Brevet FR2600343A1 — publié le 19871224

PROCEDE DE RECUPERATION DE L'ALUHINIUM ET DU LITHIUM DE DECHETS METALLIQUES La présente invention est relative à un procédé de récupération de l'aluminium et du lithium à partir de déchets métalliques qui peuvent contenir, outre ces éléments, du magnésium et d'autres métaux tels que, par exemple, le cuivre et le zirconium. En raison du développement de l'utilisation des alliages d'aluminiumlithium, notamment dans le domaine de l'aéronautique, se pose le problème de la récupération de ces éléments à partir de déchets de fabrication et, plus particulièrement, de copeaux d'usinage de pièces mécaniques 10 élaborées en ces alliages. Comme ce problème s'est posé récemment sur le plan industriel, il n'existe pas actuellement de procédés qui apportent- une solution valable. Tout au plus, peut-on citer le brevet US 2 977 185 relatif à un procédé 15 de récupération et de séparation du lithium et de l'aluminium à partir du complexe d'aluminate de lithium. Mais un tel procédé, s'il était appliqué aux déchets métalliques, nécessiterait d'abord l'oxydation desdits déchets, puis une séparation des différents éléments par voie aqueuse et enfin une réduction des oxydes purs obtenus par voie 20 électrolytique, ce qui obligerait donc à ramener les métaux Al et Li contenus dans les déchets au niveau énergétique qu'ils ont dans leur minerai et entraînerait donc une perte d'énergie importante et par suite une dépense excessive de calories pour les valoriser. Dans la présente invention, on a cherché, au contraire, à garder à l'aluminium, qui représente plus de 90 % de la masse des déchets, son état métallique et à mettre au point un procédé qui permette également de récupérer le lithium, dont la teneur dans les déchets peut atteindre près de 10 Z;, sous une forme directement u:ilisable. Ce sont là des avantages qui en font un procédé très économique. Ce procéd4:s ca-actérisé en ce que l'on fond les déchets en presence e''un flux de chlorure(s) alcalin(s) et d'un agent de chlor-atioli et brasse l'ensemble, s-g5'i l'aluminium et les métaux tels que le cuivre 35 et le zirconium du laitier à base de chlorures qui s'est formé et récupère le chlorure de lithium dudit laitier en le traitant par un alcool. Le procédé consiste j'abord à mettre en présence dans un four, d'une part les déchets, d'autre part un flux composé de chlorure(s) alcalin(s) 5 et plus particulièrement de chlorure de sodium ou de chlorure de potassium ou de leurs mélanges et d'un agent de chloration. Ce flux sert, entre autres fonctions, à protéger les déchets contre l'action oxydante de l'humidité de l'air ambiant. La quantité utilisée dépend de la quantité de déchets mis en oeuvre et de la nature de l'agent de chloration. 10 Mais, en moyenne, une proportion de flux comprise entre 15 et 30 % en poids de la masse de déchets convient. A ce flux est ajouté un agent de chloration qui, de préférence, est le chlorure d'aluminium. Sa fonction est de transformer le lithium et le magnésium en chlorures suivant les réactions: 3 Li + AlC13 _->3 LiCl + A1 3 Mg + 2 AlC13_>3 MgC12 + 2 A1 La quantité utilisée est donc fonction de la teneur en lithium et en 20 magnésium des déchets. L'ensemble: déchets, flux et agent de chloration ayant été amené à l'état fondu, on le brasse énergiquement à l'aide, par exemple, d'un courant d'argon et on maintient la température entre 700 et 800 C de 25 manière que les réactions décrites ci-dessus soient complètes. Cette opération conduit à l'obtention de deux phases liquides: d'une part de l'aluminium complètement débarrassé du lithium et contenant éventuellement des éléments d'addition tels que le cuivre ou le zirco30 nium, d'autre part, un laitier riche en LiCl contenant du MgC12, une faible proportion d'AlCl -et le NaCl et/ou KC1 initial. Après séparation du laitier, l'aluminium fondu peut être utilisé directement après raffinage por electrilvse trois couches. Mais on préfère le traiter par une quantité calculée de chlore et de NaCl et/ou KC1 de manière 35 à reconstituer la quantité de flux at d'agent de chloration suffisante pour traiter une nouvelle quantité de déchets. On fabrique ainsi de l'AlCl3 in situ et on n'a pas alors à recourir à l'utilisation d'AlC13 du commerce qui est un produit relativement cher. Ce traitement s'effectue soit dans un four identique au précédent ou 5 dans tout autre four, à une température voisine de 800 C en injectant le chlore au moyen, par exemple, d'une canne en graphite munie de petits trous. Sous l'action de ce gaz, une partie de l'aluminium est transformée en AlC13 et le laitier constitué par ce chlorure et le flux de NaCl et/ou KCl est séparé du bain d'aluminium et envoyé au traitement des 10 déchets. L'aluminium restant et qui constitue la majeure partie de l'aluminium mis en oeuvre est alors raffiné par électrolyse trois couches ou par tout autre moyen convenable. Il est évident que toutes ces phases peuvent être réalisées dans un 15 même four et que ce procédé est particulièrement bien adapté à une marche en continu puisque fonctionnant à contre-courant réel. En variante, on utilise le chlore comme agent de chloration au lieu du chlorure d'aluminium. On obtient également un aluminium débarras20 sé de son lithium et de son magnésium, mais on forme simultanément une quantité importante d'AlC13, de sorte que si on traitait directement le laitier formé, on perdrait une quantité relativement importante d'aluminium. C'est pourquoi, après séparation du métal dudit laitier et avant de le traiter par l'alcool, on introduit dans ce dernier une 25 quantité de déchets à l'état liquide telle que le lithium contenu puisse être transformé en LiCl à partir de l'AlC13 contenu. On forme ainsi une nouvelle quantité de métal débarrassé de Li et le laitier ne contenant plus alors qu'une faible quantité de AlC13 peut alors être traité pour en récupérer le lithium. Dans cette variante, les déchets sont fondus sous un flux de NaCl et/ou KC1 fondu, puis on injecte le chlore qui assure le brassage du mélange. La température est maintenue entre 700 et 800 C pendant cette opération. Après séparation du métal, on ajoute progressivement au laitier des déchets er b2aiait au moyen d'un courant d'argon et en maintenant la température entre 750 et 800C. Cette variante est plus simple à mettre en oeuvre de façon discontinue car il s'agit plutôt d'une marche à courants parallèles à deux étages. Dans une autre varie- te utilisant le chlore comme agent de chloration et o on obtient donc, d'une part de l'aluminium débarrassé de son lithium et, d'autre part, un laitier riche en A1C13, le procédé consiste à recycler à la chloration une partie dudit laitier de sorte qu'on peut éviter l'utilisation du flux de NaCl et/ou KC1, les chlorures 10 de lithium, de magnésium et d'aluminium constituant ce laitier jouent alors le rôle de flux. Le procédé de l'invention comporte également une phase de récupération du lithium comportant un traitement par l'alcool du laitier séparé 15 de l'aluminium purifié et préalablement écaillé, de manière à en extraire le lithium sous une forme directement utilisable dans un procédé industriel qui, en l'occurrence, est l'électrolyse. Cet alcool a pour fonction de solubiliser le chlorure de lithium contenu dans le laitier. C'est, de préférence, un alcool aliphatique comportant 1 à 8 atomes de carbone, 20 parmi lesquels le méthanol et l'éthanol s'averent être les meilleurs solvants et les plus intéressants du point de vue économique. Pour éviter que cet alcool solubilise le chlorure d'aluminium qui a pu se former lors de la chloration, et que ce dernier chlorure ne dégrade l'alcool en dégageant de la chaleur et de l'HC1, on opère en présence 25 d'un hydroxyde alcalin anhydre tel que la soude, la potasse ou la lithine qui a pour effet de transformer les chlorures autres que le LiCl en hydroxyde, selon les réactions qui dans le cas de la potasse sont les suivantes: AlC13 + 3 KOH > Al (OH)3î+ 3 RKC1 MgC12 + 2 KOH > Mg (OH)2 + 2 KC1 Une telle réaction s'applique éventuellement au chlorure de zirconium qui aurait pu se former lors de la chloration. 35 Etant donnée l'absence de réaction entre LiCi et l'hydroxyde alcalin, on peut utiliser ce dernier en quantité excédentaire par rapport à la stoecr-imétrie des autres chlorures. Pratiquement, l'hydroxyde alcalin est préalablement dissous dans l'alcool et la liqueur ainsi obtenue est mélangée au laitier pendant le temps suffisant à la dissolution du LiCl f en utilisant tout moyen connu facilitant l'échange entre la phase liqu.e et la phase solide. La solution alcoolique de LiCl est alors séparée des hydroxydes et éventuellement des autres chlorures alcalins insolubles, par filtration, puis soumise à l'évaporation pour donner par cristallisation du LiCl solide qui servira de matière première à la fabrication du lithium 10 par électrolyse tandis que l'alcool après condensation peut être recyclé au traitement du laitier. Quant aux résidus de filtration constitués par les hydroxydes et les chlorures alcalins, ils peuvent être repris par l'eau et filtrés pour 15 donner une solution de chlorure alcalin éventuellement recyclable après évaporation/cristallisation et des hydroxydes de Mg, Al, Zr également récupérables. Suivant une variante 1, la phase de traitement du laitier peut également 20 être réalisée de la manière suivante: Le laitier à l'état liquide est mélangé avec une quantité de carbonate de lithium en quantité stoéchiométrique correspondant aux réactions suivantes: Li2CO3 + MgC12 > C02;+ 2 LiCl + MgO 3Li2CO3 + 2A1C13 3C02 + 6LiCl + A1203 Les produits ainsi obtenus et le LiCl initial sont alors refroidis 30 et écaillés puis traités par l'alcool comme précédemment et en présence d'une très faible quantité d'hydroxyde alcalin correspondant à la très petite quantité d'AlC13 qui n'aurait pas réagi avec le carbonate de lithium. Dans ces conditions, on -tient des oxydes sous une forme physique non gélatineuse ec doc beaucoup plus facile à séparer du liquide que les hydroxydes correspondants à 1'issue de la dissolution sélective de LiCl dans l'alcool; on fait également une économie importante d'hydroxyde tout en augmentant la quantité de chlorure de lithium récupéré. Suivant une variante 2, le laitier à l'état liquide est traité non plus par une quantité de carbonate correspondant à la stoéchiométrie 5 des réactions précédentes, mais par une quantité excédentaire. On forme donc comme précédemment du LiCl à partir de MgC12 et A1C13 puis, dans le mélange fondu résultant, on injecte une quantité de chlore suffisante pour transformer le carbonate restant en chlorure suivant la réaction: Li2CO3 + C12-->2LiCl + C02 + 1/2 02 Dans ces conditions, on obtient une quantité de LiCl correspondant à la fois au LiCl provenant du lithium des déchets, au LiOl formé par la réaction du carbonate sur AlC13 et MgC12 et au LiCl résultant de 15 la chloration de l'excès de carbonate. Si on a calculé l'excès de manière à aboutir à une quantité finale de chlorure correspondant à celle dont on a besoin pour fabriquer des alliages Al-Li, on transforme ainsi l'installation de traitement de 20 déchets en une installation de fabrication, ce qui a l'avantage de ne nécessiter qu'une seule installation pour exercer les fonctions récupération et production Suivant une variante 3, applicable notamment au procédé de chloration 25 avec le chlore et dans lequel on recycle une partie du laitier qui constitue ainsi le flux, la partie du laitier non recyclée est traitée à l'état liquide par du carbonate de lithium en quantité stoéchiométrique correspondante aux réactions décrites ci-dessus. On forme ainsi une suspension de MgO et de A1203 dans du LiCl dont on sépare les phases 30 à chaud sur un filtre en tissu de carbone par exemple. La phase LiCl est traitée par le chlore pour transformer le Li2CO3 ou le Li20 qui peut subsister en LiCl et ce dernier est envoyé à l'électrolyse. I,: ' ase clide constituée par le 4g0 et l'A1203 étant néanmcins.. g-re d'une quantité notable de LiCi est alors refroidie, broyée et 35 traitée par l'alcool pour en extraire comme ci-dessus le LiCl seul également envoye à l'électrolyse tandis que l'alcool est recyclé a s. que les oxydes éventuellement. L'invention sera mieux comprise à l'-'de de la figure 1 ci-jointe qui reproduit le cheminement des produite lors de la mise en oeuvre du procédé suivant les différentes voies décrites ci-dessus. Pour en faciliter l'examen, on a représenté: - en traits pleins le procédé incluant la chloration par le chlorure d'aluminium et le stade de purification du LiCl par un hydroxyde alcalin 10 anhydre; - en tirets, le procédé incluant la chloration par le chlore (variante O); - en traits points, le stade de purification du LiCl par une quantité stoéchiométrique de carbonate de lithium (variante 1); 15 - en pointillés, le stade de purification et de fabrication de LiCl par un excès de carbonate de lithium (variante 2). - en traits-deux points, le procédé de chloration par le chlore avec recyclage du laitier (variante 3). Suivant la lère voie, les déchets So sont fondus et brassés en A avec un flux L1 contenant du chlorure de potassium et/ou d u chlorure de sodium et du chlorure d'aluminium au moyen d'un courant d'argon Ar pour donner un liquide L2 que l'on sépare dans l'étape B en 2 phases 25 liquides: une phase L3 essentiellement métallique et une phase L4 surnageant constituée par le laitier. La phase L3 est soumise à une chloration au stade C à l'aide d'un courant de chlore C12 et en présence de NaCI et/ou KC1 en quantités convenables pour assurer le traitement des déchets mis en oeuvre en A. L'ensemble L5 des deux phases liquides est alors séparé en D pour donner une phase liquide L1 contenant NaCl et/ou KC1 et le chlorure d'aluminium qui es- envoyée en A et un alliage d'aluminium L6 qu'on raffine en E par t ectro-lyse ignée tro3 couches pour donner un aluminium L7 35 De son côté, le laitier liquide L4 sortant de B est refroidi et écaillé en F pour donner un solide S1 que l'on mélange en G avec le liquide L8 formé de méthanol et d'un hydroxyde alcalin tel que la soude, la potasse, la lithine sie ou en mélange. La suspension S2 sortant de G est séparée en H en une phase solide S3 formée de KC1 et/ou NaCl, 5 Al(OH) 3 et Mg(OH)2 qui peut être récupérée et une phase liquide L9 de laquelle on évapore en I le méthanol qui est condensé et recyclé en G après avoir redissous une base alcaline anhydre S4. Le résidu d'évaporation S5 constitué par du LiCl pur et anhydre est alors électrolysé en J pour donner du lithium métal S6. 10 Suivant la variante O de traitement de chloration, les déchets Soo sont fondus et brassés en K en présence du solide Sol constitué par du NaCI et/ou KC1 et de chlore C12 pour donner un liquide Lol qui est séparé en L en un métal Lo2 directement raffinable par électrolyse 15 en E et le laitier Lo3 chargé en AlCl3. Ce dernier est brassé en M avec de nouveaux déchets Soo pour donner un liquide Lo4 que l'on sépare dans la phase N en un métal Lo5 envoyé à l'électrolyse et le laitier Lo6 débarassé de la plus grande partie de son AlC13 et qui est envoyé en F pour être refroidi et écaillé puis traité par l'alcool. 20 Suivant la variante 1 de traitement de purification du LiCl, le laitier L10 équivalent à L4 ou Lo6 est mélangé en O avec du carbonate de lithium S10. I1 en résulte un dégagement de C02 et une suspension Sll qui est refroidie et écaillée en P pour donner un solide S12 qui est mélangé 25 en Q avec de la soude anhydre S13 en quantité correspondante à la transformation de A1Cl3 n'ayant pas réagi en hydroxyde et à du méthanol Lll pour donner une suspension S14 qui est séparée en R en une phase solide S15 contenant KC1, A1203, MgO qui est rejetée ou recyclée et une phase liquide L12 qui est évaporée en I pour donner du LiCl anhydre 30 S5 et du méthanol Lll que l'on recycle. Suivant la variante 2, le laitier L20 issu de B et équivalent à L4 ou Lo6 est mélangé en S avec un excès de carbonate de lithium S20 et donne lieu à uT dégagement de C02 et à la formation d'une suspension 35 SS2 qlt 1lop chlore en T pour donner une Suspension S22 d'A1203, 9gO ce'nu n liquide contenant KC1 et LiCl. Cette suspension est refroidie et écaillée -n *, pour donner un solide S23 qui est mélangé en V avec du méthanol L21 er. proverance de l'évaporateur I. La suspension S24 est envoyée dans le séparateur R du circuit de la variante 1 o elle est soumise aux étapes ultimes du proc"-e. Suivant la variante 3, les déchets S30 sont fondus et chlorés en W sous un flux de LiCl-MgC12-AlCI3 pour donner un mélange liquide L30 qui est séparé en X en un courant d'aluminium S3I envoyé en E pour être raffiné par électrolyse et en un flux L31 dont une partie est recyclée en W tandis que l'autre partie est envoyée en Y o elle est 10 mélangée à l'état liquide avec du carbonate de lithium S32. De Y s'échappe du C02 et on recueille une suspension S33 de laquelle on sépare dans le filtre Z une phase liquide L32 et un solide S34. Ce liquide L32, constitué de LiCl et d'un peu de Li2CO3 ou Li20 résultant de l'excès de Li2C03, est traité par le chlore en du LiCl S38 envoyé à l'électrolyse J et de l'alcool L34 qui est recyclé. L'invention peut être illustrée A l'aide des exemples d'application suivants: Exemple 1 (relatif A la chloration par AlC13) Dans le creuset en corindon fritté d'un four à gaz, on introduit 1800 g d'un flux de synthèse composé de 52 % en poids de AlCl3 et de 48 % en pcds de KC1. Ce flux est fondu et porté à 600 C. On y introduit 30 alors progressivement 500 kg d'un alliage aluminium-lithium en copeaux de composition: Li= 1, 88% - Mg= 1,40% - Cu= 2,18% - A1= 94,54% tout en laissant la température monter jusqu'A 850 C. Lorsque tout l'alliage est à cette température, on injecte dans le bain de l'argon par une lanc: en -rapiiite pendant 10 minutes. Le laitier résultant est séparé 35 du métal et on analyse ces deux produits. Les résultats obtenus sont les suivants: Métal = 500,4 kg; Li = 0,002%; Mg = 0,003%; AI. = 97,8%; Cu =2,2%. Laitier: 177 kg; LiCI = 32,1%; MgC12 = 15,7%; AlIC13 = 3,4%; KC1= 48,8%. On introduit alors dans le bain métallique 85 kg de KC1 que l'on fond. Puis, on insuffle 24 im3 de chlore gazeux avec un débit de 1,3 Nm3/min en maintenant la température entre 795 et 810 C en remplaçant, si la température monte trop, le chlore par de l'argon. On obtient alors: Métal = 468,9 kg; Li Flux = 176,3 kg; AlC13 = 51,5%; 'KC1= 48 %; LiCl+MgC12= 0,015%. Ce flux qui a une composition voisine de celle du flux initial peut servir au traitement de nouveaux déchets. Quant au métal obtenu, on constate que sa teneur en lithium et magnésium est très faible. Exemple 2 Dans le même four que dans l'exemple 1, on introduit 300 kg du même alliage que dans I'exemple 1 sous une couverture de 85 kg de KC1 liquide. On fond l'alliage à 7000 C. On injecte alors 29 Nm3 de chlore avec un 20 débit de 1,4 m3/min en maintenant la température entre 730 et 770 C. L'analyse des deux phases obtenues donne pour résultats: Métal: 277 kg; Li et Mg: indosables; A1= 97,7%; Cu= 2,3 %. Laitier: 198,6 kg; LiCl= 17,3%; MgC12= 8,2%; A1C13= 31,9%; KC1= 25 42,6%. On constate que le laitier contient une forte proportion d'AlC13. Le métal est récupéré. Dans le laitier restant, on ajoute progressivement uhe nouvelle charge d'alliage Al-Li liquide (300 kg). Cette charge est fondue et portée à 790 C. A fusion, on souffle de l'argon à 1,5 30 m3/min pendant 10 minutes. On obtient: Métal: 302 kg; Li= 0,003%; Mg=0,005%; A1= 97,8%; Cu= 2,2%. Laitier: 189,5 kg; LiCl= 36,1%; MgC12= 17,2%; ' A1C13= 2,2%; KCi= 35 44, 6%. On constate que le laitier contient une faible quantité d'AlC13 et peut être traité par i'alcool pour en extraire le lithium sans occasion- ner de perte importante d'aluminium. Exemple 3 (relatif à l'extraction du li.-ium) 108 kg de laitier ont été écaillés, broyés à sec et passés au tamis 800 um. L'analyse a donné la composition suivante: KCl: 68,5%; LiCl: 22,2%; AlC13: 2,4%; MgC12:l,4%; divers: 5,5%. Ce laitier a été traité par 150 1 d'éthanol pur, dans lequel on avait préalablement dissous 5,5 kg de potasse solide. Après agitation pendant 1 heure du mélange de ces produits, on a filtré la suspension obtenue 10 dans un filtre à pression garni d'éléments papier de faible porosité. Avec 0,5 105Pa de pression d'azote sec, on obtient un temps de filtration de 45 secondes. Le gâteau est alors lavé avec 50 1 d'éthanol et essoré 30 secondes. La solution claire sortant du filtre est alors évaporée. On obtient ainsi 2,4 kg de cristaux blancs de LiCl ayant pour analyse. 15 LiCl: 99,33 %; KC1: 0,23 %; Mg: 0,006 %; Al: 0,03 %; Cu: 0,0006 0. Cette invention trouve son application dans la valorisation de l'alu20 minium et du lithium contenus dans les déchets de fabrication d'Al20 Li et, plus particulièrement, de copeaux d'usinage de pièces mécaniques élaborées en ces alliages. REVENDICATIONS 1. Procédé de récupération de l'aluminium et du lithium de déchets métalliques qui peuvent contenir, outre ces éléments, du magnésium et d'autres métaux tels que le cuivre et le zirconium, caractérisé en ce que l'on fond les déchets en présence d'un flux de chlorure(s) 5 alcalin(s) et d'un agent de chloration et brasse l'ensemble, sépare l'aluminium et les métaux tels que le cuivre et le zirconium du laitier à base de chlorures qui s'est formé et récupère le chlorure de lithium dudit laitier en le traitant par un alcool. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de chloration est le chlorure d'aluminium. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le brassage est obtenu par injection d'argon. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'aluminium récupéré est partiellement chloré par le chlore en présence de KC1 et/ou NaCl pour reconstituer l'agent de chloration. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de chloration est le chlore. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, avant de le traiter par un alcool, on introduit dans le laitier chaud riche 25 en AlC13 une quantité de déchets à l'état liquide telle que le lithium contenu puisse être transformé en LiCl à partir d'AlCl3 puis on sépare les métaux résultants. 7. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que l'on recycle 30 une partie du laitier chaud pour former le flux en présence duquel on fond les déchets. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'aluminium récupéré aet raffiné par électrolyse trois couches. 35 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que' lors de la récupération du lithium, le laitier est refroidi, écaillé, agité avec au moins un alcool alphatique er présence d'un hydroxyde alcalin anhydre, pour donner un mélange dont a phase liquide est séparée et évaporée afin de récupérer le LiCl seul tandis que l'alcool est recyclé. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lors de la récupération du lithium, le laitier chaud est mélangé avec du carbonate de lithium en quantité stoéchiométrique correspondant à la 10 décomposition des chlorures d'Al et de Mg, les produits résultant sont refroidis, écaillés et agités avec au moins un alcool alphatique en présence d'une petite quantité d'hydroxyde alcalin anhydre pour donner un mélange dont la phase liquide est séparée et évaporée pour récupérer le LiCl seul tandis que l'alcool est recyclé. 15 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lors de la récupération du lithium, le laitier est mélangé avec un excès de carbonate de lithium, puis chloré de manière à transformer complètement le carbonate en chlorure, les produits résultants sont refroidis, écail20 lés et agités avec au moins un alcool alphatique pour donner un mélange dont la phase liquide est séparée et évaporée pour récupérer le LiCl seul tandis que l'alcool est recyclé. 12. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que lors de 25 la récupération du lithium, on introduit dans la partie non recyclée du laitier chaud, du carbonate de lithium en quantité stoéchiométrique correspondant à la décomposition des chlorures d'Al et de Mg, sépare à chaud le solide formé du LiCl liquide qu'on purifie par chloration et traite le solide refroidi et broyé par l'alcool pour donner un mélange 30 dont la phase liquide est séparée et évaporée, afin de récupérer le LiCl seul tandis que l'alcool est recyclé. 13. Procédé selon les revendications 9, 10, 11 et 12 caractérisé en c nue l'alcool ^lphatique est un alcool compc-tat de 1 à 8 atomes 35 *-' carbone. lii. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que l'alcool est le méthanol. 15. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que l'hydroxyde acalin appartien. au groupe constitué par la soude, la potasse, la lithine. 16. Procédé selon les revendications 9, 10, 11 et 12 caractérisé en ce que le LiCl est réduit à l'état métallique par électrolyse. 10