Brevet FR2563842A1 — publié le 19851108

La présente invention concerne un procédé d'ob- tention de titane métallique à partir d'un concentré d'ana- tase ayant une teneur en TiO2 de 70,0 % à 99,9 %, ce procé- dé impliquant l'utilisation de l'aluminothermie et de la magnésiothermie. En employant les procédés classiques d'obtention de titane métallique à partir de concentrés de minerais de titane, par exemple le procédé Kroll, qui fait intervenir la chloration du concentré suivie de la réduction du tétra- chlorure obtenu par un métal alcalin ou par du magnésium métallique en atmosphère de gaz rare ou sous vide, on ob- tient une éponge qui est ensuite calcinée. Un autre procédé de production du titane métallique est l'électrolyse de l'iodure de titane en sel fondu. Les procédés ci-dessus sont coûteux et ceci aug- mente le prix du produit final, ce qui l'empêche d'être plus largement utilisé dans l'industrie. Pour cette raison, on a fait de nouvelles recher- ches visant à abaisser les coûts de production du titane métallique de sorte qu'il puisse être utilisé à plus grande échelle dans l'industrie. On a fait différents essais en employant l'alumi- nothermie et la magnésiothermie jusqu'à ce que l'on obtien- ne un produit extrêment satisfaisant. La charge réactionnelle employée dans les essais réalisés est essentiellement constituée de: a) Concentré d'anatase ayant une teneur en TiO2 de 70,0 % à 999 %. b) Poudre d'aluminium ou de magnésium comme agents réducteurs. c) Comme agents accélérateurs pour fournir un supplément de chaleur au processus de réaction, on a employé les chlo- rates des métaux alcalins suivants: sodium, potassium et lithium. d) Comme fondant, on a employé de l'oxyde de calcium seul ou mélangé à de la fluorite. L'aluminothermie ou la magnésiothermie pour obte- nir le titane métallique à partir de concentrés de TiO2 consiste faire réagir une poudre réactive (granulométrie: % et du magnésium. Pour un meilleur rendement, la granulométrie de la poudre d'aluminium ou de magnésium correspond à un dia- mètre moyen des particules de 130 pm. La poudre d'aluminium ou de magnésium, le concen- tré de titane et les sels oxydants (chlorates et nitrates de métaux alcalins) doivent être mélangés en proportions adéquates. Le mélange doit être homogénéisé et les matières doivent être sèches. On peut faire démarrer la réaction en préchauf- fant à une température de 350 C soit au moyen d'une résis- tance, soit par les réactifs eux-mêmes (sel de baryum, etc). L'addition de CaO au mélange est un moyen effi- cace pour abaisser la température de liquidus de la scorie, mais elle n'est pas essentielle au procédé. L'addition de fluorite (CaF2) au mélange est ef- ficace pour liquéfier la scorie. On peut réaliser l'aluminothermie et la magnésio- thermie en employant un four sous un vide supérieur à 1 torr (133 Pa). Dans ce cas, le mélange est placé à l'intérieur du four, on établit un vide supérieur à 1,33.102 Pa et le chauffage se fait par une résistance électrique. Pour réaliser une production de faible co t, on peut employer de l'aluminium fondu au lieu de poudre d'alu- minium. Lorsqu'on emploie un four sous vide, on place le mélange de concentré de titane, de chlorates alcalins et d'aluminium fondu à l'intérieur du four, celui-ci étant chauffé par induction à une température supérieure au point de fusion de l'aluminium, de sorte que la réaction exother- mique peut démarrer. La fusion de l'aluminium peut aussi se faire par chauffage externe. Exemples: 1 - Charge de réaction: concentré d'anatase à 75 % de TiO2 52,64 % Poudre d'aluminium 31,57 % NaClO3 10,52 % CaO 5,26 % Poids total de la charge de réaction: 15,2 kg. Formation de scorie et de métal en phases bien délimitées. La partie inférieure a un bon degré de métallisation, et présente "l'aspect géométrique du désiré. Rendement: 80 % en poids de titane métallique. Four ouvert. 2 - Charge de réaction: concentré d'anatase à86 % de TiO2 55,56 % Poudre d'aluminium 33,33 % NaClO3 11,11 % Poids total de la charge: 14,4 kg. Formation de scorie et de métal en phases bien délimitées avec bonne séparation. Rendement: 70 % en poids de titane métallique. Four ouvert. 3 - Charge de réaction: concentré d'anatase à85 % de TiO2 53,48 % Poudre d'aluminium 32,08 % KC103 8,02 % CaO 5,34 % CaF2 1,08 % Poids total de la charge de réaction: 18,7 kg. Formation de scorie et de métal en phases bien délimitées avec une meilleure fluidité et une excellente séparation des phases. Rendement: 90 % en poids de titane métallique. Four fermé sous vide. 4 - Charge de réaction: concentré d'anatase à94 % de TiO2 48,78 % Poudre d'aluminium 32,52 % NaClO3 12,19 % CaO 4,06 % CaF2 2,45 % Poids total de la charge: 24,6 kg. Formation de scorie et de métal en phases bien délimitées, bonne fluidité de la scorie et excellente séparation des phases. Rendement: 93 % de titane métallique. Four fermé sous vide. Les exemples sont présentés pour une meilleure compréhension par l'homme de l'art, mais ceux-ci ne cons- tituent pas une limitation de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase ayant une teneur en TiO2 comprise entre 70,0 % et 99,9 % par aluminothermie et ma- gnésiothermie, caractérisé en ce que l'on emploie comme agent réducteur de la poudre d'aluminium métallique et de magnésium métallique à raison de 20 % à 50 % de la charge de réaction, avec un four de n'importe quel type, sous vi- de, en atmosphère de gaz rare ou en atmosphère normale. 2. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon la revendication 1, caractérisé en ce que le concentré d'anatase employé dans la charge de réac- tion représente 45,0 % à 60,0 % de celle-ci. 3. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon la revendication 1, caractérisé en ce que les réducteurs aluminium et magnésium en poudre entrent dans la charge de réaction à raison de 28 % à 35 % de cel- le-ci. 4. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon la revendication 1, caractérisé en ce que les agents accélérateurs qui fournissent un supplément de chaleur pour la réaction sont des chlorates et des ni- trates de métaux alcalins tels que le sodium, le potassium ou le lithium. 5. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les agents accélérateurs qui fournissent un sup- plément de chaleur pour la réaction, c'est-à-dire les chlo- rates et nitrates de métaux alcalins, entrent dans la char- ge de réaction à raison de 6 % à 13 %. 6. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on emploie comme fondant de l'oxyde de calcium à rai- son de 0,1 % à 25 % de la charge de réaction. 7. Procédé d'obtention de titane métallique à partir d'un concentré d'anatase par aluminothermie et ma- gnésiothermie selon les revendications 1 ou 6, caractérisé en ce que l'on ajoute de la fluorite au fondant oxyde de calcium à raison de 0,1 % à 40 % du fondant.