Brevet FR2592059A1 — publié le 19870626

L'invention concerne un procédé et un dispositif de production d'eaux de vie de bouche à faible. teneur en méthanol et les produits obtenus par ce procédé. La réglementation concernant la production d'eaux de vie est devenue très exigente,quant à la teneur en méthanol ou alcool méthylique des alcools de bouche, aussi les distilleries procèdent-elles actuellement à une déméthanolisation très poussée de leur production. Cependant, les procédés de déméthanolisation utilisés actuellement entrassent un appauvrissement corrélatif des alcools en esters et aldéhydes, notamment, qui donnent initialement au produit ses qualités gustatives. I1 en résulte une altération notable du goût des alcools de bouche ainsi produit On connait déjà des procédés de déméthanolisation correspondant au préambule de la revendication 1. Ces procédés sont décrits dans les brevets francais - 1.273 845. le procédé décrit, vise à produire des alcools totalement déméthanolés.Ce procédé met en oeuvre deux colonnes, dont l'une, permet la production d'une eau de vie exempte de produits volatils et, dont l'autre élimine une quantité variable de produits volatils, tel que le méthanol. Ce procédé ne permet,en fait, que la production d'une eau de vie affinée appauvrie en produits de pied, méthanol et produits volatils, et ne vise donc pas à produire une eau de vie de goût semblable à l'alcool d'origine, mais seulement à produire des alcools extrêmement pauvres en produits organoéleptiques, donc de goût beaucoup plus neutre. Par ailleurs, ce procédé ne doit pas permettre de respecter les normes internationales de déméthanolisation car, sur la seconde colonne, il convient de soutirer une partie des produits les moins volatils dans l'ensemble d'une phase volatile; il n'est pas possible, de cette manière, d'éliminer la totalité du méthanol, étant donné le soutirage des produits volatils. - 1.288.832.le procédé décrit dans ce brevet est basé sur l'hydrosélection des constituants d'un alcool ; il permet de produire, à partir d'un vin faiblement alcoolisé, des eaux de vie épurées de constituants indésirables. En effet, ce procédé n'a pas pour but d'éliminer complètement le méthanol, mais seulement d'éliminer des composants volatils indésirables, correspondant à la fraction dite "de tête",ou de récupérer des essences plus lourdes (fraction dite de "queue") afin de les remélanger à une eau de vie en vue d'améliorer sa qualité. - 2.219 972 le procédé décrit dans ce brevet est applicaile,sous faible pression et à basse température, sur du vin et non de l'alcool.- Il permet l'élimination de l'alcool éthylique et des essences volatiles d'un produit naturel et vise principalement à produire un concentrat d'essences volatiles, afin d'en récupérer les qualités gustatives. 1l ne permet donc pas d'obtenir un alcool déméthanolé, mais un concentrat et une bois- son très faiblement alcoolisée. I1 peut être utilisé pour fabriquer des eaux de vie d'excellent goût, sans réduction significative de la teneur en méthanol. La présente invention a pour but de remédier à ces inronvé- nients. Cette invention, telle qu'elle est caractérisée dans les revendications, résout le problème consistant à produire des eaux de vie de marcs de fruits, déméthanolées, mais de bon goût. Le procédé selon l'invention, repose sur une distillationdilution de la phase volatile suivie d'une seconde distillation et d'un assemblage. Le point essentiel de ce procédé est constitué par la dilution de la phase volatile obtenue en première distillation. Sur une première colonne, alimentée à débit continu, l'alesut à traiter est distillé suivant une méthode connue, telle que la distillation continue sur colonne à plateaux par exemple. En pied de eette colionne, on obtient un alcool déméthanolé, au goût détestable, ne pouvant constituer un produit propre à satisfaire le consommateur. En tête de colonne, on trouve une phase volatile, composée principalement d'esters d'aldéhydes et de méthanol. Ce résultat s'explique par la différence des coefficients de volatilité relative des constituants en question. En effet, dans un alcool à haut degré alcoolique, a 75 Z Yol par exemple, le coefficient de volatilité des principaux constituants sont : méthanol 1,30 , esters 3,70 et aldélydes > 5,00. Or, un coefficient supérieur à 1, signifie que le constituait en question est une impureté de tête, alors qu'un coefficient inferint a 1, caractérise une impureté de queue. Ceci, explique que l'on treuvess n tête de la colonne de première distillation, un mélange de ces trois constituants, qui ont tous un coefficient de volatilité supérieur à l etw n pied de colonne, un constituant pauvre en méthanol, mais de mauvaise sna- lité puisque très appauvri en composants volatils. Le procédé selon l'invention permet, à partir des constatations exposées ci-dessus, de séparer les esters et les aldehydes du métha- nol et à les remélanger ensuite à l'alcool déméthanolé. Ce procédé consiste, pour l'essentiel, à faire varier le coefficient de volatilité relative des constituants, afin de pouvoir séparer, selon les règles de l'art, le méthanol des autres constituants de la phase volatile. En abaissant de manière significative,par dilution, ces coefficients, on obtient un fractionnement favorable. Pour un mélange hydroalcoolique les constituants ont des coefficients différents et plus éloi- gnés les uns des autres. Ainsi, pour un mélange hydroalcoolique de 25 2 Vol on obtient, comme coefficient de volatilité : méthanol 0,80, esters 4,00 et aldéhydes 3,90. Le méthanol ayant, dans Cet exemple, un coefficient inférieur à 1, alors que celui des autres constituants est supérieur à t, le méthanol se comporte alors comme une impureté de queue. Cette constatation permet d'obtenir une séparation effective du méthanol des autres constituants, par distillation du mélange, sur une colonne à alimentation discontinue. Le procédé est complété par un choix approprié des débits d'alimentation, du pourcentage d'extraction et des quantités de constituants mis en jeu lors de l'assemblage final, entre le distillat de la seconde distillation et l'alcool déméthanolé obtenu lors de la première. Les avantages obtenus grâce à cette invention,consistent essen- tiellementenceci, qu'elle permet d'obtenir une déméthanolisation conforme aux réglementations les plus sévères tout en conservant à l'alcool obtenu ses qualités d'origine. D'autres caractéristiques et avantages apparattront dans la description qui va suivre d'une application du procédé à un alcool de haut degré(75 Vol.)provenant d'alambics ou d'autres appareils de production, donnée à titre d'exemple non limitatif au regard des dessins ci-joints - La figure 1, représente un graphique, sur lequel sont tracées les courbes de variation du coefficient de volatilité des principaux composants d'un mélange hydroalcoolique en fonction du degré alcoolique. - La figure 2, représente le schéma du dispositif de déméthanolisation selon l'invention. En examinant le graphique de la figure 1, on remarque que le coefficient de volatilité du méthanol passe en dessous de 1 lors de rectifications amenant le degré alcoolique à des valeurs inférieures à environ 35% Vol.alors que les aldéhydes et l'acétate d'éthyle, par exemple, ont un coefficient de volatilité supérieur à 1. Ce qui permet de conduire la rectification pour obtenir un coefficient de volatilité du méthanol nettement inférieur à 1. En se reportant à la figure 2, on remarque que le dispositif de déméthanolisation selon l'invention est constitué, pour l'essentiel, d'une unité de distillation 1 comportant trois alambics, alimentant en eau de vie brute des cuves tampons 2, dans lesquelles est soutiré,en débit continu, l'alcool brut destiné à l'alimentation de l'unité de distillation 3,assurant une première déméthanolisation conventionnelle de l'eau de vie, avec séparation du produit déméthanolé dans la cuve 3a et des constituants volatiles, récupérés en tette, dans la cuve 3b, d'où ils sont ensuite extraits pour etredilués, au pourcentage choisi, dans une autre unité de distillation 4 comportant un ballon de distillation 4a, alimenté en eau, au pied duquel. est récupéré le méthanol, qui est dirige vers le réservoir 4b, et en tête duquel,sont récupérés, puis condensés, les autres constituants demeurés volatiles, compte-tenu de leur coefficient. I1 suffit ensuite de mélanger la fraction de tête au produit déméthanolé obtenu lors de la phase de distillation précédente, stocké dans la cuve 3a, pour obtenir un alcool fortement déméthanolé ayant conservé toutes ses qualités gustatives. Ainsi, à titre d'exemple, il est possible de soutirer,en pied d'une colonne de distillation 3, alimentée en alcool à 75% Vol. un alcool déméthanolé appauvri de 90% en aldéhydes, de 95 % en méthanol et de 80 Z en esters, en fonction des teneurs imposées par les normes alimentaires. Après dilution de la phase volatile, qui possède un haut degré alcoolique, dans une quantité d'eau pure suffisante pour abaisser le degré alcoolique en dessous de 35% Vol.,et alimentation discontinue du ballon de distillation 4a, il est possible de soutirer du distillat en fonction de l'assemblage que l'on désire obtenir. Différents types d'assemblages~finaux peuvent être ainsi obtenus selon le goût recherché, en particulier, des assemblages susceptibles de faire,à partir d'un alcool brut à taux de méthanol 1950 Grammes par hectolitre d'alcool pur (G/H1.AP), l'objet d'un avis favorable de la commission de dégustation en vue de l'utilisation de l'appellation d'origine correspondant à - un soutirage de 17 Z du volume de phase volatile mis en jeu lors de la dilution et assemblage final avec la totalité de l'alcool déméthanolé produit par l'unité de déméthanolisation 3. Le taux de méthanol obtenu est de 373 G/H1.AP. - un soutirage de 27 Z du volume de phase volatile mis en jeu lors de la dilution et assemblage final avec la totalité de l'alcool déméthanolé produit par l'unité de déméthanolisation 3. Le taux de méthanol obtenu est de 485 G/H1 AP. - un soutirage de 41 Z du volume de phase volatile mis en jeu lors de la dilution et assemblage final avec la totalité de l'alcool déméthanolé produit par l'unité de déméthanolisation 3. Le taux de méthanol obtenu est de 481 G/H1 AP. Lespourcentages desoutirage du distillat de la seconde distillation indiqués ci-dessus s'entendent de la première goutte au volume désiré. Ainsi, si la quantité de phase volatile mise en oeuvre; dans la dilution est Q litres, l'assemblage est effectué avec, pour le premier type d'assemblage, les 17 % de Q premiers litres de distillat et la quantité d'alcool déméthanolé correspondante, en fonction du débit de l'unité de distillation 3. Le procédé et le dispositif selon l'invention sont destinés, en particulier, à la production d'eau de vie de marc de raisins, mais ils peuvent être utilisés aussi avec profit, pour la production d'eau de vie de marc d'autres fruits. REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'eaux de vie de bouche à faible teneurenméthanol, caractérisé en ce que, dans la phase volatile obtenue lors d'un processus de déméthanolisation de l'eau de vie brute, les esters et les aldéhydes sont séparés du méthanol puis assemblés à l'eau de vie déméthanolée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la séparation des esters et des aldéhydes du méthanol dans la phase volatile est obtenue par dilution, jusqu'à obtention d'un degré alcoolique correspondant à un coefficient de rectification du méthanol inférieur à l'unité, puis distillation,afin d'obtenir la séparation du méthanol des autres constituants de la phase volatile ayant un coefficient de rectification supérieur à l'unité tels que les esters et les aldéhydes. 3. Dispositif de production d'eaux de vie de bouche à faible teneur en méthanol selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il est constitué, pour l'essentiel,d'une unité de distillation des marcs (1) alimentant en eau de vie brute des cuves tampons (2) dans lesquelles est soutiré, en débit continu, l'alcool brut destiné à l'alimentation d'une unité de distillation (3) assurant upe première déméthanolisation conventionnelle de l'eau de vie, avec séparation du produit déméthanolé dans une cuve (3a) et des constituants volatils, récupérés en tête,dans une autre cuve (3b), d'où ils sont ensuite extraits pour être dilués, au pourcentage choisi, dans une autre unité de distillation (4) comportant un ballon de distillation (4a), alimenté en eau, au pied duquel est récupéré le méthanol qui est dirigé vers un réservoir de stockage (4b) et, en tête duquel sont récupérés, puis condensés,les autres constituants demeurés volatils: destinés à être assemblés à l'alcool déméthanolé pour obtenir une eau de vie de bouche de qualité satisfaisante. 4. Eau de vie de bouche à faible teneur en méthanol selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisée en ce qu'ellerésul*edel'assem- blage d'un soutirage de 17 Z du volume de la phase volatile, mis en jeu lors de la dilution, et de la totalité de l'alcool déméthanolé produit lors de la précédente distillation. 5. Eau de vie de bouche à faible teneur en méthanol selon les les revendications 1, 2 et 3, caractérisée en ce qu'elle résulte de l'as- semblage d'un soutirage de 27 Z du volume de la phase volatile, mis en jeu lors de la dilution, et de la totalité de l'alcool déméthanolé produit lors de la précédente distillation. 6. Eau de vie de bouche à faible teneur en méthanol selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisée en ce qu'elle résulte de l'assemblage d'un soutirage de 41 Z du volume de la phase volatile, mis en jeu lors de la dilution, et de la totalité de l'alcool déméthanolé produit lors de la précédente distillation.