Brevet FR2561251A1 — publié le 19850920

-1 - La présente invention se rapporte à la liquéfaction de charbon sub-bitumineux. Les charbons sub-bitumineux ont été considérés comme des charges médiocres pour des procédés de liquéfaction directe en raison de la faible réactivité de ces charbons. En particulier, quand on essayait de liquéfier des charbons sub-bitumineux par-des procédés de liquéfaction directe, pour que l'on obtienne des conversions comparables à celles obtenues avec des charbons bitumineux, les conditions de réaction devaient être plus sévères, ce qui entraînait de fortes productions de gaz qui nécessitaient Une consom- mation excessive d'hydrogène. De plus, les tentatives antérieures en vue de liquéfier directement de. charbons sub-bitumineux aboutissaient à un déséquiibre en hydrogène de sorte que l'on devait gazéifier du charbon supplémen- taiîe afin de produire assez d'hydrogène poulr satisfaire les besoins en hydrogène pour la liquéfaction. Co-rne résultat, le rendement net en produits distilles, par rapport à la charge totale de charbon (le charbon utilisé dans la fabrication et celui utilisé dans la gazéification pour produire de l'hydrogène) était faible. En consquence, en général, les tentatives pour transformer du charbon sub-bitumineux en produits liquides par un procédé de liquéfaction directe n'ont pas été couronnées de succès. La présente invention concerne un nouveau procédé perfectionné pour la production de produits liquides à partir de charbon sub-bitumineux par un procédé de liquéfaction directe. Plus particulièrement, selon un aspect de l'invention, le charbon subbitumineux est liquéfié par un procédé de liquéfaction directe qui utilise deux étages de réaction. Le premier étage comprend une liquéfaction thermique en présence d'un solvant de liquéfaction et le second étage comprend l'hydrogénation de la matière du premier étage dans des conditions contrôlées. Le solvant de liquéfaction utilisé dans le premier étage de liquéfaction thermique est 2- préparé à partir de matières recueillies en provenance du second étage, ainsi que de matiène insoluble dérivée de la charge de charbon (cendre, charbon non dissous, etc). La demanderesse a trouvé qu'en utilisant la matière insoluble dérivée du charbon et des matières provenant du second étage pour préparer le solvant de liquéfaction, en combinaison avec des conditions contrôlées dans le second étage, le charbon sub-bitumineux peut être transformé efficacement en produits intéressants par un procédé de liquéfaction directe. Le solvant de liquéfaction utilisé dans le premier étage est préparé par utilisation de matière 454 C+ pro- venant du second étage (généralement la totalité de cette matière, de façon qu'il n'y ait pas de production nette de matière 454 C+) ainsi que de matière 454 C provenant du second étage, cette matière 454 C ayant généralement un point initial d'ébullition d'au moins 260 C; toutefois, dans certains cas, le point initial d'ébullition peut être aussi élevé que de 343 C. Le solvant de liquéfaction comprend aussi un courant pompable de matière insoluble (cendre, charbon non dissous, etc.), qui comprend du liquide 454 C, provenant du premier étage ou du second étage suivant le point dans le procédé o la matière insoluble est séparée du produit, à savoir entre le premier étage et le second ou après le second étage. L'expression matière 454 C telle qu'utilisée ici désigne une matière dérivée du charbon, qui généralement a un point initial d'ébullition d'au moins 260 C, et qui ne bout pas au-dessus de 4540C, tandis que la matière 454 C est la totalité de la matière dérivée du charbon, à l'exception de la matière insoluble, et qui bout au-dessus de 454 C. En général, le solvant de liquéfaction pour le premier étage est constitué d'environ 5% à 10 % de matière insoluble et d'au moins 45 %, et très généralement au moins -3- % de matière 454 C-, le reste étant de la matière 454 C+. En général, le solvant de liquéfaction comprend au moins 20 % de matière 454 C+. La matière 454 C qui est utilisée pour composer le solvant de liquéfaction est de préférence dérivée en totalité du second étage, parce que la matière 4540C- dérivée du second étage a de meilleures propriétés de solvant, c'est-à-dire un plus haut rapport de l'hydrogène au carbone. Dans la plupart des cas, si on utilise de la matière 454 C provenant du premier étage pour composer le solvant du premier étage, cette matière 454 C provenant du premier étage ne doit pas constituer plus de 20 % du solvant du premier étage (la matière 454 C provenant du premier étage peut constituer de 0 % à 20 % du solvant du premier étageJ et de préférence, si on l'utilise, elle ne dépasse pas 5 % à 15 % du solvant. Il y a lieu de comprendre que tous les pourcentages sont en poids. En ce qui concerne la matière 454 C+ utilisée pour composer le solvant du premier étage, cette matière 454 C+ peut être dérivée en totalité du second étage ou, dans le cas o on effectue une élimination des cendres entre le premier étage et le second, une portion de la matière 454 C: utilisée dans le solvant peut être recueillie en provenance du premier étage, en ce que la matière insoluble utilisée pour composer le solvant de liquéfaction est de préférence recueillie sous la forme d'un courant pompable qui comprend de la matière 454 C+. La demanderesse a trouvé de manière surprenante qu'en contrôlant les conditions d'hydrogénation dans le second étage, il est possible de produire de la matière dans le second étage qui est utile pour composer le solvant de liquéfaction du premier étage. En général, en utilisant un charbon sub-bitumineux comme charge, on s'attendait à ce que les liquides produits dans le procédé soient d'une haute teneur en paraffines, et donc ne soient pas utilisables -4- dans la préparation d'un solvant de liquéfaction. CQntrai- rement à ce qui était prévu, la demanderesse a trouvé qu'en contrôlant les conditions dans l'hydrogénation du second étage, les liquides dérivés du charbon sub- bitumineux peuvent être utilisés dans la préparation du solvant de liquéfaction pour le premier étage, et que ce solvant de liquéfaction fournit assez d'hydrogène pour que le procédé puisse être maintenu en équilibre d'hydrogène, sans la nécessité de gazéifier du charbon afin de produire de l'hydrogène pour le procédé. L'hydrogénation du second étage est contrôlée de manière que la température ne dépasse pas 371 C environ. Dans la plupart des cas, la température pour l'hydrogé- nation du second étage est d'au moins 343 C. De plus, la conversion du second étage, par rapport à la matière 454 C+, est réglée à au moins 30 % et à pas plus de 60 % en poids. En conséquence, par utilisation de températures et de conversions contrôlées dans le second étage comme décrit ci-dessus, en combinaison avec la préparation du solvant du premier étage à partir de matière insoluble récupérée à partir du charbon ainsi qu'à la fois de matière 454 C et de matière 454 C+ produitedans le second étage, du charbon subbitumineux peut être liquéfié directement, dans deux étages,d'une manière comparable à la liquéfaction directe du charbon bitumineux. On opère généralement dans le premier étage à une température de 427 à 468 C, et de préférence à une tempéra- ture de 438 à 463 C. La liquéfaction du premier étage, comme résultat des propriétés de transfert d'hydrogène du solvant, peut être effectuée avec sensiblement pas de consommation d'hydrogène, c'est-à-dire que la pression partielle d'hydrogène est sensiblement nulle ou, s'il y a une pression partielle d'hydrogène, la quasi-totalité de l'hydrogène introduit dans le premier étage est récupérée à partir de -5- l'effluent du premier étage. Il y a lieu de comprendre, toutefois, que des pressions d'hydrogène plus fortes pourraient être utilisées, même alors il est possible de faire fonctionner le premier étage avec sensiblement pas de consommation d'hydrogène, Ainsi, par exemple, les pressions partielles d'hydrogène peuvent être de l'ordre de 0 à 1,4 MPa. En général, la consommation d'hydrogène gazeux dans le premier étage ne dépasse pas 1 % en poids. Les temps de contact de réaction dans le premier étage sont généralement un peu plus longs que ceux utilisés dans une liquéfaction en premier étage de charbon bitu- mineux. En général, on peut obtenir ces temps de réaction plus longs en ajoutant un maturateur après le'réchauffeur. En général, les temps de réaction (à des températures de plus de 316 C) sont de l'ordre de 7 à 20 minutes. Le solvant de liquéfaction de charbon qui est utilisé dans le premier étage, comme décrit ci-après, est utilisé en quantité telle que le rapport du solvant au charbon soit de l'ordre de 1,2:1 à 3,0:1 en poids. Il y a lieu de comprendre, toutefois, que de plus grances quantités pourraient être utilisées, mais en général ces plus grandes quantités ne sont pas économiquement justifiées. Après la liquéfaction initiale, qui comprend à la fois le réchauffeur et de préférence aussi un maturateur, l'effluent du premier étage peut être traité pour élimi- nation de la matière insoluble, ce qu'on appelle quel- quefois élimination des cendres, bien que de la matière insoluble en plus des cendres soit éliminée de l'effluent. En variante, cette élimination des cendres peut être effectuée après le second étage. Bien que diverses méthodes puissent être utilisées pour éliminer cette matière insoluble, selon un mode d'exécution préféré, l'élimination des cendres est effectuée par utilisation d'un promoteur liquide ayant un facteur de caractérisation d'au moins 9,75, une température de distillation de 5 % en volume d'au moins 121 C et une -6- température de distillation de 95 % en volume d'au moins environ 177 C et de pas plus d'environ 399 C, comme décrit dans le brevet des E.U.A. N 3 856 675. Comme décrit dans ce brevet, un promoteur liquide préféré est une fraction de kérosène ayant des températures de distil- lation de 5 % et 95 % en volume de 218 et 260 C, respectivement. Selon la présente invention, un liquide 454 C pompable, qui comprend de la matière insoluble, est recueilli après l'opération d'élimination des cendres, et une portion de ce liquide est utilisée dans la préparation du solvant de liquéfaction pour le premier étage. La charge pour l'hydrogénation du second étage comprend à la fois de la matière 454 C+ et de la matière 454 C-, et cette charge peut comprendre ou ne pas com- prendre de la matière insoluble dérivée du charbon. Si une quantité quelconque de matière 454 C provenant du premier étage doit être utilisée dans la préparation du solvant de liquéfaction, cette quantité de matière 454 C peut être recueillie avant le second étage. L'hydrogénation du second étage est conduite à une température contrôlée, comme décrit ci-dessus, de façon à donner un produit liquide qui peut être utilisé dans la préparation du solvant de liquéfaction du premier étage, aussi bien que comme produit final désiré. En plus d'une température contrôlée de l'ordre de 343 à 371 C, on opère généralement dans le second étage à une pression de l'ordre de 70 à 210 kg/cm2, avec des temps de contact de l'ordre de 0,3 à 3,0 heures En général, on fait fonctionner le second étage en présence d'un catalyseur d'hydrogénation d'un type connu dans la technique, par exemple un oxyde ou sulfure d'un métal du groupe VI ou du groupe VIII. Par exemple, on peut utiliser un catalyseur cobalt-molybdène ou nickel-molybdène déposé sur un support approprié comme de l'alumine ou de la silice- alumine. Le temps de contact et les températures sont -7- coordonnés, comme décrit ci-dessus, de façon qu'on obtienne une conversion de la matière 454 C+ de l'ordre de 30 % à 60 %. Selon un mode d'exécution préféré, cette hydrogé- nation du second étage est effectuée dans un lit en ébullition à courant ascendant, ce lit en ébullition étant d'un type connu dans la technique. Si l'élimination des cendres n'est pas effectuée avant le second étage, on traite l'effluent du second étage de façon à éliminer la matière insoluble avant recueil du produit. L'effluent du second étage qui est exempt de matière insoluble est ensuite traité dans une zone de récupération pour récupération de matières à utiliser dans la prépa- ration du solvant de liquéfaction (matièrs 454 C+ et matière 454 C ayant un point initial d'ébullition de 260 C, et dans certains cas un point initial d'ébullition d'au moins 343 C) ainsi que du produit net, c'est-àdire des gaz et des matières C5-454 C. Ainsi, une portion de la matière 454 C ayant un point initial d'ébullition d'au moins 260 C est recueillie comme produit et une portion de cette matière est recueillie pour utilisation dans la préparation du solvant de liquéfaction du premier étage. Comme résultat de l'utilisation de plus basses tempé- ratures de réaction dans le second étage, les productions de gaz de C1 à C4 sont faibles, et le produit net est rela- tivement lourd, en raison du craquage thermique réduit de la fraction 343454 C. En particulier, comme résultat de la température plus basse dans le second étage, la consommation d'hydrogène est réduite et il y a une production efficace de produit net de C5 à 454 C, Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé, un courant pompable de matière insoluble dérivée du charbon (recueillie par élimination des cendres après le premier ou le second étage), en plus de son utilisation pour la \. -8préparation du solvant du premier étage, est utilisé pour produire de l'hydrogène pour le procédé. La demanderesse a trouvé d'une manière surprenante qu'il y a une capacité de production d'hydrogène 'en excès (cette matière est capable de produire plus d'hydrogène que ce qui est nécessaire pour le procédé) et en conséquence une portion de cette matière peut être améliorée pour donner des produits autres que l'hydrogène. Par exemple, une portion de cette matière peut être cokéfiée pour pro- duire des distillats supplémentaires, et le coke résultant peut être utilisé dans la production d'hydrogène pour le procédé. Ainsi, il est possible de maintenir le procédé en équilibre d'hydrogène, c'est-à-dire sans production d'hydrogène à partir de la charge de charbon et/ou obtention d'hydrogène à partir d'une source extérieure. L'invention va être décrite plus en détail ci-après à propos d'un mode de mise en oeuvre-illustré au dessin annexé, o les figures 1 et 2 sont des schémas de prin- cipe simplifiés de modes de mise en oeuvre de l'invention. Il y a lieu de comprendre, toutefois, que l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre particuliè- rement décrits. Comme représenté sur le dessin, du charbon sub- bitumineux broyé pulvérisé, dans la canalisation 10, et un solvant de liquéfaction de charbon, dans la canalisation 12, obtenu comme décrit ciaprès, sont introduits dans la zone de liquéfaction du premier étage désignée dans son ensemble par la référence 13 pour effectuer une liquéfaction ther- mique à court contact du charbon. La liquéfaction thermique est effectuée en l'absence de catalyseur. La liquéfaction du premier étage est conduite dans les conditions décrites ci-dessus. La liquéfaction du premier étage comprend géné- ralement à la fois un réchauffeur et un maturateur de façon à augmenter la durée de séjour. Un produit de liquéfaction de charbon du premier étage est évacué de la zone 13 par la canalisation 14 et introduit dans une zone de vaporisationéclair, indiquée schématiquement de manière générale en 15, pour vapori- sation des matières bouillant jusqu'à environ 260 à 316 C. Ces matières vaporisées sont évacuées de la zone 15 de vaporisation-éclair par la canalisation 16, comme produit. Le reste du produit de liquéfaction du charbon, dans la canalisation 17, est introduit dans une zone d'élimi- nation des cendres, indiquée schématiquement de manière générale en 18, pour séparer les cendres et les autres matières insolubles du produit de liquéfaction de charbon du premier étage. Comme décrit en particulier, l'élimination des cendres dans la zone 18 est effectuée par utilisation d'un liquide promoteur pour promouvoir et améliorer la séparation de la matière insoluble, ce liquide promoteur arrivant par la canalisation 19. En particulier, la sépa- ration dans la zone 18 d'élimination des centres est effectuée dans un ou plusieurs décanteurs à gravité, le liquide promoteur et le mode opératoire général pour effectuer cette élimination des cendres étant décrits, par exemple, dans le brevet des E.U.A. N 3 856 675. Le débord sensiblement exempt de cendres est évacué de la zone 18 d'élimination des cendres par la canalisation 22 pour introduction dans une zone de recueil, indiquée schématiquement de manière générale en 23. Une sous-verse contenant de la matière insoluble est évacuée de la zone 18 d'élimination des cendres par la canalisation 23 et introduite dans une zone de vaporisation- éclair, indiquée schématiquement de manière générale en 24, pour vaporisation des matières bouillant au-dessous de 454 C. La vaporisationéclair dans la zone 24 est effectuée d'une manière telle que l'on recueille à partir de la zone 24 de vaporisation-éclair, par la canalisation 25, un courant fluide contenant de la matière insoluble et du -10- liquide 454 C. Les constituants vaporisés sont évacués de la zone 24 de vaporisation-éclair par la canalisation 26 pour introduction dans la zone de recueil 23. Une portion de la matière 454 C+ dans la canali- sation 25 est introduite par la canalisation 31 dans une zone de stockage du solvant du premier étage, indiquée schématiquement de manière générale en 32, pour prépa- ration du solvant de liquéfaction du premier étage, comme décrit ci-après. Une autre portion de la matière présente dans la canalisation 25 peut être utilisée comme charge de départ dans la canalisation 61 pour une unité de gazéification, indiquée schématiquement en 62, pour produire de l'hydrogène. De plus, une portion de la matière de la canalisation est introduite par la canalisation 63 dans une zone de cokéfaction, indiquée schématiquement en 64, d'un type connu dans la technique pour transformation en coke. Le coke produit dans la zone de cokéfaction 64 est introduit dans l'unité de gazéification 62 par la canali- sation 65 pour la production d'hydrogène. Les produits autres que le coke produits dans la zone de cokéfaction 64 sont recueillis par la canalisation 66. La zone de recueil 23 peut comprendre une, deux ou un plus grand nombre de colonnes ou de zones de vapori- sation-éclair qui sont prévues et que l'on fait fonc- tionner de manière à recueillir le liquide promoteur par la canalisation 41 pour introduction ultérieure dans la zone d'élimination des cendres 18 par la canalisation 19, après addition d'un complément de liquide promoteur, si néces- saire, par la canalisation 42. De la matière 260 C+ qui est sensiblement exempte de matière insoluble est recueillie à partir de la zone de recueil 23 par la canalisation 51 pour introduction dans un second étage, indiqué schématiquement de manière générale -11- en 52. Les besoins d'hydrogène pour le second étage 52 sont satisfaits à partir de l'unité de gazéification 62 par la canalisation 51. Ainsi, les besoins d'hydrogène pour le second étage sont satisfaits par gazéification tant de la sous-verse dans la canalisation 61 que du coke produit à partir de la sous-verse dans la zone de coké- faction 64. De plus, le produit net, autre que le coke, produit dans la zone de cokéfaction 64 et recueilli dans la cana- lisation 66 est introduit dans la zone d'hydrogénation de second étage 52 pour amélioration de la qualité par hydro- génation. On fait fonctionner le second étage à des tempé- ratures et avec des conversions telles que décrites ci- après, de préférence avec utilisation d'un catalyseur d'hydrogénation du type décrit ci-dessus. Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé, le second étage est sous la forme d'un lit en ébullition à courant ascendant. L'effluent du second étage, dans la canalisation 55, est introduit dans une zone de vaporisation-éclair, indiquée schématiquement de manière générale en 56, pour vaporiser les matières bouillant au-dessous d'environ 454 C (gaz et matière de C5 à 454 C), ces matières bouillant à des températures assez basses étant recueillies par la canalisation 57 comme produit net. La vaporisation-éclair est effectuée de manière telle qu'un peu de matière 454 C- (ayant un point initial d'ébullition d'au moins 260 C) reste avec la matière non vaporisée dans la canali- sation 58 pour utilisation dans la préparation du solvant de liquéfaction. La matière non vaporisée présente dans la canali- sation 58, qui est constituée de la totalité de la matière 454 C de l'effluent du second éiage et d'un peu de la matière 454 C- de l'effluent du second étage (le point initial d'ébullition est généralement d'au moins 260 C, -12- et dans certains cas, suivant la pression utilisée dans le premier étage, est d'au moins 343 C) est utilisée dans la préparation du solvant de liquéfaction pour le premier étage. Ainsi, le solvant de liquéfaction pour le premier étage est constitué de liquide 454 C provenant du second étage, de liquide 454 C+ provenant tant du premier étage que du second, et de matière insoluble dérivée du charbon. De plus, les besoins d'oxygène pour le procédé sont satisfaits à partir de la sous-verse provenant de la zone d'élimination des cendres. Il y a lieu de comprendre que bien que le mode de mise en oeuvre ait été décrit en prévoyant que la totalité de la matière 454 C utilisée dans le solvant de liqué- faction provienne du second étage, il est possible, suivant les conditions opératoires et les besoins, qu'une portion de la matière 454 C utilisée dans le solvant de liqué- faction du premier étage puisse être obtenue à partir du premier étage; par exemple, dans la zone de recueil 23. En général, il est préféré que la totalité de la matière 454 C- utilisée dans le solvant de liquéfaction du premier étage soit obtenue à partir du second étage, en ce que la matière du second étage a de meilleures qualités de solvant, c'est-à-dire un rapport plus élevé de l'hydrogène au carbone. Comme indiqué ci-dessus, du charbon sub-bitumineux peut être liquéfié selon la présente invention par un procédé dans lequel l'élimination des cendres est effectuée après le second étage, plutôt qu'entre le premier étage et le second. On se réfère maintenant à la figure 2 des dessins, o on a représenté un mode de mise en oeuvre de l'invention dans lequel l'élimination des cendres est effectuée après le second étage. Du charbon sub-bitumineux broyé pulvérisé dans la -13- canalisation 101 et un solvant de liquéfaction de charbon, dans la canalisation 102, obtenu comme décrit ci-après, sont introduits dans la zone de liquéfaction du premier étage, indiquée schématiquement de manière générale en 103, pour effectuer une liquéfaction thermique à court contact du charbon. La liquéfaction thermique est effectuée en l'absence de catalyseur. La liquéfaction du premier étage est conduite dans les conditions décrites ci-dessus. La liquéfaction du premier étage comprend généralement tant un réchauffeur qu'un maturateur de façon à augmenter la durée de séjour. Le produit de liquéfaction du premier étage est évacué de la zone 103 par la canalisation 104 et introduit dans une zone de vaporisation-éclair, indiquée schémati- quement de manière générale en 115, afin de vaporiser les matières bouillant jusqu'à environ 260 à 343 C. Ces matières vaporisées sont évacuées de la zone de vapori- sation-éclair 115 par la canalisation 116, comme portion du produit net du procédé. Le reste du produit du premier étage, dans la canalisation 117, est combiné avec des matières supplémentaires dans la canalisation 118, obtenues comme décrit ci-après, et les matières combinées dans la canalisation 119 sont introduites dans un second étage, indiqué schématiquement de manière générale en 121. Les besoins d'hydrogène pour le second étage 121 sont satisfaits par la canalisation 122, la source de l'hydro- gène de la canalisation 122 étant expliquée plus en détail ci-après. On fait fonctionner le second étage 121 à des tempé- ratures et à des conversions telles que décrites ci-dessus, de préférence avec utilisation d'un catalyseur d'hydrogé- nation du type décrit ci-dessus. Ainsi qu'il sera évident, la charge pour le second étage 121 comprend la matière insoluble dérivée du charbon. L'effluent du second étage est évacué de la zone 121 -14- par la canalisation 123 et introduit dans une zone de vaporisation-éclair, indiquée schématiquement de manière générale en 124, pour vaporisation des matières bouillant jusqu'à environ 260 à 343 C. Ces matières vaporisées sont évacuées de la zone de vaporisation-éclair 124 par la canalisation 125, comme portion du produit net du procédé total. Le reste du produit est évacué de la zone de vapo- risation-éclair 124 par la canalisation 126 et introduit dans une zone d'élimination des cendres, indiquée schéma- tiquement de manière générale en 127 pour séparer les cendres et les autres matières insolubles du produit du second étage. Comme décrit particulièrement, l'élimination des cendres dans la zone 127 est effectuée par utilisation d'un liquide promoteur pour promouvoir et améliorer la séparation de la matière insoluble, ce liquide promoteur arrivant par la canalisation 128. En particulier, la séparation dans la zone 127 d'élimination des cendres est effectuée dans un ou plusieurs décanteurs à gravité, le liquide promoteur et le mode opératoire général pour effectuer cette élimination des cendres étant décrits, par exemple, dans le brevet des E.U.A. N 3 856 675. Le débord sensiblement exempt de cendres est évacué de la zone 127 d'élimination des cendres par la canali- sation 131 pour introduction dans une zone de recueil, indiquée schématiquement en général en 132. Une sous-verse contenant de la matière insoluble est évacuée de la zone 127 d'élimination des cendres par la canalisation 133 et introduite dans une zone de vaporisation- éclair, indiquée schématiquement de manière générale en 134, pour vaporisation des matières bouillant au-dessous de 454 C. La vaporisationéclair dans la zone 134 est effectuée d'une manière telle que l'onrecueille à partir de la zone de vaporisation-éclair 134, par la canalisation 135, un courant fluide contenant de la matière insoluble et du -15- liquide 454 C+. Les constituants vaporisés sont évacués de la zone de vaporisation-éclair 134 par la canalisation 136 pour introduction dans la zone de recueil 132. Une portion de la matière 454 C+ dans la canali- sation 135 est introduite par la canalisation 141 dans une zone de stockage du solvant du premier étage, indiquée schématiquement de manière générale en 142, pour prépa- ration du solvant de liquéfaction du premier étage, comme décrit ci-après. Une autre portion de la matière présente dans la canalisation 135 peut être utilisée comme charge de départ dans la canalisation 143 pour une unité de gazéification, indiquée schématiquement de manière générale en 144, pour produire de l'hydrogène. De plus, une portion de la matière de la canalisation est introduite par la canalisation 144 dans une zone de cokéfaction, indiquée schématiquement de manière générale en 145, d'un type connu dans la technique pour transfor- mation en coke. Le coke produit dans la zone de cokéfaction 145 est introduit dans l'unité de gazéification 144 par la canali- sation 146 pour la production d'hydrogène. Les produits autres que le coke produits dans la zone de cokéfaction 144 sont recueillis par la canalisation 118 pour traitement ultérieur et/ou amélioration de la qualité dans le second étage 121. La zone de recueil 132 peut comprendre une, deux ou un plus grand nombre de colonnes ou de zones de vapori- sation-éclair qui sont prévues et que l'on fait fonctionner de manière à recueillir le liquide promoteur par la canali- sation 151 pour introduction ultérieure dans la zone 127 d'élimination des cendres par la canalisation 128, après addition d'un complément de liquide promoteur, si néces- saire, par la canalisation 152. De plus, du produit net est recueilli par la -16- canalisation 153, ce produit net étant constitué de gaz et de matière de C5 à 454 C provenant de l'effluent du second étage. De la matière pour la préparation du solvant de liquéfaction du premier étage est recueillie à partir de la zone de recueil 132 par la canalisation 154, et cette matière est constituée de la totalité de la matière 454 C+ de l'effluent du second étage et d'une partie de la matière 454 C de l'effluent du second étage (le point initial d'ébullition est généralement d'au moins 260 C, et dans certains cas, suivant la pression utilisée dans le premier étage. d'au moins 343 C) et cette matière, dans la canalisation 154, est utilisée dans la préparation du solvant de liquéfaction pour le premier étage. Ainsi, le solvant de liquéfaction du premier étage est constitué de liquide 454 C provenant du second étage, ainsi que de liquide 454 C+ provenant du second étage et de matière insoluble dérivée du charbon, cette matière insoluble étant séparée de l'effluent après le second étage. De plus, comme décrit ci-dessus à propos du mode de mise en oeuvre de la figure 1, les besoins d'oxygène pour le procédé sont satisfaits à partir de la sous-verse pro- venant de la zone d'élimination des cendres. Ainsi, comme cela sera évident, la présente invention est applicable à la liquéfaction de charbon sub-bitumineux dans deux étages, l'élimination des cendres pouvant être effectuée après le premier étage ou après le second étage. Bien que l'invention ait été décrite à propos d'un mode de mise en oeuvre particulier, il y a lieu de com- prendre que l'invention n'est pas limitée à ce mode de mise en oeuvre. Ainsi, par exemple, l'élimination des cendres peut être effectuée autrement que comme décrit en parti- culier. De même, le second étage peut être réalisé autrement que comme décrit en particulier, c'est-à-dire autrement que par utilisation d'un lit en ébullition avec -17- courant ascendant. Comme autre variante, de l'hydrogène gazeux peut être introduit dans le premier étage, bien que la con- sommation d'hydrogène gazeux dans le premier étage soit faible, généralement inférieure à 1 %, en poids, et puisse même être nulle. Ces variantes et d'autres seront évidentes pour l'homme de l'art d'après les enseignements donnés ici. La présente invention va être décrite plus en détail *à propos de l'exemple suivant. EXEMPLE Du charbon sub-bitumineux est liquéfié par un procédé à deux étages selon le mode de mise en oeuvre de l'invention représenté sur la figure 1. Le charbon est du charbon de Wyodak ayant l'analyse du tableau 1. On fait fonctionner le premier étage sans addition d'hydrogène gazeux dans les conditions du tableau 2. La charge est constituée de 36 % de charbon et de 64 % de solvant de liquéfaction. Le solvant de liquéfaction est constitué de 20 % de sous-verse de la zone d'élimination des cendres et de 80 % de matières provenant du second étage. Les caractéristiques du solvant de liquéfaction sont rapportées dans le tableau 3. On introduit dans le second étage 3,65 kg d'hydrogène gazeux pour 100 kg de charge de charbon pour le procédé. On fait fonctionner le second étage dans les conditions rapportées dans le tableau 4. Cet hydrogène est produit dans l'unité de gazéification à partir de la sous-verse de la zone d'élimination des cendres et du coke produit dans la zone de cokéfaction. La consommation totale d'hydrogène gazeux est de 2,1 % en poids par rapport à la charge de charbon et la production totale du procédé, pour 100 kg de charge de charbon, est rapportée dans le tableau 5. La sousverse -18- totale rapportée dans le tableau 5 représente le coke et la sous-verse de la zone d'élimination des cendres que l'on introduit comme charge dans l'unité de gazéification. TABLEAU I Analyses du charbon Analyse immédiate Wyodak Teneur en humidité 7,80 Matière volatile (sur la base des matières sèches) 46,10 Teneur en cendre (sur la base des matières sèches) 10,20 Carbone fixe (sur la base des matières sèches) 43,70 Analyse élémentaire Teneur en carbone 66,16 Teneur en hydrogène 4,61 Teneur en soufre 0,78 Teneur en azote 0,98 Teneur en oxygène (par différence) 17,27 Teneur en cendre 10,20 Rapport atomique H/C 0,84 TABLEAU 2 Charbon de la charge Charbon de Wyodak Teneur en charbon, % en poids 36 Température de sortie du préchauffeur, C 449 Température du maturateur, C 449 Pression dans le réacteur, MPa 1,37 Vitesse spatiale du charbon, kg/h-m3 1 220 Débit de gaz, m (TPN)/tonne de charbon MF 382 TABLEAU 3 Composition du solvant recyclé % en poids Point initial-260 C 1,8 260-343 C 9,1 343-454 C 53,8 454 C+ 35,3 % de pré-asphaltènes 4,3 % d'asphaltènes 3,7 % de matières solides (Q1) 6, 7 % de cendre 3,4 -19- TABLEAU 4 - SECOND ETAGE Température maximale dans le réacteur, C 371 Température moyenne dans le réacteur, C 360 Pression dans le système, kg/cm2 189 Vitesse spatiale, volume de charge par heure et par volume de catalyseur 0,82 TABLEAU 5 Rendements intégrés de la liquéfaction en deux étages Productions, kg/100 kg de charbon MF H2S, H20, NH3, COx 20,58 C1-C4 6,40 Gaz total 26,98 C5-199 C 1,12 199-2600C 7,48 260-343 C 19,31 343-454 C 17,42 Produit distillat total 45,63 Sous-verse totale 31,04 Total général 103, 65 La présente invention est particulièrement avanta- geuse en ce que le charbon sub-bitumineux peut être liquéfié directement avec une haute sélectivité concernant l'hydrogène en distillats (C5 à 454 C) et avec une faible production de gaz. En particulier, on a trouvé d'une manière inattendue que la consommation d'hydrogène dans le second étage dans le présent procédé pour la liquéfaction directe de charbon sub-bitumineux est inférieure à la con- sommation d'hydrogène du second étage dans un procédé de liquéfaction directe utilisant du charbon bitumineux comme charge. -20- L'utilisation de l'hydrogène est suffisamment efficace pour que la portion de la sous-verse de l'élimi- nation des cendres qui n'est pas utilisée dans la pro- duction de solvant de liquéfaction soit présente en quantité telle qu'on puisse en utiliser une portion dans une opération de cokéfaction, ainsi que dans une gazéifi- cation pour la production d'hydrogène. Ainsi, le procédé est en équilibre en ce qui concerne l'hydrogène et on n'a pas besoin d'hydrogéner séparément le solvant recyclé. Ces avantages et d'autres seront évidents pour l'homme de l'art d'après les enseignements donnés ici. De nombreuses modifications et variantes de la présente invention sont possibles à la lumière des ensei- gnements ci-dessus et en conséquence, dans le cadre des revendications annexées, l'invention peut être mise en oeuvre autrement que comme décrit particulièrement. -21- REVENDICATIONS 1. Un procédé pour la liquéfaction de charbon sub- bitumineux, selon lequel le charbon sub-bitumineux est mis en contact avec un solvant de liquéfaction dans une zone de liquéfaction thermique de premier étage, cela étant suivi d'une hydrogénation par de l'hydrogène gazeux dans un second étage, qui comprend l'utilisation de températures de pas plus de 371 C dans le second étage et l'utilisation comme solvant de liquéfaction pour le premier étage d'un solvant de liqué- faction comprenant de 5 % à 10 % de matière insoluble dérivée du charbon, au moins 45 % de matière 454 C pro- venant du second étage, au moins 20 % de matière 454 C+, au moins une portion de la matière 454 C+ provenant du second étage, et de 0 % à 20 % de matière 454 C provenant du premier étage, le tout en poids. 2. Un procédé pour la liquéfaction de charbon sub- bitumineux, selon la revendication 1, dans lequel on met en contact le charbon sub-bitumineux avec un solvant de liquéfaction dans une zone de liquéfaction thermique de premier étage on hydrogéne le produit du premier étage dans un second étage avec de l'hydrogène gazeux, ce second étage étant conduit à une température de pas plus de 371 C; on recueille la matière 454 C-, comme produit de liquéfaction net, du second étage; et on prévoit un solvant de liquéfaction pour le premier étage constitué essentiel- lement de 5 à 10 %, en poids, de matière insoluble provenant de l'un des deux étages, d'au moins 45 %, en poids, de matière 454 C provenant du second étage sans hydrogénation supplémentaire, de 0 à 20 %, en poids, de matière 454 C provenant du premier étage sans hydrogé- nation supplémentaire, et le reste de ce solvant de liquéfaction étant de la matière 454 C+, au moins 20 % en poids du solvant de liquéfaction provenant du second étage, sans hydrogénation supplémentaire, et tout complément de matière 454 C+ du solvant de li- quéfaction provenant du premier étage, sans hydrogénation supplémentaire. -22- 3. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la totalité de la matière 454 C+ du solvant de liquéfaction provient du second étage. 4. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température du premier étage est d'au moins 343 C. 5. Un procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la température du premier étage est comprise entre 427 et 468 C. 6. Un procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il n'y a essentiellement pas de consommation d'hydrogène dans le premier étage. 7. Un procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le rapport du solvant au charbon est compris entre 1,2:1 et 3:1. 8. Un procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la matière insoluble est séparée du produit du premier étage avant l'hydrogénation dans le second étage. 9. Un procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'hydrogénation du second étage est effectuée dans un lit de catalyseur en ébullition. 10. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que de la matière insoluble est recueillie à partir du produit du premier étage, avant le second étage, sous la forme d'un courant pompable dans de la matière 454 C+, et la matière insoluble pour le solvant de liquéfaction est fournie sous la forme d'un courant pompable. 11. Un procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la totalité de la matière 454 C+ utilisée dans le solvant de liquéfaction, autre que la matière 454 C+ incluse dans le courant pompable, provient du second étage. 12. Un procédé pour la liquéfaction de charbon sub- bitumineux selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on met le carhbon sub-bitumineux en contact avec un solvant de liquéfaction dans une zone de liquéfaction thermique de ?561251 -23- premier étage; on recueille à partir de la liquéfaction du premier étage un courant pompable de matière insoluble dans de la matière 454 C+, de la matière 454 C et un mélange de matière 4540C + et de matière 454 C qui est sensiblement exempt de matière insoluble; on hydrogène ce mélange dans un second étage avec de l'hydrogène gazeux à une température de 343 à 371 C; on recueille de la matière 454 C- comme produit net du second étage; on recueille un autre mélange de matière 454 C et de matière 454 C à partir du second étage; et on forme, sans hydrogénation supplémentaire, un solvant de liquéfaction pour le premier étage constitué essentiellement du courant pompable, de la matière 454 C provenant du premier étage et de l'autre mélange mentionné ci-dessus, cet autre mélange fournissant au moins 45 % en poids de matière - 454 C pour le solvant de liquéfaction, la matière 454 C provenant du premier étage constituant de 5 % à 15 % en poids de la matière 454 C- du solvant de liquéfaction, le courant pompable fournissant de 5 % à 10 % en poids de matière insoluble dans le solvant de liquéfaction, et le reste du solvant de liquéfaction étant de la matière 454 C+ fournie par le courant pompable et par l'autre mélange, au moins 20 % en poids de ladite matière 454 C+ dans le solvant de liquéfaction étant fournie par l'autre mélange. 13. Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner le premier étage avec essen- tiellement pas de consommation d'hydrogène. 14. Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner le premier étage à une tempé- rature de 427 à 468 C.