Brevet FR2562317A1 — publié le 19851004

La présente invention concerne un procédé de for- mation de plusieurs noyaux en métal redresseur pour conden- sateurs; c'est-à-dire de formation, sur les surfaces des noyaux en métal redresseur, d'un film mince d'oxyde de métal redresseur qui est destiné à servir de diélectrique de condensateur dans un condensateur électrolytique. Les métaux redresseurs les plus souvent utilisés dans les condensateurs électrolytiques sont le tantale et l'aluminium. D'autres, tels le titane ou les alliages de ceux mentionnés ci-dessus, ne se sont pas encore avérés d'un grand intérêt commercial. Une étape particulièrement critique du processus de fabrication des condensateurs est celle de la formation du film diélectrique en oxyde de métal redresseur. Il est devenu de plus en plus important de fabriquer ces condensa- teurs dans des limites de capacité plus serrées et en des rendements élevés afin de minimiser le gaspillage de maté- riaux et de satisfaire aux demandes croissantes en conden- sateurs à tolérance étroite que font les utilisateurs de condensateurs électrolytiques. La formation de pastilles sous une tolérance étroite de capacité est rendue difficile du fait que les étapes de pastillage que sont le pressage et le frittage par lots produisent, même dans les meilleures conditions possibles, des pastilles qui se répartissent sur une large plage de surfaces de contact. D'un lot à l'autre, ces pas- tilles présentent des valeurs de capacité s'étendant sur une large plage. Ainsi, il est d'usage de caractériser électriquement chaque lot de pastilles avant formation, de telle façon que les "pastilles à grande surface de con- tact" puissent être formées de manière prévisible sous une tension plus haute que les "pastilles à faible surface de contact", pour faire en sorte que les deux types présentent des valeurs de capacité presque identiques. Le test avant formation est souvent appelé "essai humide" et il est effectué par immersion d'un échantillon de pastilles provenant d'un lot particulier dans l'électro- lyte d'un élément d'essai, et par formation de l'échantil- lon sous une tension préétablie Vp pendant un temps pré- établi. La capacité est ensuite mesurée à 1 kHz. Sachant que le produit de la tension Vp de formation par la capa- cité C est sensiblement constant, ces résultats donnent P le produit CpVp particulier de ce lot particulier de pas- tilles, de sorte que la capacité à toute autre tension de formation peut être calculée en première approximation. Au stade des essais humides, la tension de formation V f associée à la capacité désirée Cf est approximativement déterminée par: Vf = Cp f. Il n'est pas possible de réaliser les condensa- teurs à tolérance étroite désirés directement à partir des seuls résultats de l'essai humide. Les variations susmen- tionnées des pastilles, provenant des variables de fabri- cation des pastilles ainsi que de l'utilisation de diffé- rents arrivages de poudre, mènent à des variations de la vitesse de formation des pastilles d'un lot à l'autre. Même quand tous les lots semblent avoir les mêmes caracté- ristiques électriques avant formation, il subsiste encore une dispersion notable de leurs valeurs de capacité après formation. Ce problème peut être résolu, quoique d'une façon très dispendieuse en temps, par l'interruption pério- dique de la formation, le prélèvement d'un certain nombre de pastilles à titre d'échantillon à partir du récipient de formation principal et l'exécution d'un essai humide. Cependant, les essais humides prennent typiquement de 5 à 20 minutes et demandent beaucoup de main-d'oeuvre. Une caractéristique de la présente invention est qu'elle fournit un procédé plus rapide et de meilleur ren- dement en coût de production pour former des lots de noyaux en métal redresseur pour condensateurs et ce, avec des tolérances plus étroites sur les valeurs de capacité. Conformément à la présente invention, l'avance- ment de la formation d'un lot de noyaux en métal redresseur est contrôlé afin d'obtenir une vue de plus en plus précise des caractéristiques de formation de ce lot, de telle façon qu'il soit possible d'estimer de mieux en mieux la charge accumulée totale de formation qui est nécessaire pour at- teindre la capacité visée pour le lot. Sur les dessins qui illustrent des modes de réa- lisation de l'invention: la figure 1 montre un récipient de formation avec une rangée de pastilles de tantale plongées dans un élec- trolyte de formation la figure 2 donne une vue de dessus d'un récipient de formation et le schéma, en grande partie synoptique, du circuit électrique convenant au procédé de formation; la figure 3 est un tracé donnant la tension en fonction du temps pendant un intervalle o la formation est interrompue afin de mesurer la valeur de la capacité des pastilles; la figure 4 est un graphe donnant, en fonction de l'inverse de la charge de formation accumulée (1/Q),la capa- cité d'un lot de pastilles en cours de formation, et ce pour plusieurs lots de pastilles qui diffèrent entre eux quant aux dimensions des pastilles, aux types de poudre de départ et à d'autres facteurs relatifs à la fabrication des pas- tilles; la figure 5 est un autre graphe donnant C en fonc- tion de 1/Q pour la courbe caractéristique 70 de la figure 4, et montrant la construction graphique d'une première appro- ximation linéaire de cette courbe 70, la figure 6 montre la courbe 70 et une deuxième approximation linéaire de la courbe 70, faite d'après un premier essai in situ de toutes les pastilles du lot à un moment intermédiaire de leur formation; et la figure 7 montre la courbe 70 et une troisième approximation linéaire de la courbe 70, faite d'après un second essai in situ de toutes les pastilles du lot à un moment ultérieur de leur formation. D'une façon générale, le procédé de la présente invention comprend la mesure périodique de la capacité des noyaux dans un électrolyte ainsi que de la charge de for- mation accumulée, de façon à déterminer de façon progressi- vement plus précise les propriétés caractéristiques de for- mation du lot particulier en cours de formation. Une intégration en continu du courant de formation donne une mesure de la charge accumulée totale de formation à tout instant. A chaque mesure périodique de la capacité, la charge accumulée totale est relevée et ce couple de données s'ajoute à d'autres données provenant de mesures antérieures pour donner une meilleure vue de la caractéristique parti- culière de formation du lot en cours de formation. Après chacune des mesures de capacité, il est prévu, d'après ce qui est connu jusque là, une nouvelle charge accumulée qui permettra d'obtenir une valeur de capacité plus proche de la valeur prédéterminée à atteindre. Puis, les noyaux sont formes jusqu'à la nouvelle charge prévue avant que soit effectuée la suivante des mesures périodiques de capacité. La formation est achevée lorsque la capacité du lot atteint la plage de valeurs visée ou tombe dans une plage acceptable, par exemple celle de la capacité désirée plus ou moins dix pour cent. De préférence, le courant de formation est con- trôlé en continu et une mesure de la charge de formation accumulée est fournie en continu. Chaque couple de capa- cité mesurée et de charge associée est de préférence pris en compte de façon à définir un point sur un graphe donnant la capacité du lot en fonction de l'inverse de la charge de formation accumulée. Les ajustements linéaires de ces points constituent par conséquent une approximation des propriétés caractéristiques de formation du lot, et chaque nouvelle droite représente une meilleure approximation au voisinage de la valeur visée de capacité. Après que la troisième droite a été ainsi obtenue, le lot peut être chargé directement en toute sécurité jusqu'à la valeur de charge qui correspond à la valeur exacte de capacité dési- rée pour le lot et ce, avec un si haut degré de confiance que la capacité du lot mesurée ultérieurement se tiendra à moins de trois pour cent de la valeur désirée. Pour atteindre les rendements et économies en coûts de formation qu'il procure, le procédé de formation de la présente invention repose sur la découverte que la "courbe" caractéristique de formation donnant la capacité en fonction de l'inverse de la charge accumulée totale de formation est presque exactement linéaire. L'expérience actuelle des faits montre que la courbe caractéristique d'un lot de pastilles de tantale aura un coefficient de corrélation de linéarité supérieur à 0,999 (de 8 à 95 volts). Le procédé de la présente invention repose de plus, pour le rendement et les économies qu'il procure, sur des étapes particulières d'interruption du courant de formation et d'exécution d'une mesure in situ de la capa- cité, sans retrait des pastilles de l'électrolyte de for- mation. La figure 1 montre plusieurs pastilles de tantale poreux 10, munies de leurs conducteurs 12 en tantale soudés à une barre métallique 14 de support. La barre 14 est con- çue pour être supportée par le bord d'un récipient de for- mation 16 qui contient un électrolyte liquide 18, de telle façon que les pastilles soient immergées dans l'électro- lyte 18. Une feuille métallique, grille ou autre 20 repose au fond du récipient 16 dans l'électrolyte 18. Une source d'énergie électrique 24 est connectée entre la feuille 20 qui sert de cathode et les pastilles 10 qui servent, ensem- ble, d'anode dans cet élément électrolytique de grandes dimensions. Un courant de formation 22 est mis en circula- tion à travers l'électrolyte 18, depuis les pastilles 10 jusqu'à la feuille de cathode 20. La figure 2 montre une vue de dessus d'un élément électrolytique 25. Un récipient 26 contient un électrolyte liquide 28 et est muni d'une feuille de cathode 30. Des barres métalliques 32 de support portent plusieurs pas- tilles 34 qui sont suspendues dans l'électrolyte 28. Les barres de support 32 sont électriquement reliées à une barre collectrice 36. Les pôles d'un commutateur bipolaire 38 à deux directions sont respectivement connectés à la cathode 30 et à la barre collectrice 36 d'anodes. Avec la position du commutateur 38 telle que représentée sur la figure 2, la sortie d'une source d'alimentation classique 40 com- mandée à distance est connectée à l'élément selon la pola- rité convenant à la formation des pastilles 34. Un petit ordinateur ou régulateur 42 délivre des signaux par l'intermédiaire d'une ligne 44 pour commander la source d'alimentation 40. Une mesure de l'amplitude du courant de formation 45 est donnée par la chute de tension dans une résistance 46 de faible valeur. La chute de ten- sion est appliquée au régulateur 42. Le régulateur 42 dé- tecte également la tension de formation Vf présente à la sortie de la source d'alimentation 40. Par ce moyen, la source d'alimentation 40 est contrainte à fonctionner soit comme une source de courant constant de formation, soit comme une source de tension constante de formation, ou bien à passer d'un mode à l'autre pendant un programme de for- mation. Une source de courant à haute impédance 47 com- mandée à distance est connectée aux anodes 34 et à la cathode 30 lorsque le commutateur 38 est placé sur la position de gauche de la figure 2, et le régulateur 42 peut commander le courant 48 débité par cette source 47 par l'intermédiaire d'une ligne 50. De plus, lorsque le commutateur 38 est placé sur la gauche, l'élément élec- trolytique de formation 25 peut être court-circuité et déchargé par l'interrupteur 52. Grâce à des fils 54, le régulateur 42 peut détecter la valeur de la tension aux bornes de la source de courant 48 ainsi qu'aux bornes de l'élément 25, lorsque le commutateur 38 est placé sur la gauche et que l'interrupteur 52 est ouvert. Ce système est capable d'interrompre la formation et de mesurer la valeur de la capacité de toutes les anodes 34 prises ensemble sans qu'il soit besoin de les retirer du récipient 26. Cette interruption et cette mesure de capacité prennent typiquement moins de 20 secondes. Elles sont exécutées comme suit. Le commutateur 38 est placé sur la position de droite, ainsi que le montre la figure 2, et la source d'alimentation de formation 40 fournit l'énergie de forma- tion des pastilles 34, sous forme du courant 45. Aux fins de la présente description, il sera admis que la source d'alimentation est régulée de façon à engendrer un courant constant 45, ce qui est à préférer dans le procédé de la présente invention, ainsi qu'il sera expliqué ci-après. Toutefois, en ce qui concerne les mesures de capacité, le caractère de la sortie de la source d'alimentation est sans importance. Pendant une formation utilisant un courant cons- tant 45, la tension de formation aux bornes de l'élément 25 s'élève progressivement à mesure que le film d'oxyde de tantale croit en épaisseur. Ceci ressort clairement sur le tracé, la courbe 62 de la figure 3, qui donne la tension d'élément en fonction du temps, en considérant les zones allant de l'instant zéro à l'instant T1 et de l'instant T6 jusqu'au-delà. L'interruption du courant 45 de formation sur- vient à l'instant T1 lorsque le commutateur 38 est basculé à gauche. L'interrupteur 52 est fermé et la charge du con- densateur constitué par l'élément s'évacue complètement jusqu'à l'instant T2. A l'instant T2, l'interrupteur 52 est ouvert et le courant 48 débité par la source 47 à cou- rant constant commence à circuler. Pendant la montée due au courant, la variation de tension AV = (V4 - V3) est mesurée pour une période de temps AT = (T4 -T3). D'après l'équation bien connue d'un condensateur électrisé: dv I = C d--t appliquée au présent cas particulier d'un condensateur chargé sous courant constant: AV AT I = C AT-- soit C = I AV Le régulateur 42 établit à ce moment les valeurs I et AT, et mesure AV. La valeur de C est alors calculée. La courte montée raide de la tension d'élément à l'instant T2 correspond à la chute de tension créee dans l'électrolyte par le courant constant I. A l'instant T5, le commutateur 38 est basculé de nouveau à droite et, après recharge de l'élevnt 25 jusqu'à l'instant T6, la formation reprend. D'autres procédés de mesure in situ de la capa- cité de l'élément peuvent être mis en oeuvre, par exemple par application d'une tension sinusoïdale à 1 kHz et mesure du courant résultant, l'impédance et la capacité pouvant alors être calculées. Le procédé à courant constant décrit ci-dessus est cependant hautement préférable car il est potentiellement rapide, il permet de séparer aisément les chutes de tension ohmiques de la mesure de capacité, et il ne nécessite qu'un appareil relativement simple pour l'exé- cution de la mesure. En se référant de nouveau à l'appareil représenté sur la figure 2, il est évident que les commutateur et in- terrupteur 38 et 52 peuvent être remplacés par des relais électromécaniques ou des commutateurs à l'état solide, placés sous la commande du régulateur 42. Ces commutateurs peuvent en fait être considérés comme faisant partie inté- grante du régulateur. Un procédé préféré de la présente invention,grâce auquel des pastilles de tantale poreux peuvent être formées à une valeur désirée de capacité dans d'étroites limites de tolérance, caractérise des noyaux de métal redresseur d'après la manière dont leur capacité C varie en fonction de la quantité de charge qui a été fournie pendant leur formation. La charge accumulée totale de formation à tout instant T est: Q = fT I dt /0 o I est le courant de formation considéré comme une fonc- tion du temps. Lorsque le courant de formation est inter- rompu pour une mesure de la capacité comme indiqué ci-dessus, la quantité de charge apportée par le courant constant uti- lisé dans la mesure, ainsi que par le courant de recharge (de T5 à T6 sur la figure 3) ne contribuent pas à la forma- tion, et donc à Q; même en les prenant en compte dans Q, ils sont si faibles en pratique qu'ils sont insignifiants. Des pastilles de tantale constituées de la même poudre et ayant parcouru ensemble les étapes de fabrication des pastilles ne présentent que de petites différences en- tre elles dans leur comportement caractéristique de forma- tion représenté par C en fonction de 1/Q. Des lots totali- sant des milliers ou des dizaines de milliers de pastilles de tantale peuvent être formés ensemble dans un seul réci- pient. Cependant, des noyaux de tailles différentes ou issus de processus de frittage différents ou de matières de départ différentes présentent une grande diversité de courbes caractéristiques, comme l'illustre la figure 4 au moyen des courbes 68, 70, 72, 74 et 76. Il est à remarquer que ces courbes ne passent pas par l'origine, mais intercepte- raient plutôt l'axe des capacités en un point négatif si elles étaient prolongées. Un essai humide est effectué sur un échantillon d'un certain nombre de noyaux issus d'un lot avant le début de la formation. D'après la tension de formation Vf, déter- minée par l'essai humide comme étant nécessaire pour aboutir à la capacité désirée, et d'après la connaissance d'autres facteurs concernant le métal redresseur particulier des noyaux du lot, le premier point estimé E proce de la courbe caractéristique du lot peut être déterminé comme suit. Il est admis que le nombre de molécules d'oxyde de tantale créées lors de la formation d'une pastille est proportionnel à la charge accumulée. Il est de plus admis que le film d'oxyde de tantale présente une épaisseur: d = (2 nm/Vf) La surface du film est A Volume du film n La surface du film est A = Epaisseur du film = d K1 o n est le nombre de molécules de Ta205 du film et K est 2 5 1 une constante, et Q étant la charge de formation accumulée, en sorte que: A = Q K1 d K2 kA La capacité de chaque pastille est C' = kdA, o k est la constante diélectrique de l'oxyde de tantale. Ainsi, k Q K1 CI d- d K-, soit encore C' = K3 Q, o K est une autre constante. La somme des capacités des pastilles d'un lot de N pastilles devient: C = NC' = K4 2 o Q5 représente la somme correspondante des charges accu- mulées des pastilles, et, dans l'hypothèse de la linéarité (droite 1 de la figure 5), cette équation devient plus généralement:2 NC!V Qs = K4 Ainsi, en vue d'une capacité de pastille Cd désirée, la charge Q à fournir peut maintenant être estimée à: NC' V2 Qd = K4 qui est la charge accumulée totale particulière convenant au lot entier, estimée ici comme nécessaire pour atteindre la capacité visée ou désirée NCà pour le lot de pastilles. On a constaté, sur la base d'un grand nombre et d'une grande diversité de lots expérimentaux ayant été sou- mis à l'essai humide puis à la formation, que la valeur moyenne de K4 est 2777 volts dans une tolérance de 20 %, dans le cas o Qd est exprimé en coulombs, C' en microfarads d et Vf en volts. Les étapes à suivre ont pour but d'effectuer une formation jusqu'à une tolérance bien moindre que + 20 %. Le lot de pastilles est formé jusqu'à une partie fractionnaire de Qd' c'est-à-dire comprise entre 0,5 Qd et 0,95 Qd' cette partie étant désignée par Q1' L'expérience montre que Q1 peut être aussi grand que 0, 85 Qd sans qu'il y ait risque de sur-former les pastilles et, par là, de leur conférer irrémédiablement une capacité trop faible. Un facteur plus élevé conduirait avantageusement à une con- vergence plus rapide de ce processus et à la capacité Cd désirée pour le lot, mais accroîtrait également le risque de sur-formation. La formation est interrompue lorsque la charge de formation accumulée, par exemple 0,75 Qd' a été atteinte et la capacité Cs du lot est mesurée et désignée par C1. Le point E qui est représenté sur la figure 5 était ainsi choisi comme le but de la première étape de formation. La capacité mesurée C1 à la fin de cette pre- mière étape de formation révèle le premier point (point 1) qui est sur la courbe caractéristique 70 de ce lot de pas- tilles. Le point 1 devrait être réellement sur la courbe 70 mises à part les inévitables erreurs de mesure. Le point 1 est, dans cet exemple, à C1 et 1/0,75Qd. Une nouvelle charge-cible Q2 est maintenant choi- sie comme une charge qui serait prévue d'après la droite 1 pour donner une capacité Cs intermédiaire entre C1 et Cd. Par exemple: C= (C1 + Cd). cs 2- Ce choix à mi-chemin entre C1 est Cd n'est pas particuliè- rement important, mais il est commodément simple et mène à une convergence rapide sur la capacité désirée Cd. Naturel- lement, il y a une charge correspondante associée à cette valeur de Cs et, ainsi, on peut tout aussi bien choisir un point de la droite 1 situé à mi-chemin entre 1/Q0 et 1/0,75Qd. La formation est reprise puis interrompue une fois encore lorsque la charge-cible accumulée totale Q2 est atteinte. La capacité Cs du lot de pastilles est mesurée et désignée par C2. Ainsi, un autre point de la courbe caracté- ristique 70 est révélé, à savoir le point 2 de coordonnées C2 et 1/Q2. La construction en est indiquée sur la figure 5. Une représentation linéaire (droite 2 de la figure 6) de la courbe caractéristique 70 est tracée à l'aide des deux seuls points (points 1 et 2) de la courbe 70 qui sont connus. Une autre charge-cible Q3 est choisie comme une charge qui se- rait prévue d'après la droite 2 pour donner une capacité Cs intermédiaire entre C2 et Cd, choisie ici à Cs = 1 (C2 + Cd) La formation est reprise de nouveau puis interrompue lors- que la charge-cible accumulée totale Q3 est atteinte. La capacité Cs du lot de pastilles est mesurée de nouveau et désignée par C3. Ainsi est révélé un troisième point, le point 3, de coordonnées C3 et 1/Q3. Encore une autre représentation linéaire (droite 3 de la figure 7) de la courbe caractéristique 70 est tra- cée à l'aide des trois points connus (1, 2 et 3) de la courbe 70. La charge-cible finale Q4 est choisie comme une charge qui serait prévue d'après la droite 3 pour donner la capacité désirée Cd. La formation est reprise de nouveau puis interrompue lorsque la charge accumulée totale Q4 est atteinte. La capacité finale du lot est mesurée et désignée par C4. Un quatrième point de la courbe 70 (point 4) est révélé par ses coordonnées C4 et 1/Q4. L'expérience actuelle des faits montre que la capacité C4 (obtenue par une qua- trième mesure in situ de capacité) est presque toujours située à moins de 3 % de Cd- En variante, la capacité C4 peut être choisie à une valeur intermédiaire entre C3 et Cd, pour tracer une droite 4. Cette technique peut être répétée autant de fois qu'il est nécessaire pour aboutir dans une plage de tolé- rance aussi étroite que l'on veut autour de la capacité désirée Cd. Les approximations linéaires particulières de la courbe 70 utilisées ici, par exemple les droites 1, 2 et 3, sont des ajustements linéaires à deux ou plusieurs points connus, obtenus par la méthode bien connue de régression linéaire. Ceci est réalisé au mieux par un ordinateur spé- cialisé. Les graphes des figures 4, 5, 6 et 7 exagèrent nettement les écarts des valeurs mesurées de capacité par rapport à la courbe caractéristique 70 de formation, afin que ces graphes illustrent très clairement le procédé de régulation de formation décrit ici. En pratique réelle, les points 1, 2, 3 et 4 se situent presque imperceptible- ment tout contre la courbe 70 et le point 4 se trouve habi- tuellement à bien moins de 3 % de la valeur désirée de capacité Cd. Il est possible d'employer d'autres méthodes ou modifications de la méthode de régression linéaire. Par exemple, chaque droite peut être ajustée plus près des points les plus récemment acquis, ce qui peut se faire en pondérant plus fortement les derniers points dans une mé- thode de régression linéaire. La convergence peut également être plus rapide si l'on choisitla "valeur intermédiaire de capacité" (située entre la dernière capacité mesurée et la capacité désirée) selon un facteur qui s'élève progressive- ment au-dessus de , appliqué à la différence restant à parcourir jusqu'à la valeur Cd désirée, à mesure qu'est déterminée chaque nouvelle cible Qs. Cependant, pour fabri- quer des éléments à 10 %, la vitesse de convergence n'est pas un objectif très important, comme on l'a mentionné ci- * dessus. Il existe deux types de problèmes qui peuvent amener les mesures de capacité à être erronées, c'est-à- dire à être beaucoup plus hautes ou plus basses qu'il n'était prévisible d'après les résultats de l'essai humide et, par la suite, d'après les approximations linéaires de la courbe caractéristique du lot de pastilles en cours de formation. L'électrolyte peut s'évaporer et se recondenser sur la barre de support et les fils des pastilles, ce qui tend à courtcircuiter les pastilles. L'évaporation peut aussi réduire le niveau de l'électrolyte en dessous du som- met des pastilles. Si l'une ou l'autre de ces éventualités survient, le processus de formation décrit ci-dessus doit être arrêté jusqu'à ce que le problème soit résolu. A cet effet, l'ordinateur 42 peut être doté de l'aptitude à re- connaître des lectures de capacité anormalement basses, d'arrêter l'avancement de la formation et d'émettre une alarme pour avertir un opérateur que ce type de problème existe et nécessite d'être corrigé avant que la formation régulée selon la présente invention ne soit poursuivie. Le principal avantage de la présente invention consiste en la précision atteinte dans la formation à une capacité désirée. Cependant, la plus grande vitesse de for- mation qu'il est possible d'obtenir est également remar- quable. Par exemple, une durée de formation classique de heures a été réduite à 1 heure par mise en oeuvre du pro- cédé de la présente invention. Dans une autre expérience, la durée de formation a été réduite de 2,5 heures à 15 mi- nutes. Jusqu'à présent, la valeur désirée de capacité était approchée par utilisation d'une source de tension réglée à une tension finale de formation estimée au préalable. Il était impossible suivant cette méthode d'accélérer la for- mation. Dans le procédé de la présente invention, une source de courant maintenue continuellement au plus fort courant qui ne soit susceptible de surchauffer et d'endom- mager les pastilles, peut fournir l'énergie de formation du début à la fin, ce qui permet d'augmenter fortement la vitesse de formation. REVENDICATIONS 1. Procédé pour former par voie électrolytique un lot de noyaux en métal redresseur destinés à être uti- lisés dans des condensateurs, caractérisé en ce qu'il consiste à: faire passer un courant de formation entre une cathode et un lot de noyaux en métal redresseur qui sont plongés dans un électrolyte liquide; contrôler ledit courant et faire périodiquement une mesure de la capacité desdits noyaux dans ledit électrolyte afin de déterminer avec progressivement davantage de précision les propriétés caractéristiques de formation dudit lot; prévoir périodi- quement, après chaque dite mesure de capacité et d'après ce qui est connu jusque là à propos desdites propriétés, une charge accumulée qui produira une valeur de capacité plus proche d'une valeur visée prédéterminée, et continuer à former lesdits noyaux jusqu'à ladite charge prévue avant la suivante desdites mesures périodiques de capacité; et arrêter ledit courant de formation et retirer lesdits noyaux dudit électrolyte lorsque ladite mesure tombe dans une plage prédéterminée de valeurs de capacité. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit courant de formation est momentanément in- terrompu pendant lesdites mesures périodiques desdites valeurs de capacité. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il consiste de plus a calculer la charge de for- mation accumulée à partir dudit courant contr6ôlé, d'après la formule Q = JT I dt. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que chaque dite mesure est effectuée en mettant momen- tanément en court-circuit ladite cathode et lesdits noyaux, en faisant ensuite passer un courant constant It entre la- dite cathode et lesdits noyaux et en mesurant simultanément la vitesse AV/At de montée de la tension en fonction du temps, et en calculant la capacité d'après la formule: C t= 't A\V/at 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste de plus à enregistrer chacune desdites valeurs C de capacité mesurées ainsi que la charge accumu- lée Q correspondante et, après chacune desdites mesures, à effectuer un ajustement linéaire de tous les couples de valeurs C et Q enregistrés jusque là dans un espace o la capacité est exprimée en fonction de l'inverse de la charge de formation, et, d'après chacune des droites ainsi obte- nues, à estimer une charge accumulée totale qui sera néces- saire pour s'approcher davantage du terme de la formation dudit lot qui a lieu dans ladite plage-prédéterminée de valeurs de capacité. 6. Procédé par lots pour former par voie électro- lytique un lot en cours de fabrication de noyaux en métal redresseur destinés à être utilisés comme anodes dans des condensateurs électrolytiques, caractérisé en ce qu'il com- prend: le maintien d'un groupe desdits noyaux en-un état o ils sont suspendus et électriquement connectés ensemble au moyen de fils conducteurs; l'immersion desdits noyaux dans un -électrolyte liquide; la connexion d'une source d'énergie électrique entre lesdits noyaux et une cathode introduite dans ledit électrolyte, afin de mettre un cou- rant en circulation entre lesdits noyaux et ladite cathode et de former un film d'oxyde de métal redresseur sur les surfaces desdits noyaux; la mesure en continu de la charge accumulée apportée par ledit courant.; l'estimation de la charge totale Qd apportée par ledit courant et qui serait nécessaire pour former ledits noyaux à une capacité totale désirée Cd; la formation desdits noyaux jusqu'à une charge accumulée Q1 qui constitue une fraction majeure K de la charge Qd et la mesure de la capacité résultante C1; par utilisation des résultats Q1 et C1 qui, ensemble, carac- térisent sommairement les propriétés de formation des noyaux, le calcul d'une charge accumulée Q2 nécessaire pour ré- duire la capacité jusqu'à une valeur intermédiaire entre C1 et Cd; la formation desdits noyaux jusqu'à ladite charge accumulée Q2 et la mesure de la capacité résultante C2; par utilisation des résultats Q2 et C2 en même temps que de C1 et Q1 pour mieux caractériser les propriétés de formation des noyaux, le calcul d'une charge accumulée Q3 nécessaire pour réduire la capacité jusqu'à une valeur in- termédiaire entre C2 et Cd; la formation desdits noyaux jusqu'à ladite charge accumulée Q3 et la mesure de la capa- cité résultante C3; la répétition des dernières étapes de calcul et de formation et mesure, sauf qu'elles portent sur de nouvelles valeurs de charge accumulée et de capa- cités intermédiaire et résultante, autant de fois qu'il est nécessaire pour que la valeur mesurée de ladite capa- cité arrive à égalité avec ladite valeur de capacité désirée Cd à une petite valeur prédéterminée de capacité près; et l'arrêt dudit courant pour arrêter ladite formation lors- que ladite égalité des dernières dites valeurs mesurée et désirée de capacité est atteinte. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit métal est le tantale, et en ce qu'il com- prend de plus l'utilisation d'un ordinateur pour effectuer ladite estimation, et l'introduction dans ledit ordinateur du nombre N desdits noyaux immergés, de la capacité désirée Cà = Cd/N qu'apporte chacun desdits noyaux, et d'une ten- sion prédéterminée Vf à laquelle lesdits noyaux doivent être formés, ladite estimation étant faite d'après la for- mule approchée:N C V2 Q f Q1= 2777 volts K dans laquelle Vf est en volts, Cà est en microfarads, Q1 est en coulombs et K est un nombre sans dimension choisi entre 0,5 et 0,95. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend de plus, avant la connexion de ladite source d'énergie électrique, l'immersion d'un autre plus petit groupe issu du même dit lot de noyaux dans un élément d'essai contenant un électrolyte liquide et une cathode, la formation dudit petit groupe de noyaux à une tension préétablie Vp pendant un temps préétabli, la mesure de la capacité Cp, le calcul d'une valeur de tension de formation Vf qui est supposée correspondre à la capacité désirée Cf. d'après Vp la formule: Vf = C CP, et l'utilisation de ladite valeur P Cf calculée de Vf dans ladite estimation de Q1' 9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit courant est un courant constant ayant une intensité suffisamment grande pour atteindre une vitesse élevée désirée de formation et suffisamment faible pour que lesdits noyaux ne soient pas surchauffés au point que soit endommagé le film d'oxyde de métal redresseur résultant de ladite formation. 10. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdites valeurs intermédiaires se situent cha- cune approximativement à mi-chemin entre ladite capacité mesurée et ladite capacité désirée Cd' 11. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit courant de formation est contrôlé par un ordinateur, ledit ordinateur effectuant ladite mesure de ladite capacité lorsque lesdites charges viennent juste d'être accumulées et effectuant ledit calcul des charges convenant pour former lesdits noyaux auxdites valeurs in- termédiaires de capacité. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit calcul de Q2 est effectué par ledit ordi- nateur de telle façon qu'une droite-type de régression linéaire exprimant la capacité C en fonction de l'in- verse de la charge accumulée Q est déterminée sur la base des deux points de coordonnées respectives 0,0 et Cll/Ql, ledit ordinateur déterminant la valeur de Q2 au point de ladite droite qui correspond à ladite valeur de capacité intermédiaire entre C1 et Cd' 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit calcul de Q3 est effectué par ledit ordi- nateur de telle façon qu'une autre droite-type de régres- sion linéaire exprimant la capacité C en fonction de l'inverse de la charge accumulée Q est déterminée sur la base des deux points de coordonnées respectives Ci,1l/Q1 et C2,1/Q2, ledit ordinateur déterminant la valeur de Q3 au point de ladite autre droite qui correspond à la valeur de capacité intermédiaire entre C2 et Cd 14. Procédé selon la revendication 13, caracté- risé en ce que ledit calcul de Q4 est effectué par ledit ordinateur de telle façon qu'encore une autre droite- type de régression linéaire exprimant la capacité C en fonction de l'inverse de la charge accumulée Q est dé- terminée sur la base des trois points de coordonnées res- pectives Ci,1/Q1; C2,1/Q2; et C3,1/Q3, ledit ordinateur déterminant la valeur de Q4 au point de la dernière dite droite qui correspond à la valeur de capacité désirée Cdo 15. Procédé selon la revendication 13, caracté- risé en ce que ledit calcul de Q4 est effectué par ledit ordinateur de telle façon qu'encore une autre droite- type de régression linéaire exprimant la capacité C en fonction de l'inverse de la charge accumulée Q-est dé- terminée sur la base des trois points de coordonnées res- pectives C11/Q1; C2,1/Q2; et C3,1/Q3, ledit ordinateur déterminant la valeur de Q4 au point de la dernière dite droite qui correspond à la valeur de capacité intermédiaire entre C3 et Cd- 16. Procédé par lots pour former par voie électro- lytique un lot en cours de fabrication de noyaux de tantale destinés à être utilisés comme anodes dans des condensateurs électrolytiques, caractérisé en ce qu'il comprend:le main- tien d'un groupe desdits noyaux en un état ou ils sont suspendus et électriquement connectés ensemble au moyen de fils conducteurs; l'immersion desdits noyaux dans un élec- trolyte liquide; la connexion d'une source à courant cons- tant entre lesdits noyaux et une cathode introduite dans ledit électrolyte, afin de faire circuler un courant entre lesdits noyaux et ladite cathode et de former un film d'oxyde de tantale sur les surfaces desdits noyaux; la mesure en continu de la charge accumulée apportée par le- dit courant; l'estimation de la charge totale Qd apportée par ledit courant et qui serait nécessaire pour former lesdits noyaux à une capacité totale désirée Cd; la forma- tion desdits noyaux jusqu'à une charge accumulée Q1 qui constitue une fraction majeure K de la charge Qd et la mesure de la capacité résultante C1; par utilisation des résultats Q1 et C1 qui, ensemble, caractérisent les pro- priétés de formation des noyaux, le calcul d'une charge accumulée Q2 nécessaire pour réduire la capacité jusqu'à une valeur intermédiaire entre C1 et Cd; la formation des- dits noyaux jusqu'à ladite charge accumulée Q2 et la mesure de la capacité résultante C2; par utilisation des résul- tats Q2 et C2 en même temps que de C1 et Q1 pour mieux caractériser les propriétés de formation des noyaux, le calcul d'une charge accumulée Q3 nécessaire pour réduire la capacité jusqu'à une valeur intermédiaire entre C2 et Cd; la formation desdits noyaux jusqu'à ladite charge accumulée Q3 et la mesure de la capacité résultante C3; par utilisation des données Q3 et C3 en même temps que de Q1,C1 et Q2,C2 pour caractériser mieux encore les pro- priétés de formation des noyaux, le calcul de la charge accumulée Q4 nécessaire pour réduire la capacité jusqu'à une valeur intermédiaire entre C3 et Cd la formation desdits noyaux jusqu'à ladite charge accumulée Q4 et l'ar- rêt dudit courant afin d'achever ladite formation.