Brevet FR2615869A1 — publié le 19881202

La présente invention concerne un superalliage moulable et soudable, une pièce de construction moulée faite de ce superalliage et un procédé de traitement thermique d'une telle pièce. Plus particulièrement, l'invention concerne une composition de superalliage qu'il est facile de mouler et que l'on peut utiliser pour fournir des pièces moulées de structure compliquée, faciles à souder sans fissures, ayant une haute résistance mécanique à la température ambiante et aux températures élevées et des propriétés de forte résistance à la fatigue oligocyclique et de meilleures résistances à la rupture par contrainte. Le brevet US n' 3 046 108 a été délivré à H.L. Eiselstein pour un alliage connu sous le nom d'Alliage 718. Selon Metals Handbook, 9ème édition, Vol. 3, page 748, la teneur nominale de l'Alliage 718, exprimée en pourcentages pondéraux, est de 18,6 % de chrome, 18,5 % de fer, 0,04 % de carbone, 0,4 % d'aluminium, 0,9 % de titane, 5 % de niobium, 3,1 % de molybdène, le complément étant essentiellement du nickel. L'Alliage 718 est le principal superalliage pour pièces moulées de précision de température intermédiaire utilisé à ce jour dans l'industrie aérospatiale. Environ 1 750 tonnes de pièces moulées de précision sont fabriquées chaque année avec cet alliage. C'est un alliage initialement conçu pour être utilisé à l'état travaillé et il a été adopté pour la coulée, pratiquement sans modification de sa composition. L'Alliage 718 contient des quantités relativement importantes de Fe et de Nb et jusqu'à 0,35 % de Si qui contribuent toutes à la formation d'une phase de Laves. La2phase de Laves est une phase à bas point de fusion qui se forme aux emplacements interdendritiques des pièces moulées et que l'on a souvent citée comme cause d'une mauvaise soudabilité. Les pièces moulées de précision doivent pouvoir être reprises par soudage dans l'état actuel des procédés de coulée. Sans la possibilité de reprise par soudage, peu de pièces moulées de précision pourraient être produites de façon rentable. Donc, la soudabilité d'un alliage pour pièces moulées de précision est indispensable à son utilisation. L'Alliage 718 s'est révélé posséder une soudabilité suffisante pour convenir à ce jour à toute l'industrie aérospatiale. Cependant, l'industrie évolue vers des températures de plus en plus élevées et impose des diminutions de poids soumettant les composants à des contraintes accrues. Donc, la résistance mécanique de l'Alliage 718, en particulier en ce qui concerne la rupture par contrainte et la fatigue oligocyclique, a été soumise à exigences dépassant ses possibilités. L'Alliage 718 étant porté à sa limite de résistance mécanique et d'endurance, des problèmes tels que lés microfissures des soudures deviennent plus importants. Au cours du soudage, de nombreux joints de grains dans la zone de chauffage près de la zone de fusion d'un soudage se rompent, soit au cours du choc thermique initial de chauffage, soit au cours de la solidification. Par suite de la composition de l'Alliage 718, le matériau de la zone de fusion qui rebouche les joints de grains ouverts comprend la phase de Laves à bas point de fusion comme phase terminale de solidification. Ces matériaux de rebouchage sont donc les derniers à se solidifier. Cela provoque souvent la rupture de ces joints de grains vers la fin du cycle de soudage, ce qui peut les transformer en microfissures. Le nouvel alliage de l'invention a été mis au point pour les pièces moulées de précision de l'industrie aérospatiale. Cet alliage de l'invention assure une élévation de la température de fonction- nement de plus de 56C par rapport à l'Alliage 718 et, pour certaines formes moulées, ses propriétés mécaniques sont supérieures à celles de l'Alliage 718 travaillé. Son aptitude au moulage est égale ou supérieure à celle de l'Alliage 718 et sa soudabilité est bien supérieure à celle de l'Alliage 718 moulé. La composition chimique du nouvel alliage a été conçue pour assurer une amélioration de la résistance mécanique aux températures élevées, une bonne aptitude au moulage et une sensibilité minimale aux amorces de fissures lors du soudage par fusion et du traitement thermique après soudage. Par rapport à l'Alliage 718, l'alliage de l'invention a une soudabilité améliorée selon l'essai Varestraint et les essais "in situ". Par suite de l'absence de fer, le superalliage à base de nickel de l'invention ne forme pas des quantités importantes de phase de Laves lors de la solidification au cours du moulage ou du soudage. Comme il ne se forme pas de phase de Laves lors du cycle de solidification du soudage, des microfissures ont peu tendance à se former. De plus, cet alliage forme une phase delta plus stable par suite de l'addition de tantale. Cela améliore également la soudabilité de ce nouvel alliage, car la phase delta demeure comme une phase stable au cours du soudage, même dans la zone de fusion de la soudure, contrairement à la phase delta de l'Alliage 718 qui présente une liquation à une température légèrement supérieure à celle de la phase de Laves de l'Alliage 718. Le superalliage de l'invention contient (en pourcentages pondéraux) environ 18 % à environ 20 % de chrome, environ 11 % à environ 13 % de cobalt, environ 3 % à environ 3,4 % de molybdène, environ 4,8 % à environ 5,3 % de niobium, environ 2,8 % à environ 3,3 % de tantale, environ 0,9 % à environ 1,1 % de titane, environ 0,4 k à environ 0,6 % d'aluminium, environ 0,002 % à environ 0,005 % de bore, environ 0,025 % à environ 0, 035 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel. Les alliages de l'invention ne contiennent essentiellement pas de fer, c'est-à-dire pas plus d'environ 0,5 % de fer, et de préférence pas plus d'environ 0,05 % de manganèse, 0,10 % de silicium, 0,010 % de phosphore, 0,005 % de soufre, 0,010 % de zirconium, 0,004 % de magnésium, 0,10 % de cuivre, 0,003 % d'oxygène et 0,0075 % d'azote. Un mode de réalisation préféré contient environ 18,8 % de chrome, environ 3,20 % de molybdène, environ 5 % de niobium, environ 3,1 % de tantale, environ 1 % de titane, environ 0,5 % d'aluminium, environ 11,8 % de cobalt, environ 0,03 % de bore et environ 0,03 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel. Des échantillons moulés des alliages de l'invention ayant la composition indiquée dans le tableau I ont été préparés et traités à chaud selon le protocole préféré suivant: détente à 954'C pendant 4 heures (954'C/4 h), compression isostatique à chaud à.1 121'C et 68.94 MPa pendant 3 heures, mise en solution à 1 093'C/1 h, hypertrempe à 899'C/4 h, traitement de vieillissement à 774'C/4 h, refroidissement au four à 704 C puis second traitement de vieillissement à 704 C pendant 8 heures. TABLEAU I Composition (% pondéral) Cr 18,6 L 0,003 Co 11,9 te 0,07 no 3,15 mg 0,001 Nb 4,93 Si 0,02 Ta 2,98 P 0,005 - Ti 1,01 S 0,002 Al 0,48 O 10 ppm C 0, 033 N 17 ppm Le cycle de traitement thermique précité est actuellement préféré et constitue un exemple typique de celui prévu dans des conditions de production o typiquement la pièce moulée est inspectée après la détente et au besoin soumise à une reprise par soudage pour corriger les défauts provoqués par le moulage et o le soudagede fabrication et la reprise éventuelle des soudures de fabrication sont effectués après lhypertrempe. Les échantillons précités (un minimum de trois par essai) ont été soumis à des essais de détermination de leur résistance mécanique à la température ambiante et à 649C, de leur résistance i la rupture sous contrainte dans des conditions d'essai de'704C i 427,47 MPa et à leur résistance à la fatigue oligocyclique, dont les résultats figurent dans le tableau II. Les échantillons d'Alliage 718 ont été soumis au traitement thermique optimal pour des pièces moulées faites d'un tel alliage: détente à 1 093'C/1 h; compres- sion isostatique à chaud à. 1 163'C/ 89,63MPa/3 h; mise en solution à 1 052'C/lh; traitement de vieillissement à 760'C/5 h; refroidisse- ment à 56'C/h jusqu'à 649'0; traitement de vieillissement à 649'C/1 h et refroidissement à la température ambiante dans de l'air au repos. Dans le tableau II, EN désigne les échantillons qui sont coulés i leurs dimensions et ED désigne les échantillons qui sont découpés dans des pièces moulées. Comme le montre le tableau II, les échantillons EH présentent typiquement des résistances à la traction à la température ambiante qui sont supérieures d'environ 21 daN!/2 à leurs équivalents ED. Cet effet est principalement dû à des différences de taille des grains et le facteur qui 1'affecte est moins important que celui des autres propriétés indiquées dans le tableau II. On peut également noter cet effet par comparaison des propriétés des alliages de l'invention lorsqu'elles sont mesurées sur des échantillons découpés dans des pièces moulées par rapport i celles mesurées i la fois sur des échantillons moulés aux dimensions et des échantillons à grains fins découpés dans des pièces moulées selon le procédé Microcast-Z. Comme le montre le tableau II, les alliages de l'invention sont bien supérieurs à l'lAlliage 718 en ce qui concerne les propriétés de rupture sous contrainte et de fatigue oligocyclique très importantes pour la conception. Comme le ontre également le tableau II, les alliages de l'invention ne présentent pas de sensibilité i l'entaille avec le traitement thermique préféré, comme l'indiquent les valeurs de rupture sous contrainte d'éprouvettes entaillées. L'Alliage 718 n'a pas été soumis à des essais sur éprouvettes entaillées, car il n'a pas de longévité sur éprouvettes non entaillées. Les faibles longévités sur éprouvettes non entaillées indiquées pour les échantillons découpés dans des pièces moulées préparées selon le procédé Hicrocast-X sont attribuées à la taille ultrafine des grains (par rapport à des pièces moulées classiques) et au faible taux de bore (un agent de renforcement des joints de grains) dans le lot d'alliage du tableau I. Tableau II Traction &la température ordinaire Traction à 649'C Limite Limite Résistance élastique Résistance élastique à la rupture à 0.2 % Allongement Striction à la rupture à.O.2. Allongenent Striction MPa MPa % _ MPa MPa _ _ Alliages de l'invention1 914,23 689,47 12,7 16,3 733,59 554, 33 8,9 15,6 Alliages de l'invention2'8' 779,1 626,73 8 18 646 508,14 9 20 (ID) AiD)713 717 631,55 15 29 555,71 494.35 il 29 Alliages de l'invention4 903,20 710,15 8 15 785,99 622,59 9 20 (grains fins)5 0% o0 0% Tableau IX (Suite) Lonasvité (contrainte/ruDture)(h) Fatique oliaocyclique Fatiaue oliuocyclique 704'C/620,52 MPa 538'C/413,68MPa 538'C/.44,73 MPu sans avec Cycles (NF) Cycles (NF) entaille entaille Alliages de l'invention1 93,3 200+ 161 9306 277 000 (!N) Alliages de l'invention2'8 50 200+9 24 000 177 0007 (BD) Alli a 7183 (l D)70 - 15o 000 37 000 Alliages de l'invention 87 thermique du nota 8. 2615 8 6 9 La soudabilité des alliages de l'invention a été évaluée selon l'essai Varestraint. Dans l'essai Varestraint, un échantillon d'essai est assujetti dans un bâti sous forme d'une poutre en porte-à-faux et soumis à un soudage programmé à l'arc au tungstène sous gaz. Après un temps de soudage prédéterminé, on force l'échantillon pour qu'il s'adapte à une matrice ayant un rayon tel qu'une déformation déterminée et progressive, par exemple de 1 %, 2 %, 3 %, etc., soit exercée. On choisit une programmation telle que l'on obtienne un régime thermique régulier dans la zone chauffée résultant du soudage avant qu'une augmentation de la déformation soit exercée. Après l'essai, on mesure la longueur des fissures à 12 diamètres, la longueur totale des fissures et la longueur maximale des fissures étant utilisées pour comparer la sensibilité à la fissuration à chaud. Les résultats de l'essai de soudabilité Varestraint sur les échantillons EM d'Alliage 718 moulé et des alliages de l'invention figurent dans le tableau III. Comme le montre le tableau III, les alliages de l'invention sont plus soudables (tendance moindre à la formation des fissures) que l'Alliage 718. TABLEAU III Essais Varestraint (augmentation de 2 % de la déformation) Matériau Longueur totale des fissures Alliage 718 (13 lots) 0,61 Alliage de l'invention (5 lots) 0,23 L'excellente soudabilité des pièces moulées faites des alliages de l'invention produites selon le procédé de moulage de précision apparaît également lorsqu'on usine 30 rainures de profil déterminé et que l'on remplit les rainures d'un métal d'apport de composition correspondante selon le procédé de soudage à arc au tungstène sous gaz pour simuler des soudures de reprise. L'examen microscopique des soudures obtenues confirme l'excellente soudabilité observée dans les essais Varestraint; les résultats des soudures de reprise simulées figurent dans le tableau IV. TABLEAU IV Soudures de reprise simulées Longueur des Nombre des Alliage microfissures (mm) microfissures Alliage 718 0,25 17 0,51 11 0,76 1 Alliage de 0,25 2 l'invention 0,51 0 0,76 REVENDICATIONS 1. Superalliage moulable et soudable à base de nickel constitué essentiellement de (en pourcentages pondéraux) environ 18 % à environ 20 % de chrome, environ 11 % à environ 13 % de cobalt, environ 3 % à environ 3,4 % de molybdène, environ 4,8 % à environ 5,3 % de niobium, environ 2,8 % à environ 3,3 % de tantale, environ 0,9 % à environ 1,1 % de titane, environ 0,4 % à environ 0,6 % d'aluminium, environ 0,002 % à environ 0, 005 % de bore, environ 0,025 % à environ 0,035 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel. 2. Superalliage à base de nickel moulable et soudable constitué essentiellement de (en pourcentages pondéraux) environ 18,8 % de chrome, environ 3,20 % de molybdène, environ 5 % de niobium, environ 3,1 % de tantale, environ 1 % de titane, environ 0,5 % d'aluminium, environ 11,8 % de cobalt, environ 0,003 % de bore, environ 0,03 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel. 3. Pièce de construction moulée constituée essentiellement de (en pourcentages pondéraux) environ 18 % à environ 20 % de chrome, environ 11 % à environ 13 % de cobalt, environ 3 % à environ 3,4 % de molybdène, environ 4,8 % à environ 5,3 % de niobium, environ 2,8 % à environ 3,3 % de tantale, environ 0,9 % à environ 1,1 % de titane, environ 0,4 % à environ 0,6 % d'aluminium, environ 0,002 % à environ 0,005 % de bore, environ 0,025 % à environ 0,035 % dé carbone, le complément étant essentiellement du nickel. 4. Pièce de construction moulée selon la revendication 3, constituée essentiellement de (en pourcentages pondéraux) environ 3,2 % de molybdène, environ 18,8 % de chrome, environ 5 % de niobium, environ 3,1 % de tantale, environ 1 % de titane, environ 0,5 % d'aluminium, environ 11,8 % de cobalt, environ 0,03 % de bore, environ 0,03 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel. 5. Procédé de traitement thermique d'une pièce moulée dont la composition chimique est constituée essentiellement de (en pourcentages pondéraux) environ 18 % à environ 20 % de chrome, environ 11 % à environ 13 % de cobalt, environ 3 % à environ 3,4 % de molybdène, environ 4,8 % à environ 5,3 % de niobium, environ 2,8 % à environ 3,3 % de tantale, environ 0,9 % à environ 1,1 % de titane, environ 0,4 % à environ 0,6 % d'aluminium, environ 0,002 % à environ 0, 005 % de bore, environ 0,025 % i environ 0,035 t% de carbone, le complément étant essentiellement du nickel, qui comprend une détente de ladite pièce moulée à une température d'environ 954'C pendant environ 4 heures, une compression isostatique à chaud de la pièce moulée détendue, une mise en solution de la pièce moulée soumise à. une compression isostatique à chaud à environ 1 093'C pendant environ 1 heure. une hynertrempe à environ 894'C pendant environ 4 heures, puis un traitement de vieillissement à environ 774'C pendant environ 4 heures, un refroidissement au four à 704'C et un traitement de vieillissement à environ 704'C pendant environ 8 heures. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel ladite compression isostatique est effectuée à environ 1 121'C et environ 69,63 MPa pendant une durée allant jusqu'à environ 5 heures. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel ladite composition chimique est constituée d'environ 18,8 % de chrome, environ 3,20 % de molybdène, environ 5 % de niobium, environ 3,1 X de tantale, environ 1 % de titane, environ 0,5 % d'aluminium, environ 11,8 % de cobalt, environ 0, 03 % de bore, environ 0,03 % de carbone, le complément étant essentiellement du nickel.