Brevet FR2556934A1 — publié le 19850628

PREPARATION DE METHYLISOTHIOCYANATE L'invention concerne une nouvelle préparation de méthylisothiocyanate. Le méthylisothiocyanate est connu depuis longtemps comme désinfectant des sols. Comme fongicide dans les sols il présente une action à large spectre. Il présente une activité élevée vis-à-vis des champignons du sol et les nématodes. De plus, il est extrêmement bie adapté comme fongicide pour la conservation des bois. Le méthylisothiocyanate est une substance solide à la température ambiante. Il fond à une température comprise entre 35 et 360C. Il se caractérise par une tension de vapeur élevée, de sorte que lors de son application, il est exercé sur les muqueuses une action très irritante. On sait que cette irritation peut être réduite dans une certaine mesure par mélange du méthylisothiocyanate avec des solvants. Ainsi, des solutions à 20 du méthylisothiocyanate dans le xylène ou dans un mélange de dinhloropropane - di chloropropène sont déjà connus (DE-AS 1 141 835; Ullmans Encyklopädie des technischen Chemis, 4ème édition, volume 23, page 157).Au cours de l'utilisation pratique de ces solutions, il se produit cependant une dé radation retardée des solvants, raison pour laquelle ces derniers paraissent actuellement indésirables. L'invention a pour objectif le développement d'une nouvelle préparation à base de méthylisothiocyanate, qui ne présente pas ces inconvénients et qui en plus assure une manipulation plus aisée. L'objet de l'invention est une préparation coulant facilement à base de méthylisothiocyanate constituée de 25-75% d'une silice de support hautement absorbante et 25-75% de méthylisothiocyanate déposé sur ce support. Les préparations de ce type ne sont pas connues, bien que celles déjà connues ne pouvaient donner satisfaction pour toutes les exigences. Une silice de support particulièrement adaptée à l'objectif de l'invention présente les caractéristiques suivantes: 2 surface BET selon DIN 66131 m2/g 400-600 indice DBP selon DIN 53601 % 340-380 densité tassée selon DIN 53194 g/l 180-220 résidu de criblage Alpine 63 pm s en poids 25-60. Des silices précipitées de ce type sont décrites par exemple dans DE-OS 3144299. Un autre avantage des préparations selon l'invention est leur facilité de transformation en pastilles ou comprimés. Lors de leur fabrication, il est possible d'opérer en faisant fondre le méthylisothiocyanate et en le mélangeant vigoureusement avec la silice de support. Après refroidissement à la température ambiante, la transformation en pastilles ou comprimés peut être effectuée d'une manière connue, sans utiliser cependant d'autres adjuvants de transformation. Etant donné qu'elles s'écoulent bien, les préparations selon l'invention peuvent également être utilisées comme nématocides ou fongicides sans entre transformées en pastilles ou comprimés. Pour obtenir le dégagement d'une quantité suffisamment élevée de matière active, il n1 est pas nécessaire de procéder t une fusion.Les préparations peuvent être emballées éventuellement avec soudure dans des feuilles, capsules ou récipients, et entre fournies ainsi pour l'utilisation. Un autre avantage est constitué en ce que le méthylisothiocyanate se détache facilement de la silice de support à l'aide de solvants organiques. Après détachement du support, il est disponible pour d'autres réactions. Aux préparations selon l'invention peuvent bien entendu entre ajoutées également d'autres fongicides et/ou nématocides. Exemple de réalisation: 1 000 g de la silice décrite plus haut ont été portés à 500C et agités constamment. On introduit dans cette silice préchauffée, 2 500 g de méthylisothiocyanate fondu. En maintenant la méme température, l'agitation a été poursuivie dans un système fermé, pendant 1 à 3 heures. Ensuite, on a laissé refroidir sous agitation à la température ambiante. La préparation ainsi obtenue a été transformée en pastilles sur une machine du commerce sans utiliser d'autres adjuvants. REVENDICATIONS 1- Préparation à base de méthylisothiocyanate, coulant facilement, caractérisée en ce qu'elle est constituée de 25 à 75% en poids d'une silice de support hautement absorbante et de 75 à 25% en poids de méthylisothiocyanate déposé sur ce support, éventuellement en mélange avec d'autres agents nématocides et/ou fongicides. 2- Préparation selon la revendication 1, caractérisée en ce que la silice de support est une silice précipitée et présente les caractéristiques pliysico-chimiques suivantes: surface BET selon DIN 66131 m2/g 400-600 indice DBP selon DIN 53601 * 340-380 densité tassée selon DIN 53194 g/l 180-220 "résidu décriblage Alpine" 63pm * en poids 25-60. 3- Préparation suivant les revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle est présentée sous la forme de comprimés ou de pastilles. 4- Agent nématocide et fongicide, caractérisé en ce qu'il est constitué par une préparation selon les revendications 1 à 3. 5- Procédé de préparation de pastilles ou de comprimés selon la revendication 3, caractérisé en ce que le méthylisothiocyanate est fondu, éventuellement mélangé avec d'autres nématocides et/ou fongicides, vigoureusement mélangé à la silice de support, et, après refroidissement à la température ambiante, comprimé de manière connue en soi, mais sans adjonction d'une autre matière auxiliaire, en pastilles ou comprimés.