Brevet FR2596139A1 — publié le 19870925

Procédé pour le remplissage de contenants pour aérosols avec du Cl, . L'invention concerne un procédé pour le remplissage de conditionnements pour aérosols avec du CO2 Z I1 est connu d'utiliser, pour le remplissage de contenants pour aérosols, du C02 dans divers états d'agrégat et dans divers procédés. Ainsi, dans le procédé de carbopropulsion, par exemple, il est réalisé des conditionnements avec de la glace carbonique (C02 solide). La quantité pondérale déterminée de C02 solide est introduite dans le contenant pour aérosol non formé, rempli avec le concentré refroidi. Le contenant est fermé de façon classique au moyen de la fermeture à valve. Une partie du C02 solide passe en solution dans le concentré, l'autre partie remplit l'espace de la partie supérieure du conditionnement. Le processus de dissolution peut être amélioré par secouement. Le "processus de fusion" extrêmement rapide du fragment de C02 et la quantité de gaz brusquement formée lors de ce processus conduisent à des pointes de pression considérables dans le contenant. En raison du risque d'éclatement du contenant qui y est associé, cette méthode est passée à l'arrière plan. Une autre méthode pour l'introduction du C02 consiste dans le remplissage du contenant avec du concentré saturé de C02, par la valve du contenant pour aérosol fermé, par exemple le procédé Carbosol. Avant la fermeture du contenant, on peut introduire une quantité partielle de concentré non saturé. La saturation du concentré s'effectue dans des rapports température-pression constants, du fait que du C02 gazeux est introduit et dissous sous une forte turbulence dans le concentré qui se trouve dans un contenant. Dans la mesure où elle doit être effectuée par la valve de fermeture, l'introduction proprement dite du concentré saturé demande beaucoup de temps. Une méthode de remplissage plus récente consiste à introduire, à l'aide d'un dispositif doseur approprié, du C02 gazeux ainsi qu'un agent propulseur liquide, par exemple le procédé d'injection de gaz selon DE-A 2 517 9a8. Dans ce procédé, le contenant pour aérosol est rempli avec le concentré et fermé. Les pointes de pression qui apparaissent pendant l'opération de remplissage ne peuvent être diminuées qu'en créant dans le concentré des turbulences intenses de la surface, soit par secouement du conditionnement, et cavitation qui y est associée, soit, en faisant appel à la technique des fluides, au moyen de la construction de valves spéciales et, par là, d'une conduite spéciale du courant gazeux dans le contenant. I1 est connu, en outre, des combinaisons des procédés cités plus haut. I1 est également possible de combiner le procédé d'introduction de C02 avec le procédé classique de remplissage sous pression pour agents propulseurs liquides. Tous les procédés connus présentent les inconvénients suivants - le coût de l'installation et de la technologie est très élevé (réservoir de stockage pour C02, saturation du concentré, etc) - il n'est pas possible d'introduire une quantité exacte ment définie de 02 - il peut toujours se produire des pointes de pression incontrôlées dans les contenants, lesquelles peuvent conduire à l'éclatement des contenants - il n'est pas possible d'atteindre des vitesses de rem plissage élevées. Le but de l'invention est un procédé pour le remplissage de contenants pour aérosols avec du C02, ayant les caractéristiques d'introduction de quantités définies de C02, de diminution des pointes de pression. d'obtention de vitesses de remplissage élevées, ainsi que d'une pression dans une large mesure constante jusqu'au vidage complet des conditionnements pour aérosols. Le problème à la base de l'invention est de lier chimiquement ou physiquement le C02 utilisé en tant qu'agent propulseur, de manière à obtenir les caractéristiques recherchées. Le problème est résolu selon l'invention par le fait que le remplissage des conditionnements pour aérosols est effectué avec des matériaux porteurs siliceux chargés de C02, et que le concentré d'aérosol contient au moins un solvant polaire. Il a été découvert que, dans ce procédé, l'équilibre du C02 entre les matériaux porteurs siliceux chargés de C02 et le concentré d'aérosol ou l'espace gazeux qui se trouve au-dessus du concentré d'aérosol s'établit si rapidement qu'après des vidages partiels du contenant d'aérosol, une pression est maintenue, dans une large mesure constante, jusqu'au vidage complet. Grâce à une charge définie avec du C02 du gel de silice déshydraté chargé de C0z, qui est utilisé selon l'invention, il est obtenu une introduction précise de la quantité de C02 dans les contenants d'aérosols. Le procédé selon l'invention, permet une vitesse de remplissage élevée, car il La seulement à introduire la quantité désirée de matériaux porteurs siliceux, chargés de C02, dans les contenants d'aérosols.A cette occasion, il n'apparat pas de pointes de pression incontrôlées. Des solvants polaires particulièrement appropriés sont, par exemple, l'eau et des alcools. Pour le procédé selon l'invention, on utilise avantageusement du gel de silice déshydraté, en morceaux ou granulé et/ou des aluminosilicates cristallins ou partiellement cristallins et/ou des silicates en feuillets. Selon la pression de C02 désirée, la proportion du gel de silice déshydraté, chargé de C02, peut s'élever à 5-50 % en masse, par rapport au concentré d'aérosol. Le taux de charge en C02 du gel de silice déshydraté doit être de 2 à 10 % en masse. La charge des matériaux porteurs siliceux est effectuée sous forme active, déshydratée, au moyen de C02 pur ou de gaz contenant du C02, dont les autres constituants ne sont pratiquement pas adsorbés, par exemple air ou azote. I1 va sans dire que le concentré d'aérosol peut contenir, en outre, un agent propulseur liquide. Le procédé selon l'invention est illustré à l'aide de 1 'exemple descriptif et non limitatif ci-après. Exemple Sur un dispositif doseur, un contenant pour aérosol a été rempli avec 23 g d'un granulé sphérique constitué de gel de silice déshydraté, qui avait été chargé avec 4 % en masse de C02. I1 a ensuite été introduit, avec un dispositif doseur, 80 g d'une solution alcoolique d'une substance active, et on a fermé immédiatement le contenant d'aérosol avec une valve pour aérosol. Sur un dispositif doseur de gaz propulseur, il a été introduit ensuite 26 g de dichlorodifluorométhane. Au bout de 10 minutes, la pression constante était établie et la bombe était, par conséquent, prête à l'utilisation. Lors de la pulvérisation à l'aide de la bombe d'aérosol, il s'est formé un jet pulvérisé finement divisé, régulier et approprié pour l'utilisation, jusqu'au vidage complet de la bombe. REVENDICATIONS 10) Procédé pour le remplissage avec du C02 de contenants pour aérosols dont le concentré d'aérosol peut contenir également des propulseurs liquides, caractérisé en ce que des matériaux porteurs siliceux chargés de C02 sont mis en suspension dans du concentré d'aérosol contenant au moins un solvant polaire et/ou un agent propulseur. 20) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les matériaux porteurs, siliceux déshydratés se troussent sous forme de granulé sphérique ou cylindrique. 30) Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la proportion des matériaux porteurs siliceux chargés de C02 s'élève à 5-50 % en masse, par rapport au concentré d'aérosol. 40) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la charge en C02 des matériaux porteurs siliceux est comprise entre 2 et 12 S en masse. 50) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on utilise en tant que solvant polaire l'eau ou des alcools.