Brevet FR2611908A1 — publié le 19880909

EnsembLe de coLonnes de chromatographie. La chromatographie utiLise des colonnes emplies au préalable du matériau permettant la séparation d'un mélange en ses divers constituants et fait traverser ces colonnes par ledit mélange. A ce jour, le coût des colonnes utilisées est élevé, car les colonnes les plus performantes doivent être longues et de faibles diamètres intérieurs, donc fragiles, et doivent en outre être bien remplies du matériau de séparation, ce qui est évidemment difficile à réaliser avec des colonnes longues et de faibles diamètres. L'invention procede de L'idée de s'affranchir de La contrainte de longueur des colonnes de chromatographie connues, en limitant a priori La longueur de chaque tronçon individuel de colonnes, mais, bien entendu, en réalisant la Longueur totale désirée en reliant en série autant de tronçons individuels que celà est nécessaire. Pour réaliser ces branchements en série, il a fallu concevoir des dispositions particulières, qui sont précisément L'objet de l'invention. Celle-ci est donc relative à un ensemble de colonnes de chromatographie reliées en série, ensemble comprenant au moins un groupe de deux colonnes, chaque colonne présentant deux extrémités et un filtre en matériau fritté étant disposé à au moins L'une des deux extrémités de chaque colonne. Selon L'invention, a) les deux colonnes de chaque groupe de deux colonnes ont des longueurs égales et sont disposées parallelement, côte à côte, leurs extrémités étant voisines deux à deux ; b) deux extrémités voisines de colonnes d'un groupe de deux colonnes sont maintenues en position relative au moyen d'un bloc de maintien, qui est muni d'une face de communication que les tranches extrêmes desdites deux colonnes affleurent ; et, c) un support de filtres, muni d'une face d'appui de forme complémentaire de celle de la face de communication du bloc de maintien, est fixé de manière amovible à chaque bloc de maintien, Lesdites faces de communication et d'appui étant en appui L'une sur L'autre, et le support de filtres présentant, au droit des emplacements où affleurent Les tranches extrêmes des deux colonnes, deux trous traversants à L'intérieur de chacun desquels un filtre en matériau fritté est susceptible d'être disposé. Les avantageuses dispositions suivantes sont en outre, de preférence, adoptées - la liaison entre les deux colonnes d'un groupe de deux colonnes est realisée au moyen d'un conduit en U scellé dans un contre-bloc, qui est fixé au bloc de maintien de deux extrémités voisines desdites deux colonnes, L'écartement ces extrémités du conduit en U étant égal à celui des tranches extrêmes desdites extrémités de colonnes et les extrémités du corduit en U étant disposées en regard desdites tranches extrêmes ; - le support de filtres est disposé entre le bloc de maintien et Le contre-bloc, ces trois pièces étant maintenues assemblées par des moyens de fixation communs ; - l'ensemble comprend des pions de- centrage du support de filtres par rapport au bloc de maintien, qui assurent la mise en place relative précise de ces deux pieces ;; - l'ensemble comprend plusieurs groupes de deux colonnes, ainsi qu'un soc le commun auxdits groupes et muni d'une plaque superieure commune d'intercommunication, chaque groupe de deux colonnes étant fixé au socle, en regard de la plaque d'intercommunication ; - chaque groupe de deux colonnes est fixé sur le soc le par un moyen de fixation rapide, tel qu'un dispositif à grenouillères. L'invention sera mieux comprise, et des caractéristiques secondaires et leurs avantages apparaîtront au cours de la description d'une realisation donnée ci-dessous à titre d'exemple. Il est entendu que la description et les dessins ne sont donnés qu'à titre indicatif et non limitatif. Il sera fait référence aux dessins annexes, dans lesquels - la figure 1 est une vue en élévation d'un ensemble de colonnes de chromatographie conforme à l'invention ; - la figure 2 est une coupe suivant II-II de la figure 1; - la figure 3 est une coupe suivant III-III de la figure 1 - La figure 4 est une vue suivant fleche F de la figure 1 et, - la figure 5 est une coupe partielle suivant V-V de la figure 2. L'appareil de colonnes de chromatographie représente comprend : - un socle inférieur 1, qui comporte deux parois longitudinales 2, un fond 3 et deux parois extrêmes 4 ; - une plaque 5 d'intercommunication, qui est appliquée sur les faces supérieures planes 6 des parois longitudinales 2 et des parois extrêmes 4, et qui coopère avec ces parois et le fond 3 à délimiter une chambre inférieure 7 ; - une vanne d'admission 8, qui est fixée (9) sur la face supérieure 10 de La plaque d'intercommunication 5, à une extrémité de cette plaque, et à laquelle le conduit d'admission 11 des mélanges devant être séparés est raccordé ; - quatre ensembles 12 de chacun deux colonnes de chromatographie 13 ; - un ensemble 14 d'échappement du mélange ayant traverse tes diverses colonnes de chromatographie. Un ensemble 12 de deux colonnes 13 est constitué par ces deux colonnes, qui sont parallèles, de longueurs égales L, et dont les extrémités sont deux à deux voisines et maintenues dans cette position par un bloc de maintien 15, dans lequel elles sont scellées (16). Les tranches d'extremité 17 des colonnes 13 affleurent une face de communication 18, dont est muni te bloc de maintien 15. Une plaque mince, formant support 19 de filtres, est fixée par des vis amovibles 20 sur le bloc de maintien 15, sur la face de communication 18 duquel elle est en appui par sa face d'appui 19a. Ce support de filtres 19 comporte deux trous 21, ayant même écartement E, que les colonnes de chromatographie 13. A L'intérieur de chaque trou 21 sont disposés un gicleur calibré 22, qui, en ce qui concerne les extrémités, inférieures des colonnes de chromatographie 13, est en appui sur la face supérieure 10 de la plaque d'intercommunication 6, et un filtre 23, en matériau fritté, qui repose sur Le gicleur 22. Des pions de centrage 24 sont introduits concomitamment dans des orifices de centrage 25 dont sont munis le bloc de maintien 15, le support de filtres 19 et la plaque d'intercommunication 5. L'ensemble de ces trois éléments est fixé de manière amovible sur le soc le 1 au moyen d'un dispositif à grenouillères 26. Les extrémités supérieures de deux colonnes de chromatographie 13 sont également maintenues dans un bloc de maintien 15. Une plaque mince, support 19 de filtres, est prévue, dans laquelle deux trous 21 reçoivent, chacun, un gicleur calibré 22 et un filtre 23 en matériau fritté, le gicleur 22 reposant sur La tranche d'extrémité d'une colonne 13, et le filtre 23 reposant sur le gicleur 22. Un contre-bloc 27 supporte un tube en U, 28, de faible Longueur, et, en étant appliqué sur la face supérieure du support de filtres 19, réalise la liaison entre les deux colonnes de chromatographie 13. L'ensemble d'un bloc de rraintien supérieur 15, du support de filtres 19 associé et du contre-bloc 27 est centré par des pions de centrage 24 et maintenu assemblé par des vis 29, communes aux trois éléments. D'autres tubes en U 30, contenus dans la chambre inférieure 7, relient la vanne d'admission 8 à La première colonne de chromatographie 13 du premier ensemble 12 de deux colonnes, puis la deuxieme colonne de chromatographie 13 d'un ensemble à la première colonne de chromatographie 13 de l'ensemble suivant, enfin la deuxième colonne de chromatographie du dernier ensemble 12 de deux colonnes de chromatographie au tube de sortie 31 (figure 5). L'ensemble d'échappement 14, de manière analogue aux ensembles inférieurs des blocs de maintien 15, supports de filtres 19 et plaque d'intercommunication 5 des ensembles de deux colonnes de chromatographie 13, est fixé au soc le 1 par des grenouilléres 26. Il comprend Le bloc de maintien 15 du tube externe de sortie 31, ainsi qu'un support de filtre 19, la plaque d'intercommunication 5, Les pions de centrage 24, les vis 20 , un gicleur 22, un filtre 23 en matériau fritté. Le tube externe de sortie 31 est en communication, avec interposition des gicleur 22 et filtre 23, avec le dernier tube en U inférieur 30. Le fonctionnement observé est simple : le mélange qui doit être separé en ses différents constituants traverse, entre la vanne d'admission 8 et le tube de sortie 31, autant de fois deux colonnes de chromatograpie 13, qu'il y a d'ensembles de telles deux colonnes, soit, dans la réalisation représentée, huit colonnes de chromatographie 13, ce qui, même-si chaque colonne de chromatographie 13 a une longueur relativement petite (12 cm dans une réalisation réelle), constitue une longueur totale efficace considérable (12 cm x 8 = 96 cm). Une telle longueur totale efficace n'aurait pu être réalisée que très difficilement auparavant au moyen d'une colonne unique de chromatographie, monobloc, ou éventuellement de deux colonnes de chromatographie mises bout à bout. On connait la difficulté de fabrication de colonnes de chromatographie de bonne qualité, qui réside dans la difficulté de remplir correctement et complètement Les colonnes de chromatographie avec le matériau actif de séparation. La possibilité offerte par L'invention de fractionner la longueur totale nécessaire en plusieurs tronçons plus petits réduit considérablement cette difficuLté antérieure, compte tenu de la facilité relative d'emplir correctement un tronçon de faible longueur, et permet la réalisation d'appareils de séparation à un prix de revient très inférieur à ce lui des appareils connus antérieurement. A ce premier avantage, l'invention en ajoute un deuxieme principal : la mise en place de deux colonnes de chromatographie adjacentes, reliées par un tube en U, voire de plusieurs ensembles de telles deux colonnes de chromatographie, réduit L'encombrement total de l'appareil, ce qui est intéressant, et réduit également Les risques de bris d'un matériel coûteux, ce qui est aussi très intéressant. IL convient également d'observer La facilité de choisir la Longueur de colonne de chromatographie en fonction de la separation désirée, ceci avec un matériel "standard". Il suffit en effet de fixer, pratiquement instantanément au moyen des dispositifs à grenouillères 26, autant d'ensembles de deux colonnes de chromatographie 12 que cela est nécessaire, sans qu'il soit besoin de réaliser des colonnes individuelles de chromatographie 13 de longueurs différentes. Ceci constitue un avantage supplémentaire significatif. Enfin, il peut être noté que Le montage simple, amovible, des filtres en matériau fritté 23 rend aisé Le remplacement de ces éléments, contrairement aux montages antérieurement connus, dans Lesquels ces filtres étaient encastrés à force dans les extrémités des colonnes de chromatographie, leur remplacement impliquant alors le bris d'un certain nombre desdites couteuses colonnes de chromatographie. L'invention n'est pas limitée à La réalisation décrite, mais en couvre au contraire toutes les variantes qui pourraient Lui être apportées sans sortir de son cadre, ni de son esprit. REVENDICATIONS 1. Ensemble de colonnes de chromatographie reliées en série, ensemble comprenant au moins un groupe de deux colonnes, chaque colonne présentant deux extrémités et un filtre en matériau fritté étant disposé à au moins L'une des deux extrémités de chaque colonne, caractérisé en ce que a) les deux colonnes (13) de chaque groupe (12) de deux colonnes ont des Longueurs égales (L) et sont disposées parallelement, côte à côte, Leurs extrémités étant voisines deux à deux ; b) deux extrémités voisines de colonnes d'un groupe de deux colonnes sont maintenues en position relative au moyen d'un bloc de maintien (15), qui est muni d'une face de communication (18) que les tranches extrêmes desdites deux cotonnes affleurent ; et, c) un support de filtres (19), muni d'une face d'appui (19a) de forme complémentaire de celle de la face de communication (18) du bloc de maintien (15), est fixé de manière amovible (20 ; 29) à chaque bloc de maintien, Lesdites faces de communication et d'appui étant en appui L'une sur L'autre , et le support de filtres (19) présentant, au droit des emplacements où affleurent les tranches extrêmes des deux colonnes, deux trous traversants (21) à L'intérieur de chacun desquels un filtre (23) en matériau fritté est susceptible d'être disposé. 2. Ensemble selon la revendication 1, caractérisé en ce que la liaison entre les deux colonnes d'un groupe de deux colonnes est réalisée au moyen d'un conduit en U (28) scellé dans un contre-bloc (27), qui est fixé (29) au bloc de maintien (15) de deux extrémités voisines desdites deux colonnes, L'écartement (E) des extrémités du conduit en U etant égal à celui des tranches extrêmes desdites xtrémités de colonnes et les extrémités du conduit en U étant disposées en regard desdites tranches extrêmes. 3. Ensemble selon La revendication 2, caractérisé en ce que le support de filtres (19) est disposé entre le bloc de maintien (15) et Le contre-bloc (27), ces trois pieces etant maintenues assemblées par des moyens de fixation communs (29). 4. Ensemble selon L'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend des pions de centrage (24) du support de filtres (19) par rapport au bloc de maintien (15), qui assurent la mise en place relative précise de ces deux pièces. 5. Ensemble selon L'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs groupes (12) de deux colonnes, ainsi qu'un soc le (1) commun auxdits groupes et muni d'une plaque supérieure commune d'intercommunication (5), chaque groupe (12) de deux colonnes etant fixe (*6) au soc Le (1), en regard de la plaque d'intercommunication. 6. Ensemble selon La revendication 5, caractérisé en ce que chaque groupe (12) de deux colonnes est fixé sur le soc le (1) par un moyen de fixation rapide (26), tel qu'un dispositif à grenouilleres.