Brevet FR2557290A1 — publié le 19850628

PROCEDE DE DETERMINATION DES CONDITIONS D'EXPOSITION THERMIQUE ET TUBE INDICATEUR A AMPOULE CASSABLE UTILISE DANS CE BUT L'invention concerne un procédé de détermination des conditions d'exposition thermique etle tube indicateur à ampoule cassable utilisé dans ce but. Outre la température elle-même, la durée pendant laquelle elle est appliquée pendant le transport ou le sto- ckage peut exercer une influence décisive sur la qualité. C'est le cas notamment pour les systèmes d'analyse chimique comme les tubes d'analyse de gaz, ainsi que pour les ali- ments, les produits pharmaceutiques et les pellicules photo- graphiques. Les tubes indicateurs suivant l'invention permet- tent, connaissant la température ambiante, de déterminer la durée d'exposition thermique ou, pour un intervalle de surveillance donné, une température moyenne. Les tubes indicateurs à ampoule cassable sont con- nus. Ils sont constitués par une ou plusieurs couches de remplissage et par une ampoule à réactif supplémentaire. Pour des raisons de solidité ou en raison de la nature de la réaction que l'on veut obtenir, il n'est pas toujours possible d'introduire directement dans le tube tous les pro- duits de réaction; une partie de ces produits est alors placée dans une ampoule. Pour utiliser le tube indicateur, on casse l'ampoule à réactif et on libère son contenu dans le tube en verre. Un élément de tuyau souple enserrant le tube d'essai maintient ensemble les éléments brisés. Le brevet DE-PS 12 65 454 décrit par exemple un procédé et un dispositif permettant le dosage sélectif simultané de l'hy- drogène sulfuré et du mercaptan dans des mélanges gazeux. Le tube indicateur a la structure indiquée ci-dessus. Pour l'utiliser, on casse les extrémités du tube de verre fermées par fusion, une quantité convenable du gaz à analyser est aspirée à travers le tube d'essai et on détruit ensuite l'ampoule en cassant le tube d'essai dans sa zone de ruptu- re prévue. Son contenu liquide est ensuite aspiré par les couches réactives. La présence des gaz à mesurer est déce- lée par une coloration. Le but de l'invention est la réalisation d'un indicateur des conditions d'exposition thermique qui soit simple et d'un fonctionnement sûr au moyen d'éléments con- nus et éprouvés. Ce but est atteint, suivant l'invention, du fait que, pour cette utilisation, le tube indicateur non ouvert à ses extrémités, est soumis, l'ampoule étant brisée, aux conditions thermiques ambiantes, et que la pénétration des vapeurs provenant de l'ampoule produit une coloration de la couche indicatrice qui dépend des conditions d'exposi- tion thermique (température et durée). Les réactifs conte- nus dans le tube d'essai peuvent être l'éthylène-glycol, le mélange chromate-acide sulfurique, le gel bleu etc... L'invention résoud le problème posé par la réali- sation d'un indicateur des conditions d'exposition thermi- que fonctionnant d'une manière sûre sur la base de moyens de mesure connus et éprouvés depuis longtemps. Il suffit de casser l'ampoule puis de placer le tube d'essai, par ail- leurs non ouvert, dans l'environnement dont la température doit être surveillée. On peut le faire dans un emballage placé directement sur l'objet etc. La coloration de la cou- che indicatrice fournit une indication claire des conditions d'exposition thermique qu'il s'agisse de la température, elle-même, de la durée d'exposition ou du produit de ces deux facteurs. L'utilisation d'une couche retard en avant de la couche indicatrice peut, dans certains cas, assurer à volon- té un retard de l'indication par coloration. L'invention est décrite ci-dessous d'une manière plus détaillée au moyen d'un exemple de réalisation en réfé- rence à l'unique figure du dessin joint. Dans un tube en verre (1) dont les extrémités (2, 3) sont fermées par fusion, les éléments de remplissage, constitués par une ampoule (4) et une couche indicatrice (5) granulaire sont maintenus solidement entre des éléments amortisseurs perméables au gaz (6). La couche indicatrice (5), constituée par du mélange chromate-acide sulfurique sur un support de gel de silice, est séparée de l'ampoule (4) par une couche de retard (7) constituée par de la pou- dre de verre. L'ampoule (4) est remplie d'éthylène-glycol sur un support de gel de silice. A la hauteur de l'ampoule (4), le tube de verre (1) comporte une zone d'amorce de rupture (8) et est recouvert d'un élément de tuyau souple (9). Pour l'utilisation, on brise l'ampoule (4) en la cassant en même temps que le tube (1). Les vapeurs d'éthy- lène glycol libérées traversant, en fonction des conditions de température et de temps, la couche retard (7) pour péné- trer dans la couche indicatrice (5) o elles provoquent, par transformation en un composé Cr (III), une coloration verdâtre progressive. La longueur de la coloration donne la mesure des conditions d'exposition thermique. -REVENDICATIONS- 1- Procédé de détermination des conditions d'ex- position thermique comportant l'utilisation d'un tube indi- cateur à ampoule cassable, caractérisé en ce que le tube indicateurnonouvert à ses extrémités (2, 3) est soumis, l'ampoule (4) étant brisée, à l'action de la température ambiante et en ce que la pénétration des vapeurs provenant de l'ampoule (4) provoque dans la couche indicatrice (5), une coloration qui dépend de la température et du temps. 2- Tube indicateur à ampoule cassable pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que l'ampoule (4) est remplie d'éthylène-glycol sur support de gel de silice et que la couche indicatrice (5) est constituée par du mélange chromate-acide sulfurique sur gel de silice. 3- Tube indicateur à ampoule cassable pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que l'ampoule (4) est remplie d'eau sur gel de silice et que la couche indicatrice (5) est du gel bleu. 4- Tube indicateur à ampoule cassable selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il comporte en avant de la couche indicatrice (5) une couche retard (7) constituée par de la poudre de verre.