Brevet FR2593720A1 — publié le 19870807

1. La présente invention concerne dans ses grandes lignes un filtre en forme de tige qui permet le filtrage d'un échantillon de liquide afin d'obtenir une plus grande perméabi- lité lors de sa traversée par l'échantillon, ainsi que son pro- cédé de fabrication. Lors de l'analyse d'un échantillon de sang, il est jusqu'ici nécessaire, pour obtenir les matériaux à tester, de séparer en premier lieu l'échantillon en coagulum, sérum, etc., puis il faut enlever le sérum du tube à essai et séparer la protéine du sérum en utilisant un réactif de manière à obte- nir le matériau à tester. Il faut beaucoup de temps pour effec- tuer l'analyse d'un échantillon sanguin. Par conséquent, de ma- niere à accélérer le processus d'analyse, on a utilisé un appa- reil de filtration des liquides,dans lequel un filtre en forme de tige, constitué de fibres creuses, est monté dans un trou ménagé dans la paroi de base du logement de l'appareil. On ver- se un échantillon de liquide dans le logement pour qu'il traver- se le filtre et soit filtré. Comme le diamètre des pores du filtre est extrêmement petit, on utilise un séparateur centrifu- ge ou une seringue hypodermique. La demanderesse a proposé un 2. tel appareil de filtration des liquides dans les demandes de brevet des EtatsUnis d'Amérique n 06/765 474 et n 06/765 475, lesquelles sont en cours d'examen. La figure 4 représente le dispositif illustré dans la demande de brevet américain n 06/765 475. Le dispositif comporte un logement 100 en matériau transparent, par exemple en matériau plastique. Le logement 100 a la forme d'un tube cylindrique comportant une partie large et une partie étroite. La partie large est constituée par la paroi supérieure et la paroi latérale environnante et la partie étroite par la paroi en vironnante et les parties d'étanchéité. La partie large du loge- ment 100 est creuse de manière à recevoir un échantillon "a" de liquide. Il y a un trou au fond de la partie étroite, et le fil- tre 102 en forme de tige est inséré et y est fixé par un élé- ment d'étanchéité approprié, alors que son extrémité la plus en avant est rendue étanche par un élément approprié 102b. Lorsqu'on soumet à une pression d'une valeur prédé- terminée sous l'effet du séparateur centrifuge l'échantillon de liquide "a", celui-ci pénètre dans la chambre creuse 102a du filtre 102 et est finalement extrait vers l'extérieur du lo- gement 100 en passant par la partie inférieure 102c comme cela est indiqué par les flèches. Cependant, lors de l'extraction de l'échantillon de liquide, le filtre 102 est parfois sujet à une rupture ou une cambrure sous l'effet de la pression exercée par l'échantillon de liquide. C'est ainsi que le passage desti- né à l'échantillon ne peut être entièrement maintenu. Il en résulte qu'il y a dégradation du rendement de l'opération. La raison qu'on attribue généralement à ce phénom ne est qu'un filtre en forme de tige de ce type, réalisé en cellulose anhydre, présente une excellente perméabilité. Au contraire, comme cela est connu dans la technique, un filtre à fibre creuse avec cellulose anhydre a la propriété d'absorber d'autres composants médicaux, etc. Par conséquent, il faut un changement chimique pour transformer la cellulose anhydre en cellulose. Mais, le filtre ainsi transformé a l'inconvénient qu'il devient extrêmement flexible ou fragile. Par conséquent, 3. on rencontre des difficultés à utiliser le filtre dans le dispositif représenté en figure 4. La présente invention a pour objet un filtre en for- me de tige qui permette d'éliminer les inconvénients cités ci- dessus de l'art antérieur. Le filtre selon la présente inven- tion peut présenter une bonne perméabilité, sans qu'il y ait cambrure ou rupture lorsqu'on soumet l'échantillon de liquide à une certaine pression. La présente invention a pour autre objet un procé- dé de fabrication du filtre en forme de tige de la présente invention. Selon un premier aspect de la présente invention, on prévoit un filtre en forme de tige comprenant un élément tubulaire présentant des trous et une fine membrane perméable qui est formée sur la paroi périphérique de l'élément tubulai- re. Selon un autre aspect de la présente invention, on prévoit un procédé de fabrication d'un filtre en forme de tige, com- prenant les étapes consistant à construire un élément tubulai- re en réunissant des particules de polyéthylene polypropylène, chlorure de polyvinyle etc., tout en appliquant de la chaleur, puis à revêtir l'élément tubulaire avec un enduit constitué de la matière première de la membrane afin de réaliser un élé- ment filtrant, puis à alcaliniser l'élément filtrant avec de la soude caustique, à laver ensuite l'élément filtrant à l'eau, puis à appliquer du glycérol à l'élément filtrant, et enfin à sécher l'élément filtrant. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec les dessins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une représentation schématique en perspective, en partie à grande échelle et en partie en coupe, du filtre en forme de tige de la présente invention; La figure 2 est une vue en coupe du filtre représen- té en figure 1 dans son application à un dispositif de filtra- tion; La figure 3 est un diagramme représentant le 4. le processus de fabrication du filtre de la présente inven- tion; et La figure 4 est une vue en coupe d'un filtre clas- sique en forme de tige monté dans le dispositif de filtration. En figure 1, on a représenté une vue en perspecti- ve d'un filtre en forme de tige selon la présente invention. Un filtre 11 comporte une fine membrane perméable 13 sur la paroi périphérique d'un élément tubulaire 15 présentant un grand nom- bre de trous traversants. L'élément tubulaire ou noyau 15 est un filtre fritté comportant un matériau qui est exempt d'alca- li, tel que du polyéthylène, du polypropylene, du chlorure de polyvinyle peu durs, etc. Les trous de l'élément tubulai- re 15 servent de passage à l'échantillon de liquide qui pénè- tre également la fine membrane 13. Les trous de l'élément 15 sont d'un diamètre beaucoup plus grand que ceux de la membra- ne 13, car la fonction de filtration est due principalement à cette membrane. La membrane 13 peut être obtenue, comme on l'expli- quera ultérieurement, en appliquant une solution d'une membrane d'ultrafiltration à l'élément tubulaire 15. La membrane 13 ain- si obtenue comporte un nombre considérable de trous fins qui permettent le passage de substances ayant un poids moléculaire compris entre 10 000 et 100 000. La figure 2 représente un dispositif de filtration dans lequel on a monté le filtre en forme de tige de la présen- te invention. En figure 2, le filtre 11 en forme de tige est scellé à son extrémité supérieure par un élément d'étanchéité 17. Le filtre 11 est fixé, près de son extrémité inférieure, par un adhésif 23, par exemple par une résine, à la partie inférieu- re 21 d'un logement 19. Le filtre 11 est fixe, la quasi-totali- té de sa longueur étant située à l'intérieur du logement 19. Lorsqu'on applique une certaine pression à un échantillon "a" de liquide placé dans le logement 19 en utilisant un sépara- teur centrifuge, une seringue hypodermique, etc. (non représen- tés), l'échantillon de liquide pénètre les trous de la fine membrane 13 comme cela est indiqué par les flèches, puis les 5. trous de l'élément tubulaire 15. L'échantillon de liquide est alors extrait vers l'extérieur du logement 19 comme cela est illustré. Dans cet état, le filtre 11 de la présente inven- tion peut conserver sa forme de tige grâce à la présence de l'élément tubulaire 15 qui évite qu'il ne se brise ou ne se cambre lors de l'application de la pression du liquide pro- voquée par la force centrifuge du séparateur ou analogue. Ain- si, même si la membrane 13 est extrêmement fine, l'opération de pénétration peut être extrêmement efficace. On remarquera que, bien qu'on ait représenté l'élément tubulaire comme étant entiè- rement tassé intérieurement, il peut être un tube creux dans la mesure o il peut éviter les bris ou cambrure. En liaison avec la figure 3, on décrira le procédé de fabrication du filre 11 de la présente invention. Tout d'abord, on prépare l'élément tubulaire ou noyau 15 en réunis- sant des particules de polyethylène, polypropylene, chlorure de polyvinyle, etc. dans un moule, puis en chauffant extérieure- ment le moule. Le moule peut avoir une largeur intérieure de 2 mm et une longueur de 1 m, ce qui permet de produire une tige frittée de 2 mm de diamètre. La périphérie des particules est dissoute sous l'effet de la chaleur et celles-ci adhèrent les unes aux autres pour prendre la forme d'une tige. Des crevas- ses sont formées entre les particules, de sorte que le liquide échantillon pénétrera dans les crevasses, lesquelles correspon- dent aux "trous traversants" dont on a parlé ci-dessus. La transformation de la capacité de transmission du filtre frit- té dépend de la taille des particules. a. On réunit les tiges frittées à la suite les unes des autres pour former un cordon et les parties réunies se con- tractent thermiquement sous l'effet d'un élément chauffant (non représenté). De cette manière, la tige frittée 33 forme une chaîne qu'on enroule sur une bobine 34. b. On monte alors la bobine 34 sur un arbre 31. La référence 35 désigne un flasque de l'arbre 31. 2S93720. 6. c. La tige frittée 33 extraite de la bobine 34 est acheminée jusqu'à un applicateur 37 par l'intermédiaire d'un rouleau. La vitesse d'extraction de la tige 33 doit être d'environ 5 mètres par minute. d. L'applicateur 37 est constitué d'un conteneur intérieur 39 et d'un conteneur extérieur 41. Le conteneur in- térieur 39 présente un trou central 43 pour laisser passer la tige frittée 33. Lorsqu'une certaine quantité d'un enduit 45 stocké dans un conteneur 47 est fournie à une rainure 49 ména- gée entre le conteneur intérieur 39 et le conteneur extérieur 41 par une pompe à engrenage 51, l'enduit 45 est appliqué à la surfa ce périphérique de la tige 33 près de l'orifice de sortie de l'applicateur 37. L'enduit 45 est constitué d'un mélange de cel- lulose anhydre, d'acétone, et de formamide, qui est appliqué à la tige frittée 33, comme on l'a indiqué ci-dessus. Tout d'abord, la cellulose anhydre est dissoute par l'acétone, puis la membrane s'obtient en polymérisant la cellulose dissoute avec du formamide. L'acétone que contient la membrane s'évapo- re dans l'atmosphère, d'o la création de fins trous. On ob- tient ainsi le filtre 11 en forme de tige. Le diamètre des trous dépend de la température du processus d'évaporation et du con- tenu en acétone, etc. La tige revêtue d'enduit est entraînée par guidage dans un réservoir d'eau 53 o elle est maintenue pendant dix minutes environ de manière à la faire durcir. L'épaisseur de l'enduit 45 est fonction de sa concentration, de la vitesse d'extrusion et de l'alésage de l'ajutage. e. On coupe alors la tige à une longueur prédéter- minée avec un couteau 55 et la stocke dans un réservoir 57 rem- pli d'eau. f. On transfère alors la tige stockée à un réser- voir 59 o elle séjourne pendant 30 minutes environ. Le réser- voir 59 contient de la soude caustique liquide en circulation et la tige est hydrolysée à ce stade. Ce processus a pour but d'alacaliniser la tige, plus particulièrement l'enduit se trou- vant sur sa surface. 7. g. On lave alors la tige à l'eau dans un réser- voir 61 pendant environ 30 minutes. h. On applique du glycérol à la paroi périphéri- que de la tige dans un réservoir 63 pendant environ trente minu- tes, afin de maintenir l'humidité obtenue dans le réservoir 61. Ce traitement a pour objet de ramollir la substance. i. On sèche enfin instantanément la tige à l'ins- tant approprié. Il va sans dire qu'on peut la sécher par venti- lation forcée; cependant, le séchage instantané a la préféren- ce, à cause de la stabilité de l'enduit appliqué, ce qui provo- que une moins grande déformation. Comme on l'a décrit ci-dessus, le filtre en forme de tige de la présente invention peut conserver sa configura- tion originale grâce à la stabilité de l'élément tubulaire lors- qu'il est soumis à une certaine pression pendant les opérations de filtration. Ainsi, les ruptures ou cambrures du filtre ne peu- vent plus se produire, et on obtient effectivement une excellente perméabilité. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 8. REVENDICATIONS 1 - Filtre en forme de tige, caractérisé en ce qu'il comprend un élément tubulaire (15) présentant des trous sur sa totalité et une fine membrane perméable (11) formée sur la paroi périphérique de l'élément tubulaire. 2 - Filtre selon la revendication l,caractérisé en ce que l'élément tubulaire (15) est constitué d'un filtre fritté en matériau exempt d'alcali, par exemple en polyéthylene, polypropylène, chlorure de polyvinyle, etc. de faible dureté. 3 - Filtre selon la revendication l,ou la revendi- cation 2, caractérisé en ce que la membrane (11) est obtenue en appliquant à la paroi tubulaire une solution d'une membrane d'ul- trafiltration. 4 - Procédé de fabrication d'un filtre en forme de tige, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: a. réaliser un élément tubulaire ou noyau (15) en réunissant des particules de polyethylène, polypropylène, chloru- re de polyvinyle etc. en appliquant simultanément de la chaleur, b. appliquer un enduit (45) constitué de la matié- re première de la membrane, à l'élément tubulaire ou noyau de ma- nière à réaliser un élément filtrant (15), c. alcaliniser l'élément filtrant avec de la soude caustique, d. laver ensuite l'élément filtrant à l'eau, e. puis appliquer du glycérol à l'élément filtrant, f. sécher enfin l'élément filtrant.