Brevet FR2585691A1 — publié le 19870206

PROCEDE DE PREPARATION DE POUDRE FINE DE TALC CALCINE LAMELLAIRE L'invention concerne un procédé de préparation de poudre fine de talc calciné lamellaire. Par "talc", on entend soit un silicate de magnésium hydraté, soit un silicate de magnésium et d'aluminium hydraté, soit un mélange des deux. Par talc calcin, on entend un mélange d'enstatite et de silice amorphe, obtenu après une réaction bien connue de transformation et recristallisation, dite "calcination". On sait que le talc finement pulvérisé est utilisé conne charge de renforcement dans de nonbreux matériaux et notamment dans les matières polymériques thermoplastiques tel les que polyamides, polyoléfines, polycarkonates... pour en améliorer la rigidité et augmenter leur température de déformation sous charge. Toutefois, ces améliorations de caractéristiques se font au détriment de la résistance aux chocs du matériau, laquelle est très notablement diminuée par l'adjonction du talc. I1 est apparu qu'une calcination du talc, éventuellement suivie d'un traitement de surface améliorant le couplage de la charge et de la matrice, élimine en grande partie ce défaut et permet d'obtenir une résistance aux chocs des matières chargées satisfaisante dans un grand nombre d'applications, tout en préservant en grande partie l'amélioration des caractéristiques habituellement fournies par le talc non calciné. On pourra se reporter au brevet FR 82.09524 au non de Thane Poulenc Spécialités Chimiques, qui décrit une composition de moulage contenant une charge minérale constituée notamment par du talc calciné. La préparation de ce talc calciné finement pulvérisé offre donc un intérêt essentiel dans un grand nombre de secteurs (industries automobiles, industries électriques et électroniques, électroménager...). Le procédé de calcination décrit dans le brevet FR sus-évoqué consiste à introduire la poudre à calciner dans un four à une température de l'ordre de 1 Of100 C pendant quelques heures.Toutefois, les propriétés spécifiques du talc (pouvoir isolant thermique très élevé) et les propriétés spécifiques du mélange d'enstatite et de silice obtenu en cours de calcination (pouvoir isolant .thermique encore accru, forte tendance au collage et au frittage), rendent extrêmement difficile la mise en oeuvre industrielle d'une telle calcination, quel que soit le type de four utilisé parmi les divers types connus pour ce genre de traitement (four statique, four rotatif, four à lit fluidisé, "four flash"). Les expérimentations ont montré que la mise en oeuvre en four statique est industriellement inadaptée, car la calcination de la masse totale de poudre de talc ne peut se faire qu'en couche très mince (impliquant de tris faibles déhits) et requiert de longues durées de traitement (au moins 4 heures en couche très mince, d'épaisseur inférieure à 5 cm) ; si l'on tente d'augmenter ltépaisseur de la couche pour obtenir des conditions de mise en oeuvre économiquement plus satisfaisantes (débits, consommations énergétiques), l'on constate soit une calcination inconplète de la poudretau coeur de la couche, soit une surchauffe superficielle avec formation de cristobalite (silice recristallisée) : dans les deux cas, le produit obtenu est inapte à une utilisation comme charge, car il ne fournit pas la résistance aux chocs souhaitée. A titre d'illustration, une mise en oeuvre en couche de 15 cm d'épaisseur n'a p-ermis après 48 heures de chauffe à 1 0500 C, de calciner que 75 % en poids du talc. En four rotatif à flamme directe, on se heurte à des difficultés insurmontables pour maintenir la poudre de talc dans la zone de chauffe pendant un temps approprié à la calcination ; une partie des produits est emportée avant calcination complète dans le flux de gaz, cependant qu'une autre partie devenue collante s'écoule de façon très irrégulière et est soumise à une calcination très hétérogène dans le temps qui conduit, soit à une production de cristobalite, soit à une calcination incomplète de la poudre de talc. En four rotatif à chauffe indirecte, le produit se colle contre les parois chauffantes du four et bloque le transfert de chaleur ; après une courte période de fonctionnement, l'on constate que le talc s'écoule à la sortie du four sans avoir été calciné. Les essais en four à lit fluidisé ont donné des résultats négatifs et ont montré qu'à partir -de 2000 à 3000 C, la poudre de talc ne pouvait plus être fluidisée même en utilisant des techniques de fluidisation assistée par agitation mécanique ; au-delà de ces températures, la fluidisation devient en effet instable et le fonctionnenent équivalent à un fonctionnement en lit fixe avec les défauts sus-évoquds des fours statiques. En fin, les essais effectués dans des "fours flash" existants ont également donné des résultats négatifs avec la poudre de talc, car la conception même de ces fours inplique des durées de contact très courtes entre gaz chauds et produits (de l'ordre d'une demi-seconde à 5 secondes) : ces durées exigent des températures de gaz très élevées pour obtenir la calcination conplète (au minimum 1 2000 C) et à ces températures, la poudre de talc possède un pouvoir collant qui entraîne un colmatage très rapide de l'installation. Par exemple à 1 2000 C dans un four flash du type "GatxrFuller", le processus de calcination a dû être stoppé au bout de 75 minutes, car le contrôle des températures n'était plus possible en raison du colmatage, et ce, quelles que soient les précautions prises.De plus la récupération classique par cyclonage n'est pas possible et il serait nécessaire de pré voir des installations de filtration très onéreuses. D'après les mesures par diffraction aux rayons X qui ont été effectuées, il semble d'ailleurs que ce processus rapide de calcinatinn soit mal adapté et produise une cristallisation insuffisante de l'enstatite : les essais d'introduction des talcs ainsi calcinés dans des polyamides ou des polyoléfines n'ont pas pernis d'obtenir l'augmentation de la résistance aux chocs, fo.lrnie par un talc convenablement calciné (vraisemblahlement en raison d'un faible pourcentage de talc non calciné, inévitahle en pratique). En conséquence, à l'heure actuelle, 1 'hon n e du métier sait obtenir en laboratoire une poudre fine de talc calciné lamellaire, ayant les caractéristiques adaptées à une application en tant que charge : talc complètement transformé en enstatite et silice amorphe, absence de cristobalite détectable par diffraction aux rayons X (ceci étant obtenu en laboratoire par plusieurs passages en couche mince dans un four statique), mais aucun spécialiste de la calcihation n'a été capable de transposer cette mise en oeuvre sur le plan industriel, de sorte qu'en pratique, il n'existe pas sur le marché des poudres fines de talc calciné lamellaire répondant aux exigences des charges pour matières plastiques à résistance aux chocs améliore. La présente invention se propose de remédier à cette absence en indiquant un nouveau procédé de préparation de poudre fine de talc calciné lamellaire, qui se prête à une mise en oeuvre industrielle dans des conditions économiquement satisfaisantes. L'objectif essentiel de l'invention est de permettre une production industrielle d'une fine poudre d'enstatite et silice amorphe possédant un caractère lamellaire, ne contenant strictement plus de talc non calciné et totalement exempte de cristobalite (précision des analyses aux rayons X). . Un autre objectif de l'invention est de fournir un procédé susceptible d'être mis en oeuvre à partir de matériels courants disponibles sur le marché. Un autre objectif est de limiter les pertes de matière première au cours du traitement. Un autre objectif est de limiter les pollutions susceptibles d'affecter le talc calciné lors des différen-tes étapes de traitement. Un autre objectif est d'indiquer un procédé bénéficiant de courts énergétiques non prohibitifs. A cet effet, le procédé de préparation conforme à l'invention consiste à combiner les opérations suivantes (a) à broyer un minerai de talc en vue de le réduire en une poudre ayant un diamètre de coupure D99 inférieur à approximativement 200 microns, (b) à agglomérer ladite poudre pour former des granulés, de granulométrie telle que plus de 70 % en poids des particules soient de dimension supérieure à 500 microns, (c) à chauffer lesdits granulés à température élevée comprise entre 9000 C et 1 2500 C, de façon à porter les granulés à cette température, (d) après refroidissement, à broyer les granulés calcinés pour obtenir à nouveau une poudre ayant un diamètre de coupure D99 inférieur à approximativement 200 microns. Par "particules de dimension supérieure à une valeur donnée", on entend des particules arrêtées par un tamis dont la maille est égale à cette valeur ; par "dianètre de coupure D99", on entend la maille du tamis donnant un pourcentage de refus égal à 1 S du poids total de l'échantillon initial, c'est-à-dire laissant passer 99 nt en poids dudit échantillon. Ainsi, le procédé conforme à l'invention conduit paradoxalement à préparer une poudre de talc (a) pour la détruire ensuite (b) afin de réaliser la calcination (c) dans de bonnes conditions, et, enfin, à restaurer ladite poudre (d) après cette opération. L'on a pu constater que ce processus permet une calcination facile et complète des granulés dans la plupart des types de four existant (notamment fours rotatifs), tout en évitant la recristallisation de la silice amorphe obtenue (absence de cristobalite) ; à l'issue de l'opération finale de rebroyage (d), l'on récupère une poudre fine lamellaire, non polluée, constituée d'un mélange d'enstatite et de silice amorphe.L'opération finale de broyage (d) est de mise en oeuvre facile et classique, sans rejets importants, et ce malgré le caractère abrasif et de grande dureté de l'enstatite et de la silice amorphe obtenues à l'issue de la calcination (c) ; de plus, les expérimentations ont permis de constater que cette opération préservait le caractère lamellaire du produit initial, ce qui, a priori, n'est pas évident compte tenu de la transformation intervenue et de la recristallisation en enstatite. I1 est à noter que des essais ont montré qu'il n'était pas possible de s'affranchir des opérations (a) et (b), en réalisant une calcination directe de grains bruts de talcs provenant d'un minerai préparé pour obtenir une distribution granulométrique identique à celle des granulés de poudre agglomérée sus-évoqués.En effet, d'une part, l'opération de calcination (c) est nettement plus délicate notamment en four rotatif (en raison d'un comportement moins favorable du talus d'écoulement), d'autre part, 1Lopration finale de broyage devient industriellement impraticable en raison de l'usure des broyeurs, du pourcentage important de rejets obtenus (plus de 50 b de particules irréductibles) et du très faible débit de broyage ; de plus la poudre obtenue est polluée par de la limaille métallique arrachée lors du broyage final et présente une coloration grise pénalisante dans les applications comme charge. I1 semble également, selon les expérimentations effectuées par les inventeurs, que la calcination directe de grains bruts ne préserve pas totalenent le caractère lamellaire du talc : les matières plastiques contenant comme charge un talc ainsi calciné présentent un module de flexion nettement inférieur à celui obtenu avec du talc non calciné ou avec du talc calciné conformément à l'invention. Les broyages, initial (a) et final (d) peuvent consister en des broyages mécaniques classiques, associés à des opérations de sélection de granulométrie, elles-mêmes classiques, qui permettent d'éliminer les particules non réduites (particules de granulométrie supérieure au diamètre de coupure choisi). I1 est en particulier possible d'utiliser, soit des broyeurs pendulaires, soit des broyeurs sélecteurs à marteaux, soit, préférentiellement pour l'opération initiale (a), une combinaison des deux types de broyeurs (qui permet d'atteindre à moindre coût les granulométries indiquées). L'opération d'agglomération (b) peut revêtir une mise en oeuvre connue en elle-même, consistant en une compression de la poudre en particulier en présence d'un liant, sous une pression approximativement comprise entre 10 et 100 bars ; le liant peut notamment être de l'eau, prévue en proportion pondérale approximativement comprise entre 6 et 15 . En particulier, l'agglomération peut être aisément obtenue à faible coût par extrusion, en mélangeant le liant à la poudre, en l'injectant sous pression à travers des filières et en découpant les cylindres obtenus en tronçons. Selon des conditions de mise en oeuvre donnant de bons résultats, les opérations de broyage, initial (a) et final (d), sont réalisées de façon à obtenir une poudre dont le diamètre de coupure D est compris entre 5 et 50 microns, tandis nue l'opération d'agglomération (b) est réalisée de façon à obtenir des granulés, dont le diamètre de coupure D99 est compris entre 4 et 15 mm, par exemple tronçons de cylindre de diamètre compris entre 3 et 8 mm et de longueur comprise entre 5 et 12 mm. Dans le procédé de l'invention, l'opération de chauffe (c) des granulés est d'exécution aisée et peut être réalisée en mettant en contact direct les granulés avec des gaz de combustion et en brassant ceux-ci au contact de ces g- a z. Cette opération peut être mise en oeuvre dans un four rotatif à flamme directe, sans engendrer les difficultés évoquées précédemment n les expérimentations ont démontré qu il est facile de contrôler le temps de séjour des granulés dans la zone d e chauffe (zone du four dans laquelle la température de transformation est atteinte), leur écoulement s'effectuant de fanon régulière sans tendane au au collage aux températures prévues et sans entraînement intempestif par les gaz chauds ; la température préférentiel le de mise en oeuvre est de l'ordre de 1 1500 à 1 2200 C, et la durée de séjour dans la zone de chauffe de l'ordre de 5 à 30 n n. On a pu constater que le produit obtenu ne contenait plus de talc dans son état non calciné, et ne contenait pas de cristobalite (à la précision des analyses par diffraction aux rayons X). De préférence après la calcination (c), les produits sont refroidis rapidement de façon à amener leur température à descendre au-dessous de 7000 C en moins de 30 minutes, l'opération finale de broyage (d) étant effectuée après ce refroidissement. Ce dernier peut être exécuté de fagot classique dans un refroidisseur à air froid. Un tel refroidissement encarte tout risque de -f o r n a t i o n de cristobalite même à l'état de trace. Le procédé de l'invention résoud donc le problème de la production industrielle de poudre fine de talc calciné et combine les résultats ou avantages suivants - obtention d'une poudre fine lamellaire d'enstatite et de silice amorphe, exempte de talc non calciné et de cristobalite, - mise en oeuvre industrielle facile au moyen de matériels de type classique pour chacune des étapes, - perte de matières premières très limitées conduisant à un rendement très favorable, - aucune pollution introduite lors des étapes de traitement et notamment lors des broyages, - consommations énergétiques conduisant à des coûts compatibles avec la valeur ajoutée fournie par le traitement. La poudre fine de talc calciné obtenue peut en particulier être utilisée conne charge dans une matière polymérisable (polyamides, polyoléfines, polycarbomatas ou autres) pour en augmenter la rigidité sans en réduire notablement la résistance aux chocs. Les exemples qui suivent sont destinés à illustrer le procédé de l'invention (exemples l à 3) et les performances fournies par des produits obtenus en comparaison à celles de produits non calcinés (exemple 4). EXEMPLE 1 a/ Cet exemple a été mis en oeuvre à partir d'un minerai de talc "Luzenac 00" dont la composition minéralogique est la suivante (mesure analyse thermopondérale : "ATP") : ra Talc 90 o . Chlorite 8 % . Dolomie 1 % . Divers 1 % Ce minerai a d'abord subi deux opérations successives de pulvérisation - broyage sélection sur broyeurs pendulaires "NEUMAM-ESSER PM 8", qui donne un produit fini dont les caractéristiques granulornétriques sont les suivantes (mesures "SEDIGRAPH 5 000 D") . D 99 = 40 microns .D 50 = 10 microns - broyage sélection sur "Superbroyeur FORPLEX 52" à marteaux :les caractéristiques granulométriques du produit fini qui devra être calciné de façon complète sont les suivantes . D 99 = 15 microns . D 50 = 3,5 microns Les rejets de sélection lors de cette opération atteignent environ 50 X en poids de l'alimentation. Au cours de ces deux broyages, la minéralogie du produit n'a pratiquement pas évolué. Le procédé objet de l'invention a donc été testé dans les conditions les plus difficiles puisque la poudre de talc à calciner est extrêmement fine (densité apparente de 0,29 au volumètre "SCOTT NF T 30 - 042"). h/ Cette poudre a ensuite été mélangée à de l'eau (14 S en poids) dans un malaxeur de 2 000 1 travaillant en continu et équipé d'un agitateur horizontal à socs de charrue. La poudre humidifiée est alors introduite dans une presse à granuler type "CALIFORNIA PELLET MILL CENTURY 2 O CC" équipée d'une filière percée de trous d'extrusion de 5 mm de diamètre. En sortie de filière, les cylindres formés sont sectionnés par 2 jeux de couteaux en tronçons de longueur égale à 8 mn. La pression appliquée par les rouleaux est de 30 hars. Les granulés sont alors acheminés par transport mécanique (vis et élévateur) vers la trémie d'alimentation du four. Au cours de ces manutentions, une partie des granulés sont détruits (10 X en poids environ) mais la fraction "Fines" ainsi formée est conservée pour être t r e introduite dans le four avec la masse des granulés. c/ La calcination a été réalisée dans un four rotatif à chauffage direct classique . Diamètre utile = 0,5 m . Longueur = 9 m Brûleur aliment au "FOD" Le circuit d'exhaure des gaz chauds comprend - 2 étages de cyclonage, - 1 ventilateur, - 1 électrofiltre. Le four est équipé de trois thermocouples (A, B et C) reliés à un enregistreur Le thermocouple A est placé à proximité de la goulotte d'introduction du produit cru. Le thermocouple C est placé juste en amont de la zone de chauffe du four. Le thermocouple B occupe une position intermédiaire. Les mesures de tenpératures en sortie de four sont effectuées périodiquement à l'aide d'une lunette pyrométrique à filament. Le débit d'alimentation du four est régulé par l'intermédiaire d'un tapis peseur-doseur. En sortie de four, le produit calciné tombe dans un refroidisseur rotatif : . Longueur = 5 n . Diamètre = 0,6 n Les paramètres de réglage du four au cours de 1' essai sont les suivants : . Débit alimentation granulés = 115 Kg/h (produit humide) . Vitesse rotation four = 2 Trs/mn . Débit combustible = 16 Kg/h La combustion se fait avec un excès d'air important (taux d'oxygène en sortie du four = 10 g environ) afin de limiter la température de la flamme à 1 2500 C. Après stabilisation de l'essai (nise en charge du four), les mesures suivantes ont été effectuées . Débit produit fini = 105 Kg/h . Température gaz sortie four = 6600 C . Température matière : Thermocouple A = 3800 C Thernocouple B = 7000 C Thermocouple C = 9000 C Sortie four (fin de la zone de chauffe) = 1 2000 C Sortie refroidisseur = 350 C . Temps de séjour de la matière dans le four = 75 mn Temps de passage dans la zone de chauffe = 20 mn Temps de séjour dans le refroidisseur = 25 mn En sortie du four, le produit est donc refroirli instantané ment en dessous de 8200 C, température limite de transformation du talc en enstatite. L'essai effectué a porté sur 3 tonnes de produit humide, soit un peu moins de 30 heures de marche continue . On a pu constater une excellente stabilité des paramètres mesurés. Le talus formé par le produit dans le four est satisfaisant et s'écoule régulièrement. Aucun colmatage ou collage intempestif n'a été observé. Les vérifications effectuées régulièrement sur la qualité du produit calcins (un échantillon par heure) confirnent le fonctionnement correct de l'installation absence de raies de talc et de cristobalite sur les diagrammes obtenus par diffraction X. Un bilan matière précis a été effectué sur une tonne de produit d'alimentation humide : produit calciné récupéré = 712 Kg La perte au feu à 1 050C C sur le produit granulé humide est de 20 S en poids correspondant à l'élimination de l'eau de granulation (14 S en poids) et de l'eau de constitution du talc et de la chlorite (6 S en poids) libérée lors de la calcination. La perte de poids par élimination d'eau lors de la calcination d'une tonne de produit humide est donc de 200 Kg. Les pertes de matière au cours de l'opération sont donc de 88 Kg. On peut considérer que 50 sá de ces pertes ont lieu dans le circuit d'alimentation du four et que les 50 o; restants sont liées à l'envola ment de poussières dans le four. Les pertes de matières liées au procédé de calcination sont donc naintenues à un niveau raisonnable et ne pénaliseront pas son exploitation industrielle puisque les produits envolés récupérés au niveau des installations de filtration pourront être recyclés en amont de la presse à granuler. d/ Le produit calciné a une répartition granulométrique assez voisine du produit granulé de départ (pourcentage de fines légèrement supérieur : lié au brassage mécanique imposé par le four) Le produit calciné a une couleur rose orangée lide à l'oxydation des traces de sulfures de fer présentes dans le minerai initial. La cohérence des granulés est beaucoup plus grande après calcination (très léger frittage). Les produits calcinés sont ensuite réalimentés sur le broyeur sélecteur "SiJPERBROYEUR FORPLEX S2" ayant servi à réaliser la phase finale de l'opération de broyage (a). Le produit fini issu du broyage est une poudre fine ayant la même répartition granulomètrique que la poudre initiale a). Cette opération s'effectue sans difficultés particulières. Le débit de l'appareil est deux fois plus important que lors de l'opération a) et les refus de sélection sont négligeables (moins de 1 y en poids). Ceci montre que la forme initiale des particules a été préservée, ce qui est confirmé par l'examen des photographies obtenues au microscope électronique, et qutil n'y a pratiquement pas de frittage lors de la calcination. Aucune usure anormale du broyeur n'est observée. L'opération d) possède donc essentiellement une fonction de désaglonération. La poudre ainsi obtenue a été analysée par diffraction aux rayons X et par sédigraphie. Elle répond parfaitement aux exigences de l'application envisagée. EXEMPLE 2 a/ Cet exemple a été mis en oeuvre en broyant le minerai "Luzenac 00" dans les mêmes conditions que lors de l'exemple 1. b/ La fabrication des granulés a été également effectuée de la mêne manière que pour l'exemple 1. c/ La calcination a été réalisé dans le même four rotatif et seule la témpérature a été modifié en faisant varier 1' excès d'air de combustion. Les réglages du four ont donc été les suivants : . Débit alimentation granulés = 115 Kg/h . Vitesse rotation four = 2 Trs/mn . Débit combustible = 16 Kg/h . Excès d'air tel que le pourcentage d'oxygène dans les gaz de combustion en sortie de four, soit de 12 t. Les paramètres mesurés sont les suivants : . Débit produit fini = 105 Kg/h . Température gaz sortie four = 5600 C . température matière Thernocouple A = 3700 C Thermocouple B = 6800 C Thermocouple C = 8600 C Sortie four = 1 0700 C Sortie refroidisseur = 360 C . Temps de séjour dans le four = 75 minutes . Temps de séjour dans la zone de chauffe = 20 minutes . Temps de séjour dans le refroidisseur = 25 minutes L'écoulement des granulés dans le four s'effectue correctement mais on observe une légère tendance au collage en amont de la zone de chauffe avec formation d'un anneau sur la paroi réfrataire du four. Les diagrammes obtenus en diffraction X rnontrent q Li la calcination n'est pas tout à fait complète : un petit pic de talc subsiste. L'essai a donc été interrompu au bout de deux heiires. d/ Le rebroyage à 15 microns a été réalisé dans les mêmes conditions que pour l'exemple 1. Les résultats sont tout à fait semblables. Introduit dans le polymère, le talc calciné de cet exemple ne permet pas de retrouver des résultats aussi bons que ceux obtenus avec le talc calciné de l'exemple 1 (la température de la zone de chauffe se trouve en-dessous de la plage optimale de température). EXEtlPLE 3 a/ Cet exemple a été mis en oeuvre en broyant le minerai "Luzenac 00 dans les mêmes conditions que pour les exemples 1 et 2. b/ La fabrication des granulés a également été effectuée de la même manière que pour les exemples 1 et 2. c/ La calcination a été réalisée lana le même four rotatif et seule la température a été modifiée en faisant varier l'excès d'air de combustion. Les réglages du four ont donc été les suivants : . Débit alimentation granulés = 115 Kg/h Vitesse rotation four = 2 Trs/mn . Débit conhustible = 16 Kg/h Excbs d'air tel que le pourcentage d'oxigène dans les gaz de conbustion en sortie de four, soit de 8 %. Les paramètres mesurés sont les suivants Débit produit fini = 105 Kg/h Température gaz sortie four = 7800 C . Températures matière Thermocouple A : 4000 C Thermocouple B : 7500 C Thernocouple C : 1 0000 C Température sortie four = 1 2400 C . Température sortie refroidisseur = 450 C . Temps de séjour dans le four = 75 minutes Temps de séjour dans la zone de chauffe = 20 minutes . Temps de séjour dans refroidisseur = 25 minutes Les diagrammes obtenus en diffraction X mettent en évidence une recristallisation de la silice amorphe en cristobalite. L'essai a été interrompu après 1 h 35. d/ Le rebroyage à 15 microns a été réalisé dans les mêmes conditions que pour les exemples 1 et 2. La présence de cristobalite ne modifie pas les résultats observés (teneur tres faible). Introduit dans le polymère, le talc calciné dans cet exemple ne permet pas de retrouver des résultats aussi bons que ceux obtenus avec le talc calciné de l'exemple 1 (la température de la zone de chauffe se trouvant au dessus de la plage optimale de température). EXEt1PLE 4 Pour déterminer quelles étaient les caractéristiques mécaniques conférées par un talc non calciné et un talc préparé suivant l'invention, dans du polypropylène, des essais ont été réalisés avec les talcs suivants Talc I - produit non calciné - D99 = 15 microns Talc II - produit préparé à l'exemple 1 -(D99 = 15 microns) Ces talcs ont été traités de façon classique dans un mélangeur rapide, avec 1 % de gamma aminopropyltriethoxysilane (agent de couplage) et ont permis de préparer le mélange de produits suivants (composition pondérale) : 60 S - Polypropylène homopolymère en poudre - lait index 3" 38,6 % - Talc 0,1 % - Antioxydant :: Irganox 1010 (CIBA GEIGY)" n,3 S - Distearyl thiodipropiomate 1 % - - Polypropylène greffé ayant un indice d'acide de 47 et un poids moléculaire approximatif de 4500 Ces mélanges de poudres ont permis d'alimenter une extrudeuse de lahoratoire "Haake - Rheocord EU5 - Rheomix TW 100". (profil de températures : 190 - 200 205 - 2150 C). Les mélanges sous forme de rubans sont déchiquetés et moulés par injection sous forme d'éprouvettes de traction et de flexion. Les caractéristiques mécaniques sont les suivantes ( : : ) ( : @odule d'élasticité en : Résistance au choc ) ( : flexion (Mega Pascals) : "Charpy" non entaillé ) ( : : à 23 C ) (Kilojoule/m2) ) ( : : ) ( : : ) ( Talc I : 3240 : 24,9 ) ( Talc II : 2580 : 49 ) ( : : ) Le polymère en l'absence de charge possède un module d'élasticité de 1350 Megapascals et ne casse pas dans l'essai de résistance au choc "Charpy" non entaillé à 230 C. L'adjonction du talc calciné conformément à l'invention fournit un excellent compromis module d'élasticité / résistance au choc. REVENDICATIONS 1/ - Procédé de préparation de poudre fine de talc calciné lamellaire, caractérisé en ce qu'il consiste à combiner les opérations suivantes (a) à broyer un minerai de talc en vue de le réduire en une poudre ayant un diamètre de coupure D99 inférieur à approximativement 200 microns, (b) à agglomérer ladite poudre pour former des granulés, de granulométrie telle que plus de 70 t en poids des particules soient de dimension supérieure à 500 microns, (c) à chauffer lesdits granulés à température élevée comprise entre 9000 C et 1 2500 C, de façon à porter les granulés à cette température pendant le temps nécessaire à leur calcination complète, (d) après refroidissement, à broyer les granulés calcinés pour obtenir à nouveau une poudre ayant un diamètre de coupure D99 inférieur à approximativement 200 microns. 2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les broyages (a) et (d) consistent chacun en un broyage mécanique associé à une opération de sélection de granulométrie, permettant d'éliminer les particules de granulométrie supérieure au diamètre de coupure choisi. 3/ - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agglomération (b) consiste en une compression de la poudre en particulier en présence d'un liant, sous une pression approximativement comprise entre 10 et 100 bars. 4/ - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que dans l'opération d'agglomération (b) l'on utilise un liant constitué par de l'eau en proportion pondérale approximativement comprise entre 6 et 15 S. 5/ - Procédé selon l'une des revendictions 3 ou 4, caractérisé en ce que l'opération d'agglomération (b) consiste à mélanger le liant à la poudre, à l'injecter sous pression à travers des filières, et à découper les cylindres obtenus en tronçons. 6/ - Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que l'opération de chauffe (c) consiste à disposer directement les granulés au contact de gaz de combtlstion et à les brasser au contact de ces gaz. 7/ - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'opération de chauffe (c) est réalisée pour porter la masse des granulés de talc à une température comprise entre 1 1500 C et 1 220 C pendant une durée comprise entre 5 et 30 mn. 8/ - Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisé en ce que, à l'issue de l'opération de chauffe (c), l'on refroidit rapidement les produits calcinés de façon à amener leur température à descendre au-dessous de 7000 C en moins de 30 minutes. 9/ - Procédé selon 1 'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les opérations de broyages (a) et (d) sont réalisées de façon à obtenir une poudre dont le diamètre de coupure D99 est compris entre 5 et 40 microns, . l'opération d'agglomération (b) est réalisée de façon à obtenir des granulés, dont le diamètre de coupure D99 est compris entre 4 et 15 mm. 10/ - Procédé selon les revendications 6 et 9 prises ensemble, caractérisé en ce que l'opération d'agglomération (b) est réalisée de façon à obtenir des tronçons de cylindre de diamètre compris entre 3 et 8 mm et de longueur comprise entre 5 et 12 mm.