Brevet FR2622296A1 — publié le 19890428

I Procédé pour déceler des substances nocives dans des échantillons solides La présente invention concerne un procédé pour déceler des substances nocives qui sont extraites d'échantillons solides par lavage dans un liquide et qui sont transformées de phase liquide en phase gazeuse par introduction d'un flux de gaz à travers le liquide d'extraction, pỉs décelées. On connaît un tel procédé par la revue spécialisée allemande DE-Z Drâgerheft ("Cahiers Drâger") 325, 18 (1983). Pour déceler des substances nocives dans des échantillons de sol, l'échantillon y est mis en suspension dans de l'eau pure ou additionnée d'un produit chimique adéquat, et la substance nocive est extraite en phase liquide. L'échantillon est ensuite placé dans un récipient adéquat, par exemple une bouteille d'air, pour être traversé par un flux d'air, de sorte que la substance nocive à déceler passe en phase gazeuse et est ensuite par exemple décelée par un tube à essai colorimétrique sensible à la substance nocive correspondante. Le tube à essai est simutanément relié à une pompe de circulation produisant le flux de gaz. Des sensibilités de décèlement élevées sont particulièrement nécessaires pour le décèlement de substances nocives dans des échantillons de sol, en présence précisément de contaminations par des substances organiques. Mais ces sensibilités ne peuvent pas être atteintes avec les liquides et additifs connus pour l'extraction de la substance nocive. La présente invention a donc pour but d'améliorer un procédé pour déceler des substances nocives du type mentionné en introduction de telle sorte que la sensibilité de décèlement soit augmentée, en particulier pour des solvants organiques. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que les substances nocives sont extraites à l'aide d'une solution tensio-active anionique ou amphotère. En choisissant ce liquide d'extraction, les substances nocives décelables sont par exemple réduites en benzène à 1 mg par kg d'échantillon de sol, en toluène à 5 mg par kg d'échantillon de sol, et en tétrachloréthylène également à 5 mg par kg d'échantillon de sol. Cela signifie pour le benzène une réduction du facteur 50, pour le toluène du facteur 10, et pour le tétrachloréthylène du facteur 4. Une solution tensio-active particulièrement adéquate est composée de ml d'eau distillée et d'environ 0,01 à 0,05 ml d'un agent tensio-actif du groupe des sulfonates d'alkyle-aryle ou des polyéthers-glycols d'alkylearyle. Ces solutions sont particulièrement peu polluantes, car elles se dégradent biologiquement, et elles ne gênent pas la réalisation de la mesure par la formation de mousse. Les sulfonates d'alkyle-aryle possèdent la structure générale suivante CH3(CH2)n - C6H4 - SO3H, o n est de préférence supérieur ou égal à 12, en particulier n = 12 ou n = 14. Les polyéthers-glycols d'alkyle-aryle possèdent la structure générale suivante: (-CH2-C 2-O)n - 2 H AIkyle Aryle '' Un appareillage pour la- mise en oeuvre du procédé est représenté schématiquement sur l'unique figure du dessin annexé, et décrit en détails ci-après. Une bouteille de lavage I contient le liquide d'extraction 2, dans !5 lequel se trouve la substance nocive extraite de l'échantillon solide. Un tube plongeur 3 est immergé dans la bouteille de lavage I jusqu'au fond de cette dernière, o il est fermé par une fritte 4. Un raccord de sortie 5 est monté sur la bouteille de lavage 1, raccord dont la sortie de gaz 6 est relié à un tube à essai 8 par l'intermédiaire d'un élément de raccordement 8. Une pompe de circulation à soufflet 9, actionnée à la main, est raccordée au tube à essai 8 afin de faire circuler le flux de gaz à travers la bouteille de lavage I et le tube à essai 8. Lorsque la pompe de circulation 9 est actionnée, de l'air provenant de l'environnement est aspiré dans le tube plongeur 3 de la bouteille de lavage I et, à partir de la fritte 4, cet air monte en forme de bulles à travers le liquide d'extraction 2. Ce faisant, la substance nocive dissoute dans le liquide d'extraction 2 est transformée en phase gazeuse, et amenée par la sortie de gaz 6 dans le tube à essai 8, o sa concentration est indiquée. La procédure à suivre lors de l'application du procédé peut être décrite ainsi: une quantité définie de l'échantillon de sol à analyser (50g) est pesée dans un vase d'Erlenmeyer (fiole conique) de 300 ml. A cet effet, on fournit comme liquide d'extraction 100 ml de solution tensio-active (100 ml d'eau distillée avec environ 0,02 ml de polyéther-glycol d'alkylearyle ou de sulfonate d'alkyle-aryle); on ferme la fiole et on la secoue brièvement et vigoureusement (pendant 1 minute). On décante ensuite la solution qui se trouve sur le dessus dans la bouteille de lavage 1. Le dépôt résiduel est rincé deux à trois fois avec environ 50 ml d'eau distillée, et l'extrait ainsi obtenu est à chaque fois ajouté à la solution précitée dans la bouteille de lavage 1, jusqu'à atteindre 200 mi. On actionne alors la pompe à soufflet 9, qui est montée en amont du tube à essai adéquat pour déceler la substance nocive intéressante, et une quantité définie d'air est ainsi aspirée à travers le liquide d'extraction. La longueur de l'indication colorée apparaissant alors dans le tube à essai constitue une mesure quantitative de la concentration de la substance nocive. La concentration d'une substance nocive peut être déterminée quantitativement à l'aide de courbes d'étalonnage -ces dernières sont indépendantes de la température du liquide et du type de sol. REVENDICATIONS 1. Procédé pour déceler des substances nocives qui sont extraites d'échantillons solides par lavage dans un liquide et qui sont transformées de phase liquide en phase gazeuse par introduction d'un flux de gaz à travers le liquide d'extraction, puis décelées, caractérisé en ce que les substances nocives sont extraites à l'aide d'une solution tensio-active anionique ou amphotère. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme solution tensio-active 100 ml d'eau distillée additionnée d'environ 0,01 à 0,05 ml de sulfonate d'alkyle-aryle ou de polyéther-glycol d'alkylearyle.