Brevet FR2582941A1 — publié le 19861212

La présente invention concerne une composition cosmétique à base d'extraits de feuilles de mûriers (morus alba). On sait que les vers à soie ne consomment que des feuilles de mûriers sélectionnés (comme par exemple le "Kokuso 21"), à exclusion de toutes autres feuilles. Compte tenu du fait que, grâce à cette nourriture unique, le ver à soie grossit en 25 jours de 10.000 fois, change en 4 mues à la fois de peau et de tête, construit un cocon avec 1 kilomètre et demi de fils de soie, se transforme en chrysalide, et enfin se métamorphose en papillon, c'est-à-dire en un insecte parfait, nous avons été amenés à étudier et analyser des extraits de feuilles du mûrier. La teneur exceptionnelle de ces feuilles en acides gras insaturés indispensables et bien entendu d'autres substances biologiques, laissait prévoir une application biologique. Selon le brevet d'invention publié sous le numéro 2 336 941 (Nippon Shinyaku Co, Ltd.), on connait des extraits de mûrier contenant principalement du 2-hydroxyméthyl-3,4,5-trihydroxypipéridine, ayant une action sur la biosynthèse des lipides, notamment une action anti hyperglycémique . Ces extraits sont obtenus de préférence à partir de la poudre sèche de racines et d'écorces de cette plante. L'écorce a également été utilisé comme diurétique ou antitussif en médecine traditionnelle chinoise. Enfin récemment de nombreux acides aminés ont été trouvés dans les feuilles du mûrier (Poonia et coll., Chem. Abstr. 92, 212.174j, (1980); Imanishi et coll. Chem. Abstr. 101, 71710w (1984). Cependant il semble que des extraits de feuilles de mûrier n'aient pas encore fait l'objet d'études sur le corps humain et, en tous cas, pas d'études cosmétiques ou dermo-pharmaceutiques. Nous avons maintenant trouvé que des extraits de feuilles du mûrier ont des propriétés eudermiques et eutrophiques permettant leur utilisation en cosmétique. L'invention concerne donc une composition cos métique à base d'extraits de feuilles du mûrier (Morus alba) extraits dans lesquels on a détecté, d'une façon inattendue, une forte proportion de flavonoldes(bioflavonoldes),dont les travaux les plus récents ont par ailleurs mis en évidence l'importance biologique, particulièrement dans le revêtement cutané (C. DURANDEAU, Thèse doct.univ.Bordeaux, 1978; RAO C.N. et coll. Indian J. of Biochemistry and Biophysics, 1981, 18, 224). L'invention concerne donc en particulier les compositions à base d'extraits de feuilles de mûrier contenant des flavonoïdes. Les extraits contiennent en outre des acides aminés essentiels, des acides gras insaturés (acides gras essentiels), des lipides apolaires (glycérides, cholestérol, et ses esters, squalène, etc.), mis en évidence après séparation chromatographique et analyse des divers extraits. L'extraction est effectuée de manière connue en soi, de préférence à l'aide de solvants organiques usuels tels que l'éther de pétrole, acétone (éventuellement aqueuse), choroforme, méthanol ou éthanol (éventuellement aqueux), éther, acétate d'éthyle, etc, séparément ou en mélange, et elle peut être suivie d'un traitement par chromatographie, par exemple sur colonne de gel de silice, dans le cas où une fraction de composants plus homogène est désirée (par exemple les flavonoldes). En général plusieurs extractions peuvent s'avérer utiles. Les exemples suivants non limitatifs illustrent ltobtention et l'utilisation d'extraits selon l'invention. EXEMPLE 1 10) Extraction a) Délipidation On place 50 grammes de feuilles demûrier dans un ballon avec un mélange de 120 ml d'éther de pétrole et 240 ml de chloroforme. On agite pendant 1/4 d'heure, puis on filtre. I1 reste 300 ml de solution, dont on sépare une partie pour examen ultérieur de la fraction lipidique. cette analyse a permis de séparer et d'identifier des lipides apolaires notamment l'alcool oléique, le palmitate de cholestérol, la béta-carotène, le cholestérol, l'huile de maïs, la tristéarine, et la squalane). b) On met alors les feuilles dans 350 ml d'une solution aqueuse d'acétone à 75%. Cette solution est chauffée à 60 dans un bain marie à 70"C (avec réfrigérant ascendant). Après filtration on récupère 225 ml de solution. c) On place alors les feuilles dans 300 ml d'acétone aqueuse à 60%. Cette solution est chauffée, toujours dans un bain marie à 70"C et avec un réfrigérant ascendant. On porte à l'ébullition pendant 1/4 d'heure, Après filtration on récupère 250 ml de solution. d) Les feuilles sont alors placées dans une solution de méthanol à 80% 300 ml. On chauffe au bain marie à 80% pendant 1/4 d'heure et-on filtre. 2") Analyse On prend 100 ml de chacune de ces solutions b, c et d et l'on hydrolyse séparément avec 10 ml d'HCl à 10%. On chauffe pendant une heure, toujours sous réfrigérant ascendant. On ajoute alors 20 ml d'acétate d'éthyle dans un ballon à décantation et l'on recueille par séparation le liquide inférieur. On procède alors à la chromatographie sur gel de silice dans un solvant (mélange de toluène, formiate d'éthyle et acide formique dans la proportion 5-4-1). Résultats Grâce à des réactifs appropriés et surtout du réactif de NEU, spécifique des flavonoldes, et sous rayons U.V. (254 et 366 nm), on met facilement en évidence les tâches fluorescentes correspondant aux divers types de constituants. - dans l'extrait chloroformique a) délipidé on a encore mis en évidence (U.V. 366 nm) des pigments caroténones et xantophylles. - dans les extraits acétoniques b) et c) on a mis en évidence les flavonoides après hydrolyse acide, par leurs aglycones respectives libérées; par ailleurs on a déterminé les acides suivants : acide férulique, acide gentésique, acide gallique, acide vanillique et acide trans-ci nnamique. - dans l'extrait méthanolique d) des acides aminés (notamment cystéine, glycine, asparagine, lysine, tryptophane, acide glutamique, tyrosine, méthionine, leucine, isoleusine, arginine; par contre la serine, l'alanine, llhydroxyproline et la proline ne sont pas présents). EXEMPLE 2 On passe au mixer, 20 grammes de feuilles de mûrier et on les place dans 90 ml d'un mélange de méthancl-chloroforme (30-60). On soumet à une agitation magnétique, à froid, pendant 6 heures, puis on effectue une distillation. On termine cette distillation sous vide. On obtient un extrait sec de 0,8 g (contenant en particulier des lipides et des flavonoides) que l'on dissout dans 10 g de palmitate d'isopropyle. Cette solution se fait à 97%. Avec la perte, on obtient une solution à 7% directement utilisable. EXEMPLE 3 Protocole opératoire (semi-industriel) pour l'obtention du glycolysat de feuilles de mûrier. On place 300 grammes de feuilles de mûrier dans 2,700 litres d'un mélange hydro-glycolé (eau 30% - propylène glycol 70%). Dans la cuve,on ajoute les adjuvants de fabrication usuels pour l'extraction de plantes et l'on chauffe à 80" pendant 2 heures. Précipitation. Filtration. EXEMPLE 4 : Crème visage traitante Formule (% poids Extrait chloroformique (exemple 1 a) évaporé 0,50 Extrait acétonique (exemple 1 b) évaporé 0,50 Acide stéarique 8,00 Alcool cétylique 2,00 Polysorbate 40 2,00 Stéarate de glycol "AE" 2,60 Decylester d'acide oléique 4,00 Monopropylèneglycol 4,00 Méthylchloroisothiazolinone 0,20 "Carbopol 934" 0,30 Paraoxybenzoate de méthyle sodé 0,10 Paraoxybenzoate de propyle sodé 0,10 Parfum 0,20 Eau déminéralisée qsp 100 REVENDICATIONS 1. Composition cosmétique à base d'extraits de feuilles de mûrier. 2. Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée par le fait que les extraits contiennent des flavonoides. 3. Composition cosmétique selon la revendication 1, caractérisée par le fait que les extraits contiennent essentiellement des flavonoides, des acides aminés, des acides gras insaturée et des lipides apolaires. 4. Composition selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisée par le fait qu'elle est présentée sous forme de crème, gel, lait, lotion.