Brevet FR2559507A1 — publié le 19850816

L'invention concerne un procédé de fabrication de matériau stratifié ou de pièces stratifiées par applica- tion d'au moins une couche présentant une matrice essentiel- lement métallique sur la surface préalablement nettoyée et dépolie d'une pièce porteuse, par le procédé de pulvérisa- tion cathodique, avec utilisation d'au moins une cible de pulvérisation cathodique contenant les corps correspondant à la composition désirée de la couche à engendrer. Dans les matériaux stratifiés connus des brevets DE 28 53 724 et 29 14 618, avec couche de glissement ou de frottement appliquée par pulvérisation cathodique, et dans les procédés connus par ces brevets pour la fabrication de tels matériaux stratifiés, il s'est produit des difficultés appréciables en ce qui concerne l'obtention d'une grande adhérence et d'une grande solidité de liaison, entre la surface de la couche porteuse et la couche de glissement ou de frottement appliquée. De ce fait, le problème posé par l'invention est de perfectionner sensiblement les procédés connus par les brevets DE 28 53 724 et 29 14 618.7-14 en vue d'obtenir de façon reproductible une grande solidité de liaison entre la surface de la couche porteuse et une couche superficielle appliquée par pulvérisation cathodique. A cet effet, il faut aussi obtenir de façon reproductible une solidité de liaison au moins aussi grande entre des couches appliquées successivement par pulvérisation cathodique. A la base de la solution de ce problème se trouve la notion, acquise par des expériences, selon laquelle des irrégularités dans la solidité de liaison entre la surface de la couche porteu- se et la couche superficielle appliquée par pulvérisation cathodique doivent être attribuées, d'une part à l'état que présentait la surface de la couche porteuse lors du commen- cement du revêtement par pulvérisation cathodique, et, d'autre part, à l'état qui existait sur la surface de la ou des cibles utilisées pour la pulvérisation cathodique, lors du commencement de la pulvérisation cathodique. De ce fait, selon l'invention, pour résoudre le problème posé, on propose les mesures suivantes: - après avoir engendré, dans le récipient contenant la ou les cibles et le matériau porteur à revêtir ou les pièces porteuses à revêtir, le vide prévu pour la pulvérisation cathodique, on effectue tout d'abord un dégagement par pulvérisation de la ou des cibles aux surfaces à enlever, en protégeant les surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses contre l'application de matière de cible, - après le dégagement par pulvérisation de la surface à enlever de la ou des cibles, on effectue une attaque des surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteu- ses dans un effluve électrique, à la façon d'une pulvérisa- tion cathodique, lors de laquelle on protège les surfaces de la ou des cibles contre l'application du matériau de la pièce et - à la suite de l'attaque, on effectue le revêtement des surfaces du matériau porteur ou des pièces porteuses, par le procédé de pulvérisation cathodique, depuis les surfaces de cible, dégagées par pulvérisation. D'après le procédé selon l'invention, on effectue aussi bien le nettoyage des surfaces à enlever de la ou des cibles que l'attaque, c'est-à-dire le nettoyage et le dépolissage des surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses, immédiatement avant le revêtement, et plus précisément lorsque le vide a été engendré dans le récipient. On protège chaque fois les surfaces à soumettre au procédé de pulvérisation cathodique pour le revêtement proprement dit, pendant le prétraitement des autres surfa- ces, contre l'application de matière étrangère. On pourrait tout d'abord supposer qu'il est suffisant de nettoyer par dégagement par pulvérisation uniquement les surfaces à enlever de la ou des cibles et, par dégagement par pulvérisa- tion inverse, la surface à revêtir du matériau ou des pièces, d'autant plus que, par ASLE Transactions 12, 36 à 43 (1969), en particulier page 38, il est connu de nettoyer par pulvérisation inverse la surface d'une couche porteuse à revêtir d'une couche de MoS2 par pulvérisation cathodique. Toutefois, selon l'invention, après dégagement par pulvérisation de la surface à enlever de la ou des cibles, il faut effectuer une attaque des surfaces à revêtir dans un effluve électrique, de sorte qu'il ne s'effectue pas seulement un nettoyage de ces surfaces, mais encore un dépolissage intensif. Après cette attaque, c'est-à-dire le nettoyage et le dépolissage des surfaces à revêtir, il faut alors immédiatement, donc sans retard notable, effec- tuer le revêtement des surfaces du matériau porteur ou des pièces porteuses par le procédé de pulvérisation cathodique, depuis les surfaces de cible, dégagées par pulvérisation. Même si tous ces processus se déroulent dans le vide, c'est-à-dire dans un environnement gazeux maintenu sous une dépression appropriée à l'entretien de la décharge électrique provoquant la pulvérisation cathodique, on a trouvé dans le cadre de l'invention qu'il est d'une impor- tance notable de faire intervenir le revêtement des surfaces du matériau porteur ou des pièces porteuses pratiquement immédiatement à la suite de l'attaque. Entre le dégagement par pulvérisation des surfaces à enlever de la ou des cibles et le commencement de la pulvérisation cathodique proprement dite pour le revêtement des surfaces du matériau porteur ou des pièces porteuses, on peut, selon l'inven- tion, ménager un intervalle de temps, du moment que le vide, dans le récipient, ne soit ni supprimé, ni notable- ment altéré. S'il y a lieu d'appliquer deux ou plusieurs cou- ches l'umepar dessus l'autre sur le matériau stratifié ou sur les pièces stratifiées par le procédé de pulvérisation cathodique, on propose, selon l'invention, d'introduire ensemble dans le même récipient les cibles nécessaires à la formation des différentes couches et de les dégager ensemble par pulvérisation avant l'attaque des surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses, et de réaliser les couches à appliquer l'une par dessus l'autre par pulvérisation cathodique directement successive depuis différentes cibles, c'est-à-dire sans dégagement intermé- diaire par pulvérisation, ni attaque intermédiaire. Ainsi, l'application des couches suivantes s'effectue chaque fois sur la surface fraîche de la couche appliquée précédemment. On obtient ainsi une liaison optimale de surfaces entre les couches appliquées l'une par dessus l'autre. Pendant le dégagement par pulvérisation, donc avant l'attaque des surfaces à revêtir, il faut, selon l'invention, effectuer ce prétraitement sur toutes les cibles à utiliser, de sorte qu'aucun dégagement intermédiaire par pulvérisation n'est nécessaire. C'est pourquoi, selon un développement de l'invention, dans le cas o l'on utilise plusieurs cibles, en particulier des cibles de composition différente, on effectue successivement le dégagement par pulvérisation des différentes cibles, et on protège au minimum les cibles déjà dégagées par pulvérisation, contre l'applica- tion de matière étrangère, pendant le dégagement par pulvé- risation d'autres cibles. Pour obtenir une protection appropriée contre l'application de matière étrangère sur les surfaces de cible et sur les surfaces à revêtir, il est recommandé, dans le cadre de l'invention, de placer un écran en face de la cible pour le dégagement par pulvé- risation et d'effectuer le dégagement par pulvérisation essentiellement contre cet écran. On peut, de manière analogue, lors de l'attaque, placer un écran en face du matériau porteur ou des pièces porteuses et effectuer l'attaque, en tant que pulvérisation cathodique depuis les surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses, essentiellement contre cet écran. Pour fabriquer du matériau stratifié ou des pièces stratifiées en continu, on propose, selon un perfectionnement de l'invention, de faire passer le matériau porteur ou les pièces porteuses, à l'intérieur du récipient maintenu sous vide, par deux ou plusieurs postes dans lesquels on effectue continuellement l'attaque et le revêtement, le dégagement par pulvérisation de la ou des cibles ne s'effectuant qu'une fois, après la ferme- ture du récipient et l'établissement du vide, tandis qu'éventuellement, on introduit le matériau porteur ou les pièces porteuses dans le récipient par un sas à vide et que l'on peut retirer du récipient le matériau stratifié ou les pièces stratifiées par un sas à vide. Un exemple d'exécution de l'invention est expli- qué plus précisément ci-après à propos des dessins sur lesquels: la figure 1 est un schéma, en plan, de la fabrication des pièces stratifiées à double revêtement; la figure 2 est un schéma du dégagement par pulvérisation de deux cibles différentes, et la figure 3 est le schéma de l'attaque de la surface à revêtir de la pièce. L'invention sera décrite ci-après à propos de la fabrication de pièces stratifiées comportant une couche porteuse, une mince couche de barrage et de liaison formée de NiSn20, et une couche de glissement formée d'AlSn20. Dans un récipient 10 sont prévus trois postes pour le traitement des pièces à revêtir 11, à savoir un poste A pour l'attaque des surfaces de pièce à revêtir, un poste B pour l'application de la première couche sur la surface attaquée de la pièce et un poste C pour l'application de la deuxième couche sur la première couche superficielle de la pièce. L'appareil représenté schématiquement sur la figure 1 comporte un dispositif de plateau tournant 12 à l'intérieur du récipient 10, conformément aux trois postes A, B et C, ce dispositif de plateau tournant présentant trois appuis de pièce 13 qui sont déplacés pas à pas, sui- vant les flèches 14, en passant par les trois postes A, B et C. Ces appuis de pièce 13 doivent être reliés, confor- mément aux étapes de traitement à effectuer, à des tensions électriques, et on peut utiliser des dispositions de circuit connues et des composants électriques connus, qui ne sont pas représentés pour des raisons de clarté. De même, les dispositifs prévus pour faire le vide dans le récipient 10 et ceux qui sont prévus pour entraîner le dispositif de plateau tournant 12 ne sont pas représen- tés pour des raisons de clarté. Dans le récipient 10, un écran d'attaque 15 est disposé de manière à pouvoir pivoter pour être amené, en position de travail, au dessus de l'appui de pièce arrivé chaque fois au poste A. Dans cette position de pivotement, l'écran d'attaque 15 est relié ou peut être relié à un potentiel électrique positif. Toutefois, l'écran d'attaque 15 peut aussi être monté de façon fixe au poste A et être raccordé à volonté à un potentiel électrique positif. L'appui de pièce 13 est relié, au poste A, à un potentiel électrique négatif. En outre, à l'intérieur du récipient sont prévus deux écrans de cible 16 et 18 qui peuvent être amenés suivant les flèches 17 et 19 dans la région des postes B et C et plus précisément, devant la cible 20 à placer au poste B en face de l'appui de pièce 13 arrivé à ce poste et la cible 21 à placer au poste C de façon correspondante. Les dispositifs prévus pour le mouvement et le réglage des écrans 15, 16 et 18 ne sont pas représen- tés pour des raisons de clarté. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'inven- tion avec l'appareil décrit ci-dessus, on procède comme suit: on place tout d'abord les pièces à revêtir 11 sur l'appui de pièce 13 du dispositif de plateau tournant 12. Au poste B, on place une cible 20 formée de la matière prévue pour la couche de barrage et de liaison, par exemple NiSn20 ou un alliage chromenickel correspondant, non ferromagnétique. Au poste C, on place une cible correspon- dant à la composition désirée de la couche de glissement, par exemple en AlSn20. On ferme le récipient 10 et on y fait le vide. On peut effectuer un balayage avec un gaz ou mélange de gaz désiré pour le procédé de pulvérisation cathodique. Lors de cette mise sous vide, on établit et on maintient à l'intérieur du récipient 10 la pression nécessaire à l'amorçage et au maintien de la décharge électrique en milieu gazeux qui assure la pulvérisation cathodique. Aussitôt que ce réglage de pression est atteint, on amène les écrans 16 et 18 devant les cibles 20 et 21, si cela n'a pas déjà été fait auparavant. On applique alors un potentiel positif à l'écran de cible 16 et un potentiel négatif à la cible 20, en réglant la tension électrique qui règne entre les deux parties de telle façon qu'une décharge électrique s'amorce et se maintienne. Il se produit alors un processus de pulvérisa- tion cathodique dans lequel l'écran 16 joue le rôle d'anode si l'on n'a pas prévu une autre anode. En tout cas, lors de ce processus de pulvérisation cathodique, de la matière enlevée à la surface de la cible 20 est recueillie par l'écran de cible 16. La surface à enlever de la cible 20 est dégagée par cette première pulvérisation cathodique, de sorte que lorsqu'on amorce à nouveau une décharge électrique en milieu gazeux, une pulvérisation très effi- cace, avec la composition de matière désirée, part immé- diatement de la cible 20. Une fois que la cible 20 a été dégagée par pulvérisation à sa surface à enlever, on effectue de façon correspondante le dégagement par pulvérisation de la surface à enlever de la cible 21, à l'aide de l'écran de cible 18. La figure 2 montre le stade o l'on effectue le dégagement par pulvérisation à la surface à enlever de la cible 21, tandis que le dégagement par pulvérisation de la cible 20, à la surface à enlever, a déjà été effectué. Après le dégagement par pulvérisation des deux cibles 20 et 21 à leurs surfaces à enlever, on amorce le processus d'attaque au poste A, si l'écran d'attaque 15 n'a pas déjà été amené précédemment par pivotement au poste A, ou n'est pas disposé de façon fixe au poste A, on effectue alors ce pivotement de l'écran d'attaque qui arrive ainsi au dessus de l'appui de pièce 13 et de la pièce 11 posée dessus. On applique alors à l'écran d'atta- que 15 un potentiel électrique positif et à l'appui de pièce 13, et donc à la pièce 11, un potentiel électrique négatif. On règle la tension électrique qui règne entre la pièce 11 et l'écran d'attaque 15 de telle façon qu'un effluve électrique s'amorce et se maintienne. Dans cet effluve, de la matière superficielle de la pièce 11, jouant le rôle d'une espèce de cible, est enlevée par pulvérisation cathodique et recueillie par l'écran d'attaque 15. Cette pulvérisation cathodique inverse s'effectue jusqu'à ce que les surfaces à revêtir de la pièce Il aient été non seulement nettoyées mais encore notablement dépolies. La figure 3 montre la pièce 11 située -au poste A sur l'appui de pièce 13, en face de l'écran d'attaque 15 pendant la pulvérisation cathodique inverse. Aussitôt que la pièce a été suffisamment dépolie sur ses surfaces à revêtir, on interrompt la pulvérisation catho- dique inverse et, en faisant tourner le dispositif de plateau tournant 12, on amène directement la pièce 11 du poste A au poste B. Le temps de transition entre le poste A et le poste B doit être assez court pour qu'il ne puisse pas se présenter d'impuretés notables sur la surface fraî- chement attaquée de la pièce 11. Aussitôt que la pièce 11, munie de la surface fraîchement attaquée, est arrivée au poste B, on relie la cible 20 à un potentiel négatif et l'appui de pièce 13, portant la pièce 11, à un potentiel positif et on retire l'écran de cible 16 (si cela n'a pas été déjà fait précédemment). Il se produit immédiatement une pulvérisation cathodique efficace, de la cible 20 sur la surface fraîchement attaquée de la pièce 11. On poursuit cette pulvérisation cathodique jusqu'à ce que la couche de barrage et de liaison de NiSn20 ou d'un alliage chrome- nickel, formé sur la surface fraîchement attaquée de la pièce, ait atteint l'épaisseur désirée. Après formation de la couche de barrage et de liaison, on amène directe- ment la pièce 11 du poste B au poste C en faisant encore tourner le dispositif de plateau tournant 12. Là s'effectue l'application de la couche de glissement par pulvérisation cathodique, la cible 21 étant reliée à un potentiel électrique négatif et l'appui de pièce 13 et donc la pièce 11 à un potentiel électrique positif ou à la masse. On enlève l'écran de cible 18, si cela n'a pas été fait. On poursuit la pulvérisation cathodique, au poste C, jusqu'à ce que la couche de glissement ait atteint l'épaisseur désirée. Si lors de la préparation du déroulement du tra- vail, tous les appuis de pièce 13 du dispositif de plateau tournant 12 ont été garnis de pièces, on peut procéder, de façon à soumettre toujours successivement à toutes les trois étapes de travail un même appui de pièce 13, avec les pièces 11 disposées dessus. Lorsqu'alors les pièces 11, disposées sur cet appui de pièce 13, ont été traitées, on peut soumettre un autre appui de pièce 13, avec les pièces posées dessus aux trois étapes de travail se succé- dant immédiatement. Cela peut alors être poursuivi jusqu'à ce que toutes les pièces aient été traitées. Si cependant la durée de traitement aux trois postes A, B et C s'harmonise ou se laisse harmoniser, on peut aussi prévoir de traiter simultanément trois appuis de pièce 13 avec des pièces 11 posées dessus, à savoir un au poste A, un au poste B et un au poste C. Toutefois, il faut être assuré que le transfert des pièces d'une étape de traitement à une autre s'effectue en un temps aussi court que possible. Naturellement, on peut aussi utiliser d'autres modes d'exécution d'appareils de traitement pour la mise en oeuvre du procédé. Par exemple, il peut être prévu que les trois postes A, B et C soient disposés l'un derrière l'autre, les pièces ou une bande de matériau étant intro- duites par un sas à vide à l'intérieur du récipient, passant par les postes de traitement, les pièces strati- fiées ou la bande de matériau stratifié, étant retirées du récipient, après le traitement, par un sas à vide. Au lieu des trois postes de traitement A, B et C décrits dans l'exemple ci-dessus, un plus grand nombre de postes pourraient être prévus, s'il y a lieu d'appli- quer plus de deux couches sur le matériau porteur ou les pièces porteuses. D'autre part, on peut aussi envisager de prévoir seulement deux postes de traitement, s'il n'y a qu'une seule couche à appliquer. Mais en tout cas, il faut assurer que le dégagement par pulvérisation de la ou des cibles s'effectue, après l'établissement du vide, après la fermeture du récipient ou postérieurement à un nouvel établissement du vide après une élévation inter- médiaire notable éventuelle de pression, avant l'attaque des surfaces à revêtir. En outre, il faut en tout cas s'assurer qu'entre l'attaque et le premier revêtement ou entre revêtements successifs,des intervalles de temps aussi courts que possible soient respectés, afin qu'il ne se présente pas d'impuretés notables sur les surfaces de revêtement fraîchement attaquées ou fraîchement formées. 1l - R E V E N D I C A T I ONS- 1. Procédé de fabrication de matériau stratifié ou de pièces stratifiées par application d'au moins une couche présentant une matrice essentiellement métallique sur la surface préalablement nettoyée et dépolie d'une pièce porteuse, par le procédé de pulvérisation cathodique, avec utilisation d'au moins une cible de pulvérisation cathodique contenant les corps correspondant à la composi- tion désirée de la couche à engendrer, procédé caractérisé par les étapes suivantes: - après avoir engendré, dans le récipient (10) contenant la ou les cibles (20, 21) et le matériau porteur à revêtir ou les pièces porteuses (11) à revêtir, le vide prévu pour la pulvérisation cathodique, on effectue tout d'abord un déga- gement par pulvérisation de la ou des cibles (20, 21) aux surfaces à enlever, en protégeant les surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses (11) contre l'application de matière de cible, - après le dégagement par pulvérisation de la surface à enlever de la ou des cibles (20, 21), on effectue une attaque des surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses (11) dans un effluve électrique, à la façon d'une pulvérisation cathodique, lors de laquelle on protège les surfaces de la ou des cibles (20, 21) contre l'application du matériau de la pièce, et - à la suite de l'attaque, on effectue le revêtement des surfaces du matériau porteur ou des pièces porteuses (11) , par le procédé de pulvérisation cathodique, depuis les surfaces de cible, dégagées par pulvérisation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que pour la fabrication de matériau stratifié ou de pièces stratifiées présentant deux ou plusieurs couches appliquées l'une par dessus l'autre par le procédé de pulvérisation cathodique, on introduit ensemble dans le même récipient (10) les cibles (20, 21) nécessaires à la formation des différentes couches et on les dégage ensemble par pulvérisation avant l'attaque des surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses (11), et que l'on réalise les couches à appliquer l'une par dessus l'autre par pulvérisation cathodique directement successive depuis différentes cibles, c'est-à-dire sans dégagement intermé- diaire par pulvérisation ni attaque intermédiaire. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que lorsqu'on utilise plusieurs cibles (20, 21), en particulier des cibles de composition différente, on effectue successivement le dégagement par pulvérisation des différentes cibles (20, 21) et on protège au moins les cibles déjà dégagées par pulvérisation contre l'application de matière étrangère, pendant le dégagement par pulvérisation d'autres cibles. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que pour le dégagement par pulvéri- sation, on place un écran (16, 18) en face de la cible (20, 21), et que le dégagement par pulvérisation s'effectue essentiellement contre cet écran (16, 18). 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que lors de l'attaque, on place un écran (15) en face du matériau porteur ou des pièces porteu- ses (11), et que l'attaque, en tant que pulvérisation cathodique, s'effectue depuis les surfaces à revêtir du matériau porteur ou des pièces porteuses (11>, essentielle- ment contre cet écran (15). 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que, pour fabriquer continuellement du matériau stratifié ou des pièces stratifiées, on fait passer le matériau porteur ou les pièces porteuses (11), à l'intérieur du récipient (10) maintenu sous vide, par deux ou plusieurs postes dans lesquels on effectue conti- nuellement l'attaque et le revêtement, le dégagement par pulvérisation de la ou des cibles (20, 21) ne s'effectuant qu'une fois, après la fermeture du récipient (10) et l'établissement du vide, tandis qu'éventuellement, on introduit le matériau porteur ou les pièces porteuses (11) dans le récipient (10) par un sas à vide, et que l'on retire du récipient (10) le matériau stratifié ou les pièces stratifiées par un sas à vide.