Brevet FR2562099A1 — publié le 19851004

Cellule d'évaporation d'un composé liquide adaptée à l'épitaxie par jets moléculaires La présente invention est relative à un ap- pareil pour réaliser des dépôts par épitaxie à l'aide de jets moléculaires sur un substrat à partir d'un composé qui est normalement liquide à la température ambiante. Dans les techniques de dépôt sous vide d'un produit par épitaxie sur un substrat à recouvrir, on emploie de façon connue, comme rappelé sur la figure 1, une enceinte à ultra vide 1, maintenue par exemple à une pression de l'ordre de 10-9 Torr, et refroidie par l'écran thermique que représente une couche péri- phérique de gaz liquéfié à basse température, par exemple de l'azote. Sur cette même figure 1, on voit la cellule 3 de production du jet moléculaire propre- ment dit servant au dépôt par épitaxie et contenant les produits 4 à déposer, maintenus à La température nécessaire par le four électrique 5. Un écran éclipsa- ble 6 peut être mû en rotation par une commande exter- ne 7 et libérer ainsi le jet moléculaire formé par action du four 5 dans l'enceinte 1 pour qu'il puisse atteindre le substrat 8 à revêtir. Des installations de ce genre posent des problèmes de fonctionnement mal résolus à ce jour lorsque l'un des produits à évaporer sur le substrat sous forme de jet moléculaire est un corps normalement liquide présentant une haute pression de vapeur à la température ambiante. Un exemple typique de cette hy- pothèse se trouve dans la croissance par épitaxie de couches de composés de mercure projeté sur le substrat Dar jet moleculaire selon Le dispositif de La figure 1 précédente. Dans les cellules d'évaporation qui utili- sent en effet un corps à l'état liquide pour pratiquer l'épitaxie par jet moléculaire, deux problèmes essen- tiels doivent être résolus a) la forte tension de vapeur à la tempéra- ture ambiante du matériau à projeter (par exemple mer- cure ou composé organo-métallique) est incompatible avec un séjour prolongé dans l'environnement à ultra vide de l'enceinte de travail. b) la grande consommation du produit liquide au cours de l'opération d'épitaxie elle-même: quand il s'agit par exemple du mercure que l'on veut proje- ter en jet moléculaire, la consommation est facilement de l'ordre de 20 g/h. On a déjà cherché à résoudre les problèmes précédents dans des installations industrielles, soit en ayant recours à une cellule rétractable pour pro- duire le jet moléculaire, cette cellule pouvant être isolée de l'enceinte principale lorsqu'elle n'est pas en service. Néanmoins, une telle solution est délicate à mettre en oeuvre car il faut sortir le four de l'en- ceinte, ce qui nécessite une technologie relativement complexe. On a également imaginé de refroidir le maté- riau à projeter à très basse température pour diminuer sa tension de vapeur lorsque la cellule n'est pas uti- lisée. Le problème de la consommation a été compen- sé dans les systèmes existants jusqu'à ce jour par des méthodes de remplissage discontinues de la cellule qui ne nécessitent pas pour autant la remise à l'air de celle-ci. Malheureusement, toutes les installations qui mettent en oeuvre les moyens précédemment rappelés sont très. complexes, parfois de mise en oeuvre peu commode et souvent coûteuses. Par ailleurs, toutes les sources utilisées pour produire des jets moléculaires de corps normalement liquides à la température ordi- naire, conduisent à des variations de charge de cette cellule en cours d'utilisation telles par exemple qu'au cours de la réalisation d'une couche cristalline de Cd Hg Te, on peut facilement vider plus de la moi- tié de la cellule. Une telle variation se traduit par une mauvaise régulation en température de la cellule due à la modification de sa charge, et à une modifica- tion très importante du profil d'émission du jet molé- culaire en cours d'utilisation due au fait que le ni- veau de liquide s'abaissant dans la cellule, la dis- persion angulaire du jet varie. Ce défaut est illustré notamment sur la figure 2 o l'on retrouve une cellule 3 entourée de son réservoir isolant 2 et contenant le liquide 4 à transporter sur la cible non représentée. Si l'on suppose qu'au début du fonctionnement de la cellule, le niveau du liquide 4 est en A et qu'il est en B vers la fin de l'utilisation, le profil du jet moléculaire obtenu dans l'espace est représenté en 9 en trait plein pour le niveau A et en 10 en trait pointillé pour le niveau B; on conçoit facilement que cette variation de profil soit le plus souvent inac- ceptable pour assurer les qualités d'homogénéité et de constance du dép6t cristallin réalisé sur le substrat par épitaxie. La présente invention a précisément pour objet un appareil pour l'épitaxie par jets moléculai- res sur un substrat à partir d'un composé normalement liquide à la température ambiante et qui permet de résoudre d'une façon simple et facile à mettre en oeu- vre, toutes les difficultés précédemment rappelées. Cet appareil, comprenant de façon connue une cellule contenant le composé liquide dans une enceinte principale à ultravide, cette cellule étant elle-même pourvue de moyens de chauffage pour provoquer l'émis- sion du jet moléculaire dirigé sur le substrat à revê- tir également contenu dans l'enceinte, se caractérise en ce qu'il comporte: - une enceinte à vide primaire reliée de façon étanche à l'enceinte principale et comportant les ouvertures nécessaires, à savoir une première ouverture munie d'une vanne et d'un conduit pour faire et régler Le vide primaire dans cette enceinte, une deuxième ou- verture orientée vers le haut et communiquant avec une chambre contenant un réservoir à grande surface ' libre de recevoir une réserve du composé Liquide, une troisième ouverture orientée vers le bas et com- muniquant avec un réservoir démontable pour la vi- dange du composé liquide, - dans cette enceinte à vide primaire, un robinet à trois voies reliant à volonté la cellule contenant le composé Liquide, soit au réservoir à grande sur- face, soit au réservoir démontable. Selon un mode de réalisation préféré de L'invention, la chambre contenant le réservoir à gran- de surface est reliée, au moyen d'une vanne, à un sas d'introduction muni d'un réservoir. Cette disposition permet d'introduire à volonté le composé liquide dans le réservoir à grand surface sans casser le vide pri- maire de l'enceinte. On voit donc que l'appareil objet de l'in- vention comporte une cellule fixe, permettant à la fois l'évacuation du composé liquide en dehors de la cellule Lorsgue celle-ci n'est pas en service et, d'autre part, le maintien d'un niveau pratiquement constant de ce composé liquide dans la cellule en cours d'utilisation. L'ensemble des deux conditions précédentes est réalisé grâce à un robinet à trois voies qui permet de mettre la ceLlule en communication soit avec un réservoir de vidange pour évacuer le pro- duit liquide en dehors des périodes de fonctionnement de la cellule, soit avec un réservoir suffisamment large et servant de réserve du composé liquide pour obtenir à ce moment par simple application du principe des vases communicants, un niveau quasi constant à la fois dans ce réservoir large et dans la cellule d'émission du jet moléculaire. En plus d'une simplification mécanique par rapport aux sources actuelles, l'invention apporte les avantages particuliers suivants: - la reproductibilité et la facilité du chargement, même pendant une évaporation; - une bonne adaptation de la régulation en température permettant un contrôle précis du flux; - la stabilité de la courbe indicatrice d'émission, qui, associée à l'avantage précédent, permet le con- trôle précis du jet moléculaire incident sur le sub- strat. Ces progrès sont acquis tout en conservant les avantages de l'évacuation du mercure de l'en- ceinte principale quand la cellule est arrêtée et du remplissage sans casser le vide. De toute façon l'invention sera mieux com- prise en se référant à la figure 3 ci-jointe qui dé- crit de façon illustrative et non limitative un mode de mise en oeuvre de l'appareil pour épitaxie d'un composé liquide à la température ambiante, objet de l'invention. Sur cette figure, on a représenté la cellule en quartz 35. située dans l'enceinte principale sous vide qui contient le substrat à revêtir, non représen- té. La cellule 35 est réalisée en quartz et elle est chauffée à l'aide d'un four électrique schématisé sur la figure par les bobines électriques 11 et régulée par un thermocouple 42. L'enceinte principale 1 est reliée à une enceinte à vide primaire 12 par un con- duit 13 dont les deux parties sont reliées par une bride 14. Un tube en quartz 15 relie la cellule 35 à l'enceinte 12 au travers du conduit 13. Le tube en quartz 15 traverse le flasque 17 de manière étanche en 16 (soudure quartz-métal ou système à joint torique) fermant l'ouverture de l'enceinte sous vide primai- re 12. Selon l'invention, l'enceinte sous vide primaire 12 comporte des ouvertures latérales à savoir respectivement: - une première ouverture 18 munie d'une van- ne 19 et d'un conduit 20 par l'intermédiaire desquels il est possible de faire le vide primaire nécessaire dans l'enceinte 12 et de le maintenir à la valeur sou- haitée; - une deuxième ouverture 21 située sur la partie supérieure de l'enceinte 12 et orientée vers le haut. Cette ouverture 21 communique avec une chambre verticale 22 contenant le réservoir à grande surface libre horizontale 23 destiné à recevoir une réserve importante 24 du composé liquide à la température am- biante que l'on veut utiliser sous forme de jet molé- culaire. A son sommet, la chambre 22 est fermée par un couvercle bride 25 muni d'une vanne étanche 26 reliée à un sas d'introduction 38 capable d'alimenter ce ré- servoir 23 en composé liquide par l'intermédiaire du récipient 27 et du robinet 28. Ce sas est muni d'un couvercle à ouverture et fermeture rapide 39 et d'une ouverture 40 permettant son pompage. - une troisième ouverture 29 orientée vers l0 e bas, et communiquant par l'intermédiaire de Lé van- ne 37 avec le réservoir démontable 30 pour la vidange du composé Liquide. Un robinet à trois voies 31 permet de connecter le tube 15 provenant de la cellule 35, soit ave c le tube 32 provenant du réservoir 23 soit avec le tube 33 alimentant le réservoir démontable 30. Ce réservoir démontable est muni d'une ouverture 41 permettant son pompage. Le fonctionnement de L'appareil décrit sur la figure 3 est sous la dépendance du robinet à trois voies 31 et il se déroule de la façon suivante. Lorsque la position du robinet à trois voies est telle qu'il met en communication le tube 15 et le tube 32 comme c'est représenté sur la figure 3, les niveaux du composé liquide à épitaxier sont, en raison même du principe des vases communicants et du vide régnant dans les enceintes 1 et 12, les mêmes dans le réservoir 23 et dans la cellule 35. Lorsqu'au cours du fonctionnement, le liquide de la celluLe 35 est amené à s'épuiser, il est aussitôt remplacé, toujours selon le même principe des vases communicants, par une cer- taine quantité de composé Liquide nouveau en provenan- ce du réservoir 23; comme par ailleurs les surfaces de liquide présent dans la cellule 35 et dans le ré- servoir 23 sont dans un rapport faible, de l'ordre de 1/20è par exemple, la quasi constance du niveau dans la cellule 35 est assurée tant que le réservoir 23 contient du liquide que l'on peut d'ailleurs de toute façon amener en permanence par le récipient 27 et le robinet 28 sans casser le vide dans l'enceinte 12, ni interrompre l'épitaxie. Si l'on veut mettre la cellule 35 hors ser- vice, on tourne alors le robinet à trois voies 31 pour mettre en liaison les tuyaux 15 et 33, ce qui entraîne alors la vidange de la cellule 35 dans Le réservoir démontable 30. Pendant cette opération, une ampoule de sécurité 36, qui doit rester continuellement pleine durant la vidange, sert de bouchon vis-à-vis des impu- retés polluantes qui pourraient s'introduire par l'ex- trémité du tube 33 dans l'enceinte principale 1. Le réservoir 30 étant prévu démontable grâce à la bride 34, on peut aLors, après fermeture de La vanne 37, évacuer Le composé Liquide qu'iL contient sans casser Le vide dans L'enceinte 12. L'appareiL pour épitaxie représenté sur La figure 3 peut être utiLisé pour La production de jets moLécuLaires variés dès-Lors qu'it s'agit de jets mo- LécuLaires de composés normaLement Liquides à La tem- pérature ambiante. Une application possible, et qui s'est révéLée très intéressante, est la réalisation d'une source de jet moléculaire de mercure pour la réalisation de couches de Cd Hg Te épitaxiées sur le composé Cd Te. Ces couches permettent notamment la fa- brication de rétines dans l'infrarouge dont la bande passante est de 3 à 5 micromètres ou de 8 à 12 micromè- tres suivant la quantité de mercure épitaxiée que l'on contrôle précisément à l'aide de l'appareil de la fi- gure 3. REVENDICATIONS 1. Cellule d'évaporation d'un composé li- quide adaptée à L'épitaxie par jets moléculaires sur un substrat (8) à partir d'un composé liquide (4) à la température ambiante, comprenant de façon connue une cellule (35) contenant ce composé liquide dans une en- ceinte principale à ultravide (1), cette cellule (35) étant elle-même pourvue de moyens de chauffage (11) pour provoquer l'émission du jet moléculaire dirigé sur le substrat (8) à revêtir également contenu dans l'enceinte (1), caractérisée en ce qu'elle comporte: - une enceinte à vide primaire (12) reliée de façon étanche à l'enceinte principale (1) et comportant les ouvertures nécessaires, à savoir une première ouverture (18) munie d'une vanne (19) et d'un con- duit (20) pour faire et régler le vide primaire dans cette enceinte, une deuxième ouverture (21) orientée vers le haut et communiquant avec une chambre conte- nant un réservoir (23) à grande surface libre pour recevoir une réserve du composé liquide, une troi- sième ouverture (29) orientée vers le bas et commu- niquant avec un réservoir démontable (30) pour la vidange du composé liquide, - dans cette enceinte à vide primaire (12), un robinet à trois voies (31) reliant à volonté la cellule (35) contenant le composé liquide, soit au réservoir à grande surface (23), soit au réservoir démonta- ble (30). 2. Cellule d'évaporation selon la revendi- cation 1, caractérisée en ce que la chambre contenant le réservoir à grande surface est reliée au moyen d'une vanne, à un sas d'introduction muni d'un réser- voi r.