Brevet FR2561170A1 — publié le 19850920

La présente invention concerne le pressage préalable d'en- sembles de verre-matière plastique. Les ensembles de verres matière plastique se composent de deux ou de plusieurs feuilles de verre, avec une couche intermédiaire de matière plastique transparente entre chaque paire de feuilles de verre, Bien quail ne soit pas limité dans le cadre de la présente invention, le terme "verre" embrasse également des feuilles optiquement trans- parentes de matières plastiques, notamment de plastiques acryli- ques et de polycarbonates, qui sont souvent substitués au verre. le terme "co che intermédiaire" embrasse des matières thermo- plastiques, telles que les polyuréthanes et le polyvinylbutyral plastifié, qui unissent entre elles des feuilles de verre, la présente invention concerne plus particulièrement le pressage préalable d'ensembles formés de feuilles de verre ciné 'trées, en particulier de ceux qui comportent des parties dont la stratification est jugée aléatoire, notamment des parties à forte courbure dans un ensemble de feuilles de verre qui est centré avec des rayons de courbure non uniformes. Des feuilles de verre stra.ifiéees sont utilisées couramment 2' dans les cas oU un verre de sécurité est exigé, notamment dans des pare-brise de véhicules et des fenêtres en verre feuilleté. La capacité de la couche intermédiaire de matière thermoplasti- que à souder entre elles les feuilles de verre de voler en éclats en cas de choc et, in même temps2 la souplesse de la feuille intercalaire donne lieu à un dispositif de sécurité capable de céder, ce qui éëiite que la t9te d'un occupant du v6hicule pénètre dans le pare-brise en cas d'accident. Pour réaliser un pare-brise stratifié ou autre produit de verre feuilleté qui donne satisfaction2 il est nécessaire que les feuilles de verre et 7i couche intermédiaire de plastique s'unissent entre elles sur toute la surface des feuilles de verre, et il est également nécessaire que leur union soit telle qu'il ne se produise pas de décollement interlaminaire à l'usage. Pour que ce résultat souhaité soit atteint, il faut que la couche intermédiaire de plastique remplisse complètement l'espace entre les feuilles de verre, ce qui est aussi une condition nécessaire pour que les feuilles de verre soient unies entre elles sur toute leur surface lors du traitement de stratification. Cet objectif, consistant à remplir complètement l'espace entre les feuilles de verre, est difficile à atteindre, en particulier lorsque les feuilles de verre entrant dans la consti- tution de l'ensemble ont reçu une forme avec des courbures non uniformes. Dans de tels cas, des régions critiques sont formées dans les parties à forte courbure des feuilles de verre, régions dans lesquelles un déplacement ou défaut d'alignement, même léger, entre les deux feuilles cintrées, lors de leur assemblage avec une feuille de matière thermoplastique intercalaire entre elles, rend difficile d'éviter le bris du verre ou la formation de bulles piégées dans les surfaces interfaciales entre les feuilles de verre et la feuille intercalaire thermoplastique. Plusieurs techniques ont été suggérées et appliquées pour stratifier des ensembles de verre-plastique cintrés. Dans l'une de ces techniques, l'ensemble est chauffé jusqu'à un état dans lequel la feuille intercalaire est ramollie et l'ensemble passe entre deux rouleaux pinceurs en rotation qui rendent étanche le bord du verre et repoussent au-delà de l'ensemble le fluide piégé d'entre les interfaces. Toutefois, plus les formes courbes données aux feuilles de verre sont compliquées, plus il est difficile d'éviter le bris des feuilles de verre tandis que les ensembles sont pressés par roulage entre les rouleaux en rota- tion. Dans un autre procédé connu, l'ensemble est inséré dans une enveloppe souple qui est mise sous vide et fermée hermétique- ment, puis l'ensemble est soumis, en même temps que l'enveloppe, à des conditions élevées de chaleur et de pression. Ce procédé bien connu exige des manipulations très soigneuses pour assurer une insertion correcte du verre dans l'enveloppe ou le sac, et un équipement d'ensachage cofteux pour l'exécution de l'opéra- tion de pressage préalable. Lorsque des feuilles de verre sont stratifiées à l'intérieur de sacs de matière plastique, il se produit un certain bris en conséquence de l'insertion des ensem- bles dans les sacs. De plus, la mise sous vide du sac de matière plastique attire les feuilles de verre contre la couche inter- médiaire de plastique au moment o l'air est évacué et des défauts d'alignement entre les surfaces à forte courbure des feuilles de verre risquent d'aboutir au bris. Dans un cas comme dans l'autre, il est impossible de déceler le bris avant que le sac et son contenu n'aient été soumis à un traitement de pressage final et que le contenu n'ait été retiré du sac. Cela signifie que l'équipement utilisé pour la stratification finale des ensem- bles travaille inutilement sur des ensembles qui sont déjà brisés. Cela empêche l'utilisation maximale de l'équipement d'autoclaves servant pour la stratification finale. Un autre procédé de pressage préalable consiste à monter un organe en forme de cadre ouvert, en une matière imperméable aux fluides, de telle manière que ses rebords soient en contact avec les grandes surfaces de l'ensemble et que sa base soit à distance du périmètre de l'ensemble, pour former un canal d'éva- cuation d'air. Le canal d'évacuation d'air est imperméable aux fluides et est relié par un tuyau à une source de pression subatmosphérique. Ce dernier type d'opération de pressage préa- lable demande beaucoup de main-d'oeuvre et exige aussi un stock spécial d'organes en forme de cadre pour chaque modèle de pro- duction, avec leur propre forme de contour et leur propre cour- bure. Il serait bénéfique pour la technique de stratification du verre de mettre au point un procédé qui élimine la nécessité de rouleaux presseurs, de sacs de matière plastique ou de cadres d'évacuation d'air en matière plastique formant des chambres périphériques de mise sous vide autour de l'ensemble. Le brevet US nO 2 965 527 (Morris) décrit un procédé de pressage d'ensembles de verre stratifiés courbes, dans lequel un ensemble est inséré dans une chambre contenant de l'air et l'air est évacué de la chambre au début de l'opération. Parfois, la forme de l'ensemble nécessite que les feuilles soient agrafées ensemble avant l'insertion de l'ensemble dans la chambre. En même temps que l'évacuation de l'air ou à la suite du déclenche- ment de l'évacuation d'air, l'ensemble contenu dans la chambre est chauffé à une température élevée, un gaz est introduit dans la chambre en contact direct avec l'ensemble à la température élevée, afin de créer une pression gazeuse supérieure à la pression atmosphérique. L'ensemble n'est maintenu à température élevée dans la chambre sous la surpression que pendant une période de temps suffisante pour souder la couche intermédiaire aux feuilles de verre, pratiquement sur toute la surface de l'ensemble stratifié. Puis la chambre est refroidie tandis que la surpression est maintenue, jusqu'à ce que l'ensemble de verre stratifié uni ait été refroidi à une température de l'ordre de à 79 C (150 à 175 F) au maximum, la surpression gazeuse est détendue et l'ensemble de verre stratifié uni est alors extrait. Le procédé décrit et revendiqué dans le brevet précité de Morris a ses inconvénients, principalement dus au fait que quand le vide est créé dans la chambre, il est difficile de maintenir une chaleur uniforme à l'intérieur de la chambre. En outre, du fait qu'il est difficile de retirer les agrafes de l'ensemble alors que ce dernier est enfermé dans une chambre, il était impossible d'éviter la presence d'empreintes accentuées, là oà les agrafes étaient posées sur l'ensemble. Bien que le brevet Morris ne fasse usage, ni de rouleaux de pressage préalable, ni de sacs de stratification en matière plastique souple, ni de cadres périphériques formant des cham- bres à vide entourant l'ensemble qui doit subir le pressage préalable, le mauvais contrôle du chauffage à l'intérieur d'une chambre à vide et l'impossibilité de limiter l'importance des traces d'agrafes sur l'ensemble stratifié laissent la porte ouverte à des améliorations par rapport à l'invention brevetée par Morris. D'après la présente invention, un ensemble composé de deux feuilles de verre cintrées avec une feuille de matière interca- laire est formé, avec la feuille de matière intercalaire non adhérente entre les deux feuilles de verre cintrées. De préfé- rence, l'ensemble est orienté dans une direction sensiblement horizontale. L'ensemble est chauffé jusqu'à une première gamme de température pour. laquelle la feuille de matière intercalaire se ramollit, mais n'adhère pas aux feuilles de verre, tandis que l'ensemble est soumis pratiquement à la pression atmosphé- rique. Dans un premier mode de réalisation de la présente inven- tion, pendant que l'ensemble est dans la première gamme de tem- pérature, une partie critique seulement de la région bordante marginale d'une feuille de verre cintrée est serrée contre une partie critique correspondante de la région bordante marginale de l'autre feuille de verre cintrée, de manière à n'unir à la couche intermédiaire que les parties critiques des feuilles de verre cintrées, le long des parties critiques desdites régions bordantes marginales, tandis que le reste des feuilles de verre reste suffisamment non joint pour ménager, en dehors des parties critiques, des passages par lesquels le fluide peut s'échapper d'entre les feuilles constituant l'ensemble. Après plusieurs secondes de serrage, les moyens de serrage sont retirés, afin de dégager complètement l ensemble, Avant que la liaison établie par serrage des parties critiques ne soit rompue, l'ensemble coLp lètement dégagé est exposé a une ambiance de pression sub= atmosphérique et de température élevée plus chaude que la preu mière gamme de température- pour provoquer l'échappement du fluide d'entre les surfaces interfaciales de l'ensemble et pour compléter la liaison entre les feuilles de verre, au moins le long du reste de la partie marginale, au-delà des parties critis nues précédemment unies. Dans un second mode de réalisation de la présente invention, la totalité de la partie bordante marginale du stratifié de verre et de matière plastique prechauffé est assemblée par serrage, de manière à rendre étanche au bord le périmètre entier du stratifie avant les opérations subséquentes de chauffage et de mise sous vide. On comprendra mieux les avantages de la présente invention à la lumière des exemples particuliers qui sont décrits ci=aprèso Dans le cadre de la présense invention, le serrage par agrafes n'a lieu que pendant quelques secondes entre la phase de chauf- fage à la pression atmosphérique et la phase suivante de mise sous vide. Dans le procédé de l'état antérieur de la technique, décrit dans le brevet Morrils, des agrafes sont présentes dans plusieurs zones pendant tolte l'opération de pressage, puisque l'ensemble sur lequel sont posées les agrafes reste à 12intérieur d'une chambre fermée, dans laquelle il est impossible de desserrer les agrafes posées sur l'ensemble avant le début de l'opération de pressage préalable. Un tel serrage continu déforme localement la couche intermédiaire de façon définitive et donne lieu à des défauts optiques locaux. D'après la présente invention, pendant une phase initiale de l'opération, l'ensemble qui doit subir le pressage préalable est préchauffé par n'importe quels moyens, pour créer une tempé- rature de la couche intermédiaire d'environ 66 C (150'F) à ll6C (240'F), de-préférence de 79 C (175 F) à 107'C (225'F) et, mieux encore, de 99 C (210'F). Le préchauffage a lieu dans un four dans des conditions atmosphériques. En raison du fait que le four est exposé aux conditions atmosphériques, le cbauffage du four peut être effectué par une combinaiscon de chauffage par rayonnement et de chauffage par convection de gaz chaud circulant, afin d'assurer un chauffage beaucoup plus efficace et uniforme de l'ensemble qui doit subir le pressage préalable que ce qui peut être obtenu dans une ambiance sous vide. Puis l'ensemble est retiré de l'atmosphère chaude pendant un bref intervalle et des parties choisies de la région bordante marginale de l'ensemble, de préférence les parties critiques qui sont situées dans les régions à courbure relativement forte de l'ensemble cintré de courbure non uniforme, sont temporairement sollicitées les unes vers les autres. Ces parties critiques sont les régions o les lacunes entre les couches de verre sont d'habitude les plus grandes, en raison de la difficulté d'em- botter les deux feuilles de verre cintrées l'une dans l'autre dans leurs régions de forte courbure. La sollicitation est main- tenue pendant une période de 15 secondes au maximum, de préfé- rence de 2 à 6 secondes. A ce stade de l'opération, l'ensemble reste suffisamment chaud pour rendre réellement étanches les régions sollicitées par union des parties choisies de la région bordante marginale des feuilles de verre à la couche intermé- diaire au niveau des parties choisies, mais il n'est pas trop chaud pour empêcher l'évacuation de l'air à partir des surfaces interfaciales de l'ensemble depuis les autres endroits de l'en- semble lors d'une phase ultérieure sous vide. Avec des formes classiques de pare-brise, présentant des surfaces centrales fai- blement courbées auxquelles font suite des régions d'extrémité de plus forte courbure, il a été nécessaire de solliciter les parties bordantes de l'ensemble au voisinage des régions de forte courbure. La sollicitation est effectuée de préférence par des agrafes de pressage tenues à la main, comportant des mâchoires opposées d'environ 7,6 cm (3 pouces) de longueur. Ces agrafes ont été utilisées pour rendre réellement étanches les régions critiques de l'ensemble au voisinage des fortes courbures, afin de rendre sélectivement étanches ces régions critiques après la phase initiale de chauffage, de manière à éviter les larges lacunes entre l'une et l'autre des feuilles de verre cintrées et la couche intermédiaire dans les régions critiques. Dans les régions dans lesquelles le serrage par agrafe n'est pas effectué, c'est-à-dire les parties non solli- citées de la partie bordante marginale des feuilles de verre, la température n'est pas suffisamment élevée pour permettre que le reste de la partie bordante s'applique de manière étanche contre les surfaces opposées de la feuille intercalaire en conséquence de la force due au poids de la feuille supérieure seule ou de la feuille supérieure et de la couche intermédiaire. Il est impératif que l'ensemble soit serré par agrafes dans les régions critiques pendant seulement un temps limité. Si la période de serrage est trop brève, les feuilles de verre ne sont pas unies de manière étanche à la couche intermédiaire dans les régions critiques. Une période de serrage trop longue a pour conséquence que la couche intermédiaire est localement déformée. La phase finale de l'opération de pressage préalable a lieu aussi vite que possible après que les agrafes ont été enle- vées des régions critiques. Après que les agrafes ont été des- serrées et enlevées, l'ensemble qui reste partiellement assemblé 3C par son bord marginal est chauffé, afin d'établir une température de la couche intermédiaire de l'ordre de 104 C (220 F) à 138 C (280 F), de préférence de 110 C (230 F) à 127 C (260'F) et, au mieux, de 116 C (240 F), dans une ambiance à une pression sub- atmosphérique qui est un vide partiel d'environ 584 à 660 mm (23 à 26 pouces) de mercure au-dessous de la pression atmosphérique normale. Au bout de 3 à 5 minutes d'exposition dans cette atmos- phère, le fluide interfacial et les éventuelles substances volatiles issues du plastifiant contenu dans la couche intermé- diaire sont évacués de l'intérieur de l'ensemble et les parties bordantes périmétriques s'unissent de manière étanche dans les zones marginales à travers lesquelles le fluide additionnel est évacué et qui n'avaient pas été unies précédemment de manière étanche pendant la courte phase de serrage par agrafes. Le fait que les agrafes sont enlevées avant la phase finale de pressage préalable qui fait intervenir une exposition à une pression sub- atmosphérique à température élevée, évite la formation d'emprein- tes marginales manifestes dans les régions marginales critiques de l'ensemble. la poursuite du serrage par agrafes des régions critiques de l'ensemble, alors que celui-ci est à la température élevée de la phase finale du pressage préalable, aurait pour effet une extrusion de la couche intermédiaire hors de l'ensem- ble dans les régions serrées par agrafes. La température de la première phase de chauffage est limitée de telle manière que le serrage momentané par agrafes suivant la présente invention, qui a lieu avant la phase d'évacuation et de chauffage plus intense effectués simultanément, ait un effet minimal de déformation permanente de la partie serrée de la couche intermédiaire de matière plastique le long du bord marginal de la région critique. En général, d'après ce mode de réalisation de la présente invention, 95 à 100 X de la surface de l'ensemble sont transpa- rents à la suite du pressage préalable. Les ensembles préalable- ment pressés sont ensuite soumis au pressage final en une opéra- tion classique à l'autoclave, avec 14 kg/cm (200 psi) à 1300C (275'F) pendant 90 mn. On a effectué d'autres essais en soumet- tant au pressage préalable et en maintenant l'ensemble préala- blement pressé dans une chambre d'autoclave chauffée et mise sous vide, puis en le soumettant au traitement commercial normal en autoclave, sans que l'ensemble préalablement pressé soit retiré de la chambre sous vide chauffée. D'autres essais ont été exécu- tés avec succès avec des cycles plus courts et des pressions plus basses, approximativement aux mêmes températures, par exemple pendant 5 mn avec 5 kg/cm2 (70 psi), après l'achèvement de l'opération de pressage préalable. Des stratifiés produits en appliquant ce procédé de pres- sage préalable, suivi de différentes opérations de stratifica- tion finale dans un autoclave, ont été soumis à une épreuve d'ébullition, le stratifié résultant étant immergé dans un récipient d'eau bouillante pendant 2 heures, puis retiré et inspecté. On n'a observé aucune bulle dans les ensembles ainsi testés. L'adhérence du verre à la couche intermédiaire a été testée par un essai qualitatif connu sous le nom d'essai d'adhérence au coup de poing. L'essai d'adhérence au coup de poing est ordinairement mené de la manière suivante. Un stratifié de verre de sécurité est conditionré pour l'essai, en étant soumis àa une température de -17 + 5/9 C (0 + 1'F) Vendant 16 + 4 h? Le stratifié conditionné est maintenu contre une lourde équerre de métal placée en position inclinées de telle manière que l'un des côt-s du verre ne soit en contact qu'avec le bord de l'équerre. le sIc raxifi est alors frappé à répétition avec un marteau à tète plate, de manière à pulvériser le verre sur une surface d'au ]oins 7,5 cmï (3 pouces) de diamètre, jusqu'à ce que les particu- les de verre adhérentes aient tine dimension maximale de moins de 6, 35 mm ( 1/4 de pouce). On enlève alors les particules de verre déachées en secouant le stratifié retourné et l'adhérence du st'ratiif-i es-t cotée sur une échelle arbitraire de O à 10 en fonction du pourcentage de couche intermédiaire mise à découvert dans la zo.le pulvériséee Le tTsableatu suivant doU l'échelle arbitraire duadhérence "au coup de poingI, correspondant à la surface approrimative de couche intermédiaire mise L nu qui subsistait après un tel essaio Pour une résistance aux chocs voulue pour un pare-brise strati- fié, la valeur d'adhérence "au coup de poing" de celui-ci doit se situer dans la gamme de 2 à 6 Valeurs de l'essai d'adhérence au co_ doin -;0 Pourcentage de couche Adherence au ntrmé.diaire nu àcup nin 1 O0 0 1 2 85 5 4 4 5 6 r 10 7 8 2 9 0 10 Dans une première série de 21 essais effectués, la valeur d'adhérence "au coup de poing" des stratifiés se situait dans la gamme de 2 à 6, avec une moyenne de 3,6. Les ensembles stratifiés ont été soumis à 21 essais de hau- teur moyenne de bris, consistant à faire tomber une boule de 2,26 kg(5 livte)ak La hauteur moyenne pour les 21 essais a été de (6,27 m (20,6 piedsl avec une gamme de 4,84 m (15,9 pieds) à 6,7 m (22,0 pieds). La hauteur de bris moyenne a été calculée par la méthode dite REA. Celle-ci consiste à faire tomber la boule de 2,26 kg (5 livres) d'une hauteur suffisante pour qu'elle pénètre le stra- tifié éprouvé et à déterminer le temps que le boule prend pour passer entre deux plans horizontaux espacés de 30,48 cm (1 pied) au-dessous du plan d'impact. Par des calculs faisant intervenir l'analyse d'énergie résiduelle (REA), le temps que prend la boule de 2,26 kg (5 livres) a parcoumrir l'intervalle vertical de 30,48 cm (1 pied) après que la vitesse de la boule qui Vasbe a été décélérée au passage à travers le stratifié, est comparé au temps que la boule aurait pris si sa chute s'était produite exclusivement. sous l'effet de la gravité, et l'appareil est étalonné de manière à déterminer une hauteur de bris moyenne exprimée en pieds, sur la base du temps ex:igé par la boule de 2,26 ig (5 livres). LUne hauteur de bris moyenne de 3,65m (12 pieds) satisfait au code Z 26.1 de 1' ANSI. les expériences suivantes ont été effectuées sur trois groupes d'ensembles d'un modèle de production pour un pare-brise d'American Motors. Chaque ensemble d'un premier groupe testé a été soumis pendant 8 minutes à un vide d'environ 6-35. mm (.25- Pou- ces) de niveau de mercure dans un autoclave réglé à 170 C (340 F), puis à une mise en pression de l'autoclave pendant 5 minutes à -la température réglée de 170 C (340 pF), de manière à établir une pression finale de 5 kg/cm (7O psi.) et une température de la couche intermédiaire de.120 C (2500F)avant d'extraire l'en- semble de l'autoclave. Aucun des ensembles n'avait une transpa- rence complète après la phase en autoclave. Tous les ensembles présentaient de nombreuses bulles après avoir été immergés dans l'eau bouillante pendant 2 heures, puis extraits et inspectés. Chaque ensemble d'un deuxième groupe a été soumis à 4 minu- tes de préchauffage dans un four à infrarouges réglé à 150 C (300 F), ce qui a élevé la température de la couche intermédiaire à 105 C (220 F) environ, puis retiré du four à infrarouges pour 2 minutes d'exposition à une ambiance à la température de la pièce, période au cours de laquelle la température de la couche intermédiaire est redescendue à 90 C (195 F) environ. L'ensemble a été ensuite introduit dans une chambre réglée à 170OC (340 F) avec un vide de 635 mm (25 pouces) de mercure: au bout de 4 minutes d'exposition à la chaleur et au vide, il s'est établi une température de la couche intermédiaire d'environ 118 C (245 F), qui est montée à une température de la couche intermé- diaire de 135 C (275 F), avec une pression de 5 kg/cm2 (70 psi) au bout de 5 minutes supplémentaires d'exposition à la chaleur et à la pression de l'autoclave. Les ensembles ainsi traités avaient une meilleure transparence que ceux du premier groupe, mais n'étaient toujours pas complètement transparents. En outre, les pare-brise stratifiés du deuxième groupe présentaient eux aussi de nombreuses bulles après avoir été soumis à l'épreuve d'immersion dans l'eau bouillante pendant 2 heures. Les ensembles du troisième groupe ont subi un traitement semblable à celui du deuxième groupe, à cette exception que pendant la période de 2 minutes d'exposition à l'ambiance à la température de la pièce, chaque ensemble du troisième groupe a été serré par des agrafes le long de son bord, pendant 5 à 15 secondes, dans chaque région critique o il semblait y avoir une lacune entre les feuilles de verre et la couche intermédiaire. Tous les ensembles stratifiés présentaient une transparence à S à la suite du traitement de stratification de 5 minutes et ont supporté l'épreuve d'immersion dans l'eau bouillante pen- dant 2 heures, sans présenter de bulles visibles. Des essais complémentaires ont été effectués afin de compa- rer diverses caractéristiques d'ensembles stratifiés produits par pressage préalable aux rouleaux, suivi d'une exposition à haute pression/haute température dans un autoclave, avec celles d'ensembles obtenus par application des phases du procédé de la présente invention, comprenant le préchauffage de l'ensemble sans mise sous vide dans un four fermé réglé à 150 C (300 F) pendant 3 à 4 minutes, pour établir une température de la couche inter- médiaire de l'ordre de 93 C (200 F) à 105 C (220 F), suivi du serrage par des agrafes de parties bordantes choisies o le verre présentait une lacune par rapport à la couche intermédiaire, pendant une période de 2 à 10 secondes sur toute partie bordante choisie au cours d'une période d'exposition de 2 minutes, et suivi d'une nouvelle mise sous vide pendant 10 à 7 minutes res- pectivement, dans une chambre réglée à une température élevée d'environ 170 C (340'F) pour établir une température de la couche intermédiaire d'environ 112 c (235SF) à environ 121 C (250 F). Le cycle de pressage préalable a été suivi de l'un de plusieurs cycles dans lesquels la pression de l'autoclave était élevée à 5 kg/cm2 (70 psi) à 14kg/cm2 (200 psi) à un réglage de l'auto- clave pour une température de 170iC (340 OF), de manière à établir une température de la couche intermédiaire atteignant 135 C (275 F). Tous les stratifiés soumis aux épreuves énumérées en dernier lieu ont réussi facilement à franchir la barre de 12 pieds de l'épreuve de chute de la boule de 2,26 kg, avaient une transpa- rence à 100 % après traitement en autoclave, ne présentaient aucune bulle après 2 heures d'immersion dans l'eau bouillante, avaient des résultats acceptables de l'épreuve du "coup de poing" dans la gamme de 2 à 6 et ont subi avec succès une épreuve d'ex- position à l'humidité pendant 4 semaines à 50 C (120 F) et % d'humidité relative, en présentant moins de O-,635 cm (1/4 de pouce) de décollement interlaminaire vers l'intérieur du bord de l'ensemble. Toutefois, les stratifiés produits suivant ce mode de réalisation de l'invention ont présenté des résultats d'essais supérieurs à ceux des stratifiés produits par un procé- dé comprenant un pressage préalable au moyen de rouleaux, lors- qu'ils ont été soumis à un essai de stabilité à la chaleur, con- sistant à exposer les pare-brise stratifiés à 150 C (300 F) pendant 2 heures et à rechercher la présence de bulles à la suite d'une telle exposition. La présence de bulles dans des pare-brise stratifiés soumis à un pressage préalable au moyen de rouleaux était beaucoup plus fréquente que la présence de bulles 1 3 dans des pare-brise stratifiés qui avaient subi un pressage préalable suivant la présente invention. Ainsi a été mise en évidence une supériorité de ces derniers en ce qui concerne l'essai de stabilité à la chaleur. Une autre mise à l'épreuve de la présente invention a con- sisté à préchauffer l'ensemble pour établir une température de la couche intermédiaire d'environ 93'C (200'F), puis à serrer par des agrafes toute la partie bordante marginale d'une feuille de verre cintrée contre la partie bordante marginale correspon- dante de l'autre feuille de verre cintrée, pour unir le péri- mètre entier des feuilles de verre à la couche intermédiaire. Au bout de 5 secondes environ de pressage, les agrafes ont été enlevées et l'ensemble a été simultanément chauffé pour établir une température de la couche intermédiaire d'environ 104 C (220'F) et soumis à un vide partiel de 610mm (24 pouces) de mercure au-dessous de la pression atmosphérique normales. Après environ 3,5 à 5 minutes d'exposition, les ensembles ont été ramenés aux conditions atmosphériques normales, puis soumis à un traitement classique en autoclave, sous environ 14 kg/cm2 (200 psi) à environ 130 C (275 F) pendant environ 90 minutes. L'examen et les essais des stratifiés fabriqués par ferme- ture étanche du bord périphérique complet ont donné les résul- tats expérimentaux suivants: a) 100 % de la surface des stratifiés étaient transparents à la suite du traitement final en autoclave. b) Epreuve d'ébullition de 6 heures - il n'a pas été observé de bulles dans les stratifiés après qu'ils eurent été immergés pendant 6 heures dans un récipient d'eau bouillante. c) Les valeurs de l'essai d'adhérence "au coup de poing" pour les stratifiés se situaient entre 2 et 4. d) Hauteur moyenne de 5,79 m (19 pieds) pour l'essai de haut teur de bris moyenne. e) Les stratifiés ont subi avec succès l'épreuve d'exposition à l'humidité pendant 4 semaines. Biern que le mécanisme de ce mode de réalisation de l'inven- tion ne soit pas parfaitement compris, il est manifeste, d'après les résultats des essais, ou'un serrage du bord périphérique complet donne des résultat d'essais acceptables. Les formes de l'invention qui ont été décrites dans le pré- sent mémoire représentent les modes de réalisation préférés et différentes modifications de ceux-ci. Il est évident que diver- ses variantes peuvent y être apportées, sans que l'on s'écarte pour autant de l'essence de l'invention, définie par l'objet des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de pressage préalable d'un ensemble stratifié de feuilles de verre cintrées comportant une feuille de matière thermoplastique intercalaire entre elles, comprenant les opéra- tions qui consistent: (1) à préparer un ensemble composé de deux feuilles de verre cintrées avec une feuille de matière thermoplastique-interca- laire en rapport de non-adhérence entre elles; (2) à chauffer cet ensemble dans une première gamme de tempé- rature dans laquelle la feuille de matière intercalaire se ramollit, mais n'adhère pas aux feuilles de verre; (3) à solliciter les unes vers les autres des parties choisies de la région bordante marginale des feuilles de verre cintrées, tandis que l'ensemble est dans la première gamme de température, pour faire adhérer ces parties choisies des feuilles de verre cintrées à la couche intercalaire au niveau desdites parties choisies de la région bordante marginale, tandis que des parties non sollicitées restantes de la région bordante marginale des feuilles de verre restent non adhérentes à la couche intercalaire; (4) à interrompre l'opération de sollicitation avant que cette opération ne produise une déformation optique permanente des- dites parties choisies, de manière à obtenir un ensemble par- tiellement uni par son bord marginal; (5) à exposer cet ensemble partiellement uni par son bord mar- ginal à une ambiance qui est à une pression subatmosphérique et à une température élevée supérieure à ladite première gamme de température, avant que les liaisons au niveau desdites parties choisies ne soient rompues, pour obtenir un ensemble préalable- ment pressé. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel lesdites parties choisies des feuilles de verre cintrées sont des parties critiques, et dans lequel lesdites parties non adhérentes des régions bordantes marginales des feuilles de verre donnent lieu, en dehors des parties critiques, à des passages par lesquels un fluide peut s'échapper d'entre les feuilles de verre et ladite opération d'exposition provoque l'échappement de ce fluide d'entre les feuilles de verre, pour compléter la liaison au moins autour de ladite région bordante périphérique de l'ensem- ble stratifié, au-delà des parties critiques qui ont été unies précédemment par l'opération de sollicitation. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'ensemble stratifié est orienté dans une disposition sensiblement hori- zontale avant l'opération de chauffage. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel l'ensemble comprend une paire de feuilles de verre cintrées avec des cour- bures non uniformes et lesdites parties critiques sont les parties qui ont une plus forte courbure que le reste des feuil- les de verre. 5. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'opération de chauffage est effectuée dans des conditions qui chauffent l'ensemble de manière à établir une température de la couche intercalaire dans la gamme de 79 C (175 F) à 107?C (225 F), et l'opération de chauffage exécutée à la suite de l'opération de sollicitation est effectuée dans des conditions qui chauffent l'ensemble de manière à établir une température de la couche intercalaire dans la gamme de 110 C (230 F) à 127 C (260 F). 6. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'opération de sollicitation dure un maximum de 15 secondes. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l'opération de sollicitation est interrompue après que la sollicitation a duré 2 à 6 secondes. 8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel lesdites parties choisies comprennent la totalité des régions bordantes marginales autour du périmètre des feuilles de verre cintrées. 9- Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'ensemble stratifié est orienté dans une disposition sensiblement hori- zontale avant l'opération de chauffage. 10. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'opération de chauffage initial avant l'exposition à la pression subatmos- 2561 170 phérique est effectuée dans des conditions qui chauffent l'en- semble de manière à établir une température de la couche inter- calaire dans la gamme de 79'C (175 flà 107 C (225 F) et 'opé- ration de chauffage exécutée après l'enlèvement des moyens de serrage est effectuée dans des conditions qui chauffent l'ensem- ble de manière à établir une température de la couche interca- laire dans la gamme de 1100C (230'F) à 127 C (260'F). 11. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'opération de sollicitation dure un maximum de 15 secondes. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel l1opération de sollicitation est interrompue après que la sollicitation a duré 2 à 6 secondes.