Brevet FR2555817A1 — publié le 19850531

PERFECTIONNEMENTS AUX DETECTEURS DE RAYONS X La présente invention a trait à des perfectionnements aux détecteurs de rayons X et plus particulièrement aux détecteurs à semi-conducteur du type silicium-lithium Si(Li) Ce type de détecteur est fréquemment utilisé pour la recherche de rayons X dans un environnement où beaucoup de rayonnements sont émis tels que des raies X très intenses d'énergie supérieures à celles qui doivent être détectées (c'est le cas en fluorescence) ou des raies y produites au cours des interactions nucléaires. En particulier, les expériences menées auprès des accélérateurs en laboratoire ainsi qu'au cours de l'utilisation de sources radioactives (sources de produits de fission) et qu'au cours des études de composition de matériaux par l'étude des rayons X émis par un échantillon lors d'un bombardement par des particules chargées, génèrent des rayonnements y qui perturbent les mesures par diminution de la sen sibilité du détecteur X du type Si(Li) du fait de l'augmentation du bruit de fond. En effet, les rayonnements y associés à la désexcitation d'un noyau ont une énergie comprise entre quelques dizaines de keV et plusieurs MeV. Cette énergie est en général trop grande pour que ce rayonnement soit détecte par un effet photoélectrique avec une section efficace appréciable dans un détecteur Si(Li) dont l'épaisseur est typiquement de 3 à 5 mm. Par contre, ce photon peut interagir par un effet Compton avec un atome du détecteur avec une probabilité relativement grande. Dans ce cas (voir la figure 1 annexée) le photon cède à l'électron du Si une énergie E e qui dépend 1) de l'énergie du photon incident (ho) ; 2) de l'angle de diffusion du photon par rapport à sa direction initiale (o). Le photon diffusé repart avec une énergie hv'. Les relations (1) et (2) ci-dessous explicitent cette dépendance E = hv - hv' (2) mOc2 masse de l'électron = 511 keV Cette interaction Compton se traduit, au niveau du signal fourni par le détecteur, par une impulsion d'amplitude proportionnelle à la quantité d'énergie fournie à l'élec- tron E . Cette amplitude varie avec e et conduit donc à une e distribution continue d'énergie qui apparait dans le spectre X comme un bruit de fond. A ce processus vient se superposer un autre effet conduisant également à une distribution continue d'impulsion en relation avec la présence de photons d'énergie supérieure à celle du rayonnement X de l'élément observé. Ce phénomène qu'on appellera : collection incomplète de charge, est bien connu pour produire un bruit de fond dans les spectres X,d'une part, et pour altérer la résolution en énergie,d'au- tre part, et devient important dans le cas d'évènements associés à l'effet Compton décrit précédemment En effet, la relation (1) ci-dessus montre qu'il est possible de transférer une énergie E égale à emax Pour un photon d'énergie hv = 1 MeV, Eemax = 0,79 MeV, ce qui représente une énergie considérable en regard du champ électrique utilisé dans un détecteur Si(Li) (1000V cm ). On rappellera qu'un détecteur y, appelé à collecter des charges correspondant à des -énergies équivalentes d'électron,fonctionne avec des tensions de polarisation de l'ordre de 4000V. La conséquence sur le fonctionnement du détecteur est que les effets de bord et la collection incomplète des charges asso ciées à des électrons très énergétiques sont importants. Ce processus donne lieu à une distribution continue d'impulsions qui s'additionne à l'effet précédent. Cet effet n'est pas nouveau et existe quelle que soit l'énergie des photons, mais son importance relative se trouve considérablementacsue lorsque des rayons y d'énergie supérieure à 100 keV peuvent interagir avec le détecteur, ce qui est le cas de la détection de rayons X en présence de réactions nucléaires. La réduction des impulsions Compton peut être réalisée par une méthode électronique dite d'anti-coincidence, bien connue en elle-même, et qui permet de supprimer des évenements correspondant à un processus Compton au cours duquel un photon d'énergie incident h' > ho (~ 1 MeV) cède directement à un électron du détecteur une énergie Ee entrant dans la gamme d'énergie des rayonnements observEs:5 keVS EeV 40 keV. La relation (1) montre qu' un photon d'énergie hv = 1 MeV qui transfère à un électron une énergie de 25 keV est diffusé à un angle 8 = 90. Un transfert d'énergie de 150 keV correspond à un angle de 220. Une réjectionefficace de ces événements peut donc être obtenue en plaçant derrière u#n premier détecteur Si(Li) Appelé détecteur D1 > un détecteur de scintillation D2 ayant pour rôle de détecter. les photons diffusés. Une anti-coincidence entre les impulsions issues des détecteurs D1 et D2 permet alors la réjection de l'événement correspondant dans D1 au niveau de l'analyse. Par contre, on n'a pas encore réussi à l'heure actuelle à réduire de manière substantielle le second type d'effet rappelé ci-dessus et qu'on appellera effets de perte de charge. D.A. Landis, F.S. Goulding et B.V. Jarrett ont bien proposé dans "Nuclear Instrument and Methods" 101, 1972, 127, l'utilisation d'un détecteur à anneau de garde actif entourant un détecteur Gi(Li) en vue d'éliminer-des évènements correspondant à une collection de charge incomplète dans les analyses d'échantillon par fluorescence en dispersion 'éner- gie. Toutefois, Si, dans un tel dispositif,l'excitation des niveaux atomiques des constituants de l'échantillon analysé est obtenue à partir d'un rayonnement primaire dur (~ 60 keV) qui génère par interaction avec le détecteur Si(Li) un bruit de fond qui est essentiellement dû à une collection de charge incomplète, les caractéristiques du détecteur (principalement l'épaisseur du cristal et le champ électrique appliqué) sont étudiées pour répondre à un rayonnement de relativement faible énergie correspondant aux raies caractéristiques de l'échantillon à analyser. Or, dans le cas de photons à énergie beaucoup pluE importante que ceux rencontrés dans les expériences de Landis, Goulding, et Jarrett, l'utilisation d'un tel anneau de garde actif se révèle insuffisante. L'invention a précisément pour but de proposer une nouvelle structure de détecteur X du type Si (Li) capable de réduire notablement les effets de perte de charges susévo qués, tout particulièrement dans le cas d'environnements où se produisent des émissions de photons d'énergie très importante au regard du champ électrique utilisé dans le cristal Si(Li) du détecteur. A cet effet l'invention a pour objet un disposi- tif détecteur de rayons X du type à semi-conducteur Si(Li), comprenant un premier détecteur Si(Li), un second détecteur Sï(Li) en forme d'anneau entourant ledit premier détecteur, un détecteur de scintillation disposé à l'opposé de la source de rayonnements à étudier par rapport au premier détecteur et dans l'axe joignant ladite source au centre du premier détecteur, des moyens électroniques du type circuits à anticoincidence reliés auxdits premier et second détecteurs Si (Li) et audit détecteur de scintillation pour inhiber l'analyse des évènements ne correspondant pas audit premier détecteur, caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, un troisième détecteur Si(Li) constitué par une plaque mince de diamètre égal à celui de l'ensemble cylindrique formé par lesdits premier et second détecteurs Si(Li) et disposée coaxialement à cet ensemble, sur la face arrière, parallèlement à celleci et à une faible distance, ce troisième détecteur étant également relié auxdits circuits anti-coincidence en paral lèle avec ledit second détecteur annulaire de manière à éliminer les évenements associés à des électrons entrant ou sortant par la face arrière du dispositif détecteur. Un tel dispositif assure une collimation beaucoup plus efficace permettant de ne prendre en compte pratiquement que l'interaction des photons restreinte à la zone centrale active du dispositif détecteur, c'est-à-dire ledit premier détecteur Si(Li)1et, ce, quelle que soit la surface active (et utile) de ce détecteur. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre d'un mode de réalisation du dispositif détecteur selon l'invention, description donnée à titre d'exemple uniquement et en regard des dessins annexés sur lesquels - Figure 1 illustre l'interaction d'un photon avec un électron d'un détecteur Si(Li) - Figure 2 représente schématiquement un dispositif détecteur selon l'invention, et - Figure 3 représente le schéma électrique des moyens électroniques de collimation (anti-coincidence) as sociés au dispositif de la figure 2. Le dispositif détecteur représenté schématiquement sur la figure 2 comprend un premier détecteur Si(Li) D1 de forme cylindrique,dans l'axe duquel sera placés, en cours d'expérimentation ou de mesure, une source S de rayonnements X et y, un détecteur de scintillation DS disposé coaxialement au détecteur D1, à l'arrière de celui-ci par rapport à la source S. Le détecteur D1 est entouré par un second détecteur D2 constitué également par une diode Si(Li) et de géométrie annulaire réalisée sur le même substrat de silicium. L'ensemble D1- D2 forme un cylindre sur la face arrière duquel est placé un disque mince constitué par un troisième détecteur Si(Li) D3. L'épaisseur de ce disque est relativement mince (# lmm)-et sa distance de la face arrière de l'ensemble D1 - D2 est de l'ordre du millimètre environ. L'ensemble des trois détecteurs D1 - D2 - D3est enchâssé dans un circuit 1 de refroidissement annulaire relié auxdits détecteurs par l'intermédiaire d'une masse 2 de silicium amorphe assurant la fixation de D1- D2,d'une part, et de D3,d'autre part, par leur tranche. Le circuit annulaire 1 de refroidissement est relié par un conduit 3 à un sys tème conventionnel de refroidissement (non représenté). L'ensemble D1 - D2- D3 - 1 est placé à la manière habituelle dans un boîtier mis sous vide et symbolisé en 4, en alliage d'aluminium, pourvu d'une fenêtre 5 en béryllium sur la face avant (côté source S) et d'une fenêtre 6 en aluminium sur la face arrière. Enfin, le détecteur DS, par exemple a cristal d'iodure de sodium activé au thallium tiNa (T1) ] , est monté dans un boîtier symbolisé en 7. La partie centrale active du dispositif détecteur (face avant circulaire du détecteur D1) est de l'ordre de 2 cm2, alors que la surface active annulaire du détecteur D2 est de l'ordre de 0,5 cm2. La figure 3 représente le schéma électrique des circuits anti-colncidence associés au dispositif de la figure 2. Le détecteur D1 est relié à un bloc mémoire 8 par l'intermédiaire d'un préamplificateur 9, d'un amplificateur linéaire 10 et d'un codeur anti-coincidence 11. Les détecteurs D2, D3 et le photomultiplicateur PM associé au détecteur de scintillation DS sont reliés à un mélangeur rapide de signaux 12, par l'intermédiaire de circuits appropriés de préamplificateurs 13, d'amplificateurs temps 14, de discriminateurs rapides de fraction constante 15, et d'une ligne à retard rapide 16 pour ce qui concerne le photomultiplicateur PM. On a représenté en 17 l'alimentation haute tension des dispositifs 9, 13 et PM. Le mélangeur rapide 12 est relié au codeur anticoincidence 11 par l'intermédiaire d'une ligne à retard rapide 18, d'un convertisseur temps-amplitude 19 également relié au détecteur D1 par l'intermédiaire d'un discriminateur rapide de fraction constante 20, d'un amplificateur temps 21 et dudit préamplificateur 9, d'une ligne à retard 22 et d'un générateur de porte 23. Le dispositif détecteur selon l'invention permet d'effectuer une collimation efficace du faisceau de rayons y dans le cas d'une source de rayonnement primaire de l'ordre du MeV, une collimation mécanique n'étant pas efficace dans ce cas par des moyens mécaniques tels que des diaphragmes en plomb par suite de leur épaisseur prohibitive. En effet, 4 cm de plomb sont nécessaires pour absorber 90 % des rayons y de 1 MeV ce qui place l'utilisateur trop loin de la source, d'une part, et, d'autre part, parce que ces diaphragmes gé nèrent à leur tour du rayonnement lors de l'interaction des photons y. La collimation réalisée par le dispositif détecteur selon l'invention permet de supprimer pratiquement les effets de perte de charge proprement dits, c'est-à-dire lorsque le faisceau (non collimaté) interagit avec les bords du cristal détecteur et que l'épaisseur active de silicium est insuffisante pour stopper completemcnt l'électron auquel le photon y a communiqué son énergie. Ladite collimation permet également d'éliminer les interactions des photons avec la matière qui entoure le cristal détecteur (boîtier assurant l'étanchéité au vide, système de refroidissement du détecteur, pièces de fixation mécanique du cristal). Dans ce cas,en effet, le photon cède de l'énergie à un électron qui peut venir interagir à son tour avec le cristal détecteur. Le dispositif de l'invention permet d'éliminer des évènements associés à des électrons quittant le cristal détecteur (D1) ou y pénétrant. Tout électron quittant D1 ou entrant dans D1 laisse nécessairement une certaine quantité d'énergie dans la diode annulaire D2. Le signal prélevé à la sortie de D2 est utilisé (circuit 13-14-15-12-18-19-22-23-11) pour inhiber l'analyse des évènements ne correspondant pas au détecteur D1 (circuit 9-10-11). Les circuits électroniques de la figure 3 sont parfaitement connus en eux-mêmes et n'ont pas besoin d'être décrits plus en détail. L'adjonction du troisième détecteur D3 rend la collimation beaucoup plus efficace car elle élimine les évènements associés à des électrons entrant ou sortant par la face arrière du dispositif détecteur. Ces évènements sont éliminés par le circuit anti-colncidence (13 -14-15-12-18-19-22-23-11). L'épaisseur du disque de détecteur D3 doit être mince pour éviter d'absorber complètement ou partiellement les photons Compton c'est-à-dire les photons indicents cédant directement à un électron du détecteur D1 une énergie entrant dans la gamme d'énergie des rayonnements observés. Cette épaisseur peut dépasser le millimètre. Le dispositif de l'invention permet d'obtenir des résultats positifs en particulier dans le domaine de mesure de temps très court (de l'ordre de 10-18 s) correspondant au temps d'interaction dans une réaction nucléaire, du fait de la réduction sensible du bruit de fond dans les spectres. Le dispositif de l'invention se révèle particulièrement intéressant dans les expériences menées auprès des accélérateurs (en laboratoire) et dans l'utilisation de sources radioactives (sources de produits de fission). En effet, les physiciens utilisent de plus en plus souvent des détecteurs X de type Si(Li) pour identifier les produits d'une réaction nucléaire mais aussi pour connaître la multipolarité #'une transition électromagnétique nucléaire. Cette utilisation s'est souvent révélée moins interessante qu'il n'y paraissait par suite de la présence du fond continu des spectres associés au rayonnement y et qui diminue beaucoup la sensibilité dans l'identification. Il convient de noter que plus la surface utile du détecteur est grande et plus les phénomènes associés aux effets de perte de charge sont importants par suite du plus grand angle d'acceptance de la diode. Une bonne sensibilité passe par un grand angle solide de détection et donc par une augmentation relative du bruit. Le dispositif détecteur selon l'invention permet d'éliminer cet inconvénient. Il en est de même pour les études de composition de matériaux par l'étude des rayons X émis par un échantillon lors d'un bombardement par des particules chargées. Une bonne sensibilité de détection passe par un angle solide du détecteur X important. Là encore il y a contradiction avec l'augmentation du bruit. En général l'utilisateur (le constructeur) pour améliorer la résolution et le rapport signal bruit est amené à diminuer l'angle d'acceptance et à collimater la diode par des moyens mécaniques pour définir une zone d'interaction correspondant à la partie centrale de la diode au détriment de l'efficacité (en l'absence de rayonnement y une diode peut être efficacement collimatée mécaniquement par un diaphragme en métal de quelques mm d'épaisseur).Le dispositif proposé, constitué des détecteurs D1, D2, D3 permet quant à lui de collimater la zone active de façon beaucoup plus efficace et ceci quelle que soit la surface active (et utile) du détecteur. L'amélioration apportée par l'utilisation d'un tel dispositif détecteur pour les études de spectrométrie X par fluorescence est évidente. Actuellement la solution approximative au problème posé par le compromis habituellement adopté dans les détecteurs, efficacité d'une part, sensibilité et résolution d'autre part, consiste dans l'utilisation de diodes de petite surface inférieure à 25 mm2 très bien collimatees mécaniquement. Une telle solution peut se montrer suffisante dans certains cas où la sensibilité n'est pas le problème majeur.Par contre, dans le cadre d'analyse d'éléments présents à l'état de traces dans un échantillon, l'amélioration apportée par le dispositif selon l'invention est décisive en diminuant le bruit d'un facteur de l'ordre 5, en améliorant la résolution de façon significative (quelques dizaines d'ev) et en augmentant la surface utile du détecteur. Au plan des performances du dispositif détecteur selon l'invention, il faut noter en particulier l'amélioration, qui peut être de l'ordre d'un facteur 5, du rapport signalbruit théorique aux alentours d'une énergie de rayonnement X de 20 keV en présence d'un rayonnement y d'énergie Ey = 1,5 MeV et, en outre, une amélioration significative de la résolution du détecteur définie comme la largeur à mi-hauteur d'une raie lors des expériences. En effet, le dispositif permet de conserver au détecteur sa résolution intrinsèque mesurée en source (de l'ordre de 220 ev pour une diode de 2 cm2) alors que jusqu'à présent cette résolution de dégrade sensiblement dans les conditions d'expériences. Ce phénomène est essentiellement dû aux effets de collection incomplète de charge, la source de rayonnement ne pouvant plus être considérée comme ponctuelle par rapport aux dimensions du cristal. Enfin, l'invention n'est évidemment pas limitée au mode de réalisation représenté et décrit ci-dessus mais en couvre au contraire toutes les variantes,notamment en ce qui concerne les morphologies, dimensions et agencements du troisième détecteur D3 au Si(Li). REVENDICATIONS =:=:=:=:=:=:=:~:=:=:=:=:=:= 1. Dispositif détecteur de rayons X du type à semi-conducteur Si(Li), comprenant un premier (D1) détecteur Si(Li), un second (D2) détecteur Si(Li) en forme d'anneau entourant ledit premier détecteur (D1), un détecteur de scintillation (DS) disposé à l'oppose de la source de rayonnements à étudier (S) par rapport au premier détecteur et dans l'axe joignant ladite source au centre du premier détecteur, des moyens électroniques (8 à 23) du type circuits à anticolnci- dence reliés auxdits premier (D1) et second (D2) détecteurs Si(Li) et audit détecteur de scintillation (DS) pour inhiber l'analyse des évènements ne correspondant pas audit premier détecteur (D1), caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, un troisième (D3) détecteur Si(Li) constitué par une plaque mince dediamètre égal à celui de l'ensemble cylindrique formé par lesdits premier et second détecteurs Si(Li) et disposée coaxialement à cet ensemble, sur la face arrière, parallèlement à celle-ci et à une faible distance, ce troisième détecteur (D3) étant également relié auxdits circuits anticoincidence en parallèle avec ledit second détecteur annulaire de manière à éliminer les événements associés à des électrons entrant ou sortant par la face arrière du dispositif détecteur. 2. Dispositif détecteur suivant la revendication l caractérisé en ce que l'épaisseur de la plaque mince dudit troisième détecteur (D3) est inférieure ou égale à 1 millimètre. 3. Dispositif détecteur suivant la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que lesdits second (D2) et troisième (D3) détecteurs Si(Li) et le détecteur de scintillation (DS) sont reliés en parallèle à un mélangeur rapide de signaux (12) lui-même relié à un codeur anti-coincidence (11) également connecté au premier détecteur (D1), ledit codeur comptabilisant sur un bloc mémoire (8) uniquement les evenements intervenant dans ledit premier détecteur (D1).