Brevet FR2586412A1 — publié le 19870227

La présente invention concerne un procédé pour la fabrication d'une ébauche en vue de former, par étirage à partir de celle-ci, une fibre de verre au fluorure qui soit de faible perte, de grande longueur et de forte ré- sistance mécanique. L'invention est applicable à la fabri- cation d'une ébauche pour une fibre de verre qui est uti- lisée, par exemple, pour des communications optiques dans la bande de 2 à 4)m. Le verre au fluorure attire maintenant l'attention en tant que matière pour la fabrication d'une fibre optique utilisée en télécommunication dans la bande de 2 à 4 km. On attend de manière théorique une perte de transmission extrêmement faible de l'ordre de 0,001 dB/km. Actuellement toutefois, la perte de transmission de la fibre est aussi forte que 6 dB/km, au minimum et, en outre, la longueur actuellement disponible est également faible de l'ordre de m, et sa résistance mécanique est d'environ 70 x 106 Pa, c'est- à-dire d'au moins un ordre de grandeur inférieure à sa valeur théorique. Ces insuffisances peuvent être plus particulièrement attribuées aux mauvaises techniques de fabrication de l'ébauche qui ont été utilisées jusqu'à présent. De manière habituelle deux procédés communément appe- lés, pour le premier, procédé à moulage incorporé et, pour le second, procédé à moulage rotatif, ont été utilisés pour la fabrication d'ébauches de ce type, comme décrit dans un article de la publication: JOURNAL OF LIGHTWAVE TECHNOLOGY VOL. LT-2, N 5, OCTOBRE 1984, pages 566- 586, intitulé "Heavy Metal Pluoride Glasses and Fibers: A Review" par DANH CTRAN, GEORGE H. SIGEL J.R., and BERNARD BENDOW. Comme décrit en détail ci-après, les procédés habi- tuels de fabrication entraînent une cristallisation du verre à la frontière entre le noyau et l'enveloppe de l'ébauche, de sorte que de l'eau est emprisonnée dans l'ébauche)ce qui conduit à des pertes de transmission de la fibre, réalisée et à des problèmes pour obtenir une tige d'ébauche de grande longueur et à diamètre noyau- enveloppe contrôlé, c'est-à-dire pour fabriquer une tige formant une ébauche pour une fibre à mode simple. Il était en outre pratiquement impossible dans la technique anté- rieure d'éviter d'égratigner ou d'érafler la surface de la tige formant l'ébauche, ce qui nuit à la résistance de la fibre qui est réalisée par filage à partir de cette ébauche, et des opérations de fabrication nécessitant des manipulations manuelles sont alors nécessaires. Les procé- dés connus sont ainsi médiocre, tant en ce qui concerne le taux de production que la productivité industrielle. La présente invention a pour objet de créer un procédé et un appareil pour la fabrication d'une ébauche pour la réalisation d'une fibre de verre au fluorure qui ne pré- sentent pas les défauts mentionnés précédemment de la technique antérieure. La présente invention empêche les possibilités d'une cristallisation du verre au niveau de la frontière entre le noyau et l'enveloppe ainsi qu'un emprisonnement d'eau dans l'ébauche qui provoque une perte de transmission de la fibre formée et l'invention permet donc la fabrication d'une grande tige pour former l'ébau- che. En outre, la présente invention assure un contrôle très précis du diamètre noyau-enveloppe en permettant ainsi la fabrication d'une ébauche pour la fibre à mode unique. En outre, les opérations de raffinage du verre en vue de sa déshydratation, de l'élimination des ions compo- sés, de la réduction de la perte d'absorption provoquée par les métaux de transitionsetc., ainsi que les opéra- tions de fabrication de l'ébauche sont combinées en une série d'opérations, et l'ensemble du procédé de fabrica- tion peut être mécanisé et commandé ou contrôlé de manière automatique. Par conséquent, le taux de production est élevé et la productivité industrielle est également très bonne. Afin d'obtenir ce qui précède et conformément à la présente invention, deux creusets équipés de buses et qui sont remplis de verre à noyau pour la formation du noyau et de verre à enveloppe pour la formation de l'enveloppe, respectivement, et qui sont maintenus concentriquement l'un à l'autre, sont placés dans un récipient étanche muni de moyens de chargement et de déchargement de gaz de la série des fluorures, de moyens de chauffage des creusets équipés de buses, et d'une tige à déplacement vertical dont l'extrémité supérieure est prévue pour empêcher le verre fondu de s'écouler par les buses et permettre d'éti- rer le verre fondu des creusets. Après que le récipient étanche ait été rempli de gaz de la série des fluorures, le verre du noyau et le verre de l'enveloppe sont fondus- par chauffage à des températures élevées en restant à des valeurs pour lesquelles aucune évaporation marquée des composants du verre ne se produit, de sorte que le gaz de la série des fluorures est amené à réagir avec les oxydes, les ions composés, et les autres impuretés conte- nues dans le verre et ces impuretés sont décomposées et éliminées. Les coulées de verre sont ensuite refroidies et maintenues à une température pour laquelle le verre ne cristallisera pas, en élevant ainsi les valences des métaux de transition contenus dans le verre, afin de ré- duire les pertes d'absorption provoquées par les métaux de transition. Après cela, les coulées de verre sont encore refroidies à une température pour laquelle le verre fondu devient assez visqueux pour être étiré des creusets. Ainsi, la tige à déplacement vertical, qui a été maintenue en contact avec les extrémités des buses pour empêcher le passage des coulées de verre et sa sortie des creusets, est graduellement déplacée vers le bas pour étirer ainsi le verre qui sort des buses, et le verre ainsi étiré est amené à refroidir en vue de se solidifier, et on obtient ainsi une ébauche pour la fibre de verre au fluorure. Diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit. Des formes de réalisation de l'objet de la présente invention sont représentées, à titre d'exemples non limi- tatifs, aux dessins annexés. Les fig. lA à 1D montrent une série de vues en coupe schématique explicatives d'un procédé connu dit à moulage incorporé pour la fabrication d'une ébauche pour la réali- sation d'une fibre de verre au fluorure. Les fig. 2A à 2D montrent une série de vues en coupe schématique explicatives d'un autre procédé connu dit à moulage rotatif. La fig. 3 est un schéma, en partie en coupe, expli- catif du procédé de fabrication et de l'appareil conforme à la présente invention. La fig. 4 est une vue en coupe explicative de la structure d'un montage empêchant que les coulées de verre s'échappent des creusets et permettant d'étirer le verre dans le procédé de fabrication et dans l'appareil conformes à la présente invention. Afin de montrer les différences existant entre la technique antérieure et la présente invention, on décrit tout d'abord, en liaison avec les fig. lA à 1D et 2A à 2D, des exemples de la technique antérieure. Les fig. lA à 1D sont des vues explicatives du pro- cédé dit à moulage incorporé.Aux fig.-A à 1D, la référence 21. indique une coulée de verre à enveloppe, 22 un moule métallique, 23 un tube de verre à enveloppe et 24 une coulée de verre à noyau. Dans le procédé ci-dessus, la coulée de verre à enve- loppe 21, fondue par chauffage dans un creuset, est versée dans le moule métallique 22 qui est maintenu à une tempé- rature proche du point de transition du verre comme repré- senté à la fig. 1A. Le moule métallique 22 est ensuite retourné pour verser la coulée de verre 21 avant qu'elle refroidisse dans la masse, comme montré à la fig. lB, en obtenant ainsi un tube de verre à enveloppe solidifié sur la paroi interne du moule métallique. Ensuite, comme re- présenté à la fig. lC, la coulée de verre à noyau 24 est versée dans le tube de verre à enveloppe 23 et amenée à refroidir en vue de sa solidification, en obtenant ainsi une tige pour former l'ébauche et qui présente une struc- ture noyau - enveloppe, comme représenté à la fig. lD. Les fig. 2A à 2D sont des vues explicatives du pro- cédé dit à moulage rotatif. Aux fig. 2A à 2D les référen- ces 21 à 24 indiquent les parties correspondantes à celles des fig. 1A à lD, et 25 désigne le couvercle du moule. Avec un tel procédé, seule une quantité nécessaire de la coulée de verre à enveloppe 21 est versée dans le moule métallique 22 en étant maintenue à une température proche du point de transition du verre, comme représenté à la fig. 2A. Immédiatement après, le moule métallique 22 est amené à tourner à vitesse élevée avec le couvercle 25 dessus, comme illustré à la fig. 2B. La coulée de verre à enveloppe 21 se répand de manière centrifuge sur la paroi interne du moule métallique 22 et se refroidit à l'état solide tout en tournant, en formant ainsi le tube de verre à enveloppe 23. L'épaisseur du tube de verre à enveloppe 23 est déterminée en contr8lant la quantité de la coulée de verre à enveloppe 21 qui est versée dans le moule métal- lique. La coulée de verre à noyau 24 est ensuite versée dans le tube de verre à enveloppe 23, comme représenté à la fig. 2C, après quoi elle est solidifiée par refroi- dissement en obtenant ainsi une tige pour former une ébauche qui présente une structure noyau - enveloppe, comme représenté à la fig. 2D. Dans l'un et l'autre cas, la perte de transmission de la fibre étirée à partir de la tige formant l'ébauche est plus grande, d'au moins deux unités, que la valeur théorique. La longueur de la fibre qui peut être étirée de la tige est faible, par exemple d'environ 100 m, et sa résistance mécanique est également faible. L'une des rai- sons de tels défauts réside dans la faible pureté de la matière brute du verre, elle-même, mais les procédés de fabrication utilisés présentent également de nombreux problèmes actuellement non résolus. On donne tout d'abord ci-après la raison de l'impor- tante perte de transmission de la fibre. Selon l'un et l'autre des procédés de fabrication de la technique anté- rieure, on produit tout d'abord le tube de verre formant l'enveloppe et on verse ensuite dans le tube de verre la coulée de verre pour le noyau. La coulée de verre doit être maintenue à une température supérieure au point de fusion du verre, normalement de l'ordre de 500 à 6000C. La tempé- rature de cristallisation du verre au fluorure est infé- rieure à son point de fusion, généralement 350 à 400oC. Par conséquent, lorsqu'on verse la coulée de verre à noyau dans le tube de verre à enveloppe, la température de la paroi interne de ce dernier s'élève au-dessus de sa tempé- rature de cristallisation, en provoquant ainsi une cris- tallisation du verre de l'enveloppe. Ainsi, le caractère lisse au niveau de la frontière entre le noyau et l'enve- loppe est perturbé par la précipitation des cristaux de verre, ce qui provoque des pertes par dispersion. En outre, le procédé de fabrication connu implique des travaux relativement complexes qui doivent être effectués par des opérations manuelles ainsi qu'un contrôle de l'atmosphère de travail pour une série d'opérations de fabrication, telles qu'au mieux seulement un contr6le de l'écoulement d'un gaz inerte dans une boîte en forme de globe. Ce qui précède fait qu'il est difficile d'éviter complètement qu'une certaine humidité ou de l'eau contenue dans l'at- mosphère ne se mélange au verre. Même si on évite complè- tement un tel mélange d'humidité provenant de l'atmosphère, il n'existe aucun moyen pour éliminer l'humidité de la surface du moule métallique. En outre, étant donné que les gaz de la série des halogènes corrodent le moule métal- lique, il est impossible d'éliminer complètement l'hu- midité par l'utilisation de tels gaz actifs. Pour ces raisons, les procédés de fabrications habituelles ne peuvent pas éliminer complètement l'humidité qui est res- ponsable des pertes de transmission. On donne maintenant la raison des difficultés rencon- trées pour réaliser une ébauche de grande dimension pour la fabrication d'une longue fibre par les procédés tradi- tionnels. L'ébauche que l'on pouvait obtenir présentait en général un diamètre de 10 mm et une longueur de 100 mm, environ. En pratique, toutefois, étant donné que l'ébauche contient des bulles ou analogues e. prisonnées à l'intérieur, la longueur réelle de l'ébauche que l'on peut utiliser est même plus faible. La longueur d'une fibre qui peut être étirée à partir de l'ébauche est de l'ordre de 100 m au plus. La première raison pour la difficulté de fabriquer une tige pour la formation d'une ébauche de grande dimen- sion réside en ce que les bulles de gaz sont emprisonnées dans la coulée de verre à noyau lorsque cette dernière est versée dans le tube de verre à enveloppe. Ainsi, lorsque la coulée de verre à noyau 24 est versée dans le tube de verre à enveloppe 23, comme représenté aux fig. LA à 1D et 2C, du gaz restera, sous la forme de bulles, dans le verre car ce gaz ne peut pas s'échapper du tube de verre à enveloppe. Au fur et à mesure que le tube de verre formant l'enve- loppe devient plus long et que le diamètre du noyau devient plus petit, le verre à l'enveloppe ainsi versé bloque encore plus l'échappement des gaz, de sorte que les bulles de gaz seront davantage susceptibles de rester dans la tige formant l'ébauche. Ceci est la raison même pour laquelle il est difficile de réaliser une tige formant ébauche de grande longueur, et cette difficulté augmente encore lorsque le diamètre du noyau diminue. On donne maintenant la raison pour la faible résis- tance de la fibre étirée à partir de l'ébauche produite par le procédé de la technique antérieure. Il est bien connu que la résistance de la fibre dépend des dimensions et du nombre des éraflures formées dans la surface de la fibre. Ces éraflures ont pour origine celles se trouvant déjà à la surface de l'ébauche. Avec les procédés de fa- brication habituels utilisant un moule, la surface de l'ébauche devient de manière inévitable irrégulière et doit alors être en général polie. Le polissage laisse un certain nombre d'éraflures dans la surface de l'ébauche, avec comme résultat inévitable que la résistance de la fibre étirée à partir d'une telle ébauche diminue également. On donne maintenant la raison pour laquelle les pro- cédés de fabrication habituels présentent des difficultés dans le contrôle du diamètre noyau - enveloppe de la tige formant ébauche. Avec le procédé dit à moulage incorporé décrit en liaison avec les fig. 1A à 1D, le tube de verre à enveloppe 23 est obtenu en versant la coulée de verre à enveloppe 21 dans le moule métallique maintenu à une température proche du point de transition du verre et en versant la coulée au milieu du moule avant que le verre ne refroidisse et se solidifie entièrement. En conséquence, l'épaisseur du tube de verre dépend de la durée comprise entre le versement de la coulée de verre dans le moule métallique et le versement de cette coulée hors du moule, ainsi que de la température de la coulée de verre lors- qu'elle est versée dans le moule et de la température à laquelle le moule est maintenu. Or, il est très difficile de contr8ler toutes ces conditions de manière déterminée à l'avance. Avec un tel procédé, on rencontre des problèmes dans le contr8le de l'épaisseur ou du diamètre interne du tube de verre à enveloppe ainsi que dans la réalisation d'un tube de verre à enveloppe de petit diamètre interne pour la fabrication d'une fibre à mode unique. Du fait d'un tel manque de contrôle du diamètre interne du tube de verre à enveloppe, le diamètre noyau - enveloppe de l'ébauche est également difficile à contrôler. Avec le procédé à moulage rotatif illustré aux fig. 2A à 2D, étant donné que l'épaisseur du tube de verre à enveloppe ne peut être contr8léeque par la quantité de la coulée de verre qui est versée dans le moule métallique, le contrôle du diamètre noyau - enveloppe n'est pas si difficile que dans le cas du procédé à moulage incorporé. Actuellement, toutefois, la coulée de verre est versée dans le moule par des opérations manuelles, de sorte qu'il est relativement difficile, en pratiquede verser dans le moule la quantité exacte de verre fondu. En outre, ce pro- cédé implique également une difficulté dans la réalisation d'un tube de verre à enveloppe de petit diamètre interne mais de grande épaisseur pour la fabrication d'une fibre à mode unique, la fabrication d'un tel tube de verre à enveloppe nécessitant une grande vitesse de rotation du moule, mais l'utilisation d'un dispositif de rotation à grande vitesse est difficile à mettre en pratique. On décrit maintenant en référence avec la fig. 3 un procédé de fabrication conforme à la présente invention ainsi qu'un appareil pour sa mise en oeuvre. A la fig. 3, la référence 1 indique un creuset externe équipé d'une buse, 2 du verre à enveloppe, 3 un creuset interne équipé d'une buse, 4 du verre à noyau, 5 une tige à déplacement vertical, 6 un montage combinant l'opération consistant à empêcher une sortie du verre fondu et à permettre l'étirage du verre, 7 un orifice d'entrée de gaz, 8 un récipient étanche, 9 un enroulement haute fréquence, 10 un thermo- couple, ll un système de contrôle, 12 une source d'élec- tricité haute fréquence, 13 un ensemble d'entraînement de la tige à déplacement vertical et 14 un orifice de sortie de gaz. 258 6 4 12 En fonctionnement de l'appareil, le creuset externe 1 est chargé de verre 2, et le creuset interne 3 est char- gé de verre 4. Les extrémités des buses sont fermées par le montage 6 pour empêcher à du verre fondu de s'échapper. 3 Du gaz de la série des fluorures est introduit par l'ori- fice d'entrée de gaz 7 dans le récipient étanche 8 pour le remplir avec une atmosphère de gaz de la série des fluo- rures et les creusets sont chauffés par l'enroulement haute fréquence 9 afin de faire fondre le verre pendant une certaine durée. La température de fusion est dans ce cas choisie aussi élevée que possible mais n'est pas suf- fisamment élevée pour amener une évaporation marquée des composants du verre. Les coulées de verre 2 et 4 sont ensuite amenées à se refroidir à la température la plus faible possible dans l'intervalle o ne se produit aucune précipitation de la phase cristalline de la coulée de verre, et ces coulées sont maintenues à cette température pendant une durée déterminée à l'avance. Après cette opération, les coulées de verre 2 et 4 sont amenées à refroidir à une température pour laquelle le verre devient suffisamment visqueux pour être étiré. Ensuite la tige à déplacement vertical est déplacée vers le bas pour étirer, des extré- mités de la buse, le verre à noyau 2 et le verre à enve- loppe 4 qui sont ensuite refroidis et solidifiés en obte- nant ainsi une ébauche pour une fibre de verre au fluorure. Le contrôle de la température de ce procédé est effectué en détectant directement la température du verre avec le thermo-couple 10 et en contrôlant le signal de sortie de la source électrique haute fréquence 12 par l'intermédiaire du système de contr8le 11. Le contrôle de la vitesse d'éti- rage du verre est effectué en commandant électriquement l'ensemble d'entrainement 13 de la tige à déplacement vertical par l'intermédiaire du système de contrôle 11. Le gaz de la série des fluorures remplissant le réci- pient étanche 8 est introduit dans ce récipient afin de ill fluorer ZrO2, BaO et les oxydes analogues contenus en tant qu'impuretés dans le verre, ou pour éliminer par décomposition OH, NH4, NO3, C03, S04 et les ions composés analogues. Par exemple le gaz NF3 oeut Atre utilisé à cet effet. La raison pour laquelle il y a lieu de fondre le verre à la plus haute température possible dans l'intervalle pour lequel il ne se produira aucune évaporation notable des composants du verre est, d'une part, de fondre complè- tement la matière brute du verre et, d'autre part, d'accé- lérer la réaction du gaz de la série des fluorures avec les oxydes et les ions mentionnés ci-dessus et qui sont contenus dans la matière brute du verre. Par exemple, lorsque l'on utilise du gaz NF3, la température de fusion est de l'ordre de 750 à 950 C, et la durée de la fusion est d'une heure environ. La raison pour laquelle il y a lieu de refroidir les coulées de verre jusqu'à la température la plus faible possible dans l'intervalle pour lequel la phase cristalline ne précipitera pas de la coulée de verre est d'élever les valences de Fe, de Cr et des métaux de transition analogues contenus en tant qu'impuretés dans le verre, en réduisant ainsi les pertes d'absorption provenant des métaux de transition. L'ion du métal de transition qui est le plus dangereux pour la fibre de verre au fluorure est, par exemple, l'ion Fe2+, mais la conversion des ions Fe2+ enions Fe3+ diminuera fortement les pertes d'absorption. Ce changement est basé sur la réaction FeF2 + F t-FeF3, et la réaction se poursuit vers la droite lorsque l'on augmente la pression partielle en fluorure et qu'on dimi- nue la température. En conséquence, plus faible est la température de la coulée de verre et plus facile est le Fe2+ 3+ changement des ions Fe2+ en ions Fe3+. Par exemple, lors- que la coulée de verre est maintenue à 480 - 5000C pendant environ une heure dans une atmosphère gazeuse à 10 % de NF3 / At, les ions Fe2+ contenus dans le verre sont pour la plupart changés en ions Fe 3+, et les pertes d'absorp- tion deviennent très faibles et peuvent être négligées. Un tel contrôle en deux temps de la température assure une réduction marquée de la perte d'absorption provenant d'impuretés contenues dans le verre. Les coulées de verre sont ensuite amenées à refroidir aussi rapidement que possible afin d'augmenter leur vis- cosité de manière suffisante en vue de leur étirage. La viscosité du verre permettant un étirage est en général de l'ordre de 104 à 106 poises, et la température du verre pour une telle viscosité est de l'ordre de 310 à 350 C. Le verre au fluorure est très susceptible à cristalliser. Il a été ainsi trouvé qu'une vitesse de refroidissement élevée et supérieure à 600C par minute est nécessaire pour empêcher une telle cristallisation. Le procédé à moulage incorporé et le procédé à moulage rotatif décrits précédemment ont tous les deux conduit à utiliser un moule métallique pour obtenir la vitesse de refroidissement élevée ci- dessus. On a toutefois trouvé que, lorsque les oxydes et les ions composés contenus dans le verre sont enlevés du verre et que les coulées de verre sont amenées à refroidir dans une atmosphère de gaz de la série des fluorures on empêche réellement toute possibilité d'empri- sonnement d'eau dans les coulées de verre, comme dans le procédé de la présente invention, et même une basse vi- tesse de refroidissement d'environ 100 C par minute ne provoquera pas de cristallisation du verre tant que ce verre présente une composition de stabilité relativement élevé. Il a en outre été également trouvé que cette vi- tesse de refroidissement pouvait être facilement obtenue par l'appareil représenté à la fig. 3. Après que la visco- sité du verre ait obtenu la valeur appropriée à son étirage, la tige à déplacement vertical 5 est amenée à se déplacer vers le bas, en étirant le verre par rapport au creuset. 25864-12 Jusqu'à cette opération, les extrémités des buses sont fermées par le montage combiné 6 empêchant la fuite de la coulée de verre et permettant d'étirer le verre afin d'obtenir que les coulées de verre 2 et 4 ne s'échappent pas. La fig. 4 illustre un exemple de la structure du montage 6 empêchant la fuite de la coulée de verre et permettant d'étirer le verre. A la fig. 4, les références i à 6 indiquent les parties correspondantes à celles identifiées par la même référence à la fig. 3. La réfé- rence 6a désigne une saillie permettant d'empêcher que la coulée de verre 4 ne s'échappe, et 15 est une rainure d'arrêt qui reçoit l'extrémité inférieure du verre à enveloppe 2 par l'intermédiaire d'un espace étroit 15a défini par un bord supérieur faisant saillie vers l'inté- rieur de la rainure. A des températures élevées, la vis- cosité de la coulée de verre au fluorure est tellement faible et analogue à de l'eau que la coulée est suscepti- ble de s'écouler même à travers un espace très faible. Néanmoins, au cas o les buses et le montage 6 sont réa- lisés en graphite, étant donné que la caractéristique de mouillabilité de la coulée de verre sur le graphite est négative, les coulées de verre ne pourraient pas être complètement empêchées de s'échapper simplement en mainte- nant le montage 6 en contact avec les buses, comme repré- senté à la fig. 4. Etant donné que le verre est retenu dans la rainure d'arrêt 15 par le petit espace 15a, les coulées de verre 2 et 4 peuvent être étirées sans se séparer du montage 6. Au fur et à mesure que la tige à déplacement vertical 5 est amenée à se déplacer vers le bas, les coulées de verre 2 et 4 sortent par leur propre poids. On peut en conséquence obtenir une tige formant une ébauche de diamètre fixe en déplaçant la tige à dépla- cement vertical 5 selon la quantité de verre extrudé. La quantité de verre extrudé est en proportion inverse de la viscosité du verre et de la hauteur comprise entre l'ex- trémité de la buse et le niveau du verre. Par conséquent, le diamètre de la tige formant l'ébauche peut facilement être contr8lé en commandant la vitesse de déplacement de la tige à déplacement vertical 5 en réponse aux variations calculées au préalable dans le temps du niveau du verre, la viscosité du verre étant conservée à une valeur fixe en maintenant inchangéela température du verre. En outre, en modifiant le rapport entre le diamètre de la buse des creusets interne et externe 1 et 3, le diamètre noyau - enveloppe peut être facilement contrôlé. On peut ainsi facilement produire une tige formant une ébauche de faible diamètre de noyau pour la fabrication d'une fibre à mode unique. Pour la réalisation d'une grande tige formant ébauche, il est uniquement nécessaire d'utiliser de plus grands creusets afin d'augmenter la quantité de verre qui est étirée. En outre, conformément au procédé de la pré- sente invention, étant donné que le verre devant former le noyau et que leverre devant former l'enveloppe sont toujours maintenus à la même température, il n'existe aucune possibilité de cristallisation au niveau de la frontière entre eux. De plus, conformément au procédé de la présente invention, le verre n'est pas refroidi par l'utilisation d'un moule métallique mais, au lieu de cela, il est étiré par rapport aux extrémités des buses dans l'espace libre o il est refroidi et amené à se solidifier. A ce propos, les défauts qui sont produits dans la sur- face de la tige formant ébauche et qui nuisent à la ré- sistance mécanique de la fibre sont peu nombreux, de sorte que l'on peut obtenir une fibre résistante. En outre, le procédé de la présente invention implique principalement, en vue de la fabrication de l'ébauche, deux sortes de contrôles, à savoir un contr8le de la température des creusets et un contrôle de la vitesse de déplacement de la tige à déplacement vertical, et ce procédé ne fait pas 258 6 4 1 2 appel à des travaux complexes qui doivent être réalisés par des opérations manuelles. En outre, les deux types de contr8le peuvent facilement être automatisés. Le procédé de la présente invention est en consé- quence très bon en ce qui concerne tant la productivité industrielle que la cadence de production. Exemple Une ébauche a été fabriquée par l'emploi de l'appareil illustré à la fig. 3 en utilisant du verre de composition: 53ZrF4-20BaF2-20NaF-4LaF3-3AF3, en tant que verre à noyaui et du verre de composition, 33ZrF4-20HfF4-17BaF2-23NaF- 4LaF3-3tF3, en tant que verre à enveloppe. Un creuset équipé de deux buses et réalisé en graphite a été rempli d'environ 250 g de matières de verre brut aux composi- tions ci-dessus, et le verre a été fondu à 800 C pendant une heure tout en introduisant en même temps du gaz à 10 % de NF3/Ar à un débit d'environ 5 t/min. La coulée de verre a ensuite été amenée à refroidir jusqu'à 5000C et mainte- nue à cette température pendant une heure, après quoi la coulée de verre a été encore refroidie jusqu'à 315 C à une vitesse d'environ 25oC/min et le verre a été étiré de la buse. On a pu ainsi produire une tige formant ébauche pré- sentant un diamètre d'enveloppe de 15 mm, un diamètre de noyau de 3 mm et une longueur de 150 mm. L'ébauche ainsi obtenue était complètement exempte de bulles de gaz et un examen microscopique de cette ébauche ne montrait aucune précipitation de la phase cristalline ni aucun défaut dans la surface de la tige. Comme décrit précédemment, le procédé et l'appareil de la présente invention pour la fabrication d'une ébauche pour la réalisation d'une fibre de verre au fluorure n'im- pliquent aucune cristallisation du verre à la frontière entre le noyau et l'enveloppe, ni un emprisonnement d'eau dans l'ébauche, et on peut contr8ler le diamètre noyau - enveloppe avec une grande précision en permettant ainsi la fabrication d'une tige formant ébauche pour l'obten- tion d'une fibre à mode unique, et de grande longueur. Selon la présente invention, les défauts de surface de la tige formant ébauche et qui nuisent à la résistance mé- canique de la fibre sont peu nombreux et les opérations de raffinage au gaz en vue d'une déshydratation, de l'é- limination des ions composés ainsi que de la réduction des pertes d'absorption provenant des métaux de transition et les opérations de fabrication de l'ébauche sont combi- nés dans une série d'opérations, outre le fait que l'en- semble des opérations de fabrication peut 9tre mécanisé et automatisé. Par conséquent, le procédé de fabrication et l'appareil conformesà la présente invention sont très bons tant en ce qui concerne la cadence de production que la productivité industrielle. La présente invention permet en conséquence la fa- * brication d'une fibre optique de verre au fluorure qui peut être utilisée dans les communications optiques et analogues et qui présente de faibles pertes de transmis- sion, qui est longue, résistante et de faible coût. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la fabrication d'une ébauche pour la réalisation d'une fibre de verre au fluorure, carac- térisé en ce qu'il comprend une première opération dans laquelle deux creusets équipés de buses qui sont remplis de verre à noyau pour la formation du noyau et de verre à enveloppe pour la formation de l'enveloppe respective- ment, et qui sont disposés concentriquement l'un à l'au- tre, sont placés dans un récipient étanche qui est muni de moyens de chargement et de déchargement de gaz de la série des fluorures, de moyens de chauffage des deux creu- sets équipés de buses et d'une tige à déplacement vertical dont l'extrémité supérieure est prévue pour empêcher le verre fondu de s'écouler par les buses et permettre leur étirage à partir de celles-ci; une seconde opération dans laquelle le verre est fondu à une température élevée, mais qui n'est pas suffisamment haute pour provoquer une évaporation marquée des composants du verre, dans une atmosphère de gaz de la série des fluorures introduit dans le récipient étanche par l'intermédiaire des moyens de chargement et de déchargement de gaz de la série des fluorures, de sorte que le gaz de la série des fluorures et les oxydes, les ions composés et les impuretés analo- gues contenues dans le verre sont amenés à réagir les uns avec les autres pour éliminer ainsi les impuretés; une troisième opération dans laquelle les coulées de verre sont maintenues à une température suffisante faible pour ne pas provoquer la cristallisation du verre, de manière à élever les valences de Fe, de Cr et des métaux de tran- sition analogues contenus dans le verre afin de réduire les pertes d'absorption provenant des métaux de transi- tion; et une quatrième opération dans laquelle les coulées de verre sont amenées à refroidir à une température pour laquelle le verre devient suffisamment visqueux pour être étiré, et ensuite la tige à déplacement vertical, qui a été maintenue en contact avec les extrémités des buses pour empêcher aux coulées de verre de s'écouler des buses, est amenée à se déplacer vers le bas, en étirant le verre pour le noyau et le verre pour l'enveloppe à partir des buses tout en les refroidissant en vue d'une solidifi- cation. 2 - Un appareil pour la fabrication d'tune ébauche pour une fibre de verre au fluorure comprenant: deux creusets équipés de buses et disposés concentriquement, ces creusets étant remplis de verre à noyau pour la forma- tion du noyau et de verre à enveloppe pour la formation de l'enveloppe; des moyens pour chauffer les deux creusets équipés de buses; une tige à déplacement vertical dont l'extrémité supérieure présente une saillie pour empêcher un écoulement de la coulée du verre à noyau et une rai- nure d'étirage de verre présentant un bord supérieur s'étendant vers l'intérieur, la tige à déplacement verti- cal étant disposée juste sous les deux creusets équipés de buses; un récipient étanche logeant les deux creusets équipés de buses, les moyens de chauffage et la tige à déplacement vertical et comprenant des moyens de charge- ment et de déchargement de gaz de la série des fluorures, des moyens d'appréciation et de contrôle de la température afin de commander les moyens de chauffage pour qu'ils effectuent, dans un ordre séquentiel, un premier contr8le dans lequel le verre est fondu à une température élevée, mais qui n'est pas suffisamment haute pour provoquer une évaporation marquée des composants de verre, dans une atmosphère de gaz de la série des fluorures introduit dans le récipient étanche par l'intermédiaire des moyens de chargement et de déchargement de gaz de la série des fluorures de sorte que les gaz de la série des fluorures et les oxydes, les ions composés et les impuretés analo- gues contenus dans le verre soient amenés à réagir les uns avec les autres pour éliminer ainsi les impuretés, un 258 6 4 1 2 second contrôle par lequel les coulées de verre sont maintenues à une température suffisamment faible pour ne pas provoquer la cristallisation du verre, de manière à élever la valence de Fe, de Cr et des métaux de transi- tion analogues contenus dans le verre afin de réduire ainsi les pertes d'absorption provenant des métaux de transition, et un troisième contrôle par lequel les cou- lées de verre sont amenées à refroidir à une température pour laquelle le verre devient suffisamment visqueux pour être étiré; et des moyens d'entraînement par lesquels la tige à déplacement vertical, qui a été maintenue en contact avec les extrémités des buses pour empêcher aux coulées de verre de s'écouler des buses jusqu'après le troisième contrôle par les moyens d'appréciation et de contr8le de la température, est amenée à se déplacer vers le bas pour étirer le verre à noyau et le verre à enve- loppe tout en les refroidissant en vue de leur solidi- fication.