Brevet FR2592821A1 — publié le 19870717

La présente invention concerne les dispositifs de traitement à haute pression de matériaux composites, et a notamment pour objet un dispositif de compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore cubique. L'invention trouve des applications dans la métallurgie des poudres pour la fabrication des matériaux utilisés dans les outils de forage, de-rectification, etc., soumis à une usure intense par abrasion. On connaît un dispositif de compression à chaud d'un matériau composite à deux couches, contenant des diamants et/ou du nitrure de bore cubique et une matière de base constituée d'un alliage solide (certificat d'auteur U.R.S.S. nO 869 968, B 22 F 3/14, 1981). Le dispositif comporte des demi-matrices entre lesquelles on place un récipient, dans l'enceinte duquel on dispose, avec un jeu, le demi-produit du matériau composite à deux couches. Dans ladite enceinte, des connexions pour l'alimentation en courant sont disposés à chaque bout du demi-produit. Dans le jeu mentionné, on verse une poudre de métal du groupe du fer ou un mélange de poudres de tels métaux. Ensuite, on procède à la compression à chaud, en opérant à une température de 1 450 à 1 4700C et à une pression de 45.105 à 107 kPa. A l'issue de la compression à chaud, on obtient dans le dispositif en question un matériau composite avec un enrobage de métal du groupe du fer, qui est difficilement séparable, ce qui nécessite un traitement mécanique supplémentaire du produit obtenu. En outre, le' pressage dans un tel dispositif provoque une imprégnation du matériau composite par le métal fondu, ce qui diminue la dureté de la matière de base et par conséquent sa résistance à l'usure. Par suite de la basse résistance à l'usure de la matière de base, les diamants sont rapidement mis à nu et tombent, ce qui compromet notablement la résistance à l'usure du matériau composite. On connaît également un dispositif de compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore cubique et ayant pour matière de base des composés de métaux de transition à haut point de fusion (brevet français nO 2 089 414, B 22 F 3/00, 1972). Ledit dispositif comporte des demi-matrices entre lesquelles on dispose un récipient avec un élément auxiliaire enveloppant sa paroi extérieure dans la zone d'interaction des demi-matrices, et qui est pourvu d'une douille en graphite qui reçoit le demi-produit en matériau composite. La douille est disposée dans le récipient le long de son axe, et à chaque tranche de la douille sont disposés des éléments de connexion électrique. Le graphite qui constitue la douille et le matériau composite obtenu sont de compressibilité différente. De ce fait, après la suppression de la charge, les contraintes considérables créées au sein du matériau composite lors de sa compression provoquent sa stratification et sa microfissuration. Ces défauts compromettent nettement la résistance à l'usure du matériau composite obtenu. On s'est donc proposé de mettre au point un dispositif destiné à la compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore, et dans le récipient duquel serait placé un élément prévenant la stratification et la microfissuration du matériau composite obtenu, et qui, par conséquent, augmenterait sa résistance à l'usure. Le problème ainsi posé est résolu grâce à un dispositif de compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore cubique, dispositif comportant des demi-matrices entre lesquelles est disposé un récipient avec un élément de serrage enveloppant sa paroi extérieure dans la zone d'interaction des demi-matrices, ledit récipient étant muni d'une douille en graphite recevant le demi-produit en matériau composite, disposée le long de l'axe du récipient et ayant à chacune de ses tranches un élément de connexion électrique, ledit dispositif étant caractérisé, suivant l'inventionen ce que la paroi extérieure de la douille précitée et la paroi du récipient forment entre elles une enceinte annulaire dans laquelle est disposée une douille en un matériau contenant au moins un métal. Au cours de la compression à chaud, ces deux douilles forment une structure monobloc qui, apr-ès la suppression de la charge, s'oppose à une relaxation rapide des contraintes au sein du matériau composite provoquant la stratification et la microfissuration de ce dernier. Ceci contribue à améliorer la résistance à l'usure du matériau composite obtenu. Pour améliorer la qualité du matériau composite obtenu, on a internât à ce que, dans le dispositif suivant l'invention, la paroi extérieure de la douille en matériau contenant un ou des métaux soit étroitement serrée contre ladite paroi du récipient, et que sa paroi intérieure soit étroitement serrée contre la paroi extérieure de la douille en graphite. La première douille peut être avantageusement fabriquée en un matériau ayant la composition suivante (% en volume) Métal ou mélange de métaux 30 à 80 Matière de charge 20 à 70 Le matériau ayant une telle composition, en s'agglomérant avec le graphite a-u cours de la compression à chaud, forme une structure monobloc très solide. Il présente également de bons indices technologiques, ce qui permet d'en fabriquer facilement une douille de forme requise. Compte tenu de ce qui précède, on a intérêt à fabriquer la douille avec un matériau contenant 80% en volume d'aluminium et 20% en volume de talc, ou bien 30% en volume de fer et 70% en volume de chlorure de sodium. On fabriquera avantageusement la douille avec un matériau contenant 20% en volume de nickel, 20% en volume de manganèse, 60% en volume de graphite, ou bien 30% en volume de magnésium et 70% en volume de nitrure de bore. Au cours de la compression à chaud , il se forme en outre des matières extra-dures de grande valeur, telles que le diamant ou le nitrure de bore cubique. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de plusieurs modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs avec références au dessin unique annexé dans lequel - la figure 1 montre schématiquement le dispositif suivant l'invention, en coupe longitudinale; - la figure 2 représente, avec coupe partielle à échelle agrandie, une vue axonométrique des douilles et du demi-produit en matériau composite à l'état assemblé, ainsi que des connexions d'alimentation en courant, suivant l'invention. Le dispositif (figure 1) de compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore comporte des demi-matrices 1 insérées à ajustement avec serrage dans des viroles d'acier 2. Entre ces demi-matrices est disposé un récipient 3 muni d'un élément 4 de serrage qui enveloppe sa paroi extérieure dans la zone d'interaction des demi-matrices 1. Le récipient 3 comporte une douille en graphite 5 recevant un demi-produit 6 en ledit matériau composite et disposée le long de l'axe du récipient 3. La paroi extérieure 7 de la douille 5 et la paroi 8 du récipient 3 forment entre elles une enceinte annulaire dans laquelle est disposée une douille 9 en matériau contenant un ou des métaux.Ce matériau a la composition suivante (% en volume): métal ou mélange de métaux 30 à 80 matière de charge 20 à 70 Un taux de matière de charge inférieur à 20% en volume et un taux de métal ou de mélange de métaux supérieur à 80% en volume compremettent la compressibilité de la douille 9, alors qu'avec un taux de matière de charge supérieur à 70% en volume et un taux de métal ou de mélange de métaux inférieur à 30%, le matériau en question ne présente pas une résistance mécanique suffisante. On a interêt à utiliser comme constituants métalliques l'aluminium, le fer, le nickel, le manganèse, le magnésium, et comme matière de charge, le talc, le graphite, le chlorure de sodium, le nitrure de bore. Il est souhaitable que la paroi extérieure de la douille 9 soit étroitement serrée contre la paroi 8 du récipient 3 et que la paroi intérieure de la douille 9 soit étroitement serrée contre la paroi extérieure 7 de la douille 5, afin de former une carcasse solide lors de la compression à chaud. A chaque tranche de la douille 5 est monté coaxialement un élément de connexion électrique (figure 2) sous la forme d'un anneau 10 dont l,e diamètre extérieur correspond au diamètre de la douille 9. Les anneaux 10 sont confectionnés par compression d'un mélange de poudres de graphite et de pierre lithographique ou de chlorure de sodium. L'anneau 10 est muni d'un disque calorifuge 11.Pour empêcher l'interaction des anneaux de connexion électrique 10 avec le matériau composite à comprimer, à chaque tranche de la douille 5 sont prévus des disques de graphite 12, 13 dont le diamètre correspond au diamètre extérieur des anneaux 10. Entre les disques 12 et 13 on peut intercaler un disque 14 en matériau contenant un ou des métaux, du graphite ou du nitrure de bore. Ceci permet, parallèlement à la réalisation de la principale opération, d'obtenir en outre des matières extra-dures de grande valeur, telles que le diamant et le nitrure de bore cubique. Le dispositif fonctionne de la manière suivante. Pour créer une pression de 5.105 à 107 kPa dans le dispositif de compression à chaud d'un matériau composite, on le place sous presse et on lui applique un effort axial ayant pour effet de rapprocher les demi-matrices et comprimer le récipient 3 muni de l'élément de serrage 4. Dans le récipient 3, il y a compression de la douille en graphite 5 renfermant le demi-produit en matériau composite 6 et la douille 9 en matériau contenant un ou des métaux. Au cours de la compression, les particules métalliques du matériau de la douille 9 s'introduisent dans le graphite de la douille 5. Une partie du matériau du récipient 3 est extrudée dans l'intervalle entre les demi-matrices 1 en formant un joint qui étanchéifie l'enceinte dans laquelle est créée une haute pression. L'uniformité de la formation du joint est assurée par l'élément de serrage 4. Après l'obtention de la pression nécessaire, on procède à un chauffage du demi-produit 6 en matériau composite jusqu'à une température de 1 000 à 2 7000C. A cet effet 9 à partir -des~-demi--matrices 1 on fait passer un courant électrique par les anneaux 10 d'alimentation électrique, les disques 12, 13, la douille 5, la douille 9. On procède, pendant le temps prescrit et dans les conditions indiquées de haute pression et de haute température, à la compression à chaud du matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore cubique. Le matériau (contenant au moins un métal) de la douille 9 s'agglomère avec le graphite de la douille 5 en formant une structure monobloc solide. Après la cessation du chauffage, on effectue le refroidissement du dispositif par évacuation de la chaleur par les pièces refroidies de la presse. Après le refroidissement, on diminue la pression dans le dispositif. Les contraintes au sein du matériau composite, dues à la compression à chaud, subissent une lente relaxation grâce à l'effet amortisseur de la structure solide précitée des douilles 5 et 9. Cela exclut les risques de stratification et de microfissuration, ce qui confère au matériau une haute résistance à l'usure évaluée d'après la consommation unitaire de nitrure de bore ou de diamants lors de la rectification des meules. Ensuite, le matériau composite obtenu est facilement extrait du dispositif. En cas de compression à chaud d'un matériau composite (92% en masse de carbure de tungstène, 6% en masse de cobalt, 2% en masse de diamants) dans un dispositif qui, conformément à l'invention, comporte une douille 9 à 80% en volume d'aluminium et 20% en volume de talc, le matériau contenant des diamants qui en résulte présente une résistance à l'usure de 1,5 à 1,6 mg/kg. En cas de compression à chaud d'un matériau composite (93% en masse de carbure de tungstène, 6% en masse de cobalt, 1% en masse de nitrure de bore cubique) dans un dispositif qui, conformément à l'invention, comporte une douille 9 à 30% en volume de magnésium et 70% en volume de nitrure de bore, le matériau composite obtenu présente une résistance à l'usure de 2,5 à 3,0 mg/kg. En outre, on obtient en un cycle de compression à chaud, 8,2 carats de nitrure de bore cubique. En cas de compression à chaud d'un matériau composite (92% en masse de carbure de tungstène, 6% en masse de cobalt, 2% en masse de diamants) dans un dispositif qui, conformément à l'invention, comporte une douille 9 à 20% en volume de nickel, 20% en volume de manganèse et 60% en volume de graphite, on obtient un matériau contenant des diamants, qui présente une résistance à l'usure de 1,4 à 1,5 mg/kg. On obtient en outre, en un cycle de compression à chaud, 9,5 carats de diamants. En cas de compression à chaud d'un matériau composite (92% en masse de carbure de tungstène, 6% en masse de cobalt, 2% en masse de diamants) dans un dispositif qui, conformément à l'invention, comporte une douille 9 à 30% en volume de fer et 70% en volume de chlorure de sodium, on obtient un matériau composite contenant des diamants, qui présente une résistance à l'usure de 1,4 à 1,5 mg/kg. En cas d'utilisation du dispositif conforme au brevet français nO 2 089 415 pour la compression à chaud d'un matériau composite (92% en masse de carbure de tungstène, 6% en masse de cobalt, 2% en masse de diamants) , on obtient un matériau contenant des diamants, qui présente une résistance à l'usure de 2,2 à 2,5 mg/kg. Le dispositif revendiqué permet d'accroître de 1,5 fois la résistance à l'usure du matériau composite obtenu, par rapport à celle du matériau composite préparé à l'aide du dispositif suivant le brevet français nO 2 089 415. REVENDICATIONS 1. Dispositif de compression à chaud d'un matériau composite contenant des diamants ou du nitrure de bore cubique, dispositif comportant des demi-matrices (1) entre lesquelles est placé un récipient (3) muni d'un élément de serrage (4) enveloppant sa paroi extérieure dans la zone d'interaction des demi-matrices (1), ledit récipient étant muni d'une douille en graphite (5) recevant le demi-produit (6) en matériau composite, disposée le long de l'axe du récipient (3), et à chaque tranche de laquelle est disposé un élément de connexion électrique, caractérisé en ce que la paroi extérieure (7) de la douille en graphite (5) et la paroi du récipient (3) forment une enceinte annulaire dans laquelle est disposée une douille (9) en un matériau contenant au moins un métal. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi extérieure de ladite douille (9) est étroitement serrée contre la paroi (8) du récipient (3), tandis que sa paroi intérieure est étroitement serrée contre la paroi extérieure (7) de la douille en graphite (5). 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la douille (9) est fabriquée en un matériau de composition suivante an en volume): métal ou mélange de métaux 30 à 80 matière de charge 20 à 70 4. Dispositif selon la revendication 3 caractérisé en ce que la douille (9) est constituée à 80% en volume d'aluminium et à 20% en volume de talc. 5. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la douille (9) est constituée à 30% en volume de fer et à 70% en volume de chlorure de sodium. 6. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la douille (9) est constituée à 20% en volume de nickel, à 20% en volume de manganèse et à 60% en volume de graphite. 7. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la douille (9) est constituée à 30% en volume de magnésium et à 70% en volume de nitrure de bore.