Brevet FR2569430A1 — publié le 19860228

La présente invention concerne un appareil pour produire des monocristaux, comprenant un creuset destiné à contenir un bain de matériau fondu d'o on peut former un cristal, un dispo- sitif de chauffage pour chauffer le bain et un dispositif adéquat pour extraire le monocristal sous forme d'un barreau ou lingot du bain de matériau fondu. Généralement, on utilise jusqu'à présent la méthode de Czochralski (méthode CZ) pour extraire ou tirer un monocristal de silicium. Cette méthode est illustrée sur la figure 13. Un bain de matériau fondu, d'o l'on peut tirer un monocristal, est contenu dans un creuset en quartz 2, lui-même logé dans un creuset en graphite 1 et chauffé par un générateur de chaleur 4 qui entoure le creuset 1. Un monocristal 6 en forme de barreau est tiré du bain 3 à l'aide d'un mandrin 7 et à commencer par un germe 5. Lors du tirage, les creusets 1 et 2 et le monocristal 6 sont tournés à des vitesses constantes en sens inverse par un arbre 8 d'une part et le mandrin 7 d'autre part. L'arbre 8 fait en outre monter le creuset 1 de manière que la surface du bain 3 reste à une position prédéterminée par rapport au générateur de chaleur 4. A supposer que l'interface solide-liquide entre le monocristal 6 et le bain 3 soit plane et qu'il n'y ait pas de gra- dient de température dans le sens radial du monocristal 6, la vitesse d'extraction maximale Vmax du monocristal selon cette méthode max CZ peut être définie comme suit: k dT max h' *dX o k désigne la conductivité thermique du monocristal 6, h la chaleur de fusion, p la masse volumique et dT/dX le gradient de température dans la phase solide (monocristal 6) à l'interface solide-liquide. X désigne une coordonnée dans la direction longitudinale du mono- cristal. Comme k, h et f sont des facteurs inhérents au matériau dans l'expression figurant ci-dessus, il faut augmenter dT/dX si l'on veut obtenir une vitesse d'extraction Vmax plus élevée. Or, avec la méthode CZ mentionnée dans ce qui précède, du fait que le monocristal tiré 6 est chauffé par le rayonnement de chaleur de la surface du bain 3,de la paroi interne du creuset 2 et du générateur de chaleur 4, la valeur dT/dX est inévitablement réduite, de sorte que la vitesse d'extraction est relativement faible dans la pratique. Cette vitesse d'extraction peut être accrue en rédui- sant globalement la température du générateur de chaleur 4. Cepen- dant, comme cela ressort également des figures 10A et 10B, puisque la température à la surface du bain 3 est nettement plus basse que dans la partie centrale de la masse de liquide, si la température du générateur de chaleur 4 est réduite, le matériau du bain 3 dans la zone superficielle 3a contiguë au creuset 2 se solidifie. Les perturbations qui en résultent font qu'il est impossible de tirer le monocristal 6 en continu. Par conséquent, avec la méthode CZ, en utilisant une machine d'extraction comme celle représentée sur la figure 13, la vitesse d'extraction maximale que l'on puisse obtenir est d'environ 1 mm/min. Sur les figures 10A, 11A et 12A, le gradient de température est T1 est environ égale à celle de T5. Les documents de l'art antérieur se rapportant à la présente invention sont les brevets japonais n 51-47153 et n 58-1080. Le dernier document en particulier décrit un mode de réalisation dans lequel un écran contre le rayonnement est disposé au-dessus du bain de matériau fondu afin de permettre l'extraction du monocristal à une vitesse de 2 mm/min. Compte tenu de ce qui précède, l'invention vise en premier lieu à apporter un appareil d'extraction capable d'éliminer les inconvénients mentionnés ci-dessus des appareils d'extraction connus. Selon l'invention, un appareil d'extraction de mono- cristaux, comprenant un creuset destiné à contenir un bain de maté- riau cristallisable fondu, un dispositif pour tirer un monocristal de ce bain et un dispositif de chauffage pour chauffer le bain,est caractérisé en ce que le dispositif de chauffage est construit de manière qu'une plus grande quantité de chaleur puisse être apportée à la partie de creuset dont la paroi interne est contiguë à la surface du bain de matériau cristallisable fondu qu'aux autres parties du creuset. Du fait que la partie de creuset située à la hauteur de la surface du bain est chauffée davantage que le reste du creuset, la température globale du dispositif de chauffage ou générateur de chaleur peut être abaissée sans que le liquide de la zone superficielle contiguë à la paroi du creuset risque de se solidifier. Il devient ainsi possible d'extraire le monocristal à une plus grande vitesse que dans un appareil conventionnel de ce type, sans que cela entraîne des défauts dans le monocristal et sans affec- ter la qualité de celui-ci d'une autre manière. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'ap- pareil comporte en outre un recouvrement thermique disposé autour du monocristal tiré pour isoler celui-ci thermiquement de la chaleur du générateur de chaleur. Selon un mode de réalisation particulièrement avanta- geux, le générateur de chaleur est un corps creux de forme générale cylindrique, en matériau conducteur électrique, dans la paroi duquel sont formées des fentes supérieures et inférieures, s'étendant toutes dans le sens de l'axe du générateur de chaleur et se succédant alter- nativement à intervalles angulaires réguliers dans le sens de la circonférence du générateur de chaleur, de manière à définir dans la paroi du générateur de chaleur un trajet en méandres pour un courant électrique de chauffage. Avec un générateur de chaleur ainsi réalisé, différentes possibilités s'offrent pour augmenter la résistance et par suite la température de la partie du générateur de chaleur agis- sant plus spécialement sur la partie de creuset o se trouve la surface du bain. Une de ces possibilités consiste à doter la partie supérieure du générateur de chaleur d'un amincissement régulier vers le haut. Il est possible aussi, ou en plus, de prolonger chacune des fentes inférieures à son extrémité du haut par deux courtes fentes en V. Selon une autre variante, la paroi du générateur s'amincit de bas en haut de manière que l'aire de sa section droite diminue linéai- rement dans la partie supérieure. La partie supérieure de la paroi du générateur de cha- leur peut également présenter au moins un-rétrécissement qui s'étend sur tout le pourtour du générateur et est défini par au moins un évidement courbe, ce qui réduit également L'aire de la section droite du générateur de chaleur dans la partie supérieure. Encore une autre possibilité consiste à doter la partie supérieure de la paroi du générateur de chaleur de plusieurs gorges circonférentielles de section rectangulaire, qui sont également destinées à diminuer l'aire de la section droite - c'est-à-dire la section utile pour la circula- tion du courant électrique de chauffage - du générateur de chaleur, de manière à produire de nouveau l'augmentation de la température à la partie supérieure du générateur de chaleur et de La partie de creuset située à la hauteur de la surface du bain. IL est possible encore, dans le même but, de réduire la largeur des sections de paroi situées entre les fentes dans la partie supérieure du générateur de chaleur, comparativement à la partie inférieure de celui-ci. Un autre mode de réalisation prévoit le partage du générateur de chaleur en deux éléments de forme générale cylindrique, également en matériau conducteur électrique, un élément supérieur et un élément-inférieur. L'effet recherché est obtenu dans ce cas par le fait que l'élément supérieur est porté à une température plus élevée que l'élément inférieur. Selon uneautre caractéristique de l'invention, un champ électrique est appliqué au générateur de chaleur. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation non limitatifs, ainsi que des dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 est une coupe axiale d'un mode de réali- sation de l'appareil d'extraction selon l'invention; - la figure 2 est une vue en perspective partielle et à plus grande échelle d'un générateur de chaleur utilisable dans l'appareil de la figure 1; - la figure 3 est une représentation graphique montrant la relation entre la densité de défauts de texture et la concentration en oxygène dans le monocristal tiré; - - Lesfigures 4 à 6 sont des coupes verticales de la paroi du générateur de chaleur selon différentes variantes de réali- sation; - la figure 7 est une vue en élévation latérale d'une partie de la paroi d'un générateur de chaleur selon encore une autre variante de réalisation; - les figures 8 et 9 sont des coupes axiales montrant d'autres modes de réalisation de l'appareil d'extraction de monocris- taux selon l'invention; - les figures 10A et lOB sont respectivement une coupe axiale schématique d'un appareil d'extraction de l'art antérieur, montrant par des isothermes la distribution de température dans le bain de matériau cristallisable contenu dans le creuset et une repré- sentation graphique correspondante de la distribution de température T dans le sens de l'axe central du bain; - les figures 11A et 11B sont des représentations semblables mais se rapportant à un appareil d'extraction selon l'inven- tion; - les figures 12A et 12B sont également des représen- tations semblables, mais avec application d'un champ magnétique au générateur de chaleur d'un appareil selon un autre mode de réalisation de l'invention; et - la figure 13 est une coupe axiale montrant un appa- reil d'extraction de l'art antérieur selon la méthode CZ. La description qui va suivre du premier mode de réali- sation de l'invention utilise les mêmes références que la figure 13 pour des éLéments identiques ou semblablest dont les diverses fonctions ne seront pas décrites plus en détail Lorsque cela n'est pas nécessaire. Dans ce premier mode de réalisation, représenté sur la figure 1, comme dans l'appareil connu de La figure 13, un creuset en graphite 1 contient un creuset en quartz 2 avec un bain 3, de silicium fondu en l'occurrence. Un dispositif de chauffage ou générateur de chaleur 4 en graphite et un calorifugeage 9 sont disposés autour du creuset 1 et le calorifugeage 9 est lui-même entou- ré de chemises de refroidissement 10a, o10b et 10c, La chemise de refroidissement 1Gb présente un regard 12 pour l'observation du monocristal 6 tireé. Le fond de la chemise de refroidissement10a contient un tuyau d'échappement 13 pour l'évacuation d'un gaz neutre (gaz atmosphérique) introduit d'en haut dans l'enceinte délimitée par les chemises de refroidissement 10a, 10b et 10c. Le creuset 1 est supporté en bas par un arbre 8 qui sert à faire tourner et monter/abaisser ce creuset et qui traverse avec jeu une ouverture 10d formée dans le fond de la chemise de refroidissement 10a. Le géné- rateur de chaleur 4 est fixé par son extrémité inférieure à un plateau annulaire 14, lui-même supporté d'en bas par deux tiges 15 qui per- mettent de faire monter et d'abaisser le générateur de chaleur 4 et qui traversent avec jeu deux ouvertures 10e et 10f dans le fond de la chemise 10a. Au-dessus du bain 3 de silicium fondu, se trouve par ailleurs un recouvrement thermique 16, de forme cylindrique, qui est en molybdène et dont le diamètre intérieur est un peu plus grand que le diamètre extérieur du monocristal 6 tiré. Au-dessus de ce recou- vrement thermique 16, un germe 5 est tenu par un mandrin 7 attaché à l'extrémité inférieure d'une barre d'extraction 17, ce qui permet de former un monocristal 6 en forme de barreau à partir de la base du germe 5. La figure 2 montre une forme de réalisation possible du générateur de chaleur 4. Il s'agit d'un corps creux de forme géné- rate cylindrique en un matériau conducteur, en graphite par exemple, dont la partie supérieure 4a s'amincit coniquement vers le haut. La paroi du générateur de chaleur 4 présente une série de fentes supé- rieures 4b et une série de fentes inférieures 4c, qui sont toutes orientées dans le sens de l'axe du générateur de chaleur et se succè- dent alternativement à des intervalles angulaires réguliers dans le sens de la circonférence du générateur de chaleur. De plus, tes extrémités supérieures des fentes 4c partant du bas sont bifurquées ou prolongées par deux courtes fentes 4d et 4e en V, formant chacune un angle de 45 par exemple avec la fente 4c. Les fentes axiales 4b et 4c délimitent ainsi dans la paroi du générateur de chaleur un trajet en méandres, par lequel on fait circuler un courant électrique qui engendre de la chaleur par pertes ohmiques. Pour tirer le monocristal du bain 3 de silicium fondu à l'aide du germe 5 et en utilisant l'appareil d'extraction ainsi construit, on fait tourner les deux creusets 1 et 2 par l'intermédiaire de l'arbre 8, dans le sens des aiguilles d'une montre par exemple, et on fait tourner le germe 5 en sens inverse par la barre d'extrac- tion 17. Bien entendu, les sens de rotation peuvent également être inversés. La barre d'extraction 17 est en outre relevée graduellement par un mécanisme (non représenté) en vue du tirage du monocristal 6. De plus, les deux creusets 1 et 2 sont progressivement relevés de manière que la surface du bain 3 conserve une position prédéterminée par rapport au générateur de chaleur 4. Grâce à la partie supérieure conique 4a du générateur de chaleur 4 et aux fentes supplémentaires en V 4d et 4e formées à l'extrémité supérieure de chacune des fentes 4c partant du bord inférieur du générateur de chaleur, une aire de section droite dans chacune des portions de paroi délimitées par deux fentes 4b partant du bord supérieur du générateur est faible comparativement à l'aire de section droite dans le reste du générateur. Surtout les sections à la hauteur des fentes en V 4d et 4e sont relativement petites. De ce fait, lorsque le générateur est traversé d'un courant électrique, les portions coniques définissant la partie supérieure 4a de la paroi du générateur sont portées à une température plus élevée que le reste du générateur 4. Par suite, comme la partie supérieure 4a de la paroi du générateur de chaleur est située à la hauteur de la surface du bain 3, et la partie du creuset 2 contiguë à cette surface et la partie correspondante du creuset 1 sont chauffées davantage que le reste des deux creusets, ta diffé- rence de température entre la partie superficielle 3a du bain, qui est contiguë à la paroi interne du creuset 2, et la température maximale dans Le bain 3 est relativement faible, comme on peut le voir sur les figures 11A et 11B, comparativement à la différence entre ces deux températures dans un appareil de l'art antérieur, voir les figures 10A et 10B.t De plus, en raison de ta partie supérieure conique 4a, la résistance électrique totale du générateur de chaleur 4 est plus élevée que celle d'un générateur de chaleur conventionnel de type semblable, ce qui permet d'obtenir une température plus élevée, sur le générateur 4, avec un courant de même intensité. A température égale, l'invention permet donc de réduire l'intensité du courant en comparaison avec un générateur de chaleur de l'art antérieur. Ainsi qu'il a- été indiqué au début, pour augmenter la vitesse d'extraction maximale Vmax, il y a lieu d'accroître le gradient de température (dT/dX) dans la phase solide, c'est-à-dire dans le monocristal 6, à l'interface solide-liquide. En d'autres termes, il est préférable de réduire la température du générateur de chaleur 4 parce que le monocristal tiré du bain est chauffé par le rayonnement de chaleur du générateur de chaleur 4. Avec l'appareil selon l'invention, l'abaissement de La température du générateur 5 pour accroître le gradient de tempé- rature (dT/dX) est possible parce que, comme indiqué plus haut, la différence de température entre la zone superficielle 3a du bain et la température maximale plus au coeur du bain 3 est faible. Donc, sansrisque de solidification dans la-zone superficielle 3a contiguë à la paroi interne du creuset 2, la température du générateur 4 peut être abaissée, ce qui se traduit par une diminution du rayon- nement de chaleur sur le lingot extrait, c'est-à-dire par une élé- vation du gradient de température (dT/dX). La vitesse d'extraction peut de ce fait être accrue d'une quantité pouvant atteindre 0,2 mm/ min par exemple comparativement à la vitesse réalisable dans l'appa- reil conventionnel. Le monocristal 6 peut en plus être tiré de façon continue, ce qui augmente la productivité et réduit les coûts de fabrication du monocristal 6. La figure 3 est un graphique montrant la densité des défauts de texture dans le lingot tiré. Elle montre que la densité des défauts dans le monocristal 6 est très éLevée à la vitesse d'extraction conventionnelle d'environ 1 mm/min et qu'elle est très faible à une vitesse d'extraction d'environ 2 mm/min. L'invention permet par conséquent d'améliorer la qualité du monocristal tiré. Le chauffage du monocristal 6 par le rayonnement de chaleur du générateur 4 est également diminué par la disposition du recouvrement 16 au-dessus du bain 3. Ceci se traduit par une nouvelle augmentation du gradient de température (dT/dX) et par la possibilité d'augmenter la vitesse d'extraction en conséquence. Encore un autre avantage est que, du fait que la résis- tance électrique totale du générateur de'chaleur 4 est plus élevée que celle d'un générateur conventionnel et du fait que la chaleur est mieux répartie dans le bain 3 de matériau fondu, ce bain peut être porté à la même température avec une plus faible puissance électrique, de sorte que la consommation d'énergie électrique par un générateur de chaleur selon l'invention est inférieure à celle d'un générateur conventionnel. Bien entendu, de nombreuses modifications dans le cadre du concept technique de l'invention sont possibles dans le mode de réalisation qui vient d'être décrit. Par exemple, il pourrait suffir de prévoir seulement la partie supérieure conique 4a, sans les fentes en V 4d, 4e. A l'inverse, on pourrait se contenter de former les fentes en V 4d, 4e sans amincir la partie supérieure 4a. De plus, comme le montre la figure 4, il est possible de donner une forme conique, en section droite, à toute la paroi du générateur de chaleur 4, de bas jusqu'en haut. La figure 5 montre qu'il est possible aussi de former des évidements courbes 4f pour créer un rétrécis- sement dans la partie supérieure de la paroi du générateur de chaleur 4. Une autre possibilité est illustrée sur la figure 6, o un certain nombre de gorges circonférentielles 4g de profondeurs différentes sont creusées dans la partie supérieure de la paroi du générateur 4. La figure 7 montre qu'il est possible encore de faire varier la largeur des sections de paroi qui subsistent entre les fentes partant du bord supérieur et du bord inférieur du géné- rateur. Plus précisément,la largeur t de ces sections est plus 1* petite dans la partie supérieure du générateur de chaleur 4 que la largeur t2 desdites sections dans la partie inférieure du générateur. Selon une autre variante encore, la partie supérieure du générateur peut être fabriquée dans un matériau de résistivité plusélevéequela partie inférieure. La figure 8 représente un deuxième mode de réalisation de l'appareil selon l'invention, o le générateur de chaleur 4 est partagé en deux éléments superposés, 18 et 19e ayant tous deux une forme générale cylindrique. Dans ce mode de réalisation, l'élément supérieur 18 du générateur de chaleur est porté à une température plus élevée que l'élément inférieur 19. Au cas o le bain 3 est chauffé par induction au moyen d'une ou de plusieurs bobines à haute fréquence, il est possible d'augmenter le nombre de spires par unité de longueur dans la partie supérieure de la bobine à haute fréquence, comparativement au nombre de spires dans la partie inférieure de la bobine. La figure 9 représente un troisième mode de réalisa- tion de l'appareil selon l'invention, o un électro-aimant 21 est installé à proximité de la chemise de refroidissement 10a pour le tirage du monocristal 6 avec application d'un champ magnétique au bain 3 de matériau fondu, selon une méthode appelée MCZ. Dans ce mode de réalisation, comme le bain 3 - qui est conducteur élec- trique - est soumis à des forces électromagnétiques, il est possible de supprimerla convection thermique. La convection supprimée, du fait que la distribution de température dans le générateur de chaleur 4 est bien reproduite dans la distribution de température du bain 3, comme on peut le voir sur les figures 12A et 12B, il devient possible de réduire La température au coeur du bain, tout en augmentant la température à la périphérie du bain, et de réduire davantage encore la différence de température entre le coeur et La zone superficielle du bain 3, comparativement aux différences de températures dans le premier et le second mode de réalisation. Il s'ensuit que la vitesse d'extraction du monocristal 6 peut être augmentée plus que dans un appareil sans application d'un champ magnétique. Bien que, dans l'exemple représenté sur La figure 9, le champ magnétique soit appli- qué dans le sens latéral à l'appareil, il est possible aussi de l'appliquer dans le sens de sa longueur, c'est-à-dire dans le sens axial. Exemple I: On introduit une charge de 20 kg de matériau à base de silicium polycristallin dans un creuset d'un diamètre d'environ cm, on fait fondre le matériau et on tire un monocristal 6 du bain ainsi obtenu. Selon la méthode conventionnelle, le liquide du bain 3 se solidifie à une vitesse d'extraction de 1,2 mm/min dans la zone 3a. Dans la méthode selon l'invention, avec disposition du recou- vrement thermique 16 par-dessus le bain 3, le monocristal 6 peut être tiré à une vitesse de 1,5 mm/min. Lorsqu'on installe le recou- 11. vrement 16 et qu'on utilise en plus un générateur de chaleur 4 dont la partie supérieure 4a est conique et présente Les fentes en V 4d et 4e, il est possible de tirer un monocristal 6 d'un diamètre d'environ 10 cm à une vitesse d'extraction de 2 mm/min. ExempLe 2: De la même façon, on introduit une charge de 20 kg d'un matériau à base de silicium polycristallin dans un creuset d'un diamètre d'environ 30 cm, on fait fondre le matériau puis on tire un monocristal 6 du bain ainsi obtenu. Avec disposition du recouvrement thermique 16 par-dessus le bain 3 et en utilisant en plus un géné- rateur de chaleur 4 dont la partie supérieure 4a s'amincit coniquement et présente les fentes en V 4d et 4e, le monocristal peut être tiré à une vitesse de 2 mm/min. Lorsqu'on applique en plus un champ magnétique comme représenté sur la figure 9, il est possible de porter la vitesse d'extraction à 2,3 mm/min. REVENDICATIONS 1. Appareil d'extraction de monocristaux, comprenant un creuset destiné à contenir un bain de matériau cristallisable fondu, un dispositif pour tirer un monocristal du bain et un dispositif de chauffage ou générateur de chaleur pour chauffer le bain, carac- térisé en ce que le générateur de chaleur (4) est construit de manière qu'une plus grande quantité de chaleur puisse être apportée à la partie de creuset (2) dont la paroi interne est contiguë à la surface du bain (3) de matériau cristallisable fondu qu'aux autres parties du creuset (2). 2. Appareil selon la revendication 1, comprenant en outre un recouvrement thermique (16) disposé autour du monocristal (6) tiré du bain (3) pour isoler le monocristal thermiquement de la chaleur du générateur de chaleur (4). 3. Appareil selon la revendication 1 ou 2, dont le géné- rateur de chaleur (4) est un corps creux de forme générale symétrique, en matériau conducteur électrique, dans la paroi duquel sont formées des fentes supérieures (4b) et inférieures (4c), s'étendant toutes dans le sens de l'axe du générateur de chaleur et se succédant alter- nativement à intervalles angulaires réguliers dans le sens de la circonférence du générateur de chaleur, de manière à définir dans la paroi du générateur de chaleur un trajet en méandres pour un courant électrique de chauffage. 4. Appareil selon la revendication 3, o la paroi du générateur de chaleur s'amincit progressivement vers le haut dans sa partie supérieure. 5. Appareil selon la revendication 3 ou 4, o chaque fente inférieure (4c) est prolongée à son extrémité supérieure par deux courtes fentes (4d, 4e) en V. 6. Appareil selon la revendication 3 ou 5, o la paroi du générateur s'amincit uniformément de bas en haut, de manière que l'aire de sa section droite diminue linéairement dans la partie supérieure au moins. 7. Appareil selon la revendication 3, o la partie supé- rieure de la paroi du générateur de chaleur présente au moins-un rétrécissement définipar au moins un évidement courbe-(4f) et destiné à réduire l'aire de la section droite du générateur de chaleur. 8. Appareil selon la revendication 3, o la partie supé- rieure de la paroi du générateur de chaleur présente des gorges circonférentielles (4g) de section rectangulaire, destinées à diminuer l'aire de la section droite du générateur de chaleur. 9. Appareil selon la revendication 3, o la largeur des portions de paroi situées entre les fentes est plus faible dans la partie supérieure que dans la partie inférieure du générateur de chaleur. 10. Appareil selon la revendication 1 ou 2, dont le géné- rateur de chaleur est partagé en deux éléments de forme générale cylindrique, en matériau conducteur électrique, un élément supérieur (18) et un élément inférieur (19), l'élément supérieur étant porté à une température plus élevée que l'élément inférieur. 11. Appareit selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, o un champ magnétique est appliqué au générateur de chaleur.