Brevet FR2573869A1 — publié le 19860530

i La présente invention concerne des collecteurs pour l'échantillonnage d'un ou plusieurs liquides, et en particu- lier des collecteurs pour échantillonner des phases dans une colonne d'extraction liquide/liquide. Un exemple de ce dernier cas est l'extraction directe et la contre-extraction de l'uranium (U) et du plutonium (Pu) à partir d'une solution aqueuse d'acide nitrique (HNO3) (qui contient aussi des produits de fission provenant de l'irradiation d'un combus- tible nucléaire dans un réacteur nucléaire) par le phosphate de tributyle dans du kérosène inodore (PTB/KI), en utilisant des pulsations pour obtenir l'effet nécessaire de mélangeage de la phase organique (PTB/KI) et de la phase aqueuse qui va aboutir à la séparation des produits de fission d'avec U et Pu. Pour obtenir le meilleur rendement d'une installation d'extraction liquide/liquide, il est utile de pouvoir mesurer la concentration de la matière à extraire en différents points le long de la colonne et, dans ce but, il faut des collecteurs d'échantillonsqui non seulement obtiennent des échantillons se rapprochant aussi étroitement que possible d'échantillons représentatifs, mais qui impliquent aussi le minimum-de gêne du fonctionnement efficace de la colonne. Un objet de l'invention est de fournir un collecteur d'échantillons qui possède au moins en partie les caractéris- tiques souhaitées décrites ci-dessus. Selon l'invention, un collecteur d'échantillons pour une colonne d'extraction liquide/liquide consiste en une cuvette linéaire disposée transversalement par rapport à l'axe de la colonne et dont l'extrémité ouverte fait face à la direction d'écoulement de la phase liquide que l'on souhaite échantillonner, la cuvette occupant une très faible partie de la section de la colonne, ainsi qu'un dispositif pour acheminer vers l'extérieur de la colonne l'échantillon collecté par la cuvette. Au cas o l'on souhaite échantillonner les deux phases liquides, on peut prévoir une seconde cuvette s'étendant dans le même sens que la première cuvette mais placée dos à dos avec celle-ci de mani-ère à faire face à la direction d'écoulement de la seconde phase liquide quand celle-ci circule à contre-courant de la direction d'écoulement de la première phase liquidé. La ou les cuvettes peut ou peuvent s'étendre diamétra- lement ou en partie diamétralement en travers de la colonne. En variante, la ou les cuvettes peut ou peuvent s'étendre dans la direction d'une corde ou partiellement dans la direc- tion d'une corde par rapport à la section de la colonne. On va maintenant décrire un exemple de réalisation comportant la mise en oeuvre de l'invention, en se référant aux dessins d'accompagnement sur lesquels: la figure 1 est une coupe latérale schématique d'une colonne puisée pour extraction liquide/liquide, la figure 2 est une coupe plane selon la ligne II-II de la figure 1, et la figure 3 est une coupe latérale fragmentaire, à plus grande échelle, d'un détail de la figure 1. Les figures 1 et 2 illustrent une colonne I pulsée typique pour l'extraction liquide/liquide, par exemple pour extraire l'uranium et le plutonium d'un combustible nucléaire irradié qui contient aussi des produits de fission. Le combus- tible irradié est traité à distance et il est dissous dans de l'acide nitrique aqueux. Après enlèvement de tout résidu solide éventuel, on introduit la solution aqueuse dans la colonne I par une entrée 2 de la solution aqueuse, laquelle sort de la colonne, à l'extrémité inférieure de celle-ci, par une sortie 3 de la solution aqueuse. Du solvant organique, consistant en du phosphate de tributyle dans du kérosène inodore (PTB/KI) est introduit dans la colonne I par une entrée 4 du solvant et sort, à l'extrémité supérieure de la colonne, par une sortie 5 de solvant. La colonne I comporte plusieurs plaques perforées 6 (sept dans l'exemple représenté) disposées le long de la colonne en étant espacées entre les entrées 2 et 4. Un tube 7 puisatoire communique en avec la colonne 1 et comporte à son extrémité supérieure un dispo- sitif puisatoire 9. Le dispositif puisatoire 9-est classique et il consiste en un diaphragme soumis mécaniquement à des oscillations ou en un dispositif fluidique. Les interfaces phase aqueuse/phase organique doivent se situer en des endroits 10, 11 quand le fonctionnement de la colonne s'est stabilisé et que les débits et vitesses d'impulsion ont été ajustés de manière optimale. La colonne fonctionne avec des écoulements continus à contre-courant, le solvant organique étant recyclé après contre-extraction et épuration. Le solvant organique a pour râle d'extraire les nitrates d'uranium et de plutonium de la solution aqueuse, les produits de fission demeurant dans le raffinat aqueux qui est concentré et stocké, Après leur extraction du solvant organique} l'uranium et le plutonium sont traités dans des opérations ultérieures pour les séparer et les purifier en vue de leur incorporation à du combustible nucléaire. Pour en ajuster les réglages en vue d'obtenir une extraction optimale et un fonctionnement régulier, il est utile, sinon essentiel, de pouvoir surveiller la concentra- tion en diverses positions le long de la colonne. Dans ce but, des collecteurs 12 d'échantillons sont placés, dans l'exemple représenté, en des positions situées entre les plaques perforées 6. Chaque collecteur 12 consiste en des cuvettes 13,14 s'étendant transversalement et disposées dos à dos, en ayant commodément un élément 15 formant fond commun; voir, notamment, la figure 3. Chaque collecteur 12 d'échan- tillons est situé en une encolure 16 comportant un dispositif pénétrant dans le c6té de la colonne 1, les cuvettes étant montées sur un capuchon 17 qui sert aussi à obturer l'encolure 16 respective comportant son dispositif pénétrant. Dans une variante non représentée, les collecteurs d'échantillons peuvent être montés, en utilisant des raccords convenables, à des jonctions de tronçons de colonne. Des tubes 18, 19 de transport d'échantillons traversent, de manière étanche, le capuchon 17/ et ils sont disposés de manière que le tube 18 communique avec la cuvette 13 pour en échantillonner le contenu et que l'autre tube 19 échantillonne de façon ana- logue la cuvette 14. Les dimensions et la disposition des cuvettes placées transversalement sont choisies de manière que les cuvettes n'occupent qu'une proportion mineure de la section de la colonne 1 (voir, en particulier, la figure 2), ce qui garantit que la gêne apportée à l'écoulement et aux pulsations se produisant dans la colonne sera minimale. Dans l'exemple représenté, les cuvettes s'étendent diamétralement sur les 2/3 environ de la colonne, mais l'on peut utiliser aussi bien d'autres agencements (non illustrés), comme des cuvettes s'étendant sur la totalité de la largeur mais qui sont plus étroites, ou bien des cuvettes disposées selon une corde ou partiellement selon une corde par rapport à l'axe ou à la section de la colonne, dans la mesure o l'on répond à l'exigence d'une gêne aussi faible que possible de l'écou- lement et des pulsations et de l'obtention d'échantillons aussi pleinement représentatifs que possible. Le fonctionnement du collecteur 12 d'échantillons peut mieux s'apprécier en regardant la figure 3, o l'on peut voir que la cuvette 13 fait face à l'écoulement de la phase aqueuse (représenté par une flèche 20) qui se dirige vers elle, et cette cuvette 13 prélève des échantillons sur la phase aqueuse, cependant que la cuvette 14 fait face à l'écoulement de la phase de solvant (représenté par la flèche 21) qui se dirige vers elle et elle collecte des échantillons de cette phase de solvants. Les tubes 18, 19 enlè- vent les échantillons respectifs en vue d'une analyse dont les résultats donnent des renseignements permettant, selon les nécessités, d'ajuster les réglages. Il vaut mieux utiliser, pour fabriquer les cuvettes et tubes à échantillons, des matériaux qui sont mouillés par la phase ainsi collectée. Dans la forme de réalisation représentée, le point de collecte se trouve du même côté de la colonne pour les deux cuvettes. Dans une modification, applicable en particu- lier quand le collecteur d'échantillons s'étend sur la tota- lité de la largeur de la colonne, une cuvette peut avoir sa sortie d'un côté de la colonne et l'autre cuvette peut avoir sa sortie du côté opposé. Un tel agencement peut être monté de manière relativement facile quand les collecteurs d'échantillons sont montés aux jonctions entre des tronçons adjacents d'une colonne. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au.-collec- teur d'échantillons décrit et représenté. REUENDICATIONS 1. Collecteur pour recueillir des échantillons sur une colonne d'extraction liquide/liquide, caractérisé en ce qu'il comporte une cuvette linéaire (13) disposée trans- versalement par rapport à l'axe de la colonne (1) en présen- tant son extrémité ouverte vers la direction (20) d'o pro- vient l'écoulement de la phase liquide que la cuvette est destinée à échantillonner, cette cuvette (13) n'occupant qu'une proportion mineure de la section transversale de la colonne (1), ainsi qu'un dispositif (17, 18) pour acheminer vers l'extérieur de la colonne (1) l'échantillon collecté par la cuvette (13). 2. Collecteur d'échantillonsselon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une seconde cuvette (14) s'étendant dans le même sens en ayant la même longueur que la première cuvette (13) mais placée dos à dos avec celle- ci de manière à faire face à la direction (21) dont provient l'écoulement de la seconde phase liquide, qui s'effectue à contre-courant de la direction d'écoulement de la première phase liquide. 3. Collecteur d'échantillons selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la cuvette (13) ou les cuvettes (13,14) s'étend ou s'étendent diamétralement ou de façon en partie diamétrale en travers de la colonne (1). 4. Collecteur d'échantillons selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce que la cuvette (13) ou les cuvettes (13,14) s'étend ou s'étendent le long d'une corde ou partiel- lement le long d'une cordepar rapport à la section de la colonne (1).