Brevet FR2591337A1 — publié le 19870612

"Dispositif de prélèvement d'un volume prédéterminé de liquide à l'intérieur d'une installation sous vide" La présente invention a pour objet un dispositif de prélèvement d'un volume prédéterminé de liquide dans une installation sous vide et plus spécialement un dispositif de prélèvement ne modifiant pas la valeur du vide à l'intérieur de l'installation. De nombreuses opérations industrielles et de laboratoires dans le domaine de la chimie, de la pétrochimie et de la fabrication de produits pharmaceutiques par exemple, et notamment les opérations de distillations, nécessitent le maintien de conditions strictes de vide et de température pour assurer-uhe bon ne. q ualité du produit de distillation. rî est donc nécessaire de procéder régulièrement à des soutirages d'échantillons de volume précis, permettant de connaître la qualité du produit, par mesure de sa masse, de sa densité ou encore d'autres paramètres tels que viscosité en vue de réguler les conditions de la distillation. De plus, il est intéressant, dans certains cas, notamment pour des petites installations, de pouvoir procéder à un soutirage en continu du distillat. Dans tous les cas, les prélèvements ne doivent pas modifier les conditions d?Yid à l'intérieur de l'installation, faute de quoi la qualité du distillat serait également modifiée. Généralement, le soutirage se fait par un système de sas comportant plusieurs vannes, permettant la mise en communication du sas successivement avec l'enceinte sous vide, avec l'atmosphère, avec le réceptacle destiné à recueillir le distillat et avec une source de vide. Un tel dispositif est de structure complexe, et nécessite des moyens de commande également complexes, associés à chacune des vannes, n'est pas d'un fonctionnement très rapide, résiste mal à la température, et ne permet pas un soutirage en continu de liquide. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients. A cet effet, le dispositif qu'elle concerne comprend trois plateaux superposés et en contact étanche deux à deux, dont les premier et troisième sont bloqués en rotation, et dont le second, situé entre les deux premiers, est constitué par un disque associé à des moyens assurant son entraînement en rotation par pas autour de son axe, le second plateau comportant au rnoins une cavité traversante, de volume prédéterminé, excentrée par rapport à l'axe du plateau, le premier plateau comportant trois orifices traversants, décalés angulairement les uns par rapport aux autres, et situés chacun à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité ménagée dans le second plateau et l'axe de celui-ci, reliés respectivement à l'installation sous vide, à l'atmosphère ou à un récipient contenant un fluide et à une source de vide, le troisième plateau comportant un orifice traversant qui, situé à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité ménagée dans le second plateau et l'axe de celui-ci, et disposé coaxialement à l'orifice du premier plateau relié à l'atmosphère, est en communication avec un réceptacle destiné à recueillir l'échantillon prélevé, les moyens d'entraînement du plateau intermédiaire étant tels que la cavité ménagée dans celui-ci soit amenée en comcidence successivement avec l'orifice du premier plateau communiquant avec l'installation, avec les orifices du premier plateau mis à l'atmosphère et du troisième plateau communiquant avec le réceptacle, et enfin avec l'orifice du premier plateau relié à la source de vide. En pratique, il est procédé, dans un premier temps, au remplissage de la cavité ménagée dans le plateau intermédiaire, puis, après rotation de ce plateau, et lorsque la cavité intermédiaire se trouve en regard de l'orifice ménagé dans le premier plateau relié à l'atmosphère et en regard de l'orifice ménagé dans le troisième plateau relié au réceptacle de réception du produit, à l'évacuation d'un volume déterminé de produit hors de la cavité, puis après nouvelle rotation du plateau intermédiaire à la mise sous vide de la cavité ménagée dans ce plateau, et enfin lorsque la cavité revient en communication avec l'orifice rnénagé dans le premier plateau et communiquant avec l'installation, au prélèvement d'un nouvel échantillon. Le volume de liquide étant connu de façon précise, il est possible, par pesée de l'échantillon, d'en déduire la densité. Il est également possible, disposant d'un dispositif de comptage du nombre de tours du plateau intermédiaire, d'en déduire, à l'issue d'une période de temps déterminée, le volume prélevé. Avantageusement, la valeur du vide ménagé à l'intérieur de la cavité du plateau intermédiaire, lorsque celle-ci est en communication avec la source de vide, est au moins égale à la valeur du vide dans l'installation. Il a en effet été constaté que, si la valeur du vide dans la cavité était égale ou supérieure à celle de l'installation, les modifications susceptibles d'être apportées au vide de l'installation étaient imperceptibles. Selon une autre caractéristique de l'invention, les surfaces en contact des trois plateaux possèdent une faible rugosité et subissent, lors de leur préparation, une opération de glaçage. Cette technique permet d'assurer une excellente étanchéité des surfaces en contact, sans aucun joint, ce qui est intéressant dans la mesure où l'on doit assurer une régularité du volume prélevé. Ce dispositif est particulièrement avantageux par sa simplicité puisque ne nécessitant pas une pluralité de vannes à manoeuvrer, et ne comportant par de joints. I1 est susceptible de travailler à haute cadence dans des conditions de température et de pression très difficiles tout en donnant toute satisfaction. Conformément à une autre caractéristique de l'invention, l'orifice ménagé dans le premier plateau et relié à une source de vide présente, du côté du second plateau, une forme allongée en sens inverse du sens de rotation du plateau intermédiaire. Ceci permet la création du vide dans la cavité du plateau intermédiaire avant même l'arrêt de celui-ci. Avantageusement, et afin d'augmenter les cadences de soutirage, les trois orifices du premier plateau sont disposés à 90" les uns des autres, et le plateau intermédiaire comprend quatre cavités à 90" les unes des autres, le moteur pas à pas assurant le pivotement du plateau intermédiaire d'un quart de tour lors de chaque actionnement. Selon une autre caractéristique, le premier plateau est équipé, sur sa face située du côté de l'installation, d'une cellule photoélectrique détectant le niveau de liquide et ne permettant la mise en rotation de ce plateau que si le niveau de liquide atteint la zone de la cellule. Cet agencement assure- que la rotation du plateau intermédiaire ne s'effectue qu'après remplissage total de la cavité. De toute façon, I'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit, en référence au dessin schématique annexé représentant, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de ce disposi tif Figure I en est une vue en perspective en position montée ; Figure 2 en est une vue en perspective éclatée Figure 3 en est une vue en coupe longitudinale à échelle agrandie selon la ligne 111-111 de figure 1. Le dispositif représenté au dessin comprend un boîtier 2 de forme cylindrique à l'intérieur duquel est monté un empilement de trois plateaux circulaires dont le premier 3 obture une extrémité du boîtier et est fixé sur celui-ci par des vis 4, dont le troisième 5 est bloqué en rotation par l'intermédiaire de doigts radiaux 6 engagés dans des rainures axiales 7 du boîtier, et dont le second plateau ou plateau intermédiaire 8, est pincé entre les deux premiers. La pression axiale de l'empilement est assurée par un ressort 9 agissant sur le plateau 5, et prenant appui sur le fond 10 du boîtier opposé au plateau 3. Le centre du plateau 5 comporte un évidement 12 permettant le passage de l'arbre 13 d'un moteur pas à pas 14 dont l'extrémité libre en forme de croix pénètre à l'intérieur d'un évidement 15 de forme complémentaire ménagé dans le plateau intermédiaire 8. A l'intérieur du plateau intermédiaire 8 sont pratiqués quatre alésages 16 traversants, correspondant à quatre cavités de même volume, les quatre cavités étant toutes situées à la même distance de l'axe du plateau et décalées angulairement à 90" les unes par rapport aux autres. A l'intérieur du plateau 3 sont ménagés trois orifices traversants 17, 18, 19 décalés angulairement de 90 , et situés à la même distance de l'axe du plateau que les cavités 16. L'orifice 17 est relié à l'installation, I'orifice 18 est mis à l'atmosphère et l'orifice 19 est relié à une source de vide. Dans le troisième plateau 5 est ménagé un orifice traversant 20, disposé coaxialement à l'orifice 18 du plateau 3. En pratique, partant d'une position dans laquelle une cavité 16 se trouve en regard de l'orifice 17 du plateau 3, le fonctionnement est le suivant. La cavité 16 se remplit de liquide en provenance de l'installation, le remplissage complet de cette cavité étant vérifié par une cellule photoélectrique 22 montée sur la face supérieure du plateau 3. Le plateau intermédiaire 8 pivote alors d'un quart de tour, la cavité 16 considérée venant en regard des cavités 18 et 20 des premier et troisième plateaux respectivement. Le contenu de la cavité 16 est alors évacué par l'orifice 20. Le plateau pivote alors d'un quart de tour amenant l'orifice 16 vide de produit en regard de l'orifice 19 relié à une source de vide. Avant même l'arrêt du plateau intermédiaire, le vide commence à être créé dans la cavité 16 grâce à un évidement 19a prolongeant l'orifice 19, sur la face du plateau 3 tournée en regard du plateau 8. Le vide étant créé à l'intérieur de l'orifice 16, ce dernier peut être ramené en regard de l'orifice 17 du plateau 3 pour un nouveau prélèvement. Comme il ressort de ce qui précède, l'invention apporte une grande amélioration à la technique existante en fournissant un dispositif de conception simple, réalisé à partir d'un nombre réduit de pièces, ne comportant pas de joint, permettant le soutirage d'échantillons liquides à de hautes cadences, et à de hautes températures. Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas à la seule forme d'exécution de ce dispositif, décrite ci-dessus à titre d'exemple ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes de réalisation. C'est ainsi, notamment que le nombre de cavités de prélèvement ménagées dans le plateau intermédiaire pourrait être différent ou que, en fonction de la nature du liquide à soutirer, l'orifice (18) du premier plateau pourrait être relie non pas à l'atmosphère mais à un récipient contenant un fluide tel qu'un gaz neutre, sans que l'on sorte pour autant du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif de prélèvement d'un volume prédéterminé de liquide à l'intérieur d'une installation sous vide, caractérisé en ce qu'il comprend trois plateaux superposés (3,5,8) et en contact étanche deux à deux, dont les premier (3), et troisième (5) sont bloqués en rotation, et dont le second (8), situé entre les deux premiers, est constitué par un disque associé à des moyens (14) assurant son entraînement en rotation par pas autour de son axe, le second plateau (8) comportant au moins une cavité traversante (16), de volume prédéterminé, excentrée par rapport à l'axe du plateau, le premier plateau (3) comportant trois orifices traversants (17,18,19), décalés angulairement les uns par rapport aux autres, et situés chacun à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité (16) ménagée dans le second plateau (8) et l'axe de celui-ci, reliés respectivement à l'installation sous vide, à l'atmosphère ou à un récipient contenant un fluide et à une source de vide, le troisième plateau (5) comportant un orifice traversant (20) qui, situé à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité (16) ménagée dans le second plateau (8) et l'axe de celui-ci, et disposé coaxialement à l'orifice (18) du premier plateau (3) relié à l'atmosphère, est en communication avec un réceptacle destiné à recueillir l'échantillon prélevé, les moyens d'entraînement du plateau intermédiaire étant tels que la cavité (16) ménagée dans celui-ci soit amenée en coincidence successivement avec l'orifice (17) du premier plateau communiquant avec l'installation, avec les orifices (18,20) du premier plateau mis à l'atmosphère et du troisième plateau communiquant avec le réceptacle, et enfin avec l'orifice (19) du premier plateau relié à la source de vide. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la valeur du vide ménagé à l'intérieur de la cavité (16) du plateau intermédiaire (8), lorsque celle-ci est en communication avec la source de vide, est au moins égale à la valeur du vide dans l'installation. 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les surfaces en contact des trois plateaux (3,5,8) possèdent une faible rugosité et subissent, lors de leur préparation, une opération de glaçage. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'orifice (19) ménagé dans le premier plateau (3) et relié à une source de vide présente, du côté du second plateau, une forme allongée (19a) en sens inverse du sens de rotation du plateau intermédiaire. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les trois orifices (17,18,19) du premier plateau (3) sont disposés à 90" les uns des autres, et le plateau intermédiaire comprend quatre cavités (16) à 90" les unes des autres, le moteur pas à pas (14) assurant le pivotement du plateau intermédiaire (8) d'un quart de tour lors de chaque actionnement. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le premier plateau (3) est équipé, sur sa face située du côté de l'installation, d'une cellule photoélectrique (22) détectant le niveau de liquide et ne permettant la mise en rotation de ce plateau que si le niveau de liquide atteint la zone de la cellule.