Brevet FR2574087A2 — publié le 19860606

FR 2574087 A2 19860606 FR 8418279 A 19841130 Ia demande de brevet français nO 8409855 du 22.6.84 au nom de la Demanderesse concerne une nouvelle espèce de camomille tétraplolde (dénomination MANZANA) qui se caractérise par une teneur élevée, à la fois en chamazulène et en (-)-9-bisabolole, les fleurs de cette espèce de camomille MANZANA, séchées à 400C, contenant au moins (par rapport à la substance sèche) 150 mg a de chamazulène, au moins 300 mg % de (-)-o(-bisabolole et moins de 50 mg % d'autres bisaboloides. Or, il s'zest révélé que les extraits obtenus à partir des fleurs de cette espèce MANZANA présentent également des teneurs élevées, à la fois en chamazulène et en (-)-o(-bisabolo. Il en va de meme pour une huile essentielle obtenue à partir de cette espèce de camomille. le séchage des fleurs de camomille et la préparation des drogues s'effectuent de la manière indiquée dans la demandé de brevet français nO 8409855 du 22.6.84 au nom de la Demanderesse. C'est ainsi que des extraits alcooliques d'une drogue obtenue à partir de l'espèce de camomille MANZANA ou de fleurs séchées de l'espèce de camomille MANZANA contiennent au moins 5 mg %, de préférence 5,6 mg % de chamazulène et au moins 15 mg %, de préférence au moins 15,5 mg % de (-)-ebisabolole dans l'extrait alcoolique de la drogue et moins de 8 mg % d'autres bisabololdes. La préparation de tels extraits s'effectue de la manière habituelle à cet effet. Pour l'extraction, on peut utiliser par exemple des dispositifs de mélange, notamment des machines dites malaxeurs à deux fonds, des percolateurs et d'autres appareils d'extraction appropriés. Ia température pendant l'extraction est par exemple de 10 à 500C. Un refroidissement n' est pas nécessaire. En cas d'extraction au moyen de machines mélangeuses, la vitesse de rotation du mélangeur sera réglée en particulier de telle manière que la vitesse périphérique d'un point situé à la périphérie du mélangeur soit comprise entre 1,7 et 2,7 m/s, la durée de l'extraction se situant de préférence entre 15 minutes et 3 heures, en particulier entre 30 et 120 minutes. Pour un mélangeur ayant un rayon de 55 cm, une vitesse de rotation de 50 à 250 tr/mn est par exemple appropriée, la durée de l'extraction étant alors comprise par exemple entre 15 minutes et 3 heures. De préférence, avec un mélangeur de cette taille, on choisit une vitesse de rotation de 50 à 250 tr/mn,uae durée de l'extraction de 15 à 120 minutes étant suffisante. Entrent en particulier en ligne due compte, en tant que solvants, des mono- ou polyalcools aliphatiques linéaires ou ramifiés à 1-6 atomes de carbone eut le sol-cétal (2-diméthyl-4-oxy méthyl-1,3-dioxolanne), comme par exemple le méthanol, l'éthanol, le propanol-(2), le butanol, le glycérol ou similaires, ainsi que des mélanges de ces solvants avec l'eau. On peut aussi utiliser des mélanges de ces solvants. La quantité minimale de solvant est de 2 parties de solvant pour 1 partie de drogue. En général, on utilise 2 à 20 parties de solvant pour 1 partie de drogue, en particulier 3 à 10 parties de solvant pour 1 partie de drogue. Une huile essentielle, obtenue à partir de l'espèce de camomille MANZANA, contient au moins 5 % de chamazulène et au moins 15 % de (-)-o(-bisabolole et moins de 10 % d'autres bisabolofdes. Pour la préparation de l'huile essentielle, on procède en général en chauffant à l'ébullition des fleurs. séchées de camomille avec de l'eau, par exemple en présence d'acide ascorbique (par exemple sous forme de sel, notamment sous forme de sel sodique) à un pH compris entre 4 et 6, de préférence entre 5 et 5,5. Le pH est réglé par exemple au moyen d'un acide tel que l'acide chlorhydrique. Pour une partie en poids de fleurs séchées de camomille on emploie par exemple de lO à 50 parties en poids a d'eau et éventuel- lement 0,1 à l partie en poids d'acide ascorbique. On chauffe en général pendant 2 à 8 heures. Le distillat aqueux obtenu est épuisé à plusieurs reprises avec un hydrocarbure aliphatique inférieur liquiae La détermination de la teneur en chamazulène et en q-bisabolole, ainsi qu'en autres bisabololdes dans les extraits ou dans l'huile essentielle est effectuée de la manière indiquée dans la demande de brevet français nO 8409855- du 22.6.84 au nom de la Demanderesse. Exemple 200 g de fleurs séchées de camomille suivant la demande de brevet français nO 8409855 du 22.6.84 au nom de la Demanderesse (séchage effectué à une température de l'air de 500C à l'abri de la lumière solaire) sont mélangés, dans un ballon à fond rond de 5 litres, avec 3,6 litres d'eau et 2 g d'ascorbate de sodium et le pH est réglé à 5,0 avec HOl 1N. Après addition de perles facilitant l'ébullition, on chauffe à l'ébullition. En l'espace de 3 heures environ, on recueille à peu près 1,2 litres de distillat. Après l'achèvement de la distillation, le distillat est épuisé à trois reprises avec 100 ml d'éther de pétrole chaque fois et séché sur du sulfate de sodium anhydre. Ia solution séchée est filtrée et le solvant est ensuite éliminé par distillation dans l'évaporateur rotatif. Le rendement s'élève à 1,44 g d'huile essentielle. Dans l'huile essentielle obtenue, la teneur en chamazulène et en (-)-c{-bisabolole est ensuite déterminée. - REVENDICATIONS 1.- Extraits alcooliques de camomille, qui sont obtenus par emploi de fleurs séchées de l'espèce des camomilles tétraploldes suivant la revendication 3 de la demande NQ 84 09855, caractérisées en ce qu'ils contiennent au moins 5mg% de chamazulène et au moins 15 mg% de (-)- -bisabolole et moins de 8 mg % d'au- tres bisabololdes. 2.- Huile essentielle qui est obtenue par l'emploi de fleurs séchées de l'espèce des camomilles tétraploldes suivant la revendication 10 de la demande nQ 84 09855, caractérisée en ce qu'elle contient au moins 5% de chamazulène et au moins 15% de (-)- -bisabolole ét moins de 108 d'autres bisabololdes. 3.- Procédé pour l'obtention d'extraits alcooliques de camomille ou -d'huiles essentielles de camomille par l'emploi de l'espèce des camomilles tétraploldes suivant les revendications 3 et 10 de la demande n2 84 09855, et particulièrement par l'emploi de fleurs séchées de cette espèce de camomilles tétraploldes, caractérisé en ce que les extraits obtenus par extraction avec alcools contiennent au moins 5 mg % de chamazulène et au moins 15 mg % de (-)-c(-bisabolole et moins de 8 mg % d'autres bisabolosdes, et en ce que l'huile essentielle obtenue par distillation en présence d'eau, contient au moins 5% de chamazulène et au moins 15% de (-) -d- bisabolole et moins de 10% d'autres bisabololdes. 4.- Emploi de l'espèce des camomilles tétraploldes suivant la revendication 1 de la demande N2 84 09855, en particulier de leurs fleurs séchées pour l'obtention d'extraits alcooliques de camomilles ou pour l'obtention d'huile essentielle de camomille.