Brevet FR2577675A1 — publié le 19860822

Inswrument pour mesurer la fluorescence produite dans un échantillon excité par des rayons X"o' La présente invention concerne un instrument pour mesurer la fluorescence produite dans un échantillon excité par des rayons X et pour mesurer la durée de vie de cette fluorescence. On connaît certes un instrument pour mesurer les propriétés de la fluorescence produite dans un matériau exposé à des rayons X et excité par eux, ainsi que pour contrôler les propriétés et/ou les compositions des maté- riaux. Le dispositif de production de rayons X qui a été développé pour des applications médicales, est utilisé pour exciter des échantillons dats cet instrument de mesure. La largeur des impulsions de rayons X engen- drées par le dispositif de production de rayons X est au moins de 10 ms. La durée de vie de la fluerescence produite dans un matériau échantillon est habituellement de l'ordre de 100 ps à 10 ns. La largeur des impulsions de rayons X engendrées par le dispositif de production de rayons X, est beaucoup plus grande que celle requise pour mesurer la du- rée de vie de la fluorescence. En outre, la largeur des impulsions de rayons X engendrées par le synchrotron qui a été récemment utilisé, est de l'ordre de 100 pS. 2.- Des instruments de mesuressusceptibles d'être utilisés pour des durées de vie encore plus courtes de fluorescence, sont constamment demandés dans certains domai- nes. Il n'existe toutefois pas sur le marché de sources de rayons X pour mesurer une durée de vie plus courte que celle précitée. Le but de la présente invention est de résou- dre ces problèmes en utilisant un train d'impulsions de rayons X avec une largeur d'impulsion extrêmement courte de 10 ps ou moins, ce train d'impulsions pouvant seulement être obtenu avec ce nouveau type de tubes d'impulsions de rayons X exposés à un train d'impulsions de lumière cohéren- te de durée extrêmement courte, qui est engendrée par un tube laser. Le but de la présente invention est de propo- ser un instrument pour mesurer la fluorescence produite sur un échantillon excité par des impulsions de rayons X d'une durée extrêmement courte, et qui n'a jamais pu être mesurée pour tout autre instrument de mesure classique. L'instrument conforme à l'invention pour me- surer la fluorescence produite dans un échantillon excité par les rayons X est constitué par un dispositif laser pour engendrer un train d'impulsions laser de durée extrêmement courte, un tube de production d'impulsions de rayons X pour engendrer un train d'impulsions de rayons X de durée extrê- mement courte correspondant au train d'impulsions laser, un détecteur de lumière pour détecter la fluorescence et qui peut délivrer une tension de sortie lorsqu'une fluorescence d'une intensité supérieure à un seuil déterminé a été pro- duite dans un échantillon excité par un train d'impulsions de rayons X engendrées par le tube de production d'impul- sions de rayons X, un générateur d'impulsions de synchronisa- tion de référence pour engendrer les impulsions de synchroni- sation de référence synchronisées avec un train d'impulsions laser engendrées par le dispositif laser, un convertisseur 3.- temps-tension pour engendrer une tension correspondant au temps mesuré à partir de la production de l'impulsion de synchronisation de référence jusqu'à la production de la tension de sortie du détecteur de lumière, et un disposi- tif totalisateur pour totaliser la fréquence avec laquelle la tension précitée a été émise par le convertisseur temps- tension à chaque niveau de tension. Brève description des dessins - - la figure 1 est un schéma par blocs de l'ins- trument pour mesurer la fluorescence produite dans un échan- tillon excité par un train d'impulsions de rayons X confor- mément à la présente invention, - la figure 2 est un diagramme de données mesurées par l'instrument selon l'invention, - la figure 3 est un diagramme de la distri- bution d'intensité d'énergie des rayons X pour le tube d'impulsions de rayons X. Description d'une réalisation préférée de l'invention La présente invention va être décrite ci-après en détail en se référant aux dessins ci-joints. La figure 1 est un diagramme par blocs de l'instrument pour mesurer la fluorescence produite dans un échantillon excité par un train d'impulsions de rayons X. Un train d'impulsions laser 20 de durée extrg- mement courte peut être engendré par un dispositif laser 1. Ce train d'impulsions laser 20 est réfléchi par un miroir à réflexion totale 2 puis divisé selon deux trajets par un semi-miroir 3. Le faisceau lumineux réfléchi par le semi- miroir 3 est agrandi par une lentille concave 4 et tombe sur la photocathode 5a d'un tube 5 produisant des impulsions de rayons X. Le tube 5 de production d'impulsions de rayons X est constitué de la photo-cathode 5a, de l'électrode de focalisation 5b et de la cible de rayons X 5c du type trans- parent. Les tensions nécessaires pour la production des 4.- rayons X sont fournies au tube 5 de production d'impulsions de rayons X à partir d'une source de puissance externe non représentée. Les photo-électrons engendrés par un train d'im- pulsions laser tombant sur la photo-cathode 5a du tube 5 de production d'impulsions de rayons X sont utilisés pour engendrer un train d'impulsions de rayons X 21 synchronisées avec un train d'impulsions laser 20 frappant la cible de rayons X 5c. Un matériau tel que Ti, Al, Ou, ou bien Ni peut être utilisé pour fabriquer la cible de rayons X. Ce type de matériau peut être utilisé pour engendrer un rayon X caractéristique propre à ce matériau spécifique, et pour engendrer un spectre continu dé au rayonnement de freinage. La figure 3 montre une distribution d'inten- sité d'énergie de rayons X obtenue lorsque le tube de pro- duction d'impulsions de rayons X équipé d'une cible de Ti fonctionne à une tension d'accélération de 10 kV. Le train d'impulsions de rayons X 21 est un train d'impulsions de rayons X de durée extrêmement cour- te de 10 ps ou moins qui n'a Jamais été obtenu jusqu'alors. L'échantillon 10 est stimulé et excité par le train d'impulsions de rayons X 21 et une fluorescence d'intensité extrêmement basse peut alors se produire. La durée de vie de la fluorescence dépend du type de matériau sur lequel s'est produite la fluorescence et elle peut se situer entre 100 ps et 10 ns. L'intensité de lumière dae à la fluorescence Est diminuée à une quantité telle que le niveau d'énergie d'un photon unique et elle peut être détectée par le détec- teur de lumière I prévu pour la fluorescence. Lorsque la fluorescence est détectée par le détecteur de lumière I, ce détecteur de lumière I délivre une tension de sortie. - Le détecteur de lumière I est constitué du photo-détecteur à grande vitesse 7, de l'amplificateur 8 et 5.- d'un premier discriminateur de fraction constante (CFD1) ré- férencé 9. Le générateur II d'impulsions de synchronisa- tion de référence engendre une impulsion de synchronisation de référence chaque fois qu'une impulsion lumineuse traverse le semi-miroir 3o Le générateur II d'impulsions de synchro- nisation de référence, est constitué d'un détecteur de lumière à haute vitesse 11, d'un amplificateur 12 et d'un second discriminateur de fraction constante (CFD2) référen- ce 13. La borne d'entrée du signal de démarrage du convertisseur temps-tension (TAC) est connectée à la borne de sortie du générateur II d'impulsions de synchronisation de référence, et la borne d'entrée du signal d'arrêt du convertisseur temps-tension (TAC) est connectée à la borne de sortie du détecteur de lumière I. Le convertisseur temps-tension (TAC) 14 engen- dre un signal de tension dont la valeur correspond au temps mesuré depuis la production de l'impulsion de synchronisa- tion de référence jusqu'à la production du signal de sortie du détecteur de lumière I, chaque fois qu'une impulsion lu- mineuse est émise par le dispositif laser. Un analyseur multi-canaux (MCA) 15 fonctionnant comme dispositif de totalisation est utilisé pour tracer une courbe de décroissance de la fluorescence lorsque les signaux de sortie du convertisseur temps-tension (TAC) 14 sont totalisés La figure 2 est un diagramme montrant les ré- sultats de la mesure. Les abscisses sur la figure 2 indiquent la tension de sortie V du convertisseur temps-tension 14 et les ordonnées indiquent la distribution de fréquence obtenue par des mesures répétées à chaque tension. Les ordonnées indiquant la tension correspondent 6D- au temps du fait que la tension et le temps ont une corres- pondance un à un. Ainsi, la courbe de fréquence sur la fi- gure 2 indique le temps en'fluorescence qui est acquis par mesures répétitives des photons séparément issus de la photo-cathode. Comme décrit ci-dessus, l'instrument conforme a l'invention pour mesurer la fluorescence produite sur un échantillon stimulé par des rayons X, utilise un tube de production d'impulsions de rayons X qui peut engendrer un train d'impulsions de rayons X de durée extrêmement cour- te lorsque ce tube de production d'impulsions de rayons X est stimulé et excité par un train d'impulsions laser engen- dré par le dispositif laser. L'échantillon est alors exci- té par les impulsions répétées de rayons X à grande vitesse, sans aucune excitation erronée. La méthode statistique de mesure du profil de la fluorescence peut ainsi être appliquée avec certitude. Cette méthode permet de mesurer la durée de vie de la fluorescence produite dans un échantillon stimulé par des impulsions de rayons X, et elle peut étendre le champ des applications dans la recherche et le développe- ment. 7.- RE V E N D I C A T I 0 N S 1.- Instrument pour mesurer la fluorescence produite dans un échantillon stimulé par des rayons X, instrument caractérisé en ce qu'il comporte: un dispositif laser pour engendrer un train d'impulsions laser de durée extrêmement courte, - un tube de production d'impulsions de rayons X pour engen- drer un train d'impulsions de rayons X de durée extrOme- ment courte lorsque ce tube est excité par les impulsions respectives engendrées par le dispositif laser, - un détecteur de lumière prévu pour la fluorescence pour engendrer une tension de sortie si le niveau d'intensité de la fluorescence est supérieur à un seuil prédéterminé, lorsque cette fluorescence a été produite sur l'échantil- lon chaque fois qu'une impulsion de rayons X est engendrée à partir du tube de production d'impulsions de rayons X. - un générateur d'impulsions de synchronisation de référence pour engendrer des impulsions de synchronisation de réfé- rence synchronisées avec le train d'impulsions laser engen- drées par le dispositif laser, - convertisseur temps-tension pour engendrer une tension cor- respondant au temps mesuré depuis la production de l'im- pulsion de synchronisation de référence jusqu'à la produc- tion de la tension de sortie du détecteur de lumière, - un dispositif totalisateur pour totaliser le nombre de fois que la tension précitée a été délivrée par le convertisseur temps-tension à chaque niveau de tension pendant la me- sure. 2.- Instrument pour mesurer la fluorescence d'un échantillon stimulé par des rayons X selon la revendi- cation 1, instrument caractérisé en ce que le dispositif to- talisateur est un analyseur multi-canaux.