Brevet FR2570296A1 — publié le 19860321

Procédé et dispositif pour contrôler la séparation par voie électrostatique de sels bruts de potassium dans des séparateurs électrostatiques à chute libre. Il est connu que l'on peut décomposer en leurs constituants principaux des sels bruts de potas- sium, au cours de la séparation par voie électrostati- que. Le principe d'un tel procédé de séparation est décrit, par exemple, dans "Ullmann's Encyklopâdie der technischen Chemie", 4ème édition, tome 13 (1977), pages 477 à 479. Le sel brut de potassium broyé est chargé triboélectriquement après conditionnement chi- mique avec chauffage et, ensuite, est envoyé en chute libre dans le champ électrique de ce que l'on appelle un séparateur électrostatique à chute libre qui est constitué, le plus souvent, de séparateurs tubulai- res à chute libre. Le mouvement des particules dans le champ électrique du séparateur est déterminé par la force d'attraction agissant horizontalement et par la force de gravité dirigée verticalement. Il en ré- sulte, pour les particules individuelles des consti- tuants du sel brut de potassium, des trajets de chute plus ou moins incurvés qui vont respectivement vers l'électrode de charge opposée. Pour empêcher que les particules des constituants du sel brut de potassium séparées de la manière indiquée précédemment ne se remélangent à l'extrémité du champ électrique, on y dispose des lames de séparation basculantes en matière électriquement isolante qui font, avec la verticale, un angle aigu s'ouvrant en direction du champ élec- trique. Entre ces lames de séparation, se forme un produit intermédiaire dont les particules n'ont pas subi de déviation ou n'ont subi qu'une faible dévia- tion dans le champ électrique. En réglant ces lames de séparation, on peut modifier la quantité et la com- position du concentré de matières de valeur et du produit intermédiaire, ainsi que celles du résidu qui est à séparer. Le résultat de la séparation électrostatique des sels bruts de potassium peut être influencé et optimisé en réglant l'inclinaison des lames de sépara- tion. A cet effet, on a déterminé jusqu'ici, comme grandeurs directrices, les teneurs du concentré de ma- tières de valeur et du résidu en des constituants déterminés à l'avance, et ensuite on a réglé ou modi- fié à la main l'inclinaison des lames de séparation pour obtenir un résultat de séparation optimum, c'est- à-dire un grand enrichissement en matières de valeur dans le concentré de matières de valeur et un résidu aussi exempt que possible de matières de valeur. Ce réglage de l'inclinaison des lames de séparation à la main est fastidieux et dépend, dans une grande mesure, de l'expérience du personnel qui s'en occupe et empor- te un grand nombre de possibilités d'erreur. L'invention se donne pour but de trouver des possibilités de contrôler la séparation électrostati- que de sels bruts de potassium dans des séparateurs à chute libre, en évitant notamment le réglage de l'inclinaison des lames de séparation à la main, et les erreurs qui en résultent. On a trouvé un procédé pour commander la sépa- ration par voie électrostatique de sels bruts de potassium broyés, conditionnés chimiquement et char- gés par voie triboélectrique, dans des séparateurs électrostatiques à chute libre, en réglant les lames de séparation disposées sous les électrodes par rap- port à la verticale. Le procédé consiste à commander, par un calculateur industriel, l'inclinaison des lames de séparation en fonction de la teneur en K20 du résidu se formant à proximité des électrodes néga- tives du séparateur, du rendement en K20 et en NaCl et de la quantité du produit intermédiaire qui se forme. L'invention sera explicitée dans ce qui suit sur l'exemple de la séparation électrostatique d'un sel brut de potassium qui est constitué, pour la par- tie principale, de sylvine, de sels gemme et de kiesérite et qui peut contenir, comme constituant se- condaire, de la langbeinite, de la polyhalite, de l'anhydrite et des substances semblables. Ce sel brut de potassium est broyé à une granulométrie moyenne inférieure à 1,0 à 1,5 mm, pour détruire mécaniquement autant que possible toute agglomération dans le sel brut de potassium. Pour séparer aussi bien que possible le sel gemme de ce sel brut de potassium, on ajoute d'abord à celui-ci un agent chimique de conditionnement qui fait que, lors du chargement ultérieur par électrici- té voltaïque, des charges électriques négatives pas- sent du sel gemme à la sylvine et à la kiesérite. Après ce conditionnement chimique, le sel brut de potassium est chargé triboélectriquement sous une humidité relative et à une température déterminée et est envoyé au séparateur électrostatique à chute libre. Des modes opératoires de ce type sont connus, par exemple, par les brevets de la République Fédé- rale d'Allemagne 12 83 772, 17 92 120 et i9 53 534. Dans le séparateur électrostatique à chute libre, on isole du sel brut de potassium conditionné et chargé triboélectriquement, un concentré de matières de valeur qui est constitué pour la partie principale de chlorure de potassium et de kiesérite, qui se forme à proximité du pied de l'électrode positive du séparateur à chute libre et qui est envoyé par une - lame de séparation à la cheminée de sortie destinée à se concentrer de matières de valeur. Au pied de l'électrode négative du séparateur à chute libre, se forme un résidu qui est constitué, pour la partie principale, de sel gemme et qui est envoyé par une lame de séparation à la cheminée de sortie destinée au résidu. Comme on l'a déjà mentionné, il se forme entre les deux lames de séparation un produit inter- médiaire qui -le cas échéant, si nécessaire, après avoir été encore broyé une fois- est mélangé au sel brut de potassium à charger qui est envoyé cette fois au séparateur électrostatique à chute libre. Le bilan massique de cette séparation est donc le suivant: A R + MWK') dans laquelle MA est la quantité de sel brut de potassium frais amenée, MR est la quantité du résidu séparé, et MWK est la quantité du concentré de matières de valeur, les quantités étant données en unités quantitatives par unité de temps, comme par exemple en t/h, qui peuvent être déterminées par des dispositifs de mesure des quantités comme par exemple des bascules courroies. La séparation électrostatique de sels bruts de potassium doit donner un concentré de matières de valeur dans lequel il y a une proportion aussi grande que possible des matières de valeur introduites avec le sel brut de potassiumlqui sont le chlorure de potassium et la kiesérite, à côté d'une proportion aussi petite que possible de sel gemme. D'autre part, il convient de maintenir la quantité de produit intermédiaire circu- lant pratiquement en circuit fermé en un rapport raisonnable par rapport à la quantité de sel brut de potassium à charger, si l'on veut que le procédé de séparation s'effectue rationnellement du point de vue technique et économique, bien que la quantité du pro- duit recyclé dans le bilan quantitatif mentionné ci- dessus du procédé global ne joue aucun rôle direct. On peut calculer l'effet de séparation obtenu pour le rendement en K20 dans le concentré de matière de va- leur à partir de la quantité MWK et de la teneur en K20 XWK du concentré de matière de valeur, et à par- tir de la quantité du produit chargé MA et de sa teneur en K20 XA de la manière suivante: T200 = MWK XWK. 100 [%] (II) MA -fA et pour le rendement en sel gemme, à partir de la quantité MR et de la teneur en NaCl du résidu YR' rapporté à la quantité du produit de chargement MA et à sa teneur en sel gemme YA suivant MR ' YR rnNaCl =MA Y 0 nWaCl -=MY. 100 [%] (III) La teneur en K20 du produit de chargement XA qui est nécessaire à cet effet peut être calculée suivant l'équation MR XR + MK WK XK [%] (IV) A MA A35 à partir de la somme divisée par la quantité MA du partir de la somme divisée par la quantité MA du 2570Z296 produit de chargement, des produits de la quantité MR du résidu par la teneur en K20 XR du résidu et de la quantité MWK du concentré de matière de valeur par sa teneur en K20 XWK. Les valeurs MR, XR, XWK et MA peuvent être mesurées, tandis que la quantité du concentré de va- leur MWK peut être calculée par la formule (I). La teneur YA du produit de chargement, qui est nécessaire pour la formule (III), et le YR du résidu en sel gemme ne doivent être déterminés par le calcul que par des formules d'approximation suivantes: YA = -1,03 Z2 + 92, 06 [% en poids] () dans laquelle Z2 0,632 + WA [% en poids] (VI) et XA est la teneur en K20 du produit de charge- ment en %, WA est la teneur en kiesérite du produit de chargement en %, YR = 1,35. Z1 + 98,8 (VII) dans laquelle XR Z1 0,632 + WR [% en poids] (VIII) et XR est la teneur en K20 du résidu en %, WR est la teneur en kiesérite du résidu en %. Tandis que la teneur en K20, XA, du produit de chargement peut être calculée par la formule (IV), les valeurs XR, WA et WR doivent être déterminées par 7026 la mesure ou dans le cas de WA par analyse chimique. On doit donc déterminer, suivant l'invention, les valeurs de mesure suivantes: MA = Quantité du produit de chargement, MR = Quantité du résidu. MM = Quantité du produit intermédiaire. X = Teneur en K20 du résidu. XWK = Teneur en K20 du concentré de matière de valeur. W = Teneur en kiesérite du produit de A chargement. WR = Teneur en kiesérite du résidu. Un dispositif qui a fait ses preuves pour la mesure de la teneur en K20 au cours du procédé de l'invention prévoit, dans la cheminée de sortie par chute pour le résidu, et en dérivation, un récipient de mesure à réglage de niveau et ayant un dispositif de mesure du rayonnement radioactif. Il peut être avanta- geux de mettre en oeuvre à cet effet un dispositif dont un exemple est représente schématiquement à la figure 1. Dans ce dispositif, la cheminée d'entrée 11 menant au récipient de mesure 12 fait, avec la chemi- née de sortie 13 par chute pour le résidu, un angle aigu considéré suivant le sens de la chute, un volet 14 à entraînement par moteur étant disposé à l'extré- mité inférieure de l'ouverture d'entrée menant à la cheminée 11 d'entrée, pouvant basculer dans la chemi- née de sortie 13 par chute et étant commandé par des détecteurs de proximité 15 qui sont disposés au-des- sus du dispositif de mesure 16 dans le récipient de mesure 12, lequelprésente, en-dessous de l'ouverture de déchargement se trouvant dans son fond, une vis transporteuse 17 dont la sortie 18 communique avec la cheminée de sortie 13 par chute. Lorsque le volet 14 est en position verticale, le résidu de la séparation électrostatique du sel brut de potassium, entrant par le haut dans la cheminée de sortie 13 par chute, tombe sans obstacle dans cette cheminée 13. Pour préparer la mesure, on fait basculer le volet 14 pour l'amener dans la cheminée de sortie 13 par chute, de sorte que le résidu soit dévié dans le récipient de mesure 12 en passant par la cheminée d'entrée 11, jusqu'à ce que les détecteurs de proximi- té 15 réagissent et commandent alors le basculement du volet 14 en fonction du niveau du résidu dans le récipient de mesure 12. En-dessous de l'ouverture de sortie se trouvant dans son fond, le récipient de mesure 12 présente une vis transporteuse 17 dont la sortie 18 débouche dans la cheminée de sortie 13 par chute. Dans le récipient de mesure 12 fait saillie le dispositif de mesure 16 du rayonnement radioactif dont les résultats de mesure sont acheminés à une calculatrice. Le dispositif représenté schématiquement;a titre d'exemple)à la figure 2 a fait particulièrement ses preuves pour mesurer la teneur en K20 du résidu de la séparation électrostatique de sels bruts de potassium. Dans ce dispositif, le récipient de mesure 22 cylindrique est prévu dans la cheminée de sortie 23 par chute pour le résidu, cette cheminée présentant en outre un pont de trop-plein 21 s'étendant latérale- ment par rapport au récipient de mesure 22. Un réci- pient de mesure 22 est équipé d'un dispositif de mesu- re 24 pour le rayonnement radioactif. L'ouverture de sortie du récipient de mesure 22 qui se trouve à son extrémité inférieure, et qui mène à la cheminée de sortie 23 par chutetest avantageusement fermée par un tiroir 25 pouvant s'ouvrir et commandé en fonction du temps. Dans ce dispositif, le récipient de mesure 22 se remplit automatiquement du résidu s'écoulant vers le bas dans la cheminée de sortie 23 par chute, jus- qu'à ce que la ligne de trop-plein indiquée en tirets soit atteinte. Ensuite, le résidu est envoyé par le fait que le récipient de mesure 22 est rempli dans le pont de trop-plein 21 qui envoie le résidu dans la cheminée de sortie 23 par chute, en-dessous du réci- pient de mesure 22. Lorsque la mesure est terminée, le tiroir 25 commandé dans le temps s'ouvre et la quantité de résidu retenue dans le récipient de mesure 22 tombe dans la cheminée de sortie par chute. Après que le récipient de mesure a été vidé, le tiroir 25 se referme et les processus mentionnés se répètent. Comme dispositif de mesure on met en oeuvre, dans le dispositif suivant la figure 1, avantageuse- ment un tube compteur de rayons bêta, le récipient de mesure 12 devant être cependant entouré d'un bou- clier protégeant du rayonnement radioactif. Pour le dispositif de mesure 24 suivant la figure 2, un dé- tecteur de rayons gamma qui est relié à une calcula- trice pour la retransmission de ces résultats de mesure s'est avéré convenir d'une manière remarqua- ble. Pour déterminer la teneur en kiesérite WR, on utilise avantageusement la mesure infrarouge qui repose sur l'absorption d'une partie de la lumière infrarouge dans la teneur en eau de cristallisation de la kiesérite qui est le seul constituant du résidu qui contient de l'eau de cristallisation. Pour effectuer cette mesure, on met un courant par- tiel du produit à mesurer sous forme d'une bande d'épaisseur uniforme sur un plateau horizontal tour- nant autour de son axe oentral. Au-dessus du plateau tournant est disposée une sonde infrarouge de manière à ce que le faisceau de lumière infrarouge qui en est issu rencontre la bande du produit à mesurer et de 70296' manière à capter le rayonnement qui en est réfléchi. La différence entre l'intensité de rayonnement de la lumière infrarouge émise et du rayonnement réfléchi est une mesure de la teneur en kiesérite WR du rési- du. La figure 3 est une représentation schémati- que de l'exemple d'un agencement pour exécuter le procédé suivant l'invention. Le produit de chargement amené, par exemple, par une basculecourroie doseuse dont les valeurs de mesure sont acheminées à la cal- culatrice 3 par le conducteur 2, s'écoule dans la trémie d'entrée 4 du séparateur électrostatique 5 à chute libre. A partir du courant de sels bruts de potassium séparé par l'effet du champ électrostatique, on sépare, par la lame de séparation 6 réglable, le résidu et par la lame de séparation 7 réglable le concentré de matière de valeur, tandis qu'entre les lames de séparation 6 et 7, se rassemble du produit intermédiaire qui s'écoule et qui -le cas échéant après un broyage préalable- est remélangé au sel brut de potassium à charger. Dans ce circuit du pro- duit intermédiaire est agencé un dispositif 8 de détermination des quantités dont les valeurs de mesu- re sont envoyées à la calculatrice 3 par un conduc- teur 9. Dans la cheminée de sortie par chute pour le résidu sont prévus des dispositifs 10 et 11 de déter- mination de la teneur en K20 ou en la kiesérite et un dispositif 12 de détermination de la quantité du résidu. Les valeurs mesurées par ces dispositifs 10, 11 et 12 sont envoyées par des conducteurs 13, 14 et 15 à la calculatrice 3. Dans la cheminée de sortie par chute pour le concentré de matière de valeur, par exemple pour le concentré qui est constitué, pour la partie principale, de chlorure de potassium et de kiesérite et qui est désigné comme un concentré de KMg, est prévu le dispositif 16 de détermination de la teneur en K20 qui envoie ces valeurs de mesure à la calculatrice 3 par un conducteur 17. Les lames de séparation 6 pour le résidu sont déplacées par la calculatrice 3 au moyen d'un dispositif d'entraînement donnant un mouvement de basculement. L'angle que la lame de séparation 6 fait avec la verticale est augmenté ou est diminué lors d'un déplacement. Grâce à un tel mouvement de basculement, la composition et la quantité du résidu et aussi également, comme cela ressort des formules II et III, les rendements en K20 et en NaCl, sont influencés. Si l'on diminue ou si l'on augmente l'an- gle que la lame de séparation 6 fait avec la verti- cale, la teneur en K20 du résidu diminue ou augmente, le rendement en K20 augmente ou diminue et le rende- ment en NaCl diminue ou augmente. La calculatrice compare les valeurs de rendement calculées par les formules II et III et les valeurs mesurées XR aux valeurs de consigne mémorisées et commande la lame de séparation 6 en conséquence. Comme on l'a déjà mentionné, la quantité de produit de chargement MA,du produit intermédiaire MM et celle du résidu sont déterminées par des dispo- sitifs convenables, comme par exemple des bascules- courroies aux emplacements de mesure 1, 8 et 12. La quantité de produit recyclé mesurée à l'emplacement de mesure 8 et envoyée par le conducteur 9 à la cal- culatrice 3 est comparée par la calculatrice 3 à une plage-limite donnée à l'avance pour cette quantité de produit recyclé. Si la quantité de produit recylé dépasse cette plage-limite, la calculatrice envoie une impulsion par le conducteur 19 au dispositif d'entraînement qui fait basculer la lame de sépara- tion 7 de manière à augmenter l'angle que celle-ci fait avec la verticale. Si l'on reste en-dessous de la plage-limite, l'angle de la lame de séparation 7 est diminué d'une manière correspondante. Entre des modifications successives des in- clinaisons des lames de séparation 6 et 7, il doit s'écouler une durée de 30 minutes au moins, car l'effet d'une telle modification ne se fait sentir, dans l'installation à commander, qu'environ 20 minutes après. La calculatrice 3 doit, de préférence, être agencée de manière à pouvoir mémoriser avec possibilité d'appel les valeurs mesurées et les valeurs calculées. Par le procédé suivant l'invention il est notamment possible, en utilisant le dispositif sui- vant l'invention, d'optimiser à partir des valeurs mesurées et à l'aide d'une calculatrice, l'effet de séparation d'un séparateur électrostatique à chute libre pour des sels bruts de potassium en le contrô- lant et d'éviter d'avoir à régler l'inclinaison des lames de séparation à la main avec les erreurs qui en résultent. Cette possibilité- n'est donnée cepen- dant que par des dispositifs de mesure de la teneur en K20 comme représenté schématiquement aux figures 1 et 2 et comme décrit précédemment. Le procédé offre, en outre, la possibilité de faire fonctionner également avec une puissance et une qualité de sépa- ration optimales un procédé de séparation électro- statique de sels bruts de potassium se déroulant sui- vant plusieurs étages de séparation dans plusieurs séparateurs électrostatiques à chute libre montés en série. 702Z96 REVENDICATIONS 1. Procédé pour contrôler la séparation par voie électrostatique de sels bruts de potassium broyés, conditionnés chimiquement et chargés par voie triboélectrique, dans des séparateurs électrostatiques à chute libre, en réglant les lames de séparation dis- posées sous les électrodes par rapport à la verticale, caractérisé en ce qu'il consiste à commander, par un calculateur industriel, l'inclinaison des lames de séparation en fonction de la teneur en K20 du résidu se formant à proximité des électrodes négatives du séparateur, du rendement en K20 et en NaCl et de la quantité du produit intermédiaire qui se forme. 2. Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce qu'il consiste à déterminer la teneur en K20 du résidu et du concentré de matières de valeur au moyen de l'isotope faiblement radioactif K40. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il consiste à calculer les rende- ments en K20 suivant la formule MWK XWK M. XA100 [%] MR 'XR + 'WK - XWK avec XA = R R K X[% en poids] et 25WK = MA et MW % A-%M dans laquelle: nK20 est le rendement en K20 de l'installation, MA est la quantité de sels bruts de potassium chargée, MK est la quantité du concentré de valeur, MR est la quantité du résidu, XA est la teneur en K20 du sel brut de potassium, XR est la teneur en K20 du résidu, et XWK est la teneur en K20 du concentré de valeur, et à la déterminer par le calcul à partir des valeurs MA, MR, XR et XWK qui sont mesurées. 4. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il consiste à calculer le rende- ment en NaCl par la formule nNaCl R 100 [%] MA YA avec YR = -1,35 Z1 + 98,8 [% en poids] et Z 0R + WR [% en poids] 1 0,632 et A = -1,03Z2 + 92,06 [% en poids] YA et Z2 -0,632 A [% en poids] dans laquelle nNaCl est le rendement en NaCl, MR est la quantité de résidu de l'installation, MA est la quantité de sel de potassium brut chargée, YR est la teneur en NaCl du résidu, XR est la-teneur en K20 du résidu, WR est la teneur en kiesérite du résidu, YA est la teneur en NaCl du sel brut de potassium, XA est la teneur en K20 du sel brut de potassium, et WA est la teneur en kiesérite du sel brut de potassium, et à le déterminer par approximation par le calcul à partir des valeurs MA, MR, XR, WR et WA qui sont mesurées. 5. Procédé suivant la revendication 4, carac- térisé en ce qu'il consiste à mesurer en permanence la teneur en kiesérite du résidu par réflexion infra- rouge, tout en déterminant la teneur en kiesérite du sel brut de potassium par analyse chimique, à des intervalles de temps donnés à l'avance. 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procé- dé suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, dans la cheminée de sortie (13, 13) par chute du résidu et du concentré de matière de valeur, est disposé en dérivation un récipient de mesure (12, 22) à réglage de niveau et ayant un dispositif de mesure (16, 24) du rayonnement radioactif. 7. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la cheminée d'entrée (11) menant au récipient de mesure (12) forme, avec la cheminée de sortie (13) par chute pour le résidu, un angle aigu considéré suivant la direction de chute, et il est prévu, sur le bord inférieur de l'ouverture d'entrée menant à la cheminée d'entrée (11), un volet (14) pouvant pivoter vers l'intérieur dans le puits de sortie (13) par chute, ayant un entraînement par moteur, et commandé par des détecteurs de proximité (15) qui sont disposés au-dessus du dispositif de mesure (16) dans le récipient de mesure (12), lequel présente, en-dessous de son ouverture de déchargement se trouvant sur son fond, une vis transporteuse (17) dont la sortie (18) communique avec la cheminée de sortie (13) par chute. 8. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que, dans la cheminée de sortie (23) par chute pour le résidu, est prévu un récipient de mesure (22) cylindrique ayant un pont de trop- plein (21) s'étendant latéralement à celui-ci, le récipient de mesure (22) présentant un dispositif de mesure (24) et son ouverture de sortie se trouvant à son extrémité inférieure et menant dans la cheminée de sortie par chute étant fermée par un tiroir (25) sus- ceptible de s'ouvrir et commandé dans le temps. 9. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce qu'un tube compteur de rayonnement. bêta est mis en oeuvre comme dispositif.de mesure (16) et le récipient de mesure (12) est muni d'un bouclier protégeant du rayonnement radioactif. 10. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'un détecteur de rayons gamma est mis en oeuvre comme dispositif de mesure (24).