu et hétérogène avec des tâches mates dues à l'exsudation de la polyoléfine en surface par suite de son point de fusion tros bas. Les pâtes de polyoléfines ne peuvent donc se substituer à la cellulose dans les applications de l'invention. Essai n 10 Aux fins de comparaison avec l'essai 7, l'essai 10 contient de la cellulose et le même polymère PETP T900 que l'essai 7. La composition est la suivante: Cellulose 10 % Fibres de verre 21,5 % PETP 68,5% Le polymère T900 légèrement ramifié est un grade de polymère moins bon sur le plan des résistances mécaniques que le T100 linéaire, ce qui explique en grande partie la chute des caractéristiques par rapport à l'essai n1l. 2. COMPOSITIONS CHARGEES Elles répondent à la formule suivante: Cellulose 10 % Fibres de verre 18 % PETP 42 % Charge 30 % 2.1. Compositions avec fibres La charge utilisée est un carbonate Millicarb commercialisé par OMYA. Selon le mode opératoire préférentiel, la charge minérale est introduite dans la cellulose raffinée avant le polyester. Dans ce cas pour assurer une bonne rétention de ladite charge, il est nécessaire d'ajouter en tête de machine un agent de rétention habituel. De bons résultats ont été obtenus avec un polyacrylamide de haut poids moléculaire à raison de 0,2% par rapport aux matières sèches. Un tel mélange est ensuite dilué à la concentration souhaitée pour permettre un bon passage sur la machine à papier. Essai n 11 Les fibres sont un PETP T100 de Rhone Poulenc, 6mm, 17 dtex. Le tableau I montre, par comparaison avec l'essai 16, l'avantage très net en égouttage et en temps de préchauffage. L'aspect final des assiettes montre moins de rides que pour une composition non chargée. Essai n 12 On reprend la même composition qu'à l'essai précédent mais dans des conditions de préchauffage différentes: 27 formats empilés au lieu de 18 (donc avec une augmentation de la quantité de matière). L'aspect final montre plus de rides qu'à l'essai précédent. Par ailleurs, en comparant dans le tableau II cet essai à l'essai 16, on constate la réduction du temps de préchauffage obtenu graûe aux fibres, malgré une main plus bouffante et un papier plus poreux. Essai n 13 Les fibres sont un PETP TIO de Rhone Poulenc, 6mm, 3,3 dtex. Comme à l'essai 11, on constate une diminution des rides des assiettes par rapport aux compositions non chargées. Essai n 14 Les fibres sont un PETP de MONTEFIBRE, de 6mm de longueur. La réduction des rides est moins nette qu'avec le PETP de Rhone Poulenc et le taux de cendres en charges indique un problème de rétention des charges. Essai n 15 Les fibres sont des fibres PETP DACRON de DUPONT DE NEMOURS, D157N, 6mm, 7 dtex. On a constaté à nouveau la réduction des rides par rapport aux compositions non chargées. 2 619 1 1 7 2.2. Compositions avec poudre Essai n 16 La poudre est un PETP T100 de Rhone Poulenc, de granulométrie inférieure à 300 micromètres. Les résultats sont à comparer à l'essai 12. Essai n 17 La poudre est un PETP 64-38 de Kodak de granulométrie moyenne de micromètres. Le temps de préchauffage réduit doit tenir compte de la quantité de matière plus faible. Les rides sont analogues à celles des compositions avec fibres de Rhone Poulenc, mais il y a plus de points mats. 2.3. Compositions avec d'autres charges Le PETP est à nouveau sous forme de fibres PETP T100 de Rhone Poulenc, 3mm, 17 dtex. 15. Essai n 18 La charge est du carbonate Millicarb OMYA de granulométrie moyenne 1 à 2 micromètres. Essai n 19 La charge est de carbonate B038 de Blanc Minéraux de Paris, de gra- nulométrie 10 à 12 micromètres. Dans ces deux derniers essais, on constate la présence de quelques rides sur les assiettes moulées. Essai n 20 La charge est du talc N 2 des Talcs de Luzenac, de granulométrie moyenne 12 micromètres. Les assiettes moulées présentent moins de rides qu'avec les carbonates. 3. ETUDE DE MOULABILITE Pour certaines pièces compliquées, le remplissage du moule peut poser des problèmes. A cet effet, il peut être utile de réduire autant que possible la teneur en matière non thermoplasti- que. Les fibres de renforcement du produit fini étant indispensa- bles, il est bien entendu préférable de diminuer la teneur des fibres de renfort nécessaires à la fabrication. Ainsi des essais ont été réalisés sur des compositions il sans charge minérale, pour situer la teneur minimale des fibres de cellulose à introduire pour permettre une fabrication satisfaisante sur une machine à papier conventionnelle ou lors des manipulations avant moulage, sans nuire à la moulabilité. Pour tous ces essais, nous avons utilisé le polyester PETP T100 de Rhone Poulenc en fibres de 6mm et 17 dtex et des fibres de verre R18DX9 commercialisées par OWENS CORNING FIBERGLAS EUROPE de 6mm et 11 micromètres. Essai n 21 Avec 10% de cellulose, soit en poids sec: Fibres de cellulose 10 Fibres de verre 21,5 PETP 68,5 Essai n 22 Avec 5% de cellulose: Fibres de cellulose 5% Fibres de verre 21% PETP 74% Essai n 23 Avec 2% de cellulose: Fibres de cellulose 2% Fibres de verre 21% PETP 77% En ce qui concerne les conditions de passage sur la machine pilote et de manutention de la feuille sèche, on constate un très net avantage de la composition avec 5% de cellulose par rapport à celle avec 2%. Cette dernière donne une feuille ayant une très faible cohésion humide et sèche et conduit à un très fort fluage de la matière thermoplastique lors du préchauffage. Ce fluage important et la mauvaise cohésion du matériau fondu rendent impossible toute manipulation de ce matériau pour sa mise en place dans le moule d'estampage. Une telle composition n'est pas industrielle. La composition avec 5% de cellulose permet un passage correct sur machine à papier et possède une tenue suffisante pour 2619 1 1 7 permettre la manutention, la découpe de la feuille sèche et le préchauffage sans fluage de matière. Sur ces trois essais, nous avons testé l'aptitude du matériau à remplir un moule lors de l'opération d'estampage. Il s'agit du test bien connu dans la profession des matériaux composites du "moule à oreille". Les valeurs de moulabilité regroupées dans le tableau III représentent la distance en grades parcourue par la matière suivant une orientation circulaire. Le schéma en annexe montre l'assiette 1 O10 dont un bord 2 peut lors du moulage s'étirer circonférentiellement en oreille 3 dont l'extension est mesurée par une graduation 4 du moule. On ne constate aucun écart de moulabilité entre 2 et 5% de cellulose ce qui est surprenant. 15. Ces résultats justifient notre limite inférieure du taux de cellulose dans la fourchette des compositions données. Bien entendu cette fourchette de compositions est donnée à titre indicatif et pourrait légèrement varier en fonction des applications envisagées et suivant la nature des différents composants, notamment la nature de la résine thermoplastique et des fibres de renforcement choisies. nee,p auBTI el aze3zes Ianbne neasn;uod np oagwnu ne 4uaazqi as saz;;Tqo sael (;) : sa3ON :: : ::0: : L 00 : cZ *:*: :: : Z : 00 ::::g:Ls ::00 OOb: IZ : 'L: Sg: 0 'O zz:T OOb/oo 6: g::8'0:ZZ: : 00E/0O:s8t 8'z: 9 oZ: 008 Lt E: 8e OOE: 08: a:Z 008 91 :::: 8: 8 008/009 1:; Z'6E 0009 E: St 008: t; :: v'0': ú't:PL: Lt: 008 ET 8': OS: OSLE: t: s: 008: i 8't7: os: 0Lb O:: : Et S: 008: 1 :*: O0:: aO: g: 008: O :: o0'8:: g: ú: 008: 8 :: 0Zo'o: SZg: L;: 008: 8 ZOo sz OZ; 008 8 :: 0'0:: g: g;: oZ008: 09 ' E: :: ZZ :: 008 9 t,'E::: L0'0:96'S:: EZ 008 : 88':E S' S: 0009:: :: 8;: 008 t :::: 0 : OZ: 008 E Sb',:b: :ZZ 8g: 008 Z LZ': ' 91: 0009: :: g: 8-: 008 : (%)::: :: ():: 6/EMD:: (::: 6/w: (a eqo@s: (uTw/T[w): O o08: U:ae:::: e4 /;: aITo.: agz3uT: (1/6)::: : w/: a6eqo4s: ae.Zos: apTwn4: saqouelq: (1/B): (utw/T): neap:(uo.T^Au): saide uTem: a3p Ts: 9iTsozod: xnesa: a3a: uoTnITp: au6TI: a6ewseg6: IVSS3 oN 310iId 3NIHOVW UnS 39VSSVd i nv3levi ZL L6L9Z IQ]IV Z l 1 6 1 9 8Z 2 6 1 9 1 1 7 TABLEAU II TRANSFORMATION PAR PRECHAUFFAGE ENTRE PLATEAUX A 300 C SOUS UNE PRESSION DE 40 BARS __________________________________________________________________________ ___________________ N ESSAI: conditions de l'essai: pression sur: Durée préchauf-: observations ---------.---------------: lés échantil-: fage pour 290: : A: B: C: D: lons: (à coeur): :::: : daN/cm2: 1:2 :13 ou14: 15xl: 250g: 2, 4: 2min 50s: 2:1 : 12: d 18: 250g: 3,2: 5min 55s: 3: 1: 13 d 18: 250g: 3, 2: 6min50s/7min20s: 4:2 :16 ou17: 15xl: 2509g 2,4: 3min 50s: : 1 : 13: d 18: 250g: 3,2: 7min40s/9min25s: 6:1 : 13:d 18:2509: 3,2: 7min: 7: I : 18: 15xIl: 250g: 4,8: 4min à 4minl5s:très fort fluage 8: I : 18:15xll: 250g: 4,8:arrêt avant 290 C:très fort fluage 9: 4 : 18: 15xll: 250g: 1,2: lmin:fort fluage : 1 : 18: 15xll: 250g: 4,8:7min40s à 8min45s: il: 2 : 18: 15xl: 270g: 2,4: 3minlOs/3min20s: 12:2: 27: 15x11: 340g: 2,4: 5min40s à 6min: 13: 2 : 20: 15xll: 250g: 2,4:4min 40s: 14: 2 : 21: 15xIl: 250g: 2, 4: 3min 30s: : 2 : 30: 15xIl: 340g: 2,4: 6min à 6min 30s: 16: 2 : 27: 15xll: 340g: 2,4: 8min / 9min: 17: 2 : 18: 15xIl: 270g: 2,4: 3min50s/4minlOs: 18: 2 : 68:15xIl: 3409: 2,4: 7min 20s: 19: 2 : 57: 15xll: 3409: 2,4: 7min lOs: : 2 : 57: 15xll: 340g: 2,4: 5min30s/5min40s: 21:2 : 43:15xll: 340g: 2,4: 5min 30s 22: 2 : 42:15x1l: 3409: 2,4: 5min: 23: 2 : 51: 15xll: 3409: 2,4: non mesurable:très fort fluage __________________________________________________________________________ _____________________ A: Nombre de piles B: Nombre total de formats C: Dimension du format en cm D: Poids total d: diamètre en cm (format circulaire) TABLEAU III MOULAGE en moule à 160 C sous une pression de 106 daN/cm2, pendant lmin 30s __________________________________________________________________________ _____-___________________________ N ESSAI: N de: formats: aspect final: C A R A C T E R I S T I Q U E S A S S I E T T E : moule: de l'em-: des assiettes: ------------ ------------------------------------------------- :: pilage: moulées:: : :contrainte:contrainte:module :::: épaisseur: densitécendres: traction: flexion:flexion :::: mm :: %: MPa: MPa: MPa *:::::: VERRE ::: 1: 2:15 x 11: HO; RF: 2,45: 1,59:21,72: 60: 125: 7007 2: 2: d 18: HO; RF: 2,45: 1,58:22,5-24,8: 51: 115: 6390 3: 2: d 18:HO; RF: 2,45::: 50:136:7705 4: 2:15 X 11: HO; RF: 2,45::23 -24,3: 65: 128: 7012 : 2:d 18:HT; RF:2,35::30: 44:110:6294 6: 2: d 18:HO; RF:2,34::26,9: 67:153:7632 7: 2:boule:HO; RF:2,20::24,6 : 69:135:7752 8: 2: -: (a):: :::: 9: 2:difforme,: (b): : : : 63 : 127:6105 :2:15 x 11: HO; RF:2,45::23, 3: 44: 97:6118 :: :::CHARGE VERRE:: 11: 1:15 x 11: HO; Rf: 2,1: 1,6 19,1-21,8: 66:138:9352 12: I:15 x 11: Rf à RF:::::: 13: 2:15 x 11: HO; Rf:2,3: 1,58:20,1-21,4: 71:132:8126 14: 2:15 x 11: Rf à RF: 2,3: 1,54:11,3-22,4: 78:159:8463 : 1: 15 x 11: HO; Rf: 3,2: 1,67:27,2-18,9: 76: 153: 8597 16: 1: 15 x 11: Rf: 3,16 : 1,66:24, 6-21,5: 58: 150: 9199 17: 1:15 x 11:Rf:2,2 : 1,65:21,5-24: 55: 143:8930 18: 1:15 x 11: HO; Rf:: :10-24: 47: 135:8274 19: 1: 15 x 11: HO; Rf: 3,3: 1,60:17,5-23: 48: 125: 8265 : 1: 15 x 11: HO; RO: 3,1: 1,64:24,7-19,4: 54: 117: 8773 :: ::VERRE: TESTS DE MOULABILITE 21: 1: 15 x 11: HO;RF: 3,65: 1,53: ,8: 90 grades 22: 1: 15 x 11:l HO;RF: 3,74: 1,54: 22,5: 160 grades 23: 1: 15 x 11: HT;RF: 3,77: 1,50: 21: 160 grades HO: Aspect Homogène RF: tendance à former des rides rO HT: Aspect Hétérogène Rf: faible tendance à former des rides RO: pas de rides apparentes - (a): pas de moulage o (b): formats déformés. Hétérogène; grenu; tâches mates - d: diamètre en cm (format circulaire) 2 6 19 1 17 RÉPUBLIQUE FRAN AISE 2 619 118 INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE PARIS Ce numéro n'a donné lieu à aucune publication 1M N REVENDICATIONS 1. Composition papetière pour feuille thermoplastique renforcée estampable, à base de fibres de renforcement du produit en fabrication, de fibres de renforcement du produit fini, de résine thermoplastique et le cas échéant de charges, caractérisée en ce qu'elle comprend, en parts en poids sec: - 100 parts d'un mélange comprenant: 3-15 parts de fibres de renforcement du produit en fabrication, À 18-27 parts de fibres de renforcement du produit fini, 10. 58-79 parts de polyester thermoplastique, - 0 à 45 parts de charges. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres de renforcement du produit en fabrication sont de la cellulose. 3. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que les fibres de renforcement du produit fini sont des fibres de verre. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le polyester thermoplastique est sous forme de fibres. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le polyester thermoplastique est du PETP. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisée en ce qu'elle comprend environ, en poids sec: 25. 10 % de cellulose 21,5 % de fibres de verre 66,5 % de PETP 7. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisée en ce qu'elle comprend environ en poids sec: 30. 10 % de cellulose 18 % de fibres de verre 42 % de PETP % de charges. 8. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisée en ce qu'elle comprend environ en poids sec: % de cellulose 21% de fibres de verre 05. 74% de PETP