Brevet FR2563116A1 — publié le 19851025

La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif pour la mise en oeuvre d'un appareil de distillation à extraction dans lequel un ap- port de chaleur provoque la séparation d'un mélange liquide non azéotrope à l'ébul- lition, en une fraction vapeur enrichie en constituants très volatils et en un liquide résiduel largement débarrassé de constituants très volatils. Les procédés de ce genre sont appliqués dans des colonnes en forme de tours. On sait qu'il existe également des colonnes d'extraction constituées par des tours cylindriques, dans lesquelles le mélange liquide à séparer est intro- duit par en haut et sort par en bas, tandis que la vapeur produite à l'extrémité inférieure circule de bas en haut, des plateaux et des godets étant prévus pour que le liquide et la vapeur entrent en contact et qu'il se produise des échanges de matière. Cependant, les colonnes sont des appareils d'assez grande hauteur. Si l'on se demande pourquoi ces colonnes sont si hautes, on constate d'abord qu'une bonne séparation de la vapeur et du liquide doit être assurée par simple gravité. Dans le cas d'une colonne à plateaux, par exemple, il y a deux conditions: 1 - la circulation du liquide au-dessus des plateaux horizontaux doit être pro- voquée par une pression hydraulique qui est établie dans des puits latéraux, et dont la valeur est proportionnelle à la hauteur de la colonne liquide et à la valeur efficace de l'accélération de la pesanteur; 2 - les gouttelettes de liquide qui sont projetées vers le haut, à partir du liquide qui bout sur les plateaux, ne doivent pas, autant que possible, être entraînées jusqu'au plateau supérieur par la vapeur ascendante. La vitesse de la vapeur au-dessus de laquelle cette condition n'est plus réalisée aug- mente avec l'accélération verticale dirigée vers le bas. Compte tenu de la valeur assez faible de l'accélération de la pesanteur, il y a des cas o, par suite d'une formation excessive de mousse, les colonnes d'extraction habituelles ne fonctionnent pas. Dans certains cas, pas encore ob- servés, mais imaginables, il pourrait arriver que, par suite de fortes pressions, la densité de la vapeur ne se distingue guère de la densité du liquide, de sorte qu'une séparation des deux phases, dans les colonnes d'extraction fonctionnant par gravité, présenterait de grosses difficultés. Le but de l'invention est donc la réalisation d'un appareil de distillation ayant la même action que les colonnes d'extraction, mais qui ne nécessite pas une grande hauteur et qui fonctionne efficacement, même en cas de tendance à la for- mation de mousse ou de faible différence entre la densité de la vapeur et la den- sité du liquide. Ce but est atteint, suivant l'invention, du fait que le mélange liquide est animé d'un mouvement de rotation, qu'il est soumis, dans un trajet en méandres, à une accélération centrifuge croissante, que, dans la zone d'accélération maximale, il est soumis à un chauffage, de sorte qu'il se forme, à cet en- droit, des bulles de vapeur qui, sous l'action de l'augmentation de pression pro- voquée par la centrifugation, se déplacent dans le sens centripète, et, en tra- versant les parois perméables d'une chambre, se dirigent vers l'axe du système en rotation et y sont évacuées, tandis que le liquide résiduel, sous l'action du liquide introduit dans l'appareil, est évacué dans la zone d'accélération maximale. Dans ces conditions, l'espace vide qui, dans les colonnes connues, est ré- servé aux plateaux ou godets, et qui peut atteindre 95 %, devient inutile, ce qui permet de réduire fortement le volume global de l'appareil de distillation. De ce fait, il est possible d'installer l'appareil de distillation suivant l'invention dans des emplacements o, en raison de leur encombrement, on ne peut pas installer de grandes colonnes, par exemple sur des navires ou dans des abris souterrains. Dans le dispositif suivant l'invention, l'accélération de la pesanteur né- cessaire au fonctionnement des colonnes est remplacée par une accélération de cen- trifugation. Pour assurer le chauffage nécessaire de la dernière chambre pendant la rota- tion, il est prévu, suivant l'invention, d'utiliser un dispositif de chauffage par induction, qui peut s'effectuer à une fréquence de réseau peu coûteuse. Un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé peut être constitué de telle manière que le système en rotation, constitué par un tambour rotatif, forme plusieurs chambres disposées concentriquement par rapport à l'axe du rotor et reliées les unes aux autres par un trajet en méandres ou en chicanes, les pa- rois intérieures de ces chambres étant partiellement perméables, la paroi exté- rieure, formée par l'enveloppe du tambour, comportant un dispositif de chauffage, la chambre extérieure comportant un orifice de sortie du liquide, et la chambre intérieure comportant un orifice de sortie de la vapeur. Pour éviter que les bulles de vapeur formées dans la dernière chambre ne contournent les parois de la chambre, les extrémités libres des parois des chambres sont munies de bords dont la largeur correspond à peu près à la moitié de la largeur des chambres. Le liquide débarrassé des constituants très volatils est évacué au niveau de la zone de plus grand diamètre du tambour, et la vapeur formée est évacuée au centre du tambour. Le tambour comporte les installations nécessaires à ces évacua- tions. L'invention est décrite ci-après d'une manière plus détaillée, au moyen d'un exemple de réalisation non limitatif, en se référant au dessin, sur lequel: - la Figure 1 représente, en coupe, un appareil de distillation rotatif selon l'invention; - la Figure 2 est une coupe partielle de la zone perméable d'une paroi de chambre; 631 16 - la Figure 3 représente la répartition des pressions dans la zone per- méable de la paroi d'une chambre. Le dispositif est constitué par un tambour tournant 1, d'axe vertical 2, comportant un logement de palier 3. Le dispositif d'entraînement n'est pas repré- senté. Le tambour 1 est constitué par une enveloppe de tambour 5 et par un cou- vercle de tambour 6. Four réaliser un trajet en méandres ou en chicanes, les chambres individuelles 7, 8, 9 et 10 sont formées par les parois de chambres 11, 12 et 13, les parois de chambres 11 et 13 étant reliées au couvercle de tambour 6, et la paroi de chambre 12 étant reliée au fond 5 du tambour. Les parois de chambres Il à 13 sont munies chacune de bords l1a, 12a, 13a, et, par ailleurs, certaines parties des parois de chambres 11b, 12b et 13b sont perméables, et représentées sur les Figures par des hachures croisées. La chambre 10, située le plus à l'exté- rieur, est munie d'un dispositif de chauffage 14 qui est constitué par un anneau ferromagnétique 15, comportant une bobine d'induction 16 fixée à l'enveloppe. L'an- neau ferromagnétique 15 est monté à l'intérieur de l'enveloppe 4 du tambour, et il est relié par des anneaux d'isolement 17 et 18 à l'enveloppe 4. De plus, la chambre extérieure 10, ménagée dans le couvercle 6 du tambour, est munie d'un orifice 19 de sortie du liquide, qui est relié à un conduit radial 21. Ce conduit radial 21 se raccorde à un conduit axial 22. Les deux conduits 21 et 22 sont formés par un anneau de couverture 20, comportant une tubulure 20a et une autre paroi annulaire axiale 23. L'intérieur de la paroi annulaire 23 comporte une tubulure d'évacuation qui forme un canal annulaire 24. A l'extrémité inférieure de la tubulure d'éva- cuation 25, l'appareil comprend un collier conique 26 auquel correspond un cane intérieur 27, placé au centre du tambour. Ces différentes pièces forment un canal 28 d'évacuation de la vapeur, et un canal 29 d'évacuation du liquide, qui, tous deux, sont en communication avec la chambre intérieure 7. La tubulure d'évacuation forme un canal central 33. La Figure 2 représente une partie d'une zone perméable llb de la paroi de chambre 11, la référence 31 désignant un pore assurant la perméabilité. Du côté de l'entrée, à droite du pore 31, est représentée une bulle de vapeur 30, qui, comme l'indique la flèche, se déplace de droite à gauche, en traversant le pore, pour passer d'une chambre dans l'autre. La Figure 3 représente l'évolution de la pression produite par la rotation. Le fonctionnement de l'appareil de distillation à extraction rotatif est le suivant: Le liquide à séparer est amené au canal annulaire 24, et circule ensuite dans les chambres 7, 8, 9 et 10, pour sortir ensuite par le conduit axial 22. En passant par le canal à liquide 29, le liquide arrive dans la zone de la surface de la paroi de chambre 11 correspondant à la chambre 7. De là, le liquide va dans la zone de l'ouverture 34, située à l'extrémité inférieure de la paroi de chambre 11, et pénètre dans la chambre 8. Ensuite, le liquide passe par l'ouverture de passage 35, située au-dessus de la paroi de chambre 12, et pénètre dans la chambre 9, puis, par l'ouverture de passage 36, située au-dessous de la paroi de chambre 13, dans la chambre 10. L'anneau ferromagnétique 15, monté à la périphérie du tam- bour 1, est chauffé dans les conditions voulues, pendant la rotation, par la bobine d'induction 16 fixée à l'enveloppe. L'anneau ferromagnétique 15, thermiquement isolé, agit comme une plaque de chauffage, et, de ce fait, est beaucoup plus chaud que les pièces qui l'entourent. Dans ces conditions, le liquide qui circule dans l'appareil à distillation, contre le côté intérieur de l'anneau ferromagnétique 15, peut être porté à l'ébullition, ce qui provoque la formation de bulles de vapeur 30. La rotation du tambour a pour effet d'augmenter la pression radiale, de sorte que les bulles de vapeur 30 se déplacent dans le sens centripète vers l'axe 2. Elles rencontrent alors, d'abord la paroi intermédiaire 13, qui est constituée, comme les autres parois intermédiaires 12 et 11, par un matériau 11b, 12b, 13b partiellement perméable. Ce matériau perméable peut être perforé ou fritté. Lors- qu'il n'y a pas de bulles de vapeur, les pores 31 des parois de chambres 11 à 13 sont-remplis de liquide. Mais si, comme le montre schématiquement la Figure 2, une bulle de vapeur 30 pénètre dans un pore 31, elle est obligée de le traverser dans le sens centripète. Elle arrive donc dans la chambre voisine 8, et, finalement, en traversant les chambres 8 et 7, jusqu'à la paroi intérieure formée par le cône in- térieur 27, o elle est dirigée vers le haut, du fait que la pointe du c8ne for- mant la paroi est en haut, et elle sort de l'appareil de distillation, avec les autres bulles, par le canal central 33. Le collier conique 26 assure une sépara- tion entre la vapeur-qui sort et le liquide qui entre. Les bords lia, 12a, 13a empêchent les bulles de contourner les parois intermédiaires 13, 12 et 11. Lorsque l'appareil de distillation est alimenté par le canal 24 en mélange liquide non azéotrope à l'ébullition, la vapeur formée est plus riche en consti- tuants volatils que le liquide d'o elle est issue. Même sans les parois des chambres, la vapeur aurait une composition différente, plus riche en constituants volatils que le liquide résiduel sortant de l'appareil. Le trajet en forme de méandres que suit le liquide, en contournant les parois des chambres, accentue cette différence de concentration, car il a pour effet de mettre le liquide en contact avec de la vapeur qui est plus pauvre en constituants volatils qu'à l'équi- libre. Il en résulte un échange de matière qui aboutit à une cession de consti- tuants volatils par le liquide à la vapeur, ce qui débarrasse encore davantage le liquide de constituants volatils, comme c'est le cas, d'une manière connue, dans les colonnes d'extraction. Cependant, à la différence de ce qui se passe dans ces colonnes, le chauffage contribue, dans le cas de l'invention, à modifier encore la 2563 1 16 concentration, car il est facile de voir que, pendant son passage sur la surface de chauffe, le liquide s'appauvrit encore en constituants volatils. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la mise en oeuvre d'un appareil de distillation à ex- traction dans lequel un apport de chaleur provoque la séparation d'un mélange liquide non azéotrope à l'ébullition en une fraction vapeur enrichie en consti- tuants très volatils et en un liquide résiduel largement débarrassé de consti- tuants très volatils, caractérisé en ce que le mélange liquide est animé d'un mouvement de rotation, en ce qu'il est soumis, suivant un trajet à méandres ou en chicanes, à une accélération centrifuge croissante, et en ce que, dans la zone d'accélération maximale, il est soumis à un chauffage, de façon à former à cet endroit des bulles de vapeur, qui, par suite de l'augmentation de pression due à la rotation, se déplacent dans le sens centripète, et, en traversant des parois intermédiaires perméables, se dirigent vers l'axe de rotation du système, o elles sont évacuées, tandis que le liquide résiduel, sous l'action de la pres- sion du liquide arrivant dans l'appareil, est évacué dans la zone d'accélération centrifuge maximale. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage s'effectue par induction. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise, pour le chauffage, une fréquence de réseau à bon marché. 4 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le système de rotation, consti- tué par un tambour (1), forme plusieurs chambres (6 à 10), disposées concentri- quement par rapport à l'axe du rotor (2), qui sont reliées les unes aux autres par un trajet en méandres ou en chicanes, et en ce que les parois de chambre intérieures (7 à 9) sont partiellement perméables, la paroi de chambre extérieure, formée par l'enveloppe (4) du tambour, comportant un dispositif de chauffage (14), la chambre extérieure (10) comportant un orifice (19) d'évacuation du liquide, et la chambre intérieure (7) comportant un orifice (28) d'évacuation de la va- peur. - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les extré- mités libres des parois de chambre (11, 12, 13) sont munies de bords (lia, 12a, 13a). 6 - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la largeur des bords est à peu près égale à la moitié de la largeur des chambres (8 à 10). 7 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que la paroi extérieure chauffée (4) est constituée par un anneau (15) en matériau ferro- magnétique, associé à une bobine d'induction (16) fixée à l'enveloppe, et en ce que des dispositifs d'isolation thermique (17 et 18) sont intercalés entre l'en- veloppe (4) du tambour et l'anneau ferromagnétique (15). 6 3 1 16 8 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'anneau ferromagnétique (15) est protégé contre toute attaque électrolytique en recou- vrant au moins son c8té intérieur d'un revêtement résistant à la corrosion. 9 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les parties perméables (11b, 12b, 13b) des parois de chambre (11 à 13) sont constituées par un matériau fritté. - Appareil selon la revendicatin 4, caractérisé en ce que les parties perméables (11b, 12b, 13b) des parois de chambres (11 à 13) sont constituées par un matériau finement perforé. 11 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 10, caracté- risé en ce que l'orifice de sortie (19) du liquide hors de la chambre extérieure (10) se raccorde à un conduit d'évacuation (21) qui est orienté dans le sens radial et aboutit à un conduit annulaire axial intérieur (22). 12 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 11, carac- térisé en ce qu'il comprend, à l'intérieur de la paroi annulaire (23) qui forme le conduit annulaire (22), une tubulure d'évacuation (25) qui forme un deuxième conduit annulaire (24) et est reliée à la chambre intérieure (7) pour assurer l'évacuation de la vapeur. 13 - Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que la tubu- lure d'évacuation (25) comporte, à son extrémité inférieure, un collier collec- teur de vapeur (26).