Brevet FR2585714A2 — publié le 19870206

FR 2585714 A2 19870206 FR 8511599 A 19850730 La présente invention concerne un perfectionnement du procédé de fabrication d'une composition de revêtement en poudre selon la demande de brevet français NO 85/01771 déposée le 8 février 1985. Cette demande de brevet concerne un procédé de fabrication d'une composition de revêtement en poudre durcissable à chaud constitué d'un mélange de résine époxy et de résine polyester, d'un catalyseur de durcissement et d'un accélérateur de durcissement caractérisé en ce que la composition est fabriquée par mélange de la résine polyester carboxylé contenant le catalyseur de durcissement et l'accélérateur de durcissement du système résine époxy-résine polyester, le mélange étant durci à chaud, le catalyseur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé étant constitué d'acétate de lithium, I'accélérateur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé étant constitué de méthyl-2 imidazole. Selon la présente demande on a trouvé que le catalyseur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé est constitué d'acétate de zinc, d'acétate de magnésium ou de bromure de tétraéthylammonium au lieu d'acétate de lithium comme dans la demande principale. De même on a trouvé que l'accélérateur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé est constitué de méthyl-l imidazole, de phényl-2 imidazole, d'isopropyl-2 imidazole ou d'imidazole au lieu de méthyl-2 imidazole. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une composition de ré vêtement en poudre durcissable à chaud constitué d'un mélange de résine époxy et de résine polyester d'un catalyseur de durcissement et d'un accélérateur de durcissement selon lequel la composition est fabriquée par mélange de la résine polyester carboxylé contenant le catalyseur de durcissement et l'accélérateur de durcissement du système résine époxy-résine polyester le mélange étant durci à chaud caractérisé en ce que le catalyseur additionné préalablement à la résine polyester est constitué d'acétate de zinc, d'acétate de magnésium ou de bromure de tétraéthyl-ammonium utilisé seul ou en mélange, I'accélérateur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé étant constitué de méthyl-l imidazole, de phényl-2 imidazole, d'isopropyl-2 imidazole ou d'imidazole. Le procédé objet de l'invention est mis en oeuvre en utilisant les mêmes conditions opératoires décrites dans la demande de brevet français 85/01771 déposée le 8 février 1985. Les acétates mis en oeuvre sont aussi des produits commerciaux : I'acétate de zinc cristallise avec deux molécules d'eau, I'acétate de magnésium avec quatre molécules d'eau. Les exemples suivants illustrent la présente invention. EXEMPLE I Selon un mode opératoire identique décrit dans l'exemple 1 de la demande principale, on prépare un polyester carboxylé qui présente les caractéristiques suivantes - Indice d'acide: 63,5 - Indice d'hydroxyle : 2,5 - Point de ramollissement : 113"C A 50 parties en poids de la résine polyester ainsi obtenue on ajoute divers catalyseurs en quantité variable et 0,15 partie en poids de méthyl-2 imidazole, 50 parties en poids de la résine polyester carboxylé obtenue sont mélangées à 50 parties en poids de la même résine époxy utilisé dans l'exemple 1 de la demande principale ainsi qu'avec 1,2 partie en poids du même agent d'écoulement et 50 parties en poids d'oxyde de titane utilisées dans l'exemple 1 de la demande principale. Après application au pistolet on obtient des revêtements dont les caractéristiques sont résumées dans le tableau I. Les quantités de catalyseur sont exprimées en % par rapport au poids de la résine. - TABLEAU 1 NATURE DU CATALYSEUR Bromure Acétate Acétate de tétra de de éthyl N O R M E S PROPRIETES Zinc magnésium ammonium 0,10 % 0,26 % 0,1 Cuis- Température ( C) 200 200 200 # son- Temps (minutes) 20 20 20 NFT 30124 Epaisseur (microns) 55 64 64 NFT 30019 Emboutissage (mm) 9,2 9,2 9,2 ASTM D 523 Brillance % (60 ) 85 84 82 ASTM D 2794 Choc bille # 16 (kg-cm) 120 160 80 NFT 30039 Choc Touzart # 25 # 50 # 50 # 50 (kg-cm) NFT 30040 Rliage sur mandrin 5 mm BON BON BON Temps de gel à 180 C (secondes) 97 95 75 EXEMPLE 2 L'exemple 1 est répété mais en utilisant uniquement l'acétate de lithium comme catalyseur utilisé en-même quantité que dans l'exemple I et en mettant en oeuvre divers imidazoles utilises à raison de 0,1 partie pour 100 parties du mélange de résines. Le tableau 2 indique les caractéristiques des revêtements obtenus. Les propriétés sont exprimées selon les mêmes normes indiquées dans le tableau 1 - TABLEAU 2 NATURE DE Méthy1-2 Méthy1-1 Phényl-2 Isopropyl-2 Imidazole L'ACCELERATEUR Imidazole Imidazole Imidazole Imidazole Cuis- Température ( C) 180 180 180 180 180 # son Temps (minutes) 20 20 20 20 20 Epaisseur (microns) 40 41 40 45 50 Emboutissage (mm) 10 9,8 9,5 9,5 9,2 Brillance % (60 ) 96 99 98 98 97 Choc bille # 16 (Kg-cm) 200 180 200 150 150 Choc Touzart # 25 # 50 # 50 # 50 # 20 # 40 (Kg-cm) Pliage sur mandrin 5 mm BON BON BON BON BON Temps de gel à 180 C 225 250 205 233 237 (secondes) REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication d'une composition de revêtement en poudre durcissable à chaud constitué d'un mélange de résine époxy et de résine polyester d'un catalyseur de durcissement et d'un accélérateur de durcissement selon lequel la composition est fabriquée par mélange de la résine polyester carboxylé contenant le catalyseur de durcissement et l'accélérateur de durcissement du système résine époxy-résine polyester le mélange étant durci à chaud caractérisé en ce que le catalyseur additionné préalablement à la résine polyester est constitué d'acétate de zinc, d'acétate de magnésium ou de bromure de tétraéthyl-ammonium utilisé seul ou en mélange, I'accélérateur additionné préalablement à la résine polyester carboxylé étant constitué de méthyl-l imidazole, de phényl-2 imidazole, d'isopropyl-2 imidazole ou d'imidazole.