Brevet FR2558846A1 — publié le 19850802

La présente invention concerne un procédé amélioré pour le déparaffinage d'huiles hydrocarbonées,notamment d'huiles de pétrole et tout particulièrement d'huiles lubrifiantes, suivant lequel on introduit l'huile cireuse, à une température supérieure à son point de trouble, dans une zone de refroidissement direct divisée en une série d'étages, on fait passer l'huile cireuse d'étage en étage dans cette zone de refroidissement, on introduit un solvant de déparaffinage froid dans une partie au moins desdits étages en sorte qu'il se forme un mélange solvant-huile cireuse, on maintient un haut degré d'agitation dans une partie au moins des étages contenant le solvant et l'huile cireuse, assurant par là un melange quasi instantané du solvant et de l'huile cireuse, pendant qu'on refroidit le mélange solvant - huile cireuse de préférence à raison d'environ 0,6 à 4,4"C/mn, pendant qu'il progresse à travers la zone de refroidissement direct, jusqu'à une température supérieure à celle à laquelle la paraffine se sépare de l'huile, c'est-à-dire à la température de séparation de paraffine, de sorte qu'une partie notable de la paraffine se sépare par précipitation de l'huile cireuse dans les conditions de forte agitation et qu'il se forme un mélange solvant-huile contenant la paraffine précipitée (suspension I), on retire ce mélange contenant de la paraffine précipitée de la zone de refroidissement direct et on le refroidit à la température de séparation de paraffine dans une zone de refroidissement indirect faisant précipiter par là une nouvelle fraction de paraffine à partir de l'huile cireuse, et l'on sépare la paraffine précipitée du mélange paraffine-huilesolvant dans un moyen de séparation solides/liquide, lequel procédé est caractérisé en ce qu'on utilise comme zone de refroidissement indirect un échangeur de chaleur indirect fonctionnant sous forte agitation. Exprimé en nombre de Reynolds d'impulseur, le degré d'agitation est de l'ordre d'environ 1 000 à 1 000 000 , de préférence de 5 000 à 1 000 000 et, mieux encore, d'environ 10 000 à 1 000 000. En variante, la zone de refroidissement direct à étages, sous agitation, est totalement remplacée par un échangeur de chaleur indirect à forte agitation. Faculta tivement, on peut prévoir une injection de solvant en plusieurs points, en sorte de pouvoir assurer simultanément toute combinaison de refroidissement direct et indirect de la charge d'huile cireuse. De cette manière, la charge d'huile cireuse est amenée directement d'une température dépassant son point de trouble à la température de séparation de paraffine dans un seul ou plusieurs échangeurs de chaleur indirects. En adoptant cette forte agitation, et en utilisant une combinaison de refroidissement direct et indirect de façon à éviter de brusques changements de température de plus de 22"C dans la zone de refroidissement par échange de chaleur, on obtient une augmentation de la vitesse de filtrage de la charge et une amélioration du rendement en huile déparaffinee. Par le passé, on effectuait la précipitation de la paraffine sous agitation faible ou nulle. On procédait ainsi parce qu'on croyait que la précipitation sous forte agitation entrarnerait la formation de fines particules de paraffine qui boucheraient les séparateurs liquide/solides. Suivant la technique type de précipitation de paraffine, on utilisait des refroidisseurs à surface soumise à un raclage. Dans un tel appareil, on prémélangeait une huile cireuse et un solvant de déparaffinage à une température suffisante pour assurer la dissolution complète de l'huile et de la paraffine. Si besoin est, l'huile cireuse était chauffée (soit avant, soit après les additions de solvant) pour assurer la dissolution complète de la paraffine qu'elle contient. On refroidissait ensuite indirectement la solution à une vitesse de refroidissement uniformément faible, par exemple , de 0,6 à 2,30C/mn, dans des conditions de nature à éviter une agitation notable de la solution pendant la précipitation de la paraffine. En raison de l'encrassement subi par la paroi de l'échangeur dans les échangeurs de chaleur à refroidissement indirect du fait du dépôt de paraffine sur la surface de l'échangeur on utilisait des racles pour éliminer la paraffine. Toutefois, parce que les cristaux de paraffine formés sur la paroi du refroidisseur sont physiquement écrasés sous l'effet des racles, il apparaissait une croissance cristalline non uniforme qui se traduisait par des vitesses de filtration faibles et par l'occlusion de fortes quantités d'huile dans la paraffine. Le procédé DILCHILL (DILCHILL est une marque de service déposée de l'Exxon Research and Engineering Company) a été mis au point pour triompher des servitudes et inconvénients inhérents au déparaffinage par refroidissement sur surface raclée. Selon le procéde DiLCHILL, le refroidissement est opéré dans une tour à étages.L'huile cireuse est déplacée à travers la tour pendant que du solvant froid est directement injecté le long de la tour dans une série d'étages (18inJec- tion de solvant ayant lieu soit dans certains soit dans la totalité des étages L'injection de solvant froid seaccompa- gne d'une forte agitation établie dans une partie au moins des étages contenant de 11 huile cireuse et du solvant de façon à assurer un mélange quasi instantané du solvant froid et est de L'huile cireuse.Le refroidissementXoptre jusqu'à une tem- pérature comprise entre environ -18 et +10 G. Une fraction importante de la paraffine se sépare par précipitation de l'huile cireuse dans ces conditions d'injection de solvant froid et de forte agitation. Le procédé DILCHILL est décrit plus en détail dans le brevet US 3 773 650. Une modification du procédé DILCHILL est décrite dans le brevet US 3 775 288. Selon le procédé DILCHILL modifié, le refroidissement par injection de solvant froid et forte agitation est opéré jusqu'à une température supérieure à celle à laquelle la paraffine se sépare de l'huile, c' est-à-dire à la température de séparation de paraffine, mais dans l'ensemble inférieure de moins de 22 C et, de préférence, de moins de 19 C à cette température de séparation, ce qui sépare de l'huile cireuse par précipitation une fraction au moins de la paraffine.On retire ensuite cette suspension huile-solvantparaffine de la zone de refroidissement DILCHILL et on l'introduit dans une seconde zone de refroidissement dans laquelle elle est refroidie à la température de séparation de paraffine, ce qui sépare de l'huile cireuse par précipitation une autre fraction de la paraffine. Les vitesses de refroidissement dans cette zone sont comprises entre -15 et -7 C/mn. Cette variante est mise en oeuvre pour éviter d'utiliser les grands volumes de solvant froid qui seraient autrement nécessaires pour provoquer la totalité de la baisse de température de la suspension huile-solvant-paraffine jusqu'à la température de séparation de cire. Selon ce mode des mise en oeuvre, la seconde zone de refroidissement peut comporter tout mode de refroidissement classique tel que refroidissement sur surface raclée, autoréfrigération et analogues; toutefois, le refroidissement sur surface raclée est préféré. Dans les refroidisseurs à surface raclée, la suspension huile-solvantparaffine partiellement refroidie est refroidie indirectement à la température de séparation de paraffine sans addition d'un appoint de solvant. Les racles servent à détacher la paraffine pouvant adhérer aux parois des refroidisseurs.Le refroidisseur à surface raclée selon ce mode de réalisation présente encore l'inconvénient auquel on se heurte lorsqu'on utilise des refroidisseurs à surface raclée comme seule unité de refroidissement : les racles écrasent physiquement les cristaux de paraffine formés sur la paroi de refroidisseur, ce qui réduit les vitesses de filtration de paraffine et augmente les quantités d'huile occluses dans la paraffine. Le brevet US 4 140 620 décrit un procédé de déparaffinage par dilution progressive selon lequel on refroidit une charge d'huile lubrifiante, à une température dépassant son point de trouble, dans une zone de refroidissement sous forte agitation jusqu'en deça de son point de trouble, puis on continue à la refroidir sous agitation minimale et avec addition de solvant progressive jusqu'à sa température finale, après quoi on filtre pour éliminer la paraffine. On prévoit une agitation rapide pendant la première partie de la période de refroidissement. La zone de refroidissement est décrite comme étant un échangeur de chaleur à double paroi classique muni de moyens permettant d'agiter l'huile pendant le refroidissement par rotation plus rapide des racles. La charge d'huile de base subit une dilution au solvant pendant le refroidissement sous agitation initiale.La majeure partie du solvant est ajoutée au système apres formation des cristaux de paraffine initiaux, c'est-à-dire après que la charge d'huile de base, diluée ou non, ait atteint une température légèrement inférieure au point de trouble de la fraction pétrolière cireuse. D'après la figure annexée à ce brevet, on voit que la zone de refroidissement est constituée par un refroidisseur à double paroi dans lequel la charge d'huile cireuse est introduite à l'intérieur de la zone intérieure avec envoi de filtrat froid à la chemise extérieure du refroidisseur, une agitation accrue étant assurée par élévation de la vitesse de rotation des racles. I1 est clair que le volume de solvant est ajouté après le refroidissement initial sous forte agitation et avant ou pendant les étapes de refroidissement final sous agitation faible ou nulle. On va maintenant se référer, pour décrire l'inventon au dessin annexé, sur lequel la figure I est une vue schématique d'un échangeur de chaleur à agitation convenant pour la mise en oeuvre du présent procédé. On a trouvé qu'on peut éliminer efficaceent la paraffine d'huile cireuse en ayant recours à un refroidlsse ment indirect sous agitation à grande vitesse, facultativement en combinaison avec une injection de solvant en plusieurs points, opéré soit en tant que seul traitement de refroidissement de déparaffinage, soit conjointement au déparaffinage DILCHILL à la place du refroidissement sur surface raclée. Selon le procédé de la présente invention, on chauffe l'huile cireuse avec ou, de préférence, sans prédilution pour faire en sorte que la paraffine s'y dissolve complè- tement. Cette huile cireuse pénètre ensuite dans la zone d'agitation à grande vitesse et d'échange de chaleur indirect où un solvant de déparaffinage est simultanément ajouté en plusieurs points, si besoin est, de façon à éviter de brusques baisses de température de plus de 22"C et à assurer la dilution nécessaire à la température de séparation de la paraffine, et est refroidie en une seule étape (à l'aide soit d'une seule, soit de plusieurs unités de refroidissement direct sous forte agitation) à la température de séparation de paraffine à une vitesse de refroidissement de 0,6 à 11"C/mn. Le rapport huile/ solvant final est compris entre 1:2 et 1:5 selon la charge d'huile. I1 est inutile que le solvant soit froid, puisque le refroidissement est opéré par l'échangeur de chaleur indirect, mais on peut utiliser du ~solvant froid (par exemple à 29 C) pour réduire les exigences de réfrigération. L'aspect original de ce mode de mise en oeuvre de la présente invention réside dans l'application d'une forte agitation de bout en bout du refroidissement jusqu'à à la température de séparation de paraffine.La paraffine précipitée est séparée de la suspension paraffine-huile-solvant dans un moyen de séparation liquide/solides. En variante, on peut modifier le procédé DILCHILL décrit dans le brevet US 3 775 288 en substituant le présent échangeur de chaleur indirect à agitation à grande vitesse aux refroidisseurs à surface raclée décrits dans le brevet. Selon ce mode de mise en oeuvre, l'huile partiellement refroidie et partiellement déparaffinée émanant de la tour DILCHILL est dirigée avec ou sans addition antérieure de solvant supplémentaire, à une température dépassant celle de séparation de la paraffine, mais inférieure de moins de 18"C environ à cette température de séparation, à l'échangeur de chaleur indirect à agitation à grande vitesse en vue du refroidissement jusqu'à la température de séparation de paraffine finale. Le refroidissement jusqu'à la température de séparation de cire a lieu dans le refroidisseur à agitation à raison de 0,6 à 11"C/mn. L'agitation à grande vitesse a pour objet d'assurer une croissance cristalline uniforme et de conférer à la suspension de grandes vitesses sur les surfaces d'échangeur. La forte agitation évite le déport de paraffine sur la surface de refroidissement de l'échangeur et donne des coefficients de transmission de chaleur équivalant au refroidissement sur surface raclée. La forte agitation peut être obtenue dans les échangeurs de chaleur indirects par un certain nombre de processus, à savoir turbines tournant à grande vitesse, hélices ou roue à pales, arbres à mouvement oscillant ou alternatif sur lesquels sont fixés des colliers à plaques, tores, pales, etc. , vibrations acoustiques à haute fréquence, etc. Selon la méthode préférée, on utilise soit la turbine rotative, l'hélice ou la roue à pales, soit l'arbre oscillant auquel sont fixées une ou plusieurs plaques. Aucune limite nsexiste dans le choix du type, du nombre ou de la configuration des hélices, turbines, pales OU plaques utilisées dans les agitateurs à grande vitesse -Un échangeur de chaleur à agitateur à grande vitesse particulièrement préféré est illustrè sur la figure I.Le groupe changeur de sha7eur-agntateur comprend un échan- geur de chaleur indirect à double paroi 1 dans lequel le fluide refroidisseur (réfrigèrant) R est introduit par une entrée 2 et traverse le passage P défini entre les parois intérieure 3 et extérieure 4 du groupe jusqu'à la sortie 5 et la matière à refroidir (suspension) SE est introduite dans le groupe par l'entrée 6 et traverse le passage central CP, le réfrigérant sort en SR et la suspension S en 50.Le solvant supplémentaire nécessaire pour éviter une baisse brusque de ou température/pour assurer la dilution requise à la température de séparation de paraffine peut être ajouté par une conduite B (commandée par une vanne B'). Une forte agitation est assurée au moyen d'un arbre articulé supporté, en plusieurs sections, comportant des ailettes multiples fixées sur chaque section L'arbre articulé en plusieurs sections S sur lequel sont fixées des ailettes multiples est placé dans le passage central de l'échangeur de chaleur à double paroi de façon à provoquer une forte agitation dans la matière traversant ce passage. Les ailettes multiples 7 peuvent être des pales, des ailettes d'hélice ou des ailettes de turbine, mais sont de préférence des ailettes d'hélice situées sur l'arbre de façon à augmenter l'agitation et l'écoulement de fluide dans le sens de traversée du passage central par la suspension. L'arbre articulé comprend deux ou plusieurs sections rigides (8A-8Z, quatre sections étant représentées sur la figure, étant entendu que l'arbre articulé peut comporter tout nombre de sections), une section 8A étant accouplée par une extrémité à un moyen moteur 9 destiné à faire tourner l'arbre autour de son axe. L'extrémité opposée de ladite section d'arbre 8A, supportée par un palier fixe 10, est fixée par un accouplement articulé ou flexible ou joint universel-11 à la seconde section d'arbre 8B, chaque section d'arbre étant à son tour fixée par des accouplement articulés ou flexibles ou joints universels 11 à la section d'arbre suivante 8Y, etc., chaque section d'arbre étant aussi supportee et maintenue dans le passage central de l'échangeur de chaleur à double paroi par un palier fixe 11 placé dans le passage central. De préférence, le palier fixe est situé sur l'arbre à l'extrémité opposée à l'articulation ou accouplement flexible ou joint universel.Ces paliers fixes fixés sur l'arbre sont, de préférence, usinés de façon à glisser tout juste dans le passage central et à y demeurer d'eux-mêmes immobiles sans avoir à être assujettis par soudage, boulonnage ou autrement sur les parois internes du passage central. Grâce à la nature segmentaire du groupe d'agitation, on peut fabriquer un arbre d'agitateur de toute longueur souhaiteé et le poser dans des-échangeurs de chaleur à double paroi existants. Cette conception de joints universels et paliers fixes donne, en combinaison avec les sections d'arbre porteuses de pales d'hélice, un groupe dans lequel les vibrations et défauts d'alignement de l'arbre ne se transmettent pas sur toute la longueur de l'arbre, et permet à l'arbre de s'adapter à des tubes présentant des affaissements ou de légers coudes. L'agitation est dite forte, ou turbulente, quand le nombre sans dimensions connu sous le nom de Nombre de Reynolds d'impulseur (Perry, Chemical Engineer's Handbook, 5e éd., page 19-6, McGraw-Hill, New-York (1973) NRe, défini par l'équation L2nl NRe= u ou L est le diamètre d'impulseur, N est la vitesse de rotation, 1 est la masse spécifique du fluide et u est la viscosité du fluide (les unités étant telles que le groupe soit sans dimensions), est supérieur à 10 000. Des valeurs de NRe comprises entre 10 et 10 000 donnent une zone de transition où l'écoulement est turbulent au niveau de l'impulseur et laminaire (calme) dans des parties distantes du récipient telles que les parois du récipient. Comme précédemment indiqué, on dilue l'huile cireuse avec un solvant de paraffine. Ce solvant peut etre l'un quelconque des solvants connus faciles à se procurer Des exemples représentatifs de tels solvants sont les cétones aliphatiques comportant 3 à 6 atomes de carbone, tels' qu'acétone, méthyléthyl-cétone (MEC) et methylisobutylZcétone (XsIIBC); les hydrocarbures à bas poids moléculaire tels qu'éthane propane et butane et le propylène, ainsi que des mélanges des cétones précitées avec des composés aromatiques en C6 à C10 tels que benzène et toluène.On peut, en outre, utiliser comme solvants des hydrocarbures à bas poids moléculaire halogénés, tels qu'hydrocarbures chlorés en C2-C4, par exemple dichlorométhane, dichloroéthane etc., et leurs mélanges. Des exemples de mélanges de solvants convenables sont ceux de méthyléthyl-cétone et de méthyl-isobutyl-cétone, de méthyl éthyl-cétone et de toluène, de dichlorométhane et de dichloroéthane, et de propylène et d'acétone. Les solvants préférés sont les cétones avec préfé- rence particulière pour la méthyléthyl-cétone, la méthylisobutyl-cétone et leurs mélanges. Le procédé selon la présente invention est à mettre en oeuvre sous une pression suffisante pour éviter la vaporisation instantanée du solvant. La pression atmospherique est suffisante lorsqu'on utilise des cétones, des mélanges cétones composés aromatiques ou des hydrocarbures halogénés ; par contre, lorsqu'on utilise des hydrocarbures à bas poids moléculaire tels que propane, des pressions suratmosphériques sont nécessaires pour éviter. des effets d'autoréfrigération accompagnés d'une perte de solvant diluant. Toute huile hydrocarbonée cireuse, huile de pétrole, huile lubrifiante ou autre fraction de distillat peut être déparaffinée par le procédé selon l'invention. D'une manière générale, ces charges d'huiles cireuses ont une gamme d'ébullition située entre environ 260 à 704"C. Les charges d'huiles préférées sont l'huile lubrifiante et notamment les fractions d'huile bouillant dans la gamme de 288 à 649"C. Ces fractions peuvent être de toute provenance, par exemple bruts paraffiniques en provenance de l'Aramco, Koweit, du Territoire, Louisiane du Nord, du Canada occidental, de Tia Juana, etc. La charge d'huile hydrocarbonée peut aussi provenir de l'un quelconque des traitements d'obtention de pétrole synthétique pratiqués actuellement ou envisagés pour l'avenir tels que liquéfaction de charbon, programme "synfuel", extraction de sables asphaltiques, récupération d'huile de schiste, etc. L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs ci-après. EXEMPLE 1 On alimente un cristalliseur DICHILL en huile "Western Canadian Crude 600 N" à 57"C, soit 3"C de plus que son point de trouble. On ajoute progressivement 3,2 volumes de solvant (25 % de méthyléthyl-cétone, 75 Z de méthylisobutylcétone) à -29 C aux étages du cristalliseur DILCHILL sous forte agitation de façon que la suspension paraffine-solvanthuile (I) quittant le cristalliseur soit à 4"C. On envoie d'abord la suspension (I) (courant A) à un refroidisseur à surface raclée classique d'un diamètre intérieur de 10 cm et d'une longueur de 1,5 m à racles tournant à 24 tr/mn, puis (courant B) à un refroidisseur indirect à agitation à grande vitesse muni d'hélices de 68,6 mm de diamètre tournant à 1 000 tr/mn (diamètre intérieur 10 cm, longueur 2,4 m) (nombre de Reynolds d'impulseur = 33 000, poids spécifique de suspension 0,85 g/ml, viscosité de suspension 2.10 3 Pa.s.).Les courants A et B sont refroidis dans le refroidisseur à surface raclée ou dans le refroidisseur indirect à forte agitation respectivement, à la température de séparation de paraffine de -23 C, on prélève des échantillons de suspension (II) sur le courant sortant de chaque refroidisseur et l'on mesure les caractéristiques de filtration Les résultats sont présentés ci-dessous. TABLEAU I DILCHILL + DILCHILL + refroidisseur refroidisseur à à surface agitation raclée ~~~~~~~~~~~~~~ Vitesse d'alimentation de filtre (m3/m2/jour) 4,76 5,61 Rapport liquide/solides 6,68 4,76 Rendements en huile déparaffinée après lavage (%) 6793 74,5 Le refroidisseur indirect à agitation à grande vitesse fournit une suspension finale qui révèle une augmentation de 18 % de la vitesse de filtration et une augmentation de 7 % du rendement en huile déparaffinée (soit une augmentation de 10,6 % de la production d'huile déparaffinée) due à une moindre rétention d'huile dans le gâteau de cire découlant du moindre rapport liquide/solides, par rapport à la suspension émanant du efroidisseur à surface raclée. EXEMPLE Il Pour déterminer le domaine général d'application de la présente invention, ou soumet un certain nombre de charges d'huiles cireuses différentes e- une comparaison entre DILCHILL/refroidisseur à surface raclée et DILCHILL/refroidisseur indirect à agitation à grande vitesse.Le mode opératoire adopté est celui selon l'exemple I. Le nombre de Reynolds d'impulseur est dans cet exemple de 50 000. Les résul- tats sont présentés ci-dessous TABLEAU II charge Vitesse Vitesse de Rapport en Rendement Teneur de d'échangeur filtration poids liquide/ en produit ler étage tr/mnA m3/m2/jour solides déparaffiné % Canadian Occi- 24 4,76 6,68 67,3 dental 600 N 1500 5,28 4,58 74,3 Barosa 56 24 4,63 6,32 64,0 37,0 1500 4,78 4,26 72,0 18,0 Neutre lourde 24 4,58 6,48 75,7 30,0 1500 4,62 5,38 80,8 20,0 Baytown 600N 24 4,09 7,15 78,0 26,0 1500 4,41 4,66 81,8 11,0 Baytown 150N 24 8,06 5,23 76,7 31,5 1500 7,72 4,23 82,0 10,6 A : "24 tr/mn" a trait au refroidissement sur surface raclée "1500 tr/mn" a trait au refroidissement sous agitation. EXEMPLE III On a obtenu des données comparées de coefficient de transfert de chaleur en utilisant le train DILCHILL/refroi- disseur à surface raclée et le train DInCHILL/refroidisseur indirect à agitation à grande vitesse, dont on a fait fonctionner le refroidisseur à surface raclée de 10 cm de diamètre et de 1,5 m de long d'abord en l'état, puis avec remplacement de sa structure interne par une structure interne d'agitation à grande vitesse.Les résultats sont présentés ci-dessous. TABLEAU III Vitesse température Diff. de Coefficient Vitesse Rapport Rendement en (tr/mn) d'entrée de sortie température de trans- de fil- liquide/ huile déparaf ( C) ( C) ( C) mission tration solides finée après moyen W/m2.K de la lavage (%) charge (m3/m2/j) En refroidisseur 10 4,4 - 13,9 15,0 10,1 x 5,67 5,03 6,32 66,5 à surface raclée 14 3,3 - 16,7 13,3 10,9 x 5,67 5,10 6,86 65,9 24 3,9 - 17,8 11,1 13,4 x 5,67 4,76 6,68 67,3 En refroidisseur 1500 3,3 - 16,7 13,3 11,0 x 5,67 5,13 5,16 73,5 agité 1150 3,9 - 17,2 14,4 11,6 x 5,67 5,02 5,62 72,3 Il est clair qu'un gros avantage du refroidisse ment indirect sous agitation à grande vitesse par rapport au refroidissement indirect sur surface raclée se manifeste par l'amélioration du rapport liquide/solides et du rendement en huile déparaffinée. EXEMPLE IV On alimente en huile cireuse "Wester Canadian Crude 600N" une batterie de refroidisseurs à surface raclée industriels (longueur totale de â batterie 823 m) à 59'C, soit 3 C de plus que son point de trouble, après l'avoir prédiluée avec 0,2 volume de solvant à 45 % de MEC, 55 50 de MIBC. On prémélang le solvant avec la charge d'huile au-dessus de son point de trouble avant la pénétration dans les refroidisseurs à surface racles.La suspension se refroi- dit progressivement à la traversée de chaque batterie d'échangeurs à surface raclée, des appoints successifs de solvant (45 % de MEC, 55 X de MIBC) étant ajoutés à la température de courant au point d'introduction, jusqu'à ce que la suspension quitte le dernier refroidisseur à surface raclée à la température de filtration (-10 C) avec une teneur de 2,5 volumes de solvant. Le refroidisseur à surface raclée avait un diamètre interne de 30 em. On l'a fait fonctionner à 30 tr/mn et l'on a opéré le refroidissement à raison de 0,9 à 2,2 C/mn. On fait arriver pareillement une seconde fraction d'huile cireuse "Western Canadian Crude 600N" à 58 C à une batterie de refroidisseurs indirects à forte agitation (fonc- tionnant en train) et l'on ajoute 2,5 volumes de solvant (45 % de MEC, 55 Z de MIBC) à 16 C à la charge d'huile cireuse, dans le premier élément refroidisseur. On fait traverser au total à ce mélange trois refroidisseurs agités contenant tous des hélices. On essaie deux vitesses de rotation, 1000 et 1500 tr/mn. Le refroidisseur agité à grande vitesse a 10 cm de diamètre interne et 2,4 m de long et comporte une hélice de 68,6 mm de diamètre. A 1000 tr/mn, le nombre de Reynolds d'impulseur est de 33 000 et à 1500 tr/mn, il est de 50 0006 L'agitateur utilisé dans cet exemple est du genre articulé précédemment décrit et illustré sur la figure 1. On choisit le débit de traversée du refroidisseur agité pilote de façon à obtenir la même vitesse de refroidissement et le même temps de séjour que dans les refroidisseurs à surface raclée utilisés dans le groupe industriel. La vitesse de refroidissement sous agitation est de 1,6 à 2,1 C/mn (temps de séjour de 40 mn) tandis que pour les refroidisseurs à surface raclée la vitesse de refroidissement est de 0,5 à 2,2"C/mn (temps de séjour de 41,7 mn). I1 est clair que la vitesse superficiellè du fluide traversant le refroidisseur à agitation (7,3 m au total) est beaucoup plus faible que celle de traversée du refroidisseur à surface raclée (823 m au total) afin qu'on obtienne des temps de séjour approximativement égaux. La suspension sort de ces trains à la température de filtration de paraffine (-10"C). Les données fournies par cette comparaison sont présentées ci-dessous. TABLEAU IV Déparaffinage avec Déparaffinage avec dilution progres- dilution progressive sive utilisant des utilisant des refroi refroidisseurs à disseurs à agitation surface raclée looo 1000 tr/mn 1500 tr/mn Débit d'alimentation de filtre (m3/m2/jour) 4,87 6,23 5,67 Rapport liquides/solides 6,55 5,95 5,00 Rendement en huile déparaffinie après lavage 76,7 80,6 83,0 L'augmentation de la vitesse de filtration est de 28 Z à 1000 tr/mn et de 16 Z à 1500 tr/mn lorsqu'on utilise le refroidisseur à agitation. Tout aussi importante est la réduction du rapport liquides/solides qui se monte à 9 Z à 1000 tr/mn et à 24 Z à 1500 tr/mn.Ce résultat permet un lavage plus efficace et une augmentation consécutive du rendement en huile déparaffinée, de 3,9 % à 1000 tr/mn et de 6,3% à 1500 tr/mn. EXEMPLE 5 On alimente un cristalliseur DILCHILL d'installation pilote en huile "Western Canadian Crude 600N" à 58 C, soit 3 C de plus que son point de trouble. On ajoute progressivement 2,6 volumes de solvant (45 % de méthyléthylcétone, 55 % de méthylisobutyl-cétone) à -290C aux étages de cristalliseur DILCHILL sous forte agitation de façon que la suspension paraffine-solvant-huile quittant le cristalliseur soit à 4 C. La suspension est ensuite refroidie au "dash-pot' (récipient de trempe) à la température de filtration -7 C et l'on mesure les caractéristiques de filtration. On envoie ensuite la même charge d'huile à 58 C à une batterie de refroidisseurs indirects à agitation à grande vitesse (onc- tionnant en série).On ajoute 2,7 volumes de solvant (45 Z MEC. 55 % MIBC) à 27 C à la charge d'huile cireuse dans le premier élément refroidisseur, et la suspension est refroidie à la température de séparation de paraffine de -6,7"C, a une vitesse de refroidissement de 3 à 4 C/mn. TABLEAU 5 Vitesse de Rapport liquide/ Rendement en filtration solides huile déparaf fixée après lavage DILCHILL installation pilote et "dash-pot" 6,29 5,11 78,3 (récipient de trempe) Refroidissement sous agitation (1000 tr/mn) 7,14 5,86 77,2 Le résultat DILCHILL est exempt d'effet de refroidissement sous agitation. La suspension est échantillonnée à la sortie de la tour DILCHILL et est refroidie au "dashpot" (récipient de trempe) en laboratoire à la température de filtration. Elle ne comporte pas de déficit dû au refroidissement sous agitation. Le résultat du refroidissement sous agitation montre qu'on peut s'aligner avec la.performance DILCHILL et supprimer tout déficit de refroidissement sous agitation de bout en bout jusqu'à la température de filtration. REVENDICATIONS 1. Procédé de déparaffinage d'huiles hydrocarbonées cireuses dans lequel on introduit l'huile cireuse, à une température supérieure à son point de trouble, dans une zone de refroidissement direct divisée en une série d'étages, on fait passer l'huile cireuse d'étage en étage dans cette zone de refroidissement, on introduit un solvant de déparaffinage froid dans une partie au moins desdits étages, en sorte qu'il se forme un mélange solvant-huile cireuse, on maintient un haut degré d'agitation dans une partie au moins des étages contenant le solvant et l'huile cireuse, assurant par là un mélange quasi instantané du solvant et de l'huile cireuse pendant qu'on refroidit le mélange solvanthuile cireuse à mesure qu'il progresse à travers la zone de refroidissement direct, jusqu'à une température supérieure à celle à laquelle la paraffine se sépare de l'huile, c'està-dire à la température de séparation de paraffine, mais inférieure d'environ 28"C à cette température de séparation, de sorte qu'une partie notable de la paraffine se sépare par précipitation de l'huile cireuse dans les conditions de forte agitation et qu'il se forme une suspension paraffine-huilesolvant, on retire cette suspension de la zone de refroidissement direct et on la refroidit à la température de séparation de paraffine dans une zone d'un échangeur de chaleur indirect, faisant précipiter par là une nouvelle fraction de paraffine à partir de la suspension, et l'on sépare la paraffine précipitée de la suspension paraffine-huile-solvant dans un moyen de séparation solides/liquide, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner l'échangeur de chaleur indirect sous forte agitation. 2. Procédé de déparaffinage d'huiles hydrocarbonées, caractérisé en ce qu'il comporte la dilution de l'huile cireuse avec un solvant de déparaffinage, l'introduction du mélange huile-solvant dans un échangeur de chaleur indirect fonctionnant sous forte agitation ce qui refroidit le mélange huile-solvant jusqu'à la température de séparation de paraffine et la séparation de la paraffine précipitée de la suspen sion paraffine-huile solvant résultante dans un moyen de séparation liquide/solides. 3. Procédé de déparaffinage d'huiles hydrocarbonées cireuses, caractérisé en ce qu il comprend l'introduction de l'huile cireuse dans un déchargeur de chaleur indirect fonctionnant sous forte agitation et l'addition simultanée de volumes progressifs de solvant de déparaffinage en plusieurs points le long de l'échangeur de chaleur indirect et le refroidissement indirect du mélange huile-solvant contenu dans celui-ci jusqu'à la température de séparation de paraffine et la séparation de la paraffine précipitée de la suspension paraffine-huile-solvant résultante, opérée dans un moyen de séparation liquide/solides. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le degré de forte agitation, exprimé en nombre de Reynolds d'impulseur, est compris dans la gamme d'environ 1000 à 1 000 000. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le solvant de déparaffinage est choisi parmi les cétones aliphatiques en C3-C6, les hydrocarbures à bas poids moléculaire, les mélanges de cétones aliphatiques en C3C6 avec des composés aromatiques en C6-C1O, les hydrocarbures halogénés en C1-C6. 6 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on dilue l'huile cireuse avec le solvant de déparaffinage jusqu'à obtention d'un rapport huile/solvant compris entre 1:2 et 1Q5. 7. Appareil pour l'obtention d'un fort niveau d'agitation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte un arbre articulé en plusieurs sections (8A-8Z) dont chaque section est supportée au moyen d'un pallier fixe (10) et dont chaque section présente de multiples ailettes (7) qui lui sont fixées radialement. 8. Appareil selon la revendication 7, carectXri- sé en ce que les multiples ailettes (7) sont des pales d'hélices.