Brevet FR2574064A1 — publié le 19860606

Dispersion aqueuse d'anhydride silicique et composition abrasive comprenant cette dispersion La présente invention concerne une dispersion aqueuse d'anhydride silicique et une composition abrasive comprenant cette dispersion. Les dispersions aqueuses d'anhydride silicique sont largement utilisées comme abrasifs pour divers matériaux, comme agents antiblocage pour diverses pellicules, comme agents de traitement de surface pour les papiers photosensibles, comme adjuvants d'adhésifs pour les fibres de verre, comme produits d'apprêtage pour les tissus, ou comme stabilisateurs pour les émulsions ou la cire. Par exemple, la publication de brevet japonais examiné N 6756/1978 révèle une composition abrasive composée d'une dispersion comprenant un sol de silice et une poudre abrasive telle que l'alumine contenue dans de l'eau et/ou dans un solvant organique soluble dans l'eau, ainsi que son utilisation pour polir, par exemple, une plaque de verre blanc. Au cours des dernières années la demande pour des dispersions colloïdales d'anhydride silicique servant d'abrasifs pour des matériaux semiconducteurs tels que les tranches de silicium a augmenté. Comme dans un abrasif pour matériaux semi-conducteurs même un léger degré de rugosité de surface nuit aux performances du semi-conducteur, des propriétés abrasives supérieures et une commodité de manipulation sont requises. Cette exigence a tendance à être de plus en plus sévère. Les procédés de production de particules de silicesont généralement classés en procédés par voie humide et procédés par voie sèche. La forme des particules obtenues par un procédé par voie humide est habituellement irrégulière et anguleuse, tandis que les particules obtenues par un procédé par voie sèche sont habituellement rondes et de forme générale sphérique. Les deux types de particules sont utilisés comme grains abrasifs pour les abrasifs pour matériaux semi-conducteurs. Cependant, on sait que dans le cas d'une opération d'abrasion utilisant une réaction mécanochimique, il est préférable d'utiliser des particules rondes de forme générale sphérique d'anhydride silicique obtenues par un procédé par voie sèche, car alors la qualité de la surface polie est meilleure (voir par exemple la publication de brevet examiné japonais N 20350/1982). L'anhydride silicique produit par un procédé par voie sèche est extrêmement pur et ne contient pas de métaux alcalins tels que le sodium, et il convient donc particulièrement bien comme grains abrasifs pour abrasifs. Cependant, l'anhydride silicique produit par un procédé par voie sèche a tendance à se condenser et à s'é paissir, et à une concentration d'anhydride silicique de 10 % en poids ou plus, une gélification se produit, ce qui fait que l'anhydride silicique ne peut être utilisé comme abrasif. En revanche, à une faible concentration de moins de 10 % en poids, une précipitation de silice a lieu. Afin d'éviter une telle précipitation, on sait incorporer un caoutchouc de carboxy polyméthylène ou un caoutchouc de xanthane,soluble dans l'eau, voir par exemple le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 4.260.396. Par ailleurs, ce brevet révèle qu'il est courant d'incorporer un dérivé de cellulose soluble dans l'eau à cette fin. Cependant, dans un procédé visant à empêcher la précipitation de silice par incorporation d'un agent antiprécipitation tel que le polymère organique soluble dans l'eau indiqué ci-dessus, il faut utiliser une quantité notable de l'agent antiprécipitation pour obtenir un résultat, ou même si ce résultat est obtenu, la bouillie devient visqueuse et la substance organique qui est contre- indiquée pour l'abrasif sera présente en quantité substantielle. C'est un objectif de la présente invention de résoudre de tels problèmes et de fournir une dispersion aqueuse d'anhydride silicique qui a une faible viscosité même à forte concentration et dans laquelle il n'y a pas de précipitation de particules même sans l'addition d'un agent antiprécipitation tel qu'un polymère organique soluble dans l'eau. Un autre objectif de la présente invention est de fournir une composition abrasive comprenant une dispersion aqueuse d'anhydride silicique. La présente invention fournit une dispersion aqueuse d'anhydride silicique comprenant un solvant aqueux et de l'anhy- dride silicique dispersé dans ce solvant, dans laquelle l'anhy- dride silicique a une densité superficielle de groupement sila- nol de 0, 3 à 3 pour 100.10-2 m (pour 100A2) et est obtenu par traitement de surface d'anhydride silicique produit par un procédé par voie sèche. Par densité superficielle, il faut comprendre la densité des groupements silanol en surface. La présente invention fournit également une composition abrasive comprenant une telle dispersion aqueuse d'anhydride silicique. La présente invention va maintenant être décrite en détail avec référence à des formes de réalisation préférées. La silice utilisée dans la présente invention est limitée à l'anhydride silicique produit par un procédé par voie sèche. Comme indiqué ci-dessus, les procédés de production de particules de silice sont généralement classés en procédés par voie humide et procédés par voie sèche. Les particules de silice qui sont pro- duites par le procédé par voie humide sont de l'acide silicique contenant de l'eau et leur surface spécifique est plus grande que celle de l'anhydride silicique de même granulométrie produit par le procédé par voie sèche, et leur hygroscopicité est plus grande. Pour ces raisons, elles ne conviennent pas pour la pré- sente invention. Pour la production d'anhydride silicique par un procédé par voie sèche, on peut mentionner divers procédés comprenant un procédé consistant à hydrolyser un halogénure de silicium tel que le tétrachlorure de silicium dans la flamme d'un brûleur à haute température, un procédé consitant à faire réagir en phase gazeuse du tétrachlorure de silicium, de l'ammoniac et de la va- peur d'eau, un procédé consistant à pyrolyser un composé organi- que de silicium tel que le tétraméthoxysilane, un procédé consistant à faire brûler une fine poudre de silicium, un procédé consistant à faire brûler un sulfure de silicium,et un procédé consistant à chauffer à l'arc et à réoxyder un mélange de coke et d'une matière contenant de l'anhydride silicique naturel. L'anhydride silicique à utiliser dans la présente invention n'est pas limité par son procédé de préparation. Cependant, on préfère tout particulièrement l'anhydride silicique obtenu par hydrolyse à haute température d'un halogénure de silicium et de ce que l'on appelle la silice fumée. L'anhydride silicique à utiliser dans la présente invention a habituellement une surface spécifique de 60 à 600 m2/g, de préférence de 100 à 500 m2/g, et une granulométrie de 0,01 à 1 pm, de préférence de 0,01 à 0,1 pm. L'anhydride silicique obtenu par un procédé par voie sèche a habituellement une densité superficielle de groupements silanol -20 2 de plus de 3 pour 100. 10 m. Mais, dans la présente invention, il est nécessaire de porter la densité superficielle des groupements silanol à un niveau de 0,3 à 3 pour 100.10 20 m2 en faisant subir un traitement de surface à l'anhydride silicique obtenu par le procédé par voie sèche. La densité superficielle des groupements silanol-est de préférence de 0,5 à 2,5 pour 100.10-20 m, ou mieux de 0,5 à moins de 2 pour 100.10 20m2. Comme procédé de réduction de la densité superficielle des groupements silanol par traitement de surface de l'anhydride silicique, on peut utiliser divers procédés, y compris un procédé consistant à faire réagir les groupements silanol avec divers agents de combinaison, un procédé consistant à estérifier avec un alcool les groupements silanol, et un procédé consistant à faire subir aux groupement-silanol une condensation-déshydratation par chauffage, et ainsi de suite. Quand on utilise un procédé de réduction des groupements silanol par introduction de groupements organiques en faisant réagir les groupements silanol avec, par exemple, un agent de combinaison ou un alcool, la nature hydrophobe est susceptible de devenir si forte sur l'aptitude à être mouillé par le solvant aqueux selon la présente invention a tendance a être médiocre et une dispersion uniforme a tendance à être difficile, et afin d'éviter de telles difficultés, il est nécessaire de prendre soin de régler la quantité de l'agent de combinaison ou de l'alcool à l'intérieur de l'intervalle pour lequel la densité superficielle des groupements silanol peut être amenée dans l'intervalle de la présente invention. Le degré de ce traitement peut être évalué par la teneur en carbone organique introduit dans l'anhydride silicique, laquelle est mesurée par un appareil d'analyse élémentaire organique. Comme agent de combinaison utilisé pour la réduction de la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique, on peut mentionner des silanes tels que le méthyl-triméthoxysilane ou l'hexaméthyldisilazane, des composés de l'aluminium tels que le diisopropylate d'acéto- alcoxy aluminium, des composés organotitaniques tels que l'iso- propyltriisostéaroyl titanate, et des composés organo- phosphorés tels que le dibutyl 2-méthallyloxyéthyl phosphate. Quand la densité superficielle des groupements silanol doit être amenée à l'intérieur de l'intervalle de la présente invention par introduction de groupements organiques dans l'anhydride silicique en faisant réagir les groupements silanol avec un agent de combinaison, la teneur en carbone organique total dans l'anhydride silicique après le traitement est de préférence située à l'intérieur de l'intervalle de 0,1 à 3,0 % en poids, car, si la teneur en carbone organique total dépasse 3 % en poids, la nature hydrophobe a tendance a être si forte qu'il devient difficile d'obtenir une dispersion uniforme. Le procédé de traitement par l'agent de combinaison n'est pas particulièrement limité et on peut utiliser un traitement en phase liquide ou en phase gazeuse habituel. Comme alcool utilisé pour la réduction de la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique, on peut mentionner un monoalcool saturé à chaîne droite ou à chaîne ramifiée ayant de 1 à 18 atomes de carbone tel que le méthanol, l'éthanol, le n-propanol, l'isopropanol, le n- butanol ou le t-butanol. Dans le cas o la densité superficielle des groupements silanol est amenée dans l'intervalle de la présente invention par introduction de groupements organiques dans l'anhydride silicique par une réaction d'estérification des groupements silanol avec un alcool, la teneur en carbone organique total dans la silice susmentionnée est de préférence de 0,1 à 6,0 % en poids. Si la teneur en carbone organique total dépasse 6,0 % en poids, la nature hydrophobe est trop forte pour que l'on obtienne une dispersion uniforme dans le solvant aqueux. I1 est préférable de mener le traitement en phase gazeuse, et une température préférée est au moins égale au point d'ébullition de l'alcool utilisé, et n'est pas supérieure à 350 C. Quand la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique doit être réduite par condensation-déshydratation des groupements silanol par chauffage, on chauffe tout simplement le matériau à une température d'au moins 300 C, de préférence d'au moins 500 C. En bref, on peut employer n'importe quel procédé de traitement dans la mesure o la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique est amenée à l'intérieur de l'intervalle de la présente invention. Cependant, quand la densité superficielle des groupements silanol dépasse 0,3 pour 100.10 20m2, on observe une tendance générale à ce que, à mesure que la teneur en carbone organique total de l'anhydride silicique augmente, la nature hydrophile diminue, et quand l'anhydride silicique est dispersé dans un solvant aqueux, la viscosité diminue. Par conséquent, la teneur en carbone organique total est de préférence aussi grande que possible à l'intérieur de l'intervalle susmentionné, pour que la viscosité puisse être maintenue à un bas niveau. Quand l'anhydride silicique présentant une densité superficielle de groupements silanol à l'extérieur de l'intervalle de la présente invention est dispersé dans un solvant aqueux, la dispersion a une forte viscosité, ou bien on observe uneprécipitation de l'anhydride silicique, laquelle est contre-indiquée. En particulier, quand la densité superficielle des groupements silanol doit être réduite à l'aide d'un agent de combinaison, si cette densité est inférieure à 0,3 pour 100.10 20m2 la viscosité de la dispersion devient plus forte et une thixotropie apparaît, laquelle est contre-indiquée. La raison de ce phénomène n'est pas bien comprise. Cependant, il est concevable que, du fait de la nature fortement hydrophobe, une certaine force de la liaison hydrophobe différente de la fonction de la liaison hydrogène intervienne. On peut déterminer la quantité des grou- pements silanol superficiels dans l'anhydride silicique ainsi obtenu par divers procédés, en utilisant leur réactivité. Dans la présente invention, on détermine la densité superficielle des groupements silanol par un calcul basé sur l'équation suivante à partir de la surface spécifique de l'anhydride silicique,obtenueparle procédé BET, basé sur l'absorption d'azote et de la quantité d'hydrogène qui est produite par la réaction de l'anhydride silicique avec l'hydrure de lithium et d'aluminium (LiAlH4) conformément à l'équation suivante (1) et qui est analysé quantitativement par chromatographie en phase gazeuse. dioxanne s, 43Si-OH + LiAlH4 -> e Si-O-Li + (-Si-0dA3Ia + 4H2+(1) 4 (-i3O2A Densité superficielle des groupements silanol (nombre 20 - X x N 100 de groupements silanol/lOmO m A x 10 o N est la constante d'Avogadro (6, 023 x 1023) A est la surface spécifique de l'anhydride silicique (en m2/g) X est la quantité d'hydrogène produite par la réaction d'l g d'anhydride silicique avec LiAlH4 (en moles/g). Le solvant aqueux selon la présente invention dans lequel est dispersé l'anhydride silicique ci-dessus est l'eau ou une solution aqueuse contenant un solvant organique soluble dans l'eau. Le solvant organique soluble dans l'eau peut être un alcool tel que le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol et le glycérol, une cétone telle que l'acétone, un ester tel que l'acétate de méthyle, un acide carboxylique organique tel que l'acide formique ou l'acide acétique, une amine organique telle que la diméthylamine, un aldéhyde tel que le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde, le dioxanne ou le tétrahydrofuranne. Quand le solvant aqueux est un mélange d'eau et d'un solvant organique, le rapport entre le solvant organique et l'eau peut varier en fonction du type de solvant organique, mais il n'est pas particulièrement limité dans la mesure o il se forme une phase uniforme avec l'eau. Comme solvant aqueux, on préfère utiliser l'eau seule. On obtient la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention en dispersant l'anhydride silicique susmentionné dans le solvant aqueux susmentionné de telle sorte que la dispersion contienne de à 50 % en poids d'anhydride silicique. On peut procéder à la dispersion de l'anhydride silicique dans le solvant aqueux en utilisant un appareil classique: mélangeur, homogénéiseur- mélangeur, mélangeur à fort cisaillement ou mélangeur à turbine. Si la dispersion de l'anhydride silicique dans le solvant aqueux est moins bonne, des précipités risquent de se former, ou bien la viscosité a tendance à être anormalement forte. En conséquence, il est judicieux d'utiliser une machine de dispersion du type à fort cisaillement pour obtenir une suspension uniforme. La dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention, ainsi obtenue, présente une excellente stabilité de conservation. Même lorsqu'elle est stockée pendant plus d'un mois, on n'observe aucune précipitation de particules d'anhydride silicique, ou si l'on en observe une, il est facile de disperser les précipités et de former une bouillie uniforme par simple agitation. Il est possible d'obtenir des effets antiprécipitation suffisants sans ajouter d'agent antiprécipitation tel qu'un polymère soluble dans l'eau tel que ceux que l'on utilise habituellement, et en cas de nécessité, on peut ajouter des amines organiques, de la soude, de l'ammoniaque, etc., qui sont d'ordinaire utilisées comme régulateurs de pH. La dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention est utilisable pour une large gamme d'applications, par exemple comme abrasif pour substrats semi-conducteurs, substratsde disques rigides, substratsde têtes magnétiques à film mince, fibres optiques, miroir de laser, etc., comme agent antiblocage pour diverses pellicules, comme agent de traitement de surface pour les papiers photosensibles, etc., comme adjuvant d'adhésif pour les fibres de verre, etc., comme produit d'apprêtage pour les tissus, et comme stabilisateur pour les émulsions ou la cire. La dispersion aqueuse selon la présente invention est tout particulièrement utilisable comme abrasif pour des métaux tels que les semi-conducteurs, étant donné qu'elle a une faible viscosité et un excellent pouvoir de dispersion même quand la concentration de l'anhydride silicique est relativement forte. La dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention peut être utilisée seule comme abrasif pour les métaux. Cependant, quand on lui incorpore de l'alumine, on obtient des effets abrasifs encore meilleurs. Quelle que soit la forme cristalline, par exemple a, e, Y, etc., on peut incorporer une alumine quelconque à la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention. Cependant, on préfère tout particulièrement l'alumine a. La granulométrie moyenne de l'alumine est habituellement de 0,01 à 0,3 pm, de préférence de 0,1+ 0,06 pm. En ce qui concerne la composition d'abrasif comprenant une dispersion aqueuse d'anhydride silicique contenant de l'alumine, il n'y a pas de limitation particulière quant à son mode de préparation dans la mesure o la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention contient en outre de l'alumine. Cependant, on la prépare de préférence en mélangeant un sol d'alumine avec la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention, ou bien en dispersant et mélangeant des particules d'alumine dans la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention. Comme milieu de dispersion pour les particules d'alumine dans le cas o l'on utilise un sol d'alumine, on peut utiliser le même solvant aqueux que celui utilisé pour la dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la présente invention. Cependant, on préfère l'eau ou un alcool pour l'utilisation comme abrasif. La proportion d'alumine dans le sol d'alumine est habituellement de 10 à 40 % en poids. On peut utiliser la dispersion aqueuse.d'anhydride silicique contenant de l'alumine, ainsi obtenue, en la diluant avec de l'eau, suivant les conditions du traitement d'abrasion telles que le matériau à traiter, la pression d'abrasion, le type de plaque de fixation ou la vitesse de rotation. La proportion d'alumine dans l'abrasif comprenant une dispersion aqueuse d'anhydride silicique contenant de l'alumine est, en poids, de 0,5 à deux fois plus grande que l'anhydride silicique. Par ailleurs, la quantité totale de l'anhydride silicique et de l'alumine dans l'abrasif finalement préparé est de 5 à 50 % en poids, dans la dispersion aqueuse. L'abrasif selon la présente invention, ainsi obtenu, est utilisable pour l'abrasion de métaux tels que les tranches de silicium. Comme procédé d'abrasion, on peut utiliser un procédé classique dans lequel on utilise une machine de polissage ou de frottement disponible dans le commerce. La quantité d'abrasif, la pression, la vitesse, le temps, etc., de l'abrasion sont convenablement choisis en fonction du type de matériau à traiter, et de la qualité requise du fini de surface. L'abrasif selon la présente invention comprend la dispersion d'anhydride silicique obtenu par traitement de surface de l'anhydride silicique produit par un-procédé par voie sèche et présentant un intervalle spécifique de densité superficielle de groupements silanol, et de préférence d 'alumine comme autre constituant, dans un solvant aqueux, et elle possède des propriétés avantageuses pour la manipulation, telles qu'une excellente dispersibilité et une excellente stabilité pendant des laps de temps prolongés, et elle a également d'excellents effets comme abrasif pour divers métaux, y compris les substrats semi-conducteurs tels que les tranches de silicium. La présente invention va maintenant être décrite il plus en détail avec référence à des exemples. Cependant, il va de soi que la présente invention n'est en aucune façon limitée à ces exemples spécifiques. La densité superficielle des groupements silanol était mesurée conformément au procédé suivant. Mesure de la densité superficielle des groupements silanol On a séché de l'anhydride silicique à une température de 120 C, sous une pression de pas plus del15.105Pa pendant 3 heures pour éliminer l'eau adsorbée. 0On a ensuite ajouté 1,0 g de l'anhydride silicique à 30 ml de dioxanne sec, et on a dispersé de façon adéquate, par exemple à l'aide d'ondes supersoniques, pour obtenir une bouillie. On a chargé 0,3 g de LiAlH4 et 10 ml de dioxanne sec dans un Erlenmeyer en verre de 25ml et on a agité. On a ensuite prélevé, à l'aide d'un injecteur, 1 ml de la bouillie de dispersion d'anhydride silicique, et on l'a injecté dans le ballon de réaction. On a analysé quantitativement, par chromatographie en phase gazeuse, la quantité d'hydrogène (X' mole) formée par la réaction des groupements silanol à la surface de l'anhydride silicique avec le LiAlH4. La réaction est représentée parl'équation susmentionnée (1). Selon cette équation, une molécule d'hydrogène est produite par un groupement silanol. Si la surface spécifique A (m2/g) de l'anhydride silicique est obtenue séparément par la méthode BET basée sur 1' absorption d'azote, onoobtient la densité superficielle des groupements silanol conformément à l'équation suivante. Densité superficielle des groupements 30 x X' x N silanol (nombJe groupements silanol-= 20 x 100 pour 100.10 m) A x 10 o N est la constante d'Avogadro (6,023 x 1023) EXEMPLE 1 On a traité de l'anhyride silicique obtenu par un procédé par voie a (Aérosil N 200, fabriqué par Nippon Aerosil Co., granulométrie primaire moyenne 16 mim, surface spécifique 200 m2/g, densité superficielle des groupements silanol 4,0/100.10 -20m2, carbone organique total 0,03 % en poids), en phase gazeuse, avec du méthyl triméthoxysiloxane servant d'agent de combinaison, à C pendant 10 minutes, pour obtenir une poudre ayant une teneur totale en carbone organique de 0,5 % en poids et une densité superficielle de groupements silanol égale à 2,5/100. -20m2 m. On a dispersé l'anhydride silicique ainsi traité dans de l'eau désionisée pour obtenir des bouillies de diverses concentrations, les viscosités de ces bouillies étant données dans le Tableau 1. On n'a observé aucune précipitation de particules dans ces bouillies, même au bout d'un mois. EXEMPLE 2 On a traité le même anhydride silicique obtenu par un procédé par voie sàde (Aérosil N 200) que celui utilisé dans l'Exemple 1, en phase gazeuse, par de l'alcool n-butylique à 230 C sous pression normale pendant 10 minutes pour obtenir une poudre ayant une teneur en carboneorganique total de 0,8 % en poids et une densité superficielle de groupements silanol égale à 1,9/100.10 20m2. On a dispersé cet anhydride silicique traité dans de l'eau désionisée pour obtenir des bouillies de diverses concentrations, les viscosités de ces bouillies étant données dans le Tableau 1. On n'a observé aucune précipitation de particules dans ces bouillies, même au bout d'un mois. EXEMPLE 3 On a traité thermiquement à 700 C pendant deux heures le même anhydride silicique obtenu par un procédé par voie sèche (Aérosil) N 200) que celui utilisé dans l'Exemple 1 pour obtenir une poudre ayant une teneur en carbone organique total de - 0,02 % en poids et une densité superficielle de groupements silanol égale à 2,2/100.10-20 m2 On a dispersé cet anhydride silicique traité dans de l'eau désionisée et on a ajusté le pH à 10,5 avec de l'ammoniaque pour obtenir des bouillies de diverses concentrations, les viscosités de ces bouillies étant données dans le Tableau 1. On n'a observé aucune précipitation de particules dans ces bouillies, même au bout d'un mois. EXEMPLE 4 On a traité le même anhydride silicique obtenu par un procédé par voie sûre (Aérosil N 200) que celui utilisé dans l'Exemple 1, en phase gazeuse, par de l'hexaméthyldisilazane (CH3)3SiNHSi(CH3)3 à 200 C pendant 60 minutes pour obtenir une poudre ayant une teneur en carbone organique total de 2,1 % en poids et une densité superficielle de groupementssilanol égale à 0,8/100.10-20 m On a dispersé cet anhydride silicique traité dans une solution aqueuse contenant 50 % en volume d'isopropanol pour obtenir des bouillies de diverses concentrations, les viscosités de ces bouillies étant données dans le Tableau 1. On n'a observé aucune précipitation de particules dans ces bouillies, même au bout d'un mois. EXEMPLE COMPARATIF 1 On a dispersé le même anhydride silicique obtenu par un procédé par v( sLdie (Aèrosil N 200) que celui utilisé dans l'Exemple 1 dans de l'eau désionisée, telle quelle, et la bouillie résultante contenant 10 % en poids d'anhydride silicique était fortement visqueuse, avec une viscosité de 5100 cp (à 25 C). Par ailleurs, il était difficile d'obtenir une bouillie à 20 % en poids car un degré considérable de gélification avait lieu. Une bouillie de faible concentration contenant % en poids d'anhydride silicique avait une viscosité de pas plus de 13 cp (à 25 C), mais on constatait que la majorité des particules précipitaient au bout de trois jours. EXEMPLE COMPARATIF 2 On a traité le même anhydride silicique obtenu par un procédé par voiE sèche(Aerosil N 200) que celui utilisé dans l'Exemple 1, en phase gazeuse, par de la vapeur d'hexaméthyldisilazane (CH3)3SiNHSi(CH3)3 à 350 C pendant 30 minutes pour obtenir une poudre ayant une teneur en carbone organique total de 3,0 % en poids et une densité superficielle de groupements -20 2 silanol égale à 0,25/100. 10 2m2. On a dispersé cet anhydride silicique traité dans une solution aqueuse contenant 50 % en volume d'isopropanol, de sorte qu'une bouillie contenant 10 % en poids d'anhydride 2S74064 silicique présentait une viscosité de 65 cp, et qu'une bouillie contenant 20 % en poids d'anhydride silicique présentait une viscosité de 7000 cp. La bouillie contenant 10 % en poids d'anhydride silicique avait une viscosité relativement faible, mais on constatait qu'une partie des particules précipitait au bout de trois jours. TABLEAU 1 Densité superficiellel Teneur en l Concentration i Viscosité des groupements t carbone organi- de l'anhydride (25 C) silanol (nombre de quetotal silicique (cp) groupements silanol/ (% en poids) (% en poids) 100.10-20 m2 Exepmple 1 2,5 0,5 10 15 2,5 0,5 20 175 Exemple 2 1,9 0,8 10 22 1,9 0,8 20 310 Exemple 3 2,2 0,02 10 30 2,2 0,02 20 340 Exemple 4 0,6 2,1 10 8 0,6 2,1 20 95 Exemple 4,0 5 13 Comparatif 1 (précipitation) 4,0 10 5.100 4,0 20 (gélification) Exemple 0,25 3,0 10 65 Comparatif 2 (précipitation) 0,25 3,0 20 7.000 EXEMPLE 5 (essai d'abrasion) A 1 litre d'une dispersion aqueuse (milieu dispersant: eau) contenant 10 % en poids d'anhydride silicique obtenu dans l'Exemple 1, ayant une densité superficielle de - 20 2 groupementssilanol de 2,5/100.10 0m2 on a mélangé 1 litre de sol d'alumine (AS-520, fabriqué par Nissan Chemical Industries Ltd., Al203: 20 % en poids) et 2 litres d'eau pour obtenir un abrasif. On a procédé à l'abrasion d'une tranche de silicium au moyen de cet abrasif. Pour l'abrasion, on utilisait un plateau en métal tendre, et la tranche de silicium était fixée à un bloc de maintien de tranche avec de la cire. Tandis que l'on ajoutait goutte à goutte l'abrasif ci-dessus à une vitesse constante de 100 ml/minute, on procédait à I'abrasion pendant 10 minutes en faisant tourner le plateau à une vitesse de 50 tours par minute et le bloc de maintien de tranche à une vitesse de 200 tours par minute sous une pression de 1.104 Pa. 1 02 La tranche polie avait une rugosité de surfacé Rmax = 0,1 pm, indiquant ainsi un haut degré de fini de surface. EXEMPLE COMPARATIF 3 (essai d'abrasion) A 1 litre de silice colloïdale (Snowtex 40-LL, fabriquée par Nissan Chemical Industries Ltd., SiO2: 40 à 41 % en poids), on a mélangé 1 litre de sol d'alumine (AS-520, fabriqué par Nissan Chemical Industries Ltd., A1 203: 20 % en poids) et 2 litres d'eau pour obtenir un abrasif. En - utilisant cet abrasif, on a procédé à 1'abrasion d'une tranche de silicium de la même manière que dans l'Exemple 5. La tranche polie avait une rugosité de surface de gm, et on observait de nombreuses marques de rayures. 2S74064 REVENDICATIONS 1. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique comprenant un solvant aqueux et de l'anhydride silicique dispersé dans ce solvant, caractérisée en ce que l'anhydride silicique a une densité superficielle de groupements silanol de 0,3 -20 2 e2 à 3 pour 100.10 m (0,3 à 3 pour 100 A)et est obtenu par traite- ment de surface d'anhydride silicique produit par un procédé par voie seche. 2. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique est de 0,5 à 2,5 pour 100.10- 20m2 3. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 1, caractérisée en ce que la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique est de 0,5 à moins de 2 pour 100.10 20m2 4. Dispersion-aqueuse d'anhydride silicique selon l'une des revendications là31caractérisée en ce que le solvant aqueux est l'eau ou une solution aqueuse contenant un solvant organique soluble dans l'eau. 5. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 4, caractérisée en ce que le solvant aqueux est l'eau. 6. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient de à 50 % en poids d'anhydride silicique. 7. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'anhydride silicique a une granulométrie moyenne de 0,01 à 1 pm. 8. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'anhydride -silicique a une granulométrie moyenne de 0,01 à 0,1 pm. 9. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le traitement de surface de l'anhydride silicique consiste en une réaction de combinaison avec un agent de combinaison, une réaction d'estérification avec un alcool, ou une réaction de condensation-déshydratation par chauffage. 10. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'agent de combinaison est le méthyltriméthoxysilane ou l'hexaméthyldi- silazane. 11. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'alcool est l'alcool n-butylique. 12. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication9, caractérisée en ce que la réaction de condensation-déshydratation par chauffage est effectuée à une température au moins égale à 300 C. 13. Dispersion aqueuse d'anhydride silicique selon la revendication 12, caractérisée en ce que la réaction de condensation-déshydratation par chauffage est effectuée à une température au moins égale à 500 C. 14. Composition abrasive comprenant une dispersion aqueuse d'anhydride silicique, qui comprend un solvant aqueux et de l'anhydride silicique dispersé dans ce solvant, caractérisée en ce que l'anhydride silicique a une densité superficielle de groupementssilanol de 0,3 à 3pour 100.10 20m2 et est obtenu par traitement de surface d'anhydride silicique pro- duit par un procédé par voie sèche. 15. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que la dispersion aqueuse d'anhydride silicique contient en outre de l'alumine. 16. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que l'abrasif comprend un mélange de la dispersion aqueuse d'anhydride silicique et d'un sol d'alumine. 17. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que l'alumine est présente dans une quantité représentant de 0,5 à 2 fois la quantité, en poids, d'anhydride silicique. 18. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que l'anhydride silicique et l'alumine sont présents dans une quantité totale de 5 à 50 % en poids dans la dispersion aqueuse. 19. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,01 à 0,3 pm. 20. Composition abrasive selon la revendication 19, caractérisée en ce que l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,1 + 0,06 pm. 21. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que l'anhydride silicique a une granulométrie moyenne de 0,01 à 1 pm. 22. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que l'anhydride silicique a une granulométrie moyenne de 0,01 à 0,1 pm. 23. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique est de 0,5 à -20 2 2,5 pour 100.10 m2. 24. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que la densité superficielle des groupements silanol de l'anhydride silicique est de 0,5 à moins de 2 pour 100.10 20m2. 25. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que le solvant aqueux est l'eau ou une solution aqueuse contenant un solvant organique soluble dans l'eau. 26. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que le solvant aqueux est l'eau. 27. Composition abrasive selon la revendication 14, caractérisée en ce que le traitement de surface de l'anhydride silicique consiste en une réaction de combinaison avec un agent de combinaison, une réaction d'estérification avec un alcool, ou une réaction de condensation- déshydratation par chauffage. 28. Composition abrasive selon la revendication 27, caractérisée en ce que l'agent de combinaison est le méthyltriméthoxysilane ou l'hexaméthyldisilazane. 29. Composition abrasive selon la revendication 27, caractérisée en ce que l'alcool est l'alcool n-butylique. 2S74064 30. Composition abrasive selon la revendication 27, caractérisée en ce que la réaction de condensation- déshydratation par chauffage est effectuée à une température au moins égale à 300 C. 31. Composition abrasive selon la revendication , caractérisée en ce que la réaction de condensation- déshydratation par chauffage est effectuée à une température au moins égale à 500 C.