Brevet FR2574004A1 — publié le 19860606

L'invention concerne un procédé de mise en circulation d'une phase liquide à travers une phase solide, notamment en vue de réactions biocatalytiques effectuées par exemple au moyen d'enzymes et de cellules immobilisées, et un disposi- tif pour sa mise en oeuvre. Certains traitements, en particulier physiques, chimi- ques ou biotechnologiques, exigent qu'un liquide coule à tra- vers une couche de matière poreuse, granulaire ou analogue. On sait que des couches de ces matières augmentent sensible- ment l'aire de contact entre les phases liquide et solide dans le volume donné du dispositif approprié, accélérant par là sensiblement le ou les traitements intervenant par suite de l'interaction entre les deux phases. Parmi ces traitements figurent l'adsorption physique,la chimisorption, la désorption, les réactions catalytiques (support portant une couche active), les réactions biocataly- tiques, la chromatographie, l'échange d'ions, etc. On attache couramment une importance considérable aux traitements biologiques et biotechnologiques utilisant le contact d'une phase liquide avec des supports solides acti- vés à base de polymères et copolymères macroporeux, de pâtes ou gels hydrophiles, d'échangeurs d'ions, portant sur leurs surfaces des matières biologiques différentes, conjuguées. Dans tous ces traitements il faut qu'un agent liquide, par exemple un fluide, pénètre, fuie, suinte ou coule à tra- vers une couche du support solide et, au cours du traitement, il apparaît une modification souhaitable, usuellement échan- ge de certains des constituants de masse entre les phases fluide et solide. La biocatalyse est couramment opérée dans un réacteur intermittent à agitation ou dans des réacteurs continus à lits agités ou fixes, habituellement en colonnes. Dans les réacteurs tant intermittents que continus, l'agitateur est soit en forme d'ancre, soit formé d'une roue à pales (pales hélicoïdales ou en forme de pales d'hélice). Les biocatalyseurs sont constitués en majeure partie par des particules (irrégulières) amorphes ayant une distri- bution granulométrique de 0,01 à 5 mm et sont fortement endommagés par le choc des agitateurs à roue à pales. La pr6sence continue de particules de biocatalyseur dans un réacteur intermittent à agitation est assur6e par exemple par un septum filtrant incorpor6 situ6 en bas du réacteur au-dessus de l'ouverture de sortie. Une fois la ré- action terminée, le fluide converti est séparé des particu- les par filtration à travers ledit septum assurée soit par une dépression(transmise à travers la base du réacteur) soit par une pression s'exerçant sur la surface du fluide présent dans le r6acteur. Cette filtration pose des problèmes atten- du qu'elle peut provoquer le bouchage de la surface du fil- tre (pores d'une matière textile) et la formation d'un gâ- teau humide, et qu'une pression consid6rable est nécessaire pour évacuer le fluide du r6acteur. De plus, les dommages mécaniques causés aux particules par l'agitateur lors de leur mise en oeuvre répétée mène à la d6sintégration de particu- les relativement grandes en particules plus petites qui bou- chent alors la surface du filtre, en limitant la durée d'uti- lisation. On a déjà proposé un procédé et un dispositif pour ré- actions chimiques, en particulier pour la synthèse de pepti- des sur des supports insolubles au moyen de fluide réaction- nel (brevet DE 2 017 351). Le dispositif est composé d'un récipient de réaction pour agent liquide et d'un réacteur à paroi perméable, qui tourne au-dessous de la surface de l'agent liquide. Des particules de support sont déversées en vrac dans le réacteur. Du fait de la force centrifuge qui s'exerce pendant la rotation du réacteur, elles forment sur la surface intérieure de la paroi de réacteur perméable une couche dont la forme, et donc aussi l'interface liquide/ solides, se modifient selon la grandeur de la force centrifu- ge, c'est-à-dire selon la vitesse de rotation du réacteur. L'agent liquide pénètre cette couche et, à travers la paroi de réacteur perméable, il passe radialement vers l'extérieur du réacteur dans le fluide, extérieur au réacteur, contenu dans le récipient de réaction. La pénétration de l'agent li- quide dans le réacteur, qui est complètement immergé dans le fluide, a lieu par débordement du fluide à travers une ouver- ture centrale ménagée dans le couvercle supérieur du réac- teur. Cet agencement a l'inconvénient de ne pas permettre la pulvérisation du fluide dans l'espace de gaz surmontant la surface du fluide, c'est-à-dire de ne pas permettre une aé- ration concomitante du fluide qui est nécessaire dans certai- nes réactions biochimiques, en particulier en biocatalyse. De plus, on a aussi proposé divers dispositifs de se- couement ou à action pulsée, ou dispositifs dans lesquels le contact entre les deux phases est assuré en agitant les deux phases au moyen d'un gaz, d'agitateurs mécaniques de diffé- rents types, d'ajutages, d'agitateurs tubulaires, etc. L'in- convénient de la plupart des systèmes agitateurs, par exem- ple à roue à pales, dans lesquels la phase solide (par exem- ple granules de résines macromoléculaires) est librement dis- posée dans un réacteur tournant, réside en ce qu'il y a éro- sion ou abrasion progressive ou désintégration des supports, ce qui réduit le rendement du traitement. Certains des inconvénients des systèmes courants sont éliminés par le procédé de mise en circulation de la phase liquide à travers la phase solide qui fait l'objet de la présente invention. L'invention réside dans un procédé sui- vant lequel on fait tourner une partie de la phase liquide de façon que la force centrifuge crée dans la plhase liquide en rotation un fuseau ou une partie de fuseau liquide tour- billonnant en rotation, le noyau central de fuseau ayant la forme d'un parabololde ou d'une partie de parabololde liqui- de en rotation. Dans la partie inférieure du fuseau liquide tourbillonnant, la phase liquide en circulation est intro- duite de manière concomitante et en continu grâce à l'effet de succion engendré par le fuseau. Une fois amenée par suc- cion au sein du fuseau, la phase liquide en circulation mon- te, suivant une trajectoire ascendante établie à l'intérieur du fuseau, jusqu'à la partie supérieure du fuseau d'ou elle est à nouveau attirée au sein de la phase liquide. Le princi- pe de l'invention réside en ce que la phase solide est ame- née dans l'espace occupé par le fuseau liquide tourbillonnant de façon que le liquide s'écoulant à travers ce fuseau circu- le en continu à travers cette phase solide. Le procédé décrit de mise en circulation repose sur le fait que le liquide occupant une partie d'un récipient, par exemple cylindrique, en rotation forme un fuseau liquide à noyau central sous forme de paraboloide liquide annulaire qui exerce un effet de succion, mais seulement quand du li- quide supplémentaire est amené en continu à la partie infé- rieure du fuseau et simultanément extrait de la partie supé- rieure du fuseau, c'est-à-dire seulement à condition qu'un liquide circule àa travers le fuseau. C'est sur un principe hydrodynamique analogue qu'est basé un dispositif décrit dans les brevets CS 228 221, 228 350, 231 735, GB 2 106 540 et autres, sauf que ces dispositifs ne comportent pas de phase solide fixée intérieurement mais fonctionnent simple- ment en agitateur sans pale, en pompe, etc. Suivant le procédé décrit, on établit le fuseau liquide tourbillonnant du type décrit par exemple en faisant tourner un récipient en forme de cylindre vertical creux et rempli partiellement de phase liquide, le récipient présentant un fond horizontal plat ou en cuvette, le fond étant percé d'une ouverture d'entrée centrale pour l'admission de liquide dans le récipient. Le récipient ne comporte pas de pales internes et présente des parois intérieures relativement lisses.Lors- qu'on fait tourner le récipient, il s'y forme un fuseau li- quide tourbillonnant de forme régulière, le fuseau exerçant un effet de succion à sa partie inférieure. La forme du fu- seau peut être affectée par la forme du récipient. Le fuseau n'a pas toujours à être entièrement annulaire, comme un fu- seau formé par rotation de fluide et dont la section est un anneau. Sa forme peut ressembler à celle d'une partie seule- ment, par exemple secteur ou segment, de la forme de fuseau complète et dépend entièrement de la forme du récipient.Par exemple, si le récipient contenant le liquide a une forme analogue à celle d'un prisme creux plat:tournant, la force centrifuge provoque seulement la formation d'une partie du "fuseau", à profil en U. Les expressions "fuseau" ou "partie de fuseau" sont à prendre aussi dans cette acceptation plus large, de même que l'expression "parabololde à surface li- quide". Du fait que le fuseau mentionné exerce un effet de suc- cion, il est possible de pomper et de faire circuler la pha- se liquide à travers la phase ou masse solide "perméables ou "se laissant traverser" quelle que soit la manière dont a lieu l'amenée, ou l'endroit du fuseau créé o a lieu l'ame- née, de la phase fluide A l'intérieur du fuseau. Ceci permet de former le fuseau non seulement au-dessous de la surface et au-dessus de la surface de la phase liquide, mais aussi en dehors du réservoir de phase liquide, par exemple quand le fluide à faire circuler est amené à la partie inférieure du fuseau par un conduit d'amenée à partir d'un réservoir d'alimentation distant, le transport du fluide étant assuré par l'effet de succion du fuseau. S'il est souhaitable de rendre aussi longue que possi- ble la trajectoire du liquide s'écoulant dans le fuseau, il faut amener le liquide au fuseau au point le plus bas possi- ble de ce dernier. Le fuseau liquide tourbillonnant tournant A une vitesse angulaire environ égale à celle du récipient tournant joue principalement le rôle d'une pompe élévatrice de fluide. La vitesse de circulation de la phase liquide à travers la phase solide peut être réglée et affectée par la vitesse de révolution du récipient dans lequel est formé le fuseau, par sa grandeur, ses dimensions et les emplacements des trouE d'entrée et de sortie par lesquels la phase liquide est in- troduite dans le récipient et en est extraite, par l'emplace- ment de l'axe de rotation, la modification subie par le dé- bit de liquide A la traversée du récipient ou du fuseau, la profondeur d'immersion du récipient tournant dans la phase liquide, la quantité de phase liquide présente dans le réci- pient, etc. Ces facteurs affectent aussi la forme du fuseau et sa hauteur y compris sa partie centrale (paraboloide) et la vitesse d'écoulement de liquide dans le fuseau. Un autre avantage de la circulation de fluide assurée selon l'invention réside en ce que, si à une vitesse élevée de révolution du fuseau dans un récipient tournant, i'extré- mité supérieure de celui-ci est couverte par un couvercle, de fortes pressions hydrodynamiques se trouvent atteintes A l'intérieur du fuseau, ces pressions permettant par exemple un débit élevé de travers6e par la phase liquide d'une phase solide opposant une forte résistance à l'6coulement, ou un débit élevé de traversée de la phase solide par des fluides fortement visqueux, par exemple fluides à fortes concentra- tions en supports. L'invention concerne aussi un dispositif permettant d'assurer la circulation suivant l'invention. Le dispositif est composé d'un récipient destiné à contenir la phase liqui- de à partir duquel ladite phase liquide est amenée dans un corps creux rotatif défini par une calandre et par un fond, ce corps étant ouvert au sommet ou étant muni d'un couvercle et sa base présentant en des endroits voisins de l'axe de rotation au moins une ouverture d'admission de la phase li- quide pénétrant dans le corps creux rotatif, ledit corps pré- sentant en des endroits plus distants de l'axe de rotation au moins une ouverture de sortie de la phase liquide quittant le corps creux rotatif. Le principe du dispositif réside en ce que dans une partie au moins du corps rotatif est réali- sée au moins une cavité de dépôt et d'ancrage de la phase solide, cette cavité présentant dans sa partie voisine de l'axe de rotation ou dans sa partie inférieure des ouvertu- res d'admission de la phase liquide pénétrant dans la cavité et dans sa partie plus distante de l'axe de rotation ou dans sa partie supérieure des ouvertures de sortie de la phase liquide quittant la cavité. L'expression "phase solide" désigne d'une manière géné- rale de la matière insoluble dans le liquide et présente sous forme de particules à morphologie différente, ces parti- cules étant en contact avec le liquide qui peut fuir, s'in- filtrer ou s'écouler à travers cette matière. Dans les dispositifs biotechnologiques, la phase solide est usuellement représentée par des particules d'enzymes ou de cellules immobilisées, les particules étant lâches, per- méables ou poreuses, amorphes, etc., et ayant la forme de granules, globules, plaquettes, filaments, écailles, ou étant mises sous forme de chemises, plaques ou feuilles de nature poreuse ou perméable, ou encore étant prévues sous forme de mnatières non poreuses compactes dont seule la surface exte- rieure est dotée d'activité enzymatique. La phase solide ou les structures incorporées de rete- nue de la phase solide et éléments de réalisation de ces structures, tels que déflecteurs sur lesquels est fixée la phase solide, n'ont pas a être toujours poreux. Ils peuvent être sous forme de couches (plaques) dans l'ensemble imper- méables au fluide mais présentant des chenaux ou interstices entre plaques individuelles, lesdits interstices ou chenaux constituant des moyens propres à faire s'écouler ou circuler le liquide sous l'effet des forces centrifuges, ou au moins à maintenir le contact entre le liquide et la surface des plaques. D'autre part, la "phase solide" peut être constituée par une substance à consistance pâteuse, gélatineuse ou ana- logue ou par toute autre matière que la phase liquide puisse traverser. L'expression "phase liquide" désigne en particulier des liquides et fluides, newtoniens et non newtoniens, c'est-à- dire fortement visqueux, qui"s'écoulent" tout de même dans un champ gravitationnel ou centrifuge, et aussi des gaz seuls ou en combinaison avec une phase liquide, etc. Le corps rotatif creux peut avoir différentes formes qui peuvent être symétriques ou asymétriques par rapport à l'axe de rotation. L'axe de rotation peut avoir différentes positions ou directions. De plus, la forme et le nombre de cavités de d6pÈt et d'ancrage de la phase solide, leur disa position (centrale ou excentrique) et leur direction et la répartition des ouvertures d'entrée et de sortie dans ces cavités ne sont pas décisives. Dans certains cas, le volume de phase solide présent dans le corps rotatif doit être aussi grand que possible par rapport à la grandeur de ce corps rotatif. Dans ce cas, on peut commodément donner au corps la forme d'un cylindre creux vertical a base horizontale plate ou légèrement creusées percee d'une ouverture d'admission centrale, et la cavité contenant la phase solide doit avoir une forme, -n emplace- memt et des dimensions identiques ou analogues à ceux du fut seau ou arnveau liquide à la vitesse de rotation donnée. Une structure annulaire incorporée du récipient à phase solide, imitant la forme du fuseau, offre l'avantage supplémentaire que le fuseau a une forme régulière et que les pertes hydro- dynamiques sont limitées (faible turbulence, etc.). De plus, la structure peut être telle que le corps creux rotatif con- tienne une multitude de cavités séparées non reliées les unes aux autres et occupant des emplacements différents, chacune de ces cavités enfermant de la phase solide de façon qu'il n'apparaisse pas de libre mouvement relatif entre les parti- cules. Chacune de ces cavités peut renfermer une phase soli- de de type différent (différence de forme, de composition de la charge, etc.). Le corps creux rotatif peut aussi présenter des cavités, espaces, pièces ou éléments destinés à des fins autres que de contenir et de fixer la phase solide. Une des variantes avantageuses du dispositif selon l'in- vention est matérialisée dans un corps rotatif creux partiel- lement immergé sous la surface de la phase liquide, ce corps présentant une calandre cylindrique ainsi qu'une base percée d'une ouverture d'entrée centrale pour l'admission de la pha- se liquide dans le corps rotatif creux, ce corps présentant dans la partie périphérique de son couvercle ou dans la par- tie supérieure de la calandre des ouvertures de sortie du fluide quittant le corps creux rotatif. La forme cylindrique du corps creux, dont les parois intérieures sont lisses, est avantageuse en raison de la faible résistance hydrodynamique qui apparaît pendant la for- mation du fuseau liquide à l'intérieur du corps, cette fai- ble résistance rendant le traitement avantageux sur le plan énergétique. Le corps rotatif creux est donc immergé en tout ou par- tie sous la surface de la phase liquide. L'intérieur du corps rotatif présente une ou plusieurs cavités pour le dépôt et l'ancrage de la phase solide, la ou chaque cavité présentant des ouvertures d'admission, pour la pénétration de la phase liquide dans la cavité, dans sa partie la plus voisine de l'axe de rotation et des ouvertures de sortie, pour l'évacua- tion de la phase liquide à partir de la cavité, dans sa par- tie la plus distante de l'axe de rotation. Les ouvertures d'admission et de sortie de la cavité sont façonnées de manière à permettre à la phase liquide de s'écouler à trarers la phase solide fixée dans la cavité, cet écoulement Ètant provoqué par les forces centrifuges. Dans certains cas, la phase liquide traverse la phase solide radialement ou horizontalement. Il en est ainsi, par exemple, si le corps rotatif comporte deux calandres perfo- rées concentriques entre lesquelles est ménagé la cavité de dépôt et d'ancrage de la phase solide. Dans d'autres cas, il est souhaitable que la phase li- quide traverse la phase solide suivant des directions autres que la direction horizontale (radiale), par exemple en direc- tion du haut (en biais, en spirale, verticalement). Dans de tels cas, il est avantageux que les ouvertures d'admission de la phase liquide soient placées, par exemple, dans la par- tie horizontale ou dans la partie latérale inférieure de la cavité fixant la phase solide et, de manière analogue, que les ouvertures de sortie de la phase liquide soient placées dans la partie horizontale ou dans la partie latérale supé- rieure de la cavité contenant la phase solide. L'écoulement de liquide à partir du corps rotatif creux qui a lieu après que le liquide ait quitté la cavité conte- nant la phase solide peut se produire, par exemple, par-des- sus le bord supérieur du corps rotatif si ce corps est exempt de couvercle (en particulier si cette partie du corps rota- tif dépasse au-dessus de la surface de la phase liquide) ou si le corps est muni d'un couvercle, ce couvercle présentant dans sa partie circonférentielle périphérique des ouvertures de sortie, ou des ouvertures analogues étant ménagées dans la partie supérieure de la calandre du corps rotatif. Les cavités de fixation et d'ancrage de la phase solide. ménagées dans le corps tournant, peuvent aussi contenir des éléments incorporés remplaçables se laissant traverser par l'écoulement ou poreux, destinés à retenir la phase solide. La structure incorporée peut être constituée par un simple bâti ou ossature présentant des rainures ou des encoches de fixation de la phase solide, etc. La structure incorporée est usuellement fixée au corps creux rotatif et tourne avec lui. Ladite structure incorporée peut contenir l'axe de ro- tation indépendant et, de ce fait, il peut aussi y avoir rotation indépendante de cette structure incorporée. Il existe davantage de possibilit6s: la structure in- corpor6e peut tourner à une vitesse angulaire différant de celle du corps creux rotatif ou peut tourner à l'opposé du corps creux, ne pas tourner, etc. Dans des dispositifs pour réactions biocatalytiques sur des enzymes ou cellules immobilisées, le corps rotatif peut avantageusement être formé de deux calandres perforées con- centriques, notamment cylindriques ou tronconiques, la ca- landre intérieure présentant des ouvertures d'admission d'agent liquide. Cette configuration fournit entre les deux calandres un espace dans lequel sont fixées des particules biocatalytiques. L'une des calandres perforées, intérieure ou extérieure, peut comporter des moyens pour la fixation à sa surface d'une résille ou étoffe d'enveloppement, avanta- geusement en matière textile, à mailles de plus faibles di- mensions que les particules de la phase solide. Les ouvertu- res d'admission de la calandre intérieure peuvent être si- tuées directement en face des ouvertures de sortie de la ca- landre extérieure du corps rotatif. Les dessins annexés sont des vues de face d'exemples de dispositifs selon l'invention pour la mise en contact de phases solide et liquide dans un champ centrifuge. Dans tous les cas (figures i a 4), les dessins repré- sentent une seule et même version du dispositif, dans laquel- le le corps rotatif creux présente une calandre cylindrique ou tronconique et un arbre vertical, une ouverture d'admis- sion circulaire centrale étant ménagée dans la base du corps, cette base étant horizontale et la cavité qui assure la fixa- tion de la phase solide à l'intérieur du corps ayant la for- me d'un anneau complet. Dans ce cas, le volume de la phase solide par rapport au volume de l'ensemble du corps rotatif peut être maximal, le fuseau peut avoir une forme symétrique et former un anneau complet, et non une simple partie d'an- neau, et les pertes hydrodynamiques dues à la turbulence peuvent être minimisées. La figure i représente un corps tournant creux (rotor) à calandres extérieure et intérieure, une phase solide étant fixée dans l'interstice séparant les deux calandres. La par- tie supérieure du rotor, dans laquelle sont ménagées des ouvertures de sortie, dépasse au-dessus du liquide présent dans le récipient de réaction (projection du liquide au- dessus de la surface). La figure 2 représente un dispositif-selon l'invention dans lequel la cavité du rotor contient une structure incor- porée sous la forme de chambres à parois verticales ou hori- zontales perforées, ces chambres renfermant la phase solide. La sortie du liquide provenant du rotor par-dessus le bord supérieur de ce dernier a lieu à la hauteur de la surface de la phase liquide. La figure 3 représente un dispositif selon l'invention qui tourne audessous de la surface de la phase liquide et contient une cavité de fixation et deancrage de la phase so- lide,-cette cavité présentant des ouvertures d'entrée et de sortie dans ses parois horizontales inférieure et supérieure. La figure 4 représente un dispositif avantageux notam- ment pour des réactions biocatalytiques au moyen d'enzymes et de cellules immobilisées, avec écoulement radial du liqui- de vers l'intérieur et vers l'extérieur de la cavité conte- *nant la phase solide. La figure 1 présente en vue de face une réalisation du dispositif pour la mise en contact de phases solide et liqui- de suivant l'inventione Le dispositif comporte un récipient de réaction 1,cote- nan: la phase liquide 15,!muni d9un couvercle 21 et de dé- flecteurs 2. Dans le récipient est partiellement immergé un rotor creux 3 de forme cylindrique comportant un arbre menant vertical 10 entraîné par un moteur électrique 13 muni de moyens de réglage de la vitesse de rotation, cet arbre 10 traversant un palier 20 montée sur le couvercle 21 du réci- pient ' Le rotor creux 3 es- composé d'ae calandre eortario-e , d'un couvercle amovible 6 et d'une base 4 percée d'une ouverture centrale 16 d'admission de la phase fluide 15 à la base 4 du rotor creux 3. La calandre extérieure 5 du rotor 3 présente dans sa partie supérieure des ouvertures de sortie 17 disposées en rangées les unes au-dessus des autres, cer- taines de ces ouvertures étant munies d'ajutages 9. A l'intérieur du rotor 3 est placée une calandre inté- rieure 7 de forme tubulaire, percée d'ouvertures d'admission 8 dans sa partie inférieure. La cavité entre la calandre intérieure 7 et la face intérieure de la calandre 5 du rotor 3 est remplie de la phase solide 14 (agent de réaction). Le rotor 3, muni d'un prolongement tubulaire 25, est immergé par sa partie inférieure (base) dans la phase liquide de façon que la partie supérieure du rotor 3 et donc celle de la calandre 5 percée des ouvertures de sortie 17 dépasse au-dessus de la surface de la phase liquide 15. L'arbre 10 est fixé à la calandre intérieure 7 au moyen d'une entretoi- se 11 et son extrémité opposée tourillonne dans la base du récipient de réaction 1 dans un palier 20. Dès que le rotor 3 commence à tourner dans.le récipient 1 à une vitesse angulaire suffisante, les forces centrifuges amènent le liquide présent à l'intérieur du rotor 3 à consti- tuer un fuseau de liquide tourbillonnant au centre duquel se forme un paraboloide liquide annulaire. Le diamètre des gra- nules solides 14 n'est pas supérieur au diamètre des ouver- tures de sortie 17 ou des ajutages 9 prévus dans la partie supérieure de la calandre extérieure 5 du rotor 3. La hauteur du paraboloide liquide se modifie avec la vitesse angulaire. L'effet de succion exercé par le fuseau tourbillonnaire li- quide fait que la phase liquide 15 se trouve d'abord pompée à l'intérieur à travers l'ouverture d'admission 16, puis transférée sur la base 4 du rotor 3 à travers le prolonge- ment tubulaire 25 qui rend possible un débit accru de traver- sée du rotor 3 et qui, par rapport à l'écoulement, précède l'ouverture 16. A travers des ouvertures 8 percées dans la partie inférieure de la calandre intérieure 7, la phase li- quide s'écoule suivant une trajectoire ascendante hélicolda- le à travers la phase solide 14 déposée dans la cavité ména- gée entre la calandre intérieure 7 et la paroi intérieure de la calandre5. Dans la partie supérieure de la calandre 5, qui présente les ouvertures de sortie 17 ou les ajutages 9, la phase liquide 15 quitte le rotor 3 et est pulvérisée en éventail dans l'espace surmontant la surface du liquide et rejoint ensuite en chute libre sous forme de gouttelettes la phase liquide 15 qui, de cette manière, circule dans le ré- cipient de réaction 1. Attendu que le rotor 3 est muni à son extrémité supé- rieure d'un couvercle 6, à mesure que la vitesse de rotation augmente, il y a augmentation de la force centrifuge appli- quée au liquide s'écoulant à l'intérieur du rotor 3, ainsi que de la vitesse du liquide, y compris la vitesse à laquel- le le liquide sort des ouvertures de sortie 17 ou des ajuta- ges 9. L'espace surmontant la surface est rempli d'air (ou au- tre gaz) recyclé en continu, assurant ainsi l'aération de la phase liquide 15, ce qui est souhaitable pour des réactions telles que celles de fermentation aérobie ou de biocatalyse. Une autre réalisation de dispositif selon l'invention est présentée en vue de face sur la figure 2. Elle diffère de la précédente illustrée par la figure 1 en ce que la pha- se solide 14 remplit une structure incorporée 22 en forme d'anneau, ledit anneau ayant une hauteur inférieure à celle de la calandre 5 du rotor 3. La cavité à moyens incorporés 22 est fermée à l'extrémité supérieure par un couvercle 18 percé d'ouvertures de sortie 27 et à l'extrémité inférieure par une base 19 percée d'ouvertures d'entrée 8. Un arbre 10 entraîné par un moteur électrique 13 tourillonne dans un pa- lier 20 monté dans un bâti porteur 28. Le rotor 3 ne compor- te pas de couvercle 6 de sorte que la phase liquide 15,après avoir traversé toute la colonne 5, quitte directement le rotor 3, entraînée pardessus le bord supérieur du réacteur sous la forme d'un anneau liquide qui rejoint le niveau at- teint par la phase liquide à l'extérieur du rotor. La structure incorporée 22, remplaçable, est composée des plaques (parois) verticales et horizontales perforées disposées de façon à définir des chambres creuses indépendan- 2S74004 tes 23, ces chambres constituant une ossature de support des moyens incorporés 22. La structure incorporée 22 peut être retirée du rotor 3 et regarnie d'agent de réaction ayant, par exemple, la consistance d'une pâte ou d'une semi-pâte poreuse. Le fonctionnement est le même que pour le disposi- tif selon la figure 1. La phase liquide 15 provenant du récipient 26 est ame- née à la base 4 du rotor tournant 3 puis monte pour pénétrer progressivement dans les chambres séparées 23 de la structu- re incorporée 22. L'agent liquide s'écoule sous l'effet de la force centrifuge à travers ces chambres 23 remplies de la phase solide 14, puis à travers les ouvertures de sortie 27 du couvercle 18 et franchit le bord supérieur du rotor 3 pour rejoindre la surface du liquide présent dans le réci- pient 26, o il se répartit sur la surface en couche mince. Cette configuration est avantageuse, par exemple,pour le traitement d'eaux usées dans des bassins ou des réser- voirs, en particulier dans un agencement à écoulement conti- nu. La figure 3 illustre en vue de face une autre réalisa- tion du dispositif selon l'invention. Le dispositif est com- posé d'un rotor creux cylindrique 3 qui tourne à l'état com- plètement immergé sous la surface de la phase liquide 15 con- finée dans un récipient de réaction 1. La base 4 du rotor 3 présente une ouverture d'entrée centrale 16. La cavité est de forme annulaire et est garnie de phase solide 14 et re- couverte par un couvercle 6. Des ouvertures d'admission 8 sont ménagées dans la paroi horizontale inférieure de la ca- vité, tandis que la paroi horizontale supérieure de la cavi- té présente des ouvertures de sortie 17. La figure 4 présente une vue de face d'un autre type de dispositif selon l'invention. Le dispositif est composé d'un récipient de réaction 1 rempli d'un agent de réaction liqui- de. Le récipient contient quatre déflecteurs 2 en forme de barres verticales, ces déflecteurs empêchant l'apparition d'un tourbillon central dans le récipient 1. Le récipient 1 est muni d'un couvercle 21 sur lequel est monté un moteur électrique 13 dont l'arbre O10 est relié à un rotor creux 3 qui est complètement immergé dans l'agent de réaction liquide. La partie inférieure de l'arbre 10 est ancrée sur le fond du récipient 1. Le rotor creux 3 est com- posé d'une base 4 percée d'une ouverture d'admission centra- le 16, d'un couvercle 6 et de deux calandres perforées con- centriques: une calandre extérieure 5 percée d'ouvertures de sortie 17 et une calandre intérieure 7 percée d'ouvertu- res d'admission 8. La calandre intérieure 7 est de forme cylindrique tan- dis que la calandre extérieure 5 est de forme tronconique. Sur la calandre extérieure conique 5 est fixée une enveloppe en résille 29 réalisée à partir d'une toile à farine en Nylon. L'enveloppe 29 est fixée au couvercle 6 et à la base 4 du rotor creux 3 par des brides supérieure et inférieure 12 au moyen de vis de raccordement 30. Entre les calandres 5 et 7 est ménagée une cavité annu- laire contenant des particules 14 de catalyseurs à cellules immobilisées. Le corps du rotor creux 3 peut être démonté en pièces individuelles qu'on peut ainsi remplacer quand besoin est (système de blocs de construction). Le rotor tournant 3 contenant le biocatalyseur est com- plètement immergé sous la surface de l'agent de réaction liquide. Celui-ci est pompé par succion, à travers l'ouver- ture 16 percée au centre de la base 4 du rotor, sur cette base 4. De là, l'agent liquide monte le long de la paroi de la calandre intérieure 7, empruntant une trajectoire héli- coldale pour prendre la forme d'un fuseau. La force centrifuge fait passer progressivement l'agent liquide à travers les particules de biocatalyseur 14 garnis- sant l'espace qui sépare les deux calandres 5 et 7, assurant par là une interaction cyclique du catalyseur avec l'agent liquide et ainsi une réaction biochimique. Les forces centrifuges amènent l'agent de réaction li- quide à s'écouler en continu à l'extérieur à partir du rotor creu: 3 à trayers les ouvertures de sortie 17-de la calan- dre extérieure 5 pour rejoindre l'agent liquide0 Une fois épuisé le pouvoir de réaction de lagent Mi- quide, on extrait le produit liquide, on remplit le r6ci- pient de réaction d'agent de r6action frais et l'on répète tout le processus avec le même biocatalyseur et dans le même dispositif. Des dispositifs selon les figures 3 et 4 peuvent servir en particulier à des réactions biocatalytiques, biotransfor- mations et bioconversions de substrats en produits désirés, soit par répétitions multiples du processus, soit en continu, en particulier aux fins d'hydrolyse, d'addition de différents groupes, d'isomérisation, d'obtention de racémiques, de ré- solution optique, d'oxidoréduction, de décarboxylation, de transfort et d'échange de groupes, etc. La manière de procéder et le dispositif selon l'inven- tion conviennent notamment pour des réactions catalytiques, adsorptions, chimisorption, désorptions, échanges d'ions, chromatographies, réactions biocatalytiques effectuées en particulier au moyen d'enzymes et de cellules immobilisées, réactions sur des supports macromoléculaires à couche active, etc. Le dispositif selon l'invention peut aussi servir dans divers autre domaines de génie chimique étant donné qu'il peut agir ou être adapté pour faire indifféremment office d'agitateur sans pales ou de pompe, de pulvérisateur de li- quide, de dispositif d'élimination de mousse, de dispositif de filtration, de centrifugeuse, etc. IIEVENDICATIONS 1. Procédé de mise en circulation de phase liquide pas- sant à travers une phase solide, en particulier en vue de réactions biocatalytiques, dans lequel on fait tourner une partie de la phase liquide de façon que la force centrifuge amène le fluide en rotation à former un fuseau ou une partie de fuseau liquide vertical en rotation, le noyau central de ce fuseau ayant la forme d'un parabololde ou d'une partie de paraboloide à surface liquide, la partie inférieure dudit fuseau liquide vertical étant alimentée en continu en phase liquide en circulation grâce à l'effet de succion exercé par le fuseau tournant, ladite phase liquide montant suivant une trajectoire dirigée vers le haut établie à l'intérieur du fuseau jusqu'à l'intérieur de la partie haute de ce dernier d'o elle est ramenée au sein de la phase liquide, caractéri sé en ce qu'on place la phase solide dans l'espace occupé par le fuseau liquide tournant de façon que le liquide s'é- coulant à travers le fuseau circule en continu à travers cette phase solide. 2. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de mise en circulation selon la revendication 1, composé d'un réci- pient pour la phase liquide et d'un corps creux rotatif pour la circulation de ladite phase liquide, ce corps étant cons- titué par une calandre et par une base et son sommet étant soit ouvert, soit muni d'un couvercle, ladite base présen- tant, en des endroits voisins de l'axe de rotation, au moins une ouverture d'admission de la phase liquide pénétrant dans le corps rotatif creux, le corps rotatif creux présentant, en des endroits plus distants de l'axe de rotation, au moins une ouverture de sortie de la phase liquide quittant le corp. rotatif creux, caractérisé par la présence dans une partie au moins du corps rotatif (3) d'au moins une cavité pour le dépôt et l'ancrage de la phase solide, cette cavité présen- tant dans sa partie voisine de l'axe de rotation ou dans sa partie inférieure des ouvertures (8) d'admission de la phase liquide pénétrant dans la cavité tandis que sa partie plus distante de l'axe de rotation ou sa partie supérieure présen te des ouvertures (17) de sortie de la phase liquide quittan z8 la cavité. 3. Dispositif selon les revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que la cavité est définie par deux calandres per- forées concentriques (5,7) avantageusement en forme de cy- lindres ou de cônes tronqués, en particulier une calandre intérieure (7) présentant des ouvertures d'admission (8) et une calandre extérieure (5) présentant des ouvertures de sortie (17) de la phase liquide, l'espace défini entre les deux calandres (5,7) comportant au moins une cavité de dépôt de la phase solide. 4. Dispositif selon les revendications 1, 2 et 3, carac- térisé en ce que la cavité du corps (3) prévue pour le dépôt et l'ancrage de la phase solide est garnie d'une structure incorporée se laissant traverser par l'écoulement ou poreuse (22) de réception de la phase solide.