Brevet FR2595871A1 — publié le 19870918

"Procédé pour la fabrication d'une cavité résonnante supraconductrice comportant des cavités revêtues de NbN" L'invention concerne un procédé pour la fabrication d'une cavité résonnante supraconductrice à revêtement de NbN. Les cavités résonnantes supraconductrices prennent de plus en plus d'importance, car leur mise en service dans les accélérateurs de particules ionisées permet d'arriver à un rendement élevé. La plupart des résonateurs à haute fréquence supraconducteurs sont basés sur l'utilisation de Nb. 10 Comme les pertes sont, dans ces types de résonateurs, très faibles, on observe quantitativement et qualitativement de nouveaux effets de surface, qui sont responsables des résultats fournis par des résonateurs supraconducteurs qui s'écartent sensiblement de ceux auxquels on pouvait 15 s'attendre avec des résonateurs présentant des surfaces idéales. La qualité des cavités résonnantes supraconductrices dépend beaucoup des qualités des surfaces des cavités. - Les résonateurs au Nb ne permettent pas en raison de la température critique de Tc = 9 K, d'obtenir à 4,2 K des intensités de champ élevées, ni des hautes fréquences de bonne qualité (Habilitationsschrift von 3. Halbritter, Universittt und KfK, Karlsruhe, 1984, Pages 102, 104, 124). 25 - Les résonateurs à Nb3Sn présentent, sans doute, le 2595871 e potentiel permettant d'obtenir des champs critiques élevés, et une bonne qualité de haute fréquence déjà vers 4,2 K du fait que Tc w 18 K, mais ils offrent une mauvaise qualité de surface (IEEE Trans. HAG-15 (1979) 21, Kneisel, Stoltz, Halbritter). - Les revêtements en NbN sur des surfaces en nlobium sont connues d'après le 3. Appl. Phys. 52 (1981) 921, Isagawa. Le NbN est ici déposé sur la surface par crépitement, ce qui toutefois provoque l'obtention d'une mauvaise qualité et de faibles intensités du champ, bien qu'il soit atteint une température critique de T t 16 K. c L'invention a pour objet de réaliser un procédé pour la fabrication de cavités résonnantes supra15 conductrices dont la qualité de surface est améliorée pour la supraconduction à haute fréquence. A cet effet l'invention propose un procédé comportant des cavités revêtues de NbN, caractérisé en ce que les cavités résonnantes subissent, au moins 20 sur leurs surfaces intérieures constituées de Nb, un traitement thermique à une température de l'ordre de 300 à 1800 C et que les surfaces de Nb des cavités sont mises en contact avec du N2 très pur ou avec un mélange de N2 et de gaz rares. Un mode de réalisation avantageux de l'invention est assuré en appliquant les dispositions suivantes: - la surface de Nb des cavités est amenée à une température pouvant atteindre 1800 C, puis, - la température est ajustée à une valeur entre 300 et environ 1 200 C, et, à cette température, - le N2 ou le mélange de N2et de gaz rares est mis en contact avec la surface de Nb afin que la réaction se produise, et - après la réaction, il est provoqué un refroidissement rapide à une temperature inférieure à 200eC, Le refroidissement rapide à une température inférieure à 200 C est effectué en remplissant le résonateur avec du N2 froid, ou un mélange froid de N2 et de gaz rares. L'avantage de l'invention réside en ce que l'on peut fabriquer des cavités résonnantes supraconductrices; comportant des cavités revêtues de NbN même de forme compliquée, la qualité de la surface du NbN 10 fabriqué suivant le procédé de l'invention étant meilleure que celle du NbN déposé par le procédé de crépitement, du Nb et du Nb3Sn. La grande pureté du gaz N2 et la propreté de la surface de Nb empêchent les défauts d'homogénéité dans le NbN. La rapidité du refroi15 dissement permet d'obtenir la phase NbN-e, ce qui donne une température critique de Tc = 17 K. Les résonateurs c à haute fréquence supraconducteurs fabriqués par le procédé de l'invention présentent à 4,2 K des valeurs de fonctionnement, telles que qualité de la haute fréquence 20 et stabilité à long terme, améliorées. Grâce à l'utilisation de gaz N2 très pur,- on évite aussi que le Nb soit souillé par de l'oxygène, ce qui permet d'obtenir un abaissement de la résistance résiduelle de Nb. L'exemple décrit ci-après fera mieux com25 prendre le procédé suivant l'invention. Les cavités résonnantes fabriquées à partir de Nb sont chauffées dans un four à ultra-vide (four UHV) à 1800 C pour éliminer,du revêtement superficiel, l'oxygène résiduel. On fait redescendre la température 30 à environ 600 C, et remplit le four UHV de N2 gazeux très pur, le Nb de la surface réagissant alors avec le N2, pour former NbN, Jusqu'à une profondeur qui dépend des conditions de marche (durée), ici, par exemple, sur environ 0,1 p. Ensuite, il est provoqué un refroidisse35 ment rapide d'au moins 50 C, de sorte que la phase NbN-6 est conservée et permet que la température critique Te m 17 K soit obtenue. L'ajustement du gradient de température pendant la phase de refroidissement peut être obtenue, par exemple, en introduisant, sous contrôle, du gaz N2, en tenant compte de la température d'introduction et de la pression dans le four UHV. Le procédé décrit n'est pas limité aux cavités résonnantes en Nb. D'autres matériels revêtus de Nb ou contenant du Nb peuvent aussi subir le même 10 traitement. REVENDICATIONS 1 ) Procédé pour la fabrication de cavités résonnantes supraconductrices comportant des cavités rev'êtues de NbN, caractérisé en ce que les cavités résonnantes subissent, au moins sur leurs surfaces intérieures constituées de Nb, un traitement thermique à une température de l'ordre de 300 à 1800 C et que les surfaces de Nb des cavités sont mises en contact avec du N2 très pur ou avec un mélange de N2 trés pur ou avec un 10 mélange de N2 et de gaz. 2 ) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que: - la surface de Nb des cavités est amenée à une température pouvant atteindre 18000C, puis, - la température est ajustée à une valeur 15 entre 300 et environ 1200 C et, à cette température, - le N2 ou le mélange de N2 et de gaz rares est mis en contact avec la surface de Nb afin que la réaction se produise, et, - après la réaction, il est provoqué un refroidissement rapide à une température inférieure à 20 200 C. 3 ) Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le refroidissement rapide à une température inférieure à 200 C est effectué en remplissant le résonateur avec du N2 25 froid, ou un mélange froid de N2 et de gaz rares.