Brevet FR2588858A1 — publié le 19870424

Procédé pour réaliser sur une céramique contenant A1203, des couches métalliques fermement adhérentes, se prêtant à la brasure, et susceptibles d'être structurées ". Etat de la technique: L'invention part d'un procédé pour réaliser,sur une céramique contenant A1203, des couches métalliques fermement adhérentes, se prêtant à la bra- sure, et susceptibles d'être structurées. Il est connu de déposer sur une céramique contenant Al203 une couche de cuivre adhérente en cuisant simultanément de l'oxyde de cuivre et du cuivre métallique, les conditions de cuisson devant être contrôlées de façon que le cuivre métallique se maintienne dans une mesure suffisante pour qu'il puisse ensuite être renforcé galvaniquement. Les couches obtenues dans ce cas sont,d'une part,relativement épaisses et,par ailleurs,une atmosphère de cuisson exempte d'oxygène est. absolument nécessaire, ce qui entraîne une dépense d'appareillage élevée. De plus, la force d'adhérence des couches de cuivre déposées sur de tels substrats n'est pas encore satisfaisante pour de nombreuses appli- cations. Un procédé analogue pour la réalisation de couches de nickel adhérentes n'est pas connu. L'invention a pour but de proposer un procédé ne présentant pas les inconvénients des procédés connus et elle concerne,à cet effet,un procédé caractérisé en ce que le substrat en céramique est im- primé sur toute sa surface par sérigraphie avec une pâte contenant des oxydes métalliques, et cuit à l'air entre 800 et 1350 C, puis la couche de Spinelle ainsi obtenue est métallisée en l'absence de courant, après quoi cette couche métallique obtenue en l'absence de courant est renforcée galvaniquement. Avantages de l'invention: Le procédé conforme à l'invention défini cidessus présente par contre l'avantage que l'on peut cuire dans l'air la couche intermédiaire de Spi- nelle procurant l'adhérence, que la force d'adhérence de la couche métallique rapportée sur la couche procu- rant l'adhérence est considérablement améliorée et que le procédé peut également s'appliquer au nickel. D'autres caractéristiques de l'in- vention permettent d'envisager des compléments avanta- geux et des améliorations du procédé défini ci-dessus. Pour augmenter encore l'adhérence, il est particulièrement avantageux de prévoir que A1203, ou bien une combinaison d'aluminium formant à la tempé- rature de cuisson A1203, est ajoutée à la pâte d'impres- sion par sérigraphie. L'acétylacétonate d'aluminium, Al(C5H702)3, s'est avéré particulièrement avantageux, car il présente en tant que poudre cet avantage par rapport à l'oxyde d'aluminium qu'il est soluble dans la pâte d'impression par sérigraphie et qu'il fournit en conséquence un film très homogène. Description d'un exemple de réalisation: Un substrat en forme de plaquette d'une céramique d'oxyde d'aluminium est imprimé par sérigraphie sur toute sa surface avec une pâte présen- tant la composition suivante: 8,2 g 0,635g 3g 0,9 g d'un formateur de pâte constitué de 100 parties en poids d'un mélange de solvant-comportant 40 parties en volume de cyclohexane, 80 parties en volume d'alcool benzylique, 50 parties en volume de terpinéol-c, et 15 parties en poids d'éthyl- cellulose, d'acétylacétonate d'aluminium, d'un mélange de solvant de la composition pré- citée, de Cu20 2. Apres le séchage de la pâte, le substrat ainsi imprimé est traité à l'air à 1200 C pen- dant une demi-heure à une heure, auquel cas tout d'abord le Cu20 se transforme en CuO et l'acétylacétonate d'alu- minium se transforme en A1203, tandis que le CuO réagit aussi bien avec le A1203 se trouvant dans la pâte qu'avec le A1203 de la surface du substrat pour former des spinelles de cuivre selon la formule: CuO + A1203 v CuA1204. Après le refroidissement, la couche de spinelle désormais obtenue sur la surface du substrat en oxyde d'aluminium est cuivrée en l'absence de courant dans un bain classique du commerce, auquel cas il se forme sur la surface une mince couche de cuivre de i pm d'épaisseur. Cette couche de cuivre peut alors,selon l'application prévue,ou bien être renforcée en totalité dans un bain de cuivre galvanique ou bien la surface peut être munie d'un masque selon un modèle souhaité, en déposant un vernis positif en exposant celui-ci de façon appropriée à la lumière et en le développant. En- suite,seules les parties rendues libres sont galvanique- ment renforcées et éventuellement revêtues en outre d'un alliage plombétain pour améliorer l'aptitude au brasage. La couche restante non renforcée galvanique- ment de cuivre déposée en l'absence de courant peut etre enlevée de façon simple dans un bain de mordançage. Si,au lieu de Cu20, on utilise une pâte d'impression par sérigraphie qui contient de l'oxyde de nickel, NiO, il se forme alors sur la surface du substrat une spinelle de nickel, NiA1204, jouant le role de couche intermédiaire procurant l'adhérence, et sur laquelle peut alors être déposée en l'absence de courant avec également,un bain classique du commerce, une couche de nickel. Cette pâte d'impression par seri- graphie contient également pour l'amélioration de la force d'adhérence,de l'acétylacetonate d'aluminium ou bien également de l'oxyde d'aluminium. Les spinelles formées par traite- ment thermique sur la surface du substrat sont des isolateurs, de sorte qu'elles conviennent comme couches intermédiaires pour la réalisation de pistes conductri- ces sur le substrat. R E V E N D I C A T I 0 N S 1 ) Procédé pour réaliser,sur une céramique contenant A1203, des couches métalliques ferme- ment adhérentes, se prêtant à la brasure, et suscepti- bles d'être structurées, procédé caractérisé en ce que le substrat en céramique est imprimé sur toute sa sur- face par sérigraphie avec une pâte contenant des oxydes métalliques, et cuit à l'air entre 800 et 13500C, puis la couche de Spinelle ainsi obtenue est métallisée en l'absence de courant, après quoi cette couche métallique obtenue en l'absence de courant est renforcée galvani- quement. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une pâte d'impression par sérigraphie contenant Cu2O, et que la couche de Spinelle de cuivre ainsi obtenue est cuivrée à l'absence de courant. 3 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une pâte d'impression par sérigraphie contenant NiO, et que la couche de Spinelle de nickel ainsi obtenue est nickelée en l'absen- ce de courant. 4 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que A1 203 ou bien une combinaison d'aluminium formant à la tempé- rature de cuisson A1203 est ajoutéeà la pâte d'impres- sion par sérigraphie. ) Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que de l'acétylacétonate d'aluminium est ajouté à la pâte d'impression par sérigraphie. 6 ) Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on ajoute à la pâte d'im- pression par sérigraphie une quantité telle qu'une com- binaison d'aluminium corresponde à 8 à 12 % en poids de Al203 rapporté à une transformation stoechiométrique correspondant à l'égalité: MeO + A1203-4 MeAl204 avec Me = Cu, Ni.