Brevet FR2605310A1 — publié le 19880422

- 1 - Procédé de renforcement de pièces céramiques par traitement au laser. La présente invention s'applique au renforcement de pièces cérami- ques à haute température de fusion telles que l'alumine et surtout la zircone. L'utilisation de matériaux céramiques dans les moteurs thermiques ou les blindages est limitée par leur fragilité (tendance à la fissura- tion sous contrainte). Des progrès réalisés dans l'élaboration de ces matériaux ont permis une réduction importante des défauts internes. Il en résulte, que, si des efforts sont appliqués jusqu'au voisinage de la rupture à des pièces réalisées en des matériaux ainsi améliorés, les fractures éventuelles se développent à partir de défauts superficiels tels que pores et fissures, qui apparaissent plus difficiles à éliminer. De récentes publications montrent que le laser C02 est un outil remarquable pour cicatriser ces défauts de surface. Il opère par fusion et refroidissement rapides, ce qui conduit à des microstructures très fines et homogènes avec malheureusement un réseau très dense de microfissures aléatoires qui dégrade les propriétés mécaniques du matériau. Ces microfissures ont par exemple une largeur de l'ordre de 2 micromètres et une longueur de l'ordre de 500 micromètres. Ces microfissures se forment pendant le refroidissement et apparaissent dues notamment aux différences de dilatation et contraction entre la z8ne fondue et les zones solides adjacentes et sous-jacente. Ces différences sont d'autant plus importantes que la température de fusion des céramiques est élevée et que ce sont des matériaux très sensibles au choc thermique, ce qui implique un traitement laser très rapide pour ne pas chauffer le coeur de la pièce. Les solutions actuellement proposées pour résoudre ce problème consistent en une modification chimique préalable de la surface de la pièce. Cette modification serait obtenue par le dépôt d'un matériau convenable sur la surface céramique à traiter. Un tel prétraitement risque de rendre le procédé difficilement reproductible et trop onéreux pour une mise en oeuvre industrielle. On peut lire à ce sujet les articles suivants dans la revue" Matérials - 2 - Science Research volume 17 Plenum Press - New York 1984 * Laser Processing of Céramics J.R. Spann et al. US Naval Research Laboratory * Microstructural Analysis of Rapidly Solidified Alumina J.P. Pollinger et G.L. Messing The Pennsylvania State University. Les essais réalisés par le présent inventeur ont en particulier montré que des céramiques commerciales en alumine ou zircone ne supportent le traitement laser (c'est-à-dire ne présente pas ensuite de dégraaations dues au choc thermique) que si les temps d'interaction sont très courts (quelques centièmes de seconde, et au maximum 0,10 s dans certains cas). Etant donné ces temps de réaction les solutions préconisées dans les publications précitées semblent, pour le moins, difficiles à mettre utilement en oeuvre, particulierement en ce qui concerne la formation de solutions solides, d'eutectiques, ou de nouveaux composés. La présente invention a pour but de permettre d'obtenir, par trai- tement superficiel au laser, des pièces céramiques capables de résister à des efforts plus élevés que précédemment. Elle a aussi pour but de diminuer les dimensions et/ou le nombre des microfissures dans la surface d'une pièce céramique traitée par laser, de manière à diminuer les inconvénients d'ordre mécanique et/ou physico-chimique liés à ces microfissures. Et elle a pour objet un procédé de renforcement de pièces cérami- ques par traitement au laser, ce procédé s'appliquant à une pièce à renforcer constituée d'un matériau céramique de base et présentant des pores et/ou fissures superficielles, le procédé comportant le balayage d'au moins une partie de la surface de la pièce à renforcer par une zone de fusion dans laquelle la temperature est portée localement au-dessus de la température de fusion de ce matériau par un faisceau laser de chauffage, de manière que, en chaque point de la surface traitée, une fusion et un refroidissement d'une couche superficielle crée dans cette couche une microstructure plus fine et/ou plus homogène que précé- demment, - ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il comporte une projection -3- d'une poudre céramique d'apport sur la pièce à renforcer dans le faisceau laser de chauffage, de manière que cette poudre d'apport arrive fondue dans ladite zone de fusion, le débit de cette poudre étant choisi pour apporter une quantité de matériau céramique d'apport qui permettrait, à l'état solide, de remplir au moins 50 % du volume des pores et fissures superficielles initiales du matériau de base, de manière à éviter au moins partiellement la formation de microfissures de retrait au refroi- dissement. Il apparaît que selon l'invention on réduit et contrôle les micro- fissures (leur élimination totale n'est pas souhaitable, la présence de quelques microfissures étant susceptible d'augmenter la ténacité du matériau) par projection dans le faisceau laser d'une poudre céramique de telle sorte qu'elle arrive fondue sur la surface à traiter et compense, au moins pour partie, le retrait lié au comblement des pores que la surface présentait avant le traitement. La matériau d'apport peut être de même nature ou de nature différente de celui de la pièce à traiter. Non seulement son adjonction pendant la fusion limite le retrait consécutif, mais il peut aussi diminuer les coefficients de dilatation et contraction. Cet apport peut aussi contribuer à mettre la surface en compres- sion par rapport au coeur de la pièce ce qui limitera la propagation des fissures formées sous contrainte. Selon la présente invention il est de plus apparu avantageux d'adopter, au moins dans certains cas, les dispositions plus particulières suivantes: le débit de la dite poudre d'apport est choisi suffisamment petit pour que la puissance calorifique absorbée par la fusion de cette poudre soit inférieure à celle absorbée par la fusion de la couche superficielle fondue dudit matériau de base. - Le débit de la dite poudre d'apport est tel que la fusion de cette poudre absorbe entre 1 % et 40 % de la puissance utile dudit faisceau de chauffage. - Ladite poudre d'apport est une poudre préalablement spéroldisée. - Ladite poudre d'apport est une poudre d'alumine et/ou de zircone lorsque ledit matériau de base est de la zircone. - 4 - - Les grains de ladite poudre d'apport d'alumine et/ou de zircone ont des diamètres compris entre 50 et 150 micromètres environ. - La lumière dudit faisceau de chauffage présente une longueur d'onde de 10 micromètres environ. - Ladite poudre d'apport est projetée en suspension dans un gaz porteur. A l'aide de la figure schématique ci-jointe on va décrire plus particulièrement ci-après, à titre d'exemple non limitatif, comment la présente invention peut être mise en oeuvre dans le cadre de l'exposé qui en a été donné ci-dessus. Le mode de mise en oeuvre décrit présente les dispositions mentionnées ci-dessus comme avantageuses selon la présente invention. Il doit être compris que les éléments mentionnés peuvent être remplacés par d'autres éléments assurant les mêmes fonctions techniques. La figure unique représente une vue en coupe partielle d'un dispo- sitif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Conformément à cette figure ledit gaz porteur entraînant ladite poudre d'apport est introduit sous pression dans une buse de sortie 2 d'un laser 4 produisant ledit faisceau de chauffage 6. La zone 8 de cette introduction est située en aval, par référence à ce faisceau, d'une zone 10 d'introduction d'un gaz de balayage et de protection de fenêtre. Cette dernière zone est située elle-même en aval d'une fenêtre de sortie 12 de ce laser occupant une section de cette buse de sortie. Ce dispositif est analogue à celui qui est utilisé pour le dépôt d'une couche métallique par laser. Mais entre autres différences le débit de poudre d'apport est beaucoup plus faible selon l'invention que pour le dép8t d'une telle couche. Dans le dispositif représenté la fenêtre de sortie du laser est constituée par la lentille de focalisation 12 du faisceau 6 formé par le laser à gaz carbonique 4. L'introduction du gaz porteur et du gaz de balayage dans la buse 2 se font par un injecteur de poudre 14 et une tubulure 16. Le sens du déplacement de la pièce céramique à traiter 18 est représenté par une flèche 20, le laser 4 étant par exemple fixe. Des fissures 21 sont très schématiquement représentée à la surface de cette pièce. L'impact du faisceau laser créé sur cette pièce une zone de fusion 22. La couche solidifiée après fusion est représentée en 24. L'alimentation en poudre est assurée par un distributeur de poudre (non représenté) qui reçoit pour cela une poudre sphésoidisée avec une répartition granulométrique étroite. Pour des céramiques comme l'alumine ou la zircone, la spheroidisa- tion s'effectue par atomisation d'une barbotine (procédé appelé en anglais: "spray-drying"), calcination pour éliminer les liants et tami- sage pour obtenir une bonne répartition gramulométrique, (typiquement de 50 à 100 micromètres). Pour obtenir la fusion simultanée de la poudre et de la surface à traiter sans que le choc thermique dégrade la pièce à traiter, les paramètres de fonctionnement peuvent se situer dans les plages suivantes: Puissance laser 1-2 KW (8-16 Kw/cm) Vitesse de balayage 1-10 cm/s Débit de poudre 10-30 g/mn ceci pour la projection d'alumine ou de zircone sur des pièces en alumine, zircone, nitrure de Silicium ou Si AlON, Mullite, Cordiérite ou mélange de ces céramiques. Pour des pièces en Carbure de Silicium, les puissances laser doivent être plus élevées (entre 2 et 3 KW). On peut donner en exemple le traitement de zircone partiellement stabi- lisé (PSZ) avec projection d'alumine alpha atomisée. On utilise un laser C02 continu à cavité stable de 3KW, dont le faisceau est partiellement focalisé pour fournir une tache de 4 mm de diamètre avec une répartition énergétique quasi-uniforme. La pièce en zircone (plaque 50 x 50 en Zircone Desmarquest stabilisée à la Magnésie) est fixée sur une table X, Y, Z à commande numérique. Le distributeur de poudre est réglé sur 25 g/mn d'alumine atomisée et tamisée entre 50 et 150 micromètre. La puissance laser est de 1,5 KW et la vitesse de bayage de 5 cm/s (temps d'interaction 0,08s). On obtient les résultats suivants: - Microstructure polyphasée de 1 à 5 micromètres (ZrO2 cubique et quadratique, A1203 alpha et delta). - Microfissures limitées et orientées perpendiculairement à l'axe de défilement. - 6 - - Augmentation de la dureté Vickers (+30%) et de la ténacité par rapport aux zones non traitées (la ténacité est difficile à mesurer dans les zones non traitées à cause des nombreux défauts y existant). A titre de comparaison, la fusion du même échantillon sans projec- tion de poudre se fait avec un faisceau de 800 W (toujours 4 mm de diamètre) et une vitesse de balayage de 10 cm/s. On obtient: microstructure monophasée de 1 à 2 micromètres (ZrO cubique) - Nombreuses microfissures aléatoires - Baisse de la dureté Vickers (- 50 %) et de la ténacité (non mesurable) par rapport aux zones non traitées. - 7 - REVENDICATIONS: 1/ Procédé de renforcement de pièces céramiques par traitement au laser, ce procédé s'appliquant à une pièce à renforcer constituée d'un matériau céramique de base et présentant des pores et/ou fissures superficielles, le procédé comportant le balayage d'au moins une partie de la surface de la pièce à renforcer par une zone de fusion dans laquelle la température est portée localement au-dessus de la température de fusion de ce matériau par un faisceau laser de chauffage, de manière que en chaque point de la surface traitée, une fusion et un refroidissement d'une couche superficielle crée dans cette couche une microstructure plus fine et/ou plus homogène que précédemment, - ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il comporte une projection d'une poudre céramique d'apport sur la pièce à renforcer dans le faisceau laser de chauffage, de manière que cette poudre d'apport arrive fondue dans ladite zone de fusion, le débit de cette poudre étant choisi pour apporter une quantité de matériau céramique d'apport qui permettrait, à l'état solide, de remplir au moins 50 % du volume des pores et fissures superficielles initiales du matériau de base, de manière à éviter au moins partiellement la formation de microfissures de retrait au refroi- dissement. 2/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le débit de la dite poudre d'apport est choisi suffisamment petit pour que la puissance calorifique absorbée par la fusion de cette poudre soit inférieure à celle absorbée par la fusion de la couche superficielle fondue dudit matériau de base. 3/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le débit de la dite poudre d'apport est tel que la fusion de cette poudre absorbe entre 1 % et 40 % de la puissance utile dudit faisceau de chauffage. 4/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que ladite poudre d'apport est une poudre préalablement spéroidisée. / Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que ladite poudre d'apport est une poudre d'alumine et/ou de zircone lorsque ledit matériau de base est la zircone. 6/ Procédé selon la revendication 5 caractérisé par le fait que les grains de ladite poudre d'apport d'alumine et/ou de zircone ont des -- 8 - diamètres compris entre 50 et 150 micromètres environ. 7/ Procédé selon la revendication 1 dans lequel la lumière dudit faisceau de chauffage présente une longueur d'onde de 10 micromètres environ. 8/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que ladite poudre d'apport est projetée en suspension dans un gaz porteur. 9/ Procédé selon la revendication 8 caractérisé par le fait que ledit gaz porteur entraînant ladite poudre d'apport est introduit sous pression dans une buse de sortie (2) d'un laser (4) produisant ledit faisceau de chauffage (6), la zone (8) de cette introduction étant située en aval, par référence à ce faisceau, d'une zone (10) d'introduction d'un gaz de balayage et de protection de fenêtre, cette zone étant située elle-même en aval d'une fenêtre de sortie (12) de ce laser occupant une section de cette buse de sortie.