Brevet FR2608282A1 — publié le 19880617

Méthode pour la détermination de température ". L'invention concerne un procédé et un dispositif pour l'examen de matériau métallique ou bien de composants métalliques, tels que des sys- tèmes à deux composants ou bien à plusieurs composants. Sont inclus dans de tels systèmes de composants, aussi bien des systèmes binaires qu'également des systèmes à plusieurs composants, c'est-à-dire y compris les phases intermétalliques et les alliages multiples. De tels sys- tèmes sont examinés de diverses manières (se reporter aux manuels sur les métaux) et les diagrammes d'état de la plupart des composants sont connus (voir Hansen, Alliages binaires). Il faut trouver à l'aide des lon- gues séries d'examen, que malgré ces relations connues touchant à la connaissance des métaux, relativement aux systèmes à deux composants et à plusieurs compo- sants, l'équilibre thermodynamique de phase s'établit très rapidement, pour.autant qu'il s'agisse de compo- sants métalliques et que la dépendance de la partie de volume d'une phase primaire (Gamma-prime) relève de la température d'une manière surprenante et permet une exploitation appropriée. Le but de l'invention est de ce fait d'apporter un procédé d'analyse (méthode d'examen) pour l'examen de structure métallique de matériaux métalliques ou bien de systèmes de composants métalli- ques, qui réussissent à rendre visible avec un échauf- fement des températures, qui sont toutefois situées au- dessous de la température de fusion, une structure mé- tallique, dans laquelle est formée une phase primaire (phase gamma prime) après un refroidissement rapide et qui est conservée. Ce problème est résolu en ce qu'un procédé pour l'examen d'échantillons et de pièces de construction métalliques, est caractérisé par la combi- naison des caractéristiques suivantes: a) réalisation d'une coupe polie de la structure métal- lique, b) préparation de la structure métallique pour un cli- ché, c) réalisation d'une image photographique sous un mi- croscope, avec un agrandissement adapté de manière ap- propriée à l'ordre de grandeur de séparation des phases par influence thermique, d) exploitation optique/statistique des parties de sur- face des phases individuelles dans l'image de la struc- ture métallique, e) comparaison avec un standard prédéterminé. D'autres améliorations et avantages sont caractérisés en ce que l'on fait suivre un décapa- ge sélectif de la structure métallique à une surface mé- tallographique polie, que l'on réalise ensuite une éva- luation à l'aide d'un procédé stéréologique, sous un agrandissement approprié et en fabriquant une image l'aide d'un microscope à balayage électronique et d'une camera, que l'on procède à une comparaison des parties de surfaces obtenues de phases individuelles dans l'ima- ge de la structure métallique avec un standard prédéter- miné relativement aux parties de surfaces de phases in- dividuelles dans l'image de la structure métallique se- Ion une certaine influence de la température (normali- sation) sur la trajectoire optique; les images de la structure métallique sont établies sur une table de mesure de numérisation, au moyen d'un procédé de décou- page et exploitées à l'aide d'un calculateur, selon un programme stéréologique prédéterminé des parties de sur- face (ou des parties de volume) des phases individuel- les dans l'image de la structure métallique, le pas de balayage de la grandeur de particule à saisir étant à cette occasion adapté à la structure métallique; les données enregistrées dans le calculateur, à l'aide d'un scanner optique, d'une ligne de balayage à une autre ligne de balayage, sont introduites et traitées pour une exploitation optique/statistique (stéréologique); les données du standard prédéterminé (parties de sur- face, respectivement parties de volume de phases indi- viduelles dans la structure métallique, normalisées selon l'influence de la température) sont mises en mé- moire dans le calculateur et qu'il s'ensuit une compa- raison optique/statistique entre le standard et l'image de la structure métallique qui est saisie (parties de surface/parties de volume), à l'aide du calculateur; L'exploitation repose sur un agrandissement d'au moins 2000 fois de l'image de la structure métallique; pour l'exploitation de phases gamma-prime; pour l'examen de matériaux aux influences de températures supérieu- res à 1000 degrés Celsius; pour l'examen d'ailettes de turbines; pour l'examen des éléments de construc- tion soumis aux influences venant de la température, tels que les ailettes de turbine, pour l'analyse des traitements thermiques et/ou des surchauffes. L'invention est expliquée plus en détail grâce aux dessins dans lesquels nous trouvons: - la figure 1 représente un schéma des phases gamma rime se modifiant dans la zone de température jusqu'au point de fusion. - les figures 2, 3, 4 et 5 sont des clichés sous agran- dissement importants. - la figure 6 montre des échantillons à l'état initial traités thermiquement à environ 20000 Celsius. - la figure 7 est la structure métallique d'une ailette. - la figure 8 est la structure métallique d'une ailette à deux composants Titane-Nickel. - la figure 9 est un schéma d'un dispositif d'exploita- tion. - la figure 10 montre les étapes individuelles de pro- cédé du procédé d'analyse. Les principaux avantages de l'in- vention sont les suivants: L'invention permet de nouvelles applications d'analyses de structure métallique de ma- tériaux ou bien de systèmes de composants métalliques, pour pouvoir apprécier les traitements thermiques en fonction de leurs conditions de procédé et de leur effectivité, mais également pour l'analyse des endom- magements, respectivement pour la documentation des surchauffes sur des pièces de construction qui ne sont déterminées que pour certaines contraintes de tempé- rature, ou bien qui ne doivent fonctionner que dans certaines zones de température, afin de respecter une durée de vie prédéterminée. La méthode d'analyse selon l'invention permet ainsi une exploitation quantitative, en particulier optique, respectivement opto-électroni- que et statistique des images de structures métalli- ques, de sorte que les résultats obtenus soient le plus possible indépendants de la longueur du temps de maintien ou bien de la durée d'influence des tempé- ratures déterminées et le plus possible indépendant du cycle de température respectivement aussi bien des cycles de température qu'également des variations dans la composition chimique ou bien sa répartition dans la structure métallique d'un alliage technique prédéterminé. Selon l'invention, les contraintes mécaniques, qui agissent sur les échantillons, ne peuvent pas non plus influencer fondamentalement la structure métalli- que, qui repose sur la reconnaissance de la corréla- tion entre la partie de volume de la phase primaire (phase gamma prime) et les températures survenant. Il fut en effet trouvé qu'entre la partie de phase gamma prime et le domaine de température en-dessous de la température de fusion, il y avait une relation à peu près linéaire que l'on retrouvait toujours de manière reproductible dans les systèmes énoncés à deux compo- sants ou bien à plusieurs composants formant ainsi une base pour l'analyse selon l'invention. L'invention est expliquée à l'aide des exemples ci-après, sans être toutefois limitée à ceux-ci (alliages de Ni). La figure 1 représente, dans un croquis schématique, comment les phases gamma prime se modifient dans la zone de température allant jus- qu'au point de fusion. - A cette occasion, on porte en or- données les parties de volume et en abscisses les tem- pératures. Les structures métallique qui en résultent sont toutes illustrées au-dessous. Il est clairement visible que la phase primaire se modifie dramatiquement (phase gamma prime) en phase secondaire prime, dans sa partie de surface qui correspond à la partie de volume dans la structure métallique, en particulier que les phases secondaires primes se multiplient notablement par rap- port à l'état initial lorsque la température s'accroit. Ceci est également clair, si l'on compare les clichés 2 et 3, pris tous les deux à 1080 degrés Celsius, le cliché 2 toutefois avec un agrandis- sement de 2000 fois et le cliché 3 avec un agrandisse- ment de 10000 fois et qui montre la structure métalli- que apres qu'ait été exécutée une coupe polie métallo- graphique et qu'ai eu lieu un décapage sélectif, c'est- à-dire ici un décapage des particules gamma prime. La même chose est valable pour les clichés 4 et 5, qui ont été pris avec le même agrandissement, toutefois à 1180 degrés Celsius. De telles images de structures métalliques sont naturellement très bien exploitables quantitativement. A cet effet, l'invention propose une méthode d'exploitation opto-électronique, du fait que la phase primaire gamma prime apparaît plus sombre, respectivement creusée par le décapage des particules et que dans les clichés 2 à 5, on peut reconnaître à chaque fois facilement la phase primaire gamma prime, en grosses particules cubiques, alors que les phases secondaires sont représentées de manière ponctuelle. Ainsi que le montre la figure 6, les échantillons sont examinés à l'état initial et traités thermiquementjusqu'à environ 1200 degrés Cel- sius, la température de solution étant ici à prendre en considération. Des ailettes en IN 100 (éléments) ont servi d'échantillons et soumis à l'influence de la tem- pérature, des thermo-éléments en platine-rhodium di- rectement apportés sur l'échantillon servaient à la mesure de température. La vitesse d'échauffement, à partir d'une température qui se situait audessus de de 900 degrés Celsius, était conduite à environ 1 de- gré par seconde, après le temps de maintien de quel- ques minutes à la température, puis était effectue au moyen d'argon un refroidissement rapide, de plus de degrés Celsius par minute. La structure métallique fut préparée pour l'exploitation dans le microscope à balayage électronique après préparation d'une coupe polie métallographique à l'aide d'un décapage sélectif des particules. Il est important, lors du décalage des particules, de ne pas attaquer trop fortement, de telle sorte que les phases primaires gamma prime apparaissent plus sombres ou bien situées plus profondément que les phases secondaires plus claires. On réussit un contraste optique à l'aide de cette méthode et qui est exploita- ble opto-électroniquement, ainsi qu'il est expliqué plus loin. On a représenté dans la figure 7 l'exploitation de la structure métallique d'une ailette qui a été soumise à un traitement thermique, depuis l'état initial jusqu'à la dissolution complète (transi- tion de l'état à deux phases à l'état à une phase). A cette occasion, la durée de maintien ne jouait visible- ment aucun r6le et on peut distinguer la relation prin- cipalement linéaire daQs la plus grande partie de la courbe, Dans une certaine mesure, ces résultats obte- nus sont en coincidence avec le diagramme d'état du système à deux composants titane-nickel, bien que les valeurs absolues ne soient pas transportables. Toute- fois, on peut toutefois distinguer ici aussi que pour une partie de volume de 90 % de nickel, la température de solution (Tsolv) se situe dans la zone d'environ 1220 degrés Celsius. Mais la figure 8, avec le système à deux composants titane-nickel montre également que l'on ne peut obtenir presque aucune déduction d'un tel diagramme d'état, sur le comportement des parties de volume de phase primaire en phase secondaire. La méthode d'exploitation selon l'invention est celle d'un exploitation stéréologique e des images de microscope à balayage électronique avec un agrandissement qui est supérieur à 2000: 1, de telle sorte que l'on capte les images au moins sous la dimension DIN A 4 ou plus, sur une table de mesure, avec des axes X et Y et un balayage avec un pas de ba- layage, par exemple d'un cm chacun, de telle sorte que l'on puisse saisir pour chaque image au moins jusqu'à 500 surfaces de détail, correspondant à la taille de particule présumée. L'exploitation à l'aide de cette table de mesure de numérisation s'effectue automati- quement ou bien semi-automatiquement au moyen d'une analyse d'image, dans laquelle un scanner..(2) est affecté à la table de mesure (1), qui scrute l'ensem- ble de l'image de la structure métallique, carré par carré et ligne par ligne et introduit ses signaux par un convertisseur analogique/numérique (3), un amplifi- cateur (4), dans une partie d'entrée de données (5) d'un calculateur (6). Celui-ci possède une unité de sortie de données (7) de la forme souhaitée, c'est-à- dire soit par indication, au moyen d'une imprimante/ traçeuse ou bien par une mémoire consultable au moment souhaité. Les mouvements dans les directions X et Y du scanner (2) résultent d'un entraînement (8), qui est commandé par une unité de commande (9) qui tire ses grandeurs de réglage du calculateur (6). Celles-ci sont dirigées vers un programme prédéterminé dans la mémoire (10) du calculateur. A cette occasion, on peut par exemple comparer des images de comparaison de struc- tures métalliques de systèmes de composants connus mé- morisées sur des disquettes dans le calculateur (6), avec les données obtenues (6) (signaux numériques trai- tés) et imprimer ainsi un résultat de mesure ou bien l'emmagasiner pour le rappeler. A la sortie (7) du cal- culateur, on peut dire dans les résultats, après com- paraison avec le standard à partir du contenu de la mémoire, par exemple des disquettes, quelles influences ont eu lieu par la température sur l'échantillon et quelles répercussions ont eu les traitements thermiques effectués sur l'échantillon ou bien la pièce, par exem- pie une ailette de turbine, avec des températures éle- vées allant jusqu'à approximativement la température de fusion. On peut ainsi modifier de la manière souhaitée les paramètres de traitement thermique, dans le but d'améliorer la structure métallique et en cas d'endom- magement, on peut émettre un avis précis, s'il s'agit d'un cas relevant ou non de la garantie, c'est-à-dire si le client a respecté ou non les directives prédé- terminées pour le fonctionnement des éléments de cons- truction. C'est pourquoi la relation qui a été trouvée entre la partie de volume de la phase pri- maire gamma inchangée et les températures apparaît com- me appropriée pour l'utilisation de la méthode de me- sure selon l'invention, en tous cas dans le domaine de température situé entre cent degrés et la température de fusion, pour l'analyse quantitative. Le dispositif d'exploitation a été représenté de manière schématique dans la figure 9 et les étapes individuelles de procé- dé du procédé d'analyse selon l'invention ont été join- tes dans la figure 10. R E V E N D I C A T I O N S 1 ) Procédé pour l'examen d'échan- tillons et de pièces de construction métalliques, ca- ractérisé par la combinaison des caractéristiques sui- vantes: a) réalisation d'une coupe polie de la structure métal- lique, b) préparation de la structure métallique pour un cli- ché, c) réalisation d'une image photographique sous un mi- croscope, avec un agrandissement adapté de manière appropriéeS l'ordre de grandeur de séparation des phases par influence thermique, d) exploitation optique/statistique des parties de sur- face des phases individuelles dans l'image de la structure métallique, e) comparaison avec un standard prédéterminé. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait suivre un décapage sélectif de la structure métallique à une surface mé- tallographique polie, que l'on réalise ensuite une éva- luation à l'aide d'un procédé stéréologique, sous un agrandissement approprié et en fabriquant une image à l'aide d'un microscope à balayage électronique et d'une camera, que l'on procède à une comparaison des parties de surfaces obtenues de phases individuelles dans l'ima- ge de la structure métallique avec un standard prédé- terminé relativement aux parties de surfaces de phases individuelles dans l'image de la structure métallique selon une certaine influence de la température (norma- lisation) sur la trajectoire optique. 3 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les images de la structure métallique sont établies sur une table de mesure de numérisation, au moyen d'un procédé de découpage et 1 1 exploitées à l'aide d'un calculateur, selon un program- me stéréologique prédéterminé des parties de surface ( ou des parties de volume) des phases individuelles dans l'image de la structure métallique, le pas de balayage de la grandeur de particule à saisir étant à cette occasion adapté à la structure métallique. ) Procédé selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que les don- nées enregistrées dans le calculateur, à l'aide d'un scanner optique, d'une ligne de balayage à une autre ligne de balayage, sont introduites et traitées pour une exploitation optique/ statistique (stéréologique). ) Procédé selon la revendica- tion 4, caractérisé en ce que les données du standard prédéterminé (parties de surface, respectivement par- ties de volume de phases individuelles dans la struc- ture métallique, normalisées selon l'influence de la température) sont mises en mémoire dans le caiculateur et qu'il s'ensuit une comparaison optique/statistique entre le standard et l'image de la structure métallique qui est saisie (parties de surface/parties de volume), à l'aide du calculateur. ) Procédé selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que l'exploi- tation repose sur un agrandissement d'au moins 2000 fois de l'image de la structure métallique. 7 ) Procédé selon l'une des reven- dications précédentes, pour l'exploitation de phases gamma-prime. 8 ) Procédé selon l'une des reven- dications précédentes, pour l'examen de matériau aux influences de températures supérieures à 1000 degrés Celsius. 9 ) Procédé selon l'une des reven- dications précédentes, pour l'examen d'ailettes de tur- bines. ) Application du procédé selon l'une des revendications précédentes, pour l'examen des éléments de construction soumis aux influences venant de la température, tels que les ailettes de turbine, pour l'analyse des traitements thermiques et/ou des surchauffes.