Brevet FR2557415A1 — publié le 19850628

La présente invention concerne le domaine de la production de plasma, à partir de milieux gazeux, en vue d'une utilisation à des fins diverses. De nombreux types de plasmas sont obtenus par excitation et ionisation d'un milieu gazeux par le bombardement d'électrons émis par une cathode thermo-émissive portée à haute température. Les électrons émis par la cathode sont accélérés sur une anode polarisee positivement par rapport à la cathode polarisée négativement. Le plus généralement, la cathode est constituée par un filament en matériau réfractaire qui est chauffé directement par effet Joule. La technique antérieure propose de nombreuses variantes de dispositifs, pour la productiondeplasmas de décharge à cathode chaude, mais ces dispositifs ne diffèrent, en général, que par le type de confinement du plasma à l'intérieur de l'enceinte de production. Le confinement peut être électrostatique, magnétique axial ou magnétique multipolaire. Quels que soient les moyens de confinement employés, les plasmas obtenus présentent tous des caractéristiques très voi mes definies, par exemple, par des températures électroniques de l'ordre de I à quelques électrons-volts et par des densités de 10 , 12 plasmas pouvant atteindre quelques 10 à 1012 ions positifs par 3 cm Les plasmas du type ci-dessus sont utilisés dans de nombreuses applications, en particulier pour les traitements de surface de matériaux divers et les traitements thermiques, soit par utilisation directe, soit par utilisation indirecte comme sources d'ions, par extraction des ions du plasma. La mise en oeuvre industrielle de tels plasmas rencontre, toutefois, quelques difficultés d'ordre pratique tenant aux inconvénients qui sont encore attachés aux procédés et aux dispositifs de génération de tels plasmas. En effet, il est connu que l'utilisation d'un filament chauffant, en tant que cathode chaude, constitue un frein au développement de l'utilisation de tels plasmas, en raison du manque de fiabilité d'un tel filament. Les expériences et utilisations effectuées ont permis de constater que les filaments chauffants ne possédaient pas une grande durée de vie, en raison, principalement, des inhomogénéités de températures qu'ils présentent. Ces inhomogénéités sont provo quées, soit par des variations de sections, même minimes, le long du filament, soit par l'existence de gradients thermiques dûs à des pertes locales, en particulier, aux connexions entre le filament et les conducteurs d'alimentation. Les études effectuées ont permis de constater que, dans le cas de chauffage direct par effet Joule, les filaments comportent des points chauds correspondant aux zones de section minimale. Ces zones de section minimale sont responsables dune évaporation prépondérante lors de l'émission par chauffage, évaporation qui entraîne une nouvelle diminution locale de la section dans les zones déjà responsables de l'existence des points chauds. Le filament se dégrade donc de plus en plus rapidement, au droit des points chauds, jusqu'à provoquer une rupture brutale et rapide. il est apparu, par ailleurs, que la durée de vie d'un filament est d'autant plus courte que l'émission thermo-électronique souhaitée est importante. il a été constaté, par ailleurs, qu'une autre cause de rupture des filaments thermo-émissifs est due au phénomène de recristallisation de la matière constitutive apparaissant à haute température. La recristallisation est responsable d'une fragilisation du filament qui présente ainsi, au fur et à mesure de son utilisation, une résistance de plus en plus faible due aux contraintes subies pendant les variations de température des cycles d'utilisation subséquents. Outre ces inconvénients, il faut également noter que les filaments thermo-emissifs sont responsables, par l'existence des points chauds qu'ils comportent, d'une évaporation croissant exponentiellement avec l'inverse de la température. De tels filaments sont donc responsables d'une certaine contamination du plasma par la vapeur de la matière constitutive du fil. Dans de nombreuses applications, la contamination du plasma est gênante, sinon rédhibitoire, pour le traitement de surface à appliquer ou pour la matière constitutive du support ou pour l'échantillon à traiter. La présente invention vise à remédier aux inconvénients ci-dessus en proposant un nouveau dispositif de production de plasma de décharge à cathode chaude, possédant une grande fiabilite et une grande stabilité de fonctionnement. L'objet de l'invention est, en outre, conçu de manière è ne provoquer, le cas échéant, qu'une faible, voire très faible, contamination du plasma de décharge permettant ainsi sa mise en oeuvre dans la plupart des applications industrielles. Un autre objet encore de l'invention est de proposer un dispositif de production permettant d'obtenir des plasmas de densi rés élevées, sans pour autant mettre en oeuvre des sources d'énergie développant une grande puissance pour engendrer l'émission électro- nique responsable de l'excitation et de l'ionisation du milieu gazeux propre au déroulement du processus de traitement de surfacez L'objet de l'invention est conçu de manière h produire un plasma, par exemple, de mêmes caractéristiques que celui pouvant être obtenu avec une cathode chaude du type filament thermo-émissif, tout en mettant en oeuvre une puissance de chauffage plus faible pouvant, dans certaines conditions, etre inferieure d'un facteur 2. L'objet de l'invention est donc de proposer un dispo .9îtif de production de plasr!a? comprenant une cathode a température homogène, de grande surface et pouvant être considérée comme dépourvue de points chauds au sens de ceux devant être portés au conipte des filaments thermo-émissifs. Pour atteindre les buts ci-dessus, l'objet de l'invention est caractérisé en ce que la cathode est constituée d'un barreau conducteur chauffé à haute température par couplage inductif radio-fréquence. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de I'invention. La fig. 1 est une coupe-élévation schématique de l'objet de l'invention. Les fig. 2 et 3 sont des coupes-élévations illustrant, à plus grande échelle, deux variantes de réalisation de l'un des éléments constitutifs de l'objet de l'invention. La fig. 4 est une coupe-élévation illustrant un mode préféré de réalisation de objet de l'invention. Selon ltexemple de réalisation illustré par la fig. 1, le dispositif de production de plasmas de décharge à cathode chaude comprend une enceinte 1, de préférence en un matériau amagnétique, qui est reliée par une tubulure 2 à des moyens de distribution d'un fluide gazeux approprié. Ces moyens de distribution ne sont pas représentés aux dessins et doivent être considérés comme faisant partie de la technique connue. L'enceinte 1 est, également, reliée par une tubulure 3 à des moyens de pompage faisant, également, partie de la technique connue dans le domaine d'application de la production de plasma. Pour créer un plasma à I'intérieur de l'enceinte 1, le fluide gazeux est entretenu à une pression comprise entre quelques et 5 et quelques Torrs (1 Torr = 133 Pascals). A cette fin, les moyens de pompage sont conçus pour créer un vide relatif dans l'enceinte 1 et les moyens de distribution du fluide gazeux sont réglés pour faire régner la pression absolue désirée dans cette enceinte. L'enceinte 1, qui est reliée à des moyens de mise à la masse 4, est associée, intérieurement, à une enveloppe 5 de confinement qui est du type magnétique nultipolaire. L'enveloppe 5 est isolée de l'enceinte 1 et se trouve connectée à des moyens 6 permettant de la relier a > la masse ou de la polariser négativement. L'une des parois de l'enceinte 1, par exemple la paroi 7, est constituée par un panneau amovible permettant d'accéder au volume interne délimite par l'enveloppe de confinement 5. Le panneau amovible 7 est associé à un support 8 destiné à maintenir, à l'intérieur de l'enveloppe de confinement 5. un produit, échantillon, etc ..., devant subir un traitement par l'intermédiaire du plasma devant être créé et confiné à l'intérieur de l'enveloppe 5. Le support 8 est constitué sous la forme d'une pièce conductrice isolée du panneau 7 lorsque ce dernier est en contact electrique avec l'enceinte 1. Le support 8 est connecté, à l'extérieur de l'enceinte 1, a une source 10 permettant de polariser le support. L'enceinte 1 peut être équipée d'un hublot de visée, non illustré, et d'une sonde de Languir Il destinée à apprécier les Laractéristiques du plasma développé à l'intérieur de l'enveloppe 5. Selon l'invention, le dispositif décrit ci-dessus est équipé d'une cathode chaude, désignée dans son ensemble par la référence 12. Cette cathode chaude comprend un élément allongé 13 qui peut être constitué par un barreau ou un tube, réalisé en toute matière conductrice, capable de supporter la température nécessaire à l'émission électronique et non polluante pour la pièce ou l'échan- tillon 9 à traiter. L'élément allongé 13 est porté par un support isolant 14 qui est adapté, de toute façon amovible étanche, dans une ouverture 15 ménagée à cet effet par l'une des parois de l'enceinte 1. t' élément allongé 13, disposé entièrement à l'intérieur de l'enceinte 1 et en partie au moins à l'intérieur de l'enveloppe 5, est associé par un inducteur 16 à un moyendeehauffage17 parondes radio-fréquence. L'inducteur 16, qui joue le rôle du primaire d'un transformateur, est constitué sous la forme d'un enroulement entourant concentriquement, sans y toucher, l'élément allonge 13 qui joue le rôle du secondaire. L'inducteur 16 est relié au générateur d'ondes radio-fréquence qui est disposé à l'extérieur de l'enceinte 1. Au sens de l'invention, le générateur d'ondes radio-fréquence est choisi pour produire des ondes électromagnétiques de quelques dizaines à quelques centaines deKHz, de manière que la puissance produite soit dissipée par courants de Foucault induits dans l'élément 13 devant être porté à température pour produire des électrons responsables de l'excitation et de l'ionisation du milieu gazeux occupant enceinte 1. L'inducteur 16 est aussi porté par le support isolant 14, de manière à être isolé de l'enceinte 1. La cathode chaude, constituée par l'élément allongé 13, est reliée à une source de tension 17 permettant de la polariser négativement par rapport à l'enveloppe 5 qui peut assumer la fonction d'anode. Ainsi que cela est connu, si le couplage entre l'inducteur 16 et la cathode 13 est bon, le rendement énergétique est acceptable. En fait, le couplage est d'autant meilleur que le rapport des résistivités entre le matériau à chauffer et le matériau constituant l'inducteur est élevé. A cette fin, l'inducteur est, de préférence, réalisé en-tube de cuivre refroidi par une circulation d'eau. Le fait de réaliser la cathode 13, comme dit ci-dessus, permet de disposer d'une source émissive d'électrons de grande surface, convenablement polarisée. Afin d'augmenter la densité de plasma produit, il peut être préconisé d'accroître ou d'améliorer les propriétés thermoémissives de la cathode 13 en utilisant des matériaux à travail de sortie aussi bas que possible, ctest-à-dire émettant une quantité maximale d'électrons à une température la plus basse possible. Le choix de tels matériaux doit tenir compte de la compatîilité:éven- tuelle avec le milieu gazeux de la décharge, afin d'éviter toute pollution de ce dernier susceptible de se répercuter sur le déroulement du procéde de traitement de la pièce ou de l'échantillon 9. A titre d'exemple, il peut être prévu d'utiliser la thorine ou l'hexaborure de lanthane pour travailler dans des atmos phères inertes de gaz rares, tels que l'argon, le krypton, etc etc Compte tenu du conditionnement habituel de tels produits, il peut etre prévu, selon l'invention, de les utiliser en tant que revêtement de l'élément allonge 13 qui représente alors un substrat .Ces matériaux thermo-émissifs peuvent être déposés sur l'élément allongé 13 par pulvérisation, électro-disposition, afin de former, comme cela est représenté à la fig. 2, un revêtement 18 rapporté sur l'élément allongé 13. il doit être considéré que l'é- chelle de la fig. 2 n'est pas exacte et que le revêtement 18 possède une épaisseur notablement plus faible que celle de paroi de l'élé- ment 13, lorsque ce dernier est constitué sous la forme d'un tube. A titre d'exemple, un revêtement d'hexaborure de lenthane, déposé sur l'élément tubulaire 13, peut posséder une épaisseur de quelques dizaines de microns. Indépendamment ou en complément du revêtement de matériau thermo-émissif, il peut être prévu, tel qu'illustré par la fig. 3, d'adapter à la partie superieure de la cathode 13 une coupelle 19 possédant un contact de surface intime, au moins avec la section droite transversale supérieure de l'élément allongé 13. La coupelle 19, ouverte à sa partie supérieure, est destinée à contenir un produit, une matière ou un matériau thermo-émissif 20 répondant aux propriétés ci-dessus de grande émission pour une température basse. Le matériau 20 peut être constitué sous la forme d'une poudre rapportée dans la coupelle 20 ou, encore, sous la forme d'un bloc fritté. ta coupelle 19 constitue un réservoir soumis, comme le revêtement 18, à la montée en température engendrée par lrinduc teur 16 et produisant des électrons responsables de la génération du plasma à l'intérieur de l'enceinte 1 Selon une variante de réalisation préférée de lyilven- tion, la cathode 12 est réalisée sous la forme d'un caloduc 21 ou tube à chaleur qui est adapté sur une cloison conductrice 22 pouvant être fixée de façon amovible sur une partie complémentaire 23 de l'enceinte 1. Le caloduc 21 est adapté sur la cloison 223 de manière à comporter une partie 21a s'étendant à l'intérieur de l'enceinte 1 et au moins en partie à l'interieur de l'enveloppe de confinement 5 et une partie 21b s'étendant au-delà de la cloison 22 dans un caisson 24 indépendant de lsenveloppe 5. La cloison de séparation conductrice 22 est portée par un support isolant 25 faisant partie du caisson 24. La partie 21b du caloduc 21 est en relation avec l'inducteur 16 qui est construit comme décrit précédemment. Une telle disposition permet d'obtenir un générateur de chaleur, interne à l'enceinte 1, représentant un émetteur équipotentiel qui est découplé par rapport au générateur d'ondes radio-électriques. En outre, cette disposition présente l'avantage supplémentaire de permettre l'implantation de l'inducteur 16 en dehors de 11 enceinte 1 et de l'enveloppe et de supprimer ainsi l'excitation parasite du plasma. Selon l'invention, il est également prévu de faire comporter au caloduc 21 des écrans thermiques 26 chargés d'éviter la transmission de la température par rayonnement radial vers l'extérieur, afin de renvoyer, au contraire, toute l'énergie dissipée sur les parois du caloduc pour favoriser l'émission thermo-électronique, qui est générée à partir de la charge de matière 20 remplissant la coupelle 19 prolongeant la partie 21a du caloduc. il y a lieu de noter que dans ce type de réalisation, la cloison 22 conductrice représente un écran entre le volume utile de l'enceinte 1 et le caisson 24. Il devient ainsi possible d'adapter sur ce dernier une tubulure 27 de pompage différentiel ou propre, permettant d'entretenir un vide relatif independant pour faciliter le fonctionnement de l'inducteur 16 et supprimer les pertes de chaleur par rayonnement. A titre d'exemple, il peut être prévu d'utiliser un caloduc avec enveloppe tungstène et tantale contenant, en tant que fluide caloporteur, de l'argent. Le domaine de fonctionnement d'un tel caloduc est compris entre 1 5000 C et 2 300O C. En utilisant de l'hexaborure de lenthane (LaB6), comme matériau thermo-émissif, il apparait possible d'obtenir des densités 2 2 de courants de l'ordre de 20 A/cm2 à 1 5000 C et 100 A/cm2 à 1 6000 C. La puissance apportée pour chauffer le caloduc est de l'ordre de i à 2 Kw. En supposant une surface émissive de l'ordre 2 du cm , la puissance de décharge atteinte est de l'ordre de plusieurs Kw. Les densités de plasma susceptibles d'être obtenues sont alors de 1012 ions/cm3. L'un des avantages de la réalisation ci-dessus réside dans le fait que le caloduc 21 peut fonctionner dans des atmosphères de gaz rares, d'hydrogène, voire d'iode, ce qui permet son utilisation dans la plupart des applications industrielles, même celles faisant intervenir une attaque du support 9 par l'intermédiaire d'un milieu gazeux réactif. Parmi les applications pouvant être retenues, il convient de citer les traitements thermiques, la graMire, ainsi que la production d'ions positifs. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés, car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1 - Dispositif de production de plasma de décharge à cathode chaude. du type comprenant une enceinte étanche (I) raccordée à un circuit de pompage (3) et à un circuit d'apport (2) d'un milieu gazeux, ces circuits étant propres à maintenir une pression déterminée dans l'enceinte, une enveloppe 6)de confinement du plasma, interne à l'enceinte, isolée de cette --dernière, reliée à la masse par une source de polarisation et pouvant jouer le rôle de l'anode, un support (8) relié à une source de polarisation, traversant l'en- ceinte et l'enveloppe et capable de maintenir une pièce (9) à traiter à l'intérieur de cette dernière, une cathode (12) reliée à une source de tension négative (17) par rapport à l'anode et constituant la source d'émission d'électrons responsables de.l'-excitation et de l'ionisation du milieu gazeux interne à l'enveloppe, en vue de la production d'un plasma, caractérisé en ce que la cathode (12) est constituée d'un barreau (13) conducteur chauffé à haute température par couplage inductif radio-fréquence (17). 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cathode (12) est associée à un inducteur (16) constitué par un enroulement entourant concentriquement l'élément allongé sans contact physique avec ce dernier. 3 - Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'élément allongé (13) et l'inducteur (16) sont placés dans l'enveloppe (5). 4 - Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'élément allongé (13) est constitué sous la forme d'un caloduc (21) ou tube à chaleur. 5 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le caloduc (21) est porté par une cloison conductrice (22) isolée de l'enceinte et comporte une partie (21a) s'étendant dans l'enceinte et l'enveloppe et une partie (21b) s'étendant dans un caisson (24) indépendant de l'enceinte et dans lequel est dis- posé l'inducteur (16) du générateur de chauffage. 6 - Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la cathode (12) est pourvue, au moins en partie, d'un revêtement (18) en matière thermoémissive. 7 - Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, ou 6, caractérisé en ce que la cathode (12) comporte en bout une coupelle (19) contenant une charge (20) d'une poudre de matière thermoémissive. 8 - Dispositif selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que la partie (2 la) du caloduc (21) interne à l'enceinte et à l'enveloppe est entourée d'écrans thermiques (26). 9 - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le caisson (24) est relié à des moyens propres de mise sous vide relatif (27). 10 - Dispositif selon la revendication 5 ou 9, caractérisé en ce que le caisson (24) comprend un support isolant- (25) sur lequel prend appui la cloison (22) conductrice supportant le caloduc (21) et séparant l'enceinte (1) du caisson.