Brevet FR2548398A1 — publié le 19850104

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement et les hologrammes obtenus, ainsi que leur procédé d'utilisation. Pour l'obtention d'hologrammes on utilise actuellement des plaques à base d'halogénures d'argent qui sont légèrement diffusantes, ce qui empêche de les utiliser pour reproiui un hologranme original en plusievrs exelnnlaires. Après de nombreux essais, le demandeur a constaté que des plaques présentant un rendement satisfaisant pouvaient être obtenues avec de la gélatine bichromatée. On a déjà essayé de réaliser des plaques holographiques avec de la gélatine bichromatée, mais elles présentaient toutes certains défauts. Deux procédés de réalisation de telles plaques ont été décrits par BRANDES, E.E. FRANCOIS et T.A. SHANKOFF dans la revue APPLIBD OPTICS 8-234-6 (1969). Le premier procédé consiste à plonger une plaque de verre vierge dans un bain de gélatine bichromatée et à la retirer très lentement, de l'ordre de 1 à 5 cm. par minute, et très régulièrement. Ensuite, on chauffe la plaque à 1500C pendant deux heures pour la durcir. Ce procédé est très long, surtout pour les plaques de grand format. Le second procédé consiste à chauffer le bain de gélatine bichromatée à 500 C, et à déposer sur une plaque de verre une couche de cette gélatine. On enlève ensuite au moyen d'une raclette l'excès de gélatine de manière à obtenir une couche uniforme de 1 mm. d'épaisseur. On fait ensuite sécher la plaque à l'air pendant 24 heures, après quoi on la chauffe à 1500C pendant une heure afin qu'elle durcisse. Ce procédé entraîne un manque d'uniformité et un mauvais état de la surface de la plaque. Un troisième procédé de réalisation de plaques holographiques a été décrit par D. MEYERHOFER dans la revue R C A, 33-110 (1972). Cet auteur utilise des plaques holographiques connues que l'on trouve dans le commerce, et en retire l'argent par fixage pour obtenir une plaque de verre avec la gélatine par-dessus. Ensuite, il bichromate cette gélatine par osmose. Ce procédé est d'un prix de revient prohibitif. La présente invention a pour objet de remédier à ces inconvénients en réalisant des plaques holographiques de haut rendement, d'un prix de revient modique permettant la réalisation d'hologrammes de bonne qualité et leur duplication, ainsi que leur utilisation en grand format pour la publicité, notamment. Le procédé d'obtention de plaques holographiques selon l'invention est le suivant: On prend une plaque de verre ordinaire (verre à vitre) que l'on nettoie soigneusement par lavages successifs: - à l'acide chlorhydrique - à l'alcool absolu - à l'acétone avec, à chaque fois, rinçage à l'eau distillée. On peut également laver cette plaque aux ultrasons. La plaque de verre ainsi nettoyée va servir de support. On dépose ensuite, à la périphérie de l'une de ses faces, un cordon de mastic siliconé, de manière à former un rebord destiné à retenir la gélatine qui va être déposée sur ladite face. L'emploi de mastic siliconé offre une bonne adhérence et une bonne résistance tout en permettant ultérieurement le recyclage de la plaque. On peut bien entendu utiliser un joint adhésif ordinaire, ou un mastic siliconé déposé sur un ruban adhésif, ce qui facilite son enlèvement après usage. La gélatine bichromatée selon l'invention est obtenue de la manière suivante: On mélange, à 300C environ, dix volumes d'une solution aqueuse de gélatine pure à 5% à un volume de solution aqueuse de bichromate d'amonium (ou de potasse, ou de sodium) à 5ç; on ajoute également un agent mouillant (traces) La concentration de bichromate donnée ci-dessus à titre d'exemple, peut varier dans de grandes proportions sans problème. Le mélange obtenu fige entre 200 et 250, selon la concentration du bichromate. Les plaques vierges parfaitement nettoyées sont placées horizontalement. L'horizontalité desdites plaques est vérifiée par tout moyen connu notamment par réflexion. Les plaques sont alors portées à une température de 30 à 350, et on les enduit, dans l'obscurité, ou en lumière rouge, avec la gélatine bichromatée préparée, préalablement tiédie à 300 environ, afin qu'elle soit très fluide. La quantité de gélatine bichromatée déposée sur la face de la plaque portant le rebord en mastic siliconé, dépend du film recherché. Pour l'exemple décrit plus haut d'une solution à 5%, 2cm3 de ladite solution pour 100cm2 correspondent à un film de 10 microns environ, constituant un bon compromis entre l'adhérence des couches plus minces et le bon rendement des couches plus épaisses. On laisse ensuite les plaques refroidir (à 170#190C) dans l'obscurité, pendant 20 minutes, pour que la gélatine fige.Les plaques sont mises alors dans une enceinte à 50#100C et toujours dans l'obscurité, en présence d'un déshydratant pendant une semaine. Le déshydratant est. du gel de silice anhydre à raison de 0,75 gramme par cm2 de plaque à traiter. Ce temps de séchage peut être écourté considérablement en plongeant les plaques, après dix heures de séchage dans l'enceinte précitée, dans un bain d'alcool (méthanol, ethanol, isopropanol) ou d'acétone pendant 12 heures. Les plaques sont alors stockées à 5-100C en attendant leur emploi. En effet, une des originalités du procédé selon l'invention consiste à ne pas durcir la gélatine avant exposition. Les plaques sont exposées à une lumière de longueur d'onde o de 4880 A d'un laser Argon. Pour un hologramme par réflexion l'exposition doit être de: - 40 m i/cm2 pour des franges très contrastées, - 80 m 3/cl2 pour des franges peu contrastées. Une préexposition de 20 mJ/cm2 permet d'augmenter la sensibilité. Après exposition les plaques sont plongées dans un bain de durcissage pendant 15 minutes à 20 C, constitué d'Alun à 5 ou par un fixateur tannant photographique. Les plaques sont ensuite plongées dans de l'eau à 350-400C pendant 5 minutes avec agitation, pour assurer leur développement. Elles sont ensuite placées dans une solution aqueuse d'alcool ou d'acétone concentrée à 60axa pendant 5 minutes à 200C et ensuite dans un premier bain à 95V d'alcool ou d'acétone pendant 5 minutes, puis dans un second bain d'alcool ou d'acétone parfaitement anhydre contenant un dessiccateur, par exemple du gel de silice, pendant 15 minutes.Ce bain doit être environ à 450C pour l'acétone, 600C pour le méthanol, 700C pour l'éthanol et 750C pour l'isopropanol. L'hologramme est alors fixé en chauffant les plaques imbibées d'alcool soit à 800#l000C pendant 15 minutes et dans ce cas la couleur restituée est voisine de celle enregistrée, soit à 1300-1500C pendant 45 secondes à 1 minute 30 secondes et alors la couleur restituée est un jaune d'or. A ce stade le rebord formé par le mastic siliconé est retiré et les hologrammes peuvent être vernis. En cas de malfaçon, les plaques peuvent de nouveau subir un second cycle de développement et de fixage. Les hologrammes de haut rendement obtenus sont restituables en lumière blanche, par réflexion, ils sont transparents et observables sur fond blanc, ce qui les rend particulièrement adaptés à la publicité et à. la duplication. En effet, ces hologrammes permettent de reproduire d'un seul coupjusqu'à dix exemplaires. Pour ce faire, on noircit à la peinture la face vitrée de l'hologramme original obtenu selon l'invention ou par d'autres procédés. On dispose ensuite cet hologramme original à la base d'un empilement constitué par exemple de neuf plaques non exposées, essentiellement obtenues selon le procédé de l'invention décrit plus haut, lesdites plaques étant séparées par une couche lamellaire de liquide d'indice voisin de celui du verre (xylène, bromonaphtalène, etc.). Cet o ensemble est alors exposé à un rayonnement de 4880 A d'un laser Argon dont on a déterminé la position et l'orientation pour optimiser le rendement de l'hologramme original. Bien entendu on peut utiliser une longueur d'onde différente, mais avec une pose plus longue. Les plaques sont ensuite développées suivant le procédé de l'invention. Elles peuvent également être recyclées après nettoyage pour de nouvelles utilisations. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, caractérisé en ce que l'on utilise un support constitué par une plaque de verre parfaitement nettoyée disposée horizontalement, sur l'une des faces de laquelle on forme un rebord et l'on dépose, dans l'obscurité, de la gélatine bichromatée, préparée à cet effet, après avoir, au préalable, réchauffé la plaque à 30#350C, la plaque sensible ainsi réalisée refroidissant à 17-190C pendant 20 minutes environ, ladite plaque étant mise ensuite dans une enceinte maintenue à 5-10 C, en présence d'un déshydratant, pendant une semaine, la gélatine sensibilisée étant durcie qu'après exposition, par passage dans un bain de durcissage, après lequel elle est développée, lavée et séchée dans un bain contenant un dessiccateur, puis fixée par chauffage à 80-1000C pendant 15 minutes, éventuellement vernis, pour donner un hologramme ayant une transparence excellente permettant la duplication, en série, d'un hologramme original. 2. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, selon 1, caractérisé en ce que le rebord formé sur la plaque support est constitué par un cordon de mastic siliconé déposé à la périphérie de la face destinée à recevoir la gélatine bichromatée, ledit cordon pouvant être retiré pour permettre le recyclage de la plaque de verre. 3. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, selon 1, caractérisé en ce que la gélatine bichromatée est obtenue en mélangeant à 300C environ, dix volumes d'une solution aqueuse de gélatine pure à 5 % à un volume de solution aqueuse de bichromate d'amonium à 5 %, avec incorporation d'un agent mouillant (traces). 4. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, selon 3, caractérisé en ce que la gélatine bichromatée est obtenue avec un volume de solution aqueuse de bichromate de potasse à 5 %. 5. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, selon 3, caractérisé en ce que la gélatine bichromatée est obtenue avec un volume de solution aqueuse de bichromate de sodium à 5 %. 6. Procédé d'obtention de plaques holographiques de haut rendement, selon 1, caractérisé en ce que la plaque sensible refroidie à 17-19 C pendant 20 minutes environ est mise dans une enceinte maintenue à 5-10 C en présence d'un déshydratant pendant dix heures, puis est plongée dans un bain d'alcool (méthanol - éthanol - isopropanol) ou d'acétone pendant douze heures avant d'être stockée pour emploi. 7. Procédé de traitement de plaques holographiques de haut rendement obtenues selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la plaque exposée est plongée dans un bain de durcissage pendant 15 minutes constitué d'Alun à 5 %, ladite plaque étant ensuite plongée dans de l'eau à 35-400C pour assurer son développement avec agitation pendant 15 minutes. 8. Procédé de traitement de plaques holographiques de haut rendement obtenues selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la plaque exposée et durcie, est placée dans une solution aqueuse d'alcool ou d'acétone concentrée à 60 % pendant 5 minutes, à 20 C, et ensuite plongée dans un premier bain à 95 % d'alcool ou d'acétone pendant 5 minutes, puis dans un second bain d'alcool ou d'acétone parfaitement anhydre, pendant 15 minutes, contenant un dessiccateur, par exemple du gel de silice. 9. Procédé de traitement de plaques holographiques de haut rendement obtenues selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la plaque lavée et séchée, est fixée par chauffage à 130-150 C pendant 45 secondes à 1 minute 30 secondes. 10. Application à la duplication de plaques holographiques de haut rendement obtenues selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la duplication s'effectue en disposant l'hologramme original à reproduire à la base d'un empilement d'un certain nombre de plaques holographiques bichromatées lesdites plaques étant séparées par une couche lamellaire de liquide d'indice voisin de celui du verre, par exemple du xylène, du bromonaphtalène ou analogue.