Brevet FR2622187A1 — publié le 19890428

L'invention concerne un procédé et une installation de traitement des eaux, dites ammoniacales, comportant des impuretés à caractère, d'une part, minéral, telles que de l'ammoniaqxà l'état libre ou associé sous forme de sulfures, du cyanure, des thiosulfates, des thiocyanates et autres et, d'au- tre part, organique, notamment des phénols et des hydrocarbures aromatiques polycycliques ou HAP. La présente invention trouvera son utilité dans les industries compor- tant des eaux résiduaires, dites eaux ammoniacales présentant un caractère polluant non négligeable. Ainsi, le procédé de traitement et l'installation qui sont décrits plus loin concernent, plus particulièrement, les cokeries dont les rejets d'eau polluante contiennent les impuretés citées ci-dessus. Les traitements actuellement appliqués à ces eaux résiduaires consistent en une opération de stripping permettantd'éliminer l'ammoniaque libre,le dio- xyde de carbone (C02), l'acide sulfhydrique (H2S) et une très faible quantité d'impuretés organiques. Cette opération de stripping est généralement suivie par un traitement biologique, dans le but d'éliminer les phénols qui sont des produits chimiques particulièrement toxiques. La législation en vigueur dans le passé autorisait les industriels à re- jeter dans la nature ces eaux ayant subies des traitements relativement élé- mentaires et conservant, pour autant, une quantité considérable d'agents to- xiques. Cependant, en raison des dégradations importantes de l'environnement et du taux croissant de la pollution, il s'est avéré indispensable de traiter les eaux résiduaires quelle que soit leur origine, de manière plus fondamenta- le pour éliminer en totalité ou quasi-totalité les impuretés qu'elles contien- nent. Ceci revient, dans le cadre des eaux ammoniacales, non seulement à ré- duire à néant leur teneur enammoniaquelibre, en H2S, en CO2, en cyanure, et en phénols mais également à éliminer les autres polluants et, notamment, l'ensem- ble des hydrocarbures aromatiques polycycliques dont on connaît les propriétés cancérigènes. Pour des raisons de commodité, ces hydrocarbures aromatiques polycycliques seront dénommés les HAP tout au long de la description qui va suivre. La présente invention a pour but de proposer un procédé de traitement de ces eaux dites ammoniacales, qui non seulement permet de dépolluer totale- -- 2 2--8 2- ment ces dernières, mais présente, en outre, un rendement énergétique des plus favorables. A cet effet, l'invention concerne un procédé de traitement des eaux dites ammoniacales comportant des impuretés à caractère, d'une part, miné- ral, telles que de l'ammoniaqueàl'état libre ou associé sous forme de sulfures, du cyanure, des thiosulfates, des thiocyanates et autres et, d'autre part, organique, notamment les phénols et des hydrocarbures aromatiques po- lycycliques ou HAP, caractérisé en ce que: - on effectue une opération d'extraction au solvant, subdivisée en deux pha- ses distinctes dont l'une consiste en une extraction en discontinu à un ou plusieurs étages et l'autre en une extraction en continu à un seul étage, - on complète ce premier traitement par une opération de stripping suivie d'une étape de cristallisation d'o, finalement, est prélevée l'eau traitée déchargée des impuretés. L'invention concerne également une installation permettant de mettre en oeuvre ce procédé de traitement des eaux ammoniacales, caractérisée en ce qu'elle est composée: - d'une unité d'extraction au solvant formée par un ensemble d'extraction en discontinu à un ou plusieurs étages et d'un dispositif d'extraction en continu à un seul étage, - d'un circuit de régénération du solvant comportant une colonne de distilla- tion d'o est prélevé un résidu correspondant aux HAP et autres impuretés organiques extraites des eaux ammoniacales, - d'une colonne de stripping pour éliminer l'ammoniaqjpeà l'état libre, V'H2S, le C02 et autres, - d'une unité de cristallisation assurant, d'une part, l'élimination des im- puretés restantesà fortes concentrations de sels et, d'autre part, la produc- tion d'eau purifiée ayant perdue toute agressivité chimique. Les avantages obtenus grâce à cette invention consistent essentiellement en ce que, d'une part, l'installation particulière fonctionne suivant un bilan énergétique tout-à-fait avantageux pour l'utilisateur. D'autre part, le pro- cédé de traitement permet le recyclage de l'eau traitée, par exemple dans des tours d'extinction, et la valorisation d'un certain nombre des agents polluants qui ont été prélevés. D'autres buts et avantages apparaîtront au cours de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif et aux dessins ci-annexés dans lesquels: 2 6 2 2 1 8 7 -3- - la figure 1 est un schéma de principe du procédé de traitement des eaux ammoniacales, conforme à l'invention. - la figure 2 est une vue schématisée de l'unité d'extraction et du circuit de régénération du solvant. - la figure 3 est un schéma de principe de l'extraction au solvant. - la figure 4 représente schématiquement le principe de la cristallisation. - la figure 5 est une vue schématisée de l'unité de cristallisation fonction- nant selon le principe représenté dans la figure 4. Le procédé de traitement, conforme à l'invention et tel qu'il est décrit ci-dessous, s'applique, plus particulièrement, à des eaux résiduaires, dites eaux ammoniacales comprenant un certain nombre d'impuretés à caractère miné- rales et organiques. Ainsi, ces eaux ammoniacales contiennent de l'ammoniaque àl'état libre ou associé sous forme de sulfures, des cyanures, des thiosulfates, des thiocya- nates, ou encore des phénols, des hydrocarbures aromatiques polycycliques ou HAP. On se réfère, plus particulièrement, à la figure 1. Tel que visible dans cette dernière, représentant schématiquement le principe général du procédé de traitement, conforme à l'invention, les eaux résiduaires ou ammoniacales 1 provenant, par exemple, d'une cokerie, traver- sent, initialement, une unité de filtration 2 constituée généralement par un simple filtre à gravier. Au-delà de cette première étape, dont l'efficacité est relativement ré- duite étant donné qu'elle ne permet de retenir que les impuretés à caractère grossier, les eaux ammoniacales filtrées 3 sont orientées, conformément à l'invention, vers une unité d'extraction au solvant 4. En ce qui concerne le solvant utilisé, il s'est avéré que le cyclohexane, le benzène et le benzole présentaient les caractères requis pour extraire les HAP selon un rendement tout-à-fait appréciable. Toutefois, il est à noter que les performances, les meilleures, sont atteintes à l'aide du benzène et du benzole, notamment lorsque ceux-ci sont élevés en température à environ à 70 degrés Celsius. Le choix entre ces deux solvants est fonction de critères économiques. On remarque, à cet effet, que le benzole présente un intérêt particulier sur ce plan, dans le cadre des cokeries équipées d'une unité de débenzolage. -4- Après cette opération d'extraction au solvant qui peut être composée d'un nombre variable d'étages, l'eau semi-épurée 5 est introduite dans une colonne classique de stripping 6. L'intérêt essentiel de cette dernière con- siste à éliminer globalement l'ammoniaque libre ainsi que l'acide sulfhydri- que H2S et le gaz carbonique CO2. A ce niveau du procédé de traitement, conforme à l'invention, l'eau 7 est déchargée, d'environ 60 % des phénols par rapport à la concentration initiale. Dans le but d'éliminer le restant des produits polluants, le procédé de traitement consiste à injecter l'eau 7 provenant de la colonne de stripping 6 dans une unité de cristallisation 8. A noter que les rejets 9 extraits au niveau de cette dernière sont à forte concentration de sels et pourront, de ce fait, être transférées vers une unité de sulfatation et contribuer à l'ap- port en azote nécessaire pour l'obtention d'un engrais de qualité. Par ailleurs, ayant perdu en totalité son agressivité chimique, l'eau purifiée 10 peut être recyclée, par exemple dans une tour d'extinction 11. Sur ce parcours du traitement des eaux résiduaires dites ammoniacales, on trouve également un circuit de régénération du solvant 12 dans lequel intervient essentiellement une colonne de distillation 13 assurant la régé- nération du solvant et le prélèvement d'un résidu 14 correspondant aux HAP et autres produits organiques extraits des eaux ammoniacales. Dans le but d'atteindre un degré de pollution quasiment nul, ce résidu de distillation peut être renvoyé soit dans l'unité de débenzolage, soit au goudron. Les figures 2 et 3 concernent, plus spécialement, l'unité d'extraction au solvant 4 et son fonctionnement en parallèle avec le circuit de régénéra- tion 12. Selon une caractéristique de l'invention, cette unité d'extraction 4 est formée, d'une part, par un ensemble d'extraction en discontinu 15 composé d'un ou de plusieurs étages et, d'autre part, d'un dispositif d'extraction en continu 16 ne comportant qu'un seul étage. Le principe de fonctionnement s'appliquant à l'ensemble d'extraction en discontinu 15 consiste, initialement, à introduire l'eau ammoniacale filtrée 3 dans un réservoir de stockage 17 d'o elle s'écoule, par gravité, dans une enceinte d'extraction 18. Dans cette dernière est également introduite une quantité déterminée de solvant provenant d'un des réservoirs 19,20 surmontant -5 - le réservoir de stockage 17 d'eau ammoniacale filtrée 3. Une pompe de recyclage 21 crée une agitation dans l'enceinte d'extrac- tion 18 en prélevant le mélange eau/solvant à la partie inférieure 22 de cette dernière et en le réinjectant dans sa partie médiane 23. Cette agita- tion favorise considérablement le contact de l'eau et du solvant dont il con- vient de préciser que leur température est élevée à environ 50 à 70 degrés Celsius de manière à améliorer le rendement de l'extraction. Au cours de cette agitation, la pompe de recyclage 21 permet, simultané- ment, de prélever de l'enceinte d'extraction 18 le mélange eau/solvant, selon un faible débit, pour l'amener dans un réservoir-décanteur 24 situé à l'ex- trémité supérieure 25 de la colonne 26 constituant l'ensemble d'extraction en discontinu 15. Une conduite 241, reliée à la partie supérieure 242 du ré- servoir-décanteur 24, renvoie le trop-plein de mélange eau/solvant, s'écou- lant de ce dernier, dans l'enceinte d'extraction 18. En arrêtant le fonctionnement de la pompe de recyclage 21, on permet au mélange contenu dans cette enceinte d'extraction 18 de se décanter, de manière à former trois phases distinctes, à savoir, l'eau traitée, le solvant et une phase de constituants insolubles située au niveau au niveau de l'interface. Selon une caractéristique de l'invention, ce solvant et la phase d'in- soluble sont prélevés à la partie supérieure 181 de l'enceinte d'extraction 18 suite à une poussée ascendante provoquée par l'injection d'eau dans ladite enceinte d'extraction 18 au niveau de sa partie inférieure 22. Avantageusement, cette eau permettant d'éliminer le solvant et la phase insoluble présente une concentration d'impuretés sensiblement égale à l'eau déjà contenue dans l'en- ceinte d'extraction 18 et provient du réservoir décanteur 24 d'o elle s'écou- le par simple gravité. Le solvant et la phase insoluble ainsi éliminés sont évacués dans un des réservoirs 19,20 situés dans la partie médiane 27 de la colonne 26. Le cycle décrit ci-dessus correspond à un étage de la phase d'extraction en discontinu. De ce fait, pour passer à l'étage suivant, on assure à nouveau l'écoulement par gravité dans l'enceinte d'extraction 18 d'une quantité donnée de solvant provenant d'un des réservoirs 19,20 et présentant une qualité supé- rieure au solvant précédemment évacué. En sortie du dernier étage de cette phase d'extraction en discontinu, l'eau traitée s'écoule dans un réservoir 28 sous-jacent à l'enceinte d'extrac- tion 18 et le cycle peut recommencer. -6- La phase d'extraction suivante consiste en une extraction en continu à un étage s'effectuant en t8te de colonne de distillation 29 dans laquelle est régénéré le solvant provenant de l'ensemble d'extraction en discontinu 15. A cet effet, on dispose d'une pompe de relevage 61 prélevant l'eau con- tenue dans le réservoir 28 dans le but de la pulvériser en tête de colonne de distillation 29 au-dessus d'un plateau 30. On assure, ainsi, la mise en contact de cette eau avec la vapeur de solvant remontant dans ladite colonne de distillation 29. Cette dernière constitue, de ce fait, le dispositif d'extraction en continu 16 cité plus haut dans la description. Il convient, par ailleurs, de prélever en continu le mélange eau/solvant du plateau 30 de manière à l'introduire à nouveau dans un décanteur 31 dis- posé dans la colonne d'extraction 26 et situé immédiatement au-dessus des réservoirs de solvant 19,20. Au bas de ce décanteur 31 est prélevée l'eau traitée et correspondant à l'eau semi-épurée, portant la référence 5, dans le schéma de principe du pro- cédé de traitement des eaux ammoniacales représenté dans la figure 1. Par ailleurs, à la partie supérieure 32 du décanteur 31 est récupéré le solvant et une faible quantité de phase insoluble de manière à les introduire dans un des réservoirs 19,20 situés en contrebas. Cette opération d'extraction en continu à un seul étage utilise un sys- tème habituellement dénommé un quensch. Dans la figure 3 est représenté le schéma de principe d'une extraction au solvant à trois étages 33,34,35, dont le dernier étage 35 correspond à l'extraction en continu effectuée en tète de la colonne de distillation 29. Sur ce schéma, il apparaît que le solvant effectue un trajet en sens opposé à celui de l'eau ammoniacale à traiter. Ainsi, le solvant régénéré 36 prove- nant de la colonne de distillation 29 est mélangé à l'eau, issue de l'avant- dernier étage d'extraction 34, puis prélevé à.nouveau du décanteur 31 de manière à l'introduire dans un réservoir de solvant 19. A ce stade, le solvant 37 est chargé d'une petite quantité d'impuretés ce qui lui permet d'interve- nir dans l'avant dernier étage d'extraction 34 pendant le cycle suivant. En sortie de cet étage 34 de l'extraction en discontinu, le solvant 38 est introduit dans le second réservoir 20 et présente une concentration d'im- puretés supérieure. Ce même solvant 38 va entrer en action au niveau du pre- mier étage d'extraction 33 au cours du cycle suivant. En sortie de ce premier étage d'extraction 33, le solvant à forte concentration d'impuretés 39 est -7- envoyé dans le circuit de régénération 12. Ainsi, la règle du principe de fonctionnement de l'extraction au solvant, selon le procédé de traitement conforme à l'invention, s'énonce comme suit: Au Nième étage d'extraction, le solvant utilisé provient du N + lième étage du cycle d'extraction précédent. Pour cette raison, la colonne 26 est munie d'autant de réservoirs de sol- vant 19,20 que d'étages de la phase d'extraction en discontinu. Etant donné que ce nombre d'étages varie en fonction de la concentration en impuretés des eaux ammoniacales, on pourvoit la colonne 26 d'un nombre suffisant de réser- voirs de solvant 19,20 de manière à pouvoir moduler aisément les paramètres de l'extraction et conférer une certaine souplesse à l'installation. La colonne de distillation 29 insérée dans le circuit de régénération 12 est d'un type tout-à-fait classique hormis qu'elle permet de réaliser un quensch en tête de colonne sur l'eau provenant du dernier étage de la phase d'extraction en discontinu. Ainsi, cette colonne de distillation 29 comporte, à sa base 40, une capacité 41 contenant le solvant à régénérer et dans laquel- le s'effectue l'appoint de solvant 42. Ladite capacité 41 est surmontée d'un évaporateur à film tombant 43 puis d'une série de plateaux de distilla- tion 44. L'évaporateur à film tombant 43 est chauffé à l'aide de vapeur 45 assurant l'apport en énergie nécessaire à la distillation. Par ailleurs, sur le premier plateau 46 situé à la partie inférieure de cette dernière est pré- levé le résidu 14 correspondant aux HAP et une part des phénols (environ 60 %). A noter également, la présence d'un déphlegmateur 47 placé entre le der- nier plateau 48 en haut de colonne de distillation 29 et le plateau 30 sur le- quel s'opère le dernier étage d'extraction au solvant. Un tel déphlegmateur 47 consiste, plus exactement, à faire traverser dans un serpentin 49, logé dans la colonne de distillation 29, un débit donné d'eau provenant du réservoir 28 en bas de colonne d'extraction 26. Au contact de ce serpentin 49, présen- tant une température sensiblement égale à celle de l'eau (environ 50 degrés Celsius) une certaine quantité de solvant à l'état vapeur vient à se conden- ser créant le reflux nécessaire au bon fonctionnement de l'opération de dis- tillation. Ceci permet, simultanément, de relever la température de l'eau sur laquelle sera réalisé le quensch. Les avantages obtenus grâce à cette installation, conforme à l'invention, et au procédé de traitement par extraction au solvant présentant une phase en discontinu et une phase en continu consistent en ce qu'ils permettent de re- -- 8 7- -8 médier au problème que pose la formation d'une phase de constituants insolu- bles au niveau de l'interface eau-solvant. En effet, cette phase d'insolu- bles dans un procédé d'extraction en continu à n étage provoquerait, rapide- ment, l'engorgement de la colonne d'extraction et un arrêt du fonctionnement de l'installation. Par ailleurs, l'installation, telle qu'elle a été décrite ci-dessus, présente une souplesse considérable due au nombre d'étages de la phase d'ex- traction en discontinu modulable en fonction de la concentration des impure- tés de l'eau ammoniacale sortant de l'unité de filtration 2. Il est, en effet, à remarquer que cette dernière n'est pas en mesure de délivrer une eau de qualité constante et, ce, en raison de la variation de l'état du filtre à gravier. A cette souplesse s'ajoute la possibilité d'automatiser l'installation et d'assurer sa gestion par un micro-processeur. En sortie de cette unité d'extraction au solvant 4, l'eau semi-épurée 5 est introduite dans une colonne classique de stripping 6 permettant d'élimi- ner, essentiellement, l'ammoniaque libre, l'acide sulfhydrique et le gaz car- bonique. En contrebas de cette colonne de stripping 6, l'eau 7 est orientée vers une unité de cristallisation 8 dont le but est d'éliminer les impuretés restantes. A noter, qu'en raison des performances de l'unité de cristallisa- tion 8, il est possible, dans de nombreux cas, de supprimer la colonne de stripping 6 dans l'installation. Les figures 4 et 5 sont relatives, d'une part, à un schéma de principe de ce procédé de traitement de l'eau par cristallisation et, d'autre part, au schéma de l'installation permettant la mise en oeuvre de ce procédé. Plus précisément, ce dernier consiste à stocker l'eau provenant de la colonne de stripping 6 dans un réservoir 50. Puis, une quantité déterminée est prélevée de ce dernier par l'intermédiaire d'une pompe 51 de manière à injecter cette eau dans un raffineur 52 o se produit la cristallisation. Celle-ci débute par un refroidissement du raffineur 52 au moyen d'un fluide thermique dans le but de constituer un réseau cristallin dans l'appareil. Après avoir atteint un taux volumique de cristaux donné, on prélève à la partie inférieure 53 du raffineur 52 la phase liquide encore contenue dans ce dernier et chargée d'impuretés. Cette étape est dénommée l'opération d'égouttage. Ce liquide est ensuite stocké dans un réservoir 54 et correspond aux rejets. Par un apport de chaleur, on procède, ensuite, à une fusion par- -9- tielle de la phase solide et on extrait, du raffineur 52, le liquide ainsi obtenu pour le stocker, tout comme précédemment, dans le réservoir 54 con- tenant les rejets. Cette opération s'appelle la phase de ressuage et améliore les performances du lavage des cristaux constituant l'étape suivante du pro- cédé. Ainsi, ce lavage des cristaux a pour intérêt d'éliminer le film liquide entourant ces derniers et est effectué au moyen d'une partie de l'eau de production purifiée 10. Bien entendu, le nombre de lavages ainsi réalisé est déterminé en fonction du degré de pureté à atteindre. Ainsi, le schéma représenté dans le cadre de la figure 4 s'applique à une unité de cristallisation 8 comportant deux séquences de lavage 55,56. Tel que représenté sur ce schéma, l'eau puri- fiée 10 sert plus exactement à la deuxième séquence de lavage 56 au cours d'un premier cycle de cristallisation. Cette eau comportant une partie d'impu- retés est ensuite récupérée et stockée dans un réservoir intermédiaire 57. Puis, elle est réinjectée à nouveau dans le raffineur 52 pour effectuer la première séquence de lavage 55 au cours du cycle de cristallisation suivant. Cette eau 58 qui s'est chargée d'impuretés au cours des différentes séquences de lavage 55,56 est ensuite renvoyée dans le réservoir de stockage 50 conte- nant l'eau d'alimentation 7 provenant de la colonne de stripping 6. Bien entendu, une telle unité de cristallisation peut comporter un nom- bre plus important de séquences de lavage. Dans ces conditions, la règle ap- plicable s'énonce comme suit: à la Nième séquence, l'eau servant au lavage provient de la N + lième séquence de lavage du cycle de cristallisation précé- dent. De ce fait, une unité de cristallisation 4 dans laquelle s'effectuent plusieurs séquences de lavage comportera, nécessairement, un nombre de réser- voirs intermédiaires 57 égal au nombre de séquences de lavage moins un. Ayant atteint le degré de pureté désiré,.les cristaux contenus dans le raffineur 52 sont fondus par réchauffement de ce dernier puis envoyés dans un réservoir de stockage 59 contenant l'eau de production purifiée 10. Cette eau ayant perdu toute son agressivité chimique, elle peut trouver son utilité soit dans une tour d'extinction 11 ou encore, tel que décrit ci-dessus, au cours de différentes séquences de lavage. Cette unité de cristallisation 8 peut également servir à effectuer une concentration 60 de l'eau chargée en impuretés, prélevée du raffineur 52 du- rant la phase d'égouttage et contenue dans le réservoir 54. Dans ces conditions, 2622 1 87 - 10 - l'unité de cristallisation 8 sera munie d'un second réservoir 63 dans lequel seront stockés les rejets 9 à forte concentration d'impuretés. Finalement, ces rejets 9 peuvent être envoyés vers une unité de sulfata- tion et contribuer à l'apport d'azote et de chlorure pour la fabrication d'engrais. Les principaux avantages obtenus grâce à cette invention consistent en ce que l'installation et le procédé de traitement des eaux ammoniacales permettent, d'une part, de dépolluer en quasi totalité ces derniers tout en réduisant au strict minimum les dépenses énergétiques. D'autre part, ils of- frent la possibilité de recycler presque toute la production de rejets. Bien que l'invention ait été décrite à propos d'une forme de réalisation particulière, il est bien entendu qu'elle n'y est nullement limitée et qu'on peut y apporter diverses modifications de formes, de matériaux et de combi- naisons de ces divers éléments, sans pour cela s'éloigner du cadre et de l'esprit de l'invention. - il - Revendications 1. Procédé de traitement des eaux, dites ammoniacales, comportant des impuretés à caractère, d'une part, minéral, telles que de l'ammoniaque à l'état libre ou associé sous forme de sulfures, du cyanure, des thiosulfates, des thiocyanates et autres et, d'autre part, organique, notamment les phé- nols et des hydrocarbures aromatiques polycycliques ou HAP, caractérisé en ce que: - on effectue une opération d'extraction au solvant, subdivisée en deux pha- ses distinctes dont l'une consiste en une extraction en discontinu à un ou plusieurs étages et l'autre en une extraction en continu à un seul étage, - on complète ce premier traitement par une opération de stripping et/ou d'une étape de cristallisation d'o, finalement, est prélevée l'eau traitée déchargée des impuretés. 2. Procédé de traitement des eaux ammoniacales selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la phase.d'extraction en discontinu consiste: - à alimenter une enceinte d'extraction (18) en eau ammoniacale filtrée (3), - à introduire dans cette même enceinte d'extraction (18) une quantité pré- établie de solvant, tel que le cyclohexane, le benzène ou le benzole, contenu dans des réservoirs (19,20), - à agiter le mélange eau/solvant ainsi réalisé, - à prélever selon un faible débit, au cours de cette agitation, une quantité de mélange eau/solvant pour l'amener dans un réservoir-décanteur 24 situé au-dessus de l'enceinte d'extraction (18), à laissser décanter le mélange dans l'enceinte d'extraction (18) de manière à former trois phases distinctes, à savoir l'eau traitée, le solvant et une phase de constituants insolubles située au niveau de l'interface, - à prélever le solvant chargé d'impuretés et la phase d'insolubles par in- jection d'eau au niveau de la partie inférieure (22) de l'enceinte d'extrac- tion (18), cette eau provenant du réservoir-décanteur (24) et présentant une concentration en impuretés sensiblement égale à l'eau traitée contenue dans ladite enceinte d'extraction (18), - à introduire dans des réservoirs (19,20) surmontant l'enceinte d'extraction (18), le solvant et la phase d'insolubles ainsi prélevés, - à passer à l'étage d'extraction suivant en faisant s'écouler depuis un des réservoirs (19,20) une quantité donnée de solvant à un degré de pureté supé- 2 6 2 2 1 8 7 - 12 - rieur à celui précédemment prélevé. 3. Procédé de traitement des eaux ammoniacales selon les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la phase d'extraction en continu consiste: - à pulvériser l'eau, sortant du dernier étage de la phase d'extraction en discontinu, au-dessus d'un plateau (30) situé en tête de colonne de distilla- tion (29) de manière à réaliser un quensch consistant à mettre en contact cette eau avec le solvant régénéré et à l'état vapeur, - à prélever en continu le mélange eau/solvant du plateau (30) pour l'envoyer dans un décanteur (31), - à soutirer de ce décanteur (31) l'eau semi-épurée (5) pour l'injecter dans. une colonne de stripping (6) ou directement dans une unité de cristallisation (8), - à récupérer le solvant chargé d'une faible quantité d'impuretés à la partie supérieure (32) du décanteur (31) et à l'injecter dans un des réservoirs (19, 20). 4. Procédé de traitement des eaux ammoniacales selon les revendications 2 et 3, caractérisé par le fait que le solvant effectue un trajet en sens op- posé à celui de l'eau ammoniacale et qu'au Nième étage d'extraction le solvant utilisé provient du N + lième étage du cycle d'extraction précédent. 5. Procédé de traitement des eaux ammoniacales selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'étape de cristallisation de l'eau (7) sortant soit de l'opération d'extraction au solvant, soit de l'opération de stripping, consiste: - à introduire une quantité donnée de cette eau (7) dans un raffineur (52), - à refroidir ce dernier au moyen d'un fluide thermique de manière à atteindre un taux volumique de cristaux donné, - à procéder à l'opération d'égouttage qui consiste à prélever du raffineur (52) la phase liquide, - à provoquer une fusion partielle (62) de ces cristaux, - à effectuer une ou plusieurs séquences de lavage (55,56) des cristaux conte- nus dans le raffineur (52) au moyen de l'eau de production purifiée (10), - à réchauffer le raffineur (52) dans le but de fondre les cristaux, le li- quide ainsi obtenu correspondant à l'eau de production, - à envoyer les rejets (9) de ces cycles de cristallisation vers une unité de sulfatation. 6. Procédé de traitement selon la revendication 5, caractérisé par le - 13 - fait que pour une cristallisation à plusieurs séquences de lavage, l'eau de production servant au lavage à la Nième séquence provient de la N + lième séquence de lavage du cycle de cristallisation précédent. 7. Installation permettant de mettre en oeuvre le procédé de traitement des eaux ammoniacales, selon les revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle est composée: - d'une unité d'extraction au solvant (4) formée par un ensemble d'extraction en discontinu (15) à un ou plusieurs étages et d'un dispositif d'extraction en continu (16) à un seul étage, - d'un circuit de régénération (12) du solvant comportant une colonne de dis- tillation (29) d'o est prélevé un résidu (14) correspondant aux HAP et au- tres impuretés organiques extraites des eaux ammoniacales, - d'une unité de cristallisation (R.) assurant, d'une part, l'élimination des impuretés restantes à forte concentration de sels et, d'autre part, la pro- duction d'eau purifiée (10) ayant perdu toute agressivité chimique. 8. Installation selon la revendication 7, caractérisée par le fait que l'ensemble d'extraction en discontinu (15) est formé par une colonne (26) comportant à sa partie inférieure un réservoir (28) dans lequel est introduite l'eau sortant du dernier étage de la phase d'extraction en discontinu, ce ré- servoir (28) est surmonté de l'enceinte d'extraction (18) au-dessus de laquelle est disposé un réservoir de stockage (17) d'eau ammoniacale filtrée (3), cette colonne (26) comporte, en outre, dans sa partie médiane (27), plusieurs réser- voirs de solvant (19,20) dont le nombre est égal ou supérieur à celui des étages d'extraction en discontinu, immédiatement au-dessus de ces réservoirs (19,20) étant disposé le décanteur (31) duquel est soutirée l'eau semi-épurée (5), de plus, ladite colonne (26) est pourvue, à son extrémité supérieure (25) du réservoir-décanteur (24) dans lequel est amené le mélange eau/solvant qui est réintroduit dans l'enceinte d'extraction (18) pour prélever le solvant et la phase d'insolubles contenus dans ce dernier, une conduite (241) reliée à la partie supérieure de ce réservoir-décanteur (24) permettant, par ailleurs, d'évacuer le trop plein provenant de ce dernier dans ladite enceinte d'extrac- tion (18). 9. Installation selon la revendication 7, caractériséepar le fait que la colonne de distillation (29) du circuit de régénération (12) comporte, à sa base (40), une capacité (41) contenant le solvant à régénérer et dans la- quelle est effectué l'appoint en solvant (42), cette capacité est surmontée, 2622 1 87 - 14 - respectivement, d'un évaporateur à film tombant (43) puis d'une série de plateaux de distillation (44), sur le premier (46) de ces derniers étant prélevé le résidu correspondant aux HAP et autres impuretés extraites de l'eau ammoniacale, de plus, au-dessus du dernier plateau (48) est disposé un déphlegmateur (47) assurant le reflux de distillation, en tête de cette colonne de distillation (29) étant disposé le plateau (30) sur lequel est réalisé le quensch sur l'eau provenant du dernier étage de la phase d'ex- traction en discontinu. 10. Installation selon la revendication 7, caractérisée par le fait que l'unité de cristallisation (8) comporte, d'une part, un raffineur (52) et, d'autre part, une série de réservoirs (50,54,59,57,63) dans lesquels sont stockés, respectivement, l'eau (7) sortant de la colonne de stripping (6) ou de l'unité de cristallisation (8), les rejets sortant du raffineur (52) au cours de l'opération d'égouttage et de ressuage, l'eau purifiée (10), l'eau ayant servi lors d'une séquence de lavage et lesrejets (9) sortant du raffineur (52) après concentration (60), le nombre deréservoirs (57) contenant l'eau provenant d'un lavage étant égal au nombre de séquences de lavage (55,56) moins un.