Brevet FR2564230A1 — publié le 19851115

Enceinte étanche blindée équipée pour être utilisable en spectrométrie d'émission La présente invention a pour objet une encein- te étanche blindée équipée pour être utilisable en spec- trométrie d'émission. La méthode d'analyse par spectrométrie d'émission est connue depuis plusieurs décennies, avec ses sources traditionnelles arc-étincelle. Actuellement, une nouvelle source, dite sour- ce "ICP", de l'expression anglaise "inductive coupling plasma", est mise en oeuvre dans de nombreux laboratoi- res. Dans ces appareillages connus, une source de puissance à haute fréquence alimente en énergie électri- que un inducteur de forme cylindrique creuse réalisé par l'enroulement en spires successives d'un tube de cuivre creux à l'intérieur duquel circule de l'eau de refroi- dissement. La solution comprenant les éléments chimiques à analyser est véhiculée sous forme de brouillard par un courant de gaz neutre, tel que de l'argon, circulant axialement à l'intérieur des spires de l'inducteur, de sorte que les puissances élevées à une fréquence suffi- sante, dissipées par cet inducteur, créent dans une zone axiale de cet inducteur un plasma à haute température. Un spectromètre, centré sur ce plasma, permet de déterminer et quantifier les différents cations pré- sents dans la solution par L'étude du spectre d'émis- sion. Cette méthode permet l'analyse des cations dans des limites de détection voisines du microgram- me/litre autorisant des dilutions très importantes des éléments à analyser dans la solution. En outre, cette méthode d'analyse n'entraîne qu'une très faible consommation de solution, de l'ordre de 5 ml/heure, lorsque la nébulisation est réalisée par ultra sons. Un autre avantage de cette méthode est la ra- pidité de l'analyse qui est faite en environ une minute par éLément dosé. Enfin, la précision obtenue, de l'ordre de 1%, est nettement améliorée par rapport aux autres sources à plasma utilisables, à arc ou étincelle. Ces avantages de cette méthode d'analyse pré- sentent un intérêt tout particulier, pour des raisons de sécurité nucléaire, lorsque l'on souhaite analyser des éléments radioactifs de produits de fission, puisqu'elle n'utilise que des quantités infimes de ces éléments. Néanmoins, il est nécessaire de procéder à l'analyse en enceinte étanche blindée. La présente invention est, de manière plus précise, relative à l'équipement d'une enceinte étanche permettant l'application de la méthode d'analyse par spectrométrie d'émission exposée ci-dessus à des élé- ments chimiques radioactifs en solution. Comme cela est bien connu en technologie nu- cléaire, lorsque l'on conçoit un appareillage devant fonctionner en enceinte blindée, on s'efforce de ne placer à l'intérieur de cette enceinte que le minimum de pièces, dispositifs ou équipements de l'appareillage et de réaliser ces divers composants de telle sorte qu'ils soient les plus simples possibles oqur être aisément ma- niés à l'aide de télémanipulateurs, et que leur fiabili- té et durée de vie soient maximales. Dans le cas de l'appareillage de spectrométrie d'émission concernée par l'invention, l'idée générale directrice de la conception de l'appareillage a donc consisté à ne loger à l'intérieur de l'enceinte blindée que sa partie active au contact d'éléments radioactifs, c'est-à- dire la source à plasma à couplage inductif, et à disposer à l'extérieur de l'enceinte blindée le géné- 3 2564230 rateur à haute fréquence, d'une part, et le spectromètre d'autre part. Pour ce faire, il fallait tout d'abord éloi- gner physiquement cette source à plasma du générateur à haute fréquence d'une distance de plusieurs dizaines de centimètres afin de Douvoir traverser la paroi blindée d'une enceinte. Ce premier problème a été résolu par une pre- mière invention, due aux mêmes inventeurs et qui a fait l'objet d'une demande de brevet déposée au nom de la demanderesse sous le no 84 07330 ayant pour titre "Inducteur perfectionné pour source à plasma, utilisable en spectrométrie d'émission". Cet inducteur est caractérisé en ce qu'il com- prend deux conducteurs d'alimentation d'une longueur comprise entre 20 et 40 cm constitués de deux tubes creux d'acier inoxydable raccordés en une de leurs extrémités à des spires réalisées en un tube creux d'acier inoxydable, leurs autres extrémités étant desti- nées à être raccordées électriquement à un générateur à haute fréquence, et des moyens étant prévus pour faire circuler de l'air de refroidissement à l'intérieur des- dits tubes creux raccordés. La présente invention a pour but de fournir un dppareitlage d'équiDement d'une enceinte étanche adapté à ce type d'inducteurs et à la configuration générale d'appareillage de spectrométrie d'émission, mentionnés ci-dessus. A cet effet, la présente invention a pour objet une enceinte étanche blindée équipée pour être utilisable en spectrométrie d'émission, caractérisée en ce qu'elle comporte, en association: - un dispositif de traversée d'une paroi de l'enceinte blindée, destiné à faire passer des tubes d'alimenta- tion en énergie à haute fréquence d'un inducteur de B 8228 GP source à plasma, et comprenant des moyens d'isolation électrique des tubes entre eux et par rapport à des parties métaLliques de la paroi, et de protection bio- LIgique, - une cage de Faraday à l'intérieur de laquelle est pLa- cé ledit inducteur, et mise à la masse avec Les oar- tie-s métalLiques de la paroi, - une hotte d'aspiration d'air placée au-dessus de L'in- ducteur, et comprenant des moyens de refroidissement de cet air, et - une sortie en chicane de la paroi blindée équipée d'un miroir pour permettre avec protection biologique La sortie optique d'une image du plasma. A titre d'exemple, on décrira ci-après un mode de mise en oeuvre de l'invention. On se reportera au dessin annexé, sur lequel: - la figure 1 représente une vue de dessus schématique d'un appareillage de spectrométrie d'émis- sion dont la partie active est localisée à l'intérieur d'une enceinte blindée équipée selon l'invention, - la figure 2 est une vue partielle en coupe horizontale montrant plus en détail le dispositif de traversée de la paroi blindée, et - la figure 3 est une vue partielle en coupe verticale montrant plus en détail la cage de Faraday ainsi que la hotte d'aspiration d'air et ses moyens de refroidissement. Comme exposé précédemment, l'appareillage de spectrométrie d'émission comprend essentiellement un générateur à haute fréquence, schématisé en 1, alimen- tant en énergie électrique l'inducteur 2 d'une source à plasma et le spectre d'émission de ce plasma est analysé par un spectromètre, schématisé en 3. Pour appliquer la méthode d'analyse par spec- trométrie d'émission à des éléments radioactifs, conte- nus à l'intérieur d'une enceinte étanche blindée 4, on n'a Localisé à l'intérieur de l'enceinte 4 que l'induc- teur 2 constituant la partie active de La source à plas- ma et maintenu à l'extérieur le générateur à haute fré- quence 1 et le spectromètre 3. A cet effet, selon une des premières disposi- tions de l'invention, on a éloigné physiquement de quel- ques dizaines de centimètres l'inducteur 2 du générateur à haute fréquence 1, ce qui devient possible avec un inducteur tel que faisant l'objet de la demande de bre- vet précitée à laquelle on se reportera pour une des- cription complète et détaillée de ce nouveau type d'in- ducteur. Il suffit ici de mentionner que cet inducteur est alimenté électriquement par deux tubes 5 creux en acier inoxydable refroidis à l'air d'une longueur de 20 à 40 cm suffisante pour éloigner le générateur 1 de l'inducteur 2 et permettre leur passage à travers la paroi blindée de l'enceinte étanche 4 par un dispositif de traversée 6. La figure 2 représente plus en détail ce dis- positif de traversée 6. La paroi métallique extérieure arrière 7 de l'enceinte blindée 4 est raccordée par un manchon métallique cylindrique 8 à la paroi 9 de fond verticale du générateur à haute fréquence 1. Les deux tubes 5 d'alimentation de l'inducteur sont isolés à l'intérieur de deux blocs successifs 10 et 11 réalisés par exemple en matière plastique, telle que la matière plastique connue sous la dénomination commerciale de "téflon". Des joints 12, réalisés par exemple en matière plastique, telle que la matière plastique connue sous la dénomination commerciale de "viton" compLètent l'étan- chéité électrique et nucléaire de ce dispositif de sor- tie. De l'air de refroidissement est introduit dans l'un des tubes 5 par une entrée 13, circule à l'inté- rieur des tubes 5 et des spires de l'inducteur 2, et ressort par une sortie-14 formée dans l'autre tube. Les tubes 5 sont connectés électriquement au cadre de récep- tion HF 15 du générateur. Les deux blocs 10 et 11 constituent un dispo- sitif pousse-pousse connu en soi permettant le rempLace- ment, partiel ou total, de la protection sans rupture d'étanchéité au rayonnement e et avec une protection mi- nimaLe au rayonnement y qui est celle garantie alors par l'un seul des deux blocs 10 et 11, et ceci à partir de l'extérieur de l'enceinte. De même, cette réalisation du dispositif de traversée permet, à partir de l'extérieur de l'enceinte, de déconnecter les tubes 5 de ceux for- mant les spires de L'inducteur 2 lorsqu'il est nécessai- re ou utile de remplacer ou changer cet inducteur. L'enceinte blindée 4 est équipée, selon une seconde disposition de l'invention, d'une cage de Fara- day comprenant notamment deux plaques verticales 16 en regard et placées de part et d'autre de L'inducteur 2, comme le montrent les figures 1 et 3. Les deux plaques 16 sont reliées entre elles par une plaque articulée 23 jouant le rôle de porte. Le rôle de cette cage de Fara- day est d'éviter le rayonnement haute fréquence de l'in- ducteur dans l'ensemble de l'enceinte étanche 4. Cette cage de Faraday est reliée à la masse des pièces métal- liques de l'enceinte blindée. Selon une troisième disposition de l'inven- tion, l'enceinte blindée 4 est équipée d'une hotte d'as- piration d'air 17 (figures 1 et 3) placée au-dessus de l'inducteur 2. Cette hotte complète électriquement, avec les plaques 16, la cage de Faraday précitée. La hotte, de forme tronconique, est-à double paroi. De l'eau de refroidissement est introduite par une canalisation d'arrivée 18 dans un échangeur thermique 19 o elle cir- cuLte autour des tubes 20. En sortant de l'échangeur 19, l'eau circule entre les deux parois de la hotte pour la refroidir, avant de ressortir par une canalisation de sortie 21. L'air, aspiré par la hotte, est introduit dans cet échangeur thermique pour y être refroidi en circulant à l'intérieur des tubes 20. Il est ensuite évacué par une canalisation 22. Selon une quatrième disposition de l'inven- tion (figure 1), il est prévu à travers une paroi blin- dée de l'enceinte étanche 4 une sortie en chicane 24 équipée d'un miroir 25 pour permettre, à oartir du plas- ma situé à l'intérieur de l'inducteur à spires 2, d'en former une image optique dirigée vers le spectromètre 3 comme le schématise le trajet optique 26. L'invention peut évidemment revêtir bien d'autres formes concrètes que le mode de mise en oeuvre décrit ci-dessus volontairement de manière schématique, mais néanmoins très précise d'un point de vue fonction- nel. REVENbICATION Enceinte étanche blindée équipée pour être utilisable en spectrométrie d'émission, caractérisée en ce qu'elle comporte, en association: - un dispositif de traversée (6) d'une paroi de l'en- ceinte blindée (4), destiné à faire passer des tubes (5) d'alimentation en énergie à haute fréquence d'un inducteur (2) de source à plasma, et comprenant des moyens (10, 11 et 12) d'isolation électrique des tubes entre eux et par rapport à des parties métalliques de la paroi, et de protection biologique, - une cage de Faraday (16), à l'intérieur de laquelle est placé ledit inducteur (2), et mise à la masse avec les parties métalliques de la paroi, - une hotte d'aspiration d'air (17) placée au-dessus de l'inducteur, et comprenant des moyens de refroidisse- ment (18 à 22) de cet air, et - une sortie en chicane (24) de la paroi blindée équipée d'un miroir (25) pour permettre avec protection biolo- gique la sortie optique d'une image du plasma.