Brevet FR2551458A1 — publié le 19850308

CELLULE DE VAPORISATION POUR DEPOT SOUS VIDE DE MINCES COUCHES SUR DES SUPPORTS L'invention concerne un cellule de vaporisation pour déposer sous vide de minces _eouehes sur des supports, cette cellule comportant une ouverture de sortie de vapeur influençable au moyen d'un élément 5 mécanique pour commander le dégagement de vapeur Dans le présent mémoire, les mots "cellule de vaporisation" se rapportent à des dispositifs de vaporisation réalisés sous forme de récipients fermés, dans lesquels la vapeur sort par une ou plusieurs ouvertures aménagées dans la 10 paroi du récipient. On connait des sources de vapeur avec, agencés au-dessus d'elles, des diaphragmes mobiles permettant d'interrompre ou de laisser passer le courant de vapeur. Cela permet d'adpater le temps de vaporisation aux 15 besoins particuliers, mais non de modifier le dégagement de vapeur de la source elle-même. On connait aussi un agencement pour commander la vitesse de dépôt en phase vapeur sur des rubans, dans lequel il est prévu, entre la source de vapeur et le 20 ruban en mouvement, des diaphragmes mobiles qui permettent de régler la grandeur de la portion de ruban exposée au jet de vapeur, et par conséquent le temps pendant lequel chaque emplacement du ruban en mouvement est exposé à la vapeur Dans cet agencement, ce n'est 25 donc également pas le dégagement de vapeur de la source qui est réglé mais le temps pendant lequel chaque emplacement du ruban est exposé à la vapeur. Pour vaporiser des substances qui ont tendance à former des projections lors de la fusion, on utilise, en 30 technique de dépôt sous vide, des sources de vapeur qui, pour l'essentiel, sonz balisées sous forme de récipients fermés présentant une partie de paroi munie d'ouvertures de sortie de vapeur (tamis) Grâce à la paroi fermée, les projections sont en majeure partie empêchées de parvenir sur le substrat à revêtir Afin de, capter aussi les projections susceptibles de parvenir 5 dans la chambre de dépôt après avo Qir-traversé les ouvertures de sortie de vapeur, on a proposé de masquer ces ouvertures par un système d'écran supplémentaire présentant également des ouvertures pour le passage de la vapeur, ces dernières ouvertures étant toutefois 10 décalées par rapport à celles de la paroi du récipient, de façon que la liaison en ligne droite entre le substrat et la substance à vaporiser soit interrompue. Comme sources de vapeur pour installations de dépôt sous vide, on connait aussi les cellules dites à 15 effusion, dans lesquelles la substance à vaporiser est chauffée dans un récipient fermé et la sortie de vapeur s'effectue par une ouverture dans la paroi de ce récipient, le diamètre de cette ouverture étant petit par rapport au libre parcours moyen de la vapeur dans la 20 région de cette ouverture de sortie. Au cours des récentes années, des dispositifs de vaporisation de plus en plus puissants, offrant de grandes vitesses de vaporisation, ont été développés afin de pouvoir déposer des couches plus économiquement. 25 Toutefois, il s'avère que les grandes vitesses de vaporisation que de tels vaporiseurs permettraient d'atteindre ne peuvent souvent pas être mises en oeuvre parce que l'inertie thermique de ces appareils est trop grande Par exemple, lorsqu'il s'agit d'appliquer des 30 couches de mélange dont les composants individuels doivent être vaporisés à partir de deux ou plusieurs vaporiseurs séparés, et lorsque la composition de la couche, perpendiculairement à sa surface, doit varier selon un program-me préé-abli, on se trouve en face de ce 35 problème que la proportion du mélange ne peut pas être assez bien modifiée si les vitesses de vaporisation sont trop grandes Si l'on recourt à la voie thermique pour régler, par le truchement de la puissance thermique transmise au vaporiseur, la vitesse de vaporisation, 5 donc la vitesse de dépôt, on se trouve en face de constantes de temps de l'ordre de 10 à 60 secondes, ce qui est beaucoup trop lent pour une production économique La vitesse de vaporisation devrait bien au contraire pouvoir être réglée avec des constantes de 10 temps sensiblement plus petites, de façon à correspondre aux nécessités de chaque instant du processus de revêtement à exécuter. La présente invention a pour but de réaliser une cellule de vaporisation autorisant une commande 15 mécanique rapide du dégagement de vapeur. Selon l'invention, ce but est atteint, dans le cas d'une cellule de vaporisation pour déposer sous vide de minces couches sur des supports, cette cellule comportant une ouverture de sortie de vapeur 20 influençable au moyen d'un élément mécanique pour commander le dégagement de vapeur, par le fait que l'élément mécanique est réalisé sous la forme d'un organe constituant un bouchon pour l'ouverture de sortie de vapeur, ce bouchon étant agencé mobile à l'intérieur 25 de la cellule. La cellule peut être réalisée sous la forme d'un récipient doté d'un couvercle dans lequel l'ouverture de sortie de vapeur est aménagée, et d'un fond dans lequel est aménagé un passage de coulissement pour 30 l'actionnement du bouchon. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, les matériaux constituant le récipient et le bouchon ont des coefficien:s de dilatation thermique semblables. L'agencement, à l'intérieur de la cellule, de cet élément mécanique pour régler le dégagement de vapeur présente ce grand avantage que sa température pendant la vaporisation est forcément suffisamment élevée pour éviter une condensation de la vapeur sur le bouchon, de 5 sorte que le risque de formation de condensation sur le bouchon, empêchant de réaliser une commande correcte de sortie de vapeur ou provoquant même un blocage de l'élément mécanique mobile, est sensiblement réduit En outre, l'énergie thermique apportée au bouchon à 10 l'intérieur de la cellule est aussi largement utilisée au bénéfice du processus de vaporisation. Dans une construction, ayant donné des résultats particulièrement bons, d'une cellule de vaporisation selon l'invention, le bouchon est creux, et des moyens 15 de chauffage électrique par résistance sont prévus à l'intérieur de celui-ci Pour de nombreuses matières à vaporiser, il est également possible que le chauffage du bouchon soit le seul chauffage utilisé pour le processus de vaporisation Inversement, il est possible de 20 chauffer le bouchon non pas séparément mais uniquement par la matière en fusion pour laquelle un dispositif de chauffage est prévu De toute manière, il est dans tous les cas facile d'obtenir que le bouchon présente, sur sa face terminale, dans la région de l'ouverture de sortie 25 de vapeur, une température égale, voire même selon la construction une température supérieure à celle nécessaire pour la vaporisation, ce qui accroît sensiblement la fiabilité fonctionnelle du dispositif par rapport à toutes les constructions de cellules de 30 vaporisation déja proposées. On décrira maintenant plus en détail une forme de réalisation particulière de l'invention qui en fera mieux comprendre les caractéristiques essentielles et les avantages, étant entendu toutefois que ce::e forme 35 de réalisation est choisie à titre d'exemple e: qu'elle n'est nullement limitative Sa description est illustrée par le dessin annexé, sur lequel les références désignent: 1, un récipient ou creuset, par exemple en quartz; 2, la matière à vaporiser se trouvant danrce creuset; 3, le couvercle fermant l'ouverture du creuset de façon à constituer un récipient de vaporisation sensiblement fermé; 4, l'ouverture de sortie de vapeur aménagée dans le 10 couvercle 3; , un enroulement ou serpentin chauffant électrique avec amenées de courant 6 et 7, pour chauffer le creuset 1; 8, le bouchon creux mobile en direction axiale (verticale) pour régler le dégagement de vapeur au 15 travers de l'ouverture de sortie 4; 9, un enroulement ou serpentin chauffant électrique avec arrivées de courant 10 et 11, pour chauffer le bouchon 8; 12/13, des bornes communes pour le raccordement des 20 arrivées de courant 6/7 et 10/11, ces bornes étant situées l'une derrière l'autre et n'étant donc pas visibles séparément sur le dessin; 14, une enceinte; , des tôles cylindriques de protection contre le 25 rayonnement, faites par exemple en molybdène ou tantale; 16, des tôles de protection discoidales; 17, un passage de coulissement du bouchon 8 au travers du fond du creuset 1; 18, une ouverture dans l'enceinte 14, pour le passage du 30 bouchon 8; 19, un étrier pour maintenir la cellule de vaporisation et les conducteurs de raccordement; , un ressort tendant à presser le bouchon 8 en position d'obturation; 21, un levier, moncé à pivo Eement en 22, pour lever et abaisser le bouchon 8; 23, des ergots latéralement fixés au bouchon, attaqués par le levier 21; 24, une tige mobile ou tige de levée, pour actionner le levier 21; , un passage, étanche au vide, dans la paroi 26 de la chambre à vide, pour le passage de la tige de levée; 27, des conduites de réfrigérant pour refroidir la paroi 26; 28, un petit tube en céramique pour introduction éventuelle d'un thermocouple; et 29, des tubes en céramique pour supporter le creuset. Dans l'exemple représenté sur le dessin, comme on peut le voir, le bouchon 8 peut être levé et abaissé par 15 actionnement du levier 21 au moyen de la tige mobile 24 qui peut aussi être appelée "tige de levée", et la position de ce bouchon 8 peut être réglée de façon que la quantité de vapeur sortant par l'ouverture 4 soit juste la quantité désirée Si l'ouverture de sortie de 20 vapeur est plus petite que le libre parcours des molécules de vapeur à la température régnant dans la région de l'ouverture de sortie de vapeur, la cellule de vaporisation décrite opère alors en tant que cellule dite "cellule de Knudsen" C'est alors seule la face 25 antérieure du bouchon, celle visible de l'extérieur au travers de l'ouverture de sortie de vapeur, qui opère en tant que surface de vaporisation effective. Dans le cas d'une cellule de Knudsen, cette surface, très petite, peut être pratiquement considérée 30 comme étant ponctuelle, et l'on obtient une répartition exacte, selon une loi en cosinus, du rayonnement de vapeur Par contre, si une plus grande ouverture de sortie de vapeur est créée en déplaçant le bouchon dans le sens ouvrant, on peut obtenir une répartition selon 35 laquelle les directions d'émission maximale de vapeur forment une surface conique dont l'axe coïncide avec celui du bouchon 8 Il règne alors, dans la direction de cet axe, un minimum de rayonnement de vapeur un tel mode de fonctionnement peut être avantageux, par exemple 5 dans le cas d'une installation de dépôt e phase vapeur pour déposer une couche sur des susbstrats fixés sur une calotte tournante (dont l'axe coïncide aussi avec les deux axes mentionnés), alors qu'un autre composant de l'installation, par exemple un appareil de mesure de 10 pression ou d'épaisseur de couche peut être agencé sur la direction axiale Si la distance de la face antérieure du bouchon à l'ouverture de sortie de vapeur est réglée à environ le double du diamètre de cette ouverture, la position du bouchon n'a plus aucune 15 influence sur la répartition de vapeur et l'on obtient de nouveau une répartition sensiblement selon une loi en cosinus, mais alors avec une surface de vaporisation effective sensiblement plus grande. Naturellement, l'invention n'est en rien limitée 20 par les particularités qui ont été spécifiées dans ce qui précède ou par les détails du mode de réalisation particulier choisi pour illustrer l'invention Toutes sortes de variantes peuvent être apportées à la réalisation particulière qui a été décrite à titre 25 d'exemple et à ses éléments consitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention C'est ainsi que, par exemple, le bouchon, qui ne doit pas être agencé axialement de manière à déborder au travers de, la cellule de vaporisation, pourrait être placé 30 latéralement au récipient de vaporisation, un mécanisme approprié assurant alors qu'il peut, dans la mesure désirée, ouvrir ou fermer l'ouverture de sortie de vapeur L'inven-ion englobe donc tous les moyens conszituant des équivalents techniques des moyens 35 décrits ainsi qua leurs combinaisons. REVENDICATIONS 1 Cellule de vaporisation pour déposer sous vide de minces couches sur des supports, cette cellule comportant une ouverture de soutier de vapeur influençable au moyen d'un élément mécanique pour 5 commander le dégagement de vapeur et étant caractérisée en ce que l'élément mécanique est réalisé sous la forme d'un organe constituant un bouchon ( 8) pour l'ouverture ( 4) de sortie de vapeur, ce bouchon étant mobile à l'intérieur de la cellule ( 1/3). 2 Cellule de vaporisation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le bouchon ( 8) est creux, et en ce que des moyens de chauffage électrique par résistance ( 9) sont prévus à l'intérieur de ce bouchon. 3 Cellule de vaporisation selon la revendication 15 1, caractérisée en ce que cette cellule est réalisée sous la forme d'un récipient ( 1) doté d'un couvercle ( 3) dans lequel l'ouverture ( 4) de sortie de vapeur est aménagée, et d'un fond dans lequel est aménagé un passage de coulissement pour l'actionnement du bouchon. 20 4 Cellule de vaporisation selon la revendication 3, caractérisée en ce que les matériaux constituant le récipient ( 1) et le bouchon ( 8) ont des coefficients de dilatation thermique semblables.