Brevet FR2554371A1 — publié le 19850510

L'invention concerne un procédé de production de poudres métalliques à particules très fines, et plus particulièrement un procédé de production de particules de métal dont la majeure partie a une dimension inférieure à environ 44 micromètres. L'utilisation de poudres de superalliages s'est répandue au point de devenir le domaine de développe- ment de matériaux le plus important dans l'industrie des turbines à gaz. Parmi tous les superalliages produits industriellement, certains ne sont pas métalliques. Lorsqu'une poudre grossière de superalliage est utilisée, il existe toujours le risque de la présence de certains éléments non métalliques grossiers Malheureusement, les grosses particules non métalliques on un effet nuisi- ble sur la résistance à la fatigue et sont indésirables dans les poudres utilisées dans des turbines à gaz. Ce problème est bien connu et reconnu dans l'industrie. Les procédés actuellement utilisés pour produire de fines poudres de métal exigent tous l'utilisa tion d'un gaz. Ces procédés, qui utilisent de l'argon, produisent une poudre dans laquelle des quantités d'argon sont retenues. De plus, ces procédés au gaz, ainsi que les procédés utilisant un disque tournant, une coupelle tournante et des électrodes rotatives, utilisés jusqu'à présent, éprouvent de la difficulté à produire des particules très fines, c'est-à-dire de diamètre inférieur à 44 micromètres. Aucun de ces procédés ne donne une poudre dont plus de 50 8 des particules ont moins de 44 micromètres. Etant donné que la demande en poudre de moins de 44 micromètres s'est 'élevée à environ 50 % des demandes totales de poudres de superalliages et qu'il est prévu qu'elle croisse à un rythme exponentiel, il est évident que les procédés actuels sont incapables de satisfaire ces critères de façon économique. De plus, d'autres applications des poudres, telles que de la poudre aluminium-lithium pour l'industrie des membrures utilisées en aéronautique, demandent de grandes quantités de poudre très fine. On a conçu un nouveau procédé produisant du métal en poudre dont la plus grande partie présente une dimension inférieure à 44 sm et qui est débarrassé des gaz retenus indésirables caractérisant les procédés actuellement utilisés. Conformément à l'invention, un courant de métal en fusion à atomiser est projeté d'une surface annulaire primaire tournant rapidement, sous forme de gouttelettes de métal fondu, modérément fines, contre une surface annulaire secondaire inclinée entourant la surface annulaire tournante et inclinée d'un certain angle par rapport à la trajectoire du métal afin de fragmenter les fines gouttelettes en gouttelettes encore plus petites. La surface annulaire secondaire inclinée doit avoir un angle sufisant pour empêcher le métal provenant de la surface annulaire primaire d'y adhérer lorsqu'il la frappe. La surface annulaire primaire-tournante est de préférence une surface en cuvette et la surface inclinée est formée par un disque entourant la surface en cuvette.Le métal fondu à mettre en poudre est de préférence coulé sous la forme d'un courant décentré par rapport à la cuvette afin de s'étaler en un éventail qui frappe la surface inclinée. La surface secondaire inclinée peut être mise en rotation autour de la cuvette primaire, de préférence en contra-rotation par rapport à la cuvette primaire, ou bien elle peut être soumise à des vibrations ou être simplement fixe. La surface inclinée secondaire peut être portée à des températures élevées ou être maintenue à la température ambiante, ou encore à toute température intermédiaire comme souhaité. La surface secondaire inclinée peut être constituée de cuivre froid, de cuivre chromé, d'un super-alliage, de tungstène ou de céramique. Lorsque l'on souhaite une poudre de haute pureté, il est préférable d'utiliser un disque et une surface secondaire constitués de la même matière que celle atomisée. na surface annulaire tournante primaire peut être une barre ou une électrode tournante de laquelle des gouttelettes fondues sont projetées contre la surface annulaire secondaire. En variante, les surfaces primaire et secondaire peuvent faire partie d'un élément rotatif unique. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels - la figure 1 est une coupe schématique de l'appareil selon l'invention destiné à la production de poudres métalliques à fines particules - la figure 2 est une coupe longitudinale partielle d'une deuxième forme de réalisation de l'appareil selon l'invention ; et - la figure 3 est une coupe longitudinale partielle d'une troisième forme de réalisation de l'appareil selon l'invention. Les dessins représentent une enceinte 10 contenant l'appareil d'atomisation selon l'invention. L'atmosphère à l'intérieur de l'enceinte 10 peut être contrôlée par un dispositif 11 de régulation d'atmosphère disposé sur le coté de l'enceinte 10. L'appareil d'atomisation est constitué d'une poche ou d'un convertisseur 12 monté sur un pivot 13 de façon à verser du métal fondu à atomiser dans une poche 14 de coulée montée dans l'enceinte, au-dessus d'une cuvette tournante 15, de façon à appliquer un courant de métal fondu sur la surface de la cuvette 15. Cette dernière est mise en rotation par un moteur 16.Un anneau secondaire 17 entoure la cuvette 15 et présente une surface inclinée 18 tournée vers le bord de la cuvette 15, en faisant, avec la trajectoire 15a des gouttelettes fondues, un angle 17a suffisant pour que les gouttelettes fondues provenant du bord de la cuvette 15 frappent contre cette surface inclinée afin d'être fragmentées en gouttelettes plus petites et projetées à travers l'espacement libre 19 à l'intérieur de l'enceinte 10, refroidies et recueillies dans le fond incliné de l'enceinte 10. Cet anneau 17 peut être mis en rotation par un moteur et une chaine. Le moteur peut être relié à une source extérieure d'énergie par un câblage classique (non représenté). La poudre fine est évacuée dans un bac 21 au moyen d'une vanne 20 située au fond de l'enceinte 10. L'anneau 17 est de préférence soumis a des oscillations verticales par des vibrateurs fixés à sa surface supérieure et qui peuvent être commandés par une source d'énergie extérieure, au moyen d'un câblage classique (non représenté), afin de faire varier la zone d'impact et de réduire l'érosion de la surface inclinée. L'anneau 17 est également de préférence porté à une température élevée, par exemple par une bobine de chauffage placée dans le corps de l'anneau, qui peut être alimentée par une source d'énergie extérieure, au moyen d'un câblage classique (non représenté). Il peut être plus aisé de comprendre le procédé de l'invention en se référant à l'exemple suivant dans lequel unsperaliage en fusion est versé de la poche 14 de coulée sur une coupelle tournante 15, sensiblement en son centre, la coupelle ayant un diamètre de 12,5 cm et étant mise en rotation à une vitesse de 5000 tr/min. Le métal fondu est projeté sous la forme de fines-gouttelettes contre la face intérieure inclinée 18 de l'anneau 17 qui entoure la coupelle 15. La face 18 est inclinée vers l'extérieur d'un angle d'environ 28 formé avec la trajectoire des gouttelettes partant de la coupelle 15. Les fines gouttelettes frappant contre la face 18 sont de nouveau fragmentées pour que l'on obtienne un produit constitué en majeure partie de particules comprises entre 2,5 et 10 micromètres. Il est essentiel que la surface inclinée 18 forme un angle, avec la trajectoire du métal, suffisant pour fragmenter davantage ou atomiser les gouttelettes la frappant, et suffisant pour empêcher le métal d'adhérer à cette surface. La figure 2 représente un appareil qui fonction- ne d'une façon similaire à celui montré sur la figure 1,sauf qu'une électrode tournante 40, formée d'un barreau vertical, est substituée à la coupelle 15 et opposée à une électrode 41 de graphite et fournit les gouttelettes fondues, résultant de la fonte de son extrémité. La figure 3 représente une troisième forme de réalisation de l'invention dans laquelle la cuvette primaire 15" et la face inclinée 18" forment un dispositif unique 50. Dans cette forme de réalisation, le métal fondu est fourni par un bec 51 de coulée qui pénètre dans la cuvette cylindrique peu profonde 15". Le métal fondu est projeté sous forme de gouttelettes au-deld du bord 52 de la cuvette 15" sous l'effet de la rotation à grande vitesse de cette dernière, et les gouttelettes frappent la face inclinée 18" située au bord circonférentiel extérieur du dispositif 50. Ceci provoque une fragmentation des gouttelettes en gouttelettes plus fines qui sont projetées dans l'atmosphère entourant le dispositif 50 et qui sont refroidies. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrite représenté sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de production de particules métalliques solides ultrafines, caractérisé en ce qu'il consiste à projeter d'un élément primaire rotatif (15), présentant un bord sensiblement circulaire, des gouttelettes de métal fondu qui suivent une trajectoire sensiblement radiale (15a) à partir de cet élément rotatif et qui arrivent tangentiellement contre une surface plane annulaire secondaire (17) entourant à distance le bord de l'élément primaire rotatif, ladite surface plane annulaire étant inclinée par rapport à la trajectoire des gouttelettes de métal fondu provenant de l'élément rotatif de manière à former avec cette trajectoire un angle (17a) tel que les gouttelettes évitent toute tendance du métal à adhérer à la surface plane annulaire et que les gouttelettes fondues sont soumises à une atomisation supplémentaire en gouttelettes plus fines qui continuent tangentiellement au-delà de la surface annulaire secondaire pour arriver dans un milieu de refroidissement, à refroidir les gouttelettes plus fines dans ledit milieu de refroidissement afin de les solidifier en particules solides, et à recueillir les particules refroidies qui forment des particules métalliques solides ultrafines. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément primaire rotatif est un disque de forme concave. 3. Procédé selon la revendication 1, caract6- risé en ce que l'élément primaire rotatif est un disque rotatif sur lequel un courant de métal fondu est dirigé verticalement. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément primaire rotatif est une électrode métallique rotative (40) dont on fait fondre l'extrémité. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3 et 4, caractérisé en ce que la surface annulaire secondaire est mise en rotation en sens contraire à celui de l'élément primaire rotatif. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 3 et 4, caractérisé en ce que la surface annulaire secondaire est mise en rotation dans le même sens que l'élément primaire rotatif 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3 et-4, caractérisé en ce que la surface annulaire secondaire est soumise à des vibrations verti- cales sur la trajectoire des gouttelettes fondues provenant de l'élément primaire. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3 et 4, caractérisé en ce que la surface annulaire secondaire est portée à une température élevée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 4, 7 et 8, caractérisé en ce que le métal fondu est coulé sur l'élément primaire de façon décentrée par rapport à ce dernier.