Brevet FR2612421A1 — publié le 19880923

"Procédé et dispositif pour l'amélioration de la sé- paration de gaz rares en particulier de Krypton lors d'un mélange de gaz les contenant ". L'invention concerne un procédé et un dispo- sitif pour la mise en oeuvre du procédé dans un systè- me de colonnes, pour l'amélioration de la séparation de gaz rares, en particulier de Krypton, hors d'un mé- lange de gaz les contenant, dans lequel procédé: a) le mélange de gaz, préalablement purifié, ne conte- nant pratiquement plus de Xe, Kr, N20, 02,-N2 et C02, est traité à la pression normale ou à une pression in- férieure à celle-ci, et à basse température, à contre- courant dans une première colonne contenant un solvant organique en tant qu'absorbant pour Xe, Kr, N20, C02, b) l'absorbant chargé est ensuite chauffé, pour la désorption de Kr, à une température correspondant au point d'ébullition à la pression d'opération utilisée, ce par quoi Xe, N20 et C02 sont absorbés, c) après cela, on chauffe de nouveau l'absorbant, pour la désorption de Xe, N20 et C02, à une température correspondant au point d'ébullition à la pression d'o- pération utilisée, d) pour la séparation de N20 et 02, on transfère dans une seconde colonne le Kr désorbé, on évacue ensemble hors de la première colonne les gaz Xe, N20 et C02 désorbés, afin de les séparer les uns des autres et pour une purification plus poussée, et on condense par refroidissement l'absorbant, puis on le recycle, e) le mélange de gaz contenant N2, 02 et Kr, est à nouveau traité dans la seconde colonne, à la pression normale ou à une pression inférieure à celle-ci, à basse température, avec un solvant organique en tant qu'absorbant pour le Kr, f) l'absorbant chargé ainsi de Kr, N2 et 02 est chauf- fé à une température correspondant au point d'ébulli- tion à la pression d'opération utilisée, ce par quoi N2 et 02 sont désorbés et évacués, et Kr reste absor- bé, et g) après cela, on chauffe de nouveau l'absorbant, qui n'est plus chargé que de Kr, à une température corres- pondant au point d'ébullition à la pression d'opéra- tion utilisée, ce par quoi le Kr est désorbé et recueilli sous une forme pratiquement pure, et on con- dense par refroidissement l'absorbant et on le recy- cle. Le DE-A-30 39 604 décrit un procédé selon le type de l'invention, et un système de colonnes utili- sable pour ce procédé. Dans le procédé décrit dans cette publication, l'absorbant, chargé de Krypton de faibles quantités d'azote et d'oxygène, passe dans la seconde colonne du système de colonnes, légèrement au- dessous de la température d'ébullition du solvant, exempt de gaz, provenant de l'échangeur thermique à circulation externe, disposé extérieurement, à dispo- sitif de chauffage placé à la suite, à la tête de la partie médiane de la seconde colonne, du dispositif de fractionnement. Pendant le chauffage de l'absorbant chargé dans l'échangeur thermique à circulation exter- ne, dans le dispositif de chauffage à circulation ex- terne et dans le garnissage du dispositif de fraction- nement, sont libérés des composants gazeux co- absorbés, à savoir les faibles quantités d'azote et d'oxygène et une partie du gaz recherché. Les gaz li- bérés lors de cette désorption partielle sont saturés de vapeur d'absorbant lorsque la température en tête du dispositif de fractionnement n'est que peu infé- rieure à la température d'ébullition du solvant. Dans le cas d'un écart de moins de 1,5 C avec le point d'é- bullition, la proportion de vapeur d'absorbant consti- tue, par exemple plus d'environ 94 % en volume. Dans le cas de la séparation du Krypton hors d'un mélange de gaz, de faibles écarts de cet ordre avec le point d'ébullition sont requis pour l'obtention d'un haut degré de pureté du Krypton, surtout lorsque la pres- sion d'opération se situe, pour des raisons de sécuri- té, au niveau de la pression environnante ou légère- ment au-dessous de celle-ci. Cette façon de procéder comporte cependant un certain nombre d'inconvénients sérieux. Avec le courant de gaz désorbé, de grandes quantités de vapeur d'absorbant sont recyclées dans l'absorbeur (partie supérieure de la seconde colonne) et y réchauffent, en particulier sous l'effet de la chaleur de condensation de l'absorbant, l'absorbant froid qui s'écoule, de l'absorbeur dans l'échangeur thermique à circulation externe. Il en résulte que le courant d'absorbant pur, chaud provenant de la pompe de circulation, ne peut pas être efficacement refroi- di, et la consommation d'énergie pour le post- refroidissement de l'absorbant, recyclé en tête de la colonne, est considérablement accrue. Cela est préci- sément le cas pour de basses températures de l'absor- beur inférieures à -100 C, de très grandes quantités d'air étant coabsorbées. De basses températures de l'absorbeur sont toutefois souhaitables pour maintenir dans l'ensemble faibles les dimensions de l'appareil et la consommation d'énergie. En raison de la vapeur d'absorbant, le volume du gaz désorbé est fortement accru dans l'échangeur thermique à circulation externe et le réchauffeur à circulation externe, ainsi que dans le garnissage du dispositif de fractionnement, de sorte qu'une très grande quantité de produit est éga- lement désorbée et s'accumule entre la zone de l'ab- sorbeur et celle du dispositif de fractionnement. Il en résulte une diminution correspondante du rendement de séparation dans l'absorbeur et un accroissement global des quantités totales de Krypton. Dans le cas de la séparation de gaz rares dans des installations nucléaires, de grandes quantités de Krypton radioac- tifs sont indésirables pour des raisons de sécurité: 1. eu égard à une libération concevable dans le cas d'incidents, 2. car la décomposition radiolytique de l'absorbant en produits potentiellement corrosifs est proportionnelle à la quantité de Krypton, Le but de l'invention est de réaliser un procédé pour l'amélioration de la séparation de gaz rares, en particulier'de Krypton, hors d'un mélange de gaz les contenant, dans lequel procédé, d'une part, on évite une accumulation indésirable de Krypton entre la zone de l'absorbeuret la zone du dispositif de frac- tionnement, on améliore la séparation du Krypton hors du mélange de gaz, et on réduit, en fonctionnement normal, la quantité de Krypton dans la seconde colonne du système de colonnes, et, d'autre part, qu'il soit possible, dans le cas d'incidents de fonctionnement, d'introduire de très grandes quantités de Krypton dans la zone de fractionnement de la colonne, sans qu'il en résulte de pertes notables de Krypton par la tête de la colonne. La quantité totale de Krypton doit pouvoir être contenue jusqu'à la disparition de la perturba- tion, et on doit pouvoir, de cette façon, arrêter la fuite du produit. L'objet de l'invention est en outre de réaliser un dispositif, -dans un système de colon- nes, pour la mise en oeuvre du procédé. Ce but est atteint par le fait que: h) dans le cas d'un écart 5 1,5 C du point d'ébulli- tion de l'absorbant chargé, au-dessus du point d'ébul- lition de l'absorbant pur dans l'étape de processus f), l'absorbant pur provenant de l'étape g) et à recy- cler, après réchauffement à une température correspon- dant, ou jusqu'à 10 C supérieure, au point d'ébullition à la pression d'opération utilisée, en premier lieu est utilisé en tant qu'agent d'échange thermique pour l'ajustement du taux d'évaporation de l'absorbant chargé, pendant la désorption de N2 et 02 dans l'étape f), et ensuite i) est utilisé en tant qu'agent d'échange thermique pour le réchauffement de l'absorbant froid provenant de l'étape e), chargé de Kr, N2 et 02, avant j) d'être mis en contact avec le mélange de gaz compo- sé de N2, 02 et Kr, formé dans l'étape e), qui pénètre dans la seconde colonne. Dans un mode de réalisation du procédé selon l'invention, pour l'obtention d'un haut degré de pure- té du Krypton produit, égal à 99 % en volume ou plus, sans présence de vapeur d'absorbant, l'absorbeur char- gé est chauffé, par l'agent d'échange thermique envoyé indirectement à contre-courant, à une température qui se situe entre O,5 C et 1,5 C au-dessous du point d'é- bullition de l'absorbant pur, à l'extrémité de la zone d'échange thermique pour l'absorbant chargé descen- dant. Dans un autre mode de réalisation du procédé, en plus du réchauffement de l'absorbant chargé, par l'agent d'échange thermique, dans le cas d'un incident q 612421 de fonctionnement dans lequel il faut contenir tempo- rairement, c'est-à-dire jusqu'à la disparition de l'incident, la quantité de Krypton dans la seconde co- lonne, dans l'étape h) on chauffe, à l'aide d'un dis- positif de chauffage, jusqu'à une température qui, dans le tiers supérieur de la zone d'échange thermi- que, excède de 5 à 10 C la température de fonctionne- ment normal. La partie de l'objectif qui concerne le dispositif est réalisée au moyen d'un dispositif dans un système de colonnes comportant deux colonnes compo- sées chacune de trois sections, à savoir, section su- périeure, section médiane et section inférieure, la section supérieure, configurée en tant qu'absorbeur, étant raccordée pour le passage de gaz à la section médiane, configurée en tant que dispositif de frac- tionnement, le dispositif de fractionnement étant sé- paré, en ce qui concerne le passage des gaz, de la section inférieure, configurée en tant que dégazeur, et étant reliée au dégazeur par un siphon permettant le passage de liquides, ainsi qu'un conduit pour le recyclage de l'absorbant, comportant un échangeur thermique, un dispositif de refroidissement, un dispo- sitif de chauffage, un dispositif de purification de l'absorbant et une pompe de circulation, qui est ca- ractérisé en ce que le conduit, allant du pied de la colonne à la tête de celle-ci, à la configuration d'un échangeur thermique interne placé dans la colonne, dans l'espace intermédiaire entre le dispositif de fractionnement et l'absorbeur, échangeur thermique in- terne dont la partie sortant de la colonne est raccor- dée à l'échangeur thermique externe. Un mode de réalisation avantageux du dispo- sitif est caractérisé en ce que l'échangeur thermique est essentiellement constitué de plusieurs (au moins deux) couches, disposées parallèlement les unes par rapport aux autres, de tubes parallèles pour la circu- lation de l'absorbant pur, qui font entre eux, de cou- che à couche, un angle préétabli, les couches ou tubes étant disposés perpendiculairement au sens du courant des gaz désorbés N2 et 02. Dans une configuration avantageuse du dispo- sitif selon l'invention, l'échangeur thermique interne comporte un élément de chauffage supplémentaire, ajus- table ou réglable. Cependant, on peut aussi utiliser l'élément de chauffage supplémentaire (47) lorsqu'il se produit un incident de fonctionnement, qui a certes un effet sur la pureté du produit, mais ne rend pas nécessaire une accumulation voulue. Le procédé selon l'invention peut être uti- lisé en particulier pour des gaz rejetés, qui se for- ment lors de la dissolution de combustibles nucléaires de type oxyde. Cependant, il est également possible de l'utiliser pour d'autres mélanges de gaz qui sont, par exemple, riches en N,0, etc. En tant qu'absorbant pour le xénon, le krypton, N20 et C02, le difluorodichloro- méthane (Cl2CF2) peut être utilisé. Dans ce qui suit, l'invention est expliquée plus en détail, en s'appuyant sur le procédé et le système de colonnes d'après DE-A 30 39 604. La figure 1 représente de façon schématique un exemple d'un système de colonnes pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, dans lequel le dispositif selon l'invention est incorporé dans la se- conde colonne du système (numéro de référence 3). La figure 2 est également une représentation schématique de la combinaison essentielle pour l'in- vention, de: conduit de sortie de l'absorbeur, échan- geur thermique externe, échangeur thermique interne, 261.2421 et conduit pour l'absorbant pur. La figure 3 est un exemple d'un type de ré- alisation possible de l'échangeur thermique interne avec un distributeur de liquide 50 disposé sur celui- ci. Les figures 4 et 5 représentent deux des sections transversales concevables de l'échangeur thermique interne. Un mélange de gaz 4, préalablement purifié, qui ne contient pratiquement plus que du xénon, du krypton, N20, de l'oxygène, de l'azote, ainsi que de faibles quantités de C02, est introduit à -130 C, après voir traversé un refroidisseur 5, dans l'orifice d'entrée 6 de la première colonne 2 du système de co- lonnes 1. L'orifice d'entrée 6 se trouve à l'extrémité inférieure de l'absorbeur 21, dans lequel circule, de haut en bas, du C12F2 pur à une température d'entrée dans la colonne égale à -120 C. Dans l'absorbeur 21, le xénon, le krypton, C02, N20 et de faibles quantités d'02 et N2, sont absorbés sur le C12CF2 et sont en- traînés avec celui-ci hors de l'absorbeur, au-dessous du point d'introduction, puis sont envoyés dans un échangeur thermique 26, dans lequel est chauffé le Cl2CF2 chargé. L'absorbant chargé, chauffé est intro- duit de nouveau dans la colonne, dans l'espace inter- médiaire situé entre l'absorbeur 21 et le dispositif de fractionnement 22. Au-dessous du dispositif de fractionnement 22 est placé un dispositif de chauffage A, dans lequel l'absorbant chargé est chauffé de nouveau, si bien qu'une température de -30 C règne dans le dispositif de fractionnement. Pour cela, l'ab- sorbant et chauffé jusqu'à l'évaporation d'une partie du C12CF2 avec un taux d'ébullition de 3 % en volume. Cette disposition est suffisante pour que le krypton contenu dans le mélange de gaz quitte, avec l'azote et l'oxygène, la colonne par la tête, au niveau de la sortie 9, et soit transféré, par le conduit 10, dans la seconde colonne 3. Le gaz, libéré de Kr, N2 et 02, est transféré, par un siphon 24 dans le dégazeur 23, qui comporte un dispositif de chauffage 20 et un ré- frigérant à reflux 19. Le dégazeur fonctionne égale- ment à une température d'environ -30 C. Dans le déga- zeur, le C12CF2 est chauffé jusqu'à ce qu'il s'évapore à un taux d'ébullition d'environ 16 % en volume, et entraîne vers le haut les gaz xénon, C02 et N20. La partie supérieure du dégazeur 23 est séparée du dispo- sitif de fractionnement 22 quant au passage des gaz, de sorte que le xénon, C02 et N20 peuvent être évacués hors de la colonne au moyen du conduit de gaz 7. Le réfrigérant à reflux 19 refroidit la vapeur de C12CF2 jusqu'à ce que pratiquement aucune vapeur d'absorbant ne soit plus entraînée. L'absorbant qui s'écoule hors de la colonne 2 par le pied 8 est pompé dans le cir- cuit, vers la tête de la colonne, au moyen d'une pompe de circulation 30, en passant par le dispositif de pu- rification d'absorbant 28 et le conduit pour l'absor- bant pur 25, et en passant au voisinage du dispositif de chauffage 27, puis en traversant l'échangeur ther- mique 26 et un dispositif de refroidissement 29. De la même façon, le mélange de gaz composé de krypton, N2 et 02, introduit dans la seconde colonne 3 au niveau de l'orifice d'entrée 11, est mis en contact, dans l'absorbeur 31, avec du C12CF2 refroidi, envoyé à con- tre-courant. Dans la tête 13 de l'absorbeur 31 règne une température de 148 C. Le solvant chargé arrive alors, par le conduit de sortie de l'absorbeur 45 dans l'échangeur thermique externe 36 et, de là, par le conduit 46 pour l'absorbant chargé, réchauffé dans l'échangeur thermique, passe dans l'espace intermé- diaire 41 situé entre l'absorbeur 31 et le dispositif de fractionnement 32. Après ré-entrée dans la colonne, l'absorbant chargé traverse l'échangeur thermique in- terne 42, dans lequel est réchauffé, d'une température d'entrée d'environ -85 C, à une température d'environ -32 C. Une fois la majeure partie du volume de N2 et 02 déjà séparée dans l'absorbeur 31 et évacuée par la sortie de gaz 12 au niveau de la tête 13 de la colonne 3, les faibles quantités de N2 et 02 qui sont arri- vées, avec le C12CF2 chargé de krypton, dans le dispo- sitif de fractionnement 32 fonctionnant à -30 C, y sont séparées d'avec le krypton. Le C12CF2 est chauffé dans le dispositif de fractionnement 32, jusqu'à ce qu'il en résulte un taux d'ébullition d'environ 1 % en volume. Il en résulte qu'il ne reste plus dans l'ab- sorbant que le krypton, lequel est envoyé par le si- phon 34 dans le dégazeur 33. Au-dessous de la zone de dégazage ayant une température d'environ -300C, est placé un dispositif de chauffage 17 qui réchauffe l'absorbant chargé de krypton, jusqu'à l'obtention d'un taux d'ébullition égal à environ 4 % en volume de Cl2CF2. Le krypton est ainsi désorbé, et il peut être évacué sous forme très pure hors de la colonne 3, par le conduit d'évacuation de krypton 15. La fraction de vapeur du C12CF2 est condensée dans le réfrigérant à reflux 16. Le condensat est de nouveau réuni avec la quantité principale de l'absorbant, puis envoyé dans le circuit, en passant au voisinage du dispositif de chauffage 37, par la pompe de circulation 40, et en traversant le dispositif de purification d'absorbant 38. Toutefois, avant que l'absorbant pur atteigne, par le conduit 35 l'échangeur thermique 36, le conduit passe de nouveau dans la colonne 3, dans l'espace in- termédiaire 41 situé entre l'absorbeur 31 et le dispo- sitif de fractionnement 32 au-dessus de la tête 44 du garnissage du dispositif de fractionnement, y consti- tue l'échangeur thermique interne 42, et quitte de nouveau la colonne 3 par sa partie supérieure 43, et seulement alors pénètre dans l'échangeur thermique ex- terne 36. De là, le conduit 35 retourne dans la tête 13 de la colonne 3, en passant par le dispositif de refroidissement 39. A l'aide de deux essais donnés à titre d'exemple, est maintenant décrit, en se référant à la figure 2, le mode de fonctionnement de l'invention: Au lieu d'un mélange réel de gaz rejetés, provenant du processus de dissolution de combustibles nucléaires de type oxyde dans une unité de retraite- ment, il a été introduit un mélange de gaz simulé, composé de krypton, N2 et 02 par l'orifice d'entrée 11, et du néon, dans le dégazeur 33 de la colonne. Le gaz rare néon a été ajouté afin d'obtenir une grandeur de référence pour le débit volumique des composants du gaz lors de l'analyse du gaz produit, à l'aide de chromatographie en phase gazeuse. Le néon ne se dis- sout qu'à peine dans l'absorbant C12CF2, et il peut, par conséquent, être négligé dans le calcul concernant la détermination du degré de pureté du krypton, sans devoir s'accommoder d'erreurs. Dans l'examen du profil de température du procédé selon l'invention, dans la zone du courant de sortie de l'absorbant chargé pro- venant de l'absorbeur, dans la zone de l'échangeur thermique externe, de l'échangeur thermique interne et du dispositif de fractionnement, on a relevé les tem- pératures, données à titre d'exemple, telles qu'elles sont indiquées en figure 2. Le courant de sortie de l'absorbant chargé qui présentait, dans le conduit de sortie de l'absorbeur 45, une température de -1470C s'est réchauffé à -144 C avant l'entrée dans l'échan- geur thermique 36 et a quitté celui-ci à -86 C dans le conduit 46. Lors de son entrée dans l'échangeur ther- mique interne 42, l'absorbant chargé présentait une température de -85 C, qui s'est modifiée comme suit: dans le tiers supérieur de l'échangeur thermique in- terne: - 84 C, dans le tiers médian: -64'C, et dans le tiers inférieur: 32 C. Dans la tête du disposi- tif de fractionnement, la température du solvant char- gé était de - 30 C; en d'autres points de mesure en direction du siphon 4, il a été relevé les températu- res suivantes: - 30 C, et plus bas - 300C, et plus bas - 29 C, et au voisinage du dispositif de chauffage 18 - 29 C. L'absorbant pur, réchauffé par le dispositif de chauffage 37 et amené par le conduit 35, traversant de bas en haut l'échangeur thermique interne 42, pré- sentait dans le segment 43 quittant la colonne 3, une température de -75 C, avant son entrée dans l'échan- geur thermique externe. L'absorbant pur, sortant de l'échangeur thermique externe 36, n'avait plus alors qu'une température de - 134 C. Ce profil de températu- re a été obtenu dans un essai pendant le processus de séparation pour l'obtention d'un haut degré de pureté du produit. Le courant d'absorbant pur provenant de la pompe 40 et réchauffé par le dispositif de chauffage 37, est amené au moyen du conduit 35 à l'échangeur thermique interne 42 et traverse celui-ci de bas en haut; par contre le courant d'absorbant chargé tra- verse de haut en bas l'échangeur thermique interne 42, et, de cette façon, se réchauffe, tandis que le cou- rant d'absorbant non chargé se refroidit. Cela est ré- alisé par le fait que l'absorbant pur est amené au travers des tubes disposés parallèlement (49, 49', 49" 35...) et dévié plusieurs fois dans les plans avant de passer dans le plan immédiatement supérieur ou de quitte l'échangeur thermique interne 42. Résultats: Essai 1: Processus de séparation pour l'obtention d'un haut de- gré de pureté du produit. On doit parvenir à des degrés de pureté du produit Kr supérieurs à 99 % par rapport à N2 et 02, ainsi le mode de fonctionnement de l'échangeur interne thermique doit être réglé sur la base de cette exigen- ce. En ce cas, le courant de solvant non chargé, que l'on fait passer dans l'échangeur thermique inter- ne 42, est réchauffé à des températures supérieures au point d'ébullition et, par conséquent, le courant de solvant chargé, s'écoulant vers le bas, est porté sen- siblement à la température d'ébullition dans la partie inférieure de l'échangeur thermique interne 42. Grâce à cette disposition, on aboutit à ce que le solvant chargé est déjà en majeure partie libéré de N2 et 02, et le dispositif de fractionnement raccordé à la suite présente un profil de température, ou profil de fac- teur de désorption, pour ainsi dire constant. Les fai- bles quantités de N2 et 02 qui sont encore dissoutes dans le solvant sont, de cette façon, complètement désorbées, et on obtient par conséquent de hauts de- grés de pureté du produit. Concentrations mesure du Kr: (% en volume) Entrée de l'absorbeur il: 0,02 % Sortie de l'absorbeur 12: 10-6 % Echangeur thermique interne, haut: 0, 46 % Echangeur thermique interne, partie médiane: 1,59 % Echangeur thermique interne, bas: 4,5 % Sortie du produit 15: Kr 54,44 % Sortie du produit 15: Ne 33,54 % Cl2CF2 11,92 % Essai 2: Incident de fonctionnement avec accumulation voulue. Dans le cas d'incidents de fonctionnement (par exemple dans le cas de produit non conforme aux spécifications), l'échangeur thermique interne 42 of- fre la possibilité de contenir pendant une période re- lativement longue Kr dans l'installation, et de le recycler jusqu'à ce que les conditions de fonctionne- ment soient redevenues normales. En ce cas, on peut chauffer l'échangeur thermique interne 42, par apport d'énergie dans la partie supérieure au moyen de bou- gies'de chauffage 47, si bien que dans le tiers supé- rieur de l'échangeur thermique interne 42, le solvant chargé subit en ce point une élévation de température de 5 à 10 C. Le Kr s'accumule alors dans l'échangeur thermique interne 42. Concentrations mesures du Kr: (% en volume) Entrée de l'absorbeur 11: 0,1 % Sortie de l'absorbeur 12: 15-5 % Echangeur thermique interne, haut: 75 % Echangeur thermique interne, partie médiane: 61 % Echangeur thermique interne, bas: 35 % Sortie du produit 15: Kr 40 % Ne 14,02 % 02CFe2 43,98 % N2 + 02 2 % Dans l'accumulation voulue du krypton, on ferme la sortie du produit et on recycle le produit à base de krypton, non conforme aux prescriptions, vers d'entrée 11 de la colonne 3 ou vers l'entrée 6 de la colonne 2, par un conduit de dérivation non représenté sur le dessin. On maintient ce trajet jusqu'à ce qu'un produit pur soit à nouveau présent à la sortie du pro- duit 15. Il doit être bien entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre illustratif et non limitatif et que toutes variantes ou modifications peuvent y être apportées sans sortir pour autant du cadre général de la présente invention, tel que défini dans les revendications ci-annexées. REVENDICATIONS ) Procédé pour amélioration de la séparation de gaz rares, en particulier de Krypton, hors d'un mélange de gaz les contenant, dans lequel procédé: a) le mélange de gaz, préalablement purifié, ne conte- nant pratiquement plus que Xe, Kr, N20, 02, N2 et C02, est traité à la pression normale ou à une pression in- férieure à celle-ci, et à basse température, à contre- courant dans une première colonne contenant un solvant organique en tant qu'absorbant pour Xe, Kr, N20, C02, b) l'absorbant chargé est ensuite chauffé, pour la désorption de Kr, à une température correspondant au point d'ébullition à la pression d'opération utilisée, ce par quoi Xe, N20 et CO2 sont absorbés, c) après cela, on chauffe de nouveau l'absorbant, pour la désorption de Xe, N20 et C02, à une température correspondant au point d'ébullition à la. pression d'opération utilisée, d) pour la séparation de N2 et 02, on transfère dans une seconde colonne le Kr désorbé, on évacue ensemble hors de la première colonne les gaz Xe, N20 et C02 désorbés, afin de les séparer les uns des autres et pour une purification plus poussée, et on condense par refroidissement l'absorbant, puis on le recycle, c) le mélange de gaz, contenant N2, 02 et Kr, est à nouveau traité dans la seconde colonne, à la pression normale ou à une pression inférieure à celle-ci, à basse température, avec un solvant organique en tant qu'absorbant pour le Kr, f) l'absorbant chargé ainsi de Kr, N2 et 02 est chauf- fé à une température correspondant au point d'ébulli- tion à la pression d'opération utilisée, ce par quoi N2 et 02 sont désorbés et évacués, et Kr reste absor- bé, et, g) après cela, on chauffe de nouveau l'absorbant, qui n'est plus chargé que de Kr, à une température corres- pondant au point d'ébullition à la pression d'opéra- tion utilisée, ce par quoi le Kr est désorbé et recueilli sous une forme pratiquement pure, et on con- dense par refroidissement l'absorbant et on le recy- cle, caractérisé en ce que: h) dans le cas d'un écart s 1,5 C du point d'ébulli- tion de l'absorbant chargé; au-dessus du point d'ébul- lition de l'absorbant pur dans l'étape de processus f), l'absorbant pur provenant de l'étape g) et à recy- cler, après réchauffement à une température correspon- dant, ou jusqu'à 10 C supérieure, au point d'ébullition à la pression d'opération utilisée, en premier lieu est utilisé en tant qu'agent d'échange thermique pour l'ajustement du taux d'évaporation se l'absorbant chargé, pendant la désorption de N2 et 02 dans l'étape f), et ensuite i) est utilisé en tant qu'agent d'échange thermique pour le réchauffement de l'absorbant froid provenant de l'étape e), chargé d Kr, N2 et 02, avant j) d'être mis en contact avec le mélange de gaz compo- sé de N2, 02 et Kr, formé dans l'étape e), qui pénètre dans la seconde colonne. 2 ) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que pour l'obtention d'un haut degré de pureté du krypton produit, égal à 99 % en volume ou plus, sans présence de vapeur d'absorbant, l'absorbant chargé chauffé, par l'agent d'échange thermique envoyé indirectement à contre-courant, à une température qui se situe entre 0,5 C et 1,5 C au-dessous du point d'ébullition de l'absorbant pur, à l'extrémité de la zone d'échange thermique pour l'absorbant chargé des- cendant. 3 ) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'en plus du réchauffement de l'absor- bant chargé, par l'agent d'échange thermique, dans le cas d'un incident de fonctionnement dans lequel il faut contenir temporairement, c'est-à- dire jusqu'à la disparition de l'incident, la quantité de krypton dans la seconde colonne, dans l'étape h) on chauffe, à l'aide d'un dispositif de chauffage, jusqu'à une tem- pérature qui, dans le tiers supérieur de la zone d'é- change thermique, excède de 5 à 100C la température de fonctionnement normal. 4 ) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, dans un système de colonnes comportant deux colonnes, composées chacune de trois sections, à savoir, section supérieure, sec- tion médiane et section inférieur, la section supé- rieure, configurée en tant qu'absorbeur étant raccor- dée pour le passage de gaz à la section médiane, con- figurée en tant que dispositif de fractionnement, le dispositif de fractionnement étant séparé, en ce qui concerne le passage des gaz, de la section inférieure, configurée en tant que dégazeur, et étant- reliée au dégazeur par un siphon permettant le passage de liqui- des, ainsi qu'un conduit pour le recyclage de l'absor- bant comportant un échangeur thermique, un dispositif de refroidissement, un dispositif de chauffage, un dispositif de purification de l'absorbant et une pompe de circulation, caractérisé en ce que le conduit (35), allant du pied (14) de la colonne (3) à la tête (13) de celle-ci, a la configuration d'un échangeur thermi- que interne (42) placé dans la colonne (3), dans l'es- pace intermédiaire (41) situé entre le dispositif de fractionnement (32) et l'absorbeur (31), échangeur thermique interne dont la partie (43) sortant de la colonne (3) est raccordée à l'échangeur thermique ex- terne (36). ) Dispositif selon la revendication 4, ca- ractérisé en ce que l'échangeur thermique (42) est es- sentiellement constitué de plusieurs (au moins deux) couches (48, 48', 48"...) disposées parallèlement les unes par rapport aux autres, de tubes parallèles (49, 49', 49") pour la circulation de l'absorbant pur, qui font entre eux, de couche en couche, un angle préta- blie, les couches ou tubes étant disposés perpendicu- lairement au sens du courant des gaz désorbés N2 et 02- 6 ) Dispositif selon la revendication 4 ou , caractérisé en ce que l'échangeur thermique interne (42) comporte un élément de chauffage supplémentaire (47) ajustable ou réglable.