Brevet FR2576108A1 — publié le 19860718

Installation de laboratoire pour le traitement d'un échantillon par macerations successives L'invention concerne une installation de laboratoire pour le traitement d'un échantillon par macérations successives tel que l'attaque, par différents liquides utilisés successivement, d'une gangue entourant une matière organique que l'on désire récupérer. Un exemple de telle attaque est celui de l'attaque à l'acide de roches pour en séparer de la matière organique fossile en vue d'analyses palynologiques ou à des fins géochimiques (isolement du kérogène). La technique classique d'attaque des roches par acide pour la récupération de matière organique consiste à laisser macérer un échantillon constitué par un résidu rocheux dans des récipients divers (tubes, béchers, creusets en nickel, etc...). Pour récu pérér l'acide surnageant et laver l'échantillon, il faut utiliser des centrifugeuses. Les manipulations sont très nombreuses et très longues ; elles donnent lieu à des pertes de substances (acides et résidus) et comportent des risques de pollution et d'accident. On a déjà proposé d'installer sous un récipient de macération un système d'évacuation avec pompe aspirante commandée. On peut ainsi effectuer plusieurs attaques dans un même récipient en évitant les manipulations relatives au retrait des liquides de traitement : acides et eau de lavage, mais il faut toujours la présence d'un manipulateur pour l'iritroduction des liquides de traitement et une partie des risques de pollution et d'accident subsistent. La présente invention a pour objectif l'automatisation du traitement par macérations successives qui peut ainsi s'effectuer en dehors de la présence d'un opérateur et l'isolement des liquides de traitement d'avec l'extérieur pour supprimer les risques de pollution et d'accident, les vapeurs qui se dégagent de ces liquides pouvant d'autre part être facilement dirigées en des points d'évacuation choisis. Un objet de l'invention est ainsi une installation de laboratoire pour le traitement d'un échantillon par macérations successives, comprenant au moins un réacteur chimique dans lequel l'échantillon doit se trouver en présence successivement de plusieurs liquides de traitement tels que liquides d'attaque et eau de lavage, prélevés sur des sources de liquides de traitement, et qui est muni d'un organe d'évacuation pourvu d'un moyen de commande d'évacuation, caractérisé en ce que le réacteur forme, avec des conduits de liaison le reliant aux sources de liquide de traitement, un ensemble étanche dans lequel ces conduits de liaison sont munis d'électrovannes, tandis qu'un programmateur prévu pour déterminer les temps de mise en service des organes qui lui sont électriquement reliés est électriquement relié à ces électrovannes ainsi qu'audit moyen de commande d'évacuation pour en établir une séquence de fonctionnement selon un programme modifiable. D'autres caractéristiques de l'invention ressortiront de-la description d'un exemple de réalisation qui va être décrit en se référant au dessin joint dans lequel: - la fig. 1 représente schématiquement l'ensemble de l'installation; - la fig. 2 représente en élévation et coupe partielle, avec vue éclatée, une batterie de réacteurs; - la fig. 3 et la fig. 4 représentent respectivement en coupe verticale et en plan un bouchon supérieur de réacteur; - la fig. 5 montre un exemple de cycle de programmation; et - la fig. 6 est un tableau des temps de fonctionnement des organes principaux dans un exemple de programme. Sur la fig. 1, un ensemble de huit réacteurs chimiques R1 à R8 sont groupés en deux batteries de quatre réacteurs, la réalisation d'une batterie devant être décrite plus en détail à propos de la- fig. 2. On ne -voit sur la fig. 1 que deux réacteurs R1 et R4 de la première batterie 1 et deux réacteurs R5 et R8 de la deuxième batterie 2. Une-conduite d'amenée 3, commune aux divers liquides de traitement est raccordée à autant de conduites d'alimentation qu'il y a de réacteurs. Dans l'exemple représenté, huit conduites d'alimentation 4 à 11 relient la conduite d'amenée commune 3 respectivement à chacun des réacteurs R1 à R. Sur chaque conduite d'alimentation a été montée une électrovanne: V1 à V8. Les sources de liquides de traitement sont constituées par une conduite d'eau 12 dérivée d'une distribution collective d'eau, un flacon d'acide fluorhydrique 13, un flacon d'acide chlorhydrique 14 et un flacon d'acide nitrique 15. Ces sources de liquides de traitement sont reliées à la conduite d'amenée commune 3 par l'intermédiaire d'électrovannes, respectivement V12 à V1S. Dans l'exemple représenté, on a préféré ne pas utiliser la gravité pour l'écoulement des liquides de traitement depuis des sources 13,14,15, qui auraient alors été placées à un niveau plus élevé, vers la conduite d'amenée commune 3 et on a installé une pompe doseuse 16 dans une conduite intermédiaire 17 reliant la sortie de ensemble des électrovannes V13 à V15 à'la conduite d'amenée commune 3. Cette pompe doseuse 16 permet de moduler selon chaque échantillon à traiter, non seulement la-quantité d'acide envoyée dans les réacteurs, mais aussi le débit de cet acide, afin d'obtenir la meilleure attaque avec la consommation minimale d'acide. La circulation des liquides de traitez ment se fait dans une tête en tétrafluoréthylène de la pompe 16. L'évacuation des liquides de traitement des réacteurs R1 à R8 est effectuée dans des canalisations d'évacuation 18, munies de moyens de commande de l'évacuation qui pourraient être constitués par des électrovannes si l'on se contentait d'une évacuation par gravité mais qui sont ici des pompes peristaltiques à trois galets, dans lesquelles un tube souple, par exemple en tétrafluoréthylène, est successivement écrasé par les galets pour provoquer une aspiration de liquide. On n'a représenté qu'une seule pompe d'évacuation 19, mais, dans la réalisation pratique de l'installation donnée en exemple, on peut utiliser une pompe d'évacuation pour deux réacteurs, soit au total quatre pompes d'évacuation. Ces pompes d'évacuation permettent une évacuation complète et rapide des liquides de traitement. Les vapeurs acides se dégageant dans les réacteurs R1 à R8 sont évacuées par des conduites 20 et 21 dans une hotte non représentée. Un programmateur 22 est électriquement relié aux électrovannes V1 à V8 et V12 à V15 par des canaux 23 et 24, à la pompe doseuse 16 par un canal 25 et aux pompes d'évacuation 19 par des canaux 26. Les fig. 2,3 et 4 permettent de voir comment on peut réaliser un réacteur chimique facilement démontable et connectable de manière étanche à une conduite d'alimentation et grouper plusieurs réacteurs de ce type autour d'une entretoise telle que l'entretoise 27 représentée sur la fig. 2. Chaque réacteur, disposé sensiblement verticalement, est latéralement délimité par une paroi cylindrique transparente 28 et il est fermé à sa partie inférieure par un fond amovible 29 et à sa partie supérieure par un bouchon amovible 30. La paroi 28 porte extérieurement à sa partie inférieure un bourrelet annulaire 31 sur lequel peut venir s'emboîter le fond 29. Le fond 29 est pourvu d'un orifice d'évacuation 32 à l'extrémité inférieure duquel vient s'adapter un embout 33 muni d'un robinet 34, permettant la liaison avec les canalisations d'évacuation 18. Le bouchon 30 s'applique en bout contre l'extrémité supérieure de la paroi 28, avec interposition d'un joint annulaire très souple 35, en polyéthylène par exemple.Une échancrure périphérique 36, visible sur la fig. 3, de la partie inférieure du bouchon 30 permet un emboîtement très précis du bouchon dans l'extrémité supérieure de la paroi 28, le joint 35, qui s'engage dans cette échancrure, assurant une excellente étanchéité. Dans le bas du réacteur on dispose entre deux joints annulaires 37 et 38 un filtre -39, en polyéthylène par exemple, sur une grille porte filtre 40. L'échantillon à étudier 41 est disposé sur le filtre 39 comme on le voit sur le réacteur R8 de la fig. 1. Le bouchon 30 est muni de trois orifices taraudés 42, 43, 44 visibles sur les fig. 3 et 4 dans lesquels peuvent se visser des raccords de conduites. Un de ces orifices, 42 par exemple, peut être utilisé pour raccorder de manière étanche, l'une des conduites d'alimentation 4 à 11, tandis qu'un autre orifice, 44 par exemple, sert au raccordement aux conduits 20 et 21 d'évacuation de vapeur. Le troisième orifice, 43, peut être utilisé par exemple pour fixer une pipette ou un tube d'injection, de gaz inerte d'agitation, au niveau du tamis. S'il n'est pas utilisé, il est bouché par un bouchon vissé 45. Dans la coupe verticale de la Fig 3 on a supposé que les trois orifices étaient dansun plan diamétral alors que dans la vue en plan de la fig. 4 on les a représentés en dehors de ce plan. Dans la batterie de réacteurs représentée sur la fig. 2,1'entretoise 27 est solidaire dans sa partie supérieure d'un couvercle centreur 46 et dans sa partie inférieure d'un support 47. Entre ce couvercle 46 et ce support 47 est disposée une chemise 48 dans laquelle peut circuler de l'eau chaude chauffée électriquement pour permettre d'effectuer à chaud certaines opérations, telle que l'attaque à l'acide chlorhydrique, et qui entoure l'ensemble des quatre réacteurs montés autour de l'entretoise 27. Le moyen de chauffage, non représenté, est relié, par un canal 49 visible sur la Fig. 1, au programmateur 22 qui en détermine les temps de fonctionnement. Les quatre réacteurs se trouvent tenus en position fermée par deux écrous montés sur l'entretoise 27: un écrou inférieur 50 qui se visse sur une portion filetée infé rieur 51 de l'entretoise 27 et qui retient l'ensemble des fonds 29 des quatre réacteurs et un écrou supérieur 52 qui se visse sur un prolongement fileté supérieur 53 de l'entretoise 27 et qui retient l'ensemble des bouchons 30 des quatre réacteurs. Le programmateur 22 de la fig. 1, qui peut être par exemple l'appareil DISCO 33 G de MESSNER ou le SYSMAC 56 de OMRON, a pour rôle de commander l'ouverture et la fermeture des électrovannes et la mise en marche et l'arrêt des pompes et du moyen de chauffage. Il détermine le jour et l'heure ainsi que la durée de chaque opération selon un programme que l'on peut adapter aux besoins d'un laboratoire et aux échantillons à traiter. Le débit de la pompe doseuse 16 peut être ajusté sur la pompe elle-même par un réglage de nombre d'impulsions par unité de temps, chaque impulsion provoquant le transfert d'une quantité donnée de liquide. Le programmateur 22 se contente alors de mettre en fonctionnement la pompe doseuse 16 à un instant donné et pour une durée donnée. La fig. 5 indique de manière schématique un exemple de programme tel qu'il peut se dérouler pour un groupe de quatre réacteurs. On a porté en abscisse le temps t pendant lequel sont mis en service divers organes désignés de haut en bas dans la colonne de gauche : électrovannes V 13, V 14, V 15; chauffage électrique de l'eau circulant dans la chemise 48 ; pompe doseuse 16; électrovanne V 12 ; électrovannes V 1 à 4 ; pompe d'évacuation 19. On a ainsi défini quatre cycles : dans la deuxième colonne à partir de la gauche, cycle d'action de l'acide fluorhydrique ; dans la troisième colonne, cycle d'action de l'acide chlorhydrique dans la quatrième colonne, cycle d'action de l'acide nitrique; dans la dernière colonne, cycle de neutralisation à l'eau.Ce dernier cycle peut être répétitif et intervenir après chaque cycle d'action d'un acide, comme l'indiquent les flèches F1 et F2. On remarquera que l'on peut laisser un certain temps de réaction entre la fin de la phase d'introduction d'un acide et le début de la phase d'évacuation des réacteurs ayant reçu cet acide. Sur la fig. 6 on a représenté les temps pendant lesquels on pourrait par exemple mettre en service les divers organes commandés de la fig.l. Pour chacun de ceux-ci désignés dans la colonne de gauche, on peut lire horizontalement le couple ou les couples d'instant de mise en service inscrit en haut et d'instant d'arrêt inscrit en bas. C'est ainsi que la pompe doseuse 16 est mise en marche à 16 h 15 et arrêtée à 16 h 55. I1 en est de même de l'électrovanne V13 tandis que les électrovannes V1 à V8 sont successivement ouvertes et fermées pendant cet intervalle de temps prévu pour l'introduction de l'acide fluorhydrique. Le lavage à l'eau effectué de 7 h O2 à 7 h 10, après action complète des acides, peut être réalisé par ouverture des électrovannes V1 a VS dans n'importe quel ordre: on l'a prévu ict dans l'ordre V8 à V1. On n'a pas indiqué, dans ce tableau, de lavage à l'eau après l'action de l'acide fluorhydrique et l'action de l'acide chlorhyerique mais on a laissé un temps suffisant pour que ce lavage puisse être effectué. Bien entendu, le tableau de la fig. 6 n'est donné que pour faire ressortir la souplesse d'utilisation de l'installation, la programmation pouvant s'étendre, par exemple, sur une période d'une semaine avec des durées minimales de fonctionnement des organes d'une minute et répartir très différemment les temps de fonctionnement. REVENDICATIONS 1 - Installation de laboratoire pour le traitement d'un échantillon par macérations succes sives, comprenant au moins un réacteur chimique dans lequel l'échantillon doit se trouver en présence successivement de plusieurs liquides de traitement, tels que liquides d'attaque et eau de lavage, prélevés sur des sources de liquide de traitement, et qui est muni d'un organe d'évacuation pourvu d'un moyen de commande d'évacuation, caractérisé en ce que le réacteur (R1 à R8) forme, avec des conduits de liaison (3 à 11) le reliant aux sources de liquides de traitement (12,13,14,15), un ensemble étanche dans lequel ces conduits de liaison sont munis d'électrovannes-(Vl à V8 et V12 à V15), tandis qu'un programmateur (22) prévu pour déterminer les temps de mise en service des organes qui lui sont électriquement reliés est électriquement relié à ces électro vannes ainsi qu'audit moyen de commande d'évacuation (19) pour en établir une séquence de fonctionnement selon un programme modifiable. 2 - Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'entre les sources de liquides de traitement (12,13,14,15) et le réacteur (R4 à R8) est disposée une conduite d'amenée commune (3) à laquelle chacune des sources de liquide de traitement est connectée par l'intermédiaire d'une électrovanne de sélection de liquide de traitement (V12 à V15) électriquement reliée au programmateur (22). 3 - Installation selon la revendication 2, comprenant plusieurs réacteurs, caractérisée en ce que la conduite d'amenée commune (3) est connectée à des conduites d'alimentation (4 à 11) débouchant chacune dans un des réacteurs (RI à R8) et munies chacune d'une électrovanne de sélection de réacteur (VI à V8) électriquement reliée au program mateur (22). 4 - Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'entre un ensemble de sources de liquide de traitement (13 à 15) munies chacune d'une électrovanne de sélection de liquide de traitement (V13 à V1S) et ladite conduite d'amenée commune (3), est installée une pompe doseuse (16) 6) électriquement reliée au programmateur (22) de manière que ses temps de fonctionnement dépendent aussi dudit programme modifiable. 5 - Installation selon la revendication 1, dans laquelle le réacteur est délimité latéralement par une paroi cylindrique sensiblement verticale (28), caractérisée en ce qu'il comporte aussi un fond amovible (29), s'emboîtant extérieurement sur un bourrelet annulaire d'étanchéité (31) fixé autour d'une extrémité axiale de cette paroi cylindrique et muni d'un orifice d'évacuation (32) ainsi qu'un bouchon supérieur amovible (30) qui s'applique en bout avec emboîtement contre l'autre extrémité axiale de la paroi cylindrique avec interposition d'un joint annulaire d'étanchéité 835) et qui est muni de passages filetés (42,43,44) pour des raccordements, notamment pour le raccordement desdits conduits de liaison (4). 6 - Installation selon la revendication 5, comportant plusieurs réacteurs, caractérisée en ce qu'au moins un ensemble de réacteurs (R 1 à R4) sont groupés autour d'une entretoise verticale (27) munie à son extrémité inférieure d'un écrou inférieur (50) retenant les fonds (29) de tous les réacteurs de cet ensemble et à son extrémité supérieure d'un écrou supérieur (52) s'appuyant sur les bouchons (30) de tous les réacteurs de cet en semble, de sorte que les réacteurs de l'ensemble peuvent être tenus en position fermée, étanche, entre ces deux écrous (50, 52).