Brevet FR2610856A1 — publié le 19880819

DESCRIPTION L'invention concerne un procédé d'assemblage de pièces en superalliages à base de nickel, notamment applicable à la réalisation de roues de turbomachine constituées d'une pluralité d'aubes interposées dans la veine de circulation fluide de la turbomachine et supportées en rotation par un disque. Il est bien connu et largement utilisé de réaliser de telles roues de turbomachine par simple assemblage mécanique d'aubes sur un disque, sans liaison métallurgique particulière. Toutefois la recherche du meilleur compromis des caractéristiques mécaniques de l'ensemble dans les diverses conditions de fonctionnement, souvent sévères, notamment concernant les sollicitations mécaniques et les hautes températures, dans les turbomachines modernes a conduit à des procédés de réalisation différents. L'amélioration du rendement aérodynamique fait aussi évoluer dans la même direction. Par exemple, US-A-4 538 331 décrit un procédé de fabrication d'une roue de turbine selon lequel la coulée du disque englobe les pieds d'aubes. Le procédé est cependant préconisé pour de petites dimensions et le procédé de coulée n'est pas toujours adapté pour l'obtention du disque en fonction des superalliages utilisés et des propriétés recherchées. US-A-4 329 175 décrit un procédé de réalisation par métallurgie des poudres, applicable notamment aux roues de turbine et utilisant des techniques de compaction isostatique à chaud. US-A-4 097 276 décrit une roue de turbine obtenue par l'assemblage d'aubes en céramique pré-formées sur un disque obtenu par compaction de poudres de superalliage, l'ensemble des éléments étant placés dans un conteneur pour compaction isostatique à chaud. Le but de l'invention est ainsi, notamment dans ses applications à la réalisation de roues de turbomachine de remplacer l'assemblage mécanique entre les aubes et le disque par des'liaisons métallurgiques de manière à obtenir une roue monobloc tout en permettant les choix du matériau le mieux adapté en fonction des conditions d'utilisation pour les diverses parties de ladite roue et en particulier, d'une part pour les aubes et, d'autre part, pour le disque, constituant ainsi un ensemble hybride. Par rapport aux nombreux procédés connus, dont quelques exemples ont été relevés ci-dessus, le but de l'invention est d'assurer une meilleure liaison métallurgique entre les diverses parties de la roue de turbomachine tout en assurant les facilités et la simplicité de réalisation et le moindre coût du procédé. Un procédé d'assemblage de pièces en superalliages à base de nickel du genre décrit ci-dessus est caractérisé en ce qu'il comporte principalement deux étapes successives a) une opération de frittage en présence de phase liquide assurant à la fois une liaison métallurgique entre au moins une pièce monobloc et de la poudre et, pour l'essentiel, la mise en forme et la densification de la poudre, c'est-à-dire que le contact entre ladite pièce et ladite poudre est assuré à une température supérieure à la température de solidus du superalliage constituant ladite poudre, sous un vide au moins aussi bas que 10-4 torr et pendant une durée comprise entre trente minutes et une heure b) une opération de compaction isostatique à chaud de l'ensemble résultant de l'étape -a-, assurant notamment la densification complète de la partie obtenue à partir de poudres. Avantageusement, la ou les pièce(s) monobloc utilisée(s) lors de l'étape -a- du procédé conforme à l'invention sont constituées de superalliages à base de nickel à haut solidus, notamment à température de solidus supérieure à 1300-C. Avantageusement, le superalliage sous forme de poudre présente au cours de l'opération de frittage en phase liquide partielle une fraction volumique sous forme liquide comprise entre 20% et 35% et la température de réalisation de ladite opération est préférentiellement choisie la plus proche de la température de solidus du superalliage. à haut solidus constituant les pièces monobloc. Lesdites pièces monobloc sont notamment élaborées par fonderie soit par des procédés d'un genre connu conduisant à des structures équiaxes soit par des procédés d'un autre genre connu conduisant à des structures orientées ou monocristallines. Avantageusement, une pression uniaxiale est appliquée sur la poudre lors de l'opération -a- de frittage en phase liquide partielle. Le procédé d'assemblage selon l'invention en permettant la réalisation d'ensembles hybrides et notamment des roues de turbomachine, entre autres avantages, permet de réserver, dans le choix des matériaux, l'utilisation d'éléments soit rares, soit présentant une importance stratégique, uniquement dans des zones où leurs qualités les rendent indispensables. I1 permet également d'obtenir dans chaque zone particulière d'une pièce, notamment dans l'application à une roue de turbomachine, les microstructures qui sont adaptées pour obtenir les propriétés mécaniques recherchées qui sont différentes selon la zone concernée, dans les conditions de fonctionnement particulières relatives à l'utilisation de ladite pièce. Ledit procédé présente également des avantages dans ses modalités de mise en oeuvre. En effet, une opération de compact ion isostatique à chaud appliquée directement à la poudre dans certains procédés antérieurs est évitée. En effet, dans certaines applications, la mise en oeuvre directe de cette étape impose une sélection rigoureuse des poudres, par exemple d'une finesse inférieure à 100 alors que l'invention n'impose pas une telle limitation, la taille des poudres allant par exemple à 160 e m. De nombreuses précautions entrainant des difficultés de mise en oeuvre sont également évitées et en particulier les nécessités de gainage de la poudre, les précautions particulières de mise en enveloppe ou celles destinées à assurer l'étanchéité du conteneur.La première étape du procédé conforme à l'invention évite l'application de hautes pressions, atteignant par exemple 100 MPa à ce stade. Par ailleurs, ledit procédé n'impose aucun traitement préalable spécifique, ni par voie chimique, ni par voie mécanique, des surfaces des matériaux destinés à être assemblés. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description ci-après d'exemples de mise en oeuvre du procédé et en référence aux dessins annexés dans lesquels - les figures la, lb, lc, ld montrent des micrographies obtenues par microscopie électronique à balayage de la zone de liaison entre une éprouvette monobloc en alliage C et de la poudre en alliage B, après réalisation de la première étape du procédé conforme à l'invention ainsi que les profils de concentration en W, Ti, Cr obtenus par microanalyse X ;; - la figure 2a montre les profils de diffusion de divers éléments dans la liaison représentée aux figures la, lb, lc et ld - la figure 2b montre une micrographie obtenue par microscopie électronique à balayage de la zone de liaison représentée à la figure 2a - la figure 3 représente un dispositif de réalisation de la première étape du procédé en appliquant une pression uniaxiale - les figures 4a et 4b montrent une photographie et une zone agrandie des zones de liaison obtenues après la première étape du procédé réalisée au moyen du dispositif représenté à la figure 3 - la figure 5a donne une représentation graphique des résultats d'essais de traction sur des éprouvettes situées dans les zones de liaison obtenues selon le procédé conforme à l'invention - la figure 5b représente une vue schématique des éprouvettes utilisées pour obtenir les résultats représentés à la figure 6a - les figures 6a, 6b, 6c montrent des micrographies de deux alliages et de la zone de liaison de l'assemblage réalisé par le procédé selon l'invention ; - la figure 7 montre une micrographie de la zone de liaison dans un assemblage entre deux alliages réalisé par le procédé selon l'invention. Les exemples de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention ont été réalisés en associant différents superalliages à base de nickel dont les compositions sont données par le tableau 1 ci-après, indiquant les pourcentages pondéraux des éléments, le complément à 100 étant le nickel I C j Cr Co I Mo Ti Al I W I Nb j Zr Fe I Hf Ta t A I 1 I 7,7 1 4,610,6 10,9 15,6 1 7,81 - 10,0101 - 10,115,91 B 10,021114,86116,914,9613,5813,981 - I - 1 - 10,051 - 1 C 10,13 1 5,851 - 12,101 - 16,17 11,11 1,56 0,115 0,02 - I - I 0,132 5,72 - 2,05 - 16,12110,112,501 - 1 - I - I - I Pour les essais, des éprouvettes ont été tirées de barres de l'alliage A, obtenues par solidification monocristalline, mettant en oeuvre une technique connue de germination, dite de Bridgman, avec une vitesse de croissance de 12 cm par heure sous un gradient thermique de 40-C par centimètre. Dans ces conditions, les espaces primaires interdendritiques obtenus vont de 200 à 250 P m. La température de solidus de l'alliage A ainsi mis en oeuvre atteint 1320 C. Les éprouvettes obtenues dans les alliages C et D ont été usinées à partir de pièces obtenues en fonderie équiaxe. On notera que la composition de l'alliage D est dérivée de celle de l'alliage C par la suppression des éléments Fe et Zr et en augmentant la teneur pondérale en Nb. Ces modifications ont entrainé une élévation de la température de solidus qui passe de 12800C pour l'alliage C à 13300C pour l'alliage D. L'alliage B a été utilisé sous forme de poudres à partir d'un lot obtenu par atomisation à l'argon et de granulométrie 100 Mesh. La température de solidus est 12050C. La composition indiquée pour l'alliage B correspond à une composition type d'alliage dont les teneurs pondérales nominales en éléments sont les suivantes Cr 15,1 ; Co 17 ; Mo 5,2 ; Ti 3,5 , Al 4 ; C 0,023 B 0,024 ; Zr 0,01 et Ni complément à 100. La mise en oeuvre du procédé selon l'invention consiste à réaliser l'assemblage de poudres de l'alliage B et d'éprouvettes représentant des pièces monobloc de l'un des alliages A,C ou D. La première étape dudit procédé consiste en une opération de frittage en présence d'une phase liquide. Pour réaliser un essai représentatif, des barres d'un diamètre de 20mm sont introduites dans un lit de poudres, l'ensemble étant placé dans un moule en céramique chimiquement inerte vis à vis de l'alliage métallique. Selon une variante de réalisation, le moule est constitué en superalliage à base de nickel à haut solidus qui constitue les pièces monobloc à assembler. L'opération de frittage est réalisée maintenant l'ensemble dans un four pendant une heure sous un vide d'environ 10-2 Pa. Deux températures de maintien ont été essayées : 12800C et 12900C, chacune correspondant respectivement à la présence d'une fraction volumique liquide de l'alliage B de 20% et de 30%. Lors de cette étape, une liaison métallurgique est obtenue au niveau des surfaces en contact entre la pièce monobloc et la poudre, essentiellement par suite d'un phénomène de diffusion qui est nettement favorisé par la présence de la phase liquide. Une fraction volumique liquide de 35% ne doit pas toutefois être dépassée afin d'éviter un effondrement de la poudre. Ainsi la limite maximale de température admissible pour l'alliage B est 1305-C. L'influence de l'état de surface, caractérisé en particulier par sa rugosité, a été testée sur la qualité de la liaison obtenue en réalisant différents essais dans lequels l'état de surface des éprouvettes a varié. Ainsi plusieurs éprouvettes, présentant divers états de surface obtenus par usinage ou polissage ont été utilisées. Les observations des microstructures obtenues aux joints entre éprouvette et poudre après une opération de frittage en phase liquide partielle, comme décrite ci-dessus n'ont mis en évidence aucune différence concernant la qualité de la liaison. Ceci montre par conséquent que le procédé n'impose aucune préparation particulière des surfaces à assembler. La figure la montre une micrographie obtenue dans la zone de liaison entre une éprouvette et la poudre. Une bonne interpénétration des deux matériaux est constatée à l'interface. Les figure lb, lc, ld montrent également les profils de concentration en W, Ti et Cr dans la zone de diffusion. L'absence de porosités dans la zone de diffusion est également observée ainsi qu'une largeur d'environ 400 P m de la zone de diffusion. La figure 2a montre une vue agrandie d'une portion de la zone de diffusion et la figure 2b représente les résultats d'analyse de différents éléments constituant les alliages Al, W, Mo, Ti, Co, montrant leur interpénétration de part et d'autre de la ligne d'interface. Un microscope électronique à balayage (image en électrons secondaires) ainsi que des systèmes de microanalyseXpar sélection d'énergie ou dispersion de longueur d'onde ont été utilisés pour réaliser ces différents examens. La figure 3 montre le montage réalisé pour étudier l'influence d'une pression uniaxiale appliquée au cours de l'opération de frittage en présence de phase liquide. La poudre 1 d'alliage B et un creuset 2 en alliage A sont placés dans un moule 3 en céramique. Le creuset 2 a été usiné à partir d'une barre en alliage A obtenue par solidification monocristalline. L'axe vertical du creuset est orienté perpendiculairement à l'axe de solidification l00 > de la barre monocristalline. Un piston 4 en alumine susceptible d'exercer une pression contrôlée grâce à des moyens extérieurs non représentés au dessin est placé audessus de la poudre 1 contenue dans le creuset 2. Deux essais ont été réalisés dans ces conditions en portant l'ensemble à une température de 12800C et en appliquant des pressions respectives de 5MPa et de 8MPa, pendant trente minutes. Les figures 4a et 4b montrent l'amélioration significative de la densification obtenue dans la zone soumise à la pression. Dans les zones de l'alliage B où aucune pression n'a été appliquée, une porosité résiduelle allant de 5 à 10% peut être observée. En dehors de la zone de liaison, la masse entière de l'alliage B en poudre qui a été soumise à la pression montre également une réduction de la porosité au-dessous de 1%. Une pression uniaxiale de SMPa se révèle suffisante pour obtenir ces résultats à cette température. Après la première étape du procédé, consistant en l'opération de frittage en présence de phase liquide qui vient d'être décrite, en variante et selon les conditions particulières d'application du procédé conforme à l'invention, une étape intermédiaire supplémentaire peut prendre place. Elle consiste en un traitement thermique effectué sur l'ensemble résultant de ladite première étape, consistant en un maintien, à une durée approximative d'une heure et à une température située de 5- à 20iC au dessous de la température de solidus du superalliage de l'ensemble présentant le plus bas solidus. Dans les exemples envisagés ci-dessus, il s'agit par conséquent de l'alliage B obtenu à partir de poudres et la température du traitement thermique effectué est 1200in. Ce traitement thermique a pour résultat d'assurer une homogénéisation des microstructures et en particulier de faire disparaitre les ségrégations de titane qui ont pu être observées aux joints de grains dans la microstructure de l'alliage B. La seconde étape du procédé conforme à l'invention consiste en une opération de compaction isostatique à chaud d'un ensemble résultant de la première étape décrite ci-dessus de frittage en présence de phase liquide, ou lorsque cette étape intermédiaire a été effectuée, à l'issue du traitement thermique d'homogénéisation. Deux modes de mise en oeuvre ont été appliqués dans cette seconde étape selon qu'une pression uniaxiale a été appliquée lors de la première étape ou non. Les pré-formes obtenues à l'issue de la première étape présentant une liaison entre une éprouvette monobloc d'un alliage A,C ou D et une partie obtenue à partir de poudre de l'alliage B sont protégées par une enveloppe métallique, lorsqu'aucune pression n'a été appliquée lors de la première étape. Les conditions retenues pour l'opération de compaction isostatique à chaud dont la réalisation est connue en soi et ne sera pas par conséquent décrite plus en détails ont été les suivantes - pour un assemblage d'une éprouvette monobloc en alliage C ou D et d'une poudre en alliage B, un maintien de trois heures a été effectué, sous une pression de 100 MPa et à une température de 1120il - pour un assemblage d'une éprouvette monobloc en alliage A et d'une poudre en alliage B, un maintien de trois heures a été effectué, sous une pression de 100 MPa et à une température de 1160il. Ces températures sont déterminées en fonction de la température de traitement thermique correspondant à la recherche des meilleures propriétés mécaniques pour les alliages A,C ou D et en particulier en vue de l'obtention de la taille optimale recherchée pour la phase gamma-prime desdits alliages. Le contrôle des résultats obtenus par examen des microstructures a montré que toutes les porosités résiduelles ont disparu. Aucun défaut n'a été observé dans le joint d'interface entre la pièce monobloc et la poudre. Aucune ségrégation d'éléments tels que Ti, Al, Mo n'a été détectée dans cette zone par microanalyse X. Pour réaliser des essais de résistance mécanique des liaisons obtenues, des éprouvettes de traction dont un exemple est montré à la figure 5b ont été usinées dans des zones présentant les deux alliages assemblés. Un traitement thermique a été appliqué en vue d'améliorer les propriétés mécaniques, d'après la définition connue des traitements thermiques d'emploi des alliages concernés. Compte tenu des conditions de réalisation des deux étapes du procédé conforme à l'invention, un traitement thermique plus particulièrement adapté à l'alliage B a été déterminé. Deux solutions ont été testées. L'un TTl comporte les séquences ci-après avec les conditions de température, de durée de maintien et de refroidissement - l1000C, quatre heures et refroidissement à l'huile, puis 650in, vingt-quatre heures et refroidissement à l'air, et enfin 760*C, huit heures et refroidissement à l'air. L'autre TT2 comporte les mêmes séquences, définies cidessus pour TTl, précédées d'une séquence supplémentaire dont les conditions de température, durée de maintien, et refroidissement sont - 12000C, une heure et refroidissement à l'huile. Les essais réalisés dont les résultats sont résumés à la figure 5a montrent que la rupture se produit dans l'alliage présentant la résistance la plus faible, ce qu confirme la qualité supérieure des liaisons obtenues par le procédé selon l'invention. Lorsqu'au cours de la première étape, comme cela a été décrit auparavant, une pression uniaxiale a été appliquée, les pré-formes obtenues ont été soumises à une opération de compaction isostatique à chaud sans prévoir de protection particulière ni l'utilisation d'une enveloppe. Les conditions appliquées, les modalités de réalisation étant connus en soi comme ci-dessus et ne nécessitant pas de description plus détaillée ont été les suivantes - un maintien d'une heure a été effectué, sous une pression de 110 MPa et à une température de 11300C. L'examen de l'assemblage obtenu a montré que toute porosité résiduelle a disparu et que le phénomène de diffusion s'est poursuivi durant la seconde étape, rendant la liaison plus intégrale. Les figures 6,6a et 6b montrent ainsi, dans une section parallèle a l'axe de solidification de l'alliage A, des micrographies des alliages assemblés et du joint qui est sain et exempt de toute porosité dans la zone de liaison. De même, la figure 7 montre une zone de liaison entre l'alliage A et l'alliage B présentant un léger phénomène de recristallisation dans l'alliage A. Les examens de microstructures n'ont permis de déceler la présence d'aucun oxyde dans la zone de liaison, mais au contraire ont montré une bonne cohésion à ce niveau. REVENDICATIONS 1. Procédé d'assemblage de pièces en superalliages à base de nickel, notamment applicable à la réalisation de roues de turbomachine, du genre dans lequel au moins une étape consiste à assurer une densification d'au moins une partie de l'ensemble obtenue à partir de poudre par compaction isostatique à chaud caractérisé en ce qu'il comporte principalement deux étapes successives consistant en a) une opération de frittage en présence de phase liquide, assurant à la fois une liaison métallurgique entre au moins une pièce monobloc et de la poudre, et, pour l'essentiel, la mise en forme et la densification de la poudre, c'est-à-dire que le contact entre ladite pièce et ladite poudre est assuré à une température supérieure à la température de solidus du superalliage constituant ladite poudre, sous un vide au moins aussi bas que 10-4 Torr, et pendant une durée comprise entre trente minutes et une heure b) une opération de compaction isostatique à chaud de l'ensemble résultant de l'étape a), assurant notamment la densification complète de la partie obtenue à partir de poudres. 2. - Procédé d'assemblage selon la revendication 1 dans lequel le superalliage constituant la ou les pièce(s) monobloc entrant dans l'assemblage possède un haut solidus, notamment une température de solidus supérieure à 1300in. 3. - Procédé d'assemblage selon la revendication 2 dans lequel le superalliage sous forme de poudre présente au cours de l'opération de frittage en phase liquide partielle constituant l'étape a) une fraction volumique sous forme liquide comprise entre 20% et 35%. 4. - Procédé d'assemblage selon la revendication 3 dans lequel l'opération de frittage en phase liquide partielle constituant l'étape a) est réalisée à une température préférentiellement choisie la plus proche de la température de solidus dudit superalliage à haut solidus constituant les pièces monobloc. 5. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la ou les pièce(s) monobloc entrant dans l'assemblage est obtenu par fonderie selon un procédé connu en soi conduisant à une structure équiaxe. 6. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la ou les pièce(s) monobloc entrant dans l'assemblage est obtenue par fonderie selon un procédé connu en soi conduisant à une structure monocristalline. 7. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel l'opération de compaction isostatique à chaud constituant l'étape b) est effectuée, à une durée approximative de trois heures, sous une pression proche de 100 MPa et à une température voisine de la température de traitement thermique définie pour les conditions d'emploi du superalliage constituant les pièces monobloc, dans la seconde étape dudit traitement thermique. 8. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications l à 6 dans lequel lors de l'opération a) de frittage en phase liquide partielle une pression uniaxiale est appliquée sur ladite poudre. 9. - Procédé d'assemblage selon la revendication 7 dans lequel la pression uniaxiale appliquée a une valeur comprise entre 5 et 8 MPa. 10. - Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 8 ou 9 dans lequel l'opération de compaction isostatique à chaud constituant l'étape b) est effectuée, à une durée approximative de une heure, sous une pression de 110 MPa et à une température voisine de la température de traitement thermique définie pour les conditions d'emploi du superalliage constituant les pièces monobloc, dans la seconde étape dudit traitement thermique. 11. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel un traitement thermique constituant une étape supplémentaire -Al- du procédé est effectué après la première étape a) de frittage en phase liquide partielle, traitement consistant en un maintien à une durée approximative de une heure, à une température située entre 5 et 200C au-dessous de la température de solidus du superalliage utilisé ayant les plus bas solidus et résultant en une homogénéisation des microstructures. 12. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel le superalliage utilisé sous forme de poudres présente une composition type dont les teneurs pondérales nominales en éléments sont les suivantes Cr 15,1;Co 17;Mo 5,2;Ti 3,5;AI 4;C 0,023;B 0,024;Zr 13. - Procédé d'assemblage selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le moule utilisé dans l'étape a) du procédé est constitué en superalliage à base de nickel à haut solidus qui constitue les pièces monobloc.