Brevet FR2617418A1 — publié le 19890106

La présente invention a pour objet la conso- lidation de poudres métalliques sous forme d'articles plats. La présente invention concerne plus précisément un procédé de production d'articles de forme globale pratique- ment plate à partir d'une poudre métallique renfermant au moins un constituant à haute température de fusion. La production d'articles de forme plate à partir d'une poudre métallique réfractaire comprend souvent un compactage, par exemple par laminage, de la poudre métallique sous forme d'un objet compact non fritté, suivi d'un frittage en phase liquide de la poudre compactée. Dans ce cas et tout au long de la présente demande, le terme "compactage" désigne la compression d'une masse de poudre métallique sous une forme durable, par exemple un objet compact non fritté; tandis que le terme "consolidation" désigne la densification d'une masse de poudre métallique, que ce soit par compactage ou par un autre moyen, tel qu'un frittage ou un travail mécanique à chaud. Une consolidation supplémentaire, telle que par travail mécanique à chaud après frittage, est habituellement nécessaire pour obtenir la forme finale désirée. Les procédés connus pour la production de ces articles plats, tels que des plaques, présentent plusieurs inconvénients. Tout d'abord, le compactage par laminage de poudres métalliques réfractaires est difficile car les particules fines, fragiles, présentent un mauvais écoule- ment et ne se soudent pas aisément sous pression au cours du laminage. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 3 245 114 au nom de Ready et collaborateurs décrit un appareil qui est revendiqué comme permettant "un laminage satisfaisant et reproductible" de poudres de tungstène et d'alliages de tungstène. Ready et collaborateurs décrivent un appareil complexe de compactage par laminage, mais il n'est pas mentionné ou suggéré que l'appareil est capable d'effectuer le laminage d'une bande présentant une largeur notablement supérieure à 10,2 cm, par exemple une bande ayant une largeur de 30,5 cm. Cependant, le brevet au nom de Ready et collaborateurs ne décrit pas l'effet que possèdent les caractéristiques de la poudre sur l'aptitude au compactage par laminage. Dans une publication appa- rentée, T. J. Ready et H. D. Lewis, "A Technique for Powder Rolling Tungsten and Tungsten - 45 v/o UO2 Dispersions", Int'l J. of Powder Met. volume 1, N 2 (1965), suggèrent que l'aptitude au compactage par laminage d'une poudre dépendait principalement de la distribution des diamètres de particules et de caractéristiques particulières. Un autre inconvénient des procédés connus de compactage par laminage des poudres est la difficulté à produire de manière uniforme des articles plats compactes non frittés au moyen d'une poudre sèche. P.C. Eloff, "The Technology of Powder Rolling", Carbide and Tool Jour. (Mai/Juin 1986) et Grab et collaborateurs, brevet des Etats-Unis d'Amérique N 4 491 559, décrivent l'utilisation de liants pour surmonter certains des problèmes liés au compactage par laminage des poudres sèches. Cependant, l'utilisation de liants nécessite une étape opératoire supplémentaire pour éliminer la matière servant de liant avant le frittage. Néanmoins, la totalité de la matière servant de liant ne peut être éliminée, ayant pour résultat la rétention d'impuretés indésirables dans le produit fini. Un autre inconvénient des procédés connus pour la production d'articles plats à partir d'une poudre métallique est la limitation d'épaisseur qui peut être obtenue dans la pratique. Une plaque épaisse produite par compactage par laminage n'est pas pratique car des cylindres de diamètres extrêmement grands sont nécessaires. Un autre inconvénient des procédés connus est la possibilité d'apparition catastrophique de cloques au cours du frittage en phase liquide. Cette apparition de cloques rend le produit sous forme plate inutilisable. Bien que le mécanisme provoquant l'apparition de ces cloques ait été étudié, aucun procédé efficace n'a été élaboré pour éliminer ou tout au moins réduire notablement cette formation de cloques. Un autre inconvénient encore des procédés connus est la rétention dans la matière frittée d'impuretés indésirables telles que l'hydrogène et l'oxygène qui peuvent avoir pour résultat un accroissement de fragilité et des propriétés mécaniques inadéquates. Des cycles particuliers de frittage ont été élaborés, tels que celui décrit par Bose et collaborateurs, "Liquid Phase Sintering of Tungsten Heavy Alloys in Vacuum", Proc. of the Annual Powder Metallurgy Conf. and Exhibit, Mai, 1986, dans une tentative pour surmonter le problème de piégeage des impuretés. Cependant, ces cycles particuliers de frittage nécessitent un traitement thermique postérieur au frittage pour éliminer l'hydrogène résiduel et obtenir les pro- priétés désirées. Ce traitement supplémentaire postérieur au frittage a pour résultat un inconvénient économique notable. Un objectif principal de la présente invention consiste à proposer un procédé de production d'un article de forme plate à partir d'une poudre métallique, dont un constituant principal est au moins une matière réfractaire, dans lequel les caractéristiques de la poudre sont liées de manière à garantir un compactage continu et reproductible par laminage de poudre de la bande compacte non frittée. Un autre objectif de la présente invention consiste à proposer un tel procédé qui permet de produire des articles de forme plate d'épaisseurs comprises dans un large intervalle. Un autre objectif de la présente invention consiste à proposer un tel procédé comprenant un cycle de frittage en phase liquide qui permet d'éviter la formation de cloques. Un autre objectif de la présente invention consiste à proposer un tel procédé qui permet de produire un article de forme plate ayant une microstructure uniforme. Un autre objectif encore de la présente invention consiste à proposer un procédé de production d'un article de forme plate ayant une section transversale composite. Les objectifs précités et d'autres avantages de la présente invention sont réalisés dans un procédé de production d'un article de forme plate, tel qu'une bande, une feuille ou une plaque, à partir d'une poudre métalli- que. Le procédé convient particulièrement pour une poudre métallique comprenant un constituant principal, en poids, qui possède un haut point de fusion et un constituant secondaire, en poids, qui possède un point de fusion relativement bas. Le constituant principal doit avoir une solubilité limitée dans le constituant secondaire, tandis que le constituant secondaire doit être pratiquement insoluble dans le constituant principal. Le procédé comprend le choix d'une poudre qui peut être compactee de manière pratiquement uniforme en une bande. Le terme "bande" désigne ciaprès une bande ou une feuille compacte non frittée. Le choix est basé sur les critères de compressibilité et d'aptitude à l'écoulement de la poudre. La compressibilité est définie comme étant le rapport de la densité de comprimé d'une poudre à sa densité apparente, comme cela sera décrit plus en détail ci-dessous. La poudre du constituant principal est choisie de manière à avoir une compressibilité suffisante pour donner une bande compactée de manière suffisamment permanente pour être soumise à des manipulations physiques sans rupture. La compressibilité croit lorsque la largeur de la bande est accrue, à la condition que la compres- sibilité soit équivalente à un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente d'au moins environ 2 lors de la formation d'une bande de 10,2 cm de largeur. L'aptitude à l'écoulement est inversement proportionnelle à l'angle d'éboulement du mélange de poudres renfermant le constituant principal et le consti- tuant secondaire. L'aptitude à l'écoulement croit lorsque la largeur de la bande est accrue, à la condition que l'aptitude à l'écoulement soit équivalente à un angle d'éboulement non supérieur à 76 à partir de l'horizontale lors de la formation d'une bande de 10,2 cm de largeur. La poudre ainsi choisie est compactée à une largeur et une épaisseur désirées. La poudre peut être compactée sous forme d'une bande continue qui est ensuite soumise à un frittage en phase liquide de manière discon- tinue pour la consolider à une densité pratiquement égale à sa densité théorique. La bande est de préférence découpée en sections avant frittage. Les sections sont empilées pour former des pièces d'usinage ayant une section transversale monolithique. Les sections de bande peuvent également être empilées avec des sections de bande ayant une composition différente pour former des pièces à travailler ayant une section transversale composite. Les pièces à travailler sont chauffées sous atmosphère réductrice à la température de frittage en phase liquide, de préférence dans un fluide réducteur sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. Les pièces à travailler sont de préférence chauffées sous contrôle, de la manière décrite plus en détail ci-dessous, de sorte que la bande est désoxydée et consolidée davantage pour réduire l'affaissement au cours du frittage en phase liquide. Le cycle de chauffage est également ajusté, de sorte que la phase liquide apparaisse de manière uniforme, évitant ainsi la formation de cloques. Une étape postérieure au frittage, destinée à éliminer les impuretés piégées, peut être utilisée. Cependant, dans le mode de réalisation préféré, la plaque frittée peut être simplement refroidie sous atmosphère inerte. Si nécessaire, un travail à chaud ou à froid peut être effectué pour supprimer toute distorsion dans les pièces frittees. Un produit plat formé par le procédé de l'invention présente une microstructure uniforme constituée de particules du constituant principal qui sont pratique- ment dépourvues du constituant secondaire, dans une matrice d'alliage contenant le constituant principal et le constituant secondaire. La formation d'un article plat conformément au procédé de la présente invention nécessite une étape de sélection pour obtenir une poudre qui soit apte au compactage. Un avantage important de la présente invention est la possibilité d'un compactage uniforme de la poudre, sans l'utilisation de liants. Les poudres qui sont concernées par le procédé de l'invention comprennent un premier constituant ou constituant principal, en poids, formé d'une matière à haut point de fusion comprenant, mais à titre non limitatif, des matières réfractaires telles que le tungstène, le molybdène et des carbures formés avec ces éléments. Des poudres métalliques constituées de ces matières sont difficiles à compacter car elles consistent en particules fines, fragiles, qui présentent un écoulement médiocre et tendent à ne pas se souder sous pression au cours du laminage. Le second constituant ou constituant secondaire qui forme le reste de la poudre utilisée dans ce procédé est présent en une proportion secondaire, en poids, telle qu'il ne peut conférer une aptitude au compactage à une poudre d'un premier constituant par ailleurs non apte au compactage. La poudre du constituant secondaire est une matière relativement plus douce, de point de fusion inférieur, telle que le nickel, le cuivre, le cobalt, le fer ou leurs mélanges. Une caractéristique importante des constituants est la solubilité limitée du premier consti- tuant ou constituant à haut point de fusion dans le second constituant et l'insolubilité notable du second constituant ou constituant à bas point de fusion dans le premier constituant. Dans le procédé de la présente invention, les paramètres déterminants dans le choix d'une poudre destinée au compactage sont la compressibilité et l'aptitude à l'écoulement de la poudre. La résistance du comprimé, bien que constituant un critère important, n'est pas suffisante en elle-même pour définir une bande compactée pouvant être manipulée. La compressibilité est indiquée par le rapport de la densité de comprimé d'une poudre à sa densité apparente. La densité apparente d'une poudre est son poids par volume unitaire. La densité de comprimé est le poids par volume unitaire d'une poudre comprimée sous forme d'un objet compact non fritté. L'aptitude à l'écoulement de la poudre est indiquée par son angle d'éboulement, c'est-à- dire l'angle, mesuré à partir de l'horizontale, qui est formé lorsqu'on laisse s'écouler librement la poudre sur une surface plate. Une caractéristique de la présente invention est la nécessité que la poudre du métal réfractaire ou constituant principal possède une compressibilité cor- respondant à un rapport minimal de la densité de comprimé à la densité apparente, lorsqu'elle est comprimée par estampage sous une pression de 550 MPa, afin d'effectuer avec succès un compactage lors du mélange au constituant secondaire. Le rapport de la densité de comprimé à la densité apparente croît lorsque la largeur de la bande destinée à être laminée est accrue. Par exemple, lors du laminage d'une bande de 10,2 cm de largeur, un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente d'au moins 2 s'est révélé permettre une aptitude adéquate au compactage par laminage. Cependant, lors du compactage d'une bande de ,5 cm de largeur, un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente d'au moins 2,5 est préféré. L'aptitude à l'écoulement peut être déterminée à partir de la poudre mixte contenant le constituant principal et le constituant secondaire. Une autre carac- téristique de la présente invention est l'accroissement de l'aptitude à l'écoulement lors de l'accroissement de la largeur de la bande à compacter. L'aptitude à l'écoulement est inversement proportionnelle à l'angle d'éboulement. Ainsi, lors de l'accroissement de la largeur de la bande à compacter, l'angle d'éboulement décroît. Par exemple, lors du laminage d'une bande de 10,2 cm de largeur avec une poudre présentant l'aptitude au compactage nécessaire, un angle maximal d'éboulement d'environ 76 s'est révélé donner une aptitude au compactage adéquat. Cependant, lors du compactage d'une bande de 30,5 cm de largeur avec une poudre présentant la compressibilité requise, un angle maximal d'éboulement d'environ 60 est préféré. L'aptitude à l'écoulement peut être déterminée à partir de la poudre mixte car le constituant secondaire possède un effet relativement faible sur l'angle d'éboulement. Bien que les poudres métalliques réfractaires disponibles dans le commerce, par exemple les poudres de tungstène, possèdent habituellement des particules très fines, par exemple d'un diamètre inférieur à 10 micro- mètres, elles ne présentent pas toutes les mêmes compres- sibilités et aptitudes à l'écoulement. En conséquence, il peut être préférable de mélanger ensemble deux ou plus de deux échantillons de différentes poudres métalliques réfractaires du commerce afin d'obtenir un échantillon qui présente la compressibilité et l'aptitude à l'écoulement nécessaires. Une poudre qui ne satisfait pas initialement aux critères de compressibilité et d'aptitude à l'écoule- ment peut être remélangée à d'autres échantillons de poudres. De cette manière, la poudre initialement inaccep- table peut être recyclée pour accroître son aptitude au compactage par laminage. Ce recyclage conduit à des rendements supérieurs, ayant pour résultat une plus grande économie. Le mélange des poudres du premier et du second constituant l'une à l'autre avant compactage est effectué pendant un temps suffisant pour obtenir une distribution pratiquement uniforme des constituants dans la totalité de l'échantillon. La teneur en humidité de la poudre mixte est ajustée avant compactage car une humidité piégée excessive ou une siccité excessive peut avoir un effet néfaste sur les caractéristiques d'écoulement des poudres mixtes. Le procédé préféré pour le compactage de la poudre mixte est le compactage par laminage. Le compactage par laminage de la poudre mixte est effectué en intro- duisant la poudre mixte dans une trémie d'alimentation utilisée pour amener la poudre aux cylindres oppose's du laminoir de compactage. Il est préféré d'utiliser une trémie d'alimentation de type vibratoire. Un mode d'alimen- tation par quantités minimales ou bien par saturation peut être utilisé, bien que le type d'alimentation par quantités minimales soit préféré. Afin d'améliorer l'uniformité du compactage par laminage de la poudre mixte, les cylindres du laminoir de compactage sont de préférence précondition- nés, par exemple par chauffage à une température maximale de 38 C avant et pendant la période initiale de la mise en oeuvre du procédé de compactage par laminage. En outre, à cette fin, la poudre mixte proprement dite peut être chauffée, par exemple en la maintenant à une température comprise dans l'intervalle d'environ 65 à 93 C. La vitesse, la force et l'écartement des cylindres sont réglés afin d'obtenir une bande continue d'épaisseur désirée. La poudre peut être laminée en une bande continue qui peut être coupée pour former des sections de longueur désirée. La bande compactée par laminage possède de préférence une densité de comprimé égale à au moins environ 65 % de la densité théorique. La matière des bords, ayant une densité inférieure à la densité requise, est de préférence éliminée par ébarbage avant une nouvelle consolidation à une densité égale à, ou voisine de, la densité théorique. De même, la bande compactée non frittée peut être mise à une largeur désirée par ébarbage avant une nouvelle consolidation. La bande compactée par laminage est consolidée par frittage en phase liquide à une densité égale à, ou voisine de, la densité théorique, de la manière désirée. Conformément à une forme de réalisation de la présente invention, une seule couche de bande est soumise à un frittage pour donner un article de forme plate très dense. Dans une autre forme de réalisation, deux ou plus deux couches de bandes, ou sections de bandes, sont empilées par mise en contact face à face, puis mises par frittage sous une forme finale d'épaisseur désirée. Des structures composites peuvent également être formées par superposition de bandes, ou de sections de bandes, ayant des compositions différentes, de sorte qu'une ou plusieurs couches soient en juxtaposition avec au moins une autre couche de composi- tion différente. Par exemple, une couche de grande résistance peut être intercalée entre des couches de grande ténacité. Le cas échéant, des bords ou un treillis de renfort peuvent être placés entre des couches de bande ou des sections de bande de même composition. De cette manière, un article de forme plate de composition et de propriétés mécaniques variables est ainsi produit. La pièce a travailler, devant être frittée, qu'il s'agisse d'une bande compactée ou de couches de bande empilées, est placée sur un support non réactif, de préférence constitué d'une matière céramique, et intro- duite dans un four à fritter. La bande est soumise a un frittage dans une atmosphère réductrice qui est introduite au commencement du cycle de chauffage et dont l'introduc- tion se poursuit au cours du frittage en phase liquide de la pièce à travailler. Conformément a une forme de réalisation de la présente invention, l'atmosphère réductrice peut être constituée d'un fluide réducteur sous une pression positive, c'est-à-dire une atmosphère "totalement" réductrice. Un fluide réducteur préféré est l'hydrogène humide, c'est-à-dire de l'hydrogène ayant un point de rosée relativement élevé. Cependant, l'utilisation d'une atmosphère totalement réductrice peut entraîner une rétention indésirable d'impuretés, telles que de l'hydro- gène et de l'oxygène, qui sont retenues dans les pores présents à l'intérieur des sections frittées. En consé- quence, un traitement thermique postérieur au frittage est préféré pour éliminer ces impuretés et obtenir ainsi les meilleures propriétés. Dans une forme de réalisation appréciée du procédé, l'étape de frittage en phase liquide est effectuée en présence d'un gaz réducteur sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. Ce mode de réalisation préféré permet d'éviter la nécessité d'un dégazage particulier après frittage. Dans le mode de réalisation préféré, l'atmo- sphère présente à l'intérieur du four est évacuée après avoir placé les sections de la bande compactée à l'inté- rieur du four à fritter. Un gaz réducteur anhydre, c'est-à- dire un gaz ayant un point de rosée relativement bas, tel que de l'hydrogène anhydre, est introduit et passé en continu à travers le four sur les pièces à travailler. Le gaz réducteur anhydre est de préférence maintenu sous une pression d'environ 267 Pa. L'utilisation de concentrations de gaz réducteur équivalentes a une pression égale ou supérieure à environ 667 Pa a pour résultat l'apparition de cloques dans les pièces frittées. Pour parvenir aux meilleurs résultats, le chauffage des pièces à travailler jusqu'à la température de frittage en phase liquide est soigneusement ajusté pour réduire au minimum et, de préférence, empêcher complètement un accroissement de fragilité du produit fritté. A cette fin, la bande compactée, ou des sections de cette bande, sont chauffées sous contrôle. La température est tout d'abord portée, à une vitesse non supérieure à environ 8 C/minute, à une température comprise dans l'intervalle d'environ 760 à 1100 C, de préférence d'environ 900 à 1000 C. Les pièces à travailler sont maintenues à cette température pendant un temps suffisant pour parvenir à une désoxydation pratiquement totale de la bande. Afin de limiter l'affaissement et la deforma- tion des pièces à travailler lorsqu'elles sont ensuite soumises à un frittage en phase liquide, il est préféré que leur consolidation soit effectuée à une densité au moins égale à environ 95 % de la densité théorique avant le frittage en phase liquide. A cette fin, après être parvenue à une désoxydation suffisante, la température est de nouveau portée, à une vitesse non supérieure a environ 8 C/minute, a une température à laquelle le frittage à l'état solide se produit. Cette température est inférieure à la température à laquelle la fusion naissante du constituant de point de fusion inférieur se produit, mais suffisamment élevée pour permettre la liaison par diffusion des particules de poudre. Les pièces à travailler sont maintenues à la température de frittage à l'état solide pendant un temps suffisant pour parvenir à la densité désirée. Après la période de frittage à l'état solide, la température est portée, à une vitesse non supérieure à environ 2,75 C/minute, à une température à laquelle le frittage en phase liquide se produit. Une vitesse lente de chauffage est préférée afin de supprimer la formation catastrophique de cloques qui se produit lorsque la phase liquide se forme de manière non uniforme, notamment entre des bandes ou des sections de bande empilées. Les pièces à travailler sont soumises à un frittage en phase liquide à une température et pendant un temps suffisants pour parvenir à leur totale densification. La température de frittage en phase liquide doit être suffisamment supérieure à la température de fusion naissante du constituant secondaire pour que l'accroissement de diamètres des particules du premier constituant s'effectue par dissolu- tion et reprécipitation du constituant dans une phase liquide contenant le premier et le second constituant. L'homme de l'art notera que la désoxydation, le frittage à l'état solide et le frittage en phase liquide sont tous soumis à une relation tempstempérature. A cet égard, l'objectif désiré de l'étape particulière peut être atteint à des températures différentes en faisant varier la durée de la période de maintien. En conséquence, pour une composition et une température données, le temps néces- saire, à une telle température, pour parvenir au résultat final désiré peut être déterminé par des méthodes analyti- ques connues. Le résultat atteint à une température supérieure peut être obtenu à une température inférieure si la pièce à travailler est maintenue à la température inférieure pendant un temps plus long. Par exemple, un alliage contenant, en poids, environ 90 % de W, 7 % de Ni et 3 % de Fe a été suffisamment désoxydé au bout d'une heure à 1010 C. Une consolidation suffisante pour limiter l'affaissement et la déformation a été atteinte par un frittage à l'état solide pendant une heure à 1400 C. Une densification totale et une mise sous forme d'alliage suffisante de la matrice ont été atteintes par un frittage en phase liquide à 1480'C pendant un temps d'environ 15 à minutes. Dans le cas o une pression inférieure à la pression atmosphérique n'est pas utilisée au cours de l'étape de frittage en phase liquide, il est nécessaire d'utiliser une étape de dégazage après frittage. Le dégazage après frittage permet d'éliminer les impuretés indésirables piégées, telles que l'hydrogène et l'oxygène, de la pièce frittée par chauffage de la pièce à travailler sous une atmosphère inerte, telle qu'un gaz inerte, ou bien sous vide. Si elles ne sont pas éliminées, ces impuretés peuvent provoquer un accroissement de fragilité du produit tel qu'il est obtenu par frittage, ayant pour résultat un effet néfaste sur ses propriétés mécaniques. Cependant, lorsqu'une pression inférieure à la pression atmosphérique est utilisée au cours du cycle de frittage en phase liquide, la plaque telle qu'elle est obtenue par frittage nécessite seulement un refroidissement sous atmosphère d'un gaz inerte, tel que l'azote. La plaque très dense formée par le procédé précédent peut présenter un certain degré de déformation résultant de la mise en oeuvre du procédé de frittage en phase liquide. Cependant, cette déformation peut être aisément supprimée par la mise en oeuvre d'un procédé simple et peu coûteux de travail à chaud ou à froid, tel qu'un laminage. Exemple A titre d'exemple du procédé de la présente invention, un produit sous forme de plaque a été obtenu de la manière suivante. 73,5 kg de poudre de tungstène General Elçctric type UB5.0 et 73,5 kg de poudre de tungstène GTE type M65 ont été filtrés à travers un tamis à mailles de 0,088 mm et leur mélange préalable a été effectué pendant 2 heures dans un mélangeur à deux coquilles. La compres- sibilité et l'aptitude à l'écoulement d'un échantillon de la poudre de tungstène ayant été soumise à un mélange préalable ont été testées. Une partie de l'échantillon a été chauffée pour diminuer sa teneur en humidité, puis refroidie à température ambiante avant d'être comprimée par estampage. La poudre a été versée dans le moule, arasée, puis comprimée sous une pression de 550 MPa. Il a été déterminé que le rapport de la densité de la poudre de tungstènecomprimée à la densité apparente de la poudre était égai à 2,64. Il a été déterminé que l'angle d'éboulement de la partie restante de l'échantil- lon, mesuré à partir de l'horizontale, était égal à 48 . La poudre de tungstène a été mélangée à 16,3 kg d'un prémélange de poudre de nickel INCO type 123 et de poudre de fer BASF type CM. Le mélange NiFe possédait un rapport pondéral égal à 7Ni:3Fe. Les prémélanges de tungstène et de nickel-fer ont été- ensuite mélangés l'un à l'autre pendant 4 heures dans un mélangeur à deux coquil- les. L'angle d'éboulement de la poudre mixte W-Ni-Fe a été déterminé comme étant égal à 51,3 , la mesure étant effectuée à partir de l'horizontale. La poudre mixte a été chauffée à 121 C, puis introduite dans la trémie d'alimentation de l'appareil de compactage par laminage. Un vibrateur Syntron modèle V-20 a été utilisé pour faire vibrer la trémie et une charge d'alimentation constante d'environ 18 kg de poudre a été maintenue dans la trémie au cours du compactage par laminage. La poudre de la trémie a été introduite dans l'espace entre les cylindres à travers une ouverture de 27,9 cm de largeur, donnant une bande d'environ 30,5 cm de largeur. Une raclette a été utilisée pour ajuster l'écoule- ment de la poudre dans l'espace entre les cylindres, donnant une alimentation par quantités minimales. L'écarte- ment ménagé par la raclette a été réglé à 8,33 mm. La poudre a été compactée par laminage dans un laminoir duo à cylindres disposés verticalement. Une vitesse des cylindres de 30,5 cm/minute a été utilisée. L'écartement des cylindres a été réglé initialement à 1,5 mm, mais lorsque la poudre a commencé à s'écouler dans l'espacement, les cylindres ont été abaissés de 2,0 mm, donnant un écartement apparent de -0,5 mm. Cet écartement apparent négatif est considéré résulter de la déformation élastique de la cage du laminoir et est propre au réglage du laminoir de compactage utilisé. Une bande compacte non frittée, continue, de ,5 cm de largeur, a été obtenue par laminage de la poudre, puis coupée en sections de 71,1 cm de longueur. Les sections possédaient une épaisseur variant dans l'inter- valle de 1,55 mm à 1,63 mm d'une section à l'autre. Les bords des sections de bandes ont été ébarbés à une largeur de 27,9 cm. Les sections de bandes ont été empilées par 4 pour former des pièces à travailler ayant une épaisseur approximativement égale à 6,1 mm. Les sections empilées ont été placées sur des tuiles d'alumine disposées côte à côte, puis introduites dans le four à fritter. Les pièces à travailler ont été ensuite soumises à un frittage à pleine densification avec le cycle suivant. Le four a été initialement mis sous vide, sous une pression inférieure à 1,33 Pa. La température a été ensuite portée à 538 C, à la vitesse de 8 C/minute. Lorsque la température a atteint 538 C, les pompes à vide à diffusion ont été déconnectées et seules les pompes à vide mécaniques ont été laissées en fonctionnement. De l'hydrogène anhydre a été introduit à un débit de 1 m3/heure, donnant une pression inférieure à la pression atmosphérique, comprise dans l'intervalle de 133,3 à 266,6 Pa. Il a été déterminé que 1e point de rosée de l'atmosphère à l'intérieur du four était égal à -37 C. Pendant ce temps, on a continué à augmenter la température, à raison de 8'C/minute, à 1010'C. La tempéra- ture a été maintenue à 1010 C pendant 90 minutes afin de désoxyder -la poudre compactée. Après avoir effectué la désoxydation, et tout en continuant à maintenir une atmosphère d'hydrogène correspondant à une pression de 133,3 à 266,6 Pa, la température a été de nouveau portée, à raison de 8'C/minute, de 1010C à 1400 C. La température a été maintenue à 1400 C pendant 90 minutes afin de permettre la consolidation de la pièce à travailler à une densité égale à au moins 95 % de la densité théorique, par frittage à l'état solide. Une fois le frittage à l'état solide effectué, et tout en continuant à maintenir une atmosphère d'hydro- gêne correspondant à une pression de 133,3 a 266,6 Pa, la température a été portée, à raison de 2,75 C/minute, de 1400 C à une température de frittage en phase liquide de 1488 C. La température a été maintenue à 1488 C pendant minutes. A la fin de la période de frittage en phase liquide, l'alimentation électrique du four a été coupée et les pièces consolidées ont été laissées en place pour leur permettre de refroidir. L'atmosphère d'hydrogène a été maintenue pendant la diminution de la température des pièces de 1488 C à 1093 C. Entre 1093 C et 871 C, le four a été mis sous vide, sous une pression de 2,66 Pa, afin d'éliminer totalement l'hydrogène. Lorsque la température des pièces à travailler a atteint 871 C, de l'azote anhydre a été introduit dans le four à une vitesse de 2,3 m3/heure, pour parvenir à une pression légèrement négative de 16,9 kPa. Après le refroidissement des pièces à travailler à 427 C, les pompes à vide ont été déconnectées et une pression positive d'azote de 0,1 MPa a été établie, jusqu'à atteindre une température des pièces à travailler de 93 C, temps au bout duquel l'introduction a été interrompue. Il a été déterminé que la plaque une fois consolidée possédait une teneur en oxygène de 59 mil- lionièmes (moyenne de deux mesures). Il a été déterminé que la résistance finale à la traction de la plaque était égale à 914 MPa, et sa ductilité, indiquée par le pourcentage d'allongement suivant 4 diamètres, a été mesurée comme étant égale à 30,9 %. La plaque d'alliage formée par le procédé de la présente invention possède une microstructure uniforme constituée de particules du constituant principal qui sont pratiquement dépourvues du constituant secondaire, dans une matrice d'alliage contenant le constituant principal et le constituant secondaire. Le procédé convient pour des matières très diverses et est particulièrement approprié à la production d'une:plaque d'alliage lourd de tungstène. Les alliages lourds de tungstène couramment utilisés contiennent 80 à 97 % en poids de tungstène, le reste étant du nickel et du fer en un rapport, en pourcentage en poids, compris dans l'intervalle de 7 Ni: 3 Fe à 1 Ni: 1 Fe. On peut constater d'après la description précédente que la présente invention propose un procédé nouveau pour la production d'articles de forme plate à partir d'une poudre métallique réfractaire dans lesquels les caractéristiques de compressibilité et d'aptitude à l'écoulement de la poudre sont définies, permettant un compactage continu et reproductible -par laminage de la bande non frittée. Il est possible d'obtenir un produit plat d'épaisseur désirée. Le procédé permet également de réduire au minimum la rétention d'impuretés indésirables et d'empêcher la formation de cloques dans les pièces ayant été soumises à un frittage en phase liquide. Une autre caractéristique et un autre avantage du procédé sont la possibilité de produire des articles de forme plate ayant une section transversale composite, avec une variation résultante des propriétés mécaniques. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'a titre explicatif, mais nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé de formation d'un article plat ayant une largeur prédéterminée à partir d'une poudre métallique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant: à préparer une poudre métallique mixte, dont une proportion dominante en poids est formée de particules d'un premier constituant et une proportion moindre en poids est formée de particules d'un second constituant, ledit premier constituant ayant un point de fusion notablement supérieur à celui dudit second constituant et étant seulement partiellement soluble dans le second constituant, le second constituant étant pratiquement insoluble dans le premier constituant, le premier constituant ayant une compressibilité définie comme étant le rapport de sa densité de comprimé à sa densité apparente, ladite densité de comprimé étant déterminée à partir de particules qui sont comprimées par estampage au moyen d'une pression de 550 MPa, ladite compressibilité étant équivalente à au moins environ 2 lorsque ledit article plat présente une largeur non supérieure à environ 10,2 cm et croissant lorsque la largeur de l'article est accrue, ladite poudre métallique mixte ayant une aptitude à l'écoulement définie comme étant l'angle d'éboulement de la poudre mixte qui a été soumise à un écoulement libre sur une surface horizon- tale, ladite aptitude à l'écoulement étant équivalente à un angle d'éboulement non supérieur à environ 76 à partir de l'horizontale lorsque l'article plat présente une largeur non supérieure à environ 10,2 cm et ladite aptitude à l'écoulement croissant lorsque la largeur de l'article est accrue; à compacter la poudre métallique mixte sous forme d'un article plat constitué d'un ensemble de particules de ladite poudre métallique mixte; à désoxyder les particules de poudre métallique mixte; et à soumettre ledit article de forme plate à un frittage à la température de frittage en phase liquide pendant un temps suffisant pour parvenir à une densifica- tion totale de l'article. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la compressibilité des particules du premier constituant correspond à un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente d'au moins environ 2,5, lorsque la compression par estampage est effectuée sous une pression de 550 MPa. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'aptitude à l'écoulement de la poudre métallique mixte correspond à un angle d'éboulement non supérieur à 60 . 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape consistant à préparer la poudre métallique mixte comprend les étapes consistant: à tester la compressibilité d'au moins un échantillon de poudre du premier constituant; à choisir une poudre dans ledit échantillon ayant la compressibilité définie; à mélanger la poudre choisie du premier constituant à un second échantillon de poudre du second constituant, de sorte que la poudre mixte contienne une proportion en poids dominante de la poudre du premier constituant; à tester l'aptitude à l'écoulement de la poudre mixte; et à choisir une poudre mixte ayant l'aptitude à l'écoulement définie. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le premier constituant est une substance métallique choisie dans le groupe comprenant des métaux réfractaires et des carbures métalliques réfrac- taires. 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le second constituant est un métal choisi dans le groupe comprenant le nickel, le cuivre, le cobalt, le fer et leurs mélanges. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant: à découper l'article de forme plate en sections ayant chacune une longueur désirée; et à empiler deux ou plus de deux sections de l'article de forme plate. 8. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant: à découper l'article de forme plate en sections ayant chacune une longueur désirée; et à empiler des sections de l'article de forme plate avec des sections d'un second article de forme plate ayant une composition notablement différente du premier, un article composite étant ainsi produit. 9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de désoxydation des par- ticules métalliques mixtes comprend les étapes consistant: à chauffer l'article de forme plate, à une vitesse non supérieure à 8 C/minute, à une température à laquelle la désoxydation de l'article se produit; et à maintenir l'article à ladite température pendant un temps suffisant pour parvenir à une désoxydation pratiquement totale de l'article. 10. Procéde suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes supplémentaires consistant: à chauffer l'article de forme plate, à une vitesse non supérieure à 8 C/minute, à une température à laquelle le frittage à l'état solide se produit; et à maintenir l'article de forme plate à ladite température jusqu'à sa consolidation a une densité d'au moins environ 95 % de la densité théorique. 11. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'article de forme plate est chauffé à la température de frittage en phase liquide en présence d'une atmosphère réductrice. 12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'article de forme plate est chauffé à la température de frittage en phase liquide sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. 13. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'article de forme plate est maintenu à la température de frittage en phase liquide pendant un temps suffisant pour augmenter le diamètre des particules du premier constituant par dissolution et reprécipitation du premier constituant dans une phase liquide contenant le premier constituant et le second constituant. 14. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape supplémentaire consistant à éliminer les impuretés piégées de l'article fritté en phase liquide. 15. Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que l'étape d'élimination des impuretés piégées comprend l'étape consistant à chauffer l'article fritté en phase liquide sous atmosphère inerte. 16. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape supplémentaire consistant à refroidir l'article fritté en phase liquide sous atmosphère inerte. 17. Procédé de formation d'une plaque d'alliage lourd à partir d'une poudre métallique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant: à préparer une poudre métallique mixte consistant essentiellement en 80-97 % en poids de poudre de tungstène, le reste étant constitué essentiellement de poudres de nickel et de fer en un rapport compris dans l'intervalle de 7 Ni: 3 Fe à 1 Ni: 1 Fe, ladite poudre de tungstène ayant une compressibilité définie comme étant le rapport de sa densité de comprimé à sa densité apparente lorsque ladite densité de comprimé est déterminée à partir de particules qui sont comprimées par estampage sous une pression de 550 MPa, ladite compressibilité étant équi- valente à au moins environ 2 lorsque ladite plaque présente une largeur non supérieure à environ 10,2 cm et croissant lorsque la largeur de la plaque augmente, ladite poudre métallique mixte ayant une aptitude à l'écoulement définie comme étant l'angle d'éboulement de la poudre métallique mixte qui a été soumise à un écoulement libre sur une surface horizontale, l'aptitude à l'écoulement étant équivalente à un angle d'éboulement non supérieur à environ 760 à partir de l'horizontale lorsque la largeur de l'article plat n'est pas supérieure à environ 10,2 cm, ledit angle d'éboulement décroissant lorsque la largeur de la plaque est accrue; à mettre par laminage la poudre métallique mixte sous forme d'une bande pratiquement continue ayant une densité de comprimé égale à au moins environ 65 % de la densité théorique; à découper la bande en un ensemble de sections ayant chacune une longueur désirée; à empiler deux ou plus de deux sections face à face; à chauffer les sections empilées en présence d'un agent réducteur à une température élevée à laquelle le frittage en phase liquide des sections empilées se produit; à ajuster la température des sections empilées tout en les chauffant, de sorte que les sections soient désoxydées, consolidées davantage et de- sorte qu'une phase liquide soit formée de manière pratiquement uniforme; et à maintenir les sections empilées à la température de frittage en phase liquide pendant un temps suffisant pour parvenir à une densification des sections empilées, donnant une plaque en une seule pièce ayant une densité pratiquement égale à la densité théorique. 18. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que la compressibilité des particules du premier constituant correspond à un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente égal à au moins environ 2,5, lorsque la compression par estampage est effectuée sous une pression de 550 MPa. 19. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que l'étape de préparation de la poudre métallique comprend les étapes consistant: à tester la compressibilité d'au moins un échantillon de poudre de tungstène; à choisir une poudre de tungstène dans ledit échantillon ayant une compressibilité correspondant à un rapport de la densité de comprimé à la densité apparente égal à au moins environ 2; à mélanger la poudre de tungstène choisie à un second échantillon de poudre contenant du nickel et du fer, de sorte que la poudre mixte contienne une proportion dominante en poids de la poudre de tungstène; à tester l'aptitude à l'écoulement de la poudre mixte W-Ni-Fe; et à choisir une poudre mixte ayant une aptitude à l'écoulement correspondant à un angle d'éboulement non supérieur à 76'. 20. Procédé suivant la revendication 17, caractérise en ce que l'étape d'empilement des sections de bande comprend les étapes consistant: à empiler des sections de la bande obtenue par laminage de poudre avec des sections de dimensions similaires d'une seconde bande ayant une composition notablement différente de la première, une plaque composite étant ainsi formée. 21. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que l'étape de chauffage de la bande obtenue par laminage de poudre comprend les étapes consistant: à chauffer la bande obtenue par laminage de poudre à une vitesse non supérieure à environ 8'C/minute à une première température à laquelle la désoxydation de la bande se produit; à maintenir la bande à ladite première température pendant un temps suffisant pour désoxyder pratiquement totalement la bande; à chauffer la bande désoxydée de ladite première température, à une vitesse non supérieure à environ 8 C/minute, à une seconde température à laquelle le frittage à l'état solide se produit; à maintenir la bande désoxydée.à la seconde température jusqu'à ce que la bande soit consolidée à une densité d'au moins environ 95 % de la densité théorique; et à chauffer la bande partiellement consolidée de ladite seconde température, à une vitesse non supérieure à 2,75"C/minute, à la température de frittage en phase liquide. 22. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que la bande obtenue par laminage de poudre est chauffée à la température de frittage en phase liquide sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. 23. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que la bande est maintenue à la tempéra- ture de frittage en phase liquide pendant un temps suffisant pour augmenter le diamètre des particules de tungstène par dissolution et reprécipitation des particules de tungstène dans une phase liquide contenant du tungstène, du nickel et du fer. 24. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape supplémentaire consistant à éliminer les impuretés piégées de la bande ayant été soumise à un frittage en phase liquide. 25. Procédé suivant la revendication 22, caractérisé en ce que l'étape d'élimination des impuretés piégées comprend l'étape consistant à chauffer sous atmosphère inerte la bande ayant été soumise à un frittage en phase liquide. 26. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape supplémentaire consistant à refroidir sous atmosphère inerte la bande ayant été soumise à un frittage en phase liquide. 27. Plaque d'alliage formée par le procédé suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle présente une microstructure pratiquement uniforme consti- tuée de particules du premier constituant qui sont pratiquement dépourvues du second constituant, dans une matrice d'alliage contenant le premier et le second constituant. 28. Plaque d'alliage suivant la revendication 27, caractérisée en ce qu'elle est pratiquement dépourvue de cloques. 29. Plaque d'alliage suivant la revendication 27, caractérisée en ce que le premier constituant est une substance métallique choisie dans le groupe comprenant des métaux réfractaires et des carbures métalliques réfrac- taires, et le second constituant est un métal choisi dans le groupe comprenant le nickel, le cuivre, le cobalt, le fer et leurs mélanges. 30. Plaque d'alliage formée par le procédé suivant la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle présente un gradient de propriétés mécaniques dans toute son épaisseur. 31. Plaque, caractérisée en ce qu'elle est formée d'un alliage comprenant essentiellement 80-97 % en poids de W, le reste étant Ni et Fe en un rapport compris dans l'intervalle de 7 Ni: 3 Fe & i Ni: 1 Fe, ladite plaque étant formée par le procédé suivant la revendication 17. 32. Plaque d'alliage suivant la revendication 31, caractérisée en ce qu'elle présente une microstructure constituée de particules de tungstène pratiquement pur dans une matrice d'alliage contenant du tungstène, du nickel et du fer. 33. Plaque d'alliage suivant la revendication 32, caractérisée en ce que les particules de tungstène sont des grains pratiquement sphéroidaux ayant un diamètre principal compris dans l'intervalle de 40 à 50 micromètres. 34. Plaque d'alliage suivant la revendication 33, caractérisée en ce qu'elle est pratiquement dépourvue de cloques. 35. Plaque d'alliage formée par le procédé suivant la revendication 20, caractérisée en ce qu'elle présente un gradient de propriétés mécaniques dans toute son épaisseur. 36. Plaque d'alliage suivant la revendication , caractérisée en ce qu'elle présente une microstructure pratiquement totalement uniforme.