Brevet FR2567645A1 — publié le 19860117

La présente invention concerne un procédé et un appareil de mesure de turbidité d'un milieu liquide. Plus particulièrementt elle concerne un procédé et un appareil de mesure de turbidité qui conviennent pour déterminer la concentration d'une substance en suspension dans des boues activées ou des-déchets de pulpe, ou la concentration de micro-organismes dans une solution fermentée ou des déchets de fermentation. Il existe différents procédés pour mesurer la tubridité (concentration) d'un milieu liquide. Ces procédés sont basés sur des ultrasons, des substances radioactives ou de la lumière. Les procédés basés sur la lumière sont classes en (1) des procédés qui utilisent la lumière transmise ou (2) des procédés qui utilisent la lumière diffusée. Avec l'un ou l'autre de ces procédés basés sur la lumière, la présence de bulles dans le milieu liquide limite considérablement la précision des mesures. En fait, il n'existe actuellement aucun procédé pour la détermination directe de la concentration en micro- organismes dans un processus de fermentation. Divers procédés ont_été proposés pour examiner les bulles. Certains d'entre eux consistent: 1) A additionner un agent anti-moussant au liquide à analyser; 2) A appliquer une pression au liquide dans un échantillonneur; 3) A utiliser un filtre d'élimination de bulles; 4) A utiliser un échantillonneur comprenant un tube intérieur et un tube extérieur et à faire monter un liquide dans le tube intérieur et le faire descendre dans le tube extérieur de manière que les bulles qui montent dans le tube extérieur puissent être séparées du liquide; ou ) A aspirer un liquide dans un échantillonneur par piston et à laisser le liquide au repos de manière que les bulles qui montent dans l'échantillonneur puissent être déchargées par l'entrée de liquide. Cependant, les procédés conventionnels décrits ci-dessus soulèvent les problèmes suivants. (a) Tous ces procédés donnent des mesures imprécises en raison de la présence de bulles; - (b) Les systèmes optiques utilisés sont facilement contaminés, ce qui entraine une imprécision de mesure, et (c) Les appareils de mesure de turbidité sont de réalisation complexe et sont facilement souillés, ce dont il résulte une contamination par des germes variés, spécialement dans les milieux de fermentation et autres milieux de culture. Il existe donc un important besoin pour un procédé de mesures précises de la turbidité d'un milieu liquide et/ou d'un milieu de fermentation, ce procédé ne présentant pas les inconvénients mentionnés ci-dessus: Imprécision de mesure résultant de la présence de bulles dans le milieu ou d'une contamination du système optique; ou - contamination du milieu en raison de la conception de l'appareil de mesure. De même, le besoin existe pour un procédé et un appareil de mesure efficace, rapide et précise d'un milieu liquide. Un objet de l'invention est donc de proposer un procédé de mesure efficace de la turbidité d'un milieu liquide. Un autre objet de l'invention est de proposer un procédé de mesure de la turbidité d'un milieu liquide dans lequel la mesure se caractérise par un temps de réponse rapide. Un autre objet de l'invention est de proposer- un procédé de mesure précise de la turbidité d'un milieu liquide. Un autre objet encore de l'invention est de proposer un procédé de mesure de la turbidité du milieu liquide, ce procédé-ne présentant pas les inconvénients dlune imprécision de mesure résultant de bulles. Un autre objet de l'invention est de proposer un procédé de mesure de la turbidité d'un milieu liquide, ce procédé ne présentant pas l'inconvénient d'aune conta- mination du système optique entrainant une imprécision de mesure. Un autre objet encore de l'invention est de proposer un procédé de mesure de la turbidité d'un milieu liquide, ce procédé n'entrainant aucune contamination du milieu. Un autre objet enfin de l'invention est de proposer un appareil qui satisfait tous les objets ci-dessus de l'invention. Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'il consiste essentiellement: (1) A placer une cellule de mesure comprenant un capteur avec une surface de réception de lumière, en contact avec le milieu liquide, la surface de réception de lumière étant orientée dans une direction permettant que les bulles suspendues dans le milieu liquide flottent en s'en écartant et sortent-de la cellule J (2). A nettoyer par intermittence la surface de réception de lumière; (3) A laisser les bulles de la cellule flotter en s'écartant de cette cellule (4) A émettre un rayonnement lumineux dans le milieu liquide; (5) A détecter la lumière diffusée reçue par la surface de réception de lumière. - L'invention concerne également une cellule de mesure perfectionnée. Cette cellule est caractérisée - par une réalisation simplifiée qui facilite l'éliAmination des bulles et le nettoyage d'une surface de réception de lumièreo Cette cellule peut être utilisée conjointement avec un ensemble de fibres optiques pour détecter la lumière diffusée. L'appareil selon l'invention se caractérise par le fait qu'il comporte un capteur de lumière contenant au moins une fibre optique dans un corps cylindrique. Ce corps cylindrique comporte une surface de réception de lumière et une cellule de mesure pour contenir le milieu liquide à analyser. La cellule comporte une extrémité reliée au capteur, une autre extrémité ouverte et un dispositif de nettoyage par intermittence de la surface de réception de lumière. D'autres caractéristiques et avantages de l'inven- tion seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation et en se réfé- rant aux dessins annexés sur lesquels - La figure 1 est un schéma simplifié d'un dispositif de mesure selon l'invention, La figure 2 est une coupe longitudinale d'un appareil selon l'invention, La figure 3 est un graphe montrant la relation entre le temps et la tension de sortie, selon les résul- tats d'un essai conduit selon l'invention pour voir si la mousse a été éliminée d'un liquide à analyser (Brevibacterium lactofermentum). La figure 4 est un graphe montrant la relation entre le temps et la tension de sortie selon les résultats d'un essai conduit selon l'invention pour voir si la surface de réception de lumière a été contaminée par le liquide à analyser (mélasse de canne). La figure 5 est un graphe montrant la relation entre le temps et la tension de sortie lorsque l'arrivée d'air a été interrompue, La figure 6 est un graphe montrant la relation entre le temps et la tension de sortie selon les résultats d'un essai conduit selon l'invention pour voir si la surface de réception de lumière a été contaminée dans les conditions d'essai de la figure 5. Sur les figures 4 et 6, a indique la tension de sortie enregistrée quand la surface de réception de lumière a été essuyée à la main et b indique la tension de sortie enregistrée ensuite. - Le procédé selon l'invention consiste à placer une cellule de mesure dans le milieu liquide à analyser de manière qu'un capteur puisse avoir une surface de réception de lumière dirigée vers le haut par rapport à un plan horizontal, à fournir de l'air par intermittence pour nettoyer la surface de réception de lumière, à laisser des bulles flotter vers la surface pour les éliminer de la cellule, à émettre un rayon lumineux dans le liquide et à détecter la lumière diffusée au moyen du capteur. L'appareil selon l'invention est constitué par un capteur contenant au moins une fibre optique dans un corps cylindrique comprenant à une extrémité une surface de réception de lumière et une cellule de mesure pour contenir le liquide à analyser. La cellule comporte une première extrémité reliée à une extrémité du corps du capteur et une autre extrémité ouverte, cette cellule comprenant une paroi cylindrique formée à sa première extrémité avec une buse de gaz, par exemple d'air, tournée vers la surface de réception de lumière et un dispositif pour amener de l'air sous pression par intermittence à la buse. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il consiste: (1) A placer une cellule de mémoire comprenant un capteur avec une surface de réception de lumière en contact avec le milieu liquide, la surface de réception de lumière étant orientée dans une direction qui permet que les bulles en suspension dans le milieu liquide flot- tent en s'en écartant et sortent de la cellule, (2) A nettoyer par intermittence la surface de réception de lumière, (3) A laisser les bulles de la cellule flotter en sortant de cette cellule, (4) A émettre un rayonnement lumineux dans le milieu liquide, (5) A détecter la lumière diffusée reçue par la surface de réception de lumière. Dans un mode de réalisation, la surface de récep- tion de lumière est orientée dans une direction inclinée par rapport au plan vertical. Dans un autre mode de réalisation, la surface de réception de lumière est nettoyée par l'action d'un gaz qui lui est appliqué par intermittence. Dans un autre mode encore de réalisation, le gaz consiste en un gaz bien connu dans cette technique, par exemple de l'azote, de l'air, etc.. L'appareil selon l'invention se caractérise par le fait qu'il comporte un capteur de lumière contenant au moins une fibre optique dans un corps cylindrique. Ce corps cylindrique-comprend une surface de réception de lumière et une cellule de mesure qui contient le milieu liquide à analyser. La cellule comporte une première extrémité reliée au capteur, une autre extrémité ouverte et un dispositif pour nettoyer par intermittence la surface de réception de lumière. Dans un mode de réalisation, le dispositif de nettoyage de la surface de réception de lumière consiste en une buse à gaz tournée vers la surface de réception de lumière. Dans un autre mode de réalisation, l'appareil comporte un dispositif qui fournit par intermittence un gaz sous pression à la buse. Dans un autre mode encore de réalisation, le gaz utilisé peut être tout gaz bien connu dans cette technique, par exemple de l'azote, de l'air, etc.. L'invention telle qu'elle a été décrite ci-dessus présente les avantages suivants (1) La réalisation de l'appareil est si simple qu'il est facile à fabriquer, à exploiter et à inspecter, (2) Les bulles sont facilement enlevées et n'ont aucune effet nuisible sur les mesures, (3) L'application d'un gaz, par exemple de l'air au moyen de la buse protège le système optique (surface de réception de lumière) contre la contamination, (4) Il suffit de plonger l'appareil dans le liquide à analyser pour effectuer la mesure immédiate de sa turbi- dité et avec facilité, (5) L'invention offre un bon rendement et une bonne reproductibilité et des mesures précises sont faci- lement obtenueso En se référant maintenant aux dessins, sur lesquels les memes références numériques désignent des éléments identiques ou correspondants sur les différentes figures, et plus particulièrement à la figure 1,t de la lumière d est émise par une source lumineuse c vers un fluide b qui circule autour d'une fibre optique a et qui est diffusée par une substance en suspension dans ce fluide b. La lumière e diffusée vers l'arrière passe par la fibre optique et elle est filtrée par un filtre à inter- férence f (par exemple 560 nanomètres). Elle est convertie en une tension de sortie par une photodiode g. La tension de sortie est transmise par un amplificateur h et un filtre i pour être enregistrée sur un enregistreur j. La tension est lue sur 1 enregistreur et elle est uti- lisée pour calculer la turbidité du milieu liquide. La figure 2 représente un appareil de mesure de turbidité selon l'inventiono Cet appareil A comporte une fibre optique 3, un couvercle de protection 1 pour. la fibre optique et une cellule de mesure 2 qui contient le milieu iiquide à analyser. Le couvercle 1 comporte un corps cylindrique 4 qui protège la fibre optique 3 et une surface 5 de réception de lumière en verre trans- parent, ou une surface 5 de réception de lumière en matière plastique transmettant la lumière (servant également de surface de protection) à une extrémité du corps 4. La cellule de mesure 2 comporte un corps cylindrique 4' s'étendant à partir de la surface 5 de réception de lumière et se terminant par une extrémité ouverte 6. Le corps 4' comporte à une extrémité une buse à gaz 7par exemple de l'air tournée vers la surface 5 de réception de lumière. La buse 7 comporte une soupape électromagnétique 8 qui est alternativement ouverte et fermée à des inter- valles réguliers pour délivrer par intermittence un gaz (par exemple de l'air) sous pression à la surface de réception de lumière 5. Un temporisateur 9 est prévu pour la soupape 8. Un procédé de mesure directe de la turbidité d'un milieu liquide sera maintenant décrit. L'appareil selon l'invention est plongé dans le milieu liquide à analyser immédiatement et il est positionné de manière que la surface 5 de réception de lumière puisse être orientée dans une direction inclinée par rapport à un plan vertical. Si le milieu liquide à analyser circule dans une conduite, la cellule 2 est positionnée de manière que son extrémité ouverte 6 soit orientée vers le haut par rapport à un plan horizontal. La soupape électromagnétique 8 est alternativement ouverte et fermée à des intervalles réguliers pour souffler par intermittence de l'air contre la surface 5 de récep- tion de lumière par l'intermédiaire de la buse 7. L'air élimine toutes les matières stagnantes de la surface de réception de lumière et la maintient propre. L'air sert également à éviter que du milieu liquide ancien reste dans la cellule 2 et permet de remplir cette dernière avec un milieu liquide frais. Si l'application d'air est discontinue, des bulles montent le long de la cellule 2, et se séparent du milieu liquide. Quand toutes les bulles se sont séparées du milieu liquide, il est possible d'en mesurer la turbidité. Le dispositif de mesure de la figure 1 est relié à la fibre optique 3. La lumière diffusée par le milieu liquide est convertie en un courant électrique par la photodiode g. Sa tension de sortie est lue et comparée avec une courbe de travail (d'étalonnage) qui a été préparée à l'avance, de sorte qu'il est possible de déterminer la turbidité ou la concentration du milieu liquide. A la fin de la mesure, la soupape électromagnétique 8 est ouverte et fermée pour souffler de l'air dans la cellule 2, pour nettoyer la surface 5 de réception de lumière et pour purger la cellule 2 de manière que l'appareil soit prêt pour un autre cycle de mesure. La durée d'application d'air par la buse 7 dépend de la nature du milieu liquide à analyser, mais une période de 2 à 10 secondes suffit généralement pour un nettoyage et une purge satisfaisants. Le temps nécessaire pour l'élimination des bulles dépend également de la nature du liquide mais il s'est avéré qu'une période de quelques dizaines de secondes (par exemple 20 secondes à 104 secondes) suffit pour éliminer complètement la mousse de boues activées et une période de 1 à 2 minutes suffit pour une solution d'amino-acide fermentée. Quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention sont donnés ci-après à titre nullement limitatif. Exemple 1 Un petit vase à fermentation ayant une capacité d'un litre a été chargé avec 600 ml de mélasse de canne et une appareil de mesure de turbidité selon l'invention y a été introduit, de manière à faire un angle de 70 avec un plan vertical (c'est-à-dire 20 par rapport à un plan horizontal). Une culture de brévibactérium lacto- fermentum (ATCC 13869) a été faite dans le vase avec une vitesse d'aération de 600 ml/minute et une vitesse d'agi- tation de 1000 t/minute. Le fonctionnement de l'appareil après élimination complète de la mousse a été examiné de la manière suivante. De l'air a été fourni par la buse à une vitesse de 600 ml/minute, par intermittence pendant une période de 30 secondes suivie par une interrup- tion de 2,5 minutes. La fourniture intermittente d'air s'est poursuivie pendant la période de culture. Quand la fourniture d'air était interrompue, les bulles se séparaient du liquide et la tension de sortie de l'ensemble tombait à une niveau pratiquement constant comme le montre la figure 3. Au fur et à mesure de la progression de la culture, la valeur de cette tension de sortie constante faisait apparaître une augmentation indiquant le dévelop- pement des micro-organismes. Exemple 2 L'essai de l'exemple 1 a été poursuivi jusqu'à ce que la mélasse de canne soit consommée par les micro- organismes, terminant ainsi leur développement. Quand 36 heures se sont écoulées après le début de la culture, la surface de réception de lumière (verre de protection) de l'appareil de mesure de turbidité a été essuyée soigneu- sement à la main. Une comparaison a été faite entre la tension de sortie dans une région marquée b sur la figure 4 avant et après l'essuyage. Aucune différence s'écartant d'une plage tolérable n'est apparue, comme cela ressort de la figure 4. Exemple 3 Un vase ayant une capacité d'un litre a été chargé avec 600 ml d'eau et 2, 2 g/litre d'une boue activée qui a été recueillie dans des eaux d'égoûts traitées. Un appareil de mesure de turbidité selon l'invention y a été introduit de manière à y être orienté vers le haut sous un angle de 20 par rapport à l'horizontale.Le contenu du vase a été aéré à une vitesse de 600 ml/minute et agité à une vitesse de 1100 tours/minute. La procédure de l'exemple 1 a été répétée pour l'admission intermit- tente d'air par la buse. Quand l'admission d'air a été- interrompue, les bulles étaient séparées du liquide et la tension de sortie tombait à un niveau pratiquement constant comme le montre la figure 5. Exemple 4 L'essai de l'exemple 3 a été poursuivi pendant heures et la surface de réception de lumière a été examinée pour voir si elle avait été contaminée. Après l'écoulement des 100 heures, la surface de réception de lumière a été essuyée soigneusement à la main et une comparaison a été faite entre les tensions de sortie dans la région marquée b sur la figure 6 avant et après l'essuyage. Aucune différence s'écartant d'une plage tolérable n'a été trouvée, comme cela ressort de la figure 6. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au mode de réalisation décrit et illustré à titre d'exemple nullement limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la turbidité d'un milieu liquide, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à placer une cellule de mesure (2) comprenant un capteur avec une surface (5) de réception de lumière en contact avec le milieu liquide, ladite surface de réception de lumière étant orientée dans une direction qui permet que des bulles en suspension dans ledit milieu liquide flottent en s'en écartant et sortent de ladite cellule, à nettoyer (7, 8, 9) ladite surface de réception de liquide de façon intermittente, à permettre que les bulles de ladite cellule flottent en s'éloignant de ladite cellule, à émettre de la lumière (3) dans ledit milieu liquide et à détecter la lumière diffusée reçue sur ladite surface de réception de lumière. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite surface (5) de réception de lumière est orientée dans une direction inclinée par rapport à un plan vertical. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite surface (5) de réception de lumière est nettoyée par l'action (7., 8, 9) d'un gaz qui lui est appliqué par intermittence. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit gaz consiste en de l'air. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite.cellule de mesure (2) est placée dans ledit milieu liquide. 6. Appareil de mesure de la turbidité d'un milieu liquide, caractérisé-en ce qu'il comporte un corps cylin- drique (4), un capteur de lumière comprenant au moins une fibre optique (3) dans ledit corps cylindrique, ledit corps cylindrique comprenant unesurface 15) de réception de lumière et une cellule de mesure (2) pour contenir ledit milieu liquide à analyser, ladite cellule comportant une première extrémité reliée audit capteur, uane autre extrémité ouverte et un dispositif (7, 8, 9) pour nettoyer par intermittence ladite surface de réception de lumière. 7. Appareil selon la revendication 6, caracté- risé en ce que ledit dispositif de nettoyage de ladite surface de réception de lumière comporte une buse à gaz (7) tournée vers ladite surface de réception de lumière. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un dispositif (8, 9) pour fournir par intermittence du gaz sous pression à ladite buse (7). 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit gaz consiste en de l'aire