Brevet FR2562884A1 — publié le 19851018

-1- Procédé pour la production de sel et sel obtenu par ce procédé Cas S. 84/4 SOLVAY & Cie (Société Anonyme) La présente invention a pour objet un procédé pour la production de sel. Elle concerne plus particulièrement un procédé selon lequel on cristallise du chlorure de sodium par évaporation d'une saumure de chlorure de sodium. Un procédé appliqué de longue date pour fabriquer du sel alimentaire consiste à chauffer une saumure de chlorure de sodium au-dessous de son point d'ébullition, dans des bassins ouverts ou poêles, de faible hauteur, présentant une grande surface d'évapora- tion ("Sodium Chloride", Kaufmann, Reinhold Publishing Corp., 1960, p.262). Le sel obtenu par ce procédé connu, habituellement dénommé "sel de poêle" se présente généralement à l'état de grains grossiers et irréguliers, d'aspect translucide, vitreux, dont l'utilisation est aisée et qui est, de ce fait, apprécié par certains consom- mateurs, par exemple pour les techniques de salaisons. Ce procédé de fabrication de sel présente toutefois le désavan- tage d'être excessivement coûteux, le rendement du chauffage des saumures dans les poêles étant en effet très faible. Il présente le désavantage supplémentaire d'imposer des installations dont l'encombrement au sol est très important. Pour remédier aux inconvénients précités de ce procédé connu, on a aussi proposé de traiter les saumures de chlorure de sodium dans des évaporateurs à étages multiples (dito, p.205). Comparée au procédé de fabrication du sel de poêle décrit plus haut, l'utilisation d'évaporateurs à étages multiples, travaillant généralement en dépression, permet un gain appréciable en combustible et elle s'accomode par ailleurs d'installations dont l'encombrement au sol est réduit. Le sel obtenu par ce procédé connu a toutefois un aspect totalement différent du sel de poêle; il se présente habituellement -2- à l'état de grains fins, d'apparence mate et opaque, dont les applications ne correspondent généralement pas à celles du sel de poêle. L'invention vise à fournir un procédé qui permette la produc- tion, à bon compte, d'un sel présentant des propriétés comparables à celles du sel de poêle. L'invention concerne à cet effet un procédé pour la production de sel, selon lequel on cristallise du chlorure de sodium par évaporation d'une saumure de chlorure de sodium; selon l'invention, on cristallise le chlorure de sodium à l'état de billes que l'on fragmente ensuite. Dans le procédé selon l'invention, la cristallisation peut être opérée par tout moyen adéquat, capable de produire du sel à l'état de billes par évaporation d'une saumure. Selon l'invention, il est avantageux que les billes de sel produites aient un diamètre supérieur à 3 mm. En pratique, il n'est pas souhaitable que le diamètre des billes dépasse 15 mm. Des diamètres qui conviennent particulièrement bien sont ceux compris entre 4 et 10 mm, et tout spécialement ceux au moins égaux à 5 mm. Un moyen qui convient particulièrement bien pour cristalliser les billes de chlorure de sodium est celui décrit dans Chem. Ing. Techn. 52 (1980) Nr.ll, pages 872 et 873. Selon ce moyen, on évapore d'abord la saumure de chlorure de sodium de manière réglée pour la sursaturer en chlorure de sodium, puis on la fait circuler à travers un lit fluide de particules de chlorure de sodium. La fragmentation des billes a pour objectif de produire des grains de sel ayant la granulométrie recherchée. Elle peut être opérée par tout moyen adéquat. Selon une forme de réalisation préférée de l'invention, la fragmentation est réglée pour que la dimension des grains soit au maximum égale à 4 mm. En règle générale, il n'est pas souhaitable que le sel résultant de la fragmentation contienne une fraction importante de grains fins, dont la dimension est inférieure à 0,25 mm. En pratique, il est souhaitable que la fraction des grains dont la dimension est inférieure à 0,25 mm n'excède pas 2,5 % du poids du sel. -3- Pour éviter une formation exagérée de fines particules de sel,- il est avantageux, selon une forme de réalisation particulière de l'invention, d'exécuter la fragmentation des billes à l'état humide. Dans cette forme de réalisation de l'invention, il convient générale- ment de mettre en oeuvre une quantité d'eau au moins égale à 2 g, de préférence à 10 g, par kg de matière sèche. Il n'est pas souhaitable que la quantité d'eau mise en oeuvre dépasse 75 g par kg de matière sèche, les quantités inférieures à 50 g étant préfé- rées. Les quantités d'eau comprises entre 5 et 20 g par kg de o0 matière sèche conviennent généralement bien. La température à laquelle la fragmentation est opérée, n'est pas critique. Elle peut habituellement être opérée à la température à laquelle les billes de chlorure de sodium sont produites, par exemple entre 50 et 90 C, dans le cas o l'évaporation de la saumure de chlorure de sodium est réalisée entre 90 et 110 C. L'invention concerne aussi du sel obtenu au moyen d'un procédé conforme à l'invention, tel que décrit plus haut. Le sel selon l'invention se présente à l'état de grains de dimensions variées sur une plage granulométrique étendue. Il trouve diverses applications, notamment dans le traitement des peaux, dans l'industrie alimentaire par exemple dans la confection des salaisons, et dans l'industrie culinaire. Selon une forme de réalisation particulière, le sel selon l'invention est à l'état de grains dont la dimension est inférieure à 4 mm, présentant une distribution granulométrique définie par un diamètre moyen compris entre 1,00 et 2,50 mm et un écart type compris entre 0,50 et 1,50 mm, le diamètre moyen d et l'écart type a étant définis par les relations suivantes (G.HERDAN "Small particule statistics" 2e édition, 1960, Butterworths, pages 10 et 11): d= Z nidi et a E ni(di.-d)2 z ni et = i Zn. Z n. ohi ni désigne la fréquence (par exemple le poids) des particules de i' dimension d.. Ce type de sel convient spécialement bien pour l'industrie alimentaire. -4- Le sel selon l'invention présente des propriétés physiques sensiblement identiques à celles du sel de poêle. Il présente une bonne coulabilité et une excellente aptitude aux techniques de salaison. Il a un aspect translucide et vitreux, comparable à celui du sel de poêle, et son utilisation pour le salage des ali- ments, est au moins aussi aisée que celle du sel de poêle. Pour améliorer davantage la coulabilité du sel obtenu par le procédé selon l'invention et faciliter davantage son utilisation, on peut, en variante, y mélanger une substance antiagglutinante, communément utilisée dans la production de sel alimentaire (Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage, Natrium, Lief. 1, N 21, 1964, p.144 à 146). Une substance antiagglutinante préférée, est le ferrocyanure de potassium. Des particularités de l'invention ressortiront de la description suivante d'une forme de réalisation du procédé selon l'invention. On a cristallisé des billes de chlorure de sodium d'environ mm de diamètre par évaporation d'une saumure de chlorure de sodium au moyen de la technique en lit fluide décrite dans Chem.- Ing.-Techn. 52 (1980) Nr.11, pages 872 et 873. On a soutiré de la base du lit fluide une suspension de billes dans une saumure saturée à environ 100"C. La suspension qui contenait 500 g de billes par kg a été essorée sur une toile de manière que les billes recueillies contiennent un taux d'humidité d'environ 9,7 g H20/kg. Un kg de billes humides ainsi obtenues ont été broyées par passage entre une paire de cylindres lisses de 200 mm de diamètre, de 200 mm de longueur tournant à la vitesse de 374 tours par minute. L'écartement des cylindres a été fixé à 2,5 mm. Le sel recueilli à l'issue du broyage était conforme à l'invention et présentait la distribution granulométrique cumulative suivante: -5- Ouverture du tamis Passé (diamètre des mailles en mm) (% poids) 0,25 5 0,50 11 0,71 15 1,0 21 2,0 57 4,0 100 Cette distribution granulométrique se caractérise par un diamètre moyen de 1,93 mm et un écart type de 1 mm. -6- R E V E N D I C A T I 0 N S 1 - Procédé pour la production de sel, selon lequel on cristal- lise du chlorure de sodium par évaporation d'une saumure de chlorure de sodium, caractérisé en ce qu'on cristallise le chlorure de sodium à l'état de billes et on fragmente les billes. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on cristallise le chlorure de sodium à l'état de billes de diamètre supérieur à 3 mm. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on cristallise le chlorure de sodium à l'état de billes dont le diamètre est au moins égal à 5 mm et on règle la fragmentation pour que la dimension des grains de sel résultant de celle-ci soit au maximum égale à 4 mm. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on exécute l'évaporation à une température comprise entre 90 et 110 C et la fragmentation à une température comprise entre 50 et 90 C. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour cristalliser le chlorure de sodium, on évapore d'abord la saumure de chlorure de sodium de manière réglée pour la sursaturer en chlorure de sodium, puis on la fait circuler à travers un lit fluide de particules de chlorure de sodium. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on fragmente les billes à l'état humide. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on règle le degré d'humidité des billes soumises à la fragmentation, pour qu'elles contiennent entre 5 et 20 g d'eau par kg de matière sèche. 8 - Sel obtenu au moyen du procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 7. 9 - Sel selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il est à l'état de grains de dimension inférieure à 4 mm, présentant une -7 - distribution granulométrique définie par un diamètre moyen compris entre 1,00 et 2,50 mm et un écart type compris entre 0,50 et 1,50 mm. - Sel selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il est destiné à l'alimentation.