Brevet FR2581350A1 — publié le 19861107

La présente invention concerne une matière d'en- registrement portant une composition révélatrice ou développatrice de couleur, à utiliser dans des ensem- bles ou jeux d'enregistrement sensibles à la pression (ou de papier à copier sans carbone, car c'est sous ce nom que de tels ensembles ou Jeux sont plus usuellement connus). Comme les spécialistes de la technique le sa- vent parfaitement bien, une composition développatrice ou révélatrice de couleur, qui donne naissance à une substance colorée par contact avec une solution inco- lore d'une matière chromogène (ces matières chromogè- nes sont également appelées générateurs de couleurs). Les ensembles d'enregistrement sensibles à la pression peuvent être de divers types. Le genre le plus courant, connu sous l'appellation de type à transfert, comprend une feuille supérieure ( que l'on appellera dans la suite du présent mémoire feuille VE ou feuille à verso enduit), enduite à sa surface infé- rieure de microcapsules contenant une solution dans un oléo-solvant d'au moins une matière ou substance chromogène, et une feuille inférieure ( que l'on appellera dans la suite du présent mémoire feuille RE ou feuille à recto enduit), enduite à sa surface supé- rieure d'une composition révélatrice ou développatrice de couleur. Lorsque plus d'une copie est nécessaire, on peut prévoir une ou plusieurs feuilles intermédiai- res (que l'on appellera dans la suite du présent mé- moire RVE ou feuilles à recto et verso enduits), cha- cune d'entre elles étant enduite à sa surface inférieu- re de microcapsules et à sa surface supérieure d'une composition révélatrice ou développatrice de couleur. La pression exercée sur les feuilles par la frappe dactylographique ou l'écriture rompt les microcapsules, libérant ainsi la solution de matière chromogène sur la composition développatrice ou révélatrice de cou- leur et donnant ainsi naissance à une réaction chimique qui révèle ou développe la couleur de la matière chromogène et engendre ainsi une image. Suivant un autre type d'ensemble d'enregistre- ment sensible à la pression, connu sous l'appellation de type autonome ou autogène, tant les microcapsules contenant la matière chromogène que la composition ré- vélatrice de couleur sont présentes en juxtaposition dans ou sur la même feuille. Des ensembles d'enregistrement sensibles à la pression, de ce genre, ont été très largement décrits dans la littérature spécialisée des brevets. Par exem- ple, des ensembles à transfert sont décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 2 730 456 et des ensembles autonomes sont décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 2 730 457. Une très large gamme de matières, tant organi- ques qu'inorganiques, ont été proposées à l'emploi comme ingrédients actifs dans des compositions révéla- trices de couleur. Parmi ces matières, des substances organiques, comme des résines novolaques à base de phénol-formaldéhyde et des dérivés de l'acide salicy- lique et des substances inorganiques adsorbantes, comme des argiles du type montmorillonite lavées à l'acide, ont acquis un succès industriel très répandu. Pour l'utilisation industrielle ou commerciale, les ensembles d'enregistrement sensibles à la pression sont normalement pré-imprimés en ensembles à formes professionnelles, c'est-à-dire que les diverses feuilles de papier constituant l'ensemble sont imprimées avant leur assemblage en ensemble ou jeu. Par conséquent, une condition très importante imposée au papier à utiliser dans les ensembles est qu'il doit posséder d'excellentes caractéristiques d'aptitude à l'impres- sion, tant en ce qui concerne la qualité de l'impres- sion obtenue que l'aisance, la vitesse et la commodité de l'opération d'impression elle-même. L'impression de papiers à copier sans carbone, à utiliser pour la confection d'ensembles de formes professionnelles se réalise classiquement par la mise en oeuvre de toute une variété de techniques d'impres- sion; l'une des plus importantes d'entre elles est l'impression lithographique offset à l'état humide en feuilles. Selon cette technique, des feuilles indivi- duelles à imprimer sont amenées en succession rapide à partir d'une pile du côté alimentation de la presse d'impression après le cylindre à plaque ou cliché d'impression et à une pile collectrice du-c8té débit ou sortie de la presse. Tant de l'encre que de l'eau s'appliquent sur le cylindre à plaque ou cliché d'im- pression qui accepte sélectivement l'encre sur une partie de sa surface seulement, tandis qu'il accepte de l'eau sur la partie résiduelle de sa surface. Si l'opération d'impression doit être efficace, il est essentiel qu'il ne se produise jamais ni coin- çage ou blocage, ni double alimentation ou introduc- tion des feuilles et qu'après que les feuilles ont été imprimées, elles forment une pile verticale nette symétrique, c'est-à-dire qu'il doit y avoir un mini- mum de feuilles qui font saillie de la masse de la pile le long de ses bords d'attaque et de fuite ou latéraux. Dans l'éventualité o l'on ne parvient pas à ceci lorsque la pile est formée, la pile doit être susceptible d'être aisément et rapidement mécanique- ment taquée en une pile symétrique verticale nette sans feuilles saillantes. Il est également important que les feuilles de la pile manifestent un gode mini- mum. Un médiocre comportement à l'empilage ou un très mauvais gode restreignent la vitesse de fonctionnement de la presse d'impression et gênent également l'as- semblage subséquent des feuilles imprimées, condui- sant éventuellement ainsi à un besoin économiquement désavantageux d'une opération d'assemblage séparée. En général, on constate que les feuilles RE et RVE qui utilisent des matières inorganiques adsor- bantes à titre d'ingrédients actifs de leurs composi- tions révélatrices de couleur, donnent naissance à de plus sérieux problèmes lors de l'impression litho- graphique offset à l'état humide en feuilles, que ne le font des feuilles similaires avec des ingrédients actifs organiques. La demanderesse a découvert à présent que les problèmes esquissés cidessus, en relation avec l'impression lithographique offset à l'état humide à alimentation feuille par feuille ou en feuilles de feuilles RE ou RVE utilisant une composition révéla- trice de couleur possédant des ingrédients actifs inorganiques adsorbants, pouvaient être réduits ou même éliminés pour autant que la composition révéla- trice de couleur contint un sel d'acide gras à longue chaîne, c'est-àdire un sel d'acide gras possédant un minimum d'environ 12 atomes de carbone. On a constaté que la présence d'une telle matière à base de sel d'acide gras à longue chaîne ne gênait pas la réacti- vité de la composition révélatrice de couleur C le facteur mentionné en dernier lieu est bien évidemment d'importance cruciale en ce qui concerne toute matière dont on pourrait considérer l'utilisation comme addi- tif d'une composition révélatrice de couleur). On a proposé antérieurement l'utilisation de sels d'acides gras à longue chaîne dans certains types de compositions révélatrices de couleur. Par exemple, le brevet britannique N 1 283 446 décrit l'emploi de stéarate de calcium à titre de lubrifiant de revêtement dans une composition révélatrice de couleur possédant une résine phénolique comme ingrédient révélateur ou développateur de couleur principal. Le brevet britanni- que N 1 364 736 décrit l'utilisation de sels de mé- taux d'acides organiques à titre de stabilisants pour des compositions révélatrices de couleur dont l'in- grédient actif principal est un sel de métal d'un poly- mère qui est le produit de la réaction d'un acide carboxylique aromatique ou d'un anhydride d'un tel acide et d'un aldéhyde ou de l'acétylène. Les sels de métaux que l'on peut utiliser à titre de stabilisants com- prennent des sels d'acides gras à longue chaîne. Les brevets britanniques N s 1 472 580 et 1 506 813 et la demande de brevet européen N 93 208A décrivent tous l'utilisation de stéarates dans des compositions révé- latrices de couleur qui se basent sur l'utilisation de chlorure de zinc ou de tout autre chlorure de métal pour engendrer la couleur. La demande de brevet euro- péen N 101 320A décrit l'utilisation de savons métalli- ques pour améliorer la vitesse de formation de l'image de systèmes révélateurs ou développateurs de couleur qui reposent sur l'emploi de sels de nickel et de di- thio oxamides pour engendrer la couleur. On a anté- rieurement également déjà proposé l'utilisation de sels d'acides gras à longue chaîne pour des papiers thermographiques (voir, par exemple, les brevets bri- tanniques N s 1 294 430, 1 402 270, 1 479 476 et 1 479 542 ainsi que le brevet des E.U.A. N 3 988 501) et dans des papiers d'impression enduits ou couchés (voir, par exemple, le brevet britannique N 1 123 197). En dépit des descriptions qui précèdent, il n'a anté- rieurement pas été souligné que l'emploi de sels d'aci- des gras à longue chaîne pouvait résoudre les problèmes posés depuis longtemps et que l'on rencontrait avec l'impression lithographique offset à l'état humide à alimentation feuille par feuille de papiers d'enre- gistrement portant des compositions révélatrices ou développatrices de couleur possédant un ingrédient actif inorganique adsorbant (le chlorure de zinc, bien que de nature inorganique, ne possède pas de propriétés adsorbantes). Il faut noter à ce point de vue que le comportement du papier lors de l'alimenta- tion en feuilles ou feuille par feuille de papiers d'enregistrement portant des compositions révélatrices de couleur possédant des ingrédients actifs inorga- niques adsorbants, est normalement bien plus mauvais que celui de papiers d'impression enduits ou couchés d'argile classiques. Par conséquent, la présente invention a pour objet une matière d'enregistrement portant une com- position révélatrice ou développatrice de couleur dont l'ingrédient actif principal est une substance inorganique adsorbante, caractérisée en ce que cette composition contient un sel d'acide gras à longue chaîne. La substance active inorganique adsorbante peut étre,par exemple, une argile acide, par exemple une argile du type montmorillonite,lavée à l'acide, telle que celle décrite dans le brevet britannique N 1 213 835, un produit composite de silice hydratée et d'alumine hydratée,tel que décrit dans les demandes de brevets européens N s 42265A et 42266A ou de la zircone ou un produit composite de cette dernière, comme décrit dans la demande de brevet britannique N 2 112 159A ou dans la demande de brevet européen N 81341A.En plus de l'ingrédient actif principal, la composition révélatrice de couleur peut contenir d'au- tres ingrédients,comme des charges ou des extendeurs, par exemple le kaolin, le carbonate de calcium ou le talc, des agents d'ajustement du pH, comme l'hydroxyde de sodium ou de potassium et un latex ou tout autre liant. De préférence, le sel d'acide gras à longue chaîne est un stéarate, mais on peut utiliser des sels d'autres acides,par exemple des oléates, palmi- tates ou linoléates. Le sel peut être un métal ou du type cationique, comme l'ammonium. Le-sel de métal peut être, par exemple, un sel de calcium, de zinc, d'aluminium, de sodium ou de potassium. Bien qu'en principe, on puisse utiliser des sels de métaux qui sont colorés, on ne le fait de préférence pas en raison de leur teinte. Il est bien évidemment important que le sel choisi ne désactive pas la composition révé- latrice de couleur. Le sel de métal préféré est le stéarate de calcium. On préfère que le sel d'acide gras soit présent dans la composition révélatrice de couleur en une pro- portion d'environ 2 à environ 5 % en poids. Si cela se révèle souhaitable, on peut en utiliser des pro- portions plus élevées, allant, par exemple, jus- qu'à environ 10 % en poids, mais,jusqu'à ce jour, on n'a pas constaté que, ce faisant, on obtenait de no- tables améliorations par rapport à des taux d'addi- tion inférieurs. Le papier d'enregistrement suivant l'invention peut ne pas être revêtu sur sa surface opposée à celle portant la composition révélatrice de couleur, c'est- à-dire que ce peut être un papier RE, ou bien-il peut porter, sur sa surface opposée, un revêtement de micro- capsules contenant une solution d'une substance chromo- gène, c'est-à-dire que ce peut être un papier RVE. On illustrera à présent l'invention à l'aide des exemples qui suivent dans lesquels toutes les par- ties et les pourcentages apparaissent en poids. Exemple 1 On a ajouté du stéarate de calcium sous la forme d'une poudre sèche à une composition révélatrice de couleur à base d'argile aqueuse classique, à raison de 2 % sur une base sèche. La composition révélatrice de couleur contenait une argile révélatrice de couleur du type montmorillonite lavée à l'acide, et du kaolin dans le rapport de 70:30, un liant à base de latex et une quantité suffisante d'hydroxyde de potassium pour rendre le mélange modérément alcalin. On a revêtu par lame la nappe ou feuille continue de papier à l'aide d'une enduiseuse d'installation pilote, jus- qu'à un poids de revêtement ou d'enduit d'environ 8 g m-2. On a ensuite testé le papier ainsi obtenu pour vérifier sa convenance pour l'impression lithographi- que offset à l'état humide à alimentation feuille par feuille, tant en ce qui concerne le comportement sur machine et le peluchage, que son comportement au dé- veloppement ou révélation de couleur, par comparai- son à un papier témoin portant une composition révé- latrice ou développatrice de couleur ne contenant pas de stéarate de calcium mais qui était par ailleurs identique au papier soumis à l'essai. Les essais effec- tués et les résultats obtenus furent les suivants. a) Essai de comportement en feuilles Au cours de cet essai, on a soumis à une impres- sion lithographique offset à l'état humide une rame de calibre A2 de chacun des papiers à évaluer, en se servant d'une presse d'impression Solna effectuant 5000 impressions par heure. On a procédé à un enregis- trement video dans chaque cas des extrémités ali- mentation et décharge de la presse et de la pile col- lectrice, et en faisant passer l'enregistrement lente- 258 1 350 ment, on a obtenu une vérification comparative du comportement à l'alimentation et à la décharge. L'am- pleur du déplacement de feuilles saillantes de la pile débitée ou déchargée fut également mesurée (un résultat idéal serait zéro déplacement de feuille). L'enregistrement vidéo a d'abord montré que le comportement à l'alimentation des deux papiers était bon, le papier soumis à l'essai étant légèrement meilleur que le papier témoin et, en second lieu, que le comportement à la décharge du papier testé était remarquablement supérieur à celui du papier témoin. La pile de papier témoin avait une saillie de feuilles de 10 à 20 mm aux bords d'attaque et de fuite de la pile, tandis que la pile de papier soumis à l'essai avait une saillie de feuilles moyenne de seu- lement 2 à 5 mm. b) Essai d'aptitude à l'impression (peluchae) Cet essai analyse la quantité de débris aban- donnés sur le blanchet d'impression après un nombre spécifié d'impressions. On a constaté que les papiers soumis à l'essai et témoin ont donné des résultats similaires et, par conséquent, on peut en conclure que l'addition de stéarate de calcium ne donne pas lieu à une altération de l'aptitude à l'impression (peluchage). c)Essai d'intensité de calandrageej'C Cet essai implique la superposition de bandes de papier VE sur des bandes des papiers RE d'essai et témoin, le passage des bandes ainsi superposées à travers une calandre de laboratoire pour rompre les capsules et ainsi produire une couleur sur les bandes RE, la mesure de la réflectance des bandes ainsi colo- rées (I) et l'expression du résultat (I/Io) sous forme de pourcentage de la réflectance de bandes RE témoin non utilisées (Io). Par conséquent, plus basse est la valeur d'intensité de calandrage (1/Xo), plus intense est la couleur développée. On a procédé aux mesures de la réflectance deux minutes après le calandrage et 48 heures après le calandrage, l'échantillon étant maintenu dans le noir entretemps. La couleur développée après deux minutes est principalement due à la présence de substances chromogènes a développement ou révélation rapide dans les bandes VE, tandis que la couleur obtenue après quarante-huit heures provient de substances chromogènes à développement lent, également présentes Cl'évanescen- ce de la couleur des substances chromogènes à déve- loppement rapide exerce également une influence sur l'intensité finale obtenue). Les résultats obtenus étaient les suivants: Papier Valeur I.C. (I/jo) 2 minutes 48 heures Papier testé (avec53,1 41,5 stéarate de calcium) Témoin 50,2 40,4 Bien que le papier testé fut marginalement plus lent du point de vue du développement, les intensités d'impression finales étaient similaires, si bien que le papier testé était d'une norme acceptable. d) Tests de recherche Ces tests ont été effectués en vue de pouvoir comprendre la raison pour laquelle l'addition du stéarate de calcium améliorait le comportement du papier lors de la mise en oeuvre d'opérations d'impression lithographique offset à l'état humide, et de mettre au point des prédicteurs d'emploi pour vérifier la nature appropriée d'autres additifs à cette fin. Les essais effectués furent l'angle de contact (mesuré après deux secondes), le coefficient de fric- tion et le "bouclage". Les deux premiers tests ou essais sont des tests ou essais physiques standards ne nécessitant pas de plus ample description, mais le test ou essai de "bouclage" fut spécialement mis au point comme aide pour vérifier le comportement du pa- pier alimenté feuille par feuille sur machine. Au cours du test ou essai de "bouclage", des bandelettes d'essai et témoin de papier sont étalées côte à côte sur un support plat et sont assujetties, chacune, au support par une extrémité, laissant leur autre extrémité libre. On applique uniformément un fin spray d'eau sur les bandelettes, cependant que l'on enregistre par vidéo ce qui se passe. On constate qu'en l'espace d'environ 4 secondes, les bandelettes qui sont plates avant la pulvérisation forment une boucle, avec les extrémités libres des bandelettes ré- tractées en direction des extrémités fixes et le papier intercalaire se courbant vers le haut. En déterminant la vitesse de formation de la boucle et la hauteur de la boucle formée (par exemple en repassant l'enregis- trement vidéo lentement), on peut déterminer la sensi- bilité relative des deux papiers à l'humidité.On pense que ceci est important pour déterminer l'aptitude des papiers à l'impression lithographique offset à l'état humide, en raison du fait que des papiers imprimés par une technique lithographique offset à l'état hu- mide sont humidifiés au cours de l'opération d'im- pression. Les résultats furent les.suivants: Nature de l'essai Paier ___ Testé Témoin . , _ L...... ' _ ' ' '- Angle de contact 75 660 Coefficient - statique 0,46 0,59 de friction dynamique 0,39 0,50 "Bouclage" Lavitesse de formation de la boucle et la hau- teur de la boucle formée étaient nettement moins marquées pour le papier testé que pour le papier témoin. Ces résultats suggèrent qu'un additif pour améliorer le comportement surmachine en feuilles,de matières d'enregistrement portant une composition ré- vélatrice de couleur contenant une proportion princi- pale d'un ingrédient actif inorganique adsorbant, doit être tel qu'il élève l'angle de contact et qu'il abaisse le coefficient de friction du papier et donne un comportement au "bouclage" amélioré. Exemple 2 Ceci illustre l'utilisation de stéarate de cal- cium, de stéarate de sodium et de stéarate d'alumi- nium au taux d'addition de 3 % dans une composition ré- vélatrice de couleur par ailleurs identique à celle décrite à l'exemple 1. Le procédé mis en oeuvre et l'essai des papiers revêtus ou enduits ainsi obtenus furent, dans leur ensemble, tels que décrits à l'exem- ple 1, sauf que l'on a ajouté le stéarate de calcium à la composition révélatrice de couleur sous forme d'une suspension aqueuse à 50 %, plutôt que sous la forme d'une poudre sèche. On a ajouté les st4arates de sodium et d'aluminium sous la forme de poudres sè- ches. a) Essai de comportement en ou sur machine en feuilles La pile de papier témoin avait une saillie de feuilles moyenne d'environ 8 mm aux bords d'attaque et de fuite de la pile débitée, tandis que la saillie de feuilles moyenne des papiers contenant du stéarate de calcium ou du stéarate de sodium n'était que d'en- viron 1 mm seulement et que la saillie moyenne des feuilles pour le papier contenant du stéarate d'alu- minium n'était que d'environ 2 mm seulement. Le pa- pier au stéarate d'aluminium fit preuve des meilleures caractéristiques d'alimentation, suivi du papier au stéarate de calcium, du papier témoin et du papier au stéarate de sodium, dans l'ordre indiqué. b) Aptitude à l'impression (essai de peluchael, Tous ces papiers contenant des stéarates ont donné une meilleure aptitude à l'impression que la feuille témoin, l'ordre du meilleur comportement étant le papier au stéarate de sodium, suivi du pa- pier au stéarate de calcium, suivi du papier au stéa- rate d'aluminium. c) Essai de l'intensité au calandrage (IC) Les résultats obtenus furent les suivants: Papier Papier Valeur S.C. (;/Io) 2 minutes 48 heures Stéarate de calcium 47,3 38,4 Stéarate de sodium 47,0 39,0 Stéarate d'aluminium 45,0 37,7 Témoin 45,7 38,2 On peut constater qu'il n'y avait que peu de différence entre les papiers témoins et ceux contenant un stéarate. d) Essai de bouclage Tous les papiers contenant un stéarate ont donné une moindre formation de boucle que le papier témoin. Les papiers au stéarates d'aluminium et de calcium ont manifesté le moins de bouclage. e) Coefficient de friction/angle de contact Les résultats furent les suivants: Papier Coefficient de friction Angle de contact dynamique statique Témoin 0,46 0,56 88 Stéarate de calcium 0,41 0,54 88 Stéarate de sodium 0,34 0,48 83 Stéarate d'aluminium 0,48 0,57 89 0 _ _ _ _ _ _ _ _ _. _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Ces résultats ne s'accordent pas entièrement au comportement que l'on aurait pu prévoir à partir des résultats correspondants de l'exemple 1, mais tenant compte des résultats obtenus dans les exemples 3 et 4, qui corroborent ceux de l'exemple 1, on pense que les résultats susmentionnés peuvent être anormaux à cer- tains égards. Exemple 3 Cet exemple illustre l'emploi de stéarate de calcium et de stéarate d'aluminium à des taux d'addi- tion supérieurs (5 % dans le cas du stéarate de calcium et 5 % et 8 % dans le cas du stéarate d'aluminium), ainsi que l'effet d'application d'un revêtement de microcapsules sur l'autre surface du papier pour produire un papier RVE. On a réalisé la composition révélatrice de cou- leur et on l'a appliquée généralement de la manière décrite dans les exemples précédents, sauf que le rapport de la montmorillonite lavée à l'acide au kaolin était d'approximativement 75:25. On a ajouté le stéarate de calcium sous la forme d'une suspension aqueuse à 50 % et le stéarate d'aluminium sous la forme d'une poudre pratiquement sèche. La composition de revêtement de microcapsules était de la nature classiquement utilisée pour du papier à copier sans carbone. En plus des microcapsules, cette composition contenait des liants et deux agents classiques pour empêcher une rupture prématurée des microcapsules, à savoir des particules d'amidon de blé et un floc de fibres de cellulose. On a appliqué la composition par une technique d'enduction au rouleau, du type classiquement utilisé à cette fin, avec un poids de la couche ou du revêtement ( à l'état sec) *d'environ 4 g m-2. On a soumis le papier aux tests décrits dans les exemples précédents C en utilisant deux témoins à l'argile RE différents et deux feuilles à l'argile RE RVE différentes à titre de témoins). Les résultats furent les suivants: a) Test de comportement en ou sur machine en feuilles Les papiers contenant 5 % de stéarate de calcium et 5 % de stéarate d'aluminium ont donné le meilleur comportement. Les deux témoins et le papier contenant 8 % de stéarate d'aluminium furent comparables par leur comportement. En raison de l'allure des résultats résultant de l'addition de stéarate, de façon géné- rale dans les autres exemples, et du bon résultat ob- tenu avec une addition de 5 % de stéarate d'aluminium, le fait que l'on n'a pas constaté d'amélioration avec une addition de 8 % de stéarate d'aluminium est sur- prenant et peut par conséquent être considéré comme anormal. b) Aptitude à l'impression (essai de peluchage) La feuille avec.5 % de stéarate de calcium a manifesté la meilleure aptitude à l'impression, étant sensiblement meilleure que la feuille témoin. La feuille avec 5 % de stéarate d'aluminium fut compara- ble au témoin. La feuille avec 8 % de stéarate d'alu- minium était moins bonne que le témoin. c) Test d'intensité de calandrage tIC) On a réalisé ce test de deux manières, d'abord avec la surface VE de la feuille RVE en contact avec la surface RE d'une autre feuille du même papier RVE et, en second lieu, avec la surface VE en contact avec du papier RE qui n'avait pas été revêtu de micro- capsules. Les résultats obtenus furent les suivants: Papier Valeur I.C. (I/:Io) RVE à RVE RVE ' RE 2 min. 48 heures 2 min 48 heures 5. _ Témoin I 50,6 26,0 47,6 41,5 Témoin II 58,3 34,5 48,3 42,0 % de stéarate de calcium 56,4 30,5 51,7 42,9 % de stéarate d' aluminium 54,8 28,3 51,4 44-,8 8% de stéarate d' aluminium 49,8 27,5 49,7 43,7 Les résultats obtenus manifestent un certain degré de dispersion, mais, dans l'ensemble, on peut conclure que l'inclusion des stéarates n'entraîne pas d'altération inacceptable de l'aptitude à la forma- tion de copies. d) Essai de bouclage L'ordre du moindre bouclage (c'est-à-dire du meilleur comportement) fut le suivant: Papiers avec 5 % de stéarate de calcium, 5 % de stéa- rate d'aluminium, 8 % de stéarate d'aluminium et, finalement, les deux papiers témoins. e) Coefficient de friction/angle de contact Les résultats obtenus furent les suivants: 3C . !., r _.. ,.... j Papier Coefficient de friction Angle de dynamique statique contact ( ) Témoin 0,46 0,59 85 % de stéarate de calcium 0,31 0,44 87 % de stéarate d' aluminium 0,35 0,49 91 8% de stearate d' 0,37 0,51 94 lauumznAum Exemple 4 Dans cet exemple, on a produit un papier RVE dont le revêtement révélateur de couleur contenait % de stéarate de calcium sur une machine de fabrication et de couchage ou d'enduction du papier de plein calibre. On a préparé et appliqué la composition révé- latrice de couleur et les compositions de revêtement par des microcapsules de la manière généralement dé- crite dans les exemples précédents. On a soumis des échantillons du papier RVE ainsi produit et du papier RE produit avant le revêtement par des microcapsules, aux essais décrits à l'exemple 1. On a également testé un papier témoin. On a obtenu les résultats qui suivent: a) Essai de comportement en ou sur machine en feuilles On a testé le papier RVE contenant du stéarate de calcium et le papier RVE témoin au cours d'une sé- rie d'essais d'impression. Prenant les résultats comme un tout, on a jugé que le papier contenant du stéarate de calcium était meilleur que le papier témoin, quant à son comportement à la décharge. Etant donné que le papier RE testé était cons- titué de petits échantillons provenant de bouts de rouleaux, il ne se présentait pas parfaitement en feuilles et,par conséquent, on n'a pas procédé à des tests de comportement en ou sur machine avec ali- mentation feuille par feuille en l'utilisant. b) Aptitude à l'impression (test de Deluchae)_ Les papiers RVE testés et témoins ont montré un comportement comparable. On n'a pas effectué d'essai d'aptitude à l'im- pression pour la papier RE,pour la même raison que celle expliquée en (a) ci-dessus. c) Intensité de calandrage Ctest I.C. Les résultats obtenus furent les suivants: Papier Intensité de calandrage _ _ _ _ _ _ _ _2 min. 48 heures Témoin (RVE) 54,4 42,1 % de stéarate de calcium (RVE 52,9 42,4 Témoin (RE) 44,2 38,4 % de stéarate de calcium (RE) 44,0 38,2 N.B. Les résultats de l'I.C. pour les feuilles RVE ont été obtenus en plaçant la surface VE de la feuille RVE en contact avec la surface RE d'une autre feuille du même papier RVE. On peut constater que l'inclusion de 5 % de stéarate de calcium n'a pas entraîné d'altération de l'aptitude à la formation de copies. d) Essai de bouclage On a effectué cet essai uniquement sur du pa- pier RVE. On a observé que la vitesse de formation de la boucle et la hauteur de la boucle étaient infé- rieures pour le papier contenant le stéarate de cal- cium que pour le papier RVE témoin. e) Coefficient de friction/an le de contact Les résultats furent les suivants: Papier Coefficient de friction Angle de -...... contact dynamique statique contact Témoin (RVE) 0,41 0,63 88 % de stéarate de calcium (RVE) 0,34 0,57 92 Témoin (RE) 0,47 0,55 85 5% de stéarate de calcium (RE) 0,38 0,47 91 REVENDICATIONS 1.- Matière d'enregistrement portant une compo- sition révélatrice de couleur dont l'ingrédient actif principal est une substance inorganique adsorbante, caractérisée en ce que la composition contient un sel d'acide gras à longue chaine. 2.- Matière d'enregistrement suivant la reven- dication 1, caractérisée en ce que le sel est un stéarate. 5.- Matière d'enregistrement suivant la reven- dication 2, caractérisée en ce que le sel est le stéarate de calcium, le stéarate de sodium ou le stéarate d'aluminium. 4.- Matière d'enregistrement suivant l'une quelconque des revendications précédentes, carac- térisée en ce que la substance inorganique adsorbante est une argile acide. 5.- Matière d'enregistrement suivant l'une quelconque des revendications précédentes, carac- térisée en ce que le sel est présent en une propor- tion de 2 à 5 5 en poids, sur base du poids total de la composition révélatrice de couleur.