Brevet FR2555478A1 — publié le 19850531

La présente invention se rapporte à un procédé de production d'un produit forgé ou ouvré, à partir d'une poudre de métal et, plus particulièrement, à un procédé de production d'un produit forgé ou ouvré caractérisé par un faible taux d'impuretés résiduelles. Les métallurgistes ont développé un certain nombre de procédés pour couler un métal d'une faible teneur en carbone et pour faire une poudre de métal d'une faible teneur en carbone. Cependant, ils n'ont pas réussi à développer un procédé réellement satisfaisant pour la production de produits forgés ou ouvrés ayant une faible teneur en carbone, à partir d'une poudre de métal. Cela est vrai malgré l'utilisation d'une fusion sous vide et d'une atomisation au gaz inerte qui donne une poudre ayant de très faibles taux de carbone, comme 0,002%. Le carbone est capté par la poudre pendant le traitement. La nécessité d'un produit métallurgique forgé ou ouvré en poudre est néanmoins très forte. Le carbone a un effet néfaste sur les propriétés de nombreux alliages. On sait par exemple qu'il dégrade la résistance à la corrosion des alliages à base de nickel. Par la présente invention, on emploie un procédé de production d'un produit métallurgique en poudre ouvré à faible teneur en carbone. La poudre d'alliage est pulvé- risée, mélangée à une poudre contenant un métal plus mou, chauffée, concasse-,presséeisostatiquement à froid, fritta, en l'absence d'un organe d'encapsulage et travaillée chaud. Un certain nombre de références révèlentdes procédés de production de produits ouvrés à partir d'une poudre de métal. Ces références comprennent les brevets US N s 2 746 741; 3 052 976; 3 122 434; 3 270 409; 3 775 101; 3 810 757; 3 834 004; 3 975 193; 4 045 857; 4 069 044 et 4 110 131. Dans aucune de ces références n'est révélé le procédé de la présente invention. D'autres références révèlent des procédés o une poudre de métal est sujette à certaines des opérations formant le procédé de l'invention. Ces références comprennent le brevet US N 4 343 650 qui révèle les étapes de pulvérisation, de mélange d'une poudre d'un métal plus mou, de chauffage et de concassage et les brevets N s 2 329 698, 3 436 802,et 3 744 993 qui révèlent l'étape de chauffage. Comme avec les références précédemment indiquées, aucune de ces références ne révèle le procédé de la présente invention. La présente invention a par conséquent pour objet un procédé de métallurgie des poudres pour produire un produit ouvré ou--forgé, caractérisé par un faible taux d'impuretés résiduelles. Le procédé de la présente invention comprend les étapes de: pulvériser de la poudre de métal pour effectuer une réduction de la dimension des particules, au moins % des particules pulvérisées pouvant passer par un tamis de maille Tyler -270; mélanger la poudre de métal à une poudre contenant un métal plus mou; chauffer les particules mélangées de poudre à une température élevée, les particules adhérant et formant une masse pendant le chauffage; concasser la masse des particules de poudre; presser isostatiquement à froid la masse concassée de poudre; - fritter la poudre en l'absence d'un organe d'encapsulage en conditions effectuant une réduction des taux d'azote, d'oxygène et de carbone de la poudre; et travailler à chaud la poudre frittée en un produit ouvré. Le produit ouvré contient moins de 0,015% de carbone. La poudre de métal, qui est pulvérisée, est un alliage de deux constituants ou plus. Il est générale- ment du groupe consistant en alliages à base de cobalt, à base de nickel et à base de fer. Les poudres d'alliage sont pulvérisées pour obtenir une particule fine. Les comprimés formés de particules fines sont plus susceptibles d'une réduction de leur teneur enazote, en oxygène et en carbone pendant le frittage que ne sont des comprimés formés de particules plus grossières. La pulvérisation peut être accomplie par toute méthode connue de ceux qui sont compétents en la matière. Le broyage à la bille est actuellement préféré. L'alliage pulvérisé sera généralement tel qu'au moins 65% des particules passeront par un tamis de maille Tyler -270. Un tamis de maille Tyler -270 a des ouvertures de 53 microns. La poudre contenant le métal plus mou peut varier d'environ 1% des poudres mélangées jusqu'à la teneur maximum de ce métal dans le produit ouvré. Le nickel et le cuivre ont été utilisés avec succès tels quels. La poudre mélangée est chauffée pour obtenir une homogénéité chimique par rapport à la ségrégation et pour augmenter la compressibilité de la poudre. La température à laquelle les poudres sont chauffées ne peut être indiquée précisément car elle dépend du type de poudre qui est traitée et de la durée du traitement. Cependant, la température doit être suffisamment élevée pour forcer les particules à adhérer et à former une masse. Une augmentation suffisante de l'homogénéité chimique et de la compressibilité n'est pas atteinte si le chauffage n'est pas à une température suffisamment élevée et/ou pendant un temps suffisamment long pour que les particules adhèrent. Par ailleurs, une trop haute température peut durcir la masse au point qu'il est difficile de la concasser (la mettre en morceaux). Des alliages dans le cadre de la présente invention sont généralement chauffés à une température dépassant 7600C. Le chauffage est généralement effectué sous vide ou dans une atmosphère réductrice, par exemple de l'hydrogène. Le concassage peut être accompli par tout moyen connu de ceux qui sont compétents en la matière. La poudre concassée est pressée isostatiquement à froid, frittée en l'absence d'un organe dIencapsulage en conditions effectuant une réduction des taux d'azote, d'oxygène et de carbone de la poudre et travaillée à chaud en un produit ouvré. La température de frittage ne peut être précisément indiquée car elle dépend du type de poudre qui est traitée et de la durée du traitement. Des alliages faisant partie du cadre de la présente invention sont généralement frittés à une température dépassant 982 C. Le frittage est généralement effectué sous vide ou dans une atmosphère réductrice, comme de l'hydrogène. Le produit fritté est généralement caractérisé par une densité d'au moins 85% de la densité théorique, et de préférence d'au moins 90% de la densité théorique, et par une teneur en carbone de moins de 0,015%, une teneur en azote de moins de 0,02% et une teneur en oxygène de moins de 0,2%. Le carbone, l'azote et loxygène représentent souvent moins de 0,01%, 0,01% et 0,02%, respectivement. La teneur en carbone de la poudre concassée est usuellement d'au moins 0,05%. On peut citer comme exemples de travail à chaud, le forgeage, l'extrusion, le laminage et l'emboutissage. Le produit travaillé à chaud aura une densité- s 'approchant de 100% de la densité théorique. Les exemples qui suivent illustrent plusieurs aspects de l'invention. EXEMPLE I Une poudre de métal a été broyée à la bille pendant heures dans du trichloroéthane. La poudre broyée était telle que 70% passaientpar un tamis de maille Tyler -270. 52% seulement traversaient un tamis de maille Tyler -270 avant broyage. La chimie de la poudre, en pourcentage pondéral, était comme suit: Cr 17,1 N - 0,15 Mo - 18,9 0 - 0,61 W - 5,2 C - 0,18 Si - 0,2 Co - 0,64 S - 0,01 Cu - 0,02 P - 0,01 Ti - 0,01 Fe - 8,3 V - 0, 01 Mn - 0,08 Zr - 0,2 B - 0,03 Ni - reste Les teneurs en azote, en oxygène et en carbone de la poudre broyée à la bille étaient comme suit N - 0,18% o - 1,47% C -0,5% La poudre broyée a été mélangée à de la poudre de nickel (80% de la poudre broyée et 20% de poudre de nickel) et subsequemment recuite pendant 2 heures à 10380C à l'hydrogène. Les particules de poudre ont adhéré et ont formé une masse pendant le recuito La masse a eté concassée en utilisant un concasseur à mâchoire et un pulvé7riseur, Les teneurs en azote, en oxygène et en carbone de la Doludre recuzte eéaien-t comme suit - iO 0u-) 5 -7% -e S ( O ' J577 La poudre concassée a été presse isosta; tiquement à feroid. a unre pression de 2.411 bars et subséquemment úritte, en llabsence d'un organe d'encapsulage, en deux stades. Le premier stade eétait à 1204 C pendant 2 heures dans i nydrogène. L.e second stade était à 12880C pendant 4 heures sous vide. Les densités à l'état pressé et frittée aen de 55%0 et 86%, respectivement, de la dens:. th o noeri. ueo Les teneurs en azote, en oxygène et ern cor cel. oclu n t e -rait é etaent comme suit N 05005%9 0 - 0,01% C -0 005% ia..uct..r. sens bl, des teneurs en azote (0,.04-% i; ati;300%), en oxygèene (0,7% à,001%) et en carbone 403Z.4% à î005%Y p na-nt le t fr ittag pet être a ttribuée au grain f in de la poudre et à 'absence d'un organe d encso.lage Y Une poudre de Lmétal a été broyée à la bille pendant 8:Z heures damus leau. La poudre broyée était telle qrue ,4% traversaient un tamis de maille Tyler =270 Seuls 2 55478 18,9% traversaient le tamis de maille Tyler -270 avant broyage. La chimie de la poudre, en pourcentage pondéral, était comme suit: Mo - 39,7 Mg - 0, 011 N- 0,007 Mn- 0,55 0 - 0,32 P - 0,004 C - 0,005 S - 0,002 Al - 0,01 Si - 0,03 B - 0,002 Ti - 0,01 Cr - 0,09 V - 0,02 Co - 0,02 W 0,02 Cu - 0,01 Zr -0,02 Fe - 0,06 Ni - reste Les teneurs en azote, en oxygène et en carbone de la poudre broyée à la bille étaient comme suit: N - 0,02% 0- 4,9% C - 0,03% La poudre broyée a été mélangée à de la poudre de nickel (70% de poudre broyée et 30% de poudre de nickel) et subséquemment recuite pendant 2 heures à 871 C dans de l'hydrogène. Les particules de poudre ont adhéré et ont formé une masse pendant le recuit. La masse a été concassée en utilisant un concasseur à mâchoire et un pulvériseur. Les teneurs en azote, en oxygène et en carbone de la poudre recuite étaient comme suit: N - 0,oo6% 0 - 0,16% C - 0,06% La poudre concassée a été pressée isostatiquement à froid à une pression de 2.411 bars et subséquemment frittée, en l'absence d'un organe d'encapsulage, pendant 24 heures à 1204 C sous une atmosphère d'hydrogène. Les densités à l'état pressé et fritté étaient respectivement de 52% et 93%, de la densité théorique. Les teneurs en azote, en oxygène et en carbone du produit fritté étaient comme suit: N - 0,001% 0 - 0,01% C - 0,005% l478 Le produit fritté avait 6,35 cm de diamètre. La réduction sensible des teneurs en azote (0,006%o à 0,001%), en oxygène (0,16% à 0,01%) et en carbone (0,06% à 0,005%) peut être attribuée au grain fin de la poudre et à l'absence d'un organe d'encapsulage. Le produit fritté a été extrudé à un diamètre de 2,54 cm à 1204 C et laminéà chaudde 2,54 cm à 1,43 cm à 1204 C. L'on n'a rencontré aucun problème pour extruder et laminer à chaud le produit. EXEMPLE III Une poudre de métal a été broyée à la bille pendant 2 heures dans du trichloroéthane. La poudre broyée était telle que 93% traversaient un tamis de maille Tyler -270. Soixante-dixet 6 dizièmes % traversaient un tamis de maille Tyler -270 avant broyage. La chimie de la poudre, en pourcentage pondéral, était comme suit: Si - 36,3 Co - 0,9 Ai - 0,16 Cu - 0,02 C - 0,04 Fe - 0,5 0 0,34 Ni - reste Les teneurs en oxygène et en carbone de la poudre broyée à la bille étaient comme suit: O - 1,25% C- 0,5% La poudre broyée a été mélangée avec de la poudre de nickel et à de la poudre de cuivre (24% de poudre broyée, 73%0 de poudre de nickel et 3% de poudre de cuivre) et subséquemment recuite pendant 2 heures à 8160C dans l'hydrogène. Les particules de poudre ont adhéré et ont formé une masse pendant le recuit. La masse a été concassée en utilisant un concasseur à mâchoire et un pulvériseur.- La teneur en oxygène de la poudre recuite était de 0,26%. La poudre concassée a été pressée isostatiquement à froid à une pression de 2067 bars et subséquemment frittée, en l'absence d'un organe d'encapsulage, pendant 2 heures à 10930C sous vide. Les densités à l'état pressé et fritté étaient respectivement de 55% et 95%, de la densité théorique. les teneurs en azote, en oxygène et en carbone du produit fritté étaient comme suit: N - O0O05% 0- 0,19% C - 0,006% Le produit fritté avait 6,35 cm de diamètre. Le produit fritté a été extrudé à un diamètre de 2,54 cm à 1066 C. L'on n'a rencontré aucun problème lors de son extrusion. R E V E N D I C A T I O NS 1.- Procédé de production d'un produit ouvré ayant moins de 0,015% de carbone, du type comprenant les étapes de tasser une poudre de métal; de fritter la poudre de métal; et de travailler à chaud ladite poudre frittée; caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: pulvériser la poudre de métal pour effectuer une réduction de grlanulométrie, au moins 60% des particules pulvérisées pouvant traverser un tamis de maille Tyler -270, ladite poudre de métal étant un alliage de deux constituants ou plus; mélanger ladite poudre à une poudre contenant un métal plus mou; chauffer lesdites particules de poudre mélangée à une température élevée, lesdites particules adhérant et formant uwe masse pendant le chauffage; concasser ladite masse de particules de poudre; presser isostatiquement à froid ladite masse concassée de poudre; fritter ladite poudre en l'absence d'un organe d'encapsu- lage en conditions effectuant une réduction des taux d'azote, d'oxygène et de carbone de la poudre; et travailler à chaud ladite poudre frittée en un produit ouvré. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins 65% des particules pulvérisées peuvent traverser un tamis de maille Tyler -270. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'alliage précité est dans le groupe consistant en alliages à base de cobalt, alliages à base de nickel et alliages à base de fer. 4.- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'alliage précité est un alliage à base de nickel. 5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit ouvré contient moins de 0,01% de carbone. 6.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules mélangées de poudre sont chauffées à une température d'au moins 760 C. 7.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la poudre contenant un métal plus mou est du nickel. 8.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse concassée de poudre contient au moins 0,05% de carbone. 9.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de pulvériser comprend l'étape de broyer à la bille. 10.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit ouvré contient moins de 0,02% d'azote et moins de 0,2%-d'oxygène. 11.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit ouvré contient moins de 0,01% d'azote et moins de 0,02% d'oxygène. 12.- Produit métallurgique ouvré en poudre d'un alliage à base de nickel, à base de cobalt ou à base de fer, ayant, en pourcentage pondéral, moins de 0,015% de carbone, moins de 0,02% d'azote et moins de 0,2% d'oxygène, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé selon la revendication 1.