Brevet FR2563843A1 — publié le 19851108

Procédé de fabrication de plaques en alliage de titane Les alliages de titane sont légers et possèdent d'excellentes propriétés telles qu'une grande résistance mécanique et une grande résistance à la corrosion, et c'est pourquoi ils sont surtout utilisés comme matériaux de construction de cellules d'avions ou d'éléments similaires. Les alliages de titane sont classés en type a, type a + B et type B. La présente invention a pour objet de fournir un nouveau procédé de production d'alliage de titane a + B. Cependant, l'alliage de titane est l'un des matériaux qui sont difficiles à traiter, et un sujet classique est la manière d'améliorer l'uniformité de la structure ou les propriétés mécaniques de cet alliage. De nombreuses études ont été consacrées à la réduction par laminage des plaques d'alliage, ou aux procédés de laminage à chaud. Pour produire, par exemple, une plaque en alliage de titane a + B, on utilise une brame de grande largeur, que l'on prépare en faisant subir à un lingot un forgeage ou un dégrossissage (ébauchage), et pour produire cette brame, on utilise un procédé dans un domaine B o la résistance à la déformation est faible. La plaque d'alliage de titane est obtenue par un nouveau laminage à chaud de ladite brame, mais malheureusement un tel alliage est en général considérablement inférieur du point de vue de l'uniformité de la structure de l'alliage et des propriétés mécaniques (notamment l'allongement), et il apparait facilement des fissures ou des criques dans sa surface. La présente invention a été réalisée pour remédier aux défauts susmentionnés rencontrés dans la technique antérieure, et elle a pour objet de fournir un procédé de production d'alliages de titane qui possèdent une structure uniforme et d'excellentes propriétés mécaniques telles que l'allongement. L'invention a également pour objet de fournir un procédé de production d'alliages de titane qui ne présentent pas de fissures ou de criques à leurs surfaces pendant lexécution du laminage à chaud ou du forgeage. Selon cette invention, on fait subir à un lingot de titane a + B le forgeage ou le laminage à un taux de réduction total supérieur à 30 % à des températures correspondant au domaine de la phase a + B, afin de produire un matériau intermédiaire. On rechauffe ce matériau intermédiaire et on lui fait subir le travail à chaud requis. Conformément à ce procédé, de l'énergie de tension s'accumule dans le matériau lorsque le procédé est mis en oeuvre aux températures correspondant au domaine de la phase a + B, et dans un travail à chaud ultérieur, la recristallisation est accélérée par ladite énergie de tension dans le procédé de rechauffage, et la structure est uniformisée. Selon l'invention, une brame peut être produite à titre de matériau intermédiaire, et une plaque laminée peut être fabriquée comme produit final. Ou bien, un bloom ou une billette peut être obtenu comime matériau intermédiaire et une barre peut être obtenue comme produit final. Le travail à chaud faisant suite au rechauffage peut comporter des étapes apopropriées telles que le laminage à chaud ou le forgeage. Le chauffage en vue du traitement du matériau d'alliage a + B est effectué dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène n'est pas supérieure à 0,02 atm. Cette façon de procéder permet de maîtriser l'écaille oxydée qui se forme à la surface du matériau, ou la formation d'une couche enrichie en oxygène, si bien que les fissures provoquées par le traitement de la surface du matériau peuvent être évitées. En ce qui concerne le chauffage dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 0,02 atm. et les suivants, ces procédés peuvent être mis en oeuvre indépendamment, ou bien ils peuvent être incorporés au chauffage et au traitement du lingot d'alliage de titane, ou bien ils peuvent être appliqués au rechauffage du matériau intermédiaire. Sur les dessins ci-joints: Les Figures 1(A) et 1(B) sont des photographies agrandies au microscope des structures du matériau N 1 du Tableau 2, la Figure 1(A) représentant le matériau après laminage et la Figure 1(B) représentant un matériau ayant subi un traitement thermique; et Les Figures 2(A) et 2(B) sont des photographies agrandies au microscope de structures du matériau N 6 du Tableau 2, la Figure 2(A) représentant le matériau apres laminage et la Figure 2(B) un matériau ayant subi un traitement thermique. La présente invention va être expliquée dans le cadre d'un procédé de fabrication de plaques d'alliage-de titane. Pour produire une plaque d'alliage dé titane a + B, on prépare une brame à partir d'un lingot par forgeage ou dégrossissage, et on lui fait subir le laminage à chaud. La plaque ayant subi lesdites opérations est détériorée du point de vue de l'uniformité de la structure du matériau ou de ses propriétés mécaniques. C'est une raison pour laquelle la brame obtenue dans le domaine 8 est refroidie lentement à la température ambiante autour d'un point de transformation e X a + B, ce qui fait que des particules cristallines a relativement grosses dans la frontière des grains sont précipitées sous forme de réseau dans les frontières 8 antérieur, et des parties desdites particules a relativement grosses ne disparaissent pas après le laminage à chaud et le traitement thermique suivant, mais demeurent en permanence. On n'a pas coutume de maîtriser les conditions de traitement dans l'étape de fabrication de la brame, du fait des propriétés ou de la structure de la brame. Les inventeurs ont procédé à des études sur la relation qui existe entre les conditions de production de la brame et la structure et les propriétés des plaques d'alliage de titane obtenues. A la suite de ces études, ils ont constaté que si le procédé était mis en oeuvre sur le lingot aux températures correspondant au domaine de la phase a + B dans l'étape de fabrication de la brame, l'uniformité de la structure et les propriétés mécaniques telles que l'allongement après le laminage à chaud étaient considérable- ment améliorées. Autrement dit, pour éliminer les particules cristallines a relativement grosses dans la frontière des grains en forme de réseau précipitées dans l'étape de fabrication de la brame, il faudrait nécessairement provoquer une recristallisation accompagnant la dispersion, et il a été constaté que l'énergie de tension s'accumulait dans la brame par le procédé mis en oeuvre aux températures susmentionnées, et que cette énergie de tension accélérait la recristallisation au cours du rechauffage dans un laminage à chaud ultérieur, ce qui permet d'obtenir l'uniformité de la structure. Par conséquent, selon cette invention, on fait subir à un lingot d'alliage de titane a + 0 le forgeage ou le laminage à un taux de réduction totale de plus de % dans le domaine correspondant aux températures de la phase a + 0, et on fait subir à la brame obtenue le laminage à chaud après le rechauffage. D'après d'autres études menées par les inventeurs, il a été constaté que le laminage à chaud devait être effectué aux températures correspondant au domaine de la phase a + 0, en plus du procédé aux températures correspondant au domaine de la phase a + 0 dans le procédé de fabrication de la brame préalablement à ladite opération de laminage à chaud, ce qui fait que la structure est rendue plus uniforme après le traitement thermique de la plaque laminée à chaud. Ce fait signifie que la brame, dans laquelle l'énergie de tension a été accumulée par le procédé mis en oeuvre dans le domaine correspondant à la phase a + o comme susmentionné, est chauffée à la température correspondant au domaine de la phase a + 0 dans lequel les particules cristallines a relativement grosses dans la frontière des grains formant un réseau ne sont pas précipitées, et ainsi la recristallisation a lieu et la structure est rendue uniforme, après quoi, si le laminage à chaud est en outre effectué dans ledit domaine des températures de la phase a + À, l'énergie de tension s'accumule, et du fait de cette énergie de tension la recristallisation est accélérée dans le traitement thermique ultérieur, et la structure est en outre uniformisée. De ce point de vue, il est préférable de maintenir les températures avant et pendant le laminage à chaud dans des intervalles compris entre le point de transformation B (de préférence le point de transformation - 50 C) et le point de transformation B - 200 C. Compte tenu de ces circonstances, selon cette invention, on fait subir au lingot d'alliage de titane a + e le forgeage ou le laminage aux températures du domaine de la phase a + 8 au taux de réduction totale de plus de % pour produire une brame. On rechauffe ladite brame aux températures du domaine de la phase a + B, puis on lui fait subir le laminage à chaud au taux de réduction totale de plus de 30 %. L'alliage de titane a + B diminue l'usinabilité à chaud aux températures du domaine de la phase a + 8, et par conséquent si l'on utilise une telle brame conservant les particules cristallines relativement grosses des frontières des grains du réseau lorsque le procédé est mis en oeuvre auxdites températures, il se forme une grande quantité de fissures en forme d'écailles de tortue à partir des points de départ desdites particules cristallines a relativement grosses. Selon l'invention, étant donné que la brame ne contenant pas lesdites particules cristallines a relativement grosses est utilisée comme matière première et que le laminage à chaud est effectué sur cette matière première, les fissures peuvent être évitées sur la surface, et il est possible de produire des plaques laminées à chaud possédant d'excellentes propriétés de surface. Les explications suivantes vont être apportées aux conditions de fabrication de la présente invention. Le lingot d'alliage a + e est chauffé à des températures comprises entre le point de transformation B augmenté de pas plus de 100 C et le point de transformation B diminué de plus de 200 C, et il n'est pas procédé à up refroidissement forcé intermédiaire, mais on fait subir successivement au lingot un traitement de forgeage ou de dégrossissage aux températures allant du domaine B au domaine a + e ou aux températures du domaine de la phase a + B, à un taux de réduction totale de plus de 30 % dans le domaine de la phase a + B, et on met finalement le lingot sous la forme d'une brame de dimensions déterminées. On chauffe le lingot dans un four discontinu ou dans un four continu. Les températures de chauffage sont limitées comme indiqué ci- dessus pour les raisons suivantes. Aux températures de chauffage correspondant au point de transformation B diminué de moins de 200 C, l'usinabilité à chaud de l'alliage de titane a + B est considérablement diminuée, et des fissures de surface sont provoquées, et la résistance à la déformation à chaud est augmentée, si bien que le laminage devient difficile. En revanche, si l'on dépasse la température de chauffage du point de transformation B augmenté de plus de 100 C, la surface du lingot d'alliage de titane s'oxyde de manière remarquable, si bien que la perte due à la formation d'écailles est importante, et que des fissures de surface apparaissent au laminage. Le traitement dans le domaine de température de la phase a + B susmentionnée nécessite que le taux de réduction totale soit de plus de 30 %. S'il était inférieur à 30 %, l'énergie de tension accumulée serait insuffisante, et l'effet d'uniformisation de la structure ne serait pas totalement obtenu dans l'opération de laminage à froid suivante. Une brame produite dans de telles conditions de traitement est rechauffée après le refroidissement, et est laminée à chaud en une plaque d'alliage de titane. Les conditions de laminage à chaud sont les suivantes. La température de chauffage est spécifiée dans le domaine de la phase a + B pour les raisons suivantes. Sur la base de l'énergie de tension accumulée dans le matériau pendant l'opération de chauffage auxdites températures, la recristallisation progresse et la structure est rendue uniforme. Cependant, si la brame était chauffée jusqu'au domaine 6 au-dessus du domaine a + B, elle serait refroidie aux températures ambiantes de la transformation B * a + B, et les particules cristallines a relativement grosses des frontières de grain du réseau seraient précipitées dans les frontières 8 antérieures, et l'uniformisation objective de la structure de la brame serait empêchée. Par ailleurs, si le taux de réduction totale était inférieur à 30 %, l'effet d'uniformisation attendu ne pourrait être obtenu dans l'opération de traitement thermique de la plaque laminée à chaud. De plus, les inventeurs ont procédé à des études sur les fissures de surface pendant le laminage à chaud, et ils ont constaté que si l'usinabilité à chaud (usinabilité intérieure) du matériau d'alliage de titane a + B per se correspondait à des conditions satisfaisantes, par exemple, aucun problème ne se posait pour l'usinabilité à chaud dans un chauffage sous vide; les fissures de surface pendant le laminage à chaud étaient provoquées par l'oxydation de la surface de la brame lors du chauffage de la brame d'alliage de titane; et lesdites fissures pouvaient être limitées en réglant l'atmosphère de chauffage de la brame d'alliage de titane. Autrement dit, la brame d'alliage de titane + 0 est en général chauffée dans un four discontinu ou un four continu dans une atmosphère oxydante afin de ne pas absorber d'hydrogène. Par conséquent, la brame se forme avec des écailles oxydées ou une couche enrichie en oxygène à sa surface, si bien que la susceptibilité à la formation de fissures superficielles est augmentée lors du laminage à chaud. Si l'atmosphère de chauffage est réglée dans le chauffage intermédiaire, il est possible de limiter la formation des écailles oxydées à la surface de la brame ainsi que la formation de la couche enrichie en oxygène, et de limiter les fissures de surface dans le laminage à chaud. A cet égard, dans la présente invention, l'atmosphère de chauffage intermédiaire est limitée à une pression partielle d'oxygène de pas plus de 19,6.102 Pa. Si on dépasse cette limite, il n'est pas possible de limiter l'apparition des écailles oxydées et d'empêcher la formation de fissures de surface dans le laminage à chaud. La température et le temps de chauffage peuvent être choisis en fonction des types d'alliages de titane a + R, de la capacité de l'installation de laminage, et de l'épaisseur des brames. On peut utiliser comme four de chauffage des fours dans lesquels il est possible de limiter la pression partielle de l'oxygène, par exemple un four à vide ou un four atmosphérique à argon ou à hélium. Les explications qui précèdent se rapportent à la production de plaques d'alliage de titane, et aucune limite n'est prévue pour la forme des matériaux ni pour les procédés de travail à chaud, et l'invention englobe un tel procédé qui utilise un bloom ou une billette comme matière première, et dans lequel le travail à chaud est effectué sur la matière première pour produire un matériau sous forme de barres. EXEMPLE 1I On a chauffé à la température de 1050 C un lingot d'alliage de titane à 6 % d'aluminium et 4 % de vanadium (diamètre 550 mm), qui était un alliage de titane a + B représentatif et qui avait la composition chimique indiquée dans le Tableau 1, et on lui a fait subir un dégrossissage. On a fait subir à la brame obtenue un laminage à chaud et on l'a finie sous la forme d'une plaque laminée de 36 mm d'épaisseur à l'intérieur d'un domaine de température compris entre 950 C et 800 C. On a procédé à des études sur les matériaux obtenus après laminage et sur les matériaux ayant subi, après ledit laminage, le traitement thermique (955 C x 1,5 h - > W.Q. + 538 C x 6 h -> A.C.), en ce qui concerne leurs propriétés mécaniques. Les résultats sont donnés dans le Tableau 2, ainsi que les conditions de production. On a obtenu des éprouvettes parallèlement à la direction de laminage, et 8,75 mm de parties parallèles à partir du centre de l'épaisseur et G.L. 35 mm. On a procédé aux traitements thermiques sur les éprouvettes de 125 mm de long, 100 mm de large et 12,5 mm d'épaisseur. Dans la structure de l'alliage de titane a + B, l'irrégularité macrographique est un problème. Les régularités de la structure du matériau STA (traitement en solution et vieillissement) ont été faites pour la grosseur de grain moyenne (moyenne de 30 grains) de particules cristallines a dans la section transversale parallèlement à la direction de laminage, pour 100 parties de celles-ci, et les écarts-types du diamètre moyen des grains ont été comparés dans les conditions de laminage pour évaluation. On a évalué les propriétés de surface des plaques laminées en mesurant visuellement les longueurs des fissures de surface de plus de 0,5 mm de profondeur dans la superficie de 100 cm Les Figures 1(A) et 1(B), ainsi que les Figures 2(A) et 2(B), sont des photographies agrandies au microscope (grossissement 100) de la structure du matériau No 1 (comparatif) et du matériau No 6 (selon l'invention) du Tableau 2. Selon le Tableau 2, Figures 1 et 2, on voit que si les conditions de laminage des brames selon l'invention sont satisfaites et si le taux de réduction totale aux températures du domaine de la phase a + m est de plus de %, les propriétés mécaniques (notamment la ductilité) après le laminage à chaud sont nettement améliorées. En ce qui concerne l'écart- type du diamètre moyen des grains, si le taux de réduction totale aux températures du domaine de la phase a + d est de plus de 30 %, l'écart- type du diamètre moyen des grains après le laminage à chaud est faible et la structure est uniformisée. En outre, les brames obtenues par le procédé de l'invention possèdent une excellente résistance à la fissuration de surface, et on voit que les plaques d'alliage de titane a + 8 obtenues selon l'invention ont un nombre limité de fissures de surface, et possèdent d'excellentes propriétés de surface. En particulier, les matériaux NOs 8 et 10 ont été chauffés dans une atmosphère contenant une pression partielle d'oxygène de 19,6.102 Pa et n'ont révélé aucune fissure de surface, et il est reconnu que ces matériaux ont une résistance particulièrement excellente à la formation de fissures de surface. La présente invention ne se limite pas aux alliages de l'exemple précédent mais est applicable aux alliages de titane généraux du type a + B, par exemple à l'alliage de titane contenant 6 % d'aluminium, 6 % de vanadium et 2 % d'étain. EXEMPLE 2 On a laminé à chaud l'alliage de titane à 6 % d'aluminium et 4 % de vanadium du Tableau 3 en modifiant la pression partielle de l'oxygène et les conditions de chauffage. On a fait subir à un lingot de cet alliage, d'un diamètre de 550 mm, un forgeage dans le domaine B, et on a obtenu la brame. On a chauffé cette brame à la température de 950 C, puis on l'a laminée à chaud, et on l'a finie sous la forme d'une plaque laminée de 32 mm d'épaisseur. La réduction obtenue dans une passe était de 10 % environ, et les températures de finition de laminage variaient entre 650 C et 900 C. On a évalué les propriétés de surface de la plaque laminée en mesurant visuellement les longueurs des fissures de surface de plus de 0, 5 mm de profondeur dans une superficie de 100 cm. Le Tableau 4 montre la relation qui existe entre les conditions de chauffage et les propriétés de surface. On utilisait un four à vide ou un four atmosphérique à argon ou à hélium. On chauffait les brames dans une atmosphère contenant une pression partielle d'oxygène de pas plus de 19,6.102 Pa.On voit que les propriétés de surface des plaques laminées à chaud de l'alliage de titane a + 8 étaient nettement améliorées. TABLEAU 1 (% pds.) Al V Fe C O N H Ti 56,50 4,20 0,28 0,004 0,14 0,0139 0,0037 Reste TABLEAU 3 (% pds.) Al V Fe C O N H Ti-6 %Al 6,73 4,26 0,28 0,003 0,195 0,014 0,0004 - 4% V TABLEAU 4 Conditions de chauffage et propriétés de surface (Longueur fissurée; cm) Invention Exemples comparatifs A 2 3 19,6.102 Pa 29,4.103Pa 29,4.102.Pa B Four à vide Four à Four à Four atmosphériqueFour à Four à argon hélium vide argon 1h 6h 6h 6h 1lh 6h lh 1 h 9000 C 0 0 0 0 0 2 0 0 850 C 0 0 0 0 3 8 1 2 8000C 0 0 0 0 10 61 10 9 750 C 0 0 0 0 31 107 26 28 700 C 0 0 0 0 69 185 61 66 650 C 0 0 0 0 91 218 79 75 Notes A - Pression partielle d'oxygène B - Conditions de chauffage C Températures de finition TABLEAU 2 Conditions de production Conditions de laminage de la brame (finition: 120 mi) (Rapport transversal 1) Propriétés mécaniqus _.... F *2 G NO B D C E B C E Traitements Modules Résist. All. S d'Young & la tract 9, 81t10 9,81.1 _ Ja (X) l _ _i 1050H 1010 O 950 800 70 Après lamin. 104,3 109,5 10,2 30,0 0,61 z 1 1050 H 1010 0 950 800 70 STA 110,0 116,8 7,8 16, 2 2 n n 900 20 " " " 104,5 109,5 12,0 33,2 0,53 35 111,1 118,0 8,2 16,5 3 " 850 50 " "l 20 " 106,1 108,9 10,3 31,8 1 "C 0,49 1 Ci- 113,5 118,3 9,1 18,3 o 4 l t 1050 70 104,2 109,3 9,8 28,6 0,64 106 CD 0,64106 i_ 110,1 116,2 7,5 14,8 Après Iamin. 104,5 107,2 15,7 37,9 029 1 n H 850 50 950 800 30 STA 118,1 122,9 14,1 36,0 6 900 30 70 "104,9 107,9 16,0 38,2 0,28 2 118,4 123,1 14,6 35,9 o 7 f" i 850;50 5104,9 108,2 16,0 42 3 0,25 1 X = t J *1 1 "t "1ss ll ll l118,2 123,5 14,2 38,6 8 n I *1 900 '30. 104,8 108,1 16,2 39,0 O uJ 118,2 123,3 14,4 36,2 9 " J *1 "" " 104,8 108,1 15,9 38,7 118,2 123,2 14,5 36,0 jO K *1 i, " i " " 104,9 107,7 16,3 38,8 118,3 123,3 14,6 36,2 NOTES:B - Températures de chauffage ( C); C - Température de finition ( C) ; 0 - Fours de chauffageAll.Taux d'allongement total (%) '/ aux températures du domaine de la phase c + t; F - Ecart-type du diamètre des grains cristallins a; G - Longueur (cm) des fissures de surface; H - Four atmosphérique; I - Four à vide; J - Four à argon; K - Four à hélium; S Striction, C *1 - Toutes les pressions partielles d'oxygène sont de 0,02 atm.; *2 - En ce qui concerne le matériau STA (Traitement en Solution et Vieillissement), les grosseurs oyennes des grains (moyenne de 30 grains) des particules cristallines a en section droite parallèlement à la direction de laminage étaient mesurées dans 100 parties de ce matériau, et l'écart-type du diamètre moven des nrainc Pe indrt;ln REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter un lingot d'alliage de titane a + B aux températures du domaine de la phase a + B à un taux de réduction totale de plus de % pour produire un matériau intermédiaire, et à travailler à chaud ledit matériau intermédiaire après rechauffage. 2. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à faire subir à un lingot d'alliage de titane a + B un forgeage ou un laminage aux températures du domaine de la phase a + B à un taux de réduction totale de plus de 30 % pour produire une brame, et à laminer à chaud ladite brame après rechauffage. 3. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à faire subir à un lingot d'alliage de titane a + B un forgeage ou un laminage aux températures du domaine de la phase a + 8 à un taux de réduction totale de plus de 30 % pour produire une brame, et à rechauffer ladite brame aux températures du domaine de la phase a + 8, puis à la laminer à chaud à un taux de réduction totale de plus de 30 %. 4. Procédé de laminage à chaud de plaques d'alliage de titane a + 8, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer un matériau d'alliage de titane a + 8 dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 19,6.102 Pa, et à lui donner des dimensions déterminées. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe le lingot d'alliage de titane a + B dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 19,6.10 Pa. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe le matériau intermédiaire dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 19,6.102 Pa. 7. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à faire subir à un lingot d'alliage de titane a + B un forgeage ou un - laminage aux températures du domaine de la phase a + B et à un taux de réduction totale de plus de 30 % pour produire une brame, et à laminer à chaud ladite brame dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 19,6.102 Pa après rechauffage. 8. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer un lingot d'alliage de titane a + B dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 196 2 19,6.10. Pa, à lui faire subir un forgeage ou un laminage aux températures du domaine de la phase a + B et à un taux de réduction totale de plus de 30 % pour produire une brame, et à,laminer à chaud ladite-brame après rechauffage. 9. Procédé de fabrication de plaques d'alliage de titane, caractérisé en ce qu'il consiste à faire subir à un lingot d'alliage de titane a + B un forgeage ou un laminage aux températures du domaine de la phase a + B et à un taux de réduction totale de plus de 30 % pour produire une brame, et à laminer à chaud ladite brame dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de l'oxygène ne dépasse pas 19,6X102 Pa.