Brevet FR2599789A1 — publié le 19871211

DESCRIPTION La présente invention est relative à la régénération des cryopompes et des cryocondenseurs. les cryopcopes sont des poupes à vide qui comportent des cryosurfaces, ou surfaces réfrigérées à des températures cryogeniques, dont la température est choisie de façon à provoquer la condensation et/ou l'adsorption des molécules des gaz à pceoper. Les cryocondenseurs sont des appareils du même genre mais qui sont plutôt utilisés pour piéger certaines rrolécules déterminées, par exemple la vapeur d'eau dégagée pendant des opérations de métallisation sous vide. Au bout d'un certain tesps de pompage, la quantité de gaz pompé devient telle que le fonctionnement de la pompe s'en trouve gêné et qu'il devient nécessaire de déàarrasser les cryosurfaces des gaz accumulés. Cette opération s'appelle régénération. La régénération est généralement réalisée en interrompent la réfrigération de la cryopoepe et en réchauffant toute la masse de la cryoparpe, notamment par injection de gaz pour permettre le réchauffage par conduction sous l'effet des entrées de chaleur naturelles. A masure que l'énergie thermique des gaz parpés augmente, ceux-ci sont "relâches" par les surfaces de pompage et doivent être évacués par un autre moyen de pompage, généralement ndecarlique. Ce procédé a l'inconvénient d'être relativement long (souvent plus d'une heure), car il nécessite le rEchauffage carplet des surfaces de pompage puis leur refroidissement pour remettre la cryopompe en fonctionnement. Dans le cas out il faut assurer en continu le partage d'une installation, il est alors nécessaire de disposer d'au n'oins deux cryopompes dont l'une est en fonctionnement et 1 'autre en régénération. L'invention a pour but de fournir un procédé permettant de régénérer rapidement un ou plusieurs étages d'une cryopompe ou d'un cryocondenseur. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de régénération d'un étage de cryoparpe ou cryocondenseur, caractérisé en ce qu'on effectue un chauffage local intense de cet étage au moyen d'au moins une brève impulsion d'énergie. Par "chauffage local intense", on entend l'utilisation d'une puissance calorifique très supérieure à la puissance calorifique résultant des entrées de chaleur apres rupture du vide, ou encore de l'ordre d'au moins 104 à 105 fois les entrées de chaleur naturelles de la parue en fonctionnement. De préférence, l'énergie est un rayonnement electromagnétique, notamment un rayonnement infra-rouge, et la longueur d'onde du rayonnement est adaptée pour que ce rayonnement soit absorbé par les molécules du gaz à libérer, ou par le substrat sur lequel est piégé le gaz à libérer, ou par une impureté contenue dans le gaz à libérer. L'invention a également pour objet une cryoparpe destinée à la mise en oeuvre d'un procédé tel que défini cidessus. Cette cryopompe, du type comprenant au moins un étage, est caractérisée en ce qu'elle comporte un émetteur de rayonnement monté à proximité de L'étage et relié à une alimentation électrique pulsée , et une pampe auxiliaire reliée à l'espace environnant cet étage. Quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexes, sur lesquels - la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale d'une cryopompe conforme à l'invention - la figure 2 est un diagramme qui illustre le procédé de régénération de cette cryopcope conforment à 1 'invention - les figures 3 à 6 sont des vues schématiques de détail illustrant quatre modes de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention ; et - les figures 7 et 8 illustrent deux variantes du procédé de la figure 6. La cryopampe représentée à la figure 1 est destinée à produire un vide poussé dans une enceinte 1, à laquelle elle est reliée par i' intermédiaire d'une vanne 2. La cryopompe comprend une enveloppe extérieure 3 dans laquelle est montée une enveloppe intérieure 4. L'espace intérieur 5 de cette dernière communique avec l'espace 6 délimité entre les deux enveloppes par une ouverture supérieure de l'enveloppe 4 équipée de déflectéurs anti-rayonnement 7. Une pompe auxiliaire 8 est reliée à 1 'espace 6 par une conduite 9 pourvue d'une vanne 10. Cette pompe est adaptée au niveau du vide désiré dans l'enceinte 1 et peut être par exemple une pompe mécanique à deux étages, notamment un groupe pope Roots-psmpe à palettes. La cryopompe est réfrigéree par un réfrigérateur 11 à cycle de Gifford-Mac-Mahon produisant du froid à deux niveaux de tespérature, le premier de l'ordre de 80K et le second de l'ordre de 10 à 15K. Ce réfrigérateur comprend un corps 12 fixé à la paroi inférieure de l'enveloppe 3 et relié à un coepresseur d'hélium 13. Du corps 12 part vers le haut, à travers un orifice de l'enveloppe 3, un tube 14. Celui-ci comporte une partie inférieure 15 se terminant par une plaque horizontale 16 à laquelle est reliée thermiquement l'enveloppe 4, puis une partie supérieure 17 se terminant par une plaque horizontale 18. Deux chicanes de révolution en forme de coupelles inversées, emboîtées l'une dans 1 'autre, sont reliées thermiquement à la plaque 18 : une chicane intérieure 19, qui se termine par une collerette extérieure horizontale 20, et une chicane extérieure 21, qui se termine un peu au-dessus de la collerette 20. Une couche adsorbante 22 de charbon actif ou de tamis moléculaire est déposée sur les surfaces cylindriques en regard des deux chicanes. Un cylindre en cuivre 23 sur lequel est bobinée une résistance électrique 24 est monté coaxialement entre les deux surfaces cylindriques revêtues d'adsorbant. Cette résistance est reliée par des fils 25 traversant les enveloppes 3 et 4 à une source 26 de courant électrique pulse. En fonctionnement, la vanne 2 étant ouverte, le réfrigérateur 11 maintient l'enveloppe 4 à 80K et les deux chicanes 20 et 21 ainsi que l'adsorbant 22 à 10 à 15K.*Ceux-ci assurent le pompage des molécules de gaz contenues dans la cryopcope et dans 1 'enceinte 1, par sinople condensation et solidification sur l'enveloppe 4 et sur les surfaces des chicanes 21 non revêtues d'adsorbant, et par adsorption sur l'adsorbant 22.Plus précisément, l'enveloppe 4 forme un premier étage de cryopoppe qui pampe principalement la vapeur d'eau par condensation, les surfaces libres des chicanes 20 et 21 forment un second étage de cryopoppe qui pompe principalement l'azote et l'oxygène de l'air par condensation, et l'adsorbant 22 à 10 à 15K poppe l'hydrogène et l'hélium par adsorption. La régénération la plus fréquente, et de très loin, qui est nécessaire est celle de l'adsorbant 22, qui se sature rapidement en hydrogène et en hélium. Pour effectuer cette régénération, on ferme la vanne 2 et 1 'on met en marche la poppe auxiliaire 8, puis, tout en maintenant le fonctionnement du réfrigérateur 11, on envoie dans la résistance 24 un courant électrique pulsé représenté sur la partie supérieure de la figure 2, ou l'on a porté le temps t en abscisses et la puissance électrique P en ordonnées : ce courant est constitué de crénaux successifs de durée t, intervenant à des intervalles de temps T. Dès que la résistance 24 est parcourue par du courant électrique, elle émet un rayonnement, comprenant des radiations infra-rouges, vers les deux couches d'adsorbant 22. Celles-ci sont ainsi chauffées et perdent tres rapidement leur propriété adsorbante, ce qui libère les molécules d'hydrogène et d' hélium adsorbées. Par suite, la pression 3p, qui était par exemple de l'ordre de 10 4 mb, remonte très rapidement à une valeur de l'ordre de 10 1 mb, qui correspond à un équilibre entre la tendance à la remontée en pression provoquée par la désorption et la tendance à la baisse de pression provoquée par la pompe 8. Puis, lorsque le temps t est écoulé, le rayonnement infra-rouge cesse, et la pompe 8 fait redescendre la pression. Lorsque cette pression p a atteint une valeur intermédiaire, la période T est écoulée, un nouveau créneau de courant intervint alors, et la désorption reprend, la pression remonte pendant un nouvel intervalle de temps t, etc... On choisit la puissance électrique P, la durée t et la période T de chaque impulsion de courant de façon que la pression la plus haute reste insuffisante pour qu'une conduction thermique notable apparaisse dans le gaz désorbé. Ceci est nécessaire pour éviter que, par suite dune remontée excessive de la température, le fonctionnement de la cryopompe se trouve entravé. En particulier, on peut utiliser de brèves impulsions de courant ayant une durée comprise entre quelques dixiemes de seconde et une seconde, ou bien des impulsions plus longues ayant une durée comprise entre une seconde et quelques dizaines de secondes.Dans tous les cas, la puissance fournie à chaque impulsion est très supérieure à la puissance calorifique résultant des entrées de chaleur après rupture du vide ; elle peut être par exemple, pour certaines applications, de l'ordre de quelques centaines de watts. lorsque la désorption touche à sa fin, le pic de pression provoqué par les crénaux du courant diminue, et l'on peut arrêter la régénération. On a alors régénéré un étage de la cryopoppe sans affecter les deux autres étages. Pour régénérer ces derniers, on peut prévoir un second cylindre de cuivre à résistance électrique analogue au dispositif 23 - 24 et procéder carme décrit ci-dessus.Cependant, dans la plupart des cas, il n'est nécessaire de régénérer les deux autres étages qu'à de très longs intervalles de temps, par exemple de l'ordre d'un mois ou plus, et l'an peut alors interruvre le fonctionnement de la cryopappe et procéder à une régénération classique par injection d'un gaz tel que l'azote pour ranpre le vide. La résistance 24 peut être un filament incandescent, qui émet, outre le rayonnement infra-rouge, un rayonnement visible. Ce peut être également une résistance blindée coaxiale, émettant presque uniquement un rayonnement infra-rouge. En variante, on peut remplacer cette résistance par un émetteur radio-fréquence ou une bobine d'induction haute fréquence, de tels dispositifs créant par effet de peau des courants de surface chauffants sur les cryosurfaces métalliques, ou bien par un émetteur laser associé à des moyens de balayage de la cryosurface. De préférence, on utilisera un rayonnement dont la longueur d'onde est adaptée au gaz à libérer, de l'une des manières suivantes (1) Rayonnement absorbé directement par les molécules de ce gaz. Par exemple sur la figure 3, une couche 25 de glace hydrique pompée sur un récipient 26 à azote liquide absorbe le rayonnement infra-rouge d'une source 27, qui chauffe donc directement les molécules d'eau 28. (2) Rayonnement absorbe par une impureté contenue dans le gaz : : à la figure 4, la couche 25 d'hydrogène pipée est permeffiable au rayonnement infra-rouge émis par la source 27, mais ce rayonnement est absorbé par les molécules d'eau 28 et par les poussières 29 présentes dans cette couche à titre d' ispuretés, ce qui provoque un chauffage indirect des molécules d'hydrogène. (3) Rayonnement absorbé par le substrat sur lequel est fixé le gaz parlé : à la figure 5, le rayonnement infra-rouge est absorbé par le charbon actif 22 pour en diminuer le pouvoir adsorbant et libérer les molécules d'hydrogène et d'hélium 25 adsorbées, comte décrit plus haut, et à la figure 6, ce rayonnement est absorbé par un substrat absorbant 30, formant corps noir, revêtant la surface réfrigérée 31. Dans le cas od l'on utilise le substrat 30, il peut être avantageux de prévoir entre ce substrat et la surface réfrigérée 31 un "interrupteur thermique" pour éviter la transmission de l'énergie de chauffage à la surface réfrigérée. Ainsi, à la figure 7, une couche 32 à faible diffusivité, c'est-à à à forte capacité calorifique et à faible conductibilité thermique, est interposée entre la surface 31 et le substrat 30. I1 peut s'agir par exemple d'une couche de fritté de nickel. De morn, dans l'exemple de la figure 8 , le froid est transmis de la surface réfrigérée 31 au substrat 30 par des soufflets métalliques 33 camnandés par une pression d'hélium arnenée par des orifices 34 de la surface 31. Pendant le papage, ces soufflets sont gonflés pour transmettre le froid, et ils sont rétractés pendant la régénération. Dans une autre variante, on peut également apporter à la surface de pompage une énergie calorifique pulsée directe, par exemple par effet Joule ou par circulation d'un fluide tel que de l'hélium gazeux. On prévoira alors de préférence, ccane précédamment, un interrupteur thermique entre cette surface et la surface réfrigérée 31. L'invention s'applique également à la régénération des cryocondenseurs, c'est-à-dire des pièges cryogéniques utilisés pour éliminer certaines molécules déterminées. On utilise par exemple dans les enceintes de métallisation sous vide des cryccondenseurs constitués par des serpentins parcourus par de l'azote liquide et servant à condenser lthumidité dégagée au cours de ltoperation, le vide étant réalisé par un pompage mécanique.Pour éliminer la glace accumulée sur les serpentins, on peut procéder cmne décrit plus haut : tout en maintenant le vide au moyen de la poppe mécanique ainsi que la circulation d'azote liquide, on chauffe superficiellement tes serpentins, par exemple au moyen d'un émetteur radio-fréquence, pendant un bref intervalle de temps. En variante, on peut également effectuer ce chauffage après avoir ramené l'enceinte de traitement à la pression atmosphérique en vue de son déchargement et de son nouveau chargement; on conserve alors l'avantage de ne pas interrompre la réfrigération et donc de diminuer les temps morts, et la vapeur d'eau libérée s'évacue par ltouverture de l'enceinte. Pour une telle application, on choisira de préférence une puissance de chauffage plus élevée que dans le cas des cryopccpes, par exemple de tordre du kilowatt ou plus. REVENDICATIONS 1 - Procédé de régénération d'un étage de cryopompe ou de cryocondenseur, caractérisé en ce qu'on effectue un chauffage local intense de cet étage au moyen d'au moins une brève impulsion d'énergie. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient la réfrigération de 1 f étage pendant sa régénération. 3 - Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, pendant la regénération, on effectue un pompage de l'espace environnant au moyen d'une pompe auxiliaire (8). 4 - Procédé suivant 1 'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'impulsion d'énergie dure moins d'une seconde. 5 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'iwulsion d'énergie dure entre une seconde et quelques dizaines de secondes. 6 - Procédé suivant 1 'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'énergie est un rayonnement électranagnétique, notent un rayonnement infra-rouge. 7 - Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la longueur d'onde du rayonnement est adaptée pour que ce rayonnement soit absorbé par les molécules (28) du gaz à libérer, ou par le substrat (22, 30) sur lequel est piégé le gaz à libérer, ou par une impureté (29) contenue dans le gaz à libérer. 8 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, pour une cryopampe à plusieurs étages (20, 21, 22), caractérisé en ce qu'on régénère un seul étage (22) de la cryopompe, notamment un étage de pompage par adsorption. 9 - Cryopompe, du type comprenant un moins un étage (22), caractérisée en ce qu'elle carporte un émetteur de rayonnement (24) monté à proximité de l'étage (22) et relié à une alimentation électrique pulsée (26), et une pompe auxiliaire (8) reliée à l'espace (5, 6) environnant cet étage. 10 - Cryopoppe selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'étage canprend une surface de pcarpage (30) absorbant le rayonnement et portée par une couche à faible diffusivité (32). 11 - Cryopoppe suivant la revendication 9, caractérisée en ce que 1 'étage canprend une surface de pompage (30) absorbant le rayonnement et reliée thermiquement de façon sélective à une surface réfrigérée (31).