Brevet FR2556979A1 — publié le 19850628

L'invention a pour objet, dans l'élimination d'impu- retés polymères telles que substances humiques, colorants, etc. contenus dans une liqueur de fermentation contenant des aminoacides ou une liqueur de traitement intermédiaire avant la séparation et l'obtention des aminoacides recherches, d'agglomérer lesdites impuretés par réglage préalable du pH de la liqueur à une valeur spécifiée, augmentant ainsi son degré de blocage. Plus particulière- ment, dans un système contenant des impuretés polymères, par exemple une liqueur de fermentation obtenue à partir de mélasse de canne à sucre ou de betteraves ou une liqueur de traitement intermédiaire, ces impuretés sont de types variés, par exemple colorants, substances humiques, gommes, polysaccharides, protéines, etc. Parmi ces subs- tances, les substances humiques et certains colorants sont les substances dites acides ayant un groupe carboxyle comme groupement fonctionnel et dans une certaine région acide, elles sont à l'état non chargé et perdent leur affinité pour l'eau, de sorte qu'elles précipitent. L'objet de la présente invention est d'agglomérer et précipiter ces substances polymères par réglage du pH de cette liqueur de fermentation ou d'une liqueur de traitement intermédiaire dans une région acide spécifique par utilisation de la propriété ci-dessus, de manière à augmenter le degré de blocage dans l'opération de traitement d'ultrafiltration. La région acide particulière utilisée selon l'invention est de pH 2 à 5. Cette région convient parce que les points isoélectriques de certains colorants et substances humiques se trouvent dans cette gamme ou à son voisinage. Cependant, si le point isoélectrique de l'aminoacide recherché tombe dans cette région, il est évident d'exclure ce point isoélectrique et la région environ- nante. Le réglage de pH peut être effectué de manière satisfai.sant: par utilisation d'acide ou d'alcali, par exemple des acides minéraux tels qu'acide chlorhydrique, acide sulfurique, acide nitrique, acide phosphorique, etc. et des acides organiques tels que l'acide acétique, etc., et des alcalis tels qu'hydroxyde de sodium, hydroxyde de potas- sium, chaux, ammoniac, etc. On décrit ci-après les points pratiques des opéra- tions de la présente invention. La liqueur à traiter par le procédé de l'invention est une liqueur de fermentation contenant des aminoacides employant comme source de carbone des mélasses de canne à sucre ou de betteraves ou une liqueur de traitement intermédiaire comme décrit ci-dessus et, avant de soumettre cette liqueur à l'ultrafiltration, on l'ajuste au préalable à pH 2 - 5 (sauf le point isoglectrique de l'aminoacide recherché et son voisinage). La liqueur au pH ainsi réglé est soumise à l'ultrafiltration et le traitement d'ultrafiltration lui-même peut Etre un procédé classique connu. Par exemple, le produit pour la membrane utilisée dans l'ultrafiltration peut être une membrane semi- permeable classique et elle n'est pas spécialement limitée. Par exemple, on peut citer les polyamides, le polyacrylonitrile, l'acétate de cellulose, etc. La forme de la membrane n'est pas non plus limitée elle peut être par exemple une membrane tubulaire, en film plat, en spirale, une membrane en fibres creuses,etc. Les conditions d'ultra- filtration, par exemple la température, etc., ne sont pas spécialement limitées non plus. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Dans ces exemples, le pourcentage de refus de colorants est mesuré par l'absorption à 400 nm et le pourcentage de polymères élimin8s est mesuré par la méthode dé Lowly Folin utilisant la propriété de réduction des substances humiques. Exemple 1 Un ajuste à pH 4,8 par l'acide chlorhydrique une liqueur de fermentation (pH 7,2) contenant de l'acide glutamique, obtenue à partir de mélasse de canne à sucre, puis on la soumet à l'ultrafiltration en utilisant une membrane d'ultrafiltration en forme de fibres creusesen polyacrylonitrile (fraction moléculaire 13 000) à 40*C et on compare avec le cas o l'on traite directement par ultra- filtration la liqueur fermentée (pH 7,2). Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau I. TABLEAU I Pourcentage de Pourcentage de polymères refus de éliminés colorants (Témoin) Liqueur de fermentation d'acide glUtamique (pH 7,2)1O (%) 20 (%) (Présente Liqueur de fermentation invention) ci-dessus ajustde à pH 4,8 15 30 On peut voir d'après le tableau ci-dessus que par réglage du pH à une valeur prédéterminée, le pourcentage de substances réductrices polymères éliminées a été accru de 50 % et le pourcentage de refus de colorants de 50 %. Exemple 2 On soumet à l'ultrafiltration de manière semblable à l'exemple 1, une liqueur de fermentation contenant de la lysine (pH 7,2) obtenue à partir de mêlasse de canne à sucre telle quelle (témoin) et celle qui a ensuite été réglée à pH 4 (présente invention). Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau II. On peut voir d'après ce tableau que selon la présente invention, le pourcentage de substances réductrices polymères éliminées a été accru de 36 % et le pourcentage de refus de colorants de 60 %. TABLEAU II Pourcentage de Pourcentage de polymères refus de éliminés colorants (Témoin) Liqueur de fermentation de lysine (pH 7,0) 14 (%) 15 (%) (Présente Liqueur de fermentation invention) ci-dessus ajustée à pH 4 19 24 Exemple 3 On règle à pH 3,0 par l'acide sulfurique une liqueur de fermentation contenant de la lysine (pH 7,0) obtenue à partir de mélasse de canne à sucre, puis on la soumet à l'ultrafiltration en utilisant une membrane d'ultrafiltration en forme de fibres creuses en polyacrylonitrile (fraction molculaire 6 000) à 50 C et on compare avec le cas o la liqueur de fermentation (pH 7,0) est traitée directe- ment par ultrafiltration. 5.Les résultats obtenus sont indiques dans le tableau III. TABLEAU III Pourcentage de Pourcentage de polymères refus de éliminés colorants (Témoin) Liqueur de fermentation de lysine (pH 7,0) 30 (Z) 37 (%) (Présente Liqueur de fermentation invention) ci-dessus ajustée à pH 3 50 63 On voit d'après le tableau ci-dessus que le pour- centage de substances réductrices polymères éliminEs a été accru de 67 Z et le pourcentage de refus des colorants de 70 Z selon l'inven- tion. Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illus- tration et que l'homme de l'art pourra y apporter des modifications sans sortir du cadre de l'invention. 5. REVENDICATION Dans l'ultrafiltration d'une liqueur de fermentation contenant des aminoacides obtenue par fermentation de mélasse de départ contenant de grandes quantités de matières étrangères polymères telles que des substances humiques ou des colorants, ou une liqueur de traitement intermédiaire avant la séparation et l'obtention du produit recherche, pour séparer lesdites substances polymères, un procédé d'ultrafiltration caractérisé en ce que l'on ajuste au préala- ble la liqueur à pH 2 - 5.