Brevet FR2606510A1 — publié le 19880513

Procédé de mesure de la teneur en eau d'une substance et appareil pour sa irise en oeuvre. La présente invention concerne la mesure de la teneur en eau d'une substance telle, a titre d'exemple, qu'un fourrage et notamment d'une luzerne hachée. La connaissance de la teneur en eau notamment des fourrages est importante parce que cette teneur en eau peut varier dans de très larges limites et atteindre 80% et même plus dans une luzerne et elle modifie de façon correspondante la valeur alimentaire du fourrage. La mesure doit évidemment être effectuée sur un échantillon représentatif de masse la plus faible possible, par exemple de l'ordre de 50 à 100 gr. La seule solution actuellement satisfaisante procède par pesée en l'état et après un séchage aussi poussé que possible. Il est intéressant dans tous les cas et indispensable dans certains cas que l'ensemble des opérations de mesure soit réalisé en environ trois minutes. Les procédés de mesure actuels se distinguent essentiellement par la méthode de séchage. Les méthodes de séchage qui assurent une rapidité compatible avec le but poursuivi mettent en oeuvre l'évaporation de l'eau par chauffage au-dessus de 100oC. Malheureusement si le chauffage est poursuivi après l'évaporation totale de l'eau, il se produit rapidement une pyrolyse et on obtient une perte de poids de la substance avant pesée de la matière sèche qui perturbe gravement le résultat. On a proposé diverses solutions telles que d'estimer la durée du chauffage nécessaire pour évaporer la totalité de l'eau et de ralentir la puissance après le temps estimé; ces estimations sont toutefois imprécises et on ne peut éviter un certain début de pyrolyse. On a également proposé d'établir un programme de calcul et de suivre la courbe du poids au cours de l'opération de séchage mais il est évidemment difficile d'établir avec la précision requise la courbe de la variation du poids d'un échantillon et il est encore plus difficile d'exploi-er cette courbe pour en tirer le moment exact de la fin du séchage. Il a enfin été proposé de chauffer le produit enfermé dans une étuve par un courant d'air chaud lequel entraine l'eau vaporisée jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau dans le produit. La présence de vapeur dans l'air chaud sortant de l'étuve est détectée par réaction sur du carbure de calcium. Ce procédé est également difficile à contrôler car la présence dans l'air sortant de l'acétylène produit par réaction de la vapeur d'eau sur le carbure de calcium est difficile à détecter automatiquement avec précision. Pour remédier à ces inconvénients la présente invention a pour objet, dans un procédé de mesure de la teneur en eau d'une substance par pesées avant et après séchage d'un échantillon, un stade de séchage dans lequel on enferme l'échantillon dans une enceinte étanche munie d'un orifice d'échappement des gaz et on chauffe l'échantillon, le chauffage étant arrêté lors de la détection d'un palier minimum dans l'échappement des gaz de l'enceinte. Selon un mode de réalisation préférentiel le chauffage est assuré par irradiation par micro-ondes. Le chauffage par microondes est particulièrement efficace lorsqu'il est appliqué à un produit à teneur élevée en eau. L'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon pendant le stade de chauffage lorsque ladite enceinte n'enferme pas le générateur de chaleur doit être au moins pour partie perméable à l'énergie de chauffage et comporter,dars le cas des micro-ondes,au moins une partie réalisée par exemple en verre, en porcelaine, en polycarbonate ou tout matériau perméable aux micro-ondes. L'enceinte ou une partie de l'enceinte est de préférence en une matière transparente telle que le verre pou permettre de surveiller visuellement si on le désire l'échan-illon enfermé dans l'enceinte. I1 faut, dans le procédé de séchage, éviter qu'il ne reste en fin de séchage du produit de l'eau condensée sur la paroi de l'enceinte. En conséquence et selon une autre caractéristique les parois de l'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon devront en fin de séchage être à une température stabilisée voisine de 1000C. Dans le cas d'un chauffage par micro-ondes l'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon est de préférence constituée par un récipient dans lequel est posé l'échantillon, ce récipient étant recouvert par une cloche, de préférence en verre, qui, en combinaison avec le récipient, délimite ltespaze fermé dans lequel est enfermé l'échantillon, la sortie de la vapeur déga gée par le séchage se faisant par un tube partant de la cloche. Dans le cas de l'emploi de micro-ondes, le chauffage de lié chantillon est uniformisé en positionnant le récipient contenant l'échantillon sur un dispositif de centrage et en l'entrainant en rotation. Cette uniformisation pourrait être également réalisée en laissant le récipient immobile et en faisant tourner des ailettes métalliques qui réfléchissent les micro-ondes. Le détecteur du palier minimum du débit des gaz s'échappant de l'enceinte peut être d'un type quelconque connu pour la mesure d'un débit gazeux tel qu'un anémomètre, un tube de Pitot,un clapet battant, ou, ce débit gazeux étant constitué par de la vapeur d'eau, un détecteur de vapeur d'eau dans un mélange du gaz sortant de l'enceinte avec un gaz sec de balayage du passage de détection faisant suite à l'orifice d'échappement des gaz, ce détecteur pouvant être du type à absorption d'ondes, capacitif, etc. On décrira ci-après deux exemples de mise en oeuvre de l'invention avec référence aux dessins ci-ar.nexés dans lesquels Fig. 1 est une vue en coupe schématique d'un four à micro-ondes équipé pour l'application du procédé de chauffage; Fig. 2 est une vue en coupe schématique d'un four à recirculation d'un gaz chaud constituant un second mode de réalisation. Dans la figure 1 la référence 1 désigne d'une manière générale i carrosserie du four à micro-ondes, la référence 2 le four à micro-ondes proprement dit, la référence 3 le magnétron générateur des micro-ondes, la référence 4 le guide-d'ondes, la référence 5 le miroir métallique qui réfléchit le faisceau d'ondes 6 vers le centre du four, 7 est la porte du four qui comporte des écrans métalliques perforés 8 pour permettre l'observation de l'intérieur du four. Dans l'enceinte du four est monté au centre de la sole le support 9 d'un récipient 11 entrainé en rotation par un moteur électrique 10, ce support comportant une cuvette centrale pour assurer l'auto-centrage du récipient 11 portant sur sa face inférieure une saillie s' emboîtant dans ladite cuvette. Le récipient 11 est recouvert par une cloche en verre 14 qui comporte en son centre un tube vertical 15 formant cheminée pour l'évacuation des gaz dégagés sous la cloche par le chauffage par les micro-ondes de l'échantillon 13, savoir, dans la phase initiale, de la vapeur d'eau. La cloche est suspendue par un renflement du tube 15 à des pinces 16 qui sont, à l'extérieur du four, solidaires d'une embase 17 guidée verticalement par des glissières non représentées, cette embase portant une crémaillère 18 qui engrène avec un train de pignons 19 dont le pignon extrême engrène avec un secteur enté 20 calé sur l'axe de pivotement 21 de la porte 7 du four de manière que,lors de l'ouverture de ladite porte, la cloche 14 soit soulevée pour permettre le retrait du plateau 11 et de l'échantillon 13 qu'il porte. Le débit de gaz, savoir la vapeur d'eau, sortant de la cheminée 15 peut être détecté par un anémomètre ou analogue. dans le mode de réalisation représenté à titre d'exemple, on utilise le phénomène d'absorption des infrarouges par la vapeur d'eau. Pour ce faire un émetteur de rayonnement infrarouge 28 est monté en face d'un passage tubulaire transparent 29 qui prolonge la cheminée 15 de façon que son faisceau traverse ce passage avant de tomber sur un détecteur de rayonnement infrarouge 30 dont le débit peut être mesuré et être utilisé pour tracer une courbe. Pour éviter la stagnation de la vapeur d'eau dans le passage 29 au moment où le débit décroît, on balaye l'espace 31 qui entoure le débouché de la cheminée 15 par un courant d'air sec injecté par un tuyau 27. Lorsque le débit du détecteur 30 atteint une asymptote, le dégagement de la vapeur d'eau depuis l'échantillon 13 est terminé et cet échantillon est donc parfaitement sec. On arrête alors le magnétron 3 et on retire l'échantillon 13 du four pour le peser. I1 serait également possible de remplacer le détecteur de vapeur 30 par un simple clapet battant fermant l'orifice de sortie de la cheminée 15, les battements du clapet provoqués par la sortie de la vapeur d'eau étant transformés en impulsions dont la fréquence est caractéristique du volume de gaz dégagé donc, après atteinte de l'équilibre thermique, de la progression du séchage. Dans le mode de réalisation de la figure 2 le four est constitué par une enceinte parallélépipédique 32 subdivisée en deux chambres 33-34 séparées par une paroi 35 avec des fenêtres haute et basse 36 assurant l'intercommunication entre les deux chambres. Dans la chambre 33 sont montes un ventilateur 37 et un réseau de résistances électriques 38, le ventilateur 37 faisant circuler l'air contenu dans l'enceinte 32 selon les flèches F, c'est-à-dire soufflant l'air sur le réseau de résistances 38, cet air chaud passant par la fenêtre infé rieur 36 dans la chambre 34 et étant réaspiré par la fenêtre supérieure 36 pour être recirculé. Dans cette chambre 33 est également logé un contacteur 39 avec une sonde thermométrique 40. La presque totalité de la chambre 34 est occupée par un panier à échantillon 40 dans lequel est placé,sans être compacté, l'échantillon à sécher de façon que l'air puisse circuler librement à travers la masse. Le panier est emboîté dans un garnissage périphérique 41 afin de supprimer les passages sans résistance. La chambre 34 est fermée à sa partie supérieure par un couvercle 42 permettant l'introduction et l'extraction du panier 40. A la partie supérieure de la chambre 34 est branchée une canalisation de sortie 43 fermée par un clapet battant 44 qui, lors de son soulèvement, ferme un circuit 45 par un contact 46. Le circuit 45 est relié à un détecteur de fréquence inclus dans le contacteur 39 pour, lorsque la fréquence d'ouverture du clapet 44 tombe en dessous d'une valeur préfixée, couper l'alimentation du ventilateur 37 et des résistances 38. La fréquence d'ouverture du clapet 44 est, après établissement d'une température constante dans l'enceinte, fonction du volume d'eau vaporisé à partir de l'échantillon. Lorsque l'échantillon est pratiquement sec, le clapet 44 ne s'ouvre plus. Pour éviter une condensation sur les parois froides, l'ensemble de l'enceinte 32 est de préférence isolé thermiquement par une couche d'isolant 47. Revendications 1. Un procédé de mesure de la teneur en eau d'une substance par pesées avant et après séchage d'un échantillon, comportant un stade de séchage dans lequel on enferme l'échantillon dans une enceinte étanche munie d'un orifice d'échappement des gaz et on chauffe l'échantillon et, caractérisé en ce que le chauffage est arrêté lors de la détection d'un palier minimum dans l'échappement des gaz de l'enceinte. 2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage est assuré par irradiation par micro-ondes. 3. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon pendant le stade de chauffage est, lorsque ladite enceinte n'enferme pas le générateur de chaleur, au moins pour partie perméable à l'énergie de chauffage. 4. Un procédé selon les revendications 2 et 3, caractérisé en ce que l'échantillon est placé dans une enceinte comportant au moins une partie de paroi perméable aux microondes, ladite enceinte étant enfermée dans un four à microondes dont le rayonnement est introduit dans ladite enceinte à travers ladite partie de paroi. 5. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les parois de l'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon se trouvent en fin de séchage à une température stabilisée voisine de 1000C. 6. Un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'enceinte dans laquelle est enfermé l'échantillon (13) est constituée par un récipient (11) dans lequel est posé l'échantillon, -ce récipient etant recouvert par une cloche (14), de préférence en verre, qui, en combinaison avec le récipient, délimite l'espace fermé dans lequel est enfermé l'échantillon, la sortie de la vapeur dégagée par le séchage se faisant par un tube (15) partant de la cloche. 7. Un appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que le récipient (11) est porté par un dispositif d'auto-centrage (9) et entrainé en rotation (10). 8. Un appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que le récipient (11) est immobile, le champ de micro-ondes étant uniformisé en tout point de l'échantillon par un jeu d'ailettes métalliques qui réfléchissent radialement les ondes déjà réfléchies vers la sole du four par le réflecteur principal (5) et qui sont entrainées en rotation à vitesse constante. 9. Un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 5, caractérisé en ce que l'enceinte (32) est subdivisée en deux chambres (33, 34) par une paroi (35) avec intercommunication entre les deux chambres (36) aux deux extrémités opposées de la paroi, un réceptacle (40) pour l'échantillon étant placé dans une des chambres (34) sur le trajet d'un flux de gaz chaud créé dans cette chambre par des moyens de mise en circulation (37) et de chauffage (38) logés dans l'autre chambre (33). 10. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le détecteur du palier minimum du débit des gaz s'echappant de l'enceinte est sensible audit débit et constitué par un anémomètre, un tube de Pitot, un clapet battant (44) ou analogue. 11. Un appareil selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le détecteur du palier minimum du débit des gaz s'échappant de l'enceinte est constitué par un détecteur (28-30) du type à absorption d'ondes, capacitif ou autre de la vapeur d'eau dans le gaz sortant de l'enceinte. 12. Un appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que le débit de vapeur sortant de l'enceinte est entrainé par un courant d'air sec de balayage (32) dans le volume (31) où s'effectue la détection de la vapeur d'eau.