Brevet FR2550245A1 — publié le 19850208

I1 est connu que les liqueurs résiduaires de papeterie résultant du traitement du bois en particulier par le procédé dit "au sulfate", c'est-à-dire par une solution de soude et de sulfure due sodium, sont concentrées, puis brûles dans des chaudières speciales. Dans celles-ci, les sels alcalins restant après combustion sont recueillis à l'étant fondu-sous forme d'un mélange de carbonate et de sulfure de sodium. I1 faut pour regénérer ltnydroxyde de sodium et obtenir la "liqueur blanche"traiter par de la chaux vive, elle-même obtenue par calcination de carbonate de calcium, puis filtrer le carbonate de calcium précipité. C'est la caustification. Le procédé suivant l'invention permet d'effectuer la concentration, la combustion et la caustification dans le mme appareillage dont le schéma joint fait comprendre le fonctionnement. Il s'agit d'un réacteur constitué d'un lit fluidisé en deux étages (2) et (3) contenant une matière réfractaire en poudre de granulométrie contrôlée, par exemple du corindon, du quartz broyé;etc..... La liqueur noire concentrée est amenée dans le récipient (I) où elle est mélangée à la matière réfractaire récupérée venant de (4) contenant du carbonate de calcium précipité et à du carbonate de calcium en poudre d'appoint pour obtenir de préférence la stoe chiometrie par rapport au carbonate de sodium présent: 100 g. de CaC03 pour I06 g. de C03 Na2. I1 est toutefois possible d'en introduire en exces ou en défaut suivant le résultat final recherché. Cette bouillie est pompée de (I) vers la base du lit fluidisé (2) où l'air passant à travers la plaque poreuse dù fond du lit maintient en suspension une poudre réfractaire dont la température est maintenue à I50-300 C.,de préférence autour de 2000 C. L'agitation du lit fluidisé disperse la bouillie et la chaleur evapore l'eau et les solvants volatils éventuels se trouvant dans la liqueur noire. Les sels alcalins, le carbonate de calcium, les résidus ligneux du bois et autres matières organiques non volatiles restent avec la poudre réfractaire-, par exemple corindon, et mélangés à elle. La phase ga-zeuse est condensée pour être recyclée en (4), ce qui est particulièrement avantageux dans lè cas ou la cuisson du bois a été faite en présence de solvants, puisque ceux-cipeuvent alors etre récupérés à ce stade. En haut du lit fluidisé (2), la matière pulvérulente constituée du refractairemélangé aux résidus solides minéraux et organiques de la liqueur noire est introduite à la partie supérieure du deuxième étage (3) du lit fluidisé par des moyens- appropriés tels que par exemple vis d'archimède. Un appoint d'air contenant éventuellement un gaz de combustion introduit- à mi hauteur environ du lit fluidisé (3) permet de réaliser la combustion des produits organiques présents et de porter la masse pulvérulente à I.0000 C. environ. A cette température, le carbonate de calcium présent se décompose suivant C03Ca COS + CaO. La matière pulvérulente qui descend dans le lit fluidisé (3) pour en sortir au fond vers (4) contient donc de la chaux vive CaO à côté de carbonate de sodium et de sulfure de sodium. Au cours de sa descente, elle échange ses calories avec la matière pulvérulente contenue dans le lit fluidise (2), de sorte qu'à la sortie, sa température est de l'ordre de 2000 C. En (4), un mélangeur-décanteur en phase liquide, reçoit la matière pulvérulente et l'eau recyclée avec ou sans solvant. Les sels alcalins et la chaux passent dans laphase aqueuse où se fait la réaction: C03 Na2 + CaO + K20 -- 2NaOH + C03Ca. Le carbonate de calcium qui précipite -est retenu par la masse pulvérulente réfractaire et décante avec avec elle. Après décantation, la masse humide est recyclée en (I). La phase aqueuse (liqueur blanche) est recyclée au traitement du bois. Ce procédé par rapport au procédé classique de concentrateur multiple effet et combustion en chaudière spéciale présente les avantages: d'un investissement moindre; de pouvoir traiter des liqueurs noires contenant des solvants et de récupérer ceux-ci, de pouvoir traiter des liqueurs noires conténant des matières incrustantes telles que la silice. C'est le cts en particulier des liqueurs noires residuaires- de la bagasse. Dans ce cas, en effet, la matière incrustante est aispersée dans le réfractaire pulvérulent et n'a pas tendance à former des amas ou des bouchons. Exemple (I) Une liqueur noire concentrée de procédé kraft et contenant: Matière sèche totale 44%, dont Carbonate de sodium I2,4% Sulfure de sodium 2,8% Matière organique 28,8% est mélangée à du corindon humide chargé en carbonate de calcium précipité. Les proportions sont d'environ I partie de liqueur noire pour I partie de corindon contenant 12% d'eau et -II,5% de C03Ca. Un petit appoint de C03Ca est fait à ce stade. La température du mélange est de 700 C. environ. La pate obtenue est introduite par une vis d'ar chimère à la base du lit fluidisé (2) décrit précédemment et contenant du corindon pulvérulent à 1900 C. L'évaporation de l'eau se fait instantanément et la turbulence du milieu permet une bonne dispersion de la matière sèche au sein de la masse pulvérulente. Le transfert vers le lit fluidisé (3) se fait à l'aide d'une vis d'archimède verticale. ta combustion se fait dès l'arrivée de la masse pulvérulente et la température est amenée à I.OOoo C. à l'aide d'un appoint de gaz naturel, faible toutefois. Les gaz chauds de combustion peuvent entre utilisés au chauffage du cuiseur. Ils peuvent entraîner avec ux une petite quantité de poussières qu'on peut arrter à l'aide d'un cyclone. A la sortie de (3), lé produit pulvérulent qui se trouve à une température de 2000 C. est amené par gravité vers le mélangeur~(4). I1 en sort une liqueur blanche contenant: NaOH 10,3% Na2 S 2,8% à une température de 80 C. Le corindon humide contenant le carbonate de calcium précipité est recyclé vers (I) à l'aide d'une vis d'archimède. kevendications = - Un procédé de combustion de liqueur noire résiduaire du traitement de bois ou matière ligno cellulosique par des produits alcalins ou alcalin terreux utilisant un lit fluidisé à deux étages. 2 - Un procédé suivant (I) dans lequel la matière du lit fluidisé est constituée d'une poudre réfractaire. 3 - Un procédé suivant (I) dans lequel la liqueur noire contient un ou plusieurs solvants. 4 - Un procédé suivant (I) dans lequel la liqueur noire contient des produits incrustants tels que silice. 5 - Un procédé suivant (I) dans lequel l'addition de carbonate de calcium à la liqueur noire ou à la poudre réfractaire suivant (2) permet la caustification directe du produit de combustion. 6 - Un procédé suivant (I) et (5) dans lequel le carbonate de calcium précipité au cours du lessivage est retenu sur la poudre réfractaire au moment du traitement aqueux du produit de combustion.