Brevet FR2582015A1 — publié le 19861121

Procédé et installation de préparation de dextrose cristallisé anhvdre L' invention a pour objet un procédé et une instal- lation de préparation de dextrose cristallisé anhydre. Il est connu de préparer le dextrose anhydre de manière discontinue par évaporation-cristallisation d'un hydrolysat d'amidon. Les principes de ce procédé sont décrits dans le brevet français N 2.046.352. Récemment, on a proposé dans le brevet français N' 2.483.427 un procédé permettant de préparer en continu, à partir d'un hydrolysat d'amidon, un produit anhydre à forte teneur en dextrose. L'hydrolysat d'une matière sèche supérieure à 92 est agité, dans un premier temps, de préférence en pré- sence de germes de cristallisation; le dextrose écrasé ainsi obtenu est broyé, conditionné sur lit fluidisé et refroidi. Ces procédés ne donnent pas totalement satisfac- tion, le premier en raison d un coût énergétique trop élevé, le second en raison d'un appareillage sophistiqué et d'une mise en oeuvre très délicate. Or, pour faire face aux contraintes notamment éco- nomiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation répondant mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément tant du point de vue du prix de revient du dextrose anhydre obtenu que du point de vue de la simplicité de l'appareil- lage utilisé et de la manoeuvre de celui-ci. Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grace à un procédé continu de préparation du dextrose anhydre cristallisé, caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de dextrose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir de haut en bas et sous malaxage une zone de cristallisation d axe de préférence sensiblement vertical dans laquelle ladite masse est sou- mise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2'C/heure de haut en bas éventuellement modulé, dans lequel procédé on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, - d'une part, en sirop de dextrose de préférence sensiblement exempt de cristaux et de nucléi et ayant une richesse en dextrose supérieure à 92 X, de préférence de 96 à 100 X, un taux de matières sèches supérieur à 80 Z, de préférence de 85 à 88 Z et une température supérieure à 'C, de préférence de 80 à 90'C et, - d'autre part, en masse soumise à la cristalli- sation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau internédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un quart de la longueur totale, la quantité recyclée de masse soumise à la cris- tallisation représentant en volume de 0 à 50 Z de la quan- tité de sirop de dextrose introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle on recueille en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés, ladite zone de cris- tallisation étant, de préférence, précédée par une zone d'amorçage de la cristallisation d'axe de préférence sen- siblement vertical et disposé de préférence sensiblement dans le prolongement de l'axe de la zone de cristallisa- tion, cette zone d'amorçage, à l'intérieur de laquelle la température est sensiblement constante en tous points et inférieure de 2 à 5'C à la température de saturation, étant alors alimentée au voisinage de son extrémité supé- rieure en le sirop de dextrose précédemment acheminé au voisinage de l'extrémité supérieure de la zone de cris- tallisation, le contenu de la zone d'amorçage étant main- tenu sous agitation avec recyclage éventuel dudit contenu depuis un niveau situé au voisinage de son extrémité in- férieure à un niveau situé au voisinage de son extrémité 25820. 15 supérieure, '1 amorçage de la cristallisation y étant de préférence favorisé en acheminant au voisinage de son ex- trémité supérieure la fraction recyclée de masse soumise à la cristallisation prélevée à un niveau situé dans le tiers supérieur de la zone de cristallisation et précédem- ment recyclée au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci. Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, - soit à une installation comprenant essentielle- ment une enceinte de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimenta- tion en sirop riche en dextrose au voisinage de son extré- mité supérieure, d'un système de malaxage du contenu, d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la rem- plit, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, d'un système de recyclage d'une fraction de la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant des extrémités de l'enceinte d'au moins un quart de la longueur totale vers un point situé au voisinage de son extrémité supérieure ainsi que, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d.'ex- traction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des mo- yens appropriés vers un système adapté à récupérer lesdits cristaux à partir de ce produit, - soit à une installation comprenant essentielle- ment deux enceintes d'axes de préférence sensiblement ver- ticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes étant de préférence sensible- ment dans le prolongement l'un de '1 autre, - la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en dextrose au voisinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agi- tation du contenu de l'enceinte et d'un système de régula- tion de la température propre à établir à l'intérieur de l'enceinte une température constante en tous points et en- fin d'un système d'extraction disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de - la deuxième enceinte, ou de cristallisation pro- prement dite, équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement dé- croissant de haut en bas, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité infé- rieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de dextrose anhydre à partir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée - d'un premier système de recyclage du contenu de la première enceinte depuis un point situé au voisinage de son extrémité inférieure vers un point situé au niveau de son extrémité supérieure et/ou d'un deuxième système de recyclage vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de la premiè- re enceinte d'une partie du contenu de la deuxième encein- te prélevé à un niveau situé dans le tiers supérieur de cette deuxième enceinte. L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après. Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du des- sin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux. Les figures 1 et 2 de ce dessin montrent schémati- quement deux variantes d'une installation conforme à l'in- vention. Se proposant, par conséquent, de préparer du dex- trose anhydre cristallisé conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. On utilise comme matière première un sirop riche en dextrose, de préférence exempt de cristaux et de nucléi et provenant par exemple d'un hydrolysat d'amidon; ce si- rop présente une teneur en matières sèches supérieure à %, de préférence de 85 à 88 Z en poids, le dextrose en- trant pour au moins 92 Z et, de préférence, pour une pro- portion de 96 à 100 Z en poids sur matières sèches dans sa constitution. Ce sirop est acheminé vers une zone de cristalli- sation d'axe de préférence sensiblement vertical, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'in- térieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de dextrose anhydre jouant le rôle de germes de cristalli- sation, à un malaxage et à un gradient de température glo- balement décroissant de haut en bas. La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisa- tion, à une valeur supérieure à UR'C, de préférence choi- sie dans l'intervalle de 80 à 90'C et, dans la pratique, voisine de 85 C. Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2'C, de préférence de 0,5 à 0,75'C par heure de traitement et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phé- nornène de cristallisation, se trouve amenée à une tempéra- ture supérieure à 55C et de préférence à l'intérieur d'un intervalle de 58 à 65 C. Au fur et à mesure que la masse soumise à la cris- tallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de dex- trose anhydre augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une masse riche en cristaux de dextrose anhydre. L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieu- re de la zone de cristallisation de cette masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérègle- ment des paramètres du processus de cristallisation, dérè- glement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'instal- lation est rendue possible, conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un quart de la longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extré- mité supérieure. La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 0 à 50 X, de préférence de 20 à 30 Z du volume du sirop de dextrose alimentant la zone de cristallisa- tion. Le débit d'alimentation en sirop de dextrose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 12 à 80 heures, de préférence de 30 à 50 heures; la valeur adop- tée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de. la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décrois- sant. 25820 15 La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croit la proportion de cristaux de dextrose anhydre, c'est-àdire dans le sens descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspira- tion propres à faciliter le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone. Par ailleurs, les moyens de malaxage et d homogé- néisation comportés par la zone de cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible. De préférence, la susdite zone de cristallisation est précédée, en amont, par une zone d'amorçage de la cristallisation, d'axe de préférence sensiblement vertical. Dans ce cas, c'est vers cette zone d'amorçage qu'est acheminé le sirop de dextrose de préférence sensi- blement exempt de cristaux et de nucléi qui constitue la matière première et qui est alors amené à parcourir cette zone d'amorçage de haut en bas tout en étant soumis à une agitation continue; à l'intérieur de cette zone, le sirop est maintenu à une température sensiblement constante, in- férieure de 2 à 5'C à la température de saturation, ce grâce à quoi se produit l'amorçage de la cristallisation qui se traduit par la formation d'un mélange de sirop et de cristaux de dextrose anhydre. L'agitation peut être avantageusement complétée par un recyclage du mélange de sirop et de cristaux de dextrose anhydre depuis un niveau situé au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone à un niveau situé au voisinage de son extrémité supérieure. La durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de cette première'zone est de 8 à 24 heures. Le mélange sortant de la zone d'amorçage est alors amené à traverser toujours de haut en bas, sous malaxage, la susdite zone de cristallisation. De préférence, les axes des deux zones sont dis- posés dans le prolongement l'un de l'autre. La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la deuxième zone de cristallisation, à une valeur sensiblement égale à celle du sirop sortant de la première zone. Un gradient de température globalement décroissant de haut en bas de 0,5 à 1,5'C/heure, est imposé au mélan- ge, c'est-à-dire à la masse soumise à la cristallisation au niveau de '1 extrémité supérieure de la zone, la température est de 75 à 88'C et au niveau de son extrémité infé- rieure, cette température est supérieure à 55'C, de préférence comprise entre 55 et 65"C. Le mélange sortant de la deuxième zone se trouve sous la forme d'une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre, à partir de laquelle on récupère ces derniers. L'ensemble de la masse remplissant la deuxième zone de cristallisation, c'est-à-dire les première et se- conde parties de celle-ci, parcourt cette zone à la façon d'un "piston", terme utilisé dans la technique. L'amorçage de la cristallisation au niveau de la première zone est, de préférence, favorisé par le recycla- ge au niveau de l'extrémité supérieure de celle-ci de la fraction du mélange parcourant la deuxième zone qui, dans le cas o l'invention ne prévoit qu'une zone, est recyclée vers l'extrémité supérieure de cette zone unique; cette fraction recyclée représentant toujours de 0 à 50 Z du sirop introduit dans la première zone; elle est prélevée à un niveau situé dans le tiers supérieur de la seconde zone. Comme dans le cas o il n'y a qu'une seule zone, on extrait en continu, au voisinage de l'extrémité infé- rieure de la deuxième zone de cristallisation, une masse riche en cristaux de dextrose anhydre sans qu il ne se produise de dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui aurait les conséquences indiquées plus haut. Le temps de séjour moyen, d une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la deuxième zone de cristallisation est de 12 à 80 heures, de préférence de 30 à 50 heures; la valeur adoptée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des capacités d'échange thermique des moyens comportés par cette deu- xième zone à l'aide desquels est établi, à l'intérieur d'une première partie de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant dont il a été question plus haut. En raison de la viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croit la proportion de cristaux de dextrose anhydre, la zone de cristallisation est, de préférence, équipée des moyens propres à faciliter le cheminement de la masse à l'inté- rieur de la zone. De même, les moyens de malaxage et d'homogénéisa- tion comportés par cette deuxième zone de cristallisation sont agencés comme dans le cas d'une zone unique, de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible. Aussi bien dans le système à deux zones de cris- tallisation que dans celui comportant une zone unique, les cristaux recueillis à la sortie de la dernière zone de cristallisation présentent un spectre granulométrique suf- fisamment limité et une granulométrie moyenne suffisamment élevée pour permettre une grande facilité de travail dans les étapes ultérieures d essorage et de lavage des-cris- taux cependant, le spectre granulométrique est plus étroit et la granulométrie moyenne plus élevée dans le système à deux zones. Dans les deux cas, la granulométrie ne varie pas dans le temps, d'o les conséquences déjà indiquées au niveau de la séparation des cristaux qui comprend un esso- rage et éventuellement un lavage grace auxquels on récu- père la majeure partie de la phase liquide. Celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en dextrose est infé- rieure à celle du sirop riche en dextrose de départ -cette concentration atteint généralement de 90 à 100 Z- et dans lesquelles on retrouve la presque totalité des impuretés contenues dans ledit sirop de départ. Les eaux-mères recueillies peuvent être partielle- ment recyclées. Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé con- forme à l'invention, on peut avoir recours à l'installa- tion dont il va être question à présent. Dans une première variante, cette installation comprend, comme montré figure 1, une enceinte unique ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY. L'axe XY est de préférence sensiblement vertical. L'enceinte est équipée - d un système d'alimentation en sirop riche en dextrose au niveau de l'extrémité supérieure et représenté schématiquement par une canalisation 2, - d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et - d un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse riche en cristaux de dextrose obtenue à la sortie de la zone de cristallisation; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui coopèrent à faire parcourir l'enceinte à la masse soumise à la cristallisation. Le système de malaxage et de régulation de la tem- pérature dont il est question ci-dessus peut avantageuse- ment comporter - un ensemble de bras de malaxage 4 portés à in- tervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte, - des nappes de refroidissement 6 disposées en al- ternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant par- courues par un fluide de refroidissement. L'enceinte comporte en outre des moyens globale- ment représentés en 7 et propres - à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'en- ceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'au moins un quart de la longueur totale de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'en- ceinte de haut en bas et - a recycler cette fraction à un niveau 9 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte. La capacité d'échange thermique, le système de ré- gulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la du- rée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu con- formément à l'invention. On signale que, dans la pratique, le fluide de re- froidissement est de l'eau et que l'écart moyen de tempé- rature en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 'C. Dans une deuxième variante, montrée figure 2, cette installation comprend essentiellement deux enceintes la et lb avantageusement disposées l'une (la) au-dessus de l'autre (lb); ces enceintes ont avantageusement la forme de cylindres de révolution d'axes Xl, Y1 et X2, Y2 de préférence sensiblement verticaux et de préférence situés dans le prolongement l'un de l'autre. L'enceinte lb correspond à l'enceinte unique de la première variante. L'enceinte la est équipée - d'un système d'alimentation en sirop riche en dextrose au niveau de son extrémité supérieure et repré- senté schématiquement par une canalisation 12, - d'un système d'agitation 13 et - d'un système de régulation de la température schématiquement représenté en 14 et propre à établir une température constante en tous points à l'intérieur de l'enceinte. Avantageusement, l'enceinte la comporte un système de recyclage schématiquement représenté par une canalisa- tion 15 équipée d'une pompe 16, ladite canalisation étant raccordée, d'une part, à un niveau 15a situé au voisinage de l'extrémité inférieure de l'enceinte o elle prélève la masse recyclée et, d'autre part, à un niveau 15b situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte o est introduite la masse recyclée. Le mélange constitué de sirop de dextrose et de cristaux de dextrose anhydre qui s'est formé à l'intérieur de l'enceinte la s'écoule de celleci en un point 17 situé au voisinage de l'extrémité inférieure de cette enceinte; à cet endroit l'enceinte peut comporter une canalisation 18 par laquelle le mélange est acheminé vers l'enceinte lb; on peut également prévoir que l'orifice de sortie de l'enceinte la soit disposé en regard de l'orifice d'entrée de l'enceinte lb, les deux enceintes étant alors juxta- posées. En règle générale, c'est toutefois la disposition représentée sur la figure 2 qui est adoptée, les deux en- ceintes étant disposées l'une sous l'autre de préférence dans le prolongement l'une de l'autre, la canalisation 18 jouant simultanément le rôle de canalisation d'extraction pour l'enceinte la et de canalisation d'alimentation en mélange de sirop de dextrose et de cristaux de dextrose anhydre pour l'enceinte lb en un point 19 de celle-ci voi- sin de son extrémité supérieure. L'enceinte lb est équipée, comme l'enceinte unique 1 de la première variante, du système de malaxage et de régulation de la température déjà décrit et comportant - un ensemble de bras de malaxage 21 portés à in- tervalles réguliers par un arbre rotatif A dont l'axe est confondu avec l'axe X2Y2 de l'enceinte lb, - des nappes de refroidissement 22 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 21 et portées par la paroi de l'enceinte lb, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement. Toujours comme l'enceinte unique de la première variante, l'enceinte lb est équipée d'un système d'extrac- tion en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisa- tion 20, ce système étant propre à récupérer la masse ri- * che en cristaux de dextrose anhydre obtenue à la sortie de l'enceinte lb. Le système de régulation de la température est agencé de telle sorte qu'il permette d'établir à l'inté- rieur de l'enceinte lb, un gradient de température globa- lement décroissant vers le bas tel que celui déjà prévu dans le cas de l'enceinte unique de la première variante. De préférence, l'enceinte lb comporte en outre des moyens globalement représentés par une canalisation 23 comportant une pompe 24 et propres - à prélever à un niveau supérieur 25 de l'encein- te, distant de l'extrémité supérieure de celle-ci d'au plus d'un tiers de sa hauteur totale, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte lb de haut en bas et - à recycler cette fraction à un niveau 26 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte la. La canalisation 23 peut comporter des moyens de fragmentation 27, par exemple un broyeur colloidal, pro- pres à désagréger d'éventuels agrégats de cristaux de dextrose anhydre contenus dans la fraction recyclée. Ici encore, dans la pratique, le fluide de refroi- dissement est de l'eau et l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 5'C. EXEMPLE 1 On a recours à une installation conforme à la pre- mière variante selon l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 3 m On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 1 par heure, un sirop de dextrose ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 ' en poids sur matières sèches de dextrose, les 2,5 Z restants étant constitués notamment par des di- et polysaccharides. La température du sirop à l'entrée de l'enceinte la est d'environ 82 C. Simultanément on recycle, avec un débit de 15 1 par heure, une fraction de la masse en cours de cristalli- sation prélevée à un niveau supérieur de l'enceinte dis- tant de l'extrémité supérieur d'un tiers de la hauteur totale. La durée de passage moyen à l'intérieur de l'en- ceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 40 heures. La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 62 'C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas cor- respondant donc à environ 0,5'C par heure, La teneur en dextrose des eauxméres récupérées après séparation des cristaux de dextrose anhydre est de96,3 ' sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les di- et polysaccharides. Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule: r _ A - H H dans laquelle - A est la richesse en dextrose du sirop d'alimen- tation, - H la richesse des eaux-mères, égale à 96,3 Z, s'établit à 33 Z. On produit par jour 820 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité de 273 kg par jour et par m de l'enceinte. Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques. Ces cristaux sont d'une pureté de 99,5 Z et leur répartition granulométrique est la suivante - cristaux de taille comprise entre 100 et 500 microns........ 47,8 Z - cristaux de taille comprise entre 100 et 200 microns......... 27,3 Z - cristaux de taille inférieure à 100 microns. ................. 51,4 Z...DTD: EXEMPLE 2 On a recours à une installation selon la deuxième variante conforme à l'invention comportant deux enceintes cylindriques la et lb de volumes utiles respectifs de 1 et de 3 m On introduit dans l'enceinte la, avec un débit de 1 par heure, un sirop de dextrose ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 Z en poids sur matières sèches de dextrose, les 2,5 % restants étant constitués par des di- et polysaccharides. La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d environ 86 C. Cette enceinte la est munie d'un agitateur héli- coidal et maintenue à la température constante de 82 C. La durée de passage moyen à l'intérieur de l'en- ceinte la d'une fraction donnée du mélange de sirop et de cristaux de dextrose est d'environ 12 heures. Le mélange sortant de l'enceinte la est amené par la canalisation 18 en un point 19 de l'enceinte lb situé au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci. A l'intérieur de l'enceinte lb, ce mélange est soumis à un gradient de température globalement décrois- sant; la température supérieure de ce gradient est de 81'C et la température inférieure de 61'C. Ce gradient, globalement décroissant de haut en bas, correspond donc à environ à 0,5'C par heure. Au niveau du point 25 distant de l'extrémité supérieure de l'enceinte lb de 1/5 de la hauteur totale, on prélève une fraction de la masse soumise à cristallisa- tion qui la parcourt et on recycle cette fraction à l'ex- trémité supérieure de l'enceinte la en 26. La fraction recyclée correspond à 12,5 Z de la quantité de sirop introduite par la canalisation 2. La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au.niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte lb par la canalisation 20 se trouve à une température voi- sine de 61'*C et permet 'de séparer une quantité de cristaux correspondant en poids à 32 Z du mélange. La séparation des cristaux de dextrose anhydre est effectuée par essorage, puis les cristaux sont lavés. La teneur en dextrose anhydre des eaux-méres ainsi récupérées est de 96,3 Z sur matières sèches, le complé- ment à 100 étant constitué par les di- et polysaccharides. Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule: A - H r - -H dans laquelle - A est la richesse en dextrose du sirop d'alimen- tation, - H la richesse des eaux-mères en dextrose est de 96,3 Z., s'établit à 32.. On produit par jour 846 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité de 212 kg par jour et par m de l'installation. De plus, il ne se produit aucune perturbation né- cessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en con- tinu. Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques. Ces cristaux sont d une pureté supérieure à 99,5Z, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition gra- nulométrique est la suivante: - cristaux de taille comprise entre 200 et 500 microns....... 39,1 Z - cristaux de taille comprise entre 100 et 200 microns........ 49,7 Z - cristaux de taille inférieure à 200 microns...... ........... 59 Z. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui..DTD: ont été plus particulièrement envisagés; elle en embras- se, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation en continu de dextrose cristallisé anhydre caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de dextrose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir de haut en bas et sous malaxage une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical dans laquelle ladite masse est sou- mise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2'C/heure de haut en bas éventuellement modulé, dans lequel procédé on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, - d'une part, en sirop de dextrose ayant une ri- chesse en dextrose supérieure à 92 X, un taux de matières sèches supérieur à 80 Z et une température supérieure à 60'C et, - d'autre part, en masse soumise à la cristalli- sation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant-des extrémités de celle-ci d'au moins un quart de la longueur totale, la quantité recyclée de masse soumise à la cris- tallisation représentant en volume de 0 à 50 Z de la quan- tité de sirop de dextrose introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle on recueille en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la zone de cristallisation est précédée par une zone d'amorçage de la cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical et disposé de préférence sensiblement dans le prolongement de l'axe de la zone de cristallisation, cette zone d'amorçage, à l'intérieur de laquelle la température est sensiblement constante et in- férieure de 2 à 5'C à la température de saturation, étant alimentée en sirop de dextrose et en masse soumise à la cristallisation recyclée et prélevée dans la zone de cristallisation à un niveau situé dans le tiers supérieur de celle-ci, le contenu de la zone d'amorçage étant main- tenu sous agitation et à température sensiblement identi- que en tous points avec, de préférence, recyclage éventuel dudit contenu depuis un niveau situé au voisinage de son extrémité inférieure vers un niveau situé au voisinage de son extrémité supérieure. 3. Procédé selon l'une des revendications 1i et 2, caractérisé par le fait que le sirop de dextrose consti- tuant la matière première est sensiblement exempt de cris- taux de dextrose et de nucléi. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le sirop de dextrose consti- tuant la matière première présente une richesse en dex- trose de 96 à 100 Z. un taux de matières sèches de 85 à 88Z qt une température de 80 à 90'C. 5. Procédé selon l'une des revendications 1, 3 et 4, caractérisé par le fait que le gradient de température à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 0,5 à 0,75 C/heure de traitement. 6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait que le gradient de température à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 0,5 à 1,5 C/heure de traitement. 7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait qu'à l'intérieur de la zone d'amorçage le sirop est maintenu à une température sensi- blement constante, inférieure de 2 à 5C à la température de saturation. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que la fraction recyclée repré- sente de 0 à 50 Z, de préférence de 20 à 30 Z du volume du sirop de dextrose constituant la matière première. 9. Installation de préparation de dextrose cris- tallisé anhydre caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimentation en sirop riche en dextrose au voisinage de son extrémité supérieure, d'un système de malaxage du con- tenu, d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement dé- croissant de haut en bas, d'un système de recyclage d'une fraction de la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant des extrémités de l'enceinte d'au moins un quart de la longueur totale vers un point situé au voisinage de son extrémité supérieure ainsi que, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des mo- yens appropriés vers un système adapté à récupérer lesdits cristaux à partir de ce produit. 10. Installation de préparation de dextrose cris- tallisé anhydre caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement deux enceintes d'axes de préférence sensi- blement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes étant de préfé- rence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, - la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en dextrose au voisinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agi- tation du contenu de l'enceinte et d'un système de régula- tion de la température propre à établir à l'intérieur de l'enceinte une température sensiblement constante en tous points et enfin d'un système d'extraction disposé au voi- sinage de son extrémité inférieure, ce système étant pro- pre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé à -l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de - la deuxième enceinte, ou de cristallisation proprement dite et équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température 2 5 8 2015 propre à établir au sein de la masse soumise à cristalli- sation qui la remplit, un gradient de température globale- ment décroissant de haut en bas, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un pro- duit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de dextrose anhydre à par- tir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée - d un premier système de recyclage du contenu de la première enceinte depuis un point situé au voisinage de son extrémité inférieure vers un---point situé-- au niveau de son extrémité supérieure et/ou - d un deuxième système de recyclage vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de la premiè- re enceinte d'une partie du contenu de la deuxième encein- te prélevé à un niveau situé dans le tiers supérieur de cette deuxième enceinte.