Brevet FR2565348A1 — publié le 19851206

La présente invention concerne le domaine de la thermodilatométrie, c'est- -dire la mesure des variations des propriétés physiques et/ou dimensionnelles d'un échantillon de matériau, en fonction de la variation de température qu'il subit. Pour pratiquer des mesures de dilatométrie sur un échantillon de matière, la technique, connue à ce jour, préconise de placer l'échantillon dans un four de chauffage en le contraignant entre une enclume immobile et un poussoir asservi élastiquement. Le poussoir est associé à un capteur chargé de mesurer le déplacement axial du poussoir, en relation avec les changements de caractéristiques, au sens général, de la matière de l'échantillon, selon les variations de températures. Les moyens ci-dessus, bien que couramment utilisés, ne peuvent pas être considérés comme donnant satisfaction. En effet, le chauffage d'un échantillon de matière dans un four se traduit d'abord par une élévation en température des couches superficielles de l'échantillon qui est ainsi soumis à un gradient de température entre sa surface extérieure et le coeur qui n'est chauffé ou monté à la même température qu'après un laps de temps variable. Ce gradient de température est responsable d'une déformation de l'échantillon qui subit des contraintes, le plus généralement incontrôlables, imprévisibles et difficilement calculables qui sont retransmises au poussoir et influencent ainsi, de façon erronée, la mesure. Bien que l'enclume et le poussoir soient généralement réalisés en des matières ayant un très faible coefficient de dilatation thermique, on conçoit que le chauffage qui leur est imposé est, néanmoins, responsable d'une variation de dilatation différentielle qui modifie la contrainte initiale appliquée à l'échantillon et perturbe la mesure ultérieure. Pour éviter que les montées en température de l'enclume et du poussoir aient une influence néfaste sur le fonctionnement du capteur, que ce dernier soit de type mécanique ou électronique, il est, généralement, prévu de former ltenclume à l'extrémité d'une colonne de support de grande longueur et contenant le poussoir. Cette disposition présente des inconvénients certains. En effet, les variations de dilatation, s'échelonnant le long de la colonne, entre la partie située dans le four et celle proche du dilatomètre, ne sont pas favorables à une grande sensibilité de coulissement du poussoir interne chargé de répercuter au capteur les variations dimensionnelles de l'échantillon sous l'effet de la température. D'autre part, toute élévation de température du capteur, par suite de la radiation thermique du four, est très néfaste à la mesure. Pour cette raison, on allonge donc la colonne du dilatomètre pour éloigner le capteur de la source de chaleur. Mais, une colonne de grande longueur est, généralement, sujette à des vibrations difficilement contrôlables venant perturber le fonctionnement du dila tomètre. Toutes ces raisons font que les mesures effectuées ne peuvent pas être considérées comme parfaitement précises et reproductibles pour des échantillons de même nature. Pour tenter de résoudre en partie ces inconvénients, on a proposé de réduire la taille des échantillons, de façon à en diminuer la masse et, par suite, l'ampleur des contraintes qu'ils subissent par suite du gradient de température imposé lors du chauffage. Une telle technique n' est pas appropriée lorsqu'il convient d'étudier des échantillons de matière n'ayant pas une grande pureté ou une grande homogénéité. On sait, en effet, que, dans un tel cas, il est nécessaire d'effectuer des mesures sur des échantillons de grande taille ou de grande masse qui seuls sont représentatifs du matériau à étudier. Dans le cas de matières de grande pureté, le choix d'un échantillon de faible taille ou masse peut représenter une amélioration conduisant, théoriquement, à une meilleure précision de la mesure. Cependant, en pratique, il n'en est pas toujours ainsi. En effet, lorsqu'un échantillon est petit par la taille ou par la masse, les modifications de propriétés physiques, en relation avec les variations de température, sont de faible amplitude. De façon à pouvoir en tenir compte et les apprécier, il est donc nécessaire de construire le dilatomètre, de manière à lui faire comporter une chaine d'amplification du signal émis en relation avec le faible déplacement du poussoir. Or, on snit qu'une chaîne d'amplification présente l'inconvénient d'introduire un bruit de fond non négligeable, qu'il convient de supprimer pour rendre exploitable le signal de sortie émis par le dilatomètre. En genéral, pour ce faire, il est habituel de réaliser, par des moyens électroniques, un lissage du signal de sortie.Si cette technique présente un intérêt incontestable, en revanche, elle a pour incon vénient de supprimer tout signal de faible amplitude qui, dans le cas de la thermodilatométrie, pourrait justement être significatif d'une variation de propriété physique d'un échantillon de faible dimension et d'une matière réputée pour subir des modifications de propriétés physiques de faible amplitude, mais significatives, lors de changements de température. En résumé, donc, les techniques actuelles de thermodilatométrie ne sont pas précises, fiables, reproductibles et sont incapables d'apprécier, de façon sensible, de tres faibles variations pourtant caractéristiques des changements de propriétés ou de caractéristiques d'un échantillon de matière donné. La présente invention vise à remédier aux inconvénients de la technique antérieure, en proposant un nouveau thermodilatomètre conçu pour permettre la mise en oeuvre d'une technique de montée en température d'un échantillon, au moyen d'une énergie micro-ondes particulièrement adaptée à l'échauffement simultané à coeur et en surface, d'un échantillon de matière. L'objet de l'invention est de proposer un nouveau thermodilatomètre, de faible encombrement, robuste et facile de mise en oeuvre pratique. Pour atteindre les objectifs ci-dessus, l'objet de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend - un guide d'ondes formant cavité d'application, - un générateur de micro-ondes, de puissance ré gable, adapté à l'une des extrémités transver sales du guide d'ondes, - un dilatomètre porté par le guide d'ondes et comprenant . une colonne en silice de support d'un échantillon, s'étendant perpendiculaire ment à la direction de propagation du champ électrique à l'intérieur de la ca vité, . et un poussoir de contrainte en silice, porté par la colonne et relié à un capteur par un ensemble de transmission, - et des moyens pour mesurer, par contact di rect, la température de l'échantillon au sein de la cavité. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite cidessous en référence aux dessins annexés qui monturent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La fig. 1 est une perspective montrant, schématiquement, l'objet de l'invention. La fig. 2 est une coupe prise selon le plan II-II de la fig. 1. La fig. 3 est une coupe-élévation montrant, à plus grande échelle, une variante de realisation de l'un des éléments constitutifs de l'objet de l'invention. La fig. 4 est une perspective partielle illustrant une autre disposition de l'objet de l'invention. Selon les fig. 1 et 2, le thermodilatomètre conforme à l'invention comprend un générateur micro-ondes 1, de puissance régable, constitué, par exemple, par un magnétron de 1 Kw délivrant des micro-ondes à une fréquence de 2,45 GHz. De façon habituelle, le générateur 1 est associé à un guide d'ondes 2 en étant, par exemple, adapté sur une bride 3 et dont la face avant constitue, de façon connue dans la technique, un plan théorique de référence p par lequel passe, par construction de l'ensemble, une amplitude zéro de l'onde formée à l'une des extrémités de ce guide d'ondes. La propagation des micro-ondes émises s'effectue dans le sens de la flèche f1 en direction de la seconde extrémité du guide qui, dans le cas illustré, est fermée par un piston d'accord 4. Le guide d'ondes 2 forme, par son volume interne, une cavité d'application 6 dans laquelle est placé un échantillon de matière devant être soumis à une variation de température. Le guide d'ondes 2 est associé à un dilatomètre 7 comprenant un corps de mesure 8 supportant une colonne 9 traversant la paroi verticale 21 du guide d'ondes 2. La colonne 9 s'étend à l'intérieur de la cavité 6 selon une orientation perpendiculaire à la direction ou vecteur du champ électrique E. Dans l'exemple illustré, la colonne 9 est perpendiculaire à la paroi 21. La colonne 9 est réalisée en silice et délimite, en retrait d'une butée extrême 10, un berceau ou une nacelle li réservé à la mise en place d'un échantillon 12 de matière devant être soumis à une élévation de température. La colonne 9 est, de préférence, tubulaire sur la majeure partie de sa longueur, notamment à partir du berceau 11 et contient un poussoir de contrainte 13 également réalisé en silice. Le poussoir 13 peut coulisser à l'intérieur de la colonne 9 sous l'action d'un organe élastique de contrainte, non représenté au dessin, pour que sa tête 14 soit amenée à faire saillie à l'intérieur du logement 11. De cette manière, la tête 14 maintient et contraint l'échantillon 12 contre la butée 10 de la colonne. Le poussoir de contrainte 13 est relié à une chaîne de mesure incluse au corps 8 par un ensemble de transmission 15,,tel que schématisé à la fig. 2. Cette chaîne est chargée de mesurer les déplacements relatifs du poussoir 13 par rapport à une référence fixe, par exemple la colonne 9, et résultant des variations de propriétés de l'échantillon 12 sous l'action de la chaleur. De préférence, le corps 8 du dilatomètre 7 comporte un vernier de réglage 16 permettant de régler la colonne 9, de telle manière que l'échantillon 12 soit centré sur un plan P parallèle à la direction de propagation fl, passant par l'axe longitudinal médian du guide d'ondes 12 et perpendiculaire au plan p. De préférence aussi, le dilatomètre 7 est adapté sur la paroi latérale 21, de telle manière que l'échantillon 12 soit centré sur un plan P' horizontal, perpendiculaire au plan P et passant, également, par l'axe longitudinal médian du guide d'ondes 2. La mise en oeuvre d'une énergie micro-ondes et la constitution de la colonne 9 et du poussoir de contrainte 13 en silice, matière réputée transparente aux micro-ondes, permettent de soumettre l'échantillon 12 à une montée en température sans gradient notable et suppriment, par conséquent, les contraintes résultant, dans les techniques actuelles, de l'existence d'un tel gradient. Il devient ainsi possible d'effectuer des mesures précises. L'absence d'échauffement de la colonne 9 et du poussoir de contrainte 13 permet de monter le dilatomètre directement sur la paroi 21 du guide d'ondes. Il devient ainsi possible de diminuer notablement l'encombrement du thermodilatomètre, de réduire très sensiblement la longueur de la colonne 9 et, par conséquent, de supprimer les vibrations qui lui sont imposées lors du fonctionnement. Par ailleurs, ceci permet aussi de réduire la longueur de frottement entre la colonne 9 et le poussoir 13 qui présente une plus grande sensibilité de coulissement. Le thermodilatomètre selon l'invention permet ainsi de mesurer de façon précise, sensible et rapide, des variations ou modifications de propriété, même de faible amplitude. Selon un développement de l'invention, il est préconisé de mesurer la température de l'échantillon 12 par des moyens 17 comprenant un thermocouple ou une thermosonde 18, de préférence, porté par la paroi 22 du guide d'ondes. Le thermocouple 18 est situé dans le plan P' ainsi que dans un plan transversal P" passant par l'axe de la colonne 9 et parallèle au plan p de la bride 3. Le thermocouple 18 est susceptible de coulisser dans une bague filetee 19 rapportée sur la paroi 22 et destinée à la mise en place d'un bouchon taraudé 20 enfilé sur la partie extérieure du thermocouple 18. Le bouchon 20 délimite un logement 21 pour la mise en place d'un ressort 22 appuyant en permanence sur une collerette 23 du thermocouple 18.L'organe élastique 22 est charge de pousser, de façon permanentes le thermocouple 18 en direction de l'intérieur de la cavité 6. La fig. 2 montre que le thermocouple 18 présente une longueur suffisante pour que sa partie terminale soit engagée en permanence, dans un trou 24 de la butée 10 de la colonne 9. Le ressort 22 assure ainsi un contact de surface permanent entre cette extrémité et l'échantillon 12. Selon une disposition de l'invention, la colonne 9 possède, entre le corps 8 et la butée 10, une longueur sensible-tient égale à la demi-largeur hors-tout du guide 2 et, dans un tel cas le thermocouple 18 présente une longueur pouvant etre qualif1.ee d'analogue et du même ordre. Pour que le thermocouple 18, s'étendant alors selon une direction parallèle à la direction x de la cavité d'application 6, ne subisse aucune montée en temperature, an raison de ltezistence du champ électrique ou du champ électromagnétique régnant à l'intérieur de la cavité 6 il est prévus selon une disposition de l'invention, de disposer la colonne 9 de manière que le plan P" soit situé à une distance égale à lambda/4 du plan p > lambda désignant la longueur d'ondes se propageant à l'intérieur du guide 2. Le chargement ou déchargement de l'échantillon s'effec- tue, par exemple, par une porte prévue dans la paroi supérieure 23 du guide 2. Selon une disposition préferee, le thermodilatomètre comprend un capteur 7 monté sur une embase 25 coopérant avec une glissière 26 portee par le guide d'ondes 2. Dans un tel cas, la paroi 21 du guide présente alors un trou 27 permettant l'introduction dans et le retrait de la cavité 6 de la colonne 9 pour fac8- liter les opérations de chargement et de déchargement d'un échan- tillon 12 lors:de chaque manipulation. Le trou 27 est alors centré sur le plan P". La fig. 3 montre une variante de réalisation selon laquelle le thermocouple 18 est monté coulissant coaxialement l'intérieur du poussoir 13. Dans un tel cas, la longueur du thermocouple 18~est calculée pour qu'il puisse faire saillie, par l'action permanente du ressort 22, d'une mesure suffisante à l'intérieur de la nacelle 11 et établir ainsi un contact de surface avec un échantillon 12 quelconque. Le ressort 22 est, dans un tel cas, logé à l'intérieur d'une chambre 28 ménagée dans le poussoir 13 et fermée par un bouchon 29. La fig. 4 illustre un autre développement de l'invention selon lequel le thermocouple 18 est disposé sur le piston d'accord 4, de manière à être placé à l'intersection des plans P et P'. Dans un tel cas, le thermocouple est alors situé selon l'axe y de la cavité, ce qui permet d'envisager une utilisation avec tout mode de propagation des micro-ondes à l'intérieur de cette cavité. Les mêmes dispositions que précédemment sont mises en oeuvre pour assurer le maintien en contact du thermocouple et de l'échantillon 12 au moyen du ressort 22. Un développement de l'invention consiste à disposer le dilatomètre 7 pour que la colonne 9 occupe l'intersection des plans P et P'. Dans un tel cas, le thermocouple est disposé comme représenté à la fig. 3 et le piston d'accord 4 est remplacé par une paroi transversale fermant l'extrémité de la cavité 6 opposée à la bride 3. Le dilatomètre 7 peut être fixe ou mobile sur une glissière 26, orientée selon la direction y, et, dans un tel cas, la paroi transversale remplaçant le piston 4 présente le trou 27. Un autre avantage de l'invention réside dans le fait que, par la mesure précise et rapide de la température de l'échan- tillon 12, il devient possible d'utiliser le signal de sortie du thermocouple 18 pour piloter automatiquement le fonctionnement du générateur 1. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés, car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1 - Thermodilatomètre à micro-ondes, caractérisé en ce qu'il comprend - un guide d'ondes (2) formant cavité d'applica tion (6), - un générateur de micro-ondes (1), de puissance réglable, adapté à l'une des extrémités trans versales du guide d'ondes, - un dilatomètre (7) porté par le guide d'ondes et comprenant . une colonne en silice (9) de support d'un échantillon (12), s'étendant perpendiculai rement à la direction de propagation du champ électrique (E) à l'intérieur de la cavité, . et un poussoir (13) de contrainte en si lice, porté par la colonne et relié à un capteur (8) par un ensemble de transmis sion (15), - et des moyens (18) pour mesurer, par contact direct, la température de l'échantillon au sein de la cavité. 2 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes, de manière que la colonne (9) soit centrée sur un plan (P") parallèle à un plan de référence (p) passant par la bride (3) du guide d'ondes. 3 - Thermodilatomètre selon la revendication 2, caractérisé en ce que le plan (P") est séparé du plan (p) d'une distance égale à lambda/4. 4 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes, de manière que la colonne (9) soit centrée sur un plan (P) passant par l'axe longitudinal du guide d'ondes et perpendiculaire au plan (p) de la bride (3). 5 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dilatomètre est fixé sur le guide d'ondes qui comporte un panneau mobile d'accès à et de fermeture de la cavité d'application. 6 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes par une glissière (26) solidaire du guide dont la paroi faisant face à la colonne (9) présente un trou (27). 7 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dilatomètre (7) comprend une colonne en silice (9) dont la longueur, mesurée entre le dilatomètre et le centre d'un logement ou nacelle (11) de maintien d'un échantillon, est sensiblement égale à la demi-largeur du guide d'ondes prise entre les faces parallèles extérieures. 8 - Thermodilatomère selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens (18) pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple ou analogue monté sur la paroi du guide d'ondes opposée au dilatomètre pour s'étendre dans l'axe de la colonne et pour pénétrer à travers cette dernière et venir au contact de ltéchantillon. 9 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1, 2 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple (18) ou analogue monté sur la paroi du guide d'ondes opposée à la bride (3) pour s'étendre selon l'axe (y) de la cavité d'application dans le plan médian longitudinal vertical de cette dernière, parallèle à la direction de propagation. 10 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, 2 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple (18) ou analogue monté coaxialement au poussoir associé à la colonne. 11 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le thermocouple est monté coulissant dans une bague (19) et se trouve associé à un ressort de rappel (22) le sollicitant en coulissement axial en direction de l'intérieur de la cavité. 12 - Thermodilatometre selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens (17) pilotent le fonctionnement du générateur d'énergie micro-ondes.