Brevet FR2567042A1 — publié le 19860110

La présente invention concerne un procédé amélioré de broyage par explosion d'une matière contenant des cellules. Les procédés de broyage par explosion comportent, en principe, les étapes a) introduction de la matière cellulaire dans une chambre de compression, b) introduction de gaz comprimés dans la chambre de compression charge de matières cellulaires et c) ensuite détente brusque et évacuation de la chambre de compression. Pour réaliser un broyage optimal, on peut si on le désire, répéter une ou plusieurs fois les étapes a) à c). Ces procédés génériques ainsi que des installations pour la réalisation de ceuxrci sont connus par exemple d'après DE PS 19 42 672, brevet FR 2 030 019, DE-OS 26 32 045, DE-OS 30 21 083. Les procédés connus présentent différents inconvé- nient s. Si l'on veut broyer ensemble différentes matière cellulaires, il est néce saire 9 avant ou après le broyage par explosion, de prévoir des étapes de mélangeage supplémentaires. En outre, dans le procédé générique, lors de la ditente,il peut se produire facilement une perte de fractions à bas point d'ébullition, donc facilement volatiles. En particulier 9 dans le broyage par explosion de parties de plantes contenant des aromates , des constituants précieux sont ainsi perdus et le caractère du produit final peut s'en trouver modifié. L'objet de l'invention est de fournir un procédé amélioré de broyage par explosion de matières cellulaires} qui évite les inconvénients de l'état actuel de la technique. Le problème est résolu par le procédé décrit dans les revendications. Le procédé selon l'invention part du procédé géné rique et est caractérisé en ce que l'on réalise le broyage par explosion de la matière cellulaire en faisant agir le froid. L'action du froid peut être réalisée ici par refroidissement de la matière cellulaire à broyer avant ou pendant l'introduction dans la chambre de compression. Une autre variante prévoit de refroidir la matière cellulaire à broyer dans la chambre de compression. Naturellement, on peut aussi refroidir avant et pendant l'introduction et dans la chambre de compression. Le refroidissement lui-même peut se faire par exemple par voie indirecte, par exemple par stockage préalable de la matière cellulaire à broyer dans les installations de refroidissement ou par exemple par refroidissement de la chambre de compression ou des parties de l'installation qui servent à l'introduction, au moyen de dispositifs de refroidissement connus en soi. On préfère toutefois le refroidissement direct, de préférence, par contact direct de la matière cellulaire à broyer avec un milieu réfrigérant inerte, de préférence avec de l'anhydride carbonique ou de l'azote froid. Pour ce faire, on emploie le milieu réfrigérant en quantités égales à 0,1 à 40 % en poids par rapport à la matière cellulaire. Dans cette variante du procédé, l'installation d'organes de refroidissement séparés est supprimée. Dans une variante particulière, le milieu réfrigérant inerte est employé sous forme de phase condensée, donc par exemple, sous forme d'azote ou d'anhydride carbonique liquide. On préfère tout particulièrement l'emploi d'anhydride carbonique sous forme solide. Comme anhydride carbonique solide, on peut employer aussi bien de la neige carbonique que l'anhydride carbonique solide sous forme comprimée, à savoir sous forme de granules d'anhydride carbonique. On préfère l'emploi d'anhydride carbonique solide sous forme de granules. La quantité d'anhydride carbonique solide dépend, dans chaque cas, de la matière à broyer. On a obtenu de bons résultats avec 0,1 à 40 % en poids de granules d'anhydride carbonique par rapport à la matière cellulaire. Une autre variante prévoit d'employer du gaz carbonique froid pour refroidir la matière à broyer. Lors de la compression ultérieure, C02 se condense dans la matière à broyer, de sorte que pendant la détente qui vient après, on peut obtenir des résultats particulièrement bons du point de vue du broyage et/ou du mélangeage. Le milieu réfrigérant employé pour le refroidissement direct peut etre introduit dans la chambre de compression par des entrées séparées. Lorsqu'on emploie un milieu réfrigérant solide ou liquides on préfère toutefois introduire la matière çellulaire et le milieu réfrigérant ensemble dans la chambre de compression. La matière cellulaire à broyer peut etre de nature animale ou végétale. Les matières cellulaires de type animal peuvent etre des cellules ou des ensembles de cellules de micro-organis- mes ou des parties de tissus ou d'organes d'animaux. Comme matière cellulaire de nature végétale, il peut s'agir en particulier, aussi bien de parties de plantes poussant sous terre comme les racines ou les rhizomes que de parties aériennes, parmi lesquelles on citera en particulier les fleurs, les fruits et/ou les graines. Comme matière cellulaire 9 0 on emploie de préfé- rence une matière qui contient des substances actives du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique, ou des graisses, des huiles ou des cires, ou des aromates. Par matière cellulaire qui contiènt des substances actives du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique, on entend en particulier des parties de plantes c'espèces médicamenteuses ou officinales connues en soi, parmi lesquelles on citera par exemple l'aneth, l'aubépine, le séné, la gentiane, le pavot ou la valériane. Par matière cellulaire qui contient une graisse, une huile ou une cire, on entend en particulier des fruits ou des graines de plantes cultivées. Ceus-ci contiennent des mélanges d'esters ou de glycérides insaturés ou saturés, qui,par exemple, sont connus sous le nom d' huiles de coco, d'aracnide, de lin, de soja, de tournesol ou de jojoba. Comme matière cellulaire -contenant des aromates, donc des constituants qui s'adressent aux organes du gott et/ou de l'odorat, on emploie de préférence des parties de plantes, en particulier des feuilles, des fruits, des fleurs et/ou des graines de plantes aromatiques. On citera par exemple des parties de plantes qui contiennent et/ou fournissent les aromates suivants -: estragon, coriandre, cumin, origan, noix de muscade et fleurs de muscade, poivre, piment, vanille, cannelle. Ceux-ci peuvent être employés aussi bien isolément que sous forme de mélanges d'aromates ou de préparations d'aromates, ce qui est particulièrement avantageux, dans le procédé selon l'invention.De telles préparations d'aromates, connues par exemple d'après "Die Fleischwirtschaft", 1977, pages 831 à 837 et pages 1125 à 1132, contiennent souvent des substances auxiliaires comme par exemple du sel de cuisine, du nitrate de sodium, des acides al mentairesdes sucres ou des dérivés de sucre, oudes émulsifiants. Du fait de l'hygroscopicité de certaines de ces subtances auxiliaires, dans le broyage par explosion traditionnel, il se produit des difficultes, car la matière broyée a une très forte tendance à s'agglomérer et ne peut être introduite que difficilement dans les étapes de traitement ultérieures. Par le procédé selon l'invention, on obtient une matière broyée s'écoulant bien, dont la manutention ne pose de problèmes. La notion de matière cellulaire englobe aussi les matières obtenues à partir de cellules animales ou végétales, qui doivent etre broyées et/ou mélangées à la fois avec ménagement de façon poussée. Comme matières de ce type, on citera par exemple les extraits. Ainsi, une variante particulière du procédé prévoit d'employer comme matières cellulaires des extraits d'aromates, des préparations d'extraits d'aromates, des doses d'extraits d'aromates ou des sels d'extraits d'aromates. Un autre avantage du procédé selon l'invention réside dans le broyage de parties de plantes contenant des aromates ou d'une autre matière cellulaire, dans le traitement plus ménagé, gracie à la température plus basse qui s'établit dans la chambre de compression et dont la chambre de détente. En outre, grâce à cette température de travail plus basse, les fractions volatiles se volatilisent en quantités plus faibles ou bien reprécipitent aussit8t sur la matière broyée. On peut aussi augmenter le rendement et obtenir des mélanges d'aromates non falsifiés En outre, on constate, dans le procédé selon l'invention, un mélanges ge plus poussé des différents constituants, ce qui permet de faire l'économie d'étages de mélangeage supplémentaires avant ou après le broyage par explosion.De plus, le broyage est plus poussé, de sorte qu'on a besoin de moins d'étages de broyage que dans le procédé connu. Le gaz comprimé préféré dans le procédé selon l'invention est est l'anhydride carbonique, qui présente des avantages par rapport aux autres gaz comprimés, par exemple il rend inerte la matière à broyer, il a une action bactErio- statique et il est inoffensif du point de vue de la l & is- lation sur les produits alimentaires. Le principe du procédé est représenté dans la figure 1. On introduit ensemble, ou sUparément , la matière à broyer (matière cellulaire) et de l'anhydride carbonique solide dans une chambre de compression 2 par la conduite 1. Après avoir fermé les vannes 3 et 4, on ouvre la vanne 5. Dans la conduite 6, on Introduit dans la chambre de compression 2 du gaz conprimi , par exemple de l'air compri mé ou de l'azote provenant de la réserve de gaz comprimé (7), ce qui peut se faire par exemple par l'intermédiaire d'une pompe - non représentée - O Dans une variante particulière du procédé, on emploie comme gaz comprimé du gaz carbonique ; dans ce cas, 7 est un réservoir d'anhydride carbonique, dans lequel se trouve en particulier de de anhy- dride carbonique liquide. Après avoir atteint la pression de travail prédéterminée dans la chambre de compression 2, on ferme la vanne 5 et on ouvre la vanne 4, de sorte que le contenu de la chambre de compression 2 peut être évacué brusquement, d'une façon connue en soi, dans la chambre de détente 8. Ensuite, la matière broyée est retirée par la conduite 9 et elle est,soit recyclée, soit envoyée aux étapes de traitement ultérieures. Les exemples suivants expliqueront le procédé plus en détail sans limiter la portée de la protection. Exemple 1 (exemple comparatif) Dans une installation de broyage par explosion qui fonctionne suivant le principe du procédé conformément à la figure 1, on broie de façon habituelle du macis (fleur de muscade), ceci en trois étages de broyage au total. Les conditions d'essais pour chaque étage sont les suivantes gaz comprimé : anhydride carbonique pression : 4 MPa (40 bars) température de la matière : de + 15 à + 20CC Temps de séjour : 2 minutes On obtient les résultats suivants - Proportion de fines (au-dessous de 0,80 mm rapportée à la prise d'essai totale) Premier étage : 62 % en poids Deuxième étage : 89,6 % en poids - Teneur en huiles essentielles après le troisième étage : 18,0 % en poids. Exemple 2 (selon l'invention) On répète l'exemple 1 avec les modifications suivantes : avant l'introduction dans la chambre de compression, on mélange la matière envoyée avec 25 % en poids de granules de glace sèche et on introduit l'ensemble de ce mélange dans la chambre de compression. La température de la matière est ainsi abaissée à un niveau compris entre - 30 et - 350C. Deux étages seulement sont nécessaires pour le broyage. On obtient les résultats suivants - Proportion de fines ler étage : 74 % en poids 2e étage q 97 % en poids - Teneur Teneur en huiles essentielles après le deuxième étage : 18,9 % en poids. REVENDICATIONS 1. Procédé de broyage par explosion d'une matière cellulaire d'origine animale ou végétale, comprenant les étapes a) introduction de la matière cellulaire dans une chambre de compression, b) introduction de gaz comprimés, en particulier d'anhydride carbonique, dans la chambre de compression chargée de matière cellulaire, et c) ensuite détente brusque et évacuation de la chambre de compression, caractérisé en ce que l'on réalise le broyage par explosion de la matière cellulaire en faisant agir le froid. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on refroidit la matiere cellulaire à broyer avant l'introduction dans la chambre de compression. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on refroidit la matière cellulaire dans la chambre de compression. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on refroidit avec un milieu réfrigérant inerte, de préférence de l'anhydride carbonique ou de l'azote. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrigérant inerte de l'anhydride carbonique ou de l'azote sous forme liquide. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrigérant inerte de l'anhydride carbonique sous forme soluble. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on emploie de l'anhydride carbonique soluble sous forme de granules. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que l'on emploie pour le refroidissement 0,1 à 40 % en poids de milieu réfrigérant par rapport à la matiere cellulaire. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire d'origine animale. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que L'on emploie une matière cellulaire d'origine végétale. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on emploie une matière cellulaire contenant des aromates 12. Procédé selon la revendication 11, caraçtérisé en ce que l'on introduit comme matière cellulaire contenant des aromates, des aromates, des mélanges d'aromates D des préparations d'aromates, des extraits d'aromates, des préparations d'extraits d'aromates, des doses d'extraits d'aromates ou des sels d'extraits d'aromates. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire qui continent des Ingrédients actifs du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire contenant une graisse, une huile, ou une cire. 15. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrIgérant inerte de l'anhydride carbonique gazeux.