Brevet FR2565252A1 — publié le 19851206

Procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées La présente invention concerne un procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées, et plus particulièrement un procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées ayant une résistance et une ductilité excellentes, ayant une structure cristalline a équiaxe uniforme sans aniso- tropie et dans lequel on empêche la surface d'être soumise à des fissurations pendant le processus de laminage à chaud. Les alliages de titane, qui combinent une résis- tance spécifique élevée à une résistance à la corrosion inégalée, ont joui d'une augmentation d'utilisation ré- gulière dans les industries aéronautique et spatiale, ainsi que sur terre pour des applications dans diverses installations. L'utilisation répandue a amené avec elle le développement de nombreux alliages de titane dif- férents, parmi lesquels les systèmes Ti-AI-V, Ti-A1-Sn, Ti-Mn, Ti-A1-Mn, Ti-Al-Mo-V, etc... Les alliages de titane forment un groupe de maté- riaux difficiles à travailler, et la littérature sur la fabrication de leurs produits ouvrés a été tout à fait peu abondante.Généralement, cependant, on estime qu'une structure cristalline a équiaxe, de propriétés mécaniques excellentes, peut être obtenue en travaillant les alliages par forgeage ou laminage, avec la plus grande partie possible du travail faite dans le domaine a + 3. En ce qui concerne les forgeages, on a rapporté que le fait de combiner une opération de forgeage au-delà d'un taux de travail donné avec un traitement par chaleur à une température du domaine 8 rendait possible d'affiner -2- et d'uniformiser la taille d'un grain a (Demande de brevet japonais publiée No. 8099/1981). En ce qui concerne les produits laminés, on a proposé de produire une structure cristalline à grains fins isotrope en couplant au moins un étirage total à 70% par laminage à chaud avec un traitement de formation d'une structure cristalline a équiaxe, le refroidissement et le réchauf- fage étant effectués sous des conditions spécifiques (demande de brevet japonais No. 25423/1983 mise à l'ins- pection publique). Cependant, ces procédés de l'art antérieur laissent inévitablement derrière eux une certaine phase a partielle ne constituant pas une structure cristalline a équiaxe, pour ainsi faire apparaître un problème de fiabilité des produits. Dans le cas des forgeages, il existe des dis- persions marquées de la structure longitudinalement par rapport à la direction du forgeage et dans la section transversale. Même avec les produits laminés, l'on sait que,du fait que la phase a des alliages de titane repré- sente une structure cristalline hexagonale compacte, une anisotropte mécanique substantielle se développe dans les alliages selon les directions de laminage et à angle droit par rapport à la direction de laminage. Les pro- duits en alliage de titane, conçus pour être utilisés dans des environnements de service sévères, tels que des hautes températures, de fortes attaques corrosives et des charges élevées, doivent nécessairement présenter une grande fiabilité. Du fait que le laminage est par principe avantageux par rapport au forgeage en ce qui concerne la qualité des produits et l'efficacité de fonctionnement, il est essentiel de définir un procédé de laminage d'alliages de titane qui maîtrisera gran- dement ou éliminera la présence de phase a résiduelle qui ne forme pas la structure cristalline équiaxe, sans - 3 - induire d'anisotropie mécanique, afin de satisfaire aux exigences grandissantes pour ceux-ci dans divers domaines. Un objet de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées de haute qualité qui satisfassent aux exigences industrielles,avec une fiabilité du produit remarquable- ment améliorée et une anisotropie mécanique atténuée, par une réduction de la phase a localisée, qui ne cons- titue pas une structure cristalline équiaxe. Généralement, lors de la fabrication de plaques, on travaille les lingots dans le domaine 8 dans lequel la résistance à la déformation est limitée. Les feuilles d'alliage de titane obtenues par laminage à chaud de ces plaques sont généralement tout à fait inférieures quant à leur homogénéité structurelle et leurs propriétés mécaniques (en particulier allongement),et présentent d'autres problèmes tels qu'une tendance à la fissuration de surface. Un autre objet de la présente invention, à la lu- mière de ce qui précède, est de proposer un procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane de structure plus homogène que les produits conventionnels, et d'al- longement et autres propriétés mécaniques supérieurs. A la suite des investigations des Demanderesses au sujet de l'ouvrabilité à chaud des alliages de titane, il s'avère maintenant que ces matériaux possèdent une bonne ouvrabilité à chaud (aptitude spécifique au traitement) en eux-mèmes, et ne posant aucun problème lors du travail à chaud, par exemple par chauffage sous vide. Il s'est également avéré que la fissuration de surface lors du laminage à chaud était imputable à l'oxy- dation de surface de la plaque d'alliage de titane due au chauffage pour le laminage, et que la fissuration de surface pouvait être évitée en contrôlant l'atmosphère dans laquelle la plaque est chauffée pour son laminage. - 4 - Pour chauffer une plaque d'alliage de titane afin de la laminer en une plaque, ou pour son laminage à chaud, on utilise généralement un four discontinu ou continu. L'un ou l'autre de ces fours fait appel à une atmosphère oxydante pour empêcher l'absorption d'hydrogène par la plaque pendant le chauffage. En conséquence, une croûte d'oxyde et une couche enrichie d'oxygène se développent sur la surface de la plaque, pour rendre la surface davantage susceptible de se fissurer pendant l'opération de laminage à chaud. La présente invention est basée sur ces découvertes, et en conséquence, un autre objet de l'invention est de proposer un procédé par lequel l'atmosphère destinée à être utilisée pour le chauffage de la plaque à des fins de laminage est contrôlée pour inhiber la formation de crofte d'oxyde et d'une couche enrichie d'oxygène sur la surface de la plaque, pour ainsi empêcher la fissuration de surface pendant le laminage à chaud plus efficacement que jusqu'à présent. Après ces recherches poussées, il a été trouvé que (1) le fait d'incorporer un recuit de recristalli- sation au cours du laminage réduit la proportion de phase a résiduelle localisée qui ne forme pas une struc- ture cristalline équiaxe, et (2) le laminage transversal diminue l'anisotropie mécanique dans une mesure remarquable. Le recuit de recristallisation et le laminage transversal doivent être effectués sous des conditions de température et de laminage incluses dans des gammes données. Les opérations de laminage transversal avec un recuit de recristallisation intercalé rendent possible la fabrication d'une feuille d'alliage de titane sans aucune phase a résiduelle localisée qui ne constitue pas une structure cristalline équiaxe, la feuille ayant une structure cristalline a équiaxe sans anisotropie - 5 - mécanique. La feuille d'alliage de titane ainsi obtenue est améliorée à la fois en ce qui concerne sa résistance et sa ductilité, et est utilisable avec une grande fia- bilité dans des conditions de charge élevée et à haute température, ainsi que dans des environnements fortement -corrosifs. En bref, l'invention propose un procédé de fa- brication de feuilles d'alliage de titane laminées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à transformer en plaque un lingot d'alliage de titane a ou a + B, travailler la plaque en trois étapes, à savoir, (A) laminer transversalement la plaque dans le domaine a+$ dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal com- pris entre 0,6 et 1,4, (B) recuire la pièce à travailler pour sa recris- tallisation à une température de 20 à 1oo0C inférieure à la transition B (point de transformation en y) de l'alliage, et (C) de nouveau laminer transversalement la pièce à travailler dans le domaine a+B dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et!,4, puis traiter à chaud la pièce à travailler laminée à des fins de recuit, de traitement en solution et de vieillissement, ou analogue, selon l'utilisation à la- quelle le produit est destiné. Dans le but d'obtenir encore des diminutions de l'anisotropie et de la proportion de phase a ne cons- tituant pas une structure cristalline équiaxe, le procédé peut comprendre une étape supplémentaire (D) consistant à répéter au moins une fois la séquence des étapes (B) et (C). - 6 - Dans l'étape (B) ci-dessus, le recuit de recris- tallisation est effectué de préférence à une température de 20 à 700 C inférieure Iàla transition e de l'alliage. L'invention propose également un procédé selon le- quel on transforme en plaque un lingot d'alliage de titane a ou a+e par forgeage ou laminage à une température du domaine à deux phases a+e sous une réduction totale d'au moins 30%, puis on lamine la plaque à chaud. En outre, il est proposé un procédé dans lequel le chauffage de la plaque avant les opérations de laminage à chaud est effectué dans une atmosphère ayant une pres- sion partielle d'oxygène égale ou inférieure à 0,02 atm. La présente invention va maintenant être décrite en détail. Les alliages de titane destinés à être travaillés selon l'invention peuvent être de tout type disponible, pourvu qu'ils soient des alliages de titane a ou a+. En plus de l'alliage a+5 typique Ti-6%Al-4%V, on peut utiliser Ti-6%Al-6% V - 2% Sn, Ti-3% A1-2,5% V, Ti-8% Mn, Ti-4%Al-4% Mn, Ti-4% Al-8% Mo-1% V, Ti-4% A1 - 4% Mo - 4% V, Ti-8% Al - 1% Mo - 1% V, Ti-6% Al-2% Sn - 4% Zr - 6% Mo, Ti-6%Al - 2% Sn - 4% Zr - 2% Mo, Ti-5% Al-2,5% Sn, etc... Les produits en alliage de titane laminés sont fabriqués par une étape initiale de transformation dans laquelle un lingot est mis en forme de plaque ou forgé en une plaque, et par des étapes successives de laminage de la plaque en une feuille de dimensions pré- déterminées,et enfin de traitement à chaud de celle -ci à des fins de recuit, de traitement en solution, et vieillissement,ou analogue,par exemple, selon l'utili- sation à laquelle le produit est destine. Comme men- tionné plus haut, la présente invention est caractérisée par l'étape de laminage entre la transformation du lin- got et les étapes finales de traitement à chaud. -7- L'étape de laminage consiste en trois sous-étapes: (A) le laminage transversal de la plaque dans le domaine a+e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, (B) le recuit de recristallisation à une température de 20 à 100 C inférieure à la transition B de l'alliage considéré, et (C) le laminage transversal dans le domaine a+e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1.4. Dans le cadre de l'invention, les termes "taux de réduction" et "taux de laminage transversal" sont définis comme suit: Taux de réduction = épaisseur de la pièce avant laminage épaisseur de la pièce après laminage Taux de laminage transversal = taux de réduction dans une direction pe r endiculaire à la dernière passe taux de réduction dans la mame direc- tion que celle de la dernière passe Le"retrait total" est exprimé par: Retrait total = surface de section trans- _ surface de section trans- versale avant laminage versale après la minage surface de section transversale avant laminage Ainsi, le retrait total peut être calculé par la formule de conversion suivante en termes de taux de réduction: Retrait total (%) =(1 -) x 100 taux de réduction La plaque obtenue par transformation de lingot à une température supérieure ou inférieure à la transition 8 de l'alliage est tout d'abord laminée transversalement dans l'étape (A) avec un taux de réduction d'au moins 1,2 -8 - (retrait total d'environ 16,7%) et un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4,de manière à accumuler une contrainte interne suffisante pour fournir une force d'entraînement dans le but de rapprocher à la fois la phase a de la structure de Widmanstâtten qui a résulté de l'opération de transformation et la phase a intergranulaire qui s'est développée aux limites de grains B antérieures d'une structure cristalline a équiaxe pendant l'étape suivante (B) destinée au recuit de recristallisation. Le laminage transversal est une technique par laquelle la direction de laminage est dé- calée d'un angle de 90 degrés lorsque la pièce à tra- vailler est soumise à des passes de laminage successives. La température de laminage n'est pas particulièrement critique pourvu qu'elle soit dans la gamme du domaine a + 0. Cependant, une gamme d'environ 50 à environ 200C de moins que la transition e de l'alliage considéré est souhaitable. Une température juste inférieure à la transition e peut produire une chaleur de travail bien suffisante pour accroître la température du métal au-delà de ce point; tandis qu'une température trop basse provoque la fissuration de la pièce pendant le travail. Le fait d'atteindre un taux de réduction élevé dans l'étape (A) est bénéfique pour la formation d'une structure cristalline a équtaxe dans l'étape (B). Il n'est pas nécessaire ici de produire une structure cristalline a totalement équi- axe, mais une importance majeure est attachée à faire disparaître la phase a de la structure de Widmanstâtten et la phase a intergranulaire de manière à former une structure cristalline proche de la structure cristalline a équtaxe. Ceci nécessite un laminage sous un taux de réduction d'au moins environ 1,2. La limite supérieure du taux de réduction dépend du type d'alliage et de la température utilisés, mais un taux atteignant 8 à 10 est envisageable sans danger de fissuration. Généralement, - 9 - pour la même raison que mentionné plus haut, une valeur atteignant environ 1,5 est suffisante en l'espèce. Le laminage transversal de l'étape (A) est essentiel pour l'élimination de l'anisotropie des propriétés mécaniques du produit fini. Il est vrai qu'un laminage droit ordinai- re de l'étape (A) suivi seulement d'un laminage transversal de l'étape (C) donne un résultat-raisonnablement favorable. Cependant, des expériences ont démontré que le laminage transversal de la première étape (A) était plus utile à l'obtention d'un produit de qualité sans anisotropie mais d'une bonne fiabilité. L'opération de laminage trans- versal est exécutée avec un taux de laminage transversal compris entre 0, 6 et 1,4. Plus le taux est proche de 1,0, plus l'effet du laminage transversal sera sensible, et un laminage transversal dans toute condition hors de la gamme spécifiée ci-dessus est pratiquement insignifiant. L'étape (A) peut être considérée, en ce sens, comme une étape préliminaire du traitement pour préparer la forma- tion ou perfection finale d'une structure cristalline a équiaxe. La pièce à travailler laminée transversalement est recuite à des fins de recristallisation à entre 20 à C, de préférence entre 20 et 70 C, au dessous de la transition B de l'alliage.La transition e varie avec le type d'alliage, et il est par exemple d'environ 10000C pour l'alliage Ti6%A1-4%V, qui est donc recuit entre 980 et 900 C. Le recuit à toute température inférieure de moins de20 Cà laatransitioh réduira notablement la proportion de phase a proeutectique, pour détériorer les propriétés mécaniques du produit fini. Inversement, une température inférieure de plus de 100 C à la transition aura peu d'effet en ce qu'elle ne saura provoquer une recristallisation complète pour former une structure cristalline a équiaxe. La durée du recuit dépend du type d'alliage et de la température utilisés mais, - 10 - dans tous les cas, il suffit qu'elle soit assez longue pour effectuer une bonne recristallisation. Bien qu'une simple combinaison des étapes (A) et (B) fournisse une feuille d'alliage de titane ayant une pro- portion substantielle de structure cristalline a équiaxe, il s'est avéré qu'une certaine phase a partielle ne constituant pas une structure cristalline équiaxe demeurait toujours dans le produit. L'utilisation d'un taux de réduc- tion plus élevé dans l'étape (A) diminue légèrement le nombre de portions de phase a ne constituant pas une structure cristalline équiaxe. Cependant, cela ne cons- titue pas une solutition totale du problème, et la phase a de structure cristalline non equiaxe continue inévi- tablement à rester. Ainsi, selon l'invention, un laminage transversal est à nouveau effectué dans l'étape (C) pour accumuler une contrainte interne, afin que le traitement final par chaleur produise davantage de structure a équiaxe et réduise sensiblement la proportion résiduelle de phase a ne constituant pas une structure cristalline équiaxe. Cet effet est prononcé lorsque la pièce à travailler est laminée transversalement avec un taux de réduction d'au moins 1,6 (retrait total de 37,5%), et généralement de 2 (50%) ou plus. En outre, pour l'élimination de l'anisotropie en ce qui concerne les propriétés mécaniques lors de la dernière étape du processus, le laminage transversal de l'étape (C) est indispensable. L'effet du laminage transversal de l'étape (C) est favorisé et rendu significatif par le laminage transversal préliminaire de l'étape (A). L'opération a deux cycles de laminage transversal, entre lesquels est intercalée l'étape de recuit de recristallisation, est plus efficace pour inhiber le développement de l'anisotropie que la simple répétition de laminages transversaux. Dans l'étape (C) également, - 11 - le taux de laminage transversal devra être contenu dans le domaine compris entre 0,6 et 1,4, plus la valeur s'approchant de 1,0, meilleur étant le résultat. La température de la pièce à travailler pendant l'étape (C) n'est pas particulièrement critique, pourvu qu'elle soit dans le domaine a+e mais, comme dans l'étape (A), il est souhaitable qu'elle soit d'environ 50 à environ C inférieure à la transition y de l'alliage. Lors du passage de l'étape (B) à l'étape (C), la pièce à travailler peut être refroidie une fois jus- qu'à la température ambiante ou peut être directement soumise à cette dernière étape. Le mécanisme selon l'invention pour contrôler la phase a résiduelle qui ne constitue pas une structure cristalline équiaxe, décrite ci-dessus, peut être ré- sumé comme suit. Dans l'étape (A), la contrainte in- terne est accumulée et la phase a de la structure de Widmanstâtten et la phase a intergranulaire sont détruites; dans l'étape (B), la formation de la structure cristalline a équiaxe est encouragée; dans l'étape (C), la contrainte interne est encore accumu- lée; et par le traitement final par chaleur, la forma- tion de la structure cristalline a équiaxe est encore favorisée. Les deux opportunités offertes pour la forma- tion de la structure cristalline a équiaxe minimisent la présence de la phase a résiduelle qui ne constitue pas une structure cristalline équiaxe. En même temps, les deux opérations de laminage transversal, avant et après le recuit de recristallisation, donnent à la pièce à travailler des propriétés mécaniques isotropes. Les passes de laminage transversal non seulement impar- tissent une isotropie, mais contribuent également à la formation de la structure cristalline a équiaxe. Le recuit de recristallisation entre ces passes joue un rôle important pour réduire l'anisotropie ainsi que - 12 - pour contrOler la présence de la phase a résiduelle qui ne constitue pas une structure cristalline équiaxe. Ainsi, dans l'invention, le recuit de recristallisation est combiné aux opérations de laminage transversal anté- rieure et postérieure pour présenter un effet synergique de suppression de la phase a qui ne constitue pas une structure cristalline éqtiaxe, et pour éliminer l'anisotropie des propriétés mécaniques d'une manière plus parfaite. Il doit être clair pour l'homme de l'art que, pour les raisons mentionnées, les objets de l'invention sont mieux atteints en répétant les étapes (B) et (C) au moins une fois chacune, par exemple dans l'ordre (A)+ (B) + (C) + (B) + (C) + traitement final par chaleur. Pour la fabrication d'une feuille d'alliage de ti- tane a ou a+e, un lingot est tout d'abord travaillé par forgeage ou par mise en forme de plaque, et la plaque est laminée à chaud. La mise en forme de la plaque est généralement réalisée dans le domaine 8 et le laminage à chaud selon l'invention s'applique à une plaque dans le do- maine S. Il arrive souvent, lors de la fabrication con- ventionnelle d'une plaque dans le domaine B, que, par exemple du fait d'un lent refroidissement dans une gamme de températures au voisinage du point de trans- formation de 8 en a+e ou l'inverse, des cristaux a intergranulaires grossiers précipitent aux limites de grains 8 antérieurs pour former un réseau, et une partie de ceux-ci reste intacte lors du laminage à chaud et du traitement par chaleur subséquent. Le résidu peut affecter désavantageusement l'homogénéité structurelle et les propriétés mécaniques de la feuille résultante. Aucune tentative n'a été effectuée jusqu'à présent - 13 - pour contrôler les conditions de travail lors de l'ob- tention de la plaque en prenant en considération comme il faut les caractéristiques de matière et de structure de la plaque. Nous avons étudié les relations entre les conditions de réalisation de la plaque et la structure et la matière de la feuille d'alliage de titane résultante. Ceci a conduit à la découverte qu'au cours de la réalisa- tion de la plaque, un travail intense du lingot à une température du domaine à deux phases a+e améliorait remarquablement l'hmanogénéité structurelle et les pro- priétés mécaniques telles que l'allongement de la pièce à travailler laminée à chaud. Afin de faire disparaître les cristaux a intergranulaires grossiers précipités en un réseau lors de la réalisation de la plaque, une re- cristallisation avec une diffusion associée est essen- tielle. A cet égard, les demanderesses ont découvert qu'un travail intense à une température du domaine à deux phases a+3 provoquait l'accumulation d'une énergie de contrainte dans la plaque, cette énergie accumulée accentuant elle-même la recristallisation au cours du réchauffage lors de l'étape suivante du laminage à chaud, pour ainsi rendre la structure métallique résul- tante plus homogène. Ainsi, selon la présente invention, le lingot d'alliage de titane a ou a+e est forgé ou laminé en une plaque à une température du domaine à deux phases a +8 sous un retrait total d'au moins 30%, et la plaque est réchauffée et laminée à chaud en une feuille d'allia- ge de titane laminée d'excellente qualité. Les autres recherches des demanderesses ont révélé qu'une structure encore plus homogène était obtenue après le traitement par chaleur d'une feuille laminée à chaud en effectuant le laminage à chaud sous des conditions de travail de laminage intense à une température du domaine à deux phases a+B et, pendant le processus de réalisation de la plaque préalable au laminage à chaud, - 14 - en travaillant intensément la plaque à une température du domaine à deux phases a+e, comme ci-dessus. La plaque dans laquelle une énergie de contrainte a été accumulée par le travail intense à une température du domaine à deux phases a+e est soumise à une re- cristallisation lors du chauffage à la température du domaine à deux phases a+e qui ne provoque pas la précipitation des cristaux a intergranulaires grossiers en un réseau. Lorsque la plaque dont la structure a été rendue plus homogène de cette manière est laminée à chaud en tant que travail intense à la température du domaine à deux phases a+e, une énergie de contrainte s'accumule dans la plaque et accélère la recristallisation, et rend la structure encore plus homogène lors de l'étape sub- séquente de traitement par chaleur. Il s'ensuit ainis que, si un lingot d'alliage de titane a ou a+e est travaillé en une plaque par forgeage ou laminage à une température du domaine à deux phases a+B sous un retrait total d'au moins 30%, et si la plaque est réchauffée à une température du domaine à deux phases a+B puis à nouveau laminée à chaud sous un retrait total d'au moins 30%, alors on peut obtenir une feuille laminée à chaud qui est protégée contre la fissuration de surface et qui présente des pro- priétés de surface plus excellentes que les produits con- ventionnels. Lors des opérations de laminage à chaud selon l'in- vention, un retrait total d'au moins 30% est toujours atteint de façon satisfaisante. Un alliage de titane a ou a+e présente une diminution de l'ouvrabilité à chaud à une température du domaine à deux phases a+e. Ainsi, si une plaque dans laquelle des cristaux a intergranulaires grossiers restent en réseau est soumise à un travail intense dans la gamme de températures a+e, une fissuration a souvent - 15 - lieu sur la surface de travail, en partant du réseau de cristaux a intergranulaires grossiers. La présente invention utilise une plaque dont de tels cristaux sont absents comme pièce à travailler destinée à être laminée à chaud. Ainsi, une fissuration de surface de la pièce à travailler est évitée et l'on peut fabriquer une feuille laminée à chaud ayant une excellente qualité de surface. Les conditions de fabrication selon l'invention sont expliquées ci-dessous. Tout d'abord, un lingot d'alliage de titane a ou a+e est chauffé à une température comprise entre O C aDres-omde la transition e de l'alliage et 100C au-dessus de ce point. Le lingot est travaillé en continu par forgeage ou mise en forme de plaque à une température du domaine à deux phases a+e sous un retrait total d'au moins 30%, sans le moindre refroidissement forcé intermédiaire, pour former une plaque de dimensions pré- déterminées. Pour chauffer l'alliage de titane, on utilise soit un four discontinu, soit un four continu. La tempéra- ture de chauffage devra être dans la gamme spécifiée ci- dessus pour les raisons suivantes. Si la température est supérieure à 200C de moins que la transition e, alors l'ouvrabilité & chaud de l'alliage de titane est si faible que des fissures de surface se développent, et l'accrois- sement de la résistance à la déformation à chaud rend le laminagedifficile. Si la température est supérieure à C de plus que la transition e, alors la surface du lingot d'alliage de titane est sérieusement oxydée, ce qui conduit à une perte par crotes accru et à un développement des défauts de surfaces pendant le laminage. Pour atteindre le résultat souhaité de cette manière, le travail dans la gamme de températures spécifiée ci-dessus doit être effectué sous un retrait total d'au moins 30%. - 16 - Si le retrait est inférieur à 30%, l'énergie de con- trainte ne s'accumule pas suffisamment pour conduire à une homogénéisation de la structure de travail pendant le laminage à chaud qui suit. La plaque obtenue dans ces conditions de travail est refroidie, réchauffée, puis laminée à chaud en une feuille d'alliage de titane. Le laminage à chaud de le plaque d'alliage de titane en une feuille est effectué par les étapes (A) à (C), éventuellement avec une étape supplémentaire (D). Dans les étapes (A) à (C), un retrait total de 30% ou plus est tout à fait atteint. Pour chauffer la plaque d'alliage de titane, on utilise soit un four discontinu, soit un four continu, Comme déjà mentionné, la température de chauffage est spé- cifiée comme étant dans la gamme du domaine à deux pha- ses a+e pour les raisons suivantes. Selon l'invention, la recristallisation dans la plaque s'effectue jusqu'à ce que la structure soit rendue homogène pendant le chauffage dans du domaine à deux phases a+e, à force d'accumuler une énergie de contrainte pendant le processus précédent de fa- brication de la plaque.Si la plaque est chauffée à une température du domaine g supérieure à celle du domaine a + g, le refroidissement depuis la température du domaine g est en réalité effectué lentement depuis une température située au voisinage de la transition g vers ou depuis la transition a + g. Ceci provoque la précipita- tion de cristaux a intergranulaires grossiers en un réseau aux limites de grains g antérieurs, qui élimine elle-même le résultat favorable de l'invention quant à l'homogénéité structurelle. De plus, si la pla- que est travaillée jusqu'à un retrait total inférieur à 30% à une température du domaine à deux phases a+g, la feuille laminée n'atteindra pas l'effet d'homogénéisa- tion de la structure auquel on s'attend lors du traitement - 17 - par chaleur subséquent. Le chauffage précédant l'opération de laminage à chaud est contrôlé de manière que la pression par- tielle d'oxygène soit maintenue à 2 x 104 Pa (0,02 atm) ou moins. Ceci inhibe l'oxydation et la formation de crotte sur la surface de la plaque, et minimise en outre la fissuration de surface due au laminage à chaud. * Il n'existe aucune limitation quant à la tempe- rature et à la durée du chauffage pour le processus ci- dessus, qui peuvent être choisies de façon appropriée en fonction du type d'alliage de titane a ou c+, de la capacité du laminoir, de l'épaisseur de La plaque, et autres facteurs. Dans tous les cas, une pression de laminage élevée appliquée dans la gamme de basses températures confère au produit laminé d'excellentes pro- priétés mécaniques. Le four de chauffage est d'un type quelconque apte à contrôler la pression partielle de l'oxygène. Par exemple,on peut utiliser un four à vide ou un four conte- nant une atmosphère d'argon ou d'hélium. Apres le chauffage à la température prédéterminée sous les conditions cidessus, la pièce à travailler est laminée à chaud en une feuille laminée à chaud, avec une moindre fissuration de surface que dans les autres cas. L'invention est illustrée par les exemples suivants. E x e m p 1 e s Des exemples de l'invention, dans lesquels le pré- sent procédé a été appliqué à un alliage de titane a+e typique, Ti-6%A14%V, et des exemples comparatifs dans lesquels le même matériau a été traité selon d'autres procédés, sont résumés dans le tableau 1. L'alliage de titane a été coulé en lingots d'un diamètre de 710 mm,avec une transition de 1000"C. - 18 - Le tableau 1 montre que, dans les exemples Nos. i à 5 de l'invention,les anisotropies dans les directions de tension L et T étaient extrêmement faibles, et que les taux de formation de cristal a non équiaxe étaient de 5,7% ou moins, ce qui indique que les produits avaient des structures cristallines a équiaxe uniformes. Un laminage dans le domaine a+e jusqu'à un retrait de 30% ou davantage lors de l'étape de fabrication de la plaque et un chauffage subséquent dans une atmosphère ayant une pression partielle d'oxygène ne dépassant pas 2 x 10 Pa (0,02 atm)n'ont engendré aucune longue fissure de surface sur les pièces d'alliage laminées. Lorsque les pièces à travailler étaient soumises à un chauffage à l'air suivi d'un laminage, une certaine fissuration de surface s'est développée même lorsque le degré de travail était faible. De plus, lors de l'étape d'obtention de la plaque, lorsque le laminage dans le domaine a+B n'était pas effectué, on a constaté un accroissement du nombre de fissures de surface lors d'un laminage subséquent. Des fissures ayant les longueurs données dans le ta- bleau sont pratiquement négligeables lorsque les pièces à travailler doivent être par la suite soumises à une finition de surface. Cependant, plus le nombre de fissures est faible, ou plus elles sont courtes, mieux c'est. Les exemples comparatifs Nos. 6 à 11 conformes à des procédés autres que celui de la présente invention, en particulier le No. 6, présentaient des taux très élevés de formation de cristal a non équiaxe, du fait de taux de réduction inappropriés dans le domaine a+8 pendant les opérations de laminage à chaud. L'exemple comparatif No. 7 indique une anisotropie substantielle dans les directions de tension L et T, due à l'utilisation de taux de laminage transversal insuffi- sants lors des passes de laminage à chaud. Sans le travail - 19 - dans le domaine c+e à l'étape de la réalisation de la plaque, la pièce à travailler a présenté une fissuration de surface importante. Les Nos. 8 à 10, non soumis à un recuit de recristallisation ou au second laminage à chaud, ont développé des degrés élevés d'ani- sotropie en référence aux directions de contrainte, et ont créé des pourcentages extrêmement élevés de struc- ture cristalline a non équiaxe. Le NO. 11, qui a utilisé des températures de recuit de recristallisation et de laminage à chaud beaucoup plus élevées que celles de la présente invention, toutes supérieures à la transition e de l'alliage, était presque entièrement constitué de cristaux non équiaxes et avait une structure tout à fait inférieure. Comme on le comprend clairement à partir des exemples de l'invention et des exemples de référence donnés à des fins de comparaison,le procédé de l'invention pour la fabrication de feuilles d'alliage de titane excelle en ce qu'il élimine presque totalement l'anisotropie en référence aux directions de tension du laminage et en ce qu'il crée des structures cristallines a équiaxes dans les produits. TABLEAU 1 Conditions de réali- sation de la plaque (épaisseur finale) Conditions de ler laminage mm mm Retraitdu Temp. de Four de Tempér. Taux de réduc- Ex. Tempér. de Tempér. à domaine chauffa- chauffage à la fin. tion du domai- Taux de lamina N chauffage C la fin, C a +B,% ge, C C ne + B ge transversal Invention: 1 1150 1010 O 950 Air 800 1.33 1.01 2 1100 900 30 950 " 800 1.33 1.01 3 1100 900 30 950 vide*6 800 1.33 1.00 bo 411OO 900 30 9506 4 1100900 30 950 arcon*6 800 1.33 1.01 .O1 i 1100 900 30 950 hélium6 800 1.33 1.02 pour comparai- son 6 1150 1010 O 950 Air 800 1.10 1.01 7 1150 1010 O 950 800 1.33 0.54 8 1150 1010 O 950 800 6.40 0.99 9 1050 900 30 950 800 6.40 0.99 1050 900 30 950 argon*6 800 6.40 1.00 r%) 11 1050 900 30 1050 Air 900 1. 33 1.01 1n ru TABLEAU 1 (suite) Conditions de 2e laminage Conditions de recuit de (laminage à chaud) (laminage chaud) recristallisation Condi- tions de Temp. à Taux de ré- Taux de la- Ex. Conditions de Four de chauffa- Four de chauf- la fin, duction du minage N recuit chauffage ge, C fage C domaineca. transver- sal Invention: 1 950 C xlhr four à air 950 four à air 800 4.80 1.01 2 " 950 " 800 4.80 1.00 3 " four à vide 950 four à vide 800 4.80 0.99 4 " four a argon 950 four à argon 800 4.80 1.01 " four à hélium 950 four à hélium 800 4.80 1.00 _0 1.OO pour compa- raison: 6 " four à air 950 four à air 800 1.50 1.00 7. si 950 four à air 800 4.80 0.57 9 9... . . .. 10.... 11 1050 C four à air 1050 four à air 900 4.80 0.99 x 1 h TABLEAU 1 (fin) Propriétés mécaniques Résistan- Taux de for Longueur des Direction ce à la Résistan- Allonge- Réduction mation de fissures de Ex. Traitement des traction ce à 012% ment de surface cristal non surface après N par chaleur tensions (xlO7Pa) (xlO7Pa) % % quilaminaxe, % '3*4 *2 Invention: L*2 121.9 115.8 13.7 37.6 1 STA T*2 122.1 115.8 13.9 40.2 5.7 23 2 " L 123.0 116.5 14.6 41.9 T 122.7 116.8 14.2 40.8 2.9 3 a3 te. L 123.1 117.4 15.1 42.3 1.4 î10Q T 123.3 117,1 14,9 38.6 4 -L 123.6 117.3 15.3 43.5 4 T 123.0 116.9 16.2 44.3 bL 122.5 116.7 14.7 40.0 2.9 pour compa- T 122.9 117.2 15.4 42.0 raison o STA L 114.2 108.5 4.1 16.2 T 113.7 107.8 6.7 18.9 72.9 38 7 L 117.2 110.9 12.9 33.6 18.6 T 124.7 119.7 10.1 30.2 18.6 45 8 L 117.3 111.9 10.5 28.6 T 120.4 114.4 9.1 26.0 35.7 63 9,, L 118.6 115.3 11.9 31.6 T 121.2 115.5 10.2 29.2 30.0 6 L 118.9 113.3 11.7 32.5 " T 121.0 llS.O 10.8 28.1 257* la - 11 L 119.1 113.0 2.8 12.4 100 134 0% " T 120.9 115.0 3.6 10.8 2__5.7 __1.Kil 28.1 uq :23- Note X 1 STA = 9550C x 1,5 h WQ + 538 C x 6 h AC (dimension à froid = H 12 x 1 60 x L 110). * 2 L = direction parallèle à la direction du dernier laminage. T = direction perpendiculaire à la direction du dernier laminage. X 3 La microstructure de la section transversale parallèle à la direction du dernier laminage de chaque pièce d'essai a été photographié en 70 points choisis au hasard, et l'on a déterminé le pourcentage de points o l'on a encore trouvé des cristaux a non équiaxes. Chaque micrographie couvrait un domaine de 180 x 120 p. c 4 Un total des longueurs (déterminées visuellement) des fissures de surface ayant une profondeur de 0,5 mm ou plus par 100 cm2 de la surface de chaque pièce d'essai. X 5 Pièce d'essai de tension = 8,75 mm de diamètre x 35 mm GL. d 6 La pression partielle de l'oxygène était toujours égale ou inférieure à 2 x 104 Pa (0,02 atx). -24- RÉPUBLIQUE FRAN AISE 2 565 253 INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE PARIS Ce numéro n'a donné lieu à aucune publication Ln> N cc oe u_ REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'une feuille d'alliage de tita- ne.laminée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à transformer en plaque un lingot d'alliage de titane a ou a+5, travailler la plaque en étapes séquentielles consistant à (A) laminer transversalement la plaque dans le domaine a +e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, (B) recuire la pièce à travailler pour sa recristalli- sation à une température de 20 à 100C inférieure àla tran- sition e de l'alliage, et (C) de nouveau laminer transversalement celleci dans le domaine a + e dans les conditions d'un taux de réduc- tion d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage transversal compris entre O, 6 et 1,4, puis traiter à chaud la pièce à travailler laminée à des fins de recuit, de traitement en solution et de vieillissement, ou analogue, selon l'utilisation à la- quelle le produit est destiné. 2.- Procédé de fabrication d'une feuille d'alliage de titane laminée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à transformer en plaque un lingot d'alliage de titane a ou a+$, travailler la plaque en étapes séquentielles consistant à (A) laminer transversalement la plaque dans le domaine a +e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, (B) recuire la pièce à travailler pour sa recristalli- sation à une température de 20 à 1000C inférieure a la sition B de l'alliage, et (C) de nouveau laminer transversalement celle-ci dans le domaine a+3 dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage -25- transversal compris entre 0,6 et 1,4, et (D) répéter les étapes (B) et (C) au moins une fois chacune, puis traiter à chaud la pièce à travailler laminée à des fins de recuit, de traitement en solution et de vieillissement, ou analogue, selon l'u- tilisation à laquelle le produit est destiné. 3.- Procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à transformer un lingot d'alliage de titane a ou a+e par forgeage ou laminage à une température du domaine à deux phases a + e sous un retrait total d'au moins 30% pour former une plaque, travailler la plaque en étapes séquentielles consistant à (A) laminer transversalement la plaque dans le domaine a+e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, (B) recuire la pièce à travailler pour sa recristalli- sation à une température de 20 à 100 C inférieureala tran- sition e de l'alliage, et (C) de nouveau laminer transversalement celleci dans le domaine a + e dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, puis traiter à chaud la pièce à travailler laminée à des fins de recuit, de traitement en solution et de vieillissement, ou analogue, selon l'utilisation à laquelle le produit est destiné. 4.- Procédé de fabrication de feuilles d'alliage de titane laminées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à transformer un lingot d'alliage de titane a ou a + e par forgeage ou laminage à une température du domaine à deux phases a + -26- sous un retrait total d'au moins 30% pour former une plaque, travailler la plaque en étapes séquentielles consistant à (A) laminer transversalement la plaque dans le domaine a + B dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,2 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, (B) recuire la pièce à travailler pour sa recris- tallisation à une température de 20 à 100 C inférieure à la transition B de l'alliage, et (C) de nouveau laminer transversalement celle-ci dans le domaine a + B dans les conditions d'un taux de réduction d'au moins 1,6 et d'un taux de laminage transversal compris entre 0,6 et 1,4, et (D) répéter les étapes (B) et (C) au moins une fois chacune, puis traiter à chaud la pièce à travailler laminée à des fins de recuit, de traitement en solution et de vieillissement, ou analogue, selon l'utilisation à laquelle le produit est destiné. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Ie recuit de recristallisa- tion de l'étape (B) qui suit l'étape (A) est réalisé à une température de 20 à 70"C inférieure à la transitions de l'alliage. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 5, caractérisé en ce que la plaque est chauffée à la température du domaine a + B, avant le laminage à chaud, dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène est égale ou inférieure à 2 x 104 Pa (0,02 atm).