Brevet FR2564589A1 — publié le 19851122

La présente invention concerne un appareil d'analyse par diffraction de rayons X à compteur électronique de pho- tons. Les appareils d'analyse par diffraction de rayons X ou diffractomètres du type précité, qui sont connus actuel- lement, comportent une source de rayons X associée à un générateur haute tension, un goniomètre du type O - 2 &, un détecteur de photons RX associé à un compteur électronique et parfois un ordinateur associé à un organe de commande pour piloter l'acquisition des données numériques en paral- lèle avec les mouvements du goniomètre, cet ordinateur ser- vant également au traitement de données numériques. En général tous les diffractomètres connus se dis- tinguent en ce qui concerne le dispositif support d'échan- tillon, ce dernier étant en effet spécialisé en fonction du type de mesure à effectuer. Dans les diffractomètres pour l'analyse des phases, le porte-échantillon est fixe ou, au plus, il tourne autour d'un axe perpendiculaire au plan de l'échantillon et situé dans le cercle de focalisation du goniomètre en passant par le centre de ce cercle (méthode des poudres). Tel est le cas des diffractomètres Philips PW1050, Siemens D500 etc... Dans un diffractomètre pour l'analyse de textures le porte-échantillon est mobile autour de deux axes supplémen- taires r et Y, l'axe P étant toujours normal au plan de l'échantillon défini ci-dessus tandis que l'axe r est ortho- gonal à l'axe 9 et tangent au cercle de focalisation. Tou- tefois, pour permettre les analyses de textures en réflexion et transmission, l'axe a est matérialisé par un cercle situé dans le plan bissecteur du faisceau de rayons X incident et du faisceau de rayons X diffracté, l'axe de ce cercle étant l'axe y défini ci-dessus. Tel est le cas des goniomètres de texture Philips PW1078 ou Siemens D500TX etc... Enfin dans un diffractomètre prévu pour l'analyse de contraintes résiduelles, le porte-échantillon a toujours un autre axe de rotation: dans ce cas on peut distinguer la méthode ditef conçus pour un type de mesure bien particulier et ne per- mettent pas de passer aisément d'un type de mesure à un autre. En particulier aucun dispositif support d'échantillon ne permet d'effectuer simultanément et rapidement une ana- lyse de phases (exploration en 0-2 6) et une analyse de textures (exploration selon et tP), et ce systématiquement pour chaque position Si2 Si. Or une telle possibilité est fondamentale car elle seule permet d'analyser des phases texturées dans des éprouvettes massives ou en poudre et de les doser. Des montages ont été conçus dansce but mais le domaine exploré en y, est très réduit (cas de l'appareil qui avait été fabriqué par la Société SIEMENS avec / tour- nant et=-_3O et qui n'est plus commercialisé) ou aléatoire (cas du montage électromécaniquedécrit dans l'article "Vo- lume Fraction Analysis of Phases in Textured Alloys" de R.L. Miller, Transactions of the ASM, Volume 61, 1968, pages 592-597) et non informatisable. Donc ces méthodes U'explora- tion incomplète du domaine (',St) et sans traitement nu- mérique, en différé, possible ne corrigent que très partiel- lement les effets de texture lors du dosage des phases tex- turées. Par ailleurs elles ne sont absolument pas prévues pour l'analyse de texture proprement dite ou l'analyse de contraintes résiduelles. Par contre ces méthodes d'exploration systématique sont déjà décrites dans les articles suivants: - "Dosage de l'austénite résiduelle par RX sur des échantillons massifs texturés" R. FILLIT, H. BRUYAS, A. POULALION, F. MARATRAY International Conference on Indusrial Inorganic Elementary Analysis 1-5 Juin 1981 Spectra 2000 nO68 June 1981. - "Measurement of austerite content in various tex- tured alloys" R. FILLIT, H. BRUYAS, F. MARATRAY, A. POULALION, TMS AIME Annual Meeting 14-18 February 1982 paper nO A82-10. - "Nouvelle méthode d'analyse par RX" R. FILLIT, H. BRUYAS, F. MARATRAY, A. POULALION Cercle d'Etude des Métaux, Congrès International sur les Méthodes d'investigation des Métaux, Saint-Etienne, Novembre 1982. La présente invention vise à remédier à ces inconvé- nients en procurant un appareil de conception remarquable- ment simple et permettant des applications dans des domaines d'analyses très variés. A cet effet cet appareil d'analyse par diffraction de rayons X comportant une source de rayons X émettant, en direction d'un échantillon monté sur un support, un faisceau de rayons X incident, un détecteur de photons recevant le faisceau de rayons X diffracté par l'échantillon, un gonio- mètre du typeO-20 pour faire varier l'angle d'incidence à du faisceau de rayons X tombant sur l'échantillon et pour dé- placer d'un angle 2 0 correspondant le détecteur de pho- tons, ces deux mouvements i et 20 se faisant autour d'un même premier axe, au moins un compteur électronique connecté d'une part au détecteur de photons et d'autre part à un ordinateur servant au traitement de données numériques, et des moteurs pas à pas pour déplacer le porte-échantillon autour de deux axes supplémentaires r et y, à savoir un deuxième axeptoujours normal au plan de l'échantillon et un troisième axepperpendiculaire au premier axe 0 et au deu- xième axe et tangent au cercle de focalisation, est ca- ractérisé en ce que les moteurs pas à pas prévus pour com- mander les mouvementsO, 20, s , autour des trois axes sont reliés respectivement à des sorties d'une logique de commande qui comporte, pour chacun des mouvements O, 20, PjDautour des trois axes, un circuit de commande de va- riation du pas de la rotation, un circuit sommateur des pas effectués, cette logique comporte également un étage syn- thétiseur de fréquences associées respectivement à chacun des mouvements et aux acquisitions et enfin un circuit d'in- terconnexion, et de remise à zéro et d'initialisationcom- mandé soit manuellement soit par l'ordinateur, qui relie les différents cicuits de la-logique entre eux et également avec l'ordinateur et unehorloge et le ou les compteurs,de manière que l'ordinateur commande, conjointement avec l'horloge programmable et la logique de commande la coordi- nation de l'ensemble des mouvements de rotation suivant les trois axes, leurs vitesses, leurs durées ainsi que l'acqui- sition des intensités mesurées du faisceau de rayons X dif- fracté. Cet ensemble est avantageusement complété par un dispositif de focalisation des faisceaux de RX, incident et diffracté, ayant quatre rôles importants à savir: a) effectuer des mises au point très fines, b) obtenir un excellent alignement de l'ensemble goniométrique, c) atténuer très fortement les effets de défocali- sation, les effets géométriques et les effets d'absorption qui nuisent à la qualité des mesures. d) adapter la divergence du faisceau incident à la dimension de la zone à analyser. L'appareil suivant l'invention offre de nombreux avantages. Les principaux sont: - de mettre en oeuvre une méthode totalement non destructive (contrairement à la méthode des poudres), - de permettre d'analyser une très grande variété d'échan- tillons (massifs ou en poudre, texturés ou non) et dont les formes peuvent &tre les plus variées avec une seule condi- tion: une zone plane pour l'analyse. - d'effectuer, sur la même zone d'un échantillon, plusieurs types complémentaires d'analyses structurales (identifica- tion et dosage de phase, analyse de texture, analyse de contraintes résiduelles, etc...). - rendre possible la comparaison avec d'autres techniques d'analyse (car méthode non destructive) comme la microscopie optique ou électronique à balayage, la microsonde, etc... En d'autres termes, l'appareil suivant l'invention constitue un moyen d'investigation moderne particulièrement efficace et bien adapté aux analyses pluridisciplinaires complémentaires. Ces avantages sont obtenus en premier lieu grâce à la logique à très grande souplesse de commande qui, en plus d'une fonction interne permettant d'animer manuellement les différents mouvements ',20, (,?(préposLtionnement, réglages tests, etc...) peut être associée à l'horloge et à l'ordi- nateur pour permettre de piloter l'ensemble des déplacements suivant les trois axes selon deux modes automatiques dif- férents (en plus du mode manuel) utilisés suivant le type de mesure à effectuer, à savoir un mode séquentiel dans lequel les mouvements s'enchalnent séquentiellement et un mode en temps globalisé dans lequel les mouvements sont imposés par leurs durées ou leurs vitesses. Par ailleurs, quel que soit le mode d'analyse adopté on peut prévoir en outre deux pro- cessus d'acquisition différents suivant que l'on fixe ou non un seuil à partir duquel une saisie de mesure est effectuée. Dans le processus d'acquisition "déclenché" les acquisitions des données sont fonction de l'intensité du signal RX reçu par le détecteur. Quel que soit le mode choi- si, les mesures s'arrêtent automatiquement en fin d'explora- tion du domaineo-2 9,C,9désiré) avec émission d'un signal FIN pour stopper le programme ordinateurou bien en fonction du nombre total de points de mesure désiré qui peut être contrôlé indépendamment par l'ordinateur.. L'exploration en (9) peut être soit cyclique comme par exemple (O > M --> 0 - etc...) ou (0 '7M v O- m --M ->0etc...) ou plus généralement (y-.'M --fi - etc...), soit unique ( Fi à ^M). Par ailleurs le logique de commande, l'horloge et l'ordinateur associés au dispositif mécanique rendent pos- sible la correction des effets de défocalisation, des effets géométriques et des effets d'absorption qui subsistent, en fonction de. Ces corrections peuvent être effectuées soit lors du traitement, en différé, des données numériques, soit simultanément au cours de l'acquisition. 6 2564589 La conception de la partie mécanique animant le porte-échantillon allie la simplicité des solutions choisies à la précision des positionnements et a permis de constituer un système à la fois de haute performance, peu onéreux et versatile par rapport aux dispositifs concurrents. Le dispositif porte-échantillon et l'ensemble de focalisation peuvent être mis en position pour réaliser un montage 6-28 classique. Par simples affichages dans la logique de commande, l'utilisation d'un des deux modes de fonctionnement possi- bles et des deux processus d'acquisition(ou une combinaison entre eux) et l'exécution de programmes de l'ordinateur adaptés, l'appareil suivant l'invention permet d'effectuer les analyses de diffraction de rayons X suivantes, sur des échantillons textures ou non, massifs ou en poudre: Identification des phases présentes; - Dosage des phases; - Figures de pôle en réfélexion et fonction de distribution des orientations, - Figures de- pôle ultra rapides en fonction de. 1 intensité RX reçue;, , Identification des phases ultra rapides en fonction de l'intensité RX reçue - Orientation de monocristaux ou mesures de désorientation de bicristaux etc; - Mesures de cristallographie (structure du système cristal- lisé;-paramètre de maille, etc); - Mesures de contraintes résiduelle; et de tailles de cris- tallites; - Degré de cristallinité d'une phase partiellement amorphe. - Stoechiométrie d'une phase. Il est à noter, tout d'abord, que le prototype réa- lisé suivant l'invention utilise un goniomètre receveur 0-28 dit horizontal de marque Philips type (PW 1380) et on décri- ra donc, dans ce qui va suivre, une adaptation particulière à ce type dé goniomètre. Cependant l'appareil suivant l'in- vention devra subir quelques modifications de forme et de ses fixations ainsi que des renforcements de certaines structures dans le cas d'utilisation d'autres types de go- niomètre receveur (et en particulier de goniomètres verti- caux) sans pour cela sortir du cadre de l'invention. De même la nature du détecteur de photons RX utilisé (proportionel, à scintillation, à discrimination en énergie (SiLi) ou à localisation (détecteur linéaire)) ne change pas la nature de l'invention. Du fait de sa conception mécanique particulière, l'appareil suivant l'invention permet d'obtenir un très grand domaine de variations de vitesse en ce qui concerne les mouvements autour du deuxième axe c et du troisième axe A, cette vitesse pouvant varier par exemple d'un tour par heure à dix tours par seconde. Le dispositif électroméca- nique commandant les mouvements autour des deuxième et troi- sième axes est avantageusement réalisé sous la forme d'une unité amovible pouvant être rendue solidaire, par l'inter- médiaire de trois points d'appui et d'une vis de blocage, du goniomètre receveur È -2e. Ceci rend particulièrement aisés les réglages d'alignement et la reproductibilité de la mise en position dans le cas o cette unité amovible est ôtée puis remise sur le goniomètre. Enfin le pergage des axes t associé à une rotation 0 de l'appareil,indépendantedu goniomètre receveur, et le blocage de cette rotation par tampon tangent rend possible et de façon simple le réglage du 09 du dispositif en coincidence avec le Oedu goniomètre receveur. Ces différents modes de liaison (positionnement, entraînement et alignement) dépendent du goniomètre -2 receveur et l'homme de l'art pourra facilement concevoir d'autre formes simples dérivées pour l'adapter sur les go- niombtres disponibles (ou à venir) sur le marché. Les mouvements suivant les deuxième et troisième axes Aet'sont obtenus par une prise directe ou semi-directe sur les moteurs pas à pas correspondants. On obtient ainsi un faible coefficient démultiplicateur pour permettre un plus grand domaine de variation de vitesse, notamment vers les hautes vitesses, et d'obtenir des temps de réponse courts. Ainsi l'appareil utilise un mode de transmission par courroies crantées et armées et un système de tension auto- matique de courroies; ce système est particulièrement simple et efficace pour des mouvements à la fois précis et rapides. Par ailleurs l'utilisation de moteurs pas à pas de haute qualité permet d'obtenir une excellente reproductibilité des positionnements relatifs (par exemple à mieux que 0,0540 près selon les moteurs pas h pas choisis). Le porte-échantillon est mobile le long de l'arbre de sortie du moteur commandant la rotation autour du deuxiè- me axe e. Associée à la matérialisation du plan tangent au cercle de focalisation cette disposition permet la mise en position rapide de la face plane à analyser de l,'échantillon à 0,01 mm près (quelles que soient par ailleurs les autres faces de l'échantillon, planes ou non, parallèles ou non) sur le cercle de focalisation du goniomètre 0-29, la mise en position absolue de l'anglepavec une incertitude infé- rieure à 10 près et la mise en position relative à 0,054 près, et enfin la mise en position en translation de la zone de l'échantillon à analyser avec une incertitude inférieure à 0,1 mm près grâce à un double système mécanique ou lumi- neux. Ce système visualise la zone plane analysée mais éga- lement rend possible l'analyse d'une zone plane pouvant être- en dépression par rapport au niveau supérieur de l'échantil- lon et bien str le dispositif de focalisation permet d'adapter la divergence du faisceau de rayons X incident à la taille de la zone analysée. L'ensemble mobile autour du troisième axe, est avantageusement équilibré par un contrepoids amovible pour permettre une grande vitesse de rotation autour de cet axe. La forme semi-circulaire et conique de ce contrepoids permet des mesures sans phénomène d'écran dans le domaine (+5 à +85 ) et t ( 90 ) par exemple. La nature des interfaces entre la logique, l'horloge et l'ordinateur (standard RS 232, IEEE 488 ou autre) ne change en rien la nature de l'invention. 9 2564589 On décrira ci-après,è titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention,en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est un schéma synoptique d'un appareil d'analyse par diffraction de rayons X suivant l'invention. La figure 2 est une vue en coupe verticale, dans un plan passant par les axes 0 et ?, du dispositif commandant les mouvements de rotation de l'échantillon suivant trois axes concourants, le contrepoids équilibreur étant supposé enlevé. La figure 3 est une vue en coupe verticale faite suivant la ligne III-III de la figure 2 c'est-à-dire dans le plan contenant les axes O et, le contrepoids équilibreur étant représenté fixé. La figure 4 est une vue en coupe verticale du con- trepoids. La figure 5 est une vue en coupe horizontale faite suivant la ligne V-V de la figure 4. La figure 6 est une vue de profil du contrepoids, prise de la gauche sur la figure 4. La figure 7 est une vue en plan d'un calibre utilisé pour la mise en place de l'échantillon dans le plan de réfé- rence lorsque la zone plane analysée est en dépression par rapport au bord de l'échantillon. La figure 8 est une vue en plan schématique d'un émetteur de faisceaux lumineux utilisé pour la mise en place de la zone à analyser de l'échantillon dans le faisceau de rayons X incident. La figure 9 est une vue en perspective schématique d'un dispositif assurant la focalisation du faisceau de rayon X incident. La figure 10 est une vue en plan partielle de l'é- chantillon illustrant l'effet d'écran des diverses fentes de focalisation. La figure 11 est une vue en perspective d'un dispo- sitif de focalisation du faisceau diffracté. 2564589 La figure 12 est une vue en perspective d'une va- riante d'exécution du dispositif de focalisation du faisceau diffracté. La figure 13 est un exemple de diagramme de phase possible des divers mouvements de rotation suivant les axes 0,1ety -; généralement (1 max = 3600. La figure 14 est un schéma synoptique d'un circuit de commande du pas d'un mouvement entrant dans la logique de commande. La figure 15 est un schéma synoptique d'un circuit synthétiseur d'impulsions d'horloge pour permettre la coor- dination des différents mouvements et des acquisitions. La figure 16 est un schéma synoptique d'un circuit sommateur pour contrôler à chaque instant la position de chaque rotation. La figure 17 est un schéma synoptique d'un compteur "temps" et "coups" classique avec les signaux utilisés dans la logique de commande. La figure 18 est un schéma synoptique d'un circuit de remise à zéro général, de pilotage manuel, d'intercon- nexion des différentes circuits suivant le type de mesure choisie et d'interconnexion de la logique avec l'ordinateur. La figure 19 est un schéma synoptique de la logique de commande avec ses différents circuits, les différents modes de fonctionnement (séquentiel, temps globalisé) et les 2 processus d'acquisition (systématique ou déclenché)étant mis en évidence pour deux types d'analyse à savoir analyse de phase et analyse de texture. La figure 20 est une projection stéréographique d'un domaine possible d'analyse dans le cas o le domaine d'ex- ploration P ne s'étend pas sur un tour complet. L'appareil d'analyse par diffraction de rayons X suivant l'invention est associé à un goniomètre classique 0- 2 et son schéma synoptique est représenté sur la figure 1. Sur cette figure est représenté un échantillon 1 soumis à l'analyse qui reçoit un faisceau de rayons X incident fi en provenance d'une source de rayons X 2, après avoir passé à il 2564589 travers un dispositif de focalisation 3, et qui renvoie un faisceau réfracté fr en direction d'un détecteur de photons 4 relié à un ou deux compteurs électroniques 5. L'échantillon 1 est soumis, par le goniomètre, à une première rotation autour d'un axe vertical O, le détecteur de photons 4 étant lui déplacé, par des moyens convention- nels, d'un angle 2 e pour pouvoir recevoir toujours le fais- ceau diffracté fr en provenance de l'échantillon 1. Le mou- vement de rotation de l'échantillon 1 autour de l'axe ver- tical 0 est assuré par un premier moteur pas à pas 6. Dans le cas o le couplage du mouvement 2 a n'est pas assuré mécaniquement un moteur supplémentaire 6' peut assurer la rotation2du détecteur 4. L'échantillon 1 peut également tourner autour d'un deuxième axe perpendiculaire au plan de l'échantillon 1 et situé dans le cercle de focalisation Cf du goniomètre, l'axe ( passant par le centre C de ce cercle de focalisation. Le mouvement de rotation de l'échantillon 1 autour du deuxième axe est assuré au moyen d'un deuxième moteur pas à pas 7. Enfin l'échantillon 1 est également mobile en ro- tation autour d'un troisième axe t contenu dans le plan de la surface de l'échantillon 1, orthogonal aux axes&ety et tangent au cercle de focalisation Cf, au point 0 situ sur la surface de l'échantillon 1 et o concourent les trois axes de rotations, P et. Le mouvement de l'échantillon 1 autour du troisième axe t est commandé également par un troisième moteur pas à pas 8. Les trois ou quatre moteurs pas à pas 6, 6',7, 8 sont connectés à des sorties d'une logique de commande 9 reliée à un ordinateur 11 et pilotée par une horloge 12, que pilote également l'ordinateur 11. La logique de commande 9 est également connectée à un ou deux compteurs 5 dont un est par ailleurs relié à l'ordinateur 11. Cet ordinateur il est associé à des unités de sortie telles qu'un écran 13, une table traçante numérique 14 et une imprimante 15. Le détec- teur de photons 4 peut être également relié à un enregis- treur analogique 16, en plus du compteur électronique 5. 12 2564589 L'ordinateur 11 pilote, conjointement avec l'horloge programmable 12 et la logique de commande 9, la coordination de l'ensemble des mouvements de rotation suivant les axes O,P et t, leurs vitesses, leurs durées, ainsi que l'acqui- sition des intensités mesurées du faisceau de rayons X dif- fracté frr On décrira maintenant, en se référant plus particu- lièrement aux figures 2 et 3, la façon- dont sont réalisés les mouvements de l'échantillon 1 suivant les trois axes f3et T. Le dispositif commandant les mouvements de rotation suivant les axes P et y constitue une unité amovible 19 qui peut être montée sur un goniomètre conventionnel à mouvement & -20. Ce goniomètre est représenté uniquement, sur les figures 2 et 3, par un arbre vertical 17 d'axe O et qui est entraîné en rotation, à sa partie inférieure, par le premier moteur pas à pas 6 non représenté sur les figures 2 et 3. Cet arbre vertical 17 est solidaire, à son extrémité supé- rieure, d'une platine transversale et horizontale 18 sur laquelle est fixé l'ensemble 19 commandant les mouvements de l'échantillon suivant les axes P et. Cet ensemble 19 comporte, à sa partie inférieure, une embase 21 qui vient coiffer la platine 18, de manière à pouvoir être orientée en rotation 0 sur celle-ci (réglage du O du dispositif suivant l'invention égal à Oadu goniomètre receveur). Le blocage de l'embase 21 sur la platine I8, une fois le réglage effec- tué, est réalisé au moyen d'un tampon tangent 22. La platine 18 est ellemême rendue solidaire du goniomètre receveur et de son entraînement en rotation O par une vis de blocage 22a.L'embase 21 est solidaire de deux montants 23, 24 s'é- tendant vers le haut et portant, à leurs extrémités supé- rieures, des paliers respectifs 25, 26 matérialisant le troisième axe de rotation Le montage de l'embase 21 sur la platine 18 est réalisé dans une seule position possible de telle façon que le troisième axe y soit situé dans un plan vertical contenant le premier axe & et perpendiculairement à celui-ci. Ceci est réalisé en prévoyant trois points d'appui A,8,C réglables verticalement entre l'ensemble du dispositif 13 2564589 et le goniomètre receveur, lesquels, avec le tampon tangent 22 et les axe percés p facilitent considérablement la mise en position de l'axe t (il intercepte l'axe 9, lui est perpendiculaire et pour = 0 est aligné avec le foyer de rayons X). Les deux montants 23, 24 portent, par l'intermédiai- re des paliers 25, 26, un ensemble basculant autour de l'axe $. Cet ensemble comprend un bottier 27 se terminant, à son extrémité antérieure, par une bride transversale 28.Cette bride est fraisée pour matérialiser le plan tangent au cer- cle de focalisation (face de référence 28r). Cette bride 28 est à son tour prolongée vers l'extérieur, horizontalement, par deux pattes diamétralement opposées 29, 31 dans lesquel- les s'engagent des petits arbres respectifs 32, 33 percés axialement. L'arbre 33 engagé dans le montant droit consti- * tue simplement un tourillon tandis que l'arbre 32 traversant le montant gauche 23 constitue un arbre d'entraînement en rotation autour de l'axe 9. Cet arbre 32 est accouplé méca- niquement à la patte 29 et il est solidaire, à son extrémité externe, d'une poulie 34 sur laquelle passe une courroie renforcée et armée 35 reliée à une autre poulie 36 d'un réducteur de vitesse 37. La poulie 36 est solidaire d'un arbre 38 sur lequel est calée une poulie 39 de diamètre supérieur à la précédente, cette poulie 39 étant reliée, par une courroie armée 41, à une poulie 42 solidaire de l'arbre de sortie du moteur pas à pas 8 commandant la rotation au- tour de l'axe f. Ce moteur 8 est porté par l'embase 21 comme on peut mieux le voir sur la figure 3. L'arbre 38 portant les poulies 36 et 39 du réduc- teur 37 est porté par un bras 43 articulé, à son extrémité inférieure, sur l'embase 21, autour d'un axe 44, et qui est sollicité, dans les deux sens de pivotement, par un ressort de rappel 46. L'arbre 38 de la poulie 39 est ainsi mobile dans l'espace, sous l'action du ressort de rappel 46, de manière à compenser les jeux des courroies 35, 41. A l'intérieur du boîtier 27 est logé le moteur pas à pas 7 commandant la rotation de l'échantillon 1 autour de l'axe p. L'arbre de sortie 48 du moteur pas à pas 7 est 14 2564589 solidaire d'un porte-échantillon 49 qui est immobilisé axia- lament sur l'arbre 48,dans une position réglable, au moyen d'un tampontangent transversal 51. L'échantillon 1 est fixé sur la face frontale du porte-échantillon 49 et ce de telle façon que la face plane externe la de cet échantillon 1 soit située dans le plan de référence vertical P passant par l'axe O et l'axe y lorsque l'angle de basculement de l'échantillon 1 autour de l'axe r est égal à zéro. D'o le mode de mise en position, simple et rapide, d'une face plane d'un échantillon à analyser ne présentant pas d'aspé- rité émergente: l'échantillon est fixé au moyen d'un adhésif sur le porte-échantillon 49 (ou au moyen d'une pâte à mo- deler si la face opposée à la face analysée n'est ni plane ni parallèle à celle-ci) et on fait coulisser le porte- échantillon 49 jusqu'à ce que la face la de l'échantillon vienne en contact sur une règle de référence plane, main- tenue plaquée, momentanément, sur la face 28r. On immobilise ensuite le porte-échantillon 49 sur l'arbre 48 au moyen du tampon tangent 51 et on ôte la règle. Pour permettre d'obtenir de grandes vitesses de rotation autour de l'axe, l'ensemble du bottier 27 et des éléments qu'il contient, ensemble qui est situé en totalié d'un côté de l'axe S, est équilibré, de l'autre côté de cet axe, par un contrepoids amovible 52 qui est fixé sur cet ensemble au moyen de vis 53. Ce contrepoids qui est représenté en détail sur les figures 4 à 6, a une section perpendiculaire à l'axe t de forme semicirculaire et il présente deux faces latéralesen forme de demi-cônes opposés par leurs sommets situés sur l'axe y,pour éviter par exem- ple un effet d'écran à l'intérieur du domaine 9(5,850), )90o) et il présente, dans sa face diamétrale, une entaille verticale 53 dans laquelle sont engagées deux pattes trans- versales supérieure 54 et inférieure 55 prolongeant respec- tivement vers le haut et vers le bas la bride transversale 28. Dans ces pattes sont formés des trous filetés dans les- quels sont engagées les extrémités des vis de blocage 53. Par ailleurs le contrepoids 52 présente, dans sa partie médiane, un perçage radial et horizontal 56 destiné à race- 2564589 voir un organe permettant de réaliser la mise en position précise de la zone analysée de l'échantillon 1. Cet organe peut être constitué par un calibre 57 (figure 7) ou un émet- teur 58 de faisceaux lumineux (figure 8) qui sert à visua- liser la zone qui sera analysée. Le calibre 57, comme d'ail- leurs l'émetteur lumineux 58, comporte une tête relativement large venant prendre appui sur une face de référence 52b formée dans la surface externe du contrepoids 52. Cette tête est prolongée par une tige 59 dont la longueur est choisie de telle façon que, lorsque la tête du calibre 57 est en appui sur la face de référence 52b, l'extrémité de la tige 59 se trouve située exactement au point 0 o doit se trouver le centre de la surface la de l'échantillon 1 d'o un second mode de positionnement de l'échantillon à utiliser suivant la forme de celui-ci. Pour la mise en place de celui-ci, il suffit donc d'engager le calibre 57 dans le perçage 56,. en maintenant sa tête en appui contre la face de référence 52b, et faire ensuite coulisser le porte-échantillon 49 sur l'arbre 48, en direction de l'extérieur, jusqu'à ce que la surface externe la de l'échantillon 1 vienne en contact avec l'extrémité de la tige 59. Ainsi la zone plane d'analyse peut être en dépression dans l'échantillon. A ce moment on immobilise le porte-échantillon 49 sur l'arbre 48, au moyen du tampon tangent 51. La surface d'analyse la de l'échan- tillon 1 se trouve alors située dans le plan de référence P. L'avantage du dispositif de réglage de la position de l'échantillon 1 qui vient d'être décrit est sa grande simplicité associée à une excellente fiabilité de la mise en position et à la possibilité d'effectuer des rotations très rapides (dix tours/s). Cette rotation rapide est due au fait que le porte-échantillon 49 est accouplé directement à l'ar- bre de sortie 48 du moteur pas pas 7. Ce moteur doit compor- ter un plan de référence 70 et une tolérance d'orthogonalité de l'axe par rapport à ce plan. Un auto-centrage de l'axe de ce moteur est réalisé grâce à un perçage 68 et à un épau- lement 69 sur le moteur; ainsi l'axeevient-intercepter au même point les deux axes y et 16 2564589 On décrira maintenant, en se référant plus particu- lièrement aux figures 9 et 10, une forme d'exécution d'un dispositif de focalisation du faisceau de rayons X incident fi. La source de rayons X utilisée est le foyer point 61 du tube à rayons X et le faisceau de rayons X émis traverse tout d'abord un ensemble de fentes Sollers verticales 62, mobiles en rotation autour d'un axe vertical, puis à travers une fente verticale 63, de largeur variable (interchangea- ble), puis à travers une fente horizontale 64 de largeur variable (interchangeable) et de hauteur réglable par vis. Ce dispositif de focalisation permet de réaliser une mise au point très fine et d'obtenir un excellent alignement de l'ensemble goniomètrique. Par ailleurs il atténue très for- tement les effets de défocalisation, les effets géométriques et les effets d'absorption qui nuisent à la qualité des mesures. La figure 10 illustre l'effet d'écran dO aux diver- ses fentes du dispositif de focalisation, dans le plan de l'échantillon. Le dispositif de focalisation du faisceau diffracté fr comprend, dans la forme d'exécution illustrée sur la figure 11, une fente fine verticale.65 sur le cercle de focalisation Cf du goniomètre et une autre fente ligne ver- ticale 66 située en avant de la précédente. Dans la variante d'exécution illustrée sur la figure 12 la fente ligne 66 est remplacée par un point d'entrée 67. D'autre part grâce à l'interchangeabilité des fentes d'entrée 63 et 64 et de sortie 65 et 66 il est possible d'ajuster la divergence des faisceaux de rayons X (incident et diffracté) aux dimensions de la zone à analyser. La logique de commande 9 associée a l'horloge 12 et à l'ordinateur 11 permet de régler la valeur des différents incréments 'e, 240A etàCeleurs durées et leurs maxima en eMaxYMax et fMax pour une analyse donnée. Elle cadence également le transfert des données du compteur 5 en direc- tion de l'ordinateur 11. 17 2564589 la logique 9 permet d'effectuer les analyses suivant dr' moindes diffèrents à partir de circuits dont les schémss sont représentés sur le figures 14 b 18. Sur la figure 14 est représenté un circuit 71 de commande du pas, qui apparaeIt en quatre exemplaires 710, 7120, 71à, 71 sur le schéma général de la logique représentée sur la figure 19. Ce circuit de commande du pas comprend sept entrées/sorties de signaux logiques dont cinq entrées b savoir une entrée H d'un signal d'horloge qui contrôle la vitesse de rotation du moteur associé lors de l'exécution d'un incrément égal b x pas élémentaires de moteur pas à pas associé, une entrée ST d'un signal de dé- part qui contrôle l'instant de démarrage de l'incrément angulaire du moteur correspondant, une entrée SS d'un signal ]5 indiquant le sens de rotation du moteur, une entrée V d'un signal réglant l'amplitude de l'incrément, et une entrée RAZ d'un signal de remise à zéro, d'une part, et deux sorties M d'un signal de puissance, connectée au moteur associé, et IF d'un signal indiquant que l'incrément a été effectué, d'au- tre part. Sur la figure 15 est représenté un circuit 72 syn- thétiseur d'impulsion d'horloge avec huit entrées/sorties de signaux logiques à savoir: trois entrées comprenant: - une entrée HE d'un signal d'horloge extérieure qui remplace, dans le mode externe, l'horloge interne,. - une entrée VF d'un signal réglant le rapport de division de fréquence d'horloge et -une entrée RAZ de blocage et de remise à zéro, et cinq sorties à savoir: - les sorties HO, Hp, Ht, H, HC affectées respectivement au contrôle des vitesses de rotation des différents mouvements et aux acquisitions. Sur la figure 16 est représenté un circuit sommateur 73 qui est utilisé en quatre exemplaires 73(, 73, 73, 7310 dans le schéma général de la figure 19, chacun de ces circuits comprenant quatre entrées/sorties logiques à sa- 18 2564589 voir: - trois entrées: une entrée d'un signalPI correspon- dant aux pas à compter, une entrée RAZ d'un signal de bloca- ge et de remise à zéro et entrée VT d'un signal pour la sélection du total des pas à atteindre et, - une sortie TF d'un signal indiquant que le total des pas sélectionnés a été obtenu (cycle fait ou tour fait ou fin du domaine angulaire atteint). Sur la figure 17 est représenté le circuit 74 qui est un compteur "temps" ou "coups" classique avec six en- trées/sorties, h savoir: quatre entrées, à savoir: - une entrée RX d'un signal logique lié à l'arrivée d'un photon dans le détecteur, - une entrée STA (ou STB)d'un signal de départ pour le déclenchement du comptage, - une entrée VC d'un signal de sélection du type de comptage (en temps ou coups) et, soit du temps To d'inté- gration ou du nombre de coups à compter, ou bien, de blocage du comptage (commande externe) -une entrée RAZ de remise à zéro, et deux sorties, à savoir - une sortie FC d'un signal indiquant que le comp- tage a été effectué et -une sortie LD de lecture et transfert des données du compteur "temps" ou "coups". Sur la figure 18 est représenté le circuit 75 qui est un ensemble d'interconnexions, de commutation de com- mande manuelle ou automatique et d'initialisations à six rôles à savoir: 1. Remise à zéro générale; -2. Commutations pour une commande manuelle des différents mouvements, des affichages et des prépositionne- ments initiaux; -3. Commutations pour une commande automatique par l'ordinateur; 19 2564589 -4. Commande pour le contrôle des sens des rotations des différents mouvements qui peuvent être soit imposés pendant toute la mesure soit contrôlés par les circuits sommateurs 73 associés; -5. Commutations pour l'interconnexion des diffé- rents circuits décrits ci-dessus afin de permettre de choi- sir parmi les deuxmodes d'analyse à savoir le mode séquen- tiel et le mode globalisé et les modes d'acquisition, systématique ou déclenché qui seront décrits en détail par la sui- te; -6. Interconnexions avec l'ordinateur pour permettre les commandes par logiciel. Sur la figure 19 apparait un ensemble des circuits 71-75 constituant la logique de commande 9 et qui peuvent être interconnectés entre eux de différentes façons suivant le mode d'analyse utilisé. Sur ce schéma sont représentés divers commutateurs qui doivent être placés dans des posi- tions différentes suivant le mode d'exploration sélectionné, à savoir la position M pour le mode manuel, S pour le mode séquentiel, et G pour le mode globalisé et le mode d'acqui- sitionD pour le mode déclenché. D'autre part, sur le schéma de la figure 19 sont également indiqués, par les références PH et T, les types de mesures qui peuvent être effectuées et qui conditionnent les positions de certains commutateurs. La position PH correspond à un dosage de phase tandis que la position T correspond à une analyse de texture, autrement dità une figure de pôle. La logique 9 permet d'effectuer à partir des com- posants décrits ci-dessus les analyses suivant deux modes d'exploration différents à savoir: I. mode séquentiel: dans ce cas les mouvements et acquisition des données numériques s'enchaînent séquentiel- lement, comme il est illustré sur les figures 13 et 19, pour explorer le domaine 0 -2I, p, C mesuré. Sur la figure 13 le temps t est porté en abcisse et la valeur de l'angle 6 en ordonnée. to indique le temps d'intégration d'une mesure à i en mode analyse de phase (identification ou dosage) etaM8X la valeur maximale choisie, que peut prendre l'angle et qui correspond à un cycle. Dans le cas de ce mode séquentiel les divers commutateurs du schéma de la figure 19 sont placés dans la position S et on peut cons- tater, d'après les schémas de la figure 19, l'enchalnement séquentiel des divers mouvements et dans le cas de l'analyse de phases la sortie TF du sommateur 73 ( est reliée à l'entrée de départ 71ST du circuit de commande de pas 71iet de la même façon la sortie TF du circuit sommateur 73 Y est reliée d'une part, par l'intermédiaire d'un commutateur en position PH (dosage de phase), à une entrée d'arrêt a de l'horloge 12 et d'autre part à l'entrée de blocage de comp- tage VC d'un compteur 74B. D'autre part la sortie FC du compteur 74B est reliée aux entrées ST des circuits de com- mande de pas 716 et 7120.De même on peut voir sur la fi- gure 19 que la sortie IF correspondant au signal "incrément fait"du circuit 712e' est connectée, d'une part, h l'en- trée de démarrage b de l'horloge 12, h l'entrée de démarrage STA du compteur 74A ou, à travers ce compteur, à l'entrée de démarrage STB de l'autre compteur 74B, et également à l'en- trée de départ ST du circuit 71 de-commande du pas enO. II. mode en temps globalisé: les mouvements 9-20 et et l'acquisition des données sont contrôlés par la durée imposée à chacun. Ces différentes durées sont synthétisées et ajustées pour une parfaite coordination de l'ensemble des mouvements et de la saisie des données quelle que soit la vitesse choisie. Ce mode permet entre autre un gain de temps appréciable et une plus grande simplicité. Comme on peut le voir sur la figure 19 dans ce mode en temps globalisé on relie la sortie IF d'incrément fait de chaque circuit 7et 71 à son entrée ST de démarrage et par ailleurs toutes ies entrées de démarrage ST des circuits 71 et 71 sont re- liées en commun et à FC du compteur 74B pour l'analyse de - texture T, ou à IF du circuit 7_0 pour l'analyse de phase PH. Dans ces conditions c'est le circuit synthétiseur 72 qui pilote directement les mouvements et grâce à l'horloge pro- grammable 12 et à l'ordinateur 9 on peut faire en sorte que ces divers mouvements suivent des fonctions complexes. Par exemple le fonctionnement le plus fondamental est l'utili- sation du mode en temps globalisé pour les circuits 71 p et 71 afin que les vitesses de ( et suivent des fonctions dépendant de È, Y et du matériau analysé, pour corriger automatiquement les effets de défocalisation, les effets géométriques et les effets d'absorption. Pour chacun des modes d'exploration exposés ci-des- sus (mode séquentiel et mode en temps global), on peut pré- voir en outre deux processus d'acquisition différents, sui- vant que l'on fixe ou non un seuil à partir duquel une sai- sie de mesures est effectuée:(intégration du signal RX pen- dant un temps To et le transfert de la donnée vers l'ordina- teur). Dans le processus d'acquisition "déclenché" les mouvements et les acquisitions des données dépendent de l'intensité du signal du faisceau diffracté fr reçu par le détecteur 4; le gain de temps d'acquisition est encore beau- coup plus important. Dans ce cas le signal FIN d'exploration (fin d'analyse de phase, fin d'analyse de texture, etc...) qui est envoyé par la logique, est utilisé par l'ordinateur, puisque le nombre de données reçues n'est pas connu à l'avance. Dans le cas d'analyse de phase ce signal FIN est fourni par la sortie TF du circuit sommateur 73; dans le cas d'analyse de texture c'est la sortie TF du circuit 73 qui génère ce signal FIN (figure 19). Comme on peut le voir sur la figure 19 dans le cas du mode déclenché on utilise un deuxième compteur 74A, en plus du compteur 74B, qui ne permet l'acquisition que si l'intensité des rayons X reçus par le détecteur 4 est su- périeure h une valeur minimale Io. A ce moment les mouve- ments sont arrêtés aussitôt que cette valeur minimale I est détectée et on effectue alorsune mesure et l'acquisition de l'intensité des rayons X au point de mesure considéré, et ensuite on reprend les mouvements jusqu'à ce qu'un nouveau dr point o l'intensité des rayons X reçus dépasse à nouveau la valeur minimale Io, auquel cas les mouvements s'arrêtent et ainsi de suite jusqu'à l'analyse complète du domaine e,2, (, t désiré; le signal FIN stoppera alors le programme en cours. On donnera maintenant, dans ce qui va suivre, des exemples de mesures que l'on peut réaliser avec l'appareil suivant l'invention, sans que ces mesures puissent être considérées en aucune manière comme étant limitatives. A titre d'exemple ces mesures sont les suivantes: Exploration en a -26 avec o fixé et o O fixé (cas de l'analyse de phases standard pour Do = O o le dosage de phases texturées n'est pas possible). Si on effectue plusieurs explorations 9- 20 iden- tiques avec fixé et en modifiant successivement t on réa- lise les mesures de contrainte résiduelle en montage (t. Exploration en 9-29 avec ( tournant et.o fixé (cas pour 7o = O de l'analyse de phases pour certains montages standard qui ne corrigent pas les effets de texture).. Exploration en e et -2& avec (fixé et poscillant (entre zéro et 7Max): c'est un cas nouveau pour l'analyse de phases texturées;il est voisin de celui utilisé en mesure de con- trainte résiduelle mais, en général, les mouvements sont alors beaucoup plus lents. Exploration en b--2È avec (tournant et 5oscillant: cas nouveau pour l'analyse de phases texturées. Exploration en I-29 avec tournant et ?oscillant dont les durées des pas en et dépendent des angles 9 et : cas de la correction automatique des effets de défocali- sation sur des échantillons textures. Exploration à 90 et 2 o fixés, (tournant et oscil- lant: cas de l'analyse de textures classiques. Exploration à 9o et 20o fixé, P variant entre une valeur initiale Ci et une valeur finaleP f etpva- riant entre Q initial et Yf final: cet exemple est illus- tré par la projection stéréographique de la figure 20 qui montre que le domaine à explorer peut être localisé à un domaine non circulaire et en l'occurrence à un secteur annu- laire. La variation du sens de rotation en peut être com- mandée par le circuit sommateur associé 73pdont le signal apparaissant à la sortie TF (cycle effectué) est alors réap- pliqué à l'entrée SS du circuit 71 commandant le pas end, pour inverser à chaque fois, le sens du mouvement1.De même la variation du sens de rotation en est obtenue en reliant TF de 73 h à SS de 71 ô. L'appareil d'analyse suivant l'invention permet de réaliser des corrections supplémentaires pour effectuer des dosages ou toute mesure quantitative. En effet on peut re- produire exactement les mêmes mouvements de l'échantillon 1 vis à vis du faisceau de rayons X incident fi que lors d'une première acquisition rapide, mais toutefois en diminuant les vitesses des mouvements en association avec une augmentation des temps d'acquisition de chaque point (amélioration du rapport signal/bruit). On peut procéder ainsi uniquement pour certains pics caractéristiques du diagramme de diffrac- tionenregistré et on peut alors déterminer très précisément les corrections à apporter à ce diagramme. On peut ainsi compenser parfaitement l'effet de défocalisation, les effets géométriques et les effets d'absorption en fonction des angles et et du matériau analysé. Les vitesses des incréments, tAPetdt peuvent être variables en fonction du temps grâce au couplage de la logique avec l'horloge programmable: donc lors de l'exploration de l'es- paceô,d,2 pour l'acquisition des données, A( et âf peuvent suivre es lois de variation (dépendant de,de O et du matériau analysé) qui corrigent automatiquement les effets de défocalisation, les effets géométriques et les effets d'absorption. Il est à remarquer qu'une analyse faite avec un angleségal à zéro permet de retrouver exactement les mêmes conditions d'analyse que dans un diffractomètre classique pour l'analyse des poudres. On peut prévoir en outre deux processus d'acquisi- tion différents, suivant que l'on fixe ou non un seuil à partir duquel la saisie d'une mesure est effectuée. On donnera maintenant certaines caractéristiques techniques obtenues avec l'appareil suivant l'invention. En ce qui concerne le mouvement, bien que celui- ci dépende également du goniomètre 9-20 auquel est associé l'appareil suivant l'invention, la logique de commande 9 permet de piloter également ce déplacement. Le pas minimal en à est de 0,0010, les pas que l'on peut utiliser sont de 0,010, 0,020, 0,040, 0,080 ou des multiples entiers de 0,010 , à savoir k x 0,010 avec k inférieur à 1024. Le domai- ne angulaire utilisable pour les mesures va de 5 à 85 enO mais peut être élargi suivant le rayondu cercle goniométri- que (distance entre le point 0 et le foyer de rayon X). En ce qui concerne le mouvement (, le pas minimali est de 0,9 0, la position absolue obtenue est meilleure que , la position relative est à 0,054 près, le domaine angu- laire couvert correspond à une rotation complète dans le sens positif ou négatif et la vitesse maximale est de 10/ts. En ce qui concerne le mouvement t, le pas minimals est de 0,5 , la position absolue obtenue est meilleure que , la position relative est obtenue à 0,054 près, le do- maine angulaire couvert est de 90 et la vitesse maximale est de lt/s. Ces caractéristiques relatives aux mouvements,et dépendent naturellement des moteurs pas à pas utilisés et elles ne sont limitées ni par la logique de commande ni par le montage mécanique. De même il est évident que l'homme de l'art peut apporter au montage mécanique toute modification de forme ou de détail (due au changement par exemple de moteurs pas à pas ou de goniomètre e- 2 receveur) sans pour autant sortir du cadre de l'invention. -Enfin les trois parties essentielles de l'invention, à savoir: - le dispositif mécanique supportant l'échantillon analysé - le système de focalisation - la logique de pilotage constituent en elles-môme des ensembles qui peuvent être associés, indépendamment les uns des autres, à un ensemble de diffractométrie de rayons X. REVENDICATIONS 1.- Appareil d'analyse par diffraction de rayons X comportant une source de rayons X émettant, en direction d'un échantillon monté sur un support, un faisceau de rayons X incident, un détecteur de photons recevant le faisceau de rayons X diffracté par l'échantillon, un goniomètre du type 20 pour faire varier l'angle d'incidence Q du faisceau de rayons X tombant sur l'échantillon et pour déplacer d'un angle 2 9 correspondant le détecteur de photons, au moins un compteur électronique connecté d'une part au détecteur de photons et d'autre part à un ordinateur servant au traite- ment de données numériques, et des moteurs pas à pas pour déplacer le porte-échantillon autour de deux axes supplé- mentaires ( et P, à savoir un deuxième axe ( toujours normal au plan de l'échantillon et un troisième axer per- pendiculaire au premier axe & et au deuxième axe P et tangent au cercle de focalisation, caractérisé en ce que les moteurs pas à pas (6,6',7,8) prévus pour commander les mou- vements autour des trois axes ( 9- 26, P, t) sont re- liés respectivement à des sorties d'une logique de commande (9) qui comporte, pour chacun des mouvements autour des - trois axes ( 9 -2,, riation du pas de la rotation (71), un circuit sommateur des pas effectués (73), la logique comporte également un étage synthétiseur (72) de fréquences (f6, fP , fY f26,) associées respectivement à chacun des mouvements et enfin un circuit d'interconnexion, de commane et d'initialisation ou de remise à zéro (75) commutation soit manuellement soit par l'ordinateur (automatique), qui relie les différents circuits de la logique (9) entre eux et également avec l'or- dinateur (11) et une horloge (12) et le ou les compteurs (5),de manière que l'ordinateur (11) commande, conjointement avec l'horloge programmable (12) et la logique de commande (9), la coordination de l'ensemble des mouvements (, 2, MY) de rotation suivant les trois axes ( -2,), leurs vitesses, leurs durées ainsi que l'acquisition des intensités mesurées du faisceau de rayons X diffracté (fr)' 2.- Appareil suivant la revendication 1 caracté- risé en ce qu'il comporte une unité amovible (19) commandant les mouvements de rotation suivant le deuxième axe (P) et le troisième axe () et qui est monté sur une platine tran- sversale et horizontale (18) solidaire d'un arbre vertical (17) entraîné en rotation autour de l'axe ( È-20) par le premier moteur pas à pas (6) qui peut faire partiedu gonio- mètre ( -20). 3.- Appareil suivant la revendication 2 caracté- risé en ce que l'unité amovible (19) comporte, à sa partie inférieure, une embase (21) bloquée sur la platine (18) au moyen d'une vis (22) dans une seule position possible défi- nie par trois points d'appui (AB,C) de telle façon que le troisième axe (V) soit situé dans un plan vertical conte- nant le premier axe (&) et qu'il soit perpendiculaire à ce premier axe (). 4.- Appareil suivant la revendication 3 caractérisé en ce que l'embase (21) de l'unité amovible (19) est soli- daire de deux montants (23,24) portant, à leurs extrémités supérieures, des paliers respectifs (25,26) supportant un- ensemble basculant autour du troisième axe (P), cet ensem- ble comprenant le moteur pas à pas (7) commandant la rota- tion de l'échantillon (1) autour du deuxième axe (ô). 5.- Appareil suivant la revendication 4 caractérisé en ce que l'ensemble basculant autour du troisième axe () comprend un boîtier (27) contenant le moteur pas à pas (7) et qui est articulé sur les deux montants (23,24) par l'in- termédiaire de petits arbres respectifs (32,33) percés axia- lement, l'un de ces arbres (33) constitue un tourillon tan- dis que l'autre arbre (32) constitue un arbre d'entraînement en rotation accouplé mécaniquement à l'ensemble basculant et relié à l'arbre de sortie du moteur pas à pas (8) commandant la rotation autour du troisième axe (ô), lequel est monté sur l'embase (21) de l'unité amovible (19). 6.- Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le boîtier (27) se termine, à son extrémité anté- rieure par une bride transversale (28) fraisée pour maté- rialiser le plan tangent au cercle de focalisation en for- mant une face de référence (28r). 7.- Appareil suivant l'une quelconque des reven- dications 5 et 6 caractérisé en ce que l'arbre (32) est solidaire d'une poulie (34) sur laquelle passe une courroie (35) reliée à une autre poulie (36) d'un réducteur de vi- tesse (37), cette poulie (36) est solidaire d'un arbre (38) sur lequel est calée une poulie (39) de diamètre supérieur à la précédente et qui est reliée, par une autre courroie (41), à une poulie (42) solidaire de l'arbre de sortie du moteur pas à pas (8), et l'arbre (38) portant les poulies (36) et (39) du réducteur de vitesse (37) est monté sur un bras (43) articulé, à son extrémité inférieure, sur l 'embase (21), autour d'un axe (44), et qui est sollicité, dans les deux sens de pivotement, par un ressort de rappel (46) pour compenser les jeux. 8.- Appareil suivant l'une quelconque des revendi- cations 4 à 7 caractérisé en ce que l'arbre de sortie du moteur pas à pas (7) commandant la rotation de l'échantillon (1) autour du deuxième axe ( P) est solidaire d'un porte- échantillon (49) qui est immobilisé axialement sur l'arbre (48), dans une position réglable, au moyen d'un tampon tan- gent de blocage (51). 9.- Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que ce moteur doit comporter un plan de référence (70) et une tolérance d'orthogonalité de l'axe par rapport à ce plan) Un auto-centrage de l'axe de ce moteur est réalisé grâce à un perçage (68) et à un épaulement (69) sur le mo- teur; ainsi l'axe vient intercepter au même point les deux axes (Met). 10.- Appareil suivant l'une quelconque des reven- dications 4 à 9 caractérisé en ce que l'ensemble basculant comprenant le bottier (27), le moteur pas à pas (7) et le porte-échantillon (49) et qui est situé en totalité d'un côté du troisième axe (), est équilibré, de l'autre côté de ce troisième axe (), par un contrepoids amovible (52) qui est fixé sur cet ensemble au moyen de vis (53). 11.- Appareil suivant la revendication 10 carac- térisé en ce que le contrepoids amovible (52) a une section perpendiculaire au troisième axe ( y) de forme semi-circu- laire et il présente deux faces latérales en forme de de- mi-cônes opposés par leurs sommets situés sur l'axe () et il présente, dans sa face diamétrale, une entaille verticale (53) dans laquelle sont engagées deux pattes transversales supérieure (54) et inférieure (55) solidaire du bottier (27) de l'ensemble basculant, des trous filetés dans lesquels sont engagées les extrémités des vis de blocage (53), étant formés dans ces pattes (54,55) et le contrepoids (52) pré- sente dans sa partie médiane un perçage radial et horizontal (56) destiné à recevoir des organes permettant de réaliser la localisation et visualisationde la zone analysée, et la mise en position précise de l'échantillon (1), ces organes, constitués par un un émetteur (58) de faisceaux lumineuxet un calibre (57) comportant des têtes relativement larges venant prendre appui sur une face de référence (52b) formée dans la surface externe du contrepoids (52). 12.- Appareil suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de focalisation du faisceau de rayons X incident (fi) comprenant, à-partir du foyer point (61) du tube à rayons X constituant la source de rayons X, un ensemble de fentes Sollers verticales (62), mobiles en rotation autour d'un axe vertical, puis une fente verticale de largeur in- terchangeable (63) puis une fente horizontale (64) de hau- teur réglable et delargeur intechangeable. 13.- Appareil suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de focalisation du faisceau de rayons X diffracté (fr) comprenant une fente fine verticale (65) située sur le cercle de focalisation (Cf) du goniomètre et, derrière cette fente une autre fente fine verticale (66) ou un point d'en- trée (67). 14.- Appareil suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la llogique (9) possède deux modes de fonc- tionnement à savoir un mode séquentiel pour lequel les mou- vements et les acquisitions des données numériques s'enchaî- nent séquentiellement et un mode en temps globalisé pour lequel les mouvements sont contrôlés par la durée imposée à chacun, ces différentes durées étant synthétisées par l'étage (72) et ajustées pour une parfaite coordination de l'ensemble des mouvements et de la saisie des données quelle que soit la vitesse choisie. 15.- Appareil suivant la revendication 14, caracté- risé en ce que la logique (9) possède deux types d'acquisi- tion, une acquisition systématique et une acquisitiion dé- clenchée pour laquelle un seuil est fixé à partir duquel une saisie de mesure et le transfert de la donnée vers l'ordina- teur sont effectués, et dans ce cas le signal (FIN) d'explo- ration du domaine ( 9,2 dé,,,) désiré, qui est en- voyé par la logique (9), est utilisé par l'ordinateur pour stopper son programme en cours d'exécution.