Brevet FR2607624A1 — publié le 19880603

4_ PROCEDE DE FABRICATION D'EMBASES POUR TUBES A VIDE L'invention concerne un procédé de fabrication d'embases pour tubes à vide, permettant particulièrement d'améliorer la qualité du scellement entre des traversées métalliques et le verre de l'embase. Le bon fonctionnement et la longévité d'un tube à vide, d'un tube cathodique par exemple, sont liés à la conservation du vide qui a été réalisé dans le tube, et par suite sont liés à la qualité de l'étanchéité des traversées métalliques qui relient, électriquement, l'intérieur à l'extérieur du tube au travers d'une embase en verre. l'étanchéité de la ou des traversées dépend de la qualité de la liaison entre le métal et le verre, la liaison étant due à la dissolution dans le verre, de l'oxyde métallique qui s'est formé à la surface du métal ou conducteur servant à réaliser la traversée. Généralement, la traversée métallique est réalisée au moyen d'un fil métallique (ferro-nickel recouvert de cuivre par exemple), et c'est la dissolution de l'oxyde de cuivre dans le verre, liquide ou presque, qui assure un mouillage correct du verre sur le cuivre du conducteur; cette dissolution ou diffusion de l'oxyde de métal s'opérant d'autant mieux que la température du verre est plus élevée. Pour la fabrication en série des embases, celles-ci sont habituellement fabriquées sur une machine du type transfert à plateau tournant, comportant un certain nombre de moules disposés à la périphérie de ce plateau. Par la rotation du plateau, les moules défilent devant différentes positions o ils subissent une opération avant de repartir pour une position suivante: par exemple chargement, pré-chauffage, moulage, etc... Le moule comporte un moule en creux, dit moule inférieur, comportant un certain nombre d'alésages destinés à cercle; le moule inftérieur est chargé des conducteurs, puis il est chargé de pièces en verre cylindriques disposées l'une A l'intérieur du cercle d'implantation et l'autre à l'extérieur. L'ensemble est alors chauffé, à l'aide de brûleurs généralement, afin d'une part de provoquer la réaction appropriée en surface du métal conducteur pour obtenir l'oxydation de ce dernier, et d'autre part pour porter les pièces de verre, de manière sensiblement uniforme, à une température appelée température de travail qui est proche de la température de fusion. Le conducteur métalique est ensuite enrobé dans le verre fondu grâce à un pressage des pièces en verre entre le moule inférieur et un moule supérieur, d'o il résulte après refroidissement, une ébauche d'embase. Cette amorce d'embase est ensuite rechauffée et remoulée pour obtenir une pièce finale de géométrie donnée. On constate qu'un nombre non négligeable d'embases ainsi réalisées présentent des défauts d'étanchéité au niveau des traversées métalliques, et l'auteur de la présente invention a imputé l'origine de ces défauts A une inhomogénélté de la couche selon laquelle l'oxyde de métal est formé autour et sur la longueur enrobée du métal conducteur. En effet, la qualité de la liaison verre-métal étant liée A la dissolution dans le verre liquide de l'oxyde métallique qui s'est formé A la surface du conducteur, dans le cas d'une dissolution incomplète de cet oxyde, il reste en surface du métal, donc entre le verre et le métal, une interface d'oxyde plus ou moins friable, et donc susceptible de se rompre sous l'effet de contraintes mécaniques ou thermiques; la solidité de la liaison verre-métal étant alors fonction de l'épaisseur de cette couche d'oxyde. Un des buts de la présent invention est de permettre la réalisation d'inclusion de métal dans le verre avec une couche résiduelle d'oxyde de métal très faible, voir nulle. Ceci est obtenu dans le procédé de l'invention, notamment en évitant tout contact prolongé avant la phase de pressage, entre une partie limitée de la surface à enrober du conducteur et l'une ou l'autre des pièces de verre. Selon l'invention, un procédé de fabrication d'embases pour tube à vide, consistant, à charger un moule inférieur de type connu par au moins un conducteur métallique et par une première et une seconde pièces de verre placées de part et d'autre du conducteur, la première pièce étant partiellement encastrée dans le moule inférieur et constituant une pièce extérieure qui entoure le conducteur et la seconde pièce, le procédé consistant ensuite à chauffer les pièces de verre et le ou les conducteurs, puis à presser les pièces de verre l'une contre l'autre entre le moule inférieur et un moule supérieur pour obtenir une ébauche d'embase dans laquelle est inclus le conducteur, est caractérisé en ce que pour le chauffage d'au moins la première pièce de verre, il consiste à exposer uniquement une partie supérieure de cette pièce de verre à la chaleur produite par un générateur de chaleur, et en ce qu'il consiste à presser les deux pièces de verre l'une contre l'autre aussitôt que la partie supérieure exposée directement à la chaleur a atteind une température dite température de travail, afin d'éviter avant l'opération de pressage un contact prolongé dans le temps entre le conducteur métallique et les pièces de verre. L'invention sera mieux comprise grâce à la description qui suit, faite à titre d'exemple non limitatif, et aux quatre figures annexées, parmi lesquelles: - la figure 1 est une vue en perspective et en coupe partielle d'un moule inférieur servant à réaliser une amorce d'embase, selon le procédé de l'invention - la figure 2 est une vue en perspective et en coupe partielle montrant le moule inférieur chargé par des pièces de verre et par un conducteur métallique; - la figure 3 représente par une vue en perspective en coupe partielle, un moule supérieur ainsi que le moule inférieur chargé par les pièces de verre et par le fil métallique, et illustre une phase du procédé de l'invention dans laquelle les pièces de verre sont chauffées, avant d'être pressées l'une contre l'autre; - la figure 4 est une vue en perspective et en coupe partielle qui montre le moule inférieur contenant une ébauche d'embase obtenue par le procédé de l'invention. La figure i représente la partie creuse i d'un moule, cette partie creuse étant appelée moule inférieur. Le moule inférieur 1 est d'un type classique et comporte une ouverture axiale 2, ayant une embouchure évasée 3 du côté d'une face supérieure 4 du moule inférieur 1. L'embouchure évasée 3 est prolongée par la paroi 11 d'une seconde ouverture 5 circulaire réalisée dans la face supérieure 4. Une série de trous 6 est réalisée dans l'embouchure évasée 3 selon des axes (non représentés) sensiblement équidistants et parallèles au perçage axial 2, et disposés selon un cercle. Les trous 6 sont destinés à recevoir des conducteurs métalliques tels que le conducteur 7, seul représenté dans l'un de ces trous montré en coupe et repéré 6a. Durant le chargement du moule 1, les conducteurs 7 sont introduits dans les trous 6, de sorte que leur extrémité 8 soient en dépassement par rapport à la face supérieure 4 du moule inférieur 1; chacun des conducteurs métalliques 7 étant porté d'une manière classique par un support 15 partiellement engagé dans un trou 6. Les conducteurs métalliques 7 sont destinés à être inclus dans du verre pour former des traversées métalliques; dans l'exemple non limitatif décrit, les conducteurs 7 sont du type ferro-nickel recouvert de cuivre. La figure 2 représente le moule inférieur 1 après une opération de chargement dans laquelle le moule inférieur 1 a été chargé par les conducteurs métalliques 7 (un unique conducteur étant représenté pour plus de clarté de la figure), et par une première et une deuxième pièces en verre 9,10. Dans l'exemple non limitatif de la description, les pièces de verre 9,10 ont une forme de cylindre circulaire creux : la première pièce 9 comporte un premier diamètre intérieur D1 supérieur à un second diamètre D2 du cercle selon lequel sont disposés les trous 6 contenant les conducteurs 7, le second diamètre D2 étant lui-même supérieur à un troisième diamètre extérieur D3 de la seconde pièce en verre 10. La première pièce 9 est disposée à l'extérieur des trous 6 dans lesquels passent les conducteurs 7, de manière à être sensiblement centrée autour de l'ouverture axiale 2, et repose sur l'embouchure évasée 3; de sorte que la première pièce 9 comporte une partie supérieure 13 en dépassement par rapport à la face supérieure 4, et comporte une partie inférieure 14 qui est encastrée dans le moule inférieur 1. La seconde pièce 10 étant engagée dans l'ouverture axiale 2, elle est disposée à l'intérieur du cercle formé par les trous 6 destinés au passage des conducteurs 7; la seconde pièce 10 comporte une seconde partie supérieure 22 qui est en dépassement par rapport à l'embouchure évasée 3, de manière que la première et la seconde pièces 9,10 présentent des surfaces S1,S2 en vis à vis. La figure 3 illustre une phase du procédé de l'invention dans laquelle les pièces de verre 9,10 et les conducteurs 7, sont chauffés en une ou plusieurs étapes. Dans l'exemple non limitatif décrit, le moule inférieur 1 étant monté d'une manière en elle-même connue sur un plateau (non représenté), il tourne sur lui-même autour d'un axe de symétrie 16 formant l'axe de l'ouverture axiale 2, dans le sens montré par exemple par une flèche 17. Durant la rotation du moule inférieur 1, la première pièce en verre 9 ou pièce extérieure est chauffée à l'aide d'un ou plusieurs générateurs de chaleur 18; un unique générateur 18 étant représenté à cet effet sur la figure 3 pour plus de clarté de cette dernière. Dans l'exemple non limitatif décrit, le générateur de chaleur 18 est constitué par un brûleur classique 19 qui engendre une flamme 20 à laquelle est exposée la première pièce 9 ou pièce extérieure. Le brûleur 19 est orienté selon un axe de chauffage 21 sensiblement parallèle au plan de la face supérieure 4 du moule Inférieur 1, de sorte que, selon une caractéristique de l'invention, uniquement la partie supérieure 13 de la première pièce 9 ou pièce extérieure en verre est exposée à la flamme 20. La seconde pièce en verre 10 ou pièce intérieure est également chauffée, à l'aide d'un second brûleur 23 par exemple produisant une flamme 24. Le second brûleur 23 est disposé au- dessus du moule intérieur 1; il est incliné par rapport à la face supérieure 4 et orienté de façon à chauffer la seconde partie supérieure 22 de la seconde pièce 10 ou pièce intérieure. Les conducteurs métalliques 7 sont également exposés à la chaleur produite par le second brûleur 23, mais durant un temps relativement faible à chaque rotation du moule inférieur 1; de sorte que ces conducteurs 7 atteignent des températures moins élevées que les première et seconde pièces en verre 9, 10, mais toutefois suffisantes pour engendrer la formation d'une couche (non représentée) d'oxyde de métal, constituée d'oxyde de cuivre dans l'exemple non limitatif décrit. Dans l'exemple non limitatif décrit, la seconde partie supérieure 22 de la pièce intérieure 10 est chauffée de manière sensiblement uniforme sur toute sa longueur 1 qui doit participer à l'enrobage des conducteurs 7. Par contre, en ce qui concerne la première pièce ou pièce extérieure 9, cette dernière n'est exposée directement à la chaleur produite par le premier brûleur 19 que sur sa partie supérieure 13, de sorte qu'elle n'est pas uniformément chauffée et que sa partie inférieure 14 est portée à une température plus faible que sa partie supérieure 13. Quand la partie supérieure 13 atteind la température dite de travail, correspondant sensiblement à la température de fusion du verre, la partie supérieure 13 tend à s'affaiser sur elle-même par suite du ramollissement du verre, de sorte que la partie supérieure 13 perd de sa hauteur au- dessus de la face supérieure 4 et présente, par rapport à sa forme d'origine, des surépaisseurs 25 qui viennent en contact avec les conducteurs 7; les conducteurs 7 sont alors partiellement enrobés dans le verre: c'est-à-dire que leur surface orientée vers la première pièce 9 ou pièce extérieure est au contact du verre de la premère pièce 9 et se trouve collée à cette dernière, alors que leur surface opposée, orientée vers l'intérieur, est encore à l'air libre. Dans l'art antérieur, le collage du ou des conducteurs partiellement enrobés dans le verre: c'est-à-dire que leur surface orientée vers la première pièce 9 ou pièce extérieure est au contact du verre de la premère pièce 9 et se trouve collée à cette dernière, alors que leur surface opposée, orientée vers l'intérieur, est encore à l'air libre. Dans l'art antérieur, le collage du ou des conducteurs 7 à la première pièce 9 ou pièce extérieure est mis à profit pour soulever la pièce extérieure 9, en poussant par exemple sur les supports 15, afin de dégager du moule inférieur 1 la partie inférieure 14 de la première pièce 9; cette partie inférieure est alors directement chauffée à son tour, pour être portée également à une température voisine de la température de travail. L'avantage de cette méthode selon l'art antérieur est que l'ensemble de la pièce extérieure est portée à la température de travail qui est la température à laquelle le verre se soude bien à lui-même; de sorte que dans l'opération qui consiste à presser l'une contre l'autre la pièce extérieure et la pièce intérieure pour enrober les conducteurs, le verre de ces deux pièces se soude convenablement et d'une manière égale en tous points. Mais l'inconvénient important de cette méthode de l'art antérieur réside dans le fait que, quand un conducteur est au contact du verre à haute température, sa température s'élève également, ce qui favorise considérablement la formation d'oxyde de métal sur la surface libre du conducteur, cette formation d'oxyde de métal sur la surface libre n'étant stoppée qu'avec l'enrobage complet du conducteur, c'est-à- dire lors du pressage des deux pièces en verre l'une contre l'autre; il en résulte que la couche d'oxyde de métal est beaucoup plus importante sur la surface du conducteur qui a été enrobée. en dernier, et peut atteindre une épaisseur telle que sa dissolution dans le verre fondu n'est que partielle, et laisse subsister entre le verre et le métal une couche friable qui détruit la qualité de la liaison verre-métal. Avec le procédé de l'invention, ce défaut est évité par le fait que le ou les conducteurs 7 sont entièrement enrobés dans le verre, par le pressage l'une contre l'autre de la pièce extérieure 9 et de la pièce intérieure 10, aussitôt que la partie supérieure 13 de la pièce extérieure 9 a atteind la température de travail, ou dans un temps très court qui suit cet instant; c'est-à-dire sensiblement quand la partie supérieure 13 s'affalse sur elle-même et vient au contact d'un conducteur 7. La partie inférieure 14 de la pièce extérieure 9 n'étant pas chauffée directement, c'est par conduction principalement que sa température s'élève. Aussi, le procédé de l'invention consiste à ajuster le flux de chaleur produite par le premier brûleur 19 et reçue par la partie supérieure 13 de la pièce extérieure 9, pour que la partie inférieure 14 de cette dernière ait atteind ou dépassé une température dite de ramollissement quand la partie supérieure 13 arrive A la température de travail; la température de ramollissement étant une température de l'ordre de 630 à 650 C à laquelle le verre devient suffisamment maléable pour être déformé par une action mécanique. Dans ces conditions, quand la partie supérieure 13 atteind la température de travail, on réalise aussitôt l'inclusion du ou des conducteurs 7 en pressant l'une contre l'autre les deux pièces en verre 9,10 entre lesquelles sont placés les conducteurs 7. L'opération de pressage des deux pièces en verre 9,10 est réalisée à l'aide d'un moule appelé moule supérieur 40 d'un type en lui-même connu. Le moule supérieur 40 a la forme générale d'un disque dont une face inférieure 41, orientée vers le moule inférieur 1, comporte en son centre une protubérance 42 de forme sensiblement complémentaire de celle de l'embouchure évasée 3. Le moule supérieur 40 comporte une seconde série de trous 43 percés dans une partie périphérique 44 de la protubérance 42, comme il est représenté sur la figure 3; cette seconde série de trous 43 étant destinée au passage de l'extrémité supérieure 8 non enrobée des conducteurs 7. Dans l'exemple non limitatif décrit, une extrémité 46 de la seconde 9 2607624 série de trous 43, située du côté de la protubérance 42, est constituée par un évasement destiné à permettre la formation d'une boule de verre, par laquelle est augmentée la longueur de l'inclusion du conducteur 7 dans le verre. L'opération de pressage à l'aide du moule inférieur 1 et du moule supérieure 40 est une opération classique, qui est réalisée en rapprochant l'un de l'autre les moules inférieur et supérieur 1,40 jusqu'à les appliquer l'un contre l'autre, respectivement par leur face supérieure et inférieure 4,41. Sous l'action du pressage, la seconde partie supérieure 22 de la seconde pièce de verre 10 tend à s'évaser jusqu'à être appliquée contre la première pièce 9; la première pièce 9 étant dans le même temps poussée contre l'embouchure évasée 3 par la partie périphérique 44 du moule supérieur 40, d'une manière en elle-même connue (non représentée sur la figure 3). Les conducteurs 7 sont dans le même temps engagés dans la seconde série de trous 43, de sorte qu'ils sont totalement enrobés dans leur partie qui est située entre cette seconde série de trous 43 et l'embouchure évasée 3. La figure 4 montre le moule inférieur 1 contenant une ébauche d'embases 50, obtenue après l'opération de pressage ci-dessus décrite. Les conducteurs 7 sont inclus dans le verre et constituent des traversées métalliques 60, les extrémités supérieures 8 des conducteurs 7 étant destinées à être placées à l'intérieur d'un tube à vide (non représenté). L'ébauche d'embases 50 a une forme classique comparable à celle d'une ébauche d'embase obtenue par un procédé de l'art antérieur. Toutefois, il est à noter qu'à ce stade de la fabrication, l'ébauche d'embases 50 peut comporter un défaut qui réside dans le fait que les deux pièces de verre 9,10, montrées aux figures 2 et 3, peuvent être Imparfaitement soudées l'une à l'autre. En effet, avec le procédé de l'invention et ainsi qu'il a été précédemment expliqué, la partie inférieure 14 de la première pièce 9 ou pièce extérieure n'étant pas directement chauffée, elle est portée à une température égale ou supérieure A la température de ramollissement, mais qui est inférieure A la température de travail à laquelle le verre se soude bien à lui-même. Il peut en résulter que principalement dans une zone inférieure 51 de l'ébauche d'embases 50, située à proximité de l'embouchure évasée 3, et formée par la réunion du verre provenant d'une part de la seconde pièce ou pièce intérieure 10 et provenant d'autre part du verre de la partie inférieure 14 de la première pièce 9, la soudure entre le verre de ces deux pièces 9,10 n'est pas parfaite. Mais il est simple de remédier à ce défaut en rechauffant l'ébauche d'embases 50 pour la porter dans son ensemble à la température de travail, après par exemple l'avoir otée du moule inférieur 1; le rechauffage de l'embauche d'embases 50 entrant de toute façon dans le cadre d'une suite classique du procédé, pour conférer à l'ébauche d'embase 50 sa forme d'embase définitive. Ainsi le procédé de l'invention apporte un inconvénient mineur, mais procure par contre un avantage très important qui réside dans une amélioration considérable de la liaison entre le verre et le métal. En effet, si la température de ramollissement atteind par la partie inférieure 14 de la première pièce 9 ou pièce extérieure n'est pas favorable à la soudure du verre sur lui-même, cette température de ramollissement est portant suffisante pour que le verre prenne l'empreinte du conducteur 7, afin de l'enrober entièrement avec aussi le verre provenant de la seconde pièce 10 et stopper la formation d'oxyde de métal sur toute la surface enrobée du conducteur 7; ceci ayant pour résultat d'obtenir une couche d'oxyde de métal (non représentée) d'épaisseur homogène et appropriée à obtenir sa diffusion complète dans le verre, et réaliser une liaison verre-métal de grande qualité. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'embases pour tube à vide, consistant, à charger un moule Inférleur (1) de type connu par au moins un conducteur (7) métallique et par une première et une seconde pièces de verre (9,10) placées de part et d'autre du conducteur (7), la première pièce (9) étant partiellement encastrée dans le moule inférieur (1) et constituant une pièce extérieure entourant le conducteur (7) et la seconde pièce (10), le procédé consistant ensuite à chauffer les pièces de verre (9,10) et le conducteur (7), puis à presser l'une contre l'autre les pièces de verre (9,10) entre le moule inférieur (1) et un moule supérieur (40) pour obtenir une ébauche d'embase (50) dans laquelle est inclus le conducteur (7), caractérisé en ce que pour le chauffage d'au moins la première pièce (9) de verre, il consiste à exposer à la chaleur produite par un générateur de chaleur (18) uniquement une partie supérieure (13) de la première pièce de verre (9), et en ce qu'il consiste à presser les deux pièces de verre (9,10) aussitôt que la partie supérieure (13) de la première pièce (9) exposée directement à la chaleur a atteint une température dite température de travail, afin d'éviter avant l'opération de pressage un contact prolongé dans le temps entre le conducteur métallique (7) et les pièces de verre(9,10). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à ajuster le flux de chaleur produit par le générateur de chaleur (18) pour qu'une partie inférieure (14) de la première pièce de verre, qui est encastrée dans le moule inférieur (1), atteigne ou dépasse une température dite température de ramollissement quand la partie supérieure (13) arrive à la température de travail. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer le conducteur (7) et les deux pièces (9,10) de verre sans modifier leur position relative par rapport au moule Inférieur (1). 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il consiste en outre, après avoir extrait l'ébauche d'embases (50) du moule inférieur (1), à rechauffer l'ébauche d'embases (50) pour élever sa température à la température de travail. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le générateur de chauffage (19) est un brdûleur. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la surface du conducteur (7) est en cuivre. 7. Embase en verre pour tube à vide, comportant au moins un conducteur (7) traversant le verre de manière étanche, caractérisée en ce que la surface du conducteur (7) noyée dans le verre est exempte d'oxyde de métal.