Brevet FR2584702A1 — publié le 19870116

NOUVEAUX COMPOSES DU NEODYNE, LEURS PROCEDES DE PREPARATION ET LEURS APPLICATIONS La présente invention concerne, à titre de produits industriels nouveaux, de nouveaux composés du néodyme. Plus précisément, l'invention a trait aux hydroxynitrates de néodyme. Elle vise également leurs procédés de préparation et leurs applications. Un des objets de l'invention est un hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule suivante Nd(OH)x (NO3)y , z H20 (I) dans laquelle - 2,3 - 0,3 - 1,5 L'hydroxynitrate de néodyme de l'invention répondant à la formule (I) s'avère présenter les caractéristiques suivantes - sa morphologie L'hydroxynitrate de néodyme se présente sous forme d'agglomérats dont les dimensions varient entre 0,3 et 100 pm. L'aspect morphologique dudit produit est illustré par la figure 1 qui représente une photographie prise au microscope à balayage électronique (G = 1200). On note que sur ladite photographie, le diamètre apparant est de 40 pm. - sa structure cristalline Elle est mise en évidence par diffraction des rayons RX. L'hydroxynitrate de néodyme est un produit peu cristallisé dont le taux de cristallisation ne dépasse pas 60 à 70 Z. Le spectre RX obtenu par rapport au rayonnement monochromatique du cuivre (K a Cu g = 1,5418 A) est le suivant angle de Bragg distance réticulaire intensité relative 2R observés d (A) Illo 9,40 9,40 100 16,56 5,35 20 18,83 4,71 20 27,45 3,25 83 29,05 3,07 64 33,45 2,68 22 10,58 8,35 100 21,28 4,17 22 27,49 3,24 71 - sa composition chimique Elle correspond à la formule chimique donnée ci-dessus. Elle est confirmée qualitativement par la spectrophotométrie infrarouge La figure 2 représente le spectre obtenu par pastillage dans KBr. Les pics caractéristiques sont : -1 - bandes OH - = 3500 cm-1 - bandes NO3- = 1600 cm et 1400 cm-1 par analyse thermique différentielle Le produit est calciné sous atmosphère controlée d'air sec pour une montée en température de 3000C par heure. Les résultats obtenus sont les suivants - 1000C : pic endothermique correspondant à une perte en H20 - 130 C : pic endothermique correspondant à une perte en H20 - 3400C : pic endothermique correspondant à une perte en NO x - 5400C : pic endothermique correspondant à une perte en NO x La composition chimique du produit de l'invention est confirmée quantitativement par analyse chimique - le néodyme est titré sur un échantillon (100 à 150 mg) dissous dans quelques gouttes d'acide nitrique 4 N puis dilué dans un tempon acétique (pH = 5,8), par dosage à 1'EDTA en présence d'orange de xylénol - le groupement OH est dosé à partir d'une prise d'essai d'environ 100 mg dissous dans 20 cm3 d'acide chlorhydrique 0,1 N, à l'aide d'une solution de soude 0,1 N - le groupement NO3- est réduit à l'aide du réducteur Devarda puis dosé par acidimétrie après évaporation à sec. L'analyse élémentaire exprimée en % poids est la suivante: la teneur en eau est définie par différence Nd3+ OH- NO3- H2O % 55,5 + 1 à 15,4 + 1 à 11,6 + 5 à 10,3 + 3 à 57,2 + 1 17,7 + 1 17,1 + 5 15,2 + 3 ce qui correspond à la formule calculée suivante Nd(OH)2,3-2,7 (NO3)0,30,7 , 1,5-2,2 H20 par thermogravimétrie Les résultats sont consignés dans le tableau suivant 25/100 C - 12,0 % à 14,1 % 100/200 C - 3,1 % à 3.6 % 200/340 C - 7.1 % à 8,2 % 340/650 C - 12,4 % à 15,3 % 340/650 C - 12,4 % à 15,3 % #P 10000C - 34,7 Z à 41,2 Z L'hydroxynitrate de néodyme précédemment caractérisé peut être obtenu par le procédé suivant qui constitue un autre objet de l'invention. Le procédé de préparation de l'hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule (I) est caractérisé par le fait qutil consiste - à faire réagir une solution aqueuse de nitrate de néodyme avec une base dans des conditions telles que le rapport molaire entre la concentration en ions OH de la base et la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ est supérieur à 2,2 et lorsque ledit rapport est inférieur ou égal à 2,2, la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ est d'au plus 1,0 mole/litre. - à séparer le précipité obtenu, - à le laver - et à le sécher. Dans la première étape du procédé, on effectue le mélange de la solution aqueuse du nitrate de néodyme et de la base. On fait appel, selon l'invention, à un nitrate de néodyme sous forme anhydre ou hydratée dont Nd(N03)3, 6 HO. La pureté du sel de néodyme utilisé est choisie en fonction des exigences de l'application visée. La concentration de la solution de nitrate de néodyme mise en oeuvre selon le procédé de l'invention dépend du rapport molaire (OHJ/(Nd3+1. Elle est définie ci-après. L'acidité de ladite solution n'est pas critique selon l'invention. La base utilisée dans le procédé de l'invention est mise en oeuvre généralement sous la forme d'une solution aqueuse. On peut faire appel à une solution aqueuse de bases telles que l'ammoniaque, la soude, la potasse, le carbamate d'ammonium, l'urée, l'hexaméthylènetétramine etc... On peut également employer l'ammoniac gazeux. Selon l'invention, on met en oeuvre de préférence une solution d'ammoniaque. La normalité de la solution basique mise en jeu n'est pas un facteur critique selon l'invention : elle peut varier dans de larges limites, par exemple, entre 0,1 et 11 N mais il est préférable d'avoir recours à des solutions dont la concentration varie entre 2 et 11 N. I1 ressort de ce qui précède que la proportion de la solution basique et de la solution de nitrate de néodyme est liée à la concentration de la solution de nitrate de néodyme. Lorsque le rapport molaire (OH1/(Nd3+3 est supérieur à 2,2, la concentration de la solution de nitrate de néodyme n'est pas critique et peut varier dans de larges limites. Ladite concentration exprimée en cation Nd peut être comprise, par exemple entre 0,1 et 6,0 moles/litre. Lorsque le rapport molaire [OHJ/(Nd 3 est inférieur ou égal à 2,2, la concentration de la solution de nitrate de néodyme est au plus égale à 1,0 mole/litre et peut être choisie de préférence entre 0,1 et 1,0 mole/litre. Un mode de réalisation préféré de l'invention consiste à choisir une concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ allant de 0,7 mole/litre à 1,5 moles/litre et un rapport molaire [OH 1/[Nd3+1 compris entre 2,2 et 3,0. On peut réaliser le mélange des réactifs précités selon plusieurs variantes. Par exemple, on peut faire le mélange simultané, sous agitation de la solution aqueuse de nitrate de néodyme et de la solution basique ou bien additionner en continu ou en une seule fois, la base dans la solution aqueuse de nitrate de néodyme ou inversement. Les débits d'addition des solutions de réactifs sont ajustés de telle sorte que l'on obtienne le rapport [OH1/[Nd3+1 précédemment défini. I1 est également possible de contrôler les débits en effectuant une régulation du pH qui varie le plus souvent entre 7,5 et 9,5. La température du milieu réactionnel est choisie entre 10 et 500C et plus particulièrement entre 10 et 300C. Le temps de séjour du mélange dans le milieu réactionnel peut varier dans de larges limites, entre moins de 0,1 seconde jusqu'à plusieurs heures, par exemple, 48 heures ou plus. Un temps de séjour allant de 5 minutes à 30 minutes est généralement satisfaisant. Les conditions d'agitation doivent être relativement énergiques. La vitesse d'agitation dépend du type d'agitateur et du rapport du diamètre de l'agitateur et du réacteur. A titre d'exemple, on fixe la vitesse pour un agitateur quadripale qui passe très près des parois d'un réacteur de 15 cm de diamètre (volume utile + 750 cm3) entre 100 et 1000 tours/minute. La deuxième étape du procédé consiste à séparer le précipité obtenu qui est en suspension dans la masse réactionnelle. Le précipité peut être séparé du milieu réactionnel par les techniques courantes de séparation liquide-solide~notamment la filtration ou la centrifugation qui est préférée pour un temps de séjour court. Cette séparation est effectuée généralement à température ambiante, le plus souvent 15 à 250C. On soumet ensuite le précipité centrifugé ou le gâteau de filtration à un lavage afin d'éliminer les anions adsorbés sur le précipité. Le lavage est opéré à 11 eau de préférence distillée ou permutée dont la température peut varier indifféremment entre SOC et 900C. On effectue de un à plusieurs lavages et le plus souvent de un à trois lavages. Après ce lavage, la teneur en eau du gâteau est comprise entre 20 et 80 Z et généralement entre 20 et 50 Z. Le précipité obtenu après séparation et lavage (s) est ensuite soumis à une étape de séchage réalisée dans des conditions douces. Il est réalisé le plus souvent à l'air. La température de séchage peut varier entre la température ambiante et 800C. La durée du séchage est fonction de la température : elle peut être comprise entre 15 minutes et 48 heures et sera d'autant plus courte que la température choisie est élevée. Le séchage est effectuée de préférence, à température ambiante pendant une durée allant de 10 heures à 24 heures. Conformément au procédé décrit ci-dessus, on obtient un hydroxynitrate de néodyme de formule (I). Un autre objet de l'invention réside dans un hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule suivante Nd(OH)x, (N03)y, ,z' 1120 (Il) - 2,3 # x' - 0,3 4 y' - 0,5 # z'# 1,2 L'hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule (II) présente les caractéristiques suivantes - sa morphologie Elle est semblable à celle de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I). - sa structure cristalline L'analyse par diffraction RX montre que I'hydroxynitrate de néodyme de formule (II) est un produit peu cristallisé dont le taux de cristallisation ne dépasse pas 60 à 70 %. Le spectre RX obtenu par rapport au rayonnement monochromatique du cuivre (K a Cu g = 1,5418 A) est le suivant angle de Bragg distance réticulaire intensité relative 2P observés d (A) I/Io 10,58 8,35 100 21,28 4,17 22 27,49 3,24 71 29,22 ) 3,06 ) 29,75 ) 3,00 ) 9 31,6 2,83 1 33,65) 2,66 ) 34,71 ) 2,58 ) 1 42,58 )(2) 2,12 ) 43,10 ) 2,10 ) 5 48,40 )(2) 1,881 ) 48,80 ) 1,866 ) 7 (1) = halo (2) = épaulement - sa composition chimique Elle correspond à la formule chimique donnée ci-dessus. Elle est confirmée qualitativement : par la spectrophotomètrie infrarouge. La figure 3 représente le spectre obtenu par pastillage dans KBr. Les pics caractéristiques sont -1 - bandes OH = 3550 cm - -1 -1 -1 -1 - bandes NO3 = 1630 cm , 1400 cm , 1330 cm , 1050 cm 640 cm-1 et 560 cm-1 par analyse thermique différentielle Le produit est calciné sous atmosphère controlée d'air sec pour une montée en température de 300 C par heure. Les résultats obtenus sont les suivants - 800C : pic endothermique correspondant à une perte en H2O - 1300C : pic endothermique correspondant à une perte en H2O - 320 C : pic endothermique correspondant à une -perte en NOx 5400C : pic endothermique correspondant à une perte en NOx La composition chimique du produit de l'invention est confirmée quantitativement. par analyse chimique : Elle est effectuée selon les indications données précédemment. L'analyse élémentaire exprimée en Z poids est la suivante: la teneur en eau est définie par différence : Nd3+ OH- NO3- H2O Z 66,6 + 1 à 21,3 + 1 à 8,7 + 5 à 3,4 + 3 à 59,1 + 1 15,9 + 1 17,7 + 5 7,3 + 3 ce qui correspond à la formule calculée suivante Nd(OH)2 3-2 7 (NO3)0 3~0 7 0,5-1,2 H2O par thermogravimétrie Les résultats sont consignés dans le tableau suivant 25/1000C - 3,2 % à 4,3 % 100/200 C - 3,6 % à 3,8 % 200/3600C - 7,9 Z à 8,2 % 360/650 C - 13,9 % à 15,5 % 360/6500C - 13,9 Z à 15,5 Z AP 10000C - 28,6 Z à 31,8 % L'hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule (II) est obtenu selon un procédé caractérisé par le fait qu'il consiste à déshydrater l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I) puis éventuellement, à sécher le produit obtenu. On peut conduire la déshydratation en procédant à un séchage réalisé à l'air ou sous pression réduite de l'ordre de 10 à 100 mm de mercure (1,33 à 1,33.10-4 Pa). La température de séchage doit être inférieure à la température de fusion ou de décomposition du produit de formule (I). Elle peut être choisie, par exemple, entre la température ambiante et 200"C. La durée du séchage dépend de la température : elle peut être courte de l'ordre de 1 minute et atteindre 48 heures. Elle peut varier entre 1 minute et 3 heures pour une température de séchage choisie entre 80 et 1500C. L'hydroxynitrate de néodyme de formule (II) peut également être obtenu par mise en contact de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I) avec un solvant organique. Généralement, cette opération prend la forme d'un lavage du précipité séparé le plus souvent, sous la forme d'un gâteau de filtration. On fait appel à un solvant organique léger et l'on citera notanient les alcools, éthers, cétones aliphatiques et plus particulièrement l'éthanol, le méthanol, l'acétone, l'éther diéthylique. On effectue de un à plusieurs lavages et le plus souvent, de un à trois lavages. La proportion de solvant utilisée par rapport à la quantité de précipité à laver, n'est pas critique. Généralement, on utilise de 80 à 120 cm3 de solvant pour 10 g de précipité. L'opération de déshydratation à l'aide d'un solvant organique peut être suivie d'une étape de séchage. Le séchage peut être réalisé à l'air ou sous pression réduite de l'ordre de 10 2 à 100 n de mercure. La température de séchage peut varier entre la température ambiante et 2000C. La durée de séchage peut varier dans de larges limites : elle peut être comprise entre 30 minutes et 48 heures nais est choisie de préférence entre 2 et 8 heures. On obtient alors, un hydroxynitrate de néodyme de formule (II). Les procédés de préparation des hydroxynitrates de néodyme de formule (I) et (II) pewent être mis en oeuvre dans un appareillage classique. L'étape de mélange des solutions de réactifs s'effectue dans un réacteur équipé d'un dispositif de chauffage assuré, par exemple, par circulation d'eau chaude dans la double-enveloppe du réacteur ou à l'aide d'échangeurs thermiques (serpentins). Le réacteur doit aussi être muni des dispositifs usuels de contrôle de la température (thermomètre) et d'agitation (agitation à pâles, à ancre, à hélice ou à turbine) ainsi que d'un dispositif d'introduction d'un ou de deux des réactifs sous forme d'une solution aqueuse, par exemple une pompe doseuse. Les dispositifs qui peuvent être utilisés pour effectuer les opérations de séparation et séchage ne requièrent aucune caractéristique particulière. La filtration de la suspension obtenue peut être réalisée sur un filtre sous pression de gaz inerte tel que l'azote, sur un filtre sous pression réduite (Büchner, Nutche) ou bien sur un dispositif continu de filtration, par exemple, un filtre rotatif type Vernay ou un filtre à bande. Le précipité est placé dans des nacelles en silice, porcelaine ou alumine puis soumis à l'opération de séchage qui peut être réalisée dans un dispositif quelconque de séchage, par exemple, dans une étuve ventilée ou maintenue sous pression réduite ou bien dans un dessicateur le plus souvent sous pression réduite assurée par une trompe à eau. Les hydroxynitrates de néodyme de formule (I) et (II) peuvent être utilisés comme intermédiaires, notamment, dans la fabrication d'oxydes ou de carbonates de néodyme. Une application particulière des composés de l'invention réside dans la préparation d'oxyde de néodyme obtenu par calcination d'un hydroxynitrate de néodyme de formule (I) ou (II). Les hydroxynitrates de néodyme de formule (I) et (II) qui sont obtenus à l'état de produit sec sont soumis à une calcination qui est effectuée à une température comprise entre 650 et 13000C. La durée de calcination n'est pas critique et est choisie le plus souvent entre 1 et 4 heures. On obtient un oxyde de néodyme qui présente une surface spécifique obtenue après calcination à des températures comprises entre 700 et 900 C qui varie entre 5 et 30 m/g. On entend par surface spécifique, la surface spécifique B.E.T. déterminée selon la méthode BRUNAUER - EMMETT - TELLER, décrite dans le périodique "The Journal of American Society 1938, 60, 309". Les exemples qui suivent, illustrent l'invention sans toutefois la limiter. Dans les exemples 1 à 3, on exemplifie des hydroxynitrates de néodyme de formule (I) et leur procédé de préparation. Dans l'exemple 4, on prépare un hydroxynitrate de néodyme de formule (II) à partir d'un hydroxynitrate de néodyme de formule (I) précédemment synthétisé. On illustre ensuite dans les exemples 5 et 6 l'utili sation-des hydroxynitrates de néodyme de formule (I) et (II) à la préparation d'oxyde de néodyme. EXEMPLE 1 Dans un réacteur de deux litres à double enveloppe dans laquelle circule une eau thermostatée à 20 C et équipé d'un thermomètre, d'un système d'introduction des réactifs, d'un dispositif d'agitation (agitateur quadripales) on introduit simultanément à des débits respectifs de 2500 cm3/h et de 1600 cm3/h - une solution aqueuse de nitrate de néodyme contenant 1,4 moles/litre de Nd3 - une solution aqueuse d'ammoniaque 6 N. Le rapport OH/Nd3+ étant égal à 4. La température du milieu réactionnel est de 200C. Le temps de séjour du mélange dans le milieu réactionnel est de 20 minutes. La vitesse d'agitation est de 400 tours/minute. Au bout de 20 minutes, on filtre la masse réactionnelle à température ambiante sur filtre Büchner. On effectue un lavage du gâteau de filtration à l'eau à 3 raison de 100 cm pour 10 g de précipité. On soumet ensuite le précipité obtenu à un séchage à température ambiante effectué en dessicateur pendant 24 heures sous pression réduite assurée par la pompe à eau. On obtient un hydroxynitrate de néodyme de formule EXEMPLE 2 Par rapport à l'exemple 1, on modifie la concentration de la solution de nitrate de néodyme qui devient égale à 2,54 moles/litre en Nd3+ et celle de la solution d'ammoniaque qui est de 10,5 N : le rapport molaire OH/Nd3+ est égal à 2,5. On parvient à un hydroxynitrate de néodyme de 6rut* (I). EXEMPLE 3 Dans cet exemple, on part des réactifs suivants une solution de nitrate de néodyme dont la concentration est égale à 0,52 mole/litre et une solution d'ammoniaque dont la concentration est égale à 1,7N : le rapport molaire [OHi/[Nd3+i est égal à 2,5. Les débits respectifs de la solution de nitrate de néodyme et de celle de l'ammoniaque sont 44 1/heure et 34 1/heure. Le temps de séjour est de 0,4 s. et la température de 200C. On obtient un hydroxynitrate de néodyme de formule (I). EXEMPLE 4 On prépare d'abord un hydroxynitrate de néodyme de formule (I) selon le protocole opératoire de l'exemple 1 et on le soumet ensuite à une opération de déshydratation. Dans un appareillage tel que décrit dans l'exemple 1, on introduit simultanément à des débits respectifs de 2500 cm3/h et de 1600 cm3/h - une solution aqueuse de nitrate de néodyme contenant 1,41 moles/litre de Nd3+ - une solution aqueuse d'ammoniaque 6 N le rapport OH /Nd étant égal à 4 La température du milieu réactionnel est de 200C. Le temps de séjour du mélange dans le milieu réactionnel est de 20 minutes. La vitesse d'agitation est de 400 tours/minute. Au bout de 20 minutes, on filtre la masse réactionnelle à température ambiante sur filtre Büchner. On effectue un lavage du gâteau de filtration à l'éthanol à raison de 100 cm3 pour 10 g de précipité. On soumet ensuite le précipité obtenu à un séchage à l'étuve à une température de 2000C pendant 2 heures. On obtient un hydroxynitrate de néodyme de formule (Il) dont les spectres RX et IR sont conformes à ce qui est exposé dans la description. EXEMPLE 5 On prend 10 g du produit préparé à l'exemple 1. On le dépose dans une nacelle que l'on place dans un four tubulaire. On effectue une montée en température de 90C par minute jusqu'à 700 , température que l'on maintient pendant 1 heure. On laisse refroidir à l'inertie du four. On obtient 4,65 g d'un produit calciné de structure type Nd2O3 (ASTM 21-579) et qui présente une surface spécifique BET obtenue après calcination à 7000C, de 25 m/g. EXEMPLE 6 On prend 10 g du produit préparé à l'exemple 4. On le dépose dans une nacelle que l'on place dans un four tubulaire. On effectue une montée en température de 90C par minute jusqu'à 7O00C, température que l'on maintient pendant 1 heure. On laisse refroidir à l'inertie du four. On obtient 5,42 g d'un produit calciné de structure type Nd2O3 (ASTM 21-579) et qui présente une surface spécifique BET obtenue après calcination à 7000C, de 20 m2tg. REVENDICATIONS 1- A titre de produits industriels nouveaux, un hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule suivante Nd(OH) (NO3) , z H2O (I) dans laquelle - 2,3 4 x 4 2,7 - 0,3 4 y 4 0,7 - 1,5 4 z 4 2,2 2 - Hydroxynitrate de néodyme selon la revendication 1 caractérisé par le fait qu'il se présente sous forme d'agglomérats dont les dimensions varient entre 0,3 et 100 inn. 3 - Hydroxynitrate de néodyme selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que son taux de cristallisation est au plus de 60 à 70 Z. 4 - Procédé de préparation de l'hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule (I) décrit dans l'une des revendications 1 à 3 caractérisé caractérisé par le fait qu'il consiste - à faire réagir une solution aqueuse de nitrate de néodyme avec une base dans des conditions telles que le rapport molaire entre la concentration en ions OH de la base et la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ est supérieur à 2,2 et lorsque ledit rapport est inférieur ou égal à 2,2, la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ est d'au plus 1,0 mole/litre. - à séparer le précipité obtenu, - à le laver - et à le sécher. 5 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé par le fait que la base est choisie dans le groupe formé par l'ammoniaque, la soude, la potasse, le carbamate d'ammonium, l'urée, l'hexaméthylène- tétramine et l'ammoniac. 6 - Procédé selon l'une des revendications 4 et 5 caractérisé par le fait que la normalité de la solution basique varie entre 0,1 et 11 N. 7 - Procédé selon la revendication 6 caractérisé par le fait que la- normalité de la solution basique est comprise entre 2 et 11 N. 8 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 7 caractérisé par le fait que le rapport molaire [OHj/(Nd3+3 est supérieur à 2,2 et que la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ est comprise entre 0,1 et 6,0 moles/litre. 9 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 8 caractérisé par le fait que le rapport [OH-]/[Nd3+] est inférieur ou égal à 2,2 et que la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd est choisie entre 0,1 et 1,0 mole/litre. 10 - Procédé selon la revendication 8 caractérisé par le fait que le rapport molaire [OH3/[Nd3+j est compris entre 2,2 et 3,0 et que la concentration de la solution de nitrate de néodyme exprimée en cation Nd3+ varie entre 0,7 et 1,5 moles/litre. 11 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 10 caractérisé par le fait que lton fait le mélange simultané, sous agitation de la solution aqueuse de nitrate de néodyme et de la solution basique ou bien que l'on additionne en continu ou en une seule fois, la base dans la solution aqueuse de nitrate de néodyme ou inversement. 12 - Procédé selon la revendication 11 caractérisé par le fait que l'on contrôle le débit d'addition des réactifs de telle sorte que l'on obtienne le rapport molaire [OH j/[Nd j défini dans l'une des revendications 8 à 10. 13 - Procédé selon la revendication 11 caractérisé par le fait que l'on contrôle le débit d'addition des réactifs en effectuant une régulation du pH entre 7,5 et 9,5. 14 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 13 caractérisé par le fait que la température du milieu réactionnel est choisie entre 10 et 5O0C. 15 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 14 caractérisé par le fait que le temps de séjour du mélange dans le milieu réactionnel est compris entre moins de 0,1 seconde et 48 heures. 16 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 15 caractérisé par le fait que la vitesse d'agitation varie entre 100 et 1000 tours/minute. 17 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 16 caractérisé par le fait que l'on effectue la séparation du précipité par filtration ou par centrifugation. 18 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 17 caractérisé par le fait que l'on effectue un ou plusieurs lavages à l'eau. 19 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 18 caractérisé par le fait que l'on effectue l'étape de séchage à une température comprise entre la température ambiante et 800C. 20 - Procédé selon l'une des revendications 4 à 19 caractérisé par le fait que la durée du séchage varie entre 15 minutes et 48 heures. 21 - Hydroxynitrate de néodyme répondant à la formule suivante: Nd(OH) (NO3)y' , z'H2O (II) - 23Ni x' # 2,7 - 0,3 4 y' # 0,7 - 0,5 # z' # 1,2 22 - Hydroxynitrate de néodyme selon la revendications 21 caractérisé par le fait qu'il se présente sous forme d'agglomérats dont les dimensions varient entre 0,3 et 100 E. 23 - Hydroxynitrate de néodyme selon l'une des revendications 21 et 22 caractérisé par le fait que son taux de cristal- lisation est au plus de 60 à 70 2. 24 - Procédé de préparation de lthydroxynitrate de néodyme répondant à la formule (Il) décrit dans l'une des revendications 21 à 23 caractérisé par le fait qu'il consiste à déshydrater l'hydroxy- nitrate de néodyme de formule (I) puis, éventuellement, à sécher le produit obtenu. 25 - Procédé selon la revendication 24 caractérisé par le fait que la déshydratation est réalisée pat un séchage à l'air ou sous pression réduite comprise entre 10-2 et 100 mm de mercure. 26 - Procédé selon la revendication 25 caractérisé par le fait que la température de séchage est comprise entre la température ambiante et 2000C. 27 - Procédé selon l'une des revendications 25 et 26 caractérisé par le fait que la durée de séchage varie entre 1 minute et 48 heures. 28 - Procédé selon la revendication 24 caractérisé par le fait que la déshydratation est effectuée par mise en contact de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I) avec un solvant organique léger. 29 - Procédé selon la revendication 28 caractérisé par le fait que le solvant organique est l'éthanol, le méthanol, l'acétone, l'éther diméthylique. 30 - Procédé selon l'une des revendications 28 et 29 caractérisé par le fait que l'on soumet le produit déshydraté à une étape de séchage. 31 - Procédé selon la revendication 30 caractérisé par le fait que la température de séchage est comprise entre la température ambiante et 2000C. 32 - Procédé selon l'une des revendications 30 et 31 caractérisé par le fait que la durée de séchage varie entre 30 minutes et 48 heures. 33 - Utilisation de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I) décrit dans l'une des revendications 1 à 3 et de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (Il) décrit dans l'une des revendications 21 à 23 comme intermédiaires de fabrication de l'oxyde de néodyme. 34 - Oxyde de néodyme obtenu à partir de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (I) décrit dans l'une des revendications 1 à 3 ou de l'hydroxynitrate de néodyme de formule (II) décrit dans l'une des revendications 21 à 23 caractérisé par le fait qu'il présente une surface spécifique de 5 à 30 m/g après calcination entre 700 et 900 C.