Brevet FR2580947A1 — publié le 19861031

i "PROCEDE ET INSTALLATION D'EPURATION PAR ADSORPTION SUR CHARBON ACTIF, ET POT ADSORBEUJR CORRESPONDANT" La présente invention est relative à un procédé d'épuration d'un gaz par adsorption sur charbon actif. Elle s'applique en particulier à l'épuration d'air ou d'azote contenant un solvant et provenant par exemple d'une machine de dégraissage. L'épuration par adsorption sur charbon actif est largement utilisée, et le charbon actif est généralement régénéré par de la vapeur d'eau. Cependant, cette technique présente des inconvénients majeurs pour la désorption de solvants miscibles à l'eau, car une rectification est ensuite nécessaire pour récupérer le solvant, et pour la désorption des solvants chlorés, car la vapeur d'eau réagit sur ces solvants pour produire de l'acide chlorhydrique, qui les rend inutilisables. De plus, quel que soit le solvant, la régénération à la vapeur est très coûteuse en énergie. Il est connu par ailleurs d'épurer les gaz en les faisant passer dans un piège frigorifique qui sépare l'impureté, notamment le solvant, par condensation. Toutefois, lorsque la teneur du gaz en impureté est faible, ceci conduit à des investissements et à un coût de fonctionnement élevés, car il faut faire circuler et refroidir la totalité du débit de gaz à traiter. L'invention a pour but de permettre la récupération de 1 'impureté dans des conditions économiquement acceptables industriellement. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé d'épuration d'un gaz par adsorption sur charbon actif, caractérisé en ce qu'on désorbe le charbon actif en faisant passer un courant de gaz inerte à travers le charbon actif puis dans un piège frigorifique maintenu à une température de condensation de l'impureté du gaz traité. Suivant un mode de mise en oeuvre avantageux, la désorption comprend au moins une phase de préchauffage dans laquelle on fait circuler une charge de gaz inerte en boucle fermée à travers le charbon actif jusqu'à ce que sa teneur en impureté atteigne un seuil prédéterminé, et une phase d'élution dans laquelle on fait circuler du gaz inerte à travers le charbon actif et on l'envoie vers le piège frigorifique. Lorsque le piège frigorifique doit fonctionner à basse température, il est avantageux de le refroidir par vaporisation dudit gaz temperature, il est avantageux de le refroidir par vaporisation dudit gaz inerte stocké sous forme liquide, et d'utiliser au moins une partie du gaz ainsi vaporisé pour effectuer la désorption. L'invention a également pour objet une installation destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du type ccuprenant un pot adsorbeur empli de charbon actif, est caractérisé en ce qu'elle coaprend des moyens d'alimentation du pot adsorbeur en gaz inerte et des moyens pour refroidir le gaz inerte sortant dudit pot. L'invention a encore pour objet un pot adsorbeur à charbon actif qui convient particulièrement bien pour une telle installation. Ce. pot adsorbeur est caractérisé en ce qu'il comprend des tubes d'échange de chaleur disposés longitudinalement dans le pot et munis d'ailettes longitudinales. Un exemple de mise en oeuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard des dessins annexes, sur lesquels: - la figure 1 représente schématiquement une installation d'épuration conforme à l'invention; - la figure 2 représente schématiquement une variante du pot adsorbeur de cette installation; et - la figure 3 est une vue prise en coupe suivant la ligne III-III de la figure 2; L'installation représentée à la figure 1 est destinée à réaliser l'épuration d'un flux gazeux, en pratique d'un flux d'air ou d'azote contenant un solvant sous forme gazeuse, par exaemple un solvant chloré. Ce flux provient d'une machine (non représentée) utilisant ce solvant, laquelle est par exaemple une machine de dégraissage. L'installation comprend essentiellement un pot adsorbeur 1 et un piège frigorifique 2. Le pot 1, cylindrique d'axe vertical, est eTmpli de charbon actif; à ses deux extrémités sont reliées respectivement une conduite supérieure 3 et une conduite inférieure 4, lesquelles sont reliées entre-elles par une conduite 5 équipée d'un ventilateur 6 pour former une boucle fermée. A la conduite 3 se raccordent une conduite 7 d'arrivée de gaz à épurer, munie d'un ventilateur 8 et d'une vanne d'arrêt 9, et une conduite de purge 10 menant au piège 2; cette conduite 10 est crinandée par une vanine 11 pilotée par un analyseur 12 du gaz contenu dans la conduite 3. A la conduite 4 se raccordent une conduite 13 d'amenée d'azote de désorption, commandée par une vanne d'arrêt 14, une conduite 15 du recyclage du gaz épuré muni d'une vanne d'arrêt 16 et une conduite 17 d'évacuation pourvu d'une vanne d'arrêt 18 débouchant dans une cheminée 19. La conduite 13 provient d'une capacité tampon 20 contenant de l'azote gazeux à la température ambiante et est équipée d'un ventilateur 21, d'un pré-réchauffeur 22 et d'un réchauffeur final électrique 23. Le piège frigorifique 2, qui est dans cet exemple un piège cryogénique, comprend essentiellement un échangeur de pré-refroidissement à eau 24, un échangeur de refroidissement 25 et un échangeur cryogénique 26 pourvu d'une conduite de purge 27 pour la récupération du solvant. L'échangeur 26 est réfrigéré par un fluide intermédiaire circulant dans une boucle fermnée 28 et refroidi par vaporisation dans un échangeur de chaleur 29 d'azote liquide provenant d'un stockage 30. L'installation comprend encore une centrale 31 de production d'eau chaude, de vapeur d'eau ou d'un autre fluide chaud, alimentant d'une part le préréchauffeur 22, d'autre part un serpentin de chauffage 32 disposé dans le pot adsorbeur 1 au sein du charbon actif, ainsi qu'un échangeur de chaleur de récupération 33 qui met en relation d'échange thermique la conduite 10 avec la conduite 13, entre la capacité 20 et le pré- réchauffeur 22. Par ailleurs, les parties de l'installation qui fonctionnent loin de la température ambiante sont convenablement calorifugées. Le fonctionnement de cette installation va être décrit ci-dessous en supposant qu'elle comprend un unique pot adsorbeur 1. Cependant, on ccoprend qu'en pratique l'installation caoportera généralement plusieurs pots adsorbeurs ayant des cycles de fonctionnement décalés dans le temps. 1 - Phase d'adsorption Le gaz à traiter est introduit à la température ambiante par les conduites 7 et 3 dans le pot 1, en ressort épuré par la conduite 4 et est soit recyclé par la conduite 15 (notamment s'il s'agit d'azote) vers la machine associée utilisant le solvant, soit évacué par la conduite 17 et la cheminée 19. Pendant cette phase, on peut éventuellement réfrigérer le pot 1, par exemple en faisant circuler un fluide froid, notamment de l'eau froide, dans le serpentin 32. Lorsque l'adsorption est terminée, ce que l'on peut déterminer en surveillant la teneur en solvant du gaz contenu dans la conduite 4, on procède à la régénération du charbon actif, de la façon suivante. 2. - Phase de désorption Cette phase (à laquelle correspondent les flèches de la figure 1) comprend une ou plusieurs phases combinées de préchauffage et d'élution, qui vont être décrites ci-dessous. En supposant tout d'abord que le gaz épuré est de l'air, on commence par purger cet air, via une conduite 3A reliant la conduite 3 à la cheminée 19, au moyen d'azote prélevé dans la capacité 20. Un fluide calorigène est envoyé par la centrale 31 dans le serpentin 32 pour préchauffer le charbon actif. Le gaz contenu dans le pot 1 est mis en circulation en boucle fermée via la conduite 5 pour améliorer l'échange thermique, jusqu'à ce que l'analyseur 12 détecte une teneur prédéterminée en solvant. La vanne 11 est alors ouverte, et un flux continu d'azote chauffé à 130 C, provenant de la capacité 20, est admis via la conduite 4 dans le pot 1 et en ressort par la conduite 10 à C. Les calories de l'azote sortant du pot 1 sont partiellement récupérées au moyen de l'échangeur de chaleur 33 pour porter à 60 C le flux entrant d'azote prélevé dans la capacité 20. On poursuit cette élution tant que la teneur en solvant, de l'azote sortant du pot 1 est suffisante. Si l'analyseur 12 détecte une baisse excessive de cette teneur, il ferme la vanne 11, et l'on procède à une nouvelle phase de préchauffage avec circulation d'une charge d'azote en boucle fermée avant de faire de nouveau circuler un flux d'azote à travers le pot 1. Si le gaz épuré est de l'azote, aucune purge préalable du pot 1 n'est nécessaire, et c'est le gaz contenu dans ce pot que l'on fait circuler en boucle fermée en début de désorption. Dans tous les cas, on poursuit le chauffage par le serpentin 32 pendant toute la désorption. Lorsque la désorption est terminée, la masse de charbon actif est à une température élevée, qu'il faut abaisser avant de camencer une nouvelle phase d'adsorption. Pour cela, on peut faire circuler un fluide froid dans le serpentin 32 et/ou faire passer, au nmins tant que le niveau de température reste suffisamment élevé, mun courant d'azote gazeux non chauffé à travers la masse de charbon. Le. gaz chaud récupéré en sortie peut être soit utilisé directement comme fluide de désorption d'un autre pot épurateur de l'installation, soit dirigé vers un echangeur accumulateur de chaleur pour utilisation ultérieure des calories. Pendant la phase de refroidissement, il est avantageux, afin d'homogénéiser les échanges thermiques, de faire circuler en boucle fermée via la conduite 5 le gaz contenu dans le pot 1 ou des charges successives d'azote, conoe précédemment. 3 - Récupération du solvant Le gaz sortant de l'échangeur 33 traverse successivement un dévésiculeur 34 puis les échangeurs de chaleur 24, 25 et 26, ce dernier étant maintenu à une température froide, par exemple -80 à -100 C, comprise entre les points de condensation et de solidification du solvant. Le gaz sortant de l'échangeur 26 traverse un dévésiculeur 35, puis (il s'agit maintenant d'azote épuré) l'échangeur 25 à contrecourant du gaz provenant de l'échangeur 24; suivant sa teneur résiduelle en solvant mesurée par un analyseur 36, l'azote sortant de l'échangeur 25 est soit renvoyé vers la capacité 20, soit évacué par la cheminée 19. Ainsi, le solvant liquide est récupéré principalement par la purge 27 de l'échangeur 26, et secondairement dans le dévésiculeur 35 (gouttelettes entraînées par le flux d'azote). Dans certains cas, une récupération des gouttelettes peut également avoir lieu au niveau du dévésiculeur 34 et de l'échangeur 24. La boucle 28 servant à réfrigérer l'échangeur final 26 est maintenue à température constante en vaporisant dans l'échangeur 29 un débit d'azote liquide commnandé par une vanne 37 pilotée par une sonde de température 38 branchée sur cette boucle. L'azote ainsi vaporisé, sortant de l'échangeur 29 vers -100 C, traverse ensuite l'échangeur 25 à contre- courant du gaz provenant de l'échangeur 24, puis est, au moins en partie, envoyé à la capacité 20. L'azote qui sert à refoidir le piège 2 est largement excédentaire par rapport aux besoins d'azote pour la désorption du pot 1, et l'azote en excès peut être évacué par la cheminée 19 ou être utilisé, par exemple pour inerter tout ou partie de la machine associée utilisant le solvant. Cependant, pour des raisons de sécurité et en cas de besoin, il est également prévu une alimentation directe de la capacité 20 à partir du stockage 30, via une conduite 39, et une conduite 40 reliant cette capacité à la cheminée, les conduites 39 et 40 étant comunmandées de façon à maintenir en permanence la pression de la capacité 20 entre des valeurs basse et haute BP et HP prédétermines. valeurs basse et haute BP et HP prédéterminées. Il est à noter que, dans le cas d'un solvant se condensant à la température ambiante, le piège 2 se réduirait à l'échangeur 24 à eau, et la capacité 20 serait alinentée uniquement par la conduite 39 (ou, en variante, par un cadre de bouteilles d'azote gazeux) et éventuellement par l'azote épuré sortant de l'échangeur 24 et recyclé. Dans tous les cas, le piégeage frigorifique agit sur un flux gazeux nettement plus concentré en solvant que le gaz de départ à traiter, ce qui conduit pour le piège 2 à un gain considérable en investissement et en frigories par rapport à un piégeage frigorifique excercé directement sur le gaz de départ. Si par exemple ce dernier contient 2 g/m3 de solvant, l'azote de désorption peut en contenir 300 g/m3. Cet avantage important subsisterait dans le cas d'une variante o l'azote de désorption ne circulerait pas en boucle fenrée avant d'être envoyé vers le piège 2, à condition de prévoir un préchauffage du pot 1 suffisant pour atteindre une température de désorption convenable (130 C dans l'exemple décrit plus haut). Le pot adsorbeur 1 illustré aux figures 2 et 3 peut avantageusement être utilisé dans 'installation de la figure 1. Il comprend un couvercle supérieur amovible 41 et, dans la masse de charbon actif, un certain ncabre de tubes d'échange de chaleur 42 reliés en série par des coudes 43 et remplaçant le serpentin 32 de la figure 1. Ces tubes 42, qui ont été ramenés dans un mme plan à la figure 2 pour plus de clarté, sont parallèles à l'axe X-X du pot et équipés d'ailettes extérieures longitudinales 44 visibles à la figure 3. La paroi cylindrique du pot est munie d'un serpentin 45. Le premier tube 42 A peut être relié par une conduite 46 à une source d'un fluide de chauffage ou de refroidissement, le dernier tube 42 B peut être relié par une conduite 47 à l'entrée du serpentin 45, et la sortie de ce dernier peut être reliée à une conduite 48 d'évacuation dudit fluide. REVENDICATIONS 1. Procédé d'épuration d'un gaz par adsorption sur charbon actif, caractérisé en ce qu'on désorbe le charbon actif en faisant passer un courant de gaz inerte à travers le charbon actif puis dans un piège frigorifique (2) maintenu à une température de condensation de l'impureté du gaz traité. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la désorption comprend au moins une phase de préchauffage dans laquelle on fait circuler une charge de gaz inerte en boucle fermée à travers le charbon actif jusqu'à ce que sa teneur en impureté atteigne un seuil prédéterminé, et une phase d'élution dans laquelle on fait circuler un flux de gaz inerte à travers le charbon actif et on l'envoie vers le piège frigorifique (2). 3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on chauffe le charbon actif et/ou le gaz inerte pendant l'opération de désorption. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on refroidit le charbon actif après la fin de l'opération de désorption et/ou pendant la phase d'adsorption. 5. Procédé suivant l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que, pendant la phase de chauffage et/ou pendant la phase de refroidissement, on fait circuler une charge de gaz inerte en boucle fermée à travers le charbon actif. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on refroidit le piège frigorifique (2) par vaporisation dudit gaz inerte stocké sous forme liquide, et l'on utilise au moins une partie du gaz ainsi vaporisé pour effectuer la désorption. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'on utilise au moins une partie du gaz inerte vaporisé pour inerter une machine d'o provient le gaz à traiter. 8. Installation pour la mise en oeuvre-d'un procédé sur l'une quelconque des revendications 1 à 7, du type comprenant un pot adsorbeur (1) empli de charbon actif, caractérisé en ce qu'elle comprend des moyens (13,20) d'alimentation du pot adsorbeur en gaz inerte et des moyens (2) pour refroidir le gaz inerte sortant dudit pot. -- 9. Installation suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'elle comprend des moyens (5, 6) pour faire circuler en boucle fernme le gaz contenu dans le pot adsorbeur (1). 10. Installation suivant l'une des revendicaticns 8 et 9, caractérisé en ce que lesdits moyens de refroidissement f2) ccuprennent des moyens (29) de vaporisation du gaz inerte liqufié, et des noyens pour envoyer le gaz ainsi vaporisé vers lesdits aryens d'alimentation (13, 20). 11. Pot adsorbeur (1) à charbon actif, notament pour une installation suivant l'une quelconque des revendicatxions 8 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend des tubes d'échange de chaleur (42) disposés longitudinalement dans le pot et nunis d'ailettes longitudinales (44). 12. Pot adsorbeur (1) suivant la revendication 11, caractarisé en ce que les tubes (42) sont montés en série avec des iryens (45) de circulation de fluide disposés dans la paroi latérale du pot adsorbeur.