Brevet FR2598092A1 — publié le 19871106

Mélangeur-décanteur tubulaire à plusieurs étages, destiné à être mis en oeuvre dans l'extraction liquideliquide à contre-courant La présente invention est relative à un mélangeur-décanteur tubulaire à plusieurs étages destiné à être mis en oeuvre dans l'extraction liquide-liquide à contre-courant, comprenant des pièces tubulaires disposées parallèlement les unes à distance des autres dans un plan horizontal et ayant chacune une chambre de décantation et un dispositif de brassage tournant disposé verticalement dans chacune des chambres de mélange. Lors du retraitement de matières combustibles nucléaires irradiées, on utilise habituellement le procédé Purex. Les développements ultérieurs du procédé 15 Purex font que l'on fait circuler de plus en plus en circuit fermé l'agent organique d'extraction et la phase aqueuse. Mais ce recyclage intense des milieux du processus rend nécessaires des stades de régénération efficacespour les deux phases. Ce qui rend les choses 20 plus difficiles,est que le procédé de purification mis en oeuvre doit produire aussi peu de déchets que possible. Pour la purification de la phase aqueuse, on utilise le lavage au kérosène. Les courants du processus se 25 produisant dans le procédé Purex contiennent toujours un peu d'agent organique d'extraction à l'état dissous et sous la forme d'une fine suspension. Lors du poF-traitement des solutions aqueuses du processus, elles s'enrichissent en reste d'agent organique d'extraction, par exemple en tributylphosphate (TPB), ce qui crée des perturbations. Dans le lavage mentionné au kérosène, la phase aqueuse est mise en contact avec un agent organique de dilution (kérosène). Les parties de l'agent orga10 nique d'extraction qui sont entraînées sonten raison de leur meilleure solubilité dans la phase organique, extraites de la solution aqueuse. Les restes de l'agent d'extraction sont ainsi séparés d'une manière très efficace. Il est connu (Chemie der nuklearen Entsorgung, Partie III, Edition Karl Thiemig, Munich, Tome 91, page 146) d'utiliser un mélangeur-décanteur pour le lavage par le kérosène. On a pourtant constaté que des installations à mélangeuis-décanteurs à un seul étage 20 n'assurent qu'une séparation insuffisante du TPB. Les mélangeurs-décanteurs à plusieurs étages sont des cuves en forme de caisson, constituées de plusieurs chambres de mélange et de décantation en étroite proximité. La phase aqueuse et la phase organique sont 25 mélangées par agitation dans la chambre de mélange. Le mélange s'écoule dans la chambre de décantation,dans laquelle la phase organique et la phase aqueuse sont séparées l'une de l'autre après que le transfert de matière se soit effectué. La phase organique s'écoule 30 dans une chambre de mélange voisine et la phase aqueuse dans la chambre de mélange voisine opposée de l'étage suivant. En passant dans des étages de mélangeurs-décanteurs montés les uns derrière les autres, on répète ce processus jusqu'à ce que l'effet de sépa35 ration souhaité soit atteint. Les batteries de mélangeurs-décanteurs ont dans la chambre de mélange un dispositif de brassage donnant un pompage et un mélange. L'inertie dynamique du mélangeur-décanteur en-porte l'inconvénient de longue duréesde réglage pour obtenir des états de fonctionnement stationnaires. L'état d'équilibre hydrostatique,dans lequel toutes les chambres se trouvent nutue'lnemernt,peut être perturbé par exemple par des variations de concentration et de masse volumique. L'une des deux phases est alors refou10 lée des chambres et bloque le contre-courant. Les mélangeurs-décanteurs connus ne permettent pas non plus de choisir librement la phase continue qui, pour des raisons de sens de transfert de matiZre, de surface de transfert de matière, de comportement des phases à la 15 séparation, etc, serait souhaitable. Il se produit également une phase contenant du Pu comme courant aqueux du processus à purifier. Ce courant aqueux du processus contenant du Pu doit être débarrassé par du kérosène des restes de l'agent d'extraction qu'est le tributylphosphate. Les mélangeursdécanteurs connus en forme de caisson ne peuvent avoir, pour des raisons de criticité,qu'une faible hauteur qui limite le débit d'une manière sensible. A cela s'ajoute qu'un fonctionnement défini du recyclage de la quantité 25 de phase de lavage n'est pas possible. Le courant produit n'est donc débarrassé qu'imparfaitement des restes d'agent d'extraction. En raison de la faible hauteur de construction qui est possible, des fluctuations de débit ou une structure de dispersion,ainsi que de dépôts de déchets dans les chambres de décantation provoquent très souvent des perturbations hydrauliques. Pour obtenir de faibles déchets secondaires et une extraction optimale, on s'efforce de réaliser un recyclage interne défini de la phase de lavage. On peut ainsi réduire au minimum l'arenée de la phase-extérieure de lavage,parce que la phase de lavage est utilisée d'une manière efficace. Des mélangeurs-décanteurs à plusieurs étages et à chambresde décantation tubulairesseraient sûrs géométriquement,du point de vue de la criticité, pour le débit qui est nécessaire et n'auraient pas besoin d'être empoisonnés de manière hétérogène par des éléments rapportés. Pour un diamètre de tube de 150 mm, des concentrations de Pu allant jusqu'à 350 g de Pu par 10 litre peuvent passer. Or, si on obtient encore un recyclage interne adéquat de la phase de lavage, on peut effectuer l'extraction d'une manière optimale. Le courant de lavage, par exemple le kérosène>peut être réduit, ce qui donne un courant de déchet considérable15 ment plus petit. L'invention vise un mélangeur-décanteur tubulaire susceptible d'être mis en oeuvre pour divers liquides de processus et ayant un grand débit,dont la structure permet des processus de mélange et de décan20 tation définis, tout en ayant une bonne extraction avec un faible courant de phase de lavage. Le mélangeur-décanteur tubulaire suivant l'invention est caractérisé en ce que: chaque chambre de mélange affecte également 25 la forme d'une pièce tubulaire horizontale et est alignée avec la chambre de décantation pour composer une section tubulaire représentant un étage d'extraction; les amenées des deux phases à mélanger dans chaque chambre de mélange débouchent à l'extrémité du 30 côté frontal de la section tubulaire; la chambre de mélange et la chambre de décantation de chaque étage sont séparées l'une de l'autre par une cloison verticale dans laquelle est ménagé un orifice; 35. les phases sont soutirées aux extrémités des chambres de décantation en passant à travers la paroi frontale et sont envoyées à une autre section de mélange voisine pour obtenir le contrecourant; un conduit traversant la cloison est dis5 posé entre la chambre de mélange et la chambre de décantation pour recycler l'une des phases sortant de la chambre de décantation; le dispositif de brassage, qui par sa constitution exerce, lorsqu'il tourne, une aspiration sur 10 le conduit, se termine au-dessus de l'extrémité du conduit. L'amenée et la sortie entre les étages individuels d'extraction s'effectuent par les extrémités frontales. On peut obtenir d'une manière simple la sécurité en matière de criticité,car tout voisinage étroit, comme dans les mélangeursdécanteurs en forme de caisson, est évité. Les chambres de mélange de constitution cylin20 drique permettent l'arrivée des deux phases (aqueuse et organique) sans effet de pompagedu dispositif de brassage,parce que tous les étages d'extraction et leur chambre de mélange se trouvent à un même niveau. On n'a pas à soulever l'une des phases. La chambre de mélange constituée en pièce tubulaire a une forme avantageuse pour le processus de mélange. On évite des chambres de mélange platespeu favorables du point de vue de la circulation du fluide, comme dans les mélangeurs-décanteurs en forme de caisson. 30 Une quantité définie de la phase de lavage décanté est retournée sous l'effet d'aspiration du dispositif de brassage de la chambre de décantation à la chambre de mélange en passant par le conduit. On combine la section transversale du conduit de recy35 clage, la forme du dispositif de brassage et l'agencement de manière à obtenir un mélange complet des phases dans toute la chambre de mélange dans une plage déterminée de vitesse de rotation. On obtient ainsi une durée de séjour de la dispersion dans la chambre de mélange, 5 qui est calculée à l'avance et qui est nécessaire pour un bon transfert de matière. La disposition du dispositif de brassage et du conduit de recyclage détermine également la position des phases. On peut ainsi obtenir que la phase de lavage soit la phase entourante (continue). Cela a l'avantage de séparer quantitativement les phases dans la chambre de décantation et de réduire au minimum la proportion de substances étrangères dans les phases évacuées. Pour maintenir un rapport suffisant entre la phase à purifier et la phase qui purifie dans la chambre de mélange, on n'a plus besoin d'amener autant de phases de purification ou de lavage,car la phase de lavage est recyclée de chaque chambre de décantation. Il s'ensuit que l'on obtient une bonne extraction avec une quantité 20 de phases de lavage qui est plus faible. En tirant mieux parti de la phase de lavage, on produit bien moins de déchets secondaires. La position de l'extrémité du conduit détermine la phase qui est recyclée. Ceci facilite le réglage 25 de la position des phases dans l'extracteur. Avantageusement, les sections tubulaires communiquent par des conduits qui s'étendent en dehors du mélangeur-décanteur tubulaire et qui sont raccordés par les côtés frontaux des sections tubulaires. Cet agence30 ment permet une adaptation de la construction et une modification des distances entre les étages. De préférence, l'orifice est disposé dans la région de la couche de séparation des phases qui se constitue. Il s'ensuit que le fonctionnement hydraulique 35 est meilleur. L'invention procure un mélangeur-décanteur à plusieurs étages qui convient pour tous les milieux de processus avec un grand débit et qui réduit au minimum le déchet secondaire de la phase de lavage. On explicite ci-dessous d'une manière plus précise un exemple de l'invention au moyen du dessin. On a renoncé à représenter les dispositifs qui ne sont pas nécessaires à la compréhension de l'invention. Aux dessins: 10. la figure 1 est une représentation schématique d'un mélangeur-décanteur tubulaire à cinq étages; la figure 2 est une vue en coupe longitudinale d'un étage d'extraction du mélangeur-décanteur tubulaire; 15. la figure 3 est une vue en coupe suivant la ligne III-III de la figure 2, le dispositif de brassage n'étant pas représenté; la figure 4 est une vue latérale partielle du mélangeur-décanteur tubulaire. Le mélangeur-décanteur tubulaire comprend cinq étages d'extraction (figure 1) formés de sections tubulaires (11, 13, 15, 17, 19), les sections tubulaires étant disposées parallèlement les unes à côté des autres dans un plan horizontal. Les sections tubulaires 25 sont constituées d'une manière identique. Les extrémités voisines de deux sections tubulaires côte à côte sont inversées. Chaque section tubulaire est constituée de deux pièces tubulaires 23 et 25 fixées l'une à l'autre par un raccord à bride 21. La pièce tubulaire 23 la plus longue forme la chambre de décantation 27, la pièce tubulaire la plus courte 25 constitue la chambre de mélange 29. La chambre de mélange 29 et la chambre de décantation 27 sont séparées l'une de l'autre par une cloison verticaie 31 qui est interrompue par un orifice de passage 35 recouvert d'un diaphragme 33. La chambre de mélange 29 et la chambre de décantation 27 communiquent en outre par un conduit 37 traversant la cloison verticale 31. Dans la chambre de mélange 29, est disposé un dispositif de brassage 39 avec son dispositif d'entraînement 41. Dans la région d'extrémité de chaque chambre de décantation 27, est prévu sur la pièce tubulaire 23 un raccord de mesure et de prélèvement 43. La phase organique de lavage (kérosène) pénètre dans la chambre de mélange 29 de la première section tubulaire 11 par un raccord tubulaire 35 en passant à travers l'une des extrémités frontales. La phase organique est soutirée après sa séparation à l'extrémité 15 de la chambre de décantation 27 par un conduit 47 à l'autre extrémité frontale et est envoyée à l'extérieur de la section tubulaire 11 de la même façon dans la chambre de mélange 29 de la section tubulaire 13 voisine. Suivant ce sens, la phase organique passe dans cinq étages 11, 13, 15, 17, 19 du mélangeur-décanteur tubulaire et est soutirée à l'extrémité de la dernière section tubulaire 19 par un raccord 49. La phase aqueuse à purifier est envoyée à la chambre de mélange 29 de la dernière section tubulaire 25 19 et est soutirée à l'extrémité de la chambre de décantation 27 par un conduit 51 et est introduite en dehors de la section tubulaire 19 dans la chambre de mélange 27 de la section tubulaire 17 voisine. Dans ce sens, la phase aqueuse parcourt le mélangeur-décanteur 30 tubulaire à contre-courant de la phase organique. La phase aqueuse est soutirée à l'extrémité de la chambre de décantation 27 de la première section tubulaire 11 et est enVoyée au reste du processus par l'intermédiaire d'un récipient de réglage du niveau 79. La figure 2 est une vue en coupe longitudinale de la section tubulaire 17 d'un étage d'extraction. L'étage d'extraction est constitué de deux pièces tubulaires 23 et 25 reliées entre elles par le raccord à bride 21. La pièce tubulaire la plus longue 23 forme la chambre de décantation 27, la pièce tubulaire la plus courte 25 constitue la chambre de mélange 29. La chambre de mélange 29 et la chambre de décantation 27 sont séparées l'une de l'autre par la cloison 31 verticale et communiquent par l'orifice de passage 35 recouvert par le diaphragme 33. Cet orifice de passage est disposé dans la région de la couche de séparation 55 des phases. La chambre de mélange et la chambre de décantation 29, 27 communiquent en outre par le conduit 15 37 passant à travers la cloison 31, conduit dont les extrémités sont coudées perpendiculairement vers le haut. L'extrémité du conduit 37, qui se trouve dans la chambre de décantation 27, se trouve, au-dessus de la couche de séparation des phases 55,dans la région de la phase organique qui se décante. L'extrémité du tube se trouvant dans la chambre de mélange 29 est recouverte à une certaine distance d'une palette de brassage 57 du dispositif de brassage 39 entrainé en rotation par le dispositif d'entraînement 41. La palette 25 de brassage 57 qui tourne est constituée de manière à exercer un effet d'aspiration sur le conduit 37. La face frontale libre de la chambre de mélange 29 est interrompue par deux conduits d'amenée 61 et 63,qui amènent la phase organique et la phase aqueuse. Par 65 on désigne trois perçages de prélèvement d'échantillons,ménagés dans la chambre de mélange (figure 3). Au point le plus bas, la chambre de mélange comporte un raccord de vidange 67. La chambre de décantation comporte le raccord 35 43 vertical de mesure et de prélèvement d'échantillon sur lequel se trouvent aussi les conduits d'amenée correspondants pour la mise à l'atmosphère 69 et pour l'évacuation par trop-plein 71. La paroi frontale libre 72 de la chambre de décantation 27 est pergée sur le pourtour intérieur supérieur de la chambre de décantation d'un orifice d'évacuation 73 destinée à la phase organique. Sur le pourtour intérieur inférieur de la chambre de décantation 27, la paroi frontale 72 est perçée d'un orifice d'évacuation 75 destiné à la phase aqueuse. L'orifice d'évacuation 73 a un déversoir 76 en amont. L'orifice d'évacuation 75 est recouvert à distance d'un diaphragme 78. Par la flèche 77, on désigne le niveau de 15 liquide qui s'établit à l'intérieur de la chambre de décantation 27. La sortie de la phase aqueuse communique avec un vase de réglage du niveau 79. Par un tube 81 perforé réglable en hauteur, on peut régler la couche de sépara20 tion 55 dans l'extracteur. Le mélangeur-décanteur décrit précédemment fonctionne de la manière suivante. Il faut débarrasser une phase aqueuse contenant du Pu de restes d'agent d'extraction à l'aide d'une 25 phase organique continue (kérosène). Les deux phases sont chargées aux extrémités opposées du mélangeurdécanteur tubulaire dans la chambre de mélange 29. Par le dispositif de brassage 39, on obtient un mélange des phases dans la chambre de mélange 29. On recycle 30 constamment de la phase organique par le conduit 37, c'est-à-dire qu'on la retourne dans la chambre de mélange 29 précédente. Dans la chambre de mélange 29, il y a toujours suffisamment de phase organique de manière à pouvoir 35 effectuer un mélange complet des phases. Grâce à la chambre de mélange 29,au choix de la section transversale du conduit 37 et à la forme du dispositif de - brassage et à l'agencement, on obtient,dans une plage de vitesse de rotation déterminée empiriquement, la durée de séjour de la dispersion dans la chambre de mélange 29 qui a été déterminée par le calcul. La dispersion parvient par l'orifice 35 dans la chambre de décantation 37. Il s'y produit le processus de décantation. Les deux phases séparées l'une de l'autre sont soutirées par les raccords 73 et 75 et sont envoyées à contre-courant aux étages d'extrac10 tion voisins ou aux évacuations. REVENDICATIONS 1. Mélangeur-décanteur tubulaire à plusieurs étages destiné à être mis en oeuvre dans l'extraction liquide-liquide à contre-courant, comprenant des piè5 ces tubulaires disposées parallèlement les unes à distance des autres dans un plan horizontal et ayant chacune une chambre de décantation et un dispositif de brassage tournant disposé verticalement dans chacune des chambres de mélange, caractérisé en ce que chaque chambre de mélange (29) affecte également la forme d'une pièce tubulaire (25) horizontale et est alignée avec la chambre de décantation (27) pour composer une section tubulaire (11 à 19) représentant 15 un étage d'extraction; les amenées (61, 63) des deux phases à mélanger dans chaque chambre de mélange (29) débouchent à l'extrémité du côté frontal de la section tubulaire (11' à 19); 20. la chambre de mélange et la chambre de décantation de chaque étage sont séparées l'une de l'autre par une cloison verticale (31) dans laquelle est ménagé un orifice (35); les phases sont soutirées aux extrémités 25 des chambres de décantation (27) en passant à travers la paroi frontale (72) et sont envoyées à une autre section de mélange voisine pour obtenir le contrecourant; un conduit (37) traversant la cloison (31) 30 est disposé entre la chambre de mélange (29) et la chambre de décantation (27) pour recycler l'une des phases sortant de la chambre de décantation (27); le dispositif de brassage (39), qui par sa constitution exerce,lorsqu'il tourne, une aspiration 35 sur le conduit (37), se termine au-dessus de l'extrémité du conduit (37). 2. Mélangeur-décanteur tubulaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que les sections tubulaires (11 à 19) communiquent par des conduits (47 et 51) qui s'étendent en dehors du mélangeur5 décanteur tubulaire et qui sont raccordés par les côtés frontaux des sections tubulaires. 3. Mélangeur-décanteur tubulaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'orifice (35) est disposé dans la région de la couche de séparation 10 des phases (55), qui se forme.