Brevet FR2576026A2 — publié le 19860718

FR 2576026 A2 19860718 FR 8500626 A 19850117 La présente invention concerne un perfectionnement du procédé de fabrication de résines aminoplastes selon la demande de brevet français 84 01188 déposée le 26 Janvier 1984. Cette demande de brevet concerne un procédé de fabrication de liants aminoplastes, contenant pour une mole d'urée, 0,2 à 0,8 moles de mélamine 2 à 5 moles de formol, 0,05 à 0,5 moles de phénol, caractérisé en ce qu'on condense dans une première étape tout le phénol avec un précondensat d'urée et de formol de rapport molaire F 'U compris entre 3 et 6, en présence d'urée de manière que la u proportion d'urée présente à cette étape, soit comprise entre 33 et 100 % par rapport à l'urée totale finale contenue dans la résine finie, la condensation étant conduite à une température comprise entre 40 et 1000 C, d'abord à pH neutre, puis à pH acide au plus égal à 5,5 pendant au moins 30 minutes et ce que dans une deuxième étape, on ajoute après neutralisation toute la mélamine et le cas échéant une nouvelle quantité d'urée, de manière à ce que la proportion d'urée présente à ce stade soit au plus égale à 100 %, par rapport à l'urée totale contenue dans la résine finie, la condensation étant conduite à pH basique, au moins égale à 8, à une température comprise entre 40 et 100 C, jusqu'à ce que la viscosité du mélange réactionnel soit comprise entre 200 et 1 500 mPa.s à 200C pour un extrait sec de 60% et en ce que dans une troisième étape, on ajoute le cas échéant, le restant de l'urée après refroidissement à température comprise entre 40 et 800 C. Ce procédé de fabrication de liants aminoplastes contenant de l'urée, du formol, de la mélamine et du phénol est donc un procédé qui comporte deux étapes éventuellement trois étapes. Dans la première étape on condense tout le phénol avec un précondensat d'urée et de formol en présence d'urée, dans la deuxième étape on ajoute la mélamine et le cas échéant une nouvelle quantité d'urée, et éventuellement dans la troisième étape on ajoute le restant de l'urée, ces étapes étant conduites selon des conditions opératoires particulières. Selon la présente demande on a trouvé qu'il est possible de réaliser le procédé de fabrication de résines aminoplastes en partant dans la première étape de solutions de formol aqueux, au lieu de précondensat urée-formol. La présente invention concerne un procédé perfectionné de fabrication de liants aminoplastes contenant pour une mole d'urée, 0,2 à 0,8 moles de mélanine, 2 à 5 moles de formol, 0,05 à 0,5 moles de phénol caractérisé en ce qu'on condense dans une première étape tout le phénol avec tout le formol additionné sous forme de solution aqueuse en présence d'urée de manière que la proportion d'urée présente à cette étape, soit comprise entre 33 et 100 % par rapport à l'urée totale finale contenue dans la résine finie, la condensation étant conduite à une température comprise entre 40 et 1000C, d'abord à pH neutre, puis à pH acide au plus égal à 5,5 pendant au moins 30 minutes et ce que dans une deuxième étape, on ajoute après neutralisation toute la mélamine et le cas échéant une nouvelle quantité d'urée, de manière à ce que la proportion d'urée présente à ce stade soit au plus égale à 100 %, par rapport à l'urée totale contenue dans la résine finie, la condensation étant conduite à pH basique, au moins égale à 8, à une température comprise entre 40 et 1000C, jusqu'à ce que la viscosité du mélange réactionnel soit comprise entre 200 et 1 500 mPa.s à 200C pour un extrait sec de 60 % et en ce que dans une troisième étape, on ajoute le cas échéant, le restant de l'urée après refroidissement à température comprise entre 40 et 800C. Selon la présente demande le formol est additionné en totalité lors de la première étape sous forme de solution aqueuse. De préférence on utilise les solutions commerciales titrant entre 35 et 50 % en poids de formaldéhyde. Le procédé perfectionné de fabrication de résines aminoplastes est ensuite mis en oeuvre selon les mêmes conditions de la demande de brevet principal 84 01188. Par suite d'utilisation de formol en solution il peut s'avérer qu'il soit nécessaire de concentrer la résine obtenue pour obtenir une résine présentant un extrait sec désiré : cette opération est réalisée de façon connue par exemple par distillation sous pression réduite. L'exemple suivant illustre la présente invention. -EXEMPLE On condense dans un réacteur - 1 331,78 parties de formol aqueux titrant 42,80-% de formol - - 557 parties d'urée - 92,1 parties de phénol à 95 %. Le milieu réactionnel est chauffé de façon que sa température atteigne 1000C. On condense pendant 30 minutes. On ajoute ensuite 5 parties d'une solution de soude à 24 % de façon à faire monter le pH à 8,3 puis on additionne 550 parties de mélanine. Le mélange réactionnel est maintenu à 90-950C et à pH voisin de 9 par une nouvelle addition de 2,5 parties d'une solution de soude jusqu'à ce que la viscosité du milieu réactionnel soit de 550 mPa.s à 20du, ce quoi nécessite une durée de 45 minutes. Après refroidissement on obtient une résine qui presente les caractéristiques suivantes - Extrait sec : 61,41 % - pH : 8,5 - Viscosité à 200 C : 595 mPa.s - Réactivité déterminée : 2 minutes 29 secondes selon la méthode au Bécher (décrite dans la demande principale) - Formol libre : 0,24 % - Phénol libre : 0,96 X. La résine obtenue est utilisée pour la fabrication de panneaux. Les conditions de fabrication sont les mêmes que celles utilisé dans la demande principale. Les propriétés mécaniques du panneau sont déterminées aussi selon les normes indiquées dans la demande principale. Le tableau annexé indique les propriétés du panneau obtenu. TABLEAU - Perforateur Teneur en formol (mg/hg) 16,1 - Epaisseur (mm) 18,66 - Masse volumique (kg/m3) 705 - Traction transversale V 100 0,34 (MPa) - Gonflement (%) 2 heures 4,1 24 heures 8,7 - Humidité /sec (%) 8,2 REVENDICATION Procédé perfectionné de fabrication de liants aminoplastes contenant pour une mole d'urée, 0,2 à 0,8 moles de mélamine, 2 à 5 moles de formol, 0,05 à 0,5 moles de phénol selon la revendication 1 du brevet principal caractérisé en ce que on ajoute dans la première étape tout le formol sous forme de solutions aqueuses.