Brevet FR2579326A1 — publié le 19860926

PERFECTIONNEMENTS AUX APPAREILS DESTINES A LA DISSOLUTION RAPIDE D'ECHANTILLONS D'ALLIAGES METiLLIQU-ES POUR L'ANALYSE CHIMIQUE L'invention concerne un perfectionnement relatif à deux demandes de brevet brésiliennes NO PI 8008038 et PI 8104165, qui est basé sur des modifications de la cellule de dissolution électrolytique, destinée à la dissolution d'échantillons de façon continue, pour l'analyse directe dans des appareillages tels qu'un analyseur par injection de flux (Flow Injection Analyses -FIA), spectrophotomètre d'absorption atomique, spectromètre à plasma, chromatographie ionique, entre autres. La demande PI 8009038 vise seulement la réduction duwtemps de dissolution de l'échantillon, en traitant au moyen d'une cellule à deux compartiments communiquants, qui contiennent un électrolyte, Dans un des deux compartiments, où est dissous ltéchantil- lon, est placée une cathode. Dans le même compartiment, un échantillon relié à la source de courant continu, constitue l'anode, une face étant mouillée par l'électrolyte. L'autre compartiment joue seulement le rôle de réservoir de circulation et de refroidissement de l'électrolyte. La demande PI 8104165, qui a aussi pour objectif la dissolution rapide d'un échantillon, présente une succession verticale d'opérations. Une chambre de dissolution se trouve à la partie supérieure de ltappareillage, contenant nn échantillon dont une face est mouillée par l'électrolyte. Des pompes électromagnétiques placées coaxialement dans les plans inférieurs assurent un drainage total de la solution d'électrolyte pour son acheminement subséquent à l'appareil d'analyse. Les deux demandes de brevet mentionnées ci-dessus se réfèrent à des appareils de dissolution dans un électrolyte dans des cellules qui fonctionnent d'une façon discontinue, dissolvant dans chaque opération une quantité déterminée d'échantillon de métal d,ns un volume déterminé de solution acide (électrolyte). Tenant compte que des techniques d'analyse plus modernes présentent une possibilité d'injection continue de solution électrolytique, le perfectionnement de l'invention-a pour objet de réaliser une meilleure compatibilitéentre la dissolution de l'échantillon et l'opération d'analyse amenant l'étape de dissolution à former une opération continue. L'invention simplifie l'automatisation de l'ensemble des opérations d'analyse, ce qui est essentiel pour le contrôle de la production métallurgique qui exige la rapidité et la grande précision de l'analyse. L'appareil d'analyse proposé suivant l'invention se compose en principe d'une cellule de dissolution dans laquelle s'écoule continuellement ltélectrolyte, tous les composants de l'appareil étant illustrés dans la figure 1 par les références suivantes: 1: source de courant continu 2: connecteur électrique de la cathode 3: échantillon (cathode) 4: cloison 5: chambre de dissolution 6: pompe péristaltique (canal 1) 7: terminal d'entrée de l'électrolyte 8: connecteur électrique de l'anode 9: connecteur électrique 10: canal d'alimentation 11: anode 12: conducteur électrique 13: canal de sortie 14: puits de dégazéification 15: passage 16: conduite 17: canal de sortie de l'électrolyte 18: filtre 19: terminal de sortie de l'électrolyte 20: pompe péristaltique (canal 2) 21: pompe péristaltique (canal 3) 22: corps de cellule 23: cellule de dissolution L'appareil est composé d'une cellule de dissolution 23, d'une pompe péristaltique à trois canaux tubulaires 6, 20 et 21, et d'une source de courant continu 1. Le corps de cellule 22 est fait d'une matière isolante de l'électricité, formant une chambre de dissolution 5, formée par le corps 22, l'anode 11, la vidange 4, et l'échantillon 3. L'anode 11 s'aligne, en haut, à une face supérieure du corps 22, un échantillon 3 étant placé au-dessus de la même face parallèlement. Entre le corps 22 et l'échantillon 3 se trouve une vidange 4, ce qui forme ainsi une chambre 5 sur l'anode 11 et sous l'schantillon 3. Un corps de cellule 22 présente aussi un terminal d'entrée 7 et un terminal de sortie 19 de l'électrolyte. L'entrée 7 communique directement avec une chambre de dissolution 5 en passant par le canal 10 et la sortie 19, avec le puits de dégazéification 14 en passant par le canal 13. Ce puits présente un passage 15 qui rend possible une évacuation de ltexcès d'électrolyte en passant par la conduite 16. Une source de courant électrique continu 1 alimente, en passant par le circuit électrique formé par les contacts 8 et 9 le conducteur 12, l'anode 11, l'échantillon 3 et le connecteur de cathode 2. L'électrolyte est conduit continuellement, en passant par le terminal d'entrée 7 à la chambre de dissolution 5. Dans cette chambre, il se produit continuellement une électrolyse, la solution électrolytique contenant une solution de l'échantillon étant envoyée vers le puits de dégazéification 14 d'où les gaz engendrés par ltélectrolyse sont libérés dans l'atmosphère. Une solution exempte de gaz sort par le terminal 19 pourvu d'un filtre 18 alimentant directement, et de façon continue, l'appareillage d'analyste chimique. Un autre type de cellule peut être construit avec un corps 22 , une anode 11, un conducteur 12, et un connecteur électrique 9, réalisés sous la forme d'une seule pièce de matière conductrice de l'électricité, l'anode 1t étant alors constituée par la face supérieure elle-m & e du corps de cellule 22. REVENDICATIONS 1- Appareil perfectionné pour la dissolution rapide d'un échantillon d'alliage métallique destiné à l'analyse chimique qui a pour objet 'assurer une meilleure compatibilité entre la dissolution de l'échantillon et les procédés continus d'analyse, en transformant ltétape de dissolution en une opération continue, caractérisé en ce qutil comprend une cellule de dissolution constituée par un corps(22)de matière isolante ou conductrice de l'électricité avec une chambre de dissolution continue (5), un puits de dégazéification (14), une entrée et une sortie de l'électrolyte, la chambre mentionnée étant formée par l'échantillon (3), la vidange (4) et l'anode (11). 2- Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'échantillon (3) constitue la face supérieure de la chambre de dissolution (5), l'anode (il) ou le corps (22) la face inférieure, et la vidange (4) la paroi de cette chambre, formant ainsi une chambre de dissolution sur une face supérieure du corps de cellule (22). 3- Appareil suivant ld revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un puits de dégazéification (14) communiquant directement avec la chambre de dissolution (5) par le canal (13), et destiné à libérer les gaz émis au cours de l'électrolyse. 4- Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le corps (22), l'anode (11), le conducteur (12) et le connecteur électrique (9) sont faits d'une seule pièce quand la matière, utilisée pour le corps (22) mentionné, est conductrice de ltélec- tricité.