Brevet FR2581995A1 — publié le 19861121

Procédé et installation de cristallisation de qluconodeltalactone L'invention a pour objet un procédé et une instal- lation de cristallisation de gluconodeltalactone ou GDL. Il est connu, notamment par le brevet U.S. No. 2.102.380, de préparer de la gluconodeltalactone cristal- lisée à partir de solutions aqueuses riches en acide glu- conique en présence de cristaux de GDL qui jouent le rôle de germes de cristallisation. Il est également connu, par la demande de brevet japonais publiée No. 4929312 du 13 mars 1974 au nom de DAI ICHI KOGYO SEIYAKU K.K., de procéder à cette opération dans un cristallisoir de concentration de type rotatif en respectant les conditions de température et de concentra- tion du milieu soumis à cristallisation indiquées dans cette demande de brevet. Ces procédés ne donnent pas entièrement satisfac- tion tant du point de vue de la productivité par unité de volume de l'appareillage que de celui du bilan énergéti- que. Or, pour faire face aux contraintes notamment éco- nomiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation répondant mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément du point de vue de la productivité de l'opération de cristal- lisation par unité de volume de l'appareillage utilisé et du bilan énergétique. Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé de cristallisation en continu de gluco- nodeltalactone ou GDL, caractérisé par le fait qu'un sirop d'acide gluconique de préférence exempt de cristaux et de nucléi, d'une richesse en acide gluconique supérieure à , de préférence supérieure à 90 X, d'une concentration en matières sèches de 80 à 95 Z en poids et d'une tempéra- ture de 60 à 10 C, est introduit dans une première zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical qu'il est amené à parcourir sous agitation de haut en bas et à l'intérieur de laquelle il est maintenu à une tempé- rature sensiblement constante, inférieure de 3 à 10C à la température de saturation, ce grâce à quoi se produit l'amorçage de la cristallisation qui se traduit par la formation d'un mélange de sirop et de cristaux de GDL, l'agitation pouvant avantageusement être complétée par un recyclage du mélange de sirop et de cristaux depuis un niveau situé au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone à un niveau situé au voisinage de son extrémité supé- rieure, la durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de la zone étant de 10 à 24 heures, de façon telle que ce mélange sortant de la zone présente une concentration en cristaux de 2 à 15 Z, de préférence de 3 à 10 Z, ledit mélange sortant de la première zone étant amené à parcourir, toujours de haut en bas, sous malaxage, une deuxième zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical disposé de préférence sensiblement dans le prolongement de celui de la première zone, un gradient de température globalement décroissant éventuellement modulé de 0,2 à l'C/heure, de préférence de 0,4 à 0,6*C/heure étant imposé à l'intérieur d'une premiè- re partie de la deuxième zone au mélange qui la traverse, cette première partie s'étendant depuis l'extrémité supé- rieure de la deuxième zone jusqu'à un niveau de celle-ci situé entre sa mi-hauteur et le tiers inférieur de sa hauteur totale, cette première partie de la deuxième zone étant suivie d'une seconde partie située dans le prolonge- ment de la première et à l'intérieur-de laquelle la tempé- rature est maintenue constante de 35 à 50'C, de préférence de 40 à 45C, le mélange sortant de la deuxième partie de la deuxième zone sous la forme d'une masse cristallisée riche en cristaux et à partir de laquelle on récupère ces 258 1995 derniers, l'amorçage de la cristallisation au niveau de la première zone étant de préférence favorisé par le recycla- ge au niveau de l'extrémité supérieure de celle-ci d'une fraction du mélange parcourant la première partie de la seconde zone, cette fraction recyclée représentant de 0 à Z. de préférence de 30 à 80 Z. de la quantité de sirop introduite dans la première zone, cette fraction, qui est prélevée à un niveau situé dans la moitié inférieure de la première partie de la deuxième zone, étant avantageusement soumise à une fragmentation des cristaux qu'elle contient avant son introduction au niveau de l'extrémité supérieure de la première zone. Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, à une installation comprenant essentiellement deux enceintes d'axes de préfé- rence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, - la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en acide gluconique au voi- sinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un sys- tème d'agitation du contenu de l'enceinte et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'inté- rieur de l'enceinte une température sensiblement constante en tous points et enfin d'un système d'extraction disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange à un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de - la deuxième enceinte, ou de cristallisation proprement dite et équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristalli- sation qui la remplit, d'une part, dans une première par- tie de cette deuxième enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas depuis l'extrémité supérieure de l'enceinte jusqu'à un niveau situé entre la mi-hauteur et le tiers inférieur de sa hauteur totale, d'autre part, dans une seconde partie de cette deuxième enceinte, une température globalement constante voisine de celle régnant au niveau de l'extrémité inférieure du sus- dit gradient, cette seconde partie faisant suite vers le bas à la première partie, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité infé- rieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de GDL qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de GDL à partir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée de préférence - d'un premier système de recyclage du contenu de la première enceinte depuis un point situé au voisinage de son extrémité inférieure vers un point situé au niveau de son extrémité supérieure et/ou - d'un deuxième système de recyclage vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de la pre- mière enceinte d'une partie du contenu de la deuxième en- ceinte prélevé à un niveau situé dans la moitié inférieure de la première partie de la deuxième enceinte, ledit deu- xième système de recyclage comprenant avantageusement des moyens de fractionnement des cristaux contenus dans la masse recyclée. L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après. Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du des- sin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux. La figure unique du dessin montre schématiquement une installation conforme à l'invention. 258 1 99-5 Se proposant, par conséquent, de préparer de la gluconodeltalactone cristallisée conformément à l'inven- tion, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. On utilise comme matière première un sirop riche en acide gluconique, de préférence exempt de cristaux et de nucléi, provenant par exemple de la fermentation oxyda- tive du glucose; ce sirop présente une teneur en matières sèches d'environ 80 à 95 Z en poids, l'acide gluconique entrant pour au moins 80 Z et, de préférence, pour une proportion supérieure à 90 Z en poids sur matières sèches dans sa constitution. Ce sirop concentré est acheminé vers une première zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical, qu'il est amené à. parcourir en continu sous agi- tation de haut en bas à partir d'un point situé au voisi- nage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de la- quelle il est maintenu à une température sensiblement constante, inférieure à la température de saturation, notamment de 3 à 10'C, ce grâce à quoi se produit l'amor- çage de la cristallisation qui se traduit par la formation d'un mélange de sirop et de cristaux de GDL. L'agitation peut être avantageusement complétée par un recyclage du mélange de sirop et de cristaux de GDL depuis un niveau situé au voisinage de l'extrémité infé- rieure de.la zone à un niveau situé au voisinage de son extrémité supérieure. La durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de cette première zone est de 10 à 24 heures, de telle sorte que le mélange sortant de l'en- ceinte présente une concentration en cristaux de 2 à 15Z, de préférence de 3 à 10 Z. Le mélange sortant de la première zone est amené ensuite, à traverser toujours de haut en bas, sous mala- xage. une deuxième zone de cristallisation d'axe de pré- férence sensiblement vertical, disposé de préférence dans le prolongement de celui de la première zone. 258 1995 La température du mélange est maintenue, de pré- férence, au moment de son introduction dans la deuxième zone de cristallisation, à une valeur proche de celle qui règne à l'intérieur de la première zone. Un gradient de température globalement décroissant de haut en bas de 0, 2'C à 1'C/heure, de préférence de 0,4 à 0,6'C/heure, est imposé au mélange, c'est-à-dire à la masse soumise à la cristallisation qui traverse cette zone, à l'intérieur d'une première partie de la deuxième zone de cristallisation; cette première partie de la deu- xième zone de cristallisation s'étend de l'extrémité supé- rieure de la deuxième zone jusqu'à un niveau de celle-ci situé entre sa mi-hauteur et le tiers inférieur de sa hau- teur totale. La première partie de la deuxième zone est suivie d'une seconde partie située de préférence dans le prolon- gement de la première et à l'intérieur de laquelle la tem- pérature est maintenue constante, de préférence à une valeur de 35 à 50*C, de préférence de 40 à 45'C. Le mélange sortant de cette seconde partie se trouve sous la forme d'une masse cristallisée riche en cristaux de GDL, à partir de laquelle on récupère ces der- niers. La richesse de cette masse en cristaux de GDL est de 30 à 60 Z, de préférence de 40 à 55 %. L'ensemble de la masse remplissant la deuxième zone de cristallisation, c'est-à-dire les première et se- conde parties de celle-ci, parcourt cette zone à la façon d'un "piston", terme utilisé dans la technique. L'amorçage de la cristallisation au niveau de la première zone est, de préférence, favorisé par le recycla- ge au niveau de l'extrémité supérieure de celle-ci d'une fraction du mélange parcourant la première partie de la seconde zone, cette fraction recyclée représentant de 0 à 100 Z et, de préférence, de 30 à 80 X du sirop introduit dans la première zone. 258 1 995 Cette fraction est prélevée à un niveau situé dans la partie inférieure de la première partie de la seconde zone; de préférence, ce niveau se situe dans la moitié inférieure de la hauteur totale de cette première partie; ceci correspond dans la pratique à recycler une masse dont la température est inférieure d'environ 5 à 10C à celle régnant dans la première zone. La fraction recyclée est de plus soumise, de pré- férence, à un fractionnement des cristaux qu'elle contient avant son introduction au niveau de l'extrémité supérieure de la première zone. Grâce au procédé conforme à l'invention, on ex- trait en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la deuxième partie de la zone de cristallisation, une masse riche en cristaux de GDL sans qu'il ne se produise de dérèglement des paramètres du processus de cristallisa- tion, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'éta- pe suivante de séparation de la phase liquide et des cris- taux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation. En d'autres termes, ce procédé permet d'arriver à une productivité très favorable par unité de volume de l'appareillage utilisé pour la mise en oeuvre du procédé. Cette productivité est supérieure à celle obtenue dans les procédés de l'art antérieur. Le débit d'alimentation en sirop riche en acide gluconique est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la deuxième zone de cris- tallisation est de 40 à 80 heures, de préférence de 60 à heures; la valeur adoptée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par cette deu- xième zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur d'une première partie de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant dont il a été question plus haut. 258 1995 La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croit la proportion de cristaux de GDL, c'est-à-dire dans le sens descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à faciliter le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone. Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogé- néisation comportés par la deuxième zone de cristallisa- tion doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroi- dissement soit le plus efficace possible. Le produit extrait de la deuxième zone de cristal- lisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse riche en cristaux de GDL, comprend des cristaux de GDL d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et donc par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas dans le temps, ce grâce à quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dans laquelle ils baignent, ne connait pas de perturbation. Cette séparation comprend un turbinage et éven- tuellement un lavage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide; celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en acide gluconique est inférieure à celle du sirop riche en acide gluconique de départ --cette concentration atteint généralement de 75 à 95 Z-- et dans lesquelles on retrouve la presque totalité des impuretés contenues dans ledit sirop de départ. Les eaux-mères recueillies peuvent être partielle- ment recyclées et entrer alors dans la constitution du sirop d'alimentation. Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé con- forme à l'invention, on peut avoir recours à l'installa- - 2581995 tion dont il va être question à présent. Cette installation comprend essentiellement deux enceintes la et lb avantageusement disposées l'une (la) au-dessus de l'autre (1b); ces enceintes ont avantageu- sement la forme de cylindres de révolution d'axes X1, Yf et X2, Y2 de préférence sensiblement verticaux et de préférence situés dans le prolongement l'un de l'autre. L'enceinte la est équipée - d'un système d'alimentation en sirop riche en acide gluconique au niveau de son extrémité supérieure et représenté schématiquement par une canalisation 2, - d'un système d'agitation 3 et d'un système de régulation de la température schématiquement représenté en 4 et propre à établir une température constante en tous points à l'intérieur de l'enceinte. Avantageusçment, l'enceinte la comporte un système de recyclage schématiquement représenté par une canalisa- tion 5 équipée d'une pompe 6, ladite canalisation étant raccordée, d'une part, à un niveau 5a situé au voisinage de l'extrémité inférieure de l'enceinte o elle prélève la masse recyclée et, d'autre part, à un niveau 5b situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte o est introduite la masse recyclée. Le mélange constitué de sirop d'acide gluconique et de cristaux de GDL qui s'est formé à l'intérieur de l'enceinte la s'écoule de celle-ci en un point 7 situé au voisinage de l'extrémité inférieure de cette enceinte; à cet endroit l'enceinte peut comporter une canalisation 8 par laquelle le mélange est acheminé vers l'enceinte lb; on peut également prévoir que l'orifice de sortie de l'en- ceinte la soit disposé en regard de l'orifice d'entrée de l'enceinte lb, les deux enceintes étant alors juxtaposées. En règle générale, c'est toutefois la disposition représentée sur la figure qui est adoptée, les deux en- ceintes étant disposées l'une sous l'autre de préférence 258 1995 dans le prolongement l'une de l'autre, la canalisation 8 jouant simultanément le rôle de canalisation d'extraction pour l'enceinte la et de canalisation d'alimentation en mélange de sirop d'acide gluconique et de cristaux de GDL pour l'enceinte lb en un point 9 de celle-ci voisin de son extrémité supérieure. L'enceinte lb est équipée - d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et - d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 10, ce système étant pro- pre à récupérer la masse riche en cristaux de GDL obtenue à la sortie de l'enceinte lb. Le système de malaxage et de régulation de la tem- pérature dont il est question ci-dessus peut avantageuse- ment comporter - un ensemble de bras de malaxage 11 portés à in- tervalles réguliers par un arbre rotatif A dont l'axe est confondu avec l'axe X Y de l'enceinte lb. 2 2 - des nappes de refroidissement 12 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 11 et portées par la paroi de l'enceinte lb, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement. Le système de régulation de la température est agencé de telle sorte qu'il permette d'établir à l'inté- rieur de l'enceinte lb, - une première partie ZA partant de l'extrémité supérieure de l'enceinte et à l'intérieur de laquelle est imposé à la masse contenue dans l'enceinte un gradient de température globalement décroissant vers le bas, - une deuxième partie ZB située au-dessous et dans le prolongement de ZA et à l'intérieur de laquelle est imposée à la masse contenue dans l'enceinte une tempéra- ture sensiblement constante en tous points. 258 1995 La première partie Z représente de 1/2 à 2/3 de la longueur totale de l'enceinte lb. De préférence, l'enceinte lb comporte en outre des moyens globalement représentés par une canalisation 13 comportant une pompe 14 et propres - à prélever à un niveau inférieur 15 de la pre- mière partie ZA de l'enceinte, située dans la moitié infé- rieure de celle-ci, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte lb de haut en bas et - à recycler cette fraction à un niveau 16 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte la. De préférence, toujours, la canalisation 13 com- porte des moyens de fragmentation 17, par exemple un bro- yeur colloidal, propres à désagréger d'éventuels agrégats de cristaux d'acide gluconique contenus dans la fraction recyclée. Pour l'établissement des deux parties ZA et ZB. on fait intervenir non seulement la capacité d'échange ther- mique du système de régulation de température, mais éga- lement la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspi- ration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte; en d'autres termes, on fait interve- nir la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte. On signale que, dans la pratique, le fluide de re- froidissement est de l'eau et que l'écart moyen de tempé- rature en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 'C. EXEMPLE 1 On a recours à une installation conforme à l'in- vention comportant deux enceintes cylindriques la et lb de volumes utiles respectifs de 1 et de 3,3 m On introduit dans l'enceinte la, avec un débit de 258 1995 1 par heure, un sirop d'acide gluconique ayant une teneur en matières sèches de 88 Z et comprenant 92 Z en poids sur matières sèches d'acide gluconique, les 8 Z res- tants étant constitués notamment par d'autres acides or- ganiques. La température du sirop à l'entrée de l'enceinte la est d'environ 65'C; elle est de 61'C à l'intérieur de l'enceinte. L'agitation dans l'enceinte la est suffisante pour ne pas rendre nécessaire le recyclage de son contenu. La durée de séjour moyen à l'intérieur de l'en- ceinte la d'une fraction donnée du mélange de sirop et de cristaux de GDL est d'environ 20 heures. A la sortie de l'enceinte, ce mélange présente une concentration en cristaux de l'ordre de 7 Z. Le mélange sortant de l'enceinte la est amené par la canalisation 8 en un point 9 de l'enceinte lb situé au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci. A l'intérieur de l'enceinte lb, ce mélange est soumis dans une partie ZA à un gradient de température globalement décroissant de 0,5'C/heure; la température supérieure de ce gradient est de 60'C et la température inférieure, atteinte au niveau de l'extrémité inférieure de la partie ZA est de 45 C. A l'intérieur de la partie ZB qui fait suite à la partie ZA' le mélange enrichi en cristaux de GDL est main- tenu à la température de 45'C. La partie ZB est parcourue en 30 heures environ. Au niveau du point 15 situé à un niveau de la partie ZA correspondant à 55'C, on prélève dans l'enceinte une fraction de la masse soumise à cristallisation qui la parcourt et on recycle cette fraction à l'extrémité supé- rieure de l'enceinte la en 16. La fraction recyclée correspond à 30 Z de la quan- tité de sirop introduite par la canalisation 2. La masse riche en cristaux de GDL extraite au ni- veau de l'extrémité inférieure de l'enceinte lb par la canalisation 10 se trouve à une température voisine de 'C et permet de séparer une quantité de cristaux correspondant en poids à 48 Z du mélange. La séparation des cristaux de GDL est effectuée par turbinage, puis les cristaux sont lavés. La teneur en acide gluconique des eaux-mères ainsi récupérées est de 84,6 g en matières sèches. Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule: A - H A-H H dans laquelle - A est la richesse en acide gluconique du sirop d'alimentation, - H la richesse des eaux-mères, s'établit à 48 Z. On produit ainsi par jour 684 kg de GDL, ce qui correspond à une productivité de 160 kg par jour et par m de l'enceinte au lieu de 100 kg avec la méthode classique. * De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu. Les cristaux recueillis après turbinage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques. Ces cristaux sont d'une pureté de 99,8 Z, leur in- dice d'écoulement est bon et leur répartition granulomé- trique est la suivante: - cristaux de taille supérieure à 250 microns..... ............ 25 Z - cristaux de taille comprise entre 100 et 350 microns........ 92 Z Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui..DTD: ont été plus particulièrement envisagés; elle en embras- se, au contraire, toutes les variantes. 258 1995 REVENDICATIONS 1. Procédé de cristallisation en continu de glu- conodeltalactone caractérisé par le fait qu'un sirop d'acide gluconique d'une richesse en acide gluconique supérieure à 80 Z, d'une concentration en matières sèches de 80 à 95 Z en poids et d'une température de 60 à 70'C, est introduit dans une première zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical qu'il est amené à parcourir sous agitation de haut en bas et à l'intérieur de laquelle il est maintenu à une température sensiblement constante, inférieure de 3 à 10'C à la température de sa- turation, ce grâce à quoi se produit l'amorçage de la cristallisation qui se traduit par la formation d'un mé- lange de sirop et de cristaux de GDL, la durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de la zone étant de 10 à 24 heures, de façon telle que ce mé- lange sortant de la zone présente une concentration en cristaux de 2 à 15 Z, ledit mélange sortant de la première zone étant amené à parcourir, toujours de haut en bas, sous malaxage, une deuxième zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical, un gradient de tempé- rature globalement décroissant éventuellement modulé de 0,2 à 1'C/heure étant imposé à l'intérieur d'une première partie de la deuxième zone au mélange qui la traverse, cette première partie s'étendant depuis l'extrémité supé- rieure de la deuxième zone jusqu'à un niveau de celle-ci situé entre sa mi-hauteur et le tiers inférieur de sa hauteur totale, cette première partie de la deuxième zone étant suivie d'une seconde partie située dans le prolonge- ment de la première et à l'intérieur de laquelle la tempé- rature est maintenue constante de 35 à 50'C, le mélange sortant de la deuxième partie de la deuxième zone sous la forme d'une masse cristallisée riche en cristaux et à partir de laquelle on récupère ces derniers. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le sirop d'acide gluconique mis en oeuvre 258 1 9 9 5 est exempt de cristaux et de nucléi. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la richesse en acide gluconi- que du sirop mis en oeuvre est supérieure à 90 Z en poids. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'agitation au niveau de la première zone est complétée par un recyclage du mélange de sirop et de cristaux depuis un niveau situé au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone à un niveau situé au voisinage de son extrémité supérieure. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le mélange sortant de l'en- ceinte présente une concentration en cristaux de 3 à 10 Z en poids. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que l'axe de la deuxième zone est situé dans le prolongement de celui de la première zone. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le gradient de température est globalement décroissant de 0,4 à 0,6 C/heure. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'amorçage de la cristallisa- tion au niveau de la première zone étant de préférence favorisé par le recyclage au niveau de l'extrémité supé- rieure de celle-ci d'une fraction du mélange parcourant la première partie de la seconde zone, cette fraction recy- clée représentant de 0 à 100 Z de la quantité de sirop introduite dans la première zone, cette fraction étant prélevée à un niveau situé dans la moitié inférieure de la première partie de la deuxième zone. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que la fraction recyclée représente de 30 à ZX de la quantité de sirop introduite dans la première zone. 10. Procédé selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé par le fait que la fraction recyclée est sou- 258 1995 mise à une fragmentation des cristaux qu'elle contient avant son introduction au niveau de l'extrémité supérieure de la première zone. 11. Installation pour la cristallisation en con- tinu de gluconodeltalactone caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement deux enceintes d'axes de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, - la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en acide gluconique au voi- sinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un sys- tème d'agitation du contenu de l'enceinte et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'inté- rieur de l'enceinte une température sensiblement constante en tous points et enfin d'un système d'extraction disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange à un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de - la deuxième enceinte, ou de cristallisation proprement dite et équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristalli- sation qui la remplit, d'une part, dans une première par- tie de cette deuxième enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas depuis l'extrémité supérieure de l'enceinte jusqu'à un niveau situé entre la mi-hauteur et le tiers inférieur de sa hauteur totale, d'autre part, dans une seconde partie de cette deuxième enceinte, une température globalement constante voisine de celle régnant au niveau de l'extrémité inférieure du sus- dit gradient, cette seconde partie faisant suite vers le bas à la première partie, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité infé- rieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de GDL qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de GDL à partir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée de préférence - d'un premier système de recyclage du contenu de la première enceinte depuis un point situé au voisinage de son extrémité inférieure vers un point situé au niveau de son extrémité supérieure et/ou - d'un deuxième système de recyclage vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de la pre- mière enceinte d'une partie du contenu de la deuxième en- ceinte prélevé à un niveau situé dans la moitié inférieure de la première partie de la deuxième enceinte, ledit deu- xième système de recyclage comprenant avantageusement des moyens de fractionnement des cristaux contenus dans la masse recyclée.