Brevet FR2556830A1 — publié le 19850621

Procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche de revêtement métallique. L'invention concerne un procédé de mesure de l'épais- seur d'une couche de revêtement, dans tout procédé de dépôt d'une couche conductrice et en particulier de dépôt de vapeur métallique. Les composants de turbines en alliage au nickel de forte résistance sont habituellement protégés des effets des températures élevées, de l'oxydation et de la corrosion, par une mince couche de surface en aluminide. Le procédé d'aluminisation pulsé applique un revêtement d'aluminide diffus sur les composants. Ces derniers sont suspendus au-dessus d'une masse riche en aluminium dans un four et sont soumis à une température d'environ 950 C dans une atmosphère d'argon à pression réduite. Aussi bien les surfaces externes que les trous de refroidissement internes sont revêtus en raison du transport totalement gazeux de la vapeur riche en aluminium. Le fait que les trous de refroidis- sement soient revêtus de façon uniforme offre la possibilité de soumettre les surfaces internes à des tem-pératures plus élevées, avec un taux d'oxydation plus faible, et peut con- duire à réduire les besoins d'air de refroidissement, ou inversement à des températures plus élevées du fonctionnement. Un problème majeur posé par cette technique réside dans la détermination exacte de l'épaisseur de la couche de revêtement qui a été appliquée. Les techniques de mesure qui utilisent la mesure de faisceaux d'électrons, de rayons X ou de lumière laser ré- fléchis ne sont pas pratiques, du fait que les particules métalliques présentes dans l'atmosphère contenue dans l'ap- pareil interfèrent avec les faisceaux. Une autre technique de mesure est décrite dans le brevet GB 2 021 275A dans lequel est décrite et revendiquée une méthode de détermination de la quantité de fini électriquement conducteur qui a été appliqué sur un composant, dans lequel un circuit électrique est prévu pour comparer le rapport entre la conductance du composant revêtu et la con- ductance d'une cellule de référence et fournit une indication sur la quantité de revêtement qui a été appliqué, la cellule présentant la même résistance que le composant totalement revêtu. Cette technique de mesure ne peut pas être efficace pour l'application qui est décrite dans la présente demande, car le changement de conductivité du composant dû au dépôt d'un revêtement électriquement conducteur est faible par com- paraison avec la conductivité du composant non revêtu. Il serait donc difficile de déterminer avec précision la quantité de revêtement appliqué, en particulier quand il s'agit de revêtements minces. Une autre technique est décrite dans le brevet GB 1 016 933 dans lequel est revendiquée un méthode de dé- termination de la quantité de film conducteur déposé sur un composant, dans laquelle on prévoit une base en un matériau isolé, avec deux conducteurs électriques espacés l'un de l'autre et reliés à un circuit électrique- Cette base est exposée à l'environnement du revêtement et revêtue de la même quantité de revêtement que le composant. La modification de conductance entre les contacts électriques est surveillée et utilisée pour déterminer l'épaisseur du revêtement. Cette technique ne conviendrait pas non plus pour l'application décrite dans la présente demande, car elle est par nature insensible à des couches de revêtement minces. Cette technique exige qu'une couche de revêtement complète soit constituée entre les conducteurs avant que la surveillance puisse avoir effectivement lieu. La sensibilité de cette technique est en outre limitée, du fait que la conductivité change en proportion directe avec l'épaisseur de la couche de revêtement. La présente invention propose une méthode de sur- veillance de l'épaisseur d'une couche de revêtement conductrice sur un article, pendant son dépôt, et comprenant les étapes consistant à: déposer simultanément au revêtement du premier article une couche de revêtement sur un second article exposé au même environnement que le premier article, - faire passer un courant électrique par le second article pour déterminer sa résistance électrique, - déterminer l'augmentation de surface en section trans- versale du second article en raison du dépôt sur sa surface externe en mesurant la modification de sa résistance à mesure que se déroule le processus de dépôt, et déterminer ainsi l'épaisseur de la couche de revêtement, et l'originalité de cette méthode réside dans le fait que le second article est réalisé en un matériau conducteur. La technique du dépôt d'une couche de revêtement sur un conducteur électrique plutôt que sur une base isolée ne dépend pas d'une couche de revêtement complètement réalisée avant que la surveillance puisse commencer. Elle est donc par nature mieux adaptée à son utilisation pour des couches de revêtement minces. De préférence, le conducteur se présente sous la forme d'un fil. La couche de revêtement qui est déposée sur le fil affecte alors la conductivité de ce fil en proportion directe de sa surface en section transversale. Dans un fil de section transversale circulaire, par exemple, la surface et de ce fait la conductivité,varient directement avec le carré du diamètre, soit: surface = x (diamètre) Ceci rend cette technique plus sensible, car la modi- fication de conductivité pour une épaisseur donnée du revête- ment est beaucoup plus importante. On peut améliorer la sensibilité en utilisant une longueur importante de fil, et c'est pourquoi le fil, à cette fin, est présenté de préférence sous forme d'un bobinage. L'invention sera ci-après décrite plus en détail et à titre d'exemple seulement, en référence au dessin annexé dans lequel: la figure 1 est une vue en coupe du type de four utilisé selon une méthode préférée, la figure 2 est une vue de l'un des plateaux montrant la position de la masse d'aluminide, des articles et du bobinage de fil dans cette méthode préférée, la figure 3 est une vue schématique de l'appareil préféré complet, la figure 4 est une vue en coupe du fil montrant la modification de section due à la couche de revêtement déposée. Si l'on se réfère au dessin, plusieurs articles (2) sont supportés dans une cornue (4) par un certain nombre de plateaux en fil (6), chaque plateau en fil (6) étant suspendu au-dessus d'une cuvette (8) contenant une poudre d'aluminide (10). Une certaine longueur de fil (12) est enroulée autour d'un gabarit (14) pour former un bobinage (16) disposé audessus de la poudre d'aluminide (10). Le bobinage (16) est exposé aux mêmes conditions atmosphériques que l'article (2). Les deux extrémités du bobinage (16) sont reliées à des fils isolés (18) qui sortent de la cornue (4) en passant par un tube de gainage (20). Ce tube de gainage (20) isole le fil (12) de la paroi de la cornue et assure l'absence de fuite de l'atmos- phère de la cornue. La cornue (4) est placée dans un four (28) contenant un enroulement chauffant (30). Pendant le procédé, les articles (2) sont chauffés à environ 950 C sous une atmosphère d'argon à pression réduite. Dans ces conditions, l'intérieur du four (4) est rempli d'une vapeur riche en aluminium qui revêt à la fois les articles (2) et le bobinage (16). Cet effet de revêtement se poursuit tant que l'atmosphère du four est maintenue. La couche de revêtement (32) déposée sur le bobinage (16) se lie à la surface du bobinage (16) en formant un composé intermétallique. La couche déposée (32) réduit la résistance du bobinage (16) en augmentant son diamètre.La modification de résistance du bobinage (16) est surveillée lorsqu'il est à cette température, en connectant un multimètre (22) ou un dispositif similaire aux fils isolés (18). Lorsque la résistance du bobinage (16) correspond à celle obtenue pendant les travaux expérimentaux pour l'épaisseur de revêtement recherchée, on met fin au procédé. Une modification du multimètre (22) per- met d'obtenir l'épaisseur effective du revêtement (32) en unités d'ingéniérie, par exemple de 0,025 mm. Une pompe à vide (24) et une alimentation de gaz (26) montrées schématiquement et bien connues en soi sont prévues pour réduire la pression à l'intérieur de la cornue (4) et introduire de l'argon dans l'atmosphère de la cornue. Un fil qui convient à cette application est le NICHROM 5 (80 % de nickel, 20 % de chrome). Il est stable aux températures allant jusqu'à 1.200 C, est semblable au composant à munir du revêtement, présente une résistivité élevée, est peu coûteux et facilement disponible. Une couche de revêtement (32) de 0,025 mm déposée sur un fil ayant un diamètre de l'ordre de grandeur de 0,50 mm a un effet important sur la surface de la section (montrée à la figure 4), et de ce fait sur la résistance du fil. Une longueur de fil de l'ordre de grandeur de 10 m a provoqué une modifi- cation de résistance à la fois définie et facilement déteble. Mais on peut réduire cette longueur en diminuant le diamètre du fil de manière que la couche de revêtement (32) déposée ait un effet proportionnellement plus important sur la surface en coupe transversale et de ce fait sur la résistance. Pour loger une telle longueur de fil, il faut avoir recours à un gabarit (14) d'un type quelconque. On a constaté que de l'alumine recristallisée (99,5 % d'oxyde d'aluminium et 0,5 % d'oxyde de magnésium) constituait un matériau approprié, stable aux températures élevées, ne transmettant pas d'impuretés inacceptables dans le système, et on a constaté par expérience qu'il ne forme pas un parcours conducteur, même quand il est revêtu de la couche d'aluminisation. Dans cette application particulière, on a constaté qu'un gabarit (14) ayant un diamètre de 31,75 mm et une longueur de 200 mm est compatible avec une longueur de 10 m du fil avec un pas de 2 mm. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour contrôler l'épaisseur d'une couche de revêtement conductrice en cours de dépôt sur un article, comprenant les étapes consistant à: - déposer simultanément au revêtement du premier article une couche de revêtement surun second article exposé au même environnement que le premier article, - faire passer un courant électrique par le second article pour déterminer sa résistance électrique, - déterminer l'augmentation de surface en section transversale du second article en raison du dépôt sur sa surface externe en mesurant la modification de sa résistance à mesure que se déroule le processus de dépôt, et déterminer ainsi l'épaisseur de la couche de revêtement, caractérisé en ce que le second article (12) est réalisé en un matériau conducteur. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le second article est un fil (12). 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le fil est enroulé pour former un bobinage (16). 4.- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le bobinage est monté sur un gabarit non conducteur (14). 5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement conducteur est un revêtement d'aluminium et en ce que le procédé de dépôt est un procédé d'alu- minisation pulsé.