Brevet FR2562915A1 — publié le 19851018

L'invention concerne un dispositif pour tirer un cristal d'un bain de matériau fondu contenu dans un creuset au moyen d'un organe de tirage se laissant enrouler, à l'extrémité inférieure duquel est fixé un portecristal pourvu d'un dispositif de fixation pour l'organe de tirage et d'un dispositif de serrage pour le cristal. Les opérations effectuées dans de tels dispositifs sont désignées souvent par "selon La méthode de Czochralski". Le bain est formé le plus souvent d'un matériau semiconducteur tel que le silicium. Par la demande de brevet allemand DE-OS 31 16 916, on connaît un dispositif du type indiqué au début o le portecristal est en une seule pièce et possède une longueur hors tout relativement courte. Le porte-cristal doit avoir un certain poids minimal pour tendre l'organe de tirage se laissant enrouler, qui est de préférence un câble d'acier. Il est à noter à cet égard que le poids du cristal à tirer est pratiquement nul au début et est en fait constitué seule- ment du poids du cristal appelé germe, de sorte que le câble ne peut être tendu au début que par le poids du porte-cristaL. A la fin du tirage, le cristal a un poids de 60 à 80 kg et davantage, de sorte que la tension du câble ne pose plus de problème à ce moment. Avec le dispositif connu, il s'est avéré que la solidité du câble, lequel présente à l'état neuf une charge de rupture d'environ 2100 N, a considérablement diminué après 15 à 20 applica- tions, o la charge de rupture n'est plus que d'environ 1000 N. Le point critique du câble est le bout de longueur situé juste au- dessus du porte-cristal et encore seulement au début d'une opération de tirage, parce que le porte-cristal et le bout inférieur du câble se trouvent à ce moment dans la zone de rayonnement du bain et du creuset et même éventuellement du dispositif de chauffage pour le creuset. Il règne à cet endroit des températures de plus de 1200 C. Des mesures de température sur le porte-cristal dans cette position critique ont démontré, avec des bains de silicium d'une température de 14501C, que des températures d'environ 900 C se présentent au point de serrage du câble. Cette haute température est la cause de la diminution de plus de 50% de la charge de rupture à l'état froid et il y a tout lieu de croire que la charge de rupture à l'état chaud est plus faible encore. Par fatigue thermique de son matériau constitutif, le câble risque par conséquent de se rompre pendant le tirage, de sorte que le cristal avec le porte-cristal retombent dans le bain. Ceci entraîne en règle générale la perte de la charge de départ et de l'ensemble du dispositif de chauffage, puisque le silicium réagit très violemment avec un dispositif de chauffage en graphite par exemple, avec formation de carbure de silicium. Comme ce dernier possède un plus grand volume, les pièces concernées éclatent sous l'effet de contraintes. Même dans Le cas de machines pour le tirage de cristaux relativement petits, un tel incident cause des dégâts de l'ordre de 90 000 à 120 000 francs. Comme palliatif, on a déjà augmenté la longueur du porte-cristal et par suite la distance du bout inférieur du câble du point o la température est la plus éLevée. Le résultat n'était que très limité et s'accompagnait du sérieux inconvénient que la plus grande longueur du porte-cristaL fait perdre une partie corres- pondante de la "course de tirage", ce qui réduit la longueur des cristaux pouvant être tirés dans un dispositif dont les dimensions sont par ailleurs les mêmes. L'agrandissement de la hauteur hors tout de l'ensemble du dispositif, qui représente généralement un multiple de la longueur du cristal, est fréquemment irréalisable en raison de la hauteur de plafond de la hallede fabrication disponible. On se contente donc actuellement de remplacer les câbles après environ à 15 opérations de tirage. L'arrêt du dispositif lié à ce rempla- cement entraîne des pertes de production fâcheuses, mais qui sont acceptées pour des motifs de sécurité. L'invention vise par conséquent à indiquer un dispositif du type mentionné au début, qui soit équipé d'un porte- cristal qui ne fasse pas perdre une trop grande partie de la course de tirage et qui maintienne néanmoins la température maximale du câble à un niveau plus bas. Selon l'invention, le porte-cristal présente dans le sens de sa longueur au moins un point à conductibiLité thermique réduite. Cette mesure diminue notablement la conduction de la chaleur en direction de l'extrémité inférieure du câble. Un 2562 9 1 5 porte-cristal selon L'exemple de réalisation de l'invention décrit ici a été essayé dans la pratique. Comparativement à l'état de La technique, ce porte-cristal n'était plus long que de 100 mm, mais il permettait d'abaisser la température au point critique d'un peu plus de 180 C. La détermination de la résistance à la rupture après 13 opérations detirage a fait apparaître que la charge de rupture était encore d'environ 2000 n, ce qui correspond presque à la valeur initiale. En ce qui concerne l'effet de la mesure selon l'invention, il est encore à ajouter que le tronçon inférieur du porte-cristal est initialement exposé à une charge thermique consi- dérable et qu'il a tendance - si le porte-cristal est entièrement réalisé en métal - de transmettre une grande partie au moins de la chaleur au point de fixation du câble et à l'extrémité inférieure de celui-ci. La réalisation du porte-cristal selon l'invention diminue fortement la transmission de la chaleur dans le sens de la longueur. IL s'est avéré particulièrement avantageux de réaliser le porte-cristal d'au moins deux tronçons longitudinaux, ayant une certaine masse, qui sont reliés l'un à l'autre par des entretoises d'isolation thermique d'une part et des tirants d'autre part. Les tirants, qui présentent une section droite beaucoup plus petite que les tronçons, ne peuvent transmettre qu'une petite partie de la chaleur au tronçon suivant. Les distances entre les tronçons peuvent en plus être choisies dans le sens d'une plus forte diminu- tion de la transmission de chaleur. Selon une autre caractéristique de l'invention, on crée une barrière supplémentaire dans le sens de la longueur du porte-cristal en dotant les entretoises d'écrans contre le rayon- nement. Il convient que le diamètre extérieur de ces écrans ne dépasse pas de beaucoup le diamètre des tronçons voisins. De preférence, la dimension radiale des écrans contre le rayonnement est comprise à l'intérieur de la surface de projection du porte-cristal dans un plan horizontal. Une telle conformation évite dans une très large mesure que les écrans nesoient eux-mêmes chauffés par leur exposition au rayonnement d'en bas. Enfin, il est particulièrement avantageux qu'au moins le tronçon inférieur soit entouré d'une isolation en feuille. D'autres caractéristiques et avantages de L'inven- tion ressortiront plus clairement de La description qui va suivre d'un exemple de réalisation non limitatif, ainsi que des dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 est une représentation schématique en coupe verticale d'un dispositif complet pour le tirage de cris- taux; et - la figure 2 est une coupe axiale à plus grande échelle du porte-cristaL de la figure 1. La figure1 représente un dispositif de tirage de cristaux 1, comprenant une chambre à vide 2 avec une tubulure d'aspi- ration 3 pour le raccordement d'un groupe non représenté de pompes à vide. La partie supérieure 4 de la chambre à vide comporte une rehausse tubulaire 5 qui entoure le cristal à la fin du tirage. Sur l'extrémité supérieure de la rehausse 5 est montée une plate- forme rotative 6 qui contient un tambour d'enroulement 7 pour un organe de tirage 8 qui se Laisse enrouler. L'entraînement en rota- tion de la plate-forme 6 avec le tambour d'enroulement 7 imprime à l'organe de tirage 8 une rotation qui est également transmise à un portecristal 9. Les détails de ce dernier seront décrits par la suite en référence à La figure 2. A L'intérieur de la chambre à vide 2 se trouve un creuset 10 qui contient un bain 11 d'un matériau semi-conducteur. Par solidification contrôlée, on tire de ce bain un cristal 12, dont le début est formé par un germe 13 qui. est serré dans l'extrémité inférieure du porte-cristaL 9 et que l'on plongeau départ dans Le bain. La remontée progressive du porte-cristal suivant la flèche 14 permet de produire un cristal ou lingot 12 de diamètre défini, dont La longueur peut atteindre 2 m, suivant La hauteur de l'installation, et qui peut avoir un poids d'environ 80 kg et davantage. Le creuset 10 est placé dans un porte-creuset 15, lui-même fixé à L'extrémité supérieure d'une barre de montée 10. Cette dernière est rajustée en hauteur de manière que La surface du bain reste-à une hauteur constante. Le creuset et le porte-creuset sont 2562 9 1 5 entourés d'un dispositif de chauffage 17 qui a la forme d'un cylindre creux en graphite, avec une fente en méandres. Les bornes d'amenée du courant ne sont pas représentées pour simplifier. L'ensemble du dispositif,y compris le cylindre de chauffage 17, est entouré d'un calorifugeage 18 qui est en règle générale en feutre de graphite. L'espace autour du creuset 17 est fermé en haut par une cloison 19 en anneau de cercle. Un matériau de calorifugeage 20 est également posé sur le fond de La chambre à vide 2. On voit sur la figure 1 que l'inévitable rayonnement thermique de la surface du bain et de la surface interne du creuset 10 soumet le porte-cristal 9 à une forte charge thermique. Selon l'exemple représenté sur la figure 2, le porte-cristal 9 est constitué dans le sens de sa longueur de trois tronçons 21, 22 et 23 qui ont une certaine masse. Les tronçons sont maintenus à distance les uns des autres par des entretoises d'isola- tion thermique 24, faites d'un matériau mauvais conducteur thermique, et ils sont reliés les uns aux autres par des tirants 25. Du fait que les tirants 25 ont une bien plus petite section droite que les tronçons 21 à 23, le porte-cristal 9 présente, dans le sens de sa longueur, deux endroits 26 et 27, de conductibilité thermique réduite. Les entretoises 24 sont pourvues d'écrans 28 contre le rayonnement, qui sont formés de disques de tôle en anneaux de cercle et sont maintenus à distance les uns des autres et des tronçons 21 à 23 par des rondelles métalliques non référencées. Le pourtour des écrans est situé à l'intérieur de la projection des tronçons 21 à 23 dans un plan horizontal, ce qui revient à dire que les écrans ne font pas radialement saillie des tronçons. Le but de cette disposition a été décrit dans ce qui précède. Selon l'exemple de la figure 2, le tronçon infé- rieur possède un dispositif de serrage 29 avec une vis de serrage 30 pour la fixation du germe 13 (figure 1). Le dispositif de serrage 29 présente un filetage intérieur 31 par lequel il est fixé de façon interchangeable sur un tenon fileté 32 complémentaire du tronçon infé- rieur 21, Le tronçon inférieur 21 est entouré d'une isola- tion en feuille 33 qui est constituée d'un enroulement de tâle dont 2562 9 1 5 les différentes couches sont maintenues à distance les unes des autres par des pièces d'écartement 34. La fixation est réalisée au moyen de goujons d'assemblage combinés avec les pièces 34. Le tronçon supérieur 23 possède un disposi- tif de fixation 35 pour l'organe de tirage 8, dont l'extrémité inférieure est pourvue d'un manchon 36 fixé sur l'organe de tirage, ainsi que d'une bille 37, laquelle présente un perçage diamétral par lequel elle est enfilée sur l'organe de tirage. Le dispositif de fixation 35 comporte en outre une plaque support 38 qui est fixée par des vis 39 et est pourvue,à l'endroit o se trouve la bille 37, d'une cavité complémentaire en calotte sphérique. Le porte-cristal 9 peut ainsi osciller autour du centre de la bille 37, sans que l'organe de tirage 8 soit sollicité en flexion. Ceci a pour effet que le porte-cristal 9 s'aligne toujours à la verticale sous son propre poids. Dans Le cas présent, le tronçon supérieur 23 est également entouré d'une isolation en feuille 40, ayant une constitution analogue à celle de l'isolation 33. 2562 9 15 R E V E N D I C A T I ON S 1. Dispositif pour tirer un cristal d'un bain de matériau fondu dans un creuset au moyen d'un organe de tirage se laissant enrouler, à l'extrémité inférieure duquel est fixé un porte-cristal pourvu d'un dispositif de fixation pour l'organe de tirage et d'un dispositif de serrage pour le cristal, caractérisé en ce que le porte-cristal (9) présente dans le sens de sa longueur au moins un point (26, 27) à conductibilité thermique réduite. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le portecristal (9) est constitué dans le sens de la longueur d'au moins deux tronçons (21, 22, 23) ayant une certaine masse, qui sont reliés d'une part par des entretoises 24) thermiquement isolantes et d'autre part par des tirants (25). 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les entretoises (24) sont pourvues d'écrans contre le rayon- nement (28). 4. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le tronçon inférieur (21) au moins est entouré d'une isola- tion en feuille (33). 5. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le diamètre extérieur des écrans contre le rayonnement (28) n'est pas nettement plus grand et est de préférence égal ou inférieur au diamètre des tronçons (21, 22, 23) voisins.