Brevet FR2586508A1 — publié le 19870227

Scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur l'images radiologiques et procédé de fabrication d'un tel scintillateur La présente invention concerne un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques. Elle concerne également un procédé de fabrication d'un tel scintillateur. Les tubes intensificateurs d'images radiologiques sont bien connus de l'art antérieur. Ils permettent de transformer une image radiologique en image visible, généralement pour assurer l'obser- vation médicale. Ces tubes sont constitués par un écran d'entrée, un système d'optique électronique et un écran d'observation. L'écran d'entrée comporte un scintillateur qui convertit les iO photons X incidents en photons visibles. Ces photons visibles vien- nent ensuite frapper une photocathode, généralement constituée par un antimoniure alcalin, qui, ainsi excité, génère un flux d'électrons. La photocathode n'est pas déposée directement sur le scintillateur 1 mais sur une sous-couche conductrice de l'électricité qui permet de reconstituer les charges du matériau de la photocathode. Cette souscouche peut par exemple être constituée d'alumine, d'oxyde d'indium ou d'un mélange de ces deux corps. Le flux d'électrons issu de la photocathode est ensuite transmis par le système d'optique électronique qui focalise les électrons et les dirige sur un écran d'observation constitué d'un luminographe qui émet alors une lumière visible. Cette lumière peut ensuite être traitée, par exemple, par un système de télévision, de cinéma ou de photographie. Le scintillateur de l'écran d'entrée est généralement constitué d'iodure de césium déposé par évaporation sous vide sur un substrat. L'évaporation peut avoir lieu sur un substrat froid ou chaud. Le substrat est généralement constitué par une calotte d'aluminium à profil sphérique ou hyperbolique. On dépose une épaisseur d'iodure de césium qui est généralement comprise entre 150 et 500 micro- mètres. L'iodure de césium se dépose naturellement sous. forme d'ai- guilles de 5 à 10 micromètres de diamètre. Son indice de réfraction étant de 1,8, on bénéficie d'un certain effet de fibre optique qui minimise la diffusion latérale de la lumière générée au sein du matériau. Sur la figure 1, on a représenté de façon schématique un substrat en aluminium I portant quelques aiguilles 2 en iodure de césium. Le substrat en aluminium reçoit un flux de photons X symbolisés par des flèches verticales. On a représenté en pointillés sur la figure des exemples de trajets suivis dans les aiguilles d'iodure de césium par le rayonnement visible correspondant aux photons X incidents. Les trajets normaux, qui portent la référence 3, entraînent la production d'un signal lumineux à l'extrémité des aiguilles en iodure de césium. Il y a également diffusion latéra- lement de la lumière véhiculée par les aiguilles d'iodure de césium, comme cela est indiqué sur la figure par la référence 4. La résolution du tube dépend de la capacité des aiguilles d'iodure de césium à bien canaliser la lumière. Elle dépend de l'épaisseur de la couche d'iodure de césium. Une augmentation d'épaisseur entraîne une détérioration de la résolution. Mais, par ailleurs, plus l'épaisseur d'iodure de césium est importante, plus les rayons X sont absorbés. Il faut donc trouver un compromis entre l'absorption des rayons X et la résolution. Un autre facteur qui joue sur la résolution du tube est le traitement thermique que doit subir l'écran d'entrée lors de sa fabrication. Ce traitement a lieu immédiatement après l'évaporation sous vide de l'iodure de césium. Il assure la luminescence de l'écran du fait du dopage de l'iodure de césium par des ions de sodium ou de thallium par exemple. Ce traitement thermique consiste à porter l'écran à la température d'environ 340 C, pendant une heure environ, en le plaçant dans une atmosphère d'air sec ou d'azote. Le problème qui se pose est, qu'au cours de ce traitement thermique absolument obligatoire, les aiguilles du scintillateur subissent une certaine coalescence et s'agglomèrent entre elles, comme cela a été représenté schématiquement sur la figure 2. Cette coalescence entraîne une diffusion latérale de la lumière plus importante, voir les flèches en pointillés portant le repère 4, et la résolution se trouve détériorée. Pour supprimer la coalescence qui se produit lors du trai- tement thermique, on a proposé, dans l'art antérieur, de réaliser le scintillateur de l'écran d'entrée en évaporant alternativement de l'iodure de césium pur et de l'iodure de césium dopé avec un matériau réfractaire. On espérait que des aiguilles ainsi constituées par des couches alternées d'iodure de césium pur et d'iodure de césium dopé avec un matériau réfractaire n'entreraient pas en contact lors du traitement thermique. Cette solution n'a pas donné les résultats souhaités. La présente invention propose de résoudre le problème posé par le traitement thermique de la façon suivante. Selon l'invention, les aiguilles d'iodure de césium du scintillateur sont enrobées par un matériau réfractaire, transparent et d'indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. Du fait de cet enrobage, on n'observe pas de coalescence des aiguilles lors du traitement ther- mique. L'invention a aussi pour objet des procédés de fabrication d'un tel scintillateur. La description suivante est illustrée par: - les figures 1 et 2, deux schémas montrant un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques, selon l'art antérieur; - la figure 3, un schéma montrant un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques, selon l'invention; - la figure 4, deux courbes montrant l'amélioration de la fonction de transfert de modulation (F.T.M.), apportée par l'invention. Les figures 1 et 2 ont été décrites dans l'introduction et la 4 2586508 description. La figure 3 représente de façon schématique un scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques selon l'invention. Comme sur les figures 1 et 2, on a représenté un substrat 1, en aluminium par exemple, portant quelques aiguilles en iodure de césium. Selon l'invention, des aiguilles 2 sont enrobées par un matériau réfractaire 5, transparent et d'indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. Les aiguilles sont donc enrobées par un matériau qui vient s'insérer dans les interstices entre les aiguilles et qui agit comme une barrière mécanique en conservant les aiguilles isolées les unes des autres lors du traitement thermique. Ce matériau doit être réfractaire, c'est-à-dire avoir un point de fusion aussi élevé que possible pour ne pas être affecté par le traitement thermique. Il doit être transparent ou réfléchissant pour ne pas absorber la lumière. Enfin, ce matériau doit avoir un indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium de façon à conserver un effet de fibres optiques. Le procédé utilisé pour réaliser cet enrobage détermine la nature du matériau utilisé comme on va le voir dans la suite de la description. Ainsi, le matériau d'enrobage 5 peut être un oxyde d'un métal ou d'un non-métal, une résine polymérisable du type silicone, un composé organo-métallique, etc... Sur la figure 4, les courbes 6 et 7 montrent, en fonction de la fréquence spatiale, que la fonction de transfert de modulation (F.T.M.) est plus élevée dans le cas du scintillateur selon l'invention, courbe 7, que dans le cas d'un scintillateur selon l'art antérieur, courbe 6. L'invention permet donc d'obtenir une haute résolution et une F.T.M. élevée. Divers procédés peuvent être utilisés pour réaliser l'écran selon l'invention. L'un de ces procédés est un dépôt chimique en phase vapeur, couramment appelé C.V.D. pour "chemical vapour deposition". Ce procédé est couramment utilisé dans le domaine des semi-conducteurs pour déposer un matériau en couche mince sur un substrat plan. Selon l'invention, on utilise ce procédé pour déposer un matériau en couche mince sur un substrat essentiellement vertical constitué par chaque aiguille du scintillateur. Il faut souligner que la difficulté de réalisation de l'enrobage des aiguilles provient du fait que les interstices entre aiguilles ont une grande longueur par rapport à leur diamètre, leur longueur étant appro- ximativement mille fois plus grande que leur diamètre. Le matériau d'enrobage déposé par ce procédé peut être tout oxyde d'un métal ou d'un non-métal qui soit réfractaire, transparent et d'indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. Le matériau d'enrobage utilisé peut avoir l'une des formules suivantes: SiO, Si O2, SiOx avecl 1 x Diverses variantes du procédé C.V.D. peuvent être utilisées. Selon ces variantes, l'activation du procédé C.V.D. est réalisée de différentes façons. Ainsi, l'activation du procédé C.V.D. peut être réalisée par excitation thermique: c'est le C.V.D. haute température. Il comporte une mise sous vide initiale, suivie par une mise à la pression atmosphérique. On réalise un dépôt réactif en phase vapeur en utilisant un mélange de gaz tels que du silane Si H4, de l'oxygène, et de l'oxyde d'azote N2 0. Les molécules du mélange se recombinent pour former de la silice Si 02 qui se dépose sur les aiguilles d'iodure de césium. Il est également possible de déposer du nitrure de silicium Si3 N4 par le même type de procédé. Le C.V.D. haute température impose d'utiliser une température supérieure à 300 C. L'activation du procédé C.V.D. peut aussi être réalisée par excitation plasma, vers 100 C, ou par excitation photonique, vers C aussi. Dans le cas de l'excitation photonique, la couche d'enrobage peut être du nitrure de silicium Si3 N4. L'activation du procédé C.V.D. peut aussi être réalisée par l'utilisation d'un procédé haute température plus basse pression (Technique LPCVD). Un autre procédé pour réaliser l'écran selon l'invention peut être l'enrobage par diffusion d'une solution colloïdale à l'intérieur des interstices entre aiguilles. On peut utiliser une Solution col- loidale de Si 02, ou d'A12 03, Sb2 O5, Sn O4, par exemple. L'enrobage par diffusion est suivi d'un traitement thermique qui provoque le dépôt du matériau d'enrobage, par exemple Si 02 dans le cas d'une solution colloïdale de Si 02. Ce traitement thermique peut être réalisé en même temps que le traitement thermique destiné à provoquer la luminescence des aiguilles d'iodure de césium. Un autre procédé pour réaliser l'écran selon l'invention est l'enrobage sous vide par une résine polymère du type silicone ou tout matériau polyimide. Le durcissement du matériau d'enrobage se produit soit à la température ambiante, soit à chaud. Un dernier procédé consiste à réaliser l'enrobage par diffusion d'un composé organo-métallique dans les interstices entre les aiguilles. On peut citer comme exemple d'un tel composé le tétra- méthoxy-silane, le tétra-éthoxy-silane ou le silicium tétra-acétate. Ce composé organo-métallique doit subir un traitement à haute température ou une hydrolyse à l'air. REVENDICATIONS 1. Scintillateur d'écran d'entrée de tube intensificateur d'images radiologiques, constitué par la juxtaposition d'aiguilles (2) en iodure de césium, caractérisé en ce que ces aiguilles (2) sont enrobées par un matériau (5) réfractaire, transparent et d'indice optique voisin ou inférieur à celui de l'iodure de césium. 2. Scintillateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est un oxyde d'un métal ou d'un non métal. 3. Scintillateur selon la revendication I, caractérisé en ce que ce matériau d'enrobage a l'une des formules suivantes: Si O, Si 02, Si 0x avec I ( x ( 2, A12 03, Sb2 05, Si3 N4, SnO4 4. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon l'une des revendications I à 3, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique en phase vapeur. 5. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique en phase vapeur, activé par excitation thermique, ce matériau d'enrobage étant de la silice Si 02 ou du nitrure de Silicium Si3 N4. 6. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage (5) des aiguilles (2) est déposé par dépôt chimique en phase vapeur, activé par excitation plasma ou par excitation photonique ou par l'utili- sation de basse pression et haute température. 7. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que le matériau d'enrobage (5) est déposé par diffusion d'une solution colloïdale à l'intérieur des interstices entre aiguilles (2), suivie par un traitement thermique provoquant le dépôt du matériau d'enrobage. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la solution collodale utilisée a l'une des formules suivantes: Si 2 solution colloTdale utiliséie a l'une des formules suivantes: Si 02, A12 03, Sb2 05, Sn 04O 9. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que l'enrobage des aiguilles (2) d'iodure de césium est fait sous vide par une résine polymère du type silicone ou tout matériau polyimide, le durcissement du matériau d'enrobage étant réalisé ultérieurement soit à la température ambiante, soit à chaud. 10. Procédé de fabrication d'un scintillateur selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que l'enrobage des aiguilles (2) d'iodure de césium est fait par diffusion, entre les aiguilles, d'un composé organo-métallique subissant ensuite un traitement à haute tempé- rature ou une hydrolyse à l'air. I1l. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on utilise l'un des composés organo-métalliques suivants: tétra- méthoxy-silane, ou tétra-éthoxy-silane, ou silicium tétra-acétate.