Brevet FR2570956A1 — publié le 19860404

La présente invention est relative à un dispositif permettant de séparer deux corps par dissolution en vue, par exemple, d'effectuer des mesures quantitatives. Le procédé consistant à séparer les graisses à partir d'un échantillon de provenance animale est connu. Ce procédé comporte deux phases essentielles : la première phase consiste à plonger l'échantillon, préalablement placé dans un réceptacle approprié, dans un solvant tel que de l'éther puis à faire évaporer l'éther et en recueillir les vapeurs, à condenser celles-ci par un système de réfrigération et faire retomber le condensat sur l'échantillon. La seconde phase consiste à soulever le réceptacle de façon à ce que l'échantillon ne baigne plus dans le solvant puis à poursuivre l'opération d'extraction. A la fin de celle-ci on arrête la réfrigération et on évacue les vapeurs qui sont recueillies dans un réceptacle approprié alors que les corps gras extraits demeurent dans le récipient ayant contenu le solvant. Les dispositifs actuels permettant la mise en oeuvre du procédé ci-dessus ne donnent pas satisfaction. En effet, pour bien des raisons il est souhaitable que ltextraction soit entièrement automatisée. Une telle automatisation est relativement facile à obtenir tant qu'on se contente de commander le chauffage et la réfrigération mais il est très difficile sans intervention humaine de sortir l'échantillon du solvant sans mettre en oeuvre des moyens très sophistiqués, donc très coûteux. Le procédé de l'invention, qui remédie à ces inconvénients, consiste, lorsque le moment est venu, à sortir l'échantillon du solvant dans un premier temps, à retenir le condensat,de façon à l'empêcher de retomber dans son récipient d'origine jusqu'à ce que le niveau du solvant dans ledit récipient s'abaisse au-dessous de l'échantillon et,dans un second temps,à poursuivre l'opération avec un volume de solvant réduit. L'invention concerne aussi un dispositif, permettant la mise en oeuvre avantageuse du procédé ci-dessus décrit,comportant un récipient contenant le solvant surmonté d'une chambre de vaporisation communiquant par l'entremise d'une cheminée avec la chambre de condensation usuelle ouverte à sa partie in férieure qui débouche au-dessus d'un réservoir comportant un orifice à sa partie inférieure et un orifice à sa partie supérieure, chacun desdits orifices débouchant par l'entremise d'une canalisation dans la chambre de vaporisation. Lorsque l'échantillon doit baigner dans le solvant, -lworifice inférieur du réservoir est ouvert, et on le ferme lorsque l'échantillon doit être sorti du solvant, l'ouverture et la fermeture dudit orifice étant commandées, par exemple, par une électrovanne. De cette façon, on constate qu'il n'est pas nécessaire de déplacer l'échantillon et il en résulte que toute l'opération d'extraction peut être facilement automatisée. L'invention sera mieux comprise par la description qui va suivre faite en se référant au dessin annexé à titre d'exemple indicatif seulement, sur lequel La figure 1 est une vue schématique en coupe verticale montrant un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé de l'invention; La figure 2 est une vue à plus grande échelle du détail A de la figure 1; La figure 3 est une vue en perspective montrant l'organe de support du porte-échantillon. En se reportant au dessin, on voit que 1 est un récipient contenant le solvant et reposant sur une sole chauffante 2. L'échantillon E est placé dans un porte-échantillon 3, usuel, maintenu sensiblement au centre du récipient 1 qui est ouvert à sa partie supérieure et se raccorde à celle inférieure d'un tube 4 formant chambre de vaporisation. La partie supérieure de la chambre 4 est obturée par le fond 5 d'un réservoir 6 débouchant à sa partie supérieure sous la chambre de condensation 7, usuelle. La chambre de vaporisation 4 communique avec celle de condensation 7 par l'entremise d'une cheminée 8 traversant le fond 5 du réservoir 6. Le réservoir 6 présente un orifice 9 à sa partie inférieure et un orifice 10 à sa partie supérieure communiquant avec la chambre 4 par l'entremise, respectivement, de canalisations 11 et 12. Sur la canalisation ll est interposée une électrovanne 13. La canalisation 12 peut également être équipée d'une électrovanne 14. La chambre de condensation 7 est ouverte en I5 à sa partie supérieure et est raccordée de la façon connue à une canalisation d'évacuation. Au début de l'opération, l'échantillon doit baigner dans le solvant qui atteint le niveau N1. En chauffant le solvant celui-ci s'évapore, les vapeurs empruntent la cheminée 8 et sont condensées dans la chambre 7, le condensat est recueilli dans le réservoir 6 puis s'écoule sur l'échantillon en empruntant la canalisation ll,l'électro- vanne 13 étant alors ouverte. L'opération doit se poursuivre un certain temps puis on ferme l'électrovanne 13 et le condensat reste dans le réservoir 6. Le volume du réservoir 6 est tel que lorsque le niveau du solvant contenu dans le récipient 1 s'abaisse jusqu'à celui N2 le condensat atteint dans ledit réservoir le niveau de l'orifice 10. A ce moment, le surplus retourne dans le récipient 1 en empruntant la canalisation 12 et l'opération d'extraction se poursuit de la façon traditionnelle. Il ressort des explications ci-dessus qu'à partir du-moment ou le porte-échantillon 3 est placé dans le récipient 1 il n'est plus nécessaire de le manipuler. L'opération d'extraction qui commence lors de la mise en route de chauffage peut donc être entièrement automatisée. Il n'y a pas lieu de s'étendre sur ce problème car il est à la portée de l'homme de l'art. Bien que sur le dessin, il semble que les parties 4-6-7 et 8 soient réalisées en une seule pièce, il est évident qu'elles peuvent être réalisées en plusieurs pièces assemblées de façon étanche à l'aide de joints toriques 16 (figure 2) ou de façon traditionnelle par l'entremise d'emboîtements rodés. Selon un mode de réalisation, le porte-échantillon 3,usuel, qui se présente à sa partie supérieure sous la forme d'un tube cylindrique est engagé dans une bague 17 dont l'ouverture est rétreinte par deux lames de ressort I8 susceptibles d'enserrer élastiquement ledit porte-échantillon. La bague I7 présente deux pattes I9 pouvant prendre appui sur un rebord intérieur 20 du récipient 1. Selon une variante, les pattes 19 présentent des trous 21 dans lesquels s'engagent des' doigts 22 prévus sur le rebord 20. Bien entendu, la présente invention ne se limite pas au mode de réalisation décrit et représenté mais s'étend, au contraire, à toutes variantes de formes, matières et dimensions. REVENDICATIONS. l-Procédé permettant de séparer, par dissolution, deux corps du genre de ceux dont l'échantillon doit baigner dans le solvant au début de l'opération seulement et dont le solvant est chauffé, évaporé puis condensé,consistant dans un premier temps, lorsque le moment est venu, à retenir le condensat de façon à l'empêcher de retomber dans son récipient d'origine jusqu'à ce que le niveau du solvant dans ledit récipient s'abaisse au-dessous de l'échantillon qui est placé dans un porteéchantillon usuel et,dans un second temps, à poursuivre l'opération avec un volume réduit de solvant. 2-Dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé de la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un récipient (1) contenant le solvant dans lequel est placé le porte-échantillon (3), 'ledit récipient étant ouvert à sa partie supérieure et surmonté d'un tube, formant chambre de vaporisation (4),obturé à sa partie supérieure par le fond (5) d'un réservoir (6) ouvert à sa partie supérieure et communiquant, de façon étanche, avec la chambre de condensation usuelle (7),la chambre de vaporisation ('4"') communiquant avec celle de condensation (7) par l'entremise d'une cheminée (8) traversant le fond (5) dudit réservoir qui présente un orifice (9) à sa partie inférieure et un orifice (lo) à sa partie supérieure, chacun desdits orifices débouchant dans ladite chambre de vaporisation par l'entremise de canalisations (11-12),des moyens (13) étant prévus pour ouvrir ou fermer ledit orifice inférieur. 3-Dispositif selon la revendication l,caractérisé en ce que des moyens (4) sont prévus pour ouvrir ou fermer l'orifice supérieur du réservoir.