Brevet FR2584943A1 — publié le 19870123

L'invention a trait à un procédé et à un appareil pour la séparation de solides d'avec des mélanges gazeux et notam- ment pour la séparation d'anhydride phtalique, après sa désu- blimation, d'avec le mélange comportant des vapeurs de corps sublimables, de la vapeur d'eau, de l'air ou des inertes, obtenu lors de l'épuration par sublimation ou pendant la fa- brication d'anhydride phtalique par oxydation catalytique de naphtalène ou d'orthoxylène par de l'air. Dans le brevet CS 229 768 sont décrits un procédé ainsi qu'un appareil pour la séparation d'anhydride phtalique d' avec des mélanges vapeurs-gaz formés lors de l'oxydation de naphtalène ou d'orthoxylène par de l'air. On ramène les mé- langes de l'intervalle de température de 130 à 250 à celui de 50 à 100'C par évaporation d'eau pulvérisée au sein des mélanges par des ajutages dans la chambre de désublimation. Les débouchés des ajutages sont protégés du contact avec le mélange vapeurs-gaz refroidi par balayage par de l'air porté à la température du mélange d'entrée. On évite ainsi la condensation de vapeurs de solides sur les débouchés des ajutages. Simultanément de l'air s'infiltre, à travers des parois perméables aux gaz, dans la chambre de désublimateur. La température de l'air est voisine de celle du mélange gazeux arrivant et elle revient ultérieurement à une valeur inférieure à la température du mélange quittant le désublimateur. La vitesse de l'air au niveau de l'entrée de mélange gazeux est de 10 à 1 cm/s selon la concentration en ahydride phtalique du mélange et elle diminue graduelle- ment jusqu'à 1 à 0,2 cm/s. La vitesse du mélange vapeurs-gaz chargé de produits solides désublimés présent dans la sortie de l'espace de désublimation est de 0,15 à 1 m/s. L'avantage du procédé réside en ce qu'on désublime en masse des mélanges sans qu'ils se déposent sur les parois, qu'on n'a donc pas à débarrasser d'une couche de solides, et en ce que le débit de l'appareil de désublimation est plu- sieurs fois supérieur. Les mélanges vapeurs-gaz qui se forment pendant la fa- brication d'acide phtalique contiennent, toutefois, des corps goudronneux qui adhèrent, lors de la séparation du produit, aux matériaux de filtration, qu'il faut donc nettoyer pério- diquement. En outre, l'anhydride phtalique se désublime sous la forme de flocons difficile à transporter hors de l'appareil. Les matériels de filtration sont par conséquent compliqués et le risque d'explosion est grand lors de la séparation et du transport. On remédie à ces inconvénients grâce à un nouveau mode continu de séparation de solides, notamment d'anhydride phta- lique, d'avec un mélange vapeurs-gaz et à un nouveau mode de transport hors du séparateur. Le principe du procédé selon l'invention réside dans une accélération imprimée au mélange s'écoulant dans la sortie de l'espace de désublimation jusqu'à une vitesse de 0,6 à 25 m/s et ensuite dans sa décélération jusqu'à une vitesse de 0,15 à 1 m/s avec séparation simultanée de 95 à 99% de l'anhydride phtalique solide présent dans le mélange. Il est avantageux de fondre en continu l'anhydride phtalique formé à des tempé- ratures augmentant progressivement de 120 à 180 C. On peut ensuite séparer du mélange par filtration le reste de l'anhy- dride phtalique non séparé et fondre en continu l'anhydride phtalique séparé à une température augmentant progressivement de 120 à 180 C. L'appareil de séparation de corps solides d'avec des mélanges gazeux, notamment de séparation d'anhydride phtalique suivant le procédé décrit ci-dessus, est composé d'un corps de séparateur dans la partie supérieure duquel est placé un récipient de forme conique. La grande base de celui-ci cons- titue une entrée et sa petite base est munie d'un conduit de sortie, qui constitue la voie d'accès au puits de décantation. Le puits est situé dans la partie inférieure du corps de sé- parateur et un dispositif de sortie lui est relié. L'entrée du séparateur peut être directement reliée à la sortie d'un désublimateur et le rapport entre la section de la sortie du désublimateur et la section du conduit de sortie du récipient conique est de 4 à 25. Le récepteur de sortie du séparateur peut être muni d'un dispositif chauffant et il est avantageux de monter dans la partie supérieure du corps de séparateur un dispositif de filtration, à filtre à treillis métallique, qui présente une sortie de mélange gazeux et dont la sortie est reliée au puits récepteur du séparateur. Les effets du procédé résident dans l'agglomération et le tassement de flocons d'anhydride phtalique, dus à la vi- tesse accrue, ainsi que dans la séparation aisée des agglomé- rats de flocons formés grace à la diminution de vitesse ulté- rieure. De cette manière on sépare 95 à 99% d'anhydride phta- lique solide, qu'on peut ensuite fondre en maintenant dans la zone d'entrée une température de 120 à 1600C et dans la zone de sortie une température de 140 à 180 C. Ceci simplifie considérablement le transport d'anhydride phtalique à partir du désublimateur, diminue les frais de transport et de maté- riel et réduit sensiblement le risque d'explosion existant lors du transport d'anhydride phtalique pulvérulent. Le reste, de 1 à 5%, d'anhydride phtalique entrainé par le mélange ga- zeux est filtré et fondu en continu avec les mêmes avantages. Lors de la fusion du reste d'anhydride phtalique, il n'y a pas entraînement d'anhydride phtalique à l'intérieur du fil- tre. Il y a seulement formation de longs cristaux aciculaires à partir des vapeurs de celui-ci strippées par le mélange gazeux. L'appareil pour la mise en oeuvre du procédé sus-indiqué peut faire partie d'un désublimateur ou être réalisé sous forme de séparateur indépendant relié à la sortie du désubli- mateur. L'augmentation de la vitesse du mélange est obtenue par écoulement à travers un récipient conique dont le goulet resserré constitue la voie d'accès à un puits récepteur, d' une section correspondant à la sortie du désublimateur. On assure ainsi les variations de vitesse voulues et, avec ce montage, on sépare à 99% l'anhydride phtalique solide. Avan- tageusement, on utilise comme filtre supplémentaire un treil- lis métallique à ouvertures de 1 à 5 mm, dans lequel sont captés le reste des flocons de l'anhydride phtalique strippê. Dans les exemples suivants sont décrites plusieurs ré- alisations concrètes de l'invention incluant l'appareil re- présenté sur la figure unique du dessin annexé. Exemple 1 Dans un sublimateur à couche fluidisée on a sublimé de l'anhydride phtalique à raison de 4 kg/h avec 10 m3/h d'air (à 20 C), ce qui correspondait à une vitesse du mélange de 0,15 m/s à 200 C. Le mélange vapeurs-gaz formé, comportant environ 6% (en volume) d'anhydride phtalique dans de l'air a été refroidi à 70 C dans un désublimateur (de 200 mm de diamètre intérieur) par pulvérisation d'eau. Le mélange ga- zeux chargé de flocons d'anhydride phtalique solide a encore traversé un récipient situé à l'intérieur du désublimateur, qui se resserrait en tronc de cône jusqu'à un diamètre inté- rieur de 100 mm et, après traversée d'un tube de même diamè- tre intérieur et de 400 mm de long, a pénétré dans la partie inférieure du désublimateur à diamètre intérieur d'origine de 200 mm. Dans le puits récepteur relié, on a séparé 3,4 kg/h d'anhydride phtalique solide. Dans le filtre supplémen- taire, en treillis métallique à ouvertures de 5 mm, on a capté 0,55 kg/h d'anhydride phtalique. La somme des quantités d' anhydride phtalique isolé représentait 3,95 kg/h, soit un rendement de 98,8%. Exemple 2 Un mélange vapeur-gaz contenant 1% d'anhydride phtalique dans de l'air (66 g/m3) à 170 C et à débit de 300 m3/h (à 20 C), ce qui correspond à une vitesse d'écoulement du mélan- ge de 0,43 m3/s (à 170 C), a été ramené à 70 C dans un désu- blimateur par pulvérisation d'eau. Le mélange gazeux chargé d'anhydride phtalique solide a traversé le récipient incorpo- ré au séparateur. Le récipient se resserrait jusqu'à un dia- mètre de 60 mm et, après franchissement d'un tube de même diamètre et de 400 mm de long, le mélange a pénétré dans la partie inférieure du séparateur. Dans le puits de réception raccordé à celui-ci, on a capté en moyenne 1,93 kg d'anhydride phtalique par heure. Dans le filtre, à ouvertures de 5 mm, on en a capté 0,04 kg/h. Au total, on a séparé 1,97 kg/h d'anhy- dride phtalique, soit un rendement de 99,5%. Exemple 3 Un mélange vapeurs-gaz à 1% d'anhydride phtalique dans de l'air à 170 C à un débit de 70 m3/h (à 20 C), ce qui cor- respond à une vitesse d'écoulement de 1,0 m/s (à 170 C), a été ramené à 60'C dans un désublimateur par pulvérisation d' eau. Après traversée d'un récipient resserré de 72 mm de dia- mètre intérieur et de 500 mm de long, l'anhydride phtalique solide séparé a été fondu en continu dans un récepteur, porté à 125 C dans sa partie supérieure et à 150 C dans sa partie inférieure. L'anhydride phtalique en fusion a été prélevé en continu par siphon à raison en moyenne de 4,6 kg/h. Dans le filtre supplémentaire à ouvertures de 1 mm on n'a pas observé d'entraînement. Sur les parois on a seulement observé une mince couche et, dans le filtre, des cristaux aciculaires d' anhydride phtalique. Exemple 4 Dans le même désublimateur que dans les exemples 1 et 2, on a refroidi un mélange dans les mêmes conditions que dans l'exemple 2. Le mélange provenait de la fabrication d'anhy- dride phtalique par oxydation d'orthoxylène et contenait de l'anhydride phtalique, 5% d'anhydride maléinique et 2% d'acide phtalique. L'anhydride phtalique désublimé contenait 0,06% d' anhydride maléinique, 0,08% d'acide maléinique et 0,1% d'acide phtalique. Exemple 5 L'un des appareils permettant la mise en oeuvre de l'in- vention est représenté sur la figure. L'appareil est composé d'un corps de séparateur 2 relié à la sortie d'un désublima- teur 1. Une partie du séparateur 2 constitue un récipient conique 4, un puits récepteur 3 et un dispositif de sortie 8. Au corps de séparateur peut être raccordé un matériel de filtration 20. Dans la partie supérieure du séparateur 2 est placé le récipient conique, qui est relié par sa grande base à la sor- tie 6 du désublimateur 1 et dont la petite base est munie d'un conduit de sortie 5 qui constitue la voie d'accès au puits récepteur 3. Le diamètre du conduit de sortie 5 du récipient conique 4 représente 1/2 à 1/5 du diamètre du conduit de sortie 6 du désublimateur 1. Le puits 3 comporte des zones conique et cylindrique et dans sa partie inférieure 7 est in- séré le dispositif de sortie 8, par exemple formé d'un siphon aspirant, comme représenté sur la figure, ou d'un transpor- teur à vis ou autre structure appropriée. Le puits 3 est muni d'éléments chauffants 18 sur la majeure partie de sa longueur. Le matériel de filtration 20 est relié à l'espace annulaire du séparateur 2 par un tube 25. Dans la partie supérieure de ce matériel sont disposés des filtres 24 en treillis métalli- que. Dans la partie inférieure est prévu un puits 21 ayant la même structure que celui du séparateur 2 et également muni d'éléments chauffants 26. Le matériel de filtration 20 présente dans sa partie supérieure un conduit de sortie de gaz 23 et dans sa partie inférieure une sortie 22, reliée au puits 3 du séparateur 2. L'appareil fonctionne comme suit: le mélange gazeux chargé de naphtalène solide ou d'anhydride phtalique en flo- cons quitte le conduit de sortie du désublimateur à une vi- tesse de 0,15 à 1 m/s. Du fait de l'amenuisement de la sec- tion du récipient conique, l'écoulement du mélange se trouve accéléré. Du fait de la vitesse accrue, de 0,6 à 25 m/s, les flocons forment des agglomérats et deviennent plus compacts. Apres avoir quitté le conduit de sortie, ils se séparent fa- cilement du mélange gazeux et tombent dans le puits 3, o ils s'accumulent en tant que produit 27. Le choix du rapport entre les sections du conduit de sortie 6 du désublimateur 1 et du conduit de sortie 5 du récipient conique 4 dépend de l'angle de talus des agglomérats de flocons d'anhydride phtalique. Dans le puits 3, le produit 27 est progressivement fondu par la chaleur à 140-180 C. L'anhydride phtalique en fusion est évacué de la partie inférieure 7 du puits 3 par le dispo- sitif de sortie 8 et va subir de nouveaux traitements. Le reste du mélange gazeux passe de l'espace supérieur du séparateur 2 dans le dispositif de filtration 20, o une quantité de 1 à 5% du total d'anhydride phtalique présent dans le mélange est séparée sur des filtres en treillis mé- tallique. Le produit séparé 28 est fondu dans le puits 21 du dis- positif filtrant 20 de la même manière qu'il l'est dans le séparateur 2 et le liquide résultant pénètre dans le puits du séparateur 2. La température superficielle du dispositif chauffant 18 du puits 3 est maintenue, près de l'entrée du puits, aussi faible que possible pour éviter la sublimation d'anhydride phtalique. Dans la plupart des cas, la température de 140 à 1800C est suffisante. Ceci simplifie nettement le transport 58'4943 de l'anhydride phtalique à partir du désublimateur 1 et ré- duit les frais de transport et de matériel tout en réduisant sensiblement les risques d'explosion liés au transport d' anhydride phtalique pulvérulent. 58 - 9 43 REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'anhydride phtalique d'avec un mélange obtenu après désublimation de vapeurs d'anhydride phtalique dans un dêsublimateur à parois perméables au gaz, o le mélange présent dans la sortie de l'espace de désubli- mation contient de l'anhydride phtalique solide sous forme de flocons et s'écoule à une vitesse de 0,15 à 1 m/s, carac- térisé en ce qu'on accélère l'écoulement du mélange prove- nant de l'espace de désublimation jusqu'à une vitesse de 0,6 à 25 m/s et on le décélère ensuite jusqu'à 0,15 à 1 m/s, ce qui assure une séparation simultanée de 95 à 99% de l'anhydri- de phtalique d'avec le mélange. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fond continuellement l'anhydride phtalique séparé en portant progressivement la température depuis l'intervalle de 120 à 160 C jusqu'à celui de 140 à 180 C. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on sépare du mélange par filtration le reste, de 1 à 5%, de l'anhydride phtalique non séparé et on le fond en continu à une température augmentant progressivement de 120 à 160 C. 4. Appareil de séparation de particules solides d'avec des mélanges gazeux, notamment pour la séparation d'anhydride phtalique d'avec le mélange obtenu après désublimation de vapeurs d'anhydride phtalique dans un désublimateur, carac- térisé en ce qu'il comprend un séparateur (2), dans la partie supérieure duquel est placé un récipient conique (4) dont la grande base constitue la sortie du séparateur et dont la peti- te base est munie d'un conduit de sortie (5) qui communique avec un puits (3), situé dans la partie inférieure du corps de séparateur (2) et auquel est relié un dispositif de sortie (8). 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que le conduit d'entrée du récipient conique (4) est relié à la sortie (6) du désublimateur (1) et en ce que le rapport des sections de la sortie du désublimateur (6) et du conduit d'entrée (5) du récipient conique (4) est de 4 à 25. 6. Appareil selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que le puits (3) est muni d'un dispositif chauffant (18). 7. Appareil selon les revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le dispositif filtrant (20), à filtres en treillis métallique, est relié à la partie supérieure du corps de sé- parateur (2) et en ce que ce matériel présente une sortie de mélange gazeux (23) et un puits (21), dont la sortie est reliée au puis (3) du séparateur (2).