Brevet FR2618557A1 — publié le 19890127

L'ion potassium et l'acide tartrique contenus dans le raisin se retrouvent naturellement dans le vin et peuvent précipiter sous forme d'hydrogénotartrate de potassium (THK) lorsque la température du vin diminue. Une bouteille présentant un tel précipité est perçue par le client comme impropre à la consommation Aussi. pour éviter tout risque de dépôt de THK la quasi totalité des vins sont soumis. avant la mise en bouteille, à un traitement de stabilisation tartrique préventif. Ce traitement est onéreux et contraignant. Or, parmi tous les vins traites sans discernement, certains présentent une stabilité naturelle tout à fait satisfaisante D'importantes économies pourraient donc être réalisées si le traitement était réservé aux seuls vins instables. Devant l'importance économique du problème, de nombreuses méthodes de mesure de stabilité tartrique. des vins ont déjà été proposées. Toutefois aucune de ces méthodes ne donne entière satisfaction car celles qui sont fiables pour un cru donné ne sont pas transposables à d'autres crus. Seule la méthode classique de conservation au froid reste considérée comme ayant valeur de référence un vin peut être réputé stable si après un séjour de 6 jours à -5'C il ne présente aucun trouble de précipitation tartrique. Cette méthode a l'inconvénient d'un temps de réponse trop long, incompatible avec les contraintes d'une installation d'embouteillage industrielle. La présente ivention a pour but de définir et de mesurer un Indice de Stabilité Tartrique (IST) et un Indice de Stabilité Tartrique Critique (ISTC) dont la - connaissance permettrait de rationnaliser l'application du traitement de stabilisation tartrique en le réservant aux seuls vins réellement instables. La présente invention a pour objet un procédé de laboratoire permettant d'attribuer un IST à un vin et un ISTC à un cru ou catégorie de vins à l'issue d'un test qui peut se décrire comme suit. Le vin à tester est filtré à un niveau compatible avec celui des filtrations industrielles classiques et n échantillons d'un volume identique sont prélevés et placés dans une enceinte thermostatée o ils sont agités pendant la durée du test. Trois niveaux de température sont successivement utilisés T1. T2 et Tm tels que Tl > Tm >/T2. A la température T1 des masses différentes de THK solide sont ajoutées et dissoutes de sorte que la série des n échantillons présente un gradient de concentration connu en THK dissout. Après dissolution totale, la température est abaissée et stabilisée à.T2 pendant une durée H., puis éventuellement remontée âTm Cette température Tm est celle à laquelle est observée la présence ou l'absence d'un trouble tartrique par observation visuelle directe ou par mesure physicochimique (conductimétrie, turbidimétrie). Deux concentrations sont alors remarquables celle à laquelle et au dessous de laquelle on observe l'absence d'un trouble tartrique, celle à laquelle et au dessus de laquelle on observe la présence d'un trouble tartrique. Ces deux concentrations exprimées en mg de THK ajouté à 100 ml de vin caractérisent l'IST du vin testé. L'écart entre les deux concentrations traduit la précision du test. L'exemple suivant donné à titre indicatif et non limitatif illustre l'invention. Le vin dont on veut déterminer l'IST est filtré sur membrane 0,45 tm. Six échantillons d'un volume de 100 ml sont prélevés et agités avec une vitesse de rotation de 300 tours par minute. A la température T1 = 35'C des masses de THK en poudre telles que 25, 50, 75, 100, 125 et 150 mg sont ajoutées et dissoutes dans les différents échantillons Après dissolution, la température est abaissée et maintenue à T2 - -5C pendantune durée H -2heures. puis remontée à Tm= + 10'C. A cette température Tm. chaque échantillon est miré. On note que seuls les échantillons à 25 et 50 mg sont limpides alors que les échantillons à 75, 100. 125 et 150 mg présentent un trouble. L'IST attribué à ce vin est donc 50/75 Si une meilleure précision est nécessaire, il convient de recommencer le test en utilisant un gradient de charges de THK compris entre 50 et 75 mg Pour que la comparaison entre l'IST de plusieurs vins soit significative, il convient que les vins soient du même cru et surtout que les tests de mesure aient été effectués dans des conditions standard. Par exemple, pour un cru donné, un vin dont l'IST est 125/150 est plus stable qu'un vin ayant un IST de 50/75. Et dans les cas les plus favorables, cette comparaison suffit pour déterminer si un vin est stable ou instable. Par exemple, si l'IST d'un vin est supérieur à l'IST d'un vin stable, le vin testé est lui-même stable. Au contraire, si l'IST d'un vin est inférieur à l'IST d'un vin instable, le vin testé est lui-même instable. Pour donner un sens plus concret à la notion d'IST, il est nécessaire de définir pour un cru ou une catégorie de vins, un Indice de Stabilité Tartrique Critique (ISTC) comme étant le seuil de discrimination entre les vins stables et les vins instables vis à vis d'une précipitation tartrique. La détermination de l'ISTC est obtenue par étalonnage en couplant la méthode classique de conservation au froid et la méthode objet de la présente invention. Si on constate par exemple que seuls les vins ayant un IST inférieur ou égal à 50/75-précipitent durant un séjour de 6 jours à -5' C, l'ISTC du cru est 75. S'il est utile au cours du stockage et de la conservation d'un vin de connaître l'évolution de son IST au même titre que les autres parametres physicochimiques habituels, sa détermination au moment de la mise en bouteille revêt un intérêt particulier puisqu'elle fournit à l'utilisateur un critère objectif de décision En effet, compte tenu des définitions ci-dessus, deux cas seulement sont a envisager - IST a ISTC, le vin est naturellement stable et un traitement de stabilisation est inutile Il est à signaler que le test peut également être utilisé pour vérifier l'efficacité du traitement de stabilisation tartrique, ce traitement devant se traduire évidemment par une augmentation de l'IST. Apres description du "test de mesure" de l'IST adapté au laboratoire d'oenologie, on peut décrire le "test de décision" qui en est une version simplifiée plus adaptée à la cave. L'exemple suivant donné à titre indicatif et non limitatif illustre l'invention. Le vin à tester appartient à un cru dont l'ISTC est 75. On prélève un seul échantillon de 100 ml de vin dans lequel on dissout par agitation à T1 = 35'C une masse de 75 mg de TIHK. Apres dissolution complète et toujours sous agitation la température de l'échantillon est abaissée et maintenue à T2 = -5'C pendant une durée H - 2 heures. La température est ensuite remontée à Tm = +10 C. La présence d'un trouble indique que le traitement est indispensable, l'absence d'un trouble indique que le traitement est inutile. Dans le procédé, objet de la présente invention, l'ajout de THK peut être remplacé par l'ajout de tartrates alcalins ou alcalino-terreux ou par l'ajout d'un mélange de THK et d'autres tartrates ( à titre indicatif et non limitatif, le mélange peut être 95% de THK et 5% de THCa) 4 2618557 Revendications 1- Procédé de laboratoire permettant d'évaluer le risque de précipitation d'hydrogénotartrate de potassium (THK) dans un vin caractérisé en ce que l'on observe dans une série d'échantillons du vin testé la présence ou l'absence d'un trouble tartrique à l'issue d'un protocole expérimental incluant la dissolution de masses connues de THK et un traitement thermique 2- Procédé selon la revendication I caractérisé en ce que le vin testé est filtré à des porosités comprises entre 0,1 [tm et 100 pm. 3- Procédé selon la revendication I caractérisé en ce que des masses connues de THK comprises entre 0 et 15 g par litre sont dissoutes dans le vin testé de sorte que soit obtenue une série de n échantillons (tel que n >A) présentant un gradient de concentration déterminé. 4- Procédé selon les revendications 1, 2 et 3 caractérisé en ce que la série d'échantillons est soumise à un traitement thermique comportant trois niveaux de température successifs TI, T2 et Tm tels que 50'C>T1 >Tm>,T2>IO'C, o T1 est 1) la temperature de dissolution du THEK, T2 la température à laquelle la série d'échantillons est maintenue pendant une durée comprise entre 0 et 10 heures et Tm la température à laquelle est observé le résultat du test. - Procédé selon les revendications 1, 2, 3 et 4 caractérisé en ce que le résultat du test se manifeste par l'absence d'un trouble dans les échantillons dont l'ajout en THK est inférieur ou égal à une masse a et par la présence d'un trouble dans les échantillons dont l'ajout en TEK est supérieur ou égal.à une masse b. Les masses a et b sont données en mg, pour un échantillon dont le volume est 100 mi. 6- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le résultat du test est exprimé par un indice de stabilité tartrique (I. S. T.) exprimé par les valeurs a et b qui sont nécessairement telles que a 7- Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4, 5 et 6 caractérisé en ce que son couplage avec la méthode classique de conservation au froid constitue l'étalonnage du test. Cet étalonnage permet d'attribuer un indice de stabilité tartrique critique (I. S. T. C.) à un cru ou à une catégorie de vins. S- Procédé selon les revendications 6 et 7 caractérisé en ce que deux cas seulement sont envisageables: IST 4 ISTC auquel cas le vin est instable, un traitement de stabilisation est donc nécessaire et IST > ISTC auquel cas le vin est stable, un traitement de stabilisation est donc inutile 9- Procédé selon les revendications 3 et 8, caractérisé en ce que le "test de mesure" permettant de déterminer l'I.S.T. peut se simplifier en un "test de f" 2618557 décision" o n = i avec un ajout de THK égal à l'l S.T.C. - Procédé selon les revendications précédentes prises dans leur ensemble. caractérisé en ce que l'ajout de THK peut être remplacé par l'ajout de tartrates alcalins ou alcalino-terreux ou tout autre mélange de ces sels avec le THK