Brevet FR2564233A1 — publié le 19851115

Inducteur perfectionné pour source à plasma, utilisable en spectrométrie d'émission La présente invention a pour objet un inducteur perfectionné destiné à une source à plasma utilisable en spectrométrie d'émission. La méthode d'analyse par spectrométrie d'émission est connue depuis plusieurs décennies avec ses sources traditionnelles arc-étincelle. Actuellement une nouvelle source, dite source "ICP", de l'expression anglaise "inductive coupling plasma", est mise en oeuvre dans de nombreux laboratoires. Dans ces appareillages,une source de puissance à haute fréquence alimente en énergie un inducteur de forme cylindrique creuse réalisé par l'enroulement en spires successives d'un tube de cuivre creux à l'intérieur duquel circule de l'eau de refroidissement. La solution comprenant les éléments chimiques à analyser est vehiculée sous forme de brouillard par un courant de gaz neutre, tel que de l'argon, circulant axialement à l'intérieur des spires de l'inducteur, de sorte que les puissances élevées à une fréquence suffisante dissipées par cet inducteur créent dans une zone axiale de cet inducteur un plasma à très haute température. Un spectromètre, centré sur ce plasma, permet de déterminer et quantifier les différents cations présents dans la solution par l'étude du spectre d'émission. Cette méthode permet L'analyse des cationsdans des limites de détection voisines du microgramme/litre autorisant des dilutions très importantes des éléments à analyser dans la solution. En outre, cette méthode d'analyse n'entrain qu'une très faible consommation de soLution, de l'ordre de 5 ml/heure lorsque la nébulisation est réalisée par ultra-sons. Un autre avantage de cette méthode est la rapidité de t'analyse qui est faite en environ une minute par élément dosé. Enfin, ta précision obtenue, de L'ordre de 1X, est nettement améliorée par rapport aux autres sources à plasma utiLisables, à arc ou étincelle. Ces avantages de cette méthode d'analyse pre- sentent un intéret tout particulier pour des raisons de sécurité nucléaire, Lorsque L'on souhaite analyser des éléments radioactifs de produits de fission, puisqu'elle n'utilise que des quantités infimes de ces éléments. Néanmoins, il est nécessaire de procéder à L'analyse en enceinte étanche blindée. La présente invention est, de manière plus précise, relative à des perfectionnements apportés aux sources à plasma à couplage inductif utilisables en spectrométrie d'émission de manière à les rendre notamment facilement exploitables en enceinte étanche blindée Mais, il se trouve que ces perfectionnements présentent aussi de L'intérêt pour l'analyse par spectrométrie à l'air libre d'éléments non radioactifs. Comme ceLa est bien connu en technologie nucléaire, lorsque L'on conçoit un appareillage devant fonctionner en enceinte blindée, on s'efforce de ne placer à l'intérieur de cette enceinte que le minimum de piéces, dispositifs ou équipements de l'appareillage, et de réaliser ces divers composants de telle sorte qu'ils soient Les plus simples possibles, pour etre aisément maniés à l'aide de télémanipulateurs, et que leurs fiabilité et duree de vie soient maximales. Dans le cas de L'appareillage de spectrométrie d'émission concerné par L'invention, L'idée générale directrice de la conception de l'appareillage a donc consisté à ne logeur à l'intérieur de L'enceinte blindée que sa partie active au contact d'éléments ra dioactifs, c'est-à-dire la source à- plasma à couplage inductif, et à disposer à l'extérieur de l'enceinte blindée le générateur à haute frequence, d'une part, et le spectromètre d'autre part. Pour ce faire, il fallait éloigner physiquement cette source à plasma du générateur à haute fréquence, d'une distance de plusieurs dizaines de centimètres, afin de pouvoir traverser la paroi blindée d'une enceinte. Mais il se trouve que cette disposition présente plusieurs inconvénients. En effet, en premier lieu, le simple fait de relier les bornes de sortie du générateur à haute fréquence à celles d'entrée de l'inducteur à spires de cuivre refroidies à l'eau à l'aide de deux conducteurs supplémentaires constitués de deux tubes de cuivre creux refroidis à l'eau d'une longueur de plusieurs dizaines de centimètres nécessite de modifier les générateurs à haute fréquence disponibles dans le commerce pour les applications non nucléaires de la spectrométrie d'émission. En second lieu, la corrosion rapide du cuivre en enceinte blindée et le refroidissement de l'induc- teur par circulation d'eau qui pressente l'inconvénient d'un retour de haute fréquence par l'eau elle-même nécessite des ci-rcuits tampons avec des tuyauteries isolantes. Cette technologie est lourde et peu fiable. Bien qu'il soit a priori nécessaire, pour des considérations techniques classiques de la construction électrique, de réaliser en cuivre les spires de l'inducteur alimenté par le générateur à haute fréquence, on a tente, selon L'invention, de réaliser en acier inoxydable cet inducteur à spires creuses ainsi que les deux tubes intermédiaires de raccordement de l'induc teur au générateur à haute fréquence et de refroidir cet ensemble à l'air et l'on a réussi à obtenir l'équivaLence, du point de vue électrique, avec l'ensemble formé par une spire de cuivre et son circuit d'eau de refroidissement accole au générateur. On a ainsi obtenu un fonctionnement correct de l'appareilLage, sans modification du générateur, et en éliminant Les inconvénients precités. L'invention a donc pour objet un inducteur perfectionné du type à spires refroidies pour source à pLasma utiLisable en spectrométrie d'émission, carac térise en ce qu'il comprend de'ux conducteurs d'alimentation d'une Longueur comprise entre 20 et 40 cm cons titués de deux tubes creux d'acier inoxydable raccordés à L'une de leurs extrémités à des spires réalisées en un tube creux d'acier inoxydable, leurs autres extrémités étant destinées à etre raccordées éLectriquement à un générateur à haute fréquence, et des moyens etant prévus pour faire circuler de l'air de refroidissement à L'intérieur desdits tubes creux raccordés. Outre Les avantages évoqués ci-dessus, l'invention permet, en éloignant L'inducteur du générateur à haute fréquence, de Libérer totalement L'espace avoisinant cet inducteur, de sorte qu'il peut être plus aisément aménagé pour loger des dispositifs annexes teLs qu'un distributeur automatique d'échantillons à analyser. Selon une disposition constructive complémentaire, L'inducteur selon l'invention se caractérise en ce qu'il comporte un condensateur à plaques situé dans l'air et muni de moyens de réglage de l'écartement entre les plaques, ce condensateur étant raccordé sur les conducteurs d'alimentation des spires pour permettre l'accord de L'inducteur avec le générateur à haute fréquence en fonction de chaque géométrie particulière des spires de l'inducteur. A titre d'exemple non limitatif, on décrira maintenant un mode de réalisation particulier de l'in- invention. On se reportera au dessin annexé, sur lequel - la figure 1 est une vue de dessus de l'inducteur de l'invention, en coupe selon la ligne I-I de la figure 2, - la figure 2 est une vue en coupe selon la ligne II-II de la figure 1, et - la figure 3 est une vue partielle latérale représentant uniquement les spires de l'inducteur. L'inducteur alimenté électriquement par un générateur à haute fréquence dont on n'a représenté que le cadre 1 de réception HF, est éloigné de ce générateur d'une distance minimale de 20 cm et maximale de 40 cm grâce à l'interposition de deux conducteurs pa allèles 2 et 3 réalisés en tube creux d'acier inoxydable entre ce générateur 1 et la partie active de l'inducteur, constituée par des spires 4. Les extrémités des tubes 2 et 3, voisines des spires 4 traversent quatre plaques verticales 5 qui assurent leur supportage. Ces plaques 5 sont réalisées en une matière isolante telle que la matière plastique isolante connue sous la dénomination commerciale de "plexiglass". Des joints 7, réalisés en une matière isolante telle que la matière plastique isolante connue sous la dénomination commerciale de "téflon", sont prévus aux points de traversée des plaques 5 par les deux tubes 2 et 3. Les extrémités, à droite sur la figure 1, des tubes 2 et 3 sont raccordées par soudure aux extrémités d'un tube creux 8 en acier inoxydable dans lequel sont formées les spires 4 de l'inducteur, mieux visibles sur La figure 3. Le circuit interne tubulaire formé par l'en- semble raccordé des tubes 2, 3 et 8 est destiné à être parcouru par de l'air de refroidissement. A cet effet, une entrée 9 et une sortie 10 sont prévues dans Les tubes 2 et 3 à proximité du générateur HF 1. L'inducteur est associé avec un condensateur d'accord dont la partie capacitive réglable est constituée de deux jeux de plaques 14, 18 en acier inoxydable situées dans l'air. L'ecartement relatif entre les plaques 14, 18 est réglable à partir d'une commande ma nulle 11, représentée sur la figure 2. Cette commande actionne par une tige 12 une came 13 modifiant L'écar- tement des deux plaques 14 du premier jeu de plaques du condensateur. Les plaques 14 sont fixées à leurs bases sur une tôle de fond 15 d'un boiter, également en acier inoxydable, dont La tôle supérieure 16 sert de support au dispositif précité 11, 12, 13 de réglage d'écartement des plaques 14. On voit sur la figure 1 la tôle frontale 17 de ce boîtier. Toutes ces parties métalliques, en acier inoxydable, sont en liaison électrique entre elles et mises à La masse, conjointement avec l'éventuelle enceinte blindée lorsque L'inducteur est disposé à l'intérieur d'une teLLe enceinte. Le second jeu de deux plaques 18 du condensateur, également réalisées en acier inoxydable, sont reliées électriquement par des bords 19 rabattus à 90" aux tubes 2 et 3. Les tubes 2 et 3 peuvent comporter deux raccords à simple emmanchement à force 22 (figure 1) pour permettre aisément le remplacement de la partie active de L'inducteur, notamment par télémanipulation à l'in- térieur d'une enceinte blindee. L'exemple décrit ci-dessus et représenté sur le dessin n'est évidemment donné qu'à titre illustratif et il est bien certain que l'on peut envisager d'autres modes ae mise en oeuvre de L'invention. REVENDICATIONS 1. Inducteur perfectionné du type à spires refroidies pour source à plasma, utilisabLe en spectro métrie d'émiss-ion, caractérisé en ce qu'il comprend deux conducteurs d'alimentation (2 et 3) d'une longueur comprise entre 20 et 40 cm constitues de deux tubes creux d'acier inoxydable raccordés à l'une de leurs extrémités à des spires (4) réalisées en un tube creux (8) d'acier inoxydable, leurs autres extrémités étant destinées à être raccordees électriquem-ent à un générateur à haute fréquence (1), et des moyens (9, 10) étant prévus pour faire circuler de l'air de refroidissement à L'intérieur desdits tubes creux raccordes (2, 3 et 8). Z. Inducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un condensateur à pLaques (14 et 18) situé dans L'air et muni de moyens de réglage (11, 12 et 1-3) de l'écartement entre les plaques, ce condensateur étant raccordé sur les conducteurs d'alimentation (2 et 3) des spires (4) pour permettre L'accord de l'inducteur avec le générateur à haute fréquence (1) en fonction de chaque géométrie particulière des spires (4) de l'inducteur.