Brevet FR2551875A1 — publié le 19850315

L'invention concerne un procédé pour l'appréciation de l'état de décomposition d'un compost, dans lequel un chromatogramme sur papier est réalisé avec un extrait alcalin du compost et développé avec une solution dlAgNO et le chromatogramme obtenu est dépouillé. D'après "PULL und ABFALL", 6/75, pages 167 à 172, il est déjà connu d'utiliser des procédés chromatographiques pour l'évaluation rapide de l'état d'humidification de composts d'ordures ménagères. Dans ce mode opératoire connu, un extrait alcalin avec NaOH à 1% a été chromatographié sur du papier imprégné d'une solution à0,5% d'AgN03 et séché.Il ressort de l'article cité où il est fait allusion à des procédés plus anciens de longue durée tels que par exemple l'essai avec des germes végétaux, que la force probante de tels chromatogrammes n'est nullement certaine et qu'en plus d'une grande expérience pour l'interprétation des chromatogrammes, une série d'autres sources d'erreurs influe sur l'indication concrète. Une indication sur le degré de mûrissement et la possibilité d'emploi de composts avait déjà été tentée par des analyses chimiques et biologiques particulières qi so naturellement très coûteuses et ne peuvent etre réalisées que dans des laboratoires spécialement équipés. Parmi ces procédés ligure par exemple la détermination du rapport C/N qui n'est cependant probante que lorsque le rapport dans la matière de départ est connu. Compte tenu des erreurs d'analyse possibles, cette détermination ne se fait pas sans problèmes puisqu'elle doit être répétée sur le me me compost pendant une durée prolongée et donne des valeurs différentes d'une boute à l'autre, respectivement d'un compost à l'autre. La présente invention vise à présent à réaliser: un procédé simple et exécutable par des personnes de moindre qualification,qui permet une dépense d'équipement de laboratoire moindre et avec lequel des déterminations probantes peuvent être effectuees en un temps très court en n'importe quel endroit, Pour résoudre ce problème, l'invention réside pour l'es sentiez dans le fait que l'extrait alcalin est préparé avec une solution d'oxalate de sodium et de NaOH et qu'en outre nn extrait aqueux est préparé et soumis à une chromatographie sur papier.Alors que le procédé connu de chromatographie sur papier de l'extrait alcalin renseigne surtout sur les acides humiques, on décèle à présent également, par lladdi- tion d'oxalate, les acides humiques non solubles dans NaOH, moyennant quoi l'état de décomposition ou de murisserrent peut être nettement mieux déterminé. Du fait que, selon l'invention, on décèle en outre par la chromatographie de l'extrait aqueux les métabolites solubles dans l'eau, c.à.d. les produits de métabolisme typiques des microbes ainsi que les substances hùmiques solubles dans l'eau, il en résulte une indication supplémentaire.Certes, le chromatogramme de la phase aqueuse ne peut pas être quantifié de façon certaine et aucune disposition définie ne peut être prise pour l'appréciation en soi de seulement un extrait alcalin mais il s'est révélé de façon surprenante que, par la combinaison des chromatogrammes d'un extrait aqueux qui fournissent une indication qualitative sur l'activité des microbes et du chromatogramme de la solution alcaline renfermant de l'oxalate, on obtient un classement relativement simple et une indication rapide en l'espace de quelques heures.Les méthodes connues jusqu'ici pour la détermination des acides humiques et des acides organiques exigent, de même que la mesure de la répartition de l'azote, des équipements de laboratoire onéreux tels que par exemple des appareils de chromatographie-haute pression, liquide et en phase gazeuse alors que, conformément à l'invention, seule une détermination par chromatographie sur papier simple à exécuter,est nécessaire pour l'évaluation des échantillons. On obtient un classement particulièrement net en préparant l'extrait alcalin avec NaOH à 0,3-1%, de préférence à 0,5% et avec Nazi204 à 0,3-1%, de préférence à 0,5%, l'extraction ayant lieu dans un intervalle de temps d'au moins 3 h, tout au plus de 5 h et l'extrait étant consécutivement séparé par filtration avant le dépôt sur le papier chromatographique. L'extrait aqueux peut être simplement préparé avec de l'eau distillée après un temps de repos, sous agitation occasionnelle d'une durée de 1 h. Pour le dépouillement on-procède, selon l'invention, en classant les deux chromatogrammes selon les éléments structuraux de la zone périphérique et du champ intérieur et en déduisant l'état de décomposition à partir du classement des deux chromatogrammes obtenu. Cela sera expliqué plus en détail ci-après au moyen d'exemples de réalisation. Les chromatogrammes sur papier sont réalisés selon la manière habituelle dans des cuvettes fermées, le papier chromatographique étant traité préalablement par absorption d'une solution d'AgN03 à 0,5% jusqu'à un repère prédéterminé et séchage consécutif à 70"C au maximum. Lors de ce prétraitement, il faudra veiller à ce que le papier séché reste incolore. Par la suite, les extraits alcalins et aqueux filtrés sont soumis, selon la manière habituelle, à une chromatographie sur papier, auquel cas on préfère, tant pour le prétraitement avec AgN03 que pour la chromatographie des échantillons, un dépôt central et une migration radiale. Pour le classement des images de développement de l'extrait aqueux, on prend en considération la structure de la zone périphérique et celle du champ intérieur. L'extrait aqueux produit sur le bord externe une zone plus fortement pigmentée dont la structure peut prendre la forme allant de l'anneau à bords lisses jusqu'à une couronne de taches colorées de formes les plus diverses. Le champ intérieur du chromatogramme de la phase aqueuse est silloné de lignes radiales qui, partant du bord externe, peuvent atteindre avec une pigmentation croissante le centre du chromatogramme de l'extrait aqueux. Pour la préparation de l'extrait aqueux, on pèse 10 g de l'échantillon prétraité et ajoute 50 ml d'eau distillée. On laisse reposer le ballon pendant 1 h en l'agitant de temps en temps et sépare par filtration l'extrait obtenu.Les chromatogrammes de la phase aqueuse sont subdivisés en classes 0, 1, 2 et 3, la classe 0 se caractérisant par une zone intérieure claire sans rayonnement et une zone périphérique avec un anneau à bords lisses, la classe 1 se caractérisant par une zone intérieure légèrement colorée avec un rayonnement à peine perceptible et une zone périphérique avec des renfoncements sur la face interne, la classe 2 se caractérisant par une zone intérieure avec des rayons bien perceptibles qui n'atteignent cependant pas le centre et par une zone périphérique avec d'importants ren foncements internes et la classe 3 se caractérisant par une zone intérieure avec des rayons nettement pigmentés allant jusqu'au centre et une zone périphérique avec un côté interne de l'anneau fortement incurvé jusqu'à disparition de l'anneau en des aires colorées séparées. L'extrait alcalin est préparé par pesée de 10 g d'un échantillon prétraité et extraction avec 100 ml d'une solu tion de NaOH à 0,5X et de Na2C204 à 0,5 ~. Dans ce cas, le ballon est abandonné pendant au moins 3 h, au maximum 5 A en étant occasionnellement agité par secousses, après quoi l'ex trait est séparé par filtration. Le chromatogramme de l-'ex trait alcalin est préparé selon la manière décrite auparavant et présente comme éléments structuraux essentiels le champ intérieur, c.à.d. la zone traitée par AgN03, qui apparaît pigmentée en brun, sillonnée de lignes claires. Au voisinage du centre, il se forme une zone éclaircie d'un diamètre variable.Le bord dentelé est constitué par des dentelures colorées en gris qui se raccordent par leur base au bord ex terne du champ intérieur. Enfin, la zone périphé rique varie fortement en structure et en pigmentation. Pdur le classement de ces chromatogrammes de l'extrait alcalin, on fait intervenir le diamètre de l'éclaircisse- ment dans le champ intérieur. Ce diamètre s'élève à au moins 1 cm et peut dépasser jusqu'à environ 11 cm le diamètre du champ intérieur qui s'élève à environ 8 cm. La forme du bord dentelé fournit deux états bien dif férenciables qui permettent un classement selon deux types désignés ci-après par type A et type B. Le type A présente des bords à contours précis avec une coloration gris foncé et la zone périphérique est très faiblement pigmentée ou à pigmentation moutonnée. Le type B présente des bords dentelés flous qui sont difficilement ou pas du tout perceptibles, en particulier avec des diamètres de l'éclaircissement central supérieurs à 8 cm. Cependant, la zone périphérique est toujours nettement pigmentée. I1 manque toutefois la structure moutonnée de type A à effet plastique. Le classement des chromatogrammes de l'extrait alcalin s'effectue selon le type A ou B et le diamètre de l'éclaircissement central. En fonction du classement obtenu, l'état de la matière putrescible peut être apprécié de façon rapide et non ambiguë. Les classes des chromatogrammes de l'extrait aqueux obtenus sont illustrées par les figures 1 à 4 où figure 1 représente la classe 0, figure 2 la classe 1, figure 3 la classe 2 et figure 4 la classe 3; Les différents types des chromatogrammes de l'extrait alcalin obtenus sont représentés sur les figures 5, 6 et 7 pour le type A avec un diamètre différent de la zone centrale et sur les figures 8, 9 et 10 pour le type B avec un diamètre différent de la zone centrale Enfin, un diagramme pour le dépouillement simple et l'appréciation de l'état des échantillons est visible sur la figure 11. Sur ce diagramme, on porte tout d'abord en ordonnée le type A pour la nature du chromatogramme alcalin et une subdivision en les classes 0 à 3 du chromatogramme de l'extrait aqueux. On porte-ensuite à nouveau pour les classes individuelles du chromatogramme de l'extrait aqueux le type B de l'extrait alcalin. L'abscisse est subdivisée en traits de graduation en cm pour le diamètre de l'éclaircissement central du champ intérieur. I1 resulte des lignes portées sur le diagramme quatre champs I, II, III et IV qui permettent de fournir des indications sur l'état de la fermentationou murissement. Ainsi, le champ I désigne la phase de fermentation achevée avec une matière putrescible biologiquement stable. Lorsque le classement des chromatogrammes en fonction du diamètre de l'éclaircissement central signale un état dans le champ Il, il s'agit alors de la limite de tolérance pour la fin de la phase de fermentation. Le champ III révèle un manque d'eau et/ou un progrès minime de la décomposition, alors que le champ IV signale un manque d'eau, un manque d'air et/ou des réactions anaérobies. Au cas où le résultat ne se trouve dans aucun de ces quatre champs, il s'agit alors d'un résultat atypique et de nouveaux chromatogrammes devront être réalisés. En s'appuyant sur ce diagramme, on peut, sans formation spécifique du personnel, parvenir à une appréciation rapide et certaine de l'état des échantillons. Revendications 1. Procédé pour l'appréciation de l'état de décomposition d'un compost dans lequel un chromatogramme sur papier est réalisé avec un extrait alcalin du compost et développé avec une solution d'AgN03 et le chromatogramme obtenu est dépouillé, caractérisé en ce que l'extrait alcalin est préparé avec une solution d'oxalate de sodium et de NaOH et qu'en outre un extrait aqueux est préparé et soumis à une chromatographie sur papier. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait alcalin est préparé avec NaOH entre 0,3-1%, de préférence 0,5% et avec Na2C20 entre 0,3 et 1%, de préférence à 0,5%, moyennant quoi on extrait en l'espace d'au moins 3 h, tout au plus de 5 h et sépare ensuite par filtration l'extrait avant le dépôt sur le papier chromatographique.