Brevet FR2581891A1 — publié le 19861121

"Procédé de distillation moléculaire, et dispositif pour sa mise en oeuvre" La présente invention concerne un procédé de distillation moléculaire, ainsi qu'un dispositif destiné à la mise en oeuvre de ce procédé de distillation. D'une façon générale, ce procédé de distillation moléculaire permet de réaliser des opérations de: distillation, séparation, fraction- nement, purification, raffinage, récupération, décoloration, désodorisation, et il concerne, de façon non exhaustive, les industries et laboratoires de chimie, de chimie de spécialité, des polymères, du pétrole, de l'agroalimentaire, de la pharmacie, de la parfumerie, de la biotechnique, de la récupération de déchets. Les premiers appareils de distillation moléculaire étaient statiquels: une couche de liquide était placée sur un plateau chauffant, dans une enceinte sous vide (appareil de BURCH, datant de 1928). Plus tard sont apparus des appareils rotatifs, où le produit à traiter était placé dans une enceinte tournante, sous vide; la tension superficielle créait un film sur les parois chauffées d'un bol tournant, le procédé restant discontinu. Dans d'autres appareils, à film tombant, le liquide s'écoule par gravité sur les parois d'un tube vertical chauffé. Dans les appareils à film raclé, le principe d'alimentation par gravité est le même que pour la catégorie précédente, mais le film de produit est écrasé par des moyens appropriés, tels que balais ou rouleaux, sur les parois chauffées, et forcé à descendre rapidement le long du tube. Ces derniers procédés utilisent, dans certains cas, le principe du "court trajet", c'est-à-dire une condensation des vapeurs en un point très proche de la surface d'évaporation, grâce à des condenseurs coaxiaux cylindriques. Dans d'autres appareils connus du genre "centrifuge", le film de produit est créé par la force centrifuge, à la surface d'un plateau de forme générale circulaire, plus ou moins conique, qui tourne à grande vitesse. Le plateau tournant est chauffé le plus souvent électriquement sur sa face inférieure, et alimenté en produit de façon continue dans son axe. La plupart des appareils commercialisés, tant ceux utilisant un film mince centrifuge que ceux utilisant un film tombant, raclé ou à court trajet, nécessitent une opération de dégazage préliminaire et comportent deux étages de séparation, à savoir un dégazeur et un évapo- rateur moléculaire, d'où une fabrication et un fonctionnement relativement complexes et coûteux. Les appareils centrifuges connus, utilisant pour le cône tournant un chauffage électrique, ont en outre l'inconvénient d'une"température de peau" élevée. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients, en fournissant un procédé et un dispositif de distillation moléculaire en continu, utilisant les principes du film mince centrifuge et du court trajet d'une manière améliorée et simplifiée. A cet effet, dans le procédé de distillation moléculaire selon l'invention, utilisant comme surface d'évaporation la face interne et la face externe d'un cône tournant à l'intérieur d'une enceinte thermostatée, l'énergie calorifique nécessaire à l'évaporation est apportée à cette surface d'évaporation par un recyclage du produit non évaporé, chauffé au contact des parois de l'enceinte sur lesquelles il ruisselle, le produit recyclé étant distribué sur les deux faces du cône évaporateur tournant. Le chauffage du produit recyclé est avantageusement obtenu par échange de chaleur avec un fluide caloporteur utilisé pour thermostater l'enceinte dans laquelle tourne le cône évaporateur. Ainsi, le chauffage du cône évaporateur, apportant la chaleur latente de vaporisation au produit à extraire, est effectué non pas par un moyen extérieur mais par l'intermédiaire du résidu ou du concentrat lui-même, soumis à une circulation forcée permanente: de plus le moyen de chauffage du produit est ici un moyen "doux" (échange de chaleur avec un fluide caloporteur) qui n'entraîne pas de "température de peau" élevée comme dans le cas actuel d'un chauffage électrique du cône tournant. Cette circulation forcée n'entraîne pas des temps de séjour élevés et crée un reflux liquide qui permet un épuisement du résidu en un temps court, le débit de recyclage étant grand devant le débit d'alimentation. Il en résulte que, pendant le temps de séjour du produit dans l'enceinte, celui-ci passe un nombre N nécessaire de fois sur la surface d'évaporation, constituée par les deux faces du cône tournant, pour obtenir le taux de concentration recherché. Ceci signifie également que la surface réelle d'évaporation est N fois plus grande que la surface physique des deux faces du cône tournant. Avantageusement, les débits de produit recyclé dirigés respecti vement vers la face interne et vers la face externe du cône évaporateur tournant sont modulables. Le procédé selon l'invention utilisant le principe du "court trajet", les vapeurs sont de préférence condensées sur une surface de condensation d'allure conique refroidie, située à une distance relativement faible du cône évaporateur tournant et disposée suivant le même axe. Les condensats peuvent être récupérés à la partie inférieure de la surface de condensation conique, et évacués par un trajet ascendant, suivant l'axe commun du cône évaporateur tournant et de la surface de condensation conique. Le dispositif selon l'invention, pour la mise en oeuvre du procédé de distillation moléculaire défini ci-dessus, appartient au genre de ceux comprenant un cône évaporateur monté tournant autour d'un axe vertical à l'intérieur d'une enceinte thermostatée de même axe, des conduits étant prévus pour l'amenée du produit à traiter dans l'enceinte, ainsi que pour l'évacuation des produits issus de la distillation; ce dispositif comprend, en outre, des moyens de pompage pour le recyclage du produit non évaporé, récupéré à la partie inférieure de l'enceinte après ruissellement sur les parois de celle-ci, et des moyens de distribution du produit recyclé sur les deux faces du cône évaporateur tournant, ainsi qu'une surface de condensation conique refroidie, coaxiale au cône tournant et située à une distance relativement faible de ce cône tournant, des moyens de récupération des condensats étant prévus vers l'extrémité inférieure de la surface de condensation conique. L'enceinte thermostatée est, avantageusement, délimitée latéralement et à sa partie inférieure par une cuve à doubles parois, dans lesquelles circule un fluide caloporteur, cette cuve étant fermée à sa partie supérieure par un couvercle possédant une partie conique refroidie formant la surface de condensation. Le fluide caloporteur circulant dans la double paroi de la cuve cède sa chaleur àu liquide qui, éjecté à la périphérie du cône tournant, ruisselle le long de la face interne de cette double paroi. L'échange thermique peut être renforcé en prévoyant, en outre, un échangeur de chaleur parcouru d'une part, par le produit non évaporé et recyclé, récupéré à la partie inférieure de l'enceinte, avant son aspiration par les moyens de pompage, et parcouru, d'autre part, par le fluide caloporteur. L'échangeur de chaleur et lesdits moyens de pompage, appartenant au circuit de recyclage, sont par exemple placés à la base de la cuve à double paroi, suivant l'axe du cône évaporateur tournant. Selon une forme de réalisation avantageuse de l'invention, mettant à profit cette disposition coaxiale, les moyens de pompage pour le recyclage du produit non évaporé sont constitués par une pompe rotative d'axe vertical, dont le stator prolonge la cuve vers le bas et dont le rotor est--solidaire du fond du cône évaporateur, les moyens d'entraînement en rotation du cône évaporateur assurant ainsi, également, I'entraînement de la pompe de recyclage. Le rotor de cette pompe de recyclage peut être agencé pour distribuer une fraction du produit recyclé directement dans l'enceinte, du côté de la face externe du cône évaporateur tournant, tandis qu'ut tube logé dans la double paroi de la cuve relie le stator de la pompe de recyclage au conduit amenant le produit à traiter dans l'enceinte, du côté de la face interne du cône évaporateur tournant, de manière à distribuer le restant du produit recyclé sur cette face interne. Une vanne, placée sur ce tube de liaison, permet la modulation des débits de produit recyclé dirigés re#spectivement vers la face interne et vers la face externe du cône évaporateur tournant. Selon une autre caractéristique, le rotor de la pompe de recyclage est porté par un arbre rotatif s'étendant au-dessus de ce rotor, suivant l'axe du cône évaporateur, et monté tournant dans un tube vertical fixe, l'arbre étant conformé sur au moins une partie de sa longueur en vis sans fin de manière à constituer, avec le tube vertical fixe, une pompe d'extraction des condensats récupérés vers l'extrémité inférieure de la surface de condensation conique. De cette manière, un moteur unique peut assurer simultanément l'entraînement en rotation du cône évaporateur, du rotor de la pompe de recyclage du produit non évaporé, et de l'arbre constituant le rotor de la pompe d'extraction des condensats, toutes ces parties tournantes étant solidaires les unes des autres. Dans l'ensemble, on réalise ainsi un dispositif de distillation simple et compact, de rendement élevé en regard de son volume, apportant un gain en coût de fabrication et d'exploitation. De toute façon, l'invention sera mieux comprise, et d'autres caractéristiques seront mises en évidence, à l'aide de la description qui suit, en référence au dessin schématique annexé représentant, à titre d'exemple non limitatif, une forme de réalisation de ce dispositif de distillation moléculaire Figure 1 est une vue d'ensemble, en coupe verticale passant par l'axe du cône tournant, d'un dispositif de distillation conforme à la présente invention Figure 2 représente, à plus grande échelle, un détail de la figure 1, concernant la pompe de recyclage Figure 3 est une vue en coupe horizontale, suivant III-III de figure 2. Le dispositif de distillation représenté au dessin, plus particulièrement à la figure 1, comprend une enceinte annulaire (1) délimitée extérieurement par une cuve thermostatée (2) d'axe vertical à double paroi cylindrique (2a) dans sa partie supérieure et à double paroi tronconique (2b) dans sa partie inférieure, et délimitée intérieurement par un couvercle condenseur conique (3), coaxial à la cuve (2). L'enceinte annulaire (1) est en outre fermée, à sa partie supérieure, par un plateau horizontal (4) fixé sur une bride (5) prévue au sommet de la cuve (2). A l'intérieur de l'enceinte annulaire (1) est monté tournant un cône évaporateur (6), d'axe vertical et de même conicité que le couvercle condenseur (3) ; le fond du cône évaporateur (6) est soudé sur un rotor de pompe de recyclage (7), monté tournant à l'intérieur d'un stator cylindrique (8) d'axe vertical qui prolonge la cuve (2) vers le bas. Le rotor (7) est solidaire d'un arbre (9) taillé en vis sans fin sur une partie de sa longueur, monté tournant dans un tube vertical fixe (10) supporté par le plateau supérieur (4). Le tube (10) porte à sa base un palier inférieur (Il) refroidi par le distillat pour l'arbre (9), et à son sommet un palier supérieur (12), étanche au vide. Un récupérateur (13) des condensats, de forme conique, est encore fixé à la base du tube (10). Entre le récupérateur (13) et l'extrémité inférieure du couvercle condenseur (3), le tube (10) est percé de lumières (14) permettant l'alimentation de la vis (9) en condensats. Comme le montrent plus particulièrement les figures 2 et 3, le rotor (7) de la pompe de recyclage présente une forme générale cylindrique, et sur sa surface latérale sont creusées de nombreuses rainures hélicoldales (15). La rotation du rotor (7) déplace le liquide de la région située au-dessous du rotor (7) vers la région située au-dessus de ce rotor (7). Au-dessous du rotor (7) de la pompe de recyclage, et dans l'axe de celle-ci, est prévu un échangeur tubulaire (16). Divers conduits assurent l'alimentation du dispositif et les évacuations vers l'extérieur, ainsi que les raccordements entre les différentes parties du dispositif - Deux tubulures (17,18), qui traversent le plateau supérieur (4), permettent respectivement l'entrée et la sortie d'un fluide de condensation dans le volume (19) délimité par le couvercle (3) et le plateau (4). - Un tube (20) de forte section, aboutissant à une ouverture ménagée dans le plateau supérieur (4), permet le pompage dans l'enceinte (1) jusqu'à des pressions de l'ordre de 10 4 torr, ainsi que l'évacuation des gaz vers un dispositif de condensation et piègeage adapté pour protéger le groupe générateur de vide. - Un tube (21) d'amenée de produit à traiter traverse le plateau supérieur (4) et s'étend obliquement, à l'intérieur de l'enceinte (1), entre le couvercle condenseur conique (3) et la face interne du cône évaporateur (6), jusque dans le fond de ce dernier. - Un tube (22), logé dans la double paroi de la cuve thermostatée (2), relie le stator (8) de la pompe de recyclage au tube d'amenée (21). Sur le tube (22) est placée une vanne (23) commandée depuis l'extérieur. - Un tubulure d'évacuation (24), inclinée sur l'horizontale, a son point de départ vers le sommet du tube (10) dans lequel tourne l'arbre (9) taillé en vis sans fin. - Un premier conduit de soutirage (25) relie la partie inférieure tronconique (2b) de la cuve (2) au point le plus bas de l'échangeur tubulaire (16); un second conduit de soutirage (26) part également de la partie inférieure tronconique (2b) de la cuve (2). Des tubes (27), formant un faisceau vertical à l'intérieur de l'échangeur (16), relient la base de ce dernier à la région du rotor (7) de la pompe de recyclage. - Enfin, un circuit de fluide caloporteur comprend une arrivée (28) de ce fluide à l'échangeur tubulaire (16), un tube de raccordement (29) entre l'échangeur (16) et la base de la double paroi tronconique (2b) de la cuve (2), et un départ de fluide caloporteur (30) situé vers le sommet de la double paroi cylindrique (2a) de la cuve (2), ce qui permet de thermostater ladite cuve et de maintenir en température l'échangeur (16). Pour obtenir le fonctionnement désiré il est prévu par ailleurs, à l'intérieur de la cuve thermostatée (2): - au niveau de la paroi tronconique (2b), un clinquant (31) circulaire mais désaxé par rapport à l'arbre (9), et disposé de telle sorte que le premier conduit de soutirage (25) a son départ à l'extérieur du clinquant (31), tandis que le départ du second conduit de soutirage (26) se situe à l'intérieur de ce clinquant (31); - soudés à l'intérieur de la paroi cylindrique (2a) de la cuve, au niveau d'une collerette périphérique horizontale (6a) du cône évaporateur (6), un certain nombre de demi-cylindres verticaux (32) permettant la communication entre la face interne (6b) et la face externe (6c) du cône évaporateur (6), ceci maintenant l'enceinte (1) parfaitement isobare malgré le voile d'éjection du liquide à la périphérie (6a) du cône tournant. Une sonde de température (33) est fixée sur le côté du stator (8) de la pompe de recyclage, pour le contrôle du fonctionnement. Enfin, l'arbre (9) est accouplé, par son extrémité supérieure, à un moteur non représenté assurant son entraînement en rotation, donc faisant tourner aussi le cône évaporateur (6) et le rotor (7), comme indiqué par une flèche (34). En cours de fonctionnement du dispositif, le moteur entraîne simultanément en rotation le cône évaporateur (6), la pompe (7,8) de recyclage du résidu ou concentrat, et la pompe d'extraction des condensats formée par l'arbre (9) et le tube (10). Le produit à concentrer, préchauffé à la température d'évaporation, est introduit par le tube d'amenée (21) et délivré dans l'enceinte (I) vers le fond du cône évaporateur tournant (6). Sous l'effet de la force centrifuge, le produit est étalé en une couche mince sur la face interne (6b) du cône évaporateur (6) entraîné en rotation. Les vapeurs produites dès le premier passage du produit sur la face interne (6b) du cône évaporateur (6) sont condensées sur le couvercle condenseur conique (3), après un court trajet correspondant à la distance relativement faible séparant le cône évaporateur (6) du couvercle condenseur (3). Les composés les plus volatils, s'ils existent, sont amenés par le tube de pompage (20) vers le dispositif de condensation et piégeage précédemment mentionné, situé à l'extérieur de l'enceinte (1), puis récupérés. La partie non évaporée du produit est éjectée par l'effet de la force centrifuge, de la collerette périphérique (6a) du cône évaporateur tournant (6), en formant un voile liquide qui est projeté sur la face interne de la paroi cylindrique (2a) de la cuve thermostatée (2). Le liquide ruisselle en formant un film tombant, qui capte la chaleur sur la face interne chauffée par la circulation du fluide caloporteur dans la double paroi de la cuve (2). Au niveau de la paroi tronconique (2b) de la cuve (2), le liquide qui ruisselle est recueilli, à l'extérieur du clinquant (31) formant barrage, par le premier conduit de soutirage (25). Ce liquide est amené, par le conduit de soutirage (25), vers la base de ltéchangeur tubulaire (16). Le liquide, aspiré vers le haut par la pompe de recyclage (7,8), parcourt le faisceau de tubes (27) de l'échangeur (16), où il est maintenu en température par le fluide caloporteur. La fraction du produit délivrée au-dessus du rotor (7), donc ayant parcouru les rainures (15) sur toute leur longueur, parvient sur la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6). Une autre fraction du produit est déviée par le tube (22) et, venant s'ajouter au débit de produit introduit depuis l'extérieur par le tube d'amenée (21), cette fraction est distribuée sur la face interne (6b) du cône évaporateur tournant (6). La vanne (23) permet de moduler la distribution du produit recyclé entre les deux faces (6b et 6c) du cône évaporateur tournant (6). La fraction du produit amenée sur la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6) est, elle aussi, étalée en une couche mince, et les vapeurs résiduelles produites sur cette face externe (6c) viennent rejoindre, par les demi-cylindres verticaux (32), le couvercle condenseur (3). La quantité de chaleur nécessaire pour évaporer la quantité de produit volatil, qui déterminera la concentration du concentrat, est véhiculée par le concentrat lui-même, depuis la surface interne de la cuve (2) à double paroi, chauffée par la circulation du fluide caloporteur, jusqu'aux deux surfaces d'évaporation constituées par la face interne (6b) et la face externe (6c) du cône tournant (6). Les condensats ruissellent sur le couvercle condenseur conique (3) vers le récupérateur (23), pour gaver la pompe d'extraction formée par l'arbre (9) et le tube (10). Parvenus au sommet de la partie filetée de l'arbre (9), les condensats s'engagent dans la tubulure inclinée d'évacuation (24), et s'écoulent par gravité vers des moyens appropriés de récupération. Le résidu ou concentrat obtenu est extrait de l'enceinte (I) en continu, par débordement ou pompage, grâce au second conduit de soutirage (26) situé à l'intérieur du clinquant (31). Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas à la seule forme de réalisation de ce dispositif de distillation moléculaire qui a été décrite ci-dessus, à titre d'exemple ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes mettant en oeuvre le même procédé. En particulier, l'on ne s'éloignerait pas du cadre de l'invention par des modifications, compléments ou suppressions tels que - Remplacement de la pompe de recyclage avec rotor (7) à rainures (15) par une pompe d'un autre type, entraînée également par l'arbre (9), ou désolidarisée de cet arbre et entraînée de façon indépendante de la pompe d'extraction des condensats et à une vitesse eventuellement différente. - Adjonction d'un déflecteur annulaire fixe, solidaire de la paroi interne de la cuve (2) à double paroi et disposé en regard de la collerette périphérique (6a) du cône tournant (6), en vue d'éviter les projections de liquide. - Utilisation d'une cuve (2) à surface interne plissée, augmentant la surface d'échange thermique et pouvant rendre l'échangeur tubulaire (16) facultatif. - Localisation de l'échangeur (16) en dehors de l'axe de la cuve (2), ce qui permet de placer le moteur en position inférieure. REVENDICATIONS 1. Procédé de distillation moléculaire en continu utilisant les principes du film mince centrifuge et du "court trajet", la surface d'évaporation étant constituée par la face interne (6b) et la face externe (6c) d'un cône (6) tournant à l'intérieur d'une enceinte thermostatée (1), caractérisé en ce que l'énergie calorifique nécessaire à l'évaporation est apportée à cette surface d'évaporation (6b,6c) par un recyclage du produit non évaporé, chauffé au contact des parois (2a,2b) de l'encein- te (1 ) sur lesquelles il ruisselle, le produit recyclé étant distribué sur les deux faces (6b,6c) du cône évaporateur tournant (6). 2. Procédé de distillation moléculaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage du produit recyclé est obtenu par échange de chaleur avec un fluide caloporteur utilisé pour thermostater l'enceinte (I) dans laquelle tourne le cône évaporateur (6). 3. Procédé de distillation moléculaire selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le produit recyclé est soumis à une circulation forcée permanente, le débit de recyclage étant grand devant le débit d'alimentation. 4. Procédé de distillation moléculaire selon la revendication 3, caractérisé en ce que les débits de produit recyclé dirigés respectivement vers la face interne (6b) et vers la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6) sont modulables. 5. Procédé de distillation moléculaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les vapeurs sont condensées sur une surface de condensation d'allure conique refroidie (3), située à une distance relativement faible du cône évaporateur tournant (6) et disposée suivant le même axe. 6. Procédé de distillation moléculaire selon la revendication 5, caractérisé en ce que les condensats sont récupérés à la partie inférieure de la surface de condensation conique (3), et sont évacués par un trajet ascendant, suivant l'axe commun du cône évaporateur tournant (6) et de la surface de condensation conique (3). 7. Dispositif de distillation moléculaire pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 5 ou 6, avec un cône évaporateur (6) monté tournant autour d'un axe vertical à l'intérieur d'une enceinte thermostatée (1) de même axe, des conduits (20,21,24,26) étant prévus pour l'amenée du produit à traiter dans l'enceinte (1), ainsi que pour l'évacuation des produits issus de la distillation, caractérisé en ce que ce dispositif comprend, en outre, des moyens de pompage (7,8) pour le recyclage du produit non évaporé, récupéré à la partie inférieure de l'enceinte (1) après ruissellement sur les parois (2a,2b) de celle-ci, et des moyens (22,23) de distribution du produit recyclé sur les deux faces (6b, 6c) du cône évaporateur tournant (6), ainsi qu'une surface de condensation conique refroidie (3), coaxiale au cône tournant (6) et située à une distance relativement faible de ce cône tournant (6), des moyens de récupération des condensats (13) étant prévus vers l'extré- mité inférieure de la surface de condensation conique (3). 8. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'enceinte thermostatée (1) est délimitée latéralement et à sa partie inférieure par une cuve (2) à doubles parois (2a,2b), dans lesquelles circule un fluide caloporteur, cette cuve (2) étant fermée à sa partie supérieure par un couvercle (3,4) possédant une partie conique refroidie formant la surface de condensation. 9. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 8, caractérisé en ce que la cuve (2), délimitant l'enceinte thermostatée (1), comprend une double paroi cylindrique (2a) dans sa partie supérieure et une double paroi tronconique (2b) dans sa partie inférieure. 10. Dispositif de distillation moléculaire selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, un échangeur de chaleur (16,27) parcouru, d'une part, par le produit non évaporé et recyclé, récupéré à la partie inférieure de l'enceinte (I), avant son aspiration par les moyens de pompage (7,8), et parcouru, d'autre part, par le fluide caloporteur. Il. Dispositif de distillation moléculaire selon l'ensemble des revendications 8 et 10, caractérisé en ce que l'échangeur de chaleur (16,27) et les moyens de pompage (7,8) pour le recyclage sont placés à la base de la cuve (2) à double paroi (2a, 2b), suivant l'axe du cône évaporateur tournant (6). 12. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 11, caractérisé en ce que les moyens de pompage, pour le recyclage du produit non évaporé, sont constitués par une pompe rotative (7,8) d'axe vertical, dont le stator 88) prolonge la cuve (2) vers le bas et dont le rotor (7) est solidaire du fond du cône évaporateur (6). 13. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 12, caractérisé en ce que le rotor (7) de la pompe de recyclage (7,8), de forme générale cylindrique, est pourvu de rainures hélicoïdales (15) à sa périphérie, de telle sorte que sa rotation {flèche 34) déplace le liquide de la région située au-dessous du rotor (7) vers la région située au-dessus de ce rotor (7). 14. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le rotor (7) de la pompe de recyclage (7,8) est agencé pour distribuer une fraction du produit recyclé directement dans l'enceinte (1), du côté de la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6), tandis qu'un tube (22) logé dans la double paroi (2a,2b) de la cuve (2) relie le stator (8) de la pompe de recyclage au conduit (21) amenant le produit à traiter dans l'enceinte (1), du côté de la face interne (6b) du cône évaporateur tournant (6), de manière à distribuer le restant du produit recyclé sur cette face interne (6b). 15. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'une vanne (23) est placée sur le tube (22) reliant la pompe de recyclage (7,8) au conduit d'amenée (21), pour la modulation des débits de produit recyclé dirigés respectivement vers la face interne (6b) et vers la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6). 16. Dispositif de distillation moléculaire selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé en ce que le rotor (7) de la pompe de recyclage (7,8) est porté par un arbre rotatif (9) s'étendant au-dessus de ce rotor (7), suivant l'axe du cône évaporateur (6), et monté tournant dans un tube vertical fixe (10), l'arbre (9) étant conformé sur au moins une partie de sa longueur en vis sans fin de manière à constituer, avec le tube vertical fixe (10), une pompe d'extraction des condensats récupéré rés vers l'extrémité inférieure de la surface de condensation conique (3). 17. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 16, caractérisé en ce que le tube vertical fixe (10), dans lequel tourne l'arbre (9) conformé en vis sans fin, est supporté par le couvercle (3,4) de la cuve (2) et porte, à sa base et à son sommet, des paliers (11,12) pour ledit arbre (9), le tube (10) portant encore, à sa base, un récupérateur de forme conique (13) pour les condensats, des lumières (14) étant percées dans le tube (10) au niveau du récupérateur (13) pour l'alimentation de la vis sans fin. 18. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que des demi-cylindres verticaux (32), permettant la communication entre la face interne (6b) et la face externe (6c) du cône évaporateur tournant (6), sont fixés sur la surface interne de la cuve (2), au niveau de la périphérie (6a) du cône évaporateur tournant (6). 19. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'un déflecteur annulaire est fixé sur la surface interne de la cuve (2), en regard de la périphérie (6a) du cône évaporateur tournant (6). 20. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que la surface interne de la cuve (2) est plissée. 21. Dispositif de distillation moléculaire selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que sont prévus, partant de la partie inférieure (2b) de la cuve (2), un premier conduit de soutirage (25) pour le recyclage du produit et un second conduit de soutirage (26) pour l'évacuation du résidu ou concentrat, un clinquant circulaire (31) étant disposé sur la partie inférieure (2b) de la cuve (2) de telle sorte que le premier conduit de soutirage (25) a son départ à l'extérieur du clinquant (31), tandis que le départ du second conduit de soutirage (26) se situe à l'intérieur de ce clinquant (31).