Brevet FR2557726A1 — publié le 19850705

D-83-1-022 PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LIBERER DE PETITES QUANTITES DE MERCURE A PARTIR DE CASULES DE VERRE SCELLEE SOUS VIDE La présente invention concerne, de façon générale, un procédé et le dispositif correspondant pour libérer une petite quantité de mercure ou équivalent à partir d'une capsule de verre scellée et sous vide, telle que l'on peut en disposer dans une lampe fluorescente. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé et le dispositif correspondant utilisant une source de lumière incandescente pour chauffer et faire fondre la capsule, de façon à ouvrir cette dernière, et ainsi, libérer une petite quantité de mercure ou équivalent. On connait certains procédés destinés à libérer du mercure ou équivalent présentant des caractéristiques élevées de pression de vapeur dans un tube à décharge empli de gaz tel qu'une lampe fluorescente. Par exemple, le brevet américain 2 684 345 relate un procédé de libération du mercure lié aux tubes à décharge emplis de gaz, plus particulièrement un tube indicateur fonctionnant selon le principe de la luminescence. Typiquement, on introduit le mercure ou équivalent dans une capsule, et la capsule est alors disposée dans l'ampoule du tube. A l'instant souhaité pendant la fabrication, le mercure est libéré par destruction ou déformation de la capsule. -2- A ce propos, le brevet américain -précité mentionne un procédé mettant en oeuvre une bobine chauffée permettant d'obtenir le ramollissement et l'ouverture de la capsule de verre. Selon ce brevet, on utilise l'énergie d'une source de rayonnement infrarouge d'intensité élevée. Dans ce but, la capsule contenant le mercure est fabriquée dans un verre absorbant les infrarouges, tel que, par exemple, le verre N 9362 de Corning Glass, présentant un diamètre externe de l'ordre de 0,6 mm et un diamètre interne de l'ordre de 0,4 mm. Ce verre est très absorbant pour les rayonnements situés dans la région du micron, et lorsqu'il est disposé à l'intérieur de l'ampoule généralement utilisée dans les lampes fluorescentes, c'est à dire un matériau absorbant la lumière non-infrarouge, la capsule peut être chauffée jusqu'à son point de ramollissement sans aucun dommage pour l'ampoule de la lampe fluorescente. On peut ainsi utiliser une source de lumière à incandescence pour ouvrir des capsules de verre contenant du mercure et disposées à l'intérieur de lampes fluorescentes pendant leur fabrication. Cependant, en fonction de la masse de mercure et du volume de la capsule, on a déterminé que pour une masse de mercure relativement faible par rapport au volume interne de la capsule, l'ouverture convenable de la capsule pose certains problèmes. La présente invention a donc pour but d'obvier aux inconvénients précités. L'invention a pour objet un procédé amélioré et le dispositif correspondant pour libérer de petites quantités de mercure ou équivalent à partir de capsules de verre scellées sous vide. Le procédé et le dispositif selon la présente invention, sont particulièrement adaptés pour libérer du mercure en relativement faible quantité par rapport au volume des capsules. -3- L'invention a également pour objet un procédé et le dispositif correspondant pour libérer de petites quantités de mercure d'une capsule scellée en utilisant une meilleure configuration des sources de lumière à incandescence. L'invention a également pour objet un procédé et le dispositif correspondant pour libérer de petites quantités de mercure à partir d'une capsule de verre scellée, selon lesquels l'ouverture de la capsule est effectuée avec précision et uniformément. Selon un aspect de la présente invention, on atteint ces buts en mettant en oeuvre un procédé pour ouvrir une capsule scellée sous vide contenant le 0 matériau à libérer sous une pression de vapeur relativement élevée, la capsule étant disposée dans une ampoule sous vide, le dit procédé consistant à soumettre la capsule au rayonnement au moyen d'une première source de lumière formant image le long de la capsule et à soumettre simultanément la capsule au rayonnement d'une deuxième source de lumière formant image pratiquement transversalement à l'image de la première source de lumière. Une partie de la capsule est comprimée, par un moyen de contrainte disposé autour de la capsule, à limiter la formation d'une soufflure à l'intérieur pendant le rayonnement. Le système comprend une première source de lumière formant image le long de la capsule et une seconde source de lumière formant image pratiquement transversalement à l'image de la première source de lumière et à travers la capsule. La capsule comporte un moyen de contrainte. L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, avantages et caractéristiques apparattront plus clairement à la lecture de la description qui suit de modes de réalisation donnés à titre non limitatif et à laquelle quatre planches de dessins sont annexées. -4- La Figure 1 est un graphe de la pression de vapeur de mercure et de la densité de la vapeur de mercure dans un volume fermé au-dessus de mercure liquide en fonction de la température du mercure liquide. La Figure 2 est une vue schématique en plan d'un moyen permettant l'ouverture des capsules contenant du mercure à l'aide d'une lampe à incandescence. La Figure 3 est une vue latérale en élévation illustrant la manière selon laquelle la source à incandescence interagit avec la capsule pour former une soufflure en expansion dans une capsule de rapport élevé masse-volume. La Figure 4 représente une capsule destinée à contenir du mercure et le moyen de contrainte associé et utile pour contraindre l'enveloppe de la capsule à limiter le flux du verre dans la soufflure qui se forme. La Figure 5 représente schématiquement une vue en plan d'un dispositif mettant en oeuvre deux lampes de projection, l'une avec un filament formant image le long de la capsule, l'autre avec un filament formant image à travers la capsule et utilisé pour ouvrir les capsules de faible rapport masse-volume. La Figure 6 est une vue en perspective du dispositif à deux lampes de projection illustré Figure 5. En référence maintenant aux Figures, on va décrire un procédé et le dispositif correspondant mettant en oeuvre une source de lumière à incandescence pour libérer de faibles quantités d'un matériau tel que le mercure, à partir de capsules de verre scellées et sous vide. Ces capsules, lorsqu'elle contienne du mercure, peuvent être disposées dans les lampes fluorescentes et présenter un volume interne de l'ordre de 0, 01 à 0,18 cm3 destiné à contenir de faibles quantités de mercure comprises entre 0,1 et 10 mg. Ce procédé est également applicable à la libération d'autres matériaux, en particulier ceux présentant des pressions de vapeur élevées. -5-- On a constaté que l'on peut favorablement utiliser le procédé décrit dans le brevet US-A-3 684 345 pour des capsules présentant un rapport relativement élevé masse-volume. Toutefois, des problèmes apparaissent lorsque ce rapport de la masse de mercure au volume interne de la capsule diminue. Pour analyser le fait, on se référera à la Figure 1 qui représente un graphe de la pression de la vapeur de mercure et de la densité de la vapeur de mercure sur des axes séparés, à 1'intérieur d'un volume audessus de mercure liquide, en fonction de la température du mercure liquide. Les valeurs de la masse de mercure à libérer est comprise entre 0,1 et 10 mg. Le volume de la capsule peut varier entre 0,01 et 0,10 cm3. On a utilisé un rapport relativement faible entre la masse de mercure et le volume de la capsule: 0,1 mg de mercure pour 0,1 cm3 de capsule. Par rapport à la Figure 1, ceci correspond à une densité maximale de vapeur de 103 pg/cm3. Comme indiqué Figure 1, ceci est associé à une pression de vapeur de 102 Torr avec l'hypothèse que toute la masse se trouve sous forme de vapeur. Selon un exemple, 4 mg de mercure sont disposes dans un volume de 0701 cm3. Ceci correspond à une densité de 4x105 mg/cm3 correspondant à une pression de 104-105 Torr, en prenant encore pour hypothèse le fait que tout le mercure est sous forme de vapeur. Ainsi, la difficulté relative pour l'ouverture d'une capsule ayant un rapport faible masse-volume est due, en partie, au fait que la pression interne atteinte lorsque tout le mercure est vaporisé, est relativement faible. On se référera maintenant à la Figure 2 qui représente un mode d'ouverture de capsules de mercure, mettant en oeuvre une lampe de projection à incandescence 10 qui est comprend une ampoule 12, un filament 14 et un réflecteur 16. -6- La lampe de projection 10 peut être une lampe de 150 Watts avec un réflecteur parabolique telle que la lampe Sylvania DCA. La lampe de projection est utilisée pour vaporiser une partie du mercure liquide contenue dans la capsule 20. Le rayonnement engendré par la lampe de projection 10 augmente en même temps la température du verre de la capsule jusqu'à une température suffisamment élevée pour ramollir le verre. La Figure 2 montre la capsule 20 disposée dans une lampe fluorescente 22 qui comprend, de façon tgpique, un filament 24 supporté de manière conventionnelle dans l'ampoule de la lampe fluorescente. La Figure 2 montre également le fil 26 de support de la capsule, qui est maintenu au point 25 avec le filament 24. On décrira ultérieurement le support de la capsule plus en détail. Lorsque la capsule est soumise à la chaleur de la lampe de projection, une soufflure extérieure se forme telle que représentée en pointillés sous la -15 référence 20A Figure 2. Au moment o le verre atteint son point de ramollissement, la pression interne due au mercure chauffé est plus grande que la pression régnant dans l'ampoule 22 de la lampe fluorescente et qui est de l'ordre de 2,5 Torr; ainsi la soufflure se brise, ce qui libère la vapeur de mercure dans l'ampoule de la lampe fluorescente. La Figure 3 met en relief d'autres détails de l'inter-relation entre la lampe de projection 10 et la capsule 20 qui doit être ouverte. La Figure 3 illustre les rayons image 18 issus du filament 14, réfléchis par le réflecteur 16 et dirigés vers la capsule 20 juste au-dessus de sa base plus épaisse 27. On doit noter que pour certaines formes de capsule 5, telles que celle illustrée Figure 3, la capsule gonfle mais ne s'ouvre pas réellement, sauf si l'image du filament de la lampe de projection est proche de l'interface entre la partie 21 de l'ampoule de la capsule et sa base plus épaisse 27. -7- On voit, Figure 3, qu'à l'intérieur de l'ampoule de la capsule, il y a une goutte de mercure 23. La Figure 3 montre aussi clairement les rayons 18 dirigés vers la zone appropriée à l'interface entre la base 27 et la partie 21 de l'ampoule. Lorsque l'on chauffe cet interface, ou région de transition, il se produit rapidement une soufflure qui enfle et se brise réellement. La représentation de la Figure 3 présuppose également une capsule présentant un rapport relativement élevé entre la masse et le volume. Ainsi, il y a une pression de vapeur de mercure suffisante lorsque la chaleur est convenablement concentrée comme illustré, pour assurer l'ouverture. Bien que le procédé illustré Figures 2 et 3 fonctionne de façon satisfaisante pour des capsules présentant un rapport masse-volume relativement élevé, on a constaté que pour des capsules présentant un faible rapport masse-volumre, telles que représenté Figure 4, l'ouverture n'était pas effective avec une seule lampe de projection. Ceci est du, partiellement, à la faible pression interne qui forme la soufflure beaucoup moins rapidement. En outre, en n'utilisant d'une seule lampe de projection avec une capsule de faible rapport masse-volume, il y a deux autres facteurs qui rendent difficile cette ouverture. D'abord, l'utilisation d'une seule lampe ne chauffe qu'une partie relativement petite de la surface de la capsule, ce qui permit au mercure de se condenser sur d'autres parties, ce qui réduit encore la pression interne maximale dans la capsule. On résoud ce problème en utilisant une deuxième lampe de projection, formant image encore le long de la capsule. Ensuite, lorsque l'on chauffe la capsule, une soufflure commence à se former sur l'image du filament, mais une telle quantité de verre coule à l'intérieur de la soufflure à partir de la zone voisine, que l'épaisseur du verre de la soufflure ne devient jamais suffisamment faible pour permettre à la capsule d'éclater. -8- On résoud ce problème en utilisant un moyen de contrainte 34, tel qu'illustré Figure 4, pour limiter la circulation du verre dans la capsule. Ainsi, Figure 4, on voit une capsule 30 qui peut présenter une longueur de l'ordre de 1 cm avec un diamètre externe de 0,6 mm et un diamètre interne de l'ordre de 0,4 mm.. La capsule peut avoir des extrémités épaisses 32 comme représenté, ou bien être d'un type présentant une même épaisseur partout. La Figure 4 représente également le moyen de contrainte 34 sous forme d'un fil de support, s'étendant en deux boucles autour de la capsule. Le fil de support 34 est, de préférence, un fil Niron. Les deux boucles sont séparées d'une distance A qui est de l'ordre de 2,2 à 2,5 mm. Cette distance correspond approximativement aux dimensions de l'image du filament, de telle manière que, par rapport à l'image du filament à travers la capsule, la plus grande quantité de chaleur soit concentrée sur cette distance A. Maintenant, on a représenté Figure 5 la configuration préférée utilisée pour faire éclater ou pour ouvrir une capsule de faible rapport masse-volme. On se référera également à la Figure 6 qui est une vue en perspective illustrant le dispositif à deux lampes de projection pour assurer l'ouverture appropriée. Sur les Figures 5 et 6, on a représenté l'ampoule 40 d'une lampe fluorescente comprenant un filament 42. Un fil support 44 assure le maintien de la capsule 45 à l'intérieur de l'ampoule 40 et constitue en outre un moyen de contrainte pour limiter le flux du verre dans la soufflure qui doit se former. Le fil de support 44 est maintenu en 46 avec le filament 42. En relation avec la capsule 45, on doit noter que, Figure 5, on a représenté la capsule avec une soufflure 45A en pointillés, en train de se former. Selon le mode de -réalisation, la capsule 45 peut être maintenue différemment à l'intérieur de l'ampoule. Les Figures 5 et 6 représentent également deux lampes de projection, dont la lampe 50 avec son ampoule 51. A l'intérieur de l'ampoule 51 sont disposés un réflecteur 52 et le filament 54. De même, la deuxième lampe de projection 60 comprend une ampoule 62 à l'intérieur de laquelle se trouvent le reflecteur 64 et le filament 66. Pour la lampe 50, le filament 54 forme image le long de la capsule 45. Pour la lampe 60, le filament 66 forme image A travers la capsule 45. Celle-ci traverse l'espace A illustr4 Figure 4. On doit aussi noter que la soufflure 45A se forme selon un angle de 45 entre les lampes de projection 50 et 60. Ces dernières sont, de préférence, disposée à 908 l'une de l'autre par rapport à la capsule 45. Les deux lampes de projection sont utilisées pour former une soufflure de faible épaisseur qui, après s'être étendue de 10 mm environ, explose. En outre, la soufflure, comme représenté Figure 5, se forme dans une direction comprise entre les deux lampes de projection 50 et 60. On doit aussi noter que le mercure contenu dans la capsule est complètement expulsé lorsque la capsule s'ouvre, contrairement à ce qui est obtenu selon d'autres procédés, tels que mettant en oeuvre un laser, et selon lesquels une ouverture peut être fortne dans la capsule sans pour autant assurer l'expulsion du mercure. Ainsi, le procédé conforme à la présente invention, assure non seulement une ouverture appropriée de la capsule, mais également une ouverture suffisante pour permettre l'expulsion complète de la vapeur de mercure. Bien que seuls certains modes de réalisation de l'invention aient été décrits, il est évident que toute modification apportée par l'Homme de l'Art dans le même esprit ne sortirait pas du cadre de la présente invention telle que définie par les revendications qui suivent. * -10- R E V E N D I C A T I O N 5 1-Procédé pour l'ouverture d'une capsule de verre scellée et sous vide, contenant un matériau à libérer présentant une pression de vapeur relativement élevée, la dite capsule étant disposée dans une ampoule sous vide, caractérisé en ce qu'il consiste à: - soumettre la capsule (45) au rayonnement émis par une première source de lumière (50) formant image le long de la capsule (45), - soumettre simultanément la capsule (45) au rayonnement émis par une deuxième source de lumière (60) formant image sensiblement transversalement à l'image formée par la première source (50) , et - comprimer une partie de la capsule (45) par un moyen de contrainte (34) disposé autour de la capsule (45) de manière à limiter la formation de la soufflure qui se produit lors des rayonnements. 2-Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les dites sources de lumière (50,60) sont disposées de manière à former entre elles, par rapport à la dite capsule (45), un angle de 90. 3-Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les rayonnements sont effectués au moyen de lampes à incandescence. 4-Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on comprime une partie de la capsule 5-Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le dit moyen de contrainte (34) est fixé au filament (42) du tube à décharge (40). -11- 6-Dispositif pour l'ouverture d'une capsule scellée sous vide contenant un matériau à libérer présentant une pression de vapeur relativement élevée, la dite capsule étant disposée à l'intérieur de l'ampoule d'un tube à décharge, caractérisé en ce qu'il comprend une première source de lumière (50) formant image le long de la capsule (45), une deuxième source de lumière soufflure se formant. 7-Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que les première et deuxième sources de lumière (50,60) sont disposées de façon à former entre elles, par rapport à la capsule (45), un angle de 90'. 8-Dispositif selon la revendication 7 caractérisé en ce que la soufflure (45A) se forme entre les première et deuxième sources de lumière (50,60). 9-Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que les dites première et deuxième sources de lumière (50,60) sont constituées par des lampes à incandescence. 2- 10-Dispositif selon la revendication 9 caractérisé en ce que les dites lampes à incandescence sont des lampes de projection. il-Dispositif selon la revendication 6- caractérisé en ce que le dit moyen de contrainte (34) est constitué un fil en boucle. 12-Dispositif selon la revendication Il caractérisé en ce que le dit moyen de contrainte (34) comprend au moins deux boucles de fil disposées autour de la capsule et entre lesquelles un espace (A) est ménagé. 13-Dispositif selon la revendication 12 caractérisé en ce que le dit espace (A) est de l'ordre de 2,0 à 2,5 mm. 14-Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que le moyen de contrainte (34) est fixé au filament (42) du tube à décharge (40).