Brevet FR2605739A1 — publié le 19880429

Procédé de balayage en spirale 'par un faisceau de partinules L'invention concerne un procédé de balayage par un faisceau selon lequel on soumet un échantillon au balayage par un faisceau de particules primaires qui libère des particules secondaires de l'échantillon qui sont détectées et identifiées en fonction du lieu de leur libération, en particulier un procédé de balayage par un faisceau d'ions. Pour la recherche des concentrations en atomes ou en molécules dans des corps solides, tels que des matériaux semiconducteurs, circuits intégrés etc., les échantillons sont balayés par un faisceau de particules primaires sur un champ de dimension déterminée. Par impact des particules primaires sur l'échantillon des particules secondaires (atomes et molécules) sont libérées de celui-ci. Les particules secondaires sont ionisées à partir de l'échantillon en fractions déterminées, les ions peuvent être détectés et analysés dans un détecteur sélectif correspondant aux particules chargées, par exemple dans un détecteur sélectif vis à vis de la masse, constitué par un filtre de masse quadripolaire, et un photomultiplicateur comportant un compteur, ce par quoi il est posible de déterminer la concentration correspondante en molécules et en atomes. Selon un procédé de balayage connu d'après l'article "Time of Flight Effects in Quadrupol-Based Scanning Ion Microprobe" K. Wittmaack, SCANNING Vol.3,2 (1980>, on amène un faisceau d'ions, de façon analogue au faisceau d'électron dans un tube de téléviseur, par balayage horizontal sur le champ à balayer de l'échantillon. Les atomes ou les molécules secondaires sont libérés pour partie sous forme d'ions secondaires chacun dans la position sur laquelle se manifeste le rayonnement primaire sur l'échantillon. Entre l'impact des ions primaires sur un élément de surface de l'échantillon (désignés ici en d'autres termes par "pixels") et la détection des particules secondaires dans le détecteur, il s'écoule un certain laps de temps qui doit être désigné comme temps de réponse (offset) &T. Le temps de réponse dépend de la masse, de l'énergie et de la charge des ions secondaires et donne lieu en outre selon la nature une répartition aléatoire de sorte que le temps de réponse AT est entaché d' une erreur moyenne de temps At. Cela signifie que la sécurité avec laquelle les ions secondaires détectés dans le détecteur peuvent être attribuée à un pixel déterminé est d'autant plus faible que la vitesse de balayage est plus grande. Pour obtenir une résolution locale élevée, le faisceau de particules primaires est pour cette raison guidé sur le champ de l'échantillon avec une vitesse de balayage comparativement basse. Le procédé connu de spectroscopie de masse d'ions secondaires ou plus brièvement procédé de balayage par faisceau d'ions est un procédé des plus universels. D'un coté il est possible de définir des concentrations en atomes ou en molécules en fonction de la localisation de l'impact du faisceau d'ions primaires et de ce fait leur répartition spatiale à rechercher (aussi bien latéralement par rapport à la direction du faisceau d'ions primaires que, par destruction des couches les plus extérieures d'atomes et de molécules, même sur une pronfondeur déterminée de l'échantillon). D'un autre coté, il est possible par détermination des ions secondaires en fonction de leur masse, d'obtenir un spectre de masse de concentration en atome ou en molécule par variation du filtre de masse quadripolaire. L'utilisation de très loin la plus fréquente du procédé de balayage par faisceau d'ions consiste aujourd'hui & élever par l'emploi d'une densité plus élevée du courant du faisceau d'ions primaires le taux d'extraction de matière de sorte qu'il se forme un cratère dans le champ balayé à partir duquel on enlève une autre couche de matière lors de chaque processus de balayage. De cette façon, il est possible de déterminer un profil en profondeur des concentrations en atomes et en molécules dans l'échantillon. Sur de trés nombreux échantillons à examiner, par exemple des matériaux semiconducteurs qui sont dopés par diffusion ou, implantation d'ions, la concentration des éléments & rechercher varie dans une mince couche superficielle de plusieurs ordres de grandeur. Par détermination des ions secondaires, il est par conséquent important que des résultats de mesure d'une concentration plus faible en ions secondaires arrachés à une couche profonde ne soit pas masquée par la concentration plus élevée en ions secondaires arrachés à une plus faible profondeur sur le bord du cratère et soit rendu par là inutilisables. Afin que les "effets de bord de cratère" puissent être évités, à l'intérieur du cratère qui reçoit la surface de la totalité du champ balayé par le faisceau d'ions primaires, on détermine généralement au milieu du cratère une fenêtre dont le bord est suffisamment éloigné du bord du cratère pour éviter le plus possible l'influence des effets du bord de cratère; ainsi, seuls sont identifiés les ions secondaires qui auront été détectés pendant le laps de temps correspondant & ceux-ci, tant que le faisceau d'ion primaires s'est trouvé à l'intérieur de la fenêtre. Lors d'un balayage en lignes, le faisceau d'ions primaires passedans chacune des lignes déterminant la fenêtre, deux fois au bord de cette dernière, c'est à dire une fois & l'instant tl lors de la pénétration dans la fenêtre, et une deuxième fois à l'instant t3 lors de la sortie de la fenêtre. De ce fait, le temps de réponse Ar qui dépend de la masse, de l'énergie et de la charge des ions secondaires et qui peut dans la pratique être mesuré seulement avec une forte marge d'erreur doit être envisagé, car à l'instant ti lors de la pénétration dans la fenêtre ce sont les ions secondaires qui sont d'abord détectés par le détecteur; ces ions secondaires ont été arrachés de l'échantillon en une position qui correspond à l'instant t1 - ET. De façon correspondante, cela vaut aussi pour l'instant tu de la sortie de la fenêtre. Comme le temps de réponse AT est entaché de l'erreur At, les instants t, et tz ne peuvent être déterminés qu'avec une précision At. Les bords au début et à la fin de la fenêtre considérés dans le sens du déplacement du faisceau d'ions primaires sont aussi d'autant plus "encrassés" que l'erreur de temps At est plus grande par rapport au temps de séjour du faisceau d'ions primaires sur un pixel. Pour conserver la position et la forme de la fenêtre au milieu du cratère, une vitesse de balayage relativement faible est de ce fait nécessaire lors du balayage par lignes. L'invention se propose d'apporter un procédé de balayage par faisceau, en particulier un procédé de balayage par faisceau d'ions, selon lequel lors de vitesses de balayage considértablement plus élevées, la position et la forme de la fenêtre ne sont pas modifiées. Le problème est résolu par un procédé de balayage par faisceau dans lequel le faisceau de particules est guidé sur l'échantillon par déviation selon une trajectoire en spirale. D'autres aspects avantageux du procédé sont les suivants: Le faisceau de particules est guidé sur l'échantillon par déviation sur une trajectoire en spirale de l'extérieur vers l'intérieur et vice versa. Le faisceau de particules primaires est guidé sur l'échantillon en formant des secteurs successifs de la trajectoire en spirale, sur des secteurs concentriques de l'échantillon. Le faisceau de particules primaires et de particules secondaires sont des ions. Le procédé peut être utilisé pour l'analyse de la répartition en profondeur des concentrations en atomes et en molécules ou pour l'analyse d'un spectre de masse ou d'énergie des particules secondaires. Le faisceau de particules primaires décrit une trajectoire sensiblement rectangulaire, carrée ou circulaire. On décrit ci-dessous & l'aide des dessins un exemple de réalisation de l'invention. On montre: Figure 1: Une représentation schématique d'un spectromètre de masse secondaire tel qu'il. convient à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Figure 2a: En vue de dessus, une représentation schématique du champ d'un échantillon balayé par lignes par un faisceau d'ions primaires. Figure 2b: Une fenêtre d'une dimension prédéterminée & partir du champ de l'échantillon balayé par lignes de la figure 2a. Figure 3a: En vue de dessus, une représentation schématique du champ d'un échantillon balayé selon une spirale; et Figure 3b: Plusieurs fenêtres de dimensions prédéterminées du champ de l'échantillon balayé selon une spirale. Sur la figure 1 est représentée schématiquement la construction d'un spectromètre de masse à ions secondaires placé dans une enceinte sous vide (non représentée) Le faisceau d'ions primaires engendré dans une source d'ions à plasma (1) traverse d'abord un dispositif de mise en forme du faisceau, se composant d'une lentille à immersion (2) et d'un filtre de vitesse de Wien avec réglage du faisceau (3). Dans l'autre cours de la marche des rayons se trouvent comme on peut le voir sur la figure 1, un prisme (4) et un diaphragme d'objectif variable (5). Le prisme (4) peut, en fonction des besoins, pivoter pour ajuster le passage du faisceau à travers lui. Le diaphragme variable (5) sert en outre à ajuster le diamètre du faisceau d'ions primaires. Après le passage par un régulateur de pression (6) le faisceau d'ions primaires est légèrement dévié de sa direction initiale dans un dispositif (7), pour éliminer les particules neutres, (dans ce cas environ 2'), gràce à quoi les particules neutres sont absentes du parcours ultérieur du faisceau d'ions primaires. Apres la traversée d'une lentille ionique (8), pour une focalisation fine, le faisceau d'ions primaires pénètre dans un dispositif de déviation (9). Dans ce dernier, le faisceau d'ions primaires est dévié de sa direction initiale par deux champs électriques agissant perpendiculairement l'un par rapport & l'autre et est amené sur l'échantillon (10) selon une trame prédéterminée. Une partie des ions secondaires libérés lors de l'impact du faisceau d'ions primaires sur l'échantillon (10) pénètre après traversée d'une optique (non représentée) pour ions secondaires dans un filtre de masse quadripolaire (11). Ce dernier ne passant, sélectivement, que pour des ions secondaires ayant un rapport déterminé charge/masse. Les ions secondaires ayant traversés les filtres de masse quadripolaires (11) sont détectés dans un détecteur d'ions (12), par exemple un détecteur & canal ("Channeltron"). Avant l'explication des caractéristiques du procédé de balayage en spirale de l'invention, on doit d'abord envisager le procédé antérieur avec balayage par lignes. La figure 2a montre de façon schématique un champ d'échantillon balayé par un faisceau d'ions primaires, o ce dernier, de façon similaire au faisceau d'électrons d'un tube cathodique, se déplace linéairement sur le champ de l'échantilon. Comme exemple on est convenu que le champ serait balayé avec une résolution de 256 lignes et que chaque ligne contiendrait 256 éléments d'image ou "pixels". Par exemple pour supprimer l'effet de cratère lors de la détermination d'un profil en profondeur de concentrations en atomes ou en molécules dans 351'échantillon, on a pratiqué une fenêtre de 50 % c'est à dire une fenêtre avec une longueur de coté représentant 50 % du champ balayé avec de façon conforme à cela 128 lignes pour 128 pixels. si l'on suppose par exemple que pour le balayage de la totalité du champ de l'échantillon, on utilise une seconde, cela explique ensuite que le faisceau d'ions primaires se trouve pour une durée de 1/256 s. dans chaque ligne et de ce fait pour une durée de 1/512 s., c'est & dire environ 2 ms., & l'intérieur de la fenêtre et pénètre, lors du balayage, 128 fois dans la fern&tre et en sort 128 fois. Le laps de temps allant de l'impact du faisceau d'ions primaires sur la bordure du cratère Jusqu'à l'entrée du faisceau d'ions primaires dans la fenêtre atteint de ce fait 1/1024 secondes c'est à dire à peu prés 1 milliseconde. Comme on l'a déja mentionné ci-dessus dans le contexte de l'effet de cratère, il est important que les ions secondaires libérés dans la fenêtre lors de l'impact du faisceau d'ions primaires pour toute profondeur soient identifiés séparément des ions qui seraient libérés par le faisceau d'ions primaires sur les bords du cratère à une profondeur moindre. Sur la figure 3a, on a représenté schématiquement un champ d'échantillon avec un faisceau d'ions primaires guidé sur une trajectoire en spirale, ici en particulier sur une trajectoire quadratique. Le faisceau d'ions primaires est guidé d'un coin (sur la figure 3a c'est le coin supérieur gauche) tout d'abord sur une trajectoire ininterrompue Jusqu'au centre du champ et de là vers l'extérieur; le temps de séjour par élément de surface de l'échantillon, c'est à dire de pixel, est le même pour tous ceux-ci. Sur la figure 3b, on a représenté plusieurs fenêtres avec une fraction en pourcentage différente sur la totalité du champ. De façon correspondante à l'exemple de la figure 2b, on doit admettre que pour l'identification on choisisse une fenêtre de 50 %. Si l'on part du fait que la durée d'un cycle T comprend le laps de temps que prend le faisceau d'ions primaires pour son parcours allant de son point de départ, (coin supérieur gauche de la figure 3a) au centre du champ de l'échantillon et retour, cela signifie que le faisceau d'ions primaires se trouve, pour un cycle de balayage complet, qui commence & l'instant te et qui finit à un instant tl = 3T/8, sur le champ d'échantillon, à l'extérieur de la fenêtre. Après entrée dans la fenêtre à l'instant t1 le faisceau d'ions primaires se déplace vers le centre Jusqu'à ce qu'il l'atteigne à l'instant t- = T/2. Au point t2 le faisceau d'ions primaires se déplace en sens inverse selon une trajectoire en spirale o il quitte la fenêtre à un instant t3 = 5T/8 et est ramené à son point de départ à un instant t4 = T. Cela signifie donc que le faisceau d'ions primaires se trouve pour une durée de ta - t. = T/4 à l'intérieur de la fenêtre du champ de l'échantillon, sans dépasser le bord de la fenêtre. Si l'on suppose, en fonction de l'exemple décrit ci-dessus sur la figure 2b, qu'il est nécessaire, pour empêcher les effets de cratère entraînant des erreurs, il faut, entre l'impact du faisceau d'ions primaires sur le bord du cratère et l'entrée de ce faisceau dans la fenêtre, maintenir un laps de temps d'une milliseconde, on obtient ainsi une durée minimale de cycle de T = 8/3 de milliseconde, le champ de l'échantillon étant balayé deux fois, ou pour un simple balayage du champ, une durée de 4/3 = 1,33 milliseconde. Cela explique que la vitesse de balayage puisse être multipliée par un facteur 750 dans la mesure o la position et la précision de la bordure de la fenêtre reste constantes. Une autre caractéristique du procédé de balayage en spirale réside dans le fait qu'il est possible sans grande dépense relativement au dispositif d'identification, d'enregistrer séparément les ions secondaires libérés du champ de l'échantillon pour des fenêtres disposées concentriquement les unes par rapport aux autres et de dimensions différentes, car lors de la propagation du faisceau d'ions primaires du point de départ vers le centre, et lors du retour, il faut envisager pour chaque fenêtre seulement un instant d'entrée et un instant de sortie, grâce à quoi, également dans ce cas, la précision élevée de la bordure de fenêtre est totalement maintenue. On a décrit précédemment un exemple de réalisation du procédé de balayage en spirale, selon lequel lors du balayage du champ de l'échantillon le faisceau d'ions primaires décrit une trajectoire pratiquement carrée, lors du balayage initial de l'extérieur vers l'intérieur et réciproquement de l'intérieur vers l'extérieur. Le procédé de balayage en spirale est cependant réalisable aussi dans d'autres techniques et de manières différentes, par exemple le faisceau d'ions primaires décrit une trajectoire pratiquement circulaire, elliptique ou rectangulaire, il présente aussi la possibilité de commander le faisceau d'ions primaires de façon à ce que lors du balayage, au cours de son traJet depuis son point de départ jusqu'au centre, soit commandé et qu'ensuite il retourne rapidement directement à son point de départ sans parcours de retour en spirale. R E E DIC T IONS 1.- Procédé de balayage d'un échantillon par un faisceau de particules primaires pouvant être déviées par lequel on libère de l'échantillon des particules secondaires qui sont détectées et enregistrées en fonction du lieu de leur libération, caractérisé en ce que le faisceau de particules est guidé sur l'échantillon par déviation sur une trajectoire en spirale. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le faisceau de particules est guidé sur l'échantillon par déviation sur la trajectoire en spirale de l'extérieur vers l'intérieur et ensuite sur le même trajet ou sur une trajectoire en spirale intermédiaire de l'interieur vers l'extérieur. 3. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le faisceau de particules primaires est guidé dans des sections successives de la trajectoire en spirale sur des régions de l'échantillon concentriques les unes par rapport aux autres, les particules secondaires libérées étant enregistrées séparément selon les champs. 4. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 & 3, caractérisé en ce que le faisceau de particules primaires, est un faisceau d'ions. 5. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les particules secondaires sont des ions. 6. - Procédé selon l'une quelconque des revendications i & 5, caractérisé par son utilisation pour l'analyse dans l'échantillon de la répartition intime des concentrations en atomes et en molécules. 7. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par son utilisation dans l'analyse d'un spectre de masse ou d'énergie des particules secondaires. il 8. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le faisceau de particules primaires décrit pratiquement un rectangle par rotation le long de la trajectoire en spirale. 9. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 & 7, caractérisé en ce que le faisceau de particules primaires décrit pratiquement un carré par rotation le long de la trajectoire en spirale. 10. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 & 7, caractérisé en ce que le faisceau de particules primaires décrit pratiquement un cercle par rotation le long de la trajectoire en spirale.