Brevet FR2584819A1 — publié le 19870116

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR REALISER DES ANALYSES CHIMIQUES La présente invention concerne les procédés et dispositifs pour réaliser des analyses chimiques, notamment par combustion. Dans les laboratoires, on effectue très souvent des analyses chimiques. Certaines de ces analyses consistent à réaliser une combustion d'une matière donnée au moyen d'oxygène, pour produire un certain nombre de composés gazeux ou solides et à piéger ces composés dans une solution déterminée, pour pouvoir, ensuite, en déterminer leurs nature, qualité et quantité. Ces combustions sont réalisées dans des flacons qui contiennent l'ensemble de tous les moyens nécessaires. Ceci fait que, dans ce genre d'analyse, on n'arrive jamais à combiner parfaitement tous les paramètres, et notamment la quantité d'oxygène pour assurer la combustion. Ensuite, on n'est pas parfaitement sûr que la solution va pouvoir dissoudre la totalité des composants produits par la combustion, quelle que soit la procédure utilisée pour mettre en contact les composés et la solution. Aussi, la présente invention a-t-elle pour but de pallier ces inconvénients et de mettre en oeuvre un procédé pour réaliser des analyses chimiques, notamment par combustion, qui soit relativement facile à mettre en oeuvre, sans nécessiter beaucoup de moyens et qui donne, malgré tout, des résultats nettement supérieurs à ceux mis en oeuvre dans 1 'Art antérieur mentionné ciessus. La présente invention a aussi pour but de réaliser un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé ci-dessus pour effectuer des analyses chimiques. Plus précisément, la présente invention a pour objet un procédé pour réaliser des analyses chimiques, caractérisé par le fait qu'il consiste à - produire, dans une enceinte, une combustion avec un comburant comme de l'oxygène, - effectuer une aspiration dans une colonne connectée à ladite enceinte, le niveau moyen de ladite colonne étant situé sensiblement à celui de ladite enceinte, ladite colonne contenant un liquide de dissolution, ledit liquide étant maintenu au-dessus d'un certain niveau par une pastille à coefficient de porosité déterminé, - couper l'aspiration, et - produire au-dessus de ladite colonne de liquide de dissolution une pression au moyen d'un gaz neutre, de façon à forcer le passage dudit liquide à travers ladite pastille pour le ramener en "bouillonnements" dans ladite enceinte. La présente invention a aussi pour objet un dispositif pour réaliser des analyses chimiques comprenant - une enceinte, des moyens pour amener un comburant dans ladite enceinte, des moyens pour disposer un carburant dans ladite enceinte, ladite enceinte comprenant une ouverture en un point bas, - une colonne apte à contenir un liquide, ladite colonne comportant au moins deux orifices d'extrémités situés respectivement à des points bas et haut, et - une conduite de liaison pour relier l'ouverture en un point bas de ladite enceinte à l'orifice d'extrémité de ladite colonne situé en un point bas, ladite colonne comportant, dans sa portion basse, sensiblement à proximité de l'orifice bas, une pastille ayant un certain degré déterminé de porosité. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante donnée en regard du dessin annexé à titre illustratif mais nullement limitatif, dans lequel la FIGURE unique représente, sous forme relativement schématique, un mode de réalisation d'un dispositif permettant d'effectuer des analyses chimiques, notamment par combustion. Ce dispositif comporte une enceinte 1 dans laquelle il est possible de réaliser une combustion. Cette enceinte comporte une première ouverture 2 située sensiblement à son sommet 3 et d'une dimension suffisante pour permettre le passage des éléments nécessaires à la combustion, et plus particulèrement le carburant. Ce carburant peut être introduit dans 1 'enceinte au bout d'un support longiligne 4 dans, par exemple un petit têt à combustion 5. Ce support 4 peut entre solidaire, en son autre extrémité 6, d'un bouchon 7 qui a une forme complémentaire de celle de la première ouverture 2, la longueur du support 4 étant déterminée pour que, lorsque le bouchon obture l'ouverture 2, le têt 5 se trouve sensiblement au milieu de l'intérieur 8 de cette enceinte 1. Un conduit d'alimentation en comburant 9 est relié à la partie sensiblement supérieure 10 de l'enceinte 1, l'entrée de ce conduit d'alimentation 9 étant commandée par une valve, comme par exemple un robinet 12 apte à prendre au moins deux positions, une première dite "ouverte" et une seconde dite "fermée". Dans le bas 13 de cette enceinte 1, est réalisée une sortie 14. L'enceinte 1, du moins dans sa partie basse 13, a avantageusement une forme d'entonnoir et la sortie 14 est alors dans le bas de cette forme d'entonnoir, afin de bien récupérer tous les produits qui pourraient s'écouler de cette enceinte. Le dispositif comporte une colonne 20, avantageusement de forme oblongue, apte à être disposée verticalement. Le fond 21 de cette colonne 20 comporte une pastille 22 ayant un degré de porosité connu, comme par exemple du verre fritté, de façon qu'une solution aqueuse 23 située au-dessus de cette pastille y reste, tant que la différence de pression entre le dioptr supérieur 24 de la colonne de liquide 23 et la face inférieure 28 de la pastille 22 est sensiblement nulle. La colonne 20 comporte à se deux extrémités deux ouvertures 25, 26, respectivement dans sa partie basse 21 et à son sommet 27. De plus, le dispositif comporte une conduite de liaison 30 en forme de pontage, pour relier la sortie 14 de l'enceinte 1 avec l'ouverture basse 25 de la colonne 20. Avantageusement, sur cette conduite 30, plus précisément sur une dérivation 32 dans sa partie basse 31, il est prévu une vanne 33 de soutirage, pouvant avoir aussi au moins deux positions "ouverte" et "fermée". Par contre, au sommet 27 de la colonne 20, il peut être prévu des moyens 35 pour connecter l'ouverture supérieure 26 à des moyens pour effectuer du vide, ces moyens de vide n'ayant pas été représentés, dans un souci de simplification du dessin, et aussi parce que ces moyens pour faire le vide ne font pas partie intégrante du dispositif selon l'invention et de plus sont parfaitement connus, trompe à eau pour un vide peu poussé, pompe à un ou deux étages pour un vide plus importants par exemple. Les moyens 35 peuvent être constitués, à titre d'exemple, par un ballonnet 36 d'un volume relativement important et par deux canalisations 37 et 38 traversant de façon étanche les parois du ballonnet 36 et plonget dans celui-ci de façon que leurs extrémités situées à l'intérieur du ballonnet, respectivement 39 et 60, soient dissociées, pour éviter qu'un éventuel écoulement provenant d'une canalisation ne pénètre dans l'autre. Bien entendu, une des deux canalisations, par exemple la canalisation 37, permet de relier l'intérieur du ballonnet 36 à l'ouverture supérieure 26 de la colonne 20, tandis que l'autre canalisation 38 permet de relier l'intérieur du ballonnet 36 aux moyens de vide qui seront utilisés, comme, par exemple, une trompe à eau commandée par un robinet d'arrêt 40. Le dispositif comporte, en plus, des moyens commandables 80 pour introduire un gaz sous pression dans le colonne 20. Pour cela, dans un mode avantageux, les moyens 80 sont constitués par un volume tampon 50 comportant une tubulure d'entrée 41 commandée par une vanne 42 apte à relier l'intérieur 43 de ce volume 50 à, par exemple, une source de gaz, de préférence neutre, sous pression, comme par exemple une bouteille d'azote comprimé. Une tubulure de sortie 44 commandée par une vanne 45 dans l'extrémité 46 est connectée directement ou indirectement à la colonne 20, mais à un niveau qui soit toujours au-dessus du niveau maximum que peut atteindre le dioptre 24 de la solution 23. Dans un mode avantageux, cette extrémité peut être connectée à l'intérieur du ballonnet 36, ce qui permet, en plus, de dissocier l'orifice de sortie 47 de la tubulure 44 de la sortie haute 39 de la colonne 20. Le procédé selon l'invention et le dispositif se mettent en oeuvre de la façon suivante Par l'ouverture 2, par exemple dans le têt 5 soutenu par la tige 4 accrochée au bouchon 7, on introduit dans 1 'enceinte 1 une certaine quantité de carburant. Le bouchon obturant l'orifice 2, on ouvre le robinet 12 pour amener une certaine quantité déterminée de comburant dans l'enceinte 1, et on le referme ensuite. Une certaine quantité déterminée, par exemple d'eau, 23 ayant été introduite dans la colonne 20, au-dessus de la pastille en fritté 22, on provoque, par tous moyens, la combustion du carburant dans le comburant. Ces moyens peuvent être, par exemple, une étincelle électrique obtenue entre deux électrodes plongeant dans l'enceinte 1. Dès la combustion terminée, on ouvre le robinet 40 et on commande le vide par la canalisation 38 au moyen d'une pompe (non représentée). L'ensemble des gaz et autres produits de la combustion est aspiré à travers la pastille frittée 22 , et ensuite à travers l'eau 23 qui se met à bouillonner, sous l'effet du gaz aspiré. Cette première opération permet de dissoudre une certaine quantité de produits résultat de la combustion. Après un certain temps d'aspiration pour faire le vide, le robinet 40 et fermé. Le volume tampon 50 ayant été préalablement mis sous pression avec un gaz neutre comme de l'azote, la vanne 45 est alors ouverte et le gaz sous pression vient donc, comme disent les techniciens, casser le vide dans le volume étanche constitué par l'ensemble des éléments, enceinte 1, conduite de liaison 30 et colonne 20 . Comme la pression est d'abord appliquée sur le ménisque 24 de la solution 23 et que, derrière la pastille 22, règne un vide relatif, la solution est violemment poussée dans la conduite 30 et dans 1 'enceinte 1. Cette solution, en pénétrant dans cette enceinte en "bouillonnant", permet de dissoudre les produits solides, liquides ou gazeux résultat de la combustion qui n'auraient pas été aspirés. Quand tout est stabilisé, la vanne 45 est alors refermée et le pompage du vide par la canalisation 38 peut, éventuellement, recommencer après avoir ouvert le robinet 40. Du fait de la dépression au-dessus de la pastille 22 et de la solution contenue dans la conduite 30, le liquide est aspiré pour repasser au-dessus de la pastille 22. Dans cette aspiration, certains gaz et autres produits résiduels peuvent être dissous dans la solution 23. Cette deuxième aspiration permet de faire revenir la solution à son état initial au-dessus de la pastille 22, comme décrit ci-dessus et illustré sur la FIGURE unique. Le cycle complet décrit ci-dessus peut être effectué plusieurs fois, dans le but de tendre à piéger tous les produits obtenus au cours de la réaction chimique. De plus, il est bien évident que la position de la pastille en verre fritté 22 par rapport à l'enceinte 1 et le volume de liquide 23 sont déterminés pour que ce liquide, lorsqu'il est passé dans la conduite 30 et l'enceinte 1, ait sa surface inférieure au-dessous de la pastille et au-dessous du têt 5, et malgré tout à un niveau suffisant dans 1 'enceinte 1. De même, la valeur du volume tampon et la pression du gaz stocké seront déterminés pour que, en fonction du vide réalisé, la pression à l'intérieur des éléments énumérés ci-avant ait une valeur convenable pour un bon fonctionnement du dispositif. Ces paramètres seront, en fait, parfaitement déterminés par 1 'Homme de l'Art qui aura à utiliser ce dispositif ou à mettre en oeuvre le procédé selon l'invention. Enfin, quand tous les cycles nécessaires pour piéger tous les produits de la réaction ont été présumés effectués, dans un "demi-cycle" final, le liquide est amené dans la conduite de liaison 30, le robinet de soutirage 33 est ouvert, pour vidanger le dispositif et pour récupérer, par exemple dans un Bécher 70, l'ensemble de la solution avec les produits piégés, pour en faire ultérieurement une analyse qualitative et/ou quantitative. Le dispositif selon l'invention permet de tracer dans un produit organique solides tous les halogènes, le soufre, le phosphore, l'arsenic, etc... L'enceinte 1, la conduite de liaison 30 et la colonne 20 peuvent être réalisées en un matériau tel que du verre borosilicaté ou du quartz. REVENDICATIONS 1- Procédé pour réaliser des analyses chimiques, caractérisé par le fait qu'il consiste à - produire, dans une enceinte, une combustion avec un comburant comme de l'oxygène, - effectuer une aspiration dans une colonne connectée à ladite enceinte, le niveau moyen de ladite colonne étant situé sensiblement à celui de ladite enceinte, ladite colonne contenant un liquide de dissolution, ledit liquide étant maintenu au-dessus d'un certain niveau par une pastille à coefficient de porosité déterminé, - couper l'aspiration, et - produire au-dessus de ladite colonne de liquide de dissolution une pression au moyen d'un gaz neutre, de façon à forcer le passage dudit liquide à travers ladite pastille pour le ramener en "bouillonnements" dans ladite enceinte. 2- Dispositif pour réaliser des analyses chimiques en accord avec la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend - une enceinte (1), des moyens (9, 11, 12) pour amener un comburant dans ladite enceinte, des moyens (4, 5, 7) pour disposer un carburant dans ladite enceinte, ladite enceinte comprenant une ouverture (14) en un point bas (13), - une colonne (20) apte à contenir un liquide (23), ladite colonne comportant au moins deux orifices d'extrémités (25, 26) situés respectivement à des points bas et haut (21, 27), et - une conduite de liaison (30) pour relier l'ouverture en un point bas (14) de ladite enceinte à l'orifice d'extrémité (25) de ladite colonne situé en un point bas, ladite colonne comportant, dans sa portion basse, sensiblement à proximité de l'orifice bas, une pastille (22) ayant un certain degré déterminé de porosité. 3- Dispositif selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il comporte des moyens commandables (80) pour appliquer une pression de gaz déterminée dans ladite colonne (20). 4- Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait que lesdits moyens commandables (80) pour appliquer une pression de gaz déterminée dans ladite colonne (20) comportent un volume tampon (50) et des moyens (41, 42) pour alimenter ledit volume tampon à partir d'une source dudit gaz, une tubulure (44, 46) pour relier ledit volume tampon à ladite colonne (20), ladite tubulure comportant une vanne (45) montée en série dans ladite tubulure. S- Dispositif selon 1 'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait qu'il comporte des moyens (26, 36, 38) pour connecter la partie haute (27) de ladite colonne (20) à des moyens (35) pour effectuer du vide. 6- Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que lesdits moyens (36) pour connecter la sortie haute (27) de ladite colonne (20) comportent un ballonnet (36) et deux canalisations (26, 38) traversant de façon étanche la paroi dudit ballonnet (36), les deux extrémités (39, 60) respectives des deux dites canalisations à 1 'inté- rieur dudit ballonnet étant dissociées, une (26) des deux dites canalisations étant reliée à ladite colonne (20), l'autre (38) étant apte à être connectée à des moyens de production de vide. 7- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ladite canalisation (38) étant apte à etre connectée à des moyens de production de vide comporte en série un robinet (40) d'arrdt. 8- Dispositif selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé par le fait qu'il comporte un robinet de soutirage (33) situé dans une partie basse (31) de ladite conduite de liaison (30).