Brevet FR2567447A1 — publié le 19860117

"ProcEde de préparation d'un mélange bitume-caoutchouc" La présente invention concerne un procédé de préparation d'un mélange bitume-caoutchouc. Les mélanges bitume-caoutchouc sont connus et utilisés. Un tel mélange est notamment décrit dans le brevet français 81 17 526 du 16 Septembre 1981. Toutefois, selon l'artantérieur, un tel mélange ou tout autre mélange bitume-caoutchouc doit être utilisé immédiatement lorsque sa préparation (chauffagee addition de poudrette de caoutchouc, brassage, réaction) est terminée. Cela limite les possibilités d'utilisation de tels mélanges bitumecaoutchouc et surtout entraîne la mise au rebut de mélanges ainsi préparés si,par suite d'incidents (intempéries soudaines, incidents mécaniques, accidents, etc. .), la réaction de dévulcânisation du caoutchouc dans le mélange bitume-caoutchouc s'est poursuivie trop longtemps de sorte que les caractéristiques élastomériques du mélange ont baissé de façon sensible. Dans un tel cas, il faut mettre le mélange au rebut. La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients des solutions connues et se propose de créer un procédé de préparation d'un mélange bitume-caoutchouc permettant de conserver ce mélange pendant une période pro- longée tout en le rendant très rapidement disponible en vue de son utilisation ou encore permettant de redonner à un mélange bitume-caoutchouc dégradé, le niveau d'élastomérie nécessaire à son utilisation. A cet effet, l'invention concerne un procédé de préparation d'un mélange bitume-caoutchouc pour sa conservation et son utilisation, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on maintient le mélange bitume-caoutchouc à une température très voisine de 1500 C et légèrement au-dessus de cette température. Suivant une autre caractéristique de l'invention on maintient la température du mélange bitume-caoutchouc à une température comprise entre 1500C et 1600C. Suivant une autre caractéristique de l'invention on agite le mélange en le maintenant à une température comprise entre 1500C et 1600C. Suivant une autre caractéristique de l'invention onrefroiditrapidement ce mélange degradé à une température de 1500C. Suivant une autre caractéristique de l'invention pour utiliser le mélange, on réchauffe à une température comprise entre 190-2000C et on le maintient à cette température jusqu'à ce que sa viscosité soit comprise entre 300 et 500 C.P. puis on ajoute de la poudrette de caoutchouc et on agite et on brasse. Le procédé, selon la présente invention, sera décrit de façon détaillée ci-après à l'aide des dessins annexes dans lesquels - la figure 1 est un graphique de la viscosité/ temps d'un mélange bitume -caoutchouc soumis à une chauffe brutale. - la figure 2 est un graphique viscosité/temps d'un mélange bitume-caoutchouc pour une chauffe lente. - la figure 3 est un graphique de différentes courbes contraintes/temps, d'essais de relaxation, pour 5 éprouvettes comparatisesf les essais étant faites à une température de 100C. - la figure 4 est un graphique des résultats d'essais de relaxation, analogues au graphique de la figure 3, faits avec les memes mélanges à une température de 200C. La présente invention s'applique à la prépara- tion, au stockage et à la régénération de mélanges bitumecaoutchouc utilisés pour des revêtements routiers. Selon l'invention, il a été établi sur les réactions chimiques entre le bitume et le caoutchouc ne s'amorcent qu'à partir d'une température de 160 C et que la vitesse des réactions augmente rapidement avec la température. Selôn.l'invention, on maintient la température du mélange bitume-cao-atcbouc à une valeur comprise entre 1500 et 1600. La limite inférieure @de 150 correspond à la température minimale permettant dSagiter et de brasser le mélange. La température de 1600C est la limite inférieure de l'amorce des réactions chimiques entre les bitumes et le caoutchouc. Pendant toute la durée de conservation du produit, on agite et on brasse le mélange d'une part pour diminuer sa viscosité apparente, le produit étant légèrement tixotropique, et, d 'autre part, pour éviter toute décantation ou toute surchauffe localisée autour ou au niveau des moyens de chauffage. De façon particulierement avantageuse, le mélange bitume-caoutchouc est chauffe dans une cuve à double enveloppe ou avec des serpentins à circulation d'buile Des essais rhéologiques (essais de traction, essais de relaxation) ont été effectués sur des échantillons prélévés à intervalles réguliers dans le bain. Ces essais ont montré qu'il n'y avait aucune altération des caractéris- tiques du mélange. Pour utiliser le mélange ainsi conservé, il suffit de le chauffer à une température comprise entre 190 et 2200C tout en poursuivant l'agitation et le brassage de façon à obtenir après un passage par un maximum, une viscosité comprise entre 800 et 1500CP suivant les conditions d'emploi et le type d'utilisation du produit. La présente invention permet également de conserver et de régénérer des mélanges qui, prêts à l'empldi, n'ont pu être utilisés au moment voulu par suite d'incidents extérieurs et qu'il est fallu mettre au rebut sans les moyens de l'invention. Dans le cas d'un tel mélange dont la phase de dévulcanisation du caoutchouc a été poussée trop loin se traduisant par une baisse sensible des qualités élastomériques, on arrête la chauffe et on refroidit le plus rapidement possible à une température de 15O0C. I1 est particulièrement avantageux pour arriver à un refroidissement rapide de procéder à un transvasement du mélange. On conserve le mélange à cette température de 1500C. Pour utiliser le produit, il faut alors le rgénérer Pour cela, on élève la température à 190-2100C et on maintient le mélange à cette température jusQu'à ce que sa viscosité descende jusqu'à une valeur comprise entre 300 et 300 centipoises (CP). Puis, suivant le-mélange à réaliser, on ajoute le pourcentage approprié de poudrette de caoutchouc. On laisse le mélange digérer cette poudrette de caoutchouc a une température comprise entre 190 et 2200C tout en agitant et en brassant. La viscosité passe alors par un maximum puis diminue jusqu'à une valeur souhaitée comprise entre 800 et 1500 cP. Le choix de la viscosité finale dépend du type d'utilisations et des conditions d'emploi. Les tableaux 1 à 5 donnés en fin de texte ainsi que les graphiques des figures 3 et 4 sont les résultats dé différents essais. Ces tableaux et graphiques montrent que les bitumes-caoutchouc régénérés suivant le procédé de l'invention ont des caractéristiques tout-à-fait équivalentes à celles des bitumes-caoutchouc fabriqués normalement en une seule opération. Selon l'invention, on a également effectué des essais d'adhésivité. Ces essais ont également montré que le mélange régénéré est aussi bon que le mélange fabriqué en une seule opération. ESSAIS DE TRACTION-RUPTURE Eprouvettes : Haltères Partie réduite : 30 x 10 x (5-6) nm Vitesse d'étirement @ 10 mm/min Mélange N I 16 % de poudrette 1 Température : -10 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 1.37 23 0.90 > 316 1.80 27 1.11 > 316 Pas de 1.83 23 1.12 > 316 rupture 2.0 23 1.08 > 316 2.0 20 1.10 > 316 Température : -15 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 1.72 3.3 - 2.25 6.6 Ruptures 1.81 3.3 rapides 1.60 2 1.68 2.2 ESSAIS DE TRACTION-RUPTURE Eprouvettes : Haltères Partie réduite : 30 x 10 x (5-6) mm Vitesse d'étirement : 10 mm/min Mélange N' II 16 S de poudrette 2 Température : -1O'C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 1.90 17 1.7 > 316 1.30 23 0.82 > 316 Pas de 1.55 20 0.88 > 316 rupture 1.59 20 0.85 > 316 1.60 20 0.88 > 316 Température : -15 C Contrainte max. Allongement - Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) 2.03 3.3 1.55 2.3 Ruptures 1.87 2.5 rapides 1.40 22 1.90 3 ESSAIS DE TRACTION-RUPTURE Eprouvettes : Haltères Partie réduite : 30 x 10 x (5-6) mm Vitesse d'étirement : 10 mm/min Mélaqe NB III Mélange régénéré à 16 + 5 5 de poudrette Température : -15 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 2.26 20 1.65 > 316 2.35 17 1.76 > 316 Pas de 2.71 17 1.81 > 316 rupture 2.78 13 1.93 > 316 2.43 Température : -20 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 1.91 2 - 2.60 2.7 - Ruptures 2.53 2.7 - immédiates 2.11 2 - 2.33 2 - ESSAIS DE TRACTION-RUPTURE Eprouvettes : Haltères Partie réduite ; 30 x 10 x (5-6) mm Vitesse d'étirement : 10 mm/min Mélange N IV Mélange régénéré é 16 + 4 "s. de poudrette 2 Température : Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 2.35 17 1.43 > 316 . 2.46 13 1.50 > 316 Pas de 2.44 17 1.47 > 316 rupture 2.46 17 1.49 > 316 2.56 17 1.54 > 316 Température : -20 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (X) (MN/m2) (X) 1.05 2.6 2.18 2.2 Ruptures 2.17 2.2 - immédiates 2.34 2.3 3.00 3.3 ESSAIS DE TRACTION-RUPTURE Eprouvettes : Haltères Partie réduite : 30 x 10 x (5-6) mm Vitesse d'étirement @ 10 mm/min Mélange N V Mélange à 20 % de poudrette 2 Température : -15 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) : (%) 2.14 17 1.37 > 316 Pas de 2.03 22 1.22 > 316 rupture 2.32 17 1.37 > 316 Température : 2OcC Contrainte max. Allongement Contrainte - Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (s) 3.04 17 2.18 > 316 4.38 13 - 2.22 > 316 Pas de 3.68 13 - 2.23 > 316 rupture 3.88 13 2.29 > 316 Température : -25 C Contrainte max. Allongement Contrainte Allongement en fin d'essai Observations (MN/m2) (%) (MN/m2) (%) 3.68 3.3 - - Rupture immédiate REVENDICATIONS 1") Procédé de préparation d'un mélange de bitumecaoutchouc pour sa conservation et son utilisation, procédé caractérisé en ce qu'on maintient le mélange bitume-caoutchouc à une température très voisine de 1500C mais au-dessus de cette température. 20) Procédé de préparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient la température du mélange bitume-caoutchouc à une température comprise entre 1500C et 1600C. 30) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on agite le mélange en le maintenant à une température comprise entre 1500C et 1600C. 40) Procédé selon la revendication 1 partant d'un mélange bitume-caoutchouc dégradé, procede caractérisé en ce qu'on refroidit rapidement ce mélange dégradé à une température de 1500C. 50) Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, pour utiliser le mélange, on réchauffe à une température comprise entre 190-2000C et on le maintient à cette température jusqu'à ce que sa viscosité soit comprise entre 300 et 500 C.P. puis on ajoute de la poudrette de caoutchouc et on agite et on brasse.