Brevet FR2622977A1 — publié le 19890512

La présente invention concerne un appareillage destiné à être utilisé dans un trou de sonde. Elle concerne plus particulièrement un appareillage de diagraphie par magnétisme nucléaire destiné à être utilisé dans un trou de sonde terrestre. La technique de diagraphie en trou de sonde ouvert la plus précise pour mesurer la saturation de pétrole rési- duel et la perméabilité des formations terrestres est la diagraphie par magnétisme nucléaire ou NMI. Cette technique de diagraphie utilise le champ magnétique provenant d'une bobine en forme de solénoïde pour polariser les protons des fluides éventuels se trouvant à l'intérieur des formations terrestres au voisinage de l'instrument. La bobine en forme de solénoïde est alors désactivée, et tous les protons mobiles influencés par le champ magnétique du solénoïde entrent en précession autour du champ magnétique terrestre, à leur fréquence de Larmor. Cette précession peut être mesurée sous forme d'une tension sinusoïdale amortie induite dans une bobine de détection distincte de l'instrument de diagranhie. La tension induite diminue rapidement, en un temps qui est typiquement de l'ordre de 20 à 50 ms, du fait des temps T2* de relaxation transverse ou spin-spin extrêmement brefs de ces fluides. L'amplitude initiale du signal de magnétisme nucléaire est proportionnelle à la quantité de "fluide libre", ou fluide pouvant faire l'objet d'une production, se trouvant dans la formation au voisinage de l'instrument. Si l'on ajoute du Mn-EDTA au fluide de forage et qu'on laisse celui-ci pénétrer la formation, le seuil signal de magnétisme nucléaire résiduel sera celui provenant d'une phase pétrole éventuelle se trouvant dans la formation au voisinage de l'instrument. Ainsi, un processus NML par diagraphie/ injection/diagraphie donne des mesures extrêmement précises de la saturation de pétrole résiduel dans la formation. Le temps Ti de relaxation longitudinale ou spin-réseau de tout fluide se trouvant dans une formation terrestre est 2 2622977 fonction de la (des) dimension(s) des pores contenant le fluide (et de leur distribution); les dimensions des pores et leur distribution peuvent alors être rapportées à la courbe de pression capillaire qui peut alors être elle-même rapportée à la perméabilité de la formation, de manière bien connue. En NML, on cherche à mesurer T1 par des cycles de polarisation répétés présentant des durées successives de polarisation de plus en plus longues. Comme T1 est bien plus long que le temps T2* d'affaiblissement sinusoïdal amorti, on peut déterminer directement T1 à partir de la courbe d'affaiblissement sinusoïdal amorti, en une seule mesure. Bien qu'elle constitue une technique de diagraphie extrêmement utile, l'un des inconvénients principaux de la NML est son mauvais rapport signal/bruit, qui limite sa précision à environ 1 unité de porosité pour une opération continue de diagraphie. Bien que ceci convienne à la mesure d'un indice de fluide libre, les saturations de pétrole résiduel sont typiquement d'un tiers ou moins de la porosité totale, de sorte que l'on a besoin, en cas de recherche de pétrole dans des conditions extrêmes, d'une mesure NML réalisée à poste fixe pour déterminer la saturation de pétrole résiduel avec une précision suffisante. Typiquement, on recueille des données en un point du forage pendant 15 minutes environ, puis on moyenne ces données pour obtenir une saturation en pétrole résiduel en ce point meilleure que 1 % de saturation. Cependant, le maintien de l'instrument dans une position fixe pendant cette durée de temps ralentit l'acquisition des données pour la formation toute entière et augmente le risque de blocage de l'instrument à l'intérieur du trou de sonde. Un autre inconvénient de la NML est sa faible profondeur d'investigation dans la formation. Ici encore, en raison d'un mauvais rapport signal/bruit on ne peut détecter que les signaux provenant des tous premiers centimètres de la paroi du trou de sonde. Un autre inconvénient encore est le fait que l'on a besoin de cycles de polarisation répétés pour obtenir un 3 2622977 certain nombre de points de mesure de la courbe d'affaiblissement Ti. Ceci nécessite une durée supplémentaire, et comme l'on n'obtient que quelques mesures, la forme de la courbe d'affaiblissement Ti ainsi obtenue n'est pas très précise. Cette courbe d'affaiblissement T1 contient alors une information peu précise sur les tailles des pores et leur distribution dans la formation (de sorte que toute pression capillaire ou perméabilité déterminée à partir de ces mesures est peu précise), ce qui est un inconvénient important des techniques NML actuelle. Dans l'art antérieur, on a proposé l'utilisation comme détecteur d'un SQUID (Superconducting Quantum Interference Device: composant interférentiel quantique supraconducteur) dans un instrument de magnétisme nucléaire modifié, la modification consistant à utiliser deux aimants supraconducteurs opposés en lieu et place du solénoïde de polarisation classique, afin d'avoir une profondeur plus importante d'investigation dans la paroi du trou de sonde. Cependant l'utilisation comme détecteur d'un SQUID dans un dispositif en fond de puits n'a pas été possible en raison des contraintes cryogéniques et de sécurité liées à l'utilisation de l'hélium liquide dans l'environnement d'un trou de sonde. En effet, l'hélium liquide augmente de plus de 600 fois de volume lorsqu'il se vaporise et ne peut pas être évacué de façon sûre dans le trou de sonde. Ce problème,ainsi que celui lié à la nécessité de fonctionner en fond de puits, dans l'environnement à haute température d'un trou de sonde, pendant une durée suffisante ont jusqu'à présent empêché d'utiliser comme détecteur un SQUID dans un instrument à magnétisme nucléaire. Ces limitations et inconvénients de l'art antérieur, ainsi que d'autres, sont cependant palliés par la présente invention, qui propose un appareillage de diagraphie par magnétisme nucléaire avec un détecteur pouvant détecter des champs magnétiques sinusoïdaux et à variation lente dans un trou de sonde terrestre. 4 262297? La présente invention propose un dispositif de diagraphie pour la mesure de la réponse au magnétisme nucléaire de formations terrestres, qui utilise un ou plusieurs détecteurs capables de détecter, de façon essentiellement simultanée, des champs magnétiques sinusoïdaux et à variation lente résultant de la précession des noyaux mobiles autour du champ magnétique terrestre. A cet effet, l'appareillage selon l'invention comporte: - des moyens générateurs de champ magnétique, pouvant être activés ou désactivés en réponse à des signaux de commande prédéterminés, - des moyens détecteurs, détectant des variations sinusoïdales et à variation lente du champ magnétique lorsque les moyens générateurs de champ magnétique sont désactivés, et délivrant en sortie des signaux représentatifs de ces variations, et - un bloc électronique, produisant lesdits signaux de commande prédéterminés et recevant des signaux en provenance des moyens détecteurs. De préférence, les détecteurs de l'appareillage selon l'invention sont des SQUIDs (Superconducting Quantum Interference Devices: composants interférentiels quantiques supraconducteurs). En variante, on pourrait également utiliser comme détecteur un ou plusieurs magnétomètres à hélium à pompage laser. L'appareillage actuellement préféré selon l'invention utilise un refroidisseur Joule-Thomson subminiature ou, en variante, des modules Peltier à refroidissement thermoélectrique, réalisés *sur la même tranche que le(s) SQUID(s), afin de maintenir au-dessous de sa température de transition supraconductrice chaque SQUID haute température. En outre, le(s) SQUID(s) peuvent être couplés en flux selon une configuration de gradiomètre axial afin de réduire tout bruit de champ magnétique induit par le mouvement. L'appareillage préféré selon la présente invention propose un moyen d'utiliser un détecteur SQUID dans un instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire sans 2622977 avoir besoin d'aucun refroidissement par liquide cryogénique. Le procédé consiste à réaliser un ou plusieurs SQUIDs à partir d'un matériau supraconducteur à haute température, tel que par exemple, mais de façon non limitative, un des matériaux à base d'oxyde de cuivre, de baryum et de terres rares, comme l'oxyde de cuivre, baryum et yttrium (YBa2Cu307), qui est supraconducteur à des températures dépassant 90 K. Le(s) SQUID(s) est (sont) déposé(s) par épitaxie sur un substrat à haute conductivité thermique tel que SrTiO3 ou MgO. Le substrat de la tranche est, quant à lui, fixé contre la partie froide d'un refroidisseur Joules-Thomson subminiature (ou d'un module Peltier pour matériaux supraconducteurs à haute tempé- rature), qui peut le refroidir jusqu'à environ 80 K. Une enceinte à vide, construite en un matériau non métallique tel qu'une fibre de verre G-10 entoure le(s) SQUID(s) et la tranche et assure une isolation thermique permettant de réduire la charge thermique et facilitant le maintien de la partie froide du refroidisseur à -des températures inférieures à la température de transition supraconductrice du matériau du (des) SQUID(s). Un détecteur SQUID et un magnétomètre à hélium à pompage laser répondent à toutes les fréquences jusqu'au continu, tandis qu'un détecteur à bobine résonante, tel qu'un de ceux que l'on utilise dans l'état de l'art actuel de la NML, ne répond qu'à une bande de fréquence étroite et a une réponse nulle en continu. Un détecteur SQUID et un magnétomètre à hélium à pompage laser permettent ainsi de mesurer, de façon essentiellement simultanée et directe, avec un instrument NML unique et en une mesure unique, à la fois l'affai- blissement T2* et l'affaiblissement T1. Outre les éléments du SQUID, l'électronique du SQUID peut être également ancrée sur la partie froide du refroidisseur. Ceci permet une amélioration supplémentaire des perfor- mances, avec un bruit réduit. On peut coupler en flux un ou plusieurs détecteurs SQUID à une bobine supraconductrice de détection d'un gradiomètre axial. Cette bobine peut également être réalisée à partir 6 2622977 d'un matériau supraconducteur à haute température et peut être thermiquement ancrée sur la partie froide du refroidisseur. La fonction de la boucle de détection est d'augmenter la sensibilité en flux du détecteur. On utilise avantageusement une configuration de gradiomètre axial pour réduire le bruit de flux résultant d'un mouvement éventuel de l'instrument de prospection dans le champ magnétique terrestre lorsqu'il se trouve à l'intérieurdutroudesonde. Pour cette configuration, l'une des boucles du gradiomètre est centrée à l'intérieur de la bobine de polarisation, tandis que la seconde boucle, bobinée en sens inverse, s'étend à l'extérieur de la bobine de polarisation. Ainsi, la boucle intérieure détecte la totalité du signal provenant des protons polarisés éventuels de la formation, tandis que la boucle extérieure ne détecte pratiquement aucun signal de proton. Un champ uniforme tel que le champ magnétique terrestre crée des flux égaux et opposés dans chaque boucle, ce qui a pour effet d'annuler le champ magnétique terrestre. De la même façon, on peut monter en paires différentielles les magnétomètres à hélium à pompage laser, l'un étant disposé à l'intérieur de la bobine de polarisation et l'autre étant fixé à l'extérieur de la bobine de polarisation. Ainsi, l'appareillage actuellement préféré selon la présente invention propose un module de détection à SQUID utilisable dans un instrument de prospection en fond de puits qui évite le recours à des liquides cryogéniques, qui permet d'obtenir un rapport signal/bruit amélioré pour la diagraphie par magnétisme nucléaire et qui rend possible la mesure directe de la courbe d'affaiblissement T1 de la formation terrestre. L'un des buts de la présente invention est donc de proposer un dispositif de diagraphie par magnétisme nucléaire permettant d'obtenir des rapports signal/bruit supérieurs de plusieurs ordres de grandeur à ceux obtenus en l'état de l'art actuel de la NML. Un autre but de la présente invention est de proposer un dispositif NML qui puisse déterminer directement la totalité 7 2622977 de la courbe d'affaiblissement Ti d'une formation terrestre, sans avoir besoin de plusieurs cycles successifs de polarisation. Ces buts et avantages de la présente invention, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-dessous o l'on renverra aux figures des dessins annexés, sur lesquelles: - la figure 1 montre un diagramme par blocs simplifié d'un instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire, du vecteur champ magnétique associé à cet instrument de diagranhie par magnétisme nucléaire et de sa relation au champ magnétique terrestre, - la figure 2 montre un signal NML typique recueilli avec une bobine résonante accordée sur la fréquence de Larmor, - la figure 3 montre un signal NML typique recueilli avec un SQUID comme détecteur à la place de la bobine résonante, - les figure 4A et 4B montrent respectivement d'une part un détecteur SQUID et un refroidisseur Joule-Thomson subminiature réalisés monobloc sur la même tranche du substrat, et d'autre part les détails du détecteur SQUID, - la figure 5 montre la configuration de gradiomètre axial de bobines supraconductrices couplées en flux à un SQUID et pouvant être utilisées avec la présente invention, - la figure 6 montre une électronique de mesure typique pour détecteur SQUID. Si l'on se réfère maintenant à la figure 1, on peut y voir un trou de sonde 10 dansune formation souterraine 20 et un instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire 11, mis en place dans ce troudesondeaumoyen d'un câble 9. L'instrument de diagraphie 11 contient une bobine 12 en forme de solénoïde qui produit un vecteur champ magnétique polarisant 13 dans la formation au voisinage de l'instrument. Le champ magnétique He 14 est montré avec un angle 8 par rapport au vecteur magnétisation Mo 15 représentant les spins des protons polarisés. Après que l'on ait supprimé le champ polarisant, les spins 15 des protons entrent en précession 8 2622977 autour du champ magnétique terrestre 14, comme illustré. Si le détecteur est une bobine résonante 17 qui est accordée à la fréquence de Larmor, elle détecte les spins Mo des protons en précession. Un bloc d'instrumentation 19 fournit une puissance d'environ 1 kW à la bobine de polarisation 12 et détecte la tension induite dans la bobine résonante 17 par les spins en précession 15. La figure 2 montre le signal typique 16 que l'on peut escompter recueillir dans la bobine résonante 17 du fait de la précession des spins 15 des protons. Le signal s'affaiblit sinusoïdalement à la fréquence de Larmor avec une constante de temps T2* qui est nettement plus courte que T1. T2* représente la constante de temps d'affai- blissement de l'enveloppe du signal sinusoïdal. La fréquence de Larmor de la précession est donnée par Y x He, avec Y = 4,26.104 kHz/T pour le proton. On remarquera que l'on n'observe pas l'affaiblissement Ti car l'affaiblissement T1 est de l'ordre d'une seconde, valeur très éloignée de la fréquence de Larmor de 2000 Hz sur laquelle la bobine résonante est accordée. La figure 2 montre également le retard de mesure, que l'on expliquera plus loin, et indique (en tiretés) le prolongement jusqu'à l'instant to de l'enveloppe du signal, qui indique OF, c'est-à-dire la porosité occupée. par des fluides libres dans la formation au voisinage de l'instrument. On a constaté que les détecteurs SQUID présentent certains avantages par rapport aux bobines résonantes classiques pour détecter, en laboratoire, des signaux RMN. Les SQUIDs détectent le champ magnétique (plus précisément, le flux magnétique total) traversant la boucle de détection, tandis que les bobines RMN classiques détectent une tension (taux de variation du flux magnétique) induite dans la boucle. De la sorte, les SQUIDs répondent à toutes les fréquences jusqu'au continu (c'est-à-dire qu'ils ont une réponse en fréquence extrêmement large), tandis que les bobines résonantes ne répondent que sur une gamme étroite de fréquences (déterminées par le facteur de surtension de la bobine) et ont une réponse nulle en continu. La supériorité d'un SQUID comme détecteur par rapport aux bobines résonantes est particulièrement importante pour les faibles- fréquences RMN, les temps de relaxation spin-réseau T1 longs et les temps de relaxation transverse T2* courts. Par ailleurs, on pourrait également employer comme détecteurs, pour détecter à la fois l'affaiblissement sinusoïdal T2* et l'affaiblissement T1 à variation lente, d'autres détecteurs qui ne soient pas du type SQUID mais qui soient capables de mesures en continu ou en quasi-continu avec une large réponse en fréquence, comme par exemple les magnétomètres à hélium à pompage laser. Les durées T1 longues et les durées T2* courtes correspondent généralement aux conditions existant en diagraphie par magnétisme nucléaire en fond de puits de formations terrestres. La fréquence de Larmor des protons dans le champ magnétique terrestre est d'environ 2000 Hz, fréquence très basse par rapport à la gamme 10-500 MHz utilisée par les spectromètres RMN de laboratoire. Par aileurs, le temps de relaxation T1 des formations terrestres est assez long, typiquement d'environ 1,0 seconde, tandis que le temps de relaxation T2* est court, typiquement d'environ 20 à 50 ms. Ce rapport T1/T2* élevé que l'on rencontre en prospection par magnétisme nucléaire en fond de puits correspond au cas o les SQUIDs ou détecteurs sensibles et à large réponse en fréquence similaires se révèlent particulièrement avantageux par rapport aux détecteurs à bobine résonante classiques. L'article de R.A. Webb intitulé New Technique for Improved LowTemperature SQUID NMR Measurements, paru dans la Rev. Sci. Instrum., volume 48, n 12 de décembre 1977, aux pages 1585 à 1594 donne la mesure de l'amélioration du rapport signal/bruit procurée par un SQUID par rapport à un détecteur à bobine résonante. Pour des valeurs typiques de rapport signal/bruit de SQUID, de facteur de surtension de bobine, etc., on a: 2622977 1o (Rapport S/B)SQUID 2,2 x 103(T1/T2*) 1/2 (Rapport S/B) Bobine (o) 1/2 - Si l'on utilise des valeurs, typiques pour une formation terrestre, de T1 = 1000 ms, T2* = 20 ms et wo = 2c (2 x 103) = 1,26 x 104, le rapport signal/bruit du SQUID est supérieur d'un facteur de 139 au rapport signal/bruit de la bobine. En outre, en prospection NML, l'amélioration du rapport signal/bruit d'un détecteur SQUID par rapport à un détecteur à bobine résonante sera encore supérieure du fait que, en NML classique, on a un temps mort d'environ 25 ms après la suppression du champ polarisant. Ce retard à la mesure ou temps mort est dû au couplage et à l'effet de rebond entre les bobines polarisantes et leurs circuits, et entre les bobines de détection et leurs circuits; ce retard est illustré figure 2. Comme le retard ou temps mort constitue une fraction appréciable de l'affaiblissement T2*, la majeure partie du signal s'est affaiblie avant que l'on ne commence l'enregistrement NML. Par exemple, si T2* = 25 ms et que le temps mort NML est de 25 ms, on aura déjà eu un affaiblissement de 1/e du signal avant même que la détection ne commence. Un SQUID ou détecteur similaire ne pose pas ce problème. A la différence de la bobine résonante, qui n'est sensible qu'au déphasage transverse rapide des spins nucléaires (T2*) à la fréquence de Larmor et ne présente aucune sensibilité au continu, le SQUID ou détecteur similaire mesure la composante z de la magnétisation à des fréquences allant jusqu'au continu. Ainsi, même des temps morts d'instrument de l'ordre de 25 ms ne réduiront pas notablement le niveau du signal si l'on a un SQUID ou un détecteur similaire. Un magnétomètre à à hélium à pompage laser est un tel détecteur similaire, autre qu'un détecteur du type SQUID mais capable de mesurer le continu ou quasiment le continu; on peut aussi bien utiliser comme détecteurs de tels magnétomètres pour détecter, de façon essentiellement simultanée, à la 11 2622977 fois l'affaiblissement sinusoïdal T2* et l'affaiblissement T1 à variation lente. En général, un magnétomètre à pompage optique utilise une lampe ou un laser contenant un métal alcalin ou de l'hélium et dont on fait passer la lumière au travers d'une cellule contenant une vapeur du même élément, la lumière frappant ensuite un photodétecteur situé de l'autre côté de la cellule à vapeur. Un magnétomètre à pompage optique utilise une population d'électrons de ce gaz de vapeur de métal alcalin ou d'hélium métastable afin d'obtenir une mesure continue de l'intensité du champ magnétique. Le signal de sortie du photodétecteur est amplifié et appliqué à une bobine entourant la cellule à vapeur. Ce système électro- optique est un oscillateur dont la fréquence est directement proportionnelle à l'intensité du champ magnétique. Le magnétomètre tire parti du pompage optique pour provoquer une précession atomique ou précession du spin des électrons semblable à celle utilisée par un système NML pour provoquer la précession des protons. L'absorption par résonance et le rétro-rayonnement d'énergie de lignes résonantes diverses ou particulières sont fonction de l'intensité du champ magnétique. Pour une diagraphie par magnétisme nucléaire en fond de puits, un autre avantage très important des SQUIDs ou des détecteurs similaires et le fait qu'ils peuvent mesurer directement la courbe d'affaiblissement Ti. Il n'est pas nécessaire d'appliquer des cycles de polarisation répétés pour obtenir la courbe d'affaiblissement T1 nécessaire à la mesure de la taille des pores et de la perméabilité. Pour mesurer directement la courbe d'affaiblissement T1, un détecteur doit répondre à des fréquences très basses, inférieures à 1 Hz, car T1 est typiquement de l'ordre d'une seconde. Or les SQUIDs ou détecteurs similaires sont sensibles non seulement au déphasage transverse des spins mais également à la relaxation thermique T1a Comme T1 est typiquement, dans les formations terrestres, cinquante fois supérieur à T2*, un SQUID ou détecteur similaire peut aussi détecter un signal correspondant au temps de relaxation 12 6Zl temps de relaxation spin-réseau T1. La figure 3 montre un signal typique que l'on peut escompter détecter si l'on remplace la bobine résonante 17 de la figure 1 par un détecteur SQUID 18; ce signal consiste en un signal à affaiblissement sinusoïdal à la fréquence de Larmor, avec une constante de temps T2* proportionnelle à Mosin2e, avec en même temps une composante non sinusoïdale s'affaiblissant avec une constante de temps T1 proportionnelle à MocoS28. L'affaiblissement sinusoïdal T2* est dû à la composante des spins nucléaires polarisés perpendiculaire au champ terrestre He, tandis que la composante T1 est due à la composante du spin nucléaire alignée sur le champ terrestre He. L'affaiblissement sinusoïdal T2* à la fréquence de Larmor peut être séparé de l'affaiblissement T1 proche du continu en utilisant soit un filtre électronique passe-bas, soit un bottier en cuivre à courants de Foucault formant blindage autour des bobines de détection, soit un filtre numérique appliqué, par un logiciel opérant en temps réel ou en temps différé, aux données enregistrées. L'affaiblissement T1, plus long, ne sera pas mesuré par la bobine 17, tandis que le SQUID 18 mesure, de façon essentiellement simultanée, à la fois l'affaiblissement sinusoïdal T2* et l'affaiblissement T1. Cependant, on pourrait également utiliser comme détecteur, afin de mesurer, de façon essentiellement simultanée, à la fois l'affaiblissement sinusoïdal T2* et l'affaiblissement T1 à variation lente, d'autres détecteurs qui ne soient pas du type SQUID, mais qui soient capables de mesures en continu ou en quasi-continu, comme c'est le cas par exemple des magnétomètres à hélium à pompage laser. La figure 4A montre un détecteur SQUID 20 et un module de refroidissement 21, qui est de préférence un refroidisseur subminiature Joule-Thomson, formés sur un substrat 30. Bien que l'on n'ait représenté sur la figure 4A qu'un seul détecteur SQUID 20, on pourrait avoir sur le substrat 30 plusieurs de ces détecteurs SQUID. Le substrat 30 est lui-même utilisé comme partie froide du refroidisseur Joule-Thomson. Ceci permet d'avoir un excellent contact -13 2622977 thermique entre le SQUID et la partie froide. Un tel contact thermique est nécessaire pour donner aux SQUIDs la plus faible température possible, de manière à optimiser leurs caractéristiques de bruit. Les SQUIDs sont réalisés sur le substrat aussi près que possible de l'accumulateur JouleThomson, afin de permettre un refroidissement maximum. Le SQUID peut être aussi bien du type à polarisation radiofréquence que du type à polarisation continue, bien que l'on ne décrive ici que le type à polarisation continue. Le SQUID est réalisé à partir d'un matériau supraconducteur à haute température tel que par exemple, mais de façon non limitative, l'un des oxydes de cuivre, baryum et terres rares. Le terme "matériau supraconducteur à haute température" utilisé ici se réfère à un matériau dont la température de transition supraconductrice est située au dessus du point d'ébullition de l'azote liquide (qui est de -77 K). Comme illustré figure 4B, le SQUID à polarisation continue est formé par deux liaisons faibles granulaires réalisées par croissance épitaxiale d'un matériau tel que YBa2Cu307 sur un substrat approprié. Les liaisons faibles granulaires ont une longueur d'environ 15 pm et une épaisseur d'environ 1 gm et sont définies par les intervalles isolants 47 et 48; on dira que les liaisons faibles sont "granulaires" en ce que ces liaisons faibles sont en fait formées entre des grains du supraconducteur qui présentent entre eux une liaison Josephson faible. Si les liaisons faibles sont trop étroites ( que le SQUID ne fonctionnera pas correctement. Bien que l'on décrive ici le YBa2Cu307 comme matériau 14 * 2622977 préférentiel pour réaliser le SQUID, on pourrait aussi bien utiliser tout matériau supraconducteur à haute température, par exemple ceux présentant une structure de pérovskite oxygéno-déficiente. Dans le cas du YBa2Cu307, le substrat doit avoir une structure moléculaire semblable au YBa2Cu307 (pour tout autre matériau utilisé pour le SQUID, le substrat doit avoir une structure moléculaire semblable à celle de ce matériau) afin de permettre la croissance épitaxiale, et doit également être bon conducteur thermique aux températures voisines de celles de l'azote liquide, afin deréaliser une bonne liaison thermique avec le module refroidisseur 21. Le SrTiO3 et le MgO sont des exemples, non limitatifs, de tels substrats. Par exemple, le SrTiO3 a une dimension de maille a de 0,39 nm, tandis que le YBa2Cu307 a une dimension de maille homologue de 0,383 nm. La croissance épitaxiale des cristaux orientés est importante avec les supraconducteurs YBa2Cu307 afin d'obtenir les champs et courants critiques le plus élevés possibles. Comme il est préférable que les SQUIDs restent supraconducteurs au cours du cycle de polarisation (lorsqu'ils seront soumis à des champs magnétiques dépassant 0,1 T), les SQUIDs auront de préférence un champ critique dépassant l'intensité de tout champ magnétique polarisant prévisible. La croissance épitaxiale du matériau du SQUID sur le substrat de SrTiO3 peut être obtenue par diverses techniques bien connues, telles que l'épitaxie par faisceau moléculaire, l'évaporation par faisceau électronique, la pulvérisation depuis une cible isolée ou des cibles multiples, l'enlèvement de matière sur des cibles isolées par laser excimère à impulsions, la coagulation d'une solution colloïdale ou l'oxydation par plasma. Par exemple, dans le procédé d'épitaxie par faisceau moléculaire, on commence par déposer en phase vapeur une couche mince (d'environ 20 pm) de Y-Ba-Cu sur le substrat de SrTiO3 avec la stoechiométrie appropriée, puis on l'oxyde en YBa2Cu307. On dépose ensuite une fine couche d'or par dessus la couche de YBa2Cu307. Enfin, on place sur la couche d'or une couche de photorésine permettant la formation de motifs par photolithographie. La photorésine et l'or sont alors retirés par gravure ionique en suivant le motif du SQUID, c'est-àdire en retirant la résine et l'or recouvrant la partie centrale 46 et les intervalles 47 et 48 illustrés figure-4B; en d'autres termes, l'or et la résine subsistent au dessus de la partie de la couche que l'on veut rendre supraconductrice. Un faisceau ionique d'oxygène d'énergie comprise entre 0,3 et 3 MeV est alors utilisé pour implanter de l'oxygène dans le YBa2Cu307 exposé de la partie centrale 46 et des intervalles 47 et 48, faisant en sorte que ces zones deviennent isolantes, tandis que l'or protège la partie du motif que l'on veut rendre supraconductrice. Enfin, on retire l'or subsistant par gravure ionique, laissant ainsi une structureeparfaitement plane. On peut réaliser de cette manière une pluralité de capteurs SQUIDs sur le substrat. L'avantage d'avoir une pluralité de capteurs est que le bruit de SQUID de chaque capteur sera aléatoire et non corrélé de sorte que l'on pourra obtenir une amélioration supplémentaire du rapport signal/bruit en additionnant les signaux de sortie des différents SQUIDs. Le refroidisseur subminiature fonctionne par expansion Joule-Thomson d'un gaz de travail tel que l'azote. Il ne comporte aucun fluide cryogénique ni pièce mobile, ce qui permet d'avoir de très faibles vibrations et, corré- lativement, un faible bruit. Les refroidisseurs Joule-Thomson subminiatures sont disponibles dans le commerce, par exemple le refroidisseur System I fabriqué par MMR Technologies, Inc. à Mountain View, Californie. Cependant, ces refroidisseurs de MMR Technologies sont réalisés à partir de verre ou de silicium et ne peuvent pas être utilisés comme substrat épitaxial pour des SQUIDs à YBa2Cu307. Comme illustré figure 4A, un refroidisseur subminiature Joule-Thomson 40 possède trois éléments principaux. Ces éléments sont: un échangeur thermique 41, un capillaire d'expansion 42 et un réservoir de liquide 43. Le refroidisseur peut être réalisé à partir d'une tranche 30 de SrTiO3 en utilisant une technique photographique de 16 2622977 fabrication. Par exemple, dans cette technique photo- graphique de fabrication, on commence par préparer un masque pour la partie du refroidisseur illustrée figure 4A. On peut ensuite revêtir la tranche 30 d'une solution aqueuse épaisse de gélatine activée au bichromate d'ammonium. On sèche ensuite la solution étendue sur la tranche 30, on la recouvre d'un masque, on l'expose à la lumière ultraviolette au travers des ouvertures du masque, puis on la développe dans l'eau chaude. Cette résine, lorsqu'elle est séchée, forme un revêtement souple et dur qui peut résister à une gravure abrasive par une poudre d'alumine. La gélatine non exposée peut être retirée par lavage dans l'eau chaude, laissant subsister un motif de SrTiO3 non protégé. On exécute une gravure abrasive en exposant la tranche, partiellement recouverte de résine, à un sablage d'alumine ou d'une autre poudre de dureté suffisante, avec des tailles de particules comprises entre 10 et 30 pm; on balaye toute la surface de la tranche par ce sablage. On peut graver de cette manière dans la tranche 30 des canaux de profondeur, contrôlée avec précision, comprise entre 2 et 100 pm et avec des parois latérales pratiquement verticales. La résine subsistante est retirée par dissolution chimique de la gélatine. Pour achever la partie du refroidisseur, on colle une plaque de fermeture sur la tranche gravée, en utilisant l'un de nombreux adhésifs possibles, comme par exemple une colle époxy à basse température. Il faut prendre certaines précautions pour être sûr que l'adhésif ne déborde pas dans les canaux de dimension micronique. Le gaz refroidisseur de travail est contenu dans un réservoir pressurisé, typiquement à des pressions de l'ordre de 140 bars, et on provoque son expansion dans le refroidisseur Joule-Thomson à l'intérieur d'un réservoir collecteur (non représenté) à faible pression et de plus grandes dimensions, situé à l'intérieur de l'instrument de prospection. Le réservoir collecteur est plusieurs fois plus grand (typiquement, au moins dix fois plus grand) que le réservoir pressurisé, de sorte que le gaz détendu n'atteint 17 2622977 pas une pression élevée, ce qui dégraderait l'opération de refroidissement. Les durées typiques de fonctionnement du refroidisseur sont d'environ 12 heures avec un litre d'azote gazeux à une pression de 140 bars. En variante, on pourrait utiliser pour le gaz un compresseur en cycle fermé, bien que les pièces mobiles de celui-ci provoqueraient des vibrations qui pourraient dégrader le rapport signal/bruit. En variante, on pourrait utiliser comme module de refroidis- sement 21 un module Peltier lorsque l'on utilise pour les SQUIDs des matériaux supraconducteurs dont la température de transition est supérieure à environ 180 K, car la température jusqu'à laquelle les modules Peltier habituels peuvent réaliser un refroidissement est d'environ 180 K. La partie froide du refroidisseur et le SQUID peuvent être entourés d'une enceinte à vide (non représentée). L'enceinte à vide permet de disposer du volume de vide nécessaire à la réduction des fuites thermiques de la partie froide et du capteur SQUID. L'enceinte à vide peut être réalisée à partir de n'importe-quel matériau non métallique et non magnétique ayant une faible conductivité thermique aux températures de l'azote liquide. On peut ajouter dans le volume de vide de minces bandes d'un matériau super-isolant (par exemple, du Mylar aluminisé) afin d'améliorer l'isolation thermique du SQUID. Cependant, les bandes doivent être découpées verticalement pour réduire les courants de Foucault dans le super-isolant. La figure 5 montre les bobines du gradiomètre axial que l'on peut utiliser pour mettre en oeuvre la présente invention. La fonction de ces bobines est d'améliorer la sensibilité au flux et de réduire le bruit magnétique provenant du mouvement de l'instrument dans le champ magnétique terrestre. Les bobines captrices 51 et 52 sont coaxiales et bobinées en sens inverse de manière à annuler exactement tout champ magnétique uniforme dans les bobines. L'une des bobines captrices 51 est centrée à-l'intérieur de la bobine polarisante 12, tandis que l'autre bobine 52 se trouve essentiellement à l'extérieur de la bobine pola- risante. La bobine captrice 51 centrée dans la bobine 18 2622977 polarisante 12 détectera.le signal maximal de la formation terrestre 20, tandis que la bobine captrice 52 hors de la bobine polarisante ne détectera essentiellement aucun signal provenant de la formation. Ces bobines peuvent être couplées en flux à un ou plusieurs SQUID(s), ou bien chaque SQUID peut avoir son propre.jeu de bobine. Cependant, on peut également faire fonctionner l'instru- ment de prospection avec le SQUID lui-même comme capteur de flux, l'instrument étant bloqué contre le forage afin de réduire les vibrations. Si l'on utilise des bobines couplées en flux, le capteur SQUID est blindé par rapport au champ magnétique au moyen d'un blindage supraconducteur de YBa2Cu307 entourant le SQUID. Les fils supraconducteurs aboutissant à la bobine entrent par de petits orifices pratiqués dans le blindage supraconducteur. Les bobines du gradiomètre peuvent être des films minces épitaxiaux déposés sur un substrat de SrTiO3, réalisés de la même manière que le SQUID. En variante, les bobines peuvent être réalisées à partir de petites longueurs de fil de YBa2Cu307 supraconducteur. Ce fil peut être réalisé à partir d'un tube d'or ou d'argent fourré d'une poudre comprimée de YBa2Cu307. Le tube est scellé, matricé à un plus faible diamètre puis recuit au dessus de 900 C et lentement refroidi (en 20 heures environ). Bien qu'un fil ' réalisé de cette manière puisse ne pas présenter les courants critiques les plus élevés susceptibles d'être obtenus, on peut néammoins obtenir des valeurs dépassant 1000 A/cm2 pour un champ magnétique nul et 200 A/cm2 au dessus de 0,1 T. De la même façon, on peut utiliser par paires des détecteurs à magnétomètre à à hélium à pompage laser, l'un des magnétomètres étant situé dans la bobine polarisante et l'autre hors de la bobine polarisante. Ces deux magnétomètres sont, ici encore, reliés en montage différen- tiel afin d'éliminer les signaux provenant du mouvement dans le champ terrestre. Bien que l'on ait décrit plus haut un type de SQUID à détection du continu à film mince à liaison granulaire 19 2622977 faible, on pourrait également réaliser des SQUIDs d'autres types conformément aux enseignements de la présente invention. On pourrait notamment réaliser des SQUIDs à jonction tunnel (supraconducteur/isolant/supraconducteur, supraconducteur/métal normal/supraconducteur et supracon- ducteur/semiconducteur/supraconduteur) , des liaisons faibles à film mince telles que celles de Dayem et Grimes, des SQUIDs à contact ponctuel ou diverses combinaisons hybrides de SQUIDs à film mince et-à contact ponctuel. De la même façon, les SQUIDs pourraient être des SQUIDs soit du type à jonction unique à polarisation radiofréquence soit du type à double jonction en continu. La figure 6 montre un schéma par blocs de l'électronique, bien connue de la technique, nécessaire au fonctionnement d'un SQUID en continu 620. Cette électronique doit être constituée d'une source de courant de polarisation 610, de moyens amplificateurs 600, 601 et 602, de moyens modulateurs 603, 604 et 605, de moyens d'asservissement 607 et 608, de moyens de filtrage 606, de moyens moniteurs 609 et d'un décaleur de zéro 612. Actuellement, on préfère faire fonctionner un SQUID en continu en mode asservi, de manière à maintenir le SQUID sur un point bien précis de la caractéristique de fonctionnement du SQUID courant/tension en marches d'escalier, ce point étant sélectionné par le courant de polarisation. La modulation et l'asservissement peuvent être réalisés à toute fréquence permettant à l'électronique de suivre tout changement du champ magnétique dans l'instrument de prospection. La figure 6 montre un oscillateur de modulation 604 fonctionnant à 100 kHz. Plus précisement, le signal détecté est couplé en flux au SQUID 620 via la bobine d'entrée 621. Si le SQUID 620 constitue lui-même le détecteur, on n'a pas de bobine d'entrée 621 et le flux détecté est le flux traversant la partie centrale, isolante, du SQUID (c'est-à-dire 'élément 46 de la figure 4B). Le SQUID est modulé par un oscillateur de modulation 604 à une fréquence suffisante pour permettre à l'électronique de suivre les variations du champ magné- tique par la bobine de modulation et d'asservissement 622. 2622977 Avantageusement, cette fréquence est de 100 kHz. Un déphaseur 603 est relié à cet oscillateur. Lorsque le SQUID détecte une variation du champ magnétique, le SQUID tente de déplacer vers le haut ou vers le bas la partie verticale du point de fonctionnement sélectionné (sélectionné par son courant de polarisation) sur la caractéristique de fonctionnement en marches d'escalier. Les moyens ampli- ficateurs 600, 601 et 602 amplifient cette variation, qui est ensuite filtrée par les moyens de filtrage 606 afin de délivrer au SQUID 620 un asservissement non modulé, via les moyens d'asservissement 607 et 608 et la bobine de modulation et d'asservissement 622. En particulier, les moyens amplificateurs comportent un amplificateur 600 amplifiant dans un rapport x100, un amplificateur accordé 601 amplifiant dans un rapport xlOO et avec un facteur de surtension d'environ 3, et un amplificateur à large bande 602 amplifiant d'un facteur compris entre 0 et x300. L'amplificateur à large bande 602 est également relié à un multiplicateur 611. Un détail supplémentaire à noter est que les moyens de filtrage 606 comportent des pièges à 100 et kHz. L'asservissement maintient le SQUID sur son point de fonctionnement sélectionné. L'importance et le type d'asservissement sont détectés par un amplificateur tampon des moyens moniteurs 609, et sont délivrés sous forme d'un signal de sortie indiquant les variations du champ magnétique détecté par le SQUID. 21 2622977 RVENDICATIONS 1. Un instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire, caractérisé en ce qu'il comporte: - des moyens générateurs de champ magnétique (12), pouvant être activés ou désactivés en réponse à des signaux de commande prédéterminés, - des moyens détecteurs, détectant des variations sinusoïdales et à variation lente du champ magnétique lorsque les moyens générateurs de champ magnétique sont désactivés, et délivrant en sortie des signaux représentatifs de ces variations, et - un bloc électronique (19; 600-612), produisant lesdits signaux de commande prédéterminés et recevant des signaux en provenance des moyens détecteurs. 2. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 1, dans lequel les moyens détecteurs sont constitués par un magnétomètre à hélium à pompage laser. 3. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 1, dans lequel les moyens détecteurs sont constitués.par un composant supraconducteur inter- férentiel quantique SQUID (18; 20; 620). 4. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 3, comprenant en outre des moyens (21) pour refroidir les moyens détecteurs SQUID (20) afin de les maintenir à une température inférieure à la température de transition supraconductrice de leur matériau supracon- ducteur. 5. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 1, dans lequel les moyens générateurs de champ magnétique (12) sont constitués par une bobine en forme de solénoïde. 22 2622977 6. L'instrument de diagraphiei par magnétisme nucléaire de la revendication 3, dans lequel le SQUID utilise un matériau supraconducteur à haute température. 7. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 4, dans lequel les moyens pour refroidir (21) mettent en oeuvre un cycle de réfrigération Joule-Thomson. 8. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 6, dans lequel le matériau supraconducteur à haute température est essentiellement constitué d'une pérovskite oxygéno-déficiente. 9. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 8, dans lequel le matériau supraconducteur à haute température est essentiellement constitué de YBa2Cu307. 10. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 3, comportant en outre une paire de bobines détectrices supraconductrices (51,52) de gradiomètre axial couplées en flux au SQUID, l'une (51) de ces bobines étant disposée à l'intérieur des moyens générateurs de champ magnétique (12) et l'autre bobine (52) étant disposée à l'extérieur des moyens générateurs de champ magnétique (12). 11. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 10, comportant en outre un blindage supraconducteur disposé autour du SQUID. 12. L'instrument dediahraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 4, dans lequel le SQUID '(20) et les moyens pour refroidir (21) sont montés, au voisinage l'un de l'autre, sur un substrat (30) thermiquement conducteur. 13. L'instrument de diagraphie par magnétisme nucléaire de la revendication 12, dans lequel le substrat (30) est en 23 2622977 SrTiO3. 15. Un procédé de diagraphie par magnétisme nucléaire, caractérisé par les étapes suivantes: - production d'un champ magnétique dans un trou de sonde, - suppression de ce champ magnétique, puis - détection, de façon essentiellement simultanée, des champs magnétiques sinusoïdaux et à variation lente résultant de la précession des noyaux mobiles autour du champ magnétique terrestre.