Brevet FR2591581A1 — publié le 19870619

PROCEDE D'OBTENTION, AVEC UNE FORTE PRODUCTIVITE DE TRIHYDROXYDE D'ALUMINIUM, DE HAUTE PURETE ET DE DIANETRE MEDIAN INFERIEUR A 4 MICROMETRES, REGLE A LA DEMANDE 1. DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé d'obtention à forte productivité de trihy- droxyde d'aluminium de haute pureté de diamètre médian inférieur à 4 micro- mètres, à distribution unimodale et faible dispersion, réglé à la demande. Elle consiste en une double décomposition d'une liqueur sursaturée d'alu- minate de sodium issue du cycle Bayer, en présence d'une amorce de trihy- droxyde broyé de surface spécifique BET au pIoins égale à 8 m2/g. Cette in- vention constitue un perfectionnement du brevet français FR-A-2 534 899. 2. PROBLEME POSE Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser la précipitation du trihy- droxyde d'aluminium d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée par l'ajout d'une amorce constituée par du trihydroxyde d'aluminium antérieure- ment cristallisé, car, la génération spontanée de germes cristallins au sein d'une telle solution se révèle extrêmement lente et difficile à réaliser, voire nême inexistante selon les conditions de température et de concentra- tion du milieu traité. C'est pourquoi, il est de pratique courante dans le procédé Bayer de favo- riser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium à partir des solutions d'aluminate de sodium sursaturées résultant de l'attaque alcaline de mine- rais alumineux grace au recyclage d'une fraction importante du trihydroxyde d'aluminium obtenu dans un cycle précédent. Mais, tel qu'il est réalisé, ce procédé d'amorçage conduit non seulement au recyclage d'une quantité très importante de trihydroxyde d'aluminium antérieurement précipité, mais surtout à l'obtention de grains de trihydro- xyde d'aluminium dont les caractéristiques granulométriques et la pureté chimique ne satisfont pas aux exigences de certaines applications, comme par exemple les charges ignifugeantes pour les polymères synthétiques6 les abrasifs doux en cosmétologie et surtout les céramiques à base alumine dont les conditions d'ëlaboration tout d'abord, puis les performances à l'utilisation dépendent principalement des caractéristiques physico-chi- miques des poudres d'alumine employées. Pour cela, l'homme de l'art souhaite pouvoir produire du trihydrate d'a- luminium de haute pureté dont la répartition des tailles de grains soit très resserrée et centrée sur un diamètre médian généralement inférieur à 4 micromètres sans pour autant que les conditions de production d'un tel trihydroxyde d'aluminium par leur complexité, et surtout leur faible productivité, rendent le procédé économiquement inexploitable. 3. ETAT DE LA TECHNIQUE Parmi les solutions connues de l'homme de l'art, certaines nécessitent l'emploi de moyens mécaniques, d'autres font appel aux ressources de la chimie, mais aucune ne permet l'obtention de trihydroxyde d'aluminium satisfaisant pleinement au triple critère de pureté, de granulométrie fine et resserrée et de haute productivité. Ainsi, le brevet français FR-A-2 298 510 revendique l'obtention d'un hy- droxyde d'aluminium destiné à la cosmétologie, dont le diamètre moyen est compris entre 1 et 25 micromètres, par broyage d'un hydroxyde grossier, en présence d'un acide organique. Si un tel procédé peut être utilisé pour l'obtention d'hydroxyde d'aluminium ayant un diamètre moyen supérieur à micromètres, son efficacité pour atteindre les diamètres inférieurs à 10 micromètres devient discutable, compte tenu de la consommation d'éner- gie et des moyens de broyage à mettre en oeuvre dans le cadre d'une pro- duction industrielle et cela sans avoir pris en compte la nécessaire puri- fication initiale de l'hydroxyde d'aluminium s'il est issu directement du cycle Bayer conventionnel. Parmi les procédé utilisant les ressources de la chimie, la plupart pré- conisent la préparation d'une amorce à grains très fins et de taille régu- lière qui est utilisée ensuite pour la décomposition d'une solution sursa- turée d'aluminate de sodium. Ainsi, dans le brevet FR-A-I 290 582, on précipite un gel par dilution sou- daine et brutale d'une solution d'aluminate de sodium fortement concentrée. Ce gel formé de sphMrules gonflées d'eau, contenant de nombreux germes microscopiques d'hydroxyded'aluminium, constitue l'amorce. Dans le brevet FR-A-2 041 750 l'amorce fine est ohtenue en 2 étapes, tout d'abord l'on précipite un gel par carbonatation d'une solution d'aluminate de sodium, qui est ensuite transformé en une phase cristalline stable par mise en contact de ce gel avec une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Une procédure similaire est décrite aussi dans le brevet US 2 549 549. Ces procédés chimiques ont en commun de ne pouvoir maitriser parfaitement la taille des particules de l'amorce, en raison de la mauvaise reproducti- bilité des qualités du gel et de son manque de stabilité dans le temps. Il en résulte des variations significatives de granulométrie du trihydro- xyde d'aluminium précipité à partir de ces types d'amorces. Par ailleurs, les problèmes de pureté et de productivité ne sont pas pris en compte. Le brevet US 3 838 980 complète l'effet d'affinement de la granulométrie du trihydroxyde d'aluminium précipité à partir d'une amorce fine, par un broyage final de l'alumine calcinée afin de ramener à moins de 5 micro- mètres la taille des grains élémentaires. Ce brevet met en outre en évi- dence l'élimination d'une fraction significative des ions sodium et fluor qui sont habituellement piégés dans la structure du trihydroxyde d'alumi- nium lors de sa précipitation à partir d'une amorce grossière. Toutefois, l'élimination des impuretés présentes à l'état de micro-particules d'oxy- des, d'hydrates ou de sels métalliques de fer, calcium, zinc, titane, plomb, silicium, etc... dans la solution sursaturée à décomposer n'est pas examinée ni les aspects rendement et productivité du procédé. Le brevet français FR-A-2 534 899 dont la présente demande constitue un perfectionnement, apporte une solution satisfaisante au problème de la mai- trise de la granulométrie du trihydroxyde d'aluminium lors de sa précipita- tion, notamment pour l'obtention de particules de moins de 4 micromètres, dont la répartition des tailles de grains soit très resserrée, tout en conservant une bonne productivité, proche de 80 grammes d'alumine par li- tre de solution. Ce résultat est obtenu par décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence d'une amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé dont la surface spécifique BET est au moins égale à 8m /g. Par ce moyen, les caractéristiques de l'amorce sont contr8ôlées et compte tenu de sa grande surface spécifique, de petites quantités d'amorce suf- fisent à précipiter un trihydroxyde d'aluminium dont la finesse, effet sur- prenant, est plus grande que celle de l'amorce broyée. Là encore, toute- fois, la pureté du trihydroxyde précipité s'avère insuffisante pour un certain nombre d'applications. Pour l'homme de l'art, l'adaptation d'un procédé d'épuration des solutions d'aluminate de sodium sursaturé issues du cycle Bayer, est donc une néces- sité avant de mettre en oeuvre un quelconque procédé de précipitation de trihydroxyde d'aluminium à grain fin, fût-il avec une productivité satis- faisante selon FR-A-2 534 899. Le choix est restreint par le fait qu'il est difficile d'effectuer la séparation par filtration de micro-suspen- sions d'impuretés(Fe203, TiO2, SiO2, etc...) à l'état solide ou colloidal, dans les solutions chaudes d'aluminate de sodium sursaturées. Cela en raison, à la fois des volumes de solution à traiter et des seuils d'arrêt limités que l'on peut raisonnablement atteindre, même avec l'emploi d'ad- juvants de filtration et de floculants. Une technique consistant à piéger les microsuspensions d'impuretés sur une amorce activée par un début de décemposition de la solution sursaturée d'aluminate de sodium est décrite dans les brevets GB 799 243 et US 3 607 140. Des diminutions très importantes des teneurs en fer et en tita- ne sont obtenues par fixation de ces impuretés sur l'amorce activée qui, jouant le rôle de piège, doit être éliminée fréquemment du circuit pour être purifiée et recyclée ou tout simplement déclassée. Compte tenu des quantités d'amorces à mettre en jeu (30 g/l à plus de 300 g/l) et à régé- nérer ou à déclasser périodiquement, ces procédés s'avèrent coûteux dans leur exploitation et les productivités demeurent relativement faibles (moins de 60 g d'A1203 par litre de solution) lors de la décomposition fi- nale. 4. OBJET DE L'INVENTION C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la demanderesse poursui- vant ses recherches a trouvé un procédé d'obtention à forte productivité de trihydroxyde d'aluminium de haute pureté avec un diamètre médian réglé à la demande, à une valeur inférieure à 4 micromètres, à distribution uni- modale et faible dispersion constituant un perfectionnement au brevet FR-A-2 534 899. Le procédé selon l'invention consistant à effectuer la décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence d'une amorce de trihydroxyde d'aluminium, est caractérisé par les étapes suivantes: a) Dans une étape initiale dite "de prédécomposition" on met en contact la solution sursaturée d'aluminate de sodium à décomposer, de concentration en Na2O dissous comprise entre 150 g/1 et 250 g/l avec un rapport pondéral des concentrations A1203 dissous/Na20 dissous compris entre 0,9 et 1,3, pen- dant une durée comprise entre I heure et 5 heures, sous agitation et à une température comprise entre 70 C et 90 C, avec une faible quantité d'amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé, de surface spécifique BET au moins égale à 8 m2/g et dans la proportion de 1 g à 10 g d'Al203 par litre de so- lution. b) Au terme de cette étape de prédécomposition, on sépare,- dans la suspen- sion ainsi formée, au moyen de tout procédé connu de l'homme de l'art, la phase liquide de la phase solide constituée de trihydroxyde d'aluminium impur qui est éliminé. c) Dans la phase liquide constituée par la solution sursaturée d'aluminate de sodium épurée dont le rapport pondéral des concentrations A1203 dissous/ Na20 dissous doit être alors compris entre 0,8 et 1,2, on règle si néces- saire, par dilution la concentration en Na20 dissous, entre 100 g/l et g/l. d) On réalise ensuite de façon connue l'étape de décomposition de la solu- tion sursaturée d'aluminate de sodium épurée, en présence d'une amorce broyée de trihydroxyde d'aluminium purifié issu d'un précédent cycle de décomposition et de surface spécifique BET au moins égale à 8 m /g, afin de former, sous agitation, une suspension développant une surface d'au moins 100 m2 par litre de solution sursaturée d'aluminate de sodium à une température comprise entre 30'C et 80'C; cette décomposition étant poursui- vie jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral final des concentrations A1203 dissous/Na0O dissous au plus égal à 0,7. 2 3 osN2 e) On sépare au moyen de tout procédé connu de l'homme de l'art, dans la suspension issue de l'étape de décomposition, la phase liquide constituée par la solution d'aluminate de sodium décomposée et la phase solide cons- tituée de trihydroxyde d'aluminium purifié dont une fraction est destinée à la production et l'autre fraction est recyclée comme amorce après bro- yage. La demanderesse, lors de ses essais de décomposition, sous agitation, des solutions sursaturées d'aluminate de sodium, en présence d'amorce de tri- hydroxyde d'aluminium à haute surface spécifique BET développée par broya- ge de 0,1 m2/g à l'origine, à plus de 8 m2/g a constaté indépendamment de l'effet d'affinement du trihydroxyde précipité, un effet important de pié- geage, comparable à une adsorption, des microparticules en suspension dans la solution à décomposer et cela en présence seulement d'une faible quan- tité d'amorce broyée à plus de 8 m2/ g de surface développée. De plus, cet effet de piégeage est encore accentué en tout début de décomposition de la solution sursaturée par l'apparition uniforme de nouveaux germes de crihydroxyde d'aluminium donc de nouvelles surfaces de contact au sein de la suspension. C'est ainsi qu'après 1 à 3 heures de décomposition, corres- pondant à la précipitation de 5 a 15 Z de l'alumine en solution, on a ob- tenu après séparation de la phase solide un taux d'élimination des impure- tés dans la solution sursaturée prédécomposée, ou "taux d'épuration", d'environ 90 % en poids des impuretés comme Fe,Ca, Zn présentes initiale- ment dans la solution sursaturée. En effet, les microparticules en suspen- sion à l'état solide ou colloidal sont généralement des oxydes, hydrates ou sels métalliques de fer, calcium, titane, zinc, plomb et silicium qui n'ont pu en raison de leur extrême finesse, être séparées de la phase li- quide par décantation et filtration après attaque alcaline de la bauxite. Elles peuvent aussi se former par précipitation au cours des opérations de dilution et de refroidissement qui accompagnent la décantation et la sépa- ration de la liqueur après attaque. La demanderesse a déterminé, par ailleurs, les conditions les plus favora- bles à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium de haute pureté, de dia- mètre médian inférieur à 4 micromètres avec une granulométrierresserree et tout en conservant une productivité d'au moins 75 grammes d'alumine par litre de solution décomposée. Ainsi, la surface développée par broyage du trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce aussi à l'étape de prédécomposition qu'à l'étape de décompo- sition de la solution sursaturée d'aluminate de sodium doit être de préfé- rence comprise entre 10 m2/g et 25 2/g. Par ailleurs, le trihydroxyde d'aluminium utilisé après broyage comme amor- ce à l'étape de prédécomposition de la solution sursaturée d'aluminate de sodium peut provenir d'une source quelconque de production de trihydroxyde d'aluminium ou de préférence de l'étape de décomposition du procédé se- lon l'invention. Le broyage du trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce à l'étape de prédécomposition, réalisé au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art, peut être effectué à sec ou en suspension dans un milieu aqueux ou alcoolique. La solution d'aluminate de sodium sursaturée traitée selon le procédé de l'invention et dont la concentration en soude est comprise entre 150 g/li- tre et 250 g/l exprimés en Na20 caustique, a un rapport de concentration pondérale A1203 dissous g/1 /Na20 dissous g/1 compris de préférence entre 0,9 et 1,3.Le temps de mise en contact de ladite solution avec l'amorce du trihydroxyde broyé, à une température comprise entre 70 C et 90 C et sous agitation à l'étape de prédécomposition est, de preférence, de 1 à 3 heures et dans la proportion de 25 m2 à 150 m2 de surface BET développée, par litre de solution sursaturée. Au terme de l'étape de prédécomposition la suspension est filtrée, la phase solide chargée en impuretés est mise hors circuit pour régénération ou déclassement tandis que la phase liquide cons- tituée par la solution d'aluminate de sodium épurée est envoyée à l'étape de décomposition. Les contrôles des teneurs des principales impuretés dans les solutions sursaturées d'aluminate de sodium avant et après l'étape de prédécomposition mettent en évidence des taux d'épuration supérieurs à 95% pour Fe et Ca et supérieurs à 80 % pour Zn. Avant l'étape de décomposition, la solution sursaturée d'aluminate de so- dium épurée, dont le rapport pondéral de concentrations A1203 dissous g/ litre /Na20 dissous g/l doit être alors compris entre 0,8 et 1,2, mais de préférence entre 1 et 1,2 est diluée si nécessaire pour conserver sa con- centration en Na20 dissous entre 100 g/l et 200 g/1. La solution à décom- poser est ensuite mise en contact, sous agitation avec l'amorce de trihy- droxyde d'aluminium purifié et broyé prélevé à l'étape de décomposition d'un précédent cycle. A noter que, comme l'amorce de l'étape de prédécom- position, l'amorce de l'étape de décomposition peut ôtre broyée à sec ou en suspension dans un milieu aqueux ou alcoolique au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art jusqu'à l'obtention de la surface spécifique BET requise par le procédé. A l'étape de décomposition, la quantité d'amorce broyée de trihydroxyde d'aluminium introduite dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer est telle que sa surface totale développée est comprise entre 22 2 et 600 m par litre et de préférence entre 200 m2 et 400 m par litre de solution à décomposer sous agitation et à une température comprise entre C et 80 C et de préférence entre 40 C et 60 C, jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral de concentration A1203 dissous g/litre /Na20 dissous g/ litre compris entre 0,35 et 0,65, mais de préférence compris entre 0,40 et 0,60. Après séparation de la phase solide par filtration, on obtient avec une productivité au moins égale à 75 d'A1203 par litre de solution, un tri- hydroxyde d'aluminium dont le diamètre médian est inférieur à 4 micromètres avec une granulométrie resserrée et dont la teneur en impuretés est très faible. Fe Si Zn Ti Pb V P ppm/A1203 La solution d'aluminate de sodium, saturée S1 est épurée avant décomposi- tion, par mise en contact sous agitation et à la température requise, à l'étape de prédécomposition (1), avec l'amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé AI, prélevée en faible quantité sur la fraction A4 de trihydroxyde d'aluminium purifié destinée après broyage (6) à la préparation des amorces A] et A3. La suspension S2 issue de l'étape de prédécomposition (I) est filtrée au poste (2). La phase solide de trihydroxyde d'aluminium pollué A2 est mise hors circuit pour régénération ou déclassement. Le filtrat d'alu- minate de sodium S3 est éventuellement dilué au poste de dilution (3) pour ajuster la concentration en Na20. La solution S4 issue du poste dilution (3) est envoyée à l'étape de décomposition (4), est mise en présence, sous agi- tation et à la température requise, d'amorce broyée A3 de trihydroxyde d'aluminium purifié A4. La suspension S5 issue de l'étape de décomposition (4) est filtrée au poste (5). 2591581. Le filtrat S6 constitué par la solution d'aluminate de sodium décomposée est recyclé à l'attaque de bauxite en amont alors que la phase solide AS. de trihydroxyde d'aluminium purifié est partagée entre la production A6 et l'amorce A4 destinée à la préparation d'amorces broyées AI et A3 au poste de broyage (6). Les caractéristiques essentielles de l'invention seront encore mieux per- çues grâce à la description des exemples suivants: Exemp1e Cet exemple illustre la possibilité de produite à la demande, selon le pro- cédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de grande pureté, de dia- mètre médian centré sur I micromètre et de granulométrie resserrée, avec une productivité supérieure à 80 g.A1203 par litre de solution. Pour ce faire, et dans la première étape du procédé selon l'invention, on a prélevé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant de l'attaque alcaline d'une bauxite selon le puocédé Bayer. Puis, dans le but d'effec- tuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'aluminium à 100 grammes par litre de matière sèche. Le broyage a été effectué au moyen d'un appareillage de type connu, com- posé d'un cylindre à axe de rotation horizontal, d'un diamètre utile de cm, dont les corps broyants sont constitués par des billes de corindon. On a ainsi soumis à broyage I litre de la suspension précitée au moyen de 2 kilos de billes ayant un diamètre de 9 mm et 1 kilo de billes ayant un diamètre de 6 mm. Apres un temps de broyage de 20 h, on a obtenu des particules de trihydro- xyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 15 m par gramme mesu- rée selon la méthode décrite dans les normes AFNOR X 11-621 et X-1I 622, alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,10 m par gramme. On a alors introduit dans un réacteur approprié- 2 litres de solution sur- saturge d'aluminate de sodium avec une concentration en Na20 caustique de g/litre et un rapport pondéral de concentration A1 203 dissous /Na20 dissous de 1,2 et 10 graulmes de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau), de telle manière que l'on dispose d'une surface d'amorce de 75 m par litre de solution sursaturée d'aluminate de sodium. La suspension ainsi réalisée a été mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical à larges pales tournant à 60 tours par minute. La température de la suspension était maintenue à 78 C tout au long de l'opé- ration de prédécomposition qui a duré 2 heures. 0 A l'issue de la prédécomposition, le rapport pondéral A1203 dissous /Na 20 dissous était de 1,10 indiquant ainsi que 8% seulement de l'alumine en so- lution avaient précipités. Après séparation de la phase solide, la solu- tion sursaturée d'aluminate de sodium prédécomposée avait les teneurs sui- vantes, mettant en évidence l'efficacité de l'épuration par comparaison dans le tableau ci-après avec les teneurs initiales: Teneurs en impuretés (mg/1) Fe Si Zn Ca Solution initiale 45 30 80 30 Solution après décomposition (1 25 Apres dilution à 150 g/l de Na20, on a introduit 2 litres de ladite solu- tion prédécomposée et épurée dans un réacteur approprié et 40 grammes d'une amorce de trihydroxyde d'aluminium purifié et broyé jusqu'à une surface spécifique BET de 20 m2/g. Le trihydroxyde d'aluminium prélevé lors d'une précédente décomposition de la même liqueur a été broyé pendant 32 heures sous forme de suspension aqueuse dans le dispositif décrit précédemment pour atteindre la surface BET développée à 20 m2/g. La suspension dévelop- pant une surface de 400 m2/litre ainsi réalisée a été mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical à larges pales tournant à 60 tours par minute. La température de la suspension pendant la décomposition qui a duré 24 heures était de 530C. Au terme de la décomposition, le rapport pondéral- de concentration A1203 dissous g/l /Na20 dissous g/l était de 0,5, correspondant à une producti- vité de 90 grammes d'A1203 par litre de solution. Apres séparation de la phase liquide le trihydroxyde d'aluminium recueilli avait les caractéris- tiques suivantes: Teneurs en impuretés Fe Si Zn Ti Y P Ca ppm/A1203 5 18 ( avaient un diamètre inférieur à 5 micromètres. A titre indicatif, un trihydroxyde d'aluminium de granulométrie similaire 1 mais précipité dans les conditions du brevet principal FR-A-2 534 899, - c'est-à-dire sans l'étape initiale de prédécomposition et en utilisant une amorce broyée de trihydroxyde d'aluminium non purifié était caractérisé par les teneurs en impuretés suivantes: Teneurs en impuretés Fe Si Zn Ti V P Ca ppm/A1203 175 40 30 10 5 5 130 Exemple 2 Cet exemple illustre une autre possibilité de produire à la demande, selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de grande pureté, de diamètre médian centré sur 2,5 micromètres et de granulométrie resserrée tout en conservant une productivité supérieure à 75 g d'A1203 par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. Dans la première étape dite de prédécomposition, on a utilisé comme amorce du trihydroxyde d'aluminium purifié issu d'un précédent cycle de décomposi- tion. Le broyage a été effectué à sec, sur 100 g de trihydroxyde d'aluminium dans le même appareillage et avec les mêmes corps broyants que ceux utili- sés dans l'exemple 1. Après 32 heures de broyage, on a obtenu des particu- O les de trihydroxyde d'aluminium de surface spécifique BET égale à 20 m /g. On a alors introduit dans un réacteur approprié, 2 litres de solution sur- saturée d'aluminate de sodium dont la concentration en Na20 dissous était de 110 g/1 et le rapport pondérai de concentration A1 203 dissous /Na20 dis- sous de 1,20 avec 10 grammes de trihydroxyde d'aluminium broyé à 20 m2/g de surface spécifique BET de manière à disposer d'une surface d'amorce é- quivalente à 100 m par litre de solution sursaturée d'aluminate de sodium. La suspension ainsi réalisée a été mise sous agitation dans les mêmes conditions que celles décrites dans l'exemple i mais la température de la suspension était maintenue à 88 C tout au long de l'opération de prédé- composition qui a duré 2 heures. * A l'issue de la prédécomposition, le rapport pondérai de concentration A1203 dissous /Na20 dissous était de 1,10 indiquant que 8 % seulement de l'alumine en solution avait précipité. Après séparation de la phase soli- de, la solution sursaturée d'aluminate de sodium prédécomposée avait les teneurs suivantes en impuretés comparées dans le tableau ci-après aux te- neurs initiales: Teneurs en impuretés mg/1 Fe Si Zw Ca Solution initiale 58 25 90 35 Solution après décomposition On a introduit ensuite 2 litres de ladite solution prédécomposée et épu- rée dans un réacteur approprié, avec 20 grammes d'amorce de trihydroxyde d'aluminium purifié et broyé à sec jusqu'à obtenir une surface spécifique BET de 20 m2/g (une fraction de ce trihydroxyde d'aluminium broyé à sec ayant été utilisée comme amorce à l'étape de prédécomposition). La suspen- sion développant une surface de 200 m2 de surface d'amorce par litre de solution, ainsi réalisée, a été mise sous agitation, au moyen d'un agita- teur à axe vertical à larges pales tournant à 60 tours par minute. La température de la suspension pendant la décompostion qui a duré 20 heures a été maintenue à 50 C. Au terme de la décomposition, le rapport pondérai de concentration A1203 dissous /Na2O dissous était de 0,40 correspondant à une productivité de 77 g d'A1203 par litre de solution. Après séparation de la phase liquide, le trihydroxyde d'aluminium recueil- li avait les caractéristiques suivantes: Teneurs en impuretés Fe Si Zn Ti V P Ca 6 15 ppm/A1203 Ces résultats d'analyse chimique sont également à comparer 1 ceux indiqués dans l'exemple 1 concernant un trihydroxyde d'aluminium précipité à partir d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium selon FR-A-2 534 899, c'est-à-dire sans l'étape initiale de prédécomposition. Le diamètre D50 était de 2,6 micromètres et tous les grains avaient un diam-tre inférieur à 10 micromètres. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention, à forte productivité, de trihydroxyde d'aluminium de haute pureté, avec un diamètre médian réglé à la demande à une valeur inférieure à 4 micromètres, à distribution unimodale et faible dispersion consistant à effectuer la décomposition d'une solution sursaturée d'alu- minate de sodium en présence d'une amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé caractérisé par les étapes suivantes: a) Dans une étape initiale dite "de prédécomposition" on met en contact la solution sursaturée d'aluminate de sodium à décomposer, de concentration en Na20 dissous comprise entre 150 g/l et 250 g/l avec un rapport pondéral des concentrations A1203 dissous /Na20 dissous compris entre 0,9 et 1,3 pendant une durée comprise entre] heure et 5 heures, sous agitation et à une tem- pérature comprise entre 70 C et 90*C, avec une faible quantité d'amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé, de surface spécifique BET au moins égale à 8 m2/g et dans la proportion de I g à 10 g d'A1203 par litre de solution. b) Au terme de cette étape de prédécomposition, on sépare dans la suspen- sion ainsi formée, au moyen de tout procédé connu de l'homme de l'art, la phase liquide de la phase solide constituée de trihydroxyde d'aluminium impur qui est éliminé. c) Dans la phase liquide constituée par la solution sursaturée d'aluminate de sodium épurée dont le rapport pondéral des concentrations A1203 dissous/ Na20 dissous doit être alors compris entre 0,8 et 1,2, on règle, si néces- saire, par dilution la concentration en Na20 dissous entre 100 g/l et g/l. d) On réalise ensuite de façon connue l'étape de décomposition de la solu- tion sursaturée d'aluminate de sodium épurée, en présence d'une amorce broyée de trihydroxyde d'aluminium purifié issu d'un précédent cycle de dé- composition et de surfaceispécifique BET au moins égale à 8 m /g, afin de former, sous agitation, une suspension développant une surface d'au moins 100 2 par litre de solution sursaturée d'aluminate de sodium à une tempé- rature comprise entre 30'C et 80'C; cette décomposition étant poursuivie jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral final des concentrations A1203 dissous /Na20 dissous au plus égal à 0,7. - e) On sépare au moyen de tout procédé connu de l'homme de l'art, dans la suspension issue de l'étape de décomposition, la phase liquide, constituée par la solution d'aluminate de sodium décomposée, de la phase solide, constituée de trihydroxyde d'aluminium purifié dont une fraction est des- tinée à la production et l'autre fraction est recyclée comme amorce après broyage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le trihydroxyde d'aluminium broyé utilisé comme amorce lors des étapes de prédécomposition, et de décomposition de la solution sursaturée d'aluminate de sodium a une 2 2 surface spécifique BET développée comprise entre 10 m /g et 25 m /g. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce, après broyage, à l'étape de prédéconposi- tion de la solution sursaturée d'aluminate de sodium peut provenir d'une source quelconque de production de trihydroxyde d'aluminium ou de préférence de l'étape e) du-procédé selon l'invention. 4. Procédé selon les revendications 1, 2 et 3 caractérisé en ce que le bro- yage du trihydroxyde dtaluminium utilisé comme amorce à l'étape de prédé- composition est effectué à sec au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art. 5. Procéde selon les revendications 1, 2 et 3 caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce a l'étape de pré- décomposition est effectué en suspension dans un milieu liquide tel que eau, alcool, au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé mise en contact sous agitation avec la solution sursaturée d'aluminate de sodium à l'étape de prédécompo- 2 2 sition représente une surface développée de 25 m à 150 m par litre. 7. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le temps de con- tact de l'amorce de trihydroxyde broyé avec la solution sursaturée d'alumi- nate de sodium à l'étape de prédécomposition est co=Dris entre I heure et 3 heures. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution sur- saturée d'aluminate de sociu:, prédécomposée a un rapport pondérai de con- centration A1203 dissous g/l /Na20 dissous g/l, avant décomposition, com- pris de préférence entre 1,0-et 1,2. 9. Procédé selon la revendication J, caractérisé en ce que le trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce après broyage, à l'étape de décomposition de la solution sursaturée d'aluminate de sodium épurée, provient d'un pré- cédent cycle de décomposition. 10. Procédé selon les revendications I et 2, caractérisé en ce que le bro- yage du trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce à l'étape de décom- position est effectué à sec au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art. 1I. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le bro- yage du trihydroxyde d'aluminium utilisé comme amorce à l'étape de décom- position est effectué en suspension dans un milieu liquide tel que eau, alcool au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art. 12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'amorce de trihydroxyde d'aluminium broyé introduite dans la solution d'aluminate de sodium purifiée, à l'étape de décomposition développe une 2 2 surface entre 200 m2 et 400 m par litre de solution. 13. Procédé selon la revendication I caractérisé en ce que le rapport pon- déral de concentration A1203 dissous g/l /Na20 dissous g/l de la solution d'aluminate de sodium au terme dé l'étape de décomposition est compris entre 0,35 et 0,65 et de préférence entre 0,40 et 0,60. 14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de la solution d'aluminate de sodium au cours de l'étape de décomposition est maintenue de préférence entre 400C et 60 C.