Brevet FR2583408A1 — publié le 19861219

L'invention concerne un procédé à produire une préforme pour fibres optiques, qui possède une âme et un revêtement extérieur en verre de quartz (silice), pouvant être dopé, procédé seLon lequel on produit un corps poreux, formé de suie ou d'un matériau pulvérulent, qui est éventuellement disposé autour d'un corps de base en forme de barreau, on conditionne et/ou on dope le corps poreux dans une atmosphère gazeuse, on le vitrifie sous traitement thermique et on l'étire ensemble avec l'enveloppe en verre de quartz en une préforme. De tels procédés pour la production d'une préforme sont généralement connus, par exemple par le brevet allemand DE-23 13 276. Le conditionnement et/ou le dopage des corps de base poreux s'effectue dans des fours et des chambres particuliers. La façon connue de procéder a l'inconvénient que les produits de dopage et de conditionnement viennent directement en contact avec le four, lequel risque ainsi d'être attaqué et souillé par ces produits. Partant de cet état de la technique, l'invention vise à indiquer un procédé, pour la production d'une préforme destinée à la fabrication de fibres optiques, avec lequel l'atmosphère de conditionnement et/ou de dopage n'attaque pas des parties de l'ins- tallation ou du four, sans que cela demande des mesures onéreuses dans la construction, afin de pouvoir exécuter les différentes opé- rations du procédé, et qui permette le cas échéant le changement rapide des dopants. A cet effet, un procédé selon l'invention est caractérisé par les opérations suivantes: mise à disposition d'un tube en verre de quartz, devant servir de revêtement extérieur, mise en place d'au moins un corps poreux dans ce tube de verre, raccorder les extrémités du tube de verre, formant enve- loppe, à une arrivée et une évacuation de gaz, traiter thermiquement l'ensemble tube de verre-corps poreux, à 2 2583408 environ 1000 C, dans l'atmosphère gazeuse, que L'on fait passer à travers Le corps poreux, obturer une extrémité du tube de verre, vitrifier le corps poreux en maintenant une pression réduite dans Le tube de verre et, en même temps, étirer l'ensemble en une préforme, avec affaissement du tube de verre sur le corps poreux, pendant le passage de l'ensemble à travers une zone chauffée. Grâce au fait que le corps poreux, formé de suie ou de matériau pulvérulent, est disposé dans un tube en verre de quartz formant enveloppe, et que le conditionnement et/ou le dopage du corps poreux s'effectue dans cette enveloppe, le four n'est ni souillé ni attaqué pendant le traitement thermique du corps poreux. Ce dernier peut donc aussi être exposé, sans problèmes, à des atmosphères agressives. Les mesures selon l'invention n'occasion- nent pratiquement pas de coûts supplémentaires puisque le tube en verre de quartz, dans lequel est placé le corps poreux et qui sert d'enveloppe pour le traitement de celui-ci, forme en même temps le revêtement extérieur en verre de quartz de la préforme. Du fait que le volume à traverser en cas de dopage est limité au volume du corps poreux, il est possible, si nécessaire, de changer rapidement le dopant, sans que cela demande le balayage d'une chambre ou d'un four entourant le corps poreux. Pour l'amenée et l'évacuation de gaz, le tube de verre, dans lequel est placé le corps poreux, porte à une extrémité une tubulure d'échappement et, après l'insertion du corps poreux, son autre extrémité est pourvue d'une canne creuse adéquate, en verre de quartz, qui et soudée au tube de verre. Le corps poreux peut' être soumis de façon simple à des processus de conditionnement et/ou de dopage dans l'ensemble ainsi formé. Ensuite, la tubulure d'échappement est sectionnée à chaud et l'ensemble est étiré en une préforme, avec maintien d'une pression réduite dans le tube de verre formant enveloppe, raison pour laquelle la canne reste raccordée en permanence à une pompe à vide ou à un système d'ali- mentation en gaz. Le procédé selon l'invention permet toute une série de variantes. Ainsi, on peut placer un corps poreux sous forme d'un cylindre creux, dopé ou non dopé, dans Le tube en verre de quartz formant enveloppe, auquel cas on peut introduire un barreau en verre de quartz dans la cavité du corps poreux, barreau qui est destiné à former le coeur des fibres optiques à fabriquer à partir de la préforme et qui, dopé en conséquence, présente un plus haut indice de réfraction que le corps poreux conditionné et/ou dopé. En cas de mise en place dans le tube de verre d'un corps en suie formé selon le procédé d'hydrolyse à flamme, le condition- nement nécessaire, consistant à chasser l'eau du corps en suie, peut s'effectuer directement dans le tube en verre de quartz formant enveloppe. Si l'on désire produire des préformes d'o il faut fabri- quer, par étirage, des fibres dont l'indice de réfraction varie radialement, on peut introduire, dans le tube de verre formant en- veloppe, plusieurs corps poreux, disposés coaxialement les uns par-dessus les autres et ayant des dopages différents, en utilisant des dopants différents et/ou des quantités de dopant différentes. Le procédé selon l'invention permet par conséquent d'ef- fectuer le dopage et la vitrification séparément dans une instal- lation, c'est-à-dire l'un après l'autre, mais aussi de les réaliser simultanément en une seule opération. Même si l'on prévoit deux opérations séparées, le corps poreux reste à l'intérieur du tube de verre et il n'est pas nécessaire de transporter, de façonner ou de soumettre l'ensemble à d'autres manipulations qui pourraient être nuisibles. En outre, le procédé permet une vitrification en atmos- phère contrôlée (oxydante, réductrice, avec ou sans substances influençant le dopage), ce qui constitue un avantage surtout par l'élargissement du choix des dopants utilisables. Il s'est révélé extrêmement avantageux d'employer, comme décrit ci-dessus, un tube en verre de quartz - destiné à former le revêtement extérieur ou gaine d'une préforme pour fibres optiques - en tant que tube enveloppe pour le traitement d'un corps poreux, disposé à l'intérieur et devant former l'âme ou le coeur de la préforme, par une atmosphère gazeuse servant au conditionnement et/ou au dopage de ce corps poreux. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de plusieurs exemples de mise en oeuvre non limitatifs, ainsi que des dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 représente un tube en verre de quartz dans lequel a été mis en place un corps poreux en forme de cylindre creux; - la figure 2 montre le tube de verre de la figure 1, mais contenant un corps poreux sous forme d'un cylindre massif; - la figure 3 représente un dispositif de fusion pour vitrifier des ensembles comme ceux représentés sur les figures 1 et 2; et - les figures 4 - 6 montrent des exemples de différentes répartitions d'indice de réfraction réalisables avec le procédé, avec, à côté, la section droite de la préforme correspondante. Exemple 1 On utilise, pour cet exemple, voir la figure 1, un corps en suie 2 ayant la formed'un cylindre creux d'un diamètre exté- rieur de 83 mm, un diamètre intérieur de 25 mm, une longueur de 250 mm et un poids de 602 g. Dans ce corps en suie, on enfile un barreau en verre de quartz 3 d'un diamètre de 25 mm et d'une lon- gueur de 250 mm. Dans ce cas, le corps en suie a été formé selon le procédé de dépôt chimique en phase vapeur (procédé CVD pour Chemical Vapor Deposition), dans lequel le corps cylindrique en suie a été formé sur un support, par exemple par hydrolyse à flamme. Le support est enlevé après la formation du corps en suie. Ensuite, on introduit le corps en suie 2 - contenant lui- même le barreau en verre de quartz 3 - dans un tube en verre de quartz 1 d'un diamètre intérieur de 83 mm et d'un diamètre exté- rieur de 90 mm. Ce tube de verre 1 est fermé et muni d'une tubu- lure d'échappement 4 à une extrémité. A l'autre extrémité 6, par Laquelle a été introduit le corps en suie, on rétrécit le tube de verre formant enveLoppe et on y soude une canne creuse 5 en verre "Rotosil" (marque déposée). Après cela, on échauffe l'ensembLe uniformément à 1000 C dans un four tubulaire, sur toute La Longueur du corps en suie 2 placé à l'intérieur du tube en verre; simultanément, on fait passer un courant de gaz chloré à un débit de 36 L/h à travers La tubulure d'échappement 4, Le corps en suie 2 et la canne 5. Ce traitement dure 1 h 1/4. Après la fin de la chloration, on retire l'ensemble du four tubulaire. On coupe la tubulure d'échappement 4 et on ferme L'extrémité correspondante du tube de verre 1 de manière étanche, par soudure. Ensuite, on monte l'ensemble par la canne 5, comme représenté sur la figure 3, dans un dispositif de serrage 7 qui peut être déplacé dans le sens de l'axe du tube en verre de quartz 1. Le dispositif de serrage 7 fait partie d'un appareil de fusion visible sur la figure 3. On branche l'extrémité ouverte de la canne 5, dépassant de l'autre côté du dispositif de serrage 7, à une pompe à vide (non représentée) avec interposition d'une traversée rotative 8 étanche au vide. Par l'intermédiaire du dis- positif de serrage 7, on fait tourner le tube de verre 1, conte- nant le corps en suie 2 et le barreau 3, dans le sens de la flèche 9, et on le fait pénétrer en même temps, lentement, suivant la flèche 10, dans un four 11 préchauffé à 1900 C et pendant que la pompe à vide continue à marcher. Le four 11 est du type à résistance au graphite, possédant un tube de chauffage intérieur 12 en graphite, une amenée de courant électrique 12 refroidie à l'eau et une isolation 14 qui entoure le tube chauffant en graphite 12 dans sa partie centrale. Depuis l'autre côté du four, on fait pénétrer dans celui-ci une canne d'évacuation 14 qui est fixée dans un autre dispositif de serrage 16 et qui est entraînée en rotation en synchronisme avec le dispositif de serrage 7. Lorsque la canne d'évacuation 14 a été raccordée à la tubulure d'évacuation 4 sectionnée, on fait passer le tube de verre 1 avec le corps en suie 2 lentement à travers le four. Le corps vitrifié ainsi obtenu, étiré en même temps en une préforme, possède un dia- mètre d'âme ou de coeur de 24 mm, ce qui correspond à peu près au diamètre du barreau en verre de quartz 3 de départ, un diamètre de gaine (corps en suie) de 4 mm et un diamètre extérieur de 57 mm (tube en verre de quartz). Le matériau vitrifié de la gaine présente une teneur en OH de 1,1 ppm et a été fondu sans bulles. Exemple 2 On utilise un corps en suie sous forme d'un cylindre massif, d'un diamètre extérieur de 181 mm, une longueur de 640 mm et un poids de 306 kg, que l'on met en place dans un tube en verre de quartz 1 fermé d'un côté, comme représenté sur la figure 2, et ayant un diamètre intérieur de 182 mm et une épaisseur de paroi de 4 mm. Comme déjà décrit dans l'exemple 1, on rétrécit ensuite le tube de verre 1 à l'extrémité ouverte, sur taquelle on soude une canne 5. On n'effectue pas de balayage avec du gaz chloré dans cet exemple. Egalement comme décrit dans l'exemple 1, on fait fondre l'ensemble ensuite dans le four au graphite, ayant une température de 1950 C pendant la fusion. La vitesse de rotation de l'ensemble est de 60 tr/min et sa vitesse d'avance par le dispositif de serrage 7, au cours de l'opération de fusion, est de 10 mm/min. Toute l'opération de fusion dure à peu près 1 h. La préforme ainsi produite possède un coeur en suie vitrifiée d'un diamètre de 67 mm et le diamètre extérieur est de 89 mm. La teneur en OH du matériau du coeur est de 600 ppm; de nouveau, le matériau du coeur a été fondu sans bulles. Exemple 3 On place un corps en suie de forme cylindrique massive, selon la figure 2, dans un tube 1 en verre de quartz, présentant une tubulure d'échappement 4. Le corps en suie possède un diamètre de 150 mm, une longueur de 400 mm, une densité relative (contraire du taux de pores) de 19 % et un poids de 2900 g. Le tube de verre a un diamètre intérieur de 157 mm et un diamètre extérieur de 180 mm. Comme décrit dans l'exemple 1, on soude une canne sur le tube et on l'échauffe dans un four tubulaire à 1200 C. Lorsque cette température est atteinte, on fait passer à travers le tube enveloppe 1 un mélange de GeCl4 et 021 plus précisément 1800 g/h de GeCl4 et 250 l/h de 02, pendant une durée de 2,5 h. La vitrifi- cation s'effectue comme dans l'exemple 2. La préforme ainsi produite présente un diamètre de coeur de 64 mm et un diamètre extérieur de 109 mm. Le coeur contient % en poids de germanium et son indice de réfraction est de 1.466. Exemple 4 On utilise un corps en suie sous forme d'un cylindre creux, ayant un diamètre extérieur de 85 mm, une longueur de 250 mm, une densité relative de 25 %, un poids de 710 g et un diamètre intérieur de 25 mm. On y introduit un barreau, dont le diamètre correspond au diamètre intérieur du cylindre, en verre de quartz synthétique d'une teneur en OH inférieure à 1 ppm. Comme dans l'exemple 1, on insère cette combinaison dans un tube en verre de quartz formant enveloppe, d'un diamètre intérieur de 86 mm et d'un diamètre extérieur de 95 mm, puis on introduit l'en- semble dans le four tubulaire. Apres qu'une température de 1050 C a été atteinte, on fait passer, à travers le tube de verre formant enveloppe, un courant de SF 6, d'un débit de 35 l/h, pendant 3 h. La vitrification s'effectue comme décrit dans l'exemple 1. La préforme ainsi produite possède un diamètre de coeur de 25 mm, un diamètre de gaine de 47 mm et un diamètre extérieur de 62 mm. En comparaison avec l'exemple 3, l'indice de réfraction dans le matériau de la gaine a été abaissé à 1.4493. On détermine une teneur en fluor de 2,27 % en poids. La teneur en OH dans le coeur et dans le matériau de la gaine est inférieure à 1 ppm. Les figures 4 à 6 représentent différents profils ou répartitions d'indice, c'es-à-dire l'indice de réfraction suivant le rayon du corps vitrifié. A côté de la répartition d'indice, chaque figure montre la constitution de l'ensemble tube en verre de quartz formant enveloppe/corps en suie avant la vitrifi- cation. La figure 4 se rapporte à un tube de verre 1 dans lequel a été placé un corps cylindrique poreux 17, formé de suie ou de matériau pulvérulent dopé d'un produit augmentant l'indice de réfraction n. En conséquence, le corps vitrifié possède, dans la région de son coeur, la répartition d'indice montrée sur la figure 4, o r désigne le rayon du corps. Suivant la nature du dopage, le profil de dopage ou d'indice peut avoir l'allure de la ligne 18 en trait continu sur la figure 4 ou l'allure 19 de la ligne en pointillé. La figure 5 représente la répartition d'indice d'un corps constitué d'un tube en verre de quartz 1 formant enveloppe et d'un corps cylindrique creux 20, formé de suie ou de matériau pulvéru- lent et ayant été traité avec un dopant abaissant l'indice de réfraction. Dans ce corps cylindrique creux avait été placé en outre un corps cylindrique massif 21, formé de suie ou de matériau pulvérulent et ayant été traité avec un dopant augmentant l'indice de réfraction. La figure 6 représente une préforme constituée, comme celle de la figure 5, d'un tube en verre de quartz 1 formant enve- loppe, d'un cylindre creux 20 en suie ou matériau pulvérulent, ainsi que d'un coeur cylindrique 22. Ce dernier est formé dans cet exemple par un corps en verre de quartz, non dopé. Le corps cylindrique creux 20 est formé d'un matériau pulvérulent et a été traité avec un dopant abaissant l'indice de réfraction. La répar- tition d'indice obtenue avec une telle préforme est indiquée par la ligne en trait 'continu du graphique de la figure 6. En variante, on pourrait utiliser un coeur 22 en verre de quartz qui a été dopé avec un produit augmentant l'indice de réfraction, ce qui donne, dans la région du coeur, le profil d'indice indiqué par la ligne 23 en traits mixtes. REVENDICATIONS 1. Procédé à produire une préforme pour fibres optiques, qui possède une âme ou coeur et un revêtement extérieur ou gaine en verre de quartz (silice), pouvant être dope, procédé selon lequel on produit un corps poreux, formé de suie ou de matériau pulvérulent, qui est éventuellement disposé autour d'un corps de base en forme de barreau, on conditionne et/ou on dope le corps poreux dans une atmosphère gazeuse, on le vitrifie sous traitement thermique et on l'étire ensemble avec le revêtement en verre de quartz en une préforme, caractérisé par les opérations suivantes: mise à disposition d'un tube en verre de quartz (1), devant servir de revêtement extérieur, mise en place d'au moins un corps poreux (2) dans ce tube de verre, raccorder les extrémités du tube de verre, formant enve- Loppe, à une arrivée et une évacuation de gaz, traiter thermiquement l'ensemble tube de verre-corps creux (1, 2), à environ 1.000 C dans l'atmosphère gazeuse que l'on fait passer à travers le corps poreux, obturer une extrémité (4) du tube de verre, vitrifier le corps poreux en maintenant une pression réduite dans le tube de verre et, en même temps, étirer l'ensemble (1, 2) en une préforme, avec frettage du tube de verre sur le corps poreux, pendant le passage de l'en- semble à travers une zone chauffée (11). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par la mise en place d'un corps poreux de forme cylindrique creuse (2) dans le tube en verre de quartz formant enveloppe (1). - 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'cn introduit un barreau en verre de quartz (3) dans le cylindre creux et poreux (2), barreau qui est destiné à former le coeur des fibres optiques à fabriquer à partir de la préforme et qui possède un plus haut indice de réfraction que le cylindre poreux conditonné et/ou dopé. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par la mise en place, dans Le tube de verre, d'un corps en suie formé selon le procédé d'hydrolyse à flamme. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par la mise en place, dans le tube de verre, de plusieurs corps poreux coaxiaux ayant des dopages différents. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par l'utilisation de dopants différents pour le dopage des corps poreux. 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé par l'addition de quantités différentes de dopant(s) aux corps poreux. 8. Utilisation d'un tube en verre de quartz (silice), destiné à former le revêtement d'une préforme pour fibres optiques, comme tube enveloppe pour le traitement d'un corps poreux, formé de suie ou de matériau pulvérulent, qui et disposé à l'intérieur de ce tube enveloppe et est destiné à former l'âme ou le coeur de la préforme, traitement qui s'effectue par une atmos- phère gazeuse servant au conditionnement et/ou au dopage dudit corps poreux, en particulier dans un procédé selon l'une quelcon- que des revendications 1 à 7.