Brevet FR2609251A1 — publié le 19880708

Procédé d'ew oration sous vide par bombardement électro nique du c rLLJ:;e t. L'invention roncerne une cellule d'évaporation par bombardement electronique du creuset contenant le matériau à évaporer. Elle est notamment utilisable pour l'évaporation du Silicium dont le point de fusion est relativenemt élevé et dont les applications sont nombreuses. Il est extrêmement difficile de réaliser des évaporations de matériaux à haut point de fusion avec une excellente homogénéité de la couche déposée et sans introduire aucun contaminant. La solution couramment utilisée est de faire appel à un canon à électrons dans lequel le corps à évaporer est placé dans un creuset et bombardé par le faisceau d'électrons. Avec cette méthode, le controle précis de la vitesse d'évaporation dans une grande gamme est extrêmement difficile ainsi que le maintien d'une grande stabilité et le flux d'évaporation a une orientation bien déterminée. Les conditions optimales d'environnement à basse pression et sans contaminant posent beaucoup de problèmes de réalisation, L'invention vise à fournir un dispositif d'évaporation qui ne présente pas ces inconvénients et qui notamment possède - la possibilité d'atteindre des températures très élevées - une grande stabilité des flux obtenue par une régulation très fine de la puissance de chauffage de la cellule et assurée par un régime de type "cellule de Knudsen". - une grande dynamique d'intensité de jet et donc de vitesse d'évaporation obtenue par une variation continue de la puissance de chauffage qui modifie continuellement la tension de vapeur dans la cellule. - une cellule complètement noyée dans une ambiance cryogénique qui assure une pression de travail dans la gamme ultra-vide 10-7 JO Pa. - une orientation possible du jet par inclinaison de la cellule. Dans ce but. I'invention propose un dispositif qui comprend - un creuset racouvert d'une feuille de métal réfractaire Mo, la) et en élément réfractaire typiquement Al2 O3, SiC, BN qui est porté à la haute tension par des conducteur isolés. - une source d'électrons constituée par un filament ou un ruban typiquement un ruban de Tungstène chauffé par affet Joule. - des réflecteurs de température, en matériau spécial, typiquement du Tantale ou du Molybdène. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, d'un mode particulier d'exécution donné à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins qui l'accompagnent dans lesquels : - la figure 1 est une vue d'ensemble de la cellule fixée sur une bride de type ultra-vide. - la figure 2 donne le détail de la cellule proprement dite. (Sur ces figures, les pointillés serrés indiquent des corps réfractaires et les pointillés espacés des alumines). La cellule proprement dite (21) (fig.2/2) est constituée par les éléments suivants - le creuset (15) est en matériau très pur dont la nature dépend du corps à évaporer et des vitesses d'évaporation désirées tgénéralement du Nitrure de Bore Pyrolitique (pin), du Carbure de Silicium (SiC). de l'Alumine (A1203) ou simplement du carbone. Ce creuset est porté à la haute tension par des tiges de Tantale (18) qui sont solidaires d'une petite chambre (19) sur laquelle repose le creuset et dans laquelle est placé un thermocouple isolé (17) assurant une lecture exacte de la température du creuset. Une feuille de Tantale (16) est placée autour du creuset pour le rendre éventuellement conducteur et assurer une meilleure répartition de la température. La source d'électrons est fournie par un ruban de Tungstène (14) qui est chauffé par effet Joule, le courant étant amené par des fils de Tantale (20). Ce filament de Tungstène donne une bonne surface d'émission à des températures de chauffage relativement peu élevées. La puissance de chauffage du creuset est donnée par le produit du courant de bombardement i par la tension d'accélération U entre le filament et le creuset. Cette puissance est contrôlée par la mesure du courant de bombardement qui assure une bonne stabilité la puissance de chauffage détermine la tension de vapeur du corps å évaporer dans le creuset dont le flux dépend directement. Sa modulation permet donc de faire varier la vitesse d'évaporation. Cette puissance est contrôlée par la mesure du courant de bombar demande et de la tension de vapeur dans le creuset. Pour éviter des rayonnements calorifiques trop importants vers l'extérieur, le creuset est entièrement entouré - à l'exception des orifi ces pour le passage du flux d'évaporation et des conducteurs électriques de réflecteurs en Tantale. Il y a 3 cylindres fermés (12) autour du creuset et 4 disques (ll) entre le creuset et le support mécanique (6) de l'ensemble. Ces réflecteurs sont supportés par des tiges en molybdène (10). L'ensemble est fixé sur un support (6) qui sépare la cellule proprement dite de la partie où l'on ne doit pratiquement pas avoir d'élévation de température. le support en inox (6) traversé par les conducteurs électriques dont il est isolé par des alumines, est fixé apr l'intermédiaire de tiges en inox (5) sur une bride ultra-vide (1), par exemple du type normalisé 63 CF. Les amenées électriques be font par des traversées céramiques-métal (2) pour la Haute Tension, (3) pour le courant filament et (4) pour le thermocouple. On a pu atteindre avec ce procédé des températures supérieures à 1400 C, et évaporer des métaux tels que - à 13500C et au-#essuuu : Tantale et similaires - de 13500C O 14000C : Alumine (AL2û3) - au-dessus de 14000C : Carbone de Silicium (SiC), Nitrure de Bore Pyrolitique (pin). Pour le Silicium, la vitesse d'évaporation est de quelques monocouches à 13500C, et peut atteindre celles obtenues par un canon classique aux plus hautes températures. REVENDICATIONS 1. Procédé d'évaporation caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer le creuset (15) contenant le matériau 8 évaporer (22) en le frappant par des électrons. 2. Procédé suivant la revendication (1) caractérisé en ce que le creuset (15) est porté à la haute Tension, le reste de l'équipement étant su potentiel commun de l'installation (masse). 3. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel le creuset (15), s'il est isolant, est recouvert extérieurement de métal (16), par exemple une feuille de Tantale, ou un dépôt métallique. 4. Dispositif selon les revendications précédentes dans lequel la cellule d'évaporation est de type à jet moléculaire (cellule de Knudsen) dont les éléments, à l'exception du creuset, sont de préférence em métaux réfractaires 5. Dispositif selon les revendications précédentes dans lequel l'ensemble des isolateurs est reporté à l'arrière de la cellule qui est montée sur une bride !ltra-vide pour insertion dans une installation ultra-vide, typiquement au sein d'un panneau cryogénique refroidi à l'azote liquide. 6. Dispositif suivant les revendications précédentes dans lequel la source d'électrons est fournie par un ruban de Tungstène (14), chauffé par effet Joule, qui assure une bonne surface d'émission tout en diminuant la température de chauffage. 7. Dispositif suivant les revendications précédentes pour l'évaporation du Silicium dans lequel celui-ci est placé dans un creuset dont la nature dépend des vitesses d'évaporation ultravide, liées à la température du Silicium en phase d'évaporation - 13500 C et en-dessous : des métaux comme le Tantale peuvent convenir - 13500 C à 14000 C : Alumine (A12 03) - au-dessus de 14000 C : Carbure de Silicium (SiC), Nitrure de Bore Pyrolitique (pBN). La puissance de chauffage est contrôlée par la mesure du courant de bombardement et la tension de vapeur dans le creuset permet de moduler la vitesse de croissance sur un substrat donné. - aux environs de 13500 C la vitesse est de quelques mono cotirhes de Si (Si 111) - aux plus fortes températures la vitesse petit atteindrc relit': obtenues par un canon classique.