Brevet FR2581999A1 — publié le 19861121

Procédé et installation de production de maltitol cristallisé L'invention a pour objet un procédé et une instal- lation de production de maltitol cristallisé. Il est connu de préparer le maltitol cristallisé par refroidissement de sirops riches en maltitol en pré- sence de cristaux de maltitol qui jouent le rôle de germes de cristallisation. Ce procédé ne donne pas entièrement satisfaction. Or, pour faire face aux contraintes notamment éco- nomiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation répondant mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier du point de vue de la productivité de l'opération de cristallisation par unité de volume de l'appareillage utilisé. Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint gràce à un procédé caractérisé par le fait - que l'on fait parcourir à une masse formée de sirop et de cristaux de maltitol, de haut en bas, en con- tinu et sous malaxage, une zpne de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé de 0,5 à 2'C/heure, de préfé- rence de 1 à 1,5'C/heure de traitement, - que l'on alimente ladite zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de maltitol ayant une richesse en maltitol supérieu- re à 80 X, de préférence de 90 à 95 Z en poids et un taux de matières sèches supérieur à 65 Z, de préférence de 70 à Z en poids et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un 258 1999 niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, dis- tant de ses extrémités d'au moins un tiers de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 40 Z de la quantité de sirop de maltitol introduite dans la zone, et - que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de maltitol à partir l0 duquel on récupère lesdits cristaux. Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a re- cours, conformément à l'invention, à une installation constituée essentiellement d'une enceinte de cristallisa- tion d'axe vertical ou incliné et équipée - d'un système d'alimentation en sirop riche en maltitol au voisinage de son extrémité supérieure, - d'un système demalaxage et d'un système de ré- gulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristalli- sation contenue dans l'enceinte, un gradient de tempéra- ture globalement décroissant de haut en bas, - d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enri- chi en cristaux de maltitol qui est acheminé par des mo- yens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit, et - de moyens propres à prélever à un niveau inter- médiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un tiers de sa longueur totale, une fraction de la masse soumise à la cristallisation et à recycler cette fraction dans l'enceinte à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci. L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après. Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise 258 1999 à l'aide du complément de description qui suit et du des- sin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux. La figure unique du dessin montre schématiquement une installation conforme à l'invention. Se proposant, par conséquent, de produire du mal- titol cristallisé conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. On utilise comme matière première des sirops de maltitol provenant d'un éluat de chromatographie riche en maltitol, présentant une teneur en matières sèches supé- rieure à 65 Z et, de préférence, d'environ 70 à 85 Z en poids, le maltitol entrant pour au moins 80 Z et, de préférence, pour une proportion de 90 Z à 95 7 en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop. Ce sirop est, de préférence, sensiblement exempt de cristaux de maltitol et de nucléi. Il est acheminé vers une zone de cristallisation verticale ou inclinée, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son ex- trémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de maltitol jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gra- dient de température globalement décroissant de haut en bas. La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisa- tion, à une valeur choisie dans l'intervalle de 50 à 90'C, de préférence de 55 à 75C et, dans la pratique, voisine de 60'C. Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,5 à 2C, de préférence de 1 à 1,5'C par heure de traitement et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse 258 1999 soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cris- taux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 40 à 20'C, de pré- férence de 30 à 25'C. Au fur et à mesure que la masse soumise à la cris- tallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de malti- tol augmente. L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieu- re de la zone de cristallisation d'une masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérègle- ment des paramètres du processus de cristallisation. dérè- glement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation' de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'instal- lation, est rendue possible, par le procédé selon l'inven- tion et notamment grâce au prélèvement, à un niveau médian distant des extrémités de là zone d'au moins un tiers de la longueur totale d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extré- mité supérieure. La fraction prélevée et recyclée représente. en volume, de 10 à 40 Z. de préférence de 20 à 35 7 et plus préférentiellement encore de 25 à 30 Z du volume de sirop de maltitol alimentant la zone de cristallisation. Le débit d'alimentation en sirop de maltitol est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation soit de 40 à 80 heures, de préférence de 48 à 55 heures; la valeur adop- tée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant. La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croit la proportion de cristaux de maltitol, c'est-à-dire dans le sens descen- dant, fait que la zone de cristallisation est, de préfé- rence, équipée -de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à faciliter le cheminement de la masse à l'inté- rieur de la zone. Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogé- néisation comportés par la zone de cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible. Le produit extrait de la zone de cristallisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse riche en cristaux de maltitol, comprend des cristaux de maltitol d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas dans le temps, ce grâceà quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dans laquelle ils baignent, ne connait pas de perturbation. Cette séparation comprend un essorage et éventuel- lement un lavage grace auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide; celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en maltitol est inférieure à celle du sirop de maltitol de départ --cette concentration at- teint généralement de 80 à 90 Z-- et dans lesquelles on retrouve la presque totalité des impuretés contenues dans le sirop de maltitol de départ. Les eaux-mères recueillies peuvent être partielle- ment recyclées. Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé con- forme à l'invention, on peut avoir recours à une enceinte unique 1 ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY. L'axe XY est disposé avantageusement suivant la verticale mais peut également être incliné. L'enceinte est équipée - d'un système d'alimentation en sirop de maltitol au niveau de l'extrémité supérieure de l'enceinte et re- présenté schématiquement par une canalisation 2, - d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse riche en cristaux de maltitol obtenue à la sortie de la zone de cristallisation; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui coopèrent à faire parcourir l'enceinte à la masse soumise à la cristallisation. Le système de malaxage et de régulation de la tem- pérature dont il est question ci-dessus peut avantageuse- ment comporter - un ensemble de bras de malaxage 4 portés à in- tervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte, - des nappes de refroidissement 6 disposées en al- ternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant par- courues par un fluide de refroidissement. Conformément à l'invention, l'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres - à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'en- ceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un tiers de la longueur totale, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et - à recycler cette fraction à un niveau 9 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte. La capacité d'échange thermique, le système de ré- gulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la du- rée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu con- formément à l'invention. On signale que, dans la pratique, le fluide de re- froidissement est de l'eau et que l'écart moyen de tempé- rature en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 1O.C. EXEMPLE 1 On a recours à une installation conforme à l'in- vention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 3 m On introduit dans cette enceinte, avec un débit de l/h, un sirop de maltitol ayant une teneur en matières sèches de 82,6 Z et comprenant 92 ' en poids sur matières sèches de maltitol, les 8 Z restants étant constitués par du sorbitol, du maltotriitol et des oligosaccharides hy- drogénés. La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 70'C. Simultanément on recycle, avec un débit de 12 1 par heure, une fraction de la masse en cours de cristalli- sation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'en- ceinte. La durée de passage moyen à l'intérieur de l'en- ceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 60 heures. La masse riche en cristaux extraite au niveau de 258 1999 l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une tem- pérature voisine de 30'C, le gradient de température glo- balement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 0,6'C par heure. La teneur en maltitol des eaux-mères récupérées après séparation des cristaux de maltitol est de 85 7. sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par du sorbitol, du maltotriitol et des oligosaccharides hydrogénés. Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule: A - H r = -H dans laquelle - A est la richesse en maltitol du sirop d'alimen- tation, égale à 92 Z et - H la richesse des eaux-mères, s'établit à 46,7 Z. On produit par jour 600 kg de maltitol, ce qui correspond à une productivité de 0,2 tonne par jour et par m de l'enceinte. Il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu. Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques. Ces cristaux sont d'une pureté supérieure à 99 Z. leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante: - cristaux de taille supérieure à 40 microns................... 85 Z - cristaux de taille inférieure à 250 microns.................... 95 Z. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés; elle en embras- se, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé de production de maltitol cristallisé caractérisé par le fait que l'on fait parcourir à une masse formée de sirop et de cristaux de maltitol, de haut en bas, en con- tinu et sous malaxage, une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé de 0,5 à 2 C/heure de traitement, - que l'on alimente ladite zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de maltitol ayant une richesse en maltitol supérieu- re à 80 X en poids et un taux de matières sèches supérieur à 65 % et, d'autre part, en masse soumise à la cristalli- sation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un tiers de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristal- lisation et recyclée représentant en volume de 10 à 40 % de la quantité de sirop de maltitol introduite dans la zone, et - que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de maltitol à partir duquel on récupère lesdits cristaux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le gradient de température globalement décroissant est de 1 à 1,5'C/heure de traitement. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le sirop servant de matière première présente une richesse en maltitol de 90 à 95 Z en poids et un taux de matières sèches de 70 à 85 ' en poids. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la fraction recyclée repré- sente en volume de 20 à 35 Z et, de préférence, de 25 à Z du volume de sirop de maltitol alimentant la zone de 258 1999 cristallisation. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la température du sirop de maltitol au moment de son introduction dans la zone de cristallisation est de 50 à 90'C, de préférence de 55 à 'C et que la masse extraite de la zone de cristallisa- tion se trouve à la sortie de celle-ci à une température de 40 à 20'C, de préférence de 30 à 25'C. 6. Installation de production de maltitol cris- tallisé caractérisée par le fait qu'elle comprend essen- tiellement d'une enceinte de cristallisation d'axe verti- cal ou incliné et équipée - d'un système d'alimentation en sirop riche en maltitol au voisinage de son extrémité supérieure, - d'un système de malaxage et d'un système de ré- gulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristalli- sation contenue dans l'enceinte, un gradient de tempéra- ture globalement décroissant de haut en bas, - d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enri- chi en cristaux de maltitol qui est acheminé par des mo- yens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit, et - de moyens propres à prélever à un niveau inter- médiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un tiers de sa longueur totale, une fraction de la masse soumise à la cristallisation et à recycler cette fraction dans l'enceinte à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.