Brevet FR2585036A1 — publié le 19870123

- I - INSTALLATION ET PROCEDE DE TRAITEMENT DE METAUX SOUS VIDE L'invention concerne le traitement de métaux sous vide, en particulier dans le cadre de la distillation des- métaux et/ou des composés métalliques. Il s'agit par là, par exemple, de mettre en contact une composition métal- lique à réduire avec un métal non précieux. La réduction s'effectue sous vide après chauffage jusqu'à la température de réaction. La température se trouvant supérieure au point d'ébullition du métal résultant, celui-ci est présent après le traitement sous forme vapeur et il doit être condensé. On connaît des installations pour distiller des métaux ou des composés métalliques, dans lesquelles il se trouve un condenseur au-dessus du réacteur. On doit alors extraire mécaniquement le métal condensé. Ce processus est difficile et, en outre, il représente une opération séparée pendant laquelle le procédé global est interrompu. Le but de l'invention est de réaliser dans son ensemble, une installation dans laquelle toutes les étapes nécessaires au procédé, c'est-à-dire: distillation, condensation, refroidissement, fusion et coulée, peuvent être menées dans le dispositif sans interruption du processus. Après la condensation du métal extrait ou du composé métallique sous forme solide, la fusion du conden- sat est possible et la masse fondue peut être ensuite recueillie dans un moule séparé, de sorte que l'ensemble de l'installation est alors disponible immédiatement pour le traitement d'une nouvelle charge. Ainsi, l'invention a pour objet une installation - 2 - de traitement de métaux sous vide, en particulier pour distiller des métaux et/ou des composés métalliques dans un réacteur, caractérisée en ce qu'elle comporte un condenseur disposé au-dessous dudit réacteur, et équipé d'un disposi- tif de chauffage à plusieurs zones, l'extrémité inférieure du condenseur étant munie d'une ouverture, par laquelle, d'une part s'effectue la mise sous vide de l'ensemble de l'installation et qui d'autre part constitue une sortie pour la masse fondue, un moule étant placé en-dessous du condenseur pour recevoir la masse fondue. L'invention a aussi pour objet une installation, caractérisé en ce qu'elle comporte un appareillage de refroidissement équipant la partie inférieure du condenseur et associé à un échangeur de chaleur et une pompe de circu- lation. Pour évacuer la chaleur de condensation du conden- seur, on utilise avantageusement un appareillage de refroi- dissement relié avec un échangeur de chaleur et une pompe de circulation. L'invention a notamment pour avantage qu'à la fin des opérations, on obtient un produit de coulée compact, le condenseur étant vidé et par changement du moule le dispositif est prêt aussitôt pour la charge suivante. On décrira maintenant plus complètement l'inven- tion, dans un mode de mise en oeuvre particulier, en fai- sant référence à la figure annexée. Sur cette figure, le réacteur est référencé en 1, et le dispositif de chauffage associé en 2. Au-dessous se trouve un condenseur 3, lequel est entouré d'un dispositif de chauffage à plusieurs zones 4, qui est constitué dans le présent exemple de trois zones. La partie inférieure du condenseur est terminée par une ouverture de coulée 5. La masse fondue est recueillie dans un moule 6. Un appareil- lage de refroidissement 7, équipant la partie inférieure du condenseur, est relié avec un échangeur de chaleur 8 et une - 3 - pompe de circulation 9. Le réacteur 1 est mis sous vide par le raccord 11 et le condenseur 3, par l'intermédiaire d'une ouverture 5 prévue au fond du condenseur 3. Le raccord 12 sert à assurer une compensation de pression entre la chambre du four extérieure et le réacteur. Dans ce qui suit, on décrira un exemple du dérou- lement du procédé. Les matériaux réagissant entre eux, soit par exem- ple un oxyde d'un premier métal et un deuxième métal non précieux, sont disposés comme charge 10 dans le réacteur 1. Sous un vide d'une pression d'environ 10-2 mbar, on produit un échauffement, jusqu'à ce que la réduction commence. Comme il s'agit d'une réduction exothermique, la tempéra- ture continue de s'élèver par suite de l'énergie libérée, jusqu'à dépasser la température d'évaporation du premier métal, de sorte que celui-ci se trouve alors sous forme de vapeur. Cette vapeur métallique est entra!née dans le condenseur 3 en raison de la chute de la pression de vapeur. En ce qui concerne le dispositif de chauffage à plusieurs zones 4, la zone supérieure est d'abord la seule à entrer en action. La température dans cette partie est inférieure à la température d'évaporation du métal. Dans la partie basse, la température est inférieure au point de fusion de ce métal. Ainsi, la vapeur de métal se condense dans la partie supérieure du condenseur et elle se soli- difie dans la partie inférieure. L'ouverture 5 est alors obstruée. Ensuite, les autres zones de chauffage sont mises en action de haut en bas et la fusion du métal est provo- quée du haut vers le bas, Jusqu'à ce que l'ouverture 5 soit dégagée par fonte du métal. Alors le métal peut descendre en coulée dans le moule 6. - 4 - REVENDICATIONS 1. Installation de traitement de métaux sous vides en particulier pour distiller des métaux et/ou des composés métalliques dans un réacteur (1), caractérisée en ce qu'elle comporte un condenseur (3) disposé au-dessous dudit réacteur (1), et équipé d'un dispositif de chauffage à plu- sieurs zones (4), l'extrémité inférieure du condensateur étant munie d'une ouverture (5), par laquelle, d'une part s'effectue la mise sous vide de l'ensemble de l'installa- tion et qui d'autre part constitue une sortie pour la masse fondue, un moule (6) étant placé en dessous du condenseur pour recevoir la masse fondue. 2. Installation selon la revendication 1, caracté- risée en ce qu'elle comporte un appareillage de refroidis- sement (7) équipant la partie inférieure du condenseur et associé à un échangeur de chaleur (8) et une pompe de circulation (9). 3. Procédé de traitement de métaux sous vide, en particulier pour distiller des métaux et/ou des composés métalliques, caractérisé en ce que les étapes suivantes du procédé sont exécutées successivement dans une installation sans interruption du processus: distillation, condensa- tion, refroidissement, fusion, coulée et en ce que le processus de fusion se déroule de manière qu'en premier lieu une ouverture (5) d'un condenseur (3) est obstruée par la masse fondue solidifiée et le condensat est fondu par étapes de haut en bas par un dispositif de chauffage à plusieurs zones, dont les zones sont actionnées successive- ment de haut en bas, et après fusion complète Jusqu'à dégager l'ouverture, l'ensemble de la masse fondue (5) se déverse en coulée dans un moule (6) se trouvant sous le condenseur. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de réduction d'un composé métallique précédant la distillation.