Brevet FR2570329A1 — publié le 19860321

Procédé et appareillage pour réaliser un produit stratifie forme d'une resine thermoplastique renforcee par des fibres La présente invention concerne unp.ssX4 et un appareillage pour réaliser un produit stratifié formé d'une résine thermoplastique renforcée par des fibres conduisant de façon économique à des produits de structure très homogène. On a déja proposé des procédés et des appareillages pour réaliser des produits stratifiés à partir de structures comprenant au moins un mat de fibres textiles tel qu'un mat de fibres de verre et au moins une couche de matière thermoplastique fondue. Ainsi dans le brevet français 1 478 768, on a décrit un procédé de réalisation en continu d'un tel produit dans lequel on soumet une structure constituée de deux mats textiles préchauffés à 150-3000C et enserrant une couche de polymère fondu à un pressage en continu entre deux bandes métalliques sans fin tendues entre des rouleaux d'entraînement. Dans un tel procédé, il est toutefois difficile d'obtenir un produit final parfaitement homogène, c'est-à-dire un produit dans lequel le polymère imprègne de façon uniforme les mats textiles. En effet, pour atteindre un tel résultat, il faut que la structure soit pressée à une température suffisante, sous une pression suffisante et ce durant un laps de temps suffisant.Dans le procédé précité, il est certes aisé de maîtriser correctement les parametres de température et de pression mais il en va autrement en ce qui concerne le paramètre de durée de pressage. En effet, l'ensemble est soumis à-la pression requise uniquement lors de son passage entre les rouleaux soutenant et entraînant les bandes métalliques sans fin. Pour pallier cet inconvénient, on a proposé dans le brevet belge 876 870 de prévoir dans un tel dispositif des éléments mobiles qui exercent en continu une pression sur la face des bandes métalliques opposée à celle en contact avec la structure à comprimer. Dans un tel dispositif, on peut certes maîtriser correctement tous les paramètres influençant le pressage et notamment la durée de pressage. Toutefois, la réalisation d'un tel dispositif se révèle délicate et partant coûteuse. Selon un autre mode de réalisation possible envisagé par la demanderesse, on peut assurer le pressage de la structure en discontinu en deux stades successifs, c'est-à-dire par un premier pressage dans une presse fixe à plateaux chauffés qui a pour objet d'assurer une imprégnation correcte et partant la formation d'un produit homogène puis par un second pressage dans une seconde presse fixe à plateaux froids qui a pour objet d'assurer le refroidissement et la solidification de la structure. Un tel mode de réalisation ne se révèle toutefois exploitable que pour la réalisation de produits stratifiés ayant des dimensions inférieures à celles des plateaux de presse.Par contre, il ne permet pas la réalisation de produits stratifiés de grande longueur ayant un aspect de surface satisfaisant du fait que les pressages successifs engendrent l'apparition de marques tranversales inesthétiques provoquées par les bords des plateaux de presse. La présente invention a pour objet de fournir un procédé et un appareillage permettant la réalisation d'un tel produit stratifié de longueur indéterminée et conduisant de façon économique à un produit de structure très homogène et dépourvu de toute marque en surface. La présente invention concerne, dès lors, à titre principal, un procédé pour réaliser un produit stratifié formé d'une résine thermoplastique renforcée par des fibres dans lequel on soumet à l'action de la pression une structure constituée d'au moins un mat de fibres et d'au moins une couche de la résine thermoplastique à l'état fondu et qui se caractérise en ce qu'on soumet la structure à un calandrage entre des rouleaux maintenus à une température inférieure à la température de fusion de la résine thermoplastique puis à des pressages pas à pas par passage séquencé dans une presse fixe dont les plateaux continus sont programmés selon un profil thermique tel que la structure est chauffée progressivement jusqu 'à une température supérieure à la température de fusion de la résine thermoplastique puis refroidie progressivement jusqu'à une température inférieure à la température de solidification de la résine thermoplastique. Les résines thermoplastiques mises en oeuvre dans le procédé selon l'invention peuvent être quelconques. A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer les résines polyoléfiniquès, polyvinyliques, polyacryliques, polystyréniques, les résines de polyamides et les résines de polyesters thermoplastiques. De préférence, on met en oeuvre des résines à base d'oléfines et plus particulièrement le polypropylène. Lorsque la résine thermoplastique utilisée est le polypropylène, on préfère que les rouleaux de calandrage soient maintenus à 100-1100C et on programme les plateaux de pressage, depréférence, selon un profil thermique croissant progressivement jusqu'à 200 à 2500C puis décroissant progressivement jusqu'à 20-500C. Les mats de fibres peuvent être des mats tisses ou non tissés éventuellement aiguilletés. Les fibres peuvent être quelconques. A titre d'exemples, on peut citer les fibres textiles naturelles ou artificielles, les fibres minérales telles que les fibres d'asbeste, de verre ou de carbone, la préférence étant accordée aux fibres de verre. Les mats de fibres peuvent éventuellement être préchauffés à 150-300 C avant application de la résine thermoplastique. Selon un mode de réalisation qui est préféré pour la réalisation de la structure de départ, on dépose par extrusion une couche de la résine thermoplastique sur un premier mat de fibres puis on recouvre cette couche dtun second mat. Compte tenu que la résine thermoplastique est appelée à devoir imprégner de façon homogène les mats de fibres sur toute leur épaisseur, il est bien évident pour le spécialiste que l'on a intérêt à extruder la couche de résine thermoplastique de façon telle que celle-ci soit la plus fluide possible afin de faciliter sa pénétration dans les mats de fibres. De même, il est bien évident que l'on a intérêt à choisir une résine thermoplastique présentant un intervalle de température de fusion aussi étroit que possible. Le calandrage de la structure qui a pour objet d'initier l'imprégnation du ou des mats de fibres par la résine thermoplastique et de rendre la structure cohérente peut être effectué sur n'importe quel type de calandre. Ainsi, la demanderesse utilise avec succès une calandre à trois cylindres disposés en I, mais il est évidemment possible d'utiliser d'autres types de calandres. Ainsi qu'il a été précisé, les rouleaux de la calandre sont maintenus, durant le calandrage, à une température inférieure au point de fusion de la résine thermoplastique mise en oeuvre, ceci, afin d'éviter tout risque de collage indésirable de la résine thermoplastique sur ces rouleaux, notamment lorsque cette résine est du type polyoléfinique. Conformément au procédé selon l'invention, la-structure calandrée est ensuite soumise à des pressages successifs pas à pas par passage séquence dans une presse fixe dont les plateaux continus sont programmés selon le profil thermique sus-mentionné. Les pressages successifs ont pour fonction de parfaire et d'homogénéiser l'imprégnation du ou des mats de fibres par la résine thermoplastique et d'assurer ensuite la solidification et le refroidissement progressifs du produit stratifié ainsi formé. Selon un mode de réalisation qui est préféré, on regle la progression pas à pas de la structure au travers de la presse selon un pas-compris entre L/3 et L/10, t étant la longueur des plateaux continus de la presse selon la direction de progression de la structure. Il appert donc que la structure calandrée est soumise à une succession de pressages durant sa progression séquencée au travers de la presse, chaque pressage étant effectué dans des conditions de température réglées par le profil thermique imposé aux plateaux continus. La pression imposée à la structure durant les pressages peut varier entre 10 et 300 MPa et de préférence entre 50 et 250 MPa et les durées de pressage peuvent varier entre 2 s et 30 s et de préférence entre 10 s et 25 s. Il apparaît donc que dans le procédé conforme à I1 invention on peut régler les différents paramètres de pressage - température, pression et durée - dans une large gamme et donc contrôler parfaitement le processus de formation du produit stratifié désiré. Compte tenu du fait que la progression de la structure est continue lors du calandrage et discontinue lors des pressages, il y a lieu de prévoir des moyens tels que la formation d'une boucle d'accumulation de la structure entre ces opérations afin d'éviter toute perturbation dans ltevolution du processus. Dans le procédé conforme à l'invention, il importe que la structure durant les opérations successives de pressage ne soit pas soumise à des variations de température trop brusques et, dès lors, il convient de régler le profilage thermique des plateaux de façon telle que les variations de température imposées à la structure soient très progressives. Selon un mode de réalisation qui est préféré, on interpose des bandes continues entre les plateaux de la presse et la structure durant les opérations de pressage. La fonction principale de ces bandes qui se déplacent pas à pas avec la structure soumise aux pressages successifs est d'éviter tout collage de la résine sur les parties chaudes des plateaux continus de la presse. Accessoirement, ces bandes contribuent à assurer un aspect de surface parfait à la structure pressée. Dans le procédé conforme à l'invention, du fait que l'on utilise une seule presse dont les plateaux sont continus pour effectuer les pressages successifs, on évite la formation de marques transversales superficielles sur le stratifié produit. En particulier, la marque imprimée par le bord d'attaque des plateaux de presse est effacée par les pressages successifs à chaud. La présente invention concerne également un appareillage spécialement conçu pour la realisation du procédé qui vient d'être décrit. L'appareillage conforme à l'invention comprend un dispositif pour appliquer une résine thermoplastique fondue sur au moins un mat de fibres en série avec un dispositif de calandrage de la structure ainsi formée et se caractérise en ce que le dispositif de calandrage est associé en série avec un dispositif de pressage de la structure sortant du dispositif de calandrage dont les deux plateaux continus sont programmables longitudinalement en température, des moyens étant prévus pour assurer une progression séquencée pas à pas de la structure au travers du dispositif de pressage. Le dispositif pour appliquer une résine thermoplastique fondue sur au moins un mat de fibres est du type classique. Ainsi, il peut être notamment constitué par une tête d'extrusion à filière plate débitant une résine thermoplastique fondue sur un mat continu de fibres dévidé d'un rouleau, la résine thermoplastique déposée sur le mat pouvant être recouverte par un second mat continu de fibres dévidé d'un second rouleau. Le dispositif de calandrage peut être quelconque pour autant que les rouleaux qui l'équipent soient pourvus de moyens permettant leur réglage en température. Le dispositif de pressage conformément à l'invention est équipé de deux plateaux continus qui, de préférence, sont réalisés en acier poli, ces plateaux étant programmables selon le profil thermique spécifié. Selon un mode de réalisation qui est préféré, les deux plateaux continus sont équipés de moyens de chauffage et/ou de réfrigération programmables répartis sur la longueur des plateaux. Avantageusement, les moyens de chauffage et/ou de réfrigération sont constitués par une pluralité de serpentins pour la circulation de fluides thermiques noyés dans les plateaux et répartis selon une pluralité de zones transversales successives sur la longueur des plateaux. Le nombre de serpentins et partant le nombre de zones de chauffage et/ou de réfrigération peut varier entre 3 et 15 et de préférence entre 5 et 10. Les moyens assurant une progression séquencée pas à pas de la structure au travers du dispositif de pressage peuvent être quelconques. Ils peuvent notamment être constitués par des rouleaux d'entraînement ou de traction commandés séquentiellement et disposés en aval du dispositif de pressage. De préférence, ces moyens assurent une progression de la structure dans le dispositif de pressage selon un pas qui peut être réglé entre L/3 et L/10, L étant la longueur de plateaux du dispositif de pressage selon la direction de progression de la structure. Selon un mode de réalisation de l'appareillage qui est préféré, chaque plateau du dispositif de pressage est équipé d'une bande continues qui s'interpose entre chaque plateau et la structure à presser, chaque bande se déplaçant à une vitesse identique à celle de la progression de la structure à presser. Selon un mode de réalisation qui peut être avantageux, les deux bandes sont réalisées en métal tel que l'acier ou en un autre matériau tel que par exemple un tissu de verre enduit d'une résine telle que le polytétrafluoréthylène et présentent une Largeur au moins égale à celle de la structure à presser.L'entraînement de ces bandes peut êtreexécuti par les mêmes moyens que ceux utilisés pour assurer la progression de la structure à presser au travers du dispositif de pressage ou par d'autres moyens synchronisés avec ceux assurant la progression de la structure. L'appareillage selon l'invention peut enfin être équipé d'un dispositif de découpe des lisières et d'un dispositif de découpe transversale de la structure, situés en aval du dispositif de pressage. Les lisières découpées peuvent être granulées et recyclées dans le dispositif débitant la résine thermoplastique fondue. Le procédé et l'appareillage conformes à l'invention sont en outre explicités plus en détail dans l'exemple de réalisation pratique donné ci-après et dans la description duquel on se référera aux figures des dessins annexés dans lesquels - la fig. 1 est une vue en élévation d'un appareillage conforme à l'invention - la fig. 2 est une vue en plan d'un plateau de presse équipant l'appareillage selon la fig. 1. Exemple Pour la réalisation de l'exemple, on a utilisé l'appareillage illustré schématiquement par les fig. 1 et 2. Ainsi qu'il apparaît plus particulièrement sur la fig. 1, l'appareillage comporte un dispositif 1 pour appliquer une résine thermoplastique fondue sur au moins un mat de fibres, un dispositif de calandrage 2 et un dispositif de pressage 3 montés en série. Le dispositif 1 pour appliquer la résine thermoplastique fondue est constitué par une extrudeuse dont on nta représenté que la filière plate d'extrusion 4. Ce dispositif comporte, en outre, des moyens conventionnels pour dérouler progressivement et en continu deux rouleaux 5 et 6 de mats de fibres de façon telle que la résine thermoplastique fondue débitée par la filière plate d'extrusion 4 se dépose sur toute la largeur du mat de fibres déroulé du rouleau 5 et soit ensuite entièrement recouverte par le mat de fibres déroulé du rouleau 6, la structure 7 ainsi formée étant dès lors constituée d'une couche de résine thermoplastique fondue 8 enserrée entre deux mats de fibres. Le dispositif de calandrage 2 est constitué par une calandre classique à trois rouleaux 9, 10, 11 montés en I. La périphérie des rouleaux 9, 10, 11, entraînés en continu, est de préférence en acier poli et ceux-ci sont équipés de moyens, non représentés, permettant un contrôle et une régulation efficace de leur temperature superficielle. Le dispositif de calandrage est également équipé de cylindres d'extraction 12 et 13 de la structure calandrée. Une seconde paire de cylindres 14 et 15 sont montés de façon espacée en aval des cylindres d'extraction 12, 13. La rotation des cylindres 14 et 15 est commandée de façon séquencée de manière à permettre la formation d'une boucle d'accumulation de la structure calandrée 16 entre les cylindres 14 et 15 et les cylindres d'extraction 12, 13. La formation d'une telle boucle d'accumulation, en soi bien connue, a pour fonction de permettre la mise en série du dispositif de calandrage en continu 2 prédécrit avec le dispositif de pressage en discontinu décrit ci-après. La boucle d'accumulation peut être enfermée dans une enceinte thermostatisée afin de réduire le refroidissement de la structure qui la constitue. Le dispositif de pressage 3 est fixe et est constitué d'un premier plateau 17 inférieur fixé sur un bâti 18 et d'un second plateau complémentaire mobile 19 équipé de moyens de commande 20. Les plateaux 17 et 19 sont continus et réalisés en acier. Le dispositif de pressage 3 comporte en outre deux bandes continues métalliques 21 maintenues par des rouleaux 22 et disposées autour de chaque plateau, les deux bandes métalliques étant équipées de moyens réglables non représentés assurant leur entraînement périodique entre les plateaux 17 et 19 lorsque ceux-ci sont écartés l'un de l'autre. Enfin, l'appareillage comporte encore un moyen d'entraînement non représenté et constitué par exemple de deux rouleaux disposés en aval du dispositif de pressage 3, ces rouleaux assurant un entraînement périodique de la structure 7 au travers du dispositif de pressage. Ce moyen d'entraînement peut être synchronisé avec ceux assurant l'entraînement des rouleaux 14 et 15 et des bandes métalliques continues 21 ainsi qu'avec le moyen de commande 20 du plateau mobile 19. Ainsi qu'il est plus particulièrement représenté à la fig. 2, les plateaux 17 et 19 du dispositif de pressage 3 comportent des moyens permettant de programmer ceux-ci selon un profil thermique longitudinal croissant puis décroissant progressivement. Dans le plateau 17 représenté à la fig. 2, ces moyens sont constitués par sept serpentins 23, 24, 25, 26, 27, 28 et 29 noyés dans le plateau et répartis selon sept zones transversales successives selon la longueur du plateau.Dans le mode de réalisation particulier illustré, les serpentins 26, 27 et 28 sont raccordés entre eux. en série, le serpentin 28 et le serpentin 29 étant raccordés à des sources de fluides de réfrigération, non représentées, de telle sorte que ces fluides pénétrent dans les serpentins et en soient extraits via le serpentin 26 ou 29, le sens de circulation des fluides de réfrigération étant indiqué par des flèches sur la fig. 2. Par ailleurs, les serpentins 23, 24 et 25 sont raccordés en parallèle sur une source de fluide de chauffage non représentée, le serpentin 25 étant raccordé via un étrangleur réglable 30. Le sens de circulation du fluide de chauffage dans les serpentins 23, 24 et 25 est également indiqué par des flèches sur la fig. 2. En utilisant l'appareillage qui vient d'être décrit, on a produit un stratifié de très bonne qualité formé d'une résine thermoplastique renforcée par fibres en procédant comme suit. Sur un mat de fibres de verre UNIFILO U 816 d'un grammage de 375 gr/m2, produit et commercialisé par la firme VETROTEX, et débité à une vitesse linéaire de 0,8 m/min du rouleau 5, on applique une couche de polypropylène fondu d'indice de fusion MFI 40 débité par la filière plate 4 dont ltecartement des lèvres est réglé à 0,3 mm. Le polypropylène est appliqué sur le mat à une température de 2200C et sous un débit de 80 kg/h. Sur la couche de polypropylène ainsi appliquée sur le mat de fibres, on dépose ensuite un second mat de fibres de verre du même type que le premier mais de grammage égal à 300 g/m2 qui est débité du rouleau 6. La structure continue ainsi formée et constituée d'une couche de polypropylène fondu disposée entre les deux mats de fibres de verre est ensuite introduite dans le dispositif de calandrage 2 dont les cylindres 9, 10 et 11 sont thermostatisés à 1100C de façon à former une structure pré-imprégnée. Après cette opération, on constate que l'on se trouve en présence d'une structure en polypropylène renforcé de verre dans laquelle, par suite d'une imprégnation incomplète des mats, des filaments de verre libres se trouvent encore présents en surface. La structure pré-imprégnée est alors détachée du cylindre 11 par les cylindres d'extraction 12, 13 et alimente la boucle d'alimentation 16 comprise entre les paires de rouleaux 12, 13 et 14, 15, qui permet le passage d'une étape de fabrication continue à l'étape ultérieure de fabrication par pressage en discontinu. La structure pré-imprégnée est alors introduite de façon séquencée et selon un pas de 43 cm dans le dispositif de pressage 3 dont les plateaux de pressage continus 17, 19 ont une longueur de 3 m. Dans ce dispositif, la structure au cours de sa progression séquencée est soumise à sept pressages successifs entre les étapes de progression. La durée des pressages successifs est de 32 sec et la pression appliquée lors de chaque pressage est de 10 bars. te réglage du profil thermique de chaque plateau est obtenu en introduisant dans les serpentins 23, 24 et 25 de l'huile thermo statisée à 2500 C, dans le serpentin 28 de l'huile thermostatisée à 700C et dans le serpentin 29 de l'eau thermostatisée à 150C. Les débits d'huile et d'eau sont réglés en cours de fabrication de façon telle que l'huile extraite du serpentin 23 se trouve à 2200C, l'huile extraite du serpentin 26, à 2450C et l'eau extraite du serpentin 29, à 700C. En procédant de cette façon. on obtient après les opératitns de pressage, un produit stratifié de qualité de 2 mm d'épaisseur contenant 30 % en poids de fibres de verre et dans lequel tous les filaments de verre sont répartis de façon homogène. Le produit stratifié obtenu se caractérise également par une très bonne aptitude au thermoformage. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour réaliser un produit stratifié formé d'une résine thermoplastique renforcée par des fibres dans lequel on soumet à l'action de la pression une structure constituée d'au moins un mat de fibres et ##d'au moins une couche de la résine thermoplastique caractérisé en ce que l'on soumet la structure à un calandrage entre des rouleaux maintenus à une température inférieure à la température de fusion de la résine thermoplastique puis à des pressages successifs pas à pas par passage séquencé dans une presse fixe dont les plateaux continus sont programmés selon un profil thermique tel que la structure est chauffée progressivement jusqu'à une température supérieure à la température de fusion de la résine thermoplastique puis refroidie progressivement jusqu'à une température inférieure à la température de solidification de la résine thermoplastique. 2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel la résine thermoplastique mise en oeuvre est du polypropylène caractérisé en ce qu'on effectue le calandrage entre des rouleaux maintenus à 100-1100C et en ce qu'on programme les plateaux de presse selon un profil thermique croissant progressivement jusqu'à 200 à 2500C puis décroissant progressivement jusqu a 20-500C. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce qu'on règle la progression pas à pas de la structure au travers de la presse selon un pas compris entre t/3 et L/10, L étant la longueur des plateaux continus de la presse selon la direction de progression de la structure. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les pressages successifs ont un durée de 2 à 30 s. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'on interpose des bandes continues entre les plateaux de la presse et la structure durant les opérations de pressage, les dites bandes se déplaçant pas à pas avec la structure soumise aux pressages successifs. 6 - Appareillage pour la réalisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 comprenant un dispositif (1) pour appliquer une résine thermoplastique fondue sur au moins un mat de fibres en série avec un dispositif de calandrage (2) de la structure ainsi formée caractérisé en ce que le dispositif de calandrage (2) est associé en série avec un dispositif de pressage (3) de la structure sortant du dispositif de calandrage (2) dont les deux plateaux (17, 19) continus sont programmables longitudinalement en température, des moyens étant prévus pour assurer une progression séquencée pas à pas de la structure au travers du dispositif de pressage. 7 - Appareillage selon la revendication 6 caractérisé en ce que les deux plateaux du dispositif de pressage sont réalisés en acier poli et sont équipés de moyens de chauffage et/ou de réfrigération programmables répartis sur la longueur des plateaux. 8 - Appareillage selon la revendication 7 caractérisé en ce que les moyens de chauffage et/ou de réfrigération sont constitués par une pluralité de serpentins pour la circulation de fluides thermiques noyés dans les plateaux et répartis selon une pluralité de zones transversales successives sur la longueur des plateaux. 9 - Appareillage selon l'une quelconque des revendications 6 à 8 caractérisé en ce que les moyens assurant la progression séquencée pas à pas de la structure au travers du dispositif de pressage sont réglables de façon à assurer cette progression selon un pas variant entre L/3 et L/10, L étant la longueur des plateaux du dispositif de pressage selon la direction de la progression de la structure. 10 - Appareillage selon l'une quelconque des revendications 6 à 9 caractérisé en ce que chaque plateau du dispositif de pressage est équipé d'une bande continue qui s'interpose entre chaque plateau et la structure à presser, chaque bande se déplaçant à une vitesse identique à celle de la progression dé la structure à presser.