Brevet FR2558957A1 — publié le 19850802

La présente invention concerne un dispositif pour préle- ver des échantillons par plongée dans des bains de fer en fusion ayant une teneur en carbone supérieure à 2%, en particulier dans de la fonte liquide, ledit dispositif comportant un réservoir plat agencé dans une sonde dans la direction de plongée et un canal d'introduction, dont l'entrée est agencée dans la face frontale de la sonde. Pour obtenir une analyse spectrométrique totale de la fonte, il est nécessaire que les échantillons prélevés se solidifient avec la structure homogène de la fonte blanche. Il est indispensable de prendre des mesures particulières pour eviter que, à l'emplacement de la rupture, on obtienne une structure colorée en noir par des précipitations de graphite, au lieu de la structure blanche désirée. Par le brevet français FR-A-2 171 627, on connatt deja un dispositif pour prélever des échantillons de fonte, dans lequel il est possible d'obtenir la solidification de l'échantillon dans la structure blanche homogène, a l'aide de tellure pulvérulent contenu dans une feuille d'aluminium. Ce dispositif présente l'inconvenient que la matiere de l'échantillon peut s'écouler à I'extérieur de la chambre d'échantillon. En réalité, on utilise des sondes avec des chambres d'échantillon agencees horizontalement, mais un tel dispositif ne permet pas d'obtenir une sonde de grandeur désirée. Un autre inconvénient du dispositif decrit dans le brevet precité concerne la modification d'une analyse par les particules du capuchon de protection d'acier, fondues et entraidées par la masse en fusion. On connalt des coquilles de plongée qui entre autres pour cette raison présentent des ouvertures d'introduction d'échan- tillon latérales. Cependant, il en résulte l'inconvénient que des particules dé ltenveloppe de carton brûlé se mélangent à l'échantillon. Le dispositif décrit dans ce brevet français présente également l'inconvénient que le tellure doit être à grand frais empaqueté dans des feuilles et ensuite être stocké à la quantité correspondante dans une chambre appropriée à l'intérieur de la chambre de protection. Il en résulte un cout élevé en main-d'oeuvre. De plus, il se produit des erreurs de manipulation. Un autre inconvénient réside dans le prix élevé du revêtement de tellure. Selon le brevet allemand DE-A3 006 281, on utilise du Cer-Mischmétal à la place du tellure ; cependant, les coûts globaux résultant de cette substitution ne sont pas considérablement abaissés. La présente invention a pour objet un dispositif de prélavement d'échantillons de bains de fer en fusion permettant à l'échantillon de se refroidir rapidement et d'éviter que l'échantillon prélevé ne s'écoule à l'extérieur de la chambre de prélèvement, ledit échantillon pouvant se solidifier dans la structure homogène de la fonte blanche. A cette fin, selon l'invention, le canal d'introduction est pourvu au moins partiellement d'éléments à caractá- ristiques de conduction et d'absorption thermiques élevées et un élément de protection, connu en soi, recouvre la face frontale du dispositif, au moins en ce qui concerne l'entrée du canal d'introduction. La présente invention est également caractérisée en ce que le réservoir pour l'échantillon et le canal d'intro duction de celui-ci sont formés par des évidements dans un corps céramique divisé longitudinalement, en ce que le réservoir et le canal d'introduction sont pourvus au moins partiellement d'éléments à caractéristiques de conduction et d'absorption thermiques élevées et en ce qu'un élément de protection, connu en soi, recouvre la face frontale au moins en ce qui concerne l'entrée du canal d'introduction. Grâce à la sonde de prélèvement selon l'invention, l'échantillon liquide atteint la chambre ou réservoir d'échantillon par l'intermédiaire du canal d'introduction avec des températures comprises entre 1300 et 1380 C. Dans le canal d'introduction lesdits éléments qui présentent un pouvoir de conduction et d'absorption thermiques élevé, réduisent la température de la masse en fusion et refroidissent de façon sûre l'échantillon prélevé. Un autre avantage de la disposition des éléments de refroidissement dans le canal d'introduction et/ou dans le réservoir réside dans leur capacité de refroidir la masse fondue pénétrant dans le dispositif, et dont la vitesse d'écoulement devient nulle après le remplissage dudit réservoir, de façon à empêcher l'échantillon pre- levé de pouvoir ressortir dudit réservoir. Selon l'invention, l'échantillon prélevé à cause de la forme du réservoir prend une forme de disque à contour oval, comme cela est connu pour le prélèvement des échantillons. Dans le réservoir pour échantillon, des éléments de refroidissement sont prévus, avec une eapa- cité de conduction et d'absorption de chaleur, telle que la masse fondue pénétrante est refroidie rapidement. De préférence, lesdits éléments de refroidissement du canal présentent une forme tubulaire et le rapport entre le volume du tube qu'il forme et le volume du réservoir est compris entre 0,8 et 1,2. la tête d'un tel élément de refroidissement est agencée, en direction du bain de fusion à une certaine distance de l'entrée du canal d'introduction. Dans cette tête peut être agencée un élément destiné à retarder la pénétration de l'échantillon. Par ailleurs, une partie élargie du canal d'introduction peut former chambre de mélange. Les éléments de refroidissement du réservoir à échantillon peuvent être plats et agencés parallèlement à la surface de la paroi dudit réservoir. Dans ce cas, le rapport de leur volume à celui du réservoir pour échantillon peut être compris entre 1 : 1,5 et 1 : 2. De tels éléments plats peuvent être fixés de façon mécanique sur la paroi du corps de sonde. Pour que l'échantillon se solidifie avec une structure homogène de fonte blanche, il est indispensable qutil y ait peu de souillures. Dans la sonde selon l'invention, l'introduction de particules parasites est évitée du fait que, comme mentionné ci-dessus, la tête de l'élément de refroidissement peut faire saillie par rapport à l'entrée du canal d'introduction en direction du bain en fusion. il en résulte alors la formation d'un col qui empêche les particules de souillure de se trouver au contact direct de la face d'entrée du canal d'introduction. De plus, à l'entrée du canal d'introduction peut être agencé un élément d'obturation qui présente un point de fusion inférieur à celui du bain en fusion. Cet élément d'obturation est prévu pour que la pénétration du bain en fusion soit retardée jusqu'à ce que la plus grande partie des souillures qui se trouvent devant l'entrée d'introduction du canal, par exemple constitué de matières fondues du capuchon de protection agencé devant ladite tête, se soit écartée de ladite entrée. De plus, cet élément d'obturation présente l'avantage de provoquer l'entrée brusque de la masse en fusion dans le canal d'introduction et un remplissage rapide du réservoir à échantillon. Pour éviter encore plus les souillures, il est avantageux de prévoir une chambre de mélange dans un tronçon du canal d'introduction, chambre de mélange qui piège les particules de souillures entrainées par la matière en fusion, du fait de son accroissement de section. Un filtre agencé en aval de la chambre de mélange empêche les particules de scories de redescendre dans la matière en fusion. Un capuchon de protection recouvre la tête du corps de sonde, la forme et la matière de ce capuchon étant appropriées à traverser lors de la plongée la couche de scories solidifiée et dure se trouvant sur le dessus du bain. Dans la paroi latérale du capuchon sont prévues des fenêtres qui sont fermées par des éléments plats en une matière ayant un point de fusion plus faible que celui de la masse en fusion. Ceci présente l'avantage d'un retard à l'introduction de la masse en fusion dans l'es- pace entre le capuchon et la face frontale du corps de coquille et pendant ce retard les souillures, qui se trouvent sur le capuchon et qui sont amenées sur celuici au moment de la traversée des scories, peuvent sté- carter. Le mode de réalisation du réservoir à échantillon peut présenter l'avantage que la fabrication d'échantillons de forme appropriée peut être assurée par l'appui de plaques de refroidissement reposant en trois points. Les figures du dessin annexé feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'une sonde de prélèvement d'échantillons selon l'invention. La figure 2 est une coupe à travers le réservoir à échantillons. La figure 1 montre une sonde de prélèvement d'échantillons comportant un corps 4 qui est entouré coaxialement par une enveloppe de carton 5. Dans le corps 4 est agencé le réservoir 2 à échantillons qui est délimité par deux parois planes parallèles à contour oval et dont l'axe principal est disposé axialement par rapport à l'axe longitudinal du corps 4 de la coquille de plongée. Le réservoir à échantillons 2 est relié à la face frontale 41, dirigée vers le bain fondu, du corps 4 par un canal d'introduction 3. Dans la partie 32 du canal d'introduction 3 est prévue une chambre de mélange 6, suffisamment écartée de la face frontale 41 et du réservoir à échantillons 2. La chambre de mélange 6 présente une forme cylindrique avec un volume qui est au moins 1,5 fois plus grand que celui du réservoir 2. Dans le tron çon 31 de plus grand diamètre du canal d'introduction 3 sont agencés des éléments tubulaires 33 thermiquement conducteurs et absorbants, de même diamètre intérieur que le canal d'introduction 3, ces éléments 33 étant prévus en amont et/ou en aval de la chambre de mélange 6. La grandeur et le nombre des éléments 33 dépendent de la température de la fonte, la masse de ces éléments étant d'autant plus grande que les températures sont plus élevées. Dans le canal d'introduction 3 sont prévus, entre la chambre de mélange 6 et le réservoir d'échantillons 2, des évidements 34 pour un disque céramique 9 traversé de trous. L'élément 93 du canal 3 fait saillie en direction du bain en fusion au-delà de la face frontale 41 du corps 4. A l'entrée de l'élément de refroidissement 33 est disposé un élément d'obturation 12. La tête du corps 4 est recouverte par un élément de protection 1. Dans 1'élément de protection 1, sont prévues des ouvertures également réparties 11, qui sont fermées par des éléments 12. La matière des éléments 12 a un point de fusion inférieur à celui de la matière des échantillons. La figure 2 montre un réservoir 2 pourvu d'éléments de refroidissement 22 plats, parallèles aux faces de ses parois planes. Ces éléments 22 sont fixés mécaniquement sur le corps 4 par des éléments de fixation 8. les éléments de refroidissement 22 comportent des bossages 7 dirigés vers la paroi dudit réservoir et qui servent d'entretoises pour appui à trois points. Comme on peut le voir sur la figure 1, l'élément 33 en une matière présentant d'excellentes propriétés de conduction et d'absorption thermiques est tubulaire. Son volume peut être égal de 0,8 à 1 ,2 fois celui du réservoir 2. Les éléments 22, de même nature que les éléments 33,peuvent avoir un volume compris entre 1:1,5 et 1:2 fois celui dudit réservoir 2. Les éléments 22,53 peuvent avoir un point de fusion supérieur à celui du bain en fusion, par exemple de l'acier ; mais, ils peuvent avoir un point de fusion inférieur, notamment pour des échantillons avec une teneur en silicium supérieure à 2 % (cuivre). Les éléments d'obturation 12 sont par exemple en aluminium. Le disque troué 9, par exemple en céramique, est tel que sa porosité est comprise entre 1:3 et 1:5. REVENDICATIONS 1.- Dispositif pour prélever des échantillons par plongée dans des bains de fer en fusion ayant une teneur en carbone supérieure à 2%, en particulier dans de la fonte liquide, ledit dispositif comportant un réservoir plat agencé dans une sonde dans la direction de. plongée et un canal d'introduction, dont l'entrée est agencée dans la face frontale de la sonde, caractérisé en ce que le canal d'introduction (3) est pourvu au moins partiellement d'éléments (33) à caractéristiques de conduction et d'absorption thermiques élevées et en ce qu'un élément de protection (13, connu en soi, recouvre la face frontale (41), au moins en ce qui concerne l'entrée du canal d'introduction. 2.- Dispositif pour prélever des échantillons par plongée dans des bains de fer en fusion ayant une teneur en carbone supérieure à 2%, en particulier dans de la fonte liquide, ledit dispositif comportant un réservoir plat agencé dans une sonde dans la direction de plongée et un canal d'introduction, dont l'entrée est agencée dans la face frontale de la sonde, caractérisé en ce que le réservoir (2) et le canal d'introduction (3) sont formés par des évidements dans un corps céramique (4),en en ce que le réservoir (2) et le canal d'introduction (3) sont pourvus au moins partiellement d'éléments (22,33) à caractéristiques de conduction et d'absorption thermiques élevées et en ce qu'un élément de protection (1), connu en soi, recouvre la face frontale (41), au moins en ce qui concerne l'entrée du canal d'introduction (3). 3.- Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les éléments (33) sont tubulaires et en ce que le rapport de leur volume à celui du réservoir est compris entre 0,8 et 1,2. 4.- Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la tête de l'élément (33) fait saillie vers l'extérieur par rapport à l'entrée du canal d'introduction (3). 5.- Dispositif selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que dans la tête de l'élément (33) tournée vers le bain en fusion, est agencé un élément d'obturation (12) destiné à retarder la pénétration de la matière d'échantillon. 6.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'une partie du canal d'introduction (3) est conformée en chambre de mélange (6) élargie. 7.- Dispositif selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport des volumes entre les éléments de refroidissement (22) et le réservoir à échantillon (2) est compris entre 1:1,5 et 1:2. 8.- Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit élément (22) est plat et fixé mécaniquement sur la paroi (21). 9.- Dispositif selon les revendications 7 et 8, caractérisé en ce que l'élément (22) comporte des bossages (7) sur sa face dirigée vers la paroi du réservoir d'échantillon (2). 10.- Dispositif selon les revendications 7 à 9, caractérisé en ce que les bossages (7) servent d'appui à trois points entre l'élément (22) et la paroi plane (21). 11.- Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'élément de protection (1) comporte des ouvertures (11) également réparties à sa périphérie. 12.- Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que les ouvertures (11) sont obturées par un élément (12) destiné à retarder la pénétration de la matière d'échantillon. 13.- Dispositif selon les revendications 3 et 8, caractérisé en ce que les éléments (22,33) présentent un point de fusion supérieur à celui de la matière des échantillons. 14.- Dispositif selon les revendications 3 et 8, caractérisé en ce que les éléments (22,33) en particulier pour des échantillons avec une teneur en silicium supérieure à 2%, présentent un point de fusion plus faible que la matière des échantillons. 15.- Dispositif selon les revendications 5 et 12, caractérisé en ce que les éléments (12) sont en une matière ayant un point de fusion inférieur à celui de la matière des échantillons. 16.- Dispositif selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le canal d'introduction (3) comporte des évidements (34) pour un disque troué (9) 17.- Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'évidement (34) est prévu entre la chambre de mélange (6) et le réservoir à échantillon (2). 18.- Dispositif selon les revendications 16 et 17, caractérisé en ce que le disque troué (9) présente une porosité comprise entre 1:3 et 1:5. 19.- Dispositif selon les revendications 16 à 18, caractérisé en ce que le disque troué (9) est en céramique.