Brevet FR2573414A1 — publié le 19860523

PROCEDE DE MISE EN OEUVRE D'UN AMORCAGE EN DEUX TEMPS POIUR L'OBTENTION D'ALUMINE A GROS GRAINS DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de mise en oeuvre de précipitation d'hydroxyde d'aluminium par amorçage en deux temps pour l'obtention, à forte productivité, d'alumine à gros grains, dont moins de 10 % ont leur plus petite dimension inférieure à 45 micromètres, à partir de solutions d'aluminates alcalins sursaturés obtenues par le procédé BAYER d'attaque alcaline des bauxites. Le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée, constitue la technique essentielle de production de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par électrolyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitée à chaud par une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué du minerai (boues rouges), la solution sursaturée d'aluminate de sodium est généralement ensemencée avec de l'hydroxyde d'aluminium désigné ci-après par l'expression "amorce" dans le but de provoquer la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium AI(OH)3. Il existe plusieurs variantes industrielles de production du trihydroxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que l'on a l'habitude de classer en deux catégories, l'une sous le nom de procédé européen, Vautre sous le nom de procédé américain. Selon le procédé européen, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'opération de décomposition d'une solution aqueuse aa:u.nate de sodium à haute concentration en NaO20 caustique, titrant de 130 à.70 grammes de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Il faut entendre, Dar "concentration en Xa2O caustique", la quantité totale de Na 20 exprirée en gramme par litre dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, aussi bien sous la forme d'alum-.nate de sodium que sous la forme d'hydroxyde de sodium. Selon ce procédé, on introduit dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer. une quantité de trihydrate généralement comprise entre 350 g/l et 600 g/litre de suspension jouant le r8ôle d'amorçage, la décomposition de la solution s'effectuant en général à une température au plus égale à 55'C. Un tel procédé conduit à une forte productivité d'alumine pouvant atteindre 80 g de A1203 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihoxyde d'aluminium ainsi produit est généralement de fine granulométrie et donne par calcination une alumine dont la finesse est actuellement estimée genante pour l'électrolyse ignée, en raison de la production de poussières. Selon le procédé américain, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue par la décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium à faible concentration en Na2O caustique, ne dépassant pas 110 g de Na20 par litre d'une solution d'aluminate de sodium à décomposer. On introduit dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, en quantité plus faible que dans le procédé européen et de l'ordre de 100 g/l à 200 g/l de la solution d'aluminate à décomposer, la décomposition s'effectuant par contre à une température plus élevée, par exemple 70C. Toutes ces conditions opératoires réunies conduisent à la production d'un trihydroxyde d'aluminium à plus gros grains que par le procédé européen, et ces gros grains, après classification et calcination, donnent une alumine (dite "sandy coarse") ayant la granulométrie exigée pour la production d'aluminium par électrolyse ignée. Mais, par un effet contraire, lesdites ond0te)ns opératoires provoquent une dimir.ution du render..nt, qui apraraTt ainsi beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'A1203 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine "sandy coarse". Les tentatives d'amélioration de la productiv-té par diminution de la température de décomposition et l'introduction, dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer. d'une quantité plus portante d'AI(OH) 3 ouanz e r le d'amorce, se soldent par la dispartior.n de l'alumine à granulométrie "sandy coarse" et l'apparition d'une aiumine à polus faib!e grenu:ométr'e. ETAT DE LA TECHNIQUE ANLEREr3.E Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses tentatives ont été faites tant sur le procédé américain que sur ie procédé européen, pour trouver un procédé d'obtention de 2 5 7 3 4 1 4 trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, bénéficiant de la productivité du procédé européen. Parmi les procédés qui ont été préconisés, quelques-uns mettent la totalité de l'amorce en début de décomposition, c'est le cas des brevets UIS 3 607 113, US 3 649 184 et de notre demande de brevet FR-A-2 529 877 mais la plupart procèdent à un amorçage en deux temps, une faible partie de l'amorce étant mise en début de décomposition et le solde ajouté après un temps variable entre 6 et 24 heures. La présente invention se classe dans la catégorie des procédés d'amorçage en deux temps. Un premier procédé d'amorçage en deux temps est décrit dans le -brevet américain US-A-2 657 978, dont le but est de favoriser l'augmentation de la productivité en hydroxyde d'aluminium de forte granulométrie et qui utilise l'introduction en deux périodes du trihydroxyde d'aluminium Jouant le r6le d'amorce, la première période consistant à introduire la seule quantité d'amorce. nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse granulométrie, tandis que, dans la deuxième période, est introduite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à travers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivité apparaît faible et, par là même, peu intéressante industriellement. Un autre procédé d'amorçage en deux temps (brevet français FR-A-2 440 916) , préconise la décomposition en deux phases de la solution d'aluminate de sodium sursaturée: la première phase de décomposition consiste 2 introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quantité contr&ée d'une suspension d'amorce fine, cette phase se déroulant à une température comprise entre 77 C et 66 C. Puis, dans la deuxième phase de décomposition on introduit dans la suspension refroidie provenant de la première phase une quantité suffisante d'amorce de plus grosse granulométrie, de telle façon que la quantité cumulée d'amorce introduite dans les deux phases représente au moins 130 g de trihydroxyde d a..mi..m par litre de solution à décomposer. et au plus 400 g,'l. La part essentielle de l'amélioration de productivité revendiquée es, due à une cause totalemen.t ndépendante du procédé de décomposition on a supposé que 'on amenait à la décomposition des liqueurs plus fortement sursaturées. En fai.'. le procédé ne peut prétendre apprccher la producv!té des décompositions européennes pour des multiples raisons selon les exemples donnés dans ce brevet, la charge d'amorce est notablement plus faible: inférieure à 400 g/litre de liqueur contre au moins 600 g dans les procédés européens et jusqu'à 2000 g/litre de liqueur dans notre demande FR-A-2 529 877. En outre, l'alumine contenue dans les décomposeurs comporte une forte proportion de gros grains et, de ce fait, constitue une amorce à faible surface spécifique. Enfin, la concentration des liqueurs entrant en décomposition est plus faible g Na20/1l contre 150 à 170 g/l dans les cycles européens, la productivité variant de façon presque proportionnelle avec la concentration. Le brevet français FR-A-1 391 159 et le brevet US-A-4 305 913 préconisent deux procédés -relativement voisins de décompostion par étapes d'une solution d'aluminate de' sodium sursaturée a une température comprise entre 74C et 'C, la quantité d'amorce introduite étant choisie entre 70 et 140 g/I de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Mais ces procédés, bien que produisant une alumite dé granulométrie apparemment favorable, restent de faible productivité par rapport au procédé européen. Il y a au moins deux raisons à cela - la charge d'amorce est très faible: moins de 200 g/litre d'aluminate contre 600 g/l dans la plupart des procédés européens et jusqu'à 2000 g dans notre demande FR-A-2 529 877: - la concentration en soude est faible 140 g Na20 (soit 240 g exprimés en CO3Xa2/lt.re) contre 150 à 170 g/l dans les décompos-tions européen.es. En outre, ces procédés comportent deux circuits en parallèle sur la liqueur et en série sur les solides, il y a plusieurs qualités d'am-orce. le tout nécestant de nombreux appareils de- classement ou de séparation liquide!solide. Cela 30. con:.it à des investssemerts onéreux et à une exploitation relativement complexe. Il apparat ainsi que de nombreux moyens ant été mis en oeuvre pour tenter d'aboutir à un procédé de décomposition de so:ution d'alumi.ate de sodieu sursaturée disposant simultanément des seules qualités reconnues aux procédés américain et européen, c'est-à-dire permettant ia production d'une alumine de grosse granulométrie (type sandy coarse) avec une forte productivité. Mais l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaître que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulométrie acceptable, il faut, en général subir une perte de la forte productivité en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement. C'est ainsi que, dans le brevet français FR 2 318 113 (= CA 1 098 284) on revendique la production d'alumine à gros grains avec une productivité qui approche celle que l'on obtient dans les cycles européens. Néanmoins, ce procédé ne comportant pas de phase d'agglomération, le grossissement des cristaux est essentiellement obtenu par croissance cristalline. Or, il est établi de façon irréfutable que l'alumine obtenue par croissance cristalline est beaucoup plus fragile que celle qui est obtenue par agglomération des cristaux d'amorce et la croissance cristalline qui en résulte. - Dans notre demande de brevet FR-A-2 529 877 (PECHINEY), nous avons proposé un procédé de production de trihydroxyde d'aluminium dont 10 % au plus des particules sont inférieures à 45 micromètres, et à productivité améliorée, procédé selon lequel, dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant une succession d'étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l et de préférence 800 à 2000 g/l d'aluminate alcalin, et on amorce, dans la zone de décomposition, par des cristaux de trihydroxyd. d'alumin!um de, ranulométrIe non sélectionnée, et on sépae, dans une zone de classification finale, la partie à grosse granulométrie, qui constitue la production. et la suspension restante qui, après une nouvelle séparation., constitue l'amorce non sélectionnée qui est recyclée dans la zone de décomposition. Enfin. dans la demarde de brevet européen EP-A-102403, on décrit un procédé comportant cinq stades successifs et dont une variante de mise en oeuvre peut comporter un amorçage en deux temps Seion ce procédé la solution sursaturée d'aluminate de sodium, mélangée à une concentration d'hydroxyde de sodium de 200 à 300 g/.l, considérée comme du Na2C03, traverse, à des températures comprises entre 80 et 65 C, une cascade d'agglomérateurs montés er. série et une partie de l'oxyde d'aluminium est ajoutée en tant qu'hydrate d'oxyde d'aluminium et au cours de ce processus; on rajoute, dans le premier agglomérateur, une suspension de crsitaux fins d'amorce et le premier agglomérateur a une teneur en matière solide de 10 à g/1 d'aluminate, considérée comme de l'oxyde d'aluminium (A1203); la solution d'aluminate de sodium, contenant les agglomérats, passe ensuite une première cascade de cristallîsateurs montés en série, et, une partie de l'hydroxyde d'aluminium est agitée de façon que, dans chaque cristallisateur, au moins 80 % du volume total aient une teneur élevée en matière solide et que la partie supérieure du volume résiduel ait une teneur en matière solide considérée comme oxyde d'aluminium (A1203) n'excédant pas 20 g/l, ne dépassant pas, notamment, 3 g/l et o les parties inférieure et supérieure de la solution, seulement après s'être mélangées, pénètrent dans le cristallisateur suivant; les écoulements réunis, que l'on trouve dans le dernier cristallisateur et qui sont constitués par l'écoulement arrivant dans le premier cristallisateur et par l'hydrate d'oxyde d'aluminium formé dans la première cascade de cristallisateurs, sont refroidis en faisant passer la température de 55'C à 45C; les écoulements sont agités dans une deuxième cascade de cristallisateurs montés en série, de façon que, dans chaque cristallisateur, au moins 80 % du volume total aient une teneur élevée en matière solide et que la partie supérieure du volume résiduel ait une teneur en matière solide exprimée en oxyde daluminium (A1203) n'excédant pas 20 g/I, ne dépassant pas, notamment 3 g/1 et, enfin, les cristaux en suspension, extraits du dernier cristallisateur de la seconde cascade de cristallisateurs, sont fractionnés en cristaux d'inoculation fins ou moyens, le cas échéant, et en rejets cristallin grossiers. Ce procédé revendique une productivité de l'ordre de 80 grammes par litre texprimée en Ai203) de cristaux de trihydrate d'alumine. Cette productivité, bien qu'intéressante, est limitée du fait suivant: l'alumine qui circule dans les décomposeurs comprend la fraction qui sera prélevée pour la production. De ce fai, elle a nécessairement une grosse granulométrie et une faible surface spécifique. M'le constitue donc une amorce de faible efficacité. étant entendu que la cinétique de décomposition est drectement pr-oportionne"_e à la surface d'amorce en présence. OBJET DE L'IX-VENTION L obJet ae la présente -nvent-on. est un procédé continu de production de trihydrate d'alumine cul concilie à la fois une productivité élevée (aqui peut atteindre 85 à 87,5 g/1 exprimés eu A12o3), une granulométrie conforme aux exigences des producteurs d'aluminium (sensiblement moins de 10 % de rains inférieurs à 45 micromètres), et une 'solidit6é' des grains, qui réduit la formation indésirable de fines lors de la calcination, du transport et de la mise en oeuvre de l'alumine, notamment dans les usines d'électrolyse. Ce procédé est caractérisé par trois stades successifs, mtis en oeuvre dans une cascade de bacs disposés en série: un stade d'agglomération au cours duquel les particules fines d'alumine s'agglomèrent pour former des grains de plus grosse taille, un deuxième stade qui assure la consolidation des grains et le grossissement de la granulométrie par rétention sélective des gros grains à l'issue duquel on extrait la totalité de ja production et, enfin, un stade d'épuisement des liqueurs avec addition massive d'amorce fine à grande surface spécifique, ce dernier stade fournissant à la fois les amorces pour le premier stade et la totalité de l'amorce pour le stade d'épuisement des liqueurs. La figure I schématise la mise en oeuvre du procédé avec la succession des bacs en cascade dont on a limité le nombre de façon à ne pas surcharger les figures. On notera que les bacs de rétention sélective sont alimentés par le fond pour assurer la formation d'un "lit fluidisé" ce qui est un des moyens d'effectuer une rétention sélective des gros grains. Dans le premier stade dit d'agglomération, on introduit dans le bac B1 une liqueur d'aluminate classique, avec une teneur équivalente en Na2O comprise entre 110 et 175 g/litre, un rapport pondérai alumine/Na20 caustique de l'ordre de 1,10 à 1,20 à une température comprise entre 65 et 80'C et généralement entre 70 et 75'C. - On ensemence la solution d'aluminate avec une amorce fine (50 % l'expliquera un peu plus loin, du troisième stade dit "d'épuisement de liqueurs". Cette phase d'agglomération est conduite à une température comprise entre 65 et 80-C (en moyenne 70'C), pendant une durée de 6 à 20 heures (en moyenne 8 à 10 heures) et la quantité d'amorce utilisée est comprise entre 20 et 120 de trihydrate par litre d'aluminate, avec une moyenne de l'ordre de 30 à 50 g/1. Ces conditions de température et d'amorçage conduisent à l'obtention d'une alumi.ne à gros grains dès les premières heures de la décomposition, grâce à un faible taux de nucléation et à un taux d'agglomération élevé des nucléi. Dans le bac B1, la circulation de la liqueur d'aluminate s'effectue de haut en bas. Cette circulation tend à "dilater" la suspension dans le bac, de telle sorte que la concentration de la suspension de trihydrate d'alumine dans ce bac est inférieure à ce qu'elle est à l'entrée et à la sortie. De plus, les grosses particules ont un temps de séjour - donc une concentration - diminué par rapport aux fines, ce qui, lié à l'absence de tout moyen d'agitation, va dans un sens favorable à l'agglorimération. Le deuxième stade est effectué à une température inférieure - de façon à augmenter la vitesse de décomposition de l'alumlinate - de l'ordre de 50 à 65'C (en moyenne 60 C) pendant une durée de 10 à 25 heures (en moyenne 15 heures), et on vise l'obtention d'une teneur en "matière sèche" dans les bacs supérieure à 300 g/l, et de préférence comprise entre 400 et 800 g/litre (on entend par "matière sèche" le trihydrate d'alumine sec exprimé en Al(OH)3> . La caractéristique essentielle de ce second stade est que l'on y provoque une rétention sélective d'alumine par rapport à sa granulométrie, en favorisant la circulation rapide des particules les plus fines de trihydrate et en allongeant le temps de séjour des pa"tiules les plus g,:osses, de facoi -à assurer à la fois leur grossissement et leur consolidation. La rétention sélective des gros grains est obtenue par des moyens appropriés comme, par exemple, la technique dite du lit úuidisé, décrite dans le brevet français FR I 137 352 (au nom de la Sté d'Electrochimie - d'Eiect.rométallurgie et des Aciéries Electriques d'Ugine). Au cours de ce deuxième stade de rétention sélective des gros grains obtenu par un allongement du temps de séjour dans une zone o la cinétique de décomraposition de!'aluminate est encore rapide, i'alum;ne précipite sélectivement sur les gros grains, ce qui entraîne une déformation de l'histogramme granuiométri'ue en faveur des gros grains d'alumine, et une consolidation des grains par amieioraton du facteur de forme: on passe d'une forme irrégulière, fragie, ê une forme plus arrondie, résistant bien à l'attrition. Il est bien connu, en effet, que 'es gra's obtenus par une gglomératio suivie d'un nourissement sont particuiièrement solides. Pmu obtenir cette double m4m vat r la groeeer et e la forme due rains, on fait Jouer tet sélective sur les grain de td ydrate d'alumine ayant ue dies moyeAe au moins égale & SO & 60 micromètres de façon & leur assurer un temps de 6Jour moyen dm le bac au moins 6al à deux fois, et, de prfrence. eompris entre 5 et 10 foisb 1e temps de sjour moyen de la liqueur d'aluminate, ce que ron obtient en assurant une vitesse ascensionneile de la liqueur i la partie supérieure du bac comprise entre 0,5 et 3 mntres par heur.e, et, de préf6rence, entre 1 et 2 mètres/heure. n est important de remarquer que ce dernier mécanisme de grossissement esélectif des gros grains d'alumine n'est bas sensible aux dépts d'oxalate et aux autres impuretés organiques. Cela constitue un avantage par rapport aux procédés de contrôle granulom6trique basés exclusivement sur le seul mécanisme d'agglomération qui, lui, est sensible à ces impuretés. Par ailleurs, le dépôt d'alumine améliore la solidit6 des grains en leur conférant des formes plus arrondies qui les rendent moins vulnérables aux manutentions c'est ce que nous avons appelé la "consolidation". En pratique, on alimente les bacs successifs de deuxième phase par le fond, à partir de la surversoe du bac précédent, sauf dans le cas du premier bac de cémentatton.B2 qui est alimenté par la liqueur prélevée à la partie inférieure du bac d'agglomération B1. Selon ce processus, le flux montant, con- trairement à ce qui se passait dans le bac B1, contracte la suspension dont la concentration augmentesensiblement, ce qui va dans le sens d'une nroductivité élevée. Quelle que soit la technique utilisée pour réaliser une rétention sélective des ros grains la production (Pi) - et c'est là un des points originaux du procédé - est prélevée en totalité à ce stade. BFle se caractérise par une teneur inférieure & 5 % en produit fin inférieur à 45 pm, et par un rendement pouvant dépasser 85 kt (exprimé en Al203) par métre-cube de liqueur d'aluminate entrant dans le bac n1. La production peut être extraite, soit à partir de chacun des bacs de la deuxième phase, soit à partir du dernier bac de cette phase; dans ce dernier cas, il convient d'assurer la circulation des gros grains d'un bac vers le bac suivant. ZS75414 Le troisième stade, dit d'épuisement de liqueur (bacs B4, B5, B6), est caractérisé par un apport massif d'amorces fines (de 400 à 800 g de trihydrate par litre de suspension, et en moyenne 750 g/l) à forte surface spécifique. La température est fixée entre 45 et 55 C (en moyenne 50'C et la durée de cette. troisième phase est de 10 à 20 heures (en moyenne 15 h1 et on agite de façon habituelle. On extrait à la sortie des derniers bacs (B6) la suspension à environ 800 g/l de matières sèches par litre de suspension, comportant environ 40 % de fines inférieures à 45,pm), ce qui, après séparation par filtration, de façon habituelle, fournit d'une part une liqueur épuisée (dont la teneur en aluminate de sodium est tombée à un rapport pondérai de 0,57 environ) qui est concentrée et recyclée dans le stade d'attaque de la bauxite, et d'autre part le trihydroxy-de d'aluminium dont une petite partie (environ 1/10 ) est utilisée, après lavage (pour éliminer les composés organiques et notamment l'oxalate de sodium), comme amorce dans le premier stade de germination, et dont le reste est recyclé comme amorce en tête de la zone d'épuisement de liqueur. La fraction d'amorce lavée peut tre ajoutée en totalité au début du premier stade ou bien classée en amorce fine ajoutée au début du premier stade et en amorce moyenne ajoutée au début du deuxième stade. EXEMPLE DE MISE EN OEUVRE On a introduit, dans une unité industrielle de production d'alumine BAYER, une solution d'aluminate de sodium sursaturée obtenue par l'attaque, à 245'C, d'un mélange de bauxites française et australienne ayant la composition suivante, exprimée en pour-cent en poids BAUXITE COMPOSITION- FRANCAISE AUSTRALIENNE -. 4 Perte au feu 13,47 23,88 SiO2 5,3 5.3 A!203 52,5 54,8 Fe203 24,0 13,0 TiO2 2,7 2,6 CaO 1.8 0,05 V 205 0,08 0,04 P205 0,20 0,08 C organique 0,15 0,25 La solution d'aluminate de sodium à décomposer avait la composition suivante Na20 caustique 160 g/i Na20 carbonatée 18 g/l A20 Al203 181 g/1 AI203/Na20 caust 1,13 C organique 12 g/il Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de m3 à l'heure et à une température de 70:C dans le bac d'agglomération, avec adjonction simultanée de 45 kilogrammes par m3 d'amorce provenant de la phase d'épuisement, et préalablement lavée pour éliminer les composés organiques (oxalate). La totalité de la liqueur d'aiuminate, extraite par le fond du bac d'agglomération, dans lequel elle a séjourné, en moyenne 8 heures, a été ramenée à une température de 60 C par passage dans un échangeur, puis refoulée à la partie inférieure du premier bac de la deuxième zone. Cette zone comprenait 3 bacs en série assurant un temps de séjour de 18 h à la liqueur; ces bacs étaient alimentés par la partie inférieure et fonctionnaient suivant le principe du lit f-uidisé décrit dans le brevet FR-A-1 187 352. La vitesse apparente de remontée du liquide dans la partie supérieure du bac était de 1,6 m/h. Cette vitesse ne permet pas d'entraîner vers la surverse du bac les grains dont le diamètre est supérieur à 60 /m, ils y sont ainsi retenus jusqu'à ce qu'on les prélève comme alumine de production. La quantité d'alumine dans les bacs étant de 650 g/l de suspension, le temps de séjour moyen des grains d'un diamètre supérieur à 60 jum est entre quatre et cinq fois plus important que celui de la liqueur. Par contre, les grains de diamètre _nférieur à 60 um ont un temps de séjour qu' se rapproche d'autant plus de celui de la liqueur que ieur diamètre est plus faible. L'alumine prélevée au ::.tre de la production est extra'te au moyen d'une batterie de cyclones. La liqueur sortant de cette zone contient environ 20 g/l d'alumine fine en suspension; elle est refroidie à 50' et mélangée avec 1090 Kg/m3 (soit 750 g/Il de suspension} d'amorce fine, contenant 40 % de grins de moins de 45 pu. et ayant une surface spécifique de 820 cm2/g. Cette suspension est agitée dans des bacs assurant 16 heures de temps de séjour puis filtrée. L'alumine est recyclée comme amorce au début de cette troisième phase après prélèvement de la partie destinée, après lavage, & être utilisée comme amorce dans la première phase. La liqueur issue de la filtration dont le rapport Al2O3/Na20 caustique est tombé de 1,13 à 0,58 est recyclée vers l'atelier d'évaporation puis vers l'attaque d'une nouvelle quantité de bauxite. Les résultats obtenus sont résumés ci-après: Productivité des liqueurs d'aluminate 87,5 kg A1203/m3 de L'queur d'aluminate introduite en tête, granulométrie de l'alumine produite passant cumulé à 45 jum 64 jum 96jam 128 Umn 3 % 14 % 58 % 92% indice d'attrition du produit calciné. suivant la version modifiée du test de Forsythe-Hertwig: 11. QS.B.- cette méthode est décrite dans la publication suivante FORSYTHE W. L & HERTWIG W.R.. Attrition characteristics of fluid cracking cataiysts. Ind. and Eng:. Chean. 41, p. 1200-1206. CONClUSION La mise en oeuv-e de!nvent'on a permis de produire une alumine d'excellente qualité granulométrique puisqu'elle contient 3 % seulement de produit inférieur à 45 pm. La productivIté des liqueurs rejoint celle que l'on obtient dans les cycles européens produisant de Ia'ur.ne fine. 1,3 REVENDICAI'ON8 1. Procédé de -mise en oeuvre d'un eamorçage en deux temps destiné & l'obtention, à forte productivit6, d'alumine àa gros rains, dite 'sandy coarse, par précipitation dans une succeossion de bacs en cascade d'une solution su turée d'aluminate de sodium provenant de l'attaque alcaline de bauxite selon le procédé BAYER, caract6risé en ce que: au premier stade d'agglomération, on introduit dans le bac la liqueur d'aluminate sursatur6e avec une teneur équivalente en Na2o comprise entre 110 et 175 g/litre, à une température comprise entre 65 et 80'C, et on l'ensemence avec une quantité d'amorce lavée comprise entre 20 et 120 g/l d'aluminate, - au second stade, on effectue dans les bacs une rétention sélective des plus gros cristaux de tribydrate d'alumine formés, de façon à obtenir une teneur en matières sèches comprise entre 300 et 800 g/litre de suspension, - on extrait la totalité du trihydrate d'alumine, destiné à la production d'alumine, au cours ou à l'issue de ce second stade, - dans un troisième stade, dit d'épuisement de liqueurs, on introduit une quantité d'amorce comprise entre 400 et 800 g/l de suspension, soit entre 480 et 1200 g/litre de liqueur, * on sépare, à la fin de ee troisième stade, d'une part une liqueur d'aluminate épuisée, qui est recyclée de façon connue, et d'autre part, du trihydrate d'alumine à grains très fins dont une petite partie est recyclée après lavage comme amorce pour le stade d'agglomération, et tout le reste est recyclé comme amorce dans le stade d'épuisement de liqueurs. 2. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que la fraction d'amorce lavée peut être, soit ajoutée en totalité au début de la première phase, soit classée en amorce fine ajoutée au début de la première phase et en amorce moyenne ajoutée au début de la deuxième phase. 3. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le second stade est mis en oeuvre à une température comprise entre 50 et 65C. 4. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que, au second stade. la durée moyenne de séjour de la liqueur est comprise entre 10 et 25 heures. 5. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que, au second stade, la teneur en matières sèches est comprise entre 500 et 750 grammes par litre de suspension: 6. Procédé, selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, au second stade, on assure une rétention sélective des grains de trihydrate d'alumine ayant une dimension moyenne au moins égale à 50 i 60 micromètres, de façon à leur assurer un temps de séjour moyen dans le bac au moins égal à deux fois le temps de séjour moyen de la liqueur d'aluminate, en réglant la vitesse ascensionnelle de la liqueur dans ia partie supérieure du bac comprise entre 0,5 et 3 mètres par heure. 7. Procédé, selon revendication 6, caractérisé en ce que, au second stade, le temps de séjour moyen des grains de trihydrate d'alumine de dimension au moins égale à 50 à 60 micromètres est compris entre cinq et dix fois le temps de séjour moyen de la liqueur en aluminate. 8. Procédé, selon revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que la vitesse ascensionnelle moyenne de la liqueur dans le bac est comprise, de préférence. entre 1 et 2 mètres par heure. 9. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que le troisième stade est mis en oeuvre à une température comprise entre 45 et 55'C. 10. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que la durée du troisième stade est comprise entre 10 et 20 heures. _o 0' i!. Procédé, selon revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'amorce à forte surface spécifique introduite au troislème stade est comprise entre 480 et 1200 g/itre de iqueur (soit 400 à 800 g/litre de suspension).