Brevet FR2586138A1 — publié le 19870213

Getter Pour tubulure de pompage Des dispositifs a setter sont bien connus dans la technique e. ils présentent un arand nombre d'utilisations. Une utilisation consiste oau exemple à maintenir le vide dans des chambres à décharge électrique en augmentant ainsi leur durée utile de fonctionnement. Des dispositifs à getter sont également utilisables dans des chambres à décharge électrique remplies de gaz ou de vapeur ou. leur principale fonction consiste à diminuer la teneur en gaz réactifs. Les matieres formant un getter se subdivisent,habituel- lement, en deux groupes principaux. Les matières formant un getter du premier groupe sont appelées mratières "à éclair" ou "vaporisables". Ces ma- t i ères tirent leur nom du fait que la matièra formant un getter est vaporiséeà partir d'un recipient par chauffage ou étincelage rapide.La matiere formant un getter est alors dis- perséesur une surface convenable. On s'aperçoit, sou- vent, qu'à l'intérieurd.'undispositif électronique, il n'y a pas de surface appropriée sur laquelle peut se dérposer la matière formant un getter vaporisable. Cour ce motif et pour d'autres raisons, il est donc nécessaire d'utili- ser des dispositifs à getter "non vaporisables". De nom- breux dispositifs à qetter et matières formant getter non vaporisables sont connus. On peut consulter, par exemple, les brevets des Etats-Unis d('A,:riraue n 4.312.669, 4.269.C24, 4.146.497, 4.137.012, 4.119.488, 3.961.897, 3.926.832, 3.620.645, 3.203.901 et 3.584.253. Dans certains cas, les dimensions matérielles du dispo- sitif a 9atter lui-même posent un problème de mise en place du dispositif a l'intérieur du tube élec- tronique. Dans une certaine mesure, ceci a été résolu en plaçant le dspositi à getterà l'intérieur de la tubulure de pompage prévue pour vider le dispositif. Des exemples d'une telle mise en place sont fournis dans le brevet des Etats-Unis d'Américue n 3.784.852 dans le cas d'un getter vaporisa- ble et dans le brevet italien n 1.011.230 dans le cas d'un getter non vaporisable. Qu'il s'agisse d'un getter vaporisabie ou non, il est nécessaire de prévoir, pour le dispositif a fetter, un élé- ient de support qui permette de le mettre en place à l'inté- rieurf de la tubulure. Dans le cas du dispositif à getter du brevet italien n 1.011.230,et dans le but d'assurer l'activation du dispositif par un chauffage par in- duction en haute fréquence, il est nécessaire de prévoir une section de la tubulure en matériau céramique, ce qui augmente considérablement le prix du tube. Il est également connu que si l'espace est un critère important, on peut utiliser un dispositif a getter ayant un élément chauffant interne en spirale comme celui qui est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amerique n 3.584.253. Cependant, ceci nécessite l'emploi de chambres spéciales équipées de traversées électriques qui sont, elles-mêmes, très coû- teuses. De plus, lorsque le getter est équipé d'un élé- ment de support ou d'un élément chauffant interne, le dispositif à getter, lorsqu'il est soumis à des chocs ou à des vibrations, peut se dégager de la position imposée ou entraîner la production de particules éparses. La présente invention a ainsi pour objet: - de créer un dispositif à getter pour une tubulure de pompage qui ne présente aucun des défauts des dispositifs à getter de la technique antérieure; - de créer un dispositif à getter n'ayant pas d'élément de support distinct. - de créer un dispositif à getter, dans une tubulure de pcmrpage,qui puisse être chauffée par des courants d'induction HF sans nécessiter de prévoir une partie de la tubulure en céramique. - de créer un dispositif à getter qui ne nécessite pas l'emploi de chambres spéciales. - de créer un dispositif à getter pour une tubulure de pompage qui ne conduise pas à la production de particules éparses en présence de chocs ou de vibrations. Ces objets ainsi que d'autres objets de la présente invention peuvent être obtenus en utilisant une matière formant un getter-qui est du type non vaporisable, frittée, poreuse et déposée par électrophorèse,à l'intérieur de la tubulure de pompage,directement sur la tubulure. Diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit. Une forme de réalisaton de l'objet de l'invention est représentée, à titre d'exemple, non limitatif, au dessin annexé. La Fig. 1 est une vue en coupe d'un dispositif à getter pour tubulure de pompage selon la présente inventon. La Fig. 2 est une représentation en coupe d'un gyroscope à laser annulaire utilisant un dispositif à getter pour tubulure de pompage de la présente invention. La présente invention concerne un dispositif à getter perfectionné pour tubulure de pompage comprenant un tube cylindrique creux fabriqué en un métal assemblable par compression, ledit tube cylindrique creux ayant une surface interne, une couche en matière formant un getter du type non vaporisable, frittée, poreuse et déposée par électrophorèse, de façon sélective, sur la surface interne du tube cylindrique creux, avec des zones sans getter aux extrémités du tube, ainsi qu' un procédé de fabrication d'un dispositif à décharge électronique utilisant le dispositif à getter perfectionné. On va maintenant se référer à la Fig.1 qui représente un dispositif à getter 100 pour tubulure de pompage. Le dis- positif à getter 100 pour tubulure de pompage comprend un tube cylindrique creux 102 fabriqué en un métal assembla- ble par compression. Des exemples de métaux assemblables par compression sont le nickel, le cuivre, l'acier inoxy- dable, le nickel chrome ou tout métal qui peut être méca- niquement pincé. Des outils à pincer pour assemblage par compression sont disponibles sur le marché comme, par exemple, ceux qui sont proposés par Varian Associates et qui sont décrits dans la feuille de caractéristiques VAC 2098. Un métal préféré est constitué par un tube de cuivre à forte conductivitéYet sans oxygène (OFHC) qui forme facilement un scellement étanche au vide par pincement. Le diamètre extérieur de la tubulure n'est limité que par le diamètre qui peut être pincé avec succès. Cepen- dant, le diamètre extérieur devrait, de préférence, ne pas dépasser environ 12,7 mm. L'épaisseur de la paroi de la tubulure est déterminée par le métal choisi,étant donné que certains métaux sont plus diffi- ciles à pincer que d'autres. Le diamètre interne du-tube est déterminé par le diamètre minimal à l'intérieur duquel une matière formant un getter peut être déposée par électrophorèse. Le diamètre extérieur peut également être déterminé par l'application particulière dans laquelle la tubulure est utilisée. Un tube cylindrique creux 102 porte une couche 104,déposée par électrophor>se, d'une matière formant un getter de type non vaporisable frittéeet poreuse. Le dépôt par électro- phorèse d'une matière formant un getter de ce type est décrit dans la demande de brevet italien n 20096 A/84 deposéele 16 mars 1984 et dans la demande de brevet italien N 20097 A/84 éealement déposéele 16 mars 1934. La matière formant un gretter est déposéede façon sélective sur la surface interne du tube cylindrique creux 102 de façon à laisser une premie- re zone 106 sans -getter et une seconde zone 10a sans getter, respectivement à une premiere extrémité 110 et à une seconde extrémité 112 du tube cylindrique creux 102. Comme l'indique la Figure 1, le tube cylindrique creux 102 est muni, à sa seconde extrémité 112, d'un bloc de fixation 114 permettant de fixer le dispositif a getter pour tubulure de pompage 100 sur le dispositif électroni- que avec lequel il doit être associé. Dans le cas o un bloc de fixation est utilisé, il pourrait aussi présenter la forme-d'une bride pour vide poussé. Au sens large de l'invention,on peut utiliser toute matière formant un getter, de type non vaporisable et capable d'être déposée par électrophorèse sur la surface interne d'un tube cylindrique-creux en métal assemblable par compression. Cependant, la matière formant un getter est, de préférence, cons- tituée par un getter métallique en poudre sélectionné parmi le groupe comprenant Zr, Ta, Hf, Nb, T, Th et U en mé- lange intime avec une ratière anti-frittage. Le disposi- tif à getter pour tubulure de pompage est ensuite chauffé jusqu'à une certaine température et pendant un certain temps pour obtenir une couche de getter fritté non va- porisable, comme cela est décrit dans les deux demandes de brevets italiens ci-dessus. Si on désire utiliser une matière anti-frittage qui possède aussi des propriétés de getter, il est préféra- ble d'utiliser, comme getter, un alliage métallique. Un alliage binaire préféré ayant ces propriétés est un alliage de Zr-Al comprenant entre 5 et 30 pourcent en poids d'aluminium et le reste en zirconium. L'alliage Zr-Al préféré comprend 84 % en poids de zir- conium et 16% en poids d'aluminium. D'autres alliages bi- naires convenant à une utilisation selon la présente invention sont, par exemple, des alliages Zr-Ni ou des alliages Zr-Fe. Des alliages ternaires sont également utilisables comme, par exemple, des alliages Zr-Ti-Fe, ou de préférence, des alliages Zr-M1-M2 dans lesquels M est un métal choisi dans le groupe comprenant le vanadium et le niobium et M2 est un métal choisi dans le groupe comprenant le nickel et le fer. L'alliage ternaire préféré est un alliage Zr-V-Fe. Une matière formant un getter encore plus souhaitable comprend: A) un getter métallique en particules frittées choisi dans le groupe comprenant Zr et Ti dont les particules passent dans un tamis standard des EtatsUnis à 200 mailles/pouce (200 mailles/ 2,5 cm) et B) un alliage zirconium-aluminium en particules compre- nant 5 à 30% en poids d'aluminium et le reste en zirco- nium, dans lequel les particules de l'alliage zirconium- aluminium sont plus grosses que les particules du getter métallique non vaporisable et sont réparties dans tout le getter métallique non vaporisable, dans lequel le getter métallique fritté non vaporisable possède une surface après frittage sensiblement égale à sa surface avant frittage, dans le- quel lé rapport en poids des composants A:B est compris entre 19:1 et 2:3 et dans lequel lesdites particules d'alliage de zir- conium-aluminium sont généralement espacées de façon à ne pas être en contact entre elles. On notera que le aetter métallique. fritté non vaporisable (A) peut également être un métal en forme d'hydrure et que le matériau antifrittage B peut aussi être du graphite Z586138 ou un métal réfractaire tel que du tungstène, du molyb- dène, du niobium et du tantale. Pour mieux comprendre l'emploi d'un dispositif à getter pour tubulure de pompage dans la fabrication d'un dispo- sitif à décharge électronique selon la présente inven- tion, on va maintenant se référer à la Fig.2 gui représente un gyroscope à laser annulaire 200. On comprendra qu'un gyroscope à laser annulaire a été choisi uniquement à ml edsoii é tre d'illustration comme exemple de dispositif à dé- charge électronique qui convient particulièrement bien pour être utilisé en association avec un dispositif à get- ter pour tubulure de pompage de la présente invention. Sa description détaillée donnée ci-dessous n'est pas des- tinée à limiter la portée des revendications annexées à un tel dispositif. Le gyroscope à laser annulaire 200 corprend un corps 202 ayant un faible coefficient de dilatation en fonction de la température, tel que du quartz ou de la céramique. Des canaux 204, 204' et 204" sont prévus pour produire les faisceaux laser. Les-canaux sont fermés au moyen de miroirs réfléchissants 206, 206', 206". Le miroir 206" sert aussi d'ouverture de sortie pour le signal de sortie du gyroscope à laser an- nulaire.Deux anodes, 210 et 210',en association avec la cathode 212, sont utilisées dans la production de deux faisceaux laser dont un tourne dans le sens des aiguilles d'une montre, et l'autre dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, l'intérieur du gyroscope. Le corps 202 est également équipé d'un canal d'échappement 214.A la paroi extérieure 216 du corps 202, est fixé, en correspondance avec le canal d'échappement 214, un dispositif a getter pour tubulure de pompage 218, au moyen d'un bloc de fixa- tion 220. L',extrémité libre 222 du dispositif à getter pour tubulure de pompage 218 est fixée à un système de pompe à vide (non représenté). A l'intérieur du tube cylindri- que creux 224 du dispositif à getter pour tubulure de pom- page 218, se trouve déposée de façon sélective une couche 226 en une matière formant un getter non vaporisable frittée poreuse. Le pompage à vide est lancé et le gyroscope à laser an- nulaire 200 est chauffé à une température suffisante et rendant un temps sufffisant (par exemole de 30 minutes- à 5 jours. à une température comorise entre 25 C et 280 C) pour réduire la pression à l'intérieur du gyroscope à une valeur inférieure à 4 Pa (10-6 torr). A'la fin de cette procédure de chauffage, la surface 220 du bloc de fixation est refroidie par air forcé tandis qu'un enroulement à haute fréquence ronté autour de la surface sur laquelle est placée la matière formant un getter, chauffe la tubu- lure et-la matière formant un getter en l'activant de cette façon. Lorsque cette surface de la tubulure est refroidie, la tubulure est pincée pour former un scellement 228 étanche au vide après avoir -rpm! 1i leayrncopn_ àl3aser annulaire 200 avec une substance pour effet laser tel qu'un mélange d'hélium et de néon. Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour fabriquer des dispositifs à décharge électronique tels qu'un gyroscope à laser annulaire, un tube à ondes pro- gressives, un commutateur sous vide, un coupe-circuit, un parafoudre, ou un semiconducteur hermétiquement étan- che. Z586138 Revendications 1 - Dispositif à getter pour tubulure de pompage carac- térisé en ce au'ili comprend: I. un tube cylindrique creux (102) en métal assem- blable par compression, ledit tube cylindrique creux ayant une surface interne et se terminant par deux extrémités (110, 112); et II. une couche (104) déposée par électrophorèse en une matière formant un getter non vaporisable frittée poreuse, déposée de façon sélective sur la surface interne du tube cylindrique creux, en laissant des zones sans matière formant un getter aux extrémités du tube. 2 - Dispositif à getter selon la revendication 1, dans lequel une extrémité du tube cylindrique creux est fixée à un bloc de fixation. 3 - Dispositif à getter selon la revendication 1, dans lequel une extrémité du tube cylindrique creux est fixée à une bride pour vide poussé. 4 - Dispositif à getter selon la revendication 1, dans lequel le métal assemblable par compression est du cuivre à haute conductivité sans oxygène. - Dispositif à getter selon la revendication 1, dans lequel la matière formant un getter comprend: a) une matière formant un getter en poudre sélection- née dans le groupe comprenant: Zr, Ta, Hf, Nb, Ti, Th et U, en mélange intime avec b) une matière anti-frittage. 6 - Dispositif à getter selon la revendication 5, dans lequel la matière anti-frittage est une matière formant un getter non vaporisabie. 7 - Dispositif à getter pour tubulure de pompage carac- térisé en ce qu'il comprend: I. un tube cylindrique creux en cuivre à haute conductivité sans oxygène, ce tube ayant une paroi interne, une paroi externe et deux extrémités, et étant adapté pour être assemblé par compres- sion au moyen d'un outil à pincer afin de former un scellement étanche au vide; et II. une couche déposée par électrophorèse en une matière formant un getter non vaporisable frittée, déposée sélectivement sur la surface interne du tube cylindrique creux en cuivre, en laissant des zones sans getter aux extrémités du tube cylindrique creux, dans lequel la matière formant un getter comprend: A) un getter métallique non vaporisable en parti- cules frittées sélectionné dans le groupe comprenant Zr et Ti, dont les particules traversent un tamis normalisé aux Etats-Unis, à 200 mailles/pouce (200 mailles/2,5 cm); et B) un alliage de zirconium-aluminium en parti- cules comprenant entre 5 et 30 % en poids d'aluminium, le reste en zirconium, dans lequel les particules de l'alliage zirconium-aluminium sont plus grosses que les particules du getter métallique non vaporisable, et sont réparties dans tout le getter métallique non vaporisable; dans lequel le getter métallique fritté non vaporisable présente une surface après frittage sensi- blement égale à sa surface avant frittage; et dans lequel le rapport en poids des composants A:B est compris entre 19:1 et 2:3 et dans lequel lesdites particules d'alliage de zirconium-aluminium sont géné- ralement écartées de tout contact entre elles. 8 - Procédé de fabrication d'un dispositif à décharge électronique ayant une paroi extérieure et caractérisé en ce qu'il comprend les opérations de: i) fixation d'une extrémité d'un dispositif à getter pour tubulure de pompage à la paroi extérieure du dispositif à décharge électronique dans lequel le dispositif à getter pour tubulure de pompage comprend: A) untube cylindrique creux en métal assemblable par compression; et B) une couche déposée par électrophorèse en une matière formant un getter non vaporisable frittée poreuse déposée, de façon sélective, sur la surface interne du tube cylindrique creux, en laissant des zones sans getter aux extrémités du tube cylindrique creux; et ii) pompage du dispositif à décharge électronique par l'intermédiaire du tube cylindrique creux; et iii) assemblage par compression de la seconde extré- mité du dispositif à getter pour tubulure de pompage au moyen d'un outil à pincer pour former un scellement étanche au vide. 9 - Procéde de fabrication d'un dispositif à décharge électronique selon la revendication 8, dans lequel le dispositif à décharge électronique est soit un gyroscope à laser annulaire, un tube à ondes progressives, un commutateur sous vide, un coupe-circuit, un paratonnerre, ou un semiconducteur hermétiquement étanche. - Procédé de fabrication d'un gyroscope à laser an- nulaire caractérisé en ce qu'il comprend les opérations de: i) fixation d'une extrémité d'un dispositif à getter pour tubulure de pompage à la paroi extérieure du gyroscope à laser annulaire, dans lequel le dispositif à getter pour tubulure de pompage comprend: I. un tube cylindrique creux en cuivre à haute conductivité, sans oxygène, ce tube étant adapté à être assemblé par compression au moyen d'un outil à pincer pour former le scellement étanche au vide; et II. une couche déposée par électrophorèse en une matière formant un getter non vaporisable frittée poreuse,déposée de façon sélective sur la surface interne du tube cylindrique creux, en laissant des zones sans getter aux extrémités du tube cylindrique creux; et dans lequel la matière formant un getter com- prend: A) un getter en particules frittées sélec- tionné dans le groupe comprenant Zr et Ti, dont les particules traversent le tamis standard des Etats-Unis à 200 mailles/pouce (200 mailles/2,5 cm); et B) un alliage de zirconium-aluminium en parti- cules comprenant entre 5 et 30 % en poids d'aluminium et le reste en zirconium, dans lequel les particules de l'alliage de zirconium-aluminium sont plus grosses que les particules du getter métallique non vaporisable, dans lequel le getter métallique non vaporisable fritté possède une surface après frittage sensiblement égale à sa surface avant frittage, dans lequel le rapport en poids des composants A:B est compris entre 19:1 et 2:3, et dans lequel lesdites particules de l'alliage de zirconium-aluminium sont, d'une façon géné- rale, écartées pour ne pas être en contact avec elles; ii) pompage du gyroscope à laser annulaire au moyen du tube cylindrique creux; iii) chauffage du gyroscope à laser annulaire jusqu'à une température comprise entre 25 C et 280 C pendant une durée de 30 minutes à 5 jours; iv) activation de la matière formant un getter par chauffage à induction à haute fréquence, tout en refroidissant par air la zone de fixation à la paroi du tube; et v) assemblage par compression de la seconde extré- mité du dispositif à getter au moyen d'un outil à pincer pour former un scellement étanche au vide. 11 - Dispositif à décharge électronique fabriqué selon la revendication 8. 12 - Gyroscope à laser annulaire fabriqué selon la revendication 10.