Brevet FR2565689A1 — publié le 19851213

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA DETERMINATION DU POINT DE TROUBLE D'UN GAZOLE La présente invention se rapporte à un procédé de détermination du point de trouble d'un gazole et elle résulte en partie des travaux effectués à l'Institut d'Optique Théorique et Appliquée par Monsieur Jacques VUMIERE. Elle vise également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. On a déjà proposé divers procédés et dispositifs pour cette détermination du point de trouble des gazoles, c'est-à-dire de la température à partir et en-dessous de laquelle apparaissent des cristaux au sein du gazole, lors de son refroidissement. Ces procédés reposent essentiellement sur le rapide changement des propriétés optiques du gazole liquide au point de trouble, et font appel soit à un phénomène de dépolarisation d'un faisceau lumineux initiale- ment polarisé, après qu'il ait traversé un échantillon de liquide dans lequel apparaissent les cristaux, soit à une diffusion d'un faisceau lumineux dans un échantillon lors de la formation des cristaux, la température de l'échantillon étant, dans tous les cas, contrôlée et progressivement abaissée jusqu'à ce que se manifestent le changement de propriétés optiques. La présente invention propose un procédé permettant une détermina- tion rapide et précise du point de trouble. Ce procédé présente en outre l'avantage de pouvoir être mis en oeuvre avec un dispositif simple et fiable, et de fournir des résultats offrant une bonne corrélation avec la méthode visuelle utilisée habi- tuellement. Le procédé selon l'invention pour la détermination du point de trouble d'un gazole, dans lequel on utilise la diffusion de la lumière par un échantillon de gazole lorsque des cristaux paraffiniques y pren- nent naissance, consiste à focaliser sur un écran absorbant la totalité de l'image d'une source lumineuse à travers une cellule contenant ledit échantillon du gazole maintenu à une température supérieure au point de 2S65689 trouble, puis à abaisser progressivement la température de l'échantillon du gazole, à recueillir sur un détecteur photDoélectrique de grande surface disposé derrière l'écran, le flux lumineux diffusé par ledit échantillon lorsque la température de celui-ci atteint le point de trouble et à observer la croissance du courant délivré par ce détecteur en fonction de l'abaissement de la température de l'échantillon. Pour la mise en oeuvre de ce procédé, l'invention propose en outre un dispositif comprenant une source lumineuse et, alignés sur un même axe, un diaphragme comportant un trou central sur ledit axe, un objectif formant l'image du trou sur un piège à lumière et, derrière cet écran, un détecteur photoélectrique de grand diamètre propre à délivrer un courant électrique I quand il reçoit un flux lumineux, et, disposée entre l'objectif et l'écran, une cellule contenant un échantillon de gazole à analyser, des moyens de réglage de la température de cet échantillon étant associés à ladite cellule. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple, en référence aux dessins annexes, dans lesquels: - la figure 1 illustre schématiquement le dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; - les figures 2 et 3 sont deux vues d'une cellule équipant le dispositif selon l'invention, respectivement en coupes transversale et axiale; - la figure 4 est une vue partielle, à plus grande échelle, de la figure 3; - la figure 5 est un schéma illustrant la variation du courant délivré par le détecteur du dispositif en fonction de la température du gazole dans la cellule. Le dispositif selon l'invention est schématisé à la figure 1. Il comprend une source lumineuse 10, par exemple une lampe quartz à iode, et, successivement, alignés sur un même axe, un diaphragme 11 comportant un trou central 12 sur ledit axe, ce trou 12 ayant un diamètre réduit, par exemple 2 mm, un filtre interférentiel 13, un objectif 14 formant l'image du trou 12 sur un écran 15, opaque, constituant piège à lumière, et, derrière cet écran, un détecteur photoélectrique 16, de grand diamètre, propre à délivrer un courant I, en 17, quand il-reçoit un flux lumineux. Une cellule 20, contenant le gazole à analyser, est disposée entre l'objectif 14 et l'écran 15; cette cellule dont la structure est donnée plus en détail ci-après comporte sur le trajet du faisceau lumineux 24 issu de l'objectif 14, deux fenêtres à faces parallèles 21 et 22 ne déviant pas ce faisceau. Lorsque le gazole contenu dans la cuve 20 ne comporte pas de cristaux, toute la lumière issue de la source 10, plus précisément du trou 12, est arrêtée par l'écran opaque 15. Le détecteur 16, qui ne reçoit aucune lumière, débite en 17 un courant nul ou sensiblement nul. Dès l'apparition de cristaux au sein du gazole, la lumière est diffusée au niveau de la cellule (rayons 25) et tombe sur la partie sensible du détecteur 16, non masquée par l'écran 15, ce détecteur délivrant alors un courant I, ce dernier croissant très rapidement en fonction de l'abaissement de la température. Cette croissance rapide permet de mesurer avec une précision suffisante, de l'ordre du 1/2 C, la température d'apparition des cris- taux dans le gazole. Le même courant est avantageusement utilisé pour le refroidissement de la cellule 20, comme on va le voir ci-après. La cellule 20, dans la forme de réalisation représentée aux figures 2 et 3 et, partiellement, à plus grande échelle à la figure 4, consiste en un corps métallique 30 de forme générale cylindrique, selon l'axe duquel est pratiqué un passage central. Ce passage central qui traverse le corps 30 de part en part est symétrique par rapport au plan de symétrie de ce corps, perpendiculaire à l'axe de celui-ci. Il com- porte, à partir d'un alésage central 31, de part et d'autre de celui-ci, une succession, de portées annulaires concentriques, 32, 35, 36, 38 qui relient entre elles des alésages de diamètre croissant, 33, 35, 37. La portée 38 constitue la face extérieure du corps 30. La figure 4 illustre en détail cette disposition pour la partie gauche du corps, vu en coupe axiale, et qui se reproduit symétriquement pour la partie droite. Les portées les plus intérieures, 32, reçoivent les lames circu- laires transparentes 21, 22, à faces parallèles, qui constituent les fenêtres de la cellule 20, et ont un diamètre légèrement inférieur à celui de l'alésage 33. Chaque lame est maintenue en place par une bague 40, dont le diamètre correspond à celui de l'alésage 35, et qui est logé dans ce dernier, dont la profondeur correspond à l'épaisseur de la bague 40. A son tour, chaque bague 40 est retenue par une ron- delle 42, d'un diamètre correspondant à celui de l'alésage 37 et logée dans ce dernier, la face intérieure de cette rondelle 42 prenant appui sur la face extérieure de la bague 40. Des moyens sont prévus pour plaquer la rondelle 42 contre la portée 26, par exemple des vis 43. Les alésages intérieurs de la rondelle 42 et de la bague 40, 44, 45 respectivement, forment un passage qui laisse dégagée la majeure partie de chaque lame transparente 21, 22. Un décrochement annulaire 46 est pratiqué dans la face intérieure de la bague 40, en regard de la lame adjacente, et ménage sur cette face une portée 47, espacée de ladite lame. Des joints d'étanchéité 48, 49 sont disposés autour des lames 21, 22, et entre celles-ci et les bagues 40, pour ménager entre ces lames une chambre étanche 50. Dans chaque bague 40, sont ménagés une série de lumière 51, traversant ladite bague et débouchant par une extrémité sur la por- tée 47, tandis que dans la face intérieure de la rondelle 42 est ménagée une gorge annulaire 52, formant collecteur, dans laquelle débouchent les autres extrémités des lumières 51. Un conduit 53, relié à une source d'air non représentée, traverse la rondelle 42 et débouche dans la gorge 52. Par l'envoi d'air sous pression par la canalisation 53, on provoque la création de jets d'air sur les faces extérieures des la- mes 21, 22, et leur désembuage éventuel. Un canal 54 raccordé par une canalisation 55 d'amenée du gazole à analyser est ménagé dans l'épaisseur du corps 30 et débouche dans la chambre 50 et un canal 57 ménagé également dans le corps 30 et débou- chant dans la chambre 50, sensiblement à l'opposé du précédent, est relié à une canalisation 58 d'évacuation du gazole. Une sonde thermoélectrique 59 est disposée dans le canal 57, son élément sensible étant placé dans la chambre 50, pour la mesure de la température du gazole dans ladite chambre. Une autre sonde 60, logée dans un trou borgne 61 pratiqué dans le corps 30, permet la mesure de la température de ce corps. Dans des logements symétriques du corps 30, proches de la cham- bre 50, sont disposés deux éléments Peltier 63, 64, à chacun desquels est associé un radiateur 65, 66 respectivement, à circulation intérieure d'eau, pour l'évacuation des calories ou frigories prenant naissance dans Yesdits éléments. De plus, pour un meilleur calorifugeage de la cellule, une couche isolante 68, par exemple en mousse de polystyrène, est injectée entre la paroi de la cellule et un revêtement protecteur 71. Le courant délivré par le détecteur 17 à l'apparition d'un trouble dans le gazole de la chambre 50 est utilisé pour commander le cycle thermique des éléments Peltier 63, 64 refroidissant la cellule 20, ainsi que pour commander le cycle d'évacuation de la cellule par le gazole une fois la mesure effectuée. Le volume de la chambre 50 est très réduit, ce qui permet une variation rapide de la température du gazole qu'elle contient et des temps de mesure très courts. Par ailleurs, la constitution de la cellule permet d'opérer avec un système optique propre et qui reste propre. La variation de courant obtenue entre l'absence de cristaux et la première apparition de ceux-ci est très voisine d'une variation par tout ou rien puisque la tension d'obscurité (absence de cristaux et lumière piégée par l'écran 15) est par exemple de 10 mV, tandis que lors de l'apparition de ceux-ci et pour une variation de température inférieure à 1 C, cette tension monte à 400 mV par exemple (figure 5). Pour un meilleur rendement encore, au lieu de constituer le piège à lumière 15 par un écran noir mat, on peut utiliser un piège à lumière de Vulmière (cône réfléchissant dont la pointe est tournée vers la source) ou un miroir sphérique centré sur la chambre 50. De même, le filtre interférentiel 13 peut être remplacé par un filtre anticalorique (destiné à arrêter le rayonnement infrarouge perturbant les mesures) ou un filtre coloré pour une meilleure exploitation de la sensibilité du détecteur. Un filtre interférentiel peut d'ailleurs combiner ces deux effets. Il est à noter que le procédé selon l'invention assure une très bonne corrélation avec la méthode visuelle utilisée habituellement, beaucoup moins précise et d'une mise en oeuvre longue. Le procédé selon l'invention se prête ainsi particulièrement bien au pilotage d'une installation de mélange de gazoles, destinée à l'ob- tention d'un gazole répondant à des spécifications déterminées. Bien entendu, la présente invention n'est pas limités aux modes de réalisation décrits et représentés et elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art sans que l'on ne s'écarte de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la détermination du point de trouble d'un gazole, dans lequel on utilise la diffusion de la lumière par un échantillon de gazole lorsque des cristaux paraffiniques y prennent naissance, caracté- risé en ce qu'on focalise sur un écran absorbant la totalité de l'image d'une source lumineuse à travers une cellule contenant ledit échantillon du gazole maintenu à uhe température supérieure au point de trouble, puis on abaisse progressivement la température de l'échantillon du gazole, on recueille sur un détecteur photoélectrique de grande surface disposé derrière l'écran, le flux lumineux diffusé par ledit échantillon lorsque la température de celui-ci atteint le point de trouble et on observe la croissance du courant délivré par ce détecteur en fonction de l'abaissement de la température de l'échantillon. 2.- Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de la revendica- tion 1, caractérisé en ce qu'il comprend une source lumineuse (10) et, alignés sur un même axe, un diaphragme (12) comportant un trou central sur ledit axe, un objectif (14) formant l'image du trou (12) sur un piège à lumière (15) et, derrière cet écran, un détecteur photoelec- trique de grand diamètre (17), propre à délivrer un courant électrique I quand il reçoit un flux lumineux, et, disposée entre l'objectif (14) et l'écran (15), une cellule (20) contenant un échantillon de gazole à analyser, des moyens de réglage de la température de cet échantillon étant associés à ladite cellule (20). 3.- Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend, entre le diaphragme (12) et l'objectif (14) un filtre (13). 4.- Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le filtre (13) est un filtre anticalorique propre à arrêter le rayonnement infrarouge émis par la source (10). 5.- Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le filtre (13) est un filtre coloré. 6.- Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le filtre (13) est un filtre combinant des propriétés anticaloriques et de filtration spectrale, tel qu'un filtre interférentiel. 7.- Dispositif selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que la cellule (20) comporte dans un corps (30) une chambre intérieure (50) comprenant deux fenêtres opposees formées par les lames 21, 22, dans laquelle débouchent des conduits 55, 58 d'amenée et d'éva- cuation du gazole. 8.- Dispositif selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que les moyens de réglage de la température de l'échantillon associés à la cellule 20 comprennent des sondes thermoélectriques 59 pour la mesure de la température de l'échantillon de gazole à analyse dans la chambre 50, et 60 pour la mesure de la température du corps de la cellule 20, ainsi que des éléments à effet Peltier 63, 64, équipés de radiateurs 64, 65 à circulation d'eau. 9.- Dispositif selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que des jets d'air sont dirigés vers les faces extérieures des lames 21, 22 pour leur désembuage éventuel.