Brevet FR2586032A1 — publié le 19870213

PROCEDE DE PRODUCTION D'ETHANOL ET DE DIVERS SOUS-PRODUITS A PARTIR DE CEREALES La présente invention a pour objet un procédé de production d'éthanol et de récupération du gluten à partir de céréales, tout particulièrement du blé. On connait divers procédés de production d'éthanol à partir de céréales. En fait, tous ces procédés: - soit, nécessitent des opérations de meunerie, c'est-a-dire de fractionnement des moutures de céréales pour séparer les germes et les sons de la farine obtenue, ce qui conduit à des pertes d'amidon et de gluten entraînés dans la fraction germes et sons et donc à un rendement en éthanol plus faible, ainsi qu'à une production faible de gluten; - soit, évitent ces opérations de meunerie avec séparation des sons mais impliquent, par contre, un broyage de l'ensemble sans récupération du gluten tout en conduisant cependant à une production convenable d'éthanol. La présente invention a pour objet un procédé perfectionné de traitement des céréales permettant d'obvier les inconvénients des procédés connus d'une part et surtout, d'autre part, d'obtenir du gluten, (produit noble dont le prix de vente est relativement élevé) et de l'éthanol (que l'on peut utiliser à de nombreuses fins et surtout à titre de carburant) ainsi que des produits enrichis en protéines (en des teneurs supérieures à 20% des matières sèches). Ce procédé permet un épuisement poussé de la charge organique des eaux de traitement et permet une consommation d'eau réduite grâce à des recyclages élevés et une réduction importante de la charge des rejets. La présente invention a pour objet un procédé de production d'éthanol et de gluten à partir de céréales, tout particulièrement de blé, comportant les étapes suivantes: a. broyage des céréales et trempage du broyat obtenu dans de l'eau; b. séparation mécanique du mélange obtenu dans l'étape a. pour produire un sédiment contenant la majeure partie des matières insolubles et une suspension contenant au minimum 60% des matières azotées initialement présentes; c. séparation ultérieure de la suspension ainsi produite dans l'étape b. pour isoler une fraction insoluble contenant plus de 50% des protéines initialement présentes et consistant en gluten de ladite céréale et une fraction surnageante; d. mélange du sédiment obtenu dans l'étape b. avec ladite fraction surnageante de l'étape c. pour obtenir une suspen- sion finale contenant au minimum 90% de l'amidon initial; e. hydrolyse enzymatique de l'amidon contenu dans cette suspen- sion finale de l'étape d.; f. fermentation de la suspension hydrolysée de l'étape e. effectuée à l'aide d'une souche de levure alcoolique; g. séparation de la suspension fermentée de l'étape f. en un surnageant éthanolique et un sédiment constituant un aliment protéiné; h. distillation du surnageant éthanolique pour récupérer l'étha- nol. Selon une forme d'exécution de l'invention, l'étape e. d'hydrolyse consiste en deux hydrolyses enzymatiques successives. La première hydrolyse enzymatique est due à l'action d'amylase, à un pH de l'ordre de 5,5 à 6,5, une température comprise entre 80 et C et une durée de 90 à 150 minutes, l'addition continue d'amylase thermostable, ainsi que de ses activateurs tels les ions Ca++, étant ajustée de telle sorte que l'amidon initial soit hydrolysé en oligosides solubles. La deuxième hydrolyse enzymatique est due à l'action d'amyloglu- cosidase, à un pH de 4 à 5, une température de 50 à 70 C et une durée de 12 à 72 heures, l'addition continue d'amyloglucosidase étant ajustée pour transformer les oligosides en sucres simples. Selon une autre forme d'exécution de l'invention, le trempage est réalisé sous agitation à une température inférieure ou égale à 50 C, le rapport massique broyat total/eau présente étant de l'ordre de 0,8 à 2,5. Selon une autre forme encore d'exécution de l'invention, la séparation mécanique de l'étape b. est effectuée de telle sorte que la distribution pondérale obtenue soit formée de 40 à 65% de sédiment et de à 35% de suspension, le sédiment contenant de 40 à 55% de matière sèche et la suspension contenant de 10 à 40% de matière sèche. Suivant un mode de réalisation de l'invention, la séparation ultérieure de l'étape c. est une séparation mécanique effectuée sur la suspension produite dans l'étape b. effectuée à une température infé- rieure ou égale à 50 C, de telle sorte que la fraction surnageante obtenue dans l'étape c. contienne au minimum 90% de l'amidon résiduel présent dans la suspension finale. Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, la fraction surnageante produite dans l'étape c. est réunie au sédiment obtenu dans l'étape b., le mélange formé étant agité et ajusté par addition d'eau à une concentration maximale de 25 à 45% de matières sèches. Suivant encore un autre mode de réalisation de l'invention, le mélange obtenu après la deuxième hydrolyse de l'étape e. est soumis à une fermentation alcoolique à l'action d'une souche convenable. Par exemple, une telle souche peut consister en Saccharomyces Cerevisiae, Saccharomyces Pombe, etc. et la fermentation être mise en oeuvre à une température comprise entre 20 et 45 C. Suivant un autre mode encore de réalisation de l'invention, le mélange résultant de la fermentation dans l'étape f. est séparé en deux phases, la phase surnageante éthanolique ou effluent éthanolique qui sera soumise à une distillation éthanolique, et la phase résiduelle ou sédiment protéiné qui constitue un aliment protéiné, ladite phase surnageante étant éventuellement soumise à une nouvelle étape de séparation complémentaire des levures entraînées et de recyclage éventuel vers l'étape de fermentation f., le sédiment pouvant cependant subir un lavage de récupération des résidus alcooliques qu'il contient. L'invention a, en outre, pour objet une installation comprenant successivement: a. une zone de broyage des céréales et de trempage du broyat obtenu; b. une zone de séparation mécanique de la suspension produite dans la zone a.; c. une zone de séparation de la suspension produite dans la zone b.; 258603Z d. une zone de mélange du sédiment obtenu dans la zone c.; e. une zone d'hydrolyse de l'amidon contenue dans la suspension obtenue dans la zone d.; f. une zone de fermentation de la suspension hydrolysée de l'étape e.; g. une zone de séparation de la suspension fermentée produite dans la zone f. en un surnageant éthanolique et un sédiment constituant un aliment protéiné; h. une zone de distillation du surnageant éthanolique. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et de la figure donnée à titre non limitatif qui représente un schéma de principe du procédé selon l'inven- tion. Ce procédé décrit la transformation de blé en gluten de blé et en éthanol; l'invention ne saurait, en aucun cas, être limitée au traite- ment du blé et s'applique à toutes autres céréales. Par gluten, on entend non seulement gluten de blé, mais également le gluten de tout autre céréale telle orge, avoine,. seigle, mais, etc... Dans l'installation représentée sur la figure jointe, la céréale, ici du blé, contenue dans le silo 1, est amenée par gravité par la conduite 2 dans le broyeur 3 o elle est broyée à une granulométrie inférieure à 4 mm. La masse broyée ou broyat est ensuite amenée par la conduite 5 dans l'enceinte de trempage 6 dans laquelle par la conduite 4 est amenée de l'eau. Cette enceinte de trempage contient des moyens d'agitation 7. Le trempage est effectué à la température de 30 C et l'eau est amenée selon un débit tel que le rapport massique broyat/eau soit de 1,0. Apres homogénéisation de la suspension dans un homogéné- isateur, la suspension est envoyée dans un séparateur mécanique 9 consistant en un appareil de centrifugation ou d'hydrocyclonage. On retire du séparateur mécanique 9 par la conduite 10 un sédiment contenant 50% de matière sèche et formant 52% de la masse amenée dans le séparateur 9, ce sédiment étant conduit dans un mélangeur 11 dans lequel est amené, par la conduite 15, une fraction surnageante retirée d'un deuxième séparateur 13 dans lequel la suspension surnageante du sépara- teur mécanique 9 a été séparée en ladite fraction surnageante retirée par la conduite 15 et le gluten retiré du séparateur 13 par la condui- te 14. La suspension surnageante retirée du séparateur mécanique 9 par la conduite 12 contient de l'ordre de 24% de matière sèche et forme 48% de la masse amenée par le séparateur 9. Le gluten ainsi produit peut subir tout traitement convenable, tel séchage pour en permettre la valorisation dans les conditions optimales. Dans le mélangeur 11 se produit, à l'aide de moyens mécaniques non représentés, le mélange des fractions amenées par les conduites 11 et 16, lequel mélange est amené par la conduite 16 dans une première zone d'hydrolyse enzymatique 20 dans laquelle sont amenées, par la condui- te 19, de l'eau, si nécessaire et, par la conduite 17, une amylase thermostable. Cette première hydrolyse est effectuée à un pH de 6,5 et à une température de 87 C pendant 120 minutes. Pour activer l'amylase, 200 ppm d'un produit générateur d'ions Ca++ est ajouté par la conduite 18. Il est important que, dans cette hydrolyse, les conditions opératoires soient adaptées pour que l'amidon présent soit hydrolysé en oligosides solubles. La masse résultant de ce premier traitement d'hydrolyse est amenée par la conduite 20 dans une deuxième zone d'hydrolyse 21, permettant la transformation en sucres simples, dans laquelle est amenée par la conduite 22 une amyloglucosidase. Cette deuxième hydrolyse est effectuée à une température de l'ordre de 62 C et à un pH de l'ordre de 4,7 pendant 36 heures. Les deux zones d'hydrolyse précitées peuvent, bien entendu, être remplacées par une zone unique de production de sucres simples ou être étagées en plusieurs zones successives opérant à des pH et températures étagées. De la zone d'hydrolyse, la masse hydrolysée est amenée par la conduite 23 dans un fermenteur 24 alimenté en eau par la conduite 26 et ensemencé en levure consistant en Saccharomyces Cerevisiae, que l'on peut amener par une conduite d'alimentation 25. La température régnant dans le fermenteur 24 est de l'ordre de 30 C et la durée de séjour de la masse hydrolysée dans le fermenteur est de l'ordre de 5 heures. La masse fermentée est amenée par la conduite 27 dans un séparateur de phase 28 d'o l'on retire en cuve par la conduite 29 un aliment protéiné et par la conduite 30 une fraction éthanolique surnageante, cette fraction étant destinée, par distillation dans un appareil de distillation 34 à produire l'éthanol recherché. Il est possible préalablement à la distillation en 34 de soumettre ladite fraction éthanolique surnageante à une étape de séparation dans le séparateur 31 o sont récupérés les résidus de levure entraînés par la fraction résiduelle et non séparées dans le séparateur 28. Ces résidus de levure sont recyclés par la conduite 32 et la conduite d'alimentation 25 dans le fermenteur 24 tandis que la fraction ethanolique épurée est amenée par la conduite 33 dans l'appareil de distillation. La fraction éthanolique quittant le séparateur de phase 28 est, soit amenée directement dans l'appareil de distillation 34 (mode de réalisation non représenté) ou, après passage dans le séparateur 31 (ainsi que représenté), cette fraction est soumise à une distillation dans l'appareil 34 et l'on retire l'éthanol produit par la conduite 38, tandis que les sous-produits contenus dans la fraction éthanolique brute amenée sont recueillies par la conduite 37 et, éventuellement, remélangés avec l'aliment protéiné obtenu en 29. L'aliment protéiné obtenu en 29 peut être séché, selon une méthode connue (par exemple sur cylindres) pour obtenir une farine à 10% d'humidité ou plus et contenant de l'ordre de 23% de protéines/matière sèche. Cet aliment peut être utilisé sous la forme de farine ou de pellets pour l'alimentation animale. En fait, le bilan matière est représenté sur le tableau I suivant. Ile est exprimé pour 1000 kg de blé brut représentant 850 kg de matière sèche soit N 5,7: 100 kg amidon: 560 kg divers: 190 kg Par N 5,7 on entend que la teneur en protéine est 5,7 fois la teneur en azote total. -86032 eau = 1000 kg eau - 1.600 kg Il gluten amylase (0,5 kg/t d'amidon) amyloglucosidase (1 1/t sucre soluble) res --> éthanol 350 1 kg q aliment protéine - 270 kg REVENDICATIONS 1.- Procédé de production d'éthanol et de gluten à partir de céréales, tout particulièrement de blé, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: a. broyage des céréales et trempage du broyat obtenu dans de l'eau; b. séparation mécanique du mélange obtenu dans l'étape a. pour produire un sédiment contenant la majeure partie des matières insolubles et une suspension; c. séparation ultérieure de la suspension ainsi produite dans l'étape b. pour isoler une fraction insoluble contenant plus de 50% des protéines initialement présentes et consistant en gluten de ladite céréale et une fraction surnageante; d. mélange du sédiment obtenu dans l'étape b. avec ladite fraction surnageante de l'étape c. pour obtenir une suspen- sion finale contenant au minimum 90% de l'amidon initial; e. hydrolyse enzymatique de l'amidon contenu dans cette suspen- sion finale de l'étape.d.; f. fermentation de la suspension hydrolysée de l'étape e. effectuée à l'aide d'une souche de levure alcoolique; g. séparation de la suspension fermentée de l'étape f. en un surnageant éthanolique et un sédiment constituant un aliment protéiné; h. distillation du surnageant éthanolique pour récupérer l'étha- nol. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape e. d'hydrolyse consiste en deux hydrolyses enzymatiques succes- sives. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la première hydrolyse enzymatique est due à l'action d'amylase, à un pH de l'ordre de 5,5 à 6,5, une température comprise entre 80 et 100 C et une durée de 90 à 150 minutes, l'addition continue d'amylase thermostable, ainsi que de ses activateurs tels les ions Ca++, étant ajustée de telle sorte que l'amidon initial soit hydrolysé en oligosides solubles. 4.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la deuxième hydrolyse enzymatique est due à l'action d'amyloglucosidase, à un pH de 4 à 5, une température de 50 à 70 C et une durée de 12 à 48 heures, l'addition continue d'amyloglucosidase étant ajustée pour transformer les olygosides en sucres simples. 5.- Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que le trempage est réalisé sous agitation à une tempéra- ture inférieure ou égale à 50 C, le rapport massique broyat total/eau présente étant de l'ordre de 0,8 à 2,5. 6.- Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, carac- térisé en ce que la séparation mécanique de l'étape b. est effectuée de telle sorte que la distribution pondérale obtenue soit formée de 40 à 65% de sédiment et de 60 à 35% de suspension, le sédiment contenant de à 55% de matière sèche et la suspension contenant de 10 à 40% de matière sèche. 7.- Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, carac- térisé en ce que la séparation ultérieure de l'étape c. est une sépara- tion mécanique effectuée sur la suspension produite dans l'étape b. effectuée à une température inférieure ou égale à 50 C, de telle sorte que la fraction surnageante obtenue dans l'étape c. contienne au minimum % de l'amidon résiduel présent dans la suspension finale. 8.- Procédé selon une quelconque des revendications i à 7, carac- térisé en ce que la fraction surnageante produite dans l'étape c. est réunie au sédiment obtenu dans l'étape b., le mélange formé étant agité et ajusté par addition d'eau à une concentration maximale de 25 à 45% de matières sèches. 9.- Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8, carac- tèrisé en ce que le mélange obtenu après la deuxième hydrolyse de l'étape e. est soumis à une fermentation alcoolique à l'action d'une souche convenable. 10.- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite souche peut consister en Saccharomyces Cerevisiae, Saccharomyces Pombe, etc. et la fermentation être mise en oeuvre à une température comprise entre 20 et 45 C. 11.- Procédé selon une quelconque des revendications I à 10, caractérisé en ce que le mélange résultant de la fermentation dans l'étape f. est séparé en deux phases, la phase surnageante éthanolique ou effluent éthanolique qui sera soumise à une distillation éthanolique, et la phase résiduelle ou sédiment protéiné qui constitue un aliment protéiné. 12.- Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la phase surnageante est soumise à une nouvelle étape de séparation complémentaire des levures entraînées et de recy- clage éventuel vers l'étape de fermentation f. 13.- Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce qu'elle comprend: a. une zone (3) de broyage des céréales et de trempage (6) du broyat obtenu; b. une zone (9) de séparation mécanique de la suspension pro- duite dans la zone a.; c. une zone (13) de séparation de la suspension produite dans la zone b.; d. une zone (11) de mélange du sédiment obtenu dans la zone c.; e. une zone (19, 21) d'hydrolyse de l'amidon contenue dans la suspension obtenue dans la zone d.; f. une zone (24) de fermentation de la suspension hydrolysée de l'étape e.; g. une zone (28) de séparation de la suspension fermentée produite dans la zone f. en un surnageant éthanolique et un sédiment constituant un aliment protéiné; h. une zone (34) de distillation du surnageant éthanolique.