Brevet FR2569999A1 — publié le 19860314

La présente invention concerne un ajutage de pulvérisation destiné à être utilisé dans un dispositif de formation d'une fine pellicule de Sn02, ion203, TiO2, SiO2, etc. sur la surface d'un substrat par pulvérisation d'une solution atomisée du matériau sur la surface du substrat qui est chauffée. Un dispositif typique de formation de fines pel limules du type décrit est représenté en figure 5 des dessins. Une suite de substrats 2 devant être revêtus de pellicules fines sur leurs surfaces sont placés dans une chambre de réaction 1 avec les surfaces de substrat dirigées vers le bas. Les substrats 2 sont chauffés par un élément chauffant 3 situé à l'arrière des substrats 2 à une température comprise entre 400 et 5000C. Les substrats 2 sont fournis à la suite les uns des autres de la droite vers la gauche. Un atomiseur 4 et une soufflante d'air 5 couplé à celui-ci sont disposés au-dessous de la chambre de réaction 1. Un ajutage 6 branché sur l'atomiseur 4 est supporté dans la chambre de réaction 1 et débouche dans la direction des substrats 2. Une solution aqueuse d'un chlorure tel que SnC14, InCl3 etc. est atomisée dans l'atomiseur 4, et la solution atomisée est progressivement pulvérisée par l'ajutage 2 sur la surface des substrats 2 par l'air fourni par un ventilateur 9 de la soufflante 5. La solution atomisée pulvérisée dans la direction de la surface du substrat 2 est partiellement chauffée dans le voisinage de la surface des substrats, et déhumidifiée et vaporisée. Le matériau vaporisé réagit alors avec l'oxygène et la vapeur d'eau de l'air de manière à former une fine pellicule d'un oxyde de Sn, In etc. sur la surface des substrats 2. L'ajutage classique 6 employé dans le dispositif de formation de fines pellicules représenté en figure 5 a la construction représentée en figure 4. L'ajutage 6 est constitué d'une conduite 11 reliée à l'atomiseur 4 et d'une tête 12 en forme d'entonnoir qui est accouplée à l'extrémité de la conduite 11. La tête 12 comporte une sortie d'éjection 10 ayant une largeur sensiblement égale à celle des substrats 2. Dans l'ajutage 6, la surface en coupe de l'orifice de sortie 10 est supérieure à celle de la conduite 11. Par conséquent, la vitesse d'écoulement de la solution atomisée qui est éjectée par l'orifice 10 est irrégulière car la vitesse de déplacement de la solution atomisée s'écoulant dans une partie rectiligne en prolongement de la conduite Il à l'intérieur de l'orifice de sortie est la plus élevée alors que la vitesse de déplacement de la solution atomisée lorsqu'elle s'écarte de la partie en prolongement de la conduite est plus faible. I1 en résulte que la fine pellicule formée sur chacun des substrats 2 par la solution pulvérisée est également encline à des irrégularités d'épaisseur en proportion avec les différences de vitesse d'écoulement de la solution atomisée à l'intérieur de l'orifice de sortie 10. Le problème soulevé par la configuration classique de l'ajutage est donc qu'on ne peut former sur les substrats 2 des pellicules fines qui soient uniformes. Compte-tenu de l'inconvénient de l'ajutage de pulvérisation classique, un objet de la présente invention est un ajutage de pulvérisation qui soit capable d'éjecter une solution atomisée d'une manière sensiblement uniforme à partir d'un orifice de sortie pour former de fines pellicules uniformes sur des substrats. Selon la présente inventions on prévoit un ajutage de pulvérisation destiné à être utilisé dans un dispositif de formation de fines pellicules comportant un atomiseur pour produire une solution atomisée d'un matériau devant être revêtu sous forme de fine pellicule sur la surface d'un substrat. L'ajutage de pulvérisation comporte une conduite destinée à etre branchée sur l'atomiseur, une tête évasée à ajutage accouplée à son orifice d'entrée à la conduite et comportant un orifice de sortie placé à distance de l'orifice d'entrée,et un filtre disposé entre l'orifice d'entrée et l'orifice de sort-ie et présentant un certain nombre de trous traversants.Le filtre peut comporter un corps poreux avec ses trous traversants orientés dans des directions différentes ou dans une seule direction de manière à éjecter la solution atomisée à partir du filtre, ou un premier corps poreux avec ses trous traversants orientés dans des directions différentes et un second corps poreux avec ses trous traversants orientés dans une seule direction afin d'éjecter la solution atomisée à partir du filtre, le second corps poreux étant disposé en un endroit contigu à l'orifice-de sortie. Comme la solution atomisée peut être éjectée uniformément à partir de l'orifice de sortie de l'ajutage, on peut former de fines pellicules uniformes sur la surface du substrat. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec les dessins ci-joints dans lesquels Les figures 1 à 3 sont des vues en perspective en partie en coupe,d'ajutages selon des modes de réalisation de la présente invention; La figure 4 est une vue en perspective, en partie en coupe, d'un ajutage classique; La figure 5 est une vue schématique d'un dispositif de formation de fines pellicules; et La figure 6 est une vue en plan d'un substrat, représentant des positions sur la surface du substrat pour la mesure de l'épaisseur d'une fine pellicule formée sur le substrat. Comme représenté en figure 1, un ajutage de pulvérisation 6 selon un mode de réalisation de la présente invention comprend une conduite 11 connectée à un atomiseur 4 (figure 5) et une tête 12 en forme d'entonnoir qui comprend un orifice d'entrée 13 accouplé à l'extrémité de la conduite 11. La tête 12 comporte un orifice de sortie 10 ayant une largeur sensiblement égale à celle des substrats L'ajutage 6 comporte également un filtre 14 qui est disposé dans la tête 12 entre l'orifice d'entrée 12 et l'orifice de sortie 10. Le filtre 14 comprend un certain nombre de trous traversants pour disperser la solution atomisée le traversant. Dans le mode de réalisation de la figure 1, le filtre 14 comporte un corps poreux tel qu'un corps spongieux ayant des trous traversants qui sont orientés dans des directions différentes. Selon l'autre mode de réalisation de la figure 2, le filtre 14 comprend un corps poreux sous forme d'un certain nombre de fins tubes en verre réunis ensemble, ou de fines feuilles assembles sous forme d'une grille ou d'un nid d'abeille avec les trous traversants orientés dans une seule direction. La figure 3 représente encore un autre mode de réalisation de la présente invention dans lequel le filtre 14 comprend un premier corps poreux ayant des trous traversants orientés dans des directions différentes, et disposé en un endroit contigu à l'orifice d'entrée 13 et un second corps poreux ayant des trous traversants orientés dans une seule direction et disposé à un endroit contigu à l'orifice de sortie 10. Dans le fonctionnement de chacun des filtres 14 représentés en figures 1 à 3, la solution atomisée fournie par la conduite 11 à la tête 12 de l'ajutage est ralentie dans la tête, stoppée et remplit l'espace situé à l'avant du filtre 14. Ensuite, la solution atomisée s 'écou- le par les trous traversants du filtre 14 pour entrer dans l'orifice de sortie 10. Comme la solution atomisée est dispersée uniformément alors qu'elle traverse le filtre 14, elle est éjectée d'une façon uniforme et progressive par l'orifice de sortie 10. Par conséquent, la solution atomisée est fournie à la surface des substrats 2 (figure 5) à une vitesse sensiblement uniforme sur la largeur de la tête 12 de l'atomiseur de sorte qu'on peut former sur les substrats 2 de fines pellicules ayant une épaisseur uniforme. Le filtre 14 représenté en figure 1, dont les trous traversants sont orientés dans des directions diffé rentes,permet de procéder à une dispersion importante de la solution atomisée ou brouillard, mais présente une résistance élevée à l'écoulement du brouillard et provoque l'éjection du brouillard à l'orifice de sortie 10 dans des directions différentes. Le filtre 14 représenté en figure 2 avec ses trous traversants dirigés uniformément est moins efficace dans la dispersion du brouillard mais présente une faible résistance à l'écoulement du brouillard et peut diriger le brouillard éjecté dans une seule direction. Le filtre 14 illustré en figure 3 présente les deux propriétés des filtres des figures 1 et 2. Dans le cas où le corps poreux ou couche poreuse dont les trous traversants sont orientés dans une seule direction et situés très près de l'orifice de sortie 10, comme représenté en figure 3, la solution atomisée qui est éjectée par l'orifice de sortie 10 est bien orientée pour la formation d'une fine pellicule uniforme. On décrira ci-après des exemples de réalisation de la présente invention et un exemple de comparaison. EXEMPLE 1 DE LA PRESENTE INVENTION On prépare une solution aqueuse en dissolvant 25 g de tétrachlorure d'étain, 1 g de trichlorure d'antimoine et 5 ml d'acide chlorhydrique dans 150 cm3 d'eau pure. On chauffe avec l'élément chauffant 3 à une température de surface d'environ 4000C des substrats 2 en verre ayant 100 mm x 100 mm et une épaisseur de 1,0 mm. L'ajutage 6 comporte un orifice de sortie ayant une largeur de 120 mm et une longueur de 20 mm et la tête 12 de l'ajutage comporte un filtre 14 en porcelaine de cordiérite poreuse ayant une épaisseur de 20 mm et une porosité de 85 %, le filtre 14 comportant un certain nombre de trous traversants ayant chacun un diamètre compris entre 2 et 3 mm. On déplace les substrats 2 de la droite vers la gauche de la figure 5 à la vitesse de 15 mm par minute. En même temps, on produit la solution atomisée par l'atomiseur 4 à une cadence de 1 ml par minute et la pulvérise progressivement à partir de l'ajutage 6 sur la surface des substrats 2 de manière à former une fine pellicule d'oxyde d'étain sur les surfaces des substrats 2. On prélève l'un des substrats revêtus 2 comme échantillon 1 et mesure l'épaisseur de la pellicule aux points A à E représentés en figure 6. La différence dmax entre les épaisseurs maximum et minimum mesurées est indiquée dans le tableau donné ci-après. EXEMPLE 2 DE LA PRESENTE INVENTION On place dans le même ajutage 6 que dans l'exemple 1 un filtre 14 constitué d'un certain nombre de tubes en verre en faisceau , ayant chacun un diamètre intérieur de 2 mm, un diamètre extérieur de 3 mm, et une longueur de 30 mm, et on forme des pellicules fines sur les substrats 2 dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. On prélève l'un des substrats revêtus 2, comme échantillon 2 et mesure l'épaisseur de la pellicule aux points A à E représentés en figure 6. La différence dmax entre les épaisseurs maximum et minimum mesurées est indiquée dans le tableau donné ci-après. EXEMPLE 3 DE LA PRESENTE INVENTION La même porcelaine de cordiérite poreuse que dans l'exemple 1 et un corps poreux en nid d'abeille ayant une épaisseur de 70 mm et un certain nombre de trous traversants réguliers ayant chacun des côtés de 5 mm sont placés l'un sur l'autre et installés dans le même ajutage 6 que dans l'exemple 1 avec le corps poreux en nid d'abeille proche de l'orifice de sortie lo, On forme de fines pellicules sur les substrats 2 dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. On prélève l'un des substrats revêtus 2 comme échantillon 3, et mesure l'épaisseur de la pellicule aux points A à E représentés en figure 6. La différence damas entre les épaisseurs maximum et minimum mesurées est indiquée dans le tableau ci-après. EXEMPLE DE COMPARAISON On ne monte aucun filtre dans le même ajutage 6 que dans l'exemple 1 et on forme une pellicule sur les substrats 2 dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. On prélève l'un des substrats revêtus 2 comme échantillon de comparaison, et mesure l'épaisseur de la pellicule aux points A à E représentés en figure 6. La différence dmax entre les épaisseurs maximum et minimum mesurées est indiquée dans le tableau donné ci-après. TABLEAU unité (micromètre) NO Echantillon Echantillon Echantillon Echantil 1 2 3 lon de comp. dmax 0,003 0,014 0,003 0,180 Le tableau montre que les différences d'épais- seur dmax des échantillons 1, 2 et 3 sont assez faibles, étant de 0,003 et 0,014 micromètre, alors que la différence d'épaisseur dmax de l'échantillon de comparaison est relativement grande1 étant de 0,180 micromètre. Les épaisseurs des pellicules formées sur ces échantillons se trouvent comprises entre 0,34 et 0,38 micromêtre. Alors que dans chacun des échantillons on forme une pellicule de SnO2, on peut réaliser des pellicules d'autres matériaux tels que In203, TiO2, SiO2, etc. en obtenant des résultats sensiblement identiques. La présente invention n'est pas limite aux exemples de réalisation qui viennent d'etre décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. REVENDICATIONS 1 - Ajutage de pulvérisation pour emploi dans un dispositif de formation de fines pellicules comportant un atomiseur (4) pour produire une solution atomisée d'un matériau devant être appliqué en pellicule fine sur la surface d'un substrat (2), caractérisé en ce qu'il comprend (a) une conduite (11) destinée à être branchée sur l'atomiseur (4); (b) une tête évasée (12) d'ajutage accouplée à son orifice d'entrée (13) à la conduite et comportant un orifice de sortie (10) situé à distance de l'orifice d'entrée; et (c) un filtre (14) disposé entre les orifices d'entrée et de sortie et présentant un certain nombre de trous traversants. 2 - Ajutage de pulvérisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le filtre (14) comprend un corps poreux avec ses trous traversants orientés dans des directions différentes. 3 - Ajutage de pulvérisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le filtre (14) comprend un corps poreux avec ses trous traversants orientés dans une seule direction de manière à éjecter la solution atomisée à partir du filtre. 4 - Ajutage de pulvérisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le filtre comprend un premier corps poreux avec ses trous traversants orientés dans des directions différentes et un second corps poreux avec ses trous traversants orientés dans une seule direction de manière à éjecter la solution atomisée à partir du filtre, le second corps poreux étant dispose à un endroit contigu à l'orifice de sortie (10).