Brevet FR2550243A2 — publié le 19850208

FR 2550243 A2 19850208 FR 8312845 A 19830804 Le Brevet principal (n 83034I5) concerpe: " un crocédé de traitement du bois ou autre matière lignocellulosique pour l'obtention de pate cellulosique - papier ou carton - produits chimiques ". La présence de solvants lourds est indique comme necessaire pour qu'après élimination de l'eau par chauffage des copeaux imprégnes, la réaction de délignification puisse se faire au sein des copeaux solides. Cette réaction en phase solide à pression atmosphéri que, en présence de petites quantites de solvant lourd, constitue la revendication principale de ce brevet. Une autre revendication, consequence de la première, est la possibilité d'obtenir par broyage, addition d'une quantité minima d'eau ët pressage de la matière ligno cellulosi que cuite, une liqueur noire à forte concentration en matière organique directement combustible. L'addition a pour but de décrire des variantes per mettant de diminuer la consommation de produits chimiques et d'améliorer la qualité de la pâte obtenue. - Au stade imprégnation, il est possible de travail ler avec des solutions aqueuses de sels alcalins ou al calino terreux en l'absence de solvants lourds. Toutefois, dans ces conditions, il a été constaté que la cuisson à I50-I90 C. est préférentiellement effec tuee dans un réacteur ferme où le chauffage par l'exté- rieur développe alors une pression interne de 3 à 8 Kg /cm2 environ. - L' appareillage préféré suivant l'invention pour realiser la cuisson consiste en un cylindre de metal dans lequel les copeaux imprégnés et égouttés sont introduits. Le cylindre est refermé et le chauffage effectué par l'extérieur, tandisque le cylindre placé à l'hori zontale tourne autour de son axe. Ce procédé est fondamentalement différent de celui mis en oeuvre dans les cuiseurs verticaux du type Escher Wyss par exemple où les copeaux préimprégnés sont chauf fés par un apport direct de vapeurs à l'intérieur du réacteur, ce qui a pour effet de diluer la masse réactionelle, qui après cuisson se trouve alors avoir une consistance semblable à la mélasse. Dans le procédé suivant l'invention, après cuisson dans le cylindre décrit plus haut, les copeaux ont conservé un aspect solide, mais ont perdu toute solidité mécanique. La phase de traitement ultérieurefcaractéristlque de 1' invention consiste en un broyage rapide demandant une ener gie mécanique faible qui transforme le copeau cuit en fibres élémentaires. Ces fibres sont alors pressées après un ajout éventuel d'une quantité minima d'eau pour en extraire une liqueur noire concentrée (voir Brevet n 8303415). Dans les exemples qui suivent, nous montrons également que l'on peut travailler en présence d'une petite quan- tité de solvant lourd, avec pour effet un résultat sur prenant, celui due l'amélioration des propriétes de la pâte cellulosique obtenue: EXEMPLES: I - 230,3 g. de bois de peuplier comptés en sec, sous forme de copeaux sont introduits dans une solution contenant IO% de NaOH. Ils y sont maintenus pendant 4 heures à 80- C. Les copeaux sont égouttés sur tamis, puis pesés. Le poids est de 632 g., soit 40I,7 g. de solution retenue. Ces copeaux sont introduits dans un cylindre qu'ils remplissent presque- totalement. Après fermeture,-- celui-ci est mis en rotation dans une enceinte chauffée à I700 C. pendant I,H 30. 2 - Même operation~qu'en I, mais en utilisant une solu tion à IO% NaOH, 10% Glycol. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau joint: Ex.1 Ex.2 ',4 glycol dans solution O 10 % NaOH dans solution 10 10 Durée à 800C. 4H. 4H. % NaOH introduit/bois sec 45,8 45,8 Poids de bois. imprégné 632 g. 630 g. Chauffage à I700 C. I H.30 I H.30 Rendement net % 46,3 47,86 incuits 0,04 0,03 Indice de Permanganate 13,2 I2,4 Blancheur Photovolt 40,5 43 On peut constater que la présence de glycol apporte: Une amélioration de la blancheur. - Un rendement plus elevé. - Une pâte mieux délignifiée. EXEMPLES à partir de copeaux d'épicéa. Mode opératoire: 193 g. de copeaux comptés en sec sont introduits dans une ~ solution contenant.. de la soude et éventuellement du gly* col. L'imprégnation est faite à 950 C. pendant des temps variables. Les copeaux sont égouttés et introduits dans un cylindre d'acier chauffé extérieurement. Durée de chauffage à 1700 C. I H. Après cuisson, les copeaux sont broyés finement et la pâte résultante est pressée, ce qui fournit une liqueur noire concentrée. La pâte restante est traitée à l'eau, pressée. à nouveau et raffinée. Le tableau suivant résume les résultats obtenus: Imprégnation à 950 C. Durée : 4H. 4H. 4H. 4H. %NaOH : 10 12,5 10 12,5 %Glycol : 10 10 0 0 Poids du bois imprégné: 456 461 464,5 475,5 NaOH retenu par rapport au bois: 22,6 25 20,5 23,5 Cuisson: I H, à I700 C. Rendement brut: 52,41 47,01 48,51 45,19 Rendement net 52,39 46,99 48,50 45,I6 % incuit: 0,02 0,02 0,01 0,03 Indice de Permanganate: 32,6 2,6 33,9 27,8 Blancheur Photovolt: 32 35,5 30 34 Imprégnation à 95 C. Duré: 3H. 3H. 3H. 3H. %NaOH: 10 12,5 10 12,5 %Glycol: 10 10 0 0 Poids du bois imprégn: 447 46I 465 467 % NaOH retenu par rapport au bois: 19,2 21 19,9 23,9 Cuisson: I H. à 1700 C. Rendement brut: 51,75 46,3 51,02 46,04 Rendement net: 50,89: 46,28 50,61 46,0I % incuit: 0,86 0,05 0,41 0,03 Indice de Permanganate: 33 25,4 34- 28,5 Blancheur Photovolt: 31 -35,5 3C Comme dans les exemples concernant le peuplier, on constate que la présence de glycol améliore: l'indice de permanganate, la blancheur le rendement. Le même procédé permet également l'obtention de pâte mi chimique. Exemple: 230,3 g. de bois de peuplier comptés en sec sont traités suivant le même mode opératoire que précédemment mais dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous: Impregnation à 800 C. % Glycol 6 6 0 % NaOH 6 6 5 Durée IH. 2H. 4H. Poids de bois imprégne: 551 575 603 % de soude retenu/ bois sec: 11,3 14,3 14,6 Cuisson à I700 C Durée IH30 IH.30 IH.30 Rendement brut: 67,2 60,4 54,7 Rendement net: 59,84 5I,II % incuits: 0,58 3,64 Indice de Permanganate: 61,8 36,4 28 Blancheur Photovolt: I6,5 22 27,5 M Revendications N I - procédé de traitement du bois ou de la matière ligno cellulosique en phase soliae sous pression atmosphérique selon la revendicationidu brevet principal dans lequel les copeaux de bois ou la matière ligno-cellulosique sont au préalable imprégnés à coeur d'une solution de sels et/ou hydroxydes alcalins ou alcalino terreux en présence ou non de solvants lourds1 -puis égouttés. Le chauffage de 1'appareil de cuisson est fait uniquement par l'extérieur. 2 - Procédé de traitement du bois ou de matière lignocellulosique selon la revendication I dans lequel la pâte cellulosique est ame'liorée en blancheur et propriétés mécaniques par la présence de petites quantités de solvants solubles dans l'eau, tels que glycols, diols, amino alcools, etc.... 3 - Procédé de traitement du bois ou de la matiere li- gno-cellulosique en phase solide sous pression selon la revendication I permettant l'obtention d'une pâte cellulosique mi-chimique.