Brevet FR2573218A1 — publié le 19860516

La présente invention concerne un appareil électrique de ddtection et caractérisation de couches faiblement conductrices posé ou déposées sur uo aostrst conducteur de l'électricité. Dens de nombreux domaines il est ecessaire de pouvoir contrôler l'état de propreté d'une surface d'un substrat destinée soit à être collée, soit à tre revêtue 'une couche adhérente dure et protectrice, r t encore à être imprimée. En effet une telle surface doit entre dépourvue de toute couche polluante qui, en s'interposant entre le substrat et la couche qu'on veut déposer, compromettrait la qualité de la liaison entre le substrat et la couche ainsi déposée.Par ailleurs, du point de vue électrique, de telles couches polluantes peuvent constituer un obstacle au passage d'un courant électrique: tel est par exemple le cas des relais : contact mobile. Cans le domaine métallurgique certaines couches, même en très faible épaisseur, peuvent, lorsqu'elles sont déposées sur des substrats. métalliques, jouer un rôle favoreble pour la protection contre la corrosion. I1 est donc important de pouvoir caractériser par un moyen simple la présence de ces couches, qu'elles soient polluantes et par conséquent nuisibles ou au contraire béné fiques,à la fois en ce qui concerne leur épaisseur et/ou le r nature. Un moyen simple que lton peut'utiliser à cet effet consiste à tirer parti des propriétés électriques et diélectriques de ces couches, étant donné qu'elles sont à priori différentes de cel tX es du substrat. Un tel procédé est particulièrement. facile à mettre en oeuvre si le substrat est bon conducteur de l'électricité, ce qui est le cas des métaux, du graphite, du silicium etc. Pour la mise en oeuvre de ce procéda la propriété utilisée est la résistivité transversale (c'est-à-dire dans le sens de l'épaisseur) de la couche superficielle appliquée sur le substrat conducteur. On peut aussi utiliser la permittivité de cette couche dans une variante du procédé. En effet d'après la loi d'Obm on obtient la relation: v = e 13 dans laquelle Ç est la résistivité de la couche , 1 son épaisseur et J la densité de courant --qui traverse la couche. On voit donc que si J et P sont connus, on peut dédu-ire- l'épaisseur 1 de la mesure de V. -Pour cette mesure il est donc nécessaire de- faire passer un courant électrique à travers la couche superficielle appliquée sur le substrat conducteur et il est donc nécessaire d'établir un contact supplémentaire formant une électrode sur la face libre due la couche superficielle, liautre électrode é-tant constituée par le substrat. -Or la couche superficielle peut être'très fragile mecaniquement et elle peut rendre impossible l'application d'une électrode solide sur une couche liquide par exemple. I1 est donc nécessaire d'utiliser une électrode fluide et on peut envisager des liquides conducteurs tels qu'un électrolyte ou le mercure, mais une telle électrode liquide se prête mal à un emploi dans~un appareil de mesure simple à mettre en oeuvre. A cet effet cet appareil électrique de détection et caractérisation de couches faiblement conductrices posées ou déposées sur un substrat conducteur de l'électricité,est caractérisé en ce qu'il comprend un générateur d'un flux de gaz ionisé, ce générateur comportant, à se sortie, un dispositif limiteur du courant ionique ainsi formé, un générateur de courant extérieur branché entre le substrat conducteur et le dispositif limiteur du- courant ionique pour produire, entre ceux-ci, un -courant de réglage tel que la différence de potentiel entre- le dispositif limiteur de courant-ionique et le substrat conducteur soit nulle en l'absence de couche superficielle si bien que le point de fonctionnement est indépendant de la distance entre le substrat conducteur et le dispositif limiteur du courant ionique, et- un voltmètre pour mesurer le potentiel du dispositif limiteurdu courant ionique lorsque qu'une couche superficielle est prSsente sur le substrat conducteur, ce potentiel étant fonction de l'é- paisseur et de laN-nature de ladite couche superficielle. On décrira ci-après,à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention,en référence au dessin annexé sur lequel La figure 1 est un schéma électrique d'un appareil de mesure suivant l'invention. La figure 2 est un schéma, à- plus grande échelle, du dispositif limiteur du courant ionique. La figure 3 est un diagramme illustrant la variation du courant de sortie du dispositif limiteur du courant ionique, en fonction du courant d'entrée de ce dispositif. La figure 4 est un diagramme illustrant la variation du courant ionique de sortie du dispositif limiteur en fonction de la tension du substrat conducteur, pour différentes vitesses d'écoulement du ga-z. Le figure 5 est un diagramme illustrant la variation d'intensité du courant de sortie du dispositif-limiteur en fonction de la tension du substrat conducteur, pour une vitesse d'écoulement du gaz et une intenaité du courant d'entrée données. Les figures 6 et 7 sont des schémas électriques équivalents de la partie de l'appareil comprise entre la grille de sortie inférieure et le substrat formant électrode. L'appareil suivant l'invention comprend un générateur de flux de gaz ionisé 1 lequel comporte une enceinte verticale 2, constituée par un tube isolant et dans laquelle est engagée une électrode axiale 3 traversant la paroi supérieure de l'enceinte 1 et se terminant, à son extrémité inférieure, par une pointe 4. Le volume interne de l'enceinte 2 est relié à une source de gaz comprimé 5, par l'intermédiaire d'un détendeur 6, permettant d'obtenir une pression constante, et d'une vanne réglable 7 permettant d'obtenir un débit constant mais réglable du gaz. Le gaz sous pression s'écoule donc de haut en bas à travers l'enceinte 2 et son écoulement est stabilisé par un élément 8 perméable au gaz, par exemple en laine de verre, formant un joint annulaire entre la paroi de l'enceinte 1 et l'élec- trode axiale 3. Cette électrode axiale 3 est reliée, par l'intermédiaire d'une résistance 9, à un pôle d'un générateur de haute tension continue 11, produisant par exemple une ten sibn supérieure à 10 kV, de manière à appliquer à l'extrémité 4a de la pointe 4 une haute tension telle que le champ électrique près de cette extrémité 4a soit suffisant pour entretenir une ionisation du gaz environnant. La pointe 4 est de préférence constituée par un cône d'un angle de 150 environ supportant à son sommet une hémisphère dont le rayon est de 50 microns mais cette disposition n'est nullement limitative. Les ions produits dans le générateur 1 dépendent de la polarité du générateur de haute tension 11 et du gaz ambiant. On supposera, dans la description qui va suivre, que l'électrode 3 est reliée au p8le négatif du générateur de haute tension 11 et que de ce fait les ions produits à l'endroit de l'extrémité 4a de la pointe 4, par suite de la décharge du type couronne qui apparait, sont négatifs, comme il est illustré sur la figure 2. Ces ions négatifs sont soumis au champ électrique intense qui règne autour de l'extrémité 4a et ils sont mus vers un substrat conducteur 12 relié au pôle positif du générateur de tension continue 11. Ce substrat 12 constitue une électrode s'étendant horizontalement à une certaine distance en dessous de l'ex extrémité inférieure de l'enceinte 1.Sur le substrat conducteur 12 se trouve une couche superficielle 13 dont la nature et l'épaisseur doivent être déterminées au moyen de 1' appareil de mesure suivant l'invention . Le courant ionique obtenu par la décharge de type couronne dépend de la tension appliquée et il doit rester faible pour ne pas en tramer un échauffement notable du gaz. Dans le cas décrit l'intensité de ce courant doit être inférieure à 0,2 mA. La décharge obtenue dans ces conditions est généralement fluctuante. Les causes de ces fluctuations relèvent de la nature même du mécanisme de la décharge (influence de la charge d'espace, formation de dards, de paquets d'ions) ou de l'évolution des électrodes sous l'effet du bombardement ionique.En effet la pointe 4 émettant des ions négatifs tend à s'éroder sous l'impact en retour des ions positifs formés qui sont attirés par l'extrémité négative 4e. Ces fluctua tions sont en général assez rapides pour qu'aucun moyen extérieur (source è courant constant) ne puisse les empêcher. Pour surmonter la difficulté due aux fluctuations de la décharge, on utilise, dans l'appareil suivant 1' inven- tion, les propriétés d'auto-limitation de courant de la charge d'espace. A cet effet on fait circuler les ions (négatifs dans l'exemple considéré), produits par la décharge couronne, dans un espace limité par des parois conductrices et qui constitue un dispositif limiteur du courant ionique prévu à la sortie du générateur 1. Plus particulièrement, comme il est représenté en détail sur la figure 2, les ions négatifs émis sont amenés à traverser successivement une grille horizontale d'entrée supérieure 14, puis une grille horizontale de sortie inférieure 15, ces deux grilles 14, 15 étant reliées l'une à l'autre par une enceinte latérale verticale métallique 16.Les deux grilles 14, 15 et la paroi latérale 16 forment une surface équipotentielle et à l'intérieur de cette surface se crée, par suite de l'secumulaw tion des ions, une charge d'espace donnant lieu à un champ électrique sensiblement radial, illustré par les flèches en tirets sur le figure 2. La charge d'espace ainsi produite limite l'intensité Is du courant ionique sortant de cet espace à une valeur pratiquement indépendante de 11 intensité 1e du courant entrant, certes au prix d'une réduction notable du courant.Les dimensions et la structure de ltespace délimité entre les deux grilles 14, 15 et la paroi latérale 16, ainsi que la vitesse du courant gazeux v (matérialisé par des flèches en traits pleins sur la figure 2) qui accompagne les ions, régissent la valeur du courant sortant Is. Le diagramme de la figure 3 montre que l'intensité du courant Is croit tout d'abord avec l'intensité le du courant entrant, puis demeure sensiblement à une valeur constante avant de -diminuer légèrement. On choisît pour le courant entrant 1e une valeur pour laquelle I8 est sensiblement constant: par exemple on choisit 1e - 20tA. Pour cette valeur on obtient des valeurs de Is = 1,5 nA pour une vitesse du gaz de 1,4 m.s-l et Is = 3,3 nA pour v = 2m.s-1, et ce pour une transparence "optique" de grille de 0,65 dans le cas considéré.A la sortie de l'espace de limitation de courant 17 on obtient un flux de gaz ionisé stabilisé qui peut être utilisé comme milieu conducteur pour faire la mesure de la tension créée au travers de la couche superficielle 13 sous l'influence du courant sortant Is. Pour ltétude de ce générateur de gaz ionisé, on utilise, en tant que substrat conducteur 12, une électrode plane propre, inoxydable, dite de référence, qui intercepte le courant sortant Is et simule une surface à tester typique. On peut faire varier le potentiel de cette électrode 12 et on observe alors les variations du courant qu'elle recueille. Si la distance d entre l'électrode 12 et la grille de sortie inférieure 15 est faible (inférieure à 1 mm), le courant capté par l'électrode 12 est pratiquement égal au courant Is sortant de la grille inférieure 15. Comme on l'a dit précédemment, l'étude du milieu gazeux ionisé sortant de la grille inférieure 15 montre que la valeur du courant sortant I8 dépend de la vitesse v du gaz qui accompagne les ions et que ce courant Is est du signe (négatif) qui correspond à la polarité des ions collectés par l'électrode de réference 1-2, ce qui implique qu'il ne peut s'inverser. Si on fait varier le potentiel de l'électrode de référence 12, on constate que le courant qu'elle recueille s'annule pour des potentiels correspondant à la répulsion complète des ions négatifs qui sont alors collectés par la grille de sortie inférieure 15. Par contre ce courant croit pour des potentiels correspondant à la l'attraction des ions. Ceci ressort clairement du diagramme de la figure 4 sur lequel on voit que le courant de sortie Is augmente progressivement, lorsque le potentiel V de lté- lectrode de référence croit, pour atteindre ensuite un palier de saturation. Les courbes tracées sur le diagramme de la figure 4 correspondent à des vitesses d'écoulement de gaz différentes à savoir 0,4, 0,8, 1,4 et 2 m.s-1 Les mesures ont été effectuées pour une distance d = 0,5 mm et une in tensité du courant d'entrée 1e = 20tA. Les plateaux de saturation que présentent les courbes du diagramme de la figure 4 correspondent à la collection, par l'électrode de référence 12, de tous les ions sortants.On voit d'après le diagramme que le potentiel de répulsion complète et le courant de collection complète des ions augmentent avec la vitesse du flux gazeux v. L'étude du courant recueilli par l'électrode de référence 12 en fonction de la distance d par rapport à la grille de sortie inférieure 15, en maintenant les autres paramètres constants, montre que pour le potentiel 0 (ctest-à-dire pour une différence de potentiel nulle entre la grille de sortie inférieure 15 et l'électrode de référence 12), le courant recueilli Is est pratiquement indépendant de la distance d, comme on peut le voir d'après les courbes du diagramme de la figure 5. Sur ce diagramme la différence de potentiel V entre la grille de sortie inférieure 15 et l'électrode de référence 12 est portée en abscisse tandis que l'intensité du courant sortant I8 est portée en ordonnée.On voit, d'après le diagramme de la figure 5, que pour V =O on obtient, pour l'intensité du courant sortant, une valeur 1r = 0,65 nA et ce quelle que soit la valeur de la distance d, à condition que cette distance soit relativement faible. Les résultats des mesures indiquées sur la figure 5 correspondent à une vitesse du flux gazeux de 0,8 m.s-l et à une valeur Ie = 20fA. Le schéma équivalent de l'espace compris entre la grille de sortie inférieure 15 et l'électrode 12 est représenté sur la figure 6. Sur cette figure est indiquée une résistance rg qui correspond à celle de cet espace ayant une constante.Cette résistance rg est égale à résistivité q s Cette résistance rq est branchée en parallèle sur une source 18 débitant un courant constant 1r On voit que la résistance équivalente du gaz ionisé dans cet espace dépend de son épaisseur, c'est-à-dire de la distance d entre la grille de sortie inférieure 15 et l'électrode 12. Cette dernière caractéristique est très intéressante pour la mesure du potentiel de l'électrode. En effet on peut relier l'élec- trode 12 au générateur de gaz ionisé formé par la pointe 4 et les deux grilles 14, 15, par un générateur de courant extérieur 19 en série avec un nanoampéremétre 21.La différence de potentiel qui s'établit alors entre la grille de sortie inférieure 15 et l'électrode 12, correspond à un point de fonctionnement, sur la caractéristique I = f (V), qui est fonction du courant de réglage 1r fourni par le générateur 18. Si on règle ce courant 1r à la valeur qui correspond à une différence de potentiel nulle (figure 5), on obtient alors une indépendance du point de fonctionnement par rapport à la distance d entre la grille 15 et l'électrode 12. Dans le cas particulier illustré à titre d'exemple sur la figure 5 la valeur du courant de réglage 1r est de 0,65 nA pour un courant d'entrée 1e = 20A et une vitesse du flux gazeux v = 0,8 m.s-l. On suppose maintenant que l'électrode 12 comporte une couche résistive 13 en surface, ainsi qu'il est reprd- senté sur les figures 1 et 2. Le nouveau point de fonctionnement s'établit à une différence de potentiel nulle à travers le gaz ionisé, c'est-à-dire que le potentiel de la grille de sortie 15 s'établit à la valeur du potentiel de surface de la couche résistive 13. En étalonnant au départ le système, en particulier par réglage du courant dans l'électrode de référence 12, on peut alors présenter dans le flux de gaz ionisé sortant de la grille 15 divers échantillons de surfaces et mesurer simplement le potentiel de la grille de sortie 15. Si on suppose en outre que la couche superficielle résistive 13 a une permittivité et une résistivité (O im- portantes, le potentiel de la surface de la couche 13, autrement dit celui de la grille 15, va évoluer au cours du temps et l'enregistrement de cette variation ainsifque la valeur finale obtenue permettent de mesurer l'épaisseur à partir des relations Vfin= 1J et t= e E où 1 est l'épaisseur de la couche 13, 3 est la densité de courant qui traverse cette couche et est la constante de temps d'établissement de la tension. Cette constante de temps peut aider à caractériser la couche superficielle 13. Comme on peut le voir sur ie schéma équivalent de la figure 7, le potentiel de la grille est mesuré au moyen d'un voltmètre à haute impédance 22 branché en parallèle sur le générateur de courant de réglage 19 et le potentiel ainsi mesuré permet de déterminer l'épaisseur de la couche superficielle 13. On peut utiliser différents moyens pour produire un courant constant dans l'électrode 12 à essayer. Ces moyens diffèrent selon que l'électrode est reliée 9 la masse ou non. Ces moyens comportent régulièrement une résistance de mesure et au moins un amplificateur d'asservissement. Cet amplificateur peut avoir une tension de sortie unipolaire, cette tension dépendant du signe des ions qui lui-même dd- pend de la polarité de la source de haute tension 11 qui alimente la pointe 4. Cette tension doit pouvoir être im- portante (de l'ordre de plusieurs kV) Si on désire csrac- tériser des couches très isolantes telles que des huiles, des polymères.Les caractéristiques de l'amplificateur do pendent donc du choix initial des surfaces à tester tels que métaux oxydés, décapés, anodisés, revêtus d'huile, de vernis etc. Suivant une variante de réalisation le dispositif métallique de limitation de courant peut comprendreg b la place des grilles 14, 15 et de la paroi latérale 16, un ensemble de tubes verticaux parallèles et adjacents ou encore une structure du genre nid d'abeilles dont les alvéoles s'étendent verticalement. Le courant sortant I5 est d'autant plus faible et d'autent plus indépendant du courant d'entrée 1e émis par la pointe 4 que la longueur traversée par les ions dans cette structure est importante. REVENDICATIONS 1.- Appareil électrique de détection et caractérisation de couches faiblement conductrices posées ou dé- posées sur un substrat conducteur de ltélectricité caractérisé en ce qu'il comprend un générateur (1) d'un flux de gaz ionisé, comportant, à sa sortie, un dispositif (14-16) limiteur du courant ionique ainsi formé, un générateur de courant extérieur (19) branché entre le substrat conducteur et le dispositif (14-16) limiteur du courant ionique pour produire, entre ceux-ci, un courant de réglage tel que la différence de potentiel entre le dispositif limiteur de courant ionique et le substrat conducteur soit nulle en l'absence de couche superficielle si bien que le point de fonctionnement est indépendant de la distance entre le substrat conducteur (12) et le dispositif (14-16) limiteur du courant ionique, et-un voltmbtre (22) pour mesurer le potentiel du dispositif (14,16) limiteur du courant ionique lorsque qu'une couche superficielle (13) est présente sur le substrat conducteur (12), ce potentiel étant fonction de l'épaisseur et de la nature de ladite couche superficielle (13). 2.- Appareil suivant la revendication 1 caract6- risé en ce que le dispositif limiteur de courant ionique comprend une grille d'entrée ( 14), une grille de sortie (15) , ces deux grilles (14,15) étant reliées l'une à l'autre par une enceinte latérale conductrice (16), les deux grilles (14,15) et la paroi latérale (16) formant ainsi une surface équipotentielle à l'intérieur de laquelle se crée, par suite de l'accumulation des ions, une charge d'espace. 3. Appareil suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le dispositif limiteur de courant ionique comprend un ensemble de tubes parallèles et adjacents ou encore une structure du genre nid d'abeilles dont les alvéoles s'étendent dans le sens du flux ionisé. 4.- Appareil suivant l'une quelconque des reven dications précédentes caractérisé en ce que le générateur de flux de gaz ionisé (P) comporte une enceinte verticale (2), constituée par un tube isolant et dans laquelle est engagée une électrode axiale (3) traversant une paroi de l'enceinte (1) et se terminant,à son extrémité, par une pointe (4), le volume interne de l'enceinte (2) est relié à une source de gaz comprimé (5), par l'intermédiaire d'un détendeur (6) et d'une vanne réglable (7) permettant d'obtenir un débit constant, et 1' électrode axiale (3) est reliée, à un pôle d'un générateur de haute tension continue (11) à l'autre pôle duquel est relié le substrat conducteur (12).