Brevet FR2619745A1 — publié le 19890303

La présente invention concerne une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres et son procédé de fabrication. Il a été largement reconnu que l'utilisation sélec- tive de matériaux composites renforcés par des fibres. dans le but de remplacer des métaux, peut se traduire par des avantages appréciables en matière de performances. Ces avan- tages résultent de la combinaison exceptionnelle de la rai- deur élevée, de la résistance élevée et de la faible densité qui caractérisent les matériaux composites renforcés par des fibres, ainsi que de la possibilité de sélectionner les propriétés d'une pièce en matériau composite particulière afin de les adapter aux exigences posées par une application particulière. L'utilisation des matériaux composites s'est répan- due rapidement, en particulier dans les industries aérospa- tiale et automobile. Des matériaux composites à matrice en verre ou en vitrocéramique renforcée par des fibres ont été développés pour des applications à haute température. On a mis au point des procédés qui permettent la fabrication de pièces en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres à haute résistance, d'une géométrie relative- ment simple (par exemple une plaque rectangulaire plane) ou bien encore de pièces en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres de plus faible résistance, ayant une géométrie relativement complexe ou irrégulière (par exemple des pièces présentant un axe de symétrie en rotation). Ce que l'on recherche actuellement dans la technique est une pièce en matériau composite h matrice en verre ren- forcée par des fibres, ayant une géométrie complexe. ainsi qu'un procédé de fabrication d'une telle pièce. L'invention a pour objet une une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres telle que décrite. Cette pièce comprend une couche externe ayant un élément de renfort constitué par des fibres continues orientées sélectivement et un noyau interne ayant un élément de renfort constitué par des fibres discontinues orientées au hasard. Un sutre aspect de l'invention est un profil aérody- namique en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres comprenant une couche extérieure comportant un renfort de fibres continues orientées selectivement et un noyau interne comportant un renfort de fibres discontinues orientées sensiblement de façon aléatoire. Un autre aspect de l'invention concerne un procédé de fabrication d' une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres caractérisé en ce qu' on applique au moins une couche d'une bande de fibres continues imprégnées de verre, avec une orientation sélectionnée. contre une surface interne d'une matrice. cette surface interne de la matrice définissant une empreinte d'un moule, on introduit ensuite un mélange fluide de fibres disconti- nues et de verre fondu dans l'empreinte du moule afin de remplir pratiquement en totalité l'empreinte du moule et on applique une pression au mélange fluide afin de comprimer ce mélange fluide et de comprimer et consolider les couches de bande de fibres continues, afin de former une pièce en maté- riau composite h matrice en verre renforcée par des fibres ayant un noyau interne en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres discontinues et une couche externe en matériau composite b matrice en verre renforcée par des fibres continues. On décrira ci-après. à titre d'exemple non limita- tif, une forme d'exécution de la présente invention. en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est une vue en coupe d'un appareil pour la fabrication d'une pièce suivant l'invention. La figure 2 est une vue en coupe d'un appareil pour la fabrication d'une pièce suivant l'invention. La figure 3 est une vue en perspective d'une pièce en matériaeu composite à matrice en verre renforcée par des fibres suivant l'invention. La figure 4 est une vue en perspective d'une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres suivant l'invention. La figure 5 est une vue en perspective d'un profil aérodynamique en matériau composite à matrice en verre ren- forcée par des fibres suivant l'invention. Dans une pièce en matériau composite donnée suivant la présente invention le même matériau de matrice en verre est utilisé à 18a fois dans la région renforcée par des fi- bres continues et dans la région renforcée par des fibres discontinues. Le matériau de la matrice en verre est choisi de manière à assurer une haute résistance à une température élevée. Un verre borosilicate (par exemple celui connu sous le nom de Corning 7740), un verre à haute teneur en silice (tel que par exemple celui connu sous le nom de Corning 7930) ou un verre alluminosilicate (tel que- par exemple,ce- lui connu sous le nom de Corning 1723), ainsi que des mélan- ges de verres sont des matériaux convenant pour la matrice. Des vitre céramiques (tel que par exemple, l'aluminosilicate de lithium) peuvent être également utilisées en tant que matériau pour la matrice en verre. Le choix du matériau de la matrice en verre dépend des exigences particulières pour une application particulière. Par exemple un verre borosili- caté est le matériau préféré pour la matrice en verre dans le cas d'applications qui exigent une résistence à des tem- pératures pouvant atteindre 5500C environ parce que, bien que sae résistance en fonction de la température soit relati- vement faible comparativement à d'autres verres, le verre borosillicaté peut être traité plus facilement. Pour des applications qui exigent une résistance à l'égard d'une température pouvant atteindre environ 1200C. le verre en aluminosilicate de lithium est le matériau préféré pour la matrice par suite de se résistance supérieure à la tempéra- ture. L'élément de renfort en fibres suivant l'invention peut comprendre n'importe quelle fibre qui présente une résistance à la traction élevée et un module de traction élevé à de hautes températures et qui soit stable aux hautes températures. Des fibres convenant à cet effet comprennent des fibres de graphite, des fibres de carbure de silicium, des fibres de nitrure de silicium et des fibres d'oxydes métalliques réfractaires. Des fibres de carbure de silicium sont préférées. Un fil multifilament en carbure de silicium. ayant un diamètre moyen de filament allant Jusqu'à environ micromètres, est plus particulièrement préféré. Le fil connu sous le nom de "NICALON" (de la société Nippon Carbon Company) est un fil de carbure de silicium qui a été trouvé convenir particulièrement pour la mise en oeuvre de la pré- sente invention. Bien que des matériaux de fibres différents et/ou des matériaux de matrice différents puissent être utilisés dans la région renforcée de fibres continues et dans la région renforcée de fibres discontinues dans la pièce sui- vant l'invention, il est préférable que le même matériau de fibre et le même matériau de matrice soient choisis pour les deux régions afin d'harmoniser les coefficients de dilata- tion thermique des régions respectives. Un procédé de fabrication de matériaux composites à matrice en vitrocéramique renforcée par des fibres continues est décrit dans le brevet US-4324843. Il est préférable que l'élément de renfort en fibres occupe une fraction de volume comprise entre environ 20% et environ 60% de la région de la matrice en verre renforcée par des fibres continues. Il est difficile d'obtenir une répartition appropriée de fibres continues si la fraction de volume des fibres se trouve en-dessous de 20%, et les pro- priétés de cisaillement du matériau composite à matrice en verre sont réduites si la fraction du volume des fibres dépasse environ 60%. La région de la pièce en matériau composite suivant l'invention qui est renforcée par des fibres discontinues, est fabriquée en utilisant un mélange de fibres discontinues et de poudre de verre (matière à mouler à fibres coupées). Le procédé de fabrication de la matière à mouler à fibres coupées est décrit dans le brevet US-4464192. Il est préférable que la matière à mouler constituée par les fibres discontinues et la matrice en verre comprenne d'environ 50% en volume à environ 85% en volume de matériau de matrice en verre. Le procédé suivant la présente invention peut être illustré en se référant aux figures 1 et 2. Les figures 1 et 2 sont des vues en coupe d'un ap- pareil de moulage approprié comportant une matrice 2 et une plaque inférieure 3 qui définissent une empreinte de moule 4, un réservoir 6 pratiquement séparé de l'empreinte du moule 4 par une plaque supérieure 8 percé d'un orifice 10, et un piston 12 logé à coulissement dans le réservoir 6. L'appareil représenté sur la figure 2 est semblable à celui montré sur la figure 1 et il comporte en plus un tube d'injection 14 s'étendant à partir de l'orifice 10 en direction de la plaque inférieure 3. Le tube d'injection 14 comprend une portion inférieure pleine 16 et une portion supérieure creuse 18. La paroi de la portion supérieure creuse 18 est perforée d'au moins une ouverture 20. L'utili- sation du tube d'injection permet un contrôle amélioré du trajet d'écoulement de la matière à mouler à fibres coupées, afin de réduire par exemple les forces de cisaillement s'exerçant sur les couches externes. Le tube d'injection est constitué en un matériau tel que le graphite, un acier ino- xydable ou le molybdène qui peut être enlevé de la pièce finie, par exemple par usinage, attaque chimique ou oxyda- tion. En bref le procédé suivant la présente invention consiste h garnir l'empreinte du moule avec des couches d'une bande de matériau de matrice en verre renforcée de fibres continues et à mouler par injection une quantité de la matière à mouler à fibres coupées afin de remplir prati- quement l'empreinte du moule et de consolider les couches externes renforcées de fibres continues par l'application interne d'une pression hydrostatique, afin de comprimer les couches externes contre la surface interne de la matrice. Les couches 22 de fibres continues imprégnées de verre sont appliquées contre la matrice 2 sfin de garnir l'empreinte du moule 4. Les couches renforcées de fibres continues sont disposées sélectivement de manière à fournir les propriétés désirées dans la pièce finie. Il est impor- tant de noter que l'on doit prendre le plus grand soin de la conception du tracé du revêtement afin de réduire au minimum les mouvements et les défauts d'orientation des fibres con- tinues pendant le procédé de moulage par injection. Il est préférable que l'élément de renfort en fibres de la couche située le plus h l'intérieur soit orienté à l'alignement avec la direction de l'écoulement global de la matière à mouler à fibres coupées afin de réduire les forces de ci- saillement s'exerçant sur les couches à fibres continues pendant l'injection de sa matière à mouler à fibres coupées. Il est également préférable que la couche renforcée de fi- bres continues qui est située le plus à l'intérieur, ait une longueur suffisante pour permettre h cette couche d'être fixée entre la plaque supérieure 8 et la portion supérieure de la matrice 2. La fixation de la couche située le plus à l'intérieur au sommet de la matrice et l'orientation de l'élément de renfort en fibres de la couche située le plus à l'intérieur dans la direction du trajet d'écoulement global de la matière h mouler à fibres coupées contribuent à empê- cher un enchevêtrement et/ou un défaut d'orientation des couches de fibres continues pendant le transfert de la ma- tière à mouler h fibres coupées à partir du réservoir vers l'empreinte du moule. Il est préférable que chaque couche renforcée de fibres continues soit moulée h chaud en chauffant la couche à une température suffisante pour rendre cette couche souple et en comprimant la couche chauffée afin de réduire le vo- lume de cette couche. La réduction de volume des couches est appelée "défeutrage". Il est de loin préférable que les couches renforcées de fibres continues soient chauffées h une température comprise entre environ 140oC et environ 1600C et qu'elles soient comprimées à une pression comprise entre environ 0,413MPa et 0,69MPa pendant une période de temps comprise entre environ 15 minutes et environ 45 minu- tes, par exemple en compriment les couches entre les pla- teaux chauffés d'une presse. La couche chaude, partiellement "dédfeutrée" est ensuite appliquée dans la matrice. La technique de moulage à chaud facilite l'adaptation des cou- ches à la surface interne de la matrice. Le réservoir est rempli avec la matière moulée à fibres coupées et cette matière est chauffée à une tempéra- ture suffisante pour ramollir le verre et permettre à la matière à mouler à fibres coupées de s'écouler. Typiquement ceci exige un chauffage à une température comprise entre 10000oC et environ 1400C afin de produire une viscosité- de matrice nominale comprise entre environ 102 poises et 104 poises. Une augmentation de la température su-dessus d'envi- ron 14000oC entraîne un accroissement notable de la probabi- lité de voir apparaître une interaction chimique indésirable entre les matériaux des fibres et de la matrice et ceci doit être évité. Une pression est appliquée à la matière à mouler à fibres coupées dans le réservoir au moyen du piston 12. Une pression suffisante est appliquée pour forcer la matière à mouler à fibres coupées à partir du réservoir, à travers l'orifice, ou bien à travers l'orifice et le tube d'injec- tion, pour qu'elle pénètre dans l'empreinte du moule. Une fois que l'empreinte du moule a été remplie suffisamment, une pression doit être exercée sur la matière à mouler à fibres coupées afin de consolider les couches renforcées de fibres continues qui garnissent l'empreinte du moule. Typi- quement une pression compris entre environ l,72MPa et envi- ron 3,44MPa doit être exercée sur les couches externes afin de consolider ces couches externes. Par suite de la chute de pression à travers le système, une pression plus élevée doit être exercée sur la matière à mouler à fibres coupées se trouvant dans le réservoir. Typiquement une pression compri- se entre environ 3,44MPs et 13,8MPa est exigée. Il est pré- férable qu'une pression comprise entre environ 6,89MPa et environ 10,3MPa soit exercée sur la matière à mouler à fi- bres coupées se trouvant dans le réservoir. La pressurisa- tion interne résultant de la compression de la matière h mouler h fibres coupées comprime les couches renforcées de fibres continues contre la surface interne de la matrice. La pression et la température élevée sont maintenues pendant une période de temps suffisante pour consolider totalement les couches renforcées de fibres continues. Ceci peut être typiquement réalisé au cours d'une période de temps comprise entre environ 5 minutes et environ I heure. Une fois que le moule a été rempli et que les couches de fibres continues ont été totalement consolidées, le chauf- fage est interrompu et la pression est maintenue pendant une période de temps de durée suffisante pour permettre au moule et à la pièce de se refroidir jusqu'h une température infé- rieure à la température de recuit de la matrice. EXEMPLE I Un fil de carbure de silicium (connu soUS le nom de NICALON) a été recouvert d'une pâte de poudre de verre d'a- luminosilicate de lithium, d'eau et d'un liant et il a été enroulé sur un mandrin pour former une bande. La bande a été séchée et coupée en tronçons d'une longueur de 5.2cm chacun. Le matériau ainsi coupé à été ensuite traité h chaud dans l'air pour br ler le liant organique. Une petite quantité de poudre de verre en d'aluminosilicate de lithium additionnel- le a été ajoutée ensuite ensuite afin d'obtenir une concen- tration de la matrice d'environ 25% en volume. On a préparé une ébauche en matériau composite ren- forcée de fibres continues. L'ébaucho a été préparée en fabriquant une bande d'aluminosilicate de lithium à fibres de carbure de silicium, par le procédé indiqué ci-dessus, en découpant des feuilles rectangulaire à partir de la bande et en empilant les bandes suivant une superposition de 0/+45/-45/900, pour garnir l'empreinte du moule. La couche située le plus à l'intérieur (h 90o) a été plus longue que l'empreinte du moule et la longueur excédentaire a été coin- cée entre la portion supérieure de la matrice et la plaque supérieure. La pile de couches a été moulée à une tempéra- ture de 1500C et sous une pression de 0,55MPa, afin de pro- duire une feuille ayant une épaisseur de 1,9mm épousant l'intérieur de l'empreinte du moule. Le moule et l'ébauche renforcée de fibres continues ont été chauffées dans l'air afin de décomposer le liant organique. Approximativement 600 grammes de matière à mouler à fibres coupées ont été chargés dans le réservoir et chauffés à une température d'environ 12000C. Le réservoir a été porté h la pression de 8,27MPa afin de forcer la matière à mouler b fibres coupées à travers un orifice ayant un diamètre de 1.27cm, vers et dans la chambre de moulage garnie de la couche renforcée de fibres continues. La température élevée et la pression ont été maintenues pendant environ 30 minutes et pendant ce temps le moule s'est rempli et les couches externes renforcées de fibres continues se sont consolidées. Après consolidation des couches externes le chauffage a été interrompu et le moule et son contenu ont été amenés à se refroidir à une température de 5000C, sous pression. La pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres, fabriquée de cette façon, est représentée sur la figure 3. La pièce comprend une couche externe 30 renforcée de fibres continues orientées sélecti- vement et un noyau 32 renforcé de fibres discontinues orien- tées pratiquement au hasard. La pièce ainsi obtenue a une longueur d'environ 10,16cm, une largeur de 9,90cm et une épaisseur de 2,54cm, avec des bords d'attaque et de fuite arrondis. EXEMPLE II Une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres est fabriquée en suivant la procé- dure de l'exemple 1, sauf en ce que la matière h mouler h fibres coupées est introduite dans l'empreinte du moule à travers un tube d'injection en acier inoxydable ainsi qu'il est représenté sur la figure 2. Après consolidation le tube d'injection est enlevé de la pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres en l'exposant à un mélange de 25% en volume d'acide chlorhydrique et de 75% volume d'acide nitrique; afin de produire la pièce représen- tée sur la figure 4. Cette pièce comprend une couche externe renforcée de fibres continues orientées sélectivement et un noyau 42 renforcé de fibres discontinues orientées prati- quement au hasard et qui présente un canal 44 résultant de l'enlbvement du tube d'injection. EXEMPLE III Un profil aérodynamique en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres est fabriqué sui- vent la procédure de l'exemple I, en utilisant une matrice de forme appropriée. Le profil aeérodynamique ainsi produit est représenté sur la figure 5. Ce profil comprend une cou- che externe 50 renforcée de fibres continues orientés sélec- tivement et un noyau 52 renforcé de fibres discontinues orientées pratiquement au hasard. Le procédé suivant l'invention fournit la rigidité et la résistance d'une peau externe comprenant une matrice en verre renforcée par des fibres continues orientées sélec- tivement dans une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres de forme complexe, une combi- naison qui ne pouvait pas être obtenue par les procédés connus antérieurement. Des exemples de pièces ayant des formes complexes comprennent des solides entralné rotation, tel que des pièces cylindriques et des pièces en forme de profil aérodynamique ou d'aile d'avion, avec des surfaces caractérisées par une courbure composite. Les techniques antérieure telles que le pressage à chaud ne permettent pas le contrôle de l'orientation de l'élément de renfort à fi- bres continues de la couche externe qu'assure le procédé suivant l'invention par suite du feutrage des fibres résul- tant de la l'application de la pression de consolidation à la surface externe de la pièce. Le procédé suivant la pré- sente invention prévoit une pressurisation interne pour éliminer les problèmes de feutrage des fibres tout en for- mant simultanément un noyau interne en matériau composite à matrice en verre renforcée de fibres discontinues pour la pièce suivant la présente invention. Le noyau interne renforcé de fibres discontinues donne à la pièce une résistance à la compression accrue et également une résistance accrue à l'égard de la déformation structurale sous l'effet d'une charge. L'utilisation du tube d'injection fournit un moyen pour créer des canaux h l'intérieur du noyau renforcé de fibres discontinues tout en assurant une répartition amélio- rée des fibres sur la surface des canaux. De tels canaux sont utiles par exemple pour établir un trajet d'écoulement pour un fluide de refroidissement ou pour réduire le poids de la pièce. REVENDICATIONS 1.- Pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres caractérisée en ce qu'elle com- prend une couche externe (30,40,50) ayant un élément de renfort constitué par des fibres continues orientées sélec- tivement et un noyau interne (32,42,52) ayant un élément de renfort constitué par des fibres discontinues orientées au hasard. 2.- Procédé de fabrication d' une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres carac- térisé en ce qu' on applique au moins une couche (22) d'une bande de fibres continues imprégnées de verre, avec une orientation sélectionnée, contre une surface interne d'une matrice (2), cette surface interne de la matrice (2) défi- nissant une empreinte (4) d'un moule, on introduit ensuite un mélange fluide de fibres discontinues et de verre fondu dans l'empreinte (4) du moule afin de remplir pratiquement en totalité l'empreinte du moule, et on applique une pres- sion au mélange fluide afin de comprimer ce mélange fluide et de comprimer et consolider les couches de bande de fibres continues, afin de former une pièce en matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres ayant un noyau interne en matériau composite b matrice en verre renforcée par des fibres discontinues et une couche externe en maté- riau composite à matrice en verre renforcée par des fibres continues. 3.Profil aérodynamique en matériau composite matrice en verre renforcée par des fibres caractérisé en ce qu'il comprend une couche externe (50) ayant un élément de renfort constitué par des fibres continues orientées sélec- tivement et un noyau interne (52) ayant un élément de ren- fort constitué par des fibres biscontinues orientées au hasard.