Brevet FR2580864A1 — publié le 19861024

I COUCHE BARRIERE AU BOMBARDEMENT IONIQUE - POUR TUBE A VIDE La présente invention concerne une couche barrière au bom- bardement ionique pour tube à vide. Il est connu d'utiliser de telles couches, notamment dans les tubes intensificateurs d'images lumineuses. - Ainsi le brevet anglais 1.368.882 concerne un tube intensi- ficateur d'images lumineuses ou IIL avec une galette de micro- canaux surmontée du côté de la photo-cathode du tube par une couche barrière au bombardement ionique. Un tel tube est repré- senté schématiquement sur la figure 1. Sur cette figure, on désigne par la référence I la dalle de verre qui reçoit le rayonnement lumineux symbolisé par une flèche ondulée. A la suite de cette dalle de verre, on trouve une photocathode 2 qui est recouverte d'une couche 3 permettant l'extraction de photo-électrons. On trouve ensuite la couche barrière au bombar- dement ionique 4 qui est portée par la galette de micro-canaux 5, puis une couche métallique 6, une couche de luminophore 7 et une dalle de verre 8. La pression résiduelle dans un tube à vide n'est jamais nulle quelle que soit la qualité du nettoyage et du dégazage de ses pièces constitutives. Le bombardement électronique ionise les gaz résiduels et les ions ainsi créés, chargés positivement, remontent les canaux de la galette vers le potentiel le plus bas et bombardent la couche d'extraction 3 située à la surface de la photo-cathode. Cette couche d'extraction, qui est très fragile et très mince, est très rapidement détruite par le bombardement ionique. Pour éviter cette destruction, on utilise une couche barrière au bombardement ionique 4, posée sur la galette de micro-canaux 5, du côté de la photo-cathode. Cette couche arrête les ions mais laisse passer les photo-électrons convenablement accélérés par un potenfiel suffisant. Dans le brevet arglais cité, le procédé utilisé pour déposer la couche barrière est le suivant: - on réalise un film mince organique, à base de nitro-cellulose par exemple, en utilisant Pune des procédés de fabrication des écrans de tubes à rayons cathodiques; - on dépose ce film sur la galette de micro-canaux; - on dépose une couche de matériau protecteur, de préférence une couche d'aluminium, sur le film organique posé sur la galette de micro-canaux; - on effectue un recuit à l'air pour assurer la combustion du film organique et la mise en contact de la couche de matériau protecteur avec la galette de micro-canaux. Lorsqu'on utilise une couche barrière en aluminium, I'adhé- rence de la couche barrière sur la galette de micro-canaux et l'état de contrainte de la couche barrière après le recuit ne sont pas très satisfaisants. Par contre l'aluminium est un matériau facile à déposer et qui ne présente pas de dégazage lorsqu'il est bombardé. Pour réaliser cette couche barrière, il est connu d'utiliser d'autres matériaux tels que l'alumine AI2 O3, un oxyde de silicium Si 02 ou Si O, ou le sulfure de zinc ZnS. Aucun de ces matériaux ne donne pleinement satisfaction car l'alumine présente un état de contrainte après le recuit qui est peu satisfaisant, l'oxyde de silicium Si 02 ou Si O dégaze lorsqu'il est bombardé et le sulfure de zinc a une masse atomique moyenne trop élevée pour que les photo- électrons puissent le traverser aisément. Dans l'art antérieur, les couches barrières au bombardement ionique sont déposées par les techniques bien connues de pulvéri- sation cathodique ou d'évaporation par effet Joule. Ces techniques présentent notamment les inconvenients suivants: - le film organique peut être détérioré; - ii faut nécessairement des pièces en rotation et une régu- lation sophistiqie pour réaliser de façon reproductible des films très minces; - enfin le chauffage lors des différents dépôts est difficile à réaliser. La présente invention concerne une couche barrière qui pré- sente des propriétés plus satisfaisantes que les couches barrières de l'art antérieur notamment sur les points suivants: - l'adhérence sur la galette de micro-canaux; - l'absence de dégazage sous bombardement ionique; - la masse atomique moyenne minimum pour que les photo- électrons la traversent aisément - l'absence de défauts tels que des trous ou des déchirures provenant d'une part du recuit et de l'état de contrainte qu'il crée et d'autre part des manipulations nécessaires par exemple pour implan- ter la galette de micro-canaux dans l'IIL. Du fait de l'amélioration des propriétés de la couche barrière, la présente invention permet d'obtenir un tube intensificateur d'images dont la durée de vie est améliorée. La présente invention concerne une couche barrière au bom- bardement ionique pour tube à vide, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un composé stable d'azote et de silicium. Le tube à vide dans lequel est utilisée la couche barrière au bombardement ionique selon l'invention peut être, comme cela a été exposé précédemment, un tube intensificateur d'images lumineuses ou I.I.L. Cette couche peut aussi être utilisée dans d'autres types de tubes à vide, comme par exemple les écrans à pénétration. Dans ce type de tubes, qui est décrit par exemple dans la demande de brevet français n 76.19420 au nom de THOMSON-CSF, la couche barrière selon l'invention est utilisée pour séparer deux couches de lumino- phores. Cette couche barrière présente dans cette utilisation l'avan- tage d'avoir un dégazage minimum lorsqu'elle est bombardée. L'amélioration des propriétés de la couche barrière constituée d'un composé stable d'azote et de silicium tient à plusieurs facteurs. On sait que lorsqu'il est soumis au bombardement ionique un corps comme la silice dégaze par désorption de molécules d'eau et décomposition des radicaux hydroxyles. L'utilisation d'un matériau non oxygéné permet de réduire l'ampleur du dégazage. On observe au microscope électronique à balayage que lorsqu'on effectue le recuit la couche barrière a un aspect "plissé" et présente un état de contrainte minimum. Ainsi toute impureté sous forme de micro- poussière ou toute autre irrégularité de surface due aux étapes précédentes du procédé ne crée aucune déchirure dans le film tendu au-dessus des orifices de la galette de micro-canaux. Au contraire, lorsqu'une couche barrière en silice Si 02 est utilisée, on observe qu'on obtient un film tendu après le recuit ce qui entraTne un état de contrainte important. Enfin, on utilise un procédé de dép8t par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température qui permet de laisser immobiles les galettes de micro-canaux et de réduire les manipulations lors des étapes de dép8t du matériau protecteur sur le film organique et de recuit. Ainsi le recuit peut se faire in situ alors qu'il fallait une manipulation pour le passage en étuve dans le cas de dépôt par pulvérisation cathodique ou par évaporation. D'autres objets, caractéristiques et résultats de l'invention ressortiront de la description suivante donnée à titre d'exemple non limitatif et illustrée par la figure annexée qui représente le schéma d'un tube intensificateur d'images lumineuses. Sur la figure annexée, pour des raisons de clarté, les cotes et proportions des divers éléments ne sont pas respectées. La figure I qui représente de façon schématique un tube intensificateur d'image lumineuse ou IIL a été décrite dans l'intro- duction à la description. Selon l'invention, la couche barrière au bombardement ionique 4 est constituée d'un composé stable d'azote et de silicium. Il peut s'agir d'un composé de formule Si3 N4 par exemple, mais les formules non stoechiométiques conviennent aussi dès lors qu'elles donnent un composé stable. Ce composé a un indice de réfraction compris entre 1,6 et 2,2, et préférentiellement entre 1,8 et 1,9. Le nitrure de silicium Si3 N4 présente des caractéristiques bien supérieures à celles de la silice Si 02 en ce qui concerne la compacité. La compacité est définie comme le rapport de la masse spécifique à la masse atomique moyenne. La compacité du nitrure de silicium est de 0,17 moles moyennes d'atome par centimètre cube et celle de la silice est de 0, 11. La masse atomique moyenne de ces deux matériaux est identique. Ces deux matériaux présentent donc une perméabilité comparable aux électrons de même énergie incidente. Lorsque la couche barrière selorn-Pinvention-est-utilisée dans un IIL, elle doit présenter une épaisseur de 30 à 300 Angstr6ms environ, et préférentiellement de 50 à 80 Angstrôms. Pour d'autres applications, on peut utiliser une couche de plus grande épaisseur, de l'ordre de quelques micromètres par exemple. La couche barrière selon l'invention est réalisée à une tempé- rature comprise entre 70 et 200 C, et de préférence entre 120 et C. Il faut trouver un compromis entre létat de contrainte intrinsèque au matériau à température donnée- et les caracté- ristiques thermoplastiques du film mince organique, posé sur la galette de micro-canaux. On a vu précédemment que dans l'art antérieur, on utilise des méthodes de dépôt des couches barrières, telles que par exemple la pulvérisation cathodique ou l'évaporation par effet Joule. Ces méthodes concernent uniquement le dépôt de la couche barrière. Elles sont mises en oeuvre pour déposer la couche barrière sur le film mince organique déposé sur la galette de micro-canaux et elles sont suivies par le recuit à l'air, comme cela a été exposé précédemment. Selon l'invention, on utilise de préférence une méthode de dépôt qui est également connue de l'art antérieur, et qui est réalisée par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température. Le dépôt se fait dans une chambre cylindrique, présentant deux électrodes horizontales séparées de quelques centimètres. On pose les galettes de micro-canaux sur l'électrode inférieure qui est chauffée à une température telle que celles envisagées précé- demment. Le plasma est créé dans un mélange de gaz de formules chimiques Si H4, NH3 et N2. Pour diminuer la vitesse de dép8t, on peut diluer du silane Si H4 dans de l'azote N2. Les galettes de micro-canaux restent fixes lors du dép8t. De plus, le recuit qui permet d'éliminer la couche organique peut être fait in situ, soit à l'air, soit dans tout mélange de gaz convenable. REVENDICATIONS 1. Couche barrière (4) au bombardement ionique pour tube à vide, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un composé stable d'azote et de silicium. 2. Couche barrière selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est constituée de nitrure de silicium Si3 N4. 3. Couche barrière selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'indice de réfraction du matériau qui la constitue est compris entre 1,6 et 2,2. 4. Couche barrière selon l'une des revendications I ou 2, caractérisée en ce que l'indice de réfraction du matériau qui la constitue est compris entre 1,8 et 1,9. 5. Couche barrière selon l'une des revendications I à 4, caractérisée en ce qu'elle est utilisée dans un tube intensificateur d'images lumineuses, et elle est positionnée sur la galette de micro- canaux du tube, du côté de la photo-cathode, et en ce que l'épaisseur de cette couche barrière varie de 30 Angstrôms à 300 Angstr/ms. 6. Couche barrière selon la revendication 5, caractérisée en ce que son épaisseur varie de 50 à 80 Angstrôms. 7. Procédé de fabrication d'une couche barrière au bombar- dement ionique pour tube à vide consistant: - à réaliser un film mince organique; - à déposer ce film sur un élément du tube; - à déposer une couche barrière sur le film mince organique; - à effectuer un recuit à l'air pour assurer la combustion du film organique; caractérisé en ce que: - le dépôt de la couche barrière (4) est réalisé par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température; - la couche barrière est constituée d'un composé stable d'azote et de silicium. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dépôt par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma s'effectue à une température comprise entre 70 et 2000C. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dépôt s'effectue à une température comprise entre 120 et 150 C.