Brevet FR2607262A1 — publié le 19880527

Titre: DETECTEUR POUR DIAGRAPHIE D'UN PUITS. La présente invention se rapporte de façon générale à des détecteurs à scintillation que l'on utilise pour mesurer des radiations à des profondeurs successives de trous forés dans la terre et, de façon particulière à un détecteur à scintillation présentant une performance et une durabilité améliorées. Les détecteurs à scintillation comprennent un cristal scintillateur qui émet de la lumière en présence d'une particule ionisante. Le cristal est entouré par un réflecteur qui reçoit et réfléchit la lumière pro- venant du cristal. Le cristal et le réflecteur sont enfermés dans un boitier présentant une fenêtre qui laisse passer la lumière produite par le cristal. La lumière provenant du cristal passe alors à travers la fenêtre pour arriver dans un tube photomultiplicateur o elle est convertie en un signal électrique. On peut utiliser ce procédé pour identifier le type et la quantité d'isotopes qui sont présents. Les cristaux que l'on utilise dans de tels détec- teurs sont fréquemment des cristaux d'halogénure métal- lique, tels que des cristaux d'halogénure de métal activé au thallium. On sait que ces cristaux d'halogénure métallique sont fréquemment hygroscopiques et absorbent l'eau qui, provenant de l'air, se dépose sur leur surface. Ceci fait qu'il se crée sur la surface du cristal un film qui dégrade la réflectivité des parois du cristal et cause une sévère réduction de l'émission de lumière. Cette réduction de l'émission de lumière affecte défavo- rablement la performance du cristal. Pour l'éviter, on monte les détecteurs à l'intérieur d'une botte sèche pour réduire l'exposition à l'humidité et on réalise typiquement une étanchéité hermétique des cristaux scintillateurs dans des conteneurs ou bottiers métalliques. Le brevet U.S. No. 4 0004 151, cédé au demandeur de la présente invention et incorporé ici dans sa totalité, décrit un détecteur à scintillation du type auquel l'invention se réfère. Cette référence décrit un détecteur comprenant un boitier tubulaire qui enferme un cristal scintillateur. Le boitier tubulaire est obturé par un bouchon ou capuchon à l'une de ses extré- mités et le cristal est sollicité par un ressort en direction d'une fenêtre, à l'autre extrémité, avec laquelle le cristal est optiquement couplé. Cette solli- citation par ressort permet la dilatation thermique du cristal par rapport à ce boitier, résultant du fait que le coefficient de dilatation du cristal est plus élevé que celui du matériau du boitier. En outre, le brevet décrit très en détail les types de cristaux scintillateurs employés dans de tels dispositifs, leur mode opératoire et les conditions qu'ils imposent. Le brevet U.S. No. 4 158 773, également cédé au demandeur de la présente invention et incorporé ici dans sa totalité, décrit un détecteur à scintillation comportant un moyen spécial de transfert de la lumière et un moyen spécial formant réflecteur comprenant un ruban de caoutchouc silicone doux et élastique pour améliorer l'absorption des chocs pour la protection du cristal tout en améliorant la réflexion de la lumière de la part du cristal. Le brevet U.S. No. 4 338 175, également cédé au demandeur de la présente invention et incorporé dans sa totalité, décrit à nouveau un détecteur à scintil- lation semblable qui présente un ensemble boitier et fenêtre amélioré, hermétiquement étanche, pour réduire l'exposition des cristaux à l'humidité. Un des principaux emplois des détecteurs à scintillation est dans l'industrie des puits de pétrole. On descend les détecteurs dans le trou foré avec d'autres instruments pour recueillir des données géologiques sur les couches de roches pour déterminer si le puits va devenir un producteur effectif. Ce procédé est cou- ramment connu comme procédé de diagraphie d'un puits. Au cours de son excursion dans le trou foré, l'ensemble formant l'instrument peut être exposé à des charges de choc aussi élevées que 100 à 150 g et à des tempéra- tures aussi élevées que 200 C. Pour ces motifs, on monte les cristaux dans les conteneurs avec des techniques spéciales de montage antichoc pour éviter d'endommager le cristal. La présente invention a isolé et trouvé les prin- cipaux problèmes rencontrés avec cet emploi des détec- teurs. Ces problèmes sont les charges de choc et de vibration élevées qui font que les média réfléchissants qui sont à l'intérieur des détecteurs se décalent et que l'exposition prolongée, qui en résulte, du détecteur à des températures de l'ordre de 150 C à 250 C provoque l'apparition d'un film brun à la surface du cristal. Ceci dégrade la performance du détecteur. On pense que l'une des raisons pour lesquelles ces problèmes n'ont pas été compris est que les détecteurs à scintillation sont donc inaccessibles au cours de leur emploi et qu'il était donc facile d'accuser, de façon générale, de la dégradation d'une performance, les difficultés mécaniques et thermiques rencontrées au cours de la mise en place et de l'emploi du détecteur. Le cristal pour diagraphie des puits de pétrole est typiquement une configuration longue et étroite couplée à la fenêtre de sortie à l'une des extrémités du boitier. La fenêtre est couplée au phototube. La performance de cette configuration dépend dans une large mesure de la production de lumière uniforme sur toute sa longueur. Le décalage des réflecteurs à poudre, dû à des vibrations excessives, désorganise le bilan 4 2607262 lumineux et provoque une dégradation des performances. Pour résoudre ce problème, on a essayé d'utiliser comme réflecteur un ruban de téflon, plastique résistant aux températures élevées et présentant de bonnes qualités de réflexion. Ce matériau donne un réflecteur fixe très efficace qui permet la dilatation du cristal sous l'action de la chaleur et ne se décale pas sous les chocs et les vibrations. Toutefois, un inconvénient du ruban est qu'il augmente la dégradation à long terme sous l'action de la température et que l'émission de lumière peut tomber jusqu'à 60 pour cent. Cette invention empêche la dégradation qui se produit à la fois avec les réflecteurs à poudre et avec le ruban de téflon. La présente invention se rapporte à des détecteurs à scintillation nouveaux et améliorés. Le brevet se rapporte en outre à un procédé amélioré de construction des détecteurs à scintillation. Conformément à cette invention, un boitier herméti- quement étanche encapsule un cristal scintillateur de forme allongée dans une atmosphère de gaz non réactif. Ceci procure au détecteur une augmentation de sa durée de vie. Le boitier est représenté sous forme d'un tube en acier inoxydable présentant à l'une de ses extrémités une fenêtre d'émission de la lumière. La fenêtre est maintenue à l'intérieur d'un ensemble formant fenêtre qui réalise l'étanchéité de la fenêtre dans le boitier. Les cristaux scintalleurs opérent par conversion de l'énergie des particules ionisantes des rayons gamma en énergie lumineuse. Des types de cristaux qui sont efficaces comprennent des cristaux d'halogénure de métal alcalin qui ont été activés par inclusion de thallium, des cristaux d'halogénure de césium, le germanate de bismuth et les scintillateurs plastiques. 2607262 Etant donné que les performances du cristal dépendent de la façon dont l'on peut efficacement recueillir la lumière produite, on entoure le cristal d'un réflecteur corespondant à la lumière dans la zone des longueurs d'onde de 300nm à 500nm. En outre, ce réflecteur aide à isoler le cristal d'avec les chocs. C'est ainsi qu'il est souhaitable d'utiliser des poudres réfléchissantes d'oxydes métalliques tels que A1203 ou MgO comme réflecteur. Le ruban de polytétrafluoroéthy- lène (connu sous la marque commerciale DuPont "Téflon") entouré autour de la surface du cristal est également efficace. Le crital, entouré du réflecteur-absorbeur de chocs, est placé de façon étanche dans le boitier dans une atmosphère qui réduit sensiblement l'exposition du cristal à l'humidité et aux gaz réactifs comme l'oxygène. Dans une réalisation de l'invention, le cristal est placé, de façon étanche, dans une atmosphère de gaz non réactif, comme l'azote, le C02 ou l'un des gaz nobles. L'invention se rapporte également à des procédés de fabrication du détecteur. Dans une première réali- sation, on encapsule le cristal dans une atmosphère non réactive dans le boîtier. Cette encapsulation peut se réaliser par assemblage des composants,rincés, dans un boîtier de travail rempli de gaz non réactif. Dans une autre réalisation, on forme le détecteur en assemblant le détecteur puis en mettant sous vide le boîtier puis en utilisant un gaz non réactif pour remplir ce boitier. En variante, dans cette réalisation, après assemblage, on purge l'atmosphère qui se trouve dans le détecteur avec un gaz non réactif. Ces techniques permettent de fabriquer des détec- teurs de diagraphie de puits qui sont à la fois stables à la température et insensibles aux changements provenant du décalage de réflecteur à l'intérieur du conteneur. Ces aspects, ainsi que d'autres aspects de l'inven- tion, sont décrits plus complètement dans la description et sur les dessins qui suivent. La figure 1 est une élévation latérale en coupe longitudinale d'un détecteur à scintillation assemblé, conformément à la présente invention, illustrant une première réalisation de l'invention dans laquelle le médium réfléchissant est une poudre réfléchissante. La figure 2 est une élévation latérale en coupe longitudinale d'un détecteur à scintillation assemblé, conforme à la présente invention, illustrant une seconde réalisation de l'invention dans laquelle on utilise comme médium réfléchissant une couche de Téflon. La figure 1 représente un détecteur à scintillation typique incorporant la présente invention. Le détecteur comporte un boitier tubulaire en acier inoxydable 10 qui encl6t un crital à scintillation cylindrique 11. Le cristal peut être constitué d'un halogénure d'un métal alcalin qui a été activé par inclusion de thallium, sodium ou terres rares, comme NaI(Tl), KBr (Tl), KI(Tl), et KCl(Tl); CsI(Tl) et CsI(Na); et LiI(Eu), le germanate de bismuth; ou un scintillateur plastique tel que le plastique polyvinyltoluène NE102. Les scintil- lateurs plastiques sont des cristaux moléculaires dans lesquels la liaison intermoléculaire est tout-à-fait faible en comparaison de la liaison des cristaux ioniques et dans laquelle la photoluminescence provient de la désexcitation de l'état électronique excité tout d'abord. Les molécules qui ont une haute énergie de résonance, comme les molécules cycliques non saturées et, de façon plus spécifiques, le benzène ou lesdérivés du benzène, montrent d'excellentes caractéristiques de scintillation organique. Un scintillateur plastique peut être constitué d'une matrice d'un ou plusieurs 7 2607262 composés organiques fluorescents dissous dans une base plastique solide. Des exemples de composés fluorescents sont, de façon non limitative, le POPOP (phényloxazolyl- phényloxazolylphényle), le tétraphénylbutadiène, le PBD de butyle (biphényl-4)-2 phényl-5 oxadiazol-1,3,4 de butyle) et le naphthalène. Des exemple de matériaux plastiques sont le pol y;vinyltoluène, le polystyrène, le polyméthylméthracrylate, le polyéthylméthacrylate et leurs copolymères. Ces plastiques peuvent également comporter des additifs de réticulation comme, mais de façon non limitative, le divinylbenzène. Le brevet U.S. No. 3 960 756 attribué à Noakes et cédé au même demandeur décrit de matrices organiques de scintillation et il est incorporé ici à titre de référence. Le boitier 10 consiste en un corps métallique tubulaire 12 fermé à l'une de ses extrémités par un ensemble formant fenêtre 13 et à l'autre extrémité par un bouchon ou capuchon métallique 14. L'étanchéité à la fois de l'ensemble formant fenêtre 13 et du bouchon 14 est réalisée aux extrémités associées du corps 12 par des soudures périphériques en 17 et 18, respecti- vement. Le cristal 11 est coupé ou usiné pour donner un cylindre à base droite présentant une surface extérieure 21 lisse et cylindrique et des faces d'extrémité 22 et 23 plates et parallèles. La face d'extrémité 22 est placée près de l'ensemble formant fenêtre 13 et un système de ressort 24 est placé entre le chapeau ou bouchon d'extrémité 14 et l'autre face d'extrémité 23 pour pousser élastiquement le cristal 11 en direction de l'ensemble formant fenêtre 13. Ceci maintient un couplage optique, par l'intermédiaire d'une couche de matériaux convenables 26 pour couplage optique, entre le cristal 11 et l'ensemble formant fenêtre 13. Entre le système de ressort 24 et la face d'extrémité 23 du cristal 11 est placée une plaquette arrière 27 formée d'un matériau réfléchissant la lumière obtenue par scintillation. Dans la réalisation représentée, le sys- tème de ressort.comporte plusieurs ressorts ondulés et plaquettes d'écartement. Toutefois, on peut utiliser d'autres types de systèmes de ressorts, si on le désire. L'ensemble formant fenêtre 13 est formé d'une pièce de verre cylindrique 31 placée de façon hermétiquement étanche à l'intérieur d'une bague 32 de retenue de la fenêtre. Le matériau du verre est transparent au type de lumière produit par le cristal de scintillation associé 11 lorsque ce cristal est bombardé par une radiation ionisante. Un exemple du type de verre que l'on peut utiliser dans l'ensemble formant fenêtre 13 est du verre à base de soude et de chaux présentant un coefficient de dilatation thermique à la température ambiante d'environ 6 6 8 x 10-6 à 10 x 10-6 cm par centimètre et par degré centigrade. La bague 32 peut par exemple être une bague d'acier inoxydable d'un coefficient de dilatation thermique d'environ 9 x 106 à 12 x 106 cm par cm et degré centigrade. Pour un ensemble donné, si on désire une étanchéité par compression, - on choisit la bague 32 de façon qu'elle présente un coefficient de dilatation thermique légèrement supérieur à celui du verre 31 et on utilise cette différence de dilatation thermique pour établir une étanchéité par compression à l'interface 33 entre le verre 31 et la bague 32. On peut utiliser l'étanchéité par compression seule pour obtenir l'étanchéité hermétique si on le désire. Par exemple, si la bague est formée d'un acier laminé à froid et plaqué de nickel, le verre ne produit pas de liaison chimique significative avec le matériau de placage au nickel. Par contre, si les coefficients de dilatation thermique sont en relation correcte, par 9 2607262 exemple, comme indiqué ci-dessus, et si le refroidis- sement est correctement contrôlé, la bague se trouve sous tension et le verre se trouve sous compression pour réaliser entre eux une étanchéité par compression. On peut obtenir l'étanchéité par compression en chauffant le verre 31 et la bague 32 au-dessus de la température de travail du verre de façon que le verre s'écoule pour venir en contact avec la bague comme décrit dans le brevet U.S. No. 4 383 175 cédé au même demandeur de la présente demande. Cette référence, qui a été précé- demment incorporée ici à titre de référence, décrit également des structures et des procédés de fixation de l'ensemble formant fenêtre 13 au corps tubulaire 12 impliquant la fusion du corps tubulaire métallique 12, de la bague 32 et du chapeau 14. On peut utiliser des méthodes semblables pour réaliser l'étanchéité du chapeau 14 à l'autre extrémité du corps tubulaire 12. Une fois terminé le refroidissement, on rode et on polit le verre 31, si nécessaire, pour obtenir les caractéristiques désirées de transmission de la lumière obtenue par scintillation. Autour de la surface extérieure 21 du cristal 11 est placé un élément réfléchissant 28 qui exerce deux fonctions. Sa fonction principale est de réfléchir la lumière et d'améliorer la performance des détecteurs en améliorant la collecte de la lumière produite par le cristal. Une fonction secondaire de l'élément réflé- chissant 28 est d'aider à protéger le cristal à l'égard des charges élevées résultant de chocs que le détecteur peut éprouver au cours de son emploi. Dans la première réalisation de la présente invention, l'élément réflé- chissant 28 est une poudre réfléchissante légère telle que les oxydes métalliques comme A1203 ou MgO. On bourre la poudre entre le cristal 11 et le boîtier tubulaire 12. Autour de la surface 21 du cristal et autour de l'élément réfléchissant 28, on peut placer une couche lubrifiante, comme une feuille de Teflon refendue, pour réduire les forces exercées sur le cristal 11 et pro- venant de la différence des coefficients de dilatation thermique. A l'autre extrémité du cristal 11, on dispose un joint torique 29, 30 autour du cristal 11. Ces joints toriques maintiennent l'alignement du cristal 11 et piègent le bourrage de poudre le long du cristal pour maintenir la poudre en contact avec la surface du cristal. De cette façon la poudre se comporte presque comme un manchon solide. Dans une réalisation variante de l'invention repré- sentée sur la figure 2, l'élément réfléchissant 128 est du polytétrafluoroéthylène ("Teflon") tel' qu'une ou plusieurs couches de rubans Teflon. On enroule le ruban autour des surfaces courbes du cristal de façon que les bords du ruban se recouvrent. Dans la vue repré- sentée sur la figurer 2, le cristal 11 est entouré d'un ruban de façon telle qu'il se forme trois couches 135 de Teflon. Une couche d'une feuille d'aluminium 136 de 25 microns les recouvre et elle est finalement recou- verte elle-même par une autre couche unique 137 de ruban de Teflon. Dans cette réalisation on peut utiliser une couche supplémentaire d'un matériau absorbant les chocs comme une composition ou une poudre d'empotage pour aider à protéger le cristal à l'égard des chocs et pour fournir un support supplémentaire. On peut également entourer la surface d'extrémité plane 123. On n'entoure pas la surface d'extrémité plane 122 pour permettre de mesurer la lumière qui passe par la fenêtre 131. On réalise l'étanchéité du cristal dans le boitier tubulaire sous atmosphère essentiellement non réactive. Dans le passé, on n'a pas reconnu que l'atmosphère qui se trouve dans le boitier peut affecter la performance Zl et la longévité des détecteurs à scintillation et on réalisaitl'étanchéité des cristaux dans l'air. Les problèmes présentés par l'utilisation de l'atmosphère apparaissent en particulier après que l'on a descendu le détecteur dans le trou foré. Tandis que l'on savait précédemment que les performances du détec- teur pouvaient se détériorer in situ, on a maintenant développé une compréhension de ces problèmes qui s'appuie sur les témoignages qui suivent. Au cours du processus de descente et une fois en place, le détecteur peut être soumis à des charges élevées de chocs et à des températures élevées. Ces conditions provoquent appa- remment dans la couche réfléchissante 28 de bourrage des changements qui conduisent à la dégradation du cristal. Lorsque l'on utilise des poudres réfléchis- santes, les charges élevées de choc et de vibration provoquent le décalage de la poudre réfléchissante. Il en résulte que, sur une certaine période de temps, l'exposition prolongée du cristal à une atmosphère contenant de l'oxygène dans un conteneur clos, à ces températures élevées de 100 C à 200 C, provoquent à la surface du cristal l'apparition d'un film brun. Ce film dégrade l'efficacité del'élément réfléchissant qui entoure le cristal. Le cristal 11 formant détecteur à scintillation est un long et étroit cylindre droit optiquement couplé, à l'une de ses extrémités, à un photomultiplicateur. Une production uniforme de lumière sur toute la longueur du cristal est nécessaire pour garantir une performance correcte du cristal. Le décalage del'élément réfléchissant désorganise l'équilibre de la production de la lumière et provoque une performance dégradée. Ce problème est plus important là o la surface du cristal 21 subit une exposition accrue à une atmosphère d'oxygène et o le film inhibiteur de la lumière se développe à la surface du cristal. On a observé que cette dégradation de détecteur, comportant une poudre formant l'élément réflé- chissant et une atmosphère d'air, diminuait l'émission de lumière d'entre 10% et 20%. On pensait que les problèmes de dégradation résul- taient largement du décalage de la poudre formant l'élément réfléchissant 28. Une solution à ce problème consistait à ajouter les joints toriques 29, 30 pour aider à retenir la poudre dans la position correcte en contact avec la surface du cristal 21. Une autre tentative pour résoudre ce problème a été de substituer àl'élér.ent réflé- chissant 28 un ruban de Teflon (comme représenté sur la figure 2). On a choisi le Teflon parce qu'il est un plastique résistant à une haute température avec de bonnes qualités réfléchissantes. On pourrait lui substituer d'autres plastiques aux caractéristiques semblables. On a pensé que le Teflon serait suffisamment doux pour permettre la dilatation du cristal mais ne se décalerait pas sous l'effet des chocs et des vibrations. Toutefois, la substitution du ruban de Teflon à la poudre formant l'élément réfléchissant n'a pas résolu le problème de la dégradation du fait que la dégradation à long terme sous l'action de la température augmentait. L'émission de lumière diminuait jusqu'à 60%. On pense que le ruban piège le film à la surface du cristal et que d'autres solides, comme une feuille d'aluminium ou unmanchon réfléchissant agiraient de la même façon. Ces problèmes sont résolus par la présente invention par encapsulation du cristal 11 dans un gaz non réactif. Des exemples de gaz convenables comprennent l'azote, l'anhydride carbonique et l'argon, bien que toute atmosphère inerte ou relativement non réactive puisse également convenir. Telle qu'on l'utilise dans cette application, l'atmosphère non réactive doit être comprise comme une atmosphère qui ne contient pas d'oxygène réactif ou que l'on a sensiblement appauvrieen oxygène. On peut utiliser plusieurs procédés pour obtenir le résultat désiré. Les exemples suivants illustrent l'invention: On peut encapsuler le cristal 11 avec un gaz non réactif ou bien on peut mettre le boitier 10 sous vide après encapsulation et le remplir ensuite avec un gaz non réactif. En variante, on peut rincer le boitier après encapsulation jusqu'à ce que tous les gaz réactifs aient été remplacés par le gaz non réactif. Pour réaliser l'encapsulation avec un gaz non réactif, on peut assembler le détecteur dans une boite de travail qui contient l'atmosphère non réactive. On place les composants, nettoyés, du détecteur dans la boite de travail et on les rince avec un gaz approprié, comme de l'argon. On peut alors assembler les composants dans la boite de travail qui contient l'atmosphère d'argon. On réalise ensuite l'étanchéité du boitier 11. En vairante, on peut assembler le détecteur pour former un ensemble étanche comme cela est connu, puis on peut mettre sous vide l'atmosphère du boitier, puis remplir le boitier avec un gaz non réactif. De même on peut également rincer l'ensemble étanche pour en extraire le gaz réactif, par exemple en le lavant avec un gaz non réactif. Lorsque le gaz qui déborde hors du boitier est non réactif et de composition stable (c'est-à-dire qu'il s'agit de gaz non réactif relati- vement pur), alors on peut fermer le boitier de façon étanche. EXEMPLE 1 Effet de l'argon sur la dégradation sous l'action de la température en style G On a réalisé quatre détecteurs avec du ruban Teflon, dont deux ont été assemblés en utilisant la pratique 14 2607262 standard actuelle et les deux autres sous atmosphère argon. Préparation: On a utilisé une boite sèche pour l'assemblage du détecteur. Cette boite comporte un conteneur formant un environnement clos accessible par des orifices d'accès étanches avec des gants pour permettre d'assembler les matériels. On a ouvert la boite sèche et on l'a nettoyée à fond. On a nettoyé le matériel constituant le détecteur par la méthode standard shake and bake (secouer et agglutiner). On a réalisé l'interface entre les cristaux scintillateurs et le verre dans la boite sèche. Tout le matériel, les matériaux de gainage et les matériaux réfléchissants ont été placés dans la boite de soudage propre. Pour les deux détecteurs sous argon, on a mesuré le point de rosée de la bouteille d'argon à -55 C sur l'appareil de mesure automatique du point de rosée. Puis, on a relié la bouteille d'argon à la boite de soudage et on a rincé la boite à l'argon jusqua'à ce que l'on obtienne un point de rosée de -55 C avec l'appareil de mesure du point de rosée. Assemblage: On a préparé les surfaces du cristal par la méthode standard dans l'atmosphère d'air ou d'argon. On a entouré les cristaux avec trois enroulements de ruban Teflon, puis on a enroulé une couche d'une feuille d'aluminium de 25 microns, puis un quatrièmeenroulement de ruban Teflon. Puis on a soudé les cristaux dans ces boitiers sous l'atmosphère d'air déshydraté ou d'argon. Méthode de test: On a utilisé un tube standard de 50,8 mm pour mesurer la hauteur et la résolution des impulsions. On a réglé le cristal standard de 28,6 mm x 28,6 mm sur le canal 1000 du tube standard. On a également réglé le puslsateur électronique sur le canal 1000. Puis on a mesuré la hauteur d'impulsion et la résolution de hauteur d'impulsion des quatre cristaux de 38,1 mm x 102 mm avant et après des cycles thermiques répétés à 160 C avec passage à cette température pendant quatre heures. Les résultats et les données sont indiqué s ci-dessous. Interprétation des données: On peut déterminer la performance d'un cristal scintillateur en fonction de la brillance de la lumière émise en réponse au choc d'un unique rayon gamma. La lumière enregistrée présente une distribution gaussienne dans laquelle la hauteur de la courbe s'appelle hauteur d'impulsion ou canal de crête d'impulsion et la largeur de la courbe s'appelle la résonance. Une résonance plus forte traduit une résolution d'impulsion plus nette et une hauteur d'impulsion plus haute. En ce qui concerne les cristaux scintillateurs, on a effectué deux fois ces mesures, une fois avec l'orientation de la source parallèle à l'axe longitudinal du cristal, ce qui est connu comme mesure "end on" (en rayonnement longitudinal) et une fois avec l'orientation de la source transversale à l'axe longitudinal du cristal, ce qui est connu commemesure 'broad beam" (en faisceau large). De façon idéale, si le cristal est équilibré, ces deux mesures doivent être approxi- mativement les mêmes. Les résultats sont indiqués ci-dessous. "P.H." indique la hauteur d'impulsion et "Res." indique la résonance. 1er Cycle Après 4 heures à End On Changement de hauteur Broad Beam Changement de hauteur Type Condition. H. /Res d'impulsion P.H./Res di s n Standard Avant passage lu0"/ -- Argon 1 Avant passage 834/6,7 831/6,4 Argon 2 Avant passage 828/6,7 827/6, 8 Air 1 Avant passage 852/6,7 847/7,0 Air 2 Avant passage 879/6,6 875/6,6 Standard Après test 998/ -2 ch. Argon 1 Après 1erpassage 820/6,7 -14 (1,7%) 816/6,7 -15 (1,7%) Argon 2 Après 1er passage 807/6,8 -21 (2,5%) 804/6,8 -23 (2,8%) Air 1 Après 1er passage 796/6,9 -56 (6,6%) 789/6,7 -58 (6,8%) Air 2 Après 1er passage 824/6,5 -28 (3,2%) 824/6,6 -27 (3,2%) Standard Apres test 1002/ +2 ch. 2nd cycle Après 4 heures à 160 C End On Changement de hauteur Broad Beam;hangementE'i'uIteur Type Condition e.H /Res d'impulsion P.H./Res d'impulsion __s0 _. _e P. _. A /R As t dyimplsit o Argon 1 Après 2nd passage 8 18/6p8 d le 97.) 815/6,7 8 T- l, ?9 Argon 2 Après 2nd passage 809/6,8 -19 (2,3%) 805/6,7 -22 (2,7%) Air 1 Après 2nd passage 772/7,0 -80 (9,3%) 768/7,0 -79 (9,3%) Air 2 Après 2nd passage 803/6,8 -76 (8,6%) 800/6,8 -75 (6,5%) Standard Après'test 1010/-+10 ch 1% o --à Argon 1 Argon 2 1er Cycle Après 4 heures à 180 C End On Changemen-t de hauteur Broaa-Beam Changement de hauteur Type Condition P.H./Res d'imp ulien P.H./Res -d'impulsion Argon 1 Après 3me passage 813/6b,7 - 2 r- (7 5,--809/7,0 -23 (2,8 Argon 2 Après 3ème passage 800/6,8 -28 (3,4%) 797/6,8 -30 (3,6%) Air 1 Après 3ème passage 729/7, 1 -123 (14,4%) 723/7,1 -124 (14,6%) Air 2 Après 3ème passage 744/6, 9 -135 (15,4%) 740/6,8 -135 (15,4%) Standard Après test 1000 +0% 2nd Cycle Atrès 4 heurbs à 180 C Ena On Changement de hauteur Broad Beam Changement deha'uteur Type. Condition P.H./Res d'impulsion P.H./Res d'impulsion Argon 1 Après 4ème passage 8È0/6; - 34 "f--7 T77 D 77T-g 8 - 35 "(4 2 Argon 2 Après 4ème passage 790/6,8 -38 (4,6%) 787/6,8 -40 (4,8%) Air 1 Après 4ème passage 655/7,2 -197 (23,1%) 650/7,2 -197 (23,3%) Air 2 Après 4ème passage 684/7,1 -195 (22,2%) 679/7,1 -196 (22,4%) Standard Après test 997 -3 ch ro -gl ce ru 1er Cycle Après 4 heures à 200C End Of Changement de hauteur Broad Beam Changement de hauteur Type P.H. /Res d'impulsion P.H./Res d'impulsion Argon 1 7'7/63, -_53-( 67 779/6,T8 53 (6,4%) Argon 2 779/6,9 -49 (5,9%) 777/6, 9 -50 (6,0%) Air 1 545/7,8 307 (36,0%) 541/7,6 -306 (36,1%) Air 2 580/7,5 -299 (34,0%) 576/7,4 -299 (34,2%) Standard 981 -19 (1,9%) Standard 981 Pulser 1000 w 2nd Cycle Après 4 heures à 200 C End- Changement de hauteur Broad Beam Chagement d hauteur Tvoyne - P.H./Res d'impulsion P.H./Res d'impulsion Argon 1 7T79 - 57 737( '7695--- -7.9%) Argon 2 774/6,8 -54 (6 5%) 770/6,9 -57 (6,9%) Air 1 498/8,1 -354 (41 5%) 494/7,7 -353 (41,7%) Air 2 531/7,8 -348 (39,6%) 526/7,6 -349 (39,9%) Standard 992 -8 (0,8 %) Pulser 1000 Cx o' N Analyse: Après deux cycles de quatre heures à 160 C, la hauteur d'impulsion des deux détecteurs remplis d'argon a diminué d'une moyenne de 2,2%, tandis que cette diminution était de 8,4% pour les deux exemplaires remplis d'air. Après deux cycle de quatre heures à 180 C, les deux détecteurs remplis d'argon ont perdu une hauteur d'impulsion supplémentaire de 2/2% tandis que les exemplaires remplis d'air perdaient une valeur supplémentaire de 14,4%. Après deux cycles de quatre heures à 200 C, les exemplaires remplis d'argon ont montré une perte totale pour tous les cycles de 6,8% de la hauteur d'impulsion tandis que la perte totale de hauteur d'impulsion pour les exemplaires remplis d'air étaient de 40,7%. Ces tests montrent que le remplacement de l'air par un gaz non réactif lors de l'assemblage du boitier du détecteur augmente sensiblement la performance du détecteur et la durée de cette performance. L'effet de l'invention apparaît plus spectaculaire au fur et à mesure que la température à laquelle le détecteur est exposé augmente et que la durée de l'exposition aux conditions défavorables augmente. Au départ, il n'était pas évident qu'une atmosphère non réactive serait préférable à l'air puisque l'avantage n'apparait vraiment qu'avec une exposition à une tempé- rature augmentée après une période prolongée. La hauteur d'impulsion du cristal, lorsqu'il est encapsulé dans l'argon, est inférieure au cas de l'air avant que l'ensemble ne soit soumis à la chaleur pendant des périodes prolongées. Exemple 2 Méthode de test: On a exécuté des tests en utilisant des techniques de préparation, d'assemblage et de tests semblables à celles de l'Exemple 1. Pour cet exemple, on a testé la performance des détecteurs pour les cristaux de dimensions indiquées et pour des cristaux préparés comme décrit sur les tableaux. On a mesuré la hauteur d'impulsion à l'instant zéro, puis après 24 heures à 180 C, puis après 12 heures à 200 C. On a enregistré le changement de la hauteur d'impulsion en pourcentage du chiffre initial. Analyse: Une fois encore, une amélioration significative est apparue dans le niveau de la hauteur d'impulsion maintenue pour les détecteurs présentant une atmosphère non réactive. Une mesure supplémentaire de la hauteur d'impulsion des premiers exemplaires testés après 24 heures à 200 C-n'a pas montré de changement significatif par rapport aux exemplaires testés après 12 heures (c'est-à-dire 12,6% et 12,5% respectivement). Cet exemple illustre qu'un gaz inerte, tel que l'argon, est l'atmos- phère préférée, mais que les détecteurs à atmosphère non réactive comme l'azote et le CO2 donnent des performances meilleures que les détecteurs à atmosphère d'air. "RT" désigne le ruban Teflon utilisé comme élément réfléchissant. TESTS DE STABILISATION DE LA HAUTEUR D'IMPULSION (-55 A +1850C A + 200 C) Cfhngement de hauteur d'impul- Châgement de hauteur d'impulsion Test Procédures d'assemblage sion après 24 heures à 185 C aorès 12 heures à2_00'- #l 2 x 1,5lx4- Cristaux poncés enroulés dans RT -6,91 -12,7% et soudes sous argon. -6,81 -124 #2 2 x 1, 5"x41" Cristaux poncés enroulés dans RT -57, 77. -61,37% et soudés dans l'air de la boite sèche. -587. 6244% #3 2 x 1, 5"x4" Cristaux poncés, enroulés dans RT et soudés -13,17. -15, 67. sous azote. -217. -23,31 #4 2, 1, 5"x8" Cristaux poncés, enroulé.s dans RT, côtés -8, 3. -7,87s vibrEs avec A1203. Artière des cristaux' 137 bourrés dans Ai 203. Tous les processus sous argon. #5 4 x l"x8" Cristaux poncés et vibrEs avec A1203 dans l'air -8,1% de la boite sèche. 57 -5,2% Avant de souder les arrières, les ensembles -5,6. ont été mis sous vide pendant 2 heures, remplis d'argon et soudés. i76 4 x l"x8" Cristaux poncés, vibrés avec A1203 et soudés -14,77 -12,3.% dans l'air de la boite sèche. -13,2% Procédure standard. -16, 37. #7 2 x 1,5"x4" Cristaux poncés et enroulés dans RT et soudés -12,6%. dans CO 8, 57. 0v 2' IN> o' 22 2607262 Exemple 3 Effet de l'azote sur la dégradation sous l'action de la température On a réalisé quatre détecteurs comportant chacun des cristaux de 38,1 mm x 102 mm avec des réflécteurs en ruban Teflon. On en a assemblé deux en utilisant la pratique standard actuelle et on a assemblé les deux autres sous atmosphère d'azote. Préparation: Pour l'assemblage du détecteur on a utilisé une boite sèche comme décrit dans l'Exemple 1. On a ouvert la boite sèche et on l'a nettoyée à fond. On a nettoyé le matériel par la méthode standard "shake an bake" (secouer et agglutiner). On a réalisé dans la boite sèche l'interface des cristaux avec le verre. Puis, on a mesuré le point de rosée de la bouteille d'azote à -55 C sur l'appareil de mesure automatique du point de rosée. Puis, on a relié la bouteille d'azote à la boite de soudage et on a rincé la boite à l'azote jusqu'à obtenir un point de rosée de -55 C avec l'appareil de mesure du point de rosée.; ceci a pris deux heures. Assemblage: On a préparé les surfaces des cristaux par la pratique standard sous atmsphère d'azote. On a enroulé les cristaux dans trois enroulements de ruban de Téflon, puis dans une couche d'aluminium en feuille de microns, puis dans un quatrième enroulement de ruban Teflon. Puis on a soudé les cristaux dans ces boitiers sous atmosphère d'azote. Méthode de test: Pour mesurer la hauteur et la résolution des * impulsions, on a utilisé un tube standard de 50,8 mm. On a réglé le cristal standard de 28,6 mm x 28,6 mm sur le canal 1000 du tube standard. On a également réglé 23 2607262 le pulsateur électronique sur le canal 1000. On a mesuré la hauteur d'impulsion et la résolution de la hauteur d'impulsion du cristal de 38,1 mm x 102 mm avant et après des cycles thermiques répétés à 160"C avec passage à cette température pendant quatre heures. Les résultats et les données sont indiqués ci-dessous. Analyse: Le changement de hauteur d'impulsion pour les exemplaires exécutés sous azote n'a pas été aussi bon que ce que l'on avait observé pour les exemplaires exécutés sous argon, mais les changements ont été relativement stables et d'environ la moitié de la valeur de ces changements observée pour les exemplaires dont l'étanchéité avait été exécutée dans l'air et qui avaient été soumis à des conditions semblables. Ceci montre que l'azote est également un gaz non réactif qui convient pour la réalisation de la présente invention. Avant le cycle End On Broad Beam P.H./Res. P.H./Res Azote 1 860 7,1 867 7,0 Azote 2 888 6,9 886 7,0 24 2607262 Après 4 heures à 160 C End On Changement de Broad Besm Changemeat de P.H./Res hauteur d'impulsio P.H./Res hauteur d'imulsion Azote '131 73%-293,47 - 97, - Azote 2 853 7,1% -35 3,9% 849 7,3% -37 4,2% Standard 1008 +8 0,8% Pulser @ Test 1003 Après 5 1/2heures à 160 C End On haQet dehaut'uj Broad Beam Qngaenmt de _o _ _P.H./Res 'in H. /IRes_ Azote --'-gg -7;4"/"-148 Azote 2 839 7,1% -49 5,5% 833 7,3% - 53 6, 0%7 Standard 1005 +5 0,;5% Pulser 1001 Après 4 heures à 180 C End On C nment de hauteur -roa- Beam Cangent de hauteur P.H./Res d'impilsion P.H./Res d'ivrj1sion Azote r 807 7,37o _53 62-fo 8 71 -- 670- Azote 2 820 7,2% -68 7,7% 814 7,4% -72 8,1% Standard 996 -4 0,4% Pulser 1000 Après 4 heures à 180 C End agent de hauteur BroaBeam QChgent de hauteur P.H./Res d'iu1sion P.H. /Res d'injsion Azote. 05 73 -55 6,4% - 7% 57 67,- Azote 2 804 7,3% -84 9,5% 800 7 5% -86 9, 7% Standard 1010 +10 1,0% Pulser 1000 2607262 Après 4 heures à 200 C End On Chiangeât de hauteur Broed Beam OaMng-et de hauteur P.H./Res d!'irlsion P.H./Res d'infplsio Azote 1 785 7?5- --757---7-2 7,: -7577- Azote 2 779 7,3% -109 12,3% 771 7e8% -115 13,0% Standard 1000 +0 0% Pulser 1000 Après 4 heures à 200 C 2nd Cycle End On '.a aẻ--Y Broa Beam agemen t dea hauteu P.H./Res d'inçulsion P.H./Res d'impulsion Azote 1 7747 77671 Azote 2 753 7,4% -135 15,2% 746 8,0% -140 15,8% Standard 991 - 9 0,9% Pulser 999 Exemple 4 Effet du vide sur la dégradation sous l'action de la température On a fabriqué un boitier de 38,1 mm x 152 mm avec des extrémités filetées et des joints toriques d'étanchéité. On a soudé un tube de cuivre à l'arrière du boitier pour permettre l'évacuation. On a réalisé l'interface entre un cristal de 38.1 mm x 152 mm et la fenêtre de ce conteneur. On a poncé le cristal tout le tour dans la boite sèche puis on l'a placé de façon étanche dans le conteneur. On n'a pas utilisé de réflecteur. Avant l'assemblage, on a nettoyé tout le matérial et on a traité les fuites avec le contrôleur de fuite à hélium. Puis on a fait passer le détecteur au contrôle de fuite. A cet instant, le dispositif de contrôle de fuite indiquait qu'il pouvait y avoir une légère fuite mais il n'a pas été possible de la mettre en évidence. Puis on a placé le détecteur dans un four et on l'a relié au système de mise sous vide du four de recherche. Puis, on a mis le détecteur sous un vide de moins de 1 micron et on l'a pompé toute la nuit. On a porté le four à la température de 215 C pendant 16 heures, la pompe du système de mise sous vide fonctionnant pour le détecteur. On a mesuré la hauteur et la résolution de l'impulsion avant et après le cycle de passage à cette température. (Voir les données). Puis on a réalisé l'étanchéité du détecteur et on l'a refait passer à nouveau à 215 C pendant 16 heures. On a mesuré à nouveau la hauteur et la résolution d'impulsion. (Voir les données). Au cours du passage étanche à la température indiquée, le manomètre de mesure du vide s'est décalé jusqu'à 500 microns puis a arrêté, indiquant ainsi qu'il existait une légère fuite. A ce moment, on a sorti le cristal hors du conteneur parce qu'il est apparu un signal significatif de fuite. A ce moment là il n'y avait pas de trace d'hydratation en surface. Puis on a enroulé le cristal dans un ruban de Teflon et il est devenu apparent qu'il existait une décoloration brune à la surface du cristal. On a effecturé les mesures de hauteur d'impulsion en utilisant le cristal standard de 28,6 mm x 28,6 mm pour comparaison. Analyse: Les exemplaires traités sous vide n'ont pas été aussi favorables que dans le cas des exemplaires traités sous argon. Il est possible qu'au moins une partie des résultats doivent être attribuée à la fuite mise en évidence. Toutefois, par extrapolation, les résultats apparaissent être supérieurs à ceux concernant les exemplaires traités dans l'air dans les mêmes conditions. 27 2607262 Bien que l'on ait représenté et décrit l'invention du point de vue de l'une de ses réalisations particu- lières, c'est aux fins d'illustration plutôt que de limitation et d'autres variantes et modifications de la réalisation spécifique décrite et représentée ici apparaitront à l'homme de l'art, tout en restant dans l'esprit indiqué et l'objet de l'invention. Par conséquent, le brevet ne doit pas se limiter, en ce qui concerne son objet et son effet, à la réalisation spécifique représentée et décrite ici, ni de toute autre façon incompatible avec la mesure dans laquelle l'invention a fait progresser l'art. End On Changement de hauteur Broad Beam Changement de hauteur Type Condition P.H./Res d'impulsion P.H./Res d'impulsion Std. cristal - 1000 1, 5"x6" Avant passage 192/12,5 196/16,9 Std, cristal - 1000 Après 16 heures 1,5"x6" à 215 C 173113,5 -9,9% 173/19,2 -11,7% Après 16 heures à 215 C 1, 5"x6" (2nd cycle) 145/13,3 -24,5% 145/14 9 -26,1% So,0 ca o r0 REVENDICATIONS 1. Détecteur à scintillation caractérisé en ce qu'il comporte: un élément scintillateur (11) capable de convertir l'énergie d'une particule ionisante en énergie lumineuse; un boitier (10) qui encapsule l'élément scintil- lateur (11), le boitier (10) incluant un moyen (26) de transmission de la lumière optiquement couplé à l'élément scintillateur (11); des moyens d'étanchéité (14, 32) qui assurent hermé- tiquement l'étanchéité du boitier; et l'atmosphère qui est sensiblement non réactive avec l'élément scintillateur qui se trouve dans ledit boitier. 2. Détecteur à scintillation selon la revendi- cation 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre, à l'intérieur dudit boitier (10), des moyens réflé- chissants (27, 28) qui reçoivent et réfléchissent la lumière provenant de l'élément scintillateur (11). 3. Détecteur à scintillation selon la revendication 2, caractérise en outre en ce qu'il comporte un moyen (28) absorbant les chocs, qui agit pour protéger l'élément scintillateur à l'égard des forces appliquées extérieurement. 4. Détecteur à scintillation selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit élément scintillateur (11) est constitué d'un élément du groupe comprenant les cristaux d'halogénure d'un métal alcalin, les cristaux d'halogénure de césium, le germanate de bismuth et des compositions scintillatrices plastiques. 5. Détecteur à scintillation selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit élément scintillateur (11) est constitué d'un membre du groupe comprenant NaI(Tl), VaBr(Tl), KBr(Tl), KI(T1), KCI(T1), CsI(Tl), CsI(Na), ou des scintillateurs plastiques à base du polyvinyltoluène. 6. Détecteur à scintillation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'atmopshère est constituée d'un ou plusieurs des groupes hélium, argon, azote, anhydride de carbone et le vide. 7. Détecteur à scintillation selon la revendication 1, dans lequel l'atmosphère est constituée d'un gaz noble. 8. Détecteur à scintillation selon la revendication 3, dans, lequel le moyen réfléchissant et le moyen absorbant les chocs sont constitués d'une poudre métal- lique réfléchissante (28) disposée dans le boitier autour de l'élément scintillateur. 9. Détecteur à scintillation selon la revendication 2, dans lequel le moyen réfléchissant est constitué de polytétrafluoroéthylène. 10. Détecteur à scintillation caractérisé en ce qu'il comporte: un élément scintillateur (11) de forme allongée présentant des surfaces extérieures longitudinales, l'élément scintillateur étant constitué d'un cristal d'halogénure d'un métal alcalin; un boitier (10) qui encapsule l'élément scintil- lateur et comporte une fenêtre (13) de transmission de la lumière qui est optiquement couplée à l'élément scintillateur (11), ainsi qu'un moyen (28, 150) qui absorbe les chocs et agit pour protégéer l'élément scintillateur à l'égard des forces appliquées extérieu- rement; des moyens réfléchissants (28, 128) qui collaborent avec sensiblement la totalité des surfaces extérieures longitudinales de l'élément scintillateur (11) et qui réfléchissent la lumière d'une longueur d'onde allant d'environ 300nm à environ 500nm; un moyen d'étanchéité (32) qui réalise l'étanchéité hermétique du boitier; et à l'intérieur du boitier, une atmosphère qui est sensiblement non réactive avec l'élément scintillateur (11) à des températures allant d'environ 150 C à environ 2000C. 11. Détecteur à scintillation selon la revendication , caractérisé en ce que le moyen réfléchissant et le moyen absorbant les chocs sont constitués d'une poudre métallique réfléchissante (28). 12. Détecteur à scintillation selon la revendication , caractérisé en ce que le moyen réfléchissant est constitué d'une couche de polytétrafluoroéthylène (128). 13. Procédé de fabrication d'un détecteur à scin- tillation comportant les composants comprenant un élément scintillateur (11), un boitier (10) et un moyen de réaliser l'étanchéité du boitier, caractérisé en ce qu'il comporte: le fait de placer l'élément scintillateur (11) à l'intérieur du boitier (10); le fait de créer dans le boitier une atmosphère qui est sensiblement non réactive à l'élément scin- tillateur à des températures allant d'environ 150 C à environ 200 C; le fait d'assembler le boitier (10) et les moyens (14, 32) d'assurer l'étanchéité du boitier pour assurer l'étanchéité hermétique de l'élément scintillateur dans le boitier. 14. Procédé de fabrication d'un détecteur à scin- tillation selon la revendication 13, caractérisé en ce que les étapes se font séquentiellement. 15. Procédé de fabrication d'un détecteur à scin- tillation selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comporte une étape initiale de rinçage des composants des gaz qui sont réactifs à l'égard de l'élément scintillateur. 16. Procédé de fabrication d'un détecteur à scin- tillation selon la revendication 14, caractérisé en ce que toutes les étapes se font dans un système clos présentant une atmosphère qui est sensiblement non réactive à l'égard de l'élément scintillateur à des températures allant d'environ 150 à environ 200 C. 17. Procédé de fabrication d'un détecteur à scin- tillation selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'étape de l'assemblage du boitier se produit avant l'étape d'apport de l'atmosphère. 18. Procédé de fabrication d'un détecteur à scintillation selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'élément scintillateur est un cristal d'halogénure d'un métal alcalin et en ce que l'atmosphère sensiblement non réactive est un ou plusieurs éléments choisis parmi le groupe comprenant les gaz nobles, l'azote et l'anhydride de carbone. 19. Procédé de fabrication d'un détecteur à scintillation selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'atmosphère sensiblement non réactive est le vide.