Brevet FR2570959A1 — publié le 19860404

L'invention concerne un procédé et une installation de fabrication de gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins environ deux millimètres, à partir d'un matériau susceptible de s'écouler, solidifiable ou coagulable ou gélifiable, contenant de préférence des particules dispersées, dans ledit matériau constituant alors un matériau d'inclusion desdites particules solides dispersées, les particules étant de préférence constituées par une levure ou un microorganisme de fermentation qui peut être utilisé pour l'obtention de bière, de vin ou de champagne par fermentation et dans ce cas le matériau d'inclusion est constitué de préférence par de l'alginate de sodium. On connaît depuis de nombreuses années divers procédés et installations de fabrication de gouttelettes de très faible dimension, encore dénommés procédés de microencapsulation. Selon certains procédés, les gouttelettes sont générées en s'écoulant dans des orifices de génération de gouttelettes, sous le simple effet de la gravité ou par centrifugation comme décrit dans le document Dunlop UK-A-1158662. Selon ce document, lorsque l'on désire encapsuler un produit liquide dit produit encapsulé dans un matériau d'encapsulation, on fait s'écouler le produit à encapsuler dans un orifice défini à l'intérieur de l'orifice par ou s'écoule le matériau d'encapsulation. Selon un autre procédé et installation de l'art antérieur d'encapsulation connu sous le nom de procédé Somerville, décrit dans le document Somerville US-A-3 015 128, on réalise l'encapsulation par centrifugation du produit à encapsuler selon l'axe d'un plateau 15 mis en rotation à une vitesse très élevée de l'ordre de deux mille tours par minute, ledit plateau étant disposé à l'intérieur d'une chambre de centrifugation 16 comportant sur sa paroi périphérique 16 une pluralité d'orifices 25 de géné ration de- gouttelettes, le matériau d'encapsulation étant aliments dans ladite chambre de centrifugation au niveau de sa surface périphérique, de manière que ce matériau d'encapsulation enrobe les fines gouttelettes projetées du plateau central 15 en direction des orifices 25.La vitesse de centrifugation de la chambre de centrifugation16 est également relativement élevée de l'ordre de 500 tours par minute. Ce procédé d'encapsulation permet d'obtenir un nombre important de capsules dont la dimension est cependant très faible,de l'ordre de 500 microns comme indiqué dans l'exemple colonne 8. D'autre part, il est reconnu dans un perfectionnement à ce procédé décrit dans le docentUS-A-3 310 612 que le procédé et l'appareil précédents ne permettent pas de former des capsules ayant un diamètre aussi important que 1 500 microns (soit 1,5 millimètre)et même qu'à des diamètres inférieurs de l'ordre de 1 000 microns (1 millimètre) les capsules produites par un tel appareil sont de qualité insatisfaisante (voir colonne 1, lignes 10 à 59 et en particulier 10-12 54-59 du document US-A-3 310 612). Selon le perfectionnement décrit dans le document US-A-3 310 612, on indique que l'on peut préparer des capsules ayant un diamètre supérieur par la réalisation d'orifices ayant leur axe disposé selon un angle relativement à l'horizontalequi correspond sensiblement à la résultante des vecteurs des forces centrifuges et de gravitation agissant sur la capsule lorsqu'elle quitte l'orifice (colonne lignes 4 à 8 et figure 2). On indique un angle d'inclinaison d'environ 120 ou 10,5O (colonne 4, lignes 20 à 25). La technique d'encapsulation est identique à celle décrite dans le document précédent US-A-3 015 128. Le même enseignement est rappelé dans le document Asaji Kondo ayant pour titre Microcapsule processing and technology publié en 1979, pages 59 à 69. D'autre part, dans les industries alimentaires, on utilise également des levures ou de manière générale des microorganismes pour réaliser un certain nombre de fermentations. Ceci est en particulier le cas dans ltoenologie, la brasserie, etc. Ces microorganismes étaient jusqu'à une date récente utilisés à l'état libre puis ils ont été inclus en étant mélangés par exemple à un alginate (voir les documents FR-75 24 509, FR-78 22 131 ; European Journal of applied Microbiology and biotechnology-1980-V-n 1 P.10/15 ; thèse de Monsieur Yann LEMENAGER soutenue le 2 Septembre 1983 à L'ENSBANA (Université de Dijon). Selon ces techniques, les levures sont mises en suspension dans une solution aqueuse d'alginate de sodium. Ladite suspension s'écoule sous l'effet de la gravité à l'extrémité d'un tube verticalement disposé et les gouttelettes tombent dans une solution de chlorure de calcium qui provoque la formation d'un gel par polymérisation de l'alginate sous forme de sphères gélifiées, communément appelées "billes". Ces billes sont ensuite rincées pour éliminer toute trace de chlorure de calcium avant d'être conservées dans un milieu de réactivation. La technique simple de formation de gouttelettes d'alginate par échappement de la solution sous l'effet de la gravité à partir d'un tube disposé verticalement, exposée ci-dessus, ne permet qu'un débit limité. Elle est adaptée au besoin d'un laboratoire mais par contre est difficilement extrapolable à l'industrie, ce qui constitue le plus souvent un inconvénient majeur pour la production de grandes quantités de produits fermentés. D'autre part, on comprendra aisement que la dimension des gouttelettes détermine la dimension des billes obtenues après polymérisation. Or, ces billes doivent être d'une dimension plus grande que celles couramment obtenues par atomisation, au minimum de deux millimètres tandis que la répartition dimensionnelle des billes, donc des gouttelettes, doit être la plus uniforme possible. Or, et comme il résulte de ce qui précède, tous les procédés et appareils décrits dans l'état de la technique ne permettent pas d'aboutir à un débit suffisant pour une application industrielle et/ou conduisent à des gouttelettes, et donc à des billes,de dimension non uniforme et/ou insuffisante. Par exemple, et comme mentionné précédemment, la technique de centrifugation préconisée dans le document Dunlop UK-A-1 158 652 montre au tableau 1 page 4 que seulement 0,3 % des capsules formées ont une dimension supérieure à 1 404microns (1,4 millimètre) tandis que la distribution dimensionnelle est très vaste et varie de plus de 7 404 microns jusqu'à moins de 152 microns. De meme, dans le document Somerville US-A-3 015 128 relatif à un procédé d'encapsulation par centrifugation, on obtient des microcapsules (environ 500 microns de diamètre) dont la répartition dimensionnelle n'est pas indiquée mais qui ne peut pas être relativement uniforme avec l'appareil décrit. Dans le document ultérieur Somerville US-A-3 310 612, on cherche à préparer des capsules de plus grande dimension en utilisant essentiellement le même appareil de centrifugation que celui décrit dans le document précédent US-3 015 128. La solution préconise est une inclinaison spécifique de l'orifice de génération de gouttelettes selon un angle de 10 à 120 . Bien que la dimension des capsules que l'on puisse obtenir avec un tel appareil soit relativement grande, c'est-à-dire d'environ 2 200 microns (2,2 millimètres) avec des orifices ayant un diamètre environ égal à 0,31 centimètre (1,8 inch), colonne 3, ligne 72, il n'est pas recherché de produire des capsules de dimension relativement uni forme et l'appareil décrit ne permet pas de les produire. D'autre part, l'appareil décrit dans ce document pour réaliser l'encapsulation, ne permet pas de réaliser une encapsulation précise du matériau à encapsuler selon des proportions d'encapsulation constantes par le fait que le matériau à encapsuler est projete à partir d'un plateau interne 19 qui distribue au hasard sous l'effet de la force centrifuge à sa périphérie des gouttelettes de matériau à encapsuler. En outre, cette technique n'est pas applicable à l'inclusion dans un polymire ou un gel d'un milieu à inclure formé par une suspension de particules, conte c 'est le cas des levures ou des microorganismes.De plus, la solution préconisée par ce document, pour réaliser des capsules de dimension au moins égale à 2 millimetres,necessite la réalisation d'orificesd'angle incliné de 10 à 120 .par rapport à l'horizontai; ce qui complique sérieusement la fabrication de l'appareil. La présente invention a donc pour but de résoudre le nouveau problème technique consistant en la fabrica tion de gouttelettes,et donc par la suite de billes, essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins deux millimètres à partir d'un matériau susceptible de s'écou ler, solidifiable, coagulable ou gélifiable notamment par refroidis sement et/ou polymérisation, contenant de préférence des particules en suspension ; avantageusement ces particules en suspension seront constituées par des levures ou microorganismes qui vont servir à la fermentation tandis que dans ce cas le matériau susceptible de s'écouler est de préférence constitué par une solution aqueuse d'alginate. Egalement la présente invention a pour but de résoudre ce nouveau problème technique par une solution relativement simple, ne nécessitant que la mise en oeuvre d'un appareillage de coût réduit. Ce nouveau problème technique et ces buts sont atteints selon la présente invention, selon un premier aspect, par un procédé de fabrication de gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins deux millimètres, à partir d'un matériau susceptible de s'écouler, solidifiable, coagulable ou gélifiable not ent par refroidissement et/ou ponymérisation, contenant de préférence des particules en suspension , comprenant une étape de centrifugation dans une zone de centrifugation confinée définie par un dispositif de centrifugation monté en rotation, pourvu à sa périphérie d'orifices de génération de gouttelettes par passage à travers ceux-ci dudit matériau ; et de préférence comprenant également une étape de solidification, coagulation ou gélification des gouttelettes pour former ainsi des billes notamment par refroidissement ou polymérisation par mise en contact des gouttelettes avec un milieu refroidissant ou un milieu de polymérisation, caractérisé en ce qu'on prévoit des orifices de génération de gouttelettes comportant une partie centrale essentiellement cylindrique à axe sensiblement horizontal présentant une partie d'extraite externe tournée vers l'extérieur, dite extrémité d'échappement des gouttelettes, de forme tronconique dont la base de plus grand diamètre est orientée vers l'exterieur, même axe sensiblement horizontal. Selon une caractéristique préférée, dans le cas de la présence des particules en suspension dans le matériau susceptible de s'écouler, selon l'invention, on disperse au préalable lesdites particules de manière essentiellement uniforme dans ledit matériau susceptible de s'écouler ; et on introduit le matériau susceptible de s'écouler contenant lesdites particules dispersées dans celui-ci, au voisinage et sensiblement parallelement à l'axe de rotation dudit dispositif de centrifugation. Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, les orifices de génération de gouttelettes ont un diamètre interne, au niveau de leur partie cylindrique, compris entre 0,1 et 0,6 centimètre tandis qu'on réalise avantageusement la centrifugation à une vitesse tangentielle au niveau de l'extrémité extérieure des orifices entre environ 80 et environ 220,de préférence entre environ 50 et environ 210 centimètres par seconde Selon une autre caractéristique préférée du procédé selon l'invention, le plus grand diamètre de la partie d'extrémité de l'orifice, de forme tronconique, est égal à environ 1,5 à environ 3 fois, de préférence à environ 2 à environ 2,5 fois, le diamètre de la partie cylindrique de l'orifice. Selon une autre caractéristique préférée du procédé selon l'invention, on prévoit comme matière constituant l'orifice, une matière non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler. Selon un autre aspect, la présente invention concerne également une installation pour la fabrication de gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins 2 mm, à partir d'un matériau susceptible de s'écouler, solidifiable, coagulable ou gélifiable notamment par refroidissement et/ou polymérisation, contenant de préférence des particules en suspension, comprenant un dispositif de centrifugation de ce matériau susceptible de s'écouler, monté en rotation selon un axe de rotation sensiblement vertical, de maniere à tourner dans un plan sensiblement horizontal, pourvu à sa périphérie d'orifices de génération de gouttelettes dudit matériau, caractérisée en ce que chaque orifice de génération de gouttelette comprend une partie centrale essentiellement cylindrique à axe sensiblement- horizontal et présente une partie d'extrémité externe tournée vers l'extérieur, dite extré- mité d'échappement de gouttelettes, de forme tronconique dont la base de plus grand diamètre est orientée vers l'extérieur, à même axe sensiblement horizontal. Selon un mode de réalisation préféré, cette-installation est en outre caractérisée en ce que l'angle de conicité est compris entre 40 et SOC , de préférence est égal à environ 45 . D'autre part, selon un mode de réalisation également particulièrement avantageux, cette installation est en outre caractérisée en ce que le plus grand diamètre de la partie d'extrémité de forme tronconique est de 1,5 à 3,5 fois, de préférence de 2 à 2,5 fois, le diamètre de la partie cylindrique de l'orifice. Selon une caractéristique préférée de l'installation selon l'invention, selon laquelle un dispositif de centrifugation comprend une chambre de centrifugation définie par une partie formant fond en forme généralement de disque disposée sensiblement horizontalement et une partie latérale disposée sensiblement verticalement à la circonférence de ladite partie formant f.ond, ladite partie latérale étant pourvue desdits orifices de génération de gouttelettes, laditeinstallation étant caractérisée en ce que chaque orifice est défini par une buse rapportée sur une ouverture de ladite partie latérale périphérique de la chambre de centrifugation. De -préférence, la matière constituant la buse est non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler. Selon un mode de réalisation particulier, cette matière peut être constituée par le téflon. D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront clairement à la lumière de la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins dans lesquels - la figure 1 est une vue en coupe d'un appareil selon la présente invention permettant la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention - la figure 2 est une vue agrandie du dispositif de centrifugation représenté à la figure 1 - la figure 3 est une vue en coupe selon la ligne de trace III-III de la figure 2 ; et - les figures 4a et 4b sont des vues de détail représentant en coupe et de face une buse selon la présente invention définissant l'orifice de génération de gouttelettes. En référence aux fiureslet 2, une installation de fabrication de gouttelettes 1 selon l'invention est désignéepar le numéro de référence général 2. Cette installation comprend un dispositif de centrifugation 3 monté en rotation selon un axe de rotation X-X sensiblement vertical de manière à tourner dans un plan sensiblement horizontal, comme clairement compréhensible à partir de la figure. Ce dispositif de centrifugation 3 comprend plus particulièrement une chambre 4 de centrifugation, de réception du matériau 5 susceptible de s'écouler admis par un conduit d'alimentation 6 débouchant par une ouverture 7 sensiblement au voisinage de l'axe de rotation X-X et parallèlement à l'axe de rotation X-X par la présence d'une partie coudée 6a. Le matériau susceptible de s'écouler 5 est alimenté par le conduit 6 depuis un récipient dans lequel, dans le cas ou des particules en suspension sont contenues dans le matériau susceptible de s'écouler1 on réalise une dispersion des particules dans le matériau susceptible de s'écouler qui constitue alors un matériau d'inclusion desdites particules dispersées.Ce récipient de dispersion n'est pas représenté étant donné qu'il est tout à fait classique et qu'il comprend habituellement simplement un agitateur réalisant une dispersion sensiblement uniforme des particules dans le matériau d'inclusion , qui est ensuite pompé de manière classique dans le conduit 6 pour être approvisionné dans la chambre 4. La chambre 4 de centrifugation comprend une partie centrale 8 en forme de disque disposée sensiblement horizontalement qui est solidarisée en son centre avec un arbre 9 de rotation constituant l'arbre d'un moteur d'entraînement 10 lui-même supporté par le châssis 11 de l'appareil formant en même temps une enveloppe de protection, comme clairement visible à la figure 1. La chambre de centrifugation 4 comprend également une partie latérale 12 de révolution disposée sensiblement verticalement entourant périphériquement la partie centrale 8 en forme de disque. Cette partie latérale 12 comprend une pluralité d'orifices 14 de génération de gouttelettes du matériau 5. Cette pluralité d'orifices 14 peut être disposée, comme clairement visible à la figure 3, de manière espacée circonférentiellement selon une distance d'axe à axe prédéterminée, en formant ainsi une première rangée d'orifices 14. D'autre part, on comprend aisément qu'on peut disposer une pluralité de rangées d'orifices verticalement décalées. On a par exemple représenté aux figures 1 et 2 deux rangées d'orifices 14 verticalement décalées. Les orifices 14 peuvent être alignés (comme représenté) ou non alignés relativement à une génératrice. Selon le mode de réalisation représenté, la chambre de centrifugation 4 est munie, sur la partie supérieure, d'un couvercle 16 de préférence en matière plastique transparente, comportant une ouverture centrale 18 permettant de laisser le passage de l'arbre 9 de rotation du dispositif de centrifugation 3 et du conduit d'alimentation 6a du matériau d'inclusion contenant de préférence les particules dispersées dans celui-ci. Ce couvercle 16 possède selon la-présente invention, au niveau du bord de l'ouverture 18, un épaulement 20 faisant saillie à l'intérieur de la chambre de centrifugation se raccordant par un arc à la partie horizontale du couvercle 16, de manière à recycler le matériau d'inclusion 5 dans la chambre en cas de débordement. Selon la présente invention, et comme clairement visible à partir des figures 2 et 4, chaque orifice 14 de génération de gouttelettes comprend une partie centrale 14a cylindrique et présente une partie d'extrémité externe 14b tournée vers l'extérieur, dite extrémité d'échappement de gouttelettes,de forme tronconique dont la base 24 de plus grand diamètre D est orientée vers l'extérieur. L'axe de l'orifice est sensiblement horizontal. Selon une caractéristique préférée de l'installation selon l'invention, l'angle de conicité de la partie tronconique 14b est compris entre 40 et 500 de préférence est égal à environ 450. En outre, selon une autre caractéristique de l'installationselon l'invention, le plus grand diamètre D de la partie tronconique 14b est 1,5à 3,5 fois, de préférence 2 à 2,5 fois le diamètre d de la partie centrale 14a de l'orifice 14. Selon une autre caractéristique particulièrement préférée de l'appareil selon l'invention, l'orifice 14 est défini par une buse 30 rapportée sur une ouverture 32 réalisée dans la paroi latérale 12 du dispositif de centrifugation 3. Ces ouvertures 32 sont clairement visibles à la figure 3 ou toutes les buses 30 ont été retirées. La buse 30 peut faire saillie extérieurement en ayant une tête T. La présence de buse permet d'une part de réaliser des orifices 14 parfaitement usinés et dont la forme de l'orifice est donc contrôlée de manière parfaite. Ceci est en particulier valable pour la parti dlextrémité 14b dont la forme tronconique est critique pour générer des gouttelettes ayant un diamètre essentiellement unique ou variant dans de très faibles limites pour une même vitesse de rotation du dispositif de centrifugation 3 ou pour une vitesse même variant grandement comme montré par les exemples. Selon un mode de réalisation particulier, le diamètre interne d des orifices 14 est compris entre 0,1 et 0,6 centimètre. Selon une autre caractéristique également parti ticulièrement avantageuse de l'invention, la partie d'extrémité interne 14c de chaque orifice 14, ou extrémité d'alimentation, -est également de forme tronconique en ayant la base de plus grand diamètre orientéevers l'intérieur du dispositif de centrifugation 3. L'angle de conicité de la partie tronconique 14c peut être différent de celui de la partie tronconique 14b mais de préférence cet angle de conicité est identique. Selon l'exemple de réalisation représenté, cet angle deconicité est de 450 pour La partie 14b et la partie 14c. D'autre part-, une autre caractéristique essentielle de l'invention réside dans le fait que la matière constituant la buse 30 est non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler. Cette matière peut être par exemple du téflon. Naturellement, selon une variante de réalisation, on peut éviter l'emploi des buses 30 en réalisant le dispositif de centrifugation 3 en une telle matière non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler mais cela augmente hautement le coût et ceci n'est pas justifié dans la pratique. L'invention sera maintenant illustrée, notamment en ce qui concerne le procédé, en référence à plusieurs exemples donnés simplement à titre d'illustration et qui ne sauraient donc en aucune façon limiter la portée de l'invention, utulisant l'installation précitée. Exemple 1 Selon cet exemple, le diamètre extérieur du dispositif de centrifugation 3 est de 196,5 millimètres et le diamètre intérieur est égal,à 180,5 millimètres. On utilise une buse 30 ayant une tête extérieure T de 5 nrn et un diamètre d de la partie cylindrique égal a 2 mm , le diamètre D de la grande base tronconique est égal à 4 millimètres. Cette buse est en téflon. Le nombre de buse est de 43. La distance minimale des orifices 14 du fond 8 est de 0,5 cm. On fait fonctionner le moteur d'entralnement 10 à une vitesse de rotation de 90 tours par minute, soit une vitesse tangentielle au niveau de l'extrémité extérieuredes buses, dénommée ci-après vitesse tangentielle de sortie, d'environ 97,3 centimètres par seconde. On alimente un matériau susceptible de s'écouler, constitué ici de préférence d'une solution aqueuse poly mérisableà 1,5 % en poids d'alginate de sodium contenant des levures ou microorganismes appropriés en suspension. Sous l'effet de la vitesse de rotation du dispositif de centrifugation 3, le matériau 5 est centrifugé et les orifices 14 génèrent des gouttelettes 1 qui, dans le cas présent, viennent tomber dans un bain de polymérisation 40 constitué par une solution aqueuse de chlorure de calcium à 150 grammes par litre disposée dans un bac 42 de polymérisation. Au contact de ce bain, les gouttelettes 1 se polymérisent et forment alors des billes. Ces billes sont ensuite lavées et on observe leur forme qui est essentiellement spherique et-ont un diamètre de 3,3 millimètres, ces billes étant homogènes en taille. D'autre part, il n'est obtenu que 0,5 % de "bille fille" caractéristique par leur faible diamètre d'environ 500 microns. Exemple 2 Dans cet exemple, on procède comme à l'exemple 1, sauf que la vitesse de rotation est de 163 tours par minute soit une vitesse tangentielle de sortie d'environ 17:6,2 centimètres par seconde. Dans ces conditions, il est encore obtenu, toujours de façon homogène, des billes de 3,2 millimètres de diamètre. il est à noter ainsi, en comparaison avec l'exemple 1, que pour une vitesse très différente, on n'observe pas de différence significative entre les diamètres des billes de l'exemple 1 (3,3 millimètres) et ceux de cet exemple (3,2 millimètres), contrairement à ce qui est obtenu avec le dispositif de centrifugation Somerville du document US 3 015 128 Exemple 3 On procède dans cet exemple comme à l'exemple 1 sauf que la vitesse de rotation est de 190 tours par minute, soit une vitesse tangentielle de sortie d'environ 205,4 cm par seconde. Dans ces conditions de fonctionnement, on obtient toujours de façon homogène, des billes ayant un diamètre égal à 3,3 millimètres. Exemple 4 Dans cet exemple on procède comme à l'exemple 3 sauf qu'on utilise une buse 30 ayant un diamètre d de la partie cylindrique égal à 2 millimètres et un diamètre D de la grande base de la partie tronconique 14b égal à 5 millimètres. Dans ce cas, on obtient des bil.les ayant un diamètre de 4 millimètres, de forme sphérique régulière comme dans les exemples précédents. Onobservera ici que le diamètre extérieur D de l'orifice 14 conditionne aussi le diamètre de la bille obtenue. Exemple 5 comparatif On procède de la même manière qu'à l'exemple 3, sauf que l'on utilise des buses ne présentant qu'une partie cylindrique, donc pas de partie tronconique, on observe une hétérogénéité des tailles des billes présentant d'autre part une forme irrégulière. Cette hétérogénéité d'autre part est accrue si on augmente la vitesse de rotation. Par exemple,à une vitesse de rotation de 210 tours par minute, on obtient un pourcentage de billes "filles" (ayant environ 500 microns de diamètre) important (10 à 15 %) (soit une vitesse tangentielle de sortie d'environ 227 centimètres par seconde). On comprend ainsi que selon l'invention on obtient une grande simplification du procédé et de l'appareil pour fabriquer des gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins deux millimètres, et encore de préférence à au moins 3 millimètres, avec l'emploi d'orifice de génération de gouttelettes ayant un axe disposé sensiblement horizontalement, c'est-à-dire d'usinage aise, ce qui constitue un avantage technique particulièrement important et inatendu pour un homme du métier. La nature des levures et microorganismes inclus dépend de l'utilisation envisagée. Les levures et microorganismes utilisables sont bien connus par l'homme du métier, en particulier de la fermentation pour produire de la bière, du vin ou du champagne par fermentation qui est l'application préférée de l'invention. L'invention comprend donc tours les équivalents techniques des moyens décrits et leurs diverses combinaisons. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins deux millimètres à partir d'un matériau susceptible de s'écouler, solidifiable, coagulable ou gélifiable not wSent par refroidissement et/ou polymérisation, contenant de préférence des particules en suspension , comprenant une étape de centrifugation dans une zone de centrifugation confinée définie par un dispositif de centrifugation monté en rotation, pourvu à sa périphérie d'orifices 14 de génération de gouttelettes par passage au travers de ceux-ci dudit matériau, et de préférence comprenant également une étape de solidification, coagulation ou gélification desdites gouttelettes pour former des billes, notamment par refroidissement ou polymérisation par mise en contact avec un milieu réfrigérant ou un milieu de polymérisation, caractérisé en ce qu'on prévoit des orifices de génération de gouttelettes comportant une partie centrale essentiellement cylindrique-à axe sensiblement horizontal, présentant une partie d'extrémité externe tournée vers l'extérieur, dite extrémité d'echap- pement des gouttelettes de forme tronconique dont la base de plus grand diamètre est orientée vers l'extérieur, à même axe sensiblement horizontal. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas de la présence de particules en suspension dans le matériau susceptible de s'écouler, on disperse au préalable lesdites particules de manière essentiellement uniforme dans le matériau susceptible de s'écouler ; et on introduit le matériau susceptible de s'écouler contenant lesdites particules dispersées dans celui-ci, au voisinaqe et sensiblement parallèlement à l'axe de rotation dudit dispositif de centrifugation. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les orifices de génération de gouttelettes ont un diamètre interne, au niveau de la partie cylindrique, compris entre 0,1 et 0,6 centimètre tandis qu'on réalise avantageusement la centrifugation à une vitesse tangentielle au niveau de Llextrémité extérieuredes orifices comprise entre environ 80 et environ 220 cm par seconde, de préférence environ 90 à environ 210 cm par seconde. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le plus grand diamètre de la partie d'extrémité de l'orifice, de forme tronconique est égal à environ 1,5 à environ 3 fois, de préférence à environ 2 à environ 2,5 fois le diamètre de la partie cylindrique de l'orifice. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on prévoit comme matière constituant l'orifice, une matière non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau susceptible de s'écouler est une solution à 1,5 % en poids d'alginate de sodium contenant des particules dispersées qui sont constituées par des levures ou microorganismes de préférence utilisés pour l'obtention de bière, de vin ou de champagne, par fermentation. 7.- Installation de fabrication de gouttelettes essentiellement sphériques de dimension approximativement uniforme et de diamètre supérieur à au moins 2 millimètres, à partir d'un matériau susceptible de s'écouler, solidifiable, coagulable ou gélifiable notamment par refroidissement et/ou polymérisation, contenant de préférence des particules en suspension , comprenant un dispositif de centrifugation (3) de ce matériau susceptible de s'écouler, monté en rotation selon un axe de rotation sensiblement vertical, de manière à tourner dans un plan sensi blement horizontal, pourvu à sa périphérie d'orifices (14)de génération de gouttelettes dudit matériau, caractérisé en ce que chaque orifice 14 de génération de gouttelettes comprend une partie centrale 14a essentiellement cylindrique à axe sensiblement horizontal, et présente une partie d'extrémité externe 14b tournée vers l'extérieur, dite extrémité d'échappement de gouttelettes de forme tronconique dont la base de plus grand diamètre D est orientée vers l'extérieur, à meme axe sensiblement horizontal. 8.- Installation selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'angle de conicité est compris entre 40 et 500 , de préférence est égal à environ 450. 9.- Installation selon la revendication 7 ou 8, caractériséeen ce que le plus grand diamètre de la partie d'extrémité de forme tronconique est de 1,5 à 3,5 fois, de préférence de 2 à 2,5 fois de diamètre d de la partie cylindrique de l'orifice. 10.- Installation selon l'une des revendications 7 à 9, selon laquelle le dispositif de centrifugation (3) comprend une chambre de centrifugation (4) définie par une partie formant fond (8) en forme généralement de disque disposée sensiblement horizontalement et une partie latérale (12) disposée sensiblement verticalement à la circonférence de ladite partie formant fond (8), ladite partie latérale étant pourvue desdits orifices (14) de génération de gouttelettes, caractérisée en ce que chaque orifice (14) estdéfinipar une buse (30) rapportée sur une ouverture (32) de ladite partie latérale (12) périphérique de la chambre de centrifugation (4). 11.- Installation selon la revendication 10, caractérisée en ce que la matière constituant la buse (30) est non mouillable par le matériau susceptible de s'écouler. 12.- Installation selon l'une des revendications 7 à 11, caractérisée en ce que la partie d'extrémité (14c) tournée vers l'intérieur présente également une forme tronconique, en ayant la base de plus grand diamètre tournée vers l'intérieur. 13.- Installation selon l'une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisée en ce que le matériau susceptible de s'écouler est constitué par une solution d'alginate de sodium tandis que les particules en suspen sion sont constituées par des levures ou microorganismes de fermentation utilisés en particulier pour l'obtention de bière, de vin ou de champagne, par fermentation.