Brevet FR2587913A1 — publié le 19870403

PROCEDE ET INSTALLATION DE SEPARATION D'UNE PHASE LIQUIDE DISPERSEE DANS UNE PHASE LIQUIDE CONTINUE L'invention concerne un procédé de séparation d'une phase liquide dispersée dans une phase continue plus dense; elle vise un procédé du type dit "par flottation" qui consiste à provoquer la formation de bulles gazeuses dans la phase continue en vue d'un entraînement ascendant de la phase dispersée. Elle s'applique en particulier à la séparation d'hydrocarbures dispersés dans une phase aqueuse continue. L'invention s'étend à une installation perfectionnée pour la mise en oeuvre dudit procédé. Les procédés de flottation sont bien connus à l'heure actuelle et permettent d'accélérer la séparation par gravité de la phase dispersée la moils dense, grâce à un entraînement ascendant de cette phase dont les gouttes interagissent avec les bulles gazeuses pour former un complexe de masse volumique apparente nettement inférieure à celle de la phase dispersée. Ces procédés permettent en pratique d'atteindre de bons rendements, généralement de l'ordre de 85 % dans le cas d'un hydrocarbure dispersé dans une phase aqueuse. Toutefois, les procédés de flottation connus ne permettent pas de dépasser cet ordre de grandeur et paraissent venir en butée sur une limite pratique inférieure à 90 %. Malgré cette valeur relativement élevée, cette limitation est une gêne considérable dans beaucoup d'applications, car plus de 10 % de la phase dispersée se retrouve dans la phase continue, ce qui oblige très souvent à faire appel à un deuxième étage de traitement, reposant sur des principes différents et la plupart du temps très onéreux. En conséquence, tout gain, même minime, obtenu au voisinage de cette limite pratique peut avoir une importance économique considérable. La présente invention se propose d'améliorer ce type de procédés de séparation par flottation en vue d'accroltre le rendement, sans modifier sensiblement leur coût de mise en oeuvre. A cet effet, le procédé de séparation visé par l'invention est du type précité dit par flottation, consistant à provoquer la formation de bulles gazeuses dans la phase continue, et se caractérise en ce que les bulles gazeuses sont formées dans la phase continue à partir d'un mélange d'au moins un gaz dit gaz de base, peu soluble dans la phase continue, et d'au moins un gaz dit gaz transférable, de solubilité plus élevée dans la phase continue. Par "mélange d'au moins un gaz de base et d'au moins un gaz transférable", on entend un mélange effectif des deux gaz et on écarte le cas d'un gaz qui contiendrait l'autre sous forme de simple trace. En pratique, dans le procédé de l'invention, les bulles gazeuses seront formées à partir d'un mélange gazeux contenant le gaz transférable en proportion minoritaire mais supérieure à 1 % en volume, et en particulier comprise entre 10 % et 30 %. En outre, on utilise de préférence un gaz transférable de solubilité supérieure à 1 gramme par litre de phase continue, et un gaz de base de solubilité inférieure à 0,05 gramme par litre de phase continue. On a pu constater expérimentalement que le procédé de l'invention permettait d'obtenir des gains de rendement généralement compris entre 3 % et 10 %, et permettant même dans certains cas d'atteindre des rendements de l'ordre de 97 à 98 X, totalement inaccessibles par les procédés connus. Ce gain de rendement s'obtient à un coût extrêmement réduit puisqu'il suffit de prévoir un mélange gazeux au lieu de prévoir le gaz de bullage habituel, ce qui ne modifie pas sensiblement la structure générale de l'installation ni le bilan des dépenses du traitement. Cet effet inattendu semble pouvoir être expliqué en première approche de la façon suivante. Le gaz transférable très soluble dans la phase continue se présente au coeur de celle-ci, à l'intérieur des bulles gazeuses; il diffuse de façon continue à travers l'interface gaz/liquide de chaque bulle pour venir se dissoudre dans la phase continue liquide. Il semble en résulter une fragilisation de l'interface gaz/liquide, liée vraisemblablement à des modifications de tension superficielle et au flux de diffusion à l'échelle moléculaire. Dans ces conditions, lors d'une rencontre bulle gazeuse/goutte de phase dispersée, l'interaction gaz/liquide, conduisant à la création du complexe bulle/goutte, s'en trouve facilitée, de sorte que l'efficacité de chaque rencontre bulle/goutte est accrue. Les bulles gazeuses peuvent être formées dans la phase continue par admission d'un mélange gazeux préalablement préparé et dispersion de celui-ci dans la phase continue par voie mécanique ou hydraulique, en particulier au moyen des turbines classiques déjà utilisées dans le procédé de flottation ou, éjecteurs à gaz également de type classique. Il est à noter que le procédé peut également être utilisé dans une flottation de type à air surpressé, consistant à former in situ des micro-bulles gazeuses par détente de la phase continue préalablement mise en contact avec un gaz sous pression; ce gaz sous pression sera alors constitué par un mélange gaz de base/gaz transférable. Comme dans le procédé connu, la dispersion du mélange gazeux dans la phase continue est de préférence engendrée de façon à former des bulles de diamètre moyen compris entre 0,1 et 3 millimètres, qui paraissent conduire à un résultat optimisé. Le mélange gazeux peut être préalablement préparé par tout moyen connu: introduction d'un flux de gaz transférable dans un flux majoritaire de gaz de base, éventuellement vaporisation d'un liquide volatile (dont la vapeur constitue le gaz transférable) dans un flux de gaz de base, ou encore sublimation d'un solide à faible tension de vapeur (dont la vapeur constitue le gaz transférable) dans un flux de gaz de base. L'invention s'applique tout particulièrement dans le cas de la séparation d'hydrocarbures dispersés dans une phase aqueuse continue. L'on peut avantageusement dans ce ces choisir un gaz transférable parmi les suivants: gaz carbonique, ammoniac, méthane, vapeur de camphre, et choisir l'air comme gaz de base. L'invention s'étend à une installation perfectionnée de séparation d'une dispersion, en vue de la mise en oeuvre du procédé défini ci-dessus; cette installation comprend un réacteur de flottation, des moyens d'alimentation en dispersion, des moyens de soutirage de la phase dispersée en tête du réacteur, des moyens de soutirage de la phase continue à un niveau inférieur, et des moyens d'introduction et de dispersion de gaz dans le réacteur; elle se caractérise en ce qu'un mélangeur de gaz est associé aux moyens d'introduction et de dispersion. La description qui suit présente un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention, dans une installation du type de celle schématisée à la figure unique du dessin. Cette installation comprend un réacteur de flottation 1 de type connu en soi, doté à sa base d'un conduit 2 d'alimentation en une dispersion. Ce réacteur est associé à une enceinte 3 de soutirage de la phase dispersée par surverse en partie haute dudit réacteur, cette enceinte 3 comprenant à sa base un conduit 4 de soutirage de cette phase. Le réacteur est également associé en partie basse à des moyens de soutirage de la phase continue; en l'exemple, ces moyens comprennent une paroi 5 plongeant dans le réacteur avec un passage inférieur pour la phase continue, et une enceinte 6 de soutirage par surverse, dotée d'un conduit de soutirage 7 en partie basse. En outre, le réacteur 1 est équipé d'un conduit vertical axial 7 d'introduction de gaz et de moyens de dispersion constitués par des pales rotatives 8 entraînées par un moteur 9. Le conduit 7 est relié à un système de distribution d'un mélange gazeux composé d'air et d'un gaz transférable. L'air est délivré par un compresseur 10, cependant que le gaz transférable provient d'une bouteille de stockage 11 à travers un débitmètre de dosage 12. Dans l'exemple de mise en oeuvre, la dispersion est constituée par une émulsion de kérosène dans de l'eau salée de salinité éqale à 30 g/1 de NaCl. Cette émulsion contient initialement 0,5 g de kérosène par litre d'eau. Les gouttes de kérosène présentent un diamètre moyen de 15 à microns. Le gaz de base est constitué par de l'air atmosphérique dont la solubilité dans l'eau salée est de l'ordre de 0,011 g/l. Le gaz transférable contenu dans la bouteille 11 est de l'ammoniac dont la solubi]ité dans l'eau salée est. de l'ordre de 530 g/l. Le compresseur 10 et le débitmètre de dosage 12 sont réglés de façon à fournir un mélange gazeux de caractéristiques suivantes: À débit partiel d'air: 20 l/h, débit partiel d'ammoniac: 5 l/h. La proportion volumique est donc de 25 % de gaz transférable dans le mélange. Les bulles de mélange dispersées par les pales rotatives ont un diamètre moyen d'environ 1 millimètre. Le débit d'émulsion entrant par le conduit 2 est de 28 1/h. Dans ces conditions, le rendement de séparation de la phase kérosène est de 92 %. L'essai a été repris dans les m êmes conditions opératoires avec de l'air pur à raison de 25 1/h (débit total identique) et a conduit à un rendement de séparation du kérosène de 87 %. Il faut souligner que le gain de l'ordre de % fourni par l'invention est capital sur le plan industriel. Dans l'exemple, le procédé de l'invention a permis de diminuer la concentration de l'émulsion initiale (500 ppm) à une concentration résiduelle de 40 ppm, au-dessous du seuil de ppm généralement considéré comme limite; au contraire, l'utilisation d'air pur réduit la concentration à une valeur de 65 ppm qui nécessite un traitement complémentaire avant rejet. REVENDICATIONS 1/ - Procédé de séparation d'une phase liquide dispersée dans une phase liquide continue plus dense, du type dit par flottation, consistant à provoquer la formation de bulles gazeuses dans la phase continue en vue d'assurer un entraînement ascendant de la phase dispersée, caractérisé en ce que les bulles gazeuses sont formées dans la phase continue à partir d'un mélange d'au moins un gaz dit gaz de base, peu soluble dans la phase continue, et d'au moins un gaz dit gaz transférable, de solubilité plus élevée dans la phase continue. 2/ - Procédé de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise un gaz transférable de solubilité supérieure à 1 gramme par litre de phase continue, et un gaz de base de solubilité inférieure à 0,05 gramme par litre de phase continue. 3/ - Procédé de séparation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les bulles gazeuses sont formées à partir d'un mélange gazeux contenant le gaz transférable en proportion minoritaire, supérieure à 1 % en volume. 4/ - Procédé de séparation selon la revendication 3, caractérisé en ce que le mélange gazeux utilisé contient une proportion volumique de gaz transférable comprise entre 10 % et 30 %. / - Procédé de séparation selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, dans lequel les bulles gazeuses sont formées dans la phase continue par admission d'un mélange gazeux préalablement préparé et dispersion de celui-ci dans la phase continue par voie mécanique ou hydraulique. 6/ - Procédé de séparation selon la revendication 5, dans lequel la dispersion de gaz est engendrée de façon à former des bulles de diamètre moyen compris entre 0,1 et 3 millimètres. 7/ - Procédé de séparation selon l'une des revendications 5 ou 6, dans lequel le mélange gazeux est préparé par introduction d'un flux de gaz transférable dans un flux majoritaire de gaz de base. 8/ - Procédé de séparation selon l'une des revendications 5 ou 6, dans lequel le mélange gazeux est préparé par vaporisation d'un liquide volatile (dont la vapeur constitue le gaz transférable) dans un flux de gaz de base. 9/ - Procédé de séparation selon l'une des revendications 5 ou 6, dans lequel le mélange gazeux est préparé par sublimation d'un solide à faible tension de vapeur (dont la vapeur constitue le gaz transférable) dans un flux de gaz de base. 10/ - Procédé selon l'une des revendications précédentes, appliqué à la séparation d'hydrocarbures dispersés dans une phase aqueuse continue. 11/ - Procédé de séparation selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on utilise un gaz transférable du groupe: gaz carbonique, ammoniac, méthane, vapeur de camphre, et un gaz de base constitué par de l'air. 12/ - Installation perfectionnée de séparation d'une dispersion de liquides en vue de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'une des revendications précédentes, comprenant un réacteur de flottation, des moyens d'alimentation en dispersion, des moyens de soutirage de la phase dispersée en tête du réacteur, des moyens de soutirage de la phase continue à un niveau inférieur, et des moyens d'introduction et de dispersion de gaz dans le réacteur, ladite installation étant caractérisée en ce qu'un mélangeur de gaz est associé aux moyens d'introduction et de dispersion.