Brevet FR2582860A1 — publié le 19861205

Système d'introduction automatique en continu de filaments à l'intérieur de la source d'un spectromètre de masse à thermoionisation. La présente invention concerne un système d'introduction automatique en continu de filaments à l'intérieur de la source d'un spectromètre de masse à thermoionisation. Les spectromètres de masse à thermoionisation sont des appareils qui permettent l'analyse d'échantillons disposés sur des filaments qui sont chauffés afin de créer les ions à étudier. Le procédé actuellement utilisé pour introduire des filaments dans un spectromètre consiste à charger les filaments sur un barillet et à introduire le barillet ainsi chargé dans le spectromètre. Ce procédé présente les inconvénients suivants: a. il necessite de remettre à la pression atmosphérique le compartiment source du spectromètre. II en résulte à chaque opération une possible pollution de la source et surtout une perte de temps pour repomper celleci. b. si le dégazage d'un filament pendant Panalyse d'un autre filament est également possible, celui-ci se fait à l'intérieur de la source et si la remontée de pression qui est due à ce dégazage est sensible celle-ci peut perturber l'analyse. c. le nombre de filaments analysables entre deux remises à l'air est limité par la capacité des barillets qui dans les dispositifs de chargement actuels ne peuvent supporter qu'un nombre limité de filaments d'environ 6 à 16. d. enfin il n'est pas possible de limiter la composition d'un barillet, pour analyser, par exemple, un échantillon urgent, sans sortir le barillet de la source et par conséquent sans remettre celle-ci à la pression atmosphérique. Le but de la présente invention est de réaliser un système d'introduction de filaments dans la source d'un spectromètre de masse à thermoionisation ne présentant pas les inconvénients précités. A cet effet, l'invention a pour objet, un système d'introduction automatique en continu de filaments à l'intérieur de la source d'un spectromètre de masse à thermoionisation, caractérisé en ce qu'il comprend, un premier sas de distribution en communication avec la source du spectromètre par une première porte étanche pour permettre fintroduc- tion de filaments dans la source du spectromètre et un deuxième sas en communication avec le premier sas par une deuxième porte étanche et avec l'extérieur par une troisième porte étanche pour introduire successivement les filaments dans le deuxième sas puis dans le premier sas avant leur introduction dans la source du spectromètre, les premier et deuxième sas étant couplés séparément à un dispositif de pompage extérieur pour faire le vide à l'intérieur de chacun des sas et permettre l'introduction des filaments dans la source du spectromètre sans remise à l'air de la source. Ce système a pour principal avantage qu'il permet d'alimenter les spectromètres de masse à thermoionisation de façon continue donc sans remise à l'air de la source, à la cadence souhaitée par l'utilisation et sans limitation du nombre de filaments. Il permet le préchauffage des filaments avant leur introduction dans la source, dans une chambre extérieure à la source, un seul filament à la fois se trouvant durant le préchauffage à l'intérieur de cette source. Il permet également le chargement des filaments à partir d'une tourelle extérieure dont la composition peut etre modifiée à tout instant, en particulier lors d'analyses d'échantillons urgents, sans remise à l'air d'une partie de l'appareil. Cette tourelle peut d'autre part, servir d'étage tampon entre le système d'introduction et un système de dépôt extérieur de façon entièrement automatique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront également à l'aide de la description qui va suivre faite au regard des dessins annexés qui représentent. La figure 1 le système d'introduction de filaments selon rinven flon. La figure 2 une vue en coupe du système d'introduction suivant la coupe cc de la figure 1. Le système d'introduction selon l'invention qui est représenté à la figure 1 se compose essentiellement d'une tourelle 1 d'alimentation extérieure en filaments, d'un fourreau d'introduction 2, d'un sas d'introduction-évacuation 3, d'un sas de distribution 4 équipé d'un distributeur tournant 5 à quatre positions et comportant des contacts électriques pour le préchauffage des filaments, d'une poubelle 6 pour le stockage des filaments analysés et des navettes 8 et 9 de transport des filaments.Il comprend également un circuit de vide constitué d'une pompe primaire 10 bune pompe turbomoléculaire 11 pour le pompage de la chambre de distribution 4 et d'électrovannes 12 à 14 placées respectivement dans le circuit de distribution de vide reliant la pompe primaire 10 à la pompe turbomoléculaire 11, la pompe primaire 10 au sas anintroduction-évacua- tion 3 et le sas d'introduction-évacuation 3 à l'air ambiant. Des jauges à vides référencées 15, 16 et 17 sont placées respectivement sur la partie de circuit de vide primaire reliant la pompe primaire 10 aux électrovannes 12 et 13, sur la partie de circuit de vide primaire reliant un orifice de pompage 19 du sas d'introduction-évacuation 3 et l'électrovanne 13, et sur le sas de distribution.Sur la figure 1 le sas de distribution 4 est en communication avec la jauge 17 par un orifice 20 et avec la pompe turbomoléculaire 11 par un orifice 21. Le double sas formé des sas 3 et 4 comprend des portes 22, 23 et 24 pivotant autour des axes de rotations y1, y2 et y3 de la figure 1 pour la mise en communication des sas, entre eux, avec l'extérieur et avec la source 7. La porte 22 assure la communication du sas 3 avec Extérieur et permet l'introduction des filaments portés par le fourreau d'introduction 2 à l'intérieur du sas 3. La porte 23 assure la communication du sas 3 avec le sas 4 et la porte 24 assure la communication entre le sas 4 et la source 7. Le passage des navettes au travers des portes 22, 23 et 24 est effectué à l'aide de cannes de transfert, rails ou tout moyen connu équivalent non représentés. Le fonctionnement du système d'introduction est décrit ci-après en prenant comme point de départ l'hypothèse qu'un filament (A) est en analyse dans la source 7 et qu'un filament (B) est sélectionné sur la tourelle 1 qui tourne selon le mouvement ml pour présenter le filament (B) en face du fourreau d'introduction 2. Le sas d'introduction vacuation 3 est remis à la pression atmosphérique après la fermeture de électrovanne 13 et de la porte 23 par l'ouverture de l'électrovanne 14 puis la porte 22 du sas 3 est ouverte. Le fourreau d'introduction 2 saisit (mouvement m3) le filament (B) sur la tourelle 1 et effectue un demi-tour (mouvement m4) pour introduire le filament (B) sur la navette 8 en place dans le sas d'introduction 3 au travers de la porte 22 (mouvement m5).La porte 22 est alors fermée (mouvement m6) et le sas d'introduction 3 est pompé en vide primaire par fermeture de rélectrovanne 14, ouverture de l'électrovanne 13 et fermeture puis ouverture après temporisation de rélectrovanne 12. Lorsque le vide primaire dans le sas d'introduction 3 qui est mesuré par la jauge 15 est suffisant l'électrovanne 13 est fermée et la porte de communication 23 intermédiaire entre le sas d'introduction 3 et le sas de distribution 4 est ouverte. La navette 8 et le filament (B) sont alors transportés par une canne de transfert du sas d'introduction 3 au distributeur tournant 5 situé dans le sas de distribution 4 et mobile autour de l'axe y4 de la figure 1.La porte intermédiaire 23 est refermée et le sas d'introduction-évacuation 3 est repompé en vide primaire par ouverture de Pélectrovanne 13. Le distributeur tournant 5 effectue ensuite un quart de tour autour de raxe y4 (mouvement m1 ou sur la figure 2 pour amener le filament (B) en position de préchauffage où sont établis les contacts électriques permettant de préchauffer le filament (B) pendant une durée prédéterminée. Lorsque ranalyse du filament (A) est terminée, le distributeur tournant 5 effectue 3/4 de tour (mouvement mll) pour ramener l'ensemble navette filament (B) en position introduction. La porte de communication 24 dite porte source, entre le sas de distribution 4 et la source d'ions 7 est alors ouverte et une seconde canne de transfert dite canne source transporte la navette 9 supportant le filament (A) de la source 7 au distributeur tournant 5, qui effectue un demi-tour (mouvement m14) pour amener Ensemble navette 9 filament (B) en position source et l'ensemble navette filament (A) en position introduction (figure 2). La canne de transfert source introduit alors ensemble navette filament (B) dans la source 7 (mouvement m15) puis la porte 24 est fermée. Le filament (B) est alors en position dans la source et son analyse peut commencer. L'ancien filament (A) déjà analysé est alors évacué avant d'intro- duire éventuellement un autre filament (C) placé sur la tourelle 1. Cette opération est effectuée en fermant l'électrovanne 13 avant de rouvrir la porte intermédiaire 22. L'ensemble navette filament (A) est transporté par la canne de transfert intro du distributeur tournant 5 au sas d'évacuation 3 (mouvement ml2) puis la porte intermédiaire 23 est refermée (mouvement m19) et une canne d'éjection (mouvement m20) sort le filament (A) de la navette pour le pousser dans la poubelle 6. La canne de transfert intro rapporte alors la navette vide dans le sas d'introduction (mouvement m21) qui est libérée pour recevoir un nouveau filament lors d'un nouveau cycle du système d'introduction. La réalisation des différentes commandes pour permettre I'exécu- tion des opérations précédentes doit être considérée comme étant à la portée de l'homme de l'art et par conséquent cette réalisation n'a pas besoin d'être plus longuement décrite. On ajoutera cependant que cette réalisation pourra être rendue entièrement automatique à l'aide par exemple de moyens électrooptiques commandés par un microprocesseur convenablement programmé; et pour obtenir un mode de fonctionnement sans opérateur un banc de dépôt de filament extérieur pourra être ajouté au système d'introduction pour alimenter automatiquement en filaments la tourelle 1. REVENDICATIONS 1. Système d'introduction automatique en continu de filaments à l'intérieur de la source (7) d'un spectromètre de masse à thermoionisation, caractérisé en ce qu'il comprend, un premier sas (4) de distribution en communication avec la source (7) du spectromètre par une première porte étanche (24) pour permettre l'introduction des filaments dans la source du spectromètre et un deuxième sas (3) en communication avec le premier sas (4) par une deuxième porte étanche (23) et avec l'extérieur par une troisième porte étanche (22) pour introduire successivement les filaments dans le deuxième sas (4) puis dans le premier sas (3) avant leur introduction dans la source du spectromètre (7), les premier et deuxième sas (4, 3) étant couplés séparément à un dispositif de pompage (10, 11) extérieur pour faire le vide à intérieur de chacun des sas et permettre Pintroduction des filaments dans la source (7) du spectromètre sans remise à rair de la source. 2. Système dintroduction selon la revendication 1, caractérisé en ce que le préchauffage des filaments est effectué dans le premier sas (4). 3. Système d'introduction selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une tourelle (1) d'alimentation en filaments pouvant être chargée manuellement ou automatiquement.