Brevet FR2609854A1 — publié le 19880722

La présente invention concerne les transducteurs ultrasonores destinés à être utilisés dans des milieux hostiles et en particulier destinés à être immergés dans le métal liquide de refroidissement des réacteurs surrégénérateurs dans lesquels des températures d l'ordre ce 6000C règnent par exemple. Un type connu de transducteurultrasonore destiné à être utilisé dans un tel milieu, comporte un cristal piézcélectrique de niobiate de lithium monté sur un diaphragme protecteur formé d'acier inoxydable, par l'intermédiaire d'une liaison constituée d'un matériau eutectique argent cuivre ou d'un matériau de brasage argent-cuivre-titane. Ces transducteurs donnent satisfaction à des températures de l'ordre de 600"C, mais la fabrication des liaisons nécessite des températures élevées qui peuvent provoquer un appauvrissement en oxygène du cristal de niobiate de litho (qui provoque à son tour une perte de sensibilité), et la fracture du cristal peut poser des problèmes à la suite de la formation de points chauds pendant le cycle de chauffage. Un autre type de transducteur ultrasonore utilisé dans les réacteurs surrégénérateurs met en oeuvre un cristal piézoélectrique de titanate-zirconate de plomb (PZT) lié par du plomb à un diaphragme protecteur de nickel, de la manière décrite dans les brevets britanniques nO 2 029 306 et 1 526 950. Le transducteur à base de PZT présente l'avantage d'être beaucoup plus sensible que sa contrepartie au niobiate de lithium, mais cet avantage est compensé par le fait que la liaison au plomb du transducteur de PZT a une température de fusion relativement faible si bien que la température de travail du transducteur est limitée en fait à 2800C environ. En conséquence, le transducteur de PZT ne peut être utilisé dans le réacteur que pendant les périodes d'arrêt, lorsque la température est tombée à une valeur convenable. Un objet de 1 T invention est la réalisation d'une liaison perfectionnée destinée aux cristaux piézoélectriques des transducteurs ultrasonores. invention concerne un procédé de fabrication d'un transducteur ultrasonore caractérisé en ce qu'une couche d'un émail ou d'une pâte de cuisson contenant un métal est appliquée sur une tranche d'un matériau piézoélectrique et/ou un composant auquel la tranche doit être liée, la tranche et le composant étant assemblés avec la couche ou les couches entre eux, et l'ensemble est ensuite chauffé à la température de cuisson de la pâte ou de l'émail ou au-dessus, avec application à l'ensemble d'une pression destinée à assurer une liaison par compression de la tranche sur le composant.La couche ou les couches ainsi appliquées peuvent être soumises à un chauffage à une température supérieure ou égale à la température de cuisson de la pâte ou de l'émail, avant chauffage de l'ensemble, avec application d'une pression à celui-ci afin que la liaison de la tranche au composant soit réalisée par compression. Le chauffage de l'ensemble formé par la tranche et le composant, avec application d'une pression, est réalisé de préférence pendant un intervalle d'au moins une heure. L'expression "émail ou pâte de cuisson contenant un métal" utilisée dans le présent mémoire désigne une composition visqueuse contenant un métal finement divisé, à température élevée de fusion, par exemple de l'argent, du platine ou du palladium (ou leurs alliages), ayant une bonne conductivité, dispersé dans une résine qui facilite l'application des particules métalliques à un substrat et se volatilise lors du chauffage à la température de cuisson de la pâte. De tels pâtes et émaux sont disponibles dans le commerce par exemple auprès de Son son Matthey Chemicals Limited Orchard Road, Royston, Hertfordshire, Angleterre. Des liaisons satisfaisantes ont été obtenues avec la pâte A360, fournie par cette société, cette pâte étant donnée comme ayant une teneur en argent de 67 % et ayant une température de cuisson de 5400C. De telles pâtes de cuisson sont destinées à la formation d'un substrat convenant au soudage par exemple de fils métalliques sur le cristal. Autant qu'on puisse le savoir, ces pâtes n'ont pas été utilisées jusqu'à présent comme agent principal de liaison entre un cristal piézoélectrique et un autre composant du transducteur. L'autre composant auquel la tranche est liée peut être un diaphragme protecteur qui a une épaisseur égale à une demi-longueur d'onde à la fréquence nominale de fonctionnement du transducteur. Cependant, l'invention s'applique aussi à la liaison d'une électrode auxiliaire ou d'une masse d'amortissement à la tranche. La tranche piézoélectrique peut comprendre du niobiate de lithium ou un cristal PZT. Dans ce dernier cas, le transducteur à base de PZT peut être utilisé à des températures bien supérieures à celle à laquelle une liaison au plomb est utilisée, si bien que le transducteur peut être laissé in situ, dans le réacteur, à tout moment. A cet égard, il faut indiquer que, bien que l'intégrité de la liaison puisse être conservée lorsqu'un transducteur à base de PZT fabriqué selon l'invention est soumis à une température de l'ordre de 6000C, les propriétés piézoélectriques du transducteur disparaissent lors du passage au-delà du point de Curie du PZT à 360 C. Cependant, les propriétés piézoélectriques du cristal de PZT peuvent être facilement rétablies lorsque la température tombe au-dessous de ' la température de Curie, par nouvelle polarisation du cristal comme décrit dans la suite.En conséquence, bien que le fonctionnement du transducteur de PZT soit encore limité aux périodes d'arrêt (par exemple au rechargement du combustible du coeur du réacteur), il peut être utilisé à des températures plus élevées, si bien que la température d'arrêt du réacteur ne doit pas être réduite autant que jusqu'à présent. En outre, comme la liaison peut supporter la température réelle de fonctionnement du réacteur, aucune disposition ne doit être prise pour le chargement du transducteur ou des transducteurs dans le réacteur et leur déchargement de celui-ci en fonction des températures régnantes. D'autres caractéristiques et avantages de l'inve.- tion ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels la figure 1 est une vue schématique d'un appareil destiné à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention ; et la figure 2 est une variante d'appareil mettant en oeuvre un chauffage à haute fréquence. Dans un mode de réalisation de l'invention, mettant en oeuvre la liaison d'une tranche d'un cristal de niobiate de plomb ou de PZT a un diaphragme de nickel ou d'acier inoxydable respectivement, après préparation initiale des surfaces à lier, une pâte A360 (telle que fournie par Johnson Matthey Chemicals Limited) est appliquée sous forme d'un film mince sur les surfaces à lier et peut sécher. Les films séchés à base d'une pâte, formés sur la tranche et le diaphragme, sont alors cuits dans un four, à une température de l'ordre de 540"C pendant 20 min, la tranche et le diaphragme étant séparés l'un de l'autre. La tranche et le diaphragme sont alors assemblés comme représenté sur la figure 1, les couches cuites étant en contact et sous pression.Ainsi, comme représenté sur la figure 1, le diaphragme 10 est monté sur une base 12 à l'intérieur du four 14. La tranche 16 est placée au-dessus du diaphragme, les couches cuites d'argent 18 étant placées entre eux. Une pression est appliquée par l'intermédiaire d'une masse relativement lourde 22, par exemple de 1 kg, montée sur un socle 20 de support qui est en appui contre l'ensemble formé par la tranche et le diaphragme. L'ensemble est alors chauffé à une température de l'ordre de 5400C et la température est maintenue pendant une heure au moins et par exemple pendant 5 à 7 heures. Dans une variante de procédé, les étapes séparées de cuisson de la pate conductrice puis de chauffage de l'ensemble tranche-diaphragme peuvent être combinées en une seule étape. Ainsi, après séchage des films de pâte appliqués aux surfaces de la tranche et du diaphragme, la tranche et le diaphragme peuvent être assemblés comme représenté sur la figure 1, avec application d'une pressier. La cuisson et la liaison sous pression peuvent être réalisées à l'air dans un four classique, si bien que les conditions de vide décrites dans le brevet britannique nO 2 029 306 sont ainsi évitées. La description qui précède se rapporte au cas dans lequel les tranches ne sont pas fournies sous une forme dans laquelle elles possèdent déjà des électrodes formées par revêtement d'argent sur les deux faces. Lorsque les tranches sont réalisées de cette manière par les fabricants, avec des électrodes formées par revêtement d'argent, les opérations décrites précédemment peuvent encore être suivies car on a constaté que l'enlèvement ou la modification des électrodes revêtues d'argent était superflu. E-. outre, lorsque les tranches sont sous cette forme, seul le diaphragme doit avoir une application de pâte conductrice car une liaison satisfaisante a été obtenue entre la tranche et le diaphragme après la liaison par compression à température élevée, lorsque l'interface comporte une électrode d'argent préalablement formée par revêtement sur la tranche et une couche de pâte de cuisson appliquée sur le diaphragme. Lorsque le diaphragme a été lié à une première face de la tranche, une électrode auxiliaire peut être liée à l'autre face à l'aide d'opérations analogues à celles qui sont décrites précédemment Comme indiqué précédemment, lorsqu'une tranche de PZT est utilisée, une nouvelle polarisation du cristal permet son maintien dans le milieu à température élevée (c'est-à-dire à des températures dépassant son point de Curie de 3600C). Ceci peut être réalisé par application d'une tension relativement élevée à l'épaisseur de la tranche, par exemple de l'ordre de 2 kV/mm pendant 20 min. En pratique, la tension de nouvelle polarisation peut être appliquée à l'aide du câblage reliant normalement le transducteur à des instruments électriques associes utilisés par exemple lors de mesures par réflexion d'impulsions. L'appareil de la figure 2 comporte un montant céramique 40 qui porte un manchon métallique 41 formant convertisseur d'énergie et un socle 42 de support. Le montant 40 est traversé par un câble 43 d'un thermocouple disposé au centre du socle 42. Un diaphragme 44 d'acier inoxydable, une ou plusieurs couches de liaison et un cristal 46 de niobiate de lithium à taille Z sont montés sur le socle. Le cristal et les diaphragmes sont maintenus en coopération avec une ou plusieurs couches de liaison 45 placées entre eux, à l'aide d'une tige céramique 47 qui supporte une masse 48. Un enroulement 49 de chauffage à haute fréquence est placé autour du manchon 41. Lors du fonctionnement, l'enroulement 49 à haute fréquence est alimenté afin qu'il élève la température du thermocouple jusqu'à une valeur prédéterminée, sur une période de 5 min. Cette température est maintenue pendant 30 secondes, ce temps convenant à la couche ou aux couches de liaison. L'appareil peut alors se refroidir naturellement et le cristal et le diaphragme qui sont brasés peuvent alors être utilisés pour le montage dans un transducteur ultrasonore, par mise en oeuvre des techniques connues. La couche ou les couches 45 peuvent être formées d'un émail ou d'une pâte de cuisson, contenant un métal (pouvant avoir subi une cuisson préalable) comme décrit précédemment, ou elles peuvent être formées d'un matériau de brasage, par exemple un disque d'une feuille de brasage constitué d'un alliage argent-cuivre, avec un disque d'une feuille de titane, afin que la brasure contienne 10 % de titane. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un transducteur ultrasonore, caractérisé en ce qu'il comprend l'application d'une couche (18) d'un émail ou d'une pâte de cuisson contenant un métal, à une tranche (16) d'un matériau piézoélectrique, à un composant (10) auquel la tranche doit être liée, ou à la fois à la tranche et au composant, la tranche et le composant étant assemblés de manière que la couche ou éventuellement plusieurs couches soient placées entre eux, puis le chauffage de l'ensemble à la température de cuisson de la pâte ou de l'émail ou audelà, avec application d'une pression à l'ensemble ce manière que la tranche soit liée au composant par compression. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche ou les couches (18) appliquées a la tranche (16), au composant (10) ou à la tranche et au composant sont soumises à un chauffage à la températur de cuisson de la pàte ou de l'émail ou au-delà, avant chauffage et liaison par compression de la tranche et du composant assemblés. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le composant auquel la tranche (16) est liée est un diaphragme protecteur (10). 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le composant auquel la tranche est liée est une électrode auxiliaire. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le composant auquel la tranche est liée est une masse d'amortissement. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la tranche (16) est une tranche d'un cristal piézoélectrique de titanatezirconate de plomb. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la tranche est une tranche de niobiate de plomb. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le chauffage sous pression est réalisé indirectement par chauffage à haute fréquence réalisé par l'intermédiaire d'un organe de conversion d'énergie (41) entourant la tranche (46) et le composant (44) assemblés l'un sur l'autre. 9. Procédé de fabrication d'un transducteur ultrasonore, caractérisé en ce qu'un matériau de liaison (45) est disposé entre une tranche (46) d'un matériau piézoélectrique et un composant (44) auquel la tranche doit être liée, et l'ensemble est chauffé indirectement par chauffage à haute fréquence appliqué par l'intermédiaire d'un dispositif de conversion d'énergie (42) entourant l'ensemble.