Brevet FR2549222A1 — publié le 19850118

L'invention concerne un spectromètre, se coampsant d'une source de lumière qui excite un échantillon, d'un monochromateur réglable par moteur, d'un multiplicateur d'électrons secondaires qui est monté sur une source de tension de service réglable et à la suite duquel sont disposés un transducteur A/N et un calculateur qui emmagasine les signaux de sortie de ce dernier et les longueurs d'onde correspondantes, calculateur qui régit la position du monochromateur et qui rajuste la source de tension de service du multiplicateur d'électrons secondaires suivant une relation mémorisée entre la tension de service et la sensibilité spectrale du spectromètre à la longueur d'onde du rayonnement réglée sur le monochromateur. Un spectromètre de ce genre est connu d'après le brevet US 4 373 813 et peut être utilisé par exemple pour déterminer la 15 teneur en pourcentage de l'échantillon en éléments chimiques divers, en raison du fait que le niveau du signal de sortie du multiplicateur d'électrons secondaires est une mesure directe de la quantité de l'élément en question présente dans l'échantillon lorsque le monochromateur est réglé sur une raie spectra20 le caractéristique d'un élément chimique déterminé. Eu égard au fait que la largeur d'une raie spectrale ne s'élève qu'à environ 1/300 000 du spectre compris entre 2000 et o 6000 A environ, il est nécessaire de prévoir, pour de tels spectromètres, des monochromateurs à résolution élevée pour 25 qu'il soit possible de séparer les unes des autres des raies très voisines et de les attribuer sans équivoque à une longueur d'onde déterminée Il existe sur le marché des monochromateurs appropriés, ayant une résolution qui peut atteindre 1, 6 million de points (par rapport à une rotation de 360 ) Il a également été déjà proposé, par le brevet US 3 868 499, de faire parcourir le spectre par le monochromateur d'un spectromètre sous la commande d'un calculateur, le monochromateur étant équipé à cet effet d'un moteur pas-à-pas et d'un capteur de position. Pour certaines applications de la spectrométrie, par exemple pour la détermination par analyse spectrale de la cmpositicn d'un échantillon métallurgique, il est nécessaire de disposer de champs de mesure très larges, allant par exemple de 0,001 A à 7 de teneur, avec en même temps une précision élevée des mesures, de l'ordre de 0,5 %/,o (par rapport à la valeur absolue). Avec le spectromètre du genre défini dans le préambule, un tel 10 champ de mesure ne peut pas être couvert et une telle précision ne peut pas être atteinte, en raison du fait que, compte tenu du rapport signal/bruit nécessaire avec une haute tension de service donnée (par rapport à un domaine spectral déterminé), le multiplicateur d'électrons secondaires ne donne tout au plus un 15 signal de sortie utile que sur l'étendue de trois puissances de , c'est-à-dire qu'il ne couvre qu'un champ de mesure de 0,01 % à 10 % par exemple. L'invention a pour but de fournir un spectromètre du genre défini dans le préambule qui permette un enregistrement rapide 20 et entièrement automatique du spectre émis par l'échantillon avec un champ de mesure élargi et avec une précision accrue des mesures. Ce but est atteint d'après l'invention par le fait qu'il est disposé, dans le trajet des rayons entre le monochromateur 25 et le multiplicateur d'électrons secondaires, un diviseur de faisceau qui dirige une petite fraction de l'énergie rayonnée vers un second multiplicateur d'électrons secondaires qui est également relié à une source de tension de service rajustable au moyen du calculateur, par le fait que les sorties des deux 30 multiplicateurs d'électrons secondaires sont raccordées à l'entrée du transducteur A/N par l'intermédiaire d'un commutateur électrique commandé dont l'entrée de commande est reliée au calculateur, et par le fait que le calculateur fait parcourir le spectre à examiner par le monochromateur à plusieurs reprises et de façon continue en sens alternativement opposés et qu'il calcule une valeur moyenne à partir des valeurs individuelles de l'intensité de rayonnement, mémorisées chaque fois, déduction faite du bruit de fond. Grâce à l'utilisation de deux multiplicateurs d'électrons secondaires, on parvient dans ces conditions à un champ de mesure plus large, d'environ six puissances de dix, tandis que le parcours à plusieurs reprises du spectre à examiner et la formation ultérieure de la valeur moyenne garantissent la précision élevée des mesures Celle-ci peut être encore accrue par le fait que plusieurs raies par élément sont mesurées et qu'il est tenu compte, dans la formation de la valeur moyenne, de ce que les différentes valeurs de mesure doivent avoir une distri10 bution de Gauss De cette manière, il est possible en particulier de mesurer des teneurs, m 9 me très petites, c'est-à-dire des raies très faibles qui ne s'élèvent que très peu au-dessus du fond, c'està-dire qui ont un rapport signal/bruit très petit. Sur le dessin, un spectromètre d'émission suivant l'inven15 tion est représenté schématiquement et sous forme simplifiée en un schéma par blocs, dans une forme de réalisation choisie à titre d'exemple. Une source de lumière 1, par exemple une lampe à décharge lumineuse, excite un échantillon 2 Le rayonnement émis traverse 20 un monochromateur 3 qui joue le r 8 le de filtre variable en continu A cet effet, un moteur pas-à-pas 4, commandé par un calculateur 9, entraîne la grille mobile du monochromateur 3, dont la position est signalée en retour au calculateur 9 par un capteur de position 3 a Le faisceau qui sort du monochromateur 3 frappe un premier multiplicateur d'électrons secondaires 5 a Dans le trajet de ce faisceau est placée une lame séparatrice 10 qui dévie par exemple un millième du faisceau en direction d'un second multiplicateur d'électrons secondaires 5 b, dont l'axe est perpendi30 culaire à celui du premier multiplicateur d'électrons secondaires a Le diviseur de faisceau ou "lame séparatrice" 10 peut être constitué avantageusement par un fil mince dénudé. Les multiplicateurs d'électrons secondaires 5 a et 5 b sont reliés à des sources de haute tension séparées 6 a et 6 b La 35 valeur de la tension de service fournie par ces sources de haute tension fixe la plage de sensibilité du multiplicateur d'électrons secondaires correspondant Les sources de haute tension 6 a et 6 b sontdonc réglées de telle manière que le Afl 2549222 multiplicateur d'électrons secondaires 5 a délivre par exemple un signal de sortie de 0,01 à 10 V correspondant à une teneur de 0,1 à 100;, et que le multiplicateur d'électrons secondaires b produise un signal de sortie de C 0,1 à 10 V correspondant à une teneur de 0,001 5 à 0,1, Btant donné que les multiplicateurs d'électrons secondaires ont une sensibilité qui dépend de la longueur d'onde de la lumière incidente, les tensions de service appliquées par les sources de haute tension aux multiplicateurs d'électrons secondaires qui leur sont associés sont régies par 10 le calculateur 9 A cet effet, le rapport entre la longueur d'onde et la sensibilité correspondante des multiplicateurs d'électrons secondaires est mémorisé dans le calculateur 9. Les sorties de signal des multiplicateurs d'électrons secondaires 5 a et 5 b sont raccordées à deux entrées séparées 15 d'un commutateur électronique 7 dont la sortie est reliée au calculateur 9 par l'intermédiaire d'un transducteur A/N 8 Le commutateur 7 met chaque fois en circuit la sortie du multiplicateur d'électrons secondaires dont le signal de sortie a la plus grande valeur, sans dépasser la valeur maximale admissible 20 de 10 V par exemple, au-delà de laquelle débute la zone de saturation ou de surcharge Par la ligne 7 a, le calculateur 9 reçoit une information sur la position instantanée du commutateur 7, puisque celui-ci prend automatiquement la décision au sujet de celle des sorties des multiplicateurs d'électrons secondaires qui est reliée au transducteur A/N Une autre possibilité consiste à faire prendre cette décision par le calculateur 9 qui met alors le commutateur 7 dans la position correspondante au moyen de la ligne 7 a Il va de soi que d'autres solutions électroniques sont également possibles dans ce domaine En particulier, il peut être monté, à la suite des sorties des multiplicateurs d'électrons secondaires 5 a, 5 b, des transducteurs A/N séparés qui sont à leur tour raccordés tous les deux au calculateur 9 qui prend la décision au sujet du signal de sortie de transducteur qui doit être traité. Dans le calculateur 9, les valeurs d'intensité mesurées sont mémorisées en combinaison avec les longueurs d'onde correspondantes, et cela dans des emplacements séparés de la mémoire lors d'un parcours à plusieurs reprises du spectre. En m 9 me temps, la valeur du bruit de fond relative aux raies spectrales mesurées est mémorisée A la fin du programme de mesure, les valeurs mémorisées sont converties en valeurs moyennes, puis celles-ci sont transformées par le calcul en valeurs de pourcentage qui sont par exemple imprimées. REVENDICATIONS 1 Spectromètre, se composant d'une source de lumière qui excite un échantillon, d'un monochromateur réglable par moteur, d'un multiplicateur d'électrons secondaires qui est relié à une source de tension de service réglable et à la suite duquel sont disposés un transducteur A/N et un calculateur qui mémorise les signaux de sortie de ce dernier et les longueurs d'onde correspondantes, calculateur qui régit la position du monochromateur et qui rajuste la source de tension de service du multiplicateur d'électrons secondaires suivant une relatioh 10 mémorisée entre la tension de service et la sensibilité spectrale du spectromètre à la longueur d'onde du rayonnement réglée sur le monochromateur, caractérisé en ce qu'il est disposé, dans le trajet des rayons entre le monochromateur ( 3) et le multiplicateur d'électrons secondaires ( 5 a), un diviseur 15 de faisceau ( 10) qui dirige une petite fraction de l'énergie rayonnée vers un second multiplicateur d'électrons secondaires ( 5 b) qui est également relié à une source de tension de service ( 6 b) rajustable au moyen du calculateur ( 9), en ce que les sorties des deux multiplicateurs d'électrons secondaires ( 5 a,5 b) 20 sont raccordées à l'entrée du transducteur A/NT ( 8) par l'intermédiaire d'un commutateur électrique commandé ( 7) dont l'entrée de commande est reliée au calculateur ( 9), et en ce que le calculateur fait parcourir au monochromateur ( 5) le spectre à examiner à plusieurs reprises et de façon continue en sens alternativement opposés et calcule une valeur moyenne à partir des valeurs individuelles de l'intensité de rayonnement, mesurées chaque fois, déduction faite du bruit de fond. 2 Spectromètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le diviseur de faisceau ( 10) est constitué par un fil 30 métallique mince.