Brevet FR2613867A1 — publié le 19881014

-I PROCEDE POUR FABRIQUER UN FIL SUPRACONDUCTEUR EN MATIERE CERAMIQUE La présente invention concerne un procédé pour fabriquer un fil supracon- ducteur, en particulier un fil mince utilisable par exemple pour réaliser des bobines supraconductrices. La fabrication classique de fils minces supraconducteurs repose la plupart du temps sur l'extrusion d'un lingot d'un alliage supraconducteur, notamment une extrusion à chaud ou une extrusion hydrostatique. Les alliages Nb-Ti, par exemple, se prêtent à un tel procédé de fabrication. Toutefois, ce procédé classique n'est pas applicable pou. une fabrication à partir de I G matières supraconductrices qui ne se prêtent pas du tout à une extrusion. Ainsi, en dépit des récents développements importants obtenus avec des matières céramiques présentant une forte supraconductivité à la tempé- rature de l'azote liquide, l'emploi des matières céramiques est tout à fait limité dans la fabrication de fils minces supraconducteurs. Le but essentiel de la présente invention consiste donc à permettre l'emploi d'une matière supraconductrice du type céramique pour fabriquer des fils minces supraconducteurs utilisables dans des appareils électriques ou électroniques. Le principe de base du procédé selon la présente invention consiste en ce que l'on forme un bloc allongé à partir d'un noyau fritté fait d'une matière céramique supraconductrice, et en ce que l'on étire longitudinalement en un fil mince une extrémité de ce bloc par chauffage et fusion du noyau fritté. De préférence, on enferme le noyau fritté dans une gaine en verre lorsqu'on forme le bloc allongé. D'autre part il est avantageux de refroidir le fil à la fin de l'étirage. - 2 - 2613867 L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante d'une forme de réalisation, en référence aux dessins annexés, dans lesquels: la fig. I est une vue schématique d'une installation pour la mise en oeuvre d'une forme du procédé selon la présente invention, et la fig. 2 est une vue en coupe longitudinale du bloc allongé utilisé pour la fabrication par le procédé selon l'invention. L'installation illustrée par la fig. 1, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, comporte un élément de support I agencé pour être entraîné en déplacement vertical par un dispositif d'entraînement approprié (non représenté), cet élément portant un bloc allongé 10. Un dispositif de chauffage 2 est disposé en dessous de l'élément de support 1, en regard de l'extrémité inférieure 10a du bloc allongé 10. Plus bas que le dispositif de chauffage 2, un dispositif de refroidissement 3 est prévu en regard du passage d'un fil mince 13 formé par étirage à partir du bloc allongé 10. Le fil mince est dirigé par un guide intermédiaire 4 jusqu'à une unité de réception 5 entraînée en rotation par un moteur M fixé au sol. Comme le montre la fig. 2, le bloc allongé 10 comporte un noyau fritté 11 en forme de baguette, fait d'une matière supraconductrice du type céramique, telle que (Y 0,5Ba 0,5)3Cu207. Le noyau fritté l est contenu dans une gaine tubulaire en verre 12 ayant une extrémité inférieure conique 12a. Le bloc allongé 10 est porté par le dispositif de support I de façon que son extrémité inférieure 10a se trouve près du dispositif de chauffage 2. Ce chauffage de l'extrémité du bloc fait fondre le noyau fritté 11 et ramollit en même temps la gaine en verre 12, de sorte que l'extrémité inférieure ramollie 12a de la gaine en verre 12 est étirée vers le bas en un fil mince 13, comme l'indique la flèche. Le fil mince 13 est enroulé sur l'unité de réception 5 après avoir été refroidi par le dispositif 3. La partie en verre du fil 13 obtenu par ce procédé sera éliminée au moyen d'un traitement chimique approprié. Le noyau fritté Il a de préférence une forme cylindrique, son diamètre étant compris de préférence entre 10 et 20 mm. A part la composition 2 6 1 3 8 67 précitée (Y0, 5Ba0,5)3Cu207, le noyau fritté peut être fait de n'importe quelle matière supraconductrice du type céramique de composition générale (RxBa x)3Cu2Oz, dans laquelle R représente Sc, Y, La, Ho, Dy ou Eu; x vaut de 0,3 à 0,8; et z vaut de 6 à 7. La température de chauffage obtenue au moyen du dispositif 2 est choisie en fonction de la viscosité de la gaine en verre 12 plutôt qu'en fonction du point de fusion du noyau fritté 11. Plus particulièrement, la température de chauffage est choisie de manière que la viscosité du verre chauffé soit de 10 àa 105 Pa.s (102 à Io6 poises). Si la viscosité tombe au-dessous de 10 Pa.s, une fusion excessive du noyau fritté Il conduirait à une rupture du fil mince 13 pendant l'étirage. Une viscosité dépassant 10 5 Pa.s causerait également la rupture, mais a cause de la dureté du noyau. Pour la gaine en verre 12, on utilise de préférence un verre au silicate ou un verre à haute teneur en silicium. Le dispositif de chauffage 2 peut utiliser soit un chauffage au laser, soit un chauffage galvanique au SiC. Le fil mince 13 est prélevé par l'unité 5 de préférence à une vitesse de 100 à 800 m/min. Le refroidissement s'effectue habituellement au moyen d'un bain d'eau. La partie en verre du fil mince 13 produit est éliminée au moyen d'un traitement chimique à la soude caustique fondue ou par une solution de HF. Une installation de fabrication pour essais a été réalisée suivant les dispositions mentionnées ci-dessus et elle a permis de fabriquer des fils supraconducteurs par le procédé selon la présente invention, à différentes vitesses de prélèvement. Les résultats des essais sont les suivants 26 1 3 8 6 7 4- Tableau I Vitesse de prélèvement Diamètre du fil en m/min en um 32 300 24 500 20 800 15 Dans l'essai ci-dessus, le bloc allongé était fait d'un noyau fritté et d'une gaine de verre. A titre de confirmation, on a utilisé de la même manière un bloc allongé fait uniquement d'un noyau fritté. On a obtenu les résultats suivants Tableau 2 Vitesse de prélèvement Diamètre du fil en m/min en um 100 39 300 27 500 23 800 18 Ceci confirme que le procédé selon la présente invention est réalisable même sans l'utilisation d'une gaine de verre dans le bloc allongé, en admettant la production d'un fil de diamètre un peu plus grand. Pourtant, -5- l'utilisation de la gaine de verre présente des avantages additionnels. La viscosité d'un verre très extensible réduit le risque de rupture du fil pendant l'étirage à chaud. La gaine de verre recouvrant le noyau fritté durant tout l'étirage le protège contre des réactions néfastes avec l'air ambiant. La présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus, mais elle s'étend à toutes modifications ou variantes évidentes pour un homme du métier. 26 1 3 8 6 7 - 6 - Revendications I. Procédé pour fabriquer un fil supraconducteur, caractérisé en ce que l'on forme un bloc allongé (10) à partir d'un noyau fritté (Il) fait d'une matière céramique supraconductrice, et en ce que l'on étire longitudinalement en un fil mince (13) une extrémité de ce bloc, par chauffage et fusion du noyau fritté. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on enferme le noyau fritté (l) dans une gaine en verre (12) lorsqu'on forme le bloc allongé. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on refroidit le fil (13) à la fin de l'étirage. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le noyau fritté (Il) a une forme cylindrique. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le diamètre du noyau fritté (Il) est compris entre 10 et 20 mm. 6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le noyau fritté (Il) est fait d'une matière céramique supraconductrice de composition générale (RxBa lx)3 Cu2 Oz, dans laquelle R représente Sc, Y, La, Ho, Dy ou Eu; x vaut de 0,3 à 0,8; et z vaut de 6 à 7. 7. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température de chauffage est choisie de manière que la viscosité du verre chauffé soit de 101 à 105 Pa.s (102 à 106 poises). 8. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'on prélève le fil (13), après l'étirage, à une vitesse de 100 à 800 m/min. 9. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'on donne une forme conique à ladite extrémité (10a) du bloc allongé.