Brevet FR2595595A1 — publié le 19870918

PROCEDE DE REFROIDISSEMENT ET DE COLLECTE DE POUDRES METALLIQUES PRODUITES PAR ATOMISATION DE METAL LIQUIDE La présente invention concerne un procédé de refroidissement et de collecte de poudres métalliques produites par atomisation de métal liquide. Dans les appareils d'atomisation classiques, on laisse s'écouler par écouLement gravitaire un filet de métal, ou d'alliage métallique, liquide au centre d'un disque en rotation. Le métal entraîné à La périphérie du disque par les forces centrifuges quitte ce dernier en fines gouttelettes qui se solidifient en se refroidissant et constituent des particules de poudre métallique. Jusqu'à présent, les gouttelettes sont simplement projetées dans le vide ou dans un milieu gazeux qui entoure le disque d'atomisation. Dans le cas de l'atomisation sous atmosphere gazeuse, il convient d'organiser une circulation du milieu gazeux, d'une part pour évacuer les calories reçues des gouttelettes métalliques, et d'autre part pour procéder à la collecte des particules par des moyens appropriés. Etant donné la puissance calorifique instantanée à dissiper, le débit de gaz est nécessairement important et les installations de séparation ont également des dimensions importantes. De plus, le gaz est nécessairement un gaz inerte, ou un mélange de gaz inertes de prix généralement élevé. L'utilisation de ce gaz en circuit fermé nécessite des volumes importants de gaz et des réservoirs de stockage de grande taille, donc des investissements importants. Enfin, les échanges thermiques entre les gouttelettes et le milieu gazeux sont tels que la structure des particules solides est parfois mal maîtrisée. En particulier, on obtient difficilement des structures qui imposeraient un refroidissement rapide. Pour pallier ces inconvénients, la présente invention propose un procédé de refroidissement et de collecte de poudres métalliques produites par atomisation centrifuge de métal liquide, dans un appareil d'atomisation comprenant une enceinte, un disque d'atomisation placé de préférence horizontalement sensiblement au centre de ladite enceinte et entraîné en rotation, un dispositif d'alimentation, conçu de manière à produire du metal liquide s'écoulant par gravité sensiblement au centre du disque d'atomisation.Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on maintient dans ladite enceinte une atmosphère sensiblement captive d'un gaz, dit gaz caloconducteur, et que l'on injecte au voisinage de la périphérie du disque d'atomisation un liquide, dit liquide caloextracteur, de telle sorte que ledit liquide se vaporise partiellement par apport calorifique provenant du métal atomisé et du gaz caloconducteur, tandis qu'une fraction de ce liquide reste sous forme Liquide, dans laquelle se rassemblent les particules de métal solides atomisées. De préférence, le gaz caloconducteur est l'hélium et le liquide caloextracteur est l'argon. Ainsi, on obtient à la fois un refroidissement rapide et efficace des gouttelettes de métal atomisées grâce à la bonne conductibilité thermique du gaz caloconducteur permettant un meilleur contrôle de leur structure cristalline, et des débits d'agents de refroidissement relativement faibles puisque les calories sont évacuées par utilisation de la chaleur latente de vaporisation du Liquide caloextracteur donc dans de meilleures conditions que les procédés antérieurs ou l'on utilise seulement la chaleur sensible d'un gaz. Selon un aspect de l'invention, la fraction du liquide caloextracteur qui se trouve vaporisée dans L'enceinte d'atomisation est recondensée directement dans L'enceinte ou à son voisinage immédiat, ce qui évite de véhiculer à distance le mélange gazeux formé par le gaz caloconducteur captif dans l'enceinte et la fraction vaporisée du liquide caloextracteur à distance pour recondenser ce dernier. Ceci évite également d'entraîner des poudres métalliques portées par ce mélange gazeux qui obligeraient de prévoir une installation de séparation de ces poudres en phase gazeuse. De plus, les particules solides de métal sont rassemblées dans le liquide caloextracteur excédentaire, ce qui permet de les collecter et de les séparer très aisément, au moyen d'installations de taille modeste comparées aux installations de séparation en phase gazeuse. Enfin, le votume total nécessaire du gaz caloconducteur est très faible, ce qui ne pose pas de problemes particuliers pour son stockage, et le fluide caloextracteur est en phase liquide dans la plus grande partie des circuits et réservoirs annexes ce qui permet de réduire la taille de ces derniers. Avantageusement, la condensation du caloextracteur vaporisé est obtenue par vaporisation dans des conditions convenables de température et de pression d'un second liquide, appelé caloporteur, au moyen d'un condenseur intégré directement à L'enceinte d'atomisation, ou disposé à proximité immédiate. Le second liquide est préférentiellement L'azote. Dans ce cas, la puissance de l'appareil destiné à la reliquéfaction du caloporteur gazeux pourra être une fraction seulement de la puissance caLorifique maximale à évacuer lors d'une campagne d'atomisation si cet appareil fonctionne en continu de manière à mettre à profit les périodes séparant deux campagnes d'atomisation successives. Les détails et avantages de L'invention apparaîtrcnt clairement à la lecture de la description qui va suivre, en se référant aux dessins annexés, dans lesquels la figure 1 est une représentation schématique d'une installation d'atomisation où la collecte de poudres métalliques est effectuée conformément à la présente invention, et la figure 2 est une représentation schématique d'une variante de L'installation de ta figure 1. Dans l'installation schématique de la figure 1, l'appareil d'atomisation lui-même est désigné par la référence 10. Il comporte une enceinte 12 disposée verticalement et abritant une tête d'atomisation 14 qui comprend à son extrémité supérieure un disque d'atomisation horizontal 16 entraîné en rotation par des moyens non représentes. Au sommet de L'enceinte est monté un dispositif d'alimentation en métal liquide 18, qui ne sera pas décrit en détail, et dont le rôle est de fournir le métal liquide 20 qui s'écoule par gravité sensiblement au centre du disque d'atomisation 16. Sous l'effet des forces centrifuges, le métal s'écoule jusqu'a la périphérie du disque d'où il est projeté sous forme de gouttelettes 22 qui suivent une trajectoire sensiblement horizontale, du moins au voisinage de la périphérie du disque. L'enceinte est remplie d'hélium gazeux de très haute pureté, l'ensemble de l'installat-ion ayant subi préalablement un nettoyage poussé et une mise sous vide pour évacuer autant que possible les atomes et les molécules d'éléments indésirables. Dans les installations classiques où l'enceinte 12 est remplie uniquement de gaz, les gouttelettes métalliques sont refroidies seulement par échange avec le gaz ambiant, ce qui entraine comme on l'a déjà exposé, un refroissement lent, une circulation importante de gaz pour évacuer les calories, et des installations volumineuses et délicates de séparation des particules métalliques entraînées par le flux gazeux. Selon l'invention, on injecte dans toute une zone en périphérie du disque d'atomisation, de l'argon liquide de très haute pureté au moyen de pulvérisateurs 24 Il s'ensuit que la trajectoire des gouttelettes liquides traverse une zone où règne une atmosphère formée d'un mélange gazeux d'hélium et d'argon et de fines gouttes d'argon liquide. Que Les gouttelettes de métal rencontrent ou non des gouttes d'argon liquide sur leur trajectoire, leur refroidissement est extrêmement rapide puisque les calories extraites via le mélange gazeux hélium-argon sont transférées quasi-instantanément à l'argon liquide dont une fraction se vaporise et se mélange à l'hélium. On notera également que l'hélium présente un excellent coefficient d'échange thermique avec les gouttelettes de métal. On observe que le volume d'argon ainsi vaporisé est relativement faible puisque l'on utilise la chaleur latente de vaporisation de l'argon, au lieu d'utiliser uniquement la chaleur sensible d'un gaz comme c'est Le cas dans les installations connues. Un autre avantage découle du fait que la zone de refroidissement des particules métalliques dans l'appareil est en permanence à une température sensiblement égale à celle de l'argon liquide, ce qui évite Les inconvénients (dilatations différentielles, vieillissement des matériaux) des installations antérieures où l'on constate des variations notables de température, d'une zone à une autre, ou d'un moment à l'autre. L'argon liquide est injecté en quantité excédentaire, de sorte qu'il subsiste en permanence de L'argon liquide qui tombe en pluie ou en brouillard ou ruisselle jusqu'au fond 26 de l'enceinte en captant la quasi-totalité des particules métalliques atomisées en suspension dans le mélange gazeux. Au besoin, on pourra prévoir un ruissellement permanent de l'argon liquide sur le pourtour de l'enceinte afin de capter toutes les particules solides projetées jusqu'aux parois de l'enceinte et qui pourraient éventuellement s'accumuler dans des zones en retrait. Cet argon liquide rassemble au fond de l'enceinte les particules de poudre métallique que l'on peut ainsi aisément séparer. L'enceinte est entourée d'un condenseur 28, directement intégré, qui est destiné à la reliquéfaction immédiate de la fraction d'argon vaporisée. Ce condenseur a une forme tubulaire, délimitée par deux parois cylindriques, interne 30 et externe 32, concentriques et deux parois annulaires, haute 34 et basse 36, entre lequelles s'étendent des tubes 38 de condenseur disposés verticalement et ouverts en partie basse vers le volume intérieur de l'enceinte 12 et en partie haute vers une chambre de récupération 39. Dans tout le volume intérieur du condenseur est organisée une circulation d'azote, admis par une tubulure d'admission 40 sous forme liquide et évacué par une tubulure d'échappement 42 sous forme gazeuse. Une régulation en température est obtenue par controle de la pression de l'azote. Le mélange gazeux hélium/argon pénètre à l'intérieur des tubes d'échangeur où une partie de l'argon se condense. Une régulation appropriée de la pression de- l'azote, au moyen d'une soupape, permet d'ajuster la pression partielle de l'argon résiduel mélangé à L'hélium, ainsi que la puissance d'échange du condenseur et d'éviter la solidification de L'argon. L'argon liquide ruisselle sur les parois internes des tubes où il s'écoule par gravité vers le bas et rejoint le fond 26 de l'enceinte où il se rassemble avec L'argon liquide contenant les particules métalliques. Les particules métalliques éventuellement entraînées dans les tubes de condenseur avec le mélange gazeux hélium/argon sont captées en majeure partie par les gouttes d'argon qui se condensent le long des tubes de condenseur et sont ramenées vers le fond de l'enceinte également. Etant donné la très faible solubilité de l'hélium gazeux dans l'argon liquide, la partie haute des tubes de condenseur est donc remplie d'hélium mélangé à de l'argon gazeux sous sa pression d'équilibre à la température de fonctionnement du condenseur. Ce melange est rassemblé dans la chambre de récupération 39 puis renvoyé dans l'enceinte au voisinage de la tête 14 d'atomisation après filtration d'éventuelles particules métalliques et épuration des traces de gaz indésirables qui peuvent avoir été entraînées pour diverses raisons. A cet effet sont prévus un filtre 44, un piège 46 (dit également "getter") et si nécessaire un cirulateur 48. La dépression engendrée autour des buses d'injection 24 d'argon liquide pourra, dans certains cas, être suffisante pour la recirculation de la phase gazeuse et l'on pourra se passer alors du circulateur de recyclage. Comme on le remarque aux figures, toutes les surfaces extérieures des appareils et des tuyauteries sont calorifugées pour éviter un apport calorifique excessif depuis l'ambiance. Ce calorifugeage comprend une première jaquette A dans laquelle on maintient une circulation d'azote liquide sous pression, puis une seconde jaquette B, autour de la première, et l'on met sous vide l'intervalle séparant les deux jaquettes. L'argon liquide est récupéré au fond 26 de t'enceinte dans une zone où il se trouve faibLement chargé en particules, et séparé de celles-ci par décantation par exemple, puis recyclé vers les buses d'injection au moyen d'un circuit comprenant un filtre b50, une pompe 52, un réservoir 54 et, si nécessaire, un séparateur "piège". Les circuits d'azote liquide (LN2) et gazeux (GN2) sont représentés schématiquement, et on comprendra que le groupe de liquéfaction 56 débite dans un réservoir tampon 58, le groupe fonctionnant en permanence, c'est-à-dire aussi bien pendant que l'appareil d'atomisation fonctionne que pendant les périodes intermédiaires entre deux campagnes d'atomisation successives. Ainsi, ce groupe pourra être de puissance réduite. Le circuit pourra être du type "fermé et les tuyauteries de collecte d'azote gazeux seront raccordées à un réservoir de grandes dimensions capable de stocker un volume important d'azote gazeux dans lequel puise le groupe de liquéfaction. Le circuit pourra être du type "ouvert", comme illustré, L'azote gazeux étant en majeure partie refoulé à L'atmosphère et le groupe de liquéfaction puisant directement dans l'atmosphère. Dans ce cas, on prévoira avantageusement un récupérateur 60 statique de frigories traversé par l'azote gazeux qui s'échappe en débit important lors des campagnes d'atomisation et par l'air atmosphérique aspiré par le groupe de liquéfaction 56 pendant les périodes intermédiaires entre deux campagnes successives d'atomisation. Pendant les campagnes d'atomisation, une partie de l'azote gazeux sera dirigée directement vers le groupe de liquéfaction afin d'économiser une partie de l'énergie nécessaire à la liquéfaction de l'azote. Naturellement, la tuyauterie d'azote liquide seule est entourée d'une jaquette de calorifugeage B mise sous vide. Compte tenu de leurs rôles respectifs dans le cadre du procédé selon L'invention, le gaz (hélium) captif dans l'enceinte d'atomisation est appelé gaz caloconducteur, Le premier liquide (argon) dans lequel sont rassemblées les particules métalliques solides est appelé liquide caloextracteur, et le second liquide (azote) utilisé pour la recondensation du premier est appelé liquide caloporteur. Bien entendu, le choix de ce gaz et de ces liquides n'est pas limitatif. Les seuls impératifs à respecter dans ce choix sont : 1) la température de liquéfaction du gaz calocondcteur doit être inférieure à la température de vaporisation du liquide caloextracteur, à la pression règnant dans l'enceinte 12 ; 2) la solubilité du gaz caloconducteur dans le liquide caloextracteur doit être faible ; 3) la température de vaporisation du liquide caloporteur, à la pression qui règne dans son propre circuit, doit être comprise entre les deux températures précitées. D'autres impératifs seront notamment leur absence de réactivité vis-à-vis des matériaux de L'installation, et vis-à-vis des poudres métalliques en cours de production. En vue d'un échange thermique optimal dans toute la zone d'atomisation, le liquide caloextracteur est dispersé sous forme de très fines gouttes, de manière à produire un brouillard, ou aérosol, présentant une surface d'échange élevée par unité de poids. Diverses variantes pourront aisément être conçues sans sortir du cadre de l'invention. En particulier, comme illustré à la figure 2, le condenseur 28 pourra être réalisé sous forme d'une unité séparée de l'appareil d'atomisation 10, ce qui simplifiera la construction, la maintenance et les réparation. Il est par contre important que ce condenseur soit implanté au voisinage immédiat de L'appareil d'atomisation pour éviter de véhiculer des débits importants de mélange gazeux hélium/argon. Les deux appareils sont contigüs et une communication directe 11 relie le fond 26 de l'appareil d'atomisation et une zone médiane de l'unité de condenseur. Dans cette dernière, la partie active de condenseur occupe tout le sommet et comporte, à L'exemple du mode de réalisation précédent, une plaque basse 36 et une plaque haute 34 entre lesquelles s'étendent des tubes de condenseur 38. Le fond de l'unité de condenseur assure dans ce cas à la fois la récupération de l'argon liquide chargé de particules provenant de L'appareil d'atomisation et la récupération de l'argon liquide qui s'égoutte du condenseur. La chambre de récupération 39 de la phase gazeuse est ici délimitée entre la plaque haute 34 du condenseur et la calotte supérieure de L'unité de condenseur. Cette variante permet de simplifier la construction de t'appareil d'atomisation et celle du condenseur et rend leur maintenance plus aisée. De plus, le remplacement de l'un peut s'effectuer indépendamment de L'autre. La présente invention peut s'appliquer non seulement dans le domaine de la fabrication de poudres métalliques mais aussi de poudres non métalliques obtenues par atomisation de matériau préalablement porté à l'état Liquide. REVENDICATIONS 1. Procédé de refroidissement et de collecte de poudres métalliques produites par atomisation de métal liquide, caractérisé en ce que L'on maintient dans la zone d'atomisation une atmosphère constituée d'un gaz dit gaz caloconducteur et d'un liquide, dit liquide caloextracteur injecté au voisinage de la zone d'atomisation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide caloextracteur est injecté sous un débit excédentaire de telle sorte qu'il présente, après vaporisation partielle par apport calorifique provenant du métal atomisé, une fraction restant sous forme liquide. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une enceinte fermée et que Les particules de métal solides sont rassemblées dans la fraction du liquide caloextracteur restant sous forme liquide. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on effectue une recondensation du liquide caloextracteur vaporisé directement dans ladite enceinte ou à son voisinage immédiat. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Le gaz caloconducteur est de L'hélium. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que Le liquide caloextracteur est de L'argon. 7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la recondensation du liquide caloextracteur est assurée par vaporisation d'un second liquide dit liquide caloporteur au moyen d'un condenseur intégré à ladite enceinte, ou disposé à proximité immédiate. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le liquide caloporteur est de l'azote.