Brevet FR2584708A1 — publié le 19870116

L'invention concerne une composition de céramique diélec- trique pour hautes fréquences et, plus particulièrement, une compo- sition de céramique diélectrique servant de matériau pour des pla- quettes de circuits et des éléments de support qui sont utilisés dans les dispositifs électroniques conçus pour fonctionner dans la gamme des hyperfréquences tels que, par exemple, les circuits inté- grés hyperfréquences, les résonateurs diélectriques, les filtres hyperfréquences et autres dispositifs analogues. Dans les éléments de circuit à hautes fréquences incluant des dispositifs hyperfréquences, on met fréquemment en oeuvre des matériaux faiblement diélectriques pour isoler les composants de circuit. Par exemple,un filtre hyperfréquences tel que représenté sur la Figure 2 des dessins annexés est constitué d'un résonateur diélectriquel,d'un élément de support faiblement diélectrique 2,et d'un substrat de céramique 3 pourvu de lignes plates 4 couplées électromagnétiquement au résonateur par un champ électromagnétique H échappé du résonateur,et toute l'unité est encapsulée dans un boî- tier métallique 5. Dans ces dispositifs hyperfréquences,plus la fuite du champ électrique dans l'élément de support est faible, plus la valeur Q non chargée de son système résonnant est grande. Ainsi, il faut qu'un matériau pour les éléments de support ait une constante dié- lectrique faible et qu'il ait un facteur de perte diélectrique (tg 6) faible. Jusqu'à maintenant, la forstérité est la plus large- ment utilisée comme matériau pour les éléments de support car elle a une faible constante diélectrique égale à 6,5. Tandis que la valeur Q de la forstérite est égale à environ 3000 à 10 GHz, il y a une demande croissante pour le développement de matériaux diélec- triques ayant une valeur Q supérieure. D'autre part, les céramiques d'alumine qui sont principale- ment utilisées comme matériau pour des plaquettes de circuits à hautes fréquences ont une résistance à la flexion élevée d'environ 3000 kg/cm2, mais leur constante diélectrique est relativement élevée et comprise environ entre 9,0 et 9,5. Dans ce cas, il faut des lignes plates d'impédance élevée sur la plaquette d'alumine, et il faut rendre petite la largeur des lignes plates (généralement, inférieure à 1 pm). Cela entraîne une rupture des lignes plates, et il en résulte l'augmentation des dispositifs hyperfréquences inférieurs en qualité. L'impédance des lignes plates formées sur la plaquette de céramique d'épaisseur donnée est, en général, inversement propor- tionnelle à la largeur des lignes plates et à la constante diélec- trique du substrat. Ainsi, on peut augmenter l'impédance des lignes plates en utilisant des matériaux ayant une faible constante diélec- trique, au lieu de diminuer la largeur des lignes plates. Cependant, un matériau faiblement diélectrique de l'art antérieur tel que, par exemple, la forstérite ( E: 6,5) et la stéatite ( ú: 5,5 - 7,5) peut mener à une diminution de la fiabilité des dispositifs hyper- fréquences puisque leurs résistances à la flexion sont inférieures à 1500 kg/cm2, ce qui représente à peu près moins de la moitié de celle des céramiques d'alumine. Par conséquent, un but de la présente invention est de fournir une composition de céramique diélectrique pour hautes fré- quences qui ait une constante diélectrique inférieure à celle des céramiques d'alumine, et une résistance à la flexion supérieure à celle de la forstérite. -Un autre but de la présente invention est de fournir une composition de céramique diélectrique pour hautes fréquences qui ait une valeur Q bien supérieure à celle de la forstérite. Selon la présente invention, ces buts et d'autres sont at- teints par la fourniture d'une composition de céramique diélectri- que pour hautes fréquences, exprimée par la formule générale: xMgOyAl203- zSiO2 o x, y et z sont des pourcentages moléculaires des constituants respectifs, x + y + z = 100, 55Sx C92, l4yi15, et 7_z 44, cette composition ayant un groupe de x,y et z tombant dans une zone définie par un polygone ABCD entourée par les points A, B, C et D sur la Figure 1 des dessins annexés, les groupes de x,y et z aux sommets A, B, C et D du polygone étant comme suit: x y z A 55 1 44 B 55 15 30 C 78 15 7 D 92 1 7 Selon la présente invention, les caractéristiques diélectri- ques, en particulier la valeur Q de la composition ci-dessus, peu- vent être encore améliorées en incorporant un pourcentage en poids de 0,1 à 10,0% de LiO2 dans la composition de base exprimée par la formule générale ci-dessus. Les raisons pour lesquelles le pourcentage moléculaire des trois constituants, c'est-à-dire x, y et z, a été limité comme étant compris dans l'intervalle ci-dessus sont les suivantes: Si la teneur en MgO est inférieure à 55% en pourcentage moléculaire, la valeur Q est abaissée, et il est difficile d'obtenir le corps bien fritté. Si la teneur en MgO dépasse 92%, la constante diélec- trique devient élevée. Ainsi, on a limité la teneur en MgO à une valeur comprise entre 55 et 92% en pourcentage moléculaire. Si la teneur en A1203 est inférieure à 1% en pourcentage moléculaire, la valeur Q est abaissée. Si la teneur en A1203 dépasse 15% en pourcen- tage moléculaire, on ne peut pas obtenir de corps bien frittés et la valeur Q est abaissée. Pour ces raisons, on a limité la teneur en A1203 à une valeur comprise entre 1 et 15% en pourcentage molé- culaire. Si la teneur en SiO2 est inférieure à 7% en pourcentage moléculaire, la constante diélectrique devient grande. Si la teneur dépasse 44% en pourcentage moléculaire, la valeur Q est abaissée. Ainsi, la teneur en SiO2 a été limitée à une valeur comprise entre 7 et 44% en pourcentage moléculaire. L'addition d'oxyde de lithium contribue à améliorer les caractéristiques électriques de la composition et-rend possible la production de dispositifs hyperfréquences ayant une valeur Q su- périeure à hautes fréquences. La quantité d'oxyde de lithium ajoutée a été limitée comme étant comprise entre 0,1 et 10,0% en poids pour les raisons suivantes. Si la quantité d'oxyde de lithium est inférieure à 0, 1% en poids, la valeur Q est à peine améliorée. Si la quantité d'oxyde de lithium dépasse 10% en poids, la composition est apte à fondre pendant un frittage. La composition de céramique diélectrique de la présente in- vention a une valeur Q élevée et une résistance à la flexion élevée S5 qui sont comparables à celles des céramiques d'alumine, et elle a une faible constante diélectrique comparable à celle des céramiques de forstérite ou de stéatite. En conséquence, la composition de la présente invention rend possible la fabrication d'éléments de cir- cuit à hautes fréquences tels que, par exemple, les circuits inté- grés hyperfréquences ayant une impédance élevée et une fiabilité élevée. D'autres caractéristiques et avantages de la présente inven- tion seront mis en évidence dans la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels: la Figure 1 est un diagramme de phase ternaire représentant une zone de composition d'une composition de céramique diélectrique selon la présente invention; la Figure 2 est une vue en coupe schématique d'un oscilla- teur hyperfréquences qui est un résonateur diélectrique commandé; et la Figure 3 est un graphique représentant un diagramme de diffraction de rayons X d'une composition de céramique diélectrique de la présente invention. EXEMPLE 1 En utilisant MgO, A1203, et SiO2 comme matières premières, on a préparé des mélanges ayant chacun des proportions de composi- tion représentées dans le Tableau 1 qui suit. Le mélange résultant a été broyé par le procédé à l'état humide pendant 2 heures, déshy- draté, séché, calciné à 1100 C pendant 2 heures, et ensuite réduit en poudre. La poudre résultante a été granulée avec une quantité appropriée de liantet ellea été ensuite comprimée en disques ayant un diamètre de 18 mm et une épaisseur de 7 mm sous une pression de 2000 kg/cm2. Les disques ont été chauffé dans de l'air à une tempé- rature comprise entre 1400 et 1550 OC pendant 3 heures pour prépa- rer des échantillons de céramique diélectrique. Pour chaque échantillon, les caractéristiques diélectriques dans la gammede fréquences comprise entre 8 et 10 GHz ont été mesurées dans des circuits résonnants. La résistance à la flexion a été mesurée par le procédé de suspension à trois points. Les ré- sultats sont indiqués dans le Tableau 1 ci-dessous. Dans le Tableau 1, les échantillons avec un astérisque (*) sont ceux ayant une composition hors du cadre de la présente inven- tion, alors cadre de la que les autres échantillons sont ceux inclus dans le présente invention. Tableau 1 Echantillon Composition (% moléculaire) Er Q Résistance NO MgO A1203 SiO2 1 78 15 7 8,2 11200 2100 2 55 15 30 6,9 3400 2400 3 92 1 7 8,4 14800 2000 4 55 1 44 6,4 4200 2000 65 10 25 7,2 8700 2700 6 65 5 30 7,3 14300 2500 7 75 7 18 7,9 15300 2600 8* 60 20 20 7,7 1000 2000 9* 87 10 3 8,8 10800 1900 * 50 10 40 6,3 700 1500 Comme on peut le voir d'après les résultats du Tableau 1, la composition de céramique diélectrique selon la présente inven- tion à une faible constante diélectrique comprise entre 6,4 et 8,4 et a une valeur Q élevée comprise entre 3400 et 15300 à 10 GHz et une résistance à la flexion élevée comprise entre 2000 et 2700,va- leurs qui sont comparables à celles des céramiques d'alumine. Pour l'échantillon NO 6, la structure cristalline a été dé- terminée par des études de diffraction de rayons X. Comme le montre la Figure 3, la composition de la présente invention implique la forstérite, le spinelle, et l'oxyde de magnésium. La composition de la présente invention a une valeur Q élevée, même si la plus grande partie de la composition est constituée de forstérite. Cela vient du fait que les céramiques dans le domaine de la présente invention sont frittées sans phase liquide, alors que la forstérite pure ayant une valeur Q égale à 3000 est frittée en phase liquide. EXEMPLE 2 En utilisant MgO, A1203, SiO2 et LiCO3 comme matières pre- mières, on a préparé des mélanges ayant chacun des proportions de composition indiquées dans le Tableau 2 qui suit. Le mélange résul- tant a été broyé par le procédé à l'état humide pendant 2 heures, déshydraté, séché, calciné à 1100 C pendant 2 heures, et ensuite réduit en poudre. La poudre résultante a été granulée avec une quantité appropriée de liant et ensuite comprimée en disques ayant un diamètre de 18 mm et une épaisseur de 7 mm sous une pression de 2000 kg/cm2. Les disques ont été chauffés dans de l'air à une tempé- rature comprise entre 1400 et 15500C pendant 3 heures pour préparer des échantillons de céramique diélectrique. Pour chaque échantillon, on a mesuré les caractéristiques diélectriques et la résistance à la flexion de la même manière que dans l'Exemple 1. Les résultats sont indiqués dans le Tableau 2. Dans le Tableau 2, les échantillons avec un astérisque (*) sont ceux ayant une composition hors du cadre de la présente inven- tion, alors que les autres échantillons sont ceux inclus dans le cadre de la présente invention. Tableau 2 Composition (% moléculaire) tr Q Résistance No0 MgO A1203 SiO2 LiO2 11 78 15 7 3 8,2 12300 2100 12 55 15 30 6 6,8 4800 2300 13 92 1 7 3 8,4 16900 2000 14 55 1 44 6 6,3 5900 2100 65 10 25 3 7,1 10400 2500 16 65 5 30 0 7,3 14300 2500 17 65 5 30 3 7,3 17500 2200 18 65 5 30 6 7,2 21300 2100 19* 65 5 30 12 fondue 75 7 18 0 7,8 15300 2600 21 75 7 18 5 7,8 18900 2400 22* 60 20 20 3 7,7 1200 1900 23* 87 10 3 6 8,7 11100 1700 24* 50 10 40 6 6,2 600 1500 Comme on le Tableau 2, la peut le voir d'après les résultats indiqués dans composition de céramique diélectrique contenant de l'oxyde de lithium a une faible constante diélectrique comprise en- tre 6,3 et 8,4 et elle a une résistance à la flexion élevée compri- se entre 2000 et 2500 kg/cm2. De plus, la composition de la présen- te invention a une valeur Q élevée comprise entre 4800 et 21300 à GHz. En comparant les résultats pour les échantillons Nos 16 à 18, on voit que la valeur Q peut être beaucoup améliorée par l'addi- tion de LiO2. REVENDICATIONS 1. Composition de céramique diélectrique pour hautes fré- quences de formule générale: xMgO- yA1203- zSiO2 o x, y et z sont des pourcentages moléculaires des constituants respectifs, x + y + z = lO0, 55 x 4-92, 1 I y L15, et 74. z L_44, la composition ayant un groupe de x, y et z tombant dans une zone définie par un polygone ABCD entouré par les points A, B, C et D sur la Figure l, les groupes de x, y et z aux sommets A, B, C et D du polygone étant comme suit: x y z A 55 1 44 B 55 15 30 C 78 15 7 D 92 1 7 2. Composition de céramique diélectrique selon la revendi- cation 1 contenant comme additif O,1 à lO,O % en poids de LiO2.