Brevet FR2598402A1 — publié le 19871113

i PROCEDE DE NETTOYAGE DE SURFACES FILTRANTES La présente invention concerne un procédé de nettoyage de surfaces filtrantes. Elle concerne plus précisément un procédé de nettoyage de 5 surfaces filtrantes utilisées pour la filtration des bouillies dans le cadre de la fabrication d'un acide phosphorique par voie humide. On sait que pour fabriquer un acide phosphorique par voie humide on procède à une attaque acide, généralement sulfurique, d'un minerai de phosphate pour obtenir une bouillie qui, après 10 filtration, donnera d'une part un acide phosphorique plus ou moins concentré et d'autre part un gâteau solide qui, selon les paramètres opératoires, est constitué essentiellement ou bien de gypse (sulfate de calcium dihydraté) ou bien de plâtre (sulfate de calcium hémihydraté). Le gâteau solide formé est dans sa majeure partie éliminé du filtre par tout moyen mécanique convenable, la partie restante étant éliminée de la surface filtrante généralement par un lavage avec de l'eau chaude. Or, on constate que cette étape de nettoyage de la surface 20 filtrante est insuffisante pour éliminer toutes les formations cristallines qui se sont incrustées à la surface du filtre. L'existence de cette incrustation a pour conséquence d'une part de faire diminuer progressivement la porosité générale de la surface filtrante, donc le rendement de lavage, et de limiter 25 d'autre part considérablement la durée de la vie de ladite surface filtrante. Ceci nuit à la rentabilité du procédé de fabrication, tant au niveau du coût financier du remplacement de la surface filtrante elle-même qu'au niveau du temps passé à changer cette dernière, 30 temps pendant lequel la fabrication doit être interrompue. L'objet de la présente invention est donc de proposer un procédé continu de nettoyage de surfaces filtrantes utilisées pour la filtration des bouillies dans le cadre de la fabrication d'un acide phosphorique par voie humide qui permet d'éliminer efficacement les incrustations desdites surfaces et d'augmenter par là-même la durée de vie de ces dernières. Cet objet est atteint par le procédé selon l'invention qui est caractérisé en ce que l'on lave la surface filtrante par une solution d'acide fluosilicique. La Demanderesse a en effet découvert que ce nouveau procédé permet de remédier aux inconvénients présentés par les procédés de nettoyage de l'art antérieur et s'avère, de façon totalement inattendue et surprenante, éliminer substantiellement la plupart X10 des formations cristallines incrustées à la surface des filtres pour bouillies phosphoriques. L'avantage en est une meilleure durée de vie de ces surfaces filtrantes et une porosité constante au cours du temps. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront 15 mieux compris à la lecture de la description qui va suivre. La présente invention s'applique à tout type de filtre connu par l'homme de l'art dans le cadre d'une filtration d'une bouillie phosphorique. Ainsi le filtre peut-il être notamment du type comprenant comme surface filtrante une simple grille métallique, ou 20 bien encore du type comprenant une grille métallique sur laquelle on dépose une toile filtrante, laquelle est généralement constituée en polypropylène ou en polyester, ou bien encore enfin du type comprenant une sous-toile glissée entre la grille métallique et la toile filtrante précédemment citées. L'invention s'applique particulièrement bien au filtre de la deuxième catégorie. Comme exemple de réalisation de filtre couramment utilisé dans le cadre de la fabrication de l'acide phosphorique par voie humide, on pourra se reporter à la demande de brevet français 2 552 526 au 30 nom de la Demanderesse. Les bouillies phosphoriques que l'on verse sur le filtre sont celles obtenues par attaque classique d'un acide sur un minerai de phosphate, l'acide étant choisi parmi l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. On peut aussi procéder à une attaque du minerai par un mélange d'acide phosphorique et d'acide fluosilicique, telle que décrite dans la demande de brevet français 2 548 653. Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, on 5 travaillera avec des bouillies résultant d'une attaque sulfurique du minerai, c'est-àdire avec les bouillies donnant naissance après filtration à un gâteau solide constitué essentiellement de sulfate de calcium. Suivant des paramètres opératoires bien connus de l'homme de 10 l'art, ce sulfate de calcium pourra se trouver sous la forme soit de gypse (voie dihydrate), soit de plâtre (voie hémihydrate). Selon un mode préférentiel de réalisation de l'invention, on préférera toutefois opérer sur des gâteaux solides de sulfate de calcium dihydraté. Le gâteau formé lors de la filtration est ensuite déchargé du filtre, au moins dans sa majeure partie, par tout moyen mécanique approprié, notamment par basculement du gâteau ou par évacuation à l'aide d'une vis sans fin. Selon un mode de réalisation préférentiel et industriel de 20 l'invention, c'est sur la surface préalablement déchargée comme indiquée ci-dessus que l'on procède au lavage selon l'invention. Toutefois ce lavage pourrait être éventuellement conduit sur la surface chargée en gâteau. Le lavage de la surface filtrante se fait donc par une mise en 25 contact de celle-ci avec une solution d'acide fluosilicique. Cette solution doit ître composée substantiellement d'acide H2SiF6 et exempte notamment d'impuretés du type P205, calcium, sulfate, fluosilicate etc.... Cette mise en contact peut se faire de toute manière connue en 30 soi, et ne constitue pas un paramètre critique de la présente invention. Selon un mode particulier de réalisation, la mise en contact se fait par pulvérisation de la solution acide au moyen de rampes classiques de pulvérisation, l'efficacité du lavage étant bien-ser 35 d'autant plus élevée que la pression de pulvérisation est importante. A titre d'exemple, on opère habituellement sous une pression comprise entre 3 et 12 bars. o t 1 La concentration de l'acide fluosilicique utilisée conformément à la présente invention est comprise entre 0,5 et 5 % en poids, bien que le travail en dehors de cette fourchette soit possible mais avec une efficacité moindre. De manière préférentielle, on travaillera avec des concentrations plus particulièrement comprises entre 1 et 2 % en poids d'acide fluosilicique. Selon un mode encore plus préférentiel de réalisation de l'invention, on a observé que les meilleurs résultats étaient 10 obtenus pour des concentrations comprises entre 1 et 1,5 % en poids d'acide. Lors de la mise en contact avec la surface filtrante, la température de la solution acide se situe généralement entre et 90 C. Dans un mode préféré de réalisation de l'invention, la température optimale sera de 800C. La solution d'acide fluosilicique mis en oeuvre dans la présente invention peut avoir été obtenue par tout procédé connu en soi, notamment par hydrolyse du tétrafluorosilane dans l'eau, avec 20 les proportions désirées. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, la solution d'acide fluosilicique sera obtenue par l'absorption par de l'eau des gaz dégagés lors de la concentration ultérieure de l'acide phosphorique obtenu après filtration. Ce procédé constitue 25 un moyen particulièrement économique et simple pour préparer la solution d'acide H2SiF6 désirée en raison du fait que la concentration de l'acide phosphorique après filtration constitue en général une étape ultérieure du processus de fabrication, notamment dans le cas de la voie dihydrate. Concernant le chauffage de la solution acide de lavage à la température désirée, un mode particulièrement économique de réalisation consiste à opérer un préchauffage de cette solution en la mettant en contact dans des tours de lavage avec les gaz dégagés lors de l'attaque acide du minerai de phosphate. Le complément thermique éventuellement nécessaire est apporté par un système de chauffage classique. On a constaté que la mise en oeuvre du procédé tel que décrit dans la présente demande permet d'utiliser des toiles de filtre pendant un mois, voire plus selon leur tenue mécanique, alors que dans la technique antérieure, la durée de vie moyenne d'une toile de filtre n'excède pas quelques jours, surtout dans le cas de l'utilisation de minerais de phosphate siliceux. Un exemple concret, mais non limitatif, de mise en oeuvre de 10 l'invention va maintenant être donné afin d'illustrer les avantages principaux du présent procédé. Exemple On effectue une attaque sulfurique d'un minerai de Talba par la voie dihydrate. La bouillie obtenue est filtrée sur un filtre du 15 type UCEGO présentant les caractéristiques suivantes: - surface filtrante: 160 m2 nature de la toile filtrante: polypropylène - porosité à l'état neuf: 7 500 m3 d'air/heure/m2 de toile (mesurée sous 20 mm de colonne d'eau). Cette bouillie est constituée d'acide phosphorique à 30 % en poids exprimé en P205 et 35 % en poids de solide. La température de la bouillie est alors de 80 C. Le gâteau est ensuite éliminé par une vis sans fin. Dans le cas d'un lavage classique à l'eau à 60 et sous un 25 débit de 100 m3/h, on observe au bout d'une semaine d'utilisation une porosité de 300 m3/h/m2 pour la toile filtrante. Cette valeur est incompatible avec une marche industrielle de l'atelier et en particulier le rendement de lavage devient inacceptable. Dans le cas d'un lavage selon l'invention avec une 30 solution acide H2SiF6à l % en poids, sous un débit de 100 m3/h, et à 80 C, on observe qu'au bout de six semaines la porosité de la toile est pratiquement inchangée, de l'ordre de 6 000 m3/h/m2. Seuls des problèmes de résistance mécanique peuvent rendre son remplacement nécessaire. REVENDICATIONS l - Procédé de nettoyage d'une surface filtrante après son utilisation pour la filtration d'une bouillie phosphorique dans un procédé de préparation d'un acide phosphorique par voie humide 5 caractérisé en ce qu'on lave ladite surface par une solution d'acide fluosilicique. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on débarrasse préalablement la surface filtrante de la majeure partie du gâteau solide formé après la filtration de la bouillie 10 phosphorique. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en que l'on pulvérise sous pression la solution d'acide fluosilicique sur la surface filtrante à nettoyer. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes 15 caractérisé en ce que la solution d'acide fluosilicique présente une concentration en poids comprise entre 0,5 et 5 %. - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que ladite concentration est comprise entre 1 et 2 %, de préférence comprise entre 1 et 1,5 Z. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la température de la solution d'acide fluosilicique est comprise entre 70 et 90 C. 7 - Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que ladite température est égale à 80 C. 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'on utilise une solution d'acide fluosilicique obtenue par absorbtion par de l'eau des gaz dégagés lors de la concentration ultérieure de l'acide phosphorique après filtration. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes 30 caractérisé en ce que la solution d'acide fluosilicique est préchauffée par mise en contact de ladite solution avec les gaz dégagés lors de l'attaque acide du minerai de phosphate. - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la bouillie phosphorique provient de l'attaque par l'acide sulfurique d'un minerai de phosphate. 11 - Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce que ladite attaque se fait par la voie dihydrate.