Brevet FR2597115A1 — publié le 19871016

La présente invention a trait à la production en continu de cristaux de sucre å partir de sirops par évaporation sous vide suivant un procédé consistant a mélanger du sirop concentre et des cristaux de petites dimensions et à chauffer ce mélange pour provoquer ltévaporation d'une partie de l'eau du sirop, le débit d'alimentation en sirop étant réglé automatiquement pour maintenir le sirop en état de sursaturation stable de façon que la cristallisation du sucre provoque le grossissement des cristaux. La granulométrie des cristaux produits selon ce procède dépend essentiellement du nombre et des dimensions des cristaux constituant les germes de cristallisation et il faut donc pouvoir maitriser ces paramètres pour produire du sucre de bonne qualité. On a essayé de produire ces germes par broyage et classification granulométrique mais on s'est aper5u qu'il était pratiquement impossible d'obtenir par ce moyen les résultats cherchés lorsque la granulométrie des germes produits était très fine. Pour maitriser industriellement les paramètres définis ci-dessus, il est nécessaire d'utiliser des germes dont les dimensions sont au moins égales à ioo microns, ce qui conduit à traiter de grosses quantités de sucre et nécessite des matériels de broyage, tamisage, etc... de capacité relativement importante et, par conséquent, coûteux. On a également proposé (FR 2 546 529), de concentrer une fraction du sirop à traiter pour l'amener en état de sursaturation, d'injecter en continu des cristaux constituant des germes de cristallisation dans cette fraction concentrée du sirop, de faire circuler le mélange de sirop concentré et de cristaux dans une capacité dont les dimensions sont choisies pour que le temps de séjour du mélange soit compris entre 3 et 15 minutes et de mélanger le magma ainsi obtenu à l'autre fraction du sirop à traiter.Cette solution ne donne pas satisfaction parce que le magma produit a une teneur en cristaux trop faible et contient trop de petits cristaux (fines) Le but de la présente invention est de produire un magma d'ensemencement ayant une teneur en cristaux élevée et contenant des cristaux de sucre de taille homogène, présentant un diamètre moyen compris entre 18m et OOOxum et particulièrement adapté à la production par cristallisation continue de masses cuites des jets de raffinerie ou de sucrerie de betteraves et de cannes. Le magma est produit à partir d'une semence broyée, que l'on introduit à un débit régulé dans un réacteur, et d'un sirop de sucre. La sursaturation et maintenue constante dans le réacteur de faÇon à favoriser le grossissement régulier des cristaux et éviter autant que possible la formation spontanée et parasite de fins cristaux. La sursaturation est maintenue à la valeur voulue par évaporation de l'eau excédentaire, soit dans un concentrateur de sirop placé en amont du réacteur, soit dans le réacteur lui-meme si celui-ci est muni d'un faisceau de chauffage ou lorsque le produit recyclé est réchauffé avant d'être réintroduit dans le réacteur (autoévaporation). La granulométrie des cristaux du magma ainsi produit dépend essentiellement du nombre et des dimensions des cristaux constituants les germes de cristallisation introduits. Le caractère continu du procédé a cependant pour conséquence que 1 'on trouve à chaque instant dans le réacteur un éventail complet de cristaux de tailles différentes, depuis la taille des cristaux d'ensemencement jusqu'à la taille des plus gros cristaux. Par ailleurs, on sait par expérience qu'il est très difficile d'empêcher la formation de fins cristaux parasites tant que l'ouverture moyenne des cristaux n'a pas dépassé un seuil fixé généralement à 200,um environ. Le procédé de l'invention prévoit donc, en parallèle avec le grossissement continu de la semence jusqu'à obtention des cristaux de taille adéquate, la séparation en continu des cristaux présents dans le réacteur en un premier flux concentré en gros cristaux, d'une part, et un second flux contenant la majeure partie des cristaux de taille inférieure à un diamètre de coupure arrêté en fonction de l'objectif final que l'on s'est fixé pour la taille des cristaux du magma. Le procédé prévoit par ailleurs la possibilité de refondre les fins cristaux parasites formés dans le réacteur. Le procédé objet de l'invention est caractérisé en ce que, pour produire un magma d'ensemencement à partir d'une fraction du sirop à traiter et des cristaux de petites dimensions constituant des germes de cristallisation, on fait grossir ces germes par cristallisation d'une partie du sucre contenu dans le sirops par évaporation et/ou refroidissement, et on soumet le produit ainsi obtenu à une séparation pour le diviser en deux courants : un premier courant formé d'une fraction de liqueur-mère et des gros cristaux qui est utilisé comme magma d'ensemencement dans 5'appareil de cristallisation & marche continue, et un second courant formé de l'autre fraction de la liqueur-mère et des petits cristaux qui est renvoyé au premier stade (grossissement des germes) du procéde. De préf érence, le produit sera soumis à un rechauffage pour le ramener à un état de sous-saturation, soit avant 1 'opération de séparation, soit de façon différentielle sur chacun des courants séparés. Le retour å un état de sous-saturation permettra de provoquer la dissolution (refonte) des très petits cristaux excédentaires (fines). Le produit recyclé s'auto-évaporera naturellement lors de sa réintroduction en fonction du niveau de réchauffage adopté. La fraction du sirop utilisée pour la production du magma d'ensemencement pourra être portée a une concentration voisine de la saturation avant d'etre mélangée au germes de cristallisation. La granulométrie de coupure des cristaux dans I 'opération de séparation est comprise entre lOt:ttm et 150gum. L'ouverture moyenne des cristaux contenus dans le magma d'ensemencement est de l'ordre de lSOm à 3OCm, suivant les besoins. Le grossissement des germes cristallins peut être effectué dans un réacteur constitué par une cuve calorifugée, munie d'un agitateur et mise sous vide où la liqueur-mère et maintenue en état de sursaturation par auto-évaporation et/ou refroidissement. Ce réacteur peut comporter éventuellement un faisceau de chauffage. Cette opération peut aussi être effectuée dans une cellule de l'appareil de cristallisation à marche continue isolée des autres cellules et équipée, comme celles-ci, d'éléments chauffants. Pour la division en deux courants contenant des cristaux de granulométries différentes on pourra utiliser divers appareils de tamisage. En particulier on pourra utiliser un appareil constitué par une enceinte fermée divisée en deux chambres par un tamis, l'une des chambres comportant une entrée pour le produit à séparer et une sortie pour le premier courant et la seconde chambre comportant une sortie pour le second courant, et comprenant des moyens pour créer une contre-pression réglable à la sortie de la première chambre.Selon un mode de réalisation préféré, l'enceinte et le tamis présentent une symétrie de révolution et sont disposés coaxialement, le tamis divisant l'intérieur de l'enceinte en une chambre centrale et une chambre périphérique, a section annulaire, l'entrée et la première sortie étant disposées tangentiellement aux deux extrémités de la chambre périphérique et la seconde sortie se trouvant à une extrémité de la chambre centrale. On pourra aussi utiliser pour cette opération un appareil du type hydrocyclone, ou un appareil comportant une surface de tamisage constituée par une grille courbe, à inclinaison variable, alimentée au moyen d'un déversoir, ou un filtre automatique autonettoyant. D'autres caractéristiques de l'invention apparaitront à la lecture de la description qui suit et se réfère aux dessins l'accompagnant qui montrent, à titre d'exemples non-limitatifs, deux modes de réalisation de l'invention et sur lesquels La figure 1 est le schéma d'une installation de cristallisation de sirops à marche continue conforme à l'invention La figure 2 est un schéma illustrant une variante ; La figure 3 est une vue schématique, d'un appareil de tamisage utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention i et La figure 4 est une vue en bout de l'appareil de la figure 3. L'installation représentée sur la figure 1 comprend un appareil de cristallisation à marche continue 10, un malaxeur a masse-cuite 12, un réacteur de cristallisation 14, deux échangeurs thermiques 16 et 18, un ballon d'évaporation par détente 20, un réacteur de refonte 22, un appareil de tamisage 24 et un malaxeur à magma 26. L'appareil 10 est constitué par une cuve cylindrique, disposée horizontalement et mise sous vide. Dans la partie inférieure de la cuve sont placés des éléments chauffants, tels que des tubes ou des plaques, non représentés. La cuve est divisée en plusieurs cellules par des cloisons 28 dont la hauteur est inférieure à celle de la cuve s les cellules communiquent entre elles à leur partie supérieure et par des ouvertures percées dans les cloisons. Des tuyauteries 30 alimentent les cellules en sirop. La première cellule est également munie d'une entrée 32 pour un magma d'ensemencement et une sortie de masse-cuite 34 est prévue dans la dernière cellule. Le malaxeur 12 est un appareil de conception classique oQ la masse-cuite est refroidie pour compléter 1 'épuisement de la liqueur-mère. L'échangeur 16 est du type à plaques ou à tubes et sert à réchauffer une fraction du sirop à cristalliser par échange indirect avec de la vapeur. La sortie de cet échangeur est reliée au ballon 20 qui forme à la fois un ballon de détente et réservoir tampon de sirop préconcentré. Un régulateur maintient à une valeur de consigne la température du sirop sortant de l'échangeur en agissant sur le débit de vapeur de chauffage. Le ballon 20 est un simple récipient fermé muni d'une entrée et d'une sortie de sirop et d'une sortie de vapeur reliée à une source de vide (condenseur > . Une vanne placée sur la sortie de vapeur et commandée par un régulateur permet de maintenir la pression dans le ballon égale à une valeur de consigne. Un régulateur commandant une vanne placée sur la tuyauterie d'amenée du sirop au ballon permet de maintenir le sirop dans le ballon à un niveau de consigne. La sortie du sirop du ballon 20 est reliée par une pompe 36 et une tuyauterie 38 a l'entrée du réacteur de cristallisation 14. L'échangeur 16 est placé sur un circuit de recyclage ramenant dans le ballon 20 une partie du sirop refoulé par la pompe 36. Le réacteur 14 est constitué par une cuve cylindrique à axe vertical qui est calorifugée. Elle est équipée d'un agitateur à hélice 40 placé dans l'axe de la cuve et est reliée à une source de vide par une tuyauterie 42. Une vanne placée sur cette tuyauterie et commandée par un régulateur permet de maintenir la pression dans le réacteur égale à une valeur de consigne. Une chaine de régulation comportant une vanne placée sur la tuyauterie 38 permet de maintenir le produit en cours de cristallisation dans le réacteur 14 à un niveau de consigne. Q son point le plus bas, le réacteur 14 comporte une sortie qui est reliée, par l'intermédiaire d'une pompe 44, à l'entrée de l'échangeur 18. En variante, le réacteur 14 pourra être muni d'un faisceau de chauffage. Si la puissance de ce faisceau est suffisante, on pourra se dispenser de 1 'échangeur 16 et du ballon 20. L'échangeur 18 peut être du même type que l'échangeur 16 ou d'un type mie adapté au réchauffage d'une phase liquide contenant des cristaux il est également chauffé à la vapeur- et est équipé d'une régulation de température agissant sur l'alimentation en vapeur pour maintenir la température du produit, a la sortie de 1 'échangeur, égale a une valeur de consigne. La sortie de l'échangeur 18 est reliée à entrée du réacteur de refonte 22. Le réacteur 22 est constitué par une capacité permettant d'assurer un temps de séjour donné pour le produit réchauffé et la dissolution des très petits cristaux. I1 pourra être de conception tubulaire et éventuellement modulaire. L'appareil 24 est représenté schématiquement sur les figures 3 et 4. Il est constitué par une virole pleine 46 (qui a été coupée sur la figure 3) fermée à ses deux extrémités et dont l'intérieur est divisé par un tamis cylindrique 48, placé coaxialement dans la virole, en une chambre périphérique, à section annulaire 50, et une chambre centrale 52. Une cloison en hélice 54 forme dans la chambre 50 un canal hélicoïdal dont une extrémité aboutit à une tubulure d'entrée 56 et l'autre extrémité à une tubulure de sortie 58 ces ces deux tubulures sont raccordées tangentiellement à la virole 46. Une tubulure de sortie 60 est également prévue à une extrémité de la chambre 52 ; le diamètre de cette tubulure est avantageusement égal à celui du tamis.L'entrée 56 est reliée a la sortie du réacteur 22 par une tuyauterie 47, la sortie 58 est reliée au malaxeur 26 par une tuyauterie 62 et la sortie 6O est reliée au réacteur 14 par une tuyauterie 64. Une chai ne de régulation comportant des vannes 65 placées sur les tuyauteries 62 et 64 permet de maintenir la différence de pression entre les deux sorties égale a une valeur prédéterminée dont dépend le rapport des debits des deux courants sortant des chambres 5 et 52. Le niveau de magma dans le malaxeur 26 est maintenu a une valeur de consigne par un régulateur commandant le moteur de la pompe 44. La sortie du malaxeur 26 est reliée à l'entrée 32 de l'appareil 10, par l'intermédiaire d'une pompe 66 sous le contrôle d'un régulateur de débit. Sur la tuyauterie 64 est branchée la sortie d'un dispositif 68 de dosage de germes d'ensemencement constitué par un bac muni d'un agitateur et une pompe doseuse. Les petits cristaux constituant les germes sont en suspension dans un liquide, tel que l'alcool, dans lequel le sucre n'est pas soluble. En fonctionnement, le sirop à traiter est divisé en deu fractions : une faible fraction, de l'ordre de 5% à 10% du débit total est dirigée vers le ballon f et l'autre fraction est envoyée à l'appareil 10 où elle est distribuée aux différentes cellules par les tuyauteries 30. Dans l'ensemble constitué par l'échangeur 16 et le ballon 20 le sirop est porté à une concentration voisine de la saturation. Dans le réacteur 14 où la fraction recyclée est refroidie par auto-évaporation, une partie du sucre du sirop cristallise en provoquant le grossissement des germes fournis par le dispositif 68 et des petits cristaux séparés dans l'appareil 24 et ramenés au réacteur 14 par la liqueur-mère circulant dans la tuyauterie 64. Le produit extrait du réacteur 14, formé de cristaux en suspension dans la liqueur-mère, est réchauffé dans 1 'échangeur 18 et passe ensuite dans le réacteur 22 où les très petits cristaux (fines) se dissolvent dans la liqueur-mère sous l'effet de l'élévation de température. En variante, cette fonction refonte des fines pourrait être réalisée après tamisage, de façon différente sur chacun des produits séparés, suivant l'importance des refontes à assurer sur chacun des courants. En sortant du réacteur 22, le produit est amené à l'appareil 24 où il est séparé en deux courants : un premier courant constitué par les cristaux dont les dimensions sont supérieures à celles des trous du tamis 48 et par une faible fraction, de l'ordre de 10/. à 15%, de la liqueur-mère du produit entrant dans l'appareil, et un second courant constitué par la majeure partie de la liqueur-mere du produit entrant et par les petits cristaux ayant traversé le tamis 48. Le premier courant est envoyé au malaxeur à magma 26 et le second courant est recyclé dans le réacteur 14, après avoir reÇu un débit dosé de germes de cristallisation. Du malaxeur 26, le magma d'ensemencement est envoyé & la première cellule de l'appareil 10 où on introduit aussi un débit réglé de sirop, comme dans toutes les autres cellules. La masse cuite produite est extraite en continu de la dernière cellule et envoyée dans le malaxeur 12 par une pompe commandée par un régulateur de niveau. titre d'exemple, pour un appareil de cristallisation produisant 90 tonnes de masse cuite par heure, on a choisi de produire environ 5 T/h de magma d'ensemencement produit à partir d'environ 7% du débit total du sirop à traiter. Du réacteur 14 on extrait par heure, en continu, 25 à 26 tonnes d'un produit formé d'environ 10% de cristaux de sucre en suspension dans une liqueur-mère. fi la sortie de l'appareil de tamisage 24 on obtient, d'une part, 5000 Kg/h de magma avec une teneur en cristaux d'environ 35% et une ouverture moyenne des cristaux de l'ordre de 200 pm et, d'autre part, 20 T/h à 21 Tfh d'un produit qui contient les petits cristaux de sucre qui ont traversés le tamis 48 et qui est recyclé.On utilise environ 3 Kg/h de germes cristallins d'une grosseur de 30 m qui sont injectés par le dispositif 68 dans le produit recyclé. Dans la masse cuite finale produite les cristaux ont une grosseur d'environ 5Bt: m. L'appareil de tamisage utilisé est équipé d'un tamis à ouvertures de 121:XFtm - lSt)um. Dans cet appareil, le produit est soumis à une action de séparation dynamique, analogue à celle d'un hydrocyclone et à l'action de séparation statique du tamis. Le courant contenant les gros cristaux progresse dans la chambre périphérique 50. La majeure partie du produit contenant les petits cristaux passe à travers le tamis sous l'influence d'une différence de pression réglée de façon précise au moyen de la chai ne de régulation commandant les vannes 65. Les proportions relatives des deux courants et les caracteristiques du magma préparé dépendent des objectifs de grossissement et de taille des cristaux dans la masse cuite finale que l'on s'est fixés. Le diamètre du tamis, la vitesse de circulation du produit dans la chambre 5O et la différence des pressions dans les deux chambres sont choisis en fonction de ces objectifs. Sur le schéma de la figure 2 qui illustre une autre forme de réalisation de l'invention, on a utilisé pour désigner les appareils remplissant les mêmes fonctions les mêmes numéros de référence que sur la figure 1. Dans cette installation, la concentration et la cristallisation de la fraction du sirop servant à la production du magma d'ensemencement sont effectuées dans un compartiment 70 de l'appareil de cristallisation à marche continue 10 qui est isolé des autres compartiments ou cellules et comporte, comme ceux-ci, des éléments chauffants, non représentés. Le fonctionnement de cette installation est le même que celui de l'installation de la figure 1 : une fraction du sirop à traiter alimente le compartiment 70 de l'appareil 10, l'autre fraction étant répartie entre les autres compartiments ; le produit extrait en continu du compartiment 70 est réchauffé puis divisé en deux courants dans l'appareil de tamisage 14 ; un courant relativement faible à forte teneur en cristaux, ne contenant que les plus gros cristaux et qui constitue le magma d'ensemencement, et un courant beaucoup plus important, à faible teneur en cristaux, contenant les plus petits cristaux et qui est recyclé dans le compartiment 70. I1 est bien entendu que toutes les modifications résultant de la substitution de moyens techniquement équivalents à ceux décrits entrent dans le cadre de l'invention. REVENDICATIONS t. Procédé pour la production en continu de cristaux de sucre à partir d'un sirop par évaporation sous vide consistant à produire un magma d'ensemencement à partir d'un mélange de germes de cristallisation et d'une fraction du sirop, à mélanger ce magma à l'autre fraction du sirop et à chauffer le mélange pour maintenir par évaporation la phase liquide en état de sursaturation et provoquer par cristallisation le grossissement des cristaux du magma, caractérisé en ce que, pour produire le magma d'ensemencement, on fait grossir les germes de cristallisation dudit mélange, par évaporation etfou refroidissement, et on soumet le produit ainsi obtenu à une séparation pour le diviser en deux courants :: un premier courant formé d'une fraction de la liqueur-mère et des gros cristaux qui est utilisé comme magma d'ensemencement, et un second courant formé de l'autre fraction de la liqueur-mère et des petits cristal. qui est ajouté audit mélange. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit produit est soumis à un réchauffage, avant d'être soumis à ladite séparation, pour provoquer la dissolution des très petits cristaux. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérié en ce que la fraction du sirop utilisée pour la production du magma d'ensemencement est portée à une concentration voisine de la saturation avant d'être mélangée aux germes de cristallisation. 4. Procédé selon la revendication 1, 2, ou 3, caractérisé en ce que le débit de magma est beaucoup plus faible que le débit de produit recycle et la teneur en cristaux du magma est beaucoup plus élevée que celle du produit recyclé. 5. Procédé selon 1 'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la granulométrie de coupure des cristaux dans l'opération de séparation est comprise entre 100 Mm et 150 um. 6. Procédé selon 1 'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que 1 'ouverture moyenne des cristaux du magma d'ensemencement est de l'ordre'de 18O a 300 um. 7. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un réacteur de cristallisation (14) ob se produit le grossissement des germes de cristallisation, ce réacteur étant constitué par une cuve calorifugée, munie d'un agitateur (40) et éventuellement d'éléments chauffants et mise sous vide. 8. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 et comportant un appareil de cristallisation à marche continue (10) alimenté en sirop et en magma d'ensemencement, caractérisée en ce que ledit appareil de cristallisation a marche continue (10) comprend un compartiment (70) isolé du reste de l'appareil et muni de moyens de chauffage où se produit la concentration de la fraction du sirop servant à produire le magma et le grossissement des germes de cristallisation. 9. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un appareil de tamisage constituée par une enceinte fermée (46) divisée en deux chambres (50,52) par un tamis (48), l'une des chambres (50) comportant une entrée (56) pour le produit à diviser et une sortie (58) pour le premier courant et la seconde chambre (52) comportant une sortie (60 > pour le second courant, et comprenant des moyens (65) pour créer une contre-pression réglable à la sortie de la première chambre. 10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que ladite enceinte (46) et ledit tamis (48) présentent une symétrie de révolution et sont disposés coaxialement, le tamis divisant l'intérieur de l'enceinte en une chambre périphérique (50) et une chambre centrale (52) et en en ce que ladite entrée est disposée tangentiellement à une extrémité de la chambre périphérique (50), la première sortie se trouve à l'autre extrémité de la chambre périphérique et la seconde sortie se trouve à une extrémité de la chambre centrale. 11. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon 1 'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu elle comporte un hydrocyclone pour effectuer ladite séparation. 12. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un appareil de tamisage à grille courbe pour effectuer ladite séparation.