Brevet FR2563629A1 — publié le 19851031

La présente invention concerne un dispositif pour doser l'anhydride carbonique, par méthode physique, dans les liquides, notamment les vins. Diverses méthodes étaient utilisées jusqu'à maintenant. Elles appartiennent à trois catégories: les méthodes gazométriques, qui opèrent par dd- placement de l'anhydride carbonique par chauffage et mesure des volumes recueillis avant et après fixation par une solution concentrée de potasse; les méthodes acidimétriques qui titrent l'anhydride carbonique déplacé en présence d'un sel de baryum ou de glycérol; les méthodes pondérales qui se terminent par la pesée du carbonate du baryum formé. Le déplacement de l'anhydride carbonique, toujours nécessaire, est assuré soit par entrat- nement avec un courant d'air, soit à l'aide du vide, soit par chauffage. Nous pouvons également citer d'autres méthodes, basées sur la détermination enzymatique, sur la chromatographie en phase gazeuse, sur l'augmentation de pression après agitation du vin. Ces méthodes utilisent la plupart du temps des produits chimiques et ne peuvent être utilisées que titans les laboratoires spécialisés avec du personnel qualifié. L'appareil le plus utilisé dans les laboratoires d'oenologie est l'appareil de Van Slyke. A l'origine, cet appareil est conçu pour le dosage, dans le sang, de la réserve alcaline, de l'hémoglobine et de l'acide carbonique en cas d'empoisonnement par le gaz. Pour le dosage de l'anhydride carbonique en oenologie, cet appareil comporte divers inconvénients dont principalement: - son prix: élevé; - sa fragilité de part sa conception; - les risques encourus par l'utilisation de deux kilos de mercure; rzB pas - les fuites de gaz, par les robinets, qurendenyles resu@tats(pas) cons- tamment fiables. En résumé, ces méthodes ne sont jamais satisfaisantes chacune pour des raisons particulières: prix, maniabilité, rapidité, fragilité, fiabilité, etc... Le dispositif selon l'invention permet de remédier à ces inconvénients. Ma méthode de dosage est caractérisée par la mise en jeu de trois paramètres: l'appareil en lui-même, un thermomètre gradué de O à 25 degrés centigrades, une table de correspondance volume-température. Le thermomètre est indépendant et ne fait pas l'objet de cette présente invention. J'ai calculé les données de la table de façon précise à partir des méthodes précitées. Par sa petite taille, il tient en main, l'appareil est de manipulation facile et ne nècessite donc pas de support et ne tient pas de place. Peu fragile, il peut être utilisé partout. Il n'a pas de prises d'air possible, donc pas de fuites d'anhydride carbonique et donne par conséquent des résultats fiables, répétitifs et reproductibles. Il est peu coûteux.Le dosage est très rapide, la manipulation très simple ce qui permet son utilisation sans expérience ou formation préalable, sur tous les types de liquides, notamment les boissons. La figure 1 représente, de face, le dispositif selon l'invention. La figure 2 représente, en coupe, le dispositif selon l'invention. Le dispositif représenté sur la figure 1 comporte un premier tube de verre (1) ayant une dimension de l'ordre de 22,8 centimètres pour la longueur et de 2,5 centimètres pour le diamètre intérieur. Dans sa partie centrale se trouve un deuxième tube de verre (2) creux en son milieu (3) d'une longueur totale de l'ordre de 23,5 centimètres. Les deux parois du tube (1), à la base, se rattachent autour du tube (2) qui dépasse à l'extérieur d'environ 4 centimètres, effilé on bout (4). Un bouchon-vis (5) est prévu pour la fermeture du tube de verre (1) qui est à cet effet fileté (6). La paroie du tube (t) est graduée (7), pour un volume de liquide de 100 millilitres, de O à 100 en allant de haut en bas. Cette graduation (7) est faite compte tenu du volume pris par le tube (2). Sur la figure 2, le tube (2) se trouve au centre, le tube (1) est à l'extérieur. Le principe de la méthode utilise les lois physiques concernant la compression des gaz contenus dans un liquide à une température connue pour un volume initial donné. On procède à l'agitation d'une certaine quantité de liquide, par exemple du vin. Cette quantité s'ajuste automatiquement par le tube (2) qui se trouve exactement à la hauteur du zéro de la graduation du tube (1). De cette façon, 100 ml seront précisément mesurés. La dose d'anhydride carbonique est en rapport direct avec la température et la quantité de liquide évacuée après agitation. Cette quantité sera appelée ici Z. Z pour t2C donne le nombre de grammes d'anhydride carbonique contenu dans le liquide. Pour une meilleure précision de dosage, le liquide doit avoir une température inférieur ou égale à 20ex. Au-dessus de cette valeur, l'anhydride carbonique se -dégage trop rapidement.Le fonctionnement du dispositif selon l'invention est ainsi défini par les faits: de verser doucement une quantité de liquide à doser; de laisser échapper le trop plein pour avoir un volume exact de 100 ml; de mettre un thermomètre dans le surplus de ce même liquide, inutilisé pour le dosage; de boucher à l'aide du bouchon-vis le tube de verre (1); de renverser ce tube à l'envers, le liquide se trouvant alors en contact avec le bouchon; d'agiter l'ensemble en bouchant et relachant successivement l'extremité effilée, avec le pouce de la main, jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de liquide qui s'échappe. On obtient alors la valeur de Z et on peut lire à ce moment la température sur le thermomètre resté, pendant la durée de l'opération, dans labouteille contenant le liquide précédemment.La table jointe à cette description met en rapport le volume de liquide évacué et sa température et donne directement le nombre de grammes d'anhydride carbonique contenu dans ce liquide. L'invention est susceptible d'application industrielle dans tous les liquides, notamment les boissons, contenant du gaz carbonique et necessitant la connaissance de cette dose de gaz, si celle-ci n'est pas infOri- eure à 0,12 g/l et n'est pas supérieure à 3,46 g/l. Particulièrement dans le domaine du vin, l'invention interesse tous les viticulteurs, les caves coopératives, les négoces du vin et également les laboratoires d'oenologie pour lesquels le dosage sera plus fiable et plus rapide. On trouvera ci-dessbus le tableau mettant en rapport volume et température du liquide dosé et donnant ainsi la correspondance en grammes par litre d'anhydride carbonique. t C ml 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 C 2 0,49 0,48 0,45 0,43 0,40 0,35 0,34 0,32 0,30 0,28 0,25 0,22 0,20 0,18 0,15 0,12 3 0,57 0,54 0,52 0,51 0,48 0,44 0,42 0,41 0,39 0,38 0,35 0,33 0,31 0,30 0,28 0,26 4 0,65 0,61 0,60 0,59 0,56 0,54 0,51 0,50 0,49 0,48 0,45 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 5 0,72 0,69 0,67 0,66 0,63 0,60 0,58 0,57 0,55 0,54 0,51 0,50 0,48 0,47 0,46 0,45 6 0,80 0,78 0,75 0,73 0,70 0,67 0,66 0,64 0,64 0,60 0,58 0,56 0,54 0,53 0,52 0,50 7 0,86 0,84 0,81 0,79 0,76 0,74 0,73 0,70 0,67 0,66 0,64 0,62 0,60 0,59 0,57 0,55 8 0,92 0,90 0,88 0,86 0,83 0,81 0,80 0,76 0,74 0,72 0,70 0,69 0,67 0,65 0,63 0,61 9 0,98 0,95 0,94 0,91 0,88 0,86 0,85 0,82 0,80 0,78 0,76 0,74 0,73 0,71 0,68 0,66 10 1,05 1,01 1,00 0,97 0,94 0,92 0,90 0,88 0,86 0,84 0,82 0,80 0,79 0,77 0,74 0,71 1,12 1,08 1,06 1,03 1,00 0,97 0,95 0,92 0,90 0,89 0,86 0,85 0,83 0,81 0,79 0,76 1,19 1,15 1,12 1,10 1,06 1,02 1,00 0,97 0,95 0,94 0,91 0,90 0,88 0,86 0,84 0,82 1,25 1,22 1,19 1,16 1,13 1,09 1,06 1,03 1,01 0,99 0,95 0,94 0,92 0,90 0,88 0,86 1,32 1,30 1,26 1,22 1,20 1,16 1,12 1,10 1,07 1,04 1,00 0,99 0,97 0,95 0,93 0,91 15 1,39 1,36 1,33 1,29 1,25 1,22 1,18 1,16 1,13 1,10 1,06 1,04 1,02 0,99 0,97 0,95 1,47 1,43 1,40 1,36 1,31 1,28 1,25 1,22 1,19 1,16 1,12 1,10 1,07 1,04 1,02 0,99 1,53 1,49 1,46 1,43 1,38 1,34 1,31 1,28 1,24 1,22 1,18 1,15 1,12 1,10 1,07 1,05 1,60 1,56 1,52 1,50 1,45 1,40 1,38 1,34 1,30 1,28 1,24 1,20 1,18 1,16 1,13 1,10 1,65 1,61 1,57 1,54 1,50 1,46 1,44 1,40 1,36 1,33 1,29 1,26 1,24 1,21 1,18 1,15 t C ml 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 C 20 1,70 1,66 1,62 1,59 1,56 1,52 1,50 1,47 1,42 1,39 1,35 1,32 1,30 1,27 1,23 1,21 1,76 1,71 1,67 1,64 1,60 1,57 1,54 1,51 1,48 1,44 1,41 1,38 1,35 1,33 1,28 1,26 1,82 1,77 1,73 1,70 1,65 1,62 1,59 1,56 1,54 1,50 1,48 1,44 1,40 1,39 1,34 1,32 1,87 1,83 1,78 1,74 1,69 1,66 1,63 1,60 1,57 1,54 1,52 1,49 1,45 1,44 1,39 1,37 1,93 1,89 1,83 1,79 1,74 1,70 1,68 1,64 1,61 1,58 1,56 1,54 1,51 1,49 1,45 1,42 25 1,98 1,93 1,88 1,84 1,79 1,75 1,72 1,68 1,65 1,62 1,60 1,57 1,54 1,52 1,49 1,47 2,03 1,98 1,94 1,89 1,84 1,80 1,76 1,73 1,70 1,67 1,64 1,61 1,58 1,56 1,54 1,53 2,07 2,02 1,98 1,93 1,88 1,85 1,80 1,76 1,74 1,70 1,67 1,64 1,62 1,60 1,57 1,56 2,11 2,07 2,02 1,97 1,93 1,90 1,84 1,80 1,78 1,74 1,71 1,68 1,66 1,64 1,61 1,59 2,15 2,11 2,06 2,01 1,96 1,93 1,89 1,85 1,81 1,77 1,74 1,71 1,69 1,67 1,64 1,62 30 2,20 2,15 2,10 2,05 2,00 1,96 1,94 1,90 1,85 1,81 1,78 1,75 1,73 1,70 1,67 1,65 2,24 2,19 2,14 2,09 2,04 2,00 1,97 1,93 1,89 1,85 1,82 1,79 1,75 1,73 1,70 1,68 2,28 2,24 2,18 2,14 2,09 2,04 2,00 1,96 1,93 1,90 1,86 1,83 1,78 1,76 1,74 1,71 2,32 2,27 2,22 2,17 2,12 2,08 2,04 2,00 1,96 1,93 1,90 1,86 1,82 1,80 1,77 1,74 2,36 2,31 2,26 2,21 2,16 2,12 2,08 2,04 2,00 1,96 1,94 1,90 1,87 1,84 1,80 1,78 35 2,40 2,35 2,30 2,25 2,20 2,16 2,12 2,07 2,03 2,00 1,97 1,93 1,90 1,87 1,83 1,81 2,44 2,40 2,34 2,29 2,24 2,20 2,16 2,11 2,07 2,04 2,00 1,97 1,93 1,90 1,87 1,85 2,48 2,43 2,37 2,32 2,27 2,23 2,19 2,14 2,10 2,07 2,03 2,00 1,96 1,93 1,90 1,87 2,53 2,47 2,41 2,36 2,31 2,26 2,23 2,18 2,14 2,10 2,06 2,03 2,00 1,96 1,94 1,90 t C ml 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 C 39 2,56 2,51 2,45 2,40 2,35 2,29 2,26 2,21 2,17 2,13 2,09 2,06 2,03 2,00 1,96 1,93 40 2,60 2,55 2,50 2,44 2,39 2,33 2,29 2,24 2,21 2,16 2,13 2,10 2,06 2,04 1,99 1,96 2,63 2,59 2,53 2,47 2,42 2,36 2,32 2,27 2,24 2,20 2,16 2,13 2,09 2,06 2,02 1,98 2,67 2,63 2,56 2,50 2,46 2,40 2,36 2,31 2,27 2,24 2,20 2,16 2,13 2,08 2,05 2,01 2,71 2,66 2,60 2,54 2,49 2,44 2,39 2,35 2,30 2,26 2,22 2,19 2,15 2,11 2,06 2,03 2,75 2,70 2,64 2,58 2,53 2,48 2,43 2,39 2,34 2,29 2,25 2,23 2,18 2,14 2,08 2,05 45 2,79 2,73 2,67 2,61 2,56 2,51 2,46 2,42 2,37 2,32 2,28 2,25 2,21 2,17 2,12 2,10 2,83 2,77 2,70 2,65 2,60 2,54 2,50 2,45 2,40 2,35 2,31 2,28 2,24 2,21 2,17 2,15 2,86 2,80 2,73 2,68 2,63 2,57 2,53 2,48 2,43 2,38 2,34 2,31 2,27 2,24 2,20 2,18 2,89 2,84 2,77 2,71 2,66 2,61 2,56 2,51 2,46 2,42 2,38 2,34 2,30 2,26 2,23 2,21 2,92 2,87 2,80 2,75 2,70 2,64 2,60 2,54 2,50 2,45 2,40 2,37 2,33 2,29 2,25 2,23 50 2,95 2,90 2,84 2,79 2,74 2,68 2,64 2,58 2,54 2,48 2,43 2,40 2,36 2,32 2,27 2,25 2,98 2,93 2,87 2,81 2,77 2,71 2,66 2,61 2,56 2,51 2,46 2,43 2,38 2,34 2,30 2,28 3,01 2,96 2,90 2,84 2,80 2,74 2,68 2,64 2,59 2,54 2,50 2,46 2,41 2,37 2,34 2,31 3,05 2,98 2,93 2,87 2,82 2,77 2,71 2,67 2,61 2,57 2,52 2,48 2,44 2,40 2,36 2,33 3,10 3,01 2,96 2,90 2,85 2,80 2,75 2,70 2,64 2,60 2,55 2,51 2,47 2,43 2,39 2,36 55 3,12 3,05 2,98 2,93 2,87 2,83 2,78 2,73 2,67 2,63 2,58 2,54 2,50 2,45 2,41 2,38 3,15 3,09 3,01 2,96 2,90 2,86 2,81 2,76 2,71 2,66 2,62 2,57 2,53 2,48 2,44 2,40 3,18 3,12 3,05 2,98 2,93 2,88 2,83 2,79 2,74 2,69 2,64 2,60 2,55 2,51 2,47 2,44 t C ml 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 C 58 3,22 3,15 3,09 3,01 2,96 2,91 2,86 2,82 2,77 2,72 2,67 2,63 2,58 2,54 2,50 2,48 3,24 3,18 3,11 3,04 2,98 2,93 2,89 2,84 2,80 2,75 2,70 2,66 2,61 2,57 2,53 2,50 60 3,27 3,21 3,14 3,08 3,01 2,96 2,92 2,86 2,83 2,78 2,73 2,69 2,64 2,60 2,56 2,52 3,30 3,23 3,17 3,11 3,04 2,98 2,94 2,89 2,85 2,80 2,76 2,71 2,67 2,62 2,58 2,54 3,33 3,26 3,20 3,14 3,07 3,01 2,96 2,92 2,87 2,83 2,79 2,74 2,70 2,65 2,61 2,57 3,36 3,28 3,22 3,17 3,10 3,04 3,98 2,94 2,89 2,85 2,81 2,77 2,72 2,67 2,63 2,59 3,40 3,31 3,25 3,20 3,13 3,07 3,01 2,96 2,92 2,88 2,84 2,80 2,75 2,70 2,66 2,61 65 3,43 3,35 3,27 3,22 3,16 3,10 3,04 2,99 2,94 2,90 2,86 2,82 2,77 2,73 2,69 2,64 3,46 3,39 3,30 3,24 3,19 3,13 3,07 3,02 2,97 2,93 2,88 2,84 2,80 2,76 2,72 2,68 REVENDICATIONS 1) Dispositif pour doser l'anhydride carbonique dans les liquides caractérisé en ce qu'il comporte un tube de verre (t) gradué (7) dans lequel se trouve, soudé en son centre et à sa base, un deuxième tube da verre (2) de très moindre importance de diamètre, sortant en pointe du tube (1). 2) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'un bouchonvis (5) ferme ltextrêmité du tube (1) par laquelle on introduit le liquide. 3) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'un tube central très fin (2) est arrêté à la hauteur exact du zéri de la graduation du tube (1), permettant ainsi un ajustage automatique à 100 millilitres du liquide à doser. 4) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les deux tu- bes de verre (1) et (2) sont soudés, donc indisociables et inséparables, ne formant qu'une seule pièce. 5) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé par l'utilisation d' un tableau de correspondance entre volume évacué en millilitres et température en centigrades du liquide dosé pour obtenir le nombre de grammes d'anhydride carbonique. Ce tableau est indispensable à l'utilisation du dispositif selon l'invention et est calculé en fonction seul de ce dispositif.