Brevet FR2604169A1 — publié le 19880325

La présente invention concerne un procédé et un appareil pour la fabrication,par un procédé d'étirage utilisant des creusets, d'une fibre de verre au fluorure ayant une atténuation réduite, longue, mécaniquement résistante et présentant une couche de revêtement. La fibre de verre au fluorure, dont l'af faiblis- sement minimum est estimé théoriquement à 0,001 db/km, attire à présent l'attention car elle est particulièrement intéressante pour la réalisation de la ligne de transmission d'un câble sous-marin optique international à longue distance ou d'un système de transmission optique sans amplificateur. Pour l'utilisation en tant que ligne de transmission à longue distance de ce type, la fibre de verre au fluorure doit être fabriquée en une longueur d'au moins 10 kilomètres sans rupture. Le procédé au creuset a été précédemment envisagé comme procédé pour la fabrication d'une telle fibre longue en verre au fluorure, mais il n'a pas été utilisé dans la pratique, en raison de difficultés dans la formation d'une structure âme de la fibre-gainage dues à l'instabilité du verre. Cependant, il a été indiqué récemment que la fibre de verre au fluorure pouvait être fabriquée même par la méthode au creuset en utilisant 53Zr-20Ba-20Na-4La-3A1 pour l'âme de la fibre et 39,7Zr-13,3Hf-18Ba-22Na-4La-3A1 pour la couche de gainage (Elect. Letters, Nov. 1985, Vol. 21, No. 24). L'application de la fibre de verre au fluorure à la ligne de transmission actuelle oblige à revêtir le film d'une couche qui protège sa surface et augmente sa résistance. Cependant, aucun procédé et aucun appareil de fabrication satisfaisants n'ont été proposés jusqu'à présent pour satisfaire à la demande d'un revêtement d'une fibre longue de verre au fluorure sans abaisser ses caractéristiques de transmission et sa résistance mécanique. Un des buts de la présente invention est de créer un procédé et un appareil pour la fabrication d'une fibre de verre au fluorure revêtue, qui permette la formation d'une couche de revêtement autour d'une fibre longue de verre au fluorure sans dégradation de ses caractéristiques de transmission et de sa résistance mécanique. La présente invention est caractérisée en ce qu'on forme, en une seule opération, une fibre de verre au fluorure ayant une structure à trois couches constituée de l' me, de la couche de gainage et de la couche de revêtement tout en maintenant la section de fusion du verre et la section d'étirage à l'abri du contact direct avec l'air. Ceci autorise la formation de la couche de revêtement sans permettre au verre de L'amie de la fibre et au verre de la gaine de réagir avec l'oxygène et l'humidité. de l'air et par suite empêche la dégradation des caractéristiques de transmission. Le procédé de fabrication de la présente invention comprend un premier stade dans lequel le verre de l' me de la fibre et le verre de gainage, constitués tous deux de verre au fluorure sont fondus dans une atmosphère inerte ou d'un gaz de la série du fluor un second stade, dans lequel la température des masses de verre fondu est réglé à une température d'étirage dans une seconde atmosphère de gaz inerte et la température d'une matière de revêtement est réglée de façon à ce qu'elle ne soit pas décomposée à la température d'étirage, mais ait une viscosité égale ou inférieure à la viscosité des masses fondues de verre ; et un troisième stade dans lequel une structure à trois couches constituée de l'âme de la fibre, de la couche de gainage et de la couche de revêtement est formée en une seule fois. L'appareil de fabrication de la présente invention comprend une section de fusion du verre comportant un premier moyen de chauffage pour fondre le verre de l'ame de la fibre et le verre de gainage, constitués tous deux de verre au fluorure et un premier moyen d'introduction d'un gaz pour réaliser une atmosphère d'un gaz inerte ou d'un gaz de fluorure ; une section d'étirage comportant un creuset double ayant deux buses disposées concentriquement pour recevoir les masses fondues de verre provenant de la section de fusion du verre, un récipient de matière de revêtement disposé à l'extérieur du creuset double et ayant une buse formée concentriquement à celui-ci, au moins un second moyen de chauffage pour chauffer le verre de l'âme de la fibre et le verre de gainage dans le creuset double et la matière de revêtement dans le récipient à la température désirée, un second moyen d'introduction de gaz pour réaliser une atmosphère d'un gaz inerte, et une section d'enroulement dans laquelle une structure à trois couches constituée de l'ame de la fibre, de la couche de gainage et de la couche de revêtement, est tirée hors de la section d'étirage, est formée en une seule fois et la fibre de verre ainsi revêtue est enroulée sur un moyen d'enroulement. Diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit. Une forme de réalisation de l'objet de l'invention est représentée, à titre d'exemple non limitatif, aux dessins annexés. La fig. 1 est un schéma d'un appareil de fabrication d'une fibre de verre au fluorure utilisant un procédé au creuset double de type habituel. La fig. 2 est un schéma d'un appareil pour la fabrication d'une fibre de verre au fluorure conforme à la présente invention. La fig. 3 est un schéma illustrant à une échelle agrandie une structure de buse dans l'appareil de fabri- cation de la présente invention. La fig. 4 est un schéma illustrant un autre exemple d'une section d'étirage B dans l'appareil de fabrication de la présente invention. Pour faire comprendre les différences entre la technique antérieure et la présente invention, on décrira d'abord un exemple de la technique antérieure. Une résine thermodurcissable ou durcie par les UV a été utilisée comme matière de revêtement pour les fibres optiques de la technique antérieure. La fig. 1 montre un procédé classique de la formation de la couche de revêtement dans le procédé d'étirage utilisant des creusets. La référence 1 indique le verre pour l'âme de la fibre (désigné ci-après comme verre pour l' & e de la fibre), 2 le verre pour le gainage (désigné ci-après comme verre de gainage), 3 un creuset pour le verre 1, 4 un creuset pour le verre 2, 5 un four électrique pour chauffer les creusets pour fondre le verre, 6 un instrument de contrôle pour contrôler le diamètre de la fibre, 7 un récipient pour revêtir de résine la fibre, 8 une matière de revêtement (une résine de revêtement), 9 un four pour solidifier la résine appliquée sur la fibre, 10 un galet d'entraînement pour étirer la fibre, 11 un tambour d'enroulement de la fibre, et 40 la fibre en cours d'étirage. La fabrication de la fibre de verre revêtue par l'appareil représenté, commence par le chauffage du verre 1 pour l'ame de la fibre et du verre du gainage 2 à une température d'étirage au moyen du four électrique 5, suivi de l'étirage de la fibre tout en réglant la vitesse de rotation du galet d'entrainement .10 de telle sorte que le diamètre de la fibre mesuré par l'appareil de contrôle 6 soit maintenu constant. Après avoir réglé la vitesse d'entrainement du galet d'entraînement 10 pour l'étirage d'une fibre ayant le diamètre constant désiré, le récipient de revêtement 9 est placé dans une position déterminée à l'avance, dans laquelle la résine de revêtement 8 est apportée. La résine 8 est appliquée de manière à constituer une couche fine sur la fibre 40 lorsque cette dernière traverse un orifice de faible diamètre pratiqué au fond du récipient 7, et la résine ainsi appliquée est solidifiée par le four 9, en formant la couche de revêtement. L'application de ce procédé au revêtement de. la fibre de verre au fluorure pose un problème, car le verre au fluorure est beaucoup plus réactif que le verre d'oxyde (verre de quartz, verre multi-constituants, etc.) utilisé jusqu'à présent. C'est-à-dire que la masse de verre fondue (un ménisque) tirée hors du creuset lorsqu'elle est exposée directement à l'air, réagit avec l'oxygène et l'humidité de l'air, ce qui conduit à la précipitation de la phase cristalline dans la surface de la fibre, augmentant ainsi la perte de transmission de la fibre, et réduisant sa résistance. Pour l'éviter, il est nécessaire, dans la fabrication de la fibre de verre au fluorure que la masse de verre fondue à haute température soit placée dans une atmosphère complètement inerte. Cependant comme la fibre 40 est étirée en continu à partir des creusets 3 et 4 vers le tambour d'enroulement 11, il est extrêmement difficile de ne maintenir, dans l'atmosphère, que le menisque de la masse de verre fondue ; par conséquent, le procédé classique décrit ci-dessus ne convient pas pour l'utilisation dans le revêtement de la fibre de verre au fluorure. Ainsi, il n'existait aucun procédé et aucun appareil de fabrication satisfaisant qui convienne à la demande pressante d'un revêtement des fibres longues de verre au fluorure sans abaisser leurs caractéristiques de transmission ni leur résistance mécanique. La présente invention sera décrite ci-après en détail en se référant aux fig. 2 à 4. La fig. 2 est un schéma montrant l'appareil de la présente invention, appareil qui comporte, en général, une section de fusion du verre A, une section d'étirage B et une section d'enroulement C. Comme la section d'enroulement C est identique dans sa construction à celle utilisée dans l'exemple de la technique antérieure représentée à la fig. 1, on ne décrira ci-après en détail que la section de fusion du verre A et la section de d'étirage B qui constitue le point essentiel de la présente invention. La section de fusion du verre A comprend des creusets 12 pour fondre le verre au fluorure, une masse fondue de verre 13 pour l'ame de fibre, une masse fondue de verre de gainage 14, un bâti 15 pour porter les creusets 12, un récipient 16 pour maintenir les masses fondues de verre 13 et 14 dans une atmosphère de gaz inerte, un couvercle 17 du récipient 16, une garniture d'étanchéité 18 pour réaliser l'étanchéité à l'air entre le récipient 16 et son couvercle 17, un orifice d'entrée du gaz 19 qui est un premier moyen d'introduction du gaz pour produire une atmosphère de gaz inerte ou de gaz de fluorure entourant les masses de verre fondues 13 et 14, un orifice de sortie du gaz 20 associé au premier moyen d'introduction du gaz, des orifices d'entrée 21 pour un gaz inerte pour extruder les masses de verre fondues 13 et 14, et un four électrique 22 qui est un premier moyen de chauffage pour fondre le verre au fluorure. La section d'étirage B comprend un orifice d'entrée de gaz 23 qui est un second moyen d'introduction du gaz pour remplir le récipient 16 d'une atmosphère de gaz inerte, un orifice de sortie de gaz 24 associé au second moyen d'introduction du gaz, des tuyaux 25 pour introduire les masses de verre fondues 13 et 14 provenant de la section de fusion du verre A dans la section d'étirage B, une garniture d'étanchéité 26 pour réaliser l'étanchéité à l'air entre la section de fusion du verre A et la section d'étirage B, un creuset 27 pour le verre pour I'âme de la fibre, qui est équipé d'une buse, un creuset 28 pour le verre de gainage, qui est également équipé d'une buse disposée à l'extérieur de la buse du creuset 27, concentriquement à celle-ci, une masse de verre fondue 29 pour l'âme de la fibre, une masse de verre fondue de gainage 30, un récipient de matière de revêtement 31 avec une buse disposée à l'extérieur de celle du creuset 28, concentriquement avec celle-ci, une matière de revêtement thermoplastique 32 qui n'est pas décomposée à la température d'étirage des masses de verre fondues 29 et 30 et ayant une viscosité égale ou inférieure à la viscosité des masses de verre fondues 29 et 30, un réchauffeur 33 qui est un second moyen de chauffage pour maintenir les masses de verre fondues 29 et 30 présentes dans les creusets 27 et 28 à la température d'étirage, un réchauffeur 34 qui est un autre second moyen de chauffage pour régler la viscosité de la matière de gainage 32 à une valeur appropriée, un tuyau 35 pour introduire un gaz dans le récipient de matière de revêtement 31 pour extruder à partir de celle-ci la matière des gainages 32 avec une pression de gaz, un régulateur de pression de gaz 36 pour réguler la pression du gaz dans le tuyau d'introduction du gaz 35, et un orifice d'entrée du gaz sous haute pression 37. Comme il est décrit plus loin, un choix approprié de la matière de revêtement 32 permettra l'omission du réchauffeur 33 pour les creusets 27 et 28 auquel cas le réchauffeur 34 pour la matière de revêtement 32 suffira comme second moyen de chauffage. La fig. 3 est un schéma montrant la partie d'étirage de la fibre portant une couche de revêtement de la section d'étirage B dans la présente invention. Le creuset 27 pour le verre pour l'âme de la fibre et le creuset 28 pour le verre de gainage constituent un creuset double autour duquel est disposé le creuset pour la matière de revêtement, et des buses fixées aux parties d'extrémités inférieures des creusets pour le verre pour l'âme de la fibre, le verre de gainage et la matière de revêtement sont disposées concentriquement dans cet ordre de l'intérieur à l'extérieur.Pour empêcher la masse de verre fondue 29 pour l'âme de la fibre, la masse de verre fondue de gainage 30 et la matière de revêtement 32 de s'écouler hors des buses respectives avant l'opération d'étirage, il est prévu un tampon inférieur 38 portant des protubérances à plusieurs étages qui se conforment aux parties d'extrémité des buses, et une tige 39 pour déplacer le tampon inférieur 38 vers le haut et vers le bas. Comme il a été décrit ci-dessus, l'appareil de fabrication de la fibre de verre au fluorure de la présente invention a une construction dans laquelle la section de fusion du verre A et la section d'étirage B sont disposées dans des récipients étanches à l'air séparés et dans la section d'étirage B, la masse de verre fondue 29 pour l' & e de fibre, la masse de verre de gainage 30 et la matière de revêtement 32 peuvent être étirées simultanément sans exposition à l'air. On donnera dans ce qui suit une description de la fabrication des fibres en utilisant l'appareil de l'invention de la fig. 2, en employant 53ZrF4-20BaF2-20NaF-4LaF3-3ALF3 comme verre 13 pour l'âme de fibre, 39,7ZrF4-13,3HfF4-18BaF2-22NaF-4LaF3-3ALF3 comme verre de gainage 14, et du caoutchouc au fluor comme matière de revêtement 32. (1) Premier stade (1) Un gaz inerte tel que l'argon, l'azote ou l'hélium ou un dérive gazeu fluoré est introduit à partir de l'orifice d'entrée du gaz 19 pour réaliser une atmosphère de gaz inerte ou de gaz fluoré dans la chambre du récipient 16 qui est définie par le bâti 15 et le couvercle 17 du récipient 16. En même temps, une atmosphère de gaz inerte est produite dans la section d'étirage B du récipient 16. (2) De la matière brute de verre pour l'âme de la fibre et la couche de gainage, introduite dans le creuset de fusion du verre 12, est fondue par chauffage 8 8000C environ avec le four électrique 22 pendant une heure. (3) Ensuite, les masses fondues de verre 13 et 14 sont refroidies à 500C ou aux environs. (4) De l'argon est introduit par l'orifice d'entrée du gaz inerte 21 de telle sorte que la masse fondue de verre 13 pour l'amie de la fibre et la masse fondue de verre de gainage 14 sont envoyées sous la pression de l'argon de la section de fusion du verre A aux creusets 27 et 28 de la section d'étirage B par les tuyaux 25. (2) Second stade (5) La masse fondue de verre 29 pour l'amie de la fibre et la masse fondue de gainage 30 ainsi injectées dans les creusets 27 et 28 sont chauffées par le réchauffeur 33, jusqu'à une température d'étirage de 3250C. (6) Le caoutchouc fluoré 32 introduit dans le récipient de matière de revêtement 31 est fondu par chauffage aux environs de 2800C au moyen du réchauffeur 34 qui est le second moyen de chauffage. (3) Troisième stade (7) De l'argon est injecté par l'orifice d'entrée du gaz sous haute pression (37) et sa pression est réglée par le régulateur 36 à 1 bar. (8) Le tampon du bas 38 est déplacé avec la tige 39 et la masse du verre fondue 29 pour l'amie de la fibre, la masse de verre fondue du gainage 30 et la masse fondue de la matière de revêtement 32 sont étirées à partir des buses respectives à une'vitesse de 15 m/mn en formant la fibre 40 de structure à trois couches qui est enroulée sur le tambour d'enroulement 11. Par les stades décrits ci-dessus, une fibre de verre au fluorure de structure à trois couches, constituée d'un corps de 15 ttm de diamètre, d'une couche de gainage de 150 Fm de diamètre et d'une couche de revêtement de 5 m d'épaisseur peut être fabriquée à une longueur d'environ 700 m sans aucune rupture. La fibre 40 ainsi fabriquée n'a pas été rompue par des opérations telles que l'enroulement sur le tambour 11. Aucun des facteurs qui diminueraient la résistance de la fibre telle que la précipitation de la phase cristalline et des "blessures" dans la surface de la fibre, n'a été observé sous le microscope. Dans ce qui précède, le caoutchouc fluoré est utilisé comme matière de revêtement 32, mais il existe de nombreuses autres résines dont la qualité ne se modifierait pas du point de vue physico-chimique à la température d'étirage (320-3300C) du verre au fluorure et dont les viscosités sont égales ou inférieures à la viscosité du verre au fluorure à la température d'étirage, telles que des résines fluorées, des résines de polycarbonate et un verre de chalcogénure. L'utilisation de ces résines ne posera aucun problème dans la mise en pratique de l'invention. Parmi les résines fluorées, un polymère d'éthylène et de tétrafluoréthylène (ETFT) présente une viscosité de fusion de 104 à 105 poises à 300 à 3309C, qui est pratiquement égale à la viscosité du verre au fluorure.On donnera dans ce qui suit une description d'un appareil et d'un procédé de fabrication dans le cas de l'utilisation d'une telle résine comme matière de revêtement 32. La fig. 4 est un schéma montrant un autre exemple de la section d'étirage B conforme à la présente invention. Cet exemple diffère de la section d'étirage de la fig. 2 par omission du réchauffeur 33 qui est le second moyen de chauffage pour amener la masse fondue de verre 29 pour l'ame de la fibre 29 et la masse fondue du gainage 30 å la température d'étirage. Comme l'omission du réchauffeur 33 permet à la paroi interne du récipient de revêtement de matière 31 d'être utilisée également comme creuset 28 pour le verre de gainage, les creusets 27 et 28 et le récipient 31 de la section d'étirage B peuvent être combinés en une structure à creuset triple permettant la simplification de l'appareil. Le procédé de fabrication est également simplifié, car les sous-stades 5 et 6 du second stade peuvent être réalisés en une seule fois par le réchauffeur 34. Bien que, dans le procédé de fabrication décrit ci-dessus, la matière du verre au fluorure ait été spécifiée pour plus de clarté, la présente invention est également applicable à la fabrication d'autres fibres de verre au fluorure. Comme il a été décrit ci-dessus, conformément à la présente invention, étant donné que les stades de fabrication de la fibre sont tous effectués dans des atmosphères contrôlées, il n'est pas possible que des impuretés soient mélangées à la fibre que la phase cristalline précipite dans la surface de la fibre par réaction de l'oxygène avec l'humidité, et qu'il se produise des lésions dans la fibre au cours du processus de fabrication ; c'est-à-dire qu'il existe peu de facteurs qui influent dans un sens défavorable sur la résistance de la fibre. En outre, la fabrication de la fibre est facile à mécaniser et à automatiser. Par conséquent, le procédé et l'appareil de fabrication de la fibre de verre au fluorure revêtue de la présente invention ont un rendement de production et une productivité industrielle excellente. En conséquence, la présente invention permet la fabrication d'une fibre longue de verre au fluorure revêtue, très résistante, d'un faible coût, ayant une faible perte de transmission pour l'utilisation dans la communication optique, notamment. Elle est par conséquent d'une grande utilité. Revendications 1 - Appareil pour la fabrication d'une fibre de verre au fluorure, caractérisé en ce que la section de fusion du verre prévue pour fondre le verre au fluorure pour l'amie de la fibre de verre au fluorure et le verre au fluorure de la couche de gainage de la fibre de verre au fluorure est disposée dans un récipient étanche à l'air séparément de la section d'étirage de la fibre pour étirer la fibre de verre au fluorure revêtue d'une couche de revêtement de telle sorte que la couche de verre au fluorure de structure à trois couches constituée de l'âme pour la fibre, de la couche de gainage et de la couche de revêtement est formée en une seule fois. 2 - Appareil pour la fabrication d'une fibre de verre au fluorure revêtue comprenant : une section de fusion du verre comprenant un premier moyen de chauffage par lequel le verre pour l'âme de la fibre et le verre pour une couche de gainage de la fibre constituées toutes deux d'un verre au fluorure sont chauffés à une température supérieure à leurs points de fusion, et un premier moyen d'introduction de gaz pour réaliser une atmosphère d'un gaz inerte ou d'un gaz de fluorure pour y enfermer les masses fondues pour l'âme de la fibre et la couche de gainage ; une section d'étirage dans laquelle les masses fondues de verre fournies à partir de la section de fusion du verre sont étirées en une fibre, la section d'étirage comportant un creuset double muni de deux buses disposées concentriquement pour loger des masses fondues de verre dans une atmosphère d'un gaz inerte, un récipient de matière de revêtement disposé à l'intérieur du creuset double et ayant une buse disposée concentriquement à ces deux buses, au moins un second moyen de chauffage pour chauffer les masses fondues de verre dans les creusets doubles et une matière de revêtement dans le récipient à la température désirée et un second moyen d'introduction de gaz pour introduire le gaz inerte ; et une section d'enroulement dans laquelle une structure à trois couches constituée de l'amie de la fibre, de la couche de gainage et de la couche de revêtement est formée en une seule fois et la fibre de verre au fluorure revêtue ainsi obtenue est enroulée sur un tambour d'enroulement. 3 - Procédé de fabrication d'une fibre de verre au fluorure revêtue comprenant : un premier stade dans lequel le verre pour l'ame de la fibre et le verre pour la couche de gainage de la fibre, constitués tous deux d'un verre au fluorure sont fondus dans une section de fusion du verre maintenue dans une atmosphère d'un gaz inerte ou d'un gaz de fluorure, et les masses de verre fondues sont envoyées respectivement à un creuset double ayant des buses disposées concentriquement, et placées dans une section d'étirage maintenue dans une atmosphère de gaz inerte ; un second stade dans lequel la température des masses fondues de verre est réglée à une valeur convenant pour leur étirage et la température d'une matière de revêtement, qui est introduite dans le récipient de fourniture d'une matière de revêtement disposé à l'extérieur du creuset double, concentriquement à celuici, et muni d'une buse et qui n'est pas décomposée à la température d'étirage, et réglé de telle sorte que la viscosité de la matière de revêtement puisse être égale ou inférieure à la viscosité des masses fondues de verre et un troisième stade dans lequel la matière de revêtement est extrudée de manière à adhérer à la surface de la masse externe des masses fondues dé verre s'écoulant des buses du creuset double qui formera finalement la couche de gainage, de sorte qu'une structure à trois couches constituée de l'amie de la fibre, de la couche de gainage et de la couche de revêtement est formée en une seule fois.