Brevet FR2562067A1 — publié le 19851004

La présente invention concerne un procédé pour réaliser une forte économie de l'eau utilisée dans le traitement par une résine échangeuse de cations dans un procédé pour la séparation d'un amino- acide basique de son bouillon de fermentation. Les aminoacides basiques sont largement utilisés comme aliments, médicaments, etc. A l'heure actuelle, les aminoacides basiques sont produits principalement par fermentation et l'on utilise en général des résines échangeuses de cations pour la séparation des aminoacides basiques de leurs bouillons de fermentation. Ce traitement par la résine échan- geuse de cations comprend généralement une étape d'adsorption,dans laquelle on met en contact un bouillon de fermentation,ajusté à un certain pH,avec une résine échangeuse de cations fortement acide du type salin,telle qu'une résine du type NH+,pour adsorber sur la résine l'aminoacide basique;et une étape d'élution,dans laquelle l'aminoacide basique est élué par un agent éluant tel que l'ammoniaque aqueuse et la résine échangeuse de cations est régénérée sous la forme saline. En répétant le cycle de ces deux étapes, les aminoacides basiques sont séparés de leurs bouillons de fermentation. L'un des problèmes qui se posent dans le traitement par la résine échangeuse de çations est qu'il utilise une grande quantité d'eau. En effet, on fait passer un bouillon de fermentation à travers une couche de résine échangeuse de cations et ensuite on envoie de l'eau de lavage pour faire passer complètement le bouillon de fermen- tation à travers la couche de résine échangeuse de cations dans l'étape d'adsorption et on envoie encore de l'eau de lavage également dans l'étape d'élution pour faire passer complètement l'agent éluant. De plus, les suspensions, etc., contenues dans un bouillon de fermentation, s'accumulent dans la couche de résine échangeuse de cations dans l'étape d'adsorption et une grande quantité d'eau est utilisée pour éliminer le solide accumulé. Ces faits posent des problèmesnon seulement par la quantité d'eau consommée, mais aussi par l'augmentation de l'eau - résiduaire rejetée. Donc, on a étudié diverses techniques pour économiser la quantité d'eau de lavage et on a mis au point certains procédés pour remplacer une partie de cette eau de lavage par divers liquides rési- duaires (publications de brevets japonais non examines n0 127879/75, 11173/77, etc.). Cependantp l'influence défavorable due au mélange avec Le liquide utilisé dans l'étape subséquente ou à la perte d'aminoacides basiques dans L'éLution par l'eau de lavage, etc., interviennent aussi dans ces procédés; on doit donc encore utiliser une quantité considérable d'eau de lavage pure. Un autre problème est que la concentration des aminoacides basiques dans l'éLuat rejeté par la résine échangeuse de cations est faible et qu'il faut donc une grande quantité d'énergie pour concentrer l'étuat. La présente invention propose un procédé pour résoudre ces problèmes et elle est caractérisée en ce que l'on traite un bouillon de fermentation ou des liquides de traitement intermédiaire en utili- sant une membrane semi-perméable avant le traitement par la résine échangeuse de cations. Autrement dit la présente invention propose un procédé pour la séparation d'un aminoacide basique de son bouillon de fermentation, caractérisé en ce qu'il comprend la perméation d'un bouillon de fermentation d'un aminoacide basique ou de ses liquides de traitement intermédiaire obtenus à partir du bouillon de fermentation,jusqu'à ce que l'on sépare et l'on obtienne l'aminoacide basique désiré, en utilisant une membrane semi- perméable, la mise en contact du perméat avec une résine échangeuse de cations fortement acide et l'élution de l'amino- acide basique adsorbé de la résine échangeuse de cations. Les bouillons de fermentation d'aminoacides basiques auxquels s'applique la présente invetion comprennent les bouillons de fermenta- tion de lysine, d'arginine, d'ornithine, etc., qui ont été produits par fermentation à partir de mélasses de betterave, de mélasses de canne à sucre, d'hydrolysats d'amidon, etc., comme sources de carbone. Bien que le type de sources de carbone soit hors de question, la quantité d'eau de lavage est importante selon les techniques antérieures, en particulier dans le cas de bouilons de fermentation obtenus à partir de sources de carbone à faible pureté, telles que les mélasses de betterave, les mélasses de canne à sucreet, par conséquent, le procédé de la présente invention est particulièrement intéressant pour séparer des aminoacides basiques à partir de ces bouillons de fermentation. Les liquides de traitement intermédiaire comprennent les solutions d'aminoacides basiques dans diverses étapes de traitement obtenus jusqu'à ce que Les aminoacides basiques désirés soient séparés et obtenus à partir des bouillons de fermentation. Ces liquides de traitement intermédiaire contiennent des contaminants de haut poids moléculaire qui doivent être séparés par une membrane semi-perméable, par exemple bactéries, humines, pigments, etc. Des exemples des liquides de traitement intermédiaire comprennent les solutions obtenues en soumettant les bactéries, les protéines, etc., dans les bouillons de fermentation à un traitement de coagulation ou de solidification et les solutions obtenues après divers traite- ments classiques. La membrane semi-perméable est une membrane à travers LaqueLLe on fait passer les aminoacides basiques, mais que les contaminants de haut poids moléculaire ci-dessus ne traversent pas et ces membranes comprennent les membranes d'ultrafittration, les membranes pour micro- filtration fine, les membranes d'osmose inverse ayant un faible taux de rejet dite "OI à faible rejet", etc. Les matières pour les membranes ne sont pas particulièrement limitées, mais on peut citer Le poty- acrylonitrile, les polysulfones, etc., pour les membranes d'ultra- filtration; L'alcool polyvinylique pour les membranes de micro- filtration; et l'acétate de cellulose, la polybenzimidazolone, etc., pour les membranes d'osmose inverse à faible taux de rejet. La confi- guration de module des membranes semi-perméables peut être classique, c'est-à-dire une forme tubulaire, une forme de feuille plate, une forme enroulée en spirale, une forme de fibre creuse, etc.-On peut utiliser tel quel n'importe quel dispositif de commerce, pour installer cette membrane semi-perméable. On préfère que le pH soit réglé à 2-5 avant de traiter un bouillon de fermentation d'un aminoacide basique ou un liquide de traitement intermédiaire par une membrane semi-perméable. Dans ce réglage du pH, des contaminants de haut poids moléculaire peuvent être coagulés en améliorant le taux d'élimination de ces contaminants dans l'étape de traitement par la membrane semi-perméable et en améliorant en même temps le débit de perméation. Ceci est dû à ce qu'un bouillon de fermentation d'un aminoacide basique ou un liquide de traitement intermédiaire contient diverses impuretés de haut poids moléculaire,telles que bactéries, pigments, humines, gommes, poty- saccharides et protéines. Des fractions considérables de ces impuretés de haut poids moléculaire, telles que l'humine et certains types de pigments, contiennent des groupes carboxyles. Le réglage du pH dans La gamme cidessus conduit à un état non chargé des impuretés de haut poids moléculaire à groupes carboxyLes,qui perdent l'affinité pour L'eau et précipitent donc. Les acides et alcalis utilisés pour le réglage du pH peuvent être de type classique. Des exemples d'acides comprennent les acides inorganiques, tels qu'acide chlorhydrique, acide sulfurique, acide nitrique et acide phosphorique, et Les acides organiques tels que l'acide acétique. Des exemples d'aLcalis comprennent l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, la chaux et l'ammoniaque. Pour confirmer l'effet du réglage du pH, on a effectué l'expérience suivante,dont les résultats sont indiqués ci-dessous. L'expérience comprend l'ultrafiltration d'un bouillon de fermentation de lysine (pH 7,0) obtenu en utilisant comme source de carbone des mélasses de betterave, en utilisant un module d'ultrafil- tration du type à fibre creuse (limite de poids moléculaire de La membrane 6000) en polyacrylonitrile, tel quel ou après réglage du pH à 3,0. Elimination des impuretés ELimination RégLage du pH de haut poids moléculaire des pigments pH 3,0 50 % 63 X pas de réglage 30 % 37 % (pH 7, 0) Par réglage du pH de 7,0 à 3,0 comme indiqué dans le tableau, le taux d'élimination des impuretés de haut poids moléculaire et le taux d'élimination des pigments sont améliorés de 67 X et de 70 X, respectivement. Les conditions de permeation peuvent être des conditions habituelles et L'on détermine la température, la pression et Les autres conditions en tenant compte des propriétés du bouillon de fermentation des aminoacides basiques ou des liquides de traitement intermédiaires. Ensuite, on met en contact Le perméat de la membrane semi- permeable avec une résine échangeuse de cations fortement acide. La quantité d'aminoacide basique adsorbée peut être augmentée par réglage du pH du perméat de La membrane semi-perméable dans une gamme o l'aminoacide basique est présent sous forme de cations mono- valents dans le cas d'une faible concentration des cations inorga- niques contaminants et, dans le cas d'une concentration élevée des cations inorganiques contaminants, par réglage du pH du perméat dans une gamme o L'aminoacide basique est présent sous forme de cations bivalents, par exemple à un pH d'environ 2 à 4. IL va sans dire qu'it n'est pas nécessaire de régler le pH lorsque le pH du perméat de la membrane semi-perméable se trouve dans cette gamme de pH convenable. Les types de résines échangeuses de cations fortement acides ne sont pas particulièrement Limités, mais on peut utilser de manière convenable,par exemple, les résines DIAION SK-1B, les Amberlites IR-120, IR-122 et XE100, la DOWEX 50, les Duolites C-25 et C-20 et la résine Permchit Q (tous ces noms sont des marques déposées), etc. Les types salins des résines échangeuses de cations ne sont pas particulièrement limités, mais on peut convenabte- ment choisir le type NH4 le type Na+, le type K, etc., en rapport avec l'agent éluant et/ou l'agent régénérant. Cependant, on préfère + en général le type NH4. Le mode opératoire dans Le traitement par la résine échangeuse de cations peut être mis en oeuvre selon les techniques antérieures. Cependant, par l'utilisation du nouveau procédé mis au point par la demanderesse, la quantité d'eau utilisée peut encore être réduite. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la descrip- tion qui va suivre en référence aux dessins annexés dans Lesquels: - les figures I à 10 illustrent un mode opératoire selon la technique antérieure du traitement par la résine échangeuse de cations dans un système classique d'adsorption à quatre tours et d'élution à trois tours; - les figures 11 à 18 illustrent la mise en oeuvre du procédé de l'invention dans un système à une seule tour et - les figures 17 à 22 illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention dans un système d'adsorption à quatre tours et d'élution à trois tours. On décrira ci-après à titre d'exemple un système classique "d'adsorption à quatre tours et d'élution à trois tours".On utilise au total six tours de résine échangeuse de cations R1, R2, R3, R4, R et R6. 6 A1 Démarrage A1-a Eta 'adsgLetion Après avoir combiné les tours R1, R2, R3 et R4 en série comme illustré à la figure 1, on alimente la tour R1 avec (1) un bouilon de fermentation et ensuite (2) de l'eau de lavage. On soutire d'abord de la tour R4 un liquide à faible concentration en impuretés telles que les ions inorganiques (ci- après dénommé "écoulement résiduaire") et ensuite une solution à forte concentration en impuretés (ci-après dénommée "effluent").. On soumet ensuite la tour R1 au lavage en retour, voir figure 2. La solution déchargée est classée comme écoulement rési- duaire en fonction de sa concentration en impuretés. On répète le procédé ci-dessus mentionné-deux fois encore en décalant les tours une par une, avec les tours R, R3, R4 et R5 et avec les tours R3, R4, R5 et R6, voir figures 3 et 4 et figures 5 et 6, respectivement. A1-b Etape d'élution Après avoir combiné en série les tours R1, R2 et R3, on alimente la tour R1 avec un agent éluant et ensuite avec de l'eau de lavage, voir figure 7. On évacue de la tour R3 d'abord (1) un écoulement résiduaire et ensuite (2) un éluat contenant l'aminoacide basique. B1 Opération stationnaire Bi-a E2_'aq_2dsoreLpli Après avoir combiné en série les tours R4, R5, R6 et R1, on alimente la tour R d'abord avec un bouillon de fermentation et ensuite avec de l'eau de lavage, voir figure 8. Ensuite, on soumet la tour R4 au lavage en retour (voir figure 9) B -b Etae2.d'élution Après avoir combiné en série les tours R2, R3 et R4, on alimente la tour R2 avec un agent éluant et ensuite avec de L'eau de lavage, voir figure 10. On répète ces étapes, c'est-à-dire l'étape d'adsorption et ensuite l'étape d'clution, en décalant Les tours une par une.- On explique ci-dessous le procédé mis au point par La demanderesse. Ce procédé a pour caractéristique prédominante de diviser la solution évacuée dans l'étape d'élution en trois fractions: une fraction sans lysine (ci-après dénommée également "écoulement rési- duaire"), une fraction à faible concentration en Lysine (ci-après d enommée "éluat à haute concentration), et d'utiliser de prééluat comme eau de lavage pour l'étape d'absorption. Ceci a pour effet d'augmenter la concentration en lysine dans L'étuat et d'éliminer l'utilisation d'eau pure comme eau de lavage dans L'étape d'adsorp- tion. En outre, ce procédé économise de L'eau en faisant la meiLleure utilisation de solutions évacuées dans les étapes respectives des. couches de résine selon Leurs caractéristiques et de réduire au minimum la quantité d'eau utilisée, par exemple: par utilisation de la fraction déchargée dans l'étape de Lavage dans L'étape prépa- ratoire à l'adsorption (ci-après dénommée "eau récupérée") comme eau de lavage pour l'étape d'éLution du cycle suivant; par l'absence de lavage en retour dans l'étape d'adsorption en soumettant à L'avance un bouillon de fermentation ou un liquide de traitement intermédiaire à un traitement par membrane semi-perméable; par L'utilisation de l'effluent pour homogénéiser Le traitement afin d'éviter Le renardage dans la couche de résine; par L'utilisation d'une fraction sans lysine évacuée dans l'étape d'élution (ci-après dénommée "fraction sans Lysine") comme eau de Lavage dans l'étape d'adsorption. Ce nouveau procédé de traitement sur résine est illustré d'abord avec un système à une seule tour. A2 Demarrage A2-a Etape d'adsorption 2 Et ----- --- On alimente la tour de résine échangeuse de cations R avec un perméat s'écoulant à travers une membrane semi-permeable et ensuite avec de l'eau de Lavage, voir figure 11. La tour de résine n'est pas soumise au lavage en retour. A2-b EtaRe d'IéLution On aLimente La tour de résine échangeuse de cations avec un agent éLuant et ensuite avec de l'eau de Lavage, voir figure 12. On évacue de La tour une fraction sans Lysine et ensuite une fraction d'éLuat contenant un aminoacide basique. Cette fraction d'éluat est séparée en prééluat et éluat à haute concentration. On obtient L'aminoacide basique à partir de l'éluat à haute concen- tration par un procédé ordinaire et on utilise le prééluat comme eau de Lavage dans L'étape d'adsorption du cycle suivant. L'instant de commutation entre la récolte de L'éluat à haute concentration et celle du prééluat est convenablement ajusté selon le besoin. Autrement dit, si l'on désire obtenir en une opération une grande quantité d'aminoacide basique, la quantité de prééluat doit être réduite, tandis que, si l'on préfère une concentration plus éLevée de l'aminoacide basique dans t'éluat à haute concentra- tion, on doit augmenter la quantité de prééluat. A2-c Etage_Eréoaratoire_à.l'adsorEtion On fait ensuite passer la couche de résine d'un milieu alcalin à un milieu neutre. Dans des techniques classiques, on met en oeuvre cette étape en augmentant la quantité d'eau dans l'étape d'élution, mais, pour réduire la quantité d'eau de lavage, cette étape est ajoutée selon l'invention. On alimente la colonne d'abord avec de l'eau de lavage et ensuite avec l'effluent obtenu dans l'étape d'adsorption, pour éliminer les alcalins dans la couche de résine, voir figure 13. L'eau récupérée évacuée de la tour est utilisée comme eau de lavage dans l'étape d'élution du cycle suivant. La couche de résine si nécessaire, est encore homogénéisée avec l'effluent pour empêcher le-renardcge'dans l'opération suivante, voir figure 14. B2 Opération stationnaire B2-a Etae _d'adsorltion On alimente d'abord la tour avec on perméat obtenu à travers une membrane semi-perméable et ensuite avec La fraction sans Lysine,et enfin avec le prééluatdu cycle précédent comme eau de Lavage. La solution évacuée de la tour est seulement un liquide classé comme effluent, voir figure 15. B -b - Etae d'élution 2 -- -____ Dans cette étape, on alimente la colonne avec un agent éluant et ensuite avec l'eau récupérée obtenue dans l'étape prépara- toire à l'absorption. On évacue dans l'ordre les liquides suivants: le liquide classé comme fraction sans lysine, le prééluat et l'éluat à haute concentration, voir figure 16. B2-c - Etaerearatoire à l'adsoretion Cette étape est mise en oeuvre comme l'étape A2-c. L'opération stationnaire est mise en oeuvre en combinant en un cycle les étapes a, b et c ci-dessus mentionnées. La quantité d'eau pure utilisée dans ce procédé est réduite au minimum et la quantité de liquides résiduaires évacuée à l'extérieur du système est réduite dans une grande mesure. On expLique ci-dessous le procédé à plusieurs tours pour la mise en oeuvre du nouveau procédé de l'invention. Le procédé est illustré ci- dessous par un système d'adsorption à quatre tours et d'élution à trois tours. A3 - Démarraae A3-a Etap d'adsorLon Après atoir combiné en série les tours R1, R2, R3 et R4, on alimente la tour R1 avec un perméat. On évacue de la tour R4 un écoulement résiduaire,puis un effluent, voir figure 17. Après avoir combiné en série les tours R2, R3, R4 et R5, on alimente la tour R2 avec un perméat seul, voir figure 18. Après avoir combiné en série les tours R3, R4, R5 et R6, on alimente la tour R3 avec un perméat. On évacue de la gour R6 un écoulementrésiduaire et ensuite un effluent, voir figure 19. A -b Etape d'élution Après avoir combiné en série les tours R1, R2 et R3, on alimente la tour R1 avec un agent éluant et ensuite on lave la tour à l'eau douce. On évacue d'abord de la tour R3 un liquide classé comme fraction sans lysine. Cette fraction sans lysine est introduite dans la tour R4 après avoir combiné en série les tours R4, R5 et R6. On évacue un effluent de la tour R6. Ensuite, on évacue de la tour R3 un prééluat. On le recueille et on l'utilise comme eau de lavage pour l'étape d'adsorption du cycle suivant. Enfin, on évacue de la tour R3 un éluat à haute concentration à partir duquel on peut obtenir de manière classique l'aminoacide basique (voir figure 20). A3c Etaeepréear_ _ire à L'adsorption On applique à la tour R1 la même étape que dans A2-c. B3 Opération stationnaire 83-a Etaped'adsorptioQn B3Apres avoir combiné en série les tours R4, R5, R6 et R1, on alimente La tour R4 avec un perméat et ensuite avec un prééluat du cycle précédent comme eau de Lavage. On évacue un effluent de la tour R1 (voir figure 21). B3-b Eta. ed'élution Après avoir combiné en série Les tours R2, R3 et R4, on alimente la tour R2 avec un agent éLuant,et ensuite avec l'eau récupérée du cycle précédent, comme eau de lavage. Tandis que l'on évacue de la tour R4 une fraction sans Lysine, on combine les tours R5, R6 et R1 en série avec la tour R4. Lorsque l'on est passé de la fraction sans lysine au prééLuat, on le recueille de la tour R4. On recueille également de la tour R4 L'éLuat à haute concentration (voir figure 22). B3-c Etae_préaratoire à l'adsorteion On applique à la tour R2 la même étape qu'en A2-c. On répète en un cycle les étapes mentionnées ci-dessus, en décalant Les tours une par une. Le procédé de La présente invention est caractérisé en ce qu'on utilise comme eau de lavage divers types de liquides évacués des tours de résine échangeuse de cations, en soumettant les bouillons de fermentation ou Les Liquides de traitement intermédiaire au traite- ment par une membrane semi-perméable avant le traitement par La résine échangeuse de cations, ce qui permet d'obtenir une forte réduction de L'eau utilisée dans L'étape de traitement par la résine échangeuse de cations. En particulier, par réglage à pH 2-5 du bouillon de fermen- tatien ou des liquides de traitement intermédiaire avant Le traite- ment de permeation utilisant une membrane semi-perméable, L'élimina- tion des impuretés de haut poids moléculaire peut être améliorée par le traitement de permeation et en même temps Le taux ou vitesse de perméation peut être favorisé en facilitant le traitement. De plus, en utilisant le nouveau mode de mise en oeuvre selon L'invention du traitement par La résine échangeuse de cations, on peut réduire au minimum la quantité d'eau utilisée dans Le traitement par La résine échangeuse de cations et en même temps on peut augmenter-fortement La concentration de L'aminoacide basique dans l'éluat et réduire la consommation d'énergie pour la concentration ultérieure. Les avantages ainsi obtenus sont non seulement La réduction de la quantité d'eau utilisée et de la consommation d'énergie, mais également la miniaturisation des installations. En conséquence, les frais fixes peuvent être réduits et ceci s'accompagne de divers autres avantages. L'exemple suivant illustre l'invention sans toutefois en limiter La portée. EXEMPLE On soumet un bouillon de fermentation de lysine (pH 7,0),obtenu en utilisant des mélasses de betterave comme source de carbone,à l'uLtrafiltration en utilisant une membrane d'ultrafiltration du type à fibre creuse (limite de poids moléculaire 50 000) en polyacrytoni- tritle. Le taux d'élimination des pigments et le taux d'élimination des protéines solubles dans le perméat sont de 17 % et 9 %,respective- ment. Le taux d'élimination des pigments est déterminé par mesure de l'absorption à 400 nm. Le taux d'élimination des protéines solubles est déterminé par mesure selon la technique de Lowley-Folin. On ajuste à pH 2 par l'acide sulfurique le perméat ayant une concentration en lysine de 7,4 g/dl. On utilise comme tours de résine. échangeuse.de:cations 6 tours garnies chacune avec 1,5 l de résine échangeuse de cations fortement acide "Duolite C-20", sous la forme NH. Le mode opératoire est mis en oeuvre de manière semblable au procédé A3-a, b et c décrit ci-dessus. Dans l'étape d'adsorption de l'opération de démarrage, on introduit 4,5 l de perméat à un débit de 3,0 L/h et la séparation de l'écoulement résiduaire et de l'effluent est effectuée à pH 5, dans le cas des tours R1 à R4. Dans le cas des tours R2 à R5 et R3 à R6, on introduit 3,0 I de perméat à un débit de 3,0 l/h pour obtenir 0,5 l d'écoulement résiduaire et ensuite 2,5 L d'effluent. Dans l'étape d'élution de L'opération de démarrage, dans Le cas des tours R1 à R3, on introduit 3,0 L d'ammoniaque aqueuse 4N comme agent éluant et ensuite 1,1 L d'eau pure comme eau de Lavage, toutes deux à un débit de 1,5 L par heure. On alimente Les tours R4 à R6 avec 2,9 l du liquide élué initialement (fraction sans Lysine) et l'on recueille 2,9 L d'effluent de la tour R6. Ensuite, on élue de la tour R3'.p,8 l de prééluat (fraction ayant une concen- tration en lysine de 1 à 18 g/dl) et la concentration moyenne en lysine est de 9 g/dl. Dans cet exemple, on recueile comme éLuat à haute concentration les fractions ayant une concentration en lysine de 18 g/dl ou plus. La quantité de cet éluat est de 0,4 t et La concen- tration en lysine est de 25 g/dl. La quantité d'eau de Lavage est de 0,6 l dans l'étape préparatoire à L'absorption et l'eau de lavage est introduite à un débit de 3,0 L/h. Ensuite, on introduit également 0,5 L d'effluent à un débit de 3,0 L par heure pour obtenir 1,1 L d'eau récupérée. La quantité de L'effLuent utilisé pour l'homogénéi- sation pour éviter le renardage est de 0,7 L. On introduit L'effluent par le fond de la tour de résine à un débit de 4,5 Lh (homogénéisation) et on recueille ensuite environ 0,7 L. La quantité de perméat introduit à chaque cycle dans l'opération stationnaire est de 3,0 l; on utilise 0,6 l du prééluat comme eau de lavage. En tout cas, le débit d'alimentation est de 3,0 LA/h et l'on recueille ainsi 3,6 l d'effluent à chaque cycle. On utilise comme agent éluant 0,8 l d'ammoniaque aqueuse 4N et, comme eau de lavage, 1,1 L d'eau récupérée. Dans n'importe quel cas,- le débit d'alimen- tation est de 1,5 l/h. A chaque cycle, on recueille 0,6 l de fraction sans lysine, 0,6 t de-prééluat et 0,7 I d'éluat à haute concentration. La concentration en lysine du prééluat est de 8 g/dl et la concen- tration en lysine de l'éluat à haute concentration est de 22 g/dl. Les conditions de l'étape préparatoire à l'adsorption sont Les mêmes que dans l'opération de démarrage. Ensuite, à titre comparatif, on ajuste le même bouillon de fermentation de lysine à une concentration de lysine de 7,4 g/dl à pH 2 et on le soumet ensuite au traitement par la résine échangeuse de cations ci- dessus de la technique antérieure. On utilise les mêmes tours de résine échangeuse de cations et la quantité de bouillon de fermentation à chaque cycle est la même que ci-dessus. On utilise comme agent éluant 1,3 l (2,0 l dans le premier cycle) d'ammoniaque aqueuse 2N. On utilise dans chaque cycle,comme eau de lavage dans l'étape d'adsorption,2,0 l d'eau douce. On recueille ainsi 1,0 l d'écoulement résiduaire et 4,0 l (5,5 l dans le premier cycle) d'effluent. On utilise 5,0 l d'eau douce comme eau de lavage pour le lavage enretour dans l'étape d'adsorption. L'eau de lavage est introduite à la base de la tour de résine à un débit de 4,5 l/h et on soutire 5,0 I d'écoulement résiduaire. Comme eau de lavage dans l'étape d'élution, on utilise 2,2 l d'eau douce et l'on recueille ainsi à chaque cycle 2,1 L d'écoulement résiduaire (2,7 L dans le premier cycle)et 1,4 l d'éluat (1,5 I dans le premier cycle) ayant une concentration en lysine de 12 g/dl. On répète ainsi sur dix cycles les opérations stationnaires selon la technique antérieure et selon l'invention. Les résultats ainsi obtenus (moyenne de 10 cycles) sont indiqués ci-dessous. Invention Technique antérieure Quantité d'éluat 0,7 l 1,4 l Quantité d'autres liquides évacués 4,2 l 12,1 l Concentration en lysine de l'éluat 22 g/dl 12 g/dl Quantité d'eau douce utilisée 0,6 l/ 9,2 L Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention. R E V E N D I C A T I 0 N S 1. Procédé pour la séparation d'un aminoacide basique de son bouillon de fermentation, caractérisé en ce qu'il comprend la perméa- tion d'un bouillon de fermentation d'un aminoacide basique ou de ses liquides detraitment intermédiaire obtenus à partir du bouillon de fermentation jusqu'à ce que l'on sépare et l'on obtienne l'amino- acide basique désiré, en utilisant une membrane semi-perméable, la mise en contact du perméat avec une résine échangeuse de cations forte- ment acide et l'éLution de l'aminoacide basique adsorbé de La résine échangeuse de cations. 2. Procédé pour la séparation d'un aminoacide basique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue la perméation de l'aminoacide basique ou du liquide de traitement intermédiaire en utilisant une membrane semi-perméable après avoir réglé Le pH du bouillon ou du Liquide à 2-5. 3. Procédé pour la séparation d'un aminoacide basique selon La revendication 1, caractérisé en ce que l'on réutilise comme eau de lavage de la couche de résine échangeuse de cations la majeure partie du Liquide rejeté pendant Le traitement par la résine échangeuse de cations fortement acide à partir d'une couche de la résine échangeuse de cations dans une étape d'adsorption ou d'élution ou leur combi- naison. 4. Procédé pour La séparation d'un aminoacide basique selon la revendication 2, caractérisé en ce que L'on réutilise comme eau de lavage de La couche de résine échangeuse de cations la majeure partie du Liquide rejeté pendant le traitement par la résine échangeuse de cations fortement acide à partir d'une couche de résine échangeuse de cations dans une étape d'adsorption ou une étape d'éLution, ou leur combinaison.