Brevet FR2593408A1 — publié le 19870731

La présente invention est relative à un procédé de cristallisation par évaporation sous vide de solutions, notamment de solutions sucrées, qui comporte le passage et la circulation des solutions dans la chambre de chauffe d'un cris- talliseur, la masse de chargement formeau cours du procédé et constituée par des cristaux et par le sirop-mère et les vapeurs dégagées dans le cristalliseur étant extraite du cristalliseur et les cristaux et le sirop-mère étant séparés par cen- trifugation. Pour la cristallisation du sucre on a utilisé jusqu'à présent surtout des appareils d'évaporation sous vide fonctionnant en continu. Tout récemment, on a utilisé des circuits en cascade fonctionnant en continu pour la cristallisation du sucre. De plus, il est connu également dans l'industrie européenne de la bette- rave sucrière, d'utiliser des cristalliseurs continus. Le caractère commun à tous les procédés discontinus et continus est que le produit cristallisé finalement obtenu est soumis, dès qu'il a quitté la cuve à moût, dans le procédé discontinu, à une séparation solide/liquide dans des centri- fugeuses à sucre. Le liquide obtenu à la suite de cette centrifugation de sucre blanc est soumis ensuite à une cuisson, dans une cristallisation par évaporation sous vide, pour donner ce qu'on appelle le produit B et dans l'état de la techni- que, le produit obtenu en soumettant le gcre B à la centrifugation B est soumis à une cuisson pour donner ce que l'on appelle le sucre C. Les produits B et C cristallisés peuvent, après traitement intermédiaire, par exemple un raffinage ou une dilution ou un traitement analogue, être ramenés au stade de cristallisation précédent. Il en résulte donc, aussi bien dans le procédé discontinu usuel que pour les procédés de cristallisation continus, trois étapes de cristallisation différentes exigeant des dispositifs correspondants par exemple des centrifugeuses et des cuves à moût. Le but de l'invention est de simplifier la cristallisation et de la réaliser en au moins une étape sans qu'il y ait formation de mélasse. Ce but est atteint, suivant l'invention, du fait que le traitement de la so- lution s'effectue en au moins une étape de cristallisation et que les cristaux et le sirop-mère sont recristallisés avant la séparation dans une cristallisation à froid sous vide et que le produit obtenu au cours de la séparation par centri- fugation est soumis à un dessalement partiel et en ce que le produit partiellemnt dessalé est mélangé au jus qui cristallise et que cette solution est concentrée avant son introduction dans la cristallisation par évaporation sous vide. Dans ces conditions, le produit provenant de la centrifugation dans le des- salement partiel est purifié à un tel point que le produit obtenu dessale associé au jus épais correspondant à un jus standard. L'un des avantages du procédé suivant l'invention consiste en ce que la deuxième et la troisième cristallisation, couramment pratiquées jusqu'à présent, peuvent être supprimées. Un autre avantage réside dans l'augmentation du rende- ment en sucre dO à la scission de la raffinose et enfin c'est une procédé dans lequel il n'y a pas formation de mélasse, ou seulement des quantités très faibles. Le procédé d'ensemble peut être appliqué en continu ou sur un rythme discontinu. Dans le cas d'un procédé en plusieurs stades, on peut combiner la marche continue et la marche discontinue. Le premier stade, par exemple, peut être en continu et le deuxième stade peut être conduit d'une manière discontinue, ou inversement. D'autres caractéristiques de l'invention sont mises en évidence dans les revendications annexes. L'invention est décrite ci-dessous d'une manière plus détaillée au moyen d'exemples de réalisation en se référant aux dessins sur lesquels: - les figures I à 6 représentent schématiquement des exemples de réalisation de l'invention, les mêmes références désignant, sur toutes les figures, le cristalliseur 1, le bac de refroidissement 2, la centrifugeuse 3, l'installa- tion de dessalement partiel 4, le classificateur 5, l'échangeur de chaleur 6, le réservoir 7, le concentrateur 8, le filtre 9 et le détendeur 28. De plus, sur toutes les figures, la conduite d'amenée du jus épais est désignée par la référence 10 et la conduite d'évacuation du sucre A est désignée par la réfé- rence 11. De même, sur toutes les figures, on a utilisé les mêmes références pour les canalisations 12 à 27. La figure I représente un dispositif de cristallisation discontinue. Le jus épais est envoyé par un conduit 10 à un réservoir 7 d'o il est amené, par un conduit 12, à un concentrateur 8. Le jus concentré est amené par un conduit 13 à un cristalliseur 1 d'o les cristaux sont envoyés, pour une cristallisation ultérieure, dans une machine réfrigérante 2 d'o les cristaux sont amenés par un conduit 15, à la centrifugeuse 3 dans laquelle les cristaux et le sirop sont sé- parés. Les cristaux sQrtent de la centrifugeuse par le conduit 11I. Le produit évacué est envoyé, par un conduit 16, dans une installation 4 de dessalement par- tiel et, de là, par le conduit 17, dans le réservoir 7 o ce produit peut être mélangé au jus épais. Le jus épais peut être chauffé aussi bien avant qu'après la concentration P, ce qui fait intervenir les échangeurs de chaleur 6a et 6b qui sont traversés par les conduits 21 et 21. Le conduit 20 part du conduit 12a, tra- verse l'échangeur de chaleur 6b et arrive au concentrateur 8. Partant de ce con- centrateur, un conduit 21 traverse un échangeur de chaleur 6a et débouche dans le conduit 13. Le produit sortant de la centrifugeuse 3 peut également être chauf- fé. On fait intervenir pour cela un échangeur de chaleur 6c dans lequel débouche un conduit 12 qui vient en dérivation du conduit 16. Le conduit 22 peut revenir directement, derrière l'échangeur de chaleur 6c, dans le conduit 16 ou encore aboutir à un filtre 9 d'o le produit filtré revient par le conduit 23 au conduit 16. Le conduit 24 permet d'amener un jus de dilution en avant du filtre 9. Les vapeurs sont extraites du cristalliseur et envoyées au concentrateur 8. La figure 2 représente une installation de cristallisation continue. Dans ce cas également, le jus épais est amené par le conduit 10, le réservoir 7, le conduit 12, le concentrateur 8 et le conduit 13, au cristalliseur par réfrigéra- tion 1. Un conduit 14a amène les cristaux dans un classificateur 5 o les cris- taux sont subdivisés en deux classes de granulométrie. La fraction de faible gra- nulométrie et les vapeurs sont envoyées par un conduit 18 dans un détendeur 28. L'autre fraction est extraite du classificateur 5 par un conduit 14b et soumis à une nouvelle cristallisation dans le bac de réfrigération 2. Les cristaux recris- tallisés arrivent ensuite, par le conduit 15, dans la centrifugeuse 3 d'o ils sont extraits du sucre A au moyen du conduit Il et le produit liquide sortant est ramené, par le conduit 16, le dispositif de dessalement partiel 4 et le conduit 17, dans le réservoir 7. A partir du détendeur 28, les vapeurs sont ame- nées par le conduit 26 dans le concentrateur 8 et le mélange est amené par le conduit 27 dans le cristalliseur 1. La figure 3 représente une installation de cristallisation discontinue. Dans ce cas encore, le jus épais est amené par le conduit 10 dans un réservoir 7 puis, par un conduit 12, à un concentrateur 8, d'o le jus concentré est amené par un conduit 13 au cristalliseur 1. Le conduit 14 amène les cristaux, pour la recris- tallisation, dans le bac de réfrigération 2 d'o ils tombent, par le conduit 15, dans la centrifugeuse 3 et y sont de nouveau séparés en sucre A et produit li- quide évacué, le sucre A étant enlevé par le conduit Il et le produit liquide évacué étant amené, par le conduit 16 et l'installation 4 de dessalement partiel, au moyen du conduit 17a, dans un autre réservoir 7a. De là, le produit liquide évacué est amené, par le conduit 12a, à un deuxième cristalliseur la, o il est mélangé au produit liquide évacué provenant d'une deuxième centrifugeuse 3a après que le deuxième produit liquide évacué ait été dessalé dans une deuxième instal- lation de dessalement partiel 4a. Les cristaux formés dans le cristalliseur la sont amenés, par le conduit 14c, dans un deuxième bac réfrigérant 2a, d'o les cristaux mixtes sont amenés par le conduit 15 à la centrifugeuse 3a. Le sucre séparé par centrifugation est, après un traitement intermédiaire (par exemple une filtration comme dans le cas de la figure]) ramené par le conduit Il dans le concentrateur 8. Les vapeurs sont extraites des cristalliseurs I et la par les conduits 25 et 25a et amenés au concentrateur 8. La figure 4 représente une installation de cristallisation continue en deux stades. Cette cristallisation en deux stades se distingue de la cristalli- sation discontinue correspondant à la figure 3 par le fait que, comme dans le procédé correspondant à la figure 2, le dispositif comporte, entre les cristal- liseurs I et la et les cuves de réfrigération 2 et 2a, des classificateurs 5 et a, la fraction de granulométrie inférieure et les vapeurs étant amenées depuis les classificateurs 5 et 5a par des conduits 18 et 18a jusqu'aux détendeurs 28 et 28a et, de là, les vapeurs et les mélanges étant envoyés plus loin par les conduits 26, 26a et 27, 27a. La figure 6 représente un dispositif de cristallisation continue/disconti- nue combinée en deux stades. Dans ce cas, le premier étage fonctionne en continu et correspond pour l'essentiel au dispositif représenté par la figure 2. Le deuxième étage fonctionne d'une manière discontinue et correspond pour l'essentiel au procédé correspondant à la figure 1. La figure 5 décrit une unité comprenant le cristalliseur 1, le concentrateur 8 et la cuve à réfrigération 2 qui sont placés les uns audessus des autres. Le tracé des conduits correspond aux dispositifs représentés par les autres figures. Selon l'invention on utilise pour la dissociation de la raffinose une en- zyme telle que l'alphagalactosidase. REVENDICATIONS 1.- Procédé de cristallisation par évaporation sous vide de solutions, notamment de solutions sucrées, qui comporte un passage ou une circulation de la solution dans la chambre de chauffe d'un cristalliseur, la masse de chargement formée au cours du procédé et constituée par des cristaux et par le sirop-mère et les vapeurs dégagées dans le cristalliseur étant extraite et les cristaux et le sirop-mère étant séparés par centrifugation, caractérisé en ce que la solution est traitée dans une étape de cristallisation, en ce que les cristaux et le sirop- mère sont recristallisés avant la séparation dans une installation de cristalli- sation à froid sous vide, en ce que le produit liquide écarté provenant d'une séparation ultérieure par centrifugation est envoyé à une installation de dessa- lement, en ce que le produit liquide écarté provenant du dessalement partiel est mélangé au jus à cristalliser et en ce que cette solution est, avant l'introduc- tion dans une installation de cristallisation par évaporation sous vide, concen- trée en utilisant les vapeurs extraites. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit liquide évacué partiellement dessalé est mélangé au jus épais. 3.- Procédé selon l'une des revendications I ou 2, caractérisé en ce que la cristallisation par évaporation sous vide s'effectue d'une manière continue, en ce que la solution est amenée, par circulation forcée, à traverser la chambre de chauffage du cristalliseur et en ce que la masse de chargement formée dans ce processus est classifiée d'une part en cristaux de la grosseur voulue consti- tuant les grains définitifs et d'autre part en grains inférieurs, les grains définitifs etant soumis à une recristallisation. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendkations 1 à 3, caractérisé en ce que le traitement de la solution en deux étapes de cristallisation est effec- tué d'une manière continue et/ou discontinue, les produits liquides évacués par- tiellement dessalés provenant de la première et de la deuxième étape étant intro- duits lors de la deuxième étape de cristallisation par vaporisation sous vide et le produit de sucre évacué provenant de la deuxième étape étant mélangé au jus épais à cristalliser. 5.- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la fraction de granulométrie inférieure provenant de la classification est amenée au concen- trateur. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 5, caractérisé en ce que la solution est, avant et/ou après le concentrateur, soumise à un échange de chaleur. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le produit évacué provenant de la séparation par centrifugation est avant l'introduction dans l'installation de dessalement partiel, amené à traver- ser un échangeur de chaleur et/ou un étage de filtration. 8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la cristallisation par évaporation sous vide et la concentration sont effectuées avec des apports d'énergie coordonnés. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 8, caractérisé en ce que le dessalement partiel du produit liquide évacué s'effectue dans une installation d'échanges d'anions et de cationsdans une installation d'électro- dialyse ou dans une combinaison de ces deux installations. 10.- Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 9, caractérisé en ce que le produit liquide évacué est soumis, pour le dessalement, à une autre opération dans laquelle des substances inhibitrices de la cristallisation, comme la raffinose ou des substances analogues, sont séparées du produit liqqide évacué ou dissociées. Il.- Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que, pour la dissociation de la raffinose on utilise comme enzyme l'alphagalactosidase. 12.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la séparation solide/liquide du cristal et du sirop-mère s'effectue dans une centrifugeuse fonctionnant d'une manière continue. 13.- Procédé selon l'une quelconque des revendications I et 7, caractérisé en ce que le produit liquide évacué de la centrifugeuse avant le dessalement partiel est dilué et amené au stade de filtration. 14.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un courant par- tiel est dessalé et que cette partie est renvoyée à la cristallisation tandis que l'autre courant partiel est envoyé pour être soumis à une opération ultérieure.