Brevet FR2560086A1 — publié le 19850830

La présente invention concerne de nanière générale la fabrication de poudres à partir d'une masse fondue liqui- le par atomisation et solidification. Plus particulièrement, elle concerne un procédé de préparation de matériaux à tem- pérature élevée sous forme finement divisée par atomisation par fluide, un appareil dans lequel un tel procédé est exé- cuté et le produit ainsi obtenu. A titre d'exemple, la présente invention peut être appliquée à la fabrication de poudres à partir de masses fondues de superalliages. Il existe un besoin bien établi pour un moyen économique permettant de fabriquer des poudres de superal- liages. On peut utiliser des poudres de ce type dans la réalisation d'articles en superalliages en faisant appel aux techniques de la métallurgie des poudres. Les besoins indus- triels présents pour de telles poudres sont en expansion et cette expansion se poursuivra car la demande d'articles en superalliages est de plus en plus grande. Actuellement, seulement environ 3% de la poudre fabriquée industriellement a un diamètre inférieur à 10 micromètres et le coût d'une telle poudre est par conséquent très élevé. Un élément important du prix de revient des pou- dres fines, préparées par atomisation et employées dans des applications industrielles, est le coût du gaz utilisé dans -2- l'atomisation. Actuellement, le coût du gaz augmente avec le pourcentage de poudre fine qu'on désire obtenir dans un échantillon atomisé. De plus, comme on cherche à obtenir des poudres de plus en plus fines, la quantité de gaz par unité de masse de poudre produite augmente. Les gaz consommés dans la fabrication de la poudre, en particulier les gaz inertes tels que l'argon, sont chers. Il existe actuellement une demande industrielle croissante pour des poudres plus fines. Par conséquent, il est nécessaire de développer des techniques et appareils d'atomisation par gaz qui permettent d'augmenter le rende- ment de la transformation en poudre d'un alliage à l'état fondu, et d'économiser le gaz consommé dans la production de poudre dans une plage de dimensions désirées, en particulier dans le cas o cette plage devient de plus en plus petite. La fabrication des poudres fines est influencée par la tension de surface de la masse fondue d'o provient la poudre fine. Pour des masses fondues ayant une tension de surface élevée, la fabrication d'une poudre fine est plus difficile et nécessite davantage de gaz et d'énergie. Le rendement typique actuel de la fabrication industrielle d'une poudre fine ayant un diamètre moyen inférieur à 37 micromètres obtenue à partir de métaux à l'état fondu ayant des tensions de surface élevées est de l'ordre de 25 à 40 % en poids. On utilise des poudres fines de certains métaux ayant un diamètre inférieur à 37 micromètres dans la pulvé- risation à plasmas sous faible pression. Dans la préparation des poudres de ce type par les procédés industriels dont on dispose actuellement, un pourcentage de poudre aussi élevé que 60-75% doit être mis au rebut car la poudre est surdi- mensionnée. Cette nécessité de procéder à une élimination sélective de la seule poudre fine et à la mise au rebut de la poudre surdimensionnée a pour effet d'augmenter le coût de la poudre utilisable. -3- Les poudres fines trouvent également des utilisa- tions dans le domaine, aux changements et à la croissance rapides, des matériaux à solidification accélérée. En géné- ral, plus le pourcentage de poudre fine pouvant être fabri- qué par un procédé ou un appareil est grand, plus le procédé ou l'appareil s'avère utile dans la technologie de la soli- dification accélérée. On sait que la vitesse de solidification d'une particule à l'état fondu ayant des dimensions relativement petites dans un environnement à convection tel qu'un fluide ou une masse de fluide en mouvement est approximativement proportionnelle à l'inverse du carré du diamètre de la par- ticule. L'expression suivante s'applique par conséquent à cette relation. o T a 1 P 2 D p o Tp est la vitesse de refroidissement de la par- ticule et, Dp est le diamètre de la particule. p., Par conséquent, si la valeur moyenne du diamètre des particules de la composition est réduite de moitié, la vitesse de refroidissement augmente alors suivant un facteur égal à environ 4. Si le diamètre moyen est de nouveau réduit de moitié, la vitesse globale de refroidissement est 16 fois plus grande. Il est souhaitable de fabriquer des poudres ayant des particules de petites dimensions pour certaines applica- tions, en particulier pour celles o la vitesse de refroi- dissement de la particule joue un rôle important dans l'ob- tention des propriétés. Par exemple, il existe un besoin 4- pour des poudres se solidifiant rapidement ayant des dimen- sions inférieures à 37 micromètres et, en particulier, pour la production de poudres de cette nature avec des moyens économiques. De plus, pour certaines applications il est impor- tant également de disposer de particules dont le spectre des dimensions est étroit. Par conséquent, si l'on souhaite disposer de particules ayant un diamètre de 100 micromètres pour certaines applications, un procédé permettant de pro- duire la plupart des particules dans la plage 80-120 micro- mètres présentera un avantage important pour de nombreuses applications de ces particules par rapport à, par exemple, un procédé dans lequel la majorité des particules est com- prise dans la gamme 60-140 micromètres. Il y a également un avantage économique important à pouvoir fabriquer des pou- dres ayant des dimensions moyennes de particules connues ou prévisibles ainsi qu'une plage prévisible des dimensions de particules. La présente invention permet d'améliorer l'apti- tude à la fabrication de poudres de ce type à l'échelle industrielle. Si on fabrique des particules de 100 micromètres avec un premier procédé à partir d'un métal liquide donné à l'état fondu pour une application particulière, et qu'on apprend ensuite à produire des particules ayant une dimen- sion moyenne de 50 micromètres, ce second procédé permettra un refroidissement et une solidification beaucoup plus rapi- des des particules formées à partir de ce même métal à l'état fondu. La présente invention enseigne un procédé qui permet de former des particules plus petites avec des pour- centages plus élevés à partir de masses fondues, entre autres, à partir d'un métal liquide à l'état fondu. Dans ce nouveau procédé on obtient une vitesse de solidification beaucoup plus rapide de ces particules, en partie parce que les particules produites sont elles-mêmes plus petites en moyenne et aussi parce que la fabrication peut être répétée et est reproductible à l'échelle industrielle. L'obtention de particules de petites dimensions est intéressante en matière de refroidissement rapide et des avantages qui découlent du refroidissement rapide de cer- tains matériaux à l'état fondu. De cette façon on peut obte- nir des propriétés amorphes et apparentées nouvelles. La présente invention permet la fabrication de poudres consti- tuées de particules ayant de petites dimensions avec le refroidissement rapide ainsi permis. La technologie de la métallurgie des poudres a actuellement besoin de particules fines et ultrafines et de particules dont le diamètre est compris dans la gamme allant de 10 à 37 micromètres. Le procédé nouveau de la présente invention permet la fabrication de particules ayant un dia- mètre moyen compris entre 10 micromètres et 37 micromètreso L'obtention de particules ayant ce petit diamètre peut s'avérer importante pour la consolidation du matériau par la métallurgie classique des poudres, car on a observé qu'une poudre ayant des particules de petites dimensions peut permettre une vitesse de frittage plus élevée. De plus, elle peut jouer un rôle important dans la consolidation du matériau ayant des particules de petites dimensions avec un matériau ayant des particules de dimensions plus grandes dans le cas o cette consolidation est souhaitable sur la base d'une densité de tassage plus élevée. Les tendances actuelles rencontrées dans la métal- lurgie des poudres créent un grand intér8t pour les poudres métalliques fines, c'est-à-dire pour les poudres ayant un diamètre inférieur à 37 micromètres, ainsi que pour les poudres ultrafines, en particulier pour les poudres ayant un diamètre inférieur à 10 micromètres. Une tension de surface élevée dans un matériau à l'état fondu rend plus difficile la formation de particules de dimensions plus petites. Un appareil classique de fabrication de poudre par atomisation à partir de métaux à l'état fondu donne des 6- produits dont les caractéristiques dépendent des procédés de préparation et des matériaux qui ont des spectres de dimen- sions des particules relativement larges. Les spectres de grande largeur des dimensions des particules sont représen- tés en figure 3 par les courbes A, B, C et D. L'examen de ces courbes montre que les particules ont partout des dimen- sions allant de moins de 10 micromètres à plus de 100 micro- mètres. Le pourcentage des particules d'une poudre fine, c'est-à-dire d'un diamètre inférieur à 37 micromètres, fa- briquée par la technologie classique se trouve dans la plage allant d'environ O à 40%, et le pourcentage de la poudre ultrafine, c'est-à-dire d'un diamètre inférieur à 10 micro- mètres, obtenue avec cette technologie se trouve dans la gamme allant de w. 0 à 3%. A cause du faible pourcentage de la poudre à petites particules qui est formée dans de tels produits, le coût de la fabrication de la poudre ultrafine peut être excessif, pouvant atteindre des centaines, voire des milliers, de dollars par kilogramme. Les courbes de la figure 3, et plus particulière- ment la courbe E, montrent que la plage de dimensions de particules obtenues avec les procédés de la présente inven- tion lorsqu'on les emploie dans le mode de fabrication des poudres fines est sensiblement meilleure que celle des pro- cédés classiques existants. Les données sur lesquelles sont basées les courbes A, B, C et D de la figure 3 proviennent d'un article de A. Lawly ayant pour titre: "Atomisation des poudres pour alliages spéciaux" (Atomization of Specialty Alloy Powders), paru dans le numéro de Janvier 1981 du Jour- nal Of Metals. Les données de l'article du Journal Of Metals, ainsi que celles ayant permis de construire les courbes A, B, C et D, concernent une poudre formée à partir de masses fondues de superalliages. Les données ayant permis de pré- parer la courbe E sont également des données concernant la préparation d'une poudre à partir d'une masse fondue de Z560086 7- superalliages de sorte que les deux ensembles de courbes sont tout à fait comparables. On sait qu'il existe de grandes différences dans la facilité de préparation d'une -poudre à partir de familles S différentes d'alliages. La figure 3 donne des distributions typiques des particules de poudres dans le cas de poudres de superal- liages produites par différentes technologies d'atomisation. La courbe A concerne de la poudre atomisée avec de l'argon, les courbes B, C et D concernent des poudres fabriquées par la procédé à électrodes tournantes, le procédé à vitesse de solidification rapide, et l'atomisation sous vide, respecti- vement. La zone ou bande hachurée, délimitée par les cour- bes E et F, indique la plage des distributions des dimen- sions de poudre qu'on obtient en utilisant la présente in- vention dans le mode de fabrication de poudres fines. On voit facilement d'après les diverses courbes de la figure 3 que la poudre préparée selon le procédé de la présente invention, et en utilisant son appareil a une plage de dimensions de particules et de dimensions cumulées de particules, qui est beaucoup plus petite que les plages obtenues avec les procédés classiques, en particulier dans la plage des petites dimensions d'environ 60 micromètres et moins. La zone hachurée du graphique entre les- lignes E et F est une enveloppe faisant ressortir la partie de ce graphique o on peut fabriquer des produits en poudre en faisant appel aux procédés techniques de la présente inven- tion dans le cas de la réalisation de poudres fines. D'après ce graphique, il apparaît que le procédé de la présente invention permet la formation de poudres ayant entre 10 et 37 % de particules de 10 micromètres et moins et celle de poudres ayant entre 40 et 70 % en cumul de particules inférieures à 37 micromètres. - 8 - Avec les procédés et l'appareil de la présente invention on peut fabriquer une poudre fine avec un rende- ment supérieur à celui qu'on obtient avec les autres procé- dés et dispositifs d'atomisation par gaz car la pratique de la présente invention se traduit par des transferts d'éner- gie plus efficaces entre le gaz d'atomisation et le métal liquide devant être atomisé. Une façon de mettre en oeuvre cette meilleure fabrication de poudres fines consiste à rapprocher avec une proximité jamais atteinte jusque là le courant de la masse fondue et l'ajutage du gaz d'atomisa- tion. Cette étroite proximité de l'ajutage du - gaz et de l'orifice du courant de masse fondue est désignée ici par l'expression "couplage étroit". Les avantages que présente le principe du couplage étroit ont été reconnus dans la littérature comme on l'expliquera ci-après; néanmoins, aucune invention n'a jusqu'à ce jour permis l'utilisation de ce principe avec des matériaux à haute température. Cela est du, au moins en partie, au problème de l'accumulation de la masse fondue solidifiée à haute température sur l'ajutage du gaz d'atomisation ainsi que sur d'autres parties de l'appa- reil d'atomisation. Un problème important associé aux ajutages et procédés d'atomisation par gaz de l'art antérieur a été la solidification de petits points et globules de l'alliage atomisé à haute température sur les surfaces de l'ajutage. L'accumulation sur l'ajutage qui en résulte a été parfois à l'origine de la cessation du processus d'atomisation. Cette cessation a pour origine la fermeture du trou de déversement de la masse fondue ou, au moins en partie, est due au fait que les gaz d'atomisation ne peuvent frapper directement avec une énergie élevée le courant sortant de métal liquide. Dans les cas les plus sévères, cette accumulation du dépôt solide à la pointe de l'ajutage a provoqué sa séparation de l'ajutage. I1 en résulte alors parfois une contamination de la poudre formée avec le matériau provenant de l'ajutage ou du système de décharge de la masse fondue. Dans un appareil classique, on résout le problème de l'accumulation du matériau solidifié à haute température sur l'ajutage des gaz ou sur l'orifice du métal à l'état S fondu en maintenant l'ajutage à une distance assez éloignée de la zone d'atomisation, comme on l'expliquera plus pleine- ment ci-après. Les problèmes de l'accroissement progressiE des nombreux petits points et globules de masse fondue solidi- fiée sur l'ajutage d'atomisation est des plus critique pour les masses fondues à très hautes températures et en particu- lier pour les metaux fondus qui présentent des températures de fusion élevées. Il exite une grande différence entre les pratiques L3 qu'on peut utiliser avec des matériaux à basse température pour la formation de brouillards en faisant tomber des cou- rants gazeux sur des courants liquides et le phénomène se produisant au: températures élevées. En général, dans la formation de brouillards à basse température, on peut utili- ser des matériaux qui sont liquides à la température am- biante et ceux qui le deviennent à des températures pouvant atteindre environ 300 C. L'atomisation des matériaux à ces faibles températures et en particulier des matériaux qui sont liquides à la température ambiante n'est pas affectée par l'occlusion de l'ajutage de pulvérisation par le métal solidifié avec l'importance rencontrée lorsqu'on utilise des métaux fondus à haute température ou autres matériaux à haute température. L'amoncellement du matériau à basse tem- pérature sur un ajutage d'atomisation ne conduit pas à la destruction des éléments de l'ajutage même. De plus, aux basses températures, il y a une réaction et une interaction beaucoup moins grandes entre le métal atomisé et le tube de fourniture de masse fondue ou les matériaux des autres par- ties de l'ajutage d'atomisation. On peut utiliser un tube métallique de fourniture de masse fondue pour atomiser les - 10 - matériaux à une température de 300 C ou moins, mais il faut employer des systèmes de fourniture en céramique aux hautes températures de 1000 C, 1500 C, et 2000 C, et plus. Une autre différence est que le gradient thermique dans la paroi d'un tube de fourniture de masse fondue entre cette masse fondue et le gaz d'atomisation augmente avec la température de la masse fondue à atomiser. Pour un système d'atomisation ayant une géométrie constante, il faut un débit gazeux plus grand lorsque la chaleur de la masse fon- due est plus élevée à cause de la plus grande quantité de chaleur à extraire. Une quantité plus grande de gaz par unité de volume de la masse fondue atomisée peut avoir pour conséquence une tendance plus marquée vers un jaillissement et un barbotage de la masse fondue dans l'appareil. Dans le cas o la masse fondue est très chaude, avec une température de l'ordre de 1000 C ou plus, une gouttelette peut se soli- difier et adhérer instantanément à une surface ayant une température plus faible. Aux températures élevées, les maté- riaux sont chimiquement plus actifs et peuvent former des liaisons plus solides aux surfaces avec lesquelles ils sont en contact que les matériaux fondus à des températures plus basses. Bien qu'on ne souhaite pas être lié par la préci- sion de la représentation ou de la description donnée ici, on pense qu'il sera utile pour faire ressortir la nature et le caractère de la présente invention de procéder à une description générale- des mécanismes d'atomisation dont il est question et qui ont été décrits dans l'art antérieur et de fournir une représentation graphique du phénomène se produisant avec l'atomisation de l'art antérieur. A cet effet, on se reportera à la figure 4 qui est une représenta- tion schématique d'un phénomène d'atomisation de l'art anté- rieur dont on donne à entendre qu'il s'est produit lorsqu'on fait appel aux procédés de l'art antérieur. Dans la figure, on a représenté la position de deux orifices de gaz 30 et 32 par rapport à un courant 34 de masse fondue comme cela est classique dans l'art antérieur. Plus spécifiquement, les ajutages 30 et 32 du jet de gaz sont espacés du courant de la masse fondue et forment aussi un certain angle entre eux de sorte que les jets de gaz sont dirigés sur le courant de masse fondue à une distance importante des ajutages. Cette figure est quelque peu schématique et on comprendra que les ajutages 30 et 32 pourraient en réalité constituer un seul ajutage annulaire entourant l'appareil de fourniture de masse fondue et pourraient être alimentés à partir d'une chambre de gaz classique. L'appareil de fourniture de masse fondue 36 est également représenté sous forme schématique. Dans l'art antérieur on connaît le phénomène selon lequel il y a formation d'un cône creux inversé dans le courant de masse fondue pendant sa descente vers la zone o se produit la jonction des courants provenant des ajutages respectifs 30 et 32. Le point de jonction 38 est celui o pourraient se couper les deux axes, ou directions, des deux courants gazeux s'il n'y avait aucune interférence entre eux. Cependant, ils agissent sur le courant de la masse fondue pendant sa descente et une partie de cette action se traduit par la formation du cône creux inversé, représenté dans la figure par la référence 40. Le phénomène suivant se produisant dans le proces- sus classique d'atomisation est l'éclatement de la paroi du cône en ligaments ou globules de masse fondue. Ce phénomène se produit dans la zone représentée dans la figure par la référence 42. Le phénomène suivant se produisant dans l'atomisa- tion classique est la dislocation ou atomisation des liga- ments en gouttelettes. Cela est représenté dans la figure comme se produisant généralement dans la zone au-dessous de laquelle o il y a formation des ligaments. On a représenté les gouttelettes ou particules individuelles comme étant formées de gouttelettes ou globules plus gros. - 12 Selon cette représentation schématique, l'atomisa- tion classique est un processus multiphénomènes, multi- étapes, dont le premier phénomène est la formation du cône inversé; le second phénomène est l'éclatement de la paroi du cône en ligaments, et le troisième phénomène la disloca- tion des ligaments en gouttelettes. S'agissant de la formation des gouttelettes, on voit d'après cette description qu'il s'agit d'un phénomène secondaire en ce sens qu'un pourcentage très élevé des gout- telettes est formé par éclatement des ligaments ou globules. Les travaux les plus poussés sur l'atomisation de métaux liquides avec couplage à distance qu'on trouve dans la littérature technique ont pour titre: "The Disintegra- tion of Liquid Lead Streams by Nitrogen Jets" (Désintégra- tion de Courants Liquides de Plomb par des Jets d'Azote) de J.B. See, J. Rankle et T.B. King, Met. Trans. 4 (1973) p. 2669-2673, ce document décrivant les phénomènes d'atomisa- tion sur la base sur des études faites à l'aide de la photo- graphie rapide. Ce qui est distinct et nouveau dans le procédé de la présente invention est la formation grandement réduite de particules secondaires et le degré très élevé de la forma- tion directe principale de particules à partir immédiatement de la masse fondue et sans qu'il soit nécessaire de passer par une seconde étape de subdivision de la masse fondue, comme cela est illustré schématiquement en figure 4 et décrit précédemment. Pour éviter que des gouttelettes à une température aussi élevée n'adhèrent à la partie de l'appareil qui est refroidie par le mécanisme d'alimentation en gaz, l'appareil d'atomisation à haute température de l'art antérieur fournit le gaz à partir d'un ou plusieurs ajutages qui sont relati- vement éloignés de la surface du courant frappé par les jets gazeux. Lorsque l'ajutage est espacé de la zone d'atomisa- - 13 - tion, il y a une réduction appréciable de l'énergie du gaz pendant son déplacement entre l'ajutage le fournissant et le point d'impact avec le métal liquide devant être atomisé. Il y a des pertes importantes de diffusion et d'entraînement pendant que le gaz parcourt la distance séparant l'ajutage du courant de la masse fondue. On a estimé que la perte énergétique dépassait 90% de l'énergie initiale pour cer- taines réalisations d'équipements d'atomisation de métal à l'état fondu d'utilisation courante. Il en résulte que les procédés faisant appel à des jets gazeux situés à une cer- taine distance d'un courant ou d'une masse de matériau fondu devant être atomisé n'utilisent de manière économique le gaz car il faut beaucoup de gaz pour compenser la perte d'éner- gie se produisant dans le courant gazeux avant qu'il y ait contact avec le courant de métal fondu. Un tel couplage à distance d'un courant d'une masse fondue et d'orifices de fourniture de gaz d'atomisa- tion est illustré dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 4 272 463; 3 588 951; 3 428 718; 3 646 176: 4 080 126; 4 191 516 et 3 340 338, bien que non décrit en terme de couplage à distance. On conna t dans l'art antérieur l'utilisation d'ajutages en métal et même en matériau plastique dont le jet gazeux est très proche du tube ou de l'orifice de four- niture de liquide. Par exemple, l'atomisation d'un liquide à la température ambiante peut s'effectuer sans solidification et accumulation sérieuses du liquide sur l'ajutage. Certains ajutages de pulvérisation de peinture, par exemple, corres- pondent à ce type de construction. Dans l'ouvrage intitulé "The Production of Metal Powders by Atomisation" (La fabrication de poudres métalli- ques par atomisation) de John Keith Beddow et publié par Hayden Publishers, on se reporte en page 45 à diverses réa- lisations d'ajutages pour la fabrication d'un métal en poudre à partir d'un courant métallique à l'état fondu. Une - 14 - telle atomisation implique une atomisation par gaz à haute température. Les ajutages de Beddow sont annulaires en ce sens qu'ils comportent un orifice central pour le développement S et la fourniture d'un courant métallique liquide. Le gaz est * fourni par un ajutage annulaire qui entoure l'orifice cen- tral. Les ajutages de Beddow présentent une similarité superficielle avec celui représenté en figure 1 de la présente description. Le problème de l'accumulation sur des ajutages annulaires tels que ceux décrits dans l'ouvrage de Beddow est développé immédiatement au-dessous des figures de la page 45 sous la forme suivante: " Un problème important soulevé par les ajutages annulaires est celui de "l'accumulation" sur le corps de l'ajutage métallique. Cela est dû au jaillissement de métal fondu sur la partie inté- rieure de l'ajutage, en particulier à proximité du pourtour situé au fond. Il y a solidification du métal ayant jailli, amoncellement de davantage de métal liquide et, à un stade ultérieur du proces- sus, le jet d'air provoque l'inflammation du métal chaud s'étant accumulé. C'est ainsi que l'opéra- teur peut perdre assez facilement un bloc d'aju- tage." Ainsi, bien qu'une telle conception des ajutages soit connue, l'homme du métier n'a pas été en mesure dans l'art antérieur de résoudre le problème exposé par Beddow de l'atomisation par gaz des matériaux à haute température et en particulier des métaux. On trouve dans les brevets des Etats-Unis d'Améri- que d'autres sources d'information sur la forme des ajutages destinés à être utilisés dans la technologie de l'atomisa- tion. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2 997 245, on décrit un procédé d'atomisation d'un métal liquide en utilisant ce qu'on appelle "des ondes de choc". - 15 - Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 988 084, on décrit un schéma permettant de générer un fin courant de métal sur un cône inversé creux etd'intercepter ce courant par un jet annulaire de gaz. Dans ce schéma, le courant gazeux d'atomisation est dirigé. contre un seul côté du cône de métal fondu, c'est-à-dire contre l'extérieur du cône, et aucun gaz n'est envoyé contre l'autre côté du cône du métal à l'état fondu, c'est-à-dire la surface intérieure du cône. Dans la pratique de certains modes de la présente invention, on dirige le gaz d'atomisation contre toutes les surfaces du courant de la masse fondue. Le cône inversé du brevet n 3 988 084 ressemble au cône inversé formé pendant l'atomisation classique par gaz avec couplage à distance d' un courant de métal liquide descendant, décrite ci-dessus, en ce sens que le gaz n'agit que sur un côté du voile du métal liquide au bord inférieur du cône inversé. Le voile se répand sur le cône inversé jusqu'à son bord et le gaz balaye le métal entre le bord et le cône creux convergent. Le présent inventeur a préparé une thèse ayant pour titre "ThVie Production and Consolidation of Amorphous Metal Powder" (Production et consolidation d'une poudre métallique amorphe) et soutenu cette thèse devant le Depart- ment of Mechanical Engineering à l'Université Northeastern, Boston, Massachusetts, en septembre 1980. La thèse décrit l'utilisation d'un ajutage annulaire de gaz avec un tube d'alimentation en céramique et/ou en métal graphité. Dans cette thèse, on présente des perfectionnements dans la fa- brication d'une poudre ayant une proportion élevée de poudre plus fine par atomisation d'un métal à l'état de fusion avec un jet annulaire de gaz. La présente invention a pour buts: de fabriquer une fine poudre métallique directe- ment à partir de l'état liquide et sans avoir à utiliser un processus secondaire tel que le changement, sinon la subdi- vision, du matériau formé initialement en un ruban ou une - 16 - feuille ou une bande de matériau similaire à l'état solide, fabriquer de la poudre à partir d'une masse fondue avec un pourcentage sensiblement plus élevé de particules plus fines, fabriquer directement de la poudre ayant des di- mensions de particules plus uniformes, fabriquer de la poudre par une atomisation plus efficace par un gaz, prévoir un procédé et un appareil pour une fabri- cation plus efficace d'une poudre ayant des dimensions de particules désirées par atomisation par gaz, fabriquer de la poudre -à partir de masses fondues à hautes températures, avec un faible coût, fabriquer des articles utiles en poudre provenant d'alliages qui ne peuvent être transformés en articles uti- les lorsqu'on emploie des techniques classiques, permettre la fabrication de poudre en suivant des techniques de solidification rapide pour la formation d'ar- ticles manufacturés, produire une poudre nouvelle et distincte à partir d'une masse fondue par atomisation gazeuse et de le faire d'une manière économique, de prévoir un procédé de formation d'une poudre fine à des vitesses de fabrication élevées; prévoir un procédé de formation d'une poudre ayant une plage plus étroite des dimensions des particules; de prévoir un appareil permettant d'exécuter le procédé; de prévoir un procédé permettant de limiter l'a- moncellement de la masse fondue sur l'appareil d'atomisation. prévoir un procédé qui permet des utiliations continues à long terme de l'appareil d'atomisation. D'autres objets apparaîtront en partie et seront soulignés en partie dans la description qui suit. Dans l'un de leurs aspects généraux, on peut at- - 17 - teindre les objets de la présente invention en prévoyant une zone d'atomisation, un moyen de fourniture d'un gaz d'atomi- sation à ladite zone, un moyen de fourniture à ladite zone d'un matériau à l'état fondu devant être atomisée, et un moyen permettant d'agiter la masse fondue alors qu'elle est fournie à la zone de manière à améliorer son atomisation. La description qui va suivre se réfère aux figures annexées qui représentent respectivement: Figure 1, une vue en coupe verticale d'un type d'ajutage d'atomisation par gaz pouvant être utilisé dans la mis en pratique de la présente invention; Figure 2, un détail de la pointe d'atomisation de la figure 1, illustrant certaines cotes A et B; Figure 3, un graphique de certains paramètres concernant la distribution des dimensions de particules de la fraction cumulée des particules dans des échantillons de poudres préparés par différentes méthodes; Figure 4, une illustration schématique d'un phéno- mène d'atomisation de l'art antérieur. Figure 5, une vue en élévation d'une variante de tube de fourniture de masse fondue pour incorporation dans l'appareil de la figure 1; - Figure 6, une vue en élévation de côté du tube de la figure 5. - Figure 7, une vue en plan de dessous du tube de la figure 5, illustrant la forme de la fente constituant l'orifice; - Figure 8, une vue semblable à celle de la figure 7 et représentant un orifice en forme de croix. *En liaison avec la figure 1, on a représenté en coupe verticale un mode de réalisation d'un ajutage d'atomi- sation 10 selon la présente invention. Dans la pratique de la présente invention, on peut utiliser aussi de nombreuses variantes d'ajutages d'atomisation, celles-ci étant décrites par ailleurs dans la présente spécification. - 18 - L'ajutage 10 comporte un revêtement intérieur 12 en céramique ayant une extrémité supérieure 14 dans laquelle on introduit le métal liquide devant être atomisé, et une extrémité inférieure 16 d'o peut sortir le métal à atomiser sous forme de courant descendant. L'extrémité inférieure comporte une pointe inférieure 17 ayant une surface exté- rieure 18 en forme de tronc de cône inversé. Le métal à l'état fondu sortant du tube 12 à l'extrémité 16 est entraî- né par le gaz à partir d'un orifice annulaire que comporte l'ajutage 10. Le jet annulaire de gaz est constitué d'un gaz provenant d'une chambre 20 et se dirigeant vers la bas en passant par une ouverture 22 formée entre une surface inté- rieure chanfreinée 24 et la surface en forme de cône inversé ou surface chanfreinée 18 du tube 12 d'alimentation en métal. L'orifice annulaire 22, servant à la sortie des jets de gaz, peut comporter des surfaces ayant une forme chan- freinée de manière à correspondre généralement à la surface chanfreinée 18 du revêtement 12. Par conséquent, l'ouverture 22 peut être définie par la surface extérieure chanfreinée 18 du revêtement 12, la surface chanfreinée correspondante 26 de la partie inférieure de la chambre annulaire de gaz 20 et la surface opposée et en regard 24 d'une plaque 32 cons- tituant la fermeture inférieure de la chambre 20. La surface inférieure 18 du revêtement 11 forme une arête d'un petit méplat 19. L'autre arête du méplat 19 est formée par l'ori- fice 15 de sortie de la masse fondue, ménagée également dans le revêtement 12. Après introduction d'un gaz à haute pression dans une conduite 30 à partir d'une source non représentée, celui-ci entre dans la chambre annulaire 20 et sort de l'orifice annulaire 22 pour venir frapper le courant de métal fondu descendant dans le tube 12 et quittant l'extré- mité 16 du revêtement 12 à la pointe 17. La surface de sortie 24 peut être formée de la manière classique sur le bord intérieur de la plaque 32 de - 19 - fermeture de la chambre. La plaque 32 peut comporter des filets extérieurs de manière à permettre son vissage dans le bord inférieur 36 fileté intérieurement de la paroi latérale 34 de la chambre. L'élévation et l'abaissement de la plaque 32 qu'on obtient en vissant plus ou moins son bord intérieur dans la chambre 20 a pour effet de déplacer la surface 24 par rapport à la surface 18 et par conséquent d'ouvrir ou de fermer l'orifice annulaire 22 ainsi que d'élever cet orifice par rapport à la pointe inférieure 17 du tube 12 de fourni- ture de masse fondue. Le logement 34 de la chambre comporte une partie supérieure annulaire 38 présentant un rebord intérieur 40 d'une seule pièce avec elle. Un cône annulaire 42, qui peut être en matériau céramique ou en métal, et qui constitue une partie du tube 12 de guidage de la masse fondue, est suppor- té sur le rebord 40 par une collerette 44. La forme de la surface extérieure 26 du cône 42 joue un rôle important dans la formation de la surface annulaire intérieure de la cham- bre 20 d'o le gaz est fourni à l'orifice annulaire 22. La surface extérieure 26 du cône 42 peut être alignée avec la surface extrême inférieure conique extérieure 18 du tube 12 de façon que les deux surfaces forment une surface conique continue que longe le gaz provenant de la chambre 20 lors- qu'il est déchargé par l'orifice annulaire 22. Comme représenté dans la figure, le tube 12 com- porte l'extrémité inférieure en pointe 17 et sa surface inférieure extérieure 18 a le même profil que la surface intérieure 26 du cône annulaire 42. Le tube comporte égale- ment un rebord intermédiaire 46 qui permet de déterminer avec précision son positionnement vertical et de le régler par rapport à l'ensemble de l'ajutage 10 et de la surface conique 26. Une bague supérieure annulaire 48 présente un bossage intérieur d'une seule pièce 50 qui s'appuie sur le rebord 46 pour maintenir le tube et les parties coniques du - 20 - dispositif suivant un alignement précis. Le moyen servant au maintien de l'ajutage assemblé dans' l'appareil dans lequel le métal fondu est atomisé est classique et ne fait pas partie de la présente invention. La configuration et la forme de l'orifice à gaz permettant la pratique de la présente invention ne sont pas limitées à la forme représentée en figure 1. Pour certaines applications, on préférera un ajutage ayant la forme d'un ajutage dit de Laval pour régler la détente du gaz libéré par l'orifice 22 de la figure 1. En outre, il n'est pas indispensable que le jet annulaire de gaz soit formé seulement par un orifice annu- laire, encore qu'on préfère ce type d'orifice. Au contraire, on peut créer le jet annulaire avec un cercle d'ajutages tubulaires alimentés individuellement, dirigés chacun vers la surface de la masse fondue. Le gaz provenant d'un tel cercle peut former un jet annulaire unique car tous les courants gazeux sortant des ajutages individuels convergent au droit de la surface de la masse fondue ou à proximité de cette surface. D'autre part, l'angle suivant lequel le gaz est dirigé à partir d'un orifice vers la surface du courant de la masse fondue n'est pas limité à celui représenté dans la figure. Alors que certains angles ont la préférence pour certaines combinaisons d'ajutages et de masses fondues de- vant être atomisées, on sait qu'on peut obtenir une atomisa- tion avec des angles incidents compris entre une fraction de degré et 90 C. On a trouvé que l'atomisation effectuée avec un ajutage ayant la forme de la figure 1 et suivant un angle d'incidence de 22 est particulièrement efficace pour fabri- quer des poudres fines ayant une concentration plus élevée que celle obtenue avec les procédés de l'art antérieur. Pour de nombreux métaux qu'on atomise, l'obtention d'une gouttelette ou particule se solidifiant plus rapide- ment débouchera sur une amélioration de certaines propriétés - 21 - par rapport à une particule au refroidissement plus lent. Comme on l'a fait ressortir dans le contexte de la présente description, la vitesse de solidification rapide croît lors- que le diamètre des particules diminue. Ainsi, une poudre plus fine implique l'obtention de vitesses de solidification plus grandes et non juste une poudre plus fine en soi. Une poudre plus fine en soi présente d'autres avantages vis-àvis des matériaux classiques S'agissant de l'obtention de vitesses de solidifi- cation plus élevées, l'une des observations courantes est une grande diminution de la ségrégation des composants d'un alliage dont est formée la particule. Par exemple, à la suite de cette diminution de la ségrégation, on peut élever le point de la fusion naissante de l'alliage. On peut élever le point de la fusion naissante pour la raison essentielle que le procédé de la présente invention permet une nucléa- tion homogène, ce qui signifie essentiellement que la soli- dification se produira virtuellement de manière instantanée, de sorte que le front solidifié se déplacera rapidement dans le matériau liquide de la gouttelette sans qu'une ségréga- tion se produise. L'effet net de ce qui précède est une structure homogène. En obtenant une structure homogène, la différence entre la température de liquidus de l'alliage et sa température de solidus est réduite et finalement ces deux températures se rapprochent l'une de l'autre. Le bénéficie en découlant est que finalement le point de fusion naissante est la température de solidus. La température de fusion de fines particules de ce type augmente et de plus la tempéra- ture potentielle de fonctionnement de l'alliage se trouve élevée. Avec une poudre préparée de cette manière et en conformité avec la présente invention, on peut obtenir une consolidation réussie avec une amélioration des propriétés grâce aux techniques de consolidation existant actuellement. Si lorsqu'on essaie de consolider une poudre amorphe, fine, solidifiée rapidement en faisant appel aux - 22 - types de techniques qu'on a utilisés dans le passé, on passe audessus de la température de transition, le matériau se cristallise. Ainsi, on ne peut consolider le matériau et conserver la structure amorphe pour la plupart des alliages amorphes. On est parvenu à consolider certains alliages amorphes, mais, dans le cas des superalliages qui restent cristallins sous la forme solidifiée rapidement, on les a consolidés et on a observé une certaine amélioration des propriétés ou des propriétés bénéfiques dans le matériau consolidé et en particulier dans les aciers à outil solidi- fiés rapidement. Prenons le cas d'un échantillon d'une poudre très finement divisée; même si les effets de la vitesse de re- froidissement sont éliminés, s'agissant simplement des di- mensions des particules, étant donné que chaque particule trouve son origine dans la masse fondue dont on suppose qu'elle est homogène, et en permettant que la ségrégation se produise, si on a une particule très petite, on va observer une ségrégation potentiellement moins importante que dans une très grande particule simplement par la définition du matériau qui est à même de subir une ségrégation. En second lieu, s'agissant des avantages présentés par des particules de petites dimensions, on a montré dans la littérature que des particules métalliques plus petites ont tendance à se fritter plus tôt à des températures plus basses et dans des temps plus courts que les particules de poudres de grandes dimensions. Il y a une force d'entraîne- ment plus grande pour le processus de frittage même. Cela présente un avantage sur le plan économique. En troisième lieu, l'un des problèmes associés à la métallurgie des poudres est la contamination de la poudre par des corps étrangers. Ces corps étrangers se mélangent à la poudre, puis se resserrent dans la pièce et finalement représentent un site potentiel de défaillance dans la pièce. Si l'on dispose d'une poudre très fine, la conviction cou- - 23 - rante est qu'on peut tamiser la poudre et éliminer les gros corps étrangers de sorte qu'en ayant une poudre plus fine on peut préparer un échantillon final qui aura virtuellement des défauts plus petits que dans le cas o on utilise une poudre plus grossière. Si l'on poursuit l'examen des autres avantages présentés par les poudres fines, dans le cas o l'on pour- rait se les procurer à des conditions économiques en les traitant selon le procédé de la présente invention, en sup- posant des sphères de 10 micromètres par rapport à des sphères de 100 micromètres, le facteur de tassage est le même. Par conséquent, il est souhaitable d'avoir un autre ensemble de sphères encore plus petites pour remplir ces vides. Mais il y aura de nouveau des vides entre les sphères de petites dimensions et les sphères de grandes dimensions, de sorte qu'on aimerait disposer d'un autre ensemble de sphères plus petites pour remplir essentiellement les vides de taille plus petite. Un domaine relativement nouveau ayant pour origine la solidification rapide est le développement de nouvelles séries d'alliages. A cause des vitesses de solidification plus lentes des matériaux classiques, les composants de l'alliage se séparent soit sous forme de composés internes métalliques fragiles soit de frontières à long grain. De tels matériaux présentent des propriétés qui sont à certains égards inférieures à celles des matériaux à solification rapide. Grâce à la solidification rapide, certains de ces matériaux solutés peuvent être maintenus en solution et agir en agents de renforcement et il en résulte qu'on recherche maintenant de nouvelles compositions d'alliages par le canal de la solidification rapide. Ces mêmes alliages, lorsqu'on les fabrique par des procédés classiques, peuvent devoir être rejetés car ils sont cassants. Cependant, on a mainte- nant trouvé que ces alliages présentent des propriétés uti- - 24 - les si on les solidifie rapidement. Ce phénomène varie d'un système d'alliage à un autre, d'une vitesse de solidifica- tion à une autre. Finalement, les techniques de consolida- tion ont un effet sur le fait qu'on peut ou non utiliser le matériau. Une caractéristique importante de la présente invention est qu'elle permet la formation d'une poudre à partir d'une masse fondue avec un rendement élevé de l'uti- lisation des gaz. Le perfectionnement ainsi obtenu est tout à fait surprenant, en ce sens que la poudre finement divisée a un pourcentage plus élevé de particules fines et on pour- rait raisonnablement penser que, pour obtenir une subdivi- sion aussi fine, il faudrait un débit gazeux beaucoup plus grand. Avec un débit gazeux beaucoup plus grand, il y aurait naturellement une diminution du rendement de l'utilisation du gaz; cependant, c'est par surprise qu'on a trouvé que l'utilisation des processus de la présente descrition per- mettait de réduire réellement le gaz utilisé lorsqu'on fa- brique les particules très fines dans les pourcentages plus élevés pouvant être obtenu avec la présente invention par rapport aux processus classiques. En général, il est avantageux de disposer de poudres ayant des particules fines d'un diamètre relative- ment uniforme ou d'un diamètre compris dans une plage plus petite. En effet, des particules de diamètre plus uniforme auront un historique de refroidissement lui-même plus uni- forme. Un historique de refroidissement plus uniforme se traduit par des particules ayant des propriétés métallurgi- ques plus uniformes. De plus, des particules de petite taille sont généralement des particules au refroidissement plus rapide comme on l'a indiqué dans l'équation figurant dans l'intro- duction de la présente demande. Dans le cas o une poudre présente une vaste plage de dimension de particules et est traitée en faisant appel aux techniques de la métallurgie - 25 - des poudres, il y a une limite aux propriétés souhaitables qui peuvent être conférées à une composition et cette limite est liée à la composition et aux propriétés des grosses particules de la poudre entrant dans la composition. Les grosses particules constitueront un point ou des points potentiellement faibles, auxquels correspondront de faibles valeurs du point de fusion naissante ou d'autres propriétés. En règle générale, plus le diamètre des particules est petit, plus le diamètre moyen des particules est petit, plus la taille des petites particules de la poudre d'un ingrédient utilisé pour former un objet solide est uniforme, plus il est probable que le produit obtenu présentera cer- taines combinaisons de propriétés souhaitables dans des objets solides préparés à partir de la poudre. Idéalement, si toutes les particules formées avaient exactement un dia- mètre de 20 micromètres, leur historique thermique serait essentiellement le même et les objets formes à partir de ces particules auraient des propriétés caractéristiques des particules de diamètre uniforme dont ils sont formés. Il serait, naturellement, souhaitable d'avoir des corps de particules plus gros dont la solidification se serait faite rapidement aux vitesses qui sont praticables avec des corps de particules plus petits. Cependant, à cause de la ségrégation interne des ingrédients métallurgiques se produisant à l'intérieur d'un gros corps de particule pen- dant la solidification des gros corps et comme il y a une limite à la vitesse à laquelle la chaleur peut être extraite des gros corps de particules pour obtenir une telle solidi- fication, la formation de ces gros corps de particules à partir d'un métal à l'état fondu pendant l'obtention de la poudre par des techniques classiques d'atomisation présente une limitation quant au caractère de la poudre pouvant être fabriquée par des techniques classiques ainsi qu'une limita- tion quant aux utilisations pouvant être faites d'une telle poudre dans la réalisation de gros corps par la métallurgie - 26 - des poudres. L'emploi des techniques de la métallurgie des poudres constitue actuellement la voie principale grâce à laquelle on obtient des produits de qualité supérieure en utilisant une poudre soumise à une solidification rapide. La présente invention permet d'améliorer la formation à la fois de ces petites particules et de ces gros corps avec la combinaison hautement souhaitable des propriétés des métaux se solidifiant rapidement. En outre, les articles formés ont un ensemble de propriétés plus uniformes à cause du diamètre plus uniforme des particules de la poudre dont ils sont constitués. L'une des caractéristiques unique de la technolo- gie rendue possible par la présente invention est qu'elle permet un contrôle plus étroit d'un certain nombre de para- mètres d'un produit pulvérulent fabriqué par atomisation selon les enseignements de la présente description. Cependant, en variante, en choisissant les condi- tions de fabrications pour lesquelles la dimension des par- ticules est plus fine, il est possible de produire une poudre amorphe car les particules plus petites se refroidis- sent plus rapidement comme on l'a expliqué précédemment et aussi parce qu'il y a une très faible dispersion des dimen- sions autour de la taille présélectionnée pour l'échantillon en cours de production. Dans un mode de réalisation recommandé une zone d'atomisation est formée à la zone de jonction du courant métallique à l'état fondu et du courant annulaire du gaz d'atomisation sortant de l'ouverture annulaire 22 à l'extré- mité inférieure de la chambre 28 de fourniture de gaz. Par conséquent, le tube 12 de guidage de la masse fondue fournit le courant de métal liquide, par l'intermédiaire de la gorge de l'ajutage de gaz à la zone d'atomisation. Une caractéris- tique de la présente invention est la présence d'un corps d'ajutage à gaz qui coopère avec une extrémité façonnée d'un tube de guidage de masse fondue de manière à constituer un - 27 - ajutage à gaz donnant un jet annulaire de gaz qui travaille en coopération avec l'extrémité de sortie façonnée du tube de guidage de la masse fondue. En d'autres termes, la présence d'extrémités façonnées forme et coopérant ensemble à la partie inférieure du tube de guidage de la masse fondue constitue l'un des aspects de la présente invention comme on l'expliquera plus pleinement ci-après. La proximité de l'orifice du gaz et de l'orifice de la masse fondue permet à la surface du tube de guidage de la masse fondue de constituer une partie de l'orifice annu- laire du gaz et de cette façon de provoquer l'échappement du jet de gaz sortant de la chambre à gaz sur l'extrémité façonnée du tube de guidage de la masse fondue. Cette action de balayage du jet de gaz sur et contre l'extrémité infé- rieure du tube de guidage de la masse fondue s'est avérée efficace pour entraîner dans une grande mesure des parti- cules de métal se solidifiant ou solidifié qui, sinon, auraient tendance à se former ou à se déposer et s'accumuler sur l'extrémité inférieure du tube de guidage de la masse fondue. On ignore si de telles particules ne s'accumulent pas en réalité sur l'extrémité inférieure du tube et on sait qu'une telle adhérence se produisait dans les ajutages d'atomisation de l'art antérieur comme on l'a discuté précé- demment en liaison avec la r6férence à l'ouvrage de Beddow. Cependant, à la suite des mesures prises dans la pratique de la présente invention, l'adhérence de ces particules li- quides ou solidifiées se trouve réduite et le gaz de balaya- ge a l'aptitude soit d'éviter le dépôt de ces particules, soit de provoquer leur enlèvement lorsqu'elles se sont dépo- sées ou accumulées sur l'extrémité inférieure du tube de fourniture de la masse fondue. Dans la configuration particulière représentée en figure 1, il y a une continuité, une conformité et un ali- gnement entre la surface inférieure façonnée du tube 18 de *- 28 - guidage de la masse fondue et la surface environnante façon- née 26 de la chambre 20 d'alimentaton en gaz. On comprendra que le jet annulaire de gaz peut, de fait, être obtenu avec un certain nombre de configurations et de différentes manières. Cependant, la caractéristique importante qui doit être assurée en liaison avec l'aspect évoqué précédemment sous la forme d'un couplage étroit, est la présence d'un jet annulaire de gaz qui est au moins en partie formé par l'ex- trémité inférieure façonnée du tube de guidage de la masse fondue et se trouve proche de la surface de cette masse fondue. Une autre façon d'améliorer, selon la présente invention, la fabrication d'une poudre à partir d'une masse fondue consiste à atomiser la masse fondue qu'on soumet à une agitation. Une manière de procéder ainsi consiste à utiliser un gaz pour atomiser un courant de la masse fondue dont la section en coupe ressemble à celle d'un ruban ou d'une bande, d'une étoile, d'une croix ou à toute autre forme non circulaire. Il est maintenant admis que l'un des aspects les plus importants de la présente invention est qu'on peut réaliser les produits pulvérulents les meilleurs avec une interaction de très haute énergie entre le gaz et le liquide de la masse fondue. Il a été également reconnu qu'en provoquant des motifs de courants dans lamasse fondue lors de son entrée dans la zone d'atomisation, celle-ci est davantage instable et plus sujette à atomisation qu'une masse fondue non sou- mise à aucun écoulement interne et donc subissant un écoule- ment laminaire, et qui entre dans une zone d'atomisation avec une section en coupe très régulière. La pratique de l'art antérieur a dans une large mesure évité un rapprochement étroit entre l'orifice de gaz et la surface de la masse fondue à atomiser. Cette pratique s'est évidemment développée à la suite des problèmes que les - 29 - praticiens ont rencontrés avec la solidification de la masse fondue sur les surfaces de l'orifice de gaz et l'occlusion par le matériau solidifié du trajet des courants gazeux ainsi que du courant de la masse fondue. La pratique de l'art antérieur a par conséquent consisté à prévoir une séparation importante entre l'orifice de jet de gaz et l'en- droit du courant de la masse fondue que frappe le jet de gaz. Cependant, lorsqu'on prévoit une séparation importante en suivant la pratique de l'art antérieur, il en résulte que la masse fondue même n'est pas agitée ou turbulente au mo- ment o elle quitte l'ajutage et atteint la zone d'atomisa- tion. Il a été maintenant reconnu que des irrégularités dans le trajet du courant de la masse fondue à l'intérieur de son tube de fourniture ainsi qu'à la sortie du tube peu- vent provoquer l'effet d'agitation et de perturbation du courant de la masse fondue dans le tube ainsi qu'à sa sor- tie, de manière à déstabiliser la masse fondue et faciliter le processus d'atomisation. L'agitation doit se produire au droit de l'orifice de sortie du tube de fourniture de masse fondue, ou à sa proximité. Ainsi, en liaison avec la figure 1, l'agitation de la masse fondue au droit d'un épaulement arrière situé dans la partie médiane du tube n'aura pas pour effet de perturber le courant de la masse fondue à sa sortie. Cepen- dant, entre l'épaulement et le fond du tube proche de la sortie, il peut y avoir agitation. De plus, des variations du profil de l'orifice à l'extrémité de sortie du tube de fourniture de masse fondue peuvent faciliter l'agitation. Des orifices sous forme de fentes font l'objet des figures , 6 et 7. En figure 8, on a représenté un orifice compre- nant une fente double ou des fentes en croix. L'utilisation de ces formes d'orifice, en liaison avec l'appareil de la figure 1, permet d'améliorer effecti- vement la fabrication de poudres fines. - 30 - REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de particules fines à partir d'une masse fondue, caractérisé en ce qu'il comprend: - la fourniture d'un corps de masse fondue, - la fourniture d'un moyen pour délivrer conti- nuellement la masse fondue à une zone d'atomisation par l'intermédiaire d'un récipient de fourniture de masse fondue, - la fourniture d'un moyen à l'intérieur du réci- pient pour déstabiliser la masse fondue pendant sa traversée du récipient et son entrée dans la zone d'atomisation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen d'agitation est une surface irrégulière de l'intérieur du récipient de fourniture ou un élément rapporté sur cet intérieur. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen d'agitation est un épaulement à proximité de la sortie du récipient de fourniture de masse fondue. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen d'agitation est un contour de surface interne qui augmente la surface exposée de la masse fondue entrant dans la zone d'atomisation. 5. Ajutage d'atomisation à haute température, caractérisé en ce qu'il comprend: - un tube (12) de fourniture de masse fondue pour délivrer une masse fondue à une zone située à l'extrémité de décharge du tube, - un système de fourniture de gaz - entourant le tube de fourniture de masse fondue et comportant un orifice (22) de fourniture de gaz qui s'étend autour de l'extrémité de décharge du tube de fourniture de masse fondue afin de fournir du gaz d'atomisation à la zone, - un moyen pour fournir la masse fondue par l'in- termédiaire du tube de fourniture de masse fondue, - un moyen (15) pour étendre la configuration externe du courant et augmenter la surface extérieure par - 31 - unité de volume du métal en circulation. 6. Ajutage selon la revendication 5, caractérisé en ce que la base du tube (12) de fourniture de la masse fondue comporte des irrégularités de manière à modifier le courant régulier de la masse traversant le tube. 7. Ajutage d'atomisation pour l'atomisation par un gaz de métaux à l'état fondu, caractérisé en ce qu'il com- prend: - un tube (12) pour la fourniture de métal à l'état fondu à la zone d'atomisation, - ce tube ayant une ouverture en forme d'étoile à son extrémité (17) voisine de la zone, - et un ajutage (22) d'atomisation par gaz qui entoure l'extrémité du tube et est étroitement couplé à cette extrémité.