Brevet FR2579497A1 — publié le 19861003

PROCEDE DE METALLURGIE EN POUDRE ET PRODUIT OBTENU PAR CE PROCEDE La présente invention a une pour objet une méthode et un produit doté de propriétés améliorées, par exemple de propriétés mécaniques améliorées. Ce but ainsi que d'autres buts qui apparaîtront mieux à partir de la discussion qui va suivre sont obtenus, selon la présente invention grâce à: (1) un procédé métallurgique dans lequel on refroidit des particules d'aluminium fondues et on consolide les particules solidifiées qui en résultent en un corps multiparticulaire, l'amélioration à laquelle correspond la présente invention consistant à ajouter une quantité supérieure a 0,15% d'un métal qui diffuse dans l'aluminium a l'état solide à une vitesse infé- rieure à celle du Mn, et (2) de l'aluminium contenant plus de 0,15% d'un métal qui, à l'état solide, y diffuse à une vitesse inférieure à celle du Mn. D'autres avantages et caractéristiquesapparaltront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre non limitatif, en référence aux dessins annexes dans lesquels: - la figure 1 montre la relation entre la résilience et la tension au fluage pour un produit extrudé et pour une plaque, soit: (a) les valeurs de Kq et Kr en fonction de la tension au fluage des produits extrudés, et (b) les valeurs de la résilience de Charpy en fonction de la tension au fluage d'une plaque de 6,35 mm; - la figure 2 montre la réponse au vieillissement à 450 K d'une plaque et d'une feuille laminée à chaud soit: (a) plaque de 6,35 mm laminée à chaud, et (b) feuille de 1,8 mm laminée à chaud; - la figure 3 montre les figures polaires (III) d'une plaque laminée à température plus élevée et à chaud après traitement thermique, soit: (a) plaque de 6,35 mm laminée à chaud, et (b) plaque de 6,35 mm laminée à température plus élevée; - la figure 4 montre les structures granulaires d'une billette, d'une plaque et d'une feuille, soit: (a) structure longitudinale d'une billette à T/2; (b) structure granulaire longitudinale d'une plaque laminée à température plus élevée à T/2 après traitement thermique; (c) structure granulaire longitudinale d'une plaque laminée à chaud à T/2 après traitement thermique; (d) structure granulaire longitudinale d'une feuille laminée à température plus élevée T/2 après traitement thermique; et (e) structure granulaire laminée longitudinale à chaud à T/2 après traitement thermique. "T/2" signifie "à mi-plan", c'est-à-dire situé dans la plaque ou dans la feuille à mi-épaisseur T; - la figure 5 montre le comportement d'un alliage 2024 de l'art antérieur. Dans son sens large, la présente invention utilise un refroidissement rapide tel qu'on l'obtient par exemple dans un refroidissement par atomisa- tion ou par écrasement, c'est-a-dire à des vitesses de refroidissement comprises entre 104 et 106 C/sec., pour introduire dans l'aluminium métal- lique des éléments extrêmement insolubles à diffusion lente tels que par exemple le zirconium, à des teneurs plus élevées que celles précédemment utilisées. Ces éléments à diffusion lente, qui présentent une solubilité relati- vement élevée dans Al fondu, existent tout d'abord à l'état de solutions solides métastables et forment ensuite de fins précipités, par exemple de ZrAl3, qui empêchent la recristallisation, c'est-à-dire qui maintiennent la dimension du grain à peu près à la dimension des particules qui résultent du refroidissement par atomisation ou par écrasement. Dans la mesure oO il se produit un peu de recristallisation et de croissance du grain, la faible diffusibilité maintient les faibles dimen- sions de ZrAl3 de telle sorte qu'il agit comme un agent de renforcement. En général, les éléments à faible diffusion utilisés dans la présente invention sont également extrêmement insolubles dans Al, c'est-à-dire que leur solubilité à l'équilibre est inférieure à 0,1% à des températures inférieures à celles du solidus. La présente invention offre des combinaisons uniques de résistance et de résilience, par exemple pour des alliages 2XXX et une résistance signifi- cativement plus élevée dans leurs sections que celles des alliages obtenus par métallurgie en lingots (I/M). Elle fournit en outre une très bonne matrice pour des composites à matrice métallique grâce à leurs caractéris- tiques supérieures de résistance-ductilité et de leurs meilleures proprié- tés chimiques qui améliorent la liaison interfaciale avec les céramiques à base de carbure de silicium. On a préparé et testé une composition spécifique a 3,7% en poids de Cu, 1, 8% en poids de Mg, 0,6% en poids de Zr, 0,15% en poids de Mn, le solde étant de l'aluminium, outre les proportions classiques d'impuretés à base des éléments Si, Fe, Zn, etc., dont les caractéristiques sont les suivantes: Vieillissement naturel Vieillissement de 16 h à 3500FP Plaque de 0,63cm 426 NPa au fluage 451 MPa au fluage 514 MPa à la traction 480 MPa à la traction Plaque de 0,17cm 382 MPa au fluage | 442 MPa au fluage 478 MPa A la traction 476 MPa à la traction 20. l La tension au fluage et la résistance a la rupture en fonction des dimensions du produit présentent ces améliorations pour des alliages semblables I/M et P/M (métallurgie en poudre). I/M P/M Epaisseur YS (MPa) TS (MPa) YS (MPa) TS (MPa) 0,17 cm 290 469 382 471,5 0, 63 cm 338 482 426,8 514 Ce concept sera également applicable à d'autres alliages 2XXX tels que par exemple Al-6% de Cu qui, dans un exemple de la présente invention, comprend 0,5% de Zr. La présente invention englobe l'utilisation de teneurs élevees de zirconium qu'il est difficile de couler en lingot par les techniques de la métallurgie mais que l'on coule facilement par solidification rapide. La solidification rapide permet également le contrôle de la dimension des particules d'un constituant insoluble pour améliorer la résilience. Ce type d'alliage présente également des améliorations semblables dans la résistance et la résilience des formes extrudées du produit. Synopsis L'avantage du traitement par solidification rapide de compositions d'alliage d'aluminium 2XXX par rapport au traitement par métallurgie en lingot a été évalué par comparaison avec un alliage de contrôle obtenu par métallurgie en lingot. Les produits extrudés d'alliage P/M présentent une réponse de durcissement au vieillissement réduite par rapport aux composi- tions I/M semblables dont les caractéristiques de résistance à la rupture par vieillissement naturel sont plus (levées mais les caractéristiques du vieillissement artificiel sont moins bonnes. Cependant, les caractéristi- ques de résistance à la rupture des produits extrudés d'alliage P/M vieil- lis naturellement et artificiellement basées sur une version de 2034 I/M mais contenant 0,6% en poids de Zr sont comparables aux produits extrudés de contrôle I/M et présentent à la fois une résistance et une résilience significativement supérieures. Les propriétés de résistance à la rupture de cet alliage P/M présentent même un avantage supérieur dans les plaques de 6,4 mm (0,25 pouce) et 1,8 mm (0,070 pouce), la tension au fluage étant d'environ 68 MPa (10 ksi) supérieure aux valeurs indiquées pour la feuille d'alliage 2034 I/M. Un alliage P/M à base de 2219 vieilli artificiellement présente également une résistance et une combinaison résistance-résilience comparables à celles de l'alliage Al-Cu-Mg-Zr P/M, dépassant sensiblement les performances du 2219 I/M. Ces résultats montrent qu'une solidification rapide offre la possibilité nouvelle de modifier des compositions I/M classiques et de produire de nouvelles compositions d'alliage présentant des caractéristiques mécaniques supérieures. Introduction Le traitement par solidification rapide a produit des améliorations substantielles de la résistance è la fatigue par entaille et de la combinai- son résistance à la traction/résistance aux chocs des alliages 7XXX (1) susceptibles d'être traitée thermiquement en solution. Les alliages d'aluminium 2XXX obtenus par métallurgie en lingot (I/M) à base de Al-Cu et Al-Cu-Mg, notamment le 2219, le 2618, le 2024 et leurs produits encore améliorés (tableau 1) sont largement utilisés dans l'aéro- nautique o la résistance à la fatigue et au choc et la résistance à tempé- rature élevée représentent des facteurs importants lors de l'esthétique. Le fait de multiplier l'ensemble des caractéristiques favorables des alliages 2XXX I/M par untraitement de solidification rapide par métallurgie des poudres (P/M) présente un avantage considérable pour l'esthétique et la construction aéronautiques. Bien que l'on ait déjà obtenu quelques évalua- tions des avantages de la solidification rapide pour des compositions 2XXX spécifiques (2, 3), aucune étude systématique des systèmes d'alliages 2XXX utilisant la solidification rapide n'a encore été entreprise. Cet article présente les résultats d'une étude systématique, permettant d'identifier les alliages 2XXX P/M, conduite dans les Laboratoires Alcoa et dans les locaux de la Compagnie Lockheed-California avec le soutien du Centre de Recherche de Langley de la NASA (4-6). On a évalué les alliages du tableau 2. Les alliages les plus promet- teurs impliquent une composition de 2024 modifiée contenant comme additifs des quantités substantielles de zirconium. La teneur en manganèse de ces alliages est réduite et l'on a modifié ensuite la teneur en cuivre et en magnésium pour compenser la réduction de la teneur en manganèse. Ces produits extrudés d'alliage 2XXX P/M présentent des résistances comparables à celles d'un alliage de contrôle I/M et présentent une résilience et une résistance à la fatigue par entaille S-N (Kt = 3) (4 à 6) nettement amélio- rees. Les compositions P/M améliorées présentent des caractéristiques de résistance à la rupture et de résilience nettement meilleures lorsqu'elles sont conditionnées en plaque et en feuille grâce à l'aptitude de la micro- structure obtenue par P/M a mieux contrôler la recristallisation et les processus de croissance des grains. TABLEAU 1 Compositions typiques d'alliage 2XXX obtenu par métallurgie en lingot cu mg Mn Fe Si Ni Zr Ai 2124 4,4 1,5 0,6 0,2 0,3 - - bal 2034 4,2 1,5 0,8 0, 05 0,03 - 0,1 bal 2618 2,3 1,5 - 1,1 0,15 1,05 - bal 2219 6,3 0,02 0,3 0, 3 0,2 - - bal 2214 modifié. Mode opératoire Les alliages utilisés dans cette étude sont produits par atomisa- tion de poudres fines en présence de gaz. La dimension moyenne des poudres (APD) des lots de poudre d'alliage est maintenue entre 12 et pm. Des billettes de dimension standard 50 kg (110 livres) sont produites à l'aide des pratiques courantes de consolidation et de moulage à chaud sous vide mises au point initialement pour des alliages 7XXX P/M (7 à 12). Les températures de moulage à chaud sous vide et les températures de fabrication ultérieures sont modifiées pour tenir compte des compositions d'alliage Al-Cu-Mg-Mn. Ces modifications sont notées en détail par ailleurs (4 à 6). TABLEAU 2 Compositions chimiques des alliages 2XXX P/M Cu Mg Si Fe Ni M Zr Al-cu-Mg type 2024 513708 A 3,93 1,57 - 0,06 0,01 1,50 - T 4,00 1,60 - - - 1,50 - 513709 A 4,06 1,62 - 0,05 - 0,51 - T 4,00 1,60 - - 0,50 514041 A 3,73 1,81 0,02 0,04 0,01 0,14 0,12 T 3,70 1,85 - - - 0,20 0,14 514042 A 3,67 1,84 0,03 0,03 0,04 0,16 0,60 T 3,70 1,95 - - - 0,20 0,70 I/M 503315 A 4,36 1,56 0,07 0,06 0,00 0,90 0,10 T 4,30 1,50 - - - 0,90 0,12 type 2618 513707 A 3,80 1,93 0,07 1,53 1,73 0,01 T 3,80 1,80 0,15 1,50 1,50 - 513888 A 3,32 1,67 0,06 1,03 0,93 0,01 T 3,50 1,65 0,20 1,20 1,10 - 513889 A 3,19 1,67 0,24 0,07 - 0,01 T 3,50 1,65 0,20 - - - Al-Cu type 2219 513887 A 5,19 0,38 0,12 0,06 - 0,18 T 5,50 0,35 - - - 0,30 * A - composition effective T - composition recherchée Les compositions d'alliage recherchées et les compositions effectives sont notées dans le tableau 2. Pour évaluer les effets résultant effective- ment d'un traitement par solidification rapide, on utilise un alliage de contrôle I/M présentant une composition semblable (alliage 503315) à celle de l'un des alliages P/M (514041). On le coule sous la forme d'un lingot d'un diamètre de 15,3 cm (6 pouces), libéré de ses contraintes et extrudé avec les alliages en poudre. Des barres plates de 7,6 cm x 1,9 cm (3 x 0,75 pouce) de section transversale sont extrudées directement à 625 K (666 F). Par addition d'une quantité de poudre supplémentaire, on prépare en même temps des plaques de 6,4 mm d'épaisseur (0,25 pouce) et des feuilles de 1,8 mm (0,070 pouce) d'épaisseur de la composition plus prometteuse (allia- ge 514163). Une charge de laminage est préparée par forgeage directe d'une billette de 50 kg (110 livres) en une barre de 5 cm (2 pouces) sur des filières ouvertes. Cette barre est découpée en quatre morceaux d'approxi- mativement 50 cm de long sur 15 cm de large (20 pouces x 6 pouces) en vue d'un laminage unidirectionnel. On essaie deux microstructures dans la plaque, l'une produite par laminage a 740 K (875 F) est destinée à produire une microstructure moins cristallisée, et l'autre produite par recuit et laminage dans l'intervalle de température de 533 K a 640 K (500 à 700 F) est destinée à produire une microstructure-plus cristallisée. Ces deux extrêmes sont sélectionnées pour évaluer les propriétés mécaniques corres- pondant aux microstructures limites produites dans un procédé de prépara- tion, Le traitement ne parvient pas à réaliser ces variations avec un succès total car la microstructure contenant du zirconium est extrêmement résistante à la recristallisation. A cause de la faible dimension des billettes et de la faible dimension du laminoir, les schémas de traitement ne représentent pas non plus des programmes réalistes de fabrication dans lesquels seraient impliquées des billettes de grande dimension que l'on pourrait utiliser pour obtenir ces microstructures. Une feuille étalon est également préparée sous forme de deux variantes de microstructures par un traitement semblable d'une autre barre laminée à température très élevées. Des modes opératoires métallographiques classiques sont utilisés pour l'examen des microstructures. Les figures polaires de diffraction (III) sont obtenues sur un diffractométre automatique de Rigaku. Les données sont corrigées à cause de l'absorption et on les compare à un échantillon standard d'aluminium orienté au hasard. Les essais mécaniques sont réalisés avec des configurations d'échan- tillons et des modes opératoires selon les normes ASTM en vigueur. Des spécimens d'éprouvettes pour résistance à la rupture d'un diamètre de 0, 64 cm (0,25 pouce) O siège en biseau, sont utilisés pour les essais de rupture des produits extrudés tandis que des échantillons plats sont utilisés dans leur pleine épaisseur pour les plaques et les feuilles. Des échantillons pour la résistance à la tension compacte (CT) de pleine épaisseur provenant des produits extrudés sont testés par les méthodes ASTM-E399 et soit les échantillons précraqués Charpy de plaine épaisseur (plaque) ou des échantillons Kahn (feuille) sont utilisés pour l'évaluation de la résilience. Résultats Produits extrudés Les caractéristiques de résistance a la rupture des produits extrudés des trois classes d'alliages P/M sont résumées dans le tableau 3. Ces résultats montrent que les compositions d'alliages à base de 2024 présen- tent une résistance à la rupture et une tension au fluage les plus élevés pour les produits trempés vieillis naturellement (NA). Les produits trempés vieillis artificiellement '(PA) de la classe des alliages P/N se classent de façon semblable bien que les résistances à la traction-de l'alliage sembla- ble au 2219 (513887) soient comparables à celles des alliages semblables au 2024. La réponse de durcissement au vieillissement des alliages P/M est modeste comparativement à celle des compositions I/M semblables. Les allia- ges P/M présentent environ la moitié de la capacité de durcissement d'un alliage I/M. Typiquement, les résistances à la traction diminuent avec le vieillissement. Les alliages 514041, 514042 consistent en des modifications des deux alliages 513708 et 513709. Le zirconium, élément de formation d'un disper- soTde, a remplacé le manganèse. La teneur en manganèse a été réduite approximativement au maximum de solubilité solide à la température de traitement thermique de la solution puisque le manganèse est une solution solide et favorise le durcissement par précipitation (13). La proportion de cuivre en excès qui se combinerait normalement avec le manganèse pour former un constituant ou un dispersoTde est abaissée pour maintenir la teneur en cuivre proche du maximum de solubi- lité sans le dépasser à la température de traitement thermique de la solution. Puisque le Zr forme un dispersoTde cohérent: A13Zr, on en déduit qu'il contrôle la recristallisation plus efficacement que le manganèse et qu'il ne diminue pas la résilience du fait de son caractère cohérent lié à ses plus petites dimensions (14, 15). TABLEAU 3 Propriétés de résistance à la rupture des produits extrudés 2XXX P/M et I/M Tension de Tension de Alliage Trempe fluage fluage El. R.A. (1) MPa (ksi) MPa (ksi) (%) (%) Type 2024 513708 NA 420 (60,9) 520 (75,4) 10 - PA (2) 453 (65,7) 494 (72,7) 10 - 513709 NA 419 (60,8) 518 (75,1) 16 - PA (2) 451 (66,1) 497 (72,7) 14 - 514041 NA 438 (63,5) 536 (77,6) 18 20 PA (3) 494 (71,6) 533 (77,3) 13 27 514042 NA 463 (67,2) 571 (82,8) 15 19 PA (3) 508 (73,7) 548 (79,4) 13 29 I/M 503315 NA 442 (64,1) 572 (82,8) 14 13 PA (3) 525 (76,1) 570 (82,6) 11 25 Type 2618 513707 NA 384 (55,7) 484 (70,2) 12 PA (4) 407 (59,0) 455 (66,0) 10 513888 NA 360 (52,2) 470 (68,1) 16 13 PA (5) 364 (52,8) 420 (60,9) 13 42 513889 NA 388 (56,2) 506 (73,3) 16 15 PA (6) 418 (60,6) 471 (68,3) 13 28 Type 2219 513887 NA 383 (55,4) 498 (72,3) 15 15 PA (7) 436 (63,2) 514 (74,5) 14 33 Notes: (1) NA désigne vieillissement naturel et PA désigne un vieillissement artificiel; on supprime la tension de tous les alliages par allongement de 1,5 à 2,0%. (2) solution traitée thermiquement à 766'K, PA - 12 heures à 450 K. (3) solution traitée thermiquement à 775 K, PA - 4 heures à 464 K. (4) solution traitée thermiquement à 766 K, PA - 12 heures à 464 K. (5) solution traitée thermiquement à 772 K, PA - 8 heures à 464 0K. (6) solution traitée thermiquement à 772 K, PA - 4 heures à 464 K. (7) solution traitée thermiquement à 802 K, PA - 4 heures à 450 K. En outre, le zirconium étant un élément à diffusion très lente dans l'aluminium, on s'attend à ce que sa distribution sous sa seconde phase s'oppose davantage au grossissement des grains pendant le traitement à chaud que ne le font les dispersoYdes à base de manganèse. Une solidification rapide offre la possibilité d'augmenter encore le durcissement par vieillissement par suite de l'addition à l'alliage d'une quantité de zirconium supérieure à celle de la solubilité solide. Les caractéristiques de résistance à la rupture indiquées dans le tableau 4 confirment ces hypothèses. Les produits extrudés vieillis naturel- lement de l'alliage Al-Cu-Mg-Zr présentent à la fois une meilleure résis- tance et une meilleure résilience comparativement à l'alliage AI-Cu-Mg- Mn P/M. Les produits extrudés vieillis artificiellement présentent un durcis- sement substantiel, et ils donnent des alliages présentant la tension au fluage la plus élevée de tous les alliages P/M. Le tableau 4 donne les valeurs de la résilience et de la tension de fluage pour les alliages extrudés. Sur la figure la, on a reporté à la fois les valeurs de K (sécante à 5%) et Kr (sécante à 25%). La donnée Kq montre qq une dépendance résilience-tension de fluage bien marquée mais inverse. Une droite des moindres carrés est tracée à partir des données. La donnée P/M indique un dépassement marqué des performances par rapport au contrôle I/M notamment dans l'état de vieillissement artificiel. La figure 1 montre également la relation Kr (sécante à 25%). Bien qu'une droite soit également tracée à partir de ces données pour montrer leur tendance, les données pourraient aussi bien être décrites par la résilience moyenne, sauf pour l'alliage vieilli contenant 0,5% de Zr. L'examen des données du tableau 4 suggère que l'alliage du type 2024 auquel on a ajouté du manganèse (513708) et l'alliage (513887) analogue au 2219 vieilli naturellement présentent des correspondances résistance- résilience décidément plus mauvaises que les autres alliages. La tendance à l'augmentation de la résilience avec la résistance observée dans l'alliage P/M vieilli de type 2034 auquel on a ajouté une teneur élevée en zirconium est semblable à celle remarquée dans les valeurs Kq. Les deux indicateurs de résilience de l'alliage I/M montre comme on s'y attend la diminution de la résilience quand la résistance augmente. L'ensemble des propriétés résistance-résilience de l'alliage I/M vieilli est notablement inférieur à celui que présente l'alliage P/M comparable. La tendance inversée des données P/M, c'est-a-dire l'augmentation de résilience avec la résistance à la fois pour Kq et Kr est inattendue mais elle se reproduit lorsque l'on renouvelle les tests. Dans les deux mesures de résilience, la séparation des valeurs de l'alliage vieilli P/M comportant 0,6% en poids de Zr conduit à une réponse fondamentalement plate avec le changement de résistance. Même ce résultat implique une amélioration distincte de la réponse de la résilience dans les produits trempés vieillis de ces alliages P/M contenant du zirconium. Cette relation observée peut refléter des effets liés aux différences dans les caractéristiques de mode de glissement et/ou de précipitation aux frontières des grains. Jusqu'a ce qu'un plus ample examen microstructurel clarifie la cause de ces tendances, ces données ne devraient être utilisées que pour indiquer que l'alliage P/M dépasse nettement les performances de la composition de contrôle I/M. Plaques et feuilles La composition d'alliage Al-Cu-Mg-Zr qui confère des caractéristiques prometteuses de résistance à la rupture et de résilience aux produits extrudés (514042) est évaluée aussi bien sous la forme de plaques que de feuilles. Les figures 2a et 2b montrent respectivement la réponse de durcissement au vieillissement des plaques et des feuilles à 450 K (350 F) . Le vieillissement à 450 K et 463 K (350 F et 375 F) confère des résistances à la rupture et à la traction sensiblement équivalentes. Cette figure illustre une caractéristique du comportement au vieillissement observé sur les produits extrudés du tableau 3. Après vieillissement des produits extrudés P/M, la résistance a la rupture diminue continuellement alors que l'on observe une modeste augmentation de la tension au fluage. La figure2 montre que la plaque présente également un comportement semblable à celui des produits extrudés tandis que les feuilles présentent un durcissement distinct de la résistance à la rupture et de la tension de fluage. Le durcissement supplémentaire de la feuille qui amène sa résistance au niveau de celles des plaques est notable puisque la tension au fluage de la feuille vieillie naturellement est plus faible que celle de la plaque. Seules des petites différentes dans les caractéristiques de résistance à la rupture longitudinale sont observées entre les deux variantes de procédé. La température de vieillissement influence différemment les caractéristiques de résistance A la rupture longitudinale et transversale. La température de vieillissement de 450 K (350 F) confère des caractéristi- ques de résistance à la rupture plus isotropes que ne le fait la température de vieillissement de 463 K (3750F). Pour des considérations pratiques, les différences de caractéristiques de résistance à la rupture correspondant aux deux conditions du procédé ne sont pas importantes. Les caractéristi- ques de résistance a la rupture de la feuille de 1,6 mm (0,070 pouce) sont des plus impressionnantes. Alors que la feuille vieillie naturellement montre une perte notable de résistance par rapport a la plaque conformément a l'effet de la recristallisation, les caractéristiques de résistance a la rupture de la feuille après vieillissement sont essentiellement les mêmes que celles de la plaque. TABLEAU 4 Combinaisons résistance-résilience pour des alliages 2XXX P/M et I/M Trempe Tension K (sécante A 5%) K (sécante à 25%) q r Alliage de fúluage (1) MPa (ks) Pa a(1/2) (ksi in. (1/2) Pa n(1/2) (ksi in.(1/2) Type 2024 513708 NA 420 (60,9) 44,6 (40,6) 78,8 (71,7) OA (1) 410 (60,3) 53,0 (48,2) 72,3 (65,8) 513709 NA 419 (60,8) 55,7 (50,7) 100,3 (91,2) OA (1) 405 (58,7) 53,3 (48,5) 91,9 (83,6) 514041 NA 438 (63,5) 53,9 (49,0) 100,1 (91,0) PA (2) 476 (69,0) 75,2 (68,4) 108,5 (98,6) 514042 NA 463 (67,2) 53,8 (49,0) 95,2 (86,6) PA (2) (72,9) 78,9 (71,7) 84,7 (77,0) 503315 NA 442 (64,1) 48,7 (44,3) 93,1 (84,8) PA (3) (75,6) 36,7 (33,4) 65,5 (59,5) Type 2618 513707 NA 384 (55,7) 42,2 (38,4) 71,3 (64,7) OA (1) 407 (59,0 41,0 (37,3) 55,7 (50,7) 513888 NA 403 (58,5) 45,8 (41,6) 88,6 (80,6) PA (4) 414 (60,0) 55,1 (50,1) 95,6 (87,0) 513889 NA 425 (61,6) 45,0 (40,6) 67,4 (61,3) PA (4) 421 (61,1) 38,1 (34,7) 54,2 (49,3) Type 2219 513887 NA 383 (55,4) 40,7 (37,1) 81,4 (74,0) PA (5) 436 (63,2) 59,1 (53,8) 93,1 (84,8) Notes: (1) - vieillissement de 12 heures à 464K (375 F), (vieillissement dépassé) (2) - vieillissement de 4 heures à 464 K (375 F). (3) - vieillissement de 12 heures à 450 K (350 F). (4) - vieillissement de 16 heures à 450 K (350 F). (5) - vieillissement de 4 heures à 4500K (350 F). Dans les alliages mis sous forme de lingots, on observe typiquement une diminution notable des caractéristiques de résistance à la rupture de cette feuille mince par rapport à celles de la plaque plus épaisse. Les valeurs de tension au fluage et de résilience Charpy sur des échantillons préfissurés selon 4-T sont reportées sur la figure lb. Les données n'indiquent pas une relation linéaire très claire. Les résistances à la rupture sont dispersées entre 407 et 448 MPa (59 et 65 ksi), mais la résilience Charpy varie notablement entre 55 et 99 MPa m(1/2) (50 et Ksi in.(1/2)). L'indice de résilience est calculé par la formule empirique: K = [(E) * (W/A)/2 * (1-p)]1/2 selon des pratiques que l'on a trouvé convenable pour les alliages d'alumi- nium dans nos laboratoires. Il faut reconnaître que ces valeurs de résilien- ce de Charpy sont utilisées surtout comme outil de détermination peu coûteux. Les valeurs de résilience de Charpy dépassant environ 25 à 30 MPa m(1/2) surestiment de façon significative la résistance a la rupture (16). Les meilleures combinaisons de tension au fluage et de résilience se trouvent dans la plaque laminée à température plus élevée vieillie entre 4 et 8 heures à 450 K (350 F) et dans la plaque laminée à chaud vieillie entre 4 et 8 heures a 463 K (375 F). Les combinaisons tension au fluage- résilience les plus mauvaises sont observées pour les alliages qui ont subi un vieillissement excessif à 463 K (375 F). La figure lb contient également une estimation de résilience Charpy par contrainte exercée dans un plan L-T d'une plaque préfissurée de 2134-T851 de 7,6 cm (2,99 pouces). Bien que la donnée 2124 concerne une plaque plus épaisse que celle des alliages P/M, la comparaison est une indication de l'importance de l'amélioration de la résilience et la tension de fluage obtenue en utilisant un traitement P/M comparativement au traitement I/R. Les figures polaires de la plaque traitée thermiquement en solution, de la figure 3 montrent que sont présentes simultanéiment des textures de recristallisation (001) (100) et de déformation (111) (112). Les deux variantes de traitement montrent l'apparition d'une texture semblable mais la résistance de la texture cubique de l'état laminé à chaud dans la figure 3a est plus nettement définie et l'intensité maximum observée dans la figure polaire est d'approximativement 45% plus importante (valeur aléative de 14,22 contre valeur aléative de 9,0) que celle de la texture laminée à très haute température de la figure 3b. Les structures de grain L-T-S observées sur la figure 4 confirment cette observation. Les produits laminés à très haute température présentent une structure de- grains recristallisés plus fine et uniforme mais les produits laminés à chaud présentent une structure hétérogène des grains recristallisés compor- tant de gros cristaux et des cristaux très fins de même axe. La présence de cette structure granulaire mixte peut présenter un effet bénéfique sur les caractéristiques de croissance de fissures à la fatigue dans l'intervalle inférieur des intensités de contrainte à cause de son influence sur l'occlu- sion des fissures (17 à 19). La figure 4 compare la microstructure des billettes, des barres, des plaques et des feuilles et montre qu'une recris- tallisation significative se produit dans la feuille. Ceci est surprenant puisque les caractéristiques de résistance à la rupture de la feuille sont presque aussi élevées que celles de la plaque. * Discussion Les alliages 2XXX sont formés de Al2CuMg ou de Al2Cu, durcis par formation de zones de précipitation et partiellement cohérents. L'extension des limites de solubilité solide des solutés Cu et Mg durcis au vieillis- sement, n'est pas une approche réaliste pour constituer un alliage en utilisant une technique P/M puisque ces solutés sont extrêmement mobiles aux températures de traitement des alliages d'aluminium 2XXX. Les avantages que l'on tire d'une métallurgie P/M dans des systèmes tels que ceux-ci proviennent de l'amélioration du contrôle de la microstructure et éventuel- lement du durcissement apporté par une seconde phase lors de l'utilisation d'autres sortes de solutés résistant au grossissement des grains qu'il n'est pas possible d'utiliser en quantités efficaces lors d'un traitement I/M. Parmi les alliages évalués dans cette étude, seuls ceux du tableau 2 présentent de meilleures caractéristiques de résistance à la rupture et de résilience compétitives avec celles des alliages 2XXX I/M. Les alliages P/M les plus prometteurs sont basés sur le 2024 et le 2219 (alliage 514041, 514042 et alliage 513887 dans le tableau 2). Les alliages 514042 et 513708 montrent qu'une addition importante à l'aluminium d'un élément à diffusion extrênement lente tel que le zirconium est préférable à celle d'une espèce plus soluble telle que le manganèse. Le zirconium produit une phase cohéren- te très fine d'environ 10 nm, tandis que le manganèse forme une phase ternaire non cohérente plus importante (6, 20). La phase zirconium stabilise plus efficacement la structure granulaire et donne un alliage présentant une meilleure résistance à la rupture et une meilleure résilience. Un alliage I/M de l'une ou l'autre composition présenterait respectivement un Al3Zr ou Al20Mn3Cu2tétragonal globalement en équilibre et une dégradation simultanée de résilience. A côté de l'alliage P/M 514041, on a indclu un alliage de contrôle I/M de composition semblable, le 503315. La teneur en zirconium de cet alliage est aussi importante que peut le permettre un traitement I/M dans des lingots de taille raisonnable. En comparant les données des produits extrudés du tableau 3 pour les alliages 514041 et 503315, on trouve que l'alliage P/M possède une tension de fluage supérieure 20 MPa (3 ksi) pour le produit trempé vieilli naturellement mais inférieure de 20 MPa (3 ksi) pour le produit vieilli. Les deux alliages présentent des résistances à la traction au vieillissement naturel identiques mais l'alliage I/M présente une résistance à la rupture 10% supérieure d'environ après vieillissement. Cet effet a également été observé par d'autres dans des alliages P/M 2XXXo On pense que la position inférieure de l'alliage P/M après vieillissement reflète la concurrence pour la précipitation hétérogène entre les zones limites du sous-grain et du grain inter-granulaires inefficaces et les sites de dislocation intragranulaires efficaces Lorsqu'il y a augmentation du poids spécifique des zones limites, il y a augmentation de la quantité relative de précipitation inefficace sur elles. (Cet effet contribue à une sensibilité a la trempe plus élevée des alliages P/M qui réduit egale- ment le maximum des résistances que l'on peut obtenir, notamment dans les sections plus épaisses). On s'attendait à ce que, avec la diminution des dimensions de la section, l'alliage P/M présente un accroissement de sa tension de fluage et de sa résilience par rapport à l'alliage I/M à cause de sa capacité supérieu- re à stabiliser la recristallisation par sa teneur élevée en zirconium. Ce bénéfice est obtenu pour la feuille de 1,6 mm (0,070 pouce) qui présente des caractéristiques de résistance à la rupture au vieillissement équivalen- tes à celles de la plaque plus épaisse. Ces formes d'alliage P/M présentent toutes les deux un avantage de 69 MPa (10 ksi) de tension au fluage au vieillissement naturel par rapport au meilleur alliage 2XXX I/M présentant des épaisseurs de section semblables. La résistance à la rupture des alliages P/M est très semblable à celle du meilleur alliage 2XXX I/M. De façon tout à fait remarquable, les microstructures de la feuille sur la figure 4 montre qu'il se produit une recristallisation mais qu'une résistan- ce élevée se maintient. Les résistances élevées doivent provenir soit d'une évolution différente de la texture, soit de la contribution au durcissement apportée par l'aluminure de zirconium. Les performances des alliages 514041 et 514042 montrent que l'on peut utiliser une solidification rapide pour stabiliser des quantités importantes de l'élément extrêmement insoluble, soit de Zr, et produire des microstructures utiles qui améliorent les caractéristiques de résistance à la rupture et de résilience. La réponse du produit extrudé de l'alliage 513887 est également prometteuse. Tandis que cet alliage (semblable au 2219 I/M mais additionné de zirconium) présente des caractéristiques de résistance a la rupture et de résilience relativement faibles lors du vieillissement naturel, lorsqu'il en vieillit artificiellement il a des propriétés comparables à celles des alliages Al-Cu-Mg P/M. Cet alliage peut présenter des propriétés plus compétitives si l'on utilise des additions de solutés pour mieux stabiliser la structure granulaire au cours de la fabrication. Les caractéristiques de résistance à la rupture de l'alliage P/M sont sensiblement meilleures que celles de sa contre-partie, l'alliage 2219 I/M. Conclusion Cette évaluation des alliages d'aluminium 2XXX a montré qu'un traite- ment par solidification rapide pouvait être utilisé pour améliorer de façon significative les qualités des compositions 2XXX. Le meilleur alliage P/M trouvé dans cette étude est basé sur la composition 2124 avec des modifications de la teneur en manganèse et en zirconium pour améliorer la résistance et la résilience. Des additions de zirconium allant jusqu'à 0,6% ont été utilisées avec succès, tandis que la limite pratique d'addition de Zr utilisée dans des alliages I/M est approximativement 0,10 à 0,15% en poids. Un alliage vieilli à base de 2219 présente également des propriétés prometteuses. On s'attend a ce qu'un affinement ultérieur de la composition de cet alliage puisse conduire à un alliage vieilli artificiellement présentant des caractéristiques de résistance à la rupture comparables à celles de l'alliage à base de 2024 et une meilleure résistance à tempéra- ture élevée associée à une microstructure téta. Avec la réduction de la section du produit, la superiorité des alliages P/M contenant du zirconium augmente beaucoup à cause de leur aptitude intrinsèquement meilleure à stabiliser la structure granulaire. Ces résultats montrent à nouveau que l'on peut s'attendre à de meilleures qualités des microstructures P/M par rapport à celles des alliages I/M mais que des modifications de compositions peuvent être nécessaires pour stabili- ser efficacement la recristallisation. Bibliographie 1. F.R. Billmann, J.C. Kuli, G.J. Hildeman, J.I. Petit and J.A. Walker, Rapid Solidification Processing, Principles and Technologies III, ed. Robert Mehrabian, National Bureau of Standards (1983), page 532. 2. D.P. Voss, "Structure and Mechanical Properties of Powder Metallurgy 2024 and 7075 Aluminum Alloys", AFOSR Grant 177-3440, Final Report, October, 1979. 3. M. Lebo and N.J. Grant, Met. Trans., volume 5 (1974), page 1547. 4. G.G. Wald, D.J. Chellman and H.G. Paris, First Annual Report on "Development of Powder Metallurgy 2XXX Series Al Alloys, Supersonic Cruise Vehicle Technology Assessment Study of an Over/Under Engine Concept Advanced Aluminum Alloy Evaluation", NASA Contractor Report 0165676, May, 1981, Lockheed-California Company. 5. D.J. Cheliman, G.G. Wald, H.G. paris and J.A. Walker, Second Annual Report on "Development of Powder Metallurgy 2XXX Series Al Alloys, Development of Powder Metallurgy 2XXX Series Alloys for High Tempera- ture Aircraft Structural Applications - Phase II", Final Report, NASA Contractor Report 1165965, August, 1981, Lockheed- California Company. 6. D.J. Chellman, G.G. Wald, H.G. Paris and J.A. Walker, Third Annual Report on "Development of Powder Metallurgy 2XXX Series Al Alloys, Development of Powder Metallurgy 2XXX Series Al Alloys for High Temperature Aircraft Structural Applications - Phase III", Draft Report, NASA Contractor Report, 1984, Lockheed-California Company, In Press. 7. A. P. Haar, U.S. Army Contract DA-36-034-ORD-3559RD, Final Report Section III, May, 1966. 8. J.P. Lyle, Jr. and R.J. Towner, U.S. Patent No. 3 544 392, December, 1970. 9. J.P. Lyle, Jr. and R.J. Towner, U.S. Patent No. 3 544 395, December, 1970. 10. J.P. Lyle, Jr. and R.J. Towner, U.S. Patent No. 3 563 814, February, 1971. 11. J.P. Lyle, Jr. and R.J. Towner, U.S. Patent No. 3 637 441, January, 1972. 12. W.S. Cebulak, U.S. Army Contract DAAA25-72-C0593, Final Report Phase IVB, FA-TR-76067, April, 1977. 13. D.L. Robinson, Met. Trans., Volume 3, (1972), page 1147. 14. R. Ichikawa and T. Ohashi, J. Jpn. Inst. Light Met., Volume 18 (1968), page 314. 15. N. 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Tech., Cambridge, Massachusetts, 1980. Description plus détaillée des modes de réalisation préférés Les pourcentages en poids préférés des éléments entrant dans la composition de l'alliage selon la présente invention varient dans les fourchettes suivantes: Fourchettes des pourcentages en poids Composition nominale Type 1 Type 2 Type 3 Eléments Cu 3 à 7.................. 3,75 6 4 Mg 0 à 2,5................ 1,75 0 2 Zr 0,2 à 1................ 0,6 0,6 0,6 Mn jusqu'à 0,5............ 0,15 0,15 Fe O........................... 0,35 0,35 0,35 Fe......................... 0,35 Ni.......................... 0,5 Impuretés Fe....... jusqu'à 0,5 Si....... jusqu'à 0,5 autres... chacun inférieur à 0,15 Fourchettes notamment préférées des pourcentages en poids Eléments Cu...... 3 à 4,5 Mg...... 1,25 à 2,25 S Zr...... 0,3 à 0,8 Mn...... jusqu'à 0,5 Impuretés Fe....... jusqu'à 0,15 Si...... jusqu'à 0, 15 autres... chacun inférieur à 0,05 La signification des éléments est la suivante: Cu et Mg confèrent de la résistance par précipitation de Al2CuMg. Zr représente la différence clé. Il supprime la recristallisation dans des conditions o elle se produit normalement. Il en résulte que la résistance est sensiblement plus élevée. Comme cela est caractéristique dans la métallurgie des poudres, les compositions ci-dessus contiennent typiquement de 0,3 à 0,7% en poids d'oxygène sous la forme d'oxyde d'aluminium à la surface des particuleso Ainsi, les compositions nominales présentent 0,35% en poids d oxygène. La présente invention permet que les propriétés de résistance à la rupture garanties des produits extrudés à base d'alliage 2024 n'ont plus l'inconvénient de diminuer avec la dimension de la section du fait que se produit une recristallisation pendant le traitement thermique de la solution comme l'indique la figure 5. Les traitements selon la présente invention sont les suivants. Des particules solidifiées rapidement sont compactées à froid avec dégazage sous vide, moulées à chaud sous vide pour obtenir une densité égale à 100%. Le produit est extrudé à une température comprise entre 500 et 850 F; SHT (traitement à chaud de la solution) par chauffage à environ 910 F et ensuite par CWQ (trempe à l'eau froide) et étirage compris entre 1 et 5%. La présente invention fournit un produit extrudé de grande résistance et résilience. Les temps et les températures de traitement thermique de la solution sont assez importants pour dissoudre le Al2CuMg. La trempe doit être suffisamment rapide. Si la trempe est trop lente pendant la précipitation de Al2CuMg, il en résulte des particules grossiè- res produisant une diminution de résistance à la corrosion de la résilience et de la résistance mécanique. L'étirage améliore à la fois la planéité et les autres propriétés. Un vieillissement artificiel de 16 heures est typique tandis qu'un vieillissement naturel implique un minimum de 4 jours. Un vieillissement artificiel de plus longue durée à T plus faible ou un vieillissement artificiel de plus courte durée à température plus élevée est acceptable. La présente invention présente un nouveau procédé de fabrication d'alliage aussi bien qu'un nouveau produit. Pour une métallurgie en lingot conventionnelle, on ne peut ajouter qu'environ 0,12% de Zr à des alliages d'aluminium. Avec solidification rapide (égale à 104 à 106 OC/sec.), on peut en ajouter environ 1%. Le Zr précipite sous la forme de fines particules de ZrA13 supprime la recristallisation et augmente la résistance. Les avantages de la présente invention sont les suivants. Elle fournit un produit que l'on peut extruder en produits minces et qui présente une structure non recristallisée. Les produits minces de l'art antérieur sont recristallisés. Les structures non recristallisées sont plus résistan- tes et plus résilientes. De-ce fait, les propriétés du produit selon la présente invention sont uniques. Les pourcentages sont indiqués ici en pourcentage en poids à moins que cela ne soit indiqué autrement. L'invention ayant été décrite en indiquant les modes de réalisation préférés, les revendications jointes doivent embrasser tous les modes de réalisation qui ressortent de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé métallurgique comprenant le refroidissement de parti- cules d'aluminium fondues et la consolidation des particules solidifiées qui en résultent en une masse multiparticulaire, dans lequel l'améliora- tion consiste à ajouter une quantité supérieure à 0,15% d'un métal qui diffuse dans l'aluminium à l'état solide à une vitesse inférieure à celle de Mn. 2.- Procédé selon la revendication 1, ce métal étant choisi dans le groupe constitué parZ, Ti, Hf, W, Ta et V. 3.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel des éléments d'affinage des grains possédant une vitesse de diffusion supérieure ou égale à celle du Mn ou au-dessus sont présents en quantité inférieure ou égale à leur limite de solubilité à la température ambiante. 4.- Procédé consistant à former des particules solidifiées de composition élémentaire comportant essentiellement de 3 à 7% en poids de Cu, 0,2 à 5% en poids de Mg, 0,2 à 1% en poids de Zr et jusqu'à 0,5% en poids de Mn, et à consolider ces particules en une masse. 5.- Procédé selon la revendication 4, consistant à produire des particules solidifiées de composition élémentaire comportant essentiel- lement de 3 à 4,5% en poids de Cu, 1,25 à 2,25% en poids de Mg, 0,3 à 0,8% en poids de Zr et jusqu'à 0,5% en poids de Mn. 6.- Aluminium contenant une quantité supérieure à 0,15% d'un métal qui diffuse dans l'aluminium à l'état solide à une vitesse inférieure à celle du manganèse. 7.- Aluminium selon la revendication 6, ce métal étant choisi dans le groupe constitué par Zr, Ti, Hf, W, Ta et V. 8.- Aluminium selon la revendication 6, des éléments d'affinage du grain pendant une vitesse de diffusion égale ou supérieure à celle du Mn ou plus étant présents en quantité ne dépassant sensiblement pas leur limite de solubilité à la température ambiante. 9.- Poudre d'alliage à base d'aluminium constitué essentiellement l'aluminium, de 3 à 7% de Cu, de O à 2,5% en poids de Mg, de 0,2 à 1% en poids de Zr et jusqu'à 0,5% en poids de Mn. 10.- Poudre selon la revendication 9, constitué essentiellement d'aluminium, de 3 à 4,5% en poids de Cu, 1,25 à 2,25% en poids de Mg, 0,3 à 0,8% en poids de Zr et jusqu'à 0,5% en poids de Mn.