Brevet FR2560433A1 — publié le 19850830

La présente invention concerne un microscope électronique à balayage et plus particulièrement un microsco- pe électronique à balayage convenant pour l'observation de l'état d'aimantation de la partie d'un matériau magnétique, qui se situe au voisinage de la surface extérieure de ce ma- tériau. Il est existe deux types de procédés d'observa- tion de la distribution de 1' aimantation, utilisant un mi- croscope électronique à balayage, à savoir un procédé utili- sant la déviation des électrons secondaires dans un champ ma- gnétique au voisinage de la surface extérieure d'un matériau magnétique(D. C.Joy et consorts, Phil. Mag. 17 (1968)61), et l'autre procédé qui utilise la déviation des électrons réflé- chis dans un champ magnétique dans un échantillon du matériau (H. Philibert et consorts, Micron 1, (1969)174). Selon ces deux procédés, on peut observer les différences relatives en- tre les directions d'aimantation dans les domaines magnétiques, mais il est difficile de déterminer les directions d'aimanta- tion et l'intensité de l'aimantation, la résolution de ces pro- cédés étant au maximum de 1 Im. Ces inconvénients sont dts aux raisons indiquées ci-après. Dans le premier procédé qui met en oeuvre un champ magnétique parasite ou de fuite produit par suite de l'aiman- tation d'un échantillon, une structure à domaines magnétiques ne présentant aucun champ magnétique de fuite ne peut pas être observée dans un cas extrême. Même s'il existe un champ magnétique de fuite dans une structure à domaines magnétiques les champs magnétiaues, cui sont éloignés de la surface exté- rieure de l'échantillon et sont produits par des différents do- maines magnétiques, se décalent réciproquement lorsque la dis- tribution d'aimantation est dense, si bien que le champ magné- tique diminue. Par conséquent il devient difficile de réaliser une déviation des électrons secondaires en utilisant un champ magnétique de fuite, et l'on ne peut pas observer la distribu- tion d'aimantation. Il n'est pas sifacile de déterminer la di- rection de l'aimantation en utilisant un champ magnétique de fuite; il est presque impossible de déterminer la direc- tion d'aimantation en utilisant des électrons secondaires qui sont déviés par un champ magnétique de fuite. Selon le second procédé, la déviation des élec- trons réfléchis, qui est provoquée par un champ magnétique situé à l'intérieur de l'échantillon, est utilisepour trans- former l'intensité des électrons réfléchis détectés dans une direction spécifique, en des signaux vidéo et pour observer de ce fait les domaines magnétiques. Cependant, afin de for- mer une image nette d'une structure à domaines magnétiques, il est nécessaire d'accroître l'énergie des électrons pri- maires. Lorsque l'on augmente une telle énergie, les élec- trons réfléchis à l'intérieur de l'échantillon se dispersent fortement de sorte que la résolution n'augmente pas; la li- mite de la résolution selon ce procédé est de 1 nm. La résolution d'un microscope électronique à ba- layage usuel permettant l'observation d'une structure micro- scopique avec des électrons secondaires eet déterminée par le diamètre de la sonde d'un faisceau d'électrons primaires. Cependant lorsque la distribution de l'aimantation est obser- vée à l'aide des méthodes décrites plus haut, la limite infé- rieure de résolution est déterminée par l'intensité d'un champ magnétique de fuite de dispersion, par l'intensité d'un champ magnétique situé à l'intérieur de l'échantillon et par le de- gré de dispersion des électrons réfléchis. Par conséquent, même lorsqu'on réduit le diamètre de la sonde, on ne peut pas accroStre la résolution. La présente invention a été développée en vue d'é- liminer ces inconvénients. Un but de la présente invention est de fournir un microscope électronique à balayage permettant d'observer, avec une résolution élevée, la distribution bidi- mensionnelle de vecteurs d'aimantation à la surface d'un maté- riau magnétique échantillon. Afin d'atteindre cet objectif, la présente inven- tion a trait à un microscope électronique à balayage caracté- risé en ce qu'il comporte des moyens pour émettre un fais- ceau fin d'électrons en direction d'une surface supérieure d'un échantillon, des moyens pour explorer par balayage la surface dudit échantillon à l'aide dudit faisceau fin d'é- lectrons, des moyens pour collecter les électrons secondai- res émis à partir dudit échantillon, tandis que ce dernier est irradié par ledit faisceau d'électrons, des moyens pour détecter une composante d'un vecteur de polarisation de spin desdits électrons secondaires collectés, des moyens pour trans former ladite composante détectée dudit vecteur de polarisa- tion de spin en un signal d'images, des moyens pour - afficher ledit signal d'image. D'autres caractéristiques et avantages de la pré- sente invention ressortiront de la description donnée ci- après prises en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 illustre le principe fondamental à la base de la présente invention; la figure 2 représente un exemple de procédés-de mesure de la polarisation de spin utilisant un détecteur Mott; la figure 3 représente une forme de réalisation d'un microscope électronique à balayage selon la présente invention. Tout d'abord on va décrire le principe fondamen- tal à la base de la présente invention. En se référant à la figure 1, on voit qu'un vec- teur de polarisation de Spin.3 des électrons secondaires 2 qui apparaissent lorsqu'un faisceau-d'électrons primaires 1 est appliqué à un matériau magnétique 4, est antiparallèle à un vecteur d'aimantation à l'emplacement d'o partent les électrons secondaires. Lorsque la surface de l'échantillon est explorée par balayage au moyen du faisceau d'électrons primaires, une composante du vecteur de polarisation de spin des électrons secondaires est détectée par un détecteur d'é- lectrons et la composante est indiquée sous la forme d'un si- gnal vidéo sur un dispositif d'affichage et l'on peut obser- ver la distribution bidimensionnelle du vecteur magnétique sur la surface du matériau maqnétique. D'une manière générale un électron possède un de- gré de spin de liberté interne, dont la valeur est + l ou - 2' suivant une direction quelconque. Si l'on mesure le spin en rapport avec la direction i des électrons constituant un faisceau d'électrons afin de déterminer qu'il existe Ni+ é- lectrons possédant une valeur + 2 et Ni- électrons possé- dant une valeur - 2, la polarisation de spin Pi en rapport avec la direction i dans ce faisceau d'électrons peut être exprimée par: Pi Ni± Ni- Ni+ + Ni- On suppose que Px, Py et Pz sont respectivement la polarisation de spin Pi mesurée suivant les directions des axes d'un système de coordonnées rectangulaires consti- tué par les axes x,y et z. Le vecteur P de polarisation de spin paut être exprimé par la relation: P = (Px, Py, Pz) (2) Un faisceau d'électrons ayant pour vecteur P # 0 est désigné sous le terme de faisceau d'électron polarisé. Il existe plusieurs procédés de mesure d'une tel- le polarisation de spin. Un procédé de mesure de la polarisa- tion de spin utilisant un détecteur Mottva être considéré à titre d'exemple de ce procédé dans la description donnée ci- après basée sur la figure 2. Lorsqu'un faisceau d'électrons polarisé de haute énergie 16 est dispersé par un atome lourd d'or 11 (le chiffre de référence 17 sur le dessin désigne des électrons dispersés), il se produit une dissymétrie de l'in- tensité des électrons dispersés, autour de l'axe d'incidence, en raison d'une interaction dépendante du spin. On suppose que Nsx+ et Nsx- sont égaux respectivement av nombre des électrons disperses détecté par deux détecteurs d'électrons 12,13 qui sont places dans des positions symétriques par rap- port à un plan x-z. Une composante Px, suivant l'axe x, d'un vecteur de polarisation s peut alors être exprimée sous la forme de: Px:! Nsx+ - Nsx(3) S Nsx+ + Nsx- o S est une constante qui est déterminée par le type d'atome cible, par l'énergie d'un électron incident et par l'angle de dispersion des électrons. De façon similaire, si l'on pla- ce deux détecteurs d'électrons 14,15 dans des positions symé- triques par rapport au plan y-z, on peut déterminer Py. Si par exemple un plan x-y contient la surface d'un échantillon, une composante Pe suivant la direction s'étendant suivant un angle e par rapport à l'axe x-y peut être exprimé en utili- sant les composantes Px et Py mentionnées précédemment, con- formément à la relation: PF = Px cose + Py sine (4) On peut déterminer Pz de la même manière en faisant tourner le vecteur de polarisation de spin P de 900 autour de l'axe x ou autour de l'axe y, avec un rotateur ou disposi- tif de rotation de spin tel qu'un filte de Wien. Lorsque la polarisation de spin Px, Py, Pz a ain- si été déterminée, on peut déterminer la distribution bidi- mensionnelle du vecteur magnétique à la surface d'un échantil- lon de matériau magnétique, ainsi qu'une composante suivant une direction arbitraire à la surface de l'échantillon. La résolution est déterminée selon ce procédé de la même manière que dans le cas du procédé connu utilisant un microscope électronique à balayage typique pour l'obser- vation d'une structure microscopique, c'est-à-dire par le diamètre de la sonde du faisceau d'électrons primaire. On peut s'attendre à obtenir une amélioration dans le procédé décrit ci-dessus, qui soit nettement plus considérable que le procédé classique de ce type. On va maintenant décrire une forme de réalisation de la présente invention en référence à la figure 3. Apres avoir effectué, à l'aide d'un canon à ions 32, un nettoyage de la surface par exemple du fer (001), qui constitue un échantillon 33, on accélère un faisceau d'électrons émis par un canon à électrons d'émission de champ 35, jusqu'à kV et on le focalise à 50 nm sur la surface de l'échantil- lon de manière à explorer ainsi par balayage cette même sur- face par le faisceau. Les électrons secondaires émis par l'é- chantillon 33 sont collectés par une électrode d'extraction et sont introduits par exemple dans un détecteur Mott27. Le faisceau d'électrons, qui est accéléré à 100 keV par un tube accélérateur 28 situé dans le détecteur 27, est disper- sé par une mince pellicule d'or 26 possédant une épaisseur de 50 nm. Parmi les électrons dispersés, les électrons possédant un angle de dispersion 0 égal par exemple à 120 et qui sont dispersés suivant les directions +x, -x, +y et -y, sont dé- tectés respectivement par des détecteurs D1, D2, D3, D4. Les impulsions de sortie délivrées par les détecteurs D3, D4 et sortant de ces détecteurs sont converties en des signaux ana- logiques par exemple par un convertisseur fréquence-tension 22. Ces signaux analogiques sont envoyés à une unité de traitement logique 23, à partir de laquelle un signal ana- logique correspondant à la composante Px, suivant la direction x, du spectre de polarisation de spin est obtenue conformé- ment à la formule (3). Un signal analogique correspondant à Py est obtenu de façon similaire à partir des signaux de sor- tie délivrés par les détecteurs D1, D2. A partir de ces deux signaux, on obtient une composante suivant la direction qui est située dans la surface de l'échantillon et qui fait un angle de 45 par rapport à l'axe x, au moyen d'un amplifica- teur opérationnel analogique 24, conformément à la formule (4). Lorsque ce signal est retransmis sous la forme d'un signal vidéo sur un dispositif d'affichage 25, on observe la distri- bution bidimensionnelle d'une composante du vecteur d'aiman- tation suivant une direction qui est située dans la surface de l'échantillon et qui fait un angle de 45 par rapport à l'axe x. Lorsque l'on fait tourner un vecteur de polarisa- tion de 90 autour d'un axe y au moyen d'un filtre de Wien 29, une composante suivant la direction x obtenue par rota- tion du vecteur est égale à la composante Pz suivant la di- rection z qui est obtenue avant que l'on ait fait tourner le vecteur. Un signal correspondant à Pz peut être obtenu se- lon le même procédé que celui utilisé pour obtenir un signal correspondant à Px. Lorsque le signal correspondant à Pz est reproduit sous la forme d'un signal vidéo sur le dispositif d'affichage, on peut observer la distribution bidimensionnel- le d'une composante du vecteur magnétique suivant la direc- tion perpendiculaire à la surface de l'échantillon. Ce procédé permet d'observer la distribution de l'aimantation à la surface du fer (001), avec une résolution de 50 nm, qui est nettement supérieure à celle autorisée par le procédé classique de ce type. Lorsqu'on utilise un courant d'absorption dans l'échantillon en tant que signal d'image, on-peut obser- ver la structure géométrique à la surface de l'échantillon exactement de la même manière que dans le cas de l'observa- tion de la distribution de l'aimantation, mentionnée plus haut. Lorsque l'on utilise comme signal vidéo un courant d'électrons secondaires 31 obtenu dans une électrode d'ex- traction d'électrons secondaires, on peut observer la struc- ture géométrique de la surface d'un échantillon exactement sur la même étendue que dans le cas de l'observation de la distribution de l'aimantation mentionnée plus haut, et avec un rapport signal/bruit supérieur à celui que l'on obtient dans le cas o un signal d'image est utilisé en tant que courant d'absorption dans un échantillon. Ce microscope électronique à balayage peut éga- lement être agencé de telle sorte que trois composantes du vecteur de polarisation de spin -des électrons secon- daires émis à partir d'un point désigné de façon arbitraire sur une image de distribution d'aimantation ou sur une image d'un courant d'électrons secondaires ou sur une image d'un courant d'absorption, sont détectées et affichées. On a mesuré ces trois composantes de la polarisa- tion de spin des électrons secondaires lorsque l'on a appli- qué un faisceau d'électrons primaires de façon fixe en un point sur une partie lumineuse d'une image de distribution de l'aimantation. Les résultats ont été Px = 16 %, Py = 16 % et Pz: 0 %. La composante P8 située suivant une direction quel- conque à la surface d'un échantillon du vecteur de polari- sation de spin peut également être déterminée directement sans détermination des composantes Px et Py. Si l'on modifie l'angle e par rapport à l'axe x, par exemple si l'on fait tourner un couple de détecteurs d'électrons d'un vecteur de polarisation de spin P autour de l'axe d'un faisceau d'é- lectrons polarisé, il est possible de déterminer la distri- bution bidimensionnelle de la composante P8. Par conséquent la direction d'une composante dans la surface d'un échan- tillon d'un vecteur magnétique est déterminée. Si l'angle e de Pe est pris suivant la direction d'un axe facile d'aimantation, il est possible d'obtenir une image très nette des domaines magnétiques. La composante Pz mentionnée précédemment et s'é- tendant suivant une direction perpendiculaire à la surface d'un échantillon du vecteur de polarisation de spin P est utilisée de façon efficace pour l'observation d'undomaine magnétique qui possède un vecteur magnétique perpendiculaire à la surface de l'échantillon, lors de l'enregistrement du magnétisme vertical. Lorsqu'un processeur de signaux constitué par un compteur d'impulsions, un circuit arithmétique numérique et un convertisseur numérique/analogique est utilisé à la pla- ce du système 21 de traitement de signaux analogiques que l'on a utilisé dans le fonctionnement décrit précédemment en vue d'obtenir une image de la distribution de l'aimanta- tion, on peut observer une image de la distribution de l'ai- mantation, qui n'est absolument influencée par les fluctua- tions du courant des électrons secondaires d'une valeur non inférieure à 40 dB. Lorsque l'on remplace le canon d'électrons 35 par un canon à émission de champ thermique, on peut obtenir un courant intense et ce de façon uniforme pendant un long in- tervalle de temps, ainsi qu'une résolution de 20 nm. Lors- que l'on remplace le canon à électrons 15 par un canon à émission thermoionique, on peut faire fonctionner le micros- cope électronique même dans un vide allant jusqu'à moins de 133-10-6 Pa. Comme décrit ci-dessus, le microscope électronique à balayage selon l'invention permet d'observer, avec une ré- solution élevée, la distribution bidimensionnelle d'un vec- teur magnétique dans la surface d'un matériau magnétique, et présente une valeur industrielle extrêmement élevée. REVENDICATIONS 1.Microscope électronique à balayage, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (35) servant à émettre un faisceau fin d'électrons en direction de la surface extérieu- re d'un échantillon (30), des moyens pour explorer par balaya- ge la surface dudit échantillon avec ledit faisceau fin d'é- lectrons, des moyens (30) pour collecter des électrons se- condaires émanant dudit échantillon, des moyens (27) servant à détecter un vecteur de polarisation de spin desdits élec- trons secondaires collectés, des moyens (22,23,24) servant à convertir une composante, qui est dirigée suivant une di- rection arbitraire dans la surface dudit échantillon (33), et/ou une composante, qui est située dans la direction perpen- diculaire à la surface dudit échantillon (33) dudit vecteur de polarisation détecté, en un signal vidéo qui est représen- tatif d'une image obtenue par l'intermédiaire dudit micros- cope électronique à balayage, et des moyens (25> servant à représenter ladite image vidéo sur un dispositif d'afficha- ge. 2. Microscope électronique à balayage selon la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens (31) servant à nettoyer la surface dudit échantillon. 3. Microscope électronique à balayage selon la re- vendication 1, caractérisé en ce que ledit microscope compor- te les moyens servant à représenter un courant d'électrons secondaires délivré par ledit échantillon, ou bien un courant d'absorption dans ce dernier, sous la forme d'un signal vidéo sur ledit dispositif d' affichage (25). 4. Microscope électronique à balayage selon la re- vendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens (35) d'émission du faisceau d'électrons sont constitués par un canon fournissant une émission de champ. 5. Microscope électronique à balayage selon la revendicatiodn 1, caractérisé en ce que lesdits moyens (27) de détection du vecteur de polarisation de spin sont munis 1 1 d'un dispositif d'entraînement en rotation du vecteur de po- larisation de spin, permettant d'effectuer une telle rota- tion sur 90 autour d'un axe parallèle à la surface dudit échantillon (33) et une pluralité de détecteurs d'électrons (D1 à D4) places dans des positions symétriques autour d'un axe d'incidence d'un faisceau desdits électrons secondaires collectés. 6. Microscope électronique à balayage selon la re- vendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens (22,23, 24) servant à convertir un signal de sortie dudit détecteur de polarisation de spin et un signal vidéo sont constitués par un circuit incluant un additionneur analogique, un sous- tracteur analogique, un diviseur analogique et un élément de calcul analogique de fonction trigonométrique. 7. Microscope électronique à balayage selon la revendication 2, caractérisé en ce que lesdits moyens (32) servant à nettoyer la surface dudit échantillon sont consti- tués par un canon à ions.