Brevet FR2549351A1 — publié le 19850125

La présente invention concerne un procédé pour tirer des produits utiles de farine de soja débarrassée de l'huile En particulier, la présente invention a trait à un procédé pour isoler de la farine de soja une substance pro5 téique soluble utile et des aminoacides libres. Les aminoacides sont les composants essentiels des protéines; par conséquent il existe un besoin nutritionnel important de ces acides Les aminoacides peuvent être produits à partir de la matière Drotéique des aliments; toutefois 10 le corps doit décomposer cette protéine alimentaire en aminoacides individuels libres de manière que les protéines spéciales nécessitées par l'organisme puissent être synthétisées. Le processus de décomposition et de synthèse des protéines dans l'organisme s'accomplit avec des enzymes, qui sont aussi 15 des protéines Par conséquent, l'organisme a besoin d'une source d'aminoacides libres, c'est-à-dire des aminoacides qui ne sont pas liés chimiquement pour former une structure protéique En particulier, du fait que huit des vingt- deux aminoacides ne peuvent pas être synthétisés par l'homme, ces huit 20 aminoacides doivent provenir de sources extérieures, par exemple des aliments que l'on absorbe et/ou de suppléments en aminoacides ajoutés à notre alimentation Les huit aminoacides essentiels sont l'isoleucine, la leucine, la lysine, la méthionine, la phénylalanine, la thréonine, le tryptophane 25 et la valine. La présente invention a par conséquent pour objet de trouver une source d'aminoacides libres dérivés de la farine de soja. Un autre -but de la présente invention est de trouver 30 une source de substance protéique soluble dérivée de la farine de soja, qui puisse être utile comme supplément de protéine-. Un autre objet de la présente invention est de trouver un procédé de traitement de la farine de soja par lequel une matière protéique soluble utile et des aminoacides 35 libres puissent être isolés. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre. 25493-5 Sur le dessin annexé: la figure unique est un schéma d'un appareil avantageux à utiliser conformément à la présente invention. La présente invention propose un procédé pour tirer des produits utiles de la farine de soja débarrassée de l'huile, procédé qui comprend des étapes de: extraction de la farine de soja débarrassée de son huile avec un liquide aqueux à une température comprise dans l'intervalle de 60 à 95 C; séparation de l'extrait liquide du résidu et exposition du résidu à des conditions d'hydrolyse acide aqueuse; séparation de la phase liquide du mélange hydrolysé et absorption de cette phase sur une résine sulfonée cationique; élution des aminoacides de la résine avec une base aqueuse; ultrafiltration de l'éluate; et purification du filtrat d'ultrafiltra15 tion pour obtenir un mélange d'aminoacides libres. Le procédé conforme à la présente invention offre également une substance protéique soluble en utilisant l'extrait liquide dérivé de la farine de soja déshuilée, comme indiqué ci-dessus L'ébullition de l'extrait liquide, suivie d'un 20 refroidissement et d'une séparation de la phase liquide de la matière -solide, et la lyophilisation de la-phase liquide, forment une substance protéique soluble utile. Les principaux produits obtenus par le procédé de l'invention sont unesubstance protéique soluble contenant 25 des glucides assimilables et une quantité de protides (protéines et aminoacides) qui conviennent pour communiquer un goût agréable au mélange Une seconde substance produite conformément au procédé de l'invention est une composition contenant des aminoacides libres. En outre, il existe d'autres sous-produits du procédé de l'invention qui peuvent avoir des usages auxiliaires, par exemple comme engrais ou pour l'alimentation des animaux. D'après le schéma page suivante, qui est un diagram Ime des principales étapes du procédé conforme à la présente in35 vention, la matière de départ est de la farine de soja de laquelle l'huile a été extraite (farine de soja déshuilée). Une analyse représentative de la farine de soja déshuilée comprend environ 37 % de protéines, 35 % de glucides, 14 % de n G 39 fl DXDZH -O Ik IG S Nql t, r ( O ú)H 51 HDS ( 6 Z Y Dfl JIUIh NS f,ZO _ _ o m M (EU "I Dfl'Ia I, (IE)USHINSDNOD Sa nacissu ( Ia) s It OHZH fi Gud-snos Sa IDV T( OT D) (IV 8 Z,\u:I:n Sas V T 5 ZE}> NOq OD. nvo ( I)su I 1 f) 'IXD$%{ NOE ': 'fi r( ú)SINDO co gzno:L Ifao-snfo( 6 I) HDZD z L ( 6 i 2)D (ú)rn I C 1) fl Sf 11 ENS) ( 1 IZ)Snf IS ( 9 I)T f V Ind Ns (st)snql T( ú 1 >)Heoas H:)NSOX misnqos 2 fl)ISJ(O Zd 3 ADVJS ( 61) SS Iq I Hd OAI I o N T Incoud-snos ( 81)USXOU 8 f 91 I s Dn Ia &NSD ( STI) 2 Nt Cl O 1 O u 33 T ( 1 TI) U Iq I In OS s Iuiv î, ( E 1) MSINMSDNOD a ( z) Hns 9 fd MIMNOD. (I)l YS,Ig Hd NOID::?Yt Xq(S ( 01)USHDD T-T 2-S Iln HSI Vr OS 2 a NIUV úMIHDS L 5 2 6 'f 13 He cendres (sels minéraux), 5 % de lipides et environ 9 % d'eau. Ordinairement, la farine de soja déshuilée est tout d'abord séchée ( 10) Le mélange est ensuite extrait { 11) à l'eau chaude, habituellement à une temperature -comprise dans l'in5 tervalle de 60 à 95 C, et l'extrait et les résidus solides sont séparés, habituellement par centrifugation ( 12) L'ex traction par l'eau chaude est ordinairement accomplie en trois heures environ pour une charge de 8000 kilogrammes de soja, la température initiale de l'extraction étant alors 10 d'environ 95 C, avec refroidissement progressif jusqu'a environ 60 C. Le liquide de la centrifugation est ensuite concentré ( 13), habituellement en un fluide dense dont la densité (à O O C) est d'environ 1,3 à 1,4 On fait ensuite bouillir ( 14) 15 le concentré, ordinairement pendant environ deux heures,-puis on le refroidit 05) à environ 20 C et on le centrifuge ( 16). Le résidu solide de centrifugation ( 16) peut être séché ( 17) et broyé ( 18) en donnant de la cellulose, de la protéine et des substances amylacées, que l'on appelle sous-Produit 1. Après séchage à 120 C, la composition représentative du SousProduit 1 est indiquée ci-dessous sur le Tableau 1. TABLEAU 1 Composition du Résidu Humidité 6-8 % Protéines 3-5 % -Cendres 6-8 % Cellulose 70 % Le liquide de l'étape de centrifugation ( 16) peut 30 être lyophilisé ( 19) et broyé ( 20) en donnant une substance protéique hydrosoluble Une analyse représentative de cette substance protéique soluble est donnée sur le Tableau 2. TABLEAU 2 Analyse de la Substance Protéique Soluble Humidité 1-2 % Protides (Protéines et aminoacides) 17-22 % Glucides 30-35 % Cendres 12-15 % La substance protéique soluble peut être utilisée, par exemple, pour préparer des boissons mélangées à de l'eau 10 ou du lait, ou bien on peut l'utiliser avec des boissons vitaminées, non alcoolisées ou dans des boissons légèrement alcoolisées ou dans des boissons amères reconstituantes La teneur en protides (protéines et aminoacides) de la substance protéique soluble est telle qu'elle possède un goût agréable. 15 Le résidu solide de centrifugation dans l'étape ( 12) est hydrolysée dans des conditions acides aqueuses ( 13), de préférence avec de l'acide chlorhydrique, de manière que la concentration en acide du mélange réactionnel soit d'environ % Ordinairement, le mélange est-chauffé à environ 90-120 C, 20 de préférence à 110 C, cette température étant maintenue pendant une période suffisante pour accomplir l'hydrolyse, habituellement dans l'intervalle de 46 à 96 heures Toutefois, il y a lieu de remarquer que le pourcentage d'aminoacides que renferme le produit final est d'autant plus grand que la durée d'hydrolyse est plus longue, jusqu'à la limite d'environ heures Toutefois, au bout de 100 heures d'hydrolyse à C, le rendement en aminoacides diminue Après l'hydrolyse, le mélange réactionnel est refroidi ( 14), habituellement à environ 35 , et dilué ( 15) La dilution a pour but d'abaisser la concentration en acide chlorhydrique à environ 7 % et de transformer le mélange réactionnel en un fluide pouvant être transporté De même, la dilution donne au mélange réactionnel une concentration convenable en vue de l'absorption subséquente sur des résines, 35 à des fins de purification Le mélange dilué est centrifugé ( 16) et le résidu solide est dilué ( 17), centrifugé de nouveau ( 18) et séché ( 19) en donnant un sous-produit, appelé Sous- Produit 2, ayant une composition représentative indiquée sur le Tableau 3. TABLEAU 3 Composition du Sous-Produit Eau 6-8 % Protéines 14-16 % Cendres 15 % Résidu Carbonique le reste La liqueur surnageante de l'étape de centrifugation 10 ( 16) est ensuite absorbée sur des résines sulfonées cationiques ( 20) Après l'absorption, les aminoacides sont élués ( 21) avec une base aqueuse, telle qu'une solution aqueuse à 2 % d'ammoniac Un tableau représentatif du temps d'absorptionélution est le Tableau 4 donné ci-après, selon lequel le liquide acide est tout d'abord absorbé dans la résine, puis la résine est lavée pour éliminer l'acide résiduel, une solution ammoniacale est ajoutée pour éluer les aminoacides et, finalement, de l'eau est ajoutée pour débarrasser la résine de la solution ammoniacale. 20 TABLEAU 4 ELUAT FLUX FLUX FLUX DUREE TOTALE (m 3) Litres/ Litres/ Litres/ Heures Heure Colonne Heure de ( 2,5 m 3 pour 8 et Résine de Colonnes Minutes Résine) ( 2 Qm 3 de Reslne) Acide ( 55) 0,8 1980 15900 3 h 28 min Lavage de 1 h l'Acide ( 30) 0,8 1980 15900 53 min Solution Ammoniacale 0,6 1500 12000 4 h ( 50) 10 min Lavage de la Solution 0,8 1980 -15900 1 h Amiimoniacale 53 min ( 30) 11 h 24 min Les phases ammoniacales d'élution et de lavage sont ensuite concentrées ( 22) et-ultrafiltrées ( 23) à travers une membrane ayant une limite d'exclusion moléculaire de 1000. La fraction retenue dans l'étape d'ultrafiltration comprend 5 le SousProduit 3, qui a des usages auxiliaires, tels que la nourriture pour animaux ou les engrais Le filtrat de l'étape d'ultrafiltration ( 23) est purifié ( 24), habituellement par absorption sur une matière carbonée, avec-chauffage Après refroidissement ( 25), le mélange est centrifugé ( 26) et le carbone séparé, qui peut contenir environ 10 % des aminoacides récupérables, est dilué ( 27), porté à l'ébullition ( 28), centrifugé ( 29) Le liquide de l'étape de centrifugation ( 29) peut être mélangé avec le liquide de l'étape de centrifugation ( 26) en vue de recueillir davantage dlamino15 acides Le carbone'récupéré de l'étape de centrifugation ( 29) peut ensuite être séché ( 30), puis recyclée Le liquide venant de l'étape de centrifugation ( 26) est concentré ( 31), séché ( 32), et refroidi ( 33) sous vide Le produit séché résultant est ensuite broyé ( 34)'et comprend un mélange d'aminoacides 20 que l'on peut ensuite placer sous emballage Le rendement en mélange d'aminoacides est, par exemple d'environ 2000 kilogrammes à partir d'un échantillon de soja de 8000 kilogrammes, soit un rendement d'environ 25 % Une analyse représentative du mélange d'aminoacides obtenu comme produit est indiquée 25 ci-après sur le Tableau 5 Les étapes ( 31), ( 32), ( 33) eta( 34) sont aeantaneusemeht conduites en utilisant un microniseur classique, -dont de nombreux modèles sont disponibles dans le commerce, par exemple le microniseur NIRO Normalement, dans l'étape ( 31), le ii30 quide est concentré à environ 1/10 de son volume puis chargé dans le microniseur Le microniseur produit normalement un courant d'air forcé chauffé à environ 800 C pour évaporer davantage de liquide à une vitesse d'environ 500 litres par heure En utilisant une charge liquide contenant-environ 20 % 35 d'aminoacides, on obtiendrait ainsi un produit solide en quantité d'environ 100 kilogrammes par heure Le produit solide micronisé peut ensuite être séché davantage par succion et recueilli sous la forme d'une poudre dans des sacs étan-' ches à l'eau La teneur en humidité du produit final se situe ordinairement dans l'intervalle de 0,5 à 1 % en poids. L'analyse (Tableau 5) est la valeur moyenne obtenue dans une série de 12 préparations. TABLEAU 5 Aspect: Poudre de couleur blanche ou crème claire Humidité 4 % Cendres 0, 7 % Lipides 0,11 % Sucres réducteurs totaux 0,12 % Aminoacides libres 91, 3 % Aminoacides totaux 95,1 % p H (à 2 % dans l'eau) 4,9 Point de fusion 195-200 C (Se décompose à 225 C) Chlorures Moins de 200-ppm Métaux lourds Moins de 20 ppm Fer Moins de 200 ppm Aminoacides % Total % Libre ACIDE ASPARTIQUE 7,2 6,95 THREONINE 2,28 2,08 -SERINE 2,95 2,15 ACIDE GLUTAMIQUE 11,9 ' 9,4 PROLINE 4,82 5,9 GLYCINE 3,69 3,84 ALANINE 5,65 5,9 VALINE 8,27 8,3 METHIONINE 0,32 0,48 ISOLEUCINE 8,42 8,-05 LEUCINE 14,57 13,9 TYROSINE 0-,35 0,42 PHENYLALANINE 2,76 2,7 LYSINE 10,99 10,4 HISTIDINE 2,79 3,02 ARGININE 7,81 7,66 TRYPTOPHANE 0,33 0,15 ,1 91,3. Isolement et Recyclage Les fractions restant des diverses phases de purification sont séchées et rassemblées, mélangées et emballées dans des sacs de 25 kg (Tableau 7). TABLEAU 7 Composition Moyenne des Fractions Récupérées Humidité 7 % Cendres 13,6 % Azote (Kjeldhal) 3,4 % Protéines (Azote x 6,25) 21,4 % Glucides 14,7 % Chlorures 2,6 % Métaux Lourds Moins de 200 ppm Fer Moins de 2000 ppm Carbone 40,8 % Silice 2,1 % L'étape ( 24) décrite ci-dessus comprend l'absorption du filtrat sur une matière carbonée Bien que du carbone activé du commerce puisse 8 tre utilisé à cette fin, il est avantageux de préparer du carbone activé à partir du charbon naturel conformément au procédé suivant Du charbon; dans son état naturel humide ou sous une forme séchée, est mélangé avec de l'eau désionisée La quantité d'eau utilisée doit être d'environ deux fois le poids de charbon qui est utilisé. 25 Cette suspension est ensuite chauffée à l'ébullition, de préférence pendant environ une heure, puis refroidie,et les matières solides sont séparées, avantageusement par centrifugation Le charbon formant un résidu solide est ensuite chauffé à environ 2000 C pendant environ deux heures Ensuite, la température est abaissée à environ 1000 C avec poursuite du chauffage pendant environ quatre heures Le carbone activé résultant peut alors être utilisé dans l'étape ( 24) décrite ci- dessus Le rendement en charbon activé par ce procédé est d'environ 80 à 85 % sur la base du poids du charbon non séché 35 initial Le charbon activé obtenu conformément à ce procédé doit être maintenu dans une atmosphère anhydre après refroidissement et avant usage. La figure unique du dessin annexé représente un exemple d'appareil pouvant être utilisé dans le procédé de l'invention La farine de soja est versée dans l'orifice d'admission 40 d'un four rotatif 41 à-cycle continu Un four représentatif peut être un four de 12 mètres de longueur, divisé en deux sections de 6 mètres chacune La première section peut être chauffée à environ 800 C et la seconde à 110 C. Un ventilateur aspirant 42 chasse les vapeurs du four La capacité d'un four normal est de 33 kilogrammes par minute, en sorte que le séchage de la charge entière de 8000 kilogrammes peut être accomplie en quatre heures environ La farine séchée est déchargée du four et introduite par pompage dans une chaudière en fer 43, ayant normalement une capacité de m 3 et présentant extérieurement des serpentins de chauf15 fage à la vapeur Environ 48 m 3 d'eau à 95 C sont préalablement charges dans le réservoir 43 avant l'introduction par pompage de la farine de soja séchée Cette dernière est graduellement introduire dans le réservoir en une période d'environ 30 minutes, avec une lente agitation Lorsque toute la 20 farine de soja a été ajoutée, le mélange est agité pendant encore 30 minutes à 95 C Le réservoir est ensuite lentement refroidi par circulation d'eau à la température ambiante dans les serpentins extérieurs Une fois qu'une température d'environ 60 C a été obtenue, ordinairement en deux heures environ, 25 la masse venant du réservoir 43 est extraite et déchargée à l'aide d'une pompe (non représentée) dans une centrifugeuse à ouverture automatique 44 Après la centrifugation, la phase liquide est expulsée par un conduit 45, à travers un filtre 46, dans un appareil de concentration 47 à marche continue, et de l'eau est évaporée à une température d'environ 80 C La masse fluide dense est transportée dans une chaudière 48 équipée d'un agitateur. Dans la chaudière 48, le mélange est chauffé avec de la vapeur et maintenu à l'ébullition pendant environ 2 heures Le mélange 35 est ensuite refroidi dans un récipient séparé (non représenté) à environ 20 C, puis centrifugé dans une centrifugeuse 49. La fraction solide sortant de la centrifugeuse 49 contient le SousProduit 1, décrit ci-dessus Le liquide sortant de la centrifugeuse 49-est ensuite lyophilisé dans l'appareil 50 de lyophilisation sous vide Le produit solide est ensuite broyé dans le broyeur 51 et tamisé à travers un tamis 52 pour produire une substance protéique soluble décrite cidessus La fraction de matière solidesortant de la centrifugeuse 44 est envoyée par pompage au moyen d'une pompe à jet (non représentée) dans la cuve 53 du réacteur équipée d'un dispositif 54 de chauffage à la vapeur d'eau et d'un conden seur 55 De l'acide est ajouté dans la cuve 53 depuis un réservoir 56 de stockage d'acide Le contenu de la cuve 53 est ensuite centrifugé dans la centrifugeuse 57, ses matières solides sont recueillies et elles sont séchées comme décrit 15 ci-dessus pour former le Sous-Produit 2. Le liquide de la centrifugeuse 57 est envoyé dans un réservoir de stockage 58, alimente des colonnes d'adsorption 59 Divers lavages des colonnes d'adsorption sont effectués par des vannes appropriées {non représentées) partant du réservoir 60 de stockage d'une solution ammoniacale et d'un réservoir 61 de stockage d'eau Le résidu acide des colonnes 59 peut être évacué dans un réservoir 62 de stockage de la matière résiduelle L'éluat contenant les aminoacides sortant des colonnes 59 est filtré à travers un filtre 63 dans l'appareil de concentration 64, et ultrafiltré au moyen d'un dispositif d'ultrafiltration 65 La matière retenue est recueillie sur la membrane d'ultrafiltration en 65 et est périodiquement déchargée comme Sous-Produit 3, défini ci-dessus. Le filtrat du dispositif d'ultrafiltration 65 arrive dans une 30 cuve 66 équipée de serpentins de chauffage et d'un condenseur o il est purifié par chauffage avec des matières solides carbonées De préférence, les matières solides carbonées utilisées consistent en carbone activé préparé comme dans le procédé décrit ci-dessus à partir de charbon naturel Le contenu est 35 ensuite filtré sur le filtre 67 et/ou centrifugé (non representé), après quoi le résidu carboné solide est traité comme décrit ci-dessus en vue de son recyclage Le filtrat du filtre 67 est envoyé dans un appareil de concentration 68 o il est concentré en une masse sirupeuse à environ 80 C Le contenu de l'appareil de concentration -68 est ensuite transféré dans un dispositif de séchage 69 à tambour rotatif' o il est séché sous vide puis broyé dans-un broyeur 70 et tamisé dans un dispositif de tamisage 71 en donnant le mélange d'aminoacides décrit ci-dessus. Exemple 1 Isolement d'une Substance Protéique Soluble 10 Environ 8000 kg de farine soja sont chargés dans un four rotatif à cycle continu, avec un support en colimaçon pour le séchage La farine de soja est séchée dans une première section du four à environ 80 C et dans une seconde section à environ 110 C, et elle se déplace dans le dispositif de sé15 chage à la vitesse d'environ 33 kg/min de manière que le séchage ait lieu en quatre heures environ La farine de soja séchée, encore chaude, est retirée du dispositif de séchage, rassemblée et pompée à l'aide d'une pompe à jet dans une chaudière en fer d'une capacité de 100 m 3 comportant des serpentins 20 de chauffage à la vapeur d'eau recouverts, sur l'extérieur, de plaques métalliques thermiquement isolées -de l'extérieur Environ 48 m 3 d'eau, préalablement chauffés à 95 C, sont pompés dans la cuve avant l'introduction de la farine séchée dans la chaudière sous agitation, à environ 10 cycles par minute pendant 30 minutes Une fois que la totalité de la farine de soja a été versée dans la chaudière, l'agitation et le chauffage à 95 sont poursuivis pendant environ 30 minutes, puis la cuve est refroidie par circulation d'eau à la température ambiante à travers les serpentins. Une fois u'une température de 60 a été atteinte, en deux heures environ, la masse de matière extraite est déchargée dans une centrifugeuse à ouverture automatique La charge est Centrifugée à 800 cycles/min pendant environ 4 heures La phase liquide est expulsée de la centrifugeuse et passe directement dans un appareil de concentration continuequi, en 4 heures, évapore 32 m 3 d'eau Le concentré, dont le volume est de 4 m 3, est un fluide dense dont la densité à 80 C est de 1-,3-1,4 A 80 C, ce fluide dense est transféré dans une chaudière de 6 m 3, équipée d'un agitateur et d'un serpentin extérieur pour le chauffage et la récupération de vapeur d'eau. Le mélange est maintenu à l'ébullition pendant 2 heures et déchargé dans un récipient comportant un serpentin de refroidissement par l'eau, d'une capacité de 5 m 3 Le mélange est refroidi à 20 C graduellement en 12 heures La portion insoluble est éliminée par traitement dans une centrifugeuse à ouverture automatique L'évacuation de la phase li10 quide de la centrifugeuse s'effectue en continu à la partie supérieure par décharge forcée La fraction de 500 kg de matièressolides est enlevée par raclage du fond de la centrifugeuse. La cellulose, la protéine et les substances amyla15 cées sont séchées dans un four à 120 et broyées pour produire une substance, appelée SousProduit 1, dont la composition a été indiquée sur le Tableau 1 ci-dessus La portion liquide de la centrifugeuse est envoyée à une zone de lyophilisation qui est précédée d'un refroidissement préalable à 30 C Cette 20 phase est accomplie en 24 heures et le produit est obtenu au moyen d'un broyeur à tamis ( 80 mailles/cm 2) et est rassemblé immédiatement après dans des sacs en toile opacifiée de 10 kg, ce qui donne une substance protéique soluble telle que décrite ci-dessus sur le Tableau 2 Le rendement est de 1000 kg et 25 correspond à 10 % de la farine de soja. Exemple 2 Isolement d'un Mélange d'Aminoacides Libres La fraction solide venant de l'étape initiale d'extraction par l'eau, indiquée ci-dessus, est envoyée par pom30 page avec une pompe à jet dans un réacteur de 60 m 3 chauffé par un serpentin extérieur et comportant un agitateur et un condenseur 13 m 3 d'eau désionisée et 3900 kg d'acide chlorhydrique anhydre sont ajoutés cependant que l'arrivée d'eau et d'acide est réglée de manière que la dilution-soit d'en35 viron 23 % La concentration de l'acide chlorhydrique est diluée par l'eau ajoutée et l'eau déjà contenue dans la matière, à une valeur d'environ 15 % Le mélange sous agitation est chauffé à 110 C, température à laquelle il est maintenu pendant 72 heures Après refroidissement à 35 C, température qui est atteinte en 8 heures environ de circulation d'eau à la température ambiante dans le serpentin à vapeur, on ajoute à la matière 26 m 3 d'eau, ce qui porte la concentration en acide chlorhydrique à environ 7 % Ce mélange est ensuite centrifugé dans une centrifugeuse à ouverture automatique qui résiste à l'acide chlorhydrique, à la vitesse de 800 tours/ minute, la fraction de matière solide étant déchargée par le 10 fond Cette partie du procédé est accomplie en 3 heures, et la fraction déchargée est placée dans un récipient de 10 m 3. Un volume additionnel de 3 m 3 d'eau est ajouté et agité pendant une heure puis centrifugé& Une fraction lavée est séchée à 110 C en donnant le produit appelé ci-dessus Sous-Produit 2 15 et décrit sur le Tableau 3. La phase aqueuse acide venant de la première centrifugeuse ci-dessus, représentant un volume d'environ 55 m 3, est rassemblée dans un récipient en fibres de verre de 60 m 3 de capacité et elle est adsorbée sur 8 colonnes séparées, d'un mètre de diamètre et 4 mètres de hauteur chacune, contenant 2,5 m 3 de résine sulfonée cationique Le liquide qui s'écoule est recueilli dans un récipient en fibres de verre de 100 m 3 Le lavage de l'acide restant dans les colonnes est effectué avec 30 m 3 d'eau et l'acide est ensuite réuni avec 25 l'acide récupéré précédemment, en vue d'un recyclage Les aminoacides séparés de la résine dans les colonnes sont dilués avec 50 m 3 d'ammoniac à 2 % Les -20 premiers m 3 traversant la colonne, dont le p H est approximativement neutre, ne contiennent pas d'aminoacides et sont recyclés dans le réser30 voir d'eau Les 30 m 3 suivants sont transportés continuellemient dans un appareil de concentration déjà préparé en vue de la récupération de l'ammoniaque avec des chutes d'eau réglées de manière à maintenir une solution ramollissante à 2 %. Les colonnes sont lavées avec 30 m 3 d'eau qui est ensuite concentrée dans le même évaporateur La concentration des liquides contenant de l'ammoniaque est accentuée au point que le volume résiduel de 4 m 3 soit atteint Le mélange concentré est ensuite soumis à une membrane d'ultrafiltration dont la limite de séparation correspond à un poids moléculaire égal à 1000 La vitesse de filtration est d'environ 70 litres/ 5 minute, en sorte que la filtration est accomplie en une heure environ Une quantité approximative de 10 kg de résidu sec, appelé Sous-Produit 3 ci-dessus, est retirée du filtre comme produit retenu Le filtrat de l'étape d'ultrafiltration est transvasé dans une chaudière chauffée par un serpentin et comportant un agitateur fonctionnant à environ 10 cycles/minute La charge étant sous agitation, on-ajoute 500 kg de charbon végétal décolorant et on chauffe le mélange à l'ébullition pendant deux heures, puis on le refroidit à 300 C La séparation du charbon s'obtient par centrifugation dans une 15 centrifugeuse à sac transportable à une vitesse d'environ 800 tours/minute Le charbon séparé contient environ 10 '% des aminoacides Le charbon est transféré-dans la chaudière mentionnée ci-dessus, un volume de 1,5 m 3 d'eau est ajouté et le mélange est chauffé l'ébullition pendant 30 minutes puis centrifugé après refroidissement La fraction de charbon sortant de la centrifugeuse contient environ 1 % d'aminoacides, de glucides et d'autres impuretés, elle est chauffée-à 110 C et elle est conservée en vue de son recyclage Les solutions aqueuses, incolores ou légèrement-jaunes sont encore concen25 trées à la moitié de leur volume La masse fluide est maintenue à 80 C pour empêcher sa solidification et elle est envoyée à un appareïl de séchage équipé d'un tambour tournant faisant circuler de l'air chaud à l'aide d'un dispositif à vide Le séchage est accompli en trois heures et il est suivi 30 d'un refroidissement sous vide Le complexe d'aminoacides est déchargé, refroidi et immédiatement broyé, tamisé et emballé Le mélange d'aminoacides est un produit hygroscopique qui doit être conservé en atmosphère sèche avec une humidité relative inférieure à environ 50 % Lerendement en mélange 35 d'aminoacides est d'environ 2000 kg, soit 25 % du poids de la farine de soja de départ - Exemple 3 On suit le mode opératoire de l'Exemple 2-ci-dessus, à la différence qu'on réduit à 48 heures la durée de l'hydrolyse acide Après 48 heures d'hydrolyse à 110 C dans-l'acide 5 chlorhydrique, le procédé est achevé comme décrit ci-dessus. Le pourcentage en aminoacides que l'on obtient correspond à un rendement d'environ 18 % et l'analyse est semblable à celle qui-est représentée ci-dessus sur le Tableau 5. Exemple 4 Le mode opératoire est le même que dans l'Exemple 2 à la différence que la durée d'hydrolyse acide est portée à 96 heures Le pourcentage Ld'aminoacides que l'on obtient est d'environ 26 % Toutefois, l'analyse a révélé qu'il n'y avait pas de tryptophane dans le mélange final d'aminoacides-. 15 Exemple 5 On suit le même mode opératoire que dans l'Exemple 2 à la différence-qu'on conduit l'étape d'hydrolyse sous pression de 0,2 M Pa,à 10 C pendant 48 heures Le pourcentage d'aminoacides que l'on obtient est de 17,8 %, le produit 20 final ne contenant ni tryptophane ni tyrosine. Exemple 6 Le mode opératoire suivi est le même que-celui de l'Exemple 5 ci-dessus, mais la durée d'hydrolyse est réduite à 24 heures Le pourcentage d'aminoacides a été de 24,8 %, l'analyse des aminoacides étant semblable à celle du Tableau ci-dessus, à la différence que le pourcentage de trytophane a été de 0,26 % (libre) et 0,41 %(total). Exemple 7 Le mode opératoire a été le même que dans l'Exemple 30 5, à la différence que la durée-d'hydrolyse'a été réduite à 12 heures Le pourcentage d'aminoacides est de 14,2 % O et l'analyse des aminoacides est semblable à celle du Tableau 5, sauf le pourcentage de tryptophane qui est 0,24 % (libre) et 0,43 % (total) Exemple 8 Le mode opératoire est le même que dans-I'Exemple 2 à la différence que l'étape de filtration après l'élution des colonnes est omise Pour obtenir la même pureté que dans l'Exemple 2, il a été nécessaire d'ajouter trois fois la quantité de charbon décolorant par rapport au poids attendu d'aminoacides, avec des augmentations excessives des quantités d'eau de lavage pour récupérer les aminoacides retenus par le carbone. Le Tableau 6 ci-dessous récapitule les exemples précédents en ce qui concerne le temps d'hydrolyse à 1 i O C 10 et sous pression de 0,1 M Pa. TABLEAU 6 Temps d'Hydrolyse Pourcentage d'Aminoacides 6 Heures 6,0 % 12 " 4,5 24 " 11,0 % 48 " 18,0 % 72 " 24,6 % 96 26,3 % " 21,5 % REVENDICATIONS 1 Procédé pour séparer des produits utiles de farine de soja débarrassée de l'huile, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant: a) à extraire ledit résidu avec un liquide aqueux à une température comprise dans l'intervalle de 60 à 95 C; b) à séparer l'extrait liquide de l'étape a) dudit résidu; c) à soumettre ledit résidu à l'étape b) à des 10 conditions d'hydrolyse acide aqueuse; d) à séparer la phase liquide du mélange de l'étape c) dudit résidu; e) à faire entrer ladite phase liquide en contact avec une résine sulfonée cationique; f) à éluer des aminoacides de ladite résine avec une base aqueuse; g) à soumettre l'éluat de l'étape f) à une ultrafiltration; h) à purifier le filtrat de l'étape g) sur une 20 matière absorbante carbonée; i) à séparer le liquide contenant les aminoacides de ladite matière absorbante carbonée. 2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant: c') à faire bouillir ledit extrait liquide venant de l'étape b); d') à refroidir le produit de l'étape c) pour former une phase liquide et une phase solide; e') à séparer lesdites phases de l'étape d'); 30 f') à lyophiliser la phase liquide venant de l'étape e'). 3 Procédé suivant la revenidcation 1, caractérisé en ce qu'il Comprend en outre les étapes consistant: e") à laver ledit résidu venant de l'étape d); 35 f") à sécher le résidu venant de l'étape e"). 4 Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes consistant à recueillir et sécher la phase solide venant de l'étape e'). Procédé suivant la revendication 1, caractérisé 5 en ce que l'étape c) consiste à faire entrer ledit résidu en contact avec de l'acide chlorhydrique aqueux à une température allant jusqu'à 150 C. 6 Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la concentration dudit acide se situe dans l'inter10 valle de 5 à 25 %. 7 Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la température est de 110 C et la concentration de l'acide est de 15 % = 8 Procédé suivant la revendication 1 caractérisé 15 en ce que l'étape f) consiste à éluer successivement ladite résine avec une solution aqueuse à 2 % d'ammoniac et de l'eau. 9 Procédé suivant la revendication 1, caractérise en ce que l'étape g) consiste à faire entrer l'éluat en contact avec un ultrafiltre à seuil de poids moléculaire égal 20 à 1000. Le produit obtenu conformément à l'étape {i) du procédé de la revendication 1. 11 Le produit suivant la revendication 10, carac térisé en ce qu'il comprend: 13,9 % de leucine libre 0,42 % de tyrosine libre 2,7 % de phénylalanine libre 10,4 % de lysine libre 3,02 % d'histidine libre 30 7, 66 % d'arginine libre 0,15 % de tryptophane libre. 12 Le produit obtenu conformément à l'étape f-') de la revendication 2. 13 Le produit suivant la revendication 12, carac 35 térisé en ce qu'il comprend: 17-22 % de protides _ _ A_ -35 % de glucides 12-15 %-de cendres (substances inorganiques) 14 Le produit obtenu suivant la revendication 3. Le produit suivant la revendication 14, carac5 térisé en ce qu'il comprend 14-15 % de protéines et 15 % de cendres (substances inorganiques) . 16 Le produit obtenu suivant la revendication 4. 17 Le-produit suivant la revendication 16,-caractérisé en ce qu'il comprend 3-4 % de proté{ne 6-8 % de cendres (substances inorganiques) 70 % de cellulose. 18 Le produit de rétention obtenu conformément au procédé suivant la revendication 9. 19 Produit suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend, en poids Lipides 0,11 % Sucres réducteurs totaux 0,12 % Axninoacides totaux 95,1 % ( 91,3 % da'amino20 acides libres) Cendres 0,7 % Chlorures Moins de 200 ppmn Métaux lourds Moins de 20 ppm Fer Moins de 200 ppm Eau ' Environ 4 % Produit suivant la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend, en poids Total % Libre % Acide Aspartique 7,2 6,95 Thréonine 2,28 2,08 Sérine 2,95 2,15 Acide Glutamique 11,9 9,4 Proline 4, 82 5,9 Glycine 3,69 3,84 Alanine 5,65 5; 9 Valine 8,27 8,3 Méthionine 0, 32 0,48 Isoleucine 8,42 88,05 Leucine Tyrosine Phénylalanine Lysine Histidine Arginine Tryptophane 14,57 0,35 2,76 10 99 2,79 7,81 0,33 95,1 13,9 0,42 2,7 10,4 3,02 7,66 0,15 91,3 21 Composition caractérisée en ce quellecomprend, 15 en poids: Eau Cendres Azote Protéines Glucides Chlorures Métaux lourds Fer Carbone 7 % 13,6 % 3,42 % 21,4 % 14,7 % 2,6 % Moins de 200 ppm Moins de 2000 ppm 40,8 % silice tl 22 Procédé de préparation de carbone activé à partir de charbon, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent -: a) à mélanger du charbon avec de l'eau dêsionisée, la quantité de cette eau étant égale à environ deux fois le poids-du charbon; b) à faire bouillir le mélange de l'étape a) c) à refroidir et séparer le charbon du mélange de l'étape b); d) à chauffer le charbon venant environ 2000 C pendant environ 2 heures; e) à chauffer le charbon venant environ 10000 C pendant environ 4 heures. de l'étape c) à et de l'étape d) à