Brevet FR2554806A1 — publié le 19850517

La présente invention concerne d'une manière générale le scellement étanche de deux pièces quelconques, et elle vise plus particulièrement, mais non nécessairement exclusivement, le cas où, s'agissant d'un scellement composite, l'une de ces pièces est en métal tandis que l'autre est en matériau électriquement isolant, tel que verre, silice, ou céramique d' oxyde fritté. Il peut s'agir par exemple de la traversée à étanchéité d'une quelconque enceinte en vue de l'accès d'un contact électrique au volume intérieur de celle-ci. Il est déjà connu de réaliser un scellement étanche entre une quelconque pièce en métal et une quelconque pièce en matériau électriquement isolant, pour des métaux et des maté riaux électriquement isolants de natures très diverses. Le plus souvent, à ce jour, un tel scellement est assuré par brasage, après métallisation préalable de la pièce en matériau électriquement isolant. L'interposition ainsi faite d'une brasure entre les deux pieces concernées a notamment pour inconvénient de mettre en présence un deuxième métal ou alliage avec celui qui les constitue ou qu'elles comportent en surface, et de conduire ainsi à la constitution d'un couple électrique dont les effets se révèlent souvent désastreux, du point de vue de l'étanchéité lorsque l'ensemble est soumis à un quelconque électrolyte, même très faible, comme cela est notamment le cas pour les pièces destinées à être exposées à des rayonnements à haute énergie. Il se développe alors en effet dans l'air des vapeurs nitreuses qui, en présence de vapeur d'eau, conduisent à des ions nitriques particulièrement agressifs. Il est également connu par ailleurs d'assurer le scellement étanche de deux pièces par simple diffusion, sans apport extérieur, et donc sans apport de brasure, en mettant directement en contact l'une avec l'autre les pièces à sceller, après une préparation de surface convenable de celles-ci, et en les soumettant conjointement, pendant un temps suffisant, à un traitement de thermo-compression, c'est-à-dire à un traitement au cours duquel le développement d'une pression est assuré conjointement à l'établissement d'un certain niveau de tempé rature. En pratique, un tel procédé de scellement par diffusion n'est usuellement mis en oeuvre que lorsque les pièces à sceller ont l'une et l'autre un même matériau constitutif, qu'il s'agisse par exemple de pièces en verre, ou de pièces en silice, préalablement métallisées ou non. Appliqué, par contre, au scellement composite de deux pièces dont l'une est en métal et l'autre en matériau électriquement isolant, il conduit fréquemment à des difficultés, lorsque les coefficients de dilatation thermique des matériaux en cause sont très différents l'un de l'autre, comme cela est par exemple le cas pour l'aluminium, ou un alliage d'aluminium, et une céramique d'oxyde fritté. En effet, à les supposer réalisés dans des conditions économiquement acceptables de préparation de surface, de pression entre les pièces en cause, et de temps de contact suffisant à tempéràture adéquate, ils ne présentent fréquemment qu'une tenue mécanique médiocre, et se révèlent notamment fragiles lorsqu'ils sont ramenés à la température normale ou lorsqu'ils sont soumis à des variations cycliques de température. La raison peut en être trouvée dans une insuffisance de la cohésion entre les matériaux en cause vis-à-vis des contraintes auxquelles ils sont soumis-l'un par rapport à I' autre en r-aison de la différence importante entre leurs coefficientsde dilatation thermique respectifs. Pour améliorer cette cohésion, la pression développée lors du traitement de thermo-compression doit être élevée. Les processus classiques sont impuissants à cet égard, sauf à accepter des confits prohibitifs pour la plupart des utilisations usuelles. La présente invention a d'une manière générale pour objet une disposition -permettant- de surmonter de manière par ticulièrement- économique cette difficulte. -De manière plus précise, elle a pour objet un procédé pour le scellement étanche de deux pièces par diffusion, du genre suivant lequel, les pièces à sceller étant mises en contact l'une avec l'autre, on les soumet conjointement à un traitement de thermo-compression, ce procédé étant d'une manière générale caractérisé en ce que, une forme de révolution ayant volontairement été choisie à cet effet pour les pièces à sceller, en les disposant coaxialement l'une par rapport à 1' autre, on assure par frettage de l'une au moins d'entre elles l'établissement de la pression à développer. Il est ainsi avantageusement possible d'obtenir de manière très simple et économique, et pendant un temps suffi samment prolonge, une pression suffisante pour que la cohésion du scellement obtenu soit satisfaisante. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressor tiront d'ailleurs de la description qui va suivre, à titre d' exemple, en référence aux dessins schématiques annexés sur lesquels la figure 1 est une vue en coupe axiale de pièces dont il est nécessaire d'assurer le scellement la figure 2 est une vue analogue à celle de la figure l et illustre le procédé mis en oeuvre suivant l'invention pour le scellement recherché. Ces figures illustrent à titre d'exemple l'application de l'invention à la traversée, à étanchéité, par un contact électrique 10, de la paroi latérale, non représentée, d'une quelconque enceinte au volume interne de laquelle doit avoir accès ce contact électrique 10. Dans la forme de mise en oeuvre illustrée, le contact électrique 10 se présente sous la forme d'un goujon fileté. Quoi qu'il en soit, pour le passage du contact élec trique 10, la paroi latérale concernée de l'enceinte à équiper comporte une ouverture, et, autour de celle-ci, il est rapporté, à étanchéité, par exemple par soudage sur cette paroi latérale, une pièce 11, du même métal que celle-ci. Il agit, par exemple, d'une pièce en aluminium ou en alliage d'aluminium. Quoi qu'il en soit, cette pièce 1 présente volontaire ment une forme de révolution. En pratique, elle est cylindrique à section transversale circulaire. Conjointement, le contact électrique 10 à rapporter, qui est lui aussi bien entendu en métal, et par exemple en alumi nium ou en alliage d'aluminium, fait corps avec une pièce 12, qui est volontairement choisie pour présenter, elle aussi, une forme de révolution. En pratique, dans la forme de réalisation représentée, cette pièce 12 comporte, d'une part, une jupe cylindrique 13, qui, de section transversale circulaire, a méme diamètre que la pièce 11, et, d'autre part, un fond 14, de part et d'autre duquel fait saillie, axialement, en étant d'un seul tenant avec lui, le contact électrique 10. Pour assurer la maintien mécanique de lá pièce 12, une pièce de liaison 15 est mise en oeuvre entre elle et la pièce 11. Cette pièce de liaison 15 doit évidemment être en matériau électriquement isolant. I1 s'agit en pratique d'une pièce en céramique, c'est à-dire d'une pièce en oxyde fritté, et, par exemple, d'une pièce en alumine. Dans la forme de mise en oeuvre illustrée, la pièce de liaison 15 constitue une douille, de section transversale circulaire, et donc de forme de révolution, qui, de diamètre extérieur complémentaire du diamètre intérieur des pièces 11 et 12, est disposée coaxialement à l'intérieur de celles-ci. I1 s'agit d'assurer le scellement étanche des pièces de révolution ainsi en contact deux à deux, à savoir le scellement étanche de la pièce de liaison 15 avec, d'une part, la pièce 11, et, d'autre part, la pièce 12, et, plus précisément, la jupe 13 de celle-ci. A cet effet, les surfaces en cause de ces pièces sont tout d'abord soigneusement polies. On assure, en outre, le dépôt préalable, sur la pièce de liaison 15, d'une couche mince, très adhérente, d'un métal ou alliage convenable, qui peut par exemple être le-meme métal ou alliage que celui constitutif des pièces 11, 12, ou qui, en variante, peut seulement être choisi pour ses qualités propres de réactivité vis-à-vis du matériau électriquement isolant sous-jacent. A cet égard, ce métal peut par exemple être du titane ou un alliage nickel-chrome. Quoi qu'il en soit, le dépôt d'une couche mince d'un tel métal ou alliage sur la surface concernée de la pièce de liaison 15, qui est en l'espèce la surface extérieure de celle-ci, se fait de préférence sous vide, selon la technique dite de "sputring" suivant laquelle les molécules correspon dantes, arrachées à une cathode par bombardement de celle-ci par des électrons, se trouvent projetées sur une cible, cons- tituée en l'occurrence par la pièce de liaison 15 à métalliser. Le dépit d'une couche de métal ou alliage largement inférieure à un micron est en général suffisant. Enfin, les pièces à sceller étant mises en contact l'une avec l'autre, on procède par diffusion, en soumettant conjointement ces pièces à un traitement de thermo-compression, c'està-dire à un traitement au cours duquel elles sont soumises à une pression de contact suffisante tout en étant portées à un certain niveau de température propre au scellement recherché. Suivant l'invention, c'est par frettage de l'une au moins des pièces en cause que l'on assure l'établissement de la pression à développer. En pratique, on intervient simultanément sur les deux pièces 11, 12, S'agissant de pièces extérieures en métal, on emmanche à froid, sur elles, pour leur frettage, figure 2, un manchon 17, dont le matériau constitutif présente un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui de leur propre matériau. De préférence, le matériau constitutif de ce manchon de frettage 17 est choisi pour présenter une limite-elastique élevée à la température de scellement recherchée. Lorsque, comme en l'espèce, les pièces en cause sont en aluminium ou alliage d'aluminium, d'une part, et en oxyde fritté, d'autre part, un manchon de frettage en molybdène ou tungstène, voire même en alliage ferro-nickel du type de ceux connus sous la désignation commerciale "Kovar" par exemple, peut donner satisfaction. Le manchon de frettage 17 ainsi mis en oeuvre est choisi de hauteur au moins égale à celle de la pièce de liaison 15, et il est établi au droit de celle-ci. I1 s'étend donc aussi bien sur la jupe 13 de la pièce 12 qur sur la pièce 11. En pratique, ce manchon de frettage 17 est de préférence engagé sans jeu sur les pièces 11, 12, voire même à force. Après sa mise en place, l'ensemble est porté à la tem pérature de scellement recherchée. En pratique, celle-ci est légèrement inférieure à la température de fusion du métal ou alliage concerné. Par exemple, s'agissant, comme indiqué ci-dessus, d'une pièce en aluminium, et d'une pièce revetuè d'une couche d' aluminium, cette température de scellement est choisie de 1' ordre de 6300C, alors que la-température de fusion de l'aluminium est de 6500C. Au cours de l'élévation en température correspondante, le manchon de frettage 17 est l'objet d'une dilatation thermique moindre que les pièces 11, 12 qu'il entoure. Il soumet donc celles-ci à une contrainte de frettage notable. Transmise par les pièces 11, 12 qui en sont l'objet, cette contrainte de frettage est elle-meme à l'origine d'une pression de contact élevée entre ces pièces 11, 12 et la pièce de liaison 15 qu'elles entourent. Comme recherché, le scellement par diffusion qui se développe alors a ainsi lieu sous une pression de contact importante. En pratique, la durée du traitement de thermo-compression ainsi appliqué aux pièces 11, 12, 15 à sceller peut être de l'ordre de trois heures par exemple. Ce traitement de thermo-compression peut se limiter à celui indiqué. En variante, on peut le poursuivre par développement d'une compression isostatique , c'est-à-dire par mise en oeuvre d'une compression développée à chaud en phase gazeuse neutre, ou non active, telle que atmosphère d'azote, d'argon d'hydrö- gène ou d'hélium par exemple. Un tel processus de compression isostatique étant bien connu en lui-même, et ne faisant pas partie de la présente invention, il ne sera pas décrit en détail ici. I1 sera simplement indiqué qu'il permet avantageusement, si désiré, de ne pas limiter la pression de contact entre les pièces 11, 12, 15 à sceller à la limite élastique du métal ou alliage constitutif du-manchon de frettage 17 précédemment mis en oeuvre. Mais, ainsi qu'on l'aura compris, il n'est ici possible de le mettre en oeuvre que parce que, le processus de thermocompression précédent s'étant déjà développé, une étanchéité suffisante s'est déjà établie entre les pièces 11, 12, 15 à sceller. En effet, une telle étanchéité est indispensable pour le développement d'une compression isostatique. Quoi qu'il en soit, au terme du traitement de thermocompression mis en oeuvre, les pièces en cause sont ramenées à leur température ordinaire. Le manchon de frettage 17 peut alors être retiré. Dans ce qui précède, il a été supposé, comme indiqué, que la ou les pièces à fretter, en l'espèce des pièces en métal, étai(en)t la ou les plus extérieure(s) des pièces à sceller. C'est la raison pour laquelle, pour le frettage recherché, il est emmanché sur elles un manchon. En variante, la ou les pièces à fretter pourrai(en)t être la ou les plus intérieure(s) des pièces à sceller. Dans un tel cas, avant le traitement de thermo-compression à appliquer aux pièces en cause, on emmanche à froid la ou les pièces intérieures, pour le Frettage" de celle(s)-ci, sur un noyau, éventuellement tubulaire, dont le matériau constitutif présente, cette fois, un coefficient de dilatation thermique supérieur a celui de leur propre matériau constitutif. Bien entendu, et notamment'lorsque les pièces à sceller sont par exemple toutes des pièces métalliques, il est possible d'agir simultanément de l'extérieur et de l'intérieur. Le terme de frettage doit donc ici être pris dans un sens large, pour désigner le développement d'une contrainte radiale par une pièce de frettage présentant un différentiel approprié de coefficient de dilatation thermique par rapport à celle à fretter, que cette contrainte radiale se développe de l'extérieur vers l'intérieur, si, comme il est usuel, la pièce de frettage entoure la pièce à fretter, ou de l'intérieur vers l'extérieur dans le cas inverse. La présente invention ne se limite d'ailleurs pas à la forme de mise en oeuvre plus particulièrement décrite et représentée, mais englobe toute variante d'exécution. REVENDICATIONS 1) Procédé pour le scellement étanche de deux pièces par diffusion, du genre suivant lequel, les pièces a sceller (11/12-15) étant mises en contact l'une avec l'autre, on les soumet conjointement a un traitement de thermo-compression, caractérisé en ce que, une forme de révolution ayant volontairement été choisie à cet effet pour les pièces a sceller (11/12-15), en les disposant coaxialement l'une par rapport a l'autre, on assure par frettage de l'une au moins d'entre elles l'établissement de la pression à développer. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, avant le traitement de thermo-compression, on emmanche à froid sur la pièce extérieure (11/12) ,pour le frettage de celle-ci, un manchon (17) dont le matériau constitutif présente un coefficient de dilatation thermique inférieur a celui de son propre matériau :constitutif. 3) Procéde suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le matériau constitutif du manchon de frettage (17) est choisi pour présenter une limite élastique élevée a la tempé- rature de scellement. 4) Procédé suivant llune quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, s'agissant du scellement composite d'une pièce en métal (11/12) avec une pièce en matériau électriquement isolant (15), on fait en sorte que la pièce extérieure (11/12) soit la pièce en -métal. 5) Procédé suivant-l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, s'agissant du scellement composite d'une pièce en métal (11/12) avec une pièce en matériau électriquement isolant (15), on assure au préalable le dépot d'une mince couche de métal ou alliage sur la pièce en matériau électriquement isolant. 6) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, avant le traitement de thermo-compression, on emmanche à froid la pièce intérieure (15), pour le "frettage" de celleci, sur un noyau, éventuellement tubulaire, dont le matériau constitutif présente un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui de son propre matériau constitutif. 7) Procedé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que on poursuit le traitement de thermo-compression par une compression isostatique, c'està-dire par une compression développée à chaud en phase gazeuse neutre.