Brevet FR2549391A1 — publié le 19850125

La présente invention concerne une burette dont la pointe renferme un siphon. Lors d'un titrage, on sait qu'on ajoute àun liquide à analyser (éprouvette), un liquide d'une concentration -5 connue, le moyen de titrage, jusqu'à ce qu'un phénomène déterminé ait lieu Ce phénomène peut être, par exemple, une modification nette du potentiel d'une paire d'électrodes plongeant dans l'éprouvette On peut alors déterminer à partir de la consommation du moyen de titrage la teneur 10 recherchée d'un composant de l'éprouvette. Il est évident que la précision de cette détermination dépend essentiellement de la précision avec laquelle on peut obtenir la consommation de moyen de titrage. Il est ainsi habituel de plonger la pointe de la burette 15 dans l'éprouvette pour ne pas laisser survenir d'erreurs d'égouttement. Lorsque la pointe de la burette est immergée, il en résulte alors un nouveau problème: il y a constamment,lorsque le moyen de titrage est spécifiquement plus 20 lourd que l'éprouvette (et ceci a lieu fréquemment, par exemple lors des déterminations de l'eau d'après Karl Fischer), une entrée de quantités non contrôlées de liquide d'éprouvette dans la burette en raison de la différence de densité Ceci provoque,en particulier avec des mesures 25 de précision, des erreurs notables qui augmentent avec le temps de séjour de la pointe de la burette dans l'éprouvette (et qui s'ajoutent à une erreur provenant de la diffusion sur l'interface agent de titrage/éprouvette). Pour y remédier, on a fermé dans un appareil connu (Metrohm 30 Titroprozessor 636) la pointe de la burette par une membrane agissant comme une soupape à voie unique et qui, bien que laissant sortir l'agent de titrage, ne laisse entrer cependant aucune solution d'éprouvette De ce fait, on exclut pratiquement entièrement tant l'erreur de diffu35 sion que l'erreur de densité lorsque l'agent de titrage est spécifiquement plus lourd Cependant, cette construction a l'inconvénient qu'on ne peut réaliser aucun titrage de résolution très élevée (dans la gamme des microlitres), car de tels incréments faibles d'agent de titrage ne peuvent vaincre la pression de fermeture de la membrane. Pour éviter ce désavantage, on connaît depuis quelque temps des appareils (par exemple le Titrator DL 40 de Mettler), dans lesquels la pointe de burette constituée de manière habituelle par du verre est munie d'un siphon; la pointe se termine en une boucle circulaire. Ceci a pour effet que selon le principe connu du siphon, une solution d'éprouvette plus légère ne peut entrer qu'en une quantité précisément définie (reproductibilité élevée), à savoir jusqu'à ce que l'arc supérieur du siphon soit rempli de la solution d'éprouvette Cette quantité peut être limitée à quelques microlitres en fonction du dimensionnement de la pointe de la burette Par ailleurs, à cause du rinçage de la pointe de la burette réalisé régulièrement à chaque fois lors des mesures de précision, à la fin d'un titrage, elle n'entre pas dans l'erreur de mesure, car tant au début qu'également à la fin d'une mesure, il existe le même volume de liquide étranger qui, en outre, est pratiquement neutre pour ce qui concerne la mesure On peut ainsi également doser des volumes très petits au prix seulement de l'erreur de diffusion qui doit être prise en compte. Le siphon en verre de la pointe de la burette 25 présente cependant deux inconvénients marquants D'une part, la fabrication est coûteuse et, d'autre part, le risque de rupture est grand. La présente invention est résultée du problème de simplifier la fabrication du siphon et de réduire le 30 risque de rupture Ce problème est résolu en ce que le siphon est une partie constituante d'un bouchonqu'on peut insérer dans la pointe de la burette. On peut alors introduire un bouchon en verre, par exemple dans l'extrémité, coupée de façon rectiligne,de la burette 35 en verre On préfère alors une forme de réalisation dans laquelle la pointe de la burette est formée par une extrémité de flexible et le bouchon est constitué en matière plastique De cette manière, le risque de rupture est totalement exclu. Le canal constituant le siphon peut en principe être prévu d'un type quelconque et à un endroit quelconque du bouchon Dans une conformation préférée, il est enchâssé dans la face enveloppe du bouchon Ceci est particulièrement favorable du point de vue technique de fabrication. Dans une variante appropriée, le siphon est alors formé par un canal du type S Dans une autre variante, le siphon est constitué par un filet hélicoidal, le bouchon étant 10 alors introduit horizontalement dans l'extrémité coudée de la burette Dans ce dernier cas, la nécessaire courbure de l'extrémité de la burette représente cependant une dépense supplémentaire. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention résulteront des exemples de réalisation décrits ci-dessous en référence au dessin sur lequel on montre en représentation agrandie à la figure 1 une coupe longitudinale d'une première pointe de burette; à la figure 2 une section transversale le long de la ligne 2-2 de la figure 1; et à la figure 3 une coupe longitudinale d'une deuxième pointe de burette. Exemple I correspondant aux figures 1 et 2) La pointe 10 de burette comporte une extrémité découpée de façon rectiligne d'un flexible 12 en matière plastique chimiquement résistante, par exemple polyéthylène ou tétrafluoréthylène, ayant un diamètre interne d'environ 3 mm On introduit dans l'extrémité du flexible un bouchon 30 14 en une matière semblable ou analogue Dans la périphérie du bouchon 14, on encastre un canal de forme en S ayant trois sections 16, 18 et 20 décalées de 120 La section transversale du canal dépend de la vitesse de titrage désirée et peut être, par exemple, de 0,5 1 mm 2. Pendant le titrage, la pointe de la burette est inummergée dans l'éprouvette Si l'agent de titrage est spécifiquement plus léger ou a la même densité que la solution d'éprouvette, la face limite coïncidera avec l'orifice de sortie de la section de canal 20 Si l'agent de titrage est cependant spécifiquement plus lourd, du liquide d'éprouvette entrera alors en raison de la différence de densité dans le canal et la face limite s'établira à cause 5 de l'effet de siphon dans la section centrale de canal 18. Comme aussi bien avant qu'après le titrage, le même volume étranger est présent dans la pointe de la burette (voir ci-dessus), la précision de mesure n'inclut ainsi pratiquement que l'erreur de diffusion. Finalement, un autre avantage du bouchon insérable avec canal périphérique est à noter: lors de l'encrassage de la pointe en verre du siphon, un nettoyage n'était souvent pas possible, et il fallait alors jeter toute la pointe de la burette Ce n'est pas le cas avec 15 la présente invention: il suffit ici de retirer le bouchon, de le nettoyer et de l'introduire à nouveau Même le remplacement par un nouveau bouchon serait sensiblement moins cher que le remplacement d'une pointe de burette ayant un siphon en verre. Exemple II (de la figure 3) Dans cet exemple de réalisation, on prévoit un bouchon 30 dont la périphérie comporte une à deux spires 32 d'un filet hélicoïdal Un canal de sortie 34 est aussi prévu sur la périphérie du bouchon 30 Le bouchon 30 est 25 alors introduit de façon appropriée de manière que le canal 34 soit disposé à peu près à mi-hauteur. Pour obtenir l'effet de siphon, le bouchon 30 doit être introduit au moins à peu près horizontalement. A cet effet, l'extrémité inférieure du flexible de burette 30 36 est déformée de façon correspondante, et par exemple, courbée à chaud. Les matériaux et les dimensions sont analogues ou semblables à ceux du premier exemple de réalisation. Finalement, il est encore à noter que la présente 35 invention,bien qu'envisagée principalement pour le titrage, est cependant appropriée dans la même mesure à des dosages précis (en particulier de faibles volumes) avec une pointe de burette immergée; elle doit donc inclure de tels cas d'utilisation. Dans les exemples, la représentation et l'explication ont été limitées aux aspects essentiels pour la présente invention La burette en tant que telle est du type classique, tel que décrit, par exemple, dans les demandes allemandes DT-OS 26 46 659 ou 29 29 307. REVENDICATIONS 1 Burette dont la pointe inclut un siphon, caractérisée en ce que le siphon est un composant d'un bouchon ( 14; 30) qu'on peut introduire dans la pointe de la burette. 2 Burette selon la revendication 1, caractérisée en ce que la pointe de la burette est formée par l'extrémité de flexible ( 12; 36) et que le bouchon est en matière plastique. 3 Burette selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisée en ce que le siphon estformé dans la face enveloppe du bouchon ( 14; 30). 4 Burette selon la revendication 3, caractérisée en ce que le siphon est formé par un canal en forme de S 15 ( 16, 18, 20). Burette selon la revendication 3, caractérisé en ce que le siphon est constitué par un filetage en hélice ( 32), le bouchon ( 30) étant alors introduit horizontalement dans l'extrémité coudée de burette.