Brevet FR2553080A1 — publié le 19850412

La présente invention concerne un nouveau procédé de fabrication de percarbonate de sodium stable de faible densité apparente. Le percarbonate de sodium couramment disponible sur le marché a une densité apparente comprise entre 0,8 et 0,9 g/cm 3 Les lessiviers ont émis le désir de disposer d'un percarbonate de sodium ayant une faible densité apparente, comprise par exemple entre environ 0,6 et 0,8 g/cm 3. La présente invention répond à un tel objet et fournit un procédé de préparation de percarbonate de sodium stable de faible densi10 té apparente à partir de percarbonate de sodium humide consistant à placer ce dernier en couche mince, par exemple d'épaisseur comprise entre environ 1 et 4 cm, sur un tapis roulant défilant dans un four à micro ondes à rayonnement électromagnétique dont la fréquence est choisie parmi les HF de 1 M Hz à 300 M Hz et les UHF de 300 M Hz à 15 30 000 M Hz. Ladurée d'exposition du produit au rayonnement sera déterminée par l'homme de l'art en fonction des divers paramètres tels la puissance du four, le taux d'humidité initial, etc, afin d'éviter une perte sensible en oxygène actif. Par exemple, pour un four de 11,2 kw et un percarbonate de sodium humide de départ ayant un taux d'humidité égal à environ 16 % en poids, on ne doit pas dépasser une durée d'exposition d'environ mn. Il est également possible de faire varier la-puissance de 25 chauffe en cours d'opération. Le percarbonate de sodium humide de départ peut être préparé par tout moyen approprié, sans que cela constitue une limitation à l'invention Il peut être préparé par réaction de carbonate de sodium monohydraté, de silicate de magnésium et de peroxyde d'hydrogène 30 contenant de l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA). Le procédé de la présente invention permet d'obtenir un percarbonate de sodium ayant une bonne stabilité et une faible densité apparente. Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. EXEMPLES EXEMPLE PRELIMINAIRE Préparation du percarbonate de sodium humide de départ. On a chargé dans un mélangeur de 1 m 3 400 kg de carbonate de sodium monohydraté ayant une densité apparente de 1,3 g/cm 3 et on a ajouté 6,1 kg de silicate de magnésium On a ensuite alimenté en mn 223 kg de peroxyde d'hydrogène, titrant 70 %, contenant 1,4 % 10 en poids d'EDTA (sous forme de sel disodique de l'acide éthylène diamine tétracetique). La température de la masse réactionnelle reste inférieure à 50 C. On recueille au bout de 2 H le percarbonate de sodium 15 humide. -EXEMPLE 1 (comparatif)On a effectué sur 200 g du produit humide préparé selon 1 ' exemple préliminaire ci-dessus un sechage dans un séchoir à lit fluidisé alimenté par de l'air chaud à 1100 C. On a obtenu un produit ayant une densité apparente de 0,88 g/cm 3 et titrant i 3,7 % en oxygène actif. EXEMPLES 2 à 5 On a placé 200 g du produit humide préparé selon l'exemple préliminaire ci-dessus en une couche d'épaisseur égale à environ 2 cm 25 sur un tapis roulant defilant dans un four à micro ondes ayant une fréquence micro ondes de 2450 + 25 M Hz et disposant de deux puissances de chauffe: 300 et 600 W. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après. Produit humide 2 3 4 5 Exemples de départ (ex préliminaire) ____ ____ - ___ _______ __ _________ _ _ ____ -__ I Durée de 600 W O 1 ' 2 ' 3 ' chauffe (mn) 300 W 5 ' 6 ' 4 ' 4 ' Perte de poids % 16,75 18 18 18 % Oxygène actif 11,6 13,3 13,37 13,44 13,38 % H 202 24,7 28,2 28,4 28,6 28,4 % Nar C 03 57,4 69,6 70,2 69,9 69,7 % H 20 + Adj * 17,9 2,2 1,4 1,5 1,9 % Oxygène actif/ 0,202 0,190 0,191 0,192 0,192 Na 2 CO 3, Densité apparente du p Yoduit final 0,70 0,68 0,68 0,66 a Adj: silicate de magnésium + EDTA (sous forme de sel disodique). Les exemples 2 à 5 selon l'invention conduisent à un percarbonate de sodium ayant une densité apparente (comprise entre 0,66 et 0,70) beaucoup plus faible que celle du percarbonate de sodium ( 0,88) de l'exemple 1 préparé selon une technique de l'art antérieur. R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé de préparation de percarbonate de sodium stable de faible densité apparenté consistant à placer du percarbonate de sodium humide en couche mince sur un tapis roulant défilant dans un four à micro ondes à rayonnement électromagnétique dont la fréquence est choisie parmi les HF de 1 M Hz à 300 M Hz et les UHF de 300 M Hz à 30 000 M Hz. 2 Procédé selon la revendication 1 dans lequel on fait varier la puissance de chauffe en cours 'd'opération. 3 Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel le percarbonate de sodium humide contient du silicate de magnésium et de l'acide éthylènediaminetétracétique -