Brevet FR2617870A1 — publié le 19890113

PROCEDE DE REALISATION DE PLAOUETTES-SUBSTRATS ORIENTEES, A PARTIR DE LINGOTS MASSIFS SEMICONDUCTEURS DU GROUPE IIII-V L'invention concerne un procédé de réalisation de plaquettes-substrats orientées, préparées pour recevoir des dispositifs semiconducteurs intégrés, à partir de lingots massifs de matériau semiconducteur du groupe III-V, ce procédé incluant au moins les étapes de: a) formation d'un germe de tirage monocristallin en ce matériau du groupe III-V, présentant un axe de symétrie parallèle à un axe cristallographique OZ; b) tirage parallèlement à cet axe cristallogra- phique OZ et par la méthode Czochralski, d'un lingot monocris- tallin à partir de ce germe de tirage; c) façonnage du lingot massif pour lui donner la forme d'un cylindre d'axe confondu avec l'axe de tirage; d) détermination avec une précision meilleure que le degré, par une méthode mettant en oeuvre la diffraction des rayons X, de la direction de deux axes cristallographiques OU et OV orientés, caractéristiques de la section droite du cy- lindre, ces axes formant avec l'axe de tirage OZ un repère orthonormé (OU, OV, OZ); e) façonnage sur le corps du cylindre parallèle- ment à l'axe OZ d'un grand méplat perpendiculaire à l'axe OU et d'un petit méplat perpendiculaire à l'axe 0V; f) formation de plaquettes-substrats par tronçon- nage du lingot massif, l'information de la différenciation des axes cristallographiques OU et OV étant conservée du fait de la formation sur les plaquettes-substrats, lors du tronçon- nage, d'un grand et d'un petit pan coupé, résultant du grand et du petit méplat respectivement. - 2 - L'invention trouve son application dans l'indus- trialisation du procédé de réalisation des plaquettes subs- trats pour circuits intégrés et autres dispositifs électro- niques ou électro-optiques en nouveaux matériaux semiconduc- teurs, et notamment des matériaux semiconducteurs du groupe III-V tels que le phosphure d'indium (InP). Comme il est connu des demandes de brevets euro- péens N 0 191 530 et No 87 200 403.1, pour obtenir une pla- quette-substrat à partir d'un matériau massif semiconducteur monocristallin notamment du groupe III-V, ce matériau massif doit être réalisé par tirage Czochralski à partir d'un germe dont l'axe est orienté selon l'axe cristallographique [0 0 1], puis le lingot obtenu est débité en lamelles dont les plans et axes cristallographiques doivent être connus avec une préci- sion meilleure que le demi-degré. En effet de la publication de HC Gatos et M.C. Lavine, dans J. Electrochem-Soc.107 (1960) p.427, il est connu que ces matériaux semiconducteurs présen- tent des propriétés anisotropes, et que de l'orientation du substrat et des éléments sur le substrat dépendent les perfor- mances des circuits électroniques ou électro-optiques ulté- rieurement réalisés sur ces substrats. Des demandes de brevets précédemment citées, il est connu d'utiliser comme méthode de repérage des orienta- tions des plans et axes cristallographiques du lingot massif de matériau semiconducteur, ainsi que des plaquettes-substrats qui en sont tirées, la méthode de La e par diffraction de rayons X. Cette méthode permet de déduire les orientations des éléments du réseau cristallographique et notamment des axes [110] et [110] à partir de photographies des taches de dif- fraction caractéristiques et de la mesure très précise des distances entre taches. Le repérage des axes est alors fait sous la forme de méplats perpendiculaires à ces axes et pa- rallèle à l'axe de tirage, pratiqués sur le lingot massif. Lors de la découpe des lamelles, ces méplats forment des pans coupés qui permettent de ne pas recommencer le repérage des axes, plaquettes après plaquettes. 26178 70 - 3 - Cependant, jusqu'à présent dans de nombreux cas, la seule méthode de Lafe ne permet pas la différenciation entre l'axe [110] et l'axe [1103. Or il est de la plus haute importance, vue l'anisotropie des propriétés de certains semi- conducteurs et notamment des semiconducteurs du groupe III-V, de ne pas confondre ces axes. Il est donc nécessaire de les différencier. Cette différenciation est faite à ce jour par deux méthodes. La première méthode est connue de la demande de bre- vet européen N.87 200 403.1 et s'applique exclusivement aux cristaux tels que l'arséniure de gallium qui présentent rela- tivement à l'axe [110] une tache de diffraction caractéris- tique d'intensité très différente de la tache de diffraction caractéristique relative à l'axe [110]. Cette première méthode consiste donc à appliquer la méthode de La e à chacun des méplats façonnés perpendiculairement aux axes [110] et [110], à différencier ces axes par leurs taches de diffraction et à - former par exemple le méplat perpendiculaire à l'axe [110] d'une surface plus grande que celle du méplat perpendiculaire à l'axe [110]'afin de conserver cette information par un pan coupé plus grand après découpe des plaquettes. A ce sujet on lira avec profit 'La Revue Annuelle LEP 1981, p. 55-56", éditée par Service Information des Laboratoires d'Electronique et de Physique appliquée, 3 Avenue Descartes 94450 Limeil-Brevannes, FRANCE". Cependant cette méthode n'est pas applicable à certains matériaux semiconducteurs tels que le phosphure d'indium qui présentent des taches de diffraction relatives aux axes [0111 et [011] pratiquement d'égale intensité. - Il est donc connu, comme applicable à tout maté- riau semiconducteur-et notamment au phosphure d'indium, de différencier l'axe [110] de l'axe [110] par gravure anisotrope d'une face (001)-soit du lingot massif, soit d'une plaquette déjà découpée. A cet effet, une face (001) est préparée soit sur le lingot, soit sur une plaquette, et un système de mas- ques est réalisé sous forme de rubans parallèles aux axes 2617 8 70 - 4 [110] et [110], ceux-ci n'étant pas différenciés. Par gravure chimique, apparaissent des configurations en queue d'aronde ou en Vé, suivant l'une ou l'autre direction, permettant de différencier l'axe [110] de l'axe [110]. Cette méthode est décrite dans Journal of Crystal Growth 58 (1982) 409-416. Mais ces deux méthodes présentent des inconvé- nients. Le premier procédé est rapide et n'allonge pas le pro- cessus industriel, du fait que tous les résultats apparaissent en même temps par la méthode de Laue. Ainsi le repérage et la différenciation des axes sont obtenus par la même opération. Cependant ce procédé n'est pas généralisable à tous les types de cristaux. Le second procédé est utilisable pour tous types de cristaux mais vient allonger le temps consacré à l'élabora- tion industrielle des monocristaux ou des plaquettes du fait que le repérage et la différenciation des axes [110] et [110] sont faits par deux opérations successives. La présente invention propose un procédé tel que décrit dans le préambule qui permet de différencier les axes [110] et [110] caractéristiques de la section droite du lin- got massif monocristallin, pour tous les types de cristaux, tout en diminuant le temps consacré au processus industriel. Selon l'invention ce but est atteint au moyen d'un procédé tel que décrit dans le préambule, caractérisé en ce que la différenciation entre les axes cristallographiques ca- ractéristiques de la section droite du cylindre est réalisée lors de l'étape de formation du germe de tirage et en ce qu'une marque de cette différenciation est appliquée à ce germe, pour conserver l'information de la différenciation jusqu'à l'étape de formation du grand et du petit méplat sur le cylindre, lesquels constituent un marquage approprié à con- server cette information jusqu'à l'étape de formation des pla- quettes-substrats. Ainsi, le même germe de tirage étant utilisé un grand nombre de fois pour le tirage d'un grand nombre de lin- gots, le procédé de réalisation conforme à l'invention permet de simplifier grandement le processus industriel d'obtention des plaquettessubstrats, en diminuant considérablement le - 5 - nombre d'opérations relatives à l'identification des axes caractéristiques des surfaces des plaquettes. L'invention sera mieux comprise au moyen de la description suivante illustrée par les figures annexées dont: - la figure la qui représente un lingot de maté- riau semiconducteur encore muni de son germe de tirage; - la figure lb qui représente ce même lingot doté - de méplats de repérage; - la figure 2 qui représente un lingot de phos- phure d'indium (InP) ainsi que ses axes et facettes de repé- rage; - la figure 3a qui représente une plaquette décou- pée dans le lingot massif de phosphure d'indium (InP); - la figure 3b qui représente une plaquette de test préparée pour l'identification des axes caractéristiques du matériau, à partir de la plaquette de la figure 3a; les figures 4a à 4d qui illustrent les étapes'du procédé conduisant à l'identification des axes d'une plaquette de test; - les figures 5a et 5b qui montrent les deux possibilités de réalisation des germes de tirage, selon l'in- vention. La figure la représente un lingot massif de maté- riau semiconducteur monocristallin, issu du tirage par la méthode Czochralski, connue par exemple de la publication ACTA ELECTRONICA Vol.13, Janvier 1970, N'1 p.17-21. Voir également nLa Revue Annuelle LEP 1979" p. 7-8, Editée par Service Information des Laboratoires d'Electronique et de Physique Appliquéee, 3 Avenue Descartes, 94450 Limeil-Brevannes FRANCE. Ce lingot comprend un germe de tirage 1 et un corps de lingot 2. Le corps du lingot présente une forme à peu près cylindrique, l'axe du cylindre coïncidant avec l'axe du tirage. Cet axe est choisi parallèle à un axe OZ du réseau cristallographique, le point Z étant pris du côté du germe et le point O du côté du bain de tirage. - 6 - Le corps du lingot est en outre orienté par --5 --3 rapport à deux autres axes cristallographiques OX et OY choisis pour former avec OZ un trièdre trirectangle orienté dans le sens trigonométrique direct. On détermine en outre deux axes OU e; OV situés dans le plan OX, OY et qui cons- tituent des directions cristallographiques privilégiées pour la réalisation des circuits intégrés. Ces axes sont choisis du fait des propriétés particulières, liées à l'anisotropie que montre le cristal dans ces directions. Le système (OU, OV, OZ) forme un trièdre trirectangle direct. Afin de conserver l'information de l'orientation du lingot par rapport aux axes OU et OV, des méplats sont formés sur le corps du cylindre parallèlement à l'axe de ti- rage OZ: un premier méplat M1 perpendiculaire à l'axe OU et formé du côté du point U; et un second méplat M2 perpendicu- laire à l'axe OV et formé du côté du point V. Dans le but de conserver l'information qui permet de différencier l'axe OU de l'axe OV, l'un des méplats, ici Ml est prévu de plus grande surface que le second, ici M2. Le lingot ainsi orienté et muni de repères est représenté sur la figure lb. Lors de l'élaboration des circuits intégrés, les plaquettes-substrats sont obtenues par tronçonnage du lingot selon une direction perpendiculaire, ou proche de la perpendi- culaire à l'axe OZ. La connaissance de la position des axes OU et OV par rapport au plan de surface des plaquettes- substrats doit être très précise. En effet, les matériaux se- miconducteurs montrent des propriétés fortement anisotropes et les performances, notamment des éléments actifs réalisés à leur surface, sont extrêmement différentes selon que ces éléments sont réalisés parallèlement à un axe ou à un autre. Comme il a été dit précédemment, jusqu'à ce jour, la détermination des directions des axes cristallographiques OU et OV était faite par diffraction des rayons X, soit direc- tement sur le lingot, soit sur les plaquettes-substrats avant toute utilisation. Dans ce premier temps les méplats M1 et M2 - 7 - étaient formés égaux. Puis la différenciation de ces axes était faite par la mise en évidence de figures d'attaque chimique caractéristiques de chacune de ces directions et dans ce deuxième temps, l'un des méplats, par exemple M1 était os05 agrandi. La figure 2 montre un lingot massif d'un matériau semiconducteur du groupe III-V, tel qu'issu du tirage. Ce ma- tériau sera par exemple l'arséniure de gallium (GaAs) ou bien le phosphure d'indium (InP). Pour la réalisation de circuits intégrés de hautes performances, ces lingots sont de préfé- rence tirés selon l'axe [001] et les plaquettes-substrats sont repérées par rapport aux axes [110] et [110]. Le méplat Ml est choisi par exemple perpendiculaire à l'axe [110] donc paral- lèle au plan (110), alors que le méplat M2 est choisi perpen-- diculaire à l'axe [110] donc parallèle au plan (110). Les figures 3 et 4 illustrent la mise en oeuvre du --. --% procédé de différenciation des axes OU et OV au moyen de figures d'attaque chimique, tel que connu de l'état de la technique, et appliqué à l'arséniure de gallium (GaAs) ou bien au phosphure d'indium (InP). Les axes OZ, OU et OV sont ici respectivement [001], [110] et [110]. La figure 3a montre une plaquette 10 tronçonnée dans le lingot 2 perpendiculairement à l!axe de tirage, et la figure 4a montre une plaquette rectangulaire 20 taillée dans la plaquette 10. La plaquette 20 présente une face 11 pa- rallèle au plan (001) et une face opposée 12 parallèle au plan (001). Selon le procédé connu de différenciation des axes, une couche de laque photosensible servant de masque MK est appliquée respectivement sur la face 11 et la face 12 de la plaquette 20, comme montré sur la figure 4b. Puis des sillons G sont formés par développement de la laque, parallè- lelement aux axes [110] et [110] sur la face 11 et sur la 2617 8 70 - 8 - face 12, les directions de ces axes ayant été précédemment dé- terminées par diffraction de rayons X. Cette étape est illus- trée par la figure 4c. Enfin la plaquette 20 ainsi préparée est soumise à une gravure chimique qui fait apparaître dans l'ouverture des sillons G, des sillons gravés dans le matériau semiconducteur, comme montré sur la figure 4d, et sur la fi- gure 3b après élimination des masques MK. Il est ainsi connu de l'état de la technique que les sillons de la face 11 (001) qui sont parallèles à l'axe [110] sont en forme de V, alors que ceux qui sont parallèles à l'axe [110] sont en forme de queue d'aronde. Ces sillons sont respectivement notés DG et VG sur les figures 3 et 4. D'autre part, ce résultat est inversé sur la face 12 {001}. Ainsi, selon cette méthode connue, les axes [110] et [110] peuvent être différenciés. Afin de conserver l'information obtenue, le méplat M1 est ensuite agrandi. Cette méthode connue de différenciation est longue et compliquée. D'une façon plus simple et comme montré figure 3a, il peut être réservé sur la plaquette 10 deux petites zones dans les directions des axes à différencier, le reste des surfaces de la plaquette étant masqué, et l'attaque chimique peut être pratiquée dans ces petites zones. Il apparaît alors des fi- gures caractéristiques en Vé (VG) ou en queue d'aronde (DV) permettant de différencier les axes. Cette méthode est en fait pratiquement aussi longue que la précédente du fait qu'elle en comporte toutes les étapes sauf la découpe de la plaquette 20. La présente invention propose une méthode qui permet de s'affranchir de cette complexité. Selon l'invention la différenciation des axes OU et OV est faite dès la formation du germe de tirage. 26178 7 0 -9 Tel que montré sur les figures 5, le germe de ti- rage est réalisé sous la forme d'un prisme à base carrée, d'axe parallèle à l'axe de tirage OZ. Il existe alors deux po- sitions avantageuses possibles pour les faces latérales du prisme. La figure 5a montre la première position avanta- geuse possible selon laquelle les faces latérales sont -- --9 deux à deux parallèles aux axes OU et OV respectivement. Ainsi dans l'exemple choisi de l'arséniure de gallium (GaAs) et du phosphure d'indium (InP) les faces latérales sont parallèles aux axes [110] et [110] respectivement, c'est-à-dire sont des plans (110) et (110) respectivement, l'axe du prisme étant l'axe [001]. La figure 5bmontre la seconde position avan- tageuse possible selon laquelle les faces latérales du ---,. --) prisme sont à 45 des axes OU et OV respectivement. Ces axes se trouvent donc dans les plans diagonaux du dièdre formé par les faces. Dans l'exemple choisi de l'arséniure de gallium (GaAs) et du phosphure d'indium (InP) o les axes OU, OV sont à 45 des axes OX, OY, les faces du prisme sont donc paral- lèles aux axes OX, OY. Ainsi, les axes [110] et [110] sont dans les plans diagonaux, et les faces sont donc parallèles aux axes [110] et [010], l'axe du prisme étant parallèle à l'axe [001]. Les faces latérales du prisme sont des plans (010) et (100) respectivement. Au moyen de ces germes de tirage, les lingots monocristallins massifs obtenus ont pour axe de symétrie du cylindre I'axe OZ'[001] comme il a été dit: Dans les condi- tions de tirage par la méthode Czochralski, si les axes OU et - 10 - OV sont repérés et différenciés de manière visible et perma- nente sur le germe de tirage, la direction de ces axes se maintient constante dans le lingot et par conséquent cette in- formation reste valable en tout point du lingot. L'orientation des faces latérales du germe, par rapport aux axes OU et OV est faite de façon très précise par la méthode connue de diffraction des rayons X. La différenciation des axes OU et OV du lingot massif est donc faite selon l'invention par la différenciation des plans qui forment les faces latérales du prisme à base carrée constituant le germe de tirage. A cet effet, le germe déjà façonné en prisme à base carrée dont les faces latérales sont soit parallèles soit à 45 des axes OU et OV, mais non encore différenciées, est plongé dans un bain d'attaque chimique, sans aucun masquage. Ce bain sera avantageusement constitué des proportions: - pour l'arséniure de gallium: 5 volumes d'acide sulfurique (H2S04), 1 volume d'eau oxygénée (H202) un volume d'eau (H20) à la température du mélange c'est-à-dire environ pendant 2 mn; - pour le phosphure d'indium (InP): 1 volume d'acide sulfurique (H2S04), 1 volume d'eau oxygénée (H202), un volume d'eau (H20) à la température du mélange c'est-à-dire environ 600 pendant 2 mn. Il apparaît alors sur les faces du germe de tirage des figures d'attaque chimique très fines, mais néanmoins suffisantes à leur différenciation. Ces figures d'attaques chimiques sont représentées respectivement sur les germes de tirage illustrés par les figure 5a et 5b. Sur la figure 5a, il est recherché dans le cas de l'arséniure de gallium et du phosphure d'indium, de différencier les faces parallèles à OU ou à OV. Comme il est montré sur cette figure, l'axe OZ sera placé en position - 11 - verticale et dirigé vers le haut, et le repère (OU, OV, OZ) sera orienté dans le sens direct, si l'on considère que les figures d'attaque sur la face carrée (001) supérieure __b _ sont de forme oblongue et parallèle à oV [110], les figures d'attaque sur la face carrée (001) inférieure sont de forme oblongue et parallèle à OU [110]. Les faces latérales paral- À --) lèles à l'axe OU qui dans l'exemple choisi ici sont des plans (110) et (110) montrent des figures d'attaque en forme de pointes de flèche dirigées vers le bas. Par contre les faces latérales parallèles à l'axe OV, qui dans cet exemple sont des plans (110) et (110) montrent des figures d'attaque en forme de pointes de flèche dirigée vers le point 2. Or il est nécessaire pour rendre le germe de ti- rage apte à remplir sa fonction de le munir d'une encoche pour pouvoir le fixer sur le bâti de tirage Czochralski. Cette encoche servira de repérage définitif et permanent des axes OU et OV. Dans l'exemple représenté sur la figure 5a, elle sera réalisée sur l'arête située dans le plan diagonal de l'angle formé par (OU, oV). Elle constituera donc une facette (010) et est perpendiculaire à l'axe OY. Ainsi l'information de la différenciation des axes -% -4 OU et OV est conservée tout au long du procédé de réalisation des plaquettes-substrats sans qu'il soit nécessaire de procéder à de nouvelles opérations pour redifférencier ces axes. De plus, le même germe de tirage étant utilisé un grand nombre de fois, le gain de temps se multiplie par le nombre d'utilisations. Sur la figure 5b, il est recherché, dans le cas de l'arséniure de gallium et du phosphure d'indium de différencier les faces à 45 de OU et OV, c'est-à-dire les faces parallèles à OX et OY. Comme il est montré sur cette figure, l'axe OZ sera placé en position verticale et dirigé 2617 8 7 0 - 12 - vers le haut, et le repère (OX, OY, OZ) sera orienté dans le sens direct, si l'on considère que les figures d'attaque sur la face carrée supérieure (001) sont de forme oblongue et parallèles à l'axe OV, alors que les figures d'attaque sur la la face carrée inférieure (001) sont de forme oblongue et pa- rallèles à l'axe OU. Les faces latérales du prisme qui dans le cas décrit ici sont des plans (100) et (010) portent des fi- gures d'attaque oblongues inclinées à 45 par rapport au plan défini par les bases du prisme. Ces figures d'attaque per- mettent de repérer une arête du prisme située dans un plan diagonale contenant par exemple l'axe OU. Une encoche servant à la fois à cette différenciation et à la fixation du germe dans le bâti de tirage sera alors réalisée, comme il a été dit précédemment. Dans cet exemple l'encoche sera une facette (110). 2 6 1 7 8 7 0 - 13 - REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation de plaquettes-substrats orientées, préparées pour recevoir des dispositifs semiconduc- teurs intégrés, à partir de lingots massifs de matériau semi- conducteur du groupe III-V, ce pro-édé incluant au moins les étapes de: a) formation d'un germe de tirage monocristallin en ce matériau du groupe III-V, présentant un axe de symétrie parallèle à un axe cristallographique OZ; b) tirage parallèlement à cet axe criseallogra- phique OZ et par la méthode Czochralski, d'un lingot monocris- tallin à partir de ce germe de tirage; c) façonnage du lingot massif pour lui donner la forme d'un cylindre d'axe confondu avec l'axe de tirage; d) détermination avec une précision meilleure que le degré, par une méthode mettant en oeuvre la diffraction des rayons X, de la direction de deux axes cristallographiques OU et OV orientés, caractéristiques de la section droite du cy- lindre, ces axes formant avec l'axe de tirage OZ un repère orthonormé (OU, OV, OZ); e) façonnage sur le corps du cylindre parallèle- ment à l'axe OZ d'un grand méplat perpendiculaire à l'axe OU et d'un petit méplat perpendiculaire à l'axe OV; f) formation de plaquettes-substrats par tronçon- nage du lingot massif, l'information de la différenciation des axes cristallographiques OU et OV étant conservée du fait de la formation sur les plaquettes-substrats, lors du tronçon- nage, d'un grand et d'un petit pan coupé, résultant du grand et du petit méplat respectivement, caractérisé en ce que la différenciation entre les deux axes cristallographiques - 14 - --9 -- OU et OV caractéristiques de la section droite du cylindre est réalisée lors de l'étape de formation du germe de tirage, et en ce qu'une marque de cette différenciation est appliquée à ce germe, pour conserver l'information jusqu'à l'étape de formation du grand et du petit méplat sur le cylindre. 2. Procédé de réalisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de l'étape de formation du germe de tirage, ce dernier est façonné sous la forme d'un prisme à base carrée, l'axe du prisme étant parallèle à l'axe cristal- --% lographique OZ choisi pour le tirage, les faces latérales du' prisme étant parallèles aux axes cristallographiques caracté- -9 --+ ristiques OU et OV respectivement, en ce que la différencia- tion entre ces axes cristallographiques caractéristiques OU et _s OV est réalisée par une méthode de gravure anisotrope appli- quée aux faces du prisme, en ce que le marquage du germe de tirage qui permet de conserver cette information de la diffé- renciation durant le tirage, consiste en une encoche pratiquée sous la forme d'une facette cassant l'arête du prisme située dans le plan bissecteur des deux axes cristallographiques ca- --) --, ractéristiques orientés OU et OV, et en ce que cette encoche sert en même temps d'encoche de fixation du germe dans le bâti de tirage pour mettre en oeuvre la méthode Czochralski, et en ce que le germe muni de l'encoche de marquage est conservé uni au lingot issu du tirage au moins jusqu'à l'étape de façonnage du grand et du petit méplat. 3. Procédé de réalisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de l'étape de formation du germe de tirage, ce dernier est façonné sous la forme d'un prisme à base carrée, l'axe du prisme étant parallèle à l'axe cristal- lographique OZ choisi pour le tirage, les faces latérales du prisme étant telles que l'un des axes caractéristiques OU ou -OV est dans leur plan bissecteur, en ce que la différenciation 0V est dans leur plan bissecteur, en ce que la différenciation - 15 - entre ces faces et donc entre les axes cristallographiques ca- ractéristiques est réalisée par la méthode de gravure aniso- trope appliquée aux faces du prisme, en ce que le marquage du germe de tirage qui peimet de conserver cette information de la différenciation durant le tirage consiste en une encoche pratiquée sous forme d'une facette cassant l'arête du prisme située dans le plan bissecteur qui contient l'un des axes OU ou OV, en ce que cette encoche sert en même temps d'encoche de fixation du germe dans le bâti de tirage pour mettre en oeuvre la méthode Czochralski et en ce que le germe muni de l'encoche de marquage est conservé uni au lingot issu du tirage au moins jusqu'à l'étape de façonnage du grand et du petit méplat. 4. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3, ca- ractérisé en ce que le matériau semiconducteur est l'arséniure de gallium (GaAs) et en ce que la méthode de gravure aniso- trope pour la différenciation des axes OU et OV consiste en l'immersion du germe de tirage dans un bain composé de 5 vo- lumes d'acide sulfurique, 1 volume d'eau oxygénée, 1 volume d'eau pendant 2 mn produisant sur les faces du germe de tirage de petites figures d'attaque caractéristiques de leur plan cristallographique. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3 ca- ractérisé en ce que le matériau semiconducteur est le phos- phure d'indium (InP> et en ce que la méthode de gravure aniso- trope pour la différenciation des axes OU et OV consiste en l'immersion du germe de tirage dans un bain composé de 1 vo- lume d'acide sulfurique, 1 volume d'eau oxygénée, 1 volume d'eau pendant 2 mn produisant sur les faces du germe de tirage de petites figures d'attaque caractéristiques de-leur plan cristallographique. 6. Procédé selon l'une des revendications précé- --b dentes, caractérisé en ce que l'axe de tirage OZ est l'axe [001], le plan de la section droite de cylindre étant alors le plan (001) du cristal. 26178 7 0 - 16 - 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les axes OU et OV caractéristiques choisis sont les axes [110] et [110] du cristal. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le grand méplat est formé perpendiculairement à l'axe [110] et le petit méplat perpendiculairement à l'axe [110] du cristal.