Brevet FR2612801A1 — publié le 19880930

DESCRIPTION Utilisation d'un certain type de poudre micronisée de végétaux comme adsorbant de matières organiques dissoutes ou en émulsion dans l'eau. Les poudres de végétaux micronisés ne présentant pas, normalement, les caractéristiques leur permettant d'être utilisées dans les procédés de transfert de masse. La poudre pour laquelle un brevet d'utilisation est demandé se caractérise par - sa granulométrie inférieure à 74 Fm - sa surface développée supérieure à 1000 cm2/g - sa teneur en hémicelluloses nulle après lavage à liteau - le degré de polymérisation de la cellulose qui la compose inférieur à 650 - sa teneur en lignine résiduelle inférieure à 5 X - sa siccité qui doit être supérieure à 92 P - sa solubilité dans liteau devra être nulle. Pour qu'un matériau soit un adsorbant, il ne suffit pas qu'il présente une certaine surface développée mais que cette surface développée ait une certaine énergie autorisant un bon transfert de masse de la phase liquide à la surface de l'adsorbant notamment en libérant les micropores de sa surface. Pour qu' unie poudre de végétaux micronisés puisse avoir de telles caractéristiques, il faut - qu'elle ait une granulométrie faible - qu'elle présente une grande surface spécifique - que cette surface soit microporeuse - qu'elle puisse être mise en suspension dans liteau - qu'elle n'apporte pas de matières organiques propres - qu'elle ne soit pas soluble dans l'eau. Afin d'obtenir une telle poudre, on devra procéder comme suit a - Prédéchiqueter les végétaux, de préférence les tiges b - Préimprégner ces végétaux avec une solution ionique c - Soumettre ces végétaux à une pression de 35 bars ou plus et une température de 230OC ou plus pendant au moins 90 secondes avant de leur faire subir une détente brutale. Ce procédé est connu sous le nom d'autohydrolyse flash. d - laver la poudre obtenue à l'eau et à l'eau/dioxane afin d'éliminer les hémi celluloses, la majeure partie de la lignine, des acides gras et résiniques. Cette opération rendra ce matériau extrêmement microporeux et en éliminera toutes les matières solubles dans l'eau rendant ainsi cette poudre, ultérieurement, insoluble dans l'eau. e - Séchage en poudre permettant d'éliminer totalement l'eau absorbée par les micropores. Cette poudre séchée présentera une énergie de surface considérablement supérieure à celle de la même poudre mais humide. Les applications industrielles sont évidentes en particulier, l'élimination de matières organiques en solution dans les effluents ou dans les circuits de process de papeterie, cartonnerie. REVENDICATION 1) Adsorbant de matières organiques dissoutes ou en émulsion dans liteau, caractérisé en ce qu'il consiste en une poudre micronisée de végétaux, présentant les caractéristiques suivantes - sa granulométrie inférieure à 74 um - sa surface spécifique supérieure à 1000 cm2/g - son degré de polymérisation inférieur à 650 - sa teneur en hémicellulose soluble dans liteau froide nulle - sa solubilité dans liteau nulle - sa siccité supérieure à 92 % 2) Procédé de préparation de l'adsorbant selon la revendication 1. caractérisé en ce qu'il consiste à - prédéchiqueter les végétaux pour en faciliter le chargement - charger ces végétaux prédéchiquetés dans le réacteur d' hydrolyse flash - préimprégner ces végétaux prédéchiquetés avec une solution ionique - injecter la vapeur à haute pression (au moins 35 bars et 2300 C) - après 90 secondes ou plus détendre brutalement - le matériau obtenu subira tout ou partie des traitements suivants - lavage à l'eau froide - lavage avec un mélange dioxanne - eau (non obligatoire) - déshydratation pour atteindre une siccité supérieure ou égale à 92 S (cette phase est obligatoire) 3) Application de la poudre de végétaux micronisés selon la revendication 1 aux traitements de dépollution des effluents, traitements de séparation des matières organiques dissoutes dans leaur notamment lors des processus de fabrication des papiers. cartons. panneaux de particules de bois ou pâtes à papier.